(57)【要約】加熱シリコン堆積反応器に用いられる反応チャンバライナーの態様が開示されている。ライナーは、上側部分と、ステンレス鋼合金以外の材料から成る中央部分と、マルテンサイト系ステンレス鋼合金を含む下側部分とを備える。ライナーの上側部分の組成は、下側部分の組成と略同一である。
2016509662.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱シリコン堆積反応器に用いられる反応チャンバライナーであって、
反応チャンバの一部を画定するように構成された内面
を備え、当該内面は、
上側部分と、
ステンレス鋼合金以外の材料から成る中央部分と、
下側部分と
を有し、前記下側部分の前記内面の少なくとも一部は、マルテンサイト系ステンレス鋼合金である反応チャンバライナー。
【請求項２】
請求項１記載の反応チャンバライナーにおいて、前記マルテンサイト系ステンレス鋼合金は、２０％（ｗ／ｗ）未満のクロムと、３％（ｗ／ｗ）未満のニッケルとを含む反応チャンバライナー。
【請求項３】
請求項２記載の反応チャンバライナーにおいて、前記マルテンサイト系ステンレス鋼合金は、１％（ｗ／ｗ）未満のニッケルを含む反応チャンバライナー。
【請求項４】
請求項１記載の反応チャンバライナーにおいて、前記マルテンサイト系ステンレス鋼合金は、銅又はセレンを含まない反応チャンバライナー。
【請求項５】
請求項１記載の反応チャンバライナーにおいて、前記マルテンサイト系ステンレス鋼合金は、１１〜１８％（ｗ／ｗ）のクロムを含む反応チャンバライナー。
【請求項６】
請求項５記載の反応チャンバライナーにおいて、前記マルテンサイト系ステンレス鋼合金は、１１．５〜１３．５％（ｗ／ｗ）のクロムと、０．７〜０．８％（ｗ／ｗ）のニッケルとを含む反応チャンバライナー。
【請求項７】
請求項６記載の反応チャンバライナーにおいて、前記マルテンサイト系ステンレス鋼合金はさらに、≦０．１５％（ｗ／ｗ）の炭素、≦１％（ｗ／ｗ）のシリコン、≦１％（ｗ／ｗ）のマンガン、≦０．０４％（ｗ／ｗ）のリン及び≦０．０３％（ｗ／ｗ）の硫黄を含む反応チャンバライナー。
【請求項８】
請求項５記載の反応チャンバライナーにおいて、前記マルテンサイト系ステンレス鋼合金は、１２〜１４％（ｗ／ｗ）のクロムと、０．５％（ｗ／ｗ）未満のニッケルとを含む反応チャンバライナー。
【請求項９】
請求項８記載の反応チャンバライナーにおいて、前記マルテンサイト系ステンレス鋼合金はさらに、≦０．１５％（ｗ／ｗ）の炭素、≦１％（ｗ／ｗ）のシリコン、≦１％（ｗ／ｗ）のマンガン、≦０．０４％（ｗ／ｗ）のリン及び≦０．０３％（ｗ／ｗ）の硫黄を含む反応チャンバライナー。
【請求項１０】
請求項５記載の反応チャンバライナーにおいて、前記マルテンサイト系ステンレス鋼合金は、１６〜１８％（ｗ／ｗ）のクロムと、０．５％（ｗ／ｗ）未満のニッケルとを含む反応チャンバライナー。
【請求項１１】
請求項１０記載の反応チャンバライナーにおいて、前記マルテンサイト系ステンレス鋼合金はさらに、０．５〜１．５％（ｗ／ｗ）の炭素、≦１％（ｗ／ｗ）のシリコン、≦１％（ｗ／ｗ）のマンガン、≦０．０４％（ｗ／ｗ）のリン及び≦０．０３％（ｗ／ｗ）の硫黄を含む反応チャンバライナー。
【請求項１２】
請求項１記載の反応チャンバライナーにおいて、前記マルテンサイト系ステンレス鋼合金は、４０Ｒｃ超のロックウェル硬さを有する反応チャンバライナー。
【請求項１３】
請求項１２記載の反応チャンバライナーにおいて、前記ロックウェル硬さは、４５〜６０Ｒｃである反応チャンバライナー。
【請求項１４】
請求項１記載の反応チャンバライナーにおいて、前記マルテンサイト系ステンレス鋼合金の０℃〜３１５℃温度範囲における平均熱膨張係数は、１５×１０−６ｍ／ｍ・℃未満である反応チャンバライナー。
【請求項１５】
請求項１４記載の反応チャンバライナーにおいて、前記平均熱膨張係数は、９．９×１０−６ｍ／ｍ・℃〜１１．５×１０−６ｍ／ｍ・℃である反応チャンバライナー。
【請求項１６】
請求項１４記載の反応チャンバライナーにおいて、前記平均熱膨張係数は、１０．７×１０−６ｍ／ｍ・℃〜１０．９×１０−６ｍ／ｍ・℃である反応チャンバライナー。
【請求項１７】
請求項１４記載の反応チャンバライナーにおいて、前記平均熱膨張係数は、１１．３×１０−６ｍ／ｍ・℃〜１１．５×１０−６ｍ／ｍ・℃である反応チャンバライナー。
【請求項１８】
請求項１４記載の反応チャンバライナーにおいて、前記平均熱膨張係数は、１０．０×１０−６ｍ／ｍ・℃〜１０．２×１０−６ｍ／ｍ・℃である反応チャンバライナー。
【請求項１９】
請求項１記載の反応チャンバライナーにおいて、当該反応チャンバライナーの前記下側部分は、ステンレス鋼合金体を機械加工し、その後、前記機械加工を施したステンレス鋼合金を熱処理により硬化、及び、任意選択的に焼き戻しして調製される反応チャンバライナー。
【請求項２０】
請求項１記載の反応チャンバライナーにおいて、当該反応チャンバライナーの前記上側部分の組成は、前記下側部分の組成と略同一である反応チャンバライナー。
【請求項２１】
請求項１記載の反応チャンバライナーにおいて、前記中央部分の前記内面の少なくとも一部は、セラミック、黒鉛又はガラスである反応チャンバライナー。
【請求項２２】
請求項２１記載の反応チャンバライナーにおいて、前記中央部分は本質的に、セラミック、黒鉛又はガラスから成る反応チャンバライナー。
【請求項２３】
請求項２１記載の反応チャンバライナーにおいて、前記セラミックは、炭化シリコン又は窒化シリコンである反応チャンバライナー。
【請求項２４】
請求項２１記載の反応チャンバライナーにおいて、前記ガラスは、石英である反応チャンバライナー。
【請求項２５】
加熱シリコン堆積反応器システムであって、
外壁を有する容器と、
前記外壁の内方に位置付けられた少なくとも１のヒーターと、
請求項１乃至２４のいずれかに記載の反応チャンバライナーであり、前記少なくとも１のヒーターの内方に位置付けられ、当該ライナーの内面が反応チャンバの一部を画定する反応チャンバライナーと、
シリコン含有ガスを含む第一ガスを前記反応チャンバに注入するために設けられた開口を有する少なくとも１の注入口と、
それぞれが前記反応チャンバに開く排出口を有する複数の流動入口と、
シリコン被覆生成物粒子を前記容器から取り出すための少なくとも１の排出口と
を備える加熱シリコン堆積反応器システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
［関連出願の相互参照］
本発明は、２０１２年１２月２１日出願の米国仮特許出願第６１／７４５，３７７号の優先権を主張するものであり、その全内容を参照により本明細書に組み込むものとする。
【０００２】
本開示は、例えば、シリコン含有ガスを熱分解してシリコン被覆粒子を製造する流動床反応器といった流動床反応器に用いられるライナーに関する。
【背景技術】
【０００３】
流動床でのシリコン含有ガスの熱分解は、物質及び熱を良好に移動することができ、堆積面積が大きく、連続的な製造が可能であるため、太陽電池産業用及び半導体産業用の多結晶シリコンを製造するための魅力的な方法である。シーメンス型反応器と比較して、流動床反応器は、わずかなエネルギー消費量で著しく高い生産率を示す。流動床反応器は、連続的、かつ、高度に自動化可能であり、人件費の大幅な削減が可能である。
【０００４】
流動床反応器内での、例えば、シラン、ジシラン又はハロシラン類（例えば、トリクロロシラン又はテトラクロロシラン）といったシリコン含有物質の熱分解を伴う、化学気相成長（ＣＶＤ）法による微粒子多結晶シリコンの製造は、当業者に周知であり、米国特許第８，０７５，６９２号、米国特許第７，０２９，６３２号、米国特許第５，８１０，９３４号、米国特許第５，７９８，１３７号、米国特許第５，１３９，７６２号、米国特許第５，０７７，０２８号、米国特許第４，８８３，６８７号、米国特許第４，８６８，０１３号、米国特許第４，８２０，５８７号、米国特許第４，４１６，９１３号、米国特許第４，３１４，５２５号、米国特許第３，０１２，８６２号、米国特許第３，０１２，８６１号、米国特許出願公開第２０１０／０２１５５６２号、米国特許出願公開第２０１０／００６８１１６号、米国特許出願公開第２０１０／００４７１３６号、米国特許出願公開第２０１０／００４４３４２号、米国特許出願公開第２００９／０３２４４７９号、米国特許出願公開第２００８／０２９９２９１号、米国特許出願公開第２００９／０００４０９０号、米国特許出願公開第２００８／０２４１０４６号、米国特許出願公開第２００８／００５６９７９号、米国特許出願公開第２００８／０２２０１６６号、米国特許出願公開第２００８／０１５９９４２号、米国特許出願公開第２００２／０１０２８５０号、米国特許出願公開第２００２／００８６５３０号及び米国特許出願公開第２００２／００８１２５０号といった特許公報及び特許出願公開公報を含む多くの文献で例示されている。
【０００５】
シリコンは、シラン（ＳｉＨ４）、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）、より高次のシラン類（ＳｉｎＨ２ｎ＋２）、ジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）、シリコンテトラクロライド（ＳｉＣｌ４）、ジブロモシラン（ＳｉＨ２Ｂｒ２）、トリブロモシラン（ＳｉＨＢｒ３）、シリコンテトラブロミド（ＳｉＢｒ４）、ジヨードシラン（ＳｉＨ２Ｉ２）、トリヨードシラン（ＳｉＨＩ３）及びシリコンテトラヨージド（ＳｉＩ４）並びにこれらの混合物から成る群から選択されるシリコン含有ガスの分解により、反応器内の粒子上に堆積される。シリコン含有ガスは、塩素（Ｃｌ２）、塩化水素（ＨＣｌ）、臭素（Ｂｒ２）、臭化水素（ＨＢｒ）、ヨウ素（Ｉ２）及びヨウ化水素（ＨＩ）並びにこれらの混合物から成る群のいずれかとして定義される１又は複数のハロゲン含有ガス類と混合され得る。また、シリコン含有ガスは、水素（Ｈ２）、又は、窒素（Ｎ２）、ヘリウム（Ｈ２）、アルゴン（Ａｒ）及びネオン（Ｎｅ）から選択される１若しくは複数の不活性ガス類を含む、１又は複数の他のガス類と混合され得る。特定の実施形態において、シリコン含有ガスはシランであり、かつ、シランは水素と混合される。シリコン含有ガスは、任意の付随水素、ハロゲン含有ガス類及び／又は不活性ガス類と共に、流動床反応器へ導入され、反応器内で熱分解し、反応器内の種粒子上に堆積するシリコンを生成する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
流動床反応器における一般的な問題は、高動作温度における、反応器の製造に用いられた材料及び反応器コンポーネントによる流動床の汚染である。例えば、いくつかのニッケル含有合金類において、ニッケルは母材から流動化粒子のシリコン層内へと拡散することが知られている。汚染を最小限に抑えるために、セラミックライナーを用いることができる。しかし、セラミックライナーは、全長にわたって過大な熱応力及び機械的応力を受けるため、機械的損傷を非常に起こしやすい。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
加熱シリコン堆積反応器に用いられる反応チャンバライナーの態様は、反応チャンバの一部を画定するように構成された内面を備える。ライナーは、上側部分と、ステンレス鋼合金以外の材料から成る中央部分と、下側部分とを有し、下側部分の内面の少なくとも一部は、マルテンサイト系ステンレス鋼合金である。ライナーの上側部分の組成は、下側部分の組成と略同一である。
【０００８】
いくつかの態様では、ステンレス鋼合金は、２０％（ｗ／ｗ）未満、例えば、１１〜１８％（ｗ／ｗ）のクロムと、３％（ｗ／ｗ）未満、例えば、１％（ｗ／ｗ）未満のニッケルとを含む。一態様では、ステンレス鋼合金は、銅又はセレンを含まない。
【０００９】
一態様では、ステンレス鋼合金は、１１．５〜１３．５％（ｗ／ｗ）のクロムと、０．７〜０．８％（ｗ／ｗ）のニッケルとを含む。別の態様では、合金は、１２〜１４％（ｗ／ｗ）のクロムと、０．５％（ｗ／ｗ）未満のニッケルとを含む。こうした態様のいずれにおいても、合金はさらに、≦０．１５％（ｗ／ｗ）の炭素、≦１％（ｗ／ｗ）のシリコン、≦１％（ｗ／ｗ）のマンガン、≦０．０４％（ｗ／ｗ）のリン及び≦０．０３％（ｗ／ｗ）の硫黄を含むことができる。
【００１０】
別の態様では、ステンレス鋼合金は、１６〜１８％（ｗ／ｗ）のクロムと、０．５％（ｗ／ｗ）未満のニッケルとを含む。合金はさらに、０．５〜１．５％（ｗ／ｗ）の炭素、≦１％（ｗ／ｗ）のシリコン、≦１％（ｗ／ｗ）のマンガン、≦０．０４％（ｗ／ｗ）のリン及び≦０．０３％（ｗ／ｗ）の硫黄を含むことができる。
【００１１】
いくつかの態様では、ステンレス鋼合金は、４０Ｒｃ超のロックウェル硬さ、例えば、４５〜６０Ｒｃのロックウェル硬さを有する。
【００１２】
効果的には、ステンレス鋼合金の０℃〜３１５℃の温度範囲における平均熱膨張係数は、１５×１０−６ｍ／ｍ・℃未満である。いくつかの態様では、平均熱膨張係数は、９．９×１０−６ｍ／ｍ・℃〜１１．５×１０−６ｍ／ｍ・℃である。一態様では、平均熱膨張係数は、１０．７×１０−６ｍ／ｍ・℃〜１０．９×１０−６ｍ／ｍ・℃である。別の態様では、平均熱膨張係数は、１１．３×１０−６ｍ／ｍ・℃〜１１．５×１０−６ｍ／ｍ・℃である。さらに別の態様では、平均熱膨張係数は、１０．０×１０−６ｍ／ｍ・℃〜１０．２×１０−６ｍ／ｍ・℃である。
【００１３】
いくつかの態様では、ライナーの下側部分は、ステンレス鋼合金体を機械加工し、その後、ステンレス鋼合金を熱処理により硬化、及び、任意選択的に焼き戻しして調製される。
【００１４】
いくつかの態様では、ライナーの中央部分の内面の少なくとも一部は、セラミック、黒鉛又はガラスである。特定の態様では、中央部分は実質的に、セラミック、黒鉛又はガラスから成る。一態様では、セラミックは、炭化シリコンである。別の態様では、セラミックは、窒化シリコンでる。一態様では、ガラスは、石英である。
【００１５】
開示のライナーの態様は、加熱シリコン堆積反応器での使用に適している。そうした反応器は、外壁を有する容器と、外壁の内方に位置付けられた少なくとも１のヒーターと、少なくとも１のヒーターの内方に位置付けられ、その内面が反応チャンバの一部を画定するライナーと、シリコン含有ガスを含む第一ガスを反応チャンバに注入するために設けられた開口を有する少なくとも１の注入口と、それぞれが反応チャンバに開く排出口を有する複数の流動入口と、シリコン被覆生成物粒子を容器から取り出すための少なくとも１の排出口とを備えることができる。
【００１６】
本発明の上述した及びその他の目的、特徴及び効果は、添付の図面を参照して進行する以下の詳細な説明から一層明白になるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】例示的な流動床反応器を示す概略断面図である。
【図２】流動床反応器のライナーの一実施形態を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
特に断りがない限り、本明細書又は特許請求の範囲で用いられるパーセント及び熱膨張係数等といった特性を表す数字は全て、「約」という用語で修飾されるものとして理解されるべきである。また、特に断りがない限り、本明細書又は特許請求の範囲で用いられる非晶性、結晶性及び均一性等といった定性的な特性は、かなりの量又は程度までという意味の「略」という用語で修飾されているものとして理解されるべきである。したがって、黙示的又は明示的に断りがない限り、記載の数値パラメータ及び／又は非数値的特性は、必要とされる所望の特性、標準的な試験条件／方法下の検出限界、処理方法の限界、及び／又はパラメータ若しくは特性の性質に左右される場合がある近似である。議論される先行技術から態様を直接かつ明示的に区別する場合、用語「約」が記載されていない限り、態様の数値は近似ではない。
【００１９】
流動床反応器システム、例えば、シリコン含有ガスの熱分解、及び、流動化シリコン粒子又はその他の種粒子（例えば、シリカ粒子、黒鉛粒子又は石英粒子）上へのシリコンの堆積により多結晶シリコンを形成するための流動床反応器システムに用いられるライナーの実施形態を以下に開示する。好ましくは、流動床反応器のライナーは、流動化粒子の汚染を殆ど又は全く発生させない。好ましいライナーの素材として、セラミック類（例えば、炭化シリコン、窒化シリコン）、黒鉛及びガラス類（例えば、石英）が挙げられる。ところが、流動床反応器のライナーは、その全長にわたって過大な熱応力及び機械的応力を受ける。セラミック、黒鉛及びガラスのライナーは、割れ及び／又は破砕といった機械的損傷を非常に起こしやすく、反応器の動作中に元の状態のままに保つことができない。開示のライナーの態様は、機械的応力及び熱応力を低減すると共に、製品汚染を最小限に抑える。
【００２０】
図１は、シリコン被覆粒子を製造するための流動床反応器１０を示す簡略的な概略全体図である。反応器１０は、全体的に縦方向に延び、外壁２０及び中心軸Ａ１を備え、様々な高さにおいて異なる断面寸法を有し得る。図１に示されている反応器は、様々な高さにおいて、断面寸法が異なる５個の領域Ｉ−Ｖを有する。様々な断面寸法の壁により反応チャンバを画定することができ、それにより、様々な高さにおいて、反応器を通過するガスの上向きの流れに異なる速度を与えることができる。シリコン被覆粒子は、反応器チャンバ３０内でのシリコン含有ガスの熱分解、及び、シリコンの流動床内の粒子への堆積により成長する。例えば、シリコン含有ガス、又は、シリコン含有ガス、水素及び／若しくは不活性ガス（例えば、ヘリウム及びアルゴン）の混合物といった第一ガスを反応器チャンバに注入するための１又は複数の注入口４０が設けられる。反応器はさらに、１又は複数の流動化ガス注入口５０を備える。流動化ガス注入口５０を介して、追加の水素及び／又は不活性ガスを反応器に送入し、反応器床内の粒子を流動化するために十分なガス流を提供することができる。製造開始時及び通常動作時に、種粒子が種注入口６０から反応器１０に導入される。シリコン被覆粒子は、１又は複数の生成物排出口７０を介して反応器１０から取り出すことにより回収される。
【００２１】
ライナー８０は、反応器１０中に縦方向に延びている。いくつかの構成では、ライナーは、反応器と同心である。図示されているライナーは、全体的には筒状で、全体的には円形断面を有する。ただし、ライナーの複数の部分が様々な径を有することにしてもよい。例えば、反応器１０の領域Ｖの径が領域ＩＶの径より大きい場合は、ライナーの領域Ｖの部分の径は同様に、ライナーの領域ＩＩ−ＩＶに延びる部分より大きくすることができる。いくつかの構成では、膨張のためのジョイントシステムが、ライナー８０の上面から上向きに延びたライナー膨張装置９０を備える。ライナー膨張装置９０は、収縮可能で、反応器１０の動作中のライナー８０の熱膨張を許容する。ライナーは、反応器容器と異なる素材とすることができるが、効果的には、シリコン生成物粒子を汚染せず、流動床加熱及び生成物冷却に伴う温度勾配に耐えるのに適当な材料から構成される。ライナーの内部と外部との圧力は類似しているため、ライナーを薄くすることができる。いくつかのシステムでは、ライナーの厚さは、２〜２０ｍｍ、例えば、５〜１５ｍｍ又は８〜１２ｍｍである。
【００２２】
反応器１０はさらに、１又は複数のヒーターを備える。いくつかの実施形態では、反応器は、ライナー８０と外壁２０との間の反応器チャンバ３０の周囲に同心状に位置付けられた円形配列のヒーター１００を備える。いくつかのシステムでは、複数の輻射ヒーター１００を、互いに等間隔を置いて設けられたヒーター１００と共に用いる。
【００２３】
反応器内の温度は、反応器の様々な部分において異なる。例えば、多結晶シリコンの製造において、シリコンを放出するシリコン−含有化合物としてシランを用いて稼動しているとき、領域Ｉ、すなわち、下部区間の温度は、１００℃までの周囲温度である（図１を参照のこと）。領域ＩＩ、すなわち、冷却区間では、温度は通常、５０〜７００℃である。領域ＩＩＩ、すなわち、中間区間の温度は、実質的に領域ＩＶと同じである。領域ＩＶの中央部、すなわち、反応及び飛沫区間では、６２０〜７６０℃、効果的には、６６０〜６９０℃に維持され、さらに領域ＩＶの壁付近、すなわち放射区間では、温度は７００〜９００℃にまで上昇する。また、領域Ｖ、すなわち、急冷区間の上部の温度は、４００〜４５０℃である。
【００２４】
機械的応力及び熱応力を分散して緩和するために、セラミック、黒鉛及び石英のライナーは、上側金属部位及び／又は下側金属部位を有することができる。ただし、金属部位は、製品汚染の原因となり得る。軟質金属類は、例えば、流動化シリコン粒子との接触により、かじり（相対運動に直接接触する金属表面同士の材料の摩耗及び移動）を起こしやすい。シリコン粒子は、移動された金属により汚染され得る。また、かじりによって金属部位の摩耗及び引裂が生じるため、ライナーの交換又は金属表面の研磨若しくは機械加工を行って金属部位を再び利用できる状態に回復させるために、反応器のダウンタウンが発生する。したがって、反応器の条件に耐えること若しくは製品汚染を低減すること、又は、これら両方が可能な向上した金属部位が必要とされている。
【００２５】
開示のライナー８０の実施形態は、上側部分８０ａ、中央部分８０ｂ及び下側部分８０ｃを有する（図２を参照のこと）。それぞれの部分８０ａ、８０ｂ及び８０ｃの相対的な高さは、図２に示されている実施形態とは異なっていてもよい。例えば、上側部分８０ａの高さは、下側部分８０ｃの高さと異っていてもよい。中央部分８０ｂは、単一部品としても、複数部分で構成してもよい。いくつかの実施形態では、下側部分８０ｃは、反応器１０（図１を参照のこと）の領域Ｉに延設される。また、特定の実施形態では、下側部分８０ｃは、反応器の領域ＩＩに延設される。効果的には、中央部分８０ｂは、反応器の領域ＩＩＩ及び領域ＩＶに延設される。上側部分８０ａは、反応器の領域Ｖに位置付けることができる。
【００２６】
下側部分８０ｃの内面の少なくとも一部は、ステンレス鋼合金である。いくつかの実施形態では、下側部分８０ｃは本質的に、ステンレス鋼合金から成る。中央部分８０ｂは、ステンレス鋼合金以外の材料から成る。いくつかの実施形態では、中央部分の内面の少なくとも一部は、セラミック、黒鉛又はガラスである。特定の実施形態では、中央部分の内面の少なくとも一部は、炭化シリコン、窒化シリコン、黒鉛又は石英である。一実施形態では、中央部分は本質的に、セラミック、黒鉛又はガラスから成る。いくつかの構成では中央部分８０ｂは、炭化シリコン、窒化シリコン、黒鉛又は石英で構成され、下側部分８０ｃは、ステンレス鋼合金で構成される。いくつかの実施形態では、上側部分８０ａは、セラミック、黒鉛、ガラス若しくはステンレス鋼又はこれらの組み合わせで構成される。一実施形態では、上側部分８０ａ及び中央部分８０ｂは、同一素材で構成される。別の実施形態では、上側部分８０ａ及び中央部分８０ｂは、異なる素材で構成される。特定の実施形態では、上側部分８０ａは、ステンレス鋼合金で構成される。上側部分８０ａ及び下側部分８０ｃは、同一又は異なるステンレス鋼合金類で構成することができる。
【００２７】
ステンレス鋼合金類は、鉄及びクロムから成る。また、ステンレス鋼合金類は典型的には、少なくとも１又は複数の他の元素、例えば、以下に限定されるわけではないが、炭素、ニッケル、マンガン、モリブデン、シリコン、リン、窒素、硫黄、アルミニウム、ヒ素、アンチモン、ビスマス、コバルト、銅、ニオブ、セレン、タンタル、チタン、タングステン若しくはバナジウム又はこれらの組み合わせを極微量だけ含有する。ステンレス鋼合金類は、その結晶構造により、オーステナイト系、フェライト系、マルテンサイト系又は二相系（オーステナイト系及びフェライト系の混合ミクロ組織）に分類される。
【００２８】
ステンレス鋼は、面心立方結晶構造を有し、少なくとも１６％（ｗ／ｗ）のクロムを含み、オーステナイト系組織を安定にするために十分なニッケル及び／又はマンガンを含む。一般的なオーステナイト系ステンレス鋼は、１８％（ｗ／ｗ）のクロム及び８％（ｗ／ｗ）のニッケルを含むタイプ３０４である。オーステナイト系ステンレス鋼は熱処理により硬化されず、非磁性である。
【００２９】
フェライト系ステンレス鋼は、体心立方結晶構造を有し、典型的には、１０．５〜２７％（ｗ／ｗ）のクロムを含むがニッケルを殆ど又は全く含まない。いくつかのフェライト系ステンレス鋼はさらに、モリブデンを含む。フェライト系ステンレス鋼は、オーステナイト系ステンレス鋼に比べて耐腐食性が低く、強磁性である。フェライト系ステンレス鋼は、熱処理により硬化しない。
【００３０】
マルテンサイト系ステンレス鋼は、体心正方晶結晶構造を有し、２０％（ｗ／ｗ）未満のクロム及び６％（ｗ／ｗ）未満のニッケルを含む。また、１．２％（ｗ／ｗ）以下の炭素を含むことができる。マルテンサイト系ステンレス鋼はさらに、極微量（例えば、≦１％（ｗ／ｗ））のその他の元素、例えば、以下に限定されるわけではないが、シリコン、マンガン、リン、硫黄、モリブデン、ニオブ、タングステン、バナジウム、窒素、銅若しくはセレン又はこれらの組み合わせを含むことができる。マルテンサイト系ステンレス鋼は、オーステナイト系及びフェライト系のステンレス鋼に比べて耐腐食性は低いが、非常に強度が高く、機械加工が容易で、熱処理により硬化することができる。マルテンサイト系ステンレス鋼は、強磁性である。
【００３１】
開示のライナー８０の実施形態は、マルテンサイト系ステンレス鋼合金から成る下側部分８０ｃを有する。下側部分８０ｃのステンレス鋼合金は、２０％（ｗ／ｗ）未満、例えば、１１〜１８％（ｗ／ｗ）のクロムと、６％（ｗ／ｗ）未満のニッケルとを含む。いくつかの実施形態では、ステンレス鋼合金は、３％（ｗ／ｗ）未満、例えば、１％（ｗ／ｗ）未満のニッケル、０．８％（ｗ／ｗ）未満のニッケル若しくは０．５％（ｗ／ｗ）未満のニッケルを含むか、又は、実質的に全くニッケルを含まない。特定の実施形態では、ステンレス鋼合金は、銅及び／又はセレンを含まない。
【００３２】
一実施形態では、ステンレス鋼合金は、１１．５〜１３．５％（ｗ／ｗ）のクロムと、０．７〜０．８％（ｗ／ｗ）のニッケルとを含む。別の実施形態では、合金は、１２〜１４％（ｗ／ｗ）のクロムと、０．５％（ｗ／ｗ）未満のニッケルとを含む。こうした実施形態のいずれにおいても、合金はさらに、≦０．１５％（ｗ／ｗ）の炭素、≦１％（ｗ／ｗ）のシリコン、≦１％（ｗ／ｗ）のマンガン、≦０．０４％（ｗ／ｗ）のリン及び≦０．０３％（ｗ／ｗ）の硫黄を含むことができる。
【００３３】
さらに別の実施形態では、ステンレス鋼合金は、１６〜１８％（ｗ／ｗ）のクロムを含む。合金はさらに、０．５〜１．５％（ｗ／ｗ）の炭素、≦１％（ｗ／ｗ）のシリコン、≦１％（ｗ／ｗ）のマンガン、≦０．０４％（ｗ／ｗ）のリン及び≦０．０３％（ｗ／ｗ）の硫黄を含むことができる。
【００３４】
いくつかの実施形態では、ライナー８０の上側部分８０ａは、ステンレス鋼合金から成り、その組成は、下側部分８０ｃのステンレス鋼合金と同一であっても、略同一であっても、異なっていてもよい。「略同一」という語句は、これらステンレス鋼合金類のクロム含有量の差が２％（ｗ／ｗ）以下であることを意味する。
【００３５】
化学成分及び熱処理は、マルテンサイト系ステンレス鋼の硬度に寄与する。硬度が向上すると、例えば、ライナーからライナーに接触する流動化シリコン粒子へと材料を移動するかじりが抑制され、製品汚染が低減される。ロックウェル硬さとは、押し込み硬さ、すなわち、ある荷重下での圧子の押し込み深さに基づく硬さを表す尺度である。ロックウェル硬さは、ダイヤモンド円錐又は鋼球を用いて、いくつかのスケールのいずれかで測定することができる。例えば、ロックウェル硬さのスケールＣ（「Ｒｃ」）は、１５０ｋｇｆの力と１２０度のダイヤモンド円錐圧子とを用いる。硬度の数値が高いほど硬い材料であることを示す。いくつかの実施形態では、ライナーの下側部分は、４０Ｒｃ超のロックウェル硬さ、例えば、４５〜６０Ｒｃのロックウェル硬さを有するマルテンサイト系ステンレス鋼合金で構成される。
【００３６】
いくつかの実施形態では、ライナーの下側部分８０ｃは、ステンレス鋼合金体を機械加工し、その後、機械加工を施したライナー部分を熱処理により硬化して調製される。例えば、合金は、有効な時間、９００〜１１００℃の温度まで加熱され、その後、空気中、水中又は油中で急冷（すなわち、急速に冷却）され得る。任意選択的に、合金は、脆さを低減するために、硬化後焼き戻しされる。
【００３７】
いくつかの実施形態では、ライナーの下側部分８０ｃは、０℃〜３１５℃温度範囲における平均熱膨張係数が１５×１０−６ｍ／ｍ・℃未満、例えば、９．９×１０−６ｍ／ｍ・℃〜１１．５×１０−６ｍ／ｍ・℃のステンレス鋼合金から成る。一実施形態では、ステンレス鋼合金の平均熱膨張係数は、１０．０×１０−６ｍ／ｍ・℃〜１０．２×１０−６ｍ／ｍ・℃である。別の実施形態では、ステンレス鋼合金の平均熱膨張係数は、１０．７×１０−６ｍ／ｍ・℃〜１０．９×１０−６ｍ／ｍ・℃である。さらに別の実施形態では、ステンレス鋼合金の平均熱膨張係数は、１１．３×１０−６ｍ／ｍ・℃〜１１．５×１０−６ｍ／ｍ・℃である。
【００３８】
加熱シリコン堆積反応器に用いられる反応チャンバライナーの実施形態は、反応チャンバの一部を画定するように構成された内面を備え、当該内面は、上側部分と、ステンレス鋼合金以外の材料から成る中央部分と、下側部分とを有し、下側部分の内面の少なくとも一部は、マルテンサイト系ステンレス鋼合金である。いくつかの実施形態では、こうしたステンレス鋼合金は、２０％（ｗ／ｗ）未満のクロムと、３％（ｗ／ｗ）未満、例えば、１％（ｗ／ｗ）の未満のニッケルとを含む。上記実施形態のいずれか又は全てにおいて、ステンレス鋼合金は、銅又はセレンを含んではならない。
【００３９】
上記実施形態のいずれか又は全てにおいて、ステンレス鋼合金は、１１〜１８％（ｗ／ｗ）のクロムを含むことができる。一実施形態では、ステンレス鋼合金は、１１．５〜１３．５％（ｗ／ｗ）のクロムと、０．７〜０．８％（ｗ／ｗ）のニッケルとを含む。別の実施形態では、ステンレス鋼合金は、１２〜１４％（ｗ／ｗ）のクロムと、０．５％（ｗ／ｗ）未満のニッケルとを含むことができる。いずれの実施形態においても、ステンレス鋼合金はさらに、≦０．１５％（ｗ／ｗ）の炭素、≦１％（ｗ／ｗ）のシリコン、≦１％（ｗ／ｗ）のマンガン、≦０．０４％（ｗ／ｗ）のリン及び≦０．０３％（ｗ／ｗ）の硫黄を含むことができる。別の実施形態では、ステンレス鋼合金は、１６〜１８％（ｗ／ｗ）のクロムと、０．５％（ｗ／ｗ）未満のニッケルとを含む。こうした実施形態では、ステンレス鋼合金はさらに、０．５〜１．５％（ｗ／ｗ）の炭素、≦１％（ｗ／ｗ）のシリコン、≦１％（ｗ／ｗ）のマンガン、≦０．０４％（ｗ／ｗ）のリン及び≦０．０３％（ｗ／ｗ）の硫黄を含むことができる。
【００４０】
上記実施形態のいずれか又は全てにおいて、ステンレス鋼合金は、４０Ｒｃ超のロックウェル硬さを有することができる。いくつかの実施形態では、ロックウェル硬さは、４５〜６０Ｒｃである。
【００４１】
上記実施形態のいずれか又は全てにおいて、ステンレス鋼合金の０℃〜３１５℃の温度範囲における平均熱膨張係数は、１５×１０−６ｍ／ｍ・℃未満である。一実施形態では、平均熱膨張係数は、９．９×１０−６ｍ／ｍ・℃〜１１．５×１０−６ｍ／ｍ・℃である。別の実施形態では、平均熱膨張係数は、１０．７×１０−６ｍ／ｍ・℃〜１０．９×１０−６ｍ／ｍ・℃である。さらに別の実施形態では、平均熱膨張係数は、１１．３×１０−６ｍ／ｍ・℃〜１１．５×１０−６ｍ／ｍ・℃である。さらに別の実施形態では、平均熱膨張係数は、１０．０×１０−６ｍ／ｍ・℃〜１０．２×１０−６ｍ／ｍ・℃である。
【００４２】
上記実施形態のいずれか又は全てにおいて、ライナーの下側部分は、ステンレス鋼合金体を機械加工し、その後、ステンレス鋼合金を熱処理により硬化、及び、任意選択的に焼き戻しして調製される。上記実施形態のいずれか又は全てにおいて、ライナーの上側部分の組成は、下側部分の組成と略同一である。
【００４３】
上記実施形態のいずれか又は全てにおいて、中央部分の内面の少なくとも一部は、セラミック、黒鉛又はガラスとすることができる。いくつかの実施形態では、中央部分は実質的に、セラミック、黒鉛又はガラスから成る。セラミックは、炭化シリコン又は窒化シリコンであり得る。ガラスは、石英であり得る。
【００４４】
加熱シリコン堆積反応器の実施形態は、（ｉ）外壁を有する容器と、（ｉｉ）外壁の内方に位置付けられた少なくとも１のヒーターと、（ｉｉｉ）上記実施形態のいずれか又は全てによるライナーであり、少なくとも１のヒーターの内方に位置付けられ、その内面が反応チャンバの一部を画定するライナーと、（ｉｖ）シリコン含有ガスを含む第一ガスを反応チャンバに注入するために設けられた開口を有する少なくとも１の注入口と、（ｖ）それぞれが反応チャンバに開く排出口を有する複数の流動入口と、（ｖｉ）シリコン被覆生成物粒子を容器から取り出すための少なくとも１の排出口とを備える。
【００４５】
開示の本発明の原理を適用することができる多くの可能な実施形態に鑑みて、記載の実施形態はあくまで本発明の好適な一例であり、本発明の範囲を限定するものとして解釈されるべきではないことを認識すべきである。むしろ、本発明の範囲は添付の請求の範囲で規定されるものである。そのため、我々は、我々の発明として、請求項の範囲及び精神内に含まれる全てを請求する。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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