(57)【要約】  本発明は融解処理可能な重合体のおよび、軟化温度が融解処理可能な重合体の融解処理温度以下の少なくとも一つの処理促進剤の少なくとも一つの物性を変成するように適合された少なくとも一つの改質剤を含むタブレットに関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
融解処理可能な重合体の融解処理温度以下の軟化温度を有する融解処理可能な重合体および少なくとも一つの処理促進剤の少なくとも一つの物性を変成するように適合された少なくとも一つの改質剤を含むタブレットであって、処理促進剤の量はタブレットの合計質量の少なくとも0.005%であり、融解処理可能な重合体の融解処理温度改質剤の初期変質温度以上である。
【請求項２】
請求項１で請求されているタブレット、この際、改質剤は界面活性剤、重合化調節剤、可塑化剤、安定化剤、着色剤、調色液、抗菌剤、防虫剤、殺虫剤、触媒、開始剤、連鎖延長剤、架橋剤から成る群から少なくとも一つ選択される。
【請求項３】
請求項１で請求されているタブレット、この際、改質剤はデルタメトリン、ペルメトリン、フェンバレレート、シペルメトリン、ビフェントリン、レスメトリン、スメトリンおよびN‐オクチルビシクロヘプテンディカルボキシミドから成る群から選択される少なくとも一つの防虫剤である。
【請求項４】
請求項１で請求されているタブレット、この際、改質剤がデルタメトリンである。
【請求項５】
請求項１で請求されているタブレット、この際、改質剤はピペロニルブトキシドおよびN‐オクチルビシクロヘプテンディカルボキシミドから成る群から選択される少なくとも一つの相乗剤である。
【請求項６】
請求項１で請求されているタブレット、この際、改質剤は少なくとも一つの殺虫剤および少なくとも一つの相乗剤である。
【請求項７】
請求項１で請求されているタブレット、この際、処理促進剤は担体、結合剤、潤滑剤、滑剤、拡散剤および崩壊剤から成る群から少なくとも一つ選択される。
【請求項８】
請求項１で請求されているタブレット、この際、融解処理可能な重合体はテレフタル酸ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリメタクリル酸メチル、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリアミドおよび高密度ポリエチレンから成る群から選択される少なくとも一つの重合体である。
【請求項９】
請求項１で請求されているタブレット、この際、処理促進剤は重合体担体、オリゴマー担体および単量体担体から成る群から選択される少なくとも一つの担体である。
【請求項１０】
請求項１で請求されているタブレット、この際、この処理促進剤は次の物質から成る群から選択される少なくとも一つの重合体担体を含む：アクリロニトリルブタジエンスチレン（ABS）、酢酸繊維素、セルロース、エチルセルロース、フッ素樹脂（PTFE）、環状オレフィン系共重合体（COC）、エチレン−酢酸ビニル（EVA）、アクリル/PVC合金、エチレンビニルアルコール（EVOH）、液晶重合体（LCP）、ポリオキシメチレン（POMまたはアセタル）、ポリアクリル酸塩（アクリル）、ポリアクリロニトリル（PANまたはアクリロニトリル）、ポリアリールエーテルケトン（PAEKまたはケトン）、ポリブチレンテレフタレート（PBT）、ポリカプロラクトン（PCL）、3フッ化塩化エチレン樹脂（PCTFE）、テレフタル酸ポリエチレン（PET）、ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート（PCT）、ポリヒドロキシアルカノエート（PHA）、ポリケトン（PK） ポリエステル、ポリエチレン（PE）、ポリエーテルエーテルケトン（PEEK）、ポリエーテルケトンケトン（PEKK）、ポリエーテルスルフォン（PES）/ポリスルフォン、塩化ポリエチレン（CPE）、ポリ乳酸（PLA）、ポリメチルペンテン（PMP）、ポリフェニレンオキシド（PPO）、硫化ポリフェニレン（PPS）、ポリプロピレン（PP）、ポリスチレン（PS）、ポリスルフォン（PSU）、ポリトリメチレンテレフタレート（PTT）、酢酸ビニル樹脂（PVAc）、ポリビニルアルコール（PVA）、ポリ塩化ビニル（PVC）、ポリ塩化ビニリデン（PVDC）、高密度ポリエチレン（HDPE）、低密度ポリエチレン（LDPE）、ポリ塩化ビニル（PVC）、ポリメタクリル酸メチル（PMMA）、p-ポリカーボネート（PC）、ポリアリールエーテルケトン（PAEK）および自己補強性ポリフェニレン（SRP）、ポリ塩化ビニリデン（PVDC）、スチレンアクリロニトリル（SAN）、3フッ化塩化エチレン樹脂（PCTFE）、ナイロン、テフロン、熱可塑性ポリウレタン、フェノールフォルムアルデヒド樹脂、パラアラミド、ポリクロロプレン、ポリイミド、芳香性ポリエステル、ポリ-p-フェニレン-2,6-ベンゾビスオキサゾール（PBO）、ポリエチレングリコール（PEG）、ポリウレタン（PU）、ポリフッ化ビニリデン（PVDF）およびエチレンメチルアクリレート。
【請求項１１】
請求項１で請求されているタブレット、この際、処理促進剤は大環状ポリカーボネートオリゴマー、大環状ポリエステルオリゴマー、大環状ポリイミドオリゴマー、大環状ポリエーテルイミドオリゴマー、大環状ポリフェニレンエーテルポリカーボネートコオリゴマー、大環状ポリエーテルイミドポリカーボネートコオリゴマーから成る群から選択される少なくとも一つのオリゴマー担体から構成される。
【請求項１２】
請求項１で請求されているタブレット、この際、処理促進剤は次の物質から成る群から選択される少なくとも一つの単量体担体から構成される：グルコース、ソルビトール、マニトール、ソルビトール、フルクトーズ、マルトーズ,キシリトール、マルチトール、庶糖、乳糖、リン酸カルシウム、ナフタレン、樟脳、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸ナトリウム、フュームシリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、カーボンブラック、珪藻土、ケイ酸マグネシウム 、ケイ酸カルシウム、ケイ酸ナトリウム、アルミナおよび蝋。
【請求項１３】
請求項１で請求されているタブレット、この際、処理促進剤はグルコース、ソルビトール マニトール、ソルビトール、フルクトーズ、マルトーズ、キシリトール、マルチトール、庶糖、乳糖、でんぷん、セルロース、微晶質セルロース、ヒドロキシプロピルセルロース（HPC）; エチルセルロース、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ゼラチン、ポリビニルピロリドン（PVP）、ポリエチレングリコール（PEG）、ポリビニルアルコール（PVA）、ポリメタクリレート、リン酸カルシウム、樟脳、ナフタレン、蝋および水から成る群から選択される少なくとも一つの結合剤である。
【請求項１４】
請求項１で請求されているタブレット調製方法であって、前記方法は少なくとも一つの改質剤と少なくとも一つの処理促進剤を混合して初期混合物を得、前記初期混合物を圧縮する。
【請求項１５】
少なくとも一つの融解処理可能な重合体を含有する物性変成された合成物の調製方法であって、前記方法は以下から構成される。
a.融解処理可能な重合体の融解処理温度以下の軟化温度を有する融解処理可能な重合体および少なくとも一つの処理促進剤の少なくとも一つの物性を変成するように適合された少なくとも一つの改質剤から構成される少なくとも一つのタブレットと融解処理可能な重合体を混合して得られる重合体混合物を得る。この際、融解処理可能な重合体の融解処理温度は、改質剤の初期変質温度以上であり、前記タブレットは融解処理可能な重合体と混合する前に加熱や融解されない。次に、
b.重合体混合物を融解処理装置に入れ、一組の融解処理条件の下に処理し、物性が変成された合成物を得る。
【請求項１６】
請求項１５で請求されている物性が変成された合成物の調製方法。この際、融解処理可能な重合体を融解する前に少なくとも一つのタブレットと融解処理可能な重合体を混合する。
【請求項１７】
請求項１５で請求されている物性が変成された合成物の調製方法。この際、融解処理可能な重合体を融解した後に少なくとも一つのタブレットと融解処理可能な重合体を混合する。
【請求項１８】
請求項１５で請求されている物性が変成された合成物の調製方法。この際、融解処理装置は融解紡糸、ブロー成形、押出ブロー成形、延伸ブロー成形、圧縮成形、射出成形、流延成形、フィルム押出し、エレクトロスピニング、射出成形、圧縮成形、転写成形、押出成形、ブロー成形、浸漬成形、回転成形、加熱成形、ラミネート加工、拡張可能なビード成形、発泡成形、プラグアシスト真空成形、プラグアシスト加圧、嵌め合わせ型、焼嵌め、シュリンクラップ、ダイキャスト、回転成形、加熱成形、吹付けフィルム押出し、オーバージャケット押出し、管押出し、共押出、押出コーティングおよび配合から成る群から選択される少なくとも一つである。
【請求項１９】
請求項１５で請求されている物性変成合成物の調製方法、この際、融解処理条件は軟化温度および融解処理可能な重合体の融点から選択される温度より高温で融解処理可能な重合体を融解することから成る。
【請求項２０】
請求項１５〜１９に従って製造される物性が変成された合成物、この際、合成物は融解または固形物または成形品またはチップ、フレーク、シート、ファイバー、フィラメント、紡糸、フィルムおよび押出材の形状をとる。
【請求項２１】
請求項２０で請求されている物性が変成された合成物から構成される品目。
【請求項２２】
請求項２１で請求されている品目、前記品目は以下から構成される：
i.  少なくとも一つの少なくとも一つの融解処理可能な重合体の層、および
ii. 請求項１で請求されている少なくとも一つの前記層に統合された少なくとも一つのタブレット。
【請求項２３】
請求項２１で請求されている品目、この際、少なくとも一つの層は核、少なくとも一つのその他の前記層は前記核を取り囲む鞘である。
【請求項２４】
請求項２１と２２で請求されている品目、この際、前記品目は二成分フィラメントである。
【請求項２５】
請求項２０で請求されている物性が変成された合成物から構成される品目、この際、合成物はファイバー状であり、前記品目は前記ファイバーから構成される織布および不織布である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明技術の分野：
本発明は重合体合成物に関する。本発明は特に改質剤を重合体合成物に統合する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
発明の背景：
重合体は単量体の構造単位が反復して構成される高分子である。重合体の多彩な物性を基質重合体および改質剤の選択によって実現することができる。異なる種別の重合体改質剤が既知であり、これらは化学的構造または化学的/物理的物性または、これらの改質剤が重合体を変質させるプロセスに応じて異なるカテゴリに属する。重合体改質剤の前記の多彩なカテゴリの例には、乳剤重合体を安定化する界面活性剤、分子量を制御する連鎖移動反応触媒その他の重合化調節剤、可撓性を増大する柔軟性可塑化剤、重合体変質を阻止する安定化剤、重合体 網状組織及び同類の物質を改良するために使用する架橋剤が挙げられる。前記の反応制御剤のほか、改質剤にはさら特定の機能的物性を最終製品に付与する多彩な物質も含む。前記の物質の例としては抗菌剤、防蚊剤、香水、乳化剤、着色料や同類の物質がある。
【０００３】
従来、改質剤は重合体にマスターバッチにおいて添加されている。マスターバッチとはこの際、改質剤と重合体の融解合成物によって調製される濃縮物である。しかしながら、熱的に劣化しやすい改質剤の一部は融解化合中に劣化する。さらに、以上の熱的に劣化しやすい反応剤が融解化合中に発生するヒュームは有毒であり、人間や動物の健康ならびに環境にも重篤な危害を与える。
【０００４】
従って、重合体製品の製造過程において融解化合方法を迂回して改質剤の熱による変質を回避できる重合体から作る重合体に改質剤を統合する方法のニーズが存在することを認識することができる。重合体から重合体製品を製造する過程において少量の改質剤を重合体に統合することが可能な方法のニーズも存在する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的：
本発明の目的のうちいくつかを以下に説明する：
【０００６】
本発明の一目的は先行特許の一つまたは複数の問題の改良または少なくとも有用な代替方法を提供することである。
【０００７】
本発明のさらに一つの目的は特定の物性を重合体に付与するために使用可能な改質剤を含む配合処方を提供することである。
【０００８】
本発明のさらに一つの目的は配合処方を重合体に統合し、改質剤の変質を軽減するための簡易で経済的な方法を提供することである。
【０００９】
本発明のまたさらに一つの目的は物性変成型二成分フィラメントを提供することである。
【００１０】
本発明のまたさらに一つの目的は物性変成型二成分フィラメントから製造される織布または不織布を提供することである。
【００１１】
本発明のその他の目的および有利な点は以下の明細からさらに明らかにされる。
【００１２】
定義：
本明細書に使用されている以下の用語や句は本発明においては以下の意味において使用されるものとする。ただし、これらが使用される文脈上別途の意味による場合を除く。
【００１３】
「改質剤」という用語は本発明においては、重合体特性を生み出し、変成するために使用することが可能な材料を定義するために使用される。
【００１４】
「熱的に劣化しやすい改質剤」という用語は、蒸発または物理的特性の変化による顕著なおよび／または許容しえない変質または損失が、統合される融解処理可能な最終重合体の融解処理温度以下で開始するような反応剤を定義するために使用される。
【００１５】
本発明の文脈における「品目」という用語は可能な限り最も広義で使用されてきており、これにはファイバー、モノフィラメント、紡績フィラメント、ステープルフィラメント、二成分フィラメント、多成分フィラメント、一成分紡績糸、二成分紡績糸、多成分紡績糸、紡糸、単層フィルム、二層フィルム、多層フィルム、包装フィルム、印刷ラベル、シート、成形品、管、チューブ、ボトル、プラスチックバッグ、スクリーン、ケーブルや配向製品が挙げられる。
【００１６】
本発明の文脈における「紡糸」という用語は可能な限り最も広義で使用されてきており、直接延伸紡糸（FDY）、半延伸糸（POY）、加工糸、低配向糸（LOY）、紡糸延伸ヤーン（SDY）、IDY（工業紡糸）、ファイバーフィルアプリケーションやステープルファイバーが含まれる。
【００１７】
「タブレット」という用語は限定することなくタブレット、ペレット、顆粒やカプレットを含む固形の配合組成を意味する。
【００１８】
本発明の文脈における「処理促進剤」という用語は可能な限り最も広義で使用されてきており、担体、結合剤、希釈剤、潤滑剤、滑剤、拡散剤、崩壊剤および同類の物質等タブレット製造の補助的物質を含む。
【００１９】
「担体」という用語は融解処理可能最終重合体に混合され、さらに必要に応じてタブレット内の改質剤の濃度をほぼ希釈する素材を意味する。
【００２０】
「結合剤」という用語は物理的完全性をタブレットに付与し、摩損を防止する材料を意味する。
【００２１】
本発明の文脈における「変質温度」という用語は可能な限り最も広義で使用されてきており、改質剤が蒸発、変質または変性しはじめる温度を含む。
【００２２】
本発明の文脈における「相乗剤」という用語はは可能な限り最も広義で使用されてきており、他の化合物の効能または生体効能または活性を増大させる天然化学物質または合成化学物質または合成物を含む。
【００２３】
要約：
本発明の一つの局面に従い、融解処理可能な重合体の融解処理温度以下の軟化温度を有する融解処理可能な重合体および少なくとも一つの処理促進剤の少なくとも一つの物性を変成するように適合された少なくとも一つの改質剤を含むタブレットを提供する。この際、処理促進剤の量はタブレットの合計質量の少なくとも0.005%であり、融解処理可能な重合体の融解処理温度改質剤の初期変質温度以上である。
【００２４】
典型的に、前記改質剤は界面活性剤、重合化調節剤、可塑化剤、安定化剤、着色剤、調色液、抗菌剤、防虫剤、殺虫剤、触媒、開始剤、連鎖延長剤、および架橋剤から成る群から選択される少なくとも一つの物質である。
【００２５】
典型的に、改質剤はデルタメトリン、ペルメトリン、フェンバレレート、シペルメトリン、ビフェントリン、レスメトリン、スメトリンおよびN‐オクチルビシクロヘプテンディカルボキシミドから成る群から選択される、少なくとも一つの防虫剤である。
【００２６】
典型的に、この改質剤はデルタメトリンである。
【００２７】
典型的に、この改質剤はピペロニルブトキシドおよびN‐オクチルビシクロヘプテンディカルボキシミドから成る群から選択される少なくとも一つの相乗剤である。
【００２８】
典型的に、この改質剤は少なくとも一つの殺虫剤と少なくとも一つの相乗剤である。
【００２９】
典型的に、処理促進剤は担体、結合剤、潤滑剤、滑剤、拡散剤および崩壊剤から成る群から選択される少なくとも一つの物質である。
【００３０】
典型的に、融解処理可能な重合体はテレフタル酸ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリメタクリル酸メチル、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリアミドおよび高密度ポリエチレンから成る群から選択される少なくとも一つの重合体である。
【００３１】
典型的に、処理促進剤は重合体担体、オリゴマー担体および単量体担体から成る群から選択される少なくとも一つの担体である。
【００３２】
典型的に、この処理促進剤は次の物質から成る群から選択される少なくとも一つの重合体担体を含む：アクリロニトリルブタジエンスチレン（ABS）、酢酸繊維素、セルロース、エチルセルロース、フッ素樹脂（PTFE）、環状オレフィン系共重合体（COC）、エチレン−酢酸ビニル（EVA）、アクリル/PVC合金、エチレンビニルアルコール（EVOH）、液晶重合体（LCP）、ポリオキシメチレン（POMまたはアセタル）、ポリアクリル酸塩（アクリル）、ポリアクリロニトリル（PANまたはアクリロニトリル）、ポリアリールエーテルケトン（PAEKまたはケトン）、ポリブチレンテレフタレート（PBT）、ポリカプロラクトン（PCL）、3フッ化塩化エチレン樹脂（PCTFE）、テレフタル酸ポリエチレン（PET）、ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート（PCT）、ポリヒドロキシアルカノエート（PHA）、ポリケトン（PK） ポリエステル、ポリエチレン（PE）、ポリエーテルエーテルケトン（PEEK）、ポリエーテルケトンケトン（PEKK）、ポリエーテルスルフォン（PES）/ポリスルフォン、塩化ポリエチレン（CPE）、ポリ乳酸（PLA）、ポリメチルペンテン（PMP）、ポリフェニレンオキシド（PPO）、硫化ポリフェニレン（PPS）、ポリプロピレン（PP）、ポリスチレン（PS）、ポリスルフォン（PSU）、ポリトリメチレンテレフタレート（PTT）、酢酸ビニル樹脂（PVAc）、ポリビニルアルコール（PVA）、ポリ塩化ビニル（PVC）、ポリ塩化ビニリデン（PVDC）、高密度ポリエチレン（HDPE）、低密度ポリエチレン（LDPE）、ポリ塩化ビニル（PVC）、ポリメタクリル酸メチル（PMMA）、p-ポリカーボネート（PC）、ポリアリールエーテルケトン（PAEK）および自己補強性ポリフェニレン（SRP）、ポリ塩化ビニリデン（PVDC）、スチレンアクリロニトリル（SAN）、3フッ化塩化エチレン樹脂（PCTFE）、ナイロン、テフロン、熱可塑性ポリウレタン、フェノールフォルムアルデヒド樹脂、パラアラミド、ポリクロロプレン、ポリイミド、芳香性ポリエステル、ポリ-p-フェニレン-2,6-ベンゾビスオキサゾール（PBO）、ポリエチレングリコール（PEG）、ポリウレタン（PU）、ポリフッ化ビニリデン（PVDF）およびエチレンメチルアクリレート。
【００３３】
典型的に、処理促進剤は大環状ポリカーボネートオリゴマー、大環状ポリエステルオリゴマー、大環状ポリイミドオリゴマー、大環状ポリエーテルイミドオリゴマー、大環状ポリフェニレンエーテルポリカーボネートコオリゴマー、大環状ポリエーテルイミドポリカーボネートコオリゴマーから成る群から選択される少なくとも一つのオリゴマー担体から構成される。
【００３４】
典型的に、処理促進剤は次の物質から成る群から選択される少なくとも一つの単量体担体から構成される：グルコース、ソルビトール、マニトール、ソルビトール、フルクトーズ、マルトーズ、キシリトール、マルチトール、庶糖、乳糖、リン酸カルシウム、ナフタレン、樟脳、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸ナトリウム、フュームシリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、カーボンブラック、珪藻土、ケイ酸 マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸ナトリウム、アルミナおよび蝋。
【００３５】
典型的に、処理促進剤は次の物質から成る群から選択される少なくとも一つの結合剤から構成される：グルコース、ソルビトール マニトール、ソルビトール、フルクトーズ、マルトーズ、キシリトール、マルチトール、庶糖、乳糖、でんぷん、セルロース、微晶質セルロース、ヒドロキシプロピルセルロース（HPC）、エチルセルロース、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ゼラチン、ポリビニルピロリドン（PVP）、ポリエチレングリコール（PEG）、ポリビニルアルコール（PVA）、ポリメタクリレート、リン酸カルシウム、樟脳、ナフタレン、蝋および水。
【００３６】
本発明のもう一つの局面に従いタブレットの調製方法を提供する。前記方法は少なくとも一つの改質剤および少なくとも一つの処理促進剤の混合物によって初期混合物を得て前記初期混合物を圧縮することから構成される。
【００３７】
本発明のもう一つの局面に従い少なくとも一つの融解処理可能な重合体を含む物性が変成された合成物の調製方法を提供する。前記の方法は以下から成る：
a. 融解処理可能な重合体の融解処理温度以下の軟化温度を有する融解処理可能な重合体および少なくとも一つの処理促進剤の少なくとも一つの物性を変成するように適合された少なくとも一つの改質剤から構成される少なくとも一つのタブレットと融解処理可能な重合体を混合して得られる重合体混合物を得る。この際、融解処理可能な重合体の融解処理温度は、改質剤の初期変質温度以上であり、前記タブレットは融解処理可能な重合体と混合する前に加熱や融解されない。次に、
b. 重合体混合物を融解処理装置に入れ、一組の融解処理条件の下に処理し、物性が変成された合成物を得る。
【００３８】
典型的に、少なくとも一つのタブレットと融解処理可能な重合体の混合は融解処理可能な重合体を融解する前に実行する。
【００３９】
典型的に、少なくとも一つのタブレットと融解処理可能な重合体の混合は融解処理可能な重合体を融解する後に実行する。
【００４０】
典型的に、融解処理装置は融解紡糸、ブロー成形、押出ブロー成形、延伸ブロー成形、圧縮成形、射出成形、流延成形、フィルム押出し、エレクトロスピニング、射出成形、圧縮成形、転写成形、押出成形、ブロー成形、浸漬成形、回転成形、加熱成形、ラミネート加工、拡張可能なビード成形、発泡成形、プラグアシスト真空成形、プラグアシスト加圧、嵌め合わせ型、焼嵌め、シュリンクラップ、ダイキャスト、回転成形、加熱成形、吹き出しフィルム押出し、オーバージャケット押出し、管押出し、共押出、押出コーティングおよび配合から成る群から少なくとも一つ選択される。
【００４１】
典型的に、融解処理条件は軟化温度および融解処理可能な重合体の融点から選択される温度より高温で融解処理可能な重合体を融解することから成る。
【００４２】
典型的に、物性が変成された合成物は融解または固形物または成形品またはチップ、フレーク、シート、ファイバー、フィラメント、紡糸、フィルムおよび押出材の形状をとる。
【００４３】
本発明のさらにもう一つの局面に従い、物性が変成された合成物から構成される品目を提供する。
【００４４】
典型的に、前記品目は以下のものから成る：
i. 少なくとも一つの少なくとも一つの融解処理可能な重合体の層、および
ii. 請求項1で請求されている少なくとも一つの前記層に統合された少なくとも一つのタブレット。
【００４５】
典型的に、少なくとも一つの層は核をなし、少なくとも一つの他の前記層が前記核を取り囲む鞘をなす。
【００４６】
典型的に、前記品目は二成分フィラメントである。
【００４７】
典型的に、物性が変成された合成物はファイバー形状をとり、その品目は前記ファイバーから構成される織布および不織布である。
【００４８】
発明の詳細な説明：
本発明の目的は物性が変成された合成物の調製過程における改質剤の損失および／または変質 および／または変性に関連する問題を解決することにある。この目的は改質剤タブレットを配合し、次にこれを融解処理可能な重合体に統合することによって実現する。
【００４９】
本発明のタブレットに関連した明確な優位性はたとえ微量の改質剤でも重合体に統合することを可能にすることにある。
【００５０】
本発明の一つの局面に従い、一つのまたは複数の改質剤を処理促進剤とともに含むタブレットを提供する。処理促進剤の量はタブレットの合計質量の0.005%以上である。
【００５１】
本発明のもう一つの局面に従い前記タブレットの調製方法を提供する。この方法は少なくとも一つの改質剤と少なくとも一つの処理促進剤を混合し、初期混合物を得て、この初期混合物を機械的圧縮または締固め処理してタブレットを得る。
【００５２】
本発明のタブレットを調製するために使用する改質剤は界面活性剤、重合化調節剤、可塑化剤、安定化剤、架橋剤、抗菌剤、防虫剤、殺虫剤、触媒、開始剤、連鎖延長剤、着色剤、調色液およびこれらの組み合わせから選択される。
【００５３】
上述の防虫剤は限定することなくデルタメトリン、ペルメトリン、フェンバレレート、シペルメトリン、ビフェントリン、レスメトリン、スメトリンおよびN‐オクチルビシクロヘプテンディカルボキシミドを含む。
【００５４】
実施例の一つとして、前記タブレットは防虫剤としてデルタメトリンを含有する。
【００５５】
もう一つの実施例において、タブレットは相乗剤を改質剤として混合した防虫剤を含有する。
【００５６】
相乗剤は限定することなくピペロニルブトキシドおよびN‐オクチルビシクロヘプテンディカルボキシミドを含む。
【００５７】
本発明のタブレットを調製するために使用する処理促進剤は担体、結合剤、希釈剤、潤滑剤、滑剤、拡散剤、崩壊剤およびこれらの混合物等多彩なカテゴリに分類される。
【００５８】
適切な処理促進剤を選択するためには処理促進剤の軟化温度等の温度条件が融解処理可能な重合体の融解処理温度以下であり、さらに、前記軟化温度が改質剤の初期変質温度より高いことが必要である。
【００５９】
本発明のタブレットに使用される処理促進剤には担体が挙げられ、これがさらに単量体担体、オリゴマー担体および重合体担体に分類される。
【００６０】
単量体担体にはグルコース、ソルビトール、マニトール、ソルビトール、フルクトーズ、マルトーズ,キシリトール、マルチトール、庶糖、乳糖、リン酸カルシウム、ナフタレン、樟脳、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸ナトリウム、フュームシリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、カーボンブラック、珪藻土、ケイ酸マグネシウム 、ケイ酸カルシウム、ケイ酸ナトリウム、アルミナ、蝋および これらの混合物を含む。
【００６１】
タブレットに使用するオリゴマー担体には大環状ポリカーボネートオリゴマー、大環状ポリエステルオリゴマー、大環状ポリイミドオリゴマー、大環状ポリエーテルイミドオリゴマー、大環状ポリフェニレンエーテルポリカーボネートコオリゴマー、大環状ポリエーテルイミドポリカーボネートコオリゴマーおよびこれらの混合物を含む。
【００６２】
重合体担体には、アクリロニトリルブタジエンスチレン（ABS）、セルロース、酢酸繊維素、エチルセルロース、フッ素樹脂（PTFE） 環状オレフィン系共重合体（COC）、エチレン−酢酸ビニル（EVA）、アクリル/PVC合金、エチレンビニルアルコール（EVOH）、液晶重合体（LCP）、ポリオキシメチレン（POMまたはアセタル）、ポリアクリル酸塩（アクリル）、ポリアクリロニトリル（PANまたはアクリロニトリル）、ポリアリールエーテルケトン（PAEKまたはケトン）、ポリブチレンテレフタレート（PBT）、ポリカプロラクトン（PCL）、3フッ化塩化エチレン樹脂（PCTFE）、テレフタル酸ポリエチレン（PET）、ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート（PCT）、ポリヒドロキシアルカノエート（PHAs）、ポリケトン（PK） ポリエステル、ポリエチレン（PE）、ポリエーテルエーテルケトン（PEEK）、ポリエーテルケトンケトン（PEKK）、ポリエーテルスルフォン（PES）/ポリスルフォン、塩化ポリエチレン（CPE）、ポリ乳酸（PLA）、ポリメチルペンテン（PMP）、ポリフェニレンオキシド（PPO）、硫化ポリフェニレン（PPS）、ポリプロピレン（PP）、ポリスチレン（PS）、ポリスルフォン（PSU）、ポリトリメチレンテレフタレート（PTT）、酢酸ビニル樹脂（PVAc）、ポリビニルアルコール（PVA）、ポリ塩化ビニル（PVC）、ポリ塩化ビニリデン（PVDC）、高密度ポリエチレン（HDPE）、低密度ポリエチレン（LDPE）、ポリ塩化ビニル（PVC）、ポリメタクリル酸メチル（PMMA）、p-ポリカーボネート（PC）、ポリアリールエーテルケトン（PAEK） and 自己補強性ポリフェニレン（SRP）、ポリ塩化ビニリデン（PVDC）、スチレンアクリロニトリル（SAN）、3フッ化塩化エチレン樹脂（PCTFE）、ナイロン、テフロン、熱可塑性 ポリウレタン、フェノールフォルムアルデヒド樹脂、パラアラミド、ポリクロロプレン、ポリイミド、芳香性ポリエステル、ポリ-p-フェニレン-2,6-ベンゾビスオキサゾール（PBO）、ポリエチレングリコール（PEG）、ポリウレタン（PU）、ポリフッ化ビニリデン（PVDF）、エチレンメチルアクリレートおよびこれらの混合物を含む。
【００６３】
結合剤には、グルコース、ソルビトール マニトール、ソルビトール、フルクトーズ、マルトーズ、キシリトール、マルチトール、庶糖、乳糖、でんぷん、セルロース、微晶質セルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、エチルセルロース、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ゼラチン、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコールポリメタクリレート、リン酸カルシウム、樟脳、ナフタレン、蝋、水およびこれらの混合物を含む。
【００６４】
本発明のさらにもう一つの局面に従い、物性が変成された合成物は一つのまたは複数のタブレットを一つのまたは複数の融解処理可能な重合体に統合して重合体混合物を得ることによって調製される。タブレットは加熱や融解することなく融解処理可能な重合体に統合される。 この重合体混合物はさらに融解処理装置で融解処理可能な重合体の軟化温度または融点より高い温度で処理され、物性が変成された合成物を得る。
【００６５】
本発明の一つの実施例においてタブレットを融解処理可能な重合体と混合し次に融解処理可能な重合体を融解する。
【００６６】
本発明のもう一つの実施例において融解処理可能な重合体を融解後にタブレットを融解処理可能な重合体と混合する。
【００６７】
前記タブレットに統合される融解処理可能な重合体はテレフタル酸ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリメタクリル酸メチル、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリアミド、高密度ポリエチレンおよびこれらの混合物の中から選択される。
【００６８】
本発明の一つの実施例に従い、担体および融解処理可能な重合体はテレフタル酸ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリメタクリル酸メチル、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリアミド、高密度ポリエチレンおよびこれらの混合物から選択される。
【００６９】
物性が変成された合成物を調製するために使用される融解処理装置は限定することなく融解紡糸、ブロー成形、押出ブロー成形、延伸ブロー成形、圧縮成形、射出成形、流延成形、フィルム押出し、エレクトロスピニング、射出成形、圧縮成形、転写成形、押出成形、ブロー成形、浸漬成形、回転成形、加熱成形、ラミネート加工、拡張可能なビード成形、発泡、プラグアシスト真空成形 、プラグアシスト加圧、嵌め合わせ型、焼嵌め、シュリンクラップ、ダイキャスト、回転成形、加熱成形、吹き出しフィルム押出し、オーバージャケット押出し、管押出し、共押出、押出コーティング、および配合を含む。
【００７０】
本発明に従い物性が変成された合成物は融解合成物または固形合成物または成形合成物として取得される。
【００７１】
本発明に従い物性が変成された合成物はチップ、フレーク、シート、ファイバー、フィラメント、紡糸、フィルムまたは押出材の形態をとって取得することも可能である。
【００７２】
本発明のもう一つの実施例に従い品目は物性が変成された合成物を使用して組成される。
【００７３】
本発明の一つの実施例において物性が変成された合成物はファイバー状であり、その品目は前記ファイバーから組成される織布または不織布である。
【００７４】
本発明の実施例において品目は核層および鞘層からなり、これらの層は一つのまたは複数のタブレットを含有する融解処理可能な重合体を使用して調製される。
【００７５】
本発明のもう一つの実施例において品目の核および鞘は一つのまたは複数のタブレットを含む同じ融解処理可能な重合体を使用することによって調製される。
【００７６】
本発明のもう一つの実施例において品目の核および鞘は異なる融解処理可能な重合体を使用することによって調製され、一つのまたは複数の前記融解処理可能な重合体は一つのまたは複数のタブレットを含有する。
【００７７】
本発明のさらに一つの実施例において、品目は一つのまたは複数のタブレットを含有する同じ融解処理可能な重合体を使用することによって調製される核および鞘を有する二成分フィラメントである。
【００７８】
本発明のさらにもう一つの実施例において、品目は異なる融解処理可能な重合体を使用して調製される核および鞘を有する二成分フィラメントであって、一つのまたは複数の前記融解処理可能な重合体は一つのまたは複数のタブレットを含有する。
【００７９】
次に、本開示内容を限定することなく以下の例を用いて説明する。以下の例はデルタメトリンを改質剤として開示しているが、この分野技術の技能を有する者は他の改質剤を使用してもタブレットを調製する同様の例を用いることができる。
【００８０】
比較例：
デルタメトリン粉末5、テレフタル酸ポリエチレン（PET）粉末（0.80 IV）95の割合で初期混合し、80°Cで真空オーブンの中で乾燥し、二軸押出機で押出し、デルタメトリン5%マスターバッチを得る。押出機の温度は265°C〜285°Cの範囲であった。このマスターバッチは130/36デニールの部分配向紡糸（POY）を製造するために使用した。標準SD PETを使用してPOYを製造した。
【００８１】
【表１】
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【００８２】
POYに含まれるデルタメトリン量定
POYは防蚊剤ネットを作るために織り込んだ。デルタメトリンマスターバッチ（MB）およびテクスチャー紡糸のデルタメトリン濃度を測定した。試料（0.5 gチップ/1.0g紡糸）を10 ml ヘキサフルオロイソプロパノール（HFIP）に溶解し、この溶液を10 ml クロロフォルムで希釈した。希釈した溶液を攪拌しながら50 ml アセトンに転嫁し、PETの沈澱を得た。この溶液をGFC濾紙に通し、ろ液を蒸発させ、デルタメトリン残留物を得た。残留物を四塩化炭素に溶解し、容積を4 mlに調整した。この溶液をGFC濾紙に通し、FTIRスペクトルを記録した。1,488 cm-1のピーク領域を計算し、デルタメトリン（0.25%〜2.5%溶液）の既知の量を使用して校正することによってデルタメトリン濃度を量定した。
【００８３】
【表２】
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【００８４】
マスターバッチの製造中デルタメトリン濃度は14% 損失し、デルタメトリン濃度はPOY紡績中の高温で蒸発したため20-24 %損失した。
【００８５】
例1
デルタメトリン粉末5、HDPE粉末（18MFI）95を混合して初期混合物を得る。次に初期混合物を締固めて平均直径8 mm、平均重量200mgのHDPEタブレットを得る。タブレット製造を温度25oCで行ったのでデルタメトリンの蒸発による損失はなかった。
【００８６】
次にHDPEタブレットを融解処理可能な重合体に統合した。
【００８７】
温度190°CにHDPEを加熱してデルタメトリン1%を含有する物性が変成された合成物を得る。次に合成物を押出機に通し物性が変成された合成物の鞘とテレフタル酸ポリエチレン（PET）の核を含有する二成分FDYを得る。
【００８８】
【表３】
2016514167.tif 000004
【００８９】
FDY中のデルタメトリンの量定
FDY試料を温度140oCで40 ml キシレン中で1時間再度還流し、温度25oCで冷却後、GFC濾紙でろ過した。濾液をキシレンで50 mlまで希釈し、GC（ガスクロマトグラフィー）に注入してFDY中パーセンテージの量定を行った。
【００９０】
標準デルタメトリン溶液を純粋なデルタメトリン粉末をキシレンに溶解して調製した。
【００９１】
【表４】
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【００９２】
タブレット調製プロセスを温度25oCで機械的圧縮により実行したので、デルタメトリンは損失しなかった。ポリエステルPOY中の20%〜24%の損失と対照的に、二成分FDY紡績の際、デルタメトリン濃度が4.8%損失した。
【００９３】
例2：
デルタメトリン粉末50とポリヴィニルピロリドン粉末（PVP K 30）50を混合して初期混合物を得た。次に初期混合物を締固め、平均直径5 mm、平均重量50 mgのポリヴィニルピロリドンタブレッを得る。タブレット製造は温度25oCで実行したため、蒸発によるデルタメトリン損失はなかった。
【００９４】
次にポリヴィニルピロリドンタブレットを融解処理可能な重合体としてポリエチレンに温度190°Cで統合し、デルタメトリン1 %を含有する物性が変成された合成物を得た。この合成物を押出機で押し出してテレフタル酸ポリエチレン核と物性が変成された合成物の鞘を含有する二成分FDYを得た。
【００９５】
【表３】
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【００９６】
FDY中のデルタメトリンの量定
FDY試料を温度140oCで40 ml キシレン中で1時間再度還流し、温度25oCで冷却後、GFC濾紙でろ過した。濾液をキシレンで50 mlまで希釈し、GC（ガスクロマトグラフィー）に注入してFDY中パーセンテージの量定を行った。
【００９７】
標準デルタメトリン溶液を純粋なデルタメトリン粉末をキシレンに溶解して調製した。
【００９８】
【表４】
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【００９９】
タブレット調製プロセスを温度25oCで機械的圧縮により実行したので、デルタメトリンは損失しなかった。ポリエステルPOY中の20%〜24%の損失と対照的に、二成分FDY紡績の際、デルタメトリン濃度が6.8%損失した。
【０１００】
例3：
デルタメトリン粉末80とエチルセルロース粉末（エチルセルロース等級M 10）20を混合して初期混合物を得た。次に初期混合物を締固めて平均直径4.5 mm、平均重量50mgのデルタメトリンタブレットを得る。タブレット製造を温度25oCで行ったのでデルタメトリンの蒸発による損失はなかった。
【０１０１】
デルタメトリンタブレットを融解処理可能な重合体としてポリエチレンに温度190°Cで統合し、デルタメトリン1%を含有する物性が変成された合成物を得た。この合成物を押出機で押し出してテレフタル酸ポリエチレン核と物性が変成された合成物の鞘を含有する二成分FDYを得た。
【０１０２】
【表３】
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【０１０３】
FDY中のデルタメトリンの量定
FDY試料を温度140oCで40 ml キシレン中で1時間再度還流し、温度25oCで冷却後、GFC濾紙でろ過した。濾液をキシレンで50 mlまで希釈し、GC（ガスクロマトグラフィー）に注入してFDY中パーセンテージの量定を行った。
【０１０４】
標準デルタメトリン溶液を純粋なデルタメトリン粉末をキシレンに溶解して調製した。
【０１０５】
【表４】
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【０１０６】
タブレット調製プロセスを温度25oCで機械的圧縮により実行したので、デルタメトリンは損失しなかった。ポリエステルPOY中の20〜24%の損失と対照的に、二成分FDY紡績の際、デルタメトリン濃度が3.6%損失した。
【０１０７】
例4
デルタメトリン粉末80対ポリエチレングリコール（PEG 6000）20を混合して初期混合物を得た。次に初期混合物を締固めて平均直径4.5 mm、平均重量50mgのデルタメトリンPEGタブレットを得る。タブレット製造を温度25oCで行ったのでデルタメトリンの蒸発による損失はなかった。
【０１０８】
デルタメトリンタブレットを融解処理可能な重合体としてポリエチレンに温度190°Cで統合し、デルタメトリン1%を含有する物性が変成された合成物を得た。この合成物を押出機で押し出してテレフタル酸ポリエチレン核と物性が変成された合成物の鞘を含有する二成分FDYを得た。
【０１０９】
【表３】
2016514167.tif 000010
【０１１０】
FDY中のデルタメトリンの量定
FDY試料を温度140oCで40 ml キシレン中で1時間再度還流し、温度25oCで冷却後、GFC濾紙でろ過した。濾液をキシレンで50 mlまで希釈し、GC（ガスクロマトグラフィー）に注入してFDY中パーセンテージの量定を行った。
【０１１１】
標準デルタメトリン溶液を純粋なデルタメトリン粉末をキシレンに溶解して調製した。
【０１１２】
【表４】
2016514167.tif 000011
【０１１３】
タブレット調製プロセスを温度25oCで機械的圧縮により実行したので、デルタメトリンは損失しなかった。ポリエステルPOY中の20〜24%の損失と対照的に、二成分FDY紡績の際、デルタメトリン濃度が5.6%損失した。
【０１１４】
具体的実施例について以下で説明される内容は現状の知識を応用した場合に他者が容易に当該実施例の多様な応用のために基本的考え方から乖離せずとも修正及び/または適合可能なように本実施例の汎用性を開示したものである。従ってこうした適合や修正は開示された同実施例の意味及び範囲において理解すべきであるとともに理解されることが意図されている。本説明で使用される句や用語の用法は説明の目的のためであり記述内容のみに限定するためではない。従って、ここに説明される実施例 は優先実施例に基いて説明されており、当該分野の技能を有する者は同実施例がここに説明される実施例の発想及び範囲内で修士した場合において実践可能であることを認識可能である。
【０１１５】
本明細書に記載された文書、動作、材料、装置、品目等についての検討は本明細書においては発明に文脈を付与するための目的のみを持つ。以上の材料のうち任意のものまたは全てが既知の発明の基礎を成すまたは本発明に関連する分野において本申請の優先権主張日より前に任意の場所に存在した共有されている一般的知識であったものと、許容することを意味してはいない。
【０１１６】
本明細書を一貫して用語「構成」またはその類の表記「成る」あるいは「構成される」は表記されている要素、完全体、手順、あるいは、要素、完全体、または手順の群を含意する一方、その他の要素、完全体、または手順、あるいは、要素、整数、または手順の群を除外するのではないものとして理解されるべきものである。
【０１１７】
「少なくとも」あるいは「少なくとも一種（一つの）」という表現の使用はその使用が目的の対象物または結果のうち一つまたは複数のものを実現するために本発明の実施例に採用されている通り、一つまたは複数の要素または成分または数量を使用することを意味する。
【０１１８】
数量、濃度またはその他の値またはパラメータが範囲で表記されている、または上限値と下限値のリストに表記されている場合、範囲が別個に開示されるか否かを問わず、どの上限および下限の対からでも形成されるすべての範囲具体的に開示するものと理解する必要がある。数値範囲が本明細書に表記されている場合、別段の記載が無い限り、その範囲は終点およびその範囲のすべての整数値ならびに少数部分を含むことが意図されている。範囲が定義されていても本発明の範囲が特定の値に限定されることは意図されていない。
【０１１９】
値または範囲の限界値を示すために「約」と表記されている場合、本開示は特定の値または参照している限界値を含むものとする。
【国際調査報告】
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