(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つの化合物を加水分解するための装置（１０）であって、
−直径Ｄｍａｘ、中央チャンネル（１８）、任意の中間チャンネル（２２）、および、中央チャンネル（１８）を同軸に取り囲む外側チャンネル（２０）を有する第１の円筒形セクション（１２）と、
−直径ＤＡを有する出口（２４）と、
−第２のセクション（１４）であって、出口（２４）の方向にテーパー状となっており且つチャンネル（１８、２０、２２）がそれに対して開いている中空体積（１５）を含む第２のセクション（１４）と、
を含み、
第２のセクション（１４）が、装置（１０）の長手軸ＡＬに沿った断面において、互いに接線方向につながる２つの半径Ｒ１およびＲ２により表される、中空体積（１５）の境界を定める外壁の輪郭（２８）を有し、Ｒ１により表される輪郭サブセクションが出口（２４）に隣接し、かつ、Ｒ２により表される輪郭サブセクションが、直線でその輪郭内を延びる外側チャンネル（２０）の壁（２１）に隣接しており、かつ、０．２＜Ｒ１／ＤＡ＜４．０および０．３＜Ｒ２／ＤＡ＜５．０であり、少なくとも、チャンネル（１８）が、互いに接線方向につながる半径Ｒ１およびＲ２の変曲点Ｐの高さにおいて第２のセクション（１４）に開いている、装置。
【請求項２】
０．８＜Ｒ１／ＤＡ＜２．０および１．０＜Ｒ２／ＤＡ＜３．０であることを特徴とする、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
中央チャンネル（１８）を同軸に取り囲む８つ、好ましくは４つ、特に好ましくは２つ、特に１つの、中間チャンネル（２２）が、中央チャンネル（１８）と外側チャンネル（２０）との間に配置されていることを特徴とする、請求項１または２に記載の装置。
【請求項４】
チャンネル（２０、２２）が、互いに接線方向につながる半径Ｒ１およびＲ２の変曲点Ｐの高さにおいて第２のセクション（１４）に開いていることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の装置。
【請求項５】
チャンネル（１８、２０、２２）が、第２のセクション（１４）への入口までの一定のまたは減少していく流れ断面積を有することを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の装置。
【請求項６】
外側チャンネル（２０）の流れ断面積Ａｏｕｔｅｒと出口（２４）の流れ断面積ＡＡとの比が０．３＜Ａｏｕｔｅｒ／ＡＡ＜２０．０、好ましくは１．０＜Ａｏｕｔｅｒ／ＡＡ＜１０．０、特に好ましくは２．０＜Ａｏｕｔｅｒ／ＡＡ＜８．０であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載の装置。
【請求項７】
１＜Ｄｍａｘ／ＤＡ＜８、好ましくは１．５＜Ｄｍａｘ／ＤＡ＜６、特に好ましくは２＜Ｄｍａｘ／ＤＡ＜５であることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一項に記載の装置。
【請求項８】
０＜ｌ／ＤＡ＜１００、好ましくは３＜ｌ／ＤＡ＜４０、特に好ましくは５＜ｌ／ＤＡ＜２０の長さｌを有する第３の円筒形セクション（１６）が、出口（２４）の下流に配置されていることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか一項に記載の装置。
【請求項９】
堆積物を除去するために軸ＡＬに沿って動くことができるパンチング装置（１９）が中央チャンネル（１８）中に配置されていることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一項に記載の装置。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか一項に記載の装置（１０）により、水が少なくとも外側チャンネル（２０）を通じて運ばれ、かつ加水分解されるべき化合物が中央チャンネル（１８）および／または少なくとも１つの中間チャンネル（２２）を通じて運ばれ、かつ、これらが第２のセクション（１４）において互いに少なくとも部分的に混合され、化合物および水が液体として存在する、少なくとも１つの化合物を加水分解する方法。
【請求項１１】
化合物を運ぶチャンネルが、少なくとも、水を運ぶチャンネルにより挟まれていることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
化合物を運ぶチャンネルおよび水を運ぶチャンネルが交互の順序で配置されていることを特徴とする、請求項１０または請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
１つが化合物を平均流出速度ＶＶで運びかつ１つが水を平均流出速度ＶＨ２Ｏで運ぶ２つの隣接するチャンネルのＶＶとＶＨ２Ｏとの差の絶対値が、
０ｍ／ｓ＜｜ＶＶ−ＶＨ２Ｏ｜＜２００ｍ／ｓ、好ましくは
２ｍ／ｓ＜｜ＶＶ−ＶＨ２Ｏ｜＜１００ｍ／ｓ、特に好ましくは
５ｍ／ｓ＜｜ＶＶ−ＶＨ２Ｏ｜＜５０ｍ／ｓ
であることを特徴とする、請求項１０〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
水が、０．５ｍ／ｓより大きい、好ましくは２ｍ／ｓより大きい、特に好ましくは４ｍ／ｓより大きい平均流出速度Ｖｏｕｔｅｒで外側チャンネル（２０）を離れることを特徴とする、請求項１０〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
化合物を運ぶチャンネルが質量流量
【数１】
0006915071.tif 000010
を有しかつ水を運ぶチャンネルが質量流量
【数２】
0006915071.tif 000011
を有し、化合物を運ぶ全てのチャンネルの質量流量の和
【数３】
0006915071.tif 000012
と水を運ぶ全てのチャンネルの質量流量の和
【数４】
0006915071.tif 000013
との比が、
【数５】
0006915071.tif 000014
好ましくは
【数６】
0006915071.tif 000015
特に好ましくは
【数７】
0006915071.tif 000016
であることを特徴とする、請求項１０〜１４のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化合物を加水分解するための装置および方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えばポリシリコンの製造において発生する反応生成物は、一般に、水素、クロロシランおよび塩化水素を含有する。これらは、特に湿り空気中で、高度に腐食性の作用を有することがあり、追加的に、高分子ケイ素−塩化水素化合物の割合により自発的に可燃性なことがある。したがって、オフガスには、通常、有害成分を反応させて無害なまたは有害性の低い成分に変換させる処理を施す。そのような処理は、例えば、水との反応により化学的化合物を解離させる加水分解ステップを包含し得る。クロロシランは、水での処理により除去して、例えば、それらの加水分解生成物（例えば、ＲＳｉ（ＯＨ）３）を形成させ、分離することができる。
【０００３】
特に、塩化水素および金属シリコンからのポリシリコンの製造のための出発材料として働くトリクロロシラン（ＴＣＳ）の製造において、沸点範囲が基本的に約４０〜１６０℃であるクロロシリコン化合物を含む画分が通常形成される。この画分は、高沸点物質または、高沸点物質混合物と一般に称され、クロロジシラン、クロロジシロキサン、金属塩化物、ドーパント、そしてまたトリクロロシランおよびテトラクロロシランを含み得る。記載した化合物の一部は、類似の沸点を有し得るので、蒸留によるそのような高沸点物質の分離は、一般に、大きい支出と関連付けられる。このため、高沸点物質は、他のクロロシランから分離され、その後に、通常、加水分解により反応させられる。
【０００４】
ドイツ特許出願公開第２８２０６１７号明細書には、例えば、下方向に円錐形のテーパー状になっている管（液体サイクロン）において高沸点物質混合物の加水分解が実行される方法が開示されている。高沸点物質混合物は、クロロシランを含む。水が液体サイクロンの上部において上から接線方向に供給され、その結果として、水の回転する円錐が形成される。液体状の高沸点物質混合物が、これもまた液体サイクロンの上部において、２液体または２チャンネルノズルを通じて不活性キャリアガスと共に水の円錐中にスプレーされる。水の大きい表面積およびスプレージェットの形態の高沸点物質混合物の微細分散により迅速かつ均一な反応を確実にすることができる。
【０００５】
しかしながら、そのような方法の場合、加水分解プロセスに対する妨害が起こり得る。これらの妨害は、特に、２液体ノズルおよびコニカルチューブの領域中の固体またはゲル状シリカの形態の閉塞物および堆積物の結果として起こり得る。微細に分散された（噴霧された）高沸点物質の水蒸気との接触の結果として、特にノズルに近い領域中で、閉塞が起こり得る。洗浄作業を頻繁に実行する必要があり、これは、より低いプラント可用性、したがってより高い製造コストを結果としてもたらす。上記の例による液体サイクロンには、平均で１日当たり１回の洗浄を施す必要があることが、しごく普通であり得る。
【０００６】
国際公開第２００９／０３７９２３号パンフレットには、加水分解されるべき化合物が燃焼空間中で３液体または３チャンネルノズルにより水および不活性キャリアガスと混合される蒸気相加水分解用の装置が記載されている。化合物の混合およびしたがって加水分解は、主にノズル出口において起こる。
【０００７】
しかしながら、ノズルの下流の領域中の再循環ゾーン（乱流）の発生が、記載された装置において起こり得る。低流速のこれらのゾーンにおいて、形成された加水分解生成物がもはや確実に運び出されないので、堆積物が該ゾーンにおいて優先的に生じる。さらには、加水分解は、８５０〜１１００℃の温度範囲において実行される。この温度範囲での装置の作動は相当な工学的支出（特に、冷却および加熱）を必要とする。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】ドイツ特許出願公開第２８２０６１７号明細書
【特許文献２】国際公開第２００９／０３７９２３号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
したがって、先行技術で公知の欠点が起こらない、化合物を加水分解するための保守不要の装置を提供することが本発明の目的である。また、加水分解は、材料に対する要求が比較的低い温度範囲において起こるべきである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
この目的は、請求項１の特徴を有する装置により、および請求項１０の特徴を有する方法により達成される。
【００１１】
少なくとも１つの化合物を加水分解するための本発明の装置は、好ましくは、第１の円筒形セクションおよび第２のテーパー状セクション、そしてまた少なくとも２つのチャンネル、すなわち、中央チャンネルおよび外側チャンネルを含むノズルまたは排出装置である。長手軸ＡＬは、好ましくは、中央チャンネルの中心を通り、好ましくはまた、出口の中心を通る。外側チャンネルは、中央チャンネルを同軸に取り囲む。原理的に、液体または気体形態のあらゆる媒体を、各チャンネルを通して運ぶことができる。したがって、装置はまた、例えば、多流体または多成分ノズルと称することができる。
【００１２】
好ましい実施形態では、装置の第２のセクションは、出口の直径ＤＡに対する半径Ｒ１およびＲ２の比が０．８＜Ｒ１／ＤＡ＜２．０および１．０＜Ｒ２／ＤＡ＜３．０として定義される、互いに接線方向につながる２つの半径Ｒ１およびＲ２により表される長手軸ＡＬに沿った断面の輪郭を有する。
【００１３】
第２のセクションの輪郭は、装置の内部における中空体積の外壁である。装置は、加水分解に関与する媒体の徹底的な混合が起こる混合ゾーンも含む。半径Ｒ２により描写される輪郭サブセクションは、軸ＡＬに対して好ましくは平行な、直線で輪郭中に延びる第１のセクションにおける外側チャンネルの壁に、特に接線方向に隣接する。半径Ｒ１により記述される輪郭サブセクションは、直径ＤＡを有する出口に、特に接線方向に、隣接する。
【００１４】
第２のセクションの輪郭の本発明による構成は、装置の作動中に、中空体積の外壁の領域において再循環ゾーン、逆流ゾーンおよびデッドゾーンの発生を防止することが見出されている。加水分解されるべき化合物および加水分解生成物の両方の外壁との長期の接触は、このようにして防止される。外壁上の堆積物の形成は、短い接触時間および高い流速により外壁のすぐ近くにおいて防止される。洗浄目的のために装置の作動を中止することが不必要となるので、これは、長時間の稼働を確実にする。
【００１５】
本発明の装置の特定の幾何学的構成は、加水分解に関与する成分が混合され且つ外壁から充分な距離に位置する最小サイズの混合ゾーンの形成に繋がる。さらには、特に加水分解生成物の、堆積物の形成を促進する再循環ゾーン、逆流ゾーンおよびデッドゾーンが起こらない。
【００１６】
さらなる実施形態では、装置は、外側チャンネルと中央チャンネルとの間に位置しかつ中央チャンネルを同軸に取り囲む少なくとも１つのさらなる中間チャンネルを含む。装置は、好ましくは８つ、特に好ましくは４つ、特には２つの、さらなる中間チャンネルを含む。装置は、特に好ましくは、合計で３つのチャンネル、すなわち、１つのさらなる中間チャンネルを有する装置である。
【００１７】
チャンネルは、好ましくは、互いに接線方向につながる半径Ｒ１およびＲ２のおおよそ変曲点の高さにおいて少なくとも部分的に装置の第２のセクションに開いている。ここで、「少なくとも部分的に」は、必ずしも全てのチャンネルがこの点の高さにおいて第２のセクションに開いてはいないことを意味する。少なくとも中央チャンネルは、好ましくは、変曲点の高さにおいて第２のセクションに開いている。さらには、半径Ｒ２により記述される輪郭サブセクション上にある点の高さにおいてチャンネルが第２のセクションに開いていることが好ましい。
【００１８】
出口と、特に変曲点にある、チャンネルが第２のセクションに開いている点との間で、加水分解されるべき化合物の水との徹底的な混合が始まる混合ゾーンが画定され得る。混合ゾーンの外壁と加水分解されるべき化合物または加水分解生成物との接触はこの構成によりおおかた回避されることが見出された。さらには、混合ゾーンの内部領域、特に軸に近い領域における特に激しい混合がこのようにして実現される。
【００１９】
第１のセクションが装置の先細りの第２のセクションに合わさる高さにおいて第２のセクションに開いている少なくとも１つのチャンネルを提供することができる。この変化する高さにおいて、外側チャンネルが、第２のセクションに開いていることが好ましい。
【００２０】
さらなる実施形態では、チャンネルは、第２のセクションへの入口まで一定のまたは減少していく流れ断面積を有する。装置の様々なチャンネルはまた、この特性に関して異なる構成を有し得る。外側チャンネルの流れ断面積は、好ましくは、入口断面積のサイズの１０〜６０％、好ましくは２０〜５０％、特に３０〜４５％に対応するサイズまで減少する。４０％が特に好ましい。
【００２１】
装置のチャンネルは、原理的に、同じまたは異なる流れ断面積を有し得る。特に、外側チャンネルおよび／または少なくとも１つの中間チャンネルの流れ断面積は、中央チャンネルの流れ断面積より大きいものであり得る。
【００２２】
外側チャンネルの（第２のセクションへの外側チャンネルの入口における）出口における流れ断面積Ａｏｕｔｅｒと出口の流れ断面積ＡＡとの比は、好ましくは０．３＜Ａｏｕｔｅｒ／ＡＡ＜２０、特に好ましくは１．０＜Ａｏｕｔｅｒ／ＡＡ＜１０、特には２．０＜Ａｏｕｔｅｒ／ＡＡ＜８．０である。
【００２３】
さらなる実施形態では、第１の円筒形セクションの直径Ｄｍａｘとノズル出口の直径ＤＡとの比は、１＜Ｄｍａｘ／ＤＡ＜８、好ましくは１．５＜Ｄｍａｘ／ＤＡ＜６、特に好ましくは２＜Ｄｍａｘ／ＤＡ＜５として定義される。
【００２４】
０＜ｌ／ＤＡ＜１００、好ましくは３＜ｌ／ＤＡ＜４０、特に好ましくは５＜ｌ／ＤＡ＜２０の長さｌを有する第３の円筒形セクションが、好ましくは、出口の下流に配置される。これは特に、その内径が好ましくは出口の直径ＤＡに対応する管またはホースである。
【００２５】
第３の円筒形セクションにより、特に、加水分解中に放出されたあらゆる反応熱を運び去ることを確実にすることができる。したがって、第３のセクションは、好ましくは、耐熱性材料、例えばステンレス鋼から作られる。
【００２６】
加水分解は、好ましくは、最高で２００℃までの温度範囲において行われる。
【００２７】
装置は、１部品により作られていてもよく、または複数の部品から作られていてもよい。特に管の形態の、第３の円筒形セクションは、好ましくは、例えば、ネジ止め、接着またはクランプで、第２のセクションに取外し可能に連結される。特に、装置は、第１のセクションおよび第２のセクションを含み、かつ好ましくは第３のセクションを含む管に取外し可能に連結されたノズルであり得る。
【００２８】
さらなる実施形態では、堆積物を除去するために軸ＡＬに沿って動くことができるパンチング装置が中央チャンネル中に配置される。出口の方向にパンチング装置を動かすことにより、この領域中で堆積物を機械的に除去することができる。パンチング装置は、手動で、または例えば電気モーターにより特定の時間後に自動的に動かすことができる。パンチング装置は、好ましくは円筒形であり、かつ好ましくは、中央チャンネルの流れ断面積より小さい断面積を有する。このようにして、パンチング装置が出口の方向に動いている時でも、液体は、装置の作動中に中央チャンネルを通過し続けることができる。それにより、洗浄目的のために装置のスイッチを切ることが不必要となる。
【００２９】
しかしながら、パンチング装置は、引き戻り状態（通常の作動）において中央チャンネルの流れ断面積を減少させないように配置されることが好ましい。これは、例えば、中央チャンネルが（チャンネルの出口の方向に）パンチング装置の上流に配置された側部の液体入口を有することにより確実にすることができる。
【００３０】
本発明のさらなる態様は、少なくとも１つの化合物を加水分解する方法であって、記載された装置により水が少なくとも外側チャンネルを通じて運ばれ、かつ加水分解されるべき化合物が中央チャンネルおよび／または少なくとも１つの中間チャンネルを通じて運ばれ、かつ、これらが第２のセクションにおいて互いに少なくとも部分的に混合される、方法を提供する。化合物および水は、それぞれの場合において、液体として存在する。
【００３１】
装置を使用する化合物の加水分解は、加水分解に関与する全ての成分が排他的に液体状態で互いに混合される場合に特に効果的であることが見出された。成分の混合を通じて、通常、少なくとも１つの成分の微粒化の効果がもたらされる。さらには、混合されるべき成分に、一般に加水分解に関与しない気体を加えることが通常である。次に、混合が気泡流の形成と共に起こる。特に、追加の気体の導入は、装置に関して支出の増加と関連付けられ得る。この支出は、本発明の場合に不要になる。微粒化のさらなる欠点は、比較的大きい混合ゾーンが形成されることである。上記の通り、本発明の方法において形成される混合ゾーンは、最小サイズである。
【００３２】
第２のセクションの輪郭に沿った水の被覆が、中央チャンネルを同軸に取り囲む外側チャンネルを通じて、水で供給することにより特に有利なことに生成される。この水の被覆は、加水分解生成物の壁との接触を最小まで低減させかつ形成されるあらゆる堆積物を直ちに流し去る。換言すれば、水の被覆は、形成されている混合ゾーンを取り囲み、かつ第２のセクションの中空体積の外壁から、加水分解生成物を本質的に分離させる。
【００３３】
この方法は、原理的に、あらゆる種類の加水分解可能な化合物かつ／または水溶性の化合物の処理のために好適である。供給導管または排出導管中の堆積物に繋がり、したがって閉塞に繋がり得る、固体が水との反応中に形成される場合に、化合物にとって、特に、この方法は好適である。
【００３４】
液体として存在する化合物はまた、特に、エマルションおよび／または懸濁液の形態であり得る。
【００３５】
化合物は、好ましくは、ハロシラン（例えば、テトラクロロシラン）、シロキサン（例えば、ヘキサクロロシラン、ペンタクロロシラン）およびこれらの混合物からなる群から選択される。
【００３６】
ガス相から半導体、特にポリシリコンを製造するための工程からの反応生成物の処理において、特に有利に、この方法は使用することができる。それはまた、有機および無機化学における反応性の高い蒸留残留物の破壊のために有利に用いることができる。
【００３７】
好ましい実施形態では、加水分解されるべき化合物を運ぶチャンネルは、少なくとも、水を運ぶチャンネルにより挟まれている。
【００３８】
これにより、特に、１つより多くの中間チャンネルを有する装置の実施形態の場合に、加水分解されるべき化合物が、チャンネルから出た直後に水と境界面を形成し、その結果として、特に良好な混合が混合ゾーンにおいて起こることが確実になる。
【００３９】
化合物を運ぶチャンネルおよび水を運ぶチャンネルは交互の順序で配置されることが特に好ましい。この構成は、複数の加水分解されるべき化合物がある場合に特に有利であり得る。装置のチャンネルを通じた水および加水分解されるべき化合物の交互の導入は、混合ゾーンにおける特に迅速な混合に繋がる。
【００４０】
加水分解されるべき化合物および水は、好ましくは、異なる流速でチャンネルを通って運ばれる。流速の決定は、好ましくはオリフィスプレート測定により、特に好ましくはコリオリ質量流量測定機により、質量流量測定を介して実行されることが好ましい。流速は以下の式により質量流量から決定することができる。
【００４１】
【数１】
0006915071.tif 000002
【００４２】
Ａｉは、流れ方向に垂直な各々のチャンネルの断面積である。ρｉは、各々のチャンネル中の媒体の密度であり、これは、既知の入口温度および媒体の組成に基づいて算出することができる。
【００４３】
異なる流速の結果として、個々のチャンネル間の流速勾配を有する流速プロファイル（流出速度プロファイル）が、第２のセクションに開いているチャンネルからの成分の出口において生成される。これにより、水と加水分解されるべき化合物との各々の境界面において激しいせん断力が結果としてもたらされ、それにより、成分の激しい乱流の混合がもたらされる。
【００４４】
好ましい実施形態では、１つが化合物を平均流出速度ＶＶで運びかつ１つが水を平均流出速度ＶＨ２Ｏで運ぶ２つの隣接するチャンネルのＶＶとＶＨ２Ｏとの差の絶対値は、
０ｍ／ｓ＜｜ＶＶ−ＶＨ２Ｏ｜＜２００ｍ／ｓ、好ましくは
２ｍ／ｓ＜｜ＶＶ−ＶＨ２Ｏ｜＜１００ｍ／ｓ、特に好ましくは
５ｍ／ｓ＜｜ＶＶ−ＶＨ２Ｏ｜＜５０ｍ／ｓ
として定義される。
【００４５】
流出速度の決定は、上記の通り、好ましくは基礎としてチャンネル軸に平行に延びる流れ方向に垂直なチャンネルの出口における断面を使用して、質量流量測定により実行されることが好ましい。
【００４６】
全ての隣接するチャンネルの間でチャンネルを離れる成分の平均流出速度の間に差異があることが好ましい。
【００４７】
さらなる実施形態では、水は、０．５ｍ／ｓより大きい、好ましくは２ｍ／ｓより大きい、特に好ましくは４ｍ／ｓより大きい平均流出速度Ｖｏｕｔｅｒで外側チャンネルを離れる。水が外側チャンネルを離れる平均流出速度は、中空体積の外壁の近くにおいて高い流速を生じさせる。これらの流速はまた、特に、第３のセクションの内壁の領域において続くことができる。したがって、形成される加水分解生成物のあらゆる堆積物は、流し出される。出口および第３のセクションの閉塞がこのようにして防止され、装置の稼働時間が増加する。
【００４８】
化合物を運ぶチャンネルが質量流量
【００４９】
【数２】
0006915071.tif 000003
を有しかつ水を運ぶチャンネルが質量流量
【００５０】
【数３】
0006915071.tif 000004
を有し、化合物を運ぶ全てのチャンネルの質量流量の和
【００５１】
【数４】
0006915071.tif 000005
と水を運ぶ全てのチャンネルの質量流量の和
【００５２】
【数５】
0006915071.tif 000006
との比が、
【００５３】
【数６】
0006915071.tif 000007
好ましくは、
【００５４】
【数７】
0006915071.tif 000008
特に好ましくは、
【００５５】
【数８】
0006915071.tif 000009
として定義されるものであることが好ましい。
【００５６】
特に強発熱反応の場合、過剰な水により混合ゾーンにおける１００℃未満の最高温度を確実にすることができる。したがって、特に高温の反応生成物の複雑な取扱いが必要でない。
【００５７】
本発明の利点は、以下の通りに要約することができる。
【００５８】
第２のセクションの領域および第３のセクションの領域の両方において堆積物が回避される。これにより、本発明の装置の稼働時間は、先行技術で公知の加水分解装置と比較して少なくとも５倍増加する。洗浄の必要性が大幅に低減される。液体サイクロンは、通常、１日当たり１回洗浄する必要がある。対照的に、本発明の装置は、１週当たり１回以下の洗浄を必要とする。特に装置の第２のセクションの幾何学的構成と組み合わさった加水分解に関与する全ての成分の単相追加、および該方法による成分の導入は、均質な混合を伴う最小サイズの混合ゾーンの形成を結果としてもたらす。本発明の目的のために、「単相」は、液体形態での全ての成分の追加を意味する。小型の混合ゾーンにより、以前に使用されていた液体サイクロンと比較して高沸点物質のスループットを有意に増加させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】図１は、本発明の方法を実行するための装置の断面図を示す。
【図２】本発明の方法の間の液体の平均流出速度の速度プロファイルを示す。
【図３】本発明の方法の間の液体の平均流出速度の速度プロファイルを示す。
【発明を実施するための形態】
【００６０】
図１は、長手軸ＡＬに沿った本発明の装置１０の図式的な断面の描写を示す。
【００６１】
装置１０は、直径Ｄｍａｘを有する第１の円筒形セクション１２、第２のテーパー状セクション１４および長さｌを有する第３の円筒形セクション１６を含む。装置１０は、中央チャンネル１８、中央チャンネル１８を同軸に取り囲む外側チャンネル２０および中央チャンネルを同軸に取り囲む中間チャンネル２２をさらに含む。第１のセクション１２および第２のセクション１４は、直径ＤＡを有する出口２４を有するノズルの構成要素である。その全体が描写されていない第３のセクション１６は反応管、例えばステンレス鋼から作られた管であり、この管は、出口２４に隣接しており、出口２４と同じ高さである。この管の内部体積１７は、同じ直径ＤＡを有する。比ｌ／ＤＡは、１０である。比Ｄｍａｘ／ＤＡは、３である。
【００６２】
第２のセクション１４には、チャンネル１８、２０、２２が開いており、第２のセクション１４は、出口２４からチャンネル１８、２０、２２の好ましくは円形の開口面２６に延びる中空体積１５を含む。第２のセクション１４は、点Ａと点Ｂとの間に延びる輪郭２８により画定され、互いに接線方向につながる２つの半径Ｒ１およびＲ２により記述することができる。Ｐは、２つの半径Ｒ１、Ｒ２が互いにつながる変曲点を画定する。輪郭２８は、断面において、中空体積１５の境界を定める壁２７である。壁２７は、点Ｂと点Ｐ’との間の輪郭セクションにより表され、Ｐ’は、輪郭２８との開口面２６の交差点である。点Ｐ’と点Ａとの間の外側チャンネル２０の壁２１の部分は、輪郭２８のさらなるセクションを形成する。比Ｒ１／ＤＡは、１であり、比Ｒ２／ＤＡは、２である。
【００６３】
好ましくはその前端部に向いたパンチング装置１９が中央チャンネル１８に配置されている。パンチング装置は、少なくとも出口２４まで軸ＡＬに沿って動くことができ、特に中空体積１５および出口２４の領域において、装置１０の作動中に起こり得る堆積物を除去する働きをする。パンチング装置１９の寸法は、液体が中央チャンネル１８を通じて流れることができるようなものである。
【００６４】
例１
ポリシリコンの製造において形成されるクロロシラン（典型的に、テトラクロロシラン、ジシランおよびジシロキサンの混合物）には、図１に図式的に描写される装置１０を使用して水による加水分解を施した。クロロシランおよび水の両方を約１〜３絶対バールの圧力下２０〜３０℃の温度範囲内の装置に液体として供給した。ここで、水は外側チャンネル２０および中間チャンネル２２を通じて運ばれ、クロロシランは、中央チャンネル１８を通じて運ばれた。
【００６５】
図２は、液体が中空体積１５に入る開口面２６の位置における液体の流出速度の速度プロファイルを示す（図１を参照）。図１に基づく円形の開口面２６の半径ｒを縦座標にプロットしている。流出速度ｖを横座標にプロットしている。ゾーンＩＩＩ（クロロシランストリーム）は、中央チャンネル１８の流速を示し、ゾーンＩＩおよびゾーンＩ（水ストリーム）は、それぞれ中間チャンネル２２および外側チャンネル２０の流出速度に対応する。
【００６６】
ゾーンＩＩＩにおけるクロロシランストリームは、最高の平均速度（４０ｍ／ｓ）を有し、これに隣接するゾーンＩＩにおける水ストリームは、最低の平均速度（２ｍ／ｓ）を有する。この差異により、２つのストリームの境界面において激しいせん断力が生じ、その結果として、チャンネルを離れた直後に徹底的な混合が起こる。特に良好な混合は、出口２４の領域において完結する加水分解を結果としてもたらす。このようにして、冷却のために働く反応管は、短いままであることができ、それにより材料の節約に繋がる。
【００６７】
ゾーンＩＩからの水ストリームより高い速度（４ｍ／ｓ）を有する外側チャンネル２０（ゾーンＩ）からの水ストリームは、特に、ゾーンＩＩからの水およびゾーンＩＩＩからのクロロシランが混合する、形成された混合ゾーンを最初に囲う。これにより、加水分解生成物が壁２７と接触できることが防止される。したがって、堆積物の形成が概ね回避される。次に、特別に構成された輪郭２８との組合せで、壁２７に沿った水の高速流が生成され、それにより壁２７上に形成されたあらゆる堆積物が流し出される。装置の稼働時間は、有意に増加する。これまでに使用されてきた液体サイクロンと比較して、稼働時間を７倍、約２００時間まで増加させることができた。クロロシランのスループットを３倍、６００ｌ／ｈまで増加させることができた。
【００６８】
例２
ポリシリコンの製造において典型的に形成されるクロロシランを、図１に示される装置を使用して水による加水分解に供した。反応条件は、例１におけるものと同一であった。
【００６９】
しかしながら、図３にしたがって、例１とは対照的に、クロロシランを１０ｍ／ｓの最大平均流出速度で中間チャンネル２２（ゾーンＩＩ）を通じて運んだ。クロロシランストリームは、２つの水ストリーム（ゾーンＩおよびゾーンＩＩＩ）により挟まれており、中央チャンネル１８の水ストリームは、２ｍ／ｓの最低の流出速度を有した。ここでもまた、大きい速度差は、水ストリーム（ゾーンＩＩＩ）とのクロロシランの激しい混合をもたらした。高沸点物質ストリーム（ゾーンＩＩ）は、両側を水により挟まれているので、より多量のクロロシランが反応することができた。以前に使用されていた液体サイクロンと比較して、稼働時間を５倍、１４３時間まで増加させることができた。クロロシランのスループットを６倍、１２００ｌ／ｈまで増加させることができた。
【００７０】
図３に示す実施形態は、堆積物の形成に関して問題がより小さい化合物を加水分解するために特に好適である。この実施形態において形成される特に大きい混合ゾーンの結果として、非常に迅速な加水分解反応を達成することが可能であり、したがって反応管の形態の第３のセクション１６が不要になり得る。
【００７１】
例３
ポリシリコンの製造において典型的に形成されるクロロシランには、図１に示される装置を使用して水による加水分解を施した。反応条件は、例１におけるものと同一であった。
【００７２】
クロロシランは、８ｍ／ｓの平均流出速度で中央チャンネル１８（ゾーンＩＩＩ）を通じて運ばれた。水は、３５ｍ／ｓの流出速度で中間チャンネル２２（ゾーンＩＩ）を通じて、および３ｍ／ｓの流出速度で外側チャンネル２０（ゾーンＩ）を通じて運ばれた。速度プロファイルは、図３に示されるものに本質的に対応した。ゾーンＩＩＩとゾーンＩＩとの間の大きい速度差により、中空体積１５の領域において激しい混合が起こり、形成される反応生成物は、外側チャンネル２０における水ストリームにより壁２７から離れた状態を保たれる。以前に使用されていた液体サイクロンと比較して、稼働時間を１０倍、約２９０時間まで増加させることができた。クロロシランのスループットは、２００ｌ／ｈであり、したがって以前に使用されていた液体サイクロンにおける値であった。
【００７３】
この実施形態は、その加水分解生成物が堆積物を形成させる増加した傾向を有する高沸点物質混合物を加水分解するために特に好適である。ここで、特に、比較的高濃度の金属塩化物、例えばＡｌ２Ｃｌ３またはＴｉＣｌ４を有する媒体に言及することができる。
【００７４】
例４
ポリシリコンの製造において典型的に形成されるクロロシランには、図１に示される装置を使用して水による加水分解を施した。反応条件は例１におけるものと同一であった。
【００７５】
クロロシランは、２ｍ／ｓの平均流出速度で中間チャンネル２２（ゾーンＩＩ）を通じて運ばれた。クロロシランストリームは、２つの水ストリーム（ゾーンＩおよびゾーンＩＩＩ）により挟まれており、中央チャンネル１８における水ストリームは５０ｍ／ｓの最高の流出速度を有した。ここでの速度プロファイルは、図２に示されるものに本質的に対応する。混合に関して、例２について言及したものを参照することができる。以前に使用されていた液体サイクロンと比較して、稼働時間を８倍、約２２０時間まで増加させることができた。クロロシランのスループットを３倍、６００ｌ／ｈまで増加させることができた。
【００７６】
この実施形態は、その加水分解生成物が堆積物を形成させる非常に高い傾向を有する高沸点物質混合物を加水分解するために特に好適である。ここでもまた、特に、比較的高濃度の金属塩化物、例えばＡｌ２Ｃｌ３またはＴｉＣｌ４を有する媒体に言及することができる。さらには、この実施形態は、放出される熱を過剰な水により迅速に除去できるので、強発熱性加水分解反応のために特に好適である。
【００７７】
比較例
ポリシリコンの製造において典型的に形成されるクロロシランには、液体サイクロンを使用して水による加水分解を施した。作動の様式およびサイクロンの構築は、ドイツ特許出願公開第２８２０６１７号明細書から公知である。
【００７８】
ハロシランを不活性ガス、例えば窒素の補助によりフリーハンギング２液体ノズルを通じてサイクロン中にスプレーする。サイクロンの上端部における水の接線方向の追加により、ハロシラン混合物は、水と接触する。高沸点物質と水との反応は、発熱反応であるので、導入される水は、部分的に蒸発する。上昇する水蒸気は２液体ノズルを湿らせ、その結果として、２液体ノズルの閉塞に繋がり得る閉塞物が、定期的に生じる。サイクロンの湿った表面積および水の体積ストリームの大きい比により、反応物は、完全には洗い流されない（低い流速）。これもまた、閉塞物の定期的な発生に繋がる。サイクロンの稼働時間は、したがって、わずか約２８時間である。クロロシランのスループットは、２００［ｌ／ｈ］である。
【００７９】
本発明の装置のさらなる利点は、より短い稼働時間をもたらす液体サイクロンと比較して、洗浄の必要性が少ないことである。本発明の装置を洗浄するために最大でわずか２時間が必要とされるのに対して、液体サイクロンを洗浄するために約４８時間の時間が必要とされる。本発明の装置が堆積物を除去するためのパンチング装置を備える場合、作動中であってもパンチング装置が閉塞物を除去できるので、洗浄目的のために必要とされる時間をさらに低減することができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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