【誤訳訂正書】
【提出日】平成30年11月5日(2018.11.5)
【誤訳訂正１】
【訂正対象書類名】特許請求の範囲
【訂正対象項目名】全文
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
カルボン酸末端基を含む（パー）フルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）精製のためのバッチ式クロマトグラフィー方法であって、
ａ）２つの鎖末端を有する、完全にあるいは部分的にフッ素化されたポリアルキレンオキシ鎖を含むＰＦＰＥであって、両方の鎖末端に、直鎖又は分岐のＣ１〜Ｃ４パーフルオロアルキル基（ここで、１つのフッ素原子は１つの塩素原子又は１つの水素原子で置換されていてもよい）であり、直鎖又は分岐のＣ１〜Ｃ４パーフルオロアルキル基に塩素が存在する場合、これは直鎖又は分岐のＣ１〜Ｃ４パーフルオロアルキル基の総量基準で２％未満のモル量である、直鎖又は分岐のＣ１〜Ｃ４パーフルオロアルキル基を有するＰＦＰＥと２つの鎖末端を有する、完全にあるいは部分的にフッ素化されたポリアルキレンオキシ鎖を含むＰＦＰＥであって、一方又は両方の鎖末端にカルボン酸末端基を有するＰＦＰＥとの混合物（Ｍ）（ここで、カルボン酸末端基を含むＰＦＰＥ中の（パー）フルオロポリオキシアルキレン鎖のＭｎは１，５００以上であり、前記混合物（Ｍ）はカルボン酸末端基のポリマ一分子当たりの官能基の平均数（Ｆ）を有する）を、
シリカゲル、Ａｌ及びＭｇのケイ酸塩、並びに活性アルミナから選択される、固相
及び、
トリクロロトリフルオロエタン、２つの鎖末端を有する、完全にあるいは部分的にフッ素化されたポリアルキレンオキシ鎖を含むＰＦＰＥであって、両方の鎖末端に、直鎖又は分岐のＣ１〜Ｃ４パーフルオロアルキル基（ここで、１つのフッ素原子は１つの塩素原子又は１つの水素原子で置換されていてもよい）であり、直鎖又は分岐のＣ１〜Ｃ４パーフルオロアルキル基に塩素が存在する場合、これは直鎖又は分岐のＣ１〜Ｃ４パーフルオロアルキル基の総量基準で２％未満のモル量である、直鎖又は分岐のＣ１〜Ｃ４パーフルオロアルキル基を有するＰＦＰＥ、パーフルオロアルカン、ハイドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）、ハイドロフルオロエーテル及びハイドロフルオロポリエーテル（ＨＦＥ及びＨＦＰＥ）、並びに完全にあるいは部分的にフッ素化された芳香族溶媒から選択される、フッ化有機溶媒、と接触させて、（Ｆ）よりも高いカルボン酸末端基のポリマ一分子当たりの官能基の平均数（Ｆ１）を有する２つの鎖末端を有する、完全にあるいは部分的にフッ素化されたポリアルキレンオキシ鎖を含むＰＦＰＥであって、一方又は両方の鎖末端にカルボン酸末端基を有するＰＦＰＥの混合物（Ｍ１）が吸着している固相と、（Ｆ）よりも低いカルボン酸末端基のポリマ一分子当たりの官能基の平均数（Ｆ２）を有する混合物（Ｍ２）が溶解している液相との懸濁液（Ｓ）を得る工程と、
ｂ）前記固相から前記液相を分離する工程と、
ｃ）工程ａ）で使用したのと同じフッ化溶媒を用いて前記固相を１回以上洗浄することを任意選択的に行う工程と、
ｄ）前記固相に、メタノール及びエタノールから選択される、アルコールと、フッ化有機溶媒との混合物を添加して、混合物（Ｍ１）が溶解している前記液相に前記固相が分散している懸濁液（Ｓ２）を得る工程と、
ｅ）固定相から前記液相を分離する工程と、
を含む、バッチ式クロマトグラフィー方法。
【請求項２】
前記（パー）フルオロポリエーテル混合物（Ｍ）が下記式（Ｉ）
Ａ−Ｏ−Ｒｆ−Ｂ  （Ｉ）
（式中、
−  Ａ及びＢは互いに同じ又は異なり、式−ＣＦＸＣＯＯＨの官能基（式中、ＸはＦ又はＣＦ３である）であるか、直鎖又は分岐のＣ１〜Ｃ４パーフルオロアルキル基（ここで、１つのフッ素原子は１つの塩素原子又は１つの水素原子で置換されていてもよい）であり、直鎖又は分岐のＣ１〜Ｃ４パーフルオロアルキル基中に塩素が存在する場合、これは直鎖又は分岐のＣ１〜Ｃ４パーフルオロアルキル基基準で２％未満のモル量であり、
−  Ｒｆは数平均分子量が１，５００より大きく１５，０００より小さい（パー）フルオロポリオキシアルキレン鎖であり、前記鎖は互いに同じ又は異なっていてもよく、（ＣＦＹＯ）（式中、ＹはＦ又はＣＦ３である）；（Ｃ３Ｆ６Ｏ）；並びに（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）から選択される繰り返し単位を含み、繰り返し単位が互いに異なる場合、これらは鎖に沿って統計的に分布している）
を満たす、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
Ｒｆが以下の分類
（ａ）−（ＣＦ２Ｏ）ｎ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｐ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｑ−
（式中、ｍ、ｎ、ｐ、ｑは０、又は、Ｒｆが１，５００以上のＭｎを有するように選択される整数であり、ｍが０以外の場合、ｍ／ｎの比率は好ましくは０．１〜２０であり、（ｍ＋ｎ）が０以外の場合、（ｐ＋ｑ）／（ｍ＋ｎ）は０〜０．２であり、両端を含む）、
（ｂ）−（ＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）Ｏ）ａ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｂ（ＣＦ２Ｏ）ｃ（ＣＦ（ＣＦ３）Ｏ）ｄ−
（式中、ａ、ｂ、ｃ、ｄは０、又は、Ｒｆが上記Ｍｎの要件を満たすように選択される整数であり、ｂが０以外の場合、ａ／ｂの比率は０．１〜１０であり、（ａ＋ｂ）が０以外の場合、（ｃ＋ｄ）／（ａ＋ｂ）は０．０１〜０．５である）、
（ｃ）−（ＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）Ｏ）ｅ（ＣＦ２Ｏ）ｆ（ＣＦ（ＣＦ３）Ｏ）ｇ−
（式中、ｅ、ｆ、ｇは０、又は、Ｒｆが上記Ｍｎの要件を満たすように選択される整数であり、ｅが０以外の場合、（ｆ＋ｇ）／ｅは０．０１〜０．５である）
から選択される、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
式（Ｉ）の前記混合物は、ＡとＢの両方が−ＣＦＸＣＯＯＨ基（式中、Ｘは前記のとおりである）であるＰＦＰＥカルボン酸の重量よりも、Ａ及びＢのうちの一方が−ＣＦＸＣＯＯＨ基（式中、Ｘは前記のとおりである）であり他方が前記のとおりである直鎖又は分岐のＣ１〜Ｃ４パーフルオロアルキル基であるＰＦＰＥカルボン酸の重量の方が多い混合物である、請求項２又は３に記載の方法。
【請求項５】
Ｒｆ鎖が、分類
（ａ）−（ＣＦ２Ｏ）ｎ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｐ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｑ−
（式中、ｍ、ｎ、ｐ、ｑは０、又は、Ｒｆが１，５００以上のＭｎを有するように選択される整数であり、ｍが０以外の場合、ｍ／ｎの比率は０．１〜２０であり、（ｍ＋ｎ）が０以外の場合、（ｐ＋ｑ）／（ｍ＋ｎ）は０〜０．２であり、両端を含む）、
又は
（ｃ）−（ＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）Ｏ）ｅ（ＣＦ２Ｏ）ｆ（ＣＦ（ＣＦ３）Ｏ）ｇ−
（式中、ｅ、ｆ、ｇは０、又は、Ｒｆが上記Ｍｎの要件を満たすように選択される整数であり、ｅが０以外の場合、（ｆ＋ｇ）／ｅは０．０１〜０．５である）
に属する、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
式（Ｉ）の前記混合物は、Ａ及びＢのうちの一方が−ＣＦＸＣＯＯＨ基（式中、Ｘは前記のとおりである）であり他方が前記のとおりである直鎖又は分岐のＣ１〜Ｃ４パーフルオロアルキル基であるＰＦＰＥカルボン酸の重量よりも、ＡとＢの両方が−ＣＦＸＣＯＯＨ基（式中、Ｘは前記のとおりである）であるＰＦＰＥカルボン酸の重量の方が多い混合物である、請求項２又は３に記載の方法。
【請求項７】
Ｒｆ鎖が、分類
（ａ）−（ＣＦ２Ｏ）ｎ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｐ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｑ−
（式中、ｍ、ｎ、ｐ、ｑは０、又は、Ｒｆが１，５００以上のＭｎを有するように選択される整数であり、ｍが０以外の場合、ｍ／ｎの比率は０．１〜２０であり、（ｍ＋ｎ）が０以外の場合、（ｐ＋ｑ）／（ｍ＋ｎ）は０〜０．２であり、両端を含む）、又は
（ｂ）−（ＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）Ｏ）ａ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｂ（ＣＦ２Ｏ）ｃ（ＣＦ（ＣＦ３）Ｏ）ｄ−
（式中、ａ、ｂ、ｃ、ｄは０、又は、Ｒｆが上記Ｍｎの要件を満たすように選択される整数であり、ｂが０以外の場合、ａ／ｂの比率は０．１〜１０であり、（ａ＋ｂ）が０以外の場合、（ｃ＋ｄ）／（ａ＋ｂ）は０．０１〜０．５である）
に属する、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記フッ化溶媒が、１，３−ビス（トリフルオロメチル）ベンゼン、１−エトキシ−１，１，２，２，３，３，４，４，４−ノナフルオロブタン及び３−エトキシ−１，１，１，２，３，４，４，５，５，６，６，６−ドデカ−フルオロ−２−（トリフルオロメチル）ヘキサンから選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記アルコールがメタノールである、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記固相担体がシリカゲルである、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
工程ｄ）が、懸濁液（Ｓ１）を得るために固相にアルコールとフッ化有機溶媒との混合物を添加することと、混合物（Ｍ１）が溶解している液相中に前記固相が分散している懸濁液（Ｓ２）を得るために加熱することとにより行われる、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【誤訳訂正２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２５
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２５】
非官能性及び官能性のＰＦＰＥカルボキシレート混合物は、好ましくは次の構造を満たす。
Ａ−Ｏ−Ｒｆ−Ｂ  （Ｉ）
（式中、
−  Ａ及びＢは互いに同じ又は異なり、式−ＣＦＸＣＯＯＨの官能性基（式中、ＸはＦ又はＣＦ３である）であるか、直鎖又は分岐の非官能性Ｃ１〜Ｃ４パーフルオロアルキル基（ここで、１つのフッ素原子は１つの塩素原子又は１つの水素原子で置換されていてもよい）であり、非官能性基Ａ又はＢ中に塩素が存在しない場合、これは末端基の総量基準で２％未満のモル量であり、
−  Ｒｆは、数平均分子量（Ｍｎ）が１，５００より大きく、好ましくは２，０００より大きく、より好ましくは３，０００より大きく、１５，０００よりも小さい、好ましくは１０，０００よりも小さい、より好ましくは８，０００よりも小さい（パー）フルオロポリオキシアルキレン鎖であり、前記鎖は互いに同じ又は異なっていてもよく、（ＣＦＹＯ）（式中、ＹはＦ又はＣＦ３である）；（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）；（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）、（ＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）Ｏ）、及び（ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ）を含む（Ｃ３Ｆ６Ｏ）；並びに（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）から選択される繰り返し単位を含み、繰り返し単位が互いに異なる場合、これらは鎖に沿って統計的に分布している）
【誤訳訂正３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４２
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４２】
本発明の方法は、出発混合物（Ｍ）の多分散度に制限がないことから、すなわち本方法はＰＦＰＥ類間の分子量デルタが高い混合物（Ｍ）に対してもうまく行うことができることから、工業スケールで行うのに特に便利である。本発明の方法は、非常に低い平均官能化度の混合物（Ｍ）に対して行うことができる。例えば、平均官能化度が０．３の一官能性ＰＦＰＥカルボキシレートの混合物（Ｍ）から出発して、平均官能化度が少なくとも０．９である混合物（Ｍ１）を得ることが可能である。更に、回収された混合物（Ｍ１）は、通常、大量のカルボキシルＰＦＰＥを、工程ｄ）で使用したアルコールとのエステルとして含有していることが確認された。典型的には、エステル含量は、混合物（Ｍ１）の重量基準で６０％以上である。正確には、混合物（Ｍ１）は下記式（Ｉ＊）
Ａ−Ｏ−Ｒｆ−Ｂ  （Ｉ＊）
（式中：
−  互いに同じ又は異なるＡ及びＢは、式−ＣＦＸＣＯＯＲ’の置換基（式中、ＸはＦ又はＣＦ３であり、Ｒ’はＨ又は上で定義したようなＲである）であるか、直鎖又は分岐の非官能性Ｃ１〜Ｃ４のパーフルオロアルキル基（ここで、１つのフッ素原子は１つの塩素原子又は１つの水素原子で置換されていてもよい）であり、非官能性基Ａ又はＢ中に塩素が存在する場合、これは末端基の総量に対して２％未満のモル量であり、
−  Ｒｆは上で定義した通りである）
で表すことができる。混合物（Ｍ１）はそのまま使用することもできるし、公知の方法に従って更なるＰＦＰＥ誘導体の前駆体として使用することもできる。あるいは、混合物（Ｍ１）を加水分解して目的のカルボキシルＰＦＰＥとすることもできる。