(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニット内蔵型強化反応システムであって、
反応器及び前記反応器の内部に設けられるマイクロインターフェースユニットを含み、
前記反応器は、ハウジング、前記ハウジングの内部に同心状に配置される内筒及び前記ハウジングの外部に部分的に配置される循環熱交換装置を含み、前記内筒の底端が閉じて前記ハウジングの内部底面に接続され、上端が前記反応器の上端に向かって延在し、前記ハウジングと前記内筒との間の領域が第１反応ゾーンであり、前記内筒の内部には、上から下へ順次第２反応ゾーン及び第３反応ゾーンがあり、前記循環熱交換装置がそれぞれ前記内筒及び前記マイクロインターフェースユニットに接続され、
前記マイクロインターフェースユニットは、第１マイクロインターフェースジェネレータ及び第２マイクロインターフェースジェネレータを含み、前記第１マイクロインターフェースジェネレータがそれぞれ前記第１反応ゾーン、第２反応ゾーン及び第３反応ゾーンの底部に設けられて、反応原料としての空気を、直径が１μｍ以上、１ｍｍ未満の微小気泡に破砕させ、前記第２マイクロインターフェースジェネレータが前記第２反応ゾーンの上端に設けられ、かつ第２反応ゾーンの底部に設けられる第１マイクロインターフェースジェネレータに対向配置され、前記循環熱交換装置によって運ばれた前記第２反応ゾーン内の反応液の力で、前記反応器の上部に集められた未反応の空気を内部に吸い込んで前記微小気泡に破砕させ、
前記第１反応ゾーンは、Ｐ−キシレンをＰ−トルアルデヒドに、Ｐ−トルアルデヒドをｐ−トルイル酸に変換する反応ゾーンであり、前記第２反応ゾーンは、前記ｐ−トルイル酸をＰ−カルボキシベンズアルデヒドに変換する反応ゾーンであり、前記第３反応ゾーンは、前記Ｐ−カルボキシベンズアルデヒドをテレフタル酸に変換する反応ゾーンであり、
前記内筒の高さは、前記ハウジングの高さの４／５であり、前記第２反応ゾーンの体積は、前記反応器内の総反応体積の５３．５％を占め、
ここで、前記第１反応ゾーンの反応が継続的に進行すると、反応混合液体が前記第１反応ゾーンから前記内筒に溢れ込み、同時に、前記内筒上部の第２反応ゾーンの底部に設けられた第１マイクロインターフェースジェネレータを介して、前記微小気泡に破砕された空気を該領域に導入し、触媒の作用下で混合液体内の前記ｐ−トルイル酸と反応してＰ−カルボキシベンズアルデヒドを生成し、未反応の空気が液面から出て前記反応器の上方に上昇し、循環熱交換装置の動力で前記第２反応ゾーンの上部に配置された第２マイクロインターフェースジェネレータのエントレインメント作用により、エアダクトを介して該領域の底部に送られて、前記Ｐ−カルボキシベンズアルデヒドの生成反応に参加し続けることを特徴とするシステム。
【請求項２】
前記第１反応ゾーンの体積は、前記反応器内の総反応体積の４５％を占めることを特徴とする請求項１に記載の、ＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニット内蔵型強化反応システム。
【請求項３】
前記第３反応ゾーンの体積は、前記反応器内の総反応体積の１．５％を占めることを特徴とする請求項１又は２に記載の、ＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニット内蔵型強化反応システム。
【請求項４】
前記第１マイクロインターフェースジェネレータは空気圧式であり、前記第２マイクロインターフェースジェネレータは油圧式であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の、ＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニット内蔵型強化反応システム。
【請求項５】
ＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニットを内蔵した強化反応プロセスであって、
Ｐ−キシレン、酢酸及び触媒の混合物を、反応器の下端から反応器のハウジングと内筒の間の第１反応ゾーンに導入させ、同時に、空気を前記第１反応ゾーンの底部に設けられたマイクロインターフェースジェネレータに送って、それを直径が１μｍ以上、１ｍｍ未満の微小気泡に破砕させ、液相材料とエマルジョンを形成し、前記触媒の作用により、Ｐ−キシレンをＰ−トルアルデヒドに変換するとともに、Ｐ−トルアルデヒドをｐ−トルイル酸に変換し、ここで、未反応の前記空気が液面を離れ、前記反応器の上方に上昇し、
上記の反応が第１反応ゾーンで継続的に進行すると、反応混合液体が前記第１反応ゾーンから前記内筒に溢れ込み、同時に、前記内筒上部の第２反応ゾーンの底部に設けられた第１マイクロインターフェースジェネレータを介して、前記微小気泡に破砕された空気を該領域に導入し、前記触媒の作用下で混合液体内の前記ｐ−トルイル酸と反応してＰ−カルボキシベンズアルデヒドを生成し、未反応の空気が液面から出て前記反応器の上方に上昇し、循環熱交換装置の動力で前記第２反応ゾーンの上部に配置された第２マイクロインターフェースジェネレータのエントレインメント作用により、エアダクトを介して該領域の底部に送られて、前記Ｐ−カルボキシベンズアルデヒドの生成反応に参加し続け、
前記第２反応ゾーンでの反応によって生成された前記Ｐ−カルボキシベンズアルデヒドが、反波グリッドを通過して、該ゾーンの下方の第３反応ゾーンに入り、該ゾーンの底部に設けられる第１マイクロインターフェースジェネレータから導入された前記微小気泡と、前記触媒の作用下で酸化反応してテレフタル酸を生成し、完全に反応していない反応混合物と、前記反応器の下方の出口から排出され、次の分離及び精製工程に入り、
前記内筒の高さは、前記ハウジングの高さの４／５であり、前記第２反応ゾーンの体積は、前記反応器内の総反応体積の５３．５％を占めることを特徴とするプロセス。
【請求項６】
前記第１反応ゾーンの体積は、前記反応器内の総反応体積の４５％を占め、前記第３反応ゾーンの体積は、前記反応器内の総反応体積の１．５％を占めることを特徴とする請求項５に記載のＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニットを内蔵した強化反応プロセス。
【請求項７】
前記第１マイクロインターフェースジェネレータは空気圧式であり、前記第２マイクロインターフェースジェネレータは油圧式であることを特徴とする請求項５又は６に記載のＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニットを内蔵した強化反応プロセス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学工学の技術分野に関し、具体的に言えば、ＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニット内蔵型強化反応システム及びプロセスに関する。
【背景技術】
【０００２】
ＰＸ（ｐ−キシレン）でＴＡ（テレフタル酸）を製造する際の酸化反応プロセスは、非常に複雑で、主に４つのステップ、即ちｐ−キシレン（ＰＸ）→ｐ−トルアルデヒド（ＴＡＬＤ）→ｐ−トルイル酸（ｐ−ＴＡ）→ｐ−カルボキシベンズアルデヒド（４−ＣＢＡ）→テレフタル酸（ＴＡ）を含み、この反応プロセスにおける４つの酸化反応がカスケード反応であり、一般に酢酸を溶媒として、酢酸コバルト、酢酸マンガン及び臭化水素酸（又はテトラブロモメタン）を触媒とする。
【０００３】
現在、従来のＰＴＡ製造技術では、酸化反応プロセスにおける４つの主要なステップがすべて同じ反応器で実行され、上記の４つのステップの反応速度定数が、１０倍以上異なるが、混合反応プロセスが使用され、異なる反応に対して異なる条件が与えられていなく、それにより、反応溶媒としての酢酸が高温高圧下で大量に浪費されるとともに、製品ＴＡを時間内に取り出すこともできないため、エネルギー消費量が多く、酢酸消費量が多く、反応効率が低い。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
これを考慮して、本発明は、ＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニット内蔵型強化反応システム及びプロセスを提案し、従来のＰＸによるＰＴＡの製造プロセスにおける、反応溶媒としての酢酸が高温高圧下で大量に浪費されるとともに、製品ＴＡを時間内に取り出すことができないという問題を解決することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
一態様では、本発明は、ＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニット内蔵型強化反応システムを提供し、反応器及び前記反応器の内部に設けられるマイクロインターフェースユニットを含み、
前記反応器は、ハウジング、前記ハウジングの内部に同心状に配置される内筒及び前記ハウジングの外部に部分的に配置される循環熱交換装置を含み、前記内筒の底端が閉じて前記ハウジングの内部底面に接続され、上端が開いており、前記ハウジングと前記内筒との間の領域が第１反応ゾーンであり、前記内筒の内部には、上から下へ順次第２反応ゾーン及び第３反応ゾーンがあり、前記循環熱交換装置がそれぞれ前記内筒及び前記マイクロインターフェースユニットに接続され、
前記マイクロインターフェースユニットは、第１マイクロインターフェースジェネレータ及び第２マイクロインターフェースジェネレータを含み、前記第１マイクロインターフェースジェネレータがそれぞれ前記第１反応ゾーン、第２反応ゾーン及び第３反応ゾーンの底部に設けられて、反応原料としての空気を、直径が１μｍ以上、１ｍｍ未満の微小気泡に破砕させ、前記第２マイクロインターフェースジェネレータが前記第２反応ゾーンの上端に設けられ、かつ第２反応ゾーンの底部に設けられる第１マイクロインターフェースジェネレータに対向配置され、前記循環熱交換装置によって運ばれた前記第２反応ゾーン内の反応液の力で、前記反応器の上部に集められた未反応の空気を内部に吸い込んで前記微小気泡に破砕させる。
【０００６】
さらに、上記のＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニット内蔵型強化反応システムにおいて、前記第１反応ゾーンは、Ｐ−キシレンをＰ−トルアルデヒドに、Ｐ−トルアルデヒドをｐ−トルイル酸に変換する反応ゾーンであり、前記第２反応ゾーンは、前記ｐ−トルイル酸をＰ−カルボキシベンズアルデヒドに変換する反応ゾーンであり、前記第３反応ゾーンは、前記Ｐ−カルボキシベンズアルデヒドをテレフタル酸に変換する反応ゾーンである。
【０００７】
さらに、上記のＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニット内蔵型強化反応システムにおいて、前記内筒の高さは、前記ハウジングの高さの４／５である。
【０００８】
さらに、上記のＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニット内蔵型強化反応システムにおいて、前記第１反応ゾーンの体積は、前記反応器内の総反応体積の４５％を占める。
【０００９】
さらに、上記のＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニット内蔵型強化反応システムにおいて、前記第２反応ゾーンの体積は、前記反応器内の総反応体積の５３．５％を占める。
【００１０】
さらに、上記のＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニット内蔵型強化反応システムにおいて、前記第３反応ゾーンの体積は、前記反応器内の総反応体積の１．５％を占める。
【００１１】
さらに、上記のＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニット内蔵型強化反応システムにおいて、前記第１マイクロインターフェースジェネレータは空気圧式であり、前記第２マイクロインターフェースジェネレータは油圧式である。
【００１２】
別の態様では、本発明は、ＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニットを内蔵した強化反応プロセスをさらに提供し、
Ｐ−キシレン、酢酸及び触媒の混合物を、反応器の下端から反応器のハウジングと内筒の間の第１反応ゾーンに導入させ、同時に、空気を前記第１反応ゾーンの底部に設けられたマイクロインターフェースジェネレータに送って、それを直径が１μｍ以上、１ｍｍ未満の微小気泡に破砕させ、液相材料とエマルジョンを形成し、前記触媒の作用により、Ｐ−キシレンをＰ−トルアルデヒドに変換するとともに、Ｐ−トルアルデヒドをｐ−トルイル酸に変換するステップにおいて、未反応の前記空気が液面を離れ、前記反応器の上方に上昇する、ステップと、
上記の反応が第１反応ゾーンで継続的に進行すると、反応混合液体が前記第１反応ゾーンから前記内筒に溢れ込み、同時に、前記内筒上部の第２反応ゾーンの底部に設けられた第１マイクロインターフェースジェネレータを介して、前記微小気泡に破砕された空気を該領域に導入し、前記触媒の作用下で混合液体内の前記ｐ−トルイル酸と反応して、Ｐ−カルボキシベンズアルデヒドを生成するステップにおいて、未反応の空気が液面から出て前記反応器の上方に上昇し、循環熱交換装置の動力で前記第２反応ゾーンの上部に配置された第２マイクロインターフェースジェネレータのエントレインメント作用により、エアダクトを介して該領域の底部に送られて、前記Ｐ−カルボキシベンズアルデヒドの生成反応に参加し続け、複数回のサイクルの後、圧力下で、排ガスが前記反応器の上部にある出口から排ガス処理ユニットに入る、ステップと、
前記第２反応ゾーンでの反応によって生成された前記Ｐ−カルボキシベンズアルデヒドが、反波グリッドを通過して、該ゾーンの下方の第３反応ゾーンに入り、該ゾーンの底部に設けられる第１マイクロインターフェースジェネレータから導入された前記微小気泡と、前記触媒の作用下で酸化反応してテレフタル酸を生成するステップにおいて、完全に反応していない反応混合物と、前記反応器の下方にある出口から排出され、次の分離及び精製工程に入る、ステップとを含むことを特徴とする。
【００１３】
さらに、上記のＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニットを内蔵した強化反応プロセスにおいて、前記第１反応ゾーンの体積は、前記反応器内の総反応体積の４５％を占め、前記第２反応ゾーンの体積は、前記反応器内の総反応体積の５３．５％を占め、前記第３反応ゾーンの体積は、前記反応器内の総反応体積の１．５％を占める。
【００１４】
さらに、上記のＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニットを内蔵した強化反応プロセスにおいて、前記第１マイクロインターフェースジェネレータは空気圧式であり、前記第２マイクロインターフェースジェネレータは油圧式である。
【００１５】
従来の技術と比較して、本発明の有益な効果は、以下のように挙げられる。本発明によって提供された、ＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニットを内蔵した強化反応プロセスは、ＰＸでＰＴＡを製造する４つのステップの反応速度の違いを考慮して、段階的な反応の概念を採用し、反応器の内部に３つの異なる反応ゾーンを配置し、各反応ゾーンで異なる反応ステップを実行し、これにより、同じ反応器で異なる反応段階に対して異なる条件を与えることを実現し、特に酢酸溶媒が高温酸化条件に耐えられない問題を解決し、また、ｐ−ＴＡ酸化反応の溶媒として水を使用することで、従来のＰＸによるＰＴＡの製造プロセスにおける、反応溶媒としての酢酸が高温高圧下で大量に浪費されるとともに、製品ＴＡを時間内に取り出すことができない問題を効果的に解決し、これにより、エネルギー消費を削減し、酢酸溶媒を節約し、反応効率を向上させた。
【発明の効果】
【００１６】
特に、本発明のＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニットを内蔵した強化反応システム及びプロセスは、反応器内部の各反応ゾーンにマイクロインターフェースジェネレータを配置することにより、各反応器の内部で空気を、直径が１μｍ以上、１ｍｍ未満の微小気泡に破砕させて、液相材料とエマルジョンを形成し、空気と液相材料の間の質量移動面積を効果的に増加し、液膜の厚さを減少し、質量移動抵抗を低減し、これにより、エネルギー消費を効果的に削減し、反応効率を向上させた。
【００１７】
さらに、本発明のＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニットを内蔵した強化反応システム及びプロセスは、循環熱交換装置を配置することにより、反応中に反応温度を効果的に制御するとともに、反応器内部の各反応材料の混合の均一性を確保し、各反応物が反応に完全に参加できるように確保し、反応物の利用率を大幅に向上させるとともに、局所温度の不均一による副反応の発生を防止し、製品の品質をある程度で向上させた。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の実施例によって提供された、ＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニット内蔵型強化反応システムの概略構造図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下の好ましい実施形態の詳細な説明を読むことにより、他の様々な利点及び有益な箇所が、当業者に明らかになる。添付の図面は、好ましい実施形態を説明する目的でのみ使用され、本発明への制限とは見なされない。また、図面全体で、同じ参照記号で同じ部材を示す。
【００２０】
図１において、１０はハウジングで、１１は内筒で、１３は第１反応ゾーンで、１４は第２反応ゾーンで、１５は第３反応ゾーンで、１６はパイプラインで、１７は反波グリッドで、１８は脱泡ネットで、１９はエアダクトで、２０第１マイクロインターフェースジェネレータで、２１は第２マイクロインターフェースジェネレータで、１２１は熱交換器で、１２２は圧力ポンプ１２２である。
【００２１】
以下、添付の図面を参照しながら、本開示の例示的な実施例をより詳細に説明する。本開示の例示的な実施例が図面に示されているが、本開示は、様々な形態で実施することができ、本明細書に記載の実施例によって制限されるべきではないことを理解されたい。それどころか、これらの実施例は、本開示のより完全な理解を可能にし、本開示の範囲を当業者に完全に伝えるために提供される。本発明の実施例及び実施例の特徴は、矛盾がない場合、互いに組み合わせることができることに留意されたい。以下、図面を参照しながら、実施例と併せて、本発明を詳細に説明する。
【００２２】
図１に示すように、本考案の実施例による、ＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニット内蔵型強化反応システムであって、反応器及び前記反応器の内部に設けられるマイクロインターフェースユニットを含み、
反応器は、ハウジング１０、前記ハウジング１０の内部に配置される内筒１１及び循環熱交換装置を含み、前記内筒１１の底端が前記ハウジング１０の内部底面に接続され、上端が開いており、前記ハウジング１０と前記内筒１１との間の領域が第１反応ゾーン１３であり、前記第１反応ゾーン１３は、ｐ−キシレンをｐ−トルアルデヒドに、ｐ−トルアルデヒドをｐ−トルイル酸に変換する（即ち、ＰＸでＰＴＡを製造する際の最初の２つのステップの酸化反応）反応ゾーンであり、前記内筒１１の内部には、上から下へ順次第２反応ゾーン１４及び第３反応ゾーン１５があり、前記第２反応ゾーン１４は、前記Ｐ−トルイル酸をｐ−カルボキシベンズアルデヒドに変換する（即ち、ＰＸでＰＴＡを製造する３番目のステップの酸化反応）反応ゾーンであり、前記第３反応ゾーン１５は、ｐ−カルボキシベンズアルデヒドをテレフタル酸に変換する（即ち、ＰＸでＰＴＡを製造する４番目のステップの酸化反応）反応ゾーンであり、前記循環熱交換装置がそれぞれ前記内筒１１及び前記マイクロインターフェースユニットに接続され、それが熱交換器１２１及び圧力ポンプ１２２によりパイプライン１６を介して接続されてなり、反応中に反応温度を効果的に制御するとともに、反応器内部の各反応材料の混合の均一性を確保し、各反応物が反応に完全に参加できるように確保し、反応物の利用率を大幅に向上させるとともに、局所温度の不均一による副反応の発生を防止し、製品の品質をある程度で向上させる。また、前記ハウジング１０の上部に排ガス通路がさらに設けられており、前記第３反応ゾーン１５における、テレフタル酸反応生成物が含まれる混合材料が、その底部から取り出される。ＰＸでＰＴＡを製造する４つのステップの反応速度の違いを考慮して、段階的な反応の概念を採用し、反応器の内部に第１反応ゾーン、第２反応ゾーン及び第３反応ゾーンという３つの異なる反応ゾーンを配置し、各反応ゾーンで異なる反応ステップを実行し、同じ反応器で異なる反応段階に対して異なる条件を与える目的を実現し、特に酢酸溶媒が高温酸化条件に耐えられない問題を解決し、また、ｐ−ＴＡ酸化反応の溶媒として水を使用することで、従来のＰＸによるＰＴＡの製造プロセスにおける、反応溶媒としての酢酸が高温高圧下で大量に浪費されるとともに、製品ＴＡを時間内に取り出すことができない問題を効果的に解決し、これにより、エネルギー消費を削減し、酢酸溶媒を節約し、反応効率を向上させたことが理解できる。
【００２３】
本実施例において、ハウジング１０、前記ハウジング１０の内部に同心状に配置される内筒１１及び前記ハウジング１０の外部に部分的に配置される循環熱交換装置について、前記内筒１１の底端が閉じて前記ハウジング１０の内部底面に接続され、上端が開いて前記反応器の軸方向に沿って、前記ハウジング１０の高さの４／５まで、上方に延在し、前記ハウジング１０と前記内筒１１との間の環状領域は、ＰＸでＰＴＡを製造するための最初の２つのステップの酸化反応を実行する第１反応ゾーン１３であり、前記第１反応ゾーンの体積が前記反応器内の総反応体積の４５％を占め、前記内筒１１の内部には、上から下へ順に、ＰＸでＰＴＡを製造するための３番目のステップの酸化反応を実行する第２反応ゾーン１４、及びＰＸでＰＴＡを製造するための４番目のステップの酸化反応を実行する第３反応ゾーン１５があり、前記第２反応ゾーンの体積が前記反応器内の総反応体積の５３．５％を占め、前記第３反応ゾーンの体積が前記反応器内の総反応体積の１．５％を占め、２つのゾーンの間に反波グリッド１７が設けられ、前記循環熱交換装置がそれぞれ前記内筒１１及び前記マイクロインターフェースユニットに接続され、それが熱交換器１２１及び圧力ポンプ１２２によりパイプライン１６を介して接続されてなり、反応中に反応温度を効果的に制御し、それと接続される第２マイクロインターフェースジェネレータに動力を提供するとともに、反応器内部の各反応材料の混合の均一性を確保し、各反応物が反応に完全に参加できるように確保し、反応物の利用率を大幅に向上させるとともに、局所温度の不均一による副反応の発生を防止し、製品の品質をある程度で向上させる。また、前記ハウジング１０の上部に脱泡ネット１６がさらに設けられ、上端部に排ガス通路がさらに設けられ、前記第３反応ゾーン１５における、テレフタル酸反応生成物が含まれる混合材料が、その底部から取り出される。本実施例は、ＰＸでＰＴＡを製造する４つのステップの反応速度の違いを考慮して、段階的な反応の概念を採用し、反応器の内部に異なる反応ゾーンを配置し、各反応ゾーンで異なる反応ステップを実行し、これにより、同じ反応器で異なる反応段階に対して異なる条件を与えることを実現し、特に、異なる反応段階の反応難度又は反応時間に応じて各反応ゾーンの反応体積を決定し、ＰＸでＰＴＡを製造するプロセスにおけるすべての反応が完全に実行できるように効果的に確保し、酢酸溶媒が高温酸化条件に耐えられないという問題を解決するとともに、各反応ゾーンの反応効率を大幅に向上させ、最終的には生成物の出力レートを効果的に向上させたことが理解できる。
【００２４】
マイクロインターフェースユニットは、第１マイクロインターフェースジェネレータ２０及び第２マイクロインターフェースジェネレータ２１を含み、前記第１マイクロインターフェースジェネレータ２０がそれぞれ前記第１反応ゾーン１３、第２反応ゾーン１４及び第３反応ゾーン１５の底部に設けられて、反応器内部の各反応ゾーンで反応原料としての空気を、直径が１μｍ以上、１ｍｍ未満の微小気泡に破砕させ、異なる段階の反応に反応原料を提供し、前記第２マイクロインターフェースジェネレータ２１が前記第２反応ゾーン１４の上端に設けられ、かつ第２反応ゾーン１４の底部に設けられる第１マイクロインターフェースジェネレータ２０に対向配置され、前記循環熱交換装置によって運ばれた前記第２反応ゾーン１４内の反応液の力で、前記反応器の上部に集められた未反応の空気を内部に吸い込んで前記微小気泡に破砕させる。マイクロインターフェースジェネレータの具体的な構造は、公開番号１０６２１５７３０Ａの特許などの、本考案の前の特許で具体化されているが、マイクロインターフェースジェネレータのコアが気泡の破砕にあり、ここでは、説明を繰り返さない。マイクロインターフェースジェネレータ４の反応メカニズム及び制御方法に関しては、本考案の出願者によって前の特許ＣＮ１０７５６３０５１Ｂに開示されており、ここでは、説明を繰り返さない。本発明において、反応器内部の各反応ゾーンにマイクロインターフェースジェネレータを配置することにより、各反応ゾーンの内部で空気を、直径が１μｍ以上、１ｍｍ未満の微小気泡に破砕させて、液相材料とエマルジョンを形成し、空気と液相材料の間の質量移動面積を効果的に増加し、液膜の厚さを減少し、質量移動抵抗を低減し、これにより、エネルギー消費を効果的に削減し、反応効率を向上させたことが理解できる。
【００２５】
本実施例において、第１マイクロインターフェースジェネレータ２０及び第２マイクロインターフェースジェネレータ２１について、前記第１マイクロインターフェースジェネレータ２０は空気圧式マイクロインターフェースジェネレータであって、それぞれ前記第１反応ゾーン１３、第２反応ゾーン１４及び第３反応ゾーン１５の底部に設けられ、反応器内部の各反応ゾーンで反応原料としての空気を、直径が１μｍ以上、１ｍｍ未満の微小気泡に破砕させ、異なる段階の反応に反応原料を提供し、前記第２マイクロインターフェースジェネレータ２１は油圧式マイクロインターフェースジェネレータであって、前記第２反応ゾーン１４の上端に設けられ、かつ第２反応ゾーン１４の底部に設けられる第１マイクロインターフェースジェネレータ２０に対向配置され、前記循環熱交換装置によって運ばれた前記第２反応ゾーン１４内の反応液の力で、前記反応器の上部に集められた未反応の空気を内部に吸い込んで前記微小気泡に破砕させる。本実施例において、反応器内部の各反応ゾーンにマイクロインターフェースジェネレータを配置することにより、各反応器の内部で空気を、直径が１μｍ以上、１ｍｍ未満の微小気泡に破砕させて、液相材料とエマルジョンを形成し、空気と液相材料の間の質量移動面積を効果的に増加し、液膜の厚さを減少し、質量移動抵抗を低減し、これにより、エネルギー消費を効果的に削減し、反応効率を向上させたことが理解できる。
【００２６】
図１に示すように、本実施例による、ＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニット内蔵型強化反応システムの動作プロセスは次のとおりである。
【００２７】
まず、原料としてのｐ−キシレン、酢酸及び触媒（酢酸コバルト、酢酸マンガン、臭化水素酸）の混合物が、反応器の下端から反応器のハウジング１０と内筒１１の間の第１反応ゾーン１３の内部（この領域の体積が反応器内の総反応体積の４５％を占め、このように設定する原因は、ＰＸでＰＴＡを製造する最初の２つのステップの反応に必要な時間が、４つのステップのすべての反応合計時間の約４５％であるということである）に入り、同時に、空気が反応器の第１反応ゾーン１３の底部にある第１マイクロインターフェースジェネレータ２０に入り、直径が１μｍ以上、１ｍｍ未満の微小気泡に破砕され、該領域内の液相材料と混合されてエマルジョンを形成し、これにより空気と液相反応材料との間の接触面積を効果的に増加し、該領域での反応を促進する。該領域では、ＰＸでＰＴＡを製造する最初の２つステップの反応が発生し、即ち、ｐ−キシレンがｐ−トルアルデヒドに変換され、ｐ−トルアルデヒドがＰ−トルイル酸に変換され、そして内筒の内部に溢れ込み、完全に反応していないガスが液面（波線）から出て、脱泡ネット１８を通過し、反応器の上方に上昇する。該領域では、流体は、安定した押し出し流れになり、主に１番目のステップの反応ＰＸ→ＴＡＬＤと２番目のステップの反応ＴＡＬＤ→ｐ−ＴＡを完了する。
【００２８】
続いて、前記内筒上部の第２反応ゾーンの底部に設けられた第１マイクロインターフェースジェネレータを介して、前記微小気泡に破砕された空気を該領域に導入し、該領域における液相材料と混合してエマルジョンを形成し、前記触媒の作用により、混合液におけるＰ−トルイル酸と反応してｐ−カルボキシベンズアルデヒドを生成し、完全に反応していないガスが液面（波線）から出て脱泡ネット１８を通過し、反応器の上方に上昇し、未反応の空気が液面から出て前記反応器の上方に上昇し、循環熱交換装置の動力下で、前記第２反応ゾーン１４の上部に設けられた第２マイクロインターフェースジェネレータ２１のエントレインメント作用により、エアダクト１９を介して内筒１１内の上部にある第２反応ゾーン１４の底部に送られ、反応に関与し続け、複数回のサイクルの後、圧力下で、排ガスとして反応器の上部にある出口から排ガス処理ユニットに入り、その結果、空気における酸素ガスの利用率を高めることができる。該領域において、上下に対向配置された２つのマイクロインターフェースジェネレータ（第１マイクロインターフェースジェネレータ２０及び第２マイクロインターフェースジェネレータ２１）によって激しい完全混合流れが発生し、３番目のステップの反応ｐ−ＴＡ→４−ＣＢＡ（このステップは、反応速度が最も遅いため、質量移動を強化して反応を加速するために、完全混合流れの効果を作る必要がある。同時に、この領域の体積は、反応器内の総反応体積の５３．５％を占め、その理由が上記と同じである）を実行する。同時に、該領域内の材料の温度が、反応器の外側にある循環熱交換装置によって制御され、第２反応ゾーン１４における第２マイクロインターフェースジェネレータ２１によって生成された気泡が下向きに移動し、第１マイクロインターフェースジェネレータ２０によって生成された気泡が上向きに移動し、両者が激しく衝突し、流体の乱れが強まり、より小さな気泡を生成することができ、これにより、気液接触面積をさらに増加し、質量移動と反応を加速する。
【００２９】
最後に、第２反応ゾーン１４の生成物は、反波グリッド１７を通って第３反応ゾーン１５（この領域の体積は、反応器内の総反応体積の１．５％を占め、その理由が上記と同じである）に入り、反波グリッド１７の作用により、この領域が再び押し出し流れに変え、４番目のステップの反応４−ＣＢＡ→ＴＡ、即ち、ｐ−カルボキシベンズアルデヒドをテレフタル酸に変換する反応を実行する。空気は、該反応ゾーンの底部にある第１マイクロインターフェースジェネレータ２０を通って該反応ゾーンに入り、酸化反応が実行される。反応生成物（テレフタル酸ＴＡ）は、完全に反応していないｐ−キシレンＰＸ、溶媒、触媒、及び副生成物とともに、反応器の下方にある出口のパイプラインから排出され、次の分離及び精製工程に入る。
【００３０】
明らかに、本発明によって提供される、ＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニット内蔵型強化反応システム及びプロセスにおいて、ＰＸでＰＴＡを製造する４つのステップの反応速度の違いを考慮して、段階的な反応の概念を採用し、反応器の内部に３つの異なる反応ゾーンを配置し、各反応ゾーンで異なる反応ステップを実行し、これにより、同じ反応器で異なる反応段階に対して異なる条件を与えることを実現し、特に酢酸溶媒が高温酸化条件に耐えられない問題を解決し、また、ｐ−ＴＡ酸化反応の溶媒として水を使用することで、従来のＰＸによるＰＴＡの製造プロセスにおける、反応溶媒としての酢酸が高温高圧下で大量に浪費されるとともに、製品ＴＡを時間内に取り出すことができない問題を効果的に解決し、エネルギー消費を削減し、酢酸溶媒を節約し、反応効率を向上させたと結論付けることができる。
【００３１】
特に、本発明のＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニットを内蔵した強化反応システム及びプロセスは、反応器内部の各反応ゾーンにマイクロインターフェースジェネレータを配置することにより、各反応器の内部で空気を、直径が１μｍ以上、１ｍｍ未満の微小気泡に破砕させて、液相材料とエマルジョンを形成し、空気と液相材料の間の質量移動面積を効果的に増加し、液膜の厚さを減少し、質量移動抵抗を低減し、これにより、エネルギー消費を効果的に削減し、反応効率を向上させた。
【００３２】
さらに、本発明のＰＸでＰＴＡを製造するための、マイクロインターフェースユニットを内蔵した強化反応システム及びプロセスは、循環熱交換装置を配置することにより、反応中に反応温度を効果的に制御するとともに、反応器内部の各反応材料の混合の均一性を確保し、各反応物が反応に完全に参加できるように確保し、反応物の利用率を大幅に向上させるとともに、局所温度の不均一による副反応の発生を防止し、製品の品質をある程度で向上させた。
【００３３】
明らかに、当業者は、本発明の精神及び範囲から逸脱せずに、本発明に様々な変更及び修正を加えることができる。このように、本発明のこれらの変更及び修正が、本発明の特許請求の範囲及びその同等の技術範囲内にある場合、本発明は、これらの変更及び修正を含むことも意図している。
【符号の説明】
【００３４】
１０  ハウジング
１１  内筒
１３  第１反応ゾーン
１４  第２反応ゾーン
１５  第３反応ゾーン
１６  パイプライン
１７  反波グリッド
１８  脱泡ネット
１９  エアダクト
２０  第１マイクロインターフェースジェネレータ
２１  第２マイクロインターフェースジェネレータ
１２１  熱交換器
１２２  圧力ポンプ
【図１】
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