【手続補正書】
【提出日】平成29年12月22日(2017.12.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子デバイスグレード単結晶ダイヤモンドであって、
バイアス場が少なくとも０．２Ｖ／μｍであるときに電荷収集効率（ＣＣＥ）が１００％であり、
単一置換型窒素中心［Ｎ−Ｃ］0の濃度がＦＴＩＲを用いて＜１００ｐｐｂ、２７０ｎｍでＵＶ−ＶＩＳ吸光分光法を用いて＜１００ｐｐｂ、及び電子常磁性共鳴（ＥＰＲ）を用いて典型的には＜３０ｐｐｂを示す単一置換型窒素中心［Ｎ−Ｃ］0の信号が存在せず、ＦＴＩＲスペクトルにおいて赤外透過率が７０％を上回ったときに２５００ｃｍ-1〜３４００ｃｍ-1の赤外（ＩＲ）スペクトル領域においてＣ−Ｈ伸縮吸収及び水素関連振動が存在しないことによって定義される低レベル窒素を有し、
フォトルミネセンス分光法を用いて、７３８ｎｍでのシリコン関連空孔ピーク（ＳｉＶ）及び６３７ｎｍでの窒素関連空孔ピーク（ＮＶ−）のトレースは存在しないことによって定義される、＜５０ｐｐｂのシリコン関連空孔濃度を有する、
ことを特徴とする、電子デバイスグレード単結晶ダイヤモンド。
【請求項２】
前記置換窒素が［ＮＶＨ］0＝３１２３ｃｍ-1、Ｎｓ+＝１３３２ｃｍ-1及びＮｓ0＝１３４４ｃｍ-1の値を有し、水素関連振動が２５００ｃｍ-1〜３４００ｃｍ-1の値を有する、請求項１に記載の電子デバイスグレード単結晶ダイヤモンド。
【請求項３】
前記ダイヤモンドが、Ｉ−Ｖ測定により得られる１ｘ１０15Ωよりも大きい抵抗を有し、電子及び正孔の両方において室温にて１８００ｃｍ2／Ｖｓよりも大きい低電界電子移動度μ0,e及び２６００ｃｍ2／Ｖｓよりも大きい低電界正孔移動度μ0,hを有する、請求項１又は２に記載の電子デバイスグレード単結晶ダイヤモンド。
【請求項４】
電子及び正孔の飽和速度（ｖsat）が、それぞれｖsat,e＞１．０ｘ１０7ｃｍ／ｓ及びｖsat,h＞１．４ｘ１０7ｃｍ／ｓであり、電子のキャリア寿命がτe＞２０．０ｎｓ、正孔のキャリア寿命がτh＞２５ｎｓである、請求項１〜３の何れかに記載の電子デバイスグレード単結晶ダイヤモンド。
【請求項５】
電荷信号分布の最確ピークは、電子デバイスグレード単結晶ダイヤモンドの欠陥及び不純物密度に依存するランダウ分布曲線の形状の電荷信号分布を更に有し、電荷（正ランダウ）信号分布からの半値全幅（ＦＷＨＭ）と最確ピーク（ＭＰ）の比（ＦＨＷＭ／ＭＰ）が０．３未満である、請求項１〜４の何れかに記載の電子デバイスグレード単結晶ダイヤモンド。
【請求項６】
高ＣＣＥをもたらす小さな揺動曲線（ＲＣ）幅範囲に対応するダイヤモンドベース検出器の低エネルギー分解能によって定められる低格子欠陥を更に有する、請求項１〜５の何れかに記載の電子デバイスグレード単結晶ダイヤモンド。
【請求項７】
前記揺動曲線（ＲＣ）幅分布が、４．０μラジアン未満であり、０．７％未満のエネルギー分解能を得るのに使用され、前記エネルギー分解能の低いパーセンテージは、電荷（負ランダウ）信号分布からの半値全幅（ＦＷＨＭ）と最確ピーク（ＭＰ）の比（ＦＨＷＭ／ＭＰ）の低値に相当し、ここで前記電子デバイスグレード単結晶ダイヤモンド検出器がアメリシウム（241Ａｍ）放射線源の形態の放射線源に暴露されたときに、ＦＨＷＭ／ＭＰ＜３．０％である、請求項６に記載の電子デバイスグレード単結晶ダイヤモンド。
【請求項８】
４９０〜９００ｎｍの範囲においてどのような可視欠陥も示さない４８８ｎｍレーザ励起での低温（７７Ｋ）のフォトルミネセンスによって定義される低蛍光強度（不純物）を更に有し、これによりフォトルミネセンススペクトルは、室温（２９５Ｋ）で５１４．５ｎｍのアルゴン励振源から得られる、請求項１〜７の何れかに記載の電子デバイスグレード単結晶ダイヤモンド。
【請求項９】
最大で２５００μｍの厚みを有するダイヤモンドシード層が基板に取り付けられ、前記ダイヤモンドが、該ダイヤモンドの少なくとも９０％体積にて４０マイクロラジアンを超えない極めて狭い平均揺動曲線幅を有する、請求項１〜８の何れかに記載の電子デバイスグレード単結晶ダイヤモンド。
【請求項１０】
介在物の気中濃度が＜１０3／ｍ2である、請求項１〜９の何れかに記載の電子デバイスグレード単結晶ダイヤモンド。
【請求項１１】
マイクロ波プラズマ化学気相堆積（ＭＰＣＶＤ）プロセスを利用して、請求項１〜１０の何れかに記載の電子デバイスグレード単結晶ダイヤモンドを製造する方法であって、
（ａ）所定の方位を有するダイヤモンドシード又は基板を選択するステップと、
（ｂ）非ダイヤモンド相及び前記ダイヤモンドシード又は基板から誘起された他の表面損傷の洗浄及び／又はエッチングを１又はそれ以上繰り返すステップと、
（ｃ）前記洗浄及び／又はエッチングされたダイヤモンドシード又は基板上へのダイヤモンド面の層の成長を１又はそれ以上繰り返すステップと、
を含み、前記ステップ（ｃ）が更に、前記ダイヤモンドシードの成長面上へのマイクロ波プラズマ化学気相堆積（ＣＶＤ）による電子デバイスグレード単結晶ダイヤモンドの製造における成長前プロセスをＭＰＣＶＤチャンバにおいて約７００°Ｃ〜約１２００°Ｃの温度で行うステップを含み、内部雰囲気が、単位Ｈ2のみ当たりに約１％〜約１５％のＣＨ4の混合物、或いは追加混合物が単位ＣＨ4当たりに約１％〜約５０％のＯ2を有し、
前記方法が更に、
（ｄ）前記ダイヤモンド面の層の上部に電子デバイスグレード単結晶ダイヤモンドを成長させるステップを含む、方法。
【請求項１２】
前記ダイヤモンドシード又は基板が、方位｛１００｝を有する、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記ステップ（ａ）が、１００倍の高倍率光学像を目視して、表面欠陥、研磨誘起欠陥、エッチピット、及び介在物を検査するステップを含む、請求項１１又は１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記ステップ（ａ）が更に、歪みに起因した結果として何らかの格子欠陥の存在を検査するため前記ダイヤモンドシードに対して交差偏光イメージングを続いて実施し、｛１００｝方位軸に対して軸外角が確実に３度を超えないように基板の結晶軸検査を実施し、必要に応じて、表面損傷を暴露及び／又は除去して全体の欠陥密度を低減するための基板上面のエッチングを行うステップを含む、請求項１１〜１３の何れかに記載の方法。
【請求項１５】
前記ステップ（ｂ）が更に、３００°Ｃを上回る温度の沸騰酸浴槽中で洗浄した後に３０〜１８０分間異なるプラズマエッチングを受けることによって前記基板から非ダイヤモンド相を除去し、その後、約１００〜３００トールの圧力の雰囲気を有するＭＰＣＶＤチャンバにて約７００°Ｃ〜約１２００°Ｃのエッチング温度を伴い、内部雰囲気が単位水素当たりに約０．１％〜約１０％の酸素を含むマイクロ波プラズマ化学気相堆積（ＭＰＣＶＤ）によって酸洗浄ダイヤモンド基板のプラズマエッチングを実施するステップを含む、請求項１１〜１４の何れかに記載の方法。
【請求項１６】
ダイヤモンド調製のための前記プラズマエッチング法は、実質的に窒素がないＭＰＣＶＤチャンバにて行われ、前記ＭＰＣＶＤチャンバは、総不純物が５００ｐｐｂ未満であるように十分に精製されたガス前駆体を含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記ステップ（ｄ）が更に、ＭＰＣＶＤチャンバにて約７００°Ｃ〜約１２００°Ｃの成長面の温度を制御するステップを含み、内部圧力は約１００〜３００トール、内部雰囲気は、単位Ｈ2当たりに約０．１％〜約１５％のＣＨ4の混合物を含み、電子デバイスグレード単結晶ダイヤモンドの成長速度は約１μｍ／時〜１５μｍ／時である、請求項１１〜１６の何れかに記載の方法。
【請求項１８】
不純物の混和は、ダイヤモンド成長が行われるＭＰＣＶＤチャンバに窒素が実質的にないようにし、更に総不純物が５００ｐｐｂ未満であるようにガス前駆体も十分に精製されるのを確保することによって十分に制御される、請求項１１〜１７の何れかに記載の方法。