【手続補正書】
【提出日】平成29年11月27日(2017.11.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）水、低分子量モノカルボン酸溶媒、重金属酸化触媒、および分子状酸素の源物質を含む液相反応混合物中において、水、気体状副生成物、および気体状低分子量モノカルボン酸溶媒を含む気体状高圧塔頂流を生成させる反応条件下で、芳香族供給材料化合物を芳香族カルボン酸に酸化し；
（ｂ）高効率分離装置内において、溶媒モノカルボン酸に富む第１の液相、並びに溶解酸素および臭化メチルを含む水に富む第２の液相を分離し；そして
（ｃ）第２の液相中に存在する溶解酸素および臭化メチルの少なくとも１つの量を減少させて処理された第２の液相を与える；
ことを含む、発熱性の液相酸化反応から水を効率的に回収する、芳香族供給材料化合物の発熱性の液相酸化反応によって芳香族カルボン酸を製造する連続プロセス。
【請求項２】
工程（ｃ）が、第２の液相をフラッシングして、溶解酸素および臭化メチルの少なくとも１つの量を減少させることを含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項３】
第２の液相をフラッシングすることによって、約５ｋｇ／ｃｍ２〜約４０ｋｇ／ｃｍ２からほぼ大気圧または周囲圧力への圧力降下を起こす、請求項２に記載のプロセス。
【請求項４】
第２の液相をフラッシングすることによって、約１０ｋｇ／ｃｍ２〜約２０ｋｇ／ｃｍ２からほぼ大気圧または周囲圧力への圧力降下を起こす、請求項２に記載のプロセス。
【請求項５】
第２の液相中の溶解酸素の量は、フラッシングの後に約２．２ｐｐｍｗの量から約１．０ｐｐｍｗ未満の量に減少する、請求項２に記載のプロセス。
【請求項６】
第２の液相中の溶解酸素の量は、フラッシングの後に約２．２ｐｐｍｗの量から約０．５ｐｐｍｗ未満の量に減少する、請求項２に記載のプロセス。
【請求項７】
第２の液相中の溶解酸素の量は、フラッシングの後に約２．２ｐｐｍｗの量から約０．０５ｐｐｍｗ未満の量に減少する、請求項２に記載のプロセス。
【請求項８】
第２の液相中の溶解酸素の量は、フラッシングの後に約２．２ｐｐｍｗの量から約０．００６ｐｐｍｗ未満の量に減少する、請求項２に記載のプロセス。
【請求項９】
第２の液相中の溶解臭化メチルの量は、フラッシングの後に約０．０３ｐｐｍｗの量から約０．０２ｐｐｍｗ未満の量に減少する、請求項２に記載のプロセス。
【請求項１０】
第２の液相中の溶解臭化メチルの量は、フラッシングの後に約０．０３ｐｐｍｗの量から約０．０１ｐｐｍｗ未満の量に減少する、請求項２に記載のプロセス。
【請求項１１】
第２の液相中の溶解臭化メチルの量は、フラッシングの後に約０．０３ｐｐｍｗの量から約０．００９ｐｐｍｗ未満の量に減少する、請求項２に記載のプロセス
【請求項１２】
第２の液相中の溶解臭化メチルの量は、フラッシングの後に約０．０３ｐｐｍｗの量から約０．００６ｐｐｍｗ未満の量に減少する、請求項２に記載のプロセス。
【請求項１３】
フラッシングの後に第２の液相を水蒸気ストリッピングする工程を更に含む、請求項２に記載のプロセス。
【請求項１４】
フラッシングの後に第２の液相を窒素でストリッピングする工程を更に含む、請求項２に記載のプロセス。
【請求項１５】
処理された第２の液相は、不純形態の芳香族カルボン酸を精製するプロセスの１以上の工程において水を含む液体として用いるのに好適である、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１６】
処理された第２の液相は、シールフラッシュとして用いるのに好適である、請求項１に記載のプロセス。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
[00050]通常は芳香族カルボン酸、および芳香族供給材料の中間酸化生成物のような酸化副生成物を含む不純物を含む、液相酸化から回収される固体生成物は、任意の好適な技術によって、固体生成物の回収から得られる液相酸化母液から分離することができる。例としては、遠心分離、真空濾過、加圧濾過、およびベルトフィルターを用いる濾過が挙げられる。得られる固体生成物は、好ましくは、分離した後、純水のような水を含む液体、或いは、直接かまたは反応区域に戻される酸化母液再循環流または他の液体のような他の液体と組み合わせて酸化に有益に再循環することができる、少量の溶媒モノカルボン酸、触媒、芳香族供給材料、酸化副生成物、またはこれらの組み合わせを含む洗浄液で洗浄する。回収された固体の不純芳香族カルボン酸の酸化母液からの分離、および固体生成物の洗浄は、米国特許第５，６７９，８４６号明細書、および米国特許第５，２００，５５７号明細書に開示されているような加圧フィルターを用いる加圧下での溶媒交換濾過によって好都合に行うことができる。かかる分離のために好ましい濾過装置は、米国特許第５，２００，５５７号明細書により詳しく記載されているBHS Festフィルターである。濾過ケーキから取り出される母液および洗浄液は、直接または間接的に液相酸化に移すことができる。多段階で、純度を徐々に増加させた洗浄液を用いて、例えば下流段階においてフィルターケーキから取り出された液体を従前の段階における洗浄液として用いて固体生成物の濾過および洗浄を行うことにより、酸化に戻すために濾過した固体から置換される溶媒モノカルボン酸を濃縮することによって更なる有利性を与えることができる。より具体的な態様においては、かかるポジティブディスプレイスメント式濾過から得られる洗浄液で湿潤している濾過ケーキを、最終洗浄段階から乾燥段階に送り、ここで場合によっては、ケーキから残留液体を実質的に除去するために、通常は弱〜中程度の加圧下で不活性ガスと接触させる。芳香族酸および副生成物を含む固体生成物を洗浄し、それから洗浄液を実質的に除去した後、得られる固体を乾燥して、貯蔵工程、或いは固体生成物の精製のための反応溶液の調製を包含することができる他の工程に送ることができる。好ましくは、精製に送られる固体生成物中の残留溶媒モノカルボン酸のレベルは、約５，０００重量ｐｐｍ（ｐｐｍｗ）以下である。固体生成物は、窒素または他の不活性ガスの流動流によって乾燥して、残留溶媒レベルを減少させることができる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２２】
[000132]凝縮手段３５０からの未凝縮排ガスは、約１０〜約１５ｋｇ／ｃｍ２の加圧下であり、動力回収装置に直接送るか、或いは動力回収に先だって腐食性で燃焼性の種を除去するための汚染制御装置に送ることができる。図１に示すように、未凝縮の気体は、まず、気体中に残留する未反応の供給材料、並びに微量の溶媒酢酸および／またはその反応生成物を除去するための処理に送る。而して、未凝縮の気体は、流れ３７５で、圧力を実質的に損失することなく、パラキシレン、酢酸、メタノール、および酢酸メチルを吸収するための高圧吸収器（吸収塔）３８０に移す。吸収塔３８０は、凝縮後に残留する実質的に水が減少した気体を受容し、１以上の液体スクラビング剤と接触させることによって酸化からのパラキシレン、溶媒酢酸およびその反応生成物を気体から分離するように構成されている。図に示す好ましい吸収器の構造は、気相と液相の間の物質移動を行うための表面を与える複数の内部に配置されたトレーまたは床若しくは構造充填材（図示せず）を有する塔３８０を含む。それぞれ流れ３８１および３８３で吸収器へスクラビング剤を加えるための入口（図示せず）が、塔の１以上の上部部分並びに１以上の下部部分に配置されている。吸収器はまた、吸収器への流入気体の非凝縮性の成分を含む加圧下のスクラビングされた気体を流れ３８５中に取り出す上部排気口３８２、並びにパラキシレン、酢酸、メタノール、及び／又は酢酸メチルの１以上を含む気相からの成分がスクラビングされた液体酢酸流を取り出すための下部流出口３８４も有する。塔底液が塔の下部部分から取り出され、回収した成分を再使用するために反応容器１１０に送られる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
2017500348.tif 000001