(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
組成物を含む封止材フィルムであって、前記組成物が、
（Ａ）０．８５０ｇ／ｃｃ〜０．８９０ｇ／ｃｃの密度を有する非極性エチレン系ポリマーと、
（Ｂ）有機過酸化物と、
（Ｃ）シランカップリング剤と、
（Ｄ）リン酸トリアリルを含む助剤と、を含む、封止材フィルム。
【請求項２】
前記非極性エチレン系ポリマーが、エチレン／アルファ−オレフィンコポリマーである、請求項１に記載の封止材フィルム。
【請求項３】
前記非極性エチレン系ポリマーが、エチレン／アルファ−オレフィンランダムコポリマーおよびエチレン／アルファ−オレフィンブロックコポリマーからなる群から選択される、請求項２に記載の封止材フィルム。
【請求項４】
前記組成物が、
（Ａ）前記組成物の総重量に基づいて５０重量％〜９９重量％の前記非極性エチレン系ポリマーと、
（Ｂ）前記組成物の総重量に基づいて０．１重量％〜５重量％の前記有機過酸化物と、
（Ｃ）前記組成物の総重量に基づいて０．０１重量％〜２重量％の前記シランカップリング剤と、
（Ｄ）前記組成物の総重量に基づいて０．０１重量％〜１．５重量％の前記助剤と、を含む、請求項１〜３のいずれかに記載の封止材フィルム。
【請求項５】
前記助剤が、前記組成物の総重量に基づいて０．２重量％〜１．０重量％の量で存在する、請求項４に記載の封止材フィルム。
【請求項６】
前記助剤が、リン酸トリアリルおよび少なくとも１つの他の化合物を含む、請求項１〜５のいずれかに記載の封止材フィルム。
【請求項７】
前記助剤が、前記助剤の総重量に基づいて２０重量％超〜１００重量％未満のリン酸トリアリルを含む、請求項１〜６のいずれかに記載の封止材フィルム。
【請求項８】
前記助剤が、リン酸トリアリルと、（ｉ）シアヌル酸トリアリルおよびイソシアヌル酸トリアリルの少なくとも一方との混合物を含む、請求項１〜７のいずれかに記載の封止材フィルム。
【請求項９】
前記助剤が、前記助剤の総重量に基づいて５０重量％〜１００重量％未満のリン酸トリアリルを含む、請求項８に記載の封止材フィルム。
【請求項１０】
６０℃で２．１×１０１５Ω．ｃｍ以上〜１．０×１０１６Ω．ｃｍの体積抵抗率を有する、請求項１〜９のいずれかに記載の封止材フィルム。
【請求項１１】
電子デバイスモジュールであって、
電子デバイスと、
組成物の反応生成物である架橋ポリマー組成物から構成される少なくとも１つのフィルムと、を備え、前記組成物が、
（Ａ）０．８５０ｇ／ｃｃ〜０．８９０ｇ／ｃｃの密度を有する非極性エチレン系ポリマーと、
（Ｂ）有機過酸化物と、
（Ｃ）シランカップリング剤と、
（Ｄ）リン酸トリアリルを含む助剤と、を含む、電子デバイスモジュール。
【請求項１２】
前記少なくとも１つのフィルムが、６０℃で２．１×１０１５Ω．ｃｍ以上〜１．０×１０１６Ω．ｃｍの体積抵抗率を有する、請求項１１に記載の電子デバイスモジュール。
【請求項１３】
前記架橋ポリマー組成物が、
（Ａ）前記組成物の総重量に基づいて９５重量％〜９９重量％の前記非極性エチレン系ポリマーと、
（Ｂ）前記組成物の総重量に基づいて０．７５重量％〜１．５重量％の有機過酸化物と、
（Ｃ）前記組成物の総重量に基づいて０．１重量％〜０．３重量％の前記シランカップリング剤と、
（Ｄ）前記組成物の総重量に基づいて０．２重量％〜１．３重量％の前記リン酸トリアリルを含む助剤と、の反応生成物であり、
前記少なくとも１つのフィルムが、６０℃で２．２×１０１５Ω．ｃｍ以上〜９．５×１０１５Ω．ｃｍの体積抵抗率を有する、請求項１１〜１２のいずれかに記載の電子デバイスモジュール。
【請求項１４】
前記電子デバイスが、光起電性電池である、請求項１１〜１３のいずれかに記載の電子デバイスモジュール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、封止材フィルム用の非極性エチレン系ポリマー組成物に関する。一態様では、本開示は、高い体積抵抗率を有する非極性エチレン系ポリマー組成物に関し、別の態様では、本開示は、非極性エチレン系ポリマー組成物を含む封止材フィルムおよびそれを含む電子デバイスに関する。
【背景技術】
【０００２】
代替エネルギーの世界的な需要により、過去１０年間でソーラーパネルおよび光起電性（ＰＶ）モジュールの生産が大幅に増加した。太陽エネルギーを電気エネルギーに変換する太陽電池（別名、ＰＶ電池）は、非常に脆弱であり、耐久性の封止材フィルムによって包囲されなければならない。封止材フィルムの２つの主な機能は、（１）太陽電池をガラスカバーシートおよびバックシートに接着すること、および（２）ＰＶモジュールを環境ストレス（例えば、湿度、温度、衝撃、振動、電気絶縁等）から保護することである。
【０００３】
封止材フィルムとして使用されるためには、フィルムは、（ａ）良好な積層性能、（ｂ）ガラス、ＰＶ電池、およびバックシートとの強い接着力、（ｃ）良好な電気絶縁（低い漏れ電流、高い体積抵抗率）、（ｄ）良好な光透過性、（ｅ）低い水蒸気透過性および吸湿、（ｆ）良好な耐クリープ性、（ｇ）紫外線露光の安定性、ならびに（ｈ）良好な耐候性を示さなければならない。現在の封止材フィルムは、エチレン酢酸ビニル（ＥＶＡ）が（ａ）〜（ｈ）の良好なバランスを示すため、主にＥＶＡで作製されている。ＥＶＡは、不飽和カルボン酸エステルコモノマーがカルボン酸ビニルであるエチレン／不飽和カルボン酸エステルコポリマーの一種である。ＥＶＡが封止材フィルムを形成するために非常に容易に使用されるため、多数の添加剤パッケージが開発されて、（ａ）〜（ｈ）のうちの１つ以上を強化している。
【０００４】
エチレン／不飽和カルボン酸エステルコポリマーではないエチレン系エラストマー等の非極性ポリオレフィンが封止材フィルムを作製するために使用されているが、ガラスに十分に接着するために、有機過酸化物およびカップリング剤、一般に、シランカップリング剤を必要とする。十分なガラス接着力を得るために、典型的には、架橋助剤が非極性ポリオレフィン系封止材フィルムとともに使用される。しかしながら、封止材フィルムの体積抵抗率を低下させるため、多くの従来の架橋剤には問題がある。その結果として、当該技術分野は、十分なガラス接着力を提供し、かつ封止材フィルムの体積抵抗率を改善する架橋助剤の必要性を認識している。
【発明の概要】
【０００５】
本開示は、封止材フィルムを提供する。封止材フィルムは、（Ａ）０．８５０ｇ／ｃｃ〜０．８９０ｇ／ｃｃの密度を有する非極性エチレン系ポリマーと、（Ｂ）有機過酸化物と、（Ｃ）シランカップリング剤と、（Ｄ）リン酸トリアリルを含む助剤とを含む組成物を含む。
【０００６】
別の実施形態では、本開示は、電子デバイスモジュールを提供する。電子デバイスモジュールは、電子デバイスと、組成物の反応生成物である架橋ポリマー組成物から構成される少なくとも１つのフィルムとを備え、この組成物は、（Ａ）０．８５０ｇ／ｃｃ〜０．８９０ｇ／ｃｃの密度を有する非極性エチレン系ポリマーと、（Ｂ）有機過酸化物と、（Ｃ）シランカップリング剤と、（Ｄ）リン酸トリアリルを含む助剤とを含む。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】例示的な光起電性モジュールの分解斜視図である。
【０００８】
定義および試験方法
元素周期表へのいずれの参照も、ＣＲＣ  Ｐｒｅｓｓ，Ｉｎｃ．，１９９０−１９９１によって公開されたものへの参照とする。この元素周期表における元素族への参照は、族の番号付与の新しい表記法による。
【０００９】
米国特許慣行の目的のために、いずれの参照される特許、特許出願、または刊行物の内容も、特に定義の開示（本開示に具体的に提供されるいずれの定義とも矛盾しない程度に）および当該技術分野における一般知識に関して、参照によりそれらの全体が組み込まれる（またはその等価米国版が参照によりそのように組み込まれる）。
【００１０】
本明細書に開示される数値範囲は、下限値および上限値を含む、下限値から上限値までの全ての値を含む。明確な値（例えば、１もしくは２、または３〜５、または６、または７）を含む範囲の場合、いずれの２つの明確な値間のいずれの部分範囲（例えば、１〜２、２〜６、５〜７、３〜７、５〜６等）も含まれる
【００１１】
相反する記載がなく、文脈から暗示されておらず、または当該技術分野で慣例的でない限り、全ての部およびパーセントは重量に基づき、全ての試験方法は、本開示の出願日の時点で最新のものある。
【００１２】
相反する記載がない限り、本開示の出願日の時点で最新のものある。
【００１３】
「ブレンド」、「ポリマーブレンド」、および同等の用語は、２つ以上のポリマーの組成物を意味する。かかるブレンドは、混和性であってもなくてもよい。かかるブレンドは、相分離されていてもいなくてもよい。かかるブレンドは、透過電子分光法、光散乱、Ｘ線散乱、およびドメイン構成を測定および／または特定するために使用される任意の他の方法から決定される、１つ以上のドメイン構成を含んでも含まなくてもよい。ブレンドは、積層体ではないが、積層体の１つ以上の層がブレンドを含んでもよい。
【００１４】
本明細書で使用される「組成物」は、その組成物を含む材料の混合物、ならびにその組成物の材料から形成された反応生成物および分解生成物を含む。
【００１５】
「を含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「を含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、「を有する（ｈａｖｉｎｇ）」という用語、およびそれらの派生語は、それらが具体的に開示されているか否かにかかわらず、いずれの追加の成分、ステップ、または手順の存在も除外するようには意図されていない。いかなる疑念も避けるために、「を含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」という用語を使用して特許請求される全ての組成物は、相反する記載がない限り、ポリマー性か別様のものかにかかわらず、いずれの追加の添加剤、アジュバント、または化合物も含み得る。対照的に、「から本質的になる」という用語は、操作性に必須ではないものを除いて、いずれの後続の引用範囲から、いずれの他の成分、工程、または手順も除外する。「からなる」という用語は、具体的に描写または列記されていないいずれの成分、ステップ、または手順も除外する。「または」という用語は、別途記載がない限り、列記されるメンバーを個別に、かつ任意の組み合わせで指す。単数形の使用には複数形の使用が含まれ、またその逆も同様である。
【００１６】
架橋または硬化は、可動ダイレオメーターを使用して試験される。可動ダイレオメーター（ＭＤＲ）には、各試料５グラムが装填されている。ＭＤＲは２５分間起動し、時間対トルク曲線が所与の間隔にわたって試料に提供される。ＭＤＲは、１３０℃および１５０℃で起動する。１３０℃は、最大フィルム製作温度を表す。１５０℃は、モジュール積層温度を表す。２５分間の試験間隔中にＭＤＲによって加えられる最大トルク（ＭＨ）は、ｄＮｍ単位で報告される。ＭＨは、通常、２５分時点で加えられるトルクに相当する。トルクがＭＨのＸ％（ｔｘ）に達するまでの時間は、分単位で報告される。ｔｘは、各樹脂の硬化速度を理解するために標準化された測定値である。ＭＨの９０％（Ｔ９０）に達するまでの時間は、分単位で報告される。
【００１７】
密度は、ＡＳＴＭ  Ｄ７９２に従って測定される。結果は、１立方センチメートル当たりのグラム（ｇ）（ｇ／ｃｃまたはｇ／ｃｍ３）単位で報告される。
【００１８】
「直接接触する」とは、第１の層が第２の層に直接隣接して位置しており、第１の層と第２の層との間に介在層も介在構造も存在しない層構成を指す。
【００１９】
「エチレン系ポリマー」とは、５０重量パーセント超の重合エチレンモノマー（重合性モノマーの総量に基づいて）を含み、任意に少なくとも１つのコモノマーを含み得るポリマーである。エチレン系ポリマーには、エチレンホモポリマー、およびエチレンコポリマー（エチレンおよび１つ以上のコモノマーに由来する単位を意味する）が含まれる。エチレン系ポリマー」および「ポリエチレン」は、同義に使用され得る。エチレン系ポリマー（ポリエチレン）の非限定的な例としては、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）および直鎖状ポリエチレンが挙げられる。直鎖状ポリエチレンの非限定的な例としては、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）、超低密度ポリエチレン（ＵＬＤＰＥ）、超低密度ポリエチレン（ＶＬＤＰＥ）、多成分エチレン系コポリマー（ＥＰＥ）、エチレン／α−オレフィンマルチブロックコポリマー（別名、オレフィンブロックコポリマー（ＯＢＣ））、シングルサイト触媒直鎖状低密度ポリエチレン（ｍ−ＬＬＤＰＥ）、実質的に直鎖状または直鎖状のプラストマー／エラストマー、中密度ポリエチレン（ＭＤＰＥ）、および高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）が挙げられる。一般に、ポリエチレンは、チーグラー・ナッタ触媒等の不均一触媒系、４族遷移金属および配位子構造、例えば、メタロセン、非メタロセン金属中心、ヘテロアリール、ヘテロ原子価アリールオキシエーテル、ホスフィンイミン等を含む均一触媒系を使用して、気相流動床反応器、液相スラリープロセス反応器、または液相溶解プロセス反応器内で生成され得る。不均一触媒および／または均一触媒の組み合わせも、単一反応器構成または二重反応器構成のいずれにも使用することができる。
【００２０】
ガラス接着強度（１インチ〜２インチの最大ガラス接着強度および平均ガラス接着強度）は、１８０°剥離試験によって測定される。積層試料の各々のバックシートおよびフィルム層（例えば、比較例配合物および発明例配合物）に切り込みを入れて、各積層試料を３つの１インチ幅試験片に分割し、試験片をガラス層に接着したままにする。１８０°剥離試験は、制御された周囲条件下で、Ｉｎｓｔｒｏｎ  ＴＭ  ５５６５で行われる。初期ガラス接着力が試験され、結果がニュートン／ｃｍ単位で報告される。３つの試験片が試験されて、各試料の平均ガラス接着強度が得られる。
【００２１】
ガラス転移温度（Ｔｇ）は、ＡＳＴＭ  Ｄ７０２８に従って測定される。
【００２２】
本明細書で使用される「インターポリマー」とは、少なくとも２つの異なる種類のモノマーの重合によって調製されたポリマーを指す。したがって、ポリマーという一般用語には、コポリマー（２つの異なる種類のモノマーから調製されたポリマーを指すために用いられる）、および３つ以上の異なる種類のモノマーから調製されたポリマーが含まれる。
【００２３】
メルトインデックス（ＭＩ）は、１９０℃、２．１６ｋｇでＡＳＴＭ  Ｄ１２３８に従って測定され、１０分当たりのグラム数（ｇ／１０分）単位で報告される。
【００２４】
融点は、ＡＳＴＭ  Ｄ３４１８に従って測定される。
【００２５】
「非極性エチレン系ポリマー」および同様の用語は、永久双極子を有しないエチレン系ポリマーを指し、すなわち、このポリマーは、正の端および負の端を有さず、ヘテロ原子および官能基を含まない。「官能基」および同様の用語は、特定の化合物に特徴的な反応を与えることに関与する原子の部分または群を指す。官能基の非限定的な例としては、ヘテロ原子含有部分、酸素含有部分（例えば、アルコール、アルデヒド、エステル、エーテル、ケトン、および過酸化物基）、および窒素含有部分（例えば、アミド、アミン、アゾ、イミド、イミン、ニトラタイ、ニトリル、および亜硝酸基）が挙げられる。「ヘテロ原子」とは、炭素または水素以外の原子である。
【００２６】
「光起電性電池」、「ＰＶ電池」、および同様の用語は、当該技術分野で既知であり、かつ先行技術の光起電性モジュールの教示からのいくつかの無機または有機タイプのうちのいずれかの１つ以上の光起電性効果材料を含む構造を意味する。例えば、一般に使用されている光起電性効果材料には、結晶シリコン、多結晶シリコン、アモルファスシリコン、（二）セレン化銅インジウムガリウム（ＣＩＧＳ）、セレン化銅インジウム（ＣＩＳ）、テルル化カドミウム、ヒ化ガリウム、色素増感材料、および有機太陽電池材料を含むが、これらに限定されない既知の光起電性効果材料のうちの１つ以上が含まれる。図１に示されるように、ＰＶ電池は、典型的には、積層体構造に用いられ、入射光を電流に変換する少なくとも１つの光反応性表面を有する。光起電性電池は、当業者に既知であり、一般に、電池（複数可）を保護し、かつ様々な用途環境、典型的には、屋外用途での使用を可能にする光起電性モジュールにパッケージングされる。ＰＶ電池は、本質的に可撓性または剛性であり、光起電性効果材料およびそれらの生産に適用される任意の保護コーティング表面材料、ならびに適切な配線および電子駆動回路を含む。
【００２７】
「光起電性モジュール」、「ＰＶモジュール」、および同様の用語は、ＰＶ電池を含む構造を指す。ＰＶモジュールは、カバーシート、前面封止材フィルム、裏面封止材フィルム、およびバックシートも含み得、ＰＶ電池は前面封止材フィルムと裏面封止材フィルムとの間に挟まれている。
【００２８】
本明細書で使用される「ポリマー」とは、同じ種類か異なる種類かにかかわらず、モノマーの重合によって調製されたポリマー化合物を指す。したがって、ポリマーという一般用語は、ホモポリマーという用語（微量の不純物がポリマー構造体に組み込まれ得るという理解の下に、１種類のみのモノマーから調製されたポリマーを指すために用いられる）、および上で定義されたインターポリマーという用語を包含する。微量の不純物、例えば、触媒残渣が、ポリマー中および／またはポリマー内に組み込まれている場合がある。
【００２９】
体積抵抗率は、ＡＳＴＭ  Ｄ２５７に基づくダウ法に従って試験される。測定は、Ｋｅｉｔｈｌｅｙ  ６５１７  Ｂ電位計をＫｅｉｔｈｌｅｙ  ８００９試験装置と組み合わせて使用して行われる。Ｋｅｉｔｈｌｅｙモデル８００９試験チャンバは、強制空気オーブン内にあり、高温で動作することができる（オーブンの最大温度は８０℃である）。漏れ電流は、機器から直接読み取られ、以下の等式を使用して、体積抵抗率が計算される。
【数１】
0006886529.tif 000002
式中、ρは、体積抵抗率（Ω．ｃｍ）であり、Ｖは、印加電圧（ボルト）であり、Ａは、電極接触面積（ｃｍ２）であり、Ｉは、漏れ電流（アンペア）であり、ｔは、試料の平均厚さである。試料の平均厚さを得るために、各試料の厚さが試験前に測定され、試料の５つの点が測定されて、平均厚さが得られる。体積抵抗率試験は、６０℃で、１０００ボルトで行われる。２つの圧縮成形フィルムが試験されて、平均が得られる。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
一実施形態では、本開示は、組成物を含む封止材フィルムであって、この組成物が、（Ａ）０．８５０ｇ／ｃｃ〜０．８９０ｇ／ｃｃの密度を有する非極性エチレン系ポリマーと、（Ｂ）有機過酸化物と、（Ｃ）シランカップリング剤と、（Ｄ）リン酸トリアリルを含む助剤とを含む、封止材フィルムを提供する。
【００３１】
組成物
（Ａ）０．８５０ｇ／ｃｃ〜０．８９０ｇ／ｃｃの密度を有する非極性エチレン系ポリマーと、（Ｂ）有機過酸化物と、（Ｃ）シランカップリング剤と、（Ｄ）リン酸トリアリルを含む助剤とを含む組成物を使用して、封止材フィルムを形成する。
【００３２】
（Ａ）非極性エチレン系ポリマー
本組成物は、非極性エチレン系ポリマーを含む。
【００３３】
一実施形態では、非極性エチレン系ポリマーは、０．８５０ｇ／ｃｃ、または０．８５５ｇ／ｃｃ、または０．８６０ｇ／ｃｃ、または０．８６５ｇ／ｃｃ、または０．８７０ｇ／ｃｃから、０．８７５ｇ／ｃｃ、または０．８８０ｇ／ｃｃ、または０．８８５ｇ／ｃｃ、または０．８９０ｇ／ｃｃ、または０．９００ｇ／ｃｃの密度を有する。
【００３４】
一実施形態では、非極性エチレン系ポリマーは、４０℃、または４５℃、または５０℃、または５５℃から、６０℃、または６５℃、または７０℃、または８０℃、または９０℃、または９５℃、または１００℃、または１１０℃、または１２０℃、または１２５℃の融点を有する。
【００３５】
一実施形態では、非極性エチレン系ポリマーのガラス転移温度（Ｔｇ）は、−３５℃、または−４０℃、または−４５℃または−５０℃から、−８０℃、または−８５℃、または−９０℃、または−９５℃、または−１００℃である。
【００３６】
一実施形態では、非極性エチレン系ポリマーのメルトインデックス（ＭＩ）は、２ｇ／１０分、または５ｇ／１０分、または１０ｇ／１０分、または１２ｇ／１０分から、３０ｇ／１０分、または３５ｇ／１０分、または４０ｇ／１０分、または４５ｇ／１０分、または５０ｇ／１０分である。
【００３７】
一実施形態では、非極性エチレン系ポリマーは、エチレン／アルファ−オレフィンインターポリマーである。エチレン／アルファ−オレフィンインターポリマーは、ランダムまたはブロックインターポリマーである。
【００３８】
アルファ−オレフィンは、（ｉ）１つのみのエチレン不飽和（この不飽和は第１の炭素原子と第２の炭素原子との間にある）、および（ｉｉ）少なくとも３個の炭素原子、または３〜２０個の炭素原子、またはいくつかの場合では４〜１０個の炭素原子、および他の場合では４〜８個の炭素原子を含む炭化水素分子から構成される炭化水素分子である。コポリマーが調製される好適なα−オレフィンの非限定的な例としては、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−オクテン、１−ドデセン、およびこれらのモノマーのうちの２つ以上の混合物が挙げられる。
【００３９】
好適なエチレン／アルファ−オレフィンインターポリマーの非限定的な例としては、エチレン／プロピレン、エチレン／ブテン、エチレン／１−ヘキセン、エチレン／１−オクテン、エチレン／プロピレン／１−オクテン、エチレン／プロピレン／ブテン、およびエチレン／ブテン／１−オクテンインターポリマーが挙げられる。一実施形態では、エチレン／アルファ−オレフィンインターポリマーは、コポリマーである。好適なエチレン／アルファ−オレフィンコポリマーの非限定的な例としては、エチレン／プロピレンコポリマー、エチレン／ブテンコポリマー、エチレン／１−ヘキセンコポリマー、およびエチレン／１−オクテンコポリマーが挙げられる。
【００４０】
一実施形態では、非極性エチレン系ポリマーは、エチレン／アルファ−オレフィンインターポリマーである。エチレン／アルファ−オレフィンインターポリマーは、以下の特性のうちの１つ、いくつか、または全てを有する：
（ｉ）０．８５０ｇ／ｃｃ、または０．８５５ｇ／ｃｃ、または０．８６０ｇ／ｃｃ、または０．８６５ｇ／ｃｃ、または０．８７０ｇ／ｃｃから、０．８７５ｇ／ｃｃ、または０．８８０ｇ／ｃｃ、または０．８８５ｇ／ｃｃ、または０．８９０ｇ／ｃｃ、または０．９００ｇ／ｃｃの密度、
（ｉｉ）２ｇ／１０分、または５ｇ／１０分、または１０ｇ／１０分、または１２ｇ／１０分から、３０ｇ／１０分、または３５ｇ／１０分、または４０ｇ／１０分、または４５ｇ／１０分、または５０ｇ／１０分のメルトインデックス、および／または
（ｉｉｉ）４０℃、または４５℃、または５０℃、または５５℃から、６０℃、または６５℃、または７０℃、または８０℃、または９０℃、または９５℃、または１００℃、または１１０℃、または１２０℃、または１２５℃の融点（Ｔｍ）。
【００４１】
一実施形態では、エチレン／アルファ−オレフィンインターポリマーは、特性（ｉ）〜（ｉｉｉ）のうちの少なくとも２つ、または３つ全てを有する。
【００４２】
一実施形態では、非極性エチレン系ポリマーは、組成物中に、組成物の総重量に基づいて、５０重量パーセント（重量％）、または８０重量％、または９５重量％から、９８．５重量％、または９８．７５重量％、または９９．０重量％、または９９．５重量％、または１００重量％未満の量で存在する。
【００４３】
非極性エチレン系ポリマーのブレンドも使用され得、非極性エチレン系ポリマーは、ポリマーが（ｉ）互いに混和性になり、（ｉｉ）他のポリマーが非極性エチレン系ポリマーの望ましい特性に例えあったとしてもほとんど影響を与えず、かつ（ｉｉｉ）非極性エチレン系ポリマー（複数可）が、ブレンドの７０重量％、または７５重量％、または８０重量％、または８５重量％、または９０重量％から、９５重量％、または９８重量％、または９９重量％、または１００重量％未満を構成する程度まで、１つ以上の他のポリマーとブレンドまたは希釈され得る。
【００４４】
好適な市販の非極性エチレン系ポリマーの非限定的な例としては、Ｄｏｗ  ＣｈｅｍｉｃａｌのＥＮＧＡＧＥ樹脂、ＥＭＣＣのＥＸＡＣＴ樹脂、およびＬＧ  ＣｈｅｍｉｃａｌのＬＵＣＥＮＥ樹脂が挙げられる。
【００４５】
（Ｂ）有機過酸化物
本組成物は、有機過酸化物を含む。好適な有機過酸化物の非限定的な例としては、過酸化ジクミル、過酸化ラウリル、過酸化ベンゾイル、過安息香酸第三ブチル、過酸化ジ（第三ブチル）、クメンヒドロペルオキシド、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチル−ペルオキシ）ヘキシン−３、２，−５−ジ−メチル−２，５−ジ（ｔ−ブチル−ペルオキシ）ヘキサン、第三ブチルヒドロペルオキシド、過炭酸イソプロピル、アルファ，アルファ’−ビス（第三ブチルペルオキシ）ジイソプロピルベンゼン、ペルオキシ−２−エチルヘキシル−モノカルボン酸ｔ−ブチル、１，１−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）−３，５，５−トリメチルシクロヘキサン、２，５−ジメチル−２，５−ジヒドロキシ過酸化物、過酸化ｔ−ブチルクミル、アルファ，アルファ’−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）−ｐ−ジイソプロピルベンゼン等が挙げられる。
【００４６】
好適な市販の有機過酸化物の非限定的な例としては、ＡｋｚｏＮｏｂｅｌのＴＲＩＧＯＮＯＸ（Ｒ）およびＡＲＫＥＭＡのＬＵＰＥＲＯＸ（Ｒ）が挙げられる。
【００４７】
一実施形態では、有機過酸化物は、反応組成物中に、反応組成物の総重量に基づいて、０．１重量％、または０．５重量％、または０．７５重量％から、１．５重量％、または２重量％、または３重量％、または５重量％の量で存在する。
【００４８】
（Ｃ）シランカップリング剤
本組成物は、シランカップリング剤を含む。一実施形態では、シランカップリング剤は、少なくとも１つのアルコキシ基を含む。好適なシランカップリング剤の非限定的な例としては、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニル−トリス−（β−メトキシ）シラン、γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、β−（３，４−エトキシ−シクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、および３−（トリメトキシシリル）プロピルメタクリレートが挙げられる。
【００４９】
一実施形態では、シランカップリング剤は、ビニルトリメトキシシランまたは３−（トリメトキシシリル）プロピルメタクリレートである。
【００５０】
一実施形態では、シランカップリング剤は、反応組成物の総重量に基づいて、０．０１重量％、または０．０５重量％、または０．１重量％、または０．２重量％から、０．３重量％、または０．５重量％、または１重量％、または２重量％の量で存在する。
【００５１】
（Ｄ）助剤
本組成物は、リン酸トリアリルを含む助剤を含む。リン酸トリアリルは、構造Ｉを有する。
【化１】
0006886529.tif 000003
【００５２】
一実施形態では、助剤は、組成物の総重量に基づいて、０．０１重量％、または０．０５重量％、または０．１重量％、または０．１５重量％、または０．２重量％から、０．４重量％、または０．６重量％、または０．８重量％、または１．０重量％、または１．３重量％、または１．５重量％の量で存在する。
【００５３】
一実施形態では、助剤は、リン酸トリアリルのみから構成される。かかる実施形態では、リン酸トリアリルは、組成物の総重量に基づいて、０．０１重量％、または０．０５重量％、または０．１重量％、または０．１５重量％、または０．２重量％から、０．４重量％、または０．６重量％、または０．８重量％、または１．０重量％、または１．３重量％、または１．５重量％の量で存在する。
【００５４】
一実施形態では、助剤は、リン酸トリアリルと少なくとも１つの他の化合物とのブレンドを含む。リン酸トリアリルとブレンドされ得る例示的な化合物としては、シアヌル酸トリアリル（ＴＡＣ）およびイソシアヌル酸トリアリル（ＴＡＩＣ）が挙げられる。一実施形態では、助剤は、リン酸トリアリルと（ｉ）ＴＡＣおよび（ｉｉ）ＴＡＩＣの少なくとも一方とのブレンドを含む。このブレンド中、リン酸トリアリルは、ブレンドの０重量％超、または１重量％、または２０重量％、または５０重量％から、９９重量％、または９９．５重量％、または１００重量％未満を構成する。例えば、助剤がリン酸トリアリルと（ｉ）ＴＡＣおよび（ｉｉ）ＴＡＩＣの少なくとも一方とのブレンドを含む一実施形態では、リン酸トリアリルは、ブレンドの重量に基づいて、０重量％超、または０．０１重量％、または０．０５重量％、または０．１重量％、または０．１５重量％、または０．２重量％、または０．４重量％、または０．６重量％、または０．８重量％、または１重量％、または１．３重量％、または１．５重量％、または５重量％、または１０重量％、または１５重量％、または２０重量％、または５０重量％から、９９重量％、または９９．５重量％、または１００重量％未満を構成し、（ｉ）ＴＡＣおよび（ｉｉ）ＴＡＩＣの少なくとも一方は、ブレンドの総重量に基づいて、０重量％超、または０．５重量％、または１重量％から、５０重量％、または８０重量％、または９９重量％を構成する。
【００５５】
（Ｅ）任意の添加剤
一実施形態では、本組成物は、１つ以上の任意の添加剤を含む。好適な添加剤の非限定的な例としては、酸化防止剤、ブロッキング防止剤、安定剤、着色剤、紫外線（ＵＶ）吸収剤または安定剤、難燃剤、相溶化剤、充填剤、および加工助剤が挙げられる。
【００５６】
任意の添加剤は、組成物の総重量に基づいて、０重量％超、または０．０１重量％、または０．１重量％から、１重量％、または２重量％、または３重量％の量で存在する。
【００５７】
封止材フィルム
本組成物は、封止材フィルムに形成される。上記のいずれかの実施形態または２つ以上の実施形態の組み合わせに記載の組成物等の組成物を使用して、封止材フィルムを形成する。
【００５８】
一実施形態では、本組成物は、封止材フィルムの全体を形成する。
【００５９】
（Ａ）非極性エチレン系ポリマー、（Ｂ）有機過酸化物、（Ｃ）シランカップリング剤、（Ｄ）助剤、およびいずれかの任意の添加剤が、任意の順にまたは同時に、互いに添加および配合され得る。一実施形態では、有機過酸化物、シランカップリング剤、助剤、およびいずれかの任意の添加剤が予混合され、予混合物が配合前または配合中に非極性エチレン系ポリマーに添加される。一実施形態では、非極性エチレン系ポリマーの乾燥ペレットが予混合物中に浸漬され、その後、浸漬されたペレットが配合される。
【００６０】
好適な配合機器の非限定的な例としては、内部バッチミキサー（例えば、ＢＡＮＢＵＲＹおよびＢＯＬＬＩＮＧ内部ミキサー）、および一軸または二軸スクリュー連続ミキサー（例えば、ＦＡＲＲＥＬ連続ミキサー、ＢＲＡＢＥＮＤＥＲ一軸スクリューミキサー、ＷＥＲＮＥＲおよびＰＦＬＥＩＤＥＲＥＲ二軸スクリューミキサー、ならびにＢＵＳＳ混練連続押出機）が挙げられる。利用されるミキサーの種類、およびミキサーの動作条件は、粘度、体積抵抗率、および押出表面の滑らかさ等の組成物の特性に影響を及ぼし得る。
【００６１】
一実施形態では、積層までの架橋を回避または制限することが望ましい。有機過酸化物の時期尚早の架橋および／または時期尚早の分解により、ガラス接着力が低下した封止材フィルムがもたらされ得る。言い換えれば、封止材フィルムは、積層まで反応性のままであり、その時点で、架橋が完了し、封止材フィルムの封止材フィルム組成物が、非極性エチレン系ポリマー、シランカップリング剤、および助剤を含む反応生成物になり、例えあったとしてもわずかな有機過酸化物しか残留しない。したがって、組成物の配合温度は、有機過酸化物の分解温度未満である。一実施形態では、組成物の配合温度は、８０℃、または９０℃から、１００℃、または１１０℃、または１２０℃である。
【００６２】
封止材フィルム１：一実施形態では、封止材フィルムは、（Ａ）０．８５０ｇ／ｃｃ〜０．８９０ｇ／ｃｃの密度を有する非極性エチレン系ポリマーと、（Ｂ）有機過酸化物と、（Ｃ）シランカップリング剤と、（Ｄ）リン酸トリアリルを含む助剤とを含む組成物から構成される。
【００６３】
封止材フィルム２：一実施形態では、封止材フィルムは、（Ａ）組成物の総重量に基づいて５０重量％、または８０重量％、または９５重量％〜９８．５重量％、または９８．７５重量％、または９９重量％、または９９．５重量％、または１００重量％未満の、０．８５０ｇ／ｃｃ〜０．８９０ｇ／ｃｃの密度を有する非極性エチレン系ポリマーと、（Ｂ）組成物の総重量に基づいて０．１重量％、または０．５重量％、または０．７５重量％〜１．５重量％、または２重量％、または３重量％、または５重量％の有機過酸化物と、（Ｃ）組成物の総重量に基づいて０．０１重量％、または０．０５重量％、または０．１重量％、または０．２重量％〜０．３重量％、または０．５重量％、または１重量％、または２重量％のシランカップリング剤と、（Ｄ）組成物の総重量に基づいて０．０１重量％、または０．１重量％、または０．２重量％〜１．０重量％、または１．３重量％、または１．５重量％の助剤とを含む組成物から構成される。成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）、およびいずれかの任意の添加剤の総量が組成物の１００重量％になることが理解される。
【００６４】
封止材フィルム３：一実施形態では、封止材フィルムは、（Ａ）組成物の総重量に基づいて９５重量％〜９９重量％の、０．８５０ｇ／ｃｃ〜０．８９０ｇ／ｃｃの密度を有する非極性エチレン系ポリマーと、（Ｂ）組成物の総重量に基づいて０．７５重量％〜１．５重量％の有機過酸化物と、（Ｃ）組成物の総重量に基づいて０．１重量％〜０．３重量％のシランカップリング剤と、（Ｄ）組成物の総重量に基づいて０．２重量％〜１．３重量％の助剤とを含む組成物から構成される。成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）、およびいずれかの任意の添加剤の総量が組成物の１００重量％になることが理解される。
【００６５】
一実施形態では、封止材フィルムは、６０℃で、２．０×１０１５Ω．ｃｍ以上、または２．１×１０１５Ω．ｃｍ、または２．２×１０１５Ω．ｃｍ、または２．５×１０１５Ω．ｃｍ、または３．０×１０１５Ω．ｃｍ、または４．０×１０１５Ω．ｃｍ、または５．０×１０１５Ω．ｃｍ、または６．０×１０１５Ω．ｃｍ、または７．０×１０１５Ω．ｃｍ、または８．０×１０１５Ω．ｃｍ、または９．０×１０１５Ω．ｃｍ〜９．５×１０１５Ω．ｃｍ、または１．０×１０１６Ω．ｃｍ、または１．２×１０１６Ω．ｃｍ、または１．４×１０１６Ω．ｃｍ、または１．５×１０１６Ω．ｃｍの体積抵抗率を有する、封止材フィルム１、封止材フィルム２、または封止材フィルム３による。
【００６６】
一実施形態では、封止材フィルムは、６０℃で２．１×１０１５Ω．ｃｍ以上〜１．０×１０１６Ω．ｃｍの体積抵抗率を有する、封止材フィルム１、封止材フィルム２、または封止材フィルム３による。
【００６７】
一実施形態では、封止材フィルムは、０．２５ｍｍ、または０．２７５ｍｍ、または０．３ｍｍ、または０．３２５ｍｍ、または０．３５ｍｍ、または０．３７５ｍｍ、または０．４ｍｍから、０．４２５ｍｍ、または０．４５ｍｍ、または０．４７５ｍｍ、または０．５ｍｍ、または０．５２５ｍｍ、または０．５５ｍｍの厚さを有する。
【００６８】
一実施形態では、封止材フィルムは、１つの層であり、この単一層は、本組成物から構成される。一実施形態では、封止材フィルムは、２つ以上の層を有し、少なくとも１つの層は、本組成物から構成される。
【００６９】
電子デバイス
本開示の組成物は、電子デバイスモジュール、特に電子デバイスモジュールの構築に使用される封止材フィルムを構築するために使用される。封止材フィルムは、電子デバイスの１つ以上の「スキン」として使用され、すなわち、電子デバイスの片面または両面に、例えば、前面封止材フィルムもしくは裏面封止材フィルムとして、または前面封止材フィルムおよび裏面封止材フィルムの両方として適用され、例えば、電子デバイスがその材料内に完全に封入される。
【００７０】
一実施形態では、電子デバイスモジュールは、（ｉ）少なくとも１つの電子デバイス、典型的には、線形パターンまたは平面パターンで配置された複数のかかるデバイスと、（ｉｉ）少なくとも１つのカバーシートと、（ｉｉｉ）本開示の組成物から少なくとも部分的に構成される少なくとも１つの封止材フィルムとを備える。封止材フィルムは、カバーシートと電子デバイスとの間にあり、封止材フィルムは、電子デバイスおよびカバーシートの両方に良好な接着力を呈する。
【００７１】
一実施形態では、電子デバイスモジュールは、（ｉ）少なくとも１つの電子デバイス、典型的には、線形パターンまたは平面パターンで配置された複数のかかるデバイスと、（ｉｉ）フロントカバーシートと、（ｉｉｉ）前面封止材フィルムと、（ｉｖ）裏面封止材フィルムと、（ｖ）バックシートとを備え、（ｉｉｉ）前面封止材フィルムおよび（ｉｖ）裏面封止材フィルムの少なくとも一方が本開示の組成物から少なくとも部分的に構成される。電子デバイスは、前面封止材フィルムと裏面封止材フィルムとの間に挟まれており、カバーシートおよびバックシートが前面封止材フィルム／電子デバイス／裏面封止材フィルムユニットを封入する。
【００７２】
一実施形態では、カバーシートは、ガラス、アクリル樹脂、ポリカーボネート、ポリエステル、またはフッ素含有樹脂である。さらなる一実施形態では、カバーシートは、ガラスである。
【００７３】
一実施形態では、バックシートは、ガラス、金属、またはポリマー樹脂から構成される単層または多層フィルムである。バックシートは、ガラスまたはポリマー樹脂から構成されるフィルムである。さらなる一実施形態では、バックシートは、フッ素ポリマー層およびポリエチレン・テレフタレート層から構成される多層フィルムである。
【００７４】
一実施形態では、電子デバイスは、太陽電池または光起電性（ＰＶ）電池である。
【００７５】
一実施形態では、電子デバイスモジュールは、ＰＶモジュールである。
【００７６】
図１は、例示的なＰＶモジュールを説明する。剛性ＰＶモジュール１０は、前面封止材フィルム１２ａおよび裏面封止材フィルム１２ｂによって包囲または封止された光起電性電池１１（ＰＶ電池１１）を備える。ガラスカバーシート１３は、ＰＶ電池１１上に配置された前面封止材フィルム１２ａの部分の前面を覆う。バックシート１４、例えば、第２のガラスカバーシートまたはポリマー基材は、ＰＶ電池１１の裏面に配置された裏面封止材フィルム１２ｂの部分の裏面を支持する。バックシート１４は、それが対向するＰＶ電池の表面が太陽光に反応しない場合、透明である必要はない。この実施形態では、封止材フィルム１２ａおよび１２ｂは、ＰＶ電池１１を完全に封止する。図１に示される実施形態では、前面封止材フィルム１２ａがガラスカバーシート１３と直接接触しており、裏面封止材フィルム１２ｂがバックシート１４と直接接触している。ＰＶ電池１１は、前面封止材フィルム１２ａおよび裏面封止材フィルム１２ｂの両方がＰＶ電池１１と直接接触するように、前面封止材フィルム１２ａと裏面封止材フィルム１２ｂとの間に挟まれる。前面封止材フィルム１２ａおよび裏面封止材フィルム１２ｂは、ＰＶ電池１１が存在しない場所で互いにも直接接触する。
【００７７】
本開示の封止材フィルムは、前面封止材フィルム、裏面封止材フィルム、または前面封止材フィルムおよび裏面封止材フィルムの両方であり得る。一実施形態では、本開示の封止材フィルムは、前面封止材フィルムである。別の実施形態では、封止材フィルムは、前面封止材フィルムおよび裏面封止材フィルムの両方である。
【００７８】
一実施形態では、本開示の組成物を含む封止材フィルム（複数可）は、１つ以上の積層技法によって電子デバイスに適用される。積層により、カバーシートが封止材フィルムの第１の表面と直接接触し、電子デバイスが封止材フィルム第２の表面と直接接触するようになる。カバーシートが前面封止材フィルムの第１の表面と直接接触し、バックシートが裏面封止材フィルムの第２の表面と直接接触し、電子デバイス（複数可）が、前面封止材フィルムの第２の表面と裏面封止材フィルムの第１の表面との間に固定され、それらと直接接触するようになる。
【００７９】
一実施形態では、積層温度は、有機過酸化物を活性化して組成物を架橋するのに十分であり、すなわち、非極性エチレン系ポリマー、有機過酸化物、シランカップリング剤、および助剤を含む組成物は、架橋が生じたときに積層まで反応性のままである。架橋中、シランカップリング剤は、シラン連結により非極性エチレン系ポリマーの分子鎖のうちの２つ以上の間に化学結合を形成する。「シラン連結」は、構造−Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ−を有する。各シラン連結は、非極性エチレン系ポリマーの２つ以上または３つ以上の分子鎖を連結し得る。シランカップリング剤もカバーシートの表面と相互作用して、封止材フィルムとカバーシートとの間の接着力を増大させる。積層後、組成物は、非極性エチレン系ポリマー、有機過酸化物、シランカップリング剤、および助剤の反応生成物である。
【００８０】
一実施形態では、電子デバイスを生産するための積層温度は、１３０℃、または１３５℃、または１４０℃、または１４５℃から、１５０℃、または１５５℃、または１６０℃である。一実施形態では、積層時間は、８分間、または１０分間、または１２分間、または１５分間から、１８分間、または２０分間、または２２分間、または２５分間である。
【００８１】
一実施形態では、本開示の電子デバイスは、（Ａ）非極性エチレン系ポリマー、（Ｂ）有機過酸化物、（Ｃ）シランカップリング剤、および（Ｄ）リン酸トリアリルを含む助剤の反応生成物である組成物から構成される封止材フィルムを含み、封止材フィルムは、１２０Ｎ／ｃｍ超、または１３０Ｎ／ｃｍ、または１４０Ｎ／ｃｍ、または１５０Ｎ／ｃｍ、または１６０Ｎ／ｃｍ、または１７０Ｎ／ｃｍから、１８０Ｎ／ｃｍ、または１９０Ｎ／ｃｍ、または１９５Ｎ／ｃｍ、または２００Ｎ／ｃｍの初期ガラス接着力を有する。
【００８２】
一実施形態では、本開示の電子デバイスは、以下の特性のうちの１つ、いくつか、または全てを有する、封止材フィルム１、封止材フィルム２、または封止材フィルム３による封止材フィルムを含む：
（ｉ）１２０Ｎ／ｃｍ超、または１３０Ｎ／ｃｍ、または１４０Ｎ／ｃｍ、または１５０Ｎ／ｃｍ、または１６０Ｎ／ｃｍ、または１７０Ｎ／ｃｍから、１８０Ｎ／ｃｍ、または１９０Ｎ／ｃｍ、または１９５Ｎ／ｃｍ、または２００Ｎ／ｃｍの初期ガラス接着力、および／または
（ｉｉ）６０℃で、２．０×１０１５Ω．ｃｍ以上、または２．１×１０１５Ω．ｃｍ、または２．２×１０１５Ω．ｃｍ、または２．５×１０１５Ω．ｃｍ、または３．０×１０１５Ω．ｃｍ、または４．０×１０１５Ω．ｃｍ、または５．０×１０１５Ω．ｃｍ、または６．０×１０１５Ω．ｃｍ、または７．０×１０１５Ω．ｃｍ、または８．０×１０１５Ω．ｃｍ、または９．０×１０１５Ω．ｃｍから、９．５×１０１５Ω．ｃｍ、または１．０×１０１６Ω．ｃｍ、または１．２×１０１６Ω．ｃｍ、または１．４×１０１６Ω．ｃｍ、または１．５×１０１６Ω．ｃｍの体積抵抗率。
【００８３】
一実施形態では、本開示の電子デバイスは、特性（ｉ）および（ｉｉ）の両方を有する、封止材フィルム１、封止材フィルム２、または封止材フィルム３による封止材フィルムを含む。
【００８４】
一実施形態では、本開示の電子デバイスは、以下の特性のうちの１つ、いくつか、または全てを有する、封止材フィルム１、封止材フィルム２、または封止材フィルム３による封止材フィルムを含む：
（ｉ）１４０Ｎ／ｃｍ超〜１９０Ｎ／ｃｍの初期ガラス接着力、および／または
（ｉｉ）６０℃で２．１×１０１５Ω．ｃｍ以上〜１．０×１０１６Ω．ｃｍの体積抵抗率。
【００８５】
一実施形態では、本開示の電子デバイスは、特性（ｉ）および（ｉｉ）の両方を有する、封止材フィルム１、封止材フィルム２、または封止材フィルム３による封止材フィルムを含む。
【００８６】
本開示のいくつかの実施形態が、これから以下の実施例で詳細に記載される。
【実施例】
【００８７】
材料
ＥＶＡ：０．９５５ｇ／ｃｃの密度（ＡＳＴＭ  Ｄ７９２に従って測定される）、６．０ｇ／１０分のメルトインデックス（ＭＩ）（１９０℃、２．１６ｋｇでＡＳＴＭ  Ｄ１２３８に従って測定される）、およびコポリマーの総重量に基づいて２８重量％の酢酸ビニル含有量を有するエチレン／酢酸ビニルコポリマー（ＤｕＰｏｎｔからＥｌｖａｘ  ２６０として入手可能）
【００８８】
ＰＯＥ：０．８８０ｇ／ｃｃの密度および１８．０ｇ／１０分のＭＩを有するエチレン／オクテンコポリマー（非極性エチレン系ポリマー）
【００８９】
過酸化物：ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ２−エチルヘキシルカーボネート（Ａｒｋｅｍａから入手可能な有機過酸化物）
【００９０】
ＶＭＭＳ：３−（トリメトキシシリル）プロピルメタクリレート（Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇから入手可能なシランカップリング剤）
【００９１】
ＴＡＩＣ：イソシアヌル酸トリアリル（Ｆａｎｇｒｕｉｄａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ  Ｃｏ．，Ｌｔｄ．から入手可能な架橋助剤）
【００９２】
ＴＡＰ：リン酸トリアリル（ＴＣＩ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｉｎｄｕｓｔｒｙ  Ｃｏ．，Ｌｔｄ．から入手可能な架橋助剤）
【００９３】
試料調製
組成物を、以下の表１に従って、第一に、表１に記載の所望のパーセンテージで、有機過酸化物、シランカップリング剤、および助剤（複数可）をガラス瓶内で予混合することによって調製する。実施例に応じて（表１を参照のこと）、ＥＶＡまたはＰＯＥの乾燥ポリマーペレットをガラス瓶に入れる。硬化パッケージ（すなわち、有機過酸化物、シランカップリング剤、および助剤（複数可））のペレット中での均一分布および完全な浸漬を確保するために、ガラス瓶を４０℃のオーブンに入れ、１５分間毎に定期的に撹拌する。
【００９４】
組成物を０．５ｍｍのフィルムに圧縮成形する。油圧プレスを使用して圧縮成形を行う。組成物を加圧なしで５分間にわたって１２０℃で予熱し、その後、二段階加圧を行う。第１段階は、０．５分間にわたって５ＭＰａの圧力である。第２段階は、０．５分間にわたって１０ＭＰａの圧力である。その後、温度を１５０℃に上昇させ、１０ＭＰａの圧力で１５分間保持する。最後に、温度を室温に低下させ、圧力を解除する。
【００９５】
体積抵抗率試験について、各圧縮成形フィルムを試験用に４つの複製物に切断する。
【表１】
0006886529.tif 000004
【００９６】
ＣＥ１−４は、ＥＶＡフィルムに基づく。これらの比較例は、ＴＡＩＣ（ＣＥ３）またはＴＡＰ（ＣＥ４）のいずれかを助剤としてＥＶＡ系フィルム中に使用したときにＶＲのいくらかの改善がＥＶＡ系組成物に見られることを示すが、初期ガラス接着力は低いままである（それぞれ、ＣＥ３では１１３Ｎ／ｃｍおよびＣＥ４では１１７Ｎ／ｃｍ）。
【００９７】
ＣＥ５〜７およびＩＥ１〜３は、非極性エチレン系ポリマーフィルムを使用する。ＩＥ１〜３とＣＥ５〜６との比較は、非極性エチレン系ポリマーフィルム中にＴＡＰを含めることにより、ＶＲの改善がもたらされることを示す。具体的には、これらの実施例は、ＴＡＰで硬化したときに、ベース樹脂のみ（ＣＥ５）と比較して、およそ４．７〜２０倍のＶＲ増加を示す。ＩＥ１〜ＩＥ３が、６０℃で、それぞれ、４．９×１０１５Ω．ｃｍ、９．５×１０１５Ω．ｃｍ、および２．２×１０１５Ω．ｃｍの体積抵抗率を有する一方で、ＣＥ５（非極性エチレン系ポリマーのみ）は、６０℃で４．７×１０１４Ω．ｃｍの体積抵抗率を有する。
【００９８】
ＩＥ１およびＩＥ３とＣＥ７（ＴＡＩＣを有する非極性エチレン系ポリマー）との比較も、ベース樹脂のみと比較したＶＲの改善に加えて、ＴＡＰを助剤として使用することにより、改善されたＶＲを維持しながら、改善された初期ガラス接着力がもたらされることを示す。具体的には、ＩＥ１が、４．９×１０１５のＶＲおよび１６７Ｎ／ｃｍの初期ガラス接着力を有する一方で、ＣＥ７は、２．０×１０１５のＶＲおよび１３５Ｎ／ｃｍの初期ガラス接着力を有する。
【００９９】
本開示が、本明細書に含まれる実施形態および例証に限定されず、実施形態の一部および異なる実施形態の要素の組み合わせを含むそれらの実施形態の修正された形態を以下の特許請求の範囲内に入るものとして含むことが明確に意図されている。
【図１】
0006886529.tif 000005