(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁気ディスク媒体表面に塗布して用いられる非水系のフッ素系潤滑剤からイオン性不純物を除去する方法であって、
前記潤滑剤にイオン性物質を添加した水を加える工程、この混合液を攪拌又は振とうし前記イオン性不純物と前記イオン性物質との相互作用により前記イオン性不純物を水層に抽出する工程、潤滑剤と水層とを分離する工程をこの順で有することにより、前記非水系のフッ素系潤滑剤に含まれるイオン性不純物の量を５μｇ／ｍｌ以下とすること
を特徴とする非水系のフッ素系潤滑剤からイオン性不純物を除去する方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、非水系液中のイオン性不純物、例えば磁気媒体に塗布された潤滑剤中のイオン性不純物を除去するのに有効な方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在、磁気ディスク装置に於いて、高記録密度化が進行しつつあり、それに伴って磁気ディスク表面の汚染（ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎ）が磁気ヘッドを腐食させるなどの障害を起こすことが問題になっている。
【０００３】
前記のような汚染を防止する策の一つとして、潤滑剤として用いられているフッ素系潤滑剤及びフッ素系溶媒から不純物を除去することが試みられていて、その場合の手段としては、蒸留法、イオン交換樹脂を透過させる方法、水洗い法などが知られている。
【０００４】
然しながら、蒸留法を実施した場合、そのコストは、かなり高いものとなり、また、イオン交換樹脂を透過させる方法では、潤滑剤が付着するなどして耐用時間が短く、しかも、効果的な汚染物の除去が不可能であり、更にまた、単なる水洗い法では矢張り効果的な汚染物の除去が不可能である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明では、例えば磁気媒体の潤滑剤など非水系液中のイオン性不純物を低コストで、しかも、高効率で簡単に除去できるようにする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明に於いては、磁気ディスク媒体に於いて潤滑剤として用いられているフッ素系潤滑剤、或いは、当該潤滑剤を塗布する際に用いるフッ素系溶媒からイオン性不純物を除去する方法であって、イオン性不純物を含有する非水系液をイオン性物質を添加した水で洗浄し、フッ素系潤滑剤に含まれるイオン性不純物の量を５μｇ／ｍｌ以下とすることが基本になっている。
【０００７】
即ち、有機系イオン性物質、或いは、無機系イオン性物質、或いは、有機系イオン性物質と無機性イオン物質との混合物を水に添加し、その水と非水系液を混合し、攪拌又は振とうし、非水系液のイオン性不純物を水中へ抽出して除去するものである。
【０００８】
最終的には、水層と非水系液とを分離しなければならないが、イオン性物質を水に添加していることから、塩析の効果を利用して水と非水液との分離を効率良く実施することができる。
【０００９】
具体的には、有機系イオン性物質として、イオン交換樹脂、カルボキシル基及び有機系オニウムの構造を有する酸、塩基及び中性塩を用いることができ、無機系イオン性物質として、塩酸、硝酸、硫酸などの無機酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウムなどの無機塩基及び無機中性塩を用いることができる。
【００１０】
前記イオン性物質は水に添加され、その水及びイオン性不純物を除去しようとする非水系液とを混合し、それを攪拌又は振とうすると、水中のイオンと非水系液中のイオン性不純物が相互作用し、非水系液中のイオン性不純物は効率良く水中へ移動する。
【００１１】
イオン性物質の水への添加量が多過ぎた場合、逆に非水系液を汚染してしまうことになるので、その添加量は１０〔重量％〕以下にすることが望ましい。但し、イオン交換樹脂は、この限りでないことが実験的に確認されている。
【００１２】
また、イオン性不純物の除去効率を高めること、及び、非水系液が乳化するのを防ぐ為、イオン性物質を添加した水と非水系液との割合は１対５〜１０にすることが望ましく、更にまた、攪拌又は振とう時間は６０〔分〕以内が望ましい。
【００１３】
前記したところから、本発明に依るイオン性不純物の除去方法に於いては、
（１）
磁気ディスク媒体表面に塗布して用いられる非水系のフッ素系潤滑剤からイオン性不純物を除去する方法であって、
前記潤滑剤にイオン性物質を添加した水を加える工程、この混合液を攪拌又は振とうし前記イオン性不純物と前記イオン性物質との相互作用により前記イオン性不純物を水層に抽出する工程、潤滑剤と水層とを分離する工程をこの順で有することにより、前記非水系のフッ素系潤滑剤に含まれるイオン性不純物の量を５μｇ／ｍｌ以下とすることを特徴とする。
【００１６】
前記手段を採ることに依り、非水系液中のイオン性不純物は、水中のイオン性物質との相互作用で、イオン性不純物が効率良く水中へ移動するものであり、そして、このイオン性不純物の除去は抽出除去であるから、蒸留に比較すると極めて低いコストで実施することができ、また、イオン交換樹脂を透過させたり、或いは、単なる水洗いに比較すると効果が大きく且つ効率も高く、従って、例えばイオン性汚染物質が少ないフッ素系潤滑剤及びフッ素系溶媒を安価に提供することが可能となって、磁気ディスク装置などの汚染を防止するのに有効である。
【００１７】
ところで、発明の目的、構成、効果の全てに亙って相違する為、本発明に先行する公知技術とはならないが、一見すると処理手段が類似しているかの如き発明が開示されているので（要すれば、「特開平１０−３３４４３６号公報」、を参照）、これについて検討しておくことは、本発明との相違点を明確にする上で有用である。
【００１８】
前記公知発明では、イオン性物質を添加した水で潤滑剤を洗浄しているのであるが、酸を用いるのは反応を起こさせる為であり、アルカリを用いているのは単に中和することを目的としていて、最終的には多量のイオン性不純物を純水に依って除去する、としている。
【００１９】
然しながら、そのような手段では、本発明が対象にしている微量なイオン性不純物を除去して５〔μｇ／ｍｌ〕以下にすることを実現するのは不可能であり、その詳細は、後記する実施の形態の説明に依って明らかになる筈である。
【００２０】
【発明の実施の形態】
実施の形態１
磁気ディスク媒体に塗布する潤滑剤中のイオン性不純物を除去する実験を行なった。
【００２１】
無機系イオン性物質である３５〔％〕塩酸水溶液０．１２〔ｇ〕を水１００〔ｍｌ〕に添加し、フッ素系潤滑剤であるフォンブリンＡＭ３００１（Ｆｏｍｂｌｉｎ  ＡＭ３００１：商品名  アウジモント社製  イタリア国）１０〔ｍｌ〕と混合した。
【００２２】
前記混合液を６０〔分〕間振とうし、６０〔分〕間放置した後、分液ロートでフッ素系潤滑剤を分離し、そのフッ素系潤滑剤をイオン交換クロマトグラフィに依って分析した結果、イオン性不純物は０．２１〔μｇ／ｍｌ〕であった。
【００２３】
フォンブリンＡＭ３００１の原液に於けるイオン性不純物は１１．９〔μｇ／ｍｌ〕であり、また、前記操作と同様な操作を塩酸水溶液の添加無しで実施した場合、イオン性不純物は１９．５〔μｇ／ｍｌ〕であることから、本発明に依る除去方法の優位性が確認された。
【００２４】
実施の形態２
磁気ディスク媒体への潤滑剤塗布に用いられている非水系液中のイオン性不純物を除去する実験を行なった。
【００２５】
ここで対象にした非水系液は、フッ素系溶媒であるフロリナートＦＣ７７（商品名  住友３Ｍ社製）を用いてフォンブリンＡＭ３００１が０．０２〔重量％〕となるように調整したものであり、このように調整された溶液を以下Ｄｉｐ液と呼ぶことにする。
【００２６】
イオン性不純物を除去するには、イオン交換樹脂であるＡＭＢＥＲＬＩＴＥ  ＥＧ−２９０−ＨＧ（商品名  オルガノ社製）５０〔ｍｌ〕を水１００〔ｍｌ〕に添加し、これをＤｉｐ液２２５〔ｍｌ〕と混合し、その混合液を５〔分〕間振とうし、１５〔分〕間放置した後、分離を行なった。
【００２７】
分離されたフォンブリンＡＭ３００１をイオン交換クロマトグラフィに依って分析したところ、イオン性不純物（陰イオン）は０．５２〔ｎｇ／ｍｌ〕であった。
【００２８】
Ｄｉｐ液の原液に含まれるイオン性不純物（陰イオン）は３．７１〔ｎｇ／ｍｌ〕であり、また、前記操作と同様な操作をイオン交換樹脂の添加無しで実施した場合、イオン性不純物（陰イオン）は０．９５〔ｎｇ／ｍｌ〕であり、更にまた、イオン交換樹脂のみで汚染除去を行った場合、イオン性不純物（陰イオン）は１３．５０〔ｎｇ／ｍｌ〕となり、イオン交換樹脂の汚れに起因し、Ｄｉｐ原液よりもイオン性不純物は増加することから、本発明に依る除去方法の優位性が確認された。
【００２９】
実施の形態３
本発明に依るイオン性不純物の除去方法を適用して生成したＤｉｐ液（以下、精製したＤｉｐ液とする）のドライブ評価を行なった。
【００３０】
未精製のＤｉｐ液を塗布した磁気ディスク媒体と精製したＤｉｐ液を塗布した磁気ディスク媒体とを用意し、それぞれをハード・ディスク・ドライブ装置に組み込み、温度６０〔℃〕、相対湿度（ｒｅｌａｔｉｖｅ  ｈｕｍｉｄｉｔｙ：ＲＨ）９０〔％〕の環境下でコンタクト・スタート・ストップ（ｃｏｎｔａｃｔ  ｓｔａｒｔ  ｓｔｏｐ：ＣＳＳ）を６〔時間〕に亙って実施した。
【００３１】
その結果、未精製のＤｉｐ液を塗布した磁気ディスク媒体に対応させたヘッドに腐食が発生したが、精製したＤｉｐ液を塗布した磁気ディスク媒体に対応させたヘッドに腐食は見られず、本発明に依る除去方法の優位性が確認された。
【００３２】
本発明に於いては、前記説明した実施の形態に限られることなく、そして、特許請求の範囲に記載された範囲を逸脱することなく、他に多くの改変を実現することができる。
【００３３】
例えば、実施の形態では、フッ素系潤滑剤の一例としてフォンブリンＡＭ３００１を挙げて説明したが、これは、他のパーフロロポリエーテル（ｐｅｒｆｌｕｏｒｏｐｏｌｙｅｔｈｅｒ：ＰＦＰＥ）についても同効である。
【００３４】
また、本発明は、例えばフッ素系潤滑剤及びフッ素系溶媒を純水洗浄し、それに依って除去しきれずに残ったイオン性不純物を除去して、５〔μｇ／ｍｌ〕以下とする為に実施して有効であり、そのようにして得られたフッ素系潤滑剤を磁気ディスク媒体表面、或いは、磁気ディスク媒体保護膜上に成膜すれば、磁気ヘッドの腐食を抑止するなどの面で好結果が得られる。
【００３５】
【発明の効果】
本発明に依るイオン性不純物の除去方法では、磁気ディスク媒体に於いて潤滑剤として用いられているフッ素系潤滑剤、或いは、当該潤滑剤を塗布する際に用いるフッ素系溶媒からイオン性不純物を除去する方法であって、イオン性不純物を含有する非水系液をイオン性物質を添加した水で洗浄する。
【００３６】
前記構成を採ることに依り、非水系液中のイオン不純物は、水中のイオン性物質との相互作用で、イオン性不純物が効率良く水中へ移動するものであり、そして、このイオン性不純物の除去は抽出除去であるから、蒸留に比較すると極めて低いコストで実施することができ、また、イオン交換樹脂を透過させたり、或いは、単なる水洗いに比較すると効果が大きく且つ効率も高く、従って、例えばイオン性汚染物質が少ないフッ素系潤滑剤及びフッ素系溶媒を安価に提供することが可能となって、磁気ディスク装置などの汚染を防止するのに有効である。