(57)【要約】  三次元ワークピースの製造装置（１０）は、キャリア（１６）と、キャリア（１６）上に原材料粉末を塗布する粉末塗布手段（１４）と、キャリア（１６）上に塗布された原材料粉末を電磁放射線又は粒子放射線で選択的に照射する照射手段（１８）と、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、粉末塗布手段（１４）と照射手段（１８）の作動を制御するように適合された制御ユニット（３８）とを有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
三次元ワークピースの製造装置（１０）であって、
キャリア（１６）と、
前記キャリア（１６）上に原材料粉末を塗布する粉末塗布手段（１４）と、
前記キャリア（１６）上に塗布された前記原材料粉末を電磁放射線又は粒子放射線で選択的に照射する照射手段（１８）と、
累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、前記原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、前記粉末塗布手段（１４）と前記照射手段（１８）の作動を制御するように適合された制御ユニット（３８）とを有するものであることを特徴とする装置。
【請求項２】
前記照射手段（１８）は、
少なくとも一つの放射源（２４）と、
前記放射源（２４）によって放出される放射ビームを誘導すること、及び処理することの少なくともいずれか一方を行う、少なくとも一つの光学ユニット（２８）を備えるものであることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記制御ユニット（３８）は、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、前記原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、
前記キャリア（１６）上に塗布された前記原材料粉末上に照射される放射ビームのビームサイズ、
前記キャリア（１６）上に塗布された前記原材料粉末上に照射される放射ビームのビームプロファイル、
前記キャリア（１６）上に塗布された前記原材料粉末上に照射される放射ビームのスキャンスピード、
前記キャリア（１６）上に塗布された前記原材料粉末上に照射される放射ビームのスキャンパターン、及び、
前記放射源（２４）の出力の少なくとも一つを調整するように、前記放射源（２４）及び前記光学ユニット（２８）の少なくともいずれか一方を制御するように適合されたものであることを特徴とする請求項２に記載の装置。
【請求項４】
前記制御ユニット（３８）が、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、前記原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、前記キャリア（１６）上に塗布される原材料粉末層の厚さを調整するように、前記粉末塗布手段（１４）を制御するように適合されたものであることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の装置。
【請求項５】
さらに、前記原材料粉末を電磁放射線又は粒子放射線で照射する前に、前記原材料粉末を予備加熱する加熱手段（３７）を有し、
前記制御ユニット（３８）が、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、前記原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、前記原材料粉末の予備加熱温度を調整するように、前記加熱手段（３７）を制御するように適合されたものであることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の装置。
【請求項６】
前記制御ユニット（３８）が、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を該ワークピースの異なる領域間で異なるように調整するために、前記原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、前記粉末塗布手段（１４）と前記照射手段（１８）の作動を制御するように適合されたものであることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の装置。
【請求項７】
前記制御ユニット（３８）が、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースを得るために、前記原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、前記粉末塗布手段（１４）と前記照射手段（１８）の作動を制御するように適合されたものであり、
前記ワークピースは、外殻領域に実質的に多結晶球状晶子の微細構造を有し、かつ、内部の芯領域に実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造を有することを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の装置。
【請求項８】
三次元ワークピースの製造方法であって、
粉末塗布手段（１４）によってキャリア（１６）上に原材料粉末を塗布する工程と、
照射手段（１４）によって前記キャリア（１６）上に塗布された前記原材料粉末を電磁放射線又は粒子放射線で選択的に照射する工程と、
累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、制御ユニット（３８）によって、前記原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、前記粉末塗布手段（）と前記照射手段（１４）の作動を制御する工程とを有することを特徴とする方法。
【請求項９】
前記照射手段（１８）の少なくとも一つの放射源（２４）によって放出される放射ビームを、前記照射手段（１８）の少なくとも一つの光学ユニット（２８）によって誘導すること、及び、処理することの少なくともいずれか一方を行うことを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記制御ユニット（３８）は、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、前記原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、
前記キャリア（１６）上に塗布された前記原材料粉末上に照射される放射ビームのビームサイズ、
前記キャリア（１６）上に塗布された前記原材料粉末上に照射される放射ビームのビームプロファイル、
前記キャリア（１６）上に塗布された前記原材料粉末上に照射される放射ビームのスキャンスピード、
前記キャリア（１６）上に塗布された前記原材料粉末上に照射される放射ビームのスキャンパターン、及び、
前記放射源（２４）の出力の少なくとも一つを調整するように、前記放射源（２４）及び前記光学ユニット（２８）の少なくともいずれか一方を制御することを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記制御ユニット（３８）が、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、前記原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、前記キャリア（１６）上に塗布される原材料粉末層の厚さを調整するように、前記粉末塗布手段（１４）を制御することを特徴とする請求項８から請求項１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記原材料粉末を電磁放射線又は粒子放射線で照射する前に、前記原材料粉末を加熱手段（３７）によって予備加熱し、
前記制御ユニット（３８）が、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、前記原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、前記原材料粉末の予備加熱温度を調整するように、前記加熱手段（３７）を制御することを特徴とする請求項８から請求項１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
前記制御ユニット（３８）が、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を該ワークピースの異なる領域間で異なるように調整するために、前記原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、前記粉末塗布手段（１４）と前記照射手段（１８）の作動を制御することを特徴とする請求項８から請求項１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記制御ユニット（３８）が、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースを得るために、前記原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、前記粉末塗布手段（１４）と前記照射手段（１８）の作動を制御し、
前記ワークピースは、外殻領域に実質的に多結晶球状晶子の微細構造を有し、かつ、内部の芯領域に実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造を有することを特徴とする請求項８から請求項１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
請求項８から請求項１３のいずれか一項に記載の方法で製造したワークピースであって、該ワークピースは特に、少なくとも一領域において、実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造を示すことを特徴とするワークピース。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原材料粉末の複数の層を電磁放射線又は粒子放射線で照射することにより、調整された微細構造を備える三次元ワークピースを製造する装置及び方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
レーザー選択溶融又はレーザー選択焼結は、累積的な積層プロセスであり、粉末の、特に、金属及び／又はセラミックの原材料を複雑な形状の三次元ワークピースに加工することができる。このために、原材料粉末の層がキャリア上に塗布され、製造されるワークピースの所望の幾何学的形状に依存して、位置選択的な方法でレーザー放射される。粉末層の中に浸透したレーザー放射は、原材料粉末粒子を加熱し、その結果として、融解又は焼結を引き起こす。さらに、ワークピースが所望の形状と大きさになるまで、原材料粉末の複数の層が、既にレーザー処理された、キャリア上の層に連続的に塗布される。レーザー選択溶融又はレーザー選択焼結は、特に、ＣＡＤデータに基づいて、試作品、工具、交換部品又は医療人工器官、例えば歯科又は整形外科用の人工器官などの製造のために使用され得る。
【０００３】
レーザー選択溶融によって粉末の原材料から成形体を製造する装置については、例えば、ＥＰ  １  ７９３  ９７９  Ａ１に記載されている。公知技術による装置は、保護ガス雰囲気下に維持され、かつ、製造される複数の成形加工体用に複数のキャリアを収容するプロセスチャンバーを備えている。粉末層準備システムは、スピンドル駆動によってキャリアを横断して前後に移動されることができる粉末貯蔵容器を有している。プロセスチャンバーは、垂直な仕切り壁によって複数のプロセスチャンバーの区画に分割される。照射手段は、ファイバーの光導波路を通ってビーム偏向手段に向けてレーザー放射を提供するレーザーを含んでいる。ビーム偏向手段によって偏向されたレーザービームは、キャリア上に直前に準備された粉末層上に、ｆ−θレンズによって収束される。もし、個々のプロセスチャンバーの区画内で使用される粉末材料が異なっていれば、レーザー放射の放射強度が、複数の粉末の異なる原材料特性を考慮するために、各々の区画に対して個々に調整され得る。対応する方法で、照射波長は変更されることができ、スペクトルを調整可能なレーザー、又は、任意で、異なる放射波長の複数のレーザーを異なるプロセスチャンバーの区画内の粉末層を照射するために使用することができる。
【０００４】
ＥＰ  ２  ３３５  ８４８  Ａ１には、レーザー放射で原材料粉末の複数の粉末層を照射することによってワークピースを製造する装置が開示されており、その装置は、第１のレーザービームのビーム路を誘導及び収束する光学部品を備えた光学的照射手段と、光学的分割、及び／又は、結合を行うユニットを有している。光学的分割、及び／又は、結合を行うユニットは、第１のレーザービームを少なくとも二つのレーザーサブビームに分割し、及び／又は、第２のレーザービームを第１のレーザービームのビーム路に結合するように設計される。第１のレーザービームを少なくとも二つのレーザーサブビームに分割するために、光学的分割、及び／又は、結合を行うユニット、又は、該光学的分割、及び／又は、結合を行うユニットの光学的分割を行うユニットは、例えば、第１のレーザービームのビーム路の中に配置され、第１のレーザービームを分割することによって、第１のレーザービームの第一のビームプロファイル（断面プロファイル）を形成することができる回折光学素子を備えてもよい。各々のレーザーサブビームのビームプロファイルと、全てのレーザーサブビームによって形成される第１のレーザービームの全体のビームプロファイルの両方について、複数の構成が考えられる。
【０００５】
例えば、回折光学素子によって形成されるレーザーサブビームの各々は、ガウスの強度分布を備える円形のビームプロファイルを有してもよい。そのようなビームプロファイルにおいては、ビームの最も高い強度は、円形のレーザーサブビームの中心に存在し、ガウス分布（正規分布）に従って外に向かって減少する。各々のレーザーサブビームが、リング形状のビームプロファイル（いわゆるドーナツ状ビームプロファイル）を持つことも考えられる。
【０００６】
金属のワークピースの熱的及び機械的特性は、概してワークピースの微細構造に強く依存する。例えば、単結晶の金属材料、特に、ステンレス鋼、又は、超合金をベースにしたニッケル、コバルト、又は鉄は、高温においても優れた機械的、化学的、及び熱的特性を示す。従って、これらの材料は、例えば、タービンブレード又はエンジン部品のような、高い機械的及び熱的負荷を受ける部品の製造に一般的に使用される。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従って、本発明は、原材料粉末の複数の層を電磁放射線又は粒子放射線で照射することにより製造される三次元ワークピースの微細構造を調整することができる装置と方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
この目的は、請求項１に記載の装置と請求項８の特徴を有する方法によって達成される。
【０００９】
三次元ワークピースの製造装置は、キャリアと、そのキャリア上に原材料粉末を塗布する粉末塗布手段を有する。原則として、キャリアはしっかりと固定されたキャリアでもよい。しかしながら、好ましくは、ワークピースが原材料粉末から層状に積み上げられる際、そのワークピースの製造高さが増すにつれて、キャリアが垂直方向における下方向に移動させられるように、キャリアが垂直方向に変位可能に設計される。原材料粉末は、好ましくは金属粉末であり、特には金属合金粉末であるが、セラミック粉末又は異なる物質を含有する粉末であってもよい。粉末はいかなる適切な粒子の大きさ、又は粒子の大きさの分布を有していてもよい。しかしながら、１００μｍ未満の大きさの粒子の粉末を加工処理することが好ましい。
【００１０】
装置は、さらに、キャリア上に塗布された原材料粉末を電磁放射線又は粒子放射線で選択的に照射する照射手段を有する。これにより、キャリア上に塗布された原材料粉末は、製造されるワークピースの所望の幾何学的形状に依存して、位置選択的な方法で電磁放射線又は粒子放射線で照射されてもよい。照射手段は、好ましくは、原材料粉末粒子の位置選択的な溶融を引き起こす原材料粉末への放射線を照射するように適合される。
【００１１】
最後に、装置は、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、粉末塗布手段と照射手段の作動を制御するように適合された制御ユニットを有する。これにより、装置は所望の微細構造を備えるワークピースを製造するために使用され得る。ワークピースの微細構造を調整することによって、特別の機械的、熱的、電気的、又は化学的特性を持つワークピースが製造され得る。例えば、実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造を有し、それにより、特に高温において、高い機械的、化学的、及び熱的耐性を示すワークピースが得られる。
【００１２】
「実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造」とは、本出願の文脈においては、実際には単結晶であり、すなわち、グレインバウンダリ（結晶粒界）を有する微細構造でもよい。しかしながら、「実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造」という表現は、所望の方向性を持つグレイン（結晶）間にグレインバウンダリを有する微細構造、すなわち、グレインバウンダリが実質的に所望の方向に相互に平行に延在する微細構造をも含むべきである。そのような微細構造は概して金属融液（溶融物）の指向的な凝固によって得られる。
【００１３】
融液、特に金属融液の結晶化の挙動は、例えば、いわゆるｖ−Ｇダイアグラムよって表されることができ、その中で、凝固又は結晶成長の速度ｖは、温度勾配Ｇに対して、典型的には両対数スケールでプロットされる。ｖ−Ｇダイアグラムは、公知技術として良く知られており、例えば、Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ａｎｄ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ、６５巻、１９８４年、７５〜８３ページに掲載のＪ．Ｄ．Ｈｕｎｔによる「樹枝状晶と共晶の定常状態の柱状及び等軸成長」とのタイトルの刊行物中に記載されているように、所望の物質に対して測定又は計算され得る。ｖ−Ｇダイアグラムにおいては、ｖ−Ｇの組み合わせの異なった領域は、凝固された融液の異なった微細構造的特性に関連付けられる。例えば、高い凝固又は結晶成長の速度と低い温度勾配では、多結晶球状晶子の微細構造になり、一方、高い温度勾配による融液の（局所的な）冷却不足と結びついた低い凝固又は結晶成長の速度では、樹枝状結晶と単結晶を形成する。
【００１４】
従って、三次元ワークピースの製造装置の制御ユニットは、所望の微細構造、すなわち、多結晶球状晶子の微細構造、又は、実質的に樹枝状結晶、及び／又は、単結晶を有する指向的に凝固された微細構造のいずれかを生成するために、原材料粉末のタイプに依存して、粉末を電磁放射線又は粒子放射線で照射することによって生成される融液内に現れる凝固又は結晶成長の速度と、温度勾配の適切な組み合わせが得られるように、粉末塗布手段と照射手段の作動を制御するように適合される。
【００１５】
照射手段は、少なくとも一つの放射源、特にレーザー光源と、放射源によって放出される放射ビームを誘導、及び／又は、処理する少なくとも一つの光学ユニットを備えてもよい。放射源は、約１０７０から１０８０ｎｍの波長のレーザー光を放出するダイオード励起イッテルビウムファイバーレーザーを備えてもよい。光学ユニットは、例えば、対物レンズ、特にｆ−θレンズ、及びスキャナ部のような光学要素を有していてよく、スキャナ部は回折光学素子と屈折鏡を有することが好ましい。例えば、照射手段はＥＰ  ２  ３３５  ８４８  Ａ１に記載されたような照射手段でもよい。
【００１６】
三次元ワークピースの製造装置の制御ユニットは、好ましくは、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、放射源及び光学ユニットの少なくとも一方の作動パラメーターを調整するように、放射源と光学ユニットの少なくとも一方を制御するように適合される。換言すれば、制御ユニットは、原材料粉末のタイプに依存して、粉末を電磁放射線又は粒子放射線で照射することによって生成される融液内に現れる凝固又は結晶成長の速度と、温度勾配の適切な組み合わせが所望の微細構造を生成するために得られるように、放射源及び光学ユニットの少なくともいずれか一方の作動を制御するように適合されてもよい。
【００１７】
制御ユニットによって制御され得る放射源、及び／又は、光学ユニットの複数の作動パラメーターは、例えば、キャリア上に塗布された原材料粉末に照射される放射ビームのビームサイズ、特にビームの直径、及び、キャリア上に塗布された原材料粉末に照射される放射ビームのビームプロファイルを含んでもよい。例えば、粉末を照射することによって生成される融液内に高い温度勾配と結びついた低い凝固又は結晶成長の速度が現れるようにし（発生するようにして）、それにより、作製されるワークピース内で実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造を得るために、放射ビームのビームサイズは、制御ユニットの制御の下で拡大されてもよい。好ましくは、放射源によって放出され、光学ユニットによって処理される放射ビームの直径は、製造されるワークピース内で実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造を得るために、２００μｍ以上、特には、５００μｍ以上、とりわけ７５０μｍ以上に設定されてもよい。
【００１８】
それに加えて、又は、それに代えて、ガウスの強度分布を持つ円形のビームプロファイルからリング形状のドーナツ型プロファイルに変更することによって、融液内に高い温度勾配に結びついた低い凝固又は結晶成長の速度が現れるようにし、それにより、作製されるワークピース内で実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造の形成を促進することが考えられる。
【００１９】
さらに、制御ユニットによって制御され得る放射源、及び／又は、光学ユニットの複数の作動パラメーターは、キャリア上に塗布された原材料粉末上に照射される放射ビームのスキャンスピード、及び／又は、スキャンパターンを含んでいてもよい。例えば、粉末を照射することによって生成される融液内に高い温度勾配に結びついた低い凝固又は結晶成長の速度が現れるようにし、それにより、作製されるワークピース内で実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造を得るために、スキャンスピードが制御ユニットの制御の下で低減されてもよい。好ましくは、スキャンスピードは１ｍ／ｓ未満に設定されてもよい。
【００２０】
それに加えて、又は、それに代えて、放射ビームが粉末表面の上方に誘導される際に通るハッチの間の距離を増加させることによって、融液内に高い温度勾配に結びついた低い凝固又は結晶成長の速度が現れるようにし、それにより、作製されるワークピース内で実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造の形成を促進することが考えられる。好ましくは、ハッチ間の距離は１ｍｍ未満に設定されてもよい。
【００２１】
最後に、放射源の出力、特にレーザー光源のレーザーパワーが、原材料粉末のタイプに依存して、所望の微細構造を生成するために、粉末を照射することによって生成される融液内に現れる凝固又は結晶成長の速度と、温度勾配の適切な組み合わせが得られるように、制御ユニットによって制御されてもよい。具体的には、融液内に高い温度勾配に結び付けた低い凝固又は結晶成長の速度が現れるようにし、それにより、作製されるワークピース内で実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造の形成を促進するために、放射源の出力は、制御ユニットの制御の下で増加されてもよい。好ましくは、放射源の出力は２０００Ｗ未満、特には１０００Ｗ未満に設定されてもよい。
【００２２】
制御ユニットは、さらに、原材料粉末のタイプに依存して、所望の微細構造を生成するために、粉末を電磁放射線又は粒子放射線で照射することによって生成される融液内に現れる凝固又は結晶成長の速度と、温度勾配の適切な組み合わせが得られるように、粉末塗布手段の作動を制御するように適合されてもよい。特に、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、キャリア上に塗布される原材料粉末層の厚さを調整するように、制御ユニットは粉末塗布手段の作動を制御するように適合されてもよい。
【００２３】
例えば、もし、融液内に高い温度勾配に結びついた低い凝固又は結晶成長の速度が現れるようにし、それにより、作製されるワークピース内で実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造の形成を促進することが求められるならば、粉末塗布手段の作動は、キャリア上に塗布された原材料粉末層の厚さを増加するように制御されてもよい。好ましくは、キャリア上に塗布された原材料粉末層の厚さは、３０から２５０μｍの範囲に設定されてもよい。
【００２４】
三次元ワークピースの製造装置は、さらに、原材料粉末を電磁放射線又は粒子放射線で照射する前に、原材料粉末を予備加熱する加熱手段を有している。制御ユニットは、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、原材料粉末の予備加熱温度を調整するように、加熱手段を制御するように適合されてもよい。
【００２５】
融点、複数の融解特性（例えば、合金内の共晶の構成物の有無）、結晶学的な構造、及びさらにはワークピースを製造する材料として粉末の形態で使用される物質の特性は、ｖ−Ｇダイアグラムに、そしてそれにより、ワークピースの所望の微細構造を得るのに適切な、粉末を照射することによって生成される融液内に現れる凝固又は結晶成長の速度と温度勾配の組み合わせに、強く影響する。その結果として、ワークピースの所望の微細構造を生成するために制御ユニットにより調整される必要がある照射手段、特に照射手段の放射源と光学ユニット、粉末塗布手段、及び、加熱手段の作動パラメーターの実際の値は、原材料粉末のタイプに依存して、大きく変化してもよい。
【００２６】
例えば、アルミニウム合金から作製されるワークピース内で実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造を生成するために、制御ユニットによって設定される必要がある照射手段、粉末塗布手段、及び加熱手段の複数の作動パラメーターは、鋼又は超合金をベースにしたニッケル、コバルト、又は鉄から作製されるワークピース内で実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造を生成するために、制御ユニットによって設定される必要がある複数の作動パラメーターとは大きく異なっていることが容易に考えられる。しかしながら、適切な数値範囲は、当業者によって一般的に実行される程度に、本出願の教示に基づいて実験的研究によって得られるかもしれない。
【００２７】
三次元ワークピースの製造装置の制御ユニットは、さらに、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を該ワークピースの異なる領域間で異なるように調整するために、原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、粉末塗布手段と照射手段の作動を制御するように適合されてもよい。例えば、制御ユニットは、上述した、例えば、ワークピースの第１の領域に多結晶球状晶子の微細構造を得て、かつ、第２の領域に指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造を得るために、ワークピースの異なる領域間で異なる微細構造となるように、照射手段の放射源及び／又は光学ユニットの複数の作動パラメーター、及び／又は、粉末塗布手段の複数の作動パラメーターを制御するように適合されてもよい。
【００２８】
具体的には、制御ユニットは、累積的な積層造形によって前記原材料粉末から作製されるワークピースを得るために、原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、粉末塗布手段と照射手段の作動を制御するように、すなわち、例えば、照射手段の放射源及び／又は光学ユニットの複数の作動パラメーター、及び／又は、粉末塗布手段の複数の作動パラメーターを制御するように適合されてもよく、そのワークピースは、外殻領域に実質的に多結晶球状晶子の微細構造を有し、かつ、内部の芯領域に実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造を有する。
【００２９】
三次元ワークピースの製造方法は、粉末塗布手段によってキャリア上に原材料粉末を塗布する工程と、照射手段によってキャリア上に塗布された原材料粉末を電磁放射線又は粒子放射線で選択的に照射する工程と、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、制御ユニットによって、原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、粉末塗布手段と照射手段の作動を制御する工程とを有する。
【００３０】
三次元ワークピースの製造方法においては、照射手段の少なくとも一つの放射源によって放出される放射ビームを、照射手段の少なくとも一つの光学ユニットによって誘導すること、及び、処理することの少なくともいずれか一方を行ってもよい。
【００３１】
制御ユニットは、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、キャリア上に塗布された原材料粉末上に照射される放射ビームのビームサイズ、キャリア上に塗布された原材料粉末上に照射される放射ビームのビームプロファイル、キャリア上に塗布された原材料粉末上に照射される放射ビームのスキャンスピード、キャリア上に塗布された原材料粉末上に照射される放射ビームのスキャンパターン、及び、放射源の出力の少なくとも一つを調整するように、放射源及び光学ユニットの少なくともいずれか一方を制御してもよい。
【００３２】
さらに、制御ユニットは、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、キャリア上に塗布される原材料粉末層の厚さを調整するように、粉末塗布手段を制御してもよい。
【００３３】
原材料粉末を電磁放射線又は粒子放射線で照射する前に、原材料粉末を加熱手段によって予備加熱してもよい。制御ユニットが、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、原材料粉末の予備加熱温度を調整するように、加熱手段を制御してもよい。
【００３４】
制御ユニットが、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を該ワークピースの異なる領域間で異なるように調整するために、原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、粉末塗布手段と照射手段の作動を制御してもよい。
【００３５】
制御ユニットが、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースを得るために、原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、粉末塗布手段と照射手段の作動を制御してもよく、ワークピースは、外殻領域に実質的に多結晶球状晶子の微細構造を有し、かつ、内部の芯領域に実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造を有してもよい。
【００３６】
ワークピースは上述した方法で製造される。ワークピースが上述した方法で製造されているか否かを決定するために、例えば、顕微鏡検査及び、特に、後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）のような複数の従来の分析技術が使用されることができる。例えば、累積的な積層造形法によってワークピースを製造する間に電磁放射線又は粒子放射線で照射される複数の粉末層の厚さ、又は、粉末を照射する間に粉末内に生成される融解の軌跡のサイズ（それにより放射源のビーム直径に関する複数の決定を行い得る）は、そのワークピースを調べる際に当業者によって確認されるかもしれない。ワークピースは、少なくともその一領域内に、実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造を示してもよい。好ましくは、ワークピースは、その外殻領域に実質的に多結晶球状晶子の微細構造を示し、かつ、その内部の芯領域に実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造を示す。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
本発明の好ましい実施態様が、以下で添付の図面を参照してより詳細に説明される。
【００３８】
【図１】三次元ワークピースの製造装置を示す概略図である。
【図２】金属融液の凝固又は結晶成長の速度ｖが融液の温度勾配Ｇに対してプロットされた、ｖ−Ｇダイアグラムの概略図である。
【図３】（ａ）は、図１による装置によって製造されたワークピースの模式図である。（ｂ）は、図３（ａ）によるステンレス鋼３１６Ｌのワークピースの、その外殻領域における微細構造を表す後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）マップを示す図である。（ｃ）は、図３（ａ）によるステンレス鋼３１６Ｌのワークピースの、その内部の芯領域における微細構造を表す後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）マップを示す図である。（ｄ）は、図３（ａ）によるステンレス鋼３１６Ｌのワークピースの、その外殻領域と内部の芯領域の間の境界領域における微細構造を表す後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）マップを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３９】
図１は、レーザー選択溶融（ＳＬＭ、登録商標）により三次元ワークピースを製造する装置１０を示す。装置１０は、不活性ガス雰囲気、例えばアルゴン雰囲気がプロセスチャンバー１２内に形成されるように、雰囲気に対して密封可能なプロセスチャンバー１２を備える。粉末塗布手段１４は、キャリア１６上に原材料粉末を塗布する機能を持つ。キャリア１６は、ワークピースがキャリア１６上の原材料粉末から層状に積み上げられる際、ワークピースの製造高さが増すにつれて、キャリア１６が垂直方向における下方向に移動させられることができるように、垂直方向に変位可能に設計される。
【００４０】
装置１０はさらに、キャリア１６上へ塗布された原材料粉末を選択的にレーザー放射で照射する照射手段１８を備える。照射手段１８により、キャリア１８上に塗布された原材料粉末には、製造されるワークピースの所望の幾何学的形状に依存した位置選択的方法でレーザー放射を行うことができる。照射手段１８は、密封可能なハウジング２０を備えている。例えば、約１０７０から１０８０ｎｍの波長のレーザー光を放出するダイオード励起イッテルビウムファイバーレーザーを備えるレーザー光源２４によって提供されるレーザービーム２２が、開口部２６を通してハウジング２０の中に向けられる。照射手段１８は、さらに、放射ビーム２２を誘導し、処理する光学ユニット２８を備えており、光学ユニット２８は、レーザービーム２２を広げるビームエキスパンダー３０、レーザービーム２２を焦点で収束する収束レンズ３２、スキャナ部３４、及び対物レンズ３６のような複数の光学要素を備えている。スキャナ部３４及び対物レンズ３６は、ガルバノメータースキャナ及びｆ−θ対物レンズの形式で例示される。スキャナ部３４により、ビーム路の方向とビーム路に垂直な面内の両方のレーザービーム２２の焦点の位置は、変化され、調整されることができる。例えば、照射手段１８は、ＥＰ  ２  ３３５  ８４８  Ａ１に記載された照射手段でよい。
【００４１】
加えて、装置１０は、原材料粉末上にレーザービーム２２を照射する前に、原材料粉末を予備加熱する加熱手段３７を備えている。
【００４２】
最後に、装置１０は、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、粉末塗布手段１４と照射手段１８の作動を制御するように適合された制御ユニット３８を備えている。金属融液の結晶化の挙動は、図２に概略図の形式で例示されるｖ−Ｇダイアグラムで表されてもよい。ｖ−Ｇダイアグラムにおいては、凝固又は結晶成長の速度ｖは、温度勾配Ｇに対して、典型的には両対数スケールでプロットされる。ｖ−Ｇダイアグラムは、公知技術で良く知られているように、所望の物質に対して測定又は計算されてもよい。図２のｖ−Ｇダイアグラムにおいて、曲線Ｃはダイアグラムの面領域を分割し、高い凝固又は結晶成長の速度と低い温度勾配の組み合わせでは、ダイアグラムの面領域の中から、多結晶球状晶子の微細構造の発達に至り、低い凝固又は結晶成長の速度と高い温度勾配による融液の（局主的な）過冷却の組み合わせでは、樹枝状結晶及び単結晶が形成される。
【００４３】
装置１０の制御ユニット３８は、このように、所望の微細構造、すなわち、多結晶球状晶子の微細構造、又は、実質的に樹枝状結晶、及び／又は、単結晶を有する指向的に凝固された微細構造のいずれかを生成するために、原材料粉末のタイプに依存して、粉末をレーザービーム２２で照射することによって生成される融液内に現れる凝固又は結晶成長の速度と、温度勾配の適切な組み合わせが得られるように、粉末塗布手段１４と照射手段１８の作動を制御するように適合される。
【００４４】
具体的には、制御ユニット３８は、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、レーザー光源２４と光学ユニット２８のさまざまな作動パラメーターを調整するように、レーザー光源２４と光学ユニット２８を制御するように適合される。制御ユニット３８によって制御され得るレーザー光源２４と光学ユニット２８の複数の作動パラメーターは、キャリア１６上に塗布された原材料粉末上に照射されるレーザービーム２２のビームサイズ、特にビームの直径、及び、キャリア１６上に塗布された原材料粉末上に照射されるレーザービーム２２のビームプロファイルを含む。
【００４５】
例えば、粉末を照射することによって生成される融液内に高い温度勾配と結びついた低い凝固又は結晶成長の速度が現れるようにし、それにより、作製されるワークピース内で実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造を得るために、レーザービーム２２のビームサイズは、制御ユニット３８の制御の下で拡大されてもよい。それに加えて、又は、それに代えて、レーザービーム２２のビームプロファイルを変更することによって、融液内に高い温度勾配に結びついた低い凝固又は結晶成長の速度が現れるようにし、それにより、作製されるワークピース内で実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造の形成を促進することが考えられる。
【００４６】
さらに、制御ユニット３８によって制御され得るレーザー光源２４及び／又は光学ユニット２８の複数の作動パラメーターは、レーザービーム２２のスキャンスピード、及び／又は、スキャンパターンを含む。例えば、粉末を照射することによって生成される融液内に高い温度勾配に結びついた低い凝固又は結晶成長の速度が現れるようにし、それにより、作製されるワークピース内で実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造の形成を促進するために、スキャンスピードは制御ユニット３８の制御の下で低下されてもよい。それに加えて、又は、それに代えて、レーザービーム２２が粉末表面の上方に誘導される際に通るハッチの間の距離を増加させることによって、融液内に高い温度勾配に結びついた低い凝固又は結晶成長の速度が現れるようにし、それにより、作製されるワークピース内で実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造の形成を促進することが考えられる。
【００４７】
最後に、レーザー光源２４のレーザーパワーが、原材料粉末のタイプに依存して、所望の微細構造を生成するために、粉末を照射することによって生成される融液内に現れる凝固又は結晶成長の速度と、温度勾配の適切な組み合わせが得られるように、制御ユニット３８によって制御されてもよい。具体的には、融液内に高い温度勾配に結びついた低い凝固又は結晶成長の速度が現れるようにし、それにより、作製されるワークピース内で実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造の形成を促進するために、レーザー光源２４のレーザーパワーは、制御ユニット３８の制御の下で増加されてもよい。
【００４８】
制御ユニット３８は、さらに、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、キャリア１６上に塗布される原材料粉末層の厚さを調整するように、粉末塗布手段１４の作動を制御するように適合される。例えば、もし、融液内に高い温度勾配に結びついた低い凝固又は結晶成長の速度が現れるようにし、それにより、作製されるワークピース内で実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造の形成を促進することが求められるならば、粉末塗布手段１４の作動は、キャリア上に塗布された原材料粉末層の厚さを増加するように、制御ユニット３８によって制御されてもよい。
【００４９】
さらに、制御ユニットは、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、原材料粉末の予備加熱温度を調整するように、加熱手段３７を制御するように適合される。
【実施例】
【００５０】
（実施例１）
図３（ａ）に模式的に示すワークピース４０は、図１に模式的に示された装置１０を使用して選択的なレーザー溶融プロセスにより、約１０から４５μｍの粒子サイズを持つステンレス鋼（３１６Ｌ）の粉末から形成されたものである。ステンレス鋼粉末の粒子サイズはレーザー回折を用いて決定された。その粒子サイズの分布は、実質的にガウス分布形状のプロファイルであり、最も小さい微粒子の粒子サイズは約１０μｍであり、最も大きい微粒子の粒子サイズは、約４５μｍである。１０μｍ未満の微粒子、及び／又は、４５μｍを超える微粒子が、粉末内に存在してもよい。しかしながら、１０μｍ未満、及び／又は、４５μｍを超える微粒子の数は、１０から４５μｍの間のサイズを有する微粒子の数に比べて少ない。
【００５１】
ワークピース４０を作製する際に制御ユニット３８によって設定されるレーザー光源２４、光学ユニット２８、粉末塗布手段１４、及び加熱手段３７の複数の作動パラメーターが、以下の表１内にまとめられる。表１の２行目には、ワークピース４０の外殻領域４２を作製する際に制御ユニット３８よって設定されるレーザー光源２４、光学ユニット２８、粉末塗布手段１４及び加熱手段３７の作動パラメーターを列挙している。ワークピース４０の内部の芯領域４４を作製する際に制御ユニット３８よって設定されるレーザー光源２４、光学ユニット２８、粉末塗布手段１４及び加熱手段３７の作動パラメーターは、表１の３行目に列挙されている。
【００５２】
ステンレス鋼（３１６Ｌ）のワークピースを作成するための作動パラメーターの組み（セット）を表１に示す。
【表１】
2016516888.tif 000003
【００５３】
図３（ｂ）に示したＥＢＳＤマップから明らかになるように、制御ユニット３８によってレーザー光源２４、光学ユニット２８、粉末塗布手段１４、及び加熱手段３７の複数のプロセスパラメーターを適切に制御することによって、多結晶球状晶子の微細構造がワークピース４０の外殻領域４２に形成される。同様に、制御ユニット３８によってレーザー光源２４、光学ユニット２８、粉末塗布手段１４、及び加熱手段３７の複数のプロセスパラメーターを適切に制御することで、図３（ｃ）のＥＢＳＤマップに示すように、ワークピース４０の内部の芯領域４４に、実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造を形成するに至る。図３（ｄ）に示す、ワークピース４０の外殻領域４２と内部の芯領域４４の間の境界領域のＥＢＳＤマップでは、内部の芯領域４４内の実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造と、ワークピース４０の外殻領域４２内の多結晶球状晶子の微細構造との間で明瞭な境界を示す。
【図１】
2016516888.tif 000004
【図２】
2016516888.tif 000005
【図３】
2016516888.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】平成27年9月24日(2015.9.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
三次元ワークピースの製造装置（１０）であって、
キャリア（１６）と、
前記キャリア（１６）上に原材料粉末を塗布する粉末塗布手段（１４）と、
前記キャリア（１６）上に塗布された前記原材料粉末を電磁放射線又は粒子放射線で選択的に照射する照射手段（１８）と、
累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、前記原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、前記粉末塗布手段（１４）と前記照射手段（１８）の作動を制御するように適合された制御ユニット（３８）とを有するものであることを特徴とする装置。
【請求項２】
前記照射手段（１８）は、
少なくとも一つの放射源（２４）と、
前記放射源（２４）によって放出される放射ビームを誘導すること、及び処理することの少なくともいずれか一方を行う、少なくとも一つの光学ユニット（２８）を備えるものであることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記制御ユニット（３８）は、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、前記原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、
前記キャリア（１６）上に塗布された前記原材料粉末上に照射される放射ビームのビームサイズ、
前記キャリア（１６）上に塗布された前記原材料粉末上に照射される放射ビームのビームプロファイル、
前記キャリア（１６）上に塗布された前記原材料粉末上に照射される放射ビームのスキャンスピード、
前記キャリア（１６）上に塗布された前記原材料粉末上に照射される放射ビームのスキャンパターン、及び、
前記放射源（２４）の出力の少なくとも一つを調整するように、前記放射源（２４）及び前記光学ユニット（２８）の少なくともいずれか一方を制御するように適合されたものであることを特徴とする請求項２に記載の装置。
【請求項４】
前記制御ユニット（３８）が、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、前記原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、前記キャリア（１６）上に塗布される原材料粉末層の厚さを調整するように、前記粉末塗布手段（１４）を制御するように適合されたものであることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の装置。
【請求項５】
さらに、前記原材料粉末を電磁放射線又は粒子放射線で照射する前に、前記原材料粉末を予備加熱する加熱手段（３７）を有し、
前記制御ユニット（３８）が、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、前記原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、前記原材料粉末の予備加熱温度を調整するように、前記加熱手段（３７）を制御するように適合されたものであることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の装置。
【請求項６】
前記制御ユニット（３８）が、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を該ワークピースの異なる領域間で異なるように調整するために、前記原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、前記粉末塗布手段（１４）と前記照射手段（１８）の作動を制御するように適合されたものであることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の装置。
【請求項７】
前記制御ユニット（３８）が、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースを得るために、前記原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、前記粉末塗布手段（１４）と前記照射手段（１８）の作動を制御するように適合されたものであり、
前記ワークピースは、外殻領域に実質的に多結晶球状晶子の微細構造を有し、かつ、内部の芯領域に実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造を有することを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の装置。
【請求項８】
三次元ワークピースの製造方法であって、
粉末塗布手段（１４）によってキャリア（１６）上に原材料粉末を塗布する工程と、
照射手段（１８）によって前記キャリア（１６）上に塗布された前記原材料粉末を電磁放射線又は粒子放射線で選択的に照射する工程と、
累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、制御ユニット（３８）によって、前記原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、前記粉末塗布手段（１４）と前記照射手段（１８）の作動を制御する工程とを有することを特徴とする方法。
【請求項９】
前記照射手段（１８）の少なくとも一つの放射源（２４）によって放出される放射ビームを、前記照射手段（１８）の少なくとも一つの光学ユニット（２８）によって誘導すること、及び、処理することの少なくともいずれか一方を行うことを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記制御ユニット（３８）は、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、前記原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、
前記キャリア（１６）上に塗布された前記原材料粉末上に照射される放射ビームのビームサイズ、
前記キャリア（１６）上に塗布された前記原材料粉末上に照射される放射ビームのビームプロファイル、
前記キャリア（１６）上に塗布された前記原材料粉末上に照射される放射ビームのスキャンスピード、
前記キャリア（１６）上に塗布された前記原材料粉末上に照射される放射ビームのスキャンパターン、及び、
前記放射源（２４）の出力の少なくとも一つを調整するように、前記放射源（２４）及び前記光学ユニット（２８）の少なくともいずれか一方を制御することを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記制御ユニット（３８）が、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、前記原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、前記キャリア（１６）上に塗布される原材料粉末層の厚さを調整するように、前記粉末塗布手段（１４）を制御することを特徴とする請求項８から請求項１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記原材料粉末を電磁放射線又は粒子放射線で照射する前に、前記原材料粉末を加熱手段（３７）によって予備加熱し、
前記制御ユニット（３８）が、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を調整するために、前記原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、前記原材料粉末の予備加熱温度を調整するように、前記加熱手段（３７）を制御することを特徴とする請求項８から請求項１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
前記制御ユニット（３８）が、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースの微細構造を該ワークピースの異なる領域間で異なるように調整するために、前記原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、前記粉末塗布手段（１４）と前記照射手段（１８）の作動を制御することを特徴とする請求項８から請求項１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記制御ユニット（３８）が、累積的な積層造形法によって前記原材料粉末から作製されるワークピースを得るために、前記原材料粉末の結晶化の挙動に依存して、前記粉末塗布手段（１４）と前記照射手段（１８）の作動を制御し、
前記ワークピースは、外殻領域に実質的に多結晶球状晶子の微細構造を有し、かつ、内部の芯領域に実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造を有することを特徴とする請求項８から請求項１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
請求項８から請求項１３のいずれか一項に記載の方法で製造したワークピースであって、該ワークピースは、少なくとも一領域において、実質的に単結晶又は指向的／樹枝状晶的に凝固した微細構造を示すことを特徴とするワークピース。
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
2016516888.tif 000007
【国際調査報告】
2016516888.tif 000008
2016516888.tif 000009
2016516888.tif 000010