(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アークイオンプレーティング法により皮膜が被覆された被覆切削工具において、該皮膜はＡｌａＣｒｂＯｃＮｄ、但し、ａ、ｂ、ｃ、ｄは原子比率を表し、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１００、ａ＞ｂ、（ａ＋ｂ）＜（ｃ＋ｄ）、５７≦ｃ≦６７、１６≦ａ≦２９、３≦ｂ≦１７．５、０．５≦ｄ≦７、であり、該皮膜を被覆する工程では、酸素ガスと窒素ガスとの混合ガスを用い、該酸素ガスの流量（ｓｃｃｍ）をＦＲＯ、該窒素ガスの流量（ｓｃｃｍ）をＦＲＮとしたとき、０．０２≦ＦＲＯ／ＦＲＮ≦０．２、であり、該混合ガス圧力Ｐ（Ｐａ）が、３≦Ｐ≦１５、であることを特徴とする被覆切削工具の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の被覆切削工具の製造方法において、該皮膜のＡｌ、Ｃｒの１部をＮｂ、Ｓｉ、Ｗ、Ｙ、硼素から選択される１種以上の元素によって４原子％を上限値にして置換することを特徴とする被覆切削工具の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願発明は、アークイオンプレーティング（以下、ＡＩＰと記す。）法により被覆される被覆切削工具の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＡＩＰ法により酸化物皮膜の被覆切削工具に関する技術が特許文献１から３に、２種類の化合物皮膜の被覆切削工具に関する技術が特許文献４に開示されている。
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−５３９４６号公報
【特許文献２】特開２００６−２８６００号公報
【特許文献３】特開平５−２０８３２６号公報
【特許文献４】特許第３４６０２８７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本願発明の課題は、ＡＩＰ法による皮膜表面のドロップレット量を低減し、平滑性に優れた被覆切削工具の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本願発明は、ＡＩＰ法により皮膜が被覆された被覆切削工具において、該皮膜はＡｌａＣｒｂＯｃＮｄ、但し、ａ、ｂ、ｃ、ｄは原子比率を表し、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１００、ａ＞ｂ、（ａ＋ｂ）＜（ｃ＋ｄ）、５７≦ｃ≦６７、１６≦ａ≦２９、３≦ｂ≦１７．５、０．５≦ｄ≦７、であり、該皮膜を被覆する工程では、酸素ガスと窒素ガスとの混合ガスを用い、該酸素ガスの流量（ｓｃｃｍ）をＦＲＯ、該窒素ガスの流量（ｓｃｃｍ）をＦＲＮとしたとき、０．０２≦ＦＲＯ／ＦＲＮ≦０．２、であり、該混合ガス圧力Ｐ（Ｐａ）が、３≦Ｐ≦１５、であることを特徴とする被覆切削工具の製造方法である。
上記の構成を採用することによって、ＡＩＰ法による皮膜の表面のドロップレット量を低減し、平滑性に優れた被覆切削工具の製造方法を提供することができる。
また、該皮膜のＡｌ、Ｃｒの１部をＮｂ、Ｓｉ、Ｗ、Ｙ、硼素から選択される１種以上の元素によって４原子％を上限値にして置換することが好ましい。
【発明の効果】
【０００６】
本願発明によれば、ＡＩＰ法による皮膜の表面のドロップレット量を低減し、平滑性に優れた被覆切削工具の製造方法を提供することができる。切削工具に被覆することにより突発的なチッピングや異常摩耗の発生が抑制され、耐摩耗性に優れた被覆切削工具が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本願発明は、物理蒸着法の中でもＡＩＰ法を用い、金属成分をＡｌとＣｒ、非金属成分を酸素と窒素とする皮膜を被覆する際に、皮膜の表面のドロップレット量を低減し、平滑性に優れた被覆切削工具の製造方法を提供するものである。アーク蒸発源に設置する金属ターゲットは、ＡｌとＣｒを含有する合金ターゲットを使用し、供給ガスには、酸素ガスと窒素ガスとの混合ガスを用い、０．０２≦ＦＲＯ／ＦＲＮ≦０．２、に設定して、３〜１５Ｐａの比較的高いガス圧を採用する。本願発明ではＡｒガスは使用していない。また、ＡＩＰ法を採用することにより成膜温度は５００〜９００℃の範囲とし、結晶粒径の粗大化を抑制し、皮膜の高密度化を図り、高い残留圧縮応力を付与して高硬度化を図った。本願発明は、成膜時に窒素ガスを導入することにより成膜時のガス圧力を高め、合金ターゲット表面近傍に高融点化合物である窒化物を生成することによって、皮膜表面に付着するドロップレットを低減した。この理由は、皮膜表面に付着する巨大粒子のドロップレットは金属成分に富むため、合金ターゲット表面近傍に窒化物を生成することによってドロップレットの低減効果が得られるからである。また、酸素と窒素の混合ガスを用いても、皮膜には殆ど窒素を含有することなく原子比で窒素含有比率が０．５から７％、酸素含有比率が５７から６７％となった。この理由は、Ａｌ酸化物、Ｃｒ酸化物、Ａｌ窒化物、Ｃｒ窒化物の生成自由エネルギーの序列によって、酸化物の方が窒化物より生成し易い傾向にあるためである。本願発明のＦＲＯ／ＦＲＮ値は、０．０２≦ＦＲＯ／ＦＲＮ≦０．２、の範囲に制御することによって、皮膜のドロップレットを低減し、高硬度に維持することができる。しかし、０．０２未満の場合、皮膜硬度が低下する不都合が生じる。０．２を超えて大きいと、窒素含有比率の減少により皮膜のドロップレットが増大し、面粗さが劣化する。混合ガスの圧力は３〜１５Ｐａの時、ドロップレットの低減効果が得られる。工具基材に印加する負のバイアス電圧は４０〜２５０Ｖの範囲とし、アーク蒸発源に設置する金属ターゲットは、原子比でＡｌが５０〜８０％、Ｃｒが５０〜２０％を採用することによって安定した放電を継続することができるため好ましい。アーク電流は、８０〜１８０Ａの範囲が最適である。工具基材の回転数は、ターゲットに印加するアーク電流にもよるが、毎分２〜９回転の範囲で回転するとよい。
一方、従来のＡＩＰ法による皮膜は成膜時にＡｒガス等の非反応性ガスを用い、比較的ガス圧の低い２Ｐａ以下の条件で被覆しており、結晶粒子の粗大化、ドロップレット粒子が皮膜表面に多量に付着し、実用環境下で突発的なチッピングや異常摩耗が発生し易く、耐摩耗性も十分ではない。
【０００８】
本願発明の被覆方法により得られる皮膜はＡｌとＣｒを含有し、原子％で、Ａｌ含有量は１６〜２９％、Ｃｒ含有量は３〜１７．５％である。ＡｌとＣｒの含有量と成膜パラメータを制御することにより、皮膜の結晶性を高め、平滑性の良い皮膜が得られる。また、耐熱安定性も良くなる。Ｃｒ含有量が３％未満となるとき、またＡｌ含有量が２９％を超えると、皮膜のドロップレットが急激に増加し平滑性が低下する不都合が生じる。また皮膜構造は非晶質となり易く、耐熱安定性と硬度も低下する。一方、Ｃｒ含有量が１７．５％を超えて多いとき、またＡｌ含有量が１６％未満となるときは、皮膜硬度が低下するため不都合となる。
本願発明の被覆方法により得られる皮膜の窒素含有量は原子％で０．５〜７％である。これより、耐摩耗性に優れた皮膜が安定して得られ、平滑性にも優れる。皮膜の窒素含有量が０．５％未満では、表面粗度が劣化し、硬度も低下する傾向にある。一方、窒素含有量が７％を超えて多く含有すると酸化物の特性である化学的安定性が乏しくなる。例えば切削工具に適用したとき、被削材の凝着が増す傾向にある。また硬度も低下するため耐摩耗性の改善効果がない。本願発明の皮膜の酸素含有量は原子％で５７〜６７％である。酸素含有量が５７％未満では、皮膜の耐熱特性が十分ではなく、化学的安定性が乏しくなる。一方、６７％を超える皮膜は化学量論的に成膜が困難である。
本願発明の皮膜の金属成分である（ａ＋ｂ）値と、非金属成分である（ｃ＋ｄ）値の関係を、（ａ＋ｂ）＜（ｃ＋ｄ）とするには、上記の特定した窒素と酸素の雰囲気で皮膜を成膜して、ガス流量を制御することによって実現できる。条件は、０．０２≦ＦＲＯ／ＦＲＮ≦０．２、ガス圧は３〜１５Ｐａの比較的高いガス圧とする。バイアス電圧を−１５０Ｖとすることが好適である。
【０００９】
本願発明による皮膜は、Ａｌ、Ｃｒの１部をＮｂ、Ｓｉ、Ｗ、Ｙ、硼素から選択される１種以上の元素によって４原子％を上限値にして置換することが好ましい。特に、ＡｌＣｒターゲットにＷを添加することにより、ドロップレットの低減が顕著であり、皮膜の平滑性が改善する効果がある。またＷ、Ｎｂ、Ｙ、硼素は皮膜の結晶性を向上させ平滑性が改善し、Ａｌ含有量を高めて耐熱性を高める効果がある。Ｓｉは皮膜の結晶が微細化され平滑性が改善する。本願発明による皮膜は酸化物を含有し、この酸化物はγ型、コランダム型の何れか、若しくは両方の結晶構造が共に存在することにより、耐熱安定性に優れ、平滑性の高い皮膜が得られる。結晶構造はＸ線回折により同定することができる。また皮膜の残留圧縮応力は１〜６ＧＰａの範囲が好適である。
本願発明による被覆切削工具は、高硬度鋼、ステンレス鋼、耐熱鋼、鋳鋼または炭素鋼の切削加工用に適用することが好ましい。例えばエンドミル、インサート、ドリル、カッター、ブローチ、リーマ、ホブまたはルーター等が挙げられる。工具基材は、Ｃｏ含有量が３〜１２重量％の超硬合金、サーメット、高速度鋼、立方晶窒化硼素焼結体またはダイス鋼等が好ましい。
【実施例】
【００１０】
使用した成膜装置はアーク蒸発源を２基搭載した小型ＡＩＰ装置であった。真空容器内は、真空ポンプにより排気され、ガスは供給ポートより導入した。バイアス電源は基材に接続され、独立して基材に負のＤＣバイアス電圧を印加した。基材回転機構は、プラネタリー上に３枚のプレート状治具、プレート状治具上に８本のパイプ状治具が取り付けられ、プラネタリーを毎分６回転の速さで回転させ、プレート状治具、パイプ状治具は夫々自公転させた。基材の加熱はヒーターにより最大９００℃まで加熱することができた。成膜前処理は、Ａｒイオンによる基材のクリーニング処理を行った。
次に、本発明例１の作成方法を述べる。まず、皮膜の評価用基材として鏡面加工を施したＳＮＭＮ１２０４０８形状の試験基材を準備した。試験基材はＣｏ含有量１０重量％の超微粒子超硬合金製である。基材表面の初期状態を、Ｒａ＜０．０１μｍ、Ｒｙ＜０．１μｍに調整した。この試験基材は、硬度、表面粗さ、結晶構造、積層構造の評価に使用した。また、皮膜を工具に適用した状態でも評価するため、Ｃｏ含有量１０重量％の超微粒子超硬合金製の２枚刃ドリルを準備した。硬度はＨＲＡで９２．３、直径６ｍｍ、オイルホール有りのものを用いた。各基材は夫々脱脂洗浄を十分に実施して真空容器に設置した。基材は治具に固定し、プラネタリーを回転させながら、真空排気と同時にヒーターで基材を加熱した。真空容器の圧力が５×１０−３Ｐａに達した後、Ａｒガスを導入し、フィラメント電極の放電を開始し、基材に負バイアス電圧を２００Ｖ印加してＡｒイオンによる基材のクリーニングを３０分間実施した。次に、容器内に窒素を１０００ｓｃｃｍで導入し、ガス圧を５〜７Ｐａに制御し、負バイアス電圧を１００Ｖ、アーク蒸発源に１５０Ａの電力を供給し、窒化物皮膜を被覆した。このとき、試験基材を被覆する処理バッチでは、窒化物皮膜の膜厚は略０．５μｍとし、ドリルを被覆する処理バッチでは略３μｍとした。次に、負バイアス電圧を１５０Ｖで本願発明による皮膜を略２．０μｍ被覆し、その後、最表層として窒化物皮膜を略０．１μｍ被覆した。容器内の温度を２００℃以下まで自然冷却し、試料を取り出した。今回、皮膜の被覆前後に窒化物皮膜を被覆した理由は、皮膜の硬度評価における剥離や、切削工具に被覆した場合の剥離発生を回避するためと、容器内壁の電気抵抗を下げて、後続のバッチ処理のバイアス電圧異常を回避するためである。成膜パラメータであるターゲット組成、成膜温度、各種ガス流量、圧力を表１に示す。
【００１１】
【表１】
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【００１２】
皮膜の組成分析は、試料を斜め５度に鏡面研摩を施し、皮膜断面の膜厚が略１．５μｍの領域を波長分散型電子線プローブ微小分析（ＷＤＳ−ＥＰＭＡ）法により、加速電圧１０ｋＶ、試料電流５×１０−８Ａ、取り込み時間１０秒、分析領域直径１μｍ、分析深さが略１μｍの条件で５点測定した。数値は、原子比で全体を１００として示す。分析条件は深さ方向の略１μｍの平均値である。また皮膜の平滑性の評価は、接触式面粗さ測定器により、算術平均粗さのＲａ値、十点平均粗さのＲｚ値を測定した。実際の切削工具表面は研削うねりや研削痕が残留しているため評価に適さないことに配慮して、予め鏡面加工により、Ｒａ＜０．０１μｍ、Ｒｙ＜０．１μｍに調整した試験基材を用いた。皮膜に含まれる酸化物の結晶構造の決定は、Ｘ線回折装置を用いた。条件は、管電圧１２０ｋＶ、管電流４０μｍ、Ｘ線源Ｃｕｋα、Ｘ線入射角５度、Ｘ線入射スリット０．４ｍｍ、２θを２０〜７０度とした。皮膜の硬度測定は、ナノインデンテーション装置を用いた。試料を斜め５度に鏡面研摩を施し、最大押し込み深さが膜厚の１／１０〜１／５の範囲で測定した。このとき皮膜の研磨面内で最大押し込み深さが膜厚の略１／１０未満となる領域を選定すべきであるが、略１／５でも基材の影響はなかった。測定条件は押込み荷重４９ｍＮ、最大荷重保持時間１秒、荷重負荷後の除去速度０．４９ｍＮ／秒、測定数１０点とし、その平均値を求めた。上記の測定方法における皮膜硬度は、圧子の微細形状、測定時の温度、湿度、試料の表面状態に左右され易く、得られる数値は必ずしもビッカース硬さと一致しない。そこで、単結晶Ｓｉを同時に測定した。そのときの単結晶Ｓｉの皮膜硬さが１２ＧＰａであった。そこで測定結果をもとに相対比較することが出来る。これらの評価結果を表２に示す。
【００１３】
【表２】
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【００１４】
また超硬合金製ドリルによる耐摩耗性の評価を下記の試験条件で行った。評価は、各部の逃げ面摩耗幅が０．２ｍｍに達した時点の加工穴数、又は加工を継続することが出来ない欠損、チッピング等が生じた加工穴数とした。加工穴数は１００穴未満を切り捨てて示し、３本の平均寿命とした。耐摩耗性の評価は、３０００穴以上のものが本願発明の効果が発揮できたと判断した。結果を表２に併記した。
（試験条件）
切削方法：止まり穴加工
被削材：ＦＣＤ７００
主軸回転数：１２０００回転／分
送り：０．２ｍｍ／回転
クーラント：ＭＱＬ内部給油
【００１５】
皮膜の評価結果を述べる。本発明例１〜４、比較例２７、２８、２９によって、被覆時のＦＲＯ／ＦＲＮ値の影響を比較した。いずれもＡｒガスは用いなかった。本発明例１〜４は、ＦＲＯ／ＦＲＮ値が０．０２から０．２の範囲であることから、皮膜表面のドロップレットは低減されＲａ値、Ｒｚ値が小さく平滑性に優れた。これは工具の耐久性向上にも有効であった。ＦＲＯ／ＦＲＮ値を制御することにより、ドロップレットが低減され、皮膜の窒素含有量を０．５〜７％の範囲にすることができた。結晶構造は何れもγ型の酸化物を含有した。比較例２７はＦＲＯ／ＦＲＮ値が０．０１であり、皮膜の硬度が低下した。比較例２８、２９は、０．２を超えて大きがったため、皮膜のドロップレットが増大し、面粗さが劣化した。一方、比較例２２〜２６は、Ａｒと酸素の流量比率を変化させて成膜した。Ａｒを用いた成膜条件では、何れも皮膜ドロップレットが多く皮膜表面が粗くＲａ値、Ｒｚ値が大きい値を示した。
本発明例５〜９、比較例３０は、被覆時の基材温度の影響を比較した。本発明例５〜９は成膜温度が５００℃以上であり、皮膜表面のドロップレットが低減し、Ｒａ値、Ｒｚ値が小さくなった。これにより工具も優れた耐久性を示した。成膜温度が５００〜９００℃の範囲では何れもγ型の酸化物であった。比較例３０は４００℃であったため、皮膜硬度が低く、工具耐久性は劣った。
本発明例１０〜１２、比較例３１、３２は、ＡｌとＣｒの含有量の影響を比較した。本発明例１０〜１２はＡｌ含有量が２９％以下であることから皮膜表面のドロップレットが低減されＲａ値、Ｒｚ値が小さく、この影響で平滑性に優れていた。本発明例１２はＣｒ含有量が１７．２％と多いため酸化物の結晶性が向上してコランダム構造を有したが、硬度は低下した。比較例３１、３２は、Ａｌ含有量が２９％を超え、Ｃｒ含有量が３％未満であるため皮膜のドロプレットが増加し、平滑性が低下した。更に酸化物が非晶質になり、硬度も低下した。
本発明例１３〜２１、比較例３３、３４は、皮膜への添加元素の影響を比較した。Ａｌ、Ｃｒの１部置換によってＳｉを含有することにより皮膜の結晶が微細化され、Ｒａ値、Ｒｚ値が小さく、平滑性に優れていた。また、高硬度化による耐摩耗性が改善され、工具耐久性が向上した。比較例３３はＳｉを６．１％含有したため、酸化物は非晶質となり硬度が低く、工具の耐久性向上に効果がなかった。また、Ａｌ、Ｃｒの１部をＮｂ、Ｓｉ、Ｗ、Ｙ、Ｂ、から選択される１種以上で置換することにより、４６００穴以上の加工穴数を示し、工具の耐久性が向上した。特に、本発明例１８は、Ｗの添加によりドロプレットの低減によって皮膜の平滑性が改善した。しかし、比較例３４はＴｉを添加しため低硬度を示した。これは結晶粒子径が大きくなったためと考えられる。