(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材上に、平均粒径が０．１ｎｍ以上かつ５．０ｎｍ以下の金属酸化物前駆体粒子を含有してなる透明分散液を塗布して塗布膜を形成し、該塗布膜を熱処理することにより金属酸化物からなる塗膜とすることを特徴とする高屈折率膜の製造方法。
【請求項２】
前記透明分散液は、金属塩溶液を塩基性溶液にて中和させてなり、
前記金属塩溶液中の金属イオンまたは金属酸化物イオンの価数をｍ、前記塩基性溶液中の水酸基のモル量の前記金属イオンまたは前記金属酸化物イオンのモル量に対する比をｎとするとき、これらｍおよびｎが、０．５＜ｎ＜ｍの関係を満たすように、前記金属塩溶液に前記塩基性溶液を加えて前記金属塩溶液を部分中和させて生成した金属酸化物前駆体粒子を含有してなることを特徴とする請求項１に記載の高屈折率膜の製造方法。
【請求項３】
前記金属イオンは、ジルコニウムイオンまたはチタンイオンであることを特徴とする請求項２に記載の高屈折率膜の製造方法。
【請求項４】
前記塗布膜を、１２０℃以上の温度にて熱処理することを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の高屈折率膜の製造方法。
【請求項５】
平均粒径が０．１ｎｍ以上かつ５．０ｎｍ以下の金属酸化物前駆体粒子を含有してなる透明分散液を塗布して塗布膜を形成し、該塗布膜を熱処理して金属酸化物からなる塗膜としたことを特徴とする高屈折率膜。
【請求項６】
平均粒径が０．１ｎｍ以上かつ５．０ｎｍ以下の金属酸化物前駆体粒子を含有してなる透明分散液を塗布して塗布膜を形成し、該塗布膜を熱処理してなる金属酸化物からなる高屈折率膜を備えてなることを特徴とする有機ＥＬディスプレイ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高屈折率膜の製造方法、高屈折率膜、有機ＥＬディスプレイに関し、特に、照明装置や表示装置の光の取り出し効率を向上することが可能な高屈折率膜の製造方法、および、この製造方法によって得られた高屈折率膜、並びに、この高屈折率膜を備えた有機ＥＬディスプレイに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
照明器具や、有機ＥＬディスプレイなどの表示装置の高輝度化を図るためには、発光素子が放出した光を効率良く、照明器具や表示装置の外部に取り出す必要がある。
一般的に、発光素子から放出された光は、その周りの透明基板などを通過し、外部に出るまでに、放出時の２０％程度に減衰してしまう。この光の減衰の主な原因としては、表示素子の基板やカバーであるガラスなどと、外界の空気との界面における光の反射が挙げられる。また、この光の反射を防止するためには、屈折率の異なる物質の界面に、格子周期が可視光の波長以下の回折格子を設けることが有効であることが開示されている（例えば、特許文献１参照）。
また、このような回折格子の製造方法としては、レジストを用いたフォトリソグラフィー法や、金属酸化物前駆体を用いたナノインプリント法などが開示されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００３】
また、従来、有機ＥＬディスプレイを製造する際、ガラス基板上に、厚みが０．１μｍ以下となるように、各材料の真空蒸着やスパッタを行うため、陽極表面のミクロンオーダーの突起なども問題となる。この突起は、有機層の欠損原因となり、ダークスポットの発生につながるため、陽極作製前に、ガラス基板を平坦化する必要がある。
【０００４】
特許文献１では、光の取り出し効率を低下させないために、ガラス基板に設けた回折格子を埋め込むように、陽極であるＩＴＯ膜と同等の屈折率１．９の高屈折率膜を設け、ガラス基板を平坦化している。この高屈折率膜は、ＳｉＮ（ｎ＝１．９）のプラズマＣＶＤ処理や、金属酸化物と金属アルコキシドの混合物を塗布して塗布膜を形成し、この塗布膜を熱処理することにより得られた屈折率１．９の金属酸化物膜である。そして、この高屈折率膜の上に積層される電極は主にスパッタ法により作製されるため、高屈折率膜の高硬度化が要求されている。
【特許文献１】特開２００６−２２１９７６号公報
【特許文献２】特開２００６−１６８１４７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１では、プラズマＣＶＤにより回折格子上に高屈折率膜を成膜するため、高屈折率膜も格子形状（凹凸形状）をなしてしまう。したがって、高屈折率膜の厚みを厚くするか、研磨により高屈折率膜を平坦化する必要があるため、工程数や工程時間の増加、さらには材料の増加による生産性の低下（スループットの低下、高コスト化など）という問題があった。
一方、金属酸化物と金属アルコキシドの混合物を用いた成膜法では、塗布膜を、３５０℃以上の高温にて熱処理する必要があるため、処理設備が必要となるとともに、処理時間が長くなるから、コストが増加するという問題があった。
また、何れの高屈折率膜の作製方法においても、原材料が高価であるという問題があった。
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、可視光透過性に優れ、ＩＴＯ膜と同等の屈折率を有し、比較的低温にて成膜可能であり、充分な膜厚の塗膜を容易に形成可能であり、かつ、密着性に優れた高屈折率膜の製造方法、および、この製造方法によって得られた高屈折率膜、並びに、この高屈折率膜を備えた有機ＥＬディスプレイを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者等は、上記課題を解決するために鋭意研究を行った結果、凹凸形状を有する基材上に、平均粒径が０．１ｎｍ以上かつ５．０ｎｍ以下の金属酸化物前駆体粒子を含有してなる透明分散液を塗布して塗布膜を形成し、この塗布膜を熱処理することによって、比較的低温の熱処理により、可視光透過性に優れ、ＩＴＯ膜と同等の屈折率を有する平滑な塗膜を形成することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、本発明の高屈折率膜の製造方法は、基材上に、平均粒径が０．１ｎｍ以上かつ５．０ｎｍ以下の金属酸化物前駆体粒子を含有してなる透明分散液を塗布して塗布膜を形成し、該塗布膜を熱処理することにより金属酸化物からなる塗膜とすることを特徴とする。
【０００９】
前記透明分散液は、金属塩溶液を塩基性溶液にて中和させてなり、前記金属塩溶液中の金属イオンまたは金属酸化物イオンの価数をｍ、前記塩基性溶液中の水酸基のモル量の前記金属イオンまたは前記金属酸化物イオンのモル量に対する比をｎとするとき、これらｍおよびｎが、０．５＜ｎ＜ｍの関係を満たすように、前記金属塩溶液に前記塩基性溶液を加えて前記金属塩溶液を部分中和させて生成した金属酸化物前駆体粒子を含有してなることを特徴とする。
【００１０】
前記金属イオンは、ジルコニウムイオンまたはチタンイオンであることが好ましい。
前記塗布膜を、１２０℃以上の温度にて熱処理することが好ましい。
【００１１】
本発明の高屈折率膜は、平均粒径が０．１ｎｍ以上かつ５．０ｎｍ以下の金属酸化物前駆体粒子を含有してなる透明分散液を塗布して塗布膜を形成し、該塗布膜を熱処理して金属酸化物からなる塗膜としたことを特徴とする。
【００１２】
本発明の有機ＥＬディスプレイは、平均粒径が０．１ｎｍ以上かつ５．０ｎｍ以下の金属酸化物前駆体粒子を含有してなる透明分散液を塗布して塗布膜を形成し、該塗布膜を熱処理してなる金属酸化物からなる高屈折率膜を備えてなることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の高屈折率膜の製造方法によれば、基材上に、平均粒径が０．１ｎｍ以上かつ５．０ｎｍ以下の金属酸化物前駆体粒子を含有してなる透明分散液を塗布して塗布膜を形成し、該塗布膜を熱処理することにより金属酸化物からなる塗膜とするので、可視光透過性に優れ、ＩＴＯ膜と同等の屈折率を有し、３５０℃よりも低温にて熱処理可能であり、充分な膜厚の塗膜を容易に形成可能であり、かつ、基材への密着性に優れた高屈折率膜を容易に作製することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明の高屈折率膜の製造方法、高屈折率膜、有機ＥＬディスプレイの最良の形態について説明する。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
【００１５】
「高屈折率膜の製造方法」
本発明の高屈折率膜の製造方法は、基材上に、平均粒径が０．１ｎｍ以上かつ５．０ｎｍ以下の金属酸化物前駆体粒子を含有してなる透明分散液を塗布して塗布膜を形成し、この塗布膜を熱処理することにより、高屈折率膜を成膜する方法である。
【００１６】
本発明の高屈折率膜の製造方法において、透明分散液は、金属塩溶液を塩基性溶液にて中和させてなり、金属塩溶液中の金属イオンまたは金属酸化物イオンの価数をｍ、塩基性溶液中の水酸基のモル比をｎとするとき、これらｍおよびｎが、０．５＜ｎ＜ｍの関係を満たすように、金属塩溶液に塩基性溶液を加えて金属塩溶液を部分中和させて生成した金属酸化物前駆体粒子を含有してなるものである。
【００１７】
金属塩溶液としては、特に限定されないが、例えば、価数が２価、３価、４価、５価、６価のいずれか１種または２種以上の金属イオンまたは金属酸化物イオンと、塩素イオン、硝酸イオン、硫酸イオンなどの無機酸イオン、あるいは、酢酸イオン、シュウ酸イオン、酒石酸イオン、クエン酸イオン、乳酸イオンなどの有機酸イオンから構成される溶液が好適に用いられる。
【００１８】
上記の金属イオンとしては、例えば、ジルコニウム（Ｚｒ）、インジウム（Ｉｎ）、スズ（Ｓｎ）、アルミニウム（Ａｌ）、セリウム（Ｃｅ）、イットリウム（Ｙ）、チタン（Ｔｉ）などのイオンが挙げられる。これらの金属イオンの中でも、コスト面および生成する酸化物が高屈折率であることから、ジルコニウムイオン、チタンイオンが好適である。
また、金属酸化物イオンとしては、例えば、ジルコニア、セリア、イットリア、チタニアなどの金属酸化物のイオンが挙げられる。
【００１９】
溶媒としては、水に限定させるものではなく、例えば、エタノール、メタノール、２−プロパノールなどの１価アルコール、エチレングリコールなどの２価アルコール（グリコール）などの水溶性の有機溶媒も好適に用いられる。
【００２０】
塩基性溶液としては、金属塩溶液を中和させることのできる溶液であれば特に限定されないが、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニアなどの水溶液、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウムなどのアルカリ炭酸塩やアルカリ炭酸水素塩の水溶液、あるいは、エタノールアミン、ジエタノールアミン、ホルムアミドなどの塩基性有機化合物を含む溶液などが用いられる。
【００２１】
本発明では、上記の金属塩溶液に上記の塩基性溶液を加えることにより中和反応を行わせるが、この中和反応を行わせる際に、条件を設ける。
すなわち、金属塩溶液中の金属イオンまたは金属酸化物イオンの価数をｍ、塩基性溶液中の水酸基（ＯＨ）のモル比をｎとするとき、これらｍおよびｎが、０．５＜ｎ＜ｍの関係を満たすように、金属塩溶液に塩基性溶液を加え、金属塩溶液を部分中和反応させて金属酸化物前駆体を生成する。
【００２２】
ここで、部分中和反応を行わせる理由について説明する。
通常の中和反応では、中和反応を完全に行わせるためにｎ≧ｍとしている。この条件で中和反応を行わせて得た金属酸化物の中和反応物は、中和反応時に必ず金属酸化物前駆体の等電点（前駆体粒子表面電荷がゼロになるｐＨ）を通ることになるので、金属酸化物前駆体の微細な粒子が凝集して３次元の網目状に結合したネットワーク構造をなしている。
このようなネットワーク構造のものを加熱した場合、金属酸化物前駆体の脱水縮合により粒子同士の融着が生じ、やがては粗大な金属酸化物粒子を生成することになってしまい、平均粒子径が１０ｎｍ以下の粒子径の揃った金属酸化物微粒子からなる高屈折率膜を成膜することはできない。
【００２３】
一方、金属塩溶液中の金属イオンまたは金属酸化物イオンの価数ｍと、塩基性溶液中の水酸基（ＯＨ）のモル比ｎが、０．５＜ｎ＜ｍの関係を満たす場合、ｍとｎが等しいとき（ｎ＝ｍ）を中和率＝１とすると、中和率が１未満では、金属酸化物前駆体の等電点の手前で中和反応を終了させるので、金属酸化物前駆体の凝集は起こらず、クラスターサイズ（ｎｍサイズ）の金属酸化物前駆体粒子がゾル状態で溶液中に存在することとなる。
【００２４】
なお、中和率が１以上では、上述した様にｎ≧ｍが成り立つので、金属酸化物前駆体はネットワーク状の凝集物になる。また、中和率が０．５以下では、金属酸化物前駆体の生成率が極端に低下し、その結果、透明分散液を塗布してなる塗布膜を熱処理して、高屈折率膜を形成した場合、高屈折率膜の成膜が充分ではない。
【００２５】
また、このようにして調製された透明分散液に含まれる金属酸化物前駆体粒子は、平均粒径が０．１ｎｍ以上かつ５．０ｎｍ以下であり、好ましくは平均粒径が１．０ｎｍ以上かつ３．０ｎｍ以下である。
金属酸化物前駆体粒子の平均粒径を０．１ｎｍ以上かつ５．０ｎｍ以下とした理由は、金属酸化物前駆体粒子の平均粒径が０．１ｎｍ未満では、十分な屈折率効果が得られないからであり、一方、平均粒径が５．０ｎｍを超えると、透過率が低下するからである。
【００２６】
このような透明分散液を乾燥した後、基材上に塗布して塗布膜を形成し、その塗布膜を熱処理して高屈折率膜を成膜する。
透明分散液の乾燥方法は、透明分散液中の溶媒を散逸させることができればよく、ヒーターなどによる加熱乾燥、減圧乾燥、真空乾燥、赤外線、マイクロ波などのエネルギー照射による乾燥など、通常の方法を利用することができる。これらの乾燥方法は、単独で行ってもよく、複数の方法を組み合わせて行ってもよい。
【００２７】
また、基材上に透明分散液を塗布して塗布膜を形成するに際しては、その塗布膜を熱処理して得られる高屈折率膜の膜厚が１００ｎｍ〜１０００ｎｍ、より好ましくは５００ｎｍ〜７００ｎｍとなるような塗布量とすることが好ましい。
透明分散液の塗布方法としては、スピンコート法、ロールコート法、スプレーコート法、バーコート法、ディップコート法、メニスカスコート法、吸上げ塗工法、フローコート法など、通常のウエットコート法を用いることができる。
【００２８】
基材としては、熱処理温度に耐える基材であればよく、ガラス基材、透光性のセラミックス基材などが好適に用いられる。
特に、この高屈折率膜を有機ＥＬディスプレイに適用する場合には、有機ＥＬディスプレイの仕様に適合可能なガラス基材が好適に用いられる。
【００２９】
熱処理方法としては、ヒーターなどによる加熱、減圧加熱、真空加熱、赤外線、マイクロ波などのエネルギー照射による加熱など、通常の方法を利用することができる。
ヒーターなどによる加熱としては、例えば、所定温度の電気炉（バッチ式電気炉）中に静置して加熱する方法、流動床型の電気炉（トンネル式電気炉）で加熱する方法などがある。
【００３０】
熱処理の温度範囲としては、上記の金属塩溶液に含まれる金属イオンまたは金属酸化物イオンから生成される金属酸化物の生成温度以上であることが好ましく、具体的には、１２０℃以上であることが好ましく、より好ましくは１５０℃以上かつ３５０℃以下である。
また、熱処理時の雰囲気としては、大気雰囲気の他、必要に応じて、酸素ガスの分圧が高い酸化性雰囲気、５ｖ／ｖ％Ｈ２−Ｎ２などの還元性雰囲気、Ａｒ、Ｎ２などの不活性ガス雰囲気を用いてもよい。
また、これら乾燥工程と熱処理工程とを同時に行なってもよい。さらに、上記の透明分散液を乾燥することなくそのまま熱処理してもよい。
【００３１】
本発明の高屈折率膜の製造方法によれば、基材上に、金属塩溶液を塩基性溶液にて中和させてなり、金属塩溶液中の金属イオンまたは金属酸化物イオンの価数をｍ、塩基性溶液中の水酸基のモル比をｎとするとき、これらｍおよびｎが、０．５＜ｎ＜ｍの関係を満たすように、金属塩溶液に塩基性溶液を加えて金属塩溶液を部分中和させて生成し、平均粒径が０．１ｎｍ以上かつ５．０ｎｍ以下の金属酸化物前駆体粒子を含有してなる透明分散液を塗布して塗布膜を形成し、この塗布膜を熱処理することにより、高屈折率膜を成膜するので、３５０℃よりも低温における熱処理により、可視光透過性に優れ、ＩＴＯ膜と同等の屈折率（ｎ＝１．９）を有し、充分な膜厚の塗膜を容易に形成可能であり、かつ、基材への密着性に優れた高屈折率膜を容易に作製することができる。また、一回の工程により形成される高屈折率膜の膜厚は５００ｎｍ程度であるから、基材に設けられた回折格子などからなる凹凸形状の上に、この高屈折率膜を形成すれば、基材の表面を平滑にすることができる。
【００３２】
「有機ＥＬディスプレイ」
本発明の有機ＥＬディスプレイは、平均粒径が０．１ｎｍ以上かつ５．０ｎｍ以下の金属酸化物前駆体粒子を含有してなる透明分散液を塗布して塗布膜を形成し、この塗布膜を熱処理してなる高屈折率膜を備えてなるものである。
本発明の有機ＥＬディスプレイにおいては、高屈折率膜は、上述の本発明の高屈折率膜の製造方法によって形成した高屈折率膜である。
【００３３】
図１は、本発明の有機ＥＬディスプレイの一実施形態を示す概略断面図である。
この実施形態の有機ＥＬディスプレイ１０は、ガラスからなる透明基材１１と、その上面１１ａに設けられた回折格子１１ｂを埋め込むように設けられた高屈折率膜１２と、この高屈折率膜１２上に設けられた有機ＥＬ素子１３とから概略構成されている。
また、有機ＥＬ素子１３は、透明電極（陽極）１４、正孔注入層（正孔輸送層）１５、有機膜（発光層）１６、陰極１７が順に積層されてなる素子である。この有機ＥＬ素子１３は、透明電極１４が高屈折率膜１２に接するように、高屈折率膜１２上に設けられている。
【００３４】
この有機ＥＬディスプレイ１０は、本発明の高屈折率膜の製造方法によって形成した高屈折率膜１２が、透明基材１１の上面１１ａに設けられた回折格子１１ｂを埋め込むように設けられているので、高屈折率膜１２は膜厚が均一であるから、光の取り出し効率に優れ、高輝度の有機ＥＬディスプレイである。
【実施例】
【００３５】
以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００３６】
「実施例１」
オキシ塩化ジルコニウム８水塩２６１５ｇを純水４０Ｌ（リットル）に溶解させたジルコニウム塩溶液に、２８％アンモニア水３４４ｇを純水２０Ｌに溶解させた希アンモニア水を攪拌しながら加え、ジルコニア前駆体スラリーを調製し、限外ろ過により１ｍＳ／ｃｍまで、このジルコニア前駆体スラリーを洗浄した。
次いで、このスラリーを、加熱炉を用いて、大気中、７５０℃にて１時間、不揮発分の濃度が１０重量％になるまで濃縮し、ジルコニア透明分散液（Ｚ１）を調製した。
次いで、スピンコート法により、基材上にこのジルコニア透明分散液（Ｚ１）を塗布して塗布膜を形成し、加熱炉を用いて、大気中、２００℃にて１０分間、熱処理し、基材上にジルコニアからなる塗膜を成膜した。
【００３７】
「比較例１」
ジルコニア透明分散液（Ｚ１）を用いて、基材上に塗布膜を形成し、加熱炉により、大気中、１００℃にて１０分間、熱処理した以外は実施例１と同様にして、基材上にジルコニアからなる塗膜を成膜した。
【００３８】
「比較例２」
ジルコニア透明分散液（Ｚ１）を用いて、基材上に塗布膜を形成し、加熱炉により、大気中、３５０℃にて１０分間、熱処理した以外は実施例１と同様にして、基材上にジルコニアからなる塗膜を成膜した。
【００３９】
「比較例３」
酸化ジルコニウム（ＲＣ−１００Ｓ、第一稀元素化学工業社製）２０重量部、ポリカルボン酸系分散剤（ＡＨ−１０３Ｐ、第一工業製薬社製）１．６重量部、水７８．４重量部を混合し、ビーズミルにて分散処理を行い、ジルコニア透明分散液（Ｚ２）を調製した。
次いで、スピンコート法により、基材上にこのジルコニア透明分散液（Ｚ２）を塗布して塗布膜を形成し、加熱炉を用いて、大気中、３５０℃にて１０分間、熱処理し、基材上にジルコニアからなる塗膜を成膜した。
【００４０】
「比較例４」
ジルコニア透明分散液（Ｚ２）を用いて、基材上に塗布膜を形成し、加熱炉により、大気中、２００℃にて１０分間、熱処理した以外は比較例３と同様にして、基材上にジルコニアからなる塗膜を成膜した。
【００４１】
［ジルコニア透明分散液の評価］
実施例１および比較例３のジルコニア透明分散液のジルコニア粒子の平均分散粒径を測定した。
平均分散粒径は、動的光散乱式粒径分布測定装置（Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を用い、ジルコニア透明分散液中のジルコニア粒子の含有量を１重量％に調製したものを測定用試料とした。また、データ解析条件としては、粒子径基準を体積基準とし、分散粒子であるジルコニアの屈折率を２．１５、分散媒である水の屈折率を１.３３とした。
また、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により、このジルコニア透明分散液中のジルコニア粒子の電子顕微鏡像を得、この電子顕微鏡像から無作為に５０個の粒子を選び出し、その一次粒子径を測定し、その測定結果の平均値を計算することによって、このジルコニア粒子の平均一次粒子径を算出した。
これらの測定結果を表１に示す。
【００４２】
【表１】
0004909822.tif 000002
【００４３】
［膜の評価］
実施例１および比較例１〜４の各々について、塗膜の全光線透過率、屈折率、膜厚、鉛筆硬度および密着性を、下記の方法により評価した。
（１）全光線透過率
日本工業規格：ＪＩＳ  Ｋ  ７３６１−１「プラスチック−透明材料の全光線透過率の試験方法」に準拠し、分光光度計（Ｖ−５７０、日本分光社製）を用いて全光線透過率を測定した。
透過率が９０％以上を「○」、９０％未満を「×」とした。
この測定結果を表２に示す。
【００４４】
（２）屈折率
多入射角エリプソメータ（Ｊ．Ａ．Ｗｏｏｌｌａｍ社製）を用いて屈折率を測定した。
この測定結果を表２に示す。
【００４５】
（３）膜厚
触針式膜厚計（Ｔｅｎｃｏｒ社製）を用いて膜厚を測定した。
膜厚が５００ｎｍ以上を「○」、５００ｎｍ未満を「×」とした。
この測定結果を表２に示す。
【００４６】
（４）鉛筆硬度
日本工業規格：ＪＩＳ  Ｋ  ５６００−５−４「塗料一般試験方法」に準拠して、塗膜の鉛筆硬度を測定した。ただし、荷重を７５０ｇとした。
この測定結果を表２に示す。
【００４７】
（５）塗膜の密着性
基材上に形成された塗膜の密着性を、ＪＩＳ  Ｋ５６００−５−６に準拠したクロスカット試験により評価した。
この測定結果を表２に示す。
【００４８】
【表２】
0004909822.tif 000003
【００４９】
これらの評価結果によれば、実施例１では、全光線透過率、屈折率、膜厚、鉛筆硬度および密着性が良好であることが分かった。
一方、比較例１、２では、屈折率が実施例１と比べて劣っていた。
また、比較例３、４では、全光線透過率、屈折率および鉛筆硬度が実施例１と比べて劣っていた。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明の高屈折率膜の製造方法は、基材上に、金属塩溶液を塩基性溶液にて中和させてなり、金属塩溶液中の金属イオンまたは金属酸化物イオンの価数をｍ、塩基性溶液中の水酸基のモル比をｎとするとき、これらｍおよびｎが、０．５＜ｎ＜ｍの関係を満たすように、金属塩溶液に塩基性溶液を加えて金属塩溶液を部分中和させて生成し、平均粒径が０．１ｎｍ以上かつ５．０ｎｍ以下の金属酸化物前駆体粒子を含有してなる透明分散液を塗布して塗布膜を形成し、この塗布膜を熱処理することにより、高屈折率膜を成膜することができるから、有機ＥＬディスプレイの光の取り出し効率を向上することができることはもちろんのこと、その他の照明装置や液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）、プラズマディスプレイ（ＰＤＰ）などのフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）にも極めて有用である。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】本発明の有機ＥＬディスプレイの一実施形態を示す概略断面図である。
【符号の説明】
【００５２】
１０  有機ＥＬディスプレイ
１１  透明基材
１２  高屈折率膜
１３  有機ＥＬ素子
１４  透明電極（陽極）
１５  正孔注入層（正孔輸送層）
１６  有機膜（発光層）
１７  陰極
【図１】
0004909822.tif 000004