(57)【要約】流動床反応器のプローブアセンブリの態様が開示されている。プローブアセンブリは、流動床反応器（ＦＢＲ）部材と、ＦＢＲ部材が配置される通路を画定する壁を有する圧力タップとを備える。例示的なＦＢＲ部材は、以下に限定されるわけではないが、熱電対、種パイプ、粒子サンプリング用配管、ガスサンプリング用配管、ガス供給用配管、ヒーター若しくは第二の圧力タップ又はこれらの組み合わせが挙げられる。開示のプローブアセンブリの態様は、流動床反応器内の支持ロッド及び支持リングの必要性を軽減又は無くすこと、流動床反応器内コンポーネントのファウリングを低減すること及び／又は製品汚染を低減することができる。
2016500573.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流動床反応器のプローブアセンブリであって、
外表面、最大の横方向外形寸法Ｄ１、末端及び長さＬ１を有する流動床反応器（ＦＢＲ）部材と、
通路を画定する壁、最大の横方向外形寸法Ｄ２、ここで、Ｄ２＞Ｄ１である、末端及び長さＬ２を有する圧力タップと
を備え、
前記ＦＢＲ部材は、前記通路に配置され、前記圧力タップの前記壁は、前記ＦＢＲ部材の前記外表面から間隔を置いて設けられ、前記ＦＢＲ部材と前記圧力タップの前記壁との間隙を規定しているプローブアセンブリ。
【請求項２】
請求項１記載のプローブアセンブリにおいて、前記ＦＢＲ部材は、熱電対、種パイプ、粒子サンプリング用配管、ガスサンプリング用配管、ガス供給用配管、ヒーター若しくは第二の圧力タップ又はこれらの組み合わせであるプローブアセンブリ。
【請求項３】
請求項１記載のプローブアセンブリにおいて、Ｌ１＞Ｌ２であり、当該プローブアセンブリが流動床反応器に取り付けられ、前記流動床反応器の反応チャンバ中に下向きに延びた状態において、前記ＦＢＲ部材の前記末端は、前記圧力タップの前記壁の前記末端より下方に位置するプローブアセンブリ。
【請求項４】
請求項３記載のプローブアセンブリにおいて、前記ＦＢＲ部材は、種パイプ、熱電対、粒子サンプリング用配管、ガスサンプリング用配管、ガス供給用配管、ヒーター若しくは第二の圧力タップ又はこれらの組み合わせを含むプローブアセンブリ。
【請求項５】
請求項１記載のプローブアセンブリにおいて、Ｌ１≦Ｌ２であり、当該プローブアセンブリが流動床反応器に取り付けられ、前記流動床反応器の反応チャンバ中に下向きに延びた状態において、前記ＦＢＲ部材の前記末端は、前記圧力タップの前記壁の前記末端又はその上方に位置するプローブアセンブリ。
【請求項６】
請求項５記載のプローブアセンブリにおいて、前記ＦＢＲ部材は、種パイプ、ガス供給用配管若しくはヒーター又はこれらの組み合わせであるプローブアセンブリ。
【請求項７】
請求項１記載のプローブアセンブリにおいて、当該プローブアセンブリはさらに、前記圧力タップの前記壁の末端の近傍に、
最大の横方向外形寸法Ｄ３、ここで、Ｄ３≦Ｄ２である、を有する外側部材と、
前記外側部材から内向きに延びる複数のスペーサーロッドと
を有する支持体を備えるプローブアセンブリ。
【請求項８】
請求項１記載のプローブアセンブリにおいて、当該プローブアセンブリ又はその一部は、高温ステンレス鋼、ニッケル−鉄−クロム合金、鉄−クロム−ニッケル−モリブデン合金又はコバルト系超合金から成るプローブアセンブリ。
【請求項９】
請求項１記載のプローブアセンブリにおいて、当該プローブアセンブリの露出外表面は、コバルト−クロム合金、炭化タングステン／コバルト、炭化タングステン／ニッケルホウ素、炭化シリコン又は窒化シリコンを有するコーティングを含むプローブアセンブリ。
【請求項１０】
流動床反応器の頂部ヘッドアセンブリであって、
少なくとも１の開口部が貫通形成された頂部ヘッドと、
請求項１乃至９のいずれかに記載のプローブアセンブリと
を備え、
前記プローブアセンブリは、前記開口部を貫通して延びるように位置付けられるプローブアセンブリ。
【請求項１１】
流動床反応器であって、
請求項１乃至９のいずれかに記載のプローブアセンブリ
を備える流動床反応器。
【請求項１２】
請求項１１記載の流動床反応器において、当該流動床反応器はさらに、
反応チャンバが画定された容器と、
前記反応チャンバ内の複数の粒子と、
前記反応チャンバに連絡するガス源と
を備え、
前記プローブアセンブリは、前記反応チャンバ中に延びる流動床反応器。
【請求項１３】
請求項１２記載の流動床反応器において、前記ガス源は、シリコン含有ガス源であり、当該流動床反応器は、前記シリコン含有ガスの熱分解及びシリコンの前記複数の粒子への堆積によりシリコン被覆粒子を製造するように構成されている流動床反応器。
【請求項１４】
請求項１２記載の流動床反応器において、前記複数の粒子は、シリコン粒子であり、当該流動床反応器は、多結晶シリコンを製造するように構成されている流動床反応器。
【請求項１５】
請求項１２記載の流動床反応器において、当該流動床反応器はさらに、
少なくとも１の開口部が貫通形成された頂部ヘッド
を備え、
前記プローブアセンブリは、前記開口部を貫通して延びるように位置付けられる流動床反応器。
【請求項１６】
請求項１５記載の流動床反応器において、前記圧力タップの前記壁は、前記反応チャンバの流動床の流動化部分に流動化粒子が存在する当該流動床反応器の動作時において、前記圧力タップの前記壁の前記末端が前記流動化部分中に延びることができる程十分な長さＬ２を有する流動床反応器。
【請求項１７】
請求項１２記載の流動床反応器において、前記ＦＢＲ部材は、熱電対であり、Ｌ１＞Ｌ２である流動床反応器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
［関連出願の相互参照］
本発明は、２０１２年１１月６日出願の米国特許出願第１３／６７０，２００号の一部継続出願であり、この全内容を参照により本明細書に組み込むものとする。
【０００２】
本開示は、流動床反応器、特に、シリコン含有ガス又はゲルマニウム含有ガスを熱分解してシリコン被覆粒子又はゲルマニウム被覆粒子を製造するための流動床反応器と共に用いられるプローブアセンブリに関し、当該プローブアセンブリは、流動床反応部材及び圧力タップを有する。
【背景技術】
【０００３】
流動床でのシリコン含有ガスの熱分解は、物質及び熱を良好に移動することができ、堆積面積が大きく、連続的な製造が可能であるため、太陽電池産業用及び半導体産業用の多結晶シリコンを製造するための魅力的な方法である。シーメンス型反応器と比較して、流動床反応器は、わずかなエネルギー消費量で著しく高い生産率を示す。流動床反応器は、連続的、かつ、高度に自動化可能であり、人件費の大幅な削減が可能である。
【０００４】
流動床反応器における一般的な問題は、周囲の反応器壁、温度プローブ、圧力タップ、種ノズル、ガスノズル及び内部の支持構造体にシリコン堆積物が形成されることによる、内部コンポーネント及び周囲の反応壁のファウリングである。別の一般的な問題は、高動作温度における、反応器の製造に用いられた材料及び反応器コンポーネントによる流動床の汚染である。例えば、いくつかのニッケル合金類において、ニッケルは母材からシリコン層内へと拡散することが知られている。ゲルマニウム含有ガスの熱分解によりゲルマニウム被覆粒子を製造するための流動床反応器でも同様の問題が生じる。
【発明の概要】
【０００５】
流動床反応器のプローブアセンブリを開示する。プローブアセンブリは、流動床反応器（ＦＢＲ）部材と、圧力タップとを備える。ＦＢＲ部材は、外表面、最大の横方向外形寸法Ｄ１、末端及び長さＬ１を有する。圧力タップは、通路を画定する壁、最大の横方向外形寸法Ｄ２（ここで、Ｄ２＞Ｄ１である）、末端及び長さＬ２を有する。圧力タップの壁は、ＦＢＲ部材の外表面から間隔を置いて設けられ、ＦＢＲ部材と圧力タップの壁との間隙を規定している。ＦＢＲ部材は、圧力タップの壁により画定された通路に配置される。
【０００６】
いくつかの態様では、ＦＢＲ部材は、熱電対、種パイプ、粒子サンプリング用配管、ガスサンプリング用配管、ガス供給用配管、ヒーター若しくは第二の圧力タップのうち１又は複数である。一態様では、Ｌ１はＬ２より大きく、プローブアセンブリが流動床反応器に取り付けられ、流動床反応器の反応チャンバ中に下向きに延びた状態において、ＦＢＲ部材の末端は、圧力タップの壁の末端より下方に位置する。別の態様では、Ｌ１はＬ２以下であり、プローブアセンブリが流動床反応器に取り付けられ、流動床反応器の反応チャンバ中に下向きに延びた状態において、ＦＢＲ部材の末端は、圧力タップの壁の末端又はその上方に位置する。いくつかの構成では、Ｌ２は、圧力タップが流動床反応器の頂部ヘッドの開口部を貫通して延びるように位置付けられた、流動床反応器の動作時において、圧力タップの末端が流動床反応器内の反応床の流動化部分中に延びることができる程十分に長い。
【０００７】
いくつかの態様では、プローブアセンブリはさらに、圧力タップの外壁の末端の近傍に、支持体を備える。支持体は、最大の横方向外形寸法Ｄ３（ここで、効果的には、Ｄ３≦Ｄ２である）を有する外側部材と、外側部材から内向きに延びる複数のスペーサーロッドとを有し得る。支持体は、外壁内の内側パイプを中央に位置付け、機械的に安定させる。
【０００８】
好ましくは、プローブアセンブリ又はその一部は、高温ステンレス鋼、ニッケル−鉄−クロム合金、鉄−クロム−ニッケル−モリブデン合金又はコバルト系超合金から成る。いくつかの構成では、プローブアセンブリの露出外表面は、コバルト−クロム合金、炭化タングステン／コバルト、炭化タングステン／ニッケルホウ素、炭化シリコン又は窒化シリコンを有するコーティングを含む。
【０００９】
例示的な頂部ヘッドアセンブリは、少なくとも１の開口部が貫通形成された頂部ヘッドと、開口部を貫通して延びるように位置付けられるプローブアセンブリとを備える。開示のプローブアセンブリの態様は、例えば、容器と、容器内の複数の種粒子と、ガス源とを備えた流動床反応器といった流動床反応器への利用に適している。いくつかの態様では、ガス源は、シリコン含有ガス源であり、反応器は、シリコン含有ガスの熱分解、及び、シリコンの種粒子、例えば、シリコン種粒子への堆積によりシリコン被覆粒子を製造するように構成されている。特定の態様では、ＦＢＲ部材は、圧力タップより大きい長さを有する熱電対である。
【００１０】
本発明の上述した及びその他の目的、特徴及び効果は、添付の図面を参照して進行する以下の詳細な説明から一層明白になるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１Ａ】流動床反応器の頂部ヘッドアセンブリの一実施形態を示す概略立面図である。
【図１Ｂ】図１Ａの頂部ヘッドアセンブリの支持リングを示す頂面図である。
【図２】図１の頂部ヘッドアセンブリを、シリコン堆積によるファウリング後において示す概略立面図である。
【図３】プローブアセンブリを有する流動床反応器の頂部ヘッドアセンブリの例示的実施形態を示す概略立面図である。
【図４】図３のプローブアセンブリを示す概略立面図である。
【図５】図４のプローブアセンブリの断面図である。
【図６】図４のプローブアセンブリの支持構造体を示す頂面図である。
【図７】図３のプローブアセンブリを有する流動床反応器の一実施形態を示す概略立面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
流動床反応器システム、例えば、シリコン含有ガスの熱分解、及び、流動化シリコン粒子又はその他の種粒子（例えば、シリカ粒子、黒鉛粒子又は石英粒子）上へのシリコンの堆積により多結晶シリコンを形成するための流動床反応器システムに用いられるプローブアセンブリの実施形態を以下に開示する。また、ゲルマニウム含有ガスの熱分解、及び、流動化ゲルマニウム粒子又はその他の種粒子上へのゲルマニウムの堆積によりゲルマニウム被覆粒子を形成するための流動床反応器システムに用いられるプローブアセンブリの実施形態を以下に開示する。開示のプローブアセンブリは、流動床反応器の頂部ヘッド又は底部ヘッドからの挿入に適しており、例えば、セラミックライナー又は石英ライナーといった非金属ライナーを有する流動床反応器への使用に適している。プローブアセンブリは、流動床反応器（ＦＢＲ）部材及び圧力タップを結合させる。
【００１３】
開示のプローブアセンブリは多くのタイプの流動床反応器への使用に適しているが、シリコン堆積用の流動床反応器を中心に説明する。流動床反応器内での、例えば、シラン、ジシラン又はハロシラン類（例えば、トリクロロシラン又はテトラクロロシラン）といったシリコン含有物質の熱分解を伴う、化学気相成長（ＣＶＤ）法による微粒子多結晶シリコンの製造は、当業者に周知であり、米国特許第８，０７５，６９２号、米国特許第７，０２９，６３２号、米国特許第５，８５５，６７８号、米国特許第５，８１０，９３４号、米国特許第５，７９８，１３７号、米国特許第５，１３９，７６２号、米国特許第５，０７７，０２８号、米国特許第４，８８３，６８７号、米国特許第４，８６８，０１３号、米国特許第４，８２０，５８７号、米国特許第４，４１６，９１３号、米国特許第４，３１４，５２５号、米国特許第３，０１２，８６２号、米国特許第３，０１２，８６１号、米国特許出願公開第２０１０／０２１５５６２号、米国特許出願公開第２０１０／００６８１１６号、米国特許出願公開第２０１０／００４７１３６号、米国特許出願公開第２０１０／００４４３４２号、米国特許出願公開第２００９／０３２４４７９号、米国特許出願公開第２００８／０２９９２９１号、米国特許出願公開第２００９／０００４０９０号、米国特許出願公開第２００８／０２４１０４６号、米国特許出願公開第２００８／００５６９７９号、米国特許出願公開第２００８／０２２０１６６号、米国特許出願公開第２００８／０１５９９４２号、米国特許出願公開第２００２／０１０２８５０号、米国特許出願公開第２００２／００８６５３０号及び米国特許出願公開第２００２／００８１２５０号といった特許公報及び特許出願公開公報を含む多くの文献で例示されている。
【００１４】
シリコンは、シラン（ＳｉＨ４）、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）、より高次のシラン類（ＳｉｎＨ２ｎ＋２）、ジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）、シリコンテトラクロライド（ＳｉＣｌ４）、ジブロモシラン（ＳｉＨ２Ｂｒ２）、トリブロモシラン（ＳｉＨＢｒ３）、シリコンテトラブロミド（ＳｉＢｒ４）、ジヨードシラン（ＳｉＨ２Ｉ２）、トリヨードシラン（ＳｉＨＩ３）及びシリコンテトラヨージド（ＳｉＩ４）並びにこれらの混合物から成る群から選択されるシリコン含有ガスの分解により、反応器内の粒子上に堆積される。シリコン含有ガスは、塩素（Ｃｌ２）、塩化水素（ＨＣｌ）、臭素（Ｂｒ２）、臭化水素（ＨＢｒ）、ヨウ素（Ｉ２）及びヨウ化水素（ＨＩ）並びにこれらの混合物から成る群のいずれかとして定義される１又は複数のハロゲン含有ガス類と混合され得る。また、シリコン含有ガスは、水素（Ｈ２）、又は、窒素（Ｎ２）、ヘリウム（Ｈ２）、アルゴン（Ａｒ）及びネオン（Ｎｅ）から選択される１若しくは複数の不活性ガス類を含む、１又は複数の他のガス類と混合され得る。特定の実施形態において、シリコン含有ガスはシランであり、かつ、シランは水素と混合される。
【００１５】
シリコン含有ガスは、任意の付随水素、ハロゲン含有ガス類及び／又は不活性ガス類と共に、流動床反応器へ導入され、反応器内で熱分解し、反応器内の種粒子上に堆積するシリコンを生成する。反応器壁及び内部の反応器コンポーネント（例えば、温度プローブ、圧力タップ、種ノズル及び内部支持体等）にシリコン堆積物が形成されることによる、ファウリングが生じ得る。
【００１６】
図１Ａは、流動床反応器の典型的な頂部ヘッドアセンブリ１０を示す概略図である。アセンブリ１０は、頂部ヘッド２０を有する。流動床反応器（ＦＢＲ）部材３０（例えば、熱電対）、圧力タップ４０及び種ノズル５０は、協働的に寸法付けられた頂部ヘッド２０の開口部３２、４２及び５２を通じて挿入される。例示的なＦＢＲ部材として、以下に限定されるわけではないが、熱電対、種パイプ、粒子サンプリング用配管、ガスサンプリング用配管、ガス供給用配管、ヒーター若しくは第二の圧力タップ又はこれらの組み合わせが挙げられる。第二の圧力タップは、例えば、流動床反応器内の第二の高さでの圧力を測定するために用いることができる。
【００１７】
流動床反応器内コンポーネントは、反応器の動作中、機械力（例えば、流動化粒子との衝突による起振力）を受ける。したがって、いくつかの実施形態では、頂部ヘッドアセンブリ１０はさらに、ＦＢＲ部材３０、圧力タップ４０及び種ノズル５０の安定性を確保するために、支持ロッド６０及び／又は支持リング７０を１又は複数有する。図示されている実施形態では、ＦＢＲ部材３０及び圧力タップ４０はそれぞれ、流動床の平均高さを示す上側境界８０を有する流動床まで延びるのに十分な長さＬを有する。ＦＢＲ部材３０及び圧力タップ４０の長さは、略同じであっても、異なっていてもよい。少なくとも圧力タップ４０が流動床の流動化部分まで延びるのに十分な長さを有することが望ましい。
【００１８】
図１Ｂは、支持リング７０を上から見て示す拡大図である。支持リング７０は、複数の支持ロッド７２を有し、当該支持ロッド７２は、周囲流動床反応器ライナー（図示せず）に向かって径方向外向きに延びており、周囲流動床反応器ライナーと接触し得る。支持ロッド７２により、支持リング７０を容易に中央に位置付けることができる。支持リング７０はさらに、複数のリング７４を有し、当該リング７４はそれぞれ、ＦＢＲ部材３０、圧力タップ４０、種ノズル５０及び支持ロッド６０に対応し、これらを機械的に安定させるように寸法付けられている。時間と共に、動作中の反応器のライナーへの嵌入及び／又は流動化粒子による衝撃により、支持ロッド７２に損傷が生じ得る。
【００１９】
図２は、流動床反応器の動作中、時間と共に形成されるシリコン堆積物といった堆積物９０を示す頂部ヘッドアセンブリ１０の概略図である。堆積が肥大化すると、定期的に反応器の動作を停止させ、反応器を分解してファウリングが生じたコンポーネントを洗浄及び／又は交換しなければならない。メンテナンスの遅延は運転効率及び製造生産量を低下させ、余分な運転コストを生じさせる。支持ロッド６０、支持リング７０並びに／又はＦＢＲ部材３０、圧力タップ４０及び種ノズル５０の外表面も製品汚染の原因となり得る。したがって、流動床反応器に挿入するコンポーネントの数を少なくすることが効果的である。
【００２０】
図３は、頂部ヘッド１２０の開口部１１２を通じて挿入されたプローブアセンブリ１１０を有する例示的な頂部ヘッドアセンブリ１００を示す概略図である。開口部１１２は、頂部ヘッド１２０の中央に設けても中央からずらして設けてもよい。プローブアセンブリ１１０は、ＦＢＲ部材１３０及び圧力タップ１４０を有する。例示的なＦＢＲ部材として、以下に限定されるわけではないが、熱電対、種パイプ、粒子サンプリング用配管、ガスサンプリング用配管、ガス供給用配管、ヒーター若しくは第二の圧力タップ又はこれらの組み合わせが挙げられる。いくつかの実施形態では、ＦＢＲ部材１３０は、熱電対である。特定の実施形態では、頂部ヘッド１２０の別の開口部１５２を通じて、種ノズルといったＦＢＲ部材１５０が挿入される。また、別の実施形態（図示せず）では、プローブアセンブリ１１０は、流動床反応器の底部ヘッドの開口部を通じて挿入される。
【００２１】
図４及び図５はそれぞれ、プローブアセンブリ１１０の概略図及び断面図である。図６は、プローブアセンブリ１１０の支持構造体１６０の頂面図である。
【００２２】
図７は、図３の頂部ヘッドアセンブリ１００を有する流動床反応器２００の一実施形態を示す概略図である。反応器２００は、反応チャンバ２３０を画定する外壁２２０を有する。反応器２００はさらに、反応ガス（例えば、シリコン含有ガス又はゲルマニウム含有ガス）を導入するためのノズル２４０と、１又は複数の流動化ノズル２５０とを有する。反応チャンバ２３０は、粒子床２６０（例えば、シリコン粒子床又はゲルマニウム粒子床）を有する。反応器の動作中、床の少なくとも一部が流動化される。境界２８０は、流動床の平均高さを示す。
【００２３】
ＦＢＲ部材１３０は、外表面１３２及び末端１３４を有する。圧力タップ１４０は、通路を画定する壁１４２を有する。ＦＢＲ部材１３０は、通路内に配置される。壁１４２は、外表面１３２から間隔を置いて設けられ、幅Ｗの間隙１４４を形成する。壁１４２は、開いた末端１４６を有する。圧力タップ１４０は、間隙１４４内の圧力を測定するように構成されている。いくつかの実施形態では、間隙１４４中にパージガスを下向きに流動させ、流動床粒子が間隙に侵入することによる詰まりを防ぐ。いくつかの例では、パージガスは、水素又は上述したような不活性ガスである。ＦＢＲ部材１３０は、最大の横方向外形寸法Ｄ１を有し、圧力タップ１４０は、最大の横方向外形寸法Ｄ２を有する。ここで、Ｄ２＞Ｄ１である。いくつかの実施形態では、ＦＢＲ部材１３０は、壁１４２により画定された通路内の中央に位置付けられる。
【００２４】
圧力タップ１４０及びＦＢＲ部材１３０は、円形断面を有するものとして図４及び図５には示されているが、当業者には理解されるように、その他の形状を用いることもできる。例えば、ＦＢＲ部材１３０及び壁１４２はそれぞれ、正方形、矩形、楕円形、六角形、八角形又はその他の任意の所望の断面形を有することにしてもよい。あるいは、壁１４２により画定された通路内にＦＢＲ部材１３０を挿入することさえできれば、ＦＢＲ部材１３０及び壁１４２の断面形状は異なっていてもよい。
【００２５】
ＦＢＲ部材１３０は、長さＬ１を有し、圧力タップ１４０は、長さＬ２を有する。いくつかの実施形態では、ＦＢＲ部材１３０及び圧力タップ１４０はいずれも、プローブアセンブリ１１０の頂部ヘッド１２０への挿入時において、流動床の中、すなわち、（流動床の平均高さを示す）境界１８０及び２８０の下方まで延びる程十分に長い。例えば、図３、図４及び図７に示されている実施形態のような特定の構成では、Ｌ１は、Ｌ２より大きく、ＦＢＲ部材１３０は、圧力タップ１４０の末端１４６の先まで延設される。また、例えば、ＦＢＲ部材１３０が熱電対である場合は、Ｌ２は典型的にはＬ１より大きく、それにより、熱電対は、より正確に流動床の温度を測定することができるだろう。いくつかの実施形態では、ＦＢＲ部材１３０の末端１３４は、圧力タップ１４０の末端１４６の５〜１００ｃｍ、例えば、５〜５０ｃｍ、１０〜５０ｃｍ又は２０〜４０ｃｍ先まで延びている。一例では、末端１３４は、末端１４６の２５〜３０ｃｍ先まで存在する。
【００２６】
別の実施形態（図示せず）では、ＦＢＲ部材１３０は、圧力タップ１４０より短く、圧力タップの末端を超えないように延設される。こうした構成は、ＦＢＲ部材による製品汚染を低減又は防止することができる。そうした一実施形態では、ＦＢＲ部材１３０は、熱電対であり、熱電対は、熱電対と圧力タップ壁との間隙内の温度、例えば、間隙中を流動するパージガスの温度を測定する。いくつかの場合には、間隙内の温度は、床から適度の距離内であれば、床の温度と略同一であり得る。別の実施形態では、ＦＢＲ部材１３０は、ガス供給用配管である。
【００２７】
さらに別の実施形態（図示せず）では、圧力タップはさらに、中央通路を画定する内側パイプと、内側パイプから間隔を置いて設けられた外壁とを有する。こうした構成では、ＦＢＲ部材は、圧力タップの内側パイプにより画定された中央通路に挿入される。内側パイプの長さは、外壁の長さより大きくても小さくてもよい。あるいは、これらの長さを同一としてもよい。一実施形態では、内側パイプは、閉じた末端を有する。
【００２８】
いくつかの構成では、効果的には壁１４２の末端１４６又はその近傍に、支持構造体１６０が設けられる。一実施形態では、支持体１６０は、任意の適切な手段によって壁１４２の末端１４６に固定される。図４に示されている支持体１６０は、外側部材１６２と、外側部材１６２から内向きに延びる、例えば、支持ロッド１６４といった複数のスペーサーと、任意選択的な内側部材１６６とを有する。支持体１６０は、最大の横方向外形寸法Ｄ３を有する。特定の実施形態では、Ｄ３は、Ｄ２以下であり、好ましくは、Ｄ２と略等しい。支持ロッド１６４は、少なくとも２個設けられる。いくつかの構成では、３〜５個、例えば、図示されている実施形態のように４個の支持ロッド１６４が存在する。いくつかの実施形態では、支持ロッド１６４は、支持体１６０の圧力タップの末端１４６への固定時において、上方の圧力タップ１４０まで延びることができる程十分な高さを有する。支持体１６０は、ＦＢＲ部材１３０の壁１４２内への配置を容易にし、ＦＢＲ部材１３０を機械的に支持する。
【００２９】
内側部材１６６が存在する場合は、内側部材１６６は、最大の横方向外形寸法Ｄ４を有し、ここで、Ｄ４≧Ｄ１かつＤ４＜Ｄ２である。図４では、外側部材１６２及び内側部材１６６は円形状であるものとして示されているが、当業者には理解されるように、内側部材は、ＦＢＲ部材１３０を収容及び安定させることが可能な任意の形状を有することができる。また、外側部材は、任意の形状、典型的には、圧力タップの外側断面形状と同様の形状を有することができる。内側部材１６６が存在する場合は、支持ロッド１６４は外側部材１６２及び内側部材１６６の一方のみに強固に固定し、それにより、コンポーネントの熱膨張差を許容する。
【００３０】
例示的な構成では、圧力タップ１４０の横方向外形寸法Ｄ２は、通常の圧力タップ、例えば、図１の圧力タップ４０の横方向外形寸法よりも大きい。いくつかの実施形態では、Ｄ２は、２．５〜６．０ｃｍ、例えば、３．０〜５．０ｃｍである。一例では、Ｄ２は、３．５〜４．０ｃｍである。横方向寸法をこのように大きくすることにより、反応器内のプローブアセンブリ１１０に優れた機械的安定性を与え、それにより、いくつかの実施形態では支持ロッド及び支持リングの必要性を軽減又は無くすことができる。流動床反応器内のコンポーネント数を少なくすることにより、いくつかの利点が得られる。例えば、反応器の動作中に製品を汚染及び／又はファウリングが発生しかねない表面が減少し、その結果、全体的なメンテナンスの必要性を軽減することができる。また、メンテナンス作業において洗浄、分解及び／又は交換を要するコンポーネント数が減るため、反応器のメンテナンスを簡略化することができる。
【００３１】
流動床反応器中に延びるプローブアセンブリ１１０の部分は、反応器内の圧力、温度及び化学条件に耐えることができる材料で構成されている。典型的には、流動床反応器中に延びるプローブアセンブリ１１０のコンポーネント、例えば、ＦＢＲ部材１３０、圧力タップ１４０及び（もし存在すれば）支持体１６０は、アメリカ機械学会（ＡＳＭＥ）のボイラ圧力容器基準よる、反応容器の反応器動作温度での稼働に適した金属又は金属類から成る。好ましくは、製品汚染を殆ど又は全く発生させない金属類が選択される。
【００３２】
シリコン製造用の流動床反応器に適した材料として、以下に限定されるわけではないが、高温鋼類（例えば、３０４Ｈ又は３０４Ｌのステンレス鋼）、特定のニッケル合金類（例えば、Ｉｎｃｏｌｏｙ（登録商標）８００Ｈ）、特定の鉄−クロム−ニッケル−モリブデン合金類、又は、コバルト系超合金類（面方立体格子結晶構造を有し、５４０℃（１０００°Ｆ）超の温度での使用に適したコバルト系合金）が挙げられる。ステンレス鋼３０４Ｈは、０．０４〜０．１重量％の炭素、２重量％以下のマンガン、０．０４５重量％以下のリン、０．０３重量％以下の硫黄、０．７５重量％以下のシリコン、１８〜２０重量％のクロム、８〜１０．５重量％のニッケル、０．１重量％以下の窒素及び残部の鉄から成る。ステンレス鋼３０４Ｌは、０．０３重量％以下の炭素、２重量％以下のマンガン、０．０４５重量％以下のリン、０．０３重量％以下の硫黄、０．７５重量％以下のシリコン、１８〜２０重量％のクロム、８〜１２重量％のニッケル、０．１重量％以下の窒素及び残部の鉄から成る。Ｉｎｃｏｌｏｙ（登録商標）８００Ｈは、３０〜３５重量％のニッケル／コバルト（２重量％以下のコバルト）、１９〜２３重量％のクロム、１重量％以下のシリコン、１．５重量％以下のマンガン、０．０５〜０．１重量％の炭素、０．１５〜０．６重量％のアルミニウム、０．１５〜０．６重量％のチタン、０．０１５重量％以下の硫黄及び残部の鉄から成るニッケル−鉄−クロム合金である。
【００３３】
いくつかの実施形態では、製品汚染のさらなる低減又は防止及び／又は流動化粒子との接触による外観損傷の低減又は防止のために、プローブアセンブリ１１０の外表面にコーティングを施す。例えば、プローブアセンブリ１１０の露出外表面（例えば、流動床反応器内の外表面）をＳｔｅｌｌｉｔｅ（登録商標）合金（コバルト、クロム及び炭素、並びに、任意選択的に、タングステン、モリブデン、ニッケル、鉄、アルミニウム、ホウ素、マンガン、リン、硫黄、シリコン及び／若しくはチタンから成る非磁性かつ耐腐食性のコバルト−クロム合金）、又は、炭化タングステン／コバルト（例えば、８８％ＷＣ／１２％Ｃｏ、８３％ＷＣ／１７％Ｃｏ及び８６％ＷＣ／１０％Ｃｏ／４％Ｃｒ）でコーティングすることができる。いくつかの例では、プローブアセンブリ１１０の外表面は、２６〜３３％（ｗ／ｗ）のクロム、７〜９．５％（ｗ／ｗ）のタングステン、０．１〜１．５％（ｗ／ｗ）のモリブデン、≦２％（ｗ／ｗ）のシリコン、０．５〜１．５％（ｗ／ｗ）のマンガン、１．１〜１．９％（ｗ／ｗ）の炭素、≦２．５％（ｗ／ｗ）の鉄、≦７％（ｗ／ｗ）のニッケル、≦１％（ｗ／ｗ）のホウ素、≦０．０３％（ｗ／ｗ）の硫黄、≦０．０３％（ｗ／ｗ）のリン及び残部のコバルトから成るＳｔｅｌｌｉｔｅ（登録商標）Ｎｏ．１２でコーティングされる。Ｓｔｅｌｌｉｔｅ（登録商標）Ｎｏ．１２の一実施形態（Ｋｅｎｎａｍｅｔａｌ  Ｓｔｅｌｌｉｔｅ）は、２９．５％（ｗ／ｗ）のクロム、８．５％（ｗ／ｗ）のタングステン、１．５％（ｗ／ｗ）のシリコン、１％（ｗ／ｗ）のマンガン、１．４〜１．８５％（ｗ／ｗ）の炭素、≦２．５％（ｗ／ｗ）の鉄、≦３％（ｗ／ｗ）のニッケル及び残部のコバルトから成る。
【００３４】
流動床反応器のプローブアセンブリの実施形態は、外表面、最大の横方向外形寸法Ｄ１、末端及び長さＬ１を有する流動床反応器（ＦＢＲ）部材と、通路を画定する壁、最大の横方向外形寸法Ｄ２（ここで、Ｄ２＞Ｄ１である）、末端及び長さＬ２を有する圧力タップとを備え、ＦＢＲ部材は、通路に配置され、圧力タップの壁は、ＦＢＲ部材の外表面から間隔を置いて設けられ、ＦＢＲ部材と圧力タップの壁との間隙を規定している。ＦＢＲ部材は、熱電対、種パイプ、粒子サンプリング用配管、ガスサンプリング用配管、ガス供給用配管、ヒーター若しくは第二の圧力タップ又はこれらの組み合わせであってもよい。
【００３５】
いくつかの実施形態では、Ｌ１＞Ｌ２であり、プローブアセンブリが流動床反応器に取り付けられ、流動床反応器の反応チャンバ中に下向きに延びた状態において、ＦＢＲ部材の末端は、圧力タップの壁の末端より下方に位置する。こうした特定の実施形態では、ＦＢＲ部材は、種パイプ、熱電対、粒子サンプリング用配管、ガスサンプリング用配管、ガス供給用配管、ヒーター若しくは第二の圧力タップ又はこれらの組み合わせである。
【００３６】
いくつかの実施形態では、Ｌ１≦Ｌ２であり、プローブアセンブリが流動床反応器に取り付けられ、流動床反応器の反応チャンバ中に下向きに延びた状態において、ＦＢＲ部材の末端は、圧力タップの壁の末端又はその上方に位置する。こうした特定の実施形態では、ＦＢＲ部材は、種パイプ、ガス供給用配管若しくはヒーター又はこれらの組み合わせである。
【００３７】
上記実施形態のいずれか又は全てにおいて、プローブアセンブリはさらに、圧力タップの壁の末端の近傍に支持体を備えることができ、支持体は、最大の横方向外形寸法Ｄ３（ここで、Ｄ３≦Ｄ２である）を有する外側部材と、外側部材から内向きに延びる複数のスペーサーロッドとを有する。
【００３８】
上記実施形態のいずれか又は全てにおいて、プローブアセンブリ又はその一部は、高温ステンレス鋼、ニッケル−鉄−クロム合金、鉄−クロム−ニッケル−モリブデン合金又はコバルト系超合金から成ることができる。上記実施形態のいずれか又は全てにおいて、プローブアセンブリの露出外表面は、コバルト−クロム合金、炭化タングステン／コバルト、炭化タングステン／ニッケルホウ素、炭化シリコン又は窒化シリコンを有するコーティングを含むことができる。
【００３９】
動床反応器の頂部ヘッドアセンブリの実施形態は、少なくとも１の開口部が貫通形成された頂部ヘッドと、上記実施形態のいずれか又は全てによるプローブアセンブリとを備え、プローブアセンブリは、開口部を貫通して延びるように位置付けられる。
【００４０】
流動床反応器の実施形態は、上記実施形態のいずれか又は全てによるプローブアセンブリを備える。いくつかの実施形態では、流動床反応器はさらに、反応チャンバが画定された容器と、反応チャンバ内の複数の粒子と、反応チャンバに連絡するガス源とを備え、プローブアセンブリは、反応チャンバ中に延びる。
【００４１】
上記流動床反応器の実施形態のいずれか又は全てにおいて、ガス源は、シリコン含有ガス源とすることができ、反応器は、シリコン含有ガスの熱分解及びシリコンの粒子への堆積によりシリコン被覆粒子を製造するように構成されている。上記流動床反応器の実施形態のいずれか又は全てにおいて、粒子は、シリコン粒子とすることができ、反応器は、多結晶シリコンを製造するように構成することができる。
【００４２】
上記流動床反応器の実施形態のいずれか又は全てにおいて、流動床反応器はさらに、少なくとも１の開口部が貫通形成された頂部ヘッドを備えることができ、プローブアセンブリは、開口部を貫通して延びるように位置付けられる。いくつかの実施形態では、圧力タップの壁は、反応チャンバの流動床の流動化部分に流動化粒子が存在する流動床反応器の動作時において、圧力タップの壁の末端が流動化部分中に延びることができる程十分な長さＬ２を有する。
【００４３】
上記流動床反応器の実施形態のいずれか又は全てにおいて、ＦＢＲ部材は、熱電対とすることができ、Ｌ１＞Ｌ２である。
【００４４】
開示の本発明の原理を適用することができる多くの可能な実施形態に鑑みて、記載の実施形態はあくまで本発明の好適な一例であり、本発明の範囲を限定するものとして解釈されるべきではないことを認識すべきである。むしろ、本発明の範囲は添付の請求の範囲で規定されるものである。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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