(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
電気電子機器の接合部を構成する接合層構造部であって、前記接合層構造部は、ＳｎおよびＳｎ−Ｃｕ合金を含む母相中に、Ｓｎ、Ｃｕ、ＮｉおよびＧｅを含む金属間化合物を有し、
前記接合層構造部の組成は、Ｃｕを０．７〜４０質量％、Ｎｉを０．１〜５質量％、Ｇｅを０．００１〜０．０１質量％含み、残部がＳｎであり、
前記接合層構造部における金属間化合物の組成は、Ｓｎを６０〜９５質量％、Ｃｕを４〜４０質量％、Ｎｉを０．１〜５質量％、Ｇｅを０．０１〜０．０６質量％含むものであり、
前記接合層構造部における金属間化合物の割合は、５０〜９０質量％であり、
前記接合層構造部は、１６０℃以下の温度において、斜方晶の結晶構造を有するＳｎを含有し、
前記接合層構造部は、前記Ｓｎ−Ｃｕ合金と前記金属間化合物との間で形成されたエンドタキシャル接合を含み、前記Ｓｎ−Ｃｕ合金と前記金属間化合物との接合面の全体を１００％としたとき、前記エンドタキシャル接合が３０％以上である、
接合層構造部。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、接合層構造部に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩｏＴ（Internet of Things）の進展や、一層の省エネルギーが求められる中で、その技術の核心を担うパワー半導体の重要性が益々高まっている。しかしながら、その活用には多くの課題がある。パワー半導体は、高電圧、大電流の大きな電力を扱うことから、多くの熱を発して高温となる。現行のＳｉパワー半導体に求められる耐熱性は約１７５℃程度への対応であるが、約２００℃の温度に耐えるＳｉパワー半導体の開発が進められており、また、ＳｉＣやＧａＮのような次世代のパワー半導体は２５０〜５００℃に耐えることが要求される。
【０００３】
一方、接合材に関して言えば、上述のようなＳｉＣやＧａＮのような次世代のパワー半導体に求められる高い耐熱性を有する接合材は存在しない。
例えば、特許文献１に開示されているＳｎＡｇＣｕ系接合材（粉末はんだ材料）では、約１２５℃程度に対応したパワー半導体に適用可能であるに過ぎず、次世代のパワー半導体に適用することができない。
【０００４】
一方、本出願人は特許文献２において、外殻と、コア部とからなり、前記コア部は、金属又は合金を含み、前記外殻は、金属間化合物の網目状から成り、前記コア部を覆っており、前記コア部は、Ｓｎ又はＳｎ合金を含み、前記外殻は、ＳｎとＣｕとの金属間化合物を含む、金属粒子を提案している。この金属粒子により形成された接合部は、長時間にわたって高温動作状態が継続した場合でも、また、高温動作状態から低温停止状態へと大きな温度変動を伴うなど、過酷な環境下で使用された場合でも、長期にわたって高い耐熱性、接合強度及び機械的強度を維持することができる。
しかし、金属間化合物は脆いという弱点があり、この問題点を解決すれば、更に高い耐熱性、接合強度及び機械的強度を有する接合層構造部を提供できることになる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−２６８５６９号公報
【特許文献２】特許第６０２９２２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、極高温ないし極低温環境の過酷な温度変動に対しても、優れた接合強度および機械的強度を維持できる接合層構造部を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は鋭意検討を重ねた結果、特定の母相中に特定の金属化合物を有する金属粒子によって、金属内に前記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、電気電子機器の接合部を構成する接合層構造部であって、前記接合層構造部は、ＳｎおよびＳｎ−Ｃｕ合金を含む母相中に、Ｓｎ、Ｃｕ、ＮｉおよびＧｅを含む金属間化合物を有する、接合層構造部を提供するものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、極高温ないし極低温環境の過酷な温度変動に対しても、優れた接合強度および機械的強度を維持できる接合層構造部を提供することができる。電気電子機器の接合部としては、１つの被着体と他方の被着体とが腺熱膨張率違いの材料体（例えばＳｉとＣｕ等）であっても、上記効果を奏することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の金属粒子をFIB（集束イオンビーム）で薄くカッティングした断面のSTEM像である。
【図２】本発明の金属粒子の製造に好適な製造装置の一例を説明するための図である。
【図３】図１で示した金属粒子断面のEDSによる元素マッピング分析結果である。
【図４】実施例１で得られた金属粒子断面のＳＴＥＭ像および部分分析結果である。
【図５】実施例１で得られた金属粒子を含む接合材で銅基板とシリコン素子を接合し、冷熱衝撃試験に供した後の、接合層構造部断面の光学顕微鏡像である。
【図６】従来のSnAgCu系接合材断面のSTEM像と、EDSによる元素マッピング分析結果である。
【図７】比較例１で得られた接合材で銅基板とシリコン素子を接合し、冷熱衝撃試験に供した後の、接合層構造部断面の光学顕微鏡像である。
【図８】本発明の接合層構造部の構造を説明するための模式断面図である。
【図９】実施例１で得られた接合層構造部の断面における金属間化合物結晶と母相との界面を示すＴＥＭ像、および母相−金属間化合物結晶界面の透過型電子回折パターンである。
【図１０】実施例１で形成した接合層構造部から単体Ｓｎ合金を除去した後の接合層構造部を示す断面ＳＥＭ写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明をさらに詳しく説明する。
先に、本明細書における用語法は、特に説明がない場合であっても、以下による。
（１）金属というときは、金属元素単体のみならず、複数の金属元素を含む合金、金属間化合物を含むことがある。
（２）ある単体の金属元素に言及する場合、完全に純粋に当該金属元素のみからなる物質だけを意味するものではなく、微かな他の物質を含む場合もあわせて意味する。すなわち、当該金属元素の性質にほとんど影響を与えない微量の不純物を含むものを除外する意味ではないことは勿論、たとえば、母相という場合、Ｓｎの結晶中の原子の一部が他の元素（たとえば、Ｃｕ）に置き換わっているものを除外する意味ではない。例えば、Al、Co、Fe、Mn、Mo、Crのような前記他の物質または他の元素は、金属粒子中、０〜１質量％含まれる場合がある。
（３）エンドタキシャル接合とは、金属・合金となる物質中（本発明ではＳｎおよびＳｎ−Ｃｕ合金を含む母相）に金属間化合物が析出し、この析出の最中にＳｎ−Ｃｕ合金と金属間化合物とが結晶格子レベルで接合し、結晶粒を構成することを意味している。エンドタキシャルという用語は公知であり、例えばNature Chemisry 3(2): 160-6、2011年の１６０頁左欄最終パラグラフに記載がある。
【００１１】
本発明の接合層構造部は、下記の金属粒子（以下、本発明の金属粒子と呼ぶことがある）を用いて形成することができる。
【００１２】
図１は、本発明の金属粒子をFIB（集束イオンビーム）で薄くカッティングした断面のSTEM像である。図１で示される金属粒子の粒子径は、およそ５μｍであるが、本発明の金属粒子の粒子径は、例えば好適には１μｍ〜５０μｍの範囲である。図１の金属粒子を参照すると、該金属粒子は、ＳｎおよびＳｎ−Ｃｕ合金を含む母相１４０中に、Ｓｎ、Ｃｕ、ＮｉおよびＧｅを含む金属間化合物１２０を有している。
【００１３】
本発明の金属粒子は、例えばＣｕが０．７〜１５質量％、Ｎｉが０．１〜５質量％、Ｇｅが０．００１〜０.１質量％、残部がＳｎであり、好ましくは、Ｃｕが１〜１５質量％、Ｎｉが０．１〜３質量％、Ｇｅが０．００１〜０.０１質量％、残部がＳｎである。
【００１４】
本発明の金属粒子は、例えば８質量％Ｃｕ、１質量％Ｎｉ、０.００１質量％Ｇｅおよび残部がＳｎからなる組成の原材料から製造することができる。例えば、該現原材料を溶融し、これを窒素ガス雰囲気中で高速回転する皿形ディスク上に供給し、遠心力により該溶融金属を小滴として飛散させ、減圧下で冷却固化させることにより得られる。
【００１５】
本発明の金属粒子の製造に好適な製造装置の一例を図２を参照して説明する。粒状化室１は上部が円筒状、下部がコーン状になっており、上部に蓋２を有する。蓋２の中心部には垂直にノズル３が挿入され、ノズル３の直下には皿形回転ディスク４が設けられている。符号５は皿形回転ディスク４を上下に移動可能に支持する機構である。また粒状化室１のコーン部分の下端には生成した粒子の排出管６が接続されている。ノズル３の上部は粒状化する金属を溶融する電気炉（高周波炉）７に接続されている。混合ガスタンク８で所定の成分に調整された雰囲気ガスは配管９及び配管１０により粒状化室１内部及び電気炉７上部にそれぞれ供給される。粒状化室１内の圧力は弁１１及び排気装置１２、電気炉７内の圧力は弁１３及び排気装置１４によりそれぞれ制御される。ノズル３から皿形回転ディスク４上に供給された溶融金属は皿形回転ディスク４による遠心力で微細な液滴状になって飛散し、減圧下で冷却されて固体粒子になる。生成した固体粒子は排出管６から自動フィルター１５に供給され分別される。符号１６は微粒子回収装置である。
【００１６】
溶融金属を高温溶解から冷却固化させる過程は、本発明の金属粒子を形成するために重要である。
例えば次のような条件が挙げられる。
溶解炉７における金属の溶融温度を６００℃〜８００℃に設定し、その温度を保持したまま、ノズル３から皿型回転ディスク４上に溶融金属を供給する。
皿形回転ディスク４として、内径６０ｍｍ、深さ３ｍｍの皿形ディスクを用い、毎分８万〜１０万回転とする。
粒状化室１として、９×１０-２Ｐａ程度まで減圧する性能を有する真空槽を使用して減圧した上で、１５〜５０℃の窒素ガスを供給しつつ排気を同時に行って、粒状化室１内の気圧を１×１０−１Ｐａ以下とする。
【００１７】
また、本発明の金属粒子における金属間化合物の組成は、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｇｅの原子数の比として、例えばＳｎ４０〜６０、Ｃｕ３０〜５０、Ｎｉ４〜９、Ｇｅ０．００１〜０.０１である。
【００１８】
また、本発明の金属粒子における金属間化合物の割合は、金属粒子全体に対し、例えば２０〜６０質量％であり、３０〜４０質量％が好ましい。
前記金属間化合物の組成および割合は、前記金属粒子の製造条件に従うことにより満たすことができる。
【００１９】
本発明の金属粒子は、前記Ｓｎ−Ｃｕ合金および前記金属間化合物の少なくとも１部が、エンドタキシャル接合してなることが好ましい。上述のように、エンドタキシャル接合とは、金属・合金となる物質中（本発明ではＳｎおよびＳｎ−Ｃｕ合金を含む母相）に金属間化合物が析出し、この析出の最中にＳｎ−Ｃｕ合金と金属間化合物とが結晶格子レベルで接合し、結晶粒を構成するものである。エンドタキシャル接合の形成により、金属間化合物の脆さの課題を解決できるとともに、下記で説明するＳｎの結晶構造の変化による機械的強度の低下も抑制でき、更に高い耐熱性、接合強度及び機械的強度を有する接合材を提供できる。なお、本発明の金属粒子を用いて形成された接合層構造部は、金属粒子のエンドタキシャル接合が維持されることを本発明者らは確認している。
本発明の金属粒子のエンドタキシャル接合は、本発明の金属粒子を形成するための、溶融金属を高温溶解から冷却固化させる条件にしたがって形成することができる。
【００２０】
Ｓｎの結晶構造は、約１３℃〜約１６０℃の温度領域では正方晶（なお、正方晶の結晶構造を有するＳｎをβ−Ｓｎという。）であり、これより低い温度領域になると立方晶（なお、立方晶の結晶構造を有するＳｎをα−Ｓｎという。）に結晶構造が変化する。また、β−Ｓｎの結晶構造は、約１６０℃を超える温度領域で高温相結晶の斜方晶に変化する（なお、斜方晶の結晶構造を有するＳｎをγ−Ｓｎという。）。そして、とりわけ正方晶のβ−Ｓｎと立方晶のα−Ｓｎの間の相転移時には、大きな体積変化が生じることが一般的に知られている。
本発明の金属粒子は、約１６０℃以下でも（たとえば、常温でも）高温相結晶を含有している。たとえば、この金属粒子を含む接合材を接合工程で加熱する際に、当該接合材を完全には溶融させない半溶融状態とし、金属間化合物と母相とのエンドタキシャル接合を含む状態とすれば、冷却後の１６０℃以下の温度領域でも高温相結晶を含む状態を維持する。そして、かかる高温相結晶は、ある程度まで温度を下げても、正方晶の低温相結晶β−Ｓｎへの相転移を起こしにくく、正方晶のβ−Ｓｎに相転移しないままのＳｎについては、α−Ｓｎへの相転移が生じず、温度の低下によるα−Ｓｎへの相転移に伴う大きな体積変化が生じない。したがって、１６０℃以下の温度領域でも（たとえば、常温でも）高温相結晶を有するＳｎを含む接合材は、Ｓｎを組成に含む他の接合材（すなわち、１６０℃以下の温度領域でも高温結晶相を意図的には含ませていないもの）よりも、温度変化による体積変化が低減される。
また、電子部品には、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｎｉその他さまざまな金属が用いられるが、Ｓｎは、これらのさまざまな金属と良好に接合する。
したがって、本発明の金属粒子は、幅広い温度領域で（たとえば、常温でも）高温相結晶相を含有し、正方晶の低温相β−Ｓｎが生じることを出来る限り回避することによって、温度変化による正方晶のβ−Ｓｎから立方晶のα−Ｓｎへの相転移に伴う大きな体積変化を起こしにくいという性質を有し、かつ、電子部品に用いられるさまざまな金属とも良好に接合するため、とりわけ微細な接合箇所の接合材料に有用である。
【００２１】
上記Ｓｎの結晶構造の変化の抑制による効果は、金属粒子中のエンドタキシャル接合によって良好に奏される。
【００２２】
また本発明の金属粒子において、エンドタキシャル接合は、母相と金属間化合物との接合面の全体を１００％としたとき、３０％以上が好ましく、６０％以上がさらに好ましい。前記エンドタキシャル接合の割合は、例えば次のようにして算出できる。
下記図１で示すような金属粒子の断面を電子顕微鏡写真撮影し、金属間化合物とＳｎ−Ｃｕ合金との接合面を任意に５０か所サンプリングする。続いて、その接合面を画像解析し、下記図４に示すようなエンドタキシャル接合が、サンプリングした接合面に対してどの程度存在するのかを調べる。
【００２３】
本発明の接合層構造部は、前記金属粒子をシート状あるいはペースト状に加工し、これを接合対象物に接した状態で１６０℃〜１８０℃を３分以上保持し２３５℃〜２６５℃で溶融させた上で固化させることにより得られ、接合対象物間で良好な接合を形成することができる。
本発明の金属粒子を材料に含むシートは、当該金属粒子を、例えば、以下のようにローラーで圧接することによって得ることができる。すなわち、対向する向きに回転する一対の圧接ローラーの間に、本発明の金属粒子を供給し、圧接ローラーから金属粒子に約１００℃から１５０℃程度の熱を加えて、金属粒子を圧接することによりシートが得られる。
【００２４】
また、本発明の金属粒子を有機ビヒクル中に混在させて、導電性ペーストを得ることもできる。
【００２５】
なお、前記シートまたは前記導電性ペーストは、ＳｎＡｇＣｕ系合金粒子、Ｃｕ、Ｃｕ合金粒子、Ｎｉ、Ｎｉ合金粒子またはこれらの混合物のような他の粒子を加え、金属粒子との混合物としてもよい。これら他の粒子は、必要に応じてＳｉのような金属でコートされていてもよい。
例えば、Ｓｎより導電性が高いＣｕやＮｉ合金粒子と金属粒子とを組み合わせると、導電性がよく、かつ、比較的幅広い温度領域で体積変化が抑制された金属接合層が得られる。
【００２６】
前記シートまたは前記導電性ペーストにおける、本発明の金属粒子の割合は、例えば５０質量％以上であり、好ましくは７０〜８０質量％である。
【００２７】
図８は、本発明における接合層構造部の構造を説明するための模式断面図である。
図８において、接合層構造部３００は、対向配置された基板１００、５００に形成された金属/合金体１０１、５０１（図８ではＣｕ電極）を接合する。接合層構造部３００は、ＳｎおよびＳｎ−Ｃｕ合金を含む母相３００２中に、Ｓｎ、Ｃｕ、ＮｉおよびＧｅを含む金属間化合物３００４を有し、好ましくは、前記Ｓｎ−Ｃｕ合金および前記金属間化合物の少なくとも１部が、エンドタキシャル接合してなり、前記母相が、前記金属体または合金体１０１、５０１と接合している。
また、接合層構造部３００において、金属／合金体１０１、５０１との接合面では、前記母相（Ｓｎ−Ｃｕ合金）と金属／合金体１０１、５０１とが、エンドタキシャル接合を形成することができる。また、金属／合金体１０１、５０１が腺熱膨張率違いの材質（例えばＳｉとＣｕ）であっても、本発明の接合層構造部３００は、下記実施例で説明する金属間化合物の骨格構造を有するため、例えば前記ＳｉチップとＣｕ基板の熱膨張係数の相違による歪みが生じても、優れた耐熱性を付与するとともに、優れた接合強度および機械的強度を維持することができる。
【００２８】
基板１００，５００は、半導体素子を備え、例えばパワーデバイスなどの電子・電気機器を構成する基板であり、金属/合金体１０１，５０１は、電極、バンプ、端子またはリード導体などとして、基板１００，５００に一体的に設けられている接続部材である。パワーデバイスなどの電子・電気機器では、金属/合金体１０１，５０１は、一般にはＣｕまたはその合金として構成される。もっとも、基板１００，５００に相当する部分が、金属/合金体で構成されたものを排除するものではない。
【００２９】
本発明の接合層構造部は、上述のように、本発明の金属粒子を用いて形成することができる。該金属粒子を用いて加熱後に得られる本発明の接合層構造部は、該金属粒子の結晶構造と同様の結晶構造を有することが、本発明者らによって確認されている。
【００３０】
すなわち、本発明の接合層構造部の組成は、例えばＣｕを０．７〜４０質量％、Ｎｉを０．１〜５質量％およびＧｅを０．００１〜０.０１質量％含み、好ましくは、Ｃｕを１〜１５質量％、Ｎｉを１〜３質量％およびＧｅを０．００１〜０.０１質量％含む。
また、本発明の接合層構造部における前記金属間化合物の組成は、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｇｅの原子数の比として、例えばＳｎ４０〜６０、Ｃｕ３０〜５０、Ｎｉ４〜９、Ｇe０.０１〜０.０６である。
また、金属間化合物は、Snを６０〜９５質量％、Ｃｕを４〜４０質量％、Ｎｉを０．１〜５質量％およびGeを０.０１〜０.０６質量％含む。
また、本発明の接合層構造部における金属間化合物の割合は、接合層構造部に対し、例えば５０〜９０質量％であり、６０〜８０質量％が好ましい。
【００３１】
本発明の接合層構造部は、前記Ｓｎ−Ｃｕ合金および前記金属間化合物の少なくとも１部が、エンドタキシャル接合してなることが好ましい。エンドタキシャル接合は、Ｓｎ−Ｃｕ合金と金属間化合物との接合面の全体を１００％としたとき、３０％以上が好ましく、６０％以上がさらに好ましい。
【００３２】
また、本発明の接合層構造部は、前記Ｓｎ−Ｃｕ合金及び前記金属間化合物が、接合層構造部中でエンドタキシャル接合を有し、かつ、金属/合金体１０１，５０１とエピタキシャル接合している構造であることができる。
【実施例】
【００３３】
以下、本発明を実施例および比較例によりさらに説明するが、本発明は下記例に制限されない。
【００３４】
実施例１
原材料として８質量％Ｃｕ、１質量％Ｎｉ、０.００１質量％Ｇｅおよび残部がＳｎからなる組成の原材料を用い、図２に示す製造装置により、直径約３〜４０μｍの金属粒子１を製造した。
その際、以下の条件を採用した。
溶解炉７に溶融るつぼを設置し、その中に上記原材料を入れ、６５０℃で溶融し、その温度を保持したまま、ノズル３から皿型回転ディスク４上に溶融金属を供給した。
皿形回転ディスク４として、内径６０ｍｍ、深さ３ｍｍの皿形ディスクを用い、毎分８万〜１０万回転とした。
粒状化室１として、９×１０-２Ｐａ程度まで減圧する性能を有する真空槽を使用して減圧した上で、１５〜５０℃の窒素ガスを供給しつつ排気を同時に行って、粒状化室１内の気圧を１×１０−１Ｐａ以下とした。
【００３５】
得られた金属粒子１は、前記図１に示すような断面を有していた。
図３は、図１で示した金属粒子断面のEDSによる元素マッピング分析結果である。この分析結果から、Ｃｕが１０.２４質量％、Ｎｉが０.９９質量％、Ｇｅが０.００１質量％、残部Ｓｎであることが判明した。
【００３６】
また、金属粒子１における金属間化合物は、金属粒子中、３０〜３５質量％を占めていた。
【００３７】
図４は、金属粒子１の実施例１で得られた金属粒子断面のＳＴＥＭ像および部分分析結果である。
図４上段を参照すると、ＳｎおよびＳｎ−Ｃｕ合金を含む母相１４０中に、Ｓｎ、Ｃｕ、ＮｉおよびＧｅからなる金属間化合物１２０が存在していることが分かる。また、母相１４０と金属間化合物１２０との間で、格子定数（および結晶方位）が揃い（図４では０．３ｎｍ）、それぞれの結晶が、連続的に結晶格子レベルで接合していることが確認された。すなわち、図４上段によれば、格子の接合が実現していることからエンドタキシャル接合であることが確認され、なおかつ、図４下段の母相１４０と金属間化合物１２０の界面の透過型電子回折パターンによれば、その結晶間にはバッファー層がないことも確認された。
【００３８】
また図４から、本実施例の金属粒子におけるＳｎの少なくとも一部が、常温下でも高温相結晶を含有していることが分かった。
【００３９】
次に、金属粒子１を乾粉圧接してシートを作成し、当該シートを銅基板とシリコン素子の接合に用い接合層構造部を形成し、２６０℃の高温保持試験（ＨＴＳ）を行ったところ、試験開始時から約１００時間までは、シェア強度が約５０ＭＰaから約６０ＭＰａまで上昇し、１００時間超の時間領域では、ほぼ６０ＭＰａで安定するという試験結果が得られた。
また、（-４０〜１７５℃）の冷熱サイクル試験（ＴＣＴ）では、全サイクル（１０００サイクル）に渡って、シェア強度が約５０ＭＰaで安定するという試験結果が得られた。
【００４０】
図５は、金属粒子１を含む接合材で銅基板とシリコン素子を接合し、冷熱衝撃試験に供した後の、接合部断面の光学顕微鏡像である。
冷熱衝撃試験は、低温さらし温度が-40℃、高温さらし温度が175℃で1000サイクル行った。
図５から、銅基板とシリコン素子との間の接合部が崩壊されず、かつシリコン素子も破壊されず、良好な接合状態が維持されていることが確認できる。
【００４１】
図９は、実施例１で得られた接合層構造部の断面における金属間化合物結晶と母相のＳｎ−Ｃｕ合金との界面を示すＴＥＭ像である。また右下部分は、Ｓｎ−Ｃｕ合金−金属間化合物結晶界面の透過型電子回折パターンである。このＴＥＭ像および回折パターンから、金属間化合物がＳｎ−Ｃｕ合金とエンドタキシャル接合した結晶構造を有することが明らかとなった。
【００４２】
実施例２
８質量％Ｃｕ、３質量％Ｎｉ、０.００１質量％Ｇｅおよび残部がＳｎからなる組成の原材料を用いて、実施例１と同様に金属粒子２を製造した。
次に、金属粒子２を７０質量部と、９０質量％Ｃｕ・１０質量％Ｎｉ合金粉末３０質量部とを均一に混合し、乾粉圧接してシートを作成した（５０μm厚）。当該シートを銅基板とシリコン素子の接合に用い、２６０℃の高温保持試験（ＨＴＳ）を行ったところ、試験開始時から約１００時間までは、シェア強度が約６０ＭＰaから約７０ＭＰａまで上昇し、１００時間超の時間領域では、ほぼ６０ＭＰａで安定するという試験結果が得られた。
また、（-４０〜１７５℃）の冷熱サイクル試験（ＴＣＴ）では、全サイクル（１０００サイクル）に渡って、シェア強度が約５０ＭＰaで安定するという試験結果が得られた。
【００４３】
比較例１
なお、比較例として、従来のSnAgCu系接合材（粒径５μｍの粉末はんだ材料）のSTEM像と、EDSによる元素マッピング分析結果を図６に示す。
図６（ａ）〜（ｄ）によれば、従来のSnAgCu系接合材は、金属間化合物が存在せず、単一金属の元素が分散していることが確認された。また金属母相のＳｎ−Ｃｕ合金が高温相の結晶構造をもたないことも確認された。このような従来のSnAgCu系接合材では、（-４０〜１７５℃）の冷熱サイクル試験（ＴＣＴ）では１００サイクルも持たず接合部崩壊してしまい、本発明の金属粒子のような耐熱性および強度を到底得ることができない。
図７は比較例１で得られた接合材で銅基板とシリコン素子を接合し、冷熱衝撃試験に供した後の、接合部断面の光学顕微鏡像である。
冷熱衝撃試験は、低温さらし温度が-40℃、高温さらし温度が175℃で50サイクル行った。
図７から、冷熱衝撃試験５０サイクル後であっても銅基板およびシリコン素子間の接合部が崩壊してしまったことが確認できる。
【００４４】
実施例３
実施例１で製造した接合層構造部に対し、Ｓｎエッチング剤を用いて接合層構造部ｎ含まれる単体Ｓｎを除去した。図１０は、単体Ｓｎを除去した後の接合層構造部を示す断面ＳＥＭ写真である。図１０から、接合層構造部は、ランダムな方向に伸びる柱状の金属間化合物を有することが判明した。接合層構造部は、多数の柱状の金属間化合物の言わば骨格構造を有するため、Ｓｉ素子とＣｕ基板の熱膨張係数の相違による歪みが生じても、該骨格構造により優れた耐熱性が付与され、また柔軟性のある母相によって優れた接合強度および機械的強度を維持することができる。
【００４５】
以上、添付図面を参照して本発明を詳細に説明したが、本発明はこれらに限定されるものではなく、当業者であれば、その基本的技術思想および教示に基づき、種々の変形例を想到できることは自明である。
【符号の説明】
【００４６】
１  粒状化室
２  蓋
３  ノズル
４  皿形回転ディスク
５  回転ディスク支持機構
６  粒子排出管
７  電気炉
８  混合ガスタンク
９  配管
１０  配管
１１  弁
１２  排気装置
１３  弁
１４  排気装置
１５  自動フィルター
１６  微粒子回収装置
１２０  金属間化合物
１４０  母相
【要約】
【課題】極高温ないし極低温環境の過酷な温度変動に対しても、優れた接合強度および機械的強度を維持できる接合層構造部を提供する。
【解決手段】電気電子機器の接合部を構成する接合層構造部であって、前記接合層構造部は、ＳｎおよびＳｎ−Ｃｕ合金を含む母相中に、Ｓｎ、Ｃｕ、ＮｉおよびＧｅを含む金属間化合物を有する、接合層構造部によって上記課題を解決した。
【選択図】図９【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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