(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材の表面に硬質皮膜を有する被覆切削工具であって、
前記硬質皮膜は、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、Ａｌが５０原子％以上、Ｃｒが３０原子％以上、Ｓｉが１原子％以上５原子％以下のＡｌとＣｒとＳｉの窒化物であり、金属（半金属を含む）元素と非金属元素の総量に対して、Ａｒが０．０２原子％以下であり、
金属（半金属を含む）元素、窒素、酸素、炭素およびＡｒの合計を１００原子％とした場合の前記硬質皮膜の金属（半金属を含む）元素の原子比率Ａと窒素の原子比率Ｂとが１．０２≦Ｂ／Ａ≦１．１０の関係を満たし、
Ｘ線回折または透過型電子顕微鏡を用いた制限視野回折パターンの強度プロファイルにおいて、面心立方格子構造の（１１１）面に起因する回折ピークが最大強度を示し、
前記硬質皮膜の断面観察において、円相当径が３μｍ以上のドロップレットが１００μｍ２当たり１個未満であり、
前記硬質皮膜の表面は、ＩＳＯ２５１７８で規定される山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃ（１／ｍｍ）の値が５０００以下である、被覆切削工具。
【請求項２】
前記硬質皮膜の表面は、ＩＳＯ２５１７８で規定される最大高さＳｚは２．０μｍ以下である、請求項１に記載の被覆切削工具。
【請求項３】
前記硬質皮膜の表面は、ＩＳＯ２５１７８で規定されるスキューネス（Ｓｓｋ）の値が−１．５以上０以下である、請求項１または２に記載の被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基材の表面に硬質皮膜を有する被覆切削工具に関する。
本願は、２０１９年３月２２日に、日本に出願された特願２０１９−０５５３６８号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
ＡｌＣｒＳｉの窒化物は耐摩耗性と耐熱性に優れる膜種であり被覆切削工具に広く適用されている。一般的に、被覆切削工具に適用するＡｌＣｒＳｉの窒化物は物理蒸着法の中でも基材との密着性に優れるアークイオンプレーティング法を用いて被覆されている。但し、アークイオンプレーティング法ではターゲット成分をアーク放電によって蒸発させて被覆するため、硬質皮膜は不可避的に数マイクロメートルのドロップレットを多く含有する。工具径が３ｍｍ以下、更には１ｍｍ以下の小径工具へ被覆した場合、工具径に対して硬質皮膜の表面に存在するドロップレットの影響が大きくなるため、加工精度および工具寿命が十分でない場合がある。また、工具への負荷が大きい使用環境下においては、硬質皮膜の内部に存在するドロップレットが起点となり、硬質皮膜の破壊が発生する場合がある。【０００３】
一方、物理蒸着法の中でもターゲット成分をアルゴンガスでスパッタリングして被覆するスパッタリング法ではドロップレットが発生し難いため平滑な硬質皮膜が得られる。但し、スパッタリング法は、アークイオンプレーティング法に比べてターゲットのイオン化率が低いため、硬質皮膜の内部に空隙を形成し易く、硬質皮膜と基材との密着性にも乏しい傾向にある。スパッタリング法において、ターゲットのイオン化率を高める手段として、磁場バランスを意図的に崩して磁力線の一部を基材側まで延伸させたアンバランスドマグネトロンスパッタリング法が知られている。例えば、特許文献１はアンバランスドマグネトロンスパッタリング法によりＡｌＣｒＳｉの窒化物を被覆することを開示している。
また、近年では、ターゲットに印加する電力を瞬間的に高くした高出力スパッタリング法でＡｌＣｒＳｉの窒化物を被覆した被覆切削工具も提案されている。例えば、特許文献２に開示される方法では、スパッタリング法で、Ｔｉターゲットに投入する最大電力を０．１〜０．２ＭＷとして基材の表面に微細なＴｉの化合物からなる中間皮膜を形成する。次いで、スパッタリング法で、ターゲットに印加する電力を４ｋＷとして中間皮膜の上のＡｌＣｒＳｉの窒化物を被覆する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−３４４１４８号公報
【特許文献２】特開２０１２−０９２４３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１、２に記載のように、スパッタリング法で被覆することで硬質皮膜の内部に粗大なドロップレットを含有しないＡｌＣｒＳｉの窒化物を得ることができる。但し、スパッタリング法で被覆した硬質皮膜はアークイオンプレーティング法で被覆した硬質皮膜に比べて緻密化が十分でなく、また不可避的にＡｒを多く含有し易い。そのため、従来から提案されているスパッタリング法のＡｌＣｒＳｉの窒化物を被覆した被覆切削工具は、アークイオンプレーティング法のＡｌＣｒＳｉの窒化物を被覆した被覆切削工具に比べて工具損傷が大きく、耐久性が劣る傾向にあり、改善の余地があった。【０００６】
本発明は上記の事情に鑑み、スパッタリング法で被覆したＡｌＣｒＳｉの窒化物の耐久性を高め、耐久性に優れた被覆切削工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一様態によれば、基材の表面に硬質皮膜を有する被覆切削工具であって、
前記硬質皮膜は、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、Ａｌが５０原子％以上、Ｃｒが３０原子％以上、Ｓｉが１原子％以上５原子％以下のＡｌとＣｒとＳｉの窒化物であり、金属（半金属を含む）元素と非金属元素の総量に対して、Ａｒが０．０２原子％以下であり、
金属（半金属を含む）元素、窒素、酸素、炭素およびＡｒの合計を１００原子％とした場合の前記硬質皮膜の金属（半金属を含む）元素の原子比率Ａと窒素の原子比率Ｂとが１．０２≦Ｂ／Ａ≦１．１０の関係を満たし、
Ｘ線回折または透過型電子顕微鏡を用いた制限視野回折パターンの強度プロファイルにおいて、面心立方格子構造の（１１１）面に起因する回折ピークが最大強度を示し、
前記硬質皮膜の断面観察において、円相当径が３μｍ以上のドロップレットが１００μｍ２当たり１個未満であり、
前記硬質皮膜の表面は、ＩＳＯ２５１７８で規定される山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃ（１／ｍｍ）の値が５０００以下である被覆切削工具が提供される。
前記硬質皮膜の表面は、ＩＳＯ２５１７８で規定される最大高さＳｚは２．０μｍ以下であることが好ましい。
前記硬質皮膜の表面は、ＩＳＯ２５１７８で規定されるスキューネス（Ｓｓｋ）の値が−１．５以上０以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、被覆切削工具の耐久性を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】実施例１の電子顕微鏡による断面観察写真（×３００００倍）である。
【図２】実施例１の電子顕微鏡による工具付近の表面観察写真（×１５０倍）である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明者は、スパッタリング法で成膜されるＡｌＣｒＳｉの窒化物について、窒素の含有比率を高め、かつ、アルゴンの含有比率を低くするとともに、硬質皮膜の表面の“尖り”をより小さくすることで、耐久性に優れる被覆切削工具になることを確認して本発明に到達した。
【００１１】
以下、本発明の実施形態の詳細について説明をする。
本実施形態の被覆切削工具は、工具の表面にＡｌＣｒＳｉの窒化物からなる硬質皮膜を有する被覆切削工具である。
【００１２】
本実施形態の被覆切削工具を構成する硬質皮膜の成分組成、組織、特性、および、その製造方法等の詳細について説明をする。
【００１３】
＜成分組成  アルミニウム（Ａｌ）、クロム（Ｃｒ）、ケイ素（Ｓｉ）＞
本実施形態に係る硬質皮膜は、半金属を含む金属元素（以下、金属元素と記載する）の総量に対して、Ａｌが５０原子％以上、Ｃｒが３０原子％以上、Ｓｉが１原子％以上５原子％以下のＡｌとＣｒとＳｉの窒化物である。
ＡｌＣｒＳｉの窒化物は耐摩耗性と耐熱性のバランスに優れる膜種であり、基材との密着性にも優れ、特にＡｌの含有比率を大きくすることで硬質皮膜の耐熱性がより向上する。また、Ａｌの含有比率を大きくすることで、工具表面に酸化保護皮膜が形成され易くなるとともに、皮膜組織が微細になるため、溶着による硬質皮膜の摩耗が抑制され易くなる。更に、Ａｌの含有比率を大きくすることで、切削抵抗が低下する傾向にある。上述したＡｌの添加効果を十分に発揮するには、本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素全体を１００原子％とした場合、Ａｌの含有比率を５０原子％以上とする。更には、Ａｌの含有比率を５５原子％以上とすることが好ましい。一方、Ａｌの含有比率が大きくなり過ぎると硬質皮膜の結晶構造が六方最密充填構造（ｈｃｐ構造）となり易く、脆弱となる。そのため、本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素全体を１００原子％とした場合、Ａｌの含有比率を６５原子％以下とすることが好ましい。更には、Ａｌの含有比率を６０原子％以下とすることが好ましい。
【００１４】
本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素全体を１００原子％とした場合、Ｃｒの含有比率を３０原子％以上とする。これにより、硬質皮膜に優れた耐摩耗性を付与することができる。更には、Ｃｒの含有比率を３５原子％以上とすることが好ましい。一方、硬質皮膜に含有されるＣｒの含有比率が大きくなり過ぎると、上述したＡｌの含有比率を大きくする効果が得られ難い。そのため、本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素全体を１００原子％とした場合、Ｃｒの含有比率を４８原子％以下とすることが好ましい。更には、Ｃｒの含有比率を４５原子％以下とすることが好ましい。
【００１５】
本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素全体を１００原子％とした場合、Ｓｉの含有比率を１原子％以上５原子％以下とする。ＡｌとＣｒの窒化物がＳｉを含有することで、皮膜組織が微細になり耐摩耗性および耐熱性が向上する。上述したＳｉの添加効果を十分に発揮するには、本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素全体を１００原子％とした場合、Ｓｉの含有比率を１原子％以上とする。一方、Ｓｉの含有比率が大きくなり過ぎると皮膜組織が微細になるため結晶粒界が多くなる。後述するＡｒは硬質皮膜の結晶粒界に存在し易いため、結晶粒界が多くなると硬質皮膜に含まれるＡｒが多くなり、被覆切削工具の耐久性が低下する。また、Ｓｉの含有比率が大きくなると皮膜構造が六方最密充填構造（ｈｃｐ構造）や非晶質になり易くなり、被覆切削工具の耐久性が低下する。そのため、本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素全体を１００原子％とした場合、Ｓｉの含有比率を５原子％以下とする。更には、Ｓｉの含有比率を３原子％以下とすることが好ましい。
【００１６】
本実施形態に係る硬質皮膜の金属元素の含有比率は、鏡面加工した硬質皮膜について、電子プローブマイクロアナライザー装置（ＥＰＭＡ）を用いて測定することができる。この場合、例えば、硬質皮膜表面の鏡面加工後、直径が約１μｍの分析範囲を５点分析し、最大値と最小値を除いた３点の平均から求めることができる。
【００１７】
＜アルゴン（Ａｒ）含有量＞
本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素と非金属元素の総量に対して、アルゴン（Ａｒ）が０．０２原子％以下である。硬質皮膜の欠陥となる粗大なドロップレットは、スパッタリング法を適用することで発生頻度を低減させることができる。一方、スパッタリング法ではアルゴンイオンを用いてターゲット成分をスパッタリングするため、スパッタリング法で被覆した硬質皮膜はアルゴンを含有し得る。とりわけ、アルゴンは硬質皮膜の結晶粒界に濃化し易く、結晶粒径が微粒になるとアルゴンの含有比率が大きくなる傾向になる。但し、アルゴンの含有比率が大きくなると、結晶粒界において粒子同士の結合力が低下する。本実施形態に係る硬質皮膜のように、ＡｌＣｒＳｉの窒化物についても、過多に含まれるアルゴンは欠陥となるため、その含有比率を一定以下にすることが有効である。具体的には、本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素と非金属元素の総量に対して、アルゴンが０．０２原子％以下である。本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素と非金属元素の総量に対して、アルゴンが０．０１原子％以下であることが好ましい。なお、硬質皮膜のアルゴンの含有比率が０．０２原子％以下あるいは０．０１原子％以下である範囲には、測定装置の検出限界により値を正確に評価することが難しい範囲が含まれる。このような微量な含有量は、アルゴンを用いていないアークイオンプレーティング法で被覆した硬質皮膜と同レベルである。本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素と非金属元素の総量に対して、アルゴンが０．００３原子％以上となり得る。
【００１８】
本実施形態に係る硬質皮膜のアルゴンの含有比率は、上述した金属元素の含有比率の測定と同様に、鏡面加工した硬質皮膜について、電子プローブマイクロアナライザー装置（ＥＰＭＡ）を用いて測定することができる。上述した金属元素の含有比率の測定と同様に、鏡面加工後、直径が約１μｍの分析範囲を５点分析し、最大値と最小値を除いた３点の平均から求めることができる。
本実施形態に係る硬質皮膜においては、非金属元素としては窒素以外に微量のアルゴン、酸素、炭素が含まれうる。硬質皮膜におけるアルゴンの含有比率は、金属（半金属を含む）元素と窒素、酸素、炭素、アルゴンの含有比率を１００原子％として求めることができる。
【００１９】
＜金属（半金属を含む）元素の原子比率Ａと窒素の原子比率Ｂ＞
本実施形態に係る硬質皮膜は、金属（半金属を含む）元素と窒素、酸素、炭素、アルゴンの含有比率を１００原子％とした場合の前記硬質皮膜の金属（半金属を含む）元素の原子比率Ａと窒素の原子比率Ｂとが１．０２≦Ｂ／Ａ≦１．１０の関係を満たす。原子比率Ａ，Ｂの値は、上記した測定方法によるＥＰＭＡの測定値を用いる。硬質皮膜に微量に含まれ得る酸素、炭素、アルゴンを考慮した上で、窒素の含有比率を高めることで、硬質皮膜の耐熱性がより向上して被覆切削工具の耐久性を高めることができる。
Ｂ／Ａの値が１．０２未満であると完全な窒化物が十分に形成され難いため、硬質皮膜のミクロ組織および組成が不均一になり易く、被覆切削工具の耐久性が低下する傾向になる。また、Ｂ／Ａの値が１．１０よりも大きくなると残留圧縮応力が高くなり硬質皮膜が自己破壊を起こし易くなる。
Ｂ／Ａのより好ましい範囲は、１．０３≦Ｂ／Ａ≦１．０８である。
【００２０】
＜成分組成  酸素（Ｏ）、炭素（Ｃ）＞
本実施形態に係る硬質皮膜は窒化物であるが、微量の酸素と炭素を含有しうる。これらの元素は窒化物の中に微量な酸化物や炭化物を形成するため、硬質皮膜の靭性を低下させうる。硬質皮膜に不可避的に含有される酸素と炭素を低減することができれば、ＡｌとＣｒを主体とする窒化物の靭性を高めることができる。
本実施形態に係る硬質皮膜では、硬質皮膜に含有される微細な酸化物を極力少なくするため、酸素の含有比率を１．５原子％以下とすることが好ましい。更には、酸素の含有比率を１．０原子％以下とすることが好ましい。また、硬質皮膜に含有される微細な炭化物を極力少なくするため、炭素の含有比率を１．５原子％以下とすることが好ましい。更には、炭素の含有比率を１．０原子％以下とすることが好ましい。
酸素と炭素の含有比率は、炭素、窒素、酸素、アルゴン、金属（半金属を含む）元素の合計の含有比率を１００原子％として求めればよい。
【００２１】
＜結晶構造＞
本実施形態に係る硬質皮膜は、Ｘ線回折または透過型電子顕微鏡を用いた制限視野回折パターンの強度プロファイルにおいて、面心立方格子構造（ｆｃｃ構造）の（１１１）面に起因する回折ピークが最大強度を示す。つまり、本実施形態に係る硬質皮膜は、ｆｃｃ構造が主体の結晶構造である。（１１１）面に起因する回折ピークが最大強度を示すＡｌとＣｒを主体とする窒化物を適用することで、被覆切削工具の耐久性が優れる傾向にある。
本実施形態に係る硬質皮膜は、回折パターンの強度プロファイルにおいて、ｆｃｃ構造の（１１１）面以外に、ｆｃｃ構造の（２００）面、ｆｃｃ構造の（２２０）面のピーク強度を有する。なお、本実施形態に係る硬質皮膜は、Ｘ線回折においては六方最密充填構造（ｈｃｐ構造）の回折ピークは確認されないが、透過型電子顕微鏡を用いた制限視野回折パターンの強度プロファイルにおいては、一部にｈｃｐ構造の回折ピークを有する場合がある。
【００２２】
＜ドロップレット＞
本実施形態に係る硬質皮膜は、断面観察において円相当径が３μｍ以上のドロップレットが１００μｍ２当たり１個未満である。本実施形態では、硬質皮膜に含まれるＡｒの含有比率を低くした上で、硬質皮膜の内部に含まれるドロップレットを低減する。物理蒸着法で被覆する硬質皮膜では、ドロップレットが主な物理的な欠陥となりうる。とりわけ、工具径が３ｍｍ以下、更には１ｍｍ以下の小径工具になると、工具性能に及ぼすドロップレットの影響度が大きくなるため、粗大なドロップレットの発生頻度を低減することで、被覆切削工具の耐久性を高めることができる。特に、極めて大きなドロップレットは硬質皮膜の内部に僅かに存在しても大きな破壊の起点となりうる。そのため、本実施形態においては、硬質皮膜の断面観察において、円相当径が３μｍ以上のドロップレットが１００μｍ２当たり１個未満とする。更には、断面観察において、円相当径が５μｍ以上のドロップレットが無いことが好ましい。
本実施形態においては、硬質皮膜の断面観察において、円相当径が１μｍ以上のドロップレットを１００μｍ２当たり５個以下とすることが好ましい。更には、断面観察において、円相当径が１μｍ以上のドロップレットが１００μｍ２当たり３個以下であることが好ましい。
なお、円相当径とは、断面観察において、ドロップレットの面積と同じ面積を有する真円の直径である。
【００２３】
硬質皮膜の断面観察においてドロップレットを評価するには、硬質皮膜を鏡面加工した後、収束イオンビーム法で試料に加工し、電子顕微鏡を用いて、硬質皮膜の鏡面加工された面を観察する。評価に当たっては、５，０００〜１０，０００倍で複数の視野を観察すればよい。
【００２４】
本実施形態に係る被覆切削工具の表面は、ＩＳＯ２５１７８で規定される算術平均高さＳａを０．１μｍ以下、最大高さＳｚを３．０μｍ以下とした上で、山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃ（１／ｍｍ）の値を５０００以下とする。
本発明者は、一般的な線評価での表面粗さである算術平均粗さＲａや、最大高さ粗さＲｚを平滑にするだけでは工具性能のばらつきが大きくなる場合があり、より広い面評価において表面粗さを制御することが重要であることを知見した。そして、本発明者は、面評価であるＩＳＯ２５１７８で規定される算術平均高さＳａと最大高さＳｚに加えて、山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃを制御することが有効であることを見出した。ここで、山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃとは、山の頂点が尖っている度合いの指標である。山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃの値が小さいと、他の物体と接触する山の頂点が丸みを帯びている状態を示す。山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃの値が大きいと、他の物体と接触する山の頂点が尖っている状態を示す。被覆切削工具の表面において、山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃの値をより小さくすることで、逃げ面の表面の“尖り”がより小さくなり、摩耗がより抑制され易くなる。本実施形態に係る被覆切削工具の表面について、算術平均高さＳａを０．１μｍ以下、最大高さＳｚを３．０μｍ以下とすることで、表面は平滑な表面状態となる。さらに、本実施形態に係る被覆切削工具の表面について、山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃ（１／ｍｍ）の値を５０００以下とすることで、逃げ面の表面の“尖り”がより少なくなり、摩耗が抑制され易くなる。更には、山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃ（１／ｍｍ）の値を３０００以下とすることが好ましい。最大高さＳｚは２．０μｍ以下であることが好ましい。
このような表面状態を達成するには、スパッタリング法により、工具に硬質皮膜を被覆した後に、さらに、ウエットブラスト処理や研磨剤等を噴射して刃先処理を行うことが好ましい。
【００２５】
さらに、本実施形態に係る被覆切削工具では、ＩＳＯ２５１７８で規定されるスキューネス（Ｓｓｋ）の値が−１．５以上０以下であることが好ましい。スキューネス（Ｓｓｋ）とは、高さ分布の相対性を表す指標である。硬質皮膜にドロップレットが多いと凸部が多くなり、スキューネス（Ｓｓｋ）の値が０よりも大きくなる。一方、硬質皮膜に凹部が多いと、スキューネス（Ｓｓｋ）の値が０よりも小さくなる。ドロップレットを多く有する硬質皮膜を研磨すると凸部が研磨されて、スキューネス（Ｓｓｋ）の値は０よりも小さくなるが、ドロップレットが除去されることにより大きな凹部が形成されて、スキューネス（Ｓｓｋ）の値がマイナス側に大きくなる。スキューネス（Ｓｓｋ）の値を−１．５以上０以下とすることで、表面が凹凸のより少ないより平滑な表面状態になり好ましい。また、スキューネス（Ｓｓｋ）の値を−１．０以上０以下とすることがより好ましい。このような表面状態を達成するには、スパッタリング法により、工具に硬質皮膜を被覆した後に、さらに、ウエットブラスト処理や研磨剤等を噴射して刃先処理を行うことが好ましい。
なお、これらの被覆切削工具の逃げ面の粗さは、逃げ面に形成された硬質皮膜の表面に関するものである。
【００２６】
本実施形態に係る被覆切削工具の表面粗さは、株式会社キーエンス製の形状解析レーザ顕微鏡（ＶＫ−Ｘ２５０）を用いて、カットオフ値０．２５ｍｍ、倍率５０倍で観察して、６０μｍ×１００μｍの領域を３カ所測定し、得られた測定値の平均から求めることができる。
【００２７】
＜中間皮膜＞
本実施形態の被覆切削工具は、硬質皮膜の密着性をより向上させるため、必要に応じて、工具の基材と硬質皮膜との間に中間皮膜を設けてもよい。例えば、金属、窒化物、炭窒化物、炭化物のいずれかからなる層を工具の基材と硬質皮膜との間に設けてもよい。また、中間皮膜を設けずに基材の直上に硬質皮膜を設けてもよい。
【００２８】
本実施形態に係る硬質皮膜の被覆では、３個以上のＡｌＣｒＳｉ合金ターゲットを用いて、ターゲットに順次電力を印加して、電力が印加されるターゲットが切り替わる際に、電力の印加が終了するターゲットと電力の印加を開始するターゲットの両方のターゲットに同時に電力が印加されている時間を設けるスパッタリング法を適用する。このようなスパッタリング法はターゲットのイオン化率が高い状態が被覆中に維持されて、ミクロレベルで緻密な硬質皮膜が得られるとともに、不可避的に含有されるアルゴン、酸素および炭素が少なく、窒素の含有比率が高まる傾向にある。そして、スパッタリング装置の炉内温度を４００℃以上５００℃以下として予備放電を実施し、炉内に導入する窒素ガスの流量を６０ｓｃｃｍ以上、アルゴンガスの流量を７０ｓｃｃｍ以上２００ｓｃｃｍ以下とすることが好ましい。また、炉内圧力を０．５Ｐａ〜０．８Ｐａとすることが好ましい。ＡｌＣｒＳｉ合金ターゲットは、印加する電力の１周期当りの放電時間が長くなると、アーキングのリスクが高くなり成膜が安定し難い傾向にある。そのため、ＡｌＣｒＳｉ合金ターゲットに印加する電力の１周期当りの放電時間は１．０ミリ秒以下とすることが好ましい。
【００２９】
電力パルスの最大電力密度は、０．５ｋＷ／ｃｍ２以上とすることが好ましい。但し、ターゲットに印加する電力密度が大きくなり過ぎると成膜が安定し難い。また、電力密度が大きくなり過ぎると、スパッタリング法であってもドロップレットの発生頻度が高くなる傾向にある。そのため、電力パルスの最大電力密度は、３．０ｋＷ／ｃｍ２以下とすることが好ましく、更には、電力パルスの最大電力密度は、２．０ｋＷ／ｃｍ２以下とすることが好ましい。また、電力の印加が終了する合金ターゲットと電力の印加を開始する合金ターゲットの両方の合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間は５マイクロ秒以上２０マイクロ秒以下とすることが、硬質皮膜の基本的な特性を高めてドロップレットを低減させるのに好ましい。
【実施例１】
【００３０】
＜工具＞
工具として、組成がＷＣ（ｂａｌ．）−Ｃｏ（８質量％）−Ｖ（０．３質量％）−Ｃｒ（０．４質量％）、硬度９４．０ＨＲＡ（ロックウェル硬さ、ＪＩＳ  Ｇ  ０２０２に準じて測定した値）からなる超硬合金製の刃先交換式工具（三菱日立ツール株式会社製）を準備した。【００３１】
本実施例１〜３、比較例１〜３では、スパッタ蒸発源を６機搭載できるスパッタリング装置を使用した。これらの蒸着源のうち、ＡｌＣｒＳｉ合金ターゲット３個を蒸着源として装置内に設置した。なお、寸法がΦ１６ｃｍ、厚み１２ｍｍのターゲットを用いた。
工具をスパッタリング装置内のサンプルホルダーに固定し、工具にバイアス電源を接続した。なお、バイアス電源は、ターゲットとは独立して工具に負のバイアス電圧を印加する構造となっている。工具は、毎分２回転で自転しかつ、固定治具とサンプルホルダーを介して公転する。工具とターゲット表面との間の距離は１００ｍｍとした。
導入ガスは、Ａｒ、およびＮ２を用い、スパッタリング装置に設けられたガス供給ポートから導入した。【００３２】
＜ボンバード処理＞
まず工具に硬質皮膜を被覆する前に、以下の手順で工具にボンバード処理を行った。スパッタリング装置内のヒーターにより炉内温度が４５０℃になった状態で３０分間の加熱を行った。その後、スパッタリング装置の炉内を真空排気し、炉内圧力を５．０×１０−３Ｐａ以下とした。そして、Ａｒガスをスパッタリング装置の炉内に導入し、炉内圧力を０．８Ｐａに調整した。そして、工具に−２００Ｖの直流バイアス電圧を印加して、Ａｒイオンによる工具のクリーニング（ボンバード処理）を実施した。【００３３】
＜硬質皮膜の被覆＞
次いで、以下の手順でＡｌＣｒＳｉの窒化物を工具上に被覆した。
炉内温度を４５０℃に保持したまま、そして、スパッタリング装置の炉内にＡｒガスを１６０ｓｃｃｍで導入し、その後、Ｎ２ガスを１９０ｓｃｃｍで導入して炉内圧力を０．７Ｐａとした。工具に−４０Ｖの直流バイアス電圧を印加して、そして、ＡｌＣｒＳｉ合金ターゲットに印加される電力の１周期当りの放電時間を０．５ミリ秒、電力が印加される合金ターゲットが切り替わる際に、電力の印加が終了する合金ターゲットと電力の印加を開始する合金ターゲットの両方の合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間を１０マイクロ秒として、３個のＡｌＣｒＳｉ合金ターゲットに連続的に電力を印加して、工具の表面に約３．０μｍの硬質皮膜を被覆した。このとき、電力パルスの最大電力密度は、１．０ｋＷ／ｃｍ２、平均電力密度は０．２ｋＷ／ｃｍ２とした。
本実施例１〜３は硬質皮膜を被覆後に研磨剤を約６０秒間噴射して刃先処理を行った。
比較例１〜３は硬質皮膜を被覆後に刃先処理を行わなかった。【００３４】
比較例４〜６はアークイオンプレーティング装置を使用した。ＡｌＣｒＳｉ合金ターゲットを蒸着源として装置内に設置した。なお、寸法がΦ１０５ｍｍ、厚み１６ｍｍのターゲットを用いた。本実施例１と同様に、Ａｒイオンによる工具のクリーニング（ボンバード処理）を実施した。次いで、アークイオンプレーティング装置の炉内圧力を５．０×１０−３Ｐａ以下に真空排気して、炉内温度を５００℃とし、炉内圧力が５．０ＰａになるようにＮ２ガスを導入した。次いで、工具に−１５０Ｖの直流バイアス電圧を印加して、ＡｌＣｒＳｉ合金ターゲットに１５０Ａの電流を印加して、工具の表面に約３．０μｍの硬質皮膜を被覆した。
比較例４〜６は硬質皮膜を被覆後に研磨剤を約６０秒間噴射して刃先処理を行った。【００３５】
＜皮膜組成＞
硬質皮膜の皮膜組成は、電子プローブマイクロアナライザー装置（株式会社日本電子製  ＪＸＡ−８５００Ｆ）を用いて、付属の波長分散型電子プローブ微小分析（ＷＤＳ−ＥＰＭＡ）で硬質皮膜の皮膜組成を測定した。物性評価用のボールエンドミルを鏡面加工して、加速電圧１０ｋＶ、照射電流５×１０−８Ａ、取り込み時間１０秒とし、分析領域が直径１μｍの範囲を５点測定し、最大値と最小値を除いた３点の平均値から硬質皮膜の組成を求めた。【００３６】
＜結晶構造・結晶粒径＞
硬質皮膜の結晶構造は、Ｘ線回折装置（株式会社ＰａＮａｌｙｔｉｃａｌ製  ＥＭＰＹＲＥＡ）を用い、管電圧４５ｋＶ、管電流４０ｍＡ、Ｘ線源Ｃｕｋα（λ＝０．１５４０５ｎｍ）、２θが２０度〜８０度の測定条件で確認を行った。また、硬質皮膜の最大の回折ピーク強度の半価幅から、硬質皮膜の平均結晶粒径を測定した。また、硬質皮膜の（２００）面の回折ピーク強度をＩ（２００）、硬質皮膜の（１１１）面の回折ピーク強度をＩ（１１１）とした場合、Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）を算出した。【００３７】
＜表面粗さ＞
逃げ面を被覆する硬質皮膜における算術平均高さＳａ、最大高さＳｚ、スキューネス（Ｓｓｋ）および山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃ（１／ｍｍ）は、ＩＳＯ２５１７８に規定に準拠して、株式会社キーエンス製の形状解析レーザ顕微鏡（ＶＫ−Ｘ２５０）を用いて、カットオフ値０．２５ｍｍ、倍率５０倍で観察して、６０μｍ×１００μｍの領域を３カ所測定し、得られた測定値の平均から求めた。【００３８】
＜切削試験＞
作製した被覆切削工具を用いて切削試験を行った。表１に分析結果および切削試験結果を示す。切削条件は以下の通りである。
＜切削試験＞
（条件）乾式加工
・工具：２枚刃超硬ボールエンドミル
・型番：ＥＰＤＢＥ２０１０−６、工具半径０．５ｍｍ
・切削方法：底面切削
・被削材：ＳＴＡＶＡＸ（５２ＨＲＣ）（Ｂｏｈｌｅｒ  Ｕｄｄｅｈｏｌｍ株式会社製）・切り込み：軸方向０．０４ｍｍ、径方向０．０４ｍｍ
・切削速度：７５．４ｍ／ｍｉｎ
・一刃送り量：０．０１８ｍｍ／刃
・切削距離：１５ｍ
・評価方法：切削加工後、走査電子顕微鏡を用いて観察倍率１０００倍で観察し、工具と被削材が擦過した幅を測定し、そのうちの擦過幅が最も大きかった部分を最大摩耗幅とした。各試料について、皮膜特性および皮膜組織を観察した。皮膜特性および切削評価の結果を表１に示す。【００３９】
＜表面粗さ＞
逃げ面を被覆する硬質皮膜における算術平均高さＳａ、最大高さＳｚ、スキューネス（Ｓｓｋ）および山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃ（１／ｍｍ）は、ＩＳＯ２５１７８に規定に準拠して、株式会社キーエンス製の形状解析レーザ顕微鏡（ＶＫ−Ｘ２５０）を用いて、カットオフ値０．２５ｍｍ、倍率５０倍で観察して、６０μｍ×１００μｍの領域を３カ所測定し、得られた測定値の平均から求めた。【００４０】
＜切削試験＞
作製した被覆切削工具を用いて切削試験を行った。表１に分析結果および切削試験結果を示す。切削条件は以下の通りである。測定例として、図１に、本実施例１の硬質皮膜の断面観察写真を示し、図２に、本実施例１の被覆切削工具の切削試験前の表面観察写真を示す。図１は、硬質皮膜中のドロップレットを確認する際に撮影された写真である。図２は、切削後の擦過幅の測定において撮影された低倍率写真である。【００４１】
＜切削条件＞
（条件）乾式加工
・工具：２枚刃超硬ボールエンドミル
・型番：ＥＰＤＢＥ２０１０−６、工具半径０．５ｍｍ
・切削方法：底面切削
・被削材：ＳＴＡＶＡＸ（５２ＨＲＣ）（Ｂｏｈｌｅｒ  Ｕｄｄｅｈｏｌｍ株式会社製）・切り込み：軸方向０．０４ｍｍ、径方向０．０４ｍｍ
・切削速度：７５．４ｍ／ｍｉｎ
・一刃送り量：０．０１８ｍｍ／刃
・切削距離：１５ｍ
・評価方法：切削加工後、走査電子顕微鏡を用いて観察倍率１０００倍で観察し、工具と被削材が擦過した幅を測定し、そのうちの擦過幅が最も大きかった部分を最大摩耗幅とした。各試料について、皮膜特性および皮膜組織を観察した。皮膜特性および切削評価の結果を表１に示す。【００４２】
【表１】
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【００４３】
本実施例１〜３、比較例１〜３はスパッタリング法で被覆しているが、アークイオンプレーティング法で被覆した比較例４〜６と同様に、硬質皮膜はアルゴンを殆ど含有していなかった。また、本実施例１〜３、比較例１〜３は硬質皮膜に含まれる円相当径が１μｍ以上の粗大なドロップレットは殆どなかった。比較例４〜６は、現在、市場で適用されているアークイオンプレーティング法で被覆したＡｌＣｒＳｉの窒化物を設けた被覆切削工具である。
本実施例１〜３は比較例１〜６に比べて最大摩耗幅が小さくなり、かつ、工具摩耗の偏りもより少ない安定した工具損傷状態であった。本実施例１〜３はドロップレットが発生しにくいスパッタリング法で被覆した後に、研磨剤を噴霧して平滑化したことで、算術平均曲率Ｓｐｃ（１／ｍｍ）の値が小さく、これにより工具損傷状態が安定したと推定される。比較例４〜６は、アークイオンプレーティング法で被覆したため、硬質皮膜の表面に粗大なドロップレットが多くあったた。そのため、本実施例１〜３と同様に研磨剤を噴霧して平滑化しても、本実施例１〜３に比べて算術平均曲率Ｓｐｃ（１／ｍｍ）の値が大きくなった。これにより本実施例１〜３に比べて最大摩耗幅が大きくなったと推定される。
【図１】
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【図２】
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