(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
塩化水素ガスを多段階の工程で脱湿する塩化水素ガスの脱湿方法であって、
塩化水素ガスと濃硫酸とを接触させる第１脱湿工程と、
前記第１脱湿工程を経た塩化水素ガスを、濃硫酸と接触させる第２脱湿工程とを含み、
前記第２脱湿工程で使用する濃硫酸の濃度は、前記第１脱湿工程で使用する濃硫酸の濃度よりも高く、
前記多段階の工程は、前記第１脱湿工程、前記第２脱湿工程、および前記第２脱湿工程の後に行われる第３脱湿工程からなり、
前記第２脱湿工程で使用された濃硫酸の少なくとも一部を、前記第１脱湿工程で再利用し、
前記第３脱湿工程で使用された濃硫酸の少なくとも一部を、前記第２脱湿工程で再利用し、
前記第３脱湿工程で使用された後、前記第２脱湿工程で再利用される濃硫酸の濃度は、９６ｗｔ％以上であり、
前記第２脱湿工程で使用された後、前記第１脱湿工程で再利用される濃硫酸の濃度は、８５ｗｔ％以上、９６ｗｔ％未満であり、
前記第１脱湿工程で使用された後の濃硫酸の濃度は、７５ｗｔ％以上、８５ｗｔ％未満であることを特徴とする脱湿方法。
【請求項２】
塩化水素ガスを多段階の工程で脱湿する塩化水素ガスの脱湿方法であって、
塩化水素ガスと濃硫酸とを接触させる第１脱湿工程と、
前記第１脱湿工程を経た塩化水素ガスを、濃硫酸と接触させる第２脱湿工程とを含み、
前記第２脱湿工程で使用する濃硫酸の濃度は、前記第１脱湿工程で使用する濃硫酸の濃度よりも高く、
前記多段階の工程は、前記第１脱湿工程および前記第２脱湿工程からなり、
前記第２脱湿工程で使用された濃硫酸の少なくとも一部を、前記第１脱湿工程で再利用し、
前記第２脱湿工程で使用された後、前記第１脱湿工程で再利用される濃硫酸の濃度は、９６ｗｔ％以上であり、
前記第１脱湿工程で使用された後の濃硫酸の濃度は、８５ｗｔ％以上、９０ｗｔ％未満であることを特徴とする脱湿方法。
【請求項３】
ガラスフィルターを備えるミストセパレータを用いて、前記多段階の工程を経た塩化水素ガスから硫酸ミストを除去する工程をさらに含むことを特徴とする請求項１または２に記載の脱湿方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の脱湿方法によって水分含量が低減された塩化水素ガスと、金属珪素とを反応させることにより、トリクロロシランを製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は塩化水素ガスを脱湿する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
塩化水素ガスからの水分除去の方法として、従来、吸着法、冷却凝縮法、濃硫酸法などが用いられている。これらの方法のうち、濃硫酸法について、脱湿に用いられる濃硫酸の濃度と脱湿後の塩化水素中の水分濃度とはトレードオフの関係にある。すなわち、水分濃度の多い塩化水素ガスを処理する場合、または処理量が多い場合には、濃硫酸濃度が低下すると、得られる塩化水素ガスに含まれる水分の濃度は高くなる。そのため、例えば、特許文献１には、冷却凝縮法により塩化水素ガス中の水分を凝縮させた後、水分濃度が低減された塩化水素ガスを、濃硫酸乾燥塔を用いてさらに脱湿する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】中国実用新案登録公報「第２０２２６５４２０号（２０１２年６月６日登録）」
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
濃硫酸法によって脱湿を行う場合、得られる塩化水素ガスの脱湿の確実性を高めるために、高濃度の濃硫酸を大量に使用することが多い。そのため、濃硫酸の利用効率の向上は、コストおよび処理効率の観点から非常に重要な課題である。しかしながら、特許文献１には、濃硫酸の利用効率を高めるための構成は開示されていない。【０００５】
本発明の一態様は、脱湿工程の全体における濃硫酸の利用効率を高めることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る脱湿方法は、塩化水素ガスを多段階の工程で脱湿する塩化水素ガスの脱湿方法であって、塩化水素ガスと濃硫酸とを接触させる第１脱湿工程と、前記第１脱湿工程を経た塩化水素ガスを、濃硫酸と接触させる第２脱湿工程とを含み、前記第２脱湿工程で使用する濃硫酸の濃度は、前記第１脱湿工程で使用する濃硫酸の濃度よりも高いことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の一態様によれば、脱湿工程の全体における濃硫酸の利用効率を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】実施形態１に係る脱湿装置の概略図である。
【図２】実施形態２に係る脱湿装置の概略図である。
【図３】最下流の乾燥塔における硫酸濃度と塩化水素ガスの出口水分濃度との関係を示すグラフである。
【図４】塩化水素ガスの水分除去率、濃硫酸濃度、およびガス供給量の関係式の導出のために用いた装置の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
〔実施形態１〕
（塩化水素ガスの脱湿装置）
以下、本発明の一実施形態について、詳細に説明する。まず、本発明の一実施形態にかかる塩化水素ガスの脱湿方法に用いられる例示的な脱湿装置１００について、図１を用いて説明する。
【００１０】
図１は、脱湿装置１００の構造を示す概略図である。脱湿装置１００は、塩化水素ガス中の水分を多段階の工程で除去する、すなわち、塩化水素ガスを脱湿する装置である。より具体的には、脱湿装置１００は、複数の乾燥塔内において、塩化水素ガスを濃硫酸と接触させることにより、濃硫酸の脱水作用を利用して塩化水素ガスの脱湿を行う装置である。
【００１１】
脱湿装置１００は、第１乾燥塔１Ａと、第２乾燥塔１Ｂとを含む。第１乾燥塔１Ａは、脱湿前塩化水素ガス２１と第１脱湿工程用濃硫酸である第１濃硫酸１３Ａとを接触させる第１脱湿工程を行うための塔である。第２乾燥塔１Ｂは、第１脱湿工程を経た塩化水素ガス２１Ａを、第２脱湿工程用濃硫酸である第２濃硫酸１３Ｂと接触させる第２脱湿工程を行うための塔である。第１脱湿工程を経た塩化水素ガス２１Ａは、第１乾燥塔１Ａから配管４１を通って第２乾燥塔１Ｂに供給される。後述する実施形態とは異なり、脱湿装置１００では、第２乾燥塔１Ｂにおいて使用された濃硫酸は、第１乾燥塔１Ａにおいて再利用されない。
【００１２】
第１乾燥塔１Ａは、濃硫酸１１を供給するための、濃硫酸供給タンク３１Ａと、ポンプ２Ａと、第１脱湿工程で使用された濃硫酸１４Ａを回収する濃硫酸回収タンク３２Ａとを備える。回収された濃硫酸は、回収濃硫酸１２として濃硫酸回収タンク３２Ａに貯蔵される。ポンプ２Ａは、第１乾燥塔１Ａにおいて濃硫酸を再利用するために、第１乾燥塔１Ａ内の濃硫酸の少なくとも一部を第１乾燥塔１Ａの底部の排出口（図示せず）から、第１乾燥塔１Ａの上部に形成された濃硫酸供給口６Ａまで送液する。
【００１３】
第２乾燥塔１Ｂも同様に、濃硫酸供給タンク３１Ｂと、ポンプ２Ｂと、第２脱湿工程で使用された濃硫酸１４Ｂを回収する濃硫酸回収タンク３２Ｂとを備える。回収された濃硫酸は、回収濃硫酸１２として濃硫酸回収タンク３２Ｂに貯蔵される。ポンプ２Ｂは、濃硫酸を第２乾燥塔１Ｂの濃硫酸供給口６Ｂを介して第２乾燥塔１Ｂ内まで送液する。
【００１４】
第１乾燥塔１Ａの中段には、樹脂製の充填物が充填された充填層３Ａが設けられている。充填層３Ａが設けられていることにより、脱湿前塩化水素ガス２１と第１濃硫酸１３Ａとの接触面積が増え、脱湿前塩化水素ガス２１の脱湿が効率的に行われる。
【００１５】
また、第１乾燥塔１Ａの底部には、第１脱湿工程で使用された濃硫酸１４Ａを貯留するための貯留部４Ａが設けられている。第１乾燥塔１Ａの底部から所定の高さの位置（貯留部４Ａの鉛直上側）には、貯留部４Ａ内に貯留された濃硫酸１４Ａをオーバーフロー排出するためのオーバーフロー管８Ａが設けられている。オーバーフロー管８Ａは、濃硫酸回収タンク３２Ａと通液可能に接続されている。
【００１６】
塩化水素ガス供給口５Ａは、脱湿前塩化水素ガス２１を供給するために、充填層３Ａの下部空間に導通するように設けられている。濃硫酸供給口６Ａは、第１濃硫酸１３Ａを供給するために、充填層３Ａの上部空間に導通するように設けられている。濃硫酸供給口６Ａは、散布部７Ａと通液可能に接続されている。散布部７Ａは、濃硫酸液を充填層３Ａの充填物に対して散布するための部材である。
【００１７】
第１乾燥塔１Ａは、第１脱湿工程で使用された濃硫酸１４Ａの濃度を監視するための監視装置６１Ａと、制御装置６０Ａとをさらに備える。制御装置６０Ａは、監視装置６１Ａから濃硫酸１４Ａの濃度の情報を受信すると、当該濃度に応じて、濃硫酸供給タンク３１Ａから供給される濃硫酸１１の供給量を制御する。
【００１８】
第２乾燥塔１Ｂについても同様に、充填層３Ｂ、貯留部４Ｂ、塩化水素ガス供給口５Ｂ、濃硫酸供給口６Ｂ、散布部７Ｂ、オーバーフロー管８Ｂが設けられている。監視装置６１Ｂおよび制御装置６０Ｂの役割も同様である。
【００１９】
制御装置６０Ａおよび制御装置６０Ｂは、濃硫酸１１の供給量を制御するときに、第２脱湿工程で使用する第２濃硫酸１３Ｂの濃度が、第１脱湿工程で使用する第１濃硫酸１３Ａの濃度よりも高くなるように濃硫酸１１の供給量を制御する。当該供給量の制御は、例えば、制御装置６０Ａが制御弁６２Ａを制御し、制御装置６０Ｂが、制御弁６２Ｂを制御することにより実現される。制御装置６０Ａと制御装置６０Ｂとは通信可能に接続されており、このような濃硫酸１１の供給量の制御が可能となっている。
【００２０】
図１において、ＳＴはスチームを意味している。ＬＴ、ＡＴはそれぞれレベルトランスミッタ、アナライザトランスミッタを意味している。
【００２１】
（塩化水素ガスの流れ）
脱湿前塩化水素ガス２１は、塩化水素ガス供給口５Ａから、第１乾燥塔１Ａ内部に供給される。その後、充填層３Ａ内において、脱湿前塩化水素ガス２１は、第１濃硫酸１３Ａと接触し、脱湿される（第１脱湿工程）。第１脱湿工程を経た塩化水素ガス２１Ａは、第１乾燥塔１Ａの頂部から排出され、第２乾燥塔１Ｂの塩化水素ガス供給口５Ｂから、第２乾燥塔１Ｂ内部に供給される。その後、充填層３Ｂ内において塩化水素ガス２１Ａは、第２濃硫酸１３Ｂと接触し、脱湿される（第２脱湿工程）。第２脱湿工程を経た塩化水素ガス２１Ｂは、第２乾燥塔１Ｂの頂部から排出される。
【００２２】
（濃硫酸の流れ）
濃硫酸供給タンク３１Ａ内に貯蔵されている濃硫酸１１は、通常約９８ｗｔ％の濃硫酸である。濃硫酸供給タンク３１Ａは、制御弁６２Ａを介して第１乾燥塔１Ａと接続されている。濃硫酸１１は、濃硫酸供給タンク３１Ａから、第１乾燥塔１Ａの濃硫酸供給口６Ａを介して、第１濃硫酸１３Ａの一部として、第１乾燥塔１Ａに供給される。濃硫酸供給タンク３１Ａから供給される濃硫酸１１の供給量は、上述したように制御装置６０Ａによって制御される。
【００２３】
第１濃硫酸１３Ａは、散布部７Ａを介して、充填層３Ａに向けて散布される。充填層３Ａにおいて脱湿前塩化水素ガス２１と接触した（第１脱湿工程で使用された）濃硫酸１４Ａは、濃硫酸１４Ａを貯留するための貯留部４Ａに貯留される。
【００２４】
貯留部４Ａに貯留されている濃硫酸１４Ａの少なくとも一部は、第１乾燥塔１Ａの底部より、ポンプ２Ａによって第１乾燥塔１Ａの濃硫酸供給口６Ａまで送液される。濃硫酸１４Ａは、第１濃硫酸１３Ａの少なくとも一部として（場合により、濃硫酸１１と一緒になって）第１乾燥塔１Ａに供給される。
【００２５】
第２乾燥塔１Ｂについても濃硫酸の流れは同様である。濃硫酸供給口６Ｂから供給される第２濃硫酸１３Ｂは、散布部７Ｂを介して、充填層３Ｂに向けて散布される。充填層３Ｂにおいて、第１脱湿工程を経た塩化水素ガス２１Ａと接触した（第２脱湿工程で使用された）濃硫酸１４Ｂは、貯留部４Ｂに貯留される。
【００２６】
貯留部４Ｂに貯留されている濃硫酸１４Ｂの少なくとも一部は、第２乾燥塔１Ｂの底部より、ポンプ２Ｂによって濃硫酸供給口６Ｂまで送液される。濃硫酸１４Ｂは、第２濃硫酸１３Ｂの少なくとも一部として（場合により、濃硫酸１１と一緒になって）第２乾燥塔１Ｂに供給される。濃硫酸供給タンク３１Ｂから供給される濃硫酸１１の供給量は、上述したように制御装置６０Ｂによって制御される。
【００２７】
実施形態１において、第２濃硫酸１３Ｂ（第２脱湿工程で使用する濃硫酸）は、第１濃硫酸１３Ａ（第１脱湿工程で使用する濃硫酸）よりも濃度が高い。第２濃硫酸１３Ｂとして、例えば、９６ｗｔ％以上の濃硫酸が用いられる。第１濃硫酸１３Ａは、８０ｗｔ％以上、９５ｗｔ％未満、好ましくは、８５ｗｔ％以上、９０ｗｔ％未満の濃硫酸が用いられる。
【００２８】
第１濃硫酸１３Ａの濃度は、９８ｗｔ％よりも十分低いため、濃硫酸供給タンク３１Ａ内の濃硫酸１１は、９８ｗｔ％の濃硫酸でなくてもよい。
【００２９】
また、上記のように、第１脱湿工程で用いられる濃硫酸と第２脱湿工程で用いられる濃硫酸とは、濃度差がある。このため、第１濃硫酸１３Ａとして、第２脱湿工程で使用され、回収された濃硫酸１４Ｂを用いることも可能である。
【００３０】
上記では、図１を参照して乾燥塔が２つの場合について説明したが、乾燥塔は２つに限定されず、３つ以上であってもよい。
【００３１】
また、上記では第１脱湿工程を第１乾燥塔１Ａにおいて行い、第２脱湿工程を第２乾燥塔１Ｂにおいて行う実施形態について説明した。しかしながら、第１脱湿工程および第２脱湿工程を含む複数の脱湿工程が、１つの乾燥塔内で行われるような実施形態であってもよい。
【００３２】
（実施形態１の効果）
以上のように、実施形態１の脱湿方法は、塩化水素ガスを多段階の工程で脱湿させる塩化水素ガスの脱湿方法であり、脱湿装置１００を用いて行われる。また、実施形態１の脱湿方法は、塩化水素ガス（脱湿前塩化水素ガス２１）と濃硫酸（第１濃硫酸１３Ａ）とを接触させる第１脱湿工程と、前記第１脱湿工程を経た塩化水素ガス（塩化水素ガス２１Ａ）を、濃硫酸（第２濃硫酸１３Ｂ）と接触させる第２脱湿工程とを含む。前記第２脱湿工程で使用する濃硫酸（第２濃硫酸１３Ｂ）の濃度は、前記第１脱湿工程で使用する濃硫酸（第１濃硫酸１３Ａ）の濃度よりも高い。
【００３３】
この脱湿方法によれば、前記第１脱湿工程において塩化水素ガスの脱湿をした後、前記第２脱湿工程において、前記第１脱湿工程で使用した濃硫酸よりも高い濃度の濃硫酸を使用して脱湿する。前記第１脱湿工程において、低い濃度の濃硫酸を使用しても、比較的高い脱湿効果が得られる。そのため、上流の第１脱湿工程において低い濃度の濃硫酸を有効利用することにより、複数段階の脱湿工程の全体における濃硫酸の利用効率を高めることができる。
【００３４】
〔実施形態２〕
（塩化水素ガスの脱湿装置）
本発明の他の実施形態について、以下に説明する。なお、説明の便宜上、上記実施形態にて説明した部材と同じ機能を有する部材については、同じ符号を付記し、その説明を繰り返さない。
【００３５】
図２は、脱湿装置１０１の構造を示す概略図である。脱湿装置１０１は、本発明の実施形態２にかかる塩化水素ガスの脱湿方法に用いられる装置の一例である。脱湿装置１０１は、第１乾燥塔１Ａと、第２乾燥塔１Ｂと、第３乾燥塔１Ｃと、ミストセパレータ５０とを含む。第３乾燥塔１Ｃは、第２脱湿工程を経た塩化水素ガス２１Ｂと第３脱湿工程用濃硫酸である第３濃硫酸１３Ｃとを接触させる第３脱湿工程を行うための塔である。第３乾燥塔１Ｃは、濃硫酸を第３乾燥塔１Ｃの濃硫酸供給口６Ｃを介して第３乾燥塔１Ｃ内まで送液するためのポンプ２Ｃを備えている。濃硫酸供給タンク３１は、制御弁６２を介して、第３乾燥塔１Ｃと通液可能に接続されている。濃硫酸回収タンク３２は、第１乾燥塔１Ａのオーバーフロー管８Ａと通液可能に接続されている。
【００３６】
ミストセパレータ５０は、硫酸ミストを捕捉するためのガラスフィルター５１を備えており、多段階の工程を経た塩化水素ガス２２から硫酸ミストを除去するための装置である。
【００３７】
第１乾燥塔１Ａにおいて、充填層３Ａ、貯留部４Ａ、塩化水素ガス供給口５Ａ、濃硫酸供給口６Ａ、散布部７Ａおよびオーバーフロー管８Ａについては、実施形態１と同様である。
【００３８】
第２乾燥塔１Ｂについても同様に、充填層３Ｂ、貯留部４Ｂ、塩化水素ガス供給口５Ｂ、濃硫酸供給口６Ｂ、散布部７Ｂ、およびオーバーフロー管８Ｂが設けられている。第３乾燥塔１Ｃについても同様に、充填層３Ｃ、貯留部４Ｃ、塩化水素ガス供給口５Ｃ、濃硫酸供給口６Ｃ、散布部７Ｃ、およびオーバーフロー管８Ｃが設けられている。
【００３９】
（塩化水素ガスの流れ）
脱湿前塩化水素ガス２１は、塩化水素ガス供給口５Ａから、第１乾燥塔１Ａ内部に供給される。その後、充填層３Ａ内において、脱湿前塩化水素ガス２１は、第１濃硫酸１３Ａと接触し、脱湿される（第１脱湿工程）。第１脱湿工程を経た塩化水素ガス２１Ａは、第１乾燥塔１Ａの頂部から排出され、配管４１を通って第２乾燥塔１Ｂの塩化水素ガス供給口５Ｂから、第２乾燥塔１Ｂ内部に供給される。その後、充填層３Ｂ内において、塩化水素ガス２１Ａは、第２濃硫酸１３Ｂと接触し、脱湿される（第２脱湿工程）。第２脱湿工程を経た塩化水素ガス２１Ｂは、第２乾燥塔１Ｂの頂部から排出され、配管４２を通って第３乾燥塔１Ｃの塩化水素ガス供給口５Ｃから、第３乾燥塔１Ｃ内部に供給される。その後、充填層３Ｃ内において塩化水素ガス２１Ｂは、第３脱湿工程用濃硫酸である第３濃硫酸１３Ｃと接触し、脱湿される（第３脱湿工程）。第３脱湿工程を経た塩化水素ガス２１Ｃは、第３乾燥塔１Ｃの頂部から排出され、配管４３を通ってミストセパレータ５０に供給される。
【００４０】
全ての脱湿工程を経てミストセパレータ５０に供給された塩化水素ガス２２が、ミストセパレータ５０内のガラスフィルター５１を通過することにより、塩化水素ガス２２に含まれる硫酸ミストが捕捉される。ガラスフィルター５１を通過した塩化水素ガスは、処理後塩化水素ガス２３として、ミストセパレータ５０から排出され、図示しない貯蔵用タンク等に供給される。
【００４１】
ミストセパレータ５０によって回収された濃硫酸１１Ｍは、乾燥塔において脱湿に利用される濃硫酸などとして再利用することができる。
【００４２】
（濃硫酸の流れ）
濃硫酸供給タンク３１内に貯蔵されている濃硫酸１１は、通常約９８ｗｔ％の濃硫酸である。濃硫酸１１は、濃硫酸供給タンク３１から、第３乾燥塔１Ｃの濃硫酸供給口６Ｃを介して、第３濃硫酸１３Ｃの少なくとも一部として、第３乾燥塔１Ｃに供給される。第３濃硫酸１３Ｃは、散布部７Ｃを介して、充填層３Ｃに向けて散布される。充填層３Ｃにおいて、塩化水素ガス２１Ｃと接触した（第３脱湿工程で使用された）濃硫酸１４Ｃは、貯留部４Ｃに貯留される。濃硫酸供給タンク３１Ａから供給される濃硫酸１１の供給量は、制御装置６０によって制御される。制御装置６０による濃度の制御方法の詳細については後述する。
【００４３】
貯留部４Ｃに貯留されている第３脱湿工程で使用された濃硫酸１４Ｃの少なくとも一部は、第３乾燥塔１Ｃの底部より、ポンプ２Ｃによって第３乾燥塔１Ｃの濃硫酸供給口６Ｃまで送液される。濃硫酸１４Ｃは、第３濃硫酸１３Ｃの少なくとも一部として（場合により、濃硫酸１１と一緒になって）第３乾燥塔１Ｃに供給される。
【００４４】
貯留部４Ｃに貯留されている濃硫酸１４Ｃが所定量を超えた場合、所定量を超えた分の濃硫酸１４Ｃは、オーバーフロー管８Ｃを介して、第３乾燥塔１Ｃから排出され、配管４４を通って第２乾燥塔１Ｂの貯留部４Ｂ内に供給される。すなわち、第３脱湿工程で使用された濃硫酸１４Ｃの少なくとも一部は、第２脱湿工程で第２濃硫酸１３Ｂとして再利用される。
【００４５】
第２乾燥塔の貯留部４Ｂに貯留されている濃硫酸１５Ｂの少なくとも一部は、第２乾燥塔１Ｂの底部より、ポンプ２Ｂによって第２乾燥塔１Ｂの濃硫酸供給口６Ｂまで送液される。濃硫酸１５Ｂは、第２濃硫酸１３Ｂとして第２乾燥塔１Ｂに供給される。第２濃硫酸１３Ｂは、散布部７Ｂを介して、充填層３Ｂに向けて散布される。充填層３Ｂにおいて、塩化水素ガス２１Ａと接触した（第２脱湿工程で使用された）濃硫酸１４Ｂは、貯留部４Ｂに貯留される。
【００４６】
貯留部４Ｂに貯留されている濃硫酸１５Ｂが所定量を超えた場合、所定量を超えた分の濃硫酸１５Ｂは、オーバーフロー管８Ｂを介して、第２乾燥塔１Ｂから排出され、配管４５を通って第１乾燥塔１Ａの貯留部４Ａ内に供給される。すなわち、第２脱湿工程で使用された濃硫酸１４Ｂの少なくとも一部は、第１脱湿工程で第１濃硫酸１３Ａとして再利用される。
【００４７】
第１乾燥塔１Ａの貯留部４Ａ内に貯留されている濃硫酸１５Ａの少なくとも一部は、第１乾燥塔１Ａの底部より、ポンプ２Ａによって第１乾燥塔１Ａの濃硫酸供給口６Ａまで送液される。濃硫酸１５Ａは、第１濃硫酸１３Ａとして第１乾燥塔１Ａに供給される。第１濃硫酸１３Ａは、散布部７Ａを介して、充填層３Ａに向けて散布される。充填層３Ａにおいて、脱湿前塩化水素ガス２１と接触した（第１脱湿工程で使用された）濃硫酸１４Ａは、貯留部４Ａに貯留される。
【００４８】
貯留部４Ａに貯留されている濃硫酸（濃硫酸１５Ａ）が所定量を超えた場合、所定量を超えた分の濃硫酸１５Ａは、オーバーフロー管８Ａを介して、第１乾燥塔１Ａから排出され、濃硫酸回収タンク３２にて回収される。回収された濃硫酸は、回収濃硫酸１２として濃硫酸回収タンク３２に貯蔵される。
【００４９】
上記のように、下流の脱湿工程で使用された濃硫酸を、上流の脱湿工程で再利用することにより、多段の脱湿工程の全体における濃硫酸の利用効率を高め、濃硫酸の廃棄量をより低減することができる。
【００５０】
実施形態２において、最下流で実施される脱湿工程（第３脱湿工程）において使用される濃硫酸の濃度は、他の脱湿工程において使用される濃硫酸の濃度と比較して最も高濃度である。この構成により、最下流の脱湿工程において、塩化水素ガスの脱湿の確実性を高めることができる。
【００５１】
実施形態２に係る塩化水素ガスを多段階の工程で脱湿する方法において、多段階の工程は、第１脱湿工程、前記第１脱湿工程の後に行われる第２脱湿工程、および前記第２脱湿工程の後に行われる第３脱湿工程からなる。前記第３脱湿工程で使用された後、前記第２脱湿工程で再利用される濃硫酸の濃度（濃硫酸１４Ｃの濃度）は、９６ｗｔ％以上である。また、前記第２脱湿工程で使用された後、前記第１脱湿工程で再利用される濃硫酸の濃度（濃硫酸１５Ｂの濃度）は、８５ｗｔ％以上、９６ｗｔ％未満である。さらに、前記第１脱湿工程で使用された後の濃硫酸の濃度（濃硫酸１５Ａの濃度）は、７５ｗｔ％以上、８５ｗｔ％未満である。
【００５２】
実施形態２において、乾燥塔が３つの場合を説明したが、乾燥塔の数は３つに限定されず２つ以上であればよい。乾燥塔が２つの場合、多段階の工程は、前記第１脱湿工程および前記第２脱湿工程からなる。前記第２脱湿工程で使用された後、前記第１脱湿工程で再利用される濃硫酸の濃度（濃硫酸１５Ｂの濃度）は、９６ｗｔ％以上である。さらに、前記第１脱湿工程で使用された後の濃硫酸の濃度（濃硫酸１５Ａの濃度）は、８５ｗｔ％以上、９０ｗｔ％未満である。
【００５３】
（実施形態２の効果）
図３は、水分濃度が２００ｐｐｍ−ｍｏｌの塩化水素ガスを、５０００Ｎｍ３／Ｈで供給したときの、最下流の乾燥塔における硫酸濃度と塩化水素ガスの出口水分濃度との関係を示すグラフである。ここで、最下流の乾燥塔における硫酸濃度とは、最下流の乾燥塔の貯留部における濃硫酸濃度（ｗｔ％）である。塩化水素ガスの出口水分濃度とは、多段階の工程を経た塩化水素ガス２２の水分濃度（ｐｐｍ−ｍｏｌ）である。
【００５４】
図３において、線Ａは、乾燥塔が１塔（前記第１脱湿工程のみ）の場合を示している。線Ｂは、実施形態２の方法による、２塔運転（前記多段階の工程が、前記第１脱湿工程および前記第２脱湿工程からなる）場合を示している。線Ｃは、実施形態２の方法による、３塔運転（前記多段階の工程が、前記第１脱湿工程、前記第２脱湿工程、および前記第３脱湿工程からなる）場合を示している。
【００５５】
図３に示す線Ａ〜Ｃの結果は、それぞれ計算値である。当該計算値の算出方法の詳細については、後述する。
【００５６】
図３において、例えば、出口水分濃度が１５ｐｐｍ−ｍｏｌである場合、１塔運転では乾燥塔における硫酸濃度は、約９７ｗｔ％である。これに対し、２塔運転の場合は、約９４ｗｔ％、３塔運転の場合は約９２．５ｗｔ％であることがわかる。これは、複数の乾燥塔による脱湿（実施形態２の方法による脱湿）のほうが、濃硫酸が有効に利用されていることを意味している。
【００５７】
以上のことにより、塩化水素ガスの水分濃度を、特定の水分濃度まで低減する場合、複数の塔による（多段階の工程による）脱湿では、濃硫酸をより有効に利用でき、濃硫酸の使用量を低減することができる。この効果は、２塔運転の場合よりも、３塔運転の場合の方がより顕著である。
【００５８】
（塩化水素ガスの水分除去率、濃硫酸濃度、およびガス供給量の関係式）
ここで、塩化水素ガスの水分除去率、濃硫酸濃度、およびガス供給量の関係式の導出について図４を用いて説明する。図４は、前記関係式の導出のために用いた装置の概略図である。一般的に、乾燥塔内を循環させる濃硫酸の流量を一定にした場合、塩化水素ガスの水分除去率は、乾燥塔内の濃硫酸濃度と、塩化水素ガスの供給量との関数で表されることが経験的に明らかであった。
【００５９】
そこで、発明者らは、図４に示す乾燥塔１を用いて、所定の硫酸濃度Ｃの濃硫酸を循環させた乾燥塔１に、所定の供給量Ｆで塩化水素ガスを供給した場合の水分除去率Ｋを測定した。ここで、硫酸濃度Ｃとは、乾燥塔１内を循環する濃硫酸の濃度（ｗｔ％）である。塩化水素ガス供給量Ｆは、乾燥塔１に供給される塩化水素ガスの供給量（Ｎｍ３／ｈ）である。水分除去率Ｋは、以下の式（１）で示される。
【００６０】
Ｋ＝（α−β）／α  ・・・（１）
前記式（１）において、αおよびβは、次に示す数値を意味する。
α＝（乾燥塔１に供給される塩化水素ガスの水分濃度（ＣＨＣｌ−ｉｎ））
β＝（乾燥塔１から排出される塩化水素ガスの水分濃度（ＣＨＣｌ−ｏｕｔ））
表１は、塩化水素ガス供給量Ｆと、硫酸濃度Ｃをそれぞれ所定の値にしたときの、水分除去率Ｋの値の一例を示している。なお、乾燥塔１の単位断面積あたりの循環硫酸量は、５ｍ３／ｍ２／ｈｒとした。
【００６１】
【表１】
0006853424.tif 000002
【００６２】
上記の表１の結果から、水分除去率Ｋと、濃硫酸濃度Ｃと、塩化水素ガス供給量Ｆとの関係は、以下の式（２）で表されることが見いだされた。
【００６３】
Ｋ＝０．０２４×ｌｎ（Ｃ）×ｌｎ（Ｆ）  ・・・（２）
（各塔の塩化水素ガス水分濃度および濃硫酸濃度の算出方法）
実施形態２の各塔の塩化水素ガス水分濃度および濃硫酸濃度は、上述のように導出された式（２）を用いて算出することができる。上記の水分除去率Ｋと、濃硫酸濃度Ｃと、塩化水素ガス供給量Ｆとの関係は、各塔についても同様に適用することができる。
【００６４】
この場合、硫酸濃度Ｃとは、各塔の貯留部（４Ａ、４Ｂ、４Ｃ）における濃硫酸の濃度（ｗｔ％）である。塩化水素ガス供給量Ｆは、各塔に供給される塩化水素ガスの供給量（Ｎｍ３／ｈ）である。各乾燥塔の水分除去率Ｋは、前記の式（１）を用いることで算出できる。
【００６５】
上記の式（１）および（２）は、制御装置６０と通信可能に接続された記憶装置６４に格納されており、測定値（または目標値）を用いた、脱湿装置１０１の濃硫酸の濃度管理は、制御装置６０によって行われる。制御装置６０による濃硫酸の供給量の制御方法を以下に示す。
【００６６】
（制御装置による濃硫酸の供給量の制御）
脱湿装置１０１における制御装置６０による濃硫酸の供給量の制御方法は、目標値決定工程と運転制御工程とを含む。
【００６７】
＜目標値決定工程＞
制御装置６０による制御は、濃硫酸供給タンク３１からの濃硫酸の供給量を調節することにより、第１〜第３乾燥塔硫酸濃度を所定の範囲に維持し、塩化水素ガスの目標水分濃度を実現することを目的とする。そのために、目標値決定工程では、濃硫酸の供給量を調節するために必要となる、第３脱湿工程で使用された濃硫酸１４Ｃの濃度（Ｃ３）の目標値ＣＡを決定する。
【００６８】
下記の（Ａ２）〜（Ａ９）工程による目標値ＣＡの決定において、運転開始時は、初期値を用いる。運転開始後は、実測値を用いる。後述する運転制御工程により、当該実測値が変化した場合、下記の（Ａ１）〜（Ａ８）工程を反復することにより、目標値ＣＡを更新する。
【００６９】
（Ａ１）制御装置６０は、塩化水素ガス供給経路４６に設けられた塩化水素ガス監視装置６３から、第１乾燥塔１Ａに供給される脱湿前塩化水素ガス２１の水分濃度（ＣＨＣｌ−ｉｎ（１））を示す情報および第１乾燥塔１Ａへの塩化水素ガス供給量（ＦＨＣｌ）を示す情報を受信する。
【００７０】
（Ａ２）制御装置６０は、運転開始時には初期値として、ユーザによって入力装置６５に入力された廃棄濃硫酸の目標濃度（Ｃ１’）を示す情報を入力装置６５から受信する。運転開始後は、監視装置６１Ａから、第１乾燥塔１Ａの貯留部４Ａ内に貯留されている濃硫酸１５Ａの濃度（Ｃ１）を示す情報を受信する。
【００７１】
（Ａ３）制御装置６０は、（ｉ）ＦＨＣｌと、（ｉｉ）Ａ１工程で受信したＣＨＣｌ−ｉｎ（１）と、（ｉｉｉ）Ａ２工程で受信したＣ１’（またはＣ１）と、（ｉｖ）式（１）および（２）を用いて、第１乾燥塔１Ａから排出される塩化水素ガス２１Ａの水分濃度（ＣＨＣｌ−ｏｕｔ（１））を算出する。ここで、ＣＨＣｌ−ｏｕｔ（１）は、第２乾燥塔１Ｂに供給される塩化水素ガス２１Ａの水分濃度（ＣＨＣｌ−ｉｎ（２））と等しい。
【００７２】
具体的には、制御装置６０は、次の演算を行う。
【００７３】
ＣＨＣｌ−ｏｕｔ（１）＝ＣＨＣｌ−ｉｎ（１）｛１−０．０２４×ｌｎ（Ｃ１’）×ｌｎ（ＦＨＣｌ）｝
（Ａ４）制御装置６０は、第３乾燥塔１Ｃの貯留部４Ｃ内に貯留されている濃硫酸１４Ｃの濃度（Ｃ３）を示す情報の初期値として、入力装置６５に入力された濃硫酸１１の濃度（Ｃｆｅｅｄ）を示す情報を入力装置６５から受信する。濃度（Ｃｆｅｅｄ）は、通常、９８ｗｔ％である。
【００７４】
（Ａ５）制御装置６０は、初期値として、入力装置６５に入力された目標水分濃度（ＣＨＣｌ−ｏｕｔ（３）’）を示す情報を、入力装置６５から受信する。運転開始後は、塩化水素ガス監視装置６６から、第３脱湿工程を経た塩化水素ガス２１Ｃの水分濃度（ＣＨＣｌ−ｏｕｔ（３））を示す情報を受信する。
【００７５】
（Ａ６）制御装置６０は、（ｉ）ＦＨＣｌと、（ｉｉ）Ａ４工程で受信したＣｆｅｅｄおよびＡ５工程で受信したＣＨＣｌ−ｏｕｔ（３）’（またはＣＨＣｌ−ｏｕｔ（３））と、（ｉｉｉ）式（１）および（２）とを用いて、第３乾燥塔１Ｃに供給される塩化水素ガス２１Ｂの水分濃度（ＣＨＣｌ−ｉｎ（３））を算出する。ここで、ＣＨＣｌ−ｉｎ（３）は、第２乾燥塔１Ｂにから排出される塩化水素ガス２１Ａの水分濃度（ＣＨＣｌ−ｏｕｔ（２））と等しい。
【００７６】
具体的には、制御装置６０は、次の演算を行う。
【００７７】
ＣＨＣｌ−ｉｎ（３）＝ＣＨＣｌ−ｏｕｔ（３）／｛１−０．０２４×ｌｎ（Ｃｆｅｅｄ）×ｌｎ（ＦＨＣｌ）｝
（Ａ７）制御装置６０は、（ｉ）ＦＨＣｌと、（ｉｉ）Ａ３工程で算出したＣＨＣｌ−ｉｎ（２）と、（ｉｉｉ）Ａ６工程で算出したＣＨＣｌ−ｏｕｔ（２）と、（ｉｖ）式（１）および（２）とを用いて、第２乾燥塔１Ｂの濃硫酸１５Ｂの濃度（Ｃ２）を算出する。
【００７８】
具体的には、制御装置６０は、次の演算を行う。
【００７９】
ｌｎ（Ｃ２）＝（ＣＨＣｌ−ｉｎ（２）−ＣＨＣｌ−ｏｕｔ（２））／（ＣＨＣｌ−ｉｎ（２）×０．０２４×ｌｎ（ＦＨＣｌ））
すなわち、Ｃ２＝ｅ＾｛（ＣＨＣｌ−ｉｎ（２）−ＣＨＣｌ−ｏｕｔ（２））／（ＣＨＣｌ−ｉｎ（２）×０．０２４×ｌｎ（ＦＨＣｌ））｝
（Ａ８）制御装置６０は、（ｉ）ＦＨＣｌと、（ｉｉ）Ａ５工程で受信したＣＨＣｌ−ｏｕｔ（３）と、（ｉｉｉ）Ａ５工程で算出したＣＨＣｌ−ｉｎ（３）と、（ｉｉｉ）式（１）および（２）とを用いて、第３乾燥塔１Ｃの濃硫酸１４Ｃの濃度の目標値ＣＡを算出する。
【００８０】
具体的には、制御装置６０は、次の演算を行う。
【００８１】
ＣＡ＝ｅ＾｛（ＣＨＣｌ−ｉｎ（３）−ＣＨＣｌ−ｏｕｔ（３））／（ＣＨＣｌ−ｉｎ（３）×０．０２４×ｌｎ（ＦＨＣｌ））｝
（Ａ９）制御装置６０は、Ａ８工程において算出したＣＡを、目標値ＣＡとして設定する。
【００８２】
＜運転制御工程＞
目標値決定工程に続き、運転制御工程が実行される。運転制御工程では、制御装置６０によって、以下のＢ１〜Ｂ４工程が実行される。
【００８３】
（Ｂ１）制御装置６０は、監視装置６１Ｃから、第３脱湿工程で使用された濃硫酸１４Ｃの濃度（Ｃ３）を示す情報を受信する。
【００８４】
（Ｂ２）制御装置６０は、Ｂ１工程で取得したＣ３の情報を、目標値ＣＡと比較する。
【００８５】
（Ｂ３）Ｃ３が目標値ＣＡよりも低い場合、制御装置６０は、制御弁６２の開度を上げることにより、濃硫酸供給タンク３１から第３乾燥塔１Ｃに供給される濃硫酸１１の供給量を増加させる。
【００８６】
（Ｂ４）Ｃ３が目標値ＣＡよりも高い場合、制御装置６０は、制御弁６２の開度を下げることにより、濃硫酸供給タンク３１から第３乾燥塔１Ｃに供給される濃硫酸１１の供給量を減少させる。
【００８７】
（Ｂ５）Ｃ３が目標値ＣＡと等しい場合、制御装置６０は、制御弁６２の開度を維持し、濃硫酸供給タンク３１から第３乾燥塔１Ｃに供給される濃硫酸１１の供給量を維持する。
【００８８】
（運転例）
上記のような濃度制御方法により制御された実施形態２の脱湿装置１０１による脱湿処理の条件および結果を、以下の表２に示す。
【００８９】
【表２】
0006853424.tif 000003
【００９０】
表２より、表２に示す条件を用いて試算された試算値と、実際に制御装置６０による制御を行い、測定された硫酸濃度の実測値とは、ほぼ一致した。このことから、上記の制御方法により、実施形態２の脱湿装置における各塔の硫酸濃度は好適に制御され、出口における目標水分濃度を達成することが明らかとなった。硫酸濃度の制御について、より具体的には、以下の点が実証された：（ｉ）第３乾燥塔硫酸濃度（第３脱湿工程で使用された後、第２脱湿工程で再利用される濃硫酸の濃度）は９６ｗｔ％以上である。（ｉｉ）第２乾燥塔硫酸濃度（第２脱湿工程で使用された後、第１脱湿工程で再利用される濃硫酸の濃度）は、８５ｗｔ％以上、９６ｗｔ％未満の範囲内である。（ｉｉｉ）第１乾燥塔硫酸濃度（第１脱湿工程で使用された後の濃硫酸の濃度）は、７５ｗｔ％以上、８５ｗｔ％未満の範囲内である。
【００９１】
（トリクロロシラン合成における適用）
実施形態１または実施形態２の脱湿方法によって水分含量が低減された塩化水素ガスは、トリクロロシランの合成に用いることができる。すなわち、実施形態１または実施形態２に記載の脱湿方法によって水分含量が低減された塩化水素ガスと、金属珪素とを反応させることにより、トリクロロシランを製造する方法を提供することができる。
【００９２】
塩化水素ガスおよび金属珪素を原料に含むトリクロロシラン合成は、合成塔で行われる。原料の塩化水素ガスに含まれる水分は、前記合成塔内の分散板のエロージョンを引き起こし得る。このため、反応に用いられる塩化水素ガスに含まれる水分の濃度はより低いことが好ましい。
【００９３】
実施形態１または実施形態２の脱湿方法によって水分含量が低減された塩化水素ガスを用いることにより、トリクロロシラン合成塔内のエロージョンを低減することができる。これにより、分散板の耐用年数を向上させることができる。
【００９４】
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
【符号の説明】
【００９５】
１Ａ、１Ｂ、１Ｃ・・・第１乾燥塔、第２乾燥塔、第３乾燥塔
２Ａ、２Ｂ、２Ｃ・・・ポンプ
３Ａ、３Ｂ、３Ｃ・・・充填層
４Ａ、４Ｂ、４Ｃ・・・貯留部
５Ａ、５Ｂ、５Ｃ・・・塩化水素ガス供給口
６Ａ、６Ｂ、６Ｃ・・・濃硫酸供給口
７Ａ、７Ｂ、７Ｃ・・・散布部
８Ａ、８Ｂ、８Ｃ・・・オーバーフロー管
１１、１１Ｍ・・・濃硫酸
１４Ａ、１４Ｂ、１４Ｃ・・・第１、２、３脱湿工程で使用された濃硫酸
１３Ａ、１３Ｂ、１３Ｃ・・・第１、２、３濃硫酸（第１、２、３脱湿工程で使用する濃硫酸）
２１・・・脱湿前塩化水素ガス
２１Ａ、２１Ｂ、２１Ｃ・・・第１、２、３脱湿工程を経た塩化水素ガス
３１、３１Ａ、３１Ｂ・・・濃硫酸供給タンク
３２、３２Ａ、３２Ｂ・・・濃硫酸回収タンク
５０・・・ミストセパレータ
５１・・・ガラスフィルター
６０、６０Ａ、６０Ｂ・・・制御装置
６１Ａ、６１Ｂ、６１Ｃ・・・監視装置
６２、６２Ａ、６２Ｂ・・・制御弁
６３・・・塩化水素ガス監視装置
６４・・・記憶装置
６５・・・入力装置
１００、１０１・・・脱湿装置
【要約】
本発明の一実施形態に係る脱湿方法は、塩化水素ガス（２１）と濃硫酸（１３Ａ）とを接触させる第１脱湿工程と、前記第１脱湿工程を経た塩化水素ガス（２１Ａ）を、濃硫酸（１３Ｂ）と接触させる第２脱湿工程とを含む。前記第２脱湿工程で使用する濃硫酸の濃度は、前記第１脱湿工程で使用する濃硫酸の濃度よりも高い。【図１】
0006853424.tif 000004
【図２】
0006853424.tif 000005
【図３】
0006853424.tif 000006
【図４】
0006853424.tif 000007