(57)【要約】  保全液：Ｒ1（ＣＯ）x（ＯＲ2）yＯＲ3式（Ｉ）およびＲ4ＣＯ（ＯＲ5）zＯＣＯＲ6式（ＩＩ）［式中、Ｒ1、Ｒ4およびＲ6は独立して、１〜４個の炭素原子をもつアルキル基を表し、Ｒ2およびＲ5は独立して、エチレン基またはプロピレン基を表し、Ｒ3は水素原子または、１〜４個の炭素原子をもつアルキル基を表し、ｘは０または１の整数を表し、ｙおよびｚは独立して１〜４の整数を表す］の総重量に基づく重量％を使用して、少なくとも５０重量％の、少なくとも１種の、式（Ｉ）または式（ＩＩ）に従うエーテル溶剤を含み、そして２５ｐｐｍ以下の、過酸化水素として表される過酸化物を含む、インクジェット・プリンター用保全液。【特許請求の範囲】
【請求項１】
インクジェット・プリンター用保全液であって、
保全液の総重量に基づく重量％を使用して、少なくとも５０重量％の、少なくとも１種の、式（Ｉ）または式（ＩＩ）
Ｒ1（ＣＯ）x（ＯＲ2）yＯＲ3            式（Ｉ）
Ｒ4ＣＯ（ＯＲ5）zＯＣＯＲ6             式（ＩＩ）
［式中、
Ｒ1、Ｒ4およびＲ6は独立して、１〜４個の炭素原子をもつアルキル基を表し、
Ｒ2およびＲ5は独立して、エチレン基またはプロピレン基を表し、
Ｒ3は水素原子または、１〜４個の炭素原子をもつアルキル基を表し、
ｘは０または１の整数を表し、
ｙおよびｚは独立して１〜４の整数を表す］
に従うエーテル溶剤を含み、そして
２５ｐｐｍ以下の、過酸化水素として表される過酸化物を含む、保全液。
【請求項２】
式（Ｉ）に従う少なくとも１種のエーテル溶剤が７６０ｍｍ  Ｈｇにおいて少なくとも１６０℃の沸点をもつ、請求項１に従う保全液。
【請求項３】
式（Ｉ）に従う少なくとも１種のエーテル溶剤が、ジプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールｎ−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、テトラメチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールジアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートおよびジエチレングリコールｎ−ブチルエーテルアセテートよりなる群から選択される、請求項１または２に従う保全液。
【請求項４】
式（Ｉ）に従う少なくとも１種のエーテル溶剤が保全液の総重量に基づいて少くとも８０重量％の量で存在する、請求項１〜３のいずれか１項に従う保全液。
【請求項５】
保全液が２５℃で１５ｍＰａ．ｓ未満の粘度をもつ、請求項１〜４のいずれか１項に従う保全液。
【請求項６】
保全液が０．１〜５．０ｐｐｍ間の、過酸化水素として表される過酸化物を含む、請求項１〜５のいずれか１項に従う保全液。
【請求項７】
保全液が１０．０ｍｇ／Ｌ未満の溶解酸素を含む、請求項１〜６のいずれか１項に従う保全液。
【請求項８】
保全液がプロピレンカーボネート、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−エチル−２−ピロリドンおよびガンマ−ブチロラクトンよりなる群から選択される環式溶剤を含む、請求項１〜７のいずれか１項に従う保全液。
【請求項９】
保全液が重合防止剤を含む、請求項１〜８のいずれか１項に従う保全液。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか１項に従う保全液で充填されたインクジェットのプリントヘッドを含んでなる、インクジェット・プリンター。
【請求項１１】
インクジェット・プリンターがＵＶ硬化性インクジェット・プリンターである、請求項１０に従うインクジェット・プリンター。
【請求項１２】
請求項１〜９のいずれか１項に従う保全液を使用してインクジェット・プリンターを洗浄する方法。
【請求項１３】
保全液がインクジェットのプリントヘッドのノズルプレートを洗浄するために使用される、請求項１２に従うインクジェット・プリンターを洗浄する方法。
【請求項１４】
インクジェットのプリントヘッドの内部が請求項１〜９のいずれか１項に従う保全液で充填される、請求項１２または１３に従う、インクジェット・プリンターを洗浄する方法。
【請求項１５】
インクジェット・プリンターがＵＶ硬化性インクジェット・プリンターである、請求項１２〜１４のいずれか１項に従う、インクジェット・プリンターを洗浄する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インクジェット・プリンター用保全液並びにそれを使用してインクジェットプリントヘッドおよびインクジェット・プリンターを洗浄する方法、に関する。
【背景技術】
【０００２】
オフセットおよびフレキソ印刷のような印刷システムは、使用における、例えば様々なデータ印刷におけるそれらの柔軟性のために、そしてそれらの高められた信頼性のために、広告看板、包装および装飾のような印刷の適用に対して工業的インクジェット印刷システムにより益々置き換えられて、生産ライン中へのそれらの取り入れを許している。非吸収性インク受容体上に高品質の画像を印刷することができるために、放射線硬化性インクジェットのインクは、特に好適である。
【０００３】
工業的環境において、インクジェット・プリンター中のインクジェットインクを、例えば、接着困難な支持体上で優れた接着効果をもたせるために、異なるタイプのイジェクトインクで置き換えることがあり、または、高すぎる生産性の故に、インクジェット・プリンターを不使用状態にする（ｓｅｔ  ｏｎ  ｎｏｎ−ａｃｔｉｖｅ）ことがある。このようなインクの交換または長期停止の場合には、インクジェットのインクは通常、インクジェット・プリンターから排出されて、インクジェット・プリンターが洗浄され、そして保全液で充填される。
【０００４】
このような保全液は水性のインクジェットインクのプリンターに対する当該技術分野で周知である。例えば、特許文献１（ＳＥＩＫＯ  ＥＰＳＯＮ）は、水、樹脂溶剤および保湿剤を含んでなる、インクジェット記録のための保全液を開示している（特許文献１参照）。
【０００５】
特許文献２（ＴＯＳＨＩＢＡ  ＴＥＣ）はインクジェット・プリンターヘッドのＵＶ硬化性インクジェットインクを洗浄するための洗浄溶液を開示しており、それは、５０重量部以上の、インクに含まれる少なくとも２種の重合性化合物から選択され、その少なくとも２種の重合性化合物のうちで最低の粘度をもつ重合性化合物、または５０重量部以上の、常温で３０ｍＰａ．ｓ以下の粘度をもつ重合性化合物、を含む。洗浄溶液中への重合性化合物の使用は、それが高価な溶液であるのみならずまた、プリントヘッドおよびインク回路中における洗浄溶液の望ましくない重合の危険をもつ（特許文献２参照）。
【０００６】
特許文献３（ＦＵＪＩＦＩＬＭ）はインクジェットのプリントヘッドの排出口の周囲を洗浄するための少なくとも１タイプのエーテル化合物を含んでなる光硬化性インクのためのインク洗浄液を開示している（特許文献３参照）。このため、該エーテル化合物は好適には、洗浄後にインクジェットのプリントヘッドのノズルプレート上に、ほとんど残留洗浄液が残らないように５０℃〜１５０℃の沸点をもつ。それらの急速な蒸発のために、このような洗浄液は長時間にわたり、インクジェット・プリンターのインクジェットプリントヘッドおよびインク回路を充填するための保全液として実際には適さない。
【０００７】
特許文献４（ＴＯＹＯ  ＩＮＫ）は、少なくとも１種のグリコールエーテルおよびグリコールエステルおよび４５〜１０ｍｇ／Ｌの溶解酸素を含んでなるインクジェット・プリンター用保全液を開示している（特許文献４参照）。保全液中に溶解される大量の酸素は、インクジェット・プリンターのインク回路に気泡の形成をもたらす可能性がある。今日、工業的インクジェット・プリンターは、信頼できるインクジェット印刷のために、例えば特許文献５（ＡＧＦＡ）の図７に示されたような脱気ユニットを含む（特許文献５参照
）。脱気ユニットはまた通常、その後インクが乾燥または固化する可能性がある、インク回路のいくつかの部分におけるガス蓄積を防止するためにインクジェット・プリンターの洗浄作業に使用される。
【０００８】
高い安定性、優れた洗浄特性をもち、そしてインクジェット・プリンターの長期停止期間中にプリントヘッドおよびインク回路を充填するために適した、改善された保全液の需要がまだ存在する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】米国特許第２００７１３２８０７Ａ号明細書
【特許文献２】欧州特許第１６２１３４８Ａ号明細書
【特許文献３】欧州特許第１８３７１８２Ａ号明細書
【特許文献４】欧州特許第２１５７１６３Ａ号明細書
【特許文献５】国際公開第２００６／０６４０３６Ａ号パンフレット
【発明の概要】
【００１０】
前記の課題を克服するために、本発明の好適な実施態様は、請求項１により規定される保全液を使用して実現された。
【００１１】
驚くべきことには、インクジェット・プリンターの洗浄およびＵＶ硬化性インクジェットインクを使用するその充填後に、インクジェットのプリントヘッド中の欠陥ノズルの問題が、プリンターを洗浄するために使用される保全液中に存在する過酸化物により惹起されることが発見された。
【００１２】
過酸化物（Ｒ−Ｏ−Ｏ−Ｒ）は反応性ペルオキソ単位を含む化学物質である。過酸化物は、通常の保存条件下でも、自動酸化または過酸化と呼ばれる工程により、フリーラジカルおよび分子酸素との非過酸化可能化合物の反応により形成され、蓄積されることができる。これは、容器が密閉されているように見える時でも起こることができる。酸素に対してα位に１個以上の水素原子をもつエーテル溶剤は、自動酸化を非常に受け易い非過酸化可能化合物である。
【００１３】
制御された過酸化物含量をもつ保全液の使用は、インクジェット・プリンターの長期停止期間中にインクジェットのプリントヘッドおよびインク回路のその洗浄性および充填のために好都合に使用される。
【００１４】
本発明の更なる目的は以下の説明から明白になると考えられる。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
保全液
本発明に従うインクジェット・プリンター用保全液は、保全液の総重量に基づく重量％により、少なくとも５０重量％の、式（Ｉ）に従う少なくとも１種のエーテル溶剤を含み、：Ｒ1（ＣＯ）x（ＯＲ2）yＯＲ3式（Ｉ）およびＲ4ＣＯ（ＯＲ5）zＯＣＯＲ6式（ＩＩ）［式中、Ｒ1、Ｒ4およびＲ6は独立して、１〜４個の炭素原子をもつアルキル基を表し、Ｒ2およびＲ5は独立して、エチレン基またはプロピレン基を表し、Ｒ3は水素原子または、１〜４個の炭素原子をもつアルキル基を表し、ｘは０または１の整数を表し、ｙおよびｚは独立して１〜４の整数を表す］そして該保全液が２５ｐｐｍ以下の、過酸化水素として表される過酸化物を含む。
【００１６】
式（Ｉ）または（ＩＩ）に従う少なくとも１種のエーテル溶剤は好適には、すべて７６
０ｍｍ  Ｈｇ下で測定されて、少なくとも１６０℃、より好適には少なくとも１７５℃、そしてもっとも好適には少なくとも２１０℃の沸点を有する。インクジェットのプリントヘッドのノズルにおいては、沸点が高いほど少ない蒸発が認められる。
【００１７】
保全液は、すべて保全液の総重量に基づいて、少なくとも５０重量％、好適には少なくとも７０重量％、より好適には少なくとも８０重量％、そしてもっとも好適には少なくとも８５重量％の量の、式（Ｉ）または（ＩＩ）に従う少なくとも１種のエーテル溶剤を含む。
【００１８】
保全液は３種または４種の異なるエーテル溶剤を含むことができるが、好適には、１種または２種のみのエーテル溶剤を含む。
【００１９】
保全液はまた、良好な湿潤性をもたなければならない。これを実現するために界面活性剤を使用することができるが、エーテル溶剤の適切な選択がこれを回避することができ、それにより、より簡単な組成および運搬中の発泡に対する危険性の減少を可能にする。
【００２０】
保全液は好適には、２５℃で、１５ｍＰａ．ｓ未満、より好適には１０ｍＰａ．ｓ未満の粘度を有する。低粘度はプリントヘッドまたはインク回路（ｉｎｋ  ｃｉｒｃｕｉｔ）を加熱せずに保全液を排出させる。例えば、保全液として２４３℃の沸点をもつプロピレングリコールフェニルエーテルの使用は、それが２５℃で２５．２ｍＰａの粘度をもつために、大部分のインクジェットのプリントヘッドおよびインク回路を加熱する処理を要すると考えられる。更に、プロピレングリコールフェニルエーテルの表面張力は２５℃で３８．１ｍＮ／ｍであるために界面活性剤が必要かも知れない。
【００２１】
保全液は、すべて過酸化水素として表される、２５ｐｐｍ以下の過酸化物、好適には１０ｐｐｍ以下の過酸化物、より好適には５ｐｐｍ以下の過酸化物、そしてもっとも好適には２ｐｐｍ以下の過酸化物を含む。
【００２２】
保全液は過酸化物を含まなくてもよいが、好適には少量の過酸化物を含む。多数の過酸化物は洗剤および洗浄用製品への漂白添加剤として使用される。少量の過酸化物は望ましくない副反応を惹起せずに、インクジェット・プリンター中の洗浄特性を高めると考えられる。保全液は好適には両者とも過酸化水素として表される、０．１ｐｐｍ、より好適には０．５ｐｐｍを含む。
【００２３】
保全液は好適には、（メタ）アクリレートモノマーおよびオリゴマーのような重合性化合物を全く含まないか、またはごく少量の重合性化合物を含む。少量の重合性化合物は、フリーラジカル重合により硬化される、ＵＶ硬化性インクジェットインク、特にＵＶ硬化性（メタ）アクリレート基剤のインクジェットインクからのインクジェット・プリンターの洗浄を助けることができる。保全液は好適には、すべての重量％が保全液の総重量に基いて、２５重量％以下、より好適には１０重量％以下、そしてもっとも好適には０重量％の量のエチレン状不飽和重合性の基をもつ重合性化合物を含む。保全液中の酸の不純物は、停止することが困難な望ましくない重合を開始させることができるために、保全液は好適には、オキシエタンまたはエポキシドのような、非カチオン硬化性化合物をもまた含まない。
【００２４】
保全液は好適には、１０．０ｍｇ／Ｌ未満の溶解酸素、より好適には９．５ｍｇ／Ｌ未満の溶解酸素、そしてもっとも好適には８．５ｍｇ／Ｌ未満の溶解酸素を含む。１０．０ｍｇ／Ｌを超える溶解酸素はインク回路中への気泡、および少ない洗浄効率をもたらす。
【００２５】
式（Ｉ）または（ＩＩ）に従うエーテル溶剤およびそれらの調製は当業者に周知である
。
【００２６】
式（Ｉ）または（ＩＩ）に従う単一のエーテル溶剤、あるいは２種、３種またはそれ以上のエーテル溶剤の組み合わせ物を使用することができる。
【００２７】
保全液のために適切な式（Ｉ）に従うエーテル溶剤は、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノメチルエーテルプロピオネート、エチレングリコールモノエチルエーテルプロピオネート、エチレングリコールモノブチルエーテルプロピオネート、ジエチレングリコールモノメチルエーテルプロピオネート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルプロピオネート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルプロピオネート、プロピレングリコールモノメチルエーテルプロピオネート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルプロピオネート、エチレングリコールモノメチルエーテルブチレート、エチレングリコールモノエチルエーテルブチレート、エチレングリコールモノブチルエーテルブチレート、ジエチレングリコールモノメチルエーテルブチレート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルブチレート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルブチレート、プロピレングリコールモノメチルエーテルブチレート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルブチレート、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールｎ−プロピルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテルおよびテトラエチレングリコールジエチルエーテルから選択することができる。
【００２８】
保全液に適切な式（ＩＩ）に従うエーテル溶剤は、エチレングリコールジアセテート、ジエチレングリコールジアセテート、プロピレングリコールジアセテート、ジプロピレングリコールジアセテート、エチレングリコールアセテートプロピオネート、エチレングリコールアセテートブチレート、エチレングリコールプロピオネートブチレート、エチレングリコールジプロピオネート、ジエチレングリコールアセテートプロピオネート、ジエチレングリコールアセテートブチレート、ジエチレングリコールプロピオネートブチレート、ジエチレングリコールジプロピオネート、ジエチレングリコールアセテートジブチレート、プロピレングリコールアセテートプロピオネート、プロピレングリコールアセテートブチレート、プロピレングリコールプロピオネートブチレート、プロピレングリコールジプロピオネート、プロピレングリコールアセテートジブチレート、ジプロピレングリコールアセテートプロピオネート、ジプロピレングリコールアセテートブチレート、ジプロピレングリコールプロピオネートブチレート、ジプロピレングリコールジプロピオネートおよびジプロピレングリコールアセテートジブチレートから選択することができる。
【００２９】
好適な実施態様において、保全液は、ジプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールｎ−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルエーテ
ルアセテート、ジプロピレングリコールジアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートおよびジエチレングリコールｎ−ブチルエーテルアセテートよりなる群から選択される式（Ｉ）または（ＩＩ）に従う少なくとも１種のエーテル溶剤を含む。
【００３０】
好適な実施態様において、本発明に従うインクジェット・プリンター用保全液は、保全液の総重量に基づく重量％を使用して、少なくとも５０重量％の、式（Ｉ）に従う少なくとも１種のエーテル溶剤：Ｒ1（ＣＯ）x（ＯＲ2）yＯＲ3    式（Ｉ）［式中、Ｒ1は１〜４個の炭素原子をもつアルキル基を表し、Ｒ2はエチレン基またはプロピレン基を表し、Ｒ3は水素原子または、１〜４個の炭素原子をもつアルキル基を表し、ｘは０または１の整数を表し、ｙは独立して１〜４の整数を表す］を含む。
【００３１】
保全液は好適には、密閉容器、好適には、その上部空き高が窒素のような不活性ガスで充填されているジェリー缶（ｊｅｒｒｙ  ｃａｎ）のようなシール容器中に保存される。
【００３２】
過酸化物の除去
エーテル溶剤中の過酸化物不純物の除去は当業者に周知である。単なる一例として以下に硫酸第一鉄を使用して過酸化物含量を減少させる方法が与えられる。
【００３３】
５００ｍＬのエーテル溶剤を処理するために、最初に、表１に従う組成物を調製する。
【００３４】
【表１】
2016516118.tif 000002
【００３５】
この方法により水を導入する。従って、乾燥溶剤を得るためには事後乾燥が必要である。蒸留または蒸発の前に、エーテル溶剤を例えばＱｕａｎｔｏｆｉｘ（登録商標）過酸化物テストストリップ（Ｐｅｒｏｘｉｄｅ  Ｔｅｓｔ  Ｓｔｒｉｐｓ）（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ）またはＭＥＲＣＫから市販のＭｅｒｃｋｏｑｕａｎｔTMテストストリップを使用して、その過酸化物含量につき試験する。一つの一般的な誤りは乾燥に余りに近く蒸留し過ぎることである。過酸化物の新規の発生を回避するためには、エーテル溶剤中に非常に少量の容認できる（ｔｏｌｅｒａｂｌｅ）量の水を残すことが最良である。
【００３６】
このような少量の水の存在は、ＯＥＣＤ／ＳＩＤＳにより試験されるプロピレングリコールエーテルに対する２００３年１１月のＵＮＥＰ（Ｕｎｉｔｅｄ  Ｎａｔｉｏｎｓ  Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ  Ｐｒｏｇｒａｍｍｅ（国際連合環境プログラム））刊行物中に例示されている。表２により複写されるように、Ｄｏｗａｎｏｌ−ＤＰｎＢ（ｎブトキシプロポキシプロパノールまたはジプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル，ＣＡＳ  ＃２９９１１−２８−２）に対して、本レポートの１６７ページ上に分析されている。
【００３７】
【表２】
2016516118.tif 000003
【００３８】
製造後の過酸化物の最初の高い含量の可能性の外に、不適切な貯蔵または再包装がエーテル溶剤中に高い過酸化物含量を惹起する可能性があることが認められた。Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌのような製造業者からタンクローリーによりエーテル溶剤を受け取り、容易な市販のために、より少量を必要とする販売業者により、再包装が実施される。
【００３９】
他の溶剤
保全液は好適には、式（Ｉ）または（ＩＩ）に従うエーテル溶剤のみを含むが、保全液は更に他のタイプの溶剤、好適には環式溶剤を含むことができる。
【００４０】
保全液は、少量の水、好適には、すべて保全液の総重量に基づく重量％を使用して０．０５重量％〜５重量％、より好適には０．１０重量％〜２重量％、しかしもっとも好適には１重量％未満またはなし、の水を含むことができる。
【００４１】
好適な実施態様において、保全液はまた、両者とも保全液の総重量に基づいて、５０重量％まで、より好適には２０重量％までの量の環式溶剤を含む。
【００４２】
適切な環式溶剤は、プロピレンカーボネート、環式エーテル基剤の溶剤、環式エステル基剤の溶剤、環式アミド基剤の溶剤、環式ケトン基剤の溶剤およびＮ−アルキル−オキサゾリジノン基剤の溶剤を含む。環式溶剤は、樹脂のようなインクジェットインク中に含まれる成分を溶解する高い能力をもつために、環式溶剤を含む保全液は、優れた洗浄能を提供することができる。
【００４３】
環式溶剤は好適には２０℃で液体である。環式溶剤は好適には、プロピレンカーボネート、Ｎ−アルキル−２−ピロリドン（例えばＮ−メチル−２−ピロリドンおよびＮ−エチル−２−ピロリドン）およびガンマ−ブチロラクトンよりなる群から選択される。
【００４４】
しかし、幾つかの実施態様において、環式溶剤は、最終的にはプリントヘッドの重要な部品の腐食をもたらすインクジェットのプリントヘッドとの不適合のために、望ましくない。
【００４５】
重合防止剤
保全液は重合防止剤を含むことができる。
【００４６】
本発明の好適な実施態様に従う保全液中に取り入れることができる適切な重合防止剤は、ラジカルを補充することができる化合物である。例えば、ヒドロキノン、フェノール誘導体（例えば、４−メトキシヒドロキシベンゼン）および酸素／硫黄含有化合物（例えば、フェノチアジン）を使用することができる。更に、メトキノン、ブチルヒドロキシトルエン、ＤＯＨＱ（Ｗａｋｏ  Ｃｏ．，Ｌｔｄ．）およびＤＨＨＱ（Ｗａｋｏ  Ｃｏ．，Ｌｔｄ．）のような他の化合物を使用することもできる。
【００４７】
カチオン性重合防止剤としては、保全液中に溶解されることができるあらゆる種類の塩基または塩基形成化合物を使用することができる。カチオン性重合防止剤は無機塩基または有機塩基、好適にはエーテル溶剤中の溶解度を考慮して有機塩基であることができる。このような有機塩基の特定の例は、アンモニアまたはアンモニウム化合物、置換または未置換アルキルアミン、置換または未置換芳香族アミン並びにピリジン、ピリミジンおよびイミダゾールのような複素環骨格をもつ有機アミンを含む。より具体的には、ｎ−ヘキシルアミン、ドデシルアミン、アニリン、ジメチルアニリン、ジフェニルアミン、トリフェニルアミン、ジアザビシクロオクタン、ジアザビシクロウンデカン、３−フェニルピリジン、４−フェニルピリジン、ルチジン、２，６−ジ−ｔ−ブチルピリミジンおよびスルホニルヒドラジド［例えば、４−メチルベンゼンスルホニルヒドラジド、４，４’−オキシビス（ベンゼンスルホニルヒドラジド）および１，３−ベンゼンスルホニルヒドラジド］を使用することができる。アンモニウム化合物もまた、塩基性（ｂａｓｉｃ）化合物として使用することができる。これらの塩基性化合物は単独で、または２種以上の組み合わせ物として使用することができる。更に、ピリジン誘導体、アニリン誘導体、アミノナフタレン誘導体、他の種類の窒素含有複素環式化合物およびそれらの誘導体もまた、適切に使用することができる。
【００４８】
界面活性剤および顔料分散剤
必要な場合は、界面活性剤または顔料分散剤を保全液に添加することができる。
【００４９】
界面活性剤は好都合に、インク回路およびプリントヘッドの内面を湿らせるために使用することができ、他方、顔料分散剤はインク回路およびプリントヘッド内に沈殿した色素顔料を再分散させる補助をすることができる。顔料分散剤は、例えばＮＯＶＥＯＮから市販されるＳＯＬＳＰＥＲＳＥTM分散剤およびＢＹＫ  ＣＨＥＭＩＥ  ＧＭＢＨから市販されるＤＩＳＰＥＲＢＹＫTM分散剤のような、インクジェットのインク中に色素顔料を分散させるために使用されるようなポリマータイプの分散剤であることができる。
【００５０】
これらの添加剤は洗浄溶液の性能を劣化させないと考えられるような混合比率で使用される。好適な実施態様において、保全液中には界面活性剤または顔料分散剤は使用されない。それらは特定の条件下で発泡を惹起する可能性があるのみならずまた、保全液がノズルプレートを洗浄するために使用される時に、エーテル溶剤の蒸発後に界面活性剤がノズルプレート上に大量に滞留するために、それらの不在が好ましい。ノズルプレート上の界面活性剤の存在は、ノズルプレートの非湿潤性を劣化させ、そして特にＵＶ硬化性インクジェットのインクの場合に除去が困難なノズルプレート上の汚れをもたらす。
【００５１】
インクジェット・プリンター
好適な実施態様において、インクジェットのプリントヘッドを含んでなるインクジェット・プリンター、もっとも好適にはＵＶ硬化性インクジェット・プリンターが、前記のような保全液で充填される。
【００５２】
保全液は溶液型（ｓｏｌｖｅｎｔ−ｂａｓｅｄ）インクジェット・プリンター中に使用することができるが、それは過酸化物と、（メタ）アクリレート基剤のインクジェットのインクのようなＵＶ硬化性インクジェットのインク間との可能な相互反応を考慮して、ＵＶ硬化性インクジェット・プリンターに好都合に使用される。異なるタイプのインクジェット・プリンターに同一タイプの保全液を使用する可能性が、より小量のストックを可能とする。
【００５３】
インクジェット・プリンターは移動するインク受理面上に横方向に往復して走査する一つ以上のインクジェット・プリントヘッドをもつことができる。しかし、保全液の有益な効果は、インクジェット印刷がいわゆる１回通過印刷法により実施される場合に更に著し
い。これは、インク受理面の幅全体を覆うページの幅のインクジェットプリントヘッド、または複数の波形の（ｓｔａｇｇｅｒｅｄ）インクジェットのプリントヘッドを使用することにより実施されることができる。１回通過印刷法においては、インクジェットのプリントヘッドは通常、固定されたままであり、そしてインク受理面がインクジェットのプリントヘッドの下方を運搬される。１回通過印刷における欠陥ノズルの結果は複数通過のインクジェット印刷におけるよりずっと明白に見える。好適な実施態様においては、保存液で満たされたインクジェットヘッドを含むインクジェットプリンターは、１回通過インクジェットプリンターである。
【００５４】
インクジェット・プリンターの洗浄法
本発明に従う好適な実施態様において、保全液はインクジェット・プリンターおよびインクジェットのプリントヘッド、より具体的にはインクジェットのプリントヘッドのノズルプレート、を洗浄する方法に使用される。保全液はインクジェットのプリントヘッドのノズルプレートを手動または自動的に洗浄するために使用することができる。インクジェットのプリントヘッドのノズルプレートを洗浄するために適した方法は、一つ以上のブラシを使用する米国特許第２００４０８５３９０Ａ号明細書（ＳＥＩＫＯ）および欧州特許第２５４０５０５Ａ明細書（ＡＧＦＡ）、または一つ以上のワイパーを使用する欧州特許第１４４０８０３Ａ号明細書（ＡＧＦＡ）により示されるような洗浄システムである。
【００５５】
好適な実施態様において、インクジェット・プリンターを洗浄する方法は、前記の通りの保全液でインクジェットのプリントヘッドの内部を充填する工程を伴う。
【００５６】
非常に好適な実施態様において、インクジェット・プリンターを洗浄する方法は、ＵＶ硬化性インクジェット・プリンター上で実施される洗浄法である。
【実施例】
【００５７】
材料
実施例中に使用されるすべての材料は、別記されない限り、Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ（ベルギー）およびＡｃｒｏｓ（ベルギー）のような権威ある製造会社から容易に入手可能であった。
【００５８】
ＡＭＧ２は、Ａｇｆａ  Ｇｒａｐｈｉｃｓ  ＮＶから入手できる、ＵＶ硬化性の黄色のアクリレ−ト基剤のインクジェットインク、ＡｎａｐｕｒｎａTM  Ｍ  Ｇ２黄色インク：である。
【００５９】
ＪＡＨＤＣは、Ａｇｆａ  Ｇｒａｐｈｉｃｓ  ＮＶから入手できる、ＵＶ硬化性シアンのアクリレート基剤のインクジェットインク、Ｊｅｔｉ  ＡｎｕｖｉａTM ＨＤＣシアンインク：である。
【００６０】
ＤＰＮＢは、７６０ｍｍ  Ｈｇで２３０℃の沸点、２５℃で４．９ｍＰａ．ｓの粘度および２５℃で２８．４ｍＮ／ｍの表面張力をもつ、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手できる、ジプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、ＤｏｗａｎｏｌTM
ＤＰｎＢ：である。
【００６１】
ＴＰＭは７６０ｍｍ  Ｈｇで２４３℃の沸点、２５℃で５．５ｍＰａ．ｓの粘度および２５℃で３０．０ｍＮ／ｍの表面張力をもつ、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手できる、トリプロピレングリコールメチルエーテル、ＤｏｗａｎｏｌTM  ＴＰＭ：である。
【００６２】
ＤＭＭは７６０ｍｍ  Ｈｇで１７５℃の沸点、２５℃で１．０ｍＰａ．ｓの粘度および
２５℃で２６．３ｍＮ／ｍの表面張力をもつ、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ＰｒｏｇｌｙｄｅTM  ＤＭＭである。
【００６３】
ＰＣはＡＬＤＲＩＣＨから入手できるプロピレンカーボネートである。
【００６４】
Ｍａｉｎｔｍｉｘは５０重量％のＰＣおよび５０重量％のＤｏｗａｎｏｌTM  ＴＰＭよりなる保全液である。
【００６５】
ＤＰＧＤＡはＳＡＲＴＯＭＥＲからのジプロピレングリコールジアクリレートである。
【００６６】
ＣｕｐｆｅｒｒｏｎTM  ＡＬはＷＡＫＯ  ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ  ＬＴＤ．からのアルミニウムＮ−ニトロソフェニルヒドキシルアミンである。
【００６７】
Ｓｔａｂｉ−１は表３に従う組成をもつ重合防止剤を形成する混合物である。
【００６８】
【表３】
2016516118.tif 000004
【００６９】
ＭｅｒｃｋｏｑｕａｎｔTMテストストリップはＭＥＲＣＫから市販されている。
【００７０】
測定法
１．過酸化物試験
過酸化物の濃度は校正色彩目盛の領域（ｆｉｅｌｄｓ）と、ＭｅｒｃｋｏｑｕａｎｔTMテストストリップの反応帯（ｚｏｎｅ）の目視比較により半定量的に測定された。ペルオキシダーゼが過酸化物の酸素を有機レドックスインジケーターに移動させる。これが青い酸化生成物を生成する。ＭｅｒｃｋｏｑｕａｎｔTMテストストリップは表４に示されるような過酸化物含量に対する色彩領域を含む色彩目盛をもつ。
【００７１】
【表４】
2016516118.tif 000005
【００７２】
テストストリップの反応帯を、１秒間２５℃の温度の試料中に浸漬した。過剰液体を吸収紙タオル上にテストストリップの長い縁を介して流出させた。ｍｇ／Ｌ  Ｈ2Ｏ2における過酸化物含量を決定するために、１５秒後に、反応帯を色彩目盛上で最良に対応する色
彩領域と比較した。
【００７３】
２．粘度
プライマーの粘度をＣＰＥ４０スピンドルを使用して毎分１２回転（ＲＰＭ）において４５℃におけるＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  ＤＶ−ＩＩ＋粘度計を使用して測定した。これは１，０００ｓ-1のずり速度に相当する。
【００７４】
３．酸素含量
保全液の酸素をＵＭＳ  ＧｍｂＨ  ＆  Ｃｏ．ＫＧ．から入手できるＯｘｙｓｃａｎ  Ｌｉｇｈｔ  ＵＭＳ酸素センサー２０１TM
を使用して決定した。
【実施例１】
【００７５】
本実施例は、それがＵＶ硬化性インクジェット・プリンター内でＵＶ硬化性インクジェットのインクと相互反応する場合の、保全液中の過酸化物濃度の効果を表す。
【００７６】
保全液  −  インクジェットのインク混合物の調製および評価
異なる過酸化物濃度をもち、そして場合により更に重合防止剤Ｓｔａｂｉ−１を含むＤｏｗａｎｏｌTM  ＤＰｎＢを含むＡｎａｐｕｒｎａTM  Ｍ  Ｇ２黄色インク：の混合物Ｍｉｘ−１〜Ｍｉｘ−１２が、表５に従って調製された。ＤｏｗａｎｏｌTM  ＤＰｎＢの高い使用量は、大部分のＵＶ硬化性インクジェットのインクが除去されるインクジェット・プリンターの洗浄工程を示す。重量％はすべて混合物の総重量に基づく。混合物Ｍｉｘ−１〜Ｍｉｘ−１２の粘度は調製の直後、および８０℃で６日間閉鎖容器中にそれらを保存後、に決定された。
【００７７】
【表５】
2016516118.tif 000006
【００７８】
表５から、高過ぎる過酸化物濃度においては、混合物中に沈殿するゲル様の粒状物質が観察されたことは明白にちがいない。このゲル化は、混合物中の過酸化物により開始された望ましくない重合であると推定される。ＵＶ硬化性インクジェットのインクの典型的な重合防止剤の添加が、過酸化反応開始を防止することができなかったことも認められる。
２５ｐｐｍまでの低い過酸化物含量においては、望ましくないゲル物質は認められなかった。ＵＶ硬化性インクジェットのインクは通常、インクジェット・プリンターのインク回路およびプリントヘッド中で４５℃〜６５℃の温度に加熱されるので、インク混合物を使用して８０℃で６日間実施される長期の試験は、ＵＶ硬化性インクジェット・プリンターの実際の寿命の保全に対して得られる結果の、信頼できる推定を確証する。
【実施例２】
【００７９】
この実施例は、５ｐｐｍ未満の保全液中の過酸化物濃度が、ＵＶ硬化性インクジェットのインクに対する保全液のより大きい比率においても、ＵＶ硬化性インクジェットのインクと混合されると、優れた結果を与えることを示す。
【００８０】
保全液  −  インクジェットのインク混合物の調製および評価
異なる過酸化物濃度をもつＤｏｗａｎｏｌTM  ＤＰｎＢを含むＪｅｔｉ  ＡｎｕｖｉａTM  ＨＤＣシアンインク：の混合物Ｍｉｘ−１３〜Ｍｉｘ−２０を表６に従って調製した。重量％はすべて混合物の総重量に基づく。混合物Ｍｉｘ−１３〜Ｍｉｘ−２０の粘度は調製の直後、そして４５℃で７日間、そして８０℃で７日間、閉鎖容器中にそれらを保存後に決定された。
【００８１】
【表６】
2016516118.tif 000007
【００８２】
ＪＡＨＤＣに対するＤＰＮＢのより高い重量比は、インクジェット・プリンターから、より多量のＵＶ硬化性インクジェットインクが除去（洗浄）されるインクジェット・プリンターを示す。５ｐｐｍ未満の過酸化物濃度をもつ混合物は、９０：１０〜９９：１のすべてのＤＰＮＢ：ＪＡＨＤＣ比率におけるように、良好な結果を与えたことを認めることができる。
【実施例３】
【００８３】
本実施例はＵＶ硬化性インクジェット・プリンター：Ａｎａｐｕｒｎａ  Ｍｖの洗浄、および停止後の印刷の再開に対する過酸化物の効果を示す。
【００８４】
評価
両者ともＤＰＮＢよりなるが、異なる過酸化物含量をもつ２種の保全液ＤＰＮＢ−１およびＤＰＮＢ−２が表７に示されるように選択された。
【００８５】
【表７】
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【００８６】
ＵＶ硬化性インクジェットインクＡＭＧ２を印刷していたＡｎ：Ａｎａｐｕｒｎａ  Ｍｖインクジェットプリンターは効率的に、有効に洗浄され、次に保全液ＤＰＮＢ−１を使用して充填された。１週間後、保全液ＤＰＮＢ−１を４５℃で作動しているプリントヘッドを介してインクジェット・プリンターから排出し、インクジェット・プリンターを再度、ＵＶ硬化性インクジェットインクＡＭＧ２で充填した。印刷試験時に、試験画像中に「欠陥ノズル」の画像を認めなかった。小さなゲル様物質がノズルを詰まらせる時に欠陥ノズルが起こる。インクジェットのプリントヘッドのノズルが詰まると、これが付着インクの欠乏のために画像の障害（ｉｎｔｅｒｒｕｐｔｉｏｎ）をもたらす。ＤＰＮＢ−１の酸素含量は８．５３ｍｇ／Ｌであると決定された。
【００８７】
次に同様な：Ａｎａｐｕｒｎａ  Ｍｖインクジェット・プリンターが洗浄され、保全液ＤＰＮＢ−２を使用して充填された。１週間後、保全液ＤＰＮＢ−２を４５℃で作動しているプリントヘッドを介してインクジェット・プリンターから排出させ、インクジェット・プリンターを再度ＵＶ硬化性インクジェットのインクＡＭＧ２で充填した。印刷試験時に、試験画像中に幾つかの「欠陥ノズル」の画像を認めた。
【００８８】
保全液ＤＰＮＢ−１およびＤＰＮＢ−２両者はまた、表８に挙げられた幾つかの他の保全液と一緒に、９０：１０の保全液：ＡＭＧ２インクの比率で混合された。粘度は、調製後、そして８０℃で１週間の熱処理後に再度測定された。保全液ＤＰＮＢ−２およびＴＰＭに対してのみ、明白な粘度の増加が認められた。
【００８９】
【表８】
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【手続補正書】
【提出日】平成27年10月13日(2015.10.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
インクジェット・プリンター用保全液であって、
保全液の総重量に基づく重量％を使用して、少なくとも５０重量％の、少なくとも１種の、式（Ｉ）または式（ＩＩ）
Ｒ1（ＣＯ）x（ＯＲ2）yＯＲ3            式（Ｉ）
Ｒ4ＣＯ（ＯＲ5）zＯＣＯＲ6             式（ＩＩ）
［式中、
Ｒ1、Ｒ4およびＲ6は独立して、１〜４個の炭素原子をもつアルキル基を表し、
Ｒ2およびＲ5は独立して、エチレン基またはプロピレン基を表し、
Ｒ3は水素原子または、１〜４個の炭素原子をもつアルキル基を表し、
ｘは０または１の整数を表し、
ｙおよびｚは独立して１〜４の整数を表す］
に従うエーテル溶剤を含み、そして
２５ｐｐｍ以下の、過酸化水素として表される過酸化物を含む、保全液。
【請求項２】
式（Ｉ）に従う少なくとも１種のエーテル溶剤が７６０ｍｍ  Ｈｇにおいて少なくとも１６０℃の沸点をもつ、請求項１に従う保全液。
【請求項３】
式（Ｉ）に従う少なくとも１種のエーテル溶剤が、ジプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールｎ−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、テトラメチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールジアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートおよびジエチレングリコールｎ−ブチルエーテルアセテートよりなる群から選択される、請求項１または２に従う保全液。
【請求項４】
保全液が０．１〜５．０ｐｐｍ間の、過酸化水素として表される過酸化物を含む、請求項１〜３のいずれか１項に従う保全液。
【請求項５】
保全液が１０．０ｍｇ／Ｌ未満の溶解酸素を含む、請求項１〜４のいずれか１項に従う保全液。
【請求項６】
保全液が重合防止剤を含む、請求項１〜５のいずれか１項に従う保全液。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項に従う保全液で充填されたインクジェットのプリントヘッドを含んでなる、インクジェット・プリンター。
【請求項８】
請求項１〜６のいずれか１項に従う保全液を使用してインクジェット・プリンターを洗浄する方法。
【国際調査報告】
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