(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
耐薬品性に優れた基材に設けられた流路を有しているマイクロ化学プラントの製造方法において、
前記基材として樹脂粉末を用い、該樹脂粉末中に前記流路形成用中子を配置した状態で圧縮する予備成形工程と、
前記予備成形工程で得られた圧縮体を焼成すると共に、得られる焼結体から前記中子を焼成時の熱で分解除去して前記通路を形成する焼結・中子除去工程
とを経ることを特徴とするマイクロ化学プラントの製造方法。
【請求項２】
耐薬品性に優れた基材に設けられた流路を有しているマイクロ化学プラントの製造方法において、
前記基材として樹脂粉末を用い、該樹脂粉末中に前記流路形成用中子を配置した状態で圧縮する予備成形工程と、
前記予備成形工程で得られた圧縮体を焼成する焼結工程と、
前記焼結工程で得られた焼結体から前記中子を化学的に溶かして前記通路を形成する中子除去工程
とを経ることを特徴とするマイクロ化学プラントの製造方法。
【請求項３】
耐薬品性に優れた基材に設けられた流路を有しているマイクロ化学プラントであって、請求項１又は２のいずれかの製造方法により作られたことを特徴とするマイクロ化学プラント。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微小な通路であるマイクロチャンネルによって構成されるマイクロ化学プラント及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
対象のマイクロ化学プラントは、基板に形成されるミリサイズからミクロンサイズの通路又は該通路を形成する空間部を利用するもので、例えば、反応器などとして反応液の体積当たり表面積が大きくなるため通路内で発生した反応熱の拡散性や外部より冷却する際の温度制御に優れ、また微小な通路では分子分散も大きくなって短時間で均一な混合を実現し易い。これらの特性は、例えば化学・生化学等の微小反応装置、微量分析装置、微小電気泳動装置などとして有益となり実用化も進んでいる。
【０００３】
ところで、前記基材としてはガラス、金属、セラミックと共に樹脂が使用されている。製造方法としては、例えば、一方基材に通路用空間部を形成すると共に、他方基板をその一方基板に接合することで空間部を閉じて通路とする構成がある。また、樹脂構成例として、特許文献１には、特に耐薬品性に優れたマイクロ化学プラントとして、非晶質フッ素樹脂からなる第１フッ素樹脂層と、これに接合された非晶質フッ素樹脂からなる第２フッ素樹脂層と、第１フッ素樹脂層の第２フッ素樹脂層との接合面側に形成された空間部（凹部）よりなる通路とを備えた構造が開示されている。この製造方法としては、ガラス等の第１基板の上に前記第１フッ素樹脂層を形成する工程と、前記第１フッ素樹脂層に空間部（凹部）からなる通路を形成する工程と、第２基板の上に前記第２フッ素樹脂層を形成する工程と、前記第１フッ素樹脂層の表面と前記第２フッ素樹脂層の表面を接合する工程とを少なくとも経る。
【０００４】
これに対し、特許文献２には、両基材を液状の接着剤で接合すると塗布厚さにむらができたり溶媒の除去が難しいため、一方基材に対し他方基板を熱可塑性の接着シートを用いて接着することで一方基材の他方基材と対向する面に設けられた空間部（溝部）を閉じて通路を形成する製造方法が開示されている。ここで、基材は材質が任意とされる。
【特許文献１】特開２００５−２７９４９３号公報
【特許文献２】特開２００７−１３６２９２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記特許文献１の製造方法では、通路用空間部（凹部）が選択エッチングやドライエッチング、更に凸付のモールドを加熱状態で刻印する方式でも形成可能と記載されている。しかし、エッチングや刻印方式では、通路用空間部（凹部）をミクロンサイズで幅及び深さを均一・高精度に形成することが難しく、量産性にも欠ける。特許文献２の製造方法では、通路用空間部（溝部）が微細機械加工やエッチング加工で形成可能と記載されているが、特許文献１と同様な問題がある。
【０００６】
上記した背景から、本発明者らは基材の材料選定及び通路形成方法について検討を重ねてきた結果、基材として樹脂を使用し、通路の形成方法を工夫することで高精度で容易に形成可能なことを知見し、本発明に至った。すなわち、本発明の目的は、マイクロ化学プラント及びその製造方法として、特に耐薬品性に優れると共に、通路の一部に触媒を付設した機能性通路を高精度、かつ製造も容易で量産性に優れている構成を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため請求項１の本発明は、耐薬品性に優れた基材に設けられた流路を有しているマイクロ化学プラントの製造方法において、前記基材として樹脂粉末を用い、該樹脂粉末中に前記流路形成用中子を配置した状態で圧縮する予備成形工程と、前記予備成形工程で得られた圧縮体を焼成すると共に、得られる焼結体から前記中子を焼成時の熱で分解除去して前記通路を形成する焼結・中子除去工程とを経ることを特徴としている。なお、以上の発明において、「前記中子を焼成時の熱で分解除去」とは、中子を熱により分解／気化／焼却して取り除く構成、中子を熱で溶融して取り除く構成を含む。
【０００８】
また、請求項２の本発明は、耐薬品性に優れた基材に設けられた流路を有しているマイクロ化学プラントの製造方法において、前記基材として樹脂粉末を用い、該樹脂粉末中に前記流路形成用中子を配置した状態で圧縮する予備成形工程と、前記予備成形工程で得られた圧縮体を焼成する焼結工程と、前記焼結工程で得られた焼結体から前記中子を化学的に溶かして前記通路を形成する中子除去工程とを経ることを特徴としている。
【発明の効果】
【０００９】
請求項１の発明では、基材用樹脂として、例えばＰＴＦＥ等のフッ素樹脂粉末を選択するだけで耐薬品性、耐熱性、耐候性に優れた各種の反応装置や分析装置等のマイクロ化学プラントとして最適となり、また焼結工程では低い温度で成形可能で、かつ圧縮体に挿入されていた中子を焼成時の熱で分解除去し、焼結体の作成と同時に通路を効率よく形成できる。このため、本発明の製造方法は、量産性に優れ通路形状に制約され難く、それによりマイクロ化学プラントの利用分野拡大に寄与できる。
【００１０】
請求項２の発明では、請求項１と同様、基材用樹脂として、例えばＰＴＦＥ等のフッ素樹脂粉末を選択するだけで耐薬品性、耐熱性、耐候性に優れた各種の反応装置や分析装置等のマイクロ化学プラントとして最適となり、また焼結工程では低い温度で圧縮体を焼結体に焼成でき、しかも焼結体に挿入されていた中子を化学的に溶かして通路を効率よく形成できる。このため、本発明の製造方法でも量産性に優れ通路形状に制約され難く、それによりマイクロ化学プラントの利用分野拡大に寄与できる。
【００１１】
請求項３の発明では、耐薬品性に優れた基材に設けられた流路を有しているマイクロ化学プラントとして、請求項１又は２のいずれかの製造方法により作られたマイクロ化学プラントであるため前記した請求項１又は２の利点を具備したものを提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明に係るマイクロ化学プラント及びその製造方法として、請求項１に対応す第１形態と、請求項２に対応する第２形態と、請求項３に対応する第３形態を説明する。この説明では、各形態に共通している基材について述べた後、第１形態、第２形態、第３形態の要部について詳述する。
【００１３】
（基材）各形態の製造方法に用いられる基材は、使用目的に応じた特性ないしは性能を満たす耐薬品性の樹脂粉末であればよい。例えば、フッ素樹脂であり、市販品としてはＰＴＦＥ（四フッ化エチレン）樹脂、ＰＦＡ（四フッ化エチレン・パーフルオロアルコキシエチレン共重合）樹脂、ＦＥＰ（四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体）樹脂、ＥＴＦＥ（四フッ化エチレン・エチレン共重合体）樹脂、ＰＶＤＦ（ビニリデンフルオランド）樹脂、ＰＶＦ（ビニルフルオランド）樹脂、ＣＴＦＥ（クロロトリフルオロエチレン）樹脂、ＥＣＴＦＥ（エチレン・クロロトリフルオロエチレン）樹脂、ＡＦ（アモルファスフロロポリマー）樹脂が挙げられる。これらは、熱可塑性樹脂で耐薬品性、耐熱性、耐候性、耐摩耗性などに優れているためマイクロ化学プラントの基材として好適なものとなる。また、このような樹脂粉末には、炭素繊維粉末などの充填材を、好ましくは１〜１５重量％程度の範囲で混合しても差し支えない。
【００１４】
（第１形態）図１の製造方法は、請求項１に対応しており、予備成形工程及び焼結工程とを必須としている。まず、予備成形工程では、圧縮成形用金型を使用して、該金型のキャビティに対し通路形成用中子１１を配置した状態で、上記基材用樹脂粉末を充填した後、圧縮成形する。ここで、金型は、圧縮成形用として通常使用されているものと同様であり、型本体が粉末投入部を形成していると共に、該粉末投入部に対し上下から昇降される上下パンチを有している。中子１１は、通路形成用の細い線状ないしは棒状であるが管状であってもよい。そのような線又は管の外径は目的の通路に応じ設定されるが、通常はミリサイズからミクロンサイズである。材質は、次の焼結工程において焼成温度で分解除去されるものであればよく、蝋、紙、有機繊維などである。
【００１５】
すなわち、同（ａ）の圧縮体１の場合は、例えば、型本体の粉末投入部に対し下パンチを上昇し、粉末投入部と下パンチの上端面とで圧縮体１に対応するキャビティを区画形成する。次に、前記キャビティに対し樹脂粉末を総投入量の約半分だけ投入した後、中子１１をその投入された樹脂粉末上に配置すると共に、配置された中子１１の上に樹脂粉末の残量を投入する。
【００１６】
そして、以上の樹脂粉末の投入状態から、上パンチを下降すると同時に、下パンチを上昇することによりフッ素樹脂粉末を圧縮して押し固める。このように、予備成形では上下パンチの両押し法が好ましい。但し、原理的には下パンチを固定して上パンチにより押し固める片押し法でも可能である。また、予備成形での加圧力は、各種試験から、例えば、樹脂粉末がフッ素樹脂（ＰＴＦＥ樹脂）粉末単独の場合だと１５〜５０ＭＰａ、フッ素樹脂（ＰＴＦＥ樹脂）粉末に上記した充填材を混ぜた場合だと４０〜１５０ＭＰａ程度が好ましい。
【００１７】
（焼結工程）この工程では、予備成形工程で得られた圧縮体１を加熱炉に入れて融点より少し高めの温度に加熱し中子挿入状態で粉末同士を融着する。加熱炉は均一焼成の観点から熱風循環式が好ましい。焼成温度は使用樹脂により異なるが、例えばフッ素樹脂の場合だと４００℃以下であり、好ましくは３６０〜３８０℃に設定される。
【００１８】
焼結工程では、圧縮体１が焼成温度に加熱されると、分子の相互拡散により焼き締められた焼結体１Ａに成形されると共に、挿入されていた中子１１が焼成時の熱で分解除去される。すなわち、この構成では、中子１１として焼成温度で分解される材質を使用し、中子自体を得られる焼結体１Ａ内から熱で分解除去して通路１１ａを形成する。これは、中子転写方式で通路１１ａを変形するものであり、流路として複雑な形状や三次元の流路を容易に形成可能となる。勿論、焼結体１Ａは焼成後、冷却として室温空冷にて処理されることになる。
【００１９】
図１（ｃ）のマイクロ化学プラント１０は、同（ｂ）の焼結体１Ａに形成した各通路１１ａの両端にそれぞれ接続管６を連結した一例である。従って、このマイクロ化学プラント１０の場合は、例えば、試験液等の流体を一方側接続管６から通路１１ａに導入すると共に、他方側接続管６から排出可能となる。この変形例としては、例えば、中子１１の形状を三次元的に設定してより複雑な通路を形成したり、各通路を片側の接続管６又はそれに類似の連通管を介して接続して通路の全寸を長くすることである。また、単位の焼結体１Ａからなるマイクロ化学プラント１０には、例えば、焼結体１Ａの適宜な箇所に前記通路と共に流体溜部や合流部及び分岐部など必要に応じて設けることができる。
【００２０】
（第２形態）図２の製造方法は、請求項２に対応しており、予備成形工程、焼結工程、中子除去工程とを必須としている。このうち、予備成形工程は中子を除いて第１形態とほぼ同じ。すなわち、この工程では、圧縮成形用金型を使用して、該金型のキャビティに対し中子１２を配置した状態で、上記基材用樹脂粉末を充填した後、圧縮成形する。ここで、金型は、圧縮成形用として通常使用されているものと同様であり、型本体が粉末投入部を形成していると共に、該粉末投入部に対し上下から昇降される上下パンチを有している。中子１２として、形状は通路形成用の細い線状ないしは棒状であるが管状であってもよく、また、Ｙ形のものを示したが、目的の通路形状に対応して設計される。材質は、次の焼結工程において焼成温度で形状変位しないと共に、化学的に溶解されるものであり、好ましくはガラスや樹脂などである。
【００２１】
そして、同（ａ）の焼結体２Ａに対応する圧縮体の場合は、例えば、型本体の粉末投入部に対し下パンチを上昇し、粉末投入部と下パンチの上端面とで圧縮体１に対応するキャビティを区画形成する。次に、前記キャビティに対し樹脂粉末を総投入量の約半分だけ投入した後、中子１２をその投入された樹脂粉末上に位置決め配置すると共に、配置された中子１２の上に樹脂粉末の残量を投入する。
【００２２】
以上の樹脂粉末の投入状態から、上パンチを下降すると同時に、下パンチを上昇することによりフッ素樹脂粉末を圧縮して押し固める。このように、予備成形では上下パンチの両押し法が好ましい。また、予備成形での加圧力は、第１形態と同じく、例えば、樹脂粉末がフッ素樹脂（ＰＴＦＥ樹脂）粉末単独の場合だと１５〜５０ＭＰａ、フッ素樹脂（ＰＴＦＥ樹脂）粉末に上記した充填材を混ぜた場合だと４０〜１５０ＭＰａ程度が好ましい。
【００２３】
（焼結工程）この工程では、熱風循環式加熱炉などを使用し、予備成形工程で得られた圧縮体をその加熱炉に入れて融点より少し高めの温度に加熱し中子挿入状態で粉末同士を融着する。この場合も、焼成温度は使用樹脂により異なるが、例えばフッ素樹脂の場合だと４００℃以下であり、好ましくは３６０〜３８０℃に設定される。また、得られる焼結体２Ａは焼成後、冷却として室温空冷にて処理される。
【００２４】
（中子除去工程）この工程では、例えば、図１（ａ）の焼結体２Ａが溶解液に浸されることで、挿入されていた中子１２が化学的に溶解されることで除去される。すなわち、この構成では、中子１２が酸又はアルカリ可溶性のガラス製などであり、焼結体２Ａにインサートされた状態で、中子自体を溶解液により溶かして除去するため、基材用樹脂粉末として特に耐薬品性に優れているフッ素樹脂を使用することが好ましい。この利点は、中子１２の跡に形成される通路を変形することなく、しかも流路が複雑な形状や三次元の流路形成も容易に形成可能となる。
【００２５】
図２（ｃ）のマイクロ化学プラント２０は、同（ｂ）の焼結体２Ａの各通路端に接続管６を付設したものである。すなわち、この構成特徴は、同（ｂ）の焼結体２Ａに形成した各通路１２ａの両端にそれぞれ接続管６を連結している。従って、このマイクロ化学プラント２０の場合も、例えば、試験液等の流体を一方側接続管６と接続管６から各通路１２ａに導入すると共に、他方側接続管６から排出可能となる。この変形例としては、例えば、通路形成用中子の形状を三次元的に設定してより複雑な通路を形成したり、多数の通路で構成したり、各通路を接続管６又はそれに類似の連通管を介して接続して通路の全寸を長く形成することである。更に、上記した通路は、焼結時の熱又は化学的に除去される中子を利用して触媒などを通路の適宜な箇所に挿入して機能性通路にすることである。また、単位の焼結体２Ａからなるマイクロ化学プラント２０には、例えば、焼結体２Ａの適宜な箇所に前記通路と共に流体溜部や合流部及び分岐部など必要に応じ設けることができる。
【００２６】
（第３形態）図３（ｂ）のマイクロ化学プラント３０は、以上の製造方法で通路を形成した焼結体の複数を積層した一例を示している。同図のマイクロ化学プラント３０は、第１形態と類似する通路１５ａを形成した焼結体５Ａ、第２形態と類似する通路１４ａを形成した焼結体４Ａ、焼結体５Ａと同じ通路１３ａを形成した焼結体３Ａの順に積層していると共に、焼結体３Ａ，５Ａの同じ側の通路端同士を接続管９で連結し、それ以外の通路端に接続管６を取り付けた状態で、両側にあって、焼結体３Ａ，５Ａの各一方通路１３ａを接続管９で繋いだ第１通路、及び焼結体３Ａ，５Ａの各他方通路１３ａを接続管９で繋いだ第２通路と、第１通路及び第２通路の間に設けられているＹ形の通路１４ａからなる第３通路とを形成したものである。
【００２７】
すなわち、以上の構成特徴は、図３（ａ）のように第１形態や第２形態で作成された通路を有した焼結体３Ａ〜５Ａが多数積層配置されることでマイクロチャンネルである前記した第１通路から第３通路として形成されていること、各焼結体３Ａ〜５Ａは複数のボルト７Ｃ−ナット６等の簡易な締結部材や不図示の接着剤などで一体化されていること、同一又は異なる焼結体の通路同士を連通する接続管９を有していることにある。勿論、図３の構成は複数積層の一例を挙げたものである。通路設計としては、焼結体の対向側面間に通路を形成するだけではなく、例えば矩形の焼結体の場合だと、通路の出入口が左右の一方側面と前後の一方側面、左右の両側面と前後の一方側面、というように目的に応じた配置とすることができる。このため、以上の構成では、第１形態の焼結・中子除去工程で得られた通路を有する焼結体、又は／及び第２形態の中子除去工程で得られた通路を有する焼結体を単位とし、該単位焼結体の複数を積層することにより、例えば、三次元の流路形成も容易となって利用分野の拡大を期待できる。
【００２８】
以上のように本発明は請求項で特定される構成を実質的に備えておればよく、細部は各形態を参考にして更に変更可能なものである。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】（ａ）は第１形態の製造方法の予備圧縮工程で得られた圧縮体を示し、（ｂ）は焼成された焼結体を示し、（ｃ）は該焼結体を用いたマイクロ化学プラントを示している。
【図２】（ａ）は第２形態の製造方法の焼結工程で得られた焼結体を示し、（ｂ）は化学的に中子を除去した後の焼結体を示し、（ｃ）は該焼結体を用いたマイクロ化学プラントを示している。
【図３】（ａ）は第１形態や第２形態の製造方法で作成された複数の焼結体を示し、（ｂ）はその複数の焼結体を積層したマイクロ化学プラントを示している。
【符号の説明】
【００３０】
１…圧縮体
１Ａ〜５Ａ…焼結体
６，９…接続管
７…ボルト（締結部材）
８…ナット（締結部材）
１１，１２…中子
１１ａ，１２ａ，１３ａ，１４ａ，１５ｂ…通路
１０，２０，３０…マイクロ化学プラント
【図１】
0005084614.tif 000002
【図２】
0005084614.tif 000003
【図３】
0005084614.tif 000004