(57)【要約】  本発明の目的は、作動室と、上部及び下部の高電流放電電極に接続されたプレスとを備え、プレスにより加えられる圧力を受ける焼結粉末が電極の間に配置された、粉末材料の固化のための装置である。上部及び下部の電極には、電源ユニットを備え、トランジスタスイッチである高電流スイッチにより閉じられる容量性回路が接続されている。また本発明の目的は、本発明に係る装置での粉末材料の固化方法である。この方法では、粉末材料が、１〜２００ＭＰａの圧力と、トランジスタスイッチを開閉することにより生成される強度１〜８０ｋＡ、繰り返し周波数０．１〜１００Ｈｚの電流パルスによる固化との同時処理を受ける。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
作動室と、上部電極及び下部電極に接続されたプレスとを備える粉末材料固化装置であって、
前記上部電極及び下部電極の間のダイに前記プレスが圧力をかける固化粉末が収容され、前記上部電極及び下部電極に容量性回路が接続され、前記容量性回路が、電源ユニットと、焼結されている試料を通じて前記容量性回路を閉じる高電流スイッチとを備えた粉末材料固化装置において、
前記高電流スイッチがトランジスタスイッチ（７）であることを特徴とする粉末材料固化装置。
【請求項２】
前記作動室（２）が、真空封止され、且つ低い周囲圧力で焼結を行うための真空システムを備え、前記上部電極（４）及び前記下部電極（３）が、前記作動室（２）から絶縁されていることを特徴とする前記請求項１に記載の粉末材料固化装置。
【請求項３】
前記作動室（２）が、真空封止され、且つ処理ガス中で焼結を行うためのガス投与手段をさらに備えることを特徴とする請求項１又は２に記載の粉末材料固化装置。
【請求項４】
前記トランジスタスイッチ（７）が、並列に接続された８個のトランジスタを備えることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の粉末材料固化装置。
【請求項５】
前記トランジスタスイッチ（７）が、矩形パルスを形成するように構成されていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の粉末材料固化装置。
【請求項６】
前記トランジスタスイッチ（７）が、制御信号の波形に応じて、焼結集合に同じ高さの振幅の短パルスの形式でエネルギーを供給し、且つ同じエネルギーをキャパシタ蓄電池の放電の周期的振動衰調波形で供給するように構成されていることを特徴とする請求項５に記載の粉末材料固化装置。
【請求項７】
前記トランジスタスイッチ（７）のトランジスタが、調整ターンオン遅延パス（６１）と調整ターンオフ遅延パス（６２）とを備える制御回路（６０）に接続されていることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の粉末材料固化装置。
【請求項８】
温度測定手段（１０、１１）をさらに備えることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載の粉末材料固化装置。
【請求項９】
前記容量性回路が、５０〜１０００μＦの等価静電容量と１５ｋＶの極大作動電圧とを備えるキャパシタ蓄電池（６）であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか一項に記載の粉末材料固化装置。
【請求項１０】
焼結粉末が前記焼結粉末に圧力をかけるプレスに接続された２つの電極の間のダイに配置され、電源ユニットを備え高電流スイッチにより閉じられる容量性回路を通じて前記電極に電圧が印加される粉末材料固化方法において、
前記焼結粉末が、１〜２００ＭＰａの圧力と、トランジスタスイッチ（７）である高電流スイッチを開閉することにより生成される強度１〜８０ｋＡ、繰り返し周波数０．１〜１００Ｈｚの電流のパルスによる固化との同時処理を受けることを特徴とする粉末材料固化方法。
【請求項１１】
０．５〜１５ｋＶの電圧まで充電された容量性回路のキャパシタの蓄電池を放電することにより電流パルスが生成されることを特徴とする請求項１０に記載の粉末材料固化方法。
【請求項１２】
前記トランジスタスイッチに、キャパシタ蓄電池を放電する回路を切断する制御信号が放電時に与えられ、トランジスタをオフにする瞬間が、矩形のキャパシタ蓄電池放電電流パルスが得られるように選択されることを特徴とする請求項１０又は１１に記載の粉末材料固化方法。
【請求項１３】
前記固化が、固化される材料の融解温度又は固化される材料の母材の融解温度の０．５〜０．８の温度で実行されることを特徴とする請求項１０〜１２のいずれか一項に記載の粉末材料固化方法。
【請求項１４】
焼結粉末が、金属、セラミック、金属間化合物、及び金属母材と分散非金属粒子とを備える複合物、又はそれらの混合物である粉末材料からなる群より選択されることを特徴とする請求項１０〜１３のいずれか一項に記載の粉末材料固化方法。
【請求項１５】
粉末材料が、特にタングステン、モリブデン、アルミニウム、銅、及びそれらの混合物を含む群より選択される、特に焼結炭化物又は高熱伝導性材料を含む群より選択される硬質材料の母材内の、特にダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４、ＷＣ、Ｔａ、ＺｒＯ２、ＴｉＣ、ＴｉＮ、及びそれらの混合物を含む群より選択されることを特徴とする請求項１４に記載の粉末材料固化方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ナノ結晶、サブミクロン、及びミクロン単位の広範な粉末を焼結し、特にダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４、ＷＣ、Ｔａ、ＺｒＯ２、ＴｉＣ、ＴｉＮ等の粒子を、組合せ又は単体で、タングステン、モリブデン、アルミニウム、銅等の組合せ又は単体である、焼結炭化物又は高熱伝導性材料等の硬質材料の母材内に含む複合材料を製造する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末粒子の多孔質集合を固形物に変化させることにより表される焼結工程は、粒子の多孔質集合における質量運搬に関連する。材料生産の技術の１つに、粉末冶金がある。粉末冶金では、通常、粉末圧縮で自由焼結、ホットプレス、又は熱間等方圧加圧を利用する。
【０００３】
従来の方法による焼結は、しばしば粒成長につながり、結果的に、固結物での粒成長に起因する特性の損失につながる。これは、副結晶又はナノ結晶の粒径を有する材料を固化する場合に特に生じる。ナノ結晶材料の焼結時に特に顕著な粒成長は、固体材料の値の９０％に相当する臨界密度に達した後に見られる。結果として、従来の焼結方法により、粒径が１００ｎｍ未満で且つ理論に近い密度を有する材料を得ることは困難である。
【０００４】
過去１０〜２０年間で、電界活性化焼結法の著しい発展がなされた。これらの方法では、数秒〜１２秒程度のきわめて短い時間に焼結工程し、それによって固化される材料の粒成長を制限することができる。文献では、これらの方法は放電圧縮法（ＥＤＣ：Ｅｌｅｃｔｒｏ  Ｄｉｓｃｈａｒｇｅ  Ｃｏｍｐａｃｔｉｏｎ）と呼ばれている。通常、これらの方法は、電界による活性化を伴う方法に分類される。これらの手法では、従来のホットプレス（ＨＩＰ）と同様に、焼結工程は一軸加圧により実現される。ホットプレスの大きな欠点は、温度が高く、処理時間が長く、固化粉末の加熱の効率性が低いことである。さらに、高い温度と長い固化処理時間は、ナノ結晶の微細構造を備えた材料を得るうえで不利である。電界活性化方法は、焼結材料への熱エネルギーの移転方法も異なる。
【０００５】
従来の焼結では、熱エネルギーは放射及び熱伝導を通じて伝えられ、焼結材料の加熱が焼結物の上部から焼結物の内部に向かって行われる。この加熱方法では、加熱の速度及び効率が低い。
【０００６】
ＥＤＣ等の電界活性化焼結法では、熱エネルギーが焼結材料の体積全体で直接放出される。この加熱方法により、環境へのエネルギー損失が少ないため、電界活性化焼結法のエネルギー効率が高まる。電流パルスによるダイの加熱は従来の方法の直接電流加熱と変わらないが、粉末の加熱ははるかに複雑である。これは、電流が固化粉末を通過し得るパスが多いことに起因する。これらの方法では、焼結工程を活性化する現象が多数発生する。火花放電は、酸化物及び吸着ガスの層を粒子の表面から除去し、新たな接触及びネックをアーク放電により形成する。局所的には、ジュール熱の生成により、接触及びネックが形成され、焼結工程における圧縮がさらに向上する。
【０００７】
ＥＤＣ型では、エネルギー源は数千〜数万ボルトに対応するキャパシタ又はキャパシタ蓄電池である。この解決策は、たとえば、国際特許出願の米国特許第４，９２９，４１５号及び第５，０８４，０８８号で開示されている。この解決策では、文献で示されているように、２４０μＦの静電容量を有するキャパシタ蓄電池が使用され、動作電圧は３〜３０ｋＶであった。この開示及びＥＤＣ型焼結方法の分野における従来技術によると、数千ボルト規模の高電圧を印加することは、特に焼結工程の初期段階で重要であり、焼結されている粉末の粒子間の火花放電の現象に関連する。電気エネルギーを充電及び放電することで、高温の火花又はプラズマの放電が粉末粒子の間に現れる。パルスプラズマは、焼結粉末の表面を活性化し、酸化物層を除去する。電界活性化焼結では、酸化物の除去と、その後の粒子間結合とが、分離膜の熱的及び電気的な破壊からアーク放電に至るまでのさまざまな抵抗加熱現象に起因して発生する。２つの粒子間で生じる電位差は、火花の生成及びイオン化工程の解放に十分な高さとなる。粒子間で生成されたプラズマは、酸化物及び他の不純物を除去することにより、粒子の表面を活性化する役割を果たす。
【０００８】
ＥＤＣ方法の利点には、以下のようなものがある。
低温の焼結工程。
焼結工程時間の短縮。
他の焼結手法では実現できない加熱速度。
電流が試料及び導電性ダイに直接適用される加熱方法により特徴付けられる、高い熱効率。
古典的な方法では作成できない粉末材料を焼結可能。
【０００９】
ＥＤＣ工程では、第１半波振幅が約数十ｋＡ、総放電時間が約１ｍｓの電流サージを生成するために、キャパシタ蓄電池の振動放電を使用する。動作サイクルには、特定の電圧値（数ｋＶ〜数十ｋＶ）までのキャパシタ蓄電池の充電と、その後の負荷回路での振動パルス放電とが含まれる。ＥＤＣ工程は粉末材料を固化するために使用され（Ｏｒｒｕ  Ｒ、Ｌｉｃｈｅｒｉ  Ｒ、Ｌｏｃｃｉ  Ａ  Ｍ、Ｃｉｎｃｏｔｔｉ  Ａ、及びＣａｏ  Ｇ、２００９年、Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．Ｅｎｇ．、Ｒ  ６３  １２７）、エネルギー源は数百マイクロファラッドの静電容量を備える大容量キャパシタである。ＥＤＣは、焼結されている材料への外部圧力と共にキャパシタ蓄電池から直接伝えられる高電圧放電（〜３０ｋＶ）、高パルス電流密度に基づいており、それによって温度の急速な上昇ときわめて高速な焼結工程が達成される。これらの方法では、キャパシタ蓄電池に格納されたエネルギーが、ダイに配置され、加圧の同時処理を受ける焼結粉末に伝えられる。キャパシタ蓄電池の充電とそれに続く放電とのサイクルは、一方では蓄電池を充電する供給ユニットの出力、他方ではキャパシタ又はキャパシタ蓄電池の放電回路を閉じる火花ギャップのパラメータにより制限される周波数で繰り返す。これまでのところ、パルス放電を使用する処理では、トリガモジュールと電気回路を閉じるエアギャップスイッチとを含むシステムをトリガすることにより、インパルスが開始されている。トリガモジュールは、始動側の電極と受け手側の電極との間に電気アークを発生させる。アークの存在により、主電極の間で適切な放電を行うことが可能となるが、数万アンペアの電流密度に起因して、両電極の作動表面が急速に摩耗する。このプロセスは、電極の縁部で特に顕著であるが、これは電流密度がきわめて高いことに起因する。これにより電極の摩耗が進み、よって火花ギャップを含む放電回路の耐久性が大幅に低下する。また、動作の最大周波数も、各放電の後にイオン化空気が存在することに起因して制限される。後続の放電は、電極間の空間からイオン化空気を除去した後で初めて発生し得るが、火花ギャップの構成及び作動電圧に応じて、イオン化空気の除去に少なくとも０．３秒を要する。この時間により、火花ギャップの動作周波数が大幅に制限される。
【００１０】
ＥＤＣ型の焼結方法の商業利用を制限している問題は、火花ギャップ開始電圧が環境条件、特に空気湿度に依存することである。湿度が増加すると、開始電圧が低下し、これが結果的に技術プロセスの再現性を損ない、製造された製品の品質に影響する。この問題は、湿度レベルを自動的に安定させる空気調和室に設備を置くことで解決できる。これは製造コストの上昇を招き、工業条件において厄介である。
【００１１】
火花ギャップもまた、適切な速度への到達と、技術プロセスのパラメータの正確な制御とに関する問題をもたらす。これは、たとえば、高値の電流サージから低値に変更すると同時に、これらのサージの周波数を増やす必要性に関連する。振動キャパシタ蓄電池の放電回路において、そのような変更は、充電電圧を変更することで実現される。放電を火花ギャップの電極間で発生させるには、電極間の位置を変更する必要があり、これには技術プロセスの中断が必要である。
【００１２】
２０年以上も前に米国特許第５０８４０８８号で開示されているにも関わらず、図１ａに示す装置と、これまでのところキャパシタ蓄電池に格納されたエネルギーを使用する固化方法であるＥＤＣ方法の多数の利点とは、工業規模で使用されていない。装置の耐久性の低さは、国際特許出願第２０１０／０７０６２３号パンフレットで開示された装置を適用することで部分的に解決された。この装置では、電源により充電され、加熱されている試料を通じて放電されるキャパシタ蓄電池が使用されている。通常タングステン、モリブデン、又は銅でできている電極が急速に摩耗すると、ＥＤＣ方法の利点を完全に利用することはできなくなる。国際特許出願第２０１０／０７０６２３号パンフレットで提案されている解決策は、図１ｂに示すように、キャパシタ蓄電池を短絡するスイッチと焼結試料との間に接続された電圧変成器を使用することだった。電圧変成器を使用することで、故障なしで長く稼働することが可能になるが、同時に、電流パルス幅が増大し、極大値が減少して（従来技術の電流パルスを図２に示す。ｔｆ値は約３０ｍｓである）、ＥＤＣ工程という考え方の利点を活用することができなくなる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明の目的は、焼結工程時の温度を正確且つ迅速に制御でき、高周波数で繰り返される高くて狭い電流パルスを試料に供給するように構成され、同時に故障なしで長く稼働することができる焼結装置と、粉末材料を焼結する方法であって、ダイヤモンドをベースとする材料の場合はそれらの材料の黒鉛化を伴わない方法とを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明の目的は、作動室と、上部電極及び下部電極に接続されたプレスとを備え、上部電極と下部電極の間のダイに固化粉末が収容され、その固形粉末にプレスが圧力をかける焼結装置により実現される。上部電極及び下部電極には、電源を備え高電流スイッチにより閉じられる容量性回路が接続され、高電流スイッチは、トランジスタスイッチである。
【００１５】
トランジスタスイッチは、並列に接続された８個のトランジスタを備えることが好ましい。
【００１６】
トランジスタスイッチは、矩形パルスを形成するように構成されることが好ましく、制御信号波形に応じて、焼結されている集合に同じ高さの振幅の短パルスの形式でエネルギーを供給し、且つ同じエネルギーをキャパシタ蓄電池の放電の周期的振動衰調波形で供給するように構成されていることが最も好ましい。
【００１７】
トランジスタスイッチの各トランジスタは、調整ターンオン遅延パスと調整ターンオフ遅延パスとを備える個別の制御回路に接続されていることが好ましい。
【００１８】
焼結装置は、温度測定手段をさらに備えることが好ましい。
【００１９】
温度測定手段は、熱電対を備えることが好ましい。
【００２０】
温度測定手段は、高温計を備えることが好ましい。
【００２１】
温度測定手段は、熱画像カメラを備えることが好ましい。
【００２２】
電極は、作動室から直流的に絶縁されていることが好ましい。
【００２３】
装置は、冷媒により電極を冷却する手段を備えることが好ましい。
【００２４】
装置は、焼結工程撮像手段を備えることが好ましい。
【００２５】
容量性回路は、５０〜１０００μＦの等価静電容量と１５ｋＶの極大作動電圧とを備えるキャパシタ蓄電池であることが好ましい。
【００２６】
本発明の目的は、固化材料をその固化材料にパンチを利用して圧力をかけるプレスに接続された２つの電極の間に配置されたダイに配置する粉末材料固化方法を提供することによっても実現される。電圧は、電源を備え、トランジスタスイッチにより閉じられる容量性回路を使用して電極に印加される。粉末材料は、１〜２００ＭＰａの圧力の加圧と、キャパシタ蓄電池の充電電圧に応じて、トランジスタスイッチを開くことにより生じる強度１〜８０ｋＡ、繰り返し周波数０．１〜１００Ｈｚの高電流電気パルスによる焼結工程との同時処理を受ける。電流パルスは、０．５〜１５ｋＶの電圧まで充電された容量性回路のキャパシタの蓄電池を放電することにより得られることが好ましい。
【００２７】
トランジスタスイッチには、キャパシタ蓄電池放電回路を切断する制御信号が放電時に供給されることが好ましく、それによってキャパシタ蓄電池放電回路の矩形パルスが実現されることが最も好ましい。
【００２８】
粉末材料は、電流パルスの処理を受ける前に、大気圧又は低圧（１・１０−８Ｐａ）で、中性ガス又は他の処理ガス中において、１〜２００ＭＰａの負荷を押圧する処理を予め受けることが好ましい。
【００２９】
固化は、固化される材料の溶解温度又は固化される材料の母材の溶解温度の０．５〜０．８の温度で実行されることが好ましい。
【００３０】
使用される粉末材料は、金属、セラミック、金属間化合物、金属母材と分散非金属粒子とを備える複合物、及びそれらの混合物であることが好ましい。
【００３１】
使用される粉末材料は、タングステン、モリブデン、アルミニウム、銅等の組合せ又は単体である、焼結炭化物又は高熱伝導性材料等の硬質材料の母材内の、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４、ＷＣ、Ｔａ、ＺｒＯ２、ＴｉＣ、ＴｉＮの組合せ又は単体であることが好ましい。
【００３２】
火花ギャップをトランジスタスイッチで置換することで、以下の利点が得られる。
スイッチの耐久性の劇的な向上。
電流サージの再現性。
スイッチ操作の周波数の向上（真空スイッチ及びエアギャップスイッチでは実現不可能）。
保守費用の低減（摩耗した電極の交換が不要）。
【００３３】
本発明に係る焼結装置の利点は、独自の焼結パラメータ群、特に１〜８０ｋＡの放電電流と最大１００Ｈｚの放電繰り返し周波数の範囲内での任意の調整された形状及び強度の組合せを提供できることである。
【００３４】
本発明に係る焼結装置の利点は、トランジスタスイッチをいつでもオフにできることである（蓄電池の振動放電は不要）。この解決策により、数百マイクロ秒の幅と、僅か数ｋＡからの調整強度とを有する矩形パルスを形成することができる電流パルスの形成は、他の既知の半導体スイッチ又は機械式スイッチを使用して実現することはできない。
【００３５】
本発明に係る焼結装置の利点は、以下のいずれかにより、焼結されている集合にエネルギーを周期的に伝達できることである。
同じ高さの振幅の短パルスの形式で伝達する。
同じエネルギーをキャパシタ蓄電池の放電の周期的振動衰調波形、すなわち不足減衰波形の形式で伝達する。
【００３６】
本発明の目的を図面の実施形態で示す。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１ａ】キャパシタ蓄電池を備えた焼結装置のブロック図である。
【図１ｂ】変更された装置のブロック図である。
【図２】従来技術の装置における電流パルス波形を示す図表である。
【図３】本発明に係る装置のブロック図である。
【図４】本発明に係る装置のパラメータを表形式で示す図である。
【図５】本発明に係る装置の電流パルス波形を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００３８】
図３は、粉末焼結装置のブロック図である。焼結サイクルは次のとおりである。電源がキャパシタを充電し、その後キャパシタがキャパシタ蓄電池に接続された２つのパンチの間の黒鉛ダイに配置された焼結粉末を通じて放電する。キャパシタ蓄電池の放電を制御するため、トランジスタスイッチが使用される。焼結工程では、決められた数のキャパシタ放電サイクルを、指定された周波数及び充電電圧で行う必要がある。キャパシタの放電時に焼結されている粉末を流れる電流の強度は数ｋＡ〜数十ｋＡに達し、幅は数百マイクロ秒である。後続パルスの分離に関する、１秒未満〜数秒までのきわめて短い電流パルス幅により、焼結粉末の加熱及び冷却の特定の条件が作り出される。電流が流れる間に、焼結されている粉末が高温に加熱され、加熱が終わると、決められた焼結温度まで急速に冷却される。キャパシタ蓄電池の放電電流パルスの幅は決められており、システムの等価回路のパラメータに直接起因する。パルス幅に関するパルスの分離を低減する可能性は、スイッチをオン及びオフにすることができる周波数に依存する。
【００３９】
本発明に係る装置は、焼結工程及び焼結粉末の冷却工程で圧力をかける液圧プレス１を備え、プレスのパンチの間に、焼結粉末６が配置される。試料６は、黒鉛ダイ９の内部の上部電極４と下部電極３との間に位置する。黒鉛ダイ９と、パンチ１２ａ、１２ｂと、焼結粉末６とは、作動室２に封じ込められ、焼結工程を大気圧又は低圧（１・１０−８Ｐａ）で中性ガス又は他の処理ガスが作動室に継続的に供給された状態で行うことを可能にする。焼結工程を大気圧で行うと、ナノ結晶サイズの粉末から、酸化物又は吸着ガスの層を含まない純粋な粒界を備えたナノ結晶焼結体を得ることができる。焼結工程を水素等の処理ガス中で行うと、強力な還元性雰囲気を得ることができる。
【００４０】
焼結室は、低磁性のステンレス鋼からなり、一側方より開かれる。側方部及び後方部に、処理ガス注入口と、真空システムへの接続部とが配置されている。ガス投与手段は図面に示されていない。図示されていない真空ポンプシステムは、工業条件で作動するように構成され高真空の急激な低下への耐性を有する真空ポンプを備える。真空室は、少なくとも１０−８Ｐａの真空気密性を有する。黒鉛ダイに配置された焼結粉末を押圧する電極３、４は、処理室から電気的に絶縁された高電流放電電極であると同時に、可動式の真空通路でもある。電極３、４は、冷却媒体により冷却され、冷却媒体により冷却される作動室２から絶縁されている。冷却媒体は、通常は水又は変圧器油である。電極３、４は、キャパシタ蓄電池８に接続される。電極３、４を冷却することで、真空封止が高温の影響に対して保護される。焼結時には、液圧プレス１を利用し、電極３、４を通じてパンチ１２ａ、１２ｂに圧力がかけられる。
【００４１】
下部電極３は、焼結される集合の初期高さを大まかに規定するために、移動可能である（機械的移動）。焼結工程時には、上部電極４の移動により圧力が得られる（液圧的移動）。電極には、通常は鋼鉄製であるパッドが、ボルト（図３で図示せず）を利用して取り付けられている。これにより、パッドを迅速に交換することができる。電極３、４は、一群のセラミックテフロン封止（図３で図示せず）により、接地された作動室２から電気的に絶縁されている。
【００４２】
下部電極３及び上部電極４は、キャパシタ蓄電池を含む容量性回路８と、焼結されている試料を通じて容量性回路を閉じるトランジスタスイッチ７とを備える電源システムに接続されている。キャパシタ蓄電池と並列に、高電圧電源ユニット５が接続されている。
【００４３】
高電圧電源ユニット５は、キャパシタ蓄電池を充電するための適切な電流及び電圧の値の出力を提供する。高電圧電源ユニット５は、電流制限を備えたインパルス高電圧源ユニットとして動作する。電源ユニット５は、同期的な充電及び放電を可能にするキャパシタ蓄電池電圧測定システムと、電源ユニットの内部回路での短絡に対する保護、電気部品を備えた内部ヒートシンクの温度の検出器、電源ユニットの出力の短絡に対する保護等の多数の保護とを備えている。故障は装置のディスプレイで通知されるが、このディスプレイは、電源ユニットの運転パラメータを設定する役割も果たす。これらのパラメータは、ＰＬＣプログラムモジュールを利用して設定することができる。
【００４４】
容量性回路８は、５０〜１０００μＦの範囲内であって２５０μＦと等価であることが好ましい等価静電容量と、１５ｋＶの極大作動電圧とを備えたキャパシタ蓄電池である。容量性回路は、それぞれが数十ｋＡの電流強度と約１２ｋＡ／μｓの急激な上昇とを伴う動作に対して構成された、直並列接続された低インダクタンスキャパシタを備える。
【００４５】
試料６に印加される電気パルス放電は、電気回路を閉じるトランジスタスイッチ７により開始される。トランジスタスイッチ７は、並列に接続された８個のトランジスタでできている。トランジスタは多層構造で配置されており、圧縮力の均一圧力を提供する。通常、トランジスタスイッチは、本願に係る容量性回路のように非常に高い電流及び電圧を切り替える場合には使用されない。主な理由は、単一のトランジスタの極大電流が比較的低いことである。よって、１５ｋＶの電圧及び数十キロアンペアの電流で動作するように構成されたトランジスタスイッチを構築するには、複数のトランジスタの直並列回路を使用し、専用の制御システムを構築する必要がある。結果として、トランジスタスイッチは、市場で販売されている代替の解決策よりもわずかに低効率である。しかし発明者は、キャパシタ蓄電池を振動放電する代わりに矩形パルスを使用することで、時間、幅、及び電流の流れによって焼結試料に伝えられるエネルギーをより正確に設定できることから、焼結工程をより適切に制御できることに気付いた。よって、低効率で複雑な構造による解決策が有利であることが逆説的に証明された。
【００４６】
トランジスタスイッチ７の構築では、以下が考慮される。
伝導電流の機能における順方向電圧特性に起因する、ＩＧＢＴトランジスタの選択。
共通液冷式ヒートシンクへのトランジスタの取り付け（直方形のヒートシンクと、ヒートシンクの両長辺に取り付けられたトランジスタ）。この構造により、スイッチモジュールの直列接続が可能となる。
各トランジスタに設けられた、専用のサージ抑制回路（液冷式のダイオード及びトランジスタ）及び負荷のインダクタンスを「クランプ」するダイオード。
制御システムからトランジスタ制御回路に光ファイバリンクを利用して伝達される制御信号。
直列に接続され、１つのトランジスタにより制御される、リンクの伝送ダイオード。
電力変換器を利用した、制御回路の電源（フェライトトロイダルコアに巻き付けられた二次巻線を貫通するＨＶコンダクタループの形態の一次巻線）。
負荷のインダクタンスを「クランプ」する、液冷式Ｃｕレールにより連結された、すべてのトランジスタ及びダイオードの電流リード。
光ファイバリンクと、それぞれのトランジスタの「ドライバ」と呼ばれる制御回路との間に接続される、トランジスタのターンオン遅延及びターンオフの調整遅延の個別調整を実現する電子回路。この解決策により、負荷電流のターンオフ時のトランジスタの損傷に対する保護が図られる（最も遅いトランジスタが電流全体をオフにする）。遅延は、ターンオン時及びターンオフ時のトランジスタの電圧波形が相互に「重複」するように設定される。
【００４７】
そのような回路のブロック図を図６に示す。回路は、調整ターンオン遅延パス６１と、調整ターンオフ遅延パス６２とを備える。調整ターンオン遅延パス６１は、スイッチのすべてのトランジスタに共通する信号Ｓ１の立ち上がりエッジに反応する。この立ち上がりエッジに応じて、信号Ｓ２の短い負パルスが生成される。信号Ｓ１及び信号Ｓ２はＡＮＤゲートに供給され、ＡＮＤゲートの出力が信号Ｓ４の形式でダイオードを通じてトランジスタ（図６で図示せず）に供給される。信号Ｓ２の値が０と等価である場合、ＡＮＤゲートの出力信号は０である。信号Ｓ２は、信号Ｓ１の立ち上がりエッジにより引き起こされるので、信号Ｓ１の始まりに同期される。よってこれらの信号をＡＮＤゲートに接続すると、立ち上がりエッジが信号Ｓ１の立ち上がりエッジに対して信号Ｓ２の負パルスの幅だけ遅延した信号が生じる。調整ターンオフ遅延パスは、信号Ｓ１の立ち下がりエッジに反応する回路を備える。この回路は、回路の出力部Ｓ３で、正パルスを生成する。正パルスが、ダイオードを通じて、他のパスからの信号に追加されると、信号Ｓ４の立ち下がりエッジが、信号Ｓ１の立ち下がりエッジに対して信号Ｓ３の正パルスの幅だけ遅延する。そのような構成により、個別のトランジスタターンオン及びターンオフ遅延が実現する。これを使用して、トランジスタの制御信号への応答時間の製造ばらつきが補正される。信号Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３、Ｓ４の例示的な波形を図７に示す。
【００４８】
５ｋＡの極大パルス電流に対応した８個のトランジスタの直列接続を備えるトランジスタスイッチは、３２ｋＡの極大強度の電流をオン又はオフにするように動作することができる。
【００４９】
トランジスタスイッチ７は、導線インダクタンスを最小化するために、キャパシタ蓄電池８の形式をした容量性回路のラックの直近に配置される。この位置は、放電パルスの上昇時に膨大なエネルギーが蓄積される場所であり、上昇速度は１マイクロ秒間に数千アンペアに達する。
【００５０】
トランジスタは共通の液冷式ヒートシンクに取り付けるのが好ましい（直方形のヒートシンクと、ヒートシンクの両方の長辺に取り付けられたトランジスタ。この構成により、スイッチモジュールを直列で接続することができる）。
【００５１】
本発明に係る焼結装置は、押圧力、圧力、温度、及び電極／パンチ／固化電力設定の寸法変化（収縮及び膨張）の測定、ロゴスキーコイル及びオシロスコープを使用した電流パルス波形の測定、並びにＣＣＤカメラの適用による焼結工程の監視を行うシステムを備える。温度の測定は２つの方法で実装される。すなわち、黒鉛ダイ９に直接配置される熱電素子１１を使用する方法、及び／又は焼結工程が行われる黒鉛ダイ９の表面の高温計１０を使用する方法である。温度、圧力、押圧力、電流波形、及び焼結工程の進捗を含むすべての処理パラメータは、リアルタイムで記録され、焼結工程時にグラフィック形式で表示される。
【００５２】
本発明に係る装置のトランジスタスイッチの閉開により誘発される放電パルスの波形を、２つの実施形態で図５に示す。第１の実施形態では、スイッチは図５に示す２値論理波形としての制御波形Ｕ１により開閉される。スイッチは、キャパシタ蓄電池の振動衰調放電パルスの全幅において開いている。試料は、波形Ｉ１の電流により加熱される。第２の実施形態では、スイッチは論理波形Ｕ２により制御される。キャパシタ蓄電池放電回路は、放電パルス振動の最初の正半波の後に切断される。よって焼結試料は、矩形に近い波形の電流Ｉ２により加熱される。また、装置の作動条件に関連するすべてのパラメータは、コンピュータ制御パネルの位置から継続的に監視される。説明している焼結装置のパラメータを図４に示す表にまとめる。
【００５３】
本発明に係る装置の制御システムは、スレーブとしての複数の二次コントローラからデータを収集する、マスタとしての中央プログラマブルロジックコントローラ（ＰＬＣ）を備える。二次コントローラは、対応するサブシステム、すなわち自立型高電圧電源ユニットや真空システム自動機構を監視及び制御する役割を担う。中央コントローラ（マスタ）は、以下の各スレーブ型コントローラの動作を監督する。
電源ユニットのコントローラ。電源ユニットのパラメータの監視及びリアルタイム設定を可能にし、電源ユニットの不具合を生じさせる可能性がある損傷を検出、局所化、識別、及び予測するための監視及び制御システムを適用することにより構成の技術的条件を監視する役割を担う。
独立したＰＬＣコントローラにより管理される真空システム自動機構。このコントローラは、素子のデジタル制御、パラメータの監視、及び安全性の確立を直接的に担う。
独立したＰＬＣコントローラで実装される監督サブシステム。監督サブシステムの役割は、局所センサを監視し、緊急事態を通知することである。
【００５４】
コンピュータ制御パネルでは、以下を生成することができる。
時系列で関連付けられたデータを分析するためのタイミングダイアグラム。
シリアル番号、使用されている設定の番号など、時間以外の条件に基づいてデータを検索及び表示するためのイベント図。
フィルタ処理を可能にする、任意のソースからのデータを表の形式で表示するための表形式データ。
処理異常又は他の生産イベントの説明を追加、格納、及び共有するためのコメント。
【００５５】
本発明に係る方法を、用途の例を用いて示した。
【００５６】
当業者にとって、提示された本発明の実施形態及び本発明に係る方法の用途の例が、本発明の考えられる実装に過ぎないことは明らかである。トランジスタ技術のさらなる発展により、８個のトランジスタのシステムを、ＩＧＢＴ及びＭＯＳＥＦＴ技術の高電圧及び高作動電流に対応した８個未満の素子で置換することが可能となる。
【図１ａ】
2016522313.tif 000003
【図１ｂ】
2016522313.tif 000004
【図２】
2016522313.tif 000005
【図３】
2016522313.tif 000006
【図４】
2016522313.tif 000007
【図５】
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【図６】
2016522313.tif 000009
【図７】
2016522313.tif 000010
【手続補正書】
【提出日】平成27年1月28日(2015.1.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ナノ結晶、サブミクロン、及びミクロン単位の広範な粉末を焼結し、特にダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４、ＷＣ、Ｔａ、ＺｒＯ２、ＴｉＣ、ＴｉＮ等の粒子を、組合せ又は単体で、タングステン、モリブデン、アルミニウム、銅等の組合せ又は単体である、焼結炭化物又は高熱伝導性材料等の硬質材料の母材内に含む複合材料を製造する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末粒子の多孔質集合を固形物に変化させることにより表される焼結工程は、粒子の多孔質集合における質量運搬に関連する。材料生産の技術の１つに、粉末冶金がある。粉末冶金では、通常、粉末圧縮で自由焼結、ホットプレス、又は熱間等方圧加圧を利用する。
【０００３】
従来の方法による焼結は、しばしば粒成長につながり、結果的に、固結物での粒成長に起因する特性の損失につながる。これは、副結晶又はナノ結晶の粒径を有する材料を固化する場合に特に生じる。ナノ結晶材料の焼結時に特に顕著な粒成長は、固体材料の値の９０％に相当する臨界密度に達した後に見られる。結果として、従来の焼結方法により、粒径が１００ｎｍ未満で且つ理論に近い密度を有する材料を得ることは困難である。
【０００４】
過去１０〜２０年間で、電界活性化焼結法の著しい発展がなされた。これらの方法では、数秒〜１２秒程度のきわめて短い時間に焼結工程し、それによって固化される材料の粒成長を制限することができる。文献では、これらの方法は放電圧縮法（ＥＤＣ：Ｅｌｅｃｔｒｏ  Ｄｉｓｃｈａｒｇｅ  Ｃｏｍｐａｃｔｉｏｎ）と呼ばれている。通常、これらの方法は、電界による活性化を伴う方法に分類される。これらの手法では、従来のホットプレス（ＨＩＰ）と同様に、焼結工程は一軸加圧により実現される。ホットプレスの大きな欠点は、温度が高く、処理時間が長く、固化粉末の加熱の効率性が低いことである。さらに、高い温度と長い固化処理時間は、ナノ結晶の微細構造を備えた材料を得るうえで不利である。電界活性化方法は、焼結材料への熱エネルギーの移転方法も異なる。
【０００５】
従来の焼結では、熱エネルギーは放射及び熱伝導を通じて伝えられ、焼結材料の加熱が焼結物の上部から焼結物の内部に向かって行われる。この加熱方法では、加熱の速度及び効率が低い。
【０００６】
ＥＤＣ等の電界活性化焼結法では、熱エネルギーが焼結材料の体積全体で直接放出される。この加熱方法により、環境へのエネルギー損失が少ないため、電界活性化焼結法のエネルギー効率が高まる。電流パルスによるダイの加熱は従来の方法の直接電流加熱と変わらないが、粉末の加熱ははるかに複雑である。これは、電流が固化粉末を通過し得るパスが多いことに起因する。これらの方法では、焼結工程を活性化する現象が多数発生する。火花放電は、酸化物及び吸着ガスの層を粒子の表面から除去し、新たな接触及びネックをアーク放電により形成する。局所的には、ジュール熱の生成により、接触及びネックが形成され、焼結工程における圧縮がさらに向上する。
【０００７】
ＥＤＣ型では、エネルギー源は数千〜数万ボルトに対応するキャパシタ又はキャパシタ蓄電池である。この解決策は、たとえば、国際特許出願の米国特許第４，９２９，４１５号及び第５，０８４，０８８号で開示されている。この解決策では、文献で示されているように、２４０μＦの静電容量を有するキャパシタ蓄電池が使用され、動作電圧は３〜３０ｋＶであった。この開示及びＥＤＣ型焼結方法の分野における従来技術によると、数千ボルト規模の高電圧を印加することは、特に焼結工程の初期段階で重要であり、焼結されている粉末の粒子間の火花放電の現象に関連する。電気エネルギーを充電及び放電することで、高温の火花又はプラズマの放電が粉末粒子の間に現れる。パルスプラズマは、焼結粉末の表面を活性化し、酸化物層を除去する。電界活性化焼結では、酸化物の除去と、その後の粒子間結合とが、分離膜の熱的及び電気的な破壊からアーク放電に至るまでのさまざまな抵抗加熱現象に起因して発生する。２つの粒子間で生じる電位差は、火花の生成及びイオン化工程の解放に十分な高さとなる。粒子間で生成されたプラズマは、酸化物及び他の不純物を除去することにより、粒子の表面を活性化する役割を果たす。
【０００８】
ＥＤＣ方法の利点には、以下のようなものがある。
低温の焼結工程。
焼結工程時間の短縮。
他の焼結手法では実現できない加熱速度。
電流が試料及び導電性ダイに直接適用される加熱方法により特徴付けられる、高い熱効率。
古典的な方法では作成できない粉末材料を焼結可能。
【０００９】
ＥＤＣ工程では、第１半波振幅が約数十ｋＡ、総放電時間が約１ｍｓの電流サージを生成するために、キャパシタ蓄電池の振動放電を使用する。動作サイクルには、特定の電圧値（数ｋＶ〜数十ｋＶ）までのキャパシタ蓄電池の充電と、その後の負荷回路での振動パルス放電とが含まれる。ＥＤＣ工程は粉末材料を固化するために使用され（Ｏｒｒｕ  Ｒ、Ｌｉｃｈｅｒｉ  Ｒ、Ｌｏｃｃｉ  Ａ  Ｍ、Ｃｉｎｃｏｔｔｉ  Ａ、及びＣａｏ  Ｇ、２００９年、Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．Ｅｎｇ．、Ｒ  ６３  １２７）、エネルギー源は数百マイクロファラッドの静電容量を備える大容量キャパシタである。ＥＤＣは、焼結されている材料への外部圧力と共にキャパシタ蓄電池から直接伝えられる高電圧放電（〜３０ｋＶ）、高パルス電流密度に基づいており、それによって温度の急速な上昇ときわめて高速な焼結工程が達成される。これらの方法では、キャパシタ蓄電池に格納されたエネルギーが、ダイに配置され、加圧の同時処理を受ける焼結粉末に伝えられる。キャパシタ蓄電池の充電とそれに続く放電とのサイクルは、一方では蓄電池を充電する供給ユニットの出力、他方ではキャパシタ又はキャパシタ蓄電池の放電回路を閉じる火花ギャップのパラメータにより制限される周波数で繰り返す。これまでのところ、パルス放電を使用する処理では、トリガモジュールと電気回路を閉じるエアギャップスイッチとを含むシステムをトリガすることにより、インパルスが開始されている。トリガモジュールは、始動側の電極と受け手側の電極との間に電気アークを発生させる。アークの存在により、主電極の間で適切な放電を行うことが可能となるが、数万アンペアの電流密度に起因して、両電極の作動表面が急速に摩耗する。このプロセスは、電極の縁部で特に顕著であるが、これは電流密度がきわめて高いことに起因する。これにより電極の摩耗が進み、よって火花ギャップを含む放電回路の耐久性が大幅に低下する。また、動作の最大周波数も、各放電の後にイオン化空気が存在することに起因して制限される。後続の放電は、電極間の空間からイオン化空気を除去した後で初めて発生し得るが、火花ギャップの構成及び作動電圧に応じて、イオン化空気の除去に少なくとも０．３秒を要する。この時間により、火花ギャップの動作周波数が大幅に制限される。
【００１０】
米国特許第３６７０１３７号では、鉄を含有する金属体の耐疲労性を向上させる方法を開示している。この方法は、金属体に沿って炭化タングステン粉末の集まりを配置することにより炭化タングステンの表面層を放電焼結するステップと、電極を粉末と連続的に直接接触させつつ金属体から離間して配置するステップと、電極と金属体との間、粉末の粒子間、及び金属体と金属体に近接する粒子との間に、断続的なインパルス火花放電を間欠的に発生させるステップとを含む。この放電体は、粉末の集まりを溶解せずに粒子を相互及び金属体に融合するように寸法設定されている。５０Ｖ及び１２０Ｖの電圧が印加されている。
【００１１】
この方法は、適用される機械的圧力を可変させることで焼結体の密度を制御できる装置で適用され、少なくとも初期段階で放電の周波数を規制することにより試料の密度を制御する手段を提供する。この目的を達成するために、装置の直流電源が、変圧器の出力巻線と直列で接続される。この変圧器は、可変周波数発振器の一部を形成し、この発振器を制御するために飽和できる。発振器は、一対のプッシュプルトランジスタで構成され、それらのトランジスタのエミッタが変圧器の一次巻線の対応する部分と直列である蓄電池により通電される。各トランジスタのベースは、変圧器の通電巻線と直列で接続され、適切なバイアス抵抗器を通じてエミッタに戻る。変圧器は、コアの飽和度と、故に振幅周波数とを判断するために、整流器及び可変抵抗器と直列である制御巻線をさらに備える。制御回路は電極に架け渡され、電極全域での直流電圧の低下を検知する。この回路は、焼結体の密度が所定の値を下回った場合に振幅の周波数を上げるように分極される。
【００１２】
ＥＤＣ型の焼結方法の商業利用を制限している問題は、火花ギャップ開始電圧が環境条件、特に空気湿度に依存することである。湿度が増加すると、開始電圧が低下し、これが結果的に技術プロセスの再現性を損ない、製造された製品の品質に影響する。この問題は、湿度レベルを自動的に安定させる空気調和室に設備を置くことで解決できる。これは製造コストの上昇を招き、工業条件において厄介である。
【００１３】
火花ギャップもまた、適切な速度への到達と、技術プロセスのパラメータの正確な制御とに関する問題をもたらす。これは、たとえば、高値の電流サージから低値に変更すると同時に、これらのサージの周波数を増やす必要性に関連する。振動キャパシタ蓄電池の放電回路において、そのような変更は、充電電圧を変更することで実現される。放電を火花ギャップの電極間で発生させるには、電極間の位置を変更する必要があり、これには技術プロセスの中断が必要である。
【００１４】
２０年以上も前に米国特許第５０８４０８８号で開示されているにも関わらず、図１ａに示す装置と、これまでのところキャパシタ蓄電池に格納されたエネルギーを使用する固化方法であるＥＤＣ方法の多数の利点とは、工業規模で使用されていない。装置の耐久性の低さは、国際特許出願第２０１０／０７０６２３号パンフレットで開示された装置を適用することで部分的に解決された。この装置では、電源により充電され、加熱されている試料を通じて放電されるキャパシタ蓄電池が使用されている。通常タングステン、モリブデン、又は銅でできている電極が急速に摩耗すると、ＥＤＣ方法の利点を完全に利用することはできなくなる。国際特許出願第２０１０／０７０６２３号パンフレットで提案されている解決策は、図１ｂに示すように、キャパシタ蓄電池を短絡するスイッチと焼結試料との間に接続された電圧変成器を使用することだった。電圧変成器を使用することで、故障なしで長く稼働することが可能になるが、同時に、電流パルス幅が増大し、極大値が減少して（従来技術の電流パルスを図２に示す。ｔｆ値は約３０ｍｓである）、ＥＤＣ工程という考え方の利点を活用することができなくなる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明の目的は、焼結工程時の温度を正確且つ迅速に制御でき、高周波数で繰り返される高くて狭い電流パルスを試料に供給するように構成され、同時に故障なしで長く稼働することができる焼結装置と、粉末材料を焼結する方法であって、ダイヤモンドをベースとする材料の場合はそれらの材料の黒鉛化を伴わない方法とを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明の目的は、作動室と、上部電極及び下部電極に接続されたプレスとを備え、上部電極と下部電極の間のダイに固化粉末が収容され、その固形粉末にプレスが圧力をかける焼結装置により実現される。上部電極及び下部電極には、電源を備え、焼結されている試料を通じて前記容量性回路を閉じるための高電流スイッチにより閉じられる容量性回路が接続され、高電流スイッチは、トランジスタスイッチである。
【００１７】
トランジスタスイッチは、並列に接続された８個のトランジスタを備えることが好ましい。
【００１８】
トランジスタスイッチは、矩形パルスを形成するように構成されることが好ましく、制御信号波形に応じて、焼結されている集合に同じ高さの振幅の短パルスの形式でエネルギーを供給し、且つ同じエネルギーをキャパシタ蓄電池の放電の周期的振動衰調波形で供給するように構成されていることが最も好ましい。
【００１９】
トランジスタスイッチの各トランジスタは、調整ターンオン遅延パスと調整ターンオフ遅延パスとを備える個別の制御回路に接続されていることが好ましい。
【００２０】
焼結装置は、温度測定手段をさらに備えることが好ましい。
【００２１】
温度測定手段は、熱電対を備えることが好ましい。
【００２２】
温度測定手段は、高温計を備えることが好ましい。
【００２３】
温度測定手段は、熱画像カメラを備えることが好ましい。
【００２４】
電極は、作動室から直流的に絶縁されていることが好ましい。
【００２５】
装置は、冷媒により電極を冷却する手段を備えることが好ましい。
【００２６】
装置は、焼結工程撮像手段を備えることが好ましい。
【００２７】
容量性回路は、５０〜１０００μＦの等価静電容量と１５ｋＶの極大作動電圧とを備えるキャパシタ蓄電池であることが好ましい。
【００２８】
本発明の目的は、固化材料をその固化材料にパンチを利用して圧力をかけるプレスに接続された２つの電極の間に配置されたダイに配置する粉末材料固化方法を提供することによっても実現される。電圧は、電源を備え、トランジスタスイッチにより閉じられる容量性回路を使用して電極に印加される。粉末材料は、１〜２００ＭＰａの圧力の加圧と、キャパシタ蓄電池の充電電圧に応じて、トランジスタスイッチを開くことにより生じる強度１〜８０ｋＡ、繰り返し周波数０．１〜１００Ｈｚの高電流電気パルスによる焼結工程との同時処理を受ける。電流パルスは、０．５〜１５ｋＶの電圧まで充電された容量性回路のキャパシタの蓄電池を放電することにより得られることが好ましい。
【００２９】
トランジスタスイッチには、キャパシタ蓄電池放電回路を切断する制御信号が放電時に供給されることが好ましく、それによってキャパシタ蓄電池放電回路の矩形パルスが実現されることが最も好ましい。
【００３０】
粉末材料は、電流パルスの処理を受ける前に、大気圧又は低圧（１・１０−８Ｐａ）で、中性ガス又は他の処理ガス中において、１〜２００ＭＰａの負荷を押圧する処理を予め受けることが好ましい。
【００３１】
固化は、固化される材料の溶解温度又は固化される材料の母材の溶解温度の０．５〜０．８の温度で実行されることが好ましい。
【００３２】
使用される粉末材料は、金属、セラミック、金属間化合物、金属母材と分散非金属粒子とを備える複合物、及びそれらの混合物であることが好ましい。
【００３３】
使用される粉末材料は、タングステン、モリブデン、アルミニウム、銅等の組合せ又は単体である、焼結炭化物又は高熱伝導性材料等の硬質材料の母材内の、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４、ＷＣ、Ｔａ、ＺｒＯ２、ＴｉＣ、ＴｉＮの組合せ又は単体であることが好ましい。火花ギャップをトランジスタスイッチで置換することで、以下の利点が得られる。
スイッチの耐久性の劇的な向上。
電流サージの再現性。
スイッチ操作の周波数の向上（真空スイッチ及びエアギャップスイッチでは実現不可能）。
保守費用の低減（摩耗した電極の交換が不要）。
【００３４】
本発明に係る焼結装置の利点は、独自の焼結パラメータ群、特に１〜８０ｋＡの放電電流と最大１００Ｈｚの放電繰り返し周波数の範囲内での任意の調整された形状及び強度の組合せを提供できることである。
【００３５】
本発明に係る焼結装置の利点は、トランジスタスイッチをいつでもオフにできることである（蓄電池の振動放電は不要）。この解決策により、数百マイクロ秒の幅と、僅か数ｋＡからの調整強度とを有する矩形パルスを形成することができる電流パルスの形成は、他の既知の半導体スイッチ又は機械式スイッチを使用して実現することはできない。
【００３６】
本発明に係る焼結装置の利点は、以下のいずれかにより、焼結されている集合にエネルギーを周期的に伝達できることである。
同じ高さの振幅の短パルスの形式で伝達する。
同じエネルギーをキャパシタ蓄電池の放電の周期的振動衰調波形、すなわち不足減衰波形の形式で伝達する。
本発明の目的を図面の実施形態で示す。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１ａ】キャパシタ蓄電池を備えた焼結装置のブロック図である。
【図１ｂ】変更された装置のブロック図である。
【図２】従来技術の装置における電流パルス波形を示す図表である。
【図３】本発明に係る装置のブロック図である。
【図４】本発明に係る装置のパラメータを表形式で示す図である。
【図５】本発明に係る装置の電流パルス波形を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００３８】
図３は、粉末焼結装置のブロック図である。焼結サイクルは次のとおりである。電源がキャパシタを充電し、その後キャパシタがキャパシタ蓄電池に接続された２つのパンチの間の黒鉛ダイに配置された焼結粉末を通じて放電する。キャパシタ蓄電池の放電を制御するため、トランジスタスイッチが使用される。焼結工程では、決められた数のキャパシタ放電サイクルを、指定された周波数及び充電電圧で行う必要がある。キャパシタの放電時に焼結されている粉末を流れる電流の強度は数ｋＡ〜数十ｋＡに達し、幅は数百マイクロ秒である。後続パルスの分離に関する、１秒未満〜数秒までのきわめて短い電流パルス幅により、焼結粉末の加熱及び冷却の特定の条件が作り出される。電流が流れる間に、焼結されている粉末が高温に加熱され、加熱が終わると、決められた焼結温度まで急速に冷却される。キャパシタ蓄電池の放電電流パルスの幅は決められており、システムの等価回路のパラメータに直接起因する。パルス幅に関するパルスの分離を低減する可能性は、スイッチをオン及びオフにすることができる周波数に依存する。
【００３９】
本発明に係る装置は、焼結工程及び焼結粉末の冷却工程で圧力をかける液圧プレス１を備え、プレスのパンチの間に、焼結粉末６が配置される。試料６は、黒鉛ダイ９の内部の上部電極４と下部電極３との間に位置する。黒鉛ダイ９と、パンチ１２ａ、１２ｂと、焼結粉末６とは、作動室２に封じ込められ、焼結工程を大気圧又は低圧（１・１０−８Ｐａ）で中性ガス又は他の処理ガスが作動室に継続的に供給された状態で行うことを可能にする。焼結工程を大気圧で行うと、ナノ結晶サイズの粉末から、酸化物又は吸着ガスの層を含まない純粋な粒界を備えたナノ結晶焼結体を得ることができる。焼結工程を水素等の処理ガス中で行うと、強力な還元性雰囲気を得ることができる。
【００４０】
焼結室は、低磁性のステンレス鋼からなり、一側方より開かれる。側方部及び後方部に、処理ガス注入口と、真空システムへの接続部とが配置されている。ガス投与手段は図面に示されていない。図示されていない真空ポンプシステムは、工業条件で作動するように構成され高真空の急激な低下への耐性を有する真空ポンプを備える。真空室は、少なくとも１０−８Ｐａの真空気密性を有する。黒鉛ダイに配置された焼結粉末を押圧する電極３、４は、処理室から電気的に絶縁された高電流放電電極であると同時に、可動式の真空通路でもある。電極３、４は、冷却媒体により冷却され、冷却媒体により冷却される作動室２から絶縁されている。冷却媒体は、通常は水又は変圧器油である。電極３、４は、キャパシタ蓄電池８に接続される。電極３、４を冷却することで、真空封止が高温の影響に対して保護される。焼結時には、液圧プレス１を利用し、電極３、４を通じてパンチ１２ａ、１２ｂに圧力がかけられる。
【００４１】
下部電極３は、焼結される集合の初期高さを大まかに規定するために、移動可能である（機械的移動）。焼結工程時には、上部電極４の移動により圧力が得られる（液圧的移動）。電極には、通常は鋼鉄製であるパッドが、ボルト（図３で図示せず）を利用して取り付けられている。これにより、パッドを迅速に交換することができる。電極３、４は、一群のセラミックテフロン封止（図３で図示せず）により、接地された作動室２から電気的に絶縁されている。
【００４２】
下部電極３及び上部電極４は、キャパシタ蓄電池を含む容量性回路８と、焼結されている試料を通じて容量性回路を閉じるトランジスタスイッチ７とを備える電源システムに接続されている。キャパシタ蓄電池と並列に、高電圧電源ユニット５が接続されている。
【００４３】
高電圧電源ユニット５は、キャパシタ蓄電池を充電するための適切な電流及び電圧の値の出力を提供する。高電圧電源ユニット５は、電流制限を備えたインパルス高電圧源ユニットとして動作する。電源ユニット５は、同期的な充電及び放電を可能にするキャパシタ蓄電池電圧測定システムと、電源ユニットの内部回路での短絡に対する保護、電気部品を備えた内部ヒートシンクの温度の検出器、電源ユニットの出力の短絡に対する保護等の多数の保護とを備えている。故障は装置のディスプレイで通知されるが、このディスプレイは、電源ユニットの運転パラメータを設定する役割も果たす。これらのパラメータは、ＰＬＣプログラムモジュールを利用して設定することができる。
【００４４】
容量性回路８は、５０〜１０００μＦの範囲内であって２５０μＦと等価であることが好ましい等価静電容量と、１５ｋＶの極大作動電圧とを備えたキャパシタ蓄電池である。容量性回路は、それぞれが数十ｋＡの電流強度と約１２ｋＡ／μｓの急激な上昇とを伴う動作に対して構成された、直並列接続された低インダクタンスキャパシタを備える。
【００４５】
試料６に印加される電気パルス放電は、電気回路を閉じるトランジスタスイッチ７により開始される。トランジスタスイッチ７は、並列に接続された８個のトランジスタでできている。トランジスタは多層構造で配置されており、圧縮力の均一圧力を提供する。通常、トランジスタスイッチは、本願に係る容量性回路のように非常に高い電流及び電圧を切り替える場合には使用されない。主な理由は、単一のトランジスタの極大電流が比較的低いことである。よって、１５ｋＶの電圧及び数十キロアンペアの電流で動作するように構成されたトランジスタスイッチを構築するには、複数のトランジスタの直並列回路を使用し、専用の制御システムを構築する必要がある。結果として、トランジスタスイッチは、市場で販売されている代替の解決策よりもわずかに低効率である。しかし発明者は、キャパシタ蓄電池を振動放電する代わりに矩形パルスを使用することで、時間、幅、及び電流の流れによって焼結試料に伝えられるエネルギーをより正確に設定できることから、焼結工程をより適切に制御できることに気付いた。よって、低効率で複雑な構造による解決策が有利であることが逆説的に証明された。
【００４６】
トランジスタスイッチ７の構築では、以下が考慮される。
伝導電流の機能における順方向電圧特性に起因する、ＩＧＢＴトランジスタの選択。
共通液冷式ヒートシンクへのトランジスタの取り付け（直方形のヒートシンクと、ヒートシンクの両長辺に取り付けられたトランジスタ）。この構造により、スイッチモジュールの直列接続が可能となる。
各トランジスタに設けられた、専用のサージ抑制回路（液冷式のダイオード及びトランジスタ）及び負荷のインダクタンスを「クランプ」するダイオード。
制御システムからトランジスタ制御回路に光ファイバリンクを利用して伝達される制御信号。
直列に接続され、１つのトランジスタにより制御される、リンクの伝送ダイオード。
電力変換器を利用した、制御回路の電源（フェライトトロイダルコアに巻き付けられた二次巻線を貫通するＨＶコンダクタループの形態の一次巻線）。
負荷のインダクタンスを「クランプ」する、液冷式Ｃｕレールにより連結された、すべてのトランジスタ及びダイオードの電流リード。
光ファイバリンクと、それぞれのトランジスタの「ドライバ」と呼ばれる制御回路との間に接続される、トランジスタのターンオン遅延及びターンオフの調整遅延の個別調整を実現する電子回路。この解決策により、負荷電流のターンオフ時のトランジスタの損傷に対する保護が図られる（最も遅いトランジスタが電流全体をオフにする）。遅延は、ターンオン時及びターンオフ時のトランジスタの電圧波形が相互に「重複」するように設定される。
【００４７】
そのような回路のブロック図を図６に示す。回路は、調整ターンオン遅延パス６１と、調整ターンオフ遅延パス６２とを備える。調整ターンオン遅延パス６１は、スイッチのすべてのトランジスタに共通する信号Ｓ１の立ち上がりエッジに反応する。この立ち上がりエッジに応じて、信号Ｓ２の短い負パルスが生成される。信号Ｓ１及び信号Ｓ２はＡＮＤゲートに供給され、ＡＮＤゲートの出力が信号Ｓ４の形式でダイオードを通じてトランジスタ（図６で図示せず）に供給される。信号Ｓ２の値が０と等価である場合、ＡＮＤゲートの出力信号は０である。信号Ｓ２は、信号Ｓ１の立ち上がりエッジにより引き起こされるので、信号Ｓ１の始まりに同期される。よってこれらの信号をＡＮＤゲートに接続すると、立ち上がりエッジが信号Ｓ１の立ち上がりエッジに対して信号Ｓ２の負パルスの幅だけ遅延した信号が生じる。調整ターンオフ遅延パスは、信号Ｓ１の立ち下がりエッジに反応する回路を備える。この回路は、回路の出力部Ｓ３で、正パルスを生成する。正パルスが、ダイオードを通じて、他のパスからの信号に追加されると、信号Ｓ４の立ち下がりエッジが、信号Ｓ１の立ち下がりエッジに対して信号Ｓ３の正パルスの幅だけ遅延する。そのような構成により、個別のトランジスタターンオン及びターンオフ遅延が実現する。これを使用して、トランジスタの制御信号への応答時間の製造ばらつきが補正される。信号Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３、Ｓ４の例示的な波形を図７に示す。
【００４８】
５ｋＡの極大パルス電流に対応した８個のトランジスタの直列接続を備えるトランジスタスイッチは、３２ｋＡの極大強度の電流をオン又はオフにするように動作することができる。
【００４９】
トランジスタスイッチ７は、導線インダクタンスを最小化するために、キャパシタ蓄電池８の形式をした容量性回路のラックの直近に配置される。この位置は、放電パルスの上昇時に膨大なエネルギーが蓄積される場所であり、上昇速度は１マイクロ秒間に数千アンペアに達する。
【００５０】
トランジスタは共通の液冷式ヒートシンクに取り付けるのが好ましい（直方形のヒートシンクと、ヒートシンクの両方の長辺に取り付けられたトランジスタ。この構成により、スイッチモジュールを直列で接続することができる）。
【００５１】
本発明に係る焼結装置は、押圧力、圧力、温度、及び電極／パンチ／固化電力設定の寸法変化（収縮及び膨張）の測定、ロゴスキーコイル及びオシロスコープを使用した電流パルス波形の測定、並びにＣＣＤカメラの適用による焼結工程の監視を行うシステムを備える。温度の測定は２つの方法で実装される。すなわち、黒鉛ダイ９に直接配置される熱電素子１１を使用する方法、及び／又は焼結工程が行われる黒鉛ダイ９の表面の高温計１０を使用する方法である。温度、圧力、押圧力、電流波形、及び焼結工程の進捗を含むすべての処理パラメータは、リアルタイムで記録され、焼結工程時にグラフィック形式で表示される。
【００５２】
本発明に係る装置のトランジスタスイッチの閉開により誘発される放電パルスの波形を、２つの実施形態で図５に示す。第１の実施形態では、スイッチは図５に示す２値論理波形としての制御波形Ｕ１により開閉される。スイッチは、キャパシタ蓄電池の振動衰調放電パルスの全幅において開いている。試料は、波形Ｉ１の電流により加熱される。第２の実施形態では、スイッチは論理波形Ｕ２により制御される。キャパシタ蓄電池放電回路は、放電パルス振動の最初の正半波の後に切断される。よって焼結試料は、矩形に近い波形の電流Ｉ２により加熱される。また、装置の作動条件に関連するすべてのパラメータは、コンピュータ制御パネルの位置から継続的に監視される。説明している焼結装置のパラメータを図４に示す表にまとめる。
【００５３】
本発明に係る装置の制御システムは、スレーブとしての複数の二次コントローラからデータを収集する、マスタとしての中央プログラマブルロジックコントローラ（ＰＬＣ）を備える。二次コントローラは、対応するサブシステム、すなわち自立型高電圧電源ユニットや真空システム自動機構を監視及び制御する役割を担う。中央コントローラ（マスタ）は、以下の各スレーブ型コントローラの動作を監督する。
電源ユニットのコントローラ。電源ユニットのパラメータの監視及びリアルタイム設定を可能にし、電源ユニットの不具合を生じさせる可能性がある損傷を検出、局所化、識別、及び予測するための監視及び制御システムを適用することにより構成の技術的条件を監視する役割を担う。
独立したＰＬＣコントローラにより管理される真空システム自動機構。このコントローラは、素子のデジタル制御、パラメータの監視、及び安全性の確立を直接的に担う。
独立したＰＬＣコントローラで実装される監督サブシステム。監督サブシステムの役割は、局所センサを監視し、緊急事態を通知することである。
コンピュータ制御パネルでは、以下を生成することができる。
時系列で関連付けられたデータを分析するためのタイミングダイアグラム。
シリアル番号、使用されている設定の番号など、時間以外の条件に基づいてデータを検索及び表示するためのイベント図。
フィルタ処理を可能にする、任意のソースからのデータを表の形式で表示するための表形式データ。
処理異常又は他の生産イベントの説明を追加、格納、及び共有するためのコメント。
【００５４】
本発明に係る方法を、用途の例を用いて示した。
【００５５】
当業者にとって、提示された本発明の実施形態及び本発明に係る方法の用途の例が、本発明の考えられる実装に過ぎないことは明らかである。トランジスタ技術のさらなる発展により、８個のトランジスタのシステムを、ＩＧＢＴ及びＭＯＳＥＦＴ技術の高電圧及び高作動電流に対応した８個未満の素子で置換することが可能となる。
【国際調査報告】
2016522313.tif 000011
2016522313.tif 000012