(57)【要約】  液体洗浄組成物の作製方法において、再循環バッチ処理装置の再循環ループ内で、アニオン性界面活性剤の添加の上流でゲル破壊剤を添加することは、粘稠な六方晶相を緩和する一方で、組成物に様々な成分を配合する際の最大限の柔軟性を提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体洗浄組成物の作製方法であって、
ａ）再循環バッチ処理装置を提供する工程であって、
前記再循環バッチ処理装置は、ｉ）液体組成物前駆体を収容するバッチ容器と、ｉｉ）前記液体組成物前駆体の少なくとも一部分を再循環させる、前記バッチ容器と流体連通する再循環ループと、を備える、工程と、
ｂ）前記液体組成物前駆体の少なくとも一部分が再循環している間に、第１のアニオン性界面活性剤を第１のループ位置において前記ループ内へ分注する工程であって、
前記第１のアニオン性界面活性剤は、アルキル硫酸塩（ＡＳ）、アルキルエトキシ硫酸塩（ＡＥＳ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、工程と、
ｃ）前記液体組成物前駆体の少なくとも一部分が再循環している間に、ゲル破壊剤を第２のループ位置において前記ループ内へ分注する工程であって、前記第２のループ位置は、前記第１のループ位置の上流にある、工程と、を含み、
それにより前記液体洗浄組成物を作製する、方法。
【請求項２】
前記第１のアニオン性界面活性剤は、分注前に第１のアニオン性界面活性剤組成物に含有され、前記第１のアニオン性界面活性剤組成物の約６０重量％〜約９０重量％で存在する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第１のアニオン性界面活性剤は、ＡＥＳである、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記第１のアニオン性界面活性剤は、分注前に約３０℃〜約５０℃の温度を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記ゲル破壊剤は、第２のアニオン性界面活性剤、有機溶媒、ヒドロトロープ、疎水性修飾ポリマー、水蒸気、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、前記第２のアニオン性界面活性剤は、希釈時に六方晶相を呈しないことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記ゲル破壊剤は、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩（ＬＡＳ）である、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
第１のミキサーが、前記ループ内で前記第１のループ位置の下流であるがそれに近接して位置付けられ、前記第１のミキサーは、動的ミキサーである、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記液体組成物前駆体は、再循環パス当たり約０．００１〜約１００秒の滞留時間で前記第１のミキサーを通過し、約１０〜約１０００００ｋＪ／ｍ３のエネルギー密度を付与される、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記液体組成物前駆体は、再循環パス当たり約０．０１〜約３０秒の滞留時間で前記第１のミキサーを通過し、約１００〜約１００００ｋＪ／ｍ３のエネルギー密度を付与され、前記バッチ容器内の前記液体組成物前駆体は、約１０〜約３０分の滞留時間で約１０〜約５００ｋＪ／ｍ３のエネルギー密度を付与される、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記第１のアニオン性界面活性剤は、同心状注入器を介して前記ループ内へ分注される、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記第１のアニオン性界面活性剤を前記ループ内へ分注する前記工程は、第１の速度により、前記ゲル破壊剤を前記ループ内へ分注する前記工程は、第２の速度により、前記第１の速度の前記第２の速度に対する比率は、約０．４：１〜約８：１である、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記液体洗浄組成物の約５重量％〜約２５重量％の前記第１のアニオン性界面活性剤を有する前記液体組成物が作製される、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記ループ内を再循環する前記液体組成物前駆体は、１０／秒の剪断速度及び３０℃の温度において、約０．０１〜約１０Ｐａ−ｓの粘度を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
ｄ）第３のループ位置において第３のループ構成成分を前記ループ内へ分注する工程、を更に含み、前記第３のループ構成成分は、脂肪酸、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、香料マイクロカプセル、シリコーン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、前記第３のループ位置は、前記第１のループ位置の下流にある、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
ｅ）バッチ構成成分を前記バッチ容器内に添加する工程、を更に含み、前記バッチ構成成分は、水、溶媒、ビルダー、キレート剤、防腐剤、カチオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、ｐＨ調整剤、香油、染料、酵素、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
前記第１のアニオン性界面活性剤は、ＡＥＳであり、前記ゲル破壊剤は、ＬＡＳであり、
前記ＡＥＳは、分注前にＡＥＳ組成物に含有され、前記ＡＥＳ組成物の約６０重量％〜約９０重量％で存在し、
前記ＬＡＳは、分注前にＬＡＳ組成物に含有され、前記ＬＡＳ組成物の約５０重量％〜約１００重量％で存在し、
前記ＡＥＳを前記ループ内へ分注する前記工程は、第１の速度により、前記ＬＡＳを前記ループ内へ分注する前記工程は、第２の速度により、前記第１の速度の前記第２の速度に対する比率は、約０．４：１〜約８：１であり、
前記液体洗浄組成物の約５重量％〜約２８重量％の前記ＡＥＳを有する前記液体洗浄組成物が作製される、請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
バッチ容器と、
前記バッチ容器と流体連通する再循環ループと、
第１のアニオン性界面活性剤を第１のループ位置において前記ループ内へ分注するための、前記ループと流体連通する第１の分注器と、
ゲル破壊剤を第２のループ位置において前記ループ内へ分注するための、前記ループと流体連通する第２の分注器と、を備え、
前記第２のループ位置は、前記第１のループ位置の上流にあり、前記第１のアニオン性界面活性剤は、ＡＳ、ＡＥＳ、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、再循環バッチ処理装置。
【請求項１８】
前記第１のアニオン性界面活性剤は、ＡＥＳであり、前記ゲル破壊剤は、ＬＡＳであり、前記ＡＥＳは、分注前に前記第１の分注器内のＡＥＳ組成物に含有され、前記ＡＥＳ組成物の約６０重量％〜約９０重量％で存在し、
前記第１の分注器は、前記第１のループ位置において終端する、前記ＡＥＳを分注するための同心状注入器を備え、
前記処理装置は、前記再循環ループ内で前記第１のループ位置の下流であるがそれに近接した、第１のミキサーを更に備え、前記第１のミキサーは、高剪断ミキサーである、請求項１７に記載の処理装置。
【請求項１９】
第３のループ構成成分を第３のループ位置において前記ループ内へ分注するための、前記ループと流体連通する第３の分注器と、バッチ構成成分を前記バッチ容器へ分注するための、前記バッチ容器と流体連通するバッチ分注器とを備え、
前記第３のループ構成成分は、脂肪酸、脂肪酸、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、香料マイクロカプセル、シリコーン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、
前記バッチ構成成分は、水、溶媒、ビルダー、キレート剤、ポリマー、防腐剤、カチオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、ｐＨ調整剤、香油、染料、酵素、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１７に記載の処理装置。
【請求項２０】
請求項１〜１６のいずれか一項に記載の方法によって得られる液体洗浄組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体洗浄組成物の作製方法及び再循環バッチ処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
洗浄組成物中で使用される多くの一般的な界面活性剤は、濃縮形態での取り扱いが困難である。特に、アルキル硫酸塩（ＡＳ）及びアルキルエトキシ硫酸塩（ＡＥＳ）などのいくつかのアニオン性界面活性剤は、およそ３０重量％〜６０重量％活性界面活性剤の範囲の濃度では、許容し得ないほど粘稠な六方晶相を呈する一方で、幾分高い濃度では、粘性は高いものの流動可能であるラメラ相を呈することが知られている。
【０００３】
運輸及び貯蔵コストを抑えるために、濃縮形態でこれらのアニオン性界面活性剤を取り扱うことが所望される。しかしながら、最終液体洗浄組成物において通常見られるような等方相にラメラ相を希釈するためには、六方晶相を緩和する又は六方晶相への転移時間を少なくとも短縮するために注意が払われなければならない。さもないと、緩慢な混合動態により、この高粘稠六方晶相を更に希釈するのに数時間ないし数日かかる場合があり、工業規模での単純な混合によるラメラ相の希釈を非実践的なものにしてしまう。
【０００４】
六方晶相を緩和するための先行技術における１つのアプローチは、第２の物質、通常はヒドロトロープを、ラメラ状界面活性剤に添加することである。六方晶相を緩和するために別の物質を添加することが望ましくない場合、一般的な解決策は、ラメラ相を非常に注意深く水に希釈することである。しかしながら、両方のアプローチは、希釈操作の分離を必要とし、最終組成物から所望でない物質又は過剰量の水を除去するという次の問題に直面する可能性さえある。
【０００５】
更に、液体洗浄組成物中の一部の成分は、ゲル破壊剤として作用する（洗浄組成物中におけるそれらの主たる役割に加えて）ことが知られており、先行技術は、濃縮ラメラ状界面活性剤を希釈するためにこれらの成分を利用することを開示している。このアプローチは、実際、別個の希釈操作及び所望でない物質又は過剰量の水を除去する後続工程を不要にする。しかしながら、このアプローチは、典型的にインライン式の方法で行われ、ゲル破壊剤は、洗浄組成物中の他の成分によって希釈され、それによりゲル破壊剤としての成分の影響度を減少させる。また、このアプローチは、相挙動に対する処方成分の影響度に関する深い理解及び処方中の成分比率の正確な制御を必要とするが、これらの両方は、特に工業規模においては、達成することが困難である。更に、このアプローチは、成分及び濃度を変えることによってもたらされる複雑性を考えると、広範な処方に対して柔軟ではない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
したがって、組成物中に様々な成分を配合する際の最大限の柔軟性を可能にしつつ、六方晶相を緩和する、液体洗浄組成物の作製方法の必要性が存在する。
【０００７】
本発明の１つの利点は、生産能力を拡張することを可能にする、液体洗浄組成物の作製方法を提供することである。
【０００８】
本発明の別の利点は、成分比率の正確な制御又は相対的に高いエネルギー入力を必要とせずに、液体洗浄組成物の効率的な作製方法を提供することである。
【０００９】
本発明のまた別の利点は、処理可能な界面活性剤濃度範囲を増大させ、濃縮界面活性剤に対する別個の希釈操作及び所望でない物質又は過剰量の水を除去する後続工程を不要にする、液体洗浄組成物の作製方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
一態様では、本発明は、液体洗浄組成物の作製方法に関し、その方法は、
ａ）再循環バッチ処理装置を提供する工程であって、該再循環バッチ処理装置は、ｉ）液体組成物前駆体を収容するバッチ容器と、ｉｉ）該液体組成物前駆体の少なくとも一部分を再循環させる、該バッチ容器と流体連通する再循環ループと、を備える、工程と、
ｂ）該液体組成物前駆体の少なくとも一部分が再循環している間に、第１のアニオン性界面活性剤を第１のループ位置において該ループ内へ分注する工程であって、該第１のアニオン性界面活性剤は、アルキル硫酸塩（ＡＳ）、アルキルエトキシ硫酸塩（ＡＥＳ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、工程と、
ｃ）該液体組成物前駆体の少なくとも一部分が再循環している間に、ゲル破壊剤を第２のループ位置において該ループ内へ分注する工程であって、該第２のループ位置は、該第１のループ位置の上流にある、工程と、を含み、
それにより液体洗浄組成物を作製する。
【００１１】
別の態様では、本発明は、この方法によって得られる液体洗浄組成物に関する。
【００１２】
また別の態様では、本発明は、再循環バッチ処理装置に関し、この装置は、バッチ容器と、該バッチ容器と流体連通する再循環ループと、第１のアニオン性界面活性剤を第１のループ位置において該ループ内へ分注するための、該ループと流体連通する第１の分注器と、ゲル破壊剤を第２のループ位置において該ループ内へ分注するための、該ループと流体連通する第２の分注器と、を備え、
該第２のループ位置は、該第１のループ位置の上流にあり、該第１のアニオン性界面活性剤は、アルキル硫酸塩（ＡＳ）、アルキルエトキシ硫酸塩（ＡＥＳ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の方法によれば、第１のアニオン性界面活性剤は、高粘稠六方晶相を緩和しつつ、希釈される。具体的には、上流のゲル破壊剤は、再循環ループにおいて第１のアニオン性界面活性剤と合流し、第１のアニオン性界面活性剤を希釈するのを助ける。理論に束縛されるものではないが、ゲル破壊剤は、第１のアニオン性界面活性剤の相化学及び混合動態を変化させ、それにより第１のアニオン性界面活性剤の六方晶相の範囲を狭小化すると思われる。したがって、希釈時に、第１のアニオン性界面活性剤の六方晶相は、緩和され、又は第１のアニオン性界面活性剤の少なくとも六方晶相への転移時間は、短縮される。
【００１４】
その上、本発明の再循環バッチ処理装置の特有の構造により、液体洗浄組成物中でゲル破壊剤として機能するもの以外の成分は、第１のアニオン性界面活性剤の相化学及び混合動態に影響を及ぼさない。以下において例示されるように、これらの成分は、ループに添加されるか（ループ構成成分）、又はバッチ容器に添加されるか（バッチ構成成分）のいずれかである。これらの成分が第１のループ位置に流れるとき、これらの濃度は、第１のアニオン性界面活性剤の相挙動に重大な影響を及ぼすにはあまりに限定的である。むしろ、ゲル破壊剤と第１のアニオン性界面活性剤とのループ内における相対位置を考えると、ゲル破壊剤が、第１のループ位置を通過する流体に影響を及ぼす。したがって、本発明は、組成物中の様々な成分が相挙動に及ぼす複雑な影響を完全に理解するための多大な努力、又は成分比率の正確な制御のいずれも必要としない。対照的に、単にゲル破壊剤を第１のアニオン性界面活性剤の上流でループ内へ分注することによって、本発明の方法は、組成物中に様々な成分を配合する際の最大限の柔軟性を可能にする。
【００１５】
定義
本明細書で使用するとき、用語「液体洗浄組成物」は、布地ケア、ホームケア、スキンケア、及びヘアケアの分野において、布地、硬質若しくは軟質表面、皮膚、毛髪、又は任意のその他表面の洗浄又は処理に関する液体組成物を意味する。洗浄組成物としては、洗濯洗剤、洗濯洗剤添加剤、布地柔軟剤、カーペットクリーナー、床クリーナー、風呂場クリーナー、トイレクリーナー、シンククリーナー、食器洗浄洗剤、空気ケア、車ケア、皮膚保湿剤、皮膚洗浄剤、皮膚トリートメントエマルション、シェービングクリーム、毛髪用シャンプー、毛髪用コンディショナーなどが挙げられるがこれらに限定されない。好ましくは、液体洗浄組成物は、液体洗濯洗剤組成物、液体布地柔軟剤組成物、液体食器洗浄洗剤組成物、又は毛髪用シャンプーであり、より好ましくは、液体洗濯洗剤組成物又は毛髪用シャンプーであり、最も好ましくは、液体洗濯洗剤組成物である。液体洗浄組成物は、水性であっても非水性であってよく、異方性、等方性、又はこれらの組み合わせであってよい。
【００１６】
本明細書で使用するとき、用語「液体組成物前駆体」は、バッチ容器内で形成され、本発明の方法の間において液体洗浄組成物に先行する組成物を指す。液体組成物前駆体の少なくとも一部分は、再循環ループ内を再循環する。液体組成物前駆体は、本方法の間に添加されるバッチ構成成分及びループ構成成分によって改質される組成物を含む。例えば、第１のアニオン性界面活性剤は、液体組成物前駆体の第１の再循環パスにおいてループ内に添加されてもよく、それぞれのパスの後に更なる第１のアニオン性界面活性剤を液体組成物前駆体に添加し、それにより液体組成物前駆体中の第１のアニオン性界面活性剤の濃度を増大させてもよいが、この変化する処方は、それでも「液体組成物前駆体」と称される。
【００１７】
本明細書で使用するとき、用語「ゲル破壊剤」は、アニオン性界面活性剤の粘稠六方晶相をより低粘稠な等方相へ効率的に改質するために機能する、１つ又は２つ以上の化学化合物を指す。
【００１８】
本明細書で使用するとき、用語「バッチ構成成分」は、バッチ容器に添加される成分を指し、用語「ループ構成成分」は、再循環ループに添加される成分を指す。２つの用語は、成分が添加される位置によって区別され、すなわち、成分は、バッチ容器及びループの両方に添加される場合は、バッチ構成成分及びループ構成成分の両方になり得る。第１のアニオン性界面活性剤及びゲル破壊剤は、両方ともループ内に添加され、ループ構成成分である。第１のアニオン性界面活性剤及びゲル破壊剤に加えて、ループ内に添加される第３の成分は、「第３のループ構成成分」と称される。
【００１９】
本明細書で使用するとき、用語「ラメラ相」及び「六方晶相」は、２つの主要な種類の液晶相を指す。ラメラ相（Ｌα相として知られる）では、界面活性剤は、極性頭部が外向きに配向される２分子層と、２つの２分子層の間の疎水性コアに向けて配向される脂肪酸部分との膜を形成する。六方晶相では、界面活性剤は、極性頭部が球の中心（Ｈ２相として知られる）又は球の表面（Ｈ１相として知られる）のいずれかへ向けて配向された、球状集合体を形成する。ラメラ相における界面活性剤の活性濃度は、典型的に、６０重量％超であり、およそ３０％〜６０％である六方晶相における活性濃度よりも高い。ラメラ相及び六方晶相の両方は、偏光顕微鏡を介して観察することができる。
【００２０】
本明細書で使用するとき、用語「上流」は、再循環ループ内の地点であって、ループ内の別の地点からみて、ループ入口により近く（すなわち、ループ出口からより遠くに）位置付けられた地点を指す。用語「下流」は、「上流」の反義語である。本明細書に記載の用語「ループ入口」は、液体組成物前駆体がループ内へ流入する（バッチ容器から）地点を指し、本明細書に記載の用語「ループ出口」は、ループ内の液体組成物前駆体がループを出てバッチ容器内に流れ戻る地点を指す。ループ入口は、ループ内を流れる液体組成物前駆体の流れからみて、ループ出口の上流にあることが明確に理解される。
【００２１】
本明細書で使用するとき、用語「再循環」は、液体組成物前駆体が本発明の再循環ループ内を流れることを意味する。ループ内を再循環する液体組成物前駆体は、１回パスにわたって、若しくは数回パスにわたって、又は更には多数回パスにわたってのいずれかで流れることができる。
【００２２】
本明細書で使用するとき、用語「分注器」は、成分を分注する装置を指す。分注器は、成分を収容する貯蔵容器と流体連通し得る。あるいは、分注器それ自体が、貯蔵容器（すなわち成分を収容及び分注するためのもの）としても機能し得る。分注器の非限定的な例としては、「Ｔ注入器」及び「同心状注入器」が挙げられる。本明細書に記載の用語「Ｔ注入器」は、「Ｔ」字に似た形状の注入装置を指し、１つのループ構成成分が液体組成物前駆体に供給され、「Ｔ」の交差地点で液体組成物前駆体と合流する。本明細書に記載の用語「同心状注入器」は、ループ内に位置付けられ、ループの少なくとも一部分に沿って長手方向に延在する、開放終端の同心状供給管を指す。同心状注入器では、典型的に、１つのループ構成成分が同心状供給管を通じて供給され、液体組成物前駆体は、中空管内を流れ、ループ構成成分と液体組成物前駆体とは、開放終端の同心状供給管が終端する地点（すなわち、第１のループ位置）で合流する。
【００２３】
本明細書で使用するとき、用語「混合」は、成分を共に添加し、均質性を得ることを指し、用語「混合物」は、成分の均質な混合物を指す。
【００２４】
本明細書で使用するとき、用語「組み合わせ」は、実質的な混合の有無にかかわらず、均質性を得るために共に添加した成分を指す。
【００２５】
本明細書で使用するとき、用語「滞留時間」は、流体が装置の所定の位置に滞留する又は所定の位置を流れる時間の長さ、例えば、ミキサーを通過する液体組成物前駆体の滞留時間又はバッチ容器に収容されている液体組成物前駆体の滞留時間、を意味する。
【００２６】
本明細書で使用するとき、用語「アルキル」は、分岐鎖又は非分岐鎖、飽和又は不飽和であるヒドロカルビル部分を意味する。用語「アルキル」には、アシル基のアルキル部分が含まれる。
【００２７】
本明細書で使用するとき、組成物が特定の成分を「実質的に含まない」ときとは、その組成物が、微量に満たない、あるいは組成物の０．１重量％未満、あるいは０．０１重量％未満、あるいは０．００１重量％の特定成分を含むことを意味する。
【００２８】
本明細書で使用するとき、本発明の方法における工程に関する用語「ａ）」、「ｂ）」、及び「ｃ）」は、順序を意味しない。例えば、工程ａ）は、工程ｂ）の前若しくは工程ｂ）の後に起こり得、工程ｂ）及びｃ）は、同時に起こり、又は工程ｂ）は、工程ｃ）の後に起こる。
【００２９】
本明細書で使用するとき、「ａ」及び「ａｎ」を含む冠詞は、特許請求の範囲で使用されるとき、１以上の請求又は記載されるものを意味するものと理解される。
【００３０】
本明細書で使用するとき、用語「含む（comprise、comprises、comprising）」、「包含する（include、includes、including）」、「含有する（contain、contains、containing）」は、非限定的である、すなわち、最終結果に影響を及ぼすことのない他の工程及び他の成分を加えることができることを指す。上記用語には、「からなる」及び「から本質的になる」という用語が包含される。
【００３１】
液体洗浄組成物
本発明の方法によって得られる液体洗浄組成物は、第１のアニオン性界面活性剤、ゲル破壊剤として機能することができる成分、及び好ましくは１つ又は２つ以上の補助成分を含む。
【００３２】
ゲル破壊剤により、第１のアニオン性界面活性剤の六方晶相は緩和され、それによりループ内を再循環する液体組成物前駆体を許容粘度値にする。好ましくは、ループ内の液体組成物前駆体は、１０／秒の剪断速度及び３０℃の温度において、約０．０１〜１０Ｐａ−ｓ、好ましくは約０．１〜８Ｐａ−ｓ、好ましくは約０．２〜６Ｐａ−ｓの粘度を有する。
【００３３】
本明細書に記載の液体洗浄組成物は、組成物に組み込まれる成分に応じて、酸性又はアルカリ性又はｐＨ中性であってよい。液体洗浄組成物のｐＨ範囲は、好ましくは約５〜１１、あるいは約７〜９である。しかしながら、再循環ループ内を流れる液体組成物前駆体に関して、驚くべきことに、比較的低いｐＨが、六方晶相の界面活性剤の相転移時間を短縮することが見出された。好ましくは、ループ内の液体組成物前駆体は、約２〜８、あるいは約３〜７、あるいは約４〜６のｐＨを有する。ループ内の液体組成物前駆体のｐＨが２未満のとき、第１のアニオン性界面活性剤は、潜在的に劣化し得、一方で、比較的高いｐＨ（例えば、ｐＨ  １０）は、六方晶相の溶解を阻止し、したがって典型的に、この粘度の難題を克服するためにより高いエネルギーがループ内を流れる液体組成物前駆体に付与されることを必要とする。
【００３４】
本発明の方法によって得られる液体洗浄組成物は、ユーザに販売される最終組成物である場合もあれば、そうでない場合もあることは、注目に値する。一実施形態では、本方法によって得られる組成物は、最終液体洗浄組成物である。代替的であるが好ましい一実施形態では、本方法によって得られる液体洗浄組成物は、最終組成物の主要部分を構成する成分を含み、単に仕上げ成分又は製品により異なる他の少量成分（例えば、染料、香油）を欠いている、「ホワイトベース」である。これらの仕上げ成分又は少量成分は、最終組成物を形成するために、本方法の後の工程においてホワイトベース中に添加され得る。これらの仕上げ成分又は少量成分は、バッチ法（本発明のバッチ再循環処理とは別個の）又は連続法を介して添加され得、好ましくは本発明の再循環バッチ処理装置と流体連通するインライン式の方法などの連続法を介して添加される。
【００３５】
第１のアニオン性界面活性剤
本発明の第１のアニオン性界面活性剤は、ＡＳ、ＡＥＳ、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。ＡＳ及びＡＥＳの両方は、濃縮形態からの希釈時に、粘稠六方晶相を呈する。好ましくは、第１のアニオン性界面活性剤は、ＡＥＳである。
【００３６】
一実施形態では、第１のアニオン性界面活性剤は、分注前に第１のアニオン性界面活性剤組成物中に含有される。第１のアニオン性界面活性剤は、好ましくは、第１のアニオン性界面活性剤組成物の約６０重量％〜９０重量％、あるいは約６２重量％〜８０重量％、あるいは約６５重量％〜７５重量％で存在する。このような濃度形態では、第１のアニオン性界面活性剤は、典型的に、第１のアニオン性界面活性剤組成物においてラメラ相を呈する。したがって、これは、第１のアニオン性界面活性剤が六方晶相にあるときよりも、低粘稠である。第１のアニオン性界面活性剤に加えて、第１のアニオン性界面活性剤組成物は、水及び／又はエタノールなどの溶媒、並びに水酸化ナトリウム及び／又はモノエタノールアミンなどの中和剤を含んでもよい。一実施形態では、第１のアニオン性界面活性剤組成物は、ＡＥＳ組成物であり、ＡＥＳ組成物は、約６０重量％〜９０重量％のＡＥＳ、並びに水及び水酸化ナトリウムを含む。別の実施形態では、第１のアニオン性界面活性剤組成物は、ＡＥＳ組成物であり、ＡＥＳ組成物は、約６５重量％〜７５重量％のＡＥＳ、並びに水、モノエタノールアミン、及び脂肪酸を含む。第１のアニオン性界面活性剤組成物中の成分の濃度は、当該技術分野で既知のように変化させることができる。ｐＨ値に関しては、ＡＥＳ組成物は、好ましくは約１０〜１３、より好ましくは約１１〜１３のｐＨを有する。
【００３７】
第１のアニオン性界面活性剤は、典型的に、本発明の方法によって作製された液体洗浄組成物において等方相を呈し、すなわち、その活性濃度は、六方晶相と等方相との間の活性濃度境界を下回る。好ましくは、第１のアニオン性界面活性剤は、液体洗浄組成物の２８重量％未満、あるいは約１重量％〜２８重量％、あるいは約２重量％〜２５重量％、あるいは約５重量％〜２０重量％、あるいは約１０重量％〜１８重量％で存在する。
【００３８】
第１のアニオン性界面活性剤又は第１のアニオン性界面活性剤組成物は、任意の好適な温度を有し得、好ましくは周囲温度よりも高い温度を有するが、その理由は、より高い温度が第１のアニオン性界面活性剤の六方晶相を「軟質化」又は破壊するのを助けるからである。一実施形態では、第１のアニオン性界面活性剤は、分注前に約２５℃〜７０℃、好ましくは約３０℃〜５０℃の温度を有する。このような高温は、当該技術分野で既知の任意の方法、例えば、加熱又は特定量の水蒸気との混合、により提供され得る。
【００３９】
本明細書に記載のＡＳ及びＡＥＳは、それぞれ式ＲＯＳＯ３Ｍ及びＲＯ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）ｘＳＯ３Ｍのものであり、式中、Ｒは、約８〜１８個の炭素原子を有するアルキルであり、ｘは、１〜１０であり、Ｍは、アンモニウム、ナトリウム、カリウム、及びモノエタノールアミンカチオンなどの水溶性カチオン、又は２価マグネシウムイオンとアニオン性界面活性剤の２つのアニオンとの塩である。ＡＥＳは、エチレンオキシドと、約８〜１８個の炭素原子を有する一価アルコールとの縮合生成物として作製されてもよい。アルコールは、例えばココヤシ油、パーム油、パーム核油、若しくはタローなどの脂肪から誘導され得るか、又は合成であり得る。
【００４０】
本明細書において第１のアニオン性界面活性剤としての使用に好適であるアニオン性界面活性剤の例としては、ラウリル硫酸アンモニウム、ラウレス硫酸アンモニウム、ラウリル硫酸トリエチルアミン、ラウレス硫酸トリエチルアミン、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウレス硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫酸塩モノエタノールアミン、ラウレス硫酸モノエタノールアミン、ラウリル硫酸塩ジエタノールアミン、ラウレス硫酸ジエタノールアミン、ラウリルモノグリセリド硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウレス硫酸ナトリウム、ラウレス硫酸カリウム、ラウリルサルコシン酸ナトリウム、ラウロイルサルコシン酸ナトリウム、ラウリルサルコシン、ココイルサルコシン、ココイル硫酸アンモニウム、ラウロイル硫酸アンモニウム、ココイル硫酸ナトリウム、ラウロイル硫酸ナトリウム、ココイル硫酸カリウム、ラウリル硫酸カリウム、ココイル硫酸モノエタノールアミン、トリデセス硫酸ナトリウム、トリデシル硫酸ナトリウム、メチルラウロイルタウリン酸ナトリウム、メチルココイルタウリン酸ナトリウム、ラウロイルイセチオン酸ナトリウム、ココイルイセチオン酸ナトリウム、及びこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。好ましい一実施形態では、第１のアニオン性界面活性剤は、１分子当たり平均０．７〜３モル、好ましくは１〜３モルのエトキシ部分を有するラウレス硫酸ナトリウムである。
【００４１】
ゲル破壊剤
本発明のゲル破壊剤は、ゲル破壊剤として機能することができる又はゲル破壊剤として意図的に添加された、液体洗浄組成物中の任意の成分であり得る。好ましくは、ゲル破壊剤は、ゲル破壊剤として機能することができる、組成物中の一般的な成分であり、したがって、その後に所望でないゲル破壊剤を除去する必要性がない。一実施形態では、本明細書に記載のゲル破壊剤は、第２のアニオン性界面活性剤、有機溶媒、ヒドロトロープ、疎水性修飾ポリマー、水蒸気、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、第２のアニオン性界面活性剤は、希釈時に六方晶相を呈しないことによって特徴付けられる。好ましくは、再循環ループ内への分注前に、ゲル破壊剤は、ゲル破壊剤組成物中に含有されている。
【００４２】
一実施形態では、ゲル破壊剤は、希釈時に六方晶相を経験しないことによって特徴付けられる第２のアニオン性界面活性剤であり、好ましくは直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩（ＬＡＳ）である。ＬＡＳは、洗浄組成物において使用される一般的なアニオン性界面活性剤である。好ましくは、分注前に、ＬＡＳは、ＬＡＳ組成物中に含有されている。ＬＡＳは、好ましくは、ＬＡＳ組成物の約５０重量％〜１００重量％、あるいは約７０重量％〜９９重量％、あるいは約９０重量％〜９８重量％で存在する。ＬＡＳ組成物は、酸性又はアルカリ性又はｐＨ中性であってよい。一実施形態では、ＬＡＳ組成物は、ｐＨ中性であり、すなわち、ＬＡＳは、水酸化ナトリウム及び／又はモノエタノールアミンなどの中和剤によって予備中和されている。代替的であるが好ましい一実施形態では、ＬＡＳ組成物は、酸性であり、それによりループ内の液体組成物前駆体について所望の低ｐＨを可能にする。この酸性ＬＡＳ組成物は、ループ内に添加され、液体組成物前駆体中に存在する中和剤（例えば、バッチ容器に添加される水酸化ナトリウム又は炭酸ナトリウム）と合流するとき、中和されることになる。本方法によって作製される液体洗浄組成物において、ＬＡＳは、組成物の約１重量％〜３０重量％、あるいは約３重量％〜２０重量％、あるいは約５重量％〜１５重量％で存在する。しかしながら、ループ内へ注入されるＬＡＳの濃度は、ゲル破壊剤として機能するＬＡＳを最大限にするために、下流でループ内へ注入される第１のアニオン性界面活性剤の濃度に対して特定の重量比範囲にあることが好ましいので、再循環ループ内を再循環する液体組成物前駆体において、ＬＡＳの濃度は、液体洗浄組成物における濃度と異なり得ることは、注目に値する。このゲル破壊剤の第１のアニオン性界面活性剤に対する重量比は、以下に記載される。
【００４３】
本明細書に記載のＬＡＳは、当該技術分野で既知の任意のＬＡＳクラスであってよい。しかしながら、Ｃ１０〜Ｃ１６のＬＡＳが好ましい。ＬＡＳは、通常、アルキルベンゼンのスルホン化（ＳＯ２又はＳＯ３を使用する）によって調製される。好適なアルキルベンゼンの供給原料は、硫酸及びＨＦに基づく方法を含む任意の好適なアルキル化スキームを使用して、オレフィン、パラフィン、又はこれらの混合物から作製することができる。的確にアルキル化触媒を変えることにより、ベンゼンの脂肪族炭化水素鎖への共有結合の位置を広く変えることが可能である。したがって、本明細書に記載のＬＡＳは、２−フェニル異性体及び／又は内部異性体含有量において広く変えることができる。
【００４４】
別の実施形態では、ゲル破壊剤は、有機溶媒である。本明細書に記載の有機溶媒には、当該技術分野で有機溶媒として認識されている物質が包含される。有機溶媒は、アルコール、エーテル、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され得、好ましくはアルコールである。アルコールは、ジオール、トリオール、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され得る。アルコールは、短鎖アルコール又は長鎖アルコールのいずれかであってよい。一実施形態では、アルコールは、短鎖アルコールであり、より好ましくは、プロピレングリコール、エタノール、メタノール、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。代替的な実施形態では、アルコールは、長鎖アルコールであり、より好ましくはポリエチレングリコールである。
【００４５】
また別の実施形態では、ゲル破壊剤は、ヒドロトロープである。本明細書に記載のヒドロトロープには、当該技術分野でヒドロトロープとして認識されている物質が包含される。ヒドロトロープは、クメンスルホン酸塩、キシレンスルホン酸塩、トルエンスルホン酸塩、尿素、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され得る。ヒドロトロープの非限定的な例は、クメンスルホン酸ナトリウム、トルエンスルホン酸ナトリウム、キシレンスルホン酸ナトリウム、及びジイソプロピルナフタレンスルホン酸ナトリウムを含む。
【００４６】
また別の実施形態では、ゲル破壊剤は、疎水性修飾ポリマーである。本明細書に記載の疎水性修飾ポリマーには、当該技術分野における疎水性修飾されたポリマーが包含される。疎水性修飾ポリマーの一例は、グラフトベースとしてのポリアルキレンオキシドと酢酸ビニルの重合によって形成される側鎖とから合成され、アルキレンオキシド単位５０個当たり平均１個以下のグラフト部位、及び３０００〜１０００００の平均モル質量Ｍｗを有する、グラフトコポリマーである。
【００４７】
更に別の実施形態では、ゲル破壊剤は、水蒸気である。水蒸気は、典型的に、１００℃以上の温度を有する。水蒸気からの熱は、第１のアニオン性界面活性剤の六方晶相を（所望の、より低粘稠な等方相へ）改質するのを助け得る。
【００４８】
補助剤成分
本明細書に記載の液体洗浄組成物は、１つ以上の補助剤成分を含み得る。好適な補助物質としては、脂肪酸、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、構造剤、溶媒、ビルダー、キレート剤、中和剤、防腐剤、ｐＨ調整剤、移染防止剤、分散剤、酵素、及び酵素安定剤、触媒物質、漂白活性化剤、過酸化水素、過酸化水素源、予備形成過酸、ポリマー分散剤、粘土汚れ除去／再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、染料、光漂白剤、香油、香料マイクロカプセル、シリコーン、布地柔軟剤、キャリア、ヒドロトロープ、加工助剤、色調剤、及び／又は顔料が挙げられるが、これらに限定されない。液体洗浄組成物中におけるこれら補助剤成分の正確な性質及びその濃度は、組成物の物理的形状、及び組成物が使用される洗浄操作の性質によって決まる。
【００４９】
上記の補助剤成分は、液体洗浄組成物中の成分の濃度、組成物中における成分の他の成分との相溶性、成分を他の成分と組み合わせるために必要とされるエネルギーなどを含む要因に応じて、バッチ容器へ、若しくは再循環ループへ、又はバッチ容器及び本発明のループの両方に添加され得る。一実施形態では、一部の補助剤成分はループ内に添加される一方で、その他はバッチ容器に添加される。別の実施形態では、特定の成分は、バッチ容器及びループの両方に添加され、すなわち、成分は、２つ以上の部分に分割され、これらの２つ以上の部分は、バッチ容器及びループへ別個に添加される。
【００５０】
バッチ構成成分は、好ましくは、水、溶媒、ビルダー、キレート剤、防腐剤、カチオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、ｐＨ調整剤、香油、染料、酵素、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される成分である。ループ内に添加される第１のアニオン性界面活性剤及びゲル破壊剤に加えて、ループ構成成分は、好ましくは、脂肪酸、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、構造剤、香料マイクロカプセル、シリコーン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される成分である。
【００５１】
方法
本発明の方法は、
ａ）再循環バッチ処理装置を提供する工程であって、該再循環バッチ処理装置は、ｉ）液体組成物前駆体を収容するバッチ容器と、ｉｉ）該液体組成物前駆体の少なくとも一部分を再循環させる、該バッチ容器と流体連通する再循環ループと、を備える、工程と、
ｂ）該液体組成物前駆体の少なくとも一部分が再循環している間に、第１のアニオン性界面活性剤を第１のループ位置において該ループ内へ分注する工程であって、該第１のアニオン性界面活性剤は、アルキル硫酸塩（ＡＳ）、アルキルエトキシ硫酸塩（ＡＥＳ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、工程と、
ｃ）該液体組成物前駆体の少なくとも一部分が再循環している間に、ゲル破壊剤を第２のループ位置において該ループ内へ分注する工程であって、該第２のループ位置は、該第１のループ位置の上流にある、工程と、を含み、
それにより液体洗浄組成物を作製する。
【００５２】
好ましくは、工程ｂ）において、第１のアニオン性界面活性剤をループ内へ分注する工程は、第１の速度により、工程ｃ）において、ゲル破壊剤をループ内へ分注する工程は、第２の速度による。本明細書に記載の用語「第１の速度」及び「第２の速度」は、単位時間当たりに添加される活性剤の量を指す。具体的には、第１の速度は、単位時間当たりに添加される第１のアニオン性界面活性剤の量（但し、添加される第１のアニオン性界面活性剤組成物の量ではない）を指し、第２の速度は、単位時間当たりの添加されるゲル破壊剤の量（但し、添加されるゲル破壊剤組成物の量ではない）を指す。一実施形態では、第１の速度は、約０．３〜８Ｌ／秒（１〜３０ｍ３／時）、あるいは約０．８〜６Ｌ／秒（３〜２０ｍ３／時）、あるいは約１〜５Ｌ／秒（５〜１８ｍ３／時）であり、第２の速度は、約０．１〜１１Ｌ／秒（０．５〜４０ｍ３／時）、あるいは約０．３〜６．９Ｌ／秒（１〜２５ｍ３／時）、あるいは約１〜４．２Ｌ／秒（５〜１５ｍ３／時）である。第１の速度及び第２の速度はまた、方法のバッチサイクル時間（すなわち、所望の液体洗浄組成物を作製するための実行時間）、ループ内における液体組成物前駆体の流速、バッチ容器の容積、第１のアニオン性界面活性剤組成物における第１のアニオン性界面活性剤の濃度、ゲル破壊剤組成物におけるゲル破壊剤の濃度などに関係することが理解される。例えば、第１の速度及び第２の速度は、液体組成物前駆体の流速がより高速である場合は、より高速であり得る。
【００５３】
驚くべきことに、第１の速度と第２の速度との好適な比率は、第１のアニオン性界面活性剤の溶解効果の最適化につながることが発見された。理論に束縛されるものではないが、第１の速度と第２の速度との好適な比率は、必要に応じて相化学を望ましいやり方で変化させ、したがって第１のアニオン性界面活性剤の六方晶相を著しく緩和すると思われる。第１の速度と第２の速度との比率は、ループ内を再循環する液体組成物前駆体中に存在する第１のアニオン性界面活性剤の量とゲル破壊剤の量の比率に概ね対応する（但し、液体洗浄組成物中に存在する第１のアニオン性界面活性剤の量とゲル破壊剤の量の比率には必ずしも対応しない）ことが理解される。一実施形態では、第１の速度と第２の速度との比率は、約０．４：１〜８：１、好ましくは約０．５：１〜７：１、より好ましくは約０．６：１〜６：１である。好ましくは、第１のアニオン性界面活性剤はＡＥＳであり、ゲル破壊剤はＬＡＳであり、ＡＥＳは、分注前にＡＥＳ組成物に含有され、ＡＥＳ組成物の約６０重量％〜９０重量％、あるいは約６２重量％〜８０重量％、あるいは約６５重量％〜７５重量％で存在し、ＬＡＳは、分注前にＬＡＳ組成物に含有され、ＬＡＳ組成物の約５０重量％〜１００重量％、あるいは約７０重量％〜９９重量％、あるいは９０重量％〜９８重量％で存在する。一実施形態では、ループ内を再循環する液体組成物前駆体において、ＡＥＳは液体組成物前駆体の約２０重量％〜３５重量％で存在し、ＬＡＳは約１重量％〜２５重量％で存在し、あるいはＡＥＳは液体組成物前駆体の約２０重量％〜２９重量％で存在し、ＬＡＳは約１重量％〜２０重量％で存在し、あるいはＡＥＳは液体組成物前駆体の約２９重量％〜３５重量％で存在し、ＬＡＳは約１０重量％〜２０重量％で存在する。
【００５４】
工程ｂ）及びｃ）は、同時に開始する場合も、しない場合もある。一実施形態では、工程ｂ）及びｃ）は、同時に開始する。代替的であるが好ましい実施形態では、工程ｂ）は、ループ内における液体組成物前駆体の流速、第１のループ位置と第２のループ位置との間の距離などの要因に応じて、工程ｃ）よりもわずかに遅れて開始する。一実施形態では、液体組成物前駆体は、約６〜１４Ｌ／秒（２０〜５０ｍ３／時）の流速で約０．００５〜０．０２ｍ２の断面積を有するループ内を流れ、第２のループ位置は、第１のループ位置の約１〜５メートル上流に位置付けられ、工程ｂ）は、工程ｃ）より約０．３〜２０秒遅れて開始する。また、工程ｂ）及びｃ）は、同時に停止する場合も、しない場合もある。
【００５５】
一実施形態では、第１のアニオン性界面活性剤は、第１の分注器を介して再循環ループ内へ分注される。この第１の分注器は、当該技術分野で既知の任意の分注器であってよい。好ましくは、第１のアニオン性界面活性剤は、Ｔ注入器又は同心状注入器を介して、より好ましくは同心状注入器を介して、ループ内へ分注される。同心状注入の実行において、同心状注入器の同心状供給管は、第１のアニオン性界面活性剤が液体組成物前駆体とループ内で合流する第１のループ位置で終端する（第１のループ位置を通過する液体組成物前駆体は、主にゲル破壊剤を含む）。
【００５６】
一実施形態では、第１のミキサーが、再循環ループ内で第１のループ位置の下流であるが第１のループ位置に近接して位置付けられている。同心状注入の実行が本明細書では好ましいが、その理由は、同心状注入は、第１のアニオン性界面活性剤と液体組成物前駆体とを、実質的に相互に合流することなしに、直接第１のミキサーに誘導するからである。第１のミキサーは、当該技術分野で既知の任意の好適なミキサー、例えば静的ミキサー又は動的ミキサーであってよい。一実施形態では、第１のミキサーは、静的ミキサー（例えば、従来の静的ミキサー又は米国特許公開第２０１１／０１７２１３７Ａ号に記載されているようなＳＯＮＯＬＡＴＯＲ（登録商標））である。代替的であるが好ましい実施形態では、第１のミキサーは、動的ミキサー（例えば、ＩＫＡロータ−ステータ粉砕機）である。
【００５７】
第１のミキサーが利用されるとき、所望の均質性を達成するために必要とされるエネルギーの量は最小限であり、当業者は、この最小限の量のエネルギーが、使用されるミキサー及び研究対象の組成物によって決まることを理解する。エネルギー密度の計算方法は、以下に記載される。一実施形態では、第１のミキサーを通過する液体組成物前駆体に付与されるエネルギー密度は、約１０〜１０００００ｋＪ／ｍ３、あるいは約１００〜１００００ｋＪ／ｍ３である。
【００５８】
第２の態様では、第１のミキサーを通過する液体組成物前駆体に付与されるエネルギー密度は、第１のミキサーを通過する液体組成物前駆体の滞留時間に関係する。一般に、エネルギー密度が高いほど、必要とされる滞留時間は短くなる。一実施形態では、液体組成物前駆体は、１再循環パス当たり約０．００１〜１００秒の滞留時間で該第１のミキサーを通過し、約１０〜１０００００ｋＪ／ｍ３のエネルギー密度を付与される。好ましくは、液体組成物前駆体は、１再循環パス当たり約０．０１〜３０秒の滞留時間で該第１のミキサーを通過し、約１００〜１００００ｋＪ／ｍ３のエネルギー密度を付与される。
【００５９】
第３の態様では、第１のミキサーを通過する液体組成物前駆体に付与されるエネルギー密度は、バッチ容器内の液体組成物前駆体に加えられるエネルギー密度に関係する。具体的には、第１のミキサーを通過する液体組成物前駆体に付与されるエネルギー密度が高いほど、バッチ容器内の液体組成物前駆体に加えられる必要があるエネルギー密度は低くなる。また、バッチ容器内の成分を混合する必要性は常に存在する（すなわち、エネルギーは、バッチ容器内の成分を混合するために、バッチ容器に常に加えられることになる）ことを考えると、第１のミキサーを通過する液体組成物前駆体に付与されるエネルギー密度は、ある程度低減され得る。言い換えると、第１のミキサーを通過する液体組成物前駆体に付与されるエネルギー密度は、所望の均質性を十分に達成しなくてもよいが、その理由は、追加のエネルギーが、滞留時間が著しく長いバッチ容器内の液体組成物前駆体に最終的に加えられることになるからである。一実施形態では、液体組成物前駆体は、１再循環パス当たり約０．０１〜３０秒の滞留時間で該第１のミキサーを通過し、約１００〜１００００ｋＪ／ｍ３のエネルギー密度を付与され、バッチ容器内の液体組成物前駆体は、約１０〜３０分の滞留時間で約１０〜５００ｋＪ／ｍ３のエネルギー密度を付与される。好ましくは、液体組成物前駆体は、１再循環パス当たり約０．１〜３０秒の滞留時間で該第１のミキサーを通過し、約１００〜１０００ｋＪ／ｍ３のエネルギー密度を付与され、バッチ容器内の液体組成物前駆体は、約１５〜３０分の滞留時間で約１００〜５００ｋＪ／ｍ３のエネルギー密度を付与される。
【００６０】
第１のアニオン性界面活性剤と同様に、好ましくは、ゲル破壊剤は、第２の分注器を介して再循環ループ内へ分注される。この第２の分注器は、第２のループ位置が第１のループ位置の上流にある限り、当該技術分野で既知の任意の分注器（例えば、Ｔ注入器又は同心状注入器）であってよい。好ましくは、第２の分注器は、同心状注入器である。第２のミキサーは、第１のループ位置と第２のループ位置との間に位置付けられる場合も、そうでない場合もある。第２のミキサーが利用されるとき、好ましくは、第２のミキサーは、第２のループ位置の下流であるが第２のループ位置に近接して位置付けられる。第２のミキサーは、当該技術分野で既知の任意の好適なミキサー、例えば静的ミキサー又は動的ミキサーであってよい。
【００６１】
好ましくは、ゲル破壊剤は、ＬＡＳである。一実施形態では、結果として生じる液体洗浄組成物中に存在することになるＬＡＳは全て、再循環ループ（例えば、第２のループ位置）を介して液体組成物前駆体に添加される。しかし、酸性ＬＡＳ組成物の実行において、好ましくは、ＬＡＳは、２つの部分に分割され、ＬＡＳの１つの部分は、ループ構成成分としてループ内に添加され、他方の部分は、バッチ構成成分としてバッチ容器に添加される。典型的に、未中和のＬＡＳ（すなわち、酸性ＬＡＳ組成物からのＬＡＳ）がループ内の液体組成物前駆体に合流するとき、ＬＡＳと中和剤（例えば、バッチ容器に添加される水酸化ナトリウム又は炭酸ナトリウム）との間で中和反応が生じ、大量の熱を放出する。このような大量の熱放出は、組成物の変色、生産における安全性への懸念、器械腐食のような問題を引き起こすため、望ましくない。したがって、ＬＡＳを別個に添加すること（すなわち、ＬＡＳの一部分をループ内へ、他の部分をバッチ容器へ）が好ましい。
【００６２】
一実施形態では、本明細書に記載の方法は、第３のループ構成成分を第３のループ位置においてループ内へ分注する工程ｄ）を更に含む。第３のループ位置は、再循環ループ内の任意の位置、すなわち、第２のループ位置の上流、又は第１のループ位置と第２のループ位置との間、又は第１のループ位置の下流にあってよい。好ましくは、第３のループ位置は、第１のループ位置の下流にあり、それにより第１のアニオン性界面活性剤の相挙動を複雑化させない。一実施形態では、第３のループ構成成分は、第３のループ位置において第３の分注器（例えば、Ｔ注入器又は同心状注入器）を介してループ内へ分注される。第３のミキサーは、第３のループ位置の下流に位置付けられる場合も、そうでない場合もある。第３のミキサーが利用されるとき、好ましくは、第３のミキサーは、第３のループ位置の下流であるが第３のループ位置に近接して位置付けられる。第３のミキサーは、当該技術分野で既知の任意の好適なミキサー、例えば静的ミキサー又は動的ミキサーであってよい。３つ若しくは４つ又はそれ以上のループ構成成分が存在する場合、これらのループ構成成分は、同じ第３のループ位置又はループ内の異なるループ位置のいずれかにおいて分注され得る。
【００６３】
一実施形態では、本明細書に記載の方法は、バッチ構成成分をバッチ容器内に添加する工程ｅ）を更に含む。バッチ構成成分は、同時に又は一度に順次にのいずれかで添加され得る。
【００６４】
ゲル破壊剤、第３のループ構成成分、及びバッチ構成成分は、必ずしも異なるものではない。例えば、上で触れたように、ＬＡＳは、別個に添加され得、１つの部分は、第２のループ位置においてゲル破壊剤としてループ内に添加され、他方の部分は、バッチ構成成分としてバッチ容器内に添加される。また、ＬＡＳの第３の部分は、第３のループ位置において第３のループ構成成分としてループ内に添加され得る。別の例、非イオン性界面活性剤（例えば、７モルのエチレンオキシドでエトキシ化されたＣ１２〜Ｃ１５アルコール）は、第３のループ位置において第３のループ構成成分としてループ内へ、及びバッチ構成成分としてバッチ容器内へ、別個に添加され得る。更に、第１のアニオン性界面活性剤、特に３０活性重量％未満の濃度を有する予備希釈された第１のアニオン性界面活性剤が、第３のループ位置において第３のループ構成成分としてループ内へ、及びバッチ構成成分としてバッチ容器内へ、添加され得ることが理解される。
【００６５】
本発明の方法によれば、成分（第１のアニオン性界面活性剤、ゲル破壊剤、ループ構成成分、及びバッチ構成成分を含む）は、液体組成物前駆体の１回パスの間若しくは数回パスの間又は多数回パスの間のいずれかにおいて、ループ内に流れ込むことができる。ループは、バッチ容器と流体連通し、バッチ構成成分のうちの少なくとも一部分は、ループ内を再循環するので、全ての成分（ループ構成成分としてのものだけでなく）は、１回又は２回以上のパスにわたってループ内を流れ得ることが理解される。また、成分は、同じ回数又は異なる回数のいずれかにわたってループ内を流れ得る（例えば、特定のループ構成成分は、他の成分よりも遅れてループ内に添加され、したがってより早期に添加された成分よりも少ない回数にわたってループ内を再循環する）ことも理解される。好ましくは、成分は、複数回にわたってループ内を再循環し、好ましくはバッチ容器内の液体組成物前駆体が、それぞれの成分について液体洗浄組成物と同様の所望の濃度を達成する（そして好ましくは所望の均質性を達成する）まで再循環する。液体組成物前駆体においてそれぞれの成分について所望の濃度及び均質性が達成されると、組成物は、バッチ容器内へ回収され、その後処理装置排出口を介して再循環バッチ処理装置から流出する。
【００６６】
本明細書に記載の方法は、使用されるミキサー、液体組成物前駆体の物理的特性、及び必要とされる生産能力などの要因に応じて、適切な圧力下で操作される。典型的に、本方法により必要とされる圧力は、成分比率を正確に制御するために高いポンピング能力を必要とし、したがって著しい圧力低下を生じる従来の連続法におけるほど高くない。一実施形態では、本方法の操作圧力（すなわち、ループ内の圧力）は、約０．２〜１ＭＰａ（２〜１０バール）、好ましくは０．３〜０．６ＭＰａ（３〜６バール）である。
【００６７】
液体組成物前駆体は、必要とされる生産能力、バッチサイクル時間、バッチ容器の容積、ループ構成成分をループ内へ分注する速度、液体組成物前駆体の物理的特性（例えば、粘度）などを含む要因に応じて、任意の好適な流速でループ中を流れる。特に、ループを通る液体組成物前駆体の流速は、方法のバッチサイクル時間及びバッチ容器の容積に関係する。例えば、再循環ループを通る流速が約１〜１４Ｌ／秒（５〜５０ｍ３／時）で、バッチが約５〜５０ｍ３の容積を有する場合、バッチサイクル時間は、約１０〜６０分である。別の例、再循環ループを通る流速が約６〜１４Ｌ／秒（２０〜５０ｍ３／時）で、バッチ容器が約１０〜３０ｍ３の容積を有する場合、バッチサイクル時間は、約２０〜６０分である。
【００６８】
非常に好ましい実施形態において、本明細書に記載の方法は、
ａ）再循環バッチ処理装置を提供する工程であって、再循環バッチ処理装置は、ｉ）液体組成物前駆体を収容するバッチ容器と、ｉｉ）液体組成物前駆体の少なくとも一部分を再循環させる、バッチ容器と流体連通する再循環ループと、を備える、工程と、
ｂ）液体組成物前駆体の少なくとも一部分が再循環している間に、第１の速度でＡＥＳを第１のループ位置においてループ内へ分注する工程であって、ＡＥＳは、分注前にＡＥＳ組成物に含有され、ＡＥＳ組成物の約６０重量％〜９０重量％で存在する、工程と、
ｃ）液体組成物前駆体の少なくとも一部分が再循環している間に、第２の速度でＬＡＳを第２のループ位置においてループ内へ分注する工程であって、ＬＡＳは、分注前にＬＡＳ組成物に含有され、ＬＡＳ組成物の約５０重量％〜１００重量％で存在する、工程と、を含み、
第２のループ位置は、第１のループ位置の上流にあり、第１の速度と第２の速度との比率は、約０．５：１〜７：１であり、
それにより、ＡＥＳが組成物の約５重量％〜２８重量％で存在する、液体洗浄組成物を作製する。
【００６９】
更により好ましくは、本明細書に記載の方法は、
ｄ）第３のループ構成成分を第３のループ位置においてループ内へ分注する工程であって、第３のループ位置は、第１のループ位置の下流にあり、第３のループ構成成分は、脂肪酸、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、構造剤、香料マイクロカプセル、シリコーン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、工程と、
ｅ）バッチ構成成分をバッチ容器内に添加する工程であって、バッチ構成成分は、水、溶媒、ビルダー、キレート剤、防腐剤、カチオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、ｐＨ調整剤、香油、染料、酵素、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、工程と、を更に含む。
【００７０】
六方晶相を緩和すること及び最大限の処方柔軟性を可能にすることに加えて、本発明の方法は、特に従来のバッチ法又は連続法と比較して、著しい利点を達成する。具体的には、従来のバッチ法は、バッチ容器内での混合工程が完了するまで後工程は遊休状態になければならないので、非効率的かつ時間がかかると一般に考えられている。また、バッチ容器サイズの範囲が限定されることにより、生産能力が限定されるので、スケールアップが困難をとなる。極めて対照的に、本発明の再循環バッチ法は、効率的な生産を可能にし、単にループ内の液体組成物前駆体の流速を加速することによって生産能力を拡張することを可能にする。その上、従来の連続法は、実際にはバッチ法よりも効率的であるが、先に述べたように、連続法は、典型的に、バッファの不在のために、注入される成分それぞれの正確な制御を必要とする。また、連続法は、添加の順序の変更に対して柔軟ではない。対照的に、本方法におけるバッチ容器は、バッファとしての役割を果たすので、本再循環バッチ法は、特にバッチ容器に添加されるものに関して、成分比率の正確な制御又は成分の添加順序の固定のいずれも必要としない。
【００７１】
更に、洗浄組成物中に見られる一般的な成分をゲル破壊剤として使用し、第１のアニオン性界面活性剤をゲル破壊剤の流れに添加することによって、本発明の方法は、第１のアニオン性界面活性剤の処理可能な濃度範囲を増大させる。より重要なこととして、本方法は、別個の希釈操作及び所望でない物質又は過剰量の水を除去する後続工程を不要にする。
【００７２】
再循環バッチ処理装置
別の態様では、本発明は、再循環バッチ処理装置に関し、この装置は、バッチ容器と、バッチ容器と流体連通する再循環ループと、第１のアニオン性界面活性剤を第１のループ位置においてループ内へ分注するための、ループと流体連通する第１の分注器と、ゲル破壊剤を第２のループ位置においてループ内へ分注するための、ループと流体連通する第２の分注器と、を備え、第２のループ位置は、第１のループ位置の上流にあり、第１のアニオン性界面活性剤は、ＡＳ、ＡＥＳ、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。
【００７３】
第２のループ位置は、第１のループ位置の上流にある。一実施形態では、第２のループ位置は、第１のループ位置の約０．１〜２０メートル、あるいは約１〜１０メートル、あるいは約２〜８メートル上流にある。別の実施形態では、第２のループ位置は、第１のループ位置の上流であるが第１のループ位置に近接して位置付けられている。
【００７４】
一実施形態では、再循環ループは、２つの別々の位置、すなわちループ入口及びループ出口でバッチ容器と流体連通する。好ましくは、ループ入口は、ループ出口よりもバッチ容器の底部により近い位置に位置付けられ、こうすることにより、バッチ容器内に収容される成分の均質性を達成することが容易となる。一実施形態では、ループ入口は、バッチ容器の底部に位置付けられ、ループ出口は、ループ入口よりも高く、例えば、バッチ容器の頂部近傍に位置付けられる。
【００７５】
再循環バッチ処理装置は、２つ以上のバッチ容器及び／又は２つ以上の再循環ループを備え得る。一実施形態では、再循環バッチ処理装置は、２つ以上のループを介して相互に接続された２つ以上のバッチ容器を備える。別の実施形態では、２つ以上のバッチ容器のそれぞれは、個々のループと流体連通するが、これら２つ以上のバッチ容器は、特定の装置（例えば、バッチ分注器）を共有する。あるいは、再循環バッチは、１つのバッチ容器と２つ以上のループとを備え得、２つ以上のループのそれぞれは、１つのバッチ容器と流体連通する。
【００７６】
本明細書に記載の再循環バッチ処理装置は、好ましくは、形成された組成物が処理装置から流出するための処理装置排出口を有する。処理装置排出口は、本処理装置の任意の位置に、バッチ容器内又はループ内のいずれかに、位置付けられ得る。また、処理装置排出口は、ループ入口若しくはループ出口と同じ位置に、又はループ入口若しくはループ出口と異なる位置に、位置付けられ得る。一実施形態では、処理装置排出口は、バッチ容器の底部又は底部近くに位置付けられる。代替的な実施形態では、処理装置排出口は、ループ内、例えば、第２ループ位置の上流、第１のループ位置と第２のループ位置との間、又は第１のループ位置の下流にある。好ましくは、処理装置排出口は、第２のループ位置の上流に位置付けられる。
【００７７】
本明細書に記載の再循環ループは、好ましくは、ループ中を流れるように液体組成物前駆体に力を作用させるためのポンプを有する。ポンプは、当該技術分野で既知の任意のポンプであってよく、その非制限的な例としては、インライン式垂直遠心ポンプなどの遠心ポンプ、容積移送式ポンプ、パワーピストン、スクリューポンプ、回転ポンプ、ジェットポンプ、及びエルボーポンプが挙げられる。ポンプは、本ループの任意の場所に、例えば、第２のループ位置の上流、第１のループ位置と第２のループ位置との間、又は第１のループ位置の下流に、位置付けられ得る。好ましくは、ポンプは、第２のループ位置の上流に、より好ましくはループ入口に近接して、位置付けられる。一実施形態では、ポンプは、第２のループ位置の上流に、かつループ入口に近接して位置付けられた容積移送式ポンプである。
【００７８】
ＬＡＳ実行（そのＬＡＳは、ゲル破壊剤として第２のループ位置において注入される）では、好ましくは、前に説明したように中和によって引き起こされる大量の熱の放出のため、熱交換器がループ内に位置付けられる。熱交換器は、第２のループ位置の上流又は下流に位置付けられ得るが、好ましくは、第２のループ位置の上流であるがポンプの下流にある。処理装置排出口の実行では、処理装置排出口は、熱交換器の上流又は下流のいずれかに、好ましくは熱交換器の上流に、位置付けられ得る。一実施形態では、ループ内には２つ以上の熱交換器が存在し、例えば、１つの熱交換器は、第２のループ位置の上流にあり、他方の熱交換器は、第２のループ位置の下流にある。
【００７９】
一実施形態では、第１の分注器は、Ｔ注入器又は同心状注入器であるが、好ましくは同心状注入器である。好ましくは、再循環バッチ処理装置は、第１のアニオン性界面活性剤を分注するための、第１のループ位置で終端する同心状注入器と、ループ内で第１のループ位置の下流であるが好ましくは第１のループ位置に近接した第１のミキサーと、を備える。より好ましくは、第１のミキサーは、動的ミキサーである。同様に、第２の分注器は、好ましくはＴ注入器又は同心状注入器であるが、より好ましくは同心状注入器である。一実施形態では、第２のミキサーは、第１のループ位置と第２のループ位置との間に位置付けられる。
【００８０】
一実施形態では、再循環バッチ処理装置は、第３のループ構成成分を第３のループ位置においてループ内へ分注するための、ループと流体連通する第３の分注器を備える。好ましくは、第３のループ構成成分は、脂肪酸、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、構造剤、香料マイクロカプセル、シリコーン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。
【００８１】
一実施形態では、再循環バッチ処理装置は、バッチ構成成分をバッチ容器へ分注するための、バッチ容器と流体連通するバッチ分注器を備える。好ましくは、バッチ構成成分は、水、溶媒、ビルダー、キレート剤、ポリマー、防腐剤、カチオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、ｐＨ調整剤、香油、染料、酵素、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。
【００８２】
液体組成物の粘度を判定する方法
特に指定のない限り、粘度は、ＡＲ  Ｇ２レオメータ（ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ  Ｌｔｄ．）を使用して測定し、切頭円錐スピンドルの角度は１°５９’２４”、ギャップは４９マイクロメートルである。剪断速度は、１ｓ−１から５００ｓ−１に増大し、レオロジーは、それぞれの剪断速度において測定が５％超の変動を達成したときに読み出される。全ての測定は、３０℃で行われる。
【００８３】
エネルギー密度の計算方法
静的ミキサーについては、エネルギー密度は、ミキサー全体の圧力損失として計算され得る。動的ミキサーについては、エネルギー密度は、パワードローを体積流量によって除算することによって、概算され得る。パワードローは、次の式１を用いて計算され得る。
Ｐｆ＝ＰＴ＋ＰＦ＋ＰＬ      式１
式中、ＰＴは、液体に逆らってロータを回転させるのに必要とされる電力であり、ＰＦは、圧力低下と流速との積によって表される、液体の流れからの更なる所要電力であり、ＰＬは、例えば、軸受、振動、又は雑音による電力損失である。
【実施例】
【００８４】
本明細書に記載の実施例は、本発明を例示することを意味するが、本発明の範囲を制限又は他の方法で定義するために使用するものではない。実施例１〜３は、本発明による液体洗濯洗剤組成物の例であり、実施例１Ａ〜１Ｅは、本発明による方法の例であり、実施例１Ｆ〜１Ｈは、方法の比較例である。
【００８５】
実施例１〜３：液体洗濯洗剤組成物の処方
列挙された成分を列挙された比率（重量％）で含む、表１に示す以下の液体洗濯洗剤組成物を作製する。
【００８６】
【表１】
2016536411.tif 000002
ａ  Ｓｕｒｆｏｎｉｃ（登録商標）Ｌ２４−９は、非イオン性界面活性剤としての、Ｈｕｎｔｓｍａｎから入手可能な９モルのエチレンオキシドでエトキシ化されたＣ１２〜１４アルコール
ｂ  キレート剤としての、ジエチレントリアミン五酢酸五ナトリウム塩
【００８７】
実施例１Ａ：本発明による実施例１の液体洗濯洗剤組成物を作製する方法
方法実施例１Ａは、
ａ）再循環バッチ処理装置を提供する工程であって、再循環バッチ処理装置は、バッチ容器と、バッチ容器と流体連通する再循環ループとを備え、バッチ容器は、８０リットルの容積を有し、ループは、約０．０００５ｍ２の断面積を有する、工程と、
ｂ）クエン酸、ホウ酸、Ｎａ−ＤＴＰＡ、グリセロール、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム、ＮａＯＨ、及び水をバッチ容器内に添加して、液体組成物前駆体を形成し、液体組成物前駆体を３．７ｋｇ／分の流速でループ内を再循環させる工程と、
ｃ）液体組成物前駆体が再循環している間に、１．７ｋｇ／分の第１の速度で、Ｃ１２〜１４ＡＥ１〜３Ｓを第１のループ位置において約８．３分間にわたってループ内へ分注する工程であって、Ｃ１２〜１４ＡＥ１〜３Ｓは、分注前にＡＥＳ組成物に含有され、ＡＥＳ組成物は、６７重量％のＣ１２〜１４ＡＥ１〜３Ｓ及び３３重量％の水を含む、工程と、
ｄ）液体組成物前駆体が再循環している間に、０．４ｋｇ／分の第２の速度で、Ｃ１１〜１３ＬＡＳを第２のループ位置において約６．５分間にわたってループ内へ分注する工程であって、Ｃ１１〜１３ＬＡＳは、分注前にＬＡＳ組成物に含有され、ＬＡＳ組成物は、９７重量％のＣ１１〜１３ＬＡＳ及び３％の水を含み、第２のループ位置は、第１のループ位置の約１メートル上流にあり、工程ｃ）及び工程ｄ）は、工程ｂ）後に同時に開始する、工程と、
ｅ）第１のループ位置の下流であるが第１のループ位置に近接して位置付けられている動的ミキサー（Ｙｔｒｏｎ  ｐｒｏｃｅｓｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｇｍｂ  ＆  Ｃｏ．ＫＧ製のＹｔｒｏｎ  Ｚ０）を使用して、動的ミキサーを通過する液体組成物前駆体に６５０ｋＪ／ｍ３のエネルギー密度を付与する工程と、
ｆ）バッチ容器へ２００ｋＪ／ｍ３のエネルギー密度を加えて、液体洗濯洗剤組成物を作製する工程と、を含み、
液体洗濯洗剤組成物中のそれぞれの成分は、表１の実施例１に関して指定された濃度で存在し、
再循環バッチ処理装置のバッチサイクル時間（すなわち、工程ａ）〜ｆ）を実行する合計時間）は、約４０分である。
【００８８】
実施例１Ｂ：本発明による実施例１の液体洗濯洗剤組成物を作製する方法
方法実施例１Ｂは、次のことを除いて、方法実施例１Ａと同じである。液体組成物前駆体は、再循環ループ内を３．４ｋｇ／分の流速で流れ、工程ｃ）においてＣ１２〜１４ＡＥ１〜３Ｓは、１．６ｋｇ／分の第１の速度で約８．９分間にわたってループ内へ分注され、工程ｄ）においてＣ１１〜１３ＬＡＳは、０．９ｋｇ／分の第２の速度で約３．１分間にわたってループ内へ分注される。
【００８９】
実施例１Ｃ：本発明による実施例１の液体洗濯洗剤組成物を作製する方法
方法実施例１Ｃは、次のことを除いて、方法実施例１Ａと同じである。液体組成物前駆体は、再循環ループ内を３．１ｋｇ／分の流速で流れ、工程ｃ）においてＣ１２〜１４ＡＥ１〜３Ｓは、１．５ｋｇ／分の第１の速度で約９．７分間にわたってループ内へ分注され、工程ｄ）においてＣ１１〜１３ＬＡＳは、１．３ｋｇ／分の第２の速度で約２．０分間にわたってループ内へ分注される。
【００９０】
実施例１Ｄ：本発明による実施例１の液体洗濯洗剤組成物を作製する方法
方法実施例１Ｄは、次のことを除いて、方法実施例１Ａと同じである。液体組成物前駆体は、再循環ループ内を２．８ｋｇ／分の流速で流れ、工程ｃ）においてＣ１２〜１４ＡＥ１〜３Ｓは、１．３ｋｇ／分の第１の速度で約１０．８分間にわたってループ内へ分注され、工程ｄ）においてＣ１１〜１３ＬＡＳは、１．８ｋｇ／分の第２の速度で約１．４分間にわたってループ内へ分注される。
【００９１】
実施例１Ｅ：本発明による実施例１の液体洗濯洗剤組成物を作製する方法
方法実施例１Ｅは、次のことを除いて、方法実施例１Ａと同じである。液体組成物前駆体は、再循環ループ内を２．５ｋｇ／分の流速で流れ、工程ｃ）においてＣ１２〜１４ＡＥ１〜３Ｓは、１．１ｋｇ／分の第１の速度で約１２．３分間にわたってループ内へ分注され、工程ｄ）においてＣ１１〜１３ＬＡＳは、２．４ｋｇ／分の第２の速度で約１．１分間にわたってループ内へ分注される。
【００９２】
実施例２Ａ〜３Ａ：本発明による実施例２〜３の液体洗濯洗剤組成物を作製する方法
方法実施例２Ａ〜３Ａは、
ａ）再循環バッチ処理装置を提供する工程であって、再循環バッチ処理装置は、バッチ容器と、バッチ容器と流体連通する再循環ループとを備え、バッチ容器は、８０リットルの容積を有し、ループは、約０．０００５ｍ２の断面積を有する、工程と、
ｂ）Ｓｕｒｆｏｎｉｃ（登録商標）Ｌ２４−９、クエン酸、Ｎａ−ＤＴＰＡ、１，２プロパンジオール、モノエタノールアミン、エタノール（もしあれば）、亜硫酸カリウム（もしあれば）、ＮａＯＨ、プロテアーゼ、アミラーゼ、染料、香油、及び水をバッチ容器内に添加して、液体組成物前駆体を形成し、液体組成物前駆体を４ｋｇ／分の流速でループ内を再循環させる、工程と、
ｃ）液体組成物前駆体が再循環している間に、１．６ｋｇ／分の第１の速度で、Ｃ１２〜１４ＡＥ１〜３Ｓを第１のループ位置においてループ内へ分注する工程であって、Ｃ１２〜１４ＡＥ１〜３Ｓは、分注前にＡＥＳ組成物に含有され、ＡＥＳ組成物は、６７重量％のＣ１２〜１４ＡＥ１〜３Ｓ及び３３重量％の水を含む、工程と、
ｄ）液体組成物前駆体が再循環している間に、１．０ｋｇ／分の第２の速度で、Ｃ１１〜１３ＬＡＳを第２のループ位置においてループ内へ分注する工程であって、Ｃ１１〜１３ＬＡＳは、分注前にＬＡＳ組成物に含有され、ＬＡＳ組成物は、９７重量％のＣ１１〜１３ＬＡＳ及び３％の水を含み、第２のループ位置は、第１のループ位置の約１メートル上流にあり、工程ｃ）及び工程ｄ）は、同時に開始する、工程と、
ｅ）Ｃ１２〜Ｃ１８脂肪酸を第３のループ位置において、香料マイクロカプセル（もしあれば）を第４のループ位置において、ループ内へ分注する工程であって、第３のループ位置は、第１のループ位置の下流にあり、第４のループ位置は、第３のループ位置の下流にある、工程と、
ｅ）第１のループ位置の下流であるが第１のループ位置に近接して位置付けられている動的ミキサー（Ｙｔｒｏｎ−Ｑｕａｄｒｏ（ＵＫ）ＬＴＤから入手可能なＶＭＩ  Ｒａｙｎｅｒｉ  ＴＲＩＭＩＸ）を使用して、動的ミキサーを通過する液体組成物前駆体に６５０ｋＪ／ｍ３のエネルギー密度を付与する工程と、
ｆ）バッチ容器へ２００ｋＪ／ｍ３のエネルギー密度を加えて、ホワイトベースを形成する工程と、
ｇ）工程ｆ）で得られたホワイトベースが、第１のループ位置の上流に位置付けられた処理装置排出口を介して処理装置から流出し、別個の連続法を通じて流れる工程であって、プロテアーゼ、アミラーゼ、染料、及び香油は、別個の連続法の間にホワイトベースに添加され、これにより液体洗濯洗剤組成物を作製する、工程と、を含み、
液体洗濯洗剤組成物中のそれぞれの成分は、表１の実施例２〜３に関して指定された濃度で存在し、
再循環バッチ処理装置のバッチサイクル時間（すなわち、工程ａ）〜ｆ）を実行する合計時間）は、約４０分である。
【００９３】
比較例１Ｆ：ＬＡＳの添加がない比較用の方法
比較例１Ｆは、次のことを除いて、方法実施例１Ａと同じである。ＬＡＳは再循環ループ内へ分注されず（すなわち、比較例１Ｆは、実施例１Ａに記載されている工程ｄ）を含まない）、かつ形成された液体洗濯洗剤組成物中にも存在せず、液体組成物前駆体は、４ｋｇ／分の流速でループ内を流れ、工程ｃ）においてＣ１２〜１４ＡＥ１〜３Ｓは、１．８ｋｇ／分の第１の速度で約８分間にわたってループ内へ分注される。
【００９４】
比較例１Ｇ：実施例１の液体洗濯洗剤組成物を作製する比較用のバッチ法
方法比較例１Ｇは、
ａ）ＮａＯＨと水との組み合わせを、２００ｒｐｍの剪断力を加えることによって、バッチ容器内で混合する工程と、
ｂ）クエン酸、ホウ酸、Ｃ１１〜１３ＬＡＳ、及びＮａＯＨをバッチ容器内へ順次添加し、２００ｒｐｍの剪断力を加えることによって混合し続ける工程と、
ｃ）工程ｂ）で得られた混合物の温度を２５℃まで冷却する工程と、
ｄ）グリセロールをバッチ容器内に添加する工程と、
ｅ）Ｃ１２〜１４ＡＥ１〜３Ｓ及びＮａ−ＤＴＰＡをバッチ容器内に添加し、２５０ｒｐｍの剪断力を加えることによって混合物が均質的に混合されるまで混合し、ｐＨを８に調整する工程であって、Ｃ１２〜１４ＡＥ１〜３Ｓは、２５活性重量％まで予備希釈された後でバッチ容器内に添加され、これにより液体洗濯洗剤組成物を形成する工程と、を含み、
組成物中のそれぞれの成分は、表１の実施例１に関して指定された濃度で存在する。
【００９５】
比較例１Ｈ：実施例１の液体洗濯洗剤組成物を作製する比較用の連続法
方法比較例１Ｈは、ＮａＯＨ、水、クエン酸、ホウ酸、Ｃ１１〜１３ＬＡＳ、グリセロール、Ｃ１２〜１４ＡＥ１〜３Ｓ、及びＮａ−ＤＴＰＡを順次に連続生産ライン内に添加する工程を含み、Ｃ１２〜１４ＡＥ１〜３Ｓは、２５活性重量％まで予備希釈された後で連続生産ライン内に添加される。組成物中のそれぞれの成分は、表１の実施例１に関して指定された濃度で存在する。
【００９６】
方法実施例１Ａ〜１Ｆの粘度に関する比較データ
実施例１Ａ〜１Ｆに記載の方法による液体組成物の粘度を測定する比較実験が行われる。実施例１Ａ〜１Ｅは、第１の速度（ＡＥＳを分注する速度）と第２の速度（ＬＡＳを分注する速度）との様々な比率を有し、比較例１Ｆは、ＬＡＳの注入がない対照である。ＡＥＳ及びＬＡＳを所定の速度で同時に添加した１０秒後に動的ミキサーのすぐ下流（第１のループ位置の下流）で採取された理論的試料の粘度が、評価される。理論的試料は、３つの部分を含む：実施例１Ａ〜１Ｆの工程ｂ）で添加された成分によって形成された液体組成物前駆体、ループ内に添加されたＬＡＳ組成物（９７活性重量％及び３重量％の水を含む）、並びにループ内に添加されたＡＥＳ組成物（６７活性重量％及び３３重量％の水を含む）である。理論的試料の３つの部分の濃度は、表２（重量％）に指定され、液体組成物前駆体を形成する成分は、表３（重量％）に列挙される濃度に指定される。
【００９７】
【表２】
2016536411.tif 000003
【００９８】
【表３】
2016536411.tif 000004
ａ  キレート剤としての、ジエチレントリアミン五酢酸五ナトリウム塩
【００９９】
理論的試料は、本明細書に記載の仮定に基づいて実験室内で再現される。理論的試料の粘度は、上で本明細書に記載されているような、液体組成物の粘度を決定する方法にしたがって、１０／秒の剪断速度及び３０℃の温度において測定される。理論的試料の粘度値は、表４に示される。
【０１００】
【表４】
2016536411.tif 000005
１  再循環ループ内を流れる液体組成物前駆体の流速
【０１０１】
表４に示されるように、本方法１Ａ〜１Ｅによる液体組成物前駆体の全ては、比較例１Ｆによる液体組成物前駆体よりも改善された粘度特性を示す。
【０１０２】
更に、比較例１Ｇ及び１Ｈと比較すると、本発明による方法（実施例１Ａ〜１Ｅ）は、ＡＥＳに対する別個の予備希釈操作を不要にする。
【０１０３】
全ての百分率、比率、及び割合は、特に断らない限り、全組成物の重量を基準とする。全ての温度は、特に断らない限り、摂氏温度（℃）である。構成成分又は組成物の濃度は全て、その構成成分又は組成物の活性レベルに関するものであり、市販の供給源に存在し得る不純物、例えば、残留溶媒又は副生成物は除外される。
【０１０４】
本明細書の全体を通じて与えられる全ての最大の数値限定は、それよりも小さい数値限定を、そのようなより小さい数値限定があたかも本明細書に明示的に記載されているかのように含むものと理解すべきである。本明細書全体を通して記載される全ての最小数値限定は、全てのより高い数値限定を、そのようなより高い数値限定が本明細書に明示的に記載されているかのように含む。本明細書全体を通して記載される全ての数値範囲は、そのようなより広い数値範囲内に入るより狭い全ての数値範囲を、そのようなより狭い数値範囲が全て本明細書に明示的に記載されているかのように含む。
【０１０５】
本明細書で開示する寸法及び値は、列挙された正確な数値に厳密に限定されるとして理解されるべきではない。むしろ、特に指定のない限り、それぞれのかかる寸法は、記載された値と、その値の周辺の機能的に同等の範囲との両方を意味することが意図される。例えば、「４０ｍｍ」と開示された寸法は、「約４０ｍｍ」を意味することが意図される。
【０１０６】
全ての相互参照されるか又は関連する特許又は特許出願、及び本願が優先権又はその利益を主張する任意の特許出願又は特許を含む、本明細書において引用される全ての文書は、明示的に排除ないしは別様に限定されていない限り、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。いずれの文献の引用も、こうした文献が本願で開示又は特許請求される任意の発明に対する先行技術であることを容認するものではなく、また、こうした文献が、単独で、あるいは他の任意の参照文献との任意の組み合わせにおいて、こうした発明のいずれかを教示、示唆又は開示していることを容認するものでもない。更に、本文書での用語の任意の意味又は定義の範囲が、参照により組み込まれた文書中の同様の用語の任意の意味又は定義と矛盾する場合には、本文書中で用語に割り当てられる意味又は定義に準拠するものとする。
【０１０７】
本発明の特定の実施形態が説明及び記載されてきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び修正を行えることが当業者には自明であろう。したがって、本発明の範囲内にあるそのような全ての変更及び修正を、添付の特許請求の範囲で扱うものとする。
【国際調査報告】
2016536411.tif 000006
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