【手続補正書】
【提出日】平成30年4月27日(2018.4.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４６】
本質的特性として、本発明の油は、５０ｗｔ％超の９−メチル−１１−オクチル−ヘンイコサンを含む。好ましくは、５０ｗｔ％超の９−メチル−１１−オクチル−ヘンイコサンを含む本発明の油は、
・水素（Ｈ2）、メタロセン触媒、及び活性剤化合物の存在下、又は、水素（Ｈ2）、メタロセン触媒、活性剤化合物及び共活性剤（ｃｏ−ａｃｔｉｖａｔｏｒ）化合物の存在下で、１−デセンをオリゴマー化する工程と、
・水素（Ｈ2）と、水素化触媒及びパラジウム含有水素化触媒の中から選択される触媒との存在下で、オリゴマー化生成物を接触水素化する工程と、
・５０ｗｔ％超の式（Ｉ）
【化１】
2017519097.tif 000001
の１−デセントリマーを含むトリマー留分を、減圧蒸留を通じて分離する工程と
を含む方法に従って調製される。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
５０ｗｔ％超の式（Ｉ）
【化２】
2017519097.tif 000002
の１−デセントリマーを含み、標準ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定して、１００℃で３〜４ｍｍ2・ｓ-1の範囲の動粘度を有する油。
【請求項２】
５０〜９９ｗｔ％の式（Ｉ）の１−デセントリマー、又は６０〜９０ｗｔ％の式（Ｉ）の１−デセントリマー、又は７０〜９０ｗｔ％の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含む、請求項１に記載の油。
【請求項３】
６５ｗｔ％以上の式（Ｉ）の１−デセントリマー、又は７０ｗｔ％以上の式（Ｉ）の１−デセントリマー、又は８０ｗｔ％以上の式（Ｉ）の１−デセントリマー、又は９０ｗｔ％以上の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含む、請求項１又は２に記載の油。
【請求項４】
・その他の１−デセンのトリマーの中から選択されるか、又は、
・１−デセンのダイマー、その他の１−デセンのトリマー、１−デセンのテトラマー、１−デセンのペンタマーの中から選択される、
少なくとも１種の他の１−デセンの飽和オリゴマーをまた含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載の油。
【請求項５】
９−メチル−ノナデカン及び９−メチル−１１，１３−ジオクチル−トリコサンの中から選択される、少なくとも１種の他の１−デセンの飽和オリゴマーをまた含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載の油。
【請求項６】
５１〜９９．９ｗｔ％の式（Ｉ）の１−デセントリマー及び０．１〜４９ｗｔ％の少なくとも１種の他の１−デセンの飽和トリマーを含む、請求項１〜５のいずれか１項に記載の油。
【請求項７】
・５１〜９９．６ｗｔ％の式（Ｉ）の１−デセントリマーと、
・０．１〜１ｗｔ％の、少なくとも１種の１−デセンの飽和ダイマー又は９−メチル−ノナデカンと、
・０．１〜２５ｗｔ％の少なくとも１種の他の１−デセンの飽和トリマーと、
・０．１〜２０ｗｔ％の、少なくとも１種の１−デセンの飽和テトラマー又は９−メチル−１１，１３−ジオクチル−トリコサンと、
・０．１〜１．５ｗｔ％の少なくとも１種の１−デセンの飽和ペンタマーと
を含む、請求項１〜６のいずれか１項に記載の油。
【請求項８】
（ａ）１００℃での動粘度が、標準ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定して、３．２〜３．８ｍｍ2・ｓ-1の範囲であるか若しくは３．５ｍｍ2・ｓ-1であり、又は
（ｂ）粘度指数が、１２０超、若しくは１３０以上、若しくは１２０〜１４０、若しくは１２５〜１３５であり、又は
（ｃ）標準ＡＳＴＭ  Ｄ６３７５に従って測定して、揮発度が、１０．８ｍａｓｓ％未満、若しくは１０．５ｍａｓｓ％未満であり、又は
（ｄ）−３５℃でのコールドクランキング粘度（ＣＣＳ）が、標準ＡＳＴＭ  Ｄ５２９３に従って測定して、９００ｍＰａ・ｓ未満、若しくは８００ｍＰａ・ｓ未満である
請求項１〜７のいずれか１項に記載の油。
【請求項９】
（ａ）１００℃での動粘度が、標準ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定して、３．２〜３．８ｍｍ2・ｓ-1の範囲であるか又は３．５ｍｍ2・ｓ-1であり、
（ｂ）粘度指数が、１２０超、又は１３０以上、又は１２０〜１４０、又は１２５〜１３５であり、
（ｃ）標準ＡＳＴＭ  Ｄ６３７５に従って測定して、揮発度が、１０．８ｍａｓｓ％未満、又は１０．５ｍａｓｓ％未満であり、
（ｄ）−３５℃でのコールドクランキング粘度（ＣＣＳ）が、標準ＡＳＴＭ  Ｄ５２９３に従って測定して、９００ｍＰａ・ｓ未満、又は８００ｍＰａ・ｓ未満である
請求項１〜８のいずれか１項に記載の油。
【請求項１０】
・水素（Ｈ2）、メタロセン触媒、及び活性剤化合物の存在下、又は、水素（Ｈ2）、メタロセン触媒、活性剤化合物及び共活性剤化合物の存在下で、１−デセンをオリゴマー化する工程と、
・水素（Ｈ2）と、水素化触媒及びパラジウム含有水素化触媒の中から選択される触媒との存在下で、オリゴマー化生成物を接触水素化する工程と、
・５０ｗｔ％超の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含むトリマー留分を、減圧蒸留を通じて分離する工程と
を含む方法を使用して調製された、式（Ｉ）の１−デセントリマーを含む、請求項１〜９のいずれか１項に記載の油。
【請求項１１】
・エチレンの触媒オリゴマー化を通じて１−デセンを事前調製する工程、又は
・１−デセンのオリゴマー化の後、若しくは、オリゴマー化生成物の接触水素化の後、触媒を不活性化する工程、
・減圧蒸留によって分離された、１−デセンのダイマー留分（例えば、９−メチル−ノナデカン）を再利用して、この１−デセンの再利用ダイマー留分を、水素（Ｈ2）、メタロセン触媒及び活性化合物の存在下で、若しくは、水素（Ｈ2）、メタロセン触媒、活性剤化合物及び共活性剤化合物の存在下で、１−デセンでオリゴマー化する工程、又は
・水素（Ｈ2）と、水素化触媒及びパラジウム含有水素化触媒の中から選択される触媒との存在下で、５０ｗｔ％超の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含むトリマー留分を最終水素化する工程
をまた含む、請求項１０に記載の方法に従って調製された、式（Ｉ）の１−デセントリマーを含む、請求項１〜９のいずれか１項に記載の油。
【請求項１２】
・１−デセンのオリゴマー化が、２〜３００分間若しくは５〜１８０分間若しくは３０〜１４０分間の範囲の時間にわたって行われるか、又は、
・１−デセンのオリゴマー化が、０．１〜２０ｂａｒ若しくは１〜６ｂａｒの範囲の分圧の水素（Ｈ2）の存在下で行われるか、又は、
・オリゴマー化が、１００ｐｐｍ超若しくは６００ｐｐｍ未満、若しくは、１００〜６００ｐｐｍの水素／１−デセンの質量比で行われるか、又は、
・１−デセンのオリゴマー化が、５０〜２００℃若しくは７０〜１６０℃若しくは８０〜１５０℃若しくは９０〜１４０℃若しくは１００〜１３０℃の範囲の温度で行われるか、又は、
・メタロセン触媒が式（ＩＩ）
Ｌ（Ｑ1）（Ｑ2）ＭＲ1Ｒ2
（ＩＩ）
のラセミ化合物であり、式中、
Ｍが、チタン、ジルコニウム、ハフニウム及びバナジウムの中から選択される遷移金属であるか、又はジルコニウムであり、
Ｑ1及びＱ2が、独立して、置換若しくは無置換の環状テトラヒドロインデニル基であるか、又は、Ｑ1及びＱ2が、独立して、環状テトラヒドロインデニル基であり、多環状構造を形成するように結合され、
Ｌが、Ｑ1及びＱ2を架橋するＣ1〜Ｃ20の２価アルキル基であるか、又は、Ｌが、メチレン（−ＣＨ2−）、エチレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−）、メチルメチレン（−ＣＨ（ＣＨ3）−）、１−メチル−エチレン（−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−）、ｎ−プロピレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−）、２−メチルプロピレン（−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−）、３−メチルプロピレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−）、ｎ−ブチレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−）、２−メチルブチレン（−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−ＣＨ2−）、４−メチルブチレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−）、ペンチレン及びそれらの異性体、ヘキシレン及びそれらの異性体、ヘプチレン及びそれらの異性体、オクチレン及びそれらの異性体、ノニレン及びそれらの異性体、デシレン及びそれらの異性体、ウンデシレン及びそれらの異性体、ドデシレン及びそれらの異性体の中から選択される基であり、
Ｒ1及びＲ2が、独立して、置換若しくは無置換の、水素、ハロゲン（例えば、Ｃｌ及びＩ）、アルキル（例えば、Ｍｅ、Ｅｔ、ｎＰｒ、ｉＰｒ）、アルケニル、アルキニル、ハロアルキル、ハロアルケニル、ハロアルキニル、シリルアルキル、シリルアルケニル、シリルアルキニル、ゲルミルアルキル、ゲルミルアルケニル、ゲルミルアルキニルの中から選択される原子若しくは基であるか、又は、Ｍと共にＲ1及びＲ2が３〜２０個の炭素原子を有するメタラサイクルを形成するか、あるいは、
メタロセン触媒が、ｒａｃ−エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジルコニウムジメチル及びｒａｃ−エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジルコニウムジクロライドの中から選択されるか、又は、
・１−デセンのオリゴマー化が、直鎖状若しくは分枝状の炭化水素、環状若しくは非環状の炭化水素、芳香族アルキル化物及びそれらの混合物の中から選択される溶媒中、若しくは、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロペンタン、メチルシクロヘキサン、メチルシクロヘプタン、トルエン、キシレン及びそれらの混合物の中から選択される溶媒中で行われるか、又は、
・活性剤化合物が、イオン性活性剤及び式−Ａｌ（Ｒ）−Ｏ−（式中、Ｒが、独立して、環状若しくは直鎖状Ｃ1〜Ｃ20アルキル基である）の残留物を含むオリゴマー化合物の中から選択され、若しくは、メチルアルモキサン、修飾メチルアルモキサン、エチルアルモキサン、イソブチルアルモキサン及びそれらの混合物の中から選択され、若しくは、ジメチルアニリニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）ボレート（ＤＭＡＢ）、トリフェニルカルボニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）ボレート、ジメチルアニリニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）アルミネート、及びそれらの混合物の中から選択されるか、又は、
・共活性剤化合物が、トリアルキルアルミニウム誘導体若しくはトリ−エチルアルミニウム（ＴＥＡＬ）、トリ−イソ−ブチルアルミニウム（ＴＩＢＡＬ）、トリ−メチルアルミニウム（ＴＭＡ）、トリ−ｎ−オクチルアルミニウム及びメチル−メチル−エチルアルミニウム（ＭＭＥＡＬ）の中から選択される化合物であるか、又は、
・触媒の不活性化が、空気若しくは水の作用により、若しくは、少なくとも１種のアルコール若しくは不活性剤の溶液を使用して得られるか、又は、
・オリゴマー化生成物の接触水素化のための水素（Ｈ2）の圧力が、５〜５０ｂａｒ若しくは１０〜４０ｂａｒ若しくは１５〜２５ｂａｒの範囲であるか、又は、
・水素化触媒が、パラジウム誘導体、担持パラジウム誘導体、アルミナ担持パラジウムの誘導体（例えば、ガンマアルミナ上）、ニッケル誘導体、担持ニッケルの誘導体、珪藻土担持ニッケルの誘導体、白金誘導体、担持白金の誘導体、コバルト−モリブデン誘導体、担持コバルト−モリブデンの誘導体の中から選択されるか、又は、
・質量で過半数の割合の式（Ｉ）の１−デセントリマーの最終水素化のための水素（Ｈ2）の圧力が、５〜５０ｂａｒ若しくは１０〜４０ｂａｒ若しくは１５〜２５ｂａｒの範囲であるか、又は、
・最終水素化のための水素化の時間が、２〜６００分間若しくは３０〜３００分間であるか、又は、
・最終水素化の最後が、５０〜２００℃若しくは６０〜１５０℃若しくは７０〜１４０℃若しくは８０〜１２０℃の範囲の温度で行われるか、又は、
・５０ｗｔ％超の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含むトリマー留分の最終水素化のための水素化触媒が、パラジウム誘導体、担持パラジウムの誘導体、アルミナ担持パラジウムの誘導体（例えば、ガンマアルミナ上）、ニッケル誘導体、担持ニッケルの誘導体、珪藻土担持ニッケルの誘導体、白金誘導体、担持白金誘導体、コバルト−モリブデン誘導体、担持コバルト−モリブデン誘導体の中から選択される
請求項１０又は１１に記載の方法を使用して調製された、式（Ｉ）の１−デセントリマーを含む、請求項１〜９のいずれか１項に記載の油。
【請求項１３】
・１−デセンのオリゴマー化が、２〜３００分間又は５〜１８０分間又は３０〜１４０分間の範囲の時間にわたって行われ、
・１−デセンのオリゴマー化が、０．１〜２０ｂａｒ又は１〜６ｂａｒの範囲の分圧の水素（Ｈ2）の存在下で行われ、
・１−デセンのオリゴマー化が、１００ｐｐｍ超若しくは６００ｐｐｍ未満、又は、１００〜６００ｐｐｍの水素／１−デセンの質量比で行われ、又は
・１−デセンのオリゴマー化が、５０〜２００℃又は７０〜１６０℃又は８０〜１５０℃又は９０〜１４０℃又は１００〜１３０℃の範囲の温度で行われ、
・メタロセン触媒が式（ＩＩ）
Ｌ（Ｑ1）（Ｑ2）ＭＲ1Ｒ2
（ＩＩ）
のラセミ化合物であり、式中、
Ｍが、チタン、ジルコニウム、ハフニウム及びバナジウムの中から選択される遷移金属であるか、又はジルコニウムであり、
Ｑ1及びＱ2が、独立して、置換若しくは無置換の環状テトラヒドロインデニル基であるか、又は、Ｑ1及びＱ2が、独立して、環状テトラヒドロインデニル基であり、多環状構造を形成するように結合され、
Ｌが、Ｑ1及びＱ2を架橋するＣ1〜Ｃ20の２価アルキル基であるか、又は、Ｌが、メチレン（−ＣＨ2−）、エチレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−）、メチルメチレン（−ＣＨ（ＣＨ3）−）、１−メチル−エチレン（−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−）、ｎ−プロピレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−）、２−メチルプロピレン（−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−）、３−メチルプロピレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−）、ｎ−ブチレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−）、２−メチルブチレン（−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−ＣＨ2−）、４−メチルブチレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−）、ペンチレン及びそれらの異性体、ヘキシレン及びそれらの異性体、ヘプチレン及びそれらの異性体、オクチレン及びそれらの異性体、ノニレン及びそれらの異性体、デシレン及びそれらの異性体、ウンデシレン及びそれらの異性体、ドデシレン及びそれらの異性体の中から選択される基であり、
Ｒ1及びＲ2が、独立して、置換若しくは無置換の、水素、ハロゲン（例えば、Ｃｌ及びＩ）、アルキル（例えば、Ｍｅ、Ｅｔ、ｎＰｒ、ｉＰｒ）、アルケニル、アルキニル、ハロアルキル、ハロアルケニル、ハロアルキニル、シリルアルキル、シリルアルケニル、シリルアルキニル、ゲルミルアルキル、ゲルミルアルケニル、ゲルミルアルキニルの中から選択される原子若しくは基であるか、又は、Ｍと共にＲ1及びＲ2が３〜２０個の炭素原子を有するメタラサイクルを形成するか、あるいは、
メタロセン触媒が、ｒａｃ−エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジルコニウムジメチル及びｒａｃ−エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジルコニウムジクロライドの中から選択され、
・１−デセンのオリゴマー化が、直鎖状若しくは分枝状の炭化水素、環状若しくは非環状の炭化水素、芳香族アルキル化物及びそれらの混合物の中から選択される溶媒中、又は、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロペンタン、メチルシクロヘキサン、メチルシクロヘプタン、トルエン、キシレン及びそれらの混合物の中から選択される溶媒中で行われ、
・活性剤化合物が、イオン性活性剤及び式−Ａｌ（Ｒ）−Ｏ−（式中、Ｒが、独立して、環状若しくは直鎖状Ｃ1〜Ｃ20アルキル基である）の残留物を含むオリゴマー化合物の中から選択され、又は、メチルアルモキサン、修飾メチルアルモキサン、エチルアルモキサン、イソブチルアルモキサン及びそれらの混合物の中から選択され、又は、ジメチルアニリニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）ボレート、トリフェニルカルボニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）ボレート、ジメチルアニリニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）アルミネート、及びそれらの混合物の中から選択され、
・共活性剤化合物が、トリアルキルアルミニウム誘導体又はトリ−エチルアルミニウム（ＴＥＡＬ）、トリ−イソ−ブチルアルミニウム（ＴＩＢＡＬ）、トリ−メチルアルミニウム（ＴＭＡ）、トリ−ｎ−オクチルアルミニウム及びメチル−メチル−エチルアルミニウム（ＭＭＥＡＬ）の中から選択される化合物であり、
・触媒の不活性化が、空気若しくは水の作用により、若しくは、少なくとも１種のアルコール若しくは不活性剤の溶液を使用して得られ、又は
・オリゴマー化生成物の接触水素化のための水素（Ｈ2）の圧力が、５〜５０ｂａｒ又は１０〜４０ｂａｒ又は１５〜２５ｂａｒの範囲であり、
・水素化触媒が、パラジウム誘導体、担持パラジウムの誘導体、アルミナ担持パラジウムの誘導体（例えば、ガンマアルミナ上）、ニッケル誘導体、担持ニッケルの誘導体、珪藻土担持ニッケルの誘導体、白金誘導体、担持白金の誘導体、コバルト−モリブデン誘導体、担持コバルト−モリブデン誘導体の中から選択され、
・質量で過半数の割合の式（Ｉ）の１−デセントリマーの最終水素化のための水素（Ｈ2）の圧力が、５〜５０ｂａｒ又は１０〜４０ｂａｒ又は１５〜２５ｂａｒの範囲であり、
・最終水素化のための水素化の時間が、２〜６００分間又は３０〜３００分間であり、
・最終水素化が、５０〜２００℃又は６０〜１５０℃又は７０〜１４０℃又は８０〜１２０℃の範囲の温度で行われ、
・５０ｗｔ％超の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含むトリマー留分の最終水素化のための水素化触媒が、パラジウム誘導体、担持パラジウムの誘導体、アルミナ担持パラジウムの誘導体（例えば、ガンマアルミナ上）、ニッケル誘導体、担持ニッケル誘導体、珪藻土担持ニッケル誘導体、白金誘導体、担持白金誘導体、コバルト−モリブデン誘導体、担持コバルト−モリブデン誘導体の中から選択される
請求項１０〜１２のいずれか１項に記載の方法を使用して調製された、式（Ｉ）の１−デセントリマーを含む、請求項１〜９のいずれか１項に記載の油。
【請求項１４】
基油として又は潤滑基油としての、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の油の使用。
【請求項１５】
潤滑剤の燃料節約（Ｆｕｅｌ  Ｅｃｏ）（ＦＥ）を改善するため、又は、エンジンの燃料消費を減らすため、又は、車両用エンジンの燃料消費を減らすための、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の油の使用。
【請求項１６】
・請求項１〜１３のいずれか１項に記載の油の中から選択される少なくとも１種の基油、又は
・請求項１〜１３のいずれか１項に記載の油の中から選択される少なくとも１種の基油及び少なくとも１種の他の基油、又は
・請求項１〜１３のいずれか１項に記載の油の中から選択される少なくとも１種の基油及び少なくとも１種の添加剤、又は
・請求項１〜１３のいずれか１項に記載の油の中から選択される少なくとも１種の基油、少なくとも１種の他の基油及び少なくとも１種の添加剤
を含む潤滑組成物。
【請求項１７】
１０ｗｔ％以上、２０ｗｔ％以上、３０ｗｔ％以上、４０ｗｔ％以上、５０ｗｔ％以上、又は６０ｗｔ％以上の、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の油の中から選択される少なくとも１種の基油を含む、請求項１６に記載の潤滑組成物。
【請求項１８】
潤滑剤の燃料節約（ＦＥ）を改善するため、又は、エンジンの燃料消費を減らすため、又は、車両用エンジンの燃料消費を減らすための、請求項１６又は１７に記載の潤滑組成物の使用。