(57)【要約】  実施例の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハは、インタースティシャル優勢無欠陥領域に含まれた結晶欠陥のうち１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥を優勢に有する遷移領域を含み、インゴット及びウエハに対して少なくとも１回の熱処理を行う前の初期酸素濃度と、少なくとも１回の熱処理を行った後の最終酸素濃度との差が０．５ｐｐｍａ以下である。【選択図】図７ｂ
2016526000.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハであって、
インタースティシャル優勢無欠陥領域に含まれた結晶欠陥のうち１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥を優勢に有する遷移領域を含み、前記インゴット及びウエハに対して少なくとも１回の熱処理を行う前の初期酸素濃度と、前記少なくとも１回の熱処理を行った後の最終酸素濃度との差が０．５ｐｐｍａ以下である、半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハ。
【請求項２】
前記遷移領域はベイカンシー優勢無欠陥領域をさらに含み、
前記ウエハの直径を基準として、前記インタースティシャル優勢無欠陥領域は前記遷移領域全体の７０％以上を占める、請求項１に記載の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハ。
【請求項３】
前記遷移領域に含まれた全体結晶欠陥のうち１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥は、５０％よりも多い、請求項１に記載の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハ。
【請求項４】
前記遷移領域に含まれた全体結晶欠陥のうち１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥は、７０％よりも多い、請求項１に記載の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハ。
【請求項５】
前記遷移領域に含まれた前記結晶欠陥の大きさは１０ｎｍ〜１９ｎｍである、請求項１に記載の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハ。
【請求項６】
前記ベイカンシー優勢無欠陥領域及び前記インタースティシャル優勢無欠陥領域は、ニッケルヘイズ法により区分可能である、請求項２に記載の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハ。
【請求項７】
前記少なくとも１回の熱処理は、６回以上の繰り返し熱処理を含む、請求項１乃至６のいずれかに記載の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハ。
【請求項８】
前記ウエハはＳＯＩ用ウエハである、請求項７に記載の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハ。
【請求項９】
前記初期酸素濃度は１０ｐｐｍａ以下である、請求項１に記載の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハ。
【請求項１０】
遷移領域は、Ｏバンド領域に属する結晶欠陥を含まない、請求項１に記載の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハ。
【請求項１１】
遷移領域は、Ｏバンド領域に属する結晶欠陥を３０％以下で含む、請求項１に記載の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
実施例は、半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハに関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、シリコンウエハを製造する方法として、フローティングゾーン（ＦＺ：Ｆｌｏａｔｉｎｇ  Ｚｏｎｅ）法またはチョクラルスキー（ＣＺ：ＣＺｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法が多く用いられている。ＦＺ法を適用して単結晶シリコンインゴットを成長させる場合、大口径のシリコンウエハを製造しにくいだけでなく、工程コストが非常に高いという問題があるため、ＣＺ法に基づいて単結晶シリコンインゴットを成長させることが一般化されている。
【０００３】
ＣＺ法によれば、石英るつぼに多結晶シリコンを装入し、黒鉛発熱体を加熱してこれを溶融させた後、溶融により形成されたシリコン溶融液にシード（ｓｅｅｄ）結晶を浸漬させ、溶融液の界面で結晶化が起こるようにして、シード結晶を回転させながら引き上げることによって、単結晶シリコンインゴットが育成される。その後、育成された単結晶シリコンインゴットをスライシング（ｓｌｉｃｉｎｇ）、エッチング（ｅｔｃｈｉｎｇ）及び研磨（ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）してウエハの形状に作る。
【０００４】
図１は、単結晶シリコンインゴットの成長時のＶ／Ｇによる結晶欠陥領域の分布を概略的に示した図である。ここで、Ｖは、単結晶シリコンインゴットの引き上げ速度を示し、Ｇは、固液界面近傍の鉛直方向の温度勾配を示す。
【０００５】
ボロンコフ（Ｖｏｒｏｎｋｏｖ）理論によれば、所定の臨界値以上のＶ／Ｇで単結晶シリコンインゴットを高速で引き上げると、ボイド（ｖｏｉｄ）起因の欠陥が存在するベイカンシー（ｖａｃａｎｃｙ）が豊富（ｒｉｃｈ）な領域（以下、‘Ｖ領域’という）として単結晶シリコンインゴットが成長する。すなわち、Ｖ領域は、シリコン原子の不足によりベイカンシーが過剰となる領域である。
【０００６】
また、所定の臨界値よりも小さいＶ／Ｇで単結晶シリコンインゴットを引き上げると、酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ：Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ  Ｉｎｄｕｃｅｄ  Ｓｔａｃｋｉｎｇ  Ｆａｕｌｔ）を含むＯバンド（ｂａｎｄ）領域として単結晶シリコンインゴットが成長する。
【０００７】
また、Ｖ／Ｇを更に低くして単結晶シリコンインゴットを低速で引き上げると、格子間シリコンが集合した転位ループに起因するインタースティシャル（ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ）領域（以下、‘Ｉ領域’という）として単結晶インゴットが成長する。すなわち、Ｉ領域は、シリコン原子の過剰により格子間シリコンの凝集体が多い領域である。
【０００８】
Ｖ領域とＩ領域との間には、ベイカンシーが優勢なベイカンシー優勢無欠陥領域（以下、‘ＶＤＰ領域’という）及びインタースティシャルが優勢なインタースティシャル優勢無欠陥領域（以下、‘ＩＤＰ領域’という）が存在する。ＶＤＰ領域とＩＤＰ領域は、シリコン原子の不足や過剰のない領域という点で同一であるが、ＶＤＰ領域は、過剰ベイカンシー濃度が優勢である一方、ＩＤＰ領域は、過剰インタースティシャル濃度が優勢であるという点で互いに異なる。
【０００９】
Ｏバンドに属し、微細な大きさのベイカンシー欠陥、例えば、ＤＳＯＤ（Ｄｉｒｅｃｔ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｏｘｉｄｅ  Ｄｅｆｅｃｔ）を有する小さなボイド（ｓｍａｌｌ  ｖｏｉｄ）領域が存在し得る。このとき、ＶＤＰ領域とＩＤＰ領域として単結晶インゴットを成長させるために、単結晶シリコンインゴットが成長する間、該当するＶ／Ｇを維持しなければならない。
【００１０】
一方、上述したように製造された無欠陥ウエハを繰り返し熱処理する場合、酸素析出物による漏洩問題（ｌｅａｋａｇｅ  ｉｓｓｕｅ）が台頭することがある。例えば、無欠陥ウエハがＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ  Ｏｎ  Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）用ウエハであるとき、苛酷な熱処理が繰り返し行われることによって酸素析出物が増加して製品の不良（ｆａｉｌ）が引き起こされ、サブ漏洩（ｓｕｂ  ｌｅａｋａｇｅ）が発生することがある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
実施例は、熱処理による酸素析出物の発生が抑制され得る半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハを提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
実施例の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハは、インタースティシャル優勢無欠陥領域に含まれた結晶欠陥のうち１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥を優勢に有する遷移領域を含み、前記インゴット及びウエハに対して少なくとも１回の熱処理を行う前の初期酸素濃度と、前記少なくとも１回の熱処理を行った後の最終酸素濃度との差が０．５ｐｐｍａ以下である。
【００１３】
前記遷移領域はベイカンシー優勢無欠陥領域をさらに含み、前記ウエハの直径を基準として、前記インタースティシャル優勢無欠陥領域は前記遷移領域全体の７０％以上を占めることができる。
【００１４】
前記遷移領域に含まれた全体結晶欠陥のうち１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥は、５０％よりも多くてもよい。前記遷移領域に含まれた全体結晶欠陥のうち１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥は、７０％よりも多くてもよい。前記遷移領域に含まれた前記結晶欠陥の大きさは、１０ｎｍ〜１９ｎｍであってもよい。
【００１５】
前記ベイカンシー優勢無欠陥領域及び前記インタースティシャル優勢無欠陥領域は、ニッケルヘイズ法により区分可能である。
【００１６】
前記少なくとも１回の熱処理は、６回以上の繰り返し熱処理を含むことができる。
【００１７】
前記ウエハはＳＯＩ用ウエハであってもよい。
【００１８】
前記初期酸素濃度は１０ｐｐｍａ以下であってもよい。
【００１９】
遷移領域は、Ｏバンド領域に属する結晶欠陥を３０％以下で含むか、または含まなくてもよい。
【発明の効果】
【００２０】
実施例に係る半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハは、ＩＤＰ領域に含まれた結晶欠陥のうち１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥を優勢に有し、０．５ｐｐｍａ以下の酸素濃度差（ΔＯｉ）を有するので、後でウエハが熱処理されるとしても、酸素析出物の発生が抑制されて、製品の不良（ｆａｉｌ）及びサブ漏洩の発生が制御され得る。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】単結晶シリコンインゴットの成長時のＶ／Ｇによる結晶欠陥領域の分布を概略的に示す図である。
【図２】実施例に係る単結晶インゴット成長装置を示す図である。
【図３】本実施例に係る半導体用シリコン単結晶インゴットの成長速度及び結晶欠陥の分布を示す図である。
【図４】実施例に係る半導体用シリコン単結晶ウエハの平面図である。
【図５】他の実施例に係る半導体用高品質シリコン単結晶ウエハの平面図である。
【図６】ＳＯＩ用ウエハを製造する一般的な工程断面図である。
【図７ａ】図7aは、シリコンウエハの初期酸素濃度を示す。
【図７ｂ】図7bは、１０００℃で１時間の間熱処理を６回繰り返した場合のシリコンウエハの最終酸素濃度を示す。
【図７ｃ】図7cは、熱処理を行った後のＧＯＩを示す。
【図８】実施例に係るシリコン単結晶ウエハの欠陥領域を区分するニッケルヘイズ法を示すフローチャートである。
【図９】２段階の熱処理を示す図である。
【図１０】金属析出物を示す図である。
【図１１】エッチングにより形成された突起を示す図である。
【図１２】Ｎｉ汚染濃度による欠陥の残像を示す図である。
【図１３】図13aは、Ｃｕ汚染を用いた場合のシリコン単結晶ウエハの表面状態を示し、図13bは、Ｎｉ汚染を用いた場合のシリコン単結晶ウエハの表面状態を示す図である。
【図１４】２段階の熱処理の最適の条件に対する実験結果を示す。
【図１５】図15a〜図15cは、Ｃｕベースにおいて酸素濃度による欠陥の分布を示す図である。
【図１６】図16a〜図16cＮｉベースにおいて酸素濃度による欠陥の分布を示す図である。
【図１７】図17aは、Ｃｕベースの欠陥検出によるシリコン単結晶ウエハに定義された領域区分を示し、図17bは、実施例に係るＮｉベースの欠陥検出によるシリコン単結晶ウエハに定義された領域区分を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明を具体的に説明するために実施例を挙げて説明し、発明に対する理解を助けるために、添付の図面を参照して詳細に説明する。しかし、本発明に係る実施例は、様々な形態に変形可能であり、本発明の範囲が、以下に詳述する実施例に限定されるものと解釈されてはならない。本発明の実施例は、当業界で平均的な知識を有する者に本発明をより完全に説明するために提供されるものである。
【００２３】
図２は、実施例に係る単結晶インゴット成長装置１００を示す図である。
【００２４】
図２に示された単結晶インゴット成長装置１００は、るつぼ１０、支持軸駆動部１６、支持回転軸１８、シリコン溶融液２０、インゴット３０、種結晶３２、ワイヤ引き上げ部４０、引き上げワイヤ４２、熱遮蔽部材５０、るつぼ１０の周囲に配置されたヒーター６０、断熱材７０、磁場印加部８０、直径センサ部９０、回転角速度計算部９２、第１比較部９４、流速制御部９６、第２比較部１１０、第１及び第２制御部１２０，１３０を含む。
【００２５】
図２を参照すると、本実施例に係る単結晶シリコンインゴット成長装置１００は、ＣＺ法により、次のように単結晶シリコンインゴット３０を育成する。
【００２６】
まず、るつぼ１０内で、シリコンの高純度多結晶原料を融点温度以上にヒーター６０によって加熱し、シリコン溶融液２０に変化させる。このとき、シリコン溶融液２０を収容するるつぼ１０は、内側が石英１２からなっており、外側が黒鉛１４からなる二重構造を有する。
【００２７】
その後、引き上げ部４０は、引き上げワイヤ４２を繰り出すことにより、シリコン溶融液２０の表面の略中心部に種結晶３２の先端を接触または浸漬させる。このとき、シードチャック（ｓｅｅｄ  ｃｈｕｃｋ）（図示せず）を用いてシリコン種結晶３２を保持することができる。
【００２８】
その後、支持軸駆動部１６は、るつぼ２０の支持回転軸１８を矢印のような方向に回転させると共に、引き上げ部４０は、引き上げワイヤ４２によってインゴット３０を回転させながら引き上げて育成する。このとき、インゴット３０を引き上げる速度（Ｖ）と温度勾配（Ｇ、△Ｇ）を調節して、円柱形状の単結晶シリコンインゴット３０を完成することができる。
【００２９】
熱遮蔽部材５０は、単結晶シリコンインゴット３０とるつぼ１０との間にインゴット３０を取り囲むように配置されて、インゴット３０から放射される熱を遮断する役割を果たす。
【００３０】
図３は、本実施例に係る半導体用シリコン単結晶インゴットの成長速度及び結晶欠陥の分布を示す図である。
【００３１】
図３に示された単結晶シリコンインゴットの欠陥分布は、遷移領域をさらに規定すること以外は、図２に示された単結晶シリコンインゴットの欠陥分布と同一であるので、Ｖ領域、小さなボイド領域、Ｏバンド領域、ＶＤＰ領域、ＩＤＰ領域及びＩ領域についての詳細な説明は省略する。ここで、遷移領域は、ＶＤＰ領域に含まれた結晶欠陥のうち１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥を優勢に有する領域として定義される。優勢と言える程度は５０％以上を意味することができる。すなわち、遷移領域に含まれた全体結晶欠陥のうち１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥が５０％であり得る。または、遷移領域に含まれた全体結晶欠陥のうち１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥が７０％以上を占めることもできる。
【００３２】
例えば、遷移領域に優勢に含まれた結晶欠陥の大きさは１０ｎｍ〜１９ｎｍであってもよい。このような遷移領域は、リング状の酸化誘起積層欠陥領域であるＯバンドやＩ領域に属する結晶欠陥を含まなくてもよいが、実施例はこれに限定されない。
【００３３】
もし、図２に示された装置が、図３に示された目標Ｖ／Ｇの範囲（以下、‘Ｔ（ＶＧ）’という）内で選択された任意のＶ／Ｇでインゴット３０を育成すれば、本実施例によるインゴット３０またはシリコンウエハは、１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥を優勢に有することができる。
【００３４】
図４は、実施例に係る半導体用シリコン単結晶ウエハ５Ａの平面図を示し、図５は、他の実施例に係る半導体用高品質シリコン単結晶ウエハ５Ｂの平面図を示す。
【００３５】
図３に示されたＴ（ＶＧ）内で４−４’のＶ／Ｇの値でインゴット３０を成長させたとき、シリコンウエハ５Ａは、図４に示したような結晶欠陥分布を有し得る。この場合、シリコンウエハ５Ａの遷移領域は、ＩＤＰ領域１４０とＶＤＰ領域１４２の両方にわたって分布している。
【００３６】
または、図３に示されたＴ（ＶＧ）内で５−５’のＶ／Ｇの値でインゴット３０を成長させたとき、シリコンウエハ５Ｂは、図５に示したような結晶欠陥分布を有し得る。この場合、シリコンウエハ５Ｂの遷移領域はＩＤＰ領域１５０にのみ分布している。すなわち、シリコンウエハ５Ｂの遷移領域はＶＤＰ領域には分布していない。
【００３７】
結局、本実施例に係るシリコンウエハにおいて、ＩＤＰ領域は、遷移領域全体において、次の数式１のようにｍ％を占め、ＶＤＰ領域は、遷移領域全体において、次の数式２のようにｎ％を占めることができる。
【００３８】
【数１】
2016526000.tif 000003
【００３９】
【数２】
2016526000.tif 000004
【００４０】
ここで、０．７≦ｘ≦１である。すなわち、シリコンウエハの直径を基準として、ＩＤＰ領域は遷移領域全体の７０％以上を占め、Ｏバンド及びＶＤＰ領域は遷移領域全体の３０％未満を占めることができる。このとき、図４に例示したように、遷移領域として形成されたシリコンウエハ５Ａにおいて、ＶＤＰ領域はシリコンウエハ５Ａの周縁部に位置し、ＩＤＰ領域はシリコンウエハ５Ａの周縁部の内側の中央に位置することができる。このとき、図４の例示とは異なり、遷移領域において、ＩＤＰ領域はシリコンウエハの周縁部に位置し、ＶＤＰ領域はシリコンウエハの周縁部の内側の中央に位置することができる。しかし、これに限定されず、シリコンウエハの遷移領域において、ＶＤＰ領域とＩＤＰ領域は様々な形態で位置することができる。
【００４１】
前述したシリコンウエハは、用途に応じて様々に利用することができる。このようなシリコンウエハが、後で熱処理される場合、酸素析出物（ｏｘｙｇｅｎ  ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｓ）が発生し得る。ここで、酸素析出物は、シリコンウエハの初期酸素濃度と関連があるが、サイト（ｓｉｔｅ）を提供するベイカンシー（ｖａｃａｎｃｙ）とも関連する。初期酸素濃度が同一であるとき、ＶＤＰ領域がＩＤＰ領域よりも多い酸素析出物を形成する。例えば、シリコンウエハを用いてＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ  Ｏｎ  Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）用ウエハを作製する工程を、次のように説明する。
【００４２】
図６は、ＳＯＩ用ウエハを製造する一般的な工程断面図を示す。
【００４３】
まず、最初の工程（ａ）では、シリコン活性層となるボンドウエハ（ｂｏｎｄ  ｗａｆｅｒ）２３１、及び支持基板となるベースウエハ（ｂａｓｅ  ｗａｆｅｒ）２３２を準備する。ここでボンドウエハ２３１及び／又はベースウエハ２３２は、前述したように、チョクラルスキー法により育成された遷移領域を有するシリコンウエハに該当し得る。すなわち、図２に示された単結晶インゴット成長装置１００を用いて、Ｖ／Ｇを制御しながら育成した単結晶インゴットからシリコンウエハを作製することができる。
【００４４】
次いで、工程（ｂ）では、ボンドウエハ２３１とベースウエハ２３２のうちの少なくとも一方のウエハの表面を酸化する。ここで、ボンドウエハ２３１を熱酸化し、その表面に酸化膜２３３を形成する。このとき、酸化膜２３３は、絶縁性が維持される厚さを有してもよいが、１０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲の極めて薄い厚さを有してもよい。
【００４５】
工程（ｃ）では、表面に酸化膜２３３を形成したボンドウエハ２３１の片方の表面に水素（ｈｙｄｒｏｇｅｎ）、ヘリウム（ｈｅｌｉｕｍ）またはアルゴン（ａｒｇｏｎ）などのイオンを注入し、イオン注入層２３４（または、劈開区域）を形成する。
【００４６】
工程（ｄ）では、イオンが注入されたボンドウエハ２３１を洗浄した後、ボンドウエハ２３１のイオンが注入された側の表面とベースウエハ２３２の表面とを酸化膜（絶縁膜）２３３を媒介として接合させる。例えば、常温の清浄な雰囲気下で２枚のウエハ２３１，２３２の表面同士を接触させることによって、接着剤などを利用することなく互いに接着可能である。また、ベースウエハ２３２として、ＳｉＯ2、ＳｉＣ、Ａｌ2Ｏ3などの絶縁性ウエハを用いてもよい。この場合、ボンドウエハ２３１とベースウエハ２３２は、酸化膜２３３を媒介とせずに直接結合され得る。
【００４７】
次いで、工程（ｅ）では、熱処理によりボンドウエハ２３１の一部をイオン注入層２３４から剥離させる。すなわち、ボンドウエハ２３１の劈開区域２３４を水平に切ってベースウエハ２３２から薄い層を剥がす。例えば、ボンドウエハ２３１とベースウエハ２３２を接合して接着させたものに対して、不活性ガス雰囲気で約５００℃以上の温度で熱処理を加えると、結晶の再配列及び気泡の凝集によって、剥離ウエハ２３５とＳＯＩ用ウエハ２３６［シリコン活性層２３７＋酸化膜２３３＋ベースウエハ２３２］とに分離され得る。ここで、副生された剥離ウエハ２３５に対しては、剥離面に研磨などの再生処理を実施して、ベースウエハ２３２またはボンドウエハ２３１として再利用することができる。
【００４８】
工程（ｆ）では、ＳＯＩ用ウエハ２３６に対して結合熱処理を加える。工程（ｆ）は、工程（ｄ）及び（ｅ）の接合工程及び剥離熱処理工程により密着させたウエハの結合力では、そのままデバイス作製工程で使用するには弱いので、結合熱処理としてＳＯＩ用ウエハ２３６に高温の熱処理を施して結合強度を十分なものとする。例えば、この熱処理は、不活性ガス雰囲気下で、１０５０℃〜１２００℃で３０分から２時間の範囲で行うことができる。
【００４９】
工程（ｇ）では、ＳＯＩ用ウエハ２３６の表面に形成された酸化膜をフッ酸洗浄により除去する。
【００５０】
工程（ｈ）では、必要に応じて、シリコン２３７の厚さを調整するための酸化を行い、次いで、工程（Ｉ）では、フッ酸洗浄によって酸化膜２３８を除去する、いわゆる犠牲酸化を行なう。
【００５１】
前述したように、工程（ａ）〜（Ｉ）を経てＳＯＩ用ウエハを作製するとき、工程（ｂ）の後に６回以上のリフレッシュ（ｒｅｆｒｅｓｈ）工程が行われ、ポリシリコン（ｐｏｌｙ−ｓｉｌｉｃｏｎ）積層熱処理が１６回行われ、窒化物（ｎｉｔｒｉｄｅ）積層熱処理が１６回行われて、ＳＯＩ用ウエハに欠陥（ｄｅｆｅｃｔ）及びサブ漏洩（ｓｕｂ  ｌｅａｋａｇｅ）が発生し得る。すなわち、シリコンウエハに対して繰り返し熱処理が多いほど、そして、構造が複雑であるほど、酸素析出物によってＳＯＩ用製品が影響を受ける。しかし、実施例によるシリコンウエハは、０．５ｐｐｍａ以下の酸素濃度差（ΔＯｉ）を有するので、酸素析出物の発生が制御され得る。ここで、酸素濃度差（ΔＯｉ）は、少なくとも熱処理を行う前の初期酸素濃度と、熱処理を行った後の最終酸素濃度との差を意味する。ここで、初期酸素濃度及び最終酸素濃度は、欠陥領域のように図３に示されたように表示されず、ウエハやインゴット全体の酸素濃度を意味する。
【００５２】
酸素濃度差（ΔＯｉ）が大きいほど、酸素析出物が多く形成される。これを考慮するとき、実施例のように、シリコンウエハの酸素濃度差（ΔＯｉ）が０．５ｐｐｍａ以下である場合、熱処理が６回以上繰り返されても、酸素析出物の発生が抑制されて、製品の不良（ｆａｉｌ）及び漏洩電流（ｌｅａｋａｇｅ  ｃｕｒｒｅｎｔ）の発生が制御され得る。ここで、初期酸素濃度及び最終酸素濃度は、図３に示されたＯバンドとは異なる。シリコンウエハが、前述したような酸素濃度差（ΔＯｉ）を有する場合、Ｏバンドはかすかに現れ得る。しかし、この場合にも、特定の熱処理または繰り返し熱処理を行う場合に核生成がなされるため、次第にはっきりと現れ得る。
【００５３】
実施例のシリコンウエハは、図３に示されたＯバンド領域を有さずに、ＩＤＰ領域とＶＤＰ領域のみを有することができる。このとき、前述したように、シリコンウエハの直径が３００ｍｍであるとき、ＩＤＰ領域が占める面積が７０％以上であり得る。また、結晶成長の面でＩＤＰ領域を拡大するために、図２に示された単結晶インゴット成長装置１００は、再結合区間を拡張できるように熱遮蔽部材５０を設計し、シリコン溶融液２０の対流を制御する。
【００５４】
結晶成長においては、ＩＤＰ領域が形成される温度領域（１２５０℃〜１４２０℃）の長さ区間の拡張を通じて、前述した遷移領域を製造することができる。
【００５５】
前述したような遷移領域を有し、０．５ｐｐｍａ以下の酸素濃度差（ΔＯｉ）を有するシリコンウエハは、図２に示された単結晶インゴット成長装置１００によって、次のように製造することができる。
【００５６】
図２を参照すると、単結晶シリコンインゴット３０の回転角速度を計算する。そのために、回転角速度計算部９２は、引き上げ部４０から提供されたインゴット３０が回転する速度及びセンサ９０から提供されたセンシングされたインゴット３０の直径を用いて、インゴット３０の回転角速度を計算することができる。
【００５７】
その後、第１比較部９４は、回転角速度計算部９２で計算された回転角速度を目標回転角速度（ＴＳＲ）と比較し、比較された結果を角速度エラー値として流速制御部９６に出力する。
【００５８】
その後、流速制御部９６は、第１比較部９４から受信した角速度エラー値に応じて、成長する単結晶シリコンインゴット３０の直径がセンシングされる部分３４に溶融シリコン２０の流速を減少させる。そのために、流速制御部９６は、引き上げ部４０及び／又は支持軸駆動部１６を制御して流速を減少させることができる。すなわち、流速制御部９６は、引き上げ部４０を介してインゴット３０の回転速度を制御し、支持軸駆動部１６を介してるつぼ１０の回転速度を制御する。もし、角速度エラー値に基づいて、測定された回転角速度が目標回転角速度（ＴＳＲ）よりも大きいと判断されると、流速制御部９６は流速を減少させる。直径がセンシングされる部分３４がシリコン溶融液２０のメニスカスに該当する場合、シリコン溶融液２０の流速を減少させて、メニスカスの流動を安定化させることができる。
【００５９】
その後、直径センシング部９０は単結晶シリコンインゴット３０の直径をセンシングする。
【００６０】
その後、第２比較部１１０は、直径センシング部９０でセンシングされた直径と目標直径（ＴＤ）とを比較し、比較された結果を直径エラー値として引き上げ部４０に出力する。
【００６１】
その後、引き上げ部４０は、直径エラー値に応じて、成長する単結晶シリコンインゴット３０の引き上げ速度を可変させ、可変された引き上げ速度で単結晶シリコンインゴット３０を回転させながら引き上げる。したがって、直径エラー値に応じて、成長する単結晶シリコンインゴット３０の引き上げ速度を調整することができる。
【００６２】
一般に、直径センシング部９０でセンシングされた直径に応じて、引き上げ部４０は単結晶シリコンインゴット３０の引き上げ速度を制御する。例えば、直径センシング部９０のセンシングされたインゴット３０の直径が目標直径（ＴＤ）よりも大きいと、引き上げ部４０は、インゴット３０の実測直径が目標直径よりも大きい分だけインゴット３０の引き上げ速度を高める。しかし、直径センシング部９０のセンシングされた直径が目標直径（ＴＤ）よりも小さいと、引き上げ部４０は、実測直径が目標直径よりも小さい分だけインゴット３０の引き上げ速度を低下させる。このとき、直径がセンシングされる部分であるメニスカス３４は、インゴット３０の育成時に生成されるノードや溶融シリコン２０の流速の強度に影響を受けて不安定となり得る。このように、メニスカス３４が不安定であるにもかかわらず、不安定なメニスカス３４を介してセンシングした実測直径によって引き上げ速度を調整する場合、引き上げ速度がＴ（ＶＧ）内の引き上げ速度の目標軌跡３２０を外れて変動する幅３２２が非常に大きくなることがある。この場合、ＯＩＳＦ（小さなボイド領域とＯバンド領域との間）領域の結晶欠陥３３６、またはＩ領域の結晶欠陥３３４を含むことで不良処理可能なインゴット３０またはシリコンウエハの度数が多くなることがある。
【００６３】
これとは異なり、前述したように、メニスカス３４の流動を安定化させた後に、直径センシング部９０により直径を正確にセンシングし、正確にセンシングされた値に基づいて引き上げ速度を調整する。したがって、引き上げ速度（Ｖ）が目標引き上げ速度の軌跡３２０を外れて変動する幅が減少するようになる。
【００６４】
一方、図２を参照すると、第１制御部１２０は、ヒーター６０の最大発熱部の位置６２を決定する。その後、第２制御部１３０は、第１制御部１２０から受信したヒーター６０の最大発熱部の決定された位置６２に応じて最大磁場プレーン（ＭＧＰ：Ｍａｘｉｍｕｍ  Ｇａｕｓｓ  Ｐｌａｎｅ）の位置を決定する。ここで、ＭＧＰとは、磁場印加部８０から発生する磁場の水平成分が最大となる部分を意味する。磁場印加部８０は、断熱材７０によってヒーター６０と熱的に遮断される。ヒーター６０は、上下方向に均一に発熱してもよく、上下方向にその発熱量を調節することもできる。もし、ヒーター６０が上下方向に均一に発熱する場合、最大発熱部は、ヒーター６０の中央または中央より少し上側に位置する。しかし、ヒーター６０が上下方向に発熱量を調節できる場合には、最大発熱部は任意に調整可能である。
【００６５】
その後、第２制御部１３０は、磁場印加部８０を制御して、決定された位置にＭＧＰが形成されるようにるつぼ１０に磁場を印加する。
【００６６】
その後、最大発熱部の位置が変更されたとき、最大発熱部の変更された位置６２に応じてＭＧＰの位置を調整する。第１制御部１２０は、ヒーター６０を制御して、最大発熱部の位置６２を変更させることができる。ヒーター６０が移動する場合、最大発熱部の位置６２も変化し得る。第２制御部１３０は、第１制御部１２０を介して最大発熱部の変更された位置６２を確認し、変更された位置に応じてＭＧＰが形成される位置を調整する。
【００６７】
その後、第２制御部１３０は、調整された位置にＭＧＰが形成されるように磁場印加部８０を制御して、磁場をるつぼ１０に印加する。
【００６８】
実施例によれば、ＭＧＰは、最大発熱部の位置６２よりも低い位置に位置するように決定することができる。例えば、ＭＧＰは、シリコン融液２０の界面を基準として最大発熱部の位置６２よりも２０％〜４０％低い位置に位置してもよい。すなわち、シリコン融液２０の界面から最大発熱部の位置６２が第１距離Ｄ１だけ離隔していると、ＭＧＰは、シリコン融液２０の界面から第１距離Ｄ１よりも２０％〜４０％低い第２距離Ｄ２だけ離隔して位置することができる。第２距離Ｄ２は５０ｍｍ〜３００ｍｍであってもよく、例えば、１５０ｍｍであってもよい。
【００６９】
一方、前述した最大発熱部の位置６２とＭＧＰの位置を調整してシリコン融液２０の対流を制御できるだけでなく、磁場印加部８０によって印加される磁場の強度によってもシリコン融液２０の対流を制御することができる。
【００７０】
一般に、単結晶シリコンインゴット３０の回転角速度を変更させる場合、シリコン融液２０の界面の膨らみ程度、インゴット３０の成長方向の温度勾配（Ｇ＝Ｇｓ＋Ｇｍ）[ここで、Ｇｓはインゴットの温度勾配を示し、Ｇｍはシリコン融液２０の温度勾配を示す]、インゴット３０とシリコン融液２０が接する部分においてインゴット３０の半径方向の温度勾配の差（△Ｇ＝Ｇｓｅ−Ｇｓｃ）［ここで、Ｇｓｅ及びＧｓｃは、インゴット３０の下部の周縁部及び中央の温度勾配をそれぞれ示す。］、インゴット３０に含まれた酸素の濃度、インゴット３０とシリコン融液２０との間に形成される過冷領域の大きさなどが変更される。例えば、シリコンインゴット３０の回転角速度が増加すると、シリコン融液２０の界面は非常に膨らみ、温度勾配（Ｇ）が大きくなり、温度勾配の差（△Ｇ）が小さくなり、酸素の濃度が低くなるので、良好な品質のインゴット３０を生成することができるが、引き上げ速度の制御は難しくなる。これと反対に、シリコンインゴット３０の回転角速度が減少すると、シリコン融液２０の界面は平らになり、温度勾配（Ｇ）が小さくなり、温度勾配の差（△Ｇ）が大きくなり、酸素の濃度が高くなるなど、不良品質のインゴット３０が生成されることがあるが、引き上げ速度の制御は容易となる。しかし、磁場により、このような関係は崩れることがある。
【００７１】
また、一般に、図２に示されたシリコン融液２０は、インゴット３０の回転によって矢印方向２２に対流し、るつぼ１０の回転によって矢印方向２４に対流する。しかし、シリコン融液２０の対流は、ＭＧＰを基準として上部と下部が遮断され得る。
【００７２】
本実施例によれば、最大発熱部の位置に応じてシリコン融液の対流を考慮してＭＧＰを決定し、磁場の強度を適宜調整してシリコン融液２０の対流を制御することで、回転角速度を変更しながら発生し得る問題点を補償することができる。すなわち、ＭＧＰが、最大発熱部位の位置６２よりもシリコン融液２０の界面から２０％〜４０％さらに低いとき、矢印方向２２にインゴット３０の中央に向かって対流が強くなることで、ベイカンシーとインタースティシャルの再結合区間の確保が可能であるので、ＩＤＰ領域のマージンが増加するようになる。
【００７３】
本実施例では、ＩＤＰ領域に含まれた１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥を優勢に有する遷移領域として形成され、酸素濃度差（ΔＯｉ）が０．５ｐｐｍａ以下であるシリコンウエハまたはインゴットを成長させるために、図２に示された装置を用いた。しかし、前述した図２に示された成長装置は、例示的なものに過ぎず、各ステップを行うために、自動成長制御器（ＡＧＣ：Ａｕｔｏｍａｔｉｃ  Ｇｒｏｗｉｎｇ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）（図示せず）または自動温度制御器（ＡＴＣ：Ａｕｔｏｍａｔｉｃ  Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）（図示せず）などをさらに用いてもよいことは勿論である。
【００７４】
また、本実施例に係るシリコンウエハを作製するために、単結晶シリコンインゴット３０の回転角速度、ＭＧＰ、磁場の強度、最大発熱部位の位置以外に、冷却ガスであるアルゴンガスなどの不活性ガスの圧力／流量、熱遮蔽部材５０とシリコン融液２０の界面との間の間隔（ｍｅｌｔ  ｇａｐ）、熱遮蔽部材５０の形状、ヒーター６０の数、るつぼ１０の回転速度をさらに用いてもよいことは勿論である。
【００７５】
以下、実施例によるシリコンウエハの特性について、添付の図面を参照して、次のように説明する。
【００７６】
図7aは、シリコンウエハの初期酸素濃度を示し、図7bは、１０００℃で１時間の間熱処理を６回繰り返した場合のシリコンウエハの最終酸素濃度を示し、図7cは、熱処理を行った後のＧＯＩ（Ｇａｔｅ  Ｏｘｉｄｅ  Ｉｎｔｅｇｒｉｔｙ）を示す。図7a及び図7bにおいて、実施例１は熱処理を１回行った場合であり、実施例２は熱処理を２回行った場合であり、実施例３は熱処理を３回行った場合を示し、図7a及び図7bにおいて‘ｄ’は、ウエハのセンター（ｃｅｎｔｅｒ）からの距離を示す。
【００７７】
図7aに示したように、シリコンウエハの初期酸素濃度の水準が１０ｐｐｍａ以下であるとき、酸素濃度差（ΔＯｉ）は、図7bに示したように、実施例１乃至実施例３においていずれも０．２ｐｐｍａであることがわかる。これは、シリコンウエハにおいてＩＤＰ領域の結晶欠陥が７０％以上であるからである。もし、シリコンウエハにＩＤＰ領域の結晶欠陥が７０％以上含まれておらず、Ｏバンド及びＶＤＰ領域の結晶欠陥が３０％以上含まれている場合、シリコンウエハの酸素濃度差（ΔＯｉ）は、図7bに示したように０．２ｐｐｍａ以下とならず、不均一になる。すなわち、酸素濃度差（ΔＯｉ）は、ＶＤＰ領域で０．５ｐｐｍａより大きくなり、ＩＤＰ領域でのみ低くなるので、ウエハの半径方向の酸素濃度差（ΔＯｉ）の均一性が確保されない。これは、繰り返し熱処理する場合に、ＶＤＰ領域で酸素析出物が発生することを意味する。
【００７８】
このように、本発明によるシリコンウエハを繰り返し熱処理する場合、酸素析出物の発生が制御されることがわかる。また、図7cに示したように、繰り返し熱処理した後にＧＯＩを測定した結果、結晶欠陥による不良（ｆａｉｌ）２５０，２５２，２５４が最小化されることがわかる。
【００７９】
前述したように、シリコンウエハが低い初期酸素濃度を有するとき、図３に示されたＩＤＰ領域及びＶＤＰ領域の区分は、既存の結晶欠陥評価方法、例えば、銅デポジション（ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法［または、銅ヘイズ（Ｃｕ  Ｈａｚｅ）法］によっては区分しにくいことがあり、Ｏバンド領域は観察されないことがある。参考に、銅デポジション法については、大韓民国特許登録番号１０−０８３８３５０に開示されている。
【００８０】
したがって、シリコンウエハが、実施例のように低い初期酸素濃度を有する場合、ＶＤＰ領域とＩＤＰ領域は、ニッケルヘイズ（Ｎｉ  Ｈａｚｅ）法によってより明確に区分可能である。
【００８１】
以下、ＶＤＰ領域とＩＤＰ領域を区分するニッケルヘイズ法について、添付の図面を参照して、次のように説明する。
【００８２】
図８は、実施例に係るシリコン単結晶ウエハの欠陥領域を区分するニッケルヘイズ法を示したフローチャートである。
【００８３】
シリコン単結晶ウエハは、Ｎｉのような金属溶液でコーティングされ得る（Ｓ１０１）。コーティング方法は、スピンコーティング（ｓｐｉｎ  ｃｏａｔｉｎｇ）法やディッピング（ｄｉｐｐｉｎｇ）法を使用することができるが、これに対しては限定しない。
【００８４】
Ｎｉがシリコン単結晶ウエハにコーティングされると、Ｎｉ溶液がシリコン単結晶ウエハに拡散し、酸素析出物と反応又は結合して金属析出物（ｍｅｔａｌ  ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｓ）が形成され得る。このとき、Ｎｉの濃度は、少なくとも１Ｅ１３ａｔｏｍ ／ｃｍ2以上であってもよいが、これに対しては限定しない。
【００８５】
Ｎｉは、既存のＣｕによってゲッタリング（Ｇｇｅｔｔｅｒｉｎｇ）されない微細な析出物がゲッタリングされ得るので、Ｃｕよりも欠陥検出能力がさらに卓越している。
【００８６】
例えば、シリコン単結晶ウエハが、Ｎｉによって欠陥が発見されない場合、シリコン単結晶ウエハは、Ｃｕによって検出する方法に比べて、さらに欠陥がないことが確認され得る。したがって、実施例に係るニッケルヘイズ法によって、より微細な欠陥も見つけることができるだけでなく、このようなニッケルヘイズ法に基づいて、より欠陥のない良質のシリコンインゴットの成長を通じたシリコン単結晶ウエハを製造することができる。
【００８７】
なお、無欠陥のシリコン単結晶ウエハを用いて、より精密に制御された欠陥を有する半導体素子の製造が可能である。
【００８８】
初期酸素濃度（Ｏｉ）が臨界値以下であるか否かを把握する（Ｓ１０３）。例えば、臨界値は１０ｐｐｍａに設定されてもよいが、これに対しては限定しない。
【００８９】
初期酸素濃度（Ｏｉ）が臨界値以下でない場合、第１段階の熱処理を行うことができる（Ｓ１０５）。第１段階の熱処理は、金属析出物の核を作る役割を果たすことができる。例えば、第１段階の熱処理は、８７０℃の熱処理温度で４時間の間行うことができる。このような第１段階の熱処理によって金属析出物の核が形成され得る。このような金属析出物の核は、後工程の第２段階の熱処理による金属析出物の核の成長のためのシードとして使用することができる。
【００９０】
第１段階の熱処理によって金属析出物の核が形成されると、第２段階の熱処理を行うことができる（Ｓ１０７）。第２段階の熱処理は、金属析出物の核をシードとして金属析出物のサイズが増加するように金属析出物の核を成長させる役割を果たすことができる。第２段階の熱処理によって金属析出物の核を中心に四方に成長することができるが、これに対しては限定しない。例えば、第２段階の熱処理は、１０００℃の熱処理温度で１時間〜３時間の間行われてもよい。
【００９１】
図９に示したように、第１段階の熱処理（Ｓ１０５）により金属析出物の核が形成され、第２段階の熱処理（Ｓ１０７）により金属析出物の核をシードとして金属析出物の核が成長するので、究極的に金属析出物のサイズが拡張され得る。
【００９２】
金属析出物のサイズが増加するほど、後述する確認工程で金属析出物の検出確率を高めることができる。
【００９３】
一方、初期酸素濃度（Ｏｉ）が少なすぎると、Ｎｉ汚染による金属析出物の検出が容易でないことがある。このような場合、追加熱処理を行うことができる（Ｓ１１３）。追加熱処理は、８００℃の熱処理温度で４時間の間行うことができる。追加熱処理は、金属析出物のサイズを拡張させる役割を果たすことができる。初期酸素濃度（Ｏｉ）が少な過ぎても、追加熱処理により金属析出物のサイズが拡張され、このように拡張された金属析出物が、Ｓ１０５及びＳ１０７によって２段階の熱処理、すなわち、第１段階の熱処理及び第２段階の熱処理により追加的に拡張され得る。
【００９４】
実施例に係るニッケルヘイズ法において、初期酸素濃度（Ｏｉ）が少ない場合でも、初期酸素濃度（Ｏｉ）が多い場合とほぼ同一に、より精密に欠陥を検出することができる。
【００９５】
次いで、シリコン単結晶ウエハを対象としてエッチング工程を行うことができる（Ｓ１０９）。エッチング工程は、湿式エッチング工程であってもよい。エッチング溶液としては、硝酸（ＨＮＯ3）とフッ酸（ＨＦ）の混合を使用することができるが、これに対しては限定しない。Ｓ１０９によるエッチング工程は、欠陥をより容易に検出するためのものであって、金属析出物の濃度及びサイズが臨界値以上である場合、Ｓ１０９によるエッチング工程は省略可能である。
【００９６】
図１０に示したように、Ｓ１０１〜Ｓ１０７による工程によってシリコン単結晶ウエハ３１０の表面に金属析出物３１３が形成され得る。
【００９７】
図１１に示したように、Ｓ１０９によるエッチング工程によって、金属析出物３１３を除外したシリコン単結晶ウエハ３１０の表面がエッチングされ得る。このような場合、金属析出物３１３の下に円錘状の突起３１６が形成され得る。すなわち、金属析出物３１３の下に突起３１６が形成され、金属析出物３１３を除外したシリコン単結晶ウエハ３１０の表面がエッチングされ得る。このような場合、シリコン単結晶ウエハの表面が、金属析出物３１３が存在する領域とそうでない領域との間に段差が発生し、このような段差によって検出装置（図示せず）の光の経路が変わるので、検出装置において生成されたイメージに光経路の差により金属析出物３１３がより明確に見えるので、金属析出物３１３の検出をより容易に行うことができる。
【００９８】
図１２に示したように、Ｎｉ濃度が１Ｅ１１ａｔｏｍ／ｃｍ2であるか、または１Ｅ１２ａｔｏｍ／ｃｍ2である場合、熱処理時の温度と時間を可変しても金属析出物が検出されないことがわかる。
【００９９】
これに反して、Ｎｉ濃度が１Ｅ１３ａｔｏｍ ／ｃｍ2である場合、金属析出物が検出され得る。したがって、Ｎｉ濃度は、少なくとも１Ｅ１３ａｔｏｍ ／ｃｍ2以上であることが好ましい。
【０１００】
図13aは、Ｃｕ汚染を用いた場合のシリコン単結晶ウエハの表面状態を示し、図13bは、Ｎｉ汚染を用いた場合のシリコン単結晶ウエハの表面状態を示している。
【０１０１】
図13aに示したように、Ｃｕ汚染を用いた場合、シリコン単結晶ウエハは欠陥残像（ｈａｚｅ）を表していない。
【０１０２】
これに反して、図13bに示したように、Ｎｉ汚染を用いた場合、シリコン単結晶ウエハは明確に欠陥残像を表している。
【０１０３】
したがって、実施例に係るシリコン単結晶ウエハの欠陥領域を区分するニッケルヘイズ法は、Ｃｕヘイズ法で検出できない欠陥を見つけることができる。
【０１０４】
図１４は、２段階の熱処理の最適の条件に対する実験結果を示す。
【０１０５】
図１４に示したように、第１段階の熱処理において、熱処理温度は８７０℃に固定する一方、熱処理時間は２時間、３時間及び４時間に可変した。第２段階の熱処理において、熱処理温度は１０００℃に固定する一方、熱処理時間は１時間、２時間、３時間に可変した。
【０１０６】
サンプル３及びサンプル４では欠陥残像がよく表れていない。これに反して、第１及び第２サンプルでは欠陥残像がよく表れている。
【０１０７】
したがって、実施例に係るニッケルヘイズ法において、８７０℃の熱処理温度及び４時間の熱処理時間を有する第１段階の熱処理と、１，０００℃の熱処理温度及び１時間〜３時間の熱処理時間で欠陥残像が良好であることがわかる。
【０１０８】
エッチング工程が完了したシリコン単結晶ウエハを基にして金属析出物を確認する工程を行うことができる（Ｓ１１１）。
【０１０９】
金属析出物は、例えば、カメラにより取得された映像イメージから確認できるが、これに対しては限定しない。金属析出物は、例えば、光学顕微鏡により確認してもよいが、これに対しては限定しない。
【０１１０】
図15a乃至図15cは、Ｃｕベースにおいて酸素濃度による欠陥の分布を示す図である。例えば、図15aの初期酸素濃度（Ｏｉ）は８．３ｐｐｍａであり、図15bの初期酸素濃度（Ｏｉ）は９．５ｐｐｍａであり、図15cの初期酸素濃度（Ｏｉ）は１０．８ｐｐｍａである。
【０１１１】
Ｃｕヘイズ法で欠陥を検出する場合、初期酸素濃度が８．３ｐｐｍａ（図15a）であるか、または９．５ｐｐｍａ（図15b）では、ＩＤＰ領域とＶＤＰ領域が明確に区分されない。初期酸素濃度が１０．８ｐｐｍａでは、ＩＤＰ領域とＶＤＰ領域が区分され得る。
【０１１２】
図16a乃至図16cは、Ｎｉヘイズ法において初期酸素濃度による欠陥の分布を示す図である。例えば、図16aの初期酸素濃度（Ｏｉ）は８．３ｐｐｍａであり、図16bの初期酸素濃度（Ｏｉ）は９．５ｐｐｍａであり、図16cの初期酸素濃度（Ｏｉ）は１０．８ｐｐｍａである。
【０１１３】
Ｎｉヘイズ法で欠陥を検出する場合、初期酸素濃度が８．３ｐｐｍａ（図16a）である場合、９．５ｐｐｍａ（図16b）である場合、及び１０．８ｐｐｍａ（図16c）である場合のいずれにおいても、ＩＤＰ領域とＶＤＰ領域が区分され得る。
【０１１４】
ＶＤＰ領域は、酸素析出物が存在する領域であり、ＩＤＰは、酸素析出物が存在しない領域であり得る。
【０１１５】
図15cに示したように、シリコン単結晶ウエハの中央領域は全てＩＤＰである反面、図16cに示したように、シリコン単結晶ウエハの中央領域は、最も中央領域にＶＤＰ領域が定義され、最も中央領域の周りにＩＤＰ領域が定義され得る。
【０１１６】
これは、Ｃｕヘイズ法で検出する場合（図15c）、中央領域に存在するＶＤＰ領域が検出されない反面、Ｎｉヘイズ法で検出する場合（図16c）、中央領域に存在するＶＤＰ領域が検出され得る。言い換えると、Ｃｕヘイズ法で検出する場合（図15c）、中央領域に欠陥が存在するにもかかわらず、欠陥のないＩＤＰ領域として検出され得る。これに反して、Ｎｉヘイズ法で検出する場合（図16c）、中央領域に存在する欠陥を正確にＶＤＰ領域として検出することができる。
【０１１７】
したがって、図15a乃至図16cに示された図から、Ｃｕヘイズ法による欠陥検出方法よりも、Ｎｉヘイズ法による欠陥検出方法がより正確に欠陥を検出できることを確認することができる。
【０１１８】
図17aは、Ｃｕヘイズ法によるシリコン単結晶ウエハに定義された領域区分を示し、図17bは、Ｎｉヘイズ法によるシリコン単結晶ウエハに定義された領域区分を示す。
【０１１９】
図17aに示したように、第１領域３２１と第３領域３２５はＶＤＰ領域であり、第２領域３２３はＩＤＰ領域である。第２領域３２３は、第１領域３２１と第３領域３２５との間に配置され得る。
【０１２０】
前述したように、ＶＤＰ領域は、欠陥が存在する領域を意味し、ＩＤＰ領域は、欠陥が存在しない領域を意味することができる。
【０１２１】
図17bに示したように、第１領域３３１及び第４領域３３７はＶＤＰ領域であり、第２領域３３３はＮｉＧ（Ｎｉ  ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ）領域であり、第３領域３３５はＮＩＤＰ（Ｎｉ  ｂａｓｅｄ  ＩＤＰ）領域であり得る。
【０１２２】
上述したように、ＶＤＰ領域は、欠陥が存在する領域である。
【０１２３】
ＮｉＧ領域３３３は、Ｃｕベースで欠陥が検出されず、ただＮｉベースでのみ欠陥が検出される領域として定義することができる。
【０１２４】
ＮＩＤＰ領域３３５は、Ｎｉベースにおいて欠陥がない領域であって、純粋無欠点領域として定義することができる。
【０１２５】
したがって、ＣｕベースのＶＤＰ領域（図17a）に比べて、ＮｉベースのＮＩＤＰ領域（図17b）は、酸素析出物のような欠陥が更に存在しないようになる領域であって、ＮｉベースのＮＩＤＰ領域としてシリコン単結晶ウエハを製造することによって、より精密に制御された欠陥を有する半導体素子を必要とする顧客の要求に対応することができる。
【０１２６】
ＶＤＰ領域での欠陥はＣｕヘイズ法により検出可能である。ＶＤＰ領域とＩ領域との間に、図３に示されたものとは異なり、ＮｉＧ領域及びＮＩＤＰ領域が配置されると定義することができる。
【０１２７】
ＮｉＧ領域の欠陥は、Ｃｕヘイズ法では検出されず、ただＮｉヘイズ法でのみ検出され得る。したがって、Ｎｉベースでは、ＶＤＰ領域の欠陥だけでなくＮｉＧ領域の欠陥も検出され得る。ＮｉＧ領域は、図３のＶＤＰ領域に含まれ得る。
【０１２８】
ＮＩＤＰは、Ｎｉベースにおいて高欠陥が検出されない領域であって、純粋無欠点領域として定義することができ、図３のＩＤＰ領域に対応する。
【０１２９】
ＮｉＧ領域の引き上げ速度（Ｖ）は、ＶＤＰ領域の引き上げ速度とＮＩＤＰ領域の引き上げ速度との間に位置することができる。すなわち、ＮｉＧ領域の引き上げ速度（Ｖ）は、ＶＤＰ領域の引き上げ速度よりは小さく、ＮＩＤＰ領域の引き上げ速度よりは大きくてもよいが、これに対しては限定しない。
【０１３０】
前述した実施例によるシリコンウエハの場合、ＩＤＰ領域が遷移領域全体において７０％以上を占め、酸素濃度差（ΔＯｉ）が０．５ｐｐｍａ以下であるので、酸素析出物の生成を抑制することができる。
【０１３１】
したがって、従来の場合、酸素析出物の発生のため初期酸素濃度を５ｐｐｍａ以下に下げなければならないが、実施例によるシリコンウエハの場合、ＩＤＰが優勢であるので、相対的に初期酸素濃度が１０ｐｐｍａと多少高いとしても、ＳＯＩ用ウエハを作製することができる。
【０１３２】
以上、実施例を中心に説明したが、これは単なる例示であり、本発明を限定するものではなく、本発明の属する分野における通常の知識を有する者であれば、本実施例の本質的な特性を逸脱しない範囲内で、以上に例示していない種々の変形及び応用が可能であるということが理解されるであろう。例えば、実施例に具体的に示した各構成要素は変形実施が可能である。そして、このような変形及び応用に係る差異点は、添付の特許請求の範囲で規定する本発明の範囲に含まれるものと解釈しなければならない。
【産業上の利用可能性】
【０１３３】
実施例は、半導体用シリコン単結晶インゴットを生産するために適用されてもよく、そのインゴットからウエハを生産するために適用され得る。
【図１】
2016526000.tif 000005
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７ａ】
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【図７ｂ】
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【図７ｃ】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３ａ】
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【図１３ｂ】
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【図１４】
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【図１５ａ】
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【図１５ｂ】
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【図１５ｃ】
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【図１６ａ】
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【図１６ｂ】
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【図１６ｃ】
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【図１７ａ】
2016526000.tif 000028
【図１７ｂ】
2016526000.tif 000029
【手続補正書】
【提出日】平成27年11月16日(2015.11.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
実施例は、半導体用シリコン単結晶インゴット、ウエハ及びインゴット成長装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、シリコンウエハを製造する方法として、フローティングゾーン（ＦＺ：Ｆｌｏａｔｉｎｇ  Ｚｏｎｅ）法またはチョクラルスキー（ＣＺ：ＣＺｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法が多く用いられている。ＦＺ法を適用して単結晶シリコンインゴットを成長させる場合、大口径のシリコンウエハを製造しにくいだけでなく、工程コストが非常に高いという問題があるため、ＣＺ法に基づいて単結晶シリコンインゴットを成長させることが一般化されている。
【０００３】
ＣＺ法によれば、石英るつぼに多結晶シリコンを装入し、黒鉛発熱体を加熱してこれを溶融させた後、溶融により形成されたシリコン溶融液にシード（ｓｅｅｄ）結晶を浸漬させ、溶融液の界面で結晶化が起こるようにして、シード結晶を回転させながら引き上げることによって、単結晶シリコンインゴットが育成される。その後、育成された単結晶シリコンインゴットをスライシング（ｓｌｉｃｉｎｇ）、エッチング（ｅｔｃｈｉｎｇ）及び研磨（ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）してウエハの形状に作る。
【０００４】
図１は、単結晶シリコンインゴットの成長時のＶ／Ｇによる結晶欠陥領域の分布を概略的に示した図である。ここで、Ｖは、単結晶シリコンインゴットの引き上げ速度を示し、Ｇは、固液界面近傍の鉛直方向の温度勾配を示す。
【０００５】
ボロンコフ（Ｖｏｒｏｎｋｏｖ）理論によれば、所定の臨界値以上のＶ／Ｇで単結晶シリコンインゴットを高速で引き上げると、ボイド（ｖｏｉｄ）起因の欠陥が存在するベイカンシー（ｖａｃａｎｃｙ）が豊富（ｒｉｃｈ）な領域（以下、‘Ｖ領域’という）として単結晶シリコンインゴットが成長する。すなわち、Ｖ領域は、シリコン原子の不足によりベイカンシーが過剰となる領域である。
【０００６】
また、所定の臨界値よりも小さいＶ／Ｇで単結晶シリコンインゴットを引き上げると、酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ：Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ  Ｉｎｄｕｃｅｄ  Ｓｔａｃｋｉｎｇ  Ｆａｕｌｔ）を含むＯバンド（ｂａｎｄ）領域として単結晶シリコンインゴットが成長する。
【０００７】
また、Ｖ／Ｇを更に低くして単結晶シリコンインゴットを低速で引き上げると、格子間シリコンが集合した転位ループに起因するインタースティシャル（ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ）領域（以下、‘Ｉ領域’という）として単結晶インゴットが成長する。すなわち、Ｉ領域は、シリコン原子の過剰により格子間シリコンの凝集体が多い領域である。
【０００８】
Ｖ領域とＩ領域との間には、ベイカンシーが優勢なベイカンシー優勢無欠陥領域（以下、‘ＶＤＰ領域’という）及びインタースティシャルが優勢なインタースティシャル優勢無欠陥領域（以下、‘ＩＤＰ領域’という）が存在する。ＶＤＰ領域とＩＤＰ領域は、シリコン原子の不足や過剰のない領域という点で同一であるが、ＶＤＰ領域は、過剰ベイカンシー濃度が優勢である一方、ＩＤＰ領域は、過剰インタースティシャル濃度が優勢であるという点で互いに異なる。
【０００９】
Ｏバンドに属し、微細な大きさのベイカンシー欠陥、例えば、ＤＳＯＤ（Ｄｉｒｅｃｔ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｏｘｉｄｅ  Ｄｅｆｅｃｔ）を有する小さなボイド（ｓｍａｌｌ  ｖｏｉｄ）領域が存在し得る。このとき、ＶＤＰ領域とＩＤＰ領域として単結晶インゴットを成長させるために、単結晶シリコンインゴットが成長する間、該当するＶ／Ｇを維持しなければならない。
【００１０】
一方、上述したように製造された無欠陥ウエハを繰り返し熱処理する場合、酸素析出物による漏洩問題（ｌｅａｋａｇｅ  ｉｓｓｕｅ）が台頭することがある。例えば、無欠陥ウエハがＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ  Ｏｎ  Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）用ウエハであるとき、苛酷な熱処理が繰り返し行われることによって酸素析出物が増加して製品の不良（ｆａｉｌ）が引き起こされ、サブ漏洩（ｓｕｂ  ｌｅａｋａｇｅ）が発生することがある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
実施例は、熱処理による酸素析出物の発生が抑制され得る半導体用シリコン単結晶インゴット、ウエハ及びインゴット成長装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
実施例の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハは、インタースティシャル優勢無欠陥領域に含まれた結晶欠陥のうち１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥を優勢に有する遷移領域を含み、前記インゴット及びウエハに対して少なくとも１回の熱処理を行う前の初期酸素濃度と、前記少なくとも１回の熱処理を行った後の最終酸素濃度との差が０．５ｐｐｍａ以下である。
【００１３】
前記遷移領域はベイカンシー優勢無欠陥領域をさらに含み、前記ウエハの直径を基準として、前記インタースティシャル優勢無欠陥領域は前記遷移領域全体の７０％以上を占めることができる。
【００１４】
前記遷移領域に含まれた全体結晶欠陥のうち１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥は、５０％よりも多くてもよい。前記遷移領域に含まれた全体結晶欠陥のうち１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥は、７０％よりも多くてもよい。前記遷移領域に含まれた前記結晶欠陥の大きさは、１０ｎｍ〜１９ｎｍであってもよい。
【００１５】
前記ベイカンシー優勢無欠陥領域及び前記インタースティシャル優勢無欠陥領域は、ニッケルヘイズ法により区分可能である。
【００１６】
前記少なくとも１回の熱処理は、６回以上の繰り返し熱処理を含むことができる。
【００１７】
前記ウエハはＳＯＩ用ウエハであってもよい。
【００１８】
前記初期酸素濃度は１０ｐｐｍａ以下であってもよい。
【００１９】
遷移領域は、Ｏバンド領域に属する結晶欠陥を３０％以下で含むか、または含まなくてもよい。
【００２０】
前記遷移領域は、Ｏバンド領域及びベイカンシー優勢無欠陥領域をさらに含むことができ、前記ウエハの直径を基準として、前記Ｏバンド領域と前記ベイカンシー優勢無欠陥領域は遷移領域全体の３０％未満を占めることができる。
【００２１】
前記ベイカンシー優勢無欠陥領域は前記ウエハの周縁部に位置し、前記インタースティシャル優勢無欠陥領域は前記ウエハの周縁部の内側の中央に位置し得る。
【００２２】
半導体用シリコン単結晶インゴットを成長させるシリコン単結晶インゴット成長装置は、シリコン溶融液を収容するるつぼ；前記るつぼを加熱するヒーター；前記るつぼに磁場を印加する磁場印加部；及びＭＧＰが、前記ヒーターの最大発熱部の位置よりも、前記シリコン溶融液の界面から２０％〜４０％さらに低くなるように、前記ヒーター及び前記磁場印加部を制御する制御部を含むことができる。
【発明の効果】
【００２３】
実施例に係る半導体用シリコン単結晶インゴット、ウエハ及びインゴット成長装置は、ＩＤＰ領域に含まれた結晶欠陥のうち１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥を優勢に有し、０．５ｐｐｍａ以下の酸素濃度差（ΔＯｉ）を有するので、後でウエハが熱処理されるとしても、酸素析出物の発生が抑制されて、製品の不良（ｆａｉｌ）及びサブ漏洩の発生が制御され得る。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】単結晶シリコンインゴットの成長時のＶ／Ｇによる結晶欠陥領域の分布を概略的に示す図である。
【図２】実施例に係る単結晶インゴット成長装置を示す図である。
【図３】本実施例に係る半導体用シリコン単結晶インゴットの成長速度及び結晶欠陥の分布を示す図である。
【図４】実施例に係る半導体用シリコン単結晶ウエハの平面図である。
【図５】他の実施例に係る半導体用高品質シリコン単結晶ウエハの平面図である。
【図６】ＳＯＩ用ウエハを製造する一般的な工程断面図である。
【図７ａ】図7ａは、シリコンウエハの初期酸素濃度を示す。
【図７ｂ】図7ｂは、１０００℃で１時間の間熱処理を６回繰り返した場合のシリコンウエハの最終酸素濃度を示す。
【図７ｃ】図7ｃは、熱処理を行った後のＧＯＩを示す。
【図８】実施例に係るシリコン単結晶ウエハの欠陥領域を区分するニッケルヘイズ法を示すフローチャートである。
【図９】２段階の熱処理を示す図である。
【図１０】金属析出物を示す図である。
【図１１】エッチングにより形成された突起を示す図である。
【図１２】Ｎｉ汚染濃度による欠陥の残像を示す図である。
【図１３】図13ａは、Ｃｕ汚染を用いた場合のシリコン単結晶ウエハの表面状態を示し、図13ｂは、Ｎｉ汚染を用いた場合のシリコン単結晶ウエハの表面状態を示す図である。
【図１４】２段階の熱処理の最適の条件に対する実験結果を示す。
【図１５】図15ａ〜図15ｃは、Ｃｕベースにおいて酸素濃度による欠陥の分布を示す図である。
【図１６】図16ａ〜図16ｃは、Ｎｉベースにおいて酸素濃度による欠陥の分布を示す図である。
【図１７】図17ａは、Ｃｕベースの欠陥検出によるシリコン単結晶ウエハに定義された領域区分を示し、図17ｂは、実施例に係るＮｉベースの欠陥検出によるシリコン単結晶ウエハに定義された領域区分を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明を具体的に説明するために実施例を挙げて説明し、発明に対する理解を助けるために、添付の図面を参照して詳細に説明する。しかし、本発明に係る実施例は、様々な形態に変形可能であり、本発明の範囲が、以下に詳述する実施例に限定されるものと解釈されてはならない。本発明の実施例は、当業界で平均的な知識を有する者に本発明をより完全に説明するために提供されるものである。
【００２６】
図２は、実施例に係る単結晶インゴット成長装置１００を示す図である。
【００２７】
図２に示された単結晶インゴット成長装置１００は、るつぼ１０、支持軸駆動部１６、支持回転軸１８、シリコン溶融液２０、インゴット３０、種結晶３２、ワイヤ引き上げ部４０、引き上げワイヤ４２、熱遮蔽部材５０、るつぼ１０の周囲に配置されたヒーター６０、断熱材７０、磁場印加部８０、直径センサ部９０、回転角速度計算部９２、第１比較部９４、流速制御部９６、第２比較部１１０、第１及び第２制御部１２０，１３０を含む。
【００２８】
図２を参照すると、本実施例に係る単結晶シリコンインゴット成長装置１００は、ＣＺ法により、次のように単結晶シリコンインゴット３０を育成する。
【００２９】
まず、るつぼ１０内で、シリコンの高純度多結晶原料を融点温度以上にヒーター６０によって加熱し、シリコン溶融液２０に変化させる。このとき、シリコン溶融液２０を収容するるつぼ１０は、内側が石英１２からなっており、外側が黒鉛１４からなる二重構造を有する。
【００３０】
その後、引き上げ部４０は、引き上げワイヤ４２を繰り出すことにより、シリコン溶融液２０の表面の略中心部に種結晶３２の先端を接触または浸漬させる。このとき、シードチャック（ｓｅｅｄ  ｃｈｕｃｋ）（図示せず）を用いてシリコン種結晶３２を保持することができる。
【００３１】
その後、支持軸駆動部１６は、るつぼ２０の支持回転軸１８を矢印のような方向に回転させると共に、引き上げ部４０は、引き上げワイヤ４２によってインゴット３０を回転させながら引き上げて育成する。このとき、インゴット３０を引き上げる速度（Ｖ）と温度勾配（Ｇ、△Ｇ）を調節して、円柱形状の単結晶シリコンインゴット３０を完成することができる。
【００３２】
熱遮蔽部材５０は、単結晶シリコンインゴット３０とるつぼ１０との間にインゴット３０を取り囲むように配置されて、インゴット３０から放射される熱を遮断する役割を果たす。
【００３３】
図３は、本実施例に係る半導体用シリコン単結晶インゴットの成長速度及び結晶欠陥の分布を示す図である。
【００３４】
図３に示された単結晶シリコンインゴットの欠陥分布は、遷移領域をさらに規定すること以外は、図１に示された単結晶シリコンインゴットの欠陥分布と同一であるので、Ｖ領域、小さなボイド領域、Ｏバンド領域、ＶＤＰ領域、ＩＤＰ領域及びＩ領域についての詳細な説明は省略する。ここで、遷移領域は、ＶＤＰ領域に含まれた結晶欠陥のうち１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥を優勢に有する領域として定義される。優勢と言える程度は５０％以上を意味することができる。すなわち、遷移領域に含まれた全体結晶欠陥のうち１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥が５０％であり得る。または、遷移領域に含まれた全体結晶欠陥のうち１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥が７０％以上を占めることもできる。
【００３５】
例えば、遷移領域に優勢に含まれた結晶欠陥の大きさは１０ｎｍ〜１９ｎｍであってもよい。このような遷移領域は、リング状の酸化誘起積層欠陥領域であるＯバンドやＩ領域に属する結晶欠陥を含まなくてもよいが、実施例はこれに限定されない。
【００３６】
もし、図２に示された装置が、図３に示された目標Ｖ／Ｇの範囲（以下、‘Ｔ（ＶＧ）’という）内で選択された任意のＶ／Ｇでインゴット３０を育成すれば、本実施例によるインゴット３０またはシリコンウエハは、１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥を優勢に有することができる。
【００３７】
図４は、実施例に係る半導体用シリコン単結晶ウエハ５Ａの平面図を示し、図５は、他の実施例に係る半導体用高品質シリコン単結晶ウエハ５Ｂの平面図を示す。
【００３８】
図３に示されたＴ（ＶＧ）内で４−４’のＶ／Ｇの値でインゴット３０を成長させたとき、シリコンウエハ５Ａは、図４に示したような結晶欠陥分布を有し得る。この場合、シリコンウエハ５Ａの遷移領域は、ＩＤＰ領域１４０とＶＤＰ領域１４２の両方にわたって分布している。
【００３９】
または、図３に示されたＴ（ＶＧ）内で５−５’のＶ／Ｇの値でインゴット３０を成長させたとき、シリコンウエハ５Ｂは、図５に示したような結晶欠陥分布を有し得る。この場合、シリコンウエハ５Ｂの遷移領域はＩＤＰ領域１５０にのみ分布している。すなわち、シリコンウエハ５Ｂの遷移領域はＶＤＰ領域には分布していない。
【００４０】
結局、本実施例に係るシリコンウエハにおいて、ＩＤＰ領域は、遷移領域全体において、次の数式１のようにｍ％を占め、ＶＤＰ領域は、遷移領域全体において、次の数式２のようにｎ％を占めることができる。
【００４１】
【数１】
2016526000.tif 000030
【００４２】
【数２】
2016526000.tif 000031
【００４３】
ここで、０．７≦ｘ≦１である。すなわち、シリコンウエハの直径を基準として、ＩＤＰ領域は遷移領域全体の７０％以上を占め、Ｏバンド及びＶＤＰ領域は遷移領域全体の３０％未満を占めることができる。このとき、図４に例示したように、遷移領域として形成されたシリコンウエハ５Ａにおいて、ＶＤＰ領域はシリコンウエハ５Ａの周縁部に位置し、ＩＤＰ領域はシリコンウエハ５Ａの周縁部の内側の中央に位置することができる。このとき、図４の例示とは異なり、遷移領域において、ＩＤＰ領域はシリコンウエハの周縁部に位置し、ＶＤＰ領域はシリコンウエハの周縁部の内側の中央に位置することができる。しかし、これに限定されず、シリコンウエハの遷移領域において、ＶＤＰ領域とＩＤＰ領域は様々な形態で位置することができる。
【００４４】
前述したシリコンウエハは、用途に応じて様々に利用することができる。このようなシリコンウエハが、後で熱処理される場合、酸素析出物（ｏｘｙｇｅｎ  ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｓ）が発生し得る。ここで、酸素析出物は、シリコンウエハの初期酸素濃度と関連があるが、サイト（ｓｉｔｅ）を提供するベイカンシー（ｖａｃａｎｃｙ）とも関連する。初期酸素濃度が同一であるとき、ＶＤＰ領域がＩＤＰ領域よりも多い酸素析出物を形成する。例えば、シリコンウエハを用いてＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ  Ｏｎ  Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）用ウエハを作製する工程を、次のように説明する。
【００４５】
図６は、ＳＯＩ用ウエハを製造する一般的な工程断面図を示す。
【００４６】
まず、最初の工程（ａ）では、シリコン活性層となるボンドウエハ（ｂｏｎｄ  ｗａｆｅｒ）２３１、及び支持基板となるベースウエハ（ｂａｓｅ  ｗａｆｅｒ）２３２を準備する。ここでボンドウエハ２３１及び／又はベースウエハ２３２は、前述したように、チョクラルスキー法により育成された遷移領域を有するシリコンウエハに該当し得る。すなわち、図２に示された単結晶インゴット成長装置１００を用いて、Ｖ／Ｇを制御しながら育成した単結晶インゴットからシリコンウエハを作製することができる。
【００４７】
次いで、工程（ｂ）では、ボンドウエハ２３１とベースウエハ２３２のうちの少なくとも一方のウエハの表面を酸化する。ここで、ボンドウエハ２３１を熱酸化し、その表面に酸化膜２３３を形成する。このとき、酸化膜２３３は、絶縁性が維持される厚さを有してもよいが、１０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲の極めて薄い厚さを有してもよい。
【００４８】
工程（ｃ）では、表面に酸化膜２３３を形成したボンドウエハ２３１の片方の表面に水素（ｈｙｄｒｏｇｅｎ）、ヘリウム（ｈｅｌｉｕｍ）またはアルゴン（ａｒｇｏｎ）などのイオンを注入し、イオン注入層２３４（または、劈開区域）を形成する。
【００４９】
工程（ｄ）では、イオンが注入されたボンドウエハ２３１を洗浄した後、ボンドウエハ２３１のイオンが注入された側の表面とベースウエハ２３２の表面とを酸化膜（絶縁膜）２３３を媒介として接合させる。例えば、常温の清浄な雰囲気下で２枚のウエハ２３１，２３２の表面同士を接触させることによって、接着剤などを利用することなく互いに接着可能である。また、ベースウエハ２３２として、ＳｉＯ2、ＳｉＣ、Ａｌ2Ｏ3などの絶縁性ウエハを用いてもよい。この場合、ボンドウエハ２３１とベースウエハ２３２は、酸化膜２３３を媒介とせずに直接結合され得る。
【００５０】
次いで、工程（ｅ）では、熱処理によりボンドウエハ２３１の一部をイオン注入層２３４から剥離させる。すなわち、ボンドウエハ２３１の劈開区域２３４を水平に切ってベースウエハ２３２から薄い層を剥がす。例えば、ボンドウエハ２３１とベースウエハ２３２を接合して接着させたものに対して、不活性ガス雰囲気で約５００℃以上の温度で熱処理を加えると、結晶の再配列及び気泡の凝集によって、剥離ウエハ２３５とＳＯＩ用ウエハ２３６［シリコン活性層２３７＋酸化膜２３３＋ベースウエハ２３２］とに分離され得る。ここで、副生された剥離ウエハ２３５に対しては、剥離面に研磨などの再生処理を実施して、ベースウエハ２３２またはボンドウエハ２３１として再利用することができる。
【００５１】
工程（ｆ）では、ＳＯＩ用ウエハ２３６に対して結合熱処理を加える。工程（ｆ）は、工程（ｄ）及び（ｅ）の接合工程及び剥離熱処理工程により密着させたウエハの結合力では、そのままデバイス作製工程で使用するには弱いので、結合熱処理としてＳＯＩ用ウエハ２３６に高温の熱処理を施して結合強度を十分なものとする。例えば、この熱処理は、不活性ガス雰囲気下で、１０５０℃〜１２００℃で３０分から２時間の範囲で行うことができる。
【００５２】
工程（ｇ）では、ＳＯＩ用ウエハ２３６の表面に形成された酸化膜をフッ酸洗浄により除去する。
【００５３】
工程（ｈ）では、必要に応じて、シリコン２３７の厚さを調整するための酸化を行い、次いで、工程（Ｉ）では、フッ酸洗浄によって酸化膜２３８を除去する、いわゆる犠牲酸化を行なう。
【００５４】
前述したように、工程（ａ）〜（Ｉ）を経てＳＯＩ用ウエハを作製するとき、工程（ｂ）の後に６回以上のリフレッシュ（ｒｅｆｒｅｓｈ）工程が行われ、ポリシリコン（ｐｏｌｙ−ｓｉｌｉｃｏｎ）積層熱処理が１６回行われ、窒化物（ｎｉｔｒｉｄｅ）積層熱処理が１６回行われて、ＳＯＩ用ウエハに欠陥（ｄｅｆｅｃｔ）及びサブ漏洩（ｓｕｂ  ｌｅａｋａｇｅ）が発生し得る。すなわち、シリコンウエハに対して繰り返し熱処理が多いほど、そして、構造が複雑であるほど、酸素析出物によってＳＯＩ用製品が影響を受ける。しかし、実施例によるシリコンウエハは、０．５ｐｐｍａ以下の酸素濃度差（ΔＯｉ）を有するので、酸素析出物の発生が制御され得る。ここで、酸素濃度差（ΔＯｉ）は、少なくとも熱処理を行う前の初期酸素濃度と、熱処理を行った後の最終酸素濃度との差を意味する。ここで、初期酸素濃度及び最終酸素濃度は、欠陥領域のように図３に示されたように表示されず、ウエハやインゴット全体の酸素濃度を意味する。
【００５５】
酸素濃度差（ΔＯｉ）が大きいほど、酸素析出物が多く形成される。これを考慮するとき、実施例のように、シリコンウエハの酸素濃度差（ΔＯｉ）が０．５ｐｐｍａ以下である場合、熱処理が６回以上繰り返されても、酸素析出物の発生が抑制されて、製品の不良（ｆａｉｌ）及び漏洩電流（ｌｅａｋａｇｅ  ｃｕｒｒｅｎｔ）の発生が制御され得る。ここで、初期酸素濃度及び最終酸素濃度は、図３に示されたＯバンドとは異なる。シリコンウエハが、前述したような酸素濃度差（ΔＯｉ）を有する場合、Ｏバンドはかすかに現れ得る。しかし、この場合にも、特定の熱処理または繰り返し熱処理を行う場合に核生成がなされるため、次第にはっきりと現れ得る。
【００５６】
実施例のシリコンウエハは、図３に示されたＯバンド領域を有さずに、ＩＤＰ領域とＶＤＰ領域のみを有することができる。このとき、前述したように、シリコンウエハの直径が３００ｍｍであるとき、ＩＤＰ領域が占める面積が７０％以上であり得る。また、結晶成長の面でＩＤＰ領域を拡大するために、図２に示された単結晶インゴット成長装置１００は、再結合区間を拡張できるように熱遮蔽部材５０を設計し、シリコン溶融液２０の対流を制御する。
【００５７】
結晶成長においては、ＩＤＰ領域が形成される温度領域（１２５０℃〜１４２０℃）の長さ区間の拡張を通じて、前述した遷移領域を製造することができる。
【００５８】
前述したような遷移領域を有し、０．５ｐｐｍａ以下の酸素濃度差（ΔＯｉ）を有するシリコンウエハは、図２に示された単結晶インゴット成長装置１００によって、次のように製造することができる。
【００５９】
図２を参照すると、単結晶シリコンインゴット３０の回転角速度を計算する。そのために、回転角速度計算部９２は、引き上げ部４０から提供されたインゴット３０が回転する速度及びセンサ９０から提供されたセンシングされたインゴット３０の直径を用いて、インゴット３０の回転角速度を計算することができる。
【００６０】
その後、第１比較部９４は、回転角速度計算部９２で計算された回転角速度を目標回転角速度（ＴＳＲ）と比較し、比較された結果を角速度エラー値として流速制御部９６に出力する。
【００６１】
その後、流速制御部９６は、第１比較部９４から受信した角速度エラー値に応じて、成長する単結晶シリコンインゴット３０の直径がセンシングされる部分３４に溶融シリコン２０の流速を減少させる。そのために、流速制御部９６は、引き上げ部４０及び／又は支持軸駆動部１６を制御して流速を減少させることができる。すなわち、流速制御部９６は、引き上げ部４０を介してインゴット３０の回転速度を制御し、支持軸駆動部１６を介してるつぼ１０の回転速度を制御する。もし、角速度エラー値に基づいて、測定された回転角速度が目標回転角速度（ＴＳＲ）よりも大きいと判断されると、流速制御部９６は流速を減少させる。直径がセンシングされる部分３４がシリコン溶融液２０のメニスカスに該当する場合、シリコン溶融液２０の流速を減少させて、メニスカスの流動を安定化させることができる。
【００６２】
その後、直径センシング部９０は単結晶シリコンインゴット３０の直径をセンシングする。
【００６３】
その後、第２比較部１１０は、直径センシング部９０でセンシングされた直径と目標直径（ＴＤ）とを比較し、比較された結果を直径エラー値として引き上げ部４０に出力する。
【００６４】
その後、引き上げ部４０は、直径エラー値に応じて、成長する単結晶シリコンインゴット３０の引き上げ速度を可変させ、可変された引き上げ速度で単結晶シリコンインゴット３０を回転させながら引き上げる。したがって、直径エラー値に応じて、成長する単結晶シリコンインゴット３０の引き上げ速度を調整することができる。
【００６５】
一般に、直径センシング部９０でセンシングされた直径に応じて、引き上げ部４０は単結晶シリコンインゴット３０の引き上げ速度を制御する。例えば、直径センシング部９０のセンシングされたインゴット３０の直径が目標直径（ＴＤ）よりも大きいと、引き上げ部４０は、インゴット３０の実測直径が目標直径よりも大きい分だけインゴット３０の引き上げ速度を高める。しかし、直径センシング部９０のセンシングされた直径が目標直径（ＴＤ）よりも小さいと、引き上げ部４０は、実測直径が目標直径よりも小さい分だけインゴット３０の引き上げ速度を低下させる。このとき、直径がセンシングされる部分であるメニスカス３４は、インゴット３０の育成時に生成されるノードや溶融シリコン２０の流速の強度に影響を受けて不安定となり得る。このように、メニスカス３４が不安定であるにもかかわらず、不安定なメニスカス３４を介してセンシングした実測直径によって引き上げ速度を調整する場合、引き上げ速度がＴ（ＶＧ）内の引き上げ速度の目標軌跡を外れて変動する幅が非常に大きくなることがある。この場合、ＯＩＳＦ（小さなボイド領域とＯバンド領域との間）領域の結晶欠陥、またはＩ領域の結晶欠陥を含むことで不良処理可能なインゴット３０またはシリコンウエハの度数が多くなることがある。
【００６６】
これとは異なり、前述したように、メニスカス３４の流動を安定化させた後に、直径センシング部９０により直径を正確にセンシングし、正確にセンシングされた値に基づいて引き上げ速度を調整する。したがって、引き上げ速度（Ｖ）が目標引き上げ速度の軌跡３２０を外れて変動する幅が減少するようになる。
【００６７】
一方、図２を参照すると、第１制御部１２０は、ヒーター６０の最大発熱部の位置６２を決定する。その後、第２制御部１３０は、第１制御部１２０から受信したヒーター６０の最大発熱部の決定された位置６２に応じて最大磁場プレーン（ＭＧＰ：Ｍａｘｉｍｕｍ  Ｇａｕｓｓ  Ｐｌａｎｅ）の位置を決定する。ここで、ＭＧＰとは、磁場印加部８０から発生する磁場の水平成分が最大となる部分を意味する。磁場印加部８０は、断熱材７０によってヒーター６０と熱的に遮断される。ヒーター６０は、上下方向に均一に発熱してもよく、上下方向にその発熱量を調節することもできる。もし、ヒーター６０が上下方向に均一に発熱する場合、最大発熱部は、ヒーター６０の中央または中央より少し上側に位置する。しかし、ヒーター６０が上下方向に発熱量を調節できる場合には、最大発熱部は任意に調整可能である。
【００６８】
その後、第２制御部１３０は、磁場印加部８０を制御して、決定された位置にＭＧＰが形成されるようにるつぼ１０に磁場を印加する。
【００６９】
その後、最大発熱部の位置が変更されたとき、最大発熱部の変更された位置６２に応じてＭＧＰの位置を調整する。第１制御部１２０は、ヒーター６０を制御して、最大発熱部の位置６２を変更させることができる。ヒーター６０が移動する場合、最大発熱部の位置６２も変化し得る。第２制御部１３０は、第１制御部１２０を介して最大発熱部の変更された位置６２を確認し、変更された位置に応じてＭＧＰが形成される位置を調整する。
【００７０】
その後、第２制御部１３０は、調整された位置にＭＧＰが形成されるように磁場印加部８０を制御して、磁場をるつぼ１０に印加する。
【００７１】
実施例によれば、ＭＧＰは、最大発熱部の位置６２よりも低い位置に位置するように決定することができる。例えば、ＭＧＰは、シリコン融液２０の界面を基準として最大発熱部の位置６２よりも２０％〜４０％低い位置に位置してもよい。すなわち、シリコン融液２０の界面から最大発熱部の位置６２が第１距離Ｄ１だけ離隔していると、ＭＧＰは、シリコン融液２０の界面から第１距離Ｄ１よりも２０％〜４０％低い第２距離Ｄ２だけ離隔して位置することができる。第２距離Ｄ２は５０ｍｍ〜３００ｍｍであってもよく、例えば、１５０ｍｍであってもよい。
【００７２】
一方、前述した最大発熱部の位置６２とＭＧＰの位置を調整してシリコン融液２０の対流を制御できるだけでなく、磁場印加部８０によって印加される磁場の強度によってもシリコン融液２０の対流を制御することができる。
【００７３】
一般に、単結晶シリコンインゴット３０の回転角速度を変更させる場合、シリコン融液２０の界面の膨らみ程度、インゴット３０の成長方向の温度勾配（Ｇ＝Ｇｓ＋Ｇｍ）[ここで、Ｇｓはインゴットの温度勾配を示し、Ｇｍはシリコン融液２０の温度勾配を示す]、インゴット３０とシリコン融液２０が接する部分においてインゴット３０の半径方向の温度勾配の差（△Ｇ＝Ｇｓｅ−Ｇｓｃ）［ここで、Ｇｓｅ及びＧｓｃは、インゴット３０の下部の周縁部及び中央の温度勾配をそれぞれ示す。］、インゴット３０に含まれた酸素の濃度、インゴット３０とシリコン融液２０との間に形成される過冷領域の大きさなどが変更される。例えば、シリコンインゴット３０の回転角速度が増加すると、シリコン融液２０の界面は非常に膨らみ、温度勾配（Ｇ）が大きくなり、温度勾配の差（△Ｇ）が小さくなり、酸素の濃度が低くなるので、良好な品質のインゴット３０を生成することができるが、引き上げ速度の制御は難しくなる。これと反対に、シリコンインゴット３０の回転角速度が減少すると、シリコン融液２０の界面は平らになり、温度勾配（Ｇ）が小さくなり、温度勾配の差（△Ｇ）が大きくなり、酸素の濃度が高くなるなど、不良品質のインゴット３０が生成されることがあるが、引き上げ速度の制御は容易となる。しかし、磁場により、このような関係は崩れることがある。
【００７４】
また、一般に、図２に示されたシリコン融液２０は、インゴット３０の回転によって矢印方向２２に対流し、るつぼ１０の回転によって矢印方向２４に対流する。しかし、シリコン融液２０の対流は、ＭＧＰを基準として上部と下部が遮断され得る。
【００７５】
本実施例によれば、最大発熱部の位置に応じてシリコン融液の対流を考慮してＭＧＰを決定し、磁場の強度を適宜調整してシリコン融液２０の対流を制御することで、回転角速度を変更しながら発生し得る問題点を補償することができる。すなわち、ＭＧＰが、最大発熱部位の位置６２よりもシリコン融液２０の界面から２０％〜４０％さらに低いとき、矢印方向２２にインゴット３０の中央に向かって対流が強くなることで、ベイカンシーとインタースティシャルの再結合区間の確保が可能であるので、ＩＤＰ領域のマージンが増加するようになる。
【００７６】
本実施例では、ＩＤＰ領域に含まれた１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥を優勢に有する遷移領域として形成され、酸素濃度差（ΔＯｉ）が０．５ｐｐｍａ以下であるシリコンウエハまたはインゴットを成長させるために、図２に示された装置を用いた。しかし、前述した図２に示された成長装置は、例示的なものに過ぎず、各ステップを行うために、自動成長制御器（ＡＧＣ：Ａｕｔｏｍａｔｉｃ  Ｇｒｏｗｉｎｇ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）（図示せず）または自動温度制御器（ＡＴＣ：Ａｕｔｏｍａｔｉｃ  Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）（図示せず）などをさらに用いてもよいことは勿論である。
【００７７】
また、本実施例に係るシリコンウエハを作製するために、単結晶シリコンインゴット３０の回転角速度、ＭＧＰ、磁場の強度、最大発熱部位の位置以外に、冷却ガスであるアルゴンガスなどの不活性ガスの圧力／流量、熱遮蔽部材５０とシリコン融液２０の界面との間の間隔（ｍｅｌｔ  ｇａｐ）、熱遮蔽部材５０の形状、ヒーター６０の数、るつぼ１０の回転速度をさらに用いてもよいことは勿論である。
【００７８】
以下、実施例によるシリコンウエハの特性について、添付の図面を参照して、次のように説明する。
【００７９】
図７Ａは、シリコンウエハの初期酸素濃度を示し、図７Ｂは、１０００℃で１時間の間熱処理を６回繰り返した場合のシリコンウエハの最終酸素濃度を示し、図７Ｃは、熱処理を行った後のＧＯＩ（Ｇａｔｅ  Ｏｘｉｄｅ  Ｉｎｔｅｇｒｉｔｙ）を示す。図７Ａ及び図７Ｂにおいて、実施例１は熱処理を１回行った場合であり、実施例２は熱処理を２回行った場合であり、実施例３は熱処理を３回行った場合を示し、図７Ａ及び図７Ｂにおいて‘ｄ’は、ウエハのセンター（ｃｅｎｔｅｒ）からの距離を示す。
【００８０】
図７Ａに示したように、シリコンウエハの初期酸素濃度の水準が１０ｐｐｍａ以下であるとき、酸素濃度差（ΔＯｉ）は、図７Ｂに示したように、実施例１乃至実施例３においていずれも０．２ｐｐｍａであることがわかる。これは、シリコンウエハにおいてＩＤＰ領域の結晶欠陥が７０％以上であるからである。もし、シリコンウエハにＩＤＰ領域の結晶欠陥が７０％以上含まれておらず、Ｏバンド及びＶＤＰ領域の結晶欠陥が３０％以上含まれている場合、シリコンウエハの酸素濃度差（ΔＯｉ）は、図７Ｂに示したように０．２ｐｐｍａ以下とならず、不均一になる。すなわち、酸素濃度差（ΔＯｉ）は、ＶＤＰ領域で０．５ｐｐｍａより大きくなり、ＩＤＰ領域でのみ低くなるので、ウエハの半径方向の酸素濃度差（ΔＯｉ）の均一性が確保されない。これは、繰り返し熱処理する場合に、ＶＤＰ領域で酸素析出物が発生することを意味する。
【００８１】
このように、本発明によるシリコンウエハを繰り返し熱処理する場合、酸素析出物の発生が制御されることがわかる。また、図７Ｃに示したように、繰り返し熱処理した後にＧＯＩを測定した結果、結晶欠陥による不良（ｆａｉｌ）２５０，２５２，２５４が最小化されることがわかる。
【００８２】
前述したように、シリコンウエハが低い初期酸素濃度を有するとき、図３に示されたＩＤＰ領域及びＶＤＰ領域の区分は、既存の結晶欠陥評価方法、例えば、銅デポジション（ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法［または、銅ヘイズ（Ｃｕ  Ｈａｚｅ）法］によっては区分しにくいことがあり、Ｏバンド領域は観察されないことがある。参考に、銅デポジション法については、大韓民国特許登録番号１０−０８３８３５０に開示されている。
【００８３】
したがって、シリコンウエハが、実施例のように低い初期酸素濃度を有する場合、ＶＤＰ領域とＩＤＰ領域は、ニッケルヘイズ（Ｎｉ  Ｈａｚｅ）法によってより明確に区分可能である。
【００８４】
以下、ＶＤＰ領域とＩＤＰ領域を区分するニッケルヘイズ法について、添付の図面を参照して、次のように説明する。
【００８５】
図８は、実施例に係るシリコン単結晶ウエハの欠陥領域を区分するニッケルヘイズ法を示したフローチャートである。
【００８６】
シリコン単結晶ウエハは、Ｎｉのような金属溶液でコーティングされ得る（Ｓ１０１）。コーティング方法は、スピンコーティング（ｓｐｉｎ  ｃｏａｔｉｎｇ）法やディッピング（ｄｉｐｐｉｎｇ）法を使用することができるが、これに対しては限定しない。
【００８７】
Ｎｉがシリコン単結晶ウエハにコーティングされると、Ｎｉ溶液がシリコン単結晶ウエハに拡散し、酸素析出物と反応又は結合して金属析出物（ｍｅｔａｌ  ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｓ）が形成され得る。このとき、Ｎｉの濃度は、少なくとも１Ｅ１３ａｔｏｍ／ｃｍ2以上であってもよいが、これに対しては限定しない。
【００８８】
Ｎｉは、既存のＣｕによってゲッタリング（Ｇｇｅｔｔｅｒｉｎｇ）されない微細な析出物がゲッタリングされ得るので、Ｃｕよりも欠陥検出能力がさらに卓越している。
【００８９】
例えば、シリコン単結晶ウエハが、Ｎｉによって欠陥が発見されない場合、シリコン単結晶ウエハは、Ｃｕによって検出する方法に比べて、さらに欠陥がないことが確認され得る。したがって、実施例に係るニッケルヘイズ法によって、より微細な欠陥も見つけることができるだけでなく、このようなニッケルヘイズ法に基づいて、より欠陥のない良質のシリコンインゴットの成長を通じたシリコン単結晶ウエハを製造することができる。
【００９０】
なお、無欠陥のシリコン単結晶ウエハを用いて、より精密に制御された欠陥を有する半導体素子の製造が可能である。
【００９１】
初期酸素濃度（Ｏｉ）が臨界値以下であるか否かを把握する（Ｓ１０３）。例えば、臨界値は１０ｐｐｍａに設定されてもよいが、これに対しては限定しない。
【００９２】
初期酸素濃度（Ｏｉ）が臨界値以下でない場合、第１段階の熱処理を行うことができる（Ｓ１０５）。第１段階の熱処理は、金属析出物の核を作る役割を果たすことができる。例えば、第１段階の熱処理は、８７０℃の熱処理温度で４時間の間行うことができる。このような第１段階の熱処理によって金属析出物の核が形成され得る。このような金属析出物の核は、後工程の第２段階の熱処理による金属析出物の核の成長のためのシードとして使用することができる。
【００９３】
第１段階の熱処理によって金属析出物の核が形成されると、第２段階の熱処理を行うことができる（Ｓ１０７）。第２段階の熱処理は、金属析出物の核をシードとして金属析出物のサイズが増加するように金属析出物の核を成長させる役割を果たすことができる。第２段階の熱処理によって金属析出物の核を中心に四方に成長することができるが、これに対しては限定しない。例えば、第２段階の熱処理は、１０００℃の熱処理温度で１時間〜３時間の間行われてもよい。
【００９４】
図９に示したように、第１段階の熱処理（Ｓ１０５）により金属析出物の核が形成され、第２段階の熱処理（Ｓ１０７）により金属析出物の核をシードとして金属析出物の核が成長するので、究極的に金属析出物のサイズが拡張され得る。
【００９５】
金属析出物のサイズが増加するほど、後述する確認工程で金属析出物の検出確率を高めることができる。
【００９６】
一方、初期酸素濃度（Ｏｉ）が少なすぎると、Ｎｉ汚染による金属析出物の検出が容易でないことがある。このような場合、追加熱処理を行うことができる（Ｓ１１３）。追加熱処理は、８００℃の熱処理温度で４時間の間行うことができる。追加熱処理は、金属析出物のサイズを拡張させる役割を果たすことができる。初期酸素濃度（Ｏｉ）が少な過ぎても、追加熱処理により金属析出物のサイズが拡張され、このように拡張された金属析出物が、Ｓ１０５及びＳ１０７によって２段階の熱処理、すなわち、第１段階の熱処理及び第２段階の熱処理により追加的に拡張され得る。
【００９７】
実施例に係るニッケルヘイズ法において、初期酸素濃度（Ｏｉ）が少ない場合でも、初期酸素濃度（Ｏｉ）が多い場合とほぼ同一に、より精密に欠陥を検出することができる。
【００９８】
次いで、シリコン単結晶ウエハを対象としてエッチング工程を行うことができる（Ｓ１０９）。エッチング工程は、湿式エッチング工程であってもよい。エッチング溶液としては、硝酸（ＨＮＯ3）とフッ酸（ＨＦ）の混合を使用することができるが、これに対しては限定しない。Ｓ１０９によるエッチング工程は、欠陥をより容易に検出するためのものであって、金属析出物の濃度及びサイズが臨界値以上である場合、Ｓ１０９によるエッチング工程は省略可能である。
【００９９】
図１０に示したように、Ｓ１０１〜Ｓ１０７による工程によってシリコン単結晶ウエハ３１０の表面に金属析出物３１３が形成され得る。
【０１００】
図１１に示したように、Ｓ１０９によるエッチング工程によって、金属析出物３１３を除外したシリコン単結晶ウエハ３１０の表面がエッチングされ得る。このような場合、金属析出物３１３の下に円錘状の突起３１６が形成され得る。すなわち、金属析出物３１３の下に突起３１６が形成され、金属析出物３１３を除外したシリコン単結晶ウエハ３１０の表面がエッチングされ得る。このような場合、シリコン単結晶ウエハの表面が、金属析出物３１３が存在する領域とそうでない領域との間に段差が発生し、このような段差によって検出装置（図示せず）の光の経路が変わるので、検出装置において生成されたイメージに光経路の差により金属析出物３１３がより明確に見えるので、金属析出物３１３の検出をより容易に行うことができる。
【０１０１】
図１２に示したように、Ｎｉ濃度が１Ｅ１１ａｔｏｍ／ｃｍ2であるか、または１Ｅ１２ａｔｏｍ／ｃｍ2である場合、熱処理時の温度と時間を可変しても金属析出物が検出されないことがわかる。
【０１０２】
これに反して、Ｎｉ濃度が１Ｅ１３ａｔｏｍ／ｃｍ2である場合、金属析出物が検出され得る。したがって、Ｎｉ濃度は、少なくとも１Ｅ１３ａｔｏｍ／ｃｍ2以上であることが好ましい。
【０１０３】
図１３Ａは、Ｃｕ汚染を用いた場合のシリコン単結晶ウエハの表面状態を示し、図１３Ｂは、Ｎｉ汚染を用いた場合のシリコン単結晶ウエハの表面状態を示している。
【０１０４】
図１３Ａに示したように、Ｃｕ汚染を用いた場合、シリコン単結晶ウエハは欠陥残像（ｈａｚｅ）を表していない。
【０１０５】
これに反して、図１３Ｂに示したように、Ｎｉ汚染を用いた場合、シリコン単結晶ウエハは明確に欠陥残像を表している。
【０１０６】
したがって、実施例に係るシリコン単結晶ウエハの欠陥領域を区分するニッケルヘイズ法は、Ｃｕヘイズ法で検出できない欠陥を見つけることができる。
【０１０７】
図１４は、２段階の熱処理の最適の条件に対する実験結果を示す。
【０１０８】
図１４に示したように、第１段階の熱処理において、熱処理温度は８７０℃に固定する一方、熱処理時間は２時間、３時間及び４時間に可変した。第２段階の熱処理において、熱処理温度は１０００℃に固定する一方、熱処理時間は１時間、２時間、３時間に可変した。
【０１０９】
サンプル３及びサンプル４では欠陥残像がよく表れていない。これに反して、第１及び第２サンプルでは欠陥残像がよく表れている。
【０１１０】
したがって、実施例に係るニッケルヘイズ法において、８７０℃の熱処理温度及び４時間の熱処理時間を有する第１段階の熱処理と、１，０００℃の熱処理温度及び１時間〜３時間の熱処理時間で欠陥残像が良好であることがわかる。
【０１１１】
エッチング工程が完了したシリコン単結晶ウエハを基にして金属析出物を確認する工程を行うことができる（Ｓ１１１）。
【０１１２】
金属析出物は、例えば、カメラにより取得された映像イメージから確認できるが、これに対しては限定しない。金属析出物は、例えば、光学顕微鏡により確認してもよいが、これに対しては限定しない。
【０１１３】
図１５Ａ乃至図１５Ｃは、Ｃｕベースにおいて酸素濃度による欠陥の分布を示す図である。例えば、図１５Ａの初期酸素濃度（Ｏｉ）は８．３ｐｐｍａであり、図１５Ｂの初期酸素濃度（Ｏｉ）は９．５ｐｐｍａであり、図１５Ｃの初期酸素濃度（Ｏｉ）は１０．８ｐｐｍａである。
【０１１４】
Ｃｕヘイズ法で欠陥を検出する場合、初期酸素濃度が８．３ｐｐｍａ（図１５Ａ）であるか、または９．５ｐｐｍａ（図１５Ｂ）では、ＩＤＰ領域とＶＤＰ領域が明確に区分されない。初期酸素濃度が１０．８ｐｐｍａでは、ＩＤＰ領域とＶＤＰ領域が区分され得る。
【０１１５】
図１６Ａ乃至図１６Ｃは、Ｎｉヘイズ法において初期酸素濃度による欠陥の分布を示す図である。例えば、図１６Ａの初期酸素濃度（Ｏｉ）は８．３ｐｐｍａであり、図１６Ｂの初期酸素濃度（Ｏｉ）は９．５ｐｐｍａであり、図１６Ｃの初期酸素濃度（Ｏｉ）は１０．８ｐｐｍａである。
【０１１６】
Ｎｉヘイズ法で欠陥を検出する場合、初期酸素濃度が８．３ｐｐｍａ（図１６Ａ）である場合、９．５ｐｐｍａ（図１６Ｂ）である場合、及び１０．８ｐｐｍａ（図１６Ｃ）である場合のいずれにおいても、ＩＤＰ領域とＶＤＰ領域が区分され得る。
【０１１７】
ＶＤＰ領域は、酸素析出物が存在する領域であり、ＩＤＰは、酸素析出物が存在しない領域であり得る。
【０１１８】
図１５Ｃに示したように、シリコン単結晶ウエハの中央領域は全てＩＤＰである反面、図１６Ｃに示したように、シリコン単結晶ウエハの中央領域は、最も中央領域にＶＤＰ領域が定義され、最も中央領域の周りにＩＤＰ領域が定義され得る。
【０１１９】
これは、Ｃｕヘイズ法で検出する場合（図１５Ｃ）、中央領域に存在するＶＤＰ領域が検出されない反面、Ｎｉヘイズ法で検出する場合（図１６Ｃ）、中央領域に存在するＶＤＰ領域が検出され得る。言い換えると、Ｃｕヘイズ法で検出する場合（図１５Ｃ）、中央領域に欠陥が存在するにもかかわらず、欠陥のないＩＤＰ領域として検出され得る。これに反して、Ｎｉヘイズ法で検出する場合（図１６Ｃ）、中央領域に存在する欠陥を正確にＶＤＰ領域として検出することができる。
【０１２０】
したがって、図１５Ａ乃至図１６Ｃに示された図から、Ｃｕヘイズ法による欠陥検出方法よりも、Ｎｉヘイズ法による欠陥検出方法がより正確に欠陥を検出できることを確認することができる。
【０１２１】
図１７Ａは、Ｃｕヘイズ法によるシリコン単結晶ウエハに定義された領域区分を示し、図１７Ｂは、Ｎｉヘイズ法によるシリコン単結晶ウエハに定義された領域区分を示す。
【０１２２】
図１７Ａに示したように、第１領域３２１と第３領域３２５はＶＤＰ領域であり、第２領域３２３はＩＤＰ領域である。第２領域３２３は、第１領域３２１と第３領域３２５との間に配置され得る。
【０１２３】
前述したように、ＶＤＰ領域は、欠陥が存在する領域を意味し、ＩＤＰ領域は、欠陥が存在しない領域を意味することができる。
【０１２４】
図１７Ｂに示したように、第１領域３３１及び第４領域３３７はＶＤＰ領域であり、第２領域３３３はＮｉＧ（Ｎｉ  ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ）領域であり、第３領域３３５はＮＩＤＰ（Ｎｉ  ｂａｓｅｄ  ＩＤＰ）領域であり得る。
【０１２５】
上述したように、ＶＤＰ領域は、欠陥が存在する領域である。
【０１２６】
ＮｉＧ領域３３３は、Ｃｕベースで欠陥が検出されず、ただＮｉベースでのみ欠陥が検出される領域として定義することができる。
【０１２７】
ＮＩＤＰ領域３３５は、Ｎｉベースにおいて欠陥がない領域であって、純粋無欠点領域として定義することができる。
【０１２８】
したがって、ＣｕベースのＶＤＰ領域（図１７Ａ）に比べて、ＮｉベースのＮＩＤＰ領域（図１７Ｂ）は、酸素析出物のような欠陥が更に存在しないようになる領域であって、ＮｉベースのＮＩＤＰ領域としてシリコン単結晶ウエハを製造することによって、より精密に制御された欠陥を有する半導体素子を必要とする顧客の要求に対応することができる。
【０１２９】
ＶＤＰ領域での欠陥はＣｕヘイズ法により検出可能である。ＶＤＰ領域とＩ領域との間に、図３に示されたものとは異なり、ＮｉＧ領域及びＮＩＤＰ領域が配置されると定義することができる。
【０１３０】
ＮｉＧ領域の欠陥は、Ｃｕヘイズ法では検出されず、ただＮｉヘイズ法でのみ検出され得る。したがって、Ｎｉベースでは、ＶＤＰ領域の欠陥だけでなくＮｉＧ領域の欠陥も検出され得る。ＮｉＧ領域は、図３のＶＤＰ領域に含まれ得る。
【０１３１】
ＮＩＤＰは、Ｎｉベースにおいて高欠陥が検出されない領域であって、純粋無欠点領域として定義することができ、図３のＩＤＰ領域に対応する。
【０１３２】
ＮｉＧ領域の引き上げ速度（Ｖ）は、ＶＤＰ領域の引き上げ速度とＮＩＤＰ領域の引き上げ速度との間に位置することができる。すなわち、ＮｉＧ領域の引き上げ速度（Ｖ）は、ＶＤＰ領域の引き上げ速度よりは小さく、ＮＩＤＰ領域の引き上げ速度よりは大きくてもよいが、これに対しては限定しない。
【０１３３】
前述した実施例によるシリコンウエハの場合、ＩＤＰ領域が遷移領域全体において７０％以上を占め、酸素濃度差（ΔＯｉ）が０．５ｐｐｍａ以下であるので、酸素析出物の生成を抑制することができる。
【０１３４】
したがって、従来の場合、酸素析出物の発生のため初期酸素濃度を５ｐｐｍａ以下に下げなければならないが、実施例によるシリコンウエハの場合、ＩＤＰが優勢であるので、相対的に初期酸素濃度が１０ｐｐｍａと多少高いとしても、ＳＯＩ用ウエハを作製することができる。
【０１３５】
以上、実施例を中心に説明したが、これは単なる例示であり、本発明を限定するものではなく、本発明の属する分野における通常の知識を有する者であれば、本実施例の本質的な特性を逸脱しない範囲内で、以上に例示していない種々の変形及び応用が可能であるということが理解されるであろう。例えば、実施例に具体的に示した各構成要素は変形実施が可能である。そして、このような変形及び応用に係る差異点は、添付の特許請求の範囲で規定する本発明の範囲に含まれるものと解釈しなければならない。
【産業上の利用可能性】
【０１３６】
実施例は、半導体用シリコン単結晶インゴットを生産するために適用されてもよく、そのインゴットからウエハを生産するために適用され得る。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハであって、
インタースティシャル優勢無欠陥領域に含まれた結晶欠陥のうち１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥を優勢に有する遷移領域を含み、前記インゴット及びウエハに対して少なくとも１回の熱処理を行う前の初期酸素濃度と、前記少なくとも１回の熱処理を行った後の最終酸素濃度との差が０．５ｐｐｍａ以下である、半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハ。
【請求項２】
前記遷移領域はベイカンシー優勢無欠陥領域をさらに含み、
前記ウエハの直径を基準として、前記インタースティシャル優勢無欠陥領域は前記遷移領域全体の７０％以上を占める、請求項１に記載の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハ。
【請求項３】
前記遷移領域に含まれた全体結晶欠陥のうち１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥は、５０％よりも多い、請求項１又は２に記載の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハ。
【請求項４】
前記遷移領域に含まれた全体結晶欠陥のうち１０ｎｍ〜３０ｎｍの大きさの結晶欠陥は、７０％よりも多い、請求項１乃至３のいずれかに記載の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハ。
【請求項５】
前記遷移領域に含まれた前記結晶欠陥の大きさは１０ｎｍ〜１９ｎｍである、請求項１乃至４のいずれかに記載の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハ。
【請求項６】
前記ベイカンシー優勢無欠陥領域及び前記インタースティシャル優勢無欠陥領域は、ニッケルヘイズ法により区分可能である、請求項２乃至５のいずれかに記載の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハ。
【請求項７】
前記少なくとも１回の熱処理は、６回以上の繰り返し熱処理を含む、請求項１乃至６のいずれかに記載の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハ。
【請求項８】
前記ウエハはＳＯＩ用ウエハである、請求項７に記載の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハ。
【請求項９】
前記初期酸素濃度は１０ｐｐｍａ以下である、請求項１乃至８のいずれかに記載の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハ。
【請求項１０】
遷移領域は、Ｏバンド領域に属する結晶欠陥を含まない、請求項１乃至９のいずれかに記載の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハ。
【請求項１１】
遷移領域は、Ｏバンド領域に属する結晶欠陥を３０％以下で含む、請求項１乃至９のいずれかに記載の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハ。
【請求項１２】
前記遷移領域は、Ｏバンド及びベイカンシー優勢無欠陥領域をさらに含み、
前記ウエハの直径を基準として、前記Ｏバンド及び前記ベイカンシー優勢無欠陥領域は前記遷移領域全体の３０％未満を占める、請求項１に記載の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハ。
【請求項１３】
前記ベイカンシー優勢無欠陥領域は前記ウエハの周縁部に位置し、前記インタースティシャル優勢無欠陥領域は前記ウエハの周縁部の内側の中央に位置する、請求項２に記載の半導体用シリコン単結晶インゴット及びウエハ。
【請求項１４】
請求項１に記載の半導体用シリコン単結晶インゴットを成長させる装置であって、
シリコン溶融液を収容するるつぼと、
前記るつぼを加熱するヒーターと、
前記るつぼに磁場を印加する磁場印加部と、
ＭＧＰが、前記ヒーターの最大発熱部の位置よりも、前記シリコン溶融液の界面から２０％〜４０％さらに低くなるように、前記ヒーター及び前記磁場印加部を制御する制御部とを含む、半導体用シリコン単結晶インゴット成長装置。
【国際調査報告】
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