(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チューブ（１０）の内部の中央部（１０ｃ）に試料（Ｓ）を配置し、チューブ（１０）の両端（１１，１２）に、チューブ（１０）に対し軸線方向に移動可能に密着し、両側から試料（Ｓ）を圧する棒体（２１，２２）を挿入し、チューブ（１０）および試料（Ｓ）を高圧環境下で押し固めることを特徴とする試料密封アセンブリ作製方法。
【請求項２】
チューブ（１０）の内部の中央部（１０ｃ）に試料（Ｓ）を配置し、チューブ（１０）の両端（１１，１２）に、チューブ（１０）に対し軸線方向に移動可能に密着し、両側から試料（Ｓ）を圧する棒体（２１，２２）を挿入し、チューブ（１０）および試料（Ｓ）を高圧環境下で押し固めたことを特徴とする試料密封アセンブリ。
【請求項３】
請求項２において、
前記試料（Ｓ）が粉体試料であることを特徴とする試料密封アセンブリ。
【請求項４】
請求項２または３において、
前記棒体（２１，２２）のチューブ（１０）との密着部（２１ｃ、２２ｃ）は研磨加工されていることを特徴とする試料密封アセンブリ。
【請求項５】
請求項２〜４のうちいずれか一項に記載の試料密封アセンブリを用い、
前記チューブ（１０）の試料密封部位の周りに、加熱手段または冷却手段（３０）を配置し、前記棒体（２１，２２）の外端部（２１ｄ、２２ｄ）にセンサ（４１，４２）を配置して、圧力および温度変化に応じた試料（Ｓ）の物性を測定することを特徴とする試料の物性測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料密封アセンブリ作製方法、試料密封アセンブリ、および試料の物性測定方法に関するものである。
より詳しくは、新材料開発・新機能物質開発・新製品開発のための試料（例えば無機化合物や有機化合物の粉末試料）の密封技術、および各種物性測定技術に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、粉末試料に関していえば、延性に富み溶接の可能な金属，たとえば，金や白金で完全に粉末試料を密封した後，ガス圧などの圧力発生装置で固める作業が行われている。
【０００３】
しかしながら，この密封作業には，大変な労力が必要で，特に白金の場合は非常に融点が高いため，高温でのかなり難しい溶接密封作業となる。
また、この場合，押し固めたい粉末試料を非常な高温に晒すことになり，高温による試料の溶融や化学反応，容態変化，等々により，初期試料が溶接によって全く別ものに変化してしまうことも多々ある。
【０００４】
図５〜図７を参照してさらに詳しく説明する。
ガス圧を加えて粉末試料を固める作業を行う場合，従来の手法では，先ず、押し固めたい試料サイズに見合った長さと径の金や白金チューブを用意し，図５のように，白金チューブ１００の一方の端１０１を万力やペンチなどで潰す。
【０００５】
このように機械的に潰しただけでは，わずかでも隙間があり，ガス圧の流動性は非常に強力なため，そのわずかな隙間を容易に通過してしまう。そこで、このような通過を防止し、完全密封状態を得るために、図６に示すように、端１０１の先端部１０２を完全に溶接する。図６は溶接後の様子を模式的に示したものである。
【０００６】
その後，必要な試料サイズにチューブ１００を切断し，押し固めたい粉末試料を他方の端からチューブ１００内に詰める。
【０００７】
さらにその後，図７のように，もう一方の端１０１を潰し溶接（１０２）する。
【０００８】
溶接１０２により試料が完全に密封された図７に示すアセンブリをガス高圧発生装置（図示せず）に入れ，ガス圧でチューブ１００および粉末試料を押し固める。
【０００９】
以上がガス圧により粉末試料を押し固める際に行われる一般的な手法である。
【００１０】
しかし、この手法では溶接が不可欠で，白金の場合であると非常に融点が高いため，高温でのかなり難しい溶接密封作業となる。
また、白金の融点は1770℃であるから，押し固めたい粉末試料を非常な高温に晒すことになり（図７参照），高温による試料の溶融や化学反応，容態変化，等々により，初期試料が溶接によって全く別ものに変化してしまうことも多々あった。
万力等で潰す長さがやや長いのは，試料を高温溶接部１０２から遠ざけるためである（図７参照）。
【００１１】
なお、従来、例えば特許文献１に見られるような、分析用粉末試料保持容器及びそれを用いた分析試料作成装置も知られているが、同文献のものはガス圧を用いたものではない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開平６−２０１５３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明が解決しようとする課題は、溶接が不要で、高温による試料の変質も生じさせることなく試料を密封することができる、試料密封アセンブリ作製方法および試料密封アセンブリを提供することであり、さらに、この試料密封アセンブリを用いた試料の物性測定方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記課題を解決するために本発明の試料密封アセンブリ作製方法は、
チューブの内部の中央部に試料を配置し、チューブの両端に、チューブに対し軸線方向に移動可能に密着し、両側から試料を圧する棒体を挿入し、チューブおよび試料を高圧環境下で押し固めることを特徴とする。
【００１５】
この試料密封アセンブリ作製方法によれば、
チューブの内部の中央部に試料を配置し、チューブの両端に、チューブに対し軸線方向に移動可能に密着し、両側から試料を圧する棒体を挿入することにより、チューブの内部の中央部に試料を仮封入することができる。
例えば、チューブを縦置き状態とし、その下端に下方から一方の棒体を挿入し、その上に試料を入れ、チューブの上端に他方の棒体を挿入することで、チューブの内部の中央部に試料を仮封入することができる。
そして、この仮封入体を高圧環境下におくと、高圧の作用により、両棒体が試料を挟圧するとともに、チューブが棒体に密着するとともにラジアル方向から試料を圧し、試料が押し固められるようにしてチューブ内に密封されることとなる。
【００１６】
以上のように、本発明の試料密封アセンブリ作製方法によれば、溶接が不要で、高温による試料の変質も生じさせることなく試料を密封することができる。
【００１７】
また、上記課題を解決するために本発明の試料密封アセンブリは、
チューブの内部の中央部に試料を配置し、チューブの両端に、チューブに対し軸線方向に移動可能に密着し、両側から試料を圧する棒体を挿入し、チューブおよび試料を高圧環境下で押し固めたことを特徴とする。
【００１８】
この試料密封アセンブリによれば、
チューブの内部の中央部に試料を配置し、チューブの両端に、チューブに対し軸線方向に移動可能に密着し、両側から試料を圧する棒体を挿入することにより、チューブの内部の中央部に試料を仮封入することができる。
例えば、チューブを縦置き状態とし、その下端に下方から一方の棒体を挿入し、その上に試料を入れ、チューブの上端に他方の棒体を挿入することで、チューブの内部の中央部に試料を仮封入することができる。
そして、この仮封入体を高圧環境下におくと、高圧の作用により、両棒体が試料を挟圧するとともに、チューブが棒体に密着するとともにラジアル方向から試料を圧し、試料が押し固められるようにしてチューブ内に密封されることとなる。
【００１９】
以上のように、本発明の試料密封アセンブリによれば、溶接が不要で、高温による試料の変質も生じさせることなく試料を密封することができる。
【００２０】
この試料密封アセンブリは、試料が粉体試料である場合に特に有効である。
試料が粉体である場合、
粉体試料を封入した仮封入体を高圧環境下におくと、高圧の作用により、両棒体が粉体試料を挟圧するとともに、チューブがラジアル方向から試料を圧し、粉体試料が押し固められるようにして固体化されるとともにチューブ内に密封されるからである。
【００２１】
この試料密封アセンブリにおいては、
前記棒体のチューブとの密着部は研磨加工されている構成とすることができる。
このように構成すると、棒体のチューブ内面に対する密着性および軸線方向への円滑な可動性を実現できる。
【００２２】
また、上記課題を解決するために、本発明の試料の物性測定方法は、
上記の試料密封アセンブリを用い、
前記チューブの試料密封部位の周りに、加熱手段または冷却手段を配置し、前記棒体の外端部にセンサを配置して、圧力および温度変化に応じた試料の物性を測定することを特徴とする。
【００２３】
本発明の試料の物性測定方法によれば、上記の試料密封アセンブリを用ることで、様々な試料の圧力および温度変化に応じた物性を容易に測定することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明に係る試料密封アセンブリ作製方法ないし試料密封アセンブリの実施の形態を示す図で、（ａ）は斜視図、（ｂ）は図（ａ）の断面図。
【図２】本発明に係る試料の物性測定方法の実施の形態の説明図で、（ａ）は斜視図、（ｂ）は図（ａ）の断面図。
【図３】本発明に係る棒体の物性測定方法の実施の形態の説明図。
【図４】本発明に係る試料密封アセンブリ作製方法ないし試料密封アセンブリの事件例を示す部分省略斜視図。
【図５】従来技術の説明図。
【図６】従来技術の説明図。
【図７】従来技術の説明図。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明に係る試料密封アセンブリ作製方法、試料密封アセンブリ、および試料の物性測定方法の実施の形態について図面を参照して説明する。なお、各図において、同一部分ないし相当する部分には、同一の符号を付してある。
【００２６】
この実施の形態の試料密封アセンブリ作製方法ないし試料密封アセンブリ１は、図１に示すように、
チューブ１０の内部の中央部１０ｃに試料Ｓを配置し、チューブ１０の両端１１，１２に、チューブ１０に対し軸線方向（矢印Ａ方向）に移動可能に密着し、両側から試料Ｓを圧する棒体２１，２２を挿入し、チューブ１０および試料Ｓを高圧環境下（Ｐ）で押し固めるものである。なお、チューブ１０の内径と棒体２１，２２の外径は移動可能にぴったり密着する。
【００２７】
この試料密封アセンブリ作製方法ないし試料密封アセンブリ１によれば、
チューブ１０の内部の中央部１０ｃに試料Ｓを配置し、チューブ１０の両端１１，１２に、チューブ１０に対し軸線方向に移動可能に密着し、両側から試料Ｓを圧する棒体２１，２２を挿入することにより、チューブ１０の内部の中央部１０ｃに試料Ｓを仮封入することができる。
【００２８】
例えば、チューブ１０を縦置き状態（例えば一端１１を下方にした状態）とし、その下端に下方から一方の棒体２１を挿入し、その上に試料Ｓを入れ、チューブ１０の上端１２に他方の棒体２２を挿入することで、チューブ１０の内部の中央部１０ｃに試料Ｓを仮封入することができる。
【００２９】
そして、この仮封入体を高圧環境下（Ｐ）におくと、高圧Ｐの作用により、軸線方向（矢印Ａ方向）から両棒体２１，２２が試料Ｓを挟圧するとともに、ラジアル方向（矢印Ｒ方向）からチューブ１０が棒体２１，２２に密着するとともに試料Ｓを圧し、試料Ｓが押し固められるようにしてチューブ１０内に密封されることとなる。
【００３０】
以上のように、この試料密封アセンブリ作製方法ないし試料密封アセンブリ１によれば、溶接が不要で、高温による試料Ｓの変質も生じさせることなく試料Ｓを密封することができる。
【００３１】
この試料密封アセンブリは、試料Ｓが粉体試料である場合に特に有効である。
試料Ｓが粉体である場合、
粉体試料Ｓを封入した仮封入体を高圧環境下（Ｐ）におくと、高圧Ｐの作用により、両棒体２１，２２が粉体試料Ｓを挟圧するとともに、チューブ１０がラジアル方向から試料Ｓを圧し、粉体試料Ｓが押し固められるようにして固体化されるとともにチューブ１０内に密封されるからである。
【００３２】
棒体２１，２２のチューブ１０との密着部（周面）２１ｃ、２２ｃは研磨加工されている。
このように構成すると、棒体２１，２２のチューブ１０の内面１３（図１（ｂ））に対する密着性および軸線方向への円滑な可動性を実現できる。
【００３３】
この実施の形態の試料の物性測定方法は、例えば図２に示すように、
上記の試料密封アセンブリ１を用い、
チューブ１０の試料密封部位１０ｃの周りに、加熱手段３０または冷却手段３０を配置し、棒体２１，２２の外端部２１ｄ、２２ｄにセンサ４１，４２を配置して、圧力Ｐおよび温度Ｔの変化に応じた試料Ｓの物性を測定する方法である。
センサ４１、４２は、瞬間接着剤等の接着剤で、棒体２１，２２の外端部２１ｄ、２２ｄに容易に接着できる。また、棒体２１，２２の外端部２１ｄ、２２ｄは、必要に応じ、１μｍ程度までの粒度で鏡面研磨加工できる。
【００３４】
この実施の形態の試料の物性測定方法によれば、上記の試料密封アセンブリ１を用ることで、様々な試料の圧力および温度変化に応じた物性を容易に測定することが可能になる。
【００３５】
以下、さらに詳しく、試料密封アセンブリ作製方法ないし試料密封アセンブリ１、および試料の物性測定方法について説明する。
【００３６】
この実施の形態の試料密封アセンブリ作製方法は、いわば、「完全密封せずにガス圧下で簡単に試料（例えば粉末試料）を固め封じ込める手法」であり、ガス高圧発生装置により，試料を押し固める際の簡便な手法である。
【００３７】
本願発明者は、次のような実証実験を行った。
白金チューブと，安価で一般的な円柱のセラミック棒を用い、白金チューブの内径にぴったり入るように２本のセラミック棒の外径を研磨した。
白金チューブの下部からセラミック棒を挿入し，チューブの上部から粉末試料を入れた。
粉末試料の長さは２２mmとし、さらにその上からもう一本のセラミック棒を挿入した。粉末試料は，セラミック棒を手で押して充填した。
【００３８】
白金チューブ１０の長さは２４５mm，外径８．５mm，内径８．２mmである。
２本のセラミック棒２１，２２の長さは107mmと126mmで，セラミック棒の外径は，研磨によって，白金チューブの内径8.2mmにぴったり入るサイズとした（図４参照）。
【００３９】
加圧前はセラミック棒と白金チューブの間のわずかな摩擦だけなので，手で容易にセラミック棒を動かすことはできるが，加圧後の状態（図４参照）では，白金チューブが２本のセラミック棒と粉末試料（Ｓ）に圧着したように強く張り付いて，チューブもセラミック棒もどれも，手で動かすことはできず，アセンブリ全体が完全に一体ものとなった。
【００４０】
例えば図４に示すアセンブリで粉末試料が押し固められる物理的な訳は，白金チューブとセラミック棒の間の非常にわずかな隙間の面積に比べて，圧倒的に白金チューブの面積が広く，したがって，白金チューブ全体に加わる力（＝面積×圧力）が圧倒的に勝って，チューブがアセンブリ全体に圧着したように強く張り付くからであると考えられる。ガス圧はすべての方向に均等・均質に圧力が加わるので，大きな面積のところに，より大きな力が加わるからである。
【００４１】
なお、この実証実験では、圧力が加わっていることを確認するマーカーとして，図４に示すように、セラミック棒２１の試料Ｓと反対側の端に溝２１ｇを設けたが、このマーカーは実際に製品化する際には、必要ではない。
【００４２】
図４は、一般的なアルゴンガス（化学式：Ar）を用いた公知のガス高圧発生装置により，200 MPa（= 2 kbar = 2,000bar）の圧力を加えた後の写真である。
図４の左側からセラミック棒２１，粉末試料部（Ｓ），セラミック棒（右のセラミック棒２２は写真には直接は写っていない）であり，セラミック棒２１の左端に溝のくぼみ２１ｇがある。
【００４３】
図４に示す写真から明らかなように，22mm長の粉末試料部（Ｓ）の外径が全体的に一様に縮んで，ガス圧により粉末試料が押し固められていることがわかる。
また，2kbarの加圧により，白金チューブが見事に左側の溝２１ｇを埋めている。
なお，2kbarの圧力は，ガス高圧発生装置で，容易に発生できる圧力である。
ちなみに，ガス高圧発生装置では最大1GPa（= 10 kbar =10,000bar）程度までの加圧が可能である。
【００４４】
上記の実証実験では、やや硬い白金チューブで試験したので，白金よりも延性に富んだ金，銀，鉛，銅，アルミニウム，スズなど，また，白金と同程度の延性を示す亜鉛，鉄，ニッケルなどのチューブでも，今回の手法が適用できることが推察される。
【００４５】
また，上記の実証実験では、高温実験の都合上，245mm長もの白金チューブを使用したが，粉末試料部（Ｓ）が長さ5mmほどであれば，１本のセラミック棒は長さ15mmほど，したがって白金チューブは2＊15＋5＝35mm程度の長さで済む。
また，押し固めるだけで昇温する必要がなければ，安価なアルミニウムチューブなどを使用することができる。
【００４６】
前述した、従来の手法では，粉末試料を完全に密封するため，溶接のできる金属を使用しなければならなかった。しかしながら，上記の実証実験で溶接作業の必要ないことがわかったので，アルミニウムチューブなどで粉末試料の押し固めと密封ができることとなる。
【００４７】
以下、試料密封アセンブリ１を用いた試料の物性測定方法について詳しく説明する。
【００４８】
例えば図２において、試料密封アセンブリ１の、試料（Ｓ）の周りにヒーター（３０）を配置し，ガス高圧発生装置の中にセットすれば，試料部（Ｓ）の温度と圧力を同時に変化させることができる。
【００４９】
ガス圧Ｐは、大気圧から１GPa程度まで，高温セラミック棒と白金チューブ使用なら、温度は、室温から1,600℃程度まで変化させることができる。ヒーター（３０）の代わりに，液体窒素を用いた冷却手段を用いれば，試料部（Ｓ）を極低温にもできる。
【００５０】
図２において、例えば，センサ４１，４２として、超音波センサを用いれば，試料（Ｓ）について超音波測定ができ，縦波速度や横波速度が決定できる。
熱センサを用いれば、熱物性測定ができる。磁気センサを用いれば、磁気測定ができる。
また、センサの代わりに電極を取り付ければ、電気測定ができる，等々も可能である。
【００５１】
センサとしては、数百℃まで使用可能なセンサもあるが、一般的なセンサは室温使用なので、ヒーター（３０）は試料（Ｓ）の周辺部に限り，1,200℃を超えるような高温での測定では，長いセラミック棒２１，２２を用いてセンサ４１，４２のところは室温に保つようにする。そのため，ガス高圧発生装置としては、本体を水冷できるものを使用するのが望ましい。
【００５２】
棒体２１，２２として、セラミック棒の代わりに，ガラス棒や透明な結晶の棒を用い，センサ４１，４２として、光センサを用いれば，光学測定や光物性測定も可能である。
また、センサに代えて小型カメラを取り付ければ，昇温による試料の変化映像を記録することもできる。
光ファイバーを利用すれば、カメラや光センサをガス高圧発生装置の外部に設置できる。
【００５３】
以上のように、試料密封アセンブリ１を用いた試料の物性測定方法によれば、
粉末の各種物性測定が大気圧から１GPa程度まで，極低温から1,600℃程度まで測定できるという，他にはない高温高圧物性測定が可能となる。
【００５４】
本発明の利用分野は、「試料の高圧密封と高温高圧物性測定技術」の分野と言え、大きく分けて「試料の高圧密封技術」と「高温高圧物性測定技術」の２分野を結合した技術分野であるとも言える。より詳しくは、高温高圧技術，粉末試料の高圧密封技術，粉末試料の高温高圧焼結技術，各種物性の温度変化測定技術，各種物性の圧力変化測定技術，各種物性の温度圧力変化同時測定技術，等々が利用分野であると言える。
【００５５】
上述した実施の形態の具体的な特徴を箇条書きすると，次の通りである。
なお、どの測定でも，まずセンサやヒーターなしの図１の状態で加圧し，試料Ｓを高圧密封する。その後，図２のように，センサやヒーターを設け、それぞれの結線を行い，また熱電対等を取り付けてガス高圧発生装置に組み込み，高温高圧下で物性測定を行う。
【００５６】
・超音波センサによる弾性波速度(縦波速度と横波速度)の温度圧力変化測定が可能．
【００５７】
・超音波センサによる非弾性(縦波の減衰係数と横波の減衰係数)の温度圧力変化測定が可能．
【００５８】
・磁気センサによる磁化・磁力の温度圧力変化測定が可能．
【００５９】
・セラミック棒を金属棒に置き換え，金属棒を電極として使用する電気物性測定・電気インヒ゜ータ゛ンス測定が可能．
ただし，電気計測では白金などの金属チューフ゛でなく，たとえば耐熱フ゜ラスティックのチューフ゛を使用すれば，250℃程度までの電気インヒ゜ータ゛ンスの温度圧力変化測定ができる。金属チューフ゛の代わりに高温で使える耐熱絶縁チューフ゛を活用する。
【００６０】
・光センサや光ファイバーを用い，棒体として、セラミック棒の代わりに石英ガラスなどの透明なガラス棒やクリスタルの棒を用いた光学測定や光物性測定が可能。
光ファイバーを通しての写真撮影や動画撮影も可能。
【００６１】
・センサとして小型カメラを用い，セラミック棒の代わりに石英ガラスなどの透明なガラス棒やクリスタルの棒を用い，温度変化による試料の状態変化や，圧力変化による試料の状態変化の動画撮影が可能．
なお，高圧下で使えるカメラはないので，あらかじめカメラなしで試料を高圧密封し，その後，カメラを高圧装置に挿入し撮影を行う。また，水中で使用する耐圧性の小型カメラが利用可能なら，多少加圧して試料の圧力変化の撮影もできる。
さらに、図２の棒体２１，２２の外端部２１ｄ、２２ｄに光ファイバーを取り付ければ、ガス高圧発生装置の外部にカメラを据え、光ファイバー越しに写真撮影、動画撮影ができる。
【００６２】
・その他の各種センサによる高温高圧物性測定． 
【００６３】
昨今，様々なセンサが小型軽量化され，ガス高圧発生装置のような限られたスペースでも問題なく使用できるようになっている。今後，一層のセンサ小型化の動向も踏まえ，本技術の可能性や活用分野も一層広がることが期待される。
【００６４】
試料の正確な物性測定値が必要であれば，材質の同じセラミック棒やガラス棒の物性を温度圧力の関数として，あらかじめ決定しておく。つまり，図２の試料Ｓがある場合の物性測定と，それと全く同じ温度圧力条件で，図３に示す試験体（図２に示す試料密封アセンブリ１から試料Ｓを除去したもの）に同じセンサとヒーターを取り付けて，セラミック棒(長さ2×Ｌ１)だけ，あるいはガラス棒(長さ2×Ｌ１)だけの物性測定を行う。
【００６５】
超音波測定を例に挙げるならば，図２において、２つの超音波振動子４１，４２間を伝わる超音波の時間をｔ，図３において、２つの超音波振動子４１，４２を取り付けて，伝わる超音波の時間をｔ1とすれば，試料Ｓを伝わる超音波の速度は，Ｌ／(ｔ−ｔ1)により容易かつ正確に決定することができる。このように，高温高圧下で簡便でしかも正確に、試料Ｓの物性測定ができる。
【００６６】
なお，試料は粉末試料に限らず、粉末試料を固体試料・固形試料に置き換えれば，本発明の手法は，固体試料・固形試料にも，同様に適用可能である。温度範囲は，液体窒素の極低温からヒーターによる1,600℃程度まで，圧力範囲は大気圧から１GPa程度までの高温高圧物性測定が可能である。
【００６７】
以上のような試料密封アセンブリ作製方法ないし試料密封アセンブリ１、および試料の物性測定方法は、新材料開発・新機能物質開発・新製品開発のための粉末試料の密封と各種物性測定技術に利用できる。粉末試料としては，地球上で手に入るありとあらゆるものが対象となる。粉末試料を高圧下で押し固め，一つの(新)物質とすることもできる。
つまり、本発明は、「正確な温度と圧力のコントロールによる新材料開発技術，新機能物質開発技術，新製品開発技術」等々に利用することができる。
【００６８】
試料としては，様々な粉末試薬の混合物，各種セラミックス粉末の混合物，各種金属粉末の混合物，各種磁性体粉末の混合物、各種クリスタルの混合物，各種鉱物の混合物，各種無機化合物の粉末，各種有機化合物の粉末，各種高分子の粉末，各種タンパク質の粉末，各種食品の粉末，骨の粉末，動植物・生命体のある部位の粉末，等々，ありとあらゆるものの粉末試料が本技術の対象となり得る。本発明の技術は、ありとあらゆる物質に適用し，高温高圧を加え合成を試みて，新材料や新機能物質を開発することに利用できる。
【００６９】
また、本発明は、例えば、様々な粉末を混合し，高温高圧下で磁気特性に優れた新物質を創り出す，電気特性に優れた新物質を創り出す，光学特性に優れた新物質を創り出す，食品に圧力を加え過熱して，一層美味しい商品を開発する，食品の旨みを増す，等々，様々なケースに適用できる。
【００７０】
食品でわかりやすく説明するならば，圧力鍋を使う調理法においては、現在、正確に何℃で何気圧で調理が行われているのかわからない。これに対し、本発明を用いれば、ガス高圧発生装置により正確に温度と圧力をコントロールして調理し，一層美味しい食品を開発できる可能性がある。
【００７１】
物質の磁気特性や電気特性，光学特性についても，各特性の温度変化と圧力変化がセンサにより正確に決定でき，必要な特性を持った新物質の開発が可能となる。
超音波測定による弾性波速度の速さから，非常に硬い材料の開発や，逆に，非常に柔らかい材料の開発も可能となる。
【００７２】
本発明は、粉末を押し固めて一つの物質とし，高温高圧下で正確な物性測定をし，新材料や新機能物質の物理的特性を決定できる技術に関するものでもある。本発明によれば、高温高圧を同時に加えることができるので，従来になかった新材料や新機能物質のできる可能性が広がる。タンパク質の圧力変性に関する詳細な検討も可能となり，タンパク質の研究にも活用できる。
【００７３】
あらゆる粉末試料や固体試料・固形試料が対象であるので、本発明の様々な活用が可能で，基礎的かつ重要な基盤技術を提供することが可能になる。
なお，本発明は、「ガス圧，ガス高圧発生装置，熱間等方圧加圧装置，HIP装置 (Hot Isostatic Pressing)」等々に関する技術でもある。
【００７４】
なお、本発明を極簡単に別言するならば、圧力鍋を小型化精密化した技術という表現もできる。そして，圧力鍋ではできない液体窒素の極低温から1600℃程度まで，また，大気圧から１GPa程度までの広範囲の温度圧力で試料を合成し，各種物性測定を行い，新物質開発や物質の性質を温度と圧力の関数として正確に決定できる新たな技術を提供するものである。スマートホンなどの精密機器の技術により，様々な小型センサが開発され，ガス高圧発生装置であれば，容易にセンサが組み込める。ガス圧以外の固体圧の装置では，小型センサでも組み込みが難しく，また，固体圧では加圧により差応力が生じ，センサの配線が断線しやすく，センサそのものが破壊しやすい。これに対し、ガス圧では均等均質に圧力が加わるので，断線やセンサの破壊を極力抑えることができる。
【００７５】
図１のアセンブリでは，ガス圧下で密封し粉末試料を押し固める際に必要な試料の外径と試料長に対するチューブ１０と棒体２１，２２の典型的な長さとなるように描かれている．チューブ長は粉末試料Ｓより長く，試料と２つの棒体組み込み時に，それぞれがしっかり固定されるような長さであればよく，Ｌ＋２×Ｌ１の長さより短い．そこで，棒体の試料と反対側の面は，棒体がむき出しの状態であり，アセンブリ全体をチューブで覆う必要はないというのが本手法の特徴である．従来は，アセンブリ全体を端から端までチューブで覆っていた（図７参照）．
また，図１で試料径と試料長に応じ，チューブの長さは変化する．長い試料であれば，チューブも長くなる．さらに，図１の試料径が大きければ，幅広の試料を固めるため，チューブおよび２つの棒体とも図１より長いものを使用することになる．さらに，２つの棒体の長さは，ヒーター３０の温度によっても調整され，たとえば試料部がかなり高温（１２００℃以上）で，センサ４１，４２を室温に保つ必要があれば，２つの棒体を長くすればよい．長い断熱性の高いセラミック棒などを活用する．
【００７６】
以上、本発明の実施の形態、実験例等について説明したが、本発明は上記の実施の形態、実験例等に限定されるものではなく、本発明の要旨の範囲内において適宜変形実施可能である。
【符号の説明】
【００７７】
Ｓ：    試料
１：    試料密封アセンブリ
１０：    チューブ
１０ｃ：    中央部
１１、１２：    両端
１３：    チューブ１０の内面
２１，２２：  棒体
３０：    加熱手段（冷却手段）
４１，４２：  センサ
１００：  白金チューブ
１０１：  平たく潰した白金チューブの端
１０２：  白金チューブの端
【要約】      （修正有）【課題】溶接が不要で、高温による試料の変質も生じさせることなく試料を密封することができる、試料密封アセンブリ作製方法および試料密封アセンブリ、この試料密封アセンブリを用いた試料の物性測定方法を提供する。【解決手段】チューブ１０の内部の中央部に試料Ｓを配置し、チューブ１０の両端に、チューブ１０に対し軸線方向に移動可能に密着し、両側から試料Ｓを圧する棒体２１，２２を挿入し、チューブ１０および試料Ｓを高圧環境下Ｐで押し固める。チューブ１０の試料密封部位の周りに、加熱手段または冷却手段３０を配置し、棒体２１，２２の外端部にセンサ４１，４２を配置して、圧力および温度変化に応じた試料Ｓの物性を測定する。【選択図】図２【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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