(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：０．１０％以下、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：０．５％以下、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０５０％以下、Ｆｅ：４５％以下、Ｃｒ：１４．０〜２２．０％、Ｃｏ：１８．０％以下、Ｍｏ：８．０％以下、Ｗ：５．０％以下、Ａｌ：０．１０〜２．８０％、Ｔｉ：０．５０〜５．５０％、Ｎｂ：５．８％以下、Ｔａ：２．０％以下、Ｖ：１．０％以下、Ｂ：０．０３０％以下、Ｚｒ：０．１０％以下、Ｍｇ：０．００５％以下、残部がＮｉおよび不可避的な不純物からなる組成を有し、ＳＥＭ−ＥＢＳＤ法で測定される粒内方位差パラメータＧｒａｉｎ  Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ  Ｓｐｒｅａｄ（ＧＯＳ）が０．７°以上であることを特徴とするＮｉ基超耐熱合金。
【請求項２】
前記Ｎｉ基超耐熱合金の組成が、Ｃ：０．０８％以下、Ｓｉ：０．２％以下、Ｍｎ：０．２％以下、Ｐ：０．０２％以下、Ｓ：０．００５％以下、Ｆｅ：４５％以下、Ｃｒ：１４．０〜２２．０％、Ｃｏ：１８．０％以下、Ｍｏ：８．０％以下、Ｗ：５．０％以下、Ａｌ：０．１０〜２．８０％、Ｔｉ：０．５０〜５．５０％、Ｎｂ：５．８％以下、Ｔａ：２．０％以下、Ｖ：１．０％以下、Ｂ：０．０３０％以下、Ｚｒ：０．１０％以下、Ｍｇ：０．００５％以下、残部がＮｉおよび不可避的な不純物からなる請求項１に記載のＮｉ基超耐熱合金。
【請求項３】
質量％で、Ｃ：０．１０％以下、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：０．５％以下、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０５０％以下、Ｆｅ：４５％以下、Ｃｒ：１４．０〜２２．０％、Ｃｏ：１８．０％以下、Ｍｏ：８．０％以下、Ｗ：５．０％以下、Ａｌ：０．１０〜２．８０％、Ｔｉ：０．５０〜５．５０％、Ｎｂ：５．８％以下、Ｔａ：２．０％以下、Ｖ：１．０％以下、Ｂ：０．０３０％以下、Ｚｒ：０．１０％以下、Ｍｇ：０．００５％以下、残部がＮｉおよび不可避的な不純物からなる組成を有し、ＳＥＭ−ＥＢＳＤ法で測定される粒内方位差パラメータＧｒａｉｎ  Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ  Ｓｐｒｅａｄ（ＧＯＳ）が０．７°以上のＮｉ基超耐熱合金の製造方法であって、
前記組成を有する被熱間加工材を、９７０〜１００５℃に加熱して１〜６時間保持する型打ち鍛造前加熱処理を行った後、型打ち鍛造を行って型打ち鍛造材とし、
前記型打ち鍛造材を７００〜７５０℃で２〜２０時間保持する第１段目の時効処理を行った後、６００〜６５０℃で２〜２０時間保持する第２段目の時効処理を行って時効処理材とする時効処理工程を含むことを特徴とするＮｉ基超耐熱合金の製造方法。
【請求項４】
質量％で、Ｃ：０．１０％以下、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：０．５％以下、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０５０％以下、Ｆｅ：４５％以下、Ｃｒ：１４．０〜２２．０％、Ｃｏ：１８．０％以下、Ｍｏ：８．０％以下、Ｗ：５．０％以下、Ａｌ：０．１０〜２．８０％、Ｔｉ：０．５０〜５．５０％、Ｎｂ：５．８％以下、Ｔａ：２．０％以下、Ｖ：１．０％以下、Ｂ：０．０３０％以下、Ｚｒ：０．１０％以下、Ｍｇ：０．００５％以下、残部がＮｉおよび不可避的な不純物からなる組成を有し、ＳＥＭ−ＥＢＳＤ法で測定される粒内方位差パラメータＧｒａｉｎ  Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ  Ｓｐｒｅａｄ（ＧＯＳ）が０．７°以上のＮｉ基超耐熱合金の製造方法であって、
前記組成を有する被熱間加工材を、９８０〜１０５０℃に加熱して１〜６時間保持する四面鍛造前加熱処理を行った後、四面鍛造を行って四面鍛造材とし、
前記四面鍛造材を８３０〜８６０℃で２〜２０時間保持して安定化処理材とする安定化処理工程と、
前記安定化処理材を７４０〜７８０℃で２〜２０時間保持する時効処理を行って時効処理材とする時効処理工程を含み、
前記四面鍛造の鍛造終了温度から９００℃までの冷却速度が１５℃／分よりも速い冷却速度で冷却することを特徴とするＮｉ基超耐熱合金の製造方法。
【請求項５】
前記Ｎｉ基超耐熱合金の組成が、Ｃ：０．０８％以下、Ｓｉ：０．２％以下、Ｍｎ：０．２％以下、Ｐ：０．０２％以下、Ｓ：０．００５％以下、Ｆｅ：４５％以下、Ｃｒ：１４．０〜２２．０％、Ｃｏ：１８．０％以下、Ｍｏ：８．０％以下、Ｗ：５．０％以下、Ａｌ：０．１０〜２．８０％、Ｔｉ：０．５０〜５．５０％、Ｎｂ：５．８％以下、Ｔａ：２．０％以下、Ｖ：１．０％以下、Ｂ：０．０３０％以下、Ｚｒ：０．１０％以下、Ｍｇ：０．００５％以下、残部がＮｉおよび不可避的な不純物からなる請求項３または４に記載のＮｉ基超耐熱合金の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｎｉ基超耐熱合金及びＮｉ基超耐熱合金の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
航空機用ジェットエンジンや発電用ガスタービンでは、燃費向上のため運転温度が上昇傾向にあり、高温での優れた機械的特性を具備するＮｉ基超耐熱合金からなる部品が多く使用されている。代表的な合金として、７１８合金や、Ｗａｓｐａｌｏｙが挙げられる。このような合金を用いたジェットエンジンやガスタービンの回転部品では高温での引張強度や疲労特性、クリープ特性などが求められる。
前述の既知合金のうち、例えば、７１８合金においては、発電用ガスタービンディスクに好適な製造方法として種々の提案がなされている。例えば、特開平１０−２３７６０９号公報（特許文献１）では、溶体化処理後の冷却速度に着目し、溶体化温度から６００℃までの平均冷却速度を５〜５０℃／分の範囲内に設定することで、強度やクリープ等を改善する提案がなされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平１０−２３７６０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
航空機用ジェットエンジンや発電用ガスタービンに用いられるＮｉ基超耐熱合金からなる部品のうち、例えばタービンディスク用部材は、型打ち鍛造で製品のニアネット形状に成形される。引張強度を重視する部材では、ＡＳＴＭ結晶粒度番号で８以上とすることが望まれ、鍛造中に被加工材内に塑性歪を均一に導入し、被加工材全体を再結晶させて微細結晶粒を得る手法が有効である。
しかしながら、型打ち鍛造では被加工材が鍛造中に金型によって拘束される部分（デッドゾーン）が不可避的に存在し、導入される塑性歪が低い領域が被加工材内に発生する。このような領域では、鍛造後の固溶化処理中に異常結晶粒成長を招き、必要とされる引張強度を得られない場合がある。
本発明の目的は、高い引張強度を具備するＮｉ基超耐熱合金およびその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
前述したように、高い引張強度を得る手法として、再結晶を利用した結晶粒微細化は有効な方法である。これに対して、本発明者は、再結晶を促進させず、鍛造中に導入される塑性歪をあえて被加工材内に残すことで、高い引張強度のＮｉ基超耐熱合金が得られ、その蓄積された歪は粒内方位差パラメータＧｒａｉｎ  Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ  Ｓｐｒｅａｄ（ＧＯＳ）によって規定できることを見出した。また、塑性歪を残すための製造方法を見出し、本発明に到達した。【０００６】
即ち本発明は、質量％で、Ｃ：０．１０％以下、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：０．５％以下、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０５０％以下、Ｆｅ：４５％以下、Ｃｒ：１４．０〜２２．０％、Ｃｏ：１８．０％以下、Ｍｏ：８．０％以下、Ｗ：５．０％以下、Ａｌ：０．１０〜２．８０％、Ｔｉ：０．５０〜５．５０％、Ｎｂ：５．８％以下、Ｔａ：２．０％以下、Ｖ：１．０％以下、Ｂ：０．０３０％以下、Ｚｒ：０．１０％以下、Ｍｇ：０．００５％以下、残部がＮｉおよび不可避的な不純物からなる組成を有し、ＳＥＭ−ＥＢＳＤ法で測定される粒内方位差パラメータＧｒａｉｎ  Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ  Ｓｐｒｅａｄ（ＧＯＳ）が０．７°以上であるＮｉ基超耐熱合金である。
また、本発明は、前記Ｎｉ基超耐熱合金の組成が、Ｃ：０．０８％以下、Ｓｉ：０．２％以下、Ｍｎ：０．２％以下、Ｐ：０．０２％以下、Ｓ：０．００５％以下、Ｆｅ：４５％以下、Ｃｒ：１４．０〜２２．０％、Ｃｏ：１８．０％以下、Ｍｏ：８．０％以下、Ｗ：５．０％以下、Ａｌ：０．１０〜２．８０％、Ｔｉ：０．５０〜５．５０％、Ｎｂ：５．８％以下、Ｔａ：２．０％以下、Ｖ：１．０％以下、Ｂ：０．０３０％以下、Ｚｒ：０．１０％以下、Ｍｇ：０．００５％以下、残部がＮｉおよび不可避的な不純物からなるＮｉ基超耐熱合金である。【０００７】
また、本発明は、前記Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法であって、前記組成を有する被熱間加工材を、９７０〜１００５℃に加熱して１〜６時間保持する型打ち鍛造前加熱処理を行った後、型打ち鍛造を行って型打ち鍛造材とし、前記型打ち鍛造材を７００〜７５０℃で２〜２０時間保持する第１段目の時効処理を行った後、６００〜６５０℃で２〜２０時間保持する第２段目の時効処理を行って時効処理材とする時効処理工程を含むＮｉ基超耐熱合金の製造方法である。
また、本発明は、前記Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法であって、前記組成を有する被熱間加工材を、９８０〜１０５０℃に加熱して１〜６時間保持する四面鍛造前加熱処理を行った後、四面鍛造を行って四面鍛造材とし、前記四面鍛造材を８３０〜８６０℃で２〜２０時間保持して安定化処理材とする安定化処理工程と、前記安定化処理材を７４０〜７８０℃で２〜２０時間保持する時効処理を行って時効処理材とする時効処理工程を含み、前記四面鍛造の鍛造終了温度から９００℃までの冷却速度が１５℃／分よりも速い冷却速度で冷却するＮｉ基超耐熱合金の製造方法である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明のＮｉ基超耐熱合金は、良好な引張強度を得ることが可能である。これを用いてなる航空機用ジェットエンジンや発電用ガスタービン部材の信頼性を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明で規定するＮｉ基超耐熱合金の化学組成を限定した理由は以下の通りである。なお、「以下」で示す各元素の下限は０％を含むものである。
＜Ｃ＞
Ｃは、合金中でＭＣ炭化物やＭ２３Ｃ６の炭化物を形成する。前者は結晶粒の成長を抑えるピンニング効果があり、後者は粒界に析出することで粒界強度を向上する。ただし、添加量が多くなると、粗大なＭＣ炭化物が形成され、破壊起点となって疲労特性を低下させる。このためＣの含有量は０．１０％以下とした。好ましい上限は０．０８％である。Ｃを含有させて、前記のＣによる効果を確実に得る場合には、Ｃの下限を０．０１％とすると良い。なお、前記の炭化物による効果が必要ない場合は無添加で差し支えない。
＜Ｓｉ，Ｍｎ，Ｐ，Ｓ＞
Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓは、粒界強度を低下させることから少ないほうが好ましく、それぞれ０％であっても良い。ただし、航空機用ジェットエンジンや発電用ガスタービンの部材に用いる場合には一定量含まれても十分な強度を得ることが可能なことから、Ｓｉは０．５％以下、Ｍｎは０．５％以下、Ｐは０．０５％以下、Ｓは０．０５０％以下の範囲で許容できる。好ましくは、Ｓｉ：０．２％以下、Ｍｎ：０．２％以下、Ｐ：０．０２％以下、Ｓ：０．００５％以下の範囲である。【００１０】
＜Ｆｅ＞
Ｆｅは、本発明においてＮｉとともに合金を構成する主要元素であり、高価なＮｉの代替として用いられ、合金コストの低減に有効である。しかしながら、Ｆｅを過剰に含有するとσ相（シグマ相）などの脆化相を形成し、機械的特性や熱間加工性を低下させる。このためＦｅの含有量は４５％以下とした。なお、Ｆｅの添加により、他の元素による相乗効果が損なわれ、所望の特性が得にくくなる場合は無添加で差し支えない。
＜Ｃｒ＞
Ｃｒは、使用環境における耐酸化性や耐食性を向上させるのに有効な元素である。また、Ｍ２３Ｃ６炭化物を形成することで、粒界強度を高める効果がある。これらの効果を発揮するには１４．０％以上が必要である。一方、Ｃｒを過剰に含有すると、σ相などの脆化相が形成され、機械的特性や熱間加工性を低下させる。このため上限は２２．０％とした。なお、Ｃｒの添加により、他の元素による相乗効果が損なわれ、所望の特性が得にくくなる場合は無添加で差し支えない。【００１１】
＜Ｃｏ＞
Ｃｏは、高温における組織の安定性を向上させ、高い引張強度を得ることが可能である。しかし、Ｃｏは、含有元素の中でも高価な元素であり、合金コストを下げるために含有量は１８．０％以下とする。Ｃｏを含有させて、前記のＣｏによる効果を確実に得る場合には、Ｃｏの下限を５％とすると良い。なお、Ｃｏ以外の他の元素によって、Ｃｏ添加と同等の効果が得られる場合は無添加で差し支えない。
＜Ｍｏ，Ｗ＞
ＭｏとＷは、マトリックスの固溶強化に寄与し、高温での引張強度を向上させる効果がある。ただし、ＭｏやＷが過剰となると金属間化合物相が形成されてかえって強度を損なうため、上限をそれぞれ８．０％、５．０％とする。Ｍｏまたは／及びＷを含有させて、前記のＭｏやＷによる効果を確実に得る場合には、Ｍｏの下限を１％とし、Ｗの下限を１％とすると良い。なお、ＭｏやＷ以外の他の元素によって、ＭｏやＷ添加と同等の効果が得られる場合はＭｏやＷを無添加としても差し支えない。【００１２】
＜Ａｌ＞
Ａｌは、析出強化相であるγ’相（ガンマプライム相）を形成し、引張強度を向上させる元素である。その効果を得るためには最低０．１０％の含有が必要であるが、過度の添加によりγ’相が多量に析出して熱間加工性を低下させる。このため上限は２．８０％とする。
＜Ｔｉ＞
ＴｉもＡｌと同様にγ’相を形成し、引張強度を向上させる元素であり、０．５０％以上でその効果が得られる。一方、過剰添加した場合は脆化相であるη相（イータ相）が析出し、熱間加工性や機械的特性を著しく低下させる。このため、上限は５．５０％とする。
＜Ｎｂ＞
ＮｂもＡｌまたはＴｉと同様にγ’相を形成し、γ’相を固溶強化して高温強度を高める元素である。また、例えば、７１８合金においては析出強化相であるγ’’相（ガンマダブルプライム相）を形成して強度を高め、またピンニング粒子としてδ相を形成し結晶粒制御を行うために用いられる。ただし、過度の添加は熱間加工性を著しく損なうため、上限を５．８％とする。Ｎｂを含有させて、前記のＮｂによる効果を確実に得る場合には、Ｎｂの下限を１％とすると良い。なお、Ｎｂ以外の他の元素によって、Ｎｂ添加と同等の効果が得られる場合は無添加で差し支えない。【００１３】
＜Ｔａ＞
ＴａもＡｌまたはＴｉと同様にγ’相を形成し、γ’相を固溶強化して高温強度を高める元素である。また、ＭＣ炭化物を形成して，結晶粒の成長を抑えるピンニング効果がある。ただし、非常に高価な元素であり、合金コストを抑えるため２．０％以下とする。Ｔａを含有させて、前記のＴａによる効果を確実に得る場合には、Ｔａの下限を０．５％とすると良い。なお、Ｔａ以外の他の元素によって、Ｔａ添加と同等の効果が得られる場合は無添加で差し支えない。
＜Ｖ＞
Ｖは、Ｔａと同様にγ’相に固溶強化して高温強度を高める他、ＭＣ炭化物を形成しピンニング粒子として結晶粒制御に用いられる元素である。ただし、過度な添加はＭＣ炭化物の粗大化を招き、疲労特性や熱間加工性を低下させるため１．０％以下とする。Ｖを含有させて、前記のＶによる効果を確実に得る場合には、Ｖの下限を０．５％とすると良い。なお、Ｖ以外の他の元素によって、Ｖ添加と同等の効果が得られる場合は無添加で差し支えない。【００１４】
＜Ｂ＞
Ｂは、粒界強度を向上させ、主にクリープ強度や延性を改善する元素である。一方、Ｂは融点を低下させる効果が大きく、過剰添加はかえって粒界強度を低下させる。また、粗大なホウ化物が形成されると熱間加工性が低下するため、上限を０．０３０％とする。Ｂを含有させて、前記のＢによる効果を確実に得る場合には、Ｂの下限を０．００５％とすると良い。なお、Ｂ以外の他の元素によって、Ｂ添加と同等の効果が得られる場合は無添加で差し支えない。
＜Ｚｒ＞
Ｚｒは、Ｂと同様に粒界強度を向上させるが、過剰添加は融点や熱間加工性の低下を招くため、上限を０．１０％とする。Ｚｒを含有させて、前記のＺｒによる効果を確実に得る場合には、Ｚｒの下限を０．０１％とすると良い。なお、Ｚｒ以外の他の元素によって、Ｚｒ添加と同等の効果が得られる場合は無添加で差し支えない。【００１５】
＜Ｍｇ＞
Ｍｇは、硫化物としてＳを固着させる効果があり、熱間加工性を改善する効果がある。ただし、過度の添加により延性が低下するため、０．００５％以下とする。Ｍｇを含有させて、前記のＭｇによる効果を確実に得る場合には、Ｍｇの下限を０．０００５％とすると良い。なお、Ｍｇ以外の他の元素によって、Ｍｇ添加と同等の効果が得られる場合は無添加で差し支えない。
＜残部＞
残部はＮｉ及び不可避的不純物とするが、例えば、７１８合金のように一定量以上のＮｉと前記する他の元素との相乗効果により、優れた高温強度を得るには、少なくとも５１％以上のＮｉを含有するのが好ましい。
なお、本発明で言う「Ｎｉ基超耐熱合金」とは、超合金、耐熱超合金、ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙとも称される６００℃以上の高温領域で使用されるＮｉ基の合金であって、γ’などの析出相によって強化される合金を言う。前述した合金元素の範囲内にある代表的な合金としては、７１８合金やＷａｓｐａｌｏｙ合金などがある。【００１６】
＜金属組織＞
本発明における重要な構成要素として、粒内方位差パラメータ（ＧＯＳ）がある。ＧＯＳは、一般にＳＥＭ−ＥＢＳＤ法で測定され、結晶粒を構成する点（ピクセル）間の方位差を計算し、その値を平均化することにより得られる。すなわち、結晶粒内の歪の大小を間接的に表しており、ＧＯＳが０．７°以上であることで、航空機用ジェットエンジンや発電用ガスタービンの部材として必要な引張強度を具備するＮｉ基超耐熱合金が得られる。また、航空機用ジェットエンジンや発電用ガスタービンの部材の中でも特に延性が重視される部材においては、ＧＯＳを０．７°以上とすることで、引張強度と延性をバランスよく兼ね備えた部材とすることができる。ＧＯＳと引張強度との関係は、後述する実施例にて更に説明する。なお、ＧＯＳの上限については、特に限定しないが、おおよそ１０°であれば良い。ＧＯＳが１０°を超えても、引張強度や引張強度と延性のバランスが更に高まる効果は飽和する。好ましくはＧＯＳを０．９°以上とするのが良い。【００１７】
＜製造方法１＞
次に、前述の金属組織を得るための好ましい製造方法について説明する。ここで説明するのは、熱間型打鍛造を行うものであり、型彫り面を有する上下一対の金型で、ニアネットシェイプ成形を行う場合に好適な方法である。
まず、前記組成を有する被熱間加工材を、９７０〜１００５℃に加熱して１〜６時間保持する型打ち鍛造前加熱処理を行ったのち、型打ち鍛造を行って、０．１以上の塑性歪が導入された型打ち鍛造材とする。９７０℃以上とすることで型打ち鍛造に必要な熱間加工性が確保される。ただし、過剰に加熱すると導入された塑性歪が再結晶によって消費されやすく、製品の形状によっては０．７°以上のＧＯＳを得られない場合があるため、１００５℃以下とする。好ましい鍛造前加熱処理温度の下限は９８０℃であり、好ましい上限は１０００℃である。また、鍛造温度は９８０℃以下であれば良い。なお、鍛造前加熱温度よりも鍛造温度が低いのは、被熱間加工材を加熱炉から取り出して、熱間鍛造装置に備えられた下金型に載置するまでの温度低下と、下金型に吸熱された温度低下によるものであり、熱間での型打ち鍛造時の被熱間加工材の温度は、金型に接触している部分や、加工昇温が生じる部分などが存在する。また、型打ち鍛造中の被熱間加工材の鍛造温度は、金型と接触している部分の正確な温度を測定することは困難である。そのため、鍛造温度については、温度が確認できる部分最大の温度の上限を９８０℃とする。
この熱間鍛造時には加工発熱を生じるが、この加工昇熱の上限は前述の９８０℃とするのが好ましい。鍛造温度が９８０℃を超えると、型打ち鍛造による塑性歪の蓄積が低下して、耐力が低下することになる。そのため、鍛造温度の上限は９８０℃であることが好ましい。【００１８】
型打ち鍛造により、所定の形状に成形した型打鍛造材の冷却時において、鍛造終了温度から９００℃までの冷却速度を、好ましくは２０℃／分以上の速い冷却速度とすることで、被加工材内に蓄積された塑性歪が再結晶や異常粒成長により消費されるのをより低減でき、ＧＯＳが０．７°以上であるＮｉ基超耐熱合金が得られやすくなる。同様に、被加工材内に蓄積された塑性歪は、溶体化処理中に再結晶等の組織変化に伴い減少しやすい。したがって、０．７°以上の高いＧＯＳを維持するためには、熱処理は直接時効処理が有効である。なお、前述のように、熱間鍛造中の被熱間加工材は、加工発熱している部分や金型と接触して温度低下している部分がある。前記の「鍛造終了温度から９００℃までの冷却速度」とは、型打ち鍛造終了時点で加工発熱などにより、９００℃を超える部分の温度からの冷却速度を指す。
次に、本発明では、溶体化処理は行なわず、前記型打ち鍛造材を７００〜７５０℃で２〜２０時間保持する第１段目の時効処理を行った後、６００〜６５０℃で２〜２０時間保持する第２段目の時効処理を行って時効処理材とする。これにより、型打ち鍛造材の高いＧＯＳを維持したまま、析出強化相であるγ’相やγ’’相を微細に析出させることができる。これにより、高温での優れた引張強度が得られやすくなる。
なお、前記時効処理は、前記型打ち鍛造材の冷却中にそのまま時効処理を適用しても良いし、前記型打ち鍛造材を一旦、室温付近まで冷却させた後に第１段目の時効処理温度まで再加熱しても良い。
また、前記の型打ち鍛造材の結晶粒度番号をＡＳＴＭで８以上の細粒とすることで、優れた引張強度をより確実に得ることができる。【００１９】
＜製造方法２＞
次に、引張強度に加え延性が重視される部材に対して前述の金属組織を得るための好ましい製造方法について説明する。この方法は、熱間で被加工材を回転しつつ金敷と相対的に移動させながら、四方向から金敷によって押圧する所謂ラジアル鍛造によって、四面鍛造材を得るものである。この方法は、長尺の鍛伸材を得る場合に好適な方法である。
まず、前記組成を有する被熱間加工材を、９８０〜１０５０℃に加熱して１〜６時間保持する鍛造前加熱処理を行ったのち、四面鍛造を行って、０．１以上の塑性歪が導入された四面鍛造材とする。９８０℃以上とすることで四面鍛造に必要な熱間加工性が確保される。ただし、過剰に加熱すると導入された塑性歪が再結晶によって消費されやすく、製品の形状によっては０．７°以上のＧＯＳを得られない場合があるため、１０５０℃以下とする。好ましい鍛造前加熱処理温度の下限は９９０℃であり、好ましい上限は１０４０℃である。また、鍛造温度は９５０〜１０７０℃であれば良い。
四面鍛造により、所定の形状に成形した鍛造材の冷却時において、鍛造終了温度から９００℃までの冷却速度が１５℃／分よりも速い冷却速度で冷却することで、被加工材内に蓄積された塑性歪が再結晶や異常粒成長により消費されるのをより低減でき、ＧＯＳが０．７°以上であるＮｉ基超耐熱合金が得られやすくなる。好ましい冷却速度は２０℃／分以上の速い冷却速度である。同様に、被加工材内に蓄積された塑性歪は、溶体化処理中に再結晶等の組織変化に伴い減少しやすい。したがって、０．７°以上の高いＧＯＳを維持するためには、熱処理は直接安定化処理をすることが有効である。【００２０】
次に、本発明では、前記四面鍛造材を８３０〜８６０℃で２〜１０時間保持する安定化処理を行った後、７４０〜７８０℃で２〜２０時間保持する時効処理を行って時効処理材とする。これにより、四面鍛造材の高いＧＯＳを維持したまま、析出強化相であるγ’相やγ’’相を微細に析出させることができる。これにより、高温での優れた引張強度が得られやすくなる。
なお、前記安定化処理および時効処理については、前記四面鍛造材の冷却中にそのまま安定化処理や時効処理を適用しても良いし、前記四面鍛造材を一旦、室温付近まで冷却させた後に安定化処理温度まで再加熱しても良い。
また、前記の四面鍛造材の結晶粒度番号をＡＳＴＭで６以上の細粒とすることで、優れた引張強度と延性をより確実に得ることができる。
【実施例】
【００２１】
（実施例１）
質量％で、Ｃ：０．０８％以下、Ｓｉ：０．２％以下、Ｍｎ：０．２％以下、Ｐ：０．０１５％以下、Ｓ：０．００５％以下、Ｆｅ：１５．０〜２０．０％、Ｃｒ：１７．０〜２１．０％、Ｍｏ：２．８〜３．３％、Ａｌ：０．２０〜０．８０％、Ｔｉ：０．６５〜１．１５％、Ｎｂ：５．８％以下、Ｔａ：１．０％以下、Ｂ：０．００６％以下、残部がＮｉ（但し、５０〜５５％を含む）および不可避的な不純物からなる組成を有する７１８合金のビレットを準備した。ビレットの化学組成を表１に示す。なお、Ｎｉの含有量はおおよそ５４質量％であり、表１に示さないＳｉは０．０４％、Ｍｎは０．０９％、Ｐは０．００６％、Ｓは０．０００１％、Ｔａは無添加である。
前記ビレットを用いて、９２０〜１０１０℃の加熱温度範囲で据え込み鍛造とリング圧延を行い、ＡＳＴＭ結晶粒度番号９以上の金属組織として型打ち鍛造用の荒地とした。その荒地を用いて、保持温度が９９０℃、保持時間が４時間の鍛造前加熱処理を行い、この保持温度からの型打ち鍛造を行って外径が約１３００ｍｍ、内径が約１０００ｍｍ、高さが約１１０ｍｍの型打ち鍛造材を得た。鍛造中の加工発熱によって、最も温度が高かった部分は９７０〜９８０℃であった。型打ち鍛造を行った後、鍛造終了温度からおおよそ４０℃／分以上の冷却速度で９００℃まで冷却速度を制御して冷却し、その後は常温まで空冷した。冷却後の鍛造材に対して、本発明例は第１段目の時効処理として７１８℃で８時間保持した後、６２１℃まで５５℃／時間で冷却し、第２段目の時効処理として６２１℃で８時間保持する時効処理を行った。比較例は型打ち鍛造の後、９８０℃の溶体化処理を行った後、上記時効処理を行った。【００２２】
【表１】
0006839401.tif 000002
【００２３】
時効処理材の金属組織と引張特性の評価を行った。試験片の採取位置は、鍛造中に最も加工発熱した部分とした。金属組織はＳＥＭ−ＥＢＳＤ法で測定し、粒内の各測定点と粒内全点の方位差を結晶粒毎に平均化する粒内方位差パラメータＧｒａｉｎ  Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ  Ｓｐｒｅａｄ（ＧＯＳ）を解析した。測定は１００μｍ×１００μｍの視野で行い、測定視野内の全ての結晶粒にそれぞれ対応するＧＯＳ値を結晶粒の面積で重みづけをした値を測定視野の代表値とした。ＧＯＳの測定位置と同じ位置から試験片を採取し、ＡＳＴＭ−Ｅ２１に準じて、試験温度が６４９℃の引張試験を行った。表２に、時効処理材のＧＯＳ値と０．２％耐力の結果を示しているが、ＧＯＳ値が高くなるにつれて、引張強さ及び０．２％耐力は高くなる傾向にあることがわかる。ＧＯＳ値が０．７°以上の本発明Ｎｏ．１は引張強さが１２２０ＭＰａ以上、０．２％耐力が１０５０ＭＰａ以上の優れた機械的特性を有している。一方、ＧＯＳ値が０．７°未満の比較例では、０．２％耐力は１０００ＭＰａ以下、引張強さは１１５０ＭＰａ以下であり、本発明と比較して強度が低い結果であった。また、本発明例では０．２％耐力が１０９０ＭＰａ以上となっていることから、高温での変形が少ないことや、用いた部品の補修が容易になるという効果が期待できる。【００２４】
【表２】
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【００２５】
（実施例２）
質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：０．１５％以下、Ｍｎ：０．１％以下、Ｐ：０．０１５％以下、Ｓ：０．０１５％以下、Ｆｅ：２．０％、Ｃｒ：１８．０〜２１．０％、Ｃｏ：１２．０〜１５．０％、Ｍｏ：３．５〜５．０％、Ａｌ：１．２０〜１．６０％、Ｔｉ：２．７５〜３．２５％、Ｂ：０．００３〜０．０１０％、Ｚｒ：０．０２〜０．０８％、残部がＮｉ（但し、５２〜６２％を含む）および不可避的な不純物からなる組成を有するＷａｓｐａｌｏｙのビレットを準備した。ビレットの化学組成を表３に示す。なお、Ｎｉの含有量はおおよそ５９質量％であり、表２に示さないＳｉは０．０３％、Ｍｎは０．０１％未満、Ｐは０．００１％、Ｓは０．０００２％である。
前記ビレットを用いて、１０２０〜１０５０℃の加熱温度範囲で２時間保持し、この保持温度から外径が約３６０ｍｍとなるよう四面鍛造を行った後、常温まで空冷した。このとき、鍛造終了温度から９００℃までの冷却速度が異なる３種類の鍛造材を準備した。その後、安定化処理として８４３℃で４時間保持した後、室温まで空冷し、さらに７６０℃で１６時間保持する時効処理を行った。【００２６】
【表３】
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【００２７】
時効処理材の金属組織と引張特性の評価を行った。金属組織はＳＥＭ−ＥＢＳＤ法で測定し、粒内の各測定点と粒内全点の方位差を結晶粒毎に平均化する粒内方位差パラメータＧｒａｉｎ  Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ  Ｓｐｒｅａｄ（ＧＯＳ）を解析した。測定は５００μｍ×５００μｍの視野で行い、測定視野内の全ての結晶粒にそれぞれ対応するＧＯＳ値を結晶粒の面積で重みづけをした値を測定視野の代表値とした。ＧＯＳの測定位置と同じ位置から試験片を採取し、ＡＳＴＭ−Ｅ２１に準じて、試験温度が６５０℃の引張試験を行った。表４に、時効処理材のＧＯＳ値と引張特性を示しており、鍛造後の冷却速度は速い順に本発明Ｎｏ．２、本発明Ｎｏ．３、比較例Ｎｏ．１２である。なお、ＡＳＴＭ結晶粒度番号は６である。伸びおよび絞りは本発明、比較例とも同等であるが、引張強さはＧＯＳ値が高い本発明Ｎｏ．２および本発明Ｎｏ．３で高いことがわかる。さらに、ＧＯＳ値が最も高い本発明Ｎｏ．２の０．２％耐力は本発明Ｎｏ．３よりも高い値を示しており、耐力、引張強さ、延性のいずれも兼ね備えた優れた機械的特性を有している。一方、ＧＯＳ値が０．７°未満の比較例Ｎｏ．１２では、０．２％耐力は６００ＭＰａ、引張強さは１０５０ＭＰａ以下であり、本発明と比較して強度が低い結果であった。本発明では高温での高い延性が要求される部品への適用が期待できる。【００２８】
【表４】
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【００２９】
以上の結果から、本発明の製造方法を適用したＮｉ基超耐熱合金は、良好な引張強度を得ることが可能である。また、本発明の製造方法を適用したＮｉ基超耐熱合金は、良好な引張強度と延性をバランスよく兼ね備えることが可能である。これを用いてなるジェットエンジンやガスタービン部材等の信頼性を向上させることができる。
【要約】
高い引張強度を安定的に得るためのＮｉ基超耐熱合金およびその製造方法を提供する。
質量％で、Ｃ：０．１０％以下、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：０．５％以下、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０５０％以
下、Ｆｅ：４５％以下、Ｃｒ：１４．０〜２２．０％、Ｃｏ：１８．０％以下、Ｍｏ：８．０％以下、Ｗ：５．０％以下、Ａｌ：０．１０〜２．８０％、Ｔｉ：０．５０〜５．５０％、Ｎｂ：５．８％以下、Ｔａ：２．０％以下、Ｖ：１．０％以下、Ｂ：０．０３０％以下、Ｚｒ：０．１０％以下、Ｍｇ：０．００５％以下、残部がＮｉおよび不可避的な不純物からなる組成を有し、ＳＥＭ−ＥＢＳＤ法で測定される粒内方位差パラメータＧｒａｉｎ  Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ  Ｓｐｒｅａｄ（ＧＯＳ）が０．７°以上であるＮｉ基超耐熱合金と、その製造方法。