(57)【要約】  弾性フィルム層と、その弾性フィルムと接触している接着剤と、を含む、構造体が開示される。弾性フィルム層は、可塑剤と、７重量％超の粘着付与剤と、を含んでもよい。弾性フィルム配合物は、経時的な接着による接着強度の損失の低減をもたらし、経時的な伸縮性ラミネートの機械的性能の改善をもたらす。
2016504429.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
弾性フィルム層と、当該弾性フィルム層に接触している接着剤と、を含む、構造体であって、
前記弾性フィルム層は、５３〜６５重量％、より好ましくは５６〜６３重量％、更により好ましくは５８〜６２重量％の、イソプレンとブタジエンの水素添加したコポリマーのゴム状中間ブロックを有する、ＳＥＥＰＳ弾性ブロックコポリマーを含み、
前記フィルムは、
８〜１５重量％の熱可塑性ポリマー添加剤と、
１０〜２０重量％の粘着付与剤と、
１０〜２０重量％の可塑剤と、を更に含むことを特徴とする、構造体。
【請求項２】
前記接着剤は、ホットメルト接着剤を含む、請求項１に記載の構造体。
【請求項３】
前記接着剤は、
１０〜４５重量％のブロックコポリマーと、
４０〜８０重量％の粘着付与剤と、
最大１５重量％の可塑剤と、を含む、請求項１に記載の構造体。
【請求項４】
前記接着剤は、
エチレンと、プロピレン又はアルファオレフィン類との、少なくとも１種類の均質ポリオレフィンコポリマーと、
最大６０重量％の粘着付与剤と、
最大１５重量％の可塑剤と、を含む、請求項１に記載の構造体。
【請求項５】
前記粘着付与剤は、５００ｇ／ｍｏｌ〜２０００ｇ／ｍｏｌの分子量Ｍｎを有する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の構造体。
【請求項６】
前記可塑剤は、合成油及び天然油並びにそれらの水素添加した変形体、ナフテン系オイル類、パラフィン系オイル類、オレフィンオリゴマー類及び低分子量ポリマー類、植物油類、動物油類、石油由来ワックス類、並びにこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１〜５のいずれか一項に記載の構造体。
【請求項７】
前記熱可塑性ポリマー添加剤は、ポリフェニレンオキサイドと、スチレン、アルファ−メチルスチレン、パラ−メチルスチレン、その他のアルキルスチレン誘導体、ビニルトルエン、及びこれらの混合物を含むモノマー由来のビニルアレーンポリマーとからなる群から選択される組成物を含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の構造体。
【請求項８】
弾性フィルム層と、当該弾性フィルム層に接触している接着剤と、を含む、構造体であって、
前記弾性フィルム層は、イソプレンとブタジエンの水素添加したコポリマーのゴム状中間ブロックを有する、ＳＥＥＰＳ弾性ブロックコポリマーを含み、
前記弾性フィルムは、
熱可塑性ポリマー添加剤と、
前記弾性フィルム層の７重量％より多い量の粘着付与剤と、
可塑剤と、を更に含むことを特徴とする、構造体。
【請求項９】
前記接着剤は、ホットメルト接着剤を含む、請求項８に記載の構造体。
【請求項１０】
前記接着剤は、
１０〜４５重量％のブロックコポリマーと、
４０〜８０重量％の粘着付与剤と、
最大１５重量％の可塑剤と、を含む、請求項８に記載の構造体。
【請求項１１】
前記接着剤は、
エチレンと、プロピレン又はアルファオレフィン類との、少なくとも１種類の均質ポリオレフィンコポリマーと、
最大６０重量％の粘着付与剤と、
最大１５重量％の可塑剤と、を含む、請求項８に記載の構造体。
【請求項１２】
前記粘着付与剤が、５００ｇ／ｍｏｌ〜２０００ｇ／ｍｏｌの分子量Ｍｎを有する、請求項８〜１１のいずれか一項に記載の構造体。
【請求項１３】
前記可塑剤が、合成油及び天然油並びにそれらの水素添加した変形体、ナフテン系オイル類、パラフィン系オイル類、オレフィンオリゴマー類及び低分子量ポリマー類、植物油類、動物油類、石油由来ワックス類、並びにこれらの混合物からなる群から選択される、請求項８〜１２のいずれか一項に記載の構造体。
【請求項１４】
２．０μｍ／ｓ以下の低速剥離耐性を示す、請求項８〜１３のいずれか一項に記載の構造体。
【請求項１５】
５．０Ｎ／ｍｍより大きい剥離力を示す、請求項８〜１４のいずれか一項に記載の構造体。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
弾性フィルムに形成された弾性材料は、幅広い用途において一般的に用いられている。例えば、使い捨て吸収性物品は典型的に、フィルム材料（特に弾性材料）を使用する１つ以上の構成部品を含み、液体の移動を制御し、かつ着用者が物品を着用した際に快適に適合させる。
【０００２】
これらの弾性材料をおむつの他の部分に取り付けるために接着剤を使用することが有用であることが多い。例えば、弾性材料を１つ以上の不織布と積層することにより、所望の外観及び感触などの便益がもたらされ、あるいはおむつの他の部品に前記積層体の取付けを容易にすることができる。しかしながら、時として、エラストマーと不織布との間の接着接合の機械的な一体性が、製品の流通、貯蔵及び倉庫保管の間の時間の経過に伴って不必要に低減する場合がある。接着強度の低下は、接着剤とエラストマーとの間の不必要な化学的相互作用によって生じる場合があり、弾性積層体又は弾性積層体が取付けられているおむつの一部の機械的破損をもたらす場合がある。
【０００３】
物品又は物品の構成部品の意図しない機械的破損は、殆どの場合望ましくないが、その物品がおむつ又はトレーニングパンツ等の使い捨て吸収性物品である場合、機械的破損によって体の浸出物が物品から漏れたり、あるいは物品が、着用者から分離したりする場合があるので特に望ましくない。従来のフィルムと関連付けられている潜在的な問題を更に増大させることであるが、ある状況下ではより薄い又は坪量がより低いフィルムを使用し、材料コストを下げることが望ましい場合がある。フィルムにおける裂け目、穴、及び孔の形成に関連付けられている問題は、より薄い又は坪量がより低いフィルムにおいて更により深刻である場合がある。
【０００４】
上記の問題に対処したフィルム用の組成物は、同時係属中の米国特許出願第１３／０２６，５３３号に記載されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
弾性フィルムを含む積層体の耐破損姓を改善することに関して、フィルムの組成物を選択することが、採用することができる１つの手法であり得る。更に積層体を形成するその他の材料における改善も追求することができる。費用効果が高く同時に複合積層体の耐破損性の向上に有効であるどんな改善も受け入れる余地が常にある。同等又は改善された耐破損性を提供しながら、材料の量の保存を可能にするような相乗効果のある改善は、そのような積層体の製造業者及び使用者により歓迎されている。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】吸収性物品の平面図である。
【図２】ＤＳＣ試験に用いる時間対温度のグラフである。
【図３】低速引裂試験で用いるのに好適なグリップの側面図である。
【図４】低速引裂試験で使用する切り欠き試料の平面図である。
【図５】低速引裂試験を受けている試料を示す。
【図６】低速引裂試験で用いる、対向する１対のグリップを示す。
【図７】低速引裂試験の装置及び設定を示す。
【図８】低速引裂試験の引張力対時間のグラフである。
【図９】高速引張試験の好適な変形レジメンのグラフである。
【図１０】ヒステリシス試験中に生じた代表的な応力−歪み曲線を示すグラフである。
【図１１】本明細書で記載される低速剥離試験及び剥離力試験に使用される試験片の略図である。
【図１２Ａ】本明細書で記載される低速剥離試験における試験片及びおもりの配置の略図である
【図１２Ｂ】本明細書で記載される低速剥離試験における試験片及びおもりの配置の略図である
【発明を実施するための形態】
【０００７】
用語の定義
「吸収性物品」とは、身体滲出液を吸収及び収容するデバイスを意味し、より具体的には、着用者の身体に接触して、又は近接して配置され、身体から排泄される様々な排出物を吸収及び収容するデバイスを意味する。代表的な吸収性物品としては、おむつ、トレーニングパンツ、プルオンパンツ型おむつ（すなわち、米国特許第６，１２０，４８７号に示されているような予め形成された腰部開口及び脚部開口を有するおむつ）、再締結可能なおむつ、あるいは、パンツ型おむつ、失禁用ブリーフ及び下着、おむつホルダ及びライナー、パンティライナーなどの女性用生理衣類、吸収性挿入物などが挙げられる。
【０００８】
「活性化」は、材料のＸ−Ｙ平面における活性化の方向に可塑的延伸性材料が恒久的に伸長する延伸性材料の機械的な変形である。例えば、材料を可塑性の開始以上に歪ませる、材料に引き起こす応力にウェブ又はウェブの一部が供されたときに活性化は発生し、これは、材料又は材料の一部の完全な機械的破損を含む場合もあれば、含まない場合もある。可塑的延伸性材料に接合された弾性材料を含む積層体の活性化によって、典型的には、可塑性材料が恒久的に変形する結果となり、その一方で弾性材料はその当初の寸法に実質的に戻る。「活性化」及びその変形例は、材料を活性化プロセスに供することを意味する。
【０００９】
「孔」とは、フィルム製造又はラミネート製造中にフィルムに意図的に付加される孔を意味し、通気性などの望ましい特性を付与することを目的としている。孔の増大とは、孔に近接するフィルムの部分の機械的破損によって孔の寸法が増加するということである。
【００１０】
「坪量」とは、材料のシート又はウェブの質量をその表面積で割ったものである。本明細書における坪量の単位は、グラム毎平方メートル（ｇ／ｍ２）である。
【００１１】
「通気性」とは、以下に記載する空気透過性試験（Air Permeability Test）において、５〜５０ｍ３／ｍ２／ｍｉｎの空気透過性の値を与えるフィルム又はラミネートを意味する。
【００１２】
「コポリマー」とは、２つ以上のモノマー種から得られるポリマーを意味し、このポリマー鎖はそれぞれ、２つ以上のモノマー種による反復単位を含む。
【００１３】
「結晶融解温度」とは、示差走査熱量計で測定され、以下において更に詳細に記載される。融解吸熱ピーク温度は、特定の結晶集合体のＴｍ（ＡＳＴＭ  Ｄ３４１８−０８によればＴｐｍ）としてみなされる。本発明の材料は、１つ以上の融解吸熱ピークを有してもよい。
【００１４】
「配設される」とは、別の要素に関して、特定の場所に位置付けされることを意味する。
【００１５】
「弾性」、「弾性的」及び「弾性的延伸性」とは、所与の負荷において破裂又は破損がない状態で少なくとも５０％まで伸張する材料の能力を意味し、以下に記載されるヒステリシス試験によれば、負荷が取り除かれると、弾性材料又は弾性構成部品が少なくとも８０％の回復（すなわち、残留歪みが２０％未満）を示す。例えば、２５．４ｍｍの初期ゲージ長さの材料が、３８．１ｍｍの長さに伸張される（５０％の工学歪み）。引張力が、０．０５Ｎ未満に減少した場合、伸張していない間は材料は２９ｍｍの長さに戻る。したがって、残留歪みは１４．２％であり、この定義によれば材料は「弾性的」とみなされる。歪み、工学歪み、歪みパーセントと称されることもある伸張、延伸比、又は伸長は、回復及び残留歪みと同様に、以下でより詳しく記載されるヒステリシス試験によりそれぞれ測定され得る。しかしながら、弾性のこの定義は、ヒステリシス試験を適切に受けるための適切な寸法（例えば、十分広くない幅）を有さない材料には適用されないことを理解すべきである。代わりに、そのような材料が、以下のヒステリシス試験に記載されるように、付勢力を付与した場合に５０％以上に伸張することができ、かつ同一歪み速度（及びその他の条件）で付勢力を取り除いた場合に実質的にもとの長さに戻る（すなわち、２０％未満の残留歪みを示す）のであれば、その材料は弾性であるとみなされる。
【００１６】
「延伸性」とは、破裂又は破損がない状態で、５０％以上伸張又は伸長する能力を意味する。
【００１７】
「フィルム」とは、シート状、及びスキン又は膜状の材料を意味し、それ自体で巨視的に観察できる繊維構造を有さず、その材料の長さと幅は材料の厚さをはるかに上回っている（例えば、１０倍、５０倍、更には１０００倍以上）。フィルムは、典型的には、それらに限定されないが、押出し成形、スロットダイコーティングなどのプロセスによって溶融ポリマー樹脂から形成される。フィルムは、典型的には、液体を透過しないが、空気及び／又は蒸気を透過させるように製造及び／又は更に加工され得る。
【００１８】
「穴」とは、破壊力学の意味で「クラック」として機能する、フィルムにおいて不必要な開口を意味する。穴の増大とは、穴に近接するフィルムの（複数の）部分の機械的破損によって穴の寸法が増加するということである。
【００１９】
「ホットメルト接着剤」とは、２０〜６５重量％のポリマー成分を含有する接着剤を意味し、ＡＳＴＭ  Ｄ  ４１２−０６  Ａに従って、試験した際に、３００％の伸長において０．５ＭＰａ〜３．５ＭＰａの引張強度を示す。
【００２０】
「接合された」とは、要素を他の要素に直接固着することにより、要素を他の要素に直接固定する構成、及び要素を（複数の）中間部材に固着し、これが次に他の要素に固着されることにより、要素が他の要素に間接的に固定される構成を意味する。
【００２１】
「ラミネート」とは、当該技術分野で既知の任意の好適な方法（例えば、非加熱若しくは加熱模様付きロールを用いる、接着接合、熱結合、超音波結合、又は高圧結合）によって、互いに結合される２つ以上の材料を意味する。
【００２２】
「長手方向」とは、吸収性物品が平らに延ばされた非収縮状態のときに吸収性物品の腰部端縁から対向する腰部端縁まで、実質的に垂直に走る方向を意味する。「横方向」とは、物品の側縁から対向する側縁まで走る、長手方向に対して概ね垂直の方向を指す。
【００２３】
「機械方向」又は「ＭＤ」は、製造プロセスにおいてウェブの移動方向に平行な方向である。「機械横断方向」又は「ＣＤ」は、ＭＤにほぼ略直交する、ウェブによって概ね規定される平面内の方向である。
【００２４】
「不織布」とは、連続的な（長い）フィラメント（繊維）及び／又は不連続な（短い）フィラメント（繊維）から、例えば、スパンボンディング、メルトブローン、エアレイイング、共形成、カーディング、水流交絡などのプロセスによって製造される多孔質な繊維状材料を意味する。不織布は、織られた又は編まれたフィラメントパターンを有しない。不織布は、繊維構造、寸法、密度及び表面特性（すなわち、親水性又は疎水性）の結果として液体透過性又は液体不透過性であってもよい。
【００２５】
「可塑性」及び「可塑的延伸性」とは、所与の負荷において破裂又は破損がない状態で少なくとも５０％だけ伸張する材料の能力を意味し、以下に記載されるヒステリシス試験によれば、負荷が取り除かれると、材料又は構成部品が少なくとも２０％の残留歪みを示すこと（すなわち、８０％未満の回復）を意味する。例えば、２５．４ｍｍの初期ゲージ長さの材料が、３８．１ｍｍの長さまで伸張される（５０％の工学歪み）。引張力が、０．０５Ｎ未満に減少した場合、伸張していない間は材料は３４．３ｍｍの長さに戻る。したがって、材料は、３５．０％の残留歪みを有し、この定義により「可塑性」とみなされる。
【００２６】
「弛緩された」とは、要素に作用する外力が重力以外に実質的にない、静止時の要素、材料、又は構成部品の状態を意味する。
【００２７】
「裂け目」とは、フィルムの１つ以上の縁部と交差している、フィルム中の不必要な開口を意味し、破壊力学の意味で「クラック」として機能することができるものである。裂け目の増大とは、裂け目に近接するフィルムの（複数の）部分の機械的破損によって裂け目の寸法が増加するということである。
【００２８】
「ウェブ」とは、ロールに巻くことができる材料のことを意味する。ウェブは、フィルム、不織布、ラミネート、有孔フィルム及び／又は有孔ラミネートなどであってもよい。ウェブの面とは、その縁部とは対照的に、その二次元の表面の一方を指す。
【００２９】
「Ｘ−Ｙ平面」とは、移動ウェブのＭＤ及びＣＤによって、又は材料の片の長さ及び幅によって画定される平面を意味する。
【００３０】
弾性ポリマー成分
多くの弾性ポリマーが、弾性フィルムを製造するために使用される。弾性ポリマーの非限定的な例としては、ホモポリマー、ブロックコポリマー、ランダムコポリマー、交互コポリマー、グラフトコポリマーなどが挙げられる。裂け目の広がりに対して抵抗性を示すフィルムに使用するのに特に好適なポリマーは、ブロックコポリマーであり、このブロックコポリマーは、典型的には、それぞれがポリマーの特性に寄与する個別の繰り返し単位のブロック（又はセグメント）から製造されている。ブロックコポリマーが有用であると認識される理由の１つは、少なくとも部分的に、コポリマーのブロックが、互いに共有結合し、優れた延伸性をもたらすゴム領域と、機械的一体性（例えば、優れた機械的強度及び不必要な応力緩和又は流れの回避）をもたらすガラス状末端ブロック領域と、を有する、ミクロ相分離構造を形成するからである。本明細書中での使用に好適なブロックコポリマーは、弾性特性及び熱可塑性特性の両方を示すことができる。例えば、末端ブロックは、末端使用中の温度（例えば、２０℃〜４０℃）で強固で剛性である機械的特性を示す領域を形成し、ポリマー全体に剛性及び強度を加えることができる。かかる末端ブロックは、「硬ブロック」といわれることがある。中間ブロックは、エラストマーと関連する比較的大きな変形に適応し、材料が歪む（すなわち、伸張又は延伸する）際の反発力を提供し得る。かかる中間ブロックは、「軟ブロック」又は「ゴム状ブロック」といわれることがある。本明細書中での使用に好適なブロックコポリマーは、少なくとも１種類の硬ブロック（Ａ）及び少なくとも１種類の軟ブロック（Ｂ）を含む。ブロックコポリマーは、多元ブロックを有してもよい。ある実施形態では、ブロックコポリマーは、Ａ−Ｂ−Ａ三元ブロックコポリマー、Ａ−Ｂ−Ａ−Ｂ四元ブロックコポリマー、又はＡ−Ｂ−Ａ−Ｂ−Ａ五元ブロックコポリマーであってもよい。他の好適なコポリマーは、末端ブロックＡ及びＡ’を有する三元ブロックコポリマーを含み、ここで、Ａ及びＡ’は、異なる化合物由来である。ある実施形態では、ブロックコポリマーは、複数の硬ブロック及び／又は複数の軟ブロックを有してもよく、それぞれの硬ブロックは、同一又は異なるモノマー由来であってもよく、それぞれの軟ブロックは、同一又は異なるモノマー由来であってもよい。
【００３１】
好適な硬ブロックの構成部品は、２５℃超、４５℃超、又は更には６５℃超であり、典型的には１００℃未満のガラス転移温度（Ｔｇ）を有する。硬ブロックの部分は、スチレン及びアルファ−メチル−スチレン又はこれらの組合せなどのビニルアレーン類を含む、ビニルモノマー由来であってもよい。
【００３２】
軟ブロックの部分は、共役脂肪族ジエンモノマー由来のポリマーであってよい。典型的には、軟ブロックモノマーは、６個未満の炭素原子を含有する。例えば、ブタジエン及びイソプレンなどの好適なジエンモノマーは、重合化されるか、水素が添加された形態で使用され得る。好適な軟ブロックポリマーとしては、ポリ（ブタジエン）、ポリ（イソプレン）及びエチレン／プロピレン、エチレン／ブテンのコポリマーなどが挙げられる。ある実施形態では、コポリマー又はその一部（例えば、中間ブロック又は末端ブロック）中に含有される残留オレフィン二重結合を部分的又は完全に水素添加することが望まれ得る。
【００３３】
特に好適な実施形態では、弾性ポリマーはスチレン−エチレン−エチレン−プロピレン−スチレン（「ＳＥＥＰＳ」）ブロックコポリマーであってもよく、それは、それぞれおよそ８ｋｇ／ｍｏｌの２つポリスチレン末端ブロックと、４５ｋｇ／ｍｏｌの中間ブロックと、を含む。この中間ブロックは、例えば、共重合した後に、イソプレン及びブタジエンを水素添加することで形成され得る。中間ブロック中の元のＣ＝Ｃ二重結合の９５〜９９％、又は更には９８〜９９％が飽和されているが、ポリスチレン末端ブロックは芳香族がそのままであるように、コポリマーを水素添加することが望まれ得る。水素添加の度合が低すぎると、ポリマーは、伸長結晶化する能力を失い始めることがある。理論によって制限されることなく、ポリマーにおける伸長結晶化は、かかるポリマーで製造されるフィルムに引裂抵抗特性を提供するために重要であると考えられている。ある実施形態では、イソプレン及びブタジエンを共重合化することでゴム状中間ブロックを製造し、コモノマー配列とビニル含有量の両方を変化させるコポリマーが生じ得る。ＳＥＥＰＳコポリマーがブロックコポリマーである場合、エチレン−エチレン−プロピレン（「ＥＥＰ」）中間ブロックは、ブロック性又は交互性よりもランダム性の高いコポリマーである。しかし、わずかにランダム性からの逸脱が生じ得る。ランダム性からの逸脱、並びにコポリマーのビニル含有量は、重合化中の条件を調整することで制御することができる。例えば、イソプレン及びブタジエンの共重合及びそれに続く水素添加によって、様々な分枝タイプが生じ得る。以下の表１に、生じ得る異なる分枝タイプを例示する。メチル分枝は、一部例外として、分枝は典型的には、ポリエチレン型結晶には「適合」しないため、中間ブロックの結晶化度及びＴｍは減少する。例えば、ＳＥＥＰＳブロックコポリマーの中間ブロックは、−５０℃未満の温度でおよそ７％結晶化し、およそ０℃のＴｍを有し得る。それに比べて、実質的に非分枝のポリエチレンは、およそ７５％の結晶化度であり、およそ１３５℃のＴｍを有する。
【００３４】
【表１】
2016504429.tif 000003
【００３５】
結晶性ＣＨ２配列の長さは、ポリマー中間ブロックの融解温度に直接影響し、少なくとも部分的には、中間ブロックに組み込まれるコモノマーの配列（例えば、イソプレンは常にいくつか分枝タイプを提供する）及び、ジエンの１，４と１，２（又は３，４）との間の重合化の全体的なバランスによって変化する。結晶のＴｍは、結晶性配列の長さ、及び材料が伸長結晶化する能力についての情報を提供し、その両方は、中間ブロック主鎖上における分枝の数、種類、及び分布に関連する。本明細書で好適なエラストマーは、十分に長い結晶性配列のＣＨ２基（それは、ポリエチレン型結晶を形成する）を含み、１０℃を超えるＴｍ（比較すると、例えば、既知の材料では−５℃）を有する。本明細書におけるエラストマーに好適なＴｍは、１０℃〜２０℃、１２℃〜１８℃、１３℃〜１７℃、又は更には１４℃〜１６℃である。
【００３６】
上述のＥＥＰ中間ブロックに加えて、例えば、「Ａｎｉｏｎｉｃ  Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ：Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓ  ａｎｄ  Ｐｒａｃｔｉｃａｌ  Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ」（Ｈｅｎｒｙ  Ｈｓｉｅｈ，Ｒｏｄｅｒｉｃｋ  Ｑｕｉｒｋ、Ｃｈａｐｔｅｒ  ９，ｐｐ．１９７〜２２９、Ｍａｒｃｅｌ  Ｄｅｃｋｅｒ，Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ（１９９６））に記載されるように、（１−４対１−２含有を制御する）適切な溶媒極性を選択することで、同様の結晶性配列を含有する「ＥＢ」型（すなわち、水素化ポリブタジエン）の中間ブロックを提供することが望まれ得る。
【００３７】
フィルム特性
最小限の引裂き抵抗性を示すか、又は引裂抵抗性を示さないフィルムを形成する、従来の弾性フィルム（例えば、Ｖｅｃｔｏｒ  ４２１１（Ｄｅｘｃｏ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ  Ｌ．Ｐ．（Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）などの既知のエラストマーから形成されるフィルム）とは異なり、本明細書で開示される弾性フィルムは、フィルムに好適な引裂き抵抗性を付与する少なくとも１種類の弾性ポリマーを有効量で含む。かかる抵抗性は、フィルムにおいて、裂け目に限定されるものではなく、スリット、孔、開口、穴、及び／又は任意の他の不連続部分に対するものであると認識される。裂け目、穴、孔、又は他の不連続部分の増大に対する以下でより詳しく記載される低速引裂試験は、フィルムの抵抗性を定量化するのに好適な方法を提供する。本明細書で開示されるフィルムに好適な破損時間値は、低速引裂試験により測定した際に、１時間超、２時間超、４時間超、６時間超、１０時間超、１５時間超、又は更には最大２４時間以上であって、例えば、最大３０時間、３６時間、４０時間、４４時間、４８時間、又は更には最大６０時間の値を含む。理想的には、フィルムは、裂け目の増大に無制限に抵抗することができる。本発明のフィルムは、本明細書で記載されるように、裂け目の増大に好適な抵抗性を提供することが望ましいが、比較的高い機械的応力の急激な付与に対する抵抗性を示すことも望まれ得る。例えば、本発明のフィルムは、以下でより詳しく記載される高速引張試験により測定した際に、１０〜２５ＭＰａ、１５〜２０ＭＰａ、１６〜１９ＭＰａ、又は更には１７〜１８ＭＰａの高速引張強度を有し得る。以下でより詳しく記載される切り欠き高速引張強度試験により測定した際、１０〜約２０ＭＰａ、１４〜１９ＭＰａ、又は更には１５〜１８ＭＰａの切り欠き高速引張強度を示すフィルムを提供することも望まれ得る。理論によって制限されることなく、フィルムにおける好適な高速引張強度及び／又は切り欠き引張強度は、比較的高速の不要な機械的応力に関するフィルム破損に対して少なくとも幾分かの抵抗性を提供するのに重要であり得ると考えられている。
【００３８】
本発明の引裂抵抗性フィルムは、任意の特定の寸法に限定されることはなく、比較的薄い材料シートとして構成され得る。ある実施形態では、フィルムは、１μｍ〜１ｍｍ、３μｍ〜５００μｍ、又は５μｍ〜１００μｍ、又はこれらの範囲内の任意の値の有効平均厚さを有し得る。本明細書で開示されるフィルムの好適な坪量の範囲は、２０〜１４０ｇ／ｍ２であって、例えば２５〜１００ｇ／ｍ２、３０〜７０ｇ／ｍ２、又は更には３５〜４５ｇ／ｍ２である。引裂抵抗性フィルムは、例えば、溶融熱可塑性及び／又は弾性ポリマーをスリットダイを通って押出成形し、続けて押出されたシートを冷却するなどの当該技術分野における任意の好適な方法によって成形することができる。フィルムを製造する他の非限定的な例としては、キャスティング、ブローイング、溶液キャスティング、カレンダリング、及び水性又はキャスト、非水性分散液からの成形が挙げられる。ポリマー材料からフィルムを製造する好適な方法は、Ｐｌａｓｔｉｃｓ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ  Ｉｎｄｕｓｔｒｙ，Ｉｎｃ．，Ｆｏｕｒｔｈ  Ｅｄｉｔｉｏｎ、１９７６、１５６、１７４、１８０及び１８３ページに記載されている。ある実施形態では、弾性フィルムは、以下でより詳しく記載されるヒステリシス試験に従って、２００％歪み（Ｌ２００）での負荷工学応力が、約０．８〜２ＭＰａ、１．０〜１．５ＭＰａ、又は更には１．０〜１．２ＭＰａであり、５０％歪み（ＵＬ５０）での除荷工学応力が、０．３〜０．８、０．４〜０．６、又は更には０．５〜０．６ＭＰａであり得る。上述のＬ２００値及びＵＬ５０値は、使い捨て吸収性物品での使用に好適であるフィルムを提供する（例えば、低い伸張回復力、心地良く快適な適合、不要なたるみの減少、所望の場所での身体滲出物の収容、穴又は裂け目の初期形成に抵抗する強度を提供する）ために重要であり得る。
【００３９】
添加剤
本発明の引裂抵抗性フィルムは、特定の用途にフィルムを適合させるために、当該技術分野において一般的に使用される１つ以上の添加剤を含んでもよい。例えば、安定剤、酸化防止剤、及び静菌剤が、フィルム又はフィルム成分の、熱、酸化、及び生化学的な劣化を防ぐために使用され得る。ある実施形態では、例えば、Ｈｉｒｄらの米国特許第７，７１７，８９３号に開示されているように、所望の弾性回復特性を提供するために、フィルム組成物中に変性樹脂を含むことが望まれ得る。一般的に、添加剤又は添加剤類は、フィルムの総重量の０．０１％〜６０％、０．０１％〜２５％、又は更には０．０１％〜１０％を占めてもよい。
【００４０】
安定剤及び酸化防止剤の好適な例は、当該技術分野において周知であり、高分子量ヒンダードフェノール（すなわち、ヒドロキシル基に近接して立体的に嵩張ったラジカルを有するフェノール化合物）、多官能フェノール（すなわち、イオウ及びリンを含有する基を有するフェノール化合物）、トリス−（ｐ−ノニルフェニル）−ホスファイトなどのりん酸塩、ヒンダードアミン、及びこれらの組合せなどが挙げられる。代表的なヒンダードフェノールとしては、ｔ−ブチルヒドロキシキノン、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３−５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、ペンタエリスリトールテトラキス−３（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、ｎ−オクタデシル−３（３，５−ジｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、４，４’−メチレンビス（４−メチル−６−ｔｅｒｔブチルフェノール）、４，４’−チオビス（６−ｔｅｒｔ−ブチル−ｏ−クレゾール）、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、６−（４−ヒドロキシフェノキシ）−２，４−ビス（ｎ−オクチルチオ）−１，３，５−トリアジン、２，４，６−トリス（４−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−フェノキシ）−１，３，５−トリアジン、ジ−ｎ−オクタデシル−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジルホスホネート、２−（ｎ−オクチルチオ）エチル−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンゾエート、及びソルビトールヘキサ−（３，３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−フェニル）プロピオネートが挙げられる。特許を持つ市販の安定剤及び／又は酸化防止剤が、様々な、ＷＩＮＧＳＴＡＹ、ＴＩＮＵＶＩＮ、及びＩＲＧＡＮＯＸ製品など多数の商品名で入手可能である。
【００４１】
好適な静菌剤の例として、ベンゾエート、フェノール、アルデヒド、ハロゲン含有化合物、窒素化合物、並びに、水銀剤、亜鉛化合物、及びスズ化合物等の金属含有化合物が挙げられる。代表的な静菌剤は、Ｃｉｂａ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｔａｒｒｙｔｏｗｎ，ＮＹ）から商品名ＩＲＧＡＳＡＮ  ＰＡとして入手可能である２，４，４’−トリクロロ−２’−ヒドロキシ−ジフェニル−エーテルである。
【００４２】
その他の任意の添加物として、熱可塑性ポリマー又は熱可塑性ポリマー組成物が挙げられ、これはブロックコポリマーの硬ブロック又はセグメントと優先的に会合する。理論に束縛されるものではないが、これらの熱可塑性ポリマーは、硬相の絡み合った三次元ネットワーク構造に取り込まれると考えられている。この絡み合ったネットワーク構造により、弾性組成物の引張り特性、弾性特性及び応力緩和特性の改善を得ることができる。弾性ポリマーが、スチレン系ブロックコポリマーを含む場合、ポリプロピレンオキシド、並びにスチレン、アルファ−メチルスチレン、パラ−メチルスチレン、その他のアルキルスチレン誘導体、ビニルトルエン、及びこれらの混合物を含むモノマー由来のビニルアレーンポリマー等の熱可塑性ポリマー添加剤は、本明細書で有用である。なぜなら、それらは、一般的に、ブロックコポリマーのスチレン系硬ブロックと化学的に相溶性があると考えられているからである。
【００４３】
各種の粘度調整剤、可塑剤、スリップ剤、又は粘着防止剤が、添加剤として採用され、処理特性又は表面特性の改善を得ることができる。可塑剤としては、当業界で既知の加工油類が挙げられ、加工油類には、合成油及び天然油、ナフテン系オイル類、パラフィン系オイル類、オレフィンオリゴマー類及び低分子量ポリマー類、植物油類、動物油類、並びにそれらが水素添加された変形体を含む誘導体が挙げられる。可塑化用オイル類はまた、かかる油類の組合せを組み込んでもよい。特に好適な可塑化用オイル類は鉱物油である。粘度調節剤もまた、当該技術分野において周知である。例えば、石油由来ワックス類を使用して、熱処理中の弾性ポリマーの粘度を低下させることができる。好適なワックス類としては、低数平均分子量（例えば、６００〜６０００）のポリエチレン、パラフィンワックス及び微結晶性ワックス等の石油系ワックス類、アタクチックポリプロピレン、Ｆｉｓｃｈｅｒ−Ｔｒｏｐｓｃｈワックスのような一酸化炭素と水素の重合により製造される合成ワックス類、並びにポリオレフィンワックス類が挙げられる。
【００４４】
様々な着色剤及び充填剤が、当該技術分野において既知であり、フィルム組成物に添加剤として含まれてもよい。着色剤は、染料と、二酸化チタン等の顔料と、を含んでもよい。充填剤は、タルク及び粘土のような物質を含んでもよい。他の添加剤としては、染料、紫外線吸収剤、臭気抑制剤、香料、充填剤、乾燥剤などを挙げることができる。
【００４５】
孔又は細孔、通気性の特徴
ある実施形態では、フィルムの厚みを通って延在する、予備成形孔（すなわち、製造プロセス中のフィルムに意図的に設けられる孔）を設けることが望まれ得る。孔は、任意の好適な寸法及び／又は望ましい形状を有し得る。例えば、有孔フィルムは円形を有してもよく、個々の孔は、０．２〜３ｍｍの直径及び５〜６０％（例えば、１０〜３０％又は１５〜２５％）の開口面積であってもよい。他の実施例では、有孔フィルムは、横方向の力をかけて、フィルムのＸ−Ｙ平面に０．２〜３ｍｍの最大寸法を有する、丸型、矩形、菱型、これらの組合せ、及び／又は任意の他の好適な望ましい形状の孔を形成することで「開かれる」ことができるスリットを含んでもよい。更に他の例では、孔は、フィルムを通って三次元的に延在し、円錐体状構造を形成してもよい。このような例では、先細の円錐体状構造は、フィルムの平面に第１の直径（長手直径）を有する第１の開口、及び円錐体の対向する端部に、より小さな第２の直径（短手直径）を有する第２のの開口を含み得る。孔寸法及び開口面積は、Ｐｏｎｏｍｏｒｅｎｋｏらにより２００６年９月２２日に出願され、発明の名称が「Ａｂｓｏｒｂｅｎｔ  Ａｒｔｉｃｌｅ  Ｗｉｔｈ  Ｓｕｂｌａｙｅｒ」である米国特許出願公開第２００７／００７３２５６号に記載された方法よって測定される。フィルムに孔を形成する好適な方法は、当業界で通常既知であり、例えば、型抜き、スリッティング（slitting）、加熱ピン溶融開口（hot−pin melt aperturing）、真空成形、高圧ジェット開口、エンボスローラ、及びこれらの組合せなどが挙げられる。従来のフィルムでは、孔のパターンの選択は、孔周辺の応力集中を最小限にし、それによって機械的活性化中にフィルムが裂ける危険性を減少させる必要性に大きく左右される場合がある。しかし、本明細書に開示されるフィルムは、そのように制限されないので、孔のパターン及び／又は寸法を選択する際に、製造における柔軟性が向上され得る。有孔フィルム及びフィルムを開口する方法の好適な例は、Ｚｈａｎｇらに２００２年６月２５日に発行された、発明の名称が「Ｌｏｗ  Ｓｔｒｅｓｓ  Ｒｅｌａｘａｔｉｏｎ  Ｅｌａｓｔｏｍｅｒｉｃ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ」の米国特許第６，４１０，１２９号、Ｃａｒｒｏｌｌらに２００７年１２月１１日に発行された、発明の名称が「Ｂｒｅａｔｈａｂｌｅ  ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ  ｓｈｅｅｔ  ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ  ａｎｄ  ａｂｓｏｒｂｅｎｔ  ａｒｔｉｃｌｅｓ  ｕｔｉｌｉｚｉｎｇ  ｓａｍｅ」の米国特許第７，３０７，０３１号、Ｌｕｃａｓらに１９７９年４月２４日に発行された、発明の名称が「Ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  Ｄｅｂｏｓｓｉｎｇ  Ａｎｄ  Ｐｅｒｆｏｒａｔｉｎｇ  Ａ  Ｒｕｎｎｉｎｇ  Ｒｉｂｂｏｎ  Ｏｆ  Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃ  Ｆｉｌｍ」の米国特許第４，１５１，２４０号、Ｋｏｇｅｒ、ＩＩらに１９８５年１１月１２日に発行された、発明の名称が「Ｐｒｏｃｅｓｓ  Ｆｏｒ  Ｈｉｇｈ−Ｓｐｅｅｄ  Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ  Ｏｆ  Ｗｅｂｓ  Ｏｆ  Ｄｅｂｏｓｓｅｄ  Ａｎｄ  Ｐｅｒｆｏｒａｔｅｄ  Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃ  Ｆｉｌｍ」の米国特許第４，５５２，７０９号、Ｔｈｏｍｐｓｏｎに１９７５年１２月３０日に発行された、発明の名称が「Ａｂｓｏｒｐｔｉｖｅ  Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ  Ｈａｖｉｎｇ  Ｔａｐｅｒｅｄ  Ｃａｐｉｌｌａｒｉｅｓ」の、米国特許第３，９２９，１３５号、Ｍｕｌｌａｎｅらに１９８２年４月１３日に発行された、発明の名称が「Ｄｉｓｐｏｓａｂｌｅ  Ａｂｓｏｒｂｅｎｔ  Ａｒｔｉｃｌｅ  Ｈａｖｉｎｇ  Ａ  Ｓｔａｉｎ  Ｒｅｓｉｓｔａｎｔ  Ｔｏｐｓｈｅｅｔ」の、米国特許第４，３２４，２４６号、Ｒａｄｅｌらに１９８２年８月３日に発行された、発明の名称が「Ｒｅｓｉｌｉｅｎｔ  Ｐｌａｓｔｉｃ  Ｗｅｂ  Ｅｘｈｉｂｉｔｉｎｇ  Ｆｉｂｅｒ−Ｌｉｋｅ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ」の、米国特許第４，３４２，３１４号、Ａｈｒらに１９８４年７月３１日に発行された、発明の名称が「Ｍａｃｒｏｓｃｏｐｉｃａｌｌｙ  Ｅｘｐａｎｄｅｄ  Ｔｈｒｅｅ−Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ  Ｐｌａｓｔｉｃ  Ｗｅｂ  Ｅｘｈｉｂｉｔｉｎｇ  Ｎｏｎ−Ｇｌｏｓｓｙ  Ｖｉｓｉｂｌｅ  Ｓｕｒｆａｃｅ  ａｎｄ  Ｃｌｏｔｈ−Ｌｉｋｅ  Ｔａｃｔｉｌｅ  Ｉｍｐｒｅｓｓｉｏｎ」の、米国特許第４，４６３，０４５号、及びＴｈｏｍｐｓｏｎに１９８６年５月２７日に発行された、発明の名称が「Ａｐｅｒｔｕｒｅｄ  Ｍａｃｒｏｓｃｏｐｉｃａｌｌｙ  Ｅｘｐａｎｄｅｄ  Ｔｈｒｅｅ−Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ  Ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ  Ｗｅｂ  Ｅｘｈｉｂｉｔｉｎｇ  Ｂｒｅａｔｈａｂｉｌｉｔｙ  Ａｎｄ  Ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ  Ｔｏ  Ｆｌｕｉｄ  Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ」の、米国特許第４，５９１，５２３号に開示される。
【実施例】
【００４６】
表２に各種フィルム試料を製造するための配合における成分の重量パーセントを示す。表２に示されるＳ４０３３、ＪＬ−００７、及びＪＬ−０１４は、Ｋｕｒａｒａｙ  Ａｍｅｒｉｃａ，Ｉｎｃ．（Ｐａｓａｄｅｎａ，ＴＸ）から入手可能な水素添加ＳＥＥＰＳブロックコポリマーである。Ｓ４０３３は既知のＳＥＥＰＳブロックコポリマーであり、ＪＬシリーズ（例えば、ＪＬ−００７及びＪＬ−０１４）は、加工性を向上するために改質されたＳ４０３３型のブロックコポリマーであると考えられる。ＳＥＥＰＳブロックコポリマーのＪＬシリーズは、イソプレンと１，３ブタジエンの質量比が、４６／５４〜４４／５６（例えば、４５／５５）である。表２におけるオイルは、ＤＲＡＫＥＯＬ  ６００、ＨＹＤＲＯＢＲＩＴＥ  ５５０、又はＫＲＹＳＴＯＬ  ５５０などの白色鉱物油である。ＲＥＧＡＬＲＥＺ  １１２６及びＲＥＧＡＬＩＴＥ  １１２５は、Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｋｉｎｇｓｐｏｒｔ，ＴＮ）から入手可能な粘着付与剤である。ＰＳ  ３１９０は、ＮＯＶＡ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｃａｎａｄａ）から入手可能なポリスチレンホモポリマーである。「ＡＯ」として称される材料は、Ｃｉｂａ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）から入手可能なＩＲＧＡＮＯＸ  １００などの好適な酸化防止剤である。
【００４７】
試料１〜１１は、スロットダイを通って熱可塑性組成物を押出し、１００ｍｍ幅及び１００μｍ厚のフィルムを成形することによって製造される。熱可塑性組成物は、延在する混合区画を備えるＬｅｉｓｔｒｉｔｚ（２７ｍｍ）２軸押出機で材料を押出すことで成形される。最初に、油とＳＥＥＰＳポリマーを一緒に混合し、次いでポリスチレン及び粘着付与剤をその混合物に混和した後、押出機に投入する。押出機内の温度は、典型的には１７０〜２３０℃の範囲に及ぶ。続いて、組成物をＴｈｅｒｍｏｌＦｉｓｈｅｒの２０ｍｍ一軸スクリュー押出機を使用してフィルムに成形する。ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒ押出機内の温度は、典型的には１７０〜２３０℃の範囲に及ぶ。
【００４８】
【表２】
2016504429.tif 000004
【００４９】
表３は、様々な弾性フィルム材料の破損時間及び融解温度を示している。試料１〜６及び９〜１０は、本発明のフィルムの好適な実施例を示すものである。試料７及び１１は、ＳＥＥＰＳブロックコポリマーが必ずしも好適な引裂抵抗性及び／又は加工性を提供するわけではないことを示すための比較例として提供される。破損時間の測定値は、低速引裂試験に従って得られ、Ｔｍ値は、ＤＳＣ法により得られる。２段階圧縮成形手順によって、表３中の試料１２〜１５を形成し、そこで、エラストマーは、熱盤（２１５℃）間で圧縮され、エラストマーの厚いシート（およそ２．５ｍｍ厚）を提供するシムを使用して３分間の滞留時間保持された後、その厚いフィルムを折り畳み、積み重ねて、シムを用いずに押圧し、約３０秒間の滞留時間保持し、８０〜２００μｍ厚のフィルムを提供する。様々な成分の割合は、全て、フィルムの重量に対する重量パーセントである。試料１２は比較例として提供され、５６％のＳ４０３３、１３％のＰＳ３１６０、及び３１％の白色鉱油から形成される。試料１３〜１５は、試料１２と同じ相対量のＳＥＥＰＳブロックコポリマー、ポリスチレンホモポリマー、及び鉱油を含むが、それらの形成において使用されるＳＥＥＰＳコポリマーの種類（ポリマーのＴｍなど）が異なっている。試料１３は、５６％のＪＬ−００７を使用して形成される。試料１４は、ＪＬ−０１４を使用して形成される。試料１５は、ＪＬ−０１３を使用して形成される。これらの成分を小さなバッチミキサー（Ｈａａｋｅ）へ加え、２１０℃の温度で３分間、５０ＲＰＭで混合する。続けて、２１０℃に保持した熱盤間で押圧することでシートを製造する。
【００５０】
【表３】
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【００５１】
表３で分かるように、Ｓ４０３３  ＳＥＥＰＳブロックコポリマーを含む試料は、約１時間以上の破損時間及び／又は１０〜２０℃のＴｍを提供することができず、ＪＬシリーズのＳＥＥＰＳブロックコポリマーから形成される試料は、これらの所望の特性を提供する。
【００５２】
以下の表４は、表３のフィルム試料１３、１４、１５及び１１の高速引張強度及び切り欠き高速引張強度を表している。表４で分かるように、試料１３〜１５は、低速引裂抵抗性に加えて、好適な高速引張強度及び切り欠き高速引張強度を更に与えることができる。
【００５３】
【表４】
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【００５４】
積層体、接着剤、組成物に対する改質
ある実施形態では、例えば、１つ以上のフィルム層が２つ以上の不織布層に挟まれている３層のラミネート構造体（例えば、２つＳＭＳ不織布層間に挟まれるフィルム層）のように、フィルムをラミネートの中へ組み込むことが望まれ得る。ラミネート構造体の好適な例は、Ｍａｎｓｆｉｅｌｄにより２０１１年２月１４日に出願された、発明の名称が「Ｔｅａｒ  Ｒｅｓｉｓｔａｎｔ  Ｌａｍｉｎａｔｅ」であり、更にＰ＆Ｇの代理人整理番号１１９９４として認定されている、同時係属中の米国特許第１３／０２６，５４８号、及びＭａｎｓｆｉｅｌｄにより２００６年４月２４日に出願された、発明の名称が「Ｓｔｒｅｔｃｈ  Ｌａｍｉｎａｔｅ，Ｍｅｔｈｏｄ  ｏｆ  Ｍａｋｉｎｇ  ａｎｄ  Ａｂｓｏｒｂｅｎｔ  Ａｒｔｉｃｌｅ」の米国特許出願公開第２００７／０２４９２５４号に開示されている。
【００５５】
接着剤
不織布ウェブ材料は、ホットメルト接着剤など接着剤によってフィルムと接着することができる。潜在的に好適な接着剤の例が以下に記載される。
【００５６】
ブロックコポリマーベースのホットメルト接着剤
一群の実施形態では、接着剤組成物はブロックコポリマー成分を含有してもよく、ブロックコポリマー成分は、１種以上のブロックコポリマーを、約１０重量％〜約４５重量％、好ましくは約１５重量％〜約３０重量％、最も好ましくは約２０重量％〜約３０重量％の範囲に及ぶ量で含有する。
【００５７】
多種類のブロックコポリマー、例えば、Ａ−Ｂ−Ａ三元ブロック構造、Ａ−Ｂ二元ブロック構造、（Ａ−Ｂ）ｎ放射状ブロックコポリマー構造を含むもの、並びにそれらの分枝変形物及びグラフト変形物が有用であり、式中、Ａ末端ブロックは、典型的にはポリスチレンを含む非弾性ポリマーブロックであり、かつＢブロックは、不飽和共役ジエン又はそれらの水素添加された変形物である。一般的に、Ｂブロックは典型的には、イソプレン、ブタジエン、エチレン／ブチレン（水素添加したブタジエン）、エチレン／プロピレン（水素添加したイソプレン）、及びこれらの混合物である。スチレン−イソプレン−スチレン（ＳＩＳ）、スチレン−ブタジエン−スチレン（ＳＢＳ）及びこれらの混合物などの不飽和共役ジエンを含むブロックコポリマーは、それらの粘着性が増加し、コストが低減するため好ましい。市販例には、Ｓｈｅｌｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）から入手可能なＫＲＡＴＯＮ  Ｄシリーズブロックコポリマー、ＥｎｉＣｈｅｍ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）から入手可能なＥＵＲＯＰＲＥＮＥ  ＳＯＬ  Ｔブロックコポリマー、Ｅｘｘｏｎ（Ｄｅｘｃｏ）（Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）から入手可能なＶＥＣＴＯＲブロックコポリマー、及びＨｏｕｓｍｅｘ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）製のＳＯＬＰＲＥＮＥブロックコポリマー、並びにその他のものが挙げられる。
【００５８】
ブロック構成の他に、ブロックコポリマーは、報告されるスチレン含量、二元ブロック含量によって、かつブロックコポリマーのメルトフローレート（ＭＦＲ、Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ  Ｇ）又は溶液粘度（メルトフローレート又は溶液粘度はブロックコポリマーの分子量に関連している）の観点からも特徴づけられるのが一般的である。
【００５９】
典型的には、非弾性Ａブロック（スチレン）の濃度は、ブロックコポリマーの全重量に対して約５重量％〜約４５重量％の範囲に及ぶ。スチレン部分は熱劣化を受けにくい。したがって、スチレン含量がより高いブロックコポリマーに基づいたホットメルト接着剤組成物は、より低いスチレン含量を有するブロックコポリマーに基づいたホットメルト接着剤組成物と比較して一般的に熱安定性の向上を示す。しかしながら、高いスチレン含量（＞３０％）は典型的に、低いメルトフローレートグレードでは入手可能ではない。低いメルトフローレートを有する少なくとも１種類のブロックコポリマーを使用することが有用であるので、コポリマーのスチレン含量は、ブロックコポリマー全重量に対して約１５重量％〜約３０重量％の範囲に及ぶことが好ましい。
【００６０】
一般的に、ブロックコポリマーは、ＡＢ二元ブロック含量が、０（一部のグレードのＶＥＣＴＯＲブロックコポリマーの場合のように、ブロックコポリマーが１００％カップリングされている）〜１００％（マルチアーム（ＥＰ）ｎ８ブロックコポリマーの場合のように、１００％が二元ブロック）の範囲に及ぶ。粘着性を増加し接着性を向上させるために、接着剤含有二元ブロックに１種以上のブロックコポリマーを用いることが好ましい。より具体的には、そのようなブロックコポリマーの二元ブロック含量は、約２０重量％〜約５０重量％の範囲に及んでよい。
【００６１】
ブロックコポリマーの分子量は、そのメルトフローレート（ＭＦＲ）及び所与の重量のポリマーがトルエン中にあるときの７７°Ｆにおける溶液粘度に関連する。通常、ＭＦＲは分子量が十分に低いブロックコポリマーのグレードに対して報告され、Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ  Ｇ（ＡＳＴＭ−１２３８、２００℃／５ｋｇ）に従ってＭＦＲを測定することができる。分子量が高すぎてＭＦＲが測定できないブロックコポリマーについては、一般的に供給元によって溶液粘度が報告されている。溶液粘度の決定に用いられるブロックコポリマーの量は、分子量に応じて変わる。高分子量のブロックコポリマーに対しては、溶液粘度は１０重量％又は１５重量％のブロックコポリマー溶液の関数として表され、一方、より慣用的な中間分子量のブロックコポリマーに対しては、２５重量％ブロックコポリマー溶液が用いられる。メルトフローレートが約２０ｇ／１０分、又は更には１５ｇ／ｍｉｎ以下である、少なくとも１種のブロックコポリマーを含む接着剤が好ましい。
【００６２】
接着剤組成物は、ブロックコポリマーのブレンドを含んでもよく、その場合、第１のブロックコポリマーは、第２のブロックコポリマーと比較して比較的ソフトであるか、又は低弾性率である。したがって、第１の（ソフト）ブロックコポリマーは一般的に、中間ブロックの選定、ブロックコポリマーの構造、スチレン含量、及び二元ブロック含量に関して第２のブロックコポリマーとは異なる。
【００６３】
典型的には、第１のブロックコポリマーはＳＩＳブロックコポリマーであって、スチレン含量が、ブロックコポリマーの全重量に対して約３０重量％以下、又は約２０重量％、又は更には約１５％スチレン以下である。第１のブロックコポリマーは、１００％の三元ブロックであり、したがって認識することができる二元ブロックを全く含有しない。しかしながら、第１のブロックコポリマーは、二元ブロックを、ブロックコポリマーの全重量の２０重量％超の量で、より好ましくは約３０重量％以上の量で含有することが好ましい。特定の実施形態では、ソフトブロックコポリマーの成分は、線状ＳＩＳブロックコポリマーと放射状ＳＩＳブロックコポリマーとのブレンドであり、それぞれの二元ブロック含量は少なくとも２０重量％である。
【００６４】
第２のブロックコポリマーもまた、ＳＩＳ、又はＳＢＳ、又は更には放射状ＳＢＳであってもよい。第２の（ハード）ブロックコポリマーは典型的に、スチレン含量が約３０重量％以上である。４０重量％より高いスチレン含量を有するブロックコポリマーの場合、典型的にメルトフローレートが比較的高く、約３０ＭＦＲ以上である。第２のブロックコポリマーのスチレン含量は、約３０重量％以下であり、かつメルトフローレートが１０ｇ／１０分未満であることが好ましい。第２のブロックコポリマーは、分子量が十分に高いのでメルトフローレートではなくて溶液粘度が報告されることが更に好ましい。特定の実施形態では、第２のブロックコポリマーの溶液粘度は、２０℃においてポリマー及びトルエンの２５重量％溶液に対して５，０００ｃｐｓより大きい、又は約１０，０００ｃｐｓより大きい、又は更には約１５，０００より大きい、又は更には約２０，０００ｃｐｓ以上である。
【００６５】
ホットメルト接着剤は少なくとも１種類の接着性粘着付与剤を含んでもよい。本明細書で使用する場合、用語「粘着付与剤」又は「粘着付与樹脂」は、ホットメルト接着剤組成物に粘着を付与するのに有用である、本明細書に記載の任意の組成物を含む。ＡＳＴＭ  Ｄ−１８７８−６１Ｔは、「材料が別の表面と接触した時に直ちに測定可能な結合強度を形成することができる材料の特性」として粘着を規定する。典型的には、粘着付与樹脂の量は、接着剤の全重量の約４０重量％〜約８０重量％の範囲に及ぶ。可塑化用オイルの濃度を最小化するために、接着剤組成物は、少なくとも約５０重量％、又は少なくとも約６０重量％、又は更には約７０重量％の粘着付与樹脂を含んでもよい。
【００６６】
一般論として、接着剤において役立つ有用な粘着付与樹脂は、ウッドロジン、トール油、ガムロジン、並びにロジンエステルを含むロジン誘導体、天然及び合成テルペン、並びにその誘導体のような再生可能資源由来の樹脂を含むことができる。脂肪族、芳香族又は脂肪族−芳香族混合の石油系粘着付与剤もまた有用であり得る。有用な炭化水素樹脂の代表的な例としては、α−メチルスチレン樹脂、分枝又は非分枝のＣ５の樹脂、Ｃ９の樹脂、ジシクロペンタジエン（ＤＣＰＤ）、インデン、ピペリン、イソブチレン及び／又は１ブテン、並びにスチレン系樹脂及びそれらの水素添加した変性体が挙げられる。粘着付与樹脂は、約２５℃（室温）で液体であるものから、最大約１５０℃の環球法による軟化点を有するものまでの範囲に及ぶ。粘着付与剤又は粘着付与剤混合物の軟化点は約８０℃超、より好ましくは約１００℃以上であることが好ましい。
【００６７】
主要量の粘着付与剤は、中間ブロック粘着付与樹脂として一般に既知であるものが好ましい。イソプレンなどの不飽和の中間ブロックを有するブロックコポリマーの場合には、好適な粘着付与樹脂は、水素添加したＤＣＰＤ又はＣ９の樹脂であり、一方、不飽和ブタジエン中間ブロックを有するブロックコポリマーに対して、ロジンエステルなどのロジン誘導体及び水素添加したスチレン化テルペン樹脂が好適であり得る。
【００６８】
使用される接着剤組成物は、任意で最大約１０重量％の量の可塑化液を含んでもよい。本明細書における目的のために、「可塑剤」又は「可塑化」液は、分子量（Ｍｗ）が３０００ｇ／ｍｏｌ未満、好ましくは２０００ｇ／ｍｏｌ未満、より好ましくは１０００ｇ／ｍｏｌ未満である流動性希釈剤を含み、流動性希釈剤は、熱可塑材、ゴム及びその他の樹脂に添加して押出性、可撓性、作業性、又は伸縮性を向上させることができる。少量の可塑化用オイルは、接着剤を軟化させるために好ましく、接着剤の弾性及び延伸性を向上させることができる。より高濃度の可塑化用オイルを有するブロックコポリマー組成物は、ローションをコーティングした基材を結合するのに使用した場合、前記で引用した当技術分野の参照文献の教示と一致して、結合強度の低下を示すことが見出された。本明細書で記載されるようにホットメルト接着剤組成物は、今までは、ローションなどのオイル系スキンケア製品に対する耐久性がなく、その組成物は、オイルを吸収しない、又はオイルによって可塑状態にならない、と考えられている。逆に、本組成物は、オイル吸収に関して「頑丈」であり、本組成物は、ある程度オイルを吸収するが、オイルの吸収は接着特性に有害な影響を与えないと考えられている。
【００６９】
可塑化用オイル類は主として炭化水素油類であり、芳香族含量が低く、パラフィン系又はナフテン系特性である。選択された可塑化用オイル類は揮発性が低くて透明であり、色と臭いができるだけ少ないことが好ましい。本明細書で想到される可塑化液類の使用は、液状樹脂類、オレフィンオリゴマー類、液状エラストマー、低分子量ポリマー、植物油類及びその他の天然油類、並びに同様の可塑化液類の使用を含む。
【００７０】
構造用接着剤の場合には、シクロヘキサンジメタノールジベンゾエート及びフタル酸エステルなどの固形可塑剤が、任意選択的に最大約４０重量％の量で、又は更には約１０重量％〜約２０重量％の範囲の量で使用されてもよい。しかしながら、弾性アタッチメント用接着剤の場合、固形可塑化剤は、これらがあると硬化速度が減少するので回避される傾向がある。硬化速度が速くない場合、延伸されている弾性基材は接着剤が固化する前に緩和する機会を有する。更に、当技術分野で既知のように、種々のその他の成分を添加して、ホットメルト接着剤の粘着性、色相、臭気などを変性することができる。酸化防止剤（例えば、ヒンダードフェノール類（例えば、ＩＲＧＡＮＯＸ  １０１０及びＩＲＧＡＮＯＸ  １０７６（ＢＡＳＦ（Ｆｌｏｒｈａｍ  Ｐａｒｋ，ＮＪ）−北米本社）、亜りん酸塩類（例えば、ＩＲＧＡＦＯＳ  １６８（ＢＡＳＦ（Ｆｌｏｒｈａｍ  Ｐａｒｋ，ＮＪ）−北米本社）、抗ブロック添加剤、顔料、及び充填剤などの添加剤もまた、配合物に含まれてもよい。
【００７１】
完成品の接着剤は典型的に、薄く着色され、約６未満、又は更には約４未満の溶融状態でのＧａｒｄｎｅｒカラーを有する。粘度は、１７７℃（３５０°Ｆ）において３０，０００ｃＰｓ未満、又は更に具体的には約３，０００〜約１５，０００ｃＰｓの範囲に及ぶことが好ましい。特に、弾性アタッチメント用には、接着剤は、環球法による軟化点が８８℃（１９０°Ｆ）以上、又は９３℃（２００°Ｆ）超であってもよい。
【００７２】
その他の潜在的に好適なブロックコポリマー系接着剤は、米国特許第６，５３１，５４４号に記載され、その開示は、全体として参照によって本明細書に組み込まれている。
【００７３】
オレフィンポリマーを含む接着剤
その他の実施形態において、有用な接着剤には、エチレンと少なくとも１種類のＣ３〜Ｃ２０のα−オレフィンとのインターポリマーである、少なくとも１種類の均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーが挙げられる。用語「インターポリマー」は、本明細書ではコポリマー、又はターポリマー、又はより高次のポリマー示すために使用される。すなわち、少なくとも１種類のその他のコモノマーがエチレンと重合されインターポリマーが作製される。
【００７４】
均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーは、均質線状の、又は実質的に線状のエチレン／α−オレフィンインターポリマーである。用語「均質な」により、任意のコモノマーが所与のインターポリマー分子内部にランダムに分布し、インターポリマー分子の実質的に全てがそのインターポリマー内部で同一のエチレン／コモノマー比を有していることを意味する。示差走査熱量計を使用して得られる、均質線状のかつ実質的に線状のエチレンポリマーの融解ピークは、密度の減少及び／又は数平均分子量の減少により広がることとなる。しかしながら、不均質ポリマーとは異なって、均質ポリマーが１１５℃より高い融解ピークを有する場合には（例えば、０．９４０ｇ／ｃｍ３より大きい密度を有するポリマーの場合）、その融解ピークには、より低温の明確な融解ピークが付随していない。
【００７５】
追加として又は代替として、ポリマーの均質性は、ＳＣＢＤＩ（短鎖分枝分布指数（Short Chain Branching Distribution Index））又はＣＤＢＩ（組成分布幅指数（Composition Distribution Breadth Index））で記述することができ、それらの指数はコモノマーの総モル含量中央値の５０％以内のコモノマー含量を有するポリマー分子の重量パーセントとして定義される。ポリマーのＳＣＢＤＩは、当技術分野で既知の、例えば、昇温溶出分別（本明細書では「ＴＲＥＦ」と略記される）のような技法により得られるデータから容易に計算でき、その技法は、例えば、ＷｉｌｄらのＪｏｕｎａｌ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｐｏｌｙ．Ｐｈｙｓ．Ｅｄ．，Ｖｏｌ．２０、ｐ．４４１（１９８２）に、又は米国特許第４，７９８，０８１号（Ｈａｚｌｉｔｔら）に、又は米国特許第５，０８９，３２１号（Ｃｈｕｍら）に記載されている。有用な均質エチレン／α−オレフィンインターポリマーのＳＣＢＤＩ又はＣＤＢＩは、５０％超、又は７０％超であり、９０％超のＳＣＢＤＩ及びＣＤＢＩが容易に達成されることが好ましい。
【００７６】
有用な均質エチレン／α−オレフィンインターポリマーは、狭い分子量分布（Ｍｗ／Ｍｍ）を有するとして特徴づけることができる。有用な均質エチレン／α−オレフィンのＭｗ／Ｍｍは、１．５〜２．５、又は１．８〜２．２、更には約２．０である。
【００７７】
第１のポリマーは、エチレンと、Ｃ３〜Ｃ２０のα−オレフィン類、非共役ジエン類、及びシクロアルケン類とからなる群から選択される少なくとも１種類のコモノマーとのインターポリマーであってもよい。代表的なＣ３〜Ｃ２０のα−オレフィン類としては、プロピレン、イソブチレン、１−ブテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテン、１−ヘプテン、及び１−オクテンが挙げられる。好適なＣ３〜Ｃ２０のα−オレフィン類としては１−ブテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテン、１−ヘプテン、及び１−オクテン、又は１−ヘキセン及び１−オクテンが挙げられる。代表的なシクロアルケン類としては、シクロペンテン、シクロヘキセン、及びシクロオクテンが挙げられる。特に、エチレン／α−オレフィン／ジエンターポリマーの製造に、コモノマーとして好適な非共役ジエン類は、典型的には６〜１５個の炭素原子を有する非共役ジエン類である。好適な非共役ジエン類の代表例としては、
（ａ）１，４−ヘキサジエン、１，５−ヘプタジエン、及び１，６−オクタジエンなどの直鎖非環式ジエン類、
（ｂ）５−メチル−１，４−ヘキサジエン、３，７−ジメチル−１，６−オクタジエン、及び３，７−ジメチル−１，７−オクタジエンなどの分枝鎖非環式ジエン類、
（ｃ）４−ビニルシクロヘキセン、１−アリル−４−イソプロピリデンシクロヘキサン、３−アリルシクロペンテン、４−アリルシクロヘキセン、及び１−イソプロペニル−４−ブテニルシクロヘキセンなどの単環脂環式ジエン類、
（ｄ）ジシクロペンタジエン、アルケニル、アルキリデン、シクロアルケニル、及びシクロアルキリデンノルボルネン類（例えば、５−メチレン−２−ノルボルネン、５−メチレン−６−メチル−２−ノルボルネン、５−メチレン−６，６ジメチル−２−ノルボルネン、５−プロペニル−２−ノルボルネン、５−（３−シクロペンテニル）−２−ノルボルネン、５−エチリデン−２−ノルボルネン、及び５−シクロヘキシリデン−２−ノルボルネン）などの多環脂環式縮合及び架橋ジエン類、が挙げられる。
【００７８】
１つの好適な共役ジエンはピペリレンである。好適なジエン類は、１、４−ヘキサジエン、ジシクロペンタジエン、５−エチリデン−２−ノルボルネン、５−メチレン−２−ノルボルネン、７−メチル−１，６−オクタジエン、ピペリレン、及び４−ビニルシクロヘキセンとからなる群から選択することができる。
【００７９】
エチレン／α−オレフィンインターポリマーの分子量は、接着剤配合物の所望の性能属性に基づいて選択されることとなる。しかしながら、エチレン／α−オレフィンインターポリマーは、３，０００以上、好ましくは５，０００以上の数平均分子量を有することが好ましい。エチレン／α−オレフィンインターポリマーは、１００，０００以下の、又は６０，０００以下の、又は更には４０，０００未満の数平均分子量を有することが好ましい。
【００８０】
エチレン／α−オレフィンインターポリマーが、超低分子量など、１１，０００未満の数平均分子量を有する場合、エチレン／α−オレフィンインターポリマーは、結果として低いポリマー粘度及び配合物粘度をもたらすが、そのインターポリマーは、同じ密度の相当するより高分子量の材料が示すピーク結晶温度よりも高いピーク結晶温度を示すことで特徴付けられる。感圧接着剤用途では、ピーク結晶温度の上昇は耐熱性の向上につながる。超低分子量のエチレン／α−オレフィンインターポリマーは以下で更に十分に説明される。
【００８１】
同様に、エチレン／α−オレフィンインターポリマーの密度は、接着剤配合物の所望の性能属性に基づいて選択されることとなる。しかしながら、エチレン／α−オレフィンインターポリマーは、０．８５０ｇ／ｃｍ３以上、又は０．８６０以上、又は更には０．８７０ｇ／ｃｍ３以上の密度を有する。エチレン／α−オレフィンインターポリマーは、０．９６５ｇ／ｃｍ３以下、又は０．９００ｇ／ｃｍ３以下、又は０．８９０ｇ／ｃｍ３以下、又は更には０．８８０ｇ／ｃｍ３以下、又は更には０．８７５ｇ／ｃｍ３以下の密度を有することが好ましい。
【００８２】
エチレン／α−オレフィンインターポリマーは、好適な接着剤の中に、５重量％超、又は更には１０重量％超の量で存在してもよい。エチレン／α−オレフィンインターポリマーは概ね、好適な接着剤の中に、９５重量％以下、又は８０重量％以下、又は更には７０重量％以下の量で存在してもよい。
【００８３】
接着剤は、単一の均質エチレン／α−オレフィンインターポリマーを含んでもよい。そのような実施形態では、好適な均質エチレン／α−オレフィンインターポリマーは、０．８５６ｇ／ｃｍ３〜０．８８５ｇ／ｃｍ３の範囲に及ぶ密度を有してもよい。最小濃度の均質線状の又は実質的に線状のインターポリマーを有する接着剤配合物を調製することが所望される場合、接着剤配合物は３０重量％未満、又は２５重量％未満の均質エチレン／α−オレフィンインターポリマーを含有し、均質線状の又は実質的に線状のインターポリマーのメルト・インデックス（１９０℃におけるＩ２）は、５０ｇ／１０分以下、又は３０ｇ／１０分以下、及び又は更には１０ｇ／１０分未満であってもよい。メルト・インデックスが０．５ｇ／１０分未満である均質エチレン／α−オレフィンインターポリマーをわずか５重量％含む接着剤組成物は、有利な性能をもたらすと考えられる。
【００８４】
感圧接着剤の場合において、接着剤は、単一の均質エチレン／α−オレフィンインターポリマーを５〜４５重量％、又は１０〜３０重量％、又は更には１５〜２５重量％含んでもよい。その他の用途では、均質線状の又は実質的に線状のインターポリマーは、３０重量％超の濃度で使用してもよく、５００ｇ／１０分以下のメルト・インデックスを有してもよい。
【００８５】
別の実施形態では、第１の均質エチレン／α−オレフィンインターポリマーは、第２の均質エチレン／α−オレフィンインターポリマーとブレンドすることができ、この場合、第１及び第２のインターポリマーは、数平均分子量において、少なくとも５０００だけ、又は少なくとも１０，０００だけ、又は更には少なくとも２０，０００だけ異なる。この実施形態では、低分子量成分と高分子量成分との組合せにより、２５℃における中間的な貯蔵弾性率及びプローブタックの向上が得られる傾向になる。
【００８６】
追加的又は代替的に、第１の均質エチレン／α−オレフィンインターポリマーは、第２の均質エチレン／α−オレフィンインターポリマーとブレンドすることができ、この場合、第１及び第２のインターポリマーは、密度において、少なくとも０．００５ｇ／ｃｍ３だけ、又は更には少なくとも０．０１ｇ／ｃｍ３だけ異なる。この実施形態において、具体的には、感圧接着剤の場合、密度の差が増加すると、より高密度のインターポリマーの相対比率が、一般的に減少し、結晶化度のレベルが増加すると、２５℃における貯蔵弾性率及びプローブタックは、それらが感圧接着剤としての使用に不適切であるレベルに減少するであろう。
【００８７】
特定の実施形態では、接着剤は、２種の均質エチレン／α−オレフィンインターポリマーのブレンドを含んでもよく、第１のインターポリマーの密度は、０．８７０ｇ／ｃｍ３以下であり、かつ第２のインターポリマーの密度は、０．９００ｇ／ｃｍ３超であってもよい。高い凝集力が所望される場合、第１及び第２の均質線状又は実質的に線状のインターポリマーは両方共、比較的低いメルト・インデックス（３０ｇ／１０分未満のＩ２）などを有してもよい。対照的に、低粘度の接着剤組成物、特に１６３℃（３２５°Ｆ）未満の温度において噴霧が可能であるものに対しては、第２の均質エチレン／α−オレフィンインターポリマーは、第１の均質エチレン／α−オレフィンインターポリマーよりも高い密度を有し、１２５ｇ／１０分超、又は５００ｇ／１０分超、又は更には１０００ｇ／１０分超のメルト・インデックスを有してよい。
【００８８】
均質な分枝線状エチレン／α−オレフィンインターポリマーは、均質な短鎖分枝分布をもたらす（例えば、Ｅｌｓｔｏｎにより米国特許第３，６４５，９９２号に記載されるような）重合プロセスを使用して調製することができる。Ｅｌｓｔｏｎは、自身の重合プロセスにおいて、可溶性バナジウム触媒系を使用してそのようなポリマーを製造している。しかしながら、三井石油化学（Mitsui Petrochemical Company）及びＥｘｘｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙなどの他社は、いわゆるシングルサイト触媒系を使用して、均質線状構造を有するポリマーを製造した。（Ｅｗｅｎらに付与された）米国特許第４，９３７，２９９号及び（Ｔｓｕｔｓｕｉらに付与された）米国特許第５，２１８，０７１号は、均質線状エチレンポリマーの調製用にハフニウム系の触媒系の使用を開示している。均質線状エチレン／α−オレフィンインターポリマーは現在では、商品名「Ｔａｆｍｅｒ」として三井石油化学から、商品名「Ｅｘａｃｔ」としてＥｘｘｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能である。
【００８９】
実質的に線状のエチレン／α−オレフィンインターポリマーは、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから、Ａｆｆｉｎｉｔｙ（登録商標）ポリオレフィンプラストマー及びＥｎｇａｇｅ（登録商標）ポリオレフィンエラストマーとして入手可能である。実質的に線状のエチレン／α−オレフィンインターポリマーは、米国特許第５，２７２，２３６号及び米国特許第５，２７８，２７２号に記載の技法によって調製することができる。
【００９０】
接着剤に有用であり得るその他の半結晶性ポリマーは、プロペンとエチレン又はα−オレフィンコモノマーとのコポリマーであって、結晶化可能な配列はイソプロピレンタイプのものである。接着剤に最も有用なポリマーは、５〜２５％の結晶化度を有する。例として、ＶＩＳＴＡＭＡＸＸ（Ｅｘｘｏｎ  Ｍｏｂｉｌ  Ｃｏｒｐ．（Ｉｒｖｉｎｇ，ＴＸ））、ＶＥＲＳＩＦＹ（Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ））、ＮＯＴＩＯ（三井化学アメリカ（Ｒｙｅ  Ｂｒｏｏｋ，ＮＹ））が挙げられる。
【００９１】
改質ポリマー
接着剤の意図される最終用途に応じて、凝集力を高め、噴霧性を向上させ、オープンタイムを変更し、可撓性を増加させるなどのために、少なくとも１種類の相溶性ポリマーを均質エチレン／α−オレフィンインターポリマーに最大２５重量％の濃度で添加することが望ましい場合が多い。この改質ポリマーは、熱可塑性ブロックコポリマー、ポリアミド、Ｍｗが３０００超であるポリプロピレン、ポリブチレン、又はポリエチレンなどのアモルファス又は結晶性ポリオレフィン、エチレン−酢酸ビニル（ＥＶＡ）、エチレン−アクリル酸メチルなどのエチレン系コポリマー、又はこれらの混合物などの任意の相溶性エラストマーである。驚くべきことには、均質エチレン／α−オレフィンインターポリマーはまた、ポリアミドと相溶性であり、結果として可塑剤耐性の感圧接着剤がもたらされる。改質ポリマーは、均質エチレン／α−オレフィンインターポリマーの改善した特性を損なわないようにするために、典型的には比較的低濃度で使用されることとなる。オープンタイム及び耐熱性を増大するための好適な改質ポリマーは、Ｄｕｒａｆｌｅｘ（登録商標）８９１０（Ｓｈｅｌｌ）などのポリブテン−１コポリマーであってもよい。
【００９２】
エチレンのインターポリマーは、酸部分が最大４個の炭素原子を有する飽和カルボン酸のビニルエステル、３〜５個の炭素原子の不飽和性のモノ−又はジカルボン酸、前記不飽和酸の塩、１〜８個の炭素原子を有するアルコール由来の不飽和酸のエステル、及びこれらの混合物とからなる群から選択される少なくとも１つのコモノマーを有するそれらのポリマーである。エチレンとこれらのコモノマーとのターポリマーもまた好適である。アイオノマーであって、エチレンと上記酸の完全中和又は部分中和のコポリマーは、米国特許第３，２６４，２７２号に更に詳しく記載されている。更に、エチレン／酢酸ビニル／一酸化炭素又はエチレン／アクリル酸メチル／一酸化炭素であって、最大１５重量％の一酸化炭素を含有するターポリマーも使用することができる。
【００９３】
エチレンと不飽和カルボン酸コモノマーとの重量比は９５：５〜４０：６０、又は９０：１０〜４５：５０、又は更には８５：１５〜６０：４０であってもよい。エチレンのこれらの改質インターポリマーのメルト・インデックス（１９０℃におけるＩ２）は、０．１〜１５０ｇ／１０分、又は０．３〜５０ｇ／１０分、又は更には０．７〜１０ｇ／１０分の範囲に及んでもよい。エチレンコポリマーのメルト・インデックスが３０ｇ／１０分超であるとき、物理的特性、主として伸長性は、より低いレベルへ低下することは既知である。
【００９４】
好適なエチレン／不飽和カルボン酸、塩及びエステルのインターポリマーには、本明細書に参照として組み込まれる米国特許第５，０９６，９５５号に記載される安定化ＥＶＡ、エチレン／アクリル酸（ＥＥＡ）及びそのアイオノマー、エチレン／メタクリル酸及びそのアイオノマー、エチレン／アクリル酸メチル、エチレン／アクリル酸エチル、エチレン／アクリル酸イソブチル、エチレン／ｎ−ブチルアクリレート、エチレン／アクリル酸イソブチル／メタクリル酸及びそのアイオノマー、エチレン／ｎ−ブチルアクリレート／メタクリル酸及びそのアイオノマー、エチレン／アクリル酸イソブチル／アクリル酸及びそのアイオノマー、エチレン／ｎ−ブチルアクリレート／アクリル酸及びそのアイオノマー、エチレン／メタクリル酸メチル、エチレン／酢酸ビニル／メタクリル酸及びそのアイオノマー、エチレン／酢酸ビニル／アクリル酸及びそのアイオノマー、エチレン／酢酸ビニル／一酸化炭素、エチレン／メタクリレート／一酸化炭素、エチレン／ｎ−ブチルアクリレート／一酸化炭素、エチレン／アクリル酸イソブチル／一酸化炭素、エチレン／酢酸ビニル／マレイン酸モノエチル、及びエチレン／アクリ酸メチル／マレイン酸モノエチルが挙げられるが、それらに限定されない。特に好適なコポリマーは、ＥＶＡ、ＥＡＡ、エチレン／アクリル酸メチル、エチレン／アクリル酸イソブチル、及びエチレン／メチルメタクリレートのコポリマー、及びこれらの混合物である。引張伸びなどの特定の特性は、米国特許第４，３７９，１９０号に記載のようにこれらのエチレンインターポリマーの特定の組合せで改善されると教示されている。これらのエチレンインターポリマーを製造する手順は、当該技術分野で周知であり、多くは市販されている。
【００９５】
粘着付与剤
好適な接着剤は、０〜９５重量％の粘着付与樹脂を含むことができる。典型的にかつ具体的には、３０重量％未満の均質エチレン／α−オレフィンインターポリマーを使用することが所望される場合、接着剤は、１０〜７５重量％、又は２０〜６０重量％の粘着付与剤を含んでもよい。
【００９６】
代わりに、３０重量％以上の均質エチレン／α−オレフィンインターポリマーを使用することが所望される場合、接着剤配合物は、最小の粘着付与剤などを含有するもの、３０重量％未満の粘着付与剤を含有するもの、又は２５重量％未満の粘着付与剤を含有するもの、又は更には２０重量％未満の粘着付与剤を含有するもの、又は更には１５重量％未満の粘着付与剤を含有するものが有利であり得る。そのような用途では、均質エチレン／α−オレフィンインターポリマーは、第２の均質エチレン／α−オレフィンインターポリマーとのブレンドとして提供されてもよい。そのような場合には、１０重量％未満の粘着付与剤を含有する接着剤、及び更には粘着付与剤を含有しない接着剤が、適切な粘着性を示すことができる。
【００９７】
一般論として、有用な粘着付与樹脂は、ウッドロジン、トール油、ガムロジン、ロジンエステルを含むロジン誘導体、天然及び合成テルペン、並びにその誘導体のような再生可能資源由来の樹脂を含むことができる。脂肪族、芳香族、又は脂肪族−芳香族混合の石油系粘着付与剤もまた、好適な接着剤において有用であり得る。有用な炭化水素樹脂の代表的な例としては、α−メチルスチレン樹脂、分枝又は非分枝のＣ５の樹脂、Ｃ９の樹脂、Ｃ１０の樹脂、並びにスチレン及びそれの水素添加した変性体が挙げられる。粘着付与樹脂の範囲は、３７℃で液体のものから、約１３５℃の環球法における軟化点を有するものまでに及ぶ。約１００℃より高い軟化点を有する、又は約１３０℃より高い軟化点を有する固形の粘着付与樹脂は、具体的に、単一の均質エチレン／α−オレフィンインターポリマーのみが使用される場合の好適な接着剤の凝集力を改善するために有用であり得る。
【００９８】
好適な接着剤用の好適な粘着付与樹脂は、優勢的な脂肪族であり得る。しかしながら、芳香族特性を増加させる粘着付与樹脂もまた有用であり、具体的には、第２の粘着付与剤又は互いに相溶性の可塑剤が使用される場合、有用である。
【００９９】
可塑剤
特定の実施形態では、可塑剤は、接着剤の最大９０重量％、好ましくは３０重量％未満、更により好ましくは約１５重量％未満の量で接着剤に供給されてもよい。可塑剤は、周囲温度において液体又は固体のいずれかであってもよい。代表的な液体可塑剤としては、炭化水素油類、ポリブテン、液体粘着付与樹脂類、及び液体エラストマー類が挙げられる。可塑剤オイル類は主として炭化水素油類であって、芳香族含量が低く、パラフィン系又はナフテン系特性である。可塑剤オイルは、揮発性が低くて透明であり、色と臭いができるだけ少ないのが好ましい。可塑剤類の使用はまた、オレフィンオリゴマー類、低分子量ポリマー類，植物油類及びそれらの誘導体、並びに同様の可塑化液類の使用を含んでよい。
【０１００】
固形可塑化剤が使用される場合、薬剤は、６０℃より高い軟化点を有することが望まれ得る。均質エチレン／α−オレフィンインターポリマーを好適な粘着付与樹脂及び固形可塑剤（シクロヘンキサンジメタノールジベンゾエート可塑剤など）と組合せることで、結果として得られる接着剤組成物は、１２０℃未満、又は更には１００℃未満の温度で付与されてもよいと考えられている。Ｖｅｌｓｉｃｏｌから商品名Ｂｅｎｚｏｆｌｅｘ（登録商標）３５２で市販されている１，４−シクロヘキサンジメタノールジベンゾエート化合物が例示されているが、配合された熱可塑性組成物内で、その後、再結晶化する任意の固形可塑剤が好適である。この目的に好適であり得る他の可塑剤は、欧州特許第０４２２  １０８号及び欧州特許第０  ４１０  ４１２号に記載され、両特許ともＨ．Ｂ．Ｆｕｌｌｅｒ  Ｃｏｍｐａｎｙに付与されている。
【０１０１】
ワックス
ワックス類は、好適な接着剤組成物において、具体的には、接着剤組成物が、各種の包装及び製本への利用、並びに現場発泡ガスケットなどの、冷却及び固化させるとやや指触乾燥であることを意図される場合に、有用に利用することができる。ワックス類は通常、粘度を改質し粘着性を減少させるために、最大６０重量％、又は更には約２５重量％未満の濃度で使用される。有用なワックス類は、パラフィンワックス類、微結晶ワックス類、フィッシャー・トロプシュ（Fischer-Tropsch）、ポリエチレン及びＭｗが３０００未満のポリエチレンの副産物が挙げられ得る。ワックスの濃度は、高融点ワックス類に関しては３５重量％未満であることが望まれ得る。３５重量％超のワックス濃度では、パラフィンワックス類が使用できる。
【０１０２】
幾何拘束型触媒（constrained geometry catalyst）を使用して調製された、均質ワックス（homogeneous wax）類とも称される、超低分子量エチレン／α−オレフィンインターポリマーが同様に好適である。このような均質ワックス類、並びにこのような均質ワックス類を調製するプロセスが以下の実施例にて説明される。均質ワックス類は、パラフィンワックス類及び結晶性エチレンホモポリマー又はインターポリマーのワックス類とは対照的に、Ｍｗ／Ｍｎが１．５〜２．５、又は更には１．８〜２．２であることとなる。
【０１０３】
均質ワックス類は、エチレンホモポリマー又はエチレンとＣ３〜Ｃ２０のα−オレフィンとのインターポリマーのいずれかである。均質ワックスの数平均分子量は、６０００未満、又は更には５０００未満となる。そのような均質ワックス類の数平均分子量は、８００以上、又は更には１３００以上であってもよい。
【０１０４】
均質なワックス類では、結果として低いポリマー粘度及び配合物粘度が得られるが、同じ密度の相当するより高分子量の材料のピーク結晶温度よりも高いピーク結晶温度を示すことで特徴付けられる。接着剤用途において、ピーク結晶温度の上昇により、耐熱性などの向上、感圧接着剤の耐クリープ性の改善、及びホットメルト接着剤のＳＡＦＴの改善が得られる。
【０１０５】
その他の添加剤
当該技術分野で既知のように、種々のその他の成分を添加して、ホットメルト接着剤の粘着性、色、臭いなどを改質することができる。酸化防止剤（例えば、ヒンダードフェノール類（例えば、ＩＲＧＡＮＯＸ  １０１０及びＩＲＧＡＮＯＸ  １０７６）、亜りん酸塩類（例えば、ＩＲＧＡＦＯＳ  １６８）、抗ブロック添加剤、顔料、及び充填剤などの添加剤もまた、配合物中に含まれてもよい。添加剤は、比較的不活性であるべきであり、かつ均質線状又は実質的に線状のインターポリマー、粘着付与剤、及び可塑化用オイルに起因する特性への影響が無視できることが好ましい。
【０１０６】
オレフィンポリマーを含むその他の潜在的に好適な接着剤は、米国特許第７，１９９，１８０号に記載され、その開示の全体を参照として本明細書に組み込む。
【０１０７】
付加的な実施例
好適な接着剤の付加的な実施例は、Ｂｏｓｔｉｋ  Ｓ．Ａ．（Ｐａｒｉｓ，Ｆｒａｎｃｅ）及び／又はＢｏｓｔｉｋ，Ｉｎｃ．（Ｗａｕｗａｔｏｓａ，ＷＩ）の製品で、Ｈ２８６１及びＨ２００４３Ｆと示される製品である。そのような使用に好適だと思われるタイプのホットメルト接着剤は典型的に、高分子量ポリマーと、より低い分子量の粘着付与剤及び油類との混合物である。この用途向けの典型的な接着剤は、８０〜２５０ｋｇ／ｍｏｌの分子量を有する約３５％のスチレン−イソプレンブロックコポリマーと、０．５〜３ｋｇ／ｍｏｌの範囲の分子量を有する６５％の添加剤と、を含有するであろう。
【０１０８】
特定の接着剤と使用される弾性フィルム用の有利な配合物
低分子量種、例えば、一部の接着剤に含まれる可塑剤は、その可塑剤が存在する混合物のガラス転移温度より高い温度において非常に可動性であり得る。例えば、本明細書で想到されるタイプの成分の混合物で形成される接着剤においては、高分子量ポリマー成分は、例えば、約−５０℃のガラス転移温度Ｔｇを有し、一方より低分子量の成分は、例えば、約８０℃のガラス転移温度Ｔｇを有し、かつその混合物のＴｇは、例えば、約１５℃であってもよい。このような例では、低分子量成分は、１５℃より高い温度において比較的可動性であり得る。室温又は体温では、これらと類似のポリマー中におけるこれらの低分子量種の典型的な拡散係数（Ｊｈｏｎ  ＣｒａｎｋによるＴｈｅ  Ｍａｔｈｅｍａｔｉｃｓ  ｏｆ  Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ、オックスフォード大学出版、ＵＳＡ  ＩＳＢＮ−１０：０１９８５３４１１６）は、およそ１０−１３ｍ２／ｓである。
【０１０９】
この可動性の結果、これらの接着剤が第２の材料（例えば、弾性フィルム）と接触する際に、その低分子量種は、低分子量種が第２の材料を形成する（複数種の）ポリマーにおいて可溶性であれば、第２の材料内に拡散することができる。反対に、第２の材料が可塑剤などの低分子量種を含有する場合、同じメカニズムで低分子量種は接着剤内へ拡散することもできる。理論に束縛されるものではないが、どちらのタイプの拡散も２つの明確なメカニズムによって接着強度を低下させ得ると考えられる。
【０１１０】
第１に、拡散により接着剤の組成物に変化が生じる。この影響は、オイルを比較的高含量有するエラストマーが使用される場合に、より生じやすいと考えられる。接着材料内部へのオイルの拡散により、（複数種の）接着剤ポリマーの末端ブロックの不要な可塑化を引き起こす場合がある。
【０１１１】
第２に、文献（例えば、Ｅ．Ｊ．Ｋｒａｍｅｒ、Ｐ．Ｇｒｅｅｎ、及びＣ．Ｊ．Ｐａｌｍｓｔｒｏｍによる、Ｐｏｌｙｍｅｒ、ｖｏｌ．２５、ｐｐ．４７３〜４８０（１９８４）を参照）で既知の「移動マーカー」拡散実験（「moving marker」diffusion experiment）と同様に、より多くの材料が、中よりも外に拡散する場合、接着剤は質量を失う場合がある。このことは存在する接着剤材料の量を事実上減少させ、それにより、一般的には、接合した部品間の接着力を低下させる。
【０１１２】
以下の実験は、弾性フィルムの可塑剤の一部を、本明細書で定義したような粘着付与剤、例えば／又は粘着付与樹脂であって、Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｋｉｎｇｓｐｏｒｔ，ＴＮ）の商標／商品名がＲＥＧＡＬＲＥＺ、ＲＥＧＡＬＩＴＥ、及びＥＡＳＴＯＴＡＣ、Ｅｘｘｏｎ  Ｍｏｂｉｌ  Ｃｏｒｐ．／ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）の商標／商品名がＥＳＣＯＲＥＲＺ、並びにＡｒａｋａｗａ  Ｅｕｒｏｐｅ  ＧｍｂＨ（Ｓｃｈｗａｌｂａｃｈ，Ｇｅｒｍａｎｙ）の商標／商品名がＡＲＫＯＮなどの製造及び販売されているもので置換し、一方又は両方のメカニズムの影響に対処し、影響を減少させることができると考えられる。
【０１１３】
この目的に好適な粘着付与剤は、８０℃〜１５０℃、より好ましくは９０℃〜１４５℃、又は更により好ましくは１００℃〜１４０℃の環球法における軟化点、０℃〜１００℃のガラス転移温度Ｔｇ（中点）、及び５００ｇ／ｍｏｌ〜２０００ｇ／ｍｏｌの分子量を有してもよい。
【０１１４】
表５は、幾つかの対照及び改質フィルムの試料を製造するための配合における成分の重量％を示す。Ｓ４０３３は、Ｋｕｒａｒａｙ  Ａｍｅｒｉｃａ，Ｉｎｃ．（Ｐａｓａｄｅｎａ，ＴＸ）より入手可能な水素添加されたＳＥＥＰＳブロックコポリマーである。Ｓ４０３３は既知のＳＥＥＰＳブロックコポリマーである。表５におけるオイルは、白色鉱油であって、例えば、ＤＲＡＫＥＯＬ  ６００（Ｃａｌｕｍｅｔ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｐｒｏｄｓ．Ｐａｒｔｎｅｒｓ，Ｌ．Ｐ．（Ｉｎｄｉａｎａｐｏｌｉｓ，ＩＮ））、ＨＹＤＲＯＢＲＩＴＥ  ５５０（Ｓｏｎｎｅｂｏｒｎ  Ｒｅｆｉｎｅｄ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ（Ｐａｒｓｉｐｐａｎｙ，ＮＪ））、又はＫＲＹＳＴＯＬ  ５５０（Ｐｅｔｒｏ−Ｃａｎａｄａ  Ｌｕｂｒｉｃａｎｔｓ，Ｉｎｃ．（Ｍｉｓｓｉｓｓａｕｇａ，Ｏｎｔａｒｉｏ，Ｃａｎａｄａ））である。ＲＥＧＡＬＲＥＺ  １１２６及びＲＥＧＡＬＩＴＥ  １１２５は、Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｋｉｎｇｓｐｏｒｔ，ＴＮ）から入手可能な粘着付与剤である。ＰＳ  ３１９０は、ＮＯＶＡ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｃａｎａｄａ）から入手可能なポリスチレンホモポリマーである。ＡＲＫＯＮ  Ｐ−４１０は、Ａｒａｋａｗａ  Ｅｕｒｏｐｅ  ＧｍｂＨ（Ｓｃｈｗａｌｂａｃｈ，Ｇｅｒｍａｎｙ）から入手可能な粘着付与剤である。
【０１１５】
試料１６及び１７は、対照試料であった。試料１８〜２１（改質試料）に関して、各種粘着付与剤（ＲＥＧＡＬＲＥＺ  １１２６、ＲＥＧＡＬＩＴＥ  １１２５又はＡＲＫＯＮ  Ｐ−４１０）の中の１つが、試料１６及び１７におけるオイルの一部に置換されていたことが表５に見られる。
【０１１６】
試料１６〜２１は、熱可塑性組成物をスロットダイを通って押出し、１００ｍｍ幅及び１００μｍの厚さであるフィルムを成形することによって製造される。熱可塑性組成物は、延在する混合区画を備えるＬｅｉｓｔｒｉｔｚ（２７ｍｍ）２軸押出機で材料を押出すことにより成形される。最初に、オイルとＳＥＥＰＳブロックコポリマーを一緒に混合し、次いでポリスチレン及び粘着付与剤（使用する場合）をその混合物の中へ混和した後、押出機の中へ投入する。押出機内の温度は、典型的には１７０〜２３０℃の範囲に及ぶ。続けて、ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒ（２０ｍｍ）一軸押出機を使用して、組成物をフィルムに成形する。ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒ押出機内の温度は、典型的には１７０〜２３０℃の範囲に及ぶ。
【０１１７】
【表５】
2016504429.tif 000007
【０１１８】
表５に示される試料を製造した後で、試料の試験片を調製し、２つの異なる接着剤を使用して以下に記載した低剥離試験及び剥離力試験を受けさせた。表中、Ｈ２８６１及びＨ２００４３Ｆは、Ｂｏｓｔｉｋ  Ｓ．ＡＡ．（Ｐａｒｉｓ，Ｆｒａｎｃｅ）とＢｏｓｔｉｋ  Ｉｎｃ．（Ｗａｕｗａｔｏｓａ，ＷＩ）の接着剤製品である。
【０１１９】
低剥離の値が低ければ低いほど、長時間の固定負荷下で経時した試験片の耐分離性がより大きいことを示していると考えられ、したがって、保存後、長時間、持続的な負荷下に置かれた場合（例えば、吸収性物品の伸縮性ラミネートであって、その物品を持続的な着用中に歪んだ状況に置かれた場合）に、比較的良好に機能するフィルム−接着剤の組合せを示すと概ね考えられる。表５のデータから、試料１８〜２０は、試料１６及び１７よりもこの点において著しく良好に機能したことが分かる。既述のように、試料１８〜２０は、試料１６及び１７においてオイルの部分に置換される粘着付与剤を有していた。Ｂｏｓｔｉｃ  Ｈ２００４３Ｆの接着剤は、Ｂｏｓｔｉｃ  Ｈ２８６１の接着剤よりもこれらの改質したフィルムで良好に機能するように見えた。
【０１２０】
剥離力の値が大きければ大きいほど、（荷重を増加して）破壊までの分離抵抗性がより大きいことを示すと考えられ、したがって、経時した後の試験片の初期接着接合がより強く、（例えば、吸収性物品の伸縮性ラミネートにおいて、着用者に物品を適用するために消費者が締着部材又は耳部などの物品の部品を伸長する際の利用中に）短期的な力に持ちこたえる能力が高いことを示すと考えられる。表５で分かるように、Ｂｏｓｔｉｃ  Ｈ２００４３Ｆと改質したフィルムとの組合せでいくらかの改善が明らかであったが、Ｂｏｓｔｉｃ  ２８６１と改質フィルムとの組合せでは比較的改善が見られなかった。Ｂｏｓｔｉｃ  Ｈ２００４３Ｆは、改質フィルム（試料１８〜２１）と対照フィルム（試料１６及び１７）との両方で、より優れた接着性を示した。
【０１２１】
前述のデータは、接着強度の維持のために、フィルムと接着剤の改善した組合せが、（すなわち、オイルに置換された粘着付与剤を有する）改質フィルムを含み、Ｂｏｓｔｉｃ  Ｈ２００４３Ｆ接着剤などの特定の接着剤及び実際上同等の成分及び特性を有する接着剤を含んでもよいということを示唆している。
【０１２２】
物品
ある実施形態では、フィルム及び／又はフィルム含有ラミネートは、物品（例えば、おむつ又はトレーニングパンツ）に組み込まれてもよく、物品が目的とする所定の時間機能することが特に重要である。つまり、好適な破損時間値であることは、フィルムを含む物品又は物品の構成部品が使用中に壊滅的に破損する可能性が低いことを示す上で重要である。
【０１２３】
図１は、平坦に広げられた、非収縮状態の（すなわち、弾性で引き起こされた収縮のない）おむつ２００の代表的な実施形態を示す。図１の一部は、おむつ２００の構造をより分かりやすく示すために切り取られている。おむつ２００の外側の衣類に面する表面は見る人の方向に向いており、内側の対向する着用者に面する表面は見る人から遠ざかる方向を向いている。おむつ２００は、図１に示されるように、長手方向に延在する長手方向中心線２１１及びそれに直交する横方向中心線２１２を有する。おむつ２００は、第１の腰部領域２５６と、第２の腰部領域２５８と、それらの間に配設される股部領域２５７と、を含み得る。図１に示されるように、おむつ２００は、液体透過性トップシート２３０と、（例えば、おむつ２００の外周に沿うように）トップシート２３０と少なくとも部分的に接合される液体不透過性外側カバー２２０と、トップシート２３０と外側カバー２２０との間に配置される吸収性コアアセンブリ２４０と、を含み得る。おむつ２００の内側の着用者に面する表面は、トップシート３０の少なくとも一部、及びトップシート３０と接合され得る他の構成部品を含み得る。外側の衣類に面する表面は、外側カバー２２０の少なくとも一部、及び外側カバー２２０と接合され得る他の構成部品を含んでもよい。おむつ２００は、弾性的ウエスト機構２６０及び締着装置を含んでもよい。締着装置は、前側腰部領域２５６と後側腰部領域２５８のうちの少なくとも一方と接合され、そこから横方向に外向きに延在する耳部２６５を含んでもよい。ある実施形態では、耳部２６５、及び腰部領域２５６及び／又は２５８の一方又は両方は、例えば、同じ基材から２つの要素を形成することなどによって、一体構造体として形成されてもよい。耳部２６５は、耳部２６５から横方向に外向きに延在する締着タブ２７０を含み得る。締着タブ２７０は、おむつ２００の他の部分と係合可能な締着要素を含んでもよい。「係合可能」とは、１つの要素が、例えば、エンタングルメント型の機械的結合を生じさせるなどによって、他の要素と接合するように構成されることを意味する。本明細書で開示される引裂抵抗性フィルムとともに用いるのに好適な吸収性物品の非限定的な例は、米国特許第３，８６０，００３号、同第４，８０８，１７８号、同第４，９０９，８０３号、同第５，１５１，０９２号、同第５，２２１，２７４号、同第５，５５４，１４５号、同第５，５６９，２３４号、同第５，５８０，４１１号、同第６，００４，３０６号、同第７，６２６，０７３号、米国特許出願公開第２００７／０２４９２５４号、及び、発明の名称が「Ａｂｓｏｒｂｅｎｔ  Ａｒｔｉｃｌｅ  Ｗｉｔｈ  Ｔｅａｒ  Ｒｅｓｉｓｔａｎｔ  Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ」である、Ｍａｎｓｆｉｅｌｄによって２０１１年２月１４日に出願された同時係属出願中の米国特許第１３／０２６，５６３号（更にＰ＆Ｇ代理人整理番号１１９９５で識別される）で見出すことができる。
【０１２４】
試験方法
全般
本明細書の試験方法における周囲条件は、他に指定がなければ、２３℃±２℃の温度を含む。場合によっては、試験される試料は、フィルム材料に加えて材料の１つ以上の層を含んでもよい（例えば、市販の物品から取られた試料など）。このような場合、フィルムが損傷するのを避けるために、材料の他の層からフィルムを注意深く分離する。他の材料からフィルムを分離した結果、フィルムが損傷された場合（すなわち、引き裂かれた、切断した、穴が開いたなど）、試料は廃棄し、別の損傷していない試料が得られる。
【０１２５】
ヒステリシス
ＡＳＴＭ  Ｄ８８２−０２に従って、線接触グリップを用い、負荷−保持−除荷の順序で、以下の例外及び／又は条件に沿って、ヒステリシス試験を実行する。図１０は、ヒステリシス試験中に生じるＬ２００値（すなわち、負荷中の２００％歪みにおける工学歪み）及びＵＬ５０値（すなわち、除荷中の５０％歪みにおける工学歪み）を含む、応力−歪み曲線の一部を示すものである。負荷−除荷サイクルを一回実行する。
・試験片幅：２５．４ｍｍ
・ゲージ長：２５．４ｍｍ
・試験速度：４．２３３ｍ／ｓ
・温度：２２〜２４℃
・付与した変位：５０．８ｍｍ（２００％工学歪み）
・付与した変位における保持時間：３０秒
・グリップの設計が、ＡＳＴＭ  Ｄ８８２−０２の６．１節で示される５０ｍｍを超える長さの試料に適合しない場合、グリップの他の部分を干渉せずに適度な標点距離を保持できる長さに試料を調製する。このような場合、試験片が、適切に位置合わせ及び把持され、標点が定義されるように取り付けられるように注意を払うべきである。
【０１２６】
以下の事項を記録する。
・負荷区分中の２００％工学歪みにおける工学応力（Ｌ２００）
・負荷区分中の５０％工学歪みにおける工学応力（ＵＬ５０）
・力が０．０５Ｎ未満に低下する除荷中の工学応力（Ｌｓ）
工学歪み（ｅ）は、以下のように定義される。
ｅ＝（Ｌ−Ｌ０）／Ｌ０＝ｚ／Ｌ０
（式中、
・Ｌ０は標点距離（すなわち、変形してない試料がグリップに載置される際、グリップの線接触間距離）である。本実施例において、Ｌ０は１０ｍｍである。
・グリップ位置であるＬは、引張試験中のグリップの線接触間距離である。
・変位であるｚは、ｚ＝Ｌ−Ｌ０として定義される。）
【０１２７】
工学歪み速度は、工学歪みの１次時間導関数であって、ｓ−１の単位で表される。工学歪み速度を計算する従来の形式は以下である。
【０１２８】
【数１】
2016504429.tif 000008
（式中、
ｖは、１つのグリップがもう１つに対して移動する際の速度であり、Ｌ０は、試料の標点距離である。）したがって、ヒステリシス試験は、［（４．２３３ｍｍ／ｓ）／２５．４ｍｍ＝０．１６７ｓ−１］の工学歪み速度を適用する。
【０１２９】
次に、残留歪みを、付与した変位における工学歪みの割合として表すＬｓとして定義する。例えば、試料に２００％の工学歪みが付与され、除荷中、２０％の工学歪みで弛緩した場合、この残留ひずみは、２０％／２００％＝０．１０＝１０％として算出される。
【０１３０】
定義において記載されるように、材料が「弾性」又は「可塑性」の定義に合うかどうかを判定するために、ヒステリシス試験を用いる際、１２．７ｍｍ（すなわち、５０％の工学歪み）の付加変位が用いられる。
【０１３１】
坪量（単位面積当たりの質量）
ＩＮＤＡ標準試験ＷＳＰ  １３０．１（０９）に従って、各フィルムの坪量を測定する。全ての条件及び試験は、２３±２℃及び５０±５％の相対湿度の雰囲気において行われる。
【０１３２】
５つの試験片の平均を、グラム毎平方メートル（ｇｓｍ）で平均坪量として有効数字３桁で報告する。入手可能な材料の寸法が、その方法に示されている寸法より小さい場合、試験片の寸法及び質量は最も合理的にに決定される。
【０１３３】
有効厚み平均
フィルムの有効厚み平均を、以下の通り、平均坪量から算出する。
有効厚み平均＝平均坪量／密度
単位：
厚み：マイクロメートル（μｍ）
坪量：ｇｓｍ
密度＝０．９２グラム／ｃｍ３（ｇ／ｃｃ）
有効数字３桁で、マイクロメートル（μｍ）で結果を報告する。
【０１３４】
空気透過性試験
規定の圧力低下を受ける試験片を通る標準調整空気の流速を測定することで、基材（例えば、フィルム、ラミネート、又は物品の構成部品）の空気透過性を測定する。この試験は、不織布、有孔フィルム等、比較的高い気体透過性を有する材料に特に適している。以下のように変更して、ＡＳＴＭ  Ｄ７３７を用いた。
【０１３５】
ＴｅｘＴｅｓｔ  ＦＸ３３００計器又は同等物が使用され、これは、Ｔｅｘｔｅｓｔ  ＡＧ（Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、又はＡｄｖａｎｃｅｄ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  ＡＴＩ（Ｓｐａｒｔａｎｂｕｒｇ  ＳＣ，ＵＳＡ）から入手可能である。ＴＥＸＴＥＳＴ  ＦＸ  ３３００空気透過性試験機マニュアルの操作説明にある、気密性試験及び機能及び較正チェックにおいて記載されている手順に従う。異なる器具を使用する場合、製造業者の説明書により、気密性及び較正に関する同様の規定に従う。
【０１３６】
試験圧力低下は、１２５パスカルに設定され、５ｃｍ２面積試験ヘッド（ＦＸ３３００−５モデル）が使用される。ＴＥＸＴＥＳＴ  ＦＸ３３００空気透過性試験機マニュアルの操作説明にある手順に従って、試験片の測定を行った後、結果を有効数字３桁で記録する。この試料の５つの試験片の空気透過性データ（ｍ３／ｍ２／ｍｉｎ）の平均を算出し、空気透過性の値として報告する。
【０１３７】
示差走査熱量測定（ＤＳＣ）
ポリマーの融解温度（Ｔｍ）を測定するためにＤＳＣ試験を用いる。図２に示される時間−温度プロファイルを測定に使用することを除いては、Ｔｍは、ＡＳＴＭ  Ｄ３４１８−０８に従って、ＤＳＣ測定によって測定される（Ｔｍは、ＡＳＴＭ法ではＴｐｍと称されることに注意）。２０℃／ｍｉｎの加熱速度で較正を実行する。図２に示されるように、温度プロファイルは、時間＝３０〜４２分において非直線部分３０１のプロファイルを含み得る。非直線部分３０１は、装置の冷却能力に限界があることを示すものである。理論上の冷却速度からのこの偏位は、観測された融解曲線にあまり影響を与えないかもしれないが、本明細書の全てのＤＳＣデータにおいて同様のプロファイルが生じている。
【０１３８】
低速引裂試験（破損時間）
低速引裂試験の目的は、切り欠きフィルム試料における破損時間を測定することである。低速引裂試験によって、裂け目、穴、又は他の欠陥を有するフィルムが、いかに良好に裂け目、穴、又は欠陥の広がりに抵抗するかが示され、特に、３７．８℃及び１５０％の工学歪みで保持される切り欠きフィルム試料における破損時間が測定されると考えられている。
【０１３９】
設定
・標点距離：２５．４ｍｍ
・試料幅：２５．４ｍｍ
・切り欠き長：２ｍｍ（片側切り欠き）
・試験温度：３７．８℃
・付与した工学歪み：１５０％（すなわち、３８．１ｍｍの変位を付与及び保持）
・付与される変位の方向：物品の通常使用中にフィルムに歪みがかかるのと同じ方向
【０１４０】
試料の調製
図３に、試料の調製の特定の態様が図示されている。切断マット上で、コピー用紙の間にフィルム材料を挟む。試料６００を切断しやすいように、一番上の紙には、正確な寸法まで、正確な切り欠き６１０の長さの線が引いてある。試料６００を調製するために、Ｘ−ＡＣＴＯ製の鋭い刃及び直定規を使用する。試験に不要な干渉を与えることなく、グリップに試料を載せるのに好適である２５．４ｍｍの幅６１５及び長さ６１６を有し、２５．４ｍｍの標点距離を提供するのに十分であるように試料６００を切断する。試料６００の側縁６１１から内側に延在するように２ｍｍの切り欠き６１０を切り込む。この特定の実施例では、それぞれ、試料６００の幅６１５は機械方向７５０と一致し、長さ６１６は横断方向７６０と一致し、図５に示されるように、試験中に試料が変形する方向は横断方向７６０である。
【０１４１】
グリップ
図４に示される種類の線接触グリップ５００を本試験で使用する。線グリップ５００は、標点を明確に定義し、過度の滑りを避けるように選択される。弛緩が最小限となり、切り欠きがグリップ間の中心にくるように試料を配置する。試料の破損又は切断を避けながら、良好に標点を定義するようにグリップ５００の頂部５０７を載置する。０．５〜１．０ｍｍの半径範囲になるように、頂部を載置する。グリップ５００の一方又は両方の一部は、試料が滑る傾向を削減する材料５０７（例えば、５０〜７０のショアＡ硬度を有するウレタン片又はネオプレンゴム片）を含むように構成されてもよい。図６は、本明細書で用いるのに好適な向かい合う１対のグリップ７００を示している。
【０１４２】
装置
グリップをフレーム（例えば、Ｃｈａｔｉｌｌｏｎ  ＭＴ  １５０Ｌ又は同様のもの）の中に、１つのグリップがもう１つのグリップに対して手動で動けるように載置する。試料の装填と試料の試験のためにグリップを正確に位置づけるために、ゲージブロックを使用する。フレーム全体を、試料のすぐ近くの気温を３７．８℃に維持するのに十分に適した温度調節装置を備えるチャンバ内に載置する。
【０１４３】
図７は、低速引裂試験を行うための代表的な装置８００を示す。図７に示されるように、装置８００は、温度調節装チャンバ内に設置され、頂部グリップ７０１、底部グリップ７０２、少なくとも底部ブロック７０２を正確に配置するためのゲージブロック７２０、及びチャンバ内の温度を監視する熱電対７１０を含む。力変換器７１５を、頂部グリップ７０１と機械的に連通させて配置する。力変換機７１５は好適な品質のシグナルコンディショナーを備え、顕著なドリフト、ノイズなどの無い所望の力測定を可能にする。力変換器は、試料の最終破損が何時生じたかを識別するのに十分な分解能を与えるように選択される。シグナルコンディショナーからの出力を、コンピュータに接続されたアナログ・デジタル変換器に接続することで、試験中にデータを取得することを可能となる。試料が引き伸ばされ、初期力減衰が起こっている間、少なくとも１つのデータ点毎秒の頻度で力データをサンプリングする。以降のデータのサンプリング頻度は、データからの試料の破損時間から試料の実際の破損時間値の５％以内までを測定するのに十分でなければならない。時間＝０は、試料が１５０％引き伸ばされた後（すなわち、完全に延伸した１秒後）の最初のデータ点に割り当てられる。
【０１４４】
試験
グリップ間距離（すなわち、標点距離）を２５．４ｍｍに設定し、グリップが試料上に明確に定義された線接触を形成するように試料を挿入する。表面がべたついていると、試料を載置するのが難しくなるので、べたつきを減らすためにコーンスターチなどの粉末を用いてもよい。グリップを固定するために、試料を切断しないようにグリップのボルトをしっかりと締める。温度室のドアを閉めて、２分間、目的の温度で温度を均衡化する。データ取得を始める。図８に示されるように、５秒に渡って、試料に所望の変位（３８．１ｍｍ）を付与する（すなわち、時間＝−６から時間＝−１まで）。図８は、１秒間隔で試験中に収集される時間対力のデータを表すグラフ１０００を示す。本明細書で用いられるとき、「破損時間」とは、試料が壊れて除荷ベースライン値まで力が到達する際の時間を意味する。
【０１４５】
高速引張試験
高速引張試験は、比較的高い歪み速度での試料の引張強さを測定するために使用される。この方法は、ＭＴＳ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｃｏｒｐ．（Ｅｄｅｎ  Ｐｒａｉｒｉｅ  ＭＮ）から入手可能なＭＴＳ  ８１０、又は同等物などの、２８ｍｍ進行後５ｍ／ｓを超える速度が可能であり、４０ｍｍ進行後６ｍ／ｓに近い速度が可能であるサーボ油圧作動装置を備える好適な引張試験機を使用する。引張試験機には、０．２ｋＮ（５０ｌｂ．）の力変換器（例えば、Ｋｉｓｔｌｅｒ  Ｎｏｒｔｈ  Ａｍｅｒｉｃａ（Ａｍｈｅｒｓｔ，ＮＹ）から製品コード９７１２  Ｂ５０（０．２ｋＮ（５０ｌｂ）として入手可能）、及びデュアルモード増幅器を備えたシグナルコンディショナー（例えば、Ｋｉｓｔｌｅｒ  Ｎｏｒｔｈ  Ａｍｅｒｉｃａから製品コード５０ｌ０として入手可能）が取り付けられている。上述のものなどの好適なグリップを、引張試験中に、試料を固定するために使用してもよい。
【０１４６】
幅１９ｍｍ×長さ１６．５ｍｍの寸法を有するフィルム試料を、低速引裂試験において上述と同一の方法で調製する。各試料の質量を、±０．１ｍｇ以内まで測定し、各試料の長さを±０．１ｍｍ以内まで測定する。引張グリップを、グリップ間距離１０ミリメートル（すなわち、試料とグリップ表面との間の線接触間距離）まで移動させる。試料をグリップに載置し、任意でコーンスターチなどの粉末（試料が秤量された後に、試料の粘着をなくすために）、及び、グリップに載置する間、直線状かつ平坦に試料を保持するための薄片テープ（使用するのであれば、テープは、試験中に試料の標点に干渉しないように把持部の線の後ろに残る必要がある）などを使用する。グリップが互いに干渉しないで、フィルム試料をできるだけ弛緩させるように、グリップを互いに近づける。作動装置の移動は、試料が、破損時に５〜６メートル毎秒のグリップ速度となるように選択される。典型的には、試験中、グリップの１つは静止し続け、対向するグリップが移動するが、本明細書において、両方のグリップが移動する実施形態も想定されている。
【０１４７】
図９は、２つの曲線１１１０及び１１２０を有するグラフ１１００として、好適であり、代表的な変形レジメンを図示する。第１の曲線１１１０は、作動装置の速度（すなわち、１つのグリップがもう１つのグリップから離れる相対速度）対工学歪みのプロットを図示する。矢印１１１１は、このプロット１１１０で使用されるｙ軸を指している。第２の曲線１１２０は、矢印１１２１に示されるように、工学応力対工学歪みのプロットを図示し、左側のｙ軸を使用している。Ｎｉｃｏｌｅｔ  Ｉｎｔｅｇｒａ  Ｍｏｄｅｌ  １０（４チャネル１Ｍｓ／ｓ）の１２ビットデジタイザオシロスコープを使用して、データ獲得周波数を４０ｋＨｚに設定して、試験中に生じる力及び作動装置の変位データを記録する。得られた力データは、以下の関係を使用して、メガパスカル（ＭＰａ）で工学応力として表すことができる。
【０１４８】
工学応力は、以下のように定義される。
【０１４９】
【数２】
2016504429.tif 000009
（式中、
Ｆは、ニュートンで表される力であり、
Ａは、以下で算出される試料の断面積（ｍ２）であり、
【０１５０】
【数３】
2016504429.tif 000010
（式中、
上述のように、質量及び長さは個々の試料の測定値であり、それぞれキログラム及びメートルで表され、
2016504429.tif 000011
は試料の密度であり、大部分が非水素添加スチレンブロックコポリマーであるエラストマーにおいて９５０ｋｇ／ｍ３、大部分が水素添加スチレンブロックコポリマーであるエラストマーにおいて９２０ｋｇ／ｍ３とされている。これらの値は、当業者に既知の従来の方法で測定されるのと同様のエラストマーにおける過去の基準（密度勾配カラム又はアルキメデスの原理の適用）に基づくものであり、本出願で記載される試料において５％以内の精度であると思われる。））
【０１５１】
工学歪み（ｅ）は、以下のように定義される。
ｅ＝（Ｌ−Ｌ０）／Ｌ０＝ｚ／Ｌ０
（式中、
・Ｌ０は標点距離（すなわち、変形してない試料がグリップに載置される際のグリップ線接触間距離）である。本実施例において、Ｌ０は１０ｍｍである。
・グリップ位置Ｌは、引張試験中のグリップ線接触間距離である。
・変位ｚは、ｚ＝Ｌ−Ｌ０として定義される。）
【０１５２】
工学歪み速度は、工学歪みの１次時間導関数であって、ｓ−１の単位で表される。工学歪み速度を計算する従来の形式は以下である。
【０１５３】
【数４】
2016504429.tif 000012
（式中、
ｖは、１つのグリップがもう１つに対して移動する速度であり、Ｌ０は、試料の標点距離である。）
【０１５４】
高速引張強度は、有効数字３桁で報告される、試料が受ける最大の工学応力である。
【０１５５】
切り欠き高速引張試験
この方法は、比較的高い歪み速度における切り欠き試料の引張強度を測定するのに使用され、作動前に試料に１ｍｍの縁部切り欠きを切り込む以外は、上述の高速引張試験と同一の方法で実行される。切り欠きは、低速引裂試験で上述された方法と同一の方法で（すなわち、試料の側縁に対して垂直に）切り込まれる。試料は、弛緩を最小限とし、切り欠きをグリップ間の中心に載置する。
【０１５６】
切り欠き高速引張強度は、有効数字３桁で報告される、試料が受ける最大の工学応力である。
【０１５７】
低速剥離及び剥離力
必要な材料
被着体モデル：ＭｃＭａｓｔｅｒ−Ｃａｒｒ  ８５６７Ｋ３２又は類似物（ＭｃＭａｓｔｅｒ−Ｃａｒｒ（Ｅｌｎｈｕｒｓｔ，ＩＬ））。厚さ７８〜８０マイクロメートルのポリエチレンテレフタレートフィルム。以下の試験片調整の節で記載される濡れ性の基準を満たす必要がある。
接着剤：Ｂｏｓｔｉｋ  ＮｏＣｒｅｅｐ（Ｈ２００４３Ｆ）（Ｂｏｓｔｉｋ  Ｉｎｃ．（Ｗａｕｗａｔｏｓａ，ＷＩ））。
カッティングパッド：ＭｃＭａｓｔｅｒ−Ｃａｒｒ  ７０８７５Ａ６５又は類似物。
剥離紙：片面コーティング、Ｆｏｘ  Ｒｉｖｅｒ  Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ製ＦＲＡ−２０２又は類似物（Ｆｏｘ  Ｒｉｖｅｒ  Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ  ＬＬＣ（Ｇｅｎｅｖａ，ＩＬ））。
プリンター用紙：Ｈａｍｍｅｒｍｉｌｌ  Ｃｏｐｙ  Ｐｌｕｓ又は類似物（写真複写及びレーザ印刷用）、（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｐａｐｅｒ（Ｍｅｍｐｈｉｓ，ＴＮ））。
表面張力反応剤及び綿棒：Ｄｉｖｅｒｓｉｆｉｅｄ  ＥｎｔｅｒＰｒｉｓｅｓ（Ｃｌａｒｅｍｏｎｔ，ＮＨ）。
低速剥離耐性試験用両面テープ：３Ｍ「９５８９」型。例えば、ＭｃＭａｓｔｅｒ−Ｃａｒｒ  ７７１８５Ａ２５。低速剥離耐性測定用の金属製裏当て板にしっかりとモデル被着体を保持する、任意の同様のテープが好適である。
低速剥離耐性試験用の金属製の板：約１．５ｍｍ厚のステンレス鋼製の板。好適なサイズにカットされたＭｃＭａｓｔｅｒ−Ｃａｒｒ  １４２１Ｔ１３又は類似物。
【０１５８】
工具
温度制御される熱盤を備えるプレス機：Ｃａｒｖｅｒモデル３８５３−０又は類似物。Ｃａｒｖｅｒ，Ｉｎｃ．（Ｗａｂａｓｈ，ＩＮ）。
ハンドローラ：ＨＲ−１００  ２０４０ｇ（４．５ｌｂ）又は類似物。ＩＣＨＥＭＣＯ  ｓ．ｒ．ｌ．，ｖｉａ  １１  Ｓｅｔｔｅｍｂｒｅ，５２００１２  Ｃｕｇｇｉｏｎｏ（ＭＩ）、Ｉｔａｌｙ。このローラは、ショアスケールＡが８０デュロメータのシリコーンゴムカバーを備えた鋼製コアを有する。ローラを長時間格納する場合、ゴムのフラットスポットを防止するために、２本の足がローラの円周の向こうに延在する。これらのローラは、ＰＳＴＣ  Ａｐｐｅｎｄａｇｅ  Ｂ、すなわち、米国粘着テープ工業会／ヨーロッパ粘着テープ工業会／国際標準化機構／日本自動車タイヤ協会の協調試験法の要件を満たしている。
低速剥離耐性試験用グリップ：３．１８ｃｍ（１．２５インチ）幅のバインダークリップ。ＭｃＭａｓｔｅｒ−Ｃａｒｒ  １２７５５Ｔ７３又は類似物。
低速剥離耐性試験用重量作動タイマー：Ｃｈｅｍｌｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓの「Ｓｈｅａｒ  Ｔｅｓｔｅｒ」モデル００１８１６又は類似物。（おもりがその上に落ちるとタイマーが停止する。）ＣｈｅｍＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｉｎｃ．（Ｆａｉｒｆｉｅｌｄ，ＯＨ）。
【０１５９】
試験片の準備
１．プレス盤を１９３℃に加熱し、全試験片準備手順の間、プレス盤をこの温度に保持する。
２．その他の全試験片準備は、２２℃±２℃の周囲温度の実験室で実施される。
３．接着剤が塗布されるモデル被着体の側部は、ＡＳＴＭ  Ｄ２５７８−０９に記載のように４２ｄｙｎ／ｃｍ以上の湿潤張力を有するべきある。反応剤及び綿棒は、材料の節で示されるように調達された。
４．モデル被着体の坪量を、適切な精度と正確度で測定された寸法を有する代表的な試験片を適切に秤量することで測定する。
５．以下の工程に対して表６及び図１１を参照する。試験中、接着接合部を表６に示されるような「長さ」方向に沿って載置する。
６．２枚の剥離紙を、プレスにはめ込まれる寸法で切断し、成型処理の間プレス盤を被覆する。１枚のシート（剥離面を上）の中心付近におよそ０．１ｇの接着剤（この量は、以下の工程８に記載のように調節される必要がある）を置き、モデル被着体のＴＤ及びＭＤに沿ってそれぞれ測定した、６５ｍｍ×１２０ｍｍのモデル被着体シートで覆う。剥離紙（剥離面を下）の最上層で覆う。積層体全体をプレスの中へ置く。プレスを作動し、熱盤を積層体と接触させ、次いで徐々に（約１０秒超）所望の準備長さ及び幅にわたって一様に接着剤を広げるのにちょうどいい程度の圧力を印加する。
７．積層体をプレスから取り出す。直ちに、接着剤を有する試験片の部分を押圧するのに十分な横寸法を有する厚さ７ｍｍの金属製平板の間に配置して、２０〜３５℃に接着剤が冷却するまで保持する。
８．剥離紙の最上層を取り除く。エグザクトナイフ（exacto-knife）、鋼製の直定規、及びカッティングパッドを使用して、試験片を表に示されるような適切な「準備寸法」にカットする。モデル被着体を目視で確認して、接着剤によって最も一様に被覆されたモデル被着体の部分を試験片に使用する。剥離紙を取り除く。接着剤／モデル被着体複合物を秤量する。表６に示された準備寸法を使用して接着剤／モデル被着体複合物の坪量を計算する。接着剤／モデル被着体複合物の坪量からモデル被着体の坪量を差し引いて接着剤の坪量を求める。
９．プレス圧力、接着剤の量、及び被着体の下の接着剤の初期配置を調節しながら、接着剤が一様に被着体の上に塗工され、接着剤の坪量が表６に示されるように２２．５ｇｓｍ±２．５ｇｓｍになるまで工程３〜８を繰り返す。
１０．１枚のプリンター用紙を使用して、表６に示されるような「準備長さ（prep length）」と「試験長さ（test length）」との間の試験片の一端における接着剤の部分を塞ぐ。これにより、接着剤接合の破断部が生成され、試験のための剥離が開始しやすくなる。その後の試験中、接着剤上の用紙をそのまま残しておく。
１１．ＡＳＴＭ  Ｄ１８７６−０８に定められた汚染物回避基準に一致する手順を用いる。
１２．所望のエラストマーフィルムの一片を準備長さ及び幅よりもそれぞれ２５ｍｍ大きく切断する。それをカッティングパッド上に置く。そのエラストマーフィルムの上に、モデル被着体を、接着剤側を下に注意深く置く。フィルムと接着剤との間の連行空気を最小にするために、一方の端部で開始する。エラストマーフィルムが接着剤の全域を覆うように配置され、準備長さの用紙端部をはるかに超えて延在し、その後の試験中に把持が可能であることを確実にする。１枚の剥離紙で覆う。ローラを使用し、エラストマーと接着剤を押付け、試験片の準備長さに沿って１０往復のサイクルを完了する。準備長さを横断するのに約１秒かかるローラ掛け速度で行う。ローラの重量により加えられる以外の付加的な圧力を試験片に付与しない。
１３．エグザクトナイフ、鋼製の直定規、及びカッティングパッドを使用して、表６に示されるような適切な試験幅に試験片を切り落とす。
１４．６０℃の温度で１７時間±１時間、試験片をエージングする。
１５．試験片を２３℃±２℃に冷却し、３０分以内に試験を開始する。
１６．低速剥離試験用に、多層のオフィス用テープを使用して、エラストマーフィルムの厚さをその自由端付近で「増大させ」、「くさび形状」部をグリップに生じさせ、試験中、グリップが滑り落ちる可能性を低くすることができる。
１７．適切な剥離試験工程を適用する（以下の「剥離力」及び「低速剥離」を参照）。
【０１６０】
【表６】
2016504429.tif 000013
【０１６１】
剥離力
この試験は、モデル被着体からエラストマーフィルムを剥離するために要する力の量を測定する。以下のパラメータを用いてＡＳＴＭ  Ｄ１８７６−０８を用いる。３つ以上の試験片で試験を行う必要がある。剥離力は３つの試験片の平均である。
・４．１．３節：その他の基準に加えて、グリップは長さ１５ｍｍの未結合端部を有する試験片を受け入れることができる。
・５．２節：試験片寸法は、６０ｍｍ×２９ｍｍ幅、結合長さ４５ｍｍであり、結合端部は長さ１５ｍｍである。
・６．１節：試験片は調製され、試験片準備の節で記載したように状態調整される。
・７．１節：０．１ｍｍ／ｓ（毎分６ｍｍ）のヘッド速度を用いる。
・７．３節：初期のピーク後、２５ｍｍ以上の長さの結合線にわたる剥離耐性を測定する。
・９．１．４節：試験片準備の節で与えられるように、接着剤層の塗工重量を平均する。
【０１６２】
低速剥離
この試験は、１８０度剥離試験において３００ｇのおもりで負荷をかけた時の、試験片の試験長さ（試験片準備の節を参照）を横断する剥離距離に対する時間の量を測定することで低速剥離耐性を測定する。試験中にグリップ及びおもりが試験片を擦らないことに注意する必要がある。図１２Ａ及び１２Ｂを参照のこと。より長いハンドルを有するグリップが必要な場合、より大きなバインダークリップ（例えば、ＭｃＭａｓｔｅｒ−Ｃａｒｒ１２７５５Ｔ７４のような５ｃｍ（２インチ）のクリップ）を使用できる。３つの試験片の平均として低速剥離耐性を報告する。
１．この試験は３７．８℃の温度で行う。好適な囲い又は部屋を使用して装置を収容し、熱平衡化及び試験中、３７．８℃（１００Ｆ）±１度の温度を維持する。
２．試験片準備の節で記載したように、試験片（モデル被着体、接着剤、及びエラストマーフィルム）を調製及びエージングする。
３．両面テープを使用して試験片を剛性の金属製裏当てに装着する。
４．試験片アセンブリ（金属製板、両面テープ、及び試験片）を装置内に装着する。
５．粉末（コーンスターチ又はタルク）をエラストマーの自由面に塗布し、試験中、エラストマーが自身に固着することを防止する。
６．試験片アセンブリを１０分間熱平衡化させる。
７．グリップ及びおもりをエラストマーフィルムの未結合端部に付与し、タイマーをスタートする。
８．力−作動タイマーをおもりの下に据え付けて、剥離距離が試験片の試験長さ及びエラストマーフィルムを横断しておもりが落下する時間を記録する。
９．試験片の「低速剥離耐性」が、試験長さで除算した剥離時間として与えられ、秒毎マイクロメータとして表される。例えば、５０ｍｍ（５０，０００μｍ）の距離を剥離するために４時間（１４，４００秒）かかる試験片は、０．２８８秒毎マイクロメータの剥離耐性を有することになる。逆に、その試験片は低速剥離試験において３．４７μｍ／ｓｅｃ（表６の特定試料に対する結果を報告するために使用される単位）の速度で剥離分離を示すと表現してもよい。
【０１６３】
本明細書に開示した寸法及び値は、記載された正確な数値に厳密に限定されるものと理解されるべきではない。むしろ、特に断らないかぎり、そのような寸法のそれぞれは、記載された値及びその値の周辺の機能的に同等の範囲の両方を意味するものとする。例えば、「４０ｍｍ」として開示した寸法は、「約４０ｍｍ」を意味することを意図したものである。更に、本明細書に記載される特性は、１つ又は２つ以上の範囲の値を含み得る。当然のことながら、これらの範囲は、範囲内の個々の値が特に開示されていない場合でも範囲内の全ての値を包含するということが理解されるべきである。
【０１６４】
「発明を実施するための形態」で引用する全ての文献は、関連部分において本明細書に参照により組み込まれるが、いずれの文献の引用も、それが本発明に関する先行技術であることを容認するものとして解釈されるべきではない。本明細書中の用語の任意の意味又は定義が、参照により組み込まれた文献中の同一用語の任意の意味又は定義と相反する限りにおいては、本明細書においてその用語に与えられた意味又は定義を適用する。
【０１６５】
本発明の特定の実施形態が例示され記載されてきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び修正を実施できることが、当業者には自明であろう。したがって、本発明の範囲内にあるそのようなすべての変更及び修正を添付の特許請求の範囲で扱うものとする。
【図１】
2016504429.tif 000014
【図２】
2016504429.tif 000015
【図３】
2016504429.tif 000016
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
2016504429.tif 000022
【図１０】
2016504429.tif 000023
【図１１】
2016504429.tif 000024
【図１２Ａ】
2016504429.tif 000025
【図１２Ｂ】
2016504429.tif 000026
【国際調査報告】
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