(57)【要約】  本開示は、ダイチップの側面に対して傾斜した熱シールドを含む縁端限定成長（ＥＦＧ）によってサファイアシートを成長させるための装置及び方法に関する。さらに、本開示は、ある特定の最大低スポットの厚さなどの特徴を有する、サファイアシートおよびサファイアシートバッチに関する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
縁端限定成長（ｅｄｇｅ−ｄｅｆｉｎｅｄ  ｆｉｌｍ−ｆｅｄ  ｇｒｏｗｔｈ）（ＥＦＧ）によりサファイアシートを成長させるための装置であって、作製面に対して傾斜した熱反射性シールドを含み、前記熱反射性シールドは反射熱に起因する第１の温度勾配を横方向および鉛直方向で制御するように構成されている装置。
【請求項２】
縁端限定成長  （ＥＦＧ）によりサファイアシートを成長させるための装置であって、
ダイと前記ダイの開口部に隣接する第１の領域とに隣接するように配置された熱反射性シールドを含み、
前記熱反射性シールドは前記ダイに対面する第１の表面および前記第１の表面とは反対側の第２の表面を含み、前記熱反射性シールドは前記熱反射性シールドの第１の表面に当たる熱エネルギーをより低温度の領域の方に向けることによって、ダイチップの側面に平行な熱シールドを有する装置と比較して、前記ダイの上方の第１の領域における温度勾配を増大させるように構成されている装置。
【請求項３】
ダイの上方でサファイアシートを結晶化することと、
前記ダイに隣接する第１の領域において前記サファイアシートを冷却することとを含み、
冷却することはかなりの量の輻射熱を前記第１の領域から遠ざけるように反射することを含む、
サファイアシートを作製する方法。
【請求項４】
溶融体設備（ｍｅｌｔ  ｆｉｘｔｕｒｅ）にダイ開口部の長手方向軸に略垂直なＣ軸、Ａ軸、Ｒ軸、Ｍ軸、Ｎ軸、またはＳ軸配向を有する種結晶で種子付けすることをさらに含み、前記サファイアシートは前記サファイアシートの主面に略垂直な種子付け後配向を有する、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記サファイアシートを冷却することは、前記ダイに隣接して配置されるとともに作製面に対して傾斜するように構成された熱反射性シールドを含むＥＦＧ装置を提供することを含む、請求項３に記載の方法。
【請求項６】
前記熱反射性シールドは前記作製面と約８５度以下の角度をなす、先行請求項のいずれかに記載の装置または方法。
【請求項７】
前記熱反射性シールドは前記作製面と約３５度以上の角度をなす、先行請求項のいずれかに記載の装置または方法。
【請求項８】
前記熱反射性シールドは耐火金属を含む、先行請求項のいずれかに記載の装置または方法。
【請求項９】
前記熱反射性シールドは前記作製面に対して傾斜した表面を有し、前記熱シールドの傾斜した表面の長さの前記サファイアシートの幅に対する比が約２：１未満である、先行請求項のいずれかに記載の装置または方法。
【請求項１０】
前記熱反射性シールドは、前記第１の領域から横方向に放射される熱のかなりの部分がより低温度の領域に向けて反射されるように位置づけられる、先行請求項のいずれかに記載の装置または方法。
【請求項１１】
前記熱反射性シールドは前記第１の領域に隣接して配置される、先行請求項のいずれかに記載の装置または方法。
【請求項１２】
前記第１の温度勾配は前記作製面に沿って少なくとも約３ｃｍの距離延在する、先行請求項のいずれかに記載の装置または方法。
【請求項１３】
前記第１の温度勾配に隣接する第２の温度勾配をさらに含み、前記第２の温度勾配は前記ダイ開口部から前記第１の温度勾配よりもさらに離隔しており、前記第２の温度勾配は前記第１の温度勾配未満である、先行請求項のいずれかに記載の装置または方法。
【請求項１４】
前記装置は、サファイアシートの平均厚さの前記ダイ開口部の厚さに対する比が全幅を横切って少なくとも１０ｃｍの長さに亘って少なくとも０．９５：１であるサファイアシートを成長させるように構成されている、先行請求項のいずれかに記載の装置または方法。
【請求項１５】
前記装置は、サファイアシートの主面に略垂直なＡ軸配向を有するサファイアシートを成長させるように構成されている、先行請求項のいずれかに記載の装置または方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、サファイアシート、ならびにサファイアシートを特に縁端限定成長（Ｅｄｇｅ−Ｄｅｆｉｎｅｄ  Ｆｉｌｍ  Ｇｒｏｗｔｈ）（ＥＦＧ）によって作製するための装置および方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
サファイアシートは様々な用途に使用される。たとえば、サファイアシートは、弾道および標的設定用窓等の、様々な要求の厳しい高性能な軍事用および商業用の用途に使用することができる。サファイアシートのさらなる改良、特に大きくて厚いサファイアシートの製造の際の寸法安定性についてのさらなる改良が望まれる。
【図面の簡単な説明】
【０００３】
実施態様を添付図面に、例として且つ非限定的に示す。
【図１】図１は、本開示の一実施態様に係るＥＧＦ成長装置を示す。
【図２】図２は、サファイアシートの略図を示す。
【図３】図３は、例Ｃ１により成長させたサファイアシートブランクを示す。
【図４】図４は、例Ｃ２により成長させたサファイアシートブランクを示す。
【図５】図５は、例３により成長させたサファイアシートブランクを示す。
【図６】図６は、例４により成長させたサファイアシートブランクを示す。
【図７】図７は、例５により成長させたサファイアシートブランクを示す。
【図８】図８は、例Ｃ６により成長させたサファイアシートブランクを示す。
【０００４】
当業者は、図面中の要素が簡潔化および明瞭化のために図解されているのであって、必ずしも一定の比例に応じて描かれてはいないことを十分に認識する。例えば、図面中のいくつかの要素の寸法は、本発明の実施態様の理解を良くするために、他の要素と比較して誇張されている場合がある。
【発明を実施するための形態】
【０００５】
以下の説明は、図面と共に、本明細書に開示される教えの理解を助けるために提供される。以下の説明は、前記教えの具体的な実行および実施態様に焦点を合わせる。この焦点は、前記教えの説明を助けるために提供されるのであって、前記教えの範囲または利用可能性に対する制限と解釈すべきではない。
【０００６】
本明細書中で使用する用語「Ｃ面サファイア」は実質的に平面状の（ｐｌａｎａｒ）単結晶サファイアを指し、そのＣ軸はその材料の主平面に対して略垂直（±１０度）である。典型的には、前記Ｃ軸は前記主平面から約１度未満である。
【０００７】
本明細書中で使用する用語「Ａ面サファイア」は実質的に平面状の単結晶サファイアを指し、そのＡ軸はその材料の主平面に対して略垂直（±１０度）である。典型的には、前記Ａ軸は前記主平面から約１度未満である。
【０００８】
本明細書中で使用する用語「Ｒ面サファイア」は実質的に平面状の単結晶サファイアを指し、そのＲ軸はその材料の主平面に対して略垂直（±１０度）である。典型的には、前記Ｒ軸は前記主平面から約１度未満である。
【０００９】
本明細書中で論じるサファイアにおける各結晶面は、当業界で公知の通りである。本明細書中で、単結晶シートの具体的な面に対するある特定の配向についての言及は、その基準面がもうひとつの面に対して傾いているオフ角、ミス角、ミスカット、その他の配向の全てを含むものと理解すべきである。例えば、概略Ａ面またはＣ面配向を有するが、Ｍ面に向かう所望の傾斜またはミスカット角を含む結晶シートを製造するのが望ましいことがよくある。したがって、例えば「Ａ面」または「Ｃ面」という語句の使用は、何らかの所望のオフカットまたはミス角配向を伴う概略基準面としてのこの面を含む。
【００１０】
以下に示す表は、サファイアにおける通常の結晶面のミラー指数およびｄ間隔を示す。
【００１１】
【表Ａ】
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【００１２】
ある値についての用語「平均の（平均した）」は、平均、相乗平均、または中央値を意味することを意図している。
【００１３】
本明細書中で使用する用語「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ，  ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ，  ｉｎｃｌｕｄｅｓ，  ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、「有する（ｈａｓ，  ｈａｖｉｎｇ）」およびそれらの変形は非排他的包含を包含することを意図している。例えば、特徴のリストを含む過程、方法、物、または装置は、それら特徴にのみ限定されるのでは必ずしもなく、明白にリストに表示されていないかまたはそのような過程、方法、物、あるいは装置に固有のものではない他の特徴を含む場合がある。さらに、明白に反対のことが述べられていない限りは、「または」は包含的論理和を指すのであり、排他的論理和を指すのではない。例えば、条件ＡまたはＢは、次のいずれによっても充たされる。すなわち、Ａが真（または存在する）でＢが偽（または存在しない）、Ａが偽（または存在しない）でＢが真（または存在する）、ならびにＡおよびＢが真（または存在する）。
【００１４】
「不定冠詞（ａ，  ａｎ）」の使用は、本明細書中で説明する要素および構成要素を記述するために使用する。これは、便宜的に行うのであり、本発明の範囲の一般的な意味を与えるために行うのである。この記述は、１つまたは少なくとも１つを含むと読解するべきであり、単数形は複数形をも含み、または逆に複数形は単数形をも含むのであるが、別のことが意味されることが明らかな場合はこの限りではない。
【００１５】
別に定義しない限りは、本明細書中で使用する全ての技術的および科学的用語は、本発明が属する技術における普通の技能を有する者が通常理解するのと同じ意味を有する。材料、方法、および例は、説明的なだけのものであり、限定的であることを意図したものではない。本明細書中で記述しない程度に、具体的な材料および処理行為に関する多くの詳細事項は慣用のものであり、結晶技術、特にサファイア結晶技術における教科書類およびその他の出典類に見られる場合がある。
【００１６】
図１は、本開示の第１の局面にしたがって縁端限定成長（ＥＦＧ）によってサファイアシートを成長させるための装置を示す。この装置は米国特許第７，３４８，０７６号公報に記載されているような装置と類似のものでよく、該公報は全ての有用な目的のために参照して本明細書に組み入れられる。この装置は、溶融体源１０と、前記溶融体源１０に隣接するダイチップ２２およびダイ開口部２４を含むダイ２０と、前記ダイ開口部２４に隣接する第１の領域３０と、熱反射性シールド５０とを含み得る。ダイチップ２２は、前記ダイ開口部２４を含む上面２６と、前記上面２６に略垂直に延びる２つの側面２８とを含む。熱反射性シールド５０は、水平面に対して傾斜していることができる。水平面とは、ダイチップの２つの鉛直に延びる側面２８に対して垂直な平面を指す。本明細書中で使用する、水平面に対して傾斜した熱反射性シールドは、水平面に対して垂直および平行なもの以外の全ての配向を含む。
【００１７】
ある特定の実施態様においては、熱反射性シールド５０は、前記ダイチップ２２および前記第１の領域３０の両者に隣接して配置することができる。熱反射性シールド５０は、前記ダイに対面する第１の表面５２と、前記第１の表面５２とは反対側の第２の表面５４とを含み得る。熱反射性シールド５０は、前記熱反射性シールドの第１の表面５２に当たる熱エネルギーをより低温度の領域、例えば前記第１の領域３０の上方の第２の領域３２内のより低温度の領域の方へ向ける（反射する）ように構成することができる。前記第１の領域３０から放射される熱をより低温度の領域へ反射することによって、前記ダイの上方の前記第１の領域３０における温度勾配を、前記ダイの側面に平行な熱シールドを有する装置と比較して、増大させることができる。そういうものとして、熱反射性シールド５０は、反射熱に起因する第１の温度勾配を横方向および鉛直方向の両方において制御するように構成することができる。このことは、水平面に対して垂直な（すなわち、前記ダイチップの側面と平行な）熱シールドとは対照的である。なぜなら、後者は、その熱の大部分を横方向に反射するので、反射熱に起因する温度勾配を鉛直方向において制御することはできないからであう。熱シールドを水平面に対して傾斜させることにより、輻射熱のかなりの部分をそのよって来るところとは違う領域へ反射することができる。
【００１８】
本明細書中で使用する「温度勾配」は、ＥＦＧ成長装置における２つの位置の間の距離に亘る平均温度変化を指す。この２つの位置の間の距離は、製造過程の間に単結晶サファイアが進む方向を示す線の上で測定される。例えば、ＥＦＧ法においては、装置内の第１の位置と装置内の第２の位置との間で、温度差が摂氏５０度であってよい。温度勾配の単位は、例えば、「度／ｃｍ」または「度／インチ」であってよい。特記しない限り、前記温度変化は、サファイア結晶が前記勾配を通して第１の位置から第２の位置へ通る際の、より高い温度からより低い温度へのそれである。
【００１９】
図１は、さらに、前記熱反射性シールド５０からさらに離隔して配置した鉛直熱シールド５５を示す。ある特定の実施態様においては、ＥＦＧ装置は、鉛直熱シールド５５および前記傾斜熱反射性シールド５０の両方を含み得る。他の実施態様においては、前記傾斜熱反射性シールド５０のみが存在してよい。
【００２０】
ある特定の実施態様においては、前記熱反射性シールド５０は、約４度以上、約５度以上、約１０度以上、約１５度以上、約２０度以上、約２５度以上、約３０度以上、約３５度以上、約４０度以上、約４５度以上、約５０度以上、約５５度以上、約６０度以上、約６５度以上、約７０度以上、約７５度以上、約８０度以上、またはさらには約８５度以上の、水平面となす角度αを有し得る。さらなる実施態様においては、前記熱反射性シールドは、水平面と約８８度以下、約８５度以下、約８０度以下、約７５度以下、またはさらには７０度以下の角度αを有し得る。
【００２１】
前記熱反射性シールド５０は、前記ＥＦＧ装置内において熱線の流れを操作することができる任意の材料で構成することができる。ある特定の実施態様においては、前記熱反射性シールド５０は、例えば耐火金属などの金属で構成することができる。
【００２２】
図２は、サファイアリボン１００の略図を示す。このサファイアリボン１００は長さＬ，幅Ｗ，および厚さＴを含む。長さは幅より大かまたは幅に等しくすることができる。長さ及び幅は厚さよりも大であり得る。
【００２３】
ある特定の実施態様においては、ＥＦＧ成長装置で成長させられるサファイアシートの長さは、すくなくとも６インチ、少なくとも１２インチ、すくなくとも２４インチ、またはさらには少なくとも３０インチであり得る。ある特定の実施態様においては、ＥＦＧ成長装置で成長させられるサファイアシートの長さは６０インチ以下、８０インチ以下、またはさらには１００インチ以下であり得る。
【００２４】
ある特定の実施態様においては、ＥＦＧ成長装置で成長させられるサファイアシートの幅は少なくとも１インチ、少なくとも２インチ、少なくとも３インチ、少なくとも４インチ、少なくとも６インチ、またはさらに少なくとも８インチであり得る。ある特定の実施態様においては、ＥＦＧ成長装置で成長させられるサファイアシートの幅は２０インチ以下、３０インチ以下、５０インチ以下、またはさらには１００インチ以下であり得る。サファイアシートの呼び幅は、前記ダイ開口部２４の幅に基づいて決定される。ある特定の実施態様においては、前記ダイ開口部２４は、少なくとも１インチ、少なくとも２インチ、少なくとも３インチ、少なくとも４インチ、少なくとも６インチ、またはさらには少なくとも８インチの幅を有し得る。
【００２５】
ある特定の実施態様においては、ＥＦＧ成長装置で成長させられるサファイアシートの厚さは少なくとも０．１ｍｍ、少なくとも０．２ｍｍ、少なくとも０．３ｍｍ、少なくとも０．４ｍｍ、少なくとも０．５ｍｍ、少なくとも０．６ｍｍ、少なくとも０．７ｍｍ、またはさらには少なくとも０．７５ｍｍ、例えば少なくとも約０．８ｍｍ、少なくとも約１．０ｍｍであり得る。ある特定の実施態様においては、ＥＦＧ成長装置で成長させられるサファイアシートの厚さは２ｍｍ以下、５ｍｍ以下、１０ｍｍ以下、１５ｍｍ以下、５０ｍｍ以下、またはさらには１００ｍｍ以下であり得る。サファイアシートの所望の呼び厚さは、前記ダイの厚さに基づいて選択され得る。ある特定の実施態様においては、前記ダイ開口部は、少なくとも０．１ｍｍ、少なくとも０．２ｍｍ、少なくとも０．３ｍｍ、少なくとも０．４ｍｍ、少なくとも０．５ｍｍ、少なくとも０．６ｍｍ、少なくとも０．７ｍｍ、またはさらには少なくとも０．７５ｍｍの厚さを有し得る。本開示のある特別な利点は、前記ダイ開口部の厚さ、すなわち呼び厚さにできるだけ近い最小厚さを有するサファイアシートを作製することである。ある特定の実施態様においては、サファイアシートの最小厚さの前記ダイ開口部の厚さに対する比は、少なくとも約０．９０：１、少なくとも約０．９３：１、またはさらには少なくとも約０．９５：１であり得る。この文脈において、サファイアシートの最小厚さは、本明細書中で説明する最大低スポット（ｍａｘｉｍｕｍ  ｌｏｗ  ｓｐｏｔ）の厚さの測定によって決定される。
【００２６】
ある特定の実施態様においては、前記熱反射性シールドの長さはサファイアシートの幅に関連して数量化することができる。例えば、ある特定の実施態様においては、前記熱シールドの傾斜面の長さのサファイアシートの幅に対する比は、約２：１未満、約１：１未満、約１：２未満、約１：３未満、またはさらには約１：４未満であり得る。
【００２７】
本明細書中で説明するある特定のさらなる実施態様は、サファイアシートを作製する方法に関する。ある特定の実施態様においては、サファイアシートを作製する方法は、ダイの上方でサファイアシートを結晶化することと、前記サファイアシートを前記ダイに隣接する第１の領域において冷却することと、前記第１の領域において前記サファイアシートの厚さを横切って温度勾配を制御することと、を含み得る。ある特定の実施態様においては、前記第１の温度勾配に隣接する第２の温度勾配があってもよく、前記第２の温度勾配は前記ダイ開口部から前記第１の温度勾配よりもさらに離隔しており、前記第２の温度勾配は前記第１の温度勾配未満である。
【００２８】
前記結晶化に先立って、前記方法は、ダイ開口部の長手方向軸に略垂直な所望の軸配向を有する種結晶で、溶融体設備（ｍｅｌｔ  ｆｉｘｔｕｒｅ）に種子付けすることを含み得る。前記ＥＦＧ装置、およびそこから製造される前記サファイアリボンは、任意の結晶配向を有し得る。ある特定の実施態様においては、前記サファイアリボンはサファイアリボンの主面に対して略垂直なＣ軸、Ａ軸、Ｒ軸、Ｍ軸、Ｎ軸、またはＳ軸配向を有し得る。ある特定の具体的な実施態様においては、前記サファイアリボンは、サファイアリボンの主面に対して略垂直のＣ軸、Ａ軸、またはＲ軸配向を有し得る。ある具体的実施態様においては、前記サファイアリボンは、サファイアリボンの主面に対して略垂直なＣ軸配向を有する。この結晶配向は、ダイ開口部の長手方向軸に対して略垂直な公知の所望の配向を有する種結晶で、溶融体設備に種子付けを行うことによって決定することができる。このようにして作製されたリボンは、サファイアリボンの主面に対して略垂直な対応する配向を有することとなる。
【００２９】
前記第１の領域においてサファイアシートの厚さを横切って前記温度勾配を制御することは、少なくとも約１度／ｍｍ、少なくとも約１．３度／ｍｍ、少なくとも約１．６度／ｍｍ、少なくとも約２．０度／ｍｍ、少なくとも約２．５度／ｍｍ、またはさらには少なくとも約３．０度／ｍｍの温度勾配を維持することを含み得る。
【００３０】
ある特定の実施態様においては、前記第１の温度勾配は、前記作製面に沿って少なくとも約１ｃｍ、少なくとも約２ｃｍ、少なくとも約３ｃｍ、少なくとも約５ｃｍ、またはさらには少なくとも約１０ｃｍの距離に亘って延在し得る。
【００３１】
そのうえ、ある特定の実施態様においては、前記第１の領域は所望の滞留時間を有し得る。滞留時間とは、特定の点がある特定の領域内で過ごす時間である。ある特定の実施態様においては、前記サファイアシート上の特定の点の前記第１の領域における滞留時間は少なくとも１０分、少なくとも１２分、少なくとも１４分、またはさらには少なくとも１８分であり得る。
【００３２】
前記サファイアシートを作製する速度は、部分的には、引き抜き速度によって制御される。引き抜き速度とは、サファイアシートが作製領域を通って引かれる速度である。ある特定の実施態様においては、前記サファイアシートの引き抜き速度は少なくとも２．５ｃｍ／ｈｒ、少なくとも５ｃｍ／ｈｒ、またはさらには少なくとも１０ｃｍ／ｈｒであり得る。
【００３３】
ある特定の実施態様においては、冷却することは、前記第１の領域からかなりの量の輻射熱を反射することを含み得る。例えば、かなりの量は、前記温度勾配を上述のように維持するのに十分な量を含み得る。
【００３４】
本開示のある具体的な達成は、前記サファイアシートの全厚変動（Ｔｏｔａｌ  Ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ  Ｖａｒｉａｔｉｏｎ：  ＴＴＶ）、最大低スポット含有割合、および平面状（ｐｌａｎａｒ）からの標準偏差の削減である。ある特定の実施態様においては、前記サファイアシートは、約０．２ｍｍ以下、約０．５ｍｍ以下、約０．７ｍｍ以下、約０．８ｍｍ以下、またはさらには約１．０ｍｍ以下、例えば約１．２ｍｍ以下、約１．５ｍｍ以下、またはさらには約２．０ｍｍ以下の全厚変動（ＴＴＶ）を有し得る。本明細書中で使用するＴＴＶは、前記シートの長さおよび幅に亘るセグメントに沿う厚さの最大値および最小値の間の差である。本開示中で論じるように、前記サファイアシートの厚さを平方インチごとに測定してシート全体の厚さマップを作製し得ることは、当業者に理解される通りである。本明細書中で示すＴＴＶ値は、平方インチ毎に測定して厚さマップを作製することを通して得られる、厚さの最小値および最大値の間の差を指す。
【００３５】
ある特定の実施態様においては、前記サファイアシートは、約０．２ｍｍ以下、約０．３ｍｍ以下、０．４ｍｍ以下、約０．５ｍｍ以下、約０．６ｍｍ以下、約０．７ｍｍ以下、またはさらには約０．７５ｍｍ以下、例えば約０．８ｍｍ以下、約０．９ｍｍ以下、約１．２ｍｍ以下、またはさらには約１．４ｍｍ以下の最大低スポットの厚さ（ｍａｘｉｍｕｍ  ｌｏｗ  ｓｐｏｔ  ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ）を有し得る。本明細書中で使用する最大低スポットの厚さとは、ドロップ計（ｄｒｏｐ  ｇａｕｇｅ）を用いて測定したサファイアシート上のいずれの点でもよいサファイアシートの最小厚さの尺度である。サファイアシートの最大低スポットの厚さを決定する際には、当業者に理解されるように厚さマップを作製し、厚さを平方インチ毎に測定する。最大低スポットの厚さを確認するため、厚さマップの結果を分析して、存在する最低厚さを決定する。もしもボイドが存在するときは、存在する最低厚さ（すなわち最大低スポットの厚さ）は０となる。
【００３６】
ある特定の実施態様においては、前記サファイアシートは、約０．５ｍｍ以下、約０．３ｍｍ以下、約０．２５ｍｍ以下、例えば約０．２ｍｍ以下、約０．１５ｍｍ以下、約０．１ｍｍ以下、約０．０５ｍｍ以下の、平面状からの標準偏差を有し得る。
【００３７】
本明細書中で説明するＥＦＧ結晶成長装置は、サファイアシートブランクを製造する。そのブランクを切断して、仕上がりサファイアシートを作製することができる。ブランクは、例えばマシニングセンターまたはウォータージェットカッターを用いて切断することができる。本開示のもうひとつの達成は、仕上がりシートを作製するためにブランクから切断除去しなければならない廃材の量の削減である。ある特定の実施態様においては、ＥＦＧ成長によるサファイアブランクから切り出したサファイアシートは、ＥＦＧ成長によるサファイアブランクの表面積の少なくとも約８０％、少なくとも約８５％、少なくとも約９０％、少なくとも約９２％、少なくとも約９４％、少なくとも約９５＆、少なくとも約９６％、またはさらには少なくとも約９８％のサファイアシート表面積を有し得る。
【００３８】
ある特定の実施態様においては、本明細書中で説明する連続的に成長させたサファイアシートは、約２％以下、約３％以下、約４％以下、約５％以下、約８％以下、またはさらにはやく１０％以下の、連続的に成長させたサファイアシートの各々のＴＴＶ値の標準偏差を有し得る。例えば、このＴＴＶ値の標準偏差は、少なくとも２枚、少なくとも３枚、少なくとも４枚、少なくとも５枚、少なくとも６枚、少なくとも７枚、少なくとも８枚、少なくとも９枚、またはさらには少なくとも１０枚の、同一のＥＦＧ成長装置から連続的に成長させたサファイアシートの間で生じ得る。
【００３９】
理論に限定されることなく、次のことが信じられる。すなわち、少なくとも、前記ダイチップの側面に対して傾斜した熱シールドは、成長の際に前記サファイアシートの厚さを横断してより均一でより大きな温度勾配を維持することができる、ということが信じられる。従来は、本明細書中で説明する特徴、例えば最大低スポットの厚さや、全厚と最大低スポットの厚さとの組合せのような特徴の組合せを有するサファイアシートを、一貫性を持って作製することは不可能であった。
【００４０】
多くの異なる局面や実施態様が可能である。それら局面および実施態様のいくつかを本明細書中で説明する。本明細書を読めば、当業者は、それらの局面および実施態様が、説明的なだけであって、本発明の範囲を限定するものではないことを十分に認識するであろう。実施態様は、以下にリストアップする項目のいずれかひとつまたは２つ以上に従うものであってよい。
【００４１】
＜項目１＞縁端限定成長（ＥＦＧ）によりサファイアシートを成長させるための装置であって、水平面に対して傾斜した熱反射性シールドを含み、前記熱反射性シールドは反射熱に起因する第１の温度勾配を横方向および鉛直方向で制御するように構成されている装置。
【００４２】
＜項目２＞縁端限定成長（ＥＦＧ）によりサファイアシートを成長させるための装置であって、水平面に対して傾斜した熱反射性シールドを含み、前記サファイアシートは長さ、幅、および厚さを有し、長さ≧幅＞厚さであり、前記厚さは少なくとも０．５ｍｍである装置。
【００４３】
＜項目３＞縁端限定成長（ＥＦＧ）によりサファイアシートを成長させるための装置であって、溶融体源と、前記溶融体源に隣接するダイチップを有するダイと、前記ダイの開口部に隣接する第１の領域と、前記ダイおよび前記第１の領域に隣接する熱反射性シールドとを含み、前記熱反射性シールドは前記ダイに対面する第１の表面および前記第１の表面とは反対側の第２の表面を含み、前記熱反射性シールドは、前記熱反射性シールドの第１の表面に接する熱エネルギーをより低温度の領域の方へ向けることによって、前記ダイの上方の第１の領域における温度勾配を、前記ダイチップの側面に平行な熱シールドを有する装置と比較して、増大させるように構成されている装置。
【００４４】
＜項目４＞ダイの上方でサファイアシートを結晶化することと、第１の領域において前記サファイアシートを冷却することと、少なくとも約１．５度／ｍｍの前記サファイアシートの厚さを横断する温度勾配を制御することと、を含むサファイアシートを作製する方法。
【００４５】
＜項目５＞ダイの上方でサファイアシートを結晶化することと、前記ダイに隣接する第１の領域において前記サファイアシートを冷却することとを含み、冷却することはかなりの量の輻射熱を前記第１の領域から遠ざけるように反射することを含む、サファイアシートを作製する方法。
【００４６】
＜項目６＞長さ、幅、および厚さを有し、長さ≧幅＞厚さであるサファイアシートであって、１．０ｍｍ以下の全厚変動（ただし、変動は前記シートの長さおよび幅に亘るセグメントに沿う厚さの最大値および最小値の間の差を指す）および０．７５ｍｍ以下の最大低スポットの厚さから選ばれる少なくとも１つの特徴を有するサファイアシート。
【００４７】
＜項目７＞ＥＦＧ成長サファイアブランクから切り出されたサファイアシートであって、前記サファイアシートの表面積の割合は前記ＥＦＧ成長サファイアシートの表面積の少なくとも９０％であるサファイアシート。
【００４８】
＜項目８＞連続的にＥＦＧ成長させた少なくとも３枚のサファイアシートのバッチであって、前記連続的に成長させた少なくとも３枚のサファイアシートは５％以下の全厚変動の標準偏差を有するバッチ。
【００４９】
＜項目９＞前記サファイアシートは少なくとも１インチ、少なくとも２インチ、少なくとも３インチ、少なくとも４インチ、少なくとも６インチ、またはさらには少なくとも８インチの幅を有する、先行項目のいずれかに記載の装置、方法、バッチ、またはサファイアシート。
【００５０】
＜項目１０＞前記サファイアシートは少なくとも６インチ、少なくとも１２インチ、少なくとも２４インチ、またはさらには少なくとも３０インチの長さを有する、先行項目のいずれかに記載の装置、方法、バッチ、またはサファイアシート。
【００５１】
＜項目１１＞前記サファイアシートは少なくとも０．１ｍｍ、少なくとも０．２ｍｍ、少なくとも０．３ｍｍ、少なくとも０．４ｍｍ、少なくとも０．５ｍｍ、少なくとも０．６ｍｍ、少なくとも０．７ｍｍ、またはさらには少なくとも０．７５ｍｍの厚さを有する、先行項目のいずれかに記載の装置、方法、バッチ、またはサファイアシート。
【００５２】
＜項目１２＞前記サファイアシートは１．０ｍｍ以下の全厚変動を有する、先行項目のいずれかに記載の装置、方法、バッチ、またはサファイアシート。
【００５３】
＜項目１３＞前記サファイアシートは０．７５ｍｍ以下の最大低スポットの厚さを有する、先行項目のいずれかに記載の装置、方法、バッチ、またはサファイアシート。
【００５４】
＜項目１４＞前記サファイアシートは０．２５ｍｍ以下の平面状からの標準偏差を有する、先行項目のいずれかに記載の装置、方法、バッチ、またはサファイアシート。
【００５５】
＜項目１５＞前記熱反射性シールドは約８５度以下、約８０度以下、約７５度以下、またはさらには約７０度以下の角度をなす、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００５６】
＜項目１６＞前記熱反射性シールドは約１度以上、約２度以上、約３度以上、約４度以上、約５度以上、約１０度以上、約１５度以上、約２０度以上、約２５度以上、約３０度以上、約３５度以上、約４０度以上、約４５度以上、約５０度以上、約５５度以上、またはさらには６０度以上の角度をなす、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００５７】
＜項目１７＞前記熱反射性シールドは金属、特に耐火金属を含む、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００５８】
＜項目１８＞前記熱反射性シールドは前記ダイチップの側面に対して傾斜した表面を有し、前記熱シールドの傾斜した表面の長さの前記サファイアシートの幅に対する比が約２：１未満、約１：１未満、約１：２未満、約１：３未満、またはさらには約１：４未満である、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００５９】
＜項目１９＞前記熱反射性シールドは前記第１の領域から横方向に放射される熱のかなりの部分がより低温度の領域へ向けて反射されるように配置されている、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００６０】
＜項目２０＞前記熱反射性シールドは前記第１の領域に隣接して配置されている、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００６１】
＜項目２１＞前記第１の温度勾配は少なくとも約１度／ｍｍ、少なくとも約１．３度／ｍｍ、少なくとも約１．６度／ｍｍ、少なくとも約２．０度／ｍｍ、少なくとも約２．５度／ｍｍ、またはさらには少なくとも約３．０度／ｍｍである、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００６２】
＜項目２２＞前記第１の温度勾配は前記作製面に沿って少なくとも約１ｃｍ、少なくとも約２ｃｍ、少なくとも約３ｃｍ、少なくとも約５ｃｍ、またはさらには少なくとも約１０ｃｍの距離に亘って延在する、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００６３】
＜項目２３＞前記第１の温度勾配に隣接する第２の温度勾配をさらに含み、前記第２の温度勾配は前記ダイ開口部から前記第１の温度勾配よりもさらに離隔しており、前記第２の温度勾配は前記第１の温度勾配未満である、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００６４】
＜項目２４＞前記ダイ開口部は少なくとも１インチ、少なくとも２インチ、少なくとも３インチ、少なくとも４インチ、少なくとも６インチ、またはさらには少なくとも８インチの幅を有する、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００６５】
＜項目２５＞前記ダイ開口部は少なくとも０．１ｍｍ、少なくとも０．２ｍｍ、少なくとも０．３ｍｍ、少なくとも０．４ｍｍ、少なくとも０．５ｍｍ、少なくとも０．６ｍｍ、少なくとも０．７ｍｍ、またはさらには少なくとも０．７５インチの厚さを有する、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００６６】
＜項目２６＞前記サファイアシートの平均厚さの前記ダイ開口部の厚さに対する比は少なくとも約０．９５：１である、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００６７】
＜項目２７＞溶融体設備にダイ開口部の長手方向軸に略垂直なＣ軸、Ａ軸、Ｒ軸、Ｍ軸、Ｎ軸、またはＳ軸配向を有する種結晶で種子付けすることをさらに含み、前記サファイアシートはサファイアシートの主面に略垂直な同じ種子付け後配向を有する、先行項目のいずれかに記載の方法。
【００６８】
＜項目２８＞前記サファイアシートの特定の点の前記第一の領域における前記滞留時間は少なくとも１０分である、先行項目のいずれかに記載の方法。
【００６９】
＜項目２９＞前記サファイアシートを少なくとも２．５ｃｍ／ｈｒ、少なくとも５ｃｍ／ｈｒ、またはさらには少なくとも１０ｃｍ／ｈｒの速度で引き抜くことをさらに含む、先行項目のいずれかに記載の方法。
【００７０】
＜項目３０＞前記サファイアシートはサファイアシートの主面に略垂直なＣ軸、Ａ軸、Ｒ軸、Ｍ軸、Ｎ軸、またはＳ軸配向を有する、先行項目のいずれかに記載の方法またはサファイアシート。
【００７１】
＜項目３１＞縁端限定成長（ＥＦＧ）によりサファイアシートを成長させるための装置であって、作製面に対して傾斜した熱反射性シールドを含み、前記熱反射性シールドは反射熱に起因する第１の温度勾配を横方向および鉛直方向で制御するように構成されている装置。
【００７２】
＜項目３２＞縁端限定成長（ＥＦＧ）によりサファイアシートを成長させるための装置であって、ダイと前記ダイの開口部に隣接する第１の領域とに隣接して配置されるように構成された熱反射性シールドを含み、前記熱反射性シールドは前記ダイに対面する第１の表面および前記第１の表面とは反対側の第２の表面を含み、前記熱反射性シールドは、前記熱反射性シールドの第１の表面に当たる熱エネルギーをより低温度の領域の方へ向けることによって、前記ダイの上方の第１の領域における温度勾配を、前記ダイの側面に平行な熱シールドを有する装置と比較して、増大させるように構成されている装置。
【００７３】
＜項目３３＞ダイの上方でサファイアシートを結晶化することと、前記ダイに隣接する第１の領域において前記サファイアシートを冷却することとを含み、冷却することはかなりの量の輻射熱を前記第１の領域から遠ざけるように反射することを含む、サファイアシートを作製する方法。
【００７４】
＜項目３４＞溶融体設備にダイ開口部の長手方向軸に略垂直なＣ軸、Ａ軸、Ｒ軸、Ｍ軸、Ｎ軸、またはＳ軸配向を有する種結晶で種子付けすることをさらに含み、前記サファイアシートはサファイアシートの主面に略垂直な種子付け後配向を有する、項目３３に記載の方法。
【００７５】
＜項目３５＞前記サファイアシート上の特定の点の前記第１の領域における滞留時間が少なくとも１０分である、項目３３に記載の方法。
【００７６】
＜項目３６＞前記サファイアシートの冷却は、前記ダイに隣接して配置されるとともに作製面に対して傾斜するように構成された熱反射性シールドを含むＥＦＧ装置を提供することを含む、項目３３に記載の方法。
【００７７】
＜項目３７＞前記熱反射性シールドは作製面と約８５度以下の角度をなす、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００７８】
＜項目３８＞前記熱反射性シールドは作製面と約３５度以上の角度をなす、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００７９】
＜項目３９＞前記熱反射性シールドは金属を含む、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００８０】
＜項目４０＞前記熱反射性シールドは耐火金属を含む、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００８１】
＜項目４１＞前記熱反射性シールドは前記作製面に対して傾斜した表面を有し、前記熱シールドの傾斜した表面の長さの前記サファイアシートの幅に対する比が約２：１未満である、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００８２】
＜項目４２＞前記熱反射性シールドは、前記第１の領域から横方向に放射される熱のかなりの部分がより低温度の領域へ向けて反射されるように位置づけられている、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００８３】
＜項目４３＞前記熱反射性シールドは前記第１の領域に隣接して配置されている、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００８４】
＜項目４４＞前記第１の温度勾配は少なくとも約１度／ｍｍである、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００８５】
＜項目４５＞前記第１の温度勾配は前記作製面に沿って少なくとも約３ｃｍの距離に亘って延在する、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００８６】
＜項目４６＞前記第１の温度勾配に隣接する第２の温度勾配をさらに含み、前記第２の温度勾配は前記ダイ開口部から前記第１の温度勾配よりもさらに離隔しており、前記第２の温度勾配は前記第１の温度勾配未満である、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００８７】
＜項目４７＞前記装置は、少なくとも１インチの幅を有する開口部を持つダイを支持するようにさらに構成されている、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００８８】
＜項目４８＞前記装置は、少なくとも０．１ｍｍの厚さを有する開口部を持つダイを支持するようにさらに構成されている、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００８９】
＜項目４９＞前記装置は、サファイアシートの平均厚さの前記ダイ開口部の厚さに対する比が全幅を横断して且つ少なくとも１０ｃｍの長さに亘って少なくとも約０．９５：１であるサファイアシートを成長させるように構成されている、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【００９０】
＜項目５０＞前記装置は、サファイアシートの主面に略垂直なＡ軸配向を有するサファイアシートを成長させるように構成されている、先行項目のいずれかに記載の装置または方法。
【実施例】
【００９１】
本明細書中に記載する概念を実施例においてさらに説明するが、実施例は請求項に記載する本発明の範囲を限定するものではない。実施例は、異なる組成を有するシンチレーション結晶の性能を実地に明示する。実施例の節に開示する数値は、便宜的に、複数の指示値から平均したもの、概算したもの、または丸めたものである場合がある。
【実施例１】
【００９２】
Ｓａｉｎｔ−Ｇｏｂａｉｎから入手可能なＥＦＧ成長装置１４．０  ｓｙｓｔｅｍ  ＥＦＧ  ｇｒｏｗｔｈ  ｍａｃｈｉｎｅの中で、Ａ面サファイアブランクの６つのリボンを成長させた。３つのランは垂直に配向したシールドを用いて製造し、３つのランは水平面に対して８３°の角度を有するシールドを使用して製造した。次いで、ドロップ計を用いて、最大低スポットの厚さを見分けて測定した。結果を以下の表１に示す。
【００９３】
【表１】
2016516659.tif 000004
【００９４】
表１に示すように、目視検査のよると、例３，４、および５は改善された寸法安定性を示した。この改善された寸法安定性を、最大低スポットの厚さを測定することにより、さらに数量化した。ここに示すように、例３，４、および５は、例Ｃ１、Ｃ２、およびＣ６と比べて改善された最大低スポットの厚さを示した。
【００９５】
図３は、シートの長さを見るためにグラフ用紙片の上に置いた、例Ｃ１で成長させたＡ面サファイアブランクの写真を示す。見るとわかるように、このサファイアブランクは、サファイアシートの端部に低領域（ｌｏｗ  ａｒｅａｓ）を有する。
【００９６】
図４は、シートの長さを見るためにグラフ用紙片の上に置いた、例Ｃ２で成長させたＡ面サファイアブランクの写真を示す。見るとわかるように、このサファイアブランクは、サファイアシートの端部に低スポットを有する。
【００９７】
図５は、シートの長さを見るためにグラフ用紙片の上に置いた、例３で成長させたＡ面サファイアブランクの写真を示す。見るとわかるように、このサファイアブランクは、低スポットが少ないかまたは無い、非常に良好な寸法制御を有する。
【００９８】
図６は、シートの長さを見るためにグラフ用紙片の上に置いた、例４で成長させたＡ面サファイアブランクの写真を示す。見るとわかるように、このサファイアブランクは、不十全が少ないかまたは無い、非常に良好な寸法制御を有する。
【００９９】
図７は、シートの長さを見るためにグラフ用紙片の上に置いた、例５で成長させたＡ面サファイアブランクの写真を示す。見るとわかるように、このサファイアブランクは、不十全が少ないかまたは無い、非常に良好な寸法制御を有する。
【０１００】
図８は、シートの長さを見るためにグラフ用紙片の上に置いた、例Ｃ６で成長させたＡ面サファイアブランクの写真を示す。見るとわかるように、このサファイアブランクは、ブランクのいたる所に激しい「ネコひっかき傷様（“ｃａｔ  ｓｃｒａｔｃｈ”）」低スポットを有する。
【０１０１】
なお、以上の一般的な説明または実施例で説明した活動の全てが必要なのではなく、特定の活動の一部は必要ではない場合があり、また、ひとつまたは２つ以上のさらなる活動を上記の活動に加えて行ってもよい。さらに、活動をリストアップした順序は、それらの活動を行う順序では必ずしもない。
【０１０２】
本明細書中で平明化のために別々の実施態様の文脈において説明したある特定の特徴は、組み合わせて単一の実施態様において提供されてもよい。逆に、簡潔化のために単一の実施態様の文脈において説明した様々な特徴は、別々にまたは任意のサブ組合せで提供されてもよい。さらに、範囲の形で記述した値への言及は、その範囲内の各値いずれをも含む。
【０１０３】
便益、他の利点、および問題解決策は、具体的な実施態様に関連して上述した。しかし、何らかの便益、利点、あるいは解決策を生じさせるかまたはより際立たせる場合があるこれら便益、利点、または問題解決策は、請求項のいずれかあるいは全ての不可欠な、必要な、または肝要な特徴と解釈すべきではない。
【０１０４】
本明細書中で説明した実施態様の詳記および例解は、様々な実施態様の構造の一般的な理解を提供することを目指している。この詳記および例解は、本明細書中で説明した構造または方法を用いる装置またはシステムの全ての要素および特徴の、網羅的且つ包括的な記述として役立つことを目指したものではない。別々の実施態様は組合せて単一の実施態様において提供されてもよく、また逆に、簡潔化のために単一の実施態様の文脈において説明した様々な特徴は、別々にまたは任意のサブ組合せで提供されてもよい。さらに、範囲の形で記述した値への言及は、その範囲内の各値いずれをも含む。本明細書を読んだだけで、当業者にとっては、数多くの他の実施態様が明らかとなり得よう。他の実施態様が使用され得、また本明細書から導き出され得、本開示の範囲から逸脱することなく構造的置換、論理的置換、または他の変更を行うことができよう。したがって、本開示は限定的というよりはむしろ説明的なものとしてみなされるべきである。
【図１】
2016516659.tif 000005
【図２】
2016516659.tif 000006
【図３】
2016516659.tif 000007
【図４】
2016516659.tif 000008
【図５】
2016516659.tif 000009
【図６】
2016516659.tif 000010
【図７】
2016516659.tif 000011
【図８】
2016516659.tif 000012
【国際調査報告】
2016516659.tif 000013
2016516659.tif 000014
2016516659.tif 000015