(57)【要約】  Ｘ線回折に適した物質試料（９００’）を調製するように構成された試料調製装置（６Ｂ）が開示される。装置（６Ｂ）は、環状試料ホルダ（４００）内に嵌入するように構成された皿形試料ホルダ底部（５００）を備える。皿形試料ホルダ底部（５００）は、押圧下で試料物質（９００）を分布させるように適合された凹状皿形表面（５０１）を有する。Ｘ線回折に適した物質試料（９００’）を調製する方法も開示される。方法は、環状試料ホルダ（４００）内に嵌入するように構成された皿形試料ホルダ底部（５００）に試料物質（９００）を投与するステップを含み、皿形試料ホルダ底部（５００）は好ましくは、押圧下で試料物質（９００）を分布させるように適合された凹状皿形表面（５０１）を有する。新規なレベリングデバイス設計ツール（図１２）も開示される。レベリングツールは、試料の中心部を貫いて試料ホルダ底部にわたって物質を均一に分布させると同時に不規則な試料顆粒の配向を提供することにより、表面接触効果を最小限に抑える。試料物質（９００）は軽くプレスされ、また、試料物質（９００）は、凹状皿形表面（５０１）により皿形試料ホルダ底部（５００）内で分布される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線回折に適した物質試料（９００’）を調製するように構成された試料調製装置（６Ｂ）であって、
環状試料ホルダ（４００）内に嵌入するように構成された皿形試料ホルダ底部（５００）を備え、前記皿形試料ホルダ底部（５００）が、押圧下で試料物質（９００）を分布させるように適合された凹状皿形表面（５０１）を有する、試料調製装置（６Ｂ）。
【請求項２】
環状試料ホルダ（４００）をさらに備える、請求項１に記載の試料調製装置（６Ｂ）。
【請求項３】
前記皿形試料ホルダ底部（５００）が、前記環状試料ホルダ（４００）内に提供され、かつ前記環状試料ホルダ（４００）内でピストンのように移動するように構成される、請求項２に記載の試料調製装置（６Ｂ）。
【請求項４】
前記皿形試料ホルダ底部（５００）が、前記環状試料ホルダ（４００）の内側表面（４０１）と前記皿形試料ホルダ底部（５００）の外側表面（５０５）との間に配置されるシールリング（５１０）をさらに備える、請求項３に記載の試料調製装置（６Ｂ）。
【請求項５】
前記シールリング（５１０）が、複数の溝表面（５０６）で構成された前記外側表面（５０５）上に設けられた保持溝（５０３）内に配置される、請求項４に記載の試料調製装置（６Ｂ）。
【請求項６】
前記シールリング（５１０）が、外側リップ（５１２）および内側部分（５１３）を備える、請求項４に記載の試料調製装置（６Ｂ）。
【請求項７】
前記シールリング（５０１）が、前記外側リップ（５１２）と内側部分（５１３）との間に凹部（５１１）をさらに備える、請求項６に記載の試料調製装置（６Ｂ）。
【請求項８】
前記環状試料ホルダ（４００）が、１つまたは複数の保持つめ（１２０４）を受け入れるように構成された、前記環状試料ホルダの外側表面（４０２）に設けられた保持溝（４０３）をさらに備える、請求項２に記載の試料調製装置（６Ｂ）。
【請求項９】
前記皿形試料ホルダ底部（５００）が、前面装填プロセスで使用され、前記試料調製装置（６Ｂ）が、前記前面装填プロセスを介してＸ線回折に適した良質の物質試料（９００’）を作り出すように構成される、請求項１に記載の試料調製装置（６Ｂ）。
【請求項１０】
Ｘ線回折に適した物質試料（９００’）を調製する方法であって、
環状試料ホルダ（４００）内に嵌入するように構成された皿形試料ホルダ底部（５００）に試料物質（９００）を投与するステップであって、前記皿形試料ホルダ底部（５００）が、押圧下で試料物質（９００）を分布させるように適合された凹状皿形表面（５０１）を有する、ステップと、
前記試料物質（９００）を軽くプレスするステップと、
前記凹状皿形表面（５０１）により、前記皿形試料ホルダ底部（５００）内に試料物質（９００）を分布させるステップと
を含む方法。
【請求項１１】
前記投与するステップが、投与漏斗（１３０４）を使用して前記皿形試料ホルダ底部（５００）の中心部分に試料物質（９００）を置くステップをさらに含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記軽くプレスするステップが、前記試料物質（９００）の過度のプレスを回避するステップをさらに含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
前記軽くプレスするステップが、ざらつきのあるまたは平らなパンチ（１１００）でプレスするステップをさらに含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１４】
全てのステップが、自動化されたものでありかつ前面装填プロセスの一部である、請求項１０に記載の方法。
【請求項１５】
前記投与するステップが、プレスの前にレベリングデバイス（１０００）を前記試料物質（９００）に接触させるステップを含み、前記レベリングデバイス（１０００）が、軸（１００３）と、異なる長さを有する複数のフィンガ（１０１０）とを備える、請求項１０に記載の方法。
【請求項１６】
前記フィンガ（１０１０）の遠位端部（１０３０）が、前記レベリングデバイス（１０００）の径方向外方部分において先端部（１０２０）から離れ、かつ、前記レベリングデバイス（１０００）の径方向内方部分において先端部（１０２０）に接近する、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
Ｘ線回折に適した物質試料（９００’）を調製するように構成された試料調製装置（６Ｂ）のためのレベリングデバイス（１０００）であって、
上部区間（１００５）および下部区間（１００６）を有する軸（１００３）と、
前記下部区間（１００６）から延在する複数のフィンガ（１０１０）と
を備えるレベリングデバイス（１０００）。
【請求項１８】
前記複数のフィンガ（１０１０）のそれぞれが異なる長さを有する、請求項１７に記載のレベリングデバイス（１０００）。
【請求項１９】
前記フィンガ（１０１０）の遠位端部（１０３０）が、前記レベリングデバイス（１０００）の径方向外方部分において前記下部区間（１００６）の先端部（１０２０）から離れ、かつ、前記レベリングデバイス（１０００）の径方向内方部分において先端部（１０２０）に接近する、請求項１８に記載のレベリングデバイス（１０００）。
【請求項２０】
前記下部区間（１００６）が、開口部（１００９）をさらに備える、請求項１８に記載のレベリングデバイス（１０００）。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本出願は、２０１３年９月１９日に出願した米国仮特許出願第６１／８８０，０９４号の利益を主張する国際出願である。
【０００２】
本発明は、試料調製機器および方法に関し、より詳細には、回折法試料調製システムに関し、最も詳細には、選鉱産業においてＸ線回折法（Ｘ−ｒａｙ  ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ、ＸＲＤ）試料を調製するための前面装填式ソフトプレスシステムに関する。
【背景技術】
【０００３】
粉末Ｘ線回折法（ＸＲＤ）は、主に結晶性物質の相同定に使用される迅速分析技法であり、単位格子寸法に関する情報を提供することができる。この技法は一般に、試料物質を用意するステップと、試料物質を細かく粉砕するステップと、細かく粉砕された試料物質を均質化するステップと、均質化された試料の平均バルク組成を判定するステップとを伴う。
【０００４】
現在標準的な試料調製技法は「背面装填」として知られており、この技法では、最初に試料物質が底面を有する試料ホルダに注がれ、試料物質は試料ホルダ内にプレスされて試料ホルダの底面に隣接した試料物質測定面を形成し、試料ホルダを取り出し、試料ホルダの底面によって形成された測定面において試料物質を測定する。試料ホルダの底面は、定められた繰り返し可能な粗さ特性を有する試料物質測定面を与えるように織目加工される。圧縮試料の測定面は、試料物質のプレス中に、必ずしもプレス構成要素によって付与される直圧またはプレス構成要素との物理的な表面相互作用の影響を受けるとは限らないので、「優先配向」としてよく知られた現象は、調製された試料の測定面において軽減される。図２は、ガラス板で試料物質をプレスすることによってもたらされ得る細粒の優先配向の例を示す２次元概略図である。図３は、低度の優先配向、または「高度に不規則な結晶配向」として知られるより望ましい状態を概略的に示す２次元図である。図３に示された構造は、グリース処理された表面上に微量の微細試料物質粒子をまぶすことによって調製され得る。図から明白に分かるように、図３に示されたまぶされた試料は、図２に示された圧縮試料よりもはるかに不規則な配向を有し、図２の圧縮試料は、図３のまぶされた試料よりもはるかに強くプレスされた配向を示す。
【０００５】
図２および３に示された説明に役立つ例は、選鉱において利用される鉱石トンなどの大量の物質を表すのには適さないであろう、極めて薄い層を表すものにすぎない。したがって、そのような方法は、選鉱産業にはそれほど適していないが、化粧品や医薬品などの産業（製品の一貫性が厳しく制御され、また、非常に微量の試料物質が全体として物質バルクをはるかによく表すので、非常に微量の試料物質しか必要とされない）にはるかによく適している。
【０００６】
優先配向（すなわち、相同定）は、ＸＲＤ試料中に存在する場合、読取り値の精度を低下させる傾向があるので、否定的に考えられることが多い。そのような誤差は、最終的には、物質組成に関する判定を妨げ、不正確な結論を作り上げて、その不正確な結論に導く可能性がある。さらに、定量分析の場合、測定された反射のピーク値（すなわち、タイプｈｋ０の反射）が、対応する結晶相の量に対応するかさもなければそれを示すものであることが、一般に認められる。したがって、図２に概略的に示された圧縮試料（より高度の優先配向を有する）の場合、タイプｈｋ０の反射は、非常に低くなり、かつ、優先配向の度合いに基づいて減少するであろう。反対に、図３に概略的に示されたまぶされた試料（低度の優先配向および高度に不規則な結晶配向を有する）の場合、タイプｈｋ０の反射は、より高くなり、かつ、不規則性の度合いに基づいて増大し、それにより、試料物質組成に関するより正確な判定を可能にするであろう。
【０００７】
いくつかのＸＲＤ試料調製システムが、すでに売り出されている。しかし、それらは、以下に論じられる本発明の目的に対応することができない。それらの売り出されている従来の試料調製システムのうち、Ｐｏｌｙｓｉｕｓ（ＴｈｙｓｓｅｎＫｒｕｐｐ）は、Ｐｏｌａｂ（登録商標）ＡＰＭ自動試料調製モジュールを提供する。Ｐｏｌａｂ（登録商標）ＡＰＭ基底モジュールは、ブラインド試料およびメーン試料のための試料装填機、粉砕支援投与ユニット、特許取得済みの粉砕ユニット、ならびにペレットプレスで構成される。
【０００８】
Ｈｅｒｚｏｇは、９０μｍの粒を有する乾燥粉末とともに使用するためのＨＰ−ＰＤ６自動プレスを提供する。ＨＰ−ＰＤ６は、調製された圧縮試料に悪影響を及ぼす可能性を低めるために、「背面装填式」プレス工程を適用する。ＨＰ−ＰＤ６は、アルミニウム製裏当てを有する鋼製リング内に試料をプレスするための６つのステーションを備える。結合剤は使用されず、プレスは試料をアルミニウム製リングに優しく打ち込むが、その目的は、試料がＸＲＤ分析に使用され得るように優先配向を減少させることである。使用に際して、正確な量の試料物質がリング内に置かれ、残りの試料物質がリングから「拭い」取られ、試料物質がリング内にプレスされ、次いでリングがコンベヤベルト上に置かれる。
【０００９】
Ｅｓｓａ  Ａｕｓｔｒａｌｉａ（現在、本出願人であるＦＬＳｍｉｄｔｈの子会社）は、半自動ＸＲＤプレスを提供する。Ｅｓｓａ（登録商標）ＸＲＤプレスは、ＸＲＤによる分析のための圧縮粉末試料の調製を半自動化するように設計されている。空気式ピストンが、標準的なＸＲＤ分析器に関連する２つの部分から成る試料ホルダ内に、軽くプレスされた試料を形成する。試料リングがテーブルに載せられ、プレスが操作されて圧盤を下げる。そのような時点で、試料物質がリング内に置かれる。適切な圧縮試料を形成するために、過剰の試料物質が必要とされる。プレスが再び操作され、試料物質が軽くプレスされる。過剰物質は、自動的に掻き取られて、真空を利用して除去される。試料物質ホルダベース板が手動で所定の位置に嵌められ、プレスが再び操作される。試料ホルダ組立体（試料を含む）は、放出ベース上へ回転されて、手動での取り出しのために下降される。プレスは、その元の状態に戻る。
【００１０】
ＸＲＤプレスと称される自動プレスツールを供給する全ての公知の供給業者は、試料のＸＲＤ測定の精度を最大限に高めるために、「背面」装填技法を使用し、「前面」装填技法は使用しない。しかし、精度におけるいかなる利得も、低い試料調製処理量によって相殺される。さらに、全ての従来のＸＲＤ試料調製装置に使用される背面装填技法は、圧縮試料の測定される表面が型の底部において形成される（すなわち、盲目的に形成される）ときに、試料を調製するためにより多くの要素およびステップが必要とされるので、追加の複雑な試料ハードウェアを必要とする。これは、より多くの洗浄が必須であること、より多くの消耗品が必要とされること、および、より多くの人的介入が必須であることを意味する。前述のことは、処理量を減少させ、コストを増加させる。
【００１１】
背面装填技法は産業の標準として広く受け入れられているが、それらは、優先配向現象の発生を減少させようとすることしかできない。背面装填技法が優先配向の現象を完全には排除しないことに留意することが重要である。むしろ、試料処理量と試料中に存在する優先配向の量との間のトレードオフは、背面装填式試料調製中になされる。さらに、ファイ回転に関して分析した場合、より高度の結晶面の変動が背面装填技法で観察される。これは、正弦波パターンおよび原因不明のノイズ−手動での介入の誤りによる可能性が高い−を有する信号曲線をもたらす。例えば、本明細書で論じられる新規な前面装填技法（図２７）と比べて背面装填（図２６）試料調製技法を使用した４種の同一の物質試料の直接比較を示す図２６および２７を参照されたい。図２７に示されるように、本発明の態様により調製された両石英試料１５１１、１５１２、および雲母試料１５１３は、従来の背面装填技法を使用して調製された図２６に示された石英試料１５０１、１５０２および雲母試料１５０３よりも一様な分布を示す。図２６の背面装填のデータに示された一様でない分布は、背面装填中の変動する圧力と不均一な配向との組合せに起因するであろうことが理解され得る。
【００１２】
手動での背面装填技法の他の欠点は、「人的」要因を含む。多くの例において、同一物質から調製された試料に対して収集された強度の再現性に関して、常にあまりにも多くの相違が存在する。結果の違いは、異なる時間でおよび／または異なる操作者により試料が調製されると、より大きくなることすらあり得る。
【００１３】
手動での背面装填に起因する悪影響の別の例は、人間の操作者の場合における結晶の優先配向領域の形成である（図２６のグラフ参照）。配向領域の形成は、強い優先配向の傾向を示す鉱物に限られるだけではなく、周囲の基質よりも硬く、かつ突き出た形状（例えば、石英）を呈示し得る他の鉱物でも検出され得る。この形成作用は、以下で説明される新規な装置および方法を使用した全ての相の統計的な呈示まで全面的に減少され得る。
【００１４】
透過／反射ホルダは、ＸＲＤ試料−特に薄いフィルムおよび平坦な試料−の調製中の優先配向を減少させるために同じく使用されてきた代替的なデバイスである。透過ホルダの例は、ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌおよびＢｒｕｋｅｒによって製造された製品に見ることができる。使用に際して、２枚のＸ線フィルムの間に試料物質が保持され、２次元（２Ｄ）検出器または３次元（３Ｄ）検出器を使用して、試料に対してＸＲＤ測定が行われる。しかし、そのようなデバイスは、Ｘ線の通過を可能にする物質（例えば、有機物）から成る試料にしか有用ではない。残念なことに、鉱物処理において使用される、鉱物を多く含んだ砕鉱石などの物質は、Ｘ線を通過させて検出できるようにするにはあまりにも高密度であり、それらの物質はＸ線の優れた吸収体である。したがって、極めて少量の微粉砕された鉱石物質のみが、透過／反射ホルダのための試料で使用され得る。前述のように、非常に少量の鉱石の試料は、山腹における多量の物質を完全に表すものではなく、したがって、選鉱産業においてそのような方法および装置を利用することは、ほとんど実際的でないはずである。さらに、透過／反射ホルダの技術は、徹底した手動での調製を必要とし、現在のところ自動化することができない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
したがって、本発明の一目的は、従来の背面装填式デバイスと比較して試料調製部品および精巧な機械類の数が減少した、機械的に頑丈な前面装填式ＸＲＤ試料調製装置を提供することである。
【００１６】
本発明の一目的は、従来のデバイスに一般に見られる、扱いにくい平底ナイフ掻き取り装置を排除することである。
さらに、本発明の一目的は、メンテナンスをそれほど必要としない、より費用効率の高い試料調製デバイスを提供することである。
【００１７】
本発明のさらに別の目的は、プレス後の試料の亀裂の可能性を軽減および／または排除すると同時に迅速かつより正確にＸＲＤ試料を調製するための手段を提供することである。
【００１８】
本発明のさらなる目的は、ほとんど手動での介入なしに自動的／自律的にＸＲＤ試料を調製するための手段を提供することである。
本発明の別の目的は、ＸＲＤ分析のための、迅速で、再現可能で、かつ繰り返し可能な試料調製のための方法を提供することである。
【００１９】
本発明のさらなる目的は、「優先配向」の発生を減少させ、従来の背面装填式試料調製デバイスに等しいかより良好な不規則結晶配向を提供することである。
本発明の別の目的は、既存の背面装填式の装置および方法でなされ得るよりもはるかに単純かつ容易に組立、分解、および修復され得る前面装填式ＸＲＤ試料調製システムを提供することである。
【００２０】
本発明の別の目的は、従来の背面装填技法に一般に関連する試料ホルダ底部の汚染を回避するＸＲＤ試料調製システムを提供することである。
本発明のさらなる目的は、試料物質をプレスする際に非常に滑らかな圧力変動率を用いるＸＲＤ試料調製システムを提供することである。
【００２１】
本発明のさらなる目的は、従来の背面装填技法に一般に関連する消耗品の必要性を少なくするかまたは完全になくすＸＲＤ試料調製システムを提供することである。
本発明者らは、革新的な「前面装填」技術を使用することにより、現状に挑むＸＲＤ試料調製デバイスの作製に着手した。現実の実施化中、上記の目的は、新規なレベリングデバイス（図１２に示された展延ツールなど）と相まって、新規な試料ホルダ設計における独特な分布技法を組み込むことによって達成された。この革新的な「前面装填」技術は、以下でより詳細に説明されるように、表面試料操作を著しく最小化すると思われる。
【００２２】
本発明の上記その他の目的は、図面および本明細書の説明から明らかになるであろう。本発明のいずれの目的も、本発明の少なくとも１つの実施形態によって達成されると考えられるが、必ずしも本発明の目的の全てを達成する本発明の実施形態が存在しないとは限らない。
【課題を解決するための手段】
【００２３】
Ｘ線回折に適した物質試料を調製するように構成された試料調製装置が開示される。試料調製装置は、環状試料ホルダ内に嵌入するように構成された皿形試料ホルダ底部を備え得る。皿形試料ホルダ底部は、押圧下で試料物質を分布させるように適合された凹状皿形表面を有し得る。いくつかの実施形態では、試料調製装置は、環状試料ホルダをさらに備え得る。いくつかの実施形態では、皿形試料ホルダ底部は、環状試料ホルダ内に提供され、かつ、環状試料ホルダ内でピストンに似た形で移動するように構成され得る。皿形試料ホルダ底部は、いくつかの実施形態では、環状試料ホルダの内側表面と皿形試料ホルダ底部の外側表面との間に配置されるシールリングをさらに備え得る。場合によっては、シールリングは、皿形試料ホルダ底部の外側表面上に設けられた保持溝内に配置され得る。保持溝は、複数の溝表面で形成され得る。シールリングは、外側リップおよび内側部分を備え得る。さらなる柔軟性および／または弾性のために、前述の外側リップと内側部分との間に凹部が設けられ得る。いくつかの実施形態では、環状試料ホルダは、１つまたは複数の保持つめを受け入れるように構成された、その外側表面に設けられた保持溝をさらに備え得る。皿形試料ホルダ底部は、前面装填プロセスで使用され得る。試料調製装置は、一般に、前述の前面装填プロセスを介してＸ線回折および／または他の測定法に適した良質の物質試料を作り出すように構成される。
【００２４】
Ｘ線回折に適した物質試料を調製する方法も開示される。方法は、皿形試料ホルダ底部に投与するステップと、試料物質を軽くプレスするステップと、皿形試料ホルダ底部内で粉状の試料物質を分布させるステップとを含む。皿形試料ホルダ底部は、環状試料ホルダ内に嵌入しかつ試料物質を保持するように構成され得る。好ましい実施形態では、皿形試料ホルダ底部は、押圧下で試料物質を分布させるように適合された凹状皿形表面を有する。いくつかの実施形態では、投与するステップは、投与漏斗を使用するステップを含み得る。軽くプレスするステップは、試料物質の過度のプレスを回避するステップをさらに含み得る。いくつかの実施形態では、軽くプレスするステップは、平らなまたはざらつきのある(textured)パンチ（例えば、砂地のまたは格子模様のパンチ）でプレスするステップをさらに含み得る。方法ステップの全てが、自動化されかつ／または前面装填プロセスの一部とされ得る。場合によっては、投与するステップは、結晶配向の不規則性を高めるために、レベリングデバイスを試料物質に接触させるステップと、プレスの前に前述のレベリングデバイスを回転させるステップとを伴い得る。レベリングデバイスの好ましい実施形態は、軸、および異なる長さを有する複数のフィンガを備え得る。いくつかの実施形態では、フィンガの遠位端部は、レベリングデバイスのより径方向内方の部分において先端部から軸方向により離れて配置され得る。いくつかの実施形態では、フィンガの遠位端部は、レベリングデバイスのより径方向内方の部分において先端部に軸方向により近接して配置され得る。
【００２５】
試料調製装置のためのレベリングデバイスも開示される。レベリングデバイスは、上部区間と下部区間とを有する軸を備え得る。１つまたは複数のフィンガが、下部区間から延在し得る。いくつかの実施形態では、複数のフィンガのそれぞれが、異なる長さを有し得る。例えば、レベリングデバイスの径方向外方部分に配置されたフィンガに関して、フィンガの遠位端部は、下部区間の先端部から離れて配置され得る。レベリングデバイスのより径方向内方の部分に配置されたフィンガに関して、フィンガの遠位端部は、下部区間の先端部により接近して配置され得る。いくつかの実施形態では、レベリングデバイスの下部区間は、１つまたは複数の開口部をさらに備え得る。
【００２６】
行われている説明を補足するため、また、本発明の特徴のさらなる理解を支援する目的のために、好ましい試料調製装置およびその使用方法を示す一連の図面が、本明細書にその不可欠な部分として添付され、図面では、以下のことが例示的かつ非限定的な文字を用いて示されている。各図面で使用される同様の参照番号は同様の構成要素を特定し得ることが、理解されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】いくつかの実施形態によるＸＲＤ試料調製装置の回路図である。
【図２】優先配向の現象を示す、ガラス板によるプレスによって形成された物質試料の２−Ｄ概略図である。
【図３】低度の優先配向または高度にランダム化された結晶配向の現象を示す物質の２−Ｄ概略図である。
【図４】いくつかの実施形態による、ＸＲＤ試料ホルダ調製装置試作品の分離された構成要素を示す写真である。
【図５】いくつかの実施形態による、組み立てられた構成における図４の分離された試作品構成要素を示す写真である。
【図６】いくつかの実施形態による環状試料ホルダの断面図である。
【図７】いくつかの実施形態による皿形試料ホルダ底部の断面図である。
【図８】いくつかの実施形態による、図６に示された環状試料ホルダと図７に示された皿形試料ホルダ底部との組立体を示す図である。
【図９】いくつかの実施形態による、図６に示された環状試料ホルダと図７に示された皿形試料ホルダ底部との組立体を示す図である。
【図１０】いくつかの実施形態による、シュートへの試料物質の自動充填を示す写真である。
【図１１】図８および９に示された試料ホルダ組立体に所定量の試料物質を供給する投与ステップを示す図である。
【図１２】いくつかの実施形態によるレベリングデバイスの写真である。
【図１３】図１２のレベリングデバイスを使用して行われるレベリングステップを示す写真である。
【図１４】いくつかの実施形態による、ＸＲＤ試料調製装置のためのパンチデバイスを示す図である。
【図１５】いくつかの実施形態による、環状試料ホルダ内に形成された、軽くプレスされた調製済みＸＲＤ物質試料ペレットを示す図である。
【図１６】いくつかの実施形態によるＸＲＤ試料調製装置の概略図である。
【図１７】圧縮試料ブリケットを形成するように構成されたプレスの上に設置されたパンチを示す図である。
【図１８】本明細書において説明される新規な試料調製装置を利用した後の、軽くプレスされたＸＲＤ物質試料ブリケットの写真である。
【図１９】いくつかの実施形態によるＸＲＤ試料調製装置構成要素を示す図である。
【図２０】いくつかの実施形態によるＸＲＤ試料調製装置構成要素を示す図である。
【図２１】いくつかの実施形態によるＸＲＤ試料調製装置構成要素を示す図である。
【図２２】いくつかの実施形態によるＸＲＤ試料調製装置構成要素を示す図である。
【図２３】いくつかの実施形態によるＸＲＤ試料調製装置構成要素を示す図である。
【図２４】いくつかの実施形態によるＸＲＤ試料調製装置構成要素を示す図である。
【図２５】いくつかの実施形態によるＸＲＤ試料調製装置構成要素を示す図である。
【図２６】広く受け入れられている背面装填式試料調製技法を使用して産業の専門家により慎重に手作業で調製された４つの特定の物質試料に対するファイ回転測定結果を示す図である。
【図２７】本明細書において説明される新規な自動化された前面装填式の装置、方法、および技法を使用した、図２６に示されたのと同一の４つの特定の試料に対するファイ回転測定結果を示す図である。
【図２８】図１に示された回路図を利用する、いくつかの実施形態による前面装填式ＸＲＤ試料調製装置の機能的試作品の写真である。
【図２９】いくつかの実施形態によるＸＲＤ試料調製を実行する方法を示す図である。
【図３０】いくつかの実施形態によるＸＲＤ試料を軽くプレスする手順を示す図である。
【図３１ａ】いくつかの実施形態による、作動中のＸＲＤ試料調製デバイスの手順写真である。
【図３１ｂ】いくつかの実施形態による、作動中のＸＲＤ試料調製デバイスの手順写真である。
【図３１ｃ】いくつかの実施形態による、作動中のＸＲＤ試料調製デバイスの手順写真である。
【図３１ｄ】いくつかの実施形態による、作動中のＸＲＤ試料調製デバイスの手順写真である。
【図３１ｅ】いくつかの実施形態による、作動中のＸＲＤ試料調製デバイスの手順写真である。
【図３１ｆ】いくつかの実施形態による、作動中のＸＲＤ試料調製デバイスの手順写真である。
【図３１ｇ】いくつかの実施形態による、作動中のＸＲＤ試料調製デバイスの手順写真である。
【図３１ｈ】いくつかの実施形態による、作動中のＸＲＤ試料調製デバイスの手順写真である。
【図３１ｉ】いくつかの実施形態による、作動中のＸＲＤ試料調製デバイスの手順写真である。
【図３１ｊ】いくつかの実施形態による、作動中のＸＲＤ試料調製デバイスの手順写真である。
【図３１ｋ】いくつかの実施形態による、作動中のＸＲＤ試料調製デバイスの手順写真である。
【図３１ｌ】いくつかの実施形態による、作動中のＸＲＤ試料調製デバイスの手順写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下において、例示的な実施形態と併せ、図面を参照しながら本発明をより詳細に説明する。
上述の背面装填技法の欠点のため、また、少なくとも背面装填技法が自動化されたプロセスでのその使用法に合わないいくつかの欠点（例えば、試料ホルダ底部の汚染、および／または試料に対する操作）を有するという理由から、高度に繰り返し可能で低汚染の新規な前面装填技法が開発されてきた。この新規な前面装填技法は、従来の背面装填式装置によって必要とされる必須の消耗品および複雑な機械類なしで、亀裂のない圧縮試料を製造することの一貫性を提供し得る。
【００２９】
細かく粉砕された試料物質９００が、投与漏斗１３０４を使用して皿形試料ホルダ底部５００に供給され、投与漏斗１３０４は、細かく粉砕された試料物質９００を環状試料ホルダ４００の中心に配置する。試料物質９００は、ロボットアーム８４０を介して自律的に装填されるシュート８２０の下部ホッパ部分から得られ得る。ロボットアーム８４０は、試料物質９００を含むカップ１８６に係合してそれを投入コンベヤ８３０から取り出すペンチ８４５を有し得る。ロボットアーム８４０に加えてまたはその代わりに、任意選択のハンドサンプリングコンベヤ１４９システムが設けられてもよく、その場合、試料物質のカップが、業務職員によって手動で挿入され得る。皿形試料ホルダ底部５００は、組立体６００として環状試料ホルダ４００を備え得る。空の試料ホルダ組立体６００は、１つまたは複数の保管場所３９、３７、４０、１４３を有する１つまたは複数の任意選択のマガジン１８１から容易に得られ得る。示された実例では、１２箇所までの利用可能なマガジン位置が存在し得る。組立体６００は、様々な装置１６３、１６４、１６５を使用する洗浄段階において後で洗浄され得る。第２のロボットペンチ８５５のセットが、マガジン１８１を指標付けし、複数のクランプまたは保持つめ１２０４を介してその上に組立体６００を固定することができる可動プラットフォーム１２０６上に試料ホルダ組立体６００を運ぶために、使用され得る。第３のペンチ８６５のセットが、作動されると、試料ホルダ組立体６００をプラットフォーム１２０６に固定するためにまたは試料ホルダ組立体６００をプラットフォーム１２０６から解放するために、バネで定位置に止められた保持つめ１２０４をオン／オフし得る。保持つめ１２０４は、径方向内方にバネ付勢されて、組立体６００の外側表面４０２上に配置された保持溝４０３に係合し得る。可動プラットフォーム１２０６は、組立体６００を試料調製装置６Ｂ内の様々なステーションに運ぶ軌道１２２０に沿って移動し得る。
【００３０】
洗浄および投与の後、固定された平らなまたはざらつきのあるパンチ１１００に向かって皿形試料ホルダ底部５００が移動することで、皿形試料ホルダ底部５００を前述の固定された平らなまたはざらつきのあるパンチ１１００に押し付けることにより、圧縮物質試料９００’が最終的に形成される。続いて、細かく粉砕された試料物質９００が固定された平らなまたはざらつきのあるパンチ１１００に接触する、細かく粉砕された試料物質９００の接触面または接合点において、上部露出測定面が形成される。固定された平らなまたはざらつきのあるパンチは、ざらつきのある（例えば、砂地の、くぼみのついた、ざらざらする、または格子模様の）下部表面を備えることができ、下部表面は、下部プレス１２００の構成要素が皿形試料ホルダ底部５００をパンチに向けて持ち上げたときに、細かく粉砕された試料物質９００に係合し、接触して、軽い押圧を加える。これにより、圧縮試料ブリケット９００’上に、減少された優先配向を示す上部測定面が作られる。好ましい実施形態では、圧縮物質試料９００’の成形測定面は、通常、固定された平らなまたはざらつきのあるパンチと接触する、圧縮物質試料９００’の上面に設けられる。皿形試料ホルダ底部５００の凹状皿形表面５０１および湾曲した特性、ならびに環状試料ホルダ４００内で上下に移動するその能力により、細かく粉砕された試料物質９００のうちの最終的に圧縮物質試料９００’の測定面を形成する部分に直接にまたは排他的に圧力が著しく加えられることはない。むしろ、軽い圧力の大部分は、試料ホルダ組立体６００の可動底部５００に加えられ、圧縮物質試料製品９００’の測定面は、単なる接触／間接的な力のみによって形成される。
【００３１】
プレスに先立って、不規則な結晶配向をさらに強めかつ試料物質９００の投与を乱すために、レベリングデバイス１０００が使用され得る。物質９００は、皿形試料ホルダ底部５００の凹状皿形表面５０１に加えられると、試料ホルダ組立体６００の内部に山のように堆積する。図１２に示されるように、レベリングデバイス１０００は、形成された試料物質９００の山の表面部分に打ち込まれ得る複数のフィンガ１０１０を備えることが好ましい。レベリングデバイス１０００は、プレスに先立って物質９００をばらけさせ、物質の分布を一様にして、優先配向の発生を減少させるために、デバイス１５７により物質９００内に降ろされて、投与された試料物質９００内で回転され得る。圧縮試料ブリケット９００’は、ペンチ８５５によりそれぞれの試料ホルダ組立体６００内で持ち上げられて、完成試料コンベヤ７００に乗せられ得る。ストッパ機構１７１が、個々の圧縮試料９００’を指標付けしかつ／またはそれらがコンベヤ７００から落ちるのを防止し得る。
【００３２】
図１は、いくつかの実施形態によるＸＲＤ試料調製回路６Ａの図である。回路６Ａは、複数のデジタル入力装置、デジタル出力装置、制御装置、弁、モータ、および任意選択のステップ／機器を含む。回路６Ａは、図２８に示されたＸＲＤ試料調製システム６Ｂの機能性を表す。示された好ましい実施形態では、回路６Ａは、カップペンチ８４５を閉じた初期位置に閉じるための第１のデジタル入力装置１と、カップペンチ８４５を開いて試料物質のカップ１８６を解放するための第２のデジタル入力装置２と、初期位置にあるドーザビータ（ｄｏｓｅｒ  ｂｅａｔｅｒ）などのレベリングデバイス１０００のための第３のデジタル入力装置５と、試料ホルダ組立体６００または空のカートリッジ１２０６の上方の初期位置にあるドーザビータなどのレベリングデバイスのための第４のデジタル入力装置７と、バイパス位置にあるドーザビータなどのレベリングデバイス１０００のための第５のデジタル入力装置８と、カートリッジペンチ８６５昇降機の初期降下位置のための第６のデジタル入力装置９と、カートリッジペンチ８６５昇降機の上昇位置のための第７のデジタル入力装置１０と、カートリッジ１２０６またはつめ１２０４などのその一部分を握持するためにカートリッジペンチ８６５を最初の閉位置に閉じるための第８のデジタル入力装置１１と、ペンチ８６５を開いてカートリッジ１２０６またはその一部分を解放するための第９のデジタル入力装置１２と、カートリッジプレス洗浄装置１５６を押し込められた初期位置に押し込むための第１０のデジタル入力装置１３と、カートリッジプレス洗浄装置１５６を押し出された位置に押し込むための第１１のデジタル入力装置１４と、初期上昇位置にある試料調製昇降機１５７のための第１２のデジタル入力装置１５と、降下位置にある試料調製昇降機１５７のための第１３のデジタル入力装置１６と、初期上昇位置にある上部カートリッジプレス１５８のための第１４のデジタル入力装置１７と、固定されたパンチ１１００を所定の位置に配置するために降下位置にある上部カートリッジプレス１５８のための第１５のデジタル入力装置１８と、初期降下位置にある下部カートリッジプレス１５９のための第１６のデジタル入力装置１９と、上昇位置にある下部カートリッジプレス１５９のための第１７のデジタル入力装置２０と、プレスされた試料９００’を保持している試料ホルダ組立体６００を握持するために初期閉位置にある出力試料ペンチ１６０のための第１８のデジタル入力装置２１と、試料９００’を解放するために開位置にある出力試料ペンチ８５５のための第１９のデジタル入力装置２２と、出力試料ペンチ８５５をカートリッジ準備のための初期位置に移動させるための第２０のデジタル入力装置２３と、出力試料ペンチ８５５を出力位置に移動させるための第２１のデジタル入力装置２４と、入力カップペンチ８４５をロボット入力のための初期位置に移動させるための第２２のデジタル入力装置２５と、入力カップペンチ８４５をハンドサンプリング入力１４９のための位置に（１６２を介して）移動させるための第２３のデジタル入力装置２６と、初期上昇位置にあるカートリッジ準備シリンダ１６３のための第２４のデジタル入力装置���７と、降下位置にあるカートリッジ準備シリンダ１６３のための第２５のデジタル入力装置２８と、初期降下位置にある試料排出装置１６４のための第２６のデジタル入力装置２９と、上昇位置にある試料排出装置１６４のための第２７のデジタル入力装置３０と、ロボットカップコンベヤ８３０上にカップ１８６が存在していてロボットアーム８４０のための位置にあるときのための第２８のデジタル入力装置３４と、ロボットカップコンベヤ８３０上にカップ１８６が存在していてペンチ８４５のための位置にあるときのための第２９のデジタル入力装置３５と、カートリッジコンベヤ８３０上にカップ１８６が存在していてペンチ８４５のための位置にあるときのための第３０のデジタル入力装置３７と、ハンドサンプルカップコンベヤ８１０上にカップが存在していてペンチ８４５のための位置にあるときのための第３１のデジタル入力装置３９と、カートリッジが第１のカートリッジホルダ（例えば、ホルダＮｏ．１）内にあるときのための第３２のデジタル入力装置４０とを含む、複数のデジタル入力装置を備える。
【００３３】
回路６Ａは、カートリッジを移動させかつ試料取得のための位置を限定するステッピングモータのためのステッパ制御装置１４３、または、カートリッジを移動させかつ洗浄のための位置を限定するステッピングモータのためのステッパ制御装置１４４などの、１つまたは複数の制御装置をさらに備え得る。
【００３４】
回路６Ａは、カップ１８６を握持または解放するように構成されたカップペンチ８４５への入力のための第１の弁、カップを放出するまたは放出しないように構成されたカップ放出部（ｃｕｐ  ｄｉｓｃｈａｒｇｉｎｇ）への入力のための第２の弁１５１、ドーザビータなどのレベリングデバイス１０００をオンにするための第３の弁１５２、ドーザをバイパスしかつカートリッジをバイパス位置に配置するための第４の弁１５３、カートリッジペンチを上昇位置または降下位置に昇降させるための第５の弁１５４、カートリッジペンチを開閉するための第６の弁１５５、カートリッジプレス洗浄装置を押し出すための第７の弁１５６、試料調製昇降機を降下位置に配置するための第８の弁１５７、上部カートリッジプレスを降下位置に置くための第９の弁１５８、下部カートリッジプレスを上昇位置または降下位置に位置決めするための第１０の弁１５９、出力試料ペンチを閉位置または開位置に置くための第１１の弁１６０、出力試料ペンチを移動させてカートリッジ調製出力のための位置に保つための第１２の弁１６１、入力カップペンチ８４５を移動させてロボット８４０入力または手動１４９（すなわち、「ハンド」）入力のための位置に保つための第１３の弁１６２、カートリッジ準備シリンダを降下位置に置くための第１４の弁１６３、試料排出装置を上昇位置に置くための第１５の弁１６４、カートリッジ洗浄ジェットエアをオンにする第１６の弁１６５、洗浄部除塵のための第１７の開放弁１６６、投与部除塵のための第１８の開放弁１６７、プレス部除塵のための第１９の開放弁１６８、試料調製部除塵のための第２０の開放弁１６９、カートリッジ昇降機ストッパを初期位置であり得る上昇位置または降下位置に置くための第２１の弁１７９、カートリッジコンベヤストッパを初期位置であり得る上昇位置または降下位置に配置するための第２２の弁１７１、試料調製ジェットエアをオンにするための第２３の弁１７２、および／または、カートリッジプレス洗浄装置ジェットエアをオンにするための第２４の弁１７３を含む、１つまたは複数の弁をさらに備え得る。
【００３５】
回路６Ａ内の破線の囲み１４９、１８０、１８１、１８２は、任意選択の構成を示す。例えば、参照番号１４９は、任意選択のハンドサンプリングステップを示す；このステップは、装置６Ｂが自動モードにあるときに自動ラインを乱すことなしに、試料物質を含むカップを試験室職員が手動で挿入することを可能にする。参照番号１８０は、ロボット試験室で使用するための選択肢を示す。選択肢１８０は、コンベヤベルト７００上に取り付けられたストッパを含む。ストッパ１８０は、試料ホルダ組立体６００に２つの位置を提供する。第１の外側の（ベルトの終わりの）位置は、投与および／または測定された試料ホルダ組立体のロボット（挿入）設置用に設計され得る；第２の位置は、調製された試料９００’を含むホルダ６００を移動させるロボット用に設計され得る。選択肢１８０がない場合、環状試料組立体６００は、定められた位置まで直接コンベヤベルト上を進み得る。示された非限定的な構成は、（非ロボット型）コンベヤベルト自動化試験室供給システムのためのものである。参照番号１８１は、マガジンに第２の位置の列を追加することによりマガジン内の位置数を６位置から１２位置に増やすための選択肢を示す。参照１８２は、選択肢１８１が使用されるときに設置され得る選択肢を示す。選択肢１８２は、第２のマガジンの列１８１内に配置された組立体６００のマニピュレータを止めるストッパ１７０を含む。１つまたは複数のモータ１８３、１８４、１８５が、限定されることなしに、試料物質、環状試料ホルダ６００、サンプリング機器、または回路６Ａ内の構成要素を送達するために、搬送機構に対して利用され得る。試料物質を含むカップ１８６が、手動でまたは自動的に回路６Ａ内に導入されかつ／もしくは移動され得る。
【００３６】
図２は、優先配向現象を示す、ガラス板３０１によるプレスによって形成された物質試料の２−Ｄ概略図である。試料物質の薄い層３００が、ガラス板３０１の表面３０３に押し付けられる。それにより、高度の優先配向を有する結晶３０２がもたらされる。異なる試料物質が位置に関して異なる選択を示し得ることが、理解されるべきである。例えば、平らな／平面のまたは針様の結晶学を有する試料物質３０２は、付勢されると優先配向を有して整列するであろう（図２参照）。
【００３７】
図３は、板３１１のグリース処理表面３１３にまぶされる物質試料の薄い層３１０をまぶすことによって形成された物質試料の２−Ｄ概略図である。図３は、低度の優先配向または高度にランダム化した結晶配向の現象を示し、ここで、結晶３１２は、不規則な配向で配置されるかあるいは構成されることが示されている。
【００３８】
図４は、いくつかの実施形態によるＸＲＤ試料調製装置試作品の構成要素を示す写真である。径方向内側表面４０１、保持溝４０３を有する径方向外側表面４０２、下部（例えば、平面の）表面４０４、および上部（例えば、平面の）表面４０５を備える環状試料ホルダ４００が示されている。示された実施形態のようないくつかの好ましい実施形態では、環状試料ホルダ４００は、表面４０４、４０５のどちらがプラットフォーム１２０６上に直立しているかに関わらず同じように使用されることが可能であるように、対称的に構成され得る。図４には、径方向外側表面５０５、凹状皿形表面５０１、および好ましくは可撓性である外側リップ５１２を有する、皿形試料ホルダ底部５００も示される。図５は、いくつかの実施形態による、組み立てられた構成における図４の分離された試作品構成要素を示す写真である。環状試料ホルダ４００の内側表面４０１（図４）内に可動に挿入された皿形試料ホルダ底部５００を含む、試料ホルダ組立体６００が示されている。図６〜９は、環状試料ホルダ４００、皿形試料ホルダ底部５００、およびその組立体６００をより詳細に示す。図６は、いくつかの実施形態による環状試料ホルダの断面図である。図７は、いくつかの実施形態による皿形試料ホルダ底部の断面図である。図７および８に示されるように、皿形試料ホルダ底部５００は、下部（例えば、平面の）表面５０２、シールリング５１０を受け入れるための溝５０３、および、前述のシールリング５１０の外側リップ５１２の屈曲を受容するための、溝５０３に隣接した隙間５０４部分を備え得る。シールリング５１０は、内側部分５１３、および、前述の内側部分５１３とリップ５１２との間の凹部５１１を備える。溝表面４０６が、環状試料ホルダ４００の保持溝４０３内に設けられて、図１８に関連して以下で論じられるように保持つめ１２０４と係合するための表面として機能し得る。図８および９は、いくつかの実施形態による、図６に示された環状試料ホルダ４００と図７に示された皿形試料ホルダ底部４００との組合せを示す。
【００３９】
皿形試料ホルダ底部５００に設けられた凹状皿形表面５０１は、平らな表面に対する多くの利点を有する。本発明者らによって行われた機械的試験は、より良好なプレス前（例えば、投与中）の圧力分布、より良好なプレス中の圧力分布、および、より良好なプレス後の圧力分布−ひび割れたペレット９００’を減少させる−を含む、凹状皿形表面５０１の大きな利点を示した。凸状表面５０２に起因して、物質９００の層の高さが試料ホルダ６００の中心に向かって増大することは明らかである。凹状皿形表面５０１は、限定されることなしに、楕円形状、卵形の輪郭、３Ｄ曲線、放物面、および／または任意の構成における凸形状を含む、多くの形状を備えることができる。場合によっては、凹状皿形表面５０１の平滑さは変更されてもよく、または、凹状皿形表面５０１は、多数の小形で高解像度の段特徴の連なりから形成されるか、それによって画定されるか、あるいはそれによって綿密に近似され得る。
【００４０】
図１０は、いくつかの実施形態によるシュート８２０を組み込むＡＳＰ１００における物質充填／投与ユニットの一部分を示す写真である。まず、粉状の試料物質を含むカップ１８６が、ロボットカップコンベヤベルト８３０に沿って（モータ１８３を介して）移動され、継手８４２により装置６Ｂに接続されたロボットアーム８４０によって拾い上げられる。次いで、カップ１８６に含まれた試料物質９００をシュート８２０内に空けるために、ロボットアーム８４０上に配置されたペンチ８４５が使用される。次いで、物質は、細長い管構造を通過し、最後には投与デバイス１３００および試料ホルダ組立体６００の近くに行き着く。図１９に取得位置で示された投与スプーン１３０２が、シュート８２０の下部ホッパ区間において、物質シュート８２０内に配置された物質をサンプリングする。弁１５３（図１、１９）が、投与スプーン１３０２をシュート８２０に挿入するピストン棒１３０３を操作する。シュート８２０は、ロボットアーム８４０によって空けられたカップ１８６からの試料物質９００が前もって装填されている。スプーン１３０２は、試料物質９００をシュート８２０から投与ユニット１３００内に運ぶ。スプーン１３０２自体が投与漏斗１３０４と整合すると、シュート８２０から得られてスプーン１３０２内に収容された試料物質９００が、投与漏斗１３０４を通過する。それにより、皿形試料ホルダ底部５００の中心部分は、皿形試料ホルダ底部５００の外側部分よりも多くの試料物質９００を投与される。いくつかの実施形態では、投与漏斗１３０４の直下に位置決めされる環状試料ホルダ６００の中心部分のみが、試料物質９００を受け入れかつ／または収容し得る。図１９は、スプーン１３０２が延長されかつシュート８２０から試料物質９００を得るように構成された位置にある投与デバイス１３００を示す。図１１は、シュート８２０の下方部分においてある量の試料物質９００を投与されている試料ホルダ組立体６００の写真を示す。
【００４１】
図１２は、いくつかの実施形態によるレベリングデバイス１０００の写真である。レベリングデバイス１０００は、投与後の試料ホルダ組立体６００内の試料物質分布を向上するための、一連の１つまたは複数のフィンガ１０１０（垂直のワイヤ、リブ、突起、または歯様部材で構成され得る）を備える。拡散の表面衝撃を最小限に抑えながら試料のごく一部を一様に再分布することにより、試料物質９００の均等な表面分布が確立されて維持される。フィンガ１０１０は、投与された試料物質９００に優しく触れて通るか、試料の一部分を軽く梳くか、または、深さの中心部まで掘り進んで投与された試料物質９００の全ての部分に動きを与えるように構成され得る。示された特定のレベリングデバイス１０００は、環状試料ホルダ４００および皿形試料ホルダ底部５００の両方の表面の掻取りを最小限に抑える働きをし、さらに、投与された試料物質９００の表面部分のみを乱す働きをする。それにより、より良好な圧力分布のための平らな試料、および、プレス前の不規則な結晶配向の向上の両方がもたらされる。
【００４２】
ここでレベリングデバイス１０００の詳細を参照すると、軸１００３が、上端部１００４と先端部１０２０との間に延在する。近位マウント１００１とテーパ１００２とを有する上部区間１００５が、上端部１００４に隣接する。拡大された上方部分１００８と、テーパ付けされた表面部分１００７と、その中の１つまたは複数の開口部１００９とを有する下部区間１００６が、先端１０２０に隣接する。各フィンガ１０１０は、フィンガ遠位端部１０３０を備える。いくつかの実施形態では、示されるように、複数のフィンガ１０１０が利用され得る。いくつかの実施形態では、最も長いフィンガ１０１１が、最も径方向外方の場所に位置決めされ得る。いくつかの実施形態では、最も短いフィンガ１０１６が、下部区間１００６上の最も径方向内方の場所に位置決めされ得る。いくつかの実施形態では、第１のフィンガ１０１２が第２のフィンガ１０１３よりも長くされ、第２のフィンガ１０１３が第３のフィンガ１０１４よりも長くされ、かつ／または、第３のフィンガ１０１４が第５のフィンガ１０１５よりも長くされ得る。いくつかの実施形態では、第１のフィンガ１０１２が第２のフィンガ１０１３に対してさらに径方向外方に配置され、第２のフィンガ１０１３が第３のフィンガ１０１４に対してさらに径方向外方に配置され、かつ／または、第３のフィンガ１０１４が第４のフィンガ１０１５に対してさらに径方向外方に配置され得る。図１３は、いくつかの実施形態による、図１２のレベリングデバイス１０００および他のＸＲＤ試料調製装置（例えば、試料ホルダ組立体６００）を使用して行われているレベリングステップを示す写真である。
【００４３】
図１４は、いくつかの実施形態による、ＸＲＤ試料調製装置６Ｂの一部分を形成し得る平らなまたはざらつきのあるパンチ１１００デバイスを示す。平らなまたはざらつきのあるパンチ１１００は、下方に面し、実質的に平らで、砂地であり、粗く、かつ／またはパターン付けされた表面（例えば、「格子」パターン）を有する固定デバイスであり得る。いくつかの非限定的な好ましい実施形態では、パンチ１１００は、好ましくは、軽くプレスされた試料物質のブリケット９００’に上部測定面の層を与えるように設計される。パンチ１１００のざらつきのある／砂地の表面内側部品１１０２が、圧縮ブリケット９００’試料の最終的な測定面に有利に作用し得る。いくつかの実施形態では、パンチ１１００のざらつきのある／砂地の表面内側部品１１０２は、さもなければ優先配向されるであろう試料物質の粒子を乱雑にするまたは不規則に乱すように構成され得る。いくつかの実施形態では、示されるように、ざらつきのあるパンチ１１００が、上部表面部品１１０３、外側平リング１１０１を有する下部表面部品１１０４、およびざらつきのあるプレス面部品１１０２で構成され得る。場合により、パンチは、様々な試料物質９００を補完するように設計された様々な表面を有する交換可能な予備のプレス部品１１０２を含み得る。平らなパンチが使用される場合、パンチ１１００は単一の部品で構成され得る。
【００４４】
図１５は、いくつかの実施形態による試料ホルダ組立体６００内で形成された、軽くプレスされて調製されたＸＲＤ物質試料ペレット９００’を示す。ブリケット９００’は、ＸＲＤ測定試験で使用されるように構成された上部露出測定面を有する。上部露出測定面は、ざらつきのあるパンチ１１００の相補的な砂地表面１１０２に起因する、また、単独でまたは凹状皿形表面５０１、および環状試料ホルダ４００に対して移動するように設計されかつ試料物質９００のプレス中の圧力を受け入れて均一に分布させる可動の皿形試料ホルダ底部５００と組み合わせて開示される独特のレベリングステップおよびプレスステップに起因する、向上された不規則性を示す。
【００４５】
図１６は、いくつかの実施形態によるＸＲＤ試料調製装置の概略図である。皿形試料ホルダ底部５００が、環状試料ホルダ４００内に嵌入し、細かく粉砕された試料物質９００が、皿形試料ホルダ底部５００の凹状皿形表面５０１上に乗るように、環状試料ホルダ４００内に投与される。固定され得る（平らなまたはざらつきのある）パンチ１１００が、試料物質９００に接触して、試料物質９００に力を加える。皿形試料ホルダ底部５００の凹状皿形表面５０１は、押圧が徐々に強まるにつれて、試料物質９００顆粒を環状試料ホルダのまわりに（すなわち、径方向外方に）一様に分布させる。皿形試料ホルダ底部５００は、平らなまたはざらつきのあるパンチ１１００および環状試料ホルダ４００に対して同じ軸に沿って可動であるので、平らなまたはざらつきのあるパンチ１１００によって及ぼされる過度の圧力は、単に試料ホルダ組立体６００内の顆粒を環状試料ホルダ４００内で周囲に（例えば、外方に移動させる。
【００４６】
図１７は、いくつかの非限定的な実施形態によるざらつきのあるパンチ１１００を示す。ざらつきのあるパンチ１１００は、空気式下部カートリッジプレスピストン１５９などの上方に取り付けられる。圧盤１２０２および１つまたは複数のバネ１２０８を有する下部プレス１２００が、ＸＲＤ試料調製装置６Ｂに設けられ得る。プレス１２００は、圧盤１２０２および支持された予め投与された試料ホルダ組立体６００をＸＲＤ試料調製装置６Ｂの他の構成要素に対して固定され得る平らなまたはざらつきのあるパンチ１１００に向けて上方に移動させる、下部カートリッジプレスであり得る。図１８は、本明細書でより詳細に説明される新規な試料調製装置を利用してＸＲＤ物質試料を軽くプレスする操作を示す写真である。空気式シリンダ１５８によって操作されるパンチ１１００が取り付けられたピストン１５８は、定められた位置へ下方に移動する；プレス中、パンチ１１００は所定の位置に固定される。１つまたは複数の保持つめ１２０４が、軌道１２２０によって案内される可動のプラットフォーム／カートリッジ１２０６に試料ホルダ組立体６００を固定するために、試料ホルダ組立体６００の保持溝４０３に係合する。完成ＸＲＤ試料ブリケット９００’を調製するために利用される押圧は、変化してもよく、約０．００１トンから約０．１トンの間の範囲であり得る。押圧は、できるだけ人の手による圧力に近くなるように選択され得ることが好ましい。例えば、いくつかの非限定的な実施形態によれば、使用される押圧は、０．０１トンから約０．１トンの間で選択され得る。図２７での得られたデータは、約０．０５７メートルトン（５７ｋｇ）のプレス荷重を使用して得られたものである。いくつかの好ましい実施形態では、時間的な圧力曲線は、緩やかであり、かつ／または若干の段階的増分を含む。
【００４７】
図１９〜２５は、いくつかの実施形態よるＸＲＤ試料調製装置構成要素の様々な図を示す。図１９〜２１は、物質シュート８２０から物質をサンプリングするための投与ピストン１３０２と、弁１５３（例えば、空気式シリンダ）によって操作される可動ピストン棒１３０３と、投与漏斗１３０４と、排出ポート１３０１とを含む投与ユニット１３００を示す。排出ポート１３０１を介して、投与ユニット１３００は−シュート８２０、投与漏斗１３０４、および投与スプーン１３０２を含めて−洗浄される。排出ポート１３０１は、プランジング面１３０７に接触するように構成された、バネ１３０６によって負荷がかけられたプランジャ１３０５を備え得る。プランジャ１３０５は、洗浄中、プランジング面１３０７に対接して（すなわち、閉位置に）保持され得る。投与漏斗１３０４は、好ましくは試料ホルダ組立体６００の上方に都合よく配置され、また、試料ホルダ組立体６００の中心部に試料物質９００を正確に向かわせるように構成されるかあるいは設計される。図１９は、いくつかの実施形態による投与ユニット１３００の横断面図を示す。図２０は、図１９の投与ユニットの上面平面図を示す。図２１は、図１９および２０に示された投与ユニット１３００の３次元等角図である。
【００４８】
図２２〜２５は、レベリング組立体１４００内のレベリングデバイス１０００、および除塵出口１４０２を示す。図２２は、レベリング組立体１４００の「下から見上げた」図を示し、図２３および２４は、レベリング組立体をそれぞれ２つの異なる側から示す。図２５は、完全なレベリング装置１４００の３次元等角図である。
【００４９】
図２６は、３種の異なる鉱物（石英、雲母、および正長石）を含む粉末岩石試料のファイ実験測定の回折結果を示す。これらは、広く受け入れられている従来の背面装填式試料調製技法を使用して、産業の専門家によって手作業で調製された。各鉱物反射１５０１、１５０２、１５０３、１５０４に対する結晶面の分布を明らかにするために、ファイ回転試験が行われた。理想的には、変動する角度Θにおける結晶面を表すラインは、水平（平坦）−あらゆる配向における不規則さを示す−になるはずである。しかし、示されるように、少なくとも石英１５０１、１５０２、および雲母１５０３試料データにおいては、変動が明瞭に存在する。これらの一様でない分布は、背面装填中の圧力の変動および／または不均一な配向（選択的な優先配向）によってもたらされ得る。雲母（白雲母）種は、優先配向挙動を呈示することがよく知られており、これは、ライン１５０３における変動の大きな要因であり得る。図２７は、本明細書で説明される新規な自動前面装填式の装置および方法を使用して繰り返されたファイ測定結果を示す。図２６で使用されたのと同じ粉末岩石に対して、本発明の好ましい実施形態を利用したファイ回転試験が行われた。明らかに、石英試料曲線１５１１、１５０２、および雲母曲線１５１３の平坦化により、変動および不均一さの度合いがはっきりと減少した。手でのプレスに関連するいずれの変動性も減少した。雲母曲線１５１３における（曲線１５０３と比較して）減少した変動は、本発明が結晶学的表現を高めたことの有力な兆候である。正長石試料に対するファイ回転結果１５０４、１５１４間には、著しい違いは観察されなかった。
【００５０】
本発明者らは、本明細書で説明されるＸＲＤ試料調製装置の有効性を判定するために、第三者の見解を得た。見解は、純粋に図２６および２７に示された結果を根拠とした。地方大学の材料研究センターからの２名の無関係の専門家（通常、ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌが提供している最新式のＸＲＤシステム（例えば、Ｅｍｐｙｒｅａｎ）を使用するは、図２７に示された結果（本発明の態様により生成されたもの）は図２６に示された結果（従来の背面装填式技法を使用して得られたもの）よりも良い「またはさらに良い」と述べた。さらに、有名な熟達したＰｈＤ結晶学者と、２５年を超える経験を持つ進歩的なＸＲＤ設計者は、図２７に示された結果は図２６に示された結果よりも「明らかに良好である」という主張に賛同した。
【００５１】
図２８は、いくつかの実施形態による、図１に示された回路図を利用する、前面装填式ＸＲＤ試料調製装置６Ｂの機能的試作品の写真である。示された装置は、本明細書で説明される前面装填の方法および装置を用いる、改良されたＦＬＳｍｉｄｔｈ（登録商標）ＡＳＰ１００ソフトプレスデバイスの実用試作品である。いくつかの実施形態では、使用されるソフトプレス力は、０．０５７メートルトンから０．７２５メートルトンに近似する計算された有効力範囲で、約０．０７８トンから０．７８０トンの間（空気式）であり得る。当然ながら、これらの押圧からのある程度の逸脱は、予想されるものであり、試料物質９００のタイプによって異なり得る。
【００５２】
図２９は、いくつかの実施形態によるＸＲＤ試料調製を行う方法１６００を示す。方法１６００は、皿形試料ホルダ底部を用意するステップ１６０２、環状試料ホルダを用意するステップ１６０４、投与漏斗１３０４を用意するステップ１６０６、レベリングデバイス１０００または装置１４００を用意するステップ１６０８、ざらつきのあるパンチなどのパンチ１１００を用意するステップ１６１０、ソフトプレスを用意するステップ１６１２、環状試料ホルダ４００に皿形試料ホルダ底部５００を提供するステップ１６１４、投与漏斗１３０４を使用して物質９００を皿形試料ホルダ底部５００の中心部に投与するステップ１６１６、投与漏斗１３０４を使用して皿形試料ホルダ底部５００の中心に所定量の試料物質９００を提供し、試料ホルダ組立体６００／ホルダ４００の中心に試料物質９００の緩い山を形成するステップ１６１８、レベリングデバイス１０００を使用して試料物質９００を不規則に広げるステップ１６２２、皿形試料ホルダ底部５００をざらつきのあるまたは平らなパンチ１１００に近接近させるステップ１６２３、ざらつきのあるまたは平らなパンチ１１００と皿形試料ホルダ底部５００との間に押圧を加えるステップ１６２４、および分析に（例えばＸＲＤ分析に）適した上部測定面を有する軽くプレスされた試料ペレットを形成するステップ１６２６を含む。
【００５３】
図３０は、いくつかの実施形態によるＸＲＤ試料を軽くプレスする手順を概略的に示す。非限定的な例は、インサイチュで形成されている亀裂抵抗性の圧縮試料ペレット９００’を示す。圧縮試料ペレット９００’は、試料物質９００を（例えば、シュート８２０装置、投与デバイス１３００、スプーン１３０２、等を使用して）試料ホルダ組立体６００の中心に供給することによって形成される。試料物質９００は、皿形試料ホルダ底部５００の運動、およびざらつきのあるまたは平らなパンチ１１００に対する皿形試料ホルダ底部５００の運動により、環状試料ホルダ４００内でプレスされる。これは、試料物質９００および圧縮試料ペレット９００’の上部／頂上側（ざらつきのあるまたは平らなパンチ１１００に接触する）上に測定面を作るために行われる。圧力は、圧縮試料ペレット９００’の測定面に直接加えられるのではない；むしろ、圧力は、過度のプレスを避けるために、環状試料ホルダ４００に対して可動の皿形試料ホルダ底部に均一に分布される。皿形試料ホルダ底部５００が過大な圧力を受けて、その凹状表面５０１がもはや力を分布することができなくなると、リップ５１２と内側表面４０１との間の摩擦力が克服され、皿形試料ホルダ底部５００は、圧力を安定させて試料物質９００を過度にプレスするであろう圧力の高まりを回避するために移動する。圧縮試料ペレット９００’の形成中、最終的に圧縮試料ペレット９００’の上部測定面を作り上げる試料物質９００の部分は、凹状皿形表面５０１および分離する底部５００が互いに連動して機能するため、パンチ１１００から穏やかで間接的な力しか受けない。物質試料ペレット９００’が形成されると、試料９００’およびホルダ６００を保持するプラットフォーム１２０６は、軌道１２２０に沿ってロボットペンチ８５５へ移動し、ロボットペンチ８５５は、環状試料ホルダ４００の外側部分上の保持溝４０３により試料ホルダ組立体６００を握持する。試料９００’は、さらなる使用のために完成試料コンベヤ７００上に配置され、ストッパ１７１によって指標付けされる。
【００５４】
図３１ａ〜３１ｌは、いくつかの実施形態による、作動中のＸＲＤ試料調製デバイスの手順写真を示す。図３１ａは、空の試料ホルダ組立体６００がロボットペンチ８５５により可動プラットフォーム１２０６に送達されるステップの写真を示す。ペンチ８５５は、図１の回路に示される弁１６１および１６０によって制御される。図３１ｂは、可動プラットフォーム１２０６が空の試料ホルダ組立体６００をフードが組立体６００を覆う洗浄ステーションへ搬送するステップを示す。空の試料ホルダ組立体６００の内側部分は、１つまたは複数のデバイス１６３、１６４を使用して、擦り洗い、ブラシかけ、および／または空気の吹き付けを受けることができ、また、生成された細塵は、除塵出口１４０１へ送られ得る。図３１ｃに示されるように、アクチュエータ１６４Ａが、プラットフォーム１２０６に向かって上方に延在して、環状試料ホルダ４００の１つまたは複数の下方部分、または皿形試料ホルダ底部５００に係合し得る。図３１ｄは、皿形試料ホルダ底部５００の中心を投与漏斗１３０４の下に位置決めするように軌道１２２０に沿って移動した、洗浄された空の試料ホルダ組立体６００を保持するプラットフォーム１２０６の写真を示す。弁１５６が、シュート８２０内に入れられたある量の試料物質９００を受け取るためにスプーン１３０２をシュート８２０内に移動させ、次いで、スプーン１３０２を投与漏斗１３０４に位置合わせさせて、スプーン１３０２によって得られた試料物質９００を特殊な方法で試料ホルダ組立体６００に入れられるようにする。
【００５５】
図３１ｅは、中心に試料物質９００が投与された試料ホルダ組立体６００の中まで下げられている、１つの実施形態によるレベリングデバイス１０００を示す。図３１ｆは、レベリングデバイス１０００（不可視）が使用中でありかつ回転している機械構成を示す。図３１ｇは、プラットフォーム１２０６および試料ホルダ組立体６００が軌道１２２０に沿ってプレス１２００の上方でありパンチ１１００（例えば、平らなまたはざらつきのあるパンチ）の下である位置へ移動できるようにするために、レベリングデバイス１０００がオフにされて持ち上げられた機械構成を示す。図３１ｈは、デバイス１５８がパンチ１１００を下げて、投与された試料ホルダ組立体６００に近接近させ、次いでパンチ１１００が固定されて保持される構成を示す。図３１ｉは、パンチ１１００が環状試料ホルダ４００まで下げられ、皿形試料ホルダ底部４００の下のプレス１２００が作動された機械構成を示す。図３１ｊは、試料ホルダ組立体６００内に配置された予め投与された試料物質９００を軽くプレスするために、皿形試料ホルダ底部５００の下部表面５０４に係合して皿形試料ホルダ底部５００をパンチ１１００に向けて上方にプレスするように持ち上げられている圧盤１２０２を示す。示されるように、複数のバネ１２０８は、弛みおよび不均一な荷重を除くことができ、したがって、環状試料ホルダ４００に関して均一な圧力が試料ホルダ底部５００に分布されることを確実にする。図３１ｋは、プレス後の持ち上げられたパンチ１１００を示し、さらに、軽くプレスされたブリケット試料９００’の露呈した上部測定面を示す。試料９００’を保持するプラットフォーム１２０６は、続いて、ロボットペンチ８５５が環状試料ホルダ４００の保持溝４０３を握持することができる位置まで、軌道１２２０に沿って移動される。デバイス１６０が、ロボットペンチ８５５を開閉するように構成され得る。試料９００’、ホルダ４００、および底部５００を含む最終的な組立体６００は、持ち上げられて（例えば、１６１を介して）、モータ制御され間欠的に駆動される完成試料コンベヤ７００上に位置決めされ得る。完成試料コンベヤ７００に乗せられた個々の圧縮試料９００’は、１つまたは複数のカートリッジコンベヤストッパデバイス１７１を介して、互いに分離されるかあるいはコンベヤ７００からの落下を防止され得る。ストッパ１７１は、装置６Ｂが最新のロボット研究室で使用される場合には、特に役立つものであり得る。
【００５６】
皿形試料ホルダ底部５００およびその凹状表面５０１は、細かく粉砕された試料物質９００を分布させる働きをする。試料物質の投与は、試料の精度、ＸＲＤ読取り値の正確さ、および再現性を高めるために、自動的になされる。レベリングデバイス１０００を使用する新規な「レベリング」ステップは、プレス中の均一な圧縮のために、中央の物質が緩い構成になるのを促進する。これは、結晶配向を不規則化して望ましくない優先配向の影響を軽減するのに役立つ。したがって、最良のＸＲＤ結果が期待され得る。最後に、パンチ１１００を使用するソフトプレスステップが行われ、ここで、パンチは、１つまたは複数のパンチから選択され得る。パンチ１１００は、限定されることなしに、砂地のパンチまたはざらつきのある表面パターン（例えば、「格子」パターン）を有するパンチなどの、ざらつきのある表面のツールを含み得る。これは、圧縮試料９００’の上部測定面上の粗いランダム化された測定面を維持するのに役立つ。
【００５７】
いくつかの実施形態では、試料調製中、時間ｐ（ｔ）に応じて異なる圧力が加えられ得る。したがって、粉砕後に板様または棒様の結晶構造を有する特定の鉱物（例えば、白雲母および／または方解石）の優先配向の影響は、より綿密に制御され得る。さらに、いくつかの実施形態では、優先配向は、微小な印加圧力を使用することによってさらに回避され得る。グリース処理された板上または透過試料ホルダ（試料は２枚のｘ線支持フィルムの間に置かれる）に粉塵試料を作る従来の方法は、どちらも、自動化された試験室環境には実用的ではない−特に、そのような少量のダスティングは一般に、あまり様々な鉱物埋蔵量の鉱脈を有する大量のバルク鉱石を表すものではないので、鉱物調査には適さない。押圧が低いほど、透過測定に関してより厳密な観測強度比が得られることが観測されてきた。本明細書で開示される装置および方法を使用した透過実験は、物質試料内の結晶のほぼ完璧な統計的分布を証明する。「理想的な」強度比分布に適合する強度での測定は、正確な分析の最大の前提条件である。非「理想的な」強度比は−とりわけ定量的位相分析の場合においては−機器データの誤った解釈をもたらし得る。透過実験を除いて、達成可能な最良の結果は、滑らかな圧力変動率を有する新規な前面装填式試料調製設備を使用して、低圧を加えることによって得られ得る。
【００５８】
示された複数のフィンガ１０１０ではなく、レベリングデバイスは、限定されることなしに、任意の構成（例えば、「Ｗ」形状、「Ｄ」形状、「Ｏ」形状、「Ｔ」形状、「Ｈ」形状、または円錐形に積み重ねられた粉末試料物質の山の表面輪郭を補完するであろう他の形状など）で単一の曲がったワイヤを代わりに含み得ることも想定される。
【００５９】
請負業者または他の事業体が、ＸＲＤ試料調製装置を提供するか、または、図示されかつ説明されるように、ＸＲＤ試料調製装置を全体においてまたは一部において操作し得る。例えば、請負業者は、ＸＲＤ試料調製装置の設計または操作に関する計画の入札依頼を受け得るか、あるいは、請負業者は、任意の数のＸＲＤ試料調製装置もしくはその構成要素、または本明細書で図示されかつ説明された特徴のうちの１つもしくは複数を必要とする依頼人のためのプロセスの設計を申し出ることができる。次いで、請負業者は、例えば、上述の実施形態で図示されかつ／または説明されたデバイスもしくは特徴のうちの任意の１つまたは複数を提供することができる。請負業者は、それらのデバイスを販売することにより、または、それらのデバイスの販売を提案することにより、そのようなデバイスを提供することができる。請負業者は、個々の依頼人または顧客の設計基準に適合するようにサイズ決めされ、成形され、かつ／または他の方法で構成された、様々な実施形態を提供することができる。請負業者は、開示されたデバイスの構成要素のまたは前述のデバイスを提供するために使用される他のデバイスの製作、送達、販売、もしくは設置を、下請けに出すことができる。請負業者はまた、用地を調査し、かつ、デバイスを製造するのに使用される材料を保管するための、またはデバイスおよび／もしくはその構成要素を保管するための、１つまたは複数の保管場所を設計または指定することができる。請負業者はまた、提供されたデバイスを保全、修正、または改良することができる。請負業者は、そのようなサービスを下請けに出すことにより、または、それらのサービスまたは前述の保全もしくは修正に必要とされる構成要素を直接提供することにより、そのような保全または修正を提供することができ、また、場合によっては、請負業者は、本明細書で論じられたシステムおよびプロセスの１つまたは複数の方法ステップ、デバイス、構成要素、もしくは特徴を含む、修正された装置または装置の操作方法に達するために、１つまたは複数の「改造キット」を用いて、既存のＸＲＤ試料調製装置、その部分組立品、その構成要素、および／またはその部品を修正することができる。
【００６０】
本発明は特定の実施形態および応用に関して説明されたが、当業者は、この教示を踏まえると、特許請求の範囲に記載の精神から逸脱することなしにまたは特許請求の範囲に記載の範囲を超えることなしに、追加の実施形態および修正形態を作り出すことができる。例えば、いくつかの実施形態では、本明細書で示されかつ説明されたＸＲＤ試料調製装置６Ｂおよび方法１６００の応用はまた、様々な産業において、ＮＩＲ分析およびＥＤ  ＸＲＦ分析における実用性および／または有用性を有し得る。さらに、多様な定義済みプレス条件を有する多くのプレス方策が使用され得る。例えば、図２８に示された実施形態などの本発明のいくつかの非限定的な実施形態では、１２個まで、またはより多くのプレス方策が利用可能であり得、また、４つ以上の定義済みプレス条件を有し得る。処理能力は、毎時に１つまたは２つの試料から、１時間当たり数百個の試料まで変化し得る。図８に示された実施形態などの特定の好ましい実施形態では、ＸＲＤ試料調製装置が、１時間に１５個以上の試料を生産および加工するように構成され得る。
【００６１】
したがって、本明細書の図面および説明は、本発明の理解を容易にするために例として提供されたものであって、その範囲を限定するように解釈されるべきではないことが、理解されるべきである。
【符号の説明】
【００６２】
１  デジタル入力装置−入力カップペンチ−閉じられたカップ（初期位置）
２  デジタル入力装置−入力カップペンチ−解放されたカップ
６Ａ  回路−ＸＲＤシステム
６Ｂ  試作品−ＸＲＤシステム
５  デジタル入力装置−ドーザビータ−初期位置
７  デジタル入力装置−バイパスドーザ−カートリッジ上方の位置（初期位置）
８  デジタル入力装置−バイパスドーザ−バイパス内の位置
９  デジタル入力装置−カートリッジペンチ昇降機−位置下（初期位置）
１０  デジタル入力装置−カートリッジペンチ昇降機−位置上
１１  デジタル入力装置−カートリッジペンチ−閉じられたカートリッジ（初期位置）
１２  デジタル入力装置−カートリッジペンチ−解放されたカートリッジ
１３  デジタル入力装置−カートリッジプレス洗浄装置−押し込まれた位置（初期位置）
１４  デジタル入力装置−カートリッジプレス洗浄装置−押し出される
１５  デジタル入力装置−試料調製昇降機−位置上（初期位置）
１６  デジタル入力装置−試料調製昇降機−位置下
１７  デジタル入力装置−上部カートリッジプレス−位置上（初期位置）
１８  デジタル入力装置−上部カートリッジプレス−位置下
１９  デジタル入力装置−下部カートリッジプレス−位置下（初期位置）
２０  デジタル入力装置−下部カートリッジプレス−位置上
２１  デジタル入力装置−出力試料ペンチ−閉じられた試料（初期位置）
２２  デジタル入力装置−出力試料ペンチ−解放された試料
２３  デジタル入力装置−出力試料ペンチ移動−位置カートリッジ調製（初期位置）
２４  デジタル入力装置−出力試料ペンチ移動−位置出力へ
２５  デジタル入力装置−入力カップペンチ移動−ロボット入力のための位置（初期位置）
２６  デジタル入力装置−入力カップペンチ移動−ハンドサンプル入力のための位置
２７  デジタル入力装置−カートリッジ調製シリンダ−位置上（初期位置）
２８  デジタル入力装置−カートリッジ調製シリンダ−位置下
２９  デジタル入力装置−試料排出装置−位置下（初期位置）
３０  デジタル入力装置−試料排出装置−位置上
３４  デジタル入力装置−ロボット位置でのロボットカップコンベヤ上のカップ−存在
３５  デジタル入力装置−ペンチ位置でのロボットカップコンベヤ上のカップ−存在
３７  デジタル入力装置−ペンチ位置でのカートリッジコンベヤ上のカップ−存在
３９  デジタル入力装置−ペンチ位置でのハンドサンプルカップコンベヤ上のカップ−存在
４０  デジタル入力装置−ホルダＮｏ．１内のカートリッジ−存在
１４３  ステッパ制御装置−カートリッジ移動ステッピングモータ−限定位置試料取得
１４４  ステッパ制御装置−カートリッジ移動ステッピングモータ−限定位置洗浄
１４９  選択肢−ハンドサンプル
１５０  弁−入力カップペンチ−カップ閉／解放
１５１  弁−入力カップ放出部−放出する／放出しない
１５２  弁−ドーザビータ−オン
１５３  弁−バイパスドーザ−位置バイパスへ
１５４  弁−カートリッジペンチ昇降機−位置上／下へ
１５５  弁−カートリッジペンチ−カートリッジ閉／開
１５６  弁−カートリッジプレス洗浄装置−押出し
１５７  弁−試料調製昇降機−位置下へ
１５８  弁−上部カートリッジプレス−位置下へ
１５９  弁−下部カートリッジプレス−位置上／下へ
１６０  弁−出力試料ペンチ−試料閉／開
１６１  弁−出力試料ペンチ移動−位置カートリッジ調製／出力へ
１６２  弁−入力カップペンチ移動−ロボット入力／ハンドサンプル入力のための位置へ
１６３  弁−カートリッジ調製シリンダ−位置下へ
１６４  弁−試料排出装置−位置上へ
１６４Ａ  アクチュエータ
１６５  弁−カートリッジ洗浄ジェットエア−オン
１６６  弁−洗浄部除塵弁−開
１６７  弁−投与部除塵弁−開
１６８  弁−プレス部除塵弁−開
１６９  弁−調製部除塵弁−開
１７０  弁−カートリッジ昇降機ストッパ位置上（初期位置）／下へ
１７１  弁−カートリッジコンベヤストッパ位置上（初期位置）／下へ
１７２  弁−試料調製ジェットエア−オン
１７３  弁−カートリッジプレス洗浄装置ジェットエア−オン
１８０  選択肢
１８１  選択肢
１８２  選択肢
１８３  モータ
１８４  モータ
１８５  モータ
１８６  試料物質のカップ
３００  圧縮物質試料−薄層
３０１  板
３０２  優先配向を有する結晶
３０３  表面
３１０  まぶされた物質試料−薄層
３１１  板
３１２  不規則な配向を有する結晶
３１３  グリース処理表面
４００  環状試料ホルダ
４０１  内側表面
４０２  外側表面
４０３  保持溝
４０４  下部表面
４０５  上部表面
４０６  溝表面
５００  皿形試料ホルダ底部
５０１  皿形表面（すなわち、凹面）
５０２  下部表面
５０３  溝
５０４  隙間
５０５  外側表面
５１０  シールリング
５１１  凹部
５１２  外側リップ
５１３  内側部分
６００  試料ホルダ組立体
７００  完成試料コンベヤ
８１０  ハンドサンプリングカップコンベヤ
８２０  シュート
８３０  ロボットカップコンベヤ
８４０  ロボットアーム
８４２  継手
８４５  ロボットペンチ
８５５  ロボットペンチ
８６５  ロボットペンチ
９００  試料物質
９００’  ＸＲＤ解析のための軽くプレスされた試料ペレット
１０００  レベリングデバイス
１００１  近位マウント
１００２  テーパ
１００３  軸
１００４  上端部
１００５  上部区間
１００６  下部区間
１００７  テーパ付けされた表面部分
１００８  拡大された上方部分
１００９  開口部
１０１０  フィンガ
１０１１  最も長いフィンガ
１０１２  第１のフィンガ
１０１３  第２のフィンガ
１０１４  第３のフィンガ
１０１５  第４のフィンガ
１０１６  最も短いフィンガ
１０２０  先端
１０３０  フィンガ遠位端部
１１００  ざらつきのあるまたは平らなパンチ
１１０１  ボス（任意選択）
１１０２  ざらつきのある／砂地の表面
１１０３  上部表面
１１０４  下部表面
１２００  プレス
１２０２  圧盤
１２０４  保持つめ
１２０６  カートリッジ／プラットフォーム
１２０８  バネ
１２２０  軌道
１３００  投与デバイス
１３０１  排出ポート
１３０２  スプーン／開口部
１３０３  ピストン棒
１３０４  投与漏斗
１３０５  プランジャ
１３０６  バネ
１３０７  プランジング面
１４００  レベリング／洗浄デバイス
１４０１  除塵出口
１４０２  除塵出口
１５０１  第１の石英試料に対する、手動で得られた従来のファイ回転結果
１５０２  第２の石英試料に対する、手動で得られた従来のファイ回転結果
１５０３  白雲母（雲母）試料に対する、手動で得られた従来のファイ回転結果
１５０４  正長石試料に対する、手動で得られた従来のファイ回転結果
１５１１  第１の石英試料に対して得られたファイ回転結果
１５１２  第２の石英試料に対して得られたファイ回転結果
１５１３  白雲母（雲母）試料に対して得られたファイ回転結果
１５１４  正長石（長石）に対して得られたファイ回転結果
１６００  方法
１６０２〜１６２６  ステップ
【図１】
2016534323.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
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【図２８】
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【図２９】
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【図３０】
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【図３１ａ】
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【図３１ｂ】
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【図３１ｃ】
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【図３１ｄ】
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【図３１ｅ】
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【図３１ｆ】
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【図３１ｇ】
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【図３１ｈ】
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【図３１ｉ】
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【図３１ｊ】
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【図３１ｋ】
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【図３１ｌ】
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【手続補正書】
【提出日】平成28年5月20日(2016.5.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線回折に適した物質試料（９００’）を調製するように構成された試料調製装置（６Ｂ）であって、
環状試料ホルダ（４００）内に嵌入するように構成された皿形試料ホルダ底部（５００）を備え、前記皿形試料ホルダ底部（５００）が、押圧下で試料物質（９００）を分布させるように適合された凹状皿形表面（５０１）を有し、
前記試料調製装置は、環状試料ホルダ（４００）をさらに備え、
前記皿形試料ホルダ底部（５００）が、前記環状試料ホルダ（４００）内に提供され、かつ前記環状試料ホルダ（４００）内でピストンのように移動するように構成され、
前記皿形試料ホルダ底部（５００）が、前記環状試料ホルダ（４００）の内側表面（４０１）と前記皿形試料ホルダ底部（５００）の外側表面（５０５）との間に配置されるシールリング（５１０）をさらに備える、試料調製装置（６Ｂ）。
【請求項２】
前記シールリング（５１０）が、複数の溝表面（５０６）で構成された前記外側表面（５０５）上に設けられた保持溝（５０３）内に配置される、請求項１に記載の試料調製装置（６Ｂ）。
【請求項３】
前記シールリング（５１０）が、外側リップ（５１２）および内側部分（５１３）を備える、請求項１に記載の試料調製装置（６Ｂ）。
【請求項４】
前記シールリング（５０１）が、前記外側リップ（５１２）と内側部分（５１３）との間に凹部（５１１）をさらに備える、請求項３に記載の試料調製装置（６Ｂ）。
【請求項５】
前記環状試料ホルダ（４００）が、１つまたは複数の保持つめ（１２０４）を受け入れるように構成された、前記環状試料ホルダの外側表面（４０２）に設けられた保持溝（４０３）をさらに備える、請求項１に記載の試料調製装置（６Ｂ）。
【請求項６】
前記皿形試料ホルダ底部（５００）が、前面装填プロセスで使用され、前記試料調製装置（６Ｂ）が、前記前面装填プロセスを介してＸ線回折に適した良質の物質試料（９００’）を作り出すように構成される、請求項１に記載の試料調製装置（６Ｂ）。
【請求項７】
Ｘ線回折に適した物質試料（９００’）を調製する方法であって、
環状試料ホルダ（４００）内に嵌入するように構成された皿形試料ホルダ底部（５００）に試料物質（９００）を投与するステップであって、前記皿形試料ホルダ底部（５００）が、押圧下で試料物質（９００）を分布させるように適合された凹状皿形表面（５０１）を有する、ステップと、
前記試料物質（９００）を軽くプレスするステップと、
前記凹状皿形表面（５０１）により、前記皿形試料ホルダ底部（５００）内に試料物質（９００）を分布させるステップと
を含み、
前記投与するステップが、プレスの前にレベリングデバイス（１０００）を前記試料物質（９００）に接触させるステップを含み、前記レベリングデバイス（１０００）が、軸（１００３）と、異なる長さを有する複数のフィンガ（１０１０）とを備える、方法。
【請求項８】
前記投与するステップが、投与漏斗（１３０４）を使用して前記皿形試料ホルダ底部（５００）の中心部分に試料物質（９００）を置くステップをさらに含む、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記軽くプレスするステップが、前記試料物質（９００）の過度のプレスを回避するステップをさらに含む、請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
前記軽くプレスするステップが、ざらつきのあるまたは平らなパンチ（１１００）でプレスするステップをさらに含む、請求項７に記載の方法。
【請求項１１】
全てのステップが、自動化されたものでありかつ前面装填プロセスの一部である、請求項７に記載の方法。
【請求項１２】
前記フィンガ（１０１０）の遠位端部（１０３０）が、前記レベリングデバイス（１０００）の径方向外方部分において先端部（１０２０）から離れ、かつ、前記レベリングデバイス（１０００）の径方向内方部分において先端部（１０２０）に接近する、請求項７に記載の方法。
【請求項１３】
Ｘ線回折に適した物質試料（９００’）を調製するように構成された試料調製装置（６Ｂ）のためのレベリングデバイス（１０００）であって、
上部区間（１００５）および下部区間（１００６）を有する軸（１００３）と、
前記下部区間（１００６）から延在する複数のフィンガ（１０１０）と
を備え、
前記複数のフィンガ（１０１０）のそれぞれが異なる長さを有する、レベリングデバイス（１０００）。
【請求項１４】
前記フィンガ（１０１０）の遠位端部（１０３０）が、前記レベリングデバイス（１０００）の径方向外方部分において前記下部区間（１００６）の先端部（１０２０）から離れ、かつ、前記レベリングデバイス（１０００）の径方向内方部分において先端部（１０２０）に接近する、請求項１３に記載のレベリングデバイス（１０００）。
【請求項１５】
前記下部区間（１００６）が、開口部（１００９）をさらに備える、請求項１３に記載のレベリングデバイス（１０００）。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６１】
したがって、本明細書の図面および説明は、本発明の理解を容易にするために例として提供されたものであって、その範囲を限定するように解釈されるべきではないことが、理解されるべきである。
以上説明したように、本発明は以下の形態を有する。
［形態１］
Ｘ線回折に適した物質試料（９００’）を調製するように構成された試料調製装置（６Ｂ）であって、
環状試料ホルダ（４００）内に嵌入するように構成された皿形試料ホルダ底部（５００）を備え、前記皿形試料ホルダ底部（５００）が、押圧下で試料物質（９００）を分布させるように適合された凹状皿形表面（５０１）を有する、試料調製装置（６Ｂ）。
［形態２］
環状試料ホルダ（４００）をさらに備える、形態１に記載の試料調製装置（６Ｂ）。
［形態３］
前記皿形試料ホルダ底部（５００）が、前記環状試料ホルダ（４００）内に提供され、かつ前記環状試料ホルダ（４００）内でピストンのように移動するように構成される、形態２に記載の試料調製装置（６Ｂ）。
［形態４］
前記皿形試料ホルダ底部（５００）が、前記環状試料ホルダ（４００）の内側表面（４０１）と前記皿形試料ホルダ底部（５００）の外側表面（５０５）との間に配置されるシールリング（５１０）をさらに備える、形態３に記載の試料調製装置（６Ｂ）。
［形態５］
前記シールリング（５１０）が、複数の溝表面（５０６）で構成された前記外側表面（５０５）上に設けられた保持溝（５０３）内に配置される、形態４に記載の試料調製装置（６Ｂ）。
［形態６］
前記シールリング（５１０）が、外側リップ（５１２）および内側部分（５１３）を備える、形態４に記載の試料調製装置（６Ｂ）。
［形態７］
前記シールリング（５０１）が、前記外側リップ（５１２）と内側部分（５１３）との間に凹部（５１１）をさらに備える、形態６に記載の試料調製装置（６Ｂ）。
［形態８］
前記環状試料ホルダ（４００）が、１つまたは複数の保持つめ（１２０４）を受け入れるように構成された、前記環状試料ホルダの外側表面（４０２）に設けられた保持溝（４０３）をさらに備える、形態２に記載の試料調製装置（６Ｂ）。
［形態９］
前記皿形試料ホルダ底部（５００）が、前面装填プロセスで使用され、前記試料調製装置（６Ｂ）が、前記前面装填プロセスを介してＸ線回折に適した良質の物質試料（９００’）を作り出すように構成される、形態１に記載の試料調製装置（６Ｂ）。
［形態１０］
Ｘ線回折に適した物質試料（９００’）を調製する方法であって、
環状試料ホルダ（４００）内に嵌入するように構成された皿形試料ホルダ底部（５００）に試料物質（９００）を投与するステップであって、前記皿形試料ホルダ底部（５００）が、押圧下で試料物質（９００）を分布させるように適合された凹状皿形表面（５０１）を有する、ステップと、
前記試料物質（９００）を軽くプレスするステップと、
前記凹状皿形表面（５０１）により、前記皿形試料ホルダ底部（５００）内に試料物質（９００）を分布させるステップと
を含む方法。
［形態１１］
前記投与するステップが、投与漏斗（１３０４）を使用して前記皿形試料ホルダ底部（５００）の中心部分に試料物質（９００）を置くステップをさらに含む、形態１０に記載の方法。
［形態１２］
前記軽くプレスするステップが、前記試料物質（９００）の過度のプレスを回避するステップをさらに含む、形態１０に記載の方法。
［形態１３］
前記軽くプレスするステップが、ざらつきのあるまたは平らなパンチ（１１００）でプレスするステップをさらに含む、形態１０に記載の方法。
［形態１４］
全てのステップが、自動化されたものでありかつ前面装填プロセスの一部である、形態１０に記載の方法。
［形態１５］
前記投与するステップが、プレスの前にレベリングデバイス（１０００）を前記試料物質（９００）に接触させるステップを含み、前記レベリングデバイス（１０００）が、軸（１００３）と、異なる長さを有する複数のフィンガ（１０１０）とを備える、形態１０に記載の方法。
［形態１６］
前記フィンガ（１０１０）の遠位端部（１０３０）が、前記レベリングデバイス（１０００）の径方向外方部分において先端部（１０２０）から離れ、かつ、前記レベリングデバイス（１０００）の径方向内方部分において先端部（１０２０）に接近する、形態１５に記載の方法。
［形態１７］
Ｘ線回折に適した物質試料（９００’）を調製するように構成された試料調製装置（６Ｂ）のためのレベリングデバイス（１０００）であって、
上部区間（１００５）および下部区間（１００６）を有する軸（１００３）と、
前記下部区間（１００６）から延在する複数のフィンガ（１０１０）と
を備えるレベリングデバイス（１０００）。
［形態１８］
前記複数のフィンガ（１０１０）のそれぞれが異なる長さを有する、形態１７に記載のレベリングデバイス（１０００）。
［形態１９］
前記フィンガ（１０１０）の遠位端部（１０３０）が、前記レベリングデバイス（１０００）の径方向外方部分において前記下部区間（１００６）の先端部（１０２０）から離れ、かつ、前記レベリングデバイス（１０００）の径方向内方部分において先端部（１０２０）に接近する、形態１８に記載のレベリングデバイス（１０００）。
［形態２０］
前記下部区間（１００６）が、開口部（１００９）をさらに備える、形態１８に記載のレベリングデバイス（１０００）。
【国際調査報告】
2016534323.tif 000045
2016534323.tif 000046
2016534323.tif 000047
2016534323.tif 000048
2016534323.tif 000049