(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン融液にドーパントが添加されたドーパント添加融液から、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げて成長させるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン単結晶は、肩部と、直胴部と、テール部とが順次接続されて構成され、
前記直胴部は、第１の直径を有する第１の直胴部と、前記第１の直胴部よりも前記肩部側に位置し、前記第１の直径よりも大きい第２の直径を有する第２の直胴部とを備え、
前記肩部に接続する前記直胴部の開始位置における抵抗率を第１の抵抗率にし、
その後、前記シリコン単結晶を引き上げて成長させて、前記第１の直胴部を形成するとともに、前記第１の直胴部の開始位置における抵抗率を前記第１の抵抗率より低い第２の抵抗率にする
ことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記第２の直径は、前記第１の直径と比べて３．５％以上１５％以下だけ大きいことを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
シリコン融液にドーパントとして赤リンが添加されたドーパント添加融液から、チョクラルスキー法により直径２００ｍｍを有するウェーハを作製するためのシリコン単結晶を引き上げて成長させるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン単結晶は、肩部と、直胴部と、テール部とが順次接続されて構成され、
前記直胴部は、第１の直径を有する第１の直胴部と、前記第１の直胴部よりも前記肩部側に位置し、前記第１の直径と比べて３．５％以上１５％以下だけ大きい第２の直径を有する第２の直胴部とを備え、
前記肩部に接続する前記直胴部の開始位置における抵抗率を、０．８ｍΩｃｍ以上１．０５ｍΩｃｍ以下にし、
その後、前記シリコン単結晶を引き上げて成長させて、前記第１の直胴部を形成するとともに、前記第１の直胴部の一部の抵抗率を、０．５ｍΩｃｍ以上０．７ｍΩｃｍ以下にする
ことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
シリコン融液にドーパントとしてヒ素が添加されたドーパント添加融液から、チョクラルスキー法により直径２００ｍｍを有するウェーハを作製するためのシリコン単結晶を引き上げて成長させるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン単結晶は、肩部と、直胴部と、テール部とが順次接続されて構成され、
前記直胴部は、第１の直径を有する第１の直胴部と、前記第１の直胴部よりも前記肩部側に位置し、前記第１の直径と比べて３．５％以上１５％以下だけ大きい第２の直径を有する第２の直胴部とを備え、
前記肩部に接続する前記直胴部の開始位置における抵抗率を、１．９ｍΩｃｍ以上２．３ｍΩｃｍ以下にし、
その後、前記シリコン単結晶を引き上げて成長させて、前記第１の直胴部を形成するとともに、前記第１の直胴部の一部の抵抗率を、１．２ｍΩｃｍ以上１．４ｍΩｃｍ以下にする
ことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項５】
シリコン融液にドーパントとして赤リンが添加されたドーパント添加融液から、チョクラルスキー法により直径３００ｍｍを有するウェーハを作製するためのシリコン単結晶を引き上げて成長させるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン単結晶は、肩部と、直胴部と、テール部とが順次接続されて構成され、
前記直胴部は、第１の直径を有する第１の直胴部と、前記第１の直胴部よりも前記肩部側に位置し、前記第１の直径と比べて３．５％以上１５％以下だけ大きい第２の直径を有
する第２の直胴部とを備え、
前記肩部に接続する前記直胴部の開始位置における抵抗率を、１．２ｍΩｃｍ以上１．７ｍΩｃｍ以下にし、
その後、前記シリコン単結晶を引き上げて成長させて、前記第１の直胴部を形成するとともに、前記第１の直胴部の一部の抵抗率を、０．８ｍΩｃｍ以上１．０ｍΩｃｍ以下にする
ことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項６】
シリコン融液にドーパントとしてヒ素が添加されたドーパント添加融液から、チョクラルスキー法により直径３００ｍｍを有するウェーハを作製するためのシリコン単結晶を引き上げて成長させるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン単結晶は、肩部と、直胴部と、テール部とが順次接続されて構成され、
前記直胴部は、第１の直径を有する第１の直胴部と、前記第１の直胴部よりも前記肩部側に位置し、前記第１の直径と比べて３．５％以上１５％以下だけ大きい第２の直径を有する第２の直胴部とを備え、
前記肩部に接続する前記直胴部の開始位置における抵抗率を、２．５ｍΩｃｍ以上３．１ｍΩｃｍ以下にし、
その後、前記シリコン単結晶を引き上げて成長させて、前記第１の直胴部を形成するとともに、前記第１の直胴部の一部の抵抗率を、１．７ｍΩｃｍ以上２．０ｍΩｃｍ以下にする
ことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記第１の直胴部の形成時には、前記第２の直胴部の形成時よりも前記ドーパント添加融液からの前記ドーパントの蒸発を促進する
ことを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項８】
肩部と、直胴部と、テール部とが順次接続された直径２００ｍｍを有するウェーハを作製するためのシリコン単結晶であって、
前記直胴部は、第１の直径を有する第１の直胴部と、前記第１の直径と比べて３．５％以上１５％以下だけ大きい第２の直径を有する第２の直胴部とを備え、
前記第１の直胴部は、一部の抵抗率が０．５ｍΩｃｍ以上０．７ｍΩｃｍ以下であり、
前記第２の直胴部は、前記第１の直胴部よりも前記肩部側に位置する
ことを特徴とするシリコン単結晶。
【請求項９】
肩部と、直胴部と、テール部とが順次接続された直径２００ｍｍを有するウェーハを作製するためのシリコン単結晶であって、
前記直胴部は、第１の直径を有する第１の直胴部と、前記第１の直径と比べて３．５％以上１５％以下だけ大きい第２の直径を有する第２の直胴部とを備え、
前記第１の直胴部は、一部の抵抗率が１．２ｍΩｃｍ以上１．４ｍΩｃｍ以下であり、
前記第２の直胴部は、前記第１の直胴部よりも前記肩部側に位置する
ことを特徴とするシリコン単結晶。
【請求項１０】
肩部と、直胴部と、テール部とが順次接続された直径３００ｍｍを有するウェーハを作製するためのシリコン単結晶であって、
前記直胴部は、第１の直径を有する第１の直胴部と、前記第１の直径と比べて３．５％以上１５％以下だけ大きい第２の直径を有する第２の直胴部とを備え、
前記第１の直胴部は、一部の抵抗率が０．８ｍΩｃｍ以上１．０ｍΩｃｍ以下であり、
前記第２の直胴部は、前記第１の直胴部よりも前記肩部側に位置する
ことを特徴とするシリコン単結晶。
【請求項１１】
肩部と、直胴部と、テール部とが順次接続された直径３００ｍｍを有するウェーハを作製するためのシリコン単結晶であって、
前記直胴部は、第１の直径を有する第１の直胴部と、前記第１の直径と比べて３．５％以上１５％以下だけ大きい第２の直径を有する第２の直胴部とを備え、
前記第１の直胴部は、一部の抵抗率が１．７ｍΩｃｍ以上２．０ｍΩｃｍ以下であり、
前記第２の直胴部は、前記第１の直胴部よりも前記肩部側に位置する
ことを特徴とするシリコン単結晶。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（Czochralski method、以下「ＣＺ法」と略す。）を用いてシリコン単結晶を製造するシリコン単結晶の製造方法、このシリコン単結晶の製造方法で製造されたシリコン単結晶に関する。
【背景技術】
【０００２】
携帯機器の電力用デバイスとして使用されるパワーＭＯＳＦＥＴ（Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor）は、動作（オン）させた時のドレイン・ソース間に一定の電気抵抗値（これを「オン抵抗」という。）を有する。このため、パワーＭＯＳＦＥＴは、動作中に内部に流れる電流に応じてそれ自身が電力を消費する。
【０００３】
したがって、パワーＭＯＳＦＥＴのオン抵抗を小さくすることができれば、携帯機器の消費電力を低減させることができる。そのような背景から、デバイスメーカは、パワーＭＯＳＦＥＴのオン抵抗を小さくするために、ヒ素（Ａｓ）、リン（Ｐ）及びアンチモン（Ｓｂ）に代表されるｎ型のドーパントを高濃度に添加した低い電気抵抗率（以下単に「抵抗率」という。）のシリコン単結晶を強く求めている。
【０００４】
しかし、ドーパントを高濃度に添加したシリコン単結晶をＣＺ法を用いて製造する場合、ドーパントを大量にシリコン融液内に投入したことにより、シリコン融液の凝固点と、シリコン融液にドーパントが添加されたドーパント添加融液の凝固点との差である凝固点降下度が非常に大きくなり、組成的過冷却（constitutional undercooling）が生じてしまう。
【０００５】
ここで、組成的過冷却について説明する。シリコン単結晶とドーパント添加融液との境界である固液界面では、シリコン単結晶内のドーパント濃度と、ドーパント添加融液内のドーパント濃度とが異なる値で平衡状態となっている。
【０００６】
このため、シリコン単結晶側に収容しきれなかったドーパントがドーパント添加融液に排出され、ドーパントは固液界面近傍に蓄積し、ドーパント濃度は固液界面からの距離に応じて固液界面における濃度から指数関数的に減少する濃度分布をとる。
【０００７】
前記濃度分布に対応する液相線温度は、固液界面からの距離に応じて固液界面における温度（以下「界面温度」という。）から指数関数的に上昇する温度分布をとる。一方、ドーパント添加融液の実際の温度が固液界面からの距離に応じて前記界面温度から直線的に上昇する温度分布をとると仮定すると、ドーパント添加融液内には、実際の温度が液相線温度より低く領域がある。
【０００８】
この領域は、実際の温度が液相線温度以下にあるという意味で過冷されているといえるが、これは温度変化によるものではなく、組成の変化によって生じているので、組成的過冷却という。
【０００９】
組成的過冷が生じると、固液界面よりも固液界面から離れた領域の方がより過冷されていることになり、凝固速度もこの領域の方が速い。そのような状態で固液界面にわずかの凹凸ができた場合、凸の部分の方が速く結晶成長することになり、わずかな凹凸が増幅されてセル組織、さらにはセル組織の側面に凹凸が形成されたデンドライト組織が形成されてしまう。
【００１０】
このような正常な結晶成長と異なる異常な結晶成長がシリコン単結晶の成長段階で生じた場合、単結晶でなくなるため、シリコン単結晶の製造を続行することができなくなるという問題がある。
【００１１】
この問題を解決する一例として、特許文献１に開示されたシリコン単結晶の製造方法がある。このシリコン単結晶の製造方法は、赤リンを主たるドーパントとして含むドーパント添加融液から、ＣＺ法によりシリコン単結晶を引き上げて成長させるものである。
【００１２】
このシリコン単結晶の製造方法では、シリコン単結晶の直胴部開始位置における抵抗率を、０．８０ｍΩｃｍ以上、１．０５ｍΩｃｍ以下に制御した後、シリコン単結晶を引き上げて成長させるにつれて、順次シリコン単結晶の抵抗率を下げていき、シリコン単結晶の一部の抵抗率を、０．５ｍΩｃｍ以上、０．７ｍΩｃｍ以下としている。
【００１３】
このシリコン単結晶の製造方法では、ドーパント添加融液内のドーパント濃度を増加させる手段として、シリコン単結晶の引き上げ中にドーパントを添加したり、シリコン単結晶の引き上げに伴う偏析現象によるドーパント濃度の上昇を利用したり、チャンバ内に導入される不活性ガスの導入量を変化させてドーパントの蒸発を抑制したり、チャンバ内の圧力（炉内圧）を変化させている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】特開２０１８−１８４３１７号公報（請求項１、段落００２２、段落００２３）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
特許文献１に記載された従来技術によれば、直胴部開始位置における有転位化の発生を防止しつつ、赤リンをドーパントとしたシリコン単結晶の直胴部開始位置から６０％の位置よりテール部までの領域で０．６ｍΩｃｍ以下という極めて低抵抗率のシリコン単結晶を製造することができる（特許文献１の段落００２７〜段落００３０、段落００３２、図２及び図３参照）。
【００１６】
しかし、特許文献１に記載された従来技術を用いて、目標の抵抗率が達成されるようにドーパント添加融液内のドーパント濃度を調整してシリコン単結晶の引き上げを開始しても、目標の抵抗率を満足する部分は少ししか得られず、収率の低下が生じるという問題がある。
【００１７】
このため、ｎ型ドーパントを高濃度に添加した抵抗率が低いシリコン単結晶を高い収率で製造することができるシリコン単結晶の製造方法が望まれている。
【００１８】
本発明は、前記問題を解決することを課題の一例とするものであり、この課題を解決することができるシリコン単結晶の製造方法、シリコン単結晶を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
シリコン単結晶に前記異常な結晶成長を発生させることなく、ｎ型ドーパントを高濃度に添加した抵抗率が低いシリコン単結晶を製造する一般的な手法としては、例えば、（１）シリコン単結晶の引き上げ速度を遅くする手法と、（２）シリコン単結晶の軸方向の温度勾配を大きくする手法とがある。
【００２０】
（１）の手法を用いた場合、シリコン単結晶の製造期間が長くなるので、ドーパント添加融液から蒸発するドーパントの蒸発量もその分増加する結果、製造されたシリコン単結晶の抵抗率が上昇してしまうため、シリコン単結晶の低抵抗率化には限界がある。
【００２１】
（２）の手法を用いるためには、例えば、シリコン融液を加熱するヒータからシリコン単結晶への輻射熱を遮断する熱遮蔽体の断熱材の量を多くしたり、シリコン単結晶を強制的に冷却する冷却筒を設けたり、熱遮蔽体とドーパント添加融液との隙間を狭くしたりするなど、チャンバ内の各部材（以下「炉内品」という。）を新たに設計し直す必要があるため、コストがかかる。また、炉内品の構造によっては設計変更だけでは対応できない場合もあるので、シリコン単結晶の低抵抗率化には限界がある。
【００２２】
そこで、本発明者は、鋭意研究を重ねた結果、以下の知見を得た。シリコン単結晶の引き上げが進行すると、シリコン単結晶が軸方向（結晶長方向）に成長していく。シリコン単結晶の成長に伴って坩堝内のドーパント添加融液の残留量が減少するので、シリコン単結晶の結晶長方向長さあたりの固化率は、図６（ａ）に示すように、シリコン単結晶の結晶長が長くなるに従って増加していく。
【００２３】
ここで、固化率とは、坩堝へ投入されたシリコン原料の量（以下「チャージ量」という。）に対するシリコン単結晶の引き上げ重量の割合をいう。
【００２４】
一方、ほとんどのドーパントの偏析係数は１より小さいので、シリコン単結晶の引き上げが進行して坩堝内のドーパント添加融液の残留量が減少するに従って偏析現象によりドーパント添加融液内のドーパント濃度が高くなっていく。このため、シリコン単結晶の結晶長方向長さあたりの抵抗率は、図６（ｂ）に示すように、シリコン単結晶の結晶長が長くなるに従って低くなっていく。
【００２５】
ここで、チャージ量を従来のままとし、シリコン単結晶の直胴部全体の直径を従来の大きさより大きくする場合（以下「径大化」という。）について考える。この場合、シリコン単結晶の結晶長方向長さあたりのドーパント添加融液の消費量が増加するので、シリコン単結晶の長さは短くなる。例えば、チャージ量が１００ｋｇである場合、直胴部の直径が２０５ｍｍであれば直胴部の長さは１１５０ｍｍであるが、直胴部の直径が２１２ｍｍであれば直胴部の長さは１０７５ｍｍとなる。
【００２６】
これに伴って、径大化した場合のシリコン単結晶の結晶長方向長さあたりの固化率は、図７（ａ）に実線で示すように、径大化しない場合（図７（ａ）の２点鎖線）と比較して、結晶長に対する特性直線の傾きが大きくなる。
【００２７】
一方、径大化した場合のシリコン単結晶の結晶長方向長さあたりの抵抗率は、図７（ｂ）に実線で示すように、径大化しない場合（図７（ｂ）の２点鎖線）と比較して、結晶長に対する特性曲線の傾きが大きくなる。そして、径大化した場合の直胴部の最終抵抗率は、径大化しない場合の直胴部の最終抵抗率より低くなる。
【００２８】
シリコン単結晶を径大化した場合は、シリコン単結晶を径大化しない場合と比較して、坩堝内に保持されたドーパント添加融液が露出している面積が縮小する（同一内径の坩堝を使用した場合）とともに、シリコン単結晶の製造期間が短くなるので、ドーパント添加融液から蒸発するドーパントの蒸発量もその分減少する。その結果、図７（ｂ）に示すように、径大化した場合のシリコン単結晶の抵抗率は、径大化しない場合のシリコン単結晶の抵抗率よりも低くなるのである。
【００２９】
チャージ量が１００ｋｇである場合、直胴部の直径が２１２ｍｍのシリコン単結晶は、直胴部の直径が２０２ｍｍのシリコン単結晶と比較して、製造時間は約３時間短くなる。しかし、前記したように、径大化した場合の直胴部の長さは、径大化しない場合の直胴部の長さよりも短くなるので、径大化した場合の直胴部から取得できるウェーハの枚数は当然少なくなる。そのため、ウェーハの取得枚数を多くするという点では、径大化しないで直胴部の長さを長くする方が好ましい。
【００３０】
以上のことから、発明者は、チャージ量を従来のままとし、図１に示すように、肩部１Ａと、直胴部１Ｂと、テール部１Ｃとから構成される形状を有するシリコン単結晶１を製造すれば良いという知見を得た。すなわち、発明者は、径大化した直胴部の形成により抵抗率を十分に下げた後、直径を減じた直胴部の形成により、抵抗率の低い直胴部をより長く得ることができるという知見を得た。
【００３１】
直胴部１Ｂは、直径ｄ１を有する第１の直胴部１ＢＡと、縮径部１ＢＢと、直径ｄ２を有する第２の直胴部１ＢＣとから構成されている。直径ｄ１はシリコンウェーハとして製品化される場合の直径ｄ０（以下「製品直径ｄ０」という。）と比べて１％以上５％以下だけ大きい値とする。直径ｄ２は直径ｄ１と比べて３．５％以上１５％以下だけ大きい値、より好ましくは３．５％以上１０％以下だけ大きい値とする。つまり、ｄ０＜ｄ１＜ｄ２である。
【００３２】
直径ｄ１を製品直径ｄ０と比べて１％未満だけ大きい値、すなわち、直径ｄ１を製品直径ｄ０に近づけ過ぎると、目標の値まで抵抗率が低下しきれないとともに、シリコン単結晶の引上げ時の直径変動により実際に得られる第１の直胴部１ＢＡの直径が製品直径ｄ０を下回る可能性が高くなり、ウェーハ製品を取得できなくなるおそれがある。
【００３３】
一方、直径ｄ１を直径ｄ０と比べて５％より大きい値とすると、抵抗率が低下しすぎるため、目標とする抵抗率領域を有するシリコン単結晶の製品歩留まりが低下してしまうとともに、第１の直胴部１ＢＡの長さが短くなり、抵抗率の低い直胴部をより長く得るという本発明の効果を十分に得られなくなる。
【００３４】
また、直径ｄ２を直径ｄ１と比べて３．５％未満の大きい値とすると、十分に本発明の効果を得ることができず、例えば目標の値まで抵抗率が低下しきれず、所望の低抵抗率の単結晶を得ることができないおそれがある。直径ｄ２を直径ｄ１と比べて１５％より大きい値とするとシリコン単結晶が熱遮蔽体と接触することにより有転位化するリスクが高まるとともに、製品直径ｄ０まで第２の直胴部１ＢＣの外周を研削する際の削り代が大きくなり研削ロスが大きくなる。そのため、直径ｄ２を直径ｄ１と比べて１５％以下とすることが好ましく、直径ｄ２を直径ｄ１と比べて１０％以下とすることが一層好ましい。
【００３５】
すなわち、第２の直胴部１ＢＣの形成工程でシリコン単結晶の結晶長方向長さあたりのドーパント添加融液の消費量を増加させることにより、シリコン単結晶の結晶長方向長さあたりの固化率を増加させて偏析現象によりドーパント添加融液内のドーパント濃度を高めて第２の直胴部１ＢＣのボトム部分の抵抗率を大きく低下させた後、第１の直胴部１ＢＡを形成すれば、第１の直胴部１ＢＡの大部分は目標とする抵抗率を有すると考えた。
【００３６】
前記課題を解決するために、本発明は、シリコン融液にドーパントが添加されたドーパント添加融液から、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げて成長させるシリコン単結晶の製造方法に係り、前記シリコン単結晶は、肩部と、直胴部と、テール部とが順次接続されて構成され、前記直胴部は、第１の直径を有する第１の直胴部と、前記第１の直胴部よりも前記肩部側に位置し、前記第１の直径よりも意図的に大きい第２の直径を有する第２の直胴部とを備え、前記肩部に接続する前記直胴部の開始位置における抵抗率を第１の抵抗率にし、その後、前記シリコン単結晶を引き上げて成長させて、前記第１の直胴部を形成するとともに、前記第１の直胴部の開始位置における抵抗率を前記第１の抵抗率より低い第２の抵抗率にすることを特徴としている。
【００３７】
本明細書において、「意図的に」は、シリコン単結晶の形成において、肩部の形成工程から直胴部の形成工程へ遷移する際、直径制御性が良好ではなくシリコン単結晶の直径が意図せずに大きくなることがしばしばあるため、そのような場合を排除する趣旨で用いている。
【００３８】
本発明は、特に、２．０ｍΩｃｍ以下の極度に低い抵抗率を有するｎ型シリコン単結晶を高い収率で製造するのに好適なシリコン単結晶の製造方法である。
【００３９】
本発明に係るシリコン単結晶の製造方法において、前記第２の直径は、前記第１の直径と比べて３．５％以上１５％以下だけ大きいことを特徴としている。
【００４０】
本発明は、シリコン融液にドーパントとして赤リンが添加されたドーパント添加融液から、チョクラルスキー法により直径２００ｍｍを有するウェーハを作製するためのシリコン単結晶を引き上げて成長させるシリコン単結晶の製造方法に係り、前記シリコン単結晶は、肩部と、直胴部と、テール部とが順次接続されて構成され、前記直胴部は、第１の直径を有する第１の直胴部と、前記第１の直胴部よりも前記肩部側に位置し、前記第１の直径と比べて３．５％以上１５％以下だけ大きい第２の直径を有する第２の直胴部とを備え、前記肩部に接続する前記直胴部の開始位置における抵抗率を、０．８ｍΩｃｍ以上１．０５ｍΩｃｍ以下にし、その後、前記シリコン単結晶を引き上げて成長させて、前記第１の直胴部を形成するとともに、前記第１の直胴部の一部の抵抗率を、０．５ｍΩｃｍ以上０．７ｍΩｃｍ以下にすることを特徴としている。
【００４１】
本発明は、シリコン融液にドーパントとしてヒ素が添加されたドーパント添加融液から、チョクラルスキー法により直径２００ｍｍを有するウェーハを作製するためのシリコン単結晶を引き上げて成長させるシリコン単結晶の製造方法に係り、前記シリコン単結晶は、肩部と、直胴部と、テール部とが順次接続されて構成され、前記直胴部は、第１の直径を有する第１の直胴部と、前記第１の直胴部よりも前記肩部側に位置し、前記第１の直径と比べて３．５％以上１５％以下だけ大きい第２の直径を有する第２の直胴部とを備え、前記肩部に接続する前記直胴部の開始位置における抵抗率を、１．９ｍΩｃｍ以上２．３ｍΩｃｍ以下にし、その後、前記シリコン単結晶を引き上げて成長させて、前記第１の直胴部を形成するとともに、前記第１の直胴部の一部の抵抗率を、１．２ｍΩｃｍ以上１．４ｍΩｃｍ以下にすることを特徴としている。
【００４２】
本発明は、シリコン融液にドーパントとして赤リンが添加されたドーパント添加融液から、チョクラルスキー法により直径３００ｍｍを有するウェーハを作製するためのシリコン単結晶を引き上げて成長させるシリコン単結晶の製造方法に係り、前記シリコン単結晶は、肩部と、直胴部と、テール部とが順次接続されて構成され、前記直胴部は、第１の直径を有する第１の直胴部と、前記第１の直胴部よりも前記肩部側に位置し、前記第１の直径と比べて３．５％以上１５％以下だけ大きい第２の直径を有する第２の直胴部とを備え、前記肩部に接続する前記直胴部の開始位置における抵抗率を、１．２ｍΩｃｍ以上１．７ｍΩｃｍ以下にし、その後、前記シリコン単結晶を引き上げて成長させて、前記第１の直胴部を形成するとともに、前記第１の直胴部の一部の抵抗率を、０．８ｍΩｃｍ以上１．０ｍΩｃｍ以下にすることを特徴としている。
【００４３】
本発明は、シリコン融液にドーパントとしてヒ素が添加されたドーパント添加融液から、チョクラルスキー法により直径３００ｍｍを有するウェーハを作製するためのシリコン単結晶を引き上げて成長させるシリコン単結晶の製造方法に係り、前記シリコン単結晶は、肩部と、直胴部と、テール部とが順次接続されて構成され、前記直胴部は、第１の直径を有する第１の直胴部と、前記第１の直胴部よりも前記肩部側に位置し、前記第１の直径と比べて３．５％以上１５％以下だけ大きい第２の直径を有する第２の直胴部とを備え、前記肩部に接続する前記直胴部の開始位置における抵抗率を、２．５ｍΩｃｍ以上３．１ｍΩｃｍ以下にし、その後、前記シリコン単結晶を引き上げて成長させて、前記第１の直胴部を形成するとともに、前記第１の直胴部の一部の抵抗率を、１．７ｍΩｃｍ以上２．０ｍΩｃｍ以下にすることを特徴としている。
【００４４】
本発明に係るシリコン単結晶の製造方法において、前記第１の直胴部の形成時には、前記第２の直胴部の形成時よりも前記ドーパント添加融液からの前記ドーパントの蒸発を促進することを特徴としている。
【００４５】
本発明は、肩部と、直胴部と、テール部とが順次接続された直径２００ｍｍを有するウェーハを作製するためのシリコン単結晶に係り、前記直胴部は、第１の直径を有する第１の直胴部と、前記第１の直径と比べて３．５％以上１５％以下だけ大きい第２の直径を有する第２の直胴部とを備え、前記第１の直胴部は、一部の抵抗率が０．５ｍΩｃｍ以上０．７ｍΩｃｍ以下であり、前記第２の直胴部は、前記第１の直胴部よりも前記肩部側に位置することを特徴としている。
【００４６】
本発明は、肩部と、直胴部と、テール部とが順次接続された直径２００ｍｍを有するウェーハを作製するためのシリコン単結晶に係り、前記直胴部は、第１の直径を有する第１の直胴部と、前記第１の直径と比べて３．５％以上１５％以下だけ大きい第２の直径を有する第２の直胴部とを備え、前記第１の直胴部は、一部の抵抗率が１．２ｍΩｃｍ以上１．４ｍΩｃｍ以下であり、前記第２の直胴部は、前記第１の直胴部よりも前記肩部側に位置することを特徴としている。
【００４７】
本発明は、肩部と、直胴部と、テール部とが順次接続された直径３００ｍｍを有するウェーハを作製するためのシリコン単結晶に係り、前記直胴部は、第１の直径を有する第１の直胴部と、前記第１の直径と比べて３．５％以上１５％以下だけ大きい第２の直径を有する第２の直胴部とを備え、前記第１の直胴部は、一部の抵抗率が０．８ｍΩｃｍ以上１．０ｍΩｃｍ以下であり、前記第２の直胴部は、前記第１の直胴部よりも前記肩部側に位置することを特徴としている。
【００４８】
本発明は、肩部と、直胴部と、テール部とが順次接続された直径３００ｍｍを有するウェーハを作製するためのシリコン単結晶に係り、前記直胴部は、第１の直径を有する第１の直胴部と、前記第１の直径と比べて３．５％以上１５％以下だけ大きい第２の直径を有する第２の直胴部とを備え、前記第１の直胴部は、一部の抵抗率が１．７ｍΩｃｍ以上２．０ｍΩｃｍ以下であり、前記第２の直胴部は、前記第１の直胴部よりも前記肩部側に位置することを特徴としている。
【００４９】
本発明に係るシリコンウェーハは、前記シリコン単結晶を構成する前記第１の直胴部から切り出され、前記抵抗率が０．５ｍΩｃｍ以上０．７ｍΩｃｍ以下であることを特徴としている。
【００５０】
本発明に係るシリコンウェーハは、前記シリコン単結晶を構成する前記第１の直胴部から切り出され、前記抵抗率が１．２ｍΩｃｍ以上１．４ｍΩｃｍ以下であることを特徴としている。
【００５１】
本発明に係るシリコンウェーハは、前記シリコン単結晶を構成する前記第１の直胴部から切り出され、前記抵抗率が０．８ｍΩｃｍ以上１．０ｍΩｃｍ以下であることを特徴としている。
【００５２】
本発明に係るシリコンウェーハは、前記シリコン単結晶を構成する前記第１の直胴部から切り出され、前記抵抗率が１．７ｍΩｃｍ以上２．０ｍΩｃｍ以下であることを特徴としている。
【発明の効果】
【００５３】
本発明によれば、ドーパントを高濃度に添加した抵抗率が低いシリコン単結晶を高い収率で製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明の知見を説明するためのシリコン単結晶の構造の一例を示す概念図である。
【図２】本発明の一実施の形態に係るシリコン単結晶の製造方法を適用した半導体結晶製造装置の構成の一例を示す概念図である。
【図３】本発明の一実施の形態に係るシリコン単結晶の製造方法によりシリコン単結晶を製造する際に得られるべき抵抗率プロファイルの一例とシリコン単結晶の構造の一例との対応関係を示す図である。
【図４】本発明の一実施の形態に係るシリコン単結晶の製造方法の一例を説明するためのフローチャートである。
【図５】本発明の一実施の形態に係るシリコン単結晶の製造方法の一例を説明するためのフローチャートである。
【図６】本発明の知見の前提を説明するためのシリコン単結晶の結晶長に対する固化率及び抵抗率の特性の一例を示すグラフである。
【図７】本発明の知見の前提を説明するためのシリコン単結晶の結晶長に対する固化率及び抵抗率の特性の一例を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００５５】
以下、図面を参照して本発明を実施するための形態について説明する。
［半導体結晶製造装置の構成］
図２は本発明の一実施の形態に係るシリコン単結晶の製造方法を適用した半導体結晶製造装置１０の構成の一例を示す概念図である。半導体結晶製造装置１０は、ＣＺ法を用いてシリコン単結晶を製造する。
【００５６】
半導体結晶製造装置１０は、装置本体１１と、メモリ１２と、制御部１３とを備えている。装置本体１１は、チャンバ２１と、坩堝２２と、ヒータ２３と、引き上げ部２４と、熱遮蔽体２５と、断熱材２６と、坩堝駆動部２７と、温度計２８と、直径センサ２９とを備えている。
【００５７】
チャンバ２１は、メインチャンバ３１と、このメインチャンバ３１の上部に接続されたプルチャンバ３２とを備えている。プルチャンバ３２の上部には、アルゴン（Ａｒ）ガスなどの不活性ガスをチャンバ２１内に導入するガス導入口３３Ａが設けられている。メインチャンバ３１の下部には、図示しない真空ポンプの駆動により、チャンバ２１内の気体を排出するガス排気口３３Ｂが設けられている。
【００５８】
ガス導入口３３Ａからチャンバ２１内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶１と熱遮蔽体２５との間を下降し、熱遮蔽体２５の下端とドーパント添加融液ＭＤの液面との隙間を経た後、熱遮蔽体２５と坩堝２２の内壁との間、さらに坩堝２２の外側に向けて流れ、その後に坩堝２２の外側を下降し、ガス排気口３３Ｂから排出される。
【００５９】
坩堝２２は、メインチャンバ３１内に配置され、ドーパント添加融液ＭＤを貯留する。坩堝２２は、支持坩堝４１と、支持坩堝４１に収容された石英坩堝４２と、支持坩堝４１と石英坩堝４２との間に挿入された黒鉛シート４３とを備えている。なお、黒鉛シート４３は設けなくても良い。
【００６０】
支持坩堝４１は、例えば、黒鉛又は炭素繊維強化型炭素から構成されている。支持坩堝４１は、例えば、炭化シリコン（ＳｉＣ）化表面処理又は熱分解炭素被覆処理が施されていても良い。石英坩堝４２は、二酸化シリコン（ＳｉＯ２）を主成分とする。黒鉛シート４３は、例えば、膨張黒鉛から構成されている。
【００６１】
ヒータ２３は、坩堝２２の外側に所定間隔を隔てて配置され、坩堝２２内のドーパント添加融液ＭＤを加熱する。引き上げ部２４は、一端に種結晶２が取り付けられるケーブル５１と、このケーブル５１を昇降及び回転させる引き上げ駆動部５２とを備えている。
【００６２】
熱遮蔽体２５は、少なくとも表面がカーボン材で構成されている。熱遮蔽体２５は、シリコン単結晶１を製造する際にシリコン単結晶１を囲むように設けられる。熱遮蔽体２５は、育成中のシリコン単結晶１に対して、坩堝２２内のドーパント添加融液ＭＤやヒータ２３、坩堝２２の側壁からの輻射熱を遮断するとともに、結晶成長界面である固液界面の近傍に対しては、外部への熱拡散を抑制し、シリコン単結晶１の中心部及び外周部の引き上げ軸方向の温度勾配を制御する役割を担う。
【００６３】
断熱材２６は、ほぼ円筒状を呈し、カーボン部材（例えば、グラファイト）から構成されている。断熱材２６は、ヒータ２３の外側に所定間隔を隔てて配置されている。坩堝駆動部２７は、坩堝２２を下方から支持する支持軸５３を備え、坩堝２２を所定の速度で回転及び昇降させる。
【００６４】
温度計２８は、例えば、放射温度計や２色温度計から構成されている。温度計２８は、メインチャンバ３１の側面に穿設された覗き窓３３Ｃ及び断熱材２６に穿設された貫通孔２６Ａを介してヒータ２３の温度を所定時間ごとに実測し、その実測値（実測ヒータ温度）を制御部１３へ供給する。
【００６５】
直径センサ２９は、例えば、ＣＣＤカメラや放射温度計から構成されている。直径センサ２９は、メインチャンバ３１の上面に穿設された覗き窓３３Ｄを介してシリコン単結晶１の固液界面近傍の直径を所定時間ごとに実測し、その実測値（実測直径）を制御部１３へ供給する。
【００６６】
メモリ１２は、チャンバ２１内のＡｒガスのガス流量や炉内圧、ヒータ２３に供給する電力、坩堝２２やシリコン単結晶１の回転数、坩堝２２の位置など、シリコン単結晶１の製造に必要な各種情報を記憶している。また、メモリ１２は、例えば、直径プロファイルテーブル、抵抗率プロファイルテーブル、引き上げ速度プロファイルテーブル及びヒータ温度プロファイルテーブルを記憶する。
【００６７】
直径プロファイルテーブルは、ＣＺ法を用いて１本のシリコン単結晶１を製造する際に得られるべき目標直径の情報を含む。本実施の形態では、シリコン単結晶１は、図１に示す形状で製造されるので、直径プロファイルテーブルには、少なくとも、図１に示す第１の直胴部１ＢＡの直径ｄ１と、第２の直胴部１ＢＣの直径ｄ２とが含まれている。
【００６８】
抵抗率プロファイルテーブルは、シリコン単結晶１の全長にわたって得られるべき目標抵抗率の情報を含む。図３の上側に、シリコン単結晶１の直胴部１Ｂに関する抵抗率プロファイルの一例を示す。
【００６９】
図３の上側では、抵抗率プロファイルは、シリコン単結晶１の結晶長に対する抵抗率の特性として表している。図３に示す抵抗率プロファイルの例では、第２の直胴部１ＢＣの直径ｄ２は２２０ｍｍ、第１の直胴部１ＢＡの直径ｄ１は２０５ｍｍである。また、第２の直胴部１ＢＣの結晶長は４００ｍｍであり、第１の直胴部１ＢＡの結晶長は５７５ｍｍである。
【００７０】
図３に示す抵抗率プロファイルにおいて、２点鎖線は、直胴部１Ｂ全体を直径ｄ２のまま製造した場合のシリコン単結晶１の結晶長に対する抵抗率の特性を表している。すなわち、縮径部１ＢＢ及び第１の直胴部１ＢＡを形成しない場合には、直胴部１Ｂのボトム部分の抵抗率は目標の値よりも低下しすぎてしまう。しかし、本実施の形態では、縮径部１ＢＢ及び第１の直胴部１ＢＡを形成しているので、第１の直胴部１ＢＡのボトム部分の抵抗率は目標の値を維持することができる。
【００７１】
ここで、抵抗率プロファイルの作成方法の一例について簡単に説明する。抵抗率プロファイルは、例えば、シリコン単結晶１の引き上げを開始する際のドーパント添加融液ＭＤ内のドーパント濃度、ドーパント添加融液ＭＤからドーパントが蒸発することによってドーパント添加融液ＭＤ内のドーパント濃度が低下すること、シリコン単結晶１の引き上げ進行に伴う偏析現象によってドーパント添加融液ＭＤ内のドーパント濃度が上昇することを考慮して、シリコン単結晶１の引き上げに先立って、計算により求めることができる。
【００７２】
また、前記計算によって求められた抵抗率プロファイルに基づいて引き上げられたシリコン単結晶１の長手方向の抵抗率分布を測定し、その測定結果を抵抗率プロファイルの計算にフィードバックさせて、抵抗率プロファイルの計算精度を向上させることができる。
【００７３】
図３において、抵抗率ａは、縮径部１ＢＢの形成を開始すべき抵抗率である。抵抗率ａは、例えば、少なくとも第１の直胴部１ＢＡの一部の抵抗率が所望する低抵抗率となるように設定する。
【００７４】
引き上げ速度プロファイルテーブルは、シリコン単結晶１の全長にわたって得られるべき目標引上げ速度の情報を含む。ヒータ温度プロファイルテーブルは、シリコン単結晶１の全長にわたって得られるべき目標ヒータ温度の情報を含む。
【００７５】
制御部１３は、メモリ１２に記憶された各種情報や、作業者の操作に基づいて、各部を制御してシリコン単結晶１を製造する。
【００７６】
［シリコン単結晶の製造方法］
次に、前記構成を有する半導体結晶製造装置１０を用いたシリコン単結晶の製造方法の一例について説明する。本実施の形態では、製品直径ｄ０が２００ｍｍであるシリコン単結晶１を製造する場合及び製品直径ｄ０が３００ｍｍであるシリコン単結晶１を製造する場合について例示する。
【００７７】
製品直径ｄ０が２００ｍｍである場合、第１の直胴部１ＢＡの直径ｄ１を２０５ｍｍとし、第２の直胴部１ＢＣの直径ｄ２を２２０ｍｍとする。一方、製品直径ｄ０が３００ｍｍである場合、第１の直胴部１ＢＡの直径ｄ１を３０８ｍｍとし、第２の直胴部１ＢＣの直径ｄ２を３３０ｍｍとする。
【００７８】
また、添加する揮発性のｎ型ドーパントとしては、例えば、リン（Ｐ）、ヒ素（Ａｓ）及びアンチモン（Ｓｂ）が挙げられるが、本実施の形態では、赤リン（Ｐ）及びヒ素（Ａｓ）を用いる場合について例示する。
【００７９】
つまり、本実施の形態では、（ｉ）製品直径ｄ０が２００ｍｍ、主たるドーパントが赤リン（Ｐ）である場合、（ii）製品直径ｄ０が２００ｍｍ、主たるドーパントがヒ素（Ａｓ）である場合、（iii）製品直径ｄ０が３００ｍｍ、主たるドーパントが赤リン（Ｐ）である場合及び、（iv）製品直径ｄ０が３００ｍｍ、主たるドーパントがヒ素（Ａｓ）である場合について例示する。
【００８０】
次に、前記構成を有する半導体結晶製造装置１０を用いたシリコン単結晶の製造方法の一例について、図４及び図５に示すフローチャートを参照して説明する。まず、制御部１３は、図４に示すステップＳＰ１の処理へ進み、シリコン単結晶１の製造条件の設定を実行した後、ステップＳＰ２へ進む。
【００８１】
シリコン単結晶１の製造条件としては、例えば、抵抗率、シリコン単結晶１内の酸素濃度、Ａｒガスのガス流量、炉内圧、坩堝２２やシリコン単結晶１の回転数、坩堝２２の位置などがある。この製造条件は、作業者が図示しない操作部を操作して入力したものであっても良いし、作業者が入力した目標抵抗率などに基づき制御部１３が演算したものでも良い。
【００８２】
直胴部１Ｂのトップ部の目標抵抗率は、前記（ｉ）〜（iv）の場合、以下の通りに設定する。ここで、直胴部１Ｂのトップ部とは、図１に示す肩部１Ａと直胴部１Ｂとの境界であり、後述する直胴部形成工程（ステップＳＰ６）において直胴部１Ｂの形成が開始される位置（以下「直胴部開始位置」という。）を意味する。
【００８３】
（ｉ）製品直径ｄ０が２００ｍｍ、主たるドーパントが赤リン（Ｐ）、第１の直胴部１ＢＡの一部の抵抗率が０．５ｍΩｃｍ以上０．７ｍΩｃｍ以下である場合、直胴部開始位置の目標抵抗率を、０．８ｍΩｃｍ以上１．０５ｍΩｃｍ以下に設定する。この場合、直胴部開始位置の目標抵抗率を０．８ｍΩｃｍ未満とすると、シリコン単結晶を構成する直胴部の初期形成段階で転位が生じやすくなり、製品歩留まりが低下するおそれがある。直胴部開始位置の目標抵抗率を１．０５ｍΩｃｍより大きくすると、シリコン単結晶の引き上げの進行に伴って低下する抵抗率が第１の直胴部１ＢＡの目標の低抵抗率（０．７ｍΩｃｍ以下）まで低下しないおそれがある。
【００８４】
（ii）製品直径ｄ０が２００ｍｍ、主たるドーパントがヒ素（Ａｓ）、第１の直胴部１ＢＡの一部の抵抗率が１．２ｍΩｃｍ以上１．４ｍΩｃｍ以下である場合、直胴部開始位置の目標抵抗率を、１．９ｍΩｃｍ以上２．３ｍΩｃｍ以下に設定する。
【００８５】
（iii）製品直径ｄ０が３００ｍｍ、主たるドーパントが赤リン（Ｐ）、第１の直胴部１ＢＡの一部の抵抗率が０．８ｍΩｃｍ以上１．０ｍΩｃｍ以下である場合、直胴部開始位置の目標抵抗率を、１．２ｍΩｃｍ以上１．７ｍΩｃｍ以下に設定する。
【００８６】
（iv）製品直径ｄ０が３００ｍｍ、主たるドーパントがヒ素（Ａｓ）、第１の直胴部１ＢＡの一部の抵抗率が１．７ｍΩｃｍ以上２．０ｍΩｃｍ以下である場合、直胴部開始位置の目標抵抗率を、２．５ｍΩｃｍ以上３．１ｍΩｃｍ以下に設定する。
【００８７】
直胴部１Ｂの開始位置の目標抵抗率が低すぎると、目標抵抗率に達するまでに前記組成的過冷却による有転位化が発生しやすく、シリコン単結晶を取得できなくなるおそれがある。一方、直胴部１Ｂの開始位置の目標抵抗率が高すぎると、シリコン単結晶の引き上げの進行に伴って低下する抵抗率が第１の直胴部１ＢＡの目標の低抵抗率（前記（ii）の場合は１．４ｍΩｃｍ以下、前記（iii）の場合は１．０ｍΩｃｍ以下、（iv）の場合は２．０ｍΩｃｍ以下）まで低下しないおそれがある。
【００８８】
ｎ型ドーパントの種類によって設定すべき抵抗率の範囲が異なるのは、式（１）に示すように、凝固点降下度の大きさに起因する組成的過冷却の発生しやすさがｎ型ドーパントの元素により異なるためである。すなわち、凝固点降下度が大きい元素の方が組成的過冷却が発生しやすい。
赤リン（Ｐ）≦ヒ素（Ａｓ）≦アンチモン（Ｓｂ）  ・・・（１）
【００８９】
赤リン（Ｐ）又はヒ素（Ａｓ）を主たるドーパントとする場合、ドーパントのうち５０質量％超を赤リン（Ｐ）又はヒ素（Ａｓ）とするが、さらに他のドーパントを添加しても良い。
【００９０】
目標引き上げ速度は、前記（１）の手法、すなわち、シリコン単結晶の引き上げ速度を遅くする手法を用いた場合、例えば、０．２５ｍｍ／ｍｉｎ以上０．５５ｍｍ／ｍｉｎ以下が好ましい。引上げ速度が０．２５ｍｍ／ｍｉｎより遅い場合、シリコン単結晶の引き上げに要する時間が長くなるため、ドーパント添加融液ＭＤからのドーパント蒸発量が増加し、目標の低抵抗率領域を取得できなくなる。引上げ速度が０．５５ｍｍ／ｍｉｎより速い場合、前記組成的過冷却による有転位化を引き起こしやすくなり、目標の低抵抗率を有するシリコン単結晶を取得しにくくなる。
【００９１】
制御部１３は、設定した製造条件を、例えば、直径プロファイル、抵抗率プロファイル、引き上げ速度プロファイル及びヒータ温度プロファイルとして、メモリ１２の対応する各テーブルへ記憶する。制御部１３は、ステップＳＰ２以降では、メモリ１２の各テーブルから、対応する直径プロファイル等を読み出し、それらに基づいて各工程を実行する。
【００９２】
ステップＳＰ２では、制御部１３は、準備工程を実行した後、ステップＳＰ３へ進む。この準備工程では、制御部１３は、まず、ヒータ２３に電力を供給する図示しない電源装置を制御し、坩堝２２を加熱することにより、当該坩堝２２内のシリコン原料及びドーパントを融解させ、ドーパント添加融液ＭＤを生成する。
【００９３】
次に、制御部１３は、ガス導入口３３Ａからチャンバ２１内にＡｒガスを所定の流量で導入するとともに、図示しない真空ポンプを制御し、ガス排気口３３Ｂからチャンバ２１内の気体を排出することにより、チャンバ２１内の圧力を減圧して、チャンバ２１内を減圧下の不活性雰囲気に維持する。
【００９４】
ステップＳＰ３では、制御部１３は、引き上げ駆動部５２を制御し、ケーブル５１を下降させることにより、種結晶２をドーパント添加融液ＭＤに着液する着液工程を実行した後、ステップＳＰ４へ進む。
【００９５】
ステップＳＰ４では、制御部１３は、坩堝駆動部２７を制御し、坩堝２２を所定の方向に回転させるとともに、引き上げ駆動部５２を制御し、ケーブル５１を所定の方向に回転させつつ、ケーブル５１を引き上げることにより、ネック部３を形成するネック部形成工程を実行した後、ステップＳＰ５へ進む。
【００９６】
ステップＳＰ５では、制御部１３は、坩堝駆動部２７を制御し、坩堝２２を所定の方向に回転させるとともに、引き上げ駆動部５２を制御し、ケーブル５１を所定の方向に回転させつつ、ケーブル５１をさらに引き上げることにより、肩部１Ａを形成する肩部形成工程を実行した後、ステップＳＰ６へ進む。
【００９７】
ステップＳＰ６では、制御部１３は、坩堝駆動部２７を制御し、坩堝２２を所定の方向に回転させるとともに、引き上げ駆動部５２を制御し、ケーブル５１を所定の方向に回転させつつ、ケーブル５１をさらに引き上げることにより、直胴部１Ｂを形成する直胴部形成工程を実行した後、ステップＳＰ７へ進む。この直胴部形成工程は、この発明の特徴であるので、図５を参照して後に詳述する。
【００９８】
ステップＳＰ７では、制御部１３は、坩堝駆動部２７を制御し、坩堝２２を所定の方向に回転させるとともに、引き上げ駆動部５２を制御し、ケーブル５１を所定の方向に回転させつつ、ケーブル５１をさらに引き上げることにより、テール部１Ｃを形成するテール部形成工程を実行した後、ステップＳＰ８へ進む。
【００９９】
ステップＳＰ８では、制御部１３は、シリコン単結晶１のテール部１Ｃをドーパント添加融液ＭＤから切り離す切り離し工程を実行した後、ステップＳＰ９へ進む。ステップＳＰ９では、制御部１３は、引き上げ駆動部５２を制御し、ケーブル５１をさらに引き上げつつ、ドーパント添加融液ＭＤから切り離されたシリコン単結晶１を冷却する冷却工程を実行した後、ステップＳＰ１０へ進む。
【０１００】
ステップＳＰ１０では、制御部１３は、冷却されたシリコン単結晶１がプルチャンバ３２に収容されたことを確認した後、プルチャンバ３２からシリコン単結晶１を取り出す取り出し工程を実行した後、一連の処理を終了する。
【０１０１】
次に、本発明の特徴である直胴部形成工程について、図５に示すフローチャートを参照して説明する。
直胴部１Ｂは、図１に示すように、直径ｄ１を有する第１の直胴部１ＢＡと、縮径部１ＢＢと、直径ｄ２を有する第２の直胴部１ＢＣとから構成されている。直径ｄ１は製品直径ｄ０と比べて１％以上５％以下だけ大きい値とする。直径ｄ２は直径ｄ１と比べて３．５％以上１５％以下だけ大きい値、より好ましくは３．５％以上１０％以下だけ大きい値とする。つまり、ｄ０＜ｄ１＜ｄ２である。
【０１０２】
直径ｄ１を製品直径ｄ０と比べて１％未満だけ大きい値、すなわち、直径ｄ１を製品直径ｄ０に近づけ過ぎると、目標の値まで抵抗率が低下しきれないとともに、シリコン単結晶の引上げ時の直径変動により実際に得られる第１の直胴部１ＢＡの直径が製品直径ｄ０を下回る可能性が高くなり、ウェーハ製品を取得できなくなるおそれがある。
【０１０３】
一方、直径ｄ１を直径ｄ０と比べて５％より大きい値とすると、抵抗率が低下しすぎるため、目標とする抵抗率領域を有するシリコン単結晶の製品歩留まりが低下してしまうとともに、第１の直胴部１ＢＡの長さが短くなり、抵抗率の低い直胴部をより長く得るという本発明の効果を十分に得られなくなる。
【０１０４】
また、直径ｄ２を直径ｄ１と比べて３．５％未満の大きい値とすると、十分に本発明の効果を得ることができず、例えば目標の値まで抵抗率が低下しきれず、所望の低抵抗率の単結晶を得ることができないおそれがある。直径ｄ２を直径ｄ１と比べて１５％より大きい値とするとシリコン単結晶が熱遮蔽体と接触することにより有転位化するリスクが高まるとともに、製品直径ｄ０まで第２の直胴部１ＢＣの外周を研削する際の削り代が大きくなり研削ロスが大きくなる。そのため、直径ｄ２を直径ｄ１と比べて１５％以下とすることが好ましく、直径ｄ２を直径ｄ１と比べて１０％以下とすることが一層好ましい。
【０１０５】
まず、制御部１３は、図５に示すステップＳＰ１１の処理へ進み、現在のシリコン単結晶１の抵抗率ρが縮径部１ＢＢを形成すべき抵抗率ａ（図３参照）に等しいか否かを判断する。
【０１０６】
ステップＳＰ１１の判断結果が「ＮＯ」の場合には、制御部１３は、ステップＳＰ１２へ進む。一方、ステップＳＰ１１の判断結果が「ＹＥＳ」の場合、すなわち、現在のシリコン単結晶１の抵抗率ρが抵抗率ａに等しい場合には、制御部１３は、ステップＳＰ１３へ進む。
【０１０７】
図３の例では、第２の直胴部１ＢＣの形成開始時の抵抗率は０．８５ｍΩｃｍであり、抵抗率ａは０．７３１ｍΩｃｍである。したがって、第２の直胴部１ＢＣの形成開始時であれば、現在のシリコン単結晶１の抵抗率ρは０．８５ｍΩｃｍであり、抵抗率ａの０．７３１ｍΩｃｍに等しくないので、ステップＳＰ１１の判断結果は「ＮＯ」となり、制御部１３は、ステップＳＰ１２へ進む。
【０１０８】
ステップＳＰ１２では、制御部１３は、坩堝駆動部２７を制御し、坩堝２２を所定の方向に回転させるとともに、引き上げ駆動部５２を制御し、ケーブル５１を所定の方向に回転させつつ、ケーブル５１をさらに引き上げることにより、第２の直胴部１ＢＣ（図１及び図３参照）を形成する第２の直胴部形成工程を実行した後、ステップＳＰ１１へ戻る。
【０１０９】
ステップＳＰ１１では、制御部１３は、再び、現在のシリコン単結晶１の抵抗率ρが抵抗率ａに等しいか否かを判断する。図３に示す抵抗率プロファイルに従った第２の直胴部１ＢＣの形成が進行することにより、現在のシリコン単結晶１の抵抗率ρが抵抗率ａに等しくなると、ステップＳＰ１１の判断結果が「ＹＥＳ」となり、制御部１３は、ステップＳＰ１３へ進む。
【０１１０】
ステップＳＰ１３では、制御部１３は、坩堝駆動部２７を制御し、坩堝２２を所定の方向に回転させるとともに、引き上げ駆動部５２を制御し、ケーブル５１を所定の方向に回転させつつ、ケーブル５１をさらに引き上げることにより、縮径部１ＢＢを形成する縮径部形成工程を実行した後、ステップＳＰ１４へ進む。この縮径部形成工程では、第２の直胴部形成工程と比較して、例えば、シリコン単結晶１の引き上げ速度が速く設定される。
【０１１１】
ステップＳＰ１４では、制御部１３は、直径センサ２９から供給された現在の実測直径ｄｘが直径ｄ１に等しいか否かを判断する。ステップＳＰ１４の判断結果が「ＮＯ」の場合には、制御部１３は、ステップＳＰ１３へ戻る。一方、ステップＳＰ１４の判断結果が「ＹＥＳ」の場合、すなわち、直径センサ２９から供給された現在の実測直径ｄｘが直径ｄ１に等しい場合には、制御部１３は、ステップＳＰ１５へ進む。
【０１１２】
今が縮径部１ＢＢの形成開始時であれば、直径センサ２９から供給された現在の実測直径ｄｘが直径ｄ１に等しくないので、ステップＳＰ１４の判断結果は「ＮＯ」となり、制御部１３は、ステップＳＰ１３へ戻る。
【０１１３】
ステップＳＰ１３では、制御部１３は、縮径部形成工程を続行する。そして、図３に示す抵抗率プロファイルに従った縮径部１ＢＢの形成が進行することにより、直径センサ２９から供給された現在の実測直径ｄｘが直径ｄ１に等しくなると、ステップＳＰ１４の判断結果が「ＹＥＳ」となり、制御部１３は、ステップＳＰ１５へ進む。
【０１１４】
ステップＳＰ１５では、制御部１３は、坩堝駆動部２７を制御し、坩堝２２を所定の方向に回転させるとともに、引き上げ駆動部５２を制御し、ケーブル５１を所定の方向に回転させつつ、ケーブル５１をさらに引き上げることにより、第１の直胴部１ＢＡ（図１及び図３参照）を形成する第１の直胴部形成工程を実行した後、直胴部形成工程を終了する。
【０１１５】
以上説明した製造方法で製造されたシリコン単結晶１は、赤リンをドーパントとした場合、第１の直胴部１ＢＡの一部で、０．６７ｍΩｃｍ未満のシリコン単結晶１のインゴットが得られる。当該部分をワイヤーソー等でシリコンウェーハに切り出し、切り出されたシリコンウェーハにラッピング工程、研磨工程を施すことにより、抵抗率０．６７ｍΩｃｍ未満のシリコンウェーハを得ることができる。
【０１１６】
さらに、このシリコンウェーハにアニール熱処理を実行した後、シリコンウェーハの表面に、エピタキシャル成長膜を形成することにより、エピタキシャルシリコンウェーハを製造し、顧客に出荷する。顧客では、このエピタキシャルシリコンウェーハを用いて半導体デバイスの製造を行う。
【０１１７】
このように、本実施の形態では、図１に示すように、製品直径ｄ０と比べて１％以上５％以下だけ大きい直径ｄ１を有する第１の直胴部１ＢＡと、縮径部１ＢＢと、直径ｄ１と比べて３．５％以上１５％以下だけ大きい直径ｄ２を有する第２の直胴部１ＢＣとから構成されるシリコン単結晶１を製造している。
【０１１８】
直径ｄ１を製品直径ｄ０と比べて１％未満だけ大きい値、すなわち、直径ｄ１を製品直径ｄ０に近づけ過ぎると、目標の値まで抵抗率が低下しきれないとともに、シリコン単結晶の引上げ時の直径変動により実際に得られる第１の直胴部１ＢＡの直径が製品直径ｄ０を下回る可能性が高くなり、ウェーハ製品を取得できなくなるおそれがある。
【０１１９】
一方、直径ｄ１を直径ｄ０と比べて５％より大きい値とすると、抵抗率が低下しすぎるため、目標とする抵抗率領域を有するシリコン単結晶の製品歩留まりが低下してしまうとともに、第１の直胴部１ＢＡの長さが短くなり、抵抗率の低い直胴部をより長く得るという本発明の効果を十分に得られなくなる。
【０１２０】
また、直径ｄ２を直径ｄ１と比べて３．５％未満の大きい値とすると、十分に本発明の効果を得ることができず、例えば目標の値まで抵抗率が低下しきれず、所望の低抵抗率の単結晶を得ることができないおそれがある。直径ｄ２を直径ｄ１と比べて１５％より大きい値とするとシリコン単結晶が熱遮蔽体と接触することにより有転位化するリスクが高まるとともに、製品直径ｄ０まで第２の直胴部１ＢＣの外周を研削する際の削り代が大きくなり研削ロスが大きくなる。そのため、直径ｄ２を直径ｄ１と比べて１５％以下とすることが好ましく、直径ｄ２を直径ｄ１と比べて１０％以下とすることが一層好ましい。
【０１２１】
具体的には、まず、直径ｄ２を有する第２の直胴部１ＢＣの形成工程でシリコン単結晶１の結晶長方向長さあたりのドーパント添加融液ＭＤの消費量を増加させ、偏析現象によりドーパント添加融液ＭＤ内のドーパント濃度を高めて第２の直胴部１ＢＣのボトム部分の抵抗率を大きく低下させる。次に、直径ｄ１を有する第１の直胴部１ＢＡを形成することにより、第１の直胴部１ＢＡのボトム部分は従来得られなかった極めて低い抵抗率を有する。このため、ｎ型のドーパントを高濃度に添加した抵抗率が低いシリコン単結晶１を高い収率で製造することができる。
【実施例】
【０１２２】
本発明に係るシリコン単結晶の製造方法について、実施例に基づきさらに説明する。本実施例では、前記実施の形態に示した構成を有する半導体結晶製造装置を用いて実際に実験を行うことにより、その効果を検証した。
【０１２３】
（ｉ）製品直径ｄ０が２００ｍｍ、主たるドーパントが赤リン（Ｐ）である場合
直胴部１Ｂの開始位置における抵抗率を、０．８ｍΩｃｍ以上１．０５ｍΩｃｍ以下に制御した。その後、シリコン単結晶１を引き上げて成長させるにつれて、抵抗率を下げていき、第２の直胴部１ＢＣを形成した。さらに、抵抗率を下げていき、第１の直胴部１ＢＡを形成するとともに、第１の直胴部１ＢＡの一部の抵抗率が０．５ｍΩｃｍ以上０．７ｍΩｃｍ以下のシリコン単結晶１を得た。
【０１２４】
本実施例（ｉ）では、シリコン単結晶１の直胴部１Ｂ全体を直径ｄ２で形成とした場合と比較して、抵抗率が０．５ｍΩｃｍ以上０．７ｍΩｃｍ以下である第１の直胴部１ＢＡの取得率が約１０％向上した。
【０１２５】
（ii）製品直径ｄ０が２００ｍｍ、主たるドーパントがヒ素（Ａｓ）である場合
直胴部１Ｂの開始位置における抵抗率を、１．９Ωｃｍ以上２．３ｍΩｃｍ以下に制御した。その後、シリコン単結晶１を引き上げて成長させるにつれて、抵抗率を下げていき、第２の直胴部１ＢＣを形成した。さらに、抵抗率を下げていき、第１の直胴部１ＢＡを形成するとともに、第１の直胴部１ＢＡの一部の抵抗率が１．２ｍΩｃｍ以上１．４ｍΩｃｍ以下のシリコン単結晶１を得た。
【０１２６】
本実施例（ii）では、シリコン単結晶１の直胴部１Ｂ全体を直径ｄ２で形成とした場合と比較して、抵抗率が１．２ｍΩｃｍ以上１．４ｍΩｃｍ以下である第１の直胴部１ＢＡの取得率が約５％向上した。
【０１２７】
（iii）製品直径ｄ０が３００ｍｍ、主たるドーパントが赤リン（Ｐ）である場合
直胴部１Ｂの開始位置における抵抗率を、１．２ｍΩｃｍ以上１．７ｍΩｃｍ以下に制御した。その後、シリコン単結晶１を引き上げて成長させるにつれて、抵抗率を下げていき、第２の直胴部１ＢＣを形成した。さらに、抵抗率を下げていき、第１の直胴部１ＢＡを形成するとともに、第１の直胴部１ＢＡの一部の抵抗率が０．８ｍΩｃｍ以上１．０ｍΩｃｍ以下のシリコン単結晶１を得た。
【０１２８】
本実施例（iii）では、シリコン単結晶１の直胴部１Ｂ全体を直径ｄ２で形成とした場合と比較して、抵抗率が０．８ｍΩｃｍ以上１．０ｍΩｃｍ以下である第１の直胴部１ＢＡの取得率が約１０％向上した。
【０１２９】
（iv）製品直径ｄ０が３００ｍｍ、主たるドーパントがヒ素（Ａｓ）である場合
直胴部１Ｂの開始位置における抵抗率を、２．５ｍΩｃｍ以上３．１ｍΩｃｍ以下に制御した。その後、シリコン単結晶１を引き上げて成長させるにつれて、抵抗率を下げていき、第２の直胴部１ＢＣを形成した。さらに、抵抗率を下げていき、第１の直胴部１ＢＡを形成するとともに、第１の直胴部１ＢＡの一部の抵抗率が１．７ｍΩｃｍ以上２．０ｍΩｃｍ以下のシリコン単結晶１を得た。
【０１３０】
本実施例（iv）では、シリコン単結晶１の直胴部１Ｂ全体を直径ｄ２で形成とした場合と比較して、抵抗率が１．７ｍΩｃｍ以上２．０ｍΩｃｍ以下である第１の直胴部１ＢＡの取得率が約２０％向上した。
【０１３１】
以上、本発明の実施の形態について図面を参照して詳述してきたが、具体的な構成はこれらの実施の形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の設計の変更等があっても本発明に含まれる。
【０１３２】
例えば、磁場印加チョクラルスキー法（magnetic field applied Czochralski method、以下「ＭＣＺ法」と略す。） を用いて、前記実施の形態と同様のプロセスでシリコン単結晶１を製造しても良い。この場合、図２に示すチャンバ２１の外側において坩堝２２を挟んで対向するように一対の電磁コイルを配置し、水平方向の横磁場でドーパント添加融液ＭＤの自然対流を抑制すれば良い。
【０１３３】
ＭＣＺ法を用いることにより、ドーパント添加融液ＭＤ内の温度ムラや乱流現象を低減することができるため、有転位化を発生させずに確実に第１の直胴部１ＢＡ及び第２の直胴部１ＢＣの引き上げを行うことができる。横磁場を印加するタイミングは、例えば、直胴部１Ｂの形成開始時とすれば良い。
【０１３４】
ＭＣＺ法を用いる場合、磁束密度は、０．２Ｔ以上０．４Ｔ以下にすることが好ましい。０．２Ｔ未満の場合、ドーパント添加融液ＭＤの対流抑制効果が低くなるため磁場印加の効果を発揮できず、０．４Ｔを超える場合、装置的な限界によりこのような大きさの磁場を印加できないおそれがある。
【０１３５】
前記実施の形態では、シリコン単結晶１の低抵抗率化を図るために、チャンバ２１内のＡｒガスのガス流量や炉内圧を制御していないが、これに限定されない。シリコン単結晶１を図１に示す形状にするとともに、Ａｒガスのガス流量を低下させたり、炉内圧を高めたり、あるいはこれらの両方の手段を用いても良い。このように構成すれば、これらの手段の相乗効果により、シリコン単結晶１の低抵抗率化をさらに実現することができる。
【０１３６】
一方、第１の直胴部１ＢＡの形成時に、Ａｒガスのガス流量を上昇させたり、炉内圧を低めたりして、ドーパント添加融液ＭＤからのドーパントの蒸発を促進することにより、図３に示す曲線の傾きが緩やかになる、すなわち、第１の直胴部１ＢＡにおける結晶長方向の抵抗率分布が第２の直胴部１ＢＣにおける結晶長方向の抵抗率分布と比較して均一にすることができる。この結果、所望の抵抗率を有するウェーハを第１の直胴部１ＢＡからより多く切り出すことができる。
【０１３７】
具体的には、第２の直胴部１ＢＣの形成時は、Ａｒ流量を５０Ｌ／ｍｉｎ以上１５０Ｌ／ｍｉｎ以下、炉内圧を４０ｋＰａ以上８０ｋＰａ以下とする。一方、第１の直胴部１ＢＡの形成時は、第２の直胴部１ＢＣの形成時よりもＡｒ流量を大きく、あるいは炉内圧力を小さくして、Ａｒ流量を５０Ｌ／ｍｉｎ以上２００Ｌ／ｍｉｎ以下、あるいは炉内圧を２０ｋＰａ以上８０ｋＰａ以下（好ましくは、３０ｋＰａ以上４０ｋＰａ以下）とする。
【０１３８】
また、前記実施の形態では、製品直径ｄ０が２００ｍｍ及び３００ｍｍであるシリコン単結晶１を製造する例を示したが、これに限定されず、本発明は、製品直径ｄ０が例えば、４５０ｍｍであるシリコン単結晶１を製造する場合にも適用することができる。
【符号の説明】
【０１３９】
１…シリコン単結晶、１Ａ…肩部、１Ｂ…直胴部、１ＢＡ…第１の直胴部、１ＢＢ…縮径部、１ＢＣ…第２の直胴部、１Ｃ…テール部、２…種結晶、３…ネック部、１０…半導体結晶製造装置、１１…装置本体、１２…メモリ、１３…制御部、２１…チャンバ、２２…坩堝、２３…ヒータ、２４…引き上げ部、２５…熱遮蔽体、２６…断熱材、２７…坩堝駆動部、２８…温度計、２９…直径センサ、３１…メインチャンバ、３２…プルチャンバ、３３Ａ…ガス導入口、３３Ｂ…ガス排気口、３３Ｃ、３３Ｄ…覗き窓、４１…支持坩堝、４２…石英坩堝、４３…黒鉛シート、５１…ケーブル、５２…引き上げ駆動部、５３…支持軸、ｄ０…製品直径、ｄ１…第１の直径、ｄ２…第２の直径、ＭＤ…ドーパント添加融液。
【要約】
【課題】ドーパントを高濃度に添加した抵抗率が低いシリコン単結晶を高い収率で製造する。
【解決手段】シリコン単結晶１は、肩部１Ａと、直胴部１Ｂと、テール部１Ｃとから構成される。直胴部１Ｂは、第１の直径ｄ１を有する第１の直胴部１ＢＡと、第１の直胴部１ＢＡよりも肩部１Ａ側に位置し、第１の直径ｄ１と比べて３．５％以上１５％以下だけ大きい第２の直径ｄ２を有する第２の直胴部１ＢＣとを備える。まず、肩部１Ａに接続する直胴部１Ｂの開始位置における抵抗率を第１の抵抗率にする。その後、シリコン単結晶１を引き上げて成長させて、第１の直胴部１ＢＡを形成するとともに、第１の直胴部１ＢＡの開始位置における抵抗率を第１の抵抗率より低い第２の抵抗率にする。
【選択図】図３【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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