(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
銅部材とセラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体の製造方法であって、
前記銅部材は、Ｃｕの純度が９９．９６ｍａｓｓ％以上で残部が不可避不純物とされるとともに、Ｐの含有量が２ｍａｓｓｐｐｍ以下、かつ、Ｐｂ、Ｓｅ及びＴｅの合計含有量が１０ｍａｓｓｐｐｍ以下、Ｓの含有量が２ｍａｓｓｐｐｍ以上２０ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内、Ｍｇ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｙの合計含有量が１０ｍａｓｓｐｐｍ以下とされた組成とし、
積層した前記銅部材と前記セラミックス部材とを積層方向に加圧して加熱することにより、積層した前記銅部材と前記セラミックス部材とを接合する接合工程と、を有し、
接合前の前記銅部材の平均結晶粒径を１０μｍ以上、圧延面における結晶粒の長径／短径の比を意味するアスペクト比を２以下とし、
前記接合工程では、積層方向への加圧荷重を０．０５ＭＰａ以上１．５ＭＰａ以下の範囲内、加熱温度を８００℃以上８５０℃以下の範囲内、加熱温度での保持時間を１０分以上９０分以下の範囲内とすることを特徴とする銅／セラミックス接合体の製造方法。
【請求項２】
接合前の前記銅部材の圧延面における結晶粒のアスペクト比Ｒ０と、接合後の前記銅部材の圧延面における結晶粒のアスペクト比Ｒ１と、接合後の前記銅部材の圧延面における平均結晶粒径Ｄ１とが、以下の関係式ＲＤを満足することを特徴とする請求項１に記載の銅／セラミックス接合体の製造方法。
関係式ＲＤ＝Ｄ１×（Ｒ１／Ｒ０）≦５００
【請求項３】
セラミックス基板の表面に銅板が接合されてなる絶縁回路基板の製造方法であって、
請求項１または請求項２に記載の銅／セラミックス接合体の製造方法により、前記セラミックス部材としてのセラミックス基板と、前記銅部材としての銅板とを接合することを特徴とする絶縁回路基板の製造方法。
【請求項４】
銅部材とセラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、
前記銅部材は、Ｃｕの純度が９９．９６ｍａｓｓ％以上で残部が不可避不純物とされるとともに、Ｐの含有量が２ｍａｓｓｐｐｍ以下、かつ、Ｐｂ、Ｓｅ及びＴｅの合計含有量が１０ｍａｓｓｐｐｍ以下とされた組成とされ、
前記銅部材の断面において、ＥＢＳＤによる銅の結晶方位マップを（００１）面、（１１１）の面、（１０１）面に３等分したときの最大の面積率が４５％以下とされており、
前記銅部材の断面において１ｍｍ２の視野内における粒界長が１０ｍｍ以上３０ｍｍ未満とされ、
前記銅部材の断面を電子後方散乱回折法で観察した結果、全粒界長に対する３Σに該当する粒界長の割合が５０％以下であることを特徴とする銅／セラミックス接合体。
【請求項５】
−４５℃×３０分保持及び２５０℃×３０分保持の温度サイクル試験を１０００回実施後の前記銅部材の表面の算術平均粗さをＲａ１とし、温度サイクル試験を実施前の前記銅部材の表面の算術平均粗さをＲａ０としたとき、Ｒａ１／Ｒａ０が１．０以上１．８以下の範囲内であることを特徴とする請求項４に記載の銅／セラミックス接合体。
【請求項６】
セラミックス基板の表面に銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、
前記銅板は、Ｃｕの純度が９９．９６ｍａｓｓ％以上で残部が不可避不純物とされるとともに、Ｐの含有量が２ｍａｓｓｐｐｍ以下、かつ、Ｐｂ、Ｓｅ及びＴｅの合計含有量が１０ｍａｓｓｐｐｍ以下とされた組成とされ、
前記銅板の断面において、ＥＢＳＤによる銅の結晶方位マップを（００１）面、（１１１）の面、（１０１）面に３等分したときの最大の面積率が４５％以下とされており、
前記銅板の断面において１ｍｍ２の視野内における粒界長が１０ｍｍ以上３０ｍｍ未満とされ、
前記銅板の断面を電子後方散乱回折法で観察した結果、全粒界長に対する３Σに該当する粒界長の割合が５０％以下であることを特徴とする絶縁回路基板。
【請求項７】
−４５℃×３０分保持及び２５０℃×３０分保持の温度サイクル試験を１０００回実施後の前記銅板の表面の算術平均粗さをＲａ１とし、温度サイクル試験を実施前の前記銅板の表面の算術平均粗さをＲａ０としたとき、Ｒａ１／Ｒａ０が１．０以上１．８以下の範囲内であることを特徴とする請求項６に記載の絶縁回路基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、銅部材とセラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法、銅／セラミックス接合体、及び、絶縁回路基板に関するものである。
本願は、２０１９年２月４日に、日本に出願された特願２０１９−０１７８９３号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ヒートシンクや厚銅回路等の電気・電子部品には、導電性の高い銅又は銅合金が用いられている。
最近は、電子機器や電気機器等の大電流化にともない、電流密度の低減およびジュール発熱による熱の拡散のために、これら電子機器や電気機器等に使用される電気・電子部品の大型化、厚肉化が図られている。【０００３】
また、パワーモジュール、ＬＥＤモジュール及び熱電モジュールにおいては、絶縁層の一方の面に導電材料からなる回路層を形成した絶縁回路基板に、パワー半導体素子、ＬＥＤ素子及び熱電素子が接合された構造とされている。
これら絶縁回路基板としては、セラミックス基板と、このセラミックス基板の一方の面に導電性の優れた金属板を接合して形成した回路層と、を備えたものが、従来から広く用いられている。なお、絶縁回路基板としては、セラミックス基板の他方の面に金属板を接合して金属層を形成したものも提供されている。【０００４】
例えば、特許文献１には、回路層及び金属層を構成する第一の金属板及び第二の金属板を銅板とし、この銅板をＤＢＣ法によってセラミックス基板に直接接合した絶縁回路基板が提案されている。このＤＢＣ法においては、銅と銅酸化物との共晶反応を利用して、銅板とセラミックス基板との界面に液相を生じさせることにより、銅板とセラミックス基板とを接合している。【０００５】
また、特許文献２には、セラミックス基板の一方の面及び他方の面に、銅板を接合することにより回路層及び金属層を形成した絶縁回路基板が提案されている。この絶縁回路基板においては、セラミックス基板の一方の面及び他方の面に、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ系ろう材を介在させて銅板を配置し、加熱処理を行うことにより銅板が接合されている（いわゆる活性金属ろう付け法）。この活性金属ろう付け法では、活性金属であるＴｉが含有されたろう材を用いているため、溶融したろう材とセラミックス基板との濡れ性が向上し、セラミックス基板と銅板とが良好に接合されることになる。【０００６】
ここで、特許文献１又は特許文献２に記載されているように、セラミックス基板と銅板とを接合する際には、接合温度が８００℃以上とされることが多く、接合時に銅板の結晶粒の一部が粗大化してしまうおそれがあった。特に、導電性及び放熱性に特に優れた純銅からなる銅板においては、結晶粒が粗大化しやすい傾向にある。接合後の銅板（回路層及び金属層）において、結晶粒が粗大化すると、外観上問題となるおそれがあった。【０００７】
そこで、例えば特許文献３には、結晶粒の成長を抑制した純銅材料が提案されている。
この特許文献３においては、Ｓを０．０００６〜０．００１５ｗｔ％含有することにより、再結晶温度以上で熱処理しても、一定の大きさの結晶粒に調整可能であると記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】日本国特開平０４−１６２７５６号公報（Ａ）
【特許文献２】日本国特許第３２１１８５６号公報（Ｂ）
【特許文献３】日本国特開平０６−００２０５８号公報（Ａ）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
ところで、特許文献３においては、Ｓの含有量を規定することで結晶粒の粗大化を抑制しているが、単にＳの含有量を規定しても、十分な結晶粒粗大化抑制効果を得ることができないことがあった。
さらに、結晶粒の粗大化を抑制するために、Ｓの含有量を増加させた場合には、接合後に局所的に結晶粒が粗大化し、結晶組織が不均一となって粒径のばらつきが大きくなることがあった。この場合、銅板とセラミックス基板との接合状態を超音波検査する際に、ノイズが大きくなり、超音波検査を精度良く行うことができないといった問題があった。
また、高温での温度サイクルを負荷した際に、回路層の表面にうねりが形成され、素子実装部が破壊され熱抵抗が上昇したり、回路層に接合された素子が剥離したりしてしまうおそれがあった。【００１０】
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、接合後においても、銅部材の結晶粒の粗大化及び不均一化を抑制することができるとともに、温度サイクルを負荷した場合でも銅部材の表面のうねりを抑制することが可能な銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法、銅／セラミックス接合体、及び、絶縁回路基板を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
このような課題を解決して、前記目的を達成するために、本発明者らが鋭意検討した結果、純銅材に微量に含有された不純物元素には、結晶粒界に存在することで結晶粒の粗大化を抑制する結晶粒成長抑制効果を有するものが存在する。そこで、この結晶粒成長抑制効果を有する元素（以下、結晶粒成長抑制元素、と称する）を活用することで、加熱後においても結晶粒の粗大化や不均一化を抑制可能であるとの知見を得た。また、この結晶粒成長抑制元素を十分に作用させるためには、特定の元素の含有量を規制することが効果的であるとの知見を得た。
また、銅部材とセラミックス部材とを接合する際の加圧荷重によって、銅部材の結晶粒が粗大化しやすくなるとの知見を得た。【００１２】
本発明は、上述の知見に基づいてなされたものであって、本発明の銅／セラミックス接合体の製造方法は、銅部材とセラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体の製造方法であって、前記銅部材は、Ｃｕの純度が９９．９６ｍａｓｓ％以上で残部が不可避不純物とされるとともに、Ｐの含有量が２ｍａｓｓｐｐｍ以下、かつ、Ｐｂ、Ｓｅ及びＴｅの合計含有量が１０ｍａｓｓｐｐｍ以下、Ｓの含有量が２ｍａｓｓｐｐｍ以上２０ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内、Ｍｇ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｙの合計含有量が１０ｍａｓｓｐｐｍ以下とされた組成とし、積層した前記銅部材と前記セラミックス部材とを積層方向に加圧して加熱することにより、積層した前記銅部材と前記セラミックス部材とを接合する接合工程と、を有し、接合前の前記銅部材の平均結晶粒径を１０μｍ以上、圧延面における結晶粒の長径／短径の比を意味するアスペクト比を２以下とし、前記接合工程では、積層方向への加圧荷重を０．０５ＭＰａ以上１．５ＭＰａ以下の範囲内、加熱温度を８００℃以上８５０℃以下の範囲内、加熱温度での保持時間を１０分以上９０分以下の範囲内とすることを特徴としている。
【００１３】
この構成の銅／セラミックス接合体の製造方法においては、Ｐの含有量が２ｍａｓｓｐｐｍ以下とされているので、粒界に微量に存在する結晶粒成長抑制元素の効果がＰによって阻害されることを抑制でき、接合後においても結晶粒の粗大化や不均一化を抑制することが可能となる。また、Ｐｂ、Ｓｅ及びＴｅといった元素は、Ｃｕ中の固溶限が低く、粒界に偏析することによって結晶粒の粗大化を抑制する結晶粒成長抑制元素に該当するため、微量に含まれていてもよいが、セラミックスに接合するとこれらの元素が局所的な粒成長を促進してしまうため、これらＰｂ、Ｓｅ及びＴｅの合計含有量を１０ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限することにより、粒成長を抑制することができる。
さらに、接合前の前記銅部材の平均結晶粒径を１０μｍ以上とし、圧延面における結晶粒のアスペクト比（長径／短径）を２以下としているので、接合前の銅部材に大きな歪が蓄積されておらず、再結晶の駆動力が小さくなり、その後の接合工程において、積層方向への加圧荷重を０．０５ＭＰａ以上１．５ＭＰａ以下の範囲内、加熱温度を８００℃以上８５０℃以下の範囲内、加熱温度での保持時間を１０分以上９０分以下の範囲内の条件で接合しても、結晶粒が局所的に粗大化することを抑制できる。
よって、接合後においても、銅部材の結晶粒の粗大化及び不均一化を抑制することが可能となる。
また、本発明の銅／セラミックス接合体の製造方法においては、前記銅部材におけるＳの含有量が２ｍａｓｓｐｐｍ以上２０ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内とされている。銅部材が、結晶粒成長抑制元素に該当するＳを２ｍａｓｓｐｐｍ以上含むことにより、接合後においても結晶粒の粗大化や不均一化を確実に抑制することが可能となる。
さらに、本発明の銅／セラミックス接合体の製造方法においては、Ｍｇ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｙの合計含有量が１０ｍａｓｓｐｐｍ以下である。不可避不純物として含まれるおそれがあるＭｇ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｙといった元素は、結晶粒成長抑制元素であるＳ、Ｓｅ、Ｔｅ等と化合物を生成することからこれら結晶粒成長抑制元素の作用を阻害するおそれがある。このため、これらＭｇ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｙの合計含有量が１０ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限することにより、結晶粒成長抑制元素による結晶粒成長抑制効果を十分に発揮させることができ、接合後においても、銅部材の結晶粒の粗大化や不均一化を、確実に抑制することが可能となる。
【００１４】
ここで、本発明の銅／セラミックス接合体の製造方法においては、接合前の前記銅部材の圧延面における結晶粒のアスペクト比（長径／短径）Ｒ０と、接合後の前記銅部材の圧延面における結晶粒のアスペクト比（長径／短径）Ｒ１と、接合後の前記銅部材の圧延面における平均結晶粒径Ｄ１が、関係式ＲＤ＝Ｄ１×（Ｒ１／Ｒ０）≦５００を満足することが好ましい。
この場合、上述の関係式ＲＤを満足しているので、接合後においても、銅部材の結晶粒の局所的な粗大化を確実に抑制することができる。【００１７】
また、本発明の絶縁回路基板の製造方法は、セラミックス基板の表面に銅板が接合されてなる絶縁回路基板の製造方法であって、上述の銅／セラミックス接合体の製造方法により、前記セラミックス部材としてのセラミックス基板と、前記銅部材としての銅板とを接合することを特徴としている。
この構成の絶縁回路基板の製造方法によれば、上述の銅／セラミックス接合体の製造方法によって、セラミックス基板と銅板とを接合しているので、接合後においても、銅板の結晶粒の粗大化及び不均一化を抑制することが可能となる。
よって、超音波検査によって、セラミックス基板と銅板との接合状態を精度良く評価することが可能となる。【００１８】
本発明の銅／セラミックス接合体は、銅部材とセラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、前記銅部材は、Ｃｕの純度が９９．９６ｍａｓｓ％以上で残部が不可避不純物とされるとともに、Ｐの含有量が２ｍａｓｓｐｐｍ以下、かつ、Ｐｂ、Ｓｅ及びＴｅの合計含有量が１０ｍａｓｓｐｐｍ以下とされた組成とされ、前記銅部材の断面において、ＥＢＳＤによる銅の結晶方位マップを（００１）面、（１１１）の面、（１０１）面に３等分したときの最大の面積率が４５％以下とされており、前記銅部材の断面において１ｍｍ２の視野内における粒界長が１０ｍｍ以上３０ｍｍ未満とされ、前記銅部材の断面を電子後方散乱回折法で観察した結果、全粒界長に対する３Σに該当する粒界長の割合が５０％以下であることを特徴とする。
【００１９】
この構成の銅／セラミックス接合体においては、Ｐの含有量が２ｍａｓｓｐｐｍ以下とされているので、粒界に微量に存在する結晶粒成長抑制元素の効果がＰによって阻害されることを抑制でき、接合後においても結晶粒の粗大化や不均一化を抑制することが可能となる。また、Ｐｂ、Ｓｅ及びＴｅの合計含有量を１０ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限することにより、粒成長を抑制することができる。
そして、前記銅部材の断面において、ＥＢＳＤによる銅の結晶方位マップを（００１）面、（１１１）の面、（１０１）面に３等分したときの最大の面積率が４５％以下とされており、前記銅部材の断面において１ｍｍ２の視野内における粒界長が１０ｍｍ以上３０ｍｍ未満とされているので、温度サイクルを負荷した場合でも、歪が銅部材中に蓄積され、銅部材の表面にうねりが発生することを抑制できる。【００２０】
また、本発明の銅／セラミックス接合体においては、前記銅部材の断面を電子後方散乱回折法で観察した結果、全粒界長に対する３Σに該当する粒界長の割合（双晶粒界割合）が５０％以下であり、銅部材において、通常粒界の割合が確保されており、温度サイクルを負荷した際の歪を通常粒界に蓄積することができ、さらに的確に銅部材の表面にうねりが発生することを抑制できる。
【００２１】
また、本発明の銅／セラミックス接合体においては、−４５℃×３０分保持及び２５０℃×３０分保持の温度サイクル試験を１０００回実施後の前記銅部材の表面の算術平均粗さをＲａ１とし、温度サイクル試験を実施前の前記銅部材の表面の算術平均粗さをＲａ０としたとき、Ｒａ１／Ｒａ０が１．０以上１．８以下の範囲内であることが好ましい。
この場合、上述の温度サイクル試験を実施した後でも銅部材の表面粗さが大きく上昇しておらず、うねりの発生を確実に抑制することが可能となる。
【００２２】
本発明の絶縁回路基板は、セラミックス基板の表面に銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、前記銅板は、Ｃｕの純度が９９．９６ｍａｓｓ％以上で残部が不可避不純物とされるとともに、Ｐの含有量が２ｍａｓｓｐｐｍ以下、かつ、Ｐｂ、Ｓｅ及びＴｅの合計含有量が１０ｍａｓｓｐｐｍ以下とされた組成とされ、前記銅板の断面において、ＥＢＳＤによる銅の結晶方位マップを（００１）面、（１１１）の面、（１０１）面に３等分したときの最大の面積率が４５％以下とされており、前記銅板の断面において１ｍｍ２の視野内における粒界長が１０ｍｍ以上３０ｍｍ未満とされ、前記銅板の断面を電子後方散乱回折法で観察した結果、全粒界長に対する３Σに該当する粒界長の割合が５０％以下であることを特徴としている。
【００２３】
この構成の絶縁回路基板においては、Ｐの含有量が２ｍａｓｓｐｐｍ以下とされているので、粒界に微量に存在する結晶粒成長抑制元素の効果がＰによって阻害されることを抑制でき、接合後においても結晶粒の粗大化や不均一化を抑制することが可能となる。また、Ｐｂ、Ｓｅ及びＴｅの合計含有量を１０ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限することにより、粒成長を抑制することができる。
そして、前記銅板の断面において、ＥＢＳＤによる銅の結晶方位マップを（００１）面、（１１１）の面、（１０１）面に３等分したときの最大の面積率が４５％以下とされており、前記銅部材の断面において１ｍｍ２の視野内における粒界長が１０ｍｍ以上３０ｍｍ未満とされているので、温度サイクルを負荷した場合でも、歪が銅板中に蓄積され銅板の表面にうねりが発生することを抑制できる。【００２４】
また、本発明の絶縁回路基板においては、前記銅板の断面を電子後方散乱回折法で観察した結果、全粒界長に対する３Σに該当する粒界長の割合（双晶粒界割合）が５０％以下であり、前記銅板において、通常粒界の割合が確保されており、温度サイクルを負荷した際の歪を通常粒界に蓄積することができ、さらに的確に銅板の表面にうねりが発生することを抑制できる。
【００２５】
また、本発明の絶縁回路基板においては、−４５℃×３０分保持及び２５０℃×３０分保持の温度サイクル試験を１０００回実施後の前記銅板の表面の算術平均粗さをＲａ１とし、温度サイクル試験を実施前の前記銅板の表面の算術平均粗さをＲａ０としたとき、Ｒａ１／Ｒａ０が１．０以上１．８以下の範囲内であることが好ましい。
この場合、上述の温度サイクル試験を実施した後でも前記銅板の表面粗さが大きく上昇しておらず、うねりの発生を確実に抑制することが可能となる。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、接合後においても、銅部材の結晶粒の粗大化及び不均一化を抑制することができるとともに、温度サイクルを負荷した場合でも銅部材の表面のうねりを抑制することが可能な銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法、銅／セラミックス接合体、及び、絶縁回路基板を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の実施形態である絶縁回路基板の製造方法で製造された絶縁回路基板を用いたパワーモジュールの概略説明図である。
【図２】本発明の実施形態である絶縁回路基板の製造方法を示すフロー図である。
【図３Ａ】実施例（本発明例２１）における回路層の断面のＥＢＳＤによる銅の結晶方位マップ図である。
【図３Ｂ】実施例（比較例９）における回路層の断面のＥＢＳＤによる銅の結晶方位マップ図である。
【図４Ａ】実施例（本発明例１６）における回路層の断面の粒界長を測定した結果を示す図である。
【図４Ｂ】実施例（比較例４）における回路層の断面の粒界長を測定した結果を示す図である。
【図５】実施例において、本発明例１０の温度サイクル試験後の回路層の歪の蓄積状態を示す図である。
【図６】実施例において、比較例７の温度サイクル試験後の回路層の歪の蓄積状態を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下に、本発明の実施形態について添付した図面を参照して説明する。
本実施形態に係る銅／セラミックス接合体は、セラミックス部材であるセラミックス基板１１と、銅部材である銅板（回路層１２）及び銅板（金属層１３）とが接合されることにより構成された絶縁回路基板１０とされている。
【００２９】
図１に本発明の実施形態である絶縁回路基板１０及びこの絶縁回路基板１０を用いたパワーモジュール１を示す。
このパワーモジュール１は、絶縁回路基板１０と、この絶縁回路基板１０の一方側（図１において上側）に第１はんだ層２を介して接合された半導体素子３と、絶縁回路基板１０の他方側（図１において下側）に第２はんだ層８を介して接合されたヒートシンク５１と、を備えている。
【００３０】
絶縁回路基板１０は、セラミックス基板１１と、このセラミックス基板１１の一方の面（図１において上面）に配設された回路層１２と、セラミックス基板１１の他方の面（図１において下面）に配設された金属層１３とを備えている。
セラミックス基板１１は、回路層１２と金属層１３との間の電気的接続を防止するものであって、本実施形態では、窒化珪素で構成されている。なお、ここで、セラミックス基板１１の厚さは、０．２〜１．５ｍｍの範囲内に設定されており、本実施形態では、０．３２ｍｍに設定されている。
【００３１】
回路層１２は、セラミックス基板１１の一方の面に純銅材からなる銅板が接合されることにより形成されている。
この回路層１２には、回路パターンが形成されており、その一方の面（図１において上面）が、半導体素子３が搭載される搭載面されている。ここで、回路層１２の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では０．６ｍｍに設定されている。
【００３２】
金属層１３は、セラミックス基板１１の他方の面に純銅材からなる銅板が接合されることにより形成されている。
ここで、金属層１３の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では０．６ｍｍに設定されている。
【００３３】
ヒートシンク５１は、前述の絶縁回路基板１０を冷却するためのものであり、本実施形態においては、熱伝導性が良好な材質で構成された放熱板とされている。本実施形態においては、ヒートシンク５１は、熱伝導性に優れた銅又は銅合金で構成されている。なお、ヒートシンク５１と絶縁回路基板１０の金属層１３とは、第２はんだ層８を介して接合されている。
【００３４】
ここで、回路層１２及び金属層１３を構成する純銅材は、Ｃｕの純度が９９．９６ｍａｓｓ％以上で残部が不可避不純物とされるとともに、Ｐの含有量が２ｍａｓｓｐｐｍ以下、かつ、Ｐｂ、Ｓｅ及びＴｅの合計含有量が１０ｍａｓｓｐｐｍ以下とされた組成のものである。
【００３５】
また、回路層１２及び金属層１３を構成する純銅材においては、Ｓの含有量が２ｍａｓｓｐｐｍ以上２０ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。
さらに、回路層１２及び金属層１３を構成する純銅材においては、不可避不純物であるＭｇ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｙの合計含有量が１０ｍａｓｓｐｐｍ以下であることが好ましい。
【００３６】
そして、回路層１２及び金属層１３は、その断面において、ＥＢＳＤによる銅の結晶方位マップを（００１）面、（１１１）面、（１０１）面に３等分したときの最大の面積率が４５％以下とされている。
また、回路層１２及び金属層１３は、その断面において、１ｍｍ２の視野内における粒界長が１０ｍｍ以上３０ｍｍ未満とされている。
【００３７】
本実施形態では、回路層１２及び金属層１３は、断面を電子後方散乱回折法で観察した結果、Σ３粒界で代表される双晶粒界の割合が５０％以下であることが好ましい。
さらに、本実施形態では、−４５℃×３０分保持及び２５０℃×３０分保持の温度サイクル試験を実施後の回路層１２及び金属層１３の表面の算術平均粗さをＲａ１とし、温度サイクル試験を実施前の回路層１２及び金属層１３の表面の算術平均粗さをＲａ０としたとき、Ｒａ１／Ｒａ０が１．０以上１．８以下の範囲内であることが好ましい。
【００３８】
ここで、回路層１２及び金属層１３を構成する純銅材において、上述のように成分組成、組織、特性を規定した理由について以下に説明する。
【００３９】
（Ｃｕの純度：９９．９６ｍａｓｓ％以上）
大電流用途の電気・電子部品においては、通電時の発熱を抑制するために、導電性及び放熱性に優れていることが要求されており、導電性及び放熱性に特に優れた純銅を用いることが好ましい。
そこで、回路層１２及び金属層１３を構成する純銅材においては、Ｃｕの純度を９９．９６ｍａｓｓ％以上に規定している。
なお、Ｃｕの純度は９９．９６５ｍａｓｓ％以上であることが好ましく、９９．９７ｍａｓｓ％以上であることがさらに好ましい。また、Ｃｕの純度の上限に特に制限はないが、９９．９９９ｍａｓｓ％を超える場合には、特別な精錬工程が必要となり、製造コストが大幅に増加するため、９９．９９９ｍａｓｓ％以下とすることが好ましい。
【００４０】
（Ｐの含有量：２ｍａｓｓｐｐｍ以下）
不可避不純物として含まれるＰは、銅中の酸素を無害化する元素として広く用いられている。しかしながら、Ｐを一定以上含有する場合には、酸素だけではなく、結晶粒界に存在する結晶粒成長抑制元素の作用を阻害する。このため、高温に加熱した際に、結晶粒成長抑制元素が十分に作用せず、結晶粒の粗大化及び不均一化が発生するおそれがある。
そこで、本実施形態においては、回路層１２及び金属層１３を構成する純銅材におけるＰの含有量を２ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限している。
なお、Ｐの含有量は、１．５ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることが好ましく、１ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることがさらに好ましい。
【００４１】
（Ｐｂ、Ｓｅ及びＴｅの合計含有量：１０ｍａｓｓｐｐｍ以下）
Ｐｂ、Ｓｅ及びＴｅは、Ｃｕ中の固溶限が低く、粒界に偏析することによって、結晶粒の粗大化を抑制する作用を有するが、局所的な粒成長を促進してしまう元素である。
このため、本実施形態においては、熱間加工性を確保するために、回路層１２及び金属層１３を構成する純銅材におけるＰｂ、Ｓｅ及びＴｅの合計含有量を１０ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限している。
結晶粒を良好に制御するためには、Ｐｂ、Ｓｅ及びＴｅの合計含有量を９ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることが好ましく、８ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることがさらに好ましい。
【００４２】
（Ｓの含有量：２ｍａｓｓｐｐｍ以上２０ｍａｓｓｐｐｍ以下）
Ｓは、結晶粒界移動を抑制することによって、結晶粒の粗大化を抑制する作用を有するとともに、熱間加工性を低下させる元素である。
このため、本実施形態において、回路層１２及び金属層１３を構成する純銅材におけるＳの含有量を２ｍａｓｓｐｐｍ以上とした場合には、Ｓによる結晶粒粗大化抑制効果を十分に奏功せしめることができ、加熱後においても結晶粒の粗大化を確実に抑制することが可能となる。一方、Ｓの含有量を２０ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限することにより、局所的な結晶粒成長を制御することが可能となる。
なお、Ｓの含有量の下限は、２．５ｍａｓｓｐｐｍ以上であることが好ましく、３ｍａｓｓｐｐｍ以上であることがさらに好ましい。また、Ｓの含有量の上限は、１７．５ｍａｓｓｐｐｍ以下であることが好ましく、１５ｍａｓｓｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。
【００４３】
（Ｍｇ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｙの合計含有量：１０ｍａｓｓｐｐｍ以下）
不可避不純物として含まれるＭｇ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｙは、結晶粒界に偏析して結晶粒の粗大化を抑制する結晶粒粗大化抑制元素（Ｓ、Ｓｅ、Ｔｅ等）と化合物を生成し、結晶粒粗大化抑制元素の作用を阻害するおそれがある。
このため、本実施形態において、加熱後の結晶粒の粗大化を確実に抑制するためには、回路層１２及び金属層１３を構成する純銅材におけるＭｇ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｙの合計含有量を１０ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることが好ましい。
なお、Ｍｇ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｙの合計含有量は、７．５ｍａｓｓｐｐｍ以下であることが好ましく、５ｍａｓｓｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。
【００４４】
（その他の不可避不純物）
上述した元素以外のその他の不可避的不純物としては、Ａｇ、Ｂ、Ｂｉ、Ｃａ、Ｓｃ、希土類元素、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｒｅ、Ｆｅ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｃｏ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｔｌ、Ｂｅ、Ｎ、Ｃ、Ｓｉ、Ｌｉ、Ｈ、Ｏ等が挙げられる。これらの不可避不純物は、導電率を低下させるおそれがあることから、総量で０．１ｍａｓｓ％以下とすることが好ましい。
【００４５】
そして、以上のような組成の純銅材からなる回路層１２及び金属層１３においては、平均結晶粒径が７０μｍ以上４００μｍ以下の範囲内とされている。
なお、平均結晶粒径の下限は、９０μｍ以上であることが好ましく、１００μｍ以上であることがさらに好ましい。平均結晶粒径の上限は、３５０μｍ以下であることが好ましく、３００μｍ以下であることがさらに好ましい。
さらに、回路層１２及び金属層１３においては、３５ｍｍ×３５ｍｍの範囲における最大結晶粒径ｄｍａｘと平均結晶粒径ｄａｖｅの比率ｄｍａｘ／ｄａｖｅが７．５以下とされている。
なお、上述のｄｍａｘ／ｄａｖｅは、６．０以下であることが好ましく、５．０以下であることがさらに好ましい。
【００４６】
（ＥＢＳＤによる銅の結晶方位）
本実施形態において、結晶方位が一方向に配向していると、温度サイクルを負荷した際に、回路層１２及び金属層１３の表面にうねりが生じやすくなる。これにより、半導体素子３と回路層１２との間の第１はんだ層２、及び、金属層１３とヒートシンクとの間の第２はんだ層８に亀裂が生じ、剥離が生じるおそれがある。
そこで、本実施形態においては、は、その断面において、ＥＢＳＤによる銅の結晶方位マップを（００１）面、（１１１）面、（１０１）面に３等分したときの最大の面積率が４５％以下とし、（００１）面、（１１１）面、（１０１）面のいずれかに配向しておらず、ランダムな結晶方位を有するものとしている。
【００４７】
（１ｍｍ２の視野内における粒界長）
本実施形態において、回路層１２及び金属層１３の断面において、１ｍｍ２の視野内における粒界長が１０ｍｍ以上３０ｍｍ未満であれば、粒界の長さが十分に確保されており、温度サイクルが負荷された際の歪を粒界に蓄積することができ、回路層１２及び金属層１３の表面にうねりが生じることを抑制することが可能となる。
なお、回路層１２及び金属層１３の断面において１ｍｍ２の視野内における粒界長の下限は１２ｍｍ以上であることが好ましく、１５ｍｍ以上であることがより好ましい。また、回路層１２及び金属層１３の断面において１ｍｍ２の視野内における粒界長の上限は２８ｍｍ以下であることが好ましく、２６ｍｍ以下であることがより好ましい。
【００４８】
（双晶粒界の割合）
温度サイクルが負荷された際の歪は、通常粒界には蓄積されるが、双晶粒界には蓄積されない。
このため、本実施形態においては、回路層１２及び金属層１３の断面を電子後方散乱回折法で観察した結果、Σ３粒界で代表される双晶粒界の割合を５０％以下に制限することが好ましい。
なお、双晶粒界の割合は４５％以下であることがより好ましく、４０％以下であることがさらに好ましい。
【００４９】
（温度サイクル負荷前後の表面粗さの比率）
本実施形態において、−４５℃×３０分保持及び２５０℃×３０分保持の温度サイクル試験を実施後の回路層１２及び金属層１３の表面の算術平均粗さをＲａ１とし、温度サイクル試験を実施前の回路層１２及び金属層１３の表面の算術平均粗さをＲａ０としたとき、Ｒａ１／Ｒａ０が１．０以上１．８以下の範囲内である場合には、温度サイクル試験を実施後において回路層１２及び金属層１３の表面の算術平均粗さが温度サイクル試験前から大きく増加しておらず、うねりの発生が確実に抑制されることになる。
なお、Ｒａ１／Ｒａ０は１．７以下であることがより好ましく、１．６以下であることがさらに好ましい。
【００５０】
次に、上述した本実施形態である絶縁回路基板１０の製造方法について、図２を参照して説明する。
【００５１】
＜銅板準備工程Ｓ０１＞
まず、回路層１２及び金属層１３となる銅板を準備する。この銅板は、上述の組成を有する純銅材で構成されたものであり、接合前の銅板においては、銅板を作成する際の熱処理条件と圧延率を変量し、平均結晶粒径が１０μｍ以上とされるとともに、圧延面における結晶粒のアスペクト比（長径／短径）が２以下とされている。
【００５２】
＜積層工程Ｓ０２＞
次に、図２に示すように、セラミックス基板１１の一方の面に、上述のようにして得られた回路層１２となる銅板を活性ろう材を介して積層し、セラミックス基板１１の他方の面に、上述のようにして得られた金属層１３となる銅板を活性ろう材を介して積層する。
なお、本実施形態では、活性ろう材として、Ａｇ−２８ｍａｓｓ％Ｃｕ−５ｍａｓｓ％Ｔｉ合金のペーストを用いた。
【００５３】
＜接合工程Ｓ０３＞
積層した銅板、セラミックス基板１１、銅板を、積層方向に加圧した状態で、真空加熱炉内に装入して加熱し、銅板とセラミックス基板１１とを接合して回路層１２を形成するとともに、銅板とセラミックス基板１１とを接合して金属層１３を形成する。
ここで、積層方向への加圧荷重は、０．０５ＭＰａ以上１．５ＭＰａ以下の範囲内とし、加熱温度は８００℃以上８５０℃以下の範囲内、加熱温度での保持時間は１０分以上９０分以下の範囲内とする。また、加熱温度時の真空加熱炉内の圧力は、１．０×１０−４Ｐａ以上１．０×１０−１Ｐａ以下の範囲内とすることが好ましい。
【００５４】
そして、本実施形態においては、接合前の銅板の圧延面における結晶粒のアスペクト比（長径／短径）Ｒ０と、接合後の銅板（回路層１２及び金属層１３）の圧延面における結晶粒のアスペクト比（長径／短径）Ｒ１と、接合後の銅板（回路層１２及び金属層１３）の圧延面における平均結晶粒径Ｄ１が、以下の関係式ＲＤを満足するように、加圧荷重、加熱温度、保持時間を調整することが好ましい。
関係式ＲＤ＝Ｄ１×（Ｒ１／Ｒ０）≦５００
【００５５】
以上のように、銅板準備工程Ｓ０１と、積層工程Ｓ０２と、接合工程Ｓ０３とによって、本実施形態である絶縁回路基板１０が製造される。
【００５６】
（ヒートシンク接合工程Ｓ０４）
次に、絶縁回路基板１０の金属層１３の他方の面側にヒートシンク５１を接合する。
本実施形態では、絶縁回路基板１０とヒートシンク５１とを、はんだ材を介して積層して加熱炉に装入し、第２はんだ層８を介して絶縁回路基板１０とヒートシンク５１とをはんだ接合する。
【００５７】
（半導体素子接合工程Ｓ０５）
次に、絶縁回路基板１０の回路層１２の一方の面に、半導体素子３をはんだ付けにより接合する。
以上の工程により、図１に示すパワーモジュール１が製出される。
【００５８】
以上のような構成とされた本実施形態の絶縁回路基板１０（銅／セラミックス接合体）の製造方法によれば、回路層１２及び金属層１３を構成する銅板において、Ｐの含有量が２ｍａｓｓｐｐｍ以下とされているので、粒界に微量に存在する結晶粒成長抑制元素の効果がＰによって阻害されることを抑制でき、接合後の銅板（回路層１２及び金属層１３）における結晶粒の粗大化や不均一化を抑制することが可能となる。
【００５９】
また、Ｐｂ、Ｓｅ及びＴｅといった元素は、Ｃｕ中の固溶限が低く、粒界に偏析することによって結晶粒の粗大化を抑制する結晶粒成長抑制元素に該当するため、微量に含まれていてもよいが、これらの元素は、熱間加工性を大きく低下させる効果も有する。このため、これらＰｂ、Ｓｅ及びＴｅの合計含有量を１０ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限することにより、熱間加工性を確保することができる。よって、回路層１２及び金属層１３となる銅板を安定して製造することが可能となる。
【００６０】
さらに、本実施形態では、接合前の銅板の平均結晶粒径を１０μｍ以上、圧延面における結晶粒のアスペクト比（長径／短径）を２以下としているので、接合前の銅板に大きな歪が蓄積されておらず、再結晶の駆動力が小さくなり、その後の接合工程Ｓ０３において、積層方向への加圧荷重を０．０５ＭＰａ以上１．５ＭＰａ以下の範囲内、加熱温度を８００℃以上８５０℃以下の範囲内、加熱温度での保持時間を１０分以上９０分以下の範囲内の条件で接合しても、結晶粒が局所的に粗大化することを抑制できる。
よって、接合後の銅板（回路層１２及び金属層１３）における結晶粒の粗大化及び不均一化を抑制することが可能となる。
【００６１】
また、本実施形態において、接合前の銅板の圧延面における結晶粒のアスペクト比（長径／短径）Ｒ０と、接合後の銅板（回路層１２及び金属層）の圧延面における結晶粒のアスペクト比Ｒ１と、接合後の銅板（回路層１２及び金属層）の圧延面における平均結晶粒径Ｄ１が、関係式ＲＤ＝Ｄ１×（Ｒ１／Ｒ０）≦５００を満足するように、接合工程Ｓ０３の加圧荷重、加熱温度、保持時間を調整しているので、接合後の銅板（回路層１２及び金属層１３）において結晶粒が局所的に粗大化することを確実に抑制することができる。
【００６２】
さらに、本実施形態において、回路層１２及び金属層１３を構成する銅板におけるＳの含有量が２ｍａｓｓｐｐｍ以上２０ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内とされている場合には、結晶粒成長抑制元素であるＰにより、接合後の銅板（回路層１２及び金属層１３）における結晶粒の粗大化や不均一化を確実に抑制することが可能となる。
【００６３】
さらに、本実施形態において、回路層１２及び金属層１３を構成する銅板におけるＭｇ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｙの合計含有量が１０ｍａｓｓｐｐｍ以下である場合には、結晶粒成長抑制元素であるＳ、Ｓｅ、Ｔｅ等がこれらの元素との化合物を生成することによって消費されることを抑制でき、結晶粒成長抑制元素による結晶粒成長抑制効果を十分に発揮させることができ、接合後においても、結晶粒の粗大化や不均一化を確実に抑制することが可能となる。
【００６４】
本実施形態の絶縁回路基板１０においては、回路層１２及び金属層１３の断面において、ＥＢＳＤによる銅の結晶方位マップを（００１）面、（１１１）の面、（１０１）面に３等分したときの最大の面積率が４５％以下とされており、１ｍｍ２の視野内における粒界長が１０ｍｍ以上３０ｍｍ未満とされているので、温度サイクルを負荷した場合でも、歪が回路層１２及び金属層１３中に蓄積されることになり、回路層１２及び金属層１３の表面にうねりが発生することを抑制できる。
【００６５】
また、本実施形態において、回路層１２及び金属層１３の断面を電子後方散乱回折法で観察した結果、Σ３粒界で代表される双晶粒界の割合が５０％以下である場合には、回路層１２及び金属層１３において、通常粒界の割合が確保されており、温度サイクルを負荷た際の歪を通常粒界に蓄積することができ、さらに的確に回路層１２及び金属層１３の表面にうねりが発生することを抑制できる。
【００６６】
さらに、本実施形態において、−４５℃×３０分保持及び２５０℃×３０分保持の温度サイクル試験を実施後の回路層１２及び金属層１３の表面の算術平均粗さをＲａ１とし、温度サイクル試験を実施前の回路層１２及び金属層１３の表面の算術平均粗さをＲａ０としたとき、Ｒａ１／Ｒａ０が１．０以上１．８以下の範囲内である場合には、上述の温度サイクル試験を実施した後でも回路層１２及び金属層１３の表面粗さが大きく上昇しておらず、うねりの発生を確実に抑制することが可能となる。
【００６７】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、回路層及び金属層を上述の純銅材からなる銅板で構成したものとして説明したが、これに限定されることはなく、回路層及び金属層のいずれか一方が上述の純銅材からなる銅板で構成されていればよく、いずれ片方は、他の銅又は銅合金、アルミニウム又はアルミニウム合金、これらの積層体等で構成されていてもよい。
【００６８】
さらに、本実施形態では、セラミックス基板を、窒化珪素からなるものとして説明したが、これに限定されることはなく、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムからなるものであってもよい。
【００６９】
また、本実施形態では、銅板とセラミックス基板とを活性ろう材を用いて接合するものとして説明したが、ＤＢＣ法等の他の接合方法によって接合してもよい。また、活性ろう材として、Ａｇ−２８ｍａｓｓ％Ｃｕ−５ｍａｓｓ％Ｔｉ合金のペーストを用いるものとして説明したが、他の組成の活性ろう材を適用してもよい。
【００７０】
さらに、本実施形態では、絶縁回路基板の回路層にパワー半導体素子を搭載してパワーモジュールを構成するものとして説明したが、これに限定されることはない。例えば、絶縁回路基板にＬＥＤ素子を搭載してＬＥＤモジュールを構成してもよいし、絶縁回路基板の回路層に熱電素子を搭載して熱電モジュールを構成してもよい。
【実施例】
【００７１】
本発明の有効性を確認するために行った確認実験について説明する。【００７２】
（実施例１）
組成及び初期粒径、アスペクト比の異なるＣｕ材を入手し、絶縁基板用の回路層及び金属層用銅条材とした。【００７３】
次に、上述の銅条材を切断して回路層及び金属層となる銅板（３７ｍｍ角、厚さ０．８ｍｍ）を準備し、これを４０ｍｍ角の窒化珪素からなるセラミックス基板（厚さ０．３２ｍｍ）の両面に、Ａｇ−２８ｍａｓｓ％Ｃｕ−５ｍａｓｓ％Ｔｉ合金の活性ろう材を用いて表３、４に示す条件で接合し、銅／セラミックス接合体を形成した。なお、接合時の真空炉の真空度は５×１０−３Ｐａとした。【００７４】
このようにして得られた銅条材（銅板）、及び、銅／セラミックス接合体について、以下の項目について評価した。【００７５】
（接合前の銅板の結晶粒径）
得られた銅条材から２０ｍｍ×２０ｍｍのサンプルを切り出し、ＳＥＭ−ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｐａｔｔｅｒｎｓ）測定装置によって、平均結晶粒径を測定した。
圧延面を耐水研磨紙、ダイヤモンド砥粒を用いて機械研磨を行った後、コロイダルシリカ溶液を用いて仕上げ研磨を行った。その後、走査型電子顕微鏡を用いて、試料表面の測定範囲内の個々の測定点（ピクセル）に電子線を照射し、後方散乱電子線回折による方位解析により、隣接する測定点間の方位差が１５°以上となる測定点間を大角粒界とし、１５°未満を小角粒界とした。
大角粒界を用いて、結晶粒界マップを作成し、ＪＩＳ  Ｈ  ０５０１の切断法に準拠し、結晶粒界マップに対して、縦、横の所定長さの線分を５本ずつ引き、完全に切られる結晶粒数を数え、その切断長さの平均値を接合前の結晶粒径として記載した。評価結果を表３、４に示す。【００７６】
（接合前の銅板の結晶粒のアスペクト比Ｒ０）
圧延面における結晶粒のアスペクト比（長径／短径）は、得られた銅条材の圧延面を、上記と同様にＳＥＭ−ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｐａｔｔｅｒｎｓ）測定装置を用いて、結晶粒界マップを作製した。そのマップに対して、板厚方向に５本、圧延方向に５本の線分を引き、完全に切られる結晶粒数を数え、その長径と短径の長さの比をアスペクト比（長径／短径）とし、平均値を算出した。評価結果を表３、４に示す。【００７７】
（接合後の銅板の結晶粒径Ｄ１）
セラミックス基板に接合した銅板から、３０ｍｍ×３０ｍｍのサンプルを切り出し、圧延面を鏡面研磨、エッチングを行い光学顕微鏡にて、圧延方向が写真の横になるように撮影した。観察部位の中で、約１０００×１０００μｍ２の視野内が均一な粒度で形成される部位を１０視野選び、約１０００×１０００μｍ２で観察および測定を行った。そして、結晶粒径をＪＩＳ  Ｈ  ０５０１の切断法に従い、写真縦、横の所定長さの線分を５本ずつ引き、完全に切られる結晶粒数を数え、その切断長さの平均値を熱処理後の結晶粒径として記載した。接合後の平均結晶粒径として、４００μｍ以下のものを「〇」、４００μｍを超えたものを「×」とした。評価結果を表３、４に示す。【００７８】
（接合後の銅板の結晶粒のアスペクト比Ｒ１）
上述のように、セラミックス基板に接合した銅板から採取したサンプルの圧延面を、上記と同様にＳＥＭ−ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｐａｔｔｅｒｎｓ）測定装置を用いて、結晶粒界マップを作製した。そのマップに対して、板厚方向に５本、圧延方向に５本の線分を引き、完全に切られる結晶粒数を数え、その長径と短径の長さの比をアスペクト比（長径／短径）とし、平均値を算出した。評価結果を表３、４に示す。【００７９】
（接合後の銅板の粒径のばらつき）
上述のように、セラミックス基板に接合した銅板から採取したサンプルについて、３０ｍｍ×３０ｍｍの範囲内において双晶を除き、最も結晶粒が粗大な結晶粒の長径とそれに垂直に線を引いた時に粒界によって切断される短径の平均値を最大結晶粒径ｄｍａｘとし、この最大結晶粒径と上述の平均結晶粒径ｄａｖｅとの比ｄｍａｘ／ｄａｖｅが１０以下を「〇」と評価し、ｄｍａｘ／ｄａｖｅが１０を超えた場合を「×」と評価した。評価結果を表３、４に示す。【００８０】
（ＥＢＳＤによる結晶方位マップにおける結晶方位の割合）
銅の結晶配向率：セラミックス基板と銅板を接合した後に任意の位置でセラミックス回路基板の銅板部分の断面を作製し、加速電圧１５ｋＶの条件で電子線後方散乱分析（ＥＢＳＤ：ＴＳＬソリューションズ社  Ｈｉｋａｒｉ検出器／ＳＥＭ：カールツァイス社  Ｕｌｔｒａ５５）を行い、視野内の銅板部分にて結晶方位マップを作成した後、銅の結晶方位を（００１）面、（１１１面）、（１０１）面に３値化し、各方位の面積比から最も高い値を示した面の割合を結晶配向率として評価した。【００８１】
（粒界長／双晶粒界の割合）
上記断面分析結果から、ＯＩＭ−ｄａｔａ−ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎソフトウェアを用いて、銅板部分１ｍｍの全粒界長を測定した。また、全粒界に対する３Σに該当する粒界の割合を双晶粒界割合とした。【００８２】
（温度サイクル試験前後の表面粗さ）
２５０℃での保持時間３０分、−４５℃での保持時間３０分の条件にて冷熱サイクル試験を１０００回実施した後の銅板メッキ後のメッキ表面粗さＲａを接触式の表面粗さ計（ミツトヨ社製２０１Ｐ）を用いて評価した。【００８３】
【表１】
0006828856.tif 000002
【００８４】
【表２】
0006828856.tif 000003
【００８５】
【表３】
0006828856.tif 000004
【００８６】
【表４】
0006828856.tif 000005
【００８７】
【表５】
0006828856.tif 000006
【００８８】
【表６】
0006828856.tif 000007
【００８９】
比較例１は、Ｐの含有量が本発明の範囲よりも多いため、接合後の銅板の平均結晶粒径が６００μｍと粗大であり、結晶粒径のばらつきも大きくなった。
比較例２、３は、Ｐｂ、Ｓｅ及びＴｅの合計含有量が本発明の範囲よりも多く、接合後の銅板の結晶粒径のばらつきが大きくなった。
比較例４−６は、接合工程における加圧荷重が２ＭＰａと大きいため、ＲＤ値が大きく、接合後の銅板の平均結晶粒径が粗大であった（比較例４については図４Ｂを参照）。
比較例７−９は、接合前のＣｕ条材の結晶粒径が小さ過ぎるため、接合時において粒成長が促進され、平均結晶粒径が粗大であった。【００９０】
これに対して、Ｐの含有量が２ｍａｓｓｐｐｍ以下、かつ、Ｐｂ、Ｓｅ及びＴｅの合計含有量が１０ｍａｓｓｐｐｍ以下とされ、接合条件が本発明の範囲内とされた本発明例１−３２においては、接合後の銅板の平均結晶粒が小さく、かつ、結晶粒径のばらつきが小さくなった。【００９１】
また、比較例１−３、６−８においては、銅板の断面においてＥＢＳＤによる銅の結晶方位マップを（００１）面、（１１１）の面、（１０１）面に３等分したときの最大の面積率が４５％を超えており、温度サイクル試験後に表面粗さが大きくなった（比較例９については図３Ｂを参照）。
比較例４、９においては、前記銅部材の断面において１ｍｍ２の視野内における粒界長が１０ｍｍ未満であり、温度サイクル試験後に表面粗さが大きくなった（比較例４については図４Ｂを参照）。
比較例５においては、前記銅部材の断面において１ｍｍ２の視野内における粒界長が３０ｍｍを超えており、温度サイクル試験後に表面粗さが大きくなった。
比較例７においては、全粒界に対するΣ３粒界で代表される双晶粒界の割合が５０％を超えており、温度サイクル試験後に表面粗さが大きくなった（図６参照）。【００９２】
これに対して、本発明例１−３２においては、銅板の断面においてＥＢＳＤによる銅の結晶方位マップを（００１）面、（１１１）の面、（１０１）面に３等分したときの最大の面積率が４５％以下であり（本発明例２１については図３Ａを参照）、銅板の断面において１ｍｍ２の視野内における粒界長が１０ｍｍ以上３０ｍｍ未満となっており（本発明１６については図４Ａを参照）、温度サイクル試験前後で表面粗さが大きく変化しなかった（本発明１０については図５を参照）。【００９３】
以上のことから、本発明例によれば、接合後においても、銅部材の結晶粒の粗大化及び不均一化を抑制することができる銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法、銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板を提供可能であることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００９４】
本発明によれば、接合後においても、銅部材の結晶粒の粗大化及び不均一化を抑制することができるとともに、温度サイクルを負荷した場合でも銅部材の表面のうねりを抑制することが可能な銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法、銅／セラミックス接合体、及び、絶縁回路基板を提供することができる。
【符号の説明】
【００９５】
１０    絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）
１１    セラミックス基板
１２    回路層
１３    金属層
【図１】
0006828856.tif 000008
【図２】
0006828856.tif 000009
【図３Ａ】
0006828856.tif 000010
【図３Ｂ】
0006828856.tif 000011
【図４Ａ】
0006828856.tif 000012
【図４Ｂ】
0006828856.tif 000013
【図５】
0006828856.tif 000014
【図６】
0006828856.tif 000015