(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
電極基体をなすチタン基体の上に、白金族金属化合物および／または白金族金属以外の金属化合物と、溶剤とを含む塗布液を塗布する塗布工程と、
前記塗布液が塗布された前記チタン基体を乾燥して前記溶剤を蒸発させる乾燥工程と、
前記乾燥工程後の前記チタン基体を酸素含有ガス雰囲気中で加熱して塗布された前記金属化合物を熱分解して金属および／または金属酸化物に変化させる熱分解工程と、を含む電解用チタン基体被覆電極の製造方法において、
前記塗布工程、前記乾燥工程、前記熱分解工程を複数回繰り返すとともに、
前記塗布工程は、白金族金属化合物および／または白金族金属以外の金属化合物を比誘電率29〜50、かつ、表面張力0.029〜0.050Ｎｍ-１の溶剤に溶解させた塗布液に電圧14〜16kVを印加し、プラスに帯電させた塗布液をノズルから押し出し、斥力で前記塗布液量の99%以上を粒径80〜200μmの霧状にして、接地された前記チタン基体表面に付着させる工程であることを特徴とする電解用チタン基体被覆電極の製造方法。
【請求項２】
前記塗布液の前記溶剤が、2エトキシエタノールまたはその50wt%以下を低級アルコールに置換した溶剤を含むことを特徴とする請求項1に記載の電解用チタン基体被覆電極の製造方法。
【請求項３】
前記塗布工程において、ノズルの内径が0.1〜0.3mm、押し出す塗布液量が0.01〜0.03mL/secであることを特徴とする請求項1又は2に記載の電解用チタン基体被覆電極の製造方法。
【請求項４】
前記電解用チタン基体被覆電極の白金族金属の担持物量が金属換算で0.2g・dm-2以下であり、かつ、
前記電解用チタン基体被覆電極をプレス抜きして小片形状の電極を得るプレス加工工程をさらに含む、
ことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の電解用チタン基体被覆電極の製造方法。
【請求項５】
前記チタン基体は長方形の板状であり、
前記塗布工程において、前記チタン基体の長方形の長辺のそれぞれに所定の空隙を介して誘電体の板が並行に設置された状態で、塗布液を塗布することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の電解用チタン基体被覆電極の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電解用チタン基体被覆電極の製造方法に関する。さらに詳しくは、白金族金属塩を含む溶液をチタン基体上に塗布、乾燥、熱分解して電極触媒層を形成させる形式の電解用チタン基体被覆電極の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電解用チタン基体被覆電極の製造方法としては、めっき法、スパッタリング法、熱分解法（触媒成分を含む溶液を塗布、乾燥、熱分解する）等が存在する。
【０００３】
特許文献１には、酸化イリジウムと、酸化タンタルの金属酸化物からなる混合金属酸化物から構成される外層を設けるために、塩化イリジウム酸のブタノール溶液と塩化タンタルのエタノール溶液を所定量混合し、塗布液を調製した後、この塗布液を所定量塗布、焼成することが記載されている。従来、この塗布はおもに刷毛塗りの方法によって行われていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平２−１９０４９１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
大板のチタン基体を用いて塗布・乾燥・熱分解で被覆電極を製造しプレス抜きして小片形状の電極を得る場合において、特に金属換算で白金族金属平均担持物量が0.2g・dm-2以下の触媒層を刷毛塗り、浸漬等の塗布方法で製造する場合、１つの小片形状の担持物量を平均担持物量で除した値がばらつくことから、設計寿命が得られる担持物の下限量を下回らないように平均担持物量を多くする必要があり、製造コストが増加してしまう問題があった。
また、静電塗布は、塗布された液の斥力で液の偏りを抑制し膜が均一化するが、霧状にした塗布液の表面積が大きく、空気中の水分による加水分解等の影響を受け、所定の電極性能が得られない問題があった。
塗布液に高電圧を印加すると、溶剤がプラスに帯電し、ノズルから押し出された時、斥力によって微細粒子に分離して下側の接地されたチタン基体表面に付着する。通常、塗布液を霧状にして空気と接触させると、空気中の水分による加水分解等の影響を強く受けて、作製した電極の耐久性が著しく悪化してしまう問題があった。
【０００６】
そこで本発明の目的は、担持物量の均一化を図れ、所定の電極性能を発揮する電解用チタン基体被覆電極の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記の課題を達成すべく鋭意検討した結果、静電塗布の方法において、高電圧印加と特定の溶剤を用いて霧状にする塗布液の粒径を特異的に大きくすることで、霧状の塗布液と空気中の水分の接触による影響を抑制できることを見出し、本発明に至った。
すなわち、高電圧印加するとともに、比誘電率29〜50、かつ、表面張力0.029〜0.050Ｎｍ-１の溶剤を用いて、霧状の塗布液の粒径を特異的に大きくすることで、空気中の水分の影響を抑制し、小片形状の個々の電極の担持物量のばらつきが少なくなることにより、個々の電極の寿命特性の安定化を図ることができる本製造方法を開発した。
【０００８】
すなわち上記課題は、
電極基体をなすチタン基体の上に、白金族金属化合物および／または白金族金属以外の金属化合物と、溶剤とを含む塗布液を塗布する塗布工程と、
前記塗布液が塗布された前記チタン基体を乾燥して前記溶剤を蒸発させる乾燥工程と、
前記乾燥工程後の前記チタン基体を酸素含有ガス雰囲気中で加熱して塗布された前記金属化合物を熱分解して金属および／または金属酸化物に変化させる熱分解工程と、を含む電解用チタン基体被覆電極の製造方法において、
前記塗布工程、前記乾燥工程、前記熱分解工程を複数回繰り返す（これらの工程を含む一連の工程を複数回繰り返す）とともに、
前記塗布工程は、白金族金属化合物および／または白金族金属以外の金属化合物を比誘電率29〜50、かつ、表面張力0.029〜0.050Ｎｍ-１の溶剤に溶解させた塗布液に電圧14〜16kVを印加し、プラスに帯電させた塗布液をノズルから押し出し、斥力で前記塗布液量の99%以上を粒径80〜200μmの霧状にして、接地された前記前処理工程後のチタン基体表面に付着させる工程であることを特徴とする電解用チタン基体被覆電極の製造方法、によって達成される。
【０００９】
また、前記塗布液の前記溶剤が、2エトキシエタノールまたはその50wt%以下を低級アルコールに置換した溶剤を含むようにしてもよい。
【００１０】
また、前記塗布工程において、ノズルの内径が0.1〜0.3mm、押し出す塗布液量が0.01〜0.03mL/secであるようにしてもよい。
【００１１】
また、前記電解用チタン基体被覆電極の白金族金属の担持物量が金属換算で0.2g・dm-2以下であり、かつ、
前記電解用チタン基体被覆電極をプレス抜きして小片形状の電極を得るプレス加工工程をさらに含む、ようにしてもよい。
【００１２】
また、上記の製造方法において、前記チタン基体は長方形の板状であり、前記塗布工程において、前記チタン基体の長方形の長辺のそれぞれに所定の空隙を介して誘電体の板が並行に設置された状態で、塗布液を塗布するようにしてもよい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に従うと、担持物量の均一化を図れ、所定の電極性能を発揮する電解用チタン基体被覆電極の製造方法を提供することができる。
【００１４】
すなわち高電圧印加と特定の溶剤を用いて、霧状の帯電した塗布液の粒径を大きくすることで、担持物量の均一化と電極の寿命特性の安定化とを両立させることができる。特定の溶剤とは、例えば、2エトキシエタノールまたはその50wt%以下を低級アルコールに置換した溶剤である。大板のチタン基体を用いて静電塗布・乾燥・熱分解法で被覆電極を製造しプレス抜きして小片形状の電極を得る場合、小片形状の電極の担持物量のばらつきが少なくなるため、平均担持物量を減らしても最小担持物量が必要な担持物量を確保できるため、製造コストを削減することができる。
また平均担持物量をハケ塗りと同じにする場合、静電塗布方法による小片形状の下限の担持物量が増えることから、電極寿命を延ばすことが可能になる。すなわち材料コスト増によらないで設計寿命を延ばすことができる。ここでいう設計寿命とは、下限の担持物量の電極の寿命である。特に金属換算で白金族金属担持物量が0.2g・dm-2以下の触媒層を製造する場合、上記効果が顕著となる。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の電解用チタン基体被覆電極の製造方法をさらに詳細に説明する。
【００１６】
〈電極基体〉
本発明において使用される電極基体の材質としては、JIS１種またはJIS２種相当のチタンが挙げられる。例えば、大板のチタン基体 (t 0.5mm×w 500mm×l 1000mm) を電極基材として用いることができる。
【００１７】
〈チタン基体の前処理工程〉
チタン基体は密着性向上のため、必要に応じて前処理工程で基体表面を処理する。前処理工程は、例えば、以下の酸処理、水素化チタン処理、酸化チタンの形成という処理のいずれか一以上をとることができる。
【００１８】
(酸処理)
上記の如き電極基体には、通常行われているように、予め酸処理をするのが望ましい。そのような前処理の好適具体例としては以下に述べるものが挙げられる。先ず、前述したチタン基体表面を常法に従い、例えばアルコール、アセトン等で洗浄し及び／又はアルカリ溶液中での電解により脱脂した後、フッ化水素濃度が１〜２０重量％のフッ化水素酸又はフッ化水素酸と硝酸、硫酸等の他の酸との混酸で処理することにより、チタン基体表面の酸化膜を除去するとともにチタン結晶粒界単位の粗面化を行う。該酸処理は、チタン基体の表面状態に応じて常温ないし約４０℃の温度において数分間ないし十数分間行うことができる。
【００１９】
（水素化チタン処理）
このように酸処理されたチタン基体表面を濃硫酸と接触させて、該チタン結晶粒界内部表面を突起状に細かく粗面化するとともに該チタン基体表面に水素化チタンの薄い層を形成する。使用する濃硫酸は一般に４０〜８０重量％、好ましくは５０〜６０重量％の濃度のものが適当であり、この濃硫酸には必要により、処理の安定化を図る目的で少量の硫酸ナトリウム、その他の硫酸塩等を添加してもよい。該濃硫酸との接触は通常チタン基体を濃硫酸の浴中に浸漬することにより行うことができ、その際の浴温は一般に約１００〜約１５０℃、好ましくは約１１０〜約１３０℃の範囲内の温度とすることができ、また浸漬時間は通常約０．５〜約１０分間、好ましくは約１〜約３分間で十分である。この硫酸処理により、チタン結晶粒界内部表面を突起状に細かく粗面化するとともに、チタン基体の表面にごく薄い水素化チタンの被膜を形成させることができる。硫酸処理されたチタン基体は硫酸浴から取り出し、好ましくは窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中で急冷してチタン基体の表面温度を約６０℃以下に低下させる。この急冷には洗浄も兼ねて大量の冷水を用いるのが適当である。
【００２０】
このようにしてごく薄い水素化チタンの被膜層を表面に形成せしめたチタン基体は、希フッ化水素酸又は希フッ化物水溶液（例えば、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム等の水溶液）中で浸漬処理して該水素化チタン被膜を生長させ、該被膜の均一化及び安定化を図る。ここで使用しうる希フッ化水素酸又は希フッ化物水溶液中のフッ化水素の濃度は、一般に０．０５〜３重量％、好ましくは０．３〜１重量％の範囲内とすることができ、また、これらの溶液による浸漬処理の際の温度は、一般に１０〜４０℃、好ましくは２０〜３０℃の範囲とすることができる。該処理はチタン基体表面に、通常０．５〜１０ミクロン、好ましくは１〜３ミクロンの厚さの水素化チタンの均一被膜が形成されるまで行うことができる。この水素化チタン（ＴｉＨｙ、ここでｙは１．５〜２の数である）は水素化の程度に応じて灰褐色から黒褐色を呈するので、上記範囲の厚さの水素化チタン被膜の生成は、経験的に該基体表面の色調の変化を標準色源との明度対比によってコントロールすることができる。
【００２１】
（酸化チタンの形成）
上記のチタン基体は、次いで必要により、大気中で加熱する。この加熱は一般に約３００〜約６００℃、好ましくは約３００〜約４００℃の温度で１０分〜４時間程度加熱することにより行うことができる。この加熱により水素化チタンの被膜の層を熱分解して、該層中の水素化チタンを実質的にほとんどチタン金属に戻し、チタン基体表面にごく薄い導電性の酸化チタンが形成される。この酸化チタンの厚さは一般に１０〜１００ｎｍ、好ましくは２０〜６０ｎｍの範囲内にあるのが好適であり、また、酸化チタンの組成はＴｉＯx としてｘが一般に１＜ｘ＜２、特に１．９＜ｘ＜２の範囲にあるのが望ましい。また別法として、チタン基体は、上記の如き加熱を行わずに直接次の工程に付してもよい。この場合には、次工程での熱分解処理時にチタン基体表面の水素化チタンの被膜の層は、チタン金属及び低酸化状態の酸化チタンに変換される。このようにして、電気伝導性のある酸化チタン（不働態化膜）が形成され化学的安定性を高めることができる。
【００２２】
チタン基体の前処理工程は以上に限定されず、種々の処理工程を採用することができる。
【００２３】
チタン基体の前処理工程としては、ブラスト処理による表面積拡大、粗面化を採用することができる。酸洗については他の酸、例えば熱シュウ酸、濃塩酸等で行うことができる。
【００２４】
次に塗布工程・乾燥工程・熱分解工程を複数回、例えば３回繰り返して電極触媒層を作製する。
【００２５】
電極触媒層の作製では、塗布液に用いる金属化合物としては、白金族金属化合物のみの場合、白金族金属化合物および白金族金属以外の金属化合物の場合がある。
【００２６】
電極によっては、チタン基体の上に中間層を設け、その中間層の上に電極触媒層を作製する場合もある。その場合、塗布工程・乾燥工程・熱分解工程を１回または複数回繰り返して中間層を作製する。
【００２７】
中間層を作製する場合には、塗布液に用いる金属化合物としては、白金族金属化合物のみの場合、白金族以外の金属化合物のみの場合、白金族金属化合物および白金族以外の金属化合物の場合がある。
【００２８】
すなわち、電極基体上に電極触媒層を作製する場合、中間層をあらかじめ作製してその上に電極触媒層を作製する場合も含め、塗布液は、白金族金属化合物および／または白金族金属以外の金属化合物と、溶剤とを含む。
【００２９】
〈塗布液〉
塗布液は白金族金属化合物および/または白金族金属以外の金属化合物と、比誘電率29〜50、かつ、表面張力0.029〜0.050Ｎｍ-１の溶剤を含む。溶剤としては、例えば、２エトキシエタノール、ジメチルスルホキシド、エチレングリコール、ジメチルホルムアミドの少なくとも一つを含む溶剤を用いることができる。また、それらの溶剤の50wt%以下を低級アルコールに置換した溶剤を用いることができる。
例えば、2エトキシエタノールまたはその50wt%以下を低級アルコールに置換した溶剤を用いることができる。低級アルコールとしては、エタノール、イソプロピルアルコール、ブタノールの少なくとも一つを含むことができる。また、白金族金属以外の金属化合物を含んでもよい。
【００３０】
白金族金属化合物、白金族金属以外の金属化合物としては、例えば、白金化合物、イリジウム化合物およびタンタル化合物を用いることができる。ここで、白金化合物、イリジウム化合物およびタンタル化合物は、所定の条件下で分解してそれぞれ白金および酸化イリジウムおよび酸化タンタルに転化しうる化合物であり、白金化合物としては、塩化白金酸、塩化白金、ジニトロジアンミン白金等が挙げられる。また、イリジウム化合物としては、塩化イリジウム酸、塩化イリジウム、塩化イリジウム酸カリウム等が挙げられる。さらに、タンタル化合物としては、例えば、塩化タンタル、タンタルエトキシド等が挙げられる。
【００３１】
〈塗布液の塗布工程〉
チタン基体の前処理工程後のチタン基体表面に、電圧14〜16kVが印加されプラスに帯電した上記塗布液を内径0.1〜0.3mmのノズルから塗布液量0.01〜0.03mL/secで押し出し、斥力で前記塗布液量の99%以上を粒径80〜200μm、好ましくは100〜200μmの霧状にして、接地されたチタン基体表面に付着させる。
【００３２】
霧状にする塗布液の粒径を大きくするには、溶剤の比誘電率と表面張力が大きく関与すると考えられるが、塗布液として白金族金属化合物を溶解可能であることが不可欠である。
【００３３】
表1に2エトキシエタノール等の比誘電率および表面張力の値を示す。
【００３４】
【表１】
0006835379.tif 000002
【００３５】
塗布液の粒径が80μm未満と小さくなると、空気中の水分による加水分解等の影響を受け易くなってしまう。一方、粒径が200μmを越えると、チタン基体端部ではみ出し量が多くなり塗布効率が悪くなってしまう。
【００３６】
また、上記の製造方法において、チタン基体は長方形の板状であり、塗布工程において、チタン基体の長方形の長辺のそれぞれに所定の空隙を介して誘電体の板が並行に設置された状態で、塗布液を塗布することができる。
【００３７】
塗布工程を行うための静電塗布装置では、ノズルは、チタン基体に対して、相対的に移動しながら塗布液をノズルから押し出してチタン基体上に塗布する。塗布工程において、チタン基体上にのみ均一に塗布することが好ましく、それ以外の装置部位またはチタン基体側面、裏側に付着することはできるだけ避けたい。
【００３８】
そこで、塗布工程において、長方形の板状であるチタン基体の長方形の長辺のそれぞれに所定の空隙を介して遮蔽板を置くことが考えられるが遮蔽板として金属板を置くと、正電位（14〜16kV）のノズルからでる電気力線は、金属であるチタン基体に垂直に入射するが、ノズル直下にない遮蔽板の金属にも垂直に入力するため、チタン基体以外の遮蔽板の部分の電気力線も密になる。そこで、遮蔽板を誘電体にする。誘電体の比誘電率は例えば２〜１０とする。誘電体として、例えば、アクリル板を用いる。ノズルからでる電気力線は、ノズル直下にない誘電体へは垂直に入射せず斜めに入射するのでチタン基体以外の遮蔽板の部分の電気力線は相対的に疎になる。そのため、塗布液はチタン基体以外へ到達する比率が減少し、その結果チタン基体側面、裏側に付着する比率は減少する。
【００３９】
〈乾燥工程〉
このようにして白金族金属化合物、白金族金属以外の金属化合物および溶剤を含む塗布液が塗布されたチタン基体は、一般に、約20〜約100℃の範囲内の比較的低温で乾燥させ、溶剤の多くまたは大部分を蒸発させる。例えば室温で乾燥する。
【００４０】
〈熱分解工程〉
乾燥工程後のチタン基体を酸素含有ガス雰囲気中で加熱して塗布された前記金属化合物を熱分解して金属および/または金属酸化物に変化させる。
【００４１】
具体的には、乾燥工程後のチタン基体を酸素含有ガス雰囲気中、例えば空気中で加熱する。加熱は、例えば電気炉、ガス炉、赤外線炉等の適当な加熱炉中で、一般に約450〜約650℃、好ましくは約500〜約600℃の範囲内の温度とすることができる。加熱時間は、基体の大きさに応じて、大体3分〜30分間程度とすることができる。例えば、550℃の大気中で10分間加熱することができる。この加熱により、白金族金属化合物、白金族金属以外の金属化合物は熱分解することにより、金属、金属酸化物、または金属と金属酸化物の複合体が形成される。
【００４２】
〈プレス加工工程〉
上記の電極触媒層が形成された大板のチタン基体をプレス抜きして、所定寸法の小片形状の電極を作製する。
【００４３】
電極触媒層においては、白金族金属担持物量は特に限定されず種々の白金族金属担持物量の電極を製造することができる。特に、本件製造方法では、金属換算で白金族金属平均担持物量が0.2g・dm-2以下の電極を製造するのに好適である。すなわち、本件製造方法では、大板のチタン基体を用いて塗布・乾燥・熱分解で被覆電極を製造した後、プレス抜きして作製した小片形状の個々の電極の担持物量のばらつきが少なくなるため、平均担持物量を減らしても必要な担持物量を確保できるためである。また、平均担持物量を同じにする場合、刷毛塗りの場合よりも小片形状個々の電極の下限の担持物量が増えることから、設計寿命を延ばすことが可能になるからである。
【００４４】
以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。
【実施例】
【００４５】
（実施例１）
JIS1種相当の大板のチタン板(t 0.5mm×w 500mm×l 1000mm)をアルコール洗浄後、20℃の8wt%フッ化水素酸水溶液中で2分間、そして120℃の60wt%硫酸水溶液中で3分間処理した。次いで、チタン基体を硫酸水溶液から取り出し、冷水を噴霧し急冷した。さらに、20℃の0.3wt%フッ化水素酸水溶液中に2分間浸漬した後水洗した。水洗後、400℃の大気中で1時間加熱処理して、チタン基体表面に薄い酸化チタンの中間層を形成させた。
【００４６】
次いで、塩化イリジウム酸とタンタルエトキシドを用いて、イリジウム濃度60g/Ｌ(イリジウム:タンタル=1:1)に調整した2エトキシエタノール塗布液に15kVの電圧を印加し、プラスに帯電した塗布液を0.025mL/secでφ0.2mmのノズルから下方に置き接地された上記チタン基体に向けて押し出した。押し出された塗布液は、斥力により霧状の粒子(粒径は表1参照)となり、チタン基体表面の中間層に付着させた。この際、ノズルを100mm/secで移動させ、チタン基体上面の中間層全体に付着させた。次に、室温で乾燥し、さらに550℃の大気中で10分間加熱した。この塗布・乾燥・熱分解を3回繰り返した後、実施例1の電極を作製した。
【００４７】
（実施例２）
塗布液の溶剤を2エトキシエタノール:イソプロピルアルコール=1:1(重量比)の溶剤にする以外は実施例1と同じにした実施例2の電極を作製した。
【００４８】
（比較例１）
塗布液の溶剤をエタノールにし、Ir濃度30g/Ｌに変え、塗布・乾燥熱分解を6回繰り返す以外は実施例1と同じにした比較例1の電極を作製した。
【００４９】
（比較例2）
塗布液の溶剤をブタノールにし、１回の塗布量23mlをハケで塗布する以外は実施例1と同じにした比較例2の電極を作製した。
【００５０】
上記霧状の塗布液の粒径は、霧状の粒子を撮影し、画像解析ソフトで求めた。その結果を表2に示す。
【００５１】
このようにして得られた電極をプレス抜きして、６６０枚の小片形状(t 0.5mm×w 15mm×l 40mm)の電極を作製した。それらのIr担持物量をケイ光X線膜厚計で測定し、最小担持物量、最大担持物量、平均担持物量、標準偏差を求めた。
【００５２】
それら結果を表2に示す。
【００５３】
加えて、実施例1，2及び比較例1，2の最小のIr担持物量の小片電極を室温、1M H2SO4+1M Na2SO4水溶液中、200A・dm-2の加速試験で電解したときの寿命を表3に示す。ここで寿命は、セル電圧が初期の電圧の２倍になるまでの時間をいう。
【００５４】
【表２】
0006835379.tif 000003
【００５５】
【表３】
0006835379.tif 000004
【００５６】
最小のIr担持量の小片電極において、2エトキシエタノールを溶剤に用いた実施例１および、2エトキシエタノールの50wt%をイソプロピルアルコールに置換したものを溶剤に用いた実施例２はエタノールを溶剤に用いた比較例１に比べて電極寿命が長い。加えて、最小のIr担持量の小片電極において、実施例1，2は、刷毛で塗布した比較例2と比べても電極寿命が長い。また、実施例１の塗布液量の99％以上を占める粒径は100〜200μｍ、実施例２の塗布液量の99％以上を占める粒径は80〜180μｍと、比較例１の粒径は20μｍ以下であったのに比べ大きく、空気中の水分による加水分解等の影響を抑制でき、電極寿命が長くなったと考える。
更に、実施例１、２は、ハケで塗布した比較例２に比べて小片電極のIr担持物量の標準偏差が小さく、触媒層の担持物量のばらつきをおさえられ、均一化が図れていて、平均担持量が約９割と少ないにもかかわらず、最小Ｉｒ担持量を多くすることができるため、最小のIr担持量の小片電極の寿命は長くなった。
【要約】
【課題】担持物量の均一化を図れ、所定の電極性能を発揮する電解用チタン基体被覆電極の製造方法を提供する。
【解決手段】電極基体をなすチタン基体の上に、白金族金属化合物および／または白金族金属以外の金属化合物と、溶剤とを含む塗布液を塗布する塗布工程と、前記塗布液が塗布された前記チタン基体を乾燥して前記溶剤を蒸発させる乾燥工程と、前記乾燥工程後の前記チタン基体を酸素含有ガス雰囲気中で加熱して塗布された前記金属化合物を熱分解して金属および／または金属酸化物に変化させる熱分解工程と、を含む電解用チタン基体被覆電極の製造方法において、前記塗布工程、前記乾燥工程、前記熱分解工程を複数回繰り返すとともに、前記塗布工程は、白金族金属化合物および／または白金族金属以外の金属化合物を比誘電率29〜50、かつ、表面張力0.029〜0.050Ｎｍ-１の溶剤に溶解させた塗布液に電圧14〜16kVを印加し、プラスに帯電させた塗布液をノズルから押し出し、斥力で前記塗布液量の99%以上を粒径80〜200μmの霧状にして、接地された前記チタン基体表面に付着させる。
【選択図】なし