(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
成分組成は、質量％で、Si：1.5〜8.0％およびMn：0.02〜1.0％を含有し、かつSn：0.010〜0.400％、Sb：0.010〜0.400％、Mo：0.010〜0.200％およびＰ：0.010〜0.200％のうちから選んだ少なくとも一種を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなり、
結晶粒が、画像解析にて取得した粒界のみの画像から各粒の面積を算出し、それを円相当径として算出した粒径として5.0mm以上の粗大な二次再結晶粒と2.0mm超5.0mm未満の細粒と2.0mm以下の微細粒とからなり、該粗大な二次再結晶粒のうち板厚方向に貫通している粒について、その鋼板表面側および裏面側でそれぞれ露出する面積のうち、それらの投影面が一致する領域の、該粗大な二次再結晶粒が露出した各面積に対する面積率が95％以上であり、かつ該粒径2.0mm超5.0mm未満の細粒を0.2〜5個/cm2の頻度で含む組織を有し、
該粒径2.0mm超5.0mm未満の細粒の結晶方位とゴス方位との間の方位差角の平均が15°以上であり、
鋼板に対する磁区細分化処理が施されていないことを特徴とする、方向性電磁鋼板。
【請求項２】
前記成分組成が、質量％で、さらに、Cr：0.01〜0.50％，Cu：0.01〜0.50％、Ni：0.01〜0.50％、Bi：0.005〜0.50％およびNb：0.001〜0.01％のうちから選んだ一種または二種以上を含有することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の方向性電磁鋼板を用いて作製された巻鉄心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、変圧器の鉄心材料として好適な方向性電磁鋼板に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、変圧器の鉄心材料として用いられる軟磁性材料で、鉄の磁化容易軸である<001>方位が鋼板の圧延方向に高度に揃った結晶組織を有するものである。このような集合組織は、方向性電磁鋼板の製造工程中、純化焼鈍の際にいわゆるゴス（Goss）方位と称される｛110｝<001>方位の結晶粒を優先的に巨大成長させる二次再結晶と呼ばれる現象を通じて形成される。【０００３】
この形成方法については、インヒビターと呼ばれる析出物を使用して純化焼鈍中にGoss方位を有する粒を二次再結晶させることが一般的な技術として使用されている。例えば、特許文献１記載のAlN、MnSを使用する方法、特許文献２記載のMnS、MnSeを使用する方法が開示され、工業的に実用化されている。【０００４】
これらインヒビターを用いる方法は、安定して二次再結晶粒を発達させるのに有用な方法であるが、インヒビターを鋼中に微細分散させるために、1300℃以上の高温でのスラブ加熱を行い、インヒビター成分を一度固溶させることが必要であった。【０００５】
一方、インヒビター成分を含有しない素材において、ゴス方位結晶粒を二次再結晶により発達させる技術が特許文献３等で開示されている。この技術は、インヒビター成分のような不純物を極力排除することで、一次再結晶時の結晶粒界が持つ粒界エネルギーの粒界方位差角依存性を顕在化させ、インヒビターを用いずともGoss方位を有する粒を二次再結晶させる技術であり、その効果をテクスチャーインヒビション効果と呼んでいる。この方法では、インヒビターの鋼中微細分散が必要ではないため、それまで必須とされた高温スラブ加熱を必要としないなど、コスト面でもメンテナンス面でも大きなメリットを供する方法である。【０００６】
前述したとおり、方向性電磁鋼板は、主にトランスの鉄心として利用されるため、磁化特性が優れていること、特に鉄損が低いことが求められている。
そのためには、鋼板中の二次再結晶粒を｛110｝<001>方位（いわゆる、ゴス方位）に高度に揃えることや製品鋼板中の不純物を低減することが重要である。さらに、鋼板の表面に対して物理的な手法で不均一性を導入して、磁区の幅を細分化して鉄損を低減する技術、すなわち磁区細分化技術が開発されている。【０００７】
例えば、特許文献４には、最終製品板にレーザーを照射し、鋼板表層に高転位密度領域を導入して、磁区幅を狭くすることにより、鋼板の鉄損を低減する技術が提案されている。
また、特許文献５には、電子ビームの照射により磁区幅を制御する技術が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特公昭40-15644号公報
【特許文献２】特公昭51-13469号公報
【特許文献３】特開2000-129356号公報
【特許文献４】特公昭57−2252号公報
【特許文献５】特公平6−72266号公報
【特許文献６】特公昭62−56923号公報
【特許文献７】特開平10−17931号公報
【特許文献８】特許第4106815号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
前記した磁区細分化技術は、極めて鉄損低減効果が高く、鉄損の低い最高グレード品の方向性電磁鋼板には適用されていることが多い。しかしながら、磁区細分化技術を適用しない方向性電磁鋼板の製造工程と比較すると、装置導入コストやランニングコストが増大してしまうため、これらの技術を用いない鉄損低減方法がコスト削減の観点から必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、上記の要請に応えるもので、磁区細分化技術を用いずに鉄損の低減を可能ならしめた方向性電磁鋼板を提案することを目的とする。
さて、発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、最終製品板に細かい結晶粒を一定割合で発生させることにより、磁区細分化処理を適用しなくても鉄損特性に優れた方向性電磁鋼板が得られることを見出した。【００１１】
以下、本発明を解明するに至った実験結果について具体的に説明する。
＜実験１＞
質量％で、Ｃ：0.030％、Si：3.33％、Mn：0.15％、Al：0.0026％、Ｎ：0.0025％、Ｓ：0.0014％およびSb：0.08％を含み、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブＡと、Ｃ：0.031％、Si：3.27％、Mn：0.15％、Al：0.0020％、Ｎ：0.0021％およびＳ：0.0013％を含み、Sbは含有せず、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブＢとを、連続鋳造にて製造し、1200℃で30分均熱するスラブ加熱を施した後、熱間圧延により2.2mmの厚さに仕上げた。ついで、乾燥窒素雰囲気下で1080℃、30秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延により0.23mmの板厚に仕上げた。さらに、乾燥窒素雰囲気下で昇温速度を20℃/sから1500℃/sまで種々変更して700℃まで加熱し、均熱せず直ちに平均100℃/sで室温まで冷却した。続いて50％H2-50％N2、露点50℃の湿潤雰囲気下で、850℃で150秒の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。さらに、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、水素雰囲気下で1250℃で10時間保定する純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行った。【００１２】
かくして得られた製品板から切り取ったサンプルの鉄損Ｗ17/50（50Hzで1.7Ｔまで励磁した際の鉄損）をJIS C 2550-1:2011に記載の方法で測定した。また、サンプルを80℃の10％塩酸水溶液に180秒浸漬して、表裏面の被膜を除去して二次再結晶粒が確認できる状態とし、画像解析により、二次再結晶粒の粒径分布を求めた。この粒径分布を得るために調査したサンプルの面積は336cm2（エプスタインサンプル４枚分）とした。
得られたデータをもとに、鉄損と粒径2.0mm超5.0mm未満の結晶粒の個数（１cm2当たり）との関係について調査した結果を、図１に示す。【００１３】
この図１から明らかになったことが２点ある。
１点目は、Sbを含有する鋼スラブＡでは、粒径2.0mm超5.0mm未満の結晶粒の個数が0.2〜5個/cm2の時に鉄損が良好なことである。
２点目は、Sbを含有しない鋼スラブＢでは、粒径2.0mm超5.0mm未満の結晶粒の個数が非常に少なく0.2個/cm2未満であり、また鉄損の低減も望めないことである。【００１４】
ここで、実験１で得られた製品板の地鉄成分は、質量％で、スラブＡスタートのものが、Si：3.33％、Mn：0.15％、Sb：0.08％、残部Feおよび不可避的不純物であり、スラブＢスタートのものは、Si：3.27％、Mn：0.15％、残部Feおよび不可避的不純物であった。すなわち、製品板では、脱炭や純化により、Ｃ、Al、Ｎ、Ｓはほぼ存在しなかったが、その他成分の含有量はスラブでの含有量と同じであった。【００１５】
さらに、実験１で得られた製品板における粒径2.0mm超5.0mm未満の結晶粒（以下、「細粒」とも称する）の結晶方位をEBSD（電子線後方散乱回折）法により詳細に調査したところ、結晶粒径が5.0mm以上の粗大な二次再結晶粒の主方位であるGoss方位とはかなり異なる方位であることが明らかとなった。本実験では細粒の方位とGoss方位との間の方位差角は平均で25°程度であった。【００１６】
このように、製品板の成分にSbを含有し、かつ粒径2.0mm超5.0mm未満の細粒の個数が0.2〜5個/cm2の時に鉄損が良好となるメカニズムは必ずしも明らかにはなってはいないが、発明者らは次のように考えている。
そもそも、方向性電磁鋼板の鉄損の大小は、二次再結晶粒内の磁区構造に大きく影響される。方向性電磁鋼板の二次再結晶粒は、そのほとんどが180°磁区と呼ばれる圧延方向にほぼ平行な磁区で構成されている。そして、その磁区の幅が鉄損特性に大きく影響し、幅が狭いほど鉄損が低減できる。例えば、鋼板に機械的な線状溝を付与する磁区細分化処理法がある。その方法は、溝を形成すると、溝断面の静磁エネルギーが増大するため、そのエネルギーの増大を、磁区幅を狭くすることで解消しようとする磁気特性を利用したものである。
上述するように、前記細粒は、粗大な二次再結晶粒との間で大きな方位差角を有するため、前記細粒と粗大な二次再結晶粒との粒界では磁区が不連続になる場合がある。この場合、磁極が発生し静磁エネルギーが増大する可能性があり、上記と同じ理由により磁区が細分化されることが推測される。これが前記細粒による鉄損低減のメカニズムであろうと考えている。【００１７】
このメカニズムによると、鉄損の低減作用は、前記細粒と粗大な二次再結晶粒との間の方位差角が大きいことにも起因する可能性がある。すなわち、該方位差角の平均は、方位差が小さいと判断される低傾角（方位差角15°未満）の範囲から外れて大きくなる程、鉄損低減効果が大きくなることが期待される。よって、粒径2.0mm超5.0mm未満の細粒の結晶方位とゴス方位との間の方位差角の平均は、15°以上であることが好ましく、20°以上であることがより好ましく、25°以上であることが更に好ましい。【００１８】
次に、粒径2.0mm超5.0mm未満の細粒が、鋼スラブＡでは数多く発生し鋼スラブＢではほとんど発生しなかった理由については、次のように考えている。
鋼スラブＡはSbを含有し、これは偏析元素として知られている。このSbが、二次再結晶初期の段階で一次再結晶粒の粒界に偏析して粒界移動を抑制することで、一次再結晶粒が二次再結晶粒まで成長することを抑制し、その結果、細粒が発生したと推定される。一方、鋼スラブＢではSbのような偏析元素が鋼中に含まれないため、二次再結晶初期で粒界移動が抑制されず、細粒は発生せずに粗大な二次再結晶粒のみが生じたと推測される。【００１９】
微細粒による低鉄損化技術としては、例えば、特許文献６や特許文献７に開示されている方法がある。しかしながら、これら文献は、粒径2mm以下の微細粒が磁区細分化効果を有していることと、その微細粒を制御する方法とを開示しているにとどまり、粒径2mm超の細粒については言及していない。
よって、それら文献開示の低鉄損化技術と本発明の技術とは、技術的思想が本質的に異なり、利用する結晶粒の粒径およびその制御方法も異なるものと推測される。
上記実験1では、一般的な方向性電磁鋼板の製造方法とは異なり、冷間圧延後であって脱炭焼鈍前に、乾燥窒素雰囲気下で昇温速度を実験的に種々変更して700℃まで加熱し、均熱せず直ちに平均100℃/sで室温まで冷却する工程を追加している。この工程が二次再結晶時の細粒発生に寄与したと考えている。【００２０】
＜実験２＞
実験１で使用した鋼スラブＡを、1200℃で60分均熱するスラブ加熱を施した後、熱間圧延により2.4mmの厚さに仕上げた。その後、乾燥窒素雰囲気下で1000℃、30秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延により0.23mmの板厚に仕上げた。ついで、乾燥窒素雰囲気下で昇温速度：750℃/sで700℃まで加熱し、均熱せず直ちに平均70℃/sで室温まで冷却した。続いて55％H2-45％N2、露点55℃の湿潤雰囲気下で850℃、120秒の脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。さらに、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、水素雰囲気下で1100℃から1300℃までの種々の温度に保定する純化を兼ねた二次再結晶焼鈍を行った。このとき、保定温度までの昇温速度は平均で20℃/hとした。【００２１】
かくして得られた製品板から切り取ったサンプルの鉄損Ｗ17/50（50Hzで1.7Ｔまで励磁した際の鉄損）をJIS C 2550-1:2011に記載の方法で測定した。また、サンプルを80℃の10％塩酸水溶液に180秒浸漬して、表裏面の被膜を除去して二次再結晶粒を露出させた。粒径が5mm以上の粗大な二次再結晶粒のうち、板厚方向に貫通している粒について、その鋼板表面側および裏面側でそれぞれ露出する面積のうち、それらの投影面が一致する領域の、該粗大な二次再結晶粒が露出した各面積に対する面積率を、二次再結晶焼鈍時の保定温度が異なる各サンプルで算出した。【００２２】
この面積率の算出方法を図２で模式的に示すとともに、具体的に説明する。
方向性電磁鋼板の製品板の板厚は、一般に0.2〜0.5mm程度であり、その板厚より粒径が大きい粒は、基本的に板厚方向に貫通しているとみなされる。つまり、本発明の方向性電磁鋼板において、被膜を除去した鋼板の表裏面で観察できる粒径5mm以上の粗大な二次再結晶粒は全て「板厚方向に貫通している粒」とみなすことができる。
ある１個の粗大な二次再結晶粒の「鋼板表面側で露出する面積」とは、当該結晶粒を鋼板の表面側で観察した場合に、当該二次再結晶粒が露出して鋼板上で二次元（すなわち、平面）的に占める面積であり、より具体的には、鋼板表面上で観察される粒界で囲まれた部分の面積である。図２では、当該面積またはその投影面（当該面積の正射影）を実線の図形として示す。
当該二次再結晶粒の「裏面側で露出する面積」とは、表面側と同様にして、当該結晶粒を鋼板の裏面側で観察した場合に観察される、粒界で囲まれた部分の面積である。図２では、当該面積またはその投影面（当該面積の正射影）を破線の図形として示す。
「それらの投影面が一致する領域」とは、対象の二次再結晶粒の鋼板表面側で露出する面積と鋼板裏面側で露出する面積とを、板面（圧延面）に対して平行な一平面上にそれぞれ正射影として投影した場合に、それら正射影が重なり合う（一致する）部分である。図２では、当該領域を斜線部分で示す。
従って、「その鋼板表面側および裏面側でそれぞれ露出する面積のうち、それらの投影面が一致する領域の、該粗大な二次再結晶粒が露出した各面積に対する面積率」は、該二次結晶粒の鋼板表面側で露出する面積と鋼板裏面側で露出する面積とが、鋼板の圧延垂直方向（板厚方向）に重なり合う面積率である。その面積率は、図２に示す数式で算出される。この面積率が100％に近いほど、二次再結晶粒の粒界が鋼板圧延面に対し垂直に近いことを意味する。【００２３】
この面積率は、二次再結晶焼鈍温度が高温であるほど高い値を示した。この面積率を得るために調査したサンプル全体の面積は336cm2（エプスタインサンプル4枚分）とした。この面積率と鉄損との関係について調べた結果を、図３に示す。
図３から明らかなように、前記面積率が高いほど、鉄損が低く良好であることがわかる。【００２４】
このように、製品板の粗大な二次再結晶粒のうち、板厚方向に貫通している粒について、鋼板表面側および裏面側でそれぞれ露出する面積のうち、それらの投影面が一致する領域の、該粗大な二次再結晶粒が露出した各面積に対する面積率が高いほど鉄損が良好となるメカニズムは必ずしも明らかにはなってはいないが、発明者らは次のように考えている。
特許文献８によると、方向性電磁鋼板の製品板の打ち抜き性に関する記載があり、二次再結晶の粒界を板面に対して垂直方向に近づけることで、粒界をせん断する機会が減り、打ち抜き性を改善できると指摘されている。この場合は、二次再結晶焼鈍の保定時間を長時間化することで、粒界を垂直にさせているが、本実験２の様に、二次再結晶焼鈍の保定温度を高温化することでも同様の現象が起こると推定される。すなわち、保定温度高温化により、粒界が板面（圧延面）に対して垂直となり、上記面積率が増大して、鉄損が向上したと推定される。この推定によれば、粒界が垂直に近くなるほど、鉄損が低下すると考えられる。この理由は定かではないが、おそらくは、垂直な粒界ほど、粒内の磁区に乱れが少なく、鋼板が例示された際の磁壁の移動がスムーズとなり、鉄損が低減したと推定している。
上記実験２では、鉄損が良好となる上記面積率は95％以上であったが、そのような面積率を達成するには、二次再結晶焼鈍の保定温度を1260℃以上と極めて高温にすることが有効であった。【００２５】
このように、本発明においては、鉄損低減のために、粒径2.0mm超5.0mm未満の細粒を一定数以上発生させる必要がある。当該細粒の発生は、偏析元素の利用に加えて、必要に応じ、冷間圧延後であって脱炭焼鈍前に、速い昇温速度で700℃まで加熱し、均熱せずに直ちに急冷する工程を追加したり、二次再結晶焼鈍の焼鈍温度を極めて高温にするなど、従来とは異なる手法を取り入れることで初めて実現できた技術である。
ただし、本発明では、製品板の鋼組織において細粒が発生していることが重要であり、その手段を規定するものではない。一例では、偏析元素を大量に含有すると、冷間圧延後であって脱炭焼鈍前に、速い昇温速度で700℃まで加熱し、均熱せずに直ちに急冷する工程を採用しなくても、細粒が増加して、本発明範囲内に入る製品板が得られる場合がある。
また、本発明の目的の一つは、磁区細分化処理によるコストアップを低減することであるため、製品板に磁区細分化処理を施すことはない。【００２６】
本発明は上記の知見に立脚して完成されたものである。
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．成分組成は、質量％で、Si：1.5〜8.0％およびMn：0.02〜1.0％を含有し、かつSn：0.010〜0.400％、Sb：0.010〜0.400％、Mo：0.010〜0.200％およびＰ：0.010〜0.200％のうちから選んだ少なくとも一種を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなり、
結晶粒が、粒径として5.0mm以上の粗大な二次再結晶粒と2.0mm超5.0mm未満の細粒と2.0mm以下の微細粒とからなり、該粗大な二次再結晶粒のうち板厚方向に貫通している粒について、その鋼板表面側および裏面側でそれぞれ露出する面積のうち、それらの投影面が一致する領域の、該粗大な二次再結晶粒が露出した各面積に対する面積率が95％以上であり、かつ該粒径2.0mm超5.0mm未満の細粒を0.2〜5個/cm2の頻度で含む組織を有し、
鋼板に対する磁区細分化処理が施されていないことを特徴とする、方向性電磁鋼板。【００２７】
２．前記粒径2.0mm超5.0mm未満の細粒の結晶方位とゴス方位との間の方位差角の平均が15°以上であることを特徴とする前記１に記載の方向性電磁鋼板。【００２８】
３．前記成分組成が、質量％で、さらに、Cr：0.01〜0.50％，Cu：0.01〜0.50％、Ni：0.01〜0.50％、Bi：0.005〜0.50％およびNb：0.001〜0.01％のうちから選んだ一種または二種以上を含有することを特徴とする前記１または２に記載の方向性電磁鋼板。
４．前記１から３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板を用いて作製された巻鉄心。
【発明の効果】
【００２９】
本発明によれば、最終製品板に特定の粒径を有する細かい結晶粒を一定割合発生させることで、磁区細分化処理を適用しなくても鉄損特性に優れた方向性電磁鋼板を得ることができる。
また、本発明によれば、偏析元素をさらに含有させ、かつ二次再結晶焼鈍の昇温速度と保定時間を適正化することで、高周波鉄損の低減と打ち抜き性の向上を両立させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】製品板の細粒の数と製品板鉄損との関係を示す図である。
【図２】投影面が一致する領域の面積率について説明した図である。
【図３】投影面が一致する領域の面積率と製品板鉄損との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
次に、本発明を具体的に説明する。まず、本発明において、成分組成を前記の範囲に限定した理由について述べる。なお、以後、成分に関する「％」または「ppm」の表示は「質量％」または「質量ppm」を意味するものとする。
Si：1.5〜8.0％
Siは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を改善させるために必要な元素であるが、1.5％未満であるとその添加効果に乏しく、一方8.0％を超えると鋼の加工性が劣化し、圧延が困難となることから、Si量は1.5〜8.0％に限定される。好ましくは、2.5〜4.5％である。
【００３２】
Mn：0.02〜1.0％
Mnは、熱間加工性を良好にするために必要な元素であるが、0.02％未満であると効果に乏しく、一方1.0％を超えると製品板の磁束密度が低下するので、Mn量は0.02〜1.0％とする。好ましくは、0.04〜0.20％である。
【００３３】
前述したように、鋼板中に、粒界移動を抑制する細粒を一定割合で存在させるために、偏析元素であるSn、Sb、MoおよびＰの少なくとも一種をそれぞれ、Sn：0.010〜0.400％、Sb：0.010〜0.400％、Mo：0.010〜0.200％、Ｐ：0.010〜0.200％の範囲で含有させる必要がある。各々、含有量が少ないと細粒の出現頻度が低下して鉄損低減効果がなく、量が多いと鋼が脆化して製造途中に破断等が発生するなどの生産性阻害リスクが高まる。好ましくは、Sn：0.020〜0.100％、Sb：0.020〜0.100％、Mo：0.020〜0.070％、P：0.012〜0.100％である。
【００３４】
以上、本発明の基本成分について説明してきたが、本発明ではその他にも以下に述べる元素を適宜含有させることができる。
すなわち、磁気特性を向上させる目的で、Cr：0.01〜0.50％、Cu：0.01〜0.50％、Ni：0.01〜0.50％、Bi：0.005〜0.50％、Nb：0.001〜0.01％のうちから選んだ一種を単独または複合して添加することができる。それぞれ添加量が下限量より少ない場合には磁気特性向上効果がなく、一方上限量を超えると二次再結晶粒の発達が抑制され磁気特性が劣化する。
【００３５】
上記各元素以外の残部はＦｅおよび不可避不純物である。不可避不純物としては、純化や脱炭で大幅に低減されるＣ、Al、Ｎ、Ｓ、Se等が挙げられる。それらの不可避不純物レベルは、特に限定されないが、Ｃは30ppm未満、Ｎは20ppm未満、Al、ＳおよびSeは各々10ppm未満であることが好ましい。
【００３６】
また、製品板の結晶粒は、粒径として5.0mm以上の粗大な二次再結晶粒と2.0mm超5.0mm未満の細粒と2.0mm以下の微細粒とからなり、当該粗大な二次再結晶粒のうち板厚方向に貫通している粒について、その鋼板表面側および裏面側でそれぞれ露出する面積のうち、それらの投影面が一致する領域の、該粗大な二次再結晶粒が露出した各面積に対する面積率が95％以上で、かつ前記粒径2.0mm超5.0mm未満の細粒を0.2〜5個/cm2の頻度で含むことが上述の理由により必須である。結晶粒の粒径算出方法は、画像解析にて粒界を抽出し、楕円近似法にて楕円近似し、その長径と短径の平均を各結晶粒の粒径とした。
【００３７】
つぎに、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について述べる。
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、一般的な電磁鋼板を製造する方法を利用できる。すなわち、所定の成分調整がなされた溶鋼を、通常の造塊法もしくは連続鋳造法でスラブを製造してもよいし、100mm以下の厚さの薄鋳片を直接鋳造法で製造してもよい。上述の、添加が好ましい成分（Si、Mn、偏析元素、任意成分元素）は、途中工程で加えることは困難であることから、溶鋼段階で添加することが好ましい。そのように製造されたスラブにおけるSi、Mn、偏析元素、および任意成分元素の各含有量は、製品板の成分組成でも保持される。
なお、スラブにおける不可避不純物Ｃ、Al、Ｎ、Ｓ、Se等の各含有量は、特に限定されないが、製品板で上述の不可避不純物レベルを達成するためには、例えばC：0.10％以下、Al：500ppm以下、N：100ppm以下、SおよびSe：各200ppm以下とすることが好ましい。
【００３８】
熱間圧延に先立って、前記スラブを通常の方法で加熱する。インヒビター成分が少ない成分系のスラブでは、インヒビターを固溶させるための高温焼鈍を必要としないため、スラブ加熱温度を1300℃未満の低温とすることがコスト低減のために好ましく、より好ましくは1250℃以下である。またインヒビター成分が多い成分系のスラブでは、インヒビターの固溶のため、スラブ加熱温度は1300℃以上が好ましい。
【００３９】
次に、スラブ加熱温度まで加熱された鋼スラブを熱間圧延して、熱延鋼板とする。前記熱間圧延の条件は特に限定されず、任意の条件で行うことができる。
【００４０】
次いで、前記熱延鋼板に対して、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。熱延板焼鈍温度は950〜1150℃程度が好ましい。それ以下であると、未再結晶部が残存し、またそれ以上であると焼鈍後の粒径が粗大化しすぎるため、その後の一次再結晶集合組織が不適切となるためである。好ましくは1000℃以上1100℃以下である。
【００４１】
熱延後あるいは熱延板焼鈍後の鋼板は、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。上記中間焼鈍の焼鈍温度は、900〜1200℃の範囲とするのが好ましい。900℃未満では、中間焼鈍後の再結晶粒が細かくなり、さらに、一次再結晶組織におけるGoss核が減少して製品板の磁気特性が低下する。一方、1200℃を超えると、熱延板焼鈍と同様、結晶粒が粗大化し過ぎて、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるからである。
【００４２】
最終板厚とした冷延板は、その後、脱炭焼鈍および一次再結晶焼鈍を施す。一次再結晶焼鈍が脱炭焼鈍を兼ねる場合、脱炭反応を速やかに進行させる観点から、焼鈍温度は800〜900℃の範囲とするのが好ましく、焼鈍雰囲気は湿潤雰囲気とするのが好ましい。また、一次再結晶焼鈍と脱炭焼鈍を別々に行ってもよい。
【００４３】
上述の実験１および２では、冷間圧延後であって脱炭焼鈍前に、速い昇温速度で700℃まで加熱した後、均熱を行わず直ちに急冷して、再度加熱して脱炭焼鈍を施す手法で、上述の製品板を得ている。本発明では、このような、速い昇温速度で700℃まで加熱し、均熱せず直ちに室温付近まで速い冷却速度で冷却する工程を一度経てから脱炭焼鈍を行うことが好ましい。粒径2.0mm超5.0mm未満の細粒を一定数以上発生させることにより、製品板の鉄損を有効に低減するためである。
当該細粒の発生を確保する観点から、当該工程において、昇温速度は100〜3000℃/sの範囲とすることが好ましく、冷却速度は5〜200℃/sの範囲とすることが好ましい。
【００４４】
脱炭焼鈍および一次再結晶焼鈍を行った鋼板に、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布した後に純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を施すことにより、二次再結晶組織を発達させると共にフォルステライト被膜を形成させることが可能である。二次再結晶焼鈍は、二次再結晶発現のためには800℃以上で行うことが好ましい。また本発明では、粗大な二次再結晶粒の粒界を板面と垂直にして、板厚方向に貫通している二次再結晶粒の鋼板表面側および裏面側でそれぞれ露出する面積のうち、それらの投影面が一致する領域の、該粗大な二次再結晶粒が露出した各面積に対する面積率を95％以上と大きくするために、保定温度は1250℃以上とすることが好ましい。さらに好ましくは1260℃以上である。本発明では、製法を限定はしないが、このような通常よりも高温の保定温度で純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行うことが好ましい。
【００４５】
純化焼鈍後には、鋼板表裏面に付着している未反応の焼鈍分離剤を除去するため、水洗やブラッシング、酸洗を行う事が有用である。その後、平坦化焼鈍を行い形状を矯正することが鉄損低減のために有効である。
【００４６】
鋼板を積層して使用する場合には、鉄損を改善するために、平坦化焼鈍の前もしくは後に、鋼板表裏面に絶縁コーティングを施すことが有効である。鉄損低減のために鋼板に張力を付与できるコーティングが好ましい。バインダーを介した張力コーティング塗布方法や物理蒸着法や化学蒸着法により無機物を鋼板表層に蒸着させコーティングとする方法を採用すると、コーティング密着性に優れ、かつ著しい鉄損低減効果があるため好ましい。
【００４７】
本発明の方向性電磁鋼板は、上記製造方法で好適に得ることができるが、本発明で規定する特徴を備える限りは上記製造方法で得られたものに限定されない。
【００４８】
また、本発明の方向性電磁鋼板は、鋼板に対する磁区細分化処理が施されていないことを特徴とする。ここで、「鋼板に対する磁区細分化処理が施されていない」とは、鋼板の表面に対して物理的な手法で不均一性（歪）を導入して磁区の幅を細分化する処理が施されていないことを意味する。そのような処理として、具体的には、線状や点状の溝形成といった耐熱型の歪導入、レーザービーム、電子ビーム、プラズマ炎、紫外線等の照射による非耐熱型の歪導入などが挙げられるが、これらに限定されない。
そして、本発明の方向性電磁鋼板は、磁区細分化処理を施していないため、巻鉄心製造時の歪取焼鈍により非耐熱型の歪が除去されることがなく、また耐熱型の磁区細分化による磁束密度の低下を回避することもできる。そのため、歪取焼鈍を経て製造される巻鉄心の材料として有用である。
【実施例】
【００４９】
実施例１および２において、発明例および比較例の方向性電磁鋼板を製造し、下記の測定方法で特性値を調べた。
以下、各測定方法を具体的に説明する。【００５０】
［投影面が一致する領域の面積率］
製品板から切り取った全体面積336cm2（エプスタインサンプル4枚分）のサンプルを80℃の10％塩酸水溶液に180秒浸漬して、表裏面の被膜を除去して二次再結晶粒を露出させた。
二次再結晶粒が露出したサンプルの画像をスキャナーで300dpiの画質にて取り込み、画像解析ソフト（Adobe社製「Photoshop CS6」）で粒界を検出して、粒界のみの画像を作成した。この画像作成は、サンプルの表裏両面について行った。表面側の画像と裏面側の画像は色を変えて識別可能にし（例えば、表面側は赤色、裏面側は青色）、裏面側の画像のみを左右または上下を反転させて鏡像としてから、両方の画像を重ね合わせた。このようにして、表面側の粒界の正射影と裏面側の粒界の正射影とを、板面（圧延面）に対して平行な一平面上に写した。サンプルに含まれる粒径5.0mm以上の二次再結晶粒全てについて、表面側の粒界で囲まれた部分と裏面側の粒界で囲まれた部分とが図２のように同一平面上で重なり合う（一致する）部分を「投影面が一致する領域」として特定し、その面積（cm2）を算出した。当該面積を、該二次再結晶粒の表面側で面積と裏面側の粒界で囲まれた部分の面積との平均値で除して、投影面が一致する領域の面積率（％）を算出した。【００５１】
［粒径分布および細粒の析出頻度］
上述のように画像解析ソフトを用いて取得した粒界のみの画像から、各粒の面積を算出し、それを円相当径として粒径を計算することによって、粒径5.0mm以上の粗大な二次再結晶粒、粒径2.0mm超5.0mm未満の細粒、粒径2.0mm以下の微細粒の割合を求めた。
上記の方法で計算した粒径を元に、1cm2あたりに存在する粒径2.0mm超5.0mm未満の細粒の個数をカウントした。【００５２】
［細粒方位とゴス方位との間の方位差角の測定］
二次再結晶粒が露出したサンプルを20mm角に剪断し、得られた20mm角サンプル片に存在する粒径2.0mm超5.0mm未満の細粒全ての結晶方位を測定した。結晶方位は、SEMに付帯するElectron Back-Scattering Pattern（EBSP）装置を用いて電子線後方散乱回折像から測定した。測定された結晶方位とゴス方位との間の方位差角の平均を計算によって求めた。【００５３】
（実施例１）
Ｃ：0.015％、Si：3.72％、Mn：0.05％、Al：0.020％、Ｎ：0.0070％およびSn：0.15％を含み、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、1300℃で45分均熱するスラブ加熱を施した後、熱間圧延により2.6mmの厚さに仕上げた。その後、乾燥窒素雰囲気下で950℃、60秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延で0.23mmの板厚に仕上げた。ついで、乾燥窒素雰囲気下で表１に示す昇温速度で700℃まで加熱し、均熱せず直ちに平均80℃/sの冷却速度で室温まで冷却した。続いて60％H2-40％N2、露点60℃の湿潤雰囲気下で850℃、90秒の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。さらに、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、水素雰囲気下で表１に示す温度で10時間保定する純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行った。【００５４】
かくして得られた製品板から切り出したサンプルの鉄損Ｗ17/50（50Hzで1.7Ｔまで励磁した際の鉄損）をJIS C 2550-1:2011に記載の方法で測定した。また、得られたサンプルを80℃の10％塩酸水溶液に180秒浸漬して、表裏面の被膜を除去して二次再結晶粒が確認できる状態とし、画像解析により、二次再結晶粒の粒径分布を得た。さらに粒径が5mm以上の粗大な二次再結晶粒のうち、板厚方向に貫通している粒について、その鋼板表面側および裏面側でそれぞれ露出する面積のうち、それらの投影面が一致する領域の、該粗大な二次再結晶粒が露出した各面積に対する面積率を各条件で算出した。これら粒径分布および面積率を得るために調査したサンプルの面積は336cm2（エプスタインサンプル4枚分）とした。また、この表裏面の被膜を除去したサンプルを用いて、製品板の地鉄成分を調べた結果、質量比でSi：3.73％、Mn：0.05％、Sn：0.15％、残部Feであった。すなわち、製品板では、脱炭や純化により、Ｃ、Al、Ｎ、Ｓ、Seは不可避的不純物レベルに低減されていたが、その他成分の含有量はスラブでの含有量とほぼ同じであった。【００５５】
得られた結果を表１に併記する。表１中、下線は本発明の範囲外であることを示す。
また、本発明例の製品板について測定した粒径2.0mm超5.0mm未満の細粒の結晶方位とゴス方位との間の方位差角の平均値は、いずれも33.5°であった。
同表から明らかなように、本発明範囲内の条件で、良好な鉄損特性が得られていることがわかる。【００５６】
【表１】
0006813134.tif 000002
【００５７】
（実施例２）
表２に示す成分を含み、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、sol.Alを150ppm以上含む場合には1320℃で50分均熱するスラブ加熱を施した後、あるいはsol.Alが150ppm未満の場合には1230℃で50分均熱するスラブ加熱を施した後、熱間圧延により2.0mmの厚さに仕上げた。その後、乾燥窒素雰囲気下で1125℃、20秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延で0.20mmの板厚に仕上げた。ついで、乾燥窒素雰囲気下で昇温速度700℃/sで720℃まで加熱し、均熱せず直ちに平均120℃/sの冷却速度で室温まで冷却した。続いて45％H2-55％N2、露点48℃の湿潤雰囲気下で830℃、140秒の脱炭焼鈍を施した。さらに、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、その後1275℃で10時間、水素雰囲気下で保定する純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行った。二次再結晶焼鈍の昇温速度は20℃/hとした。
なお、表２中、下線は本発明の範囲外であることを示す。【００５８】
かくして得られた製品板から切り出したサンプルの鉄損Ｗ17/50（50Hzで1.7Ｔまで励磁した際の鉄損）および磁束密度B8（磁化力800A/mで励磁した際の磁束密度）をJIS C 2550-1:2011に記載の方法で測定した。また、得られたサンプルを80℃の10％塩酸水溶液に180秒浸漬して、表裏面の被膜を除去して二次再結晶粒が確認できる状態とし、画像解析により、二次再結晶粒の粒径分布を得た。さらに、粒径が5mm以上の粗大な二次再結晶粒のうち、板厚方向に貫通している粒について、その鋼板表面側および裏面側でそれぞれ露出する面積のうち、それらの投影面が一致する領域の、該粗大な二次再結晶粒が露出した各面積に対する面積率を各条件で算出した。これらの結果を表３に記す。これら粒径分布および面積率を得るために調査したサンプルの面積は336cm2（エプスタインサンプル4枚分）とした。
また、この表裏面の被膜を除去したサンプルを用いて、製品板の地鉄成分を調べた結果を表３に併記する。表３中、下線は本発明の範囲外であることを示す。
また、本発明例の製品板について測定した粒径2.0mm超5.0mm未満の細粒の結晶方位とゴス方位との間の方位差角の平均値は、いずれも26.9°であった。【００５９】
【表２】
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【００６０】
【表３】
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【００６１】
表３から明らかなように、本発明範囲内の成分組成および鋼組織において、良好な鉄損特性が得られていることがわかる。特に、本発明の鋼板の磁束密度はいずれも1.90T以上であった。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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