(57)【要約】本発明は、加圧シリンダ中に含まれる、少なくともアセチレンから所定の直径のナノ粉末の製造を制御するための方法に関し、前記方法は、前記ナノ粉末の色を定義すること、および前記ナノ粉末の色に基づいてアセチレンの前記加圧シリンダから放出される速度を調整することを含む。また、加圧シリンダ中に含まれる、少なくともアセチレンから所定の直径および所定の色のナノ粉末の製造するための方法に関し；前記製造を、上記の方法を使用して制御する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
加圧ボトル中に含まれる、少なくともアセチレンから所定の直径のナノ粉末の製造を制御するための方法であって、前記方法は、前記ナノ粉末の色を決定すること、および前記ナノ粉末の色の関数としてアセチレンの前記加圧ボトルの出力速度を調整することを含む、方法。
【請求項２】
製造される前記ナノ粉末が、シリコンカーバイドナノ粉末である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
色を決定することを：
−  光源で前記ナノ粉末に照射すること；および
−  前記ナノ粉末により反射された光を測定すること、
により行う、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記ナノ粉末により反射された光を測定することが、赤色に対応する波長で反射された光の強度を捕捉することを含む、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
赤色に対応する前記波長が、６３０ｎｍ〜７８０ｎｍの範囲である、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記ナノ粉末の色およびアセチレンの速度間の照合チャートを使用して、アセチレンの速度を調整する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
ナノ粉末の前記粒子の直径のサイズを測定することをさらに含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
以下のステップ：
−  アセチレンの加圧ボトルを提供するステップ；
−  ナノ粉末を製造するために、アセチレンと反応することができる、少なくとも１種の試薬を提供するステップ；
−  前記試薬を前記アセチレンと接触させてナノ粉末を形成するステップ；
−  ナノ粉末のサンプルを取るステップ；
−  請求項１〜７のいずれか一項の方法によりナノ粉末の前記サンプルの比色分析制御をするステップ；および
−  前記ナノ粉末を回収するステップ、
を含む、加圧ボトル中に含まれる、少なくともアセチレンから所定の直径および所定の色のナノ粉末のための製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
技術分野
本発明は、技術的ナノ粉末（technical  nanopowder）の製造の技術分野に関する。より特には、アセチレンから技術的ナノ粉末の製造を制御するための方法の技術分野に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来技術
技術的ナノ粉末の製造の間、製造パラメータを制御して、一定の物性を示すナノ粉末を製造することは重要である。ナノ粉末の前記物性の恒常性（constancy）は、その質の尺度である。よって、前記技術的ナノ粉末の製造を制御することが重要である。
【０００３】
技術的ナノ粉末の前記製造のこの制御は、技術的ナノ粉末のサンプルを取り、このサンプルを試験および／または測定に供することを経ることができる。
【０００４】
例えば、特定の表面測定および前記ナノ粉末の密度の測定から、例えば、技術的ナノ粉末の粒子（grain）のサイズを制御することが知られている。これらの測定により、前記粒子の平均基本（elementary）サイズを見積もる。他の化学分析を行うことができる。
【０００５】
しかしながら、これらの測定および化学分析は、技術的ナノ粉末の製造後に行われる。結果として、技術的ナノ粉末のバッチの整合性（conformity）を、その製造後数日のみ確認することができる。
【０００６】
異なる技法は、オンライン制御で行われ、すなわち、製造チェーン（production  chain）に沿って、例えば、レーザーにより誘起されるプラズマ上での分光分析であり、より一般的には、「レーザー誘起分解分光法（laser−induced  breakdown  spectroscopy）」についての頭字語であるＬＩＢＳにより知られ、または多角度レーザー光拡散であり、より一般的には、「多角度光散乱（multiangle  light  scattering）」についての頭字語であるＭＡＬＬＳにより知られている。
【０００７】
ＬＩＢＳ（「レーザー誘起分解分光法」）分析は、媒体上にパルスレーザーの焦点を当てること、および発光分光法から生じるプラズマを形成することからなる。これは、前記媒体の組成を決定する。
【０００８】
ＭＡＬＬＳ分析により、フラクタル測定に適用される、光拡散技法の実施により前記フラクタル寸法を測定することが可能となる。かかるシステムの原理は、分析タンクについて異なる角度毎に、凝集体により拡散された光を測定することを含む。
【０００９】
しかしながら、これらのプロセスは、前記粉末の単一特性を：前記ＬＩＢＳによる化学組成または前記ＭＡＬＬＳによるナノ粉末の粒子のサイズを、同時に、定性的におよび定量的に決定しない。前記ナノ粉末の質は、例えば、化学組成比、ナノ粉末の粒子のサイズ、粒度分布およびコンパクト性などの、いくつかの特性に依存する。
【００１０】
後者のいくつかの特性を考慮したナノ粉末の製造を制御するためのプロセスが、製造されるナノ粉末の質を改善するために、なお必要である。
【発明の概要】
【００１１】
提示
したがって、目的は、上記に提示した従来技術の欠点の少なくとも１つを排除することである。
このために、これは、加圧ボトル中に含まれる、少なくともアセチレンから所定の直径のナノ粉末の製造を制御するための方法に関し、前記方法は、前記ナノ粉末の色を決定すること、および前記ナノ粉末の色の関数としてアセチレンの前記加圧ボトルの出力速度を調整することを含む。
【００１２】
前記方法の独創性は、比色分析（colorimetry）がアセチレンの速度を調整するために連結されることである。実際に、前記ナノ粉末の色は、例えば、化学組成比、ナノ粉末の粒子のサイズ、粒度分布およびコンパクト性などの、一連のナノ粉末の固有の特性に依存する。よって、色を測定することにより、これらの特性の合成物のようなものにアクセスすることをもたらす。
【００１３】
また、本発明者らが驚くべきことには、アセチレンから製造されたナノ粉末の色も、前記加圧ボトルからの出力における、この構成成分の速度に依存することである。
【００１４】
この比色分析制御およびアセチレンの速度の調整により、ナノ粉末は、一定の物理的化学的特性、物理的化学的分析により測定される特性、例えば、誘導結合プラズマ結合原子発光分光法（「誘導プラズマ結合原子発光分光法」についてのＩＣＰ−ＡＥＳ）、グロー放電分光法（ＧＤＳ）、およびグロー放電による質量分析法（「グロー放電質量分析法」についてＧＤＭＳ）などによるもののみならず、一定の色および水中での溶解を示す。
【００１５】
図面
他の目的、特性および利点は、例示および非限定的な意味で与えられる図面を参照して以下の説明から明らかにされるものであり、ここで：
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】図１は、ナノ粉末の製造を制御するための方法の異なるステップを例示する図であり；
【図２】図２は、ナノ粉末の製造のための方法の異なるステップを例示する図であり；
【図３】図３は、シリコンカーバイドナノ粉末の粒子の平均サイズの関数として、赤色構成成分の強度を示すグラフであり；および
【図４】図４は、シリコンカーバイドナノ粉末の粒子の平均サイズの関数として、緑色構成成分の強度を示すグラフであり；
【図５】図５は、全てのパラメータが等しい、アセチレンの同一の加圧ボトルで行った合成回数の関数として、赤色構成成分の変化を示す図である。
【００１７】
説明
加圧ボトル中に含まれる、少なくともアセチレンから所定の直径のナノ粉末の製造を制御するための方法を、以下において図１を参照して説明する。
この方法は、前記ナノ粉末の色を決定すること、および前記粉末の色の関数としてアセチレンの前記加圧ボトルの出力速度を調整することを含む。
【００１８】
ここで、「ナノ粉末」とは、一連の微粒子（particle）または粒子であって、そのサイズがナノメートルのオーダーのもの、すなわち、約１ｎｍ〜約１００ｎｍのものを意味する。粒子のサイズは、好ましくは、前記ナノ粉末の色が、最大で５％、より好ましくは、３％から変化する範囲にある一方で、サイズは、少なくとも２２％より多く、より好ましくは、２５％、なお好ましくは４２％変化する。サイズの変化を、以下：ＸｍｉｎおよびＸｍａｘが、それぞれこの範囲の最小サイズおよび最大サイズである場合には、サイズの変化は、（Ｘｍａｘ−Ｘｍｉｎ）／（Ｘｍａｘ＋Ｘｍｉｎ）に等しい、と計算する。色の変化を、以下：ＲｍｉｎおよびＲｍａｘが、それぞれこの範囲の色の最小値および最大値である場合には、色の変化は、（Ｒｍａｘ−Ｒｍｉｎ）／（Ｒｍａｘ＋Ｒｍｉｎ）に等しい、と計算する。
【００１９】
例えば、シリコンカーバイドナノ粉末については、これらの条件は、粒子のサイズが、好ましくは、約２０ｎｍ〜約５０ｎｍ、より好ましくは、約２４ｎｍ〜約４０ｎｍ、なお好ましくは、約２４ｎｍ〜約３８ｎｍである場合に、尊重される（respected）（図３および４ならびに以下の表１参照）。
【００２０】
【表１】
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【００２１】
前記方法は、場合により、ナノ粉末の粒子の直径のサイズを測定することを含む。このようにして、ナノ粉末の粒子の直径のサイズを測定することにより、なおより素晴らしい（greater）質のナノ粉末を得るためのより厳密な制御の方法をもたらすであろう。しかしながら、そうでない場合には、得られるナノ粉末の質が用途の数値（application  numbers）に既に十分であるので、このステップは、必ずしも必要ではない。
【００２２】
前記ナノ粉末は、好ましくは、シリコンカーバイドナノ粉末である、シリコンカーバイドは、一般には、アセチレンおよびシランＳｉＨ４から以下の反応：
２・ＳｉＨ４  ＋  Ｃ２Ｈ２  →  ２・ＳｉＣ  ＋５・Ｈ２
により得られる。
【００２３】
用語「色」は、前記ナノ粉末により反射された電磁波を指す。考慮される前記電磁波は、可視光のものであり、すなわち、約３８０ｎｍ〜約７５０ｎｍの波長を有するものである。用語「色」は、所定の波長または波長の所定の範囲での前記電磁波のいずれかを指す。用語「色」はまた、後者のデジタルプロセシングのための光分解プロセスを指し、すなわち、ＲＧＢプロセス（添加系（additive  system）とも呼ばれる「赤色−緑色−青色」）、ＣＭＹ（減法系（subtractive  system）とも呼ばれる「シアン−マゼンタ−イエロー」であり、「イエロー−マゼンタ−シアン」について頭字語ＹＭＣによっても知られる）または再びＨＳＬ（「色相−彩度−明度」）である。用語「色」は、前記光構成成分の１つまたは計画される分解プロセス（planned  decomposition  process）における後者のあらゆる組合せを指す。
【００２４】
前記分解プロセスは、好ましくは、前記ＲＧＢプロセスである。このプロセスにおいて、反射された光は捕捉されて３種：（赤色、緑色、青色）の構成成分に分解される。これらの３種の色は、大体ヒトの眼の３種のタイプの錐体視細胞に感受性のある３種の波長に対応する。前記３種の添加により、ヒトの眼に白色がもたらされる。このようにして、各可視色は、一連の調和（coordinate）を受け取る。しかしながら、全ての可視色を、ＲＧＢにすることはできず、コンピュータシステム中で色を管理することを容易にするために、特定の分解が成し遂げられてきた。同様に、ＲＧＢ分解が使用されるか否かにかかわらず、原理は同一である。
【００２５】
より好ましくは、前記ナノ粉末の色の組成を主に形成する、赤色、緑色および青色からのそれらの色のみを使用する。例えば、シリコンカーバイドナノ粉末であるＳｉＣについては、シリコンカーバイドの色が、白色から黄色（添加系における赤色および緑色の混合）へ変化するので、前記赤色および緑色のみを含むことができる。常に好ましくは、赤色のみがＳｉＣについて含まれる。実際に、赤色は、ナノ粉末の制御されていない製造を通じて、最も広い変化を提示する構成成分である。
【００２６】
用語「出力速度」は、前記加圧ボトルからの出力で調整された速度を意味し、すなわち、前記加圧ボトルおよび前記ナノ粉末の形成が起こる反応器へアセチレンを運ぶためのチューブまたは導管の間の圧力調整器のものである。
【００２７】
化学式ＨＣ≡ＣＨのアセチレンは、加圧ボトル中で保持される周囲温度で気体である。アセトンと混合されるので、実際に、アセチレンは、これらの加圧ボトル中でのみ稀に保持される。前記ボトルから放出されるので、前記気体は、０．１〜２．５％のアセトンまたは９７.５〜９９．９％のアセチレンを含む。
【００２８】
したがって、アセチレンの前記ボトルの使用の間、所定の出力速度で、前記反応器に送られるアセチレンの量は、経時で一定ではない。実際に、前記加圧ボトル内部でのアセチレン／アセトン比は、使用の開始時にアセチレンの量が使用の終了時のものよりも大きくなるように、後者の消費により低下する。
【００２９】
例えば、図５および以下の表２は、シランおよびアセチレンからのシリコンカーバイドナノ粉末の異なる合成についてのものであり、ここで、前記アセチレンは、単一の加圧ボトルからのものであり、前記ボトルの出力速度、試薬、レーザー出力、圧力、合成時間などが同じパラメータになるように固定されたにもかかわらず、前記ナノ粉末の色が変化する。より特には、表２において、合成は成功し、時間は、累積合成時間を示す。
【００３０】
【表２】
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【００３１】
色を、前記粉末を光源で照射することにより、続いて前記粉末により反射された光を測定することにより決定することができる。
前記粉末により反射された光を測定することは、可視領域に対応する波長で反射された光の強度を捕捉するセンサからなり得、好ましくは、赤色（すなわち、約６３０ｎｍ〜約７８０ｎｍ）および緑色（すなわち、約４９２ｎｍ〜約５７５ｎｍ）であり、より好ましくは、赤色である。
【００３２】
使用される前記分解プロセスが、ＲＧＢである場合には、前記３種の色を捕捉することができ、赤色のみおよび場合により緑色を使用する。
アセチレンの速度を、アセチレンの前記加圧ボトルの出力速度増加の値によって前記粉末の色を合わせるチャートにより調整することができる。加圧ボトル中に含まれる、少なくともアセチレンから所定の直径および所定の色のナノ粉末の製造方法は、図２を参照して以下に記載される。
【００３３】
この方法は、以下のステップ：
−  アセチレンの加圧ボトルを提供するステップ；
−  前記ナノ粉末を製造するために、前記アセチレンと反応することができる、少なくとも１種の試薬を提供するステップ；
−  前記試薬を前記アセチレンと接触させてナノ粉末を形成するステップ；
−  ナノ粉末のサンプルを取るステップ；
−  上記の方法によりナノ粉末の前記サンプルの比色分析制御をするステップ；および
−  前記ナノ粉末を回収するステップ、
を含む。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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