【手続補正書】
【提出日】平成30年7月4日(2018.7.4)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
重合プラントで行われる連続重合プロセスにおける第１のポリマーグレードから第２のポリマーグレードへの変化の間の移行時間を短縮する及び／又は仕様外のポリマー廃棄物を減少させるための方法であって、
−  重合プラントが、少なくとも１つの逆混合反応器を備え、
−  少なくとも１種のモノマー並びに触媒、共触媒、重合開始剤、コモノマー、連鎖移動剤、分岐剤、溶媒及び前述の加工剤の２種以上の任意の組合せからなる群から選択される少なくとも１種の加工剤が、前記少なくとも１つの逆混合反応器中に重合プロセスの前及び／又は間に添加され、ここで、前記少なくとも１つの逆混合反応器に導入される供給原料中の前記少なくとも１種の添加された加工剤の１種又は複数の濃度が、前記第１のポリマーグレードに関連する第１の値から前記第２のポリマーグレードに関連する最終の値に時間の関数として変化され、
−  前記第１のポリマーグレード及び前記第２のポリマーグレードが、生成されるポリマーの分子量に関する１つ若しくは複数のパラメータ及び／又は生成されるポリマーの組成に関する１つ若しくは複数のパラメータ及び／又は生成されるポリマーの構造に関する１つ若しくは複数のパラメータ及び／又は生成されるポリマーの量に関する１つ若しくは複数のパラメータであり、
前記第１の値から前記最終の値への前記少なくとも１種の添加された加工剤の濃度の変化の間に、１つ若しくは複数の中間の値が調整され、前記１つ若しくは複数の中間の値の少なくとも１つが、前記第１の値よりも前記最終の値に近く、前記第１の値から前記１つ若しくは複数の中間の値の少なくとも１つの間の絶対差が、前記最終の値と前記第１の値の間の絶対差よりも大きく、前記１つ若しくは複数の中間の値が、前記少なくとも１つの逆混合反応器における滞留時間並びに反応器及び／又は重合プラントの入力と出力の間の定常相関のみに基づいて計算される時間の間維持され、且つ方法が動的モデリンングを行うことなしに行われる、
上記方法。
【請求項２】
制御器の使用なしに行われることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記少なくとも１種の添加された加工剤の濃度の変化の間に、前記少なくとも１種の添加された加工剤の濃度が、前記第１の値ｃ１から１つ若しくは複数の中間の値α＊ｃ２に低下され、次いで、前記最後の中間の値α＊ｃ２から前記最終の値ｃ２に増加され、ここで、前記１つ若しくは複数の中間の値α＊ｃ２が、α＜１であるように前記最終の値よりも低く、且つ前記中間の値が、時間
【数１】
2017527672.tif 000001
（式中、
ｃ１は、前記少なくとも１種の添加された加工剤の第１の濃度であり、
ｃ２は、前記少なくとも１種の添加された加工剤の最終の濃度であり、
αは、最小の中間の値が、最終の濃度ｃ２よりも低い、最小係数であり、
τは、前記逆混合反応器中の反応混合物の少なくとも平均滞留時間である期間であり、
εは、前記少なくとも１種の添加された加工剤の最終の濃度に対する相対許容差であり、定常状態の第２のポリマーグレードが、仕様内であると使用者によって確実に認められるようにする、すなわち、目標の第２のポリマーグレードに対して許容可能な差以下を有する）
の間維持されることを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記少なくとも１種の添加された加工剤の濃度の変化の間に、前記少なくとも１種の添加された加工剤の濃度が、前記第１の値ｃ１から１つ若しくは複数の中間の値α＊ｃ２に増加され、次いで、前記最後の中間の値α＊ｃ２から前記最終の値ｃ２に低下され、ここで、前記１つ若しくは複数の中間の値α＊ｃ２が、α＞１であるように前記最終の値よりも高く、且つ前記中間の値が、時間
【数２】
2017527672.tif 000002
（式中、
ｃ１は、前記少なくとも１種の添加された加工剤の第１の濃度であり、
ｃ２は、前記少なくとも１種の添加された加工剤の最終の濃度であり、
αは、前記最小の中間の値が、前記最終の濃度ｃ２よりも高い、最大係数であり、
τは、前記逆混合反応器中の反応混合物の少なくとも平均滞留時間である期間であり、
εは、前記少なくとも１種の添加された加工剤の前記最終の濃度に対する相対許容差であり、前記定常状態の第２のポリマーグレードが、仕様内であると使用者によって確実に認められるようにする、すなわち、前記目標の第２のポリマーグレードに対して許容可能な差以下を有する）
の間維持されることを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項５】
εが、０．２未満であることを特徴とする、請求項３又は４に記載の方法。
【請求項６】
τが、前記逆混合反応器における平均滞留時間の最大で１０倍であることを特徴とする、請求項３から５までのいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記第１のポリマーグレード及び前記第２のポリマーグレードがそれぞれ、生成されるポリマーの分子量、生成されるポリマーの多分散度、生成されるポリマーのメルトフローインデックス、生成されるポリマーの密度、生成されるポリマーの粘度、生成されるポリマーの分岐度、生成されるポリマーの固体濃度、生成されるポリマー中のモノマーの立体化学配置、及び前述のグレードの２種以上の任意の組合せからなる群から選択されることを特徴とする、請求項１から６までのいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記第１のポリマーグレード及び前記第２のポリマーグレードがそれぞれ、生成されるポリマーの数平均分子量又は重量平均分子量であることを特徴とする、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記少なくとも１種の逆混合反応器が、ループ反応器、連続攪拌槽反応器及び前述の反応器の２種以上の任意の組合せからなる群から選択される反応器であることを特徴とする、請求項１から８までのいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記逆混合反応器への供給原料ストリームを均質化するために、予備混合器が前記逆混合反応器の前に設置されることを特徴とする、請求項１から９までのいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
ラクチド、Ｌ−ラクチド、Ｄ−ラクチド、メソ−ラクチド、Ｌ−ラクチドとＤ−ラクチドとメソ−ラクチドの組合せ、環状モノマー、スチレン、酢酸ビニル、アクリラート、メタクリラート、例えば、メチル−メタクリラート、エチレン、プロピレン、ブチレン、イソシアナート化合物とポリオールとの組合せ、アミド、ε−カプロラクトン、グリコシド、並びに前述のモノマーの１種又は複数の混合物からなる群から選択される、少なくとも１種のモノマーが使用されることを特徴とする、請求項１から１０までのいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
少なくとも１種の触媒が使用され、前記触媒が、マグネシウム、チタン、亜鉛、アルミニウム、インジウム、イットリウム、スズ、鉛、アンチモン、ビスマス及び前述の金属の２種以上の任意の組合せからなる群から選択される金属を含む少なくとも１種の有機金属化合物であり、前記少なくとも１種の有機金属化合物が、有機残基として、アルキル基、アリール基、ハロゲン化物、酸化物、アルカノアート、アルコキシド及び前述の基の２種以上の任意の組合せからなる群から選択される残基を含み、並びに／又は、前記触媒が、アゾ化合物及び／若しくはジアゾ化合物、４−ピロリジノピリジン、１，８−ジアザビシクロウンデセン、１，５，７−トリアザビシクロ［４．４．０］デカ−５−エン、７−メチル−１，５，７−トリアゾビシクロ［４．４．０］デカ−５−エン若しくは２−ｔｅｒｔ−ブチルイミノ−２−ジエチルアミノ−１，３−ジメチルペルヒドロ−１，３，２−ジアザホスホリンであることを特徴とする、請求項１から１１までのいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
少なくとも１種の開始剤が使用され、前記開始剤が、少なくとも１個のカルボキシル基及び／又はヒドロキシル基を含む少なくとも１種の化合物であり、水、アルコール、乳酸、環状エステルのオリゴマー、環状エステルのポリマー、及び前述の物質の２種以上の組合せからなる群から選択される少なくとも１種の化合物であることを特徴とする、請求項１から１２までのいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
少なくとも１種の重合開始剤が使用され、前記重合開始剤が、過酸化物、ヒドロ過酸化物、アゾ化合物、二硫化物、テトラゼン、及び前述の化合物の２種以上の任意の組合せからなる群から選択され、過酸化物と鉄（Ｆｅ２＋）イオンとの組合せ、過酸化物と他の金属イオン、すなわち、Ｃｒ２＋、Ｖ２＋、Ｔｉ３＋、Ｃｏ２＋、Ｃｕ２＋との組合せ又は過酸化物とアミンとの組合せであることを特徴とする、請求項１から１２までのいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
ｉ）前記少なくとも１種のモノマーが、ラクチド、Ｌ−ラクチド、Ｄ−ラクチド、メソ−ラクチド及び前述のモノマーの１種又は複数の混合物からなる群から選択され、
ｉｉ）前記第１のポリマーグレード及び前記第２のポリマーグレードが、生成されるポリ乳酸ポリマーの数平均分子量又は重量平均分子量であり、
ｉｉｉ）加工助剤として、少なくとも１種の触媒及び少なくとも１種の開始剤が添加され、前記少なくとも１種の開始剤の濃度が、生成されるポリ乳酸ポリマーの分子量に関連する第１の値から、生成されるポリ乳酸ポリマーの分子量に関連する最終の値に時間の関数として変化される
ことを特徴とする、請求項１から１４までのいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
ｉ）前記少なくとも１種のモノマーが、スチレン、酢酸ビニル、アクリラート、メタクリラート、例えば、メチル−メタクリラート、エチレン、プロピレン、ブチレン及び前述のモノマーの１種又は複数の混合物からなる群から選択され、
ｉｉ）前記第１のポリマーグレード及び前記第２のポリマーグレードが、生成されるポリマーの数平均分子量又は重量平均分子量であり、
ｉｉｉ）加工助剤として、少なくとも１種の触媒、及び少なくとも１種の重合開始剤又は少なくとも１種の連鎖移動剤が添加され、ここで、前記少なくとも１種の重合開始剤又は前記少なくとも１種の連鎖移動剤の濃度が、生成されるポリマーの分子量に関連する第１の値から、生成されるポリマーの分子量に関連する最終の値に時間の関数として変化される
ことを特徴とする、請求項１から１４までのいずれか一項に記載の方法。