(57)【要約】  コンデンサ・レベルのタンタル・ニオブ合金ワイヤ材料に使用される粉末材料及びその調製方法。粉末材料は、タンタル粉末及びニオブ粉末によって形成され、タンタル粉末とニオブ粉末との重量比が１：２〜３：２であり、タンタル粉末及びニオブ粉末の純度が９９．９重量％超、タンタル粉末の粒度が−８０〜−１５０メッシュであり、ニオブ粉末の粒度が−１５０〜−２００メッシュであり、粉末材料の見掛密度が３．０〜４．３ｇ／ｃｍ３である。粉末材料の調製方法は、材料準備、手混合、第１の混合、第２の混合及び第３の混合を含み、それによりコンデンサ・レベルのタンタル・ニオブ合金ワイヤ材料に使用される粉末材料が得られる。この調製方法は、適切に設計され、２種の異なるタイプの金属粉末材料の均一混合に適する。製造工程の全体は高度に制御され、製造物の品質は安定し、コンデンサ・レベルのタンタル・ニオブ合金ワイヤ材料の製造が容易となる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
コンデンサ・グレードのタンタル・ニオブ合金ワイヤ用の粉末材料であって、該粉末材料はタンタル粉末及びニオブ粉末からなり、前記タンタル粉末と前記ニオブ粉末との重量比が１：２から３：２であり、前記タンタル粉末及び前記ニオブ粉末の純度が共に９９．９重量％よりも高く、前記タンタル粉末の粒度が−８０から−１５０メッシュであり、前記ニオブ粉末の粒度が−１５０から−２００メッシュであり、前記粉末材料の見掛密度が３．０〜４．３ｇ／ｃｍ３である、コンデンサ・グレードのタンタル・ニオブ合金ワイヤ用の粉末材料。
【請求項２】
請求項１に記載されたコンデンサ・グレードのタンタル・ニオブ合金ワイヤ用の粉末材料を調製する方法において、
（１）材料準備ステップであって、ある比に従ってニオブ粉末及びタンタル粉末を計量し、前記タンタル粉末及び前記ニオブ粉末の純度が共に９９．９重量％よりも高く、前記タンタル粉末の粒度が−８０から−１５０メッシュであり、前記ニオブ粉末の粒度が−１５０から−２００メッシュであり、前記タンタル粉末とニオブ粉末との重量比が１：２から３：２である、材料準備ステップ、
（２）手混合ステップであって、前記ニオブ粉末を第１の部分と第２の部分に分け、計量した前記タンタル粉末の全部及び前記ニオブ粉末の前記第１の部分をステンレス鋼容器に入れ、ショベルを用いて手で撹拌することにより混合する、手混合ステップ、
（３）第１の混合ステップであって、前記手混合した粉末を混合機に導入し、１０〜１５ｒｐｍで０．４〜０．６時間混合する、第１の混合ステップ、
（４）第２の混合ステップであって、２０〜２５ｒｐｍで０．９〜１．１時間混合する、第２の混合ステップ、及び
（５）第３の混合ステップであって、ニオブ粉末の残りの前記第２の部分を混合機に導入し、２５〜３０ｒｐｍで０．９〜１．１時間混合して、コンデンサ・グレードのタンタル・ニオブ合金ワイヤ用の粉末材料を得る、第３の混合ステップ
を含む、粉末材料を調製する方法。
【請求項３】
前記手混合ステップ（２）において、ニオブ粉末の前記第１の部分の重量が前記タンタル粉末の重量の４５％〜５５％である、請求項２に記載された粉末材料を調製する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コンデンサの分野、特にコンデンサ・グレードのタンタル・ニオブ合金ワイヤ用の粉末材料、及びその調製方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
コンデンサ・グレードのタンタル・ニオブ合金ワイヤは、コンデンサで使用され、通常はコンデンサのアノードのリードを作製するために使用される。コンデンサ・グレードのタンタル・ニオブ合金ワイヤを製造するための原材料は、タンタル粉末及びニオブ粉末である。タンタル粉末とニオブ粉末を特定の比率で混合、圧縮成型、真空焼結又は精錬、圧延又は鍛造、中間焼鈍、伸線、最終焼鈍などに供して、コンデンサ・グレードのタンタル・ニオブ合金ワイヤを製造する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
コンデンサ・グレードのタンタル・ニオブ合金ワイヤ用の粉末材料は、コンデンサ・グレードのタンタル・ニオブ合金ワイヤを製造するための原材料である。粉末材料の均質性は、最終製造物の品質に直接影響を及ぼす。コンデンサ・グレードのタンタル・ワイヤ用の伝統的な粉末材料は、タンタル粉末の単一成分であり、他の金属が存在しないことにより、混合によって均質性を容易に実現できる。コンデンサ・グレードのタンタル・ニオブ合金ワイヤ用の粉末材料では、ニオブ粉末の粒度が小さいため、単位体積当たりに含有される粒子数は、タンタル粉末に比べて多い。大量のニオブ粉末の小粒子は凝集するので、混合の際に分散させることが容易ではなく、その結果、微視的不均質をもたらす。したがって、コンデンサ・グレードのタンタル・ニオブ合金ワイヤを製造するために、十分に混合されたタンタル・ニオブ粉末混合物を提供する必要がある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明の目的は、コンデンサ・グレードのタンタル・ニオブ合金ワイヤ用の粉末材料、及び粉末材料の安定した調製方法を提供することである。この方法によれば、タンタル・ニオブ合金ワイヤ材料用の粉末材料を工業的規模で作製することができ、このタンタル・ニオブ合金ワイヤ用粉末材料は高い均質性を有する。バッチでのニオブ粉末の過剰な添加によって引き起こされる不均質性は、タンタル粉末と最初の混合に添加されるニオブ粉末との比をある程度決定することによって回避される（例えば、タンタル粉末とニオブ粉末の第１の部分との重量比は約２：１である）。さらに、混合速度は、ニオブ粉末とタンタル粉末との十分な混合が確実になるように制御され、それによって、過剰な混合速度により引き起こされる粉末材料の凝塊形成が回避される。したがって、この粉末材料は、コンデンサ・グレードのタンタル・ニオブ合金ワイヤの製造に特に適している。
【０００５】
一方では、本発明は、タンタル粉末及びニオブ粉末からなるコンデンサ・グレードのタンタル・ニオブ合金ワイヤ用の粉末材料であって、タンタル粉末とニオブ粉末との重量比が１：２から３：２であり、このタンタル粉末及びニオブ粉末の純度が共に９９．９重量％よりも高く、タンタル粉末の粒度が−８０から−１５０メッシュであり、ニオブ粉末の粒度が−１５０から−２００メッシュであり、粉末材料の見掛密度が３．０から４．３ｇ／ｃｍ３である粉末材料を提供する。
【０００６】
他方では、本発明は、コンデンサ・グレードのタンタル・ニオブ合金ワイヤ用の粉末材料を調製する方法であって、以下のステップを含む。
（１）材料準備
ある比に従ってニオブ粉末及びタンタル粉末を計量する。タンタル粉末及びニオブ粉末の純度が共に９９．９重量％よりも高く、タンタル粉末の粒度が−８０から−１５０メッシュであり、ニオブ粉末の粒度が−１５０から−２００メッシュであり、タンタル粉末とニオブ粉末との重量比が１：２から３：２である。
（２）手混合
ニオブ粉末を第１の部分と第２の部分に分け、計量したタンタル粉末の全部及びニオブ粉末の第１の部分をステンレス鋼容器に入れ、ショベルを用いて手作業で撹拌することにより混合する。
（３）第１の混合
手混合した粉末を混合機に導入してさらに混合し、最初に１０〜１５ｒｐｍで０．４〜０．６時間混合する。
（４）第２の混合
２０〜２５ｒｐｍで０．９〜１．１時間混合する。
（５）第３の混合
ニオブ粉末の残りの第２の部分を混合機に導入し、２５〜３０ｒｐｍで０．９〜１．１時間混合して、コンデンサ・グレードのタンタル・ニオブ合金ワイヤ用の粉末材料を得る。
【０００７】
本発明による方法の手混合ステップ（２）において、ニオブ粉末の第１の部分の重量はタンタル粉末の重量の４５％〜５５％であり、好ましくは５０％である。
【０００８】
本発明による方法の技術的特徴は以下の通りである。
（１）最初の添加におけるニオブ粉末とタンタル粉末との比の制御
ニオブ粉末とタンタル粉末との重量比は、最初の添加において、約１：２に制御され、第２の混合後、残りのニオブ粉末を混合機に添加し、さらに混合する。
（２）材料混合
手作業による混合が３〜６分間制御され、第１の混合速度が１０〜１５ｒｐｍ及び混合時間が０．４〜０．６時間であり、第２の混合速度が２０〜２５ｒｐｍ及び混合時間が０．９〜１．１時間であり、第３の混合速度が２５〜３０ｒｐｍ及び混合時間が０．９〜１．１時間である。
【実施例】
【０００９】
本発明では、ニオブ粉末又はタンタル粉末の粒度は、「メッシュ」を使用して表される（米国ＡＳＴＭ規格による。）。本出願で使用され且つ当技術分野で周知のように、粉末の粒度がメッシュ数を使用して表される場合、メッシュ数の前の「−」という記号は、そのメッシュ数のスクリーン・メッシュを「通過」したことを示す。例えば「−１５０メッシュ」は、粉末の粒子が１５０メッシュのスクリーン・メッシュを通過したことを示す。
【００１０】
本発明は、以下の実施例を使用してさらに説明する。しかし、本発明がこれらの実施例に限定されないことは明らかである。
【００１１】
「実施例１」
−１６０メッシュのニオブ粉末４ｋｇ及び−１００メッシュのタンタル粉末６ｋｇを、この割合に従って計量し、計量したタンタル粉末の全て及びニオブ粉末３ｋｇをステンレス鋼容器に導入し、ショベルを用いて均等な速度で３分間、手作業で撹拌した。手混合した粉末をＶ字形混合機に導入し、最初に１０ｒｐｍで０．５時間混合し、次いで２０ｒｐｍで１時間混合した。次いで混合機を停止し、残りのニオブ粉末を混合機に導入し、２５ｒｐｍで１時間混合した。得られた粉末は、見掛密度が４．２１ｇ／ｃｍ３のコンデンサ・グレードのタンタル・ニオブ合金ワイヤ用の粉末材料であった。
【００１２】
「実施例２」
−１６０メッシュのニオブ粉末１０ｋｇ及び−１００メッシュのタンタル粉末１０ｋｇを、この割合に従って計量し、計量したタンタル粉末の全て及びニオブ粉末５ｋｇをステンレス鋼容器に導入し、ショベルを用いて均等な速度で３分間、手作業で撹拌した。手混合した粉末をＶ字形混合機に導入し、最初に１２ｒｐｍで０．５時間混合し、次いで２２ｒｐｍで１時間混合した。次いで混合機を停止し、残りのニオブ粉末を混合機に導入し、２７ｒｐｍで１時間混合した。得られた粉末は、見掛密度が４．１１ｇ／ｃｍ３のコンデンサ・グレードのタンタル・ニオブ合金ワイヤ用の粉末材料であった。
【００１３】
「実施例３」
−１５０メッシュのニオブ粉末１２ｋｇ及び−９０メッシュのタンタル粉末８ｋｇを、この割合に従って計量し、計量したタンタル粉末の全て及びニオブ粉末４ｋｇをステンレス鋼容器に導入し、ショベルを用いて均等な速度で３分間、手作業で撹拌した。手混合した粉末をＶ字形混合機に導入し、最初に１２ｒｐｍで０．５時間混合し、次いで２２ｒｐｍで１時間混合した。次いで混合機を停止し、残りのニオブ粉末を混合機に導入し、２７ｒｐｍで１時間混合した。得られた粉末は、見掛密度が４．０１ｇ／ｃｍ３のコンデンサ・グレードのタンタル・ニオブ合金ワイヤ用の粉末材料であった。
【００１４】
「実施例４」
−１５０メッシュのニオブ粉末３０ｋｇ及び−９０メッシュのタンタル粉末２４ｋｇを、この割合に従って計量し、計量したタンタル粉末の全て及びニオブ粉末１２ｋｇをステンレス鋼容器に導入し、ショベルを用いて均等な速度で３分間、手作業で撹拌した。手混合した粉末をＶ字形混合機に導入し、最初に１５ｒｐｍで０．５時間混合し、次いで２５ｒｐｍで１時間混合した。次いで混合機を停止し、残りのニオブ粉末を混合機に導入し、３０ｒｐｍで１時間混合した。得られた粉末は、見掛密度が４．０７ｇ／ｃｍ３のコンデンサ・グレードのタンタル・ニオブ合金ワイヤ用の粉末材料であった。
【００１５】
「比較例」
−１６０メッシュのニオブ粉末４ｋｇ及び−１００メッシュのタンタル粉末６ｋｇを、この割合に従って計量し、計量した全てのタンタル粉末及びニオブ粉末を共に混合器に導入し、２５ｒｐｍで２．５時間混合した。得られた粉末は、見掛密度が４．１６ｇ／ｃｍ３である。
【００１６】
実施例１〜４で用いた方法は、本発明で記述された製造方法であり、比較例で用いた方法は、従来の方法であった。本発明によるコンデンサ・グレードのタンタル・ニオブ合金ワイヤ用の粉末材料を調製する方法により、良好な均質性の粉末が得られる。この粉末材料を用いた、後続プロセスによるタンタル・ニオブ合金ワイヤの製造によって、本発明によるタンタル・ニオブ合金ワイヤ用の粉末材料の利点がさらに十分に示される。タンタル・ニオブ合金ワイヤの加工の際、ワイヤの破断が、タンタル・ニオブ合金ワイヤの伸線の際に通常生じる。ワイヤの破断の発生は、粉末材料の均質性に密接に関連すると一般には考えられている。具体的には、粉末がより均質になるほど、ワイヤ伸線中のワイヤの破断の発生は少なくなる。言い換えれば、粉末が不均質であるほど、ワイヤ伸線中のワイヤの破断の発生が多くなる。実施例１〜４及び比較例で得られた粉末材料を合金ワイヤ加工に供し、全ての加工条件及び設備を加工中は同一に保ち、加工中のワイヤ破断の発生を計測した（ワイヤ１００００メートル当たりの、加工中に発生するワイヤ破断の回数として表す）。用いた伸線設備は、ＬＺ１８０型線形伸線機であった。伸線されたワイヤの直径は０．１８ｍｍであった。特定の結果は表１に示した通りであった。
【００１７】
【表１】
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【００１８】
表１から、タンタル・ニオブ合金ワイヤの伸線中の、実施例１〜４で得られた粉末材料のワイヤ破断の発生は、比較例の場合よりも著しく低かったことがわかった。これは本発明による粉末材料の均質性が比較例の場合よりも非常に良好であることを示している。さらに、ワイヤ破断の発生が少ないことにより生産効率を著しく増大させることができるので、本発明によるタンタル・ニオブ合金粉末材料は、コンデンサ・グレードのタンタル・ニオブ合金ワイヤの製造に特に適しており、そこから優れた技術効果を実現することができる。
【国際調査報告】
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