【手続補正書】
【提出日】平成30年1月9日(2018.1.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
実施例３ａ
メタノール凝固を用いた、ホウ酸で改質された、ＤＰｗ  １０５０を有するグルカンポリマーの溶液からのフィルム
実施例１と同じ方法で溶液を調製した。制御された量の溶液をガラスプレート上に注ぐことによって、フィルムを流延し、次に、ロッドコーターにおける２５４μｍのロッドを用いてドローダウンした。フィルムを２時間にわたって空気中で乾燥させた。次に、それをメタノール浴に入れ、一晩浸漬しておいた。フィルムを浴から取り出し、乾燥させた。次に、それを５秒間にわたって水に入れ、ガラスプレートから剥がし、ポリエチレン袋上で空気乾燥させた。このように得られたフィルムは、２０．３２μｍの厚さを有し、肉眼でクリアであるように見え、１３％の最大歪み、２５ＭＰａの引張強度および２ＭＰａの靱性を有していた。
実施例３ｂ
メタノール凝固を用いた、ホウ酸で改質された、ＤＰｗ  １２５０を有するグルカンポリマーの溶液からのフィルム
撹拌子を用いてＫＯＨをＤＩ水中で撹拌することによって、２０重量％のＫＯＨの組成の溶媒混合物を作製した。オーバーヘッドスターラーおよび半月形撹拌パドルを備えたガラス撹拌ロッドを用いて丸底フラスコ中で、５分間にわたってポリマーを水に分散させて、スラリーを生成することによって、１０重量％のグルカンＤＰｗ  １２５０を含有する十分に混合された溶液を調製した。溶媒混合物の最終的な濃度が７．５重量％のＫＯＨになるように、上記の２０％のＫＯＨ溶媒混合物をポリマースラリーに加えた。２時間撹拌した後、ポリマーは溶媒に溶解した。ホウ酸を、常に撹拌しながら溶液にゆっくりと加えたところ、ホウ酸対グルカンの０．００６のモル比が得られた（全溶液を基準にして０．０２２重量％）。溶液をさらに２０分間撹拌させた。溶液を遠心分離して、気泡を除去し、直ちに流延するか、または使用まで−５℃で保存した。制御された量の溶液をガラスプレート上に注ぐことによって、フィルムを流延し、次に、ドクターブレードを用いてドローダウンした。フィルムを２時間にわたって空気中で乾燥させた。次に、それをメタノール浴に入れ、一晩浸漬しておいた。フィルムを浴から取り出し、乾燥させた。次に、それを５秒間にわたって水に入れ、ガラスプレートから剥がし、クリーンルーム用雑巾（ｃｌｅａｎｒｏｏｍ  ｗｉｐｅ）上で空気乾燥させた。このように得られたフィルムは、５８．４２μｍの厚さを有し、肉眼でクリアであるように見え、２４％の最大歪み、および５０ＭＰａの破断応力を示した。このように形成されたフィルムの靱性は１０ＭＰａであった。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４４】
以上、本発明を要約すると下記のとおりである。
１．架橋ポリα−１，３−グルカンの溶液を作製するための方法であって、
（ａ）ポリα−１，３−グルカンを、約１１を超えるｐＨを有する水性溶媒組成物に溶解させて、ポリα−１，３−グルカンの溶液を得て、次に、架橋剤を加えて、前記ポリα−１，３−グルカンを架橋する工程；または
（ｂ）架橋剤を、約１１を超えるｐＨを有する水性溶媒組成物に加え、次に、ポリα−１，３−グルカンを、前記架橋剤を含有する前記水性溶媒組成物に溶解させて、前記ポリα−１，３−グルカンを架橋する工程
を含む方法。
２．前記ポリα−１，３−グルカンが、約５重量％〜約２０重量％の濃度で、架橋剤を含有する前記水性溶媒組成物に溶解される、上記１に記載の方法。
３．前記水性溶媒組成物が、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、および水酸化テトラエチルアンモニウム水溶液からなる群から選択される、上記１に記載の方法。４．前記架橋剤がホウ酸イオンである、上記１に記載の方法。
５．前記ホウ酸イオンが、ホウ酸またはホウ酸塩の形態で加えられる、上記１に記載の方法。
６．架橋ポリα−１，３−グルカンの前記溶液が、約０．００１〜約０．３の架橋剤対グルカンモノマーのモル比を有する、上記１に記載の方法。
７．約０．００１〜約０．３の範囲のボレート対グルカンモノマーのモル比を生じる濃度で、架橋ポリα−１，３−グルカンと、約１１を超えるｐＨを有する水性溶媒組成物と、ホウ酸イオンとを含有する溶液。
８．ポリα−１，３−グルカンフィルムを作製するための方法であって、
（ａ）架橋ポリα−１，３−グルカンの溶液を作製する工程であって、
（ｉ）ポリα−１，３−グルカンを、約１１を超えるｐＨを有する水性溶媒組成物に溶解させて、ポリα−１，３−グルカンの溶液を得て、次に、架橋剤を加えて、前記ポリα−１，３−グルカンを架橋する工程；または
（ｉｉ）架橋剤を、約１１を超えるｐＨを有する水性溶媒組成物に加え、次に、ポリα−１，３−グルカンを、前記架橋剤を含有する前記水性溶媒組成物に溶解させて、前記ポリα−１，３−グルカンを架橋する工程
を含む工程と、
（ｂ）架橋ポリα−１，３−グルカンの前記溶液を、表面に接触させるか、または架橋ポリα−１，３−グルカンの前記溶液を押し出す工程と；
（ｃ）前記水性溶媒組成物を除去して、ポリα−１，３−グルカンフィルムを形成する工程と
を含む方法。
９．前記水性溶媒組成物を除去する工程が、任意選択的な蒸発工程、続いて、水、希酸またはアルコール中での凝固、続いて、さらなる洗浄工程、および乾燥フィルムを形成するための最終的な乾燥工程を含む、上記８に記載の方法。
１０．上記８にしたがって作製されるポリα−１，３−グルカンフィルム。
１１．ポリα−１，３−グルカンフィルム。
【手続補正３】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
架橋ポリα−１，３−グルカンの溶液を作製するための方法であって、
（ａ）ポリα−１，３−グルカンを、約１１を超えるｐＨを有する水性溶媒組成物に溶解させて、ポリα−１，３−グルカンの溶液を得て、次に、架橋剤を加えて、前記ポリα−１，３−グルカンを架橋する工程；または
（ｂ）架橋剤を、約１１を超えるｐＨを有する水性溶媒組成物に加え、次に、ポリα−１，３−グルカンを、前記架橋剤を含有する前記水性溶媒組成物に溶解させて、前記ポリα−１，３−グルカンを架橋する工程
を含む方法。
【請求項２】
約０．００１〜約０．３の範囲のボレート対グルカンモノマーのモル比を生じる濃度で、架橋ポリα−１，３−グルカンと、約１１を超えるｐＨを有する水性溶媒組成物と、ホウ酸イオンとを含有する溶液。
【請求項３】
ポリα−１，３−グルカンフィルムを作製するための方法であって、
（ａ）架橋ポリα−１，３−グルカンの溶液を作製する工程であって、
（ｉ）ポリα−１，３−グルカンを、約１１を超えるｐＨを有する水性溶媒組成物に溶解させて、ポリα−１，３−グルカンの溶液を得て、次に、架橋剤を加えて、前記ポリα−１，３−グルカンを架橋する工程；または
（ｉｉ）架橋剤を、約１１を超えるｐＨを有する水性溶媒組成物に加え、次に、ポリα−１，３−グルカンを、前記架橋剤を含有する前記水性溶媒組成物に溶解させて、前記ポリα−１，３−グルカンを架橋する工程
を含む工程と、
（ｂ）架橋ポリα−１，３−グルカンの前記溶液を、表面に接触させるか、または架橋ポリα−１，３−グルカンの前記溶液を押し出す工程と；
（ｃ）前記水性溶媒組成物を除去して、ポリα−１，３−グルカンフィルムを形成する工程と
を含む方法。
【請求項４】
請求項３にしたがって作製されるポリα−１，３−グルカンフィルム。
【請求項５】
ポリα−１，３−グルカンフィルム。