(57)【要約】  少なくとも１つのポリ（アリールエーテルスルホン）ポリマーを含むポリ（アリールエーテルスルホン）ポリマー材料から製造された少なくとも１つの部品を含む化学処理物品であって、前記（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーが、式（Ｓｔ）：−Ｅ−Ａｒ１−ＳＯ２−［Ａｒ２−（Ｔ−Ａｒ３）ｎ−ＳＯ２］ｍ−Ａｒ４（式中、互いに等しいかもしくは異なる、ｎおよびｍは独立して、ゼロまたは１〜５の整数であり、互いにかつ出現ごとに等しいかもしくは異なるＡｒ１、Ａｒ２、Ａｒ３およびＡｒ４のそれぞれは、芳香族部分であり、Ｔは、結合または二価基であり、Ｅは式（Ｅｔ）で表わされ、2016525170.tif 000029式中、互いに等しいかもしくは異なる、Ｒ’のそれぞれは、ハロゲン、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、エーテル、チオエーテル、カルボン酸、エステル、アミド、イミド、アルカリまたはアルカリ土類金属スルホネート、アルキルスルホネート、アルカリまたはアルカリ土類金属ホスホネート、アルキルホスホネート、アミンおよび第四級アンモニウムからなる群から選択され、ｊ’は、ゼロであるかまたは１〜４の整数である）の繰り返し単位（Ｒｔ）を５０％モル超で含む、化学処理物品。本発明はさらに、コーティング組成物を使用する基材上での反射防止コーティングの製造方法に関する。【選択図】なし
2016525170.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つのポリ（アリールエーテルスルホン）ポリマー［（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー］を含むポリ（アリールエーテルスルホン）ポリマー材料［以下、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料］を含む化学処理物品であって、前記（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーが、式（Ｓｔ）：
−Ｅ−Ａｒ１−ＳＯ２−［Ａｒ２−（Ｔ−Ａｒ３）ｎ−ＳＯ２］ｍ−Ａｒ４−
式（Ｓｔ）
（式中、
−  互いに等しいかもしくは異なる、ｎおよびｍは独立して、ゼロまたは１〜５の整数であり、
−  互いにかつ出現ごとに等しいかもしくは異なるＡｒ１、Ａｒ２、Ａｒ３およびＡｒ４のそれぞれは、芳香族部分であり、
−  Ｔは、結合または１つもしくは２つ以上のヘテロ原子を含んでもよい二価基であり；好ましくはＴは、結合、−ＣＨ２−、−Ｃ（Ｏ）−、−Ｃ（ＣＨ３）２−、−Ｃ（ＣＦ３）２−、−Ｃ（＝ＣＣｌ２）−、−Ｃ（ＣＨ３）（ＣＨ２ＣＨ２ＣＯＯＨ）−、および式：
2016525170.tif 000025
の基からなる群から選択され、
−  Ｅは、式（Ｅｔ）：
2016525170.tif 000026
で表わされ、式中、
互いに等しいかもしくは異なる、Ｒ’のそれぞれは、ハロゲン、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、エーテル、チオエーテル、カルボン酸、エステル、アミド、イミド、アルカリまたはアルカリ土類金属スルホネート、アルキルスルホネート、アルカリまたはアルカリ土類金属ホスホネート、アルキルホスホネート、アミンおよび第四級アンモニウムからなる群から選択され、ｊ’は、ゼロであるかまたは１〜４の整数である）
の繰り返し単位（Ｒｔ）を５０％モル超で含む、化学処理物品。
【請求項２】
前記繰り返し単位（Ｒｔ）が、下記の式（Ｓｔ−１）〜（Ｓｔ−４）：
2016525170.tif 000027
（式中、
−  互いに等しいかもしくは異なる、Ｒ’のそれぞれは、ハロゲン、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、エーテル、チオエーテル、カルボン酸、エステル、アミド、イミド、アルカリまたはアルカリ土類金属スルホネート、アルキルスルホネート、アルカリまたはアルカリ土類金属ホスホネート、アルキルホスホネート、アミンおよび第四級アンモニウムからなる群から選択され；
−  ｊ’は、ゼロであるか、または１〜４の整数であり、
−  Ｔは、結合または１つもしくは２つ以上のヘテロ原子を含んでもよい二価基であり；好ましくはＴは、結合、−ＣＨ２−、−Ｃ（Ｏ）−、−Ｃ（ＣＨ３）２−、−Ｃ（ＣＦ３）２−、−Ｃ（＝ＣＣｌ２）−、−Ｃ（ＣＨ３）（ＣＨ２ＣＨ２ＣＯＯＨ）−、および式：
2016525170.tif 000028
の基からなる群から選択される）
の繰り返し単位からなる群から選択される、請求項１に記載の化学処理物品。
【請求項３】
（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料が、前記（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーと異なる１つまたは２つ以上の付加的な成分（Ｉ）をさらに含む、請求項１〜２のいずれか一項に記載の化学処理物品。
【請求項４】
（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料が、少なくとも１つの補強充填材をさらに含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の化学処理物品。
【請求項５】
空気分離システム、圧縮機システム、化学処理ポンピングシステム、モーターシステム、センサー、制御システム、撹拌機システム、遠心分離システム、チラー、カラム、反応器、コンデンサー、転化器、クーラー、晶出装置、乾燥器、エバポレーター、押出機、コンベヤー、熱交換器、分留塔、炉；加熱装置、溶融タンク、容器、沈殿器、リボイラー、改質器、冷却システム、含浸機、スクラバー、サイロ、塔、廃熱ボイラー、配管システム、バルブシステム、またはチュービングシステムである、請求項１〜４のいずれか一項に記載の化学処理物品。
【請求項６】
パイプシステムがパイプ、フレキシブルライザー、パイプインパイプ、パイプライナー、ジャンパーまたはスプール、好ましくはパイプ、フレキシブルライザーまたはパイプライナーである、請求項６に記載の化学処理物品。
【請求項７】
前記部品がシール、ファスナー、ケーブル、電気コネクタまたは化学処理ハウジングである、請求項１〜５のいずれか一項に記載の化学処理物品。
【請求項８】
前記部品がシールであり、前記シールが、ポンプ、撹拌機、圧縮機、取付け品、フランジまたはガスおよび液体を搬送するパイプおよびダクトに使用するために適している、請求項７に記載の化学処理物品。
【請求項９】
前記シールがシールリング、好ましくはバックアップシールリングである、請求項８に記載の化学処理物品。
【請求項１０】
前記部品がコーティング、好ましくはワイヤコーティングである、請求項１〜５のいずれか一項に記載の化学処理物品。
【請求項１１】
射出成形、押出、または他の造形技術のステップを含む、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の化学処理物品の部品または前記化学処理物品の製造のための方法。
【請求項１２】
前記（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料の射出成形および固化のステップを含む、請求項１１に記載の化学処理物品の部品または前記化学処理物品の製造のための方法。
【請求項１３】
コーティング、好ましくは押出コーティングのステップを含む、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の化学処理物品の部品または前記化学処理物品の製造のための方法。
【請求項１４】
請求項１〜１１のいずれか一項に記載の少なくとも１つの化学処理物品を使用して、少なくとも１つの化学物質を処理するための方法。
【請求項１５】
（ｉ）大気汚染を制御するための方法、
（ｉｉ）工業用水溶液の処理のための方法、
（ｉｉｉ）少なくとも１つのガスの分離のための方法、
（ｉｖ）少なくとも１つのガスの濾過のための方法、
（ｖ）少なくとも１つの流体を輸送するための方法、
（ｖｉ）少なくとも１つの流体を圧縮する方法、
（ｖｉｉ）少なくとも１つの化学物質を反応させる方法、および
（ｖｉｉｉ）少なくとも１つの化学物質を加熱または冷却する方法
からなる群から選択される、請求項１４に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本出願は、２０１３年７月２２日出願の米国仮特許出願第６１／８５７０４６号および２０１３年９月１９日出願の欧州特許出願第１３１８５２１０．５号に基づく優先権を主張し、これらの特許出願の全内容は、全ての目的に関して、参照によって本明細書に組み込まれる。
【０００２】
本発明は、ポリアリーレンエーテルスルホン（ＰＡＥＳ）ポリマー系材料を含む化学処理産業に使用するために適した物品に関し、前記（ＰＡＥＳ）ポリマーは、４，４’’−テルフェニル−ｐ−ジオールの導入により誘導された部分を含む。前記（ＰＡＥＳ）ポリマー系材料は、改良された機械的性質を有すること、特に、剛性および延性、良好な耐薬品性、高い耐熱性（例えばＴｇ＞２３０℃）、長期熱安定性、３６０℃〜４２０℃の間の有用な最も高いＴｍを有することを特徴としている。
【背景技術】
【０００３】
化学処理産業［本明細書において以下、ＣＰＩ］は、広範囲の製品を製造するかなり多様な製造活動を行なう顕著な一群の会社である。これらの製品は、高純度ガスから有機液体、様々な酸、農薬、プラスチック、および多くの関連材料まで様々である。これらの製造活動を行なうために必要とされる作業は、それらが製造する製品と同様に様々である。しかしながら、産業として、これらの作業の多くが共有するいくつかの一般的な特性がある。これらには、とりわけ高圧での作業、例えばアンモニア合成、高温での作業、例えば特にエチレンの製造、酸および塩基を含む腐蝕性物質の取扱い、例えばアンモニア酸化、発熱化学反応、例えば、爆発に至る可能性がある、特に硝酸アンモニウムの製造、および多量の危険物の取扱いなどが含まれる。
【０００４】
また、化学処理産業は、製品の純度を得ようと努める。また、製造中に物質を取扱うために使用される材料によって導入される汚染は選択基準である。
【０００５】
ポリマー材料を含有する化学処理物品の開発において前記物品は、長期的に高圧、例えば３０，０００ｐｓｉを超える圧力、高温、例えば２６０℃〜３００℃までの温度および酸、塩基、過熱水／スチーム、酸化剤および溶剤、特に有機溶剤などの刺激の強い化学物質に晒されるこれらの極限条件に耐えることができることがＣＰＩの重要な課題である。
【０００６】
これを考慮に入れて、ポリマー材料の選択は、前記ポリマー材料が高温、高圧、刺激の強い化学物質およびその他の極限条件の上記の厳しい操作条件に関連する極限条件に耐えるためにいくつかの臨界特性を有する必要があることを意味するので、極めて重要である。
【０００７】
化学処理産業において、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）ポリマーは、本質的に高純度であり、著しい耐薬品性および高い耐熱性を有するので、しばしばポリマー材料として選択される。
【０００８】
しかしながら、半結晶性ＰＥＥＫポリマーから製造された化学処理物品は、３０，０００ｐｓｉまでの圧力および３００℃までの温度に最早耐久性がなく、前記物品は、高温、高圧、刺激の強い化学物質およびその他の極限条件の上記の厳しい操作条件を必要とするＣＰＩ製造活動においてそれ以上使用できないという欠点を有する。
【０００９】
上記のように、前記ＣＰＩ製造活動に使用するために適した物品を提供するために有用なポリマー材料は、したがって、高圧および少なくとも２６０℃の温度での機械的剛性および結合性（例えば降伏／引張り強さ、硬度および衝撃靭性）の維持または改良、良好な耐薬品性、特に、前記高圧および温度での刺激の強い化学物質に対する耐薬品性などの性質を有するのがよい。
【００１０】
したがって、上記の欠点を克服することができる少なくとも１つのポリマー材料を含むＣＰＩ用途に使用するために適した物品が継続的に必要とされており、そして前記ポリマー材料は、剛性および延性、良好な加工性、高い耐薬品性、高い耐熱性（例えばＴｇ＞２６０℃）および長期熱安定性の優れたバランスを有する、優れた機械的性質（そして特に、高い剛性および延性の良好な組合せ）を特徴とし、前記ポリマー材料は、上記のような全てのこれらの改良された性質を有する最終物品を提供する。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、先に詳述した必要性に対処し、ならびに少なくとも１つのポリ（アリールエーテルスルホン）ポリマー［（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー］を含むポリ（アリールエーテルスルホン）ポリマー材料［以下、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料］から製造された少なくとも１つの部品を含む化学処理物品、ならびに同物品の使用を含む、化学物質の処理方法に関し、そこで前記（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーは、式（Ｓｔ）：
−Ｅ−Ａｒ１−ＳＯ２−［Ａｒ２−（Ｔ−Ａｒ３）ｎ−ＳＯ２］ｍ−Ａｒ４−  （式Ｓｔ）
（式中、
−  互いに等しいかもしくは異なる、ｎおよびｍは独立して、ゼロまたは１〜５の整数であり、
−  互いにかつ出現ごとに等しいかもしくは異なるＡｒ１、Ａｒ２、Ａｒ３およびＡｒ４のそれぞれは、芳香族部分であり、
−  Ｔは、結合または１つもしくは２つ以上のヘテロ原子を任意選択的に含む二価基であり；好ましくはＴは、結合、−ＣＨ２−、−Ｃ（Ｏ）−、−Ｃ（ＣＨ３）２−、−Ｃ（ＣＦ３）２−、−Ｃ（＝ＣＣｌ２）−、−Ｃ（ＣＨ３）（ＣＨ２ＣＨ２ＣＯＯＨ）−、および式：
2016525170.tif 000003
の基からなる群から選択され、
−Ｅは、式（Ｅｔ）：
2016525170.tif 000004
で表わされ、
式中、互いに等しいかもしくは異なる、Ｒ’のそれぞれは、ハロゲン、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、エーテル、チオエーテル、カルボン酸、エステル、アミド、イミド、アルカリまたはアルカリ土類金属スルホネート、アルキルスルホネート、アルカリまたはアルカリ土類金属ホスホネート、アルキルホスホネート、アミンおよび第四級アンモニウムからなる群から選択され、ｊは、ゼロであるかまたは１〜４の整数である）
の繰り返し単位（Ｒｔ）を５０％モル超で含む。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】急速ガス減圧試験で得られた圧力および温度分布曲線を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
化学処理物品
本発明の目的のために、用語「化学処理物品」は、特に、高温、高圧および刺激の強い化学物質の厳しい操作条件において、ＣＰＩ用途において使用されるのが便利であるように設計される任意の物品を意味することが意図される。
【００１４】
明確にするために、用語「化学処理物品の部品」は、他のものと組み合わせられて化学処理物品全体を構成する一片または部分を意味することを意図する。化学処理物品の外部コーティングはしたがってこの範囲内にある。したがって、本発明による化学処理物品の少なくとも１つの部品は、コーティングであり得る。
【００１５】
ＣＰＩ用途の代表例には、限定されないが、大気汚染制御、工業用水溶液処理、特殊ガス分離用途、高温ガス濾過用途、搬送、貯蔵、タンク車積載／取出しなどのガスおよび流体輸送用途、圧縮空気用途などが含まれる。
【００１６】
本明細書において上に言及されたとおりの全てのこれらの用途は当業者には公知であり、それらの一般的な意味で理解されるべきである。
【００１７】
化学処理システムは一般的に、様々な機能および性質を有する個々の要素間に多数のバルブ接続部を有する複雑なシステムに組み立てられる。
【００１８】
本発明において有用な化学処理物品の非限定的な例として、特に米国特許第５，０７６，８３７Ａ１号明細書（その全開示内容を参照によって本願明細書に組み入れるものとする）に記載されているように、空気分離システムがあり、特に空気およびガス、往復動式および液体リング圧縮機などの圧縮機システム、化学処理ポンピングシステム、モーターシステム、リザーバセンサーなどのセンサー、温度、圧力などの制御システム、臭気、大気汚染、電気およびプロセス制御システム、撹拌機システム、遠心分離システム、チラー、特に吸着、オートクレーブ、クリーンアップ、蒸留、抽出、再循環、精留、分離カラムなどのカラム、特に撹拌式、オートクレーブ、流動床、気相、加熱式、ケットル、ループ、ポリマー、管状反応器などの反応器、コンデンサー、変換器、クーラー、晶出装置、特にキルンおよび回転乾燥機などの乾燥機、エバポレーター、押出機、コンベヤー、熱交換器、分留塔、炉、加熱装置、溶融タンク、特に化学反応容器、混合容器およびブレンディング容器などの容器、沈殿器、リボイラー、改質器、冷却システム、含浸機、スクラバー、サイロ、塔、廃熱ボイラー、配管システム、バルブシステム、チュービングシステム、およびその他がある。
【００１９】
本明細書において上に言及されたとおりの全てのこれらのシステムは、当業者には公知であり、それらの一般的な意味で理解されるべきである。
【００２０】
本発明において有用な化学処理ポンピングシステムの非限定的な例として、特に、米国特許第４，７８１，５５３Ａ１号明細書（その全開示内容を参照によって本願明細書に組み入れるものとする）に記載されているような特に回転真空ポンプなどの真空ポンプがあり、遠心ポンプ、灌漑ポンプなどがある。
【００２１】
化学処理ポンピングシステムは特に、有害液体からの腐蝕攻撃に晒されることは一般的に知られている。
【００２２】
本発明において有用なモーターシステムの非限定的な例として、特に、米国特許第４，３２５，３９４Ａ１号明細書（その全開示内容を参照によって本願明細書に組み入れるものとする）に記載されているような、水中モーター化学処理装置がある。
【００２３】
本発明において有用なパイプシステムの非限定的な例として、硬質パイプおよびフレキシブルパイプなどのパイプ、フレキシブルライザー、ジャンパー、パイプインパイプ、パイプライナー、スプールに言及することができる。
【００２４】
典型的なフレキシブルパイプは、例として国際公開第２０１０／０４６６７２Ａ１号パンフレットおよび米国特許出願公開第２０１１／０１６８２８８号明細書（その全開示内容を参照によって本願明細書に組み入れるものとする）に記載されている。このようなフレキシブルパイプは特に、非常に高いかまたは非常に異なった水圧がパイプの長さにわたってかかっている流体の輸送のために使用することができ、または例えば、化学処理装置などの装置の様々な物品間に液体またはガスを輸送するためのパイプとして、または海底の大きな深さに置かれたパイプとして、または海面近くの装置の物品間のパイプとして等で使用することができる。
【００２５】
好ましいパイプシステムは、パイプ、フレキシブルライザーおよびパイプライナーである。
【００２６】
用語「バルブ」によって、通路、パイプ、入口、出口などを通っての液体、ガスまたは任意の他の物質の流れを停止させまたは制御するための任意の装置が意味される。本発明で有用なバルブシステムの非限定的な例として、特にチョークバルブ、熱膨張バルブ、チェックバルブ、ボールバルブ、バタフライバルブ、ダイヤフラムバルブ、ゲートバルブ、グローブバルブ、ナイフバルブ、ニードルバルブ、ピンチバルブ、ピストンバルブ、プラグバルブ、ポペットバルブ、スプールバルブ、減圧バルブ、試料採取バルブ、安全バルブを挙げることができる。
【００２７】
本発明による化学処理物品の少なくとも１つの部品は、フィッティング部品、シール、特にシーリングリング、ファスナーなど、スナップフィット部品、相互に動かすことができる部品、機能性要素、動作要素、トラッキング要素、調節要素、キャリア要素、フレーム要素、フィルム、スイッチ、ベアリング、コネクタ、ワイヤ、ケーブル、ハウジングの他、化学処理物品において使用されるようなハウジング以外の任意の他の構造部品、例えばシャフト、プレートなどの多くの品目から選択されてもよい。
【００２８】
特に、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料は、化学処理物品、特に計器ハウジングのシール、ファスナー、ケーブル、電気コネクタ、撹拌機部品、容器、ハウジング部品の製造に非常に適している。
【００２９】
好ましい一実施形態において、本発明による化学処理物品の少なくとも１つの部品は、有利には化学処理ハウジング、シール、ファスナー、電気コネクタ、またはケーブルである。
【００３０】
ケーブルは特に、化学処理物品内の異なった部品を電気的に接続するワイヤ、例えば異なった電気コネクタを接続するワイヤ、ツールをコネクタ、計器または他のツールに接続するワイヤ、計器をコネクタ、他の計器またはツールに接続するワイヤ、電源をコネクタ、計器またはツールに接続するワイヤであり得る。ケーブルはまた、有利には、信号をコンピュータシステムに搬送するために使用され得る。
【００３１】
この好ましい実施形態の特定の態様においてケーブルは、コーテッドワイヤまたはワイヤコーティングである。
【００３２】
この好ましい実施形態の別の特定の態様において、ケーブルは、外被材料をさらに備えることができる。
【００３３】
「化学処理ハウジング」とは、化学処理物品のバックカバー、フロントカバー、フレームおよび／または骨格の１つまたは複数を意味する。ハウジングは、単一の物品であっても、２つ以上の構成要素を含んでいてもよい。「骨格」とは、化学処理物品の他の構成要素がその上に取り付けられる構造部材を意味する。例えば、骨格は、特に撹拌機内におけるような計器、羽根車、シャフトに付けることができ、そしてまた、シールを補助することができる。骨格は、化学処理物品の外部からは見えないかまたは部分的に見えるにすぎない内部構成要素であってもよい。
【００３４】
化学処理ハウジングの例は、特に国際公開第２００４／０４５２５８Ａ２号パンフレット（それらの全開示内容を参照によって本願明細書に組み入れるものとする）に記載されている。
【００３５】
典型的なファスナーは、例として国際公開第２０１０／１１２４３５号パンフレット（それらの全開示内容を参照によって本願明細書に組み入れるものとする）に記載されており、限定されないが、ねじ式ファスナー、例えばボルト、ナット、スクリュー、無頭止めねじ、スクリベット、ねじ式スタッドおよびねじ式ブッシング、および非ねじ式ファスナー、例えば特にピン、リテーニングリング、リベット、ブラケットおよび固定ワッシャーなどが含まれる。
【００３６】
化学処理物品の構成要素のシーリングは重要であり、シールは、全てのタイプの化学処理物品において使用され、ならびにそれらは化学処理物品の部品において使用されると言うことができる。シールされる必要がある構成要素の非限定的な例として、特に、ポンプ、撹拌機、圧縮機、取付け品、フランジ、ガスおよび液体を搬送するパイプおよびダクトに言及することができる。
【００３７】
したがってシールは、上記のように、これらの極限条件に、しかも実質的に無期限に耐える必要がある。エレクトロニクスのほかにシールが化学処理物品の最も弱い部品であると考え得ることは特筆に値する。
【００３８】
本発明の一実施形態において、化学処理物品の少なくとも一部分はシールであり、前記シールが、金属シール、エラストマーシール、金属間シールおよびならびにエラストマーシールおよび金属間シールからなる群から選択される。
【００３９】
シールの代表例には、限定されないが、シールリング、例えば特にＣリング、Ｅリング、Ｏリング、Ｕリング、ばね付勢Ｃリング、バックアップリングなど、ファスナーシール、ピストンシール、ガスケットＯ−シール、一体シール、ラビリンスシールが含まれる。
【００４０】
特に好ましい実施形態において、本発明による化学処理物品の少なくとも１つの部品はシールリング、好ましくはバックアップシールリングである。
【００４１】
化学処理物品の合計重量を基準として（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料の重量は通常、１％超、５％超、１０％超、好ましくは１５％超、２０％超、３０％超、４０％超、５０％超、６０％超、７０％超、８０％超、９０％超、９５％超、９９％超である。
【００４２】
化学処理物品は、１つの部品からなってもよく、すなわちそれは、単一構成要素の物品である。その場合には、単一部品は好ましくは（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料からなる。
【００４３】
あるいは、化学処理物品は、いくつかの部品からなってもよい。この場合、化学処理物品の１つの部品またはいくつかの部品のどちらかが（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料からなってもよい。化学処理物品のいくつかの部品が（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料からなるとき、本発明に従って、それらのそれぞれがまさしく同じ（−ＰＡＥＳ）ポリマー材料からなってもよく、あるいは、それらのうちの少なくとも２つが、異なった（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料からなってもよい。
【００４４】
化学物質を処理する方法
上に説明されたように、別の態様において、本発明は上で詳述されたとおりの少なくとも１つの化学処理物品を使用して少なくとも１つの化学物質を処理する方法に関する。
【００４５】
特に、本発明の方法は、とりわけ、
（ｉ）大気汚染を制御するための方法、
（ｉｉ）工業用水溶液の処理のための方法、
（ｉｉｉ）少なくとも１つのガスの分離のための方法、
（ｉｖ）少なくとも１つのガスの濾過のための方法、
（ｖ）少なくとも１つの流体を輸送するための方法、
（ｖｉ）少なくとも１つの流体を圧縮する方法、
（ｖｉｉ）少なくとも１つの化学物質を反応させる方法、
（ｖｉｉｉ）少なくとも１つの化学物質を加熱または冷却する方法
からなる群から選択され得る。
【００４６】
上に定義されたとおりの（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料を含む少なくとも１つの部品を含む、上に記載されたとおりの化学処理物品のいずれかを上に詳述された方法において使用することができる。
【００４７】
（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー
互いにかつ出現ごとに等しいかもしくは異なる、Ａｒ１、Ａｒ２、Ａｒ３およびＡｒ４のそれぞれにおける芳香族部分は好ましくは、次式：
2016525170.tif 000005
（式中、
−  各Ｒｓは独立して、ハロゲン、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、エーテル、チオエーテル、カルボン酸、エステル、アミド、イミド、アルカリまたはアルカリ土類金属スルホネート、アルキルスルホネート、アルカリまたはアルカリ土類金属ホスホネート、アルキルホスホネート、アミンおよび第四級アンモニウムからなる群から選択され；
−  ｋは、ゼロまたは１〜４の整数であり；ｋ’は、ゼロまたは１〜３の整数である）に従う。
【００４８】
繰り返し単位（Ｒｔ）において、それぞれのフェニレン部分は独立して、繰り返し単位においてＲまたはＲ’とは異なる他の部分に対して１，２−、１，４−または１，３−結合を有していてもよい。好ましくは、前記フェニレン部分は、１，３−または１，４−結合を有し、より好ましくはそれらは、１，４−結合を有する。
【００４９】
さらに、繰り返し単位（Ｒｔ）において、ｊ’、ｋ’およびｋは、出現ごとにゼロである、すなわち、フェニレン部分は、ポリマーの主鎖における結合を可能にするもの以外の置換基をまったく持たない。
【００５０】
好ましい繰り返し単位（Ｒｔ）は、以下の式（Ｓｔ−１）〜（Ｓｔ−４）：
2016525170.tif 000006
（式中、
−  互いに等しいかもしくは異なる、Ｒ’のそれぞれは、ハロゲン、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、エーテル、チオエーテル、カルボン酸、エステル、アミド、イミド、アルカリまたはアルカリ土類金属スルホネート、アルキルスルホネート、アルカリまたはアルカリ土類金属ホスホネート、アルキルホスホネート、アミンおよび第四級アンモニウムからなる群から選択され；
−  ｊ’は、ゼロであるか、または１〜４の整数であり、
−  Ｔは、結合または１つもしくは２つ以上のヘテロ原子を任意選択的に含む二価基であり；好ましくはＴは、結合、−ＣＨ２−、−Ｃ（Ｏ）−、−Ｃ（ＣＨ３）２−、−Ｃ（ＣＦ３）２−、−Ｃ（＝ＣＣｌ２）−、−Ｃ（ＣＨ３）（ＣＨ２ＣＨ２ＣＯＯＨ）−、および式：
2016525170.tif 000007
の基からなる群から選択される）
の繰り返し単位からなる群から選択される。
【００５１】
好ましい実施形態の上記の繰り返し単位（Ｒｔ−１）〜（Ｒｔ−４）は、それぞれ、単独でまたは混合状態で存在し得る。
【００５２】
より好ましい繰り返し単位（Ｒｔ）は、本明細書における下記の式（Ｓ‘ｔ−１）〜（Ｓ‘ｔ−３）：
2016525170.tif 000008
の繰り返し単位からなる群から選択される。
【００５３】
最も好ましい繰り返し単位（Ｒｔ）は、上に示されるように、式（Ｓ‘ｔ−１）で表わされる。特定の実施形態に従って、上で詳述されたとおりの（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーは、上で詳述されたとおりの繰り返し単位（Ｒｔ）の他に、式（Ｋａ）：
−Ｅ−Ａｒ５−ＣＯ−［Ａｒ６−（Ｔ−Ａｒ７）ｎ−ＣＯ］ｍ−Ａｒ８−  （式Ｋａ）
（式中、
−  互いに等しいかもしくは異なる、ｎおよびｍは独立して、ゼロまたは１〜５の整数であり、
−  互いにかつ出現ごとに等しいかもしくは異なるＡｒ５、Ａｒ６、Ａｒ７およびＡｒ８のそれぞれは、芳香族部分であり、
−  Ｔは、結合または１つもしくは２つ以上のヘテロ原子を任意選択的に含む二価基であり；好ましくはＴは、結合、−ＣＨ２−、−Ｃ（Ｏ）−、−Ｃ（ＣＨ３）２−、−Ｃ（ＣＦ３）２−、−Ｃ（＝ＣＣｌ２）−、−Ｃ（ＣＨ３）（ＣＨ２ＣＨ２ＣＯＯＨ）−、および式：
2016525170.tif 000009
の基からなる群から選択され、
−  Ｅは、上述のように、式（Ｅｔ）で表わされる）
の繰り返し単位（Ｒａ）を含む。
【００５４】
繰り返し単位（Ｒａ）は特に、本明細書における下記の式（Ｋａ−１）または（Ｋａ−２）：
2016525170.tif 000010
（式中、
−  互いに等しいかもしくは異なる、Ｒ’のそれぞれは、ハロゲン、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、エーテル、チオエーテル、カルボン酸、エステル、アミド、イミド、アルカリまたはアルカリ土類金属スルホネート、アルキルスルホネート、アルカリまたはアルカリ土類金属ホスホネート、アルキルホスホネート、アミンおよび第四級アンモニウムからなる群から選択され；
−  ｊ’は、ゼロであるか、または１〜４の整数である）
の繰り返し単位からなる群から選択され得る。
【００５５】
より好ましい繰り返し単位（Ｒａ）は、本明細書における下記の式（Ｋ’ａ−１）または（Ｋ’ａ−２）の繰り返し単位からなる群から選択される：
2016525170.tif 000011
【００５６】
特定の実施形態に従って、上で詳述されたとおりの（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーは、上で詳述されたとおりの繰り返し単位（Ｒｔ）の他に、Ａｒ−ＳＯ２−Ａｒ’基（互いに等しいかもしくは異なる、ＡｒおよびＡｒ’は芳香族基である）を含む繰り返し単位（Ｒｂ）を含み、前記繰り返し単位（Ｒｂ）は一般的に、式（Ｓ１）：
（Ｓ１）：−Ａｒ９−（Ｔ’−Ａｒ１０）ｎ−Ｏ−Ａｒ１１−ＳＯ２−［Ａｒ１２−（Ｔ−Ａｒ１３）ｎ−ＳＯ２］ｍ−Ａｒ１４−Ｏ−
（式中、
−  互いにかつ出現ごとに等しいかもしくは異なる、Ａｒ９、Ａｒ１０、Ａｒ１１、Ａｒ１２、Ａｒ１３およびＡｒ１４は独立して、芳香族単核または多核基であり；
−  ＴおよびＴ’は、互いにかつ出現ごとに等しいかもしくは異なり、独立して任意選択的に１個または２個以上のヘテロ原子を含む結合または二価基であり；好ましくは、Ｔ’は、結合、−ＣＨ２−、−Ｃ（Ｏ）−、−Ｃ（ＣＨ３）２−、−Ｃ（ＣＦ３）２−、−Ｃ（＝ＣＣｌ２）−、−Ｃ（ＣＨ３）（ＣＨ２ＣＨ２ＣＯＯＨ）−、−ＳＯ２−および下記の式：
2016525170.tif 000012
の基からなる群から選択され、
好ましくはＴは、結合、−ＣＨ２−、−Ｃ（Ｏ）−、−Ｃ（ＣＨ３）２−、−Ｃ（ＣＦ３）２−、−Ｃ（＝ＣＣｌ２）−、−Ｃ（ＣＨ３）（ＣＨ２ＣＨ２ＣＯＯＨ）−、および下記の式：
2016525170.tif 000013
の基からなる群から選択され、
−  ｎおよびｍは、互いに等しいかもしくは異なり、独立してゼロまたは１〜５の整数である）に従う。
【００５７】
繰り返し単位（Ｒｂ）は、特に、本明細書における下記の式（Ｓ１−Ａ）〜（Ｓ１−Ｄ）：
2016525170.tif 000014
（式中、
−  互いに等しいかもしくは異なる、Ｒ’のそれぞれは、ハロゲン、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、エーテル、チオエーテル、カルボン酸、エステル、アミド、イミド、アルカリまたはアルカリ土類金属スルホネート、アルキルスルホネート、アルカリまたはアルカリ土類金属ホスホネート、アルキルホスホネート、アミンおよび第四級アンモニウムからなる群から選択され；
−  ｊ’は、ゼロであるか、または０〜４の整数であり；
−  ＴおよびＴ’は、互いに等しいかもしくは異なり、任意選択的に１個または２個以上のヘテロ原子を含む結合または二価基であり；好ましくは、Ｔ’は、結合、−ＣＨ２−、−Ｃ（Ｏ）−、−Ｃ（ＣＨ３）２−、−Ｃ（ＣＦ３）２−、−Ｃ（＝ＣＣｌ２）−、−Ｃ（ＣＨ３）（ＣＨ２ＣＨ２ＣＯＯＨ）−、−ＳＯ２−および式：
2016525170.tif 000015
の基からなる群から選択され、
好ましくはＴは、結合、−ＣＨ２−、−Ｃ（Ｏ）−、−Ｃ（ＣＨ３）２−、−Ｃ（ＣＦ３）２−、−Ｃ（＝ＣＣｌ２）−、−Ｃ（ＣＨ３）（ＣＨ２ＣＨ２ＣＯＯＨ）−、および下記の式：
2016525170.tif 000016
の基からなる群から選択される）
の繰り返し単位からなる群から選択され得る。
【００５８】
繰り返し単位（Ｒｂ）において、それぞれのフェニレン部分は独立して、繰り返し単位においてＲ’とは異なる他の部分に対して１，２−、１，４−または１，３−結合を有していてもよい。好ましくは、前記フェニレン部分は１，３−または１，４−結合を有し、より好ましくは、それらは１，４−結合を有する。さらに、繰り返し単位（Ｒｂ）において、Ｊ’は、出現ごとにゼロである、すなわち、フェニレン部分は、ポリマーの主鎖における結合を可能にするもの以外の置換基をまったく持たない。
【００５９】
特定の実施形態に従って、上で詳述されたとおりの（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーは、上で詳述されたとおりの繰り返し単位（Ｒｔ）の他に、Ａｒ−Ｃ（Ｏ）−Ａｒ’基（互いに等しいかもしくは異なる、ＡｒおよびＡｒ’は芳香族基である）を含む繰り返し単位（Ｒｃ）を含み、前記繰り返し単位（Ｒｃ）は一般的に、本明細書における下記の式（Ｊ−Ａ）〜（Ｊ−Ｌ）：
2016525170.tif 000017
2016525170.tif 000018
（式中、
−  互いに等しいかもしくは異なる、Ｒ’のそれぞれは、ハロゲン、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、エーテル、チオエーテル、カルボン酸、エステル、アミド、イミド、アルカリまたはアルカリ土類金属スルホネート、アルキルスルホネート、アルカリまたはアルカリ土類金属ホスホネート、アルキルホスホネート、アミンおよび第四級アンモニウムからなる群から選択され；
−  ｊ’は、ゼロであるかまたは０〜４の整数である）からなる群から選択される。
【００６０】
繰り返し単位（Ｒｃ）において、それぞれのフェニレン部分は独立して、繰り返し単位においてＲ’とは異なる他の部分に対して１，２−、１，４−または１，３−結合を有していてもよい。好ましくは、前記フェニレン部分は１，３−または１，４−結合を有し、より好ましくは、それらは１，４−結合を有する。
【００６１】
さらに、繰り返し単位（Ｒｃ）において、Ｊ’は、出現ごとにゼロである、すなわち、フェニレン部分は、ポリマーの主鎖における結合を可能にするもの以外の置換基をまったく持たない。
【００６２】
上記のように、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーは、上で詳述されたとおりの式（Ｓｔ）の繰り返し単位（Ｒｔ）を５０％モル超、好ましくは６０％モル超、より好ましくは７０％モル超、さらにより好ましくは８０％モル超、最も好ましくは９０％モル超の量で含み、１００％モルにするための残部は一般的に、上で詳述されたとおりの繰り返し単位（Ｒａ）、および／または繰り返し単位（Ｒｂ）、および／または上で詳述されたとおりの繰り返し単位（Ｒｃ）である。
【００６３】
さらにより好ましくは、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーの本質的に全部の繰り返し単位が繰り返し単位（Ｒｔ）であり、鎖欠陥もしくは極めて微量の他の単位が存在してもよいが、これら後者は（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーの特性を実質的に変化させないと理解されている。最も好ましくは、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーの全ての繰り返し単位は、繰り返し単位（Ｒｔ）である。優れた結果は、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーが、全ての繰り返し単位が上で詳述されたとおりの繰り返し単位（Ｒｔ）であるポリマーである時に得られた。
【００６４】
化学処理物品において使用するために特に適したポリマーを提供する目的のために、本発明の（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーは有利には、少なくとも１３０００、好ましくは少なくとも２５０００、より好ましくは少なくとも３８０００の数平均分子量（Ｍｎ）を有する。
【００６５】
（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーの数平均分子量（Ｍｎ）の上限は特に厳密ではなく、最終的な用途の分野の観点から当業者によって選択されるであろう。
【００６６】
本発明の一実施形態では、ｔ−ＰＡＥＳポリマーは、有利には１２５０００以下、好ましくは９５０００以下、好ましくは９００００以下、好ましくは８００００以下、好ましくは７５０００以下、好ましくは７００００以下、好ましくは６００００以下、好ましくは５６０００以下の数平均分子量（Ｍｎ）を有する。
【００６７】
本発明の一実施形態では、ｔ−ＰＡＥＳポリマーは、有利には１３０００〜１２５０００の範囲、好ましくは２５０００〜８００００の範囲、好ましくは３８０００〜８００００の範囲の数平均分子量（Ｍｎ）を有する。
【００６８】
このような特定の分子量（Ｍｎ）範囲を有する（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーは、優れた延性（すなわち、高い引張り伸び）、高いＴｇを維持したままでの良好な強靭性、ならびに良好な結晶性および良好な耐薬品性を有することが見出された。
【００６９】
「数平均分子量（Ｍｎ）」という表現は、本明細書ではその通常の意味にしたがって使用され、数学的には以下のように表される：
2016525170.tif 000019
（式中、Ｍｉは、ポリマー分子の分子量についての離散値であり、Ｎｉは、分子量Ｍｉを有するポリマー分子の数であり、この場合、すべてのポリマー分子の重量はΣＭｉＮｉであり、ポリマー分子の合計数はΣＮｉである）。
【００７０】
Ｍｎはポリスチレン標準で較正した、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により適切に測定することができる。
【００７１】
特にＧＰＣで測定することができる他の分子パラメータは、重量平均分子量（Ｍｗ）である：
2016525170.tif 000020
（式中、Ｍｉは、ポリマー分子の分子量についての離散値であり、Ｎｉは、分子量Ｍｉを有するポリマー分子の数であり、その場合、分子量Ｍｉを有するポリマー分子の重量はＭｉＮｉである）。
【００７２】
本発明の目的のために、多分散指数（ＰＤＩ）は、数平均分子量（Ｍｎ）に対する重量平均分子量（Ｍｗ）の比率として本明細書によって表される。
【００７３】
ＧＰＣ測定の詳細は、実験の項で与えられる方法説明で詳細に記載され、特に、本発明者らの同時係属米国仮特許出願に記載されている。
【００７４】
本発明の（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーは、有利には１．９０超、好ましくは１．９５超、より好ましくは２．００超の多分散指数（ＰＤＩ）を有する。
【００７５】
本発明の（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーは、一般に４．０未満、好ましくは３．８未満、より好ましくは３．５未満の多分散指数を有する。
【００７６】
さらに、一部の他の分析方法が、特に粘度測定を含めて、分子量の決定のための間接的方法として使用され得る。
【００７７】
さらに、一部の他の分析方法が、特に粘度測定を含めて、分子量の決定のための間接的方法として使用され得る。
【００７８】
本発明の一実施形態において、本発明の（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーは、ＡＳＴＭ  Ｄ４４４０に従って平行板粘度計（例えば、ＴＡ  ＡＲＥＳ  ＲＤＡ３  モデル）を使用して測定して、４１０℃および１０ｒａｄ／秒の剪断速度で有利には少なくとも０．７ｋＰａ．ｓ、好ましくは少なくとも１．２５ｋＰａ．ｓ、より好ましくは少なくとも２．３ｋＰａ．ｓの溶融粘度を有する。本発明の（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーは、ＡＳＴＭ  Ｄ４４４０に従って平行板粘度計（例えば、ＴＡ  ＡＲＥＳ  ＲＤＡ３モデル）を使用して測定して、４１０℃および１０ｒａｄ／秒の剪断速度で有利には最大４６ｋＰａ．ｓ、好ましくは最大３４ｋＰａ．ｓ、より好ましくは最大２５ｋＰａ．ｓの溶融粘度を有する。
【００７９】
本発明の別の実施形態において、本発明の（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーは、ＡＳＴＭ  Ｄ４４４０に従って平行板粘度計を使用して測定して、４１０℃および１ｒａｄ／秒の剪断速度で有利には少なくとも２．２ｋＰａ．ｓ、好ましくは少なくとも４．１ｋＰａ．ｓ、より好ましくは少なくとも７．４ｋＰａ．ｓの溶融粘度を有する。本発明の（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーは、ＡＳＴＭ  Ｄ４４４０に従って平行板粘度計（例えば、ＴＡ  ＡＲＥＳ  ＲＤＡ３モデル）を使用して測定して、４１０℃および１ｒａｄ／秒の剪断速度で有利には最大１４９ｋＰａ．ｓ、好ましくは最大１１１ｋＰａ．ｓ、より好ましくは最大８２ｋＰａ．ｓの溶融粘度を有する。
【００８０】
本発明の（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーは、有利には少なくとも２１０℃、好ましくは少なくとも２２０℃、より好ましくは少なくとも２３０℃のガラス転移温度を有する。
【００８１】
ガラス転移温度（Ｔｇ）は、一般に、ＡＳＴＭ  Ｄ３４１８に従って、ＤＳＣにより決定される。
【００８２】
本発明の（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーは、有利には少なくとも３３０℃、好ましくは３４０℃、より好ましくは少なくとも３５０℃の溶融温度を有する。本発明の（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーは、有利には４３０℃未満、好ましくは４２０℃未満、より好ましくは４１０℃未満の溶融温度を有する。
【００８３】
溶融温度（Ｔｍ）は、一般に、ＡＳＴＭ  Ｄ３４１８に従って、ＤＳＣにより決定される。
【００８４】
ポリマーの結晶性は、それらの結晶化度によって特徴付けられることは公知である。
【００８５】
結晶化度は、特に広角Ｘ線回折（ＷＡＸＤ）および示差走査熱量測定（ＤＳＣ）などによって当技術分野で公知の種々の方法により決定され得る。
【００８６】
本出願人は、上で詳述されたとおりの（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーが、非常に高い結晶性を有する、化学処理物品を提供するために特によく適していることを見出した。
【００８７】
結晶化度は、有利には本発明の（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーの圧縮成形試料に対してＤＳＣにより測定され得る。
【００８８】
本発明によれば、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーの成形部分は、有利には５％超、好ましくは７％超、より好ましくは８％超の結晶化度を有する。
【００８９】
本発明の（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーの製造は、特に限定されない。（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーは、特に欧州特許出願公開第０  ３８３  ６００  Ａ２号明細書に記載されたとおりに、または特に本発明者らの同時係属米国仮特許出願に記載されたとおりに調製され得る。
【００９０】
本出願人は、上で詳述されたとおりの（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーが、（１）熱的性能のために高いＴｇおよびＴｍ、（２）特に硫酸などの刺激の強い化学物質に対する高い耐薬品性、（３）急速な減圧に対する耐性を有し、および（４）熱可塑性である、化学処理物品を提供するために特によく適していることを見出した。
【００９１】
ｔ−（ＰＡＥＳ）ポリマー材料
（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料は、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーを、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料の合計重量に基づいて、少なくとも１０％、少なくとも３０％、少なくとも４０％、または少なくとも５０％の重量で含んでもよい。好ましくは、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料は、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーを、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料の合計重量に基づいて、少なくとも７０％の重量で含む。より好ましくは、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料は、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーを、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料の合計重量に基づいて、少なくとも９５％ではないにしても、少なくとも９０％の重量で含む。さらにより好ましくは、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料は、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーから本質的になる。最も好ましくは、それは、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーから本質的になる。
【００９２】
本発明の目的のために、表現「から本質的になる」は、上で詳述されたとおりの、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーとは異なる任意の追加の成分が、組成物（Ｃ）の合計重量に基づいて、最大１重量％の量で存在し、その結果、組成物の有利な特性を実質的に変更しないことを意味すると理解されるべきである。
【００９３】
（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料は、一般に（ｉ）着色剤、例えば、特に染料、（ｉｉ）顔料、例えば、特に二酸化チタン、硫化亜鉛および酸化亜鉛、（ｉｉｉ）光安定剤、例えば、ＵＶ安定剤、（ｉｖ）熱安定剤、（ｖ）酸化防止剤、例えば、特に有機ホスファイトおよびホスホナイト、（ｖｉ）酸捕捉材、（ｖｉｉ）加工助剤、（ｖｉｉｉ）核形成剤、（ｉｘ）内部潤滑剤および／または外部潤滑剤、（ｘ）難燃剤、（ｘｉ）煙抑制剤、（ｘ）帯電防止剤、（ｘｉ）ブロッキング防止剤、（ｘｉｉ）導電性添加剤、例えば、特にカーボンブラックおよびカーボンナノフィブリル、（ｘｉｉｉ）可塑剤、（ｘｉｖ）流動性改良剤、（ｘｖ）増量剤、（ｘｖｉ）金属不活性化剤、ならびに前述の添加剤の１つ以上を含む組合せからなる群から選択される、１つまたは２つ以上の追加の原料（Ｉ）をさらに任意選択により含んでもよい。
【００９４】
１つまたは２つ以上の追加の原料（Ｉ）が存在する場合、それらの合計重量は、ポリマー組成物（Ｃ）の合計重量に基づいて、通常２０％未満、好ましくは１０％未満、より好ましくは５％未満、さらにより好ましくは２％未満である。
【００９５】
必要に応じて、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料は、８０重量％超の（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料を含むが、但し、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーが、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料中で唯一のポリマー成分であり、かつ１つまたは２つ以上の追加の原料（Ｉ）がその中に存在していてもよく、これらの成分は、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料の関連する機械的特性および靭性に劇的には影響を及ぼすことがないことを条件とする。
【００９６】
「ポリマー成分」という表現は、その通常の意味に従って、すなわち、典型的には２０００以上の分子量を有する、繰り返し連結単位で特徴付けられる化合物を包含すると理解されるべきである。
【００９７】
（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料は、少なくとも１つの補強充填剤をさらに含んでもよい。補強充填材は当業者によって周知である。それらは、好ましくは、上で定義されたとおりの顔料とは異なる繊維状および粒子状充填材から選択される。より好ましくは、補強充填材は、鉱物充填材（タルク、マイカ、カオリン、炭酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、炭酸マグネシウムなど）、ガラス繊維、炭素繊維、合成ポリマー繊維、アラミド繊維、アルミニウム繊維、チタン繊維、マグネシウム繊維、炭化ホウ素繊維、ロックウール繊維、鋼繊維、ウォラストナイトなどから選択される。さらにより好ましくは、それは、マイカ、カオリン、ケイ酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ガラス繊維、炭素繊維およびウォラストナイトなどから選択される。
【００９８】
好ましくは、充填材は、繊維状充填材から選択される。繊維充填材の特定のクラスは、ウィスカー、すなわち、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、ＢＣ、ＦｅおよびＮｉなどの、様々な原材料から作られる単結晶繊維からなる。
【００９９】
本発明の一実施形態において、補強充填材は、ウォラストナイトおよびガラス繊維から選択される。繊維状充填材のうちで、ガラス繊維が好ましく；それらには、Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ  ｆｏｒ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ，第２版、Ｊｏｈｎ  Ｍｕｒｐｈｙの５．２．３章、４３〜４８頁に記載されたとおりの、チョップドストランドＡ−、Ｅ−、Ｃ−、Ｄ−、Ｓ−、Ｔ−およびＲ−ガラス繊維が含まれる。
【０１００】
ポリマー（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料中に任意選択により含まれるガラス繊維は、円形断面または非円形断面（楕円形または長方形断面などの）を有してもよい。
【０１０１】
使用されるガラス繊維が円形断面を有するとき、それらは、好ましくは３〜３０μｍの平均ガラス繊維直径を有し、特に好ましいのは、５〜１２μｍのものである。円形断面を有する種々の種類のガラス繊維が、それらが作られているガラスのタイプに応じて市場で入手可能である。Ｅ−またはＳ−ガラスから作られるガラス繊維が特に挙げられもよい。
【０１０２】
良好な結果は、非円形で断面の標準Ｅ−ガラス材料で得られた。優れた結果は、丸い断面のＳ−ガラス繊維を有するポリマー組成物の場合、特に、６μｍ直径の丸い断面（Ｅ−ガラスまたはＳ−ガラス）を使用する場合に得られた。
【０１０３】
本発明の別の実施形態において、補強充填材は炭素繊維である。
【０１０４】
本明細書で使用される場合、「炭素繊維」は、グラファイト化、部分グラファイト化および非グラファイト化炭素補強繊維、またはそれらの混合物を含むことが意図される。本発明に有用な炭素繊維は、有利には、例えば、レーヨン、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）、芳香族ポリアミドまたはフェノール樹脂などの種々のポリマー前駆体の熱処理および熱分解によって得ることができ；本発明に有用な炭素繊維はまた、ピッチ材料から得られてもよい。用語「グラファイト繊維」は、炭素繊維の高温熱分解（２０００℃超）によって得られる炭素繊維を意味することを意図し、ここで、炭素原子は、グラファイト構造と類似した様式で位置している。本発明に有用な炭素繊維は、好ましくは、ＰＡＮ系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維、グラファイト繊維、およびそれらの混合物からなる群から選択される。
【０１０５】
前記補強充填材の重量は、有利には、（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料の合計重量に基づいて、好ましくは６０重量％未満、より好ましくは５０重量％未満、さらにより好ましくは４５重量％未満、最も好ましくは３５重量％未満である。
【０１０６】
好ましくは、補強充填材は、ポリマー（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料の合計重量に基づいて、１０〜６０重量％、好ましくは２０〜５０重量％、好ましくは２５〜４５重量％、最も好ましくは２５〜３５重量％の範囲の量で存在する。
【０１０７】
（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料は、例えば、乾燥ブレンディング、懸濁またはスラリー混合、溶液混合、溶融混合、または乾燥ブレンディングと溶融混合との組合せによって、少なくとも１つの（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーと、任意選択により補強充填剤と、ポリマー材料中で所望される、任意選択により追加の原料（Ｉ）とを密接に混合することを伴う、様々な方法によって調製することができる。
【０１０８】
典型的には、好ましくは粉末状態の上で詳述されたとおりの（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー、任意選択により補強充填剤、および任意選択により追加の原料（Ｉ）の乾燥ブレンディングは、特にヘンシェル型ミキサーおよびリボンミキサーなどの、高強度ミキサーを使用することにより行なわれて、物理的混合物、特に少なくとも１つの（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー、任意選択により補強充填剤、および任意選択により追加の原料（Ｉ）の粉末混合物を得る。
【０１０９】
代わりに、少なくとも１つの（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー、任意選択により補強充填剤、およびポリマー材料中に所望される任意選択により追加の原料（Ｉ）の密接な混合は、単軸または多軸回転機構に基づくタンブルブレンディングにより行なわれて、物理的混合物を得る。代わりに、上で詳述されたとおりの（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー、任意選択により補強充填剤、および任意選択により追加の原料（Ｉ）のスラリー混合は、例えば、メタノールなどの適当な液体中攪拌機を使用して、粉末形態の前記（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーを、任意選択によりポリマー（Ｔ）、任意選択により補強充填剤、および任意選択により追加の原料（Ｉ）と最初にスラリー化し、続いて、液体をろ過して取り除くことにより行なわれて、その結果、少なくとも１つの（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー、任意選択により補強充填剤、および任意選択により追加の原料（Ｉ）の粉末混合物を得る。
【０１１０】
別の実施形態において、上で詳述されたとおりの（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー、任意選択的に補強充填材および任意選択的に付加的な成分（Ｉ）の溶液混合を行なうために、撹拌機を使用して例えばジフェニルスルホン、ベンゾフェノン、４−クロロフェノール、２−クロロフェノール、メタ−クレゾールなどの適切な溶剤または溶剤ブレンド中で粉末形態の前記（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーを任意選択的にポリマー（Ｔ）、任意選択的に補強充填材および任意選択的に付加的な成分（Ｉ）と一緒に溶解する。ジフェニルスルホンおよび４−クロロフェノールが最も好ましい。
【０１１１】
前述の技術の１つによる物理的混合ステップに続いて、少なくとも１つの（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー、任意選択的に補強充填材および任意選択的に付加的な成分（Ｉ）の物理的混合物、特に、得られた粉末混合物を典型的には、例えば圧縮成形、射出成形、押出などの特に溶融加工法などの当技術分野の公知の方法によって溶融加工して、化学処理物品の上記の部品または完成化学処理物品を提供する。
【０１１２】
そのように得られた物理的混合物、特に、得られた粉末混合物は、上で詳述されたとおりの（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー、上で詳述されたとおりの補強充填材、および任意選択的に、上で詳述されたとおりの重量比の他の成分（Ｉ）を含むことができ、またはマスターバッチとして使用され、その後の加工ステップで、上で詳述されたとおりの（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー、上で詳述されたとおりの補強充填材、および任意選択的に、他の成分（Ｉ）の更なる量で希釈される濃縮混合物であり得る。例えば、得られた物理的混合物を、最終部品がそれから機械加工されるスラブまたはロッドのような素材形状に押出すことができる。あるいは、物理的混合物は、化学処理物品の完成品にまたは化学処理物品の完成品がそれから機械加工され得る素材形状に圧縮成形され得る。
【０１１３】
上に記載されたとおりの粉末混合物をさらに溶融配合することによって本発明の組成物を製造することもまた可能である。上記のように、溶融配合を上で詳述されたとおりの粉末混合物に達成することができ、または上で詳述されたとおりの（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー、上で詳述されたとおりの補強充填材、および任意選択的に、他の成分（Ｉ）に直接に達成することができる。共回転および反転押出機、単軸スクリュー押出機、コニーダー、ディスク−パックプロセッサならびに様々な他のタイプの押出装置などの、従来型の溶融配合装置を用いることができる。好ましくは、押出機、より好ましくは二軸押出機を用いることができる。
【０１１４】
必要に応じて、配合スクリューの設計、例えば、フライトピッチおよび幅、クリアランス、長さならびに運転条件は、上で詳述されたとおりの粉末混合物または成分を有利にも完全に溶融させるのにおよび異なる成分の均質な分配を有利にも得るのに十分な熱および力学的エネルギーが提供されるように有利には選択されるだろう。ただし、最適混合はバルクポリマーと充填材内容物との間で達成される。本発明の（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料の延性がないストランド押出物を得ることが有利にも可能である。そのようなストランド押出物は、散水を使ったコンベヤ上でのある冷却時間後に、例えば回転刃物によって切り刻むことができる。したがって、例えば、ペレットまたはビードの形態で存在してもよい（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料は、その場合には、化学処理物品の上記の部品の製造のためにさらに使用することができる。
【０１１５】
本発明の別の目的は、化学処理物品の上記の部品の製造方法を提供することである。そのような方法は特に限定されない。（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料は一般的に、射出成形、押出または他の造形技術によって処理されてもよい。
【０１１６】
本発明の一実施形態において、化学処理物品の上記の部品または化学処理物品の製造方法は、ポリマー（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料の射出成形および固化のステップを含む。
【０１１７】
別の実施形態において、化学処理物品の上記の部品または化学処理物品の製造方法は、コーティングのステップを含む。
【０１１８】
例えば、任意の好適なコーティング方法を使用することによって、好ましくはワイヤの周りに押出コートすることによって（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料をコーティングとしてワイヤに適用して、米国特許第４，５８８，５４６号明細書に特に開示されているようなコーテッドワイヤを形成することができる。
【０１１９】
ワイヤーコーティングを製造する技術は、当技術分野で周知である。
【０１２０】
本発明の別の実施形態において、化学処理物品の上記の部品または上記の完成化学処理物品の製造方法は、任意のタイプのサイズおよび形状を有する部品中の標準的な造形構造部品の機械加工を含む。前記標準的な造形構造部品の非限定的な例としては、とりわけプレート、ロッド、スラブなどが挙げられる。前記標準的な造形構造部品は、ポリマー（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料の押出または射出成形によって得ることができる。
【０１２１】
本出願人は今や、本発明の（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料を含む前記化学処理物品の部品および完成化学処理物品は、（１）熱的性能のために高いＴｇおよびＴｍ、（２）硫酸などのＣＰＩに重要な化学物質に対する高い耐化学薬品性、（３）急速な減圧に対する耐性および（４）熱可塑性を有することを見出した。したがって、前記物品は、同時により費用効果が高い物品製造を行ないながら、高温、高圧、刺激の強い化学物質およびその他の極限条件の上記の厳しい操作条件を必要とするＣＰＩ製造活動において良好に使用され得る。
【０１２２】
参照により本明細書に組み込まれる特許、特許出願、および刊行物のいずれかの開示が用語を不明瞭にさせ得る程度まで本出願の記載と矛盾する場合、本記載が優先するものとする。
【０１２３】
本発明は、これから以下の実施例を参照してより詳細に説明されるが、その目的は、単に説明に役立つためであり、本発明の範囲を限定することは意図されない。
【実施例】
【０１２４】
原材料
Ｙｏｎｇｈｉ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｃｈｉｎａから市販されている１，１’：４’，１’’−ターフェニル−４，４’’−ジオール、還流にてエタノール／水（９０／１０）での洗浄によりさらに精製した。得られた材料の純度は、以下に詳述されるとおりに、ガスクロマトグラフィーにより測定して、９４．０％より高いことが示された。
【０１２５】
Ａｌｄｒｉｃｈ（９９％グレード、９９．３２％測定）またはＭａｒｓｈａｌｌｔｏｎ（ＧＣにより９９．９２％純粋）から市販されている４，４’−ジフルオロジフェニルスルホン。
【０１２６】
Ｐｒｏｖｉｒｏｎ（９９．８％純粋）から市販されているジフェニルスルホン（ポリマーグレード）。
【０１２７】
Ａｒｍａｎｄ  ｐｒｏｄｕｃｔｓから市販されているｄ９０＜４５μｍを有する炭酸カリウム。
【０１２８】
Ａｃｒｏｓから市販されている塩化リチウム（９９＋％、ＡＣＳグレード）。
【０１２９】
ＫｅｔａＳｐｉｒｅ（登録商標）ＫＴ−８２０  ＮＴ、ＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）微粉（１００メッシュスクリーンを通して１００％通過により規定された最大粒径、ならびに範囲０．３８〜０．５０ｋＰａ−ｓの、ＡＳＴＭ  Ｄ３８３５を使用して４００℃および１０００ｓ−１溶融粘度）；ＳＯＬＶＡＹ  ＳＰＥＣＩＡＬＴＹ  ＰＯＬＹＭＥＲＳ  ＵＳＡ，  ＬＬＣから市販されている。
【０１３０】
ｔ−ＰＡＥＳポリマーの調製のための一般手順−実施例１および実施例２
撹拌機、Ｎ２注入チューブ、反応媒体に突っ込んでいる熱電対を有するクライゼンアダプタ、ならびに凝縮器および乾燥氷トラップを有するディーンスタークトラップが取り付けられた５００ｍＬの四つ口反応フラスコ中に、８９．２５ｇのジフェニルスルホン、２８．８５３ｇの特定タイプの１，１’：４’，１’’−ターフェニル−４，４’’−ジオールおよび ２７．９６８ｇの４，４’ージフルオロジフェニエルスルホン（３８．９％の合計モノマー％および１．０００のジハロ（ＢＢ）／ジオールモル比に相当する）を導入した。フラスコ内容物を真空下で排気し、次いで、高純度窒素（１０ｐｐｍ未満のＯ２）で充填した。次いで、反応混合物を一定窒素パージ（６０ｍＬ／分）下に置いた。反応混合物を２２０℃にゆっくりと加熱した。２２０℃で、１５．３５４ｇのＫ２ＣＯ３を、反応混合物に粉末ディスペンサを介して３０分かけて添加した。添加の最後に、反応混合物を１℃／分で３２０℃に加熱した。３２０℃で１３分後、反応混合物に１．１１９ｇの４，４’−ジフルオロジフェニルスルホンを添加する一方で、反応器での窒素パージを維持した。２分後、この反応混合物に４．６６３ｇの塩化リチウムを添加した。２分後、別の０．２８０ｇの４，４’−ジフルオロジフェニルスルホンを反応器に添加し、この反応混合物を温度で５分間維持した。次いで、反応器内容物を反応器からステンレス鋼製パンに注ぎ入れ、冷却した。固形物を砕き、２ｍｍスクリーンを通してアトリッションミルで粉砕した。この混合物からジフェニルスルホンおよび塩を、アセトン、次いで１〜１２の間のｐＨでの水、次いでアセトンで抽出した。次いで、反応器から粉末を取り出し、真空下１２０℃で１２時間乾燥させ、４４ｇの薄茶色の粉末を得た。粉末をその後に実験室スケールの粉砕機中でさらに粉砕して、ほぼ１００μｍの平均粒径を有する微粉末を得た。
【０１３１】
実施例１および実施例２を、この一般手順に従って調製した。実施例２を除いて、３２０℃で１３分後に代えて、３２０℃で２７分後に、反応混合物に１．１１９ｇの４，４’−ジフルオロジフェニルスルホンを添加する一方で、反応器で窒素パージを維持した。
【０１３２】
最終ｔ−ＰＡＥＳポリマーの分子量は、以下で詳述されるとおり、ＧＰＣにより測定し、実施例１の場合、Ｍｎは、３９，０００ｇ／モルであることがわかり、Ｍｗは、１１２，５００ｇ／モルであることがわかり；実施例２の場合、Ｍｎは、４７，９２５ｇ／モルであることがわり、Ｍｗは９７，０３６ｇ／モル、２９％結晶化度であることがわかった。
【０１３３】
（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマー材料の成形プロセスの一般的な説明−実施例１および実施例２
ｔ−ＰＡＥＳポリマー（実施例１または実施例２）またはＰＥＥＫ微粉末ポリマー（比較例３）を、表１に示すとおりの圧縮成形プロトコルに従ってＦｏｎｔｉｊｎｅプログラム可能圧縮成形機を使用して、４インチ×４インチ×０．１２５インチプラークに圧縮成形した。次に、実施例１および比較例３の圧縮成形プラークをタイプＶ  ＡＳＴＭ引張り試験片および０．５インチ幅の曲げ試験片に機械加工し、これらの試験片を、圧力および耐薬品性模擬条件、すなわち以下に詳細に記載されるとおりの急速なガス減圧の曝露前および後にＡＳＴＭ方法Ｄ６３８による引張り試験およびＡＳＴＭ方法Ｄ７９０による曲げ試験にかけた（表３参照）。
【０１３４】
実施例２の圧縮成形プラークを、２インチ×０．５インチ×０．１２５インチの試験片に機械加工した。前記試験片を濃硫酸に室温で浸漬し、それらの重量および様相を２４時間ごとに検査した。浸漬２４０時間後の結果を、表２に要約する。
【０１３５】
2016525170.tif 000021
【０１３６】
2016525170.tif 000022
【０１３７】
表２の結果は、本発明のｔ−ＰＡＥＳポリマーの酸化性酸に対する優れた耐性を明らかに実証する。
【０１３８】
実施例の材料を対象にして実施した次の特性評価を以下に示す。
ＧＰＣ法による分子量測定
ＧＰＣ条件：
ポンプ：Ｗａｔｅｒｓ製の５１５  ＨＰＬＣポンプ
検出器：ＨＰ製のＵＶ  １０５０シリーズ
ソフトウェア：Ｗａｔｅｒｓ製のＥｍｐｏｗｅｒ  Ｐｒｏ
注入器：Ｗａｔｅｒｓ  ７１７  Ｐｌｕｓ  Ａｕｔｏ  サンプラ
流量：０．５ｍｌ／分
紫外線検出：２７０ｎｍ
カラム温度：４０℃
カラム：Ａｇｉｌｅｎｔ製の２ｘ  ＰＬ  Ｇｅｌ  混合Ｄ、５ミクロン、３００ｍｍＸ７．５ｍｍ  ５ミクロン
注入：２０μリットル
実行時間：６０分
溶離液：０．１モルの臭化リチウム（Ｆｉｓｈｅｒ  ｍａｋｅ）と一緒のＮ−メチル−２−ピロリドン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ、ＨＰＬＣ用Ｃｈｒｏｍａｓｏｌｖ  Ｐｌｕｓ＞９９％）。移動相は、窒素または不活性環境下で保存されなければならない。
較正標準：Ａｇｉｌｅｎｔ製のポリスチレン標準商品番号ＰＬ２０１０−０３００を較正に使用した。各バイアルには、４つの狭多分散性ポリスチレン標準（較正曲線を確立するために使用した、合計１１の標準、３７１１００、２３８７００、９１８００、４６５００、２４６００、１０１１０、４９１０、２５９０、１５７０、７８０）が入っている。
標準の濃度：較正のためにＧＰＣ注入前に各バイアルに１ミリリットルの移動相を添加した。
検量線：１）タイプ：相対ナロー標準較正２）当てはめ：三次回帰
積分および計算：Ｗａｔｅｒｓ製のＥｍｐｏｗｅｒ  Ｐｒｏ  ＧＰＣ  ソフトウェアを使用して、データ、較正および分子量計算を得る。ピーク積算開始点と終了点は、ベースライン全体上の有意な差から手動で決定する。
【０１３９】
試料調製：２５ｍｇの（ｔ−ＰＡＥＳ）ポリマーを、１７０〜２００℃で加熱後に１０ｍｌの４−クロロフェノールに溶解させた。得られた前記溶液の少量（０．２〜０．４ｍｌ）を４ｍｌのＮ−メチル−２−ピロリドンで希釈した。得られた溶液を上述のＧＰＣ条件に従ってＧＰＣカラムに通した。
【０１４０】
圧力および耐薬品性模擬条件
急速ガス減圧試験
急速ガス減圧（ＲＧＤ）試験を、最初に実施例１および比較例３の曲げバー試料に対して行なった。この試験は、プラスチック材料が化学物質処理環境における急速ガス減圧に耐える能力を評価する。この試験を行なうために、実施例１および比較例３からの曲げ成形試験片を、最初に圧力容器中に入れ、容器を密封し、１７５℃に加熱した。次いで、重量で９０／１０のメタン／ＣＯ２混合物を、圧力容器に導入し、容器内の圧力を１０００バール（１４５００ｐｓｉ）に上昇させた。これらの試験圧力および温度で１週間維持した後、圧力を７０バール／分の制御速度で容器から自動的に解放した。この試験のための圧力および温度プロファイル曲線を図２に示す。曝露に続いて、実施例１および比較例３の試験片を圧力容器から取り出し、重量および体積変化の測定ならびに曲げ特性試験にかけた。測定は、各材料について５つの反復試験片に対して行い、表３に示すとおりの結果は、５つの反復試験の平均値である。曝露試験片の外観は、目視で観察し、表３にに記録した。
【０１４１】
2016525170.tif 000023
【０１４２】
熱油曝露試験
熱油曝露試験は、上に記載したとおりの、実施例１および比較例３からのＡＳＴＭ引張り試験の試験片を使用して行った。熱油曝露試験は、外部ヒータバンド、熱電対および較正圧力センサを備えた圧力セル中で行き渡っている蒸気圧で着手した。圧力および温度は、専用ソフトウェアを実行しているＰＣにより記録を取った。試験片を高圧セル中２７０℃の温度および蒸気圧で３日間の期間曝露し、その後、試験片を取り出し、重量変化および寸法変化を測定し、次いで、同じ条件でさらに３日間の曝露時間戻した。２回目の曝露３日間の終わりに、試験片を最終時として取り出し、重量および寸法変化を測定し、記録を取り、さらに、引張り試験を曝露試験片に対して行い、高圧および高温油曝露の結果として機械的性能における何らかのグレード低下があったかどうか確認した。曝露前後の重量および体積変化の結果ならびに引張り特性を表４に記録する。
【０１４３】
2016525170.tif 000024
【図１】
2016525170.tif 000030
【国際調査報告】
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