(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｓｉ：３．０〜４．０％、Ｍｎ：０．０８〜０．４５％、Ａｌ：０．００１〜０．０３５％、Ｃｒ：０．０１〜０．２５％、および、Ｓｎを、
０．１０７×Ｓｉ（％）−０．３１≦Ｓｎ（％）≦０．１２１×Ｓｉ（％）−０．３２
を満たす量含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる電磁鋼であって、Ｂ８／Ｂｓが０．９６以上で、かつ、二次再結晶粒の平均粒径が１４〜１９．８ｍｍであることを特徴とする一方向性電磁鋼板。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、変圧器などの電気機器の鉄心材料に用いられる、結晶方位（ゴス方位）が一方向に揃った一方向性電磁鋼板に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一方向性電磁鋼板は、鋼板面が｛１１０｝面で圧延方向が〈１００〉軸を有する、いわゆるゴス方位（ミラー指数で｛１１０｝〈００１〉方位を表す）を持つ結晶粒から構成されており、軟磁性材料として変圧器や発電機の鉄心に使用される。この鋼板は、磁気特性として磁化特性および鉄損特性が良好でなければならない。磁化特性の良否は、かけられた一定の磁場中で鉄心内に誘起される磁束密度の高低で決まり、磁束密度の高い製品は鉄心を小型化できる。高い磁束密度は、鋼板結晶粒の方位を、｛１１０｝〈００１〉に高度に揃えることによって達成できる。なお、通常、磁束密度の代表値として、８００Ａ／ｍの磁場の強さでの値Ｂ８が用いられている。
【０００３】
鉄損は、鉄心に所定の交流磁場を与えた場合に熱エネルギーとして消費される電力損失であり、その良否に対しては、磁束密度、板厚、被膜張力、不純物量、比抵抗、結晶粒の大きさ等が影響する。その中でも、磁束密度が高く、比抵抗が大きいことが鉄損を小さくするうえで重要であり、できる限り鉄損が低い製品を安いコストで製造する方法の開発が課題となる。
【０００４】
一方向性電磁鋼板は、微細析出物によるインヒビターと、冷間圧延から一次再結晶に至る集合組織制御を利用して二次再結晶させて製造され、磁束密度の高さは、インヒビターと集合組織に依存する。また、Ｓｉ含有量が多いほど比抵抗が大きくなるが，Ｓｉ含有量を増加させると集合組織が劣化することが問題となる。なお、通常、鉄損は、５０Ｈｚで磁束密度１．７  Ｔまで磁化したときの損失Ｗ１７／５０で代表される。
【０００５】
ところで、これまで工業化された代表的な一方向性電磁鋼板の製造方法として、以下の四つの技術が知られている。
第一の技術は、Ｍ．Ｆ．Ｌｉｔｔｍａｎｎにより特公昭３０−３６５１号公報で示された、ＭｎＳを用いた二回冷間圧延法の技術であるが、磁束密度が高くない。Ｂ８は１．８６Ｔ程度で、飽和磁束密度Ｂｓに対する比（ゴス方位集積度）は０．９２〜０．９３程度である。
【０００６】
第二の技術は、田口等により特公昭４０−１５６４４号公報で示された、「ＡｌＮ＋ＭｎＳ」を用い最終冷間圧延率を８０％以上の強圧下率とする技術であり、高い磁束密度は得られるが、工業生産に際しては、製造条件の厳密なコントロールが要求される。Ｂ８は１．９３Ｔ程度で、飽和磁束密度Ｂｓに対して０．９５〜０．９６程度（ゴス方位集積度）のものが得られる。
【０００７】
第三の技術は、今中等により特公昭５１−１３４６９号公報で示された、「ＭｎＳ（および／またはＭｎＳｅ）＋Ｓｂ」を用いた二回冷間圧延法の技術であり、磁束密度は第二の技術より劣る。Ｂ８は１．９０Ｔ程度で、飽和磁束密度Ｂｓに対し０．９４〜０．９５程度（ゴス方位集積度）である。
上記３種類の技術は、共通して次のような問題がある。上記技術はいずれも、インヒビターの造り混みを冷間圧延前で行っている。すなわち、熱間圧延に先立つスラブ加熱温度を１２５０℃超、実際には、１３００℃以上と極めて高い温度にすることによって、粗大な析出物を一旦固溶させ、その後の熱間圧延あるいは熱処理で、析出物を微細・均一に析出させている。
【０００８】
ところが、スラブ加熱温度を上げることは、スラブ加熱時の使用エネルギーの増大、設備損傷率の増大等の他、材質的にはスケールロス・耳割れによる歩留まり低下、スラブの結晶組織粗大化に起因する線状の二次再結晶不良が発生し、特に薄手材、高Ｓｉ材においてこの問題は顕著になってくる。
このような高温スラブ加熱法の問題を解決するため、第四の技術として低温スラブ加熱法の技術が、特開昭６２−４０３１５号公報および特開平５−１１２８２７号公報に開示されている。これは、二次再結晶に必要なインヒビターを、脱炭焼鈍（一次再結晶）完了以降から仕上げ焼鈍における二次再結晶発現以前までに造り込むことで、スラブ加熱温度を普通鋼なみの１２８０℃以下とする技術である。インヒビターは、鋼中にＮを侵入させることによって形成する（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎである。析出量は、従来の高温スラブ加熱法における析出量の３倍以上を確保できるので、インヒビターは強固で熱的安定性が高い。
【０００９】
鋼中にＮを侵入させる手段としては、仕上げ焼鈍昇温過程で、雰囲気ガスからのＮの侵入を利用するか、もしくは、脱炭焼鈍の後段領域或いは脱炭焼鈍完了後、ストリップを連続ラインで窒化焼鈍するか、である。窒化源としては、ＮＨ3 等を混合した焼鈍雰囲気ガスを用いる。このような方法によって、一方向性電磁鋼板の抜本的なコストダウンが達成できた。
【００１０】
また、この方法は、熱的に安定なインヒビターを用いるので、上記第二の技術と同等の高磁束密度を得ることができる。Ｂ８は１．９３Ｔ程度で、飽和磁束密度Ｂｓに対する比（ゴス方位集積度）は０．９５〜０．９６程度である。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
従来の高温スラブ加熱法における結晶異常粒成長を防止する方法として、Ｓｉ量に応じてＣ量を増加して鋳造時に変態を起こさせ、それによって、結晶粒を細分化する手法が採用されてきた。この方法では、Ｓｉ量を高くするほどＣ量も高くせねばならないが、それにより、引き続く冷間圧延が困難になったり、脱炭焼鈍工程を非常に長時間処理しなければならなくなる。それ故、Ｓｉ量を増加させて鉄損を向上させることは困難である。
【００１２】
これに対して、上記低温スラブ加熱による製造法では、高温スラブ加熱において発現する結晶異常粒成長がほとんど起こらないので、これに起因する線状の二次再結晶不良の問題もなく、高Ｃ化を伴わずに高Ｓｉ化を容易に行える。
そこで、本発明者らは、低温スラブ加熱の一回冷延法をベースに、高Ｓｉ化を推進してきた。
【００１３】
ところが、成分組成をはじめとする工程条件をそのままにして、Ｓｉ含有量を増加させると、磁束密度Ｂ８が劣化し、所定の低鉄損が得られ難いという問題に直面した。
本発明者らは、この原因を鋭意調査し、まず、Ｓｉ含有量が増加すると飽和磁束密度Ｂｓが低下するので、ゴス二次再結晶の方位集積度を現す指標として、飽和磁束密度Ｂｓに対するＢ８の比率（Ｂ８／Ｂｓ；以下ゴス方位集積度と記す）が有用であり、良好な鉄損を達成するためには、所要のゴス方位集積度を確保することが必要であることを見い出した。
【００１４】
しかしながら、単にＳｉ含有量を増加させた場合には、ゴス方位集積度でみても、ゴス方位集積度が劣化しており、所定の低鉄損が得られないことが判明した。
すなわち、Ｓｉ含有量の増大にともなう冶金的な変化を一次再結晶集合組織の観点から解明し、高Ｓｉ材においても、所要のゴス方位集積度を確保するための補償技術の開発が必要であることが判明した。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、高Ｓｉ化にともなう材質的な変化を詳細に調査することにより、ゴス方位集積度劣化の原因を解明するとともに、低温スラブ加熱−窒化法の製造プロセスにおいて、高Ｓｉ化するための条件を検討した。
まず、高Ｓｉ化にともなうゴス方位集積度の劣化は、一次再結晶組織中におけるゴス方位の減少が原因であることを解明した。
【００１６】
また、ゴス方位の減少を補う成分組成設計を種々検討した結果、Ｓｎ含有量の調整により一次再結晶組織のゴス方位を効果的に増加させると、所要の二次再結晶のゴス方位集積度の確保が可能となり、Ｓｉ含有量に応じた鉄損を達成できることを発見した。
すなわち、本発明の要旨とするところは、下記（１）に示すとおりである。
（１）質量％で、Ｓｉ：３．０〜４．０％、Ｍｎ：０．０８〜０．４５％、Ａｌ：０．００１〜０．０３５％、Ｃｒ：０．０１〜０．２５％、および、Ｓｎを、
０．１０７×Ｓｉ（％）−０．３１≦Ｓｎ（％）≦０．１２１×Ｓｉ（％）−０．３２
を満たす量含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる電磁鋼であって、Ｂ８／Ｂｓが０．９６以上で、かつ、二次再結晶粒の平均粒径が１４〜１９．８ｍｍであることを特徴とする一方向性電磁鋼板。
【００１７】
【発明の実施の形態】
まず、本発明を実験結果に基づき説明する。
質量％で、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００７％、Ｃｒ：０．１２％、酸可溶性Ａｌ：０．０２９％、Ｎ：０．００８３％、および、Ｐ：０．０３０％をベース成分含有量とし、Ｃを０．０２１〜０．０９５％、Ｓｉを２．８５〜３．７４％の範囲で変更し、Ｓｎを０．００５〜０．１６％の範囲で変更した電磁鋼スラブを、１１５０℃で６０分間加熱した後に熱間圧延し、２．３ｍｍの熱延板とした。そして、この熱延板に、「１１２０℃×３０秒＋９００℃×１２０秒」の焼鈍を施し、その後、急冷却した。
【００１８】
前記熱延焼鈍板を酸洗し、次いで、０．２２ｍｍ厚の鋼板に冷間圧延した。この鋼板に、焼鈍温度を変更して脱炭焼鈍を施すことにより、鋼板における一次再結晶粒の平均粒径をほぼ２３μｍに調整した。この後、窒化焼鈍を７５０℃×３０秒で、水素、窒素、アンモニアの混合ガス中で行い、鋼板の窒素量をほぼ２２０ｐｐｍに調整した。次いで、この鋼板にＭｇＯとＴｉＯ2 を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１２００℃まで１０℃／ｈｒの昇温速度で加熱し、その後、１２００℃で２０時間の仕上げ焼鈍を施した。
【００１９】
この仕上げ焼鈍板から余剰の焼鈍分離剤を除去して歪取り焼鈍した後、張力コーティング処理を行い、鉄損を測定した。磁束密度は、皮膜張力と界面性状の影響を取り除くため、酸液中で絶縁皮膜等を除去する処理を行った後に測定した。また、磁束密度については、Ｓｉ含有量が増えると飽和磁束が低下し、磁束密度Ｂ８ではゴス二次再結晶の先鋭度を反映できないので、Ｂ８／Ｂｓの規格値でゴス方位集積度を評価した。Ｘ線回折による結晶方位測定により、Ｂ８／Ｂｓの妥当性を確認した。
【００２０】
図１に、熱延板焼鈍板の結晶粒径とゴス方位集積度の関係を示す。Ｂ８／Ｂｓ≧０．９６の高い二次再結晶先鋭度を得るためには、Ｓｉ含有量に応じてＳｎ含有量を高める必要があることが判明した。これが本発明における第１の特徴である。ここで、図中のＢ８／Ｂｓ≧０．９６の材料において、鉄損はＳｉ含有量の増大にともない低下しており、高Ｓｉ化の効果を発揮できることを確認した。鉄損改善代は０．１％のＳｉ含有量あたりＷ１７／５０で約０．０１５Ｗ／ｋｇであった。
【００２１】
次に、Ｓｉ含有量に応じてＳｎ含有量を高めることにより、所要の二次再結晶ゴス方位集積度を確保できるメカニズムを調査するため、一次再結晶集合組織を調査した。図１で処理した中間工程サンプルである脱炭焼鈍板の１／５ｔにおいて、インバース面強度を測定した。図２と図３に、一次再結晶の（１１０）面強度と（１１１）面強度に及ぼすＳｉ量とＳｎ量の影響を示す。Ｓｉ量の増加に伴い（１１０）が減少し（１１１）が増加することが判る。
【００２２】
また、Ｓｎ量を増加させると逆に（１１０）が増加し（１１１）が減少することが判る。すなわち、高Ｓｉ化にともなう集合組織の変化を、Ｓｎ量増加が補う形で作用したものと推定される。
一次再結晶集合組織が、二次再結晶ゴス方位集積度に及ぼすメカニズムは現在のところ明らかでないが、次のように考えられる。
【００２３】
二次再結晶ゴス方位集積度は、前記したように、インヒビター強度と一次再結晶集合組織に依存すると考えられる。そして、本発明においては、主に一次再結晶集合組織の影響が大きいものと考える。
一般に、一次再結晶については、二次再結晶核としてのゴス方位と、ゴス核と対応方位関係にある｛１１１｝＜２１１＞方位を考えればよい。また、ゴス方位は冷間圧延で結晶粒内に形成される変形帯を生成サイトし、結晶粒内に変形帯が多く形成されるとゴス核が多くなると考えられている。一方、｛１１１｝＜２１１＞は、冷間圧延前の結晶粒界近傍を再結晶生成サイトとし、結晶粒界近傍での変形が多いと｛１１１｝＜２１１＞は増加すると考えられる。
【００２４】
一般に、Ｓｉは鉄の固溶強化元素であることが知られており、Ｓｉ量の増加にともない結晶粒内の強度が高まり、相対的に結晶粒界の強度は低下すると考えられる。
したがって、鋼板組織においては、変形帯の形成が抑制され、結晶粒界近傍での変形が促進されるので、ゴス量が減少し、｛１１１｝＜２１１＞が増加するものと推定される。
【００２５】
一方、Ｓｎは結晶粒界等への偏析元素として知られており、Ｓｎ添加により相対的に結晶粒界強度が高まるものと考えられる。
したがって、Ｓｎ量を増加させると結晶粒界近傍の変形が抑制され、相対的に結晶粒内の変形帯の形成が促進されるため、ゴス量が増加し｛１１１｝＜２１１＞が減少するものと推定される。
【００２６】
二次再結晶ゴス方位の集積度を高めるためには、二次再結晶核と対応方位の量的なバランスが重要であると考えられる。
したがって、Ｓｉ量を単独で増加させた場合には、対応方位に対し二次再結晶核が不足し、二次再結晶ゴス方位の集積度が劣化する。
そこで、Ｓｎ量を増加させることにより二次再結晶核の減少を補い、二次再結晶核と対応方位をバランスさせ、二次再結晶におけるゴス方位集積度を高めることが可能になるものと推定される。
【００２７】
以上の考察から、一次再結晶集合組織に対するＳｎの効果を引き出すには、冷間圧延前の結晶粒界にＳｎが十分に偏析していることが重要であると考えられる。そして、Ｓｎの偏析においては、焼鈍による拡散が重要であると考え、熱延板焼鈍の条件を検討した。
次に、熱延板に係る焼鈍条件ついて検討した結果を述べる。
【００２８】
図１の実験に用いた、３．４８％Ｓｉおよび０．０８１％Ｓｎの材料を用いて、熱延板焼鈍の均熱時間を３０秒、６０秒、および、１５０秒とし、焼鈍温度を７００〜１２００℃に変更した。その他の工程条件は、図１の実験と同一条件とした。Ｂ８／Ｂｓに対する時間ｔ（秒）と温度Ｔ（Ｋ）の影響を図４に示す。
図からＢ８／Ｂｓ≧０．９６を得るためには、該時間ｔを、
ｌｏｇｔ（秒）≧５８０３．２／Ｔ（Ｋ）−２．８７４１
の範囲内にすることが重要であることが判る。これが、本発明における第２の特徴である。
【００２９】
上記式は、αＦｅ中のＳｎの拡散定数から計算した、熱延焼鈍板の結晶粒半径の約２０μｍをＳｎが拡散する温度と時間の関係にほぼ一致している。
すなわち、上記式の条件を満たせば、Ｓｎが結晶粒界に充分拡散し偏析が可能と考えられる。そして、前述した、Ｓｎの一次再結晶集合組織への効果が発揮され、良好な二次再結晶ゴス方位集積度が得られるものと推定される。
【００３０】
次に、上記特徴を有する発明を適用して得た製品において、その二次再結晶組織を特徴づけるパラメータを解析した。図１で用いた二次再結晶マクロ板について、二次再結晶の平均粒径を測定した。二次再結晶粒径は、Ｓｉ量の増大にともない大きくなり、Ｓｎ量の増大にともない小さくなる傾向にある。この傾向は、前述した一次再結晶集合組織のゴス（１１０）の量に対する傾向と一致しており、二次再結晶核の量が変化したためと推定される。
【００３１】
そこで、高いＢ８／Ｂｓを得るための適性な二次再結晶粒径が存在するのではないかと考え、二次再結晶粒径とＢ８／Ｂｓの関係を整理した。その結果を図５に示す。
図から判るように、Ｂ８／Ｂｓ≧０．９６を得るための二次再結晶平均粒径は１４〜２１μｍの範囲であり、本発明は、製品の二次再結晶粒径でも特徴づけられることを発見した。これが、ＳｉとＳｎの含有量を含めた本発明における第３の特徴である。
【００３２】
レーザー処理などの磁区細分化をしない場合、結晶粒径が小さいほうが鉄損改善に有利であり、本発明は、製品のＢ８／Ｂｓと結晶粒径の観点から、低鉄損材として特徴づけられる。
次に、本発明の成分組成に係る限定理由について説明する。
Ｓｉは、製品の比抵抗を効果的に上げ低鉄損を得るための重要な元素であり、狙うべき鉄損に応じて含有量が決定される．Ｓｉ含有量が３．０％未満になると低鉄損の製品が得難く、一方、４．０％を超えて多くなり過ぎると、材料の冷延性に問題を生ずる。
【００３３】
本発明における第１の特徴であるＳｎ含有量（Ｓｎ（％））は、図１の説明で詳細に述べたとおり、その範囲を、Ｓｉ含有量（Ｓｉ（％））との関係で、
０．１０７×Ｓｉ（％）−０．３１≦Ｓｎ（％）≦０．１２１×Ｓｉ（％）−０．３２
の範囲にする。
【００３４】
なお、Ｓｎは、積極的に添加しない場合、トランプエレメントとして０．０１％程度混入するが、これ以下では磁気特性改善の効果を発揮しない。一方、多量に添加すると、結晶粒径への偏析以外に表面への偏析が顕著となり、脱炭性や一次皮膜形成に重要な酸化性を抑制してしまうので、好ましくなく、その上限を０．１６％とする。
【００３５】
Ｃは、組識制御のためスラブの段階で０．０２〜０．１０％程度含有されるが、後の脱炭焼鈍工程で除去される。製品においてＣが残留していると、時効により磁気特性が劣化するので、製品中のＣ含有量は少ないほど好ましく、通常は、脱炭焼鈍において１００ｐｐｍ以下まで除去される。
スラブの段階で、Ｃ含有量が０．０２％未満になると、二次再結晶が不安定になり、二次再結晶した場合でもゴス方位集積度（Ｂ８／Ｂｓ）が０．９４以下と低いものとなる。一方、Ｃ含有量が０．１０％を超えると、二次再結晶は安定するが、やはりゴス方位集積度が劣化するとともに、脱炭焼鈍時間も長くなり、生産性を損なう。
【００３６】
また、従来知見どおりγ相率を調整するため、製鋼工程においてＳｉ量に応じてＣ量を調整することは本発明の特徴を損なうものでない。
本発明の出発材料（電磁鋼スラブ）の成分系における特徴の一つは、Ｓ、Ｓｅを単独又は複合で０．０１５％以下、好ましくは、０．００７０％以下含有する点にある。ＳおよびＳｅは周知のごとく、それぞれ、ＭｎＳおよびＭｎＳｅを形成し、粒成長を抑制する作用を有する。本発明においては、二次再結晶粒を発現させるに必要なインヒビターを脱炭焼鈍以降で造り込むことを特徴としており、冷間圧延以前で微細な析出物が分散することは、一次再結晶粒径を調整して高磁束密度低鉄損を得る本発明においては、好ましくない。
【００３７】
したがって、Ｓおよび／またはＳｅの含有量は０．０１５％以下とする。また、Ｓおよび／またはＳｅの含有量を少なくすることは、熱間圧延時の耳割れの低減にも効果が大きい。
Ｍｎは、ＭｎＳまたはＭｎＳｅの形成元素であり、インヒビター効果の無害化のためにＭｎはできるだけ多いほうが好ましい。その含有量が少な過ぎると、１２５０℃以下の低温スラブ加熱であっても、ＭｎＳまたはＭｎＳｅが一部分溶解し、一次再結晶粒径が不安定となり磁気特性の変動をもたらす。一方、多過ぎると過剰な変態組織が影響し、高い磁束密度を持つ製品を得難くなる。適正なＭｎの含有量は、０．０８〜０．４５％である。
【００３８】
Ａｌは、Ｎと結合してＡｌＮを形成するが、本発明においては、後工程、すなわち、一次再結晶完了後に鋼を窒化することにより、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを形成せしめることを必須としているから、フリーのＡｌが一定量以上必要である。そのため、酸可溶性Ａｌとして、０．０２０〜０．０３５％添加する。このＡｌは、脱炭焼鈍時の酸化や、仕上げ焼鈍時の純化などにより、製品では若干減少する。
【００３９】
Ｎは、スラブ段階で０．００３５〜０．０１２％にする必要がある。Ｎ含有量が０．０１２％を超えると、ブリスターと呼ばれる鋼板表面の脹れが発生するし、また、一次再結晶組織の調整が困難になる。Ｎ含有量の下限は０．００３５％がよい。Ｎ含有量が０．００３５％未満になると、二次再結晶粒を発達させるのが困難になる。
【００４０】
なお、Ｎは、後述の窒化処理による分と併せてインヒビターとして機能した後、仕上げ焼鈍における純化おいて除去される。Ｎもまた時効を起こすため製品では少ない程よく、通常は、５０ｐｐｍ以下に抑制される。
Ｃｒは、本発明の特徴であるＳｎの表面偏析による脱炭性や酸化性の抑制を緩和させる作用があるので、その添加を必須とする。Ｃｒ含有量の下限は、トランプエレメントとして含有する０．０１％とし、これ以上を意図的に添加するものとする。一方、Ｃｒを多量に添加すると酸化過多となり、逆に、皮膜形成を阻害する。添加コストの負荷も勘案し、上限を０．２５％とする。
【００４１】
この他、微量のＰ、Ｃｕ、Ｓｂ、Ｎｉ、Ｂｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｂ等を含むことは本発明の特徴を損なうものではない。
次に、本発明の製造プロセスについて説明する。電磁鋼スラブは、転炉或いは電気炉等の溶解炉で鋼を溶製し、必要に応じて真空脱ガス処理をし、次いで、連続鋳造によって、または、造塊後分塊圧延することによって得られる。その後、熱間圧延に先立つスラブ加熱がなされる。
【００４２】
本発明の製造プロセスにおいては、スラブ加熱温度は１２８０℃以下の低い温度で行い、加熱エネルギーの消費量を少なくするとともに、鋼中のＡｌＮを完全に固溶させずに不完全固溶状態とする。また、当然のことながら、高Ｍｎ、低Ｓ（Ｓｅ）の成分設計のために、固溶温度が高いＭｎＳ（Ｓｅ）も不完全固溶状態である。スラブ加熱後は、直ちに通常の方法により粗熱延と仕上熱延を行い、板厚２〜３ｍｍ厚の熱延板とする。
【００４３】
良好な磁気特性の製品を得るためには、Ｓｎの結晶粒界偏析の観点から、最終冷間圧延前の焼鈍が必須である。すなわち、一回冷間圧延を採用する場合は熱延板焼鈍の条件、また、二回以上の冷間圧延を採用する場合は中間焼鈍の条件を特定する必要がある。焼鈍条件は図３の説明で詳細に述べたとおり、均熱時間ｔ（秒）と均熱温度Ｔ（Ｋ）とするとき、該ｔを、
ｌｏｇｔ（秒）≧５８０３．２／Ｔ（Ｋ）−２．８７４１
の範囲内に制御することが重要である。上式は、Ｆｅ中におけるＳｎの拡散距離に関する式であるので、「１１２０℃×３０秒＋９００℃×１２０秒」のような二段サイクルの場合、それぞれ左項と右項の均熱に従って計算した結果の累計で判断する必要がある。一次再結晶集合組織の制御のため焼鈍を行った後に、急冷却等の公知技術を実施しても本発明の特徴を阻害するものでない。
【００４４】
続いて、冷間圧延以降の工程条件について説明する。本発明は、熱延板焼鈍を行い、次いで、圧下率が８０％以上の一回冷間圧延、または、圧下率の調整のため中間焼鈍を介挿する最終圧下率が８０％以上の二回以上の冷間圧延により最終板厚とする、強圧下最終冷間圧延を前提とする。冷間圧延は通常の方法で行う。高い磁束密度を得るために圧下率を微調整したり、パス間で時効処理をすることは好ましい。
【００４５】
最終板厚に冷間圧延された鋼板に、脱炭焼鈍を施す。脱炭焼鈍は、脱炭を行う他に、一次再結晶組織の調整及び被膜形成に必要な酸化層を生成させる役割がある。これは、通常、８００〜９００℃の温度域で、湿水素、窒素ガス中で行う。一次再結晶粒径は１５〜３０μｍが好ましい。
次に、窒化処理を行う。窒化処理の条件は、ストリップ窒化、仕上げ焼鈍中の窒化等に係る公知の条件とする。ストリップ窒化の場合、焼鈍温度を６５０〜８５０℃とすることが、窒化にとって有利である。良好な二次再結晶粒を安定して発達させるには、窒素量は１２０ｐｐｍ以上、好ましくは、１５０ｐｐｍ以上が必要である。
【００４６】
この後、公知の方法で、ＭｇＯとＴｉＯ2 を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１００℃以上の温度で仕上げ焼鈍を行う。仕上げ焼鈍の条件は公知の条件でよく、ゴス方位集積度を高めるために、雰囲気を調整したり、加熱速度を遅くすることは有効である。
本発明で得られる製品においては、前述のＳｉ、Ｍｎ、Ａｌ、ＣｒおよびＳｎの成分が重要である。特に、ＳｉとＳｎの量的関係に特徴がある。ＮとＳは、仕上げ焼鈍中に純化されるので必須成分から除外した。また、Ａｌも仕上げ焼鈍中に少なくなるが、ＡｌＮをインヒビターとして使用するので、下限を０．００１％とする。
【００４７】
また、二次再結晶組織の特徴として、ゴス方位集積度の簡易指標としてのＢ８／Ｂｓが０．９５以上、好ましくは０．９６以上であること、および、二次再結晶平均粒径が１２〜２５ｍｍ、好ましくは１４〜２１ｍｍであることが重要である。ただし、二次再結晶平均粒径の上限は、表１中、発明例の最大値１９．８（ｍｍ）に基づいて、１９．８ｍｍとした。粒径は、結晶粒径の個数を数えて平均面積から円相当粒径に換算する方法、画像解析処理装置等を用いる方法により測定できる。
【００４８】
仕上げ焼鈍後のコイルには、形状矯正焼鈍や絶縁コーティングを施すが、必要に応じて、レーザー、プラズマ、機械的方法、エッチング、その他の手法によって磁区細分化処理を施すことも可能である。
【００４９】
【実施例】
（実施例１）
質量％で、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００７％、Ｃｒ：０．１２％、酸可溶性Ａｌ：０．０２９％、Ｎ：０．００８３％、および、Ｐ：０．０３０％をベース成分含有量とし、Ｃを０．０２１〜０．０９５％、Ｓｉを２．８５〜３．７４％の範囲で変更し、Ｓｎを０．００５〜０．１６％の範囲で変更した電磁鋼スラブを、１１５０℃で６０分間加熱した後に熱間圧延し、２．３ｍｍ厚の熱延板とした。
【００５０】
この熱延板に対し、「１１２０℃×３０秒＋９００℃×１２０秒」の焼鈍を施した後、急冷却した。この熱延焼鈍板を酸洗し、０．２２ｍｍ厚の鋼板に冷間圧延した。この鋼板を、焼鈍温度を変更して脱炭焼鈍することにより、一次再結晶粒の粒径を２３μｍに調整した。
この後、窒化焼鈍を７５０℃×３０秒、水素、窒素、アンモニアの混合ガス中で行い、鋼板の窒素量をほぼ２２０ｐｐｍに調整した。次いで、ＭｇＯとＴｉＯ2 を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１２００℃まで１０℃／ｈｒで加熱し、その後、１２００℃で２０時間の仕上げ焼鈍を行った。
【００５１】
この仕上げ焼鈍板から余剰の焼鈍分離剤を除去して歪取り焼鈍した後、コロイダルシリカとリン酸アルミニウムを主成分とする張力コーティング処理を行い、鉄損を測定した。磁束密度（Ｂ８とＢｓ）は、皮膜張力と界面性状の影響を取り除くため酸液中で絶縁皮膜等を除去する処理の後に測定した。また、同じ試料から画像処理によって二次再結晶平均粒径を測定した。
【００５２】
測定結果を表１に示す。また、図１に熱延板焼鈍板の結晶粒径とゴス方位集積度の関係を示す。Ｓｉ含有量から計算されるＳｎ含有量が
０．１０７×Ｓｉ（％）−０．３１≦Ｓｎ（％）≦０．１２１×Ｓｉ（％）−０．３２
の範囲において、Ｂ８／Ｂｓ≧０．９６の高い二次再結晶ゴス方位集積度が得られている。
【００５３】
一方、二次再結晶粒径とＢ８／Ｂｓの関係を整理した結果を、図５に示す。Ｂ８／Ｂｓ≧０．９６を得るための二次再結晶平均粒径は１２〜２５ｍｍ、好ましくは、１４〜２１ｍｍの範囲である。
【００５４】
【表１】
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【００５５】
（実施例２）
実施例１の実験で用いた、３．４８％Ｓｉおよび０．０８１％Ｓｎの材料を用いて、熱延板焼鈍における均熱時間を、３０秒、６０秒および１５０秒とし、焼鈍温度を７００〜１２００℃に変更した。その他の工程条件は実施例１の実験と同一条件とした。磁気特性の測定結果を表２に、Ｂ８／Ｂｓに対する時間ｔ（秒）と温度Ｔ（Ｋ）の影響を図４に示す。ｔ（秒）とＴ（Ｋ）の関係が
ｌｏｇｔ（秒）≧５８０３．２／Ｔ（Ｋ）−２．８７４１
を満たせば、Ｂ８／Ｂｓ≧０．９６の高い二次再結晶ゴス方位集積度が得られていることが判る。
【００５６】
【表２】
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【００５７】
【発明の効果】
本発明により、コストメリットが高い低温スラブ加熱−窒化処理を前提とするプロセスにおいて、高Ｓｉ化が可能となり、ゴス方位集積度が高く、二次再結晶粒径が小さく、鉄損が良好な一方向性電磁鋼板を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＳｉおよびＳｎ含有量と二次再結晶ゴス方位集積度（Ｂ８／Ｂｓ）の関係を示す図である。
【図２】ＳｉおよびＳｎ含有量と一次再結晶の（１１０）面強度の関係を示す図である。
【図３】ＳｉおよびＳｎ含有量と一次再結晶の（１１１）面強度の関係を示す図である。
【図４】熱延板焼鈍の均熱温度Ｔ（Ｋ）および時間ｔ（秒）と二次再結晶ゴス方位集積度（Ｂ８／Ｂｓ）の関係を示す図である。
【図５】各Ｓｉ含有量における二次再結晶平均粒径とゴス方位集積度（Ｂ８／Ｂｓ）の関係を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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