(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
異種金属をレーザ溶接する方法において、
試片の異種金属のレーザ溶接部に生成される金属間化合物の含量を測定し、
異種金属の溶融面積比率を算出して、
レーザ溶接部の金属間化合物の含量を減少させる所定の値となるよう溶融部面積比率を所定のレベル以下に制御することにより、溶接条件を最適化する段階を含む異種金属のレーザ溶接方法。
【請求項２】
前記溶融面積比率は、下記式で定義され、それを１０％以下に制御する請求項１に記載の異種金属のレーザ溶接方法：
溶融面積比率＝（溶融面積が小さな金属の溶融面積／溶融面積が大きな金属の溶融面積）ｘ１００。
【請求項３】
前記レーザ溶接部の引張強度を測定して、弱溶接の有無を１次的に判断する段階をさらに含む請求項１または２に記載の異種金属のレーザ溶接方法。
【請求項４】
金属間化合物の含量測定分析は、
（１）金属間化合物をＸＲＤで測定して、相の生成有無及び種類を確認する段階と、
（２）金属間化合物をＥＢＳＤで測定して、キクチ帯域を得て、それを全体イメージに対してマッピングする段階と、
（３）前記種類が確認された相及びキクチ帯域が示す情報をマッチングさせて、金属間化合物の分布及び測定面積に対する相の分率を確認する段階と、
を含む請求項１から３のいずれか一項に記載の異種金属のレーザ溶接方法。
【請求項５】
前記金属間化合物は、異種金属のレーザ溶接時に、溶融温度差によって多様な相を示す請求項１から４のいずれか一項に記載の異種金属のレーザ溶接方法。
【請求項６】
前記金属間化合物は、アルミニウム（Ａｌ）−銅（Ｃｕ）化合物及びアルミニウム（Ａｌ）−ニッケル（Ｎｉ）化合物からなる群から選択される請求項１から５のいずれか一項に記載の異種金属のレーザ溶接方法。
【請求項７】
前記金属間化合物は、Ａｌ２Ｃｕ、ＡｌＣｕ、Ａｌ３Ｃｕ４、Ａｌ２Ｃｕ３、Ａｌ４Ｃｕ９、Ａｌ３Ｃｕ２、ＡｌＣｕ３、及びＡｌ９Ｃｕ１１．５からなる群から選択される１種以上を含む請求項１から６のいずれか一項に記載の異種金属のレーザ溶接方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願は、２０１７年９月１１日付の大韓民国特許出願１０−２０１７−０１１６０５６号に基づいた優先権の利益を主張し、当該大韓民国特許出願の文献に開示されたあらゆる内容は、本明細書の一部として含まれる。
【０００２】
本発明は、金属間化合物の分析を用いてレーザ溶接条件を最適化することができる異種金属のレーザ溶接方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
アルミニウム（Ａｌ）部材及び銅（Ｃｕ）部材は、いずれも電気伝導性及び熱伝導性に優れているという点で、電子電気部品や放熱部品などに幅広く使われている。このように、銅部材は、電気伝導性及び熱伝導性に特に優れ、機械的強度が高く、変形抵抗も大きいという特性を有している。アルミニウム部材は、銅に比べて電気伝導性や熱伝導性が多少低いが、重さが軽く、変形抵抗が小さいという特性を有している。このために、前記電子電気部品や放熱部品などにおいては、要求される性能によって、銅部材及びアルミニウム部材が選択されて使われている。一方、電池を製作するに当って、正極／負極を構成する時には、セルとセルとを電気的に連結させるように正極／負極の接合が要求され、一般的にアルミニウム及び銅部材などを利用した異種接合方法が広く使われる。また、最近、前記電子電気部品や放熱部品などを小型化及び軽量化する観点においても、銅部材とアルミニウム部材とを接合させた接合体が要求されている。
【０００４】
しかし、アルミニウム及び銅は、異種金属のレーザ溶接時に、溶融温度差によって多様な相（Ｐｈａｓｅ）の金属間化合物が生成される。図１は、銅ブスバー（Ｃｕ  Ｂｕｓｂａｒ）及びアルミニウムリード（Ａｌ  Ｌｅａｄ）のレーザ溶接断面図を光学顕微鏡で観察したイメージである。アルミニウム部材と銅部材とを直接溶接すれば、図１に示したように、溶接部（接合界面）に金属間化合物が多量にランダムに生成されることが分かる。生成される量（ｑｕａｎｔｉｔｙ）や相の種類は、溶接方法や条件によって異なり、このように生成された金属間化合物は、既存の母材（基本金属；Ｂａｓｅ  ｍｅｔａｌ）に比べて、電気抵抗及び硬度（Ｈａｒｄｎｅｓｓ）が高い物性を有しており、容易に折れる（ｂｒｉｔｔｌｅ）など溶接部の機械的特性に悪影響を及ぼすか、電池セル（Ｃｅｌｌ）間の電気的連結するに当って、抵抗の増加によって、電池特性に悪影響を及ぼす可能性がある。したがって、金属間化合物の接合信頼性を十分に確保することができる技術が切実に要求される。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
レーザ溶接部に発生する金属間化合物（ｉｎｔｅｒｍｅｔａｌｌｉｃ  ｃｏｍｐｏｕｎｄ、ＩＭＣ）の分布及び定量化方法を導出して、溶接品質に対する信頼性の確保が必要である。
【０００６】
これにより、本発明は、異種金属間の溶接時に、レーザ溶接部の信頼性の確保のために、金属間化合物の分布及び定量分析を通じてレーザ溶接の最適条件を確認することができる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記目的を果たすために、本発明は、異種金属をレーザ溶接する方法において、異種金属のレーザ溶接部に生成される金属間化合物の含量を測定して、異種金属のそれぞれの溶融面積比率を算出し、それを所定値で制御することにより、溶接条件を最適化する段階を含むことを特徴とする方法を提供する。
【０００８】
望ましい実施例によれば、前記溶融面積比率は、下記式で定義され、それを１０％以下に制御するものである。
溶融面積比率＝（溶融面積が小さな金属の溶融面積／溶融面積が大きな金属の溶融面積）ｘ１００。
【０００９】
また、望ましい実施例によれば、前記溶接部の引張強度を測定して、弱溶接の有無を１次的に判断する段階をさらに含みうる。
【００１０】
また、前記金属間化合物の含量分析は、（１）金属間化合物をＸＲＤ（Ｘ−ｒａｙ  ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）で測定して、相の生成有無及び種類を確認する段階；（２）金属間化合物をＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ  ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）で測定して、キクチ帯域（Ｋｉｋｕｃｈｉ  ｂａｎｄｓ）を得て、それを全体イメージに対してマッピング（ｍａｐｐｉｎｇ）する段階；及び（３）前記種類が確認された相及びキクチ帯域が示す情報をマッチングさせて、金属間化合物の分布及び測定面積に対する相の分率を確認する段階；を含むものである。
【００１１】
本発明の望ましい一実施例によれば、前記金属間化合物は、異種金属のレーザ溶接時に、溶融温度差によって多様な相を示すことができる。
【００１２】
そして、前記金属間化合物は、アルミニウム（Ａｌ）−銅（Ｃｕ）化合物及びアルミニウム（Ａｌ）−ニッケル（Ｎｉ）化合物からなる群から選択されるものであって、望ましくは、Ａｌ２Ｃｕ、ＡｌＣｕ、Ａｌ３Ｃｕ４、Ａｌ２Ｃｕ３、Ａｌ４Ｃｕ９、Ａｌ３Ｃｕ２、ＡｌＣｕ３、及びＡｌ９Ｃｕ１１．５からなる群から選択される１種以上であり得る。
【発明の効果】
【００１３】
本発明は、レーザ溶接部に発生する金属間化合物の相による分布及び定量分析を通じてレーザ溶接の最適条件を提供し、これにより、異種金属溶接設計デザイン及び溶接方法に対するフィードバック（Ｆｅｅｄ−ｂａｃｋ）が可能であり、金属間化合物の最小化を通じて、溶接部の機械的、電気的信頼性の確保が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】銅ブスバー及びアルミニウムリードのレーザ溶接断面図を光学顕微鏡で観察したイメージである。
【図２】溶接部の引張強度の測定結果を示すグラフである。
【図３】溶接部の剥離力の測定結果を示すグラフである。
【図４】図２のグラフで正常溶接と過溶接との金属間化合物（ＩＭＣ）の含量及びＥＢＳＤイメージを示す。
【図５】ＩＭＣ含量と金属溶融面積比率との関係を示すグラフである。
【図６】金属溶融面積測定方法及び溶融面積比率を示すＥＢＳＤイメージである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明を詳細に説明する。下記の具体的な説明は、本発明の一実施例についての説明なので、たとえ限定的表現があるとしても、特許請求の範囲から定められる権利範囲を制限するものではない。
【００１６】
本発明は、異種金属をレーザ溶接する方法において、異種金属のレーザ溶接部に生成される金属間化合物の含量を測定して、異種金属のそれぞれの溶融面積比率を算出し、それを所定値で制御することにより、溶接条件を最適化する段階を含むことを特徴とする方法を提供する。
【００１７】
金属間化合物は、異種金属のレーザ溶接時に、溶融温度及び冷却速度差によって多様な相を示すことを意味する。本発明の望ましい一実施例によれば、前記金属間化合物は、アルミニウム（Ａｌ）−銅（Ｃｕ）化合物及びアルミニウム（Ａｌ）−ニッケル（Ｎｉ）化合物からなる群から選択されるものであって、望ましくは、Ａｌ２Ｃｕ、ＡｌＣｕ、Ａｌ３Ｃｕ４、Ａｌ２Ｃｕ３、Ａｌ４Ｃｕ９、Ａｌ３Ｃｕ２、ＡｌＣｕ３、及びＡｌ９Ｃｕ１１．５からなる群から選択される１種以上であり得る。
【００１８】
望ましい実施例によれば、前記溶融面積比率は、下記式で定義される。
溶融面積比率＝溶融面積が小さな金属の溶融面積／溶融面積が大きな金属の溶融面積）ｘ１００。
【００１９】
溶融面積比率は、１０％以下、または８％以下、または６％以下に制御することができる。また、溶融面積比率は、０％以上である場合、２つの母材が溶融されて溶接がなされたことを意味する。
【００２０】
また、望ましい実施例によれば、前記溶接部の引張強度を測定して、弱溶接の有無を１次的に判断する段階をさらに含みうる。弱溶接の基準は、金属の種類や用途によって異なり、適切な基準を必要に応じて設定することができる。
【００２１】
従来、異種金属間溶接が正しくできたか否かを確認するために、溶接部の引張強度を測定する方法が使われた。しかし、図２から見るように、溶接が弱くなった弱溶接の場合には、引張強度で判別が可能であるが、溶接が過剰になった過溶接の場合には、正常溶接との区別が困難である。過溶接は、金属間化合物（ＩＭＣ）の含量が高く、この場合、長期信頼性に悪影響を与える。金属間化合物（ＩＭＣ）は、ガルバニック腐蝕及び水分に脆弱であって、持続的にその雰囲気に露出される場合、面積が広くなり、クラック及びホール（Ｈｏｌｅ）が発生して、溶接の信頼性が落ちる。
【００２２】
これにより、本発明では、正常溶接と過溶接との部位に対して金属間化合物の含量分析を実施した結果、図４に示したように、溶接部内の金属間化合物の含量差が発生することを確認することができた。
【００２３】
この際、前記金属間化合物の含量分析は、ＥＢＳＤとＸＲＤとを使用することにより、金属間化合物の分布及び定量測定を可能にする方法であって、本出願人の大韓民国特許出願第２０１５−０１６２６３３号に詳細な内容が開示されており、引用によって、前記文献の全体開示内容が本願に統合される。
【００２４】
すなわち、金属間化合物の分析方法は、（１）金属間化合物をＸＲＤで測定して、相の生成有無及び種類を確認する段階；（２）金属間化合物をＥＢＳＤで測定して、キクチ帯域を得て、それを全体イメージに対してマッピングする段階；及び（３）前記種類が確認された相及びキクチ帯域が示す情報をマッチングさせて、金属間化合物の分布及び測定面積に対する相の分率を確認する段階；を含む。
【００２５】
まず、前記（１）段階について説明すれば、本段階は、（１）金属間化合物をＸＲＤで測定して、相の生成有無及び種類を確認する段階であって、Ｘ線回折分析法（ＸＲＤ；Ｘ−ｒａｙ  ｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｒｙ）は、物質の結晶構造を研究するための公知の技術である。ＸＲＤで、サンプルは、モノクロマチックＸ線ビームによって照射され、回折ピークの位置及び強度が測定される。特定のスキャタリング角及びスキャタリングされた強度は、研究中であるサンプルのラティス平面と、この平面を占有する原子と、に依存する。与えられた波長（λ）とラティス平面間隔（ｄ）に対して、回折ピークは、Ｘ線がブラッグ条件ｎλ＝２ｄｓｉｎθ、ここで、ｎは、散乱次数を満足する角度（θ）であって、ラティス平面に入射する場合に観測される。ブラッグ条件を満足する角度（θ）は、ブラッグ角として公知されている。応力、固体溶媒またはその他の結果に起因したラティス平面での歪曲は、ＸＲＤスペクトルで観測可能な変化になる。ＸＲＤは、半導体ウェーハ上から算出されたクリスタル層の特性を測定するために使われた。
【００２６】
前記（ａ）段階では、前記金属間化合物のＸＲＤ測定時に、２次元検出器（２−ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ  ｄｅｔｅｃｔｏｒ）を利用したマイクロ回折（ｍｉｃｒｏ−ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）測定方法を行って、結晶面の回折ピークが得られるものであって、例えば、銅及びアルミニウムからなる金属間化合物をＸＲＤ測定した場合、総４種の相、すなわち、Ａｌ２Ｃｕ、Ａｌ４Ｃｕ９、Ａｌ及びＣｕが測定され、これより相の生成有無及び種類を確認することができる。
【００２７】
次いで、（２）前記金属間化合物をＥＢＳＤで測定して、キクチ帯域を得て、それを全体イメージに対してマッピングする段階を行う。
【００２８】
前記ＥＢＳＤは、ＳＥＭまたはＦＩＢを基盤とする物質（Ｍａｔｅｒｉａｌ）の結晶学的な構造（Ｃｒｙｓｔａｌｌｏｇｒａｐｈｉｃ  ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ）分析装備、すなわち、前記ＥＢＳＤ装備は、ＥＤＳ装備と共に、ＳＥＭまたはＦＩＢ装備（Ｂａｓｅ）に付加的（Ａｃｃｅｓｓｏｒｙ）に設けられるものであって、ＥＢＳＤは、前記ＳＥＭまたはＦＩＢにＥＤＳを共に装着時に、結晶方位（Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ）及び化学組成（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ）の同時マッピングが可能である。より具体的に、ＥＢＳＤの原理を説明すれば、ＳＥＭまたはＦＩＢの加速電子が結晶試片内で回折（Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）されて、蛍光面（Ｐｈｏｓｐｈｏｒ  ｓｃｒｅｅｎ）に結晶配向によるキクチ帯域（または、Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂａｃｋ  Ｓｃａｔｔｅｒｅｄ  Ｐａｔｔｅｒｎ）を形成するが、それを用いて試料の結晶学的特性（結晶方位及び結晶粒度（Ｇｒａｉｎ  ｓｉｚｅ）など）分析に使用する。
【００２９】
キクチ（Ｋｉｋｕｃｈｉ）パターンは、入射された電子ビームが非弾性衝突で非常に小さなエネルギーを失った後、再び回折を起こす時に表われる現象であるが、このパターンを用いて結晶方位分析が進行する。Ｘ線回折法のように、一回に試片内の結晶粒の全体的な方位分布を測定することはできないが、マッピング機能を利用すれば、ＳＥＭ観察領域でのあらゆる結晶粒の方位分布が分かるので、非常に有用である。測定されたパターンは、材料結晶構造関連データベース（Ｄａｔａｂａｓｅ）を用いて最も類似した値として決定される。また、ＥＤＳと共に装着時に、結晶方位と化学組成とを同時にマッピングすることができる。一方、結晶方向及び結晶構造による相区分が難しい場合、ＥＤＳ測定情報を利用すれば、区分が容易になる。また、ＳＥＭイメージは、サンプルの形状を確認するためのものであり、ＥＢＳＤのマッピング情報がＳＥＭイメージの上に表われる。一方、前記全体イメージに対してマッピングするということは、ピクセル（Ｐｉｘｅｌ）単位で表われたそれぞれのキクチパターンを結晶構造データベースとマッチングさせて、ＳＥＭイメージ上に表わすことを意味する。
【００３０】
次いで、（３）前記種類が確認された相及びキクチ帯域が示す情報をマッチングさせて、金属間化合物の分布及び測定面積に対する相の分率を確認する段階であって、測定位置で類似したキクチパターンの結晶構造データベースが存在する時に、正確な結晶構造の選別のために、ＸＲＤ結果値をマッチングさせて、分析の信頼度を向上させうる。
【００３１】
図５は、ＩＭＣ含量と金属溶融面積比率との関係を示すグラフであり、図６は、金属溶融面積測定方法及び面積比率を示すＥＢＳＤイメージである。
【００３２】
図５のグラフのｙ軸は、金属間化合物の含量（％）を示し、ｘ軸は、溶接された異種金属のそれぞれの溶融面積を比率（Ｒａｔｉｏ）で示したものである。図５は、銅とアルミニウムとを溶接した場合であって、溶融面積比率は、［Ｃｕ溶融部面積／Ａｌ溶融部面積］ｘ１００で求めた値である。図６は、ＥＢＳＤイメージから銅溶融部とアルミニウム溶融部との面積を測定する方法と多様な比率のＥＢＳＤイメージとを示す。
【００３３】
図５の結果によれば、面積比率が１０％以上である場合、過溶接が表われることを確認することができる。したがって、望ましい面積比率は、１０％未満、または８％未満、または約６％未満、または５．５７％以下である。
【００３４】
以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、下記に開示される本発明の実施形態は、あくまでも例示であって、本発明の範囲は、これらの実施形態に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲に表示され、しかも、特許請求の範囲の記録と均等な意味及び範囲内でのあらゆる変更を含有している。
【００３５】
実施例
【００３６】
１．アルミニウム及び銅をレーザ溶接した金属間化合物を準備した。この際、使用したレーザ溶接装置は、ＩＰＧ社の２ｋｗ  Ｆｉｂｅｒ  Ｌａｓｅｒであり、ラインエネルギー（＝出力／速度）を７．５、１０、１２．５Ｊ／ｍｍに変化させて、弱溶接（約４％）、正常溶接（約８％）、過溶接（約１２％）の３種の試片をそれぞれ準備した。
【００３７】
２．３種の試片に対して引張強度をＵｎｉｖｅｒｓａｌ  Ｔｅｎｓｉｌｅ  Ｓｔｒｅｎｇｔｈ  Ｔｅｓｔｅｒ（Ｊ１−１０６）を使用して１０ｍｍ／ｍｉｎの条件で測定して、その結果を図２に示した。また、３種の試片に対して同じ装備を使用して剥離力を測定した結果を図３に示した。図２及び図３の結果のように、過溶接である場合、引張強度は正常溶接と類似しているが、剥離力が急激に減少することが分かる。すなわち、小さな力でも容易に剥離される。
【００３８】
３．ＸＲＤ装備を下記の条件として、前記金属間化合物を測定した後、相の生成有無及び種類を確認した（ＸＲＤ装備及び実験条件：適切なサンプルホルダー（ｓａｍｐｌｅ  ｈｏｌｄｅｒ）を用いて試片を両面テープなどで固定させて設置（ｍｏｕｎｔｉｎｇ）した後、Ｂｒｕｋｅｒ  ＡＸＳ  Ｄ８  Ｄｉｓｃｏｖｅｒ  ＸＲＤ（電圧：５０ｋＶ、電流：１０００μＡ、Ｃｕ  Ｋα  ｒａｄｉａｔｉｏｎ波長：１．５４Å）のレーザビーム（ｌａｓｅｒ  ｂｅａｍ）が測定部位に照射されるように、ｘ、ｙ及びｚ−ｄｒｉｖｅを適切に移動させ、引き続き、Ｃｏｕｐｌｅｄ  ｔｈｅｔａ（シータ）−２ｔｈｅｔａ測定モードを利用、ｔｈｅｔａ  １２．５°ｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＶＡＮＴＥＣ−５００（２−Ｄ  ｄｅｔｅｃｔｏｒ）２５°に設定して、２５°間隔でフレーム（ｆｒａｍｅ）当たり１，２００秒ずつ３フレームを測定する過程遂行）。
【００３９】
４．ＥＢＳＤ装備を下記の条件として、前記金属間化合物を測定して、キクチ帯域を得た（測定条件：３０ｋｅｖ、測定面積：約１，０００，０００μｍ２（測定面積は、ＳＥＭ倍率に合わせて調節可能）、測定ピクセルサイズ：０．２〜１．５μｍ（調節可能））。
【００４０】
５．前記ＸＲＤ測定及びＥＢＳＤ測定で得た結果をマッチングさせて分析し、この分析結果が図４に示されている。'％'は、全体イメージで当該相が示すピクセルの個数を基準にした百分率を意味する。図４は、正常溶接及び過溶接の試片に対して相マッピング（Ｐｈａｓｅ  ｍａｐｐｉｎｇ）に基づいて、測定面積における百分率を示したものである。図４において、例えば、ＡｌＣｕ（２／１）の場合、原子比がＡｌ２Ｃｕ１であることを示す。また、ＡｌＣｕ（１／３＿β）とＡｌＣｕ（１／３＿γ）は、それぞれ類似した原子比であるが、相が異なって形成された場合を示し、ｚｅｒｏ  Ｓｏｌｕｔｉｏｎは、ＦＩＢ装備のビームサイズ内に相が存在しないか、２つ以上存在する場合を示す。
【００４１】
６．銅とアルミニウムとの溶融部面積が変化されるようにラインエネルギーを１０Ｊ／ｍｍ（５％）、１１．５Ｊ／ｍｍ（１０％）、１２．５Ｊ／ｍｍ（２０％）に変化させて、試片を製作した後、ＥＢＳＤイメージを撮影した。Ｃｕ／Ａｌ溶融部面積によるＥＢＳＤイメージは、図６のようである。
【００４２】
前記結果によれば、異種金属のレーザ溶接時に、溶融部面積比率を所定レベル以下に制御することにより、金属間化合物の生成を減少させることを確認することができる。その結果、異種金属溶接設計デザイン及び溶接方法に対するフィードバックが可能であり、金属間化合物の最小化を通じて、溶接部の機械的、電気的信頼性の確保が可能である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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