(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
竹材をチップにして洗浄、砂除去する第１の工程と、クラフト法により蒸解してリグニンを溶かし蒸解液中のパルプを取り出す第２の工程と、圧力篩を使って該第２の工程で得られたパルプを選別洗浄濃縮し，蒸解できなかった異物を除去する第３の工程と、取り出した該パルプ中のリグニンを酸素やアルカリ剤により除去し、過酸化水素で漂白する第４の工程と、該パルプ中の金属イオンを除去する第５の工程と、麹菌発酵で得た真菌性キラナーゼで処理する第６の工程と、を順に経ることによりα−繊維素の含有量が９５％以上で重合度が５００ないし７００となる溶解パルプを得る、溶解パルプの製造方法において、
前記第６の工程においては、パルプ液の濃度を３％とし、２０ＩＵ／ｇないし２００ＩＵ／ｇの真菌性キラナーゼと１．５％使用量のＴｗｅｅｎ８０を１５分間混合攪拌して前記パルプ液に入れ、反応のｐＨを５．５に制御して６０℃となるように加熱して３時間攪拌する、ことを特徴とする竹由来の溶解パルプの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願発明は、竹材を原料としてα-繊維素の含有量が９５％以上の高級溶解パルプの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
竹は我が国で豊富に自生する資源であるものの、時として邪魔者扱いされることもある存在である。一方、竹繊維の持続的な再生性と多機能性においては、竹繊維は「国連が定めたＳＤＧｓ（持続可能な開発目標）」を象徴する繊維になる可能性を秘め、より環境性に配慮した竹繊維の製造技術や竹繊維の紡績技術のレベルアップが望まれるところであり、そうなれば、竹繊維は、ウール、麻、シルク、コットンに続く天然由来の繊維として認知されることになり得る。
【０００３】
さらに、多くのケミカル繊維素溶解パルプは従来の事前加水分解硫酸塩工程にて生産され、この種の生産技術工程においては汚染の問題やパルプの歩留まりの低さ、生産効率の低さやパルプの反応性能や、紡績の生産性が悪く、糸切れなどの問題を抱えている。
【０００４】
出願人は竹繊維が有する抗菌性に着目して、鋭意、開発を進めてきた。その成果は、特許文献１や特許文献２に開示されている。
【０００５】
特許文献１に開示の技術は、発明の名称「抗菌性を有する竹パルプ、竹を原料とするセルロース繊維およびこれらの製造方法」に係り、「高い抗菌性を有する竹パルプを提供すること、この竹パルプから抗菌性を有するセルロース繊維を作ること、およびこれらの得られたセルロース繊維を利用した種々の抗菌性の高い製品を提供することを」課題として、その解決手段を「竹を原料として製造した竹パルプであって、α−セルロースを９３％以上含有している抗菌性を有する竹パルプである。この竹パルプを原料として、誘導体を経ずに直接セルロースを有機溶剤に溶解させて紡糸して得られたセルロース繊維であり、このセルロース繊維が９３％以上のα−セルロースを含有していることを特徴とする抗菌性を有するセルロース繊維」としている。
【０００６】
また、特許文献２に開示の技術は、発明の名称「殺菌竹繊維ガーゼ及びその製造方法と応用」に係り、「殺菌竹繊維ガーゼ及びその製造方法と応用。該殺菌竹繊維ガーゼは竹繊維ガーゼの中に殺菌原液を浸すことにより製造されること、その中の殺菌原液には０． ００１−１％の溶解ブドウ球菌酵素と従来医薬品の原料として認可されておる担体を含有すること」を課題として、その解決手段を「該殺菌竹繊維ガーゼは臨床上でよく見かける細菌菌種に対する優れた殺菌効果を持つほか、最も重要なのは創傷面では癒着しないため、ガーゼを取り替えるとき患者には苦痛を与えないことである」としている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００５-１２６８７１号公報
【特許文献２】特開２００６-０４３３７０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１や特許文献２の竹繊維は、α−繊維素（α−セルロース）の含有量が９３％以上であり、さらなる竹繊維の普及を図るためにはそれ以上の含有量を有する高級溶解パルプを開発する必要がある。また、パルプの歩留まりの低さ、生産効率の低さ、紡績の生産性が悪く、糸切れなどの問題については解決されていない。
【０００９】
そこで、出願人は鋭意、研究の結果、本願発明に至ったものである。すなわち、本願発明は、α−繊維素の含有量が９５％以上で重合度が５００ないし７００となる高級溶解パルプを製造することができ、同時に、紡績の生産性を高め、糸切れなどの問題を解決する溶解パルプの製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するため、本願請求項１に係る竹由来の溶解パルプの製造方法は、竹材をチップにして洗浄、砂除去する第１の工程と、クラフト法により蒸解してリグニンを溶かし蒸解液中のパルプを取り出す第２の工程と、圧力篩を使って該第２の工程で得られたパルプを選別洗浄濃縮し，蒸解できなかった異物を除去する第３の工程と、取り出した該パルプ中のリグニンを酸素やアルカリ剤により除去し、過酸化水素で漂白する第４の工程と、該パルプ中の金属イオンを除去する第５の工程と、麹菌発酵で得た真菌性キラナーゼで処理する第６の工程と、を順に経ることによりα−繊維素の含有量が９５％以上で重合度が５００ないし７００となる溶解パルプを得る、溶解パルプの製造方法において、前記第６の工程においては、パルプ液の濃度を３％とし、２０ＩＵ／ｇないし２００ＩＵ／ｇの真菌性キラナーゼと１．５％使用量のＴｗｅｅｎ８０を１５分間混合攪拌して前記パルプ液に入れ、反応のｐＨを５．５に制御して６０℃となるように加熱して３時間攪拌する、ことを特徴としている。
【発明の効果】
【００１１】
上記の構成により以下の効果を奏することができる。
（１）本願発明による溶解パルプは
α-繊維素の含有量≧９５．０％、ヘテロ多糖の含有量≦４．０％、重合度は５００ないし７００、鉄イオンの含有量≦４．５ｍｇ／ｋｇ、灰分の含有量≦０．４０％、
となり、パルプの重合度の分布が均一であって、反応性能は優れていた。
（２）触媒である塩化コバルトは、パルプ中のブドウ糖１-４βグリコシド結合の分解切断させることができて、繊維素の重合度も分解させることができる。
（３）本願発明に係る製造方法では、竹パルプの高反応性能と重合度維持が両立し、竹の多糖類の含有量が４．５％まで低下し、竹の灰分の含有量が０．５％以下となることから、汚染の問題やパルプの歩留まりの低さおよび生産効率の低さを解決することができ、製造される溶解パルプにより、糸切れなどの問題が生じない。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、実施例に係る竹由来の溶解パルプの製造方法のフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明を実施するための形態に係る実施例１ないし実施例３について、図１を参照して説明する。
【実施例１】
【００１４】
まず、実施例１に係る竹由来の溶解パルプの製造方法について図１を参照して説明する。
（１）第１の工程：竹材をチップにして、洗浄、砂除去をする。
（２）第２の工程：クラフト法にて蒸解する。白液（苛性ソーダと硫化ソーダの混合液）の濃度は１００ｇ／ｌ、アルカリ剤の使用量はＮａＯＨに換算して２１％、硫化度は２２％、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの使用量は１．７５％である。まず、質量比にして希釈黒液８０％と白液２０％を混合し、１３０℃で第１の工程で得られた竹チップを投入して３０分ないし６０分間漬けて事前処理し、その後、蒸解鍋の中の蒸解液６０％分を同量の白液に交換し、１２０分で１５５℃まで温度を上昇させ、残った２０％の白液を蒸解鍋にある蒸解液の６０％と交換する。そして、蒸解最高温度の１５５℃ないし１６０℃で６０分間保温する。
（３）第３の工程：圧力篩を使って上記第２の工程で得られたパルプを選別洗浄して濃縮し、蒸解できなかった竹節や繊維パルプの塊を取り除く。パルプを含んだパルプ液の溶液はｐＨ７ないしｐＨ８で、パルプ液の濃度は１０％ないし１２％となる。
（４）第４の工程：漂白塔の中で酸素やアルカリ剤を使用してリグニンを除去する。パルプ液の濃度は１０％、アルカリ剤の使用量は６％、塩化コバルトの使用量は０．２％、酸素圧は０．４ＭＰａないし０．５ＭＰａ、１２０℃で６０分処理する。その後、漂白塔の中で過酸化水素を使用して精練漂白する。液中のパルプ濃度は１０％、１１０℃で、アルカリ剤の使用量は１０％、Ｈ２Ｏ２の使用量はパルプ液の２％で９０分間処理する。
（５）第５の工程： パルプ液を弱酸洗浄工程に導き入れる。パルプ液に対して弱酸洗浄を行い、パルプ液の酸性アルカリ性のバランスを調整し、金属イオンを除去する。そのｐＨはキラナーゼ酵素処理の工程の基準である５．５に調整する。
（６）第６の工程：麹菌キラナーゼは、まず使用量が１．５％のＴｗｅｅｎ８０を１５分間混合撹拌させてからパルプ液に入れる。麹菌キラナーゼ処理のパルプは撹拌機付きの加熱容器で行い、温度は６０ ℃、３時間とする。パルプ液の濃度は３％、キラナーゼの使用量は２０ＩＵ/ｇである。
上記の工程を経て得られたパルプは、
α-繊維素の含有量が９５．３％、ヘテロ多糖の含有量が３．６％、重合度が６０７、鉄イオンの含有量が３．７ｍｇ／ｋｇ、灰分の含有量が０．３６％  となった。
【実施例２】
【００１５】
上記第６の工程におけるキラナーゼの使用量を１２０ＩＵ/ｇに変えた。その結果、得られたパルプは、
α-繊維素の含有量が９６．２％、ヘテロ多糖の含有量が３．１％、重合度が６２３、鉄イオンの含有量が３．４ｍｇ／ｋｇ、灰分の含有量が０．３６％  となった。
【実施例３】
【００１６】
上記第６の工程におけるキラナーゼの使用量を２００ＩＵ/ｇに変えた。その結果、得られたパルプは、
α-繊維素の含有量が９６．７％、ヘテロ多糖の含有量が３．０１％、重合度が６３１、鉄イオンの含有量が３．４ｍｇ／ｋｇ、灰分の含有量が０．３７％  となった。
【要約】
【課題】本願発明は、α−繊維素の含有量が９５％以上で重合度が５００ないし７００となるとなる溶解パルプの製造方法を提供する。
【解決手段】竹材をチップにして洗浄、砂除去する第１の工程と、クラフト法により蒸解してリグニンを溶かし蒸解液中のパルプを取り出す第２の工程と、取り出した該パルプ中のリグニンを酸素やアルカリ剤により除去する第３の工程と、該パルプを過酸化水素で漂白する第４の工程と、麹菌発酵で得た真菌性キラナーゼで処理する第５の工程と、を順に経て製造される。
【選択図】図１【図１】
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