(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）粘度平均分子量が１０，０００〜２２，０００の芳香族ポリカーボネート樹脂（Ａ成分）１００重量部、下記式（１）で表される添加剤０．０００１〜１．０重量部および（Ｃ）着色剤（Ｃ成分）０．００５〜１０重量部からなる樹脂組成物から形成された光学成形品用着色マスターペレット［Ｉ］と、粘度平均分子量が１０，０００〜２２，０００の芳香族ポリカーボネート樹脂［ＩＩ］とを混合し、得られた樹脂混合物を射出成形して光ディスク基板を製造する方法であって、着色マスターペレット［Ｉ］と芳香族ポリカーボネート樹脂［ＩＩ］との混合割合は、（［Ｉ］＋［ＩＩ］）／［Ｉ］（重量比）で２〜３０の範囲である、光ディスク基板の製造方法。
【化１】
0004902056.tif 000009
［上式において、Ｒｘは炭素数１〜２２のアルキル基またはアルキレン基を示し、Ｒｙは炭素数１２〜２２のアルキル基を示す。ｔは０または正の整数を示し、ｕは正の整数を示すが、（ｔ＋ｕ）は１〜６の整数を示す。］
【請求項２】
該ペレットが、その長さの平均値は２．０〜３．３ｍｍ、断面楕円の長径の平均値は２．５〜３．５ｍｍの範囲である請求項１記載の光ディスク基板の製造方法。
【請求項３】
射出成形の条件は、シリンダー温度３００〜４００℃、金型温度５０〜１４０℃の範囲である請求項１または２記載の光ディスク基板の製造方法。
【請求項４】
Ｃ成分がアンスラキノン系染料、ペリノン系染料、キノリン系染料、ペリレン系染料、クマリン系染料、チオインジゴ系染料である請求項１〜３のいずれか１項に記載の光ディスク基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、意匠性に優れ、且つその種類、用途などが瞬時に判断しうると共に、光ディスク基板を成形した際に退色現象、色ムラ、色スジ等が少なく、また高温高湿環境下にあっても偏光性欠陥（白色欠点）を生ずることがなく、エラーが少なく、極めて信頼性の高い光ディスク基板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ポリカーボネート樹脂は耐熱性や低吸水性に優れ、特に透明性に優れているがゆえに光学成形品用途、特にコンパクトディスク、光磁気ディスク等の光ディスクの基板材料として使用されている。光ディスクは基板上に形成されたミクロンサイズの凹凸を利用してレーザー光による情報の記録や再生を行う為に、基板には光学的な均一性が要求される。ところで基板の光学的均一性に影響を及ぼす因子としては、原料からポリカーボネート樹脂を製造し、更に光ディスク基板を成形するまでのあらゆる工程において種々の経路から混入する外的要因による異物（塵埃や炭化物など）や、高温高湿環境下において起こる基板の局所的加水分解が挙げられる。
【０００３】
特開平２０００−８０２６１号公報にはポリカーボネート樹脂と、離型剤、熱安定剤からなる成形材料が、色相、耐熱性、耐沸水性および離型性に優れているいて、光ディスク基板を成形した時、高温高湿下で長時間放置しても球状白色欠点の発生がないことを開示している。
【０００４】
一方、光記録媒体に着色を行う方法としては、全着ペレットを用いた特開平１−１０２５０５号公報には、特定染料からなるオレンジ色の光記録媒体が、特開平２−３３７４２号公報および特開平８−１２４２１２号公報には黒色の光記録媒体が提案されている。また、特開平７−２６２６０６号公報には、極低濃度の着色マスターペレットを用いた着色光ディスクが提案されている。
【０００５】
しかしながら、光学用成形品の着色濃度が比較的高い着色マスターペレットでは、光ディスク等の光学用成形品を成形した時、透明ペレット、全着ペレットや極低濃度の着色マスターペレットより、着色ペレット中の熱安定剤が高温高湿下で長時間放置した時の白色欠点の発生に大きく影響し、長期信頼性が低下することが判明した。更に色ムラ、色スジの発生等が起こる新たな課題が発生した。
【０００６】
一方、上記公報記載の透明ペレット、全着ペレットや極低濃度の着色マスターペレットでは、着色マスター化による上記課題を解決するには十分なものではなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、意匠性に優れ、且つその種類、用途などが瞬時に判断しうると共に、光ディスク基板を成形した際に退色現象、色ムラ、色スジ等が少なく、また高温高湿環境下にあっても偏光性欠陥（白色欠点）を生ずることがなく、エラーが少なく、極めて信頼性の高い光ディスク基板の製造方法に関する。特にレーザー光によって光学的に情報信号の読み取りを行う着色された光ディスク基板の製造方法を提供することを目的とするものである。本発明者等はかかる目的を達成するため鋭意検討した結果、特定の条件を満足する着色マスターペレットが本発明の目的を達成できるものであることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、（Ａ）粘度平均分子量が１０，０００〜２２，０００の芳香族ポリカーボネート樹脂（Ａ成分）１００重量部、下記式（１）で表される添加剤０．０００１〜１．０重量部および（Ｃ）着色剤（Ｃ成分）０．００５〜１０重量部からなる樹脂組成物から形成された光学成形品用着色マスターペレット［Ｉ］と、粘度平均分子量が１０，０００〜２２，０００の芳香族ポリカーボネート樹脂［ＩＩ］とを混合し、得られた樹脂混合物を射出成形して光ディスク基板を製造する方法であって、着色マスターペレット［Ｉ］と芳香族ポリカーボネート樹脂［ＩＩ］との混合割合は、（［Ｉ］＋［ＩＩ］）／［Ｉ］（重量比）で２〜３０の範囲である、光ディスク基板の製造方法にかかるものである。
【０００９】
【化２】
0004902056.tif 000002
【００１０】
［上式において、Ｒｘは炭素数１〜２２のアルキル基またはアルキレン基を示し、Ｒｙは炭素数１２〜２２のアルキル基を示す。ｔは０または正の整数を示し、ｕは正の整数を示すが、（ｔ＋ｕ）は１〜６好ましくは１〜４の整数を示す。］
【００１１】
本発明でいう光ディスクとは、いわゆるレーザ光の照射により情報の記録・再生をおこなう光ディスクである。具体的な例としては、デジタルオーディオディスク（いわゆるコンパクトディスク：ＣＤ）、ＣＤ−ＲＯＭ、光学式ビデオディスク（いわゆるレーザディスク）やＤＶＤ−ＲＯＭ、デジタルビデオディスク（ＤＶＤ−ｖｉｄｅｏ）、ＤＶＤ−Ｒ、ＣＤ−Ｒ、ＭＯ、ＭＤ−ＭＯ、ＰＤ、ＤＶＤ−ＲＡＭ等の各種再生専用型ディスク、追記型ディスク、光磁気ディスク、相変化ディスク等が実用化されている。本発明の着色マスターペレットは、特にＤＶＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ−ｖｉｄｅｏ、ＤＶＤ−Ｒ、ＤＶＤ−ＲＡＭ等で代表される高密度光ディスクであるデジタルバーサタイルディスクの製造に有用である。
【００１２】
本発明のＡ成分である熱可塑性樹脂としては、芳香族ポリカーボネート樹脂が好ましい。尚、芳香族ポリカーボネート樹脂の詳細については後述する。
【００１３】
本発明のＢ成分である特定の添加剤量は、Ａ成分１００重量部あたり、０．０００１〜１．０重量部含まれることが好ましく、より好ましくは０．０００５〜０．５重量部、更に好ましくは０．００１〜０．１重量部である。
【００１４】
本発明における特定の添加剤は、着色剤の分散性を向上する効果を有したものであり、また溶融成形時において樹脂成形品の金型からの離型性を向上させる事もできる。かかる特定の添加剤としては、酸価が５以下で、９０重量％以上が一価アルコールと脂肪酸のエステルおよび／または多価アルコールと脂肪酸との部分エステルあるいは全エステルである特定の添加剤が挙げられる。かかる一価アルコールと脂肪酸のエステルとは、炭素原子数１〜２０の一価アルコールと炭素原子数１０〜３０の飽和脂肪酸とのエステルである。また多価アルコールと脂肪酸との部分エステルまたは全エステルとは、炭素原子数１〜２５の多価アルコールと炭素原子数１０〜３０の飽和脂肪酸との部分エステルまたは全エステルである。
【００１５】
具体的に一価アルコールと飽和脂肪酸とのエステルとしては、ステアリルステアレート、パルミチルパルミテート、ブチルステアレート、メチルラウレート、イソプロピルパルミテート等があげられ、ステアリルステアレートが好ましい。
【００１６】
また具体的に多価アルコールと飽和脂肪酸との部分エステルまたは全エステルとしては、ステアリン酸モノグリセリド、ステアリン酸ジグリセリド、ステアリン酸トリグリセリド、ステアリン酸モノソルビテート、ベヘニン酸モノグリセリド、ペンタエリスリトールモノステアレート、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ペンタエリスリトールテトラペラルゴネート、プロピレングリコールモノステアレート、ビフェニルビフェネ−ト、ソルビタンモノステアレート、２−エチルヘキシルステアレート、ジペンタエリスルトールヘキサステアレート等のジペンタエリスルトール全エステルまたは部分エステル等が挙げらる。
【００１７】
これらのエステルのなかでも、ステアリン酸モノグリセリド、ステアリン酸トリグリセリド、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ステアリン酸トリグリセリドとステアリルステアレートの混合物が好ましく用いられる。特に、ステアリン酸モノグリセリド、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ステアリン酸トリグリセリドとステアリルステアレートの混合物が好ましく用いられる。このステアリン酸トリグリセリドとステアリルステアレートの混合物は、重量比で前者が６０〜８０に対して後者が２０〜４０の範囲が好ましい。
【００１８】
特定の添加剤中の脂肪酸エステルの量は、特定の添加剤１００重量％部とした時、９０重量％以上、好ましくは９５重量％以上、実質的に脂肪酸エステルのみからなるものがより好ましい。
【００１９】
本発明で配合される特定の添加剤の中に遊離の脂肪酸や遊離のアルコール等の不純物が存在すると本発明の目的を達成することができない場合がある。
【００２０】
上記脂肪酸エステルの酸価は、５以下であり、３以下が好ましく、２以下がより好ましい。ステアリン酸モノグリセリドの場合は、酸価１．５以下、純度９５重量％以上が更に好ましく、酸価が１．２以下、純度が９８重量％以上が最も好ましい。脂肪酸エステルの酸価の測定は、公知の方法を用いることができる。
【００２１】
本発明のＣ成分として使用される着色剤としては、ペリレン系染料、クマリン系染料、チオインジゴ系染料、アンスラキノン系染料、チオキサントン系染料、紺青等のフェロシアン化物、ペリノン系染料、キノリン系染料、キナクリドン系染料、ジオキサジン系染料、イソインドリノン系染料、フタロシアニン系染料等の有機系色剤やカーボンブラックが挙げられ、これらの中でも透明性の有機系色剤が好ましい。更に好ましくは、アンスラキノン系染料、ペリノン系染料、キノリン系染料、ペリレン系染料、クマリン系染料、チオインジゴ系染料をあげることができる。
【００２２】
Ｃ成分の染料の具体例としては、ＣＩ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｒｅｄ  ５２、ＣＩＳｏｌｖｅｎｔ  Ｒｅｄ  １４９、ＣＩ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｒｅｄ  １５０、ＣＩ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｒｅｄ  １９１、ＣＩ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｒｅｄ  １５１、ＣＩ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｂｌｕｅ  ９４、ＣＩ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  ９７、ＣＩ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｖｉｏｌｅｔ  １３、ＣＩ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｖｉｏｌｅｔ  １４、ＣＩ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｇｒｅｅｎ  ３、ＣＩ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｇｒｅｅｎ  ２８として知られるアンスラキノン系染料、ＣＩ  Ｖａｔ  Ｏｒａｎｇｅ  ９、ＣＩ  Ｖａｔ  Ｏｒａｎｇｅ  ２、ＣＩ  Ｖａｔ  Ｏｒａｎｇｅ  ４として知られるピランスロン類アンスラキノン系染料、イソジベンザンスロン類アンスラキノン系染料、ＣＩ  Ｖａｔ  Ｏｒａｎｇｅ  １、ＣＩ  Ｖａｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ４として知られるジベンズピレンキノン類アンスラキノン系染料などを挙げることができる。チオインジゴ系染料としてはＣＩ  Ｖａｔ  Ｒｅｄ  ２、ＣＩ  Ｖａｔ  Ｒｅｄ  ４１、ＣＩ  Ｖａｔ  Ｒｅｄ  ４７などを挙げることができる。ペリレン系染料としては、ＣＩ  Ｖａｔ  Ｒｅｄ  １５、ＣＩ  Ｖａｔ  Ｏｒａｎｇｅ  ７、およびＢＡＳＦ社製ＬＵＭＯＧＥＮシリーズとして  ＦＯｒａｎｇｅ２４０、Ｆ  Ｒｅｄ３００、Ｆ  Ｒｅｄ３０５、Ｆ  Ｙｅｌｌｏｗ０８３、Ｆ  Ｒｅｄ３３９などを挙げることができる。クマリン系染料としては、バイエル社製ＭＡＣＲＯＬＥＸ  Ｆｌｕｏｒｅｓｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  １０ＧＮ（Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ１６０：１）、ＭＡＣＲＯＬＥＸ  Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ  Ｒｅｄ  Ｇ、キノリン系染料としては、ＣＩ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ３３、ＣＩ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  １５７、ＣＩ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ５４、ＣＩ  Ｄｉｓｐｅｒｓｅ  Ｙｅｌｌｏｗ  １６０などを挙げることができる。ペリノン系染料といては、ＣＩ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｒｅｄ  １３５、ＣＩ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｒｅｄ  １７９、ＣＩ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｏｒａｎｇｅ  ６０、フタロシアニン系染料としてはＣＩ  Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌｕｅ  １５：３、ＣＩ  Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｇｒｅｅｎ  ７、ＣＩ  Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｇｒｅｅｎ  ３６などを挙げることができる。これらは１種または２種以上を併用でき、目的に応じた着色を行うことが可能である。
【００２３】
尚、着色剤は十分に均一な分散を達成するため粒径の細かいものが好ましく、より好ましくは５０μｍ以下の粒径を有するものであり、かかる着色剤は各種フィルターによる選別により得ることができる。
【００２４】
本発明のＡ成分およびＣ成分の割合としては、好ましくはＡ成分１００重量部に対して、Ｃ成分が０．００５〜１０重量部である。かかる範囲においては、光記録媒体にした場合に十分な彩度を有し、意匠性に富んだ着色が可能であると共に、光ディスク基板等の光学成形品を成形した際に高温高湿環境下にあっても偏光性欠陥（白色欠点）を生ずることがなく、エラーが少なく、極めて信頼性の高い光学成形品が得られる。Ｃ成分の割合としてより好ましくはＡ成分１００重量部に対して０．０１〜１０重量部であり、特に好ましく０．０５〜５重量部である。
【００２５】
本発明の着色マスターペレットはその製造については各種の方法を取ることができる。例えば着色剤同士を予め混合しておき、（１）熱可塑性樹脂に均一に混合した後溶融混練する方法、（２）単独または複数の着色剤を樹脂に高濃度に添加し、ヘンシェルミキサーなどの混合機を使用してドライブレンドしたマスター剤を得たのち、残りの熱可塑性樹脂などに更に予備混合して溶融混練する方法、（３）着色剤を独立して押出機などの溶融混練機に供給し溶融混練する方法、（４）着色剤を有機溶媒に溶解した後、溶融混練機に直接供給する方法（着色剤溶液はフィルター濾過するのが好ましい）、（５）前記（４）の着色剤溶液を高濃度に樹脂に添加してヘンシェルミキサーなどの混合機によりマスター剤を作成後、残りの成分と溶融混練する方法、（６）前記（５）のマスター剤を独立して押出機などの溶融混練機に供給し溶融混練する方法、（７）着色剤溶液と熱可塑性樹脂溶液を混合して（溶液はフィルター濾過するのが好ましい）、スプレードライヤーなどで溶媒を除去した粉末を溶融押出しする方法、（８）かかる着色剤溶液と熱可塑性樹脂溶液の混合溶液を直接押出機などの溶融混練機に供給する方法などを挙げることができる。かかる溶融混練でペレットを得た後透明ペレットで所望の濃度に希釈して光学成形品を成形する。希釈倍率は２〜３０倍が好ましく、３〜２０倍がより好ましく、最も好ましくは３〜１０倍である。
【００２６】
尚、上記光学成形品用着色マスターペレットの製造は、かかる樹脂組成物が通常高度な光学的特性を要求されるため、かかる光学特性を阻害する異物の存在を極力少なくすることが好ましい。かかる好ましい樹脂組成物を得るためには、原料として異物量の少ないものを使用するとともに、押出機やペレタイザー等の製造装置をフィルターなどを通して得られた清浄な空気の雰囲気内に設置すると共に、冷却バス用の冷却水についてもイオン交換樹脂などを通して得られた金属イオンなどの異物量の少ないものを使用し、更に原料の供給ホッパー、供給流路や、得られたペレットの貯蔵タンク等についてもより清浄な空気等で満たすことが好ましい。
【００２７】
また溶融混練に使用する装置としては、単軸押出機、２軸押出機、加圧ニーダーなど一般に使用されているものが使用可能であり、特に好ましくはベント付きの２軸押出機であり、ベントから真空排気できるものが好ましい。使用する原料は、タンブラー、ブレンダー、ナウターミキサー、バンバリーミキサー、混練ロールなどで予め混合する方法、計量器を用いて独立に供給する方法のいずれも使用可能であり、組合わせて使用することも可能である。
【００２８】
本発明の樹脂組成物から成形品を得る方法としては従来公知の種々の方法が使用でき、例えば射出成形、押出成形、圧縮成形などの方法で所望の形状に成形することができる。本発明の光学成形品用着色マスターペレットはＤＶＤに代表されるディスク形状の光記録媒体の他、光カードなどの板状成形体にも好適なものであり、その他光記録媒体機能を有する貼り合わせ型記録媒体各種の態様において好適なものである。すなわち、本発明の光学成形品用着色マスターペレットは、流動性、耐熱性、特定の光線透過性に優れ、更に意匠性や識別性に優れるため、特に各種ビデオソフト用、コンピューターソフト用、ゲーム機ソフト用の光記録媒体基板用として好適なものである。
【００２９】
以下に本発明のＡ成分として好適な芳香族ポリカーボネート樹脂の詳細について説明する。本発明で使用する芳香族ポリカーボネート樹脂とは、通常二価フェノールとカーボネート前駆体とを界面重縮合法、溶融エステル交換法で反応させて得られたものの他、カーボネートプレポリマーを固相エステル交換法により重合させたもの、または環状カーボネート化合物の開環重合法により重合させて得られるものである。
【００３０】
ここで使用される二価フェノールの代表的な例としては、ハイドロキノン、レゾルシノール、４，４’−ジヒドロキシジフェニル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス｛（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチル）フェニル｝メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニルエタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（通称ビスフェノールＡ）、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチル）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（３−イソプロピル−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−フェニル）フェニル｝プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３−メチルブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−ジメチルブタン、２，４−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−２−メチルブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−メチルペンタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−イソプロピルシクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、９，９−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレン、９，９−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝フルオレン、α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｏ−ジイソプロピルベンゼン、α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼン、α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｐ−ジイソプロピルベンゼン、１，３−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−５，７−ジメチルアダマンタン、４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホキシド、４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、４，４’−ジヒドロキシジフェニルケトン、４，４’−ジヒドロキシジフェニルエーテルおよび４，４’−ジヒドロキシジフェニルエステル等があげられ、これらは単独または２種以上を混合して使用できる。
【００３１】
なかでもビスフェノールＡ、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３−メチルブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−ジメチルブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−メチルペンタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンおよびα，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼンからなる群より選ばれた少なくとも１種のビスフェノールより得られる単独重合体または共重合体が好ましく、特に、ビスフェノールＡの単独重合体および１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンとビスフェノールＡ、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパンまたはα，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼンとの共重合体が好ましく使用され、特にビスフェノールＡの単独重合体、または１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンとα，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼンとの共重合体が好ましい。
【００３２】
カーボネート前駆体としてはカルボニルハライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート等が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネートまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げられる。
【００３３】
上記二価フェノールとカーボネート前駆体を界面重縮合法または溶融エステル交換法によって反応させてポリカーボネート樹脂を製造するに当っては、必要に応じて触媒、末端停止剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使用してもよい。またポリカーボネート樹脂は三官能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネート樹脂であっても、芳香族または脂肪族の二官能性カルボン酸を共重合したポリエステルカーボネート樹脂であってもよく、また、得られたポリカーボネート樹脂の２種以上を混合した混合物であってもよい。
【００３４】
三官能以上の多官能性芳香族化合物としては、フロログルシン、フロログルシド、または４，６−ジメチル−２，４，６−トリス（４−ヒドロキジフェニル）ヘプテン−２、２，４，６−トリメチル−２，４，６−トリス（４−ヒドロキシフェニル）ヘプタン、１，３，５−トリス（４−ヒドロキシフェニル）ベンゼン、１，１，１−トリス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１，１，１−トリス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）エタン、２，６−ビス（２−ヒドロキシ−５−メチルベンジル）−４−メチルフェノール、４−｛４−［１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エチル］ベンゼン｝−α，α−ジメチルベンジルフェノール等のトリスフェノール、テトラ（４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（２，４−ジヒドロキシフェニル）ケトン、１，４−ビス（４，４−ジヒドロキシトリフェニルメチル）ベンゼン、またはトリメリット酸、ピロメリット酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸およびこれらの酸クロライド等が挙げられ、中でも１，１，１−トリス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１，１，１−トリス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）エタンが好ましく、特に１，１，１−トリス（４−ヒドロキシフェニル）エタンが好ましい。
【００３５】
かかる分岐ポリカーボネート樹脂を生ずる多官能性化合物を含む場合、かかる割合は、芳香族ポリカーボネート全量中、０．００１〜１モル％、好ましくは０．００５〜０．５モル％、特に好ましくは０．０１〜０．３モル％である。また特に溶融エステル交換法の場合、副反応として分岐構造が生ずる場合があるが、かかる分岐構造量についても、芳香族ポリカーボネート全量中、０．００１〜１モル％、好ましくは０．００５〜０．５モル％、特に好ましくは０．０１〜０．３モル％であるものが好ましい。尚、かかる割合については1Ｈ−ＮＭＲ測定により算出することが可能である。
【００３６】
界面重縮合法による反応は、通常二価フェノールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機溶媒の存在下に反応させる。酸結合剤としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物またはピリジン等のアミン化合物が用いられる。有機溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素が用いられる。また、反応促進のために例えばトリエチルアミン、テトラ−ｎ−ブチルアンモニウムブロマイド、テトラ−ｎ−ブチルホスホニウムブロマイド等の第三級アミン、第四級アンモニウム化合物、第四級ホスホニウム化合物等の触媒を用いることもできる。その際、反応温度は通常０〜４０℃、反応時間は１０分〜５時間程度、反応中のｐＨは９以上に保つのが好ましい。
【００３７】
また、かかる重合反応において、通常末端停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フェノール類を使用することができる。単官能フェノール類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用され、また得られたポリカーボネート樹脂は、末端が単官能フェノール類に基づく基によって封鎖されているので、そうでないものと比べて熱安定性に優れている。かかる単官能フェノール類の内、低級アルキル置換フェノールとしては、例えばフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、ｐ−クミルフェノールおよびイソオクチルフェノール等が挙げられる。
【００３８】
また、他の単官能フェノール類としては、長鎖のアルキル基あるいは脂肪族ポリエステル基を置換基として有するフェノール類または安息香酸クロライド類、もしくは長鎖のアルキルカルボン酸クロライド類としては、例えばデシルフェノール、ドデシルフェノール、テトラデシルフェノール、ヘキサデシルフェノール、オクタデシルフェノール、エイコシルフェノール、ドコシルフェノールおよびトリアコンチルフェノール、ヒドロキシ安息香酸デシル、ヒドロキシ安息香酸ドデシル、ヒドロキシ安息香酸テトラデシル、ヒドロキシ安息香酸ヘキサデシル、ヒドロキシ安息香酸エイコシル、ヒドロキシ安息香酸ドコシルおよびヒドロキシ安息香酸トリアコンチルが挙げられる。
【００３９】
末端停止剤は、得られたポリカーボネート樹脂の全末端に対して少くとも５モル％、好ましくは少くとも１０モル％末端に導入されることが望ましい。より好ましくは全末端に対して末端停止剤が８０モル％以上導入されること、すなわち二価フェノールに由来する末端の水酸基（ＯＨ基）が２０モル％以下であることがより好ましく、特に好ましくは全末端に対して末端停止剤が９０モル％以上導入されること、すなわちＯＨ基が１０モル％以下の場合である。また、末端停止剤は単独でまたは２種以上混合して使用してもよい。
【００４０】
溶融エステル交換法による反応は、通常二価フェノールとカーボネートエステルとのエステル交換反応であり、不活性ガスの存在下に二価フェノールとカーボネートエステルとを加熱しながら混合して、生成するアルコールまたはフェノールを留出させる方法により行われる。反応温度は生成するアルコールまたはフェノールの沸点等により異なるが、通常１２０〜３５０℃の範囲である。反応後期には系を１．３３×１０3〜１３．３Ｐａ程度に減圧して生成するアルコールまたはフェノールの留出を容易にさせる。反応時間は通常１〜４時間程度である。
【００４１】
カーボネートエステルとしては、置換されていてもよい炭素数６〜１０のアリール基、アラルキル基あるいは炭素数１〜４のアルキル基などのエステルが挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネート、ビス（クロロフェニル）カーボネート、ジナフチルカーボネート、ビス（ジフェニル）カーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネートなどが挙げられ、なかでもジフェニルカーボネートが好ましい。
【００４２】
また、重合速度を速めるために重合触媒を用いることができ、かかる重合触媒としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、二価フェノールのナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属化合物、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等のアルカリ土類金属化合物、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の含窒素塩基性化合物、アルカリ金属やアルカリ土類金属のアルコキシド類、アルカリ金属やアルカリ土類金属の有機酸塩類、亜鉛化合物類、ホウ素化合物類、アルミニウム化合物類、珪素化合物類、ゲルマニウム化合物類、有機スズ化合物類、鉛化合物類、オスミウム化合物類、アンチモン化合物類マンガン化合物類、チタン化合物類、ジルコニウム化合物類などの通常エステル化反応、エステル交換反応に使用される触媒を用いることができる。触媒は単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用してもよい。これらの重合触媒の使用量は、原料の二価フェノール１モルに対し、好ましくは１×１０-8〜１×１０-3当量、より好ましくは１×１０-7〜５×１０-4当量の範囲で選ばれる。
【００４３】
また、かかる重合反応において、フェノール性の末端基を減少するために、重縮反応の後期あるいは終了後に、例えばビス（クロロフェニル）カーボネート、ビス（ブロモフェニル）カーボネート、ビス（ニトロフェニル）カーボネート、ビス（フェニルフェニル）カーボネート、クロロフェニルフェニルカーボネート、ブロモフェニルフェニルカーボネート、ニトロフェニルフェニルカーボネート、フェニルフェニルカーボネート、メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネートおよびエトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネート等の化合物を加えることが好ましい。なかでも２−クロロフェニルフェニルカーボネート、２−メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネートおよび２−エトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネートが好ましく、特に２−メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネートが好ましく使用される。
【００４４】
さらにかかる重合反応において触媒の活性を中和する失活剤を用いることが好ましい。この失活剤の具体例としては、例えばベンゼンスルホン酸、ｐ−トルエンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸メチル、ベンゼンスルホン酸エチル、ベンゼンスルホン酸ブチル、ベンゼンスルホン酸オクチル、ベンゼンスルホン酸フェニル、ｐ−トルエンスルホン酸メチル、ｐ−トルエンスルホン酸エチル、ｐ−トルエンスルホン酸ブチル、ｐ−トルエンスルホン酸オクチル、ｐ−トルエンスルホン酸フェニルなどのスルホン酸エステル；さらに、トリフルオロメタンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、スルホン化ポリスチレン、アクリル酸メチル‐スルホン化スチレン共重合体、ドデシルベンゼンスルホン酸−２−フェニル−２−プロピル、ドデシルベンゼンスルホン酸−２−フェニル−２−ブチル、オクチルスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩、デシルスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩、ベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラエチルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラヘキシルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラオクチルホスホニウム塩、デシルアンモニウムブチルサルフェート、デシルアンモニウムデシルサルフェート、ドデシルアンモニウムメチルサルフェート、ドデシルアンモニウムエチルサルフェート、ドデシルメチルアンモニウムメチルサルフェート、ドデシルジメチルアンモニウムテトラデシルサルフェート、テトラデシルジメチルアンモニウムメチルサルフェート、テトラメチルアンモニウムヘキシルサルフェート、デシルトリメチルアンモニウムヘキサデシルサルフェート、テトラブチルアンモニウムドデシルベンジルサルフェート、テトラエチルアンモニウムドデシルベンジルサルフェート、テトラメチルアンモニウムドデシルベンジルサルフェート等の化合物を挙げることができるが、これらに限定されない。これらの化合物を二種以上併用することもできる。
【００４５】
失活剤の中でもホスホニウム塩もしくはアンモニウム塩型のものが好ましい。かかる失活剤の量としては、残存する触媒１モルに対して０．５〜５０モルの割合で用いるのが好ましく、また重合後のポリカーボネート樹脂に対し、０．０１〜５００ｐｐｍの割合、より好ましくは０．０１〜３００ｐｐｍ、特に好ましくは０．０１〜１００ｐｐｍの割合で使用する。
【００４６】
ポリカーボネート樹脂の分子量は、粘度平均分子量（Ｍ）で１０，０００〜２２，０００が好ましく、１２，０００〜２０，０００がより好ましく、１３，０００〜１８，０００が更に好ましく、１３，５００〜１６，５００が特に好ましい。かかる粘度平均分子量を有する芳香族ポリカーボネート樹脂は光学用材料として十分な強度が得られ、また成形時の溶融流動が良好であり、成形歪みが発生せず好ましい。また、芳香族ポリカーボネート樹脂の２種以上を混合しても差し支えない。本発明でいう粘度平均分子量は塩化メチレン１００ｍｌにポリカーボネート樹脂０．７ｇを２０℃で溶解した溶液から求めた比粘度（ηSP）を次式に挿入して求める。
【００４７】
ηSP／ｃ＝［η］＋０．４５×［η］2ｃ（但し［η］は極限粘度）
［η］＝１．２３×１０-4Ｍ0.83
ｃ＝０．７
【００４８】
本発明の光学成形品用着色マスターペレットには、本発明の目的を損なわない範囲で各種の熱安定剤、離型剤、帯電防止剤、光安定剤などを更に配合することが可能である。
【００４９】
本発明で使用できる離型剤としては、オレフィン系ワックス、カルボキシル基及び／またはカルボン酸無水物基を含有するオレフィン系ワックス、シリコーンオイル、オルガノポリシロキサン、パラフィンワックス、蜜蝋等が挙げられる。
【００５０】
本発明で好ましく使用する燐系熱安定剤は例えばトリフェニルホスファイト、トリスノニルフェニルホスファイト、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、トリデシルホスファイト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホスファイト、ジデシル−モノフェニルホスファイト、ジオクチル−モノフェニルホスファイト、ジイソプロピル−モノフェニルホスファイト、モノブチル−ジフェニルホスファイト、モノデシル−ジフェニルホスファイト、モノオクチル−ジフェニルホスファイト、ビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトール−ジ−ホスファイト、２，２−メチレンビス（４，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）オクチルホスファイト、ビス（ノニルフェニル）ペンタエリスリトール−ジ−ホスファイト、ビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ペンタエリスリトール−ジ−ホスファイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４−ジフェニレンホスホナイト等の亜リン酸のトリエステル、又はエステル部をアルキル基、フェニル基、アルキルアリール基等で置換したジエステル、モノエステルであり、またトリメチルホスフェート等の燐酸エステル、亜燐酸があげられる。これらは単独で使用しても又は二種以上併用してもよい。なかでもトリスノニルフェニルホスファイト、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４−ジフェニレンホスホナイト、トリメチルホスフェート、亜燐酸が好ましい。かかる燐系熱安定剤の配合量は、芳香族ポリカーボネート樹脂１００重量部に対して０．０００１〜０．１５重量部、より好ましくは０．０００５〜０．１、最も好ましくは０．００１〜０．０５重量部である。
【００５１】
本発明においては以下の方法により着色マスターペレットの微粉末量の測定を実施する。着色マスターペレット５ｋｇを秤量した後、ペレットを円形振動篩機（特寿工作所製・ＴＭ−７０−２Ｓ）にかけ、１．０および０．５ｍｍ以下の微粉末を分離する。
【００５２】
かかる１．０ｍｍ以下の微粉末の含有量は、本発明では２５０ｐｐｍ以下である。この範囲であると光ディスク基板等の光学成形品を成形した際に色ムラ、色スジ等が少なく、また高温高湿環境下にあっても偏光性欠陥（白色欠点）を生ずることがなく、エラーが少なく、極めて信頼性の高い光学成形品が得られる。好ましくは２００ｐｐｍ以下、より好ましくは１００ｐｐｍ以下である。本発明の着色マスターペレットでは着色剤を含有しているために更に微粉末の影響が大きく、０．５ｍｍ以下の微粉末の含有量が２００ｐｐｍ以下が好ましく、より好ましくは１００ｐｐｍ以下、最も好ましくは５０ｐｐｍ以下である。
【００５３】
本発明の微粉末含有量の少ない着色マスターペレットを製造するには、ストランドのカッティング条件を調整して微粉末の発生量を極力抑える。例えば樹脂を押出機で押し出してストランドとし、これをカッターで切断してペレットを得る場合に、ペレットの断面形状は円形で凹凸が少ないものであることが望まれる。この断面形状の凹凸を減少させるためにストランドの冷却はストランドの周囲をできる限り均一な温度で冷却するのが望ましく、その際カッター切断時のストランドの温度が好ましくは１１０〜１４０℃、より好ましくは１２０〜１３０℃となるように冷却することが望ましい。かくしてストランドのねじれを僅少化することができ、表面の凹凸を少なくすることが可能となる。
【００５４】
また、一旦発生した微粉末を篩いを用いて分離除去したり、矩形の導管中を落下するペレットに対して、イオン化空気を向流に流してペレットに付着している微粉末を分離除去する。
【００５５】
本発明における着色マスターペレットの形状は、成形用の着色マスターペレット、特に光学用成形材料用の着色マスターペレットとして使用されているものであればよく、大きさや形は特に制限されない。一般的には内径が２．０〜３．３ｍｍで長さが２．５〜３．５ｍｍのものが適当である。また、着色マスターペレットと透明ペレットの形状はほぼ同一が好ましく、着色マスターペレットと透明ペレットのブレンドペレットの中で着色マスターペレットが分級しないためにも、ペレット１個当たりの平均重量比で０．９６〜１．１が好ましい。
【００５６】
本発明において「異物」とは原料から芳香族ポリカーボネート樹脂を製造し、更に光ディスク基板を成形するまでのあらゆる工程において種々の経由から混入する汚染物質のことであり、例えば使用原料（モノマー、溶剤など）に含まれる不純物やダスト、製造設備に付着しているダストまたは成形過程で発生する炭化物など塩化メチレンに不溶な全ての成分を示す。
【００５７】
本発明によればデジタルバーサタイルディスク等の高密度光ディスクに用いるディスク基板として十分な信頼性を得るためには、該基板を成形するために供する成形材料（芳香族ポリカーボネート樹脂）の中に含まれる異物の量に関して、粒径０．５μｍ以上の異物が１００００個／ｇ以下で、かつ粒径２０μｍ以上の異物が２００個／ｋｇ以下であることが必要である。粒径０．５μｍ以上の異物が１００００個／ｇ以下であっても、粒径２０μｍ以上の異物が２００個／ｋｇを越える材料から成形された高密度光ディスク基板では、異物が確実にエラーを引き起こし、十分な信頼性が得られない。同様に、粒径２０μｍ以上の異物が２００個／ｋｇ以下であっても、粒径０．５μｍ以上の異物が１００００個／ｇを越える材料から成形された高密度光ディスク基板では、異物が確実にエラーを引き起こし、十分な信頼性が得られない。なお、粒径０．５μｍ以上の異物を１００００個／ｇ以下とした上で、かつ粒径２０μｍ以上の異物を１００個／ｋｇ以下とすることがより信頼性の高い基板を得る上で好ましく、更には粒径２０μｍ以上の異物を２０個／ｋｇ以下とすれば皆無の場合と実質的に同等の確実なる信頼性を得ることができる。また、粒径２０μｍ以上の異物を２００個／ｋｇ以下とした上で、かつ粒径０．５μｍ以上の異物を６０００個／ｇ以下とすることがより信頼性の高い基板を得る上で好ましく、更には粒径０．５μｍ以上の異物を２０００個／ｇ以下とすれば皆無の場合と実質的に同等の確実なる信頼性を得ることができる。
【００５８】
ポリカーボネート樹脂は、前述した従来公知の常法（溶液重合法、溶融重合法など）により製造した後、溶液状態において濾過処理をしたり、造粒（脱溶媒）後の粒状原料を例えば加熱条件下でアセトンなどの貧溶媒で洗浄したりして低分子量成分や未反応成分等の不純物や異物を除去することが好ましい。更に射出成形に供するためのペレット状ポリカーボネート樹脂を得る押出工程（ペレット化工程）では溶融状態の時に濾過精度１０μｍの焼結金属フィルターを通すなどして異物を除去したりすることが好ましい。必要により、例えばリン系等の酸化防止剤などの添加剤を加えることも好ましい。いずれにしても射出成形前の原料樹脂は異物、不純物、溶媒などの含有量を極力低くしておくことが必要である。
【００５９】
上記ポリカーボネート樹脂より光ディスク基板を製造する場合には射出成形機（射出圧縮成形機を含む）を用いる。この射出成形機としては一般的に使用されているものでよいが、炭化物の発生を抑制しディスク基板の信頼性を高める観点からシリンダーやスクリューとして樹脂との付着性が低く、かつ耐食性、耐摩耗性を示す材料を使用してなるものを用いるのが好ましい。射出成形の条件としてはシリンダー温度３００〜４００℃、金型温度５０〜１４０℃が好ましく、これらにより光学的に優れた光ディスク基板を得ることができる。成形工程での環境は、本発明の目的から考えて、可能な限りクリーンであることが好ましい。また、成形に供する材料を十分乾燥して水分を除去することや、溶融樹脂の分解を招くような滞留を起こさないように配慮することも重要となる。
【００６０】
【発明の実施の形態】
以下に、実施例をあげて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって何ら限定されるものではない。また、実施例中の「部」は特に断りのない限り重量部を意味する。光ディスク共通の評価項目および方法は以下の通りである。
（１）酸価
試料をベンゼン−エタノール溶液に溶かし、指示薬にフェノールフタレインを用いて、０．１Ｎ−ＫＯＨエタノール溶液で中和滴定をする。酸価は次式により求める。
酸化（ＫＯＨｍｇ／ｇ）＝Ａ×ｆ×Ｎ×５６．１１÷Ｓ
Ａ：  試料の中和に要したＫＯＨ溶液のｍｌ数
ｆ：  ＫＯＨの力価
Ｎ：  ＫＯＨの規定度
Ｓ：  試料重量（ｇ）
（２）長期信頼性試験
ディスク用成形機［住友重機械工業（株）製ＤＩＳＫ  ３Ｍ  ＩＩＩ］により成形された光ディスク用基板（直径１２０ｍｍ、厚さ１．２ｍｍ）を、温度８０℃、相対湿度８５％に制御した恒温恒湿槽に１０００時間放置した後、基板中の大きさ２０μｍ以上の白色欠点数（偏光性欠陥）を数えた。これを２５枚の光学式ディスク基板についておこない、その平均値を求め、これを白点個数とした。
（３）ＢＬＥＲの測定
下記のブレンドペレットを用い射出成形機（住友重機（株）製ＤＩＳＫ３ＭＩＩＩ）で厚み１．２ｍｍ、１２０ｍｍφのＡｌ付基板に成形し、この基板のＢＬＥＲをＢＬＥＲ測定機（ＳＯＮＹ製・ＣＤｐｌａｙｅｒ  ｃｏｔｒｏｌ  ｕｎｉｔ  ＣＤＳ−３０００）により測定した。なお、表４のＣ1ＡＶＥとはＣ１エラー（Ｃ１コードで訂正出来るランダムエラー）の１秒間あたりの平均値である。
（４）色ムラの測定
表２記載のブレンドペレットを用い射出成形機［住友重機（株）Ｓ４８０／１５０］でシリンダー温度３５０℃、金型温度１２０℃で長さ５０ｍｍ×幅９０ｍｍ×厚さ０．６ｍｍの色ムラ評価成形板を連続成形で１００枚作成した。
【００６１】
この１００枚の成形板を分光光度計（ｄａｔａｃｏｌｏｒ社  ＳＦ５００）を用いて、Ｄ６５光源（相関色温度６５０４Ｋ）下での、Ｌ＊（明度）、ａ＊（赤味から緑味にかけての色度）、ｂ＊（黄味から青味にかけての色度）を測定し、その最大値と最小値より求められた値を（ｉ）式に挿入して、その色差（△Ｅ＊）を求め、３段階評価した。△Ｅ＊（色差）の値が０に近いほど色相が安定していることになる。
○：△Ｅ＊≦０．５
△：０．５＜△Ｅ＊＜１．０
×：△Ｅ＊≧１．０
【００６２】
【数１】
0004902056.tif 000003
【００６３】
（５）色スジの測定
色ムラ評価成形板１００枚の中から成形１ショット目〜１０ショット目までの１０枚について、その外観を目視にて観察し、３段階評価した。
○：色スジが全くないもの
△：色スジが１個所あるもの
×：色スジが２個所以上あるもの
（６）光ディスクの外観観察
上記で得られた光ディスクについて、その外観観察を目視にて行った。
（７）光線透過特性
光線透過率測定用試験片は、得られたペレットを射出成形機［住友重機械工業Ｓ４８０／１５０］でシリンダー温度３５０℃、金型温度１２０℃で長さ５０ｍｍ×幅９０ｍｍ×厚さ０．６ｍｍの透過率評価用成形板を作成した。
【００６４】
この成形板を日立製作所（株）製自記分光光度計Ｕ−３２００型を用いて、光線透過特性を測定し、▲１▼３５０ｎｍ〜４００ｎｍの各波長における最大光線透過率、▲２▼４００ｎｍ〜６５０ｎｍにおける最小光線透過率、▲３▼６５０ｎｍにおける光線透過率を求めた。
（８）基板貼合せ試験
紫外線硬化型接着剤をスピンコート塗布、紫外線照射により硬化させ、データ基板２枚を貼合せてたＤＶＤディスクを得た。次いでその接着性を以下の手法により評価した。
○：手ではがすことはできず、十分な接着力を有する
×：手ではがすことができる
【００６５】
［実施例Ａ〜Ｓ、１〜２６および比較例Ａ、Ｂ、１〜３］
＜着色剤マスター組成物および添加剤マスター組成物の製造＞
まず表１記載の着色剤成分、添加剤成分を１０重量％の割合となるよう、Ａ成分の熱可塑性樹脂組成物で希釈し、ヘンシェルミキサーで均一に混合し着色剤マスター組成物および添加剤マスター組成物を得た。この着色剤マスター組成物および添加剤マスター組成物を表１記載組成になる様にブレンドした。
【００６６】
【表１】
0004902056.tif 000004
【００６７】
＜着色剤マスターペレットおよび透明ペレットの製造＞
これらのマスター組成物を表１の組成割合となるよう残りの成分と混合し、タンブラーで均一に混合した。その後、径３０ｍｍφのベント付き２軸押出機［（株）神戸製鋼所ＫＴＸ−３０］でベントから真空排気させながらシリンダー温度２８０℃で溶融混練し、押出しペレット化（ペレット形状：径２．７ｍｍ×長さ３．０ｍｍ）した。押出機のダイス部分には、フィルターを設置し、５μｍ以上の異物が１ｇあたり２０個以下となるようにした。また上記の機器はすべてフィルターを通した清浄な空気が循環する１０１．８ｋＰａ（１．００５気圧）の雰囲気下に置き、冷却用の水はイオン交換水を使用した。
【００６８】
尚、着色剤マスターペレットＡ〜Ｓは、冷却方法としてストランドを冷却水を流した波板の上に通して冷却する方法（波板冷却方法）を用い、カッターで切断した直後のペレット温度は１３２℃とした。このペレットを矩形の導管中に落下させながらイオン化空気を向流に流してペレットに付着している微粉末を分離除去した。一方、着色剤マスターペレットＸは、表１記載の着色剤成分、添加剤成分、Ａ成分の熱可塑成樹脂を表１の組成割合となるよう直接タンブラーのみで混合した。また、冷却方法としてストランドを２７℃の水浴に５秒間通して冷却する方法を用い、カッターで切断した直後のペレット温度は８３℃とし、イオン化空気による微粉末除去を行わなかった。
【００６９】
また、別に希釈用の着色剤成分を含まない透明ペレット（ペレット形状：径２．７ｍｍ×長さ３．０ｍｍ）を上記着色剤マスターペレットＡ〜Ｓと同様な条件で製造した。
【００７０】
【表２】
0004902056.tif 000005
【００７１】
＜ＣＤディスクの製造＞
表２記載の着色マスターペレットと透明ペレットを用いて射出成形機、住友重機械工業製ＤＩＳＫ３  Ｍ  ＩＩＩにＣＤ専用の金型を取り付け、この金型にピットの入ったニッケル製のＣＤ用スタンパーを装着し、成形材料を自動搬送にて成形機のホッパーに投入し、シリンダー温度３４０℃、金型温度７５℃、射出速度１００ｍｍ／ｓｅｃ、保持圧力３９２０ｋＰａの条件で直径１２０ｍｍ、肉厚１．２ｍｍの基板を成形し、この基板を用いてＣＤディスクを得た。これらのＣＤディスクの評価結果を表３に示す。
【００７２】
【表３】
0004902056.tif 000006
【００７３】
＜ＣＤ−Ｒディスクの製造＞
表２記載の着色マスターペレットと透明ペレットを用いてディスク基板を成形し、これに色素系記録層を形成してＣＤ−Ｒディスクを作成した。これらのＣＤ−Ｒディスクの評価結果を表４に示す。
【００７４】
【表４】
0004902056.tif 000007
【００７５】
更に、ＣＤ−Ｒディスクの記録面にガラスを通して日光が当たる様にし、書込み・読出しに異常が起る日数を調べる耐候性試験を行った結果、比較例に対して実施例は倍以上の耐候性を有していた。
【００７６】
＜ＤＶＤディスクの製造＞
表２記載の着色マスターペレットと透明ペレットを用いて、射出成形機、住友重機械工業製ＤＩＳＫ３  Ｍ  ＩＩＩにＤＶＤ専用の金型を取り付け、この金型にアドレス信号などの情報の入ったニッケル製のＤＶＤ用スタンパーを装着し、成形材料を自動搬送にて成形機のホッパーに投入し、シリンダー温度３８０℃、金型温度１１５℃、射出速度３００ｍｍ／ｓｅｃ、保持圧力３９２０ｋＰａの条件で直径１２０ｍｍ、肉厚０．６ｍｍのＤＶＤ基板を成形し、この基板を用いてＤＶＤディスクを得た。これらのＤＶＤディスクの評価結果を表５に示す。
【００７７】
【表５】
0004902056.tif 000008
【００７８】
なお表１記載の各成分を示す記号および項目は下記の通りである。
（Ａ成分）
ＰＣ−１
粘度平均分子量が１５，２００のアミン触媒を用いないホスゲン法により得られたビスフェノールＡポリカーボネート樹脂パウダー（末端停止剤としてｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノールを使用）
ＰＣ−２
粘度平均分子量が１４，８００のアミン触媒を用いてホスゲン法により得られた、全芳香族ジヒドロキシ成分のうち、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン［ビスフェノールＴＭＣ］が４５モル％、４，４’−（ｍ−フェニレンジイソプロピリデン）ジフェノール［ビスフェノールＭ］が５５モル％である芳香族ポリカーボネート共重合体パウダー（末端停止剤としてｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノールを使用）
ＰＣ−３
末端水酸基濃度３４モル％、粘度平均分子量が１５，３００のエステル交換触媒として原料ビスフェノールＡ１モルに対してビスフェノールＡの２ナトリウム塩を２×１０-7モルを用いた溶融エステル交換法により得られたビスフェノールＡポリカーボネート樹脂ペレット
【００７９】
（Ｂ成分）
ＥＳＴ１
ステアリン酸モノグリセリド（酸価０．８、純度９７．０重量％）
ＥＳＴ２
ステアリン酸トリグリセリドとステアリルステアレートとの混合物（混合割合は、前者が約７０重量％：酸価１．８）
ＥＳＴ３
ペンタエリスリトールテトラステアレート（酸価０．６）
【００８０】
（Ｃ成分）
赤染料−１：ペリノン系赤染料、有本化学（株）製  Ｐｌａｓｔ  Ｒｅｄ  ８３７０
赤染料−２：ペリレン系蛍光赤染料、ＢＡＳＦ社製  Ｌｕｍｏｇｅｎ  Ｆ  Ｒｅｄ  ３０５
赤染料−３：クマリン系蛍光赤染料、バイエル社製  Ｍａｃｒｏｌｅｘ  Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ  Ｒｅｄ  Ｇ
赤染料−４：チオインジゴ系蛍光赤染料、有本化学（株）製  Ｐｌａｓｔ  Ｒｅｄ  Ｄ５４
赤染料−５：ペリノン系赤染料、紀和化学（株）製  Ｋｐ  Ｐｌａｓｔ  ＲｅｄＨＧ
赤染料−６：ペリノン系赤染料、紀和化学（株）製  Ｋｐ  Ｐｌａｓｔ  ＲｅｄＨ２Ｇ
黄染料−１：キノリン系黄染料、有本化学（株）製  Ｐｌａｓｔ  Ｙｅｌｌｏｗ８０１０
黄染料−２：クマリン系蛍光黄染料、バイエル社製  Ｍａｃｒｏｌｅｘ  Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  １０ＧＮ
黄染料−３：キノリン系黄染料、有本化学（株）製  Ｐｌａｓｔ  Ｙｅｌｌｏｗ８０５０
緑染料：アンスラキノン系緑染料、有本化学（株）製  Ｏｉｌ  Ｇｒｅｅｎ  ５６０２
青染料：アンスラキノン系青染料、バイエル社製  Ｍａｃｒｏｌｅｘ  ＢｌｕｅＲＲ
【００８１】
（その他添加剤成分）
ＳＴ：トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニルホスファイト）、日本チバガイギー（株）製Ｉｒｇａｆｏｓ１６８
【００８２】
【発明の効果】
意匠性に優れ、且つその種類、用途などが瞬時に判断しうると共に、光ディスク基板を成形した際に退色現象、色ムラ、色スジ等が少なく、また高温高湿環境下にあっても偏光性欠陥（白色欠点）を生ずることがなく、エラーが少なく、極めて信頼性の高い光学成形品用着色マスターペレットであり、本発明の奏する工業的効果は格別なものである。