(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｏ，Ｏ−ジエチル−Ｏ−２−イソプロピル−６−メチルピリミジン−４−イルホスホロチオエートを、平衡水分含量５％以下、且つ平均粒径１．７〜３．０ミクロンの焼成された超微粒子非晶質二酸化ケイ素と共に、粒度分布が０．１〜２ｍｍの炭酸カルシウムに接着させてなることを特徴とする農薬粒状組成物。
【請求項２】
Ｏ，Ｏ−ジエチル−Ｏ−２−イソプロピル−６−メチルピリミジン−４−イルホスホロチオエート１重量部に対して、焼成された超微粒子非晶質二酸化ケイ素が０．１〜３重量部の割合である請求項１記載の農薬粒状組成物。
【請求項３】
Ｏ，Ｏ−ジエチル−Ｏ−２−イソプロピル−６−メチルピリミジン−４−イルホスホロチオエート１重量部に対して、炭酸カルシウムが８５〜９５重量部の割合である請求項１記載の農薬粒状組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はＯ，Ｏ−ジエチル−Ｏ−２−イソプロピル−６−メチルピリミジン−４−イルホスホロチオエート（一般名：ダイアジノン、以下ダイアジノンという）を有効成分とする物理性の改良された農薬粒状組成物及びその製造方法に関するものであり、更に詳しくは流動性及び剥離性の改良された農薬粒状組成物及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
農薬粒状組成物はその製造方法により種々の形態が知られており、例えば、農薬活性成分を鉱物質微粉及び水等と練り込み、押し出し造粒機や転動造粒機等で製造した「練り込み型粒状組成物」、液状農薬活性成分又は何らかの方法で液状化させた固体農薬活性成分を吸油性粒状担体に含浸させてなる「含浸型粒状組成物」、農薬活性成分を非吸油性粒状担体に接着させてなる「接着型粒状組成物」等があり、特に接着型粒状組成物は簡便な製造方法でしかも効率よく製造できるため、その利用価値は高い。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、常温で液体の難水溶性農薬活性成分であるダイアジノンを有効成分として含有する接着型粒状組成物は、しばしば流動性が悪く、動力散布機による施用に支障をきたす場合がある。一方、流動性を改善する目的で、一般的には微粒子非晶質含水二酸化ケイ素が添加されるが、改善効果を得るには添加量が多く必要で、又接着力が衰えて農薬活性成分が微粒子非晶質含水二酸化ケイ素とともに剥離する。農薬粒状組成物からの農薬活性成分等の剥離は動力散布機による施用の際、微粒子が飛散して周辺環境や散布作業者に悪影響を与える可能性があり、更には病虫害防除における生物活性の低下も懸念される。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記の課題を解決すべく検討した結果、常温で液体の難水溶性農薬活性成分であるダイアジノンを、焼成された超微粒子二酸化ケイ素と共に非吸油性粒状担体に含浸接着させてなる農薬粒状組成物及びその製造方法を提供するものである。
本発明の農薬活性成分であるダイアジノンは公知の化合物であり、通常農薬粒状組成物１００重量部に対して０．１〜１０重量部、好ましくは０．５〜７重量部含まれ、ダイアジノン単独で、又はその他の農薬活性成分と任意の割合で混合して二種以上含む組成物として使用されるものである。
【０００５】
本発明において用いられる焼成された超微粒子非晶質二酸化ケイ素は、通常農薬組成物で多用される微粒子非晶質含水二酸化ケイ素とは異なり、焼成することにより平衡水分含量を５％以下に減少させ、さらに微粒子の凝集を抑制して平均粒径を３ミクロン以下（コールターカウンターによる測定）としたものであり、その農薬粒状組成物１００重量部中の割合は好ましくは０．１〜４重量部程度、更に好ましくは２〜３重量部程度であるものである。
その市販品としては、例えばカープレックスＣＳ−５、カープレックスＣＳ−７（シオノギ製薬製）等が挙げられる。
本発明において用いられる非吸油性粒状担体としては、通常粒度分布が０．１〜２ｍｍの範囲、好ましくは０．３〜１．２ｍｍにあり、吸油量（白灯油の吸油量）が自重の６％以下、好ましくは３％以下である担体が用いられ、例えば珪砂、炭酸カルシウム、陶石等の粒状物等が挙げられる。また該非吸油性粒状担体は、本発明農薬粒状組成物１００重量部に対して、通常７０〜９９．９重量部、好ましくは８５〜９５重量部含有することができる。
【０００６】
本発明の農薬粒状組成物において、農薬活性成分、焼成された超微粒子非晶質二酸化ケイ素及び非吸油性粒状担体の他に、必要に応じて界面活性剤、溶媒、共力剤、安定剤、着色料、香料等を添加することができる。特に界面活性剤は農薬活性成分等を乳化、分散させ、得られる農薬粒状組成物に流動性を、あるいは適度な粘度を付与して接着を補助する等の目的で添加され、例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリスチリルフェニルエーテル等のノニオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルサルフェート塩、ポリオキシエチレンポリスチリルフェニルエーテルサルフェート塩、アルキルアリルスルホネート塩、アルキルナフタレンスルホネート塩のホルマリン縮合物、リグニンスルホネート塩等のアニオン性界面活性剤等を挙げることができる。又、必要に応じてカチオン性界面活性剤、両イオン性界面活性剤等を用いてもよい。これらの界面活性剤は単独で又は二種以上を混合して用いることができ、添加量は本発明の農薬粒状組成物１００重量部に対して通常０．０１〜１０重量部、好ましくは０．０５〜５重量部である。
【０００７】
本発明の農薬粒状組成物の製造方法はダイアジノンを、焼成された超微粒子非晶質二酸化ケイ素と共に非吸油性粒状担体と混合することにより、該農薬活性成分及び焼成された超微粒子非晶質二酸化ケイ素を担体に接着させて製造される。更に好ましくは非吸油性粒状担体にダイアジノンを混合した後、焼成された超微粒子非晶質二酸化ケイ素を徐々に加えて混合する。又、ダイアジノンは予め界面活性剤や溶媒等と混合、均一化して添加することも可能である。本製造方法においては各種の混合機を使用することができるが、Ｖ型混合機、二重円錐型混合機、逆円錐型混合機のように非吸油性粒状担体の破壊が少ない混合機を用いることが好ましいが、これらに限定されるものではない。
【０００８】
本発明農薬粒状組成物はそのまま水田、畑地、芝生、果樹園、非農耕地、育苗箱などに施用され、場合によっては川、池、沼、堀等にも施用される。その施用量は農薬活性成分の種類や量によって異なり、通常１０アール当り約０．０１〜５０ｋｇ、好ましくは約０．１〜１０ｋｇである。該組成物は、手で直接施用してもよいし、動力散布機、有人ヘリコプター、無人ヘリコプター、飛行機、ボート、船、ブロードキャスター、パンライドクルーザー、栽培管理ビークル等を用いて施用することもできる。
【０００９】
【実施例】
以下に本発明の実施例、比較例及び試験例を示すが、本発明はこれらの例のみに限定されるものではない。尚、以下の実施例及び比較例において、部は重量部を表す。
実施例１
ダイアジノン５部を粒状炭酸カルシウム（ふるい目開き０．３ｍｍ以上、１．２ｍｍ以下が９５％以上）９１．９９部に加え、スミスミキサーにて充分混合した後、焼成超微粒子非晶質二酸化ケイ素（カープレックスＣＳ−５／シオノギ製薬製）３部を徐々に加えて混合する。全量添加後色素粉（三酸化二クロム）０．０１部を加え、更に充分混合して農薬粒状組成物を得る。
実施例２
ダイアジノン３部を粒状炭酸カルシウム（ふるい目開き０．３ｍｍ以上、１．２ｍｍ以下が９５％以上）９４．９９部に加え、スミスミキサーにて充分混合した後、焼成超微粒子非晶質二酸化ケイ素（カープレックスＣＳ−５）２部を徐々に加えて混合する。全量添加後色素粉（三酸化二鉄）０．０１部を加え、更に充分混合して農薬粒状組成物を得る。
【００１０】
実施例３
実施例１の粒状炭酸カルシウムの代わりに粒状珪砂（ふるい目開き０．３ｍｍ以上、１．２ｍｍ以下が９５％以上）を用いる以外は実施例１と同様の操作を行うことにより農薬粒状組成物を得る。
実施例４
実施例２の粒状炭酸カルシウムの代わりに粒状珪砂（ふるい目開き０．３ｍｍ以上、１．２ｍｍ以下が９５％以上）を用いる以外は実施例１と同様の操作を行うことにより農薬粒状組成物を得る。
実施例５
ダイアジノン５部にポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル０．２部を加えて混合・均一化する。この混合液を粒状炭酸カルシウム（ふるい目開き０．３ｍｍ以上、１．２ｍｍ以下が９５％以上）９１．７９部に加え、スミスミキサーにて充分混合した後、焼成超微粒子非晶質二酸化ケイ素（カープレックスＣＳ−５）３部を徐々に加えて混合する。全量添加後色素粉（三酸化二クロム）０．０１部を加え、更に充分混合して農薬粒状組成物を得る。
【００１１】
実施例６
ダイアジノン３部にポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル０．２部を加えて混合・均一化する。この混合液を粒状炭酸カルシウム（ふるい目開き０．３ｍｍ以上、１．２ｍｍ以下が９５％以上）９４．７９部に加え、スミスミキサーにて充分混合した後、焼成超微粒子非晶質二酸化ケイ素（カープレックスＣＳ−５）２部を徐々に加えて混合する。全量添加後色素粉（三酸化二鉄）０．０１部を加え、更に充分混合して農薬粒状組成物を得る。
比較例１
実施例１の焼成超微粒子非晶質二酸化ケイ素（カープレックスＣＳ−５）の代わりに微粒子非晶質含水二酸化ケイ素（カープレックス＃８０−Ｄ／シオノギ製薬製）を用いる以外は実施例１と同様の操作を行うことにより農薬粒状組成物を得る。
【００１２】
比較例２
実施例１の焼成超微粒子非晶質二酸化ケイ素（カープレックスＣＳ−５）の代わりに微粒子非晶質含水二酸化ケイ素（カープレックス＃８０−Ｄ）を用い、且つ添加量を６部とし、粒状炭酸カルシウム８８．９部を使用する以外は実施例１と同様の操作を行うことにより、農薬粒状組成物を得る。
比較例３
実施例５の焼成超微粒子非晶質二酸化ケイ素（カープレックスＣＳ−５）の代わりに微粒子非晶質含水二酸化ケイ素（トクシールＮ／トクヤマ製）を用いる以外は実施例５と同様の操作を行うことにより農薬粒状組成物を得る。
【００１３】
試験例１（流動性）
試験例１〜６及び比較例１〜３で得られた各々の農薬粒状組成物３０ｇを、外径５８ｍｍ、出口径４．５ｍｍのガラス製漏斗上に一気に投入し、粒が全て流出落下するのに要する時間を測定し、秒数をもって流動性指数とする。結果を表１に示す。
【００１４】
0005062387.tif 000002
【００１５】
試験例２（剥離率）
実施例１〜６及び比較例１〜３で得られた各々の農薬粒状組成物５ｇをグラスフィルター漏斗（４Ｇ２）に入れ、漏斗出口より乾燥空気を４０ｍｌ／分にて２分間吹き込む。グラスフィルター漏斗内に残った試料を採取して有効成分含有量を測定し、次式に従い剥離率を算出する。結果を表２に示す。
0005062387.tif 000003
Ａ：試験前有効成分含有量（％）
Ｂ：試験後有効成分含有量（％）
【００１６】
0005062387.tif 000004
【００１７】
試験例３（動力散布機による試験）
実施例１、５及び比較例１、２で得られた各々の農薬粒状組成物約５ｋｇを背負い式動力散布機（丸山製作所製ＭＤ−６０型）の薬剤タンクに入れ、吐出口にバグフィルターを取り付けて、４０秒間散布する。散布された農薬粒状組成物を全量回収して重量を測定するとともに、０．３ｍｍふるい下の微粉重量を測定する。結果を表３に示す。
【００１８】
0005062387.tif 000005
【００１９】
表３に示されるように、実施例１及び５の本発明農薬粒状組成物は流動性が良好なため散布量は適正であり、かつ剥離による微粉生成も少ないので実用性が高い。一方、比較例１は流動性が悪いため散布量が少なく、又比較例２は流動性が良好で散布量は適正であるが、剥離による微粉が多く、いずれも実用上問題である。
【００２０】
【発明の効果】
本発明の農薬粒状組成物は、簡便な製造方法にて製造することができるため製造効率が高く、流動性が良好で剥離による粉立ちもなく、更に動力散布機を用いた施用においても農薬活性成分等の剥離はほとんど認められない。