(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
消費者製品補助成分と、
コア材料と、コア材料を封入するシェル材料とからなるマイクロカプセルであって、前記コア材料は前記シェル材料内に配置され、前記シェル材料はポリアクリレートポリマーを含み、前記コア材料は有益剤を含む、マイクロカプセルと、
前記マイクロカプセルの外表面に配置されたキトサンであって、前記キトサンが、少なくとも５００ｋＤａの重量平均分子量及び少なくとも５０％の脱アセチル化度を有するか、又は少なくとも１０ｋＤａの重量平均分子量及び少なくとも７０％の脱アセチル化度を有する、キトサンと、を含む消費者製品組成物であって、
前記消費者製品補助成分が、漂白活性化剤、界面活性剤、ビルダー、キレート剤、移染防止剤、分散剤、酵素、酵素安定剤、触媒金属錯体、分散剤ポリマー、粘土及び土壌除去又は再付着防止剤、増白剤、抑泡剤、染料、追加の香料、構造弾性化剤、布地用柔軟化剤、コンディショニング剤、キャリア、ヒドロトロープ、加工助剤、構造化剤、フケ防止剤、抗凝集剤、顔料、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、
前記有益剤が香料であり、
前記消費者製品組成物が、毛髪処理用組成物、皮膚処理用組成物、経口投与用組成物、フレグランス、布地コンディショニング組成物、空気ケア組成物、硬質面処理用組成物、食器洗浄組成物、及び洗濯洗剤組成物からなる群から選択され、
前記コア材料が、植物油、変性植物油、ミリスチン酸イソプロピル、プロパン−２−イルテトラデカノエート、及びこれらの混合物からなる群から選択される分配調整剤を更に含む、
消費者製品組成物。
【請求項２】
前記キトサンが、少なくとも６０％の脱アセチル化度を有する、請求項１に記載の消費者製品組成物。
【請求項３】
前記キトサンが、少なくとも１００ｋＤａの重量平均分子量を有する、請求項１に記載の消費者製品組成物。
【請求項４】
前記キトサンが、少なくとも２ｇ／ｇの水取り込み値を有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
【請求項５】
前記キトサンが、少なくとも０．０１ポアズの粘度を有する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
【請求項６】
前記キトサンが、前記マイクロカプセルに対して、０．０１重量％〜８重量％の量で存在する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。  
【請求項７】
前記ポリアクリレートポリマーが架橋ポリアクリレートポリマーを含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
【請求項８】
前記マイクロカプセルが、３〜６０マイクロメートルの体積加重中央粒径を有する、請求項１〜７のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
【請求項９】
前記消費者製品補助成分が、界面活性剤、コンディショニング剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１〜８のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
【請求項１０】
前記界面活性剤が、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項９に記載の消費者製品組成物。
【請求項１１】
前記コンディショニング剤が、カチオン性界面活性剤、シリコーン材料、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項９に記載の消費者製品組成物。
【請求項１２】
マイクロカプセルを表面に付着させる方法であって、前記表面を、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の消費者製品組成物と接触させる工程を含む、方法。
【請求項１３】
前記マイクロカプセルが、前記消費者製品補助成分と組み合わされる前に、前記キトサンが前記マイクロカプセルと組み合わされる、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の消費者製品組成物を製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マイクロカプセルを含み、キトサンがその上に配置された消費者製品組成物、及びマイクロカプセルを付着させる方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
消費者は、消費者製品がもたらし得る多くの利益を望む場合が多い。例えば、特定の消費者が家庭用洗濯洗剤、布地柔軟剤、シャンプー、コンディショナー、ボディソープ、消臭剤、ファインフレグランス、シェービングジェルなどを有することは珍しいことではない。多くの場合、このような消費者製品はまた、香料などの有益剤を含む。香料などの有益剤は、洗いたて感を提供することによりユーザーを喜ばせることができ、製品が依然として機能し得る、又は製品が依然として存在するという、ユーザーへのシグナルとしての役割を果たし得る。しかし、多くの香料の揮発性のために、消費者が、消費者製品を使用した後にすぐ芳香に気付くことができない場合があり、これは、ユーザーが、効果が消散しつつあるか、消散したと思い込むことにつながる可能性がある。つまり、特に消費者製品の使用後に、消費者製品中の芳香に気付かせる能力を改善する技術を有することが望ましい場合がある。
【０００３】
消費者製品の使用後に、より長続きする洗いたて感の利益をもたらすために、使用消費者製品中に香料などの有益剤を封入するマイクロカプセルが以前から使用されている。マイクロカプセルは、典型的には、使用中にカプセルが破砕されるまで香料を含有し、それによって香料を放出して洗いたて感の利益をもたらす。
【０００４】
しかし、マイクロカプセルが特に、布地繊維などの表面を処理するために使用中に洗浄溶液に希釈される消費者製品組成物中に含有されている場合（洗濯洗剤若しくは布地柔軟剤）、又は、使用中に表面からすすがれる人間の毛髪などの表面を処理するために使用される消費者製品組成物に含有されている場合には、処理された表面にマイクロカプセルを効果的に付着させることは困難なままである。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
したがって、有益剤の送達を向上させて、消費者製品の使用中及び使用後により長続きする利益をもたらすために、表面へのマイクロカプセルの付着を改善することが望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、消費者製品補助成分と、マイクロカプセルとを含み、マイクロカプセルの外表面にキトサンが配置された消費者製品組成物に関する。キトサンは、少なくとも約１００ｋＤａ（キロダルトン）の重量平均分子量、及び／又は少なくとも約６０％の脱アセチル化度を有する。マイクロカプセルは、コア材料を封入するシェル材料を含み、コア材料はシェル材料内に配置されている。シェル材料はポリアクリレートポリマーを含み、コア材料は有益剤、好ましくは香料を含む。
【０００７】
本発明の特定のキトサンは、消費者製品組成物を使用する際に、処理済み表面へのポリアクリレートマイクロカプセルの付着の改善に効果的であり得る。
【０００８】
本発明は更に、表面へのマイクロカプセルの付着方法であって、表面を本発明の消費者製品組成物と接触させる工程を含む、方法に関する。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１Ａ】キトサンでコーティングされておらず、典型的な布地洗浄プロセス後に布地に付着した、ポリアクリレートポリマーを含むシェル材料を含む、球状のマイクロカプセルを示す顕微鏡写真である。
【図１Ｂ】本発明のキトサンでコーティングされ、典型的な布地洗浄プロセス後に布地に付着した、ポリアクリレートポリマーを含むシェル材料を含む、球状のマイクロカプセルを示す顕微鏡写真である。
【図２】マイクロカプセルをコーティングするために使用したキトサンの分子量及び脱アセチル化率（％）の関数としての、マイクロカプセルから放出された香料材料の、乾燥テリーコットン布地上の合計ヘッドスペース濃度を示すプロットである。
【図３】特定のキトサンでコーティングされたマイクロカプセル、及びキトサンでコーティングされていないマイクロカプセルから放出された香料材料の、乾燥テリーコットン布地上での合計ヘッドスペース濃度を示す棒グラフである。
【図４】キトサンでコーティングされたポリアクリレートマイクロカプセル、及びキトサンでコーティングされたメラミンホルムアルデヒドマイクロカプセルから放出された香料材料の、乾燥テリーコットン布地上の合計ヘッドスペース濃度を示す棒グラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明は、消費者製品補助成分、マイクロカプセル、及びマイクロカプセルの外表面に配置されたキトサンを含む、消費者製品組成物に関する。
【００１１】
消費者製品組成物
本発明の消費者製品組成物としては、漂白、着色、染色、コンディショニング、発毛、除去、発毛遅延、洗髪、スタイリングを含む、毛髪（ヒト、イヌ、及び／又はネコ）処理用組成物；消臭剤及び制汗剤；パーソナルクレンジング；カラー化粧品；クリーム、ローション、及び消費者使用向けの他の局所適用製品の適用を含む、皮膚処理（ヒト、イヌ、及び／又はネコ）に関する製品及び／又は方法、；並びに、毛髪、皮膚、及び／又は爪（ヒト、イヌ、及び／又はネコ）の外観を向上させるための経口投与材料に関する製品及び／又は方法；剃毛；ボディスプレー；並びにコロン及び香水などのファインフラグランス；空気ケア、車ケア、食器洗浄、布地コンディショニング（柔軟化を含む）、洗濯洗浄、洗濯時及びすすぎ時添加剤及び／又はケア、硬質面洗浄及び／又は処理、並びに消費者又は施設による使用のための他の洗浄を含む、布地、硬質面、並びに布地及びホームケア領域における任意の他の表面を処理するための組成物；成人失禁用衣類、涎掛け、おむつ、トレーニングパンツ、幼児及びよちよち歩きの幼児のケア用拭き取り用品を含む、使い捨て吸収性物品及び／又は非吸収性物品に関する製品；ハンドソープ、シャンプー、ローション、口腔ケア用具、及び衣類；湿式又は乾式浴用ティッシュ、ティッシュペーパー、使い捨てハンカチ、使い捨てタオル、及び／又は拭き取り用品などの製品；生理用パッド、失禁パッド、陰唇間パッド、パンティライナー、ペッサリー、生理用ナプキン、タンポン及びタンポンアプリケータ、及び／又は拭き取り用品に関する製品が挙げられるが、これらに限定されない。
【００１２】
本明細書での好ましい消費者製品組成物としては、布地柔軟化組成物及びヘアコンディショニング組成物が挙げられる。このような組成物は、典型的には、カチオン性界面活性剤及び／又はシリコーンを含む消費者製品補助成分を含む。このような消費者製品補助成分は、典型的には、組成物中でコンディショニング剤としての役割を果たす。
【００１３】
キトサン
本発明で使用されるキトサンは、無秩序に分布したβ−（１，４）−結合Ｄ−グルコサミン（脱アセチル化単位）とＮ−アセチルグルコサミン（アセチル化単位）とを含む、直鎖状多糖類であり、概ね、以下の構造：
【００１４】
【化１】
0006980801.tif 000002
脱アセチル化率（％）＝１００ｎ／（ｎ＋ｍ）
［式中、ｎ及びｍは、キトサンの平均分子量、及びキトサンの脱アセチル化度に応じて変化する］を有する。キトサンの脱アセチル化度（脱アセチル化率）は、１００ｎ／（ｎ＋ｍ）に等しい。
【００１５】
本発明の消費者製品で処理された表面上へのマイクロカプセルの付着を改善することにおける、コーティングとしてのキトサンの有効性は、所与のｐＨのｐＨ緩衝溶液における、キトサン材料の溶解度に基づくと考えている。好ましいキトサンは、２〜１０のｐＨ範囲にわたり低い溶解度を示し、７以下のｐＨ、好ましくは４以下のｐＨなどの低ｐＨにおいてのみ、ｐＨ緩衝溶液中で可溶性であるのが好ましい。キトサンの溶解性は、本明細書での「溶解性の試験方法」に従い測定する。
【００１６】
ｐＨ緩衝溶液でのキトサンの溶解性は、典型的には、キトサンの脱アセチル化度、及びキトサンの重量平均分子量により影響を受ける。キトサンの脱アセチル化度は、本明細書での以下の「脱アセチル化度の試験方法」に従い測定することができる。キトサンの重量平均分子量は、本明細書での以下の「分子量の試験方法」に従い測定することができる。
【００１７】
本発明のキトサンは、少なくとも約１００ｋＤａ（キロダルトン）の重量平均分子量、及び／又は少なくとも約６０％の脱アセチル化度を有する。
【００１８】
キトサンが比較的大きな重量平均分子量を有する場合、本発明のキトサンは、より低い脱アセチル化度の値を有することができる。キトサンが比較的大きな脱アセチル化度の値を有する場合、キトサンはまた、より低い重量平均分子量の値を有することができる。好ましいキトサンは、共に比較的大きな、脱アセチル化度の値及び重量平均分子量の値を有し、これは、２〜１０のｐＨ範囲にわたり、ｐＨ緩衝溶液にて低い溶解性を示す傾向にある。
【００１９】
一態様では、本発明のキトサンは、少なくとも約６０％の脱アセチル化度及び少なくとも約１０ｋＤａの重量平均分子量を有することができる。
【００２０】
一態様では、本発明のキトサンは、少なくとも約１００ｋＤａの重量平均分子量及び少なくとも約５０％の脱アセチル化度を有することができる。
【００２１】
一態様では、本発明のキトサンは、（ｉ）少なくとも約５００ｋＤａの重量平均分子量及び少なくとも約５０％の脱アセチル化度を有するか、又は（ｉｉ）少なくとも約１０ｋＤａの重量平均分子量及び少なくとも約７０％の脱アセチル化度を有する。
【００２２】
一態様では、キトサンは少なくとも約６０％、好ましくは少なくとも約７０％、好ましくは少なくとも約７５％の脱アセチル化度を有する。
【００２３】
一態様では、キトサンは少なくとも約１００ｋＤａ、好ましくは少なくとも約２００ｋＤａ、好ましくは少なくとも約４００ｋＤａの重量平均分子量を有する。
【００２４】
キトサンのアミン基は約６．５のｐＫａを有し、酸性〜中性溶液においてキトサンのプロトン化をもたらし、電荷密度は、キトサンの脱アセチル化度、及び溶液のｐＨに大きく依存する。そのため、本発明のキトサンは、典型的にはカチオン性であり、アニオン性に帯電した表面に容易に結合することができる。
【００２５】
キトサンは概ね、ポリアクリレートマイクロカプセルの外表面に配置される。キトサンは、キトサンのプロトン化したアミノ基により、ポリアクリレートマイクロカプセルのアニオン性に帯電した外表面によってマイクロカプセルの外表面に接着し、ゲルを形成する傾向にある。典型的な洗浄／すすぎ溶液及びプロセスにおける布地又は毛髪の処理などの、消費者製品用途で使用する際に、洗浄／すすぎ溶液の増加したｐＨに基づき、ゲルは、アミノ基の脱プロトン化によって、より疎水性になる傾向がある。これらの疎水性ゲルは、布地の処理済み繊維又は消費者の処理済み毛髪などの処理済み表面により効果的に付着及び接着する傾向があり、それにより、キトサンでコーティングされたマイクロカプセルの付着を、キトサンでコーティングされていないマイクロカプセルよりも増加させる。
【００２６】
マイクロカプセルが、消費者製品補助成分と組み合わされる前に、キトサンがマイクロカプセルと組み合わされることにより、マイクロカプセルの外表面への付着がなされ、本発明の消費者製品組成物が形成される。
【００２７】
図１Ａは、キトサンでコーティングされておらず、典型的な布地洗浄プロセス後にテリーコットン布地上に付着した、ポリアクリレートポリマーを含むシェル材料を含む、球状のマイクロカプセルを示す顕微鏡写真である。このような付着は、洗浄プロセスにおいて洗浄／すすぎ溶液の撹拌中に、布地の繊維内にマイクロカプセルが閉じ込められる濾過メカニズムにより起こる傾向にある。図１Ａに見ることができるように、マイクロカプセルは、布地の繊維間での閉じ込めにより、機械的に定位置に保持されているのが明らかである。
【００２８】
図１Ｂは、本発明のキトサンでコーティングされ、典型的な布地洗浄プロセス後に布地に付着した、ポリアクリレートポリマーを含むシェル材料を含む、球状のマイクロカプセルを示す顕微鏡写真である。図１Ｂに見ることができるように、マイクロカプセル上のキトサンコーティングは、マイクロカプセルを布地の繊維に接着させる役割を果たす。そのため、マイクロカプセルは、図１Ａに示すような、マイクロカプセルが布地の繊維間に閉じ込められる濾過メカニズムに加えて、マイクロカプセル上のキトサンコーティングによる接着により布地の繊維に付着することができる。
【００２９】
キトサンは、マイクロカプセルに対して、約０．０１重量％〜約８重量％、好ましくは約０．０５重量％〜約５重量％、好ましくは約０．１重量％〜約３重量％、好ましくは約０．５重量％〜約１．５重量％の量で本発明に組み込まれるのが好ましい。
【００３０】
本発明のキトサンは、本明細書での「水取り込み値の試験方法」で測定されるように、少なくとも約２グラム／グラム（ｇ／ｇ）、好ましくは少なくとも約３ｇ／ｇ、好ましくは少なくとも約４ｇ／ｇの水取り込み値を有するのが好ましい。
【００３１】
本発明のキトサンは、本明細書での「粘度の試験方法」により測定されるように、少なくとも約０．０１ポアズ、好ましくは約０．０１〜約２５ポアズ、好ましくは約０．０２〜約２４ポアズ、好ましくは約０．０２〜約２３ポアズの粘度を有するのが好ましい。
【００３２】
マイクロカプセル
本発明の消費者製品組成物は、マイクロカプセル、好ましくは複数のマイクロカプセルを更に含む。マイクロカプセルは、コア材料を封入するシェル材料を含み、コア材料は、シェル材料内に配置されている。シェル材料はポリアクリレートポリマーを含み、コア材料は有益剤を含む。マイクロカプセルは、キトサンが配置された外表面を有する。
【００３３】
ポリアクリレート材料を含むシェル材料を含む好ましいマイクロカプセルは、米国特許第９１８６６４２号、米国特許公開第２０１１／０２６９６５７（Ａ１）号、米国特許第９２２１０２８号、米国特許公開第２０１１／０２６８７７８（Ａ１）号、及び米国特許第９１６２０８５号に詳細に記載されている。
【００３４】
本発明のマイクロカプセルは、典型的には、約３マイクロメートル〜約６０マイクロメートルの、体積加重中央粒径を有する。マイクロカプセルの体積加重中央粒径は、約５マイクロメートル〜約４５マイクロメートル、あるいは約８マイクロメートル〜約３０マイクロメートルであり得る。マイクロカプセルの体積加重中央粒径は、本明細書での以下の「体積加重粒径の試験方法」に従い測定される。
【００３５】
シェル材料
シェル材料は、ポリアクリレートポリマーを含む。シェル材料は、シェル材料に対して、約５０重量％〜約１００重量％、より好ましくは約７０重量％〜約１００重量％、より好ましくは約８０重量％〜約１００重量％のポリアクリレートポリマーを含むことができる。
【００３６】
シェル材料は所望により、ポリビニルアルコールを更に含むことができる。シェル材料は、シェル材料に対して、約０．５重量％〜約４０重量％、好ましくは約０．５重量％〜約２０重量％、好ましくは約０．５重量％〜約１０重量％、好ましくは約０．８重量％〜約５重量％のポリビニルアルコールを含むことができる。
【００３７】
シェル材料のポリアクリレートポリマーは、１つ以上の多官能性アクリレート部分を含む材料から誘導することができる。多官能性アクリレート部分は、３官能性アクリレート、４官能性アクリレート、５官能性アクリレート、６官能性アクリレート、７官能性アクリレート、及びこれらの混合物からなる群から選択されるのが好ましい。
【００３８】
ポリアクリレートポリマーは所望により、アミンアクリレート部分、メタクリレート部分、カルボン酸アクリレート部分、カルボン酸メタクリレート部分、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される部分を含むことができる。
【００３９】
一態様では、ポリアクリレートポリマーは、１つ以上の多官能性アクリレートを含む材料、及び／又は所望により１つ以上のメタクリレート部分を含む材料から誘導することができ、１つ以上のメタクリレート部分を含む材料に対する、１つ以上の多官能性アクリレート部分を含む材料の比は、約９９９：１〜約６：４、より好ましくは約９９：１〜約８：１、より好ましくは約９９：１〜約８．５：１である。多官能性アクリレート部分は、３官能性アクリレート、４官能性アクリレート、５官能性アクリレート、６官能性アクリレート、７官能性アクリレート、及びこれらの混合物からなる群から選択されるのが好ましい。ポリアクリレートポリマーは所望により、アミンアクリレート部分、メタクリレート部分、カルボン酸アクリレート部分、カルボン酸メタクリレート部分、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される部分を含むことができる。
【００４０】
シェル材料のポリアクリレートポリマーは、架橋ポリアクリレートポリマーを含むのが好ましい。
【００４１】
存在する場合、シェル材料のポリビニルアルコールは、１つ以上の以下の特性を有するのが好ましい：
約５５％〜約９９％、好ましくは約７５％〜約９５％、好ましくは約８５％〜約９０％、好ましくは約８７％〜約８９％の加水分解度；
２０℃で４％の水溶液において、約４０ｃｐｓ〜約８０ｃｐｓ、好ましくは約４５ｃｐｓ〜約７２ｃｐｓ、好ましくは約４５ｃｐｓ〜約６０ｃｐｓ、好ましくは４５ｃｐｓ〜５５ｃｐｓの粘度；
約１５００〜約２５００、好ましくは約１６００〜約２２００、好ましくは約１６００〜約１９００、好ましくは約１６００〜約１８００の重合度；
約１３０，０００〜約２０４，０００、好ましくは約１４６，０００〜約１８６，０００、好ましくは約１４６，０００〜約１６０，０００、好ましくは約１４６，０００〜約１５５０，０００の重量平均分子量；及び／又は
約６５，０００〜約１１０，０００、好ましくは約７０，０００〜約１０１，０００、好ましくは約７０，０００〜約９０，０００、好ましくは約７０，０００〜約８０，０００の数平均分子量。
【００４２】
コア材料
マイクロカプセルのシェル材料内に配置されたコア材料は、有益剤を含む。コア材料は所望により、分配調整剤を更に含むことができる。
【００４３】
有益剤
本発明のマイクロカプセルのコア材料として有用な有益剤は概して、２５℃で液体の形態である。有益剤は、香料などの疎水性有益剤であるのが好ましい。このような疎水性有益剤は、典型的には油である。
【００４４】
好適な有益剤としては、香料、増白剤、染料、防虫剤、シリコーン、ワックス、フレーバー、ビタミン、布地柔軟剤、スキンケア剤、酵素、抗菌剤、漂白剤、感覚剤、及びこれらの混合物を挙げることができる。好ましくは、有益剤は香料を含む。
【００４５】
本発明の有益剤は香料を含み得る。１つ以上の香料は、皮膚及び／又は毛髪への局所適用に好適であり、パーソナルケア組成物での使用に好適な、又は、布地ケア組成物で使用するための布地及び織物に洗いたて感をもたらすのに好適な、任意の香料又は香料化学物質から選択されてよい。香料は、香料、約２５０℃未満の沸点を有する高揮発性香料材料、及びこれらの混合物からなる群から選択されてもよい。一態様では、香料は、約２を超えるＣｌｏｇＰ及び５０パーツ・パー・ビリオン（ｐｐｂ）以下の臭気検出閾値を有する、高衝撃アコード香料成分から選択される。
【００４６】
分配調整剤
マイクロカプセルのコア材料が香料油などの油である場合、油に固有の特性が、油／水界面で確立される際、得られるマイクロカプセルのシェル材料がどれほど多いか、どれほど素早くか、及びどれほど透過性であるかを、決定する役割を果たし得る。例えば、コア材料の油が非常に極性の材料を含む場合、そのような材料は、油／水界面へのモノマー及びポリマーの拡散を低下させ得、比較的薄く、非常に透過性のポリマーシェル材料をもたらす可能性があり、このことは、劣ったマイクロカプセルをもたらし得る。分配調整剤を組み込んでコアの極性を調節することにより、極性材料の分配係数が変化し得、これにより、より厚く、より安定したマイクロカプセルのシェル材料の確立が可能となる。
【００４７】
分配調整剤の好適な非限定的例は、米国特許公開第２０１１／０２６８８０２号に詳細に記載されている。本マイクロカプセルのコア材料の一部として好ましい分配調整剤は、植物油、変性植物油、ミリスチン酸イソプロピル、プロパン−２−イルテトラデカノエート、及びこれらの混合物からなる群から選択される。好適な植物油はヒマシ油、大豆油、及びこれらの混合物からなる群から選択される。好適な変性植物油は、エステル化植物油、臭素化植物油、及びこれらの混合物からなる群から選択される。好ましい分配調整剤は、ミリスチン酸イソプロピル、プロパン−２−イルテトラデカノエート、及びこれらの混合物から選択される。
【００４８】
マイクロカプセルの作製プロセス
本発明のポリアクリレートポリマーを含むシェル材料を含むマイクロカプセルの好適な作製プロセスは、米国特許第９１８６６４２号、米国特許公開第２０１１／０２６９６５７（Ａ１）号、米国特許第９２２１０２８号、米国特許公開第２０１１／０２６８７７８（Ａ１）号、及び米国特許第９１６２０８５号に詳細に記載されている。
【００４９】
従来の混合機器、例えばスパチュラを用いて、従来の混合容器、例えばガラスジャー内でキトサンをマイクロカプセルと混合することにより、キトサンをポリアクリレートマイクロカプセルに添加する。最初の混合後、従来の振盪機器内で室温にて、混合物を数時間更に混合する。商業スケールにおいて、従来の商業スケールの混合装置により、キトサンをポリアクリレートマイクロカプセルに添加することができる。
【００５０】
マイクロカプセルが、スラリー形態、純粒子形態、及び噴霧乾燥粒子形態を含む１つ以上の形態である場合に、キトサンコーティングされた、得られたマイクロカプセルを、消費者製品補助成分と組み合わせることができる。混合及び／又は噴霧を含む方法により、マイクロカプセルを消費者製品補助成分と組み合わせることができる。
【００５１】
消費者製品補助成分
本発明の消費者製品組成物は、消費者製品補助成分を含む。消費者製品補助成分の好適な非限定例としては、漂白活性化剤、界面活性剤、ビルダー、キレート剤、移染防止剤、分散剤、酵素、及び酵素安定剤、触媒金属錯体、分散剤ポリマー、粘土及び土壌除去／再付着防止剤、増白剤、抑泡剤、染料、追加の香料、構造弾性化剤、布地用柔軟化剤、ヘアコンディショニング剤、キャリア、ヒドロトロープ、加工助剤、構造化剤、フケ防止剤、抗凝集剤、及び／又は顔料、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。これらの追加の構成成分の正確な性質及びそれを組み込む濃度は、組成物の物理形態及び使用される作業の性質に依存する。しかし、１つ以上の補助材料が存在する場合、そのような１つ以上の補助材料は、以下に詳述するように存在してよい。以下は、好適な補助材料の非限定的な一覧である。
【００５２】
界面活性剤−使用される界面活性剤はアニオン性、ノニオン性、双性イオン性、両性、若しくはカチオン性の種類のものであってよく、又はこれらの種類の相溶性混合物を含んでよい。組成物が洗濯洗剤又はヘアシャンプーである場合、アニオン性及びノニオン性界面活性剤が典型的に用いられる。対照的に、組成物が布地柔軟剤又はヘアコンディショナーである場合、カチオン性界面活性剤が典型的に用いられる。
【００５３】
本組成物中での使用に好適なアニオン性界面活性剤としては、アルキルサルフェート及びアルキルエーテルサルフェートが挙げられる。他の好適なアニオン性界面活性剤は、有機硫酸反応生成物の水溶性の塩である。更に他の好適なアニオン性界面活性剤は、イセチオン酸でエステル化されかつ水酸化ナトリウムで中和された脂肪酸の反応生成物である。他の同様なアニオン性界面活性剤は、米国特許第２，４８６，９２１号、同第２，４８６，９２２号、及び同第２，３９６，２７８号に記載されており、参照によりそれら全体が本明細書に組み込まれる。
【００５４】
組成物で用いられる例示的なアニオン性界面活性剤としては、ラウリル硫酸アンモニウム、ラウレス硫酸アンモニウム、ラウリル硫酸トリエチルアミン、ラウレス硫酸トリエチルアミン、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウレス硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫酸モノエタノールアミン、ラウレス硫酸モノエタノールアミン、ラウリル硫酸ジエタノールアミン、ラウレス硫酸ジエタノールアミン、ラウリルモノグリセリド硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウレス硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸カリウム、ラウレス硫酸カリウム、ナトリウムラウリルサルコシネート、ナトリウムラウロイルサルコシネート、ラウリルサルコシン、ココイルサルコシン、ココイル硫酸アンモニウム、ラウロイル硫酸アンモニウム、ココイル硫酸ナトリウム、ラウロイル硫酸ナトリウム、ココイル硫酸カリウム、ラウリル硫酸カリウム、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ココイル硫酸モノエタノールアミン、ラウリル硫酸モノエタノールアミン、トリデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ココイルイセチオン酸ナトリウム、及びこれらの組み合わせが挙げられる。更なる実施形態では、アニオン性界面活性剤は、ラウリル硫酸ナトリウム又はラウレス硫酸ナトリウムである。
【００５５】
組成物はノニオン性界面活性剤を含有し得る。組成物は最大で、組成物に対して、０．０１重量％〜約３０重量％、あるいは約０．０１重量％〜約２０重量％、またあるいは約０．１重量％〜約１０重量％のノニオン性界面活性剤を含有してよい。いくつかの例では、ノニオン性界面活性剤はエトキシル化ノニオン性界面活性剤を含んでよい。本明細書において使用するのに適したものは、式Ｒ（ＯＣ２Ｈ４）ｎＯＨ［式中、Ｒは、約８〜約２０個の炭素原子を含有する脂肪族炭化水素基及びアルキル基が約８〜約１２個の炭素原子を含有するアルキルフェニル基からなる群から選択され、ｎの平均値は約５〜約１５である］のエトキシル化アルコール及びエトキシル化アルキルフェノールである。
【００５６】
好適なノニオン性界面活性剤は、式Ｒ１（ＯＣ２Ｈ４）ｎＯＨ［式中、Ｒ１は、Ｃ１０〜Ｃ１６アルキル基又はＣ８〜Ｃ１２アルキルフェニル基であり、ｎは、３〜約８０である］のものである。一態様では、特に有用な材料は、Ｃ９〜Ｃ１５アルコールと、アルコール１モルあたり約５〜約２０モルのエチレンオキシドと、の縮合生成物である。
【００５７】
消費者製品組成物は、組成物に対して、最大で約３０重量％、あるいは約０．０１重量％〜約２０重量％、またあるいは約０．１重量％〜約２０重量％のカチオン性界面活性剤を含有してよい。カチオン性界面活性剤としては、布地ケアの利益をもたらすことができるものが挙げられ、非限定例としては、脂肪族アミン、第四級アンモニウム界面活性剤、及びイミダゾリン第四級アンモニウム化合物材料が挙げられる。
【００５８】
カチオン性界面活性剤の非限定例は、Ｎ，Ｎ−ビス（ステアロイル−オキシ−エチル）Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ビス（タローイル−オキシ−エチル）Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ビス（ステアロイル−オキシ−エチル）Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）Ｎ−メチルアンモニウムメチルサルフェート；１，２ジ（ステアロイル−オキシ）３トリメチルアンモニウムプロパンクロリド；ジカノーラジメチルアンモニウムクロリド、ジ（ハード）タロージメチルアンモニウムクロリド、ジカノーラジメチルアンモニウムメチルサルフェートなどのジアルキレンジメチルアンモニウム塩；１−メチル−１−ステアロイルアミドエチル−２−ステアロイルイミダゾリニウムメチルサルフェート；１−タロイルアミドエチル−２−タロイルイミダゾリン；Ｎ，Ｎ”−ジアルキルジエチレントリアミン；脂肪酸が、（水素添加）タロー脂肪酸、パーム脂肪酸、水素添加パーム脂肪酸、オレイン酸、菜種脂肪酸、水素添加菜種脂肪酸である脂肪酸でエステル化されたＮ−（２−ヒドロキシエチル）−１，２−エチレンジアミン又はＮ−（２−ヒドロキシイソプロピル）−１，２−エチレンジアミンとグリコール酸との反応生成物；ポリグリセロールエステル（ＰＧＥｓ）、油状糖誘導体及びワックスエマルジョン並びに上記の混合物である。
【００５９】
上で開示されているカチオン性界面活性剤の組み合わせが、本明細書において好適であることが理解されよう。
【００６０】
カチオン性界面活性剤は、消費者製品組成物中、例えば、布地柔軟化組成物又はヘアコンディショニング組成物中で、コンディショニング剤としての役割を果たすことができる。
【００６１】
ヘアケア組成物に用いるのに好適な両性洗浄性界面活性剤としては、脂肪族基が直鎖又は分枝鎖であってよく、脂肪族置換基のうちの１つが、約８〜約１８個の炭素原子を含有し、１つが、カルボキシ、スルホネート、サルフェート、ホスフェート、又はホスホネート等のアニオン性基を含有する、脂肪族二級及び三級アミンの誘導体として広く記載されている界面活性剤が挙げられる。本ヘアケア組成物で用いるための例示的な両性洗浄性界面活性剤としては、ココアンホアセテート、ココアンホジアセテート、ラウロアンホアセテート、ラウロアンホジアセテート、及びこれらの混合物が挙げられる。
【００６２】
ヘアケア組成物で用いるのに好適な双性イオン性洗浄性界面活性剤としては、脂肪族基が直鎖又は分枝鎖であってよく、脂肪族置換基のうちの１つが、約８〜約１８個の炭素原子を含有し、１つが、カルボキシ、スルホネート、サルフェート、ホスフェート、又はホスホネートなどのアニオン性基を含有する、脂肪族第四級アンモニウム、ホスホニウム、及びスルホニウム化合物の誘導体として広く記載されている界面活性剤が挙げられる。別の実施形態では、ベタインなどの双性イオン性のものが選択される。
【００６３】
組成物において用いるのに好適なその他のアニオン性、双性イオン性、両性、又は所望による追加の界面活性剤の非限定例は、ＭｃＣｕｔｃｈｅｏｎ’ｓ，Ｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒｓ  ａｎｄ  Ｄｅｔｅｒｇｅｎｔｓ，１９８９  Ａｎｎｕａｌ，ｐｕｂｌｉｓｈｅｄ  ｂｙ  Ｍ．Ｃ．Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ  Ｃｏ．、並びに米国特許第３，９２９，６７８号、同第２，６５８，０７２号、同２，４３８，０９１号、同第２，５２８，３７８号において記載されており、参照によりそれら全体が本明細書に組み込まれる。
【００６４】
ビルダー−本組成物はまた、組成物に対して、約０．１重量％〜約８０重量％のビルダーを含有してもよい。液体形態の組成物は概ね、組成物に対して、約１重量％〜１０重量％のビルダー成分を含有する。粒状形態の組成物は概ね、組成物に対して、約１重量％〜５０重量％のビルダー成分を含有する。洗剤ビルダーは、当分野において公知であり、例えば、リン酸塩、並びに様々な有機及び無機の無リンビルダーを含有することができる。本明細書において有用な水溶性の無リン有機ビルダーには、様々なアルカリ金属、アンモニウム、並びに置換アンモニウムポリ酢酸塩、カルボン酸塩、ポリカルボン酸塩、及びポリヒドロキシスルホン酸塩が挙げられる。ポリ酢酸塩ビルダー及びポリカルボン酸塩ビルダーの例には、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、オキシジコハク酸、メリト酸、ベンゼンポリカルボン酸及びクエン酸の、ナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩、アンモニウム塩、及び置換アンモニウム塩がある。他のポリカルボン酸塩ビルダーは、オキシジコハク酸塩、及び酒石酸モノコハク酸塩と酒石酸ジコハク酸塩との組み合わせを含むエーテルカルボン酸塩ビルダー組成物である。液体洗剤において使用されるビルダーは、クエン酸を含む。好適な無リンの無機ビルダーとしては、シリケート、アルミノシリケート、ボレート及びカーボネート（炭酸、重炭酸、セスキ炭酸、四ホウ酸十水和物のナトリウム及びカリウム塩など）が挙げられ、シリケートは、ＳｉＯ２とアルカリ金属酸化物との重量比が、約０．５〜約４．０又は約１．０〜約２．４である。ゼオライトなどのアルミノケイ酸塩もまた有用である。
【００６５】
分散剤−組成物は、組成物に対して、約０．１重量％〜約１０重量％の分散剤を含有してよい。好適な水溶性有機材料は、ホモポリマー又はコポリマーの酸又はそれらの塩であり、ポリカルボン酸は、互いに２個以下の炭素原子程度に離れている少なくとも２個のカルボキシル基を含み得る。分散剤は、ポリアミンのアルコキシル化誘導体及び／又は第四級化誘導体であってもよい。
【００６６】
酵素−本組成物は、クリーニング性能及び／又は布地ケアの利益をもたらす、１種又は複数の洗剤酵素を含有してもよい。好適な酵素の例としては、ヘミセルラーゼ、ペルオキシダーゼ、プロテアーゼ、セルラーゼ、キシラナーゼ、リパーゼ、ホスホリパーゼ、エステラーゼ、クチナーゼ、ペクチナーゼ、ケラタナーゼ、レダクターゼ、オキシダーゼ、フェノールオキシダーゼ、リポキシゲナーゼ、リグニナーゼ、プルラナーゼ、タンナーゼ、ペントサナーゼ、マラナーゼ、β−グルカナーゼ、アラビノシダーゼ、ヒアルロニダーゼ、コンドロイチナーゼ、ラッカーゼ、及びアミラーゼ、又はこれらの混合物が挙げられる。典型的な組み合わせは、プロテアーゼ、リパーゼ、クチナーゼ、及び／又はセルラーゼのような従来の適用可能な酵素をアミラーゼと組み合わせた混合液であってもよい。酵素は、その技術分野で教示される濃度、例えば、Ｎｏｖｏｚｙｍｅｓ及びＧｅｎｅｎｃｏｒなどの供給業者によって推奨される濃度で使用することができる。組成物中における典型的な量は、組成物に対して、約０．０００１重量％〜約５重量％である。酵素が存在する場合、これらは非常に低い濃度、例えば、約０．００１％以下で使用することができ、又は、酵素は、より強力な洗濯洗剤配合物中では、より高い濃度、例えば約０．１％以上の濃度で使用することができる。一部の消費者の「非生物的な」洗剤に対する好みにより、本組成物は、酵素含有及び酵素不含のいずれか又はその両方であってもよい。
【００６７】
移染阻止剤−本組成物はまた、組成物に対して、約０．０００１重量％、約０．０１重量％、約０．０５重量％から、約１０重量％、約２重量％、又は更には約１重量％までの、１種又は複数の移染阻止剤（ポリビニルピロリドンポリマー、ポリアミンＮ−オキシドポリマー、Ｎ−ビニルピロリドンとＮ−ビニルイミダゾールとのコポリマー、ポリビニルオキサゾリドン及びポリビニルイミダゾール、又はこれらの混合物など）を含むことができる。
【００６８】
キレート剤−本組成物は、組成物に対して、約５重量％未満、又は約０．０１重量％〜約３重量％の、シトレートなどのキレート剤；ＥＤＤＳ、ＥＤＴＡ及びＤＴＰＡなどの、窒素を含有するＰ−フリーのアミノカルボキシレート；ジエチレントリアミンペンタメチレンホスホン酸及びエチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸などのアミノホスホネート；窒素フリーホスホネート、例えばＨＥＤＰ；並びに漂白剤触媒系での使用で知られているものなどの一般的な部類の特定の大環状Ｎ−リガンド化合物などの、窒素又は酸素を含有するＰフリーカルボキシレートフリーのキレート剤を含有し得る。
【００６９】
増白剤−本組成物はまた、増白剤（「蛍光増白剤」とも呼ばれる）を含んでもよく、蛍光を呈する任意の化合物（ＵＶ光を吸収し「青色」の可視光として再発光する化合物を含む）を含むことができる。有用な増白剤の非限定例としては、スチルベンの誘導体又は４，４’−ジアミノスチルベン、ビフェニル、５員の複素環（トリアゾール、ピラゾリン、オキサゾール、イミジアゾールなど）、又は６員の複素環（クマリン、ナフタルアミド、ｓ−トリアジンなど）が挙げられる。カチオン性、アニオン性、非イオン性、両性、及び双性イオン性増白剤を使用することができる。好適な増白剤としては、商品名Ｔｉｎｏｐａｌ−ＵＮＰＡ−ＧＸ（登録商標）でＣｉｂａ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｈｉｇｈ  Ｐｏｉｎｔ，ＮＣ）により市販されているものが挙げられる。
【００７０】
漂白系−本明細書において使用するのに好適な漂白系は、１種又は複数の漂白剤を含有する。好適な漂白剤の非限定的な例としては、触媒金属の錯体、活性化過酸素源、漂白活性化剤、漂白促進剤、光漂白剤、漂白酵素、フリーラジカル開始剤、Ｈ２Ｏ２、次亜ハロゲン酸塩漂白剤、過ホウ酸塩及び／又は過炭酸塩を含む過酸素源、並びにその組み合わせが挙げられる。好適な漂白活性化剤には、テトラアセチルエチレンジアミン、オクタノイルカプロラクタム、ベンゾイルオキシベンゼンスルホネート、ノナノイルオキシベンゼン−スルホネート、ベンゾイルバレロラクタム、ドデカノイルオキシベンゼンスルホネートなどの、過加水分解性エステル及び過加水分解性イミドが挙げられる。他の漂白剤としては、規定された安定度定数の遷移金属と配位子との金属錯体が挙げられる。
【００７１】
安定剤−本組成物は１種以上の安定剤及び増粘剤を含有し得る。任意の好適な濃度の安定剤が有用であり得、例示的な濃度としては、組成物に対して、約０．０１重量％〜約２０重量％、約０．１重量％〜約１０重量％、又は約０．１重量％〜約３重量％が挙げられる。本明細書に用いるのに好適な安定剤の非限定的な例としては、結晶性ヒドロキシル含有安定剤、トリヒドロキシステアリン、硬化油、又はこれらに類するもの及びこれらの組み合わせが挙げられる。一部の態様では、結晶性ヒドロキシル含有安定化剤は非水溶性のワックス様物質（脂肪酸、脂肪酸エステル又は脂肪石鹸など）であってよい。他の態様では、結晶性ヒドロキシル含有安定化剤は、硬化ヒマシ油誘導体（例えばヒマシワックス）などのヒマシ油誘導体であってよい。ヒドロキシル含有安定剤は、米国特許第６，８５５，６８０号及び同第７，２９４，６１１号に開示されている。他の安定剤としては、ガム及び他の同様の多糖（例えば、ジェランガム、カラギーナンガム及び他の既知の種類の増粘剤及びレオロジー添加剤）などの増粘安定剤が挙げられる。この部類の例示的な安定剤としては、ガム型ポリマー（例えば、キサンタンガム）、ポリビニルアルコール及びこれらの誘導体、セルロース及びこれらの誘導体（セルロースエーテル及びセルロースエステルなど）、並びにタマリンドガム（例えば、キシログルカンポリマーを含む）、グアーガム、ローカストビーンガム（一部の態様ではガラクトマンナンポリマーを含む）及びその他の産業用ガム及びポリマーが挙げられる。
【００７２】
シリコーン−好適なシリコーンは、Ｓｉ−Ｏ部分を含み、（ａ）非官能化シロキサンポリマー、（ｂ）官能化シロキサンポリマー及びこれらの組合せから選択することができる。オルガノシリコーンの分子量は、通常、材料の粘度を参照することにより示される。一態様では、オルガノシリコーンは、２５℃で約１０〜約２，０００，０００センチストークスの粘度を有することができる。別の態様では、好適なオルガノシリコーンは、２５℃で約１０〜約８００，０００センチストークスの粘度を有してもよい。
【００７３】
好適なオルガノシリコーンは、直鎖状であっても、分枝状であっても、又は架橋されていてもよい。
【００７４】
いくつかの例では、オルガノシリコーンは環式シリコーンを含んでよい。環式シリコーンは、式［（ＣＨ３）２ＳｉＯ］ｎ［式中、ｎは、約３〜約７、又は約５〜約６の範囲とすることができる整数である］のシクロメチコンを含んでよい。
【００７５】
いくつかの例では、オルガノシリコーンは官能化シロキサンポリマーを含んでよい。官能化シロキサンポリマーは、アミノ、アミド、アルコキシ、ヒドロキシ、ポリエーテル、カルボキシ、ヒドリド、メルカプト、サルフェートホスフェート及び／又は第四級アンモニウム部分からなる群から選択される、１つ以上の官能性部分を含んでもよい。これらの部分は、二価アルキレン基を介してシロキサン主鎖に直接結合していてもよく（すなわち、「ペンダント」）、又は主鎖の一部であってもよい。好適な官能化シロキサンポリマーとしては、アミノシリコーン、アミドシリコーン、シリコーンポリエーテル、シリコーン−ウレタンポリマー、第四級ＡＢｎシリコーン、アミノＡＢｎシリコーン及びこれらの組み合わせからなる群から選択される材料が挙げられる。
【００７６】
いくつかの例では、官能化シロキサンポリマーは、「ジメチコーンコポリオール」とも呼ばれる、シリコーンポリエーテルを含んでよい。一般に、シリコーンポリエーテルは、１つ以上のポリオキシアルキレン鎖を有するポリジメチルシロキサン主鎖を含む。ポリオキシアルキレン部分は、ペンダント鎖として又は末端ブロックとしてポリマーに組み込まれ得る。いくつかの例では、官能化シロキサンポリマーはアミノシリコーンを含んでよい。
【００７７】
いくつかの例では、オルガノシリコーンは、アミンＡＢｎシリコーン及び第四級ＡＢｎシリコーンを含んでよい。このようなオルガノシリコーンは、一般に、ジアミンをエポキシドと反応させることによって生成される。
【００７８】
いくつかの例では、官能化シロキサンポリマーはシリコーン−ウレタンを含んでよい。これらは、ＳＬＭ−２１２００（登録商標）という商品名でＷａｃｋｅｒ  Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓから市販されている。
【００７９】
シリコーン材料は、典型的には、消費者製品組成物中、例えば、布地柔軟化組成物又はヘアコンディショニング組成物中において、コンディショニング剤としての役割を果たす。
【００８０】
香料−消費者製品補助成分は香料を含むことができ、これは、消費者製品組成物に、マイクロカプセルに加えて添加される純香料である。それ故、消費者製品組成物は、純香料、及びマイクロカプセルのコア材料として香料を含むマイクロカプセルを含むことができる。純香料、及びマイクロカプセルの香料は同一であっても、異なっていてもよい。
【００８１】
布地色相剤−本組成物は布地色相剤（シェーディング剤、青味剤又は増白剤と呼ばれることもある）を含んでもよい。典型的には、色相剤は、布地に青又は紫の色合いをもたらす。色相剤は、単独又は組み合わせのいずれかで使用して、特定の色相の色合いを作り出し、かつ／又は異なる種類の布地に色合いをつけることができる。これは、例えば赤と緑−青の染料とを混合して青又は紫の色合いを生じさせることにより提供され得る。色相剤は、任意の既知の化学的部類の染料から選択されてよく、これには、アクリジン、アントラキノン（多環式キノンを含む）、アジン、予め金属化されたアゾを含むアゾ（例えば、モノアゾ、ジスアゾ、トリスアゾ、テトラキスアゾ、ポリアゾ）、ベンゾジフラン及びベンゾジフラノン、カロテノイド、クマリン、シアニン、ジアザヘミシアニン、ジフェニルメタン、ホルマザン、ヘミシアニン、インジゴイド、メタン、ナフタルイミド、ナフトキノン、ニトロ及びニトロソ、オキサジン、フタロシアニン、ピラゾール、スチルベン、スチリル、トリアリールメタン、トリフェニルメタン、キサンテン、並びにこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。
【００８２】
好適な布地色相剤は、染料、染料−粘土結合体、並びに有機及び無機顔料を含む。好適な染料としては、低分子染料及びポリマー染料が挙げられる。好適な小分子染料としては、ブルー、バイオレット、レッド、グリーン又はブラックとして分類され、単独で又は組み合わせて所望の色合いをもたらす、例えばアシッド染料、ダイレクト染料、ベーシック染料、リアクティブ染料（反応染料）若しくは加水分解した反応染料、溶媒染料又は分散染料のカラーインデックス（Ｃ．Ｉ．）分類に入る染料からなる群から選択される小分子染料が挙げられる。別の態様では、好適な低分子染料としては、カラーインデックス（英国染料染色学会（Ｓｏｃｉｅｔｙ  ｏｆ  Ｄｙｅｒｓ  ａｎｄ  Ｃｏｌｏｕｒｉｓｔｓ）Ｂｒａｄｆｏｒｄ、英国）番号が、ダイレクトバイオレット染料（９、３５、４８、５１、６６及び９９など）、ダイレクトブルー染料（１、７１、８０及び２７９など）、アシッドレッド染料（１７、７３、５２、８８及び１５０など）、アシッドバイオレット染料（１５、１７、２４、４３、４９及び５０など）、アシッドブルー染料（１５、１７、２５、２９、４０、４５、７５、８０、８３、９０及び１１３など）、アシッドブラック染料（１など）、ベーシックバイオレット染料（１、３、４、１０及び３５など）、ベーシックブルー染料（３、１６、２２、４７、６６、７５及び１５９など）、米国特許第８，２６８，０１６（Ｂ２）号に開示されている分散染料又は溶媒染料、あるいは米国特許第７，２０８，４５９（Ｂ２）号に開示されている染料、並びにそれらの混合物からなる群から選択される低分子染料が挙げられる。別の態様では、適切な小分子染料としては、以下からなる群から選択される少分子染料が挙げられる。Ｃ．Ｉ．番号アシッドバイオレット１７、アシッドブルー８０、アシッドバイオレット５０、ダイレクトブルー７１、ダイレクトバイオレット５１、ダイレクトブルー１、アシッドレッド８８、アシッドレッド１５０、アシッドブルー２９、アシッドブルー１１３、及びそれらの混合物。
【００８３】
好適なポリマー染料としては、共有結合している（結合していると称されることもある）色原体（色素−ポリマー結合体）を含有するポリマー、例えば、ポリマーの骨格に共重合した色原体を有するポリマー及びこれらの混合物からなる群から選択されるポリマー染料が挙げられる。ポリマー染料は、米国特許第７，６８６，８９２（Ｂ２）号に記載されるものを含む。
【００８４】
いくつかの例では、好適なポリマー染料としては、Ｌｉｑｕｉｔｉｎｔ（登録商標）（Ｍｉｌｌｉｋｅｎ，Ｓｐａｒｔａｎｂｕｒｇ，Ｓｏｕｔｈ  Ｃａｒｏｌｉｎａ，ＵＳＡ）の名称で販売されている布地直接着色剤、少なくとも１つの反応染料と、ヒドロキシル部分、一級アミン部分、二級アミン部分、チオール部分、及びこれらの混合からなる群から選択される部分を含むポリマーからなる群から選択されるポリマーと、から形成される染料−ポリマー結合体からなる群から選択されるポリマー染料が挙げられる。いくつかの例では、好適なポリマー染料としては、Ｌｉｑｕｉｔｉｎｔ（登録商標）バイオレットＣＴ、Ｍｅｇａｚｙｍｅ（Ｗｉｃｋｌｏｗ，Ｉｒｅｌａｎｄ）から商品名ＡＺＯ−ＣＭ−ＣＥＬＬＵＬＯＳＥ、商品コードＳ−ＡＣＭＣで販売されているＣ．Ｉ．リアクティブブルー１９と結合しているＣＭＣなどのリアクティブブルー、リアクティブバイオレット又はリアクティブレッドの染料に共有結合しているカルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、アルコキシル化トリフェニル−メタンポリマー着色料、アルコキシル化チオフェンポリマー着色料、及びこれらの混合物からなる群から選択されるポリマー染料が挙げられる。
【００８５】
好適な染料−粘土結合体としては、少なくとも１つのカチオン性／塩基性染料及びスメクタイト粘土、並びにこれらの混合物を含む群から選択される染料−粘土結合体が挙げられる。別の態様では、好適な染料−粘土結合体としては、Ｃ．Ｉ．ベーシックイエロー１〜１０８、Ｃ．Ｉ．ベーシックオレンジ１〜６９、Ｃ．Ｉ．ベーシックレッド１〜１１８、Ｃ．Ｉ．ベーシックバイオレット１〜５１、Ｃ．Ｉ．ベーシックブルー１〜１６４、Ｃ．Ｉ．ベーシックグリーン１〜１４、Ｃ．Ｉ．ベーシックブラウン１〜２３、ＣＩベーシックブラック１〜１１からなる群から選択される１つのカチオン性／塩基性染料と、モンモリロナイト粘土、ヘクトライト粘土、サポナイト粘土及びこれらの混合物からなる群から選択される粘土とからなる群から選択される、染料−粘土結合体が挙げられる。更に別の態様では、好適な染料−粘土結合体としては、モンモリロナイトベーシックブルーＢ７Ｃ．Ｉ．４２５９５結合体、モンモリロナイトベーシックブルーＢ９Ｃ．Ｉ．５２０１５結合体、モンモリロナイトベーシックバイオレットＶ３Ｃ．Ｉ．４２５５５結合体、モンモリロナイトベーシックグリーンＧ１Ｃ．Ｉ．４２０４０結合体、モンモリロナイトベーシックレッドＲ１Ｃ．Ｉ．４５１６０結合体、モンモリロナイトＣ．Ｉ．ベーシックブラック２結合体、ヘクトライトベーシックブルーＢ７  Ｃ．Ｉ．４２５９５結合体、ヘクトライトトベーシックブルーＢ９  Ｃ．Ｉ．５２０１５結合体、ヘクトライトベーシックバイオレットＶ３  Ｃ．Ｉ．４２５５５結合体、ヘクトライトベーシックグリーンＧ１  Ｃ．Ｉ．４２０４０結合体、ヘクトライトベーシックレッドＲ１  Ｃ．Ｉ．４５１６０結合体、ヘクトライトＣ．Ｉ．ベーシックブラック２結合体、サポナイトベーシックブルーＢ７  Ｃ．Ｉ．４２５９５結合体、サポナイトベーシックブルーＢ９  Ｃ．Ｉ．５２０１５結合体、サポナイトベーシックバイオレットＶ３  Ｃ．Ｉ．４２５５５結合体、サポナイトベーシックグリーンＧ１  Ｃ．Ｉ．４２０４０結合体、サポナイトベーシックレッドＲ１  Ｃ．Ｉ．４５１６０結合体、サポナイトＣ．Ｉ．ベーシックブラック２結合体及びこれらの混合物からなる群から選択される、染料−粘土結合体が挙げられる。
【００８６】
色相剤は、所望による精製工程での染料分子の有機合成の結果である反応混合物の一部として、組成物に組み込んでもよい。このような反応混合物は、一般的に、染料分子自体を含み、更に、未反応の出発材料及び／又は有機合成経路の副生成物を含むことができる。
【００８７】
好適な顔料としては、フラバントロン、インダントロン、１〜４個の塩素原子を有する塩素化インダントロン、ピラントロン、ジクロロピラントロン、モノブロモジクロロピラントロン、ジブロモジクロロピラントロン、テトラブロモピラントロン、ペリレン−３，４，９，１０−テトラカルボン酸ジイミド（イミド基は置換されていないか、あるいは、Ｃ１〜Ｃ３アルキル若しくはフェニル又は複素環式基で置換されていてもよく、このフェニル及び複素環式基は更に、水溶性を付与しない置換基を有していてもよい）、アントラピリミジンカルボン酸アミド、ビオラントロン、イソビオラントロン、ジオキサジン顔料、銅フタロシアニン（１分子当たり２個以下の塩素原子を有していてもよい）、ポリクロロ−銅フタロシアニン、又はポリブロモクロロ−銅フタロシアニン（１分子当たり１４個以下の臭素原子を有する）及びこれらの混合物からなる群より選択される顔料が挙げられる。別の態様では、好適な顔料としては、ウルトラマリンブルー（Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー２９）、ウルトラマリンバイオレット（Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１５）、モナストラールブルー及びこれらの混合物からなる群から選択される顔料が挙げられる。
【００８８】
前述の布地色相剤は、組み合わせて用いることができる（布地色相剤のいずれの混合物も用いることができる）。
【００８９】
構造化剤−有益剤を含有する送達粒子を適切に懸濁させるために添加してよい有用な構造化剤材料としては、以下が挙げられる：多糖類、例えば、ジェランガム、ワキシーメイズ又はデントコーンスターチ、オクテニルコハク酸化デンプン、誘導体化デンプン、例えば、ヒドロキシエチル化又はヒドロキシプロピル化デンプン、カラギーナン、グアーガム、ペクチン、キサンタンガム、及びこれらの混合物、変性セルロース、例えば、加水分解セルロースアセテート、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロース、及びこれらの混合物、変性タンパク質、例えばゼラチン、水素添加及び非水素添加ポリアルケン、並びにこれらの混合物、無機塩、例えば、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、ギ酸カルシウム、ギ酸マグネシウム、塩化アルミニウム、過マンガン酸カリウム、ラポナイト、粘土、ベントナイト粘土及びこれらの混合物、無機塩と組み合わせた多糖類、第四級化ポリマー材料、例えば、ポリエーテルアミン、アルキルトリメチルアンモニウムクロリド、ジエステルジタローアンモニウムクロリド、イミダゾール、６．０未満のｐＫａを有する非イオン性ポリマー、例えば、ポリエチレンイミン、ポリエチレンイミンエトキシレート、ポリウレタン。このような材料は、以下から入手することができる：ＣＰ  Ｋｅｌｃｏ  Ｃｏｒｐ（Ｓａｎ  Ｄｉｅｇｏ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ，ＵＳＡ）、Ｄｅｇｕｓｓａ  ＡＧ（Ｄｕｓｓｅｌｄｏｒｆ，Ｇｅｒｍａｎｙ）、ＢＡＳＦ  ＡＧ（Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）、Ｒｈｏｄｉａ  Ｃｏｒｐ．（Ｃｒａｎｂｕｒｙ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ，ＵＳＡ）、Ｂａｋｅｒ  Ｈｕｇｈｅｓ  Ｃｏｒｐ．（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓ，ＵＳＡ）、Ｈｅｒｃｕｌｅｓ  Ｃｏｒｐ．（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌａｗａｒｅ，ＵＳＡ）、Ａｇｒｉｕｍ  Ｉｎｃ．（Ｃａｌｇａｒｙ，Ａｌｂｅｒｔａ，Ｃａｎａｄａ）、ＩＳＰ（Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ，Ｕ．Ｓ．Ａ．）。
【００９０】
抗凝集剤−有用な抗凝集剤材料としては、マグネシウム塩などの二価の塩、例えば、塩化マグネシウム、酢酸マグネシウム、リン酸マグネシウム、ギ酸マグネシウム、ホウ化マグネシウム、チタン酸マグネシウム、硫酸マグネシウム七水和物；カルシウム塩、例えば、塩化カルシウム、ギ酸カルシウム、酢酸カルシウム、臭化カルシウム；アルミニウム塩などの三価の塩、例えば、硫酸アルミニウム、リン酸アルミニウム、塩化アルミニウム水和物、並びに、懸濁ポリマーなど、アニオン性粒子の懸濁能を有するポリマー、例えば、ポリエチレンイミン、アルコキシル化ポリエチレンイミン、ポリクオタニウム−６及びポリクオタニウム−７が挙げられる。
【００９１】
コンディショニング剤−前述したとおり、本発明の組成物、例えば布地コンディショニング組成物又はヘアコンディショニング組成物は、コンディショニング剤を含むことができる。好適なコンディショニング剤は、シリコーン材料、カチオン性界面活性剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される。このような材料は、本明細書で前述されている。
【００９２】
水性キャリア−本明細書での組成物は、（周囲条件下にて）注入可能な液体の形態であることができる。したがって、このような組成物は、典型的にはキャリアを含み、これは約２０重量％〜約９５重量％、又は更には約６０重量％〜約８５重量％の濃度で存在する。キャリアは、水、又は水と有機溶媒との混和性混合物を含んでもよいが、１つの態様では、他の構成要素の微量成分として組成物中に偶発的に組み込まれる場合を除き、最小限の有機溶媒しか含まないか又は著しい濃度の有機溶媒を含まない水を含んでよい。
【００９３】
本発明の組成物の実施形態で有用なキャリアとしては、水、並びに低級アルキルアルコール及び多価アルコールの水溶液が挙げられる。本明細書で有用な低級アルキルアルコールは、１〜６個の炭素を有する一価アルコール、一態様では、エタノール及びイソプロパノールである。本明細書で有用な例示的な多価アルコールとしては、プロピレングリコール、ヘキシレングリコール、グリセリン、及びプロパンジオールが挙げられる。
【００９４】
分子量の試験方法
以下の試験方法を使用して、キトサンの重量平均分子量を測定する。
【００９５】
サイズ排除液体クロマトグラフィー（ＬＣ）を使用して、キトサン試験材料の重量平均分子量を測定する。キトサンサンプル（０．１％重量／体積）をＡｃＯＨ／ＡｃＮＨ４緩衝液（ｐＨ４．５）に溶解させ、次いで、０．４５μｍ孔径の膜（Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ）を通して濾過する。直列で２つ連結したカラム（具体的には、モデルＴＳＫ  Ｇ２５００−ＰＷカラム及びモデルＴＳＫ  Ｇ６０００−ＰＷカラム、共にＴｏｓｏｈ  Ｂｉｏｓｃｉｅｎｃｅ  ＬＬＣ（Ｋｉｎｇ  ｏｆ  Ｐｒｕｓｓｉａ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ，ＵＳＡ）から入手可能）を備えた、サイズ排除液体クロマトグラフィー（ＬＣ）ポンプ（例えば、１２６０  Ｉｎｆｉｎｉｔｙポンプ、Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ，Ｓａｎｔａ  Ｃｌａｒａ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ，ＵＳＡなど）を用いることにより、ＬＣを実施する。ＭＡＬＬＳ検出器（モデルＷｙａｔｔ  Ｄａｗｎ  Ｈｅｌｅｏｓ  ＩＩなど）をオンライン接続した示差屈折率計（例えば、モデルＷｙａｔｔ  Ｏｐｔｉｌａｂ  Ｔ−ｒｅｘ）（共に、Ｗｙａｔｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｃｏｒｐ．（Ｓａｎｔａ  Ｂａｒｂａｒａ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ，ＵＳＡ）から入手可能）により、検出が成し遂げられる。０．２２μｍ孔径の膜（Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ）を通す２回の濾過の後、脱気したＡｃＯＨ／ＡｃＮＨ４緩衝液（ｐＨ４．５）を溶離剤として使用する。流速を０．５ｍＬ／分に維持し、注入するサンプルの量は１００μＬである。Ｗｙａｔｔ  Ａｓｔｒａバージョン６．１．２（Ｗｙａｔｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｃｏｒｐ．，Ｓａｎｔａ  Ｂａｒｂａｒａ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ，ＵＳＡ）などのソフトウェアによりクロマトグラムを分析し、キトサン試験材料の重量平均分子量を計算する。
【００９６】
脱アセチル化度の試験方法
以下の試験方法を使用して、キトサンの脱アセチル化度を測定する。
【００９７】
核磁気共鳴（ＮＭＲ）スペクトル法により、キトサン試験材料の脱アセチル化度を測定する。キトサン試験材料（１０ｍｇ）を、１ｍＬの希酸性Ｄ２Ｏ（＞９９．９％、例えばＡｌｄｒｉｃｈから入手可能）に溶解する。Ｂｒｕｅｋｅｒ製のＮＭＲ機器モデルＤＲＸ  ３００スペクトル測定器（３００ＭＨｚ）（Ｂｒｕｋｅｒ  Ｃｏｒｐ．，Ｂｉｌｌｅｒｉｃａ，Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ，ＵＳＡ）、又は同様の機器を使用して、２９８ケルビンにおける１Ｈ  ＮＭＲを測定する。３−（トリメチルシリル）プロピオン酸−２，２，３，３−ｄ４ナトリウム塩（＞９８％、例えばＡｌｄｒｉｃｈから入手可能）のシグナルから１Ｈ化学シフトが発現し、これを外部参照として使用する。出版物：Ｈｉｒａｉ  ｅｔ  ａｌ．，Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｂｕｌｌｅｔｉｎ  ２６（１９９１），８７−９４に記載されている、標準的かつ幅広く用いられているアプローチに従い、測定した化学シフトから脱アセチル化度を計算する。
【００９８】
粘度の試験方法
以下の試験方法を使用して、キトサンの粘度を測定する。
【００９９】
ＴＡ  ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ（Ｎｅｗ  Ｃａｓｔｌｅ，Ｄｅｌａｗａｒｅ，ＵＳＡ）製のモデルＡＲ１０００レオメーター／粘度計を用いる、脱イオン（ＤＩ）水中のキトサン水溶液（２５℃、１％（重量／体積））を測定することにより、キトサン試験材料の粘度を測定する。６０ｍｍ直径の平行スチールプレート、及び５００μｍのギャップサイズ、及び２５℃の温度を使用して、機器は構成される。報告される粘度は、１分間で測定した、０．０６ｓ−１〜１０００ｓ−１の対数剪断速度掃引中に、１ｓ−１及び２５℃で測定した値である。
【０１００】
水取り込み値（「ＷＵＶ」）の試験方法
以下の試験方法を使用して、キトサンの水取り込み値（「ＷＵＶ」）を測定する。
【０１０１】
本明細書での水取り込み試験方法により、ポリマー試験材料を分析して、水の取り込み又は吸収能力を測定する。乾燥ポリマー試験材料１グラム当たりの、水取り込み重量（グラム）を測定することにより、この水取り込み吸着能力を測定する。
【０１０２】
末端が開口しており、熱封止可能な空のティーバッグ袋を使用して、水にさらしている間に試験ポリマーのサンプルを収容する。これらの空のティーバッグ袋は、熱可塑性繊維、アバカ繊維、及びセルロース繊維を含む酸素漂白した濾紙から作製され、約５．７ｃｍ×６．４ｃｍの袋寸法を有する（例えば、Ｓｐｅｃｉａｌ  Ｔｅａ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｏｒｌａｎｄｏ，Ｆｌｏｒｉｄａ，Ｕ．Ｓ．Ａ．．Ｗｅｂ：ｗｗｗ．ｓｐｅｃｉａｌｔｅａｃｏｍｐａｎｙ．ｃｏｍから入手可能なもの）。１０個の空で乾燥したティーバッグ袋を、ｐＨ７、炭酸カルシウム硬度１５４ｍｇ／Ｌ、及び２１℃〜２５℃の温度の硬水に２４時間浸漬させる。浸漬後、空のティーバッグを水から取り出し、乾燥紙タオル上に１５秒間配置して、拭き取りにより過剰の水分を取り除く。１０個の空で湿潤したバッグの各々を、±０．１ｍｇの精度で個別に秤量し、個別の重量結果を記録する。これらの重量データ値を平均して、平均の空湿潤バッグ重量を測定する。
【０１０３】
３００ｍｇ〜６００ｍｇの質量の、試験される乾燥ポリマー材料を秤量し、乾燥して標識された、末端が開口した１０個の各ティーバッグに入れる。１０個の複製乾燥ポリマー試験サンプルの各々の重量を、初期乾燥ポリマーサンプル重量として記録し、次に、バッグの開口縁を熱封止して、ポリマーサンプルを各バッグの中に固定する。次に、ポリマーを充填した１０個のバッグの各々を、ｐＨ７、炭酸カルシウム硬度１５４ｍｇ／Ｌ、及び２１℃〜２５℃の温度の硬水に２４時間浸漬させる。浸漬後、バッグを水から取り出し、乾燥紙タオル上に１５秒間配置して、拭き取りにより過剰の水分を取り除く。次に、充填した湿潤バッグの各々を０．１ｍｇの精度で個別に秤量し、結果を個別の充填湿潤バッグ重量として記録する。
【０１０４】
平均の空湿潤バッグ重量を、各個別の充填湿潤バッグ重量から差し引いて、１０個のサンプルの各々についての、個別の湿潤ポリマー重量を計算する。１０個のサンプルの各々について、各サンプルについてそれぞれ、初期乾燥ポリマーポリマーサンプル重量を湿潤ポリマー重量から差し引くことにより、個別の水取り込みの重量を計算する。以下の３つの式に従い、対応する各サンプルについて、個別の水取り込みの重量を、個別の初期乾燥ポリマーの重量で除することにより、１０個の複製サンプルの各々について、乾燥ポリマー１グラム当たりの水取り込みを計算する：
充填湿潤バッグ（ｇ）−平均空湿潤バッグ（ｇ）＝湿潤ポリマー（ｇ）
湿潤ポリマー（ｇ）−初期乾燥ポリマー（ｇ）＝水取り込み（ｇ）
水取り込み（ｇ）／初期乾燥ポリマー（ｇ）＝乾燥ポリマー１グラム当たりの水取り込み（ｇ／ｇ）
サンプルポリマーの水取り込み値を１０個の複製サンプルから計算し、次いで平均する。この平均結果は、試験されるポリマー材料に関して、乾燥ポリマー１グラム当たりの水取り込み値（水のグラム）（１グラム当たりグラム、の単位）として報告される値である。
【０１０５】
溶解性の試験方法
以下の試験方法を使用して、キトサンの水中への溶解性を測定する。
【０１０６】
ガラス瓶にキトサンポリマー２５ｍｇを秤量し、続いて１０ｇのｐＨ緩衝液（ｐＨ２、４、７、１０）を添加することにより、様々なｐＨ緩衝液のキトサン溶液を調製する。キトサン溶液をすぐに、スパチュラで混合する。これらを更に、振盪器で室温にて一晩混合する。サンプル調製の２４時間後に、キトサンの溶解性を目視で評価し、下の溶解性表の目視評価に従い、溶解性を「可溶性」、「部分的に可溶性」、又は「不溶性」と報告する。
【０１０７】
【表１】
0006980801.tif 000003
【０１０８】
【表２】
0006980801.tif 000004
【０１０９】
体積加重中央粒径の試験方法
本発明のマイクロカプセルの体積加重中央粒径を、以下の試験方法に従い測定する。
【０１１０】
Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍｓ（Ｓａｎｔａ  Ｂａｒｂａｒａ  ＣＡ）製のＡｃｃｕｓｉｚｅｒ  ７８０Ａを使用して、体積加重中央粒径を測定する。Ｄｕｋｅ粒径標準を使用して、機器を０〜３００μに較正する。エマルジョンの体積加重中央粒径を測定する場合は約１ｇのエマルジョンを、又は、仕上げたカプセルの体積加重中央粒径を測定する場合は１ｇのカプセルスラリーを、約５ｇの脱イオン水に希釈し、この溶液約１ｇを約２５ｇの水に更に希釈することにより、粒径評価のためのサンプルを調製する。
【０１１１】
自動希釈機能を用いて、約１ｇの最も希釈されたサンプルがＡｃｃｕｓｉｚｅｒに添加され、試験が開始される。Ａｃｃｕｓｉｚｅｒは、９２００カウント／秒を超えて読み取る。カウントが９２００未満の場合、追加のサンプルが添加される。Ａｃｃｕｓｉｚｅｒは、９２００カウント／秒になるまで試験サンプルを希釈し、評価を開始する。試験から２分後、Ａｃｃｕｓｉｚｅｒは、体積加重中央径を含む結果を表示する。
【０１１２】
累積粒子体積の９５％が超えた粒径（９５％径）、累積粒子体積の５％が超えた粒径（５％径）、及び体積加重中央粒径（５０％径−この径を超える粒子体積及びこの径を下回る粒子体積の両方が粒子体積の５０％）を測定することによって、幅指数を計算することができる。幅指数（５）＝（（９５％径）−（５％径）／５０％径）。
【０１１３】
布地へのマイクロカプセル付着の試験方法
洗濯洗浄プロセスで布地に付着したマイクロカプセルの量を、以下の試験方法に従い評価する。
【０１１４】
１．製品作製
○ＡＲＩＥＬ  ＵＬＴＲＡ強力液体洗濯用洗剤（英国から入手可能）を、純香料を含有しないように改変し、これに０．２８％の香料を、本発明に従った香料を含むマイクロカプセルにより添加する。
【０１１５】
２．ロード構成
香料バラストロードは３ｋｇであり、以下を含有する：
○６００ｇのポリエステル
○６００ｇのポリコットン
○６００ｇのモスリン（フラット）コットン
○６００ｇのコットンメリヤス
○６００ｇのテリータオル
バラストロードをプレコンディショニングする：２×７０ｇのＡｒｉｅｌ  Ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ、９５℃で洗浄＋２回粉末無し、短いコットン洗浄（９５℃にて）。
【０１１６】
各洗浄後、試験バラストロードを再洗浄する：２×７０ｇのＡｒｉｅｌ  Ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ、９５℃で洗浄＋２回粉末無し、短いコットン洗浄（９５℃にて）。
【０１１７】
各洗浄試験について、６つのテリートレーサー（Ｍａｅｓ  Ｔｅｘｔｉｅｌ）を添加する。
【０１１８】
トレーサーをプレコンディショニング：２×７０ｇの香料非含有洗剤、９５℃で洗浄＋２回粉末無し、短いコットン洗浄（９５℃にて）。トレーサーは再使用しない。
【０１１９】
３．洗浄条件
試験前に、洗浄機を煮沸洗浄する（短いコットン洗浄（９０℃にて））。
【０１２０】
試験条件：
●Ｍｉｅｌｅ  Ｓｏｆｔｔｒｏｎｉｃ  Ｗ１７１４洗濯機を使用する
●３０℃、２回すすぎ、６７．６ｇのＨＤＬ洗剤を用いて１０００ｒｐｍの回転速度にて、しわ伸ばし短時間サイクル洗浄
●ロードを洗濯機に入れ、上部に洗剤による投与ボールを配置する
●洗浄サイクルを実行する
●分析ヘッドスペース測定により、１日の自然乾燥後、ロードを湿潤で測定する
【０１２１】
試験後、バラストロードを再洗浄する。
トレーサーは再使用しない。
【０１２２】
すすぎ／洗浄サイクルから得られた湿潤及び乾燥した布地サンプルを、高速のヘッドスペースＧＣ／ＭＳアプローチによって分析する。テリーコットントレーサーの４×４ｃｍの部分を、２５ｍＬのヘッドスペースバイアル瓶に移す。布地サンプルを６５℃で１０分間平衡化する。２３ゲージ５０／３０ＵＭ  ＤＶＢ／ＣＡＲ／ＰＤＭＳ  ＳＰＭＥ繊維（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈパーツ番号５７２９８−Ｕ）により、布地上のヘッドスペースを５分間サンプリングする。続いて、ＳＰＭＥ繊維をＧＣ内にオンライン熱脱離する。分析を、高速ＧＣ／ＭＳのフルスキャンモードで分析した。ＧＣＭＳ／ＳＰＭＥ：５９７３質量分析計及びＧｅｒｓｔｅｌ  ＭＰＳ２自動化ＳＰＭＥサンプラーを装着したＡｇｉｌｅｎｔ  ６８９０  ＧＣ、Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ繊維５７２９８−Ｕ（２３ゲージ５０／３０μｍ  ＤＶＢ／ＣＡＲ／ＰＤＭＳ）。バイアル瓶平衡：１０分、６５℃、撹拌無し；繊維露出：５０分、６５℃、撹拌無し；脱離３分間、２７０℃；ＧＣ条件：スプリットレスモード、初期温度４０℃、０．５分、１７℃／分で２７０℃まで（０．２５分）。ＧＣカラム：Ａｇｉｌｅｎｔ  ＤＢ−５ＵＩ  ３０ｍ×０．２５×０．２５カラム（パーツ番号１２２−５５３２ＵＩ）。ＭＳパラメータ：３５〜３００ｍ／ｚ。２００ｐｒｍの存在を計算するオートクアンマクロにより、ヘッドスペース中の香料の量を計算し、ｎｍｏｌ／Ｌで表す。
【０１２３】
毛髪へのマイクロカプセルの付着の試験方法
ヘアコンディショニングプロセスで毛髪に付着したマイクロカプセルの量を、以下の試験方法に従い評価する。
【０１２４】
ヘアピースの事前洗浄：固定シャワーの水を１００Ｆの温度、及び１分当たり１．５ガロンの流速に予め設定する。ヘアピース１グラム当たり０．１ｍＬのラウリルエーテル硫酸ナトリウムを、水道水で予め濡らしわずかに絞ったヘアピースに適用する。ヘアピースを３０秒間搾る。次に、ピースを固定シャワーすすぎで３０秒間すすいだ後、絞る。搾り及びすすぎプロセスを繰り返す。毛髪見本を一晩風乾する。
【０１２５】
０．１％を含有するマイクロカプセル溶液を、１００ｇのサンプルジャー内の水道水溶液、又は５％コンディショナー溶液中で調製する。
【０１２６】
５０ｇの第１のサンプルジャーに、予めきれいにした４ｇのヘアピース、及び２０ｇのマイクロカプセル試験溶液を添加する。第１のサンプルジャーを手で３０秒間撹拌し、ヘアピースをマイクロカプセル試験溶液で飽和させる。次に、ヘアピースを第１のサンプルジャーから取り出し、きれいで乾燥した５０ｇの第２のサンプルジャーに配置し、２０ｇのすすぎ水を第２のサンプルジャーに添加する。第１のサンプルジャーに残った溶液を、分析のために保持する。第２のサンプルジャーを手で３０秒間撹拌し、ヘアピースをすすぎ水ですすぐ。すすぎ溶液を、分析のために第２のサンプルジャーで保持する。第１のサンプルジャー、及び第２のサンプルジャーにある溶液中のマイクロカプセルの濃度を、Ｈｏｒｉｂａ  ＤＵＡＬ  ＦＬ−ＵＶ−８００−Ｃ蛍光測定器で分析する。第１のサンプルジャー及び第２のサンプルジャーの溶液を各々、プラスチックのホールピペットを用いて別の試験キュベットに移す。各キュベットを蛍光測定器に配置し、以下の設定で、３Ｄ  ＥＥＭ＋吸光度走査を実行する：開始及び終了励起波長はそれぞれ、２５０ｎｍ及び６００ｎｍであった；励起波長の目盛り単位：３ｎｍ；発光カバレッジの目盛り単位：４．６６；ＣＣＤゲイン：中程度；積分時間：０．１秒。
【０１２７】
Ｏｒｉｇｉｎ  Ｓｏｆｔｗａｒｅ付きのＡｑｕａｌｏｇ  Ｄｕａｌ−ＦＬを用いて、データを分析する。３１８ｎｍの波長におけるプロセス強度を、データ分析のために選択する。出発の水道水溶液、又は５％コンディショナー溶液で作成した検量線に基づき、各溶液中のマイクロカプセルの量を計算する。第１のサンプルジャーからの溶液中のマイクロカプセルの量を、出発溶液中のマイクロカプセルの量から差し引くことにより、付着量を定義する。第２のサンプルジャーからの溶液中のマイクロカプセルの量を、付着量から差し引くことにより、保持量を定義する。
【０１２８】
付着量を、出発溶液中のマイクロカプセルの量で除することにより、付着率（％）を定義する。保持量を付着量で除することにより、保持率（％）を定義する。１００で除した、付着率×保持率により、合計の付着率（％）を定義する。
【０１２９】
嗅覚等級分けの試験方法
本発明のポリアクリレートマイクロカプセルを含有するヘアコンディショナー製品組成物の臭気特性を、以下の試験方法に従い評価する。
【０１３０】
分析ステップは以下を含む：
（ａ）０．４ミリリットルのコンディショナー製品を、櫛で梳かし湿らせ軽く絞ったヘアピース（ＩＨＩ、４グラム、長さ８インチ、中程度に傷んだ等級のもの）に適用する。ヘアピースに、ミルキングアクションで５０〜６０ストローク（３０秒間）泡を塗る。
【０１３１】
（ｂ）毛髪に手を加えることなく、固定シャワーですすぐ（水温は華氏１００度、水流１分間当たり１．５ガロン、３０秒間、水の硬度１ガロン当たり８グレイン）。すすいだ後、ヘアピースを上から下に指間で１回軽く絞って、過剰の水を除去する。
【０１３２】
（ｃ）毛髪をラックに吊るして周囲温度にて乾燥させる。約３時間後、Ｐｒｉｍａｖｅｒａ  Ｇｒａｄｅに従ってヘアピースを嗅覚等級分けする（強度について０〜１００のスケールで、１０ポイントの差異は消費者が感知できる）。これを初期の櫛で梳かす前の香り強度として記録する。
【０１３３】
（ｄ）ヘアピースを３回櫛で梳かし、嗅覚等級分けし、これを初期の櫛で梳かした後の香り強度として記録する。
【０１３４】
（ｅ）ヘアピースを周囲条件下（華氏７０度及び３０％の相対湿度）で２４時間放置する。次に、専門家の嗅覚パネルが、Ｐｒｉｍａｖｅｒａ  Ｇｒａｄｅに従ってヘアピースを嗅覚等級分けし（強度について０〜１００のスケールで、１０ポイントの差異は消費者が感知できる）、これを２４時間劣化後の櫛で梳かす前の嗅覚強度として記録する。ヘアピースを３回櫛で梳かし、嗅覚等級分けし、これを２４時間劣化後の櫛で梳かした後の嗅覚として記録する。
【実施例】
【０１３５】
以下は、本発明のキトサンでコーティングされたマイクロカプセルの実施例、及び、キトサンでコーティングされたマイクロカプセルの比較例である。実施例１〜７、並びに比較例Ａ及びＢのキトサンは、Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅ  Ｉｎｇｅｎｉｅｒｉｅ  ｄｅｓ  Ｍａｔｅｒｉａｕｘ  Ｐｏｌｙｍｅｒｅｓ，Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｅ  Ｃｌａｕｄｅ  Ｂｅｒｎａｒｄ  Ｌｙｏｎ  １，Ｖｉｌｌｅｕｒｂａｎｎｅ，Ｆｒａｎｃｅから入手する。実施例８〜９のキトサンは、それぞれ、商品名ＰＲＩＭＥＸ  ４３０４０及びＰＲＩＭＥＸ  ４０５００でＰｒｉｍｅｘ  ｅｈｆ，Ｓｉｇｌｕｆｊｏｒｄｕｒ，Ｉｃｅｌａｎｄから入手する。実施例１０のキトサンは、製品番号４１７９６３でＳｉｇｍａ  Ａｌｄｒｉｃｈから入手する。
【０１３６】
各キトサン実施例の重量平均分子量、脱アセチル化度、粘度、及び水取り込み値を、下表に示す：
【０１３７】
【表３】
0006980801.tif 000005
【０１３８】
溶解性
実施例１〜９、並びに比較例Ａ及びＢのキトサンを、上記「溶解性の試験方法」に従い試験し、結果を以下のチャートで報告する。データは、各キトサンが所与のｐＨにおいて水溶性、部分的に水溶性、又は水不溶性であるか否かを示す。
【０１３９】
【表４】
0006980801.tif 000006
【０１４０】
布地へのマイクロカプセルの付着
実施例１〜７、及び比較例Ａ〜Ｂのキトサンを、以下のとおりにポリアクリレートマイクロカプセル用のコーティングとして使用する。１９．８マイクロメートルの体積加重中央粒径、４４．７％の固体、２１．６％の香料、４５％のミリスチン酸イソプロピル、１．２％のポリビニルアルコール、４．３４のｐＨを有し、コア材料とシェル材料との比が９０：１０である、ポリアクリレートマイクロカプセルのスラリーを、参照ＩＤ  ＰＤＳ０３２４１５でＥｎｃａｐｓｙｓ（Ａｐｐｌｅｔｏｎ，Ｗｉｓｃｏｎｓｉｎ，ＵＳＡ）から入手する。
【０１４１】
試験する９９．７５ｇのポリアクリレートマイクロカプセルスラリー、及び０．２５ｇのキトサンを、ガラスジャー内に秤量する。成分をスパチュラで混合し、従来の振盪器で室温にて、数時間更に混合する。キトサンでコーティングされた、得られたポリアクリレートマイクロカプセルは、マイクロカプセルに対して約０．５６重量％のキトサンを含む。
【０１４２】
布地上への、キトサンでコーティングされたポリアクリレートマイクロカプセルの付着を、対照としてコーティングされていないマイクロカプセルの試験サンプルと共に、本明細書で上述した「布地へのマイクロカプセルの付着の試験方法」に従い評価する。本試験の結果を下表に示す：
【０１４３】
【表５】
0006980801.tif 000007
【０１４４】
ヘッドスペース濃度対重量平均分子量、及び脱アセチル化度として、上表に示すデータを図２にプロットする。
【０１４５】
上表に示すデータは、試験した各キトサン実施例のヘッドスペース濃度として、図３に棒グラフ形式にても示し、各キトサン実施例について、各キトサン実施例の溶解性を棒の色／影により強調している。
【０１４６】
これらのデータによって示すように、比較的低い重量平均分子量、及び比較的低い脱アセチル化度を有するキトサンでコーティングしたポリアクリレートマイクロカプセル（すなわち、比較例Ａ及びＢ）、並びに、コーティングされていないポリアクリレートマイクロカプセル対照は、高いヘッドスペース濃度を示す本発明のキトサンでコーティングされたポリアクリレートマイクロカプセル（すなわち、実施例１〜７）よりも著しく低いヘッドスペース濃度を示し、これにより、より多量のマイクロカプセルが処理済み布地に付着していることが示される。
【０１４７】
毛髪へのマイクロカプセルの付着
実施例１：ＰＭＣスラリーでの、キトサンによるＰＭＣの改変。５０．０ｇのＳａｎｉｂｅｌ  Ｍｏｄ  ５０／３（Ｌｏｔ  ＰＤＳ０４０１１５Ｂ，４４．３％の固体、３１．３４％の香料油）ＰＭＣスラリーを、ガラスジャー内に秤量した。これに、０．１１１ｇのキトサン粉末を添加した（注：これは、ＰＭＣスラリー中の固体当たり０．５％のキトサンに等しい）。ジャーにキャップをし、手で激しく撹拌してポリマーを分散させ、振盪器に一晩配置した。スラリーは粘稠になり、稠度が粘質になる。
【０１４８】
未変性又はキトサン変性ＰＭＣ溶液を、１００ｇのサンプルジャーにて、水道水又は５％コンディショナー溶液で調製した。５０ｇのサンプルジャーに、予めきれいにした＊４ｇのヘアピース、２０ｇのＰＭＣ溶液を添加した。ジャーを手で３０秒間撹拌し、ＰＭＣを毛髪に付着させた。次にヘアピースを取り出し、きれいな乾燥した５０ｇのジャーに配置して、２０ｇのすすぎ水を添加した。ジャーを３０秒間撹拌して、すすぎ後における、毛髪でのＰＭＣの保持を測定した。次に、ジャーのＰＭＣ溶液濃度を、Ｈｏｒｉｂａ  ＤＵＡＬ  ＦＬ−ＵＶ−８００−Ｃ蛍光測定器により分析した。水又は５％コンディショナー溶液中の、毛髪への合計付着率（％）を下表に一覧にする。
【０１４９】
【表６】
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【０１５０】
付着マイクロカプセルの嗅覚等級分け
実施例８〜９のキトサンを、以下のとおりにポリアクリレートマイクロカプセル用コーティングとして使用する。６．２８マイクロメートルの体積加重中央粒径、３７．２４％の固体、２６．３５％の合計油（香料及びミリスチン酸イソプロピル）、０．８％のポリビニルアルコール、４．４３のｐＨを有し、コア材料とシェル材料との比が９０：１０である、ポリアクリレートマイクロカプセルのスラリーを、参照ＩＤ  ＰＤＳ０６１８１４ＡでＥｎｃａｐｓｙｓ（Ａｐｐｌｅｔｏｎ，Ｗｉｓｃｏｎｓｉｎ，ＵＳＡ）から入手する。
【０１５１】
試験する５０ｇのポリアクリレートマイクロカプセルスラリー、及び０．１１１ｇのキトサンを、ガラスジャー内に秤量する。ジャーにキャップをして手で激しく撹拌した後、従来の振盪器で室温にて数時間混合する。キトサンでコーティングされた、得られたポリアクリレートマイクロカプセルは、マイクロカプセルに対して、約０．５重量％のキトサンを含む。
【０１５２】
コーティングされていないマイクロカプセル対照に対する、キトサンでコーティングされた得られたマイクロカプセルの、長続きする匂いの利益を、本明細書で上述した「嗅覚等級分けの試験方法」により評価する。
【０１５３】
試験結果を下表に示す：
【０１５４】
【表７】
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【０１５５】
これらのデータは、本発明の、キトサンでコーティングされたポリアクリレートマイクロカプセルが、コーティングされていないポリアクリレートマイクロカプセルに対して著しく長続きする匂いの利益をもたらすことを示す。
【０１５６】
ポリアクリレート対メラミンホルムアルデヒドマイクロカプセル
以下に、ポリアクリレートマイクロカプセル上のコーティングとしての、本発明の実施例１０のキトサンの影響を、メラミンホルムアルデヒドマイクロカプセル上のコーティングとしてのその使用と比較して、並びに、コーティングされていないポリアクリレートマイクロカプセル及びコーティングされていないメラミンホルムアルデヒドマイクロカプセルと比較して示す。
【０１５７】
１９．８マイクロメートルの体積加重中央粒径、４４．７％の固体、２１．６％の香料、４５％のミリスチン酸イソプロピル、１．２％のポリビニルアルコール、４．３４のｐＨを有し、コア材料とシェル材料との比が９０：１０である、ポリアクリレートマイクロカプセルのスラリーを、参照ＩＤ  ＰＤＳ０３２４１５でＥｎｃａｐｓｙｓ（Ａｐｐｌｅｔｏｎ，Ｗｉｓｃｏｎｓｉｎ，ＵＳＡ）から入手する。
【０１５８】
９９．７５ｇのポリアクリレートマイクロカプセルスラリー、及び０．２５ｇの実施例１０のキトサンを、ガラスジャー内に秤量する。成分をスパチュラで混合し、従来の振盪器で室温にて、数時間更に混合する。キトサンでコーティングされた、得られたポリアクリレートマイクロカプセルは、マイクロカプセルに対して約０．５６重量％のキトサンを含む。
【０１５９】
１８．７マイクロメートルの体積加重中央粒径、３６．８５％の固体、２９．３４％の香料を有し、コア材料とシェル材料の比が８６：１４である、メラミンホルムアルデヒドマイクロカプセルのスラリーを、参照ＩＤ  ＣＨ０３１０１５−２でＥｎｃａｐｓｙｓ（Ａｐｐｌｅｔｏｎ，Ｗｉｓｃｏｎｓｉｎ，ＵＳＡ）から入手する。
【０１６０】
９９．７５ｇのメラミンホルムアルデヒドマイクロカプセルスラリー、及び０．２５ｇの実施例１０のキトサンを、ガラスジャー内に秤量する。成分をスパチュラで混合し、従来の振盪器で室温にて、数時間更に混合する。キトサンでコーティングされた、得られたメラミンホルムアルデヒドマイクロカプセルは、マイクロカプセルに対して約０．６８重量％のキトサンを含む。
【０１６１】
本明細書での「布地へのマイクロカプセルの付着の試験方法」に従い、テリーコットン布地及びポリコットン布地での付着性能について、コーティングされた得られたマイクロカプセルを試験し、これには、コーティングされていないポリアクリレートマイクロカプセルとの比較、及びコーティングされていないメラミンホルムアルデヒドマイクロカプセルとの比較を含む。
【０１６２】
本試験から得られたデータを、図４に棒グラフ形式で示す。本発明のキトサンでポリアクリレートマイクロカプセルをコーティングすることにより著しい付着の利益がもたらされる一方で、キトサンでメラミンホルムアルデヒドマイクロカプセルをコーティングすることは、付着の利益をほとんど、ないしは全くもたらさないことが明らかであることを、これらのデータは示す。したがって、マイクロカプセルをキトサンでコーティングすることに関連する利益は、ポリアクリレートマイクロカプセルに特異的であることが明らかである。
【０１６３】
本明細書で開示する寸法及び値は、列挙された正確な数値に厳密に限られるとして理解されるべきではない。その代わりに、特に指示がない限り、このような寸法はそれぞれ、列挙された値とその値を囲む機能的に同等な範囲との両方を意味することが意図されている。例えば「４０ｍｍ」として開示される寸法は、「約４０ｍｍ」を意味するものとする。
【０１６４】
相互参照されるか又は関連する全ての特許又は特許出願、及び本願が優先権又はその利益を主張する任意の特許出願又は特許を含む、本明細書に引用される全ての文書は、明示的に除外されるか、又は別途制限されない限り、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。いかなる文献の引用も、本明細書中で開示又は特許請求される任意の発明に対する先行技術であるとはみなされず、あるいはそれを単独で又は他の任意の参考文献（単数又は複数）と組み合わせたときに、そのような発明全てを教示、示唆又は開示するとはみなされない。更に、本文書における用語の任意の意味又は定義が、参照することによって組み込まれた文書内の同じ用語の意味又は定義と矛盾する場合、本文書におけるその用語に与えられた意味又は定義が適用されるものとする。
【０１６５】
本発明の特定の実施形態を例示及び説明してきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び修正を行うことができる点は当業者には明白であろう。したがって、本発明の範囲内に含まれるそのような全ての変更及び修正は、添付の特許請求の範囲にて網羅することを意図したものである。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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