(57)【要約】  出発ハロゲン化水素水溶液、特に塩酸を濃縮するための方法であって、この方法は、蒸留装置において、抽出剤の存在下で出発ハロゲン化水素水溶液を抽出蒸留する工程(12)、蒸留装置の上部から、ハロゲン化水素蒸気及び/又はハロゲン化水素ガスを取り出す工程(38)、蒸留装置の下部から、抽出剤含有溶液を取り出す工程(24)、蒸発装置において、蒸留装置の下部から取り出された抽出剤含有溶液を濃縮する工程(14)、及び蒸発装置において濃縮された抽出剤含有溶液を、蒸留装置(12)に戻す工程を含み、ここで蒸留装置の下部から取り出される抽出剤含有溶液は、大気圧より高い圧力での蒸発によって、蒸発装置において濃縮される。
2016500633.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
出発ハロゲン化水素水溶液、特に塩酸を濃縮するための方法であって、
-  蒸留装置(12)において、抽出剤の存在下で出発ハロゲン化水素水溶液を抽出蒸留する工程、
-  前記蒸留装置(12)の上部から、ハロゲン化水素蒸気及び/又はハロゲン化水素ガスを取り出す工程、
-  前記蒸留装置(12)の下部から、抽出剤含有溶液を取り出す工程、
-  蒸発装置(14)において、前記蒸留装置(12)の下部から取り出された前記抽出剤含有溶液を濃縮する工程、及び
-  前記蒸発装置(14)において濃縮された抽出剤含有溶液を、前記蒸留装置(12)に戻す工程
を含み、ここで前記蒸留装置(12)の下部から取り出される前記抽出剤含有溶液が、前記蒸発装置(14)において、大気圧より高い圧力での蒸発によって濃縮される、方法。
【請求項２】
前記蒸発装置(14)における前記抽出剤含有溶液の濃縮が、前記蒸留装置(12)における抽出蒸留より高い圧力で実施されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
【請求項３】
前記蒸発装置(14)における前記抽出剤含有溶液の濃縮が、海面気圧で0.101325MPaである気象学的な平均状態で一般的な標準圧力より高く1.5MPaまで、好ましくは0.15MPaから1MPa、より好ましくは0.2から0.5MPa、特に好ましくは0.25MPaから0.4MPa、最も好ましくは0.3から0.35MPaの絶対圧力で実施されることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
【請求項４】
前記蒸発装置(14)における前記抽出剤含有溶液の濃縮が、80から300℃、好ましくは100から260℃、より好ましくは120から220℃、特に好ましくは140から200℃、最も好ましくは160から180℃の温度で実施されることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記抽出剤含有溶液の濃縮が、自然循環式蒸発器、強制循環式蒸発器、ケトル式蒸発器、流下膜式蒸発器、及び上記蒸発器の任意の組合せからなる群から選択される少なくとも1つの蒸発器を備える蒸発装置(14)において実施されることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記抽出剤含有溶液の濃縮が、多段階であるか又は好ましくは1段階である蒸発装置(14)において実施されることを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記抽出剤含有溶液の濃縮が、内側表面が、グラファイト、炭化ケイ素、炭素繊維含有複合材料、フッ素化ポリマー、エナメル、ガラス、ゴム引き鋼、及び上記材料の2つ以上の任意の組合せからなる群から選択される材料から少なくとも部分的になっているか、又はそれにより被覆されている蒸発装置(14)において実施されることを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記被覆材料が、グラファイト、炭化ケイ素、ポリテトラフルオロエチレン、及び上記材料の2つ以上の任意の組合せからなる群から選択されることを特徴とする、請求項7に記載の方法。
【請求項９】
抽出剤含有溶液が、30から60wt%、好ましくは35から55wt%、より好ましくは40から50wt%の溶液中抽出剤濃度で前記蒸留装置(12)の下部から取り出されることを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記抽出剤含有溶液が、40から80wt%、好ましくは50から70wt%、より好ましくは55から65wt%の溶液中抽出剤濃度まで、前記蒸発装置(14)において濃縮されることを特徴とする、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
抽出剤が、硫酸、アルカリ金属ハロゲン化物、アルカリ土類金属ハロゲン化物、ハロゲン化アルミニウム、ハロゲン化アンモニウム、及び上記成分の2つ以上の任意の組合せからなる群から選択される少なくとも1つの物質を含むか、又は好ましくはそれからなることを特徴とする、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記抽出剤が、硫酸、塩化リチウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、塩化アルミニウム、塩化アンモニウム、臭化リチウム、臭化ナトリウム、臭化カリウム、臭化マグネシウム、臭化カルシウム、臭化アルミニウム、臭化アンモニウム、及び上記成分の2つ以上の任意の組合せからなる群から選択される少なくとも1つの物質を含むか、又は好ましくはそれからなることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
【請求項１３】
前記抽出剤が、硫酸、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、及び上記成分の2つ以上の任意の組合せからなる選択される少なくとも1つの物質を含むか、又は好ましくはそれからなることを特徴とする、請求項12に記載の方法。
【請求項１４】
前記抽出剤が硫酸を含み、好ましくはそれからなり、硫酸含有溶液が、45から60wt%、好ましくは50から55wt%の溶液中硫酸濃度で前記蒸留装置(12)の下部から取り出され、前記溶液が、前記蒸発装置において、50から75wt%、好ましくは55から65wt%の溶液中硫酸濃度まで濃縮され、前記濃縮された溶液が、前記蒸留装置に戻されることを特徴とする、請求項13に記載の方法。
【請求項１５】
前記抽出剤が塩化マグネシウムを含み、好ましくはそれからなり、塩化マグネシウム含有溶液が、25から40wt%、好ましくは30から35wt%の溶液中塩化マグネシウム濃度で前記蒸留装置(12)の下部から取り出され、前記溶液が、前記蒸発装置において、30から50wt%、好ましくは35から45wt%の溶液中塩化マグネシウム濃度まで濃縮され、前記濃縮された溶液が、前記蒸留装置に戻されることを特徴とする、請求項13に記載の方法。
【請求項１６】
前記抽出剤が塩化カルシウムを含み、好ましくはそれからなり、塩化カルシウム含有溶液が、35から50wt%、好ましくは40から45wt%の溶液中塩化カルシウム濃度で前記蒸留装置(12)の下部から取り出され、前記溶液が、前記蒸発装置において、40から65wt%、好ましくは45から55wt%の溶液中塩化カルシウム濃度まで濃縮され、前記濃縮された溶液が、前記蒸留装置に戻されることを特徴とする、請求項13に記載の方法。
【請求項１７】
前記濃縮された抽出剤含有溶液が、前記蒸発装置(14)を出た後、前記蒸留装置(12)の上部及び/又は中央部に戻されることを特徴とする、請求項1から16のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１８】
前記抽出剤含有溶液の濃縮の間に、前記蒸発装置(14)において蒸発によって生成される排出蒸気が、前記蒸留装置(12)を加熱するために用いられることを特徴とする、請求項1から17のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１９】
前記蒸発装置(14)において生成される排出蒸気が、前記蒸発装置(14)から取り出され、熱交換器(16)に供給され、そこで凝縮され、また前記蒸留装置(12)の下部から取り出された前記抽出剤含有溶液も前記熱交換器(16)に供給され、前記熱交換器(16)に供給された抽出剤含有溶液が、放出される凝縮熱によって蒸気になり、前記蒸気が、前記蒸留装置(12)の下部に戻されることを特徴とする、請求項18に記載の方法。
【請求項２０】
前記蒸発装置(14)から取り出された排出蒸気が前記熱交換器(16)に導入される前に該排出蒸気から飽和蒸気を生成させるために、前記熱交換器(16)において凝縮された排出蒸気の部分流又は全体流を、前記蒸発装置(14)から取り出された排出蒸気が前記熱交換器(16)に導入される前に該排出蒸気と接触させることを特徴とする、請求項19に記載の方法。
【請求項２１】
前記抽出蒸留が、0.01から0.30MPa、好ましくは0.05から0.15MPaの絶対圧力で実施されることを特徴とする、請求項1から20のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２２】
前記蒸留装置(12)の下部における温度が、50から200℃、好ましくは90から140℃であることを特徴とする、請求項1から21のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２３】
前記蒸留装置(12)の上部における温度が、30から190℃、好ましくは70から130℃であることを特徴とする、請求項1から22のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２４】
1から35wt%未満、好ましくは10から15wt%のハロゲン化水素含有量を有する出発ハロゲン化水素溶液が用いられることを特徴とする、請求項1から23のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２５】
前記蒸留装置(12)の上部から取り出される前記ハロゲン化水素蒸気、及び/又は前記蒸留装置(12)の上部から取り出される前記ハロゲン化水素ガスが、少なくとも30wt%、好ましくは34から38wt%のハロゲン化水素含有量を有することを特徴とする、請求項1から24のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２６】
前記蒸留装置(12)の上部から取り出される前記ハロゲン化水素蒸気、及び/又は前記蒸留装置(12)の上部から取り出される前記ハロゲン化水素ガス、好ましくは塩化水素ガスが、好ましくは凝縮によって脱水されることを特徴とする、請求項1から25のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２７】
出発ハロゲン化水素水溶液、特に塩酸を濃縮するための設備(10)であって、
-  抽出剤の存在下で出発ハロゲン化水素水溶液を抽出蒸留するための蒸留装置(12)、
-  前記蒸留装置(12)の上部から濃縮されたハロゲン化水素蒸気及び/又はハロゲン化水素ガスを取り出すための、前記蒸留装置(12)の上部の少なくとも1つの取出しライン(38)、
-  前記蒸留装置(12)の下部から抽出剤含有溶液を取り出すための、前記蒸留装置(12)の下部の少なくとも1つの取出しライン(24)、
-  前記蒸留装置(12)の下部から取り出された前記抽出剤含有溶液を濃縮するための蒸発装置(14)、及び
-  前記蒸発装置(14)から取り出される、濃縮された抽出剤含有溶液を、前記蒸留装置(12)へ戻すための戻しライン(22)
を備え、ここで前記蒸発装置(14)が、前記蒸留装置(12)の下部から取り出された前記抽出剤含有溶液を、蒸発装置(14)において大気圧より高い圧力での蒸発によって濃縮するように設計されている、設備。
【請求項２８】
前記蒸発装置(14)において前記抽出剤含有溶液が、気象学的な平均状態で一般的な標準圧力より高く1.5MPaまで、好ましくは0.15から1MPa、より好ましくは0.2から0.5MPa、特に好ましくは0.25から0.4MPa、最も好ましくは0.3から0.35MPaの絶対圧力で蒸発により濃縮されるように、前記蒸発装置(14)が設計されていることを特徴とする、請求項27に記載の設備(10)。
【請求項２９】
前記蒸発装置(14)が、前記抽出剤含有溶液を、前記蒸発装置(14)において、80から300℃、好ましくは100から260℃、より好ましくは120から220℃、特に好ましくは140から200℃、最も好ましくは160から180℃の温度で濃縮するように設計されていることを特徴とする、請求項27又は28に記載の設備(10)。
【請求項３０】
前記蒸発装置(14)が、自然循環式蒸発器、強制循環式蒸発器、ケトル式蒸発器、流下膜式蒸発器、及び上記蒸発器の任意の組合せからなる群から選択される少なくとも1つの蒸発器を備えることを特徴とする、請求項27から29のいずれか一項に記載の設備(10)。
【請求項３１】
前記蒸発装置(14)が、多段階であるか又は好ましくは1段階であることを特徴とする、請求項27から30のいずれか一項に記載の設備(10)。
【請求項３２】
前記蒸発装置(14)の内側表面が、グラファイト、炭化ケイ素、炭素繊維含有複合材料、フッ素化ポリマー、エナメル、ガラス、ゴム引き鋼、及び上記材料の2つ以上の任意の組合せからなる群から選択される材料から少なくとも部分的になっているか、又は前記蒸発装置(14)の内側表面が、それにより少なくとも部分的に被覆されていることを特徴とする、請求項27から31のいずれか一項に記載の設備(10)。
【請求項３３】
前記抽出剤含有溶液を戻すための少なくとも1つの戻しライン(22)が、濃縮後、前記蒸発装置(14)から、前記蒸留装置(12)の上部及び/又は中央部に、前記溶液を供給することを特徴とする、請求項27から32のいずれか一項に記載の設備(10)。
【請求項３４】
前記蒸発装置(14)において蒸発によって生成される排出蒸気を、前記蒸留装置(12)を加熱するために、前記蒸留装置(12)の下部からの前記抽出剤含有溶液と、直接接触させるようにする少なくとも1つのライン(28)を備えることを特徴とする、請求項27から33のいずれか一項に記載の設備(10)。
【請求項３５】
前記蒸発装置(14)において蒸発によって生成される排出蒸気を、前記蒸留装置(12)を加熱するために、前記蒸留装置(12)の下部からの前記抽出剤含有溶液と、間接的に接触させるようにする少なくとも1つのライン(28)を備えることを特徴とする、請求項27から33のいずれか一項に記載の設備(10)。
【請求項３６】
前記ライン(28)が、中で前記排出蒸気が凝縮されるように設計されている熱交換器(16)に流れ込み、フィードライン(34)も前記熱交換器(16)に流れ込み、そのラインを通して、前記蒸留装置(12)の下部から取り出された前記抽出剤含有溶液が前記熱交換器に供給され、前記熱交換器(16)が、前記フィードライン(34)を通して前記熱交換器(16)に供給された前記抽出剤含有溶液を、放出される凝縮熱によって蒸発させるように設計されており、前記熱交換器(16)が、前記熱交換器(16)において生成された蒸気を前記蒸留装置(12)の下部に戻す放出ライン(36)を備えることを特徴とする、請求項34又は35に記載の設備(10)。
【請求項３７】
前記蒸発装置から取り出された前記排出蒸気が前記熱交換器(16)に導入される前に該排出蒸気から飽和蒸気を生成させるために、前記熱交換器(16)が追加の放出ラインを備え、設備(10)が追加の熱交換器を備え、前記熱交換器(16)の放出ラインが、追加の熱交換器に流れ込み、追加の熱交換器がまた前記、蒸発装置から取り出された前記排出蒸気を、そのラインを通して前記熱交換器に供給するフィードラインも備えることを特徴とする、請求項36に記載の設備(10)。
【請求項３８】
濃縮されたハロゲン化水素蒸気、及び/又は濃縮されたハロゲン化水素ガスを取り出すための前記蒸留装置(12)の上部の取出しライン(38)が、脱水装置(40)に、好ましくは凝縮装置(40)に流れ込むことを特徴とする、請求項27から37のいずれか一項に記載の設備(10)。
【請求項３９】
前記蒸留装置(12)が、蒸留塔又は蒸留タワーを備えることを特徴とする、請求項27から38のいずれか一項に記載の設備(10)。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハロゲン化水素水溶液、特に塩酸を濃縮するための方法、及びハロゲン化水素水溶液を濃縮するためのシステムに関する。
【背景技術】
【０００２】
ハロゲン化水素水溶液、例えば塩酸は、化学工業の生産工程において、又は廃棄物の焼却中など多くの過程で蓄積される。これらの場合に、前記溶液は、通常、そのままでは再使用するのに供給できない比較的薄い溶液であり、これはなぜなら、多くの化学的プロセスは高濃度のハロゲン化水素溶液、又はさらにはハロゲン化水素ガスの使用も必要とするためである。さらに、この種の希薄溶液の輸送費用は、ハロゲン化水素の実質量の点から見て大量のハロゲン化水素希薄溶液を輸送しなければならないために、より濃縮された溶液での費用と比較すると、相対的に高い。このため、例えば、気体のハロゲン化水素をハロゲン化水素希薄水溶液から分離することによって、ハロゲン化水素希薄水溶液を濃縮することが求められている。
【０００３】
ハロゲン化水素濃縮水溶液は、ハロゲン化水素希薄水溶液を蒸留することによって得ることができる。しかし、ハロゲン化水素水溶液、特に塩酸は共沸混合物であるため、単純な蒸留によって達成できるハロゲン化水素最大含有量は、ハロゲン化水素と水の共沸混合物により制限される。このため、ハロゲン化水素希薄水溶液の2つの成分であるハロゲン化水素と水は、単純な蒸留によっては互いに完全には分離できず、それどころかハロゲン化水素含有量は、単純な蒸留によっては共沸混合物に相当する濃度までしか増大され得ない。例えば、希塩酸は、大気圧での単純な蒸留によっては約20wt%の塩化水素最大含有量までしか濃縮され得ない。したがって、より高度に濃縮された塩酸、例えば、実質的に無水の塩化水素ガス、又は純粋な塩化水素ガスを製造するためには、例えば抽出蒸留のような別の方法を用いる必要がある。
【０００４】
抽出蒸留では、適切な抽出剤を、出発ハロゲン化水素希薄水溶液、例えば希塩酸に添加することで、出発ハロゲン化水素水溶液の成分のうちの1つの揮発性を選択的に増大させる、すなわち別の言い方をすると、分離係数を変える。さらに抽出剤は、好ましくは、分離しようとする成分のいずれとも共沸混合物を生成せず、分離しようとする成分より低い蒸気圧を有する。こうして、抽出剤は塔底部に集まり、頭部に集まるハロゲン化水素を汚染しないということが実現される。したがって、抽出剤を添加することによって、ハロゲン化水素ガスの脱離によるハロゲン化水素水溶液の濃縮が実現できる。
【０００５】
出発ハロゲン化水素水溶液を抽出蒸留するための抽出剤としては、吸湿性化合物、例えば、特に硫酸、又は塩(例えば、アルカリ金属塩化物、アルカリ土類金属塩化物など)が通常用いられる。
【０００６】
工業的実施の間、抽出蒸留は、通常、抽出精留として実施され、すなわち蒸留塔において、抽出剤含有ハロゲン化水素希薄溶液は頂部から底部へ、すなわち蒸発によって蒸留塔の底部で生成される下から上昇する蒸気と向流的に供給される。この場合、抽出剤の吸湿性のために、抽出剤含有水溶液は蒸気相から水を取り込み、同時にハロゲン化水素ガスは水溶液から蒸気相へ追い出されることにより、蒸気相は、ハロゲン化水素に関して濃縮される。この理由で、蒸留塔の上部中又は頭部で、手法に応じてハロゲン化水素蒸気(すなわち、ハロゲン化水素ガスと水の混合物)又は純粋なハロゲン化水素ガスが得られ、これは、蒸留塔の頭部から取り出され、次いで、ハロゲン化水素蒸気の場合、通常、凝縮されて、ハロゲン化水素濃縮水溶液を生成し、これは、用いられる出発ハロゲン化水素希薄水溶液より高い濃度を有するか、又はまだ少量の水を含むハロゲン化水素ガスの場合、通常、1つ又は複数の凝縮工程において乾燥される。
【０００７】
しかし、抽出蒸留中に頂部から底部へ流れる抽出剤含有溶液における抽出剤の濃度は、向流的に供給される蒸気相からの水の吸収のために低下し、その結果、蒸留塔の下部中又は底部で取り出される溶液は、蒸留塔の上端で導入される抽出剤含有溶液より低い抽出剤濃度を有する。そのため、抽出剤含有溶液を再使用するか、又はそれを再循環できるように、その溶液は、蒸留塔の底部から放出された後、抽出剤に関して濃縮されなければならない。実際には、これは、蒸留塔の底部から取り出される希薄溶液が、蒸留塔の下流に配置される蒸発装置において、水を蒸発させることによって濃縮され、その後、こうして濃縮された抽出剤含有溶液が蒸留装置に戻されることによって通常行われる。
【０００８】
この場合、蒸発装置における抽出剤含有溶液の濃縮は、エネルギーに関する理由で、多段階方式で、すなわち複数のカスケード状蒸発段階において通常実施される。濃縮される溶液に含まれる抽出剤に起因して起こる溶液の沸点上昇の故に、その時点の圧力で利用できる沸点をできるだけ低く保つことにより水を蒸発させるのに必要なエネルギーレベルをできるだけ低く保つために、溶液の蒸発は通常、大気圧で、又は亜大気圧で行われる。抽出剤の濃度は、多段階蒸発装置において段々と上昇し、その結果、溶液の沸点は、予め決められた圧力で段々と上昇するので、圧力は、通常、前記の理由で、それぞれの場合において、それぞれの蒸発段階から次の蒸発段階へと低下し、すなわちそれぞれの蒸発工程は、それぞれの場合においてその前の蒸発工程より低い圧力で実施される。結果として、前の段階からの排出蒸気は、エネルギーとして、より低い圧力で運転される次の段階を加熱するために利用できる。しかし、このタイプの多段階手法の欠点は、蒸発装置が、複数の蒸発段階のせいで装備に関して非常に複雑であり、これはとりわけ、再処理される溶液の腐食作用に蒸発装置が耐えられるように、個々の蒸発段階に必要な高価な被覆材料による被覆のせいで、蒸発装置に大きな投資費用を要するだけでなく、特に多大な運転費用と維持費用も伴い、さらに負圧又は真空を生成し維持するための技術的に複雑な手段も必要とする。さらに、このタイプの多段階蒸発装置では、運転条件、例えば特に個々の蒸発段階の圧力及び温度の信頼できる開ループ及び閉ループ制御のために、複雑な装置が必要とされる。したがって、全般的に見て、このタイプの蒸発装置は、装備に関して非常に複雑であることから、欠陥を生じる高い潜在的可能性も有し、その運転費用は高い。結果として、抽出剤含有溶液を濃縮するために必要とされる蒸発装置の複雑さを減らすことが求められている。
【０００９】
多段階蒸発装置のさらなる欠点は、抽出剤として塩を用いる場合、特に最終蒸発段階において抽出剤の望ましくない晶析のリスクがあるということである。前記のように、通常、圧力は、それぞれの場合に、それぞれの蒸発段階から次の蒸発段階へと低下し、そのため典型的には、特にそれぞれの場合に存在する圧力で、溶液の沸騰温度は、蒸発段階から蒸発段階へと低下する。この理由で、特に最終蒸発段階で、抽出剤の望ましくない晶析のリスクが存在し、晶析は、プロセスにおいて、その下流にある1つ又は複数の蒸発装置を、詰まった状態に至らせることがあることから、設備の完全な機能停止に繋がる可能性がある。さらに、晶析した抽出剤は、複雑な方法で除去されなければならず、これは、高いレベルの技術的複雑さと高い人件費、さらには設備の休止時間を必要とする。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
したがって、本発明によって対処される課題は、エネルギー効率がよく、同時に、費用効率が高く、装備に関して比較的簡単な設備において実施でき、また、塩が抽出剤として用いられた時に、抽出剤の晶析を確実に防止する、抽出蒸留に基づく、出発ハロゲン化水素水溶液を濃縮するための方法を提供するという課題である。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明によれば、この課題は、出発ハロゲン化水素水溶液、特に塩酸を濃縮するための方法によって解決され、この方法は、
-  蒸留装置において、抽出剤の存在下で出発ハロゲン化水素水溶液を抽出蒸留する工程、
-  蒸留装置の上部から、ハロゲン化水素蒸気及び/又はハロゲン化水素ガスを取り出す工程、
-  蒸留装置の下部から、抽出剤含有溶液を取り出す工程、
-  蒸発装置において、蒸留装置の下部から取り出された抽出剤含有溶液を濃縮する工程、及び
-  蒸発装置において濃縮された抽出剤含有溶液を、蒸留装置に戻す工程
を含み、ここで蒸留装置の下部から取り出される抽出剤含有溶液は、蒸発装置において、大気圧より高い圧力での蒸発によって濃縮される。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
この解決策は、蒸留装置において抽出剤の存在下で出発ハロゲン化水素水溶液を抽出蒸留することによってハロゲン化水素水溶液を濃縮するための方法が、蒸留装置の下部から取り出される抽出剤含有溶液を、大気圧より高い圧力で運転される蒸発装置において濃縮する時、エネルギー効率がよいだけでなく、また費用効率も高く、装備に関して比較的簡単である設備で、すなわち再循環される抽出剤含有溶液を濃縮するために1段階の蒸発段階を有する設備で実施が可能であるという知識に基づいている。先行技術から公知の設備は、複数の連続した蒸発段階を含み、濃縮しようとうする溶液の腐食作用から保護するためにその構成部分は全て高価な被覆材料が装着されていなければならないが、本発明による方法を実施するために必要とされる設備は、抽出剤含有溶液を濃縮するために1段階蒸発装置を用いるこのような方法を実施する可能性のおかげで、上記の公知の設備より装備に関して簡単であり、この理由で費用効率が相当高い。さらに、この理由で、本発明による方法を実施するために必要とされる設備の運転及び維持費用は、先行技術から公知の方法の場合より著しく少ない。さらに、これらの理由で、本発明による方法は、それが実施されるために、先行技術から公知の方法より簡単で、複雑でない開ループ及び閉ループ制御を必要とする。特に、本発明による方法を実施するためには、蒸発装置における負圧又は真空の生成、維持並びに開ループ及び閉ループ制御のための装置は、抽出剤含有溶液を濃縮するために必要でない。
【００１３】
本発明による方法のさらなる利点は、この方法では、蒸発装置において溶液を濃縮する時、抽出剤として塩が用いられる場合でも、抽出剤の晶析が確実に防止されるということである。これは、蒸発装置における抽出剤含有溶液の濃縮が、大気圧より高い圧力で行われるためであり、このため、結果として抽出剤の最高濃度は、比較的低い圧力で実施される先行技術から公知の方法に比べて高められた圧力のために比較的高い蒸発温度で到達され得るが、これが、晶析のリスクの防止又は少なくともかなりの低減の理由であって、水溶液又は酸性水溶液における前記塩の可溶性もまた温度の上昇と共に増大するからである。したがって、高い蒸発温度での塩の比較的高い可溶性のおかげで、抽出剤含有溶液は、晶析のリスクなしに、高い塩含有量まで濃縮できる。
【００１４】
本発明による方法のさらなる本質的な利点は、蒸発装置において、再循環される抽出剤含有溶液を濃縮する時、蒸発中に存在する圧力のために、濃縮された抽出剤含有溶液以外に水蒸気及び/又は排出蒸気が生成するが、これは、相応して高い圧力、及び相応して高い温度を有し、このため高い使用可能エネルギー含有量を有するという点である。排出蒸気は比較的高い圧力及び比較的高い温度を有するため、排出蒸気は蒸留装置の下方領域において蒸気を生成するために必要なエネルギーを供給するために用いることができる。これは、例えば、蒸留装置の底部に集まっている溶液の部分流が、熱交換器において、抽出剤含有溶液を濃縮するための蒸発装置において集まる排出蒸気に、直接又はより好ましくは間接的に接触させられることによって実施でき、排出蒸気は凝縮し、それによって移動する熱のために溶液が蒸発し、次いでこの溶液は蒸気として蒸留装置の下方領域に戻される。
【００１５】
出発ハロゲン化水素水溶液を濃縮するための本発明による方法では、水及び酸からなる出発溶液だけでなく、特に1種又は複数の他の溶解した物質及び/又は懸濁状態の固体が追加で投入されたハロゲン化水素水溶液も使用できることが明らかである。
【００１６】
本発明によれば、蒸留装置の下部から取り出された抽出剤含有溶液は、蒸発装置において、大気圧より高い圧力での蒸発によって濃縮される。抽出剤含有溶液の濃縮の間に蒸発装置において集まる排出蒸気を、特に効率的に、また最適に用いることを可能にするために、本発明の構想の発展型において、蒸発装置における抽出剤含有溶液が、蒸留装置における抽出蒸留より高い圧力で実施されることが提案される。この場合、蒸発装置において集まる排出蒸気は、蒸留装置の下方領域において蒸気を生成するために必要なエネルギーを供給するために、特に効率的に用いることができる。
【００１７】
本発明による方法のエネルギー効率と、本発明による方法を実施するために必要とされる設備の装備に関する単純さとの両方の点での良好な結果、抽出剤含有溶液を濃縮する時に、抽出剤として塩を用いる時でも確実に晶析を防止すること、並びに、蒸発装置において発生する排出蒸気の使用可能性は特に、蒸発装置における抽出剤含有溶液の濃縮が、海面気圧で0.101325MPaである気象学的な平均状態で一般的な標準圧力より高く1.5MPaまで、好ましくは0.15MPaから1MPa、より好ましくは0.2から0.5MPa、特に好ましくは0.25MPaから0.4MPa、最も好ましくは0.3から0.35MPaの絶対圧力で実施される場合に得られる。
【００１８】
蒸発装置における絶対圧力は、本発明の趣旨の範囲内で、濃縮しようとうする抽出剤含有溶液が受ける、蒸発中の蒸発装置に一般的な圧力を意味すると理解され、その圧力は、蒸発圧力又は発生する排出蒸気の圧力に等しい。仮にこの圧力が蒸発装置における様々な点で変わる場合、すなわち仮にそれが蒸発装置の全体を通して一定でない場合、これは、濃縮しようとする抽出剤含有溶液が受ける平均の圧力であると理解されており、その圧力は、蒸発装置において発生する排出蒸気の圧力に等しく、この場合、圧力は、本発明によれば、蒸発装置において抽出剤含有溶液がある任意の点で、海面気圧で0.101325MPaである気象学的な平均状態で一般的な標準圧力より高い。蒸発装置が多段階である場合(これは本発明によれば好ましくはない)、これは、濃縮しようとうする抽出剤含有溶液が受ける平均の圧力であると理解されており、その圧力は、個々の段階において発生する排出蒸気を一緒にすることによって得られたガス混合物の圧力に等しく、この場合、圧力は、本発明によれば、蒸発装置において抽出剤含有溶液がある任意の点で、海面気圧で0.101325MPaである気象学的な平均状態で一般的な標準圧力より高い。
【００１９】
抽出剤含有溶液を濃縮するための蒸発装置の運転中に存在する温度は、溶液の沸騰温度又は蒸発温度、すなわち蒸発装置に存在する圧力で溶液から水が蒸発する温度に相当する。この理由で、蒸発装置における抽出剤含有溶液の濃縮中の温度は、蒸発装置における圧力設定と相互に関連し、抽出剤の種類に依存する。それゆえに、蒸発装置における前記の好ましい圧力範囲に一致して、蒸発装置における抽出剤含有溶液の濃縮は、好ましくは、80から300℃の温度で実施され、特に良好な結果は、蒸発装置における抽出剤含有溶液の濃縮が、100から260℃、より好ましくは120から220℃、特に好ましくは140から200℃、最も好ましくは160から180℃の温度で実施される場合に得られる。
【００２０】
原則的に、本発明は、用いられる蒸発装置のタイプの点で限定されておらず、このため、当業者に知られている蒸発装置のいずれも、抽出剤含有溶液を濃縮するために用いることができる。良好な結果は特に、抽出剤含有溶液の濃縮が、自然循環式蒸発器、強制循環式蒸発器、ケトル式蒸発器、流下膜式蒸発器、及び前記蒸発器の任意の組合せからなる群から選択される少なくとも1つの蒸発器を備える蒸発装置で実施される場合に達成される。好ましくは、抽出剤含有溶液の濃縮が実施される蒸発装置は、強制循環式蒸発器、ケトル式蒸発器、流下膜式蒸発器、及び前記蒸発器の任意の組合せからなる群から選択される蒸発器からなる。蒸発装置が強制循環式蒸発器を備える場合、フラッシュ蒸発器がその下流に連結されてもよい。
【００２１】
原則的に、本発明の状況の範囲内で、抽出剤含有溶液を濃縮するための蒸発装置が多段階であることは可能であるが、本発明の特に好ましい実施形態によれば、抽出剤含有溶液の濃縮は、1段階である蒸発装置において実施されることが規定される。結果として、本発明による効果、すなわち本発明の方法を実施するために必要とされる設備の、装備に関する単純さ、エネルギー効率、蒸発装置における濃縮中の抽出剤の晶析を確実に防止すること、及び蒸発装置において発生する排出蒸気を、蒸留装置を運転するために必要とされる蒸気を生成するために用いる可能性は、特に高い程度に達成される。本発明の趣旨の範囲内で、1段階蒸発装置は、蒸発装置が1つの蒸発器を有するだけであると理解されている。
【００２２】
好ましさは劣るとしても、本発明の代替の実施形態において、蒸発装置は多段階である。
【００２３】
抽出剤含有溶液の腐食作用に対して蒸発装置を保護するために、本発明の構想の発展型において、抽出剤含有溶液の濃縮は、内側表面が、グラファイト、炭化ケイ素、炭素繊維含有複合材料、フッ素化ポリマー、エナメル、ガラス、ゴム引き鋼、及び上記材料の2つ以上の任意の組合せからなる群から選択される材料から少なくとも部分的になっているか、又はそれにより被覆されている蒸発装置において実施されることが提案される。前記の効果を十分に達成するために、抽出剤含有溶液と接触することになる蒸発装置の全ての内側表面が、前記材料の1つにより完全に被覆されることが好ましい。
【００２４】
良好な結果は特に、被覆材料が、グラファイト、炭化ケイ素、ポリテトラフルオロエチレン、及び上記材料の2つ以上の任意の組合せからなる群から選択される場合に、この実施形態により達成される。グラファイトが用いられる場合(これは好ましい)、樹脂、例えばフェノール樹脂が含侵されたグラファイトが好ましく用いられる。さらに、費用効率が高く、内側表面にコーティング又は固定されていないフィルムとして付けられ、また約270℃までの温度で使用できる、ポリテトラフルオロエチレンもまた好ましい。対照的に、炭化ケイ素は、比較的高価であり、そのため、例えば270℃より高い比較的高い温度に対してのみ好ましい。
【００２５】
本発明によれば、抽出剤含有溶液は、本発明による方法において、蒸留装置と蒸発装置の間で再循環される。この場合、濃縮される出発ハロゲン化水素水溶液は、それが蒸留装置に供給される前に、再循環された抽出剤含有溶液と混合され、次いで、この混合物が、蒸留装置に、好ましくは、蒸留装置の中央又は上部に導入され得る。代わりに、濃縮される出発ハロゲン化水素水溶液が、再循環された抽出剤含有溶液(これもまた、好ましくは、蒸留装置の中央又は上部に導入される)とは別に、蒸留装置に、好ましくは蒸留装置の中央又は上部に、供給されることもまた可能である。抽出剤及び抽出剤含有水溶液は、底部から頂部に向かって上昇するハロゲン化水素蒸気に向流で供給されるように、蒸留装置の中央又は上部に導入される。
【００２６】
本発明による方法のさらなる利点は、この方法が、蒸発装置の上流及び下流で、抽出剤含有溶液の抽出剤濃度に特別な制限のないことである。例えば、抽出剤含有溶液は、30から60wt%、好ましくは35から55wt%、より好ましくは40から50wt%の溶液中抽出剤濃度で蒸留装置の下部から取り出され得る。
【００２７】
抽出剤含有溶液が、蒸発装置において、40から80wt%、好ましくは50から70wt%、より好ましくは55から65wt%の溶液中抽出剤濃度まで濃縮されることがさらに好ましい。前記の値は、蒸発装置の出口での溶液中抽出剤濃度に関する。
【００２８】
原則的に、本発明は、用いられる抽出剤に関して、その抽出剤が、水、又は、水若しくはハロゲン化水素含有溶液中のハロゲン化水素の揮発性を選択的に向上させ、また好ましくは、分離しようとする物質のいずれとも共沸物を生成しない限り、制限されない。さらに、抽出剤が、水及びハロゲン化水素より低い蒸気圧を有することが好ましい。良好な結果は特に、抽出剤が、硫酸、アルカリ金属ハロゲン化物、アルカリ土類金属ハロゲン化物、ハロゲン化アルミニウム、ハロゲン化アンモニウム、及び上記要素の2つ以上の任意の組合せからなる群から選択される少なくとも1つの物質を含むか、又はそれからなる場合に達成される。
【００２９】
本発明の好ましい実施形態によれば、硫酸、塩化リチウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、塩化アルミニウム、塩化アンモニウム、臭化リチウム、臭化ナトリウム、臭化カリウム、臭化マグネシウム、臭化カルシウム、臭化アルミニウム、臭化アンモニウム、及び上記要素の2つ以上の任意の組合せからなる群から選択される少なくとも1つの物質を含むか、又は好ましくはそれからなる抽出剤が用いられる。前記の臭化物塩、特に臭化水素が、前記方法において、出発臭化水素水溶液から生成される場合、抽出剤として好ましい。
【００３０】
特に好ましくは、抽出剤は、硫酸、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、及び上記要素の2つ以上の任意の組合せからなる群から選択される少なくとも1つの物質を含むか、又はそれからなる。
【００３１】
本発明の例示的実施形態において、硫酸が抽出剤として用いられ、45から60wt%、好ましくは50から55wt%の溶液中硫酸濃度を有する硫酸含有溶液が、蒸留装置の下部から取り出され、この溶液は、蒸発装置において、50から75wt%、好ましくは55から65wt%の溶液中硫酸濃度まで濃縮され、この濃縮された溶液は、蒸留装置に戻される。
【００３２】
本発明の代替の実施形態において、塩化マグネシウムが抽出剤として用いられ、25から40wt%、好ましくは30から35wt%の溶液中塩化マグネシウム濃度を有する塩化マグネシウム含有溶液が、蒸留装置の下部から取り出され、この溶液は、蒸発装置において、30から50wt%、好ましくは35から45wt%の溶液中塩化マグネシウム濃度まで濃縮され、この濃縮された溶液は、蒸留装置に戻される。
【００３３】
本発明の代替の実施形態において、塩化カルシウムが抽出剤として用いられ、35から50wt%、好ましくは40から45wt%の溶液中塩化カルシウム濃度を有する塩化カルシウム含有溶液が、蒸留装置の下部から取り出され、この溶液は、蒸発装置において、40から65wt%、好ましくは45から55wt%の溶液中塩化カルシウム濃度まで濃縮され、この濃縮された溶液は、蒸留装置に戻される。
【００３４】
好ましくは、濃縮された抽出剤含有溶液は、蒸発装置を出た後、蒸留装置の上部及び/又は中央部に戻される。
【００３５】
本発明の別の特に好ましい実施形態によれば、抽出剤含有溶液の濃縮の間に蒸発装置において蒸発によって生成される排出蒸気は、蒸留装置を加熱するために用いられる。これは、好ましさは僅かに劣るが、直接加熱によって、すなわち例えば排出蒸気を蒸留装置の下部に加熱ガスとして導入することによって行われても、又は好ましくは間接的加熱によって、すなわち排出蒸気が熱交換器において蒸留装置の底部生成物を加熱することによって行われてもよい。
【００３６】
最後に挙げられた変形形態は、蒸発装置において生成された排出蒸気が、蒸発装置から取り出され、熱交換器に供給され、そこで凝縮され、また蒸留装置の下部から取り出された抽出剤含有溶液も熱交換器に供給され、熱交換器に供給される抽出剤含有溶液は、放出される凝縮熱によって少なくとも一部分蒸気になり、この蒸気が、蒸留装置の下部に戻されることによって好ましくは行われる。
【００３７】
上の実施形態において、蒸発装置を出た後、加熱まで、排出蒸気は、排出蒸気が蒸発装置における蒸発によって生成される間、その下にある圧力に、すなわち蒸発装置の出口での排出蒸気の圧力に保たれる。結果として、排出蒸気に含まれるエネルギーは、特に良く利用され、熱は、比較的小さい熱交換器において効率的に移動される。しかし、排出蒸気の圧力を減じるために、別法としてスロットルもまた使用され得る。
【００３８】
本発明の構想の発展型において、蒸発装置から取り出された排出蒸気が熱交換器に導入される前に該排出蒸気から飽和蒸気を生成させるために、熱交換器において凝縮された排出蒸気の部分流又は全体流を、蒸発装置から取り出された排出蒸気が熱交換器に導入される前に該排出蒸気と接触させることが提案される。
【００３９】
排出蒸気を利用することに代えて、又はそれに加えて、蒸発器が、蒸留装置の下流に備えられてもよく、蒸留装置を運転するために必要とされる蒸気の少なくとも一部を生成するように、生の蒸気により加熱される。
【００４０】
原則的に、本発明では、抽出蒸留が実施される圧力は特に限定されない。前記のように、蒸発装置における抽出剤含有溶液の濃縮は、蒸留装置における抽出蒸留より高い温度で実施されることが好ましい。このため、抽出蒸留は、大気圧又は亜大気圧で、特に0.01から0.12MPa、好ましくは0.05MPaから0.12MPaの絶対圧力で実施されることが好ましく、これは特に、本発明の方法において、濃縮されたハロゲン化水素水溶液、特に濃塩酸を製造しようとする場合に実際に有用である。しかし、ハロゲン化水素ガス、特に塩化水素ガスを製造しようとする場合には、抽出蒸留が大気圧より高い圧力、特に0.10から0.30MPa、好ましくは0.10から0.15MPaの絶対圧力で実施されることが好ましい。
【００４１】
好ましくは、抽出蒸留は、蒸留装置の下部における、すなわち定常状態運転条件下での温度が、50から200℃、好ましくは90から140℃であるように実施される。
【００４２】
さらに、抽出蒸留は、蒸留装置の上部における、すなわち定常状態運転条件下での温度が、30から190℃、好ましくは70から130℃であるように実施されることが好ましい。
【００４３】
この目的で当業者に知られている全ての装置、例えば、特に蒸留塔及び蒸留タワーが蒸留装置として可能である。
【００４４】
原則的に、本発明では、出発ハロゲン化水素溶液のハロゲン化水素含有量は特に限定されない。特に、1から35wt%未満、好ましくは10から15wt%のハロゲン化水素含有量を有する出発ハロゲン化水素溶液が用いられる。
【００４５】
本発明ではまた、蒸留装置の上部から取り出されるハロゲン化水素蒸気、及び/又は蒸留装置の上部から取り出されるハロゲン化水素ガスのハロゲン化水素含有物の濃度も特に限定されず、好ましいハロゲン化水素含有量は、ハロゲン化水素蒸気の場合、例えば、少なくとも30wt%、好ましくは34から38wt%であり、ハロゲン化水素ガスの場合、97wt%を超え、好ましくは少なくとも98wt%、より好ましくは少なくとも99wt%である。この場合、塩化水素蒸気、塩化水素ガス、臭化水素蒸気及び臭化水素ガスは、ハロゲン化水素蒸気又はガスとして特に考慮されている。
【００４６】
本発明の構想の発展型において、蒸留装置の上部から取り出されるハロゲン化水素蒸気、及び/又は蒸留装置の上部から取り出されるハロゲン化水素ガスは、脱水又は乾燥されることが提案され、これは、好ましくは凝縮によって行われる。この場合、脱水、特に凝縮は、1段階又は多段階であり得る。それゆえ、生成物のハロゲン化水素含有量は、前記に応じて、濃縮ハロゲン化水素水溶液の場合、具体的には、例えば、32から40wt%、好ましくは35から40wt%、例えば約36wt%、ハロゲン化水素ガス、好ましくは塩化水素ガスの場合、99wt%を超え、好ましくは少なくとも99.5wt%、より好ましくは少なくとも99.9wt%へと増加する。
【００４７】
本発明はまた、
-  抽出剤の存在下で出発ハロゲン化水素水溶液を抽出蒸留するための蒸留装置、
-  蒸留装置の上部から、濃縮されたハロゲン化水素蒸気及び/又はハロゲン化水素ガスを取り出すための、蒸留装置の上部の少なくとも1つの取出しライン、
-  蒸留装置の下部から抽出剤含有溶液を取り出すための、蒸留装置の下部の少なくとも1つの取出しライン、
-  蒸留装置の下部から取り出された抽出剤含有溶液を濃縮するための蒸発装置、及び
-  蒸発装置から取り出された、濃縮された抽出剤含有溶液を、蒸留装置へ戻すための戻しライン
を備える、出発ハロゲン化水素水溶液、特に塩酸を濃縮するための設備にも関し、ここで蒸発装置は、蒸留装置の下部から取り出された抽出剤含有溶液が、蒸発装置において大気圧より高い圧力での蒸発によって濃縮されるように、設計されている。
【００４８】
本発明の好ましい実施形態によれば、蒸発装置において抽出剤含有溶液が、海面気圧で0.101325MPaである気象学的な平均状態で一般的な標準圧力より高く1.5MPaまで、好ましくは0.15MPaから1MPa、より好ましくは0.2から0.5MPa、特に好ましくは0.25MPaから0.4MPa、最も好ましくは0.3から0.35MPaの絶対圧力で蒸発により濃縮されるように、蒸発装置が設計されている。
【００４９】
本発明の構想の発展型において、蒸発装置は、抽出剤含有溶液が、蒸発装置において、80から300℃、好ましくは100から260℃、より好ましくは120から220℃、特に好ましくは140から200℃、最も好ましくは160から180℃の温度で濃縮されるように、設計されることが提案される。
【００５０】
さらに、蒸発装置が、自然循環式蒸発器、強制循環式蒸発器、ケトル式蒸発器、流下膜式蒸発器、及び前記蒸発器の任意の組合せからなる群から選択される少なくとも1つの蒸発器を備えることが好ましい。
【００５１】
本発明の特に好ましい実施形態によれば、蒸発装置は1段階であると規定される。
【００５２】
好ましさは劣るが、本発明の代替の実施形態において、蒸発装置は多段階である。
【００５３】
好ましくは、蒸発装置の内側表面は、グラファイト、炭化ケイ素、炭素繊維含有複合材料、フッ素化ポリマー、エナメル、ガラス、ゴム引き鋼、及び上記材料の2つ以上の任意の組合せからなる群から選択される材料から少なくとも部分的になっているか、又は蒸発装置の内側表面は、それにより少なくとも部分的に被覆されている。特に好ましくは、抽出剤含有溶液と接触することになる蒸発装置の全ての内側表面が、前記材料の1つにより完全に被覆されている。
【００５４】
好ましくは、抽出剤含有溶液を戻すための少なくとも1つの戻しラインは、その溶液を、濃縮後、蒸発装置から蒸留装置の上部及び/又は中央部へ供給する。
【００５５】
本発明の構想の発展型において、設備は、蒸発装置において蒸発によって生成される排出蒸気が、蒸留装置を加熱するために、蒸留装置の下部からの抽出剤含有溶液と直接又は間接的に接触させようにする少なくとも1つのラインを備えるということが提案される。
【００５６】
最初の場合、例えば、蒸留装置の下部に排出蒸気を直接導入するためのラインが、備えられ得る。
【００５７】
しかし、第2の場合には、加熱は、例えば、熱交換器によって実施され得る。この実施形態では、ラインは、好ましくは、中で排出蒸気が凝縮されるように設計されている熱交換器に流れ込み、フィードラインも熱交換器に流れ込み、そのラインを通して、蒸留装置の下部から取り出された抽出剤含有溶液が前記熱交換器に供給され、熱交換器が、フィードラインを通して熱交換器に供給された抽出剤含有溶液を、放出される凝縮熱によって蒸発させるように設計されており、熱交換器は、熱交換器において生成された蒸気を蒸留装置の下部に戻す放出ラインを備える。
【００５８】
好ましくは、熱交換器は追加の放出ラインを備え、設備は追加の熱交換器を備え、熱交換器の放出ラインが、追加の熱交換器に流れ込み、追加の熱交換器はまた、蒸発装置から取り出された排出蒸気から飽和蒸気を生成するように、蒸発装置から取り出された排出蒸気を、それが熱交換器に導入される前に、追加の熱交換器に供給するフィードラインを備える。
【００５９】
排出蒸気を利用する代わりに、又はそれに加えて、蒸発器が、蒸留装置の下流に備えられてもよく、この蒸発器は、蒸留装置を運転するために必要とされる蒸気の少なくとも一部を生成するように、生の蒸気により加熱される。
【００６０】
濃縮されたハロゲン化水素蒸気及び/又は濃縮されたハロゲン化水素ガス排出物を取り出すための蒸留装置の上部の取出しラインが、脱水装置に、好ましくは凝縮装置に流れ込むということがさらに規定される。
【００６１】
上記のように、蒸留装置は、例えば、蒸留塔又は蒸留タワーを備えていてもよいし、又はそれからなっていてもよい。
【００６２】
以下において実施形態を説明する例に基づいて本発明を説明するが、これらの例は本発明を限定する効果はない。
【００６３】
図1は、出発ハロゲン化水素水溶液を濃縮するための設備の概略図である。
【００６４】
図に示した出発ハロゲン化水素水溶液を濃縮するための設備10は、精留塔12として設計された蒸留装置12、蒸発装置14、及び精留塔12の底部生成物を加熱するための熱交換器16を備える。
【００６５】
抽出剤含有ハロゲン化水素水溶液のためのフィードライン18は、精留塔12の上部に通じており、この溶液は、フィードライン18'を通して混合器20に供給される出発ハロゲン化水素水溶液と、蒸発装置14から発生し戻しライン22を通して混合器20に供給される濃縮された抽出剤含有水溶液とが一緒に混合されることによって、混合器20中で前もって生成されたものである。
【００６６】
抽出剤含有溶液のための取出しライン24が、精留塔12の下部又は底部に備えられ、このラインは、ポンプ26を備え、蒸発装置14に供給する。一方で、戻しライン22は、蒸発装置14から出て、混合器20に通じており、他方、排出蒸気のためのフィードライン28は、蒸発装置14から熱交換器16へと通じており、この蒸気は、その中で凝縮され、凝縮物として、排出蒸気のための放出ライン30を通して熱交換器16から取り出され、後処理装置32で準備され、最後に設備10から取り出される。
【００６７】
抽出剤含有溶液のためのフィードライン34も熱交換器16に通じており、このラインは、取出しライン24からの排出を受けることにより、精留塔12の底部から取り出された抽出剤含有水溶液の部分流を熱交換器16に供給する。この溶液は、熱交換器16において蒸発され、放出ライン36を通して精留塔12の下部に戻される。
【００６８】
取出しライン38が、精留塔12の上部又は頭部に備わっており、このラインを通して濃縮されたハロゲン化水素蒸気及び/又はハロゲン化水素ガスが凝縮装置40に供給され、そこから濃縮されたハロゲン化水素溶液及び/又はハロゲン化水素ガスが、生成物放出ライン42を通して設備10から取り出される。さらに、戻しライン44が、凝縮装置40から精留塔12の上部に戻るように通じている。
【００６９】
設備10の運転の間、出発抽出剤含有ハロゲン化水素溶液は、精留塔12の上部に供給され、この溶液は、フィードライン18'を通して混合器20に供給される出発ハロゲン化水素水溶液と、蒸発装置14から発生し戻しライン22を通して混合器20に供給される濃縮された抽出剤含有水溶液とが一緒に混合されることによって生成され、精留塔12を下向きに、したがって精留塔12の下部から上昇する蒸気と向流的に流れ、この蒸気は、蒸発によって蒸留塔の底部で生成される。この場合、抽出剤の吸湿性のために、抽出剤含有水溶液は、蒸気相から水を取り込み、同時にハロゲン化水素ガスが水溶液から蒸気相へ追い出されることにより、蒸気相は、ハロゲン化水素に関して濃縮される。この理由で、精留塔12の上部中又は頭部で、手法に応じてハロゲン化水素蒸気又は純粋なハロゲン化水素ガスが得られ、これは、精留塔12の頭部から取り出され、凝縮装置40における凝縮によって脱水、乾燥され、最後に設備10から取り出される。
【００７０】
抽出剤含有溶液は、精留塔12の下端から取出しライン24を通して取り出され、そこから、1つの部分流がフィードライン34を通して熱交換器16に供給され、他の部分流は、取出しライン24及びポンプ26を通して、例えば、0.3MPaに圧縮され、蒸発装置14に供給される。蒸発装置14において、抽出剤含有溶液は、0.3MPaの絶対圧力で蒸発により濃縮され、濃縮された抽出剤含有溶液は、戻しライン22を通して、混合器20に、最後には、精留塔12に戻される。
【００７１】
蒸発装置14において発生する排出蒸気は、フィードライン28を通して熱交換器16に供給され、そこで、それは凝縮され、そこから、それは、最後に、後処理装置32に供給され、そこで、準備され、最終的に、この時点で、設備10から取り出される。排出蒸気の凝縮のせいで放出される熱のおかげで、フィードライン34を通して精留塔12の底部から熱交換器16へ供給される抽出剤含有溶液は、少なくとも部分的に蒸発し、蒸気として、ライン36を通して精留塔12の下部に戻される。
【符号の説明】
【００７２】
10  設備
12  精留塔/蒸留装置
14  蒸発装置
16  熱交換器
18、18'  流体フィードライン
20  混合器
22  抽出剤含有溶液のための戻しライン
24  抽出剤含有溶液のための取出しライン
26  ポンプ
28  排出蒸気のためのフィードライン
30  排出蒸気のための放出ライン
32  後処理装置
34  抽出剤含有溶液のためのフィードライン
36  抽出剤含有溶液からの蒸気混合物のための放出ライン
38  濃縮されたハロゲン化水素蒸気及び/又はハロゲン化水素ガスのための取出しライン
40  凝縮装置/脱水装置
42  製品放出ライン
44  凝縮生成物のための戻しライン
【図１】
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【国際調査報告】
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2016500633.tif 000005
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