(57)【要約】本開示は、ナノ粒子産生システムおよび本システムを使用する方法に関する。本ナノ粒子産生システムは、オス型電極と、メス型電極と、プラズマ発生領域を横断して、作業ガスを渦螺旋流方向に送達するように構成される、作業ガス供給源とを含む、プラズマガンを含む。本システムはまた、連続給送システムと、急冷チャンバと、層流撹乱器を含む冷却導管と、システム過圧モジュールと、調質流体浄化および再循環システムとを含む。連続給送システムは、少なくとも９グラム／分の率で材料をプラズマガンの中に給送するように構成される。
2016522734.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ナノ粒子産生システムであって、
オス型電極と、メス型電極と、作業ガス供給源とを備えるプラズマガンであって、前記作業ガス供給源は、前記オス型電極と前記メス型電極との間に形成されているプラズマ発生領域を横断して、作業ガスを渦螺旋流方向に送達するように構成されている、プラズマガンと、
少なくとも９グラム／分の率で材料を前記プラズマガンの中に給送するように構成されている連続給送システムと、
前記プラズマガンの後に位置付けられ、少なくとも１つの反応混合物入力および少なくとも１つの調質流体入力を含む、急冷チャンバと、
調質流体流中に同伴されたナノ粒子を前記急冷チャンバからコレクタに伝導させるように構成されている冷却導管であって、前記冷却導管は、層流撹乱器を備える、冷却導管と、
測定された周囲圧力を上回る圧力を前記システム内に維持するシステム過圧モジュールと、
調質流体浄化および再循環システムと
を備える、ナノ粒子産生システム。
【請求項２】
前記連続給送システムは、前記ナノ粒子産生システムの動作の間、材料給送供給チャネルを連続して一掃するための往復運動部材を備える、請求項１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項３】
前記往復運動部材は、少なくとも２回／秒の率で往復運動する、請求項２に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項４】
前記連続給送システムは、前記ナノ粒子産生システムの動作の間、材料給送供給チャネルを連続して一掃するためのパルス状ガス噴霧を備える、請求項１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項５】
ナノ産生システムは、前記オス型電極またはメス型電極の交換なしに、少なくとも３３６時間、動作可能である、請求項１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項６】
前記急冷チャンバは、円錐台状形状を有し、動作の間、１０００を上回るレイノズル係数を伴う乱流を生成するように構成されている、請求項１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項７】
前記層流撹乱器は、ブレード、バッフル、螺旋ねじ、リッジ、またはバンプを備える、請求項１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項８】
粒子産生システムは、前記冷却導管内に詰まりが生じることなく、少なくとも３３６時間、継続的に動作するように構成されている、請求項１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項９】
前記システム内の圧力は、前記測定された周囲圧力を少なくとも１水柱インチ上回る圧力に維持されている、請求項１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項１０】
前記ナノ粒子産生システムの中に導入された前記調質流体の少なくとも８０％は、浄化および再循環される、請求項１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項１１】
ナノ粒子産生システムであって、
オス型電極と、メス型電極と、作業ガス供給源とを備えるプラズマガンであって、前記作業ガス供給源は、前記オス型電極と前記メス型電極との間に形成されているプラズマ発生領域を横断して、作業ガスを渦螺旋流方向に送達するように構成されている、プラズマガンと、
少なくとも９グラム／分の率で材料を前記プラズマガンの中に給送するように構成されている連続給送システムと、
前記プラズマガンの後に位置付けられ、少なくとも１つの反応混合物入力および少なくとも１つの調質流体入力を含む、急冷チャンバと、
調質流体流中に同伴されたナノ粒子を前記急冷チャンバからコレクタに伝導させるように構成されている冷却導管であって、前記冷却導管は、層流撹乱器を備える、冷却導管と、
測定された周囲圧力を上回る圧力を前記システム内に維持するシステム過圧モジュールと、
フィルタと、ポンプとを備える粒子収集デバイスであって、前記ポンプは、前記ナノ粒子産生システムの動作の間、前記調質流体が、前記フィルタを通して引き込まれ、ナノ粒子が、前記フィルタの表面上に収集されるように、吸引力を前記フィルタに印加するように構成されている、粒子収集デバイスと、
前記ナノ粒子産生システムの動作の間に１つ以上のバックパルスを前記フィルタに印加し、前記フィルタの表面上に収集されたナノ粒子を解放するように構成されているバックパルスシステムと、
調質流体浄化および再循環システムと
を備える、システム。
【請求項１２】
前記連続給送システムは、前記ナノ粒子産生システムの動作の間、材料給送供給チャネルを連続して一掃するための往復運動部材を備える、請求項１１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項１３】
前記往復運動部材は、少なくとも２回／秒の率で往復運動する、請求項１２に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項１４】
前記連続給送システムは、前記ナノ粒子産生システムの動作の間、材料給送供給チャネルを連続して一掃するためのパルス状ガス噴霧を備える、請求項１１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項１５】
ナノ産生システムは、前記オス型電極またはメス型電極の交換なしに、少なくとも３３６時間、動作可能である、請求項１１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項１６】
前記急冷チャンバは、円錐台状形状を有し、動作の間、１０００を上回るレイノズル係数を伴う乱流を生成するように構成されている、請求項１１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項１７】
前記層流撹乱器は、ブレード、バッフル、螺旋ねじ、リッジ、またはバンプを備える、請求項１１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項１８】
粒子産生システムは、前記冷却導管内に詰まりが生じることなく、少なくとも３３６時間、継続的に動作するように構成されている、請求項１１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項１９】
前記システム内の圧力は、前記測定された周囲圧力を少なくとも１水柱インチ上回る圧力に維持されている、請求項１１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項２０】
前記ナノ粒子産生システムの中に導入された前記調質流体の少なくとも８０％は、浄化および再循環される、請求項１１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項２１】
前記プラズマガンは、前記プラズマガンの出口を中心として環状に配置されている冷却リングを備える、請求項１１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項２２】
前記プラズマガンは、面板を備え、前記面板は、前記プラズマガンの外部表面上に配置され、前記冷却リングに継合されている、請求項１２に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項２３】
前記面板は、１６０時間を上回る前記プラズマガンの連続動作の間、９００℃を下回って保たれている、請求項２２に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項２４】
前記連続給送システムは、少なくとも１ｍｍの最小直径を有する複数の材料注入ポートを備える、請求項１１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項２５】
前記オス型電極またはメス型電極は、タングステンで裏打ちされている、請求項１１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項２６】
前記プラズマガン内の粒子の平均滞留時間は、少なくとも３ｍｓｅｃである、請求項１１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項２７】
前記バックパルスシステムは、センサが、所定の閾値を下回る材料流中の降下を検出すると、１つ以上のバックパルスを前記フィルタに自動的に印加するように構成されている、請求項１１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項２８】
前記バックパルスシステムは、前記フィルタを通る吸引力が、所定の閾値を上回って増加すると、１つ以上のバックパルスを前記フィルタに自動的に印加するように構成される、請求項１１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項２９】
前記バックパルスシステムは、１００ｐｓｉ〜１２０ｐｓｉの圧力を伴う１つ以上のバックパルスを印加するように構成されている、請求項１１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項３０】
前記バックパルスシステムは、アルゴンを含む１つ以上のバックパルスを印加するように構成されている、請求項１１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項３１】
ナノ粒子を産生するために有用なプラズマガンであって、
オス型電極およびメス型電極であって、前記オス型電極または前記メス型電極のいずれかは、伝導性耐熱金属から成る、オス型電極およびメス型電極と、
前記オス型電極と前記メス型電極との間に形成されているプラズマ発生領域を横断して、作業ガスを渦螺旋流方向に送達するように構成されている作業ガス供給源と、
冷却リングから分離された前記プラズマガンの外部表面上に配置されている面板と
を備える、プラズマガン。
【請求項３２】
前記プラズマガン内の粒子の平均滞留時間は、少なくとも３ｍｓｅｃである、請求項３１に記載のプラズマガン。
【請求項３３】
前記オス型電極または前記メス型電極は、タングステンで裏打ちされている、請求項３１に記載のプラズマガン。
【請求項３４】
前記面板は、１６０時間を上回る前記プラズマガンの連続動作の間、９００℃を下回って保たれている、請求項３１に記載のプラズマガン。
【請求項３５】
請求項３１−３４のいずれかに記載のプラズマガンを備えるナノ粒子産生システム。
【請求項３６】
ナノ粒子産生システムであって、
プラズマガンと、
少なくとも９グラム／分の率で材料を前記プラズマガンの中に給送するように構成されている連続給送システムと
を備える、システム。
【請求項３７】
前記連続給送システムは、詰まることなく、少なくとも３３６時間、材料を前記プラズマガンに給送するように構成されている、請求項３６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項３８】
前記連続給送システムは、原材料を前記プラズマガンに供給するための複数の材料給送供給チャネルを備える、請求項３６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項３９】
前記連続給送システムは、前記ナノ粒子産生システムの動作の間、材料給送供給チャネルを連続して一掃するための往復運動部材を備える、請求項３６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項４０】
前記往復運動部材は、少なくとも２回／秒の率で往復運動する、請求項３９に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項４１】
前記連続給送システムは、前記ナノ粒子産生システムの動作の間、材料給送供給チャネルを連続して一掃するためのパルス状ガス噴霧を備える、請求項３６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項４２】
前記プラズマガンは、前記プラズマガンの出口を中心として環状に配置されている冷却リングを備える、請求項３６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項４３】
前記プラズマガンは、面板を備え、前記面板は、前記プラズマガンの外部表面上に配置され、前記冷却リングに継合されている、請求項４２に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項４４】
前記面板は、１６０時間を上回る前記プラズマガンの連続動作の間、９００℃を下回って保たれている、請求項４３に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項４５】
前記プラズマガンはさらに、少なくとも１ｍｍの最小直径を有する複数の材料注入ポートを備える、請求項３６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項４６】
前記プラズマガン内の粒子の平均滞留時間は、少なくとも３ｍｓｅｃである、請求項３６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項４７】
前記プラズマガンの後に位置付けられ、前記プラズマガンによって産生されたナノ粒子を調質流体から分離する粒子収集デバイスをさらに備える、請求項３６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項４８】
粒子産生デバイスは、フィルタと、ポンプとを備え、前記ポンプは、前記ナノ粒子産生システムの動作の間、前記調質流体が、前記フィルタを通して引き込まれ、ナノ粒子が、前記フィルタの表面上に収集されるように、吸引力を前記フィルタに印加するように構成されている、請求項４７に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項４９】
粒子産生デバイスはさらに、バックパルスシステムを備え、前記バックパルスシステムは、前記ナノ粒子産生システムの動作の間に１つ以上のバックパルスを前記フィルタに印加し、前記フィルタの表面上に収集されたナノ粒子を解放するように構成されている、請求項４８に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項５０】
前記バックパルスシステムは、センサが、所定の閾値を下回る材料流中の降下を検出すると、１つ以上のバックパルスを前記フィルタに自動的に印加するように構成されている、請求項４９に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項５１】
前記バックパルスシステムは、前記フィルタを通る吸引力が、所定の閾値を上回って増加すると、１つ以上のバックパルスを前記フィルタに自動的に印加するように構成されている、請求項４９に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項５２】
前記バックパルスシステムは、１００ｐｓｉ〜１２０ｐｓｉの圧力を伴う１つ以上のバックパルスを印加するように構成されている、請求項４９に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項５３】
前記バックパルスシステムは、アルゴンを含む１つ以上のバックパルスを印加するように構成されている、請求項４９に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項５４】
前記プラズマガンは、オス型電極と、メス型電極と、作業ガス供給源とを備え、前記作業ガス供給源は、前記オス型電極と前記メス型電極との間に形成されているプラズマ発生領域を横断して、作業ガスを渦螺旋流方向に送達するように構成されている、請求項３６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項５５】
前記オス型電極またはメス型電極は、タングステンで裏打ちされている、請求項５４に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項５６】
前記作業ガス供給源は、注入リングを備え、前記注入リングは、前記プラズマ発生領域の前に位置付けられ、前記渦螺旋流方向を生成する、請求項５４に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項５７】
前記注入リングは、複数の注入ポートを備える、請求項５６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項５８】
前記注入ポートは、前記オス型電極の周囲に環状形態で配置されている、請求項５７に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項５９】
前記注入ポートは、前記オス型電極に向かって角度付けられている、請求項５８に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項６０】
前記注入ポートは、前記オス型電極から離れるように角度付けられている、請求項５８に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項６１】
ナノ産生システムは、前記オス型電極またはメス型電極の交換なしに、少なくとも３３６時間、動作可能である、請求項５４に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項６２】
前記プラズマガンの後に位置付けられ、少なくとも１つの反応混合物入力および少なくとも１つの調質流体入力を含む急冷チャンバをさらに備える、請求項３６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項６３】
前記急冷チャンバは、円錐台状形状を有し、動作の間、１０００を上回るレイノズル係数を伴う乱流を生成するように構成されている、請求項６２に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項６４】
前記プラズマガンの後に位置付けられ、少なくとも１つの反応混合物入力および少なくとも１つの調質流体入力を含む急冷チャンバをさらに備える、請求項５４に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項６５】
前記急冷チャンバは、円錐台状形状を有し、動作の間、１０００を上回るレイノズル係数を伴う乱流を生成するように構成されている、請求項６４に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項６６】
調質流体流中に同伴されたナノ粒子を前記急冷チャンバからコレクタに伝導させるように構成されている冷却導管をさらに備える、請求項６２に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項６７】
前記冷却導管は、層流撹乱器を備える、請求項６６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項６８】
前記層流撹乱器は、ブレード、バッフル、螺旋ねじ、リッジ、またはバンプを備える、請求項６７に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項６９】
粒子産生システムは、前記冷却導管内に詰まりが生じることなく、少なくとも６時間、継続的に動作するように構成されている、請求項６７に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項７０】
調質流体流中に同伴されたナノ粒子を前記急冷チャンバからコレクタに伝導させるように構成されている冷却導管をさらに備える、請求項６４に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項７１】
前記冷却導管は、層流撹乱器を備える、請求項７０に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項７２】
前記層流撹乱器は、ブレード、バッフル、螺旋ねじ、リッジ、またはバンプを備える、請求項７１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項７３】
粒子産生システムは、前記冷却導管内に詰まりが生じることなく、少なくとも３３６時間、継続的に動作するように構成されている、請求項７１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項７４】
測定された周囲圧力を上回る圧力を前記システム内に維持するシステム過圧モジュールをさらに備える、請求項３６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項７５】
前記システム内の圧力は、前記測定された周囲圧力を少なくとも１水柱インチ上回る圧力に維持されている、請求項７４に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項７６】
測定された周囲圧力を上回る圧力を前記システム内に維持するシステム過圧モジュールをさらに備える、請求項５４に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項７７】
測定された周囲圧力を上回る圧力を前記システム内に維持するシステム過圧モジュールをさらに備える、請求項６２に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項７８】
測定された周囲圧力を上回る圧力を前記システム内に維持するシステム過圧モジュールをさらに備える、請求項６７に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項７９】
調質流体浄化および再循環システムをさらに備える、請求項７６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項８０】
前記ナノ粒子産生システムの中に導入された前記調質流体の少なくとも８０％は、浄化および再循環される、請求項７９に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項８１】
入力材料をナノ粒子産生システムの中に継続的に給送する方法であって、
第１の交換可能材料供給管を通して入力材料をプラズマガンの中に給送することと、
前記第１の交換可能材料供給管を通した入力材料の減少流率後、第２の交換可能材料供給管を通して入力材料を前記プラズマガンの中に給送することと、
前記第１の交換可能材料供給管を通した入力材料の流動を停止させることと、
前記第１の交換可能材料供給管を清掃または交換した後、前記第１の交換可能材料供給管を通して入力材料が前記プラズマガンの中へ流動することを再開始させることと
を含む、方法。
【請求項８２】
入力材料をナノ粒子産生システムの中に継続的に給送する方法であって、
材料給送供給チャネルを通して入力材料をプラズマガンの中に給送することと、
少なくとも９グラム／分の率で原材料を前記プラズマガンの中に押勢することによって、材料給送供給チャネルを継続的に一掃することと
を含む、方法。
【請求項８３】
原材料は、往復運動部材を前記材料給送供給チャネルの中に挿入することによって、前記プラズマガンの中に押勢される、請求項８１に記載の方法。
【請求項８４】
往復運動部材は、少なくとも２回／秒の率で往復運動する、請求項８２に記載の方法。
【請求項８５】
原材料は、ガスを前記材料給送供給チャネルの中にパルス化することによって、前記プラズマガンの中に押勢される、請求項８１に記載の方法。
【請求項８６】
ナノ粒子産生システムであって、
プラズマガンと、
前記プラズマガンの後に位置付けられ、少なくとも１つの乱流流体入力を含む急冷チャンバと、
調質流体流中に同伴されたナノ粒子を前記急冷チャンバからコレクタに伝導させるように構成されている冷却導管と
を備え、
前記冷却導管は、層流撹乱器を備え、前記ナノ粒子産生システムは、詰まることなく、少なくとも６時間、継続的に動作するように構成されている、システム。
【請求項８７】
前記急冷チャンバは、円錐台状形状を有し、動作の間、１０００を上回るレイノズル係数を伴う乱流を生成するように構成されている、請求項８６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項８８】
前記層流撹乱器は、ブレード、バッフル、螺旋ねじ、リッジ、またはバンプを備える、請求項８６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項８９】
粒子産生システムは、前記冷却導管内に詰まりが生じることなく、少なくとも３３６時間、継続的に動作するように構成されている、請求項８６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項９０】
前記乱流流体入力は、反応混合物入力を中心として環状に配置されている、請求項８６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項９１】
１つ以上の乱流流体入力は、乱流誘発噴霧である、請求項９０に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項９２】
前記乱流誘発噴霧は、反応混合物入力に向かって指向されている、請求項９１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項９３】
前記乱流誘発噴霧は、反応混合物入力から離れるように指向されている、請求項９１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項９４】
前記乱流誘発噴霧は、反応混合物入力に垂直に指向されている、請求項９１に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項９５】
前記乱流流体入力は、相互接続リングを形成する、請求項９０に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項９６】
ナノ粒子産生システムであって、
プラズマガンと、
フィルタと、ポンプとを備える粒子収集デバイスであって、前記ポンプは、前記ナノ粒子産生システムの動作の間、前記調質流体が、前記フィルタを通して引き込まれ、ナノ粒子が、前記フィルタの表面上に収集されるように、吸引力を前記フィルタに印加するように構成されている、粒子収集デバイスと、
前記ナノ粒子産生システムの動作の間に１つ以上のバックパルスを前記フィルタに印加し、前記フィルタの表面上に収集されたナノ粒子を解放するように構成されているバックパルスシステムと
を備える、システム。
【請求項９７】
前記バックパルスシステムは、センサが、所定の閾値を下回る材料流中の降下を検出すると、１つ以上のバックパルスを前記フィルタに自動的に印加するように構成されている、請求項９６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項９８】
前記バックパルスシステムは、前記フィルタを通る吸引力が、所定の閾値を上回って増加すると、１つ以上のバックパルスを前記フィルタに自動的に印加するように構成されている、請求項９６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項９９】
前記バックパルスシステムは、１００ｐｓｉ〜１２０ｐｓｉの圧力を伴う１つ以上のバックパルスを印加するように構成されている、請求項９６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項１００】
前記バックパルスシステムは、アルゴンを含む１つ以上のバックパルスを印加するように構成されている、請求項９６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項１０１】
前記ナノ粒子産生システムは、前記フィルタの交換なしに、少なくとも６時間、動作するように構成されている、請求項９６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項１０２】
測定された周囲圧力を上回る圧力を前記システム内に維持するシステム過圧モジュールをさらに備える、請求項９６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項１０３】
前記システム内の圧力は、前記測定された周囲圧力を少なくとも１水柱インチ上回る圧力に維持されている、請求項１０２に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項１０４】
調質流体浄化および再循環システムをさらに備える、請求項９６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項１０５】
前記ナノ粒子産生システムの中に導入された前記調質流体の少なくとも８０％は、浄化および再循環される、請求項１０４に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項１０６】
ナノ粒子産生システムであって、
プラズマガンと、
測定された周囲圧力を上回る圧力を前記システム内に維持するシステム過圧モジュールと、
調質流体浄化および再循環システムと、
フィルタと、ポンプとを備える粒子収集デバイスであって、前記ポンプは、前記ナノ粒子産生システムの動作の間、前記調質流体が、前記フィルタを通して引き込まれ、ナノ粒子が、前記フィルタの表面上に収集されるように、吸引力を前記フィルタに印加するように構成されている、粒子収集デバイスと、
前記ナノ粒子産生システムの動作の間に１つ以上のバックパルスを前記フィルタに印加し、前記フィルタの表面上に収集されたナノ粒子を解放するように構成されているバックパルスシステムと
を備える、システム。
【請求項１０７】
前記バックパルスシステムは、センサが、所定の閾値を下回る材料流中の降下を検出すると、１つ以上のバックパルスを前記フィルタに自動的に印加するように構成されている、請求項１０６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項１０８】
前記バックパルスシステムは、前記フィルタを通る吸引力が、所定の閾値を上回って増加すると、１つ以上のバックパルスを前記フィルタに自動的に印加するように構成されている、請求項１０６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項１０９】
前記バックパルスシステムは、１００ｐｓｉ〜１２０ｐｓｉの圧力を伴う１つ以上のバックパルスを印加するように構成されている、請求項１０６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項１１０】
前記バックパルスシステムは、アルゴンを含む１つ以上のバックパルスを印加するように構成されている、請求項１０６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項１１１】
前記ナノ粒子産生システムは、前記フィルタの交換なしに、少なくとも６時間、動作するように構成されている、請求項１０６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項１１２】
前記システム内の圧力は、前記測定された周囲圧力を少なくとも１水柱インチ上回る圧力に維持されている、請求項１０６に記載のナノ粒子産生システム。
【請求項１１３】
前記ナノ粒子産生システムの中に導入された前記調質流体の少なくとも８０％は、浄化および再循環される、請求項１０６に記載のナノ粒子産生システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（関連出願への相互参照）
本出願は、２０１３年３月１４日に出願された米国特許出願第６１／７８４，２９９号、２０１３年８月９日に出願された米国特許出願第６１／８６４，３５０号、２０１３年１０月２日に出願された米国特許出願第６１／８８５，９８８号、２０１３年１０月２日に出願された米国特許出願第６１／８８５，９９０号、２０１３年１０月２日に出願された米国特許出願第６１／８８５，９９６号、および２０１３年１０月２日に出願された米国特許出願第６１／８８５，９９８号の優先権利益を主張する。それらの出願の全部の内容は、ここにおいて参照することによって本明細書に援用される。
【０００２】
（発明の分野）
本発明は、プラズマを使用して、高処理量粒子産生を提供するためのシステムおよび方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
（発明の背景）
ナノ粒子は、１つ以上の原材料が、作業ガスを使用してプラズマを発生させる、プラズマガンの中に給送される、プラズマ産生システムを使用して形成されることができる。プラズマは、原材料を蒸発させ、これは、次いで、凝縮され、急冷反応においてナノ粒子を形成する。ナノ粒子は、次いで、収集され、種々の産業用途のために使用されることができる。
【０００４】
典型的プラズマベースの粒子産生システムは、一貫した材料処理量を伴ったまま連続動作をとどめるその能力が限定されており、典型的には、実験規模およびパイロットプラント規模設計に基づく。これらのシステムは、典型的には、質量／体積処理量が著しく限定される。これは、一貫した品質およびサイズのナノ粒子の産業規模の産生を非効率的なものにする。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
（発明の要約）
説明されるのは、ナノ粒子産生システム、そのようなシステム内で使用されるデバイス、ならびにシステムおよびデバイスを使用する方法である。ナノ粒子産生システムは、オス型電極と、メス型電極と、プラズマ発生領域を横断して、作業ガスを渦螺旋流方向に送達するように構成される、作業ガス供給源とを含む、プラズマガンを含んでもよい。本システムはまた、連続給送システム、急冷チャンバ、層流撹乱器を含む冷却導管、システム過圧モジュール、および調質流体浄化および再循環システムのうちの１つ以上を含んでもよい。これらの特徴の種々の組み合わせを組み込む本システムもまた、想起され、ある場合には、これらの特徴の組み合わせを有するシステムは、システムが継続的に動作され得る時間の長さの改良、産生される粒子の品質または数量の改良、および／または産生システムの効率の改良等、別々の技術的利点を提供する。これらのシステムを使用してナノ粒子を製造する方法もまた、本提案の一部を形成する。
【０００６】
いくつかの実施形態では、ナノ粒子産生システムは、プラズマガンと、少なくとも９グラム／分の率で材料をプラズマガンの中に給送するように構成される、連続給送システムとを含む。
【０００７】
実施形態のいずれかでは、連続給送システムは、詰まることなく、少なくとも３３６時間、材料をプラズマガンに給送するように構成されてもよい。実施形態のいずれかでは、連続給送システムは、原材料をプラズマガンに供給するための複数の材料給送供給チャネルを含んでもよい。実施形態のいずれかでは、連続給送システムは、ナノ粒子産生システムの動作の間、材料給送供給チャネルを連続して一掃するための往復運動部材を含んでもよい。実施形態のいずれかでは、往復運動部材は、少なくとも２回／秒の率で往復運動してもよい。
【０００８】
実施形態のいずれかでは、連続給送システムは、ナノ粒子産生システムの動作の間、材料給送供給チャネルを連続して一掃するためのパルス状ガス噴霧を含んでもよい。
【０００９】
実施形態のいずれかでは、プラズマガンは、オス型電極と、メス型電極と、オス型電極とメス型電極との間に形成されるプラズマ発生領域を横断して、作業ガスを渦螺旋流方向に送達するように構成される作業ガス供給源とを含んでもよい。
【００１０】
実施形態のいずれかでは、作業ガス供給源は、プラズマ発生領域の前に位置付けられ、渦螺旋流方向を生成する、注入リングを含んでもよい。実施形態のいずれかでは、注入リングは、複数の注入ポートを含んでもよい。実施形態のいずれかでは、注入ポートは、オス型電極の周囲に環状形態で配置されてもよい。実施形態のいずれかでは、注入ポートは、オス型電極に向かって角度付けられてもよい。
【００１１】
実施形態のいずれかでは、注入ポートは、オス型電極から離れるように角度付けられてもよい。実施形態のいずれかでは、ナノ産生システムは、オス型電極またはメス型電極の交換なしに、少なくとも３３６時間、動作可能であってもよい。
【００１２】
実施形態のいずれかでは、ナノ粒子産生システムはさらに、プラズマガンの後に位置付けられ、少なくとも１つの反応混合物入力および少なくとも１つの調質流体入力を含む、急冷チャンバを含んでもよい。実施形態のいずれかでは、急冷チャンバは、円錐台状形状を有してもよく、動作の間、１０００を上回るレイノズル係数を伴う乱流を生成するように構成されてもよい。
【００１３】
実施形態のいずれかはさらに、調質流体流中に同伴されたナノ粒子を急冷チャンバからコレクタに伝導させるように構成される、冷却導管を含んでもよい。実施形態のいずれかでは、冷却導管は、層流撹乱器を含んでもよい。実施形態のいずれかでは、層流撹乱器は、ブレード、バッフル、螺旋ねじ、リッジ、またはバンプを含んでもよい。実施形態のいずれかでは、粒子産生システムは、冷却導管内に詰まりが生じることなく、少なくとも６時間、継続的に動作するように構成されてもよい。実施形態のいずれかはさらに、調質流体流中に同伴されたナノ粒子を急冷チャンバからコレクタに伝導させるように構成される、冷却導管を含んでもよい。実施形態のいずれかでは、冷却導管は、層流撹乱器を含んでもよい。実施形態のいずれかでは、層流撹乱器は、ブレード、バッフル、螺旋ねじ、リッジ、またはバンプを含んでもよい。実施形態のいずれかでは、粒子産生システムは、冷却導管内に詰まりが生じることなく、少なくとも３３６時間、継続的に動作するように構成されてもよい。
【００１４】
実施形態のいずれかはさらに、測定された周囲圧力を上回る圧力をシステム内に維持する、システム過圧モジュールを含んでもよい。実施形態のいずれかでは、システム内の圧力は、測定された周囲圧力を少なくとも１水柱インチ上回る圧力に維持されてもよい。実施形態のいずれかはさらに、測定された周囲圧力を上回る圧力をシステム内に維持する、システム過圧モジュールを含んでもよい。
【００１５】
実施形態のいずれかはさらに、調質流体浄化および再循環システムを含んでもよい。実施形態のいずれかでは、ナノ粒子産生システムの中に導入された調質流体の少なくとも８０％は、浄化および再循環されてもよい。
【００１６】
いくつかの実施形態では、ナノ粒子産生システムは、オス型電極と、メス型電極と、オス型電極とメス型電極との間に形成されるプラズマ発生領域を横断して、作業ガスを渦螺旋流方向に送達するように構成される作業ガス供給源を含むプラズマガンと、少なくとも９グラム／分の率で材料をプラズマガンの中に給送するように構成される、連続給送システムと、プラズマガンの後に位置付けられ、少なくとも１つの反応混合物入力および少なくとも１つの調質流体入力を含む、急冷チャンバと、調質流体流中に同伴されたナノ粒子を急冷チャンバからコレクタに伝導させるように構成される、冷却導管であって、層流撹乱器を備える、冷却導管と、測定された周囲圧力を上回る圧力をシステム内に維持する、システム過圧モジュールと、調質流体浄化および再循環システムとを含む。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は、ナノ粒子を生成するために有用なプラズマシステムの一実施形態の略図である。
【図２Ａ】図２Ａは、材料給送ポートを伴う、プラズマガンの一実施形態の略図である。
【図２Ｂ】図２Ｂは、面板および冷却リングを伴う、プラズマガンの一実施形態の略図である。
【図２Ｃ】図２Ｃは、プラズマガン面板および冷却リングを伴う、プラズマガンの代替実施形態の略図である。
【図２Ｄ】図２Ｄは、図２Ｂに図示される、プラズマガン面板および冷却リングを伴う、プラズマガンの実施形態の接線方向図の略図である。
【図２Ｅ】図２Ｅは、縮小されたプラズマガン面板、冷却リング、およびより広く、耐熱伝導性金属で裏打ちされたプラズマチャネルを伴う、プラズマガンの一実施形態の略図である。
【図２Ｆ】図２Ｆは、図２Ｅに図示される、縮小されたプラズマガン面板、冷却リング、およびより広く、耐熱伝導性金属で裏打ちされたプラズマチャネルを伴う、プラズマガンの実施形態の接線方向図の略図である。
【図３Ａ】図３Ａは、連続材料給送を可能にする、作業ガス注入リングおよび交互材料注入ポートを伴う、高処理量粒子産生システムのために有用なプラズマガンの一実施形態の略図である。
【図３Ｂ】図３Ｂは、連続材料給送を可能にする、作業ガス注入リングおよび往復運動プランジャデバイスを伴う、高処理量粒子産生システムのために有用なプラズマガンの一実施形態の略図である。
【図３Ｃ】図３Ｃは、連続材料給送を可能にする、作業ガス注入リングおよびパルス状空気噴霧システムを伴う、高処理量粒子産生システムのために有用なプラズマガンの一実施形態の略図である。
【図３Ｄ】図３Ｄは、連続材料給送を可能にする、縮小されたプラズマガン面板、冷却リング、より広く、耐熱伝導性金属で裏打ちされたプラズマチャネル、作業ガス注入リング、および交互材料注入ポートを伴う、高処理量粒子産生システムのために有用なプラズマガンの一実施形態の略図である。
【図３Ｅ】図３Ｅは、連続材料給送を可能にする、縮小されたプラズマガン面板、冷却リング、より広く、耐熱伝導性金属で裏打ちされたプラズマチャネル、作業ガス注入リング、および往復運動プランジャデバイスを伴う、高処理量粒子産生システムのために有用なプラズマガンの一実施形態の略図である。
【図３Ｆ】図３Ｆは、連続材料給送を可能にする、縮小されたプラズマガン面板、冷却リング、より広く、耐熱伝導性金属で裏打ちされたプラズマチャネル、作業ガス注入リング、およびパルス状空気噴霧システムを伴う、高処理量粒子産生システムのために有用なプラズマガンの一実施形態の略図である。
【図４】図４Ａは、超乱流急冷チャンバおよび乱流誘発噴霧を伴う、高処理量粒子産生システムの一実施形態の略図である。図４Ｂは、超乱流急冷チャンバおよび乱流誘発噴霧を伴う、高処理量粒子産生システムの代替実施形態の略図であって、乱流誘発噴霧は、リング構造において相互接続される。
【図５】図５は、図４Ｂに図示される、リング構造において相互接続された乱流誘発噴霧の詳細な略図である。
【図６Ａ】図６Ａは、層流撹乱器を伴う、高処理量粒子産生システムの一実施形態の略図である。
【図６Ｂ】図６Ｂは、層流撹乱器を伴う、高処理量粒子産生システムの代替実施形態の略図である。
【図６Ｃ】図６Ｃは、空気噴霧を使用する層流撹乱器を伴う、高処理量粒子産生システムの代替実施形態の略図である。
【図６Ｄ】図６Ｄは、回転式の軸方向に配列されたロッドを使用する層流撹乱器を伴う、高処理量粒子産生システムの代替実施形態の略図である。
【図７】図７は、図６Ｄに図示される、回転式の軸方向に配列されたロッドを使用する層流撹乱器の一実施形態の接線方向概略図である。
【図８】図８は、一定過圧を伴うガス送達システムを伴う、高処理量粒子産生システムの一実施形態の略図である。
【図９】図９は、調質流体浄化および再循環システムを伴う、高処理量粒子産生システムの一実施形態の略図である。
【図１０】図１０は、一定過圧を伴うガス送達システムのシステム過圧モジュールの中に統合される調質流体浄化および再循環システムを伴う、高処理量粒子産生システムの一実施形態の略図である。
【図１１】図１１は、収集デバイス内のフィルタ要素の詰まりを取り除くために有用なフィルタバックパルスシステムを伴う、高処理量粒子産生システムの一実施形態の略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
（発明の詳細な説明）
典型的ナノ粒子産生システムは、材料をプラズマ流の中に給送し、それによって、材料を蒸発させ、産生された反応性プラズマ混合物が、冷却し、ナノ粒子および複合物または「ナノオンナノ（ｎａｎｏ−ｏｎ−ｎａｎｏ）」粒子に凝固することを可能にすることによって、ナノ粒子を発生させることができる。粒子は、次いで、種々の用途において使用するために収集されることができる。好ましいナノ粒子および「ナノオンナノ」粒子は、米国出願第１３／８０１，７２６号に説明されており、その説明は、参照することによって全体として本明細書に組み込まれる。
【００１９】
本開示は、粒子および粉末の両方を指す。これらの２つの用語は、均等物であるが、単数形「粉末」は、粒子の集合を指す。本発明は、多様な粉末および粒子に適用されることができる。用語「ナノ粒子」および「ナノサイズ粒子」は、概して、約ナノメートル直径、典型的には、約０．５ｎｍ〜５００ｎｍ、約１ｎｍ〜５００ｎｍ、約１ｎｍ〜１００ｎｍ、または約１ｎｍ〜５０ｎｍの粒子を包含することが当業者によって理解される。好ましくは、ナノ粒子は、平均粒度２５０ナノメートル未満および縦横比１〜１００万を有する。いくつかの実施形態では、ナノ粒子は、平均粒度約５０ｎｍまたはそれ未満、約３０ｎｍまたはそれ未満、あるいは約２０ｎｍまたはそれ未満を有する。付加的実施形態では、ナノ粒子は、平均直径約５０ｎｍまたはそれ未満、約３０ｎｍまたはそれ未満、あるいは約２０ｎｍまたはそれ未満を有する。粒子の最短寸法によって除算される粒子の最長寸法として定義される、粒子の縦横比は、好ましくは、１〜１００、より好ましくは、１〜１０、さらにより好ましくは、１〜２である。「粒度」は、ＡＳＴＭ（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ｆｏｒ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  ａｎｄ  Ｍａｔｅｒｉａｓ）規格（ＡＳＴＭＥ１１２−１０参照）を使用して測定される。粒子の直径を計算する際、その最長および最短寸法の平均が、求められる。したがって、長軸２０ｎｍおよび短軸１０ｎｍを伴う卵形粒子の直径は、１５ｎｍとなるであろう。粒子の集合の平均直径は、個々の粒子の直径の平均であって、当業者に公知の種々の技法によって測定されることができる。
【００２０】
付加的実施形態では、ナノ粒子は、粒度約５０ｎｍまたはそれ未満、約３０ｎｍまたはそれ未満、あるいは約２０ｎｍまたはそれ未満を有する。付加的実施形態では、ナノ粒子は、直径約５０ｎｍまたはそれ未満、約３０ｎｍまたはそれ未満、あるいは約２０ｎｍまたはそれ未満を有する。
【００２１】
複合ナノ粒子は、２つの異なるナノ粒子の結合によって形成される。本結合は、ナノ相産生方法の急冷相の間に生じ得る。例えば、触媒が、「ナノオンナノ」複合ナノ粒子を形成するための支持ナノ粒子に付着された触媒ナノ粒子を含んでもよい。複数のナノオンナノ粒子が、次いで、複合マイクロ／ナノ粒子、すなわち、複合ナノ粒子を担持するマイクロ粒子を形成するために、ミクロンサイズの搬送粒子に結合され得る。
【００２２】
図１に示されるように、ナノ粒子を生成するために有用なプラズマシステム１００が、プラズマガン１０２と、材料入力給送システム１０４と、冷却導管１０８に流動的に接続される急冷チャンバ１０６と、出力収集システム１１０とを含む。作業ガス１１２が、プラズマガン１０２を通して流動し、プラズマを発生させる一方、調質流体１１４が、ガンボックス１１６の中に、次いで、急冷チャンバ１０６の中に流動する。負圧が、真空または送風機１１８を使用して、プラズマ産生システムの収集端に印加され、調質流体および材料出力の指向性流動を提供することができる。
【００２３】
図２Ａは、粒子産生のために使用され得る、プラズマガンの実施形態を図示する。プラズマガン２００が、オス型電極２０２と、メス型電極２０４とを含み、内部チャンバが、オス型電極２０２とメス型電極２０４との間に形成される。内部チャンバは、一端に流入領域２０６と、反対端にプラズマ領域２０８とを備える。いくつかの実施形態では、流入領域２０６は、円筒形形状を有する一方、プラズマ領域２０８は、円錐台状形状を有する。内部チャンバは、作業ガスをその流入領域２０６の中に導入させ、次いで、プラズマ領域２０８の中に流動させるように構成される。いくつかの実施形態では、作業ガスは、不活性ガス、例えば、アルゴンである。いくつかの実施形態では、水素または他のガスが、アルゴンに添加され、ナノ粒子酸化を還元させてもよい。
【００２４】
例えば、いくつかの実施形態では、作業ガスは、比率３０：１〜３：１におけるアルゴンおよび水素の混合物である。いくつかの実施形態では、作業ガスは、２０：１比率におけるアルゴンおよび水素の混合物である。いくつかの実施形態では、作業ガスは、１２：１比率におけるアルゴンおよび水素の混合物である。いくつかの実施形態では、作業ガスは、８：１比率におけるアルゴンおよび水素の混合物である。いくつかの実施形態では、作業ガスは、５：１比率におけるアルゴンおよび水素の混合物である。ガス入口２１０は、作業ガスを流入領域２０６に供給するように構成される。高処理量プラズマベースの粒子産生システムの動作の間、作業ガスは、流入領域２０６を通して、プラズマ領域２０８に、そして出口２１２から外に流動する。電力供給源が、オス型電極２０２およびメス型電極２０４に接続され、電流をプラズマ領域２０８内のオス型電極２０２とメス型電極２０４との間の間隙を横断して通過させることによって、電力をプラズマガン２００を通して送達する。プラズマ領域２０８内の間隙を横断する電流アークが、作業ガスを励起させ、プラズマ流を形成し、これは、出口２１２から外に流動する。
【００２５】
蒸発された材料が、プラズマガンから排出されるにつれて、放射熱が、プラズマガンの一部を損傷させ得る。図２Ｂ−Ｄに図示されるように、冷却リング２１８が、メス型電極２０４内に位置付けられ、出口２１２を中心として環状に配置され、メス型電極２０４および他のプラズマガン２００構成要素への熱誘発損傷を防止または減速させることができる。冷却流体、例えば、水が、冷却リング２１８を通して再循環され、システムの動作の間、プラズマによって発生される熱の一部を放散させることができる。面板２２０が、冷却リングに継合されることができる。面板２２０は、プラズマガン２００の外面上に配置され、メス型電極２０４を定位置に保持し、冷却リング２１８を密閉するために使用されてもよい。図２Ｄでは、破線は、冷却リング２１８を表し、これは、面板２２０によって被覆される。冷却流体は、冷却リング流入ポート２３４を通して流入し、冷却リング流出ポート２３６を通して流出することによって、冷却リング２１８を通して循環される。冷却流体は、ポンプを使用して再循環される、または別様に配置されてもよい。プラズマが、プラズマ領域２０８内で発生され、メス型電極２０４内の円筒形チャネル２０９を通して進行し、出口を通して流出するにつれて、プラズマによって発生される放射熱は、冷却流体によって消散されることができる。
【００２６】
材料注入ポート２１４が、材料給送チャネル２１６を円筒形チャネル２０９に連結する、メス型電極２０４上に配置されることができる。原材料が、円筒形チャネル２０９の中に材料給送チャネル２１６を通して給送され、出口２１２から急冷チャンバの中に流動する前に、プラズマによって蒸発されることができる。粒子核生成および表面成長が、エネルギー送達直後、円筒形チャネル２０９内で生じ、粒子は、急冷チャンバ内でサイズを成長し続ける。粒子は、収集システムによって収集される前に、急冷チャンバおよび冷却導管内で冷却される。粒子収集後、調質流体が、概して、周囲の中に通気される、または別様に配置される。
【００２７】
ナノ粒子の費用効果的大規模産生のために、ナノ粒子産生システムの高材料処理量および連続動作が、好ましい。以前のプラズマベースのナノ粒子産生システムは、詰まったチャネルを一掃し、摩耗した部品を交換するために、頻繁なシャットダウンによる問題を抱えていた。例えば、プラズマガンの熱は、頻繁に、原材料を溶融させ、材料給送チャネルを詰まらせ、システムがシャットダウンされた場合のみ、詰まりが取り除かれ得る。プラズマガン電極は、動作の間、孔食し、システムは、これらの部品を交換するためにシャットダウンされる必要があるであろう。プラズマガン面板も、連続動作の間、溶融し、冷却流体を冷却リングから漏出させ得、面板を交換するためにシステムのシャットダウンをもたらし得る。粒子が、冷却導管の壁に沿って蓄積することがあり、システムは、冷却導管を清掃するためにシャットダウンする必要があるであろう。さらに、ナノ粒子サイズは、一貫せず、システム圧力および材料流率の変動のため、制御が困難であった。例えば、急冷チャンバ内の圧力が、周囲圧力を下回る場合、不純物が、システムの中に漏出し、産生されたナノ粒子の品質を劣化させ得る。加えて、急冷チャンバ内の非制御冷却および材料流率は、非一貫サイズの粒子につながっていた。別の懸念は、使用済み調質流体の廃棄が、大規模産生のために費用効果的ではないことであった。そのような障害物は、平均処理量スピード、費用効果、およびプラズマベースのナノ粒子産生システムによって産生される粒子の一貫性を妨害する。
【００２８】
説明されるシステム、装置、および方法は、システムの動作不能状態を減少させ、より大量のより一貫した処理量を産生し、高処理量粒子産生システムを使用して、より一貫したナノ粒子を生成する。そのような高処理量システム、装置、および方法は、システム内の停止および変動を減少させることによって、連続かつ一貫した流動を産生する。高処理量粒子産生システムは、少なくとも９グラム／分、好ましくは、３０グラム／分、より好ましくは、６０グラム／分の材料処理量を伴って、少なくとも６時間、少なくとも１２時間、少なくとも２４時間、少なくとも４８時間、少なくとも７２時間（３日）、少なくとも３３６時間（１４日）、少なくとも６７２時間（２８日）、または少なくとも１３４４時間（５６日）動作可能なままであることができる。
【００２９】
粒子産生システム処理量は、一定材料流に依拠する。低速または非一貫材料流は、システム渋滞を生じさせ、不均等粒子サイズ分布をもたらす。説明されるシステム、装置、および方法は、連続入力原材料流、プラズマガン電極上の有意な摩耗の回避、急冷チャンバ内の粒子を急冷却する制御された方法、新しく形成されたナノ粒子が冷却導管の壁に粘着しないように回避するための機構、周囲圧力と比較して、一定であるが、最小限のシステム過圧、および／または使用された調質流体の再循環を使用して、効率的高処理量粒子産生システムの連続動作を提供する。
【００３０】
プラズマガン面板の摩耗の減少
典型的プラズマベースのナノ粒子産生システムの長期動作は、プラズマガン面板の溶融および歪曲をもたらし得、システムシャットダウンが、それを交換するために要求され得る。プラズマガンが動作している間、高温の蒸発された材料および新しく発生されたナノ粒子は、プラズマガン出口を通して急冷チャンバの中に排出される。粒子がプラズマガン出口を通して通過するにつれて、有意な熱が、面板に放散され、それを溶融および／または歪曲させ得る。面板の適切な形状が、冷却リングを形成または密閉するために使用されるため、面板の歪曲は、冷却流体の漏出をもたらし得る。冷却リングは、システムの温度を制御するために使用されるため、面板のいかなる溶融または歪曲も、システムシャットダウンおよび産生性の損失をもたらし得る。
【００３１】
高温プラズマガン蒸気出口への面板の暴露が最小限にされるような面板開口部の直径の増加は、面板の溶融および歪曲を防止することが分かっている。冷却リングは、次いで、面板から独立して、耐熱材料で密閉されることができる。面板の温度は、好ましくは、２４時間超、４８時間超、７２時間超、１６０時間超、３３６時間超、６７２時間超、または１３４４時間超のプラズマガンの連続動作の間、９００℃を下回って、４５０℃を下回って、または１００℃を下回って保たれる。図２Ｅ−Ｆは、修正されたプラズマガン面板２３０および独立して密閉された冷却リング２１８の一実施形態を図示する。修正されたプラズマガン面板２３０は、メス型電極２０４を正しい位置に保定することができるが、連続システム動作の間、溶融または歪曲されるほどプラズマガン出口２１２に近接しないように配置される。独立して、密閉された冷却リング２１８は、耐熱プラグ２３２を使用して密閉される。耐熱プラグは、任意の耐熱材料、例えば、ステンレス鋼、チタン、セラミック、または同等物から作製されてもよい。
【００３２】
高処理量粒子産生システムの本構成は、プラズマガン面板をそれほど頻繁に交換する必要はないという結果をもたらし、高処理量粒子産生システムの連続使用を可能にする。説明されるシステムは、粒子産生システムが、面板の交換なしに、少なくとも６時間、少なくとも１２時間、少なくとも２４時間、少なくとも４８時間、少なくとも７２時間（３日）、少なくとも３３６時間（１４日）、少なくとも６７２時間（２８日）、または少なくとも１３４４時間（５６日）、少なくとも９グラム／分、少なくとも３０グラム／分、または少なくとも６０グラム／分の流率で継続的に動作することを可能にする。
【００３３】
連続材料給送システム
ナノ粒子産生システムでは、粉末、ペレット、ロッド、または他の形態であり得る、入力材料が、材料給送チャネルを介して、プラズマチャネル近傍のプラズマガンの中に給送される。プラズマチャネルに流入する材料は、プラズマ流によって蒸発され、急冷チャンバの中に排出される。しかしながら、プラズマガンを使用するほとんどの粒子産生システムでは、プラズマの熱は、プラズマチャネルに到達する前に、プラズマガンの中に給送される粉末粒子を溶融させる。溶融または部分的に溶融された原材料は、原材料の凝集および材料給送チャネルの詰まりをもたらすことが分かっている。その結果、プラズマガンの動作は、清掃されるまで停止させられなければならず、産生性の損失および長時間システムを継続的に稼働させることの不能性をもたらす
【００３４】
高処理量システムでは、材料の一定流が、プラズマチャネルの中に給送され、連続材料給送システムを使用して、連続システム動作を可能にし、入力原材料流の中断を回避する。説明されるシステムは、プラズマガンの連続動作が継続する間、自動的に、給送チャネル内の任意の原材料を一掃する、または給送チャネルが一掃されることを可能にする、デバイスを提供する。一実施形態では、給送チャネル内の原材料の溶融に起因する、プラズマガンの中への入力原材料流の中断は、動作時、交互清掃または使用される、交互材料注入ポートを採用することによって防止または低減されることができる。加えて、または代替として、往復運動プランジャデバイスが、プラズマガンに取着され、入力原材料を材料注入ポートを通してプラズマガンの中に押動させ、給送チャネルの有意な原材料凝集および詰まりを回避することができる。加えて、または代替として、パルス状空気噴霧システムが、一掃流体を材料給送システムの中に吹送し、材料を一掃し、チャネルの詰まりを防止するために使用されることができる。
【００３５】
図３Ａ−Ｃは、連続材料給送システムのいくつかの実施形態を図示する。図３Ａ−Ｃに図示されるように、プラズマガン３００は、プラズマ領域３０８内のある場所における内部チャンバの中に原材料を導入するように構成される、１つ以上の材料注入ポート３１４を含む。１つ以上の材料供給チャネル３１６は、材料供給源３１８を材料注入ポート３１４に接続するために、メス型電極３０４内に提供されることができる。いくつかの実施形態では、複数の材料注入ポート３１４および材料供給チャネル３１６が、内部チャンバの周囲に環状形態で配置される。いくつかの実施形態では、単一材料注入ポート３１４および材料供給チャネル３１６が、使用される。いくつかの実施形態では、２つ以上の材料注入ポート３１４および材料供給チャネル３１６が、使用される。いくつかの実施形態では、材料注入ポート３１４および材料供給チャネル３１６は、プラズマ流が形成される場所より、作業ガスが流入領域３０６の中に導入される場所に近接して配置される場所において、内部チャンバの中に原材料を導入するように構成される。いくつかの実施形態では、材料注入ポート３１４および材料供給チャネル３１６は、プラズマガン出口３１２により近接して配置される場所において、内部チャンバの中に原材料を導入するように構成される。連続材料給送システム内の材料注入ポート３１４の直径は、約１ミリメートル〜約２０ミリメートルの範囲であることができる。より広い材料注入ポート３１４は、より狭い材料注入ポートと比較して、詰まりの頻度が低下される。好ましくは、材料注入ポート３１４の最小直径は、少なくとも３ミリメートルであって、連続材料流および連続システム動作を可能にする。
【００３６】
図３Ａは、交互材料注入ポートを使用する、連続材料給送システムの一実施形態を図示する。そのような実施形態は、２つ以上の材料注入ポート３１４および材料供給チャネル３１６を含む。各材料供給チャネル３１６内には、材料供給源３１８を材料注入ポート３１４に接続する、可撤性材料供給管３２０が配置される。随意に、可撤性材料供給管３２０は、一時的に、ねじ山付きコネクタまたは掛け留め機構を使用して、定位置に固定されることができる。高処理量粒子産生システムの動作の間、１つ以上の材料供給チャネル３１６は、アクティブであることができ、１つ以上の材料供給チャネル３１６は、非アクティブであることができる。材料供給チャネル３１６が非アクティブである間、原材料は、その材料供給チャネル３１６を通してプラズマガンの中に流動しない。材料供給チャネル３１６がアクティブである間、原材料は、材料供給源３１８から、可撤性材料供給管３２０および材料供給チャネル３１６を通して、材料注入ポート３１４から、プラズマガンの中に流動する。高処理量粒子産生システムの長期連続使用の間、高温プラズマの放射熱は、原材料を部分的に溶融させ、原材料の凝集および可撤性材料供給管３２０の詰まりを生じさせ得る。可撤性材料供給管３２０が詰まり始めていることが検出されると、非アクティブ材料供給チャネル３１６は、アクティブ化されてもよく、アクティブ材料供給チャネル３１６は、非アクティブ化されてもよい。材料供給チャネル３１６が非アクティブである間、可撤性材料供給管３２０は、材料供給チャネル３１６から除去され、詰まりが取り除かれる、清掃される、または交換されてもよい。可撤性材料供給管３２０は、次いで、材料供給チャネル３１６の中に再嵌合され、必要に応じて、または別様に所望に応じて、アクティブ化されることができる。材料供給チャネル３１６のアクティブ化状態の本切替は、少なくとも１つの材料供給チャネル３１６が高処理量粒子産生システムの動作の間、アクティブ状態のままであることを確実し、かつ連続材料給送流を確実にする。
【００３７】
図３Ｂは、往復運動プランジャデバイス３２２を使用する、連続材料給送システムの一実施形態を図示する。往復運動プランジャデバイス３２２は、プランジャ３２４と、プランジャ筐体３２６と、制御機構とを含む。プランジャ３２４は、プランジャ３２４が、図３Ｂに図示されるように、延在位置にあるとき、材料供給チャネル３１６を通して延在するように配置される。プランジャ３２４はまた、制御機構によって制御されるように、プランジャ筐体３２６の中に後退されることができる。制御機構は、プランジャ３２４が延在位置と後退位置との間で往復運動することを可能にする、任意の機構であってもよい。いくつかの実施形態では、制御機構は、クランクシャフトまたは油圧制御システムであってもよい。図３Ｂに図示される実施形態では、制御機構は、ガスをガス源３３０から４方直動式ソレノイド弁３３２に適用することによってアクティブ化される、ガス駆動式ピストン３２８である。直動式ばね復帰ソレノイド弁３３２が、交互に、プランジャ筐体３２６の上部および底部にガスを適用し、それによって、ピストン３２８をアクティブ化し、プランジャ３２４が往復運動することを可能にする。いくつかの実施形態では、使用されるガスは、アルゴンである。いくつかの実施形態では、プランジャは、少なくとも２回／秒、より好ましくは、少なくとも６回／秒、または少なくとも８回／秒の率で往復運動する。いくつかの実施形態では、プランジャは、近傍プラズマの熱に起因する、減弱および汚染を回避するために、セラミックである。他の実施形態では、プランジャは、タングステンから作製される、またはそれによって裏打ちされる。
【００３８】
粒子産生システムの動作の間、プランジャ３２４が後退位置にあるとき、原材料が、材料供給源３１８から、プランジャヘッド３３４にわたって流動することが可能にされる。往復運動プランジャ制御機構は、プランジャ３２４を材料供給チャネル３１６終点を通して延在させ、材料注入ポート３１４を介して、粉末を内部チャンバに送達する。材料供給チャネル３１６を通したプランジャ３２４の挿入は、原材料の凝集によって生じる材料供給チャネル３１６および材料注入ポート３１４の詰まりを緩和させる。プランジャ３２４は、次いで、初期後退位置に往復運動し、サイクルを再開する。プランジャ３２４のその初期後退位置への往復運動に応じて、原材料は、再び、材料供給源３１８からプランジャヘッド３３４にわたって流動することができる。プランジャ３２４は、本運動を規則的間隔で繰り返し、原材料のプラズマガン３００の内部チャンバの中への一定流動を可能にすることができる。
【００３９】
図３Ｃは、パルス状ガス噴霧システム３３４を使用する、連続材料給送システムの一実施形態を図示する。パルス状ガス噴霧システム３３４では、ガス噴霧源３３６は、注入供給源ポート３１４に向かって指向される材料供給チャネル３１６内に配置される。ガス供給源３３８は、ガス、好ましくは、アルゴンをガス噴霧源３３６に供給する。ガスの流動は、２方直動式ソレノイド弁３４０によって制御され、パルス状ガスが、ガス噴霧源３３６から材料供給チャネル３１６の中に放出されることを可能にしてもよい。圧力調整器３４２および圧力解放弁３４４が、ガス供給源３３８と２方直動式ソレノイド弁３４０との間に配置され、放出されるガスの圧力を調整することができる。高圧パルス状ガスは、材料供給チャネル３１６内のいかなる凝集された原材料も一掃し、高処理量粒子産生システムの動作の間、詰まりを防止することができる。
【００４０】
連続材料給送システムをナノ粒子産生システムに提供することは、システムが、材料供給チャネルを詰まらせている凝集された原材料を一掃するために、シャットダウンされる必要がないことを確実にする。これは、高処理量粒子産生システムの中への原材料の連続流を可能にし、長期システム動作および処理量を可能にする。説明されるシステムは、粒子産生システムが、少なくとも６時間、少なくとも１２時間、少なくとも２４時間、少なくとも４８時間、少なくとも７２時間（３日）、少なくとも３３６時間（１４日）、少なくとも６７２時間（２８日）、または少なくとも１３４４時間（５６日）、少なくとも９グラム／分、少なくとも３０グラム／分、または少なくとも６０グラム／分の原材料の流率で継続的に動作することを可能にする。
【００４１】
プラズマガン電極の不均等摩耗の減少
典型的プラズマベースのナノ粒子産生システムの長期動作は、プラズマガン電極の過剰孔食および侵食をもたらし、これらの摩耗部品を交換するために、システムシャットダウンを余儀なくすることが分かっている。プラズマガンが動作している間、作業ガスが、流入領域の中に導入され、オス型電極とメス型電極との間に形成されるプラズマチャネルを通して流動し続ける。オス型とメス型電極との間の作業ガスに印加される電流は、プラズマ流の中へのガスを励起させ、電極間の定常プラズマアーク形成をもたらす。定常プラズマアークによって生じる不均等熱分布は、プラズマガン電極への不均等摩耗を生じさせる。特に、電極は、動作の間、孔食される。不均等電極孔食および摩耗は、作業ガスのある部分が、電極孔食または他の摩耗内に捕捉され、それによって減速され、プラズマチャネルを通して均等に流動不能であるため、プラズマ領域内の作業ガスの非一貫流動をもたらす。粒子形成の間の非一貫流動は、非制御および不均等粒子癒合をもたらすため、望ましくない。不均等孔食は、したがって、電極の交換につながり、システムシャットダウンおよび産生性の損失を余儀なくする。
【００４２】
プラズマガン電極の不均等摩耗は、電極を横断して、作業ガスの非線形バルク流動方向、好ましくは、実質的渦螺旋流を印加することによって、回避または減速されることができることが分かっている。作業ガスの実質的渦螺旋流は、作業ガスを均等に分散させることによって、定常プラズマアークを防止する。これはまた、電極の孔食および結果として生じるシステム動作の中断を防止し、高処理量粒子産生システムの連続使用を可能にする。一実施形態では、プラズマ領域に先立って、プラズマガンの中に設置される作業ガス注入リングは、必要な渦を提供することができる。作業ガス注入リングは、好ましくは、オス型電極の周囲に環状に位置付けられる、１つ以上のポートを含有し、均等なガス流動分布を発生させる。
【００４３】
図３Ａ、３Ｂ、および３Ｃはそれぞれ、作業ガス注入リング３４６を伴う、プラズマガン３００を図示する。作業ガス注入リング３４６は、オス型電極３０２およびメス型電極３０４によって形成されるチャネル内に配置され、流入領域３０６をプレナムチャンバ３４８から分離する。プレナムチャンバ３４８は、好ましくは、作業ガスをガス入口３１０から受け取り、注入リング３６４を通して、作業ガスをチャネルの流入領域３０６に供給する。作業ガスは、好ましくは、作業ガス注入リング３４６を通した逆流を回避するために、流入領域３０６内より、プレナムチャンバ３４８内に高い圧力で供給される。いくつかの実施形態では、注入リング３４６は、セラミックである。好ましくは、注入リング３４６は、それを通して作業ガスが流入領域３０６に供給される、１つ以上の注入ポート３５０を備える。いくつかの実施形態では、複数の注入ポート３５０が、オス型電極３０２の周囲に環状形態で配置され、好ましくは、均一に離間される。一実施形態では、注入ポート３５０は、実質的渦状螺旋パターンにおいて、作業ガスを流入領域３０６に、最終的には、プラズマ領域３０８に供給するように構成される。いくつかの実施形態では、注入ポート３５０は、実質的渦状螺旋パターンを誘発するために、オス型電極３０２に向かって角度付けられる。いくつかの実施形態では、注入ポート３５０は、実質的渦状螺旋パターンを誘発するために、オス型電極３０２から離れるように角度付けられる。ガスが全ノズルから流出することを確実にするために、プレナムチャンバ３４８内の圧力は、プレナムチャンバ３４８およびガス注入リング３４６の下流の圧力より高い。注入リング３４６の設置に起因して、作業ガスが、螺旋パターンにおいて、実質的に渦状である結果、プラズマ領域３０８内で発生されたプラズマアークは、オス型電極３０２およびメス型電極３０４上の種々の場所に動き回り、それによって、実質的に、オス型電極３０２およびメス型電極３０４の孔食または不均等摩耗を回避する。
【００４４】
電極摩耗はまた、オス型電極３０２またはメス型電極３０４を産生するために、耐熱伝導性金属を利用することによって低減されてもよい。代替として、オス型電極３０２またはメス型電極３０４の全部または一部は、タングステン、ニオブ、モリブデン、タンタル、またはレニウム等の耐熱伝導性金属で裏打ちされてもよい。いくつかの実施形態では、耐熱伝導性金属は、タングステンである。オス型電極３０２およびメス型電極３０４は、同一耐熱伝導性材料から作製される、またはそれで裏打ちされる必要はない。いくつかの実施形態では、オス型電極３０２のみ、耐熱伝導性金属で裏打ちされる。別の実施形態では、メス型電極３０４のみ、耐熱伝導性金属で裏打ちされる。いくつかの実施形態では、メス型電極３０４に沿った円筒形チャネル３０９のみ、耐熱伝導性金属で裏打ちされる。耐熱伝導性金属は、電極が、より長時間、プラズマによって産生される高温に耐えることを可能にし、それによって、真鍮または銅等のプラズマガン電極においてより頻繁に使用される伝導性金属と比較して、摩耗を低減させる。
【００４５】
高処理量粒子産生システムの本構成は、プラズマガン電極を交換される頻度が低くなる結果をもたらし、高処理量粒子産生システムの連続使用を可能にする。説明されるシステムは、粒子産生システムが、電極の交換なしに、少なくとも６時間、少なくとも１２時間、少なくとも２４時間、少なくとも４８時間、少なくとも７２時間（３日）、少なくとも３３６時間（１４日）、少なくとも６７２時間（２８日）、または少なくとも１３４４時間（５６日）、少なくとも９グラム／分、少なくとも３０グラム／分、または少なくとも６０グラム／分の流率で継続的に動作することを可能にする。
【００４６】
滞留時間増加を通した狭粒子サイズ分布
粒子核生成および表面成長が、エネルギー送達およびプラズマガンの円筒形チャネル３０９内における材料蒸発直後に生じる。粒子が凝固および癒合し続ける滞留時間は、蒸発後、粒子が急冷チャンバの中に排出され、十分に冷却されるまでの時間を形成し続ける。より長い滞留時間は、より狭い粒子サイズ分布をもたらし、これは、ナノ粒子の産生において望ましい。滞留時間は、プラズマガンを通る作業ガス流率を低下させることによって増加され得るが、これは、材料処理量の全体的低下をもたらし、高処理量ナノ粒子産生システムにおいて望ましくない。
【００４７】
メス型電極３０４内の円筒形チャネル３０９を広げることは、狭粒子分布を伴うナノ粒子を産生するための全体的材料処理量に影響を及ぼすことなく、粒子形成の間の滞留時間を十分に増加させることができることが分かっている。いくつかの実施形態では、円筒形チャネル３０９の直径は、約３ミリメートル〜約２０ミリメートルである。好ましくは、円筒形チャネル３０９の直径は、少なくとも４ミリメートルである。プラズマガン内の粒子の平均滞留時間は、少なくとも３ｍｓ、少なくとも１０ｍｓ、または少なくとも４０ｍｓである。
【００４８】
説明されるシステムは、粒子産生システムが、十分に狭いサイズ分布を伴うナノ粒子を産生しながら、少なくとも６時間、少なくとも１２時間、少なくとも２４時間、少なくとも４８時間、少なくとも７２時間（３日）、少なくとも３３６時間（１４日）、少なくとも６７２時間（２８日）、または少なくとも１３４４時間（５６日）、少なくとも９グラム／分、少なくとも３０グラム／分、または少なくとも６０グラム／分の流率で継続的に動作することを可能にする。
【００４９】
超乱流急冷チャンバ
プラズマガンから急冷チャンバの中への出射後、粒子は、冷却プロセスの間に蒸発された材料の凝固および癒合に起因して、成長し続ける。本冷却プロセスは、急冷チャンバ内で生じる。いくつかの事例では、反応性混合物をあまりに高温にあまりに長い時間維持することは、最終生成物中における過度に凝集された粒子につながり得る。新しく形成されたナノ粒子を冷却する典型的方法は、高温反応性混合物と調質流体を円錐台状急冷チャンバ内で混合することを含む。急冷チャンバの円錐台状形状は、流体流を再指向することによって、調質流体の乱流の増加を可能にし、これはさらに、粒子冷却を加速させる。付加的乱流は、急冷チャンバに提供される調質流体の率を加速させることによって提供されてもよい。急冷チャンバの円錐台状形状および高調質流体流率は、ある付加的乱流を提供するが、高処理量システムによって産生されるより小さく、かつより良好に制御されたナノ粒子のために、超乱流急冷チャンバが、望ましい。超乱流急冷チャンバのいくつかの実施形態は、米国特許公開第２００８／０２７７２６７号に提供されており、その内容は、参照することによって、その全体として本明細書に組み込まれる。
【００５０】
高処理量粒子産生システムでは、乱流誘発噴霧が、急冷チャンバ内に提供され、乱流をさらに増加させ、超乱流急冷チャンバを産生してもよい。図４Ａは、乱流誘発噴霧を使用する、超乱流急冷チャンバの一実施形態を図示する。プラズマガン４０２からプラズマガン出口４０４を通した反応混合物の出射に応じて、反応混合物は、急冷チャンバ４０６に流入する。高温反応混合物が、急冷チャンバ４０６の中に移動するにつれて、急速に膨張し、冷却し始める。新しく形成された粒子は、本冷却プロセスの間、材料の温度が閾値温度を下回るまで、急冷チャンバ内で凝集し、サイズを成長させる。急冷チャンバ４０６内の圧力勾配は、急冷チャンバ出口４１０において、急冷チャンバ４０６から、冷却導管４１２の中へと粒子を流出させる。圧力勾配は、急冷チャンバの下流に配置される吸引力発生器４０８によって提供されてもよい。吸引力発生器４０８は、限定ではないが、真空または送風機であってもよい。吸引力発生器４０８の代替として、またはそれに加え、圧力勾配が、調質流体が、急冷チャンバ出口４１０を通して流出するより高い圧力で、急冷チャンバ４０６の中に流動することによって提供されてもよい。調質流体は、ガンボックス４１４に提供されることができ、これは、１つ以上のポート４１６によって、急冷チャンバ４０６に流動的に接続される。
【００５１】
付加的乱流および加速された冷却を提供するために、１つ以上の乱流誘発噴霧源４２０が、乱流流体を急冷チャンバ４０６の中に注入する。いくつかの実施形態では、乱流流体は、調質流体と同一タイプである。いくつかの実施形態では、乱流流体は、アルゴンであるが、また、異なる不活性ガスであってもよい。いくつかの実施形態では、複数の乱流誘発噴霧源４２０は、プラズマガン出口４０４の周囲に環状形態で配置される。好ましくは、複数の乱流誘発噴霧源４２０を使用する、いくつかの実施形態では、乱流誘発噴霧源４２０は、均一に離間される。複数の乱流誘発噴霧源４２０が採用される、いくつかの実施形態では、乱流誘発噴霧源４２０は、独立して、乱流流体が供給されてもよい。いくつかの実施形態では、乱流誘発噴霧源４２０は、単一乱流流体供給源と流動的に相互接続されてもよい。いくつかの実施形態では、乱流誘発噴霧源４２０は、管４２２および噴霧ノズル４２４を装備する。しかしながら、いくつかの実施形態では、噴霧ノズル４２４は、提供されず、乱流流体は、直接、管４２２から放出される。
【００５２】
乱流流体は、圧力１００〜３００ＰＳＩで乱流誘発噴霧源４２０に供給され、急冷チャンバ内で乱流を誘発することができる。いくつかの実施形態では、乱流流体は、圧力２００ＰＳＩで供給される。いくつかの実施形態では、乱流流体は、圧力１２０ＰＳＩで供給される。いくつかの実施形態では、乱流流体は、圧力２６０ＰＳＩで供給される。好ましくは、発生される乱流は、１０００を上回るレイノズル係数であるべきである。乱流誘発噴霧源４２０は、角度が９０度を上回るとき、調質流体の流動が反応性反応混合物の流動に対抗するように、プラズマガン出口４０４を通る反応性反応混合物の流動に対して２０〜１２０度で調質流体を出射することができる。いくつかの実施形態では、乱流誘発噴霧源４２０は、図４Ａに図示されるように、プラズマガン出口４０４を通る反応性反応混合物の流動に垂直に乱流流体を出射することができる。複数の乱流誘発噴霧源４２０を伴う実施形態では、乱流誘発噴霧源４２０は、乱流誘発噴霧源４２０が乱流流体を直接任意の他の乱流誘発噴霧源４２０に向かって放出しないように、環状形態の中心から離れるように角度付けられてもよい。いくつかの実施形態では、乱流誘発噴霧源４２０は、環状形態の中心から２〜１５度離れるように角度付けられる。いくつかの実施形態では、乱流誘発噴霧源４２０は、環状形態の中心から１２度離れるように角度付けられる。いくつかの実施形態では、乱流誘発噴霧源４２０は、環状形態の中心から８度離れるように角度付けられる。いくつかの実施形態では、乱流誘発噴霧源４２０は、環状形態の中心から５度離れるように角度付けられる。いくつかの実施形態では、乱流誘発噴霧源４２０は、環状形態の中心から２度離れるように角度付けられる。
【００５３】
乱流誘発噴霧源４２０によって発生される乱流は、調質流体と反応混合物の混合を助長し、それによって、急冷率を増加させる。急冷率は、乱流誘発噴霧源４２０によって発生される乱流の量を改変することによって調節されてもよい。例えば、乱流誘発噴霧は、材料流動流により垂直に、または乱流誘発噴霧によって放出される調質流体の流率を増加させることによって、角度付けられてもよい。
【００５４】
超乱流急冷チャンバ４０６内に乱流増加を産生する代替実施形態が、図４Ｂおよび５に図示される。本実施形態では、乱流誘発噴霧は、リング構造４２６および５００を使用して相互接続される。リング構造４２６は、プラズマガン出口４０４を通してプラズマガン４０２から流出する反応性材料の流動が、リング構造４２６を通して通過するように、急冷チャンバ４０６内に配置されることができる。図５を参照すると、リング構造５００が乱流流体をリング構造に供給し得る、乱流流体供給導管５０４に流動的に接続される、内側チャネル５０２を備える。内側チャネル５０２は、リング構造５００全体を通してほぼ均等に乱流流体を分散させるように構成される。１つ以上の出口ポート５０６が、リング構造５００に沿って環状に配置され、乱流流体を急冷チャンバの中に放出する。出口ポート５０６は、角度が９０度を上回るとき、乱流流体の流動が反応性反応混合物の流動に対抗するように、プラズマガン出口４０４を通る反応性反応混合物の流動に対して２０〜１２０度で乱流流体を出射することができる。いくつかの実施形態では、出口ポート５０６は、プラズマガン出口４０４を通る反応性反応混合物の流動に垂直に乱流流体を出射することができる。複数の出口ポート５０６を伴う実施形態では、出口ポート５０６は、出口ポート５０６が、直接、任意の他の出口ポート５０６に向かって乱流流体を放出しないように、環状形態の中心から離れるように角度付けられてもよい。いくつかの実施形態では、出口ポート５０６は、環状形態の中心から２〜１５度離れるように角度付けられる。いくつかの実施形態では、出口ポート５０６は、環状形態の中心から約１２度離れるように角度付けられる。いくつかの実施形態では、出口ポート５０６は、環状形態の中心から約８度離れるように角度付けられる。いくつかの実施形態では、出口ポート５０６は、環状形態の中心から約５度離れるように角度付けられる。いくつかの実施形態では、出口ポート５０６は、環状形態の中心から約２度離れるように角度付けられる。
【００５５】
乱流流体は、圧力約１００〜３００ＰＳＩで出口ポート５０６に供給され、急冷チャンバ内に乱流を誘発することができる。いくつかの実施形態では、乱流流体は、圧力約２００ＰＳＩで供給される。いくつかの実施形態では、乱流流体は、圧力約１２０ＰＳＩで供給される。いくつかの実施形態では、乱流流体は、圧力約２６０ＰＳＩで供給される。好ましくは、発生される乱流は、１０００を上回るレイノズル係数であるべきである。
【００５６】
超乱流急冷チャンバは、より典型的急冷チャンバと比較して、新しく形成された粒子の冷却時間を加速させ、より小さく、かつより制御された粒子をもたらす。超乱流急冷チャンバは、最適かつ均一サイズの粒子を継続的に産生するために、高処理量粒子産生システムに望ましい。
【００５７】
冷却導管内の層流撹乱器
典型的プラズマベースの粒子産生システムでは、調質流体中に同伴される新しく形成された粒子は、流動的に接続された冷却導管を介して、急冷チャンバからコレクタに流動する。急冷チャンバからの排出に応じて、粒子および調質流体の混合物は、急冷チャンバ内に乱流があり得る場合でも、典型的冷却導管内にある間、層流に安定化することができる。冷却導管内にある間、粒子は、依然として、暖かく、冷却導管の壁上に凝集し得る。典型的粒子産生システムのある動作周期後、冷却導管壁に沿った粒子の蓄積は、望ましくないサイズの粒子または冷却導管の詰まりをもたらし得る。望ましくないシステムシャットダウンが、したがって、冷却導管を手動で清掃し、システムを適切な機能に戻るために要求されるであろう。連続高処理量プラズマベースの粒子産生システムは、好ましくは、冷却導管内の粒子蓄積を回避する。
【００５８】
冷却導管の壁に沿った新しく形成されたナノ粒子の蓄積は、層流撹乱器を冷却導管内に提供することによって、防止または減速されることができる。層流撹乱器は、調質流体および新しく形成された粒子の中に混合物の層流を非層流に変換する。非層流は、粒子を再指向させ、同伴された粒子を導管壁に付着する粒子と衝突させる。これらの衝突は、付着された粒子を冷却導管壁から取り除き、取り除かれた粒子がシステム流に再流入することを可能にする。これは、冷却導管内の粒子蓄積を防止し、冷却導管内の粒子蓄積に起因するシステムシャットダウンの必要性を排除する。冷却導管内の層流撹乱器は、したがって、一貫した材料処理量を伴う高処理量粒子産生システムの連続動作のために望ましい。
【００５９】
層流撹乱器のいくつかの実施形態が、図６Ａ−Ｄおよび７に図示される。組み合わせられた調質流体、乱流流体、および反応混合物は、急冷チャンバ６０２から急冷チャンバ出射ポート６０４を通して冷却導管６０６の中に流動する。いくつかの実施形態では、層流撹乱器６０８は、冷却導管６０６内に存在する。層流撹乱器６０８は、限定ではないが、１つ以上のブレード、バッフル、螺旋ねじ（図６Ａ）、リッジ、バンプ（図６Ｂ）、空気噴霧（図６Ｃ）、回転式または定常の軸方向に配列されたロッドまたはブレード（図６Ｄおよび７）、あるいは他の空気流動再指向デバイスを含んでもよい。いくつかの実施形態は、１つを上回るタイプの層流撹乱器を使用してもよい。いくつかの実施形態では、層流撹乱器６０８は、移動または回転してもよい。いくつかの実施形態では、層流撹乱器６０８は、静的である。
【００６０】
層流撹乱器６０８が、図６Ａに図示されるように、螺旋ねじであるとき、螺旋ねじは、冷却導管６０６の全長を通して延在してもよく、または冷却導管の長さの一部のみに延在してもよい。螺旋ねじが、冷却導管の長さの一部のみに延在するとき、複数の螺旋ねじ区画が、冷却導管６０６を通して使用されてもよい。螺旋ねじの各区画は、好ましくは、螺旋軸を中心として少なくとも１旋回を成すが、しかしながら、層流撹乱器６０８の螺旋ねじ形態のいくつかの実施形態は、そうである必要はない。調質流体および粒子の混合物が、冷却導管６０６に流入するとき、層流が、螺旋ねじによって再指向されることによって中断され、非層流を誘発する。
【００６１】
層流撹乱器６０８が、図６Ｂに図示されるように、１つ以上のバンプであるとき、バンプは、冷却導管を通して、ランダムに分布される、または均等に分布されてもよい。いくつかの実施形態では、バンプは、冷却導管６０６のある区分において別の区分より密集または集中してもよい。層流撹乱器６０８が、一連のバンプから成るとき、バンプは、隣接してもよいが、そうである必要はない。
【００６２】
層流撹乱器６０８が、図６Ｃに図示されるように、１つ以上の空気噴霧源を備えるとき、層流撹乱器流体源６１０が、供給チャネル６１２に流動的に接続され、これは、層流撹乱流体注入ポート６１４を介して、層流撹乱流体を冷却導管６０６に注入することができる。好ましくは、層流撹乱流体は、調質流体と同一タイプの流体であるが、任意の他の不活性ガスであってもよい。複数の空気噴霧源が、使用される場合、層流撹乱流体注入ポート６１４が、冷却導管６０６に沿って、種々の点に環状に配置されてもよい。いくつかの実施形態では、層状流体注入ポート６１４が、急冷チャンバ６０２から指向される。いくつかの実施形態では、層状流体注入ポート６１４は、冷却導管６０６の壁に垂直に、または急冷チャンバ６０２の方向に指向される。高処理量粒子産生システムが動作しているとき、冷却導管６０６の中に注入された層流撹乱流体の力は、冷却導管６０６内の調質流体および粒子の混合物の軌道を改変し、非層流を生じさせることができる。本非層流は、粒子が、冷却導管６０６の壁に沿って蓄積しないように防止する。
【００６３】
層流撹乱器が、図６Ｄに図示されるように、軸方向に配列されたバーまたはブレードによって具現化されるとき、１つ以上の層流撹乱器６０８が、調質流体および粒子の混合物がバーまたはブレード間を流動するように、冷却導管６０６内に設置されてもよい。ブレードまたはバーは、調質流体によって同伴された粒子がバーまたはブレードを通して通過するとき、実質的螺旋渦状パターンが発生され得るように回転してもよい。複数の層流撹乱器６０８が、回転式バーまたはブレードを備える場合、バーまたはブレードは、同一方向または異なる方向に回転してもよい。ブレードが使用される場合、ブレードは、冷却導管６０６の軌道に垂直から平行の任意の配向にあってもよい。図７は、軸を中心として回転するバーを備える、層流撹乱器の一実施形態を図示する。本実施形態では、モータ７０２が、層流撹乱器７００の中心に配置される。モータ７０２に取着される２つ以上のバー７０４は、モータ７０２を中心として環状に配置され、それによって制御される。高処理量粒子産生システムの動作の間、モータ７０２は、バー７０４を中心軸を中心として回転させる。随意に、安定化リム７０６が、層流撹乱器７００の円周を中心として位置付けられ、バー７０２の変位を制限してもよい。バー７０４の回転は、冷却導管６０６内の調質流体中に同伴された粒子の回転を生じさせ、非層流を発生させることができる。非層流は、冷却導管６０６の壁に付着された粒子の取り除きを生じさせることができる。
【００６４】
層流撹乱器６０８は、冷却導管６０６内の材料指向性流を再指向することによって、冷却導管６０６の壁に沿った粒子凝集を制限する。いくつかの粒子は、依然として、導管壁に付着し得る。しかしながら、一定流動再指向は、ガス流内の粒子を壁に付着する粒子と衝突させることによって、付着された粒子を取り除く。層流撹乱器は、結果として、冷却導管６０６の詰まりを防止し、高処理量粒子産生システムをシャットダウンし、冷却導管６０６を清掃する必要性を緩和することによって、連続材料流を可能にする。高処理量粒子産生システムの冷却導管内の層流撹乱器は、したがって、連続かつ一貫した動作および材料処理量のために望ましい。
【００６５】
説明されるシステムは、粒子産生システムが、冷却導管内に詰まりが生じることなく、少なくとも６時間、少なくとも１２時間、少なくとも２４時間、少なくとも４８時間、少なくとも７２時間（３日）、少なくとも３３６時間（１４日）、少なくとも６７２時間（２８日）、または少なくとも１３４４時間（５６日）、少なくとも９グラム／分、少なくとも３０グラム／分、または少なくとも６０グラム／分の流率で継続的に動作することを可能にする。
【００６６】
一定過圧を伴うガス送達システム
典型的粒子産生システムでは、材料処理量は、概して、圧力勾配を使用して維持され、粒子が、プラズマガンから収集デバイスに流動することを可能にする。圧力勾配は、吸引力を収集デバイスの下流に印加し、上流プラズマガンおよび急冷チャンバに対して負圧を発生させることによって、確立されることができる。粒子は、多くの場合、フィルタを使用して、収集デバイス内に収集される。しかしながら、典型的粒子産生システムの動作の間、フィルタは、詰まり、所望の圧力勾配を産生し、連続粒子処理量を確実にするために、より大きな吸引力を要求し得る。フィルタが交換されると、所望の圧力勾配を産生するために、吸引力が低下される必要がある。しかしながら、吸引力は、プラズマガンまたは急冷チャンバの内部圧力を周囲圧力を下回って降下させ、粒子形成の間の周囲ガスの流入に起因して、汚染をもたらし得る。漏出は、プラズマガンを囲繞するガンボックスおよび急冷チャンバ内に、周囲圧力と比較して過圧を産生することによって緩和されることができる。しかしながら、高すぎる過圧は、システムから周囲環境への過剰漏出をもたらし、したがって、過圧が最小限にされることが好ましい。固定過圧をシステムの中に提供することは、吸引力の変動に起因する、システム圧力と周囲圧力との間の圧力差を効果的に最小限にしないであろう。高処理量粒子産生システムを使用した一貫した処理量のために、システムと周囲環境との間の圧力差は、好ましくは、周囲圧力と比較して一定過圧を維持しながら、最小限にされる。
【００６７】
周囲圧力に対する事実上一定システム過圧は、周囲圧力に敏感なシステム過圧モジュールを伴うガス供給システムの使用を通して、維持されることができることが分かっている。システム過圧モジュールによって発生されるシステム過圧は、周囲圧力を上回る固定量で調質流体をガンボックスに供給するように構成されるため、システム漏出および汚染を最小限にすることができる。いくつかの実施形態では、ガス供給システムは、周囲圧力を最小限に上回るが、圧力勾配を維持するために十分な圧力で、調質流体をガンボックスおよび収集システムの両方に送達する。代替として、独立ガス供給システムは、調質流体をガンボックスおよび収集システムに送達する。別の代替では、調質流体は、ガンボックスのみに、供給され、収集デバイスには供給されない。本システムは、高処理量粒子産生システムが、ガンボックスおよび急冷チャンバ内に一定であるが、最小のシステム過圧を維持することを可能にする。好ましくは、システムは、少なくとも１水柱インチ周囲圧力を上回る、または少なくとも２水柱インチ周囲圧力を上回る過圧を維持する。好ましくは、システムは、１０水柱インチ未満周囲圧力を上回る、５水柱インチ未満周囲圧力を上回る、または３水柱インチ未満周囲圧力を上回る過圧を維持する。
【００６８】
図８は、一定過圧を伴う、ガス送達システム８００の一実施形態を図示する。圧力勾配が、調質流体がガンボックス８０２の中に流動し、吸引力が冷却導管８０６の下流の吸引力発生器８０４によって印加されると形成される。いくつかの実施形態では、吸引力発生器８０４は、真空ポンプである。いくつかの実施形態では、吸引発生器８０４は、送風機である。いくつかの実施形態では、吸引発生器は、収集デバイス８０８内に提供される。吸引発生器８０４は、使用済み調質流体を収集デバイス８０８を通して、好ましくは、フィルタ要素８１０を通して引き込む。フィルタ要素８１０は、調質流体流内の残りの粒子を除去し、濾過された出力を産生するように構成される。高処理量粒子産生システムの連続動作の間、フィルタ要素８１０は、詰まり得、吸引力を増加する必要性をもたらし得る。システム過圧は、ガンボックス８０２を介して、調質流体を急冷チャンバ８１４に供給する、システム過圧モジュール８１２を利用することによって維持されることができる。
【００６９】
ガス送達システム８００の一実施形態では、１つ以上の調質流体リザーバ８１６が、ガス供給システムの中に統合され、システム過圧モジュール８１２に流動的に接続される。いくつかの実施形態では、１つ以上の調質流体供給弁８１８が、随意に、任意の調質流体リザーバ８１６とシステム過圧モジュール８１２との間に設置されてもよい。１つを上回る調質流体リザーバ８１６が使用される、ある実施形態では、流体タイプは、同一タイプまたは異なるタイプであってもよい。一実施形態では、調質流体リザーバ８１６は、アルゴンを含有する。調質流体は、調質流体供給導管８２０を介して、調質流体リザーバ８１６からシステム過圧モジュール８１２に流動する。
【００７０】
システム過圧モジュール８１２は、調質流体リザーバ８１６からガンボックス８０２への流動を調整する。システム過圧モジュール８１２は、調質流体が、一定であるが、周囲圧力に対して最小の過圧でガンボックス８０２に供給されることを確実にする。いくつかの実施形態では、システム過圧モジュール８１２は、単一格納式ユニット内に含有される。いくつかの実施形態では、システム過圧モジュール８１２は、単一格納式ユニット内に含有されない。いくつかの実施形態では、システム過圧モジュール８１２は、任意のユニット内に格納されず、代わりに、導管、弁、および圧力調整器網であってもよい。システム過圧モジュール８１２は、直列形態において流動的に結合される、１つ以上の圧力調整器８２２、８２４、および８２６を備える。いくつかの実施形態では、システム過圧モジュール８１２はまた、１つ以上の圧力解放弁８２８および８３０を備える。
【００７１】
ガス送達システム８００の一実施形態では、調質流体は、調質流体供給導管８２０を介して、システム過圧モジュール８１２に輸送される。調質流体リザーバ８１６は、オリジナル圧力Ｐ１（約２５０−３５０ＰＳＩ等）で、調質流体を調質流体供給導管８２０およびシステム過圧モジュール８１２に供給する。システム過圧モジュール８１２は、入口圧力Ｐ１から、周囲圧力と比較して設定される、出口圧力Ｐ４まで調質流体圧力を減少させる。いくつかの実施形態では、出口圧力Ｐ４は、周囲圧力を固定量上回る。いくつかの実施形態では、出口圧力Ｐ４は、周囲圧力と比較して固定比率を有する。いくつかの実施形態では、システム過圧モジュール８１２は、周囲圧力を約１〜１２水柱インチ上回る出口圧力範囲で、調質流体をガンボックス８０２に供給する。いくつかの実施形態では、システム過圧モジュール８１２は、周囲圧力を約４水柱インチ上回る出口圧力で、調質流体をガンボックス８０２に供給する。いくつかの実施形態では、システム過圧モジュール８１２は、周囲圧力を約８水柱インチ上回る出口圧力で、調質流体をガンボックス８０２に供給する。いくつかの実施形態では、システム過圧モジュール８１２は、周囲圧力約２水柱インチを上回る出口圧力で、調質流体をガンボックス８０２に供給する。いくつかの実施形態では、システム過圧モジュール８１２は、周囲圧力を約１水柱インチ上回る出口圧力範囲で、調質流体をガンボックス８０２に供給する。
【００７２】
いくつかの実施形態では、各圧力調整器８２２、８２４、および８２６は、制御部分８３２、８３４、および８３６と、弁部分８３８、８４０、および８４２とを備える。いくつかの実施形態では、圧力調整器のうちの少なくとも１つは、ダイヤフラムベースの調整機構を使用する。好ましくは、ダイヤフラムベースの調整機構は、ダイヤフラムベースのデマンド弁を備える。典型的には、第１の直列に位置する圧力調整器８２２は、Ｐ１で、調質流体を調質流体供給導管８２０から受容する。制御部分８３８は、Ｐ１からの入力および周囲圧力を使用して、弁部分８３２を制御し、出口圧力Ｐ２（周囲圧力を約５０ＰＳＩ上回る等）で調質流体を放出する。いくつかの実施形態では、第２の直列に位置する圧力調整器８２４は、Ｐ２で調質流体を受容する。制御部分８４０は、入力圧力Ｐ２および周囲圧力を使用して、弁部分８３４を制御し、出口圧力Ｐ３（周囲圧力を約２ＰＳＩ上回る等）で調質流体を放出する。いくつかの実施形態では、第３の直列に位置する圧力調整器８２６は、Ｐ３で調質流体を受容する。制御部分８４２は、入力圧力Ｐ３および周囲圧力を使用して、弁部分８３６を制御し、出口圧力Ｐ４で調質流体を放出する。
【００７３】
いくつかの実施形態では、システム過圧モジュール８１２は、随意に、最終圧力調整器８２６とガンボックス８０２との間に流動的に結合される、１つ以上の独立圧力解放弁８２８および８３０を備えてもよい。いくつかの実施形態では、圧力解放弁８２８および８３０は、受容された圧力が選択された圧力を上回る場合、ガスを周囲環境に通気するように構成される。いくつかの実施形態では、第１の圧力解放弁８２８は、最終直列圧力調整器８２６から、圧力Ｐ４でガスを受容する。いくつかの実施形態では、Ｐ４が選択された閾値を上回る場合、圧力解放弁８２８は、ガスを周囲環境に通気し、ガンボックス８０２への入口圧力を減少させる。いくつかの実施形態では、選択された閾値は、通常動作下、圧力解放弁８２８がアクティブ化されないように、周囲圧力と比較して比較的に高い。いくつかの実施形態では、システム過圧モジュール８１２は、異なる感度を有する複数の圧力解放弁８２８および８３０を備え、異なる閾値に設定される。好ましくは、第２の直列に配置された圧力解放弁８３０は、第１の直列に配置された圧力解放弁８２８より低い閾値を有する。
【００７４】
連続かつ一貫した材料処理量を伴う、高処理量粒子産生システムでは、プラズマガンおよび急冷チャンバの圧力を周囲圧力を最小限に上回るように維持することによって、汚染を回避することが望ましい。システムと周囲環境との間の圧力差を減少させながら、調質流体をガンボックスに周囲圧力と比較して一定過圧で送達するように、ガス送達システムを構成することによって、継続的に動作される高処理量粒子産生システムの汚染は、最小限にされるであろう。これは、一貫した材料処理量および高品質ナノ粒子の産生を可能にする。
【００７５】
調質流体浄化および再循環システム
ナノ粒子産生システムを通して一定材料流を確実にするために、大量の高純度調質流体が、使用されてもよい。典型的粒子産生システムでは、使用済み調質流体は、概して、周囲環境の中に通気される。本解決策は、より小さい規模の粒子産生において効果的であり得るが、周囲環境の中への使用済み調質流体の通気は、連続動作に保たれる高処理量粒子産生システムにとって、費用効果的ではなく、または環境的に望ましくない。さらに、使用済み調質流体の通気は、調質流体供給源タンクの頻繁な交換に起因して、粒子産生を減速または停止させ得る。浄化を伴わない、使用済み調質流体の再循環は、システム、原材料、または調質流体と異なる任意の二次流体（作業ガスまたは乱流流体等）内への漏出に起因して、粒子産生システムの中に導入され得る、不純物の蓄積をもたらすであろう。そのような不純物として、限定ではないが、反応性酸化不純物、水素ガス、塩化物化合物、または水が挙げられ得る。費用効果的高処理量粒子産生システムは、調質流体純度を維持しながら、調質流体を再循環させる。これは、より少ない廃棄流体をもたらし、より高い品質粒子産生を確実にし、空の供給タンクを交換するときに生じ得る、システムシャットダウンを回避する。
【００７６】
調質流体は、高処理量粒子産生システム内で再循環され、コストがかかる調質流体の無駄を低減させることができる。不純物はまた、調質流体浄化システムを使用した調質流体の再循環の間、除去され、一貫した純調質流体が、システムの中に再循環されることを可能にすることができることが分かっている。調質流体浄化および再循環システムは、再循環および浄化された調質流体を伴う高処理量粒子産生システムの継続的動作を提供し、高処理量粒子産生システムの連続動作のために、費用効果的解決策を提供することができる。
【００７７】
図９は、高処理量粒子産生システムとの動作時の調質流体浄化および再循環システムの一実施形態を図示する。高処理量粒子産生システムが動作している間、作業ガス９０２および原材料９０４が、プラズマガン９０６に導入される。プラズマガン９０６は、急冷チャンバ９０８の中に排出される前に、プラズマを発生させ、導入された原材料および作業ガスとの高温反応性混合物を形成する。いったん急冷チャンバ９０８内に入ると、高温反応性混合物は、調質流体によって冷却される。調質流体流中に同伴された冷却粒子は、収集デバイス９１２によって収集される前に、冷却導管９１０を通して通過する。使用済み調質流体は、任意の不純物とともに、調質流体浄化システム９１６に導入される前に、真空または送風機等の吸引力発生器９１４によって、システムを通して引き込まれる。
【００７８】
調質流体浄化システム９１６は、使用済み調質流体を受け取り、より浄化された調質流体を放出するように構成される、任意のシステムであってもよい。図９は、調質流体浄化および再循環システムの一実施形態を図示する。調質流体浄化システム９１６の中への使用済み調質流体の流入に応じて、コンプレッサ９１８が、使用済み調質流体をガス浄化器９２０の中に押勢する。ガス浄化器９２０は、限定ではないが、加熱または周囲温度ゲッタ、乾燥器、重力分離、水酸化物系の集塵器、または他の化学触媒を含む、不純物をガスから除去する、任意の公知のシステムを含んでもよい。いくつかの実施形態では、除去されたガス状不純物は、解放通気口９２２を通して、周囲環境内に廃棄されてもよい。いくつかの実施形態では、不純物は、交換可能カートリッジ上に捕捉されてもよい。
【００７９】
いくつかの実施形態では、圧力解放弁９２４、温度制御モジュール９２６、またはフィルタ９２８がそれぞれ、随意に、吸引力発生器９１４とコンプレッサ９１８との間に配置され、流動的に接続されてもよい。圧力解放弁９２４は、圧力が所定の閾値を上回る場合、使用済み調質流体を周囲の中に放出するように構成されてもよい。温度制御モジュール９２６は、好ましくは、熱交換器であって、浄化に先立って、使用済み調質流体の温度を低下させる役割を果たしてもよい。フィルタ９２８は、限定ではないが、粒子フィルタまたは化学フィルタであってもよい。
【００８０】
ガス浄化器９２０の下流には、１つ以上の圧力調整器９３０が、浄化された調質流体がガンボックス９３４に指向され、再循環サイクルを完了する前に、配置されてもよい。圧力調整器９３０は、浄化された調質流体を所定の出口圧力で放出するように構成されてもよい。いくつかの実施形態では、圧力調整器９３０の出口圧力は、周囲圧力を上回る固定量である。いくつかの実施形態では、圧力調整器９３０の出口圧力は、周囲圧力と比較して、固定比率を有する。いくつかの実施形態では、圧力調整器９３０は、周囲圧力を約１〜２５０水柱インチ上回る出口圧力範囲で、調質流体を放出する。調質流体浄化システム９１６が、図９に図示されるように、浄化された調質流体を直接ガンボックス９３４に再循環させるように構成されるとき等、いくつかの実施形態では、圧力調整器９３０は、周囲圧力を約１〜１２水柱インチ上回る出口圧力範囲で、浄化された調質流体を放出するように構成されてもよい。調質流体浄化および再循環システム９１６が、システム過圧モジュールの中に統合される（以下および図１０に説明されるように）とき等、代替実施形態では、圧力調整器９３０は、周囲圧力を約１２〜２５０水柱インチ上回る出口圧力範囲で、浄化された調質流体を放出するように構成されてもよい。いくつかの実施形態では、１つ以上の圧力解放弁９３２が、圧力調整器９３０の下流かつガンボックス９３４に先立って、配置されてもよい。存在する場合、圧力解放弁９３２は、浄化された調質流体を所定の圧力で放出するように構成されることができる。
【００８１】
いくつかの実施形態では、調質流体浄化システム９１６は、１つ以上の背圧調整器９３８を含み得る、背圧流ループ９３６を含んでもよい。背圧流ループは、浄化された調質流体の一部をガス浄化器９２０の出力からコンプレッサ９１８の上流のシステムの主導管に迂回させる。概して、高処理量粒子産生システムの動作の間、背圧流ループ９３６は、非アクティブである。しかしながら、圧力が、システム内で時に高まり得、ガンボックス９３４への超高圧力の送達は、高処理量粒子産生システムの敏感な構成要素を損傷させ得る。圧力は、浄化された調質流体を周囲環境の中に通気させることによって解放され得る。しかしながら、調質流体の無駄を回避することが、好ましい。調質流体の一部を、圧力が、概して、より低い、コンプレッサの上流に迂回させることによって、本調質流体は、回収され得る。背圧調整器９３８は、圧力が所定の圧力を上回るとき、背圧流ループ９３６をアクティブ化するように構成されることができる。
【００８２】
高処理量粒子産生システムの動作の間、一貫した処理量は、概して、ほぼ純粋である調質流体の連続流動に依存する。粒子産生プロセスの間に導入される作業ガスおよび原材料もまた、頻繁に、不純物を導入し、システム内に蓄積される場合、産生されるナノ粒子の品質を劣化させ得る。使用済み調質流体の廃棄は、不純物の蓄積を最小限にするが、しかしながら、連続動作における高処理量粒子産生システムにとって、コスト効果的ではない。調質流体浄化および再循環システムは、使用済み調質流体を浄化し、それをシステムの中に再循環させ、高処理量粒子産生システムの費用効果的連続使用を可能にすることができる。好ましくは、ナノ粒子産生システムの中に導入された少なくとも５０、少なくとも８０重量％、少なくとも９０重量％、または少なくとも９９重量％の調質流体が、浄化され、再循環される。
【００８３】
一定過圧を伴うガス送達システムと調質流体浄化および再循環システムの統合
高処理量粒子産生システムの好ましい実施形態では、一定過圧を伴うガス送達システムと調質流体浄化および再循環システムの両方が、利用される。ガス送達システムと調質流体浄化および再循環システムの出力は、異なる圧力を有し得るため、両システムは、調質流体のガンボックスへの送達に先立って、統合されることが好ましい。両システムの同時使用を通して、浄化および再循環された調質流体が、周囲圧力と比較して最小限の加圧で、ガンボックスに提供され、廃棄される調質流体、不純物、およびシステム漏出を制限することができる。さらに、ガス送達システムと調質流体浄化および再循環システムの同時使用は、粒子産生または再循環プロセスの間、調質流体のある程度の損失がある場合でも、十分な調質流体が、高処理量粒子産生システムの連続使用の間、システムに供給されることを確実にする。
【００８４】
図１０は、調質流体浄化および再循環システム１００４と統合されたシステム過圧モジュール１００２の一例示的実施形態を図示する。本統合されたシステムでは、吸引力発生器１００６、好ましくは、真空または送風機は、使用済み調質流体を調質流体浄化システム１００４に送達する。使用済み調質流体の流体浄化システム１００４の中への流入に応じて、コンプレッサ１００８は、使用済み調質流体をガス浄化器１０１０の中に押勢する。いくつかの実施形態では、圧力解放弁１０１２、温度制御モジュール１０１４、またはフィルタ１０１６がそれぞれ、随意に、吸引力発生器１００６とコンプレッサ１００８との間に配置され、そこに流動的に接続されてもよい。
【００８５】
システム過圧モジュール１００２は、周囲圧力と比較して設定される、出口圧力Ｐ４で、調質流体をガンボックス１０１８に送達するように構成される。いくつかの実施形態では、出口圧力Ｐ４は、周囲圧力を上回る固定量である。いくつかの実施形態では、出口圧力Ｐ４は、周囲圧力と比較して固定比率を有する。いくつかの実施形態では、システム過圧モジュール１００２は、周囲圧力を約１〜１２水柱インチ上回る出口圧力範囲で、調質流体をガンボックス１０１８に供給する。システム過圧モジュール１００２が、調質流体浄化および再循環システムと統合されると、システム過圧モジュール１００２は、調質流体を２つ以上の源から受容する。いくつかの実施形態では、システム過圧モジュール１００２は、圧力Ｐ１で、調質流体を１つ以上の調質流体リザーバ１０２０から、圧力Ｐ５で、調質流体浄化および再循環システム１００４から受容する。いくつかの実施形態では、１つ以上の調質流体供給弁１０２２が、随意に、任意の調質流体リザーバ１０２０とシステム過圧モジュール１００２との間に設置されてもよい。
【００８６】
いくつかの実施形態では、システム過圧モジュール１００２は、調質流体供給導管１０２４に沿って直列に配置される、１つ以上の圧力調整器を備える。図１０に図示されるように、圧力調整器１０２６、１０２８、および１０３０はそれぞれ、制御部分１０３２、１０３４、および１０３６と、弁部分１０３８、１０４０、および１０４２とを備える。いくつかの実施形態では、圧力調整器のうちの少なくとも１つは、ダイヤフラムベースの調整機構を使用する。好ましくは、ダイヤフラムベースの調整機構は、ダイヤフラムベースのデマンド弁を備える。第１の直列に位置する圧力調整器１０２６は、初期圧力Ｐ１で、調質流体を１つ以上の調質流体リザーバ１０２０から受容する。制御部分１０３２は、Ｐ１からの入力および周囲圧力を使用して、弁部分１０３８を制御し、出口圧力Ｐ２（周囲圧力を約５０ＰＳＩ上回る等）で、調質流体を放出する。いくつかの実施形態では、第２の直列に位置する圧力調整器１０２８は、入力圧力Ｐ２で調質流体を受容する。制御部分１０３４は、入力圧力Ｐ２および周囲圧力を使用して、弁部分１０４０を制御し、出口圧力Ｐ３（周囲圧力を約２ＰＳＩ上回る等）で調質流体を放出する。
【００８７】
ガス浄化器１０１０の下流には、１つ以上の圧力調整器１０４４が、ガス浄化器１０１０とシステム過圧モジュール１００２との間に配置されてもよい。圧力調整器１０４４は、制御部分１０４６と、弁部分１０４８とを備える。圧力調整器１０４４は、浄化された調質流体をガス浄化器１０１０から受容し、浄化された調質流体を所定の出口圧力で放出するように構成されてもよい。制御部分１０４６は、入力圧力からの入力および周囲圧力を使用して、弁部分１０４８を制御し、出口圧力Ｐ５（周囲圧力を約１００水柱インチ上回る等）で調質流体を放出する。随意に、圧力解放弁１０５０が、圧力調整器１０４４の下流に配置され、Ｐ５が所定の閾値を上回るとき、浄化された調質流体を周囲の中に放出するように構成されてよい。
【００８８】
調質流体浄化システム１００４は、再循環導管１０５２を介して、浄化された調質流体をシステム過圧モジュール１００２に放出する。再循環導管１０５２は、接合部１０５４において、調質流体供給導管１０２４と接続する。図１０は、第２の直列に配置される圧力調整器１０２８と第３の直列に配置される圧力調整器１０３０との間に配置された接合部１０５４を図示するが、接合部は、調質流体供給導管１０２４に沿った任意の位置に配置されてもよい。好ましくは、Ｐ５は、接合部１０５４のすぐ上流の調質流体供給導管１０２４内の圧力より高い圧力にある。例えば、図１０に図示されるように、Ｐ５は、Ｐ３を上回ることが好ましい。
【００８９】
図１０に図示される実施形態では、システム過圧モジュール１００２内の第３の直列に配置される圧力調整器１０３０は、Ｐ３およびＰ５に依存する圧力で、調質流体を受容する。制御部分１０３６は、入力圧力および周囲圧力を使用して、弁部分１０４２を制御し、出口圧力Ｐ４で調質流体を放出する。
【００９０】
いくつかの実施形態では、調質流体浄化システム１００４は、１つ以上の背圧調整器１０５８を含み得る、背圧流ループ１０５６を含んでもよい。背圧流ループは、ガス浄化器１０１０の出力から浄化された調質流体の一部をバックコンプレッサ１００８の上流のシステムの主導管に迂回させる。概して、高処理量粒子産生システムの動作の間、背圧流ループ１０５６は、非アクティブである。背圧調整器１０５８は、圧力が所定の圧力を上回ると、背圧流ループ１０５６をアクティブ化するように構成されることができる。
【００９１】
いくつかの実施形態では、システム過圧モジュール１００２は、随意に、最終圧力調整器１０３０とガンボックス１０１８との間に流動的に結合される、１つ以上の独立圧力解放弁１０６０および１０６２を備えてもよい。いくつかの実施形態では、圧力解放弁１０６０および１０６２は、受容された圧力が選択される圧力を上回る場合、ガスを周囲環境に通気するように構成される。いくつかの実施形態では、第１の圧力解放弁１０６０は、最終直列圧力調整器１０３０から圧力Ｐ４でガスを受容する。いくつかの実施形態では、Ｐ４が選択された閾値を上回る場合、圧力解放弁１０６０は、ガスを周囲環境に通気し、ガンボックス１０１８への入口圧力を減少させる。いくつかの実施形態では、選択された閾値は、通常動作下、圧力解放弁１０６０がアクティブ化されないように、周囲圧力と比較して比較的に高い。いくつかの実施形態では、システム過圧モジュール１００２は、異なる感度を有する、複数の圧力解放弁１０６０および１０６２を備え、異なる閾値に設定される。好ましくは、第２の直列に配置される圧力解放弁１０６２は、第１の直列に配置される圧力解放弁１０６０より低い閾値を有する。
【００９２】
説明されるように構成されることによって、ガス供給システムと調質流体浄化および再循環システムは、吸引力発生器によって生じる圧力変動または周囲圧力の変動にかかわらず、ガンボックス内の周囲圧力と比較して一定過圧で、浄化された調質流体を供給するように統合される。連続使用における高処理量粒子産生システムは、実質的量の調質流体を利用するため、周囲圧力を最小限に上回る圧力で、使用済み調質流体を浄化および再循環させることができる、システムを有することが好ましい。
【００９３】
フィルタバックパルス
典型的粒子産生システムでは、新しく産生された粒子は、システム出力を１つ以上のフィルタ要素を通して流動させることによって、収集デバイス内に収集される。使用済み調質流体によって同伴された粒子は、使用済み調質流体がフィルタ要素を通して通過し、排気または再循環される間、フィルタ要素によって留保される。しかしながら、高処理量粒子産生システムの連続動作の間、フィルタ要素は、新しく発生された粒子の蓄積によって詰まり得る。システム動作および材料処理量は、収集デバイスの下流に増加した吸引力を印加することによって、比較的に短時間の間、維持されることができるが、システムシャットダウンが、最終的に、粒子出力を収集し、フィルタ要素を清掃および／または交換するために要求される。
【００９４】
詰まりフィルタ要素の詰まりに起因するシステムシャットダウンは、１つ以上のバックパルスをフィルタに印加し、粒子を放出させ、次いで、収集容器内に収集され得ることによって、通常システム動作および処理量を中断せずに、高処理量粒子産生システム内で最小限にされることができることが分かっている。各バックパルスは、流体、好ましくは、調質流体のバーストを使用して生成されてもよい。本バーストは、比較的に短時間間隔および収集デバイスの動作圧力と比較して高圧力で生じ得る。各バックパルスの圧力は、フィルタ要素から粒子を取り除き、粒子が収集容器の中に落下することを可能にするために十分に高くあるべきである。いくつかの実施形態では、バックパルスは、フィルタを反転させ得るが、フィルタ要素の反転は、本発明に必要ではない。バックパルスは、手動で、定期的間隔で、あるいはセンサが材料流率の降下を検出すると、または所望の流率を維持するために必要な吸引力が所定の閾値を超えて増加すると、印加されてもよい。いくつかの実施形態では、センサは、圧力センサまたは流率センサであってもよい。いくつかの実施形態では、単一バックパルスが、使用されてもよい一方、他の実施形態では、バックパルスは、一連の２つ以上のバーストにおいて生じてもよい。
【００９５】
図１１は、フィルタバックパルスシステムを伴う、高処理量粒子産生システムの一実施形態を図示する。粒子産生の間、新しく発生された粒子は、プラズマガン１１０２から、急冷チャンバ１１０４および冷却導管１１０６を通して、収集デバイス１１０８の中に流動する。使用済み調質流体は、フィルタ要素１１１０を通して通過し、新しく産生された粒子は、フィルタ要素１１１０の表面上に蓄積し得る。いくつかの実施形態では、新しく産生された粒子の大部分または実質的に全部が、フィルタ要素１１１０の表面上に蓄積する。使用済み調質流体は、吸引力発生器１１１２によって、収集デバイス１１０８から引き込まれ続け、再循環される、周囲圧力に通気される、または別様に配置されてもよい。吸引力発生器１１１２は、例えば、真空または送風機であってもよい。いったん粒子がフィルタ要素１１１０上に蓄積し始めると、吸引力は、吸引力発生器１１１２によって、継続して増加され、固定材料流率を維持し得る。吸引力発生器１１１２は、吸引力を永続的に増加不能であるため、かつ一貫した流率が望ましいため、いったん材料流率が、所定の閾値を下回って、例えば、所望の材料流率の９５％を下回って、または例えば、所望の材料流率の９０％を下回って、または例えば、所望の材料流率の８０％を下回って低下すると、あるいは吸引力発生器１１１２が、所定の閾値、例えば、容量の９５％、または例えば、容量の９０％、または例えば、容量の８０％を上回る吸引力を印加すると、フィルタバックパルスシステムは、圧力蓄積を解放し、通常システム動作を回復するように動作してもよい。いくつかの実施形態では、センサ１１１４、例えば、流率センサまたは圧力センサが、吸引力発生器１１１２に固定され、フィルタバックパルスの動作をトリガしてもよい。
【００９６】
フィルタバックパルスシステムの一実施形態では、バックパルス流体リザーバ１１１６が、第１の圧力調整器１１１８に流動的に接続され、これは、順に、バックパルスタンク１１２０に流動的に接続される。いくつかの実施形態では、バックパルス流体リザーバ１１１６は、調質流体、例えば、アルゴンを含有する。第１の圧力調整器１１１８は、バックパルスシステムが動作していないとき、バックパルスタンク１１２０が、所定の圧力で、調質流体で加圧されるように、所定の圧力で調質流体をバックパルスタンク１１２０に放出するように構成される。いくつかの実施形態では、第１の圧力調整器１１１８は、約８０ｐｓｉ〜約１４０ｐｓｉで調質流体をバックパルスタンク１１２０に放出するであろう。いくつかの実施形態では、第１の圧力調整器１１１８は、約１００ｐｓｉ〜約１２０ｐｓｉで調質流体をバックパルスタンク１１２０に放出するであろう。
【００９７】
いくつかの実施形態では、バックパルスタンク１１２０は、第２の圧力調整器１１２２に流動的に接続され、これは、バックパルス放出導管１１２４に接続される。第２の圧力調整器は、所定の圧力で調質流体を放出するように構成される。いくつかの実施形態では、第２の圧力調整器１１２２は、第１の圧力調整器１１１８が調質流体を放出するように構成される同一圧力で、調質流体を放出するように構成される。他の実施形態では、第２の圧力調整器１１２２は、第１の圧力調整器１１１８より低い圧力で調質流体を放出するように構成される。バックパルス放出導管１１２４は、バックパルスシステムによって放出される調質流体が、通常システム動作の間の使用済み調質流体流と反対軌道において、フィルタ要素１１１０に向かって指向されるように配置される。
【００９８】
いくつかの実施形態では、２方直動式ソレノイド弁１１２６が、バックパルス放出導管１１２４に沿って配置される。２方直動式ソレノイド弁１１２６は、フィルタバックパルスシステムのためのトリガ機構として作用することができる。フィルタバックパルスシステムの動作に係合するための信号、例えば、手動信号またはセンサ１１１４からの信号の受信に応じて、２方直動式ソレノイド弁１１２６は、調質流体を加圧されたバックパルスタンク１１２０からバックパルス放出導管１１２４に放出することができ、そこで、フィルタ要素１１１０に送達されることができる。いくつかの実施形態では、２方直動式ソレノイド弁１１２６は、調質流体の単一パルスを放出する。他の実施形態では、２方直動式ソレノイド弁１１２６は、一連の２つ以上のパルスを放出することができる。パルス長は、任意の時間長さであることができるが、典型的には、約０．１秒〜約０．５秒の長さである。２方直動式ソレノイド弁１１２６が、一連の２つ以上のパルスを放出するとき、典型的には、パルス間に約０．１秒〜約０．５秒の遅延が存在する。
【００９９】
いったんバックパルスシステムが最小されると、フィルタ要素１１１０の表面上に蓄積された粒子は、取り除かれる。典型的には、取り除かれた粒子は、収集容器１１２８の中に落下し、留保されることができる。詰まりが取り除かれたフィルタ要素１１１０は、次いで、高処理量粒子産生システムのシャットダウンを要求せずに、使用され続けることができる。説明されるシステムは、収集デバイス１１０８内のフィルタ要素１１１０を交換する必要なく、粒子産生システムが、少なくとも６時間、少なくとも１２時間、少なくとも２４時間、少なくとも４８時間、少なくとも７２時間（３日）、少なくとも３３６時間（１４日）、少なくとも６７２時間（２８日）、または少なくとも１３４４時間（５６日）、少なくとも９グラム／分、少なくとも３０グラム／分、または少なくとも６０グラム／分の流率で継続的に動作することを可能にする。
【０１００】
「実施形態」に関連する前述の特徴および選好は、別々の選好であって、その特定の実施形態のみに限定されない。すなわち、それらは、技術的に実行可能である場合、他の実施形態からの特徴と自由に組み合わせられてもよく、特徴の好ましい組み合わせを形成してもよい。
【０１０１】
説明は、当業者が、本発明を作製および使用することを可能にするために提示され、特許出願およびその要件の文脈において提供される。説明される実施形態の種々の修正が、当業者に容易に明白となり、本明細書の一般原理は、他の実施形態に適用されてもよい。したがって、本発明は、示される実施形態に限定されることを意図するものではなく、本明細書に説明される原理および特徴と一貫した最広範囲であると見なされるべきである。最後に、本願に参照される特許および刊行物の開示全体は、参照することによって本明細書に組み込まれる。
【図１】
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【図２Ｃ】
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【図２Ｄ】
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【図２Ｅ】
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【図２Ｆ】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図３Ｃ】
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【図３Ｄ】
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【図３Ｅ】
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【図３Ｆ】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図６Ｃ】
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【図６Ｄ】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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