(57)【要約】精製された触媒を生成する方法が提供される。この方法は、反応容器中で反応を行って、液体触媒および反応生成物を生成するステップと、不活性ガスを使用して反応生成物をパージすることで、パージされた触媒を形成するステップと、反応容器中のパージされた触媒を凍結させるステップと、パージされた触媒が融解する間に、反応容器に真空を適用し、真空が、残留する反応生成物を除去して、精製された触媒を形成するステップとを含む。精製された触媒を生成するための設備および精製された触媒も提供される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器中で反応を行って、液体触媒および反応生成物を生成するステップと、
不活性ガスを使用して前記反応生成物をパージすることで、パージされた触媒を形成するステップと、
前記反応容器中の前記パージされた触媒を凍結させるステップと、
前記パージされた触媒が融解する間に、前記反応容器に真空を適用し、前記真空が、残留する反応生成物を除去して、精製された触媒を形成するステップと、
を含むことを特徴とする、精製された触媒を生成する方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法であって、前記パージされた触媒を凍結させるステップが、前記反応容器内のロッドに冷媒を供給することを含むことを特徴とする方法。
【請求項３】
請求項２に記載の方法であって、前記冷媒が、ドライアイス、氷水、水、液体窒素、およびこれらの組合せからなる群から選択されることを特徴とする方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の方法であって、前記真空が、前記反応容器の頂部付近で適用されることを特徴とする方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の方法であって、前記真空が、前記パージされた触媒が液化するまで適用されることを特徴とする方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の方法であって、前記パージされた触媒を凍結させるステップおよび前記真空を適用するステップが、それぞれ、１回以上繰り返されることを特徴とする方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の方法であって、前記反応生成物が、塩化水素を含むことを特徴とする方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載の方法であって、前記反応が、
ＺｒＣｌ４＋４Ｃ３Ｈ７ＣＯＯＨ→Ｚｒ（ＯＯＣＣ３Ｈ７）４＋４ＨＣｌ
を含むことを特徴とする方法。
【請求項９】
請求項１〜７のいずれかに記載の方法であって、前記反応が、
ＴｉＣｌ４＋４Ｃ４Ｈ９ＯＨ→Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４＋４ＨＣｌ
を含むことを特徴とする方法。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれかに記載の方法であって、前記精製された触媒が、触媒成分を含むことを特徴とする方法。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれかに記載の方法であって、前記不活性ガスが、窒素を含むことを特徴とする方法。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれかに記載の方法であって、前記精製された触媒に第２の不活性ガスをバブリングするステップをさらに含むことを特徴とする方法。
【請求項１３】
請求項１２に記載の方法であって、前記不活性ガスと前記第２の不活性ガスとが、同一であることを特徴とする方法。
【請求項１４】
請求項１２に記載の方法であって、前記不活性ガスと前記第２の不活性ガスとが、異なることを特徴とする方法。
【請求項１５】
請求項１３または１４に記載の方法であって、前記第２の不活性ガスが、窒素を含むことを特徴とする方法。
【請求項１６】
請求項１〜１５のいずれかに記載の方法であって、前記反応容器に音波処理を適用するステップをさらに含むことを特徴とする方法。
【請求項１７】
請求項１〜１６のいずれかに記載の方法であって、前記精製された触媒が、約２０００ｐｐｍ未満の前記反応生成物を含むことを特徴とする方法。
【請求項１８】
反応を行って液体触媒および反応生成物を生成するように構成された反応容器と、
前記反応容器中の複数の細長いロッドであって、それぞれのロッドが、
不活性ガスを送って前記反応生成物をパージすることで、パージされた触媒を形成するように構成されたパージライン、および
前記反応容器中で前記パージされた触媒を凍結させるように構成された冷媒ライン
を備えるロッドと、
前記反応容器の頂部付近にあり、前記パージされた触媒が融解する間に、残留する反応生成物を除去して、精製された触媒を形成するように構成された真空ラインと、
を備えることを特徴とする、精製された触媒を生成するための設備。
【請求項１９】
請求項１８に記載の精製された触媒を生成するための設備であって、前記細長いロッドが、中空の移動可能なロッドであることを特徴とする設備。
【請求項２０】
反応を行って液体触媒および反応生成物を生成するように構成された反応容器と、
前記反応容器中のコイルであって、
不活性ガスを送って前記反応生成物をパージすることで、パージされた触媒を形成するように構成されたパージライン、および
前記反応容器中で前記パージされた触媒を凍結させるように構成された冷媒ライン
を備えるコイルと、
前記反応容器の頂部付近にあり、前記パージされた触媒が融解する間に、残留する反応生成物を除去して、精製された触媒を形成するように構成された真空ラインと、
を備えることを特徴とする、精製された触媒を生成するための設備。
【請求項２１】
請求項２０に記載の精製された触媒を生成するための設備であって、前記コイルが、中空の移動可能なコイルであることを特徴とする設備。
【請求項２２】
反応容器中で反応を行って、液体触媒および反応生成物を生成するステップと、
不活性ガスを使用して前記反応生成物をパージすることで、パージされた触媒を形成するステップと、
前記反応容器中の前記パージされた触媒を凍結させるステップと、
前記パージされた触媒が融解する間に、前記反応容器に真空を適用し、前記真空が、残留する反応生成物を除去して、精製された触媒を形成するステップと、
を含むプロセスによって調製されることを特徴とする精製された触媒。
【請求項２３】
請求項２２に記載の精製された触媒であって、約２０００ｐｐｍ未満の前記反応生成物を含むことを特徴とする精製された触媒。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
ここで開示される主題は、触媒を生成するプロセスに関する。特に、本出願は、精製された触媒および触媒成分を生成するための、設備および方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
触媒を生成するために行われる反応は、多くの場合、望ましくない反応副生成物を生じる。このような生成物は、例えば、窒素などの不活性ガスを使用するパージ技法を含めた、様々な技法によって除去することができる。しかし、不活性ガスによるパージは、多くの場合、さらに望ましくないレベルの残留する反応生成物をもたらす。これらの残留する反応生成物には、触媒または触媒成分中に捕捉された有害なガスが含まれることがあり、このことが、触媒の純度および性能の変動を引き起こし得る。これらの残留する反応生成物は、触媒のファウリング、またはさらには失活（すなわち、触媒毒として）などの、運用上の問題を引き起こし得る。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
残留する反応生成物を低減するだけでなく、触媒の純度および性能の変動をも最小化する、触媒を生成するための設備および方法に対する必要性が、当技術において今もなお存在する。ここで開示される主題は、現在利用可能な設備および方法に対する、そのような顕著な利点を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
ここで開示される主題は、精製された触媒または触媒成分を生成する方法を対象とする。この方法は、反応容器中で反応を行って、液体触媒および反応生成物を生成するステップと、不活性ガスを使用して反応生成物をパージすることで、パージされた触媒を形成するステップと、反応容器中のパージされた触媒を凍結させるステップと、パージされた触媒が融解する（ｔｈａｗ）間に反応容器に真空を適用し、真空が、残留する反応生成物を除去して、精製された触媒を形成するステップとを含む。
【０００５】
本出願の非限定的な実施形態では、パージされた触媒を凍結させるステップは、反応容器内のロッド（ｒｏｄ）に冷媒を供給することを含む。冷媒は、ドライアイス、氷水、水、液体窒素、およびこれらの組合せからなる群から選択することができる。真空を、反応容器の頂部付近で適用することができる。真空は、パージされた触媒が液化するまで適用することができる。さらに、パージされた触媒を凍結させるステップおよび真空を適用するステップを、それぞれ、１回以上繰り返すことができる。精製された触媒は、触媒成分を含むことができる。
【０００６】
本出願のある実施形態では、反応生成物は塩化水素を含む。例えば、以下の非限定的な反応：
ＺｒＣｌ４＋４Ｃ３Ｈ７ＣＯＯＨ→Ｚｒ（ＯＯＣＣ３Ｈ７）４＋４ＨＣｌ
または
ＴｉＣｌ４＋４Ｃ４Ｈ９ＯＨ→Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４＋４ＨＣｌ
は、反応生成物としての塩化水素を例示する。
【０００７】
本出願のある実施形態では、不活性ガスは窒素を含む。この方法は、精製された触媒に第２の不活性ガスをバブリングするステップをさらに含むことができる。不活性ガスと第２の不活性ガスとは、同一であっても異なっていてもよい。第２の不活性ガスは窒素とすることができる。この方法は、反応容器に音波処理を適用するステップをさらに含むことができる。
【０００８】
本出願の別の実施形態によれば、精製された触媒を生成するための設備が提供される。この設備は、反応を行って液体触媒および反応生成物を生成するように構成された反応容器と、反応容器中の複数の細長いロッドとを備える。それぞれのロッドは、不活性ガスを送って反応生成物をパージすることで、パージされた触媒を形成するように構成されたパージライン、および反応容器中でパージされた触媒を凍結させるように構成された冷媒ラインを備える。この設備はまた、反応容器の頂部付近にあり、パージされた触媒が融解する間に、残留する反応生成物を除去して、精製された触媒を形成するように構成された真空ラインを備える。本出願のある実施形態では、細長いロッドは中空の移動可能なロッドである。
【０００９】
本出願の別の実施形態によれば、精製された触媒を生成するための設備が提供される。この設備は、反応を行って液体触媒および反応生成物を生成するように構成された反応容器と、反応容器中のコイルとを備える。コイルは、不活性ガスを送って反応生成物をパージすることで、パージされた触媒を形成するように構成されたパージライン、および反応容器中でパージされた触媒を凍結させるように構成された冷媒ラインを備える。この設備はまた、反応容器の頂部付近にあり、パージされた触媒が融解する間に、残留する反応生成物を除去して、精製された触媒を形成するように構成された真空ラインを備える。本出願のある実施形態では、コイルは中空の移動可能なコイルである。
【００１０】
さらに、精製された触媒を生成するための設備は、精製された触媒を生成する方法について本願において記載される特徴のいずれをも含むことができる。
【００１１】
本出願の別の実施形態によれば、精製された触媒が提供される。この精製された触媒は、反応容器中で反応を行って、液体触媒および反応生成物を生成するステップと、不活性ガスを使用して反応生成物をパージすることで、パージされた触媒を形成するステップと、反応容器中のパージされた触媒を凍結させるステップと、パージされた触媒が融解する間に、反応容器に真空を適用し、真空が、残留する反応生成物を除去して、精製された触媒を形成するステップとを含むプロセスによって調製される。精製された触媒は、約２０００ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、または１００ｐｐｍ未満の反応生成物を含み得る。精製された触媒は、精製された触媒を生成するための方法または設備について本願において上述の特徴のいずれをも含むことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】開示される主題の非限定的な例示的一実施形態による、精製された触媒を生成する方法を示す、フローダイアグラムである。
【図２】開示される主題の非限定的な例示的一実施形態による、精製された触媒を生成するための設備を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下の詳細な記述をよりよく理解することができるように、これまで、本出願の特徴および技術的利点を、かなり広く概説してきた。本出願の特許請求の範囲の主題となる、本出願のさらなる特徴および利点は、以下に記述する。当業者は、本出願の同じ目的を実行するための他の方法または設備を改良または設計するための基礎として、開示される着想および特定の実施形態を容易に利用することができる点を理解するはずである。また、当業者は、このような等価な構成が、添付の特許請求の範囲に述べられる本出願の趣旨および範囲から逸脱しないことも理解するはずである。本出願の特性と考えられる新規の特徴は、さらなる目的および利点と共に、以下の記述からよりよく理解されるであろう。
【００１４】
ここで開示される主題は、現行の設備および方法から生じ、触媒の純度および性能の変動を引き起こし得る、残留する反応生成物を低減する、精製された触媒または触媒成分を生成するための設備および方法を提供する。明確化のためであり限定としてではなく、この詳細な記述は、以下の小部分に分けられる。
Ｉ．定義、
ＩＩ．精製された触媒を生成する方法、および
ＩＩＩ．精製された触媒を生成するための設備
【００１５】
Ｉ．定義
本明細書において使用される用語は、全体として、本出願の状況およびそれぞれの用語が使用される特定の状況において、当技術におけるその通常の意味を有している。いくつかの用語を以下または本明細書中の他の箇所で解説し、実施者に、開示される主題の設備および方法、ならびにそれらの使用法および実施法を説明する際のさらなる手引きを提供する。
【００１６】
本願において使用される場合、「ａ」または「ａｎ」という単語の使用は、特許請求の範囲および／または明細書中で「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」という用語と共に使用されるとき、「１つの」を意味し得るが、「１つ以上の」、「少なくとも１つの」、および「１つまたは１つより多くの」という意味にも一致する。さらにまた、「有する（ｈａｖｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、「含有する（ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ）」および「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」は互換的であり、これらの用語がオープンエンドの用語であることを当業者は認識している。
【００１７】
「約」または「実質的に」という用語は、当業者によって決定される特定の値について許容誤差範囲内であることを意味し、これは、その値がどのように測定または決定されるか、すなわち、測定設備の限界に一部依存することになる。例えば、「約」は、所定の値の最大で２０％、最大で１０％、最大で５％、および／または最大で１％の範囲を意味し得る。
【００１８】
「精製された（ｐｕｒｉｆｉｅｄ）」という用語は、本願において使用される場合、無関係な物質、すなわち、望ましくないまたは有害な反応生成物および気体状の残留する反応生成物を含めた反応生成物の存在を、低減または排除するプロセスによって生成された、触媒または触媒成分を指す。精製された触媒または触媒成分は、反応生成物を実質的に含んでいなくてもよく、少なくとも約９９％純度または少なくとも９９．８％純度であってもよい。純度は、当業者に公知の任意の好適な方法によって評価することができる。例えば、限定されないが、ハロゲン化物、例えばＨＣｌが除去すべき望ましくない揮発性成分である場合、電位差計および銀電極を使用する滴定などの、湿式分析に基づく方法を使用することができる。
【００１９】
ＩＩ．精製された触媒を生成する方法
例示の目的であって限定ではないが、図１は、開示される主題の一実施形態による、精製された触媒を生成する方法を示す、フローダイアグラムである。この方法は、反応容器中で反応を行って、液体触媒および反応生成物を生成するステップ（図１において示される１０１）を含む。反応は、所望の触媒または触媒成分を生成するための、当業者に公知の任意の反応とすることができる。例えば、触媒はジルコニウム触媒とすることができ、  ＺｒＣｌ４＋４Ｃ３Ｈ７ＣＯＯＨ→Ｚｒ（ＯＯＣＣ３Ｈ７）４＋４ＨＣｌ
によって形成することができる。さらにまたは代替的には、触媒はチタン触媒とすることができ、
ＴｉＣｌ４＋４Ｃ４Ｈ９ＯＨ→Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４＋４ＨＣｌ
によって形成することができる。反応生成物は、所望の触媒反応の結果として形成される、任意の生成物を含むことができる。一実施形態では、反応生成物は、触媒または触媒成分中に捕捉された、触媒または触媒成分の純度および性能の変動を引き起こし得る有害なガスであり得る。例えば、反応生成物は塩化水素を含み得る。
【００２０】
反応容器は、当業者に公知の任意の好適な大規模容器とすることができる。例えば、均等な凍結およびパージを可能にする大きさおよび構成を有する。例示の目的であって限定ではないが、図２は、反応容器２０１を備える、精製された触媒を生成するための設備を示す。
【００２１】
この方法はまた、第１の不活性ガスを使用して反応生成物をパージすることで、パージされた触媒を形成するステップ（図１において示される１０２）を含む。例えば、第１の不活性ガスを触媒および反応生成物にバブリングして、触媒から気体状の反応生成物を分離および除去することができる。窒素などの任意の好適な不活性ガスを使用することができる。第１の不活性ガスを、当業者に公知の任意の好適な手段を使用して導入することができる。一実施形態では、例示の目的であって限定ではないが、不活性ガスを、図２に示すパージライン２０３および反応容器２０１中のロッド２０２の開口を通じて導入する。代替的には、第１の不活性ガスを、反応容器２０１の底部付近に設けられたパージライン２０４を通じて導入することができる。
【００２２】
この方法はまた、反応容器中のパージされた触媒を凍結させるステップ（図１において示される１０３）を含む。パージされた触媒を、任意の好適な手段を使用して凍結させることができる。例えば、反応容器２０１中のロッド２０２に冷媒を送ることができる。代替的には、反応容器２０１上の冷却ジャケット、または反応容器２０１の内部もしくは周囲のコイルに冷媒を送ることができる。一実施形態では、冷媒は、パージされた触媒にバブリングされる、冷却されたガスとすることができる。冷媒は、当業者に公知の任意の好適な冷媒とすることができる。例えば、冷媒は、ドライアイス、氷水、水、液体窒素、およびこれらの組合せからなる群から選択することができる。反応容器中で、精製される化合物が固化する温度で精製を行うことができる。
【００２３】
この方法はまた、パージされた触媒が融解する間に、反応容器に真空を適用し、これにより、真空が、残留する反応生成物を除去して、精製された触媒を形成するステップ（図１において示される１０４）を含む。真空を、当業者に公知の任意の好適な手段を使用して適用することができる。一実施形態では、反応容器２０１の頂部付近にあるライン２０５を介して真空を適用する。真空を、パージされた触媒が液化するまで適用することができる。触媒の所望の純度に応じて、精製された触媒を再凍結させることができ、真空を適用するステップを繰り返して精製された触媒の純度を増加させることができる（図１において示される１０５）。凍結させるステップおよび真空を適用するステップを、それぞれ、所望の純度レベルが達成されるまで繰り返すことができる。
【００２４】
本出願のある実施形態では、この方法は、精製された触媒に第２の不活性ガスをバブリングするステップ（図１において示される１０６）をさらに含むことができる。第１の不活性ガス（上述のパージのために使用された）と第２の不活性ガスとは、同一の不活性ガスであっても異なる不活性ガスであってもよい。例えば、第２の不活性ガスは窒素とすることができる。第２の不活性ガスを、当業者に公知の任意の好適な手段を使用して導入することができる。一実施形態では、第２の不活性ガスを、図２に示されるパージライン２０３およびロッド２０２の開口を通じて導入する。代替的には、第２の不活性ガスを、反応容器２０１の底部付近に設けられたパージライン２０４を通じて導入することができる。
【００２５】
本出願のある実施形態では、この方法は、当業者に公知の任意の好適な手段を使用して、反応容器に音波処理を適用するステップをさらに含むことができる。一部の実施形態では、パージするステップおよび／または真空を適用するステップの最中に音波処理を行うことができる。
【００２６】
本出願の別の実施形態によれば、精製された触媒が提供される。この精製された触媒は、上述のさらなるまたは任意選択の特徴のうちのいずれを有していてもよい、本願において記載されるプロセスによって調製することができる。一実施形態では、精製された触媒は、少なくとも約９９．８％純度であるか、または約２０００百万分率（ｐｐｍ）未満の反応生成物を含む。一部の実施形態では、精製された触媒は、約５００、１００、またはさらには２０ｐｐｍ未満の反応生成物を含む。精製された触媒は、触媒成分であってもよい。
【００２７】
ＩＩＩ．精製された触媒を生成するための設備
図２は、本出願の例示的な一実施形態による、精製された触媒を生成するための設備を示す。この設備は、反応を行って液体触媒および反応生成物を生成するための任意の好適な構成であり得る、反応容器２０１を備える。例えば、反応容器は、大規模な触媒生成にとって十分なものであり得る。この設備はまた、反応容器中２０１中の複数の細長いロッド２０２を備える。それぞれのロッド２０２は、不活性ガスを送って反応生成物をパージすることで、パージされた触媒を形成するように構成されたパージライン２０３を備えることができ、反応容器中でパージされた触媒を凍結させるように構成された冷媒ライン２０３を備えることができる。一部の実施形態では、例えば、冷媒が、パージされた触媒にバブリングされる、冷却されたガスである場合、パージラインと冷媒ラインとは同一のライン２０３である。さらにまたは代替的には、この設備は、冷媒を送るためのジャケットまたはコイルを備えることができる。この設備はまた、反応容器の頂部付近にあり、パージされた触媒が融解する間に、残留する反応生成物を除去して、精製された触媒を形成するように構成された真空ライン２０５を備える。一実施形態では、細長いロッド２０２は、パージおよび真空化の効率を上げる、中空の移動可能なロッドである。さらに、精製された触媒を生成するための設備は、精製された触媒を生成する方法について本願において記載される特徴のいずれも含むことができる。
【００２８】
本願において開示される精製された触媒を生成する方法、精製された触媒を生成するための設備、および精製された触媒は、少なくとも以下の実施形態を含む。
【００２９】
実施形態１：反応容器中で反応を行って、液体触媒および反応生成物を生成するステップと、不活性ガスを使用して反応生成物をパージすることで、パージされた触媒を形成するステップと、反応容器中のパージされた触媒を凍結させるステップと、パージされた触媒が融解する間に、反応容器に真空を適用し、真空が、残留する反応生成物を除去して、精製された触媒を形成するステップとを含む、精製された触媒を生成する方法。
【００３０】
実施形態２：実施形態１の方法であって、パージされた触媒を凍結させるステップが、反応容器内のロッドに冷媒を供給することを含む方法。
【００３１】
実施形態３：実施形態２の方法であって、冷媒が、ドライアイス、氷水、水、液体窒素、およびこれらの組合せからなる群から選択される方法。
【００３２】
実施形態４：実施形態１〜３のいずれかの方法であって、真空が、反応容器の頂部付近で適用される方法。
【００３３】
実施形態５：実施形態１〜４のいずれかの方法であって、真空が、パージされた触媒が液化するまで適用される方法。
【００３４】
実施形態６：実施形態１〜５のいずれかの方法であって、パージされた触媒を凍結させるステップおよび真空を適用するステップが、それぞれ、１回以上繰り返される方法。
【００３５】
実施形態７：実施形態１〜６のいずれかの方法であって、反応生成物が、塩化水素を含む方法。
【００３６】
実施形態８：実施形態１〜７のいずれかの方法であって、反応が、
ＺｒＣｌ４＋４Ｃ３Ｈ７ＣＯＯＨ→Ｚｒ（ＯＯＣＣ３Ｈ７）４＋４ＨＣｌ
を含む方法。
【００３７】
実施形態９：実施形態１〜７のいずれかの方法であって、反応が、
ＴｉＣｌ４＋４Ｃ４Ｈ９ＯＨ→Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４＋４ＨＣｌ
を含む方法。
【００３８】
実施形態１０：実施形態１〜９のいずれかの方法であって、精製された触媒が、触媒成分を含む方法。
【００３９】
実施形態１１：実施形態１〜１０のいずれかの方法であって、不活性ガスが、窒素を含む方法。
【００４０】
実施形態１２：実施形態１〜１１のいずれかの方法であって、精製された触媒に第２の不活性ガスをバブリングするステップをさらに含む方法。
【００４１】
実施形態１３：実施形態１２の方法であって、不活性ガスと第２の不活性ガスとが、同一である方法。
【００４２】
実施形態１４：実施形態１２の方法であって、不活性ガスと第２の不活性ガスとが、異なる方法。
【００４３】
実施形態１５：実施形態１３または１４の方法であって、第２の不活性ガスが、窒素を含む方法。
【００４４】
実施形態１６：実施形態１〜１５のいずれかの方法であって、反応容器に音波処理を適用するステップをさらに含む方法。
【００４５】
実施形態１７：実施形態１〜１６のいずれかの方法であって、精製された触媒が、約２０００ｐｐｍ未満の反応生成物を含む方法。
【００４６】
実施形態１８：反応を行って液体触媒および反応生成物を生成するように構成された反応容器と、反応容器中の複数の細長いロッドであって、それぞれのロッドが、不活性ガスを送って反応生成物をパージすることで、パージされた触媒を形成するように構成されたパージライン、および反応容器中でパージされた触媒を凍結させるように構成された冷媒ラインを備えるロッドと、反応容器の頂部付近にあり、パージされた触媒が融解する間に、残留する反応生成物を除去して、精製された触媒を形成するように構成された真空ラインとを備える、精製された触媒を生成するための設備。
【００４７】
実施形態１９：実施形態１８の精製された触媒を生成するための設備であって、細長いロッドが、中空の移動可能なロッドである設備。
【００４８】
実施形態２０：反応を行って液体触媒および反応生成物を生成するように構成された反応容器と、反応容器中のコイルであって、不活性ガスを送って反応生成物をパージすることで、パージされた触媒を形成するように構成されたパージライン、および反応容器中でパージされた触媒を凍結させるように構成された冷媒ラインを備えるコイルと、反応容器の頂部付近にあり、パージされた触媒が融解する間に、残留する反応生成物を除去して、精製された触媒を形成するように構成された真空ラインとを備える、精製された触媒を生成するための設備。
【００４９】
実施形態２１：実施形態２０の精製された触媒を生成するための設備であって、コイルが、中空の移動可能なコイルである設備。
【００５０】
実施形態２２：反応容器中で反応を行って、液体触媒および反応生成物を生成するステップと、不活性ガスを使用して反応生成物をパージすることで、パージされた触媒を形成するステップと、反応容器中のパージされた触媒を凍結させるステップと、パージされた触媒が融解する間に、反応容器に真空を適用し、真空が、残留する反応生成物を除去して、精製された触媒を形成するステップとを含むプロセスによって調製される、精製された触媒。
【００５１】
実施形態２３：実施形態２２の精製された触媒であって、約２０００ｐｐｍ未満の反応生成物を含む、精製された触媒。
【００５２】
ここで開示される主題およびその利点を詳細に記述してきたが、添付の特許請求の範囲によって規定される本出願の趣旨および範囲から逸脱することなく、本願において様々な変更、置換および改変を行うことができることは理解すべきである。さらに、本出願の範囲は、本明細書に記載されるプロセス、機械、製品および組成物、手段、方法およびステップの特定の実施形態に限定されることを意図していない。例を挙げると、開示される主題を触媒または触媒成分との関連で記述してきたが、さらに、開示される主題を、置換反応から生じるものであって、所望の化合物を害し得るまたは被毒し得るより小さい分子を発生させる、あらゆる種類の化合物と共に使用することも、無機化学において使用することもできよう。当業者が本出願の開示から容易に理解するように、本願において記載される対応する実施形態と実質的に同一の機能を果たすかまたは実質的に同一の結果を実現する、現在既存であるかまたは後に開発されることになるプロセス、機械、製品、組成物、手段、方法、またはステップを、ここで開示される主題に従って利用することができる。したがって、添付の特許請求の範囲は、そのようなプロセス、機械、製品、組成物、手段、方法、またはステップをその範囲内に含むことが意図されている。
【００５３】
本発明は、本願に記載される特定の実施形態によって範囲を限定すべきでない。実際、本願に記載される変形に加え、本発明の様々な変形も、先の記載から当業者には明らかであろう。このような変形は、添付の特許請求の範囲内に入ることを意図している。
【００５４】
特許、特許出願、公報、製品説明、およびプロトコルが本出願を通して引用され、それらの開示についてその全体を、あらゆる目的のために本願に引用して援用する。
【図１】
2016509958.tif 000002
【図２】
2016509958.tif 000003
【国際調査報告】
2016509958.tif 000004
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