(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
タバコ抽出物を作製する方法であって、
（ａ）第１のチャンバ内でタバコを抽出溶媒に接触させて、タバコ成分が前記タバコから前記抽出溶媒中に抽出されるようにするステップであって、前記抽出溶媒が前記第１のチャンバ内で超臨界流体である、ステップ、
（ｂ）タバコ成分を含有する前記抽出溶媒を管路に沿って第２のチャンバに向けて通過させるステップであって、前記管路の中に弁が存在し、前記弁の下流の条件が、前記抽出溶媒が亜臨界であるような条件である、ステップ、及び
（ｃ）捕捉溶媒を前記弁の下流の流れの中に圧送するステップであって、前記タバコ成分が、亜臨界条件に移行することによって前記抽出溶媒から放出され、前記捕捉溶媒中に溶解し、それによって、捕捉溶媒中に溶解した前記タバコ成分が前記第２のチャンバ内で回収される、ステップ
を含む、方法。
【請求項２】
前記抽出溶媒が二酸化炭素を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ステップ（ａ）の間、
温度が約３０８〜４７３Ｋ、好ましくは３２８〜３５０Ｋの範囲内であり、
圧力が約８〜８５ＭＰａ、好ましくは２０〜３０ＭＰａの範囲内である、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記捕捉溶媒がエアロゾル発生剤を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記捕捉溶媒が、ポリオールを含む、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記捕捉溶媒が、グリセロール及び／又はプロピレングリコールを含む、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記タバコ成分が、ニコチン並びにタバコの香り及び香味のうちの１つ又は複数を含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
溶解したタバコ成分を含有する前記捕捉溶媒をカートリッジ内に提供するステップであって、前記カートリッジが喫煙品内で使用されるように構成されている、ステップをさらに含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法によって得ることができるタバコ抽出物。
【請求項１０】
喫煙品内で使用されるように構成されているカートリッジであって、請求項９に記載のタバコ抽出物を含有する、カートリッジ。
【請求項１１】
請求項９に記載のタバコ抽出物を含有する喫煙品。
【請求項１２】
吸入可能なエアロゾルを発生させるための、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法によって得ることができるタバコ抽出物の使用。
【請求項１３】
前記タバコ抽出物が喫煙品内で使用される、請求項１２に記載の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、タバコ抽出物を作製する方法、及び該方法から得られるタバコ抽出物に関する。本発明はまた、喫煙品に使用するための該タバコ抽出物を含有するカートリッジ、及び該タバコ抽出物を含む喫煙品を提供する。
【背景】
【０００２】
タバコ材料中に含有される物質を放出し、これらをエアロゾルとして送達することを目的として、タバコ材料は喫煙品内で加熱される。
【０００３】
喫煙品、例えば、紙巻タバコ、葉巻タバコなどは、使用中にタバコを燃焼させてタバコの煙を作り出す。化合物を燃焼させずに放出する製品を作り出すことによって、タバコを燃焼させるこれらの物品に代わるものを提供しようとする試みがなされてきた。そのような製品の例は、材料を加熱するが燃焼させないことによって化合物を放出する加熱デバイスである。材料は、例えば、タバコ製品であっても他の非タバコ製品であってもよく、これらの製品は、ニコチンを含有していてもしていなくてもよい。
【０００４】
電子タバコ、又は「ｅシガレット」は、可燃性製品に代わるものとして配合された別の製品である。これらのデバイスは、加熱時に吸入可能なエアロゾルを発生する揮発性（ｖｏｌａｔｉｌｉｓｂｌｅ）溶液を含有する。これらの溶液は、タバコの成分を含有してもよい。したがって、タバコ成分を選択的に抽出することができると有用である。
【０００５】
欧州特許第１９１５０６４号は、タバコを抽出するステップを含む、再生タバコを作製するための方法を記載している。該抽出方法は、超臨界二酸化炭素を使用してタバコ成分を抽出し、次いでタバコ成分を含有する超臨界二酸化炭素をプロピレングリコールに接触させる。タバコ成分は、プロピレングリコール中に移行する。二酸化炭素は、全体を通して超臨界である。
【概要】
【０００６】
本発明の第１の態様によれば、タバコ抽出物を作製する方法であって、
（ａ）第１のチャンバ内でタバコを抽出溶媒に接触させて、タバコ成分がタバコから抽出溶媒中に抽出されるようにするステップであって、抽出溶媒が第１のチャンバ内で超臨界流体である、ステップ；
（ｂ）タバコ成分を含有する抽出溶媒を管路に沿って第２のチャンバに向けて通過させるステップであって、管路の中に弁が存在し、弁の下流の条件が、抽出溶媒が亜臨界であるような条件である、ステップ；及び
（ｃ）捕捉溶媒を弁の下流の流れの中に圧送するステップであって、タバコ成分が、亜臨界条件に移行することによって抽出溶媒から放出され、捕捉溶媒中に溶解し、それによって、捕捉溶媒中に溶解したタバコ成分が第２のチャンバ内で回収される、ステップ
を含む、方法が提供される。
【０００７】
ある場合には、捕捉溶媒は、第２のチャンバの上流の流れの中に圧送される。言い換えれば、捕捉溶媒は、第１のチャンバと第２のチャンバの間の管路の中に圧送される。
【０００８】
本発明者らは、超臨界抽出溶媒を使用する抽出方法を変化させると、タバコ抽出物の組成及び／又は抽出物の物理的特性が変化することを確証した。
【０００９】
亜臨界条件へ移行すると、タバコ成分と抽出溶媒の効率的且つ効果的な分離が可能となる。効率的且つ効果的な分離とは、欧州特許第１９１５０６４号の方法（この方法では抽出溶媒が全体を通して超臨界である）と比較して、捕捉溶媒中のタバコ成分の濃度が高く、化学的組成が異なっていることを意味している。これによって、抽出物の官能的特性が向上する。さらに、欧州特許第１９１５０６４号の方法から得られる抽出物は、本発明による方法から得られるものより低い粘度を有する。この理由は、欧州特許第１９１５０６４号の二酸化炭素抽出溶媒がプロピレングリコール捕捉溶媒に接触し、気体の二酸化炭素がプロピレングリコールに同伴されることになるからである。喫煙品に使用するのに、抽出物の粘度が高い方が良い。何故なら、抽出物を扱いやすく、物品中に含有／保持しやすいからである。
【００１０】
分離に亜臨界条件を使用することはまた、抽出溶媒が全体を通して超臨界であるような条件での方法より、条件を維持するのに必要とされるエネルギーが少ないために有利である。したがって、該方法の方が、エネルギー効率が良く、運転が安価であり、設置が早い。
【００１１】
本発明者らは、捕捉溶媒を流れの中に圧送すると、捕捉溶媒が第２のチャンバ内で全体を通して静的である欧州特許第１９１５０６４号の方法と比較して、最終抽出物（捕捉溶媒中）の均一性が良くなり、香味化合物が捕捉溶媒中により効果的に吸収されると考える。
【００１２】
ある場合には、捕捉溶媒は、１種又は複数のエアロゾル発生剤を含む。ある場合には、捕捉溶媒は、１つ又は複数のエアロゾル発生剤からなる又は本質的になる。
【００１３】
ある場合には、上の方法に使用される抽出溶媒は、二酸化炭素を含む。ある場合には、抽出溶媒は、二酸化炭素からなる又は本質的になる。
【００１４】
ある場合には、上の方法に使用される捕捉溶媒は、ポリオールを含む。ある場合には、捕捉溶媒は、グリセロール及び／又はプロピレングリコールを含む。ある場合には、捕捉溶媒は、グリセロールからなる又は本質的になる。
【００１５】
ある場合には、本明細書に記載される方法によって抽出されたタバコ成分は、ニコチン並びにタバコの香り及び香味のうちの１つ又は複数を含む。
【００１６】
ある場合には、本明細書に記載される方法は、溶解したタバコ成分を含有する捕捉溶媒をカートリッジ内に提供するステップであって、カートリッジが喫煙品内で使用されるように構成されている、ステップをさらに含んでもよい。
【００１７】
本発明の第２の態様によれば、本明細書に記載される方法によって得られる又は得ることができるタバコ抽出物が提供される。
【００１８】
さらなる態様によれば、喫煙品内で使用されるように構成されているカートリッジであって、本明細書に記載される方法によって得られる又は得ることができるタバコ抽出物を含有するカートリッジが提供される。カートリッジは、電子タバコ内で使用されるように構成されていてもよい。
【００１９】
さらなる態様によれば、本明細書に記載される方法によって得られる又は得ることができるタバコ抽出物を含有する喫煙品が提供される。ある場合には、喫煙品は、差し込み可能なカートリッジ内にタバコ抽出物を含有してもよく、カートリッジは、喫煙品内で使用されるように構成されている。喫煙品は、マウスピースを追加的に含んでもよい。喫煙品は、タバコ抽出物を含有する捕捉溶媒を使用中に揮発させるヒーターを追加的に含んでもよい。
喫煙品は、電子タバコであってもよい。
【００２０】
さらなる態様によれば、吸入可能なエアロゾルを発生させるための、本明細書に記載される方法によって得られる又は得ることができるタバコ抽出物の使用が提供される。ある場合には、タバコ抽出物は、吸入可能なエアロゾルを発生させるために、喫煙品内で使用される。
【００２１】
本発明のさらなる特徴及び利点は、以下の本発明の好ましい実施形態の説明から明らかとなろう。これらの説明は、単なる例として示される。
【詳細な説明】
【００２２】
誤解を避けるために、「タバコ抽出物」という用語は、本明細書で使用される場合、タバコ成分を含有する捕捉溶媒を指す。
【００２３】
超臨界流体は、その臨界点を上回る温度及び圧力での任意の物質であり、その状態では、液相と気相とは個別に存在しない。超臨界流体は気体のように固体を通り抜けて拡散し、液体のように材料を溶解させることができる。超臨界流体は、気体より高い流体密度を有しており、したがってより高い溶媒能を有する。
【００２４】
ある場合には、１つ又は複数の香料がタバコ抽出物に添加されてもよい。本明細書で使用される場合、「香料」という用語は、現地の規制が許す場合に、成人消費者向け製品に所望の味又は香りを作り出すために使用することができる材料を指す。香料として、抽出物（例えば、甘草、アジサイ、ホオノキの葉、カモミール、フェヌグリーク、クローブ、メンソール、ニホンハッカ、アニシード、シナモン、薬草、ウィンターグリーン、チェリー、ベリー、モモ、リンゴ、ドランビュイ、バーボン、スコッチ、ウイスキー、スペアミント、ペパーミント、ラベンダー、カルダモン、セロリ、カスカリラ、ナツメグ、ビャクダン、ベルガモット、ゼラニウム、はちみつエッセンス、ローズ油、バニラ、レモン油、オレンジ油、カッシア、キャラウェイ、コニャック、ジャスミン、イランイラン、セージ、ウイキョウ、ピーマン、ショウガ、アニス、コリアンダー、コーヒー、又はハッカ（Ｍｅｎｔｈａ）属の任意の種からのミント油）、香味強化剤、苦味受容体部位遮断剤、感覚受容体部位活性化剤又は刺激剤、糖及び／又は代替糖（例えば、スクラロース、アセスルファムカリウム、アスパルテーム、サッカリン、チクロ、ラクトース、スクロース、グルコース、フルクトース、ソルビトール、又はマンニトール）、並びに他の添加剤、例えば、チャコール、クロロフィル、ミネラル、植物性物質、又は息清涼剤を挙げることができる。香料は、模造品、合成若しくは天然原材料、又はそれらのブレンドであってもよい。香料は、任意の好適な形態、例えば、油、液体、又は粉末であってもよい。
【００２５】
本明細書で使用される場合、「エアロゾル発生剤」は、加熱時にエアロゾルの発生を促進する作用物質である。エアロゾル発生剤は、初期の気化を促進することにより、並びに／又は気体から吸入可能な固体及び／若しくは液体エアロゾルへの凝縮を促進することにより、エアロゾルの発生を促進することができる。
【００２６】
一般に、好適なエアロゾル発生剤として、ポリオール、例えば、ソルビトール、グリセロール、及びグリコール、例えば、プロピレングリコール又はトリエチレングリコール；非ポリオール、例えば一価アルコール、高沸点炭化水素、酸、例えば乳酸、グリセロール誘導体、エステル、例えば、ジアセチン、トリアセチン、トリエチレングリコールジアセテート、クエン酸トリエチル、又はミリスチン酸エステル、例えば、ミリスチン酸エチル及びミリスチン酸イソプロピル、並びに脂肪族カルボン酸エステル、例えば、ステアリン酸メチル、ドデカン二酸ジメチル、及びテトラデカン二酸ジメチルが挙げられるが、これらに限定されない。ある場合には、エアロゾル発生剤は、グリセロール、プロピレングリコール、トリアセチン、及びミリスチン酸イソプロピルのうちの１つ又は複数を含み、好適にはグリセロール及び／又はプロピレングリコールを含む。
【００２７】
エアロゾル発生剤のタバコに対する重量比（乾燥重量）は、約２：１〜約１：３、好適には３：２〜約１：２、好適には約１：１であってもよい。
【００２８】
本発明による方法は、水をタバコに添加するという初期ステップを追加的に含んでもよい。添加される水の量は、タバコの乾燥重量に基づいて約２％〜約２０％、好適には約２％、５％、又は８％〜約１２％、１５％、１８％、又は２０％であってもよい。この水との事前処理によって、極性のタバコ成分（香料など）のタバコから捕捉溶媒への移行が増大する。
【００２９】
本発明による方法において、超臨界条件下で圧力を高くすると、溶媒能が増大し、抽出の効率が増大する。しかし、より高い圧力を実現し、維持するためには、より多くのエネルギーが必要とされる。よって、超臨界条件は、これらの相反する要件の釣り合いを取るように好適に選択される。超臨界流体が二酸化炭素を含む場合、抽出が行われる圧力は、ある場合には、約８ＭＰａ、１０ＭＰａ、１５ＭＰａ、２０ＭＰａ、又は２５ＭＰａ〜約８５ＭＰａ、７０ＭＰａ、５５ＭＰａ、４０ＭＰａ、又は３０ＭＰａであってもよく、好適には８〜８５ＭＰａ、１５〜４０ＭＰａ、又は２０〜３０ＭＰａであってもよい。超臨界流体が二酸化炭素を含む場合、抽出が行われる温度は、ある場合には、約３０８Ｋ、３１８Ｋ、又は３２８Ｋ〜約４７３Ｋ、４３０Ｋ、３９０Ｋ、又は３５０Ｋであってもよく、好適には３０８〜４７３Ｋ、３０８〜４３０Ｋ、又は３２８〜３５０Ｋであってもよい。
【００３０】
亜臨界条件に移行すると、抽出溶媒の流体密度が低減し、結果的にタバコ成分の析出をもたらす。条件は、圧力が抽出溶媒の臨界圧を下回り、及び／又は温度が抽出溶媒の臨界温度を下回るようなものでなければならない。熱効率に関して、条件は、温度が臨界温度を上回ったままでありながら、圧力が抽出溶媒の臨界圧を下回るようなものであることが好適である。
【００３１】
タバコ成分と抽出溶媒の分離の効率は、条件が抽出溶媒の臨界点のさらに下に移るにつれて向上する。しかし、抽出溶媒は、典型的には、分離後に回収され、保管される（圧縮が必要とされる）こととなる。ある場合には、抽出溶媒は、抽出チャンバ内に再循環されてもよい。よって、亜臨界条件は、エネルギー効率を向上させるために臨界点よりはるかに下回らないことが好適である。亜臨界条件は、これらの相反する要件の釣り合いを取るように好適に選択される。抽出溶媒が二酸化炭素を含む場合、分離が行われる圧力は、ある場合には、約３ＭＰａ、４ＭＰａ、５ＭＰａ、又は５．５ＭＰａ〜約７．３ＭＰａ、７ＭＰａ、６．５ＭＰａ、６ＭＰａ、５．５ＭＰａ、又は５ＭＰａであってもよく、好適には３〜７．３ＭＰａ、又は４〜６ＭＰａであってもよい。抽出溶媒が二酸化炭素を含む場合、分離が行われる亜臨界条件の温度は、ある場合には、約２８０Ｋ、３００Ｋ、３２０Ｋ、又は３３０Ｋ〜約４７３Ｋ、４３０Ｋ、３９０Ｋ、又は３５０Ｋであってもよく、好適には３０８〜４７３Ｋ、３０８〜４３０Ｋ、又は３２８〜３５０Ｋであってもよい。
【００３２】
捕捉溶媒が流れの中に圧送される速度は、系の中への捕捉溶媒の流れがプロセス全体を通してほぼ一定であるように選択されてもよい。
【実施例】
【００３３】
分析法
下に報告する水分活性値は、Ａｑｕａｌａｂ  Ｐｒｅｗａｔｅｒ  Ａｃｔｉｖｉｔｙ計量器を使用して、２４．９〜２５．２℃で測定した。この水分活性値は、露点法を使用して決定した。
下に報告する粘度値は、Ｂｏｈｌｉｎ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ製のＧｅｍｉｎｉ  Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒを使用して、２５℃で測定した。
【００３４】
事前抽出（タバコの事前処理）：
挽いた３５５μｍ〜３．５ｍｍの範囲の粒子径のバージニア種のタバコ葉を、水の添加（総タバコ重量の１０％）によって事前処理した。タバコと水との混合物を平衡化させるために水の添加後１５分間放置した（この時間は水が十分に吸収されるのに十分な時間である）。
【００３５】
事前処理したタバコ（１．２ｋｇに加えて１０重量％の水）をステンレス鋼の抽出バスケットに入れ、バスケットを抽出容器（５Ｌオートクレーブ）に入れた。バスケットは、焼結金属のプレート（孔径１００μｍ、プレート全体の圧力低下が１バール以下）によってバスケットの端部を閉じ、プレートによって、入口で超臨界流体を分散させ、出口で固体粒子の流出を防止した。バスケットを使用することによって、抽出容器の早い充填及び排出も可能になった。バスケットは、超臨界流体がバスケットの周囲に流れないように抽出容器壁に対して密封した。
【００３６】
実施例１：本発明による方法の実施例
抽出容器を移送ラインによって分離容器に連結した。ライン中には圧力調整弁が存在していた。二酸化炭素は、５〜２３ｋｇ／時の速度で系に好適に圧送され得る。この場合、二酸化炭素を１０ｋｇ／時の速度で系に圧送した。
【００３７】
抽出チャンバは２６ＭＰａ及び３３８Ｋで維持し、分離チャンバは４．５ＭＰａ及び３１８Ｋで維持した。分離チャンバ内での抽出物の析出は、調整弁において圧力及び温度を低減し（超臨界条件から亜臨界条件にする）、これによって二酸化炭素の流体密度を低減し、したがってＣＯ２の溶解力を低減することによって実現した。３１８Ｋに予熱したグリセロールを調整弁と分離容器の間の管路の中に６．７ｇ／分で圧送した（それによって１．２ｋｇのグリセロールが実験を通して管路に注入されるようにした）。抽出されたタバコ成分を含有するグリセロールを分離器の底部で回収した。
【００３８】
気体のＣＯ２は、気液分離器を通過した後に（これによって気体に同伴されるあらゆる残留液体抽出物が除去された）分離器を出た。ＣＯ２を回収し、抽出チャンバに再循環させた。
【００３９】
該プロセスを３時間実行し、次いでＣＯ２流を止めた。系を除圧した（大気条件にした）。次いでタバコ成分を含有するグリセロールを分離器の容器から抜き、計量した。
【００４０】
比較試験
比較試験を実施例１と同じ装置を使用して実行した。しかし、条件は、装置全体を通して超臨界（２６ＭＰａ及び３３８Ｋ）であった。さらに、グリセロールを抽出チャンバと分離チャンバの間の管路の中に注入するのではなく、抽出を開始する前にグリセロールを単に分離チャンバ内に供給し、プロセスを通して分離チャンバに存在させた。
比較試験の他のすべての態様は実施例１と同じであった。
この比較試験は、欧州特許第１９１５０６４号に一般的に記載されるプロセスの代表的な実施例である。
【００４１】
データ
【００４２】
【表１】
0006912036.tif 000002
【００４３】
グリセロールを抽出チャンバと分離チャンバの間の管路の中に注入すると、抽出物の化学的及び物理的性質が変わることがわかる。
オリエンタル種又はバーレー種の出発タバコを使用したときに同様の結果が観察された。
【００４４】
実施例１の抽出物の粘度は欧州特許第１９１５０６４号（すなわち、比較試験）と同様の方法によって得られたものの２倍超であることがわかる。抽出物の粘度が高くなると、喫煙品の扱い及び保持が容易になる。
【００４５】
本明細書に記載される様々な実施形態は、特許請求される特徴の理解及び教示を助けるために提示されるに過ぎない。これらの実施形態は、実施形態の代表的な実例として提供されるに過ぎず、網羅的及び／又は排他的なものではない。本明細書に記載する利点、実施形態、実施例、機能、特徴、構造、及び／又は他の態様は、特許請求される範囲によって規定される通りの本発明の範囲を限定するもの、又は特許請求される範囲の等価物を限定するものとして考えられるべきではなく、特許請求される発明の範囲から逸脱することなく、他の実施形態を利用することができ、修正を行うことができることが理解されるべきである。本発明の様々な実施形態は、本明細書に具体的に記載されるもの以外の、開示される要素、成分、特徴、部品、ステップ、手段などの適正な組み合わせを好適に含む、それらからなる、又はそれらから本質的になることができる。加えて、本開示は、現在のところ特許請求されていないが将来特許請求される可能性のある他の発明を含み得る。