(57)【要約】  本出願は分離壁型蒸留塔および分離方法に関するもので、前記分離壁型蒸留塔および分離方法によれば、３成分以上の混合物の分離時に分離しようとする物質、例えば、２−エチルヘキシルアクリレートを高純度に分離することができ、前記２−エチルヘキシルアクリレートの分離精製過程でエネルギーの節減を図ることができる。
2016530086.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１凝縮機、第２凝縮機、再沸器、および分離壁が備えられた蒸留塔を含み、
前記分離壁は前記蒸留塔の塔頂とは相接し塔底とは離隔しており、
前記蒸留塔は、前記分離壁によって分けられる第１領域および第２領域と、前記分離壁が位置せず、前記第１領域および第２領域の下段の第３領域に区分され、
原料が前記第１領域に流入され、流入された前記原料は、前記第１領域の上部から流出される第１流出の流れ；前記第１領域の下部から流出され、前記第３領域を通過して、前記第２領域に流入され、前記第２領域の上部から流出される第２流出の流れ；および前記第３領域の下部から流出される第３流出の流れに分離されて流出し、
前記第１流出の流れおよび前記第２流出の流れの一部または全部はそれぞれ第１凝縮機および第２凝縮機を通過して前記第１領域の上部および前記第２領域の上部に還流され、
前記第３流出の流れの一部または全部は再沸器を通過して前記第３領域の下部に還流される、分離壁型蒸留塔。
【請求項２】
原料は下記の化学式１の化合物を含む、請求項１に記載の分離壁型蒸留塔：
【化１】
2016530086.tif 000007
化学式１で、
Ｒ１は水素または、炭素数１〜１０のアルキル基を現わし、
Ｒ２は炭素数１〜２４の線形または、分枝型のアルキル基を現わす。
【請求項３】
化学式１の化合物は２−エチルヘキシルアクリレートである、請求項２に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項４】
原料は第１領域の下部に流入される、請求項１に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項５】
第１領域上部の温度は８０〜１１５℃である、請求項１に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項６】
第１領域の還流比は１〜１０である、請求項１に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項７】
第２領域上部の温度は１００℃〜１３０℃である、請求項１に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項８】
第２領域の還流比は０．０１〜５である、請求項１に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項９】
第３領域下部の温度は１２０℃〜１６０℃である、請求項１に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項１０】
第３領域の還流比は１〜３０である、請求項１に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項１１】
原料が流入される前に前記原料を予熱するヒーターをさらに含む、請求項１に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項１２】
第１凝縮機の前段に位置し、第１流出の流れと原料を熱交換させる第１熱交換器をさらに含む、請求項１に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項１３】
第２凝縮機の前段に位置し、第２流出の流れと原料を熱交換させる第２熱交換器をさらに含む、請求項１に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項１４】
原料は５０℃〜１１０℃の温度で第１領域に流入される、請求項１１〜請求項１３のいずれか一項に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項１５】
第２流出の流れ内の化学式１の化合物の含量が９９重量％以上である、請求項２に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項１６】
第１領域は原料流入部、第１上部生成物流出部および第１上部還流流入部を含み、第２領域は第２上部生成物流出部および第２上部還流流入部を含み、第３領域は第３下部生成物流出部および第３下部還流流入部を含み、
原料が前記原料流入部に流入され、第１流出の流れは前記第１上部生成物流出部から流出され、第２流出の流れは前記第２上部生成物流出部から流出され、第３流出の流れは前記第３下部生成物流出部から流出され、
前記第１流出の流れの一部または全部は前記第１上部還流流入部に流入され、前記第２流出の流れの一部または全部は前記第２上部還流流入部に流入され、前記第３流出の流れの一部または全部は第３下部還流流入部に流入され、
前記原料流入部、第１上部還流流入部、第２上部還流流入部および第３下部還流流入部中の一つ以上は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成される、請求項１に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項１７】
第１領域は蒸留塔の水平断面積を均等に分ける２以上の第１小領域を含み、原料流入部および第１上部還流流入部中の一つ以上は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は前記２以上の第１小領域にそれぞれ位置している、請求項１６に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項１８】
第１上部還流流入部は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は第１領域内の同一段に位置している、請求項１７に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項１９】
原料流入部は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は第１領域内の同一段に位置している、請求項１７に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項２０】
第２領域は蒸留塔の水平断面積を均等に分ける２以上の第２小領域を含み、第２上部還流流入部は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は前記２以上の第２小領域にそれぞれ位置している、請求項１６に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項２１】
前記２以上の開口部は第２領域内の同一段に位置している、請求項２０に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項２２】
第３領域は蒸留塔の水平断面積を均等に分ける２以上の第３小領域を含み、第３下部還流流入部は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は前記２以上の第３小領域にそれぞれ位置している、請求項１６に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項２３】
第３下部還流流入部は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は第３領域内の同一段に位置している、請求項２２に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項２４】
凝縮機、再沸器、および蒸留塔の塔頂と相接し塔底と離隔している分離壁が備えられる蒸留塔を含み、前記蒸留塔が前記分離壁によって分けられる第１領域および第２領域と、前記分離壁が位置せず、前記第１領域および第２領域の下段の第３領域に区分される製造装置の前記第１領域に原料を流入して精製することを含む、分離方法。
【請求項２５】
原料は下記の化学式１の化合物を含む、請求項２４に記載の分離方法であって：
【化２】
2016530086.tif 000008
化学式１で、
Ｒ１は水素または、炭素数１〜１０のアルキル基を現わし、
Ｒ２は炭素数１〜２４の線形または、分枝型のアルキル基を現わす、分離方法。
【請求項２６】
化学式１の化合物は２−エチルヘキシルアクリレートである、請求項２５に記載の製造方法。
【請求項２７】
原料を蒸留塔に流入する前に原料を予熱することをさらに含む、請求項２４に記載の分離方法。
【請求項２８】
ヒーターを用いて原料を加熱する、請求項２７に記載の分離方法。
【請求項２９】
蒸留塔の第１領域上部の流れを熱交換器を用いて原料と熱交換させる、請求項２７に記載の分離方法。
【請求項３０】
蒸留塔の第２領域上部の流れを熱交換器を用いて原料と熱交換させる、請求項２７に記載の分離方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は分離壁型蒸留塔およびそれを利用した２−エチルヘキシルアクリレートの分離方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
原油（Crude Oil）などのような各種原料は多様な物質、例えば多様な化合物の混合物であり、前記原料は通常的に前記それぞれの化合物に分離された後、使うことができる。前記混合物を分離する化学工程のうち代表的なものが蒸留工程である。
【０００３】
例えば、前記混合物は一つ以上の蒸留塔を通過して蒸留され、前記蒸留工程において、その流れの一部または全部が凝縮機または再沸器を通過した後、蒸留塔に還流され、このような工程を通じて高純度の化合物を得ることができる。一般的に、３成分以上の物質を含む原料は２器以上の蒸留塔を通過させてそれぞれの成分に分離することができ、例えば一番目の蒸留塔の上部で低沸点成分を前記原料から優先的に分離し、前記一番目の蒸留塔に連結された２番目の蒸留塔の上部と下部でそれぞれ中沸点成分と高沸点成分を前記原料から分離することができる。この場合、一番目の蒸留塔の下部領域で中沸点成分の再混合現象が発生する可能性があって、これに伴い、追加のエネルギー消費が発生する可能性がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本出願は分離壁型蒸留塔および前記分離壁型蒸留塔を利用して２−エチルヘキシルアクリレートを高純度に分離する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本出願は分離壁型蒸留塔に関するものである。本出願の分離壁型蒸留塔によれば、混合物、例えば下記の化学式１の化合物を含む原料の精製過程で発生するエネルギーの損失を最小化することができ、２器の蒸留塔を用いて精製する場合より、蒸留装置の設置費用を減らすことができるので、工程の経済性を向上させることができる。
【０００６】
以下、図面を参照して本出願の分離壁型蒸留塔を説明するが、前記図面は例示的なものであり、前記蒸留塔の範囲は添付された図面に制限されるものではない。
【０００７】
図１は、本出願の具現例に係る分離壁型蒸留塔１００を例示的に示している図面である。一つの例示において、前記分離壁型蒸留塔１００は、下記の化学式１の化合物を含む原料（Ｆ１）を流入して精製する分離壁型蒸留塔１００である。
【０００８】
【化１】
2016530086.tif 000003
【０００９】
前記化学式１で、Ｒ１は、水素、炭素数１〜１０、例えば、炭素数１〜８、炭素数１〜６または、炭素数１〜４のアルキル基を現わし、Ｒ２は、アルキル基、例えば、炭素数１〜２４、炭素数１〜２０、炭素数１〜１６、炭素数１〜１２または、炭素数１〜８の線形または、分枝型のアルキル基を現わす。
【００１０】
一つの例示において、前記化学式１の成分は、前記化学式１を満足する化合物であれば特に制限されず、例えば、ブチルアクリレート、メチルアクリレート、メチルメタクリレ−ト、２−エチルヘキシルアクリレート、アクリル酸、エチレングリコール、ブチルアルコール、メチルアルコールまたはイソプロピルアルコール、好ましくは、２−エチルヘキシルアクリレートであり得る。
【００１１】
前記分離壁型蒸留塔１００は低沸点、中沸点、高沸点の３成分を含む原料（Ｆ１）の蒸留のために考案された装置であり、いわゆる熱複合蒸留カラム（Petlyuk column）と熱力学的観点から類似の装置である。前記熱複合蒸留カラムは低沸点および高沸点物質を一次的に予備分離器で分離し、主分離器で低沸点、中沸点および高沸点物質をそれぞれ分離するように考案されている。これに対して、分離壁型蒸留塔１００は塔内に分離壁を設置することによって予備分離器を主分離器の内部に統合させた形態である。
【００１２】
一つの例示において、本出願の分離壁型蒸留塔１００は、図１のような構造を有することができる。図１に示した通り、例示的な分離壁型蒸留塔１００は分離壁１０１により分割され、第１凝縮機１０２、第２凝縮機１０３および再沸器１０４（reboiler）を含む。また、前記分離壁型蒸留塔１００は分離壁１０１が前記蒸留塔１００の塔頂とは相接し、塔底とは離隔している構造を有することができる。これにより、前記分離壁型蒸留塔１００の内部は図１で仮想の点線で分割されているように、分離壁１０１によって区画される第１領域１１０および第２領域１２０と、分離壁１０１が位置しない、第１領域１１０および第２領域１２０の下段の第３領域１３０とに区分され得る。また、前記第１領域１１０、第２領域１２０および第３領域１３０はそれぞれ上部および下部に区画され得る。したがって、本願の分離壁型蒸留塔１００の内部は第１領域１１０の上部、第１領域１１０の下部、第２領域１２０の上部、第２領域１２０の下部、第３領域１３０の上部および第３領域１３０の下部に区分され得る。本出願の分離壁型蒸留塔１００は前記分離壁１０１が塔頂と相接している構造を有することによって、前記第１領域１１０の上部と第２領域１２０の上部を前記分離壁１０１によって互いに分離（separation）または、孤立（isolation）させることができる。したがって、前記第１領域１１０の上部から流出する流れと前記第２領域１２０上部から流出する流れが互いに混合されることを防止することができる。
【００１３】
本明細書において用語、「第１領域の上部および下部」とは、それぞれ前記第１領域内で相対的に上側の部分および相対的に下側の部分を意味する。例えば、前記分離壁型蒸留塔１００で前記分離壁１０１により分割される第１領域１１０を蒸留塔１００の高さまたは、長さ方向に２等分した時、分けられた２つの領域のうち上側の部分および下側の部分をそれぞれ意味し得る。同様に、用語、「第２領域の上部および下部」とは、それぞれ前記第２領域内で相対的に上側の部分および相対的に下側の部分を意味し、前記分離壁型蒸留塔１００から分離壁１０１により分割される第２領域１２０を蒸留塔１００の高さまたは、長さ方向に２等分した時に分けられた２つの領域のうち上側の部分および下側の部分をそれぞれ意味し得る。また、「第３領域の上部および下部」とは、それぞれ前記第３領域１３０内で相対的に上側の部分および相対的に下側の部分を意味し、第３領域１３０を蒸留塔１００の高さまたは、長さ方向で二等分した時に分けられた２つの領域のうち上側の部分および下側の部分をそれぞれ意味し得る。
【００１４】
また、前記において用語、「分離（separation）または、孤立（isolation）」は、各領域での流れが分離壁１０１により分けられる領域で独立的に流れたり存在することを意味する。例えば、前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０内の流体の流れは、第１領域１１０の上部から流出して流れるか第１領域１１０の下部から流出して第３領域１３０に流れ、第２領域１２０内の流体の流れは、第２領域１２０の上部から流出して流れるか第２領域１２０の下部から流出して第３領域１３０に流れることによって、前記第１領域１１０および第２領域１２０の流れは互いに混合されず、必ず第３領域１３０でのみ混合し得るので、互いに独立的に流れることができる。
【００１５】
一つの例示において、前記分離壁型蒸留塔１００は原料（Ｆ１）が供給される原料流入部１１１、前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０の上部から流出する第１流出の流れ（Ｆ２）が流出する第１上部生成物流出部１１２、前記第１流出の流れ（Ｆ２）の一部または全部が分離壁型蒸留塔１００に還流される第１上部還流流入部１１３、前記分離壁型蒸留塔１００の第２領域１２０の上部から流出する第２流出の流れ（Ｆ３）が流出する第２上部生成物流出部１２１、前記第２流出の流れ（Ｆ３）の一部または全部が前記分離壁型蒸留塔１００に還流される第２上部還流流入部１２２、前記分離壁型蒸留塔１００の第３領域１３０の下部から流出する第３流出の流れ（Ｆ４）が流出する第３下部生成物流出部１３１、前記第３流出の流れ（Ｆ４）の一部または全部が前記分離壁型蒸留塔１００に還流される第３下部還流流入部１３２を含むことができる。例えば、前記原料流入部１１１は前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０に位置することができ、好ましくは前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０の下部に位置することができる。また、前記第１上部生成物流出部１１２および第１上部還流流入部１１３は前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０の上部に位置することができ、好ましくは前記第１上部生成物流出部１１２が前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０内の塔頂に位置することができる。また、前記第２上部生成物流出部１２１および第２上部還流流入部１２２は前記分離壁型蒸留塔１００の第２領域１２０の上部に位置することができ、好ましくは前記第２上部生成物流出部１２１が前記分離壁型蒸留塔１００の第２領域１２０内の塔頂に位置することができる。さらに、前記第３下部生成物流出部１３１および第３下部還流流入部１３２は前記分離壁型蒸留塔１００の第３領域１３０の下部に位置することができ、好ましくは第３下部生成物流出部１３１が前記分離壁型蒸留塔１００の第３領域１３０内の塔底に位置することができる。前記分離壁型蒸留塔１００の「塔頂」は、前記分離壁型蒸留塔１００の塔の最もてっぺんの部分を意味し、前述した分離壁型蒸留塔１００の上部に含まれ得、前記分離壁型蒸留塔１００の「塔底」は前記分離壁型蒸留塔１００の塔の最も底の部分を意味し、前述した分離壁型蒸留塔１００の下部に含まれ得る。
【００１６】
例えば、前記分離壁型蒸留塔１００の第１上部生成物流出部１１２では原料（Ｆ１）に含まれている成分の中で相対的に低沸点である物質を流出することができ、前記第２上部生成物流出部１２１では原料（Ｆ１）に含まれている成分の中で相対的に中沸点である物質を流出することができ、前記第３上部生成物流出部１５２では原料（Ｆ１）に含まれている成分の中で相対的に高沸点である物質を流出することができる。前記において用語、「低沸点の流れ」とは、分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０の上部から排出され、低沸点、中沸点および高沸点の３成分を含む原料（Ｆ１）成分のうち相対的に低い沸点を有する低沸点成分が濃厚（rich）な流れを意味し、用語、「高沸点の流れ」とは、分離壁型蒸留塔１００の第３領域１３０の下部から排出され、低沸点、中沸点および高沸点の３成分を含む原料（Ｆ１）成分のうち相対的に高い沸点を有する高沸点成分が濃厚な流れを意味する。また、用語、「中沸点の流れ」とは、分離壁型蒸留塔１００の第２領域１２０の上部から流出して、低沸点、中沸点および高沸点の３成分を含む原料（Ｆ１）成分のうち低沸点成分と高沸点成分の間の沸点を有する中沸点成分が濃厚な流れを意味する。前記において「濃厚な流れ」とは、第１領域１１０の上部から排出される流れに含まれた低沸点成分、第２領域１２０の上部から排出される流れに含まれた中沸点成分および第３領域１３０の下部から排出される流れに含まれた高沸点成分それぞれの含有量が原料（Ｆ１）に含まれた低沸点成分、高沸点成分および中沸点成分それぞれの含有量よりさらに高い流れを意味する。例えば、前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０の上部から排出される第１流出の流れに含まれた低沸点成分、第２領域１２０の上部から排出される第２流出の流れに含まれた中沸点成分および第３領域１３０の下部から排出される第３流出の流れに含まれた高沸点成分が示すそれぞれの含有量が５０重量％以上、８０重量％以上、９０重量％以上、９５重量％以上または、９９重量％以上である流れを意味し得る。本明細書では、低沸点の流れと第１流出の流れ（Ｆ２）は同じ意味で用いられ、中沸点の流れと第２流出の流れ（Ｆ３）は同じ意味で用いられ、高沸点の流れと第３流出の流れ（Ｆ４）は同じ意味で用いられ得る。
【００１７】
低沸点、中沸点および高沸点の３成分を含む原料（Ｆ１）から分離工程を遂行するために、前記原料（Ｆ１）は図１のように分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０に流入され得る。一つの例示において、前記原料（Ｆ１）は第１領域１１０の下部の原料流入部１１１に流入され、前記原料（Ｆ１）に含まれる成分のうち相対的に低い沸点を有する低沸点成分は第１領域１１０の上部から流出し、相対的に高い沸点を有する中沸点および高沸点成分は第３領域１３０に流入される。前記第３領域１３０に流入された流れのうち相対的に低い沸点を有する中沸点成分の流れは第２領域１２０に流入され、相対的に高い沸点を有する高沸点成分の流れは第３領域１３０の下部から流出される。また、前記第２領域１２０に流入された流れのうち相対的に低い沸点を有する成分は第２領域１２０の上部から流出される。具体的に、前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０の下部に位置する原料流入部１１１に流入された原料（Ｆ１）は、前記第１領域１１０で相対的に低沸点である成分と高沸点である成分に分離され、前記分離壁型蒸留塔１００の第１上部生成物流出部１１２で前記３成分を含む原料（Ｆ１）の成分のうち低沸点成分が第１流出の流れ（Ｆ２）に排出され、相対的に高い沸点を有する中沸点成分および高沸点成分は第３領域１３０に流入される。前記第３領域１３０に流入された成分は再び相対的に低沸点である成分と高沸点である成分に分離され、前記分離壁型蒸留塔１００の第３下部生成物流出部１３１では前記第３領域１３０に流入された成分のうち相対的に高沸点である成分、すなわち、３成分を含む原料（Ｆ１）の成分のうち高沸点成分が第３流出の流れ（Ｆ４）に排出される。また、前記第３領域１３０に流入された成分のうち相対的に低沸点である成分、すなわち、前記３成分を含む原料（Ｆ１）の成分のうち中沸点成分の大部分は第２領域１２０に流入され、前記第２領域１２０に流入された成分のうち相対的に低沸点である成分と高沸点である成分に分離され、一部は第１領域１１０に再流入することもある。前記第２領域１２０に流入された成分のうち相対的に低沸点である成分、すなわち、前記３成分を含む原料（Ｆ１）の成分のうち中沸点成分は前記分離壁型蒸留塔１００の第２上部生成物流出部１２１で第２流出の流れ（Ｆ３）に排出され、前記第２領域１２０に流入された成分のうち相対的に高沸点である成分は再び第３領域１３０に流入され得る。
【００１８】
一つの例示において、前記分離壁型蒸留塔１００に２−エチルヘキシルアクリレートを含む原料（Ｆ１）が流入すれば、前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０の塔頂に位置する第１上部生成物流出部１１２で第１流出の流れ（Ｆ２）が排出され、前記第１流出の流れ（Ｆ２）は第１凝縮機１０２を経て一部は分離壁型蒸留塔１００の第１上部還流流入部１１３に還流され、残りの一部は製品として保存され得る。また、前記分離壁型蒸留塔１００の第３領域１３０の塔底に位置する第３下部生成物流出部１３１では第３流出の流れ（Ｆ４）が排出され、前記第３流出の流れ（Ｆ４）は再沸器１０４を経てその一部は前記分離壁型蒸留塔１００の第３下部還流流入部１３２に還流され、残りの一部は製品として保存され得る。ひいては、前記原料（Ｆ１）の成分のうち相対的に中沸点成分である２−エチルヘキシルアクリレートを含む第２流出の流れ（Ｆ３）は、前記分離壁型蒸留塔１００の第２領域１２０の塔頂に位置する第２上部生成物流出部１２１で第２流出の流れ（Ｆ３）に排出され、前記第２流出の流れ（Ｆ３）は第２凝縮機１０３を経て一部は前記分離壁型蒸留塔１００の第２上部還流流入部１２２に還流され、残りの一部は製品として保存され得る。前記「凝縮機」は蒸留塔とは別途に設置された装置であって、前記分離壁型蒸留塔１００から流出される流れを外部から流入される冷却水と接触させるなどの方式で冷却させるための装置であり得る。具体的に、前記凝縮機は冷却水の顕熱を利用して前記分離壁型蒸留塔１００から流出される流れを冷却させることができる。一つの例示において、前記分離壁型蒸留塔は第１凝縮機１０２および第２凝縮機１０３を含む。例えば、前記第１凝縮機１０２は前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０の上部から流出される第１流出の流れ（Ｆ２）を凝縮させる装置であり、前記第２凝縮機１０３は前記分離壁型蒸留塔１００の第２領域１２０の上部から流出される第２流出の流れ（Ｆ３）を凝縮させる装置であり得る。また、前記「再沸器」は蒸留塔の外部に設置された加熱装置であって、前記分離壁型蒸留塔１００から流出される沸点の高い流れを再び加熱および蒸発させるための装置であり得る。例えば、前記再沸器１０４は前記分離壁型蒸留塔１００の第３領域１３０の下部から流出される第３流出の流れ（Ｆ４）を加熱する装置であり得る。
【００１９】
前記のように原料（Ｆ１）を分離する場合、前記第１流出の流れ（Ｆ２）の温度は８０〜１１５℃、８５〜１００℃、または、９０〜１３０℃、前記第２流出の流れ（Ｆ３）の温度は１００〜１３０℃、１２０〜１２５℃、または、１０８〜１２０℃、前記第３流出の流れ（Ｆ４）の温度は１２０〜１６０℃、１３０〜１５５℃、または、１４０〜１４７℃であり得る。また、前記第１流出の流れ（Ｆ２）中前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０の上部に還流される第１流出の流れ（Ｆ２）の還流比は、１〜１０、熱力学的な観点で好ましくは１．２〜７．０、または、１．５〜４．５であり得る。前記第２流出の流れ（Ｆ３）中前記分離壁型蒸留塔１００の前記第２領域１２０の上部に還流される第２流出の流れ（Ｆ３）の還流比は０．０１〜５．０、熱力学的な観点で好ましくは０．０５〜１．０、または、０．１〜２．０であり得る。また、前記第３流出の流れ（Ｆ４）中前記分離壁型蒸留塔１００の第３領域１３０の下部に還流される第３流出の流れ（Ｆ４）の還流比は、１〜３０、熱力学的な観点で好ましくは５〜２５、または、１０〜２０であり得る。本明細書において用いられる用語、「還流比」は前記蒸留塔１００から流出される流出流量に対して還流される流量の比を意味する。
【００２０】
本出願の一具現例において、前記分離壁型蒸留塔１００の原料流入部１１１、第１上部還流流入部１１３、第２上部還流流入部１２２および第３下部還流流入部１３２中の一つ以上は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され得る。したがって、原料（Ｆ１）の精製過程で発生する偏流現象（channeling）を遮断することによってエネルギーの損失を最小化して、工程の経済性を向上させることができる。本明細書において「偏流現象」とは、蒸留塔内で蒸気と液体混合物の接触が円滑に起きない現象または、分離壁型蒸留塔の場合、流体が壁面の特定部位に偏って流れる液体の偏り現象を意味し、偏流現象は原料の分離効率を大きく低下させてエネルギーを追加的に消費させる原因となる。
【００２１】
一つの例示において、前記偏流現象を防ぐために、前記２以上の開口部は前記分離壁型蒸留塔１００に流入されるか流出される流れが２以上の方向で流入されるかまたは、２以上の方向で流出できるように位置することができる。例えば、前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０は蒸留塔１００の水平断面積を均等に分ける２以上の第１小領域１１０を含むことができる。図２は例示的な分離壁型蒸留塔１００の地面と平行した断面を示した図面である。図２に示したように、分離壁型蒸留塔１００は分離壁１０１によって分けられた第１領域１１０および第２領域１２０に区分され、前記第１領域１１０は、蒸留塔１００の水平断面積を均等な広さで分ける任意の小領域（small area）、例えば、複数の第１小領域１１０ａ、１１０ｂを含み、第２領域１２０も同じように、蒸留塔１００の水平断面積を均等な広さで分ける任意の複数の第２小領域１２０ａ、１２０ｂを含むことができる。好ましくは、前記第１小領域１１０ａ、１１０ｂおよび第２小領域１２０ａ、１２０ｂはそれぞれ第１領域１１０および第２領域１２０の水平断面積を均等な広さで分ける領域であり得る。
【００２２】
一つの例示において、前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０の原料流入部１１１および第１上部還流流入部１１３中の一つ以上は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、この場合、前記２以上の開口部は前記２以上の第１小領域にそれぞれ位置することができる。前記において２以上の開口部が「それぞれ位置することができる」とは、前記開口部の数の分だけ均等に区分された複数の小領域で、一つの小領域に開口部が１つずつ位置することを意味し得る。図３は、２個の開口部が形成された本出願に係る分離壁型蒸留塔１００上部の地面と平行した断面を例示的に示した図面である。例えば、図３で仮想の点線で分割されている通り、第１領域１１０は２個の均等な第１小領域１１０ａ、１１０ｂを含むことができ、前記分離壁型蒸留塔１００の原料流入部１１１および第１上部還流流入部１１３中の一つ以上が互いに離隔して位置している２個の開口部から形成される場合、１個の開口部は２個の前記第１小領域１１０ａ、１１０ｂ中の一つの小領域１１０ａに位置し、残りの１個の開口部は前記一つの開口部が位置する小領域１１０ａに隣接する残りの一つの小領域１１０ｂに位置することによってそれぞれの領域に開口部が１つずつ位置することができる。
【００２３】
前記原料流入部１１１および第１上部還流流入部１１３が一つの開口部から形成される分離壁型蒸留塔１００の場合、ただ一方向にのみ原料（Ｆ１）または、還流の流れが供給され、この場合、偏流現象が発生する可能性がある。しかし、前記分離壁型蒸留塔１００の原料流入部１１１および第１上部還流流入部１１３中の一つ以上が２以上の開口部から形成される場合、前記原料（Ｆ１）または、還流の流れが２以上の方向に均等に流入されることによって前記偏流現象を防止することができる。
【００２４】
本出願に係る前記分離壁型蒸留塔１００では２以上の開口部の個数により各開口部の位置、各流れの流量および方向を調節することによって偏流現象を効果的に抑制することができる。例えば、前記分離壁型蒸留塔１００の原料流入部１１１および第１上部還流流入部１１３中の一つ以上が２個の開口部から形成される場合、前述した通り、前記２個の原料流入部１１１および第１上部還流流入部１１３は前記第１領域１１０の地面と平行した断面を均等に２つに分割した第１小領域１１０ａ、１１０ｂにそれぞれ位置することができる。この場合、前記２個の開口部のうちいずれか一つの開口部から蒸留塔１００の中心に延びる延長線が残りの一つの開口部から蒸留塔１００の中心に延びる延長線となす角は、８５°〜９５°、８７°〜９３°、または、８９°〜９１°であり、前記範囲で角度を調節することによって、偏流現象の遮断を最大化することができる。また、この場合、前記２個の原料流入部１１１を通じて流入されるそれぞれの原料（Ｆ１）流れのベクトル成分の方向はすべて分離壁型蒸留塔１００の地面に平行した断面の中心点に向かうことができ、例えば、前記それぞれの原料の流れの前記断面に投影された流入速度のベクトル成分は、前記分離壁型蒸留塔１００の地面と平行した断面の中心点を通過する前記分離壁１０１に垂直な面１０１１を基準として互いに対称であり得る。同様に２個の第１上部還流流入部１１３を通じて流入されるそれぞれの還流の流れのベクトル成分の方向はすべて分離壁型蒸留塔１００の地面に平行した断面の中心点に向かうことができ、例えば、それぞれの還流の流れの前記断面に投影された流入速度のベクトル成分は、前記分離壁型蒸留塔１００の地面と平行した断面の中心点を通過する前記分離壁１０１に垂直な面１０１１を基準として互いに対称であり得る。本明細書において、「断面に投入された流入速度ベクトル成分」とは、各流入部を通した流入速度（単位時間当り距離）ベクトルが地面と平行した前記分離壁型蒸留塔１００の断面に投影されたベクトル成分を意味する。また、この場合、前記２個の開口部にそれぞれ流入される流れの流量および流入速度を同一に調節することによって、偏流現象の発生を実質的に防止することができる。
【００２５】
図４は、３個の開口部が形成された本出願に係る分離壁型蒸留塔１００上部の地面と平行した断面を例示的に示した図面である。図４のように、例えば、前記分離壁型蒸留塔１００の原料流入部１１１および第１上部還流流入部１１３中の一つ以上は、互いに離隔して位置している３個の開口部から形成され、前記３個の開口部は前記第１領域１１０の地面と平行した断面を３つに均等に分割した第１小領域１１０ａ、１１０ｂ、１１０ｃにそれぞれ位置することができる。この場合、前記分離壁型蒸留塔１００の３個の開口部のうちいずれか一つの開口部から蒸留塔１００の中心に延びる延長線が前記一つの開口部に隣接する開口部から蒸留塔１００の中心に延びる延長線となす角は、５５°〜６５°、５７°〜６３°、または、５９°〜６１°であり、前記範囲で角度を調節することによって、偏流現象の遮断を最大化することができる。また、この場合、前記３個の開口部にそれぞれ流入される流れの流量および流入速度を同一に調節することによって、偏流現象の発生を実質的に防止することができる。
【００２６】
図５は、４個の開口部が形成された分離壁型蒸留塔１００の地面と平行した断面を例示的に示した図面である。図５のように、例えば、前記分離壁型蒸留塔１００の原料流入部１１１および第１上部還流流入部１１３中の一つ以上は互いに離隔して位置している４個の開口部から形成され、前記４個の開口部は前記第１領域１１０の地面と平行した断面を４つに均等に分割した第１小領域１１０ａ、１１０ｂ、１１０ｃ、１１０ｄにそれぞれ位置することができる。この場合、前記分離壁型蒸留塔１００の４個の開口部のうちいずれか一つの開口部から蒸留塔１００の中心に延びる延長線が前記一つの開口部に隣接する開口部から蒸留塔１００の中心に延びる延長線となす角は４０°〜５０°、４２°〜４８°または、４４°〜４６°であり、前記範囲で角度を調節することによって、偏流現象の遮断を最大化することができる。また、この場合、前記４個の開口部にそれぞれ流入される流れの流量および流入速度を同一に調節することによって、偏流現象の発生を実質的に防止することができる。
【００２７】
一つの具現例において、前記分離壁型蒸留塔１００の原料流入部１１１は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は前記分離壁型蒸留塔１００の地面と平行した断面を均等に分割する、好ましくは、第１領域１１０の水平断面積を均等な広さで分ける２以上の第１小領域にそれぞれ位置することができる。前記原料流入部１１１が一つの開口部から形成される分離壁型蒸留塔１００の場合、前記分離壁型蒸留塔の供給段の下部領域に落ちる液体の流れが均等に落ちず、偏流現象が発生する可能性があり、したがって、前記原料（Ｆ１）の分離効率が低下し得る。しかし、前記分離壁型蒸留塔１００の原料流入部１１１が２以上の開口部から形成される場合、前記分離壁型蒸留塔１００の原料供給段の下部に落ちる液体の流れを均等に維持させることができることによって偏流現象が抑制されるので、原料（Ｆ１）を効率的に分離することができる。この場合、前記２以上の開口部は第１領域１１０内の同一段に位置することができる。したがって、２以上の開口部にそれぞれ流入される前記原料（Ｆ１）が水力学的（ｈｙｄｒａｕｌｉｃｓ）流れが滑らかになるように流入されることによって偏流現象を効果的に防止することができる。例えば、前記２以上の原料流入部１１１は前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０の下部の同一段に位置することができ、理論の段数が３０〜８０段、４０〜７０段、好ましくは４５〜６０段である分離壁型蒸留塔１００の場合、前記２以上の開口部から形成される原料流入部１１１は前記分離壁型蒸留塔１００の５〜３０段、好ましくは５〜２５段、より好ましくは１０〜２０段に位置することができる。また、前記原料（Ｆ１）が２以上の開口部から形成される原料流入部１１１にそれぞれ同じ流量で流入されれば偏流現象の遮断が容易で、蒸留塔の運転便宜性が優秀となり、原料（Ｆ１）を高効率で分離することができる。
【００２８】
さらに他の具現例において、前記分離壁型蒸留塔１００の第１上部還流流入部１１３は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され得る。この場合、前記原料流入部１１１で前述した通り、前記２以上の開口部は前記分離壁型蒸留塔１００の地面と平行した断面を均等に分割する、好ましくは、分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０の水平断面積を均等に分ける２以上の第１小領域にそれぞれ位置することができる。前記第１上部還流流入部１１３が一つの開口部から形成される分離壁型蒸留塔１００の場合、前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０の上部から流出した第１流出の流れ（Ｆ２）の還流の流れが一方向で分離壁型蒸留塔１００に流入されながら偏流現象が発生する可能性がある。したがって、前記原料（Ｆ１）の分離効率が低下する恐れがあり、この場合、前記第１流出の流れ（Ｆ２）の低沸点濃度を維持するために追加的なエネルギーが消費される。しかし前記分離壁型蒸留塔１００の第１上部還流流入部１１３が２以上の開口部から形成される場合、前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０上部から流出した第１流出の流れ（Ｆ２）の還流の流れが２以上の方向で前記分離壁型蒸留塔１００に流入されることによって偏流現象が抑制されるので、原料（Ｆ１）を効率的に分離することができる。一つの例示において、前記２以上の第１上部還流流入部１１３は前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０上部の同一段に位置することができ、好ましくは前記第１領域１１０の最上段に位置することができる。例えば、理論の段数が３０〜８０段、４０〜７０段、好ましくは４５〜６０段である分離壁型蒸留塔１００の場合、前記２以上の開口部から形成される第１上部還流流入部１１３は前記分離壁型蒸留塔１００の最上段に位置することができ、例えば、前記分離壁型蒸留塔１００の１段に位置することができる。
【００２９】
前記２以上の開口部から形成される第１上部還流流入部１１３に対する具体的な内容は、前記２以上の原料流入部１１１に対して説明したものと同一であるので省略することにする。
【００３０】
本出願の他の具現例によれば、前記分離壁型蒸留塔１００の第２領域１２０は蒸留塔１００の水平断面積を均等な広さで分ける、好ましくは、第２領域１２０の水平断面積を均等な広さで分ける複数の第２小領域を含むことができる。この時、前記分離壁型蒸留塔１００の第２上部還流流入部１２２は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は前記２以上の第２小領域１２０にそれぞれ位置することができる。図６は、２個の開口部が形成された分離壁型蒸留塔１００の地面と平行した断面を例示的に示した図面である。例えば、図６で仮想の点線で分割されている通り、第２領域１２０は２個の均等な第２小領域１２０ａ、１２０ｂを含むことができ、前記分離壁型蒸留塔１００の第２上部還流流入部１２２が互いに離隔して位置している２個の開口部から形成される場合、１個の開口部は２個の前記第２小領域１２０ａ、１２０ｂ中の一つの小領域１２０ａに位置し、残りの１個の開口部は前記一つの開口部が位置する小領域１２０ａに隣接する残りの一つの小領域１２０ｂに位置することによってそれぞれの領域に開口部が１つずつ位置することができる。前記第２上部還流流入部１２２が一つの開口部から形成される分離壁型蒸留塔１００の場合、ただ一方向にのみ還流の流れが供給され、この場合、偏流現象が発生する可能性がある。したがって、原料（Ｆ１）の分離効率が低下する恐れがあり、この場合、前記第２流出の流れ（Ｆ３）の中沸点濃度を維持するために追加的なエネルギーが消費される。しかし、前記分離壁型蒸留塔１００の第２上部還流流入部１２２が２以上の開口部から形成される場合、前記還流の流れが２以上の方向に均等に流入されることによって前記偏流現象を防止することができる。
【００３１】
一つの例示において、前記２以上の第２上部還流流入部１２２は前記分離壁型蒸留塔１００の第２領域１２０の上部の同一段に位置することができ、好ましくは前記第２領域１２０の最上段に位置することができる。例えば、理論の段数が３０〜８０段、４０〜７０段、好ましくは４５〜６０段である分離壁型蒸留塔１００の場合、前記２以上の開口部から形成される第２上部還流流入部１２２は前記分離壁型蒸留塔１００の最上段に位置することができ、例えば、前記分離壁型蒸留塔１００の１段に位置することができる。
【００３２】
前記２以上の開口部から形成される第２上部還流流入部１２２に対する具体的な内容は、前記２以上の開口部から形成される第１上部還流流入部１１３に対して説明したものと同一であるので省略することにする。
【００３３】
一具現例において、前記分離壁型蒸留塔１００の第１上部還流流入部１１３および第２上部還流流入部１２２がすべて２以上の開口部から形成されることによって還流の流れによって発生し得る偏流現象の遮断を最大化することができる。前述した分離壁型蒸留塔１００の第１上部還流流入部１１３および第２上部還流流入部１２２に対する具現例は第１上部生成物流出部１１２および第２上部生成物流出部１２１に対してもそのまま対応するように適用することができる。これに対する具体的な内容は、前記で説明したものと同一であるので省略することにする。
【００３４】
本出願のさらに他の具現例によれば、前記分離壁型蒸留塔１００の第３領域１３０は蒸留塔１００の水平断面積を均等に分ける、好ましくは、第３領域１３０の水平断面積を均等な広さで分ける複数の第３小領域を含むことができる。この時、前記分離壁型蒸留塔１００の第３下部還流流入部１３２は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は前記２以上の第３小領域にそれぞれ位置することができる。図７は、２個の開口部が形成された本出願に係る分離壁型蒸留塔１００下部の地面と平行した断面を例示的に示した図面である。例えば、図７で仮想の点線で分割されている通り、第３領域１３０は２個の均等な第３小領域１３０ａ、１３０ｂを含むことができ、前記分離壁型蒸留塔１００の第３下部還流流入部１３２が互いに離隔して位置している２個の開口部から形成される場合、１個の開口部は２個の前記第３小領域１３０ａ、１３０ｂ中の一つの小領域１３０ａに位置し、残りの１個の開口部は前記一つの開口部が位置する小領域１３０ａに隣接する残りの一つの小領域１３０ｂに位置することによってそれぞれの領域に開口部が１つずつ位置することができる。前記第３下部還流流入部１３２が一つの開口部から形成される分離壁型蒸留塔１００の場合、ただ一方向にのみ還流の流れが供給され、この場合、偏流現象が発生する可能性がある。しかし、前記分離壁型蒸留塔１００の第３下部還流流入部１３２が２以上の開口部から形成される場合、前記還流の流れが２以上の方向に均等に流入されることによって前記偏流現象を防止することができる。
【００３５】
一具現例において、前記分離壁型蒸留塔１００の第３下部還流流入部１３２は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は前記分離壁型蒸留塔１００の第３領域１３０の水平断面積を均等に分ける２以上の第３小領域にそれぞれ位置することができる。例えば、前記第３下部還流流入部１３２が一つの開口部から形成される分離壁型蒸留塔１００の場合、前記分離壁型蒸留塔の第３領域１３０の下部から流出した前記第３流出の流れ（Ｆ４）が一方向で分離壁型蒸留塔１００に流入されながら偏流現象が発生する可能性がある。したがって、前記原料（Ｆ１）の分離効率が低下する恐れがあり、この場合、前記第３流出の流れ１０２の高沸点濃度を維持するために追加的なエネルギーが消費される。しかし、前記第３下部還流流入部１３２が２以上の開口部から形成される場合、前記分離壁型蒸留塔の第３領域１３０の下部から流出した第３流出の流れ（Ｆ４）が２以上の方向に還流されることによって偏流現象が抑制されるので、原料（Ｆ１）の分離効率を維持することができる。一つの例示において、前記２以上の第３下部還流流入部１３２は前記分離壁型蒸留塔１００の第３領域１３０下部の同一段に位置することができ、好ましくは前記第３領域１３０の最下段に位置することができる。例えば、理論の段数が３０〜８０段、４０〜７０段、好ましくは４５〜６０段である分離壁型蒸留塔１００の場合、前記２以上の開口部から形成される第３下部還流流入部１３２は前記分離壁型蒸留塔１００の最下段に位置することができ、例えば、前記分離壁型蒸留塔１００の８０段、７０段または、６０段に位置することができる。
【００３６】
２以上の開口部から形成される第３下部還流流入部１３２を含む本出願に係る前記分離壁型蒸留塔１００では、各開口部の個数により各開口部の位置、各開口部に流入される流れの流量および方向を調節することによって偏流現象を効果的に抑制することができる。例えば、前記分離壁型蒸留塔１００の第３下部還流流入部１３２が２個の開口部から形成される場合、前述した通り、前記２個の第３下部還流流入部１３２は前記分離壁型蒸留塔１００の地面と平行した断面を均等に分割した２個の第３小領域（１３０ａ、１３０ｂ）にそれぞれ位置することができる。例えば、図８に示した通り、第３流出の流れ（Ｆ４）が前記分離壁型蒸留塔１００の２個の開口部から形成される第３下部還流流入部１３２にそれぞれ還流され得、ただ一方向に還流される場合に発生し得る偏流現象を効率的に抑制することができる。この場合、図９のように、前記２個の開口部のうちいずれか一つの開口部から蒸留塔１００の中心に延びる延長線が残りの一つの開口部から蒸留塔１００の中心に延びる延長線となす角は、例えば、１７５°〜１８５°、好ましくは１７７°〜１８３°、より好ましくは１７９°〜１８１°であり得る。
【００３７】
他の例示において、前記分離壁型蒸留塔１００の第３下部還流流入部１３２は３個の開口部から形成され、前記３個の第３下部還流流入部１３２は前記分離壁型蒸留塔１００の地面と平行した断面を均等に分割した３個の第３小領域１３０ａ、１３０ｂ、１３０ｃにそれぞれ位置することができる。具体的に、図１０に示した通り、第３流出の流れ（Ｆ４）が前記分離壁型蒸留塔１００の３個の開口部から形成される第３下部還流流入部１３２にそれぞれ還流され得る。この場合、図１１に示したように、前記３個の開口部のうちいずれか一つの開口部から蒸留塔１００の中心に延びる延長線が残りの２個の開口部から蒸留塔１００の中心に延びる延長線となす角は、例えば、１１５°〜１２５°、好ましくは１１７°〜１２３°、より好ましくは１１９°〜１２１°であり得る。
【００３８】
さらに他の例示において、前記分離壁型蒸留塔１００の第３下部還流流入部１３２は４個の開口部から形成され、前記４個の第３下部還流流入部１３２は前記分離壁型蒸留塔１００の地面と平行した断面を均等に分割した４個の第３小領域１３０ａ１３０ｂ、１３０ｃ、１３０ｄにそれぞれ位置することができる。また、図１２に示した通り、第３流出の流れ（Ｆ４）が前記分離壁型蒸留塔１００の４個の開口部から形成される第３下部還流流入部１３２にそれぞれ還流され得、還流しながら発生する偏流現象を効率的に抑制することができる。この場合、図１３のように、前記４個の開口部のうちいずれか一つの開口部から蒸留塔１００の中心に延びる延長線が前記一つの開口部に隣接する２個の開口部から蒸留塔１００の中心に延びる延長線となす角は、例えば、８５°〜９５°、好ましくは８７°〜９３°、より好ましくは８９°〜９１°であり得る。
【００３９】
図９、図１１および図１３は、本出願の一具現例に係る前記分離壁型蒸留塔１００下部の地面と平行した断面を例示的に示している図面である。前記図９、図１１および図１３のように、本出願の分離壁型蒸留塔１００では、前記分離壁型蒸留塔１００の地面と平行した断面に投影された流入速度ベクトル成分をすべて前記断面の中心点に向かわせることができる。具体的に、前記２以上の開口部を通じて流入される流量および流入速度の大きさは互いに同一で、流体の流れの流量（Ｆ）と前記断面に投影された流入速度ベクトル成分の積をそれぞれ出した値が０（ゼロ）であり得る。前記のように、２以上の開口部を通した流体の流れの流量と前記断面に投影された流入速度ベクトル成分の積の合計が互いに０（ゼロ）と相殺されると、２以上の流体の流れによる偏流を効果的に遮断することができる。前記用語、「流量（Ｆ）」とは、各開口部を通じて流入される流量（単位時間当たり体積）を意味する。
【００４０】
前述した分離壁型蒸留塔１００の第３下部還流流入部１３２に対する具現例は第３下部生成物流出部１３１に対してもそのまま対応するように適用することができる。これに対する具体的な内容は、前記で説明したものと同一であるので省略することにする。
【００４１】
図１４は本出願の一具現例による分離壁型蒸留塔を例示的に示した図面である。
【００４２】
図１４に示したように、本出願の一具現例に係る分離壁型蒸留塔１００は原料（Ｆ１）を予熱するヒーター２００を含むことができる。
【００４３】
前記ヒーター２００は、分離壁型蒸留塔１００の原料が流入される部分の前段に位置することができ、前記分離壁型蒸留塔１００に流入される原料（Ｆ１）を加熱することができる。したがって、前記ヒーター２００を含む分離壁型蒸留塔１００は前記分離壁型蒸留塔１００に原料（Ｆ１）が流入される前に、前記原料（Ｆ１）の温度を上昇させることができるので、原料（Ｆ１）の分離過程で発生するエネルギーの損失を最小化しながらも精製に用いられる蒸留塔の大きさを最小化することができる。
【００４４】
一つの例示において、２０〜４０℃の温度の原料（Ｆ１）は、前記ヒーター２００で５０〜１１０℃、６０〜１００℃、または、７０〜９０℃の温度に加熱され得る。予熱された前記原料（Ｆ１）は、前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０の下部に流入され、前記原料（Ｆ１）に含まれた成分は沸点によって第１流出の流れ（Ｆ２）、第２流出の流れ（Ｆ３）および第３流出の流れ（Ｆ４）に分離されて流出されることができる。前記のように、ヒーター２００を通じて原料（Ｆ１）を予熱する場合、低圧スチームを通じて原料（Ｆ１）を予熱することができ、予熱された原料（Ｆ１）を分離壁型蒸留塔１００に流入させることによって、前記分離壁型蒸留塔１００の第３流出の流れ（Ｆ４）中の第３領域１３０の下部に還流される一部の流れを加熱するために、再沸器１０４で使われる高圧スチームの消耗量を減らすことができる。前記分離壁型蒸留塔１００で原料（Ｆ１）が分離される過程に対する具体的な内容は、前述した内容と同一であるので省略することにする。
【００４５】
前記ヒーター２００は原料（Ｆ１）の温度を上昇させることができる装置であれば技術分野で公知された多様な装置を利用することができ、分離する原料の種類および温度により適宜選択できるが、特に制限されるものではない。
【００４６】
図１５は本出願のさらに他の具現例による前記分離壁型蒸留塔１００を例示的に示した図面である。
【００４７】
図１５に示したように、本出願の具現例に係る前記分離壁型蒸留塔１００は第１熱交換器３００をさらに含むことができる。前記第１熱交換器３００は前記分離壁型蒸留塔１００の第１凝縮機１０２の前段に位置し、原料（Ｆ１）と第１流出の流れ（Ｆ２）の一部または全部を熱交換させることができる。また、前記第１熱交換器３００は前記分離壁型蒸留塔１００の第１流出の流れ（Ｆ２）が流れる配管に直接または、間接的に連結されるように位置することができる。一つの例示において、前記第１熱交換器３００は第１流出の流れ（Ｆ２）が流れる配管に直接連結されることによって、前記原料（Ｆ１）および第１流出の流れ（Ｆ２）を効率的に熱交換させることができる。例えば、前記第１熱交換器３００をさらに含む分離壁型蒸留塔１００で、前記第１流出の流れ（Ｆ２）は第１熱交換器３００を経由して、前記第１熱交換器３００に熱を供給することになる。この時、前記分離壁型蒸留塔１００から流出される第１流出の流れ（Ｆ２）は相対的に低い温度で前記分離壁型蒸留塔１００に還流され得る。このように第１熱交換器３００を含む分離壁型蒸留塔１００を用いる場合、第１領域１１０の上部から流出される第１流出の流れ（Ｆ２）を凝縮させる熱量を減らすことができる。したがって、第１凝縮機１０２を利用した凝縮工程で使われる冷却水の量を減らすことによって、前記凝縮工程に要される費用を節減することができる。また、前記第１熱交換器３００では、原料（Ｆ１）を前記分離壁型蒸留塔１００に流入させる前に、相対的に高温である第１流出の流れ（Ｆ２）の一部または全部と熱交換させることによって、前記原料（Ｆ１）の温度を上昇させることができる。したがって、前記分離壁型蒸留塔１００から流出される第３流出の流れ（Ｆ４）中の第３領域１３０の下部に還流される一部の流れを加熱するために再沸器１０４で使われるスチームの消耗量を減らすことができる。また、高温の蒸気から発生する潜熱を利用することによって液体の顕熱を活用することと比べて小さい熱エネルギーでも原料の温度を効率的に上昇させることができる。このように、捨てられる廃熱を活用することによってエネルギー効率を上げることができ、精製に用いられる蒸留塔の大きさは最小化しながらも化合物を高純度に分離することができる。
【００４８】
例えば、２０〜４０℃の温度の原料（Ｆ１）は、前記第１熱交換器３００で５０〜１１０℃、６０〜１００℃、または、７０〜９０℃の温度に加熱され、予熱された前記原料（Ｆ１）は、前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０の下部に流入され得る。また、前記原料（Ｆ１）と熱交換された８０〜１１５℃の第１流出の流れ（Ｆ２）は第１凝縮機１０２を通過した後、２５〜４０℃に凝縮されて製品として保存されるか前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０の上部に還流され得る。
【００４９】
図１６は本出願のさらに他の具現例による前記分離壁型蒸留塔１００を例示的に示した図面である。
【００５０】
図１６に示したように、本出願の具現例に係る前記分離壁型蒸留塔１００は第２熱交換器４００をさらに含むことができる。前記第２熱交換器４００は前記分離壁型蒸留塔１００の第２凝縮機１０３の前段に位置し、原料（Ｆ１）と第２流出の流れ（Ｆ３）の一部または全部を熱交換させることができる。また、前記第２熱交換器４００は前記分離壁型蒸留塔１００の第２流出の流れ（Ｆ３）が流れる配管に直接または、間接的に連結されるように位置することができる。一つの例示において、前記第２熱交換器４００は第２流出の流れ（Ｆ３）が流れる配管に直接連結されることによって、原料（Ｆ１）および前記第２流出の流れ（Ｆ３）を効率的に熱交換させることができる。
【００５１】
例えば、第２熱交換器４００をさらに含む分離壁型蒸留塔１００で、前記第２流出の流れ（Ｆ３）は前記第２熱交換器４００を経由して、前記第２熱交換器４００に熱を供給することになる。したがって、前記第２流出の流れ（Ｆ３）は相対的に低い温度で前記分離壁型蒸留塔１００に還流され得る。また、原料（Ｆ１）を前記分離壁型蒸留塔１００に流入させる前に、相対的に高温である第２流出の流れ（Ｆ３）の一部または全部と熱交換させることによって、前記原料（Ｆ１）の温度を上昇させることができる。前記のように第２熱交換器４００を含む分離壁型蒸留塔１００を用いる場合、第２凝縮機１０３で使われる冷却水および再沸器１０４で使われるスチームの量を減らすことができる。これに関する具体的な内容は前述した内容と同一であるので省略することにする。
【００５２】
例えば、２０〜４０℃の温度の原料（Ｆ１）は、前記第２熱交換器４００で５０〜１１０℃、６０〜１２０℃、または、９０〜１１０℃の温度に加熱され、予熱された前記原料（Ｆ１）は、前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０の下部に流入され得る。また、前記原料（Ｆ１）と熱交換された１００〜１３０℃の第２流出の流れ（Ｆ３）は第２凝縮機１０３を通過した後、４０〜９５℃に凝縮されて製品として保存されるか前記分離壁型蒸留塔１００の第２領域１２０の上部に還流され得る。
【００５３】
本出願は、また、原料の分離方法に対するものであり、例えば前記分離方法は、前述した分離壁が備えられた蒸留塔１００により遂行され得る。
【００５４】
本出願の原料（Ｆ１）を分離する方法は原料（Ｆ１）を流入されることと、前記原料（Ｆ１）を精製することを含む。前記「流入すること」または「流入」は、以下で、流入段階と同じ意味で用いられ、また、前記「精製すること」または「精製」は以下で、精製段階と同じ意味で用いられる。一つの例示において、前記流入段階は原料（Ｆ１）を前記分離壁型蒸留塔１００に流入して遂行される。
【００５５】
【化２】
2016530086.tif 000004
前記分離壁型蒸留塔１００に流入される原料（Ｆ１）は前記化学式１の化合物を含むことができ、例えば、ブチルアクリレート、メチルアクリレート、メチルメタクリレ−ト、２−エチルヘキシルアクリレート、アクリル酸、エチレングリコール、ブチルアルコール、メチルアルコールまたはイソプロピルアルコール、好ましくは２−エチルヘキシルアクリレートであり得る。前記原料（Ｆ１）に関する説明は前述した内容と同一であるので、省略することにする。
【００５６】
前記原料（Ｆ１）の流入段階では、原料（Ｆ１）を、分離壁１０１で分けられる第１領域１１０および第２領域１２０と、分離壁１０１が位置しない第３領域１３０に区分される分離壁型蒸留塔１００に流入することができ、例えば、前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０の下部に流入され得る。また、精製段階は、前記分離壁型蒸留塔１００に流入された原料（Ｆ１）を第１流出の流れ（Ｆ２）、第２流出の流れ（Ｆ３）および第３流出の流れ（Ｆ４）に分離して流出させる段階である。例えば、精製段階では、流入された原料（Ｆ１）中相対的に低沸点である流れを第１領域１１０の上部で第１流出の流れ（Ｆ２）で流出させ、相対的に高沸点である中沸点および高沸点の流れは第３領域１３０に流入させることができる。前記第３領域１３０に流入された流れのうち相対的に低沸点である中沸点成分の流れを第２領域１２０に流入させ、相対的に高沸点である高沸点成分の流れは第３領域１３０で第３流出の流れ（Ｆ４）で流出させることができる。また、前記第２領域１２０に流入された流れのうち相対的に中沸点である成分は第２領域１２０で第２流出の流れ（Ｆ３）で流出させることができる。ひいては、前記分離壁型蒸留塔１００内の分離壁１０１により第１領域１１０の上部から流出される流れと第２領域１２０の上部から流出される流れが混合されることを防止することによって、工程に要される費用を節減し、高純度の化合物を得ることができる。前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０の上部から流出される第１流出の流れ（Ｆ２）、第２領域１２０の上部から流出される第２流出の流れ（Ｆ３）および第３領域１３０で流出される第３流出の流れ（Ｆ４）の温度および還流比に対する詳しい説明は、前述した分離壁型蒸留塔１００で説明した内容と同一であるので、省略する。
【００５７】
また、本出願の分離方法では、前記原料（Ｆ１）を蒸留塔１００に流入する前に予熱することをさらに含むことができる。前記「予熱すること」または「予熱」は、以下で予熱段階と同じ意味で用いられる。前記予熱段階は前述した流入段階の前に遂行され、前記原料（Ｆ１）を前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０の下部に流入する前に加熱することができるので、前記原料（Ｆ１）の分離過程で発生するエネルギーの損失を最小化することができる。前記予熱段階では、前記分離壁型蒸留塔１００に流入される原料（Ｆ１）を外部の熱源を利用して予熱することができる。例示的な予熱段階は、ヒーター２００を用いて原料（Ｆ１）を加熱するものであり得る。例えば、前記ヒーター２００を利用して原料（Ｆ１）を蒸留塔１００に流入する前に加熱することによって、第３流出の流れ（Ｆ４）中の第３領域１３０の下部に還流される一部の流れを加熱するために再沸器１０４で使われる熱の消耗量を減らすことができる。前記ヒーター２００に関する具体的な内容は前述した内容と同一であるので省略することにする。
【００５８】
一つの例示において、前記予熱段階は熱交換器を用いて、前記蒸留塔１００の第１領域１１０の上部から流出される流れおよび／または、蒸留塔１００の第２領域１２０の上部から流出される流れを原料（Ｆ１）と熱交換させるものであり得る。例えば、予熱段階では前記蒸留塔１００の第１領域１１０で流出される第１流出の流れ（Ｆ２）および／または、蒸留塔１００の第２領域１２０で流出される第２流出の流れ（Ｆ３）が前記熱交換器を経由して熱を供給することになる。したがって、前記原料（Ｆ１）の分離工程で流出される廃熱を活用して前記蒸留塔１００に流入される低温の原料（Ｆ１）を加熱して、分離過程で発生するエネルギーの損失を最小化することができる。ひいては、前記分離壁型蒸留塔１００の第１流出の流れ（Ｆ２）および第２流出の流れ（Ｆ３）中の一つ以上の流れが前記蒸留塔１００でそれぞれ還流される前に前記第１凝縮機１０２および第２凝縮機１０３で使われる冷却水の量を減らすことができる。また、前記分離壁型蒸留塔１００の第３流出の流れ（Ｆ４）中の第３領域１３０の下部に還流される一部または全部の流れを加熱するために再沸器１０４で使われる熱の消耗量を減らすことができる。前記分離方法において、前記分離壁型蒸留塔１００に流入される原料（Ｆ１）、第１領域１１０の上部から流出される第１流出の流れ（Ｆ２）、第２領域１２０の上部から流出される第２流出の流れ（Ｆ３）および第３領域１３０で流出される第３流出の流れ（Ｆ４）の温度および還流比に対する詳しい説明は、前述した分離壁型蒸留塔１００で説明したものと同一であるので省略する。
【００５９】
本出願の分離壁型蒸留塔１００およびこれを利用した分離方法によれば、エネルギー消耗量を減らし、原料の精製に用いられる蒸留塔の大きさも最小化することによって工程の経済性を向上させることができる。
【発明の効果】
【００６０】
本出願の分離壁型蒸留塔によれば、３成分以上の混合物の分離時に分離しようとする物質、例えば、２−エチルヘキシルアクリレートを高純度に分離することができ、前記２−エチルヘキシルアクリレートの分離精製過程でエネルギーの節減を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】本出願の具現例に係る分離壁型蒸留塔を例示的に示している図面。
【図２】本出願の一具現例による前記分離壁型蒸留塔の地面と平行した断面を例示的に示した図面。
【図３】本出願の一具現例による前記分離壁型蒸留塔の地面と平行した断面を例示的に示した図面。
【図４】本出願の一具現例による前記分離壁型蒸留塔の地面と平行した断面を例示的に示した図面。
【図５】本出願の一具現例による前記分離壁型蒸留塔の地面と平行した断面を例示的に示した図面。
【図６】本出願の一具現例による前記分離壁型蒸留塔の地面と平行した断面を例示的に示した図面。
【図７】本出願の一具現例による前記分離壁型蒸留塔の地面と平行した断面を例示的に示した図面。
【図８】本出願の一具現例による前記分離壁型蒸留塔の地面と平行した断面を例示的に示した図面。
【図９】本出願の一具現例による前記分離壁型蒸留塔の地面と平行した断面を例示的に示した図面。
【図１０】本出願の一具現例による前記分離壁型蒸留塔の地面と平行した断面を例示的に示した図面。
【図１１】本出願の一具現例による前記分離壁型蒸留塔の地面と平行した断面を例示的に示した図面。
【図１２】本出願の一具現例による前記分離壁型蒸留塔の地面と平行した断面を例示的に示した図面。
【図１３】本出願の一具現例による前記分離壁型蒸留塔の地面と平行した断面を例示的に示した図面。
【図１４】本出願の一具現例による前記分離壁型蒸留塔の地面と平行した断面を例示的に示した図面。
【図１５】本出願のさらに他の具現例による前記分離壁型蒸留塔を例示的に示した図面。
【図１６】本出願のさらに他の具現例による前記分離壁型蒸留塔を例示的に示した図面。
【図１７】比較例１で用いた一般の分離壁型蒸留塔を示した図面。
【図１８】比較例２で用いた蒸留装置を示した図面。
【発明を実施するための形態】
【００６２】
以下、本発明に従う具現例および本発明に従わない比較例を通じて本発明をより詳細に説明するが、本発明の範囲は下記に提示された具現例によって制限されるものではない。
【００６３】
実施例１
図１の分離壁型蒸留塔を用いて２−エチルヘキシルアクリレートを製造した。具体的には、２−エチルヘキシルアクリレートを含む原料を分離壁型蒸留塔に導入して分離工程を遂行した。
【００６４】
前記分離壁型蒸留塔の第１領域上部の運転圧力は約２０〜３０ｔｏｒｒであり、運転温度は約９０〜１０５℃になるようにし、第２領域上部の運転圧力は約２０〜３０ｔｏｒｒであり、運転温度は約１０８〜１２０℃になるようにし、第３領域下部の運転圧力は約８０〜９０ｔｏｒｒであり、運転温度は約１４０〜１４７℃になるようにした。また、分離壁型蒸留塔の第３領域の下部から排出される高沸点の流れの一部は再沸器を経て分離壁型蒸留塔に還流させ、第１領域の上部から排出される低沸点の流れおよび水の一部は第１凝縮機を経て分離壁型蒸留塔に再導入させ、他の一部は製品に分離した。この場合、前記分離壁型蒸留塔の第１流出の流れの還流比は１．５〜４．５となるように設定し、第２流出の流れの還流比は０．１〜２．０となるように設定し、第３流出の流れの還流比は１０〜２０となるように設定した。
【００６５】
実施例２
原料流入部が２個の開口部から形成され、前記２個の原料流入部が理論の段数が６０段である分離壁型蒸留塔の１５段に位置する分離壁型蒸留塔を用いたことを除いては実施例１と同じ方法で原料の分離工程を実施した。
【００６６】
実施例３
原料流入部および第１上部還流流入部が２個の開口部から形成され、前記２個の原料流入部が理論の段数が６０段である分離壁型蒸留塔の１５段に位置し、前記２個の第１上部還流流入部が分離壁型蒸留塔の１段に位置するように形成された分離壁型蒸留塔を用いたことを除いては実施例１と同じ方法で原料の分離工程を実施した。
【００６７】
実施例４
原料流入部、第２上部還流流入部が２個の開口部から形成され、前記２個の原料流入部が理論の段数が６０段である分離壁型蒸留塔の１５段に位置し、前記２個の第２上部還流流入部は分離壁型蒸留塔の１段に位置するように形成された分離壁型蒸留塔を用いたことを除いては実施例１と同じ方法で原料の分離工程を実施した。
【００６８】
実施例５
原料流入部、第３下部還流流入部が２個の開口部から形成され、前記２個の原料流入部が理論の段数が６０段である分離壁型蒸留塔の１５段に位置し、前記２個の第３下部還流流入部は分離壁型蒸留塔の６０段に位置するように形成された分離壁型蒸留塔を用いたことを除いては実施例１と同じ方法で原料の分離工程を実施した。
【００６９】
実施例６
原料流入部、第１上部還流流入部、第２上部還流流入部および第３下部還流流入部がそれぞれ２個の開口部から形成された分離壁型蒸留塔を用いたことを除いては実施例１と同じ方法で原料の分離工程を実施した。
【００７０】
この場合、前記２個の原料流入部が理論の段数が６０段である分離壁型蒸留塔の１５段に位置し、前記２個の第１上部還流流入部は分離壁型蒸留塔の１段に位置し、前記２個の第２上部還流流入部は分離壁型蒸留塔の１段に位置し、第３下部還流流入部は分離壁型蒸留塔の６０段に位置するようにした。
【００７１】
実施例７
図１４のように、分離壁型蒸留塔の原料が供給される前に昇温できるようにヒーターを設置したことを除いては、実施例１と同じ方法によって精製した。この場合、前記分離壁型蒸留塔の第１領域の下部に流入される原料の温度は約７０〜９０℃となるように設定した。
【００７２】
実施例８
図１５のように、第１熱交換器を含む分離壁型蒸留塔を用いて原料を分離した。すなわち、前記分離壁型蒸留塔の第１領域の上部から排出される第１流出の流れが第１凝縮機を経る前に分離壁型蒸留塔に導入される原料と熱交換を遂行するようにしたことを除いては実施例１と同じ方法によって原料を精製した。この場合、第１領域の下部に流入される原料の温度が約７０〜９０℃となるように設定した。
【００７３】
実施例９
図１６のように、第２熱交換器を含む分離壁型蒸留塔を用いて原料を分離した。すなわち、前記分離壁型蒸留塔の第２領域の上部から排出される第２流出の流れが第２凝縮機を経る前に分離壁型蒸留塔に導入される原料と熱交換を遂行するようにしたことを除いては実施例１と同じ方法によって原料を精製した。この場合、第１領域の下部に流入される原料の温度が約９０〜１１０℃になるように設定した。
【００７４】
比較例１
図１７のように、分離壁が塔頂と相接していない分離壁型蒸留塔を利用して２−エチルヘキシルアクリレートを精製した。
【００７５】
前記分離壁型蒸留塔の塔頂領域から排出される流れは凝縮機を経て一部は分離壁型蒸留塔の上部に還流され、残りの一部は製品として生産された。また、前記分離壁型蒸留塔の塔底領域から排出される流れは再沸器を経て一部は分離壁型蒸留塔の下部に還流され、残りの一部は製品として生産された。
【００７６】
この場合、前記分離壁型蒸留塔の塔頂流れの還流比は２．５〜５．５となるように設定した。
【００７７】
比較例２
図１８のように、２器の蒸留塔が連結されている蒸留装置を利用して２−エチルヘキシルアクリレートを精製した。
【００７８】
一番目の蒸留塔の塔頂領域から排出される低沸点の流れおよび水は凝縮機を経て一部は一番目の蒸留塔に還流され、残りの一部は製品として生産され、一番目の蒸留塔の塔底領域から排出される流れは再沸器を利用して一部は再び一番目の蒸留塔の塔底領域に還流させ、残りの一部は２番目の蒸留塔に導入させた。
【００７９】
２番目の蒸留塔の上部から排出される中沸点の流れは凝縮機を利用して凝縮させ、一部は再び２番目の蒸留塔の塔頂領域に還流させ、他の一部は製品として分離し、２番目の蒸留塔の下部から排出される高沸点の流れは再沸器を利用して一部は再び２番目の蒸留塔の塔底領域に還流させた。
【００８０】
この場合、２番目の蒸留塔の塔頂流れの還流比は０．２〜１．２となるように設定した。
【００８１】
前記実施例および比較例により２−エチルヘキシルアクリレートを精製した後、精製過程における偏流現象発生の有無を下記の表１に示した。
【００８２】
【表１】
2016530086.tif 000005
【００８３】
前記表１に示したように、一般的な構造の分離壁型蒸留塔を用いて原料を分離させた比較例１の場合と原料流入部、生成物流出部および還流流入部が一つの開口部から形成された分離壁型蒸留塔を用いて実施例１により原料を分離させた場合、偏流現象が発生したが、原料流入部、生成物流出部および還流流入部中の一つ以上が２以上の開口部から形成された分離壁型蒸留塔を用いて精製した実施例２〜実施例６の場合、原料の分離工程中に偏流現象が発生しなかったことを確認することができる。したがって、２以上の流入部および流出部を含む分離壁型蒸留塔によって原料を精製させる場合、原料の分離効率を向上させることができる。
【００８４】
前記実施例および比較例により２−エチルヘキシルアクリレートを精製した後、前記２−エチルヘキシルアクリレートの純度、製品内の低沸点物質の含有量、エネルギー消費量を測定して下記の表２に示した。
【００８５】
【表２】
2016530086.tif 000006
【００８６】
前記表２に示したように、実施例１および実施例７〜９により２−エチルヘキシルアクリレートを精製する場合には、比較例１および２により精製を遂行した場合に比べて高純度の２−エチルヘキシルアクリレートを得ることができた。
【００８７】
また、実施例１および実施例７〜９による精製工程において投入されたエネルギーの総量は、それぞれ０．９１Ｇｃａｌ／ｈｒ、０．９１Ｇｃａｌ／ｈｒ、０．８４Ｇｃａｌ／ｈｒ、０．８１Ｇｃａｌ／ｈｒであり、比較例１による精製工程において投入されたエネルギー総量である０．９２Ｇｃａｌ／ｈｒに比べて総エネルギー消費量が大きく減少したことを確認することができる。すなわち、本出願の具現例に係る分離壁型蒸留塔によって２−エチルヘキシルアクリレートを分離する場合、非曲芸の場合に比べて最大３３％までエネルギーの節減効果が現れている。
【符号の説明】
【００８８】
Ｆ１：原料
Ｆ２：第１流出の流れ
Ｆ３：第２流出の流れ
Ｆ４：第３流出の流れ
１００：分離壁型蒸留塔
１０１：分離壁
１０１１：分離壁に垂直な面
１０２：第１凝縮機
１０３：第２凝縮機
１０４：再沸器
１１０：第１領域
１１０ａ、１１０ｂ、１１０ｃ、１１０ｄ：第１小領域
１１１：原料流入部
１１２：第１上部生成物流出部
１１３：第１上部還流流入部
１２０：第２領域
１２０ａ、１２０ｂ：第２小領域
１２１：第２上部生成物流出部
１２２：第２上部還流流入部
１３０：第３領域
１３０ａ、１３０ｂ、１３０ｃ：第３小領域
１３１：第３下部生成物流出部
１３２：第３下部還流流入部
２００：ヒーター
３００：第１熱交換器
４００：第２熱交換器
【図１】
2016530086.tif 000009
【図２】
2016530086.tif 000010
【図３】
2016530086.tif 000011
【図４】
2016530086.tif 000012
【図５】
2016530086.tif 000013
【図６】
2016530086.tif 000014
【図７】
2016530086.tif 000015
【図８】
2016530086.tif 000016
【図９】
2016530086.tif 000017
【図１０】
2016530086.tif 000018
【図１１】
2016530086.tif 000019
【図１２】
2016530086.tif 000020
【図１３】
2016530086.tif 000021
【図１４】
2016530086.tif 000022
【図１５】
2016530086.tif 000023
【図１６】
2016530086.tif 000024
【図１７】
2016530086.tif 000025
【図１８】
2016530086.tif 000026
【手続補正書】
【提出日】平成28年3月15日(2016.3.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１凝縮機、第２凝縮機、再沸器、および分離壁が備えられた蒸留塔を含み、
前記分離壁は前記蒸留塔の塔頂とは相接し塔底とは離隔しており、
前記蒸留塔は、前記分離壁によって分けられる第１領域および第２領域と、前記分離壁が位置せず、前記第１領域および第２領域の下段の第３領域に区分され、
原料が前記第１領域に流入され、流入された前記原料は、前記第１領域の上部から流出される第１流出の流れ；前記第１領域の下部から流出され、前記第３領域を通過して、前記第２領域に流入され、前記第２領域の上部から流出される第２流出の流れ；および前記第３領域の下部から流出される第３流出の流れに分離されて流出し、
前記第１流出の流れおよび前記第２流出の流れの一部または全部はそれぞれ第１凝縮機および第２凝縮機を通過して前記第１領域の上部および前記第２領域の上部に還流され、
前記第３流出の流れの一部または全部は再沸器を通過して前記第３領域の下部に還流される、分離壁型蒸留塔。
【請求項２】
原料は下記の化学式１の化合物を含む、請求項１に記載の分離壁型蒸留塔：
【化１】
2016530086.tif 000027
化学式１で、
Ｒ１は水素または、炭素数１〜１０のアルキル基を現わし、
Ｒ２は炭素数１〜２４の線形または、分枝型のアルキル基を現わす。
【請求項３】
原料は第１領域の下部に流入される、請求項１に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項４】
原料が流入される前に前記原料を予熱するヒーターをさらに含む、請求項１に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項５】
第１凝縮機の前段に位置し、第１流出の流れと原料を熱交換させる第１熱交換器をさらに含む、請求項１に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項６】
第２凝縮機の前段に位置し、第２流出の流れと原料を熱交換させる第２熱交換器をさらに含む、請求項１に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項７】
第１領域は原料流入部、第１上部生成物流出部および第１上部還流流入部を含み、第２領域は第２上部生成物流出部および第２上部還流流入部を含み、第３領域は第３下部生成物流出部および第３下部還流流入部を含み、
原料が前記原料流入部に流入され、第１流出の流れは前記第１上部生成物流出部から流出され、第２流出の流れは前記第２上部生成物流出部から流出され、第３流出の流れは前記第３下部生成物流出部から流出され、
前記第１流出の流れの一部または全部は前記第１上部還流流入部に流入され、前記第２流出の流れの一部または全部は前記第２上部還流流入部に流入され、前記第３流出の流れの一部または全部は第３下部還流流入部に流入され、
前記原料流入部、第１上部還流流入部、第２上部還流流入部および第３下部還流流入部中の一つ以上は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成される、請求項１に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項８】
第１領域は蒸留塔の水平断面積を均等に分ける２以上の第１小領域を含み、原料流入部および第１上部還流流入部中の一つ以上は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は前記２以上の第１小領域にそれぞれ位置している、請求項７に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項９】
第１上部還流流入部は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は第１領域内の同一段に位置している、請求項８に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項１０】
原料流入部は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は第１領域内の同一段に位置している、請求項８に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項１１】
第２領域は蒸留塔の水平断面積を均等に分ける２以上の第２小領域を含み、第２上部還流流入部は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は前記２以上の第２小領域にそれぞれ位置している、請求項７に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項１２】
前記２以上の開口部は第２領域内の同一段に位置している、請求項１１に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項１３】
第３領域は蒸留塔の水平断面積を均等に分ける２以上の第３小領域を含み、第３下部還流流入部は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は前記２以上の第３小領域にそれぞれ位置している、請求項７に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項１４】
第３下部還流流入部は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は第３領域内の同一段に位置している、請求項１３に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項１５】
凝縮機、再沸器、および蒸留塔の塔頂と相接し塔底と離隔している分離壁が備えられる蒸留塔を含み、前記蒸留塔が前記分離壁によって分けられる第１領域および第２領域と、前記分離壁が位置せず、前記第１領域および第２領域の下段の第３領域に区分される製造装置の前記第１領域に原料を流入して精製することを含む、分離方法。
【請求項１６】
原料は下記の化学式１の化合物を含む、請求項１５に記載の分離方法であって：
【化２】
2016530086.tif 000028
化学式１で、
Ｒ１は水素または、炭素数１〜１０のアルキル基を現わし、
Ｒ２は炭素数１〜２４の線形または、分枝型のアルキル基を現わす分離方法。
【請求項１７】
原料を蒸留塔に流入する前に原料を予熱することをさらに含む、請求項１５に記載の分離方法。
【請求項１８】
ヒーターを用いて原料を加熱する、請求項１７に記載の分離方法。
【請求項１９】
蒸留塔の第１領域上部の流れを熱交換器を用いて原料と熱交換させる、請求項１７に記載の分離方法。
【請求項２０】
蒸留塔の第２領域上部の流れを熱交換器を用いて原料と熱交換させる、請求項１７に記載の分離方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
一つの例示において、前記偏流現象を防ぐために、前記２以上の開口部は前記分離壁型蒸留塔１００に流入されるか流出される流れが２以上の方向で流入されるかまたは、２以上の方向で流出できるように位置することができる。例えば、前記分離壁型蒸留塔１００の第１領域１１０は蒸留塔１００の水平断面積を均等に分ける２以上の第１小領域１１０ａ、１１０ｂを含むことができる。図２は例示的な分離壁型蒸留塔１００の地面と平行した断面を示した図面である。図２に示したように、分離壁型蒸留塔１００は分離壁１０１によって分けられた第１領域１１０および第２領域１２０に区分され、前記第１領域１１０は、蒸留塔１００の水平断面積を均等な広さで分ける任意の小領域（small area）、例えば、複数の第１小領域１１０ａ、１１０ｂを含み、第２領域１２０も同じように、蒸留塔１００の水平断面積を均等な広さで分ける任意の複数の第２小領域１２０ａ、１２０ｂを含むことができる。好ましくは、前記第１小領域１１０ａ、１１０ｂおよび第２小領域１２０ａ、１２０ｂはそれぞれ第１領域１１０および第２領域１２０の水平断面積を均等な広さで分ける領域であり得る。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
本出願の他の具現例によれば、前記分離壁型蒸留塔１００の第２領域１２０は蒸留塔１００の水平断面積を均等な広さで分ける、好ましくは、第２領域１２０の水平断面積を均等な広さで分ける複数の第２小領域を含むことができる。この時、前記分離壁型蒸留塔１００の第２上部還流流入部１２２は互いに離隔して位置している２以上の開口部から形成され、前記２以上の開口部は前記２以上の第２小領域１２０ａ、１２０ｂにそれぞれ位置することができる。図６は、２個の開口部が形成された分離壁型蒸留塔１００の地面と平行した断面を例示的に示した図面である。例えば、図６で仮想の点線で分割されている通り、第２領域１２０は２個の均等な第２小領域１２０ａ、１２０ｂを含むことができ、前記分離壁型蒸留塔１００の第２上部還流流入部１２２が互いに離隔して位置している２個の開口部から形成される場合、１個の開口部は２個の前記第２小領域１２０ａ、１２０ｂ中の一つの小領域１２０ａに位置し、残りの１個の開口部は前記一つの開口部が位置する小領域１２０ａに隣接する残りの一つの小領域１２０ｂに位置することによってそれぞれの領域に開口部が１つずつ位置することができる。前記第２上部還流流入部１２２が一つの開口部から形成される分離壁型蒸留塔１００の場合、ただ一方向にのみ還流の流れが供給され、この場合、偏流現象が発生する可能性がある。したがって、原料（Ｆ１）の分離効率が低下する恐れがあり、この場合、前記第２流出の流れ（Ｆ３）の中沸点濃度を維持するために追加的なエネルギーが消費される。しかし、前記分離壁型蒸留塔１００の第２上部還流流入部１２２が２以上の開口部から形成される場合、前記還流の流れが２以上の方向に均等に流入されることによって前記偏流現象を防止することができる。
【国際調査報告】
2016530086.tif 000029
2016530086.tif 000030
2016530086.tif 000031
2016530086.tif 000032