(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
板状セラミックス体と、
環状部材と、
一方の端部が上記板状セラミックス体の下面に金属接合部を介して接合され、他方の端部が上記環状部材に接合されている筒形状の金属部材とを有し、
上記筒形状の金属部材は、上記板状セラミックス体と上記環状部材間の熱膨張率差に起因して生じる応力を緩和するように形状が設定され、
上記筒形状の金属部材は、他方の端部が外側に折り返されてなり、断面がＵ字形状の折り返し部を有することを特徴とする接合体。
【請求項２】
板状セラミックス体と、
環状部材と、
一方の端部が上記板状セラミックス体の下面に金属接合部を介して接合され、他方の端部が上記環状部材に接合されている筒形状の金属部材とを有し、
上記筒形状の金属部材は、上記板状セラミックス体と上記環状部材間の熱膨張率差に起因して生じる応力を緩和するように形状が設定され、
上記金属部材の他方の端部が上記環状部材の内面に接合され、かつ
上記筒形状の金属部材は、他方の端部が外側に折り返されてなり、断面がＵ字形状の折り返し部を有することを特徴とする接合体。
【請求項３】
上記筒形状の金属部材は、ひだ形状であることを特徴とする請求項１又は２に記載の接合体。
【請求項４】
上記ひだ形状において、盛り上がり部と窪み部とが上記筒形状の軸に平行に設けられている請求項３に記載の接合体。
【請求項５】
上記ひだ形状において、盛り上がり部と窪み部とが上記筒形状の軸に交差するように設けられている請求項３に記載の接合体。
【請求項６】
上記金属部材は、上記一方の端部にフランジ部を備え、該フランジ部の一方の面に上記板状セラミックス体が上記金属接合部を介して接合されており、
上記フランジ部の他方の面に上記板状セラミックス体との熱膨張差が２×１０−６／℃以下の応力緩和部材が第２金属接合部を介して接合されたことを特徴とする請求項１又は２に記載の接合体。
【請求項７】
上記板状セラミックス体は、金属窒化物、金属炭化物及びアルミナからなる群から選択された１つを主成分として含み、
上記筒状の金属部材が、タングステン、タングステン合金、モリブデン、モリブデン合金、ニッケル、ニッケル合金、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金及び鉄−ニッケル−コバルト合金からなる群から選択された１つからなることを特徴とする請求項１又は２に記載の接合体。
【請求項８】
上記環状部材は、タングステン、タングステン合金、モリブデン、モリブデン合金、ニッケル、ニッケル合金、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金及び鉄−ニッケル−コバルト合金からなる群から選択された１つからなることを特徴とする請求項１又は２に記載の接合体。
【請求項９】
請求項１又は２に記載の接合体における上記板状セラミックス体の上面をウェハを載せる載置面とし、上記板状セラミックス体に吸着用電極および／または載置面を加熱する抵抗発熱体を備えたことを特徴とするウェハ保持部材。
【請求項１０】
請求項７に記載の接合体における上記板状セラミックス体の上面をウェハを載せる載置面とし、上記板状セラミックス体に吸着用電極および／または載置面を加熱する抵抗発熱体を備えたことを特徴とするウェハ保持部材。
【請求項１１】
請求項９記載のウェハ保持部材における環状部材の下面を、Ｏリングを介して他部材に機械的に固定したことを特徴とするウェハ保持部材の取付構造。
【請求項１２】
請求項１０記載のウェハ保持部材における環状部材の下面を、Ｏリングを介して他部材に機械的に固定したことを特徴とするウェハ保持部材の取付構造。
【請求項１３】
上記環状部材に貫通孔を設け、該貫通孔にボルトを挿入し、該ボルトで他部材と固定したことを特徴とする請求項１１に記載のウェハ保持部材の取付構造。
【請求項１４】
請求項９に記載のウェハ保持部材の載置面にウェハを載せて、上記吸着用電極により上記ウェハを吸着するおよび／または上記抵抗発熱体により上記ウェハを加熱しつつ、該ウェハに半導体薄膜の成膜処理、エッチング処理およびレジスト膜形成処理の少なくとも１つを行うことを特徴とするウェハの処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックス体と金属部材等の他の部材との接合体と、この接合体を用いたウェハ保持部材及びその取付構造に関するものである。ウェハ保持部材は、例えば、プラズマＣＶＤ、減圧ＣＶＤ、光ＣＶＤ等の成膜装置やプラズマエッチング、光エッチング等のエッチング装置に用いられる。
【背景技術】
【０００２】
窒化アルミニウム焼結体からなる基材同士を直接接合する方法として、例えば、特許文献１には、窒化アルミニウム基材を１８００℃〜２０００℃に加熱し、接合層を介して一体化し接合する方法が開示されている。また、特許文献２によれば、窒化アルミニウム焼結体の接合体を用いた加熱装置が開示されている。
【０００３】
また、特に窒化物セラミックス部材を、他の金属部材とロウ付けした接合体が知られている。例えば、特許文献３や特許文献４においては、図１２、図１３に示す窒化アルミニウム焼結体からなる板状セラミックス体８３と金属製の筒状体９１との接合体８０が開示されている。図１３の接合体８０は筒状体のフランジ部に板状セラミックス体８３と類似したセラミックスリング体９３を接合することで、金属製の筒状体９１の熱応力を緩和し急速な加熱冷却サイクルにおける接合体８０の耐久性を高めている。
【０００４】
また、板状セラミックス体と金属、或いは板状セラミックス体と、金属とセラミックスからなる複合材とを接合した構造が特許文献５や特許文献６に開示されている。
【０００５】
また、特許文献７に開示された図１１の接合体８０は、金属スペーサ７０を介して板状セラミックス体８３と環状部材８９が接合されていた。
【０００６】
図１１や図１２、１３に示す接合体は半導体製造工程でウェハの吸着や加熱を行うウェハ保持部材に関するものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平１１−１５７９５１号公報
【特許文献２】特開２０００−１１４３５５号公報
【特許文献３】特開２０００−２１９５７８号公報
【特許文献４】特開２００２−１２１０８３号公報
【特許文献５】特開２００２−２５９１３号公報
【特許文献６】特開平１０−３２２３９号公報
【特許文献７】特開２０００−４４３４５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、例えば、図１１に示される従来の接合体（ウエハ保持部材）は、温度上昇及び下降が繰り返えされると、板状セラミックス体と環状部材の熱膨張差から接合部が剥離したり、クラックが発生し、十分な気密性を保つことができなくなるという問題があった。
また、ウェハ保持部材を成膜装置等の容器に直接溶接して取り付けた場合には、ウェハ保持部材を容器から取り外して洗浄することができないため、ウェハ保持部材の洗浄が十分行えないという問題や、種類の異なるウエハ保持部材に取り替えができない等の問題があった。
【０００９】
そこで、本発明は、温度上昇と下降が繰り返えされても十分な気密性を保つことができ、かつ取り外しや取り替えが可能な接合体、ウェハ保持部材及びその取付構造を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
以上の目的を達成するために、本発明に係る接合体は、板状セラミックス体と、環状部材と、一方の端部が上記板状セラミックス体の下面に金属接合部を介して接合され、他方の端部が上記環状部材に接合されている筒形状の金属部材とを有し、上記筒形状の金属部材は、上記板状セラミックス体と上記環状部材間の熱膨張率差に起因して生じる応力を緩和するように形状が設定され、上記筒形状の金属部材は、他方の端部が外側に折り返されてなり、断面がＵ字形状の折り返し部を有することを特徴とする。
【００１１】
また、本発明に係る接合体は、板状セラミックス体と、環状部材と、一方の端部が上記板状セラミックス体の下面に金属接合部を介して接合され、他方の端部が上記環状部材に接合されている筒形状の金属部材とを有し、上記筒形状の金属部材は、上記板状セラミックス体と上記環状部材間の熱膨張率差に起因して生じる応力を緩和するように形状が設定され、上記金属部材の他方の端部が上記環状部材の内面に接合され、かつ上記筒形状の金属部材は、他方の端部が外側に折り返されてなり、断面がＵ字形状の折り返し部を有することを特徴とする。
【００１２】
また、本発明に係る接合体では、上記筒形状の金属部材は、ひだ形状であることが好ましい。
ここで、「ひだ形状」とは、側面が筋状の盛り上がり部と窪み部とを交互に有しており、側面がひだのようになっていることをいう。
【００１３】
上記ひだ形状において、盛り上がり部と窪み部とは、上記筒形状の軸に交差するように設けられていてもよいし、上記筒形状の軸に交差するように設けられていてもよい。
【００１４】
尚、上記ひだを、上記筒形状の軸に交差するように設ける場合、上記筒形状の軸に直交するように設けることが好ましい。
【００１５】
また、本発明に係る接合体において、上記金属部材は、上記一方の端部にフランジ部を備え、該フランジ部の一方の面に上記板状セラミックス体が上記金属接合部を介して接合されており、
上記フランジ部の他方の面に上記板状セラミックス体との熱膨張差が２×１０−６／℃以下の応力緩和部材が第２金属接合部を介して接合されたことが好ましい。
【００１６】
また、本発明に係る接合体において、上記板状セラミックス体は、金属窒化物、金属炭化物及びアルミナからなる群から選択された１つを主成分として含み、
上記筒状の金属部材が、タングステン、タングステン合金、モリブデン、モリブデン合金、ニッケル、ニッケル合金、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金及び鉄−ニッケル−コバルト合金からなる群から選択された１つからなることが好ましい。
【００１７】
また、本発明に係る接合体において、上記環状部材は、タングステン、タングステン合金、モリブデン、モリブデン合金、ニッケル、ニッケル合金、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金及び鉄−ニッケル−コバルト合金からなる群から選択された１つからなることが好ましい。
【００１８】
また、本発明に係るウェハ保持部材は、本発明にかかる接合体における上記板状セラミックス体の上面をウェハを載せる載置面とし、上記板状セラミックス体に吸着用電極および／または載置面を加熱する抵抗発熱体を備えたことを特徴とする。
【００１９】
また、本発明に係るウェハ保持部材の取付構造は、本発明にかかるウェハ保持部材における環状部材の下面を、Ｏリングを介して他部材に機械的に固定したことを特徴とする。
【００２０】
本発明にかかるウェハ保持部材の取付構造では、上記環状部材に貫通孔を設け、該貫通孔にボルトを挿入し、該ボルトで他部材と固定するようにできる。
【００２１】
本発明にかかるウェハの処理方法は、本発明にかかるウェハ保持部材の載置面にウェハを載せて、上記吸着用電極により上記ウェハを吸着するおよび／または上記抵抗発熱体により上記ウェハを加熱しつつ、該ウェハに半導体薄膜の成膜処理、エッチング処理およびレジスト膜形成処理の少なくとも１つを行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、高温までの加熱／冷却を繰り返しても接合界面にクラックが発生する事が無く、かつ気密性が高く、しかも長期間使用してもガスリークの発生がない接合体又はウェハ保持部材を提供できる。
また、本発明によれば、成膜処理装置の容器に簡単に取り付けることが可能な接合体又はウェハ保持部材を提供できる。
【００２３】
また、板状セラミックス体の下面に冷却部材を接触させる広い空間を確保できることからウェハを急速に加熱するとともに、板状セラミックス体を急速冷却することができる。
【００２４】
これにより、ウェハ保持部材の設定温度をすばやく変更できるので、ウェハ保持部材を効率よく運転し使用できる。
従って、本発明のウェハ保持部材によれば、接合体又はウェハ保持部材の取り外しや交換が容易であり、半導体製造装置の稼働率を高める事ができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１Ａ】本発明の接合体の斜視図である。
【図１Ｂ】図１ＡのＸ−Ｘ線についての断面図である。
【図２】本発明の接合体の断面図である。
【図３】本発明の接合体の断面図である。
【図４】本発明の接合体の断面図である。
【図５】本発明の接合体の断面図である。
【図６】本発明の接合体の断面図である。
【図７】本発明の接合体を用いたウエハ保持部材の断面図である。
【図８Ａ】本発明に係る実施例７の試料Ｎｏ．８１の接合体とその取り付け構造を示す平面図である。
【図８Ｂ】本発明に係る実施例７の試料Ｎｏ．８１の接合体とその取り付け構造を示す断面図である。
【図９Ａ】本発明に係る実施例７の試料Ｎｏ．８２の接合体とその取り付け構造を示す平面図である。
【図９Ｂ】本発明に係る実施例７の試料Ｎｏ．８２の接合体とその取り付け構造を示す断面図である。
【図１０Ａ】本発明に係る実施例７の試料Ｎｏ．８３の接合体とその取り付け構造を示す平面図である。
【図１０Ｂ】本発明に係る実施例７の試料Ｎｏ．８２の接合体とその取り付け構造を示す断面図である。
【図１１】従来の接合体の断面図である。
【図１２】従来の接合体の斜視図である。
【図１３】従来の接合体を用いたウエハ保持部材の断面図である。
【図１４】比較例の接合体の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、本発明に係る実施の形態の接合体について図面を参照しながら説明する。
図１Ａは、実施の形態の接合体１を示す斜視図であり、図１ＢはそのＸ-Ｘ線断面図である。本実施の形態の接合体１は、板状セラミックス体３と、金属部材７と、環状部材９とを含んで構成された、半導体製造装置用のウェハ保持部材であり、その板状セラミックス体３の上面をウェハを載せる載置面３ａとしている。この実施の形態のウェハ保持部材において、板状セラミックス体３の下面に筒状の金属部材７の一方の端部が金属接合部５を介して接合されており、金属部材７の他方の端部と環状部材９が接合されている。
【００２７】
ここで特に、本発明は、筒形状の金属部材が板状セラミックス体と環状部材間の熱膨張率差に起因して生じる応力を緩和するように形状が設定されていることを特徴とし、本実施の形態では、筒形状における外径と内径の差（内外径差）に比較して軸方向の長さを十分長くすることにより、板状セラミックス体と環状部材間の熱膨張率差に起因して生じる応力を緩和している。
かかる応力緩和効果を得るために、本発明の筒形状の金属部材において、軸方向の長さを、好ましくは内外径差の１０倍以上、より好ましくは２０倍以上、さらに好ましくは３０倍程度に設定する。
【００２８】
また、板状セラミックス体３の内部に吸着用電極１１や載置面３ａを加熱する抵抗発熱体１３を埋設することができる。
【００２９】
また、板状セラミックス体３の載置面３ａは、真空又は減圧下にある真空槽に面する面であり、筒状の金属部材７で囲まれた下面３ｂは真空槽外の大気にさらされる面であることから、板状セラミックス体３と金属部材７の接合部及び金属部材７と環状部材９の接合部は気密シールされる。
以上のように構成される実施の形態のウェハ保持部材は、下面３ｂの筒状の金属部材７で囲まれた部分の直径を比較的大きくすること（載置面３ａの直径の半分以上）ができることから、金属部材７で囲まれた下面３ｂに冷却用の部材（不図示）を接触させることができ、板状セラミックス体３を急速冷却することが可能になる。
【００３０】
また、図１Ｂに示すように、吸着用電極１１を板状セラミックス体３の内部に設け、載置面３ａに半導体ウェハを載せ、吸着用電極１１に電圧を印加することにより、載置面３ａにウェハを強固に静電吸着することができる。さらに、抵抗発熱体１３を板状セラミックス体３の内部に設けて通電することで載置面３ａに載せたウェハを任意の温度に急速加熱することができる。これにより、半導体ウェハを載置面３ａ上に保持して、所望の温度で、ウェハの表面の成膜処理やエッチング処理を行う事ができる。
【００３１】
本実施の形態のウエハ保持部材は、上述したように、板状セラミックス体３と、筒状の金属部材７と、環状部材９との接合体１であって、金属部材７の一方の端部と上記板状セラミックス体３の下面とが金属接合部５を介して接合されており、上記金属部材７の他方の端部と上記環状部材９とが接合されていることが特徴である。このような接合体１では、筒状の金属部材７が、板状セラミックス体３と環状部材９の間の緩衝材となって、板状セラミックス体３の熱膨張係数と筒状の金属部材７の熱膨張係数又は環状部材９の熱膨張係数とが微妙に異なっていても接合界面にクラック等を発生する虞が少なく接合界面の気密性を維持することができる。特に、板状セラミックス体３と筒状の金属部材７は、それらの熱膨張係数が−１００〜６００℃の範囲の温度域で異なるが、金属部材７が筒状に形成されていることから板状セラミックス体３の熱膨張係数の違いを筒状の部分で緩和することができる。したがって、温度変化に対し強固な接合体１を形成することができる。また、板状セラミックス体３と金属部材７を接合する金属接合部５は、銀・銅ロウ材で形成されていることが好ましい。銀・銅ロウ材は上記温度域で柔らく、温度変化に対して接合界面に集中応力が加わり難く、クラックや接合界面にクラックや剥離を発生する虞が小さいからである。
【００３２】
環状部材９を金属とした場合には、金属部材７と環状部材９は溶接等で接合することができる。また、環状部材９をセラミックス体にした場合には、板状セラミック体３と金属部材７の接合部と同様に金属接合部５を介して接合することができる。
【００３３】
また、本発明では、金属部材７の他方の端部が環状部材９の内面に接合されていることが好ましい。環状部材９の下面は、接合体１を半導体製造装置に取り付ける平坦な取り付け面９ｂであるため、環状部材９の下面はフラットであることが好ましく、環状部材９の内周面に金属部材７の端部を接合することが好ましい。このように接合することで環状部材９の熱膨張と金属部材７の熱膨張の違いによる応力を、筒状の金属部材７の板厚方向（放射方向）で受けることができることから接合体１の温度が変化しても接合面にクラックや剥離が発生する虞が少ない。
【００３４】
また、本発明の他の実施形態として、図２に示すように、筒状の金属部材７は、環状部材９との接合部の近傍における断面がＵ字形状であることが好ましい。具体的には、図２の例では、筒形状の金属部材の他方の端部が外側に折り返されて、断面がＵ字形状（Ｕ字形状の折り返し部）になっている。このようにすると、板状セラミックス体３と筒状の金属部材７との熱膨張の差から生じる応力を金属部材７のＵ字形状の折り返し部で緩和することができる。また、金属部材７が有する、環状部材９の熱膨張係数と板状セラミックス体３の熱膨張係数の差を緩和する効果を大きくでき、より効果的に接合面での応力を緩和することができる。このように、Ｕ字形状の折り返し部を形成することで接合体１の急激な温度変化に対し接合体１の耐久性を高める事ができる。
【００３５】
また、本発明の他の実施形態を図３に示す。この実施形態では、金属部材７を、筋状の盛り上がり部と筋状の窪み部とを側面に交互に有する形状に加工している。このように、筒状の金属部材７をひだ状（蛇腹状）にすると、金属接合部５や金属部材７と環状部材９の接合部にかかる応力をよりいっそう効果的に防止することができ、板状セラミックス体３と筒状の金属部材７の熱膨張の差から生じる応力集中を防ぐことができる。従って、接合体１の温度が急激に変化しても接合部で破損したり、クラックが発生する虞が小さく信頼性の高い接合体１を提供することができる。
【００３６】
また、本発明の他の実施形態を図４に示す。この実施形態では、金属部材７の一方の端部にフランジ部７ａを形成し、該フランジ部７ａと上記板状セラミックス体３とが金属接合部５を介して接合されている。この実施形態では、フランジ部７ａの上面に金属接合部５を介して板状セラミックス体３を接合し、その反対側のフランジ部７ａの下面に金属接合部１７を介して板状セラミックス体３との熱膨張差が２×１０−６／℃以下の応力緩和部材１５を接合することが好ましい。
板状セラミックス体３との間で、フランジ部７ａを挟むように、筒状の金属部材７のフランジ部７ａの下面に、板状セラミックス体３との熱膨張差が２×１０−６／℃以下である応力緩和部材１５を接合すると、温度が変化したときに、フランジ部７ａの膨張又は収縮を応力緩和部材１５が抑えることができるので、例えば、ロウ材層からなる金属接合部５に隙間が生じ難くなり、ガスリークの発生を防ぐことができる。
【００３７】
即ち、本実施形態は、図５（図４の接合部の拡大断面図）に示すように、板状セラミックス体３の下面に、金属接合部５であるロウ材層によって筒状の金属部材７のフランジ部７ａを接合するとともに、このフランジ部７ａの反対側の下面に、ロウ材層１７を介してリング状の応力緩和部材１５を接合する。このような構造にすると、熱サイクルが加わったときに、板状セラミックス体３とフランジ部７ａとの間に熱膨張差があっても、フランジ部７ａは、板状セラミックス体３と、板状セラミックス体３との熱膨張差が小さい応力緩和部材１５とで挟持して拘束することができるため、フランジ部７ａの変形を防止することができる。その結果、金属接合部５に隙間が生じ難く、ガスリークの発生を効果的に防ぐことができる。
【００３８】
さらに、本発明では、板状セラミックス体３とフランジ部７ａとを接合する金属部材５の厚みＪと、応力緩和部材１５と筒状の金属部材７のフランジ部７ａとを接合する金属部材１７の厚みＫをそれぞれ１５〜２００μｍとして接合強度を高めてある。
本実施形態では、さらに以下のように各部材の形状及び各寸法を設定することが好ましい。
まず、各金属部材５，１７の厚さＪ，Ｋを１５μｍ以上とする場合、応力緩和部材１５の幅Ｍを筒状の金属部材７のフランジ７ａの幅Ｎより小さくするとともに、応力緩和部材１５に形成した切欠部１５ａの始点Ｓがフランジ部７aよりも内側に位置するように、上記フランジ部７aとの接合面１５ｂ側の外周エッジ部に、周方向に沿ってテーパ面状の切欠部１５ａを形成してある。
このため、各金属接合部５、１７の厚みＪ，Ｋを１５〜２００μｍと厚くして外側にロウ材が流出し、筒状の金属部材７のフランジ部７ａの外側において各金属接合部材５、１７が一体化しても、板状セラミックス体３の下面から応力緩和部材１５の切欠部１５ａにわたって滑らかな凹状の曲面を有するメニスカスＰを形成することができる。これにより、ロウ材溜まりの形成を効果的に防ぐことができ、ロウ材溜りに起因する板状セラミックス体３の破損がなくなる。
【００３９】
ただし、板状セラミックス体３の下面から応力緩和部材１５の切欠部１５ａにわたって滑らかな凹状の曲面を有するメニスカスＰを形成したとしても、メニスカスＰと板状セラミックス体３とのなす角度αが４０°を超えると、メニスカスの端部に応力が集中し、板状セラミックス体３にクラックが発生する虞がある。従って、本発明では、上述したようにメニスカスＰと板状セラミックス体３とのなす角度αを４０°以下とすることが好ましく、これにより、金属接合部５の剥離や板状セラミックス体３の破損を効果的に防止することができる。なお、より好ましくは、メニスカスＰと板状セラミックス体３とのなす角度αを３０°以下とすることが良い。なお、メニスカスＰと板状セラミックス体３とのなす角度αは、メニスカスＰの先端からフランジ部７ａの外周までの距離の３０％以上の長さにおけるメニスカスＰの曲線を直線に近似し、この直線と板状セラミックス体３とのなす角度のうち最も小さい値を角度αとした。
【００４０】
ところで、各金属接合部５、１７の厚さＪ，Ｋを１５μｍ以上としたのは、金属接合部５、１７の厚さＪ，Ｋが１５μｍ未満になると、１８０ＭＰａ以上の引張強度を確保することができないからであり、望ましくは３０μｍ以上とする。また、金属接合部５，１７の厚さＪ，Ｋが２００μｍを越えると、応力緩和部材１５を設けたとしてもフランジ部７aの変形を防止する効果が徐々に小さくなる。より望ましくは、金属接合部５，１７の厚さＪ，Ｋを１００μｍ以下とする。
【００４１】
また、各金属接合部５，１７の降伏応力は１９６ＭＰａ以上とすることが良い。これは、金属接合部５，１７の降伏応力が１９６ＭＰａ未満となると、フランジ部７ａの変形によって金属接合部５，１７が破損し、接合部の気密性が損なわれるからで、より望ましくは２５０ＭＰａ以上のものを用いる。ただし、金属接合部５，１７の降伏応力が９８０ＭＰａを超えると、ロウ材の応力集中により、板状セラミックス体３又は応力緩和部材１５を破損させる虞れがある。その為、金属接合部５、１７としては、その降伏応力が１９６〜９８０ＭＰａの範囲にあるものを用いることが良く、より好ましくは２５０〜７８０ＭＰａの範囲にあるものを用いることが良い。なお、このような金属接合部５、１７を形成するロウ材としては、高温中で溶融、液化を生じないものが良く、具体的にはＡｇ，Ａｕ，Ａｌ，Ｃｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｉｎを主体とするロウ材を用いることかができ、これらの中でも特にＡｇ−Ｃｕ系、Ｔｉ−Ｃｕ−Ａｇ系、Ａｕ−Ｎｉ系のロウ材を用いることが好ましい。
【００４２】
また、応力緩和部材１５の材質としては、板状セラミックス体３との熱膨張率差が２×１０−６／℃以下の範囲にあれば金属やセラミックスのいずれの材質を用いても良いが、特に、板状セラミックス体３と同じ主成分のセラミックス、望ましくは板状セラミックス体３と同一のセラミックスを用いることが好適である。
【００４３】
また、応力緩和部材１５の厚みＷは１ｍｍ以上とすることが良い。これは、厚みＷが１ｍｍ未満では、フランジ部７ａの変形を防止する効果が乏しいからであり、より望ましくは５ｍｍ以上とする。なお、上限については特に制約はなく、構造上許容される範囲内とすれば良い。
【００４４】
さらに、応力緩和部材１５をフランジ部７ａに接合した際、応力緩和部材１５の接合面１５ｂと切欠部１５ａをなすテーパ面との交点を切欠部１５ａの始点Ｓとした時、この始点Ｓがフランジ部７aの外周より内側に位置することが好ましい。また、切欠部１５ａの始点Ｓからフランジ部７ａの外周までの距離Ｌは０ｍｍ＜Ｌ≦２ｍｍとすることが好ましい。
【００４５】
ただし、切欠部１５ａの始点Ｓから筒状の金属部材７のフランジ部７ａの外周までの距離Ｌは、切欠部１５ａの始点Ｓが筒状の金属部材７のフランジ部７ａの内側にある場合を正として表し、切欠部１５ａの始点Ｓが筒状の金属部材７のフランジ部７ａの外側にある場合を負として表した。
【００４６】
これは切欠部１５ａの始点Ｓからフランジ部７ａの外周までの距離Ｌが０ｍｍ未満であると、応力緩和部材１５に切欠部１５ａを設けたことによる効果が小さく、フランジ部７ａの外側にロウ材溜まりが形成される虞れがあるからである。逆に、切欠部１５ａの始点Ｓからフランジ部７ａの外周までの距離Ｌが２ｍｍを越えると、応力緩和部材１５とフランジ部７ａの接合面積が小さくなるため、応力を緩和する効果が小さく、金属接合部５の剥離等を生じる虞れがある。
【００４７】
なお、好ましくは、切欠部１５ａの始点Ｓからフランジ部７ａの外周までの距離Ｌは０.６ｍｍ≦Ｌ≦１．３ｍｍとする。
【００４８】
また、切欠部１５ａをなすテーパ面の接合面１５ｂに対する傾斜角度βは、２０°〜７０°とするとともに、切欠部１５ａの幅Ｔは、０．３ｍｍ以上とすることが好ましい。これは、傾斜角度βが２０°未満では、外側へはみ出した金属接合部５を構成するロウ材が切欠部１５ａのテーパ面へ流れ難く、板状セラミックス体３の下面から応力緩和部材１５の切欠部１５ａにわたって滑らかな凹状の曲面を有するメニスカスＰを形成することができないからである。逆に、傾斜角度βが７０°を越えると、外側へはみ出した金属接合部５を構成するロウ材が切欠部１５ａのテーパ面１５ｃへ流れるものの、テーパ面１５ｃの傾斜がきつくなるため、板状セラミックス体３の下面から応力緩和部材１５の切欠部１５ａにわたって滑らかな凹状の曲面を有するメニスカスＰを形成することができないからである。滑らかな凹状の曲面を有するメニスカスＰを形成することができないと、熱サイクルに伴う熱応力を十分に吸収することができないために、応力緩和部材１５に割れが発生する恐れがある。
【００４９】
また、切欠部１５ａの幅Ｔが０．３ｍｍ未満では、外側にはみ出したロウ材をテーパ面に沿って逃がす効果が小さく、板状セラミックス体３と応力緩和部材１５の切欠部１５ａとの間にロウ材溜まりが形成されることを防ぐ効果が小さくなる。なお、切欠部１５ａの幅Ｔとは、切欠部１５ａの始点Ｓから応力緩和部材１５の外周より引いた延長線までの最短距離のことである。
【００５０】
一方、筒状の金属部材７に設けられたフランジ部７ａの肉厚Ｕは、板状セラミックス体３との熱膨張差に伴う応力を小さくする観点からできるだけ薄い方が良く、好ましくは２．０ｍｍ以下とする。ただし、肉厚Ｕが０．０５ｍｍ未満となると強度不足となる。その為、フランジ部７ａの肉厚Ｕは、０．０５〜２．０ｍｍが好ましく、より好ましくは０．１〜２．０ｍｍの範囲とする。
【００５１】
この実施形態において、板状セラミックス体３を成すセラミックスとしては、例えば、Ａｌ２Ｏ３，ＡｌＮ，ＺｒＯ２，ＳｉＣ，Ｓｉ３Ｎ４等の一種以上を主成分とするセラミックスを用いることができる。これらの中でも特に腐食性ガスに対する耐食性及び耐プラズマ性の点から、含有率９９質量％以上のＡｌ２Ｏ３を主成分としＳｉＯ２，ＭｇＯ，ＣａＯ等の焼結助剤を含有するアルミナ、ＡｌＮを主成分とした窒化アルミニウム質セラミックス、あるいは９９質量％以上のＡｌＮを主成分とする高純度窒化アルミニウム質セラミックス等の窒化物、あるいは炭化珪素等の炭化物のいずれかが好適である。
【００５２】
また、筒状の金属部材７の材質としては、腐食性ガスに対する耐食性や耐プラズマ性が高く、上記板状セラミックス体３との熱膨張率差が２×１０−６／℃以下の金属を用いることが好ましい。これは、熱膨張率差が２×１０−６／℃を超えると、ロウ付け直後に板状セラミックス体３の接合界面にクラックが生じ易くなるためである。具体的には、タングステン、タングステン合金、モリブデン、モリブデン合金、ニッケル、ニッケル合金、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金及び鉄―ニッケルーコバルト合金を用いることができる。
【００５３】
さらに、応力緩和部材１５の材質としては、金属接合部５と板状セラミックス体３や筒状の金属部材７のフランジ部７ａとの接合界面における剥離を防止する観点から、上記板状セラミックス体３との熱膨張差が２×１０−６／℃以下の金属又はセラミックスを用いることが好ましく、より好ましくは上記板状セラミックス体３と同質のセラミックス、さらに好ましくは板状セラミックス体３と同一のセラミックスにより形成した応力緩和部材１５を用いる。
【００５４】
また、図６に示す様に、筒状の金属部材７のフランジ部７ａをＴ字形に形成することができる。このようなＴ字型のフランジ部７ａを設けると、筒状の金属部材７をより強固に接合することができる。特に板状セラミックス体３の直径が３００ｍｍ以上の大型のウェハ保持部材では、筒状の金属部材７の外径が１５０ｍｍ以上と大きくなる。従って、フランジ部７ａがＬ字形ではなくＴ字形として、応力緩和部材１５を金属部材７の内側と外側とに設けることで、加熱サイクル試験を繰り返しても接合部が剥離したり、クラックを発生する虞がなく、ガスリークを発生する虞が極めて小さくなる。
【００５５】
また、環状部材９の材質は、タングステン、タングステン合金、モリブデン、モリブデン合金、ニッケル、ニッケル合金、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金及び鉄―ニッケルーコバルト合金のいずれかであることが好ましい。環状部材９が上記の材質からなると筒状の金属部材７と容易に溶接法により接合できる。
【００５６】
以上の様に構成された実施形態のウエハ保持部材は、図７に示す様に環状部材９の下面９ｂが成膜装置の真空容器２００のベース部２０ａに接するようにして支えられる。ベース部２０ａと下面９ｂの接合部は、気密性が保持される事が必要であることから、環状部材９の下面９ｂとそれを支えるベース部２０ａとがＯリングを介して機械的に固定されていることが好ましい。ベース部２０ａや下面９ｂの一方又は両方に凹部を設けＯリング２２を挿入してシール性を高める事ができる。Ｏリング２２と接する下面９ｂの表面粗さは算術表面粗さＲａが０．０１〜２（μｍ）であることがシール性を高める上で好ましい。また、環状部材９に、容器と固定するための貫通孔９ａを設け、真空容器２００とボルトにより強固に固定することができる。
【００５７】
次に、本実施形態の半導体製造装置用のウェハ保持部材の製造方法を説明する。
【００５８】
板状セラミックス体３、筒状の金属部材７のフランジ部７ａ、板状セラミックス体３と同材質からなる応力緩和部材１５をロウ付け接合する際、予め板状セラミックス体３の下面と応力緩和部材１５の接合面１５ｂ及びテーパ面に、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ系のロウ材を用いて８００℃でメタライズ層を形成し、この表面にＮｉメッキを施す。一方、筒状の金属部材７のフランジ部７ａにもＮｉメッキを施した。そして、これらに対し、ロウ材としてＡｇ−Ｃｕ系のＢＡｇ-８組成のロウを用いて８５０℃の真空中でロウ付け固定して、板状セラミックス体３と筒状の金属部材７のフランジ部７ａを厚みＪが５０μｍのロウ材層５で、上記フランジ部７ａと応力緩和部材１５を厚みＫが５０μｍのロウ材層１５でそれぞれ接合する。そして、筒状の金属部材７の他方の端部に鉄―ニッケルーコバルト合金からなる環状部材９を溶接し図６に示すウェハ保持部材を製作する。
【００５９】
この場合、板状セラミックス体３の下面と、上記筒状の金属部材７の一方の端部を金属接合部５を介して接合した後、上記筒状の金属部材７の他方の主面に上記環状部材９を接合することが好ましい。この様な製造方法をとることで、板状セラミックス体３に環状部材９を取り付けることができる。そして、ウェハ保持部材として使用すると、ウェハ保持部材を半導体製造装置用の真空容器２００のベース部２０ａの据付け面に容易に取り付けたり取り外したりできる。
【実施例１】
【００６０】
本発明実施例として、図１、２、３、４、６及び１４に示すウェハ保持部材を試作した。
【００６１】
板状セラミックス体３は、直径２００ｍｍと３００ｍｍの円板状で、ＡｌＮ含有量が９９．０質量％の窒化アルミニウム質セラミックスにより形成した。この板状セラミックス体３は、以下のように作製した。ＡｌＮ粉末に焼結助剤の一次原料とメタノールを混合し、粉砕して平均粒径１μｍとした後、１０％の有機バインダーを添加してスラリーとした。このスラリーをスプレードライヤーにて造粒し、所定の造粒粉体を作製した。そして、この造粒粉体を用い、ヒータ電極としてモリブデン（Ｍｏ）からなる内部電極を埋設してなる成形体を形成し、この成形体をホットプレス焼結し板状体を得た。なお、ホットプレスの条件は１９１０℃、２０ＭＰａとした。得られた板状体を研削加工して板状セラミック体３を得た。この板状セラミックス体３を形成する窒化アルミニウム質セラミックスの特性を調べたところ、比重が３．２５と理論密度に対して充分な焼結密度を有しており、その熱膨張率は５×１０−６／℃であった。
【００６２】
一方、筒状の金属部材７は、熱膨張率が７×１０−６／℃であるＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金により形成し、その寸法は、筒部の外径が１５１．０ｍｍ、内径が１５０．０ｍｍとした。
【００６３】
そして、試料Ｎｏ．１は筒状金属部材の胴部はストレートの円筒状とし、その長さは３０ｍｍとした。また、試料Ｎｏ．２は筒状の金属部材７の開口部の断面がＵ字形状になるように形成し、Ｕ字の外径が１６１ｍｍとした。
【００６４】
また、試料Ｎｏ．３として、胴部が、盛り上がり部と窪み部とを筋状に交互に有する蛇腹状の筒状の金属部材７を使用した。この試料３では、図３に示すように、盛り上がり部と窪み部は筒形状の軸に直交するように筋状に形成し、蛇腹部の最大外形（盛り上がり部の最も高い部分の径）は１６１ｍｍとし、最小内径（窪み部の最も低い部分の径）は１４０ｍｍとした。また、ここでは、蛇腹部の波形は、盛り上がり部と窪み部がそれぞれ２つになるようにした（図３に示す断面形状）。
【００６５】
試料Ｎｏ．４の円筒状の金属部材７（図４の構造）の寸法は、筒部の外径が１５１．０ｍｍ、内径が１５０．０ｍｍとするとともに、フランジ部７ａの外径を１６６．０ｍｍ、内径を１５１．０ｍｍ、肉厚を０．５ｍｍとした。
【００６６】
また、試料Ｎｏ．５の円筒状の金属部材７（図６の構造）の寸法は、筒部の外径が２５１．０ｍｍ、内径が２５０．０ｍｍとするとともに、フランジ部７ａの外径を２６６．０ｍｍ、内径を２３６．０ｍｍ、肉厚を０．５ｍｍとした。
【００６７】
また、比較用として、図１４の形状の試料Ｎｏ．６を作製した。試料Ｎｏ．６は上記板状セラミックス体３に外径１６６ｍｍで内径が１５０ｍｍ、厚みが３ｍｍで金属部材７と同じ材質の環状リング７０を筒状の金属部材の代わりに用いた。
すなわち、比較例である試料Ｎｏ．６の環状リング７０は、放射方向における外径（１６６ｍｍ）と内径（１５０ｍｍ）の差（１６ｍｍ）が、軸方向の長さ（上述のように比較例では、厚み３ｍｍと表現している）に比較して大きい、扁平なリング形状である。
これに対して、本発明では、例えば、試料Ｎｏ．１で示したように、放射方向における外径（１５１．０ｍｍ）と内径（１５０．０ｍｍ）の差が１ｍｍであるのに対して、軸方向の長さが３０ｍｍと長く、筒形状という表現が適切な金属部材を使用している。
【００６８】
なお、実施例１では、板状セラミックス体３、筒状の金属部材７のフランジ部７ａ、応力緩和部材１５をロウ付け接合する際、予め板状セラミックス体３の下面と応力緩和部材１５の接合面１５ｂ及びテーパ面に、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ系のロウ材を用いて８００℃でメタライズ層を形成し、この表面にＮｉメッキを施した。
【００６９】
一方、筒状の金属部材７のフランジ部７ａにもＮｉメッキを施した。そして、これらに対し、ロウ材としてＡｇ−Ｃｕ系のロウを用いて８５０℃の真空中でロウ付け固定して、板状セラミックス体３と筒状の金属部材７のフランジ部７ａを厚みＪが５０μｍのロウ材層５で、上記フランジ部７ａと応力緩和部材１５を厚みＫが５０μｍのロウ材層５でそれぞれ接合してウエハ支持部材を製作した。
【００７０】
そして、金属部材７と同じ材質で内径１４０ｍｍ厚み１０ｍｍ、外形２４０ｍｍの環状部材を溶接して、試料Ｎｏ．１〜４及び６の接合体を作製した。
【００７１】
また、金属部材７と同じ材質で内径２４０ｍｍ厚み１０ｍｍ、外形３４０ｍｍの環状部材を溶接して、試料Ｎｏ．５の接合体を作製した。
【００７２】
尚、試料Ｎｏ．１〜４は図１〜４に対応し試料Ｎｏ．５は図６に、試料Ｎｏ．６は図１４に対応する。
【００７３】
そして、各接合体をＣＶＤ装置の真空処理室２００内に気密に設置し、４０℃／分の昇温速度で常温から５００℃までの熱サイクルを加えた時の板状セラミックス体３の破損の有無と真空容器内のガスリーク量をヘリウムテスターを用いて調べる実験を行った。その結果を表１に示す。
【表１】
0004866836.tif 000002
【００７４】
表１に示すように、本発明に係る試料Ｎｏ１〜５の接合体１は、熱サイクルを繰り返しても板状セラミックス体や接合面にクラックが発生することがなく好ましい特性を示すことが分かった。
この試料Ｎｏ１〜５の接合体１は、板状セラミックス体３と、筒状の金属部材７と、環状部材９と、の接合体１であって、金属部材７の一方の端部と上記板状セラミックス体３の下面とが金属接合部５を介して接合されており、上記金属部材７の他方の端部と上記環状部材９とが接合されている試料である。
【００７５】
また、金属部材７の他方の端部と上記環状部材９の内面とが接合されている試料Ｎｏ．１〜５が優れた特性を示すことが分かる。
【００７６】
特に、試料Ｎｏ．５は、板状セラミックス体の外径３００ｍｍと大きくても熱サイクルに対する耐久性が優れていることが分かる。
【００７７】
一方、図１４に示す比較例の試料Ｎｏ．６は、熱サイクルが１２回で接合部からガスリークが発生し、特性が劣ることが分かった。
【実施例２】
【００７８】
次に、実施例１で作製した試料Ｎｏ．１〜５を夫々試料Ｎｏ．２１〜２５として使い、実施例１と同様の条件で熱サイクルを繰り返し、ガスリーク量が１０−９Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ以上となるまでの熱サイクル数を求めた。その結果を表２に示す。
【表２】
0004866836.tif 000003
【００７９】
試料Ｎｏ．２１の接合体は、熱サイクルを２０５回繰り返しても板状セラミックス体３や接合部にクラックが発生することがなく、また、接合部からのガスリーク量も１０−７Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃと小さく好ましいことが分かった。試料Ｎｏ．２１の接合体は、筒状の金属部材７で、板状セラミックス体と環状部材とを接合したものである。
【００８０】
また、試料Ｎｏ．２２の接合体は、熱サイクルを３１２回繰り返しても板状セラミックス体３や接合部にクラックが発生することがなく、また、接合部からのガスリーク量も１０−８Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃと小さく試料Ｎｏ．２１と比べ更に好ましいことが分かった。
この試料Ｎｏ．２２の接合体は、筒状の金属部材７における環状部材９との接合部の近傍の断面がＵ字形状のものである。
【００８１】
また、筒状の金属部材７が蛇腹状である試料Ｎｏ．２３は、熱サイクルが４３７回繰り返しても板状セラミックス体や接合部のガスリーク量も１０−８Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃと小さく、試料Ｎｏ．２２より更に優れた特性を示すことが分かった。
【００８２】
また、試料Ｎｏ．２４は、熱サイクル試験を５３９回繰り返しても板状セラミックス体や接合部のガスリーク量が１０−８Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃと小さく優れた特性を示すことが分かった。この試料Ｎｏ．２４は、フランジ部７ａに板状セラミック体３との熱膨張差が、２×１０−６／℃以下の応力緩和部材１５を金属接合部１７を介して接合している。
試料Ｎｏ．２５は、直径３００ｍｍの板状セラミックス体を用い、フランジ部７ａをＴ字型として金属部材７の内面と外面に応力緩和部材１５を設け、該フランジ部７ａと板状セラミックス体３とが金属接合部５を介して接合された接合体である。
【実施例３】
【００８３】
実施例３では、実施例１と同様に、筒状の金属部材７は、熱膨張率が７×１０−６／℃であるＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金により形成し、その寸法は、筒部の外径が２６５．５ｍｍ、内径が２６５．０ｍｍとするとともに、フランジ部１３ａの外径を２８０．０ｍｍ、内径を２６５．０ｍｍ、肉厚を０．５ｍｍとした。
【００８４】
さらに、実施例３では、応力緩和部材１５は、上記板状セラミックス体１１と同一の窒化アルミニウム質セラミックスにより形成し、その寸法は、厚みＷを５ｍｍ、幅Ｍを６ｍｍとしたリング体とした。そして、この応力緩和部材１５の接合面１５ｂの外周エッジ部に切欠部１５ａとしてテーパ面を形成し、切欠部１５ａの始点Ｓから筒状の金属部材１５のフランジ部７ａの外周までの距離Ｌを異ならせるようにした。
【００８５】
なお、実施例３では、板状セラミックス体３、筒状の金属部材７のフランジ部７ａ、応力緩和部材１５をロウ付け接合する際、予め板状セラミックス体３の下面と応力緩和部材１５の接合面１５ｂ及びテーパ面に、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ系のロウ材を用いて８００℃でメタライズ層を形成し、この表面にＮｉメッキを施した。一方筒状の金属部材７のフランジ部７ａにもＮｉメッキを施した。
そして、これらに対し、ロウ材としてＡｇ−Ｃｕ系のロウを用いて８５０℃の真空中でロウ付け固定して、板状セラミックス体３と筒状の金属部材７のフランジ部７ａを厚みＪが５０μｍのロウ材層５で、上記フランジ部７ａと応力緩和部材１５を厚みＫが５０μｍのロウ材層５でそれぞれ接合して図６に示すウエハ支持部材を製作した。
【００８６】
そして、板状セラミックス体１１の下面から応力緩和部材１５の切欠部１５ａにわたって形成されるメニスカスと板状セラミックス体３とのなす角度αを異ならせたウエハ支持部材を各々２０個ずつ製作し、各ウエハ支持部材をＣＶＤ装置の真空処理室２００内に気密に設置し、４０℃／分の昇温速度で常温から５００℃までの熱サイクルを加えた時の板状セラミックス体３の破損の有無について調べる実験を行った。結果は表３に示す通りである。
【表３】
0004866836.tif 000004
【００８７】
この結果、試料Ｎｏ．３１〜３５のように板状セラミックス体３の下面から応力緩和部材１５の切欠部１５ａにわたって形成されるメニスカスと板状セラミックス体３とのなす角度αを４０°以下とすることにより、７００回の熱サイクルを加えたとしても板状セラミックス体１１に破損は見られず優れていることが確認できた。
【００８８】
特に、試料Ｎｏ．３３〜３５のようにメニスカスと板状セラミックス体１１とのなす角度αを３０°以下とすれば、１０００回もの熱サイクル後においても板状セラミックス体１１には全く破損が見られず優れた特性を示すことが分る。
【実施例４】
【００８９】
次に、実施例４では、応力緩和部材１５に形成する切欠部１５ａの始点Ｓから筒状金属体７のフランジ部７ａの外周までの距離を異ならせる以外は、実施例１の試料Ｎｏ．５と同様にして試料を作製した。そして、実施例１と同様の条件にて熱サイクル試験を行ない、板状セラミックス体１１と筒状の金属部材７との接合部におけるガスリークの有無をＨｅガスリークディテクターを用いて測定し、ガスリークが発生するまでの熱サイクル回数を調べる耐久試験を行った。
【００９０】
ただし、切欠部１５ａの始点Ｓから筒状の金属部材７のフランジ部７ａの外周までの距離Ｌは、切欠部１５ａの始点Ｓが筒状の金属部材７のフランジ部７ａの内側にある場合を正として表し、切欠部１５ａの始点Ｓが筒状の金属部材７のフランジ部７ａの外側にある場合を負として表した。また、各接合体とも、板状セラミックス体１１の下面から応力緩和部材１５の切欠部１５ａにわたって形成されるメニスカスＰと板状セラミック体３とのなす角度αは３０°以下となるようにした。結果は表４に示す通りである。
【表４】
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【００９１】
この結果、切欠部１５ａの始点Ｓからフランジ部７ａの外周までの距離Ｌが０ｍｍ以下の試料Ｎｏ．４５〜４７は、７００回の熱サイクルで２０個中1個以上にＨｅガスのリークが見られた。尚、０ｍｍ以下とは上述したように、切欠部１５ａの始点Ｓが筒状の金属部材７のフランジ部７ａと同一或いは外側にあることを示している。特に、切欠部１５ａの始点Ｓからフランジ部１３ａの外周までの距離Ｌが−０．６ｍｍであるものでは、７００回の熱サイクルでも２０個中３個にＨｅガスのリークが見られた。
【００９２】
また、切欠部１５ａの始点Ｓからフランジ部７ａの外縁までの距離Ｌが２．０ｍｍを越えると、７００回の熱サイクルで２０個中２個にＨｅガスのリークが見られた。
【００９３】
これに対し、切欠部１５ａの始点Ｓからフランジ部７ａの外縁までの距離Ｌが０ｍｍ＜Ｌ≦２ｍｍの範囲にある試料Ｎｏ．４２〜４４は、７００回の熱サイクル試験においてＨｅガスのリークが見られず耐久性に優れていた。特に、試料Ｎｏ．４２，４３のように、切欠部１５ａの始点Ｓからフランジ部７ａの外周までの距離Ｌが０.６ｍｍ≦Ｌ≦１.３ｍｍの範囲にある試料は、１０００回の熱サイクルにおいてもＨｅガスのリークが見られず特に優れていた。
【００９４】
したがって、応力緩和部材１５に形成する切欠部１５ａの始点Ｓからフランジ部７ａの外周までの距離Ｌは、０ｍｍ＜Ｌ≦２ｍｍとすれば、板状セラミック体３と筒状の金属部材７との十分な気密性が得られ、接合部の耐久性を高められることが判る。
【実施例５】
【００９５】
次に、厚みＷが５ｍｍ、切欠部１５ａの始点Ｓからフランジ部１３aの外縁までの距離Lを０.６ｍｍとした応力緩和部材１５を用意し、各ロウ材層５、１７の厚さを５０μｍになるようにロウ付けし、Ａｕの添加量の異なる数種類のＡｕ−Ｎｉ系のロウ材を用意し、ロウ材層５，１７の降伏応力をそれぞれ異ならせた時のＨｅガスのリーク個数と板状セラミックス体３の破損(クラック発生)の個数について調べる実験を実施例１と同様の条件にて行った。それぞれの結果は表５に示す通りである。
【表５】
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【００９６】
これに対し、ロウ材層５、１７の降伏応力が１４５〜４１０ＭＰａの範囲にある試料Ｎｏ．５１〜５３は、７００回の熱サイクル試験においてはクラックの発生及びＨｅガスのリークは見られず、１０００回の熱サイクルにおいてクラックの発生は見られず、Ｈｅガスがリークもなく優れていた。
【実施例６】
【００９７】
実施例１と同様の方法で板状セラミックス体３を作製し、実施例４のＮｏ．４と同様に、厚みＷが、５ｍｍ、切欠部１５ａの始点からフランジ部１３ａの外縁までの距離Ｌを０．６ｍｍとした応力緩和部材１５を用意し、各ロウ材層５，１７の厚さを５０μｍとなるようにロウ付けし、筒状の金属部材７と、環状部材９の材質を変えて接合体１を作製し、実施例１と同様にして評価した。その結果を表６に示す。
［表６］
0004866836.tif 000007
【００９８】
板状セラミックス体が、窒化物、炭化物及びアルミナのいずれからなり、筒状の金属部材がタングステン、タングステン合金、モリブデン、モリブデン合金、ニッケル、ニッケル合金、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金及び鉄―ニッケルーコバルト合金のいずれかである試料Ｎｏ．６１〜７４の試料は、熱サイクルを１０００回繰り返してもガスリークが発生することがなく優れた特性を示すことが分かった。
【００９９】
また、同様に環状部材が、タングステン、タングステン合金、モリブデン、モリブデン合金、ニッケル、ニッケル合金、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金及び鉄―ニッケルーコバルト合金のいずれかである試料Ｎｏ．６１〜７４の試料は、熱サイクルを１０００回繰り返してもガスリークが発生することがなく優れた特性を示すことが分かった。
【実施例７】
【０１００】
実施例７は、本発明に係る接合体を、図８Ａ及び図８Ｂ等に示す真空容器の覗き窓に適用した例である。この真空容器は、例えば、半導体製造装置に用いられる真空槽である。
本実施例７では、まず、純度９９．９９％で平均粒径０．８μｍのＡｌ２Ｏ３粉末に酸化マグネシウム０．０５質量％添加し高純度Ａｌ２Ｏ３ボールを使ったボールミルで有機バインダーとともに湿式混合したスラリーを乾燥し造粒した後、円板状に成形圧力１５０ＭＰａで成形し、５００℃で２時間脱バインダー処理を行った。
その後、１８００℃で２時間、水素雰囲気炉中で焼成した。その焼結体の外周面と上下面を研削加工し板状セラミック体を得た。この板状セラミック体の上下面をダイヤモンドパウダーを用いてラップ加工し、さらに平均粒径０．２μｍのダイヤモンドパウダーで研磨加工を行ない、光透過率の大きな透光性アルミナからなる直径１８０ｍｍの覗き窓用アルミナ基板を作成した。
【０１０１】
また、上記アルミナ基板の一方の主面の周辺にＡｇ−Ｃｕ系を主成分としてＴｉを微量添加したメタライズ層を形成した。そして、図８Ａ，Ｂに示すような、筒状の金属部材７の筒状部の断面が円筒である試料Ｎｏ．８１の接合体１を作製した。なお、試料Ｎｏ．８１の筒状の金属部材７のフランジ部分は、アルミナ基板の上記メタライズ層にロウ付けした。また、フランジ部には円環状のアルミナ部材をフランジ部分にロウ付けした。なお、筒状の金属部材の他方の端部には環状部材を接合した。環状部材と筒状の金属部材との接合面は筒状の金属部材の断面の形状と合わせた形状とした。
【０１０２】
また、図９に示す接合体１のように筒状の金属部材７の筒状部の断面が約２ｍｍのピッチで折れ曲がった筒状の金属部材７からなる試料Ｎｏ．８２を作製した。すなわち、試料Ｎｏ．８２において、筒形状の金属部材は筋状の盛り上がり部と筋状の窪み部とを交互に有する波板状の外周面を有し、その盛り上がり部と窪み部とは筒形状の軸に平行に設けられている。
【０１０３】
さらに、実施例７では、図１０に示す接合体１のように筒状部の断面がサインカーブ状に形成された筒状の金属部材７からなる試料Ｎｏ．８３を作製した。なお、上記のサインカーブ状とは、断面がサインカーブで表される波板を円筒形状にしたものであり、この試料Ｎｏ．８３では、山と山のピッチが約２ｍｍで振幅は１ｍｍとした。
【０１０４】
以上のようにして作製した試料Ｎｏ．８１〜８３の接合体１を、図８Ｂ、図９Ｂ、図１０Ｂに示すように真空容器２００に取り付けた。そして、真空容器２００の内壁を、冷却しながら真空容器の内側から発熱源として赤外線ランプを取り付けて発熱させ、覗き窓用アルミナ基板の窓の外周から３ｍｍのところに配置した黒色シートの温度が５００℃になるまで１００℃／分で昇温し、５００℃で３分間保持したあと、２５℃に冷却する加熱冷却サイクルを繰り返した。
その結果を表７に示す。
尚、真空容器２００の内壁の冷却は、冷却水を、図８Ｂ、図９Ｂ、図１０Ｂに示すように、注入口２ｉｎから注入して、排水口２ｏｕｔから排水するようにして行った。
【０１０５】
［表７］
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【０１０６】
試料Ｎｏ．８１〜８３は、加熱冷却サイクルを５００回繰り返しても接合体を介して真空容器内にガスリークすることなく気密性を保つことができた。
【０１０７】
また、筒状の金属部材の断面が円筒状の試料Ｎｏ．８１は、８７５回の熱サイクルまで、機密性を保つことができた。また、筒状の金属部材の断面が折れ線状の筒状である試料Ｎｏ．８２は１１０６回の熱サイクルまで、気密性を保つことができた。さらに、筒状の金属部材の断面がサインカーブ状である試料Ｎｏ．８３は熱サイクルが１５００回を超えても気密性が劣化することがなく優れた特性を示すことが分かった。
【０１０８】
また、本実験では図８、９、１０の形態で実施したが、図９、１０このように板状セラミック体３側から見て筒状の金属部材７の断面が折れ線状やサインカーブを描いて屈曲していると、板状セラミック体と筒状の金属部材７の熱膨張差を緩和する作用が働き加熱冷却の温度サイクルが繰り返し作用しても、板状セラミック体３と筒状の金属部材７の熱膨張差による応力を緩和する作用が効果的に働き接合面５が剥離したり板状セラミック体３が破損する虞がより少なくなることが確認された。
以上の実施例では、また、板状セラミック体３としてアルミナを例に実施例を説明したが、板状セラミック体３が窒化アルミニウムにおいても同様の効果があることは明らかである。
【符号の説明】
【０１０９】
１：接合体、
３：板状セラミックス体、
３ａ：載置面、
５：金属接合部、
７：筒状の金属部材、
９：環状部材、
９ａ：固定用貫通孔、
９ｂ：固定面、
１１：静電吸着用電極、
１３：抵抗発熱体、
１５：応力緩和部材、
１５ａ：切り欠き面、
１５ｂ：接合面、
１７：接合部材、
２００：真空容器、
２２、９２：Ｏリング、
２３：ボルト、
２４：冷却部材、
５０：接合部材、
７０：金属スペーサ、環状リング、
８０：接合体、
８２：抵抗発熱体、
８３：板状セラミックス体、
８３ａ：載置面、
８９：環状セラミックス部材、
９４：取り付けベース。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８Ａ】
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【図８Ｂ】
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【図９Ａ】
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【図９Ｂ】
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【図１０Ａ】
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【図１０Ｂ】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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