(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン単結晶引き上げ装置を構成するヒーターの内側に配置されて、前記ヒーターからの熱を受けてシリコン材料を溶融するために、前記シリコン材料を直接収容する石英ルツボと、前記石英ルツボを外側から包み込む保護容器とにより構成したルツボを保持するためのルツボ受け皿の製造方法であって、
Ｃ／Ｃコンポジットからなる基材をＣＶＤ炉内で加熱するととともに水素ガスをキャリアとしてメタンガスを断続的に供給し前記基材内部に熱分解炭素が含浸されたＣ／Ｃコンポジットを得る工程と、
前記基材内部に熱分解炭素が含浸されたＣ／ＣコンポジットをＣＶＤ炉内で加熱するととともに水素ガスをキャリアとしてメタンガスを連続的に供給し熱分解炭素被膜を形成する工程と、からなることを特徴とするルツボ受け皿の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶引き上げ装置を構成するための部材の製造方法に関し、特に、シリコン単結晶引き上げ装置を構成するヒーターの内側に配置されて、ヒーターからの熱を受けてシリコン材料を溶融するルツボを保持するためのルツボ受け皿の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶引き上げ装置は所謂チョクラルスキー法と称される方法により、雰囲気ガスの存在下で、ルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるもので、例えば、特許文献１にて示されているような「単結晶引上装置」として知られている。この公報に示された装置は、図２に示すように、「炉体容器１内にその下方より回転軸２が導入され、その回転軸２の端面上に受け皿３を介してルツボ４が配される。又該ルツボ４の周りに発熱体５と保温筒６が配され、ルツボ４内でシリコンが溶融され融液７を得る。一方炉体容器１の上方には上下に滑動する回転軸９が設けられている。該回転軸９の遊端にシリコンの種結晶８を取付け、回転軸９を種結晶８がルツボ４内の融液７に触れている状態より上方に移動させて、種結晶８の下に続くシリコン単結晶１０を得る。単結晶を育成する際、不必要な反応生成ガスが、単結晶１０及び融液７の液面で反応しないように、これを排除する必要がある。このためにアルゴン等の不活性ガスを雰囲気ガスとして、炉体容器１の上方より単結晶及び液面に供給し、炉体容器下部より排出する」というものである（上記特許文献１の第２欄）。
【０００３】
ところで、以上述べた単結晶製造装置において、受け皿３は単にルツボを載せるだけでなく、シリコン融液を収容する石英ルツボを外側より包囲する黒鉛ルツボは、前記石英ルツボと熱膨張係数が異なるため、引き上げ後の冷却時に破損する恐れがある。そのため、特許文献２に記載されているように、前記黒鉛ルツボは２分割および３分割された形態をとっており、単結晶引上げ装置においては、受け皿３は単にルツボを載せるだけでなく、分割された黒鉛ルツボを一体に保つ必要がある。
また、万が一受け皿が破損した場合にはルツボが落下することにより、最悪の場合、溶融したＳｉが冷却層の隔壁を破壊し水蒸気爆発を起こすという危険性がある。以上のようなルツボ受け皿を構成するための材料としては、黒鉛が通常用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特公昭５７−０１５０７９号公報
【特許文献２】実公昭５２−０２７８８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、最近のシリコン単結晶の大口径化に伴い、石英ルツボ及び黒鉛ルツボが大型化し、前記石英ルツボに収容するシリコン原料の重量は１６インチφウェハの場合、５００ｋｇにもおよぶ。したがって、ルツボ受け皿に対する応力も増大し、強度的に問題があった。
【０００６】
そこで、本発明者等はこの種のシリコン単結晶引上げ装置用のルツボ受け皿について、前述した問題を解決するにはどうしたらよいかについて種々検討を重ねてきた結果、本発明を完成したのである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
以上の課題を解決するために、請求項１に係る発明の採った手段は、以下の実施形態の説明中において使用する符号を付して説明すると、「シリコン単結晶引き上げ装置１００を構成するヒーター２０の内側に配置されてこのヒーター２０からの熱を受けてシリコン材料を溶融するために、前記シリコン材料を直接収容する石英ルツボと、前記石英ルツボを外側から包み込む保護容器とにより構成したルツボ１０を保持するためのルツボ受け皿６０の製造方法であって、Ｃ／Ｃコンポジットからなる基材をＣＶＤ炉内で加熱するととともに水素ガスをキャリアとしてメタンガスを断続的に供給し前記基材内部に熱分解炭素が含浸されたＣ／Ｃコンポジットを得る工程と、前記基材内部に熱分解炭素が含浸されたＣ／ＣコンポジットをＣＶＤ炉内で加熱するととともに水素ガスをキャリアとしてメタンガスを連続的に供給し熱分解炭素被膜を形成する工程と、からなることを特徴とするルツボ受け皿６０の製造方法」である。
【０００８】
すなわち、請求項１の発明によって製造されるルツボ受け皿６０は、図１に示すように、密閉本体５０内のルツボ１０を保持するものであり、その基材をＣ／Ｃコンポジットによって形成し、その基材の一部もしくは全面に熱分解炭素を含浸するとともに被膜を形成したことを内容とする。このような構成とする理由は、前記熱分解炭素被膜によって、シリコン単結晶引き上げ時に発生するＳｉＯガスやＳｉ蒸気が基材に接触することはなく、従って基材中のＣ（炭素）と反応することを防止し、珪化及びＳｉ浸透による強度の低下を防止できる。
【０００９】
このルツボ受け皿６０の基材を構成するＣ／Ｃコンポジットは、高強度であり、次のようにして形成される。まず、炭素繊維を、１軸配向あるいは複数軸配向させて円柱素材としておいて、これに樹脂を含浸させて、これを炭化するのである。含浸に用いる樹脂としては、フェノール、フラン等の樹脂の他、タール・ピッチ等がある。
【００１０】
なお、本発明の参考例として、ルツボ受け皿は、基材が中心軸に対し、円周方向に炭素繊維フィラメントもしくは炭素繊維クロスが巻きつけられた層を有してもよい。これにより、炭素繊維が中心軸に対し円周方向に存在するので、ルツボからかかる応力に対して強度が大幅にアップする。
【発明の効果】
【００１１】
以上詳述した通り、本発明においては、上記実施形態において例示した如く、「シリコン単結晶引き上げ装置１００を構成するヒーター２０の内側に配置されてこのヒーター２０からの熱を受けてシリコン材料を溶融するために、前記シリコン材料を直接収容する石英ルツボと、前記石英ルツボを外側から包み込む保護容器とにより構成したルツボ１０を保持するためのルツボ受け皿６０の製造方法であって、前記ルツボ受け皿６０の基材をＣ／Ｃコンポジットにより形成し、さらにその基材の一部もしくは全面に熱分解炭素を含浸した後、被膜を形成したこと」にその構成上の特徴があり、それにより、高強度で、耐久性の高いルツボ受け皿を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明に係るルツボ受け皿を採用したシリコン単結晶引き上げ装置の縦略断面図である。
【図２】従来のシリコン単結晶引き上げ装置を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
次に本発明を、図面に示した実施の形態について説明すると、図１には、本発明に係るルツボ受け皿６０が適用されるシリコン単結晶引き上げ装置１００の縦断面図が示してある。
このシリコン単結晶引き上げ装置１００は、その密閉本体５０内に、シリコンを溶融させるためのルツボ１０を回転軸５５にて回転可能に収納したものであり、このルツボ１０の下には本発明に係るルツボ受け皿６０が配置してある。
【００１４】
ルツボ受け皿６０はその基材をＣ／Ｃコンポジットを材料として形成したものである。またその基材の一部もしくは全面に熱分解炭素を含浸した後、被膜が形成してある。これらのＣ／Ｃコンポジット基材および熱分解炭素被膜は、以下の実施例にて示すように製造または形成されるものである。
【参考例１】
【００１５】
まず、炭素繊維で編んだ布を用いて、ワインディング法により、ルツボ受け皿６０となるべき形に形成し、この炭素繊維素材に、フェノール樹脂を含浸して、硬化後に９００℃で焼成した。さらにフェノール樹脂含浸、硬化、焼成を２回繰り返し、これを黒鉛化して、３２インチφルツボ用の受け皿の基材を得た。
【００１６】
得られた基材をＣＶＤ炉に入れて１４００℃に加熱するとともに、水素ガスをキャリアとしてメタンガスを炉内に連続的に供給した。これにより基材の表面全体に厚さ約５０μｍの熱分解炭素被膜が形成された。
【実施例１】
【００１７】
この実施例における基材の形成は次の２通りの方法によって行った。第１の方法は、炭素繊維フィラメントを用いてワインディング法により、ルツボ受け皿６０となるべき形に形成し、これにフェノール樹脂含浸、硬化、焼成を２回繰り返して全体を炭素化し、これを黒鉛化してＣ／Ｃコンポジットからなる基材を得た。
【００１８】
第２の方法は、炭素繊維で編んだ布を用いて、ワインディング法により、ルツボ受け皿６０となるべき形に形成し、これにフェノール樹脂を含浸して、硬化後に９００℃で焼成した。これを黒鉛化して、得られた基材をＣＶＤ炉に入れて１４００℃に加熱するとともに、水素ガスをキャリアとして、メタンガスを炉内に断続的に供給し、基材内部に熱分解炭素を含浸したＣ／Ｃコンポジットからなる基材を得た。この基材に参考例１と同様な方法によって熱分解炭素被膜を形成した。
【符号の説明】
【００１９】
１００  シリコン単結晶引き上げ装置
１０  ルツボ
１１  石英ルツボ
２０  ヒータ
３０  保温筒
４０  断熱材
５０  密閉本体
６０  ルツボ受け皿
【図１】
0005053344.tif 000002
【図２】
0005053344.tif 000003