(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
上流側から、噴霧乾燥塔、固気分離装置、及び凝縮器を備えてなり、有機溶剤を溶媒とした液体原料を噴霧装置により微粒化し、乾燥するクローズドタイプのガス循環式噴霧乾燥装置であって、
前記凝縮器を２段に配置したものであり、
高温ガスである有機溶剤を含む循環ガスを、前記高温ガスと低温ガスとの間で熱交換を行うことにより、冷媒を用いることなく、冷却する１段目の凝縮器と、
前記１段目の凝縮器で冷却された循環ガスを、冷媒による熱交換により、マイナス３０℃より低温の循環ガスまで冷却するとともに、前記有機溶剤を凝縮・除去し、再度、前記低温ガスとして前記１段目の凝縮器へ導入する２段目の凝縮器と、
を備えたことを特徴とするガス循環式噴霧乾燥装置。
【請求項２】
前記２段目の凝縮器が、プレート式熱交換器、若しくは平板式凝縮器である請求項１に記載のガス循環式噴霧乾燥装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、医薬品原料やファインケミカル等の粉末製品を得るために利用されるガス循環式噴霧乾燥装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
有機溶剤を溶媒とした液体原料を微粒化し、乾燥することによって粉末製品を得る、循環ガスとして主に窒素ガスを用いたガス循環式噴霧乾燥装置が実用化されている。
【０００３】
図５は、従来のガス循環式噴霧乾燥装置を示す模式図であり、ヒーター９で加熱された窒素ガスなどの循環ガスは、噴霧乾燥塔１において、原液ポンプ８から送られた液体原料を噴霧装置２によって噴射され、液体原料は瞬時に乾燥、微粉化させられて固気分離装置であるサイクロン３にて粉末製品として回収される。
【０００４】
サイクロン３を通過した排ガス（循環ガス）は、溶剤凝縮除去器１４で排ガス中に含有される有機溶剤が除去、回収されて、ヒーター９に戻って循環使用される。尚、従来の装置では、溶剤が残留しているガスの一部は排気バルブ１３より排出される。
【０００５】
従来、溶剤凝縮除去器１４としては、例えば、特許第２７９１０５０号公報に開示されるように、金属面を通して間接的に蒸気と冷却液とを接触させることにより蒸気を冷却・凝縮させる装置や、３重熱交換式コンデンサが使用されてきた。これらのうち、後者のコンデンサは、本体内に、フレオン系冷媒を循環する第一のパイプと、湿りガスを通過させる第二のパイプとを収納し、これらの第一のパイプ及び第二のパイプの外部空間たるシェル側空間にブラインを導入してなる構成を有するものである。
【０００６】
これまで、このような噴霧乾燥装置においては、ヒーター９による熱風温度が１００℃から２００℃、循環ガス温度が０℃から５０℃の高温噴霧乾燥であったが、現在においては、医薬品やファインケミカル等の業界において、熱風温度１００℃以下の低温における噴霧乾燥の要求が高まってきている。この低温噴霧乾燥を実現するためには、詳しくは後述するが、循環ガス中の有機溶剤濃度を極めて低レベルに抑制する必要がある。
【０００７】
しかしながら、従来の溶剤凝縮除去器１４を用いたガス循環式噴霧乾燥装置では、更に有機溶剤を除去するために凝縮温度を今まで以上に低下させた場合には、氷結が生じ、それが原因で連続的に運転することができず、低温噴霧乾燥するには問題があった。また、凝縮器を一段にて循環ガスの温度を低下させていたために、そのためのエネルギーを多く必要とし、装置も大きくなってしまうという問題もあった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような新しい要求に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、従来よりも３０℃以上低いマイナス４０℃程度まで循環ガスを冷却することによって、循環ガス中の有機溶剤濃度を低下させることで、低温噴霧を実現し、現在まで乾燥できなかった液体原料でも乾燥、粉末化を可能とし、また、系外に放出される溶剤を実質上ゼロとして、環境上も問題のないガス循環式噴霧乾燥装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明によれば、上流側から、噴霧乾燥塔、固気分離装置、及び凝縮器を備えてなり、有機溶剤を溶媒とした液体原料を噴霧装置により微粒化し、乾燥するクローズドタイプのガス循環式噴霧乾燥装置であって、前記凝縮器を２段に配置したものであり、高温ガスである有機溶剤を含む循環ガスを、前記高温ガスと低温ガスとの間で熱交換を行うことにより、冷媒を用いることなく、冷却する１段目の凝縮器と、前記１段目の凝縮器で冷却された循環ガスを、冷媒による熱交換により、マイナス３０℃より低温の循環ガスまで冷却するとともに、前記有機溶剤を凝縮・除去し、再度、前記低温ガスとして前記１段目の凝縮器へ導入する２段目の凝縮器と、を備えたことを特徴とするガス循環式噴霧乾燥装置、が提供される。このとき、２段目の凝縮器が、プレート式熱交換器、若しくは平板式凝縮器であることが好ましい。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明のガス循環式噴霧乾燥装置は、噴霧乾燥塔、固気分離装置、及び凝縮器から構成されたものである。以下、本発明の実施形態について説明するが、本発明が以下の実施形態に限定されないことはいうまでもない。
【００１１】
本発明に係るガス循環式噴霧乾燥装置の構成について、その主要部の構成を模式的に示した添付の図１、及び図２を参照しながら説明することとする。
本発明のガス循環式噴霧乾燥装置は、図１に示すように、有機溶剤を溶媒とした液体原料を噴霧装置２により微粒化し、乾燥するクローズドタイプのガス循環式噴霧乾燥装置１２であるが、凝縮器を２段に配置したものであり、高温ガスである有機溶剤を含む循環ガスを、高温ガスと低温ガスとの間で熱交換を行うことにより、冷媒を用いることなく、冷却する１段目の凝縮器５と、１段目の凝縮器５で冷却された循環ガスを、冷媒による熱交換により、マイナス３０℃より低温の循環ガスまで冷却するとともに、有機溶剤を凝縮・除去し、再度、低温ガスとして１段目の凝縮器５へ導入する２段目の凝縮器５０と、を備えたものである。このとき、最下流側である２段目の凝縮器５０には、プレート式熱交換器、若しくは平板式凝縮器を配置することが好ましい。また、本発明のガス循環式噴霧乾燥装置は、図２に示すように、最下流部である２段目の凝縮器５０の後ろの位置にドレーン１０を、１段目の凝縮器５を通過してヒーター９の前の位置にブロワー６を配置する構成としてもよい。
【００１２】
ガス循環式噴霧乾燥装置においては、ヒーター９に導入される循環ガス中の有機溶剤濃度が重要であり、この有機溶剤濃度が高い場合には、循環ガスの温度を高くすることで、乾燥温度を上げ、乾燥・固化する必要がある。
しかし、この溶剤濃度を極力低く抑えることができれば、乾燥に必要となるヒーター９の出口温度も低くすることができ、乾燥温度を低く保つ必要のある液体原料の乾燥に適切に対応することが可能となる。また、粉末製品の残留溶剤分の低濃度化が可能となる。
【００１３】
本発明においては、循環ガスの凝縮器を少なくとも２段にて構成することで、段階的に循環ガスの温度を制御し、また、少なくとも最下流側の凝縮器、即ち、最も低温化される凝縮器（２段目の凝縮器５０）に、氷結に強いプレート式熱交換器２１、若しくは平板式凝縮器２２を配置した。それによって、低温での連続運転を可能とし、ヒーター９に導入される循環ガス中において、極めて低い有機溶剤濃度とできる。このことにより、従来に比べ噴霧乾燥温度を更に低下でき、低温乾燥を必要とする医薬品原料の粉末乾燥、及びその粉末乾燥製品中の有機溶剤の濃度を低下させることを実現した。
【００１４】
本発明においては、上記の構成により、マイナス４０℃まで低温化できることから、極めて低い有機溶剤濃度となり、有機溶剤濃度を低下させるための排気バルブを必要としないクローズドタイプの噴霧乾燥装置とすることが可能になった。これは、系外に放出させる溶剤を実質上ゼロにすることになり、環境保全にとって大変有効であるといえる。
【００１５】
表１は、液体原料の溶媒としてよく用いられる有機溶剤の、窒素ガス中における飽和絶対湿度を示すものである。ここに示すように、例えばイソプロピルアルコールは、マイナス１０℃下おいては窒素１Ｋｇ当たり０．０５５Ｋｇ含まれることになるが、マイナス３０℃下においては０．０１４Ｋｇ、マイナス４０℃下においては０．００７Ｋｇと、従来実現されていた循環ガス中の有機溶剤濃度に比べ１／４から１／８以下の低い濃度になることがわかる。
即ち、有機溶剤の絶対湿度は、冷却温度に大きく依存し、マイナス１０℃とマイナス４０℃で大きく異なる。よって、マイナス４０℃の雰囲気を実現できれば、循環ガス中の有機溶媒をゼロに近いまでに除去することができることになる。
【００１６】
【表１】
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【００１７】
以下、本発明に用いられるプレート式熱交換器、及び平板式凝縮器について説明する。
プレート式熱交換器とは、波板状の熱交換壁を一定の容積を隔てて複数枚重ね合わせた熱交換ユニットを内部に有したものであり、その熱交換壁の間の容積中にガスを通過させることで、一方から他方へと熱交換を行い、ガスの冷却または加熱を行うものである。この際、ガスの温度を低下させたい場合には、熱交換壁の隔てた他方の容積にガスより温度の低いもの（冷媒）を通過させることになる。ガスの温度を上昇させたい場合には、この逆のことを行えばよい。このコンデンサとして用いられる本発明のプレート式熱交換器は、他のコンデンサに比べ、循環ガスとの接触面積が格段に広く、また、交換器内部の容積のほどんど全てが熱交換ユニットであることから、小型であるにもかかわらず、熱交換率が大変良いという特徴がある。
【００１８】
平板式凝縮器２２とは、図４に示すように、内部にスリップケース型（本の外箱様）の冷媒循環体２７が一定の間隔をおいて複数個収納されているものであり、冷媒導入口２５から適当な温度の冷媒を導入し、冷媒循環体２７内を循環、冷媒出口２６から排出させることにより、循環ガス導入口２３から循環ガスが該凝縮器内を通過する間に該ガスの温度を低下させ、該ガス中の有機溶剤を凝縮・除去するものである。
【００１９】
これら二つの凝縮器は、循環ガスが通過しやすく、ガス通路が複数列存在するため、凝縮壁に氷結が生じた場合でも、ガスの通過はそれほど阻害されることはなく、凝縮効率もあまり低下しないで連続運転することが可能である。
【００２０】
図３は、プレート式熱交換器を２段に配置した一実施形態を示しているが、まず、一段目のプレート式熱交換器２１の循環ガス導入口２３から有機溶剤を含む４０℃の循環ガスを導入し、高温であるガスは０℃まで冷却される。その後、該ガスは、ブロワー６を通って２段目のプレート式熱交換器２１へ導入され、０℃からマイナス４０℃まで冷却される。そして、ガスは、該プレート式熱交換器２１から排出され、再度、一段目のプレート式熱交換器２１へと導入され、マイナス４０℃から０℃まで加熱される。
【００２１】
この過程において、循環ガスがマイナス４０℃に冷却される過程において、循環ガス中の有機溶剤は液滴化し、凝縮壁である熱交換壁をつたって除去される。
この際、一段目のプレート式熱交換器２１においては、高温ガスと低温ガスとの間で熱交換を行うことにより、冷媒或いはヒーターを用いることなく、それぞれのガスの温度を変化させていることで、エネルギーの消費を抑制できる。
【００２２】
本発明のガス循環式噴霧乾燥装置のように低い循環ガス温度の実現は、温度の影響を受けやすいバイオテクノロジー関連の医薬品原料の乾燥や、必要なときに必要とされる場所に必要な量の薬物を体内に送達するＤＤＳの概念に基づく医薬品のマイクロカプセル化への応用にも期待されている。
また、医薬品、診断薬、酵素、ファインケミカル等の抽出、分離、精製には、イソプロピルアルコールや塩化メチレン等の有機溶剤が使われているが、その固形化、粉末化にも噴霧乾燥法が検討されており、それらへの応用にも期待されている。
【００２３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のガス循環式噴霧乾燥装置によれば、凝縮器を２段にて構成することで段階的に温度を制御し、また、最下流側の凝縮器として氷結に強いプレート式熱交換器、若しくは平板式凝縮器を配置することで、マイナス３０℃より低温まで循環ガスを冷却したなかでも連続運転できる。よって、循環ガス中の有機溶剤濃度を極めて低下させることができ、噴霧乾燥温度を低温化できる。そのことにより、液体原料の粉末温度の低温化、及び粉末製品の残留溶剤の低濃度化を図ることができる。この結果、本発明のガス循環式噴霧乾燥装置は、さらに幅広い液体原料の乾燥、粉末化が可能になるという優れた効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明のガス循環式噴霧乾燥装置の構成を示す模式図である。
【図２】  本発明のガス循環式噴霧乾燥装置の別の構成を示す模式図である。
【図３】  本発明のガス循環式噴霧乾燥装置に用いられるプレート式熱交換器の一実施態様を示す模式図である。
【図４】  本発明のガス循環式噴霧乾燥装置に用いられる平板式凝縮器の内部構造の模式図である。
【図５】  従来のガス循環式噴霧乾燥装置の構成を示す模式図である。
【符号の説明】
１…噴霧乾燥塔、２…噴霧装置、３…サイクロン、４…フィルター、５…１段目の凝縮器、６…ブロワー、７…冷却ユニット、８…原液ポンプ、９…ヒーター、１０…ドレーン、１１…ガス圧調整弁、１２…ガス循環式噴霧乾燥装置、１３…排気バルブ、１４…溶剤凝縮除去器、２１…プレート式熱交換器、２２…平板式凝縮器、２３…循環ガス導入口、２４…循環ガス出口、２５…冷媒導入口、２６…冷媒出口、２７…スリップケース型冷媒循環体、５０…２段目の凝縮器。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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