(57)【要約】  本発明は、キャピラリーカラムを有するガスクロマトグラフィに関し、より具体的には、キャピラリーカラムを有するガスクロマトグラフ用のプレート１、２、キャピラリー装置４、およびそのようなキャピラリー装置を備えているガスクロマトグラフに関する。上記プレート１、２の少なくとも１つの面１０、２０は、上記キャピラリーカラムの第１の部分を形成する溝１２、２２でエッチングされている。キャピラリー装置４は、互いに密接に積層された少なくとも２つのプレート１、２を備え、ガスクロマトグラフのキャピラリーカラムを形成している。上記溝は、固定相で覆われてもよい。そのようにして提供された上記キャピラリー装置は、実験室用ガスクロマトグラフに対して小型化の点で有利であり、実験室用ガスクロマトグラフにおける従来の寸法を有したキャピラリーカラムを有している。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
キャピラリーカラムを有するガスクロマトグラフ用のプレート（１、２）であって、上記プレートにおける少なくとも１つの面（１０、２０）が溝（１２、２２）でエッチングされ、上記キャピラリーカラムの第１の部分を形成していることを特徴とするプレート。
【請求項２】
複数の独立した溝が、上記プレート（１、２）の上記同じ面（１０、２０）にエッチングされ、各溝は、キャピラリーカラムの第１の部分を形成していることを特徴とする、請求項１に記載のプレート。
【請求項３】
各溝（１２、２２）は、厳密に１より大きい曲率を有していることを特徴とする、請求項１または２に記載のプレート。
【請求項４】
各溝（１２、２２）の横断面は、１００〜５００μｍの大きな内寸（１２１、１２２）を有していることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載のプレート。
【請求項５】
上記プレート（１、２）は、１〜１０ｃｍの大きな寸法（１１、２１）を有していることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載のプレート。
【請求項６】
各溝（１２、２２）は、上記プレート（１、２）を貫通する孔（１４、２４）により延伸し、各孔（１４、２４）が、上記キャピラリーカラムの一部を形成していることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載のプレート。
【請求項７】
少なくとも各溝（１２、２２）は、固定相の膜で覆われていることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載のプレート。
【請求項８】
上記プレート（１、２）は、上記固定相の少なくとも熱分解温度において熱安定性を有する材料で構成されていることを特徴とする、請求項７に記載のプレート。
【請求項９】
上記プレート（１、２）は、ステンレスの熱膨張係数より低い熱膨張係数を有する材料で構成されていることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか１項に記載のプレート。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか１項に記載の第１のプレート（１、２）と、第２のプレートとを備えるキャピラリー装置（４）であって、上記第１のプレート（１、２）のエッチングされた面（１０、２０）が、上記第２のプレートの面に接触し、上記第２のプレートの上記面の少なくとも一部が、各キャピラリーカラムの第２の部分を形成することを特徴とするキャピラリー装置。
【請求項１１】
各キャピラリーカラムの少なくとも上記第２の部分は、固定相の膜で覆われていることを特徴とする、請求項１０に記載のキャピラリー装置。
【請求項１２】
上記装置の上記第１のプレート（１、２）および上記第２のプレートは、各キャピラリーカラムがキャリアガスで横断的に満たされるように密接に接合されることを特徴とする、請求項１０または１１に記載のキャピラリー装置。
【請求項１３】
上記第１のプレート（１、２）のエッチングされた面（１０、２０）の少なくとも１つの溝（１２、２２）は、少なくとも上記第１のプレート（１、２）を貫通する孔（１４、２４）により延伸し、上記孔（１４、２４）は、上記第２のプレート（１、２）の面（１０、２０）上にエッチングされた溝（１２、２２）と連結されることを特徴とする、請求項１０〜１２のいずれか１項に記載のキャピラリー装置。
【請求項１４】
各孔（１４、２４）の横断面は、１００〜５００μｍの大きな内寸（１４１、２４１）を有し、各孔（１４、２４）の内面は、固定相の膜で覆われていることを特徴とする、請求項１３に記載のキャピラリー装置。
【請求項１５】
請求項１０〜１４のいずれか１項に記載のキャピラリー装置（４）を備えるガスクロマトグラフ（６）。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
〔背景技術〕
本発明はキャピラリーカラムを有するガスクロマトグラフィに関する。
【０００２】
本発明は、より具体的には、キャピラリーカラムを有するガスクロマトグラフ用のプレート、キャピラリー装置、およびそのようなキャピラリー装置を備えているガスクロマトグラフに関する。
【０００３】
本項目に記載した方法は実行可能であるが、必ずしも事前に考案され、あるいは実行された方法ではない。したがって、本明細書においてそうでないと示されない限り、本項目に記載した方法は、本出願における請求項に対する先行技術ではなく、本項目に含まれることによって先行技術であると認められるものではない。さらに、全ての実施形態は、本項目で提示された全ての問題、またはいかなる問題でも解決することを必ずしも意図していない。
【０００４】
ガスクロマトグラフィは、混合物の合成物を分離する工程のことであり、この工程は、固定相と移動相との間で行われる。特に、複雑な炭化水素混合物の分析を目的としたキャピラリーカラムを有するガスクロマトグラフィによる分析方法が存在するが、この分析方法は、実験室用ガスクロマトグラフで実施される。
【０００５】
実験室用ガスクロマトグラフは、複雑な炭化水素混合物、より具体的にはＣ１からＣ４０以上の炭化水素混合物（油、石油、多環芳香族炭化水素（ＰＡＨ）等）の分析を可能とするのに十分な長さおよび直径のキャピラリーカラムを有利に備えている。そのようなカラムの長さは約２５〜１００ｍである。しかし、従来の実験室用ガスクロマトグラフは重く、約５０ｋｇの重さがある。そのため、大容量（つまり、数立方デシメートルのオーダーの体積）である必要があるオーブンに挿入されるケースによって、キャピラリーカラムを支える必要がある。したがって、そのような実験室用ガスクロマトグラフは、非可動式であり、現場への設置が容易ではない。
【０００６】
したがって、好ましくは実験室用ガスクロマトグラフの性能に類似した性能を有している持ち運び可能なガスクロマトグラフが必要とされている。
【０００７】
〔発明の概要〕
第１の態様によると、本発明は、キャピラリーカラムを有するガスクロマトグラフ用のプレートに関し、上記プレートにおける少なくとも１つの面が溝でエッチングされ、上記キャピラリーカラムの第１の部分を形成している。
【０００８】
そのようなプレートによって形成される基本部材により、キャピラリー装置は、実験室用ガスクロマトグラフに対して小型化の点で有利であり、実験室用ガスクロマトグラフにおける従来の寸法を有するキャピラリーカラムを有して形成されてもよい。
【０００９】
ある実施形態においては、複数の独立した溝が、上記プレートの上記同じ面にエッチングされ、各溝はキャピラリーカラムの第１の部分を形成している。
【００１０】
ある特徴によると、各溝は、厳密に１より大きい曲率を有している。
【００１１】
他の特徴によると、各溝の横断面は、１００〜５００μｍの大きな内寸を有している。
【００１２】
他の特徴によると、上記プレートは、１〜１０ｃｍの大きな寸法を有している。
【００１３】
他の特徴によると、各溝は上記プレートを貫通する孔により延伸し、各孔は上記キャピラリーカラムの一部を形成している。
【００１４】
他の特徴によると、少なくとも各溝は固定相の膜で覆われている。この特徴の変形によると、上記固定相は、上記溝の内面に化学結合することができる。
【００１５】
前記特徴の変形によると、上記プレートは、上記固定相の少なくとも熱分解温度において熱安定性を有する材料で構成されている。
【００１６】
他の特徴によると、上記プレートは、ステンレスの熱膨張係数より低い熱膨張係数を有する材料で構成されている。
【００１７】
本発明の他の態様は、本発明の第１の態様に係る第１のプレートと、第２のプレートとを備えているキャピラリー装置に関しており、当該キャピラリー装置において、上記第１のプレートのエッチングされた面が、上記第２のプレートの面に接触し、上記第２のプレートの上記面の少なくとも一部が、各キャピラリーカラムの第２の部分を形成している。
【００１８】
したがって、キャピラリー装置は、実験室用ガスクロマトグラフに対して小型化の点で有利であり、実験室用ガスクロマトグラフにおける従来の寸法を有するキャピラリーカラムを有して提供される。
【００１９】
ある特徴によると、各キャピラリーカラムの少なくとも上記第２の部分は固定相の膜で覆われている。この特徴の変形によると、上記固定相は、上記溝の内面に化学結合することができる。
【００２０】
ある特徴によると、上記装置の上記第１のプレートおよび上記第２のプレートは、各キャピラリーカラムがキャリアガス（窒素、ヘリウム、または水素）で横断的に満たされるように密接に接合されている。
【００２１】
ある特徴によると、上記第１のプレートのエッチングされた面の少なくとも１つの溝は、少なくとも上記第１のプレートを貫通する孔により延伸し、上記孔は、上記第２のプレートの面上にエッチングされた溝と連結される。
【００２２】
前記特徴の変形によると、各孔の横断面は、１００〜５００μｍの大きな内寸を有し、各孔の内面は固定相の膜で覆われている。この特徴の変形によると、上記固定相は、上記孔の上記内面に化学結合することができる。
【００２３】
本発明のさらに他の態様は、本発明の第２の態様に係るキャピラリー装置を備えるガスクロマトグラフに関する。
【００２４】
そのようなガスクロマトグラフは、キャピラリー装置の小型化の点で有利であり、持ち運び可能な点と、実験室用ガスクロマトグラフと同様の分析能力とを同時に有する。
【００２５】
本明細書に開示した、キャピラリーカラムを有するガスクロマトグラフ用のプレート、キャピラリー装置、およびガスクロマトグラフの他の特徴および利点は、添付の図面を参照して、下記の非限定的な実施形態の説明から明らかになるであろう。
【００２６】
〔図面の簡単な説明〕
本発明は、添付の図面において、限定ではなく一例として例示されている。添付の図面において、同じ参照番号は、同様の要素を示している。
【００２７】
図１Ａおよび１Ｂは、本発明の第１の態様の第１の実施形態に係るプレートの上面図である。
【００２８】
図１Ｃは、本発明の第１の態様の第１の実施形態の変形に係るプレートの上面図である。
【００２９】
図２Ａおよび２Ｂは、本発明の第１の態様の他の実施形態に係るプレートの上面図である。
【００３０】
図３は、本発明の第２の態様の実施形態に係るキャピラリー装置の少なくとも一部の分解斜視図である。
【００３１】
図４は、本発明の第３の態様の実施形態に係るガスクロマトグラフの斜視図である。
【００３２】
図５は、図４に示されたガスクロマトグラフの斜視図であり、上記ガスクロマトグラフがオーブンに嵌め込まれている。
【００３３】
図６Ａは、２つの接合されたプレート間に形成されたキャピラリーカラムの横断面を示している断面図である。
【００３４】
図６Ｂは、プレートを貫通して延伸する孔を基準とする、キャピラリーカラムの縦断面を示す断面図である。
【００３５】
〔好ましい実施形態の説明〕
図１Ａおよび１Ｂは、本発明の第１の態様の実施形態に係るキャピラリーカラムを有するガスクロマトグラフ用のプレート１、２の上面図である。
【００３６】
各プレート１、２は、固定相（図６Ａおよび６Ｂで参照番号５と示される）の結合を可能とし、温度変化の中で適当な反応を有する任意の材料から構成されてもよい。各プレートは、固定相を結合するのに有利な材料で構成されることが好ましく、固定相の結合支持体が、通常、ガスクロマトグラフィ分析中に起こる温度変化（例えば、４０〜３００℃以上）に影響されないことが好ましい。
【００３７】
通常、固定相は、不活性固体支持体上の微細な液体層またはポリマー層である。極性または無極性、結合または非結合の任意の従来の固定相を使用してもよい。例えば、シリコーン層またはフルオロシリコーン層を使用してもよい。
【００３８】
各プレート１、２は、より具体的には、パイレックス（Pyrex）（登録商標）等のガラスで構成されてもよく、あるいは、チタン、モリブデン、またはステンレス等の金属で構成されてもよく、あるいはシリコン等のメタロイドで構成されてもよい。
【００３９】
固定相を結合する前に表面を改変する（例えば、シリコンに関して、多孔質シリコンの酸化および形成）ことが有利である。
【００４０】
少なくとも３つの理由からガラスよりも金属が好まれ得る。
【００４１】
第一に、ほとんどの金属は、通常、ガスクロマトグラフィの分析中に起こる温度変化の中で、ガラスよりも有利な反応を有する。例えば、チタンは、急激な温度変化に対してガラスよりも影響を受けにくい。
【００４２】
第二に、ほとんどの金属は、特に、固定相の熱分解温度においてガラスよりもはるかに熱安定的である。固定相の熱分解はキャピラリーカラムの再資源化に利用されてもよい。したがって、金属プレートは、固定相の熱分解後、ガラスプレートよりも再資源化されることが多く、より一般的に再利用され得る。そのため、複数のガスクロマトグラフィ分析においてコストが有利に削減される。さらに、ガラスプレートと、固定相として使用されるシリカ層との間に共有結合が形成される傾向があり、ガラスプレートを傷つけることなく共有結合を壊すことは難しい。
【００４３】
第三に、チタン等のほとんどの金属は、ガラスと比べて、そのバルクにおいて、十分な温度均質性を達成することを可能とする。これはガスクロマトグラフィ分析の品質に寄与し得る。
【００４４】
金属プレートに関しては、低熱膨張係数を有する金属が好まれ得る。例えば、チタンの熱膨張係数は、ステンレスの熱膨張係数よりも低いため、チタンはステンレスより好まれ得る。チタンは温度変化に応じて体積が変化するが、チタンは熱膨張係数が低いため、ステンレスに比べて、少なくともガスクロマトグラフィ分析中、または固定相の熱分解中に、チタンがキャピラリーカラムの寸法、および／または形状に干渉する程度は小さい。
【００４５】
図２Ｂに示すように、各プレート１、２は、１〜１０ｃｍの大きな寸法１１、２１を有している。例えば、各プレート１、２の大きな寸法１１、２１は１．５ｃｍ、３ｃｍ、または５ｃｍである。上記プレートはディスク型、長方形、正方形、三角形、または楕円形の形状であってもよい。好ましくは、プレート１、２の形状は、下記に説明するように、複数のプレートが互いに密接に積層されたとき、その境界において均質な力の分散がなされるように選択されてもよい。
【００４６】
図１Ａ、１Ｂ、２Ａ、および２Ｂに示すように、各プレート１、２は、少なくとも１つの溝１２、２２がエッチングされた少なくとも１つの面１０、２０を有している。各溝はプレートの表面にエッチングされた窪みである。
【００４７】
溝のエッチングは、プレートを構成する材料に作用するナノ秒からフェムト秒のレーザーを使用して行われてもよい。上記エッチングは、公知の機械的、または化学的エッチング技術によって行われてもよい。エッチングされたプレートの製造方法は、成型、および金属３Ｄプリンタを使用する金属３Ｄ（三次元）印刷も含んでもよい。
【００４８】
各溝１２、２２は、ガスクロマトグラフのキャピラリーカラムの少なくとも第１の部分を形成する。固定相の膜が、少なくとも各溝１２、２２上を覆うことが意図されてもよい。
【００４９】
各溝１２、２２の底部は、半円筒形であることが好ましい。代替実施形態においては、各溝の横断面はＵ字型曲線、またはＶ字型曲線であってもよい。
【００５０】
図６Ａに示すように、各溝１２、２２の横断面は、１００〜５００μｍ、好ましくは２５０μｍの大きな内寸１２１、２２１を有してもよい。例えば、溝１２、２２が半円筒形である場合、上記大きな内寸１２１、２２１は、上記半円筒の直径を示している。
【００５１】
各溝１２、２２は、厳密に１より大きい曲率を有していることが好ましい。したがって、直線状の溝は除外されることが好ましい。サイン関数の曲率（半周期の整数で割る）を、１．２１６と計算することが可能である。各溝の曲率は、上記サイン関数の曲率よりも大きいことが好ましく、１０より大きいことがより好ましい。
【００５２】
例えば、各溝は、図１Ａ、１Ｂ、および１Ｃに示すような螺旋、図２Ａおよび２Ｂに示すような屈曲経路、あるいは任意の種類の直線ではない連続した経路を描いている。例えば、上記螺旋は、図１Ａおよび１Ｂに示すようなアルキメデスの螺旋、図１Ｃに示すようなフェルマーの螺旋、あるいはそのような螺旋形状に近い任意の形状である。そのような溝は、当該溝にエッチングされるプレート１、２の面１０、２０の大部分を占有してもよい。
【００５３】
図１Ｃの連続線と破線とを含む溝による例に示すように、溝の２つの端部は互いに結合することなく、互いにできるだけ近接してもよい。より一般的には、溝の端部間の距離は０になりやすく、その結果、どのような溝の長さであっても、曲率が無限大に近づきやすくなり得る。この数学的な特異性に精通している当業者であれば、各溝の曲率に関する下方閾値を特定することによって保護される主な技術的特徴は、各プレートの面によって構成される限定的なエッチング表面において、可能な限り、および少なくとも任意の直線よりも長くなるように、各溝がエッチングされることが好ましいことを理解する。
【００５４】
各溝１２、２２の長さが長くなるにつれ、下記に説明する積層されたプレートの数が少なくなり、適当な長さを有するキャピラリーカラムが形成され得る。通常、キャピラリーカラムの適切な長さは２０ｍ〜１５０ｍであり、２５ｍ〜１２０ｍであることが好ましく、好ましい実施形態によると約１００ｍである。各溝１２、２２は、２０ｃｍ〜１０ｍの長さを有してもよく、５０ｃｍより長いことがより好ましい。
【００５５】
図２Ｂに示すように、複数の独立した溝１２、２２が、各プレート１、２の上記の少なくとも１つの面１０、２０にエッチングされてもよい。より具体的には、図２Ｂに、３つの独立した溝が部分的に示されている。上記複数の各溝は、ガスクロマトグラフが対応する複数のキャピラリーカラムを備えるように、ガスクロマトグラフのキャピラリーカラムの第１の部分を形成する。有利には、そのようなガスクロマトグラフによって、複数のクロマトグラフの分析が同時に行われてもよい。上記２つの独立した溝は、同じ長さを有してもよく、少なくとも２つの独立した溝１２、２２は、アルキメデスの螺旋状の溝を有して同じ面１０、２０にエッチングされてもよいことに留意されたい。
【００５６】
図２Ａに示すように、連続線および破線によって描かれる屈曲経路１２、２２は、少なくとも約１８０°回転に対して回転対称を有している。したがって、１種類のプレートのみを製造することで、有利には、下記に説明するようなキャピラリー装置を製造することができる。
【００５７】
１つのキャピラリー装置を形成するために接触して設置されるプレート１、２は、プレート１、２の同じ位置において、同じ型の溝１２、２２でエッチングされることが好ましいことに留意すべきである。さらに、各溝は、各プレート１、２の面１０、２０上に同心円状にエッチングされることが好ましい。
【００５８】
図１Ａ、１Ｂ、２Ａ、および２Ｂに示すように、各溝１２、２２は、プレート１、２を貫通する孔１４、２４から（より好ましくは１つの穴のみから）延伸する。各孔はキャピラリーカラムの一部であることが意図されている。より具体的には、各貫通孔１４、２４は、キャピラリーカラムの屈曲経路の種類を形成することが意図されてもよい。
【００５９】
図６Ｂに示すように、各孔１４、２４の内面は、固定相の膜で覆われてもよく、各孔の横断面は、１００〜５００μｍ、より好ましくは２５０μｍの大きな内寸１４１、２４１を有してもよい。
【００６０】
各溝１２、２２は、２つの端部を有している。溝の少なくとも１つの端部は、プレート１、２の周辺部まで延伸し、当該周辺部にて上記プレートの外側に向かう溝の縦方向の開口部となるか、あるいはプレート１、２の上記周辺部に連結される前に止まってもよい。図１Ａ、１Ｂ、および２Ａに特に示されるように、溝１、２の両端部はプレート１、２の周辺部に連結される前に止まることが好ましい。
【００６１】
図６Ｂに示すように、プレート１、２を貫通する孔１４、２４は、各溝１２、２２の少なくとも１つの端部、好ましくは、各溝１２、２２の１つの端部の延長であってもよい。
【００６２】
図１Ａと１Ｂとを比較することで示されるように、プレート１とプレート２との間の１つの構造的な違いは、プレート１の溝１２は、当該溝によって描かれた螺旋と同心である、溝１２の端部における孔１４から延伸しており、プレート２の溝２２は、当該溝によって描かれた螺旋に対して偏心している、溝２２の端部における孔２４から延伸していることであってもよい。
【００６３】
屈曲経路１２、２２が、連続線と破線とによって描かれている図２Ａに示す場合においては、溝１２、２２の少なくとも１つの端部が、プレートを貫通する孔１４、２４から延伸する場合、約１８０°の回転に対して回転対称のままであることに留意すべきである。
【００６４】
この場合、各プレートの溝１２、２２が面１０、２０上で同心円状にエッチングされると仮定すると、下記に説明するようなキャピラリー装置の複数のプレートは、互いに正確に一致しており、それゆえ製造が単純になる。図１Ｃに示す場合にも同様のことが当てはまる（破線は考慮しない）。
【００６５】
図３は、本発明の第２の態様の実施形態に係るキャピラリー装置４の少なくとも一部の分解斜視図である。
【００６６】
キャピラリー装置４は、上述したように、第１のプレート１、２と、第２のプレートとを備えている。第１のプレート１、２のエッチングされた面１０、２０は、第２のプレートの面と接触することが意図されている。第２のプレートの上記面の少なくとも一部（例えば、第１のプレート１、２のエッチングされた面１０、２０の溝に向かい合う第２のプレートの面部分）は、各キャピラリーカラムの第２の部分を形成することが意図されている。各キャピラリーカラムの上記第２の部分は、図６Ａおよび６Ｂに示すように、固定相５の膜で覆われてもよい。
【００６７】
上記第２のプレートは、上述したプレート１、２、またはエンドプレートのいずれかであってもよい。
【００６８】
上記エンドプレートはエッチングされた面を備えていなくてもよく、例えば、エッチングされていない、または厳密に平らな面を有する、単なる通常のプレートでもよい。上記エンドプレートは、プレート１、２の溝に向いた開口部を形成する貫通孔を備えてもよく、エンドプレートはプレート１、２と接触するようになっている。エンドプレートは、第１のプレート１、２以外の他のプレートと接触するようになっていなくてもよい。つまり、第１のプレート１、２と接触するようになっている面の反対側のエンドプレートの面は、他のプレートと接触するようになっていなくてもよい。
【００６９】
図３にはエンドプレートは特に示されていない。しかし、図３に示すように、積層される各プレート１、２の上面がエッチングされる場合、エンドプレートは、積層の最上のプレートを適当に構成してもよい。
【００７０】
第２のプレートが、プレート１、２であって、第１のプレート１、２の少なくとも１つの溝１２、２２が、少なくとも第１のプレート１、２を貫通する孔１４、２４から延伸する場合、上記孔１４、２４は、第２のプレート１、２の面１０、２０上でエッチングされた溝１２、２２と連結される。
【００７１】
図３に示す実施形態によると、各プレートが螺旋状の溝を有しており、交互のプレート１、２を積層することによって、どのようにしてキャピラリーカラムを備えるキャピラリー装置４を形成することが可能となるのかを示している。
【００７２】
例えば、図３において「ＩＮ」と記される矢印によって示されるように、積層の最下のプレートであるプレート２から開始する。キャピラリーカラムは上記プレート２の孔２４から始まり、この孔２４から上記最下のプレートの上面２０上にエッチングされた溝２２を通って、上記溝の同心端部に到達するまで延伸する。そして、キャピラリーカラムは、積層のその次に高いプレート１の孔１４を介して延伸し、この孔１４から上記その次に高いプレートの上面１０上にエッチングされた溝１２を通って、当該溝の偏心端部に到達するまで延伸する。そして、キャピラリーカラムは積層のその次に高いプレート２の孔２４を介して延伸し、この孔２４から積層の上記その次に高いプレートの上面２０上にエッチングされた溝２２を通って、当該溝の同心端部に到達するまで延伸する。そして、キャピラリーカラムは、その次に高いプレート１（図３に示す最上のプレート）の孔１４を介して延伸し、この孔１４から、上記その次に高いプレートの上面１０上にエッチングされた溝１２を通って、図３の「ＯＵＴ」と記す矢印につながる上記溝の偏心端部に到達するまで延伸する。「ＯＵＴ」の矢印に示すように積層を終える代わりに、その次に高いプレート２、そしてその次に高いプレート１等と積層を続けてもよい。
【００７３】
キャピラリー装置４の第１のプレート１、２および第２のプレートは密接に接合されている。より具体的には、積層の各プレートは、当該積層の接触している各プレートと密接に接合している。上記積層の連続するプレート間の接合は、接着剤、溶接によって行ってもよく、例えば、磁力、機械的締結（例えば、プレートの両側に形成された孔（図１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ、および３に示している）を介して積層にボルト（不図示）をわたらせ、対応するナット（不図示）に嵌める）を利用して行ってもよい。
【００７４】
積層の連続したプレートの間の接合は、各キャピラリーカラムがキャリアガスで横断的に満たされるようになることが好ましい。ガスクロマトグラフィにおいては、キャリアガスは移動相である。上記キャリアガスは、通常、ヘリウム等の不活性ガス、または窒素等の非反応性ガスであってもよい。各キャピラリーカラムが水素で横断的に満たされていてもよい。
【００７５】
このようにして得られたキャピラリー装置４は、積層プレートの溝の長さの加算とほぼ同じ長さのキャピラリーカラムを有している。
【００７６】
キャピラリーカラム４の製造方法の実施形態によると、積層プレートが接合されることによって、少なくとも１つのキャピラリーカラムが形成されると、上記少なくとも１つのキャピラリーカラムに固定相５が注入、または結合されて、上記プレートの内壁に堆積される。それゆえ、図６Ａおよび６Ｂに示すように、固定相５は、各溝１２、２２（より具体的には、各溝の底面）、溝１２、２２の反対側の積層における連続したプレート１、２の各表面部、および各孔１４、２４の内面を連続的に覆っている。
【００７７】
有利には、キャピラリー装置４は、そのように小型化されるが（例えば、実験室用ガスクロマトグラフについての数ｄｍ３ではなく、数ｃｍ３しか占有しない）、実験室用ガスクロマトグラフにおける従来の寸法を有したキャピラリーカラムを有している（例えば、長さ１００ｍ×ｉ.ｄ.（内径）０．２５ｍｍ）。例えば、１０メートルの長さのキャピラリーカラムは、１．５ｃｍ×１．５ｃｍ×１．５ｃｍのキャピラリー装置４に設置可能であり、５０メートルの長さのキャピラリーカラムは、２ｃｍ×２ｃｍ×２ｃｍのキャピラリー装置４に設置可能であり、１００ｍの長さのキャピラリーカラムは、３ｃｍ×３ｃｍ×３ｃｍのキャピラリー装置４に設置可能である。これらの提示した例は立方キャピラリー装置４に対応するが、本明細書に記載したキャピラリー装置はこれに限定されない。キャピラリー装置４の２つの寸法は、プレート面の寸法に主に依存し、第３の寸法は積層中のプレートの数と、当該積層の各プレートの厚さに主に依存する。
【００７８】
図４に示されるように、ガスクロマトグラフ６を得るために、キャピラリー装置４が配置されてもよい。キャピラリー装置４は少なくとも、該キャピラリー装置４の右側面に描かれている注入装置と、該キャピラリー装置４の左側面に描かれている検出装置とを有する。注入装置は従来のものである。検出装置も従来のものであり、例として質量分析器を含んでもよい。圧力調節および電子制御は従来のものである。
【００７９】
このようなガスクロマトグラフ６は、キャピラリー装置４の小型化の点で有利であり、持ち運び可能な点と、実験室用ガスクロマトグラフと同様の分析能力とを同時に有する。
【００８０】
このため、（現場での、あるいは稼働中の）機側操作のみならず、研究室での複雑な炭化水素混合物（Ｃ１からＣ４０以上）の分析に対して設計されたガスクロマトグラフ６が提供される。さらに、キャピラリー装置４の大きさ、ひいてはガスクロマトグラフ６の大きさは、底孔測定に適合するものであってもよい。さらには、ガスクロマトグラフ６は、汚染物の分析に適用されるため、自然環境用途や、芳香剤、医薬品等の分析に適用されるため、化学および製薬技術分野、あるいは、ドラッグの分析に適用されるため、ドラッグに対する戦い等のような、様々な技術分野に使用されてもよい。
【００８１】
さらに、このようなガスクロマトグラフ６は、低電力消費で使用することができ、クロマトグラフオーブンの使用を避けて使用することができる。
【００８２】
実際には、図５に示されるように、キャピラリー装置４を温めるために使用されるオーブンを形成するために、キャピラリー装置４の周囲に、例えば、ペルチェ効果を使用した、いくつかの熱電装置を有利に配置してもよい。例として、キャピラリー装置４が立方体の場合、６つの熱電装置が、キャピラリー装置４の６面それぞれに対して設置されていてもよい。図に示されたキャピラリー装置４の正面に設置されているべき、少なくとも一つの熱電装置は、キャピラリー装置４を示すため、図５においては図示されていないことに留意すべきである。
【００８３】
このため、ガスクロマトグラフ６およびオーブン８全体は、ドローン、飛行機、ヘリコプター、陸上輸送手段、船等での輸送および操作が可能な寸法と重量とを有している。
【００８４】
結果的に、ガスクロマトグラフ６およびオーブン８は、全体として、ＡＴＥＸ指令のような保全要求に、簡単に答えることができる。
【００８５】
「備える（comprise）」、「含む（include）」、「組み込む（incorporate）」、「包含する（contain）」、「である（is）」および「有している（have）」のような表現は、本明細書およびその請求項を理解する場合、非限定的な様式に解釈されるべきである。すなわち、明確に定義されず、存在が示されていない他の部材および構成要素を許容するものと解釈される。単数を示す用語は、複数を示す用語とも解釈され、逆もまた同様である。
【００８６】
当業者は、本発明の範囲から外れない範囲で、本明細書で開示される様々なパラメータを変形でき、その開示された様々な実施形態を組み合わせることができることを、容易に認識できるであろう。
【００８７】
例えば、プレートの厚さは変化してもよく、逆に一定でもよく、プレート１、２の厚さは、エッチングされた溝１２、２２の深さの２倍、あるいは３倍であってもよい。
【００８８】
積層の最下のプレートと最上のプレートとは、各々のプレートの組立の間の、構造に対する剛性の分散と、分析の間のそれらの温度上昇とのために、積層の他のプレートよりもより厚くてもよい。
【００８９】
他の例として、それぞれのプレートもしくはそれらのいくつかは、それらの２面に溝がエッチングされていてもよく、プレートの面にエッチングされた溝は、接触するプレートの面にエッチングされた溝と逆側になるように配置されていてもよい。このようにして、キャピラリーカラムは円形横断面を有してもよい。
【図面の簡単な説明】
【００９０】
本発明は、添付の図面において、限定ではなく例として例示されている。添付の図面において、同じ参照番号は、同様の要素を示している。
【図１Ａ】本発明の第１の態様の第１の実施形態に係るプレートの上面図である。
【図１Ｂ】本発明の第１の態様の第１の実施形態に係るプレートの上面図である。
【図１Ｃ】本発明の第１の態様の第１の実施形態の変形に係るプレートの上面図である。
【図２Ａ】本発明の第１の態様の他の実施形態に係るプレートの上面図である。
【図２Ｂ】本発明の第１の態様の他の実施形態に係るプレートの上面図である。
【図３】本発明の第２の態様の実施形態に係るキャピラリー装置の少なくとも一部の分解斜視図である。
【図４】本発明の第３の態様の実施形態に係るガスクロマトグラフの斜視図である。
【図５】図４に示されたガスクロマトグラフの斜視図であり、上記ガスクロマトグラフがオーブンに嵌め込まれている。
【図６Ａ】２つの接合されたプレート間に形成されたキャピラリーカラムの横断面を示している断面図である。
【図６Ｂ】プレートを貫通して延伸する孔を基準とする、キャピラリーカラムの縦断面を示す断面図である。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図１Ｃ】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【国際調査報告】
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