【誤訳訂正書】
【提出日】平成30年10月31日(2018.10.31)
【誤訳訂正１】
【訂正対象書類名】特許請求の範囲
【訂正対象項目名】全文
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカ粒子を含む、液体クロマトグラフィーおよび固相抽出における使用のための粒子状クロマトグラフィー材料であって、前記シリカ粒子が、球形及び単分散であり、０．２〜５０μｍの中央粒径を有し、かつ前記シリカ粒子が、内部である骨格構造と、表面とを有し、前記骨格構造内ならびに前記表面上に、籠構造を有するシルセスキオキサン部分が含有されている、粒子状クロマトグラフィー材料。
【請求項２】
前記シリカ粒子がハイブリッドオルガノシリカ粒子であり、前記シルセスキオキサン部分が、籠の角部に位置するケイ素原子を有する籠構造を備え、前記籠の前記角部に位置する１つ以上のケイ素原子が有機基を有する、請求項１に記載の粒子状クロマトグラフィー材料。
【請求項３】
前記有機基が炭化水素基である、請求項２に記載の粒子状クロマトグラフィー材料。
【請求項４】
前記炭化水素基がアルキル基またはアリール基である、請求項３に記載の粒子状クロマトグラフィー材料。
【請求項５】
前記籠構造が１つ以上の欠けた角部を有する、請求項２に記載の粒子状クロマトグラフィー材料。
【請求項６】
前記籠構造が７つまたは６つの角部ケイ素原子を備え、各角部ケイ素原子が有機基を有する、請求項５に記載の粒子状クロマトグラフィー材料。
【請求項７】
前記ハイブリッドオルガノシリカ粒子が、ＳｉＯ2／［ＲＳｉＯ10/8］n、ＳｉＯ2／［ＲＳｉＯ11/8］n、及びＳｉＯ2／［ＲＳｉＯ11/7］nからなる群から選択される式を有し、式中、ｎ＝０．０１〜３であり、Ｒはシルセスキオキサン部分上の有機基である、請求項２に記載の粒子状クロマトグラフィー材料。
【請求項８】
前記シリカ粒子が無機シリカ粒子である、請求項１に記載の粒子状クロマトグラフィー材料。
【請求項９】
前記無機シリカ粒子が、式ＳｉＯ2／［ＳｉＯ3/2］nを有し、式中、ｎ＝０．０１〜３である、請求項８に記載の粒子状クロマトグラフィー材料。
【請求項１０】
前記シリカ粒子が多孔質である、請求項１に記載の粒子状クロマトグラフィー材料。
【請求項１１】
前記シリカ粒子が非多孔質であり、０．２〜５μｍの中央粒径を有する、請求項１に記載の粒子状クロマトグラフィー材料。
【請求項１２】
前記シルセスキオキサン籠構造が８つのケイ素原子または７つ以下のケイ素原子を備える、請求項１に記載の粒子状クロマトグラフィー材料。
【請求項１３】
前記骨格構造が２つ以上の異なるシルセスキオキサン部分を含有する、請求項１に記載の粒子状クロマトグラフィー材料。
【請求項１４】
前記シリカ粒子が、８０〜２０００Åの平均孔径を有し、かつ１〜５００ｍ2／ｇのＢＥＴ比表面積を有する、請求項１に記載の粒子状クロマトグラフィー材料。
【請求項１５】
前記シリカ粒子がクロマトグラフィーの固定相としての使用のために表面改質されている、請求項１に記載の粒子状クロマトグラフィー材料。
【請求項１６】
液体クロマトグラフィーまたは固相抽出における使用のための、請求項１に記載の粒子状クロマトグラフィー材料で充填されたクロマトグラフィーカラム。
【請求項１７】
塩基性条件下での縮合反応においてシルセスキオキサンを加水分解して、シリカ粒子を生成することを含む、粒子状材料を調製する方法であって、前記シリカ粒子が、球形及び単分散であり、０．２〜５０μｍの中央粒径を有し、かつ前記シリカ粒子が、内部である骨格構造と、表面とを有し、前記骨格構造内ならびに前記表面上に、籠構造を有するシルセスキオキサン部分が含有されている、前記方法。
【請求項１８】
前記シルセスキオキサンが、前記シルセスキオキサンをシランと共縮合することで粒子を生成する、前記シランとの加水分解混合物の共成分である、請求項１７に記載の粒子状材料を調製する方法。
【請求項１９】
前記方法が、Ｓｔｏｂｅｒ法または修正されたＳｔｏｂｅｒ法においてシルセスキオキサンを縮合させることを含む、請求項１７に記載の粒子状材料を調製する方法。
【請求項２０】
前記方法が、水、有機溶媒、及び塩基を含む塩基性加水分解混合物において、前記シルセスキオキサンをテトラアルコキシシランと共縮合することを含む、請求項１８に記載の粒子状材料を調製する方法。
【請求項２１】
前記加水分解混合物が、ポロゲンとして作用する界面活性剤をさらに含む、請求項２０に記載の粒子状材料を調製する方法。
【請求項２２】
シルセスキオキサン及びテトラアルコキシシランの共縮合がゾルの形成をもたらし、前記方法が、前記ゾルの粒子をゲル化してシリカ粒子の沈殿を形成することを含む、請求項２０に記載の粒子状材料を調製する方法。
【請求項２３】
前記シルセスキオキサンがシルセスキオキサン−シラノールを含む、請求項１７に記載の粒子状材料を調製する方法。
【請求項２４】
前記シルセスキオキサンが、籠の角部に位置するケイ素原子を有する籠構造を備え、前記籠の前記角部に位置する１つ以上のケイ素原子が有機基を有する、請求項１７に記載の粒子状材料を調製する方法。
【誤訳訂正２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００８０
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００８０】
多孔質のシリカ粒子の合成
修正されたＳｔｏｂｅｒ法
一般的な手順１
メソ多孔質シリカマイクロ球は、室温で単純なバッチ工程で合成された。まず、０．７８５ｇの界面活性剤（ＣＴＡＢ）が、室温（２２℃）で、２Ｌの丸底フラスコ内で、２５０ｍＬのＤＩ水及び４００ｍＬの無水エタノールを含有する溶液に溶解された。懸濁液を混合することが、１時間、低速で磁気攪拌（２００ｒｐｍ）することで可能にされた。１０ｍＬのＮＨ4ＯＨ（２５％）を混合物に添加し、さらに１５分間攪拌して加水分解溶液を作り、その後、３．５６ｍＬのＴＥＯＳ及びｘｍＬ（ｘは０．４４または２ｍＬのいずれか）のＰＯＳＳの予め混合された溶液の１段階の添加によって、以下のモル比、すなわち１モルのＴＥＯＳ：０．０２２〜０．３モルのＰＯＳＳ：０．１２モルのＣＴＡＢ：７５４モルのＨ2Ｏ：３７２モルのＥｔＯＨ：７．３モルのＮＨ3であるゾルをもたらした。一般的に、出発原料及び／または粒子におけるアルコキシシランのシルセスキオキサン（ＰＯＳＳ）に対するモル比は、１：ｘの範囲内であってもよく、ｘが０．０１〜３であり、好ましくは０．０２〜２であり、さらに好ましくは０．１〜１．５であり、特には０．１〜１または０．３〜１である。ゾルは、３００ｒｐｍで２４時間攪拌することが可能にされた。シリカの沈殿は、遠心分離（３７００ｒｐｍで５分）によって分離され、メタノールで洗浄され（５回）、かつ８０℃で１６時間乾燥された（０．２℃／分の加熱速度）。界面活性剤は、１５０ｍＬの無水エタノール及び１．７ｍＬの濃縮ＨＣｌの溶液に追加された１ｇのシリカ球を含む酸抽出によって、除去された。酸性溶液は、６０℃に加熱され、２４時間反応することを可能にされた。この手順はさらに２回繰り返された。異なるＰＯＳＳ分子が、例えば、トリシラノールイソオクチルＰＯＳＳ、トリシラノールフェニルＰＯＳＳ、またはトリシラノールエチルＰＯＳＳ、トリシラノールブチルＰＯＳＳなど、異なる例において使用された。
【誤訳訂正３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００８６
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００８６】
結果
実施例１〜７について選択された測定は、表１に示される。用語ＳＳＡ、ＭＰＶ、及びＭＰＤはそれぞれ、比表面積、メジアン孔体積、及び中央孔径を表す。
【表１】
2017512132.tif 000001
【誤訳訂正４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１２３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１２３】
メソ多孔質シリカマイクロ球は、室温で単純なバッチ工程で合成された。まず、０．７８５ｇの界面活性剤（ＣＴＡＢ）が、室温（２２℃）で、２Ｌの丸底フラスコ内で、２５０ｍＬのＤＩ水及び４００ｍＬの無水エタノールを含有する溶液に溶解された。懸濁液を混合することが、１時間、低速で磁気攪拌（２００ｒｐｍ）することで可能にされた。１０ｍＬのＮＨ4ＯＨ（２５％）を混合物に添加し、さらに１５分間攪拌して加水分解溶液を作り、その後、３．５６ｍＬのＴＥＯＳ及びｘｍＬ（ｘは０．４４または２ｍＬのいずれか）のＰＯＳＳの予め混合された溶液の１段階の添加によって、以下のモル比、すなわち１モルのＴＥＯＳ：０．０２２〜０．３モルのＰＯＳＳ：０．１２モルのＣＴＡＢ：７５４モルのＨ2Ｏ：３７２モルのＥｔＯＨ：７．３モルのＮＨ3であるゾルをもたらした。ゾルは、３００ｒｐｍで２４時間攪拌することが可能にされた。シリカの沈殿は、遠心分離（３７００ｒｐｍで５分）によって分離され、メタノールで洗浄され（５回）、かつ８０℃で１６時間乾燥された（０．２℃／分の加熱速度）。
【誤訳訂正５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１４５
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１４５】
実施例２４−焼結が後続するトリシラノールアルキル−ＰＯＳＳ（イソブチルまたはイソＣ８様式）を伴う修正されたＳｔｏｂｅｒ法
２４．１  修正されたＳｔｏｂｅｒ法
典型的に、メソ多孔質シリカマイクロ球は、室温で単純なバッチ工程で合成された。典型的に、０．７８５ｇの界面活性剤（ＣＴＡＢ）が、室温（２２℃）で、２Ｌの丸底フラスコ内で、２５０ｍＬのＤＩ水及び４００ｍＬの無水エタノールを含有する溶液に溶解された。懸濁液を混合することが、１時間、低速で磁気攪拌（２００ｒｐｍ）することで可能にされた。１０ｍＬのＮＨ4ＯＨ（２５％）を混合物に添加し、さらに１５分間攪拌して加水分解溶液を作り、その後、３．５６ｍＬのＴＥＯＳ及びｘｍＬ（ｘは０．４４または２ｍＬのいずれか）のＰＯＳＳの予め混合された溶液の１段階の添加によって、以下のモル比、すなわち１モルのＴＥＯＳ：０．０２２〜０．３モルのＰＯＳＳ：０．１２モルのＣＴＡＢ：７５４モルのＨ2Ｏ：３７２モルのＥｔＯＨ：７．３モルのＮＨ3であるゾルをもたらした。ゾルは、３００ｒｐｍで２４時間攪拌することが可能にされた。シリカの沈殿は、遠心分離（３７００ｒｐｍで５分）によって分離され、メタノールで洗浄され（５回）、かつ８０℃で１６時間乾燥された（０．２℃／分の加熱速度）。