(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
観測筒と、該観測筒の一側に設置される観測窓と、前記観測筒の中に４５°で斜め設置される第一ペリクルミラーと、該第一ペリクルミラーに平行に設置される第二ペリクルミラーと、を含む観測装置と、
前記観測筒の前記観測窓が設置された側に対向する一側に所定の距離で対向して設置される作業台と、
前記第一ペリクルミラーに光学的に対応し、前記観測装置に垂直に設置されるレーザ装置と、
前記第二ペリクルミラーに光学的に対応し、前記観測装置に垂直に設置される照射装置と、を含むことを特徴とするカーボンナノチューブの製造設備。
【請求項２】
前記観測装置と、前記レーザ装置と、前記照射装置とは、相互に光学的に接続されていることを特徴とする、請求項１に記載のカーボンナノチューブの製造設備。
【請求項３】
前記第一ペリクルミラーから所定の距離で分離させ、前記観測筒の中に第四集光レンズを設置していることを特徴とする、請求項１に記載のカーボンナノチューブの製造設備。
【請求項４】
前記レーザ装置は、レーザビーム放出管及びレーザ素子を備え、
前記レーザビーム放出管は、その第一端部から第二端部まで配列した第一集光レンズと、第一フィルターシートと、拡散板と、開口絞りと、を備えることを特徴とする、請求項１又は２に記載のカーボンナノチューブの製造設備。
【請求項５】
前記照射装置は、ランプボックス及び発光チューブを備えることを特徴とする、請求項１に記載のカーボンナノチューブの製造設備。
【請求項６】
前記第二ペリクルミラー及び前記観測窓の間に、光吸収シートを設置していることを特徴とする、請求項１に記載のカーボンナノチューブの製造設備。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カーボンナノチューブの製造設備に関し、特に、インサイチュー方法によりカーボンナノチューブを製造する設備に関する。
【背景技術】
【０００２】
カーボンナノチューブは九十年代に発見された新しい一次元ナノ材料となるものである。カーボンナノチューブは高引張強さ及び高熱安定性を有し、また、異なる螺旋構造により、金属にも半導体にもなる。カーボンナノチューブは、理想的な一次元構造を有し、優れた力学機能、電気機能及び熱学機能などを有するので、材料科学、化学、物理などの科学領域、例えば、フィールドエミッタ（ｆｉｅｌｄ ｅｍｉｔｔｅｒ）を応用した平面ディスプレイ、単一電子デバイス、（ｓｉｎｇｌｅ−ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｄｅｖｉｃｅ）、原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ， ＡＦＭ）の先端、熱センサー、光センサー、フィルターなどに広くに応用されている。従って、カーボンナノチューブの成長制御の可能化、製造の低コスト化を実現することは、カーボンナノチューブの応用の推進に非常に有利である。
【０００３】
現在、カーボンナノチューブの製造方法は、アーク放電法と、レーザ蒸着法と、化学気相堆積法と、を含む。前記アーク放電法と前記レーザ蒸着法では、カーボンナノチューブの直径及び長さをコントロールできず、高コスト乃至低産量で、カーボンナノチューブを大寸法の基材に成長させることができないので、現在、実験の用だけに供されるが、工業的に実用化されていない。
【０００４】
従来、カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）を成長させる化学気相堆積法としては熱化学気相堆積法が広く応用されている。図１に示されたものは、熱化学気相堆積法によってカーボンナノチューブを製造する設備１００である。次に、該設備を利用してカーボンナノチューブを製造する工程について説明する。まず、加熱炉１０１を利用して、反応室１０２を所定の温度まで加熱させる。該所定の温度は、５００℃〜１２００℃にされる。次に、基板１０４に設置された触媒層の上方に、カーボンを含むガス１０３と保護ガスとを混合して導入させて、カーボンナノチューブ１０８を成長させる。該方法によれば、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ及びカーボンナノチューブアレイを成長させることができる。
【０００５】
さらに、従来の熱化学気相堆積法に基づいて、レーザ誘起化学堆積（Ｌａｓｅｒ−Ｉｎｄｕｃｅｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ，ＬＩＣＶＤ）法が利用されている。従来の熱化学気相堆積法との異なる点は、レーザ誘起化学堆積法は加熱炉１０１に代えてレーザを利用してカーボンナノチューブを成長させるものである。従って、ＬＩＣＶＤ法により、低温で、所定の領域にカーボンナノチューブを成長させることができる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、現在のカーボンナノチューブの製造設備を利用してカーボンナノチューブを製造する過程において、カーボンナノチューブの成長状態を観測すること、及びカーボンナノチューブの成長工程を制御することが実現できないという課題がある。さらに、カーボンナノチューブの成長工程及び応用製造工程を一体化させて、製造コスト及び時間を減少させるという研究が進められている。従って、インサイチュー法でカーボンナノチューブを成長させる過程を、リアルタイムに観測する方法を提供することが必要となる。  
【０００７】
上述の課題を解決するために、本発明は、インサイチュー法でカーボンナノチューブを成長させる過程を、リアルタイムに観測することができる設備を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明のカーボンナノチューブの製造設備は、観測装置と、作業台と、レーザ装置と、照射装置と、を含む。前記観測装置は、観測筒と、該観測筒の一側に設置される観測窓と、前記観測筒の中に４５°で斜め設置される第一ペリクルミラーと、該第一ペリクルミラーに平行に設置される第二ペリクルミラーと、を含む。前記作業台は、前記観測筒の前記観測窓が設置された側に対向する一側に所定の距離で対向して設置されている。前記レーザ装置は前記第一ペリクルミラーに光学的に対応し、前記観測装置に垂直に設置されている。前記照射装置は、前記第二ペリクルミラーに光学的に対応し、前記観測装置に垂直に設置されている。
【０００９】
前記観測装置と、前記レーザ装置と、前記照射装置とは、相互に光学的に接続されている。
【００１０】
さらに、前記第一ペリクルミラーから所定の距離で分離させ、前記観測筒の中に第四集光レンズを設置している。
【００１１】
前記レーザ装置は、レーザビーム放出管及びレーザ素子を備える。ここで、前記レーザビーム放出管は、その第一端部から第二端部まで配列した第一集光レンズと、第一フィルターシートと、拡散板と、開口絞りと、を備える。
【００１２】
さらに、前記照射装置は、ランプボックス及び発光チューブを備える。
【００１３】
前記第二ペリクルミラー及び前記観測窓の間に、光吸収シートを設置している。
【発明の効果】
【００１４】
従来技術と比べると、本願発明のカーボンナノチューブを製造する設備を利用することにより、次の有利な点が得られる。
【００１５】
第一には、本願発明は、レーザ誘起化学堆積方法及びインサイチュー観測方法を結合して、カーボンナノチューブの成長過程を観測することができるので、基板の局部を加熱してカーボンナノチューブを成長できる。従って、カーボンナノチューブを成長させる過程において、反応容器中の全ての空間を所定の温度に保持すること、及び反応ガスを反応容器中の全ての空間に充満させることが必要でなくなる。従って、カーボンナノチューブを成長させるために消費するエネルギーを減少でき、コストを低減することができる。
【００１６】
第二には、前記設備１０を利用して、前記カーボンナノチューブの成長過程をインサイチューで観測することができる。この場合、ＣＣＤ検出器を利用して、カーボンナノチューブの成長位置及び成長状態を記録することができる。従って、前記設備を利用して、リアルタイムにカーボンナノチューブの成長過程を観測することができる。
【００１７】
第三には、前記作業台を移動することにより、カーボンナノチューブの成長位置を制御することができる。従って、本願発明の設備を利用して、前記基板に所定のパターンによってカーボンナノチューブを成長させることができる。前記観測窓から所定の状態にあるカーボンナノチューブが観測された場合、レーザビームを適時に遮蔽させ、及び／又はレーザ素子の作動を中断させることができる。従って、本願発明の設備を利用することにより、簡単に、効率的に所定のパターンによってカーボンナノチューブを成長させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、図面を参照して、本発明の実施形態について説明する。
【００１９】
図２及び図３を参照すると、本実施形態のカーボンナノチューブの製造設備１０は、観測装置２と、作業台３と、レーザ装置４と、照射装置５と、を含む。前記観測装置２は、観測筒２１と、該観測筒２１の一側に設置される観測窓２２と、前記観測筒２１の一端の表面に対して４５°で斜め設置される第一ペリクルミラー２３と、該第一ペリクルミラー２３に平行に設置される第二ペリクルミラー２４と、を含む。前記作業台３は所定の距離だけ離隔されて、前記観測筒２１の下方に設置されている。前記レーザ装置４は、前記第一ペリクルミラー２３に対応して（直接組み合わせ又は所定の距離だけ離隔して）、前記観測装置２に垂直に設置されている。前記観測装置２、レーザ装置４、照射装置５は、相互に光学的に接続されている。
【００２０】
前記観測窓２２はシャッター、即ち、電荷結合素子（Ｃｈａｒｇｅ  Ｃｏｕｐｌｅ  Ｄｅｖｉｃｅ，ＣＣＤ）を有する検出器である。該ＣＣＤ検出器は、広いダイナミックレンジ、高感度を有する熱電冷却式のＣＣＤ検出器である。該ＣＣＤ検出器は、１６ビットのＡ／Ｄ変換及び５３２×５２０の分解率、９０％以上の量子効率があり、また、ライン走査方式でダイナミックレンジが１８７５０、表面走査方式でダイナミックレンジが７５０００になるという特性がある。該ＣＣＤ検出器を利用して試料の形態を観測して記録することにより、試料の表面形態の変化を観察することができる。さらに、前記観測窓２２は通常の光学顕微鏡で利用する接眼レンズとすることができる。この場合、直接前記接眼レンズにより前記試料の表面形態の変化を観測することができる。
【００２１】
本実施形態において、前記作業台３の上に試料を設置する。前記作業台３は前記観測筒２１に垂直に設置され、Ｘ−Ｙ方向に沿って移動する。前記作業台３をＸ−Ｙ方向に沿って移動させることにより、前記観測窓２２で前記試料８１の形態を観測することができる。勿論、前記作業台３を移動することにより、前記試料８１の所定領域にカーボンナノチューブを成長させることができると理解することができる。
【００２２】
前記レーザ装置４は、レーザ素子４１及びレーザビーム放出管４２を備える。前記レーザビーム放出管４２は第一端部及び該第一端部に対向する第二端部を有する。前記レーザビーム放出管４２の第一端部は、光学的又は機械的に前記観測筒装置２に接続され、前記第二端部は、光学的又は機械的に前記レーザ素子４１に接続されている。前記レーザビーム放出管４２は、その第一端部から第二端部まで配列した第一集光レンズ４２１と、第一フィルターシート４２２と、拡散板４２３と、開口絞り４２４と、を備える。前記レーザ素子４１から放出したレーザビーム４１１は、まず、前記第一集光レンズ４２１に到達する。次に、前記第一集光レンズ４２１で集光された前記レーザビーム４１１は前記第一フィルターシート４２２及び前記拡散板４２３を透過して、前記開口絞り４２４に集光される。ここで、前記開口絞り４２４は前記第一集光レンズ４２１の後側焦点に設置されている。次に、前記開口絞り４２４から透過した前記レーザビーム４１１は前記観測筒２１に到達する。最後に、前記レーザビーム４１１は前記ペリクルミラー２３で反射されて、前記試料８１に照射される。
【００２３】
前記照射装置５は、ランプボックス５１及び発光チューブ５２を備える。前記発光チューブ５２は第一端部及び該第一端部に対向する第二端部を有する。前記発光チューブ５２の第一端部は、光学的及び機械的に前記観測筒２１に接続されている。前記発光チューブの第二端部は光学的及び機械的に前記ランプボックス５１に接続されている。前記ランプボックス５１は筐体５１１及びランプ５１２を含む。さらに、前記ランプ５１２はハライドランプであることが好ましい。前記ランプ５１２は前記売体５１１の中に設置されている。前記発光チューブ５１２は、該発光チューブ５１２の第二端部から第一端部まで配列した第二集光レンズ５２１と、第三集光レンズ５２２と、第二フィルターシート５２３と、を備える。前記ランプ５１２から放出した光は、まず、前記第二集光レンズ５２１及び前記第三集光レンズ５２３を透過して前記第二フィルター５２３に到達する。次に、前記第二フィルターシート５２３を透過した光は、前記観測筒２１に入射される。次に、前記光は前記第二ペリクルミラー２４に入射される。次に、前記第二ペリクルミラー２４で反射された光は、前記第一ペリクルミラー２３を透過して、前記試料８１に照射される。次に、前記試料８１で反射した光は、前記観測筒２１に入射される。最後に、前記第一ペリクルミラー２３及び前記第二ペリクルミラー２４を透過した光は、前記試料８１の状態を観測するための前記ＣＣＤ検出器に到達する。
【００２４】
さらに、検出器又は観測者の目を保護するために、前記第二ペリクルミラー２４及び前記観測窓２２の間に、前記試料８１で反射されたレーザビームを吸収する光吸収シートを設置することができる。さらに、前記観測筒２１の中に、少なくとも一枚の第四集光レンズ２１１を設置することができる。該第四集光レンズ２１１は前記第一ペリクルミラー２３と所定の距離だけ離隔して、前記第一ペリクルミラー２３の下方に設置されている。前記レーザビーム４１１及び前記ランプ５１２からの光は、前記観測筒２１の中に設置された前記第四集光レンズ２１１により集光されて、前記試料８１に照射される。
【００２５】
本実施形態において、前記作業台３に置いた前記試料８１は、基板に形成された触媒層である。前記レーザ素子４１は、アルゴンイオンレーザ、ＣＯ２レーザ、半導体レーザ、Ｎｄ／ＹＡＧレーザのいずれか一種である。前記レーザ素子４１から放出したレーザビーム４１１のパワーは、５０ミリワット〜５０００ワットに設定されている。前記レーザビームが前記基板に照射した形状は、直径が５０μｍ〜２０μｍに設定されている。
【００２６】
図４を参照すると、前記製造設備１０によりカーボンナノチューブを成長させる方法は、第一表面及び該第一表面に対向する第二表面を有する基板を提供する第一ステップと、前記基板の第一表面に触媒層を形成する第二ステップと、カーボンを含むガス及びキャリアガスを前記触媒層の上方に導入する第三ステップと、前記基板にレーザビームを照射して、カーボンナノチューブを成長させる第四ステップと、を含む。
【００２７】
前記第一ステップにおいて、前記基板８１は高い反応温度（例えば、６００℃以上）に耐える耐熱材料（例えば、高融点で、化学的な耐久性を有する）からなる。前記基板８１の材料としては、実際の応用によって透明又は不透明な材料を利用することができる。例えば、半導体電子装置に利用される場合、前記基板８１はシリコン、二酸化ケイ素、金属のような不透明な材料からなる。例えば、平板型表示装置に利用される場合、前記基板８１はガラス又はプラスチックのような透明な材料からなる。
【００２８】
前記第二ステップにおいて、前記触媒層は、熱堆積、電子線堆積又はスパッターのいずれか一種の方法により、前記基板８１の第一表面に均一に堆積される。前記触媒層は、鉄、窒化ガリウム、ニッケル、コバルト又はそれらのうち一種の合金である。該ステップは、さらに高温アニーリングで前記触媒層を酸化触媒粒子に加工する工程を含む。
【００２９】
前記第二ステップにおいて、前記触媒層はさらに第一炭素材料を含む。前記第一炭素材料を含む触媒層を形成する工程は、分散剤及び第一炭素材料の混合物を提供する第一サブステップと、前記混合物を溶剤に混合させて溶液を形成する第二サブステップと、超音波振動方法を利用して前記第一炭素材料を良好に分散させるように加工する第三サブステップと、可溶性触媒材料を前記第一炭素材料が分散した溶液に添加して触媒溶液を形成する第四サブステップと、前記触媒溶液を前記基板８１の第一表面に塗布する第五サブステップと、前記基板８１を焼いて乾燥させて、前記第一炭素材料を含む触媒層を形成させる第六サブステップと、を含む。
【００３０】
前記第一サブステップにおいて、前記第一炭素を含む材料は、カーボンブラック（Ｃａｒｂｏｎ  Ｂｌａｃｋ，ＣＢ）及び／又はグラファイトである。前記分散剤は、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（Ｓｏｄｉｕｍ Ｄｏｄｅｃｙｌ Ｂｅｎｚｅｎｅ Ｓｕｌｆｏｎａｔｅ，ＳＤＢＳ）であることが好ましい。前記分散剤及び前記第一炭素を含む材料の重量比は、１：２〜１：１０に設定される。前記第二サブステップにおいて、前記溶剤は水又はエタノールである。本実施形態において、０〜１００ｍｇ（０ｍｇ以上）のＳＤＢＳ及び１００〜５００ｍｇのＣＢ、を１０〜１００ｍｌのエタノールに混合して前記溶液を形成する。前記溶液は、５０ｍｇのＳＤＢＳ及び１５０ｍｇのＣＢが４０ｍｌのエタノールに混合して成るものであることが好ましい。
【００３１】
前記第三サブステップにおいて、前記第一炭素を含む材料を均一に分散させるために、超音波で前記溶液を例えば５〜３０分間加工することができる。前記第四サブステップにおいて、前記可溶性触媒材料は金属硝酸エステルであり、例えば、硝酸マグネシウム(Ｍｇ(ＮＯ３)２・６Ｈ２Ｏ)、硝酸鉄(Ｆｅ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ) 硝酸コバルト(Ｃｏ(ＮＯ３)２・６Ｈ２Ｏ),硝酸ニッケル (Ｎｉ(ＮＯ３)２・６Ｈ２Ｏ)又はそれらのうち一種の混合物である。本実施形態において、前記溶液を５時間加工して、Ｆｅ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及びＭｇ(ＮＯ３)２・６Ｈ２Ｏを添加して触媒溶液を形成する。さらに、前記触媒溶液は、０．０１Ｍｏｌ／Ｌの硝酸マグネシウム及び０．０１〜０．５Ｍｏｌ／Ｌの硝酸鉄を含む。
【００３２】
前記第五サブステップにおいて、スピンコーティング法により、前記触媒溶液を１０００〜５０００ｒｐｍの回転数で前記基板８１に塗布する。前記スピンコーティングの回転数は、１５００ｒｐｍに設定されることが好ましい。前記第六サブステップにおいて、前記触媒溶液が塗布された前記基板８１を数十分間（例えば、１０分〜１時間）、６０〜１００℃で焼いて乾燥させる。これにより、前記触媒溶液の溶剤を蒸着させ、前記基板の第一表面に触媒層を形成することができる。
【００３３】
さらに、前記第二サブステップの前、前記基板８１の第一表面に光吸収層を形成する工程を行うことができる。該光吸収層の形成工程は、前記基板８１の第一表面に第二炭素を含む材料を形成するステップと、Ｎ２又は／及び他の不活性ガスの雰囲気において、前記第二炭素を含む材料が形成された前記基板８１を、３００〜４５０ °Ｃで６０〜９０分間加熱し、１５〜２０分間乾燥させるステップと、前記基板８１を室温まで冷却させて、前記基板の第一表面に前記光吸収層を形成するステップと、を有する。
【００３４】
前記第二炭素を含む材料は、良好な導電性、粘着性（前記基板に密接させるため）、高真空環境に対する適合性を有する。さらに、前記第二炭素を含む材料は、ＣＲＴに応用するためのコロイド黒鉛の内面コーティング（Ｇｒａｐｈｉｔｅ  Ｉｎｎｅｒ  Ｃｏａｔｉｎｇ，ＧＩＣ）であることが好ましい。前記第二炭素を含む材料は、１０００〜５０００ｒｐｍの回転速度で前記基板の第一表面にスピンコートされることが好ましい。さらに、前記回転速度は、１５００ｒｐｍに設定されることが好ましい。前記溶剤が塗布された基板を焼いて乾燥させる工程により、前記第二炭素を含む材料に含まれた不純物、たとえば、高分子材料を除去することができる。前記光吸収層の厚さは、１〜２０μｍに設定される。
【００３５】
前記第二ステップは、さらに、触媒及びエタノールが混合してなる溶液を提供する工程、及び該溶液を前記ＧＩＣ層に塗布して触媒層を形成する工程を含む。前記触媒は、鉄、窒化ガリウム、ニッケル、コバルト又はそれらのうち一種の合金である。前記溶液を、回転数が１５００ｒｐｍの速度で前記ＧＩＣ層に塗布して触媒層を形成させることが好ましい。さらに、前記溶液は、エタノール及び少なくとも一種の金属硝酸エステルを含むものである。該金属硝酸エステルは、例えば、硝酸マグネシウム(Ｍｇ(ＮＯ３)２・６Ｈ２Ｏ)、硝酸鉄(Ｆｅ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ) 硝酸コバルト(Ｃｏ(ＮＯ３)２・６Ｈ２Ｏ),硝酸ニッケル (Ｎｉ(ＮＯ３)２・６Ｈ２Ｏ)又はそれらのうち一種の混合物である。本実施形態において、前記溶液を５時間加工して、Ｆｅ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及びＭｇ(ＮＯ３)２・６Ｈ２Ｏを添加して触媒溶液を形成する。さらに、前記触媒及びエタノールが混合してなる溶液は、０．０１Ｍｏｌ／Ｌの硝酸マグネシウム及び０．０１〜０．５Ｍｏｌ／Ｌの硝酸鉄を含むことが好ましい。前記触媒層の厚さは、１〜１００ｎｍにされていることが好ましい。
【００３６】
前記第三ステップにおいて、前記カーボンを含むガス８２１とキャリアガス８２２とを混合させて、前記触媒層に近接させて前記触媒層の上方に流す。本実施形態において、直接前記触媒層に隣接する領域にノズルを設置して、オープンエアの雰囲気において、前記ノズルを利用して前記カーボンを含むガス８２１及び前記キャリアガスを放出させる。従って、真空の条件が不要である環境で、前記カーボンを含むガス８２１及びキャリアガス８２２を導入させることができる。前記キャリアガス８２２は、窒素又は不活性ガスである。前記カーボンを含むガスは、エチレン (Ｃ２Ｈ４), メタン (ＣＨ４), アセチレン (Ｃ２Ｈ２), エタン (Ｃ２Ｈ６)又はそれらのうち一種の合金である。さらに、前記キャリアガス８２２はアルゴン（Ａｒ）であり、前記カーボンを含むガス８２１はアセチレンであることが好ましい。前記キャリアガス８２２と前記カーボンを含むガス８２１の流量比は、１：５〜１００：１に設定することができる。アルゴンの流量は２００ｓｃｃｍであり、前記アセチレンの流量は２５ｓｃｃｍにすることが好ましい。
【００３７】
前記第四ステップにおいて、まず、前記レーザ素子から放出したレーザビーム４１１は、前記レーザビーム放出管４２を通って、前記第一ペリクルミラー２３に照射される。次に、前記第一ペリクルミラー２３で反射されたレーザビーム４１１は、前記第四集光レンズ２１１で集光されて、前記基板８１に照射される。前記レーザビーム４１１を前記基板８１に照射させることにより、前記基板８１を所定の温度まで加熱させる。これにより、前記基板８１にカーボンナノチューブを成長させることができる。次に、前記カーボンを含むガス８２１及び前記キャリアガス８２２を含む混合ガス８２を、前記基板８１の表面に近接して前記基板８１の上方に流す。前記カーボンを含むガス８２１は前記触媒層と接触する場合、前記カーボンを含むガスは、カーボンユニット（Ｃ＝Ｃ又はＣ）及び水素（Ｈ２）に分解されて、該カーボンユニットが前記触媒層で吸収される。前記触媒層に吸収されたカーボンユニットが過飽和になる場合、カーボンナノチューブを成長させることができる。前記カーボンを含むガスから分解されてなる水素は、前記触媒層の酸化速度を低減させることができる。
【００３８】
さらに、カーボンナノチューブアレイ９を成長させる工程において、前記カーボンナノチューブを製造する設備１０を利用することにより、インサイチュー法で前記カーボンナノチューブを成長させる過程を観測することができる。まず、ハロゲン化物ランプ５１２から放出した光は、前記発光チューブ５２を通って前記第二フィルターシート５２３に照射される。次に、前記第二フィルターシート５２３を透過した光は、前記第二ペリクルミラー２４に照射される。前記第二ペリクルミラー２４で反射された光は、前記第一ペリクルミラー２３及び前記第四集光レンズ２１１を通って前記基板８１に照射される。次に、前記基板８１で反射された光は、前記第四集光レンズ２１１、前記第一ペリクルミラー２３、前記第二ペリクルミラー２４及び前記光吸収シート２５を通って前記観測窓２２に到達する。従って、前記作業台３を移動させることにより、前記カーボンナノチューブアレイ９の成長領域及び成長状態を観測して前記カーボンナノチューブアレイ９の成長を制御することができる。前記作業台３を移動させることにより、所定のパターンによりカーボンナノチューブを成長させる（例えば、所定の長さを有するカーボンナノチューブを成長させ、又は、所定の領域にカーボンナノチューブを成長させる）ことができる。
【００３９】
本実施形態において、直径が５０〜２００μｍの前記レーザビーム４１１を、前記基板８１の第二表面に５秒間照射することにより、所定のパターンを有するカーボンナノチューブアレイ９を成長させることができる。該カーボンナノチューブアレイ９は、山のような形状に形成される。該山の形状のカーボンナノチューブアレイ９の直径は５０〜８０μｍにされる。前記カーボンナノチューブアレイ９の最大の高さは１０〜２０μｍにされる。単一の前記カーボンナノチューブの直径は、４０〜８０ｎｍにされている。
【００４０】
なお、前記触媒層及び前記基板の間にコロイド黒鉛の光吸収層を設置する場合、レーザビームを前記基板の第二表面に３０秒間に照射して山の形状のカーボンナノチューブアレイを成長させる。この場合、該カーボンナノチューブアレイの直径は１００〜２００μｍ、前記カーボンナノチューブアレイの最大の高さは１０〜２０μｍ、各々のカーボンナノチューブの直径は１０〜３０ｎｍにされる。
【００４１】
従来技術に比べると、本願発明のカーボンナノチューブを製造する設備１０を利用することにより、次の有利な点が得られる。
【００４２】
第一には、本願発明は、レーザ誘起化学堆積方法及びインサイチュー観測方法を結合して、カーボンナノチューブの成長過程を観測することができるので、基板の局部を加熱してカーボンナノチューブを成長できる。従って、カーボンナノチューブを成長させる過程において、反応容器中の全ての空間を所定の温度に保持すること、及び反応ガスを反応容器中の全ての空間に充満させることが必要なくなる。従って、カーボンナノチューブを成長させるために消費するエネルギーを減少でき、コストを低減することができる。
【００４３】
第二には、前記設備１０を利用して、前記カーボンナノチューブの成長過程をインサイチューで観測することができる。この場合、ＣＣＤ検出器を利用して、カーボンナノチューブの成長位置及び成長状態を記録することができる。従って、前記設備１０を利用して、リアルタイムにカーボンナノチューブの成長過程を観測することができる。
【００４４】
第三には、前記作業台３を移動することにより、カーボンナノチューブの成長位置を制御することができる。従って、本願発明の設備１０を利用して、前記基板８１に所定のパターンによってカーボンナノチューブを成長させることができる。前記観測窓２２から所定の状態にあるカーボンナノチューブが観測された場合、レーザビーム４１１を適時に遮蔽させ、及び／又はレーザ素子４１の作動を中断させることができる。従って、本願発明の設備１０を利用することにより、簡単に、効率的に所定のパターンによってカーボンナノチューブを成長させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】従来の熱化学気相堆積法でカーボンナノチューブを製造する設備の模式図である。
【図２】本発明の実施形態に係るＬＩＣＶＤ法でカーボンナノチューブを製造する設備の模式図である。
【図３】本発明の実施形態に係る設備を利用してカーボンナノチューブを製造する過程において形成された光路を示す図である。
【図４】本発明の実施形態に係るカーボンナノチューブの製造設備を利用してカーボンナノチューブを製造する模式図である。
【符号の説明】
【００４６】
１０  カーボンナノチューブを製造する設備
１００  設備
１０１  加熱炉
１０２  反応室
１０４  基板
１０８  カーボンナノチューブ
２  観測装置
２１  観測筒
２１１  第四集光レンズ
２２  観測窓
２３  第一ペリクルミラー
２４  第二ペリクルミラー
２５  吸収シート
３  作業台
４  レーザ装置
４１  レーザ素子
４１１  レーザビーム
４２  レーザビーム放出管
４２１  第一集光レンズ
４２２  第一フィルターレンズ
４２３  拡散板
４２４  開口絞り
５  照射装置
５１  ランプボックス
５１１  売体
５１２  ランプ
５２  発光チューブ
５２１  第二集光レンズ
５２２  第三集光レンズ
５２３  第二フィルターシート
８１  試料
８２  混合ガス
８２１  カーボンを含むガス
８２２  キャリアガス
９  カーボンナノチューブアレイ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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