【手続補正書】
【提出日】平成30年1月26日(2018.1.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
沈澱シリカの懸濁液が得られる、シリケートと酸性化剤との間の沈澱反応を含むタイプの、沈澱シリカの製造方法であって、以下の工程：
−  前記沈澱反応が次の方式：
（ｉ）シリケートおよび電解質を含む初期原料が形成され、前記初期原料でのシリケートの濃度（ＳｉＯ２として表される）が１００ｇ／Ｌ未満であり、前記初期原料での電解質の濃度が１７ｇ／Ｌ未満である方式、
（ｉｉ）少なくとも７の反応媒体のｐＨについての値が得られるまで、前記酸性化剤が前記原料に添加される方式、
（ｉｉｉ）酸性化剤とシリケートとが前記反応媒体に同時に添加される方式
で行われる工程と、
−  得られたシリカ懸濁液が濾過される工程と、
−  濾過後に得られたフィルターケーキが液状化操作にかけられる工程と、
−  ２５％以下の固形分を好ましくは有する、そのようにして得られた前記フィルターケーキを乾燥する工程と
を含むことを特徴とし、
前記方法が、３つの次の操作（ａ）、（ｂ）または（ｃ）：
（ａ）少なくとも１つのアルミニウム化合物Ａおよび、その後にまたは同時に、塩基性試剤が、工程（ｉｉｉ）後に、前記反応媒体に添加される操作、
（ｂ）シリケートと少なくとも１つのアルミニウム化合物Ａとが、工程（ｉｉｉ）後にまたは工程（ｉｉｉ）の代わりに、前記反応媒体に同時に添加される操作、
（ｃ）工程（ｉｉｉ）が、酸性化剤と、シリケートと少なくとも１つのアルミニウム化合物Ｂとを、前記反応媒体に、同時に添加することによって行われる操作
の１つを含み、かつ
少なくとも１つのポリカルボン酸（たとえば、ポリカルボン酸の混合物）が、前記液状化操作中か、または前記液状化操作後および前記乾燥工程前かのいずれかに、前記フィルターケーキに添加されることを特徴とする方法。
【請求項２】
沈澱シリカの懸濁液が得られる、シリケートと酸性化剤との間の前記沈澱反応を含む、請求項１に記載の方法であって、以下の工程：
−  前記沈澱反応が、次の方式：
（ｉ）シリケートおよび電解質を含む初期原料が形成され、前記初期原料でのシリケートの濃度（ＳｉＯ２として表される）が１００ｇ／Ｌ未満であり、前記初期原料での電解質の濃度が１７ｇ／Ｌ未満である方式、
（ｉｉ）少なくとも７の前記反応媒体のｐＨについての値が得られるまで、前記酸性化剤が前記原料に添加される方式、
（ｉｉｉ）酸性化剤とシリケートとが前記反応媒体に同時に添加される方式
で行われる工程と、
−  次いで実施される以下の工程：
（ｉｖ）好ましくは、６．５〜１０、特に７．２〜８．６の前記反応媒体のｐＨ値が得られるまで、少なくとも１つのアルミニウム化合物Ａと塩基性試剤とが、前記反応媒体に同時に添加される工程、次に
（ｖ）好ましくは、３〜５、特に３．４〜４．５の前記反応媒体のｐＨ値が得られるまで、酸性化剤が前記反応媒体に添加される工程
が行われる工程と、
−  得られた前記シリカ懸濁液が濾過される工程と、
−  前記濾過後に得られたフィルターケーキが液状化操作にかけられる工程と、
−  ２５％以下の固形分を好ましくは有する、そのようにして得られた前記フィルターケーキを乾燥する工程と
を含むことを特徴とし、
前記方法が、前記液状化操作中か、または前記液状化操作後および前記乾燥工程前かのいずれかに、少なくとも１つのポリカルボン酸が前記フィルターケーキに添加されることを特徴とする方法。
【請求項３】
沈澱シリカの懸濁液が得られる、シリケートと酸性化剤との間の前記沈澱反応を含む、請求項１に記載の方法であって、以下の工程：
−  前記沈澱反応が次の方式：
（ｉ）シリケートおよび電解質を含む初期原料が形成され、前記初期原料でのシリケートの濃度（ＳｉＯ２として表される）が１００ｇ／Ｌ未満であり、前記初期原料での電解質の濃度が１７ｇ／Ｌ未満である方式、
（ｉｉ）少なくとも７の前記反応媒体のｐＨについての値が得られるまで、前記酸性化剤が前記原料に添加される方式、
（ｉｉｉ）シリケートと少なくとも１つのアルミニウム化合物Ａとが前記反応媒体に同時に添加される方式
で行われる工程と、
−  得られた前記シリカ懸濁液が濾過される工程と、
−  前記濾過後に得られたフィルターケーキが液状化操作にかけられる工程と、
−  ２５％以下の固形分を好ましくは有する、そのようにして得られた前記フィルターケーキを乾燥する工程と
を含むことを特徴とし、
前記方法が、前記液状化操作中か、または前記液状化操作後および前記乾燥工程前かのいずれかに、少なくとも１つのポリカルボン酸が前記フィルターケーキに添加されることを特徴とする方法。
【請求項４】
沈澱シリカの懸濁液が得られる、シリケートと酸性化剤との間の前記沈澱反応を含む、請求項１に記載の方法であって、以下の工程：
−  前記沈澱反応が次の方式：
（ｉ）シリケートおよび電解質を含む初期原料が形成され、前記初期原料でのシリケートの濃度（ＳｉＯ２として表される）が１００ｇ／Ｌ未満であり、前記初期原料での電解質の濃度が１７ｇ／Ｌ未満である方式、
（ｉｉ）少なくとも７の前記反応媒体のｐＨについての値が得られるまで、前記酸性化剤が前記原料に添加される方式、
（ｉｉｉ）酸性化剤と、シリケートと少なくとも１つのアルミニウム化合物Ｂとが前記反応媒体に同時に添加される方式
で行われる工程と、
−  得られた前記シリカ懸濁液が濾過される工程と、
−  前記濾過後に得られたフィルターケーキが液状化操作にかけられる工程と、
−  ２５％以下の固形分を好ましくは有する、そのようにして得られた前記フィルターケーキを乾燥する工程と
を含むことを特徴とし、
前記方法が、前記液状化操作中か、または前記液状化操作後および前記乾燥工程前かのいずれかに、少なくとも１つのポリカルボン酸が前記フィルターケーキに添加されることを特徴とする方法。
【請求項５】
前記液状化操作中に、少なくとも１つのポリカルボン酸が前記フィルターケーキに添加される、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
少なくとも１つのポリカルボン酸が、前記液状化操作後の前記フィルターケーキに添加される、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記液状化操作が、少なくとも１つのアルミニウム化合物Ｃの添加を含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記液状化操作中に、少なくとも１つのポリカルボン酸と少なくとも１つのアルミニウム化合物Ｃとが前記フィルターケーキに同時に添加される、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記液状化操作中に、少なくとも１つのアルミニウム化合物Ｃが、少なくとも１つのポリカルボン酸の添加前に前記フィルターケーキに添加される、請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
少なくとも１つのポリカルボン酸が、前記液状化操作後の前記フィルターケーキに添加される、請求項７に記載の方法。
【請求項１１】
前記ポリカルボン酸が、２〜２０個の炭素原子を含有する線状もしくは分岐の、飽和もしくは不飽和の脂肪族ポリカルボン酸および芳香族ポリカルボン酸から選択されることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
アジピン酸、グルタル酸およびコハク酸を含む、ポリカルボン酸の混合物が、前記フィルターケーキに添加される、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
メチルグルタル酸、エチルコハク酸およびアジピン酸を含む、ポリカルボン酸の混合物が、前記フィルターケーキに添加される、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
沈澱シリカであって、
−  ７０〜２４０ｍ２／ｇ、特に１００〜２４０ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積、
−  ７０〜２４０ｍ２／ｇ、特に１００〜２４０ｍ２／ｇのＣＴＡＢ比表面積、
−  少なくとも０．１５重量％の、特に少なくとも０．２０重量％の、全炭素として表される、ポリカルボン酸＋相当するカルボキシレ−トの含有率（Ｃ）、
−  少なくとも０．９重量％の、特に少なくとも１．０重量％のアルミニウム（Ａｌ）含有率
を有することを特徴とする、沈澱シリカ。
【請求項１５】
請求項１４に記載されるか、または請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方法によって得られる沈澱シリカの、ポリマー用の、特にタイヤ用の強化充填材としての使用。
【請求項１６】
請求項１４に記載されるか、または請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方法によって得られる沈澱シリカを含むポリマー組成物。
【請求項１７】
請求項１６に記載の少なくとも１つの組成物を含む物品であって、この物品が、履物底、床仕上げ材、ガスバリア、難燃性材料、空中ケーブル用のローラー、家庭電化製品用のシール、液体またはガスパイプ用のシール、ブレーキシステムシール、パイプ、被覆材料、ケーブル、エンジンサポート、電池セパレーター、コンベヤーベルト、伝動ベルトまたは、タイヤからなる物品。
【請求項１８】
請求項１７に記載のタイヤ。