【手続補正書】
【提出日】平成30年7月11日(2018.7.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１５】
例２−染料除去、及びその後の１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン（ＤＭＩ）中での、使用済み着色ポリ（エチレンテレフタラート）（ＰＥＴ）布地の溶解
１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン（ＤＭＩ、＞９８％、Ｆケミカルズ（F Chemicals）社、１０Ｌ）を、オーバーヘッドスターラー及びコンデンサを有する３０  Ｌのガラスジャケット付き反応器内に入れ、撹拌しながら１００℃に加熱した。細かく細断した衣類（５００ｇ、白、赤、紫、ピンク、青、緑、及び黒の混合物）からの混合使用済み１００％ＰＥＴ布地を溶媒に加え、混合物を１００℃で３０分間撹拌した。直ちに溶媒に染料が浸出し始め、実際は１０分後に完了した。布地は、溶媒によって目に見えて膨らんだが、しかしながら著しく溶解せず、溶媒は不透明かつ黒紫〜黒色になった。熱い溶媒を容器からポンピングして出すと、オフホワイトの固体として残存する布地が残った。ポリマーを含む容器に新しい溶媒（１０Ｌ）を添加し、撹拌しながら１６０℃に１時間加熱し、この期間にわたって、ＰＥＴは溶解して、淡黄色の溶液を与えた。この溶液を熱濾過（hot-filtered）して２０Ｌのパイレックス（登録商標）ビーカー内に移し、そこで室温に戻した。それを冷たいＤＭＩ（５Ｌ）で、その後無水エタノール（２０Ｌ）で洗浄し、残留溶媒を除去した。以下、本発明の実施形態の例を列記する。
［１］
一つ又は複数の染料を含む包装からポリエステルを抽出する方法であって、前記方法は：
ａ）包装を第一の溶媒系に接触させて、混合物を形成することと；
ｂ）実質的にすべての染料が溶解するまで、前記混合物を、第一の温度に第一の時間維持することと；
ｃ）溶解した前記染料を含む前記第一の溶媒系を除去することと；
ｄ）ポリエステルを溶解するために、残った混合物を第二の溶媒系に接触させることと；
ｅ）実質的にすべてのポリエステルが溶解するまで、前記残った混合物を、第二の温度に第二の時間維持することと；
ｆ）溶解したポリエステルを含む前記第二の溶媒系を除去することと；
ｇ）前記第二の溶媒系からポリエステルを回収することと
を含み、
前記第一の溶媒系及び前記第二の溶媒系はそれぞれ食品等級溶媒であり、
前記第一の溶媒系と前記第二の溶媒系とが同じである場合、前記第二の温度は前記第一の温度より高い、方法。
［２］
前記第一の溶媒系は：シクロアルケン；ケトン；エステル；カーボネート；又はこれらの組み合わせ又はこれらの組み合わせから選択される、項目１に記載の方法。
［３］
前記シクロアルケンがリモネンを含む、項目２に記載の方法。
［４］
前記ケトンがシクロペンタノン；アセトン；又はこれらの組み合わせを含む、項目２に記載の方法。
［５］
前記エステルがアルキルエステルである、項目２に記載の方法。
［６］
前記アルキルエステルが：酢酸エチル；酢酸プロピル；酢酸ブチル；酢酸イソブチル；酢酸ｔｅｒｔ−ブチル；酢酸アミル；酢酸イソアミル；プロピオン酸エチル；酪酸エチル；イソ酪酸エチル；プロピオン酸プロピル；酪酸プロピル；酪酸ブチル；酪酸イソブチル；イソ酪酸ブチル；イソ酪酸イソブチル；吉草酸エチル；吉草酸プロピル；吉草酸ブチル；吉草酸アミル；又はこれらの組み合わせから選択される、項目５に記載の方法。
［７］
前記第一の溶媒系が酢酸エチルを含む、項目６に記載の方法。
［８］
前記カーボネートは、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、又はこれらの組み合わせから選択される、項目２に記載の方法。
［９］
前記第二の溶媒系が：アレーン；環状エーテル；アルデヒド；ケトン；エステル；又はこれらの組み合わせから選択される溶媒を含む、項目１〜８のいずれか一項に記載の方法。
［１０］
前記アレーンが置換ベンゼンである、項目９に記載の方法。
［１１］
前記置換ベンゼンが、アルキルベンゼン及び／又はアルコキシベンゼンである、項目１０に記載の方法。
［１２］
前記アルキルベンゼンがｐ−シメンである、項目１１に記載の方法。
［１３］
前記アルコキシベンゼンが：ジメトキシベンゼン、アネトール、バニリルブチルエーテル、メトキシフェニルブタノン、又はこれらの組み合わせから選択される、項目１１に記載の方法。
［１４］
前記環状エーテルがシネオールである、項目９に記載の方法。
［１５］
前記アルデヒドが：ベンズアルデヒド；アニスアルデヒド；フェニルアセトアルデヒド；シンナムアルデヒド；フェニルブテナール；又はこれらの組み合わせから選択される溶媒を含む、項目９に記載の方法。
［１６］
前記ケトンが：メントン；フェンコン；カルボン；アセトフェノン；メトキシアセトフェノン；プロピオフェノン；ブチロフェノン；又はこれらの組み合わせから選択される、項目９に記載の方法。
［１７］
前記エステルが：クエン酸アセチルトリブチル；酢酸メンチル；酢酸フェンキル；酢酸ボルニル；ガンマ−ブチロラクトン；ガンマ−バレロラクロン；ガンマ−カプロラクトン；アルファ−アンゲリカラクトン；安息香酸メチル；安息香酸エチル；安息香酸プロピル；安息香酸イソプロピル；安息香酸ブチル；安息香酸イソブチル；安息香酸ｓｅｃ−ブチル；安息香酸ｔｅｒｔ−ブチル；安息香酸アミル；安息香酸イソアミル；安息香酸ヘキシル；酢酸ベンジル；プロピオン酸ベンジル；酪酸ベンジル；イソ酪酸ベンジル；２−メチル酪酸ベンジル；吉草酸ベンジル；安息香酸ベンジル；フェニル酢酸メチル；ケイ皮酸メチル；ケイ皮酸エチル；ケイ皮酸プロピル；酢酸シンナミル；プロピオン酸シンナミル；安息香酸フェニル；酢酸アニシル；２−メチル酪酸２−フェネチル；サリチル酸メチル；サリチル酸エチル；アニス酸メチル；アニス酸エチル；又はこれらの組み合わせから選択される、項目９に記載の方法。
［１８］
前記エステルが：安息香酸メチル；安息香酸エチル；安息香酸プロピル；安息香酸イソプロピル；安息香酸ブチル；安息香酸イソブチル；安息香酸ｓｅｃ−ブチル；安息香酸ｔｅｒｔ−ブチル；安息香酸アミル；安息香酸イソアミル；安息香酸ヘキシル；ケイ皮酸メチル；ケイ皮酸エチル；ケイ皮酸プロピル；酢酸シンナミル；プロピオン酸シンナミル；安息香酸フェニル；又はこれらの組み合わせから選択される、項目１７に記載の方法。
［１９］
前記エステルがアルキルエステルである、項目１８に記載の方法。
［２０］
前記アルキルエステルが安息香酸メチル及び／又は安息香酸エチルを含む、項目１９に記載の方法。
［２１］
前記第一の溶媒系及び前記第二の溶媒系が同じであり、両者が：アレーン；環状エーテル；アルデヒド；ケトン；エステル；又はこれらの組み合わせから選択される溶媒を含む、項目１に記載の方法。
［２２］
前記アレーンが置換ベンゼンである、項目２１に記載の方法。
［２３］
前記置換ベンゼンが、アルキルベンゼン及び／又はアルコキシベンゼンである、項目２２に記載の方法。
［２４］
前記アルキルベンゼンがｐ−シメンである、項目２３に記載の方法。
［２５］
前記アルコキシベンゼンが：ジメトキシベンゼン、アネトール、バニリルブチルエーテル、メトキシフェニルブタノン、又はこれらの組み合わせから選択される、項目２３に記載の方法。
［２６］
前記環状エーテルがシネオールである、項目２１に記載の方法。
［２７］
前記アルデヒドが：ベンズアルデヒド；アニスアルデヒド；フェニルアセトアルデヒド；シンナムアルデヒド；フェニルブテナール；又はこれらの組み合わせから選択される溶媒を含む、項目２１に記載の方法。
［２８］
前記ケトンが：メントン；フェンコン；カルボン；アセトフェノン；メトキシアセトフェノン；プロピオフェノン；ブチロフェノン；又はこれらの組み合わせから選択される、項目２１に記載の方法。
［２９］
前記エステルが：クエン酸アセチルトリブチル；酢酸メンチル；酢酸フェンキル；酢酸ボルニル；ガンマ−ブチロラクトン；ガンマ−バレロラクロン；ガンマ−カプロラクトン；アルファ−アンゲリカラクトン；安息香酸アルキル；安息香酸メチル；安息香酸エチル；安息香酸プロピル；安息香酸イソプロピル；安息香酸ブチル；安息香酸イソブチル；安息香酸ｓｅｃ−ブチル；安息香酸ｔｅｒｔ−ブチル；安息香酸アミル；安息香酸イソアミル；安息香酸ヘキシル；酢酸ベンジル；プロピオン酸ベンジル；酪酸ベンジル；イソ酪酸ベンジル；２−メチル酪酸ベンジル；吉草酸ベンジル；安息香酸ベンジル；フェニル酢酸メチル；ケイ皮酸メチル；ケイ皮酸エチル；ケイ皮酸プロピル；酢酸シンナミル；プロピオン酸シンナミル；安息香酸フェニル；酢酸アニシル；２−メチル酪酸２−フェネチル；サリチル酸メチル；サリチル酸エチル；アニス酸メチル；アニス酸エチル；又はこれらの組み合わせから選択される、項目２１に記載の方法。
［３０］
前記エステルが：安息香酸メチル；安息香酸エチル；安息香酸プロピル；安息香酸イソプロピル；安息香酸ブチル；安息香酸イソブチル；安息香酸ｓｅｃ−ブチル；安息香酸ｔｅｒｔ−ブチル；安息香酸アミル；安息香酸イソアミル；安息香酸ヘキシル；ケイ皮酸メチル；ケイ皮酸エチル；ケイ皮酸プロピル；酢酸シンナミル；プロピオン酸シンナミル；安息香酸フェニル；又はこれらの組み合わせから選択される、項目２９に記載の方法。
［３１］
前記エステルがアルキルエステルである、項目３０に記載の方法。
［３２］
前記エステルが安息香酸メチル及び／又は安息香酸エチルを含む、項目３１に記載の方法。
［３３］
前記ポリエステルが：ポリグリコール酸（ＰＧＡ）、ポリ乳酸（ＰＬＡ）、ポリカプロラクトン（ＰＣＬ）、ポリエチレンアジパート（ＰＥＡ）、ポリヒドロキシアルカノエート（ＰＨＡ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、又はこれらの組み合わせから選択される、項目１〜３２のいずれか一項に記載の方法。
［３４］
前記ポリエステルがポリエチレンテレフタレートである、項目３４に記載の方法。
［３５］
前記包装が食品包装を含む、項目１〜３４のいずれか一項に記載の方法。
［３６］
前記包装が黒色包装を含む、項目１〜３５のいずれか一項に記載の方法。
［３７］
前記包装がボトルを含む、項目１〜３６のいずれか一項に記載の方法。
［３８］
前記第一の温度が７０℃〜１２０℃である、項目１〜３７のいずれか一項に記載の方法。
［３９］
前記第一の温度が９０℃〜１００℃である、項目３８に記載の方法。
［４０］
前記第二の温度が７０℃〜２００℃である、項目１〜３９のいずれか一項に記載の方法。
［４１］
前記第二の温度が８０℃〜１５０℃である、項目４０に記載の方法。
［４２］
前記第二の温度が９０℃〜１００℃である、項目４１に記載の方法。
［４３］
前記第二の温度が前記第一の温度より高い、項目１〜４２のいずれか一項に記載の方法。
［４４］
前記第一の溶媒系から前記染料を回収する工程をさらに含む、項目１〜４３のいずれか一項に記載の方法。
［４５］
前記第一の溶媒系の少なくともいくらかが、工程ａ）の第一の溶媒系として再利用される、及び／又は前記第一の溶媒系が、工程ｄ）の第二の溶媒系として再利用される、項目４４に記載の方法。
［４６］
前記第一の溶媒系が、工程ａ）の第一の溶媒系として再利用される、項目４５に記載の方法。
［４７］
前記第二の溶媒系が、工程ａ）の第一の溶媒系として再利用される、及び／又は前記第二の溶媒系が、工程ｄ）の第二の溶媒系として再利用される、項目１〜４６のいずれか一項に記載の方法。
［４８］
前記第二の溶媒系が、工程ｄ）の第一の溶媒系として再利用される、項目４７に記載の方法。
［４９］
前記第一の溶媒系及び／又は前記第二の溶媒系が均一である、項目１〜４８のいずれか一項に記載の方法。
［５０］
前記第一の時間が５分〜１２０分である、項目１〜４９のいずれか一項に記載の方法。
［５１］
前記第一の時間が５分〜２０分である、項目４９に記載の方法。
［５２］
溶解した前記ポリエステルを含む前記第二の溶媒系から溶解していない不純物を除去する、濾過工程をさらに含む、項目１〜５１のいずれか一項に記載の方法。
［５３］
前記包装が黒色包装である、項目１〜５２のいずれか一項に記載の方法。
［５４］
一つ又は複数の染料を含む布帛からポリエステルを抽出する方法であって、前記方法は：
ａ）布帛を第一の溶媒系に接触させて、混合物を形成することと；
ｂ）実質的にすべての染料が溶解するまで、前記混合物を、第一の温度に第一の時間維持することと；
ｃ）溶解した前記染料を含む前記第一の溶媒系を除去することと；
ｄ）ポリエステルを溶解するために、残った混合物を第二の溶媒系に接触させることと；
ｅ）実質的にすべてのポリエステルが溶解するまで、前記残った混合物を、第二の温度に第二の時間維持することと；
ｆ）溶解したポリエステルを含む前記第二の溶媒系を除去することと；
ｇ）前記第二の溶媒系からポリエステルを回収することと
を含み、
第一の溶媒系と第二の溶媒系とが同じである場合、第二の温度は第一の温度より高く；
第一の溶媒系及び／又は第二の溶媒系は：アミド；エステル；アレーン；ヘテロアレーン；ハロアルカン；ハロアルケン；シクロアルカン；環状エーテル；アルデヒド；ケトン；カーボネート；スルホキシド；ニトリル；イオン液体；リン含有化合物；又はこれらの組み合わせから選択される、方法。
［５５］
前記第一の溶媒系と前記第二の溶媒系とが異なる、項目５５に記載の方法。
［５６］
前記第一の溶媒系が：ケトン、ハロアルカン、ハロアルケン、アレーン、置換シクロアルカン、エステル、カーボネート、又はこれらの組み合わせから選択される一つ又は複数の溶媒を含む、項目５６に記載の方法。
［５７］
前記第一の溶媒系がケトンを含む、項目５７に記載の方法。
［５８］
前記ケトンが環状ケトンである、項目５８に記載の方法。
［５９］
前記環状ケトンが：ピバロン；シクロペンチルメチルケトン；シクロヘキサノン；シクロヘプタノン；シクロペンタノン；又はこれらの組み合わせを含む、項目５９に記載の方法。
［６０］
前記環状ケトンがシクロヘキサノンを含む、項目６０に記載の方法。
［６１］
ハロアルカン及びハロアルケンが、クロロアルカン及び／又はブロモアルカン、並びにクロロアルカン及び／又はブロモアルケンから選択される、項目５８に記載の方法。
［６２］
ハロアルカン及びハロアルケンが：ジクロロメタン；クロロホルム；ジクロロエタン；トリクロロエタン；テトラクロロエタン；ジクロロエテン；ジブロモメタン；ブロモプロパン；ジブロモプロパン；又はこれらの組み合わせから選択される、項目６２に記載の方法。
［６３］
前記アレーンが：アルキルアレーン；ニトロアレーン；アミノ置換アレーン；置換複素環式アレーン；又はこれらの組み合わせから選択される、項目５８に記載の方法。
［６４］
前記アルキルアレーンが：ベンゼン；トルエン；キシレン；エチルベンゼンから選択される、項目６４に記載の方法。
［６５］
前記アミノ置換アレーンが：アニリン；Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリン；Ｎ，Ｎ−ジエチルアニリン；ピリジン；又はこれらの組み合わせを含む、項目６４に記載の方法。
［６６］
前記置換シクロアルカンが置換ヘテロシクロアルカンである、項目５８に記載の方法。
［６７］
置換ヘテロシクロアルカンが：テトラヒドロフラン；テトラヒドロシルバン；テトラヒドロピラン；ジメトキシエタン；ジオキソラン；アニソール；モルホリン；又はこれらの組み合わせから選択される、項目６７に記載の方法。
［６８］
前記エステルがアルキルエステルである、項目５８に記載の方法。
［６９］
前記アルキルエステルが：酢酸エチル；酢酸プロピル；酢酸ブチル；酢酸イソブチル；酢酸ｔｅｒｔ−ブチル；酢酸アミル；酢酸イソアミル；プロピオン酸エチル；酪酸エチル；イソ酪酸エチル；プロピオン酸プロピル；酪酸プロピル；酪酸ブチル；酪酸イソブチル；イソ酪酸ブチル；イソ酪酸イソブチル；吉草酸エチル；吉草酸プロピル；吉草酸ブチル；吉草酸アミル；又はこれらの組み合わせから選択される、項目６９に記載の方法。
［７０］
前記カーボネートが：ジメチルカーボネート；ジエチルカーボネート；又はこれらの組み合わせから選択される、項目５８に記載の方法。
［７１］
前記第二の溶媒系が：アミド；ヘテロアレーン；環状エーテル；アルデヒド；ケトン；エステル；アレーン；スルホキシド；ニトリル；イオン液体；リン含有化合物；又はこれらの組み合わせを含む、項目５８〜７１のいずれか一項に記載の方法。
［７２］
前記第二の溶媒系がアミドを含む、項目７２に記載の方法。
［７３］
前記アミドが：ジメチルホルムアミド；ジエチルホルムアミド；エチルメチルホルムアミド；ジプロピルホルムアミド；ジブチルホルムアミド；ジメチルアセトアミド；ジエチルアセトアミド；ジメチルプロピオンアミド；ジメチルブチルアミド；又はこれらの組み合わせから選択される、項目７３に記載の方法。
［７４］
前記アミドが環状アミドである、項目７３に記載の方法。
［７５］
前記環状アミドが、一般式Ｉ
【化４】
2017522444.tif 000001
のいずれかに従う化合物から選択され、
式中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立して：水素、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、又はアルコキシ基から選択され、Ｒ３〜Ｒ１２は、それぞれ独立して：水素、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、又はアルコキシ基から選択され、ａ〜ｅはそれぞれ炭素原子であり、ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅの合計直鎖長さは、２〜５炭素である、項目７５に記載の方法。
［７６］
前記環状アミドが：Ｎ−メチル−２−ピロリジノン；Ｎ−エチル−２−ピロリジノン；Ｎ−アセチル−２−ピロリジノン；デルタ−バレロラクタム；イプシロン−カプロラクタム；Ｎ−メチル−イプシロン−カプロラクタム；Ｎ−アセチル−イプシロン−カプロラクタム；Ｎ−フェニル−２−ピロリジノン；Ｎ−ベンジル−２−ピロリジノン；１，３−ジメチルテトラヒドロ−２−ピリミドン；１，３−ジエチルテトラヒドロ−２−ピリミドン；１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン；１，３−ジエチル−２−イミダゾリジノン；又はこれらの組み合わせを含む、項目７５に記載の方法。
［７７］
前記第二の溶媒系が１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノンを含む、項目７７（による方法。
［７８］
前記アレーンが：アルキルアレーン；アルコキシアレーン；ハロアルキルアレーン；又はこれらの組み合わせから選択される、項目７２に記載の方法。
［７９］
前記アルキルアレーンが：ｐ−シメン；ジエチルベンゼン；トリメチルベンゼン；メシチレン；ジュレン；クメン；プロピルベンゼン；ブチルベンゼン；イソブチルベンゼン；ｔｅｒｔ−ブチルベンゼン；ブチルトルエン；アミルベンゼン；ヘキシルベンゼン；テトラヒドロナフタレン；１−メチルナフタレン；ジフェニルメタン；又はこれらの組み合わせから選択される、項目７９に記載の方法。
［８０］
前記アルコキシアレーンが：ジメトキシベンゼン；ベラトロール；アネトール；フェネトール；バニリルブチルエーテル；４−（ｐ−メトキシフェニル）−２−ブタノン；ヒドロキノンジエチルエーテル；プロピルフェニルエーテル；ブチルフェニルエーテル；ベンジルメチルエーテル；ベンジルエチルエーテル；ベンジルプロピルエーテル；ベンジルブチルエーテル；ジフェニルエーテル；ジベンジルエーテル；オイゲノールメチルエーテル；イソオイゲノールメチルエーテル；メチルカビコール；又はこれらの組み合わせから選択される、項目７９に記載の方法。
［８１］
前記ハロアルキルアレーンが：クロロアニソール；ブロモアニソール；ジフェニルクロロメタン；１−クロロ−２−フェニルエタン；臭化ベンジル；クロロベンゼン；ジクロロベンゼン；クロロトルエン；ブロモベンゼン；ヨードベンゼン；塩化ベンジル；又はこれらの組み合わせから選択される、項目７９に記載の方法。
［８２］
前記ヘテロアレーンは、炭素原子の一つ又は複数が窒素又は酸素原子で置換されている、項目７２に記載の方法。
［８３］
１つの炭素原子が置換されている、項目８３に記載の方法。
［８４］
前記炭素は窒素原子によって置換されている、項目８３又は８４に記載の方法。
［８５］
前記ヘテロアレーンが：Ｎ−アセチルモルホリン；Ｎ−プロピオニルモルホリン；Ｎ−メチルホルムアニリド；Ｎ−エチルホルムアニリド；Ｎ−アセチルホモピペラジン；アセチルピリジン；Ｎ、Ｎ’−ジアセチルピペラジン；又はこれらの組み合わせから選択される、項目８５に記載の方法。
［８６］
前記環状エーテルが：シネオール；アルファ−ピネンオキシド；又はこれらの組み合わせから選択される、項目７２に記載の方法。
［８７］
前記アルデヒドが：ベンズアルデヒド；アニスアルデヒド；２−フェニルアセトアルデヒド；シンナムアルデヒド；２−フェニル−２−ブテナール；又はこれらの組み合わせから選択される、項目７２に記載の方法。
［８８］
前記エステルが：クエン酸アセチルトリブチル；酢酸メンチル；酢酸フェンキル；酢酸ボルニル；ガンマ−ブチロラクトン；ガンマ−バレロラクロン；ガンマ−カプロラクトン；アルファ−アンゲリカラクトン；安息香酸アルキル；安息香酸メチル；安息香酸エチル；安息香酸プロピル；安息香酸イソプロピル；安息香酸ブチル；安息香酸イソブチル；安息香酸ｓｅｃ−ブチル；安息香酸ｔｅｒｔ−ブチル；安息香酸アミル；安息香酸イソアミル；安息香酸ヘキシル；酢酸ベンジル；プロピオン酸ベンジル；酪酸ベンジル；イソ酪酸ベンジル；２−メチル酪酸ベンジル；吉草酸ベンジル；安息香酸ベンジル；フェニル酢酸メチル；ケイ皮酸メチル；ケイ皮酸エチル；ケイ皮酸プロピル；酢酸シンナミル；プロピオン酸シンナミル；安息香酸フェニル；酢酸アニシル；２−メチル酪酸２−フェネチル；サリチル酸メチル；サリチル酸エチル；ｏ−アニス酸メチル；ｍ−アニス酸メチル；ｐ−アニス酸メチル；アニス酸エチル；エチレングリコールフェニルエーテルアセテート；エチレングリコール２−フェネチルエーテルアセテート；プロピレングリコールフェニルエーテルアセテート；プロピレングリコールベンジルエーテルアセテート；ジエチレングリコールメチルエーテルベンゾアート；ジエチレングリコールベンジルエーテルアセテート；ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート；ジプロピレングリコールエチルエーテルアセテート；ジプロピレングリコールプロピルエーテルアセテート；ジプロピレングリコールブチルエーテルアセテート；ジプロピレングリコールフェニルエーテルアセテート；ジプロピレングリコールベンジルエーテルアセテート；安息香酸シクロヘキシル；フタル酸ジメチル；フタル酸ジエチル；フタル酸ジプロピル；フタル酸ジブチル；フタル酸ジアミル；フタル酸メチルエチル；フタル酸メチルエチル；フタル酸メチルプロピル；フタル酸メチルブチル；イソフタル酸ジメチル；イソフタル酸ジエチル；テレフタル酸ジメチル；テレフタル酸ジエチル；テレフタル酸ジプロピル；テレフタル酸ジブチル；テレフタル酸ジイソプロピル；テレフタル酸ジイソブチル；ジ安息香酸ジエチレングリコール；ジ安息香酸ジプロピレングリコール；オルト安息香酸トリメチル；オルト安息香酸トリエチル；又はこれらの組み合わせから選択される、項目７２に記載の方法。
［８９］
前記エステルが、一般式ＩＶ及びＶによる化合物を含み、式中、Ｒ１４はアリール基であり、Ｒ１７〜Ｒ１９は、それぞれ独立して、水素、アルキル、アルケニル、アルキニル、又はアリール基から選択され；ｎは１〜８の整数であり、ｍは３である、項目７２に記載の方法。
［９０］
前記スルホキシドが：ジメチルスルホキシド；メチルエチルスルホキシド；ジエチルスルホキシド；ジプロピルスルホキシド；ジブチルスルホキシド；ジイソプロピルスルホキシド；ジイソブチルスルホキシド；テトラメチレンスルホキシド；又はこれらの組み合わせから選択される、項目７２に記載の方法。
［９１］
前記ニトリル化合物が：ベンゾニトリル；フェニルアセトニトリル；シンナモニトリル；又はこれらの組み合わせから選択される、項目７２に記載の方法。
［９２］
前記リン含有化合物が：亜リン酸トリエチル；トリエチルホスフェート；トリプロピルホスフェート；トリブチルホスフェート；ジメチルホスフェート；ヘキサメチルホスホルアミド；又はこれらの組み合わせから選択される、項目７２に記載の方法。
［９３］
前記第二の溶媒系がイオン液体を含む、項目５７に記載の方法。
［９４］
一般式ＶＩ
【化５】
2017522444.tif 000002
による化合物を含み、式中、Ｒ１５はアリール基であり、Ｒ１６は水素、アルキル、アルケニル、アルキニル、又はアリール基から選択され；ｌは１〜３の整数である、項目９４に記載の方法。
［９５］
前記イオン液体がイミダゾリウムカチオンを含む、項目９４に記載の方法。
［９６］
前記イミダゾリウムカチオンが：１，３−ジメチルイミダゾリウム；１−エチル−３−メチルイミダゾリウム；１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム；又はこれらの組み合わせから選択される、項目９６に記載の方法。
［９７］
前記カウンターイオンが、アセテート、ベンゾアート、又はこれらの組み合わせを含む、項目９７に記載の方法。
［９８］
前記イオン性液体が、トリス（２−（２−メトキシエトキシ）エチル）アンモニウムベンゾアートを含む、項目９４に記載の方法。
［９９］
前記第一の溶媒系と前記第二の溶媒系とが同じである、項目５５に記載の方法。
［１００］
前記第一の溶媒系及び前記第二の溶媒系が：アミド；ヘテロアレーン；環状エーテル；アルデヒド；ケトン；エステル；アレーン；スルホキシド；ニトリル；イオン液体；リン含有化合物；又はこれらの組み合わせを含む、項目１００に記載の方法。
［１０１］
前記第二の溶媒系がアミドを含む、項目１０１に記載の方法。
［１０２］
前記アミドが環状アミドである、項目１０２に記載の方法。
［１０３］
前記アミドが：ジメチルホルムアミド；ジエチルホルムアミド；エチルメチルホルムアミド；ジプロピルホルムアミド；ジブチルホルムアミド；ジメチルアセトアミド；ジエチルアセトアミド；ジメチルプロピオンアミド；ジメチルブチルアミド；又はこれらの組み合わせから選択される、項目１０２に記載の方法。
［１０４］
前記環状アミドが、一般式Ｉのいずれかに従う化合物から選択され、式中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立して：水素、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、又はアルコキシ基から選択され；Ｒ３〜Ｒ１２は、それぞれ独立して：水素、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、又はアルコキシ基から選択され；ａ〜ｅはそれぞれ炭素原子であり、ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅの合計直鎖長さは、２〜５炭素である、項目１０３に記載の方法。
［１０５］
前記環状アミドが：Ｎ−メチル−２−ピロリジノン；Ｎ−エチル−２−ピロリジノン；Ｎ−アセチル−２−ピロリジノン；デルタ−バレロラクタム；イプシロン−カプロラクタム；Ｎ−メチル−イプシロン−カプロラクタム；Ｎ−アセチル−イプシロン−カプロラクタム；Ｎ−フェニル−２−ピロリジノン；Ｎ−ベンジル−２−ピロリジノン；１，３−ジメチルテトラヒドロ−２−ピリミドン；１，３−ジエチルテトラヒドロ−２−ピリミドン；１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン；１，３−ジエチル−２−イミダゾリジノン；又はこれらの組み合わせを含む、項目１０３に記載の方法。
［１０６］
前記第二の溶媒系が１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノンを含む、項目１０６に記載の方法。
［１０７］
前記アレーンが：アルキルアレーン；アルコキシアレーン；ハロアルキルアレーン；又はこれらの組み合わせから選択される、項目４７に記載の方法。
［１０８］
前記アルキルアレーンが：ｐ−シメン；ジエチルベンゼン；トリメチルベンゼン；メシチレン；ジュレン；クメン；プロピルベンゼン；ブチルベンゼン；イソブチルベンゼン；ｔｅｒｔ−ブチルベンゼン；ブチルトルエン；アミルベンゼン；ヘキシルベンゼン；テトラヒドロナフタレン；１−メチルナフタレン；ジフェニルメタン；又はこれらの組み合わせから選択される、項目５４に記載の方法。
［１０９］
前記アルコキシアレーンが：ジメトキシベンゼン；ベラトロール；アネトール；フェネトール；バニリルブチルエーテル；４−（ｐ−メトキシフェニル）−２−ブタノン；ヒドロキノンジエチルエーテル；プロピルフェニルエーテル；ブチルフェニルエーテル；ベンジルメチルエーテル；ベンジルエチルエーテル；ベンジルプロピルエーテル；ベンジルブチルエーテル；ジフェニルエーテル；ジベンジルエーテル；オイゲノールメチルエーテル；イソオイゲノールメチルエーテル；メチルカビコール；又はこれらの組み合わせから選択される、項目５４に記載の方法。
［１１０］
前記ハロアルキルアレーンが：クロロアニソール；ブロモアニソール；ジフェニルクロロメタン；１−クロロ−２−フェニルエタン；臭化ベンジル；クロロベンゼン；ジクロロベンゼン；クロロトルエン；ブロモベンゼン；ヨードベンゼン；塩化ベンジル；又はこれらの組み合わせから選択される、項目５４に記載の方法。
［１１１］
前記ヘテロアレーンは、炭素原子の一つ又は複数が窒素又は酸素原子で置換されている、項目１０１に記載の方法。
［１１２］
１つの炭素原子が置換されている、項目１１２に記載の方法。
［１１３］
前記炭素は窒素原子によって置換されている、項目１１２又は１１３に記載の方法。
［１１４］
前記ヘテロアレーンが：Ｎ−アセチルモルホリン；Ｎ−プロピオニルモルホリン；Ｎ−メチルホルムアニリド；Ｎ−エチルホルムアニリド；Ｎ−アセチルホモピペラジン；アセチルピリジン；Ｎ，Ｎ’−ジアセチルピペラジン；又はこれらの組み合わせから選択される、項目１１４に記載の方法。
［１１５］
前記環状エーテルが：シネオール；アルファ−ピネンオキシド；又はこれらの組み合わせから選択される、項目１０１に記載の方法。
［１１６］
前記アルデヒドが：ベンズアルデヒド；アニスアルデヒド；２−フェニルアセトアルデヒド；シンナムアルデヒド；２−フェニル−２−ブテナール；又はこれらの組み合わせから選択される、項目１０１に記載の方法。
［１１７］
前記エステルが：クエン酸アセチルトリブチル；酢酸メンチル；酢酸フェンキル；酢酸ボルニル；ガンマ−ブチロラクトン；ガンマ−バレロラクロン；ガンマ−カプロラクトン；アルファ−アンゲリカラクトン；安息香酸アルキル；安息香酸メチル；安息香酸エチル；安息香酸プロピル；安息香酸イソプロピル；安息香酸ブチル；安息香酸イソブチル；安息香酸ｓｅｃ−ブチル；安息香酸ｔｅｒｔ−ブチル；安息香酸アミル；安息香酸イソアミル；安息香酸ヘキシル；酢酸ベンジル；プロピオン酸ベンジル；酪酸ベンジル；イソ酪酸ベンジル；２−メチル酪酸ベンジル；吉草酸ベンジル；安息香酸ベンジル；フェニル酢酸メチル；ケイ皮酸メチル；ケイ皮酸エチル；ケイ皮酸プロピル；酢酸シンナミル；プロピオン酸シンナミル；安息香酸フェニル；酢酸アニシル；２−メチル酪酸２−フェネチル；サリチル酸メチル；サリチル酸エチル；ｏ−アニス酸メチル；ｍ−アニス酸メチル；ｐ−アニス酸メチル；アニス酸エチル；エチレングリコールフェニルエーテルアセテート；エチレングリコール２−フェネチルエーテルアセテート；プロピレングリコールフェニルエーテルアセテート；プロピレングリコールベンジルエーテルアセテート；ジエチレングリコールメチルエーテルベンゾアート；ジエチレングリコールベンジルエーテルアセテート；ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート；ジプロピレングリコールエチルエーテルアセテート；ジプロピレングリコールプロピルエーテルアセテート；ジプロピレングリコールブチルエーテルアセテート；ジプロピレングリコールフェニルエーテルアセテート；ジプロピレングリコールベンジルエーテルアセテート；安息香酸シクロヘキシル；フタル酸ジメチル；フタル酸ジエチル；フタル酸ジプロピル；フタル酸ジブチル；フタル酸ジアミル；フタル酸メチルエチル；フタル酸メチルエチル；フタル酸メチルプロピル；フタル酸メチルブチル；イソフタル酸ジメチル；イソフタル酸ジエチル；テレフタル酸ジメチル；テレフタル酸ジエチル；テレフタル酸ジプロピル；テレフタル酸ジブチル；テレフタル酸ジイソプロピル；テレフタル酸ジイソブチル；ジ安息香酸ジエチレングリコール；ジ安息香酸ジプロピレングリコール；オルト安息香酸トリメチル；オルト安息香酸トリエチル；又はこれらの組み合わせから選択される、項目１０１に記載の方法。
［１１８］
前記エステルが、一般式ＩＶ及びＶによる化合物を含み、式中、Ｒ１４はアリール基であり、Ｒ１７〜Ｒ１９は、それぞれ独立して、水素、アルキル、アルケニル、アルキニル、又はアリール基から選択され；ｎは１〜８の整数であり、ｍは３である、項目１０１に記載の方法。
［１１９］
前記スルホキシドが：ジメチルスルホキシド；メチルエチルスルホキシド；ジエチルスルホキシド；ジプロピルスルホキシド；ジブチルスルホキシド；ジイソプロピルスルホキシド；ジイソブチルスルホキシド；テトラメチレンスルホキシド；又はこれらの組み合わせから選択される、項目１０１に記載の方法。
［１２０］
前記ニトリル化合物が：ベンゾニトリル；フェニルアセトニトリル；シンナモニトリル；ニトロベンゼン；又はこれらの組み合わせから選択される、項目１０１に記載の方法。
［１２１］
前記リン含有化合物が：亜リン酸トリエチル；トリエチルホスフェート；トリプロピルホスフェート；トリブチルホスフェート；ジメチルホスフェート；ヘキサメチルホスホルアミド；又はこれらの組み合わせから選択される、項目１０１に記載の方法。
［１２２］
前記第二の溶媒系がイオン液体を含む、項目１０１に記載の方法。
［１２３］
一般式ＶＩ
【化６】
2017522444.tif 000003
による化合物を含み、
式中、Ｒ１５はアリール基であり、Ｒ１６は水素、アルキル、アルケニル、アルキニル、又はアリール基から選択され；ｌは１〜３の整数である、項目１２３に記載の方法。
［１２４］
前記イオン液体がイミダゾリウムカチオンを含む、項目１２３に記載の方法。
［１２５］
前記イミダゾリウムカチオンが：１，３−ジメチルイミダゾリウム；１−エチル−３−メチルイミダゾリウム；１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム；又はこれらの組み合わせから選択される、項目１２５に記載の方法。
［１２６］
前記カウンターイオンが、アセテート、ベンゾアート、又はこれらの組み合わせを含む、項目１２５に記載の方法。
［１２７］
前記イオン性液体がトリス（２−（２−メトキシエトキシ）エチル）アンモニウムベンゾアートを含む、項目１２３に記載の方法。
［１２８］
前記ポリエステルが：ポリグリコール酸（ＰＧＡ）、ポリ乳酸（ＰＬＡ）、ポリカプロラクトン（ＰＣＬ）、ポリエチレンアジパート（ＰＥＡ）、ポリヒドロキシアルカノエート（ＰＨＡ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、又はこれらの組み合わせから選択される、項目５５〜１２８のいずれか一項に記載の方法。
［１２９］
前記ポリエステルがポリエチレンテレフタレートである、項目１２９に記載の方法。
［１３０］
前記第一の温度が７０℃〜１２０℃である、項目５５〜１３０のいずれか一項に記載の方法。
［１３１］
前記第一の温度が９０℃〜１００℃である、項目１３１に記載の方法。
［１３２］
前記第二の温度が７０℃〜２００℃である、項目５５〜１３２のいずれか一項に記載の方法。
［１３３］
前記第二の温度が８０℃〜１５０℃である、項目１３３に記載の方法。
［１３４］
前記第二の温度が９０℃〜１００℃である、項目１３４に記載の方法。
［１３５］
前記第二の温度が前記第一の温度より高い、項目５５〜１３５のいずれか一項に記載の方法。
［１３６］
前記第一の溶媒系から前記染料を回収する工程をさらに含む、項目５５〜１３６のいずれか一項に記載の方法。
［１３７］
前記第一の溶媒が、ａ）工程の第一の溶媒系として再利用される、及び／又は前記第一の溶媒系が、工程ｄ）の第二の溶媒として再利用される、項目１３７に記載の方法。
［１３８］
前記第一の溶媒が、工程ａ）の第一の溶媒系として再利用される、項目１３８に記載の方法。
［１３９］
前記第二の溶媒が、工程ａ）の第一の溶媒系として再利用される、及び／又は前記第二の溶媒系が、工程ｄ）の第二の溶媒系として再利用される、項目５５〜１３９のいずれか一項に記載の方法。
［１４０］
前記第二の溶媒が、工程ｄ）の第一の溶媒系として再利用される、項目１４０に記載の方法。
［１４１］
第一の溶媒系及び／又は第二の溶媒系が均一である、項目５５〜１４１のいずれか一項に記載の方法。
［１４２］
前記第一の時間が５分〜１２０分である、項目５５〜１４２のいずれか一項に記載の方法。
［１４３］
前記第一の時間が５分〜２０分である、項目１４３に記載の方法。
［１４４］
溶解した前記ポリエステルを含む前記第二の溶媒系から溶解していない不純物を除去する濾過工程をさらに含む、項目５５〜１４４のいずれか一項に記載の方法。
［１４５］
本明細書に開示の記載、例、及び図面に記載されている方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一つ又は複数の染料を含む布帛又は包装からポリエステルを抽出する方法であって、前記方法は：
ａ）包装を第一の溶媒系に接触させて、混合物を形成することと；
ｂ）実質的にすべての染料が溶解するまで、前記混合物を、第一の温度に第一の時間維持することと；
ｃ）溶解した前記染料を含む前記第一の溶媒系を除去することと；
ｄ）ポリエステルを溶解するために、残った混合物を第二の溶媒系に接触させることと；
ｅ）実質的にすべてのポリエステルが溶解するまで、前記残った混合物を、第二の温度に第二の時間維持することと；
ｆ）溶解したポリエステルを含む前記第二の溶媒系を除去することと；
ｇ）前記第二の溶媒系からポリエステルを回収することと
を含み、
前記第一の溶媒系及び前記第二の溶媒系は環状アミドを含み、
前記第一の溶媒系と前記第二の溶媒系とが同じであり、
前記第二の温度は前記第一の温度より高く、
前記第一の温度が７０℃〜１２０℃の範囲であり、
前記第二の温度が７０℃〜２００℃の範囲である、方法。
【請求項２】
前記ポリエステルが：ポリグリコール酸（ＰＧＡ）、ポリ乳酸（ＰＬＡ）、ポリカプロラクトン（ＰＣＬ）、ポリエチレンアジパート（ＰＥＡ）、ポリヒドロキシアルカノエート（ＰＨＡ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、又はこれらの組み合わせから選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記包装が食品包装、黒色包装又はボトルを含む、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記第一の温度が９０℃〜１００℃である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記第二の温度が８０℃〜１５０℃である、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記第一の溶媒系から前記染料を回収する工程をさらに含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記第一及び／又は第二の溶媒系の少なくともいくらかが、工程ａ）の第一の溶媒系として再利用される、及び／又は前記第一の溶媒系が、工程ｄ）の第二の溶媒系として再利用される、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記第一及び／又は第二の溶媒系が、工程ａ）の第一の溶媒系として再利用される、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記第一の溶媒系及び／又は前記第二の溶媒系が均一である、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記第一の時間が５分〜１２０分である、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
溶解した前記ポリエステルを含む前記第二の溶媒系から溶解していない不純物を除去する、濾過工程をさらに含む、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記環状アミドが、一般式Ｉ
【化１】
2017522444.tif 000004
のいずれかに従う化合物から選択され、
式中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立して：水素、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、又はアルコキシ基から選択され、Ｒ３〜Ｒ１２は、それぞれ独立して：水素、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、又はアルコキシ基から選択され、ａ〜ｅはそれぞれ炭素原子であり、ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅの合計直鎖長さは、２〜５炭素である、
請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
前記環状アミドが：Ｎ−メチル−２−ピロリジノン；Ｎ−エチル−２−ピロリジノン；Ｎ−アセチル−２−ピロリジノン；デルタ−バレロラクタム；イプシロン−カプロラクタム；Ｎ−メチル−イプシロン−カプロラクタム；Ｎ−アセチル−イプシロン−カプロラクタム；Ｎ−フェニル−２−ピロリジノン；Ｎ−ベンジル−２−ピロリジノン；１，３−ジメチルテトラヒドロ−２−ピリミドン；１，３−ジエチルテトラヒドロ−２−ピリミドン；１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン；１，３−ジエチル−２−イミダゾリジノン；又はこれらの組み合わせを含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記第一及び第二の溶媒系が１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノンを含む、請求項１３による方法。