(57)【要約】  静定セクションがなく、金属製撹拌型内部構造物２を有する、撹拌型液液接触装置３における液体間の接触、熱伝達、又は物質移動を改善するのに適するように具現化された静的内部構造物１。静的内部構造物１の表面エネルギーは、４０ｍＮ／ｍ未満、好ましくは３０ｍＮ／ｍ未満、より好ましくは２５ｍＮ／ｍ未満、最も好ましくは２０ｍＮ／ｍ未満である。
2016540639.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
静定セクションがなく、金属製撹拌型内部構造物（２）を有する、撹拌型液液接触装置（３）における液体間の接触、熱伝達、又は物質移動を改善するのに適するように具現化された静的内部構造物（１）であって、静的内部構造物（１）の表面エネルギーが、４０ｍＮ／ｍ未満、好ましくは３０ｍＮ／ｍ未満、より好ましくは２５ｍＮ／ｍ未満、最も好ましくは２０ｍＮ／ｍ未満であることを特徴とする、静的内部構造物（１）。
【請求項２】
前記静的内部構造物（１）は、ボルテックス・ブレーカー（１１）及び／又はディスタンス・スリーブ（１２）及び／又は仕切板（１３）である、請求項１に記載の静的内部構造物（１）。
【請求項３】
前記静的内部構造物（１）は、プラスチック又はセラミック又はガラスの面を備える、請求項１から２までのいずれかに記載の静的内部構造物（１）。
【請求項４】
前記静的内部構造物（１）は、プラスチック又はセラミック又はガラスから構成される、請求項１から３までのいずれかに記載の静的内部構造物（１）。
【請求項５】
前記プラスチックが、フルオロポリマーである、請求項３又は４に記載の静的内部構造物（１）。
【請求項６】
静定セクションがなく、金属製撹拌型内部構造物（２）を有する、撹拌型液液接触装置（３）における前記接触過程、熱伝達過程、又は物質移動過程を改善するための１つ又は複数の静的内部構造物（１）の使用であって、
前記静的内部構造物（１）は、ボルテックス・ブレーカー（１１）、ディスタンス・スリーブ（１２）、及び仕切板（１３）から選択され、
前記静的内部構造物の前記表面エネルギーが、４０ｍＮ／ｍ未満、好ましくは３０ｍＮ／ｍ未満、より好ましくは２５ｍＮ／ｍ未満、最も好ましくは２０ｍＮ／ｍ未満であることを特徴とする、１つ又は複数の静的内部構造物（１）の使用。
【請求項７】
請求項１から５までのいずれか一項に記載の、静定セクションがなく、金属製撹拌型内部構造物（２）及び静的内部構造物（１）を有する撹拌型液液接触装置（３）。
【請求項８】
撹拌型液液接触装置（３）がその中の液体の流れに適合され、それによって、前記液体が、ストリームの向流で流れ、撹拌型液液接触装置（３）が、
中心軸線（Ａ）を有する実質的に垂直なカラム（４）と、
接触装置（３）内に配置される撹拌型内部構造物（１）と、
前記カラムの上側区域に位置する、第１の流体用の第１の出口（５）及び第２の流体用の第２の入口（６）と、
その下側区域に位置する、前記第２の流体用の第２の出口（７）及び第１の流体用の第１の入口（８）とを備える、請求項７に記載の撹拌型液液接触装置（３）。
【請求項９】
前記撹拌型液液接触装置（３）は、反応又は抽出又は物質移動用のカラムである、請求項７又は８に記載の撹拌型液液接触装置（３）。
【請求項１０】
前記撹拌型液液接触装置（３）は、ＲＤＣカラム又はＫｕｈｎｉカラム又はＱＶＦ−Ｒｕｈｒｚｅｌｌｅｎ−Ｅｘｔｒａｋｔｏｒ又はＳｃｈｅｉｂｅｌカラムである、請求項７から９までのいずれか一項に記載の撹拌型液液接触装置（３）。
【請求項１１】
前記撹拌型内部構造物（２）が、金属製である、請求項７から１０までのいずれか一項に記載の撹拌型液液接触装置（３）。
【請求項１２】
接触過程又は熱伝達過程又は物質移動過程における、請求項７から１１までのいずれか一項に記載の撹拌型液液接触装置（３）の使用。
【請求項１３】
前記使用が、液液抽出過程である、請求項１２に記載の撹拌型液液接触装置（３）の使用。
【請求項１４】
前記液液抽出過程が、二相を備えており、前記二相が、少なくとも１ｍＮ／ｍの、好ましくは、５ｍＮ／ｍより大きい界面張力を有する、請求項１２又は１３に記載の撹拌型液液接触装置（３）の使用。
【請求項１５】
一方の相が水相であり、第２の相が、１０ｍＮ／ｍから３０ｍＮ／ｍの界面張力を有する有機相である、請求項１２から１４までのいずれか一項に記載の撹拌型液液接触装置（３）の使用。
【請求項１６】
前記静的内部構造物（１）が、３０度超、好ましくは６０度、より好ましくは９０度超の、分散相との静的接触角を有する、請求項１２から１５までのいずれか一項に記載の撹拌型液液接触装置（３）の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、独立請求項１のプリアンブルによる静的内部構造物、独立請求項６のプリアンブルによる１つ又は複数の静的内部構造物の使用、独立請求項７のプリアンブルによる撹拌型液液接触装置、及び独立請求項１２のプリアンブルによる撹拌型液液接触装置の使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
図１は、現況技術の撹拌型液液接触装置の画像を概略的に示し、水相が連続有機相中に分散される事例に関する。図は、６０ｍｍパイロット・カラムでの実験を注意深く観察したものを示す。これらの実験で利用した液体は、連続相としての純粋工業銘柄ジクロロメタンと、ジクロロメタンに可溶である２０重量％の有機成分より多く、且つ２０重量％の無機製品より多い水を含む水性供給物ストリームとであった。両方のセットアップにおいて、ジクロロメタンの流速は、約２０ｋｇ／ｈであり、水性供給物の流速は、約１０ｋｇ／ｈであった。図１は、全て金属でできた内部構造物を使用した時の、有機相中での水滴の分散を示す。多数の液滴が、プレート１、１３に付着していることが分る。これらの液滴は、もはや接触装置３を通って運ばれることはなく、したがって、全体的物質移動に寄与しない。それらは、捕捉液体として作用し、局所的な停滞が増えるにすぎない。システムの短所は、水滴が、十分に微細にはなり得ず、長期間に亘って分散状態を維持することである。それによって、接触装置は、非常に非効率的になる。加えて、液滴が内部構造物に付着するため、抽出中の水力学的条件が悪くなる。
【０００３】
液液接触装置は、先行技術でよく知られている。異なる方法及び装置を用いて、物質移動若しくは熱伝達の過程及び装置の量及び／又は質を改善する。そのような液液接触装置の中の液体は、特別に設計された内部構造物をその中に取り付けておくことができる１つ又は複数の塔若しくはカラムの中を、連続して並流的若しくは向流的に流れる。この種類の装置は、静的内部構造物、例えば仕切板、及び／又は液体の物理的特性及び水力学的状態に影響を及ぼすための撹拌型内部構造物、例えばシャフト及び撹拌機を備える。より軽い上昇する液体とより重い沈降する液体との間のより良い接触を実現するために、更に構造充填物を使用することもあり、より良い接触とは、より高効率であることを意味する。
【０００４】
液液接触装置は、一般的には、重い液体の流れを接触装置の上側部分から降下させ、接触装置の下側部分から、より低い密度を有する軽い液体を、重い相に対して上昇させることを実現するように構築される。効率的な熱伝達及び／又は物質移動、又は液液接触を提供し、それによって、流体の接触を、最小寸法の所与のゾーンを通して最小限の圧力降下で成し遂げることができる装置及び方法を提供することが、先行技術の液液接触部分で望ましいことが分ってきた。結果的に高い特異的なスループットをもたらす高性能及び少ない圧力降下は、液液接触作業における重要な設計基準である。液液接触のための十分な表面積は、熱伝達及び／又は物質移動の主要機能に必要である。このような装置であれば、供給物の重い構成成分及び軽い構成成分がそれぞれ、塔の底と最上部で回収される。
【０００５】
撹拌機システムを通る間、第１の液体の液滴が形成され、第２の液体の中で長期間に亘って分散状態を維持する。能動的液液接触装置の１つの実例は、米国特許第２，４９３，２６５号に示される。この参考文献に記載される１つのその発明の態様は、液体間に平衡接触が生じるように、液体間の親密接触を促進するために、１つ又は複数の撹拌機が取り付けられる混合セクションを備えた、実質的に垂直なカラム又はチャンバーを備える。混合チャンバーの上下には、好ましくは自立式の、繊維充填物の層、例えば、管状編みワイヤ・メッシュのロールが取り付けられる静定セクションがある。Ｓｃｈｅｉｂｅｌ特許で説明したように、静定セクション内の充填物は、液体の円運動を止めて、それらが分離することを可能にする。したがって、充填物の下側層では、より重い液体が沈降し、より軽い液体の上昇ストリームに対して向流的に下方向に流れ、それを通って流れる。同様に、充填物の上側層では、より軽い液体の上昇するストリームが、より重い液体の下降ストリームに対して向流的に流れ、それを通って流れる。撹拌機は、カラムを通って延びる中央シャフト上に取り付けられ、シャフトは、モータなどの何らかの適切な装置によって回転させられる。より最近のＳｃｈｅｉｂｅｌ特許設計が、米国特許第２，８５０，３６２号に記載されて示される。このシステムでは、静定セクション全体を通して垂直に延びる自立ワイヤ・メッシュ・スクリーンが、この場合も記載されて示される。本明細書に記載されるこのような撹拌型システムは、非常に複雑で、据え付けに費用が掛かり過ぎる。既存の混合チャンバー及び静定セクションが原因で、カラムの高さは、不必要に増大されて、スループットが減っている。その上、必要な撹拌が非常に徹底的であるため、静定セクションが必要とされる。
【０００６】
別の液液接触装置が、ＥＰ０５４３５５２Ｂ１に開示される。実例は、詳細には、望ましくない汚染物を含有している廃棄物又は使用済み材料からウランを回収し、したがって、水相及び有機相のストリームの向流が、流体接触抽出カラムを通過するための、いわゆる「ピューレックス法（ＰｕｒｅｘＰｒｏｃｅｓｓ）」に関する。このことにより、それを通過する相液滴の合体を減らすために楕円形状に丸みの付いた上側辺縁部を有する相分散有孔板が、使用される。その発明の１つの態様は、カラム内の液体は、撹拌されず、通常、パルス・ポンプ又は軸線方向往復動式分散板によってポンプ圧送されて、各板上での最適な液滴形成及び液滴合体が可能になることである。水相が分散され、有機相が連続的である場合、相分散板は、非湿潤性の材料、即ちテフロン（登録商標）などのプラスチックで構成され得る。このことにより、水相の液滴が接触する際に、板面又はカラム面を湿らせることが防止される。ＥＰ０５４３５５２Ｂ１に記載されるシステムの主要な欠点は、システムが、撹拌型接触装置ではなく、その結果、第１の液体の液滴は、十分に微細になり得ず、第２の液体の中で分散状態を長期に亘って維持することである。加えて、接触装置は、脈動ポンプ又は軸線方向往復動式板の使用法が複雑であるため、据え付け費用が掛かり過ぎるようになる。
【０００７】
撹拌型抽出カラムの別の実例が、ＷＯ９７／１０８８６の中に提示される。撹拌型カラムがあり、具体的には、向流の液液抽出システムが示される。撹拌装置は、それぞれの混合セクション内に配置される。構造充填物は、静定セクション内で、且つ混合セクションの間に取り付けられる。静定セクション内に取り付けられた構造充填物は、その間で液流を促進するために、一般的には対面関係に配置される、少なくとも１層の波形接触板を備える。板は箔状であり、金属から形成されている、又はテフロン（登録商標）及びポリプロピレンを含むエンジニアリング樹脂の類から形成されている、若しくはそれで被覆されている。ＷＯ９７／１０８８６は、撹拌型カラムを取り扱っているが、撹拌機の間の構造充填物のセクションを交互化していることを言及しているにすぎず、充填物用の材料として、プラスチックを要求している。結果的に、ＷＯ９７／１０８８６は、米国特許２，４９３，２６５号と同じ短所を示すものである。両方の特許は、適切な製造用材料を選択することによって、液液接触装置内部の静的部分を湿らす問題を解決するものではない。その上、撹拌型システムは、据え付けが非常に複雑で費用が掛かり過ぎる。既存の混合チャンバー及び静定セクションが原因で、カラムの高さは、不必要に増大されて、スループットが減っている。
【０００８】
ＧＢ２０５１６０２Ａが、更に別の液液抽出カラムを開示している。しかしながら、この開示も、静的部分を湿らせる問題を解決していない。実際に、ＧＢ’６０２は、分散相が、そのダクトの壁を湿らして、その開示するカラムの中に大きな凝集的堆積物を形成するという点において、相反する意図を有している。ＧＢ’６０２は、この湿潤が、この場合、その受動的ゾーンにおける合体を改善するはずであると主張している。具体的には、ダクトでのこの合体／沈殿の目的は、ダクトの断面を狭小化させて、又は広げて、抽出過程の供給物速度／容量による、ダクトの断面を通る流れを自動的に調整することである。しかしながら、多くの液液抽出カラムでは、受動的ゾーンなしに作動することが、望ましく、したがって、この開示の適用性は、限定的である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】米国特許第２，４９３，２６５号
【特許文献２】米国特許第２，８５０，３６２号
【特許文献３】ＥＰ０５４３５５２Ｂ１
【特許文献４】ＷＯ９７／１０８８６
【特許文献５】ＧＢ２０５１６０２Ａ
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
したがって、改善された効果的な設計及びその使用を有し、改良型の撹拌型液液接触装置における液体の接触、熱伝達又は物質移動を改善するための、効率的で操作上使い易い静的内部構造物を提供することが、本発明の目的である。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
この目的を満たす本発明の主題は、静的内部構造物に関する独立請求項１、使用に関する独立請求項６、撹拌型液液接触装置に関する独立請求項７、及び使用に関する独立請求項１２の特徴によって特徴付けられる。
【００１２】
従属請求項は、本発明の特に有益な実施例に関する。
【００１３】
本発明によれば、これは、金属製撹拌型内部構造物を有する撹拌型液液接触装置における液体間の接触、熱伝達、又は物質移動を改善するのに適するように具現化された静的内部構造物によって達成される。このことにより、静的内部構造物の表面エネルギーは、４０ｍＮ／ｍ未満、好ましくは３０ｍＮ／ｍ未満、より好ましくは２５ｍＮ／ｍ未満、最も好ましくは２０ｍＮ／ｍ未満である。
【００１４】
本発明によれば、これは、金属製の撹拌型内部構造物を備える撹拌型液体接触装置における接触過程、熱伝達過程、又は物質移動過程を改善するための１つ又は複数の静的内部構造物を使用することで達成され、静的内部構造物が、ボルテックス・ブレーカー（ｖｏｒｔｅｘ  ｂｒｅａｋｅｒ）、ディスタンス・スリーブ、及び仕切板から選択され、それによって、静的内部構造物の表面エネルギーが、４０ｍＮ／ｍ未満、好ましくは３０ｍＮ／ｍ未満、より好ましくは２５ｍＮ／ｍ未満、最も好ましくは２０ｍＮ／ｍ未満である。
【００１５】
静的内部構造物は、液液接触装置の非可動部分である。静的内部構造物は、液液接触装置の１つ又は幾つか又は全ての非可動部分を備えることができる。しかしながら、静的内部構造物は、何らかの非可動部分、具体的にはボルテックス・ブレーカー及び／又はディスタンス・スリーブ及び／又は仕切板であってもよい。このような静的内部構造物は、半径流を許容するが、軸流に対して高い抵抗を提供することが当技術分野ではよく知られている。
【００１６】
静的内部構造物の特性は、表面エネルギーであり得る。表面が作られる時に発生する分子間結合の分裂を定量化する特性は、表面エネルギーとして理解することができる。固体の物理学において、表面は本来、材料の大部分よりも、エネルギー的に有利ではないはずである。したがって、表面エネルギーは、大部分と比較される材料の表面での過剰エネルギーと定義してもよい。
【００１７】
表面エネルギーは、極性液体水と、表面上のプローブ液体としての無極性液体ジヨードメタンとの接触角から表面エネルギーを決定するのにファウクス論を用いながら、液滴技法で測定される。液滴技法は、固体面エネルギーの特性付け、及び場合によっては、液面エネルギーの態様で用いられる方法である。方法の主前提は、周知の表面エネルギーを備えた液体の液滴を置くことによる、滴りの形状、特に接触角、及び液体の周知の表面エネルギーが、固体試料の表面エネルギーを計算するのに用いることができるパラメータであるということである。このような実験で使用される液体は、プローブ液体、例えば水及びジヨードメタンと呼ばれる。接触角は、固形基質上の液体の形状を捕捉するのに光学サブシステムを使用して、接触角角度計を用いて測定される。液体／固体界面と液体／蒸気界面との間に形成される角度が、接触角である。プラスチック表面上で接触角を測定する標準的方法は、ＩＳＯ  １５９８９によって提供される。
【００１８】
別の周知の代表的な方法には、接着剤に関するＤＩＮ  ＥＮ  ３２８、及び紙の湿潤性に関するＡＳＴＭ  Ｄ  ７２４−９４が含まれる。
【００１９】
静的内部構造物の表面エネルギーは、４０ｍＮ／ｍ未満、好ましくは３０ｍＮ／ｍ未満、より好ましくは２５ｍＮ／ｍ未満、最も好ましくは２０ｍＮ／ｍ未満である。したがって、本発明で利用される静的内部構造物は、非湿潤性材料、代表的にはプラスチックで構成されるべきである、又はそれで被覆されるべきである。好都合なことに、このことで、接触の際、第１の液体又は第２の液体の液滴、例えば水性液滴が静的内部構造物を湿らすことが防止される。更に、これは、液滴合体を防止して、特定の界面積を増やし、したがって、分離性能が向上する。その上、低表面エネルギーを備える静的内部構造物を使用することに起因する長所の１つは、第１の流体と第２の流体との接触がより良くなることであり、より良い接触とは、より高い効率を意味する。
【００２０】
撹拌型液液接触装置は、塔又はカラムであり得る。１つ又は複数の静的内部構造物は、撹拌型液液接触装置、並びに１つ又は複数の撹拌型内部構造物の中に配置することができる。静的内部構造物は、液液接触装置の１つ又は幾つか又は全ての非可動部分を備えることができる。撹拌型内部構造物は、液液接触装置の１つ又は幾つか又は全ての可動部分を備えることができる。撹拌型内部構造物は、カラムまで延びる中央シャフト上に取り付けることができ、シャフトは、モータなどの何らかの適切な装置によって回転させることができる。本発明の撹拌型内部構造物の撹拌は、可動部分の半径方向運動として理解することができる。本発明の撹拌は、軸線方向移動、具体的にはパルス・ポンプの脈動、又は軸線方向往復内部構造物の往復運動を除外したものである。したがって、軸流を可能にするために軸線方向ダクトを有しているが、半径流に高い抵抗を提供する、ＧＢ２０５１６０２Ａに開示されるようなバッフルは、本図２〜４から分るように、本発明の静的内部構造物から除外されている。
【００２１】
本発明の実施例では、撹拌型液液接触装置には、静定セクションがない。換言すれば、本発明の接触装置は、能動的ゾーンだけを有しており、受動的ゾーンを何ら有していない。本発明の静的内部構造物が、例えば接触装置内の液滴の分散を促すことによって、撹拌型接触装置における接触、熱伝達、又は物質移動を改善することに有益な効果を及ぼすことのおかげで、多くの場合、静定セクションは必要とされず、これによって、接触装置及び接触過程のコスト及び複雑さは、最小限に抑えられる。
【００２２】
撹拌型液液接触装置は、第１の液体用第１の入口と第２の液体用第１の出口が、接触装置の上側区域に位置した状態で、一般に、第１の液体、具体的には水相、及び第２の液体、具体的には有機相のストリームの向流を備える。その上、接触装置は、その下側区域に位置する第１の流体用第２の出口及び第２の流体用第２の入口を備える。したがって、第１の液体、具体的には重い液体の降下流れは、接触装置の上側部分から起こり、第２の液体、具体的には軽い液体の上昇流れは、接触装置の下側部分から起こる。撹拌型液液接触装置は、第１の流体と第２の流体との間の接触を確立して、第１の流体と第２の流体との間の熱伝達又は物質移動を可能にすることができる。多くの場合、撹拌型液液接触装置では、有機相は、連続水相の中に分散される。本発明は、具体的には、水相が、連続有機相内で分散されなければいけない場合に関する。
【００２３】
好適な実施例によれば、静的内部構造物は、ボルテックス・ブレーカー及び／又はディスタンス・スリーブ及び／又は仕切板である。ボルテックス・ブレーカー及び／又はディスタンス・スリーブ及び／又は仕切板は、撹拌型液液接触装置の非可動部分である。それでもやはり、静的内部構造物は、他の非可動部分を備えることもできる。静的内部構造物は、撹拌型液液接触装置の撹拌ゾーンの部分であり得る。しかしながら、好都合なことに、このような静的内部構造物は、充分な分離性能を提供する。高い機械的頑健性が必要とされないので、静的内部構造物は、容易に製造することができ、既存の静的内部構造物を取り替えることができる。更に、別の長所は、このことが、コストを下げて、静的内部構造物をより安価にすることである。
【００２４】
本発明の静的内部構造物、具体的にはボルテックス・ブレーカー及び／又はディスタンス・スリーブ及び／又は仕切板は、構造的充填物又は構造的充填物の部分ではなく、任意の充填物でもない。構造的充填物及び任意の充填物は、一般的には、受動的液液接触装置（機械的に撹拌が誘発されない）、又は撹拌型液液抽出接触装置の静定ゾーンの中で使用される。しかしながら、構造的充填物、更に任意ではない充填物は、充分な分離性能を提供しない。したがって、静的内部構造物を備えた撹拌型液液接触装置を使用しなければならない。
【００２５】
本発明の別の実施例は、静的内部構造物が、プラスチック又はセラミック又はガラスの面を備える、及び／又は静的内部構造物が、プラスチック又はセラミック又はガラスで構成されることである。別の好適な実施例によれば、プラスチックは、フルオロポリマーである。静的内部構造物は、プラスチック又はセラミック又はガラスの面で被覆されていてもよい、又は積層化されていてもよい。このことは、低エネルギー表面を提供するためのより経済的な解決策である。同様に、静的内部構造物は、プラスチック又はセラミック又はガラスから構成され得る。好都合なことに、このことにより、静的内部構造物は、容易に製造することができ、より大きい耐久性を有することができる。これは、被覆化又は積層化の要件を回避することの最も経済的な解決策である。
【００２６】
本発明で利用されるような内部構造物は、表面エネルギーが４０ｍＮ／ｍ未満、好ましくは３０ｍＮ／ｍ未満、より好ましくは２５ｍＮ／ｍ未満、最も好ましくは２０ｍＮ／ｍ未満である、材料で構成することができる。したがって、静的内部構造物は、静的接触装置で使用されるプラスチック、具体的にはＰＴＦＥ又はＥＴＦＥ又はＦＥＰで被覆されていてもよい、又はそれで構成されていてもよい。いくつかの実施例では、プラスチックは、ＰＶＤＦ以外のプラスチックである。いくつかの応用例では、ＰＶＤＦは、ＰＴＦＥなどのパーフルオロ化プラスチックと対比して、高コスト、高い膨潤性及び溶解性、低耐薬品性、及び溶融点の低さという短所がある。結果的に、静的内部構造物を備えた撹拌型液液接触装置は、このようなプラスチック製であり得、撹拌型内部構造物は、ステンレス鋼などの金属又はガラス製である。好都合なことに、このことにより、撹拌型液液接触装置、具体的には静的内部構造物が、第１の流体、具体的には分散水相の液滴によって湿らされることが防止される。その上、これらのフルオロポリマーは、優れた耐薬品性を備えた最も低い表面エネルギーポリマー類である。
【００２７】
更に、目的は、本発明により、金属製撹拌型内部構造物及び静的内部構造物を備える撹拌型液液接触装置によって達成される。撹拌型液液接触装置は、その中の液体の流れに適合され、それによって、液体は、ストリームの向流で流れ、前記撹拌型液液接触装置は、
−  中心軸線を有する実質的に垂直なカラムと、
−  前記接触装置内に配置される撹拌型内部構造物と、
−  カラムの上側区域に位置する、第１の流体用の第１の出口及び第２の流体用の第２の入口と、
−  その下側区域に位置する、第２の流体用の第２の出口及び第１の流体用の第１の入口とを備える。
【００２８】
撹拌型液液接触装置は、一般的には、第１の液体及び第２の液体のストリームの向流を用いて使用される。撹拌型液液接触装置は、カラム又は塔、具体的には中心軸線を有する実質的に垂直なカラムを備えることができる。撹拌型液液接触装置は、１つ又は複数のセクション、具体的には水平セクション、即ち一連の同一のステージに細分され得る。撹拌型液液接触装置は、静的内部構造物によって、例えば、接触装置の内部壁に沿って間隔を置いて配置された、平らな、環状の及び／又は有孔の、水平な仕切板によって複数の別個のセクションに細分され得る。前記静的内部構造物が、カラムを、例えば前記静的内部構造物の中心開口又は穿孔を通じて連通するセクションに分けている。セクション自体は、１つ又は複数のゾーン、例えば混合ゾーン及び／又は分離ゾーンに細分され得る。混合ゾーンでは、撹拌型内部構造物が、第１の液体と第２の液体を完全に混ぜ合わせることができ、対照的に分離ゾーンでは、液体は、それらの異なる特異的な重量故に分離する。撹拌型液液接触装置は、接触装置の中心軸線の下に延びることができるシャフトを備えることができる。撹拌型内部構造物、例えば垂直羽根撹拌機、タービン、又はパドルは、前記シャフト上に取り付けられて、シャフトから外へ、具体的には半径方向に延びていてもよい。
【００２９】
撹拌型液液接触装置は、シャフトを回転させるための駆動手段、例えば、第１の流体と第２の流体を混合することに動力を供給するための駆動モータを備えることができる。駆動モータは、可変速度を有することができ、例えば撹拌型液液接触装置の最上部に配置され得る。その上、駆動モータは、シャフトを回転させることができ、それによって、液体が向流でその中を通過する際に、撹拌型内部構造物が、液体の撹拌を発生させることができる。撹拌型内部構造物、具体的には、パドルに組み付けられた垂直羽根又はタービンは、非垂直推力で撹拌を生み出すことができる。そこにもたらされる撹拌は、別の連続相液体に分散した液滴の大きさを縮小させるように設計される。撹拌型内部構造物による撹拌は、このような組立体において十分に分散した液滴構成を作り出すことが分っている。典型的液滴直径は、２ｍｍ〜３ｍｍであってもよく、１ｍｍ未満であってはならない。
【００３０】
静的内部構造物は、撹拌型液液接触装置内に配置することができ、それによって、静的内部構造物は、撹拌型液液接触装置の１つ又は幾つかの又は全ての非可動部分、具体的にはボルテックス・ブレーカー及び／又はディスタンス・スリーブ及び／又は仕切板を備える。静的内部構造物は、撹拌型液体接触装置内の接触過程、熱伝達過程、又は物質移動過程を改善する。
【００３１】
本発明によれば、撹拌型液液接触装置は、反応又は抽出又は物質移動用のカラムである。接触応用例、反応又は抽出用のカラムは共に、界面の全域で反応物又は質量を移動させることを含むことができる。更に、撹拌型液液接触装置は、ＲＤＣカラム又はＫｕｈｎｉカラム又はＱＶＦ−Ｒｕｈｒｚｅｌｌｅｎ−Ｅｘｔｒａｋｔｏｒ又はＳｃｈｅｉｂｅｌカラムである。
【００３２】
本発明によれば、撹拌型内部構造物は、金属製である。撹拌型液液接触装置並びに、静的及び撹拌型内部構造物が作られる材料は、有機相又は水相がその他の中で分散されるか否かによって決まる。本発明に対応すると、水相は分散されており、有機相は連続的である。だからこそ、撹拌型内部構造物は、金属、例えば鋼又はステンレス鋼でできており、静的内部構造物及び／又は接触装置は、プラスチック、具体的にはＰＴＦＥ又はＥＴＦＥ又はＦＥＰで被覆され得る又はそれで構成され得る。いくつかの実施例では、プラスチックは、ＰＶＤＦ以外のプラスチックである。好都合なことに、このことにより、水相の液滴が接触した際に静的内部構造物又はカラム表面を湿らせることが防止される。
【００３３】
本発明は、更に、接触過程又は熱伝達過程又は物質移動過程における、具体的には液液抽出過程における撹拌型液液接触装置の使用に関する。具体的には液液抽出過程における、熱伝達過程又は物質移動過程は、二相接触の標準的な応用例である。好都合なことに、本発明による、撹拌型液液接触装置、具体的には静的内部構造物を使用すると、具体的には液液抽出過程における熱伝達過程又は物質移動過程がより効率的になり、したがって、スループットは、高くなり、分離性能が改善される。
【００３４】
本発明によれば、液液抽出過程は、２つの液相を備えており、二相は、少なくとも１ｍＮ／ｍの、好ましくは、５ｍＮ／ｍより大きい界面張力を有する。一方の相は水相であり、第２の相は、標準的には、１０ｍＮ／ｍから３０ｍＮ／ｍの界面張力を有する有機相である。界面張力を測定する一般的な技術は、ＡＳＴＭ  Ｄ２２８５−９９と類似の液滴容積法である。
【００３５】
本発明によれば、静的内部構造物は、３０度超、好ましくは６０度、より好ましくは９０度超の、分散相との静的接触角を有する。接触角は、固体試料の表面と液滴の縁での液滴の卵形形状の接線との間の角度として定義することができる。高い接触角は、低い固体表面エネルギー又は化学親和力を表す。これは、低度の湿潤とも呼ばれる。低い接触角は、高い固体表面エネルギー又は化学親和力を表し、高度の、時には完全な湿潤を表す。好都合なことに、静的内部構造物が、高い接触角を有しており、これは、低い固体表面エネルギー又は低度の湿潤を表す。
【００３６】
別の有益な手段及び好適な方法の実施例が、従属請求項から生じる。
【００３７】
本発明は、実施例及び図面を参照しながら、以下において、装置の観点及びプロセス工学態様の両方について更に詳細に説明してゆく。概略的図面を次に示す。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】現況技術の撹拌型液液接触装置の画像を簡略的に示す。
【図２】撹拌型液液接触装置の第１の実施例の詳細図面を図式的に示す。
【図３】本発明による静的内部構造物及び撹拌型内部構造物の詳細図面を図式的に示す。
【図４】本発明による撹拌型液液接触装置の画像を簡略的に示す。
【発明を実施するための形態】
【００３９】
図２を参照すると、撹拌型液液接触装置の第１の実施例の詳細図面が、図式的に示してある。撹拌型液液接触装置３、例えばカラム又は塔は、最上部及び底が閉じた、垂直方向に円筒形の形状を有する。接触装置３の全長を通して、中央線上の軸線Ａに沿って中央に取り付けられているのが、撹拌型内部構造物２であり、回転可能なシャフト２は、最上部軸受（図示せず）に着座している。シャフト２、２３は、駆動手段、具体的には上方に配置された可変速度駆動モータ９と結合するために、接触装置３の最上部の軸受を通って延びている。間隔を置いて、回転可能なシャフト２、２３上に取り付けられるのは、半径方向に水平に延びている、別の撹拌型内部構造物２、具体的には、かき混ぜ機、タービン、ディスク、又は撹拌機である。撹拌型内部構造物２は、フィン又は羽根２２、及び回転可能な水平板２１の円周沿いの案内板（図面上に示さず）を備えたタービン型の撹拌機であれば好ましい。各撹拌機２上のフィン２２の数は、様々であってもよい。２個から８個までの、好ましくは４個から６個までのフィン２２が、好都合にも使用されている。フィン又は羽根２２は、水平な流れだけを流体に付与するように、ピッチを有していない。各セクション内の撹拌機の回転は、シャフト２、２３を連結することによって達成され、シャフト２、２３の上で、撹拌型内部構造物２が機械的なギア（図示せず）を介して駆動モータ９に取り付けられる。撹拌型液液接触装置３は、好ましくは、セクション１０に分割される。この特有の側立面断面図では、セクション１０は、詳細には示されていない。各セクション１０は、２つの静的内部構造物１、静的仕切板１、１３によって限定されて画定される。高さ、及び、したがってセクション１０は、ディスタンス・スリーブ１１によって画定される。各セクション１０は、静的仕切板１、１３によって、近接するセクションから分離されており、静的仕切板１、１３は、接触装置壁４に接触して取り付けられ得る。静的仕切板１、１３の外径は、接触装置３の内径とほぼ同じである。
【００４０】
これらの環状の静的仕切板１、１３は、各セクション１０の撹拌型内部構造物２の上下に配置されて、液体の流れを制御する。静的仕切板１、１３は、回転シャフト２、２３を収容するために中央開口部を有しており、静的仕切板１、１３は、接触装置３の軸線Ａに沿って、中心ゾーン内に取り付けられている。本発明の他の典型的実施例では、仕切板１、１３は、追加的な穿孔を有する。図２に示される様式で板１、１３の周囲に液体が円滑に流れるための自由域を提供するように、十分なクリアランスが、中央開口部内及び接触装置壁４付近に保たれる。静的仕切板１、１３は、垂直に延びているディスタンス・スリーブ１、１２上に取り付けることができる。接触装置３は、接触装置３の上側区域内に位置する第１の流体用の第１の出口５及び第２の流体用の第２の入口６と、その下側区域内に位置する第２の流体用の第２の出口７及び第１の流体用の第１の入口８とを備える。必要に応じて、追加的な液体入口又は出口を、カラムの任意の地点に付け加えてもよい。加えて、アクセス・ポートを、接触装置３の最上部又は側壁の所望される任意の数の適当な位置に更に付け加えてもよい。更に、のぞき窓及び液面計（図示せず）を、構造の中に含めてもよい。接触装置３は、フランジによって接合されるサブアッセンブリ・ユニットの中に構築することができる。しかしながら、本発明は、それぞれの図に示される構造的な特徴の特有の組合せに制限されるものではない。
【００４１】
図３は、本発明による静的内部構造物及び撹拌型内部構造物の詳細図面を図式的に示す。図３は、実質的に、図２に対応するものである。間隔を置いて、回転可能なシャフト２、２３上に取り付けられているのが、半径方向に水平に延びている、別の撹拌型内部構造物２、具体的にはかき混ぜ機又は撹拌機であるということを、図３は示す。撹拌型内部構造物２は、好ましくは、回転可能な水平板２１の円周沿いにフィン又は羽根２２を備えたタービン型の撹拌機である。撹拌型液液接触装置３は、セクション１０に分割され、それは詳細に示されている。各セクション１０は、２つの静的内部構造物１、静的仕切板１、１３によって限定されて画定される。高さ、及び、したがってセクション１０は、ディスタンス・スリーブ１１によって画定される。各セクション１０は、静的仕切板１、１３によって、近接するセクションから分離されている。
【００４２】
撹拌型内部構造物２と仕切板との間のディスタンス・スリーブは、ボルテックス・フロー・パターンの領域の中にある。したがって、両方の部分は、連続相と共に旋回する。液滴がこれらの部分を湿らし始める場合、それらは洗い流される。抽出カラム内部で液滴分散を維持するため、静的内部構造物は、低い湿潤性及び分散液滴相との大きな接触角を有しなければならない。したがって、本発明の相は、有機分散相がテフロン（登録商標）内部構造物上で合体して、それを湿らすはずである、ＧＢ’６０２の静的内部構造物の構造材料に対する静的内部構造物の構造材料に関連して、キャリア相及び分散相（水対有機）の性質の観点から、正反対である。本発明の過程では、分散水相が、プラスチック（フルオロポリマー）静的内部構造物を湿らすことが防止されなければならない。この要件を、前述のプラスチックと金属の湿潤性と合併すると、連続水相中に有機液滴を含有する分散が、金属内部構造物を備えたカラムで適用されるべきである。連続有機相中での水滴の分散に関して、静的部分は、プラスチック製でなければならない。
【００４３】
図４を参照すると、図４は、本発明による撹拌型液液接触装置の画像を示す。図４は、水相が連続有機相の中で分散される場合に関する。これらの実験に適用された液体は、連続相として、純粋工業銘柄ジクロロメタンであり、水性供給物ストリームは、ジクロロメタンに可溶である有機成分の２０重量％より多く、且つ無機製品の２０重量％より多い水を含有する。両方のセットアップにおいて、ジクロロメタンの流速は、約２０ｋｇ／ｈであり、水性供給物の流速は、約１０ｋｇ／ｈであった。図は、６０ｍｍパイロット・カラムでの実験を注意深く観察したものを示す。仕切板１、１３は、湿潤及び合体を促進する主要部である。これらの仕切り用１、１３板の衝撃を検証するため、金属静的内部構造物１は、プラスチック静的内部構造物１に取り替えられる。驚いたことに、静的内部構造物１を変更することで、湿潤挙動が、実質的に改善される。好都合なことに、静的内部構造物１は、プラスチック撹拌型内部構造物２の課題に取り組む必要なしに、容易に取り替えることができる。図４は、プラスチック製の静的内部構造物１を使用している時の有機相中の水滴の分散を示す。液滴は、板１、１３にほぼ付着しておらず、カラム内部のフロー・パターンが、視覚的に改善されていることが認められる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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