【誤訳訂正書】
【提出日】平成30年9月4日(2018.9.4)
【誤訳訂正１】
【訂正対象書類名】特許請求の範囲
【訂正対象項目名】全文
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
コバルト触媒を用いたオレフィンの高圧ヒドロホルミル化のための反応器中のコバルト付着物を、硝酸水溶液による処理によって除去する方法であって、ここで、前記反応器に硝酸水溶液を少なくとも部分的に入れ、前記硝酸水溶液の酸濃度及び／又はコバルトイオン濃度を処理中に測定し、前記酸濃度及び／又は前記コバルトイオン濃度の経時的な変化が所定の限界値を下回る場合に、前記硝酸水溶液の温度を、前記処理の間にわたり高める、前記方法。
【請求項２】
前記コバルト付着物の前記硝酸水溶液中への溶解に伴って発生する窒素酸化物含有オフガスを、分子状酸素を含有するガスと合一し、かつ前記オフガスを水性液体に少なくとも部分的に吸収させる、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記水性液体を、洗浄塔中で前記オフガスと反対方向に導き、分子状酸素を含有するガスを、前記オフガス中に及び／又は前記洗浄塔内に導入する、請求項２記載の方法。
【請求項４】
前記硝酸水溶液を前記処理の間にわたり前記反応器中で循環させる、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
消耗された硝酸水溶液を、前記酸濃度が所定の限界値を下回る及び／又は前記コバルトイオン濃度が所定の限界値を上回るとすぐ前記反応器から排出する、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
前記硝酸水溶液の温度を、１０〜４０℃の範囲の当初温度から６０〜８０℃の範囲の最終温度に高める、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
前記反応器の外側で運ばれる前記硝酸水溶液の流を加熱する、請求項４から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
前記コバルト付着物の除去を完了するために、前記反応器を硝酸水溶液による前記処理後にウォータージェットで洗浄する、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
前記反応器を、硝酸水溶液による前記処理後に水又は水蒸気でフラッシングする、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
前記消耗された硝酸水溶液からコバルトを回収する、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
前記消耗された硝酸水溶液から、水酸化物イオン及び／又は酸化物イオンを含有するコバルト塩を沈殿させ、前記コバルト塩を分離し、かつ前記コバルト塩を酢酸と反応させて酢酸コバルト溶液を生ぜしめる、請求項１０記載の方法。
【請求項１２】
酸濃度の経時的な変化の限界値がＨＮＯ3１ｇｌ−１ｈ−１（リットル毎時）であり、及び／又はコバルトイオン濃度の経時的な変化の限界値が０．５ｇｌ−１ｈ−１（リットル毎時）である、請求項１から１１までのいずれか１項記載の方法。
【誤訳訂正２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０００６
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０００６】
コバルト付着物の機械的な除去は、例えば、反応器の蓋を開けた状態で高圧ウォータージェットを用いながら可能である。しかしながら、反応器の蓋を開け、続けて気密性に再密閉するには、大いに技術的労力が掛かる。
【誤訳訂正３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０００７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０００７】
ＥＰ００２４７６１Ａ１からは、ヒドロホルミル化反応器の内壁に形成される遷移金属付着物が、腐食性液体、例えば硝酸水溶液による洗浄によって除去され得ることが知られている。
【誤訳訂正４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０００８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０００８】
硝酸水溶液は、反応器の蓋を開けずに反応器中に導入され得る。それは、開口部、例えばパイプ部 (Rohrstutzen) を通して反応器中に導入され得る。硝酸水溶液によってコバルト付着物を溶解すると、窒素酸化物含有オフガスが形成される。
【誤訳訂正５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０００９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０００９】
本発明の課題は、窒素酸化物含有オフガスの放出が制御された形で進み、かつ用いられる硝酸の酸容量を大幅に生かす、ヒドロホルミル化反応器からコバルト付着物を硝酸水溶液によって除去する方法を提供することであった。
【誤訳訂正６】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１０
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１０】
この課題は、コバルト触媒を用いたオレフィンの高圧ヒドロホルミル化のための反応器中のコバルト付着物を、硝酸水溶液を用いた処理により除去する方法であって、反応器に硝酸水溶液を少なくとも部分的に入れ、かつ硝酸水溶液の温度を処理の間にわたり高める、方法によって解決される。
【誤訳訂正７】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１１
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１１】
硝酸水溶液を作用させると、コバルト付着物の溶解に伴って、元素状コバルトは、硝酸水溶液によく溶けるコバルト（ＩＩ）化合物へと酸化される。硝酸は、窒素酸化物含有オフガスを放出しながら還元される。それに従って、その場合に硝酸濃度は、処理の間にわたり連続的に減少し、かつコバルトイオン濃度は連続的に増加する。本発明によれば、硝酸濃度が低下したときに十分な反応速度を維持するために、温度を、処理の間にわたって高める。
【誤訳訂正８】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１２
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１２】
それに従って、制御した形で温度を高めることで、一定の反応速度、ひいては形成された窒素酸化物含有オフガスの均一な流も生むことができる。窒素酸化物含有オフガスの均一な流により、当該窒素酸化物含有オフガスを、それが大気中に入り得ることがないよう処理し易くなる。本発明により有利な実施形態においては、酸濃度及び／又はコバルトイオン濃度の経時的な変化が反応速度の減少を示す場合、硝酸水溶液の温度を処理の間にわたり高める。このようにして、窒素酸化物含有オフガスの均一な流を生むことができる。
【誤訳訂正９】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１３】
本方法の有利な実施形態においては、硝酸水溶液の温度は、１０〜４０℃の範囲の当初温度から６０〜８０℃、有利には７０〜８０℃、特に有利には７５〜８０℃の範囲の最終温度にまで高める。硝酸水溶液の沸騰を妨げるために、硝酸水溶液の温度を処理の間にわたり、好ましくは８０℃を超えない形で高める。硝酸水溶液は、当初温度で、好ましくは周囲温度で反応器中に導入される。まず、処理は、好ましくは熱を活発に供給することなく行われる。引き続き、温度を、段階的に又は連続的に６０〜８０℃の範囲の最終温度に高める。有利には、この温度は、最終温度に達するまで、段階的に６〜４０℃、有利には８〜３０℃、特に有利には１０〜２５℃だけ高める。温度の上昇は、熱を活発に供給することによって行われる。
【誤訳訂正１０】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１５
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１５】
本発明による方法によって、反応器の蓋は開ける必要がなく、それというのも、硝酸水溶液は、反応器の蓋が閉じられた状態で、他の開口部を通して反応器中に導入され得るからである。開口部は、好ましくは、出発材料及び触媒を導入するための開口部であり、また生成物を導出するための開口部でもある。好ましくは、これらの開口部は、開けやすいパイプ部である。これは、例えば高圧ウォータージェットによるコバルト付着物の機械的な除去と比べて、反応器の蓋を開け、続けて気密性に再密閉する際の多大な技術的労力が省かれるという利点をもたらす。
【誤訳訂正１１】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１６
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１６】
窒素酸化物含有オフガスを、それが大気中に入り得ることがないよう処理することが有利である。１つの実施形態においては、コバルト付着物の硝酸水溶液中での溶解に伴って発生する窒素酸化物含有オフガスを、分子状酸素を含有するガスと合一し、かつオフガスを水性液体に少なくとも部分的に吸収させる。水性液体は、例えば、水そのもの又はアルカリ性水溶液、有利には水酸化ナトリウム水溶液である。オフガスの吸収は、好ましくは１０〜５０℃の温度で行われる。
【誤訳訂正１２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１７】
適切には、水性液体を、洗浄塔中でオフガスと反対方向に導き、かつ分子状酸素を含有するガスを、オフガス中に及び／又は洗浄塔内に導入する。洗浄塔は、有利には充填塔である。好ましくは、塔は、不規則充填材の層（Schuettung）を含有し、ここで、層の下方にオフガスを導入し、かつ層の上方に水性液体を送り込む。有利には、層は、ステンレス鋼製のポールリングを含む。不規則充填材の層は、オフガスと、水性液体と、場合により分子状酸素を含有するガスとの接触を強める。
【誤訳訂正１３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２１
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２１】
反応器に、硝酸水溶液が少なくとも部分的に入れられる。有利には、硝酸水溶液を処理の間にわたり反応器中で循環させる。循環させることによって、硝酸が混ぜ合わされ、かつ濃度勾配の回避によって、付着物の溶解速度が高められる。反応器中に存在する硝酸水溶液は、これが平均して少なくとも３時間毎に、好ましくは２時間毎に、有利には１時間毎に交換される速さで循環させられる（つまり、１０ｍ3の硝酸水溶液の場合、有利には１０ｍ3／ｈで循環させられる）。好ましくは、循環時に硝酸水溶液を加熱し、その際、反応器の外側で運ばれる硝酸水溶液の流を加熱する。熱は、有利には、熱交換器又は電気加熱により供給する。
【誤訳訂正１４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２２
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２２】
選択的に、反応器の内部冷却システムを、硝酸水溶液の加熱のために利用してもよい。内部冷却システムは、製造運転中に反応熱を除去するために用いられる。一般に、反応器の中身が内部冷却システムにより加熱もされ得るよう設計されている。
【誤訳訂正１５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２３】
適切な実施形態においては、硝酸の流は、反応器の下端で抜き出されて、反応器の上端で再び送り込まれる。有利には、抜き出された硝酸を送り込むためにポンプを用いる。好ましくは、反応器中において硝酸の液面の上方にあるコバルト付着物を、可能な限り完全に硝酸水溶液で湿らせるように再び送り込む。好ましくは、硝酸水溶液は、ポンプに入れる前に、固形分、例えば分離した粒子状の付着物がポンプ内に入ることを防止するフィルターに通す。有利な実施形態においては、反応器に硝酸水溶液が最大７０％で、有利には最大６０％で、特に有利には最大５０％で入れられる。好ましくは、反応器に硝酸水溶液が少なくとも１％で、有利には少なくとも５％で、特に有利には少なくとも１０％で入れられる。
【誤訳訂正１６】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２４
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２４】
選択的な実施形態においては、反応器に硝酸水溶液が完全に入れられ、その際、溢れ出る硝酸を受け止めるためにオーバーフロー容器を利用する。有利には、後反応器又は加圧分離器をオーバーフロー容器として用いる。オーバーフロー容器から硝酸を導出し、これを反応器中に返送する。この実施形態においては、有利には硝酸の返送は、反応器の下端でこれを導入することによって行う。有利には、硝酸を返送するためにポンプを用いる。好ましくは、硝酸水溶液は、ポンプに入れる前に、固形分がポンプ内に入ることを防止するフィルターに通す。
【誤訳訂正１７】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２５
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２５】
最初に用いられる硝酸水溶液の濃度は、好ましくは、１ｌ当たりＨＮＯ3 １００〜２００ｇの範囲にある。
【誤訳訂正１８】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２６
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２６】
本発明による方法においては、完全に又は部分的に消耗された硝酸水溶液が形成される。消耗された硝酸水溶液の酸含有量は、更なるコバルト付着物を有意な反応速度で溶解するのに十分ではない。硝酸水溶液は、硝酸の濃度が１ｌ当たりＨＮＯ3 ２５ｇを下回ると一般に消耗されている。部分的に消耗された硝酸水溶液の酸含有量は、更なるコバルト付着物を有意な反応速度で溶解するのに十分である。硝酸水溶液は、硝酸の濃度が、最初に用いられる硝酸の濃度を下回っておりかつ１ｌあたりＨＮＯ3 ２５ｇを上回っていると、一般に部分的に消耗されている。部分的に消耗された硝酸水溶液は、後の時点で改めて硝酸水溶液として本発明による方法において用いるために、保管され得る。
【誤訳訂正１９】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２７】
本方法の有利な実施形態においては、硝酸水溶液の酸濃度及び／又はコバルトイオン濃度は処理中に測定する。酸濃度は、有利には酸塩基滴定によって又はｐＨセンサによって測定する。コバルトイオン濃度は、有利には錯滴定によって測定する。酸濃度及び／又はコバルトイオン濃度の経時的な変化は、処理中の異なる時点で実施する測定からわかる。好ましくは、測定は、１０〜３００分、有利には２０〜１８０分、特に有利には３０〜１２０分の間隔で実施する。
【誤訳訂正２０】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２８】
有利には、硝酸水溶液の温度は、酸濃度及び／又はコバルトイオン濃度の経時的な変化が所定の限界値を下回ったら高める。硝酸水溶液の温度は、酸濃度の経時的な変化がＨＮＯ3 １ｇｌ−１ｈ−１（リットル毎時）の限界値より下がったら直ぐに高めてよい。硝酸水溶液の温度は、コバルトイオン濃度の経時的な変化が０．５ｇｌ−１ｈ−１（リットル毎時）の限界値より下がったら高めてよい。有利には、温度は、最終温度に達するまで、段階的に６〜４０℃、有利には８〜３０℃、特に有利には１０〜２５℃だけ高める。温度の上昇は、熱を活発に供給することによって行われる。本方法の有利な実施形態においては、硝酸水溶液の温度は、１０〜４０℃の範囲の当初温度から６０〜８０℃、有利には７０〜８０℃、特に有利には７５〜８０℃の範囲の最終温度に高める。
【誤訳訂正２１】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２９】
酸濃度が所定の限界値を下回る及び／又はコバルトイオン濃度が所定の限界値を上回るとすぐに、硝酸は消耗される。消耗された硝酸水溶液は、反応器から排出される。消耗された硝酸水溶液は、有利には、硝酸濃度が１ｌ当たりＨＮＯ3 ２５ｇを下回る及び／又はコバルトイオン濃度が１ｌ当たり８５ｇを上回るとすぐに反応器から排出する。１ｌ当たり８５ｇのコバルトイオン濃度より高いと、Ｃｏ（ＮＯ3）2の溶解限度を越える可能性がある。
【誤訳訂正２２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３０
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３０】
消耗された硝酸水溶液が反応器から放出されるときに、コバルト付着物がまだ完全に除去されていない場合に、好ましくは、反応器に新たな硝酸水溶液が入れられ、この方法が繰り返される。
【誤訳訂正２３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３１
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３１】
最も高い温度で硝酸水溶液の酸濃度が所定の限界値を上回っており、ほかに酸濃度及び／又はコバルトイオン濃度の経時的な変化が所定の限界値より下がる場合、コバルト付着物は実質的に除去されていると推定され得る。
【誤訳訂正２４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３２
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３２】
有利には、硝酸水溶液は、溶解されるべきコバルト付着物に対して化学量論的過剰量で用いる。好ましくは、コバルト１モルにつき、ＨＮＯ3として計算して、少なくとも３モル、殊に少なくとも５モル、特に有利には少なくとも８モル、極めて有利には少なくとも１０モルの利用可能な硝酸を用いる。付着したコバルトの量は、方法パラメータ、例えば前述の製造運転の期間及び温度を手がかりにするか、又は前述の製造運転中に補充されるコバルト量から見積もることができる。“利用可能な硝酸”とは、上で定義した２５ｇ／ｌの消耗濃度限界より高い濃度で利用可能である硝酸水溶液の概念上の割合に関するものである。それに応じて、１ｌ当たり１００ｇのＨＮＯ3を有する硝酸水溶液は、（１００−２５）＝７５ｇ／ｌの利用可能な硝酸を含んでいた。用いられる硝酸水溶液の体積（及びＨＮＯ3の分子量）を手がかりにして、利用可能な硝酸の物質量（モル値）を決定することができる。本発明による処理が、例えば、まず部分的に消耗された硝酸水溶液を用い、消耗されたらすぐに排出し、かつ新たな硝酸水溶液と交換する複数の工程で実施される場合、個々の工程の寄与が、利用可能な硝酸量の計算に入れられる。
【誤訳訂正２５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３３】
一般的には、コバルト触媒を用いたヒドロホルミル化反応は、硝酸水溶液による本発明に従った処理用の反応器を準備するために中断する。この場合、反応器を、好ましくは圧力を減らし、反応器中に存在する反応混合物を排出する。この場合、流出せず、かつ、有機化合物、例えばオレフィン及び／又はアルデヒドを含む反応混合物の残留物が、反応器中に留まる。有利には、残留物は、反応器を水又は水蒸気でフラッシングすることによって、硝酸水溶液による本発明に従った処理前に除去する。
【誤訳訂正２６】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３４
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３４】
本方法の実施形態においては、コバルト付着物の除去を完了するために、反応器を硝酸水溶液による処理後にウォータージェットで洗浄する。付着したコバルトが炭素と混ざった場合、又はコバルトが比較的大きなアグロメレートとなって付着した場合、硝酸水溶液による処理後に、ウォータージェット、好ましくは高圧ウォータージェットによる処理が、付着物の除去を完了するために必要となる可能性がある。硝酸水溶液による処理後に反応器中にとどまる付着物を除去するために、ウォータージェットを、開けやすい開口部、例えばパイプ部を通して反応器中に導入するので十分である。したがって、この実施形態においても、反応器を開けずに方法を実施し、それによって、反応器の蓋を開け、続けて気密性に再密閉する際の多大な技術的労力が不要になる。
【誤訳訂正２７】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３５
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３５】
高圧ウォータージェットは、２〜５００ｂａｒ（絶対圧）の圧力をかけることによって作り出されるウォータージェットである。
【誤訳訂正２８】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３６
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３６】
硝酸水溶液の排出後に反応器中にとどまる残留物は、水又は水蒸気によってほぼ完全に除去することができる。本方法の有利な実施形態においては、硝酸水溶液による処理を実施した後に、反応器を水又は水蒸気でフラッシングする。反応器中にとどまる残留水は、後続のヒドロホルミル化プロセスを妨げない。それに従って、洗浄運転（コバルト付着物の除去）と製造運転（ヒドロホルミル化プロセス）との間で必要とされる労力は僅かなものに過ぎない。
【誤訳訂正２９】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３７】
本発明による温度管理によって、硝酸水溶液の酸濃度が低下しかつ硝酸水溶液中のコバルトイオン濃度が上昇する場合であっても、コバルト付着物の酸化が起こらなくなることはない。したがって、本発明による方法においては、部分的に消耗された硝酸水溶液が場合により繰り返し使用された後に、１ｌ当たり８５ｇまでの高いコバルトイオン濃度を有する消耗された硝酸水溶液が発生する。この硝酸水溶液からコバルトは容易く回収することができる。それに応じて、消耗された硝酸水溶液からコバルトを回収する本方法の実施形態が特に有利である。
【誤訳訂正３０】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３８】
有利には、発生する消耗された硝酸水溶液から、水酸化物イオン及び／又は酸化物イオンを含有するコバルト塩を沈殿させ、コバルト塩を分離し、かつコバルト塩を酢酸と反応させて酢酸コバルト溶液を生ぜしめる。特に有利には、消耗された硝酸水溶液を、それに含まれている固形分を分離するためにまず濾過し、かつ濾液を水酸化ナトリウム溶液で中和するか又は僅かに塩基性に調節し、その際にコバルトが水酸化コバルト水和物として沈殿する。沈殿した水酸化コバルト水和物を濾別し、かつこれをフィルタープレスにより乾燥させる。濾過ケーキを、酢酸を添加することによって再び酢酸コバルト溶液に変換する。発生する消耗された硝酸水溶液中でのコバルトイオン濃度が可能な限り高いと好ましい。
【誤訳訂正３１】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４０
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４０】
例１
１．５ｍの内径及び１８ｍの内のり高さを有するヒドロホルミル化反応器を完全に空にし、引き続き高温水を何度か注入し、そして再び空にすることで、有機材料の残分を実質的に除去した。反応器に、コバルト６４ｇ／ｌを含みかつ２０℃の温度を有する硝酸水溶液１０ｍ3（６５ｇのＨＮＯ3／ｌ）を注入した。引き続き、硝酸を反応器の底部でポンプを使って抜き出し、かつ上部で再び反応器中に加える。このようにして、約８ｍ3／ｈでポンプ循環させた。
【誤訳訂正３２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４２
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４２】
硝酸水溶液を、反応器中でまず３５℃の温度に加熱した。１０時間以内に、硝酸水溶液の濃度は２６ｇ／ｌに下がり、かつコバルトイオン濃度は７２ｇ／ｌに上がった。コバルトイオン濃度が２時間にわたり変化しなくなった後に、溶液を排出した。
【誤訳訂正３３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４３】
反応器を、流出する水が中性になるまで、脱イオン水でフラッシングした。
【誤訳訂正３４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４４
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４４】
例２
１ｍの内径及び１８ｍの内のり高さを有するヒドロホルミル化反応器を完全に空にし、引き続き高温水を何度か注入し、そして再び空にすることで、有機材料の残分を実質的に除去した。反応器に、コバルト２９ｇ／ｌを含みかつ２０℃の温度を有する硝酸水溶液２０ｍ3（１６１ｇのＨＮＯ3／ｌ）を注入し、その際、硝酸の一部が後反応器中に溢流した。引き続き、硝酸を後反応器の底部でポンプを使って抜き出し、反応器の下部に返送した。このようにして、約８ｍ3／ｈでポンプ循環させた。
【誤訳訂正３５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４６
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４６】
硝酸水溶液を、反応器中でまず５０℃の温度に加熱した。２４時間以内に、酸濃度は１２０ｇ／ｌに減少し、かつコバルトイオン濃度は４０ｇ／ｌに上昇した。更に１８時間後、酸濃度は１０７ｇ／ｌに下がり、それから３時間にわたってもはや変化しなかった。温度を７０℃に高めた後、酸濃度は１２時間以内に９３ｇ／ｌに下がり、かつコバルトイオン濃度は４５ｇ／ｌに上昇した。濃度が２回の測定で６時間にわたりもはや変化しなくなった後に、溶液を排出した。
【誤訳訂正３６】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４７】
反応器を、流出する凝縮液が中性になるまで、凝縮液でフラッシングした。