(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
薄膜を瞬間的に加熱するための加熱用パルス光を発する加熱用パルスレーザと、
前記加熱用パルス光を入射するための入射端と、該加熱用パルス光の発光時刻を計測するために用いられる出射端と、該加熱用パルス光を薄膜へ照射するために用いられる出射端を備える屈折率ｎの光ファイバと、
前記光ファイバから出射される前記加熱用パルス光の発光時刻を計測するための手段と、
前記薄膜表面の反射率の温度依存性を用いて該薄膜の温度変化を検出するために、該薄膜の測定部へと照射される連続光の測温用レーザ光を発する測温用レーザと、
前記測温用レーザ光の反射光を検出する手段と、
前記加熱用パルス光の発光時刻からの経過時間の関数として反射光の強度を記録する手段と、
前記記録された反射光の強度の時間変化に基づいて熱物性値を算出する手段とを、備えた薄膜熱物性測定装置であって、
前記加熱用パルス光が前記発光時刻を計測するための手段に到達してから、前記反射光の強度を記録する手段が、実際に前記測温用レーザ光の反射光の強度を記録し始めるまでの最短時間がｔｓであり、真空中の光速がｃであるとき、
前記光ファイバの入射端から前記加熱用パルス光の発光時刻を計測するために用いられる出射端までの長さＬ１に対して、該入射端から前記加熱用パルス光を薄膜へ照射するために用いられる出射端までの長さＬ２は、ｃ×ｔｓ/ｎ以上長いことを特徴とする薄膜熱物性測定装置。
【請求項２】
前記加熱用パルスレーザが、繰り返しパルス光を用いることを特徴とする請求項１に記載の薄膜熱物性測定装置。
【請求項３】
前記加熱用パルスレーザから繰り返されるパルス光の時間間隔がｔｒｅｐであるとき、前記光ファイバの長さＬ２がｃ×ｔｒｅｐ/ｎ−Ｌ１よりも短いことを特徴とする請求項１または２に記載の薄膜熱物性測定装置。
【請求項４】
繰り返し発光する前記加熱用パルス光のある一つのパルス光が前記発光時刻を計測するための手段に到達し、前記ｔｓの時間経過後から所定の時間範囲において前記測温用レーザ光の反射光の強度を記録し、その後、次の前記加熱パルス光が到達するたびに同様な記録を所定の回数だけ繰り返し、前記記録の平均化を行うことを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の薄膜熱物性測定装置。
【請求項５】
前記光ファイバが、前記加熱パルス光を前記薄膜の測定部と同一位置の表面に照射するための出射端と、該薄膜を挟んで測定部と反対位置である裏面に照射するための出射端と、該加熱用パルス光の発光時刻を計測するために用いられる出射端と、前記薄膜の表面への照射と該薄膜の裏面への照射のどちらかを任意に選択する手段とを、備えることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の薄膜熱物性測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サーモリフレクタンス法を用いて薄膜の熱拡散率や熱伝導率を測定する装置に関し、加熱用パルスレーザ光を測定対象に照射する一方、連続光のプローブ光を該測定対象に照射して、その反射光を検知することにより温度変化を観測する高速パルス高速時間応答測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ピコ秒サーモリフレクタンス法は薄膜の熱拡散率を測定する有力な方法の一つである。加熱用パルス光として超短パルス光を薄膜の片面に照射すると、薄膜の照射面の温度は瞬間的に上昇し、その後は薄膜内部へ熱が拡散していく。薄膜面の温度変化を観測するために、測温用パルス光を測定する面に照射し、温度変化に依存したプローブ光の反射率変化から薄膜表面温度の変化を観測する。
【０００３】
本測定法の例として、下記非特許文献１に記載されたピコ秒サーモリフレクタンス装置は、２台のレーザから繰り返し発光するパルス光をそれぞれ加熱用パルス光と測温用パルス光として用い、それぞれのパルスの繰り返し周期をお互いに同期して位相を制御することで加熱用パルス光と測温用パルス光が薄膜へと到着する時間差を変えることができる。しかし、本測定装置にはパルス間のジッターが少なくかつパルスの周期を外部の基準周波数に同期するための特別な機構を有するレーザ以外を用いることができない。なお、ピコ秒サーモリフレクタンス法に関連した技術として、下記特許文献１〜４が存在する。
【特許文献１】特開２００３−３２２６２８号公報
【特許文献２】特開２００１−１１６７１１号公報
【特許文献３】特開２００１−８３１１３号公報
【特許文献４】特開２００２−１２２５５９号公報
【非特許文献１】Naoyuki Taketoshi, Tetsuya Baba, and Akira Ono, REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS 76,（2005）094903
【非特許文献２】Naoyuki Taketoshi, Tetsuya Baba and Akira Ono, Meas. Sci. Technol. 12 (2001) 2064-2073
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、前記背景技術の問題点を解消し、ジッターを有し特別なパルス光の発光時刻の制御機構を持たないパルスレーザを加熱用パルス光として用いて、薄膜の熱物性値を測定することができる薄膜熱物性測定装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
請求項１の発明は、前記課題を解決するために、薄膜を瞬間的に加熱するための加熱用パルス光を発する加熱用パルスレーザと、前記加熱用パルス光を導くための複数の出射端をもつ屈折率ｎの光ファイバと、前記光ファイバから出射される前記加熱用パルス光の発光時刻を計測するための手段と、前記薄膜表面の反射率の温度依存性を用いて該薄膜の温度変化を検出するために、該薄膜の測定部へと照射される連続光の測温用レーザ光を発する測温用レーザと、前記測温用レーザ光の反射光を検出する手段と、前記測温用レーザ光の反射光の強度を測定する手段と、加熱用パルス光の発光時刻からの経過時間の関数として反射光の強度を記録する手段と、記録された該測温用レーザの反射光の強度の時間変化に基づいて熱物性値を算出する手段を備えており、また、前記加熱用パルス光が前記発光時刻を計測するための手段に到達してから、前記反射光の強度を記録する手段が、実際に前記測温用レーザ光の反射光の強度を記録し始めるまでの最短時間がｔｓであり、真空中の光速がｃであるとき、前記光ファイバの入射端から前記加熱用パルス光の発光時刻を計測するための手段までの距離Ｌ１に対して、前記入射端から前記薄膜を照射するために用いられる出射端までの距離Ｌ２は、ｃ×ｔｓ/ｎ以上長いことを特徴とする薄膜熱物性測定装置として構成される。
【０００６】
請求項２の発明は、請求項１の発明において、繰り返し発光する加熱パルスレーザを用いた構成にある。
【０００７】
請求項３の発明は、請求項１または２の発明において、加熱用パルスレーザから繰り返されるパルス光の時間間隔がｔｒｅｐであり、真空中の光速度がｃであるとき、前記光ファイバのＬ２がｃ×ｔｒｅｐ/ｎ−Ｌ１よりも短いことを特徴とする構成にある。
【０００８】
請求項４の発明は、請求項１から３のいずれかの発明において、繰り返し発光する加熱用パルス光のある一つのパルス光が発光時刻を計測するための手段に到達し、前記ｔｓの時間経過後から所定の時間範囲において測温用レーザ光の反射光の強度を記録し、その後、次の加熱パルス光が到達するたびに同様な記録を所定の回数だけ繰り返し、前記記録の平均化を行うようにした構成にある。
【０００９】
請求項５の発明は、請求項１から４のいずれかの発明において、光ファイバが、薄膜の測定部と同一位置の表面に照射するための出射端と、薄膜を挟んで測定部と反対位置である裏面に照射するための出射端と、前記薄膜の表面への照射か該薄膜の裏面への照射のどちらかを任意に選択する手段とを備えることを特徴とした構成にある。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、薄膜を加熱するために用いる加熱用パルスレーザが発光時刻の制御機構を持たない場合やパルス発光周期のジッターが大きい場合であっても、加熱パルス光の経路に適当な長さの差をもつように出射側が分岐した光ファイバを用いることにより、ある一つの加熱パルス光が薄膜に照射されるよりも早くその加熱パルス光の発光を計測することができ、その加熱パルス光の発光時刻を基準として測定を開始することで、薄膜がその加熱パルス光で照射されるよりも前の時刻から薄膜の温度変化を記録することができる。また、分岐した光ファイバを用いることにより、なんら切り替え装置を有することなく加熱パルス光を測定部と同一位置と、薄膜を挟んで反対位置に同時に配置することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明の実施例について図面を参照しながら説明する。図１は本発明の実施形態に係る薄膜熱物性測定装置の概念図である。
【００１２】
試料１の測定部に測温用レーザ２から発した測温用連続レーザ光１２が照射される。測温用レーザ２は、例えば波長７８０ｎｍ、出力２ｍＷのＣＷ半導体レーザで構成される。測定部から反射した測温用連続光レーザ１２は測定用光検出器３によって電圧信号に変換されＡ／Ｄ変換器１８へ入力される。
【００１３】
加熱用パルス光１１は測定部と同一位置に照射される（表面加熱表面測温）。一方で加熱用パルス光１０は測定部と薄膜１を挟んで反対位置に照射される（裏面加熱表面測温）。加熱用パルス光１０、１１はシャッター４、５によりどちらかが選択される。加熱用パルスレーザ６は、例えば波長１０６４ｎｍ、パルス幅２ｎｓ、繰り返し周波数２０ｋＨｚ、ジッター１０％のＮｄ：ＹＡＧレーザで構成される。
【００１４】
加熱用パルスレーザ６から発せられた加熱用パルス光８は光ファイバ７の入射端１４から入射する。光ファイバ７は、例えば入射端１３から出射端１４までの距離は２ｍであり、入射端１３から出射端１５までの距離と入射端１３から出射端１６までの距離は、どちらも３１ｍである屈折率１．４の３分割光ファイバカプラで構成される。
【００１５】
入射端１３から入射した加熱用パルス光８の一部は、加熱用パルス光９となり、およそ９ｎｓ後にトリガ用光検出器１７へと到達する。一方、残りの加熱パルス光１０、１１は、およそ１４５ｎｓ後に薄膜へと到達する。
【００１６】
トリガ用検出器１７で検出された加熱用パルス光９は電気パルスに変換されて、Ａ／Ｄ変換器１８のトリガとして入力される。Ａ／Ｄ変換器１８は、トリガが入力されてから指定のサンプリング数だけ測定用光検出器３からの電気信号を取得し、測定用連続レーザ光１２の反射強度変化を電圧変化として内蔵のメモリに蓄積する。これを１回の測定とし、繰り返しトリガが入力されるたびに、同様に内蔵メモリに蓄積され、指定の測定回数が終了後に平均化して制御用コンピュータ１９に記録される。
【００１７】
平均化処理はＡ／Ｄボード内蔵のメモリに蓄えられたデータを制御用コンピュータ１９に読みだしてから行ってもよいが、Ａ／Ｄボード１８にＦＰＧＡ等の回路が内蔵されている場合にはＡ／Ｄボード１８上で平均化処理を行うことで高速な処理が可能である。
【００１８】
Ａ／Ｄボード１８による測定用連続レーザ光１２の反射強度変化の記録は、加熱用パルス光１０または加熱パルス光１１が薄膜へと到達する前の時刻から開始される。加熱パルス光１２が試料１に照射された瞬間を時間の原点として測定部の温度の時間変化を解析し薄膜の熱物性値を得る。
【００１９】
パルス加熱による温度の時間変化を表す関係は、例えば上記非特許文献２に記載されており、裏面加熱表面測温の構成での測定部の温度ＴＲＦは、下記の式（１）で表わされる。
【００２０】
0004873489.tif 000002
【００２１】
ここで、ｔは薄膜に加熱パルス光が到達してからの経過時間、Ｑは１つの加熱パルス光について薄膜に吸収される単位面積当たりのエネルギー、ρは薄膜の密度、Ｃｐは薄膜の比熱容量、ｄは薄膜の膜厚、κfは薄膜の熱拡散率、αは薄膜の吸収係数、ｂｆは薄膜の熱浸透率、ｂｓは薄膜が成膜されている基板の熱浸透率である。また、表面加熱表面測温の構成での測定部の温度ＴＦＦは、下記の式（６）で表わされる。
【００２２】
0004873489.tif 000003
【００２３】
図２に、ガラス基板上に成膜された膜厚６００ｎｍの窒化チタン薄膜の温度変化を示す。測定部の薄膜を挟んで反対位置から加熱を行うために、加熱パルス光１０が試料１に照射され、このとき加熱パルス光１１はシャッター４により遮蔽されている。時間０においてパルス幅２ｎｓの加熱パルス光が薄膜の測定部の反対側に到達し、照射された薄膜面の温度は瞬間的に加熱される。その後、測定部に向かって薄膜内を熱が拡散していき、測定部の温度が上昇する。式（１）によるフィッティングを行った結果が図１の解析曲線であり本窒化チタン薄膜の熱拡散率は２．２×１０−６ｍ２／ｓと計算される。
【００２４】
図３は、ガラス基板上に成膜された膜厚４００ｎｍの窒化チタン薄膜の温度変化である。加熱パルス光１０を用いた場合（裏面加熱表面測温）と加熱パルス光１１を用いた場合（表面加熱表面測温）の両方を示した。薄膜が不透明な基板上に成膜されている場合には、表面加熱表面測温の構成で測定を行うことができる。
【００２５】
また、また、図１では、測定部の温度変化を測定するために、測温用連続光レーザを用いたが、その代りに、放射温度計や熱電対等を用いてもよい。
【００２６】
以上のように本発明によれば、薄膜を加熱するために用いる加熱用パルスレーザが発光時刻の制御機構を持たない場合やパルス発光周期のジッターが大きい場合であっても、加熱パルス光の経路に適当な長さの差をもつように出射側が分岐した光ファイバを用いることにより、ある一つの加熱パルス光が薄膜に照射されるよりも早くその加熱パルス光の発光を計測することができ、その加熱パルス光の発光時刻を基準として測定を開始することで、薄膜がその加熱パルス光で照射されるよりも前の時刻から薄膜の温度変化を記録することができる。また、分岐した光ファイバを用いることにより、なんら切り替え装置を有することなく加熱パルス光を測定部と同一位置と、薄膜を挟んで反対位置に同時に配置することが可能である。
【産業上の利用可能性】
【００２７】
本発明は、先端産業で広く用いられている薄膜材料の熱物性値を計測するために直接利用可能である。薄膜の熱物性値は、CPU、光ディスク、メモリなど薄膜により構成されている製品の熱設計に使用される。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の薄膜熱物性測定装置の構成を示す概念図
【図２】加熱パルス光が薄膜の測定部位の反対面に照射された時刻を０とし、経過時間と薄膜の温度変化を示す図である。
【図３】加熱パルス光が薄膜の測定部位に照射された場合（表面加熱表面測温）と、反対面に照射された場合（裏面加熱表面測温）における、経過時間と薄膜の温度変化を示す図である。
【符号の説明】
【００２９】
１：薄膜試料
２：測温用連続光レーザ
３：測定用光検出器
４，５：シャッター
６：加熱用パルスレーザ
７：光ファイバ
８，９，１０，１１：加熱用パルス光
１２：測温用レーザ光
１３：入射端
１４：出射端1
１５：出射端２
１６：出射端3
１７：トリガ用光検出器
１８：A/D変換器
１９：制御用コンピュータ
【図１】
0004873489.tif 000004
【図２】
0004873489.tif 000005
【図３】
0004873489.tif 000006