(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
コリンヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、１，２，４−トリアゾール、２−ヒドロキシピリジン、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（Ｐｏｌｙｏｘｙｅｔｈｙｌｅｎｅ  ｎｏｎｙｌｐｈｅｎｙｌ  ｅｔｈｅｒ）、およびソルビトールベースポリエーテルポリオール（Ｓｏｒｂｉｔｏｌ  ｂａｓｅｄ  ｐｏｌｙｅｔｈｅｒ  ｐｏｌｙｏｌ）を含む化学的機械的研磨後洗浄用組成物において、
コリンヒドロキシド１０〜１５重量％、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド１〜５重量％、１，２，４−トリアゾール１〜４重量％、２−ヒドロキシピリジン２〜４重量％、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル０．０１〜５重量％、ソルビトールベースポリエーテルポリオール０．０１〜５重量％、および全体組成物が１００重量％となるようにする残量の超純水を含む、化学的機械的研磨後洗浄用組成物。
【請求項２】
ｐＨが９〜１３である、請求項１に記載の化学的機械的研磨後洗浄用組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学的機械的研磨後の洗浄用組成物に係り、より詳細には、半導体製造工程において、金属配線および金属膜質を含む半導体基板の洗浄工程、特に化学的機械的研磨後の金属配線が露出した半導体基板の洗浄に用いられる洗浄用組成物に関する。
【０００２】
本発明に係る洗浄液組成物は、ｐＨ９〜１３を示すため、残留物および汚染物を効果的に除去することができるとともに、銅腐食を抑制する効果があって優れた半導体を製造することができる。
【背景技術】
【０００３】
半導体工程における配線の線幅が次第に減少するにつれて、配線の断面積の減少により抵抗が増加し、配線間の間隔の減少により信号の遅延が発生する。このような信号の遅延を低減するための一環として、配線の素材は低い比抵抗特性を有する銅（Ｃｕ）に代替されており、絶縁層の素材はさらに低い誘電定数を有する物質に代替されている。
【０００４】
ところで、このように配線の素材を銅に代替するにあたり、既存のタングステン（Ｗ）とアルミニウム（Ａｌ）配線形成工程で使用されているドライエッチング（ｄｒｙ  ｅｔｃｈ  ｂａｃｋ）工程を適用すると、銅と塩素（Ｃｌ）とが反応して低揮発性の銅−塩素錯体（ｃｏｍｐｌｅｘ）が形成される。
【０００５】
このような銅−塩素錯体は、基板の表面に残留してエッチングを妨害する障害物として作用することにより、パターンを形成する上で問題を起こす。
【０００６】
これを克服するためには、化学的機械的研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ：以下、「ＣＭＰ」と略称する）工程が導入された。すなわち、前記化学的機械的研磨工程を用いたダマシン工程（ｄａｍａｓｃｅｎｅ  ｐｒｏｃｅｓｓ）によって、銅を層間誘電体にエッチングされたライン内に沈着させた後、残る銅を除去し、表面を平坦化する段階を経る。
【０００７】
このような平坦化過程は、一般に研磨粒子と化学薬品とが混合されたスラリーを供給しながら、シリコンウエハーを研磨布に圧着し回転させることにより絶縁膜や金属材料を研磨、平坦化する化学的機械的研磨工程が用いられる。このような化学的除去と機械的除去とを組み合わせた研磨方法によって効果的にシリコンウエハーの表面を平坦化することができる。
【０００８】
しかし、ＣＭＰ工程で使用される研磨粒子や化学薬品などは、ウエハーの表面を汚染させ、パターン欠陥や密着性不良、電気的特性不良などを引き起こすおそれがあるので、これを完全に除去する必要がある。これらの汚染物を除去するためのＣＭＰ後（ｐｏｓｔ−ＣＭＰ）洗浄工程では、一般に洗浄液の化学作用とスポンジブラシなどによる物理的作用とを併用したブラシ洗浄が行われる。
【０００９】
ところが、ＣＭＰ後洗浄液によってむしろウエハーの表面に意図せぬ物質が沈着してしまい、製造される半導体の品質を低下させることがあり、また、洗浄液と露出した銅配線とが接触してＴａ、ＴａＮなどの金属膜質と銅配線との境界面に沿ってくさび形の腐食を起こしてデバイスの信頼性を低下させる、いわゆるサイドスリット現象などが発生することがある。
【００１０】
そこで、ウエハーの表面から効果的に汚染物質を除去することができるとともに洗浄時の金属配線材料の腐食を防止することができる洗浄用組成物に関する研究が行われてきた。
【００１１】
その一例として、韓国公開特許公報第１０−２０１５−００５４４７１号には、テトラアルキルアンモニウムヒドロキシド、特にテトラメチルアンモニウムヒドロキシド、アスコルビン酸、クエン酸、および脱イオン水を含み、テトラアルキルアンモニウムヒドロキシドの他にはアミン類化合物を含まないＣＭＰ後洗浄用組成物が開示されている。
【００１２】
他の一例として、韓国登録特許公報第１０−１５７２６３９号には、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール（２−Ａｍｉｎｏ−２−ｍｅｔｈｙｌ−１−ｐｒｏｐａｎｏｌ）０．０１〜１０ｗｔ％、第４級アンモニウムヒドロキシド（特に、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド）０．１〜１０ｗｔ％、キレート剤０．００１〜３ｗｔ％、ピペラジン（Ｐｉｐｅｒａｚｉｎｅ）０．００１〜５ｗｔ％、および全体組成物の総重量が１００ｗｔ％となるようにする残量の超純水を含む、ＣＭＰ後洗浄液組成物が開示されている。
【００１３】
別の一例として、韓国公開特許公報第１０−２０１４−０１３９５６５号には、１つ以上の第４級塩基（特にテトラメチルアンモニウムヒドロキシド）、１つ以上のアミン（特にモノエタノールアミン）、１つ以上のアゾール腐食抑制剤（特に、１，２，４−トリアゾール）、１つ以上の還元剤（特に、アスコルビン酸）、および水を含む洗浄組成物が開示されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は、化学的機械的研磨後のウエハー基板の表面に付着した不純物を効果的に除去するとともに金属配線材料を腐食させない化学的機械的研磨後洗浄用組成物を提供しようとする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記の目的を達成するために、具体的な一実施形態に係る本発明のＣＭＰ後洗浄用組成物は、コリンヒドロキシド（Ｃｈｏｌｉｎｅ  ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ）５〜２０重量％、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド（ｔｅｔｒａｂｕｔｙｌａｍｍｏｎｉｕｍ  ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ、ＴＢＡＨ）１〜１０重量％、１，２，４−トリアゾール（１，２，４−ｔｒｉａｚｏｌｅ）１〜４重量％、２−ヒドロキシピリジン（２−ＨＰＡ）２〜４重量％、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（Ｐｏｌｙｏｘｙｅｔｈｙｌｅｎｅ  ｎｏｎｙｌｐｈｅｎｙｌ  ｅｔｈｅｒ）０．０１〜５重量％、ソルビトールベースポリエーテルポリオール（Ｓｏｒｂｉｔｏｌ  ｂａｓｅｄ  ｐｏｌｙｅｔｈｅｒ  ｐｏｌｙｏｌ）０．０１〜５重量％、および全体組成物が１００重量％となるようにする残量の超純水を含む、化学的機械的研磨後洗浄用組成物を提供する。
【００１６】
本発明の一実施形態に係る組成物は、ｐＨが９〜１３であってもよい。
本発明の好適な一実施形態に係る組成物は、下記式１で定義されるｐＨ変化率が７〜１１．５％であってもよい。
【００１７】
＜式１＞
ｐＨ変化率（％）＝（Ｄ０−Ｄ１００）／Ｄ０×１００
【００１８】
式中、Ｄ０は希釈されていない元来組成物のｐＨ値を示し、Ｄ１００は超純水と組成物を１００：１の重量比で希釈した希釈液のｐＨ値を示す。
【発明の効果】
【００１９】
本発明は、ＣＭＰ後の半導体素材に付着した不純物を効果的に除去するとともに、金属配線材料を腐食させない洗浄用組成物を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
他に定義されなければ、本明細書で使用されたすべての技術的および科学的用語は、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者に通常理解されるのと同じ意味を持つ。一般に、本明細書で使用された命名法は、本技術分野における公知の通常使用されるものである。
【００２１】
本明細書全体において、ある部分がある構成要素を「含む」とするとき、これは特に反対される記載がない限り、他の構成要素を除外するのではなく、他の構成要素をさらに含むことができることを意味する。
【００２２】
電子ウエハーチップの製造には、化学的機械的平坦化（ＣＭＰ）の間またはその後に液体溶液で半導体素材を洗浄する段階が含まれる。
【００２３】
「半導体素材」とは、製造工程を完了していない微細電子素子、一般にシリコンウエハーの表面内または表面上に形成された活性領域を有するシリコンウエハーである。活性領域への接続は、シリコン基板上に沈着された金属、一般に銅およびタングステンからなる多重層を用いることにより行われる。銅を相互接続物質として使用する場合、ダマシン工程を用いてＩＬＤ（Ｉｎｔｅｒ  ｌａｙｅｒ  Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ；層間絶縁膜）にエッチングされたライン内に銅を沈着させた後、過量の銅を除去し、ＣＭＰ工程を用いて表面を平坦化した後、洗浄段階が続く。
【００２４】
このような洗浄工程（ＣＭＰ後洗浄）の目的は、金属を有意にエッチングするか、表面に沈着物を残すか、或いは半導体素材を有意に汚染することなくＣＭＰ段階によって残りの残留物を半導体素材の表面から除去することである。
また、化学薬品エッチング、ガルバニック腐食または光誘導性腐食などの様々なメカニズムによる腐食から金属表面を保護することが好ましい。金属表面の腐食は、金属のリセスおよび金属線の薄化（ｔｈｉｎｎｉｎｇ）を引き起こす。中性ないしアルカリ性スラリーが、銅およびバリアＣＭＰにしばしば使用されるので、研磨粒子が高度に充填され且つ効率よく除去され得るアルカリ性ｐＨ環境で効果的な洗浄溶液を得ることが好ましい。アルカリ性化学製品は、ＣＭＰ後洗浄のためのブラシスクラバーまたはメガソニック洗浄ユニットでしばしば使用される。
【００２５】
ＣＭＰ後洗浄のための組成物（上記および以下の記載において「洗浄溶液」と略称されることがある。）は、洗浄工程中に相異なる作用をする様々な化学薬品を含有することができる。
【００２６】
一例として、洗浄溶液は、「洗浄剤」を含有しなければならない。「洗浄剤」は、半導体素材の表面から残留ＣＭＰスラリー粒子、一般に金属粒子を除去する溶液の成分である。
【００２７】
洗浄溶液は、さらに、「キレート剤」および／または「腐食抑制化合物」を含有することができる。
【００２８】
「キレート剤」は、洗浄溶液中の金属との錯体を形成することにより、半導体素材上に除去された金属が再沈着することを防止する。「腐食抑制化合物」は、洗浄溶液の攻撃的な性質、酸化、洗浄後腐食、ガルバニック攻撃、または光誘導性攻撃などのメカニズムによる攻撃から金属表面を保護する洗浄溶液の成分である。
【００２９】
残留金属を除去してこれを洗浄溶液中に保持する洗浄化学製品の能力は、ＣＭＰ後洗浄溶液の重要な特徴である。残留金属は除去された後に半導体素材上に再沈着しないため、洗浄溶液中の残留金属とは錯体を形成することができる化学物質は効果的な洗浄剤である。残留金属とは錯体を形成することができない化学製品を使用する洗浄溶液は、一般に、所定の洗浄作業で性能が貧弱である。よって、キレート剤を含む洗浄溶液であることが好ましい。
【００３０】
また、洗浄溶液中に腐食抑制化合物を含むことにより、金属表面の腐食から半導体素材を保護することが重要である。半導体素材、一般に銅の金属表面は半導体ウエハーの誘導経路を形成する。半導体ウエハーの特徴部の大きさが非常に小さいので、金属線は所定の電流を運搬しながらも最大限薄い。金属のリセスまたは表面上の任意の腐食は、ラインの薄化（溶解）を引き起こし、半導体素子の性能を貧弱にするか損傷させる。効果的な腐食抑制化合物は、洗浄段階の後に金属の腐食を減少させる。
【００３１】
腐食抑制化合物は、金属の表面を還元させるか、金属の表面上に保護膜を提供するか、或いは酸素を除去することにより作用する。
【００３２】
上記した理由から、金属の腐食を防止する、金属表面の酸化を防止する、粒子を効率よく除去する、誘電性表面から金属を除去する、前のＣＭＰ段階のｐＨに近い、半導体の表面を汚染させないアルカリ性化学製品を提供することが好ましい。本発明の化学製品は、前記のすべての必要を満たす溶液を提供するために様々な添加剤を使用する。
【００３３】
具体的な一実施形態に係る本発明のＣＭＰ後洗浄用組成物は、コリンヒドロキシド（Ｃｈｏｌｉｎｅ  ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ）５〜２０重量％、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＢＡＨ）１〜１０重量％、１，２，４−トリアゾール（１，２，４−ｔｒｉａｚｏｌｅ）１〜４重量％、２−ヒドロキシピリジン（２−ＨＰＡ）２〜４重量％、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（Ｐｏｌｙｏｘｙｅｔｈｙｌｅｎｅ  ｎｏｎｙｌｐｈｅｎｙｌ  ｅｔｈｅｒ）０．０１〜５重量％、ソルビトールベースポリエーテルポリオール（Ｓｏｒｂｉｔｏｌ  ｂａｓｅｄ  ｐｏｌｙｅｔｈｅｒ  ｐｏｌｙｏｌ）０．０１〜５重量％、および全体組成物が１００重量％となるようにする残量の超純水を含むことが好ましい。
特にコリンヒドロキシドとテトラブチルアンモニウムヒドロキシド（ｔｅｔｒａｂｕｔｙｌａｍｍｏｎｉｕｍ  ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ、ＴＢＡＨ）は、洗浄剤としての役割を果たすことができる組成であって、誘電性表面から残留金属を洗浄するだけでなく、半導体素材からＣＭＰスラリー粒子を除去することにより、半導体素材の表面を効率よく洗浄する。ＴＢＡＨは、特に、従来の様々なＣＭＰ後洗浄用組成物において使用されてきた第４級アンモニウムヒドロキシド類であるテトラメチルアンモニウムヒドロキシド（ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌａｍｍｏｎｉｕｍ  ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ、ＴＭＡＨ）に比べて添加量を減らすことができながらも、アルカリ性洗浄溶液を十分に提供することができ、さらには洗浄用組成物のｐＨ変化率を減らすことができるため、洗浄工程中にアルカリ環境を安定的に維持することができるようにする。このような点は、究極的にＴＭＡＨを用いた洗浄溶液と比較して工程費用を減らすことができ且つ優れた洗浄効果をもたらすことができるので好ましい。
【００３４】
このような役割を果たすコリンヒドロキシド（Ｃｈｏｌｉｎｅ  ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ）とＴＢＡＨを本発明のＣＭＰ後洗浄用組成物の全体含有量に対して６〜３０重量％で含むので、その含有量が６重量％未満である場合には、化学的機械的研磨後洗浄用組成物としての洗浄効果が十分現れないおそれがあり、３０重量％を超える場合には、金属成分の腐食が激しく行われるおそれがあり、これにより金属性粒子がウエハーの表面に残存する可能性があるため、今後の工程進行時に金属性粒子による問題が生じる可能性がある。
【００３５】
本発明のＣＭＰ後洗浄用組成物は、腐食抑制剤としての役割を果たすことができる組成であって、２−ヒドロキシピリジンおよび１，２，４−トリアゾールを含むことができる。これらの組成は、銅の酸化を防止し且つ洗浄剤による金属表面の攻撃を最小限に抑える役割を果たすことができる。半導体素材の金属を腐食から保護する機能としては、還元剤フィルム形成剤および／または脱酸素剤（ｏｘｙｇｅｎ  ｓｃａｖｅｎｇｅｒ）が挙げられ、このような様々な機序を考慮して、本発明のＣＭＰ後洗浄用組成物は、上述した様々な種類の組成を腐食抑制剤として含むことができる。
【００３６】
具体的には、全体のＣＭＰ後組成物に対して２−ヒドロキシピリジンおよび１，２，４−トリアゾールを３〜８重量％含めることができる。
【００３７】
もし２−ヒドロキシピリジン（２−ｈｙｄｒｏｘｙｐｙｒｉｄｉｎｅ、２−ＨＰＡ）および１，２，４−トリアゾールの含有量が全体のＣＭＰ後組成物に対して３重量％未満である場合には、腐食抑制剤としての効果が十分に現れず、半導体の表面上に形成されている金属配線、特に銅配線が損傷を受けるおそれがあり、８重量％を超える場合には、ウエハー表面の汚染物質除去を妨げて汚染物質が残存することになるという問題点が発生しうる。
【００３８】
また、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（Ｐｏｌｙｏｘｙｅｔｈｙｌｅｎｅ  ｎｏｎｙｌｐｈｅｎｙｌ  ｅｔｈｅｒ）０．０１〜５重量％、およびソルビトールベースポリエーテルポリオール（Ｓｏｒｂｉｔｏｌ  ｂａｓｅｄ  ｐｏｌｙｅｔｈｅｒ  ｐｏｌｙｏｌ）０．０１〜５重量％を含むことができる。
本発明のＣＭＰ後組成物は、前述した洗浄剤、腐食抑制剤およびキレート剤の組成を含む水溶液であって、全体組成物は、前記組成の含有量以外の残量の超純水を含む。
【００３９】
本発明の一実施形態に係る組成物は、ｐＨが９〜１３であって、実際のアルカリ性ＣＭＰスラリーのｐＨに合うアルカリ性である。一部のＣＭＰ工程ではアルカリ性スラリーを使用するので、アルカリ性のＣＭＰ後洗浄用組成物であることが好ましい。アルカリ性洗浄溶液を使用することにより、処理装備内のｐＨ変動に関連する問題を回避することができる。また、シリカ系ＣＭＰスラリーは、粒子が高い表面負電荷を帯びるアルカリ性ｐＨ領域でしばしば安定化する。アルカリ性ｐＨ化学製品で洗浄すると、粒子上の電荷、および同様に荷電された表面からの粒子の反発作用により粒子除去が効率よく行われる。
【００４０】
一方、ウエハーの表面を平坦化させるための一部の工程によれば、洗浄段階に続いて、水または抑制剤溶液を用いた追加のすすぎ洗い段階を経ることができる。
水ですすぎ洗いすることは、半導体素材の表面に沈着物を残すので、ウエハーを汚染させるおそれがある。よって、水ですすぎ洗いする工程中にも、アルカリ性を維持したままでＣＭＰ後洗浄用組成物が除去されることが好ましい。
かかる点で、本発明の好適な一実施形態に係る組成物は、下記式１で定義されるｐＨ変化率が７〜１１．５％であってもよい。
【００４１】
＜式１＞
ｐＨ変化率（％）＝（Ｄ０−Ｄ１００）／Ｄ０×１００
【００４２】
式中、Ｄ０は希釈されていない元来組成物のｐＨ値を示し、Ｄ１００は超純水と組成物を１００：１の重量比で希釈した希釈液のｐＨ値を示す。
このように過量の水で希釈されても、元来のｐＨ値が維持される程度であれば、半導体素材の表面に沈着物を残さないため、優れた洗浄能力を発揮することができるのは勿論である。
【００４３】
上述したような本発明に係るＣＭＰ後洗浄用組成物は、金属の腐食を防止するうえ、金属表面の酸化を防止し、粒子を効率よく除去し、誘電性表面から金属を除去し、前のＣＭＰ段階のｐＨに近く、半導体表面を汚染させないアルカリ性洗浄溶液であって有用である。
【実施例１】
【００４４】
実施例１〜４８：ＣＭＰ後洗浄液組成物の製造
下記表１に記載された組成で混合し、化学的機械的研磨後洗浄用組成物を製造した。下記表１−１、１−２の記載において、各数値の単位は重量％である。
ここで、Ｘ−１００はポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（Ｐｏｌｙｏｘｙｅｔｈｙｌｅｎｅ  ｎｏｎｙｌｐｈｅｎｙｌ  ｅｔｈｅｒ）であり、ＳＥ−１はソルビトールベースポリエーテルポリオール（Ｓｏｒｂｉｔｏｌ  ｂａｓｅｄ  ｐｏｌｙｅｔｈｅｒ  ｐｏｌｙｏｌ）である。
【００４５】
【表１−１】
0006812567.tif 000002
【００４６】
【表１−２】
0006812567.tif 000003
【００４７】
実験１  
スラリー除去力の評価
実施例１〜４についてスラリー除去力の評価を行った。評価方法は、次のとおりである。
（１）Ｃｕウエハー（厚さ６５００Å）をＣｕバリアスラリーに１分間浸漬させる。
（２）Ｃｕバリアスラリーに汚染させたウエハー（ｗａｆｅｒ）を常温で５分間乾燥させる。
（３）ＦＥ−ＳＥＭを介して、ウエハーの表面に汚染があるかを確認する。
（４）実施例１〜４の洗浄液（１００：１希釈液）に１分間洗浄した後、ＤＩＷ洗浄を１分行う。
（５）ＦＥ−ＳＥＭ測定を介して、ウエハーの表面を観察してスラリー除去力を１０点満点で評価したところ、極最上１０点、最上９点、非常に優秀８点、優秀７点、やや優秀６点、普通５点、やや低調４点、低調３点、非常に低調２点、不良１点、非常に不良０点と付与した。
コリンヒドロキシドとテトラブチルアンモニウムヒドロキシドとを混合する組成物は、スラリー除去力に最も優れている。
【００４８】
実験２ 
Ｃｕ表面粗さの評価
実施例について表面粗さ（Ｒｏｕｇｈｎｅｓｓ、粗度）の評価を行った。評価方法は次のとおりである。
（１）Ｃｕウエハー（厚さ６５００Å）を実施例５〜９のそれぞれの洗浄液（１００：１希釈液）に１０分間浸漬させる。
（２）浸漬させたウエハーを常温で５分間乾燥させる。
（３）ＡＦＭを介して、ウエハー表面の平均粗さを測定し、平均粗さを１０点満点で評価したところ、極最上１０点、最上９点、非常に優秀８点、優秀７点、やや優秀６点、普通５点、やや低調４点、低調３点、非常に低調２点、不良１点、非常に不良０点と付与した。
１，２，４−トリアゾールと２−ヒドロキシピリジンとを混合する組成物は、Ｃｕ粗さ（Ｒａ）に最も優れている。
【００４９】
実験３  
Ｃｕ腐食率の評価
実施例についてＣｕウエハー表面の腐食率の評価を行った。
評価方法は、次のとおりである。
（１）測定装備としてはインピーダンス測定装置を使用し、測定結果は次のとおりである。
（２）洗浄液は、ＤＩ：原液を＝１００：１希釈液とした。
（３）腐食率を１０点満点で評価したところ、極最上１０点、最上９点、非常に優秀８点、優秀７点、やや優秀６点、普通５点、やや低調４点、低調３点、非常に低調２点、不良１点、非常に不良０点と付与した。
１，２，４−トリアゾールと２−ヒドロキシピリジンとを混合する組成物は、Ｃｕ腐食率（ｍｍ／ｙｅａｒ）が最も低い。
【００５０】
実験４
接触角の評価（ＢＴＡ除去力の評価）
実施例について接触角の評価を行った。評価方法は、次のとおりである。
（１）Ｃｕウエハー（厚さ６５００Å）を０．５ｗｔ％ベンゾトリアゾール（ＢＴＡ）溶液（ｐＨ＝２）に１分間浸漬させる。
（２）浸漬させたウエハーを蒸留水（ＤＩＷ）および窒素（Ｎ２）を用いて乾燥させる。
（３）実施例１５〜２０のそれぞれの洗浄液（１００：１希釈液）に５分間浸漬させる。
（４）ＢＴＡ溶液の処理前／後に対してＣｕ蒸着されたウエハーにＤＩＷ接触角を測定して評価したところ、接触角が初期値に近接した場合には極最上１０点を付与し、最上９点、非常に優秀８点、優秀７点、やや優秀６点、普通５点、やや低調４点、低調３点、非常に低調２点、不良１点、非常に不良０点と付与した。
下記表２−１、２−２に、前記実験１〜実験４による評価結果を示す
【００５１】
【表２−１】
0006812567.tif 000004
【００５２】
【表２−２】
0006812567.tif 000005
【００５３】
これらの結果より、コリンヒドロキシド（Ｃｈｏｌｉｎｅ  ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ）５〜２０重量％、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド（ｔｅｔｒａｂｕｔｙｌａｍｍｏｎｉｕｍ  ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ、ＴＢＡＨ）１〜１０重量％、１，２，４−トリアゾール（１，２，４−ｔｒｉａｚｏｌｅ）１〜４重量％、２−ヒドロキシピリジン（２−ＨＰＡ）２〜４重量％、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（Ｐｏｌｙｏｘｙｅｔｈｙｌｅｎｅ  ｎｏｎｙｌｐｈｅｎｙｌ  ｅｔｈｅｒ）０．０１〜５重量％、ソルビトールベースポリエーテルポリオール（Ｓｏｒｂｉｔｏｌ  ｂａｓｅｄ  ｐｏｌｙｅｔｈｅｒ  ｐｏｌｙｏｌ）０．０１〜５重量％、および全体組成物が１００重量％となるようにする残量の超純水を含む組成物は、実質的にアルカリ性であり、このようなアルカリ性が希釈される環境下でも、大幅な変化なしに維持することができるため、究極的に化学的機械的研磨後のウエハー基板の表面に付着した不純物を効果的に除去するとともに、金属配線材料を腐食させない化学的機械的研磨後洗浄用組成物であって有用であることが分かる。 
【００５４】
好ましくは、このような組成比の中でコリンヒドロキシド１０〜１５重量％、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＢＡＨ）１〜５重量％を含む化学的機械的研磨後洗浄用組成物であり、
最も好ましくは、このような組成比の中でコリンヒドロキシド１０重量％、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＢＡＨ）５重量％を含む化学的機械的研磨後洗浄用組成物である。
【００５５】
本発明の単純な変形または変更はいずれも、当該分野における通常の知識を有する者によって容易に実施でき、それらの変形や変更も本発明の範囲に含まれるものと理解すべきである。