(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ケイ素及び塩化水素からクロルシラン及び水素を製造する際に使用される、圧力下で可燃性及び又は侵食性のガスを収容する容器に内容物を装てん又は排出する装置において、
上方の組み合わせフラップ装置（１）と、洗浄装置（３）を備えたロック容器（２）と、下方の組み合わせフラップ装置（４）とを備えており、組み合わせフラップ装置（１若しくは４）はそれぞれ、第１フラップ（５若しくは８）と、第２フラップ（６若しくは９）と、該第２フラップ（６若しくは９）の錠止機構（７若しくは１０）とから成っており、該第１フラップ（５，８）は金属のシールによってシールされていることを特徴とする、ケイ素及び塩化水素からクロルシラン及び水素を製造する際に使用される、圧力下で可燃性及び又は侵食性のガスを収容する容器に内容物を装てん又は排出する装置。
【請求項２】
洗浄装置（３）が洗浄媒体のための閉鎖可能な供給部（３．１）と、酸素を含有している使用済みの洗浄媒体のための閉鎖可能な出口（３．２）と、可燃性及び又は侵食性のガスを含んだ洗浄媒体のための閉鎖可能な出口（３．３）とを有し、これらの供給部及び出口はそれぞれ圧力測定装置及び流量測定装置を備えていることを特徴とする、請求項１記載の装置。
【請求項３】
反応器（１１）と、ケイ素及び塩化水素からクロルシラン及び水素を製造する充てんロック装置（１３）と、灰取り出しロック装置（２４）とを備えた固定ベッド反応器であって、充填ロック装置（１３）及び灰取り出しロック装置（２４）はそれぞれ請求項１に記載の前記上方の組み合わせフラップ装置と、前記洗浄装置を備えた前記ロック容器と、前記下方の組み合わせフラップ装置とを具備している、前記固定ベッド反応器において、
上方の組み合わせフラップ装置（１）と、洗浄装置を備えたロック容器（１７，２５）と、下方の組み合わせフラップ装置（４）とを備えており、前記両組み合わせフラップ装置（１若しくは４）はそれぞれ、第１フラップ（１６，２２若しくは２８，３４）と、第２フラップ（１５，２１若しくは２９，３３）と、該第２フラップ（１５，２１若しくは２９，３３）の錠止機構（１４，２０若しくは３０，３２）とから成っており、該第１フラップ（１６，２２若しくは２８，３４）は金属のシールによってシールされていることを特徴とする、反応器（１１）と、ケイ素及び塩化水素からクロルシラン及び水素を製造する充てんロック装置（１３）と、灰取り出しロック装置（２４）とを備えた固定ベッド反応器。
【請求項４】
ケイ素及び塩化水素からクロルシラン及び水素を製造する際に圧力下で可燃性及び又は侵食性のガスを収容する反応器に、請求項３記載の装てんロック装置（１３）及び灰取り出しロック装置（２４）を介して、内容物を装てんしかつ排出する方法において、
反応器（１１）に内容物を装てんするために；
装てんロック装置（１３）の前容器（１２）に固形の出発物質を充てんし、上方の組み合わせフラップ装置（１）の第２フラップ（１５）の錠止機構（１４）を外し、第２フラップ（１５）及び次いで第１フラップ（１６）を開き、錠止機構（１４）を含めた第２フラップ（１５）及び第１フラップ（１６）を閉じ、固形の出発物質を収容しているロック容器（１７）を、洗浄媒体供給部（１８）を開き、かつ酸素を含有している使用済みの洗浄媒体の出口（１９）を開くことによって、酸素のない洗浄媒体で洗浄し、出口（１９）及び次いで供給部（１８）を閉じ、操作された開閉機構のシール性をロック容器（１７）内の圧力のチェックによって検査し、装てんロック装置（１３）の下方の組み合わせフラップ装置の第２フラップ（２１）の錠止機構（２０）を外し、第２フラップ（２１）及び次いで第１フラップ（２２）を反応器装てんのために開き、第２フラップ（２１）及び第１フラップ（２２）を閉じて、錠止機構（２０）で錠止し、次いでロック容器（１７）の圧力を、可燃性及び又は侵食性のガスのための出口（２３）を介して、逃がし、操作された開閉機構のシール性をロック容器（１７）内の圧力のチェックによって検査し、
反応器の内容物を灰取り出しロック装置（２４）を介して排出するために；
ロック容器（２５）内の圧力を、酸素を含有している洗浄媒体の出口（２６）を介して逃がし、洗浄媒体供給部（２７）を介して洗浄し、次いで洗浄媒体供給部（２７）及び出口（２６）を閉じ、灰取り出しロック装置（２４）の上方の組み合わせフラップ装置の第１フラップ（２８）及び錠止機構（３０）を含めて第２フラップ（２９）を操作し、次いで閉じ、灰並びに生成ガスを収容しているロック容器（２５）を、洗浄媒体供給部（２７）及び出口（３１）を開くことによって、洗浄媒体で洗浄し、出口（３１）及び洗浄媒体供給部（２７）を閉じ、操作された開閉機構のシール性を、ロック容器（２５）内の圧力のチェックによって検査し、灰取り出しロック装置（２４）の下方の組み合わせフラップ装置の第２フラップ（３３）の錠止機構（３２）を外し、第２フラップ（３３）及び次いで第１フラップ（３４）を、ロック容器（２５）の内容物の排出のために開き、灰取り出しロック装置（２４）の下方の組み合わせフラップ装置の第２フラップ（３３）及び第１フラップ（３４）を閉じて、錠止機構（３２）で錠止し、シール性を検査することを特徴とする、圧力下で可燃性及び又は侵食性のガスを収容する反応器に内容物を装てんしかつ排出する方法。
【請求項５】
開閉機構を操作するごとに、ロック装置を洗浄し、操作された開閉機構のシール性をその都度検査することを特徴とする、請求項４記載の方法。
【請求項６】
反応器内でケイ素及び塩化水素をクロルシラン及び水素に変化させることを特徴とする、請求項４又は５記載の方法。
【請求項７】
純度が９８〜１００％で品質が一定の水素を得ることを特徴とする、請求項４又は６記載の方法。
【請求項８】
前記方法を連続的に実施することを特徴とする、請求項４から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
テトラクロルシラン、トリクロルシラン及び水素を同時に生成させる方法であって、請求項３記載の固定ベッド反応器においてケイ素及び塩化水素を使用することを特徴とする、生成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、圧力下で可燃性及び又は侵食性のガスを収容する容器に内容物を確実に装てん又は排出する装置に関する。
【０００２】
また本発明は、圧力下で可燃性及び又は侵食性のガスを収容する反応器で、このような装てん装置及び相応する灰取り出しロック装置を備えているものに関する。
【０００３】
更に本発明は、このような反応器に内容物を装てんしかつ排出する特別な方法に関する。
【０００４】
本発明はまた、このような反応器を、ケイ素及び塩化水素を反応させて、テトラクロルシラン、トリクロルシラン及び水素に同時に変換させるのに使用することに関する。
【０００５】
【従来の技術】
ケイ素及び塩化水素を発熱反応させて、テトラクロルシラン並びにトリクロルシランを生成させ、同時に水素及び灰の形の残部を形成し得ることは公知である。一般にこの反応は３バール（絶対圧）までの圧力及び４００〜１２００℃の温度で行われる。
【０００６】
このような合成においては、規定によって、侵食性、可燃性あるいは毒性の物質が設備から逃げないことを確実にする必要がある。
【０００７】
内容物が高熱で、可燃性若しくは侵食性であって、固形物質が主として連続的に装てん又は取り出されるシステムに対しては、持続的にシール性がある確実な遮断装置は存在していない。
【０００８】
シール面のきずや、軟質シールの機械的又は熱的負荷によって、遮断部のシール性は常に損なわれる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、前述の装置を可及的に確実に運転し得るようにすることである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
この課題は本発明によれば、請求項１及び６に記載した構成要件によって解決される。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明の有利な実施の形態は、従属請求項に記載したとおりである。
【００１２】
【発明の効果】
図１に示すように、上方の組み合わせフラップ装置１と、洗浄装置３を有するロック容器と、下方の組み合わせフラップ装置４とが設けられていることを特徴とする、圧力下で可燃性及び又は侵食性のガスを収容する容器に内容物を装てん又は排出する装置を使用すると、圧力下で可燃性及び又は侵食性のガスを収容する反応器、特にテトラクロルシラン、トリクロルシラン及び水素を同時に生成させる反応器が平均以上に確実に運転されることが判明した。
【００１３】
【実施例】
以下においては図面に示した実施例に基づいて本発明の構成を具体的に説明する。
【００１４】
圧力下で可燃性及び又は侵食性のガスを収容する容器に内容物を装てん又は排出するための本発明による装置においては、図１に示すように、上方の組み合わせフラップ装置１と、洗浄装置３を有するロック容器２と、下方の組み合わせフラップ装置４とが設けられている。
【００１５】
有利には組み合わせフラップ装置１若しくは４はそれぞれ、第１フラップ５若しくは８と、第２フラップ６若しくは９と、第２フラップの錠止機構７若しくは１０とから成っている。
【００１６】
第１フラップ５，８は金属のシールでシールされている。
【００１７】
本発明による装置は洗浄装置を有しており、この洗浄装置３は、アルゴン、有利には窒素のような不活性ガスを洗浄媒体とするもので、洗浄媒体のための閉鎖可能な供給部３．１と、酸素を含有している使用済みの洗浄媒体のための閉鎖可能な出口３．２と、可燃性及び又は侵食性のガスを含む使用済みの洗浄媒体のための閉鎖可能な出口３．３とを有していて、これらの供給部及び出口はそれぞれ圧力測定装置及び量測定装置を備えている。
【００１８】
本発明によれば、このような装置は、圧力下で運転され、可燃性及び又は侵食性のガスを収容する反応器に内容物を確実に装てん又は排出するためのロック装置として使用される。
【００１９】
したがって、本発明の対象は装てん装置及び灰取り出しロック装置を有する反応器でもあり、その際装てん装置及び灰取り出しロック装置はそれぞれ請求項１の構成要件を具備している。例えば、４バール（絶対圧）までのわずかな過圧、有利には１．１〜３バール（絶対圧）で運転される本発明による固定ベッド反応器内で、固形物質例えば塊状又は粉末状のケイ素を可燃性及び又は侵食性のガス例えば塩化水素と反応させて、主として反応条件で揮発性の、場合により別のガス状の可燃性若しくは侵食性の化合物を含んでいる混合生成物を形成すると同時に、反応器を特に確実に運転することができる。
【００２０】
有利には、テトラクロルシラン、トリクロルシラン及び水素を同時に生成させるために、図２に示した反応器が使用される。この場合一般に、反応器によって、揮発性の混合生成物が得られ、この混合生成物は、主としてテトラクロルシラン、副生成物としてトリクロルシラン及び水素並びに場合によっては痕跡量のジクロルシラン及びＨＣｌを含み、高価な水素を分離した後に凝縮せしめられる。凝縮物は一般に蒸留加工される。
【００２１】
更に本発明の対象は、可燃性及び又は侵食性のガスを収容する圧力下の反応器に、本発明によるロック装置を介して、内容物を装てん及び排出する方法でもある。その際、
図２において、反応器１１に内容物を装てんするために；
装てんロック装置１３の前容器１２に固形の出発物質を充てんし、装てんロック装置１３の上方の組み合わせフラップ装置の第２フラップ１５の錠止機構１４を外し、第２フラップ１５及び次いで第１フラップ１６を開き、錠止機構１４を含めた第２フラップ１５及び第１フラップ１６を閉じ、固形の出発物質を収容しているロック容器１７を、洗浄媒体供給部１８を開き、かつ酸素を含有している使用済みの洗浄媒体の出口１９を開くことによって、酸素のない洗浄媒体、有利には窒素で洗浄し、出口１９及び次いで供給部１８を閉じ、操作された開閉機構のシール性をロック容器１７内の圧力のチェックによって検査し、装てんロック装置１３の下方の組み合わせフラップ装置の第２フラップ２１の錠止機構２０を外し、第２フラップ２１及び次いで第１フラップ２２を反応器装てんのために開き、第２フラップ２１及び第１フラップ２２を閉じて、錠止機構２０で錠止し、次いでロック容器１７の圧力を、可燃性及び又は侵食性のガスのための出口２３を介して、逃がし、操作された開閉機構のシール性をロック容器１７内の圧力のチェックによって検査し、特に検査によってその都度圧力変化があるかどうかを調べ、
反応器の内容物を灰取り出しロック装置２４を介して排出するために（例えば図２の灰取り出し部３５を参照）；
ロック容器２５内の圧力を、酸素を含有している洗浄媒体の出口２６を介して逃がし、洗浄媒体供給部２７を介して、有利には窒素によって洗浄し、次いで洗浄媒体供給部２７及び出口２６を閉じ、灰取り出しロック装置２４の上方の組み合わせフラップ装置の第１フラップ２８及び錠止機構３０を含めて第２フラップ２９を操作し、次いで閉じ、灰並びに生成ガスを収容しているロック容器２５を、洗浄媒体供給部２７及び出口３１を開くことによって、洗浄媒体で洗浄し、出口３１及び洗浄媒体供給部２７を閉じ、操作された開閉機構のシール性を、ロック容器２５内の圧力のチェックによって検査し、灰取り出しロック装置２４の下方の組み合わせフラップ装置の第２フラップ３３の錠止機構３２を外し、第２フラップ３３及び次いで第１フラップ３４を、ロック容器２５の内容物の排出のために開き、灰取り出しロック装置２４の下方の組み合わせフラップ装置の第２フラップ３３及び第１フラップ３４を閉じて、錠止機構３２で錠止し、特にロック容器２５内に圧力変化があるかどうかを検査して、再びシール性を検査する。
【００２２】
本発明による方法においては、有利には開閉機構を操作するごとに、ロック装置を洗浄し、次いでシール性を検査する。許容し得ない圧力変化が生じている場合には、装てん及び排出が一般に停止せしめられ、シール性及び装置の確実な運転を保証するために、操作された非シール状態の開閉機構を交換しなければならない。
【００２３】
有利には、本発明による方法においては、ケイ素と塩化水素とを、クロルシラン及び水素に変換する。この場合、特に純度９８〜１００％で品質が一定の水素が得られる。
【００２４】
本発明による方法は有利には連続的に実施される。
【図面の簡単な説明】
【図１】圧力下で可燃性及び又は侵食性のガスを収容する容器に内容物を装てん又は排出するための本発明による装置の有利な実施例を示した図である。
【図２】本発明によるロック装置を備えた反応器の有利な実施例を示した図である。
【符号の説明】
１  上方の組み合わせフラップ装置、  ２  ロック容器、  ３  洗浄装置、  ３．１  洗浄媒体供給部、  ３．２  洗浄媒体出口、  ３．３  洗浄媒体出口、４  下方の組み合わせフラップ装置、  ５  第１フラップ、  ６  第２フラップ、  ７  錠止機構、  ８  第１フラップ、  ９  第２フラップ、  １０  錠止機構、  １１  反応器、  １２  前容器、  １３  装てんロック装置、  １４  錠止機構、  １５  第２フラップ、  １６  第１フラップ、  １７  ロック容器、  １８  洗浄媒体供給部、  １９  洗浄媒体出口、  ２０  錠止機構、  ２１第２フラップ、  ２２  第１フラップ、  ２３  出口、  ２４  灰取り出しロック装置、  ２５  ロック容器、  ２６  出口、  ２７  洗浄媒体供給部、  ２８  第１フラップ、  ２９  第２フラップ、  ３０  錠止機構、  ３１  出口、３２  錠止機構、  ３３  第２フラップ、  ３４  第１フラップ、  ３５  灰取り出し部
【図１】
0004873581.tif 000002
【図２】
0004873581.tif 000003