(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料スラリーに凝集剤を添加し凝集状態にて湿式抄造して得た不燃シート又は該不燃シートを熱圧成形した不燃成形体において、ＪＩＳ  Ｐ  ８２２０：１９９８に規定する標準離解機にて、２０℃の水道水を用いて、液量１５００ｍｌ、濃度３質量％、軸回転数３００００回にて処理した後、内筒回転型粘度計を用いて、液温２５℃、内筒回転速度６回転／分、内筒回転時間１分にて測定した粘度が２００ｍＰａ・ｓ以下であるセピオライトを固形分で５０〜９８質量％含有し、更に有機繊維及び／又は無機繊維を含有すること及び凝集剤が１種類であることを特徴とする、前記不燃シート又は不燃成形体。
【請求項２】
原料スラリーに凝集剤を添加し凝集状態にて湿式抄造して得た不燃シート又は該不燃シートを熱圧成形した不燃成形体において、ＪＩＳ  Ｐ  ８２２０：１９９８に規定する標準離解機にて、２０℃の水道水を用いて、液量１５００ｍｌ、濃度３質量％、軸回転数３００００回にて処理した後、内筒回転型粘度計を用いて、液温２５℃、内筒回転速度６回転／分、内筒回転時間１分にて測定した粘度が２００ｍＰａ・ｓ以下であるセピオライトを固形分で５０〜９８質量％含有し、更に有機繊維及び／又は無機繊維、及び合成高分子バインダーを含有すること及び凝集剤が１種類であることを特徴とする、前記不燃シート又は不燃成形体。
【請求項３】
前記有機繊維がセルロース繊維及び有機合成繊維の中から選ばれた少なくとも１種類からなる請求項１又は２のいずれか一つに記載の不燃シート又は不燃成形体。
【請求項４】
前記有機合成繊維がポリオレフィン樹脂系繊維である請求項１〜３のいずれか一つに記載の不燃シート又は不燃成形体。
【請求項５】
前記無機繊維がロックウール繊維及びガラス繊維の中から選ばれた少なくとも１種類からなる請求項１〜４のいずれか一つに記載の不燃シート又は不燃成形体。
【請求項６】
前記合成高分子バインダーが熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂及び合成ゴムの中から選ばれた少なくとも１種類からなる請求項２〜５のいずれか一つに記載の不燃シート又は不燃成形体。
【請求項７】
２層以上のシート層の積層体からなる請求項１〜６のいずれか一つに記載の不燃シート又は不燃成形体。
【請求項８】
厚さが０．３ｍｍ以上である、請求項１〜７のいずれか一つに記載の不燃シート又は不燃成形体。
【請求項９】
巻取板紙抄紙機にて２層以上のシート層の積層体とせしめた請求項１〜８のいずれか一つに記載の不燃シート又は不燃成形体。
【請求項１０】
ＪＩＳ  Ｐ  ８２２０：１９９８に規定する標準離解機にて、２０℃の水道水を用いて、液量１５００ｍｌ、濃度３質量％、軸回転数３００００回にて処理した後、内筒回転型粘度計を用いて、液温２５℃、内筒回転速度６回転／分、内筒回転時間１分にて測定した粘度が２００ｍＰａ・ｓ以下であるセピオライトを固形分で５０〜９８質量％含有し、更に有機繊維及び／又は無機繊維を含有する原料スラリーに１種類の凝集剤を添加し凝集状態にて湿式抄造することを特徴とする、不燃シートの製造方法。
【請求項１１】
２層以上のシート層を積層せしめて湿式抄造する請求項１０に記載の不燃シートの製造方法。
【請求項１２】
巻取板紙抄紙機にて２層以上のシート層を積層せしめて湿式抄造する請求項１０又は１１に記載の不燃シートの製造方法。
【請求項１３】
請求項１０〜１２のいずれか一つに記載の製造方法により、湿式抄造して不燃シートを製造し、得られた不燃シートを熱圧成形することを特徴とする不燃成形体の製造方法。
【請求項１４】
ＪＩＳ  Ｐ  ８２２０：１９９８に規定する標準離解機にて、２０℃の水道水を用いて、液量１５００ｍｌ、濃度３質量％、軸回転数３００００回にて処理した後、内筒回転型粘度計を用いて、液温２５℃、内筒回転速度６回転／分、内筒回転時間１分にて測定した粘度が２００ｍＰａ・ｓ以下であるセピオライトを固形分で５０〜９８質量％含有し、更に有機繊維及び／又は無機繊維、及び合成高分子バインダーを含有する原料スラリーに１種類の凝集剤を添加し凝集状態にて湿式抄造することを特徴とする、不燃シートの製造方法。
【請求項１５】
２層以上のシート層を積層せしめて湿式抄造する請求項１４に記載の不燃シートの製造方法。
【請求項１６】
巻取板紙抄紙機にて２層以上のシート層を積層せしめて湿式抄造する請求項１４又は１５に記載の不燃シートの製造方法。
【請求項１７】
請求項１４〜１６のいずれか一つに記載の製造方法により、湿式抄造して不燃シートを製造し、得られた不燃シートを熱圧成形することを特徴とする不燃成形体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、不燃シート又は不燃成形体及びそれらの製造方法に関し、更に詳しくは、高度な不燃性を有し、かつ、低密度で軽量性に優れた不燃シート又は不燃成形体及びそれらの合理的かつ効率的な製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、建築物の防火対策上、各種建材に不燃性を付与する不燃性建材として、水酸化アルミニウム粉体を多量に含有せしめた基材が使用されている。この水酸化アルミニウム粉体を多量に含有せしめた基材は水酸化アルミニウムの２００〜３００℃における脱水吸熱反応によって不燃化が図られている。
【０００３】
しかるに、この水酸化アルミニウムの如き含水無機化合物を多量に含有せしめた基材は、一般に、密度が高くなり、その結果、同一厚さで比較したときに、高重量化を招き、加工時あるいは施工時などの取扱い作業性の悪化が避けられないという難点を有している。かかる難点を解決し、低密度化を図る方法の一つとして、セピオライトの利用可能性が挙げられる。セピオライトは、水に分散すると繊維状を呈する粘土鉱物であって、それ自体が無機物質で不燃性である上に、固結性を有することから、原理的にはセピオライト単体でシート化できる可能性を秘めている。水に分散すると繊維状を呈するセピオライト単体でシート化できれば、水酸化アルミニウムの如き含水無機化合物を多量に含有せしめる必要もなくなり、高度の不燃性を確保しつつ、高密度化を避けられる可能性がある。しかし、実際に湿式抄造によってセピオライトをシート化しようとすると、セピオライト吸着性、増粘性及び揺変性などが複雑に作用し濾水性が悪く、一般にシート化は難しい。こうした中、セピオライトを高配合した原料スラリーによる湿式抄造性の改善に関する研究も行われている。
【０００４】
たとえば、特許文献１では、セピオライトを主材とし原料スラリーに、強カチオン性ポリマーと強アニオン性ポリマーの所定量を混合した高分子凝集剤を適用して湿式抄造性を改善する方法が開示されている。しかし、セピオライトを高配合した原料スラリーによる湿式抄造技術は、まだ十分確立されているとは言い難く、特に、巻取板紙抄紙機にてセピオライト高配合スラリーを用いて湿式抄造するのは極めて困難である。
【特許文献１】特開平５−１６３６９６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、前記の点に鑑みてなされたもので、セピオライトを高配合した原料スラリーによる湿式抄造を可能ならしめ、その結果として、高度の不燃性を有し、低密度で軽量性に優れた不燃シート又は不燃成形体を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係る不燃シート又は不燃成形体は、原料スラリーに凝集剤を添加し凝集状態にて湿式抄造して得た不燃シート又は該不燃シートの熱圧成形体であって、ＪＩＳ  Ｐ  ８２２０：１９９８に規定する標準離解機にて、２０℃の水道水を用いて、液量１５００ｍｌ、濃度３質量％、軸回転数３００００回にて処理した後、内筒回転型粘度計を用いて、液温２５℃、内筒回転速度６回転／分、内筒回転時間１分にて測定した粘度が２００ｍＰａ・ｓ以下であるセピオライトを固形分で５０〜９８質量％含有し、更に有機繊維及び／又は無機繊維を含有すること及び凝集剤が１種類であることを特徴とするものである。
また、本発明に係る不燃シート又は不燃成形体は、原料スラリーに凝集剤を添加し凝集状態にて湿式抄造して得た不燃シート又は該不燃シートの熱圧成形体であって、ＪＩＳ  Ｐ  ８２２０：１９９８に規定する標準離解機にて、２０℃の水道水を用いて、液量１５００ｍｌ、濃度３質量％、軸回転数３００００回にて処理した後、内筒回転型粘度計を用いて、液温２５℃、内筒回転速度６回転／分、内筒回転時間１分にて測定した粘度が２００ｍＰａ・ｓ以下であるセピオライトを固形分で５０〜９８質量％含有し、更に有機繊維及び／又は無機繊維、及び合成高分子バインダーを含有する不燃シート又は不燃成形体であること及び凝集剤が１種類であることを特徴とするものである。
本発明に係る不燃シートの製造方法は、ＪＩＳ  Ｐ  ８２２０：１９９８に規定する標準離解機にて、２０℃の水道水を用いて、液量１５００ｍｌ、濃度３質量％、軸回転数３００００回にて処理した後、内筒回転型粘度計を用いて、液温２５℃、内筒回転速度６回転／分、内筒回転時間１分にて測定した粘度が２００ｍＰａ・ｓ以下であるセピオライトを固形分で５０〜９８質量％含有し、更に有機繊維及び／又は無機繊維を含有する原料スラリーに１種類の凝集剤を添加し凝集状態にて湿式抄造することを特徴とする。得られた不燃シートを熱圧成形することによって本発明の不燃成形体を製造することができる。
本発明に係る不燃シートの別の製造方法は、ＪＩＳ  Ｐ  ８２２０：１９９８に規定する標準離解機にて、２０℃の水道水を用いて、液量１５００ｍｌ、濃度３質量％、軸回転数３００００回にて処理した後、内筒回転型粘度計を用いて、液温２５℃、内筒回転速度６回転／分、内筒回転時間１分にて測定した粘度が２００ｍＰａ・ｓ以下であるセピオライトを固形分で５０〜９８質量％含有し、更に有機繊維及び／又は無機繊維、及び合成高分子バインダーを含有する原料スラリーに１種類の凝集剤を添加し凝集状態にて湿式抄造することを特徴とする。こうして得られた不燃シートを熱圧成形することによって本発明の不燃成形体を製造することができる。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の不燃シート又は不燃成形体は、ＪＩＳ  Ｐ  ８２２０：１９９８に規定する標準離解機にて、２０℃の水道水を用いて、液量１５００ｍｌ、濃度３質量％、軸回転数３００００回にて処理した後、内筒回転型粘度計を用いて、液温２５℃、内筒回転速度６回転／分、内筒回転時間１分にて測定した粘度が２００ｍＰａ・ｓ以下であるセピオライトを固形分で５０〜９８質量％含有し、更に有機繊維及び／又は無機繊維を含有するか、
或いはＪＩＳ  Ｐ  ８２２０：１９９８に規定する標準離解機にて、２０℃の水道水を用いて、液量１５００ｍｌ、濃度３質量％、軸回転数３００００回にて処理した後、内筒回転型粘度計を用いて、液温２５℃、内筒回転速度６回転／分、内筒回転時間１分にて測定した粘度が２００ｍＰａ・ｓ以下であるセピオライトを固形分で５０〜９８質量％含有し、更に有機繊維及び／又は無機繊維、及び合成高分子バインダーを含有するものであり、高度の不燃性を有し、かつ、低密度で軽量性に優れている。すなわち、本発明の不燃シート又は不燃成形体は、ＩＳＯ  ５６６０  ｐａｒｔ  １：１９９３に準拠したコーンカロリーメーターによる発熱性試験の総発熱量を小さく押えることができ、建築基準法に規定する不燃材料の要件に合格できる高度な不燃性を有し、かつ、低密度であるため同一厚さで比較したときに軽量化を図ることができ、加工時あるいは施工時などにおいて、良好な取扱い作業性を確保できるという利点を有する。
本発明の不燃シートの製造方法は、ＪＩＳ  Ｐ  ８２２０：１９９８に規定する標準離解機にて、２０℃の水道水を用いて、液量１５００ｍｌ、濃度３質量％、軸回転数３００００回にて処理した後、内筒回転型粘度計を用いて、液温２５℃、内筒回転速度６回転／分、内筒回転時間１分にて測定した粘度が２００ｍＰａ・ｓ以下であるセピオライトを固形分で５０〜９８質量％含有し、更に有機繊維及び／又は無機繊維を含有するか或いは更に有機繊維及び／又は無機繊維、及び合成高分子バインダーを含有する原料スラリーに１種類の凝集剤を添加し凝集状態にて湿式抄造することを特徴とする。このようにして得られた不燃シートを熱圧成形するのが本発明の不燃成形体の製造方法である。本発明で特定したセピオライトを選択することにより、湿式抄造時の抄網脱水後の湿潤シートの含水率過多が防止され、セピオライトを高配合した原料スラリーの湿式抄造が可能となり、特に、巻取板紙抄紙機による抄造も可能となるという長所が達成された。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明で使用するセピオライトは、粘土鉱物の一種である含水マグネシウム珪酸塩であり、Ｍｇ８Ｓｉ１２Ｏ３０（ＯＨ）４（ＯＨ２）４・６〜８Ｈ２Ｏの理想的な化学構造式で示すことができる。この化学構造式において、（ＯＨ）４は結晶水、（ＯＨ２）４は結合水、６〜８Ｈ２Ｏは吸着水である。市販のセピオライトは、この化学式の他に、少量の酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化カリウム（Ｋ２Ｏ）、酸化ナトリウム（Ｎａ２Ｏ）などを含有し得る。セピオライトは、一般に、吸着性、増粘性、揺変性、固結性、及び焼結性を有する。
【０００９】
なお、本発明で使用するセピオライトは、ＪＩＳ  Ｐ  ８２２０：１９９８に規定される標準離解機にて、２０℃の水道水を用いて、液量１５００ｍｌ、濃度３質量％、軸回転数３００００回にて処理した後、内筒回転型粘度計を用いて、液温２５℃、内筒回転速度６回転／分、内筒回転時間１分にて測定した粘度（以下、この粘度の測定方法を前記粘度測定方法と略記することがある。）が２００ｍＰａ・ｓ以下、好ましくは１５０ｍＰａ・ｓ以下、更に好ましくは１２０ｍＰａ・ｓ以下であるセピオライトである。前記粘度測定方法による粘度が２００ｍＰａ・ｓを超えた場合は、抄網脱水後の含水率が高くなり過ぎ、十分な抄造性を得ることができない。なお、前記粘度測定方法による粘度を１５０ｍＰａ・ｓ以下とすることで、抄網脱水後の含水率を低くでき、十分な抄造性を確保しやすくなる。また、前記粘度測定方法による粘度を１２０ｍＰａ・ｓ以下とすることで、更に抄網脱水後の含水率を低くでき、一際、十分な抄造性も確保しやすくなる。
【００１０】
本発明の不燃シート又は不燃成形体中においてセピオライトは主材であり、その含有率範囲は、固形分で好ましくは５０〜９８質量％、更に好ましくは６０〜９５質量％、最も好ましくは７０〜９３質量％である。その含有率が５０質量％未満では、十分な不燃性及び低密度が得られないことがあり、９８質量％を超えた場合は、有機繊維及び／又は無機繊維が過少となり、十分な抄造性を得ることができないとがある。ただし、不燃シート又は不燃成形体中のセピオライトの含有率を固形分で５０〜９８質量％の範囲とすることで、十分な不燃性と低密度及び抄造性を確保しやすくなり、６０〜９５質量％の範囲とすることで、一際、十分な不燃性と低密度及び抄造性を確保しやすくなり、７０〜９３質量％の範囲とすることで、なお一段と、十分な低密度及び抄造性を確保しやすくなる。
【００１１】
前記した有機繊維としては、セルロース繊維及び各種有機合成繊維などの中から選ばれる１種類あるいは２種類以上を併用して使用すればよい。この場合、セルロース繊維としては、針葉樹系あるいは広葉樹系の化学パルプ、機械パルプ、セミケミカルパルプなどの木材パルプあるいは木綿パルプ、麻パルプ、各種古紙などを適宜使用すればよい。木材パルプは供給量及び品質が安定しており価格も比較的安価であることから最も使いやすいセルロース繊維原料である。有機合成繊維としては、ポリオレフィン樹脂系繊維、ポリエステル系繊維、ビニロン系繊維、アラミド系繊維などを適宜使用すればよい。ポリオレフィン系繊維は供給量及び品質が安定しており価格も比較的安価であることから比較的使いやすい有機合成繊維原料である。
【００１２】
前記した無機繊維としては、ロックウール繊維、ガラス繊維、セラミック繊維あるいは炭素繊維などの中から少なくとも１種類を選択して使用する。
【００１３】
本発明に係る不燃シート又は不燃成形体中の有機繊維及び／又は無機繊維の含有率範囲は固形分で好ましくは１〜４５質量％、更に好ましくは２〜３５質量％、最も好ましくは３〜３０質量％である。その含有率が１質量％未満では、有機繊維及び／又は無機繊維過少によって十分な抄造性が得られないことがある。反対に、４５質量％を超えた場合は、セピオライトの過少によって十分な不燃性及び低密度を得ることができないことがある。ただし、不燃シート又は不燃成形体中の有機繊維及び／又は無機繊維の含有率を固形分で１〜４５質量％の範囲とすることで、十分な抄造性、不燃性及び低密度を確保しやすくなり、２〜３５質量％の範囲とすることで、一際、十分な抄造性、不燃性及び低密度を確保しやすくなり、３〜３０質量％の範囲とすることで、なお一段と、十分な抄造性、不燃性及び低密度を確保しやすくなる。
【００１４】
本発明で使用する合成高分子バインダーは、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ダップ樹脂などの熱硬化性樹脂若しくはポリオレフィン樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂などの熱可塑性樹脂又はＳＢＲ、ＮＢＲ、ＭＢＲなどの合成ゴムの中から少なくとも１種類を選択して使用する。これらの合成高分子は、その種類によって硬化温度、溶融軟化温度などに幾分差があるが、加熱処理に伴う流動硬化作用又は軟化溶融、再固化作用によって、シート又は成形体に各種成形賦形効果若しくは諸強度の発現効果又はセピオライトの脱落防止効果を与えるという点では全く共通している。したがって、基本的には、前記合成高分子バインダーの何れを用いてもよいが入手価格等の経済性をも考慮すると、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリオレフィン樹脂、アクリル樹脂、ＳＢＲなどが最適である。
【００１５】
本発明の不燃シート又は不燃成形体において、合成高分子バインダーは必須ではなく、必要に応じて用いればよい。その場合、本発明の不燃シート又は不燃成形体中の合成高分子バインダーの含有率範囲は、固形分で好ましくは１〜２０質量％、更に好ましくは２〜１７質量％、最も好ましくは３〜１５質量％である。その含有率が１質量％未満では十分な機械的強度若しくは成形賦形効果又はセピオライトの脱落防止効果が得られないことがあり、２０質量％を超えた場合は有機物質の過多によって十分な不燃性を得ることができないことがある。ただし、不燃シート又は不燃成形体中の合成高分子バインダーの含有率を固形分で１〜２０質量％の範囲とすることで、十分な機械的強度若しくは成形賦形効果又はセピオライトの脱落防止効果及び不燃性を確保しやすくなり、２〜１７質量％の範囲とすることで、一際、十分な機械的強度若しくは成形賦形効果又はセピオライトの脱落防止効果及び不燃性を確保しやすくなり、３〜１５質量％の範囲とすることで、なお一段と、十分な機械的強度若しくは成形賦形効果又はセピオライトの脱落防止効果及び不燃性を確保しやすくなる。
【００１６】
本発明の不燃シート又は不燃成形体の厚さは特に限定するものではないが、本発明の不燃シート又は不燃成形体を壁材あるいは天井材などの主構成材として適用する場合、厚さは０．３ｍｍ以上が好ましく、０．５ｍｍ以上がより好ましく、０．７ｍｍ以上であると更に好ましい。厚さを０．３ｍｍ以上とすることで、十分な機械的強度を確保しやすくなり、０．５ｍｍ以上とすることで、更に十分な機械的強度を確保しやすくなり、０．７ｍｍ以上とすることで、一際、十分な機械的強度を確保しやすくなる。
【００１７】
本発明に係る不燃シート又は不燃成形体は、前記配合のもとに、ＪＩＳ  Ｐ  ８２２０：１９９８に規定される標準離解機にて、２０℃の水道水を用いて、液量１５００ｍｌ、濃度３質量％、軸回転数３００００回にて処理した後、内筒回転型粘度計を用いて、液温２５℃、内筒回転速度６回転／分、内筒回転時間１分にて測定した粘度が２００ｍＰａ・ｓ以下であるセピオライトを固形分で５０〜９８質量％含有し、更に有機繊維及び／又は無機繊維を含有するか、あるいは更に有機繊維及び／又は無機繊維、及び合成高分子バインダーを含有する原料スラリーを調成し、該スラリーに１種類の凝集剤を添加し凝集状態にて湿式抄造し、必要に応じて、熱圧成形することにより得られる。以下において、製造法にも言及しながら更に詳述する。
【００１８】
本発明に係る原料スラリーに添加する凝集剤としては、架橋吸着作用などによって該原料スラリー中のセピオライトを有機繊維及び／又は無機繊維などに定着せしめる機能を発現するものであれば、その種類は特に限定されず、ポリアクリルアミド系、ポリアクリル酸ソーダ系、ポリアミン系、ポリメタクリル酸エステル系、ジシアンジアミド系、ポリエチレンイミン系、キトサン系、カチオン澱粉系などの任意の１種類のものが使用できる。また、係る凝集剤の添加量はその種類によって適宜決定すべきことは言うまでもないが、本発明の場合、原料スラリー中のセピオライトを有機繊維及び／又は無機繊維に強固に定着せしめるために、原料スラリー中の全固形分１００質量部に対して前記凝集剤を固形分で０．００５〜０．５質量部程度添加するのが好ましい。
【００１９】
さらに、原料スラリー中には、必要に応じて不燃性補助剤として水酸化アルミニウム、タルク、炭酸カルシウムなどの無機填料を含有せしめてもよく、着色のための合成染料、顔料などを含有せしめてもよい。また、用途によっては、機械的強度若しくは後加工性の改善などを図るべく乾燥又は湿潤紙力増強剤、サイズ剤、耐水化剤、はっ水剤などを含有せしめるべきことはいうまでもない。
【００２０】
本発明の不燃シート又は不燃成形体に、合成高分子バインダーを含有せしめる方法としては、合成高分子バインダーの液状物若しくは粒状物等を原料中に内添したり、紙層形成後に塗布又は含浸したりするなどすればよい。ただし、厚さ方向での品質の均一化を図るためには、原料スラリー中に合成高分子バインダーの液状物あるいは粒状物などを内添する方法が最も好ましい。
【００２１】
原料スラリーへのセピオライトと有機繊維及び／又は無機繊維、あるいはセピオライト、有機繊維及び／又は無機繊維、及び合成高分子バインダーの添加方法及び添加順序などは任意であり、必要に応じて叩解処理などを施してもよい。ただし、セピオライトにせん断力をかけ過ぎると湿式抄造時の濾水性を悪化させることがあるので、セピオライトには必要以上にせん断力をかけ過ぎないようにすることが肝要である。
【００２２】
こうして得た原料スラリーを用いて湿式抄造するには、通常の抄造法によればよい。すなわち、長網、円網あるいは傾斜網などの抄造網上に前記原料スラリーを供給し、濾過、脱水した後、圧搾、乾燥すればよい。また、必要により各種コンビネーション網や、多漕円網及び各種ラミネーターなどによりシート層を２層以上重ね合わせてもよい。
【００２３】
熱圧成形については、従来慣用の熱圧プレス成形、予熱―コールドプレス成形、高周波加熱成形などを単独であるいは２種以上組み合せて適用すればよい。
【００２４】
本発明の不燃シート又は不燃成形体は、セピオライトあるいはセピオライトと無機繊維を含有するだけで優れた不燃性を発揮するが、従来慣用の難燃剤の使用を妨げるものではない。併用可能な難燃剤としては、有機リン化合物、含リン含窒素化合物、スルファミン酸グアニジンなどのスルファミン酸塩、無機リン酸塩、含ハロゲン化合物及びアンチモン系化合物などの公知の難燃剤を挙げることができる。また、難燃剤の使用方法としては、原料スラリー中に１種又は２種以上の公知の難燃剤を内添せしめるか抄造工程中若しくは抄造後又は熱圧成形後に塗布又は含浸せしめるなどの方法が挙げられる。ただし、一般に、難燃剤は高温加熱時に有害ガスを発生しやすいなどの難点もあるため、好ましくは難燃剤を使用すべきではない。難燃剤を使用する場合、セピオライトあるいはセピオライトと無機繊維の含有率を考慮して難燃剤の含有量を必要最小限にすべきことは当然である。
【００２５】
さらに、用途によっては、得られた不燃シート又は不燃成形体に各種塗料の吹付け若しくは塗布あるいは印刷などの表面処理を施したり、化粧紙、レザー、合成樹脂膜、突板、金属板若しくは金属箔などの面材を貼り合わせるなどして固着せしめ、該不燃シート又は該不燃成形体の付加価値を一段と高めることができることは言うまでもない。
【００２６】
本発明の不燃シート又は不燃成形体の構成において重要な点は、前記粘度測定方法による粘度が特定範囲にあるセピオライトを選択することにより、湿式抄造時の抄網脱水後の湿潤シートの含水率過多を防止し、セピオライトを高配合した原料スラリーによって湿式抄造を可能ならしめ、特に、巻取板紙抄紙機による抄造をも可能ならしめることである。その結果として、得られる本発明のシート又は成形体は、ＩＳＯ  ５６６０  ｐａｒｔ  １：１９９３に準拠したコーンカロリーメーターによる発熱性試験の総発熱量を小さく押えることができ、建築基準法に規定する不燃材料の要件に合格できる高度な不燃性を示し、かつ、低密度で軽量性に優れているという効果を示す。
【００２７】
セピオライトを高配合した原料スラリーによる湿式抄造技術は、まだ十分確立されているとは言い難く、特に、セピオライト高配合スラリーを用いて巻取板紙抄紙機にて湿式抄造するのは極めて困難であった。
【００２８】
そこで、セピオライトを高配合した原料スラリーによる湿式抄造を可能ならしめ、高度な不燃性を示し、かつ、低密度で軽量性に優れる不燃シート又は不燃成形体を得るべく、多数次の実験を行ったところ、所定量のセピオライト、特に水に分散せしめたときの粘度が特定範囲にある所定量のセピオライトを用い、かつ、有機繊維及び／又は無機繊維を併用するか、あるいは有機繊維及び／又は無機繊維、及び合成高分子バインダーを併用することにより、かかる目的を達成することができることを見出した。セピオライトとして、ＪＩＳ  Ｐ  ８２２０：１９９８に規定する標準離解機にて、２０℃の水道水を用いて、液量１５００ｍｌ、濃度３質量％、軸回転数３００００回にて処理した後、内筒回転型粘度計を用いて、液温２５℃、内筒回転速度６回転／分、内筒回転時間１分にて測定した粘度が２００ｍＰａ・ｓ以下であるものを用いた場合に、該セピオライトを主材として含有し、更に、有機繊維及び／又は無機繊維、或いは有機繊維及び／又は無機繊維、及び合成高分子バインダーを含有する原料スラリーに凝集剤を添加し凝集状態にて容易にかつ良好に湿式抄造でき、又は得られた不燃シートを熱圧成形して、不燃シート又は不燃成形体中に、ＪＩＳ  Ｐ  ８２２０：１９９８に規定する標準離解機にて、２０℃の水道水を用いて、液量１５００ｍｌ、濃度３質量％、軸回転数３００００回にて処理した後、内筒回転型粘度計を用いて、液温２５℃、内筒回転速度６回転／分、内筒回転時間１分にて測定した粘度が２００ｍＰａ・ｓ以下であるセピオライトを主材として含有せしめ、更に有機繊維及び／又は無機繊維を含有せしめるか、あるいは更に有機繊維及び／又は無機繊維、及び合成高分子バインダーを含有せしめることによって、ＩＳＯ  ５６６０  ｐａｒｔ  １：１９９３に準拠したコーンカロリーメーターによる発熱性試験の総発熱量を小さく抑えることができ、建築基準法に規定する不燃材料の要件に合格できる高度な不燃性を有するとともに、密度を低くし、軽量化を図り、加工時若しくは施工時などにおいて、良好な取扱い作業性を確保させるという目的に適うことを見出した。
【００２９】
実施例：
本発明を次に示す実施例に基づいて更に具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されない。
【００３０】
本実施例及び比較例中の各項目の測定は、次の方法によった。
（１）原料スラリーの凝集状態：抄造時に、角型テスト抄紙機の筒内又は巻取板紙抄紙機のストックインレット内の原料スラリーを目視観察し、凝集状態を呈している場合を○、凝集状態を呈していない場合を×とした。（ここで、巻取板紙抄紙機とは、抄紙しながらロール上に意図する厚さに達するまでシート層を複数回巻き取って積層体とし、これをロールの幅方向にカットして、幅がロール幅で長さがロール円周に等しいシートとし、圧搾、乾燥する装置をいう。）
（２）抄網脱水時間：角型テスト抄紙機の筒内を目視観察し、脱水開始から湿潤シート上の水がなくなるまでの時間を測定した。
（３）抄網脱水後含水率：抄網脱水後の抄網上の湿潤シートを採取し、絶乾法にて、該湿潤シートの含水率を、採取直後に測定した湿潤シートの質量と該湿潤シートを１１０℃熱風乾燥機にて十分に恒量となるまで乾燥して測定した絶乾質量とから、
（（湿潤シートの質量−絶乾質量）／絶乾質量）×１００  ％
で求めた。
（４）抄造性：角型テスト抄紙機による抄造の場合、抄網での脱水及び圧搾の過程で、抄網での脱水不足、抄網脱水後の抄網上の湿潤シートの含水率過多による網上からの湿潤シートの分離困難（含水率過多のため湿潤シートが弱過ぎて崩れる。）、湿潤シートの含水率過多による圧搾時の湿潤シートの崩れなどの不具合が何れも発生しないときを○とし、抄網での脱水不足、抄網脱水後の抄網上の湿潤シートの含水率過多による網上からの湿潤シートの分離困難（含水率過多のため湿潤シートが弱過ぎて崩れる。）、湿潤シートの含水率過多による圧搾時の湿潤シートの崩れなどの不具合の少なくとも１つの不具合が発生したときを×とした。また、巻取板紙抄紙機による抄造の場合、抄網での脱水、ワインドアップロールへの巻付・積層・剥がし及び圧搾の過程で、抄網での脱水不足、抄網脱水後の抄網上の湿潤シートの含水率過多による網上からの湿潤シートの分離困難、ワインドアップロールへの巻付・積層・剥がし時の不良（含水率過多のための巻付困難又は湿潤シートが弱過ぎて崩れる。）、圧搾時の湿潤シートの崩れなどの不具合が何れも発生しないときを○とし、抄網での脱水不足、抄網脱水後の抄網上の湿潤シートの含水率過多による網上からの湿潤シートの分離困難、ワインドアップロールへの巻付・積層・剥がし時の不良（含水率過多のための巻付困難又は湿潤シートが弱過ぎて崩れる。）、圧搾時の湿潤シートの崩れなどの不具合の少なくとも１つの不具合が発生したときを×とした。
（５）厚さ及び密度：ＪＩＳ  Ｐ  ８１１８：１９９８に準拠した。
（６）坪量：ＪＩＳ  Ｐ  ８１２４：１９９８に準拠した。
（７）曲げ強度：ＪＩＳ  Ａ  ５９０５：１９９４による。繊維配向性がある場合、繊維配向方向とこれに直角をなす方向について測定し、両者の平均を求めた。
（８）セピオライトの粘度：内筒回転型粘度計を使用して、液温２５℃、内筒回転速度６回転／分、内筒回転時間１分にて測定した。被測定液はＪＩＳ  Ｐ  ８２２０：１９９８に規定する標準離解機にて、２０℃の水道水を用いて、液量１５００ｍｌ、濃度３質量％、軸回転数３００００回にて処理して調製した。なお、使用した内筒回転型粘度計は東機産業（株）製のＢ型粘度計（型式：ＢＭ型）であり、内径５６ｍｍ、深さ１１０ｍｍのガラスビーカーに被測定液２３０ｍＬを入れ、内筒に相当するＮｏ．１ローター（径１９ｍｍ、高さ６５ｍｍ）を用い、ローター用ガードを使用せずに測定した。本測定による粘度の測定値は、被測定液が無限に拡がっている場合の真値と比べ誤差が１０％未満である。
（９）不燃性１：ＩＳＯ  ５６６０  ｐａｒｔ  １：１９９３に準拠したコーンカロリーメーターによる発熱性試験（加熱強度；５０ｋＷ／ｍ２、過熱時間；２０分）の総発熱量で評価した。
（１０）不燃性２：建築基準法第２条第九号及び同法施行令第１０８条の２の不燃材料の要件に対する合否で評価した。すなわち、
総発熱量：不燃性１の発熱性試験において、総発熱量が８ＭＪ／ｍ２を超えない場合が適合。
亀裂及び穴：不燃性１の発熱性試験において、防火上有害な裏面まで貫通する亀裂及び穴がない場合が適合。
最高発熱速度：不燃性１の発熱性試験において、最高発熱速度が１０秒を超えて継続して２００ｋＷ／ｍ２を超えない場合が適合。
不燃材料合否：総発熱量、亀裂及び穴並びに最高発熱速度が何れも適合の場合が合格。一つでも不適合の場合は、不合格。
【実施例１】
【００３１】
市販の針葉樹系未晒硫酸塩パルプ（以下、有機繊維ａと略称する。）と繊維長３ｍｍのガラス繊維（以下、無機繊維ａと略称する。）とを離解機にて離解して得た有機繊維と無機繊維の混合分散液の所定量を取り、これに前記粘度測定方法による粘度が５１ｍＰａ・ｓであるセピオライト（分散処理前に乾式レーザー回折法による平均粒径９２μｍの粉体；以下、セピオライトａと略称する。）を添加し、攪拌機にて十分に分散混合して原料スラリーとした。次いで、該原料スラリーの全固形分１００質量部に対して、弱アニオン性ポリアクリルアミド系凝集剤を固形分で０．０４質量部添加し、凝集状態にて、角型テスト抄紙機にて抄造し、圧搾、乾燥（ほぼ絶乾状態、水分１質量％以下）し、その後、２３℃、相対湿度５０％にて十分に調湿してシートＡを得た。
【００３２】
シートＡについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水時間、抄網脱水後の含水率、抄造性、厚さ、密度、坪量、曲げ強度、不燃性１及び不燃性２をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【実施例２】
【００３３】
実施例１において、各成分の配合量を変化せしめた以外は、実施例１と同様にして、シートＢを得た。
【００３４】
シートＢについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水時間、抄網脱水後の含水率、抄造性、厚さ、密度、坪量、曲げ強度、不燃性１及び不燃性２をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【実施例３】
【００３５】
実施例１において、原料スラリーにアニオン性液状アクリル樹脂（以下、合成高分子バインダーａと略称する。）及びカチオン性液状エポキシ樹脂（以下、合成高分子バインダーｂと略称する。）を添加し、十分攪拌機にて十分に分散混合してから凝集剤を添加した以外は、実施例１と同様にして、シートＣを得た。
【００３６】
シートＣについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水時間、抄網脱水後の含水率、抄造性、厚さ、密度、坪量、曲げ強度、不燃性１及び不燃性２をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【実施例４】
【００３７】
実施例３において、各成分の配合量を変化せしめた以外は、実施例３と同様にして、シートＤを得た。
【００３８】
シートＤについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水時間、抄網脱水後の含水率、抄造性、厚さ、密度、坪量、曲げ強度、不燃性１及び不燃性２をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【実施例５】
【００３９】
実施例３において、セピオライトａに代えてセピオライトａと本発明に係る粘度測定方法による粘度が３２６ｍＰａ・ｓであるセピオライト（分散処理前に乾式レーザー回折法による平均粒径５６μｍの粉体；以下、セピオライトｂと略称する。）をセピオライトａ／セピオライトｂ＝２／１の固形分質量比で用い（セピオライトａ／セピオライトｂ＝２／１の混合物の本発明に係る粘度測定方法による粘度は１０７ｍＰａ・ｓであった。）た以外は実施例３と同様にして、シートＥを得た。
【００４０】
シートＥについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水時間、抄網脱水後の含水率、抄造性、厚さ、密度、坪量、曲げ強度、不燃性１及び不燃性２をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【実施例６】
【００４１】
実施例３において、セピオライトａに代えて本発明に係る粘度測定方法による粘度が２２ｍＰａ・ｓであるセピオライト（分散処理前に粉体；以下、セピオライトｃと略称する。）を用いた以外は実施例３と同様にして、シートＦを得た。
【００４２】
シートＦについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水時間、抄網脱水後の含水率、抄造性、厚さ、密度、坪量、曲げ強度、不燃性１及び不燃性２をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【実施例７】
【００４３】
実施例１において、無機繊維を配合しない以外は、実施例１と同様にして、シートＧを得た。
【００４４】
シートＧについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水時間、抄網脱水後の含水率、抄造性、厚さ、密度、坪量、曲げ強度、不燃性１及び不燃性２をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【実施例８】
【００４５】
実施例１において、有機繊維を配合しない以外は、実施例１と同様にして、シートＨを得た。
【００４６】
シートＨについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水時間、抄網脱水後の含水率、抄造性、厚さ、密度、坪量、曲げ強度、不燃性１及び不燃性２をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【実施例９】
【００４７】
実施例７において、有機繊維ａに代えてポリオレフィン樹脂系繊維（市販のポリエチレン系合成パルプである。以下有機繊維ｂと略称する。）を用いた以外は実施例７と同様にして、シートＩを得た。
【００４８】
シートＩについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水時間、抄網脱水後の含水率、抄造性、厚さ、密度、坪量、曲げ強度、不燃性１及び不燃性２をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【実施例１０】
【００４９】
実施例１において、原料スラリーに粉体状フェノール樹脂（平均粒子径３０μｍである。以下合成高分子バインダーｃと略称する。）添加し、十分攪拌機にて十分に分散混合してからセピオライトを添加した以外は、実施例１と同様にして、シートＪを得た。
【００５０】
シートＪについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水時間、抄網脱水後の含水率、抄造性、厚さ、密度、坪量、曲げ強度、不燃性１及び不燃性２をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【実施例１１】
【００５１】
実施例１において、無機繊維ａに代えて繊維長３ｍｍのロックウール繊維（以下、無機繊維ｂと略称する。）を用い、原料スラリーに市販のＳＢＲ系ラテックス（以下合成高分子バインダーｄと略称する。）を添加し、十分攪拌機にて十分に分散混合してからセピオライトを添加した以外は、実施例１と同様にして、シートＫを得た。
【００５２】
シートＫについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水時間、抄網脱水後の含水率、抄造性、厚さ、密度、坪量、曲げ強度、不燃性１及び不燃性２をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【実施例１２】
【００５３】
有機繊維ａと無機繊維ａをパルパーにて離解し、これにセピオライトａを添加し、十分に分散混合して原料スラリーとした。次いで、該原料スラリーの全固形分１００質量部に対して、弱アニオン性ポリアクリルアミド系凝集剤を固形分で０．０６質量部添加し、凝集状態にて、長網／ワインドアップロール構成の巻取板紙抄紙機にてシート層を１０層積層させて抄造、圧搾、及び乾燥（ほぼ絶乾状態、水分１質量％以下）し、その後、２３℃、相対湿度５０％にて十分に調湿してシートＬを得た。
【００５４】
シートＬについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水時間、抄網脱水後の含水率、抄造性、厚さ、密度、坪量、曲げ強度、不燃性１及び不燃性２をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【実施例１３】
【００５５】
実施例１２において、原料スラリーに合成高分子バインダーａ及び合成高分子バインダーｂを添加し、十分攪拌機にて十分に分散混合してから凝集剤を添加した以外は、実施例１２と同様にして、シートＭを得た。
【００５６】
シートＭについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水時間、抄網脱水後の含水率、抄造性、厚さ、密度、坪量、曲げ強度、不燃性１及び不燃性２をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【実施例１４】
【００５７】
実施例１３において、シート層を２５層積層させた以外は、実施例１３と同様にして、シートＮを得た。
【００５８】
シートＮについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水時間、抄網脱水後の含水率、抄造性、厚さ、密度、坪量、曲げ強度、不燃性１及び不燃性２をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【実施例１５】
【００５９】
実施例９と同様にして得た２３℃、相対湿度５０％にて十分に調湿したシート（シートＩに相当）を熱プレスにて加熱処理（温度１７５℃、圧力２．０ＭＰａ、時間３分）し、成形体Ａを得た。
【００６０】
成形体Ａについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水時間、抄網脱水後の含水率、抄造性、厚さ、密度、坪量、曲げ強度、不燃性１及び不燃性２をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【実施例１６】
【００６１】
実施例１０と同様にして得た２３℃、相対湿度５０％にて十分に調湿したシート（シートＪに相当）を熱プレスにて加熱処理（温度１７５℃、圧力２．０ＭＰａ、時間３分）し、成形体Ｂを得た。
【００６２】
成形体Ｂについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水時間、抄網脱水後の含水率、抄造性、厚さ、密度、坪量、曲げ強度、不燃性１及び不燃性２をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【００６３】
［比較例１］
実施例１において、セピオライトａに代えてセピオライトｂを用い、弱アニオン性ポリアクリルアミド系凝集剤の添加量を０．０４質量部に代えて、０．１質量部とした以外は実施例１と同様にして、角型テスト抄紙機にて抄造したところ、抄網での脱水が不足で、抄網脱水後の抄網上の湿潤シートの含水率が過多となり、網上から湿潤シートを剥がし取る際に湿潤シートが弱過ぎて崩れてしまい、所望のシートを得ることができなかった。
【００６４】
抄網脱水後の抄網上の湿潤シートを採取し、該湿潤シートについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水後の含水率、及び抄造性をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【００６５】
［比較例２］
実施例１において、セピオライトａに代えて上述の粘度測定方法による粘度が６８６ｍＰａ・ｓであるセピオライト（分散処理前に乾式レーザー回折法による平均粒径７５μｍの粉体；以下、セピオライトｄと略称する。）を用い、弱アニオン性ポリアクリルアミド系凝集剤の添加量を０．０１質量部に代えて、０．１質量部とした以外は実施例１と同様にして、角型テスト抄紙機にて抄造したところ、抄網での脱水が不足で、抄網脱水後の抄網上の湿潤シートの含水率が過多となり、網上から湿潤シートを剥がし取る際に湿潤シートが弱過ぎて崩れてしまい、所望のシートを得ることができなかった。
【００６６】
抄網脱水後の抄網上の湿潤シートを採取し、該湿潤シートについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水後の含水率、及び抄造性をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【００６７】
［比較例３］
比較例１において、各成分の配合量を変化せしめた以外は、比較例１と同様にして、角型テスト抄紙機にて抄造したところ、抄網での脱水が不足で、抄網脱水後の抄網上の湿潤シートの含水率が過多となり、網上から湿潤シートを剥がし取る際に湿潤シートが弱過ぎて崩れてしまい、所望のシートを得ることができなかった。
【００６８】
抄網脱水後の抄網上の湿潤シートを採取し、該湿潤シートについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水後の含水率、及び抄造性をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【００６９】
［比較例４］
比較例２において、各成分の配合量を変化せしめた以外は、比較例２と同様にして、角型テスト抄紙機にて抄造したところ、抄網での脱水が不足で、抄網脱水後の抄網上の湿潤シートの含水率が過多となり、網上から湿潤シートを剥がし取る際に湿潤シートが弱過ぎて崩れてしまい、所望のシートを得ることができなかった。
【００７０】
抄網脱水後の抄網上の湿潤シートを採取し、該湿潤シートについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水後の含水率、及び抄造性をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【００７１】
［比較例５］
実施例３において、セピオライトａに代えてセピオライトｂを用いた以外は実施例３と同様にして、角型テスト抄紙機にて抄造したところ、抄網での脱水が不足で、抄網脱水後の抄網上の湿潤シートの含水率が過多となり、網上から湿潤シートを剥がし取る際に湿潤シートが弱過ぎて崩れてしまい、所望のシートを得ることができなかった。
【００７２】
抄網脱水後の抄網上の湿潤シートを採取し、該湿潤シートについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水後の含水率、及び抄造性をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【００７３】
［比較例６］
実施例１２において、セピオライトａに代えてセピオライトｂを用い、弱アニオン性ポリアクリルアミド系凝集剤の添加量を０．０６質量部に代えて０．１２質量部とした以外は実施例１２と同様にして、長網／ワインドアップロール構成の巻取板紙抄紙機にて抄造したところ、抄網での脱水が不足で、抄網脱水後の抄網上の湿潤シートの含水率が過多となり、湿潤シートをワインドアップロールへ巻付・積層せしめる際に湿潤シートが弱過ぎて崩れてしまい、所望のシートを得ることができなかった。
【００７４】
抄網脱水後の抄網上の湿潤シートを採取し、該湿潤シートについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水後の含水率、及び抄造性をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【００７５】
［比較例７］
実施例１２において、セピオライトａに代えてセピオライトｄを用い、弱アニオン性ポリアクリルアミド系凝集剤の添加量を０．０６質量部に代えて、０．１２質量部とした以外は実施例１２と同様にして、長網／ワインドアップロール構成の巻取板紙抄紙機にて抄造したところ、抄網での脱水が不足で、抄網脱水後の抄網上の湿潤シートの含水率が過多となり、湿潤シートをワインドアップロールへ巻付・積層せしめる際に湿潤シートが弱過ぎて崩れてしまい、所望のシートを得ることができなかった。
【００７６】
抄網脱水後の抄網上の湿潤シートを採取し、該湿潤シートについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水後の含水率、及び抄造性をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【００７７】
［比較例８］
実施例１３において、セピオライトａに代えてセピオライトｂとセピオライトｄをセピオライトａ／セピオライトｂ＝１／１の固形分質量比で用い（セピオライトｂ／セピオライトｄ＝１／１の混合物の本発明に係る粘度測定方法による粘度は５０６ｍＰａ・ｓであった。）、弱アニオン性ポリアクリルアミド系凝集剤の添加量を０．０６質量部に代えて、０．１２質量部とした以外は実施例１３と同様にして、長網／ワインドアップロール構成の巻取板紙抄紙機にて抄造したところ、抄網での脱水が不足で、抄網脱水後の抄網上の湿潤シートの含水率が過多となり、湿潤シートをワインドアップロールへ巻付・積層せしめる際に湿潤シートが弱過ぎて崩れてしまい、所望のシートを得ることができなかった。
【００７８】
抄網脱水後の抄網上の湿潤シートを採取し、該湿潤シートについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水後の含水率、及び抄造性をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【００７９】
［比較例９］
実施例１において、有機繊維及び無機繊維を配合しない以外は実施例１と同様にして、角型テスト抄紙機にて抄造したところ、抄網脱水時間が非常にながくなった上、抄網脱水後の抄網上の湿潤シートの強度が弱く、網上から湿潤シートを剥がし取る際に湿潤シートが崩れてしまい、所望のシートを得ることができなかった。
【００８０】
抄網脱水後の抄網上の湿潤シートを採取し、該湿潤シートについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水後の含水率、及び抄造性をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【００８１】
［比較例１０］
有機繊維ａと無機繊維ｂを離解機にて離解して得た有機繊維と無機繊維の混合分散液の所定量を取り、これに水酸化アルミニウム粉体（平均粒径５．７μｍである。以下同じ）及び合成高分子バインダーｃを添加し、攪拌機にて十分に分散混合して原料スラリーとした。次いで、該原料スラリーの全固形分１００質量部に対して、弱アニオン性ポリアクリルアミド系凝集剤を固形分で０．０１質量部添加し、凝集状態にて、角型テスト抄紙機にて抄造し、圧搾、乾燥（ほぼ絶乾状態、水分１質量％以下）し、その後、２３℃、相対湿度５０％にて十分に調湿してシートＯを得た。
【００８２】
シートＮについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水時間、抄網脱水後の含水率、抄造性、厚さ、密度、坪量、曲げ強度、不燃性１及び不燃性２をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【００８３】
［比較例１１］
比較例１０と同様にして得た２３℃、相対湿度５０％にて十分に調湿したシート（シートＮに相当）を熱プレスにて加熱処理（温度１７５℃、圧力２．０ＭＰａ、時間３分）し、成形体Ｃを得た。
【００８４】
成形体Ｃについて、各成分の含有率を表１に示すとともに、原料スラリーの凝集状態、抄網脱水時間、抄網脱水後の含水率、抄造性、厚さ、密度、坪量、曲げ強度、不燃性１及び不燃性２をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
【００８５】
前記した実施例１〜１６及び比較例１〜１０について、よく対応するものを比較しながら、更に詳しく説明する。
【００８６】
まず、実施例１と比較例１、２を比較する。これらはほぼ同一の組成を有しているが、用いたセピオライトが異なる。上述の粘度測定方法による粘度が、本発明で特定する２００ｍＰａ・ｓ以下という範囲に対し、実施例１で用いたセピオライトは５１ｍＰａ・ｓで、この範囲に入っているが、比較例１で用いたセピオライトは３２６ｍＰａ・ｓで、この範囲の上限値よりも大きく、比較例２で用いたセピオライトは６８６ｍＰａ・ｓで、更に大きい。実施例１、比較例５、６の何れも原料スラリーの凝集状態は良好であるが、抄網脱水時間は、実施例１が１５４秒であるのに比べ、比較例１では１９．５倍の３０００秒、比較例２では２７．３倍の４２００秒であり、きわめて長くなった。また、抄網脱水後の含水率は、実施例１が３９２％であるのに比べ、比較例１では３．５倍の１３５８％、比較例２では５．１倍の１９９８％であり、きわめて高くなった。この結果、実施例１では抄造性が良好であり、所望のシートを得ることができたのに対し、比較例１、２では、抄網での脱水が不足で、抄網脱水後の抄網上の湿潤シートの含水率が過多となり、網上から湿潤シートを剥がし取る際に湿潤シートが弱過ぎて崩れてしまい、所望のシートを得ることができないまでに抄造性が悪化した。
【００８７】
次に、実施例２と比較例３、４を比較する。これらはほぼ同一の組成を有しているが、用いたセピオライトが異なる。上述の粘度測定方法による粘度が、本発明で特定する２００ｍＰａ・ｓ以下という範囲に対し、実施例２で用いたセピオライトは５１ｍＰａ・ｓで、この範囲に入っているが、比較例３で用いたセピオライトは３２６ｍＰａ・ｓで、この範囲の上限値よりも大きく、比較例４で用いたセピオライトは６８６ｍＰａ・ｓで、更に大きい。実施例２、比較例３、４の何れも原料スラリーの凝集状態は良好であるが、抄網脱水時間は、実施例２が２３９秒であるのに比べ、比較例３では１５．１倍の３６００秒、比較例４では１８．８倍の４５００秒であり、きわめて長くなった。また、抄網脱水後の含水率は、実施例２が３８６％であるのに比べ、比較例３では４．２倍の１６３７％、比較例４では６．１倍の２３６６％であり、きわめて高くなった。この結果、実施例２では抄造性が良好であり、所望のシートを得ることができたのに対し、比較例３、４では、抄網での脱水が不足で、抄網脱水後の抄網上の湿潤シートの含水率が過多となり、網上から湿潤シートを剥がし取る際に湿潤シートが弱過ぎて崩れてしまい、所望のシートを得ることができないまでに抄造性が悪化した。
【００８８】
次に、実施例３と比較例５を比較する。これらはほぼ同一の組成を有しているが、用いたセピオライトが異なる。上述の粘度測定方法による粘度が、本発明で特定する２００ｍＰａ・ｓ以下という範囲に対し、実施例３で用いたセピオライトは５１ｍＰａ・ｓで、この範囲に入っているが、比較例５で用いたセピオライトは３２６ｍＰａ・ｓで、この範囲の上限値よりも大きい。実施例３、比較例５の何れも原料スラリーの凝集状態は良好であるが、抄網脱水時間は、実施例３が２７０秒であるのに比べ、比較例５では１．７倍の４５０秒であり、きわめて長くなった。また、抄網脱水後の含水率は、実施例３が４０９％であるのに比べ、比較例５では２．１倍の８２５％であり、きわめて高くなった。この結果、実施例３では抄造性が良好であり、所望のシートを得ることができたのに対し、比較例５では、抄網での脱水が不足で、抄網脱水後の抄網上の湿潤シートの含水率が過多となり、網上から湿潤シートを剥がし取る際に湿潤シートが弱過ぎて崩れてしまい、所望のシートを得ることができないまでに抄造性が悪化した。
【００８９】
次に、実施例１２と比較例６、７を比較する。これらはほぼ同一の組成を有しているが、用いたセピオライトが異なる。上述の粘度測定方法による粘度が、本発明で特定する２００ｍＰａ・ｓ以下という範囲に対し、実施例１２で用いたセピオライトは５１ｍＰａ・ｓで、この範囲に入っているが、比較例６で用いたセピオライトは３２６ｍＰａ・ｓで、この範囲の上限値よりも大きく、比較例７で用いたセピオライトは６８６ｍＰａ・ｓで、更に大きい。実施例１２、比較例６、７の何れも原料スラリーの凝集状態は良好であるが、抄網脱水後の含水率は、実施例１２が２６３％であるのに比べ、比較例６では３．５倍の９２３％、比較例７では４．９倍の１２９７％であり、きわめて高くなった。この結果、実施例１２では抄造性が良好であり、所望のシートを得ることができたのに対し、比較例６、７では、抄網での脱水が不足で、抄網脱水後の抄網上の湿潤シートの含水率が過多となり、湿潤シートをワインドアップロールへ巻付・積層せしめる際に湿潤シートが弱過ぎて崩れてしまい、所望のシートを得ることができないまでに抄造性が悪化した。
【００９０】
次に、実施例１３及び１４と比較例８とを比較する。これらはほぼ同一の組成を有しているが、用いたセピオライトが異なる。上述の粘度測定方法による粘度が、本発明で特定する２００ｍＰａ・ｓ以下という範囲に対し、実施例１３、１４で用いたセピオライトは５１ｍＰａ・ｓで、この範囲に入っているが、比較例８で用いたセピオライトは５０６ｍＰａ・ｓで、この範囲の上限値よりも大きい。実施例１３、１４と比較例８の何れも原料スラリーの凝集状態は良好であるが、抄網脱水後の含水率は、実施例１３が３３４％であり、実施例１４が３２７％であるのに比べ、比較例８では実施例１３の２．３倍で、実施例１４の２．３倍の７５４％であり、きわめて高くなった。この結果、実施例１３、１４では抄造性が良好であり、所望のシートを得ることができたのに対し、比較例８では、抄網での脱水が不足で、抄網脱水後の抄網上の湿潤シートの含水率が過多となり、湿潤シートをワインドアップロールへ巻付・積層せしめる際に湿潤シートが弱過ぎて崩れてしまい、所望のシートを得ることができないまでに抄造性が悪化した。
【００９１】
以上の通り、本発明の不燃性シート又は不燃成形体においては、湿式抄造時の抄網脱水後の湿潤シートの含水率過多を防止し、セピオライトを高配合した原料スラリーによる湿式抄造を可能ならしめ、特に、巻取板紙抄紙機による抄造をも可能ならしめる上で、本発明で特定する特定の粘度を有するセピオライトを選択することがきわめて重要であることが分かる。
【００９２】
次に、本発明の不燃性シート又は不燃成形体の不燃性及び軽量性などの特性面での優位性について、従来の水酸化アルミニウム粉体高配合基材と比較して説明する。
【００９３】
まず、実施例２と比較例１０を比較する。実施例２は本発明で特定したセピオライトを高含有せしめたものであるのに対し、比較例１０は水酸化アルミニウム粉体を高含有せしめたものである。実施例２と比較例１０は共に熱プレス無でシート厚さもほぼ同等（実施例２が２．３６ｍｍ、比較例１０が２．４７ｍｍ）である。実施例１４と比較例１０は共に原料スラリーの凝集性、抄造性は良好で、曲げ強度もほぼ同等（実施例２が２．５ＭａＰ、比較例１０が２．３ＭＰａ）であるが、密度は実施例２が０．６６５ｇ／ｃｍ３であるのに対し、比較例１０では１．０８ｇ／ｃｍ３であり、約６２％高くなっている。また、不燃性について見てみると、実施例２、比較例１０共に建築基準法に規定する不燃材料の要件に合格であるが、ＩＳＯ  ５６６０  ｐａｒｔ  １：１９９３に準拠したコーンカロリーメーターによる発熱性試験の総発熱量が、実施例２の３．６ＭＪ／ｍ２に対し、比較例１０では５．５ＭＪ／ｍ２となり、約５３％上昇し不燃性が悪化している。このように、実施例２は、比較例１０よりも低密度で軽量性に優れ、不燃性においても優れていることがわかる。
【００９４】
次に、実施例１４と比較例１０を比較する。実施例１４は本発明で特定したセピオライトを高含有せしめたものであるのに対し、比較例１０は水酸化アルミニウム粉体を高含有せしめたものである。実施例１４と比較例１０は共に熱プレス無でシート厚さもほぼ同等（実施例１４が２．５５ｍｍ、比較例１０が２．４７ｍｍ）である。実施例１４と比較例１０は共に原料スラリーの凝集性、抄造性は良好で、不燃性も良好（建築基準法に規定する不燃材料の要件に対して、実施例１４、比較例１０共に合格）でほぼ同等（ＩＳＯ  ５６６０  ｐａｒｔ  １：１９９３に準拠したコーンカロリーメーターによる発熱性試験の総発熱量が、実施例１４が５．８ＭＪ／ｍ２、比較例１０が５．５ＭＪ／ｍ２）であるが、曲げ強度は比較例１０が２．３ＭＰａであるのに対し、実施例１４が９．６ＭａＰであり、約４．２倍である。また、密度は実施例１４が０．８５４ｇ／ｃｍ３であるのに対し、比較例１０では１．０８ｇ／ｃｍ３であり、約２６％高くなっている。このように、実施例１４は、比較例１０よりも低密度で軽量性に優れ、強度においても優れていることがわかる。
【００９５】
次に、実施例１６と比較例１１を比較する。実施例１６は本発明で特定したセピオライトを高含有せしめたものであるのに対し、比較例１１は水酸化アルミニウム粉体を高含有せしめたものである。実施例１６と比較例１１は共に熱プレス無でシート厚さもほぼ同等（実施例１６が１．９３ｍｍ、比較例１１が２．００ｍｍ）である。実施例１６と比較例１１は共に原料スラリーの凝集性、抄造性は良好で、不燃性も良好（建築基準法に規定する不燃材料の要件に対して、実施例１６、比較例１１共に合格）でほぼ同等（ＩＳＯ  ５６６０  ｐａｒｔ  １：１９９３に準拠したコーンカロリーメーターによる発熱性試験の総発熱量が、実施例１６が５．７ＭＪ／ｍ２、比較例１１が５．６ＭＪ／ｍ２）であるが、曲げ強度は比較例１１が６．４ＭＰａであるのに対し、実施例１６が７．３ＭａＰであり、約１４％高くなっている。また、密度は実施例１６が０．８５７ｇ／ｃｍ３であるのに対し、比較例１１では１．３３ｇ／ｃｍ３であり、約５５％高くなっている。このように、実施例１６は、比較例１１よりも低密度で軽量性に優れ、強度においても優れていることがわかる。
【００９６】
また、以上の比較説明で原料スラリーの凝集状態及び抄造性について触れていない実施例、即ち実施例４〜１１及び１５についても表１から分かる通り、良好な凝集状態及び抄造性が達成されている。比較説明で発熱性試験について触れてないた実施例、すなわち実施例１、３〜１３、１５についても、ＩＳＯ  ５６６０  ｐａｒｔ  １：１９９３に準拠したコーンカロリーメーターによる発熱性試験の総発熱量は０．２〜５．８ＭＪ／ｍ２と小さく抑えられており、建築基準法に規定される不燃材料の要件に合格する高度な不燃性を有しており、かつ、密度についても、熱プレス無のものについては０．５７７〜０．８４１ｇ／ｃｍ３、熱プレス有のものについては０．８３０〜０．８５７ｇ／ｃｍ３と低密度で軽量性に優れている。
【００９７】
最後に、実施例８について補足説明する。本発明で特定した不燃成形シート又は不燃成形体の製造方法によればセルロース繊維などの有機繊維を全く配合せずとも、本発明で特定した主材として含有し、更に無機繊維を含有した原料スラリーを良好に湿式抄造できる。すなわち、実施例８は実質的に無機物質のみで構成されており、ＩＳＯ  ５６６０  ｐａｒｔ  １：１９９３に準拠したコーンカロリーメーターによる発熱性試験の総発熱量が０．２ＭＪ／ｍ２ときわめて小さく、ほぼ完璧な不燃性を有している。
【００９８】
【表１】
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