(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
立方晶窒化硼素、又はダイヤモンドからなる砥粒本体部と、
前記砥粒本体部の表面の少なくとも一部を覆う、アルミニウム及び酸素を含む被覆膜と、を備え、
前記被覆膜において、アルミニウムと酸素との原子比率Ａｌ／Ｏは、０．２以上０．９以下であり、
前記被覆膜は、γ−Ａｌ２Ｏ３を含む、超砥粒。
【請求項２】
前記砥粒本体部は、立方晶窒化硼素からなる、請求項１に記載の超砥粒。
【請求項３】
前記砥粒本体部の結晶組織は、単結晶である、請求項１又は請求項２に記載の超砥粒。
【請求項４】
前記砥粒本体部の結晶組織は、多結晶である、請求項１又は請求項２に記載の超砥粒。
【請求項５】
前記被覆膜は、周期表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素、窒素、炭素及び硼素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる１種以上の化合物を含む、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の超砥粒。
【請求項６】
前記被覆膜は複数の結晶粒を含み、
前記複数の結晶粒の平均粒径は、１００ｎｍ以下である、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の超砥粒。
【請求項７】
前記Ａｌ／Ｏは、０．４以上０．７以下である請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の超砥粒。
【請求項８】
前記被覆膜の厚さは、５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下である、請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の超砥粒。
【請求項９】
前記被覆膜は、２種以上の単位層からなる多層構造を有する、請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の超砥粒。
【請求項１０】
前記超砥粒の粒径は、３０μｍ以上６００μｍ以下である、請求項１から請求項９のいずれか１項に記載の超砥粒。
【請求項１１】
円板状の基板と、
前記基板の少なくとも外周面を覆う超砥粒層とを備え、
前記超砥粒層は、請求項１から請求項１０のいずれか１項に記載の超砥粒を有する超砥粒ホイール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、超砥粒、及び超砥粒ホイールに関する。本出願は、２０１９年８月６日に出願した日本特許出願である特願２０１９−１４４２４１号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
【背景技術】
【０００２】
精密加工に用いられる工具として特許文献１（特開２００２−１３７１６８号公報）の超砥粒工具（ホイール）が知られている。この超砥粒工具は、円板状の基板と、基板の外周部に形成された砥粒層とを備える。砥粒層は、超砥粒（ダイヤモンド砥粒や立方晶窒化硼素砥粒）と、超砥粒同士を結合し、かつ、超砥粒を基板の外周部に固着する結合材とを含む。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−１３７１６８号公報
【発明の概要】
【０００４】
本開示の超砥粒は、
立方晶窒化ホウ素、又はダイヤモンドからなる砥粒本体部と、
前記砥粒本体部の表面の少なくとも一部を覆う、アルミニウム及び酸素を含む被覆膜と、を備える超砥粒である。
【０００５】
本開示の超砥粒ホイールは、
円板状の基板と、
前記基板の少なくとも外周面を覆う超砥粒層とを備え、
前記超砥粒層は、上記の超砥粒を有する超砥粒ホイールである。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】図１は、実施形態１に係る超砥粒の概略を示す断面図である。
【図２】図２は、図１に示す超砥粒の破線円で囲まれた領域を拡大して示す断面図である。
【図３】図３は、実施形態２に係る超砥粒ホイールの概略を示す斜視図である。
【図４】図４は、図３に示す超砥粒ホイールを（ＩＶ）−（ＩＶ）線を含む面で切断した状態を示す断面図である。
【図５】図５は、図４に示す超砥粒ホイールの破線円で囲まれた領域を拡大して示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
[本開示が解決しようとする課題]
特許文献１の工具を用いて研削加工を行うと、被削材と接触する砥粒層部分は、局所的に高温に晒される。このため、特許文献１の工具を用いて研削加工を行った場合、ダイヤモンド砥粒や立方晶窒化硼素砥粒が被削材成分（主に鉄族元素）と反応し、被削材の砥粒層への凝着や、砥粒層の化学的摩耗が進行し、工具の研削比が低下する傾向がある。
【０００８】
そこで、本開示は、工具に用いた場合に、該工具が高い研削比を有することのできる超砥粒、及び、研削比が高い超砥粒ホイールを提供することを目的とする。
【０００９】
[本開示の効果]
本開示によれば、工具に用いた場合に、該工具が高い研削比を有することのできる超砥粒、及び、研削比が高い超砥粒ホイールを提供することが可能となる。
【００１０】
［本開示の実施形態の説明］
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
【００１１】
（１）本開示の一実施形態に係る超砥粒は、
立方晶窒化硼素、又はダイヤモンドからなる砥粒本体部と、
前記砥粒本体部の表面の少なくとも一部を覆う、アルミニウム及び酸素を含む被覆膜と、を備える超砥粒である。
【００１２】
本開示の超砥粒を用いた工具は、高い研削比を有することができる。本明細書において、研削比とは、「研削によって除去された被削材の体積／超砥粒の総損耗体積」と定義される。
【００１３】
（２）前記砥粒本体部は、立方晶窒化硼素からなることが好ましい。
これによると、砥粒本体部の耐摩耗性が非常に優れ、超砥粒の耐摩耗性が向上する。
【００１４】
（３）前記砥粒本体部の結晶組織は、単結晶であることが好ましい。
これによると、砥粒本体部の強度を向上させやすい。
【００１５】
（４）前記砥粒本体部の結晶組織は、多結晶であることが好ましい。
これによると、超砥粒を用いた工具の研削比を向上させやすい。
【００１６】
（５）前記被覆膜は、γ−Ａｌ２Ｏ３を含むことが好ましい。
これによると、被覆膜を構成する複数の結晶粒の平均粒径を小さくすることができるため、被覆膜の強度が向上し、かつ、被覆膜と砥粒本体部との密着力が向上する。従って、被削材との接触に伴う衝撃による膜破壊と膜剥離が抑制される。よって被覆膜は、良好な耐摩耗性を長時間持続することができる。
【００１７】
（６）前記被覆膜は、周期表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選ばれる少なくとも１種の第１元素と、酸素、窒素、炭素及び硼素からなる群より選ばれる少なくとも１種の第２元素とからなる１種以上の化合物を含むことが好ましい。
これによると、被覆膜の耐摩耗性が更に向上する。
【００１８】
（７）前記被覆膜は複数の結晶粒を含み、
前記複数の結晶粒の平均粒径は、１００ｎｍ以下であることが好ましい。
これによると、被覆膜の強度が更に向上する。
【００１９】
（８）前記被覆膜において、アルミニウムと酸素との原子比率Ａｌ／Ｏは、０．２以上０．９以下であることが好ましい。
【００２０】
これによると、被覆膜の耐摩耗性が更に向上し、かつ、被覆膜と砥粒本体部との密着力が向上する。
【００２１】
（９）前記Ａｌ／Ｏは、０．４以上０．７以下であることが好ましい。
これによると、被覆膜の耐摩耗性が更に向上し、かつ、被覆膜と砥粒本体部との密着力が更に向上する。
【００２２】
（１０）前記被覆膜の厚さは、５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下であることが好ましい。
被覆膜の厚さが５０ｎｍ以上であると、被覆膜自体の耐摩耗性を高め易く、被覆膜及び砥粒本体部の損傷を抑制し易い。被覆膜の厚さが１０００ｎｍ以下であると、被覆膜の厚さが過度に厚過ぎず剥離し難いため、砥粒本体部の外周に被覆膜を形成した状態を維持し易い。
【００２３】
（１１）前記被覆膜は、２種以上の単位層からなる多層構造を有することが好ましい。
被覆膜が多層構造であると、各単位層の残留応力が上昇する。このため、被覆膜の硬度が向上し、被覆膜の損傷が抑制される。
【００２４】
（１２）前記超砥粒の粒径は、３０μｍ以上６００μｍ以下であることが好ましい。
超砥粒の粒径が３０μｍ以上であると、過度に小さ過ぎないため、超砥粒を超砥粒ホイールに固着し易くなるため被削材を研削し易い上に、取り扱い易く、超砥粒ホイールを構築し易い。超砥粒の粒径が６００μｍ以下であると、過度に大き過ぎないため、被削材との接触に伴う砥粒本体部への衝撃力による破砕などの損傷が生じにくい。
【００２５】
（１３）本開示の一実施形態に係る超砥粒ホイールは、
円板状の基板と、
前記基板の少なくとも外周面を覆う超砥粒層とを備え、
前記超砥粒層は、上記の超砥粒を有する超砥粒ホイールである。
【００２６】
本開示の超砥粒ホイールは、高い研削比を有することができる。
［本開示の実施形態の詳細］
本開示の実施形態の詳細を、以下に図面を参照しつつ説明する。本開示の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表すものである。また、長さ、幅、厚さ、深さなどの寸法関係は図面の明瞭化と簡略化のために適宜変更されており、必ずしも実際の寸法関係を表すものではない。
【００２７】
本明細書において「Ａ〜Ｂ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｂ以下）を意味し、Ａにおいて単位の記載がなく、Ｂにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＢの単位とは同じである。
【００２８】
本明細書において化合物などを化学式で表す場合、原子比を特に限定しないときは従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のもののみに限定されるべきではない。たとえば「ＴｉＡｌＮ」と記載されている場合、ＴｉＡｌＮを構成する原子数の比は従来公知のあらゆる原子比が含まれる。このことは、「ＴｉＡｌＮ」以外の化合物の記載についても同様である。
【００２９】
［実施形態１：超砥粒］
本開示の一実施形態に係る超砥粒について、図１及び図２を用いて説明する。図１は、実施形態１に係る超砥粒の概略を示す断面図である。図２は、図１に示す超砥粒の破線円で囲まれた領域を拡大して示す断面図である。
【００３０】
本開示の超砥粒１は、立方晶窒化硼素、又はダイヤモンドからなる砥粒本体部２と、砥粒本体部２の表面の少なくとも一部を覆う、アルミニウム及び酸素を含む被覆膜３と、を備える。本開示の超砥粒を用いた工具は、高い研削比を有することができる。この理由は下記（ｉ）〜（ｉｉｉ）の通りと推察される。
【００３１】
（ｉ）本開示の超砥粒は、砥粒本体部が立方晶窒化硼素、又はダイヤモンドからなる。立方晶窒化硼素及びダイヤモンドは、高い硬度を有する。従って、立方晶窒化硼素、又はダイヤモンドを砥粒本体部として用いた超砥粒は、優れた耐摩耗性を示す。よって、本開示の超砥粒を用いた工具は、高い研削比を有することができる。
【００３２】
（ｉｉ）本開示の超砥粒は、砥粒本体部の表面の少なくとも一部が、被覆膜で覆われている。超砥粒が被覆膜を有すると、研削加工時に、砥粒本体部と被削材成分とが化学反応を起こすことを抑制できる。更に、砥粒本体部を構成する原子の被覆膜及び被削材への拡散を防止できる。よって、砥粒本体部の摩耗の進行と被削材成分の凝着を抑制できるため、研削抵抗が低位で長時間安定する。その結果、凝着剥離や研削抵抗増大による砥粒本体部の破砕も低減される。よって、本開示の超砥粒を用いた工具は、高い研削比を有することができる。
【００３３】
（ｉｉｉ）本開示の超砥粒において、被覆膜はアルミニウム及び酸素を含む。被覆膜がアルミニウム及び酸素を含むと、被覆膜と砥粒本体部との密着力が向上し膜剥離が抑制される。その結果、被覆膜及び砥粒本体部の摩耗や破壊等の損傷が抑制される。よって、本開示の超砥粒を用いた工具は、高い研削比を有することができる。
【００３４】
（超砥粒の粒径）
超砥粒の粒径は、３０μｍ以上６００μｍ以下であることが好ましい。実施形態１の超砥粒において、超砥粒の粒径とは、１粒の超砥粒の粒径を意味する。
【００３５】
超砥粒の粒径が３０μｍ以上であると、過度に小さ過ぎないため、超砥粒を超砥粒ホイールに固着し易くなるため被削材を研削し易い上に、取り扱い易く、超砥粒ホイールを構築し易い。超砥粒の粒径が６００μｍ以下であると、過度に大き過ぎないため、被削材との接触に伴う砥粒本体部への衝撃力による破砕などの損傷が生じにくい。
【００３６】
超砥粒の粒径は、下限が３０μｍが好ましく、５０μｍがより好ましく、６０μｍが更に好ましい。超砥粒の粒径は、上限が６００μｍが好ましく、３００μｍがより好ましく、１５０μｍが更に好ましい。超砥粒の粒径は、５０μｍ以上３００μｍ以下が好ましく、６０μｍ以上１５０μｍ以下がより好ましい。
【００３７】
超砥粒の粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置（株式会社島津製作所製の「ＳＡＬＤシリーズ」）で測定される。
【００３８】
［砥粒本体部］
砥粒本体部は、立方晶窒化硼素（以下、「ｃＢＮ」とも記す。）、又はダイヤモンドからなる。立方晶窒化硼素及びダイヤモンドは、優れた硬度を有する。従って、立方晶窒化硼素、又はダイヤモンドを砥粒本体部として用いた超砥粒は、優れた耐摩耗性を示す。よって、本開示の超砥粒を用いた工具は、高い研削比を有することができる。
【００３９】
（組成）
砥粒本体部は、立方晶窒化硼素からなることが好ましい。これによると、砥粒本体部の耐摩耗性が非常に優れ、超砥粒の耐摩耗性が向上する。
砥粒本体部は、ダイヤモンドからなることが好ましい。これによると、砥粒本体部が強靭であり、該砥粒本体部を含む超砥粒を用いた工具は、高い研削比を有することができる。
【００４０】
砥粒本体部の組成は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）（日本電子社製の「ＪＳＭ−７８００Ｆ」（商標））付帯のエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）（Ｏｃｔａｎｅ  Ｅｌｅｃｔ（オクタンエレクト）ＥＤＳ  システム）（商標）により特定することができる。
【００４１】
砥粒本体部の結晶組織は、単結晶又は多結晶とすることができる。砥粒本体部の結晶組織が単結晶であると、砥粒本体部の強度が向上しやすい。一方、砥粒本体部の結晶組織が多結晶であると、砥粒を用いた工具の研削比が向上しやすい。
【００４２】
（結晶構造）
砥粒本体部の結晶構造は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）分析（ピーク強度の測定）（装置：ＪＯＥＬ社製「ＭｉｎｉＦｌｅｘ６００」（商標））と上記の砥粒本体部の組成の情報を複合的に解析するか、又は日本電子社製の走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）「ＪＥＭ−２１００Ｆ／Ｃｓ」（商標））及びＳＴＥＭ付帯のエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＸ）での観察により特定することができる。
【００４３】
（砥粒本体部を構成する結晶粒の粒径）
砥粒本体部２の組織が単結晶の場合、砥粒本体部の粒径は単結晶の粒径に該当する。
【００４４】
砥粒本体部２の組織が多結晶の場合、砥粒本体部を構成する複数の結晶粒の平均粒径は、１００ｎｍ以上６０００ｎｍ以下が好ましく、更に２００ｎｍ以上４０００ｎｍ以下が好ましく、特に３００ｎｍ以上２０００ｎｍ以下が好ましい。
【００４５】
この場合の結晶粒の平均粒径は、ＦＩＢ（集束イオンビーム）により露出させた砥粒本体部の断面のＳＴＥＭ（日本電子株式会社製「ＪＥＭ−ＡＲＭ２００Ｆ  Ｄｕａｌ−Ｘ」（商標））によるＨＡＡＤＦ（Ｈｉｇｈ−ａｎｇｌｅ  Ａｎｎｕｌａｒ  Ｄａｒｋ  Ｆｉｅｌｄ）−ＳＴＥＭ像から求められる。ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像における各結晶粒のコントラストの違いから画像分析ソフト（三谷商事株式会社製「ＷｉｎＲＯＯＦ  ｖｅｒ．７．４．１」（商標））により各結晶粒の断面積を導出し、その断面積と同一面積を有する円の径（円相当径）を求める。１０個の結晶粒における円相当径の平均値を砥粒本体部を構成する複数の結晶粒の平均粒径とする。
【００４６】
［被覆膜］
被覆膜３は、砥粒本体部２の表面の少なくとも一部を覆う。被覆膜が砥粒本体部２の表面の少なくとも一部を覆っていることは、下記の方法で確認することができる。
【００４７】
超砥粒をエポキシ樹脂で埋設した成形体を作製する。成形体における超砥粒の含有量は、樹脂に対して５０体積％以上とする。成形体の形状は、直方体又は立方体とする。
【００４８】
成形体をＣＰ（クロスセクションポリッシャ）加工する。この加工は、２段階に分けて行う。１段階目の加工として、少なくとも一つの超砥粒の断面が見えるまで成形体のいずれかの面を加工する。次に、２段階目の加工として、加工面の表面を、超砥粒の粒径の５０％に相当する長さの厚み分を除去するように、更にＣＰ加工する。ここで、超砥粒の粒径は、上記のレーザー回折式粒度分布測定装置で測定した値とする。
【００４９】
成形体の断面をＳＥＭで観察し、反射電子画像を得る。該反射電子画像から被覆膜が砥粒本体部２の表面の少なくとも一部を覆っていることを確認できる。
【００５０】
被覆膜３は、砥粒本体部２の表面の全てを覆うことが好ましい。超砥粒が被覆膜を有すると、研削加工時に、砥粒本体部と被削材成分とが化学反応を起こすことを抑制できる。更に、砥粒本体部を構成する原子の被覆膜や被削材への拡散を防止できる。よって、砥粒本体部の摩耗の進行と被削材成分の凝着を抑制できるため、研削抵抗が低位で長時間安定する。その結果、凝着剥離や研削抵抗増大による砥粒本体部の破砕も低減される。よって、本開示の超砥粒を用いた工具は、高い研削比を有することができる。
【００５１】
研削比とは、「研削によって除去された被削材の体積／超砥粒の総損耗体積」である。研削比の算出方法について、下記に説明する。
【００５２】
超砥粒の総損耗体積は、次のようにして求められる。超砥粒が固着された超砥粒ホイールを用いて、研削加工の前後にカーボン板を削ることで超砥粒ホイールの砥面の起伏をカーボン板に転写する。カーボン板を削る際には、カーボン板を動かさずに超砥粒ホイールを回転させて切り込む。
【００５３】
研削加工の前後で転写した各カーボン板の起伏の断面形状を、超砥粒ホイールの回転方向に垂直な方向に沿って触針式の面粗さ計（（株）東京精密社製「サーフコム」（商標））で計測する。研削加工前後の２つの断面形状を比較して減少した面積を求める。「（減少した面積）×（超砥粒ホイールの直径）×円周率」を超砥粒の総損耗体積とする。
【００５４】
研削によって除去された被削材の体積（以下、「除去体積量」とも記す。）は、切込深さと被削材長さと厚みの積で求める。横軸を材料除去体積量とし、縦軸を摩耗量とする変化プロットをとり、ここから最小二乗法により変化の一次関数を求め、勾配を算出する。これを用いて、任意の除去体積量における超砥粒の総損耗体積を算出する。
【００５５】
（組成）
被覆膜３は、アルミニウム及び酸素を含む。被覆膜がアルミニウム及び酸素を含むと、被覆膜と砥粒本体部との密着力が向上し膜剥離が抑制される。その結果、被覆膜及び砥粒本体部の摩耗や破壊等の損傷が抑制される。よって、本開示の超砥粒を用いた工具は、高い研削比を有することができる。
【００５６】
アルミニウム及び酸素を含む化合物としては、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）が挙げられる。Ａｌ２Ｏ３には、α−Ａｌ２Ｏ３、γ−Ａｌ２Ｏ３、δ−Ａｌ２Ｏ３、η−Ａｌ２Ｏ３、θ−Ａｌ２Ｏ３、κ−Ａｌ２Ｏ３、ρ−Ａｌ２Ｏ３、χ−Ａｌ２Ｏ３等の結晶構造が存在する。被覆膜は、これらの結晶構造のいずれも含むことができる。ここで、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）はＡｌとＯの原子比が２：３であるが、本願におけるＡｌ２Ｏ３（アルミナ）は、ＡｌとＯの原子比率は２：３に完全に一致する必要は無く、後述のように、一定の範囲内でも構わない。
【００５７】
中でも、被覆膜３は、γ−Ａｌ２Ｏ３を含むことが好ましい。これによると、被覆膜を構成する複数の結晶粒の平均粒径を小さくすることができるため、被覆膜の強度が向上し、かつ、被覆膜と砥粒本体部との密着力が向上する。従って、被削材との接触に伴う衝撃による膜破壊と膜剥離が抑制される。よって被覆膜は、良好な耐摩耗性を長時間持続することができる。
【００５８】
被覆膜はアルミニウム及び酸素を含む化合物を合計で１０体積％以上１００体積％以下含むことが好ましく、３０体積％以上９５体積％以下含むことがより好ましく、５０体積％以上９０体積％以下含むことが更に好ましい。
【００５９】
被覆膜において、アルミニウムと酸素との原子比率Ａｌ／Ｏは、０．２以上０．９以下であることが好ましい。これによると、被覆膜の耐摩耗性が更に向上し、かつ、被覆膜と砥粒本体部との密着力が向上する。
【００６０】
アルミニウムと酸素との原子比率Ａｌ／Ｏは、０．４以上０．７以下がより好ましく、０．４５以上０．６７以下が更に好ましい。これによると、被覆膜の耐摩耗性が更に向上し、かつ、被覆膜と砥粒本体部との密着力が更に向上する。
【００６１】
被覆膜におけるアルミニウムと酸素との原子比率の測定方法は、下記の通りである。超砥粒に対し、ＩＣＰ（誘導結合高周波プラズマ分光分析）によりＡｌ含有量を、不活性ガス融解法により酸素含有量を測定する。それらを原子％に換算し、原子比率を計算する。
【００６２】
被覆膜３は、アルミ及び酸素を含む化合物に加えて、周期表の第４族元素（チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）等）、第５族元素（バナジウム（Ｖ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）等）及び第６族元素（クロム（Ｃｒ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）等）からなる群より選ばれる少なくとも１種の第１元素と、酸素、窒素、炭素及び硼素からなる群より選ばれる少なくとも１種の第２元素とからなる１種以上の化合物を含むことが好ましい。これによると、被覆膜の耐摩耗性が更に向上する。
【００６３】
第１元素と窒素とからなる化合物（窒化物）としては、例えば、窒化チタン（ＴｉＮ）、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）、窒化ハフニウム（ＨｆＮ）、窒化バナジウム（ＶＮ）、窒化ニオブ（ＮｂＮ）、窒化タンタル（ＴａＮ）、窒化クロム（Ｃｒ２Ｎ）、窒化モリブデン（ＭｏＮ）、窒化タングステン（ＷＮ）、窒化チタンジルコニウム（ＴｉＺｒＮ）、窒化チタンハフニウム（ＴｉＨｆＮ）、窒化チタンバナジウム（ＴｉＶＮ）、窒化チタンニオブ（ＴｉＮｂＮ）、窒化チタンタンタル（ＴｉＴａＮ）、窒化チタンクロム（ＴｉＣｒＮ）、窒化チタンモリブデン（ＴｉＭｏＮ）、窒化チタンタングステン（ＴｉＷＮ）、窒化ジルコニウムハフニウム（ＺｒＨｆＮ）、窒化ジルコニウムバナジウム（ＺｒＶＮ）、窒化ジルコニウムニオブ（ＺｒＮｂＮ）、窒化ジルコニウムタンタル（ＺｒＴａＮ）、窒化ジルコニウムクロム（ＺｒＣｒＮ）、窒化ジルコニウムモリブデン（ＺｒＭｏＮ）、窒化ジルコニウムタングステン（ＺｒＷＮ）、窒化ハフニウムバナジウム（ＨｆＶＮ）、窒化ハフニウムニオブ（ＨｆＮｂＮ）、窒化ハフニウムタンタル（ＨｆＴａＮ）、窒化ハフニウムクロム（ＨｆＣｒＮ）、窒化ハフニウムモリブデン（ＨｆＭｏＮ）、窒化ハフニウムタングステン（ＨｆＷＮ）、窒化バナジウムニオブ（ＶＮｂＮ）、窒化バナジウムタンタル（ＶＴａＮ）、窒化バナジウムクロム（ＶＣｒＮ）、窒化バナジウムモリブデン（ＶＭｏＮ）、窒化バナジウムタングステン（ＶＷＮ）、窒化ニオブタンタル（ＮｂＴａＮ）、窒化ニオブクロム（ＮｂＣｒＮ）、窒化ニオブモリブデン（ＮｂＭｏＮ）、窒化ニオブタングステン（ＮｂＷＮ）、窒化タンタルクロム（ＴａＣｒＮ）、窒化タンタルモリブデン（ＴａＭｏＮ）、窒化タンタルタングステン（ＴａＷＮ）、窒化クロムモリブデン（ＣｒＭｏＮ）、窒化クロムタングステン（ＣｒＷＮ）、窒化モリブデンクロム（ＭｏＷＮ）を挙げることができる。
【００６４】
第１元素と炭素とからなる化合物（炭化物）としては、例えば、炭化チタン（ＴｉＣ）、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）、炭化ハフニウム（ＨｆＣ）、炭化バナジウム（ＶＣ）、炭化ニオブ（ＮｂＣ）、炭化タンタル（ＴａＣ）、炭化クロム（Ｃｒ２Ｃ）、炭化モリブデン（ＭｏＣ）、炭化タングステン（ＷＣ）、炭化チタンジルコニウム（ＴｉＺｒＣ）、炭化チタンハフニウム（ＴｉＨｆＣ）、炭化チタンバナジウム（ＴｉＶＣ）、炭化チタンニオブ（ＴｉＮｂＣ）、炭化チタンタンタル（ＴｉＴａＣ）、炭化チタンクロム（ＴｉＣｒＣ）、炭化チタンモリブデン（ＴｉＭｏＣ）、炭化チタンタングステン（ＴｉＷＣ）、炭化ジルコニウムハフニウム（ＺｒＨｆＣ）、炭化ジルコニウムバナジウム（ＺｒＶＣ）、炭化ジルコニウムニオブ（ＺｒＮｂＣ）、炭化ジルコニウムタンタル（ＺｒＴａＣ）、炭化ジルコニウムクロム（ＺｒＣｒＣ）、炭化ジルコニウムモリブデン（ＺｒＭｏＣ）、炭化ジルコニウムタングステン（ＺｒＷＣ）、炭化ハフニウムバナジウム（ＨｆＶＣ）、炭化ハフニウムニオブ（ＨｆＮｂＣ）、炭化ハフニウムタンタル（ＨｆＴａＣ）、炭化ハフニウムクロム（ＨｆＣｒＣ）、炭化ハフニウムモリブデン（ＨｆＭｏＣ）、炭化ハフニウムタングステン（ＨｆＷＣ）、炭化バナジウムニオブ（ＶＮｂＣ）、炭化バナジウムタンタル（ＶＴａＣ）、炭化バナジウムクロム（ＶＣｒＣ）、炭化バナジウムモリブデン（ＶＭｏＣ）、炭化バナジウムタングステン（ＶＷＣ）、炭化ニオブタンタル（ＮｂＴａＣ）、炭化ニオブクロム（ＮｂＣｒＣ）、炭化ニオブモリブデン（ＮｂＭｏＣ）、炭化ニオブタングステン（ＮｂＷＣ）、炭化タンタルクロム（ＴａＣｒＣ）、炭化タンタルモリブデン（ＴａＭｏＣ）、炭化タンタルタングステン（ＴａＷＣ）、炭化クロムモリブデン（ＣｒＭｏＣ）、炭化クロムタングステン（ＣｒＷＣ）、炭化モリブデンクロム（ＭｏＷＣ）を挙げることができる。
【００６５】
第１元素と炭素と窒素とからなる化合物（炭窒化物）としては、例えば、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）、炭窒化ジルコニウム（ＺｒＣＮ）、炭窒化ハフニウム（ＨｆＣＮ）を挙げることができる。
【００６６】
第１元素と硼素とからなる化合物（硼化物）としては、例えば、硼化チタン（ＴｉＢ２）、硼化ジルコニウム（ＺｒＢ２）、硼化ハフニウム（ＨｆＢ２）、硼化バナジウム（ＶＢ２）、硼化ニオブ（ＮｂＢ２）、硼化タンタル（ＴａＢ２）、硼化クロム（ＣｒＢ２）、硼化モリブデン（ＭｏＢ２）、硼化タングステン（ＷＢ）を挙げることができる。
【００６７】
第１元素と酸素とからなる化合物（酸化物）としては、例えば、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、酸化ハフニウム（ＨｆＯ２）、酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ５）、酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）、酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）、酸化モリブデン（ＭｏＯ３）、酸化タングステン（ＷＯ３）を挙げることができる。
【００６８】
第１元素と窒素と酸素とからなる化合物（酸窒化物）としては、例えば、酸窒化チタン（ＴｉＯＮ）、酸窒化ジルコニウム（ＺｒＯＮ）、酸窒化ハフニウム（ＨｆＯＮ）、酸窒化バナジウム（ＶＯＮ）、酸窒化ニオブ（ＮｂＯＮ）、酸窒化タンタル（ＴａＯＮ）、酸窒化クロム（ＣｒＯＮ）、酸窒化モリブデン（ＭｏＯＮ）、酸窒化タングステン（ＷＯＮ）を挙げることができる。
【００６９】
上記の化合物は、１種類を用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
被覆膜は、上記の化合物由来の固溶体を含むことができる。ここで、上記の化合物由来の固溶体とは、２種類以上の上記の化合物が互いの結晶構造内に溶け込んでいる状態を意味し、侵入型固溶体や置換型固溶体を意味する。
【００７０】
被覆膜は上記の化合物及び上記の化合物由来の固溶体を合計で０体積％以上９０体積％以下含むことが好ましく、５体積％以上７０体積％以下含むことがより好ましく、１０体積％以上５０体積％以下含むことが更に好ましい。
【００７１】
被覆膜３は、不可避不純物や被覆膜形成プロセス中において残留する微量の未反応の金属アルミニウムや、アルミニウムと酸素とを含む化合物の非晶質成分等を含んでいてもよい。不可避不純物としては、製造プロセス中に使用する治具（主にＳＵＳやカーボン）由来の微量の鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、炭素（Ｃ）等が挙げられる。
【００７２】
被覆膜における不可避不純物の含有量は、質量基準で０．００１％以上０．５％以下が好ましく、０．００１％以上０．１％以下がより好ましい。
【００７３】
被覆膜３の組成分析は、定性的な評価をＳＥＭ−ＥＤＳ分析、定量的な分析をＩＣＰ分析を用いて行う。ＳＥＭ−ＥＤＳ分析の測定条件は砥粒本体部の組成分析の測定条件と同一であり、ＩＣＰ分析の測定条件は被覆膜におけるアルミニウムと酸素との原子比率の分析方法と同一であるため、これらの説明は繰り返さない。
【００７４】
（結晶粒の平均粒径）
被覆膜３は複数の結晶粒を含む多結晶とすることができる。この場合、複数の結晶粒の平均粒径は、１００ｎｍ以下であることが好ましい。これによると、被覆膜の強度が更に向上し、被削材との接触に伴う衝撃力（応力）による被覆膜３自体の損傷を抑制し易い。更に、被削材との接触に伴う砥粒本体部２への衝撃力を緩和し易く、砥粒本体部２が損傷し難い。被覆膜３の平均粒径は、小さいほど被覆膜３自体の強度を高めることができる。
【００７５】
被覆膜に含まれる複数の結晶粒の平均粒径は、上限が１００ｎｍが好ましく、５０ｎｍがより好ましい。該平均粒径は、下限が１ｎｍが好ましく、１０ｎｍがより好ましい。該平均粒径は、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下が好ましく、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下がより好ましい。
【００７６】
被覆膜に含まれる複数の結晶粒の平均粒径は、ＳＴＥＭによるＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像を用いて算出される。具体的には下記の方法で算出される。
【００７７】
まず、被覆膜の厚さが１００ｎｍ超の場合、被覆膜を機械研磨し、Ａｒ−イオンミリング法により被覆膜の厚さを１００ｎｍ以下とする。被覆膜の厚さが１００ｎｍ以下の場合はこの操作は不要である。
【００７８】
ＳＴＥＭの倍率を６５０万倍とし、被覆膜のＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像において原子配列を観察可能な領域を任意に１０個以上特定する。この原子配列が見える１つの領域を１つの結晶粒とする。ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像では、結晶方位の異なる結晶粒は観察されないので、原子配列が観察可能な領域を結晶粒と見做すことができる。原子配列が見える１つの領域の円相当径を１つの結晶粒の粒径とする。円相当径は、画像処理ソフト（三谷商事株式会社製「ＷｉｎＲＯＯＦ  ｖｅｒ．７．４．１」（商標））を用いて算出することができる。１０個以上の結晶粒の平均粒径を、被覆膜に含まれる複数の結晶粒の平均粒径とする。
【００７９】
（構造）
被覆膜３は、単層構造とすることができる。図２に示されるように、被覆膜３は、２種以上の単位層からなる多層構造とすることができる。被覆膜が多層構造であると、各単位層の残留応力が上昇する。このため、被覆膜の硬度が向上し、被覆膜の損傷が抑制される。
【００８０】
被覆膜が多層構造の場合、層数は特に限定されない。例えば、２層や３層とすることができる。この場合、隣り合う各単位層の組成は、互いに異なることが好ましい。例えば、被覆膜３の構造が３層構造の場合（図２）、砥粒本体部２側から外側に向かって順に第１単位層３１、第２単位層３２、第３単位層３３とするとき、第１単位層３１と第３単位層３３とを同じ組成とし、第２単位層３２の組成を第１単位層３１及び第３単位層３３と異なる組成とすることができる。また、第１単位層３１、第２単位層３２及び第３単位層３３の組成は、３層全て異なる組成とすることができる。被覆膜３の構造は、ＳＴＥＭによる断面観察により分析することができる。
【００８１】
（厚さ）
被覆膜３の厚さは、５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下であることが好ましい。被覆膜の厚さが５０ｎｍ以上であると、被覆膜自体の耐摩耗性を高め易く、被覆膜及び砥粒本体部の損傷を抑制し易い。被覆膜の厚さが１０００ｎｍ以下であると、被覆膜の厚さが過度に厚過ぎず剥離し難いため、砥粒本体部の外周に被覆膜を形成した状態を維持し易い。
【００８２】
被覆膜３の厚さは、被覆膜３が多層構造の場合、各層の厚さの合計とする。多層構造とする場合、各層の厚さは同一の厚さとしてもよいし異なる厚さとしてもよい。
【００８３】
被覆膜の厚さの下限は、５０ｎｍが好ましく、１００ｎｍがより好ましく、１５０ｎｍが更に好ましい。被覆膜の厚さの上限は、１０００ｎｍが好ましく、５００ｎｍがより好ましく、３００ｎｍが更に好ましい。被覆膜の厚さは、１００ｎｍ以上５００ｎｍ以下がより好ましく、１５０ｎｍ以上３００ｎｍ以下が更に好ましい。
【００８４】
本明細書において、被覆膜の厚さとは無作為に選択された１０粒の超砥粒の被覆膜の厚さの平均値を意味する。該平均値を算出するための各超砥粒の被覆膜の厚さは、下記の方法で算出される値である。
【００８５】
まず、複数の超砥粒をエポキシ樹脂で埋設した成形体を作製する。成形体における超砥粒の含有量は、樹脂に対して５０体積％以上とする。成形体の形状は、直方体又は立方体とする。
【００８６】
成形体をＣＰ（クロスセクションポリッシャ）加工する。この加工は、２段階に分けて行う。１段階目の加工として、少なくとも一つの超砥粒の断面が見えるまで成形体のいずれかの面を加工する。次に、２段階目の加工として、加工面の表面を、超砥粒の粒径の５０％に相当する長さの厚み分を除去するように、更にＣＰ加工する。ここで、超砥粒の粒径は、上記のレーザー回折式粒度分布測定装置で測定した値とする。
【００８７】
成形体の断面をＳＥＭで観察し、反射電子画像を得る。該反射電子画像から、１粒の超砥粒の被覆膜において、無作為に選択された３箇所の厚さを実測する。３箇所の厚さの平均値を、該超砥粒の被覆膜の厚さとする。
【００８８】
（被覆方法）
被覆膜３の砥粒本体部２の表面への形成は、アークイオンプレーティング（ＡＩＰ）法、ＨＩＰＩＭＳ（Ｈｉｇｈ  Ｐｏｗｅｒ  Ｉｍｐｕｌｓｅ  Ｍａｇｎｅｔｒｏｎ  Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）法、アークプラズマ粉末法等の物理蒸着法や、噴霧熱分解法やＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）等の化学蒸着法により行われる。例えば、アークプラズマ粉末法が最適である。
【００８９】
被覆条件は、ターゲット材をアルミニウムとし、酸素雰囲気下、放電電圧を１０Ｖ以上２００Ｖ以下、放電周波数を１Ｈｚ以上２０Ｈｚ以下、コンデンサ容量を３６０μＦ以上１８００μＦ以下、Ｓｈｏｔ数を１０００以上１０００００００以下とすることが挙げられる。これにより、アルミニウムと酸素とを含有する被覆膜を砥粒本体部２表面に形成することができる。
【００９０】
この時点では、被覆膜は、主に非晶質であるため、適切に熱処理を付与することにより、組織制御が可能であり、かつ、被覆膜と砥粒本体部との密着力を向上させることができる。
【００９１】
熱処理温度７００℃以上でγ−Ａｌ２Ｏ３が生成し始め、１２００℃以上でα−Ａｌ２Ｏ３が生成し始める。このような結晶構造の相転移は体積変化を伴うため、被覆膜３の砥粒本体部２との界面で不整合を生じる場合がある。また、熱処理温度が高くなると、被覆膜を構成する結晶粒の粒径が大きくなりやすい。一方、熱処理温度が低くなると、被覆膜を構成する結晶粒の粒径が小さくなりやすい。
【００９２】
例えば、熱処理温度を８００〜１０００℃とし、熱処理時間を３０〜１２０分とすることで、被覆膜３にγ−Ａｌ２Ｏ３を含有させ、かつ、結晶粒の平均粒径を１００ｎｍ以下とすることで高硬度化させ、砥粒本体部と被覆膜との界面での不整合を抑制し、かつ砥粒本体部と被覆膜との間の原子の相互拡散により隙間なく密着させることができる。なお、微量の未反応の金属アルミニウムや、アルミニウムと酸素の非晶質成分が残存しても構わない。
【００９３】
被覆膜３に含まれるアルミニウムと酸素との原子比率（Ａｌ／Ｏ）は、アークプラズマ粉末や熱処理時の雰囲気の酸素分圧で制御できる。原子比率（Ａｌ／Ｏ）は、酸素分圧を下げると大きくなり、酸素分圧を上げると小さくなる。原子比率（Ａｌ／Ｏ）が０．２以上でγ−Ａｌ２Ｏ３が生成し易く、０．９以下で絶縁性が維持でき、０．４以上０．７以下で最も研削比が向上する。
【００９４】
［用途］
実施形態１に係る超砥粒は、超砥粒ホイールなどの研削工具（砥石）の砥粒に好適に利用できる。
【００９５】
［実施形態２：超砥粒ホイール］
本開示の一実施形態に係る超砥粒ホイールを、図３〜図５を用いて説明する。図３は、実施形態２に係る超砥粒ホイールの概略を示す斜視図である。図４は、図３に示す超砥粒ホイールを（ＩＶ）−（ＩＶ）線を含む面で切断した状態を示す断面図である。図５は、図４に示す超砥粒ホイールの破線円で囲まれた領域を拡大して示す断面図である。
【００９６】
超砥粒ホイール１０は、円板状の基板１１と、基板１１の少なくとも外周面を覆う超砥粒層１２とを備え、超砥粒層１２は、上記の超砥粒１を有する超砥粒ホイールである。超砥粒ホイール１０は、砥粒本体部２が損傷し難い超砥粒１を備えるため、研削比が高い。
【００９７】
［基板］
基板１１の材質は、ＡｌやＡｌ合金、鉄や鉄合金、炭素工具鋼、高速度工具鋼、合金工具鋼、超硬合金、サーメットなどが挙げられる。基板１１のサイズ（内・外径、厚さ）は、例えば、超砥粒ホイール１０を設置するマシニングセンタなどの工作機械のサイズ、即ち被削材のサイズに応じて適宜選択できる。基板１１は、公知の超砥粒ホイールの基板を利用できる。
【００９８】
［超砥粒層］
超砥粒層１２は、本例では基板１１の外周面１１１の表面と外周端面とを一連に覆うように形成される（図３，図４）。超砥粒層１２のサイズ（厚さ及び幅）は、基板１１のサイズ（厚さ及び幅）に応じて適宜選択できる。厚さは、超砥粒ホイール１０の径方向に沿った長さをいい、幅は、超砥粒ホイール１０の軸方向に沿った長さをいう。この超砥粒層１２は、超砥粒１と結合材１３とを備える（図５）。
【００９９】
（超砥粒）
超砥粒１としては、実施形態１の超砥粒を用いる。超砥粒１の数は複数とすることができる。超砥粒層１２の表面側の超砥粒１は、その一部が結合材１３から露出しており、その露出箇所が被削材を研削する切刃部を有する。
【０１００】
一方、超砥粒層１２の基板１１側の超砥粒１は、その全てが結合材１３に埋設されている。埋設された超砥粒１は、超砥粒ホイール１０で被削材を研削中に超砥粒層１２の表面側の超砥粒１が摩耗して脱落すると共に結合材１３が摩耗する過程で、その一部が結合材１３から露出し被削材を研削する。
【０１０１】
複数の超砥粒１は全て、同一構成（材質やサイズ）の砥粒本体部２と同一構成（材質や厚さ）の被覆膜３とで構成されていてもよい。また、一部の超砥粒１の砥粒本体部２や被覆膜３は、他部の超砥粒１の砥粒本体部２や被覆膜３と異なる構成（材質やサイズ）であってもよい。例えば、一部の超砥粒１の砥粒本体部２がｃＢＮからなり、他部の超砥粒１の砥粒本体部２がダイヤモンドからなり、一部と他部の超砥粒１の被覆膜３が同一構成（材質、厚さ、粒径）からなっていてもよい。また、超砥粒層１２には超砥粒１以外の公知の砥粒が混在していてもよい。
【０１０２】
超砥粒層に含まれる複数の超砥粒の平均粒径（体積基準のメジアン径ｄ５０）の下限は３０μｍが好ましく、４０μｍが好ましく、５０μｍが好ましく、６０μｍが好ましい。複数の超砥粒の平均粒径（体積基準のメジアン径ｄ５０）の上限は６００μｍが好ましく、４００μｍが好ましく、３００μｍが好ましく、１５０μｍが好ましい。複数の超砥粒の平均粒径（体積基準のメジアン径ｄ５０）は、３０μｍ以上６００μｍ以下が好ましく、４０μｍ以上４００μｍ以下が好ましく、５０μｍ以上３００μｍ以下が好ましく、６０μｍ以上１５０μｍ以下が好ましい。
【０１０３】
複数の超砥粒の平均粒径は、超砥粒層を酸（例えば、王水（濃塩酸：濃硝酸＝３：１の体積比で混合した液体））に浸漬し、結合材を酸に溶解させ、複数の超砥粒のみを取り出し、取り出した複数の超砥粒をレーザー回折式粒度分布測定装置で測定することで求める。超砥粒層が大きい場合には、超砥粒層を所定の体積（例えば、０．５ｃｍ３）だけ切り取って、その部分から上述のように結合材を溶かして複数の超砥粒を取り出す。
【０１０４】
（結合材）
結合材１３は、超砥粒１を外周面１１１（図４）に固着する。結合材１３の種類は、例えば、レジンボンド、メタルボンド、ビトリファイドボンド、電着ボンド、及びこれらを複合したボンドの中から選択される１種のボンド、又は金属ロウが挙げられる。これらのボンドや金属ロウは、公知のボンドや金属ロウを利用できる。
【０１０５】
レジンボンドは、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂などの熱硬化性樹脂を主成分とすることが挙げられる。メタルボンドは、銅、錫、鉄、コバルト、又はニッケルを含む合金を主成分とすることが挙げられる。ビトリファイドボンドは、ガラス質を主成分とすることが挙げられる。電着ボンドは、ニッケルめっきが挙げられる。金属ロウは、銀（Ａｇ）ロウなどが挙げられる。
【０１０６】
結合材１３の種類は、超砥粒１の被覆膜３の材質などに応じて適宜選択できる。例えば、超砥粒１の被覆膜３が導電性を有する場合、結合材１３は、電着ボンドを除いて、レジンボンド、メタルボンド、ビトリファイドボンド、及び金属ロウを利用できる。超砥粒１の被覆膜３が絶縁性を有する場合、電着ボンドを含む上記全てのボンドと金属ロウとを利用できる。
【０１０７】
超砥粒ホイール１０（図３）は、砥粒本体部２の表面の少なくとも一部に被覆膜３が被覆された複数の超砥粒１（図１）を準備し、結合材１３（図５）により複数の超砥粒１を基板１１の外周面１１１に固着することで製造できる。また、超砥粒ホイール１０は、被覆膜３が被覆されていない複数の砥粒本体部２を準備し、結合材１３により複数の砥粒本体部２を基板１１の外周面１１１に固着した後、砥粒本体部２の表面（切刃部）を覆うように被覆膜３を形成することで製造してもよい。この場合、被覆方法は、上述のＡＩＰ法、ＨＩＰＩＭＳ法、ＣＶＤ法及びアークプラズマ粉末法のいずれも利用できる。
【０１０８】
（用途）
実施形態に係る超砥粒ホイール１０は、自動車部品、光学ガラス、磁性材料、半導体材料などの研削や、エンドミル、ドリル、リーマなどの溝研削、刃先交換チップのブレーカ研削、各種工具の重研削に好適に利用できる。
【実施例】
【０１０９】
本実施の形態を実施例によりさらに具体的に説明する。ただし、これらの実施例により本実施の形態が限定されるものではない。【０１１０】
《試験例１》
＜超砥粒の作製＞
（試料Ｎｏ．１、Ｎｏ．４、Ｎｏ．５）
砥粒本体部として、平均粒径７５μｍの単結晶の立方晶窒化硼素を準備した。該立方晶窒化硼素の表面全体上に、アークプラズマ粉末法を用いて被覆膜を形成した。被覆装置及びその設定条件は、下記の通りである。【０１１１】
被覆装置：ナノ粒子形成装置  ＡＰＤ−Ｐ  アドバンス理工株式会社製
ターゲット：アルミニウム
導入ガス：Ｏ２
放電電圧：１５０Ｖ
放電周波数：６Ｈｚ
コンデンサ容量：１０８０μＦ
ｓｈｏｔ数：４０万
処理粉末量：２５ｇ
粉末容器の回転数：５０ｒｐｍ
被覆膜形成時の雰囲気条件は表１に示す通りである。例えば、試料Ｎｏ．１の被覆膜形成時の雰囲気条件は、酸素雰囲気で、０．８８Ｐａとした。【０１１２】
立方晶窒化硼素粒子の表面に被覆膜を形成した後、真空熱処理炉（１×１０−３Ｐａ以下、日本特殊機械株式会社製の「ＮＲＦ−６５８−０．７Ｄ１．５Ｖ形」）を用いて熱処理を行い、超砥粒を得た。熱処理の条件は表１に示す通りである。例えば、試料Ｎｏ．１では、真空中、９００℃で６０分間熱処理を行った。【０１１３】
（試料Ｎｏ．２）
試料Ｎｏ．２では、平均粒径７５μｍの単結晶の立方晶窒化硼素をそのまま超砥粒として用いた。すなわち、試料Ｎｏ．２では、被覆膜の形成及び熱処理を行わなかった。【０１１４】
（試料Ｎｏ．３）
試料Ｎｏ．３では、平均粒径７５μｍの多結晶の立方晶窒化硼素を準備した。該立方晶窒化硼素の表面全体上に、アークプラズマ粉末法を用いて被覆膜を形成した。被覆装置及びその設定条件は、試料Ｎｏ．１と同一である。被覆膜形成時の雰囲気条件は表１に示す通りである。その後、表１に示す条件で熱処理を行い、超砥粒を得た。【０１１５】
（試料Ｎｏ．６）
砥粒本体部として、平均粒径７５μｍの単結晶の立方晶窒化硼素を準備した。該立方晶窒化硼素の表面全体上に、アークプラズマ粉末法を用いて被覆膜を形成した。被覆装置及びその設定条件は、ターゲットにアルミニウムとジルコニウムを使用した以外は、試料Ｎｏ．１と同一である。被覆膜形成時の雰囲気条件は表１に示す通りである。【０１１６】
具体的には、砥粒本体部の表面にアルミニウムと酸素を含む化合物からなる第１単位層を平均厚さ１０ｎｍで形成した。その上に、ジルコニウムと酸素を含む化合物からなる第２単位層を平均厚さ１０ｎｍで形成した。第１単位層と第２単位層とを交互に形成し、合計３０層の積層構造からなる被覆膜を形成した。その後、表１に示す条件で熱処理を行い、超砥粒を得た。【０１１７】
（試料Ｎｏ．７）
砥粒本体部として、平均粒径７５μｍの単結晶の立方晶窒化硼素を準備した。該立方晶窒化硼素の表面全体上に、アークプラズマ粉末法を用いて被覆膜を形成した。被覆装置及びその設定条件は、ターゲットにアルミニウムとチタンアルミニウム（Ｔｉを５０原子％、Ａｌを５０原子％）を使用した以外は、試料Ｎｏ．１と同一である。【０１１８】
まず、アルミニウムと酸素を含む化合物からなる第１単位層を平均厚さ２００ｎｍで形成した。その上に、砥粒本体部の表面にチタンとアルミニウムと窒素を含む化合物からなる第２単位層を平均厚さ１００ｎｍで形成した。【０１１９】
被覆膜形成時の雰囲気条件は表１に示す通りである。具体的には、第１単位層形成時には酸素雰囲気で０．８８Ｐａとし、第２単位層の形成時には窒素雰囲気で、０．８８Ｐａとした。【０１２０】
その後、表１に示す条件で熱処理を行い、超砥粒を得た。
（試料Ｎｏ．８）
試料Ｎｏ．８では、平均粒径３０μｍの単結晶の立方晶窒化硼素を準備した。該立方晶窒化硼素の表面全体上に、アークプラズマ粉末法を用いて被覆膜を形成した。被覆装置及びその設定条件は、試料Ｎｏ．１と同一である。被覆膜形成時の雰囲気条件は表１に示す通りである。その後、表１に示す条件で熱処理を行い、超砥粒を得た。【０１２１】
（試料Ｎｏ．９）
試料Ｎｏ．９では、平均粒径５９８μｍの単結晶の立方晶窒化硼素を準備した。該立方晶窒化硼素の表面全体上に、アークプラズマ粉末法を用いて被覆膜を形成した。被覆装置及びその設定条件は、試料Ｎｏ．１と同一である。被覆膜形成時の雰囲気条件は表１に示す通りである。その後、表１に示す条件で熱処理を行い、超砥粒を得た。【０１２２】
＜測定＞
上記で作製された超砥粒の断面を電子顕微鏡で観察したところ、試料Ｎｏ．１、試料Ｎｏ．３〜試料Ｎｏ．９の超砥粒では、被覆膜が砥粒本体部の全てを覆っていることが確認された。【０１２３】
また、上記で作製された超砥粒について、被覆膜の組成、被覆膜におけるアルミニウムと酸素との原子比率（以下、「Ａｌ／Ｏ比率」とも記す。）、被覆膜の平均粒径及び平均厚さ、超砥粒の粒径を測定した。これらの具体的な測定方法は、実施形態１に示す方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表１の「被覆膜」の「組成」、「Ａｌ／Ｏ比率」、「平均粒径」、「平均厚さ」、「超砥粒」の「粒径」の欄に示す。【０１２４】
＜超砥粒ホイールの作製＞
上記で作製された超砥粒を用いて、図３〜図５に示される超砥粒ホイール１０と同様の構成を有する超砥粒ホイールを作製した。具体的には、基板の外周面に、結合材により複数の超砥粒を固着させて、超砥粒ホイールを作製した。基板は、Ｓ４５Ｃからなり、直径（外径）：５０ｍｍ、取付孔径（内径）：２０ｍｍ、厚さ：８ｍｍのものを用意した。結合材には、Ａｇロウ材を用いた。【０１２５】
＜研削性能の評価＞
各試料の超砥粒ホイールの研削性能の評価は、研削比を求めることで行った。研削比は、下記の装置に各試料の超砥粒ホイールを設置し、下記の条件で被削材を１８０分間研削して、「研削によって除去された被削材の体積／超砥粒の総損耗体積」から求めた。即ち、研削比が高いほど、研削性能に優れる。結果を表１に示す。【０１２６】
被削材：ＳＣＭ４１５焼入鋼（３．５ｍｍ×６０ｍｍ×１００ｍｍ）
装置：マシニングセンタＶ−５５  株式会社牧野フライス製作所製
砥石周速度：２７００ｍｍ／ｍｉｎ
切り込み：０．１５ｍｍ
送り速度：１００ｍｍ／ｍｉｎ
クーラント：エマルションタイプ（ユシローケン（登録商標））【０１２７】
【表１】
0006964821.tif 000002
【０１２８】
＜評価＞
試料Ｎｏ．１、Ｎｏ．３〜Ｎｏ．９の超砥粒は実施例に該当する。試料Ｎｏ．２の超砥粒は、被覆膜を備えず、比較例に該当する。試料Ｎｏ．１、Ｎｏ．３〜Ｎｏ．９の超砥粒ホイールの研削比は、いずれも、３１００以上であり、試料Ｎｏ．２の超砥粒ホイールよりも研削比が高いことが確認された。【０１２９】
試料Ｎｏ．１、Ｎｏ．３〜Ｎｏ．７の超砥粒は、被覆膜がγ−Ａｌ２Ｏ３を含有し、被覆膜の平均厚さが２００ｎｍ以上である。試料Ｎｏ．１、Ｎｏ．３〜Ｎｏ．７の超砥粒ホイールの研削比はいずれも、３７００以上である。被覆膜がγ−Ａｌ２Ｏ３を含有すると、研削比がより高くなることが確認された。なお、試料Ｎｏ．８もγ−Ａｌ２Ｏ３を含有しているが、試料Ｎｏ．１、Ｎｏ．３〜Ｎｏ．７に比べて被覆膜の厚さが薄いため、研削比が若干劣っていた。【０１３０】
試料Ｎｏ．１及び試料Ｎｏ．５の超砥粒は、被覆膜がγ−Ａｌ２Ｏ３を含有し、被覆膜におけるアルミニウムと酸素との原子比率（Ａｌ／Ｏ比率）が０．４以上０．７以下である。試料Ｎｏ．１及び試料Ｎｏ．５の超砥粒ホイールの研削比はいずれも、４３００以上である。被覆膜がγ−Ａｌ２Ｏ３を含有し、かつ、Ａｌ／Ｏ比率が０．４以上０．７以下すると、研削比が非常に高くなることが確認された。なお、試料Ｎｏ．８もγ−Ａｌ２Ｏ３を含有し、Ａｌ／Ｏ比率が０．７であるが、試料Ｎｏ．１及び試料Ｎｏ．５に比べて被覆膜の厚さが薄いため、研削比が若干劣っていた。【０１３１】
試料Ｎｏ．３の超砥粒は、砥粒本体部が多結晶の立方晶窒化硼素からなる。試料Ｎｏ．３の超砥粒ホイールは、４０００以上であり、被覆膜を備えていない試料Ｎｏ．２の超砥粒ホイールよりも研削比が高いことが確認された。【０１３２】
《試験例２》
（試料Ｎｏ．１０）
砥粒本体部として、平均粒径２００μｍの単結晶の立方晶窒化硼素を準備した。該立方晶窒化硼素の表面全体上に、アークプラズマ粉末法を用いて被覆膜を形成した。被覆装置及びその設定条件は、試料Ｎｏ．１と同一とした。被覆膜形成時の雰囲気条件は表２に示す通りである。【０１３３】
立方晶窒化硼素粒子の表面に被覆膜を形成した後、真空熱処理炉（１×１０−３Ｐａ以下、日本特殊機械株式会社製の「ＮＲＦ−６５８−０．７Ｄ１．５Ｖ形」）を用いて熱処理を行い、超砥粒を得た。熱処理の条件は表２に示す通りである。【０１３４】
（試料Ｎｏ．１１）
試料Ｎｏ．１１では、平均粒径２００μｍの単結晶ダイヤモンドを準備した。該ダイヤモンドの表面全体上に、アークプラズマ粉末法を用いて被覆膜を形成した。被覆装置及びその設定条件は、試料Ｎｏ．１と同一である。被覆膜形成時の雰囲気条件は表２に示す通りである。その後、表２に示す条件で熱処理を行い、超砥粒を得た。【０１３５】
（試料Ｎｏ．１２）
試料Ｎｏ．１２では、平均粒径２００μｍの単結晶の立方晶窒化硼素、及び、平均粒径２００μｍの単結晶ダイヤモンドを体積比１：１で準備した。該立方晶窒化硼素、及び、該ダイヤモンドのそれぞれの表面全体上に、アークプラズマ粉末法を用いて被覆膜を形成した。被覆装置及びその設定条件は、試料Ｎｏ．１と同一である。被覆膜形成時の雰囲気条件は表２に示す通りである。その後、表２に示す条件で熱処理を行い、砥粒本体部が立方晶窒化硼素からなる超砥粒、及び、砥粒本体部がダイヤモンドからなる超砥粒の混合物を得た。【０１３６】
（試料Ｎｏ．１３）
試料Ｎｏ．１３では、平均粒径２００μｍの単結晶の立方晶窒化硼素をそのまま超砥粒として用いた。すなわち、試料Ｎｏ．１３では、被覆膜の形成及び熱処理を行わなかった。【０１３７】
（試料Ｎｏ．１４）
試料Ｎｏ．１４では、平均粒径２００μｍの多結晶のダイヤモンドを準備した。該ダイヤモンドの表面全体上に、アークプラズマ粉末法を用いて被覆膜を形成した。被覆装置及びその設定条件は、試料Ｎｏ．１と同一である。被覆膜形成時の雰囲気条件は表２に示す通りである。その後、表２に示す条件で熱処理を行い、砥粒本体部が多結晶のダイヤモンドからなる超砥粒を得た。【０１３８】
＜測定＞
上記で作製された超砥粒の断面を電子顕微鏡で観察したところ、試料Ｎｏ．１０〜試料Ｎｏ．１２及び試料Ｎｏ．１４の超砥粒では、被覆膜が砥粒本体部の全てを覆っていることが確認された。【０１３９】
上記で作製された超砥粒について、被覆膜の組成、被覆膜におけるアルミニウムと酸素との原子比率（以下、「Ａｌ／Ｏ比率」とも記す。）、被覆膜の平均粒径及び平均厚さ、超砥粒の粒径を測定した。これらの具体的な測定方法は、実施形態１に示す方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表２の「被覆膜」の「組成」、「Ａｌ／Ｏ比率」、「平均粒径」及び「平均厚さ」、「超砥粒」の「粒径」の欄に示す。【０１４０】
＜超砥粒ホイールの作製＞
上記で作製された超砥粒を用いて、図３〜図５に示される超砥粒ホイール１０と同様の構成を有する超砥粒ホイールを作製した。具体的には、基板の外周面に、結合材により複数の超砥粒を固着させて、超砥粒ホイールを作製した。基板は、Ｓ４５Ｃからなり、直径（外径）：５０ｍｍ、取付孔径（内径）：２０ｍｍ、厚さ：８ｍｍのものを用意した。結合材には、Ａｇロウ材を用いた。【０１４１】
＜研削性能の評価＞
各試料の超砥粒ホイールの研削性能の評価は、研削比を求めることで行った。研削比は、以下の装置に各試料の超砥粒ホイールを設置し、以下の条件で被削材を１８０分間研削して、「研削によって除去された被削材の体積／超砥粒の総損耗体積」から求めた。即ち、研削比が高いほど、研削性能に優れる。結果を表２に示す。【０１４２】
被削材：インコネル７１８（３．０ｍｍ×１００ｍｍ×１００ｍｍ）
装置：マシニングセンタＶ−５５  株式会社牧野フライス製作所製
砥石周速度：２７００ｍｍ／ｍｉｎ
切り込み：１．２ｍｍ
送り速度：５０ｍｍ／ｍｉｎ
クーラント：エマルションタイプ（ユシローケン（登録商標））【０１４３】
【表２】
0006964821.tif 000003
【０１４４】
＜評価＞
試料Ｎｏ．１０〜Ｎｏ．１２及び試料Ｎｏ．１４の超砥粒は実施例に該当する。試料Ｎｏ．１３の超砥粒は、被覆膜を備えず、比較例に該当する。試料Ｎｏ．１０〜Ｎｏ．１２及び試料Ｎｏ．１４の超砥粒ホイールの研削比は、いずれも、２５０以上であり、試料Ｎｏ．１３の超砥粒ホイールよりも研削比が高いことが確認された。【０１４５】
インコネルの研削加工では、超砥粒は破砕し易い。ダイヤモンドは立方晶窒化硼素より強靭である。このため、砥粒本体部がダイヤモンドからなる試料Ｎｏ．１１及び試料Ｎｏ．１４は、砥粒本体部が立方晶窒化硼素からなる試料Ｎｏ．１０よりも研削比が高かった。一方、ダイヤモンドは熱的な摩耗に対しては、立方晶窒化硼素より弱い。従って、砥粒本体部がダイヤモンドからなる超砥粒、及び、砥粒本体部が立方晶窒化硼素からなる超砥粒の両方を含む試料Ｎｏ．１２は、最も高い研削比を示した。【０１４６】
以上のように本開示の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせたり、様々に変形することも当初から予定している。【０１４７】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【０１４８】
１  超砥粒、２  砥粒本体部、３  被覆膜、３１  第１単位層、３２  第２単位層、３３  第３単位層、１０  超砥粒ホイール、１１  基板、１１１  外周面、１２  超砥粒層、１３  結合材
【図１】
0006964821.tif 000004
【図２】
0006964821.tif 000005
【図３】
0006964821.tif 000006
【図４】
0006964821.tif 000007
【図５】
0006964821.tif 000008