(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体布地柔軟剤組成物であって、
ａ）前記液体布地柔軟剤組成物の３．０重量％〜２０重量％の第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質であって、前記第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質が、以下の式：
｛Ｒ2(4-m)−Ｎ+−［Ｘ−Ｙ−Ｒ1］m｝Ａ-
（式中、
ｍは、１、２、又は３であるが、ただし、各ｍの値は、同一であり、
各Ｒ1は、独立して、ヒドロカルビル基又は分枝状ヒドロカルビル基であり、
各Ｒ2は、独立して、Ｃ1〜Ｃ3アルキル基又はヒドロキシアルキル基であり、
各Ｘは、独立して、（ＣＨ2）n、ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−又はＣＨ−（ＣＨ3）−ＣＨ2−であり、
各ｎは、独立して、１、２、３、又は４であり、
各Ｙは、独立して、−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−又は−Ｃ（Ｏ）−Ｏ−であり、
Ａ-は、独立して、塩化物、硫酸メチル、及び硫酸エチルからなる群から選択され、 ただし、Ｙが−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−である場合、各Ｒ1の炭素の合計が１３〜２１である）を有する、第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質と、
ｂ）前記液体布地柔軟剤組成物の０．０１重量％〜５．０重量％のセルロース繊維であって、前記セルロース繊維が、マイクロファイバーセルロースである、セルロース繊維と、
を含み、
前記液体布地柔軟剤組成物の１０ｓ-1、２０℃で測定された粘度が、３００ｍＰａ．ｓ〜８００ｍＰａ．ｓであり、前記液体布地柔軟剤組成物の２０℃における動的降伏応力が０．００１Ｐａ〜１．０Ｐａである、液体布地柔軟剤組成物。
【請求項２】
前記液体布地柔軟剤組成物の１０ｓ-1、２０℃で測定された粘度が、３５０ｍＰａ．ｓ〜７００ｍＰａ．ｓである、請求項１に記載の液体布地柔軟剤組成物。
【請求項３】
前記液体布地柔軟剤組成物の２０℃における動的降伏応力が、０．００２Ｐａ〜０．９Ｐａである、請求項１又は２に記載の液体布地柔軟剤組成物。
【請求項４】
前記第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質が、前記液体布地柔軟剤組成物の４．０重量％〜１８重量％の濃度で存在する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の液体布地柔軟剤組成物。
【請求項５】
前記液体布地柔軟剤組成物の０．０１重量％〜５．０重量％の濃度で非イオン性界面活性剤を更に含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の液体布地柔軟剤組成物。
【請求項６】
前記セルロース繊維が、前記液体布地柔軟剤組成物の０．０５重量％〜１．０重量％の濃度で存在する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の液体布地柔軟剤組成物。
【請求項７】
前記セルロース繊維が、細菌又は植物起源のマイクロファイバーセルロースである、請求項１〜６のいずれか一項に記載の液体布地柔軟剤組成物。
【請求項８】
前記セルロース繊維が、１０ｎｍ〜３５０ｎｍの平均直径を有する、請求項１〜７のいずれか一項に記載の液体布地柔軟剤組成物。
【請求項９】
前記液体布地柔軟剤組成物の０．１重量％〜１０．０重量％の濃度で分散香料を更に含む、請求項１〜８のいずれか一項に記載の液体布地柔軟剤組成物。
【請求項１０】
前記液体布地柔軟剤組成物の０．０００１重量％〜０．１重量％の濃度で染料を更に含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載の液体布地柔軟剤組成物。
【請求項１１】
前記液体布地柔軟剤組成物の総重量に対して０．０５％〜１０％の封入有益剤を更に含み、前記封入有益剤がカプセルに封入されており、前記カプセルがカプセル壁を含み、前記カプセル壁が、メラミン、ポリアクリルアミド、シリコーン、シリカ、ポリスチレン、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリアクリレート系材料、ポリアクリレートエステル系材料、ゼラチン、スチレンリンゴ酸無水物、ポリアミド、芳香族アルコール、ポリビニルアルコール、レゾルシノール系材料、ポリ−イソシアネート系材料、アセタール、デンプン、酢酸フタル酸セルロース、及びこれらの混合物からなる群から選択される壁材料を含む、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の液体布地柔軟剤組成物。
【請求項１２】
布地を柔軟化する方法であって、
ａ）自動又は半自動洗濯機に布地を入れる工程と、
ｂ）請求項１〜１１のいずれか一項に記載の液体布地柔軟剤組成物を前記洗濯機のディスペンサの布地柔軟剤区画に投入する工程と、
ｃ）請求項１〜１１のいずれか一項に記載の布地柔軟剤組成物を含有する溶液中で布地をすすぐ工程と、
を含む方法。
【請求項１３】
自動又は半自動洗濯機におけるディスペンサ残留物を回避するための、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の液体布地柔軟剤組成物におけるセルロース繊維の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セルロース繊維を含む布地柔軟剤組成物を対象とする。
【背景技術】
【０００２】
布地柔軟剤組成物は、洗剤組成物を添加した後、特に洗濯プロセスの最後のすすぎ段階おいて、処理された布地に効果をもたらす。このような効果としては、布地柔軟剤活性物質の組み込みによってもたらされる布地の柔軟化が挙げられる。このような布地柔軟剤組成物の濃厚な（rich）外観を提供し、投入体験を改善し、相安定性を改善するために、典型的にはレオロジー変性剤が添加される。
【０００３】
一般に、布地柔軟剤組成物は、このような組成物を洗濯機のディスペンサの布地柔軟剤区画に投入することによって、最後のすすぎ段階のすすぎ水と混合される。しかしながら、特に、相安定性を改善するために降伏応力を有する増粘され、構造化された布地柔軟剤組成物は、ディスペンサ内に残留物として一部が残存する場合があるので、すすぎ水に完全には分散しない場合がある。その結果、布地柔軟剤組成物が布地と部分的にしか接触しないので、効果が低下する。効果が部分的に喪失することに加えて、このような布地柔軟剤の残留物がディスペンサを汚れているように見せ、悪臭の形成につながる場合さえあり、したがって、洗濯機のディスペンサの更なる洗浄が必要となるので、消費者の不満が生じる。ディスペンサの残留物を避けるためにレオロジー変性剤の濃度を低下させることは、濃厚な外観及び投入体験に悪影響を及ぼし、経時的な相不安定性につながり得る。
【０００４】
したがって、洗濯機のディスペンサ内に残留物を残す傾向が少ない布地柔軟化活性物質を含む、増粘され、構造化されているが、依然として注ぎ込み可能な液体布地柔軟剤組成物が依然として必要とされている。
【０００５】
国際公開第２００８／０７６７５３（Ａ１）号は、微粒子を懸濁させるためにマイクロファイバーセルロースを含む界面活性剤系に関する。国際公開第２００８／０７９６９３（Ａ１）号は、微粒子を懸濁させるためにマイクロファイバーセルロースを含むカチオン性界面活性剤組成物に関する。国際公開第２０１１／０５６９５６号は、界面活性剤、マイクロファイバーセルロース、水、及びアルカリ土類金属イオンを含む水性組成物に関する。国際公開第０３０８５０７４（Ａ１）号は、カチオン性界面活性剤、香料、及びマイクロファイバーセルロースを含む洗剤組成物を開示している。国際公開第２０１５／００６６３５号は、布地柔軟剤活性物質及びミクロフィブリル化セルロースを含む構造化布地ケア組成物に関する。国際公開第０３／０６２３６１（Ａ１）号は、セルロース繊維及びエステルクワットを含む液体布地コンディショナーを開示している。国際公開第２００８０５７９８５（Ａ１）号は、マイクロファイバーセルロースを含む界面活性剤増粘系及びその作製方法に関する。国際公開第２０１０００３８６０号は、マイクロファイバーセルロース懸濁ポリマーを含む液体クレンジング組成物に関する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際公開第２００８／０７６７５３（Ａ１）号
【特許文献２】国際公開第２００８／０７９６９３（Ａ１）号
【特許文献３】国際公開第２０１１／０５６９５６号
【特許文献４】国際公開第０３０８５０７４（Ａ１）号
【特許文献５】国際公開第２０１５／００６６３５号
【特許文献６】国際公開第０３／０６２３６１（Ａ１）号
【特許文献７】国際公開第２００８０５７９８５（Ａ１）号
【特許文献８】国際公開第２０１０００３８６０号
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、第四級アンモニウムエステル布地柔軟化活性物質及びセルロース繊維を含む、増粘され、構造化された液体布地柔軟剤組成物に関する。本発明は、更に、布地を柔軟化する方法、及び液体布地柔軟剤組成物におけるセルロース繊維の使用に関する。本発明の組成物は、依然として濃厚な外観を提供しながら、改善された分注性及びディスペンサの外観を提供する。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
本明細書は、本発明について具体的に示し、明確に特許請求する「特許請求の範囲」で完結するが、本発明は添付の図の以下の説明から更に理解されると考えられ、添付の図において、同様の参照符号は同様の要素を識別するものである。
【図１】装置Ａ（方法の項を参照されたい）を詳細に示す図である。
【図２】装置Ａのオリフィス構成要素５（方法の項を参照されたい）を詳細に示す図である。
【図３】装置Ｂ（方法の項を参照されたい）を詳細に示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
用語の定義
本明細書で使用するとき、「ａ」及び「ａｎ」などの冠詞は、特許請求の範囲で使用されるときに、特許請求又は記載されるもののうちの１つ以上を意味するものと理解される。
【００１０】
本明細書で使用するとき、用語「含む（include）」、「含む（includes）」、及び「含んでいる（including）」は、非限定的であることを意味する。
【００１１】
特に明記しない限り、成分又は組成物の濃度は全て、当該成分又は組成物の活性部分に関するものであり、かかる成分又は組成物の市販の供給源中に存在し得る不純物、例えば、残留溶剤又は副生成物は除外される。例えば、第四級アンモニウムエステルは、典型的には、以下の不純物：第四級アンモニウムエステルのモノエステル形態、残留未反応脂肪酸、及び非四級化エステルアミンを含有することが知られている。
【００１２】
全ての百分率及び比率は、特に指示がない限り、重量で計算される。全ての百分率及び比率は、特に指示がない限り、組成物全体に基づいて計算される。
【００１３】
特に明記しない限り、全ての比率は活物質の重量／重量レベルとして計算される。
【００１４】
全ての測定は、別段の定めがない限り、２５℃で実施される。
【００１５】
本明細書の全体を通して記載される全ての最大数値限定は、それよりも小さい全ての数値限定を、かかるより小さい数値限定があたかも本明細書に明確に記載されているかのように包含するものと理解すべきである。本明細書全体を通して与えられる全ての最小数値限定は、それよりも高い全ての数値限定を、かかるより高い数値限定があたかも本明細書に明示的に記載されているかのように含むことになる。本明細書全体を通して与えられる全ての数値範囲は、かかるより広い数値範囲内に含まれるより狭い全ての数値範囲を、かかるより狭い数値範囲があたかも全て本明細書に明示的に記載されているかのように含むことになる。
【００１６】
液体布地柔軟剤組成物
本明細書で使用するとき、「液体布地柔軟剤組成物」は、家庭用洗濯機内で衣類などの布地を柔軟化することができる液体を含む、任意の処理組成物を指す。組成物は、好適に細分された形態の固体又は気体を含んでいてもよいが、組成物全体は、例えば錠剤又は顆粒などの全体として非液体である製品形態を除外する。液体布地柔軟剤組成物は、好ましくは、任意の固体添加剤を除くが、なんらかの気泡が存在する場合はそれを含んで、０．９〜１．３ｇ．ｃｍ−３の範囲の密度を有する。
【００１７】
水性液体布地柔軟化組成物が好ましい。このような水性液体布地柔軟剤組成物では、含水量は、液体布地柔軟剤組成物の５重量％〜９７重量％、好ましくは５０重量％〜９６重量％、より好ましくは７０重量％〜９５重量％の濃度で存在し得る。
【００１８】
未希釈布地柔軟剤組成物のｐＨ（方法の項を参照されたい）は、典型的には、第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質の加水分解安定性を改善するために酸性であり、ｐＨ２．０〜６．０、好ましくはｐＨ２．０〜４．５、より好ましくは２．０〜３．５であってよい。
【００１９】
布地柔軟剤組成物の相安定性を維持するために、布地柔軟剤組成物の２０℃における動的降伏応力（方法の項を参照されたい）は、０．００１Ｐａ〜１．０Ｐａ、好ましくは０．００２Ｐａ〜０．９Ｐａ、より好ましくは０．００５Ｐａ〜０．８Ｐａ、更により好ましくは０．０１０Ｐａ〜０．５Ｐａである。一方では、動的降伏応力がないことにより、特に布地柔軟剤組成物が、封入された有益剤又は粒子を含むとき、相不安定性につながる場合がある。他方では、非常に高い動的降伏応力は、ボトルに布地柔軟剤組成物を充填している間に望ましくない空気の閉じ込めを引き起こすことがある。
【００２０】
布地柔軟剤組成物の注ぎ性を維持しながら濃厚な外観を提供するために、布地柔軟剤組成物の粘度（方法の項を参照されたい）は、２０℃で２００ｍＰａ．ｓ〜１０００ｍＰａ．ｓ、好ましくは２５０ｍＰａ．ｓ〜９００ｍＰａ．ｓ、より好ましくは３００ｍＰａ．ｓ〜８００ｍＰａ．ｓ、更により好ましくは３５０ｍＰａ．ｓ〜７００ｍＰａ．ｓである。
【００２１】
液体布地柔軟剤組成物は、即効性組成物での使用に好適である補助成分を含み得、例えば、顔料及び染料を用いる場合と同様に、組成物の審美性を改善するために、望ましくは本発明の特定の態様に組み込まれ得る。更に、不飽和第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質を含む液体布地柔軟剤組成物は、ある程度のＵＶ光及び／又は酸化を受け、これによって、布地柔軟剤組成物の黄変及び処理された布地の黄変のリスクが増大する。しかしながら、特に染料の存在下では、任意のディスペンサの残留物がより目立つようになる。液体布地柔軟剤組成物は、組成物の０．０００１重量％〜０．１重量％、好ましくは０．００１重量％〜０．０５重量％の染料を含み得る。好適な染料は、ビスアゾ染料、トリスアゾ染料、酸性染料、アジン染料、疎水性染料、メタン塩基性染料、アントラキノン塩基性染料、及び酸又は塩基性の染料をポリマーに結合させることによって形成される染料結合体を含むリストから選択される。
【００２２】
第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質
本発明の液体布地柔軟剤組成物は、組成物の３．０重量％〜２０重量％の第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質（布地柔軟化活性物質（Fabric Softening Active）、「ＦＳＡ」）を含む。好ましい液体布地柔軟剤組成物では、第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質は、当該組成物の４．０重量％〜１８重量％、より好ましくは５．０重量％〜１５重量％、更により好ましくは７．０重量％〜１２重量％の濃度で存在する。第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質のレベルは、本組成物（希釈又は濃縮組成物）中の全柔軟化活性物質の所望の濃度、及び他の柔軟化活性物質の有無に依存し得る。ディスペンサ残留物のリスクは、特に、高いＦＳＡ濃度で存在する。他方、非常に高いＦＳＡ濃度では、粘度はもはや経時的に安定ではあり得ない。
【００２３】
好適な第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質としては、以下に限定されないが、モノエステルクォート、ジエステルクォート、トリエステルクォート及びそれらの混合物からなる群から選択される物質が挙げられる。好ましくは、モノエステルクォートの濃度は、全第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質の２．０重量％〜４０．０重量％であり、ジエステルクォートの濃度は、４０．０重量％〜９８．０重量％であり、トリエステルクォートの濃度は、０．０重量％〜２５．０重量％である。
【００２４】
当該第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質は、以下の式の化合物：
｛Ｒ２（４−ｍ）−Ｎ＋−［Ｘ−Ｙ−Ｒ１］ｍ｝Ａ−
（式中、
ｍは、１、２、又は３であるが、ただし、各ｍの値は、同一であり、
各Ｒ１は、独立して、ヒドロカルビル基又は分枝状ヒドロカルビル基であり、好ましくは、Ｒ１は直鎖状であり、より好ましくはＲ１は、部分不飽和直鎖アルキル鎖であり、
各Ｒ２は、独立して、Ｃ１〜Ｃ３アルキル基又はヒドロキシアルキル基であり、好ましくは、Ｒ２は、メチル、エチル、プロピル、ヒドロキシエチル、２−ヒドロキシプロピル、１−メチル−２−ヒドロキシエチル、ポリ（Ｃ２〜３−アルコキシ）、ポリエトキシ、ベンジルから選択され、
各Ｘは、独立して、（ＣＨ２）ｎ、ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−又はＣＨ−（ＣＨ３）−ＣＨ２−であり、
各ｎは、独立して、１、２、３、又は４であり、好ましくは各ｎは、２であり、
各Ｙは、独立して、−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−又は−Ｃ（Ｏ）−Ｏ−であり、
Ａ−は、独立して、塩化物、硫酸メチル、及び硫酸エチルからなる群から選択され、好ましくは、Ａ−は、塩化物及び硫酸メチルからなる群から選択される）を有するが、
ただし、Ｙが−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−であるとき、各Ｒ１における炭素の合計が１３〜２１、好ましくは１３〜１９である。
【００２５】
好ましい液体布地柔軟剤組成物では、第四級アンモニウム布地柔軟化活性物質を形成する親脂肪酸のヨウ素価は、０〜１００、より好ましくは１０〜６０、更により好ましくは１５〜４５である。
【００２６】
好適な第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質の例は、ＫＡＯ  ＣｈｅｍｉｃａｌｓからＴｅｔｒａｎｙｌ  ＡＴ−１及びＴｅｔｒａｎｙｌ  ＡＴ−７５９０という商標名で、ＥｖｏｎｉｋからＲｅｗｏｑｕａｔ  ＷＥ１６  ＤＰＧ、Ｒｅｗｏｑｕａｔ  ＷＥ１８、Ｒｅｗｏｑｕａｔ  ＷＥ２０、Ｒｅｗｏｑｕａｔ  ＷＥ２８及びＲｅｗｏｑｕａｔ  ３８  ＤＰＧという商標名で、ＳｔｅｐａｎからＳｔｅｐａｎｔｅｘ  ＧＡ９０、Ｓｔｅｐａｎｔｅｘ  ＶＲ９０、Ｓｔｅｐａｎｔｅｘ  ＶＫ９０、Ｓｔｅｐａｎｔｅｘ  ＶＡ９０、Ｓｔｅｐａｎｔｅｘ  ＤＣ９０、Ｓｔｅｐａｎｔｅｘ  ＶＬ９０Ａという商標名で市販されている。
【００２７】
これらのタイプの薬剤及びそれらの一般的な製造方法は、米国特許第４，１３７，１８０号に開示されている。
【００２８】
セルロース繊維：
本発明で使用するセルロース繊維は、布地柔軟剤組成物を増粘し、構造化すると同時に、驚くべきことに、ディスペンサ残留物の形成を最小限にするのに役立つ。
【００２９】
本発明の組成物は、セルロース繊維、好ましくは、組成物の０．０１重量％〜５．０重量％、より好ましくは０．０５重量％〜１．０重量％、更により好ましくは０．１０重量％〜０．７５重量％のセルロース繊維を含む。
【００３０】
セルロース繊維とは、本明細書ではセルロースマイクロ又はナノ小繊維を意味する。セルロース繊維は、細菌又は植物起源であってよく、すなわち、発酵によって生成され得るか、野菜、植物、果物、又は木材から抽出され得る。セルロース繊維の供給源は、レモン、オレンジ、及び／又はグレープフルーツなどの柑橘類の皮；リンゴ、バナナ、及び／又はナシなどの果物；ニンジン、エンドウマメ、ジャガイモ、及び／又はチコリなどの野菜；竹、黄麻、アバカ、亜麻、綿、及び／又はサイザルなどの植物、穀物、並びに、トウヒ、ユーカリ、及び／又はオークなどの様々な木材供給源からなる群から選択され得る。好ましくは、セルロース繊維供給源は、木材又は植物、特に、トウヒ、ユーカリ、黄麻、及びサイザルからなる群から選択される。
【００３１】
セルロース繊維中のセルロースの含有量は、繊維の抽出に適用される供給源及び処理に応じて変動し、典型的には、セルロース繊維の１５重量％〜１００重量％、好ましくは３０重量％超、より好ましくは５０重量％超、更により好ましくは８０重量％超の範囲である。
【００３２】
このようなセルロース繊維は、ペクチン、ヘミセルロース、タンパク質、リグニン、並びに灰、金属、塩、及びこれらの組み合わせなどのセルロース系材料供給源に固有の他の不純物を含んでいてもよい。セルロース繊維は、好ましくは非イオン性である。このような繊維は市販されており、例えば、Ｆｉｂｅｒｓｔａｒ製Ｃｉｔｒｉ−Ｆｉ  １００ＦＧ、Ｈｅｒｂａｆｏｏｄ製Ｈｅｒｂａｃｅｌ（登録商標）Ｃｌａｓｓｉｃ、及びＢｏｒｒｅｇａａｒｄ製Ｅｘｉｌｖａ（登録商標）である。
【００３３】
セルロース繊維は、１０ｎｍ〜３５０ｎｍ、好ましくは３０ｎｍ〜２５０ｎｍ、より好ましくは５０ｎｍ〜２００ｎｍの平均直径を有し得る。
【００３４】
非イオン性界面活性剤
布地柔軟剤組成物は、布地柔軟剤組成物の総重量に基づいて、０．０１％〜５％、好ましくは０．１％〜３．０％、より好ましくは０．５％〜２．０％の非イオン性界面活性剤を含み得る。非イオン性界面活性剤は、布地柔軟剤組成物中に香料を有効に分散させ、布地柔軟剤組成物の全体的な水への分散性を改善するのに役立つ。
【００３５】
好ましい液体布地柔軟剤組成物では、非イオン性界面活性剤は、アルコキシル化非イオン性界面活性剤、好ましくはエトキシル化非イオン性界面活性剤である。好ましくは、アルコキシル化非イオン性界面活性剤は、少なくとも３、好ましくは５〜１００、より好ましくは１０〜６０の平均アルコキシル化度を有する。
【００３６】
好ましくは、エトキシル化非イオン性界面活性剤、より好ましくは８〜１８の疎水性親油性バランス値を有するエトキシル化非イオン性界面活性剤。
【００３７】
好適な非イオン性界面活性剤の例は、ＢＡＳＦから商標名Ｌｕｔｅｎｓｏｌ  ＡＴ８０（ＢＡＳＦ製の平均エトキシル化度８０のエトキシル化アルコール）として、Ｃｌａｒｉａｎｔから商標名Ｇｅｎａｐｏｌ  Ｔ６８０（平均エトキシル化度６８のエトキシル化アルコール）として、Ｓｉｇｍａ  Ａｌｄｒｉｃｈから商標名Ｔｗｅｅｎ  ２０（平均エトキシル化度２０のポリソルベート）として、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから商標名Ｔｅｒｇｉｔｏｌ  １５−Ｓ−３０（平均エトキシル化度３０のエトキシル化分枝状アルコール）として市販されている。
【００３８】
分散香料
本発明の液体布地柔軟剤組成物は、心地よい匂いを提供するために分散香料組成物を含み得る。分散香料とは、本明細書では、布地柔軟剤組成物中に自由に分散しており、封入されていない香料組成物を意味する。香料組成物は、１つ以上の香料原材料を含む。香料原材料は、香料組成物を作製するのに使用される個々の化学物質である。香料原材料の種類及び数の選択は、最終的な所望の香りに依存する。本発明の状況では、任意の好適な香料組成物を使用することができる。当業者は、香料組成物において使用するのに好適な相溶性の香料原材料を認識し、所望の香りを得るために成分の組み合わせを選択する方法を理解しているであろう。
【００３９】
好ましくは、分散香料の濃度は、組成物の総重量に対して０．１％〜１０．０％、好ましくは０．５％〜７．５％、より好ましくは０．８％〜５．０％の濃度である。
【００４０】
香料組成物は、香料組成物の総重量に対して２．５％〜３０％、好ましくは５％〜３０％の、３．０未満のｌｏｇＰ及び２５０℃未満の沸点を特徴とする香料原材料を含んでいてよい。
【００４１】
香料組成物は、香料組成物の総重量に対して５％〜３０％、好ましくは７％〜２５％の、３．０未満のｌｏｇＰ及び２５０℃超の沸点を有することを特徴とする香料原材料を含んでいてよい。香料組成物は、香料組成物の総重量に対して３５％〜６０％、好ましくは４０％〜５５％の、３．０超のｌｏｇＰ及び２５０℃未満の沸点を有することを特徴とする香料原材料を含んでいてよい。香料組成物は、香料組成物の総重量に対して１０％〜４５％、好ましくは１２％〜４０％の、３．０超のｌｏｇＰ及び２５０℃超の沸点を有することを特徴とする香料原材料を含んでいてよい。
【００４２】
粒子
本発明の液体布地柔軟剤組成物は、粒子もまた含み得る。液体布地柔軟剤組成物は、液体布地柔軟剤組成物の総重量に基づいて、０．０２％〜１０％、好ましくは０．１％〜４％、より好ましくは０．２５％〜２．５％の粒子を含み得る。当該粒子としては、ビーズ、真珠光沢剤、有益剤封入体、及びこれらの混合物が挙げられる。
【００４３】
封入有益剤：
液体布地柔軟剤組成物は、０．０５重量％〜１０重量％、好ましくは０．０５重量％〜３．０重量％、より好ましくは０．０５重量％〜２．０重量％の封入有益剤を含み得る。有益剤は、香料組成物、保湿剤、加熱剤又は冷却剤、昆虫／蛾忌避剤、微生物／カビ／白カビ制御剤、柔軟化剤、帯電防止剤、抗アレルギー剤、ＵＶ保護剤、日焼け防止剤、色相染料、酵素、及びこれらの組み合わせ、移染防止剤、漂白剤、及びこれらの組み合わせなどの色保護剤からなる群から選択される。香料組成物が好ましい。
【００４４】
有益剤は、例えば、１つ以上のカプセルにおいてコアの一部として封入される。このようなコアは、希釈剤、溶媒、及び密度バランス調整剤などの他の材料を含み得る。
【００４５】
カプセルは、コアを含む有益剤を少なくとも部分的に、好ましくは完全に取り囲む壁を有する。カプセルの壁材料は、メラミン、ポリアクリルアミド、シリコーン、シリカ、ポリスチレン、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリアクリレート系材料、ポリアクリレートエステル系材料、ゼラチン、スチレン無水マレイン酸、ポリアミド、芳香族アルコール、ポリビニルアルコール、レゾルシノール系材料、ポリ−イソシアネート系材料、アセタール（１，３，５−トリオール−ベンゼン−グルタルアルデヒド及び１，３，５−トリオール−ベンゼンメラミンなど）、デンプン、酢酸フタル酸セルロース、及びこれらの混合物からなる群から選択され得る。
【００４６】
好ましくは、カプセルの壁は、メラミン、ポリアクリレート系材料、及びこれらの組み合わせを含む１つ以上の壁材料を含む。
【００４７】
当該メラミン壁材料は、ホルムアルデヒドで架橋されたメラミン、ホルムアルデヒドで架橋されたメラミン−ジメトキシエタノール、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され得る。
【００４８】
当該ポリアクリレート系材料は、メチルメタクリレート／ジメチルアミノメチルメタクリレートから形成されるポリアクリレート、アミンアクリレート及び／又はメタクリレート並びに強酸から形成されるポリアクリレート、カルボン酸アクリレート及び／又はメタクリレートモノマー並びに強塩基から形成されるポリアクリレート、アミンアクリレート及び／又はメタクリレートモノマー並びにカルボン酸アクリレート及び／又はカルボン酸メタクリレートモノマーから形成されるポリアクリレート、並びにこれらの組み合わせからなる群から選択され得る。
【００４９】
当該ポリスチレン壁材料は、ジビニルベンゼンで架橋されたポリスチレンから選択され得る。
【００５０】
ポリ尿素カプセルは、架橋及びコロイド安定剤として、少なくとも２つのイソシアネート官能基を含む少なくとも１つのポリイソシアネートと、少なくとも１つのアミン、好ましくは多官能性アミンとの間の重合の反応生成物であるポリ尿素壁を含み得る。
【００５１】
ポリウレタンカプセルは、架橋剤及びコロイド安定剤として、多官能性イソシアネートと多官能性アルコールとの反応生成物であるポリウレタン壁を含み得る。
【００５２】
好適なカプセルは、Ｅｎｃａｐｓｙｓ（Ａｐｐｌｅｔｏｎ，Ｗｉｓｃｏｎｓｉｎ，ＵＳＡ）から入手することができる。布地柔軟剤組成物は、異なるカプセル、例えば、異なる壁材及び／又は有益剤を有するカプセルの組み合わせを含んでいてもよい。
【００５３】
前述のように、香料組成物は、好ましい封入有益剤である。香料組成物は、香料原材料を含む。香料組成物は、精油、悪臭低減剤、臭気制御剤、及びこれらの組み合わせを更に含み得る。
【００５４】
香料原材料は、典型的には、カプセルの１０重量％〜９５重量％、好ましくは２０重量％〜９０重量％の量で存在する。
【００５５】
香料組成物は、香料組成物の総重量に対して２．５％〜３０％、好ましくは５％〜３０％の、３．０未満のｌｏｇＰ及び２５０℃未満の沸点を特徴とする香料原材料を含んでいてよい。
【００５６】
香料組成物は、香料組成物の総重量に対して５％〜３０％、好ましくは７％〜２５％の、３．０未満のｌｏｇＰ及び２５０℃超の沸点を有することを特徴とする香料原材料を含んでいてよい。香料組成物は、香料組成物の総重量に対して３５％〜６０％、好ましくは４０％〜５５％の、３．０超のｌｏｇＰ及び２５０℃未満の沸点を有することを特徴とする香料原材料を含んでいてよい。香料組成物は、香料組成物の総重量に対して１０％〜４５％、好ましくは１２％〜４０％の、３．０超のｌｏｇＰ及び２５０℃超の沸点を有することを特徴とする香料原材料を含んでいてよい。
【００５７】
封入有益剤と分散香油との比
液体布地柔軟剤組成物は、１：１〜１：４０、好ましくは１：２〜１：２０、より好ましくは１：３〜１：１０の、香油封入体と分散香油との重量比を有し得る。
【００５８】
付加的な布地柔軟化活性物質
本発明の液体布地柔軟剤組成物は、０．０１％〜１０％、好ましくは０．１％〜１０％、より好ましくは０．１％〜５％の追加の布地柔軟化活性物質を含み得る。好適な布地柔軟化活性物質としては、非エステル第四級アンモニウム化合物、アミン、脂肪酸エステル、ショ糖エステル、シリコーン、分散性ポリオレフィン、多糖、脂肪酸、軟化油、ポリマーラテックス、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される物質が挙げられるが、これらに限定されない。
【００５９】
非エステル第四級アンモニウム化合物：
好適な非エステル第四級アンモニウム化合物は、以下の式：
［Ｒ（４−ｍ）−Ｎ＋−Ｒ１ｍ］Ｘ−
（式中、各Ｒは、水素、短鎖Ｃ１〜Ｃ６、一態様では、Ｃ１〜Ｃ３アルキル基又はヒドロキシアルキル基、例えば、メチル、エチル、プロピル、ヒドロキシエチル、ポリ（Ｃ２〜３アルコキシ）、ポリエトキシ、ベンジル、又はこれらの混合物のいずれかを含み、各ｍは、１、２、又は３であるが、ただし、各ｍの値は、同一であり、各Ｒ１における炭素の合計は、Ｃ１２〜Ｃ２２であり得、各Ｒ１は、ヒドロカルビル基又は置換ヒドロカルビル基であり、Ｘ−は、任意の柔軟剤相溶性アニオンを含み得る）の化合物を含む。柔軟剤相溶性のアニオンは、クロリド、ブロミド、メチルサルフェート、エチルサルフェート、サルフェート、及びニトレートを含んでいてもよい。柔軟剤相溶性のアニオンは、クロリド又はメチルサルフェートを含んでいてもよい。
【００６０】
非限定的な例としては、ジカノーラジメチルアンモニウムクロリド、ジ（ハード）タロージメチルアンモニウムクロリド、ジカノーラジメチルアンモニウムメチルサルフェート、及びこれらの混合物などのジアルキレンジメチルアンモニウム塩が挙げられる。本発明で使用可能な市販のジアルキレンジメチルアンモニウム塩の例は、Ｗｉｔｃｏ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから商品名Ａｄｏｇｅｎ（登録商標）４７２として入手可能なジオレイルジメチルアンモニウムクロリド、及びＡｋｚｏ  Ｎｏｂｅｌ  Ａｒｑｕａｄ  ２ＨＴ７５から入手可能なジハードタロージメチルアンモニウムクロリドである。
【００６１】
アミン：
好適なアミンとしては、アミドエステルアミン、アミドアミン、イミダゾリンアミン、アルキルアミン及びこれらの組み合わせからなる群から選択される材料が挙げられるが、これらに限定されない。好適なエステルアミンとしては、モノエステルアミン、ジエステルアミン、トリエステルアミン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される材料が挙げられるが、これらに限定されない。好適なアミドアミンとしては、モノアミドアミン、ジアミドアミン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される材料が挙げられるが、これらに限定されない。好適なアルキルアミンとしては、モノアルキルアミン、ジアルキルアミンクワット、トリアルキルアミン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される材料が挙げられるが、これらに限定されない。
【００６２】
脂肪酸：
液体布地柔軟剤組成物は、布地柔軟化活性物質として遊離脂肪酸などの脂肪酸を含み得る。用語「脂肪酸」は、本明細書では、脂肪酸の非プロトン化又はプロトン化形態を含むように、最も広い意味で使用されている。当業者は、脂肪酸がプロトン化されるか、プロトン化されないかが、一部において、水性組成物のｐＨによって決まることを容易に理解するであろう。脂肪酸は、その非プロトン化形態、又は塩形態であり、カルシウム、マグネシウム、ナトリウム、カリウムなどである得るがこれらに限定されない対イオンを伴い得る。「遊離脂肪酸」という用語は、別の化学部分に結合（共有結合又は別様に結合）していない脂肪酸を意味する。
【００６３】
脂肪酸としては、１２個〜２５個、１３個〜２２個、又は更には１６個〜２０個の全炭素原子を含有し、かつ脂肪部分に１０個〜２２個、１２個〜１８個、又は更には１４個（ミッドカット）〜１８個の炭素原子を含有しているものを挙げることができる。
【００６４】
脂肪酸は、以下のものに由来し得る：（１）動物脂肪及び／又は部分水素添加動物脂肪、例えば牛脂、ラードなど、（２）植物油、及び／又は部分水素添加植物油、例えば、キャノーラ油、ベニバナ油、ピーナッツ油、ヒマワリ油、ゴマ種子油、ナタネ油、綿実油、トウモロコシ油、ダイズ油、トール油、米ぬか油、パーム油、パーム核油、ココナッツ油、他の熱帯パーム油、アマニ油、キリ油、ヒマシ油など、（３）熱、圧力、アルカリ異性化及び触媒処理を介したアマニ油又はキリ油などの加工及び／又は増粘油（bodied oils）、（４）飽和（例えばステアリン酸）、不飽和（例えばオレイン酸）、多不飽和（リノール酸）、分枝状（例えばイソステアリン酸）又は環状（例えば、多不飽和酸の飽和又は不飽和α−二置換シクロペンチル又はシクロヘキシル誘導体）脂肪酸を生じさせるための、上記のものの組み合わせ。
【００６５】
異なる脂肪源由来の脂肪酸の混合物を使用することができる。
【００６６】
不飽和脂肪酸のシス／トランス比が重要である場合があり、（Ｃ１８：１材料の）シス／トランス比は、少なくとも１：１、少なくとも３：１、４：１以上又は更には９：１以上である。
【００６７】
また、酸化に対してのみならず結果として生じる色及び臭気の質の悪化に対してより安定であり得るので、イソステアリン酸などの分枝鎖脂肪酸もまた好適である。
【００６８】
脂肪酸は、０〜１４０、５０〜１２０、又は更には８５〜１０５のヨウ素価を有してもよい。
【００６９】
多糖類：
液体布地柔軟剤組成物は、布地柔軟化活性物質としてカチオン性デンプンなどの多糖類を含み得る。本組成物で使用するのに好適なカチオン性デンプンは、Ｃｅｒｅｓｔａｒから商品名Ｃ＊ＢＯＮＤ（登録商標）として、及びＮａｔｉｏｎａｌ  Ｓｔａｒｃｈ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから商品名ＣＡＴＯ（登録商標）２Ａとして市販されている。
【００７０】
ショ糖エステル：
液体布地柔軟剤組成物は、布地柔軟化活性物質としてショ糖エステルを含み得る。ショ糖エステルは、通例、ショ糖及び脂肪酸から誘導される。ショ糖エステルは、そのヒドロキシル基のうちの１つ以上がエステル化されているショ糖部分で構成されている。
【００７１】
ショ糖は、以下の式を有する二糖である。
【００７２】
【化１】
0006843238.tif 000002
【００７３】
代替的に、ショ糖分子を式Ｍ（ＯＨ）８（式中、Ｍは、二糖主鎖である）によって表すことができ、この分子中には合計８個のヒドロキシル基がある。
【００７４】
したがって、ショ糖エステルは、以下の式によって表すことができる：
Ｍ（ＯＨ）８−ｘ（ＯＣ（Ｏ）Ｒ１）ｘ
式中、ｘは、エステル化されているヒドロキシル基の数であるが、一方、（８−ｘ）は、未変化のままであるヒドロキシル基であり、ｘは１〜８、代替的に２〜８、代替的に３〜８、又は４〜８から選択される整数であり、Ｒ１部分は、独立して、Ｃ１〜Ｃ２２アルキル又はＣ１〜Ｃ３０アルコキシから選択され、直鎖又は分枝鎖であり、環式又は非環式であり、飽和又は不飽和であり、置換又は非置換である。
【００７５】
Ｒ１部分は、独立して選択され、様々な鎖長を有する直鎖アルキル又はアルコキシ部分を含み得る。例えば、Ｒ１は、直鎖アルキル又はアルコキシ部分の混合物を含み得、直鎖の２０％超がＣ１８であり、代替的に直鎖の５０％超がＣ１８であり、代替的に直鎖の８０％超がＣ１８である。
【００７６】
Ｒ１部分は、飽和及び不飽和アルキル又はアルコキシ部分の混合物を含み得る。本明細書に用いるのに好適なショ糖エステルのヨウ素価（ＩＶ）は、１〜１５０、又は２〜１００、又は５〜８５に及ぶ。Ｒ１部分を水素添加して、不飽和度を低減させてもよい。より高いＩＶ、例えば、４０〜９５が好ましい場合、オレイン酸、並びにダイズ油及びキャノーラ油に由来する脂肪酸が好適な出発材料である。
【００７７】
不飽和Ｒ１部分は、不飽和部位について「シス」型と「トランス」型との混合物を含み得る。「シス」／「トランス」比は、１：１〜５０：１、又は２：１〜４０：１、又は３：１〜３０：１、又は４：１〜２０：１に及び得る。
【００７８】
分散性ポリオレフィン及びラテックス：
一般的に、布地柔軟化効果をもたらす全ての分散性ポリオレフィンを、本発明において布地柔軟化活性物質として使用することができる。ポリオレフィンは、ワックス、エマルション、分散液又は懸濁液の形態であり得る。
【００７９】
ポリオレフィンは、ポリエチレン、ポリプロピレン、又はこれらの組み合わせから選択されてよい。カルボキシル、アルキルアミド、スルホン酸又はアミド基などの様々な官能基を含有するように、ポリオレフィンを少なくとも部分的に修飾してもよい。ポリオレフィンは、少なくとも部分的にカルボキシル修飾、すなわち言い換えれば、酸化されていてもよい。
【００８０】
布地柔軟化活性物質の非限定的な例としては、分散性ポリエチレン及びポリマーラテックスが挙げられる。これらの剤は、エマルジョン、ラテックス、分散液、懸濁液などの形態であり得る。一態様において、これらはエマルジョン又はラテックスの形態である。分散性ポリエチレン及びポリマーラテックスは、次の範囲を含むがこれらに限定されない、広範な粒径直径（χ５０）を有することができる：１ｎｍ〜１００μｍ；代替的に１０ｎｍ〜１０μｍ。したがって、分散性ポリエチレン及びポリマーラテックスの粒径は、概して、限定するものではないが、シリコーン又は他の脂肪油よりも小さい。
【００８１】
一般に、ポリマーエマルションを作製するのに好適な任意の界面活性剤、又はポリマーラテックスの乳化重合は、本発明において活性な布地柔軟剤として使用されるポリマーエマルション及びラテックス用の乳化剤として使用することができる。好適な界面活性剤としては、アニオン性、カチオン性、及び非イオン性界面活性剤、又はこれらの組み合わせが挙げられる。一態様において、このような界面活性剤は、非イオン性及び／又はアニオン性界面活性剤である。一態様では、布地柔軟化活性物質中の界面活性剤とポリマーとの比は、それぞれ１：５である。
【００８２】
シリコーン：
液体布地柔軟剤組成物は、布地柔軟化活性物質としてシリコーンを含み得る。有用なシリコーンは、任意のシリコーン含有化合物であり得る。シリコーンポリマーは、環状シリコーン、ポリジメチルシロキサン、アミノシリコーン、カチオン性シリコーン、シリコーンポリエーテル、シリコーン樹脂、シリコーンウレタン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され得る。シリコーンは、ポリジアルキルシリコーン、代替的にポリジメチルシリコーン（ポリジメチルシロキサンすなわち「ＰＤＭＳ」）、又はこれらの誘導体であり得る。シリコーンは、アミノ官能性シリコーン、アミノ−ポリエーテルシリコーン、アルキルオキシル化シリコーン、カチオン性シリコーン、エトキシル化シリコーン、プロポキシル化シリコーン、エトキシル化／プロポキシル化シリコーン、第四級シリコーン、又はこれらの組み合わせから選択され得る。
【００８３】
更なる香料送達技術
液体布地柔軟剤組成物は、処理された基材への香料成分の付着及び基材からの香料成分の放出を安定化及び強化する１つ以上の香料送達技術を含み得る。このような香料送達技術を使用して、処理された基材から香料が放出される寿命を延長することができる。香料送達技術、特定の香料送達技術を作製する方法、及びこのような香料送達技術の使用は、米国特許出願公開第２００７／０２７５８６６（Ａ１）号に開示されている。
【００８４】
液体布地柔軟剤組成物は、０．００１重量％〜２０重量％、又は０．０１重量％〜１０重量％、又は０．０５重量％〜５重量％、又は更には０．１重量％〜０．５重量％の香料送達技術を含み得る。当該香料送達技術は、プロ香料、シクロデキストリン、デンプン封入アコード、ゼオライト及び無機担体、並びにこれらの組み合わせからなる群から選択され得る。
【００８５】
アミン反応生成物（Amine Reaction Product、ＡＲＰ）：本出願の目的では、ＡＲＰは、プロ香料のサブクラス又は種である。アミン官能基が１つ以上のＰＲＭと予備反応してアミン反応生成物（ＡＲＰ）を生成する「反応性」ポリマーアミンを用いてもよい。典型的には、反応性アミンは、一級及び／又は二級アミンであり、ポリマーの一部であってもモノマー（非ポリマー）であってもよい。また、このようなＡＲＰを追加のＰＲＭと混合して、ポリマー支援型送達効果及び／又はアミン支援型送達の効果を提供することもできる。ポリマーアミンの非限定的な例としては、ポリエチレンイミン（ＰＥＩ）などのポリアルキルイミン、又はポリビニルアミン（ＰＶＡｍ）に基づくポリマーが挙げられる。モノマー（非ポリマー）アミンの非限定的な例としては、ヒドロキシルアミン（例えば、２−アミノエタノール）及びそのアルキル置換誘導体、並びに芳香族アミン（例えば、アントラニレート）が挙げられる。ＡＲＰは、香料と事前混合しておいてもよく、リーブオン用途又はリンスオフ用途では別個に添加してもよい。例えば、酸素、硫黄、リン、又はセレンなどの窒素以外のヘテロ原子を含有する物質を、アミン化合物の代替として使用してもよい。上述の代替化合物をアミン化合物と併用してもよい。１つの分子が、アミン部分と、代替ヘテロ原子部分、例えば、チオール及びホスフィンのうちの１つ以上とを含んでいてもよい。その効果としては、香料の送達向上に加えて、香料の放出制御を挙げることができる。
【００８６】
付着補助剤
液体布地柔軟剤組成物は、液体布地柔軟剤組成物の総重量に基づいて、０．０００１％〜３％、好ましくは０．０００５％〜２％、より好ましくは０．００１％〜１％の付着助剤を含み得る。付着助剤は、カチオン性又は両性のポリマーであってよい。カチオン性ポリマーは、カチオン性アクリレートを含み得る。一般に、カチオン性ポリマー及びその製造方法は、文献において公知である。付着助剤は、粒子と同時に、又は液体布地柔軟剤組成物中に直接添加することができる。好ましくは、付着助剤は、ポリビニルホルムアルデヒド、部分的にヒドロキシル化されたポリビニルホルムアルデヒド、ポリビニルアミン、ポリエチレンイミン、エトキシル化ポリエチレンイミン、ポリビニルアルコール、ポリアクリレート、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。
【００８７】
ポリマーの重量平均分子量は、屈折率（Refractive Index、ＲＩ）検出を用いてポリエチレンオキシド標準物質に対してサイズ排除クロマトグラフィーによって測定したとき、５００〜５００００００、又は１０００〜２００００００、又は２５００〜１５０００００ダルトンであってよい。一態様では、カチオン性ポリマーの重量平均分子量は、５００〜３７５００ダルトンであり得る。
【００８８】
方法
布地柔軟剤組成物に適用される各方法については、視覚的に均質なサンプルが使用される。布地柔軟剤組成物が視覚的に均質でない場合、代表的なサンプリングを確実にするためにサンプリング前に空気の閉じ込めを回避する方法で布地柔軟剤組成物全体を均質化する。
【００８９】
粘度及び動的降伏応力の測定方法
粘度及び動的降伏応力は、２０℃で６０ｍｍ平行プレート及び５００マイクロメートルのギャップサイズを使用して、制御された応力レオメーター（Ｔｈｅｒｍｏ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ製のＨＡＡＫＥ  ＭＡＲＳ又は等価物など）を使用して測定される。粘度及び動的降伏応力は、剪断速度範囲にわたって対数的に分布した２５点を選び、１０ｓ−１から出発して１０−４ｓ−１までの範囲の剪断速度の関数として準定常状態の剪断応力を測定することによって得られる。準定常状態は、所定の剪断速度で少なくとも３０秒後かつ最大６０秒後に経時的な剪断応力の変動が３％未満であると、剪断応力値として定義される。経時的な剪断応力の変動は、３秒間にわたって測定された平均剪断応力の比較によって連続的に評価される。特定の剪断速度で６０秒間測定した後、剪断応力値が３％を超えて変化する場合、最終剪断応力測定値は、計算目的のために準状態値として定義される。布地柔軟剤組成物の粘度は、測定された剪断応力を１０ｓ−１の適用剪断速度で除したものとして定義される。
【００９０】
次いで、剪断応力データを、ハーシェル−バルクリーモデルに従って剪断速度の関数として、対数空間において最小二乗法を使用して当てはめる。
【００９１】
【数１】
0006843238.tif 000003
（式中、τは、各適用剪断速度
【００９２】
【数２】
0006843238.tif 000004
において測定された平衡準定常状態剪断応力であり、τ０は、当てはめられた動的降伏応力である。ｋ及びｎは、当てはめパラメータである）。
【００９３】
布地柔軟剤組成物のｐＨを測定する方法
ｐＨは、取扱説明書に従って較正されたゲル充填プローブ（例えば、Ｔｏｌｅｄｏプローブ、部品番号５２  ０００  １００）を備えるＳａｒｔａｒｉｕｓ  ＰＴ−１０Ｐ  ｐＨメータを用いて、未希釈の布地柔軟剤組成物に対して測定される。
【００９４】
ＣａｔＳＯ３滴定による布地柔軟剤活性物質の測定方法
布地柔軟剤活性は、ＩＳＯ２８７１に記載されているとおりカチオン性ＣａｔＳＯ３滴定によって測定される。
【００９５】
具体的には、カチオン性布地柔軟剤活性物質を含有するサンプルに、カチオン性及びアニオン性染料で構成される混合指示薬を、水−クロロホルム系中で撹拌しながら添加する。カチオン性布地柔軟剤活性物質−アニオン性染料複合体は、青色かつクロロホルム可溶性であるが、赤色カチオン性染料は水相に溶解したままである。アニオン性界面活性剤（標準化ドデシル硫酸ナトリウム、「ＮａＬＳ」）で滴定すると、クロロホルム中の青色染料−界面活性剤複合体が壊れ、無色のカチオン性布地柔軟化活性物質−アニオン性滴定剤複合体が形成されるが、遊離した青色染料は水相に戻る。クロロホルム層における青色から灰色への色変化が、滴定終点を示す。過剰なアニオン性界面活性剤は、赤色カチオン性染料と複合体を形成して、クロロホルム層にピンク〜赤色を与える。
【００９６】
計算：
カチオン性ＳＯ３当量％＝［（Ｖ＊Ｎ）］＊０．０８０＊１００／Ｗ
式中：
Ｖ＝ＮａＬＳ標準溶液（ｍＬ）
Ｎ＝ＮａＬＳ標準溶液の規定度
０．０８０＝ＳＯ３のミリ当量
Ｗ＝サンプル重量（ｇ）
【００９７】
ディスペンサ残留物を測定する方法：
フォローイングセットアップを使用して、洗濯機のディスペンサにおける最後のすすぎサイクルをシミュレートする。
【００９８】
Ｍｉｅｌｅ  Ｎｏｖｏｔｒｏｎｉｃ  Ｗ９８６洗濯機に対応するディスペンサ引き出しＰＰ−Ｔ４０を水平位置に固定する。次いで、２５グラムの布地柔軟剤組成物を、ディスペンサ引き出しの布地柔軟剤組成物区画に添加する。
【００９９】
ディスペンサ区画の２．５ｃｍ上方に水平にかつその区画に対して平行に配置された「円筒形ノズル」を使用することによって、硬度２．５ｍｍｏｌ／Ｌの水３．４７ｋｇの合計流量を、２０℃で８０秒間ディスペンサを通して流す。直径４ｃｍ及び長さ１２．８ｃｍのこのような円筒形ノズルは、ディスペンサ引き出しの布地ケア組成物区画のオリフィスに対応して配置された直径０．５ｃｍの３つのオリフィスを有する。
【０１００】
布地ケア組成物を含有するすすぎ水を、硬度２．５ｍｍｏｌ／Ｌの水５ｋｇを含有するバケツに回収し、水の流れが終了した後、４５０ｒｐｍで１分間、Ｒ  ２３０２四枚刃付プロペラ撹拌器を備えるＩＫＡ  ＥＵＲＯ−ＳＴ  Ｐ  ＶＣで均質化する。ディスペンサ残留物試験の終了時に得られるすすぎ水の総質量は、８．４７ｋｇである。
【０１０１】
ＣａｔＳＯ３滴定を用いて測定される布地柔軟剤活性は、ディスペンサに添加された布地柔軟剤組成物及びすすぎ水の測定値である。
【０１０２】
％で表される分注残留物は、以下のように計算される：
【０１０３】
【数３】
0006843238.tif 000005
（式中、
ＣａｔＳＯ３（布地柔軟剤組成物）は、布地柔軟剤組成物のＣａｔＳＯ３滴定によって決定されたカチオン性ＳＯ３当量％であり、
ＣａｔＳＯ３（すすぎ水）は、ディスペンサ残留物試験の終了時に回収されたすすぎ水のＣａｔＳＯ３滴定によって決定されたカチオン性ＳＯ３当量（％）である）。
【０１０４】
平均セルロース繊維直径を決定する方法：
平均セルロース繊維直径は、セルロース繊維原材料から直接、又はセルロース繊維を含む布地柔軟剤組成物から決定することができる。
【０１０５】
Ａ）セルロース繊維原材料：１乾物％のセルロース繊維を水に添加し、それを高圧ホモジナイザー（ＧＥＡ製のＰＡＮＤＡ、３５０バール、１０パス）で活性化することによって、セルロース繊維サンプルを調製する。得られたサンプルを分析する。
【０１０６】
Ｂ）セルロース繊維を含む布地柔軟剤組成物：
潜在的な粒子を除去して繊維サイズの測定における干渉を避けるために、布地柔軟剤組成物のサンプルを、Ｅｐｐｅｎｄｏｒｆ製の５８０４遠心分離機を用いて４０００ｒｐｍで１０分間遠心分離する。次いで、澄んだ布地柔軟剤組成物を上清としてデカントする。布地柔軟剤組成物（上清）中に存在するセルロース繊維を、２１０００ｒｐｍの速度で１０分間、ＩＫＡ製のＵｌｔｒａ  Ｔｕｒｒａｘ装置、Ｔ２５  Ｓ  ２５  Ｎ−２５Ｇ−ＳＴを使用して、エタノール中に再分散させる。次いで、Ｅｐｐｅｎｄｏｒｆ製の５８０４遠心分離機を使用して、サンプルを４０００ｒｐｍで１０分間遠心分離し、上清を除去する。底部に残ったセルロース繊維を分析する。分析に十分な量を有するようにするために、必要に応じて何度もプロセスを繰り返す。
【０１０７】
原子間力顕微鏡（Atomic force microscopy、ＡＦＭ）を使用して平均セルロース繊維直径を分析する。脱塩水中の０．０２％セルロース繊維分散液を調製し、この分散液の液滴を新たに切断した雲母（最高等級Ｖ１  Ｍｉｃａ、１５×１５ｍｍ−ＴＥＤ  ＰＥＬＬＡ，ＩＮＣ．又は等価物）上に付着させる。次いで、サンプルを４０℃のオーブン内で乾燥させる。
【０１０８】
雲母シートをＡＦＭ（Ｎａｎｏｓｕｒｆ  Ｆｌｅｘ  ＡＦＭ、ＳＴ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ又は等価物）に載せ、動的モードチップ（ＡＣＴＡ−５０−ＡＰＰＮＡＮＯ又は等価物）を用いて動的モードでＳｉカンチレバーを使用して周囲条件下で空気中において撮像する。画像寸法は、２０マイクロメートル×２０マイクロメートルであり、１行あたり２５６個の点をキャプチャする。
【０１０９】
好適なＡＦＭデータ分析ソフトウェア（Ｍｏｕｎｔａｉｎｓｍａｐ  ＳＰＭ  ７．３、ＳＴ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ又は等価物など）を使用して、ＡＦＭ画像を開く。各画像を各行ごとに水平にする。繊維の束を避けて１本又は複数の繊維を垂直に横断して１つ以上のプロファイルを抽出し、各プロファイルから、距離測定を実施して繊維の直径を得る。各繊維を１回だけ計数して、写真ごとに１０回直径測定を実施する。
【０１１０】
３セットの測定（サンプル調製、ＡＦＭ測定、及び画像分析）を行う。全ての画像で測定された全ての繊維の算術平均が、平均セルロース繊維直径である。
【０１１１】
本発明の布地柔軟剤組成物の作製プロセス
本発明の組成物は、任意の好適な形態に配合することができ、配合者によって選択される任意のプロセスによって調製することができ、その非限定的な例は、出願人らの実施例と、参照により本明細書に組み込まれる米国特許出願公開第２０１３／０１０９６１２（Ａ１）号とに記載されている。
【０１１２】
本明細書に開示されている組成物は、その成分を任意の便利な順番で組み合わせ、そして、得られた成分の組み合わせを混合、例えば撹拌して相安定性の布地ケア組成物を形成することによって調製され得る。流体成分の少なくとも大部分、又は更には実質的に全てを含有する流体マトリクスを形成してよく、流体成分は、この液体の組み合わせに剪断撹拌を付与することによって十分に混合される。例えば、機械的撹拌機による高速撹拌を使用してもよい。
【０１１３】
本明細書に記載の液体布地柔軟剤組成物は、以下のように作製することもできる：
−以下のような装置Ａ（図１を参照されたい）を取得する：
少なくとも第１の入口１Ａ及び第２の入口１Ｂと、予混合チャンバ２であって、上流端３及び下流端４を有し、予混合チャンバ２の上流端３が第１の入口１Ａと第２の入口１Ｂとを液体連通する予混合チャンバ２と、オリフィス構成要素５であって、上流端６及び下流端７を有し、オリフィス構成要素６の上流端は、予混合チャンバ２の下流端４と液体連通しており、オリフィス構成要素５は、噴出で液体を噴霧し液体中に剪断力及び／又は乱流を生成するように構成されているオリフィス構成要素５と、二次混合チャンバ８であって、オリフィス構成要素５の下流端７と液体連通している二次混合チャンバ８と、液体中の剪断力及び／又は乱流の生成後に液体を排出するために二次混合チャンバ８と液体連通している少なくとも１つの出口９と、を備え、入口１Ａ、予混合チャンバ２、オリフィス構成要素５、及び二次混合チャンバ８が、互いに一直線に線状であり、少なくとも１つの出口９が、二次混合チャンバ８の下流端に配置されており、オリフィス構成要素５は少なくとも１つのオリフィスユニットを含み、具体例は、図２に示すように、オリフィス構成要素５が、互いに直列に配置された２つのオリフィスユニット１０及び１１を含み、各オリフィスユニットが、少なくとも１つのオリフィス１３を含むオリフィスプレート１２と、オリフィスプレート１２から上流に位置し、オリフィスプレート１２と液体連通しているオリフィスチャンバ１４とを備え、隣接するオリフィスプレートが互いに異なるものである５。
−１つ以上の好適な液体揚送装置を第１入口１Ａ及び第２入口１Ｂに接続する：
−第２の液体組成物を第１の入口１Ａにポンプで注入し、液体布地柔軟剤活性物質組成物を第２の入口１Ｂにポンプで注入し、当該装置の動作圧は、２．５バール〜５０バール、３．０バール〜２０、又は３．５バール〜１０バールであり、動作圧は、入口１Ｂ付近の第１の入口１Ａで測定された液体の圧力である。装置Ａの出口における動作圧は、オリフィス内のキャビテーションを防止するのに十分高くなければならない。
−液体布地柔軟剤活性物質及び第２の液体組成物を、所望の流速で装置Ａに通し、これらは装置Ａを通過するにつれて、本明細書において液体布地柔軟剤中間体として定義されるとおり、互いに分散する。
−当該液体布地柔軟剤中間体を装置Ａの出口から装置Ｂ（図３）の入口１６に通して、液体布地柔軟剤中間体を装置Ｂ内で更に一定時間剪断及び／又は乱流に供する。
−循環ループポンプ１７により、当該循環ループ系における当該入口での液体布地柔軟剤中間体の流速以上の循環ループ１８の流速で、当該液体布地柔軟剤中間体を装置Ｂ内で循環させる。再循環ループを有する、又は有しないタンク、あるいは長導管を採用して、所望の時間にわたって所望の剪断及び／又は乱流を送達することもできる。
−ポンプ１９、パイプ接続及びインライン式流体注入器２０を用いて、補助流体（一態様では、限定するものではないが、希釈塩溶液）を装置Ｂに添加して、液体布地柔軟剤中間体と混合する。
−所望の微小構造を有する液体布地柔軟剤組成物を、装置Ｂへの入口流速と同じ流速で装置Ｂ２１から排出させる。
−必要に応じて、装置Ｂの出口を出る当該液体布地柔軟剤組成物を熱変換器に通して、周囲温度へと冷却する。
−プロセスの出口から、得られた生成された液体布地柔軟剤組成物を排出させる。
【０１１４】
プロセスは、別個の流れの形態で、液体形態の布地柔軟剤活性物質と、布地柔軟剤組成物の他の成分を含む第２の液体組成物とを、液体がオリフィス構成要素５を通過するように装置Ａの予混合チャンバ２に導入することを含む。圧力下で液体形態の布地柔軟化活性物質と第２の液体組成物とにオリフィス構成要素５を通過させる。液体形態の布地柔軟化活性物質と第２の液体組成物とは同様の又は異なる動作圧であることができる。オリフィス構成要素５は、液体布地柔軟剤活性物質と第２の液体組成物とを混合するため、並びに／又は各液体若しくは液体の混合物中で剪断及び／若しくは乱流を生じさせるために、単独で又は何らかの他の構成部品と組み合わせて構成される。
【０１１５】
液体は、ポンプ及びポンプに電力を供給するモータの使用（ただしこれに限定されない）を含む、任意の好適な方式によって装置Ａ及びＢに供給することができる。ポンプは、所望の動作圧下で液体を装置Ａに供給することができる。一実施形態において、「８枠ブロック式マニホールド（8 frame block-style manifold）」を７８１型Ｐｌｕｎｇｅｒ  ｐｕｍｐ（ＣＡＴ  ｐｕｍｐｓ（１６８１  ９４ｔｈ  Ｌａｎｅ  ＮＥ，Ｍｉｎｎｅａｐｏｌｉｓ，ＭＮ  ５５４４９）から入手可能）と共に使用する。
【０１１６】
従来の剪断及び／又は乱流装置の動作圧は、典型的には２バール〜４９０バールである。動作圧は、入口１Ｂ付近の入口１Ａにおける液体の圧力である。動作圧は、ポンプによりもたらされる。
【０１１７】
装置Ａの動作圧は、ＲＶＳ膜を装備したＣｅｒｐｈａｎｔ  Ｔ  ＰＴＰ３５圧力スイッチ（Ｅｎｄｒｅｓｓ  Ｈａｕｓｅｒ（Ｅｎｄｒｅｓｓ＋Ｈａｕｓｅｒ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  ＡＧ，Ｋａｅｇｅｎｓｔｒａｓｓｅ  ２，ＣＨ−４１５３，Ｒｅｉｎａｃｈ）により製造）を用いて測定される。このスイッチを従来のねじ接続（雄ねじは予混合チャンバハウジング内、雌ねじはＣｅｒｐｈａｎｔ  Ｔ  ＰＴＰ３５圧力スイッチ上）を用いて入口１Ｂ付近の入口１Ａに接続する。
【０１１８】
装置Ａの動作圧は、従来の剪断力、及び／又は乱流プロセスよりも低いにも関わらず、従来の装置を用いるプロセスに見られるものと同程度の液体混合が得られ得る。同様に、同じ動作圧において、本発明のプロセスは、従来の剪断及び／又は乱流プロセスで見られるものよりも良好な混合をもたらす。
【０１１９】
布地柔軟剤活性物質及び第２の液体組成物が装置Ａを通って流れるにつれて、オリフィス構成要素５のオリフィス１３及び１５を通過する。通過する際、これらは、噴流の形態でオリフィス１３及び／又は１５から出る。この噴流が、布地柔軟剤活性物質及び第２の液体組成物に剪断及び／又は乱流をもたらし、それによって、これらの一方を他方に分散させて、均一な混合物を形成する。
【０１２０】
従来の剪断及び／又は乱流プロセスにおいて、液体に高圧力下でオリフィス１３及び／又は１５を通過させることによりこれらの液体を混合させる。直列に配置されたオリフィスに液体を通過させた場合、これと同程度の混合を、高圧による方法と比較してより低い圧力で達成することができる。また同等の圧力では、本発明のプロセスは、液体を、直列に配置されたオリフィスに通過させることにより、剪断及び／又は乱流プロセスよりもより良好な液体混合をもたらす。
【０１２１】
所与の体積の液体は、装置Ａ内に任意の好適な滞留時間及び／又は滞留時間分布を有し得る。いくつかの好適な滞留時間としては、１マイクロ秒〜１秒又はそれ以上が挙げられるが、これに限定されない。液体は、装置Ａを通って任意の好適な流速で流れることができる。好適な流速は、１〜１５００Ｌ／分以上、又は５〜１０００Ｌ／分が挙げられるがこれに限定されない、このような範囲内の流速の任意のより狭い範囲である。
【０１２２】
装置Ｂの循環ループ系の例に関しては、循環流速を入口流速で除したものに相当する、循環ループ流速比により、流速を特徴づけるのが便利であることが分かるであろう。所望の布地柔軟剤組成物の微小構造体を生成するための当該循環ループ流速比は、１〜１００、１〜５０、及び更には１〜２０であってよい。循環ループ中の流速が、液体布地柔軟剤に剪断及び乱流を付与して、液体布地柔軟剤中間体が所望の分散微小構造体に変換される。
【０１２３】
当該装置Ｂにおいて当該液体布地柔軟剤中間体が費やす時間は、当該循環ループ系の総体積を当該布地柔軟剤中間体の入口流量で除したものに等しい滞留時間によって定量することができる。所望の液体布地柔軟剤組成物の微小構造体を生成するための当該循環ループの滞留時間は、０．１秒〜１０分、１秒〜１分、又は２秒〜３０秒であってよい。滞留時間のばらつきは最小化させることが望ましい。
【０１２４】
当該液体布地柔軟剤中間体に付与される剪断及び／又は乱流は、単位流体体積あたりの総運動エネルギーを推定することによって定量することができる。装置Ｂ内で布地柔軟剤中間体に対して循環ループ系において付与される単位体積当たりの運動エネルギーは、１０〜１００００００ｇ．ｃｍ−１．ｓ−２、５０〜５０００００ｇ．ｃｍ−１．ｓ−２、又は１００〜１０００００ｇ．ｃｍ−１．ｓ−２であり得る。装置Ｂを通して流す液体は、任意の好適な流速で流すことができる。好適な入口流速及び出口流速は、１〜１５００Ｌ／分以上、又は５〜１０００Ｌ／分が挙げられるがこれに限定されない、このような範囲内の流速の任意のより狭い範囲である。好適な循環流速は、１Ｌ／分〜２００００Ｌ／分以上、又は約５〜１００００Ｌ／分が挙げられるがこれに限定されない、このような範囲内の流速の任意のより狭い範囲である。装置Ａは、理想的には装置Ｂと同時に動作させて連続プロセスを形成する。装置Ａで作製された液体布地柔軟剤中間体は、好適な容器内で保管され、後に装置Ｂを通して加工されてもよい。
【実施例】
【０１２５】
まず、３つのオリフィスを有する連続流体作製プロセスにおける装置Ａ及びＢを使用して、第四級アンモニウムエステル柔軟剤活性物質（「ＦＳＡ」）の分散液を調製することによって、例１〜８の布地柔軟剤組成物を調製した。ココナッツ油及びイソプロパノールを、８１℃の高温ＦＳＡに添加して、ＦＳＡプレミックスを形成した。８１℃の加熱されたＦＳＡプレミックスと補助材料ＮａＨＥＤＰ、ＨＣｌ、ギ酸、及び保存剤を含有する６５℃の加熱された脱イオン水とを、容積移送式ポンプを用いて、装置Ａ、装置Ｂ、遠心ポンプを備える循環ループを通して供給した。プレート型熱交換器により、液体布地柔軟剤組成物を直ちに２５℃に冷却した。総流量は３．１ｋｇ／分であった。装置Ａの入口における圧力５バール；装置Ａの出口における圧力２．５バール；装置Ｂの循環ループの流速比８．４；装置Ｂの運動エネルギー１８０００ｇ．ｃｍ−１．ｓ−２；装置Ｂの滞留時間１４秒；装置Ｂの出口圧力３バール。
【０１２６】
１５〜２０分間２０Ｈｚで動作するＹｔｒｏｎ−Ｙ高速ミキサーを使用して、以下の表１に記載される残りの成分を添加することによって、布地柔軟剤組成物を仕上げた。表１は、例１〜８の全体の組成を示す。例５〜８では、３％マイクロファイバーセルロースを含むプレミックスを、４５００ｒｐｍで５分間動作するＳｉｌｖｅｒｓｏｎ  Ｈｏｍｏｇｅｎｉｚｅｒ  Ｌ５Ｍを使用して、最後の工程で液体布地柔軟剤組成物に添加して、均質な分散液を得た。増粘されていない液体布地柔軟剤組成物中で、供給元から入手した１０％水性セルロース繊維ペーストを、２１５００ｒｐｍで１０分間ＩＫＡ  Ｕｌｔｒａ  Ｔｕｒｒａｘ高剪断ミキサーで混合することによって、マイクロファイバーセルロースを含む３％プレミックスの調製品を得た。なお、例５及び６は、参考例とする。
【０１２７】
【表１】
0006843238.tif 000006
【０１２８】
【表２】
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ａＰｒｏｘｅｌ  ＧＸＬ、１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オンの２０％ジプロピレングリコール水溶液、Ｌｏｎｚａによって供給。
ｂＮ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチル）−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステル。この材料の親脂肪酸のヨウ素価は、１８〜２２である。Ｅｖｏｎｉｋから得られる材料は、遊離脂肪酸の形態の不純物、Ｎ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチル）−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステルのモノエステル形態、及びＮ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチル）−Ｎ−メチルアミンの脂肪酸エステルである。
ｃＭＰ１０（登録商標）、Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇによって供給、８％活性
ｄ米国特許第８，７６５，６５９号に記載のとおり、１００％封入香油として表される
ｅＲｈｅｏｖｉｓ（登録商標）ＣＤＥ、ＢＡＳＦによって供給されたカチオン性高分子増粘剤
ｆＥｘｉｌｖａ（登録商標）、マイクロファイバーセルロース、１００％乾物として表され、１０％水分散液としてＢｏｒｒｅｇａａｒｄによって供給
【０１２９】
布地柔軟剤組成物がディスペンサ内に残留物として部分的に残留し、したがってすすぎ水と完全に混合されていないとき、布地柔軟剤組成物は布地と部分的にしか接触せず、したがって、柔軟化効果などの効果が低下する。このような布地柔軟剤残留物が、ディスペンサを汚れているように見せ、悪臭の形成につながる場合さえあるので、消費者の更なる不満が生じる。
【０１３０】
組成物を増粘するために漸増濃度の従来のカチオン性ポリマーの濃度を含む比較例１〜４は、組成物の濃厚な外観の暗示を改善した。更に、比較例２〜４は、経時的な相安定性を改善する動的降伏応力も有していた。しかしながら、粘度が高く、動的降伏応力が存在すると、ディスペンサから布地柔軟剤組成物を完全に分注することがより困難になった。粘度の増加によって、残留物が１１％から３９％に増加した。
【０１３１】
本発明に係る例５〜８は、漸増濃度のセルロース繊維を含んでおり、これらも粘度を増大させて濃厚さを暗示したが、例５〜８は全て動的降伏応力を含んでいた。驚くべきことに、セルロース繊維の存在により、ディスペンサ残留物は、より高い粘度でも、動的降伏応力の存在下でも増加しなかった。実際に、例７及び８は、粘度及び降伏応力が例５及び６よりも高いにもかかわらず、ディスペンサ残留物の減少さえも示した。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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