(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）非粉体状の金属マグネシウムが収容された反応炉内に過熱水蒸気を供給する工程と、
（ｂ）前記金属マグネシウムを加熱することにより前記過熱水蒸気を反応させて酸化マグネシウムを生成する工程と、
（ｃ）前記酸化マグネシウムを生成する酸化反応によって系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に前記反応炉内を冷却すること、および系内の温度が設定温度下限値未満になった場合に前記反応炉内の冷却を停止することにより、系内の温度を一定に保つ工程と、を備え、
工程（ａ）〜工程（ｃ）を繰り返す、酸化マグネシウムの製造方法であり、
前記工程（ａ）〜工程（ｃ）の少なくともいずれかの工程において、前記金属マグネシウムと前記過熱水蒸気の反応によって生じた水素ガスを除去するために、前記反応炉内の雰囲気をアルゴンガスで置換する、酸化マグネシウムの製造方法。
【請求項２】
前記設定温度は４５０℃〜５５０℃である、請求項１に記載の酸化マグネシウムの製造方法。
【請求項３】
前記冷却することは、反応炉外に備えた冷却通路への送風による冷却を含む、請求項１または２に記載の酸化マグネシウムの製造方法。
【請求項４】
前記反応炉は放熱フィンを備えた反応炉であり、
前記冷却することは、前記酸化マグネシウムを生成する酸化反応によって上昇する系内の温度を下げるために前記放熱フィンから空気中に放熱することをさらに含む、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の酸化マグネシウムの製造方法。
【請求項５】
金属マグネシウムを収容した反応炉と、
前記反応炉に水蒸気を供給する水蒸気供給装置と、
前記反応炉内を加熱する加熱装置と、
系内の温度を検出する温度検出装置と、
系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に水蒸気の供給を停止する水蒸気停止装置と、
系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に前記反応炉内を冷却する、および系内の温度が設定温度下限値未満となった場合に冷却を停止する、冷却装置とを備えた、酸化マグネシウムの製造装置であり、
前記水蒸気供給装置は、１８０℃〜２２０℃の過熱水蒸気を供給する第１水蒸気供給装置と、９０℃〜１００℃の水蒸気を供給する第２水蒸気供給装置とを備える、酸化マグネシウムの製造装置。
【請求項６】
前記設定温度は４５０℃〜５５０℃である、請求項５に記載の酸化マグネシウムの製造装置。
【請求項７】
前記水蒸気は過熱水蒸気である、請求項５または６に記載の酸化マグネシウムの製造装置。
【請求項８】
前記反応炉は放熱フィンを備えた反応炉である、請求項５乃至７のいずれか１項に記載の酸化マグネシウムの製造装置。
【請求項９】
前記反応炉内をアルゴンガスで必要に応じて置換するアルゴンガス置換装置を備えた、請求項５乃至８のいずれか１項に記載の酸化マグネシウムの製造装置。
【請求項１０】
前記加熱装置は、前記反応炉内の底面に設けられた第１ヒーターと、前記第１ヒーターの上部に設けられた第２ヒーターと、前記第２ヒーターの上部に設けられた金属マグネシウムからなる種火手段を備えた第３ヒーターと、を備えた、請求項５乃至９のいずれか１項に記載の酸化マグネシウムの製造装置。
【請求項１１】
前記水蒸気停止装置は、測定した系内の温度から水蒸気の供給量を調節する水蒸気供給量制御装置を備えた、請求項５乃至１０のいずれか１項に記載の酸化マグネシウムの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化マグネシウムの製造方法および装置に関する。より詳しくは、非粉体状すなわちペレット状、球状の金属マグネシウムと水蒸気を反応させて酸化マグネシウムを生成する工程と、炉内温度を一定に保つ工程と、を繰り返すことで安全に酸化マグネシウムを生成できる、酸化マグネシウムの製造方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属マグネシウムは、非粉体状すなわちペレット状、球状では水蒸気と反応しにくいことが知られている。このような金属マグネシウムと水蒸気との反応を進行させるには、粉末状の金属マグネシウムを微粉砕処理して活性化する必要がある。
【０００３】
前述したように、粉末状の金属マグネシウムを水蒸気と反応させることで酸化マグネシウムを製造する方法が知られている。しかしながら、このような粉末状の金属マグネシウムは反応性が非常に高く、反応が暴走することで爆発する虞があり、大規模スケールでは安全性に欠ける問題がある。また、粉塵爆発の虞がある粉末状の金属マグネシウムを大量に保管する必要があり、危険性および管理の手間が大きい。そこで、ペレット状又は球状の金属マグネシウムと水蒸気との反応により酸化マグネシウムを製造する方法が望まれている。
【０００４】
特許文献１には、タブレット状の金属マグネシウムと水素化マグネシウムを併用した原料を水蒸気と反応させて酸化マグネシウムを生成する方法が記載されており、金属マグネシウムはタブレット状の粗粒を用いることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第５９００９９２号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
前述したように、特許文献１では、タブレット状の金属マグネシウムと水素化マグネシウムを併用した原料を水蒸気と反応させて酸化マグネシウムを生成する方法が開示されている。しかし、タブレット状の金属マグネシウムと水蒸気の反応は進行しにくいため、着火剤の役割を有する水素化マグネシウムを併用する必要があり、炉内温度を６５０℃以上の高温で維持する必要があることから、反応の暴走による爆発の虞がある。
【０００７】
本発明は、上記した従来技術の問題点を解決すべくなされたものであって、非粉体状すなわちペレット状、球状の金属マグネシウムと水蒸気を反応させて酸化マグネシウムを生成する工程と、炉内温度を一定に保つ工程と、を繰り返すことで安全に酸化マグネシウムを生成する、酸化マグネシウムの製造方法および装置を提供するものである。本発明によれば、ペレット状又は球状の金属マグネシウムのみを用いて酸化マグネシウムを生成でき、かつ金属マグネシウムの酸化反応において炉内温度を一定に保つため、水素化マグネシウムを使用しないとともに、反応の暴走により爆発する虞のない、酸化マグネシウムの製造方法および装置を提供できる。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
請求項１に係る発明は、（ａ）非粉体状の金属マグネシウムが収容された反応炉内に過熱水蒸気を供給する工程と、（ｂ）前記金属マグネシウムを加熱することにより前記過熱水蒸気を反応させて酸化マグネシウムを生成する工程と、（ｃ）前記酸化マグネシウムを生成する酸化反応によって系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に前記反応炉内を冷却すること、および系内の温度が設定温度下限値未満になった場合に前記反応炉内の冷却を停止することにより、系内の温度を一定に保つ工程と、を備え、工程（ａ）〜工程（ｃ）を繰り返す、酸化マグネシウムの製造方法であり、前記工程（ａ）〜工程（ｃ）の少なくともいずれかの工程において、前記金属マグネシウムと前記過熱水蒸気の反応によって生じた水素ガスを除去するために、前記反応炉内の雰囲気をアルゴンガスで置換する、酸化マグネシウムの製造方法に関する。
【０００９】
請求項２に係る発明は、前記設定温度は４５０℃〜５５０℃である、請求項１に記載の酸化マグネシウムの製造方法に関する。
【００１０】
請求項３に係る発明は、前記冷却することは、反応炉外に備えた冷却通路への送風による冷却を含む、請求項１または２に記載の酸化マグネシウムの製造方法に関する。
【００１１】
請求項４に係る発明は、前記反応炉は放熱フィンを備えた反応炉であり、前記冷却することは、前記酸化マグネシウムを生成する酸化反応によって上昇する系内の温度を下げるために前記放熱フィンから空気中に放熱することをさらに含む、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の酸化マグネシウムの製造方法に関する。
【００１２】
請求項５に係る発明は、金属マグネシウムを収容した反応炉と、前記反応炉に水蒸気を供給する水蒸気供給装置と、前記反応炉内を加熱する加熱装置と、系内の温度を検出する温度検出装置と、系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に水蒸気の供給を停止する水蒸気停止装置と、系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に前記反応炉内を冷却する、および系内の温度が設定温度下限値未満となった場合に冷却を停止する、冷却装置とを備えた、酸化マグネシウムの製造装置であり、前記水蒸気供給装置は、１８０℃〜２２０℃の過熱水蒸気を供給する第１水蒸気供給装置と、９０℃〜１００℃の水蒸気を供給する第２水蒸気供給装置とを備える、酸化マグネシウムの製造装置に関する。
【００１３】
請求項６に係る発明は、前記設定温度は４５０℃〜５５０℃である、請求項５に記載の酸化マグネシウムの製造装置に関する。
【００１４】
請求項７に係る発明は、前記水蒸気は過熱水蒸気である、請求項５または６に記載の酸化マグネシウムの製造装置に関する。
【００１５】
請求項８に係る発明は、前記反応炉は放熱フィンを備えた反応炉である、請求項５乃至７のいずれか１項に記載の酸化マグネシウムの製造装置に関する。
【００１６】
請求項９に係る発明は、前記反応炉内をアルゴンガスで必要に応じて置換するアルゴンガス置換装置を備えた、請求項５乃至８のいずれか１項に記載の酸化マグネシウムの製造装置に関する。
【００１７】
請求項１０に係る発明は、前記加熱装置は、前記反応炉内の底面に設けられた第１ヒーターと、前記第１ヒーターの上部に設けられた第２ヒーターと、前記第２ヒーターの上部に設けられた金属マグネシウムからなる種火手段を備えた第３ヒーターと、を備えた、請求項５乃至９のいずれか１項に記載の酸化マグネシウムの製造装置に関する。
【００１８】
請求項１１に係る発明は、前記水蒸気停止装置は、測定した系内の温度から水蒸気の供給量を調節する水蒸気供給量制御装置を備えた、請求項５乃至１０のいずれか１項に記載の酸化マグネシウムの製造装置に関する。
【発明の効果】
【００１９】
請求項１に係る発明によれば、（ａ）非粉体状の金属マグネシウムが収容された反応炉内に過熱水蒸気を供給する工程と、（ｂ）前記金属マグネシウムを加熱することにより前記過熱水蒸気を反応させて酸化マグネシウムを生成する工程と、（ｃ）前記酸化マグネシウムを生成する酸化反応によって系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に前記反応炉内を冷却すること、および系内の温度が設定温度下限値未満になった場合に前記反応炉内の冷却を停止することにより、系内の温度を一定に保つ工程と、を備え、工程（ａ）〜工程（ｃ）を繰り返す、酸化マグネシウムの製造方法であり、前記工程（ａ）〜工程（ｃ）の少なくともいずれかの工程において、前記金属マグネシウムと前記過熱水蒸気の反応によって生じた水素ガスを除去するために、前記反応炉内の雰囲気をアルゴンガスで置換する、酸化マグネシウムの製造方法であるため、ペレット状又は球状の金属マグネシウムのみを使用して酸化マグネシウムを生成でき、反応の暴走による爆発の虞のない、酸化マグネシウムの製造方法を提供できる。さらに、ペレット状又は球状の金属マグネシウムは保管が容易であり、大規模スケールでの酸化マグネシウムの製造が容易となる。加えて、酸化マグネシウムを生成する酸化反応によって系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に、反応炉内を設定温度まで冷却して炉内温度を一定に保つため、反応の暴走による爆発の虞がない。また、過熱水蒸気であるため、圧力による反応炉の爆発等の危険性を下げるとともに、金属マグネシウムとの反応が効率良く進行する。また、前記工程（ａ）〜（ｃ）の少なくともいずれかの工程において、雰囲気をアルゴンガスで置換するため、金属マグネシウムと過熱水蒸気の反応によって生じた水素ガスを適宜置換することができる。このため、水素ガスへの引火を抑制し、安全に酸化マグネシウムを製造できる。また、金属マグネシウムと窒素との反応による窒化マグネシウムの生成を抑制でき、高純度の酸化マグネシウムを生成できる。そのため、窒化マグネシウム等の不純物を分離する工程を設けなくてよい。
【００２０】
請求項２に係る発明によれば、前記設定温度は４５０℃〜５５０℃であるため、系内の温度を一定に保つことができ、安全かつ継続的に酸化マグネシウムを製造することができる。
【００２１】
請求項３に係る発明によれば、前記冷却することは、反応炉の外側における冷却通路への送風による冷却を含むため、系内の温度が過剰に上昇することを抑え、安全に酸化マグネシウムを製造できる。
【００２２】
請求項４に係る発明によれば、前記反応炉は放熱フィンを備えた反応炉であり、前記冷却することは、前記酸化マグネシウムを生成する酸化反応によって上昇する系内の温度を下げるために前記放熱フィンから空気中に放熱することをさらに含むため、系内の温度を設定温度範囲内に維持することが容易となり、安全かつ継続的に酸化マグネシウムを製造できる。
【００２３】
請求項５に係る発明によれば、金属マグネシウムを収容した反応炉と、前記反応炉に水蒸気を供給する水蒸気供給装置と、前記反応炉内を加熱する加熱装置と、系内の温度を検出する温度検出装置と、系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に水蒸気の供給を停止する水蒸気停止装置と、系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に前記反応炉内を冷却する、および系内の温度が設定温度下限値未満となった場合に冷却を停止する、冷却装置とを備えた、酸化マグネシウムの製造装置であり、前記水蒸気供給装置は、１８０℃〜２２０℃の過熱水蒸気を供給する第１水蒸気供給装置と、９０℃〜１００℃の水蒸気を供給する第２水蒸気供給装置とを備える、酸化マグネシウムの製造装置であるため、非粉体状の金属マグネシウムのみを使用して酸化マグネシウムを生成でき、反応の暴走による爆発の虞のない、酸化マグネシウムの製造装置を提供できる。加えて、検出した系内の温度情報を基にして、水蒸気の供給を停止し、反応炉内を冷却する、または冷却を停止することで炉内温度を一定に保つことができるため、反応の暴走による爆発の虞のない、酸化マグネシウムの製造装置を提供できる。また、前記水蒸気供給装置は、１８０℃〜２２０℃の過熱水蒸気を供給する第１水蒸気供給装置と、８０℃〜１００℃の水蒸気を供給する第２水蒸気供給装置とを備えた酸化マグネシウムの製造装置であるため、穏やかな温度および圧力条件下で金属マグネシウムと水蒸気を反応させることができ、安全かつ継続的に酸化マグネシウムを製造できる。
【００２４】
請求項６に係る発明によれば、前記設定温度は４５０℃〜５５０℃であるため、系内の温度を一定に保つことができ、安全かつ継続的に酸化マグネシウムを製造することができる。
【００２５】
請求項７に係る発明によれば、前記水蒸気は過熱水蒸気であるため、圧力による反応炉の爆発等の危険性を下げるとともに、金属マグネシウムとの反応が効率良く進行する。
【００２６】
請求項８に係る発明によれば、前記反応炉は放熱フィンを備えた反応炉であるため、系内の温度を設定温度範囲内に維持することが容易となり、安全かつ継続的に酸化マグネシウムを製造できる。
【００２７】
請求項９に係る発明によれば、前記反応炉内をアルゴンガスで必要に応じて置換するアルゴンガス置換装置を備えた酸化マグネシウムの製造装置であるため、金属マグネシウムと過熱水蒸気の反応によって生じた水素ガスを適宜置換することができる。このため、水素ガスへの引火を抑制し、安全に酸化マグネシウムを製造可能な装置を提供できる。また、金属マグネシウムと窒素との反応による窒化マグネシウムの生成を抑制でき、高純度の酸化マグネシウムを生成できる。そのため、窒化マグネシウム等の不純物を分離する装置を設けなくてよい。
【００２８】
請求項１０に係る発明によれば、前記加熱装置は、前記反応炉内の底面に設けられた第１ヒーターと、前記第１ヒーターの上部に設けられた第２ヒーターと、前記第２ヒーターの上部に設けられた金属マグネシウムからなる種火手段を備えた第３ヒーターと、を備えた酸化マグネシウムの製造装置であるため、金属マグネシウムを局所的に加熱することができ、金属マグネシウムと水蒸気との反応を効率良く開始できる。また、系内の温度を必要以上に上昇させることがないため、安全かつ継続的に酸化マグネシウムを製造できる。
【００２９】
請求項１１に係る発明によれば、前記水蒸気停止装置は、測定した系内の温度から水蒸気の供給量を調節する水蒸気供給量制御装置を備えた酸化マグネシウムの製造装置であるため、系内の温度が設定温度上限値を超えた場合、水蒸気の供給量を調節することができ、系内の温度上昇および反応の暴走を抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の実施形態に係る酸化マグネシウムの製造装置の概略説明図である。
【図２ａ】本発明の実施形態に係る酸化マグネシウムの製造装置における反応炉を示す正面図である。
【図２ｂ】本発明の実施形態に係る酸化マグネシウムの製造装置における反応炉を示す側面図である。
【図２ｃ】本発明の実施形態に係る酸化マグネシウムの製造装置における反応炉を示す斜視図である。
【図３】本発明の実施形態に係る酸化マグネシウムの製造装置のガス排出装置を示す説明図である。
【図４】本発明の実施形態に係る酸化マグネシウムの製造方法を示す説明図であって、図２ｂのＡ−Ａ´断面図である。
【図５】本発明の実施形態に係る酸化マグネシウムの製造方法を示す説明図であって、図４のＢ−Ｂ´断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
以下、本発明に係る酸化マグネシウムの製造方法および装置（以下、単に「本製造方法」および「本装置」ともいう）の好適な実施形態について、添付図面を参照しながら説明する。図１は、本発明の実施形態に係る酸化マグネシウムの製造装置の概略説明図である。図２は、本発明の実施形態に係る酸化マグネシウムの製造装置における反応炉を示す図であって、（ａ）は正面図、（ｂ）は側面図、（ｃ）は斜視図である。図３は、本発明の実施形態に係る酸化マグネシウムの製造装置のガス排出装置を示す説明図である。図４は、本発明の実施形態に係る酸化マグネシウムの製造方法を示す説明図であって、図２ｂのＡ−Ａ´断面図である。図５は、本発明の実施形態に係る酸化マグネシウムの製造方法を示す説明図であって、図４のＢ−Ｂ´断面図である。
【００３２】
本発明の実施形態に係る酸化マグネシウムの製造装置（１）を以下詳述する。図１に示す如く、本実施形態に係る酸化マグネシウムの製造装置（１）は、例えば、反応炉（２）、第１水蒸気供給装置（３）、第２水蒸気供給装置（４）、水蒸気停止装置（３５）、水蒸気供給量制御装置（３７）、ガス排出装置（５）、加熱装置（６）、温度検出装置（１４）、冷却装置（１３）、およびガス置換装置（１５）を備えている。しかし、この例に限定されるものではない。
【００３３】
反応炉（２）は、金属マグネシウム（８）を収容し（図４を参照）、水蒸気との反応を進行させるための反応容器であり、素材、大きさ、形および色等は適宜変更することができ、当業者に自明のものであればいかなるものでも用いることができる。素材については、高い融点である素材が望ましく、例えば融点１０００℃以上であることが望ましいが、これに限定されるものではない。具体的な素材では、ステンレスまたは煉瓦などの耐火性素材を用いることが望ましい。
【００３４】
反応炉（２）は、各種の外部装置と接続することができ、例えば図１に示す如く、第１水蒸気供給装置（３）、ガス排出装置（５）、加熱装置（６）、および冷却装置（１３）を接続することができる。また、反応炉（２）は、第２水蒸気供給装置（４）、水蒸気停止装置（３５）、温度検出装置（１４）、およびガス置換装置（１５）と接続することもできる。
【００３５】
図２ｂ、図２ｃ、図４、および図５に示す如く、反応炉（２）は、反応炉（２）の側面、裏面、上面を含む面に放熱フィン（３８）を１以上備えることができる。この放熱フィン（３８）を反応炉（２）に設けることにより、例えば、酸化マグネシウムを生成する酸化反応により上昇した系内の温度が反応炉（２）へ伝熱し、続いて反応炉（２）から放熱フィン（３８）へ伝熱し、放熱フィン（３８）から空気中に放熱することができる。これにより、反応炉（２）の内部の温度（系内の温度とも称する）を下げることができる。
【００３６】
本実施形態に係る水蒸気供給装置は、少なくとも第１水蒸気供給装置（３）を含む。また、場合によって、第２水蒸気供給装置（４）を含んでもよい。
【００３７】
第１水蒸気供給装置（３）は装置内部に加熱手段を有しており、純水を供給することで高温の水蒸気を生成することができる。第１水蒸気供給装置（３）で使用する水は、純水でなければならない。仮に水道水を使用した場合、水道水に溶け込んでいるシリカにより水蒸気供給通路内で目詰まりを起こす虞がある。また、水道水に溶け込んだ不純物が金属マグネシウム（８）と反応し、不純物を生成する虞がある。使用する純水は、市販で流通しているものを使用できることは言うまでもないが、図示しない純水生成装置を使用して水道水等から生成したものを用いてもよい。純水生成装置で生成した純水を、期間を空けることなく使用した場合、純水の窒素含有量が少ないため、窒化マグネシウムの生成を抑制することができる。
【００３８】
第１水蒸気供給装置（３）において生成する水蒸気は、過熱水蒸気であることが望ましい。なお、本明細書において、過熱水蒸気とは、１００℃以上に加熱した水蒸気のことを指す。過熱水蒸気は高い温度の水蒸気であるが、高圧ではないため、圧力による反応炉（２）の爆発等の危険性を下げるとともに、金属マグネシウムとの反応が効率良く進行する。
【００３９】
過熱水蒸気としては、例えば、１００℃〜１２０℃、１２０℃〜１４０℃、１４０℃〜１６０℃、１６０℃〜１８０℃、１８０℃〜２００℃、１８０℃〜２２０℃等の過熱水蒸気を用いることができる。また、１８０℃〜２２０℃の過熱水蒸気であることがより望ましい。１８０℃未満では金属マグネシウム（８）との反応が進行しにくく、２２０℃を超える場合は金属マグネシウム（８）と過熱水蒸気との反応が進行しすぎるため、反応の暴走による爆発の虞がある。
【００４０】
上述したように反応に使用する過熱水蒸気は高圧でないことが望ましい。本発明者は、金属マグネシウム（８）と水蒸気の反応進行度が温度条件に依存し、圧力条件に依存しないことを発見している。そして、従来使用されている高圧水蒸気を用いず、過熱水蒸気を用いることで、酸化マグネシウムを安全かつ継続的に製造できる装置の開発に至った。
【００４１】
第１水蒸気供給装置（３）は、温度検出装置（１４）を備えてもよい。検出した温度情報を用いて、水蒸気の供給量、温度、および圧力の調節に利用できる。
【００４２】
第１水蒸気供給装置（３）は、装置外部または装置内部に水蒸気停止装置（３５）をさらに備えることができる。水蒸気停止装置（３５）は、第１水蒸気供給装置（３）による反応炉（２）への水蒸気供給を停止できる。例えば、反応炉（２）の系内の温度が、後述する設定温度上限値を超えた場合に、水蒸気供給を停止するなどして使用する。これにより、酸化マグネシウムの製造における反応の暴走による爆発を防ぐことができる。しかし、この例に限定されない。
【００４３】
水蒸気停止装置（３５）は、装置外部または装置内部に水蒸気供給量制御装置（３７）をさらに設けることができる。水蒸気供給量制御装置（３７）は、検出した系内の温度情報を基に、水蒸気の供給量を調節できる。これにより第１水蒸気供給装置（３）の水蒸気供給量を調節することが可能であり、金属マグネシウム（８）と水蒸気との反応を程良く進行させるとともに、炉内温度を一定に保つことができる。
【００４４】
第２水蒸気供給装置（４）は、加熱手段を有してなくてもよい。例えば、第２水蒸気供給装置（４）は耐熱容器に水（４０）を備えたものが挙げられる。図５に示す如く、第２水蒸気供給装置（４）を反応炉（２）内にあらかじめ設置しておくことで、反応炉（２）を加熱した際に第２水蒸気供給装置（４）に熱が移動し、水蒸気を生成できる。これにより、反応炉（２）内に水蒸気を供給することができる。また、第２水蒸気供給装置（４）においても、使用する水は純水でなければならない。水蒸気としては、例えば、８０℃〜１００℃、９０℃〜１００℃等の水蒸気を用いてよい。第２水蒸気供給装置（４）は、第１水蒸気供給装置（３）の補助的な役割を有しており、金属マグネシウム（８）との反応に必要な水蒸気を補助的に供給することができる。しかし、本装置（１）は、必ずしも第２水蒸気供給装置（４）を必要としない。
【００４５】
加熱装置（６）は、加熱手段を有しており、当業者に自明のものであればいかなるものでも用いることができる。例えば、図４および図５に示す如く、加熱装置（６）は第１ヒーター（６ａ）、第２ヒーター（６ｂ）、および第３ヒーター（６ｃ）から構成される。第１ヒーター（６ａ）は反応炉（２）の底面に設けられており、いかなる加熱手段を備えていてもよいが、例えば電気炉を用いることができる。この例では、第１ヒーター（６ａ）が反応炉（２）の底面を加熱することで、系内の温度を上昇させることができる。加えて、第１ヒーター（６ａ）は第２水蒸気供給装置（４）を加熱する役割も備えている。尚、この第１ヒーター（６ａ）は設ける必要がない場合もある。第２ヒーター（６ｂ）は、第１ヒーター（６ａ）の上部に設けられており、いかなる加熱手段を備えていてもよいが、例えば電気炉を用いることができる。第２ヒーター（６ｂ）が反応炉（２）内を加熱することで、系内の温度をより上昇させることができる。第３ヒーター（６ｃ）は、第２ヒーター（６ｂ）の上部に設けられており、いかなる加熱手段を備えていてもよいが、例えば金属からなる種火手段を備えたヒーターを用いることができる。種火手段に用いる金属はマグネシウムであることが好ましく、形状は球形またはペレットであることが望ましい。第３ヒーター（６ｃ）は、設置した金属が第２ヒーター（６ｂ）の予熱により発火し、これを加熱手段として系内の温度を上昇させるとともに、ラック（７）上の金属マグネシウム（８）を直接加熱することができる。しかしながら、加熱装置（６）はこれらに限定されるものではない。
【００４６】
温度検出装置（１４）は、温度検出手段を備えていれば全て使用できる。図４および図５の例では、反応炉（２）の内部の温度（系内の温度とも称する）を測定しており、この系内の温度は、炉内温度を一定に保つための指標として用いている。反応炉（２）内にて測定した系内の温度情報は、反応炉（２）の外部に存在する表示部を備えた端末（図示せず）へ無線または有線により送信され、この端末において表示することが好ましい。
【００４７】
本実施形態に係る酸化マグネシウムの製造方法および装置において、設定温度を適宜設けることができる。本明細書において、設定温度とは、反応炉（２）内の系内の温度を制御するための指針となる温度範囲を指す。この設定温度は、反応炉（２）の系内の温度を基準に設けており、この温度範囲を超えないように系内の温度を一定に保つことで、金属マグネシウムと水蒸気の反応を安全かつ継続的に進行させることができる。なお、この設定温度は、経験則によって見出した範囲値である。従来、酸化マグネシウムの製造においては、金属マグネシウムと水蒸気との反応が過剰に進行してしまい、反応炉（２）が爆発する問題が懸念されてきた。本発明者は上記問題に鑑み、設定温度を設けることで金属マグネシウムと水蒸気との反応を制御することに着目した。
【００４８】
設定温度は、３００℃〜６００℃であることが望ましい。３００℃未満では、金属マグネシウム（８）と過熱水蒸気との反応が十分に進行せず、酸化マグネシウムを効率良く得ることができない。また、６００℃より大きい場合は、金属マグネシウム（８）と過熱水蒸気との反応が進行しすぎてしまい、反応の暴走による爆発の虞がある。また、設定温度は４５０℃〜５５０℃がより望ましい。この温度範囲において非粉体状の金属マグネシウム（８）と水蒸気との反応が一度進行すると、その後は金属マグネシウム（８）が自己発火することで次々と反応が進行していくため、効率良く酸化マグネシウムを生成することができる。
【００４９】
図２ｂに戻り、冷却装置（１３）は、冷却手段を備えていれば、全て使用できる。例えば、冷却風を用いる場合、冷却装置（１３）から発生させた冷却風を冷却風入口（２１）に送風し、冷却通路（１２）を通って、冷却風出口（２２）から逃がすようにする。これにより、反応炉（２）の外側から系内の温度を冷却することができる。また、冷却中に系内の温度が設定温度以下となった場合は冷却を停止することができ、系内の温度を設定温度範囲内に保つことができる。また、系内の温度が設定温度範囲内であっても冷却装置（１３）を用いて反応炉（２）を冷却できる。これにより、系内の温度を設定温度範囲内に維持できる。
【００５０】
図１および図４を参照して、本実施形態に係る酸化マグネシウムの製造装置（１）はガス置換装置（１５）を備えていても良く、例えば、本酸化マグネシウムの製造において、少なくともいずれかの工程において、反応炉（２）内の雰囲気をアルゴンガスで置換することができる。反応炉（２）内をアルゴンガスで置換することで、反応炉（２）内に気化した水素ガスを適宜置換することができる。このため、反応炉（２）内が高温下にあっても気化した水素ガスに引火せず、安全に酸化マグネシウムを製造することができる。すなわち、アルゴンガスは反応のストッパーとして機能する。
また、反応炉（２）内をアルゴンガスで置換することで、金属マグネシウム（８）と窒素との反応による窒化マグネシウムの生成を抑制することができ、高純度の酸化マグネシウムを生成できるため、窒化マグネシウム等の不純物を分離する装置を設けなくてもよい。使用するガスは特に限定されないが、不活性ガスかつ窒化物生成を抑制できることから、アルゴンガスであることが望ましい。
【００５１】
本発明の実施形態に係る酸化マグネシウムの製造方法を以下詳述する。本実施形態に係る酸化マグネシウムの製造方法は、非粉体状の金属マグネシウムが収容された反応炉内に水蒸気を供給する工程（ａ）と、前記金属マグネシウムを加熱することにより前記水蒸気を反応させて酸化マグネシウムを生成する工程（ｂ）と、前記酸化マグネシウムを生成する酸化反応によって系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に前記反応炉内を冷却すること、および系内の温度が設定温度下限値未満になった場合に前記反応炉内の冷却を停止することにより、系内の温度を一定に保つ工程（ｃ）と、を備えている。そして、工程（ａ）〜工程（ｃ）を繰り返すことで酸化マグネシウムを製造する。
【００５２】
以下、第２水蒸気供給装置（４）を用いる場合を説明する。工程（ａ）では非粉体状の金属マグネシウム（８）が収容された反応炉（２）内に水蒸気を供給する。図４に示す如く、予め反応炉（２）内を第１ヒーター（６ａ）で温め、第２水蒸気供給装置（４）内の水温が９８℃以上に上昇したら第１ヒーター（６ａ）を停止する。続いて、金属マグネシウム（８）を収容するトレイをラック（７）に差し込み、トレイ上に金属マグネシウム（８）を乗せて反応炉（２）内に設置し、反応炉扉（４２）をボルト等により閉めて蓋をする。続いて、第１ヒーター（６ａ）および第１水蒸気供給装置（３）を起動し、第１水蒸気供給装置（３）で発生させた水蒸気を水蒸気供給口（１０）から反応炉（２）内に供給する。この時の水蒸気供給は、第１水蒸気供給装置（３）によるものであり、過熱水蒸気であることが望ましい。水蒸気供給口（１０）を設ける場所は特に限定されないが、図２ａに示す如く、反応炉（２）の裏面に設けることが望ましい。また、第１水蒸気供給装置（３）は管により水蒸気供給口（１０）と接続しておく必要がある。
【００５３】
金属マグネシウム（８）は、市販に流通しているものを使用できることは言うまでもなく、当業者に自明のものであれば全て用いることができるが、形状はペレット状もしくは球状であることが望ましい。粉末状の金属マグネシウム（８）は、反応の暴走による爆発の虞があるため望ましくない。また、ペレットもしくは球の直径は３ｍｍ〜８ｍｍであることが望ましく、４ｍｍ〜６ｍｍであることがさらに望ましい。この範囲内であれば、金属マグネシウム（８）と水蒸気との反応による爆発の虞がない。この範囲の下限値未満である場合は、粉末状であることから金属マグネシウム（８）と水蒸気との反応による爆発の虞がある。一方、この範囲の上限値より大きい場合、表面積が小さくなることから金属マグネシウム（８）と水蒸気の反応が十分に進行しない。
【００５４】
工程（ｂ）では、反応炉（２）内を加熱することにより、金属マグネシウム（８）と水蒸気を反応させて酸化マグネシウムを生成する。第１水蒸気供給装置（３）から反応炉（２）内に水蒸気を供給した後、第１ヒーター（６ａ）により反応炉（２）内を加熱することで系内の温度を上昇させる。続いて、第２ヒーター（６ｂ）および第３ヒーター（６ｃ）を起動し、反応炉（２）の系内の温度を設定温度下限値（例えば４５０℃）まで加熱する。系内の温度が設定温度下限値以上になると、金属マグネシウム（８）と供給した水蒸気との反応が開始し、酸化マグネシウムと水素ガスが生成し始める。
【００５５】
図５に示す如く、工程（ｂ）において、第１水蒸気供給装置（３）から反応炉（２）への水蒸気供給量が十分でない場合、第２水蒸気供給装置（４）から発生する水蒸気をさらに供給できる。このように、第１水蒸気供給装置（３）と第２水蒸気供給装置（４）を併用して水蒸気を供給することで、反応炉（２）内の温度および圧力を調節するとともに、金属マグネシウム（８）との反応に必要な水蒸気を供給することができる。例えば、１８０℃〜２２０℃の過熱水蒸気を供給する第１水蒸気供給装置（３）と、９０℃〜１００℃の水蒸気を供給する第２水蒸気供給装置（４）とを併用することができる。これにより、穏やかな温度および圧力条件下で金属マグネシウム（８）と水蒸気を反応させることができ、安全かつ継続的に酸化マグネシウムを製造できる。
【００５６】
図３に示す如く、上記反応により生成した水素ガスと、未反応の水蒸気との混合ガスは、ガス排出口（１１）を通ってガス排出装置（５）に移動する。なお、ガス排出口（１１）とガス排出装置（５）の間には、水素分離器（図示しない）を設けることが望ましい。水素分離器により混合ガス中の水素ガスのみを分離し、屋内排出通路（３３）から屋内排気する、または屋外排出通路（３４）から屋外排気する。ガス排出装置（５）における屋内排気と屋外排気は自由に切り替えることができ、状況に応じて適切な排気を行う。例えば、系内の温度が設定温度上限値を超えている場合は金属マグネシウム（８）と水蒸気の反応が過剰に進行し、水素ガスの発生量が多いため、屋外排気するなどして使用する。
【００５７】
屋内排気と屋外排気の切り替えは、例えば、電磁弁（図示しない）を用いて行うことができる。また、電磁弁を用いて屋内排気および／または屋外排気におけるガス排出量を適宜調節することもできる。
【００５８】
水素分離器は、水素ガスと水蒸気を分離する手段を有していれば全て用いることができる。例えば冷却塔を用いることができ、冷却塔は１以上設けられていてもよい。
【００５９】
工程（ｃ）では、酸化マグネシウムを生成する酸化反応によって系内の温度が設定温度上限値（例えば５５０℃）を超えた場合に反応炉（２）内を冷却する、および系内の温度が設定温度下限値（例えば４５０℃）未満になった場合に反応炉（２）内の冷却を停止することにより、系内の温度を一定に保つ。なお、設定温度が４５０℃〜５５０℃である場合を説明するが、この温度に限定されない。
【００６０】
系内の温度が設定温度上限値（５５０℃）を超えた場合、第１水蒸気供給装置（３）による反応炉（２）内への水蒸気供給を停止し、第１ヒーター（６ａ）、第２ヒーター（６ｂ）、および第３ヒーター（６ｃ）も停止する。
【００６１】
続いて、図１および図２ｂに示す如く、冷却手段を用いて反応炉（２）内を冷却する。冷却手段は特に限定されないが、以下の例では、送風による冷却を用いる場合を説明する。冷却装置（１３）から冷却風を発生させ、冷却風入口（２１）に送風し、冷却通路（１２）内を通ることで反応炉（２）の外部を冷却する。これに伴って系内の温度が徐々に下がっていく。そして、系内の温度が設定温度下限値（４５０℃）になるまで冷却を続ける。冷却風は冷却風出口（２２）から排出される。
【００６２】
系内の温度が設定温度下限値（４５０℃）になった場合は、冷却風による反応炉（２）内の冷却を停止する。その後、第１ヒーター（６ａ）、第２ヒーター（６ｂ）、および第３ヒーター（６ｃ）が再度起動し、金属マグネシウム（８）と水蒸気との反応が再度開始する。このような工程（ａ）〜工程（ｃ）を繰り返すことで、系内の温度を設定温度４５０℃〜５５０℃の範囲に保ち、安全かつ継続的に酸化マグネシウムを製造する。
【００６３】
反応炉（２）は放熱フィン（３８）を備える反応炉（２）であることがより好ましい。工程（ｃ）において、冷却装置（１３）および放熱フィン（３８）を併用することで反応炉（２）内を効率良く冷却でき、系内の温度を設定温度範囲内に安定して維持することができる。例えば、通常は放熱フィン（３８）による冷却により系内の温度を設定温度範囲内に維持し、系内の温度が設定温度上限値を超えた場合には冷却装置を用いて冷却するなどして用いる。
【００６４】
このように製造した酸化マグネシウムは、窒化マグネシウム等の不純物を分離して各種分野で使用することが望ましい。この分離工程は、当業者に自明の方法であれば全て使用できる。また、本実施形態に係る酸化マグネシウムの製造方法において、反応炉（２）内をアルゴンガスで十分に置換して反応させた場合、窒化マグネシウム等の不純物が少ない高純度の酸化マグネシウムを製造できるため、不純物を分離する工程を設けなくてもよい。
【００６５】
本製造方法によって得られる酸化マグネシウムは、酸化マグネシウムの結晶であり得る。すなわち、本製造方法は、特定の条件により、さらに純度の高い酸化マグネシウムを得ることができる。
【００６６】
本実施形態に係る酸化マグネシウムの製造方法では、工程（ａ）〜工程（ｃ）の少なくともいずれかの工程において、ガス置換装置（１５）によって雰囲気をアルゴンガスで置換してよい。このアルゴンガス置換操作は、反応炉（２）の側面に設けたガス挿入口（３９）を通して行うことができる。反応炉（２）内をアルゴンガスで置換することで、反応炉（２）内に気化した水素ガスを適宜置換することができる。このため、反応炉（２）内が高温下にあっても、気化した水素ガスに引火することを防ぐことができる。すなわち、アルゴンガスは反応のストッパーとして機能する。また、反応炉（２）内をアルゴンガスで置換することで、金属マグネシウム（８）と窒素との反応による窒化マグネシウムの生成を抑制することができ、高純度の酸化マグネシウムを生成できる。そのため、窒化マグネシウム等の不純物を分離する工程を設けなくてもよい。使用するガスは特に限定されないが、不活性ガスかつ窒化物生成を抑制できることから、アルゴンガスであることが望ましい。
【００６７】
主に工程（ｃ）において、反応炉（２）内をアルゴンガスで置換することが望ましい。これにより、反応炉（２）内に気化している、金属マグネシウム（８）と水蒸気との反応によって生じた水素ガスを除去することができる。また、仮に反応が暴走したとしても、反応炉（２）内を十分量のアルゴンガスで即座に置換することで水蒸気を除去し、金属マグネシウム（８）と水蒸気の反応を一時的に停止することもできる。
【００６８】
工程（ａ）および工程（ｂ）においても、反応炉（２）内をアルゴンガスにより置換することができる。これにより、金属マグネシウム（８）と窒素との反応による窒化マグネシウムの生成を抑制することができる。また、アルゴンガス置換により反応炉（２）内の水蒸気を除去し、金属マグネシウム（８）と水蒸気の反応を一時的に停止することもできる。
【００６９】
従来、非粉体状の金属マグネシウム（８）と水蒸気を反応させ、安全かつ継続的に酸化マグネシウムを得ることは難しかった。この理由としては、高圧水蒸気を用いたうえで反応炉（２）内を６５０℃以上の高温で維持する必要があったためである。このため、従来の方法では、反応中に気化した水素ガスに引火してしまい、反応炉（２）が爆発するなどの危険性を有するものであった。そこで、本実施形態に係る酸化マグネシウムの製造方法は、上記問題に鑑み、以下の点を改善している。
反応炉（２）内を必要に応じてアルゴンガスにて置換し、金属マグネシウム（８）と水蒸気の反応で生じる水素ガスを除去することを導入した。これにより、気化した水素ガスへの引火を防ぐことができた。
金属マグネシウム（８）との反応において、加圧を必要としない過熱水蒸気を用いることを導入した。これにより、反応炉（２）内を高圧条件下にすることなく、金属マグネシウム（８）と過熱水蒸気との反応を進行させることができた。
金属マグネシウム（８）と水蒸気との反応中においても反応炉（２）内の温度を管理するために、設定温度を設けることを導入した。この設定温度を基準とすることにより、危険性の高い金属マグネシウム（８）の酸化反応を安全かつ継続的に進行させることができた。
【産業上の利用可能性】
【００７０】
本発明に係る酸化マグネシウムの製造方法によれば、（ａ）非粉体状の金属マグネシウムが収容された反応炉内に過熱水蒸気を供給する工程と、（ｂ）前記金属マグネシウムを加熱することにより前記過熱水蒸気を反応させて酸化マグネシウムを生成する工程と、（ｃ）前記酸化マグネシウムを生成する酸化反応によって系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に前記反応炉内を冷却すること、および系内の温度が設定温度下限値未満になった場合に前記反応炉内の冷却を停止することにより、系内の温度を一定に保つ工程と、を備え、工程（ａ）〜工程（ｃ）を繰り返す、酸化マグネシウムの製造方法であり、前記工程（ａ）〜工程（ｃ）の少なくともいずれかの工程において、前記金属マグネシウムと前記過熱水蒸気の反応によって生じた水素ガスを除去するために、前記反応炉内の雰囲気をアルゴンガスで置換するため、ペレット状又は球状の金属マグネシウムのみを使用して酸化マグネシウムを生成でき、反応の暴走による爆発の虞のない、酸化マグネシウムの製造方法を提供できる。さらに、ペレット状又は球状の金属マグネシウムは保管が容易であり、大規模スケールでの酸化マグネシウムの製造が容易となる。加えて、酸化マグネシウムを生成する酸化反応によって系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に、反応炉内を設定温度まで冷却して炉内温度を一定に保つため、反応の暴走による爆発の虞がない。
【００７１】
また、本発明に係る酸化マグネシウムの製造装置によれば、金属マグネシウムを収容した反応炉と、前記反応炉に水蒸気を供給する水蒸気供給装置と、前記反応炉内を加熱する加熱装置と、系内の温度を検出する温度検出装置と、系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に水蒸気の供給を停止する水蒸気停止装置と、系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に前記反応炉内を冷却する、および系内の温度が設定温度下限値未満となった場合に冷却を停止する、冷却装置とを備えた、酸化マグネシウムの製造装置であり、前記水蒸気供給装置は、１８０℃〜２２０℃の過熱水蒸気を供給する第１水蒸気供給装置と、９０℃〜１００℃の水蒸気を供給する第２水蒸気供給装置とを備えるため、非粉体状の金属マグネシウムのみを使用して酸化マグネシウムを生成でき、反応の暴走による爆発の虞のない、酸化マグネシウムの製造装置を提供できる。加えて、検出した系内の温度情報から過熱水蒸気の供給を停止し、反応炉内を冷却する、または冷却を停止することで炉内温度を一定に保つことができるため、反応の暴走による爆発の虞のない、酸化マグネシウムの製造装置を提供できる。
【００７２】
したがって、本発明に係る酸化マグネシウムの製造方法および装置は、反応の暴走による爆発の虞のない、優れた酸化マグネシウムの製造方法および装置として、好適に幅広く利用することができる。
【符号の説明】
【００７３】
１        酸化マグネシウムの製造装置
２        反応炉
３        第１水蒸気供給装置
４        第２水蒸気供給装置
５        ガス排出装置
６        加熱装置
６ａ      第１ヒーター
６ｂ      第２ヒーター
６ｃ      第３ヒーター
７        ラック
８        金属マグネシウム
１０      水蒸気供給口
１１      ガス排出口
１２      冷却通路
１３      冷却装置
１４      温度検出装置
１５      ガス置換装置
２１      冷却風入口
２２      冷却風出口
３３      屋内排出通路
３４      屋外排出通路
３５      水蒸気停止装置
３７      水蒸気供給量制御装置
３８      放熱フィン
３９      ガス挿入口
４０      水
４２      反応炉扉
【図１】
0006872824.tif 000002
【図２ａ】
0006872824.tif 000003
【図２ｂ】
0006872824.tif 000004
【図２ｃ】
0006872824.tif 000005
【図３】
0006872824.tif 000006
【図４】
0006872824.tif 000007
【図５】
0006872824.tif 000008