(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
加工処理が施される微小試料を固定するための微小試料台であって、基部となる第１段と、前記微小試料が固定される固定部となる最上段とが多段形状とされた複数の微小試料台を平板状の基板内に形成した微小試料台集合体の製造方法において、
両端を前記基板の周縁部に接続した複数本の梁部を前記基板内に並べて形成する梁部形成工程と、
前記複数本の梁部の少なくとも一部には、その側面に、前記梁部の一つに一側部においてのみ接続される接続部を所定間隔で複数個設ける接続部形成工程と、
前記複数本の梁部の側面には、前記各接続部に接続される一つの微小試料台を複数個設ける微小試料台形成工程とを備え、
前記梁部と、前記接続部と、前記微小試料台とを除いた領域には前記基板が存在しない隙間空間が形成され、
前記梁部形成工程、接続部形成工程および微小試料台形成工程を並行して行うことを特徴とする微小試料台集合体の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の微小試料台集合体の製造方法において、
前記複数の微小試料台は、前記基板の面内に２次元的に配設されることを特徴とする微小試料台集合体の製造方法。
【請求項３】
請求項1または２に記載の微小試料台集合体の製造方法において、
前記複数本の梁部は互いに平行に配設され、前記複数の微小試料台は前記梁部に直交して配設されることを特徴とする微小試料台集合体の製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか１項に記載の微小試料台集合体の製造方法において、
前記接続部は、前記基部の高さよりも薄く形成されることを特徴とする微小試料台集合体の製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか１項に記載の微小試料台集合体の製造方法において、
前記基板はシリコンウエハであり、前記基部と固定部の積層方向をシリコンウエハの厚さ方向とし、前記微小試料台の各々はフォトリソグラフィーとエッチングにより多段形状に形成されることを特徴とする微小試料台集合体の製造方法。
【請求項６】
加工処理が施される微小試料を固定するための微小試料台であって、基部となる第１段と、前記微小試料が固定される固定部となる最上段とが多段形状とされた複数の微小試料台を、シリコンウエハからなる平板状の基板内に形成した微小試料台集合体の製造方法において、
両端を前記基板の周縁部に接続した複数本の梁部を前記基板内に並べて形成する梁部形成工程と、
前記複数本の梁部の側面に、所定間隔で接続部を複数個設ける接続部形成工程と、
前記複数本の梁部の側面には、前記各接続部に接続される一つの微小試料台を複数個設ける微小試料台形成工程とを備え、
前記梁部と、前記接続部と、前記微小試料台とを除いた領域には前記基板が存在しない隙間空間が形成され、
前記梁部形成工程、接続部形成工程および微小試料台形成工程を並行して行い、前記基部と固定部の積層方向をシリコンウエハの厚さ方向とし、前記微小試料台の各々はフォトリソグラフィーとエッチングにより多段形状に形成される微小試料台集合体の製造方法であって、
前記梁部形成工程は、前記シリコンウエハの表面側に前記梁部となる原型を形成する第１原型形成工程、および前記梁部を残して前記シリコンウエハを厚さ方向に除去する第１除去工程を含み、
前記接続部形成工程は、前記シリコンウエハの表面側に前記接続部となる原型を形成する第２原型形成工程、および前記接続部を残して前記シリコンウエハを厚さ方向に除去する第２除去工程を含み、
前記微小試料台形成工程は、前記シリコンウエハの裏面側に前記基部となる原型を形成する第３原型形成工程、および前記微小試料台を残して前記シリコンウエハを厚さ方向に除去する第３除去工程を含み、
さらに前記製造方法は、前記第１〜第３原型形成工程と前記第１〜第３除去工程の間に、前記シリコンウエハの裏面側にベース基板を貼着する貼着工程と、
前記第１〜第３除去工程の後に、前記梁部、接続部および微小試料台が形成された前記シリコンウエハから前記ベース基板を剥離する剥離工程とを備えることを特徴とする微小試料台集合体の製造方法。
【請求項７】
請求項１乃至６項のいずれか１項に記載の微小試料台集合体の製造方法により製造された微小試料台集合体から、前記接続部を破断して前記微小試料台の各々を分離する分離工程を備えることを特徴とする微小試料台の製造方法。
【請求項８】
請求項７に記載の製造方法により製造された微小試料台を金属製の台座に接合する接合工程を設けたことを特徴とする試料ホルダの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡観察などに供するための微小試料を固定する微小試料台の製造方法および試料ホルダの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体ウエハや半導体デバイスから採取した薄片状の微小試料を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察するには、微小試料の電子線照射領域（観察領域）を極力薄くする必要がある。このような薄片化技術としては、平板状の試料台を立設して、その上面に微小試料片を立てて固定し、微小試料片の表面にほぼ平行に、つまり試料台の上面にほぼ垂直に、集束イオンビームを照射して微小試料片を薄くする技術が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
また、シリコンウエハの面内で複数の微小試料台を互いに連結させて２次元的に配列させた微小試料台集合体が提案されている（特許文献２参照）。
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−３５６８２号公報
【特許文献２】特開２００７−３３３７６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献２の微小試料台集合体では、複数の微小試料台が互いに連結されているため、微小試料台を分離する作業が複雑である。そのため、分離作業時に微小試料台を破損することもある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
（１）請求項１の発明は、加工処理が施される微小試料を固定するための微小試料台であって、基部となる第１段と、微小試料が固定される固定部となる最上段とが多段形状とされた複数の微小試料台を平板状の基板内に形成した微小試料台集合体の製造方法において、両端を基板の周縁部に接続した複数本の梁部を基板内に並べて形成する梁部形成工程と、複数本の梁部の少なくとも一部には、その側面に、梁部の一つに一側部においてのみ接続される接続部を所定間隔で複数個設ける接続部形成工程と、複数本の梁部の側面には、各接続部に接続される一つの微小試料台を複数個設ける微小試料台形成工程とを備え、梁部と、接続部と、微小試料台とを除いた領域には基板が存在しない隙間空間が形成され、梁部形成工程、接続部形成工程および微小試料台形成工程を並行して行うことを特徴とする。
（２）請求項２の発明は、請求項１に記載の微小試料台集合体の製造方法において、複数の微小試料台は、基板の面内に２次元的に配設されることを特徴とする。
（３）請求項３の発明は、請求項１または２に記載の微小試料台集合体の製造方法において、複数本の梁部は互いに平行に配設され、複数の微小試料台は梁部に直交して配設されることを特徴とする。
（４）請求項４の発明は、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の微小試料台集合体の製造方法において、接続部は、基部の高さよりも薄く形成されることを特徴とする。
（５）請求項５の発明は、請求項１乃至４のいずれか１項に記載の微小試料台集合体の製造方法において、基板はシリコンウエハであり、基部と固定部の積層方向をシリコンウエハの厚さ方向とし、微小試料台の各々はフォトリソグラフィーとエッチングにより多段形状に形成されることを特徴とする。
（６）加工処理が施される微小試料を固定するための微小試料台であって、基部となる第１段と、微小試料が固定される固定部となる最上段とが多段形状とされた複数の微小試料台を、シリコンウエハからなる平板状の基板内に形成した微小試料台集合体の製造方法において、両端を基板の周縁部に接続した複数本の梁部を基板内に並べて形成する梁部形成工程と、複数本の梁部の側面に、所定間隔で接続部を複数個設ける接続部形成工程と、複数本の梁部の側面には、各接続部に接続される一つの微小試料台を複数個設ける微小試料台形成工程とを備え、梁部と、接続部と、微小試料台とを除いた領域には基板が存在しない隙間空間が形成され、梁部形成工程、接続部形成工程および微小試料台形成工程を並行して行い、基部と固定部の積層方向をシリコンウエハの厚さ方向とし、微小試料台の各々はフォトリソグラフィーとエッチングにより多段形状に形成される微小試料台集合体の製造方法であって、梁部形成工程は、シリコンウエハの表面側に梁部となる原型を形成する第１原型形成工程、および梁部を残してシリコンウエハを厚さ方向に除去する第１除去工程を含み、接続部形成工程は、シリコンウエハの表面側に接続部となる原型を形成する第２原型形成工程、および接続部を残してシリコンウエハを厚さ方向に除去する第２除去工程を含み、微小試料台形成工程は、シリコンウエハの裏面側に基部となる原型を形成する第３原型形成工程、および微小試料台を残してシリコンウエハを厚さ方向に除去する第３除去工程を含み、さらに製造方法は、第１〜第３原型形成工程と第１〜第３除去工程の間に、シリコンウエハの裏面側にベース基板を貼着する貼着工程と、第１〜第３除去工程の後に、梁部、接続部および微小試料台が形成されたシリコンウエハからベース基板を剥離する剥離工程とを備えることを特徴とする。
（７）請求項７の発明による微小試料台の製造方法は、請求項１乃至６項のいずれか１項に記載の微小試料台集合体の製造方法により製造された微小試料台集合体から、接続部を破断して微小試料台の各々を分離する分離工程を備えることを特徴とする。
（８）請求項８の発明による試料ホルダの製造方法は、請求項７に記載の製造方法により製造された微小試料台を金属製の台座に接合する接合工程を設けたことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、微小試料台の一つ一つが接続部を介して梁部に接続されるので、接続部を折損するだけでひとつの微小試料台を容易に分離することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、本発明の実施の形態による微小試料台および微小試料台集合体について図１〜２１を参照しながら説明する。
図１は、本発明の実施の形態による微小試料台を金属製台座メッシュに貼り付けた状態を模式的に示す図であり、図１（ａ）は正面図、図１（ｂ）は側面図である。図１では、ＸＹＺ直交座標で方向を表す。図１に示されるように、微小試料台１０は、ほぼ半円板形状の金属製の台座メッシュ１００の表面に貼着されている。微小試料台１０は、半導体ウエハや半導体デバイスから採取した平板状の微小試料片Ｓを保持して、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察あるいはオージェ電子分光（ＡＥＳ）等に供するために、微小試料片Ｓの薄片化調製を行う作業台として用いられる。そして、微小試料台１０は、顕微鏡観察あるいは分光分析の際には、薄片化された微小試料片Ｓを保持したまま顕微鏡装置あるいは分光装置にセットされる。
【０００９】
図１を参照しながら微小試料台１０について詳しく説明する。微小試料台１０はシリコン製であり、Ｘ方向に延在する直方体形状の基部１１と、基部１１の上面に立設された複数の固定部１２とを有する。基部１１は、Ｘ方向に延設された第１段１１ａと第２段１１ｂの２段構成であり、５つの固定部１２の各々も、第１段１２ａと第２段１２ｂの２段構成である。基部１１及び固定部１２の段数は、１段でもよいし、３段以上でもよい。５つの固定部１２は、Ｘ方向に所定間隔で配列されており、高さ（Ｚ方向の長さ）は一律であるが、幅（Ｘ方向の長さ）及び厚さ（Ｙ方向の長さ）は微小試料片Ｓの寸法などに応じて任意に形成することができる。例えば、第２段１２ｂの厚さを５μｍとし、幅を５〜５００μｍの範囲で任意に変えることができる。微小試料片Ｓは、その表面、すなわち薄片化調製が行われる平面がＸＺ面に平行となるように、固定部１２の第２段１２ｂ上に立てて固定される。
【００１０】
図２は、本実施の形態による微小試料台集合体の構造を模式的に示す平面図である。図３は、図２の一部分を拡大して示す図であり、図３（ａ）は部分平面図、図３（ｂ）は部分立面図、図３（ｃ）は部分側面図である。図３のＸＹＺ直交座標は図１の座標と対応している。
【００１１】
図２に示されるように、微小試料台集合体１０Ａは、複数の微小試料台１０の集合体であり、１枚の単結晶シリコンウエハ１０１に形成されている。図２では、シリコンウエハ１０１のＹ方向に梁部３０が延在して形成され、梁部３０の両側面からＸ方向に多数の微小試料台１０が延設されている。すなわち、複数の微小試料台１０は、シリコンウエハ１０１のＸ−Ｙ面（水平面）に沿った面内で２次元分布している。なお、梁部３０のＹ方向の端部はシリコンウエハ１０１の外周縁部とそれぞれ接続されている。
【００１２】
図３（ａ）、図３（ｂ）に示されるように、各々の微小試料台１０は、基部１１の短辺の側面に突設された接続リブ２０を介して梁部３０と結合している。接続リブ２０の厚さ（Ｚ方向の長さ）については後述する。
【００１３】
図３（ｂ）、図３（ｃ）に示されるように、梁部３０の厚さ（Ｚ方向の長さ）および微小試料台１０の高さ（Ｚ方向の長さ）は、シリコンウエハ１０１の厚さと同じである。梁部３０の厚さまたは微小試料台１０の高さは、シリコンウエハ１０１の厚さより薄く（低く）形成してもよい。また、図３（ａ）に示されるように、微小試料台１０、接続リブ２０および梁部３０の間は隙間空間ＳＰであり、シリコンは存在しない。
【００１４】
図１に示す状態で、微小試料台１０を使用するときは、先ず、図２、図３に示したシリコンウエハ１０１から接続リブ２０を破断することにより微小試料台１０を分離する。分離の手順は後述する。次に、平板上の微小試料片Ｓの板面がＸＺ面と平行となるように、固定部１２の第２段１２ｂの上面（頂面）に微小試料片Ｓを立設する。設置の際には、半導体ウエハや半導体デバイスから採取した微小試料片Ｓを、例えばナノピンセットで挟持し、第２段１２ｂの頂面上で位置および角度を合わせた後に、例えば接着剤で固定し、最後にナノピンセットを開いて微小試料片Ｓを解放する。
【００１５】
続いて、微小試料片Ｓの薄片化調製を行う。薄片化調製には、集束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion Beam）で加工する方法が用いられる。ＦＩＢ加工法では、例えば細く絞ったＧａ＋ビームを−Ｚ方向に向けて微小試料片Ｓへ照射することにより、微小試料片Ｓを０．１μｍレベルに薄片化する。このとき、最上段の第２段１２ｂも同時に薄く加工される。このＦＩＢ加工段階では、微小試料片Ｓ表面にＧａ＋ビームの照射による加工変質層や付着物などが存在するため、これらを除去する必要がある。その仕上げ加工には、図１（ｂ）に示されるように、例えばＡｒ＋ビームをＸＺ面に対して低角度で、微小試料台１０の下方から微小試料片Ｓへ照射するイオンミリングの手法が用いられる。その後に微小試料片ＳのＴＥＭ観察あるいはＡＥＳ微小分析等を行う。例えばＴＥＭ観察の際、ＦＩＢ加工とイオンミリングにより薄片化調製された微小試料片Ｓを図１（ａ）のように微小試料台１０にセットした場合、ＴＥＭの電子線の向きはＹ方向である。
【００１６】
次に、本実施の形態の微小試料台集合体１０Ａの製造工程について、図４〜図１８に示す工程Ａから工程Ｏまでを詳しく説明する。図４〜図１８では、部分平面図（ａ）、部分平面図（ａ）をＩ−Ｉ線（Ｙ方向）に沿って切断したＩ−Ｉ線断面図（ｂ）、ＩＩ−ＩＩ線（Ｘ方向）に沿って切断したＩＩ−ＩＩ線断面図（ｃ）の３つの図面を同じ配置で示す。なお、図４〜図１８では、部分平面図（ａ）とＩＩ−ＩＩ線断面図（ｃ）については、微小試料台１０の１個分の領域を示し、Ｉ−Ｉ線断面図（ｂ）については、微小試料台１０の３個分の領域を示す。図４〜図１８でも、ＸＹＺ方向は図１〜３に対応している。
【００１７】
本実施の形態の微小試料台集合体１０Ａは、単結晶シリコンウエハを材料としてリソグラフィーとエッチングのプロセスによって作製され、微小試料台１０の上下方向（Ｚ方向）が単結晶シリコンウエハの厚さ方向となるように形成される。
【００１８】
図４および図５は、微小試料台集合体１０Ａの製造工程Ａ、Ｂを説明する図である。
工程Ａでは、シリコンウエハ１０１の裏面側にスピンコータによりレジスト１０２を塗布し、ホットプレートを用いてプリベークを行う。Ａ１は、上述したように、微小試料台１０の１個分の領域を示す。
【００１９】
工程Ｂでは、フォトマスクを用い、マスクアライナーによりレジスト１０２のパターン露光と現像を行う。現像によりパターン外の不要なレジスト層を除去すると、部分平面図に示すレジストパターン１０２が形成される。レジストパターン１０２は、後に微小試料台１０が形成される領域Ａ２と、接続リブ２０が形成される領域Ａ３と、梁部３０が形成される領域Ａ４とから形成されている。レジストパターン１０２をマスクとしてＩＣＰ−ＲＩＥ（inductively coupled plasma - reactive ion etching）により、シリコンウエハ１０１を厚さ方向（−Ｚ方向）にドライエッチングする。その結果、シリコンウエハ１０１に段差Ｂ１が形成される。
【００２０】
図６および７は、微小試料台集合体１０Ａの製造工程Ｃ、Ｄを説明する図である。
工程Ｃでは、残存するレジストパターン１０２を湿式型のリムーバーで除去した後、シリコンウエハ１０１を表裏反転させ、表面側にスパッタリングによりＳｉＯ２膜１０３を成膜する。
工程Ｄでは、ＳｉＯ２膜１０３の上にレジストを塗布し、パターン露光と現像を行い、後に微小試料台１０の最上段１２ｂが形成される領域１０４ａを含むレジストパターン１０４を形成する。
【００２１】
図８および９は、微小試料台集合体１０Ａの製造工程Ｅ、Ｆを説明する図である。
工程Ｅでは、レジストパターン１０４をマスクとしてＳｉＯ２膜１０３をバッファード弗酸でウエットエッチングし、後に微小試料台１０の最上段１２ｂが形成される領域１０３ａを形成する。
工程Ｆでは、残存するレジストパターン１０４をリムーバーで除去した後、ＳｉＯ２膜１０３のパターンが形成された面にスパッタリングによりＡｌ膜１０５を成膜する。
【００２２】
図１０および１１は、微小試料台集合体１０Ａの製造工程Ｇ、Ｈを説明する図である。
工程Ｇでは、Ａｌ膜１０５の上にレジストを塗布し、パターン露光と現像を行い、後に微小試料台１０の固定部の第１段１２ａが形成される領域１０６ａを含むレジストパターン１０６を形成する。
【００２３】
工程Ｈでは、レジストパターン１０６をマスクとしてＡｌ膜１０５を混酸Ｐ液でウエットエッチングし、レジストパターン１０６で覆われていないＡｌ膜１０５を除去する。その結果、図示のように、シリコンウエハ１０１上に、ＳｉＯ２膜１０３、Ａｌ膜１０５およびレジスト１０６からなる３層のパターンが形成される。
【００２４】
図１２および１３は、微小試料台集合体１０Ａの製造工程Ｉ、Ｊを説明する図である。
工程Ｉでは、残存するレジストパターン１０６をリムーバーで除去した後、再びレジストを塗布し、パターン露光と現像を行い、後に微小試料台１０の基部第２段１１ｂが形成される領域１０７ａを含むレジストパターン１０７を形成する。
【００２５】
工程Ｊでは、シリコンウエハ１０１の裏面側にベース基板１０８をペースト、レジストまたは真空オイルなどの接合剤１０９により貼着する。ベース基板１０８は、製造工程終盤で多数の微小試料台１０が分離しないようにするためのものであり、製造プロセスに支障がなければどのような材料を用いてもよいが、シリコンウエハ１０１と同一のもの、あるいは熱膨張率の差が小さい材料を用いるのが好ましい。ベース基板１０８は、例えば、厚さ１ｍｍのシリコン平板である。接合剤１０９は、熱伝導率の高いものが好ましい。
【００２６】
図１４および１５は、微小試料台集合体１０Ａの製造工程Ｋ、Ｌを説明する図である。
工程Ｋでは、レジストパターン１０７をマスクとしてＩＣＰ−ＲＩＥにより、シリコンウエハ１０１を厚さ方向（−Ｚ方向）にドライエッチングする。その結果、シリコンウエハ１０１に段差Ｂ２が形成される。ドライエッチングでは、シリコンウエハ１０１の厚さ方向に貫通しないように、１０１ａの部分の厚さを確保する必要がある。
工程Ｌでは、残存するレジストパターン１０７をリムーバーまたはＲＩＥ（reactive ion etching）を用いたＯ２アッシングで除去する。これにより、Ａｌ膜パターン１０５が露出する。
【００２７】
図１６および１７は、微小試料台集合体１０Ａの製造工程Ｍ、Ｎを説明する図である。
工程Ｍでは、Ａｌ膜パターン１０５をマスクとしてＩＣＰ−ＲＩＥにより、シリコンウエハ１０１を厚さ方向（−Ｚ方向）にドライエッチングする。段差Ｂ３が形成される。なお、シリコンウエハ１０１へのベース基板１０８の貼着は、工程Ｊに限らず、工程Ｋ〜Ｍのいずれの工程で行ってもよい。
【００２８】
工程Ｎでは、残存するＡｌ膜パターン１０５を混酸Ｐ液でウエットエッチングして除去した後、露出したＳｉＯ２膜パターン１０３をマスクとしてＩＣＰ−ＲＩＥにより、シリコンウエハ１０１を厚さ方向（−Ｚ方向）にドライエッチングする。このドライエッチングによりシリコンウエハ１０１の残存部１０１ａが完全に除去され、微小試料台１０同士は直接には接続されていない状態となる。各々の微小試料台１０は、接続リブ２０で梁部３０と結合されるとともに、微小試料台１０の底面（シリコンウエハ１０１の裏面）がベース基板１０８に貼着されているため、シリコンウエハ１０１から離脱することを防止できる。
【００２９】
図１８は、微小試料台集合体１０Ａの製造工程Ｏを説明する図である。
工程Ｏでは、先ず、ＳｉＯ２膜パターン１０３をバッファード弗酸でウエットエッチングして除去する。その後で、ベース基板１０８をシリコンウエハ１０１から剥離する。この工程で微小試料台集合体１０Ａが完成する。図１８の平面図で明らかなように、微小試料台１０は、接続リブ２０で梁部３０と一体に結合されているため、シリコンウエハ１０１から離脱することはなく、安定的に微小試料台集合体１０Ａを構成している。
【００３０】
ここで、工程Ｋ、Ｍ、Ｎで行われたＩＣＰ−ＲＩＥによるドライエッチングについて詳述する。
図１９は、本実施の形態による微小試料台集合体の製造工程で用いられるＩＣＰ−ＲＩＥ時のシリコンウエハ周辺を模式的に示す図であり、図１９（ａ）は平面図であり、図１９（ｂ）は、図１９（ａ）のＩＩＩ−ＩＩＩ線断面図である。
図１９に示されるように、ベース基板１０８が貼着されたシリコンウエハ１０１を、円筒状の治具５４の端面にＯリング５５を介して水平に載置し、クランプ用治具５０により上方から押圧する。クランプ用治具５０は、支柱５１、円環５２および複数の押さえ板５３を有し、押さえ板５３のばね性によりシリコンウエハ１０１を固定することができる。この状態で、ベース基板１０８の下方からＨｅガスを吹き付けて冷却しながら、シリコンウエハ１０１の上方から反応性ガス（例えば、ＳＦ６）のラジカルとイオンを供給してエッチングを行う。上述したように、シリコンウエハ１０１とベース基板１０８の貼着に熱伝導の良い接合剤を用いているので、Ｈｅガスによる冷却効果は高い。このようにして、微小試料台１０の基部１１と固定部１２の各段の側面が形成される。
【００３１】
基部１１と固定部１２の側面の形成には、ボッシュプロセス（Bosch process）と呼ばれるドライエッチング手法を用いることができる。ボッシュプロセスは、保護膜形成ステップとドライエッチングステップの繰り返しからなるサイクル工程であり、保護膜形成には、ＣＶＤ用の反応性ガスとしてＣ４Ｆ８を用い、ドライエッチングには、反応性ガスとしてＳＦ６を用いる。ドライエッチング（ＩＣＰ−ＲＩＥ）で生じたスキャロップと称する周期的な凹凸パターンは、等方性ドライエッチングにより平滑化することができる。
【００３２】
工程Ａ〜Ｏにより完成した微小試料台集合体１０Ａから個々の微小試料台１０を分離する個片化工程について説明する。上述したように、各々の微小試料台１０は、接続リブ２０で梁部３０と一体化されており、接続リブ２０を破断するだけで個片化は完了する。接続リブ２０の破断には、例えば、微小試料台１０の底面に小型のピンセットや針を当接して微小試料台１０の高さ方向（＋Ｚ方向）に負荷をかける。接続リブ２０の高さは微小試料台１０の基部１１よりも低いので、接続リブ２０に応力集中が生じ、この部分で破断する。当接位置（力点）を接続リブ２０から離すことにより生じる大きな曲げモーメントを利用すれば、小さな負荷で接続リブ２０を破断することができる。個片化された微小試料台１０の基部１１には、接続リブ２０と結合していた部分に破断面が残る。なお、梁部３０の高さはシリコンウエハ１０１の厚さに等しく、梁部３０の幅も接続リブ２０の幅に比べて十分広く設定しているので、微小試料台１０を梁部３０から確実に破断することができる。
【００３３】
上記の製造工程では、３個の微小試料台１０についての一連の作製手順を説明したが、実際の製造工程は、シリコンウエハ単位で行われる、いわゆるバッチ処理である。このバッチ処理では、フォトリソグラフィーとエッチングにより１枚のシリコンウエハから多数の微小試料台１０を一括で作製することができ、大幅な製造コストの削減が期待できるものである。さらに、微小試料台１０の高さ方向がシリコンウエハの厚さ方向になるように加工するので、材料を無駄なく使用できる。
【００３４】
個々に分離された微小試料台１０は、図１に示されるように、台座メッシュ１００の表面に貼着固定され、試料ホルダ１が完成する。微小試料片Ｓを固定部１２の頂部である上面に立てて固定し、試料ホルダ１を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）あるいはオージェ電子分光（ＡＥＳ）装置にセットする。
【００３５】
以上説明したように、本実施の形態の微小試料台集合体１０Ａおよび微小試料台１０は、下記（１）〜（５）の作用効果を奏する。
（１）フォトリソグラフィーとエッチングのみによりシリコンウエハの微細加工を行い、他の加工プロセスを使用しないので、製造設備の種類が少なくて済み、製造工程の単純化を図ることができる。
（２）フォトリソグラフィーとエッチングのみにより微細加工を行うので、微小試料台１０の配置などのデザイン上の自由度が高い。
（３）微小試料台１０を一体で多数同時に作製できるので、品質のばらつきがなく、１個当りの製造コストを大幅に削減できる。また、微小試料台１０の高さ方向がシリコンウエハの厚さ方向になるので、材料取りに有利である。
（４）微小試料台１０の分離作業は、ユーザーが使用直前に簡便に行うことができるので、微小試料台集合体１０Ａとしてまとめて保管あるいは運搬でき、取り扱い上の利便性に優れる。
（５）各々の微小試料台１０が接続リブ２０を介して強度の大きい梁部３０に接続されているので、個片化作業が容易であり、個片化作業中、微小試料台の破損を防止することができる。
【００３６】
以上説明した微小試料台集合体１０Ａの製造方法は、並行処理される梁部形成工程と、接続部形成工程と、微小試料台形成工程とを含む。梁部形成工程は、シリコンウエハ１０１の表面側に梁部３０となる原型を形成する第１原型形成工程、および梁部３０を残してシリコンウエハ１０１を厚さ方向に除去する第１除去工程を含む。接続部形成工程は、シリコンウエハ１０１の表面側に接続リブ２０となる原型を形成する第２原型形成工程、および接続リブ２０を残してシリコンウエハ１０１を厚さ方向に除去する第２除去工程を含む。微小試料台形成工程は、シリコンウエハ１０１の裏面側に基部１１となる原型を形成する第３原型形成工程、および微小試料台１０を残してシリコンウエハ１０１を厚さ方向に除去する第３除去工程を含む。さらに以上の製造方法は、第１〜第３原型形成工程と第１〜第３除去工程の間に、シリコンウエハ１０１の裏面側にベース基板１０８を貼着する貼着工程と、第１〜第３除去工程の後に、梁部３０、接続リブ２０および微小試料台１０が形成されたシリコンウエハ１０１からベース基板１０８を剥離する剥離工程とを備える。
【００３７】
本発明による微小試料台１０の製造方法は、上記微小試料台集合体１０Ａの製造方法により製造された微小試料台集合体１０Ａから、接続リブ２０を破断して微小試料台１０の各々を分離する分離工程を備える。また、本発明による試料ホルダ１の製造方法は、このようにして製造された微小試料台１０を金属製の台座メッシュ１００に接合する接合工程を含む。
【００３８】
本実施の形態の微小試料台集合体１０Ａの製造方法には様々な変形が考えられる。例えば、基部１１と接続リブ２０の相対的な寸法、或いは基部１１と接続リブ２０の結合部分の位置を任意に変えることができる。
【００３９】
図２０は、基部１１と接続リブ２０の関係を模式的に示す部分断面図であり、図２０（ａ）は本実施の形態による部分断面図、図２０（ｂ）は本実施形態の変形例による部分断面図、図２０（ｃ）は本実施形態の他の変形例による部分断面図である。
図２０（ａ）では、基部１１の第１段１１ａと接続リブ２０とはいずれも高さｈ1と等しい。但し、接続リブ２０の幅は第１段１１ａの幅と同じか狭いものとする。接続リブ２０は基部１１よりも低く作製されているので、上述した個片化作業を容易かつ確実に行うことができる。
【００４０】
図２０（ｂ）の変形例では、基部１１の第１段１１ａと接続リブ２０Ａとはいずれも高さｈ1と等しいが、結合部分の位置が図２０（ａ）とは異なる。この変形例でも、図２０（ａ）の場合と同様に、個片化作業を容易かつ確実に行うことができる。段差Ｂ４は、工程Ｂのマスクを用いたエッチングにて形成できる。
【００４１】
図２０（ｃ）の変形例では、接続リブ２０Ｂの高さｈ2は、第１段１１ａの高さｈ1よりも高い。その分だけ、接続リブ２０Ｂの幅を第１段１１ａの幅よりさらに狭くすればよい。この場合、個片化作業時の負荷を接続リブ２０Ｂの幅方向（Ｙ方向）にかけて、破断すればよい。
【００４２】
以上のように、接続リブを直方体形状とした場合、接続リブまたは結合部分で破断するように、接続リブの高さ、幅の少なくとも一方を基部１１の高さ、幅よりも短くすることが要点である。例えば、図２０（ａ）、図２０（ｂ）において接続リブの高さは、ｈ1に限らず、ｈ1よりも高くしても低くしてもよい。
【００４３】
図２１は、基部１１と接続リブ２０の結合位置を模式的に示す部分平面図であり、図２１（ａ）は本実施の形態による部分平面図、図２１（ｂ）は本実施形態の変形例による部分平面図、図２１（ｃ）は本実施形態の他の変形例による部分平面図である。
図２１（ａ）では、直方体形状の基部１１の短辺の側面と接続リブ２０とが結合されている。図２１（ｂ）では、直方体形状の基部１１の側面が交差する角で接続リブ２０Ｃが結合されている。図２１（ｃ）では、直方体形状の基部１１の長辺の側面と接続リブ２０Ｄとが結合されている。図２１に示されるような形状は、工程Ｂのマスクを用いたエッチングにて任意に形成できる。
【００４４】
本発明は、以上説明した実施の形態に何ら限定されない。リソグラフィーとエッチングによりシリコンウエハを微細加工して作製される微小試料台集合体は様々な形状、構造が考えられる。さらに、基板はシリコンウエハに限定されず、平板状の種々の素材、例えば、酸化シリコン基板や、ガリウム−砒素などの化合物半導体基板を使用することができる。
【００４５】
本発明による製造方法で製作される微小試料台集合体１０Ａから分離される微小試料台１０は、加工処理が施される微小試料片Ｓを固定するための微小試料台である。微小試料台１０は、基部１１となる第１段１１ａと、微小試料片Ｓが固定される固定部１２となる最上段１２ｂとを有する多段形状となっている。微小試料台集合体１０Ａは、複数の微小試料台１０を平板状の基板内に形成したものである。本発明による製造方法は、両端をシリコンウエハなどの基板の周縁部に接続した複数本の梁部３０を基板内に並べて形成する梁部形成工程と、複数本の梁部３０の側面に、所定間隔で接続リブ２０を複数個設ける接続部形成工程と、複数本の梁部３０の側面には、各接続リブ２０に接続される一つの微小試料台１０を複数個設ける微小試料台形成工程とを備え、梁部３０と、接続リブ２０と、微小試料台１０とを除いた領域では基板をくり抜いた隙間空間ＳＰが形成され、梁部形成工程、接続部形成工程および微小試料台形成工程を並行して行うものである。
【００４６】
また、本発明による製造方法で製作される微小試料台１０を金属製の台座メッシュ１００に貼り付ける場所については、図１に示した貼り付け位置の他に、図２２で示す貼り付け位置も挙げられる。
図２２は、微小試料台１０を台座メッシュ１００に貼り付ける位置を図１とは変えて模式的に示す図であり、図２２（ａ）は正面図、図２２（ｂ）は、図２２（ａ）のＩＶ−ＩＶ線に沿って切断した断面図である。図２２でもＸＹＺ直交座標で方向を表す。
【００４７】
試料ホルダ１Ａは、微小試料台１０を台座メッシュ１００の切り欠き端面１００Ａに配置して接合することにより作製される。すなわち、基部１１の第１段１１ａの底面が切り欠き端面１００Ａに対向配置されて接合される。基部１１の厚さ（Ｙ方向の長さ）は、台座メッシュ１００の厚さ（Ｙ方向の長さ）よりも厚く作製されている。微小試料片Ｓは、固定部１２の第２段１２ｂの上面に立てて固定される。微小試料台１０と台座メッシュ１００が上下に接合されているため、ＦＩＢ加工段階でのＧａ＋ビームの照射による逆スパッタを防止することができ、異物などが微小試料片Ｓに付着するのを防止することができる。このような試料ホルダ１Ａの製造方法も本発明に含まれるものである。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明の実施の形態に係る微小試料台を台座メッシュに貼り付けた状態を模式的に示す図であり、図１（ａ）は正面図、図１（ｂ）は側面図である。
【図２】本実施の形態に係る微小試料台集合体の構造を模式的に示す平面図である。
【図３】図２の一部分を拡大して示す図であり、図２（ａ）は部分平面図、図２（ｂ）は部分立面図、図２（ｃ）は部分側面図である。
【図４】微小試料台集合体１０Ａの製造工程Ａを説明する図であり、図４（ａ）は部分平面図（右上）、図４（ｂ）はＩ−Ｉ線（Ｙ方向）に沿って切断したＩ−Ｉ線断面図（左下）、図４（ｃ）はＩＩ−ＩＩ線（Ｘ方向）に沿って切断したＩＩ−ＩＩ線断面図（右下）である。
【図５】微小試料台集合体１０Ａの製造工程Ｂを説明する図である。
【図６】微小試料台集合体１０Ａの製造工程Ｃを説明する図である。
【図７】微小試料台集合体１０Ａの製造工程Ｄを説明する図である。
【図８】微小試料台集合体１０Ａの製造工程Ｅを説明する図である。
【図９】微小試料台集合体１０Ａの製造工程Ｆを説明する図である。
【図１０】微小試料台集合体１０Ａの製造工程Ｇを説明する図である。
【図１１】微小試料台集合体１０Ａの製造工程Ｈを説明する図である。
【図１２】微小試料台集合体１０Ａの製造工程Ｉを説明する図である。
【図１３】微小試料台集合体１０Ａの製造工程Ｊを説明する図である。
【図１４】微小試料台集合体１０Ａの製造工程Ｋを説明する図である。
【図１５】微小試料台集合体１０Ａの製造工程Ｌを説明する図である。
【図１６】微小試料台集合体１０Ａの製造工程Ｍを説明する図である。
【図１７】微小試料台集合体１０Ａの製造工程Ｎを説明する図である。
【図１８】微小試料台集合体１０Ａの製造工程Ｏを説明する図である。
【図１９】本実施の形態に係る微小試料台集合体の製造工程で用いられるＩＣＰ−ＲＩＥ時のシリコンウエハ周辺を模式的に示す図であり、図１９（ａ）は平面図であり、図１９（ｂ）は、図１９（ａ）のＩＩＩ−ＩＩＩ線断面図である。
【図２０】基部１１と接続リブ２０の関係を模式的に示す部分断面図であり、図２０（ａ）は本実施の形態による部分断面図、図２０（ｂ）は本実施形態の変形例による部分断面図、図２０（ｃ）は本実施形態の他の変形例による部分断面図である。
【図２１】基部１１と接続リブ２０の結合位置を模式的に示す部分平面図であり、図２１（ａ）は本実施の形態による部分平面図、図２１（ｂ）は本実施形態の変形例による部分平面図、図２１（ｃ）は本実施形態の他の変形例による部分平面図である。
【図２２】微小試料台１０を台座メッシュ１００に貼り付ける位置を図１とは変えて模式的に示す図であり、図２２（ａ）は正面図、図２２（ｂ）は、図２２（ａ）のＩＶ−ＩＶ線断面図である。
【符号の説明】
【００４９】
１：試料ホルダ                  １０：微小試料台
１０Ａ：微小試料台集合体            １１：基部
１２：固定部                      ２０：接続リブ
３０：梁部                      １００：台座メッシュ
１０１：シリコンウエハ            １０８：ベース基板
Ｓ：微小試料片                  ＳＰ：隙間空間
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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