(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の高圧相型窒化硼素粒子と、複数の前記高圧相型窒化硼素素粒子を結合する結合材とを備えた多結晶砥粒であって、
前記結合材は、周期表４ａ族金属、５ａ族金属および６ａ族金属からなる群より選ばれた少なくとも一種の窒化物、炭化物および炭窒化物の少なくとも一種を含み、
前記多結晶砥粒中の前記結合材の含有量が５体積％以上５０体積％以下であり、
前記多結晶砥粒は、その外表面に形成された第一面を有し、前記第一面に、少なくとも一つ凹部が形成されている、多結晶砥粒。
【請求項２】
前記凹部の合計面積を前記多結晶砥粒の前記第一面と前記凹部の合計面積で除した値が、０．５以上０．９９以下である、請求項１に記載の多結晶砥粒。
【請求項３】
前記結合材は、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＺｒＮ、ＨｆＮ、ＶＮ、ＮｂＣＮ、ＴａＣ、ＣｒＮ、ＭｏＣ、およびＷＣからなる群より選ばれた少なくとも一種を含む、請求項１または請求項２に記載の多結晶砥粒。
【請求項４】
請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の多結晶砥粒を備えた研削ホイール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、多結晶砥粒およびそれを備えた研削ホイールに関する。本出願は、２０１８年４月２７日に出願した日本特許出願である特願２０１８−０８６３２３号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
【背景技術】
【０００２】
従来、砥粒は、たとえば特許文献１（特開平９−２６７２６６号公報）および特許文献２（特表２０１５−５２４３５７号公報）に開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平９−２６７２６６号公報
【特許文献２】特表２０１５−５２４３５７号公報
【発明の概要】
【０００４】
本開示の一態様に係る多結晶砥粒は、複数の高圧相型窒化硼素（以下、ｃＢＮという）粒子と、複数のｃＢＮ粒子を結合する結合材とを備えた多結晶砥粒であって、結合材は、周期表４ａ族金属、５ａ族金属および６ａ族金属からなる群より選ばれた少なくとも一種の窒化物、炭化物および炭窒化物の少なくとも一種を含み、多結晶砥粒中の結合材の含有量が５体積％以上５０体積％以下である。
【図面の簡単な説明】
【０００５】
【図１】図１は、本開示の実施態様に従った多結晶砥粒の平面図である。
【図２】図２は、図１中のＩＩ−ＩＩ線に沿った断面図である。
【図３】図３は、本開示の実施態様に従った多結晶砥粒の写真である。
【図４】図４は、実施例に従った多結晶砥粒を用いた研削ホイールの断面図である。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
[本開示が解決しようとする課題]
従来の砥粒は、摩耗しやすいという問題があった。
[本開示の効果]
上記によれば、摩耗しにくい多結晶砥粒を得ることができる。
【０００７】
［本願発明の実施形態の説明］
最初に本願発明の実施態様を列記して説明する。
【０００８】
特許文献１は、段落番号０００３において、砥石に使用されるｃＢＮ砥粒は、自生発刃し易いことから切れ味が優れ高速研削性や重研削性に良いｃＢＮ単結晶砥粒と、砥粒自体の強度が優れていることから、平滑な砥石面の出易い、仕上げ面性に良いｃＢＮ多結晶砥粒とを混合したものが一般的であることを開示している。しかし、上記のように構成される砥石は高速加工条件では、耐摩耗性が不足していた。その理由は、ｃＢＮ自体の耐熱性が不足しているためと推定される。
【０００９】
特許文献２の段落番号００２１は、超砥粒材料は、ｃＢＮの単結晶構造と、その立方晶窒化ホウ素の結晶破壊経路を改良するための手段とを含むこと、その立方晶窒化ホウ素の結晶破壊経路を改良するための手段は、複数個の粒子を含むこと、この複数個の粒子は、ｃＢＮの単結晶構造内に含まれる窒化チタン（ＴｉＮ）などの非触媒の非バインダー粒子とすることができることを開示している。
【００１０】
超砥粒材料内の非触媒粒子により、破壊強度が和らげられるため、研削加工中の自生発刃作用が促進され、研削抵抗が低減すると推定される。しかし、砥粒の破砕が増加するため、超砥粒および研削ホイールの損耗は大きくなる。
【００１１】
これに対して、本開示の一態様に係る多結晶砥粒は、複数のｃＢＮ粒子と、複数のｃＢＮ粒子を結合する結合材とを備えた多結晶砥粒であって、結合材は、周期表４ａ族金属、５ａ族金属および６ａ族金属からなる群より選ばれた少なくとも一種の窒化物、炭化物および炭窒化物の少なくとも一種を含み、多結晶砥粒中の結合材の含有量が５体積％以上５０体積％以下である。周期表４ａ族元素とは、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムをいう。周期表５ａ族元素とは、バナジウム、ニオブおよびタンタルをいう。周期表６ａ族元素とは、クロム、モリブデンおよびタングステンをいう。ｃＢＮ粒子は単結晶であってもよく、多結晶であってもよい。
【００１２】
このように構成された多結晶砥粒では、耐熱性に優れた結合材を用いているため、摩耗を抑制することができる。さらに、多結晶構造であるため、砥粒の破砕を減らして摩耗を抑制することができる。
【００１３】
結合材の含有量が５％未満であれば結合材が少なくなり、複数のｃＢＮ粒子が十分に結合されない。その結果、ｃＢＮ粒子が脱落して摩耗が増える。結合材の含有量が５０％を超えると結合材が多くなり、ｃＢＮ粒子の割合が少なくなる。その結果、研削工程において被削材と結合材とが直接接触する割合が増加して摩耗が増える。
【００１４】
好ましくは、多結晶砥粒は、その外表面に形成された第一面を有し、第一面に、少なくとも一つ凹部が形成されている。多結晶砥粒は被削材と接触する第一面としての作用面を有し、作用面に、少なくとも一つ凹部が形成されていてもよい。凹部が形成されている場合には、凹部以外の部分が被削材に作用し、被削材との接触面積が減少する。その結果、切削抵抗を低減することができる。さらに切削抵抗を低減すると砥粒の脱落を防止できる。その結果、この多結晶砥粒を用いた研削ホイールの摩耗が少なくなる。さらに、研削屑が凹部に入る。そのため、凹部が設けられていない場合と比較して多結晶砥粒の研削面から研削屑が除去されやすくなる。
【００１５】
好ましくは、凹部の合計面積を多結晶砥粒の作用面と凹部の合計面積で除した値が、０．５以上０．９９以下である。この値が０．５以上であれば凹部が多く形成されていることになり、凹部に多くの研削屑が入り、切れ味が向上する。この値が０．９９以下であれば十分な作用面（凹部以外の面）が残っているため、切れ味が向上する。凹部の面積は、計測機能付きのデジタルマイクロスコープ（例えばキーエンスＶＨＸ−５０００）を用いて、作用面に垂直な方向から砥粒表面を撮影する。凹部は暗く見えるため、輝度が低い部分を抽出すれば、凹部の面積を求めることができる。
【００１６】
好ましくは、結合材は、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＺｒＮ、ＨｆＮ、ＶＮ、ＮｂＣＮ、ＴａＣ、ＣｒＮ、ＭｏＣ、およびＷＣからなる群より選ばれた少なくとも一種を含む。これらの結合材を用いることで、特に摩耗しにくい多結晶砥粒を得ることができる。
【００１７】
好ましくは、研削ホイールは上記の多結晶砥粒を備える。
図１は、本開示の実施態様に従った多結晶砥粒の平面図である。図１で示すように多結晶砥粒１０の第一面としての作用面１１に凹部１２が設けられていてもよい。凹部１２が設けられていなくてもよい。凹部１２は、図１では規則的に設けられているが、不規則に設けられていてもよい。凹部１２の形状は、図１では平行四辺形であるがこれに限られず、多角形、円形、楕円形などのさまざまな形状であってもよい。
【００１８】
図２は、図１中のＩＩ−ＩＩ線に沿った断面図である。図２で示すように、作用面１１の粗さＲａは特に制限されるものではないが、例えば研磨加工された作用面１１の粗さＲａは１μｍとされる。被削物と接触する作用面１１および凹部１２の合計面積に対する凹部１２の面積割合は５０％以上９０％以下であることが好ましい。作用面１１に対して低い面１３が設けられている場合がある。低い面１３は被削材と接触しない。上記の面積割合を算出する場合には、この低い面１３の面積は凹部１２の面積に含まれる。研削加工に作用する面のみを作用面１１とする。研削加工に作用する面であるかどうかの判断は、たとえば、計測機能付きのデジタルマイクロスコープ（例えばキーエンスＶＨＸ−５０００）を用いて、作用面に垂直な方向から砥粒表面の三次元形状を撮影し、最表面を作用面１１と認定することができる。
【００１９】
図３は、本開示の実施態様に従った多結晶砥粒の写真である。図３で示すように多結晶砥粒１０の作用面１１にレーザを照射することにより凹部１２を形成することができる。凹部１２を形成する方法としては、レーザ照射だけでなく、放電加工、機械的な加工なども採用することが可能である。多結晶砥粒１０は、円筒形状の台金１５にロウ付けにより固定されている。
【００２０】
［本願発明の実施形態の詳細］
（実施例１）
＜完粉工程＞
結合材粒子として、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＺｒＮ、ＨｆＮ、ＶＮ、ＮｂＣＮ、ＴａＣ、ＣｒＮ、ＭｏＣ、およびＷＣを準備した。これらの平均粒径は１μｍであった。
【００２１】
平均粒径はレーザ回折式粒子径分布測定装置（島津製作所  ＳＡＬＤ−２３００）により測定した。以下の実施例および比較例においても、同様の機器で平均粒径を測定した。
【００２２】
これらの結合材粒子とＡｌ粒子とを、結合材粒子：Ａｌ＝６５：３５（モル％）の割合で混合した。
【００２３】
温度１０００℃で３０分の熱処理を行って結合材粒子とＡｌとを反応させて化合物を得た。得られた化合物を直径６ｍｍの超硬ボールとエタノールとともに超硬ポットに入れ、平均粒径が約１μｍになるまでボールミル粉砕を行って結合材およびアルミニウムを含む粒子を作製した。
【００２４】
結合材およびアルミニウムを含む粒子（比重は表１，２に示す）と、ｃＢＮ粒子（平均粒径３μｍ、比重３．５ｇ／ｃｍ３）とを、結合材の体積割合が１、５、１０、３０、５０、６０％となるような割合で秤量した。これらを、直径５ｍｍの窒化ケイ素ボールを用いてボールミル混合を行った。これにより、結合材の種類が１０種類、完粉中の結合材の体積割合が６種類、合計６０種類の完粉を得た。
【００２５】
＜充填・焼結工程＞
得られた６０種類の完粉をＭｏ製のカプセルに充填し、次いで超高圧焼結装置により６ＧＰａ、１５００℃で３０分焼結を行った。焼結後のカプセルを、ダイヤモンドホイールを用いて機械加工することによってＭｏを除去し、焼結体を得た。すなわち、焼結体中の結合材の種類は１０種類のいずれか、焼結体中の結合材の体積割合が６種類のいずれかであり、合計６０種類の焼結体を得た。
【００２６】
＜粉砕工程＞
上記焼結体を機械加工により一辺が５ｍｍで厚さ１ｍｍの薄板形状にした後、超硬乳鉢と超硬棒を用いて粉砕した。粉砕と篩による分級を繰り返すことにより、平均粒径７０μｍの６０種類の多結晶砥粒を得た。
【００２７】
＜多結晶砥粒の評価＞
作製した多結晶砥粒をＸ線回折装置によって定性分析を行い、組成の同定を行った。この結果、６０種類の多結晶砥粒は、いずれも、ＴｉＮなどの結合材、ｃＢＮ、ＡｌＢ２から構成されていた。
【００２８】
多結晶砥粒の断面を研磨し、ＳＥＭ（Scanning  Electron  Microscope）を用いて２０００倍で観察した。そして、コントラストの差から、多結晶砥粒中のｃＢＮの領域と多結晶砥粒中の結合材の領域を特定した。結合材の領域についてＥＤＸ（Energy  Dispersive  X-ray  spectrometry)を使って、結合材中に含まれる元素割合を求め、結合材の組成を算出した。
【００２９】
画像処理ソフト（商品名：ＷｉｎＲＯＯＦ、三谷商事株式会社製）を用いて、多結晶砥粒中のｃＢＮの領域の面積と多結晶砥粒中の結合材の領域の面積とを算出した。ｃＢＮの領域の面積と結合材の領域の面積との合計に対するｃＢＮの面積の割合を多結晶砥粒中におけるｃＢＮの含有量（体積％）とした。ｃＢＮの領域の面積と結合材の領域の面積との合計に対する結合材の面積の割合を多結晶砥粒中における結合材の含有量（体積％）とした。＜多結晶砥粒の評価＞の欄で組成を同定した６０種類のすべての多結晶砥粒において、上記の面積割合に基づいてｃＢＮと結合材の含有量（体積％）を算出した。６０種類のすべての多結晶砥粒において、製造段階でのｃＢＮと結合材との体積配合比と、上記の面積割合から算出したｃＢＮと結合材の含有量（体積％）とは同じであった。そのため、ｃＢＮと結合材の面積割合からｃＢＮと結合材の含有量（体積％）を算出することで正確な含有量を算出することができる。観察画像（組織写真）ではｃＢＮと結合材とは異なる明度で表される。適切な閾値（画像において、白と黒の境界を示す明るさの値）を選択し、その閾値以上の明度の領域を白とし、その閾値未満の明度の領域を黒とする。これを２値化処理という。適切な閾値を選択することによって、画像観察でのｃＢＮが白または黒の一方で表され、結合材が白または黒の他方で表される。
【００３０】
なお、２値化処理を施す際の閾値は以下のように調整する。観察画像と、ある閾値で２値化処理した画像を比較する。観察画像と２値化した画像とにおいてｃＢＮと結合材との大きさおよび形状が同等であるかどうかを判断する。同等であればその閾値を採用する。同等でない場合には閾値を変化させて再度２値化処理を行う。観察画像と２値化した画像とにおいてｃＢＮと結合材との大きさおよび形状が同等であればその閾値を採用する。同等でない場合には閾値を変化させて再度２値化処理を行う。観察画像と２値化した画像とにおいてｃＢＮと結合材との大きさおよび形状が同等になるまでこの処理を繰り返して閾値を調整する。
【００３１】
＜単層ホイールの作製と評価＞
作製した６０種類のいずれかの多結晶砥粒（平均粒径７０μｍ）、ならびに市販のｃＢＮ単結晶砥粒（平均粒径７５μｍ）、およびｃＢＮ多結晶砥粒（平均粒径７５μｍ）を円筒形状の台金にロウ付けして、６２種類のロウ付け単層ホイール（研削ホイール）を作製した。研削ホイールのサイズは、外径５０ｍｍ、幅８ｍｍ、中心穴径２０ｍｍで、研削ホイールは円筒形状である。
【００３２】
研削ホイールの表面に、複数個の多結晶砥粒（合計質量４０ｍｇ）をろう付けにより固定した。１つの研削ホイールに取り付けた多結晶砥粒の数は１１５０個とした。図４は、実施例に従った多結晶砥粒を用いた研削ホイールの断面図である。研削ホイール１００では、台金１５の外周面にロウ付けにより多結晶砥粒１０が固定されている。
【００３３】
この研削ホイールを用い、周速度が２７００ｍ／ｍｉｎ、切り込みが１．２ｍｍ、送り速度が５０ｍｍ／ｍｉｎで、エマルションタイプのクーラントで研削面を冷却しながら、焼入鋼（ＳＣＭ４１５）を研削することで研削比の評価を行った。砥粒の摩耗量は研削加工前後および途中の研削ホイールをカーボン板に加工転写し、得られた研削ホイール形状により測定した。この結果（研削比）を表１および表２に示す。
【００３４】
【表１】
0006918217.tif 000002
【００３５】
【表２】
0006918217.tif 000003
【００３６】
表１および２における４ケタの数字は、研削ホイールの研削比を示す。ｃＢＮ単結晶砥粒を用いた比較例１の研削ホイールの研削比は１１００、ｃＢＮ多結晶砥粒を用いた比較例２の研削ホイールの研削比は１４００であった。
【００３７】
研削比は、被削物の除去量（体積）／砥粒の摩耗量（体積）で定義される。結合材の体積割合が１％の研削ホイール、および６０％の研削ホイールでは研削比が小さいことを示す。研削比が小さいと砥粒の単位体積当たりの研削できる被削物の体積が小さいことを示している。結合材の体積割合が１％および６０％の研削ホイールでは多結晶砥粒が摩耗しやすいため、研削比が小さくなると考えられる。
【００３８】
なお、研削ホイールの多結晶砥粒を分析する場合には、まず、研削ホイールの砥粒層の一部を機械的に切断して取り出して樹脂埋め処理を行う。次に、多結晶砥粒の断面を研磨し、上述の＜多結晶砥粒の評価＞の欄に従い分析する。これにより、多結晶砥粒の組成および結合材の体積割合を決定することができる。以下の多層ホイールの分析でも同様である。
【００３９】
＜多層ホイールの作製と評価＞
上記の単層ホイールとは別に、作製した６０種類の多結晶砥粒、ならびにｃＢＮ単結晶砥粒およびｃＢＮ多結晶砥粒をニッケルで被覆した後、熱硬化性樹脂及び充填材と混合して、これを円筒形状の台金の外周面に固定することで、６２種類のレジンボンド多層ホイール（研削ホイール）を作製した。研削ホイールのサイズは、外径５０ｍｍ、幅１０ｍｍ、穴径２０ｍｍ、砥粒層厚みは３ｍｍで、砥粒の集中度は１００であった。集中度１００とは、砥粒層に占めるｃＢＮの体積比率が２５％となることを表す。
【００４０】
これらの研削ホイールを用い、周速度が３０００ｍ／ｍｉｎ、切り込みが０．８ｍｍ、送り速度が５０ｍｍ／ｍｉｎでエマルションタイプのクーラントで研削面を冷却しながら、焼入鋼（ＳＣＭ４１５）を研削することで研削比の評価を行った。砥粒の摩耗量は研削加工前後の研削ホイールをカーボン板に加工転写し、得られた研削ホイール形状により測定した。この結果（研削比）を表３および表４に示す。
【００４１】
【表３】
0006918217.tif 000004
【００４２】
【表４】
0006918217.tif 000005
【００４３】
表３および４における４ケタの数字は、研削比を示す。ｃＢＮ単結晶砥粒を用いた比較例３の研削ホイールの研削比は１０００、ｃＢＮ多結晶砥粒を用いた比較例４の研削ホイールの研削比は１１００であった。
【００４４】
結合材の体積割合が１％の研削ホイール、および６０％の研削ホイールでは研削比が小さいことを示す。結合材の体積割合が１％および６０％のサンプルでは多結晶砥粒が摩耗しやすいため、研削比が小さくなると考えられる。
【００４５】
（実施例２）
（実施例１）の＜完粉から＞から＜充填・焼結工程＞に従い、焼結体を作製した。焼結体中の結合材の組成はＴｉＮであり、焼結体中の結合材の体積割合は３０％であった。
【００４６】
＜レーザ切断工程＞
焼結体を平面研削盤により厚さ０．２ｍｍの薄板に加工した。フェムト秒レーザ加工機にて、複数の凹部を形成した。凹部の開口部の形状は表５に示すとおりで、寸法は各形状を構成する多角形に外接する円の直径が５０μｍ、凹部の深さは４０μｍ、凹部の間隔は、表５の凹部割合を満たすよう調整した。凹部割合とは（凹部面積）／（（凹部面積）＋（作用面面積））で計算した。
【００４７】
【表５】
0006918217.tif 000006
【００４８】
ファイバーレーザ加工機（ＩＰＧ製ＹＬＲ−１５０／１５００）を用いて、出力１０Ｗ、パルス幅０．１ｍｓｅｃ、繰り返し数３００Ｈｚ、加工速度１ｍｍ／ｓｅｃの条件で、表５に示す形状で、各形状に外接する円の直径が３００μｍになるよう薄板を切断し、角柱形状の多結晶砥粒を得た。その角柱を、直径４ｍｍの超硬ボール、エタノールとともに超硬ポットに入れ、１０分間ボールミル混合を行って、レーザ切断に伴うドロスなどの付着物を除去した。ドロスとは、レーザ切断時に発生する溶融した材料であって、切断部周辺に残留および付着したものをいう。
【００４９】
＜研削ホイールの作製と評価＞
付着物が除去された多結晶砥粒（実施例である試料２−１から２−１２）および比較例である試料２−１３を円筒形状の台金にロウ付けして、ロウ付け単層ホイール（研削ホイール）を作製した。研削ホイールのサイズは、外径５０ｍｍ、幅８ｍｍ、中心穴径２０ｍｍで、研削ホイールは円筒形状である。砥粒の凹部の形成されている面が、研削ホイールの作用面となるよう砥粒の向きに注意して、砥粒層形成部分に厚み方向のピッチが２．０７４ｍｍ、周方向のピッチが１．２ｍｍとなるように多結晶砥粒を台金にロウ付けで固着して研削ホイールを作製した。この研削ホイールを用い、周速度が２７００ｍ／ｍｉｎ、切り込みが０．６ｍｍ、送り速度が５０ｍｍ／ｍｉｎ、エマルションタイプのクーラントで研削面を冷却しながら焼入鋼（ＳＣＭ４１５）を研削することで研削比の評価を行った。砥粒の摩耗量は研削加工前後の研削ホイールをカーボン板に加工転写し、得られた研削ホイール形状により測定した。この結果（研削比）を表５に示す。
【００５０】
表５から、実施例の試料２−１から２−１２の研削ホイールでは、比較例の試料２−１３のｃＢＮ超砥粒ホイールと比較して研削比が大きく摩耗が小さいことが確認できた。
【００５１】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００５２】
１０  多結晶砥粒、  １１  作用面、  １２  凹部、  １５  台金、  １００  研削ホイール。
【図１】
0006918217.tif 000007
【図２】
0006918217.tif 000008
【図３】
0006918217.tif 000009
【図４】
0006918217.tif 000010