(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空蒸着法で用いられる金の蒸着材料用ペレットであって、表面粗さＲａが１０μｍ以下であり、直径５ｍｍ、長さ８ｍｍの蒸着材料用ペレットの表面を観察した場合において、面積円相当径０．１ｍｍ以上のマイクロクラックの数が蒸着材料用ペレット１ｇ当たり１個以下であることを特徴とする金の蒸着材料用ペレット。
【請求項２】
表面粗さが３μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の金の蒸着材料用ペレット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空蒸着法で用いられる金の蒸着材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
真空蒸着法とは、成膜技術の一つであり、真空中で蒸発材料を加熱して、気体分子となった蒸着材料が基板に付着することによって薄膜を形成する技術である。ガラス、プラスチック、フィルム、金属等に蒸着（成膜）が可能であり、真空蒸着法は、電子部品、半導体デバイス、光学薄膜、磁気デバイス、ＬＥＤ、有機ＥＬ、ＬＣＤ等における素子の形成に広く利用されている。蒸着材料としては、金、銀、白金、パラジウム等の貴金属や、銅、アルミニウム、クロム、スズ等の非鉄金属を用いることができ、さらには、金属だけでなく、酸化物等の非金属の成膜も可能である。
【０００３】
従来、蒸着材料を坩堝に充填して、電子ビーム等を用いて溶解する際、蒸着材料に含まれる不純物等が揮発して突沸現象（スプラッシュとも呼ばれる）が発生し、基板上にパーティクルが付着するという問題が生じていた。この突沸現象の問題に関して、特許文献１には、不純物元素を低減することにより突沸を防ぐことが記載されている。また特許文献２には、添加金属を添加する方法が記載されている。さらに特許文献３では、最表面の酸素量を制御する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平１−１８０９６１号公報
【特許文献２】国際公開第２０１７／１９９８７３号
【特許文献３】特開２０００−２１２７２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、真空蒸着法で用いられる金の蒸着材料であって、真空蒸着時に突沸現象を抑制することができる金の蒸着材料を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の課題を解決することができる本発明の一態様は、真空蒸着法で用いられる金の蒸着材料であって、表面粗さＲａが１０μｍ以下、面積円相当径１ｍｍ以上のマイクロクラックの数が１個／ｇ以下であることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、金の蒸着材料の溶解の際に突沸現象を効果的に抑制することができ、これによって、基板上に付着するパーティクルを低減することができる。したがって、製品の歩留まり改善に寄与することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の一形態に係る金の蒸着材料（ペレット）の写真である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
真空蒸着法で用いられる金の蒸着材料は、通常、原料として純度９９．９ｗｔ％以上の金原料を使用し、この金原料をアルミナなどのセラミック坩堝やカーボン坩堝で大気にて溶解する。溶解後、金の溶湯を鋳型に流し込んでインゴットを作製し、得られたインゴットを線引き加工した後、所定の長さに切断して、ペレット（棒状のもの）を形成する。その後、ペレットの表面を酸や有機溶媒で洗浄して、表面に付着した不純物を除去する。以上の工程により、比較的不純物の少ない、ペレット状の金の蒸着材料を作製することができる。
【００１０】
ところが、このように比較的不純物の少ない金の蒸着材料を用いた場合であっても、蒸着初期に突沸現象が発生して、実際に蒸着する前の予備蒸着の時間が長くなったり、蒸着装置の条件設定を変更しなくてはならなくなったりして、生産の効率が低下するという問題が生じていた。特に、金は材料として高価であることから、予備蒸着の時間が長くなると、その分だけ費用が嵩むという問題があった。また、突沸によって、装置や坩堝内を汚染して、装置洗浄の頻度が増加するという問題も発生した。
【００１１】
このような問題に対して発明者らは鋭意研究したところ、金の蒸着材料の性状を調整することにより蒸着初期の突沸現象を抑制することができるとの知見が得られた。この知見に基づき、本発明の実施形態は、真空蒸着法で用いられる金の蒸着材料であって、表面粗さＲａが１０μｍ以下であり、面積円相当径０．１ｍｍ以上のポアの数が１個／ｇ以下であることを特徴とするものである。このように調整された金の蒸着材料は、蒸着初期において、突沸現象を抑制することができるという優れた効果を有する。
【００１２】
本発明の実施形態に係る金の蒸着材料は、表面粗さＲａが１０μｍ以下である。表面粗さを調整することで蒸着初期の突沸現象を抑制できる理由は定かではないが、蒸着材料の表面の凹凸を低減することで、酸素、窒素、炭素、水素などのガス成分の蒸着材料表面への付着を抑制することができ、これらのガス成分に起因する突沸現象を抑制できるものと考えられる。表面粗さは１０μｍ以下とし、好ましくは３μｍ以下とし、さらに好ましくは１．６μｍ以下、もっとも好ましくは０．６μｍ以下とする。
【００１３】
本実施形態に係る金の蒸着材料は、面積円相当径０．１ｍｍ以上のマイクロクラックの数が１個／ｇ以下である。マイクロクラックが存在すると、そこに雰囲気中の酸素、窒素、水素、炭素などのガス成分や油などが付着し易くなって、蒸着初期において突沸の原因となる。特に面積円相当径０．１ｍｍ以上のマイクロクラックが複数存在すると、突沸現象が急増する傾向にある。したがって、面積円相当径０．１ｍｍ以上のマイクロクラックの数が１個／ｇ以下とし、好ましくは、面積円相当径０．１ｍｍ以上のマイクロクラックの数が０個／ｇとする。なお、マイクロクラックの１ｇ当たりの個数が小数点以下の場合、切り捨てとする。
【００１４】
本実施形態に係る金の蒸着材料は、以下のようにして作製することができる。
純度４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）以上の金原料をカーボン製の坩堝に充填し、これを大気中、真空中又は不活性ガス雰囲気中（好ましくは真空中）で溶解し、溶湯をカーボン製の鋳型に流し込んだ後、室温で冷却して、金インゴットを作製する。ここで、溶解の際に、溶湯にガス成分が含まれると、凝固時にガスが放出されて、インゴット内に収縮巣が生じる。この収縮巣は、後工程の線引き（伸線）加工の際、マイクロクラックの起点となり得る。そのため、凝固する際に収縮巣が生ずるのを防ぐために、溶解から凝固する際、１〜１０００℃／分の速度で凝固させる。
次に、得られた金インゴットを線引き加工して線状にし、その後、旋盤加工により、線状の金材料の表面粗さを調整して、最終的な仕上げ加工を行って、金の蒸着材料（ペレット）を作製する。
【００１５】
本実施形態に係る金の蒸着材料の評価に用いた測定装置や測定条件等は以下の通りである。
（表面粗さの測定方法）
表面粗さの測定に使用した装置及び測定箇所を以下に示す。
測定装置：接触式表面粗さ測定器（東京精密製）
型式：ＳＵＲＦＣＯＭ  １３０Ａ
ＪＩＳ規格：ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１−２００１
【００１６】
（マイクロクラックの測定方法）
金の蒸着材料の表面を光学顕微鏡を用いて観察する。表面の観察箇所は、蒸着材料の表面全体を観察する。顕微鏡の倍率は、面積円相当径が０．１ｍｍ以上のマイクロクラックの観察するために２０倍に設定する。観察する蒸着材料を、任意で１０個選び、各蒸着材料の表面全体を観察して、面積円相当径０．１ｍｍ以上のマイクロクラック数をカウントして、１０個の合計個数を求め、その合計個数と蒸着材料１０個の総重量から、１ｇ当たりのマイクロクラックの数を求める。なお、一般に、蒸着材料（ペレット）の大きさや重量を様々であるが、本願は一例として、直径５ｍｍ程度、長さ８ｍｍ程度、重さ３．０ｇ程度のペレットを使用したが、本発明に係る蒸着材料を上記大きさや重量に限定する意図でないことに注意されたい。
【００１７】
（突沸現象の評価）
蒸着材料の電子ビーム溶解の際に突沸現象が発生すると、蒸着装置内部に蒸着材料が付着して蒸着材料の重量が減少する。このため、溶解後の蒸着材料の重量減少量を測定することで、突沸現象を評価することができる。蒸着材約４０ｇを銅坩堝に投入して、真空度：１×１０-1Ｐａ 、電子ビーム照射パワー：６ｋＷ、電子ビーム照射時間：２分の条件で、電子ビーム溶解し、溶解後の重量減少量を測定する。なお、この溶解条件では、蒸発によるロスはほとんど起こらない。そして、重量減少率が０．０１ｗｔ％未満を◎（非常に良好）、重量減少率が０．０１〜０．１ｗｔ％を〇（良好）、重量減少率が０．１〜１ｗｔ％を△（悪い）、重量減少率が１ｗｔ％以上を×（非常に悪い）、と判定した。
【実施例】
【００１８】
次に、本発明の実施例等について説明する。なお、以下の実施例は、あくまで代表的な例を示しているもので、本発明はこれらの実施例に制限される必要はなく、明細書に記載される技術思想の範囲で解釈されるべきものである。
【００１９】
（サンプルＮｏ．１〜１５）
純度４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）の金原料をカーボン製の坩堝に充填し、これを大気中で溶解し、溶湯をカーボン製の鋳型に流し込んだ後、室温で冷却して、金インゴットを作製した。その際、鋳型には加熱ヒーターを設置し、冷却速度を調整した。次に、各々冷却速度を調整して作製した金インゴットを伸線加工した後、直径５ｍｍ、長さ８ｍｍに切断して蒸着材料（ペレット）を作製した。その後、作製した各々のペレットの表面を旋盤加工して、表面の粗さを調整した。
【００２０】
得られたペレット（サンプルＮｏ．１〜１５）について、１サンプルにつき、任意に１０個のペレットを選択し、光学顕微鏡で表面全体を観察し、面積相当径が０．１ｍｍ以上のマイクロクラックの個数をカウントし、１ｇ当たりの個数に換算した。その結果を表１に示す。次に、各ペレットを銅製の坩堝に投入し、上記した条件にて電子ビーム溶解を実施して、重量減少量を測定した。以上の結果を表１に示す。表１に示す通り、面積相当径０．１ｍｍ以上のマイクロクラックの個数が１ｇ当たり１個以上であると、重量減少率が大きく、突沸現象が多く発生していることが認められる。また、表面粗さＲａが大きくなるにつれて、重量減少率が高くなる傾向がみられた。
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００２１】
本発明によれば、金の蒸着材料の溶解の際に突沸現象を抑制することができ、これにより基板上に付着するパーティクルを低減することができる。本発明の一態様に係る金の蒸着材料は真空蒸着法を用いた、電子部品、半導体デバイス、光学薄膜、磁気デバイス、ＬＥＤ、有機ＥＬ、ＬＣＤ等における素子の形成に広く利用することができる。
【要約】      （修正有）【課題】真空蒸着法で用いられる金の蒸着材料であって、真空蒸着時に突沸現象（スプラッシュ現象）を抑制することができる金の蒸着材料を提供する。【解決手段】真空蒸着法で用いられる金の蒸着材料であって、表面粗さＲａが１０μｍ以下であり、面積円相当径０．１ｍｍ以上のマイクロクラックの数が１個／ｇ以下であることを特徴とする金の蒸着材料。更に、表面粗さＲａが３μｍ以下であることを特徴とする金の蒸着材料。【選択図】なし【図１】
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