(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料液滴を加熱、分解させる反応炉と、
前記反応炉の上部に配置され、前記原料液滴を前記反応炉内に噴霧する複数の噴霧器と、
前記反応炉の外周部に配置され、前記反応炉を加熱する加熱部と、を備え、
前記反応炉は、断面が長方形の四角筒状であるセラミックス製の側壁部を有し、当該側壁部が前記加熱部によって加熱されることで前記反応炉内の温度が昇温し、
複数の前記噴霧器は、前記反応炉の前記側壁部における長辺の延びる方向に沿って一列に配列されている、噴霧熱分解装置。
【請求項２】
前記反応炉の前記側壁部が、ムライト、アルミナ、石英ガラス、炭化珪素、または、窒化珪素からなる、請求項１に記載の噴霧熱分解装置。
【請求項３】
全ての前記噴霧器は、前記反応炉における前記側壁部の一対の長辺の間の中央部に位置する、請求項１または２に記載の噴霧熱分解装置。
【請求項４】
隣り合う前記噴霧器の間の距離は、５０〜５００ｍｍである、請求項１〜３のいずれか一項に記載の噴霧熱分解装置。
【請求項５】
前記噴霧器のそれぞれには、前記原料液滴を貯留する原料貯留タンクに連結された１つの供給路から分岐した分岐路がそれぞれ接続されている、請求項１〜４のいずれか一項に記載の噴霧熱分解装置。
【請求項６】
前記反応炉は、その内部の温度が、５００〜１５００℃である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の噴霧熱分解装置。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載の噴霧熱分解装置を用いて原料液滴を加熱、分解して微粒子を作製する前記原料液滴の噴霧熱分解方法であって、
前記反応炉内に平均粒子径が０．１〜１０μｍの前記原料液滴を噴霧し、
前記原料液滴を前記反応炉内で、５００〜１５００℃に加熱、分解し、
前記原料液滴の処理量を、４〜３０Ｌ／時間とする、噴霧熱分解方法。
【請求項８】
隣り合う前記噴霧器の間の距離を５０〜５００ｍｍとし、前記噴霧器における前記原料液滴の噴霧角度を、２０〜９０°とする、請求項７に記載の噴霧熱分解方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、噴霧熱分解装置及び噴霧熱分解方法に関する。更に詳しくは、製品である微粒子を量産可能な噴霧熱分解装置及び噴霧熱分解方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、電池材料、磁性体、各種触媒、超電導材料、セラミックスなどの各種材料を取り扱う分野では、液相合成をすることにより高性能化した微粒子を得ることが図られており、高性能化した微粒子を得るものとして、小型の噴霧熱分解装置、燃焼ガスを用いた噴霧熱分解装置などが知られている。
【０００３】
具体的には、小型の噴霧熱分解装置としては、原料溶液を所定温度の反応室に導入噴霧し、熱分解してセラミックス粉体を製造する装置が知られている（特許文献１参照）。この特許文献１の噴霧熱分解装置では、噴霧器、反応室と、反応室を包囲する加熱手段とを備えており、加熱手段が、検温手段を備えた複数の加熱器を有するものとなっている。
【０００４】
また、燃焼ガスを用いた噴霧熱分解装置としては、原料液滴を噴霧する噴霧器、この噴霧器から噴霧された原料液滴を、高温雰囲気下で加熱分解させる円筒状の反応炉、熱風を通過させる通風部、及び、この通風部から排出された熱風を再度加温させるための循環ファンを備えるものが知られている（特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平０５−２５３４６９号公報
【特許文献２】特開２０１４−１２１７０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１では、反応処理が可能な原料液滴の単位当たりの量に限界があり、比較的小規模の生産であれば問題ないが、製品である微粒子の量産を効率的に行うという点においては未だ改良の余地があった。
【０００７】
特許文献２では、反応炉内で８００℃以上の高温のガスによる反応を行わせる場合、長時間の運転が困難になることがある。具体的には、特許文献２の噴霧熱分解装置は、高温のガスを循環させるものであるが、反応炉において８００℃以上の高温の反応を行わせるには、反応炉内に８００℃以上の高温のガス（例えば、１０００℃以上のガス）を供給する必要がある。しかし、この場合、ガスを循環させるための循環ファンが高温のガスに耐えられなくなり、長期間の使用が困難になることがある。
【０００８】
このようなことから、得られる製品（微粒子）の品質が一定であり、原料液滴の単位時間当たりの処理量が多く、製品を量産可能な噴霧熱分解装置の開発が切望されていた。
【０００９】
本発明は、上述のような従来技術の課題を解決するためになされたものであり、得られる製品（微粒子）の品質が一定であり、原料液滴の単位時間当たりの処理量が多く、製品を量産可能な噴霧熱分解装置及び噴霧熱分解方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明により、以下の噴霧熱分解装置及び噴霧熱分解方法が提供される。
【００１１】
［１］  原料液滴を加熱、分解させる反応炉と、
前記反応炉の上部に配置され、前記原料液滴を前記反応炉内に噴霧する複数の噴霧器と、
前記反応炉の外周部に配置され、前記反応炉を加熱する加熱部と、を備え、
前記反応炉は、断面が長方形の四角筒状であるセラミックス製の側壁部を有し、当該側壁部が前記加熱部によって加熱されることで前記反応炉内の温度が昇温し、
複数の前記噴霧器は、前記反応炉の前記側壁部における長辺の延びる方向に沿って一列に配列されている、噴霧熱分解装置。
【００１２】
［２］  前記反応炉の前記側壁部が、ムライト、アルミナ、石英ガラス、炭化珪素、または、窒化珪素からなる、前記［１］に記載の噴霧熱分解装置。
【００１３】
［３］  全ての前記噴霧器は、前記反応炉における前記側壁部の一対の長辺の間の中央部に位置する、前記［１］または［２］に記載の噴霧熱分解装置。
【００１４】
［４］  隣り合う前記噴霧器の間の距離は、５０〜５００ｍｍである、前記［１］〜［３］のいずれに記載の噴霧熱分解装置。
【００１５】
［５］  前記噴霧器のそれぞれには、前記原料液滴を貯留する原料貯留タンクに連結された１つの供給路から分岐した分岐路がそれぞれ接続されている、前記［１］〜［４］のいずれかに記載の噴霧熱分解装置。
【００１７】
［６］  前記反応炉は、その内部の温度が、５００〜１５００℃である、前記［１］〜［５］のいずれかに記載の噴霧熱分解装置。
【００１８】
［７］  前記［１］〜［６］のいずれかに記載の噴霧熱分解装置を用いて原料液滴を加熱、分解して微粒子を作製する前記原料液滴の噴霧熱分解方法であって、
前記反応炉内に平均粒子径が０．１〜１０μｍの前記原料液滴を噴霧し、
前記原料液滴を前記反応炉内で、５００〜１５００℃に加熱、分解し、
前記原料液滴の処理量を、４〜３０Ｌ／時間とする、噴霧熱分解方法。
【００１９】
［８］  隣り合う前記噴霧器の間の距離を５０〜５００ｍｍとし、前記噴霧器における前記原料液滴の噴霧角度を、２０〜９０°とする、前記［７］に記載の噴霧熱分解方法。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の噴霧熱分解装置は、原料液滴を加熱分解させて製品となる微粒子の品質を一定に維持しつつ、当該微粒子の量産が可能であるという効果を奏するものである。
【００２１】
本発明の噴霧熱分解方法によれば、原料液滴を加熱分解させて製品となる微粒子の品質を一定に維持することができ、当該微粒子の量産が可能であるという効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の噴霧熱分解装置の一の実施形態を模式的に示す説明図である。
【図２】本発明の噴霧熱分解装置の反応炉を上方から模式的に見た説明図である。
【図３】噴霧熱分解装置の反応炉を上方から模式的に見た説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明を実施するための形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではない。即ち、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に属することが理解されるべきである。
【００２４】
（１）噴霧熱分解装置：
本発明の噴霧熱分解装置の一の実施形態は、図１に示す噴霧熱分解装置１００である。この噴霧熱分解装置１００は、原料液滴１０を加熱、分解させる反応炉１１と、この反応炉１１の上部に配置され、原料液滴１０を反応炉１１内に噴霧する複数の噴霧器１３と、反応炉１１の外周部に配置され、反応炉１１を加熱する加熱部１５と、を備えている。そして、反応炉１１は、断面が長方形の四角筒状であるセラミックス製の側壁部１４を有し、当該側壁部１４が加熱部１５によって加熱されることで反応炉１１内の温度が昇温し、複数の噴霧器１３は、反応炉１１の側壁部１４における長辺の延びる方向に沿って一列に配列されているものである。
【００２５】
この噴霧熱分解装置１００は、原料液滴１０を加熱、分解させて製品となる微粒子の品質を一定に維持しつつ（例えば、平均粒子径を小さくすることができ）、当該微粒子の量産が可能である。従来、平均粒子径の小さな微粒子（製品）を作製する要望があり、更には、当該微粒子を量産する要望もある。しかし、当該微粒子を量産するには、原料の液量を増やす必要があるが、原料の液量を増やすには、噴霧器のノズルの開口径を大きくすることが必要である。一方で、噴霧器のノズルの開口径を大きくすると、原料液滴の粒子径が大きくなってしまい、平均粒子径の小さな微粒子を得ることが難しくなる。このように、平均粒子径の小さな微粒子を製造することと、当該微粒子を量産することとは、両立し難い関係にある。このような関係があるが、本発明の噴霧熱分解装置によれば、上述の通り、平均粒子径が小さな微粒子を量産することができるものである。
【００２６】
また、従来公知の噴霧熱分解装置は、１つの反応炉に１つの噴霧器が設けられていることが通常であり、微粒子（製品）を量産しようとする場合、製造能力が十分でないという状況であった。そこで、従来公知の噴霧熱分解装置を２台用意して微粒子を製造することもある。しかしながら、２台の噴霧熱分解装置を採用すると、その設置スペースが必要になるという問題がある。特に、準クリーンルーム内で使用する場合、設置スペースは限られており、噴霧熱分解装置を複数台設置することができない場合もある。また、複数台の噴霧熱分解装置を用いる場合、それぞれの噴霧熱分解装置で得られる微粒子は、平均粒子径等において僅かな違いが生じたり、この僅かな違いが生じないようにするために反応時間を調節したり、反応炉内を同一の雰囲気とするなどの精度の高い操作が必要になったりする。なお、２台の噴霧熱分解装置を上下に配置することで設置スペースを広くしないようにすることもできるが、その高さが高くなりすぎ、準クリーンルーム内に入らない不具合がある。
【００２７】
一方、本発明の噴霧熱分解装置を用いると、２台の噴霧熱分解装置を採用することがないため、設置スペースが広くならず、また、従来公知の噴霧熱分解装置とその高さが同等であり、準クリーンルーム内に入るものである。更に、反応気体、キャリア気体など、例えば、Ｎ２、Ａｒ、Ｈｅ、Ｎｅ、ＣＯ２、Ｏ２として、従来の噴霧熱分解装置で使用できるものと同じものを使用することができる。
【００２８】
この噴霧熱分解装置１００は、反応炉１１の外周部に加熱部１５を有する、いわゆる間接加熱型の噴霧熱分解装置である。このような間接加熱型の噴霧熱分解装置は、直接加熱型のものとは異なり、反応炉内の気体の配合調整を行うことができる。一方、間接加熱型の噴霧熱分解装置は、直接加熱型の噴霧熱分解装置に比べて、反応炉内の温度が低くなるが、本発明の噴霧熱分解装置は、セラミックス製の側壁部１４を有する反応炉１１を備えており、反応炉１１内の温度が低くなることを回避している。
【００２９】
なお、本発明の噴霧熱分解装置は、噴霧乾燥機（スプレードライヤー）としても使用することができる。噴霧乾燥機として使用する場合、１つの反応炉に１つの噴霧器が設けられている装置（小型試験機）をスケールアップするための装置として使用することもでき、小型試験機で得られるものと同じ粒度分布を達成することができる。
【００３０】
反応炉１１で加熱、分解されて得られる微粒子としては、その平均粒子径を０．０１〜１０μｍとすることができる。
【００３１】
この微粒子としては、特に制限はないが、例えば、ＢａＴｉＯ３、Ｌｉ３ＰＯ４、ＬｉＣｏＯ２、ＬａｘＣｅ１−ｘＯ２、Ｙ２Ｏ３−ＺｒＯ２、ＮｉＣｏ２Ｏ４、ＳｒＰｄ３Ｏ４、（ＳｒｘＢａ１−ｘ）ＴｉＯ３、Ｌａ０．８Ｓｒ０．２Ｎｉ０．５Ｃｏ０．５Ｏ３−ｘなどの多成分酸化物、ＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＣｅＯ２、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、ＦｅＯ、ＮｉＯ、ＣｏＯ、ＣｕＯ、ＺｎＯ、ＭｎＯ、ＰｂＯ、ＢａＯ、ＳｒＯ、Ｍｎ２Ｏ３、Ｃｒ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｐｒ２Ｏ３、Ｉｎ２Ｏ３、ＳｎＯ２、ＷＯ３、ＮｄＯ３などの一成分酸化物、ＺｎＳ、ＣｄＳ、（ＺｎｘＣｄ１−ｘ）Ｓなどの硫化物、β−ＳｉＣなどの珪化物、Ｎｉ、Ａｇ、Ｐｄなどの金属、Ａｇ−Ｐｄ、Ｎｉ−Ｆｅなどの合金、（Ｌａ，Ｓｒ）ＭｎＯ３−ＹＳＺ、Ｐｄ−Ｃａ、Ｐｄ−ＳｉＯ２などの複合物などを挙げることができる。
【００３２】
（１−１）反応炉：
反応炉１１は、原料液滴１０を加熱、分解させるものである。この反応炉１１は、断面が長方形の四角筒状であるセラミックス製の側壁部１４を有し、この側壁部１４が加熱部１５によって加熱されることで反応炉１１内の温度が昇温する。反応炉１１内の温度が所定の温度まで昇温することで、原料液滴が加熱、分解されることになる。
【００３３】
反応炉１１の側壁部１４を構成する材料は、上記の通りセラミックスであり、このようなセラミックスとしては、具体的には、ムライト、アルミナ、石英ガラス、炭化珪素、窒化珪素などを挙げることができる。これらの中でも、ムライトを採用すると、反応炉１１内をより高温とすることができる。
【００３４】
反応炉１１の側壁部１４は、断面（即ち、中心軸方向に直交する断面）の形状が長方形の四角筒状のものである。ここで、従来の噴霧熱分解装置は、反応炉の形状としては円筒形状であることが通常であり、本発明のように反応炉１１の側壁部１４を角筒状とすることは本来行うものではない。これは、角筒状のように角部を有する場合、この角部に微粒子が貯まり易く清掃などの手間がかかる場合があるためである。しかし、一方で、図３に示すような円筒形状の反応炉１１１では、円筒形状の壁部１１４を有しており、これに噴霧器１３を複数（図３では５個）配置する場合、反応炉１１１の中央部とそれ以外の部分に温度差が生じ易く、原料液滴を均一に加熱することができなくなるおそれがある。また、反応炉１１１の中央部の温度は、その周囲の温度に比べて低くなるため、当該中央部の温度を所定の温度まで昇温しようとすると、角筒状の場合に比べて加熱部の温度を高く設定する必要がある。更に、このような温度差の発生を解消するために隣り合う噴霧器１３の距離Ｋを近づけると、噴霧された原料液滴が十分に乾燥する前に互いに衝突してしまい、得られる微粒子の粒子径にバラつきが生じてしまうおそれがある。本発明のように角筒状の側壁部１４であると、このような問題が生じないという利点がある。
【００３５】
反応炉１１の寸法は、複数の噴霧器１３が、反応炉１１の側壁部１４における長辺の延びる方向に沿って一列に配列されることが可能である限り特に制限はない。例えば、「長辺側の側壁」については、横（長辺）が４００〜２０００ｍｍ、縦（高さ）１０００〜１５００ｍｍ、厚さ３〜２０ｍｍとすることができ、「短辺側の側壁」については、横（短辺）が１００〜３００ｍｍ、縦（高さ）１０００〜１５００ｍｍ、厚さ３〜２０ｍｍとすることができる。
【００３６】
反応炉１１の内部の温度は、５００〜１５００℃とすることがよく、６００〜１３００℃とすることがよりよく、８００〜１２００℃とすることが更によい。
【００３７】
反応炉１１の下方には、微粒子を回収するための複数の開口部３１が形成されている。なお、この開口部３１は、１つであってもよい。
【００３８】
反応炉１１の開口部３１には、得られた微粒子を回収するための回収配管３３が接続されている。図１に示す噴霧熱分解装置１００では、微粒子の回収配管３３が設けられているが、回収配管３３に代えて微粒子を回収するための回収タンクを設けることでもよい。
【００３９】
原料液滴１０の平均粒子径としては、製品である微粒子の平均粒子径によって適宜設定できるが、例えば、０．１〜１０μｍとすることができる。
【００４０】
（１−２）噴霧器：
噴霧器１３は、原料液滴１０を反応炉１１内に噴霧するものである。このような噴霧器１３としては、従来公知の噴霧熱分解装置に用いられる噴霧器を適宜採用することができる。
【００４１】
本発明において噴霧器１３は、反応炉１１の上部に複数設けられるものである。その数は、特に制限はないが、例えば、２〜２０個とすることができ、５〜１０個とすることがよりよい。噴霧器１３から噴霧された原料液滴１０は、その自重によって反応炉１１の上方から下方まで落下し、その間に加熱、分解されることになる。なお、原料液滴１０は、自重によって落下するだけでもよいし、キャリアガスによって反応炉１１の下方に向かう力を加えられてもよい。
【００４２】
複数の噴霧器１３は、反応炉１１の側壁部１４における長辺の延びる方向に沿って一列に配列されており、このように配列することで、噴霧器１３から噴霧された原料液滴は、反応炉１１内でムラなく均一に加熱され、分解されることになる。ここで、例えば、複数の噴霧器１３を環状に沿って配置した場合、噴霧された原料液滴が乾燥する前に互いに衝突してしまい、粒子径が大きいものが生成されるおそれがある。その結果、得られる微粒子は粒子分布がばらついてしまうおそれがある。
【００４３】
各噴霧器１３は、通常は同じものを用いることがよいが、異なるものを用いてもよい。なお、異なる噴霧器１３としては、噴霧器１３が有するノズル４０の開口径が異なるものなどを挙げることができる。ノズル４０の開口径は、原料液滴１０の粒子径を決定する一因であり、この開口径が小さいと、粒子径が小さな原料液滴１０を得ることができる。一方で、ノズル４０の開口径を小さくすると、微粒子の生産性が低くなり、微粒子を量産することが難しい状況にある。このような状況にあるが、本発明のような構成を採用することで粒子径の小さな微粒子の量産が可能となる。
【００４４】
「反応炉１１の側壁部１４における長辺の延びる方向に沿って一列に配列」とは、以下の状態を言う。即ち、反応炉１１の角筒状の側壁部１４を、仮に、短辺側の側壁部１４に平行な仕切り板で仕切った場合、その仕切られた空間のそれぞれに１つの噴霧器１３（噴霧器１３のノズル１４）が配置される状態をいう。
【００４５】
隣り合う噴霧器１３の間隔Ｄ（即ち、隣り合う噴霧器１３のノズル４０の中心軸間の距離）は、５０〜５００ｍｍとすることができ、５０〜３００ｍｍとすることがよい。
【００４６】
噴霧器１３のそれぞれには、原料液滴１０を貯留する原料貯留タンクに連結された１つの供給路から分岐した分岐路がそれぞれ接続されることがよい。このようにすることで、同じ配合条件の原料を噴霧熱分解処理することができ、粒子分布のバラつきがより少ない製品（微粒子）を得ることができる。なお、原料貯留タンクは、従来公知の噴霧熱分解装置で用いるものと同様のものを適宜採用することができる。
【００４７】
全ての噴霧器１３（具体的には、噴霧器１３のノズル４０の中心軸）は、反応炉１１における側壁部１４の一対の長辺側の部分（長辺壁）の間の中央部に位置することがよく、具体的な長さとしては、全ての噴霧器１３のノズル４０の中心軸は、側壁部１４の長辺からの距離（より短い距離の方）Ｌ１が、いずれも、例えば、３０〜１５０ｍｍの範囲にあることがよく、１００〜１５０ｍｍの範囲にあることがよりよい。このようにすることによって、反応炉１１の中央部に噴霧された原料液滴をより確実に加熱、分解することができる。「側壁部１４の一対の長辺側の部分（長辺壁）の間の中央部」とは、一対の長辺壁の間の距離を１００％としたとき、２５〜７５％の範囲の領域をいうものとする。
【００４８】
反応炉１１における側壁部１４の短辺側の部分（壁）と噴霧器１３（短辺側の壁と最も近い噴霧器１３である端部噴霧器１３ａ）のノズル４０の中心軸との間の距離Ｌ２，Ｌ２は、それぞれ独立に、例えば、５０〜３００ｍｍとすることができ、１００〜１５０ｍｍとすることがよい。このような距離Ｌ２，Ｌ２とすることによって、端部噴霧器１３ａから噴霧された原料液滴をより確実に加熱、分解することができる。距離Ｌ２，Ｌ２は、互いに同じ長さであることがよく、更には、上記長辺壁とノズル４０の中心軸間の距離（より短い方の距離）とも同じであることがよい。なお、上記長辺壁とノズル４０の中心軸間の距離Ｌ１，Ｌ１は、互いに同じであることがよい。
【００４９】
（１−３）加熱部：
加熱部１５は、反応炉１１の外周部に配置され、反応炉１１を加熱するものである。なお、反応炉１１の内部の温度を５００〜１５００℃とすることができるものであることがよい。
【００５０】
このような加熱部１５については限り特に制限はない。具体的には、輻射熱を利用することのできる、電気ヒーター、二珪化モリブデンヒーター（具体的には、カンタルスーパーヒーター）などを挙げることができる。なお、加熱部１５としては、高温のガスを利用したものであってもよいが、高温のガスを利用する場合、このガスを循環させる循環ファンを備える装置が必要となる。この循環ファンは、長時間高温に曝されると、破損するおそれがある。そのため、加熱部１５としては、上述の電気ヒーターや二珪化モリブデンヒーターを採用することがよい。
【００５１】
加熱部１５を配置する位置は、反応炉１１の外周部を覆うように全部としてもよいし、外周部の一部としてもよい。
【００５２】
（１−４）その他の装置：
本発明の噴霧熱分解装置は、図１に示す噴霧熱分解装置１００のように、バッグフィルタ２１、スクラバ２３などを更に備えていてもよい。なお、これら以外にも、従来の噴霧熱分解装置に用いられるその他の装置を適宜採用することができる。
【００５３】
（１−４−１）バッグフィルタ：
バッグフィルタ２１は、反応炉１１の回収配管３３に接続されており、反応炉１１で得られた微粒子が流入する。このバッグフィルタ２１としては、従来公知の噴霧熱分解装置に用いられているバッグフィルタ等を適宜採用することができる。
【００５４】
なお、バッグフィルタ２１の数は、特に制限はなく、１つでもよいし、複数を連結させてもよい。
【００５５】
（１−４−２）スクラバ：
スクラバ２３は、バッグフィルタ２１に連結されており、バッグフィルタ２１から排出された排出ガス等を洗浄し、廃棄可能にするものである。このスクラバ２３としては、従来公知の噴霧熱分解装置に用いられているスクラバ等を適宜採用することができる。
【００５６】
（２）噴霧熱分解装置の使用方法（噴霧熱分解方法）：
本発明の噴霧熱分解方法は、本発明の噴霧熱分解装置を用いて原料液滴を加熱、分解して微粒子を作製するものであり、本発明の噴霧熱分解装置（例えば、図１に示す噴霧熱分解装置１００）を使用した方法である。本発明の噴霧熱分解方法の一の実施形態では、噴霧熱分解装置１００の反応炉１１内に平均粒子径が０．１〜１０μｍの原料液滴１０を噴霧し、この原料液滴１０を反応炉１１内で、５００〜１５００℃に加熱、分解する。そして、本発明の噴霧熱分解方法では、原料液滴１０の処理量を、４〜３０Ｌ／時間とする。
【００５７】
原料液滴１０の平均粒子径は、上述の通り０．１〜１０μｍとするが、０．１〜５μｍとすることがよい。このような平均粒子径とすることで、平均粒子径が小さな微粒子（製品）を得ることができる。
【００５８】
反応炉１１内の温度（即ち、原料液滴の加熱、分解温度）は、５００〜１５００℃とし、好ましくは６００〜１３００℃とすることができ、より好ましくは８００〜１２００℃とすることができる。反応炉１１内の温度を上記範囲とすることで、良好な微粒子（製品）を得ることができる。この温度が低すぎると、原料液滴を十分に加熱、分解させることができない傾向がある。
【００５９】
原料液滴１０の処理量は、４〜３０Ｌ／時間とし、好ましくは１０〜２０Ｌ／時間とすることができる。上記処理量を上述の範囲とすることで、原料液滴を十分に加熱、分解させることができない傾向がある。
【００６０】
本発明の噴霧熱分解方法では、隣り合う噴霧器１３の間の距離（即ち、隣り合う噴霧器１３のノズル４０の中心軸間の距離）を５０〜５００ｍｍとし、その際、噴霧器１３における原料液滴１０の噴霧角度を、２０〜９０°とすることがよい。この噴射角度は、好ましくは４０〜６０°とすることができる。原料液滴１０の噴霧角度を上記範囲とすることで、隣り合う噴霧器１３から噴霧された原料液滴１０が十分に乾燥する前に互いに衝突することを回避することができ、より均一な粒子径の微粒子を得ることができる。
【００６１】
本実施形態の噴霧熱分解方法では、原料貯留タンクに貯留された原料を、複数の噴霧器１３から反応炉１１内に噴霧して原料液滴１０を形成する。そして、噴霧された原料液滴１０は、反応炉１１内で加熱、分解されて、微粒子となる。この微粒子は、反応炉１１の下方に配置された開口部３１から反応炉１１外に排出される。その後、微粒子は、回収配管３３に流入し、この回収配管３３内を流れる冷却気体によって冷却されつつ、バッグフィルタ２１内に供給される。バッグフィルタ２１内に供給された微粒子は、バッグフィルタ２１によって必要な微粒子が回収され、その他の成分と分離される。分離されたその他の成分は、スクラバ２３によって洗浄され、処理されることになる。
【実施例】
【００６２】
以下、本発明を実施例及び比較例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例及び比較例に限定されるものではない。
【００６３】
（実施例１）
図１に示すような噴霧熱分解装置１００を作製した。この噴霧熱分解装置１００は、熱分解炉（反応炉）の側壁部の形状が直方体（縦２００ｍｍ、幅１０００ｍｍ、高さ１０００ｍｍ）であり、側壁部を構成するものとしてムライト板を採用した。このムライト板は、長辺側の側壁として、横１０００ｍｍ、縦（高さ）１０００ｍｍ、厚さ１０ｍｍのものを用い、短辺側の側壁として、横２００ｍｍ、縦（高さ）１０００ｍｍ、厚さ１０ｍｍのものを用いた。また、この噴霧熱分解装置は、側壁部の長辺方向に沿って一列に配列された５つの噴霧器（即ち、噴霧ノズルの数は５本）を備え、隣り合う噴霧器の間隔は２００ｍｍとした。長辺側の側壁と噴霧器との距離は、１００ｍｍであり、短辺側の側壁と噴霧器との距離は、１００ｍｍであった。
【００６４】
原料液滴の平均粒子径は、１．０μｍであった。また、原料液滴の処理量は、１０Ｌ／時間であった。加熱部の温度（ヒーター（具体的にはカンタルスーパーヒーター）の温度）は、９５０℃であり、反応炉内の温度は、噴霧開始前の中心温度が９００℃であった（なお、噴霧時における中心温度は８６０〜８７０℃であった）。また、原料液滴の噴霧角度は、４５°とした。原料は、以下のように作製したものを用いた。まず、Ｂａ（ＮＯ３）２を蒸留水で溶解したＢａ溶液と、Ｔｉ［（ＣＨ３）２ＣＨＯ］４を４Ｎ−ＨＮＯ３で溶解したＴｉ溶液と、を調製し、これらを混合して混合溶液を得た。その後、蒸留水を加えて所定量とし、これを原料とした。
【００６５】
得られた微粒子は、ＢａＴｉＯ３の微粒子であり、その平均粒子径（粉末の一次粒子の平均粒子径）が０．０１μｍであった（粉末の凝集粒子径は３μｍであった）。生成物の合成率は、９９．９％であった。なお、噴霧熱分解装置１００の寸法は、高さが２．５ｍであった。
【００６６】
本実施例では、参考例１と比べて、得られる微粒子の状態やその合成率が維持されつつ、原料供給液量を多くすることができた。即ち、得られる微粒子の品質を落とすことなく、微粒子を量産することができた。その結果、合否判定は、「合格」とした。結果を表１に示す。
【００６７】
（実施例２、比較例１、参考例１）
表１に示す条件としたこと以外は、実施例１と同様にして、原料液滴の加熱、分解処理を行った。結果を表１に示す。なお、参考例１には、従来の噴霧熱分解装置を用いた例を示している。
【００６８】
実施例２では、噴霧器の数を増やし（噴霧ノズル数１０本）として、原料液滴の加熱、分解処理を行った。その結果、原料液滴の処理量が２０Ｌ／時間となり、更なる量産が可能であることが分かる。一方で、比較例１では、反応炉として円筒形のものを採用し、図３に示すように、各噴霧器を配置した。この比較例１では、得られた微粒子の粒子径が、実施例１，２、参考例１の場合に比べて大きく、また、バラつきがあり、加熱部の温度もより高温とする必要があった。更に、生成物の合成率が６７．６％となり、十分な結果が得られなかった。そのため、合否判定は「不合格」とした。
【００６９】
【表１】
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【００７０】
以上から分かるように、本願発明の噴霧熱分解装置は、従来の噴霧熱分解装置と比べて、得られる製品（微粒子）の品質が一定であり、原料液滴の単位時間当たりの処理量が多く、製品を量産可能であることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００７１】
本発明の噴霧熱分解装置は、ＢａＴｉＯ３などの微粒子の製造に際し、平均粒子径が小さいものを得ることができ、更にその量産を可能にする装置として利用することができる。
【符号の説明】
【００７２】
１０：原料液滴、１１，１１１：反応炉、１３：噴霧器、１３ａ：端部噴霧器、１４：側壁部、１５：加熱部、２１：バッグフィルタ、２３：スクラバ、３１：開口部、３３：回収配管、４０：ノズル、１００：噴霧熱分解装置、１１４：壁部、Ｌ１,Ｌ２：距離。
【要約】
【課題】原料液滴を加熱分解させて製品である微粒子の品質を一定に維持しつつ、当該微粒子の量産が可能である噴霧熱分解装置を提供する。
【解決手段】
原料液滴を加熱、分解させる反応炉１１と、この反応炉１１の上部に配置され、原料液滴を反応炉１１内に噴霧する複数の噴霧器１３と、反応炉１１の外周部に配置され、反応炉１１を加熱する加熱部１５と、を備え、反応炉１１は、断面が長方形の四角筒状であるセラミックス製の側壁部１４を有し、当該側壁部１４が加熱部１５によって加熱されることで反応炉１１内の温度が昇温し、複数の噴霧器１３は、反応炉１１の側壁部１４における長辺の延びる方向に沿って一列に配列されている、噴霧熱分解装置１００。
【選択図】図１【図１】
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【図２】
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【図３】
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