(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０．０２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．３０ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０〜０．０４０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４〜０．０２０ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちから選ばれる１種または２種を合計で０．００２〜０．０４０ｍａｓｓ％含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを１２８０℃超えの温度に加熱した後、熱間圧延して熱延板とし、熱延板焼鈍を施した後、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍し、平坦化焼鈍する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記熱延板焼鈍および中間焼鈍のいずれか１以上の焼鈍において、最高到達温度からの冷却過程の８００℃から３００℃までを、平均冷却速度２００℃／ｓ以上で急速冷却することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
上記急速冷却に引き続き、３００℃から１００℃までを、平均冷却速度を５〜４０℃／ｓの範囲で冷却することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
上記脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍の加熱過程における５００〜７００℃間の昇温速度を５００℃／ｓ以上とすることを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
上記仕上焼鈍の加熱過程において、８００〜９５０℃間の任意の温度で５〜２００ｈｒ保持する保定処理した後、または、８００〜９５０℃間を平均昇温速度５℃／ｈｒ以下で加熱して二次再結晶を発現させ、さらに、１１００℃以上の温度まで加熱して二次再結晶を完了させた後、該温度に２ｈｒ以上保持して純化処理することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、
Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、
Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、
Ｎｉ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、
Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、
Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、
Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％、
Ｓｎ：０．０１０〜０．４００ｍａｓｓ％、
Ｓｂ：０．０１０〜０．１５０ｍａｓｓ％、
Ｍｏ：０．０１０〜０．２００ｍａｓｓ％、
Ｐ：０．０１０〜０．１５０ｍａｓｓ％、
Ｖ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％および
Ｔｉ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、変圧器の鉄心材料等に用いて好適な方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、変圧器や発電機等の鉄心材料として用いられる軟磁性材料であり、鉄の磁化容易軸である＜００１＞方位が鋼板の圧延方向に高度に揃った結晶組織を有するため、磁気特性に優れるのが特徴である。上記の結晶組織は、方向性電磁鋼板の製造工程の仕上焼鈍において、粒界エネルギーを利用して、いわゆるゴス（Ｇｏｓｓ）方位と称される｛１１０｝＜００１＞方位の結晶粒を優先的に二次再結晶させ、巨大成長させることで形成される。【０００３】
上記二次再結晶を起こさせる方法としては、インヒビターと呼ばれる析出物を利用する技術が一般的に使用されている。例えば、特許文献１には、インヒビターとしてＡｌＮやＭｎＳを利用する方法が、また、特許文献２には、インヒビターとしてＭｎＳやＭｎＳｅを利用する方法が開示され、工業的に実用化されている。【０００４】
インヒビターを利用する技術において、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を得る方法として、熱延板焼鈍および中間焼鈍における冷却速度を高めて炭化物の析出を制御することで集合組織を改善する方法が提案されている。例えば、特許文献３には、冷間圧延時の固溶Ｃを増加させるために、熱延板焼鈍の冷却速度を高めることが提案されている。しかし、この技術は、実施例における冷却速度は最大で４５℃／ｓであり、１００℃／ｓ以上の急速冷却は実施されていない。これは炭化物の制御としては１００℃／ｓ未満の冷却速度で十分であると考えられていたことと、それ以上の冷却速度を実現できる冷却装置が存在していなかったためと推測される。【０００５】
しかし、近年、薄鋼板の冷却技術の開発が進んでおり、例えば特許文献４には、金属板を連続的に通板しながら焼鈍を行う連続焼鈍設備において、急冷焼入れ時に金属板に発生する形状不良を抑制しつつ、金属板の冷却速度の低下を抑えることのできる急冷焼入装置が開示されている。この急冷焼入装置は、急速冷却することで組織を制御し、所望の強度の高強度鋼板を得ようとするものであるが、方向性電磁鋼板では、高強度を得る必要がないため、上記の急速冷却が適用されることはなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特公昭４０−０１５６４４号公報
【特許文献２】特公昭５１−０１３４６９号公報
【特許文献３】特開平１０−１２１１３５号公報
【特許文献４】特開２０１８−０６６０６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
そこで、本発明の目的は、インヒビター形成成分を含有する素材を用いた方向性電磁鋼板の製造に上記急速冷却技術を適用し、従来の固溶Ｃを増加させるもしくは炭化物を微細化させる方法とは異なる高速冷却効果を用いて、極めて良好な磁気特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
発明者らは、インヒビター形成成分を含有する素材を用いた方向性電磁鋼板の製造方法において、熱延板焼鈍等の冷却速度が、方向性電磁鋼板の磁気特性に及ぼす影響について鋭意検討を重ねた。その結果、冷間圧延前の熱延板焼鈍や中間焼鈍等の冷却速度を従来技術よりも高める、具体的には、８００℃から３００℃までの冷却速度を２００℃／ｓ以上に高めることで、冷間圧延における転位のすべり系が変化して一次再結晶集合組織が改善される結果、磁気特性が大きく向上することを見出し、本発明を開発するに至った。【０００９】
すなわち、本発明は、Ｃ：０．０２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜１．００ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４〜０．０２０ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちから選ばれる１種または２種を合計で０．００２〜０．０４０ｍａｓｓ％含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを１２８０℃超えの温度に加熱した後、熱間圧延して熱延板とし、熱延板焼鈍を施した後、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍し、平坦化焼鈍する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記熱延板焼鈍および中間焼鈍のいずれか１以上の焼鈍において、最高到達温度からの冷却過程の８００℃から３００℃までを、平均冷却速度２００℃／ｓ以上で急速冷却することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。【００１０】
本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法は、上記急速冷却に引き続き、３００℃から１００℃までを、平均冷却速度を５〜４０℃／ｓの範囲で冷却することを特徴とする。【００１１】
また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法は、上記脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍の加熱過程における５００〜７００℃間の昇温速度を５００℃／ｓ以上とすることを特徴とする。【００１２】
また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法は、上記仕上焼鈍の加熱過程において、８００〜９５０℃間の任意の温度で５〜２００ｈｒ保持する保定処理した後、または、８００〜９５０℃間を平均昇温速度５℃／ｈｒ以下で加熱して二次再結晶を発現させ、さらに、１１００℃以上の温度まで加熱して二次再結晶を完了させた後、該温度に２ｈｒ以上保持して純化処理することを特徴とする。【００１３】
また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１０〜０．４００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１０〜０．１５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１０〜０．２００ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０１０〜０．１５０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％およびＴｉ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、インヒビター形成成分を含有する素材を用いて、従来の固溶Ｃを増加させるもしくは炭化物を微細化させる方法とは異なる高速冷却効果を用いて、磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を、安定して製造することができるので、産業上、奏する効果は大である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
まず、本発明を発明する契機となった実験について説明する。
＜実験１＞
Ｃ：０．０６５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．６０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１０ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２２ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００８０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００４ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０２０ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを連続鋳造法で製造し、１４２０℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．６ｍｍの熱延板とした。次いで、上記熱延板に、最高到達温度（均熱温度）を１０５０℃とする熱延板焼鈍を施した。その際、熱延板焼鈍の１０５０℃から室温までの冷却過程を、表１に示したように、１０００〜８００℃間、８００〜３００℃間および３００〜１００℃間の３区間に分け、それぞれの区間の平均冷却速度を変化させて冷却した。その後、１回目の冷間圧延で中間板厚１．６ｍｍとし、１１００℃の中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延で最終板厚０．２３ｍｍの冷延板に仕上げた後、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２、露点５５℃の湿潤雰囲気下で、均熱温度８４０℃×均熱時間１５０ｓの、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。次いで、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布した後、８００℃〜９５０℃間を２０℃／ｈｒの昇温速度で加熱（保定なし）して二次再結晶を発現させ、引き続き、９５０〜１０５０℃間を２０℃／ｈｒの昇温速度で１２００℃まで加熱して二次再結晶を完了させた後、水素雰囲気下で該温度に５ｈｒ保持する純化処理する仕上焼鈍を施した。
【００１６】
斯くして得た仕上焼鈍後の鋼板からサンプルを採取し、磁束密度Ｂ８（８００Ａ／ｍで励磁した時の磁束密度）をＪＩＳ  Ｃ２５５０に記載の方法で測定し、その結果を、表１に併記した。この結果から、熱延板焼鈍の冷却過程において、８００℃から３００℃までの平均速度を２００℃／ｓ以上で急速冷却することで、磁束密度が大きく向上することがわかった。
【００１７】
【表１】
0006856179.tif 000002
【００１８】
インヒビター形成成分を含有する素材を用いた場合に、上記したように、熱延板焼鈍の冷却過程で８００から３００℃までの平均冷却速度を２００℃／ｓ以上に高めることで磁束密度が向上するメカニズムは、まだ十分に明らかとなっていないが、発明者らは、以下のように考えている。
【００１９】
熱延板焼鈍の冷却過程の８００から３００℃の温度域は、炭化物の析出状態に大きく影響を及ぼす温度域であり、従来、固溶Ｃの増加もしくは微細炭化物の増加を目的として１００℃／ｓ程度までの冷却を行ってきた。しかし、今回の磁気特性向上メカニズムは、上記固溶Ｃもしくは微細炭化物の増加によるものとは異なると考えている。
熱延板焼鈍を施した鋼板は、脱炭焼鈍（一次再結晶焼鈍）工程前であり、Ｃ含有量が高いため、焼鈍での加熱によって一部が逆変態を起こし、α相からγ相へと変化する。変態したγ相と周囲のα相は結晶構造が異なり（γ相がＦＣＣ、α相がＢＣＣ）、熱膨張率も異なる。このような状態から、２００℃／ｓ以上で急速冷却を行うと、過冷却によってγ相はα相に変態せず、そのまま収縮して残留する。そのため、熱膨張係数の違いにより、γ相とα相の相界面は、通常とは異なる歪が生じる。その結果、次工程の冷間圧延における転位のすべり系が変化し、一次再結晶焼鈍（脱炭焼鈍）後の鋼板の｛４１１｝方位粒が増加し、集合組織が改善されることで、磁気特性が向上したものと考えている。なお、１００℃／ｓ以下の冷却速度でも相界面に歪は生じると考えられるが、冷却速度が遅い分、歪が解消し易く、上記効果が十分に得られなかったと考えられる。
【００２０】
一方、上記急速冷却に続く３００℃から１００℃までの冷却については、平均冷却速度５〜４０℃／ｓの範囲で更なる磁気特性の向上が認められた。これは、上記のような緩速冷却を行うことで、残留したγ相がマルテンサイト変態を起こしてさらに高い歪が導入され、一次再結晶集合組織がより改善されたことによるものと考えている。γ相が急冷によりマルテンサイト変態することは周知であるが、２００℃／ｓ以上の急速冷却で１００℃未満まで冷却した場合には、γ相のまま過冷却されるため、却って、マルテンサイト変態でさえも生じ難くなったものと考えている。
【００２１】
＜実験２＞
Ｃ：０．０４５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０５ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００８０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００５ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０１６ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼を真空溶解炉で溶製し、鋳造して鋼塊とした後、該鋼塊を１３５０℃の温度に加熱し、熱間圧延して板厚２．３ｍｍの熱延板とした。次いで、上記熱延板に、最高到達温度を１０００℃とする熱延板焼鈍を施した。次いで、１回目の冷間圧延して中間板厚１．６ｍｍとし、最高到達温度を１０５０℃とする中間焼鈍を施した。この際、中間焼鈍の１０５０℃から室温までの冷却過程における１０５０〜８００℃間の平均冷却速度を１０℃／ｓ、３００〜１００℃間の平均冷却速度を３０℃／ｓとし、上記温度域間の８００〜３００℃間の平均冷却速度を表２のように種々に変化させて冷却した。その後、２回目の冷間圧延（最終冷間圧延）して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板に仕上げた後、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２、露点５５℃の湿潤雰囲気下で、均熱温度８４０℃×均熱時間１２０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この際、一次再結晶焼鈍の加熱過程における５００〜７００℃間の平均昇温速度を３００〜１０００℃／ｓ間で変化させた。次いで、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布した後、８００〜９５０℃間を３０℃／ｈｒの昇温速度で加熱（保定なし）して二次再結晶を発現させ、引き続き、９５０〜１０５０℃間を２０℃／ｈｒの昇温速度で１２００℃まで加熱して二次再結晶を完了させた後、水素雰囲気下で該温度に５ｈｒ保持して純化処理する仕上焼鈍を施した。
【００２２】
斯くして得た仕上焼鈍後の鋼板からサンプルを採取し、磁束密度Ｂ８（８００Ａ／ｍで励磁した時の磁束密度）をＪＩＳ  Ｃ２５５０に記載の方法で測定し、その結果を、表２に併記した。この結果から、中間焼鈍の冷却過程において、８００℃から３００℃までの平均速度を２００℃／ｓ以上で急速冷却し、続く冷間圧延後の一次再結晶焼鈍の加熱過程における５００〜７００℃間の昇温速度を５００℃／ｓ以上にすることで、磁束密度が大きく向上することがわかった。
【００２３】
【表２】
0006856179.tif 000003
【００２４】
上記のように、中間焼鈍の冷却過程で８００℃から３００℃までの平均冷却速度を２００℃／ｓ以上に高め、かつ、一次再結晶焼鈍の加熱過程で５００〜７００℃の昇温速度を５００℃／ｓ以上にすることで磁束密度が大幅に向上するメカニズムは、まだ十分に明らかとなっていないが、発明者らは、以下のように考えている。
【００２５】
中間焼鈍の冷却過程で８００から３００℃までの平均冷却速度を２００℃／ｓ以上に高めた場合、γ相とα相の相界面に通常とは異なる歪が生じると考えられるのは上記＜実験１＞で述べた通りである。このような状態で冷間圧延を行うと、通常とは異なる変形帯が生じると考えられる。この変形帯は、再結晶温度が高い｛４１１｝方位粒が核生成しやすい変形帯であり、一次再結晶焼鈍の加熱過程における昇温速度を５００℃／ｓ以上という極めて速い昇温速度とすることで、｛４１１｝方位粒がより増加して集合組織が改善されて磁気特性が大幅に向上したものと考えている。
本発明は、上記の新規な知見に基づき開発したものである。
【００２６】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）の成分組成の限定理由について説明する。
Ｃ：０．０２〜０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、０．０２ｍａｓｓ％に満たないと、鋳造時や熱延時に組織がα単相となるため、鋼が脆化して、スラブに割れが生じたり、熱延後の鋼板エッジに耳割れが生じたりして、製造に支障を来たすようになる。一方、０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍において、磁気時効が起こらない０．００５ｍａｓｓ％以下に低減することが困難になる。よって、Ｃは０．０２〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、０．０２５〜０．０５０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２７】
Ｓｉ：２．０〜５．０ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高めて、鉄損を改善するために必要な元素であるが、２．０ｍａｓｓ％未満では上記効果が十分ではなく、一方、５．０ｍａｓｓ％を超えると、鋼の加工性が低下し、圧延して製造することが困難となる。よって、Ｓｉは２．０〜５．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．５〜４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２８】
Ｍｎ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％
Ｍｎは、鋼の熱間加工性を改善するために必要な元素であるが、０．０１ｍａｓｓ％未満では上記効果が十分ではなく、一方、１．０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、製品板の磁束密度が低下するようになる。よって、Ｍｎは０．０１〜１．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０２〜０．３０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２９】
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％
Ａｌは、ＡｌＮを形成して析出し、二次再結晶を起こさせる仕上焼鈍において、正常粒成長を抑制するインヒビターとして機能する元素であり、方向性電磁鋼板の製造においては重要な元素である。しかし、Ａｌ含有量が、酸可溶性Ａｌ（ｓｏｌ．Ａｌ）で０．０１ｍａｓｓ％に満たないと、インヒビターの絶対量が不足し、正常粒成長の抑制力が不足する。一方、０．０４ｍａｓｓ％を超えると、ＡｌＮがオストワルド成長して粗大化し、やはり正常粒成長の抑制力が不足する。そのため、Ａｌの含有量は、ｓｏｌ．Ａｌで０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１２〜０．０３０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３０】
Ｎ：０．００４〜０．０２０ｍａｓｓ％
Ｎは、Ａｌと結合して、インヒビターとなるＡｌＮを形成し、析出するが、含有量が０．００４ｍａｓｓ％未満では、インヒビターの絶対量が不足し、正常粒成長の抑制力が不足する。一方、含有量が０．０２０ｍａｓｓ％を超えると、熱間圧延時にスラブが膨れを起こすおそれがある。そのため、Ｎの含有量は０．００４〜０．０２０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００６〜０．０１０ｍａｓｓ％の範囲である
【００３１】
ＳおよびＳｅのうち１種または２種：合計で０．００２〜０．０４０ｍａｓｓ％
ＳおよびＳｅは、Ｍｎと結合してインヒビターとなるＭｎＳやＭｎＳｅを形成する。しかし、単独もしくは合計で０．００２ｍａｓｓ％に満たないと、インヒビター効果が十分に得られない。一方、０．０４０ｍａｓｓ％を超えると、インヒビターがオストワルド成長して粗大化し、正常粒成長の抑制力が不足する。よって、ＳおよびＳｅの含有量は、合計で０．００２〜０．０４０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００５〜０．０３０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３２】
本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）は、上記成分以外の残部は、実質的にＦｅおよび不可避的不純物である。しかし、磁気特性の向上を目的として、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１０〜０．４００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１０〜０．１５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１０〜０．２００ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０１０〜０．１５０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％およびＴｉ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することができる。上記各元素は、方向性電磁鋼板の磁気特性を向上させる効果を有しているが、含有量が上記下限値より低いと、十分な磁気特性向上効果を得ることができない。一方、含有量が上記上限値を超えると、二次再結晶粒の発達が阻害されるようになり、却って磁気特性が劣化するおそれがある。
【００３３】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明の方向性電磁鋼板は、上記に説明した成分組成を有する鋼素材（スラブ）を所定の温度に加熱した後、熱間圧延して熱延板とし、熱延板焼鈍を施した後、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施し、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶させた後、純化処理する仕上焼鈍し、平坦化焼鈍する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法で製造することができる。
【００３４】
上記鋼素材（スラブ）は、常法の精錬プロセスで、上記に説明した成分組成に調整した鋼を溶製した後、常法の連続鋳造法または造塊−分解圧延法で製造することができる。また、１００ｍｍ以下の厚さの薄鋳片を直接鋳造法で製造してもよい。
【００３５】
次いで、上記スラブは、１２８０℃超えの温度に加熱した後、所定の板厚の熱延板とする熱間圧延に供する。上記スラブの加熱温度が１２８０℃以下では、添加したインヒビター形成成分が鋼中に十分に固溶しない。好ましいスラブ加熱温度は１３００℃以上である。スラブを加熱する手段は、ガス炉、誘導加熱炉、通電炉などの公知の手段を用いることができる。なお、スラブ加熱に続く熱間圧延は、従来公知の条件で行なえばよく、特に制限はない。
【００３６】
次いで、上記熱間圧延して得た熱延板は、熱延板組織を完全に再結晶させる目的で、熱延板焼鈍を施す。この熱延板焼鈍の最高到達温度は、上記効果を確実に得る観点から、９５０℃以上とするのが好ましい。より好ましくは１０００℃以上である。一方、最高到達温度が１２００℃を超えると、熱延板焼鈍後の結晶粒が粗大化し、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるので、１２００℃以下に制限する。より好ましくは１１５０℃以下である。なお、最高到達温度に保持する時間は、熱延板焼鈍の効果を十分に得るため、および、生産性を確保する観点から５〜３００ｓの範囲とするのが好ましい。
【００３７】
次いで、上記熱延板焼鈍後の熱延板は、酸洗して脱スケールした後、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とする。ここで、２回以上の冷間圧延を行うときに中間焼鈍における焼鈍温度は、１０００〜１２００℃の範囲とするのが好ましい、１０００℃未満では、完全に再結晶させることが難しく、一方、焼鈍温度が１２００℃を超えると、焼鈍後の結晶粒が粗大化し、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるためである。より好ましくは１０２０〜１１５０℃の範囲である。なお、中間焼鈍の均熱時間は、焼鈍効果を十分に得るため、および、生産性を確保する観点から５〜３００ｓの範囲とするのが好ましい。
【００３８】
ここで、本発明において最も重要なことは、冷間圧延前の焼鈍において、具体的には、熱延板焼鈍および中間焼鈍のいずれか１以上の焼鈍において、最高到達温度からの冷却過程の８００〜３００℃間を、平均冷却速度２００℃／ｓ以上の急速冷却を行う必要があるということである。前述したように、この温度域の平均冷却速度を２００℃／ｓ以上とすることで、冷却後の鋼板内に大きな歪が導入され、一次再結晶焼鈍後の鋼板の集合組織が改善される結果、製品板の磁気特性を向上することができる。好ましくは３００℃／ｓ以上である。この冷却速度を工業的に実現するためには、先述した特許文献５に記載されたような水をジェット噴射する急速冷却装置等を好ましく用いることができる。なお、上限の冷却速度は特に規定しないが、上記急冷装置の上限冷却速度は１２００℃／ｓ程度である。
【００３９】
次に、本発明において重要なことは、上記８００〜３００℃間の急速冷却に続く３００℃から１００℃までの冷却を、平均冷却速度５〜４０℃／ｓの範囲として実施することが好ましいということである。これにより、焼鈍後の鋼板内の歪量がより増加し、磁気特性をさらに改善することができる。より好ましくは２０〜４０℃／ｓの範囲である。
【００４０】
上記最終板厚とした冷間圧延後の鋼板（冷延板）は、その後、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施す。この一次再結晶焼鈍は、脱炭性を確保する観点から、均熱温度８００〜９００℃×均熱時間５０〜３００ｓの範囲で行うことが好ましい。また、この焼鈍雰囲気は、脱炭性を確保する観点から、湿潤雰囲気とするのが好ましい。なお、この脱炭焼鈍により、鋼板中のＣが０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減される。また、この一次再結晶焼鈍の加熱過程における、再結晶温度域である５００〜７００℃間を５００℃／ｓ以上で昇温することで、集合組織がさらに改善されて磁気特性が向上する。望ましくは６００℃／ｓ以上である。
【００４１】
次いで、上記一次再結晶焼鈍の鋼板は、仕上焼鈍でフォルステライト被膜を形成させる場合には、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布した後、二次再結晶を起こさせた後、純化処理する仕上焼鈍を施す。一方、打抜加工性を重視し、フォルステライト被膜を形成しない場合には、焼鈍分離剤を適用しないか、シリカやアルミナ等を主体とした焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布した後、上記した仕上焼鈍を施す。
【００４２】
ここで、上記仕上焼鈍は、加熱過程において、８００〜９５０℃間の任意の温度で５〜２００ｈｒ保持する保定処理する、または、８００〜９５０℃間を平均昇温速度５℃／ｈｒ以下で加熱して二次再結晶を発現させた後、引き続き、または、一旦７００℃以下まで降温した後、再加熱し、９５０〜１０５０℃間の温度域を５〜３５℃／ｈｒの平均昇温速度として１１００℃以上の温度まで加熱して二次再結晶を完了させ、さらにその後、該温度に２ｈｒ以上保持して純化処理を施すことが好ましい。この純化処理により、鋼板中のＡｌ，Ｎ，ＳおよびＳｅは、不可避的不純物レベルまで低減される。
【００４３】
上記８００〜９５０℃間の好ましい保定処理時間は５０〜１５０ｈｒであり、また、８００〜９５０℃間の好ましい平均昇温速度は１〜３℃／ｈｒである。また、９５０〜１０５０℃間の好ましい平均昇温速度は１０〜２０℃／ｈｒであり、純化処理の好ましい温度は１２００〜１２５０℃、好ましい保持時間は２〜１０ｈｒである。なお、上記仕上焼鈍の純化処理の雰囲気はＨ２雰囲気とするのが好ましい。
【００４４】
上記仕上焼鈍後の鋼板は、未反応の焼鈍分離剤を除去するため、水洗やブラッシング、酸洗等を施した後、形状矯正のために平坦化焼鈍を施すことが、鉄損低減のために有効である。また、鋼板を積層して使用する場合には、鉄損を改善するために、平坦化焼鈍またはその前後のいずれかの工程で、鋼板表面に絶縁被膜を被成するのが好ましい。なお、より鉄損を低減するためには、上記絶縁被膜に、張力付与被膜を採用することが好ましい。また、その際、バインダーを介して張力付与被膜を被成したり、物理蒸着法や化学蒸着法で無機物を鋼板表層に蒸着し、張力付与被膜としたりする方法を採用してもよい。さらに、より鉄損を低減するため、レーザビームやプラズマビーム等を製品板表面に照射して熱歪や衝撃歪を付与したり、鋼板表面に溝を形成したりし、磁区細分化処理を施すことが好ましい。
【実施例１】
【００４５】
表３に示した成分組成を有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造法にて製造し、１３５０℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．５ｍｍの熱延板とし、該熱延板に１０５０℃×２０ｓの熱延板焼鈍を施した。その際、上記熱延板焼鈍および中間焼鈍の冷却過程における８００〜３００℃間および３００〜１００℃間の平均冷却速度を表４に示したように変化させた。その後、上記熱延板を酸洗し、１回目の冷間圧延で１．３ｍｍの中間板厚とした後、１０６０℃×６０ｓの中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延で、最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした後、上記冷延板に、６０ｖｏｌ％Ｈ２−４０ｖｏｌ％Ｎ２で露点５５℃の湿潤雰囲気下で、８３０℃×１５０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この際、加熱過程の５００〜７００℃間の平均昇温速度は２００℃／ｓとした。【００４６】
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し、その後、８００℃〜９５０℃間を１０℃／ｈｒの昇温速度で加熱（保定なし）して二次再結晶を発現させ、引き続き、９５０〜１０５０℃間を１５℃／ｈｒの昇温速度で１２００℃まで加熱して二次再結晶を完了させた後、水素雰囲気下で該温度に１０ｈｒ保持する純化処理する仕上焼鈍を施した。【００４７】
斯くして得た仕上焼鈍後の鋼板から試験片を採取し、磁束密度Ｂ８（８００Ａ／ｍで励磁した時の磁束密度）をＪＩＳ  Ｃ２５５０に記載の方法で測定し、その結果を、表４に併記した。表４から、本発明に適合した成分組成を有する鋼素材を用い、かつ、本発明に適合する条件で、熱延板焼鈍および／または中間焼鈍で急速冷却した鋼板は、いずれも優れた磁束密度を有し、特に８００〜３００℃間の冷却速度が速い鋼板ほど、磁束密度が優れていることがわかる。【００４８】
【表３】
0006856179.tif 000004
【００４９】
【表４】
0006856179.tif 000005
【実施例２】
【００５０】
Ｃ：０．０６０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０６９ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０３７ｍａｓｓ％、Ｎ：０．０１９ｍａｓｓ％およびＳ：０．００８ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造法にて製造し、１３００℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とし、該熱延板に１１００℃×４０ｓの熱延板焼鈍を施した。その際、熱延板焼鈍の冷却過程における８００〜３００℃間および３００〜１００℃間の平均冷却速度を表４に示したように変化させた。その後、１回の冷間圧延で、最終板厚０．２０ｍｍの冷延板とした後、上記冷延板に、５５ｖｏｌ％Ｈ２−４５ｖｏｌ％Ｎ２で露点６０℃の湿潤雰囲気下で、８５０℃×６０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この際、加熱過程の５００〜７００℃間の平均昇温速度は４００℃／ｓとした。【００５１】
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布した後、８００℃〜９５０℃間を２０℃／ｈｒの昇温速度で加熱（保定なし）して二次再結晶を発現させ、引き続き、９５０〜１０５０℃間を３５℃／ｈｒの昇温速度で１２２５℃まで加熱して二次再結晶を完了させた後、水素雰囲気下で該温度に１０ｈｒ保持する純化処理する仕上焼鈍を施した。【００５２】
斯くして得た仕上焼鈍後の鋼板から試験片を採取し、磁束密度Ｂ８（８００Ａ／ｍで励磁した時の磁束密度）をＪＩＳ  Ｃ２５５０に記載の方法で測定し、その結果を、表５に併記した。表５から、本発明に適合した成分組成を有する鋼素材を用いて、本発明に適合する条件で熱延板焼鈍を施した鋼板は、いずれも磁束密度が優れていることがわかる。【００５３】
【表５】
0006856179.tif 000006
【実施例３】
【００５４】
実施例２と同じ、Ｃ：０．０６０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０６９ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０３７ｍａｓｓ％、Ｎ：０．０１９ｍａｓｓ％およびＳ：０．００８ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造法にて製造し、１３００℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．８ｍｍの熱延板とし、該熱延板に１０５０℃×６０ｓの熱延板焼鈍を施した。その際、熱延板焼鈍の冷却過程における８００〜３００℃間および３００〜１００℃間の平均冷却速度を表６に示したように変化させた。その後、１回目の冷間圧延で、中間板厚１．８ｍｍとし、１０８０℃×６０ｓの中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。その際、中間焼鈍の冷却過程における８００〜１００℃間の平均冷却速度は４０℃／ｓとした。【００５５】
次いで、上記冷延板に、５５ｖｏｌ％Ｈ２−４５ｖｏｌ％Ｎ２で露点５８℃の湿潤雰囲気下で、８５０℃×１００ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この際、加熱過程の５００〜７００℃間の平均昇温速度は表６に記載のように変化させた。次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶を完了させた後、水素雰囲気下で１２２５℃の温度に１０ｈｒ保持して純化処理する仕上焼鈍を施した。その際、仕上焼鈍の二次再結晶を完了させるまでの加熱条件（８００〜９５０℃間の二次再結晶を発現させるまでの加熱条件、その後の６８０℃までの降温有無、９５０〜１０５０℃間の平均昇温速度）を表６に示したように変化させた。【００５６】
斯くして得た仕上焼鈍後の鋼板から試験片を採取し、磁束密度Ｂ８（８００Ａ／ｍで励磁した時の磁束密度）をＪＩＳ  Ｃ２５５０に記載の方法で測定し、その結果を、表６に併記した。表６から、仕上焼鈍の加熱過程の８００〜９５０℃間で５ｈｒ以上の保定処理を施すか、８００〜９５０℃間を５℃／ｓ以下で昇温することにより、その後の６８０℃までの降温有無に拘わらず、製品板の磁束密度がより向上することがわかる。また、一次再結晶焼鈍の加熱過程における５００〜７００℃間の平均昇温速度を５００℃／ｓ以上に高めることで磁束密度がさらに向上することがわかる。【００５７】
【表６】
0006856179.tif 000007
【要約】
ｍａｓｓ％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．０〜５．０％、Ｍｎ：０．０１〜１．００％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０４％、Ｎ：０．００４〜０．０２０％、Ｓ＋Ｓｅ：０．００２〜０．０４０％を含有する鋼スラブを１２８０℃超えの温度に加熱した後、熱間圧延し、熱延板焼鈍し、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延し、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍し、平坦化焼鈍して方向性電磁鋼板を製造する際、上記熱延板焼鈍および中間焼鈍のいずれか１以上の焼鈍において、最高到達温度からの冷却過程の８００℃から３００℃までを、平均冷却速度２００℃／ｓ以上で急速冷却することで、インヒビター形成成分を含有する素材を用いて、磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を安定して製造する。