(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一般構造（A）：
【化１】
0005091181.tif 000024
ただし、R1は長さで5個〜20個炭素の枝分れまたは無枝炭化水素鎖であり；
xは0〜10の整数であり；
yは0〜10の整数であり；
しかもx + y和は1〜20の整数である；
による少なくとも一のエトキシル化エーテルアミンと
一般構造（B）：
【化２】
0005091181.tif 000025
ただし、mは1であってRは構造（C）：
【化３】
0005091181.tif 000026
式中、nは3〜7の整数である、
によるものである、
による少なくとも一のアセチレン性アルコキシレートを含む、空気混入防止剤組成物。
【請求項２】
一般構造（B）：
【化４】
0005091181.tif 000027
ただし、mは2であってRは構造（D）：
【化５】
0005091181.tif 000028
式中、pは1〜10の整数である、
によるアセチレン性アルコキシレートをさらに含む、請求項１に記載の空気混入防止剤組成物。
【請求項３】
xとyの値は各個々に2〜5に等しい、請求項１に記載の空気混入防止剤組成物。
【請求項４】
該少なくとも一のエトキシル化エーテルアミンはビス（2−ヒドロキシエチル）イソデシルオキシプロピルアミン、ポリ（5）オキシエチレンイソデシルオキシプロピルアミン、ビス（2−ヒドロキシエチル）イソトリデシルオキシプロピルアミン、ポリ（5）オキシエチレンイソトリデシルオキシプロピルアミン及びそれらの一以上の組合せからなる群から選択される、請求項１に記載の空気混入防止剤組成物。
【請求項５】
該組成物は該少なくとも一のエトキシル化エーテルアミンを5％〜95％、該少なくとも一のアセチレン性アルコキシレートを5％〜95％含む、請求項１に記載の空気混入防止剤組成物。
【請求項６】
該組成物は該少なくとも一のエトキシル化エーテルアミンを20％〜80％、該少なくとも一のアセチレン性アルコキシレートを20％〜80％含む、請求項５に記載の空気混入防止剤組成物。
【請求項７】
該組成物は該少なくとも一のエトキシル化エーテルアミンを少なくとも50％含む、請求項６に記載の空気混入防止剤組成物。
【請求項８】
一般構造（B）：
【化６】
0005091181.tif 000029
ただし、mは2であってRは構造（D）：
【化７】
0005091181.tif 000030
式中、pは1〜10の整数である、
によるものである、
によるアセチレン性アルコキシレートをさらに含み、
該空気混入防止剤組成物において、請求項１の少なくとも一のアセチレン性アルコキシレート（ただし、mは1であり、Rは構造（C）によるものである）と構造（B）のアセチレン性アルコキシレート（ただし、mは2であり、Rは構造（D）によるものである）の重量比は0.1以下である、請求項１に記載の空気混入防止剤組成物。
【請求項９】
該組成物は請求項１の少なくとも一のアセチレン性アルコキシレート（ただし、mは1であり、Rは構造（C）によるものである）を、一般構造（B）：
【化８】
0005091181.tif 000031
ただし、mは2であってRは構造（D）：
【化９】
0005091181.tif 000032
式中、pは1〜10の整数である、
によるものである、
によるアセチレン性アルコキシレートの不在において50重量％以下含む、請求項１に記載の空気混入防止剤組成物。
【請求項１０】
50重量％のビス（2−ヒドロキシエチル）イソデシルオキシプロピルアミンと請求項１の少なくとも一のアセチレン性アルコキシレート（ただし、mは1であり、Rは構造（C）によるものである）を50重量％含む、請求項１に記載の空気混入防止剤組成物。
【請求項１１】
50重量％のポリ（5）オキシエチレンイソトリデシルオキシプロピルアミンと請求項１の少なくとも一のアセチレン性アルコキシレート（ただし、mは1であり、Rは構造（C）によるものである。）を50重量％含む、請求項１に記載の空気混入防止剤組成物。
【請求項１２】
一般構造（B）：
【化１０】
0005091181.tif 000033
ただし、mは2であってRは構造（D）：
【化１１】
0005091181.tif 000034
式中、pは1〜10の整数である、
によるものである、
によるアセチレン性アルコキシレートをさらに含み、
該組成物は、50重量％のビス（2−ヒドロキシエチル）イソトリデシルオキシプロピルアミン、2.5重量％の請求項１の少なくとも一のアセチレン性アルコキシレート（ただし、mは1であり、Rは構造（C）によるものである）および47.5重量％の構造（B）のアセチレン性アルコキシレート（ただし、mは2であり、Rは構造（D）によるものである）を含む、請求項１に記載の空気混入防止剤組成物。
【請求項１３】
一般構造（B）：
【化１２】
0005091181.tif 000035
ただし、mは2であってRは構造（D）：
【化１３】
0005091181.tif 000036
式中、pは1〜10の整数である、
によるものである、
によるアセチレン性アルコキシレートをさらに含み、
該組成物は、50重量％のビス（2−ヒドロキシエチル）イソトリデシルオキシプロピルアミン、5重量％の請求項１の少なくとも一のアセチレン性アルコキシレート（ただし、mは1であり、Rは構造（C）によるものである）および45重量％の構造（B）のアセチレン性アルコキシレート（ただし、mは2であり、Rは構造（D）によるものである）を含む、請求項１に記載の空気混入防止剤組成物。
【請求項１４】
さらに超可塑化剤を含む、請求項１に記載の空気混入防止剤組成物。
【請求項１５】
該超可塑化剤はスルホ変性メラミン−ホルムアルデヒド縮合体、メラミンホルムアルデヒド縮合体、スルホン化メラミン−ホルムアルデヒド縮合体、ポリカルボキシレートエーテル、リグニン塩、ナフタレンスルホネート、ポリカルボキシル化アクリル系誘導体、カルボン酸塩、カゼイン、ココマイド誘導体及びそれらの一以上の組合せからなる群から選択される、請求項１４に記載の組成物。
【請求項１６】
該超可塑化剤は全組成物の95重量％〜99.9重量％を構成し、該空気混入防止剤組成物は0.1重量％〜5.0重量％を構成する、請求項１４に記載の組成物。
【請求項１７】
該空気混入防止剤組成物は全組成物の0.5重量％〜3.0重量％を構成する、請求項１６に記載の組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は少なくとも１つのエトキシル化エーテルアミンと少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートを含む脱気混入剤組成物ならびに同じものの使用方法に関する。この発明は超可塑化添加剤に用いるのに特に向いている。この発明は混合物、詳細には両親媒性分子を含有する混合物を脱ガスするために使用されることができる。この発明の組成物は特にセメント質混合物、塗膜及び粘着剤の調製に有用である。
【背景技術】
【０００２】
超可塑化添加物、セメント性組成物、石膏基剤組成物、モルタルおよびモルタル板、グラウト、ならし定規、顔料スラリ、膏剤、刷重ねワニス、塗料ならびに接着剤を含むが限定されない混合物水溶液の準備中に最終混合物の空気量は混合物性能特性及び機能の重要因子でありうる。これは特に硬化性混合物に関してはそうであり、空気量は長期貯蔵寿命、硬化特性、圧縮強さ、防水性、及び耐霜性を含む多くの硬化中ならびに硬化後材料性能特性に影響を及ぼす。それゆえにそのような混合物の空気量をそれらの調製及び貯蔵中に調節することが好ましい。
【０００３】
上述の水成混合物は通例は混合物水溶液の空気量を調節する現存の課題に加重することがある両親媒性分子を含有する。
【０００４】
セメント性超可塑化添加物による空気連行の問題は温度、湿度のような賦与環境条件及び添加物が広範囲のこれらの環境条件を通して機能できなければならないことによりさらに複合される。変化する環境条件の影響と超可塑化剤の使用は固有空気量を供給する通常脱気連行剤能力に均合されねばならない。
【０００５】
セメント性組成物中の不適空気量は劣構造結合性、軽減圧縮強さ、抑制耐凍結／融解性及び緩速強度発現のような逆性能特性をもたらすことがある。高品質建設材料を生産するためにそれゆえにこれら材料の空気量を有効調節することが必要である。しかるべく高性能セメント質組成物を可塑化するような水成物質のもっと効果的な脱気連行、通常脱気連行剤により現在提供されないものを提供する必要が存在する。
【０００６】
高性能セメント質中の空気量を調節する通常脱気連行剤不能のほかに通常脱気連行剤はまた減退保管安定性、特に添加剤においてのように超可塑化剤を加えた貯蔵ならびに１週を越える期間のような長期間の貯蔵について逆効果にも関連する。さらに高温で通常脱気連行剤安定性は低減される。かくして超可塑化添加剤で長期時間に高温で安定保管されることができる脱気混入剤の必要が存在する。
【０００７】
混合物を脱ガスする問題は建設及び結合剤工業に限定されない。両親媒性分子を含有する混合物のガス量調節に関する同じ問題の多くは塗装工学、インキ形成、及び粘着物のような用途で発生する。これらの問題を解決するために現行使用される常用脱気混入剤は超可塑化混合物に比較的低濃度で使用可能である。より高濃度で使用されるとすれば脱気混入剤の好ましい脱ガス成果は大変減損されるかまたは完全に失われるかもしれない。追加としてこれらの脱気混入剤は一般的には添加物において短期間に不安定になる。加えて高温暴露されるとすれば同様の添加物不安定化は一般的に促進する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
それゆえに適用性の屋内環境状態で長期時間に使用されることができ、そして空気連行超可塑化添加物で望ましい空気量を準備することができる脱気泡混入剤の必要が存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
１つの実施形態で本発明は一般構造（A）の少なくとも一のエトキシル化エーテルアミン
【００１０】
【化１】
0005091181.tif 000002
【００１１】
ただし、R1は定長でおよそ5個〜およそ20個炭素までの枝分れまたは枝なし炭化水素鎖であり、
xは0〜およそ10のうちの整数であり
yは0〜およそ10のうちの整数であって、しかも
和x + yは1〜およそ20のうちの整数である；
および一般構造（B）の少なくとも一のアセチレン性アルコキシレート
【００１２】
【化２】
0005091181.tif 000003
【００１３】
ただし、mは1であり、Rは構造（C）によるものであるか
【００１４】
【化３】
0005091181.tif 000004
【００１５】
nは約3〜約7の整数である（そのようなアセチレン性アルコキシレートは下に構造BCと定義され、その代表的化合物はAllentown, PAのAir Products and Chemicals, Inc（“APCI”）から商品名SURFYNOL MD-20分子脱泡剤のもとに商業的入手性である。）；
もしくはmは2であり、Rは構造（D）によるものである
【００１６】
【化４】
0005091181.tif 000005
【００１７】
pは約1〜約10、典型的には4〜10の整数である（そのようなアセチレン性アルコキシレートは下に構造BDと定義され、その代表的化合物はAPCIから商品名DYNOL 604界面活性剤のもとに商業的入手性である。）
を含む空気混入防止剤組成物を提供する。
【００１８】
この発明の１つの実施形態で空気混入防止剤は構造BC界面活性剤と構造BD界面活性剤の重量比でおよそ0.1以下含む。別実施形態では空気混入防止剤組成物は構造BC界面活性剤をおよそ50wt％以下含み、構造BD界面活性剤の不在である。
【００１９】
別実施形態で空気混入防止剤は超可塑剤添加物と共に添加される。結果として生ずる組成物はセメントならびにモルタル製造、上塗層、塗料、インキ及びワニスを含むがこれに限定されない用途に通例使用される超可塑剤添加物で改良安定性と脱気調節を説明する。一般的におよそ0.1wt％〜およそ5.0wt％の空気混入防止剤組成物は超可塑剤混合剤で添加されることが可能である。より好ましくはおよそ0.5wt％〜およそ3.0wt％の空気混入防止剤は超可塑剤混合剤で添加されることが可能である。
【００２０】
別実施形態ではこの発明は
（a）水；
（b）粒状セメント質配合物；
（c）超可塑化剤；および
（d）前記定義される空気混入防止剤組成物を混ぜることを含む、
接合剤混合物の製造方法を提供する。
【００２１】
別実施形態ではこの発明は
（a）ワニス；
（b）超可塑化剤；および
（c）前記定義される空気混入防止剤組成物を混ぜることを含む、
塗料の調製方法を提供する。
【００２２】
別実施形態において塗料を調製する方法はさらにインキを含む。
【００２３】
別実施形態ではこの発明は
（a）接着剤；
（b）超可塑化剤；および
（c）前記定義される空気混入防止剤組成物を混ぜることを含む、
粘着剤の調製する方法を提供する。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】実施例9の作成結果図表である。
【００２５】
【図２】実施例10の結果図式である。
【００２６】
【図３】実施例11の作成結果図表である。
【００２７】
【図４】図4A及び4Bは実施例12の結果図式である。
【００２８】
【図５】実施例13の作成結果図表である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
略語及び定義
ここで使用される術語「超可塑化剤」は改良された流れ特性と作業効率をセメント質組成物、モルタルならびにモルタル板、グラウト、ならし定規、顔料スラリ、膏剤、刷重ねワニス、塗料及び接着剤を含む硬化性化合物のような混合物に供給することができる一以上の物質をいう。ここで使用されるように術語「超可塑化剤」は可塑剤及び超可塑剤薬品の両方をいう。そのような超可塑化剤の非限定例は限定されないが、メラミンホルムアルデヒドスルホネート（MFS's）及びスルホン化メラミン−ホルムアルデヒド縮合体（SMF's）を含むスルホ変性メラミン−ホルムアルデヒド縮合体、ポリカルボキシレートエーテル、リグニン塩、ナフタレンスルホン酸塩、ポリカルボキシル化アクリル系誘導体、カルボン酸の塩、カゼイン、ココマイド誘導体およびそれら一またはそれ以上の組合せを含む。
【００３０】
ここで使用される術語「セメント組成物」と「セメント質組成物」はセメント結合剤、水及び、所望により他成分を含有する組成物をいう。そのような組成物は硬化されるかまたは硬化性組成物であることが可能である。適性結合剤はこれらに限定されないが普通セメント、組積造セメント、モルタルセメント、石灰石、消石灰、フライアッシュ、送風炉鉱滓、シリカ燻蒸材、カオリン重合化合物、及びポゾランを含む。そのような組成物は組成物結合剤が水と混合され、水和することを許容されるときに硬化する。術語「ペースト」及び「モルタル」は砂あるいは異なった細粒質のような一以上の細凝結材を含むセメント配合物の級をいう。術語「コンクリート」は石あるいは異なった粗目物質のような一以上の粗凝結材を含むある一つの級のセメント配合物をいう。術語「セメント質」はここで使用されるようにセメントに関係する材質をいう。
【００３１】
ここで使用される術語「空気混入防止剤」は混合物に加えられれば混合物から空気解放を促進する化合物または組合せ化合物をいう。術語「空気混入された」はここで使用されるときは混合物中に取入れられた空気を有する混合物をいう。術語「空気」はここで使用されるように任意気体もしくは任意気体集合をいう。
【００３２】
エトキシル化エーテルアミン
エトキシル化エーテルアミンはアセチレン性アルコキシレートおよび、選択的に別物質と共に使用され、この発明の分子脱気混入剤を生成する。それ自体ではこの発明は水成混合物の空気量調節に有用である。この発明は超可塑化剤を含有する空気連行混合物の空気量を調節するのに格別に有用である。
【００３３】
この発明に用いられるエトキシル化エーテルアミンは以下の構造（A）：
【００３４】
【化５】
0005091181.tif 000006
【００３５】
ただし、R1は長さでおよそ5〜およそ20個の炭素、好ましくは長さでおよそ7〜およそ18個の炭素、とても好ましくは長さで10〜13個間の炭素の枝分れまたは枝なし炭化水素鎖であり；R1鎖の１つの炭素は酸素または窒素原子で置換されることができ；xは約0〜約10、好ましくは約2〜約5間の整数であり；yは約0〜約10、好ましくは約2〜約5間の整数であり；しかも和x + yは約1〜約20に等しい整数であり、好ましくは和x + yは約4〜約10に等しい整数である、
による化合物である。
【００３６】
この発明に用いられることができる適性エトキシル化エーテルアミンはこれに限定されないが、APCIから商品名E-14-2のもとに商業的入手可能なビス（2−ヒドロキシエチル）イソデシルオキシプロピルアミン、APCIから商品名E-14-5のもとに商業的入手可能なポリ（5）オキシエチレンイソデシルオキシプロピルアミン；APCIから商品名E-17-2のもとに商業的入手可能なビス（2−ヒドロキシエチル）イソトリデシルオキシプロピルアミン；及びAPCIから商品名E-17-5のもとに商業的入手可能なポリ（5）オキシエチレンイソトリデシルオキシプロピルアミンを含む。
【００３７】
この発明は単一エトキシル化エーテルアミンでもしくは多重エトキシル化エーテルアミンで実施されることができる。
【００３８】
アセチレン性アルコキシレート
アセチレン性アルコキシレートはエトキシル化エーテルアミンおよび、選択的に別物質と共に使用され、この発明の分子脱気混入剤を生成する。
【００３９】
この発明に用いられるアセチレン性アルコキシレートは以下の構造（B）：
【００４０】
【化６】
0005091181.tif 000007
【００４１】
ただし、mは1であり、Rは構造（C）：
【００４２】
【化７】
0005091181.tif 000008
【００４３】
構造中、nは3〜7の整数である（典型的にはnは4〜6になるものである。）、によるものであるかもしくはmは2であり、Rは構造（D）
【００４４】
【化８】
0005091181.tif 000009
【００４５】
構造中、pは1〜10、典型的には4〜10の整数である、によるものである
による化合物である。
【００４６】
mが2であり、Rが構造（D）によるものである構造B実施形態による代表化合物は下記示されるAPCIから商用名DYNOL（登録商標） 604界面活性剤のもとに商業的入手性である。
【００４７】
【化９】
0005091181.tif 000010
【００４８】
実施形態の構造B（ただし、 mが1であり、Rが構造（C）によるものである）による代表化合物は下記示されるAir Productsから商品名SURFYNOL MD-20分子脱泡剤のもとに商業的入手性である。
【００４９】
【化１０】
0005091181.tif 000011
【００５０】
超可塑化剤
この発明の分子脱気混入剤は特に超可塑化剤添加物の空気量を調節するのに有効である。この発明の分子脱気混入剤と超可塑化剤添加物の結合は発明を実施するために求められないところが、当該分野の熟練者はこの発明と超可塑化剤添加物を組合せる意義を容易に認めることができる。超可塑化剤添加物は混合物に大抵加えられ、混合物流動性のような改良性能特性を規定する。混合物流動性に生ずる変化の１つの逆副作用は混合中に混合物の空気連行でありうる。かくして多くの超可塑化剤含有混合物について混合過程はその向けられる用途で混合物性能に逆影響を有することが可能である好ましくない混合物の連行空気水準を生成することがある。この発明の分子脱気混入剤と超可塑化剤添加物の使用は改良された空気量調節を準備することができ、知られた超可塑化剤添加物の使用と関連する逆副作用を越えさせることが可能である。
【００５１】
超可塑化剤添加物は当該分野で普通技能を有するものによりわかるであろう任意適性物質から選択されることが可能である。適性超可塑化剤添加物はこれに限定されないがスルホ変性メラミン−ホルムアルデヒド縮合体、メラミンホルムアルデヒド縮合体、スルホン化メラミン−ホルムアルデヒド縮合体、ポリカルボキシレートエーテル、リグニン塩、ナフタレンスルホ酸塩、ポリカルボキシル化アクリル系誘導体、カルボン酸塩、カゼイン、ココマイド誘導体及び二以上の前述物質の混合物を含む。
【００５２】
この発明の分子脱気混入剤と共に使用可能である超可塑化剤の１つの好ましい種類はポリカルボキシレートエーテル（PCE）であり、PC'sまたは組合せポリマーとよくいわれる。これらポリマーの主鎖は大体アクリル酸を基剤としている。別モノマーはポリマー主鎖のカルボキシレート基を変化するために使用可能である。
【００５３】
この発明の分子脱気混入剤と共に使用可能である超可塑化剤の別の好ましい種類はスルホ変性メラミン−ホルムアルデヒド縮合体である。この種類には下位分類メラミンホルアルデヒドスルホン酸エステル（MFS）とスルホン化メラミン−ホルムアルデヒド縮合体（SMF）が含まれる。
【００５４】
この発明の分子脱気混入剤は超可塑化添加物に加えられれば有効である。一般的に脱気混入剤は超可塑化混合用添加物で長期時間を通してかまたは高濃度で使用されるときに、例えば全添加剤結合の0.25％超過濃度で安定ではない。高温はまた反対に超可塑化混合用添加物で脱気混入剤の安定性を果たすことがある。この発明の分子脱気混入剤は最大３月を越えて長期時間に超可塑化混合用添加物で改良安定度特性を示す。加えてこの発明の分子脱気混入剤は高温でも改良長期安定性を示す。本発明は超可塑性含有混合物の改良空気量の分離精製を許容することができる。追加としてモルタル配合に超可塑化添加剤で使用されるときにこの発明の分子脱気混入剤は現存配合と比較して圧縮強さ発現容易性を提供し、モルタル速硬化時間、結合剤混合物空気量の最適調節ならびにセメント質化合物のもっと一致した圧縮強さを許容する。
【００５５】
通常脱気連行剤は超可塑化剤含有添加物の脱気連行剤重量でおよそ0.25％超過濃度で効果がなくなる。常用脱気連行剤と対照して本発明の分子脱気混入剤は超可塑化剤含有添加物重量でおよそ0.25％〜およそ5.0％の濃度で使用され、この範囲を通じて改良空気量を提供することができる。
【００５６】
他構成成分
この発明の分子脱気混入剤は添加配合剤と組合わされることが可能である。生ずる組成物はセメント、モルタル、コンクリート組成物、刷重ねワニス、プラスチック塗料、透明塗層、インキ、染料、または他の適当塗布材に均質混合されることが可能である。適当添加成分例は湿潤剤、流れ均し材、収縮軽減剤、ナフタレンスルホネート、ポリスチレンスルホネート、ホスフェート、ホスホネート、アクリル酸ならびにそれの塩の架橋ホモポリマーもしくはコポリマー、好ましくは1〜およそ4個炭素原子を有する有機酸カルシウム塩、アルカノイック酸ならびにその塩、硫酸アルミニウム、金属アルミニウム、ベントナイト、モンモリロナイト、シピオライト、ポリアミド繊維質、ポリプロピレン繊維質、ポリビニルアルコール、ならびに酢酸ビニルに基づいたホモポリマー、コポリマー、もしくはターポリマー、マレイン酸エステル、エチレン、スチレン、ブタジエン、ビニルバーサテート、及びアクリルモノマー、および、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン−ポリビニルアセテート、ポリビニルアルコール、ならびに酢酸ビニルに基づいたホモポリマー、コポリマー、もしくはターポリマー、マレイン酸エステル、エチレン、スチレン、ブタジエン、ビニルバーサテート、及びアクリルモノマーのような再分散性分散剤を含む。他の適当成分は鋼、ガラス、炭素、ポリオレフィン系、ポリエステル系、及びポリアミド系繊維のような短繊維ならびに長繊維を含む。流動性調節剤（セルロースを含有し、しかも澱粉、キサンガム質のような生重合体を含む多糖添加剤）およびアルカリ膨潤アクリル結合性増粘剤（セルロース及び／又はメト（アクリル）官能性を含有する）も細骨材及び／または粗骨材及び／又は砂もしくはクレーのような充填剤ばかりでなく使用されることが可能である。石膏、送風炉鉱石滓、フライアッシュ、硫酸アルミニウム、金属アルミニウム、ベントナイト、モンモリロナイト、及びシピオライトのような他の無機接合剤成分はまた染料、顔料および超微粉砕着色剤と同じく含まれることが可能である。他の機能添加剤は硬化促進剤及び／又は硬化遅延剤、撥水剤、疎水剤、腐蝕抑制剤、防炎剤、殺生剤および除カビ剤を含む。
【００５７】
組合せ
この発明は少なくとも一の前記載エトキシル化エーテルアミンと少なくとも一の前記載アセチレン性アルコキシレートを組み合わせ、分子脱気混入剤組成物を生成することにより実施される。この発明の１つの実施形態で分子脱気混入剤組成物は少なくとも１つのエトキシル化エーテルアミンを全組成重量で約5％〜約95％および少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートを全組成重量で約5％〜約95％含む。この発明の望ましい実施形態で組成物は少なくとも１つのエトキシル化エーテルアミンを全組成重量で約20％〜約80％および少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートを全組成重量で約20％〜約80％含む。別実施形態では脱気混入剤組成物は少なくとも１つのエトキシル化エーテルアミンを少なくとも約50％含む。この発明の別実施形態では少なくとも１つのエトキシル化エーテルアミンは、これに限定されないがビス（2−ヒドロキシエチル）イソデシルオキシプロピルアミン、ポリ（5）オキシエチレンイソデシルオキシプロピルアミン、ビス（2−ヒドロキシエチル）イソトリデシルオキシプロピルアミン、ポリ（5）オキシエチレンイソトリデシルオキシプロピルアミン及びそれらの組合せを含むエトキシル化エーテルアミンから選択される。
【００５８】
この発明の１つの実施形態でアセチレン性アルコキシレート配合物は少なくとも１つのエトキシル化エーテルアミンと組み合わせて使用される。１つの望ましい実施例で全アセチレン性アルコキシレートの10wt％未満は前に叙述された構造BCの少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートからなる。この望ましい実施例では構造BCによる少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートと構造BDによるアセチレン性アルコキシレートの比はおよそ0.1未満もしくはそれに等しい。
【００５９】
この発明の別実施形態で単アセチレン性アルコキシレートは少なくとも１つのエトキシル化エーテルアミンと組み合わせて使用される。１つの望ましい実施例で総脱気混入剤組成物のおよそ50wt％未満は前に叙述された構造BCの少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートよりなる。この実施形態で構造BDの少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートは不在である。
【００６０】
この発明の望ましい具体例で総脱気混入剤組成物は50wt％を少なくとも１つのエトキシル化エーテルアミン、ビス（2−ヒドロキシエチル）イソデシルオキシプロピルアミンよりなり、総脱気混入剤組成物は別の50wt％を前述構造BCの少なくとも１つのアセチレン性lアルコキシレートよりなる。
【００６１】
この発明の望ましい具体例で総脱気混入剤組成物は50wt％を少なくとも１つのエトキシル化エーテルアミン、ビス（2−ヒドロキシエチル）イソトリデシルオキシプロピルアミンよりなり、総脱気混入剤組成物の別の50wt％は前述構造BCの少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートよりなる。
【００６２】
この発明の望ましい具体例で総脱気混入剤組成物は50wt％を少なくとも１つのエトキシル化エーテルアミン、ビス（2−ヒドロキシエチル）イソトリデシルオキシプロピルアミンよりなり、総脱気混入剤組成物は45wt％を前記載されるような構造BDの少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートよりなり、そして総脱気混入剤組成物は5wt％を前述構造BCの少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートよりなる。
【００６３】
この発明の望ましい具体例で総脱気混入剤組成物は50wt％を少なくとも１つのエトキシル化エーテルアミン、ビス（2−ヒドロキシエチル）イソトリデシルオキシプロピルアミンよりなり、総脱気混入剤組成物は40wt％を前述構造BDの少なくとも１つのアセチレン性lアルコキシレートよりなり、そして総脱気混入剤組成物は10wt％を前述構造BCの少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートよりなる。
【００６４】
この発明の望ましい具体例で総脱気混入剤組成物は75wt％を少なくとも１つのエトキシル化エーテルアミン、ビス（2−ヒドロキシルエチル）イソトリデシルオキシプロピルアミンよりなり、総脱気混入剤組成物は残る25wt％を前述構造BCの少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートよりなる。
【００６５】
この発明の望ましい具体例で総脱気混入剤組成物は50wt％を少なくとも１つのエトキシル化エーテルアミン、ポリ（5）オキシエチレンイソデシルオキシプロピルアミンよりなり、総脱気混入剤組成物は別の50wt％を前述構造BCの少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートよりなる。
【００６６】
この発明の望ましい具体例で総脱気混入剤組成物は50wt％を少なくとも１つのエトキシル化エーテルアミン、ポリ（5）オキシエチレンイソトリデシルオキシプロピルアミンよりなり、総脱気混入剤組成物の別の50wt％は前述構造BCの少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートよりなる。
【００６７】
この発明の望ましい具体例で総脱気混入剤組成物は50wt％を少なくとも１つのエトキシル化エーテルアミン、ビス（2−ヒドロキシエチル）イソデシルオキシプロピルアミンよりなり、総脱気混入剤組成物は45wt％を前述構造BDの少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートよりなり、そして総脱気混入剤組成物は5wt％を前述構造BCの少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートよりなる。
【００６８】
この発明の望ましい具体例で総脱気混入剤組成物は50wt％を少なくとも１つのエトキシル化エーテルアミン、ポリ（5）オキシエチレンイソデシルオキシプロピルアミンよりなり、総脱気混入剤組成物は45wt％を前述構造BDの少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートよりなり、そして総脱気混入剤組成物は5wt％を前述構造BCの少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートよりなる。
【００６９】
この発明の望ましい具体例で総脱気混入剤組成物は50wt％を少なくとも１つのエトキシル化エーテルアミン、ポリ（5）オキシエチレンイソトリデシルオキシプロピルアミンよりなり、総脱気混入剤組成物は45wt％を前述構造BDの少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートよりなり、そして総脱気混入剤組成物は5wt％を前述構造BCのアセチレン性アルコキシレートよりなる。
【００７０】
この発明の望ましい具体例で総脱気混入剤組成物は50wt％を少なくとも１つのエトキシル化エーテルアミン、ビス（2−ヒドロキシエチル）イソデシルオキシプロピルアミンよりなり、総脱気混入剤組成物は40wt％を構造BDの少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートよりなり、そして総脱気混入剤組成物は10wt％を前述構造BCの少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートよりなる。
【００７１】
この発明の望ましい具体例で総脱気混入剤組成物は50wt％を少なくとも１つのエトキシル化エーテルアミン、ポリ (5) オキシエチレンイソデシルオキシプロピルアミン) よりなり、総脱気混入剤組成物は40wt％を構造BDの少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートよりなり、そして総脱気混入剤組成物は10wt％を前述構造の少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートよりなる。
【００７２】
この発明の望ましい具体例で総脱気混入剤組成物は50wt％を少なくとも１つのエトキシル化エーテルアミン、ポリ（5）オキシエチレンイソトリデシルオキシプロピルアミンよりなり、総脱気混入剤組成物は40wt％を前述構造BDの少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートよりなり、そして総脱気混入剤組成物は10wt％を前述構造BCのアセチレン性アルコキシレートよりなる。
【００７３】
この発明の望ましい具体例で総脱気混入剤組成物は75wt％を少なくとも１つのエトキシル化エーテルアミン、ビス（2−ヒドロキシエチル）イソデシルオキシプロピルアミンよりなり、総脱気混入剤組成物は残る25wt％を前述構造BCの少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートよりなる。
【００７４】
この発明の望ましい具体例で総脱気混入剤組成物は75wt％を少なくとも１つのエトキシル化エーテルアミン、ポリ（5）オキシエチレンイソデシルオキシプロピルアミンよりなり、総脱気混入剤組成物は残る25wt％を前述構造BCの少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートよりなる。
【００７５】
この発明の望ましい具体例で総脱気混入剤組成物は75wt％を少なくとも１つのエトキシル化エーテルアミン、ポリ（5）オキシエチレンイソトリデシルオキシプロピルアミンよりなり、総脱気混入剤組成物は残る25wt％を前述構造BCの少なくとも１つのアセチレン性アルコキシレートよりなる。
【００７６】
１つの実施形態でこの発明の分子脱気混入剤は超可塑化剤添加物と混合使用される。この実施形態で脱気混入剤と超可塑化剤添加物の混合剤は約95wt％〜約99.9wt％超可塑化剤添加物と約0.1wt％〜約5.0wt％分子脱気混入剤組成物を含む。好ましくは混合剤は約97wt％〜約99.5wt％超可塑化剤と分子脱気混入剤組成物を約0.5wt％〜約3.0wt％含む。もっと好ましくは混合剤は約98wt％〜約99wt％超可塑化剤と分子脱気混入剤組成物を約1.0wt％〜約2.0wt％含む。
【００７７】
適用
この発明の分子脱気混入剤組成物は幅広い混合物ならびに適用範囲で使用に適当である。確か開示発明は混合物の特定空気量を調節することが好ましい任意水成混合物、格別には両親媒性分子を含む混合物に用いるために適当であるものである。そのような適用非限定例はこれに限定されないが建築資材、塗料ならびに接着剤、詳しくは粘着剤を含む。
【００７８】
建築資材の特定例は自均モルタル、セメント、グラウト、上塗層および定規モルタルを含む。この発明は断熱壁モルタル仕上板、自触媒モルタル仕上板、自己強化コンクリート組成物、湿潤膏剤、下塗組成物、沖合セメント質組成物、油田セメント質組成物及び顔料スラリのようなほかの建築資材に用いられることが可能である。この発明は粉砕助剤として含むセメント生成物の産出に有用である。特にこの発明は混合用添加剤調製に有用である。そのような添加剤はこれに限定されないが高容量減水添加剤、超可塑化添加剤、遅延添加剤、吹付コンクリート添加剤、起泡コンクリート添加剤、及び増強度添加剤を含む。
【００７９】
本発明が使用されることができる塗料の特定例は重刷ワニス、プラスチック塗料、及び透明塗層を含む。
【００８０】
本発明脱気混入組成物の適用追加非限定例はインキ配合物及び製造、インクジェット式インキ製剤および製造、金属加工流体、及び工業用ならびに機関洗浄組成物を含む。
【実施例】
【００８１】
実施例1
反応容器で100 mLのビス（2−ヒドロキシエチル）イソデシルオキシプロピルアミンに100 mLのSurfynol MD 20界面活性剤が静かに加えられた。界面活性剤とエーテルアミンは30分間25℃で定常撹拌をうけて均質化された。混合物は25℃で標準雰囲気条件に初使用以前に少なくとも16時間保管された。
【００８２】
ビス（2−ヒドロキシエチル）イソデシルオキシプロピルアミンとSurfynol MD 20界面活性剤混合物の追加試料は界面活性剤変化量を使用して上記のように調製された。これらの調製ではSurfynol MD 20界面活性剤を51 mL〜100 mLの間に100 mLのビス（2−ヒドロキシエチル）イソデシルオキシプロピルアミンに加えられた。
【００８３】
実施例2
反応容器で100 mLのビス（2−ヒドロキシエチル）イソトリデシルオキシプロピルアミンに100 mLのSurfynol MD 20界面活性剤が静かに加えられた。界面活性剤とエーテルアミンは30分間25℃で定常撹拌をうけて均質化された。混合物は25℃で標準雰囲気条件に初使用以前に少なくとも16時間保管された。
【００８４】
ビス（2−ヒドロキシエチル）イソトリデシルオキシプロピルアミンとSurfynol MD 20界面活性剤混合物の追加試料は界面活性剤変化量を使用して上記のように調製された。これらの調製ではSurfynol MD 20界面活性剤を51 mL〜100 mLの間に100 mLのビス（2−ヒドロキシエチル）イソトリデシルオキシプロピルアミンに加えられた。
【００８５】
実施例3
反応容器で100 mLのビス（2−ヒドロキシエチル）イソトリデシルオキシプロピルアミンに100 mLのDynol 604界面活性剤が静かに加えられた。界面活性剤とエーテルアミンは30分間25℃で定常撹拌をうけて均質化された。混合物は25℃で標準雰囲気条件に初使用以前に少なくとも16時間保管された。
【００８６】
実施例4
反応容器で50 mLのビス（2−ヒドロキシエチル）イソトリデシルオキシプロピルアミンにDynol 604界面活性剤を47.5 mLと2.5 mL Surfynol MD 20界面活性剤が静かに加えられた。界面活性剤とエーテルアミンは30分間25℃で定常撹拌をうけて均質化された。混合物は25℃で標準雰囲気条件に初使用以前に少なくとも16時間保管された。
【００８７】
実施例5
反応容器で50 mLのビス（2−ヒドロキシエチル）イソトリデシルオキシプロピルアミンに45 mLのDynol 604界面活性剤と5 mLのSurfynol MD 20界面活性剤が静かに加えられた。界面活性剤とエーテルアミンは30分間25℃で定常撹拌をうけて均質化された。混合物は25℃で標準雰囲気条件に初使用以前に少なくとも16時間保管された。
【００８８】
実施例6
反応容器で75 mLのビス（2−ヒドロキシエチル）イソトリデシルオキシプロピルアミンに25 mLのSurfynol MD 20界面活性剤が静かに加えられた。界面活性剤とエーテルアミンは30分間25℃で定常撹拌をうけて均質化された。混合物は25℃で標準雰囲気条件に初使用以前に少なくとも16時間保管された。
【００８９】
実施例7
反応容器で75 mLのビス（2−ヒドロキシエチル）イソデシルオキシプロピルアミンに25 mLのSurfynol MD 20界面活性剤が静かに加えられた。界面活性剤とエーテルアミンは30分間25℃で定常撹拌をうけて300 rpmで均質化された。混合物は25℃で標準雰囲気条件に初使用以前に少なくとも16時間保管された。
【００９０】
ビス（2−ヒドロキシエチル）イソデシルオキシプロピルアミンとSurfynol MD 20界面活性剤混合物の添加試料は界面活性剤変化量を使用して上記のように調製された。これらの調製ではSurfynol MD 20界面活性剤を2.5 mL〜25 mLの間に75 mLのビス（2−ヒドロキシエチル）イソトリデシルオキシプロピルアミンに加えられた。
【００９１】
実例8
反応容器で100 mLのPluronic L61（ビーエーエスエフ社）に100 mLのMD20界面活性剤が静かに加えられた。界面活性剤およびエーテルアミンは30分間25℃で定常撹拌をうけて均質化された。混合物は25℃で標準雰囲気条件に初使用以前に少なくとも16時間保管された。
【００９２】
実施例9
超可塑化剤溶液の脱気混入剤改良安定度
【００９３】
商業的入手性の脱気混入剤は超可塑化剤溶液で各時間安定度を評価するために組合せの実施例1〜実施例7と比較された。試験される商業的入手性の脱気混入剤はトリブチルホスフェート、トリイソブチルホスフェート（いずれもシグマ・オールドリッチ社から）、Pluronic  L61（ビーエーエスエフ社）、Lumiten EL（ビーエーエスエフ Aktiengesellschaft）、BYK A 590（BYK-Chemie社）、Surfynol DF-574、Surfynol DF-695、Surfynol 2502、Surfynol 440、Surfynol MD20、及びDynol 604界面活性剤（６つどれもAPCIから）であった。試験された本発明の実施形態は実施例1〜実施例7に述べられている。
【００９４】
脱気混入剤はどれも30wt％溶液の超可塑剤（PCE X添加剤、Mapei社）で調整された。超可塑剤はアンモニアまたは水酸化ナトリウムを用いて中性化されなかった。超可塑剤pHはほぼ6.5であった。超可塑剤イオン強度は0.2 mol/L以下だと考えられる。各商業的入手性の脱気混入剤は超可塑剤に対して重量で0.5％活性脱気混入剤の濃度で超可塑剤溶液に調製された。実施例1〜実施例7に記述されるような組合せはまた各々に超可塑剤に対して重量で0.5％活性脱気混入剤の濃度で超可塑剤溶液に調製された。追加として実施例3〜実施例6による調製試料はいずれも超可塑剤に対して重量で1.0％及び2.0％脱気混入剤で超可塑剤溶液に調製された。
【００９５】
各調合試料は28日間23℃でもまた50℃でも超可塑化剤溶液で保管された；各調合試料はまた3月間23℃でも50℃でも超可塑化剤溶液で保管された。規定温度で規定期間に超可塑化剤溶液で継続貯蔵後に各調合剤は安定度を評価された。各調合剤は新鮮調製溶液と比較して安定か不安定かいずれかに等級付けされた。
【００９６】
実施例9の結果は図１に作表される。
【００９７】
試験される商業的入手性の脱気混入剤は超可塑化剤溶液で23℃に保管されるときに28日後に安定でなかった。超可塑化剤溶液で28日間50℃で保管されるときに安定な試験された商業的入手性の脱気混入剤も安定でなかった。ここに開示される脱気混入剤のうちの実施例1〜実施例7の試料は超可塑化剤溶液で23℃に28日間保管されるときに安定であると証明された。実施例1で調製されたままの実験用の脱気混入剤組成物を除いては、本発明の脱気混入剤組成物は実施例2〜実施例7で調製されるように超可塑化剤溶液で50℃に28日間保管されるときにも安定であった。４つの開示脱気混入剤組成物、実施例4〜実施例7に調製されるものは0.5wt％濃度の超可塑化剤溶液で3か月ほどの間に23℃と50℃の両方で安定であった。
【００９８】
実施例3〜実施例6で調製されたままの試料は超可塑剤について高濃度の脱気混入剤、1.0wt％溶液で保管されればこれらの脱気混入剤組成物は28日間23℃と50℃の両方で安定であると証明された。それらの試料の２つ、実施例5と実施例6は3か月ほどの間23℃と50℃の両方で安定維持した。実施例3と実施例4で調製される試料は23℃かまたは50℃条件暴露3月後に安定でなかった。
【００９９】
実施例3〜実施例6で調製される試料はさらに超可塑剤について高脱気混入剤濃度、2.0wt％溶液で保管されれば実施例3〜実施例6は28日間23℃と50℃の両方でなお安定であった。実施例4〜実施例6の調合剤は3か月ほどの間23℃と50℃の両方で安定であった。実施例3の調合剤は23℃かまたは50℃条件暴露3月後に安定でなかった。
【０１００】
実施例10
本発明の脱気混入剤の軽減空気量
【０１０１】
商業的入手性の脱気混入剤は凝固直後のモルタルで空気量を基礎として本発明の実施形態と比較された。トリブチルホスフェート（シグマ・オールドリッチ社、St. Louis、MO）とSurfynol 2502（APCI）は調製後モルタル空気量を軽減する各能力を決定するために実施例3〜実施例6で調製される組合せを対照に比較された。
【０１０２】
異なったモルタルは標準規格原案（米国試験材料協会試験法ASTM C172-99、欧州標準EN 480-1-13、EN196-1/13によって配合され、ASTM C305及びEN 197-1によって調製される）のあとに調製間変数として脱気混入剤種と超可塑化剤溶液の脱気混入剤重量パーセントを続けて用意された。商業的入手性の脱気混入剤を用いるモルタル作製では脱気混入剤は超可塑剤（PCE X添加剤、Mapei社）について脱気混入剤組成物の重量で0％、0.5％、及び1.0％の比率で加えられた。実施例3〜実施例6から調製される脱気混入剤を用いるモルタル作製では脱気混入剤は超可塑剤PCE X添加剤について0％、0.5％、1.0％、2.0％および3.0％の比率で加えられた。
【０１０３】
標準手順（ASTM C185-9，C231、DIN 18555-2及びEN 1015-7によって処方される）を用いて空気量はモルタル調合材整定後30分測定された。正確度と再現精度のために報告空気量測定はどれも少なくとも３つの通し測定の平均成績である。空気量測定の結果は図２に示される。
【０１０４】
実施例3〜実施例6の脱気混入剤組成物を用いるモルタル調合剤は試験される超可塑化溶液についての脱気混入剤の最下方濃度、超可塑化剤溶液について0.5wt％脱気混入剤を使用する全調製モルタルで比較性能が商業的入手性の脱気混入剤よりすぐれていた。また注記から実施例3〜実施例6の脱気混入剤組成物を使用するモルタル調合剤はモルタル調合材の超可塑化剤について脱気混入剤の0.5％を越える濃度で実際機能できた。超可塑化剤について1.0wt％脱気混入剤水準で、商業的入手性の脱気混入剤を使用する調製モルタルは空気量を少しも脱気混入剤がないモルタル未満に軽減しなかった。商業的入手性の脱気混入剤は一般に超可塑化剤溶解状態で標準条件下に1.0％以上の濃度で存続しないことが認められている（実施例9を参照する）。この不安定性がこの例証で試験される工業脱気混入剤不良に寄与すると思考される。
【０１０５】
実施例11
PCE系超可塑化添加剤の脱気混入剤長時間脱気効力の改良
【０１０６】
この例証でモルタルは標準進行手順（ASTM C 172-99、EN 480-1-13、EN196-1/13によって配合され、ASTM C305及びEN 197-1によって調製される）によって用意され、ところが一方で脱気混入剤を超可塑化添加物に使用する。脱気混入剤の６品種はモルタル調製試験された。試験される脱気混入剤はトリブチルホスフェート、SURFYNOL 2502界面活性剤、ならびに実施例3〜実施例6で生成される脱気混入剤であった。モルタルは脱気混入剤を超可塑剤について0.5wt％と1.0wt％の両方でPCE超可塑化剤に用いて調製された。各脱気混入剤に１つのモルタル整定は新規調合添加剤を使用して調製された。各脱気混入剤に別のモルタル整定は28日間50℃で熟成される添加剤を用いて調製された。
【０１０７】
標準手順（ASTM C185-9，C231、DIN 18555-2及びEN 1015-7によって処方される）を用いて各モルタル調製の空気量は定量された。正確度と再現精度のために報告空気量測定はどれも少なくとも３つの通し測定の平均成績であった。作表結果は図３に示される。
【０１０８】
図３に示されるように実施例4〜実施例6各自で調製された脱気混入剤を使用するモルタル調製は新調合添加剤と熟成添加剤の両方で空気量を1.2％未満に低下される。対照的に脱気混入剤SURFYNOL 2502界面活性剤、トリブチルホスフェート、あるいは実施例3で調製された脱気混入剤を使用するモルタル調製はすべて1.2％を越える空気量があった。新調合添加剤を超可塑剤について1.0％脱気混入剤の高濃度で使用して実施例3〜実施例6の脱気混入剤は1.03％以下の空気量のモルタルを生成した。しかしながら同条件ならびに濃度の下でSURFYNOL 2502界面活性剤とトリブチルホスフェートで調製されるモルタルは4％を越える空気量があった。超可塑剤について1.0％脱気混入剤濃度を含有し、モルタル調製前に28日熟成された添加剤としては実施例3〜実施例6脱気混入剤で調製されるモルタルは0.92％〜1.61％で変動する空気量があった。SURFYNOL 2502界面活性剤およびトリブチルホスフェートを用いる超可塑化剤調製添加剤に熟成される1.0%脱気混入剤は個々によほど高空気量、5.85と6.15があった。
【０１０９】
実施例12
初期使用で28日50℃時間効果の標準モルタルの早期圧縮強さ発現改良
【０１１０】
この例証でモルタル試料は標準手順（試験法ASTM C172-99、EN 480-1-13、EN196-1/13によって処方され、ASTM C305及びEN 197-1によって調製される）によって用意された。調合剤は代用する４つの異なる脱気混入剤を発生された。試験される脱気混入剤はトリブチルホスフェート、Surfynol 2502界面活性剤、ならびに実施例3及び実施例4で生産される脱気混入剤であった。脱気混入剤は総合超可塑化剤重量で0.5％濃度で加えられた。２種類の調合剤が作製された；１つのものは新調添加剤を使用し、他のものは28日間50℃の熟成添加剤を使用する。
【０１１１】
各モルタル調製の圧縮強さは標準手順および最低12測定値を用いて評価された。モルタル調合材の圧縮強さは1日、7日及び28日間硬化調節後に測定された。各モルタル調製の圧縮強さ発現図式が図4A及び図4Bに叙述される。
【０１１２】
脱気混入剤SURFYNOL 2502界面活性剤、トリブチルホスフェート、及び実施例3で調製されるものを使用する同調合剤と比較されたら実施例4で調製された標準モルタル処方の0.5wt％脱気混入剤の使用から新調合標準モルタルの耐久早期圧縮強さを発現した。この相異は7日硬化後圧縮強度で特に著しい。実施例4の脱気混入剤で調製されるモルタルは全試験モルタルと比較されたら硬化7日後圧縮強さの最速開始を生じた。実施例4で28日間50℃で調製された脱気混入剤を含有する添加剤はほかの新規調合脱気混入剤より卓越した圧縮強さのモルタルを規定した。
【０１１３】
実施例13
初期使用で28日50℃時間効果の標準モルタルの均質圧縮強さ発現
【０１１４】
この例証でモルタル試料は標準手順（ASTM C172-99、EN 480-1-13、EN196-1/13によって処方され、ASTM C305及びEN 197-1によって調製される）によって用意された。調合剤は４つの異なる脱気混入剤を用いて発生された。試験される脱気混入剤はトリブチルホスフェート、SURFYNOL 2502界面活性剤、ならびに実施例3及び実施例4で生成される脱気混入剤であった。脱気混入剤は全調合剤重量で0.5％濃度で加えられた。２種類の調合がなされ、１つのものは新規調合添加剤を使用し、別のものは28日間50℃の熟成添加剤を使用する。
【０１１５】
フィックの拡散法則によれば水は外面モルタルから内側モルタルからよりも速蒸発脱水することが認められている。モルタル水和硬化反応は発熱を伴うのでモルタル試料外容積より内側容積について高度圧縮強さ数値を示すことがわかる。
【０１１６】
各モルタル調製の圧縮強さは標準手順および最低12測定値を用いて評価された。モルタル調合剤の圧縮強さは1日、7日及び28日間硬化調節後に測定された。圧縮強さは各調製内側モルタルおよび外側モルタルの両方を測定された。内部モルタルおよび外部モルタル圧縮強さの結果は分散量について比較された。各モルタル調製について圧縮強さ平均も決定された。圧縮強さ試験結果は図５に表示される。
【０１１７】
実施例4調製脱気混入剤の0.5wt％脱気混入剤使用は圧縮強さの縮小分散量とモルタル試料の内側ならびに外容積間の圧縮強さの極小差につながった。この傾向は硬化続行の28日間ずっと維持された。
なお、上述の別実施形態の発明の接合剤混合物の製造方法、塗料の製造方法、粘着剤の調製方法を、それらの好ましい態様とともに、以下に列記する。
（１）接合剤混合物を製造する方法であって、
（a）水；
（b）粒状セメント質成分；
（c）超可塑化剤；
（d）一般構造（A）：
【化１１】
0005091181.tif 000012
ただし、R1は定長で約5〜約20炭素枝分れまたは無枝炭化水素鎖であり；
xは0〜約10の整数であり；
yは0〜約10の整数であり；
しかもx + y和は1〜約20の整数である；
の少なくとも一のエトキシル化エーテルアミンと一般構造（B）：
【化１２】
0005091181.tif 000013
ただし、mは1であってRは構造（C）：
【化１３】
0005091181.tif 000014
nは約3〜約7の整数である、
によるかあるいはmが2であってRは構造（D）：
【化１４】
0005091181.tif 000015
pは約1〜約10の整数である、
によるものである、の少なくとも一のアセチレン性アルコキシレートを混合することを含む、方法。
（２）エトキシル化エーテルアミンはビス（2−ヒドロキシエチル）イソデシルオキシプロピルアミン、ポリ（5）オキシエチレンイソデシルオキシプロピルアミン、ビス（2−ヒドロキシエチル）イソトリデシルオキシプロピルアミン、ポリ（5）オキシエチレンイソトリデシルオキシプロピルアミン及びそれらの一以上の組合せからなる群から選択される、上記（１）に記載の方法。
（３）塗剤調製方法であって、
（a）ワニス；
（b）超可塑化剤；
（c）一般構造（A）：
【化１５】
0005091181.tif 000016
ただし、R1は定長で約5〜約20炭素枝分れまたは無枝炭化水素鎖であり；
xは0〜約10の整数であり；
yは0〜約10の整数であり；
しかもx + y和は1〜約20の整数である；
の少なくとも一のエトキシル化エーテルアミンおよび一般構造（B）：
【化１６】
0005091181.tif 000017
ただし、mは1であってRは構造（C）：
【化１７】
0005091181.tif 000018
nは約3〜約7の整数である、
によるかあるいはmが2であってRは構造（D）：
【化１８】
0005091181.tif 000019
pは約1〜約10の整数である、
によるものである、の少なくとも一のアセチレン性アルコキシレートを混合することを含む方法。
（４）エトキシル化エーテルアミンはビス（2−ヒドロキシルエチル）イソデシルオキシプロピルアミン、ポリ（5）オキシエチレンイソデシルオキシプロピルアミン、ビス（2−ヒドロキシエチル）イソトリデシルオキシプロピルアミン、ポリ（5）オキシエチレンイソトリデシルオキシプロピルアミン及びそれらの一以上の組合せからなる群から選択される、上記（３）に記載の方法。
（５）さらにインキを含む、上記（３）または（４）に記載の方法。
（６）粘着剤調製方法であって、
（a）接着質；
（b）超可塑化剤；
（c）一般構造（A）：
【化１９】
0005091181.tif 000020
R1は長さで約5〜約20炭素枝分れまたは無枝炭化水素鎖であり；
xは0〜約10の整数であり；
yは0〜約10の整数であり；
そしてx + y和は1〜約20の整数である；
の少なくとも一のエトキシル化エーテルアミンおよび一般構造（B）：
【化２０】
0005091181.tif 000021
ただし、いずれかmは1であってRは構造（C）：
【化２１】
0005091181.tif 000022
nは約3〜約7の整数である、
によるかもしくはmが2であってRは構造（D）
【化２２】
0005091181.tif 000023
pは約1〜約10の整数である、
によるものである、の少なくとも一のアセチレン性アルコキシレートを混合することを含む、方法。
（７）エトキシル化エーテルアミンはビス（2−ヒドロキシエチル）イソデシルオキシプロピルアミン、ポリ（5）オキシエチレンイソデシルオキシプロピルアミン、ビス（2−ヒドロヘキシル）イソトリデシルオキシプロピルアミン、ポリ（5）オキシエチレンイソトリデシルオキシプロピルアミン及びそれらの一以上の組合せからなる群から選択される、上記（６）に記載の方法。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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