(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化鉛（II）及び融剤を含む調製した試料を設けたルツボを複数準備する工程、
前記複数のルツボを、縦列及び横列からなる行列状に整列配置し、前記整列配置された複数のルツボを、少なくとも縦列または横列ごとに複数本の長尺部材を備えた治具を用いて一括して融解炉に入れる工程、
前記融解炉に入れた複数のルツボ内の試料を融解する工程、
前記融解後、前記融解炉内の複数のルツボを、少なくとも縦列または横列ごとに複数本の長尺部材を備えた治具を用いて一括して融解炉から取り出す工程、
前記一括して融解炉から取り出した前記複数のルツボ内の試料を鋳型へ鋳込む工程、及び、
前記鋳込み後の試料を成型して鉛ボタンを作製する工程
を含む鉛ボタンの製造方法。
【請求項２】
前記複数のルツボを、縦列及び横列からなる行列状に整列配置する工程において、前記縦列を５個以上のルツボを配置することで構成し、前記横列を５個以上のルツボを配置することで構成する請求項１に記載の鉛ボタンの製造方法。
【請求項３】
前記複数のルツボ内の試料を鋳型へ鋳込む工程において、少なくとも縦列または横列ごとに一括して融解炉から取り出した前記複数のルツボを、取り出した前記複数のルツボごと一括で傾けることで、前記ルツボ内の試料を一括で鋳型へ落として入れる請求項１又は２に記載の鉛ボタンの製造方法。
【請求項４】
前記複数のルツボを一括して融解炉に入れる工程が、準備した全てのルツボを一括して融解炉に入れる工程である請求項１〜３のいずれか一項に記載の鉛ボタンの製造方法。
【請求項５】
前記ルツボ内の試料を一括で鋳型へ落として入れた後、空の前記ルツボを一括して廃棄する請求項１〜４のいずれか一項に記載の鉛ボタンの製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載の鉛ボタンの製造方法で得られた前記鉛ボタンをキューペルに載せて灰吹きすることでビードを作製する工程、
前記ビードを秤量する工程、及び、
前記秤量したビードを酸溶解した後、ＩＣＰ発光分光分析法で分析する工程
を含む試料の分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉛ボタンの製造方法及び試料の分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
銅などの非鉄金属製錬において、有価金属、特にＡｕ、Ａｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕ及びＩｒの貴金属を回収するための技術開発の必要性が高まっている。貴金属の回収方法を決定する上では、自溶炉から電解槽までの貴金属の物量バランスを調査するといった製錬工程における貴金属の挙動把握を行うことが重要であるが、その存在量はμｇ／ｇ以下と少ない場合が多いために、これまでは困難であった。
そこで、貴金属の高感度な分析方法が強く要請されているが、そのためには定量下限０．０１ｇ／ｔ（０．０１μｇ／ｇ）程度の分析法が必要である。
【０００３】
Ａｕなどの貴金属の微量分析方法としては乾式試金法が知られている。乾式試金法は試料を酸化鉛（II）及び融剤と混合し、融解試料を調整した後、ルツボ融解を行い、貴金属を鉛塊中に捕集し、他の試料成分と分離する。次に、この鉛塊を成型して鉛ボタンを作製し、当該鉛ボタンを灰吹することによって鉛をキューペル（灰皿）に染み込ませ、貴金属だけを取り出してから定量する（非特許文献１）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】日本工業規格Ｍ８１１１「鉱石中の金及び銀の定量方法」
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来、乾式試金法において、上述のように試料をルツボ融解するが、このとき、試料を入れたルツボを、火バサミのような形状のルツボ投入・取り出し治具を用いて一つずつ融解炉へ投入していた。また、融解後は、同様に、ルツボ投入・取り出し治具を用いてルツボを一つずつ融解炉から取り出していた。
【０００６】
しかしながら、融解対象となる試料を入れたルツボが数十個など、多数のルツボ融解が必要なときがあり、このような場合に従来のように火バサミのような形状のルツボ投入・取り出し治具を用いて一つずつ融解炉へ投入・取り出しを行っていると、非常に時間がかかり、鉛ボタンの製造効率が低くなる。
【０００７】
そこで、本発明の実施形態は、良好な製造効率で鉛ボタンを製造することができる方法及びそれを用いた試料の分析方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は上記課題を解決するために研究を重ねたところ、試料を入れた複数のルツボを一括して融解炉に入れ、且つ、融解炉でルツボ内の試料を融解した後、融解炉内の複数のルツボを一括して融解炉から取り出すことで、上記課題を解決することができることを見出した。
【０００９】
以上の知見を基礎として完成した本発明は一実施形態において、酸化鉛（II）及び融剤を含む調製した試料を設けたルツボを複数準備する工程、前記複数のルツボを、縦列及び横列からなる行列状に整列配置し、前記整列配置された複数のルツボを、少なくとも縦列または横列ごとに複数本の長尺部材を備えた治具を用いて一括して融解炉に入れる工程、前記融解炉に入れた複数のルツボ内の試料を融解する工程、前記融解後、前記融解炉内の複数のルツボを、少なくとも縦列または横列ごとに複数本の長尺部材を備えた治具を用いて一括して融解炉から取り出す工程、前記一括して融解炉から取り出した前記複数のルツボ内の試料を鋳型へ鋳込む工程、及び、前記鋳込み後の試料を成型して鉛ボタンを作製する工程を含む鉛ボタンの製造方法である。
【００１１】
本発明の鉛ボタンの製造方法は更に別の一実施形態において、前記複数のルツボを、縦列及び横列からなる行列状に整列配置する工程において、前記縦列を５個以上のルツボを配置することで構成し、前記横列を５個以上のルツボを配置することで構成する。
【００１２】
本発明の鉛ボタンの製造方法は更に別の一実施形態において、前記複数のルツボ内の試料を鋳型へ鋳込む工程において、少なくとも縦列または横列ごとに一括して融解炉から取り出した前記複数のルツボを、取り出した前記複数のルツボごと一括で傾けることで、前記ルツボ内の試料を一括で鋳型へ落として入れる。
【００１３】
本発明の鉛ボタンの製造方法は更に別の一実施形態において、前記複数のルツボを一括して融解炉に入れる工程が、準備した全てのルツボを一括して融解炉に入れる工程である。
【００１４】
本発明の鉛ボタンの製造方法は更に別の一実施形態において、前記ルツボ内の試料を一括で鋳型へ落として入れた後、空の前記ルツボを一括して廃棄する。
【００１５】
本発明は別の一実施形態において、本発明の実施形態に係る鉛ボタンの製造方法で得られた前記鉛ボタンをキューペルに載せて灰吹きすることでビードを作製する工程、前記ビードを秤量する工程、及び、前記秤量したビードを酸溶解した後、ＩＣＰ発光分光分析法で分析する工程を含む試料の分析方法である。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の実施形態によれば、良好な製造効率で鉛ボタンを製造することができる方法及びそれを用いた試料の分析方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の実施形態に係る、鉛ボタンの製造方法及び試料の評価方法のフローチャートを示す。
【図２】本発明の実施形態に係る、載置台に、縦列及び横列からなる行列状に整列配置された複数のルツボの上面模式図を示す。
【図３】本発明の実施形態に係る、ルツボの投入・取り出し治具の一例を示す模式図である。
【図４】本発明の実施形態に係る、ルツボの投入・取り出し治具の一例を示す模式図である。
【図５】本発明の実施形態に係る、ルツボの投入・取り出し治具の一例を示す模式図である。
【図６】本発明の実施形態に係る、キューペルに入れた立方体形状の鉛ボタンの外観観察写真を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
［鉛ボタンの製造方法］
図１に、本発明の実施形態に係る鉛ボタンの製造方法及び試料の評価方法のフローチャートを示す。図１のフローチャートは、本発明の実施形態の一例を示すものであり、試験の目的、試料の種類、試料に含まれる金属の量や状態などに応じて、ＪＩＳ Ｍ８１１１に準拠して適宜変更してもよい。すなわち、使用材料、実施手順等は図１のフローチャートに記載したものに限定されず、また、図１のフローチャートの各工程は全て必須のものでもなく、適宜不要な工程は除外することができ、また更に必要な工程を組み入れてもよい。
【００１９】
本発明の実施形態に係る鉛ボタンの製造方法について、以下、詳細に説明する。まず、ルツボを準備し、ルツボ内に分析対象の試料を入れ、更に酸化鉛（II）及び融剤を入れる。次に、ルツボ内の試料、酸化鉛（II）及び融剤を撹拌させて混合する。
【００２０】
本発明の実施形態で用いる試料としては、特に限定されないが、例えば、有価金属を含む鉱石やリサイクル原料、銅などの非鉄金属製錬において、自溶炉から電解槽における処理工程で生じる有価金属を含む試料などである。当該試料は、有価金属、特にＡｕ、Ａｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕ及びＩｒの貴金属を含んでいることがある。
【００２１】
本発明の実施形態で用いる融剤は、ホウ砂、ケイ砂、炭酸ソーダ及び小麦粉を含んでいる。融剤については、概略の試料組成から貴金属の含有量を推定し、秤量した試料の還元力、酸化力等を求め、秤量した試料から所定量の鉛ボタンを形成するのに適した量を調合する。融剤としては、例えば、上述の材料の他に、酸化マンガン等の酸化鉱、硫化鉱、硝酸カリウム等を用いることができる。また、本発明の実施形態では還元剤として小麦粉を用いるが、必要に応じて、デンプン、鉄材等を還元剤として用いることができる。なお、還元剤の状態も特に限定されないが、粉体の還元剤を用いると、後述する複数のルツボ内の試料を鋳型へ鋳込む工程がより簡便になるため好ましい。
【００２２】
このようにして、酸化鉛（II）及び融剤を含む調製した試料を設けたルツボを複数準備した後、ルツボ内の試料を食塩によって被覆する。次に、当該複数のルツボを一括して融解炉に入れる。一括して融解炉に入れるルツボは、複数であれば特に限定されず、例えば、２個以上、５個以上、１０個以上、５０個以上、１００個以上であってもよい。複数のルツボを一括して融解炉に入れることで、鉛ボタンの製造効率が良好となる。また、複数のルツボを一括して融解炉に入れることで、作業者が炉の近くにいる時間が減るため、ガスや熱に曝される時間が短くなり、作業者の負担を抑制することができる。
【００２３】
複数のルツボを一括して融解炉に入れる工程は、複数のルツボを、縦列及び横列からなり、隣り合うルツボが所定の間隔で離隔した行列状に整列配置し、整列配置された複数のルツボを、少なくとも縦列または横列ごとに一括して融解炉に入れる工程であるのが好ましい。融解炉内でルツボを配置する位置は、上述した投入前の整列配置と対応するように所定の間隔で配置することが好ましい。このように配置することで、後述する取り出し工程を効率よく行うことが可能になる。当該構成を、図を用いて具体的に説明する。
【００２４】
図２は、本発明の実施形態に係る、載置台に、縦列及び横列からなり、隣り合うルツボが所定の間隔で離隔した行列状に整列配置された複数のルツボの上面模式図を示す。図２では、一例として、合計１００個のルツボが縦列１〜１０及び横列１〜１０に整列配置された態様を示している。融解炉の投入口へは、図２のように縦列１つ（合計１０個）のルツボを一括で投入してもよい。この場合、順に、残りの縦列２〜１０（各１０個）のルツボをそれぞれ一括で融解炉の投入口へ投入していく。また、複数の縦列に整列したルツボ（例えば、縦列１及び２の合計２０個のルツボ）を一括で融解炉の投入口へ投入してもよい。
【００２５】
また、融解炉の投入口へは、横列１つ（合計１０個）のルツボを一括で投入してもよい。この場合、順に、残りの横列２〜１０（各１０個）のルツボをそれぞれ一括で融解炉の投入口へ投入していく。また、複数の横列に整列したルツボ（例えば、横列１及び２の合計２０個のルツボ）を一括で融解炉の投入口へ投入してもよい。さらに、載置台に整列配置された全てのルツボ（図２の例では１００個のルツボ）を一括で融解炉の投入口へ投入してもよい。
【００２６】
このように、複数のルツボを、縦列及び横列からなり、隣り合うルツボが所定の間隔で離隔した行列状に整列配置し、整列配置された複数のルツボを、少なくとも縦列または横列ごとに一括して融解炉に入れることで、ルツボの投入が行いやすく、また、複数のルツボを融解炉内の目的の位置に容易に置くことができ、さらに投入に要する時間を少なくすることができる。
【００２７】
また、複数のルツボを一括して融解炉に入れる工程において、準備した全てのルツボを融解炉に投入するまでに必要な投入作業の回数が少ない方が好ましい。準備した全てのルツボを融解炉に投入するまでに必要な投入作業の回数は、３回以内が好ましく、２回以内が好ましい。また、準備した全てのルツボを一括して（１回で）融解炉に入れることが最も好ましい。このようにすることで、良好な製造効率で鉛ボタンを製造することができる。特に、準備した全てのルツボを一括して（１回で）投入する場合、投入前のルツボの整列配置を維持したまま融解炉内にルツボを配置することが容易になり、後述する取り出し工程を容易に行うことが可能になる。
【００２８】
図２では、上述のように合計１００個のルツボが縦列１〜１０及び横列１〜１０に整列配置された態様を示しているが、これに限られず、縦列を２個以上、５個以上、または２０個以上のルツボを配置することで構成し、横列を２個以上、５個以上、または２０個以上のルツボを配置することで構成してもよい。
【００２９】
次に、融解炉に入れた複数のルツボ内の試料を融解する。融解の条件は、ルツボ内の試料の組成または量、ルツボの数、所望する処理効率などによって適宜設定することができ、例えば、８８０〜１１００℃で１００分間の融解を行うことができる。
【００３０】
融解後、融解炉内の複数のルツボを一括して融解炉から取り出す。一括して融解炉から取り出すルツボは、複数であれば特に限定されず、例えば、２個以上、５個以上、１０個以上、５０個以上、１００個以上であってもよい。複数のルツボを一括して融解炉から取り出すことで、鉛ボタンの製造効率が良好となる。また、複数のルツボを一括して融解炉から取り出すことで、作業者が炉の近くにいる時間が減るため、ガスや熱に曝される時間が短くなり、作業者の負担を抑制することができる。
【００３１】
複数のルツボを一括して融解炉から取り出す工程は、融解炉内の複数のルツボを、少なくとも縦列または横列ごとに一括して融解炉から取り出す工程であるのが好ましい。このように、融解炉内の複数のルツボを、少なくとも縦列または横列ごとに一括して融解炉から取り出すことで、ルツボの取り出しが行いやすく、また、取り出しに要する時間を少なくすることができる。
【００３２】
複数のルツボを一括して融解炉へ投入する際、及び、融解炉から取り出す際に用いる治具（投入・取り出し治具）は特に限定されないが、例えば、図３に示すような、２本の長尺部材で縦列に並ぶ複数のルツボを挟み込むように保持して投入または取り出しを行うものであってもよい。また、図４に示すような、２本の長尺部材で横列に並ぶ複数のルツボを挟み込むように保持して投入または取り出しを行うものであってもよい。なお、複数の行または列に並ぶ複数のルツボを一括して挿入・取り出しを行う場合、複数の長尺部材を備えた治具を用いることで、複数の行または列に並ぶ複数のルツボを一括して取り扱うことができる。すなわち、例えば３本の長尺部材を備える治具を用いると、隣り合う長尺部材の隙間に１列分のルツボを挟み込むことができるため、２列分のルツボを一括して投入・取り出しをすることが可能になる。長尺部材の間隔は、上述した、整列配置された複数のルツボ同士の所定の間隔に対応している。長尺部材の形状は特に限定されないが、細板状の部材や棒状の部材であることが望ましい。
【００３３】
投入・取り出し治具は、図３及び図４に示した２本の長尺部材を備えた構成のものに限らず、例えば、図５に示すように、片側がルツボの外形に沿った形状を有する２つの部材で構成されており、当該２つの部材でルツボを挟み込んだときに、互いのルツボの外形に沿った形状で囲まれる空間にルツボが収容されるような構成であってもよい。
【００３４】
次に、一括して融解炉から取り出した複数のルツボ内の試料を個々の鋳型へ鋳込み、鋳込み後の試料を所望の形状に成型して鉛ボタンを作製する。ここで、複数のルツボ内の試料を鋳型へ鋳込む工程では、少なくとも縦列または横列ごとに一括して融解炉から取り出した複数のルツボを、取り出した複数のルツボごと一括で傾けることで、ルツボ内の試料を一括で個々の鋳型へ落として入れるのが好ましい。複数のルツボについて、融解炉への投入及び融解炉からの取り出しだけでなく、さらに試料の鋳込みのための鋳型への投入まで一括して行うことで、より鉛ボタンの製造効率が良好となる。ここで、各々のルツボから試料を鋳込む鋳型は、上記治具の空隙の間隔に対応するように配置することが好ましく、より好ましくは、治具の空隙の間隔と対応する間隔で設けられた複数の孔を備えた鋳型を用いることが好ましい。このような構成によれば、作業効率をより向上させることができる。
【００３５】
上述の、取り出した複数のルツボごと一括で傾けることで、ルツボ内の試料を一括で鋳型へ落として入れるとき、ルツボが傾きのために落ちないように、治具などでルツボの上下を押さえながら、複数のルツボごと一括で傾けることが好ましい。
【００３６】
また、ルツボ内の試料を一括で鋳型へ落として入れた後、空のルツボを一括して廃棄してもよい。このような構成によれば、空のルツボを一つずつ廃棄するのに比べて、処理効率が良好となる。
【００３７】
次に、鋳込みにより生成した鉛塊を鋳型から取り出し、所定の形状、例えば立方体、直方体、円錐状等に成型することで、鉛ボタンを製造する。なお、融解工程で生じたスラグは、成型工程で除去され、廃棄される。
【００３８】
［試料の分析方法］
次に、予め炉内に配置し予熱したキューペル上に鉛ボタンを載せる。図６に、キューペルに載せた立方体形状の鉛ボタンの外観観察写真を示す。
【００３９】
続いて、灰吹きを実施する。灰吹きにより、鉛ボタンは溶融金属鉛となって、次第に小さくなる。電気炉から取り出して冷却することで、キューペル内に合金粒のビードが生成する。
【００４０】
次に、キューペルからビードを取り出して秤量する。次に、硝酸及び塩酸を加えて加熱分解することで酸溶解し、続いて液量規正を実施した後、ＩＣＰ発光分光分析法（高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法）によって、試料内の貴金属等の分析を行う。
【実施例】
【００４１】
以下、本発明の実施例を示すが、これらは本発明をより良く理解するために提供するものであり、本発明が限定されることを意図するものではない。
【００４２】
上述の図１で示したフローによって試料を作製し、鉛ボタンを製造した。具体的には、図２に記載したように、載置台の上に、試料を入れた複数のルツボを、縦列１０個及び横列１０個の合計１００個整列配置した。
次に、図３に示したルツボの投入・取り出し治具を用いて、縦列ごとに（１０個ずつ）ルツボを融解炉へ合計１０回投入し、融解炉内で縦列１０個及び横列１０個に整列配置させた。融解後、ルツボを融解炉から、縦列ごとに（１０個ずつ）取り出してルツボ内の試料を対応する鋳型へ落とす作業を合計１０回繰り返し、全ての試料を鋳込んだ。
次に、鋳込みにより生成した鉛塊を鋳型から取り出し、それぞれ立方体形状の鉛ボタンに成型した。
その結果、従来のようにルツボを一つずつ融解炉へ投入し、一つずつ取り出していた方法と比較して、おおよそ半分の工数で行うことが可能であった。
【００４３】
本実施例においては、合金粒のビードを用いてＩＣＰ発光分光分析法により試験を行う方法について説明したが、他の分析方法を用いて試験を行うことも出来、例えば、分金法によって試験を行ってもよい。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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