(57)【要約】  様々な解決法による方法は、中間移送ラインから脱着剤を含む残留流体を取り除くために、吸着分離チャンバから離れるようにラフィネート流移送ラインと脱着剤流移送ラインとの間の中間移送ラインをフラッシングするステップを含んでいる。方法は、吸着分離チャンバ内に残留流体を導入するために、リサイクル流に中間移送ラインからフラッシングされた残留流体を案内するステップを含み得る。【選択図】図１
2016515932.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
擬似向流吸着分離によって供給流内の成分を分離する方法であって、
流体連通して直列に接続され、吸着分離チャンバ内に流体を導入し、そこから取り除くために、対応する移送ラインを流体連通した所定の数の間隔をおいて配置されたポートを備えた複数の床を有するマルチ床吸着分離チャンバに沿って、２つの異なる対応する移送ラインを介して２つの異なるポート内に、少なくとも１つの優先的に吸着される成分、および少なくとも１つの非優先的に吸着される成分を含む供給流、および脱着剤流を導入し、２つの異なる対応する移送ラインを介して前記マルチ床吸着分離チャンバの２つの異なるポートを通して抽出物流およびラフィネート流を引き出すステップと、
前記残留流体を前記中間移送ラインから取り除くために、前記吸着分離チャンバから離れるように前記脱着剤流移送ラインと前記ラフィネート流移送ラインとの間の中間移送ラインから残留脱着剤を含む残留流体をフラッシングするステップと、
ラフィネートカラムの入口以外の行先に前記中間移送ラインからフラッシングされた前記残留流体を案内するステップと、
前記ラフィネート流を前記中間移送ラインにシフトし、前記ラフィネート流を前記中間移送ラインを通して引き出すステップとを含む方法。
【請求項２】
前記残留流体をフラッシングするステップは、前記中間移送ラインに隣接する前記吸着分離チャンバからのバッファ区画流体で前記残留流体をフラッシングするステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記中間移送ラインは、前記ラフィネート流によって現在占められている前記移送ラインの２つの移送ライン内にある、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記ラフィネート流は、前記中間移送ライン内で前記残留バッファ区画物質と共に引き出され、前記ラフィネート流および前記残留バッファ区画物質をラフィネートカラムまで送る、請求項２に記載の方法。
【請求項５】
１つの前記移送ラインが前記脱着剤流によって事前に占められており、それによって１つの前記移送ライン内の前記残留流体は一次脱着剤を含んでいる、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記残留流体行先は、前記吸着分離チャンバ内に導入されるように、前記脱着剤流に脱着剤をリサイクルするための脱着剤リサイクルラインである、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記供給流、前記脱着剤流、前記抽出物流、前記ラフィネート流、および前記残留流体フラッシング流は、所定の数の間隔をおいて配置された前記ポートおよび対応する移送ラインに沿ってその後のポートおよび対応する移送ラインに順次シフトされ、前記中間移送ラインは、前記ラフィネート流がそこを通して引き出される前に前記脱着剤流によって事前に占められており、それによって、前記残留流体は一次脱着剤を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
回転弁が、前記中間移送ラインのフラッシングの間、前記中間移送ラインと前記リサイクルラインとの間で流体連通をもたらし、
前記回転弁をその後の位置までシフトして、その後の移送ラインから残留流体を取り除くようにする、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記回転弁は、専用の残留脱着剤フラッシングトラックラインを含み、
前記残留脱着剤流を、前記中間移送ラインから前記残留脱着剤フラッシングトラックラインおよび前記行先に送る、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記残留流体を前記中間移送ラインからフラッシングするステップは、ステップ時間間隔の間に行われ、さらに、前記ステップ時間間隔の第１の部分の間に第１の流量で前記流体をフラッシングするステップと、前記ステップ時間間隔の第２の部分の間に第２のより大きい流量で前記流体をフラッシングするステップとを含む、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
優先権の記載
[0001]本出願は、２０１３年３月２０日出願の米国特許出願第１３／８４７，８３２号の優先権を主張し、その内容全体を参照により本明細書に組み込む。
【０００２】
[0002]本出願は、供給流から優先的に吸着された成分を分離させる吸着分離方法において、移送ラインから残留流体をフラッシングする方法に関する。より詳細には、本発明は、芳香族炭化水素の連続擬似向流吸着分離中に移送ラインを通してラフィネート流を引き出す前に、移送ラインから残留脱着流体をフラッシングするためのシステムおよび方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
[0003]パラキシレンおよびメタキシレンは、化学および繊維産業において重要な原材料である。パラキシレン由来のテレフタル酸は、今日幅広く使用されているポリエステル織物および他の物品を作り出すために使用される。メタキシレンは、殺虫剤およびイソフタル酸を含むいくつかの有用な生成物を製造するための原材料である。吸着分離、結晶化および分別蒸留の１つまたは組合せは、これらのキシレン異性体を得るために使用されてきており、吸着分離は、優性パラキシレン異性体用の新しく建設された工場の市場シェアの大部分を占めていた。
【０００４】
[0004]吸着分離の方法は、文献に幅広く記載されている。例えば、パラキシレンの回収を対象とした一般的な記載が、ＣＨＥＭＩＣＡＬ  ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ  ＰＲＯＧＲＥＳＳの１９７０年９月版（Ｖｏｌ．６６、Ｎｏ．９）の第７０ページにある。有用な吸着剤および脱着剤、液体流を分配するための回転弁を含む擬似移動床システムの機械部品、吸着剤チャンバの内部、および制御システムを記載している入手可能な文献の長い歴史がある。固体吸着剤との接触により流体混合物の成分を連続的に分離させるために擬似移動床を使用する原理は、米国特許第２，９８５，５８９号に記載されている。米国特許第３，９９７，６２０号では、Ｃ８芳香族化合物を含む供給流からパラキシレンを回収することに擬似移動床の原理を応用し、米国特許第４，３２６，０９２号では、Ｃ８芳香族化合物流からのメタキシレン回収を教示している。
【０００５】
[0005]Ｃ８芳香族化合物を処理する吸着分離ユニットは普通、吸着剤および供給流の擬似向流移動を使用する。このような擬似操作は、確立された商業用技術を使用して行われ、吸着剤は１つまたは複数の円筒形吸着剤チャンバ内の定位置に保持され、プロセスに関連する流れがチャンバに入る位置およびそこから出る位置は、床の長さに沿ってゆっくりシフトされる。典型的な吸着分離ユニットが、図７に示され、この処理で利用される少なくとも４つの流れ（供給、脱着剤、抽出物、およびラフィネート）を含んでおり、供給流および脱着剤流がチャンバに入り、抽出物流およびラフィネート流がチャンバから出る位置は、設定間隔で同じ方向に同時にシフトされる。移送点の位置における各シフトにより、チャンバ内の異なる床に液体を運ぶ、またはそこから取り除く。普通、チャンバ内での流体流に対する吸着剤の向流移動を擬似的に実現するために、流れは、チャンバ内で流体流の一般的方向、すなわち下流方向にシフトされ、反対側、すなわち上流方向に移動する固体吸着剤を擬似的に実現する。これらの移送点が各流れとして再利用されるラインは、関連する床に入るまたはそこから出るので、各ラインは、サイクルのいくつかの点の間に４つのプロセス流の１つを運ぶ。
【０００６】
[0006]当技術分野は、移送ライン内の残留化合物の存在が、擬似移動床プロセスに悪影響を与える可能性があることを認識している。米国特許第３，２０１，４９１号、第５，７５０，８２０号、第５，８８４，７７７号、第６，００４，５１８号、および第６，１４９，８７４号は、回収した抽出物またはソルベート成分の純度を増加させる手段として、吸着剤チャンバに供給流を運ぶために使用されたラインのフラッシングを教示している。このようなフラッシングにより、チャンバから抽出物流を取り出すためにその後に使用される場合に、このライン内に残っている供給物のラフィネート成分での抽出物流の汚染を防ぐ。米国特許第５，９１２，３９５号は、このラインが吸着剤チャンバに供給流を運ぶために使用される場合に、ラフィネートでの供給物の汚染を防ぐために、ラフィネート流を取り除くために使用されるラインのフラッシングを教示している。これらの文献の全ては、吸着剤チャンバ内にこのようなラインを元へフラッシングし、したがってチャンバ内の分離負荷が大きくなることを教示している。米国特許第７，２０８，６５１号は、吸着区間から取り出された供給混合物および材料の一方または両方でラフィネート流を取り除くために事前に使用されてきた移送ラインの内容物を吸着剤チャンバからフラッシングすることを開示している。移送ライン内の残留ラフィネートは、ラフィネートカラムに供給としてラフィネート流を結合させるためにフラッシングされる。米国特許第６，１４９，８７４号は、ブースタ回路に流体分布配管の共通部分から残留供給物をフラッシングすることを開示している。
【０００７】
[0007]１つの以前の例示的システムは、移送ライン内に残っている残留流体を処理するために最大３つのフラッシングを利用した。一次フラッシングは、脱着剤流の直ぐ下でチャンバの脱着区間からの流体で抽出物流を取り除くために使用された移送ラインから残留抽出物を移動させ、これを回転弁を通して、供給流を注入するために使用される移送ラインに案内した。移送ライン内の量が同じであるので、残留供給物を吸着分離チャンバ内において供給流で分離させることができるように、また、抽出物流がその後に供給流によって事前に占められていた移送ラインにシフトされる場合に、移送ライン内に残っている残留供給物での抽出物流の汚染を防ぐために、抽出物プラス吸着剤流体が、現在の供給流位置の直ぐ上で吸着剤チャンバ内に、移送ライン内に事前にあった残留供給物を移動させた。さらに、供給物を移動させるために使用される一次フラッシングからの残留抽出物は、抽出生成物の収率を大きくするために、抽出物流によってその後に引き出されるように移送ライン内に残っていた。
【０００８】
[0008]例示的なシステムは時々、二次フラッシングを含んでいた。二次フラッシングは、移送ラインを通して、抽出物ラインの直ぐ下のチャンバ内への流体、典型的には脱着剤のフラッシングを利用した。二次フラッシングは、一次フラッシングの後に移送ラインに残っている可能性があるラフィネート、供給物、および他の成分を含む汚染物質の量を最小限に抑えるために、脱着剤でこの移送ラインの「洗浄」を行い、そのため、これらの物質は抽出物と一緒に移送ラインから引き出されることはなかった。このような移送ラインが一次フラッシングを介して脱着剤および抽出物と共に事前にフラッシングされたので、二次フラッシングは典型的には、高純度抽出物を必要とする応用例で使用された。二次フラッシングは、事前に移送ライン内にあった抽出物および脱着剤物質を吸着分離チャンバ内に押し戻した。二次フラッシングは、抽出生成物の高純度需要を満たすために利用される任意のフラッシングである。
【０００９】
[0009]いくつかのシステムでは、三次フラッシングも利用された。三次フラッシングは、ラフィネート引出流によって事前に占められていた移送ラインのフラッシングを含んでいた。三次フラッシングは、移送ラインへの供給流のその後の到達の際に、このラフィネートが供給物で吸着剤チャンバ内に注入し戻されるのを抑えるために、この移送ラインから残留ラフィネートを取り除くために利用された。ラフィネート流から所望の抽出物成分がなくなるので、三次フラッシングが行われ、それによって残留ラフィネートは吸着分離チャンバ内に注入し戻されず、そうでなければ、このような追加のラフィネート物質を取り除くために、分離需要が大きくなったであろう。三次フラッシングは、移送ラインに隣接するチャンバのポートからの流体で吸着分離チャンバから移送ラインをフラッシングすることによって達成された。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００１０】
[0010]様々な解決法によると、擬似向流吸着分離によって供給流内の成分を分離する方法が提供される。方法は、マルチ床吸着分離チャンバに沿って、２つの異なる対応する移送ラインを介して２つの異なるポート内に供給流および脱着剤流を導入するステップを含む。供給流は、少なくとも１つの優先的に吸着される成分、および少なくとも１つの非優先的に吸着される成分を有する。マルチ床吸着分離チャンバは、直列に流体連結されており、吸着分離チャンバ内に流体を導入し、そこから取り除くために、対応する移送ラインを流体連通した所定の数の間隔をおいて配置されたポートを備えた複数の床を有する。方法はまた、２つの異なる対応する移送ラインを介して、マルチ床吸着分離チャンバの２つの異なるポートを通して抽出物流およびラフィネート流を引き出すステップを含む。この解決法による方法は、残留流体を中間移送ラインから取り除くために、吸着分離チャンバから離れるように第１の中間移送ラインと抽出物流移送ラインとの間で中間移送ラインをフラッシングするステップを含む。方法はまた、吸着分離チャンバ内に残留流体を導入するために、リサイクル流に中間移送ラインからフラッシングされた残留流体を案内するステップを含む。このようにして、方法に必要な流体の量を減らすことができる。
【００１１】
[0011]１つの解決法によると、方法は、リサイクル流に送られるラフィネート分別カラムの底部分に中間移送ラインからフラッシングされた残留流体を移送するステップを含む。別の解決法によると、方法は、リサイクル流に送られる抽出物分別カラムの底部分に中間移送ラインからフラッシングされた残留流体を移送するステップを含む。これらの解決法によると、残留流体は、抽出物カラム底部出口温度まで加熱されず、それによって、エネルギー消費が少なくなる。
【００１２】
[0012]別の解決法によると、ポートと流体連通している移送ラインを介して対応する移送ラインで複数のポートを有するマルチ床吸着剤チャンバのポート内に供給流を導入するステップを含む擬似向流吸着分離によって、少なくとも１つの優先的に吸着される成分および少なくとも１つの非優先的に吸着される成分を含む供給流内の成分を分離する方法が提供される。方法はまた、フラッシング流体で移送ラインを充填するために、フラッシング流体で吸着分離チャンバ内に移送ラインから残留供給物をフラッシングするステップを含む。この解決法による方法はさらに、移送ラインを浄化区画流体で充填するために、ポートに隣接する吸着分離チャンバの浄化区画からの流体で吸着分離チャンバから離れるように移送ライン内フラッシング残留フラッシング流体をフラッシングするステップを含む。方法はまた、供給流より高い濃度の優先的に吸着される成分、および供給流より低い濃度の非優先的に吸着される成分を有する移送ラインを通して吸着分離チャンバから抽出物流を引き出すステップを含む。このようにして、移送ラインは、非優先的に吸着される成分での抽出物流の汚染を抑えるために、そこを通して抽出物流を引き出す前に、抽出物流と同様の構成を有する浄化区画流体で満たされている。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】[0013]本発明の様々な実施形態による、擬似移動床吸着方法の単純図である。
【図２】[0014]本発明の様々な実施形態による、擬似移動床吸着分離チャンバ内の流体の構成図である。
【図３】[0015]本発明の様々な実施形態による、回転弁の斜視図である。
【図４】[0016]本発明の様々な実施形態による、移送ラインを通した流体の容積流量を示すグラフである。
【図５】本発明の様々な実施形態による、移送ラインを通した流体の容積流量を示すグラフである。
【図６】本発明の様々な実施形態による、移送ラインを通した流体の容積流量を示すグラフである。
【図７】[0017]従来技術の擬似移動床吸着方法の単純図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
[0018]図中の要素は、単純化および明確化するために例示したものであり、必ずしも等尺度で描かれていないことが当業者には分かるであろう。例えば、図中の要素のいくつかの寸法および／または相対位置は、本発明の様々な実施形態の理解を良くするのを助けるために、他の要素に対して誇張されていることがある。また、本発明のこれらの様々な実施形態の遮られた視野の低減を容易にするために、商業的に実行可能な実施形態で有用なまたは必要な普通であるが、よく理解されている要素はしばしば、図示しない。さらに、特定の動作および／またはステップを特定の発生順で記載することがあることを理解されたいが、当業者は、順序に関するこのような特定性は実際に必要ではないことが分かるであろう。また、本明細書で使用される用語および表現は、異なる特定の意味が本明細書に記載されている場合を除いて、上に記載された技術分野の当業者によってこのような用語および表現に与えられるような通常の技術的意味を有することを理解されたい。
【００１５】
[0019]同時係属中の未公開米国特許出願第１３／６３０，４６１号は、ラフィネート流の第１の部分がリサイクルラインに案内され、第２の部分がラフィネートカラムに案内される方法を記載している。ラフィネート流を引き出すために使用される移送ラインが脱着剤流によって事前に占められていたので、残留脱着剤は移送ライン内に留まる。ラフィネートカラムから離れるようにラフィネート流のこの第１の部分を案内することによって、ラフィネートカラム内のこの残留脱着剤の分離、および関連するエネルギー損失を防ぐことができる。しかし、いくつかのシステムでは、ラフィネートカラムへの供給内のサージ容量が利用可能でない場合、カラムへの供給は不連続であり、一定のカラム制御を損なう可能性があることが認識された。
【００１６】
[0020]吸着分離は、様々な炭化水素および他の化学生成物の回収に適用される。開示されたこの解決法を使用する化学分離は、特定の芳香族異性体内への芳香族の混合物の、非直鎖脂肪族およびオレフィン炭化水素から直鎖の、芳香族およびパラフィンの両方を含む供給混合物からのパラフィンまたは芳香族のいずれかの、薬剤および精製化学生成物で使用するキラル化合物の、アルコールおよびエーテルなどの含酸素添加剤の、および糖類などの炭化水素の分離を含む。芳香族分離は、ジアルキル置換単環芳香族、およびジメチルナフタレンの混合物を含む。これをそのように限定することなく、従来技術文献および本発明の以下の説明への焦点を形成する重要な商業的応用は、これらの生成物に対する典型的な高純度要求による、Ｃ８芳香族の混合物からのパラキシレンおよび／またはメタキシレンの回収である。このようなＣ８芳香族は普通、抽出および分別の前のナフサの触媒改質、またはこのような複合体中の芳香族濃厚流のトランスアルキル化または異性化によって芳香族複合体内で生成され、Ｃ８芳香族は普通、キシレン異性体およびエチルベンゼンの混合物を含んでいる。擬似移動床吸着を使用したＣ８芳香族の処理は普通、高純度パラキシレンまたは高純度メタキシレンの回収を対象としており、高純度は普通、所望の生成物の少なくとも９９．５ｗｔ％、好ましくは少なくとも９９．７ｗｔ％と定義される。以下の詳細な説明は混合キシレンおよびエチルベンゼン流からの高純度パラキシレンの回収を焦点としているが、本発明はそのように限定されるものではなく、２つ以上の成分を含む流れから他の成分を分離することにも適用可能であることを理解されたい。本明細書で使用するように、優先的に吸着される成分という用語は、供給流の１つまたは複数の非優先的に吸着される成分より優先的に吸着される供給流の１つまたは複数の成分のことを言う。
【００１７】
[0021]本発明は普通、上に記載したように吸着剤および周辺の液体の向流移動を擬似的に実現する吸着分離方法で利用されるが、米国特許第４，４０２，８３２号および第４，４７８，７２１号に開示されるような、向流連続方法で実施することもできる。液体成分のクロマトグラフィ分離の際の吸着剤および脱着剤の機能および性状は、よく知られており、これらの吸着原理の追加の説明のために、本明細書に組み込む米国特許第４，６４２，３９７号を参照する。向流移動床または擬似移動床向流システムは、固定床システムよりこのような分離に対してはるかに高い分離効率を有する。というのは、吸着および脱着動作は、抽出物およびラフィネートの連続供給流および連続生成と共に連続して行われているからである。擬似移動床方法の完全な説明が、Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ  ＥＮＣＹＣＬＯＰＥＤＩＡ  ＯＦ  ＣＨＥＭＩＣＡＬ  ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹの吸着分離セクションの第５６３ページでなされている。
【００１８】
[0022]図１は、一態様による擬似移動床吸着方法の略図である。方法は連続的に、供給流５を、容器に入れられた吸着材、および脱着剤流１０に接触させて、抽出物流１５およびラフィネート流２０を分離する。擬似移動床向流システムでは、吸着剤チャンバ１００および１０５の下への多数の液体供給および生成物アクセス点またはポート２５の進行的シフトは、チャンバに入れられた吸着剤の上向き移動を擬似的に実現する。
擬似移動床吸着方法で吸着剤は、１つまたは複数の容器またはチャンバ内の多数の床に入れられており、直列の２つのチャンバ１００および１０５が図１に示されているが、図７に示すように単一のチャンバ９０２、または直列の他の数のチャンバを使用することもできる。各容器１００および１０５は、処理空間内に吸着剤の多数の床を含む。各容器は、吸着剤の床の数に関連するいくつかのポート２５を有し、供給流５、脱着剤流１０、抽出物流１５およびラフィネート流２０の位置は、移動吸着剤床を擬似的に実現するためにポート２５に沿ってシフトされる。脱着剤、抽出物およびラフィネートを含む循環液体は、それぞれポンプ１１０および１１５を通してチャンバを通過して循環する。循環液体の流れを制御するためのシステムが、米国特許第５，５９５，６６５号に記載されているが、このようなシステムの詳細は本発明には重要ではない。例えば、米国特許第３，０４０，７７７号および第３，４２２，８４８号で特徴付けられたような回転ディスク型弁３００は、向流を擬似的に実現するように、吸着剤チャンバに沿って流れのシフトに影響を与える。回転ディスク弁３００が本明細書に記載されているが、例えば米国特許第６，１４９，８７４号に記載されるように、吸着剤チャンバ１００および／または１０５への、およびそこからの流れを制御するために多数の弁を利用するシステムを含む、吸着剤チャンバに沿って流れをシフトするための他のシステムおよび装置も本明細書で考えられる。
【００１９】
[0023]図３を参照すると、吸着分離システムおよび方法で使用するための例示的回転弁３００の単純展開図が示されている。ベースプレート４７４は、いくつかのポート４７６を含む。ポート４７６の数は、１つまたは複数のチャンバ１００および１０５への移送ラインの合計数に等しい。ベースプレート４７４はまた、いくつかのトラック４７８を含む。トラック４７８の数は、吸着分離ユニットに対するネット入力、出力、およびフラッシングライン（図３には示さないが、図１では５’、１０’、１５’、２０’、および３５’と示されている）の数に等しい。ネット入力、出力、およびフラッシングラインはそれぞれ、専用トラック４７８と流体連通している。クロスオーバーライン４７０は、所与のポート４７６と流体連通させて所与のトラック４７８を配置する。一例では、ネット入力は、供給入力および脱着剤入力を含み、ネット出力は抽出物出力およびラフィネート出力を含み、フラッシングラインは１つから４つのフラッシングラインを含む。回転子４８０が示されるように回転すると、各トラック４７８は、クロスオーバーライン４７０によって次の連続ポート４７６と流体連通して配置される。また、密封シート４７２が提供される。図３は一般的に本システムおよび方法で使用することができるタイプの回転弁を示すことに留意されたいが、特定の回転弁設計は、例えば、利用されるラインフラッシングプロトコル、および存在するフラッシング流れの数によって異なる可能性がある、回転弁へのまたはそこからのネット流れの合計数に左右されるので、トラックライン４７８、クロスオーバーライン４７０などの数は、あらゆる所与のシステムに存在する数に対応していると理解すべきではない。
【００２０】
[0024]図に示され、本明細書に記載された発明の様々な態様に関して以下でさらに論じるような、擬似移動床吸着に関連する様々な流れは、以下の通り特徴付けることができる。「供給流」は、方法によって分離される、１つまたは複数の抽出物成分または優先的に吸着される成分、および１つまたは複数のラフィネート成分または非優先的に吸着される成分を含む混合物である。「抽出物流」は、吸着剤によってより選択的または優先的に吸着される、抽出物成分、普通は所望の生成物を含む。「ラフィネート流」は、選択的に吸着されにくい、または非優先的に吸着される１つまたは複数のラフィネート成分を含む。「脱着剤」は、普通は供給流れの成分に対して不活性であり、例えば蒸留により、抽出物およびラフィネートの両方から容易に分離可能である、抽出物成分を脱着することが可能な物質のことを言う。
【００２１】
[0025]図示する配置からの抽出物流１５およびラフィネート流れ２０は、０％から１００％の間のプロセスからのそれぞれの生成物に対する濃度で脱着剤を含む。脱着剤は普通、それぞれ、図１に示すようなラフィネートカラム１５０および抽出物カラム１７５内の従来の分別によってラフィネートおよび抽出物成分から分離され、プロセスに戻されるように、ラフィネートカラム底部ポンプ１６０および抽出物カラム底部ポンプ１８５によって流れ１０’にリサイクルされる。図１は、それぞれのカラムからの底部として脱着剤を示しており、脱着剤は抽出物またはラフィネートより重く、Ｃ８芳香族の分離のための異なる市販ユニットは軽いまたは重い脱着剤のいずれかを利用し、したがって、いくつかの応用例では、脱着剤は分別カラム１５０および１７５に沿って異なる位置で分離させることができることを意味している。プロセスからのラフィネート生成物１７０および抽出生成物１９５は、それぞれのカラム１５０および１７５内のラフィネート流れおよび抽出物流から回収され、Ｃ８芳香族の分離による抽出生成物１９５は普通、基本的にパラキシレンおよびメタキシレンの一方または両方を含み、ラフィネート生成物１７０は基本的に、非吸着Ｃ８芳香族およびエチルベンゼンである。
【００２２】
[0026]活性液体アクセス点またはポート２５を介して吸着剤チャンバ１００および１０５に入り、そこから出る、液体流れ、例えば、供給流れ５、吸着剤流れ１０、ラフィネート流れ２０、および抽出物流１５は、吸着剤チャンバ１００および１０５を、流れがポート２５に沿ってシフトされると移動する別個の区画に効果的に分割する。本明細書での論述の多くは、図１および図１の流れの位置に言及しているが、図１は、流れが典型的にはサイクルの異なるステップで下流側にシフトするときの、プロセスの単一ステップまたはスナップショットでの流れの現在の位置だけを示していることに留意されたい。流れが下流側にシフトすると、流体構成および対応する区画がこれと一緒に下流側にシフトする。１つの解決法では、吸着分離チャンバ１００および１０５のアクセス点またはポート２５に対する流れの位置は普通、ポート２５に沿って下流側に同期的に進行するので、互いに対して一定なままである。一例では、流れはそれぞれ、各ステップに対して下流側に単一ポート２５を進行させ、各流れはサイクル全体の間に一度、各ポート２５を占めている。一例によると、流れは、回転弁３００を回転させることによって、次のポート２５に同時に進まされ、所定のステップ時間間隔の間、特定のポート２５またはステップで維持される。１つの解決法では、４から１００個のポート２５、別の解決法では、１２から４８個のポート、さらに別の解決法では、２０から３０個のポート、および等しい数の対応する移送ラインがある。一例では、１つまたは複数の吸着分離チャンバ１００および１０５は、２４個のポートを含み、各流れは完全サイクルの間に２４個のポート２５のそれぞれにシフトされ、それによって、各流れはサイクルの間に各ポート２５および対応する移送ラインを占める。この例では、サイクルは１つの解決法では、２０から４０分の間、別の解決法では、２２から３５分の間であってもよい。１つの解決法では、ステップ時間間隔は３０秒から２分の間である。別の解決法では、ステップ時間間隔は４５秒から１分３０秒の間である。さらに別の解決法では、ステップ時間間隔は５０秒から１分１５秒の間である。典型的なステップ時間間隔の例としては、１分が挙げられる。
【００２３】
[0027]これを念頭に置いて、図２は、ステップ中の１点および吸着分離チャンバ１００が分割される対応する区画での、吸着分離チャンバ（単純化のために、単一の吸着分離チャンバ１００が図２に示されている）内の流体の構成プロファイルのスナップショットを示している。吸着区画５０は、供給入口流れ５とラフィネート出口流れ２０との間に配置されている。この区画内では、供給流れ５は吸着剤に接触し、抽出物成分が吸着され、ラフィネート流れ２０が引き出される。図に示すように、ラフィネート流れ２０は、構成がラフィネート流体４５４を含み、およびいずれかの抽出物流体４５０の場合にはほとんど含んでいない位置で引き出すことができる。抽出物出口流れ１５と供給入口流れ５との間の吸着剤として定められた浄化区画５５は、流体流に対して直ぐ上流側にある。浄化区画５５では、ラフィネート成分は、非選択空隙容量の吸着剤から移動され、脱着区画６０から出る抽出物流物質の一部を通過させることによって、この区画内にシフトする細孔容量の脱着物または脱着物の表面から脱着される。浄化区画５５の上流側の脱着区画６０は、脱着剤流１０と抽出物流１５との間で吸着剤として定められている。この区画内に送られる脱着剤は、吸着区画５０内の供給物との前の接触によって吸着された抽出物成分を移動させる。抽出物流１５は、抽出物流体４５０を含み、いずれかのラフィネート流体４５４の場合にほとんど含んでいないチャンバ１００の位置で引き出すことができる。ラフィネート出口流れ２０と脱着剤入口流れ１０との間のバッファ区画６５は、脱着剤流の一部がバッファ区画に入って、その区画に存在するラフィネート物質を吸着区画５０内へ移動させて戻すという点において、抽出物の汚染を防ぐ。バッファ区画６５は、ラフィネート成分が脱着区画６０内に送られ、抽出物流１５を汚染させることを防ぐのに十分な吸着剤を含む。
【００２４】
[0028]上に記載した区画はそれぞれ、普通は、米国特許第２，９８５，５８９号に記載されるように、多数の区画または「床」を通して生成される。記載された様々な流れの位置は構造的に、水平液体収集／分配グリッドによって互いに分離される。各グリッドは、プロセス流が吸着剤チャンバに入り、そこから出る移送点を規定する移送ラインに接続されている。このような配置により、チャネリングおよび他の非効率性をなくすことでチャンバ内の流体の分配が容易になり、一次流体流と反対の方向の流体の対流逆混合が防止され、チャンバを通した吸着剤の移動が防止される。上に記載した区画のそれぞれは、普通、２から１０個、さらに普通には３から８個の複数の床を含む。典型的な擬似移動床吸着ユニットは、２４個の吸着剤床を含む。
【００２５】
[0029]吸着剤チャンバ内へのまたはそこからの特定の流れを輸送するために使用されているアクセス点２５での移送ラインがステップの終わりにアイドル状態なままである場合、これらの化合物が第２の流れている流れによってラインから取り除かれるまで、その流れを形成する化合物でいっぱいなままであることが、図１ではすぐに明らかとなる。この点で、アクティブな移送ライン、すなわち、そこを通る流体の流れを現在容易にしているラインだけが、図１に示されているが、次のポート２５への流体流のシフトの際の流体流を容易にするために、中間移送ラインがチャンバ１００および１０５に沿って各ポート２５に存在することに留意されたい。流れが次の移送ラインにシフトした後に現在使用されていない移送ライン内に残っている残留流体または化合物はしたがって、プロセスから取り除かれたプロセス流の初期部分としてプロセスから引き出されるか、または移送ラインが流れを吸着剤チャンバ内に運ぶときに、吸着剤チャンバ内に押しやられる。さらなる理解のために、図７が含まれており、これは、以前のシステムを図示し、使用されていない移送ラインを破線で、流れ、例えば流れ９２０によって現在占められている移送ラインを、吸着分離チャンバ９０２のポートから延びる実線で示している。
【００２６】
[0030]図１を再び参照すると、上に記載したように、移送ライン中の残留流体の存在は、擬似移動床吸着分離方法のパフォーマンスに悪影響を与える可能性がある。例えば、吸着剤チャンバからラフィネート流２０を取り除くために事前に使用された移送ライン中の残留ラフィネートは、その後のステップでその移送ラインにシフトする場合に、供給流５で吸着剤チャンバ１０５内にフラッシングされることがある。同様に、吸着剤チャンバに供給流５を導入するために事前に使用された移送ライン中の残留供給物は、その後のステップでその移送ラインにシフトする場合に、抽出物流１５で移送ラインから取り除かれることがある。同様に、吸着剤チャンバから抽出物流を取り除くために事前に使用された移送ライン中の残留抽出物は、その移送ラインにその後に到達するときに、脱着剤流１０で吸着剤チャンバ１００内に元へフラッシングされることがある。
【００２７】
[0031]脱着剤流１０が次の移送ラインに進められた後に、脱着剤流１０によって現在占められている移送ラインとラフィネート流２０によって現在占められている移送ラインとの間で中間移送ライン中に残っている脱着剤を含む残留流体は、ラフィネートの分離中にエネルギー損失を生じさせる可能性があることが認識されてきた。より詳細には、上に記したように、ラフィネート流２０が中間移送ラインにシフトし、ラフィネートがそこを通して引き出されると、移送ライン中の残留脱着剤は、ラフィネートカラム１５０の入口にライン２０’に沿ってラフィネート流２０で移送される。脱着剤は、分別中にラフィネート生成物１７０から分離される前に、カラム入口温度に加熱される。したがって、残留脱着剤は、入口温度に加熱され、そして元の温度に再び冷却される（これはエネルギーの消費を必要とする）が、これは分離される追加のラフィネートという観点からは利点を与えることない。というのは、この残留流体は中にラフィネート成分が全くない、または極めて僅かであるはずだからである。さらに、ラフィネート成分、例えば、キシレンを極めて僅かに含むカラムへの流体のサージは、カラム１７０の定常動作を妨げる可能性があることが認識されてきた。
【００２８】
[0032]図１を参照すると、一態様による吸着分離システムおよび方法が図示されている。この態様によると、脱着剤フラッシング流３５が、ラフィネート流２０を引き出すためにその後に使用される移送ラインから残留流体を取り除くために提供される。脱着剤フラッシング流３５は、移送ラインを通してラフィネート流２０を引き出す前に、吸着分離チャンバ１０５から離れるように移送ライン４５からの残留流体をフラッシングする。脱着剤フラッシング流３５が、吸着分離チャンバ１０５の一部に隣接して移送ライン４５から流体を取り除くように図示されているが、方法の別のステップ中では、脱着剤フラッシング流３５を使用して、吸着分離チャンバ１００に移送ラインから残留流体を取り除くことに留意されたい。また、２つより少ないまたは２つより多い吸着分離チャンバを本明細書に記載の範囲内で利用することができることに留意されたい。
【００２９】
[0033]脱着剤フラッシング流３５は、ラフィネートカラム１５０へ入口以外の行先に向かって移送ライン４５からの残留流体をフラッシングする。有利には、このようにして、移送ライン４５中の残留流体は、その後のステップ中の移送ライン４５を通してラフィネート流２０の引き出し中にラフィネート流２０と混合されず、ラフィネートカラム１５０の入口に送られる。第１の行先は、吸着分離チャンバ１００にラフィネート流および残留流体の一部をリサイクルするためのリサイクルライン１０’であってもよい。これに関して、吸着分離チャンバ１００に流体の一部をリサイクルして戻すことによって、ラフィネート分別カラム１５０によって処理される流体の量が少なくなる。
移送ライン中の残留流体は、ラフィネート流体より大きい割合の脱着剤を含むので、この余分な脱着剤は有利には、ラフィネート分別カラム１５０には送られず、その中では分離されない。ラフィネート分別カラム入口１６５に入る流体がカラム内で加熱されるので、残留流体中の余分な脱着剤がラフィネート分別カラム１５０内に導入されると、抽出生成物の追加収率与えることなく加熱されるので、エネルギー損失を被る。したがって、余分な吸着剤がラフィネート分別カラム１５０内に導入されないように流体の初期量を迂回させることによって、システムが必要とするエネルギー量が少なくなる。
【００３０】
[0034]詳細のより多くを参照すると、一態様によれば、脱着剤流しフラッシング３５は、吸着分離チャンバ１００から離れるように移送ライン４５中の残留流体をフラッシングする。移送ライン４５は、図１に示すステップ間隔中に吸着剤フラッシング流３５に使用されるが、前のまたはその後のステップ中では、脱着剤フラッシング流３５は、その後の移送ラインに他の流れと共にシフトし、その後の移送ラインから残留流体を取り除くために使用されることに留意されたい。
【００３１】
[0035]一態様では、脱着剤フラッシング流３５は、脱着剤流１０とラフィネート流２０との間の中間移送ライン４５に位置決めされる。これに関して、移送ライン４５から残留流体をフラッシングするために、吸着剤チャンバ１００、より詳細には、移送ライン４５に対応する移送ラインポート４５’に隣接するバッファ区画６５からの流体は、吸着剤チャンバ１００から引き出され、吸着剤チャンバ１００および１０５から離れるように残留流体をフラッシングするために使用される。脱着剤フラッシング流３５はその後、ライン１０’を介して吸着分離チャンバにリサイクルされることを含む、別の処理のために移送されることがある。
【００３２】
[0036]バッファ区画６５からのこの流体は、移送ライン４５からその後に引き出されるラフィネート流２０と構成が同様であるので、脱着剤のフラッシング後に床ライン中に留まっている残留流体は有利には、所望のラフィネート流構成と構成が同様である。脱着剤流１０の移送ラインとラフィネート流２０の移送ラインとの間の浄化区画と流体連通しているいくつかの移送ラインがあってよいので、ラフィネート流２０の移送ラインの近くにあるバッファ区画流体を使用して、中間移送ラインから離れるように残留脱着剤を含む残留流体をフラッシングすることが有利であり得る。このように、移送ライン４５から残留流体をフラッシングするために使用されるバッファ区画５６の流体は、脱着剤のフラッシングが、脱着剤流１０によって現在占められている移送ラインにより近い移送ライン上で行われる場合より、ラフィネート流２０に構成が類似していることがある。このために、一例では、脱着剤フラッシング流３５は、ラフィネート流２０によって現在占められている移送ラインからの２つの移送ライン内にある、より好ましくは、別の例では、ラフィネート流２０によって現在占められている移送ラインからの１つの移送ライン内にある。
【００３３】
[0037]一例では、脱着剤流１０は、９０％より多い脱着剤を含み、別の例では、９５％より多い脱着剤を含む。一例では、脱着剤流１０は、１０％未満の非優先的に吸着される成分を含み、別の例では、１％未満の非優先的に吸着される成分を含む。一例では、移送ライン４５から残留流体をフラッシングするために使用されるバッファ区画６５から引き出された流体は、９０％から９５％までの脱着剤、および１％から５％までの非優先的に吸着される成分を含むことがあり、別の例では、９５％から９９％までの脱着剤、および１％から５％までの非優先的に吸着される成分を含むことがある。
【００３４】
[0038]１つの解決法では、脱着剤フラッシング流３５は、ライン３５’を通して流体リサイクルライン１０’まで送られる。流体リサイクルライン１０’は、分別カラム１５０および１７５を介して分離され、プロセスで再利用される吸着分離チャンバ１００にリサイクルされて戻される脱着剤を基本的に含むことがある。１つの解決法では、脱着剤フラッシング流は、ライン３５’を介してラフィネート分別カラム１５０の底部１５５に送られ、ここで、ラフィネート分別カラム１５０によって分離される脱着剤と組み合わせられ、ラフィネート底部ポンプ１６０を介して流体リサイクルライン１０’に送られる。別の解決法では、二次フラッシング流は、ライン３５’を介して抽出物分別カラム１７５の底部１８０に送られ、ここで、抽出物分別カラム１７５によって分離され脱着剤と組み合わせられる、抽出物底部ポンプ１８５を介して流体リサイクルライン１０’に送られる。さらに別の解決法では、脱着剤フラッシング流の第１および第２の部分は、ライン３５’を介して、ラフィネート分別カラム１５０の底部１５５および抽出物分別カラム１７５の底部１８０にそれぞれ送られることがある。
【００３５】
[0039]さらに、１つの解決法では、移送ライン４５の脱着剤フラッシングの後に、その後の断続的ステップ中に、ラフィネート流２０が移送ライン４５を通して引き出された場合、移送ライン４５内の流体はラフィネート流２０で引き出され、蒸留により分離されるようにラフィネート分別カラム１５０に送られる。ラフィネート分別カラム１５０にラフィネート流２０で送られる脱着剤フラッシングの後の移送ライン４５内の残留流体は、ラフィネート流２０で加熱される。この残留流体は、移送ライン４５から事前のフラッシング残留流体より、ラフィネート流２０と構成が類似しているので、この流体の分別は、所望のラフィネート生成物１７０の回収の増加につながる。したがって、従来のシステムとは異なり、ラフィネート流２０でその後に取り上げられ、ラフィネート分別カラム１５０に送られる脱着剤フラッシングの後に移送ライン４５中に留まっている流体は、不必要な実用性損失につながらない。というのは、この流体の蒸留が、カラム底部１５５から分離される一次脱着剤よりむしろ、ラフィネート生成物１９５の追加の収率につながるからである。
【００３６】
[0040]１つの解決法では、脱着剤フラッシング流３５は、吸着分離チャンバ１００または１０５から引き出され、移送ライン４５に沿って送られる。１つの解決法では、脱着剤フラッシング流３５が移送ライン４５を通して引き出され、回転弁３００に案内されるように、回転弁３００が提供される。この解決法によると、専用脱着剤フラッシング流トラックライン４７８を提供することができ、脱着剤流し流体は、脱着剤流しネット流ライン３５’に送られる。残留脱着剤フラッシングネット流ライン３５’は、吸着分離チャンバ１００および１０５に残留脱着剤をリサイクルさせるために、脱着剤ネットライン１０’と流体連通していることがある。このために、残留脱着剤フラッシングネット流ライン３５’は、抽出物カラム底部１８０およびラフィネートカラム底部１５５の一方または両方と連通していることがあり、残留脱着剤は、底部と組み合わせ、ライン１０’を介して吸着分離チャンバ１００および１０５にリサイクルさせて戻すことができる。吸着分離チャンバ１００および１０５の各移送ラインに対して専用残留脱着剤フラッシングネット流ラインを設けるなど、回転弁３００を備えていない他の構成も、本明細書で考えられる。
【００３７】
[0041]前に記載したように、本発明の様々な態様によると、向流吸着分離は、流体を吸着分離チャンバ内に導入し、そこから取り除くために、少なくとも１つの優先的に吸着される成分および少なくとも１つの非優先的に吸着される成分を含む供給流５と、脱着剤流１０とを、流体連通して直列に接続された複数の床を有し、対応する移送ラインを流体連通した所定の数の間隔をおいて配置されたポートを備えたマルチ床吸着分離チャンバに沿って、２つの異なる対応する移送ラインを介して２つの異なるポート２５内に導入するステップと、２つの異なる対応する移送ラインを介してマルチ床吸着分離チャンバの２つの異なるポートを通して抽出物流１５およびラフィネート流２０を引き出すステップとを含む。吸着分離チャンバ１００および１０５に導入され、そこから引き出される様々な流れはその後、その後のポートにシフトされる、またはその下流側に進められる。様々な流れは典型的には、例えば、回転弁３００を回転させることによって、その後のポート２５に同時に進められ、所定のステップ時間間隔の間だけ特定のポート２５またはステップで維持される。上に論じたように、１つの解決法では、４から１００個のポート２５、別の解決法では、１２から４８個のポート、さらに別の解決法では、２０から３０個のポート、および対応する移送ラインと等しい数がある。一例では、１つまたは複数の吸着分離チャンバ１００および１０５は、２４個のポートを含み、各流れは完全サイクルの間に２４個のポート２５のそれぞれにシフトされ、それによって、各流れはサイクルの間に各ポート２５および対応する移送ラインを占める。この例では、サイクルは１つの解決法では、２０から４０分の間、別の解決法では、２２から３５分の間であってもよい。１つの解決法では、ステップ時間間隔は３０秒から２分の間である。別の解決法では、ステップ時間間隔は４５秒から１分３０秒の間である。さらに別の解決法では、ステップ時間間隔は５０秒から１分１５秒の間である。
【００３８】
[0042]これに関して、方法は、ステップ時間間隔中に不均一または動的容量流量で、供給流５、脱着剤流１０、抽出物流１５、およびラフィネート流２０を含む、典型的な流れのうちの２つによって現在占められている２つのライン間の中間移送ラインをフラッシングするステップを含むことができる。一態様によると、方法は、ステップ時間間隔の第１の部分の間に第１の流量で中間移送ライン４５をフラッシングするステップを含む。方法は、第１の部分よりも後のステップ時間間隔の第２の部分の間に第２の流量で中間移送ラインをフラッシングするステップを含む。このようにして、他方の部分の間でよりも多くの量の流体が、ステップ時間間隔の第１および第２の部分の一方の間に中間移送ラインからフラッシングされる。一定でない流量で移送ラインをフラッシングすることにより、中間移送ライン内に、またはそこからフラッシングされる流体の構成と、中間移送ラインへまたはそこから流体を導入するタイミングに関して、パフォーマンスの利点が与えられ得る。
【００３９】
[0043]一態様では、一定でない流量としては、ステップ時間間隔の少なくとも一部の間に増減する傾斜したまたは急激に増減する流量を挙げることができる。これに関して、傾斜した流量は、ステップ時間間隔の一部の間に増減し得、直線的または非直線的に、例えば、その時間の間に急激に変化することがある。別の態様によると、一定でない流量としては、第１の流量および第２の流量の一方または両方が一定であり、第１の流量および第２の流量の一方がもう一方とは異なるように、流量のステップ増減を挙げることができる。さらに別の態様では、一定でない流量としては、容積流量における傾斜部分およびステップ増減の組合せを挙げることができる。一定でない流量としてはまた、ステップ時間間隔の追加の部分の間の追加の流量を挙げることができる。流量は、あらゆる特定のステップ中に、増加する、減少する、または変化しないままでいることがある。加えて、流量は、ステップの終わりに、初期値から、より高い値、より低い値、またはゼロに変化することがある。さらに、ステップ時間間隔中の流量の１つは、ゼロ流量であり、それによってステップ時間間隔のその部分の間に中間移送ラインを通して流体がほとんど流れない、または全く流れない。図４〜６は、様々な態様による一定でない流量の例を示している。図４は、ステップ時間間隔の少なくとも一部の間に、時間１０２０にわたって増加する傾斜した流量１０１５を示している。この例では、第１の流量１００５は第２の流量１０１０より低く、それによって、第１の部分の間よりも多くの量の流体が、ステップ時間間隔の第２の部分の間にフラッシングされる。別の例では、第１の流量が第２の流量より高いように、傾斜した流量が時間の経過と共に減少し、それによって、第２の部分の間より多くの量の流体が、ステップ時間間隔の第１の部分の間にフラッシングされる。もう一方では図５は、一定でないステップ状流量の例を示している。この例では、流量１１１５は、ステップ時間間隔１１２０の第１の部分の間に第１の普通は一定な流量１１０５であり、ステップ時間間隔１１２０の第２の部分の間に第２の普通は一定なより高い流量１１１０まで増加する。別の例では、ステップ状流量は、第１の流量より低い、ステップ時間間隔の第２の部分の間に第２の普通は一定な流量を有し、それによって、より多くの量の流体が、ステップ時間間隔の第１の部分の間にフラッシングされる。第１および第２の部分の一方の間の容積流量は、様々な態様によりゼロであることがある。図６に示したさらに別の例では、ステップ時間間隔１２２０の第１の部分での流量１２１５は、第１の流量１２０５で始まり、その後、ステップ時間間隔１２２０の第２の部分の間に時間の経過と共に急減に減少する第２の流量１２１０を含む。他の流量プロファイルがまた、ステップ時間間隔の対応する第１および第２の部分の間に異なる第１および第２の流量を有する本発明の様々な態様により考えられ、さらに他の流量を備えたステップ時間間隔の追加の部分があってもよい。
【００４０】
[0044]一態様によると、第１および第２の流量の一方は、中間移送ライン４５および関連する弁の容量の５０％から４００％までフラッシングするのに十分であり、それによって、移送ライン内の残留流体の大部分または全ては、ステップ時間間隔の第１または第２の部分の間にフラッシングされる。別の態様によると、第１および第２の流量の一方は、ステップ時間間隔の第１または第２の部分の間に、中間移送ライン４５および関連する弁の容量の７５％から２００％までフラッシングするのに十分である。さらに別の態様では、第１および第２の流量の一方は、ステップ時間間隔の第１または第２の部分の間に、中間移送ライン４５および関連する弁の容量の９０％から１５０％までフラッシングするのに十分である。様々な態様による第１および第２の流量のもう一方は、１つの解決法では、移送ラインおよび弁容量の０％から７５％まで、別の解決法では、移送ラインおよび弁容量の０％から５０％まで、さらに別の解決法では、移送ラインおよび弁容量の０％から２５％までフラッシングするのに十分であり得る。
【００４１】
[0045]一態様によると、第２の流量は第１の流量より高く、それによって、ステップ時間間隔の第１の部分の間より多くの量の流体が、ステップ時間間隔の第２の部分の間にフラッシングされる。本態様による方法は、フラッシング流体が吸着分離チャンバ１００および１０５から引き出された状態で、残留流体が吸着分離チャンバ１００および１０５から離れるようにフラッシングされる場合に特に有用であり得る。これに関して、フラッシング流体は、一定の流量が使用される場合、または第１の流量が第２の流量より大きい場合よりも、大きい滞留時間が吸着分離チャンバ内で与えられる。これは有利には、フラッシング流体中の成分のより大きな分離を行い、それによって、フラッシング流体は、吸着分離チャンバ１００および１０５から引き出される、またはその中に導入されるその後の流れより構成が類似する。
【００４２】
[0046]一例では、方法は、ステップ時間間隔の第２のその後の部分の間に第２の容積流量より少ない、ステップ時間間隔の第１の部分の間に第１の容積流量で、脱着剤流１０によって事前に占められているラインからの残留脱着剤流体を含むことができる中間移送ライン４５をフラッシングするステップを含む。このようにして、バッファ区画６５から引き出されたフラッシング流体が、バッファ区画６５内でより長い時間を与えられ、それによって、その後のステップ中に中間移送ライン４５からその後に引き出されるラフィネート流２０に構成がより類似する。このように残留脱着剤フラッシング流３５の流量を動的に変更することによって、フラッシング後に移送ライン４５中に留まる残留流体は、ラフィネートカラム１５０まで送らなければならないより少量の脱着剤を含み、さらに、脱着剤からラフィネート生成物１７０を分離させることに関連するエネルギー損失が少なくなる。
【００４３】
[0047]様々な態様によると、その動的フラッシングの間に移送ラインを通した流体の容積流量は、弁およびコントローラを使用して制御することができる。弁は、そこを通して流れる流体の容積流量を制御または抑えるために、移送ライン自体に組み込むこともできる。弁、および移送ラインを通した流体の流量を制御するために、コントローラを設けることができる。弁はまた、システム内の他の位置組み込むことができ、例えば、回転弁が組み込まれている場合は回転弁３００の下流側に組み込むことができ、またはシステムの下流側構成部品に流体を移送させるための下流側ライン（例えば、抽出物分別カラム１７５またはラフィネート分別カラム１５０のそれぞれに流体を移送させるためにライン１５’および２０’）に組み込むことができる。
【００４４】
[0048]残留流体をフラッシングするための本明細書に記載されたシステムは、１つまたは複数の追加のフラッシングプロトコル、例えば、前に記載した一次、二次、または三次フラッシングプロトコル、または同時係属中の未公開米国特許出願第１３／６３０，４６１号に記載されたフラッシングプロトコルの１つまたは複数で利用することができる。フラッシングプロトコルは、システムおよび方法のエネルギー効率を良くし、分離または純度要件を満たすために分離方法を良くするように選択することができる。
【００４５】
[0049]現在の擬似移動床方法に、様々な吸着剤を利用することができる。本発明の実施はしたがって、あらゆる特定の吸着剤または吸着剤／脱着剤組合せの使用に関連したり、これに限定されたりするものではない。というのは、異なるふるい／脱着剤組合せが、異なる分離に使用されるからである。吸着剤は、ゼオライトを含んでいても、含んでいなくてもよい。本明細書に記載された方法で使用することができる吸着剤の例としては、ＸおよびＹゼオライトとして分類される、炭素系分子ふるいを含む非ゼオライト分子ふるい、シリカライトおよび結晶アルミノケイ酸塩分子ふるいが挙げられる。これらの微孔分子ふるいの多くの構成および合成に関する詳細が、米国特許第４，７９３，９８４号に記載されており、この教示のために本明細書に組み込まれている。吸着剤に関する情報は、米国特許第４，３８５，９９４号、第４，６０５，４９２号、第４，３１０，４４０号、および第４，４４０，８７１号から得ることもできる。
【００４６】
[0050]液相動作用の比較的一定の圧力および温度で連続して普通は動作される吸着分離方法では、いくつかの基準を満たすために脱着剤物質を選択することができる。第１に、脱着剤物質は、抽出物成分が以下の吸着サイクルで脱着剤物質を移動させるのを過度に防ぐほど強く吸着させることなく、合理的な質量流量で抽出物成分を吸着剤から移動させるべきである。選択性に関して示されるように、吸着剤は、ラフィネート成分に関する脱着剤物質に対してよりも、ラフィネート成分に関する抽出物成分に対して選択的であることが普通は好ましい。第２に、脱着剤物質は、特定の吸着剤および特定の供給混合物と適合するべきである。より詳細には、吸着剤の能力、またはラフィネート成分に対する抽出物成分用の吸着剤の選択性を減少させる、または崩壊させるべきではない。加えて、脱着剤物質は、抽出物成分またはラフィネート成分のいずれかと化学的に反応する、またはこれの化学的反応を生じさせるべきではない。抽出物流およびラフィネート流は両方とも、典型的には、脱着剤物質との混合における吸着剤空隙容量から取り除かれ、吸着剤物質、および抽出物成分またはラフィネート成分、または両方に関連するあらゆる化学反応が生成物回収を複雑にするまたは妨げる。脱着剤はまた、抽出物およびラフィネート成分から、分別などによって容易に分離されるべきものである。脱着剤としては、特定の応用例によって、重いまたは軽い脱着剤を挙げることができる。特定の実施形態では、重い脱着剤は、パラジエチルベンゼン、パラジイソプロピルベンゼン、テトラリンなど、およびその組合せからなる群から選択される。特定の実施形態では、トルエンなどを軽い脱着剤として使用することができる。パラジエチルベンゼン（ｐ−ＤＥＢ）は、Ｃ８芳香族異性体より高い沸点を有し、そのようにして、ｐ−ＤＥＢは、分別蒸留カラム内でＣ８異性体から分離される場合に、底部（すなわち、重い）生成物である。同様に、トルエンはＣ８芳香族異性体より低い沸点を有し、そのようにして、トルエンは、分別蒸留カラム内でＣ８異性体から分離される場合に、上部（すなわち、軽い）生成物である。ｐ−ＤＥＢは、パラキシレンの分離の際に脱着剤として使用する商業基準となった。したがって、上記記載では脱着剤をラフィネートおよび抽出物分別カラムの底部として取り除かれているものと説明しているが、使用される特定の脱着剤および分離のタイプによって、分別カラムの上部または側部切り口として脱着剤を回収することもできることを理解されたい。
【００４７】
[0051]吸着条件は普通、２０から２５０℃の温度範囲を含み、６０から２００℃がパラキシレン分離には好ましい。吸着条件はまた、大気から２ＭＰａまでの可能性がある、液相を維持するのに十分な圧力を含む。脱着条件は普通、吸着条件で使用されたのと同じ範囲の温度および圧力を含む。異なる条件を、他の抽出化合物に利用することができる。
【００４８】
[0052]上記記載および例は、範囲を限定するものではなく、本発明を例示することを意図したものである。本発明の特定の実施形態を例示および記載したが、多くの変更および修正は当業者には思いつくものであり、添付の特許請求の範囲は、本発明の正当な精神および範囲内にあるこれらの変更および修正全てを含むことを意図している。
特定の実施形態
[0053]以下は、特定の実施形態と合わせて記載するが、この説明は、例示的なものであり、前述の説明および添付の特許請求の範囲を限定することを意図したものではないことを理解されたい。
【００４９】
[0054]本発明の第１の実施形態は、擬似向流吸着分離によって供給流内で成分を分離する方法であって、流体連通して直列に接続され、吸着分離チャンバ内に流体を導入し、そこから取り除くために、対応する移送ラインを流体連通した所定の数の間隔をおいて配置されたポートを備えた複数の床を有するマルチ床吸着分離チャンバに沿って、２つの異なる対応する移送ラインを介して２つの異なるポート内に、少なくとも１つの優先的に吸着される成分、および少なくとも１つの非優先的に吸着される成分を含む供給流、および脱着剤流を導入し、２つの異なる対応する移送ラインを介してマルチ床吸着分離チャンバの２つの異なるポートを通して抽出物流およびラフィネート流を引き出すステップと、残留流体を中間移送ラインから取り除くために、吸着分離チャンバから離れるように脱着剤流移送ラインとラフィネート流移送ラインとの間の中間移送ラインから残留脱着剤を含む残留流体をフラッシングするステップと、ラフィネートカラムの入口以外の行先に中間移送ラインからフラッシングされた残留流体を案内するステップと、ラフィネート流を中間移送ラインにシフトし、ラフィネート流を中間移送ラインを通して引き出すステップとを含む方法である。本発明の一実施形態は、本パラグラフより上では従来の実施形態の１つ、いずれか、または全てであり、本パラグラフでは、第１の実施形態であり、残留流体をフラッシングするステップは、中間移送ラインに隣接する吸着分離チャンバからのバッファ区画流体で残留流体をフラッシングするステップを含む。本発明の一実施形態は、本パラグラフより上では従来の実施形態の１つ、いずれか、または全てであり、本パラグラフでは、第１の実施形態であり、中間移送ラインは、ラフィネート流によって現在占められている移送ラインの２つの移送ライン内にある。本発明の一実施形態は、本パラグラフより上では従来の実施形態の１つ、いずれか、または全てであり、本パラグラフでは、第１の実施形態であり、バッファ区画流体は、残留流体より低い濃度の脱着剤を有する。本発明の一実施形態は、本パラグラフより上では従来の実施形態の１つ、いずれか、または全てであり、本パラグラフでは、第１の実施形態であり、ラフィネート流は、中間移送ライン内で残留バッファ区画物質と共に引き出され、ラフィネート流および残留バッファ区画物質をラフィネートカラムまで送る。本発明の一実施形態は、本パラグラフより上では従来の実施形態の１つ、いずれか、または全てであり、本パラグラフでは、第１の実施形態であり、１つの移送ラインが脱着剤流によって事前に占められており、それによって１つの移送ライン内の残留流体は一次脱着剤を含んでいる。本発明の一実施形態は、本パラグラフより上では従来の実施形態の１つ、いずれか、または全てであり、本パラグラフでは、第１の実施形態であり、残留流体行先は、吸着分離チャンバ内に導入されるように、脱着剤流に脱着剤をリサイクルするための脱着剤リサイクルラインである。本発明の一実施形態は、本パラグラフより上では従来の実施形態の１つ、いずれか、または全てであり、本パラグラフでは、第１の実施形態であり、供給流、脱着剤流、抽出物流、ラフィネート流、および残留流体フラッシング流は、所定の数の間隔をおいて配置されたポートおよび対応する移送ラインに沿ってその後のポートおよび対応する移送ラインに順次シフトされ、中間移送ラインは、ラフィネート流がそこを通して引き出される前に脱着剤流によって事前に占められており、それによって、残留流体は一次脱着剤を含む。本発明の一実施形態は、本パラグラフより上では従来の実施形態の１つ、いずれか、または全てであり、本パラグラフでは、第１の実施形態であり、回転弁は、中間移送ラインのフラッシングの間、および回転弁をその後の位置までシフトして、その後の移送ラインから残留流体を取り除いている間に、中間移送ラインとリサイクルラインとの間で流体連通を行う。本発明の一実施形態は、本パラグラフより上では従来の実施形態の１つ、いずれか、または全てであり、本パラグラフでは、第１の実施形態であり、回転弁は、専用の残留脱着剤フラッシングトラックラインを含み、残留脱着剤流を、中間移送ラインから残留脱着剤フラッシングトラックラインおよび行先に送る。本発明の一実施形態は、本パラグラフより上では従来の実施形態の１つ、いずれか、または全てであり、本パラグラフでは、第１の実施形態であり、残留流体を中間移送ラインからフラッシングするステップは、ステップ時間間隔の間に行われ、さらに、ステップ時間間隔の第１の部分の間に第１の流量で流体をフラッシングするステップと、ステップ時間間隔の第２の部分の間に第２のより大きい流量で流体をフラッシングするステップとを含む。
【００５０】
[0055]本発明の第２の実施形態は、擬似向流吸着分離によって、少なくとも１つの優先的に吸着される成分および少なくとも１つの非優先的に吸着される成分を含む供給流内の成分を分離する方法であって、ポートと流体連通している１つの移送ラインを介して対応する移送ラインで複数のポートを含むマルチ床吸着分離チャンバのポート内に供給流を導入するステップと、１つの移送ラインを通して吸着分離チャンバから抽出物流を引き出すステップと、吸着分離チャンバ内で吸着剤から優先的に吸着される成分の少なくとも一部を分離させるために、１つの移送ラインを通して吸着分離チャンバ内に脱着剤流を導入するステップと、吸着分離チャンバのバッファ区画からの流体で吸着分離チャンバから離れるように１つの移送ラインからの脱着剤を含む残留流体をフラッシングするステップと、１つの移送ラインを通して吸着分離チャンバから離れるように１つの移送ライン内でラフィネート流および残留バッファ区画流体を引き出すステップとを含む方法である。本発明の一実施形態は、本パラグラフより上では従来の実施形態の１つ、いずれか、または全てであり、本パラグラフでは、第２の実施形態であり、吸着分離チャンバに脱着剤フラッシング流をリサイクルさせるために、リサイクルラインに脱着剤フラッシング流で残留流体を送るステップをさらに含む。本発明の一実施形態は、本パラグラフより上では従来の実施形態の１つ、いずれか、または全てであり、本パラグラフでは、第２の実施形態であり、吸着分離チャンバに脱着剤フラッシング流をリサイクルさせるために、ラフィネートカラムの底部に脱着剤フラッシング流を送るステップをさらに含む。本発明の一実施形態は、本パラグラフより上では従来の実施形態の１つ、いずれか、または全てであり、本パラグラフでは、第２の実施形態であり、吸着分離チャンバに脱着剤フラッシング流をリサイクルさせるために、抽出物分別カラムの底部に脱着剤フラッシング流を送るステップをさらに含む。本発明の一実施形態は、本パラグラフより上では従来の実施形態の１つ、いずれか、または全てであり、本パラグラフでは、第２の実施形態であり、バッファ区画流体は、残留流体より低い濃度の脱着剤を有する。本発明の一実施形態は、本パラグラフより上では従来の実施形態の１つ、いずれか、または全てであり、本パラグラフでは、第２の実施形態であり、ラフィネート流は、中間移送ライン内で残留バッファ区画物質と共に引き出され、ラフィネート流および残留バッファ区画物質をラフィネートカラムまで送る。本発明の一実施形態は、本パラグラフより上では従来の実施形態の１つ、いずれか、または全てであり、本パラグラフでは、第２の実施形態であり、さらに、ラフィネート流をラフィネート分別カラムの入口まで送るステップをさらに含む。本発明の一実施形態は、本パラグラフより上では従来の実施形態の１つ、いずれか、または全てであり、本パラグラフでは、第２の実施形態であり、回転弁は、吸着分離チャンバに残留流体をリサイクルさせるために、１つの移送ラインから脱着剤を含む残留流体のフラッシングの間、および回転弁をその後の位置までシフトして、その後の移送ラインから残留流体からの脱着剤を含む残留流体をフラッシングし、吸着分離チャンバに残留流体をリサイクルさせる間、１つの移送ラインとリサイクルラインとの間で流体連通を行う。本発明の一実施形態は、本パラグラフより上では従来の実施形態の１つ、いずれか、または全てであり、本パラグラフでは、第２の実施形態であり、回転弁は、専用の残留脱着剤フラッシング流トラックラインを含み、残留脱着剤を含む脱着剤フラッシング流を、１つの移送ラインから残留脱着剤フラッシングトラックラインおよび行先に送る。
【００５１】
[0056]さらなる詳細な説明なしでも、前述の記載を使用して、当業者は、本発明の様々な変更および修正を加え、様々な使用および条件に適合させるために、その精神および範囲から逸脱することなく、本発明をその完全な範囲まで利用し、本発明の基本的特徴を容易に確認することができると考えられる。前述の好ましい特定の実施形態はしたがって、単に例示的ものとして解釈されるべきものであり、どのようなものであれ開示の残りを限定するものではなく、また、添付の特許請求の範囲内に含まれる様々な修正および同等の配置を含むことを意図したものである。
【００５２】
[0057]前述では、そうでないと示されていない限り、全ての温度は摂氏で記載し、全ての部分および割合は重量で記載してある。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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