(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
２０体積％以上８０体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、２０体積％以上８０体積％以下の結合相と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記結合相は、第１結合材粒子と、第２結合材粒子とを含み、
前記第１結合材粒子及び前記第２結合材粒子のそれぞれは、チタンと、ジルコニウム、ハフニウム、周期律表の第５族元素、第６族元素及びアルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも１種の第１金属元素と、窒素及び炭素の一方又は両方と、からなる１種の化合物を含み、
前記第１結合材粒子において、前記チタンの原子数及び前記第１金属元素の原子数の合計に対する、前記第１金属元素の原子数の比率は０．０１％以上１０％未満であり、
前記第２結合材粒子において、前記チタンの原子数及び前記第１金属元素の原子数の合計に対する、前記第１金属元素の原子数の比率は１０％以上８０％以下であり、
前記立方晶窒化硼素焼結体のＸ線回折スペクトルにおいて、下記条件１及び下記条件２の一方又は両方を満たし、
前記条件１とは、前記第１結合材粒子の（２２０）面由来の第１Ａピークは、２θが５９．９°以上６２．３°以下の範囲に存在し、かつ、前記第２結合材粒子の（２２０）面由来の第２Ａピークは、２θが５６．３°以上６５．８°以下の範囲に存在し、かつ、前記第１Ａピークと前記第２Ａピークとは、それぞれのピーク位置が異なり、
前記条件２とは、前記第１結合材粒子の（２２２）面由来の第１Ｂピークは、２θが７５．４°以上７８．７°以下の範囲に存在し、かつ、前記第２結合材粒子の（２２２）面由来の第２Ｂピークは、２θが７０．６°以上８３．５°以下の範囲に存在し、かつ、前記第１Ｂピークと前記第２Ｂピークとは、それぞれのピーク位置が異なり、
前記第１結合材粒子及び前記第２結合材粒子の合計質量に対する、前記第１結合材粒子の質量の比率は１０％以上９５％以下である、立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項２】
前記立方晶窒化硼素焼結体のＸ線回折スペクトルにおいて、前記第２結合材粒子の（２００）面由来の第２Ｃピークの半値幅は０．１°以上１°未満である、請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項３】
前記立方晶窒化硼素焼結体のＸ線回折スペクトルにおいて、前記第２結合材粒子の（２００）面由来の第２Ｃピークの半値幅は０．１°以上０．６°未満である、請求項１又は請求項２に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項４】
前記第１金属元素は、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、モリブデン及びタングステンからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属元素からなる、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項５】
前記第１金属元素は、ジルコニウム及びニオブの一方又は両方からなる、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項６】
前記立方晶窒化硼素粒子の含有率は、３５体積％以上７５体積％以下である、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本開示は、立方晶窒化硼素焼結体に関する。本出願は、２０１９年７月１８日に出願した日本特許出願である特願２０１９−１３３０２９号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
【背景技術】
【０００２】  切削工具等に用いられる高硬度材料として、立方晶窒化硼素焼結体（以下、「ｃＢＮ焼結体」ともいう。）がある。ｃＢＮ焼結体は、通常、立方晶窒化硼素粒子（以下、「ｃＢＮ粒子」ともいう。）と結合相とからなり、ｃＢＮ粒子の含有割合や結合相の組成によってその特性が異なる傾向がある。【０００３】  このため、切削加工の分野においては、被削材の材質、要求される加工精度等によって、切削工具に適用されるｃＢＮ焼結体の種類が使い分けられる。【０００４】  例えば、特開２０１７−０３００８２号公報（特許文献１）には、高硬度鋼の断続切削加工に用いることのできるｃＢＮ焼結体として、立方晶窒化硼素粒子と、結合相としてＴｉＣ相を含む立方晶窒化硼素焼結体が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１７−０３００８２号公報
【発明の概要】
【０００６】  本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、  ２０体積％以上８０体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、２０体積％以上８０体積％以下の結合相と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、  前記結合相は、第１結合材粒子と、第２結合材粒子とを含み、  前記第１結合材粒子及び前記第２結合材粒子のそれぞれは、チタンと、ジルコニウム、ハフニウム、周期律表の第５族元素、第６族元素及びアルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも１種の第１金属元素と、窒素及び炭素の一方又は両方と、からなる１種の化合物を含み、  前記第１結合材粒子において、前記チタンの原子数及び前記第１金属元素の原子数の合計に対する、前記第１金属元素の原子数の比率は０．０１％以上１０％未満であり、  前記第２結合材粒子において、前記チタンの原子数及び前記第１金属元素の原子数の合計に対する、前記第１金属元素の原子数の比率は１０％以上８０％以下であり、  前記立方晶窒化硼素焼結体のＸ線回折スペクトルにおいて、下記条件１及び下記条件２の一方又は両方を満たし、  前記条件１とは、前記第１結合材粒子の（２２０）面由来の第１Ａピークは、２θが５９．９°以上６２．３°以下の範囲に存在し、かつ、前記第２結合材粒子の（２２０）面由来の第２Ａピークは、２θが５６．３°以上６５．８°以下の範囲に存在し、かつ、前記第１Ａピークと前記第２Ａピークとは、それぞれのピーク位置が異なり、  前記条件２とは、前記第１結合材粒子の（２２２）面由来の第１Ｂピークは、２θが７５．４°以上７８．７°以下の範囲に存在し、かつ、前記第２結合材粒子の（２２２）面由来の第２Ｂピークは、２θが７０．６°以上８３．５°以下の範囲に存在し、かつ、前記第１Ｂピークと前記第２Ｂピークとは、それぞれのピーク位置が異なる、立方晶窒化硼素焼結体である。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】図１は、本開示のｃＢＮ焼結体をＳＥＭで観察して得られた反射電子像の一例を示す画像である。
【図２】図２は、図１の反射電子像を画像処理ソフトに読み込んだ画像である。
【図３】図３は、上の画像は反射電子像であり、下の画像は該反射電子像から得られた濃度断面グラフである。
【図４】図４は、黒色領域及び結合相の規定方法を説明するための図である。
【図５】図５は、黒色領域と結合相との境界を説明するための図である。
【図６】図６は、図１の反射電子像を二値化処理した画像である。
【図７】図７は、本開示の立方晶窒化硼素焼結体のＸ線回折スペクトルの一例である。
【図８】図８は、本開示の立方晶窒化硼素焼結体のＸ線回折スペクトルの一例である。
【図９】図９は、本開示の立方晶窒化硼素焼結体のＸ線回折スペクトルの一例である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】  [本開示が解決しようとする課題]  自動車のギアやシャフト、ベアリング部品には、高い強度及び靱性を有する焼入鋼が用いられている。近年、これらの部品に対して、より高トルクに耐えうる機械特性が要求されている。焼入鋼の機械特性を向上させるため、例えば、焼入鋼素地に硬質粒子を分散させた高強度焼入鋼が開発されている。
【０００９】  高強度焼入鋼は、非常に高い硬度を有するため、工具での加工が非常に困難である。特に、高能率加工の場面では、欠損による工具寿命の低下が生じにくい工具が求められている。
【００１０】  本開示は、工具の材料として用いた場合に、特に高強度焼入鋼の高能率加工においても、工具の長寿命化を可能とする立方晶窒化硼素焼結体を提供することを目的とする。[本開示の効果]
【００１１】  本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、工具の材料として用いた場合に、特に高強度焼入鋼の高能率加工においても、工具の長寿命化を可能とする。
【００１２】［本開示の実施形態の説明］  最初に本開示の実施態様を列記して説明する。  （１）本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、  ２０体積％以上８０体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、２０体積％以上８０体積％以下の結合相と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、  前記結合相は、第１結合材粒子と、第２結合材粒子とを含み、  前記第１結合材粒子及び前記第２結合材粒子のそれぞれは、チタンと、ジルコニウム、ハフニウム、周期律表の第５族元素、第６族元素及びアルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも１種の第１金属元素と、窒素及び炭素の一方又は両方と、からなる１種の化合物を含み、  前記第１結合材粒子において、前記チタンの原子数及び前記第１金属元素の原子数の合計に対する、前記第１金属元素の原子数の比率は０．０１％以上１０％未満であり、  前記第２結合材粒子において、前記チタンの原子数及び前記第１金属元素の原子数の合計に対する、前記第１金属元素の原子数の比率は１０％以上８０％以下であり、  前記立方晶窒化硼素焼結体のＸ線回折スペクトルにおいて、下記条件１及び下記条件２の一方又は両方を満たし、  前記条件１とは、前記第１結合材粒子の（２２０）面由来の第１Ａピークは、２θが５９．９°以上６２．３°以下の範囲に存在し、かつ、前記第２結合材粒子の（２２０）面由来の第２Ａピークは、２θが５６．３°以上６５．８°以下の範囲に存在し、かつ、前記第１Ａピークと前記第２Ａピークとは、それぞれのピーク位置が異なり、  前記条件２とは、前記第１結合材粒子の（２２２）面由来の第１Ｂピークは、２θが７５．４°以上７８．７°以下の範囲に存在し、かつ、前記第２結合材粒子の（２２２）面由来の第２Ｂピークは、２θが７０．６°以上８３．５°以下の範囲に存在し、かつ、前記第１Ｂピークと前記第２Ｂピークとは、それぞれのピーク位置が異なる、立方晶窒化硼素焼結体である。
【００１３】  本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、工具の材料として用いた場合に、特に高強度焼入鋼の高能率加工においても、工具の長寿命化を可能とする。
【００１４】  （２）前記立方晶窒化硼素焼結体のＸ線回折スペクトルにおいて、前記第２結合材粒子の（２００）面由来の第２Ｃピークの半値幅は０．１°以上１°未満であることが好ましい。これによると、第２結合材粒子は優れた靱性及び熱伝導率を有し、立方晶窒化硼素多結晶体の耐欠損性が向上する。
【００１５】  （３）前記立方晶窒化硼素焼結体のＸ線回折スペクトルにおいて、前記第２結合材粒子の（２００）面由来の第２Ｃピークの半値幅は０．１°以上０．６°未満であることが好ましい。これによると、立方晶窒化硼素多結晶体は、耐欠損性、耐摩耗性及び耐クレーター性がバランスよく向上する。
【００１６】  （４）前記第１金属元素は、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、モリブデン及びタングステンからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属元素からなることが好ましい。これによると、立方晶窒化硼素焼結体において、耐欠損性と耐摩耗性とがバランスよく向上する。
【００１７】  （５）前記第１金属元素は、ジルコニウム及びニオブの一方又は両方からなることが好ましい。これによると、立方晶窒化硼素焼結体において、耐欠損性と耐摩耗性とが更にバランスよく向上する。
【００１８】  （６）前記立方晶窒化硼素粒子の含有率は、３５体積％以上７５体積％以下であることが好ましい。これによると、立方晶窒化硼素焼結体において、耐欠損性と耐摩耗性とがバランスよく向上する。
【００１９】  （７）前記第１結合材粒子及び前記第２結合材粒子の合計質量に対する、前記第１結合材粒子の質量の比率は１０％以上９５％以下であることが好ましい。これによると、立方晶窒化硼素焼結体において、耐欠損性と耐摩耗性とがバランスよく向上する。
【００２０】  ［本開示の実施形態の詳細］  本開示の立方晶窒化硼素焼結体の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。本開示の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表すものである。また、長さ、幅、厚さ、深さなどの寸法関係は図面の明瞭化と簡略化のために適宜変更されており、必ずしも実際の寸法関係を表すものではない。
【００２１】  本明細書において「Ａ〜Ｂ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｂ以下）を意味し、Ａにおいて単位の記載がなく、Ｂにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＢの単位とは同じである。
【００２２】  本明細書において化合物などを化学式で表す場合、原子比を特に限定しないときは従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のもののみに限定されるべきではない。たとえば「ＴｉＮｂＣＮ」と記載されている場合、ＴｉＮｂＣＮを構成する原子数の比は、従来公知のあらゆる原子比が含まれる。このことは、「ＴｉＮｂＣＮ」以外の化合物の記載についても同様である。
【００２３】  ［第１の実施形態：立方晶窒化硼素焼結体］  本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、２０体積％以上８０体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、２０体積％以上８０体積％以下の結合相と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、結合相は、第１結合材粒子と、第２結合材粒子とを含み、第１結合材粒子及び第２結合材粒子のそれぞれは、チタンと、ジルコニウム、ハフニウム、周期律表の第５族元素、第６族元素及びアルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも１種の第１金属元素と、窒素及び炭素の一方又は両方と、からなる１種の化合物を含み、第１結合材粒子において、チタンの原子数及び第１金属元素の原子数の合計に対する、第１金属元素の原子数の比率は０．０１％以上１０％未満であり、第２結合材粒子において、チタンの原子数及び第１金属元素の原子数の合計に対する、第１金属元素の原子数の比率は１０％以上８０％以下であり、立方晶窒化硼素焼結体のＸ線回折スペクトルにおいて、下記条件１及び下記条件２の一方又は両方を満たし、  前記条件１とは、第１結合材粒子の（２２０）面由来の第１Ａピークは、２θが５９．９°以上６２．３°以下の範囲に存在し、かつ、第２結合材粒子の（２２０）面由来の第２Ａピークは、２θが５６．３°以上６５．８°以下の範囲に存在し、かつ、第１Ａピークと第２Ａピークとは、それぞれのピーク位置が異なり、  前記条件２とは、第１結合材粒子の（２２２）面由来の第１Ｂピークは、２θが７５．４°以上７８．７°以下の範囲に存在し、かつ、第２結合材粒子の（２２２）面由来の第２Ｂピークは、２θが７０．６°以上８３．５°以下の範囲に存在し、かつ、第１Ｂピークと第２Ｂピークとは、それぞれのピーク位置が異なる、立方晶窒化硼素焼結体である。
【００２４】  本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、工具の材料として用いた場合に、特に高強度焼入鋼の高能率加工においても、工具の長寿命化を可能とする。この理由は明らかではないが、下記（i）〜（iv）の通りと推察される。
【００２５】  （i）本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、優れた強度及び靱性を有する立方晶窒化硼素粒子を２０体積％以上８０体積％以下含む。このため、ｃＢＮ焼結体も優れた強度及び靱性を有することができる。従って、該立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、高強度焼入鋼の高能率加工においても、長い工具寿命を有することができる。
【００２６】  （ii）本開示の立方晶窒化硼素焼結体において、結合相に含まれる第１結合材粒子及び第２結合材粒子のそれぞれは、チタンと、ジルコニウム、ハフニウム、周期律表の第５族元素、第６族元素及びアルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも１種の第１金属元素と、窒素及び炭素の一方又は両方と、からなる１種の化合物（以下、「結合相化合物」ともいう）を含む。該結合相化合物は、従来の結合相に用いられていたＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮに、チタン（Ｔｉ）と原子半径が異なる第１金属元素が固溶して成る。このため、該結合相化合物には、格子欠陥（転位や積層欠陥）が多量に導入されている。
【００２７】  結合相化合物中に格子欠陥が存在すると、工具の使用時に発生した亀裂進展のエネルギーが、格子欠陥の原子の不整合部分に吸収されるため、亀裂の伝播が抑制されると推察される。従って、該立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、高強度焼入鋼の高能率加工においても、長い工具寿命を有することができる。
【００２８】  （iii）本開示の立方晶窒化硼素焼結体において、結合相に含まれる第１結合材粒子と第２結合材粒子とは、チタンの原子数及び第１金属元素の原子数の合計に対する、第１金属元素の原子数の比率が異なる。このため、第１結合材粒子と第２結合材粒子とは格子定数が異なる。結合相において、格子定数の異なる第１結合材粒子と第２結合材粒子とが接すると、結合材粒子内のみならず、第１結合材粒子と第２結合材粒子とが接する界面付近においても、格子欠陥が増加すると考えられる。
【００２９】  本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、結合相が格子欠陥を有するため、結合相において亀裂の伝播が抑制され、耐欠損性が向上している。よって、該立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、高強度焼入鋼の高能率加工においても、長い工具寿命を有することができる。
【００３０】  （iv）本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、上記条件１及び上記条件２の一方又は両方を満たす。この場合、第１結合材粒子と第２結合材粒子とは、第１金属元素の固溶量及び／又は窒素原子と炭素原子との原子数の比率が異なり、第１結合材粒子と第２結合材粒子とは格子定数が異なると考えられる。結合相において、格子定数の異なる第１結合材粒子と第２結合材粒子とが接すると、第１結合材粒子と第２結合材粒子とが接する界面付近においても、格子欠陥が増加すると考えられる。
【００３１】  本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、結合相が格子欠陥を有するため、結合相において亀裂の伝播が抑制され、耐欠損性が向上している。よって、該立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、高強度焼入鋼の高能率加工においても、長い工具寿命を有することができる。
【００３２】  《立方晶窒化硼素多結晶体の組成》  本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、２０体積％以上８０体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、２０体積％以上８０体積％以下の結合相と、を備える。該ｃＢＮ焼結体は、ｃＢＮ粒子と結合相とからなることができる。また、ｃＢＮ焼結体は、原材料、製造条件等に起因する不可避不純物を含み得る。ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の含有割合は、３５体積％以上７５体積％以下が好ましく、４５体積％以上７４．５体積％以下がより好ましい。ｃＢＮ焼結体中の結合相の含有割合は、２５体積％以上６５体積％以下が好ましく、２５．５体積％以上５５体積％以下がより好ましい。本開示の立方晶窒化硼素焼結体において、ｃＢＮ粒子の含有割合、結合相の含有割合、及び、不可避不純物の含有割合の合計は、１００体積％となる。
【００３３】  本開示の立方晶窒化硼素焼結体において、ｃＢＮ粒子の含有割合、及び、結合相の含有割合の合計の下限は、９５体積％以上、９６体積％以上、９７体積％以上、９８体積％以上、９９体積％以上とすることができる。本開示の立方晶窒化硼素焼結体において、ｃＢＮ粒子の含有割合、及び、結合相の含有割合の合計の上限は、１００体積％以下、１００体積％未満とすることができる。本開示の立方晶窒化硼素焼結体において、ｃＢＮ粒子の含有割合、及び、結合相の含有割合の合計は、９５体積％以上１００体積％以下、９６体積％以上１００体積％以下、９７体積％以上１００体積％以下、９８体積％以上１００体積％以下、９９体積％以上１００体積％以下、９５体積％以上１００体積％未満、９６体積％以上１００体積％未満、９７体積％以上１００体積％未満、９８体積％以上１００体積％未満、９９体積％以上１００体積％未満とすることができる。
【００３４】  ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）及び結合相の含有割合（体積％）は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）（日本電子社製の「ＪＳＭ−７８００Ｆ」（商標））付帯のエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）「Ｏｃｔａｎｅ  Ｅｌｅｃｔ（オクタンエレクト）  ＥＤＳ  システム」（商標））を用いて、ｃＢＮ焼結体に対し、組織観察、元素分析等を実施することによって確認することができる。
【００３５】  具体的には、次のようにしてｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）を求めることができる。まず、ｃＢＮ焼結体の任意の位置を切断し、ｃＢＮ焼結体の断面を含む試料を作製する。断面の作製には、集束イオンビーム装置、クロスセクションポリッシャ装置等を用いることができる。次に、上記断面をＳＥＭにて５０００倍で観察して、反射電子像を得る。反射電子像においては、ｃＢＮ粒子は黒く見え（暗視野）、結合相が存在する領域が灰色又は白色（明視野）となる。
【００３６】  次に、上記反射電子像に対して画像解析ソフト（例えば、三谷商事（株）の「ＷｉｎＲＯＯＦ」）を用いて二値化処理を行う。二値化処理後の画像から、測定視野の面積に占める暗視野に由来する画素（ｃＢＮ粒子に由来する画素）の面積比率を算出する。算出された面積比率を体積％とみなすことにより、ｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）を求めることができる。
【００３７】  二値化処理後の画像から、測定視野の面積に占める明視野に由来する画素（結合相に由来する画素）の面積比率を算出することにより、結合相の含有割合（体積％）を求めることができる。
【００３８】  二値化処理の具体的な方法について、図１〜図６を用いて説明する。  図１は、ｃＢＮ焼結体をＳＥＭで観察して得られた反射電子像の一例である。該反射電子像を画像処理ソフトに読み込む。読み込んだ画像を図２に示す。図２に示されるように、読み込んだ画像において、任意のラインＱ１を引く。
【００３９】  ラインＱ１に沿って、濃度断面図の計測を行い、ＧＲＡＹ値を読み取る。ラインＱ１をＸ座標とし、ＧＲＡＹ値をＹ座標としたグラフ（以下、「濃度断面グラフ」ともいう。）を作製する。ｃＢＮ焼結体の反射電子像と、該反射電子像の濃度断面グラフを図３に示す（上の画像が反射電子像であり、下のグラフが濃度断面グラフである）。図３において、反射電子像の幅と濃度断面グラフのＸ座標の幅（２３．２７μｍ）とは一致している。従って、反射電子像におけるラインＱ１の左側端部から、ラインＱ１上の特定の位置までの距離は、濃度断面グラフのＸ座標の値で示される。
【００４０】  図３の反射電子像においてｃＢＮ粒子が存在する黒く見える領域を任意に３箇所選ぶ。黒く見える領域は、例えば、図４の反射電子像において、符号ｃの楕円で示される部分である。
【００４１】  該３箇所の黒く見える領域のそれぞれのＧＲＡＹ値を濃度断面グラフから読み取る。該３箇所の黒く見える領域のそれぞれのＧＲＡＹ値は、図４の濃度断面グラフにおいて、符号ｃの楕円で囲まれる部分のＧＲＡＹ値の平均値とする。該３箇所のそれぞれのＧＲＡＹ値の平均値を算出する。該平均値をｃＢＮのＧＲＡＹ値（以下、Ｇｃｂｎともいう。）とする。
【００４２】  図３の反射電子像において灰色で示される結合相が存在する領域を任意に３箇所選ぶ。結合相は、例えば、図４の反射電子像において、符号ｄの楕円で示される部分である。
【００４３】  該３箇所の結合相のそれぞれのＧＲＡＹ値を濃度断面グラフから読み取る。該３箇所の結合相のそれぞれのＧＲＡＹ値は、図４の濃度断面グラフにおいて、符号ｄの楕円で囲まれる３箇所の各部分におけるＧＲＡＹ値の平均値とする。該３箇所のそれぞれのＧＲＡＹ値の平均値を算出する。該平均値を結合相のＧＲＡＹ値（以下、Ｇｂｉｎｄｅｒともいう。）とする。
【００４４】  （Ｇｃｂｎ＋Ｇｂｉｎｄｅｒ）／２で示されるＧＲＡＹ値を、ｃＢＮ粒子（黒く見える領域）と結合相との界面のＧＲＡＹ値と規定する。例えば、図４の濃度断面グラフにおいて、ｃＢＮ粒子（黒く見える領域）のＧＲＡＹ値ＧｃｂｎはラインＧｃｂｎで示され、結合相のＧＲＡＹ値ＧｂｉｎｄｅｒはラインＧｂｉｎｄｅｒで示され、（Ｇｃｂｎ＋Ｇｂｉｎｄｅｒ）／２で示されるＧＲＡＹ値はラインＧ１で示される。
【００４５】  上記の通り、ｃＢＮ粒子（黒く見える領域）と結合相とを規定することにより、濃度断面グラフにおいて、ｃＢＮ粒子（黒く見える領域）と結合相との界面におけるＸ座標及びＹ座標の値を読み取ることができる。界面は任意に規定することができる。例えば、図５の上部の反射電子像では、界面を含む部分の一例として、符号ｅの楕円で囲まれる部分が挙げられる。図５の反射電子像において、ｃＢＮ粒子（黒く見える領域）と結合相との界面は、例えば符号ｅの楕円で示される部分である。図５の下部の濃度断面グラフにおいて、上記の符号ｅの楕円に相当するｃＢＮ粒子（黒く見える領域）と結合相との界面は矢印ｅで示される部分である。該矢印ｅの先端は、ＧＲＡＹ値の濃度断面グラフと、ＧＲＡＹ値（Ｇｃｂｎ＋Ｇｂｉｎｄｅｒ）／２を示すラインＧ１と、の交点の位置を示す。該矢印ｅの先端のＸ座標及び矢印ｅの先端のＹ座標の値が、ｃＢＮ粒子（黒く見える領域）と結合相との界面におけるＸ座標及びＹ座標の値に該当する。
【００４６】  ｃＢＮ粒子（黒く見える領域）と結合相との界面におけるＸ座標及びＹ座標の値を閾値として二値化処理を行う。二値化処理後の画像を図６に示す。図６において、点線で囲まれる領域が、二値化処理が行われた領域である。なお、二値化処理後の画像は、明視野と暗視野の他に、二値化処理前の画像において白色であった領域に対応する白色領域（明視野よりも白い箇所）を含んでいてもよい。
【００４７】  図６において、測定視野の面積に占める暗視野に由来する画素（ｃＢＮ粒子に由来する画素）の面積比率を算出する。算出された面積比率を体積％とみなすことにより、ｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）を求めることができる。
【００４８】  図６において、測定視野の面積に占める明視野に由来する画素（結合相に由来する画素）の面積比率を算出することにより、結合相の含有割合（体積％）を求めることができる。
【００４９】  ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の含有割合は、３５体積％以上７５体積％以下が好ましく、４５体積％以上７４．５体積％以下がより好ましい。
【００５０】  ｃＢＮ焼結体中の結合相の含有割合は、２５体積％以上６５体積％以下が好ましく、２５．５体積％以上５５体積％以下がより好ましい。
【００５１】  《ｃＢＮ粒子》  ｃＢＮ粒子は、硬度、強度、靱性が高く、ｃＢＮ焼結体中の骨格としての役割を果たす。ｃＢＮ粒子のメジアン径Ｄ５０（以下、「平均粒径」という。）は特に限定されず、例えば、０．１〜１０．０μｍとすることができる。通常、Ｄ５０が小さい方がｃＢＮ焼結体の硬度が高くなる傾向があり、粒径のばらつきが小さい方が、ｃＢＮ焼結体の性質が均質となる傾向がある。ｃＢＮ粒子のＤ５０は、例えば、０．５〜４．０μｍとすることが好ましい。
【００５２】  ｃＢＮ粒子のＤ５０は次のようにして求められる。まず上記のｃＢＮ粒子の含有割合の求め方に準じて、ｃＢＮ焼結体の断面を含む試料を作製し、反射電子像を得る。次いで、画像解析ソフト（三谷商事（株）の「ＷｉｎＲＯＯＦ（ｖｅｒ．７．４．５）」）を用いて反射電子像中の各暗視野（ｃＢＮに相当）の円相当径を算出する。５視野以上を観察することによって１００個以上のｃＢＮ粒子の円相当径を算出することが好ましい。
【００５３】  次いで、各円相当径を最小値から最大値まで昇順に並べて累積分布を求める。累積分布において累積面積５０％となる粒径がＤ５０となる。なお円相当径とは、計測されたｃＢＮ粒子の面積と同じ面積を有する円の直径を意味する。
【００５４】  《結合相》  結合相は、難焼結性材料であるｃＢＮ粒子を工業レベルの圧力温度で焼結可能とする役割を果たす。また、鉄との反応性がｃＢＮより低いため、高強度焼入鋼の切削において、化学的摩耗及び熱的摩耗を抑制する働きを付加する。また、ｃＢＮ焼結体が結合相を含有すると、高強度焼入鋼の高能率加工における耐摩耗性が向上する。
【００５５】  《結合相の組成》  本開示のｃＢＮ焼結体において、結合相は、第１結合材粒子と、第２結合材粒子とを含む。第１結合材粒子及び第２結合材粒子のそれぞれは、チタンと、ジルコニウム、ハフニウム、周期律表の第５族元素、第６族元素及びアルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも１種の第１金属元素と、窒素及び炭素の一方又は両方と、からなる１種の化合物を含み、第１結合材粒子において、チタンの原子数及び第１金属元素の原子数の合計に対する、第１金属元素の原子数の比率は０．０１％以上１０％未満であり、第２結合材粒子において、チタンの原子数及び第１金属元素の原子数の合計に対する、第１金属元素の原子数の比率は１０％以上８０％以下である。第１結合材粒子と第２結合材粒子とは、チタンの原子数及び第１金属元素の原子数の合計に対する、第１金属元素の原子数の比率が異なる。
【００５６】  ここで、周期律表の第５族元素は、例えば、バナジウム（Ｖ）、ニオブ（Ｎｂ）及びタンタル（Ｔａ）を含む。第６族元素は、例えば、クロム（Ｃｒ）、モリブデン（Ｍｏ）及びタングステン（Ｗ）を含む。
【００５７】  第１金属元素は、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、モリブデン及びタングステンからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属元素からなることが好ましい。
【００５８】  チタンと第１金属元素と窒素とを含む化合物（窒化物）としては、例えば、窒化チタンジルコニウム（ＴｉＺｒＮ）、窒化チタンハフニウム（ＴｉＨｆＮ）、窒化チタンバナジウム（ＴｉＶＮ）、窒化チタンニオブ（ＴｉＮｂＮ）、窒化チタンタンタル（ＴｉＴａＮ）、窒化チタンクロム（ＴｉＣｒＮ）、窒化チタンモリブデン（ＴｉＭｏＮ）、窒化チタンタングステン（ＴｉＷＮ）、窒化チタンアルミニウム（ＴｉＡｌＮ、Ｔｉ２ＡｌＮ、Ｔｉ３ＡｌＮ）等を挙げることができる。
【００５９】  チタンと第１金属元素と炭素とを含む化合物（炭化物）としては、例えば、炭化チタンジルコニウム（ＴｉＺｒＣ）、炭化チタンハフニウム（ＴｉＨｆＣ）、炭化チタンバナジウム（ＴｉＶＣ）、炭化チタンニオブ（ＴｉＮｂＣ）、炭化チタンタンタル（ＴｉＴａＣ）、炭化チタンクロム（ＴｉＣｒＣ）、炭化チタンモリブデン（ＴｉＭｏＣ）、炭化チタンタングステン（ＴｉＷＣ）、炭化チタンアルミニウム（ＴｉＡｌＣ、Ｔｉ２ＡｌＣ）等を挙げることができる。
【００６０】  チタンと第１金属元素と炭素と窒素とを含む化合物（炭窒化物）としては、例えば、炭窒化チタンジルコニム（ＴｉＺｒＣＮ）、炭窒化チタンハフニウム（ＴｉＨｆＣＮ）、炭窒化チタンバナジウム（ＴｉＶＣＮ）、炭窒化チタンニオブ（ＴｉＮｂＣＮ）、炭窒化チタンタンタル（ＴｉＴａＣＮ）、炭窒化チタンクロム（ＴｉＣｒＣＮ）、炭窒化チタンモリブデン（ＴｉＭｏＣＮ）、炭窒化チタンタングステン（ＴｉＷＣＮ）、炭窒化チタンアルミニウム（ＴｉＡｌＣＮ、Ｔｉ２ＡｌＣＮ）等を挙げることができる。
【００６１】  第１結合材粒子及び第２結合材粒子のそれぞれは、結合相化合物のみからなることができる。又、第１結合材粒子及び第２結合材粒子のそれぞれは、結合相化合物に加えて、他の成分を含むことができる。他の成分を構成する元素としては、例えば、ニッケル（Ｎｉ）、鉄（Ｆｅ）、マンガン（Ｍｎ）、レニウム（Ｒｅ）を挙げることができる。
【００６２】  結合相は、上記の化合物由来の固溶体を含むことができる。ここで、上記の化合物由来の固溶体とは、２種類以上のこれらの化合物が互いの結晶構造内に溶け込んでいる状態を意味し、侵入型固溶体や置換型固溶体を意味する。
【００６３】  結合相は、第１結合材粒子及び第２結合材粒子のみからなることができる。又、結合相は、第１結合材粒子及び第２結合材粒子に加えて、他の成分を含むことができる。他の成分を構成する元素としては、例えば、ニッケル（Ｎｉ）、鉄（Ｆｅ）、マンガン（Ｍｎ）、レニウム（Ｒｅ）を挙げることができる。
【００６４】  ｃＢＮ焼結体に含まれる結合相の全体としての組成は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）（日本電子社製の「ＪＳＭ−７８００Ｆ」（商標））付帯のエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）「Ｏｃｔａｎｅ  Ｅｌｅｃｔ（オクタンエレクト）  ＥＤＳ  システム」（商標））を用いた組織観察、元素分析等と、ＸＲＤ（Ｘ線回折測定）（装置：ＲＩＧＡＫＵ社製の「ＭｉｎｉＦｌｅｘ６００」（商標））による結晶構造解析等を組み合わせることで確認することができる。
【００６５】  第１結合材粒子において、チタンの原子数及び第１金属元素の原子数の合計に対する、第１金属元素の原子数の比率は０．０１％以上１０％未満である。第１金属元素の原子数の比率が０．０１％以上１０％未満であると、第１結合材粒子と第２結合材粒子との格子定数の相違が大きくなる。この場合、第１結合材粒子と第２結合材粒子とが接すると、第１結合材粒子と第２結合材粒子とが接する界面付近にさらに格子欠陥が導入され、立方晶窒化硼素焼結体の耐欠損性が顕著に向上する。更に、第１金属元素の原子数の比率が１０％未満であると、第１結合材粒子の耐摩耗性が向上するため、立方晶窒化硼素焼結体において、耐欠損性と耐摩耗性とがバランスよく向上する。
【００６６】  第１結合材粒子において、チタンの原子数及び第１金属元素の原子数の合計に対する、第１金属元素の原子数の比率は、０．０１％以上１０％以下が好ましく、０．０２％以上５％以下がより好ましく、０．０５％以上３％以下が更に好ましい。
【００６７】  第２結合材粒子において、チタンの原子数及び第１金属元素の原子数の合計に対する、第１金属元素の原子数の比率は１０％以上８０％以下である。第２金属元素の原子数の比率が１０％以上であると、第２結合材粒子中の格子欠陥が増加し、結合相において亀裂の伝播が抑制され、立方晶窒化硼素焼結体の耐欠損性が顕著に向上する。第２金属元素の原子数の比率が８０％以下であると、第２結合材粒子は優れた強度を有することができ、立方晶窒化硼素焼結体の強度が向上する。
【００６８】  第２結合材粒子において、チタンの原子数及び第１金属元素の原子数の合計に対する、第１金属元素の原子数の比率は、１０％以上８０％以下が好ましく、１１．５％以上６０％以下がより好ましく、１３％以上５０％以下が更に好ましい。
【００６９】  第１結合材粒子及び第２結合材粒子のそれぞれの組成、並びに、第１結合材粒子及び第２結合材粒子のそれぞれにおける、チタンの原子数及び第１金属元素の原子数の合計に対する、第１金属元素の原子数の比率（以下、「第１金属元素の比率」ともいう。）の測定方法の手順について、下記（１−１）〜（１−５）に説明する。
【００７０】  （１−１）ｃＢＮ焼結体からサンプルを採取し、アルゴンイオンスライサーを用いて、サンプルを３０〜１００ｎｍの厚みに薄片化して切片を作製する。該切片を透過型電子顕微鏡（以下、「ＴＥＭ」ともいう。）にて３万倍、５万倍で観察してＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像である第１画像を得る。第１画像において、ｃＢＮ粒子は黒色として観察され、結合相及び粒子間の界面は白色または灰色として観察される。
【００７１】  （１−２）第１画像において、ｃＢＮ粒子（黒色）以外の領域が視野の中心となるように位置決めを行い、観察倍率を１０万倍に変更して観察することにより、第２画像を得る。
【００７２】  （１−３）次に、第２画像に対し、ＥＤＸによる元素マッピング分析を実施して、チタン、第１金属元素、炭素及び窒素の分布を分析する。
【００７３】  （１−４）第１金属元素の元素マッピング像において、第１金属元素の信号が最強の点（分析範囲：約２ｎｍ）と最低の点（分析範囲：約２ｎｍ）を特定し、かつその領域に硼素が１５原子％以上存在しないことを確認する。硼素が１５原子％以上存在する場合は、その領域を第１結合材粒子及び第２結合材粒子とみなさない。ここで、第１金属の信号が最強の点は、第２結合材粒子内に存在し、第１金属の信号が最低の点は、第１結合材粒子内に存在するものである。それぞれの点において、チタン、第１金属元素、炭素及び窒素の定量分析を行う。
【００７４】  （１−５）上記（１−４）の結果から、第１金属の信号が最強の点における組成を特定する。該組成は、第２結合材粒子の組成に該当する。また、第１金属の信号が最強の点における、チタンの原子数及び第１金属元素の原子数の合計に対する、第１金属元素の原子数の比率（第１金属元素の比率）を算出する。該比率を１０視野以上にて算出する。該１０視野以上の該比率の平均値が第２結合材粒子中の第１金属元素の比率に該当する。
【００７５】  （１−６）上記（１−４）の結果から、第１金属の信号が最低の点における組成を特定する。該組成は、第１結合材粒子の組成に該当する。また、第１金属の信号が最低の点における、チタンの原子数及び第１金属元素の原子数の合計に対する、第１金属元素の原子数の比率（第１金属元素の比率）を算出する。該比率を１０視野以上にて算出する。該１０視野以上の該比率の平均値が第１結合材粒子中の第１金属元素の比率に該当する。
【００７６】  なお、第１金属の信号が最強の点と、第１金属の信号が最低の点が、それぞれ別の結晶粒内に存在することは、以下の方法で確認することができる。まず、上記（１−１）で得られた第１画像と同一の視野に対して、高角散乱環状暗視野走査透過型電子顕微鏡を用いて、ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像を得る。更に、上記（１−１）で得られた第１画像と同一の視野に対して、明視野走査透過型電子顕微鏡を用いて、ＢＦ−ＳＴＥＭ像を得る。
【００７７】  第１画像、ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像及びＢＦ−ＳＴＥＭ像に基づき結晶粒を特定する。結晶粒の結晶粒界は下記の方法で特定する。まず、上記で得られた第１金属元素（Ｍ）のマッピング像において、Ｍ含有量（原子％）／（Ｔｉ含有量（原子％）＋Ｍ含有量（原子％））が１０％未満の領域を表示しないように設定した画像を得る。該画像において、上記（１−３）で得られた元素マッピングを参照し、硼素が観察されない第１金属元素（Ｍ）のマッピング領域を結晶粒と定義し、該第１金属元素（Ｍ）のマッピング領域の境目を結晶粒界として特定する。
【００７８】  《Ｘ線回折スペクトル》  本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、Ｘ線回折スペクトルにおいて、下記条件１及び下記条件２の一方又は両方を満たす。  条件１：第１結合材粒子の（２２０）面由来の第１Ａピークは、２θが５９．９°以上６２．３°以下の範囲に存在し、かつ、第２結合材粒子の（２２０）面由来の第２Ａピークは、２θが５６．３°以上６５．８°以下の範囲に存在し、かつ、第１Ａピークと第２Ａピークとは、それぞれのピーク位置が異なる。  条件２：第１結合材粒子の（２２２）面由来の第１Ｂピークは、２θが７５．４°以上７８．７°以下の範囲に存在し、かつ、第２結合材粒子の（２２２）面由来の第２Ｂピークは、２θが７０．６°以上８３．５°以下の範囲に存在し、かつ、第１Ｂピークと第２Ｂピークとは、それぞれのピーク位置が異なる。  Ｘ線回折測定において、上記の結晶面が規定できる結晶系であれば、結晶系の種類は問わない。
【００７９】  立方晶窒化硼素焼結体は、上記条件１及び上記条件２の一方又は両方を満たす。この場合、第１結合材粒子と第２結合材粒子とは、第１金属元素の固溶量及び／又は窒素原子と炭素原子との原子数の比率が異なり、第１結合材粒子と第２結合材粒子とは格子定数が異なると考えられる。結合相において、格子欠陥の異なる第１結合材粒子と第２結合材粒子とが接すると、結合材粒子内のみならず、第１結合材粒子と第２結合材粒子とが接する界面付近においても、格子欠陥が増加すると考えられる。よって、本開示の立方晶窒化硼素焼結体では、結合相において亀裂の伝播が抑制され、耐欠損性が向上している。よって、該立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、高強度焼入鋼の高能率加工においても、長い工具寿命を有することができる。
【００８０】  第１結合材粒子の（２２０）面由来の第１Ａピークは、２θが５９．９°以上６２．３°以下の範囲に存在することが好ましく、２θが６０．３°以上６２．０°以下の範囲に存在することがより好ましい。
【００８１】  第２結合材粒子の（２２０）面由来の第２Ａピークは、２θが５６．３°以上６５．８°以下の範囲に存在することが好ましく、２θが５７．９°以上６４．３°以下の範囲に存在することがより好ましい。
【００８２】  第１結合材粒子の（２２２）面由来の第１Ｂピークは、２θが７５．４°以上７８．７°以下の範囲に存在することが好ましく、２θが７５．９°以上７８．２°以下の範囲に存在することがより好ましい。
【００８３】  第２結合材粒子の（２２２）面由来の第２Ｂピークは、２θが７０．６°以上８３．５°以下の範囲に存在することが好ましく、２θが７２．７°以上８１．４°以下の範囲に存在することがより好ましい。
【００８４】  本開示の立方晶窒化硼素多結晶体は、Ｘ線回折スペクトルにおいて、第２結合材粒子の（２００）面由来の第２Ｃピークの半値幅が０．１°以上１°未満であることが好ましい。第２Ｃピークの半値幅が０．１°以上１°未満であると、第２結合材粒子は優れた靱性及び熱伝導率を有することができる。これは、第２結合材粒子が、優れた靱性及び熱伝導率を有することができる大きさの粒子径を有するためと推察される。
【００８５】  第２結合材粒子の（２００）面由来の第２Ｃピークの半値幅は、０．１°以上０．６°未満がより好ましく、０．２°以上０．５５°未満が更に好ましい。
【００８６】  立方晶窒化硼素多結晶体のＸ線回折スペクトルにおける上記第１Ａピーク、第２Ａピーク、第１Ｂピーク、第２Ｂピーク、第２Ｃピークの同定、及び、第２Ｃピークの半値幅の算出は、下記の（２−１）〜（２−４）の手順で行う。
【００８７】  （２−１）ｃＢＮ焼結体の表面を＃１４０、＃４００、＃６００、＃１０００、＃１５００、＃２０００の番手の研磨布でこの順に研磨する。
【００８８】  （２−２）Ｘ線回折装置（ＲＩＧＡＫＵ社製「ＭｉｎｉＦｌｅｘ６００」（商品名））を用いて立方晶窒化硼素焼結体の切断面のＸ線回折スペクトルを得る。このときのＸ線回折装置の条件は、下記の通りとする。  特性Ｘ線：  Ｃｕ−Ｋα（波長１．５４Å）  管電圧：  ４０ｋＶ  管電流：  １５ｍＡ  フィルター：  多層ミラー  光学系：  集中法  Ｘ線回折法：  θ−２θ法  測定範囲：  １０〜１００°  スキャン速度：  ４°／分
【００８９】  （２−３）得られたＸ線回折スペクトルを解析ソフト（ＲＩＧＡＫＵ社製「ＰＤＸＬ２」（商品名））を用いて分析する。定性分析をＩＣＤＤデータベースなどに基づき実施することにより、第１結合材粒子の（２２０）面由来のピーク（第１Ａピーク）、第２結合材粒子の（２２０）面由来のピーク（第２Ａピーク）、第１結合材粒子の（２２２）面由来のピーク（第１Ｂピーク）、第２結合材粒子の（２２２）面由来のピーク（第２Ｂピーク）、第１結合材粒子の（２００）面由来のピーク（以下、「第１Ｃピーク」ともいう。）、及び、第２結合材粒子の（２００）面由来のピーク（第２Ｃピーク）の同定、及び、第２Ｃピークの半値幅が算出される。
【００９０】  （２−４）上記（２−３）において、第１Ａピークと第２Ａピークの一部が重なり、１つのピークとして認識され、該１つのピークの高角度側又は低角度側にショルダーが観察される場合がある。この場合は、分析ソフト（ＲＩＧＡＫＵ社製「ＰＤＸＬ２」（商品名））に２つのピークとして認識させて分析する。分析ソフトが自動で２つのピークを認識しない場合は、１つのピークの低角度側又は高角度側のショルダーを第２結合材粒子由来のピーク（第２Ａピーク）と見做して、ピーク追加機能によりピークを追加し、フィッティングを行う。
【００９１】  上記（２−３）において、第１Ｂピークと第２Ｂピークの一部が重なり、１つのピークとして認識されて、該１つのピークの高角度側又は低角度側にショルダーが観察される場合がある。この場合は、分析ソフト（ＲＩＧＡＫＵ社製「ＰＤＸＬ２」（商品名））に２つのピークとして認識させて分析する。分析ソフトが自動で２つのピークを認識しない場合は、１つのピークの低角度側又は高角度側のショルダーを第２結合材粒子由来のピーク（第２Ｂピーク）と見做して、ピーク追加機能によりピークを追加し、フィッティングを行う。
【００９２】  上記（２−３）において、第１Ｃピークと第２Ｃピークの一部が重なり、１つのピークとして認識されて、該１つのピークの高角度側又は低角度側にショルダーが観察される場合がある。この場合は、分析ソフト（ＲＩＧＡＫＵ社製「ＰＤＸＬ２」（商品名））に２つのピークとして認識させて分析する。分析ソフトが自動で２つのピークを認識しない場合は、１つのピークの低角度側または高角度側のショルダーを第２結合材粒子由来のピーク（第２Ｃピーク）と見做して、ピーク追加機能によりピークを追加し、フィッティングを行う。
【００９３】  上記（２−３）で得られたＸ線回折スペクトルの一例を図７及び図８に示す。図７において、第１Ａピークは矢印ｂ１で示され、第２Ａピークは矢印ａ１で示され第１Ｂピークは矢印ｄ１で示され、第２Ｂピークは矢印ｃ１で示される。図８おいて、第２Ｃピークは矢印ｅ１で示され、第２Ｃピークの半値幅はＤで示される。
【００９４】  《第１結合材粒子の比率》  本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、第１結合材粒子及び第２結合材粒子の合計質量に対する、第１結合材粒子の質量の比率は１０％以上９５％以下であることが好ましい。これによると、格子定数が異なる結晶粒が隣り合うことで粒界が不整合となり、格子欠陥、応力の効果により強度が向上するため、耐欠損性が向上する。第１結合材粒子と第２結合材粒子の体積の合計に対する、第１結合材粒子の比率は３０％以上９０％以下がより好ましく、５０％以上８０％以下が更に好ましい。
【００９５】  第１結合材粒子と第２結合材粒子の合計質量に対する、第１結合材粒子の質量の比率はＸ線回折法により測定することができる。具体的な測定方法について、下記（３−１）〜（３−３）に説明する。
【００９６】  （３−１）立方晶窒化硼素焼結体を平面研磨機で加工後、鏡面研磨装置で鏡面加工し、該鏡面加工面を観察面とする。
【００９７】  （３−２）Ｘ線回折装置（ＲＩＧＡＫＵ社製「ＭｉｎｉＦｌｅｘ６００」（商品名））を用いて立方晶窒化硼素焼結体の切断面のＸ線回折スペクトルを得る。このときのＸ線回折装置の条件は、下記の通りとする。  特性Ｘ線：  Ｃｕ−Ｋα（波長１．５４Å）  管電圧：  ４５ｋＶ  管電流：  １５ｍＡ  フィルター：  多層ミラー  光学系：  集中法  Ｘ線回折法：  θ−２θ法。  スキャンスピード：２θ＝４°／ｍｉｎ  測定範囲：１０〜１００°
【００９８】  （３−３）得られたＸ線回折スペクトルにおいて、下記のピーク強度Ａ、ピーク強度Ｂを測定する。
【００９９】  ピーク強度Ａ：得られたＸ線回折スペクトルデータを解析ソフトＰＤＸＬ２にて読み取ると、自動的にバックグラウンドが計算され、第１結合材粒子の（２２０）面のピーク情報の高さの項目にバックグラウンドが差し引かれた値が表示される。この値がピーク強度Ａである。
【０１００】  ピーク強度Ｂ：得られたＸ線回折スペクトルデータを解析ソフトＰＤＸＬ２にて読み取ると、自動的にバックグラウンドが計算され、第２結合材粒子の（２２０）面のピーク情報の高さの項目にバックグラウンドが差し引かれた値が表示される。この値がピーク強度Ｂである。
【０１０１】  第１結合材粒子及び第２結合材粒子の合計質量に対する、第１結合材粒子の質量の比率は、ピーク強度Ａ／（ピーク強度Ａ＋ピーク強度Ｂ）の値を算出することにより得られる。
【０１０２】  上記（３−２）で得られたＸ線回折スペクトルの一例を図９に示す。図９に示されるように、第１結合材粒子のピーク（Ｓ１）及び第２結合材粒子のピーク（Ｓ２）の一部が重なり、１つのピーク（Ｓ）の高角度側又は低角度側にショルダーが観察される場合がある。この場合は、分析ソフト（ＲＩＧＡＫＵ社製「ＰＤＸＬ２」（商品名））に２つのピークとして認識させて分析する。分析ソフトが自動で２つのピークを認識しない場合は、１つのピークの低角度側又は高角度側（図９では低角度側）のショルダーを第２結合材粒子のピークと見做して、ピーク追加機能によりピークを追加し、フィッティングを行う。
【０１０３】  第１結合材粒子及び第２結合材粒子は、同程度の電子的な重みを有するため、上記のＸ線ピーク強度比を立方晶窒化硼素焼結体中の質量比と見なすことができる。
【０１０４】  ［第２の実施形態：立方晶窒化硼素焼結体の製造方法］  本開示のｃＢＮ焼結体の製造方法について説明する。本開示のｃＢＮ焼結体の製造方法は、立方晶窒化硼素粉末（以下、「ｃＢＮ粉末」ともいう）と、第１結合材粉末と、第２結合材粉末とを準備する工程（以下、「準備工程」ともいう。）と、前記ｃＢＮ粉末と前記結合材粉末とを混合して、混合粉末を調製する工程（以下、「調製工程」ともいう。）と、混合粉末を焼結して、立方晶窒化硼素焼結体を得る工程（以下、「焼結工程」ともいう。）と、を備えることができる。以下、各工程について詳述する。
【０１０５】  ＜準備工程＞  まず、ｃＢＮ粉末及び結合材粉末を準備する。ｃＢＮ粉末とは、ｃＢＮ焼結体に含まれるｃＢＮ粒子の原料粉末である。ｃＢＮ粉末は、特に限定されず、公知のｃＢＮ粉末を用いることができる。結合材粉末とは、ｃＢＮ焼結体に含まれる結合相の原料粉末である。
【０１０６】  本開示のｃＢＮ焼結体の結合相に含まれる化合物は、ＴｉＣｘＮｙ（ｘ≧０、ｙ≧０、ｘ＋ｙ＞０である。）に、チタン（Ｔｉ）と原子半径が異なる第１金属元素が固溶して成り、ＴｉＭ２ＣｘＮｙ（ｘ≧０、ｙ≧０、ｘ＋ｙ＞０であり、Ｍ２は１以上の第１金属元素を示す。Ｔｉの原子数とＭ２の原子数の合計に対する、Ｍ２の原子数の比率は１０％以上８０％以下である。）の組成を有する。以下、該ＴｉＭ２ＣｘＮｙの組成を有する結合材を主結合材という。
【０１０７】  チタンに原子半径の異なる金属元素を固溶させることは、従来の一般的な方法では困難である。本発明者らは、鋭意検討の結果、主結合材の原料を１８００℃以上の高温で熱処理（以下、「高温熱処理」ともいう。）を行うことにより、チタンに原子半径の異なる金属元素が固溶した主結合材粉末を作製できることを見出した。更に、主結合材に含まれる元素粉末を粉末熱プラズマ処理を行うことによっても、チタンに原子半径の異なる金属元素が固溶した主結合材粉末を作製できることを見出した。高温熱処理及び粉末熱プラズマ処理の詳細について、下記に説明する。
【０１０８】  （高温熱処理を用いる方法）  高温熱処理を用いて主結合材粉末を作製する方法の一例について説明する。
【０１０９】  ＴｉＯ２粉末、ジルコニウム、ハフニウム、周期律表の第５族元素、第６族元素及びアルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物粉末、及び、炭素（Ｃ）粉末を混合して主結合材用混合粉末を得る。
【０１１０】  第１金属元素の酸化物粉末としては、例えば、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、酸化ハフニウム（ＨｆＯ２）、酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ５）、酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）、酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）、酸化モリブデン（ＭｏＯ３）、酸化タングステン（ＷＯ３）を挙げることができる。
【０１１１】  ＴｉＯ２粉末と第１金属元素の酸化物粉末と炭素粉末との混合割合は、原子％基準で、チタン：第１金属元素：炭素＝０．９〜０．２：０．１〜０．８：０．１〜０．９となるように配合することが好ましい。
【０１１２】  得られた主結合材用混合粉末を、窒素雰囲気下、１８００℃〜２２００℃で６０分間熱処理する。これにより、ＴｉＭ２ＣｘＮｙの組成を有する単相化合物が合成される。該単相化合物を湿式粉砕法で所望の粒径まで粉砕し、ＴｉＭ２ＣｘＮｙの組成を有する主結合材粉末を得ることができる。
【０１１３】  （粉末熱プラズマ処理を用いる方法）  粉末熱プラズマ処理を用いて主結合材粉末を作製する方法の一例について説明する。
【０１１４】  チタン（Ｔｉ）粉末、Ｍ（第１金属元素）粉末、及び、炭素（Ｃ）粉末を混合して結合材用混合粉末を得る。チタン（Ｔｉ）粉末とＭ（第１金属元素）粉末と炭素（Ｃ）粉末との混合割合は、重量比で、チタン（Ｔｉ）粉末：Ｍ（第１金属元素）粉末：炭素（Ｃ）粉末＝２０〜８０：１０〜８０：１〜２０とすることができる。
【０１１５】  得られた結合材用混合粉末を、熱粉末プラズマ装置（ＪＥＯＬ製、ＴＰ−４００２０ＮＰＳ）にて処理する。例えば、熱粉末プラズマ装置のチャンバ内に主結合材用混合粉末をセットし、出力６ｋＷの条件でＮ２ガスを３Ｌ／分の流量で導入して処理する。これにより、ＴｉＭ２ＣｘＮｙの組成を有する主結合材粉末を得ることができる。
【０１１６】  ｃＢＮ粉末と上記の主結合材粉末とを焼結するためには、Ｔｉ２ＡｌＮ及び／又はＴｉ２ＡｌＣを副結合材として用いることが好ましい。副結合材を用いることにより、ｃＢＮ粒子と主結合材との結合が促進される。更に、主結合材粉末と副結合材粉末とを混合して焼結することにより、主結合材粉末に含まれる第１金属元素（Ｍ２）の一部と、副結合材粉末とから、ＴｉＭ１ＣｘＮｙ（ｘ≧０、ｙ≧０、ｘ＋ｙ＞０であり、Ｍ１は上記Ｍ２と同一の第１金属元素を示す。Ｔｉの原子数及びＭ１の原子数の合計に対する、Ｍ１の原子数の比率は０．０１％以上１０％未満である。）の組成を有する化合物が生成される。該ＴｉＭ１ＣｘＮｙの組成を有する化合物は、ｃＢＮ焼結体において第１結合材粒子を構成する。
【０１１７】  以下に、副結合材粉末として、Ｔｉ２ＡｌＣ粉末を作製する方法の一例について説明する。チタン（Ｔｉ）粉末とアルミニウム（Ａｌ）粉末とＴｉＣ粉末とを、重量比でチタン（Ｔｉ）粉末：アルミニウム（Ａｌ）粉末：ＴｉＣ粉末＝３７：２２：４１の割合で混合して副結合材用混合粉末を得る。
【０１１８】  得られた副結合材用混合粉末を、アルゴン雰囲気下、１５００℃で６０分間熱処理する。これにより、Ｔｉ２ＡｌＣの組成を有する単相化合物が合成される。該単相化合物を湿式粉砕法で所望の粒径まで粉砕し、Ｔｉ２ＡｌＣの組成を有する副結合材粉末を得ることができる。
【０１１９】  ＜調製工程＞  本工程は、ｃＢＮ粉末と結合材粉末とを混合して、混合粉末を調製する工程である。ここで、結合材粉末は、主結合材粉末と副結合材粉末とを含むことができる。
【０１２０】  ｃＢＮ粉末と結合材粉末との混合割合は、混合粉末中のｃＢＮ粉末の割合が２０体積％以上８０体積％以下、かつ、結合材粉末の割合が２０体積％以上８０体積％以下となるように調整する。結合材粉末として主結合材粉末と副結合材粉末とを用いる場合は、主結合材粉末と副結合材粉末との混合割合は、副結合材が焼結後にＴｉＭ１ＣｘＮｙとＡｌに分解すると仮定し、重量比でＴｉＭ１ＣｘＮｙ：ＴｉＭ２ＣｘＮｙ＝１０〜９５：９０〜５となるように計算して配合する。
【０１２１】  なお、混合粉末中のｃＢＮ粉末と、結合材粉末との混合割合は、該混合粉末を焼結して得られるｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子と、結合相との割合と実質的に同一となる。したがって、混合粉末中のｃＢＮ粉末と、結合材粉末との混合割合を調節することにより、ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子と結合相との割合を、所望の範囲とすることができる。
【０１２２】  ｃＢＮ粉末と、結合材粉末との混合方法は特に制限されないが、効率よく均質に混合する観点から、ボールミル混合、ビーズミル混合、遊星ミル混合、及びジェットミル混合等を用いることができる。各混合方法は、湿式でもよく乾式でもよい。
【０１２３】  ｃＢＮ粉末と、結合材粉末とは、エタノール、アセトン等を溶媒に用いた湿式ボールミル混合により混合されることが好ましい。また、混合後は自然乾燥により溶媒が除去される。その後、熱処理により、表面に吸着した水分等の不純物を揮発させ表面を清浄化する。これにより、混合粉末が調製される。
【０１２４】  ＜焼結工程＞  本工程は、混合粉末を焼結してｃＢＮ焼結体を得る工程である。本工程において、混合粉末が高温高圧条件下に曝されて焼結されることにより、ｃＢＮ焼結体が製造される。
【０１２５】  まず、混合粉末中の水分や不純物除去のため、真空下で高温（例えば９００℃以上）熱処理（以下、「脱ガス処理」ともいう。）を行う。脱ガス処理後の混合粉末を、超高圧焼結用のカプセルに充填して、真空下で金属をシール材に用いて、真空シールする。
【０１２６】  次に、超高温高圧装置を用いて、真空シールされた混合粉末を焼結処理する。焼結条件は、例えば、５．５〜８ＧＰａ及び１２００℃以上１８００℃未満で、５〜６０分が好ましい。特に、コストと焼結性能とのバランスの観点から、６〜７ＧＰａ及び１４００〜１６００℃で、１０〜３０分が好ましい。これにより、ｃＢＮ焼結体が製造される。
【０１２７】  ［第３の実施形態：工具］  本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、工具の材料として用いることができる。工具は、基材として上記ｃＢＮ焼結体を含むことができる。また工具は、基材となるｃＢＮ焼結体の表面に被膜を有していてもよい。
【０１２８】  工具の形状及び用途は特に制限されない。例えばドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、クランクシャフトのピンミーリング加工用チップなどを挙げることができる。
【０１２９】  また、本実施形態に係る工具は、工具の全体がｃＢＮ焼結体からなるもののみに限らず、工具の一部（特に刃先部位（切れ刃部）等）のみがｃＢＮ焼結体からなるものも含む。例えば、超硬合金等からなる基体（支持体）の刃先部位のみがｃＢＮ焼結体で構成されるようなものも本実施形態に係る工具に含まれる。この場合は、文言上、その刃先部位を工具とみなすものとする。換言すれば、ｃＢＮ焼結体が工具の一部のみを占める場合であっても、ｃＢＮ焼結体を工具と呼ぶものとする。
【０１３０】  本実施形態に係る工具によれば、上記ｃＢＮ焼結体を含むことから、長寿命化が可能となる。
【実施例】
【０１３１】  本実施の形態を実施例によりさらに具体的に説明する。ただし、これらの実施例により本実施の形態が限定されるものではない。【０１３２】  ＜試料１＞  （準備工程）  ｃＢＮ粉末（平均粒径：３μｍ）と主結合材粉末（ＴｉＺｒＣＮ粉末）と副結合材粉末（Ｔｉ２ＡｌＣ粉末）とを準備した。ｃＢＮ粉末は市販のものを準備した。副結合材粉末（Ｔｉ２ＡｌＣ粉末）は下記の方法で準備した。【０１３３】  チタン（Ｔｉ）粉末とアルミニウム（Ａｌ）粉末とＴｉＣ粉末とを、重量比でチタン（Ｔｉ）粉末：アルミニウム（Ａｌ）粉末：ＴｉＣ粉末＝３７：２２：４１の割合で混合して副結合材用混合粉末を得た。【０１３４】  得られた副結合材用混合粉末を、アルゴン雰囲気下、１５００℃で６０分間熱処理した。これにより、Ｔｉ２ＡｌＣの組成を有する単相化合物が合成された。該単相化合物を湿式粉砕法で粉砕し、Ｔｉ２ＡｌＣの組成を有する副結合材粉末を得た。【０１３５】  主結合材粉末（ＴｉＺｒＣ粉末）は、高温熱処理を用いる方法で作製した。具体的には、ＴｉＯ２粉末とＺｒＯ２粉末と炭素（Ｃ）粉末とを、重量比で、７．８５：６８．５８：２３．５７の割合で混合し、結合材用混合粉末を得た。該結合材用混合粉末を、窒素雰囲気下、２２５０℃で６０分間熱処理して、ＴｉＺｒＣ組成の単相化合物を合成した。【０１３６】  該単相化合物をビーズミル（アシザワ・ファインテック社製「ラボスターミニ」（商品名））を用いて粉砕した。具体的には、エタノール溶媒中に該単相化合物及びＺｒＯ２ビーズを投入して、スラリー濃度２０％のスラリーを作製した。該スラリーをビーズミルに投入して、１．５時間粉砕を行い、ＴｉＺｒＣＮ粉末を得た。【０１３７】  該ＴｉＺｒＣ粉末（主結合材粉末）とＴｉ２ＡｌＣ粉末（副結合材粉末）とを混合して結合材粉末を準備した。ＴｉＺｒＣ粉末（主結合材粉末）とＴｉ２ＡｌＣ粉末（副結合材粉末）との混合割合は、焼結体中の第１結合材粒子と第２結合材粒子との割合が、質量基準で７０：３０となるように調節した。【０１３８】  （調製工程）  ｃＢＮ粉末と結合材粉末とを、体積比で、ｃＢＮ粉末：結合材粉末＝６７：３３の割合で混合し、ボールミルにより均一に混合して混合粉末を得た。【０１３９】  （焼結工程）  得られた混合粉末を、ＷＣ−６％Ｃｏの超硬合金製円盤に接した状態でＴａ製の容器に充填して真空シールし、ベルト型超高圧高温発生装置を用いて、６．５ＧＰａ、１５００℃で１５分間焼結した。これにより、ｃＢＮ焼結体が作製された。【０１４０】  ＜試料２＞  主結合材粉末として、ＴｉＺｒＣ粉末に代えて、ＴｉＭｏＮ粉末を用い、さらにＴｉ２ＡｌＣに代えてＴｉ２ＡｌＮを用いた以外は、試料１と同様の製法でｃＢＮ焼結体を作製した。【０１４１】  ＴｉＭｏＮ粉末は、以下の方法で作製した。ＴｉＯ２粉末とＭｏＯ３粉末と炭素（Ｃ）粉末とを、重量比で、９．７：６９．９：２０．４の割合で混合し、結合材用混合粉末を得た。該結合材用混合粉末を、窒素雰囲気下、２２５０℃で６０分間熱処理して、ＴｉＭｏＮ組成の単相化合物を合成した。【０１４２】  該単相化合物をビーズミル（アシザワ・ファインテック社製「ラボスターミニ」（商品名））を用いて粉砕した。具体的には、エタノール溶媒中に該単相化合物及びＺｒＯ２ビーズを投入して、スラリー濃度２０％のスラリーを作製した。該スラリーをビーズミルに投入して、１．５時間粉砕を行い、ＴｉＭｏＮ粉末を得た。【０１４３】  ＜試料３＞  主結合材粉末として、ＴｉＺｒＣ粉末に代えて、ＴｉＮｂＣＮ粉末を用いた以外は、試料１と同様の製法でｃＢＮ焼結体を作製した。【０１４４】  ＴｉＮｂＣＮ粉末は、以下の方法で作製した。ＴｉＯ２粉末とＮｂ２Ｏ５粉末と炭素（Ｃ）粉末とを、重量比で、５７．１９：１６．７９：２６．０２の割合で混合し、主結合材用混合粉末を得た。該主結合材用混合粉末を、窒素雰囲気下、２２５０℃で６０分間熱処理して、ＴｉＮｂＣＮ組成の単相化合物を合成した。【０１４５】  該単相化合物をビーズミル（アシザワ・ファインテック社製「ラボスターミニ」（商品名））を用いて粉砕した。具体的には、エタノール溶媒中に該単相化合物及びＺｒＯ２ビーズを投入して、スラリー濃度２０％のスラリーを作製した。該スラリーをビーズミルに投入して、１．５時間粉砕を行い、ＴｉＮｂＣＮ粉末を得た。【０１４６】  ＜試料４＞  （準備工程）  ｃＢＮ粉末（平均粒径：３μｍ）と主結合材粉末と副結合材粉末とを準備した。主結合材粉末は、高温熱処理を用いる方法で作製した。具体的には、ＴｉＯ２粉末とＮｂ２Ｏ５粉末と炭素（Ｃ）粉末とを、重量比で、５７．１９：１６．７９：２６．０２の割合で混合し、主結合材用混合粉末を得た。該主結合材用混合粉末を、窒素雰囲気下、２２５０℃で６０分間熱処理して、ＴｉＮｂＣＮ組成の単相化合物を合成した。【０１４７】  該単相化合物をビーズミル（アシザワ・ファインテック社製「ラボスターミニ」（商品名））を用いて粉砕した。具体的には、エタノール溶媒中に該単相化合物及びＺｒＯ２ビーズを投入して、スラリー濃度２０％のスラリーを作製した。該スラリーをビーズミルに投入して、１．５時間粉砕を行い、ＴｉＮｂＣＮ粉末を得た。【０１４８】  ＴｉＮｂＣＮ粉末（主結合材粉末）とＡｌ粉末（ミナルコ社製「ミナルコ９００Ｆ」（商品名））とを混合して結合材粉末を準備した。なお、ＴｉＮｂＣＮ粉末（主結合材粉末）とＡｌ粉末との混合割合は、結合材粉末中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が４重量％となるように調整した。【０１４９】  （調製工程）  ｃＢＮ粉末と結合材粉末とを、体積比で、ｃＢＮ粉末：結合材粉末＝６７：３３の割合で混合し、ボールミルにより均一に混合して混合粉末を得た。【０１５０】  （焼結工程）  得られた混合粉末を、ＷＣ−６％Ｃｏの超硬合金製円盤に接した状態でＴａ製の容器に充填して真空シールし、ベルト型超高圧高温発生装置を用いて、６．５ＧＰａ、１５００℃で１５分間焼結した。これにより、ｃＢＮ焼結体が作製された。【０１５１】  ＜試料５＞  （準備工程）  ｃＢＮ粉末（平均粒径：３μｍ）と主結合材粉末（ＴｉＺｒＣＮ粉末及びＴｉＮｂＣＮ粉末）とを準備した。ｃＢＮ粉末及び副結合材粉末は試料１と同様のものを用いた。【０１５２】  ＴｉＺｒＣＮはＴｉＯ２粉末とＺｒＯ２粉末と炭素（Ｃ）粉末とを、重量比で、１１．０６：６８．１９：２０．７６にて混合し、試料４と同様の方法で合成した。ＴｉＮｂＣＮは試料４と同一の組成のものを用���た。【０１５３】  ＴｉＺｒＣＮ粉末（主結合材粉末）とＴｉＮｂＣＮ粉末（主結合材粉末）とＡｌ粉末とを混合して結合材粉末を準備した。ＴｉＺｒＣＮ粉末（主結合材粉末）とＴｉＮｂＣＮ粉末（主結合材粉末）との混合割合は、１：１とした。Ａｌ粉末の混合割合は、結合材粉末中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が４重量％となるように調整した。【０１５４】  （調製工程）  ｃＢＮ粉末と結合材粉末とを、体積比で、ｃＢＮ粉末：結合材粉末＝６７：３３の割合で混合し、ボールミルにより均一に混合して混合粉末を得た。【０１５５】  （焼結工程）  得られた混合粉末を、ＷＣ−６％Ｃｏの超硬合金製円盤に接した状態でＴａ製の容器に充填して真空シールし、ベルト型超高圧高温発生装置を用いて、６．５ＧＰａ、１５００℃で１５分間焼結した。これにより、ｃＢＮ焼結体が作製された。【０１５６】  ＜試料６＞  （準備工程）  ｃＢＮ粉末（平均粒径：３μｍ）と主結合材粉末（ＴｉＭｏＮ粉末及びＴｉＮｂＣＮ粉末）とを準備した。ｃＢＮ粉末及び副結合材粉末は試料１と同様のものを用いた。【０１５７】  ＴｉＭｏＮ粉末は、以下の方法で作製した。ＴｉＯ２粉末とＭｏＯ３粉末と炭素（Ｃ）粉末とを、重量比で、９．７：６９．９：２０．４の割合で混合し、結合材用混合粉末を得た。該結合材用混合粉末を、窒素雰囲気下、２２５０℃で６０分間熱処理して、ＴｉＭｏＮ組成の単相化合物を合成した。【０１５８】  該単相化合物をビーズミル（アシザワ・ファインテック社製「ラボスターミニ」（商品名））を用いて粉砕した。具体的には、エタノール溶媒中に該単相化合物及びＺｒＯ２ビーズを投入して、スラリー濃度２０％のスラリーを作製した。該スラリーをビーズミルに投入して、１．５時間粉砕を行い、ＴｉＭｏＮ粉末を得た。【０１５９】  ＴｉＭｏＮ粉末（主結合材粉末）とＴｉＮｂＣＮ粉末（主結合材粉末）とＡｌ粉末とを混合して結合材粉末を準備した。ＴｉＭｏＮ粉末（主結合材粉末）とＴｉＮｂＣＮ粉末（主結合材粉末）との混合割合は、１：１とした。Ａｌ粉末の混合割合は、結合材粉末中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が４重量％となるように調整した。【０１６０】  （調製工程）  ｃＢＮ粉末と結合材粉末とを、体積比で、ｃＢＮ粉末：結合材粉末＝６７：３３の割合で混合し、ボールミルにより均一に混合して混合粉末を得た。【０１６１】  （焼結工程）  得られた混合粉末を、ＷＣ−６％Ｃｏの超硬合金製円盤に接した状態でＴａ製の容器に充填して真空シールし、ベルト型超高圧高温発生装置を用いて、６．５ＧＰａ、１５００℃で１５分間焼結した。これにより、ｃＢＮ焼結体が作製された。【０１６２】  ＜試料７＞  準備工程において、ＴｉＮｂＣＮ組成の単相化合物の粉砕時間を２時間とした以外は、試料３と同様の製法でｃＢＮ焼結体を作製した。【０１６３】  ＜試料８＞  準備工程において、ＴｉＮｂＣＮ組成の単相化合物の粉砕時間を２．５時間とした以外は、試料３と同様の製法でｃＢＮ焼結体を作製した。【０１６４】  ＜試料９＞  準備工程において、ＴｉＮｂＣＮ組成の単相化合物の粉砕時間を０．５時間とした以外は、試料３と同様の製法でｃＢＮ焼結体を作製した。【０１６５】  ＜試料１０＞  主結合材粉末として、ＴｉＮｂＣＮ粉末に���えて、ＴｉＺｒＣＮ粉末を用いた以外は、試料３と同様の製法でｃＢＮ焼結体を作製した。【０１６６】  ＴｉＺｒＣＮ粉末は、以下の方法で作製した。ＴｉＯ２粉末とＺｒＯ２粉末と炭素（Ｃ）粉末とを、重量比で、５８．３５：１５．８８：２５．７７の割合で混合し、結合材用混合粉末を得た。該結合材用混合粉末を、窒素雰囲気下、２２５０℃で６０分間熱処理して、ＴｉＺｒＣＮ組成の単相化合物を合成した。【０１６７】  該単相化合物をビーズミル（アシザワ・ファインテック社製「ラボスターミニ」（商品名））を用いて粉砕した。具体的には、エタノール溶媒中に該単相化合物及びＺｒＯ２ビーズを投入して、スラリー濃度２０％のスラリーを作製した。該スラリーをビーズミルに投入して、１．５時間粉砕を行い、ＴｉＺｒＣＮ粉末を得た。【０１６８】  ＜試料１１＞  主結合材粉末として、ＴｉＮｂＣＮ粉末に代えて、ＴｉＭｏＣＮ粉末を用いた以外は、試料３と同様の製法でｃＢＮ焼結体を作製した。【０１６９】  ＴｉＭｏＣＮ粉末は、以下の方法で作製した。ＴｉＯ２粉末とＭｏＯ３粉末と炭素（Ｃ）粉末とを、重量比で、５５．９９：１７．８０：２６．２１の割合で混合し、結合材用混合粉末を得た。該結合材用混合粉末を、窒素雰囲気下、２２５０℃で６０分間熱処理して、ＴｉＭｏＣＮ組成の単相化合物を合成した。【０１７０】  該単相化合物をビーズミル（アシザワ・ファインテック社製「ラボスターミニ」（商品名））を用いて粉砕した。具体的には、エタノール溶媒中に該単相化合物及びＺｒＯ２ビーズを投入して、スラリー濃度２０％のスラリーを作製した。該スラリーをビーズミルに投入して、１．５時間粉砕を行い、ＴｉＭｏＣＮ粉末を得た。【０１７１】  ＜試料１２＞  主結合材粉末として、ＴｉＮｂＣＮ粉末に代えて、ＴｉＨｆＣＮ粉末を用いた以外は、試料３と同様の製法でｃＢＮ焼結体を作製した。【０１７２】  ＴｉＨｆＣＮ粉末は、以下の方法で作製した。ＴｉＯ２粉末とＨｆＯ２粉末と炭素（Ｃ）粉末とを、重量比で、５２．４５：２４．３８：２３．１７の割合で混合し、結合材用混合粉末を得た。該結合材用混合粉末を、窒素雰囲気下、２２５０℃で６０分間熱処理して、ＴｉＨｆＣＮ組成の単相化合物を合成した。【０１７３】  該単相化合物をビーズミル（アシザワ・ファインテック社製「ラボスターミニ」（商品名））を用いて粉砕した。具体的には、エタノール溶媒中に該単相化合物及びＺｒＯ２ビーズを投入して、スラリー濃度２０％のスラリーを作製した。該スラリーをビーズミルに投入して、１．５時間粉砕を行い、ＴｉＨｆＣＮ粉末を得た。【０１７４】  ＜試料１３＞  主結合材粉末として、ＴｉＮｂＣＮ粉末に代えて、ＴｉＴａＣＮ粉末を用いた以外は、試料３と同様の製法でｃＢＮ焼結体を作製した。【０１７５】  ＴｉＴａＣＮ粉末は、以下の方法で作製した。ＴｉＯ２粉末とＴａ２Ｏ５粉末と炭素（Ｃ）粉末とを、重量比で、５１．４６７：２５．１１６：２３．４１７の割合で混合し、結合材用混合粉末を得た。該結合材用混合粉末を、窒素雰囲気下、２２５０℃で６０分間熱処理して、ＴｉＴａＣＮ組成の単相化合物を合成した。【０１７６】  該単相化合物をビーズミル（アシザワ・ファインテック社製「ラボスターミニ」（商品名））を用いて粉砕した。具体的には、エタノール溶媒中に該単相化合物及びＺｒＯ２ビーズを投入して、スラリー濃度２０％のスラリーを作製した。該スラリーをビーズミルに投入して、１．５時間粉砕を行い、ＴｉＴａＣＮ粉末を得た。【０１７７】  ＜試料１４＞  主結合材粉末として、ＴｉＮｂＣＮ粉末に代えて、ＴｉＷＣＮ粉末を用いた以外は、試料３と同様の製法でｃＢＮ焼結体を作製した。【０１７８】  ＴｉＷＣＮ粉末は、以下の方法で作製した。ＴｉＯ２粉末とＷＯ３粉末と炭素（Ｃ）粉末とを、重量比で、５１．５３：２６．３９：２２．０８の割合で混合し、結合材用混合粉末を得た。該結合材用混合粉末を、窒素雰囲気下、２２５０℃で６０分間熱処理して、ＴｉＷＣＮ組成の単相化合物を合成した。【０１７９】  該単相化合物をビーズミル（アシザワ・ファインテック社製「ラボスターミニ」（商品名））を用いて粉砕した。具体的には、エタノール溶媒中に該単相化合物及びＺｒＯ２ビーズを投入して、スラリー濃度２０％のスラリーを作製した。該スラリーをビーズミルに投入して、１．５時間粉砕を行い、ＴｉＷＣＮ粉末を得た。【０１８０】  ＜試料１５＞  主結合材粉末として、ＴｉＮｂＣＮ粉末に代えて、ＴｉＣｒＣＮ粉末を用いた以外は、試料３と同様の製法でｃＢＮ焼結体を作製した。【０１８１】  ＴｉＣｒＣＮ粉末は、以下の方法で作製した。ＴｉＯ２粉末とＣｒ２Ｏ３粉末と炭素（Ｃ）粉末とを、重量比で、６２．６４：１０．５２：２６．８４の割合で混合し、結合材用混合粉末を得た。該結合材用混合粉末を、窒素雰囲気下、２２５０℃で６０分間熱処理して、ＴｉＣｒＣＮ組成の単相化合物を合成した。【０１８２】  該単相化合物をビーズミル（アシザワ・ファインテック社製「ラボスターミニ」（商品名））を用いて粉砕した。具体的には、エタノール溶媒中に該単相化合物及びＺｒＯ２ビーズを投入して、スラリー濃度２０％のスラリーを作製した。該スラリーをビーズミルに投入して、１．５時間粉砕を行い、ＴｉＣｒＣＮ粉末を得た。【０１８３】  ＜試料１６＞  主結合材粉末として、ＴｉＮｂＣＮ粉末に代えて、ＴｉＶＣＮ粉末を用いた以外は、試料３と同様の製法でｃＢＮ焼結体を作製した。【０１８４】  ＴｉＶＣＮ粉末は、以下の方法で作製した。ＴｉＯ２粉末とＶ２Ｏ５粉末と炭素（Ｃ）粉末とを、重量比で、６０．３９：１２．１３：２７．４８の割合で混合し、結合材用混合粉末を得た。該結合材用混合粉末を、窒素雰囲気下、２２５０℃で６０分間熱処理して、ＴｉＶＣＮ組成の単相化合物を合成した。【０１８５】  該単相化合物をビーズミル（アシザワ・ファインテック社製「ラボスターミニ」（商品名））を用いて粉砕した。具体的には、エタノール溶媒中に該単相化合物及びＺｒＯ２ビーズを投入して、スラリー濃度２０％のスラリーを作製した。該スラリーをビーズミルに投入して、１．５時間粉砕を行い、ＴｉＶＣＮ粉末を得た。【０１８６】  ＜試料１７〜試料２２＞  調整工程において、ｃＢＮ粉末と結合材粉末との混合割合を、体積比で、試料１７は２５：７５、試料１８は７８：２２、試料１９は５０：５０、試料２０は７０：３０、試料２１は１０：９０、試料２２は９０：１０とした以外は、試料３と同様の製法でｃＢＮ��結体を作製した。【０１８７】  ＜試料２３＞  主結合材粉末として、ＴｉＺｒＣＮ粉末に代えて、ＴｉＡｌＣＮ粉末を用いた以外は、試料１０と同様の製法でｃＢＮ焼結体を作製した。【０１８８】  ＴｉＡｌＣＮ粉末は、以下の方法で作製した。ＴｉＯ２粉末とＡｌ２Ｏ３粉末と炭素（Ｃ）粉末とを、重量比で、６４．８９：７．３１：２７．８０の割合で混合し、結合材用混合粉末を得た。該結合材用混合粉末を、窒素雰囲気下、２１００℃で６０分間熱処理して、ＴｉＡｌＣＮ組成の単相化合物を合成した。該単相化合物を湿式粉砕法で粒径０．５μｍまで粉砕し、ＴｉＡｌＣＮ粉末を得た。【０１８９】  ＜試料２４＞  準備工程において、ＴｉＮｂＣＮ粉末（主結合材粉末）とＴｉ２ＡｌＣ粉末（副結合材粉末）との混合割合を、焼結体中の第１結合材粒子と第２結合材粒子との割合が、質量基準で９７：３となるように調節した以外は、試料３と同様の製法でｃＢＮ焼結体を作製した。【０１９０】  ＜試料２５＞  準備工程において、ＴｉＺｒＣ粉末（主結合材粉末）を以下の方法で準備した以外は、試料１と同様の製法でｃＢＮ焼結体を作製した。ＴｉＺｒＣ粉末（主結合材粉末）は以下の方法で準備した。ＴｉＯ２粉末とＺｒＯ２粉末と炭素（Ｃ）粉末とを、質量比で、２．５４：７４．５３：２２．９２の割合で混合し、結合材用混合粉末を得た。該結合材用混合粉末を、窒素雰囲気下、２２５０℃で６０分間熱処理して、ＴｉＺｒＣ組成の単相化合物を合成した。【０１９１】  該単相化合物をビーズミル（アシザワ・ファインテック社製「ラボスターミニ」（商品名））を用いて粉砕した。具体的には、エタノール溶媒中に該単相化合物及びＺｒＯ２ビーズを投入して、スラリー濃度２０％のスラリーを作製した。該スラリーをビーズミルに投入して、１．５時間粉砕を行い、ＴｉＺｒＣ粉末を得た。【０１９２】  ［評価］  《ｃＢＮ粒子及び結合相の含有割合》  試料１〜試料２５のｃＢＮ焼結体について、ｃＢＮ粒子及び結合相のそれぞれの含有割合（体積％）を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）付帯のエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）を用いて測定した。具体的な測定方法は第１の実施形態に記載されているため、その説明は繰り返さない。結果を表１〜表３の「立方晶窒化硼素焼結体」の「ｃＢＮ粒子（体積％）」及び「結合相（体積％）」の欄に示す。【０１９３】  測定の結果、全ての試料において、ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子及び結合相のそれぞれの含有割合は、ｃＢＮ粉末及び結合相粉末の合計（体積％）（すなわち、混合粉末）におけるｃＢＮ粉末及び結合材粉末のそれぞれの含有割合を維持していることが確認された。【０１９４】  《第１結合材粒子及び第２結合材粒子の組成、第１金属元素の比率》  試料１〜試料２５のｃＢＮ焼結体について、第１結合材粒子及び第２結合材粒子の組成、並びに、第１結合材粒子及び第２結合材粒子のそれぞれにおける構成元素の含有量（原子数基準）をＴＥＭ−ＥＤＸを用いて測定した。具体的な測定方法は第１の実施形態に記載されているため、その説明は繰り返さない。【０１９５】  測定の結果、各試料において、第１結合材粒子及び第２結合材粒子とともに、ＴｉＢ２、ＡｌＮ及びＡｌ２Ｏ３が確認された。各試料における第１結合材粒子及び第２結合材粒子の具体的な結合材組成を、それぞれ、表１〜表３の「第１結合材粒子」の「組成」欄、及び「第２結合材粒子」の「組成」欄に示す。【０１９６】  更に、第１結合材粒子及び第２結合材粒子のそれぞれにおいて、チタンの原子数及び第１金属元素の原子数の合計に対する、チタンの原子数の比率（以下、「Ｔｉ比率」ともいう。）及び第１金属元素の原子数の比率（以下、第１結合材粒子中の第１金属元素の原子数の比率を「Ｍ１比率」、第２結合材粒子中の第１金属元素の原子数の比率を「Ｍ２比率」ともいう。）、並びに、炭素の原子数及び窒素の原子数の合計に対する炭素の原子数の比率を算出した。結果を、表１〜表３の「第１結合材粒子」の「Ｔｉ比率（％）」、「Ｍ１比率（％）」、「Ｃ／Ｃ＋Ｎ（％）」欄、「第２結合材粒子」の「Ｔｉ比率（％）」、「Ｍ２比率（％）」、「Ｃ／Ｃ＋Ｎ（％）」欄に示す。【０１９７】  《第２結合材粒子の半値幅》  試料１〜試料２５のｃＢＮ焼結体について、第２結合材粒子のそれぞれの半値幅を算出した。具体的な算出方法は第１の実施形態に記載されているため、その説明は繰り返さない。結果を表１〜表３の「半値幅」欄に示す。【０１９８】  《切削試験》  試料１〜試料２５のｃＢＮ焼結体を刃先に用いた切削工具（工具型番：ＤＮＧＡ１５０４１２、刃先処理Ｓ０１２２５）を作製した。これを用いて、下記の切削条件下で切削試験を実施した。  切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ．  送り速度：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．  切込み：０．２５ｍｍ  クーラント：ＤＲＹ  切削方法：断続切削  旋盤：ＬＢ４００（オークマ株式会社製）  被削材：焼入鋼（ＳＣＭ４１５浸炭焼入鋼、硬度６０ＨＲＣ、外周部がＶ溝の断続切削）  上記の切削条件は、高強度焼入鋼の高能率加工に該当する。【０１９９】  切削距離０．１ｋｍ毎に刃先を観察し、刃先のチッピングの大きさを測定した。刃先のチッピングの大きさは、切削前の刃先稜線の位置を基準とし、主分力方向の欠けの大きさと定義した。刃先のチッピングの大きさが０．１ｍｍ以上となる時点の切削距離を測定した。なお、切削距離が長いほど、切削工具の寿命が長いことを意味する。結果を表１〜表３の「距離（ｋｍ）」欄に示す。【０２００】
【表１】
0006928197.tif 000002
【０２０１】
【表２】
0006928197.tif 000003
【０２０２】
【表３】
0006928197.tif 000004
【０２０３】  《考察》  試料１〜試料３、試料７〜試料２０、試料２３、試料２４は実施例に該当する。これらの試料は、切削距離が長く、高強度焼入鋼の高能率加工においても、長寿命であることが確認された。  試料４は第１結合材粒子を含まず、比較例に該当する。試料４は、上記の実施例に比べて切削距離が短く、工具寿命が短かった。  試料５及び試料６は第１結合材粒子におけるチタンの原子数及び第１金属元素の原子数の合計に対する、第１金属元素の原子数の比率が８０％であり、比較例に該当する。試料５及び試料６は、上記の実施例に比べて切削距離が短く、工具寿命が短かった。  試料２１はｃＢＮ粒子の含有割合が１０体積％であり、比較例に該当する。試料２１は、上記の実施例に比べて切削距離が短く、工具寿命が短かった。  試料２２はｃＢＮ粒子の含有割合が９０体積％であり、比較例に該当する。試料２２は、上記の実施例に比べて切削距離が短く、工具寿命が短かった。  試料２５は、第２結合材粒子におけるチタンの原子数及び第１金属元素の原子数の合計に対する、第１金属元素の原子数の比率が９５％であり、比較例に該当する。試料２５は、上記の実施例に比べて切削距離が短く、工具寿命が短かった。【０２０４】  以上のように本開示の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせたり、様々に変形することも当初から予定している。  今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【図１】
0006928197.tif 000005
【図２】
0006928197.tif 000006
【図３】
0006928197.tif 000007
【図４】
0006928197.tif 000008
【図５】
0006928197.tif 000009
【図６】
0006928197.tif 000010
【図７】
0006928197.tif 000011
【図８】
0006928197.tif 000012
【図９】
0006928197.tif 000013