(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
流路を形成するシール金具（１１）と、
前記シール金具（１１）に巻きつき、少なくとも測温部（３７）が前記シール金具（１１）に銀ろうで接合され、
一方が閉端で他方が開端である筒状のシース（３１）と、
前記シース（３１）の中に接合部３８が配置された熱電対要素（３２）と、
前記シースの中に入れられた充填部材（３３）を有し、
前記熱電対要素の端子とリード線を接続するアダプタ（３４）を有する
温度センサ（１２）と、
前記シール金具（１１）と前記温度センサ（１２）の全体を含み前記アダプタ（３４）のリード線側以外を被覆する断熱部材（１３）を有する温度センサ付流路形成体（１）。
【請求項２】
前記シール金具（１１）の流路断面積は１ｍｍ２乃至８ｍｍ２である請求項１に記載された温度センサ付流路形成体。
【請求項３】
前記シール金具（１１）はニッケル合金であって、流路肉厚は０．３５ｍｍである請求項１または２のいずれかの請求項に記載された温度センサ付流路形成体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、温度センサ付流路形成体に関する。
【背景技術】
【０００２】
マイクロ化学プラントは、マイクロスケールの空間内での混合、化学反応、分離などを利用した生産設備である。そして、大型タンク等を用いた従来のバッチ方式のプラントと比較して多くの有利点を備える。具体的には以下のような点が挙げられる。まず、複数の流体の混合や化学反応を短時間且つ微量の試料で行える点である。次に装置が小型であるため実験室レベルで生成物の製造技術を確立できればナンバリングアップを行うことで容易に量産用の設備化ができる点である。また、爆発などの危険が伴う反応にも適用可能である点、多品種少量生産を必要とする化合物の生成などにも素早く適応できる点、さらに需要量に合わせた生産量の調整が容易にできる点などが挙げられる。
【０００３】
マイクロ化学プラントにおいては、流体の反応温度を制御することによって反応速度や生成物質の質を向上させることができる。反応温度を制御するには、反応路であるマイクロ流路を流れる流体の正確な温度測定が必要となる。マイクロ流路を流れる液体の温度を測定する技術はすでにいくつか開示されたものがある。例えば特許文献１には、マイクロ流路を形成するマイクロ反応本体部に温度センサ挿入口を設け、この中に挿入した温度センサにより、液相の温度を測定するように構成されたマイクロリアクタが開示されている。また、特許文献２には、マイクロ流路の内部に温度センサを設けたマイクロ流路デバイスが開示されている。
【特許文献１】特開２００４−３２１０６３号公報
【特許文献２】特開２００６−１３０５９９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１に記載のマイクロリアクタでは、温度センサは、マイクロ反応本体部を介して伝わった反応液の熱を測定するため、測定温度の正確性に劣るという問題があった。また、特許文献２に記載のマイクロ流路デバイスでは、マイクロ流路内に温度センサを設けるため、温度測定の正確性は良くなる。
【０００５】
しかし、液流れが温度センサにより妨げられ、流れが乱されるという問題があった。特に、マイクロ化学プラントで用いる流路は、断面積が数ｍｍ２以下である。そして温度測定センサとして主に用いられる熱電対センサは一般に直径０．５ｍｍ（断面積にして０．７８５ｍｍ２）以上ある。つまり、流路の断面積のかなりの部分を熱電対が塞ぐ。
【０００６】
従って、層流状態を保持した状態での流れが必要な場合は、特許文献２の技術を用いると、温度測定センサが障害となって乱流が生じる虞があった。
【０００７】
本発明は、このような問題に鑑みてなされたものであり、流路を流れる流体の温度を正確に測定することができると共に、流れに乱れを生じさせないようにできる、温度センサ付流路形成体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するため、本発明は、
流路を形成するシール金具（１１）と、
前記シール金具（１１）に巻きつき、少なくとも測温部（３７）が前記シール金具（１１）に銀ろうで接合され、
一方が閉端で他方が開端である筒状のシース（３１）と、
前記シース（３１）の中に接合部３８が配置された熱電対要素（３２）と、
前記シースの中に入れられた充填部材（３３）を有し、
前記熱電対要素の端子とリード線を接続するアダプタ（３４）を有する
温度センサ（１２）と、
前記シール金具（１１）と前記温度センサ（１２）の全体を含み前記アダプタ（３４）のリード線側以外を被覆する断熱部材（１３）を有する温度センサ付流路形成体（１）を提供する。
【０００９】
本発明の温度センサ付流路形成体には、液流が流れる流路をシール金具で形成し、温度センサをそのシール金具に接合する。そのため、流路となるシール金具を流れる流体の流れが温度センサの測温部により妨げられず、流れが乱されることがない。
【００１０】
また、温度センサ（１２）の測温部（３７）は、シール金具で構成された流路（２１）内を流れる流体からの熱をシール金具越しに得ることになる。このシール金具の厚みを極力薄くすることで熱伝導を良くし、流体の温度を正確に測定することができる。具体的には、このシール金具をニッケル合金（例えばハステロイ（登録商標）Ｃ２７６）で形成し、その厚みを０．３５ｍｍ程度とすれば１０ＭＰａ／２００℃での使用に耐える構造となる。
【００１１】
また、シール金具（１１）と温度センサ（１２）の測温部（３７）とを銀ろう（４０）により接合することで、高い熱伝導率を保持したままで測温部（３７）を確実に固定することができる。特に本発明では、温度センサを流路となるシール金具に巻きつけ、銀ろうで接合するため、シール金具内部で発生した熱を正確に温度センサで検知することができる。
【００１２】
温度センサ（１２）は金属シース内部に絶縁材を介して熱電対要素を収容した構造とすることで、マイクロデバイスへの適用に好適となる。この構造を有する温度センサをシース熱電対型温度センサとも呼ぶ。
【００１３】
温度センサを巻きつけたシール金具の周りにＰＰＳ樹脂またはフッ素樹脂等の合成樹脂で断熱部材（１３）を配置することで、流路（２１）内を流れる流体は、外部への放熱または外部からの入熱の影響が非常に少なくなる。
【００１４】
なお、特許請求の範囲及び課題を解決するための手段の欄で記載した各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の温度センサ付流路形成体によると、流路を流れる流体の温度を正確に測定することができると共に、流れに乱れを生じさせないようにできる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、添付図面を参照して、本発明の実施形態について説明する。図１（ａ）は本発明の基本的構成を示す正面一部断面図である。図１（ｂ）は、流路口側から見た図である。
【００１７】
本発明の温度センサ付流路形成体１は、シール金具１１、温度センサ１２及び断熱部材１３から構成される。これらの各構成要素について説明する。
【００１８】
図２にシール金具１１を示す。シール金具１１は、流路２１を構成する部材である。従って、両端が開放端となる筒状で構成される場合が多い。しかし、この形状に限定されることはなく、筒の途中に孔が形成されていてもよいし、片端若しくは両端が閉端であってもよい。流路２１内ではさまざまな反応が生じるため、耐熱性、耐食性に優れ、且つ熱伝導性の高い材質で構成するのが好ましい。
【００１９】
金属は一般的にこれらの条件を満たすものが多く、好適に利用できる。具体的には、ニッケルを主成分とする合金が好ましく、より具体的にはハステロイ（登録商標）鋼等の金属を材質とするのがよい。しかし、金属に限定されることはなく、例えば、ポリテトラフリオロエチレンまたは接着性フッ素樹脂等の合成樹脂などの樹脂であってもよい。
【００２０】
断面形状は特に限定されず、円形や楕円形若しくは多角形など適宜用いることができる。しかし特に円形は、好適に利用できる。内部で発生した熱が、内壁に均等に内部の熱が伝わりやすいからである。
【００２１】
シール金具１１の肉厚２２は薄いほど流路内で発生した熱が温度センサに伝わりやすくなる。すなわち、温度特性は向上する。一方で、肉厚２２が、薄くなると流路内で発生する圧力に対する強度が低下する。そのため温度特性と耐圧性のバランスで材料と肉厚を選択し設計する必要がある。例えば、上記のハステロイ（登録商標）Ｃ２７６を用いて、内部圧力が１０ＭＰａ／２００℃までの耐圧性を確保する場合は、０．３５ｍｍ程度の肉厚とする事が望ましい。なお、ここで「０．３５ｍｍ程度」とは、上記の耐圧性を確保できる程度の肉厚の範囲を含む趣旨である。
【００２２】
また、流路断面積は１ｍｍ２乃至８ｍｍ２であるのが好ましい。流路断面積が１ｍｍ２より小さいと、温度センサと同程度の大きさになり正確な温度計測ができなくなるからである。また、流路断面積が８ｍｍ２より大きいと流路内で発生した温度をシール金具１１の外側で瞬時に検出しにくくなるからである。
【００２３】
図３に本発明に用いる温度センサ１２の構成例を示す。この温度センサ１２はシース熱電対型温度センサである。温度センサ１２は、シース３１、熱電対要素３２、充填部材３３を含む。また、アダプタ３４及びリード線３５などを備えてもよい。
【００２４】
シース３１は、一端が閉端であり、他端が開端である筒状をしている。材質は熱導電性が高い材料であれば特に限定されるものではない。具体的には銅、鉄、ニッケル、亜鉛、ステンレスなどが好適に利用できる。また大きさは小さい方がよい。例えば直径は０．５ｍｍ程度が望ましい。細い方が熱容量が小さく、測定には好ましいからである。
【００２５】
熱電対要素３２は、互いに異なる種類の金属からなる２本の素線を接合されたものである。具体的には、クロメル素線及びアルメル素線のそれぞれの一端同士を接合点３８で接合した熱電対要素が好適に用いられる。この熱電対は、シース３１の中に配置される。
【００２６】
充填部材３３は、アルミナといったセラミックスなどが利用できる。充填部材３３は、シース３１の閉端と熱電対要素の接合点との間の熱的接触を十分に達成させ、且つシース内での熱電対要素の機械的保持を確実にするために、シースの内壁と熱電対要素の間の空間を埋めるように充填される。
【００２７】
熱電対要素３２は、接合点３８をシース３１の閉端に配置され、シースの開端から両素線の端子が出る。この端子は、アダプタに入りリード線に接続される。リード線は測定器３６と接続されて、両素線間の電位差から温度が測定される。なお、熱電対要素には、測温抵抗体を用いても良い。熱電対要素３２はその接合点３８の温度による熱起電力で温度を測定するものである。従って、接合点３８が配置されたシース３１の閉端は熱を測定する部分となる。この部分を測温部３７と呼ぶ。
【００２８】
温度センサ１２は、流路２１の温度を忠実に測定することが要求される。そのためには、流路を構成するシール金具１１の温度を瞬時に検知し、かつ外部からの熱の影響を受けないことが必要である。そのために本発明の温度センサ付流路形成体１では、温度センサ１２をシール金具１１に数回巻き付け、さらに側温部３７を含むシースをろう材で接合する。
【００２９】
このようにすることで外部の熱影響を避けることが出来、また流路に熱的に十分接触させるという効果を得ることができる。また、側温部３７をろう材でシール金具１１に接合することで、流路２１内で発生する温度を瞬時に検知できる。
【００３０】
ここで温度センサの応答遅れは、温度センサの熱容量、表面の熱伝達率と表面積によってほぼ決まるため、温度センサは、許容できる最小外形の温度センサが望ましい。一般的に時定数と呼ばれる６３．２％応答は（１）式で表現される。
τ＝Ｃ／（α・Ａ）・・・・・・（１）
Ｃ：物体の熱容量    Ｋｃａｌ／℃
α：平均熱伝達率    Ｋｃａｌ／（ｍ２・℃・ｓ）
Ａ：物体の表面積    ｍ２
【００３１】
具体的に、シース３１にはステンレスを用い、充填部材３３にマグネシア粉を用いた。直径０．５ｍｍのシース熱電対型温度センサ単体の時定数は、室温から沸騰水中へ浸漬した条件で、０．２３秒であった。
【００３２】
つぎに、流路形成体に取り付けた温度センサの流体温度に対する応答遅れは、主として温度センサ及びシール金具の熱容量、表面の熱伝達率と方面積によって決まり、熱伝達率は流速の影響を受ける。上述の時定数０．２３秒のシース熱電対型温度センサを外径２．５ｍｍ、肉厚０．３５ｍｍのシール金具に２回巻きつけた流路形成体温度センサの時定数は、流速２．２ｍ／ｓ以上で、０．５秒以下であった。測定条件は、室温状態の流路形成体に６０℃の水を流したものである。
【００３３】
図１を再度参照して、断熱部材１３はＰＰＳ樹脂またはフッ素樹脂等の合成樹脂などが好適に利用できる。断熱材１３は、シール金具１１および温度センサ１２を被覆するように設けられる。なお、温度センサ１２のアダプタ３４のリード線３５側は、断熱部材１３で被覆されていなくてもよい。断熱部材は、流路内で発生した熱を正確に測定するため、周囲からの熱や熱電対型温度センサの放熱を抑えるために配設される。
【００３４】
また、シール金具１１と温度センサ１２を接合するろう材４０は、銀ろうが好適に利用できる。銀ろうは銀を主体とするろう材であり、はんだより融点は高いがステンレスやニッケル合金に対しても濡れ性を有し、また熱導電率も高い。なお、シール金具１１をポリテトラフリオロエチレンで構成した場合は、ろう材４０は接着性フッ素樹脂等の合成樹脂などの樹脂材料が好適に利用できる。
【００３５】
次に、以上のような各構成要素を備える温度センサ付流路形成体１の組み立て方法について説明する。
【００３６】
図４を参照して、シール金具１１の外周に温度センサ１２を巻きつけ、ろう材４０によって固定する。特に温度センサ１２の測温部３７は、シール金具１１にろう材４０によって確実に接合する。この温度センサ１２が固定されたシール金具１１を金型に収納し、樹脂で全体をモールドする。以上のようにして図１に示す温度センサ付流路形成体１を得る。
【００３７】
以上、本発明の実施の形態について説明を行ったが、上に開示した実施の形態は、あくまで例示であって、本発明の範囲はこの実施の形態に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲の記載によって示され、更に特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更を含むことが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００３８】
本発明は、マイクロデバイスやマイクロプラントといった微小空間内で反応や合成を行わせる装置に好適に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明に係る温度センサ付流路形成体の構成を例示する図である。
【図２】シール金具を示す図である。
【図３】温度センサを示す図である。
【図４】シール金具に温度センサを固定した状態を示す図である。
【符号の説明】
【００４０】
１  温度センサ付流路形成体
１１    シール金具
１２    温度センサ
１３    断熱部材
２１    流路
２２    シール金具の肉厚
３１    シース
３２    熱電対要素
３３    充填部材
３４    アダプタ
３５    リード線
３６    測定器
３７    測温部
３８    接合点
４０    ろう材
【図１】
0005004300.tif 000002
【図２】
0005004300.tif 000003
【図３】
0005004300.tif 000004
【図４】
0005004300.tif 000005