(57)【要約】本発明は、ゾーンメルト段階の等径成長工程において、ゾーンメルトシリコン単結晶炉の電気制御系統による制御の下で、下方回転モータを正方向、逆方向に交互に回転させて、前記下方回転モータによって所定の正方向角度と逆方向角度でシリコン単結晶を回転させるチョクラルスキー・ゾーンメルト法を用いたソーラーグレードシリコン単結晶の製造方法を提供する。本発明は、ソーラーグレードシリコン単結晶の径方向における均一性を高め、ソーラーグレードシリコン単結晶の中心部が黒化する課題を解決し、当該ソーラーグレードシリコン単結晶から得られる太陽電池の変換効率を高めることができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ゾーンメルト段階の等径成長工程において、ゾーンメルトシリコン単結晶炉の電気制御系統による制御の下で、下方回転モータを正方向、逆方向に交互に回転させて、前記下方回転モータによって所定の正方向角度と逆方向角度でシリコン単結晶を回転させることを特徴とするチョクラルスキー・ゾーンメルト法を用いたソーラーグレードシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記正方向角度と前記逆方向角度の比は予め定められた値であることを特徴とする請求項１記載のチョクラルスキー・ゾーンメルト法を用いたソーラーグレードシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記正方向角度と前記逆方向角度の比は３８０：６２０であることを特徴とする請求項２記載のチョクラルスキー・ゾーンメルト法を用いたソーラーグレードシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記正方向角度は１００°〜８００°であり、前記逆方向角度は５０°〜７５０°であることを特徴とする請求項１記載のチョクラルスキー・ゾーンメルト法を用いたソーラーグレードシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶の製造技術分野に関し、特にチョクラルスキー・ゾーンメルト法を用いたソーラーグレードシリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
チョクラルスキー・ゾーンメルト・シリコン単結晶の生産技術は、従来のチョクラルスキー法及びゾーンメルト法の生産工程における固有の欠点を克服し、大規模生産を容易とするものである。チョクラルスキー・ゾーンメルト法によって得られたシリコン単結晶は、優れたコストパフォーマンスを有するとともに、特殊な固体不純物元素をドープさせやすい特性を備えるため、半導体材料分野において広大な市場と応用可能性を有している。しかし、現在のところ、太陽エネルギー分野に用いられるチョクラルスキー・ゾーンメルト・シリコン単結晶は、その製造工程のゾーンメルト段階において単結晶を一方向に回転させることから、気相ドーピング過程においてドーパントや酸素、炭素等の分布にむらができて、チョクラルスキー・シリコン単結晶でよく見られる中心部の黒化現象が依然として発生する。又、径方向の均一性に劣るため、それから得られる太陽電池の変換効率に影響を及ぼしている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明が解決しようとする課題は、チョクラルスキー・ゾーンメルト法を用いたソーラーグレードシリコン単結晶の製造方法を提供することにあり、特にソーラーグレードシリコン単結晶の光起電性の改善に適した製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
上記の技術的課題を解決するために、本発明が採用した技術方案は、ゾーンメルト段階の等径成長工程において、ゾーンメルトシリコン単結晶炉の電気制御系統による制御の下で、下方回転モータを正方向、逆方向に交互に回転させて、前記下方回転モータによって所定の正方向角度と逆方向角度でシリコン単結晶を回転させる、チョクラルスキー・ゾーンメルト法を用いたソーラーグレードシリコン単結晶の製造方法である。
【０００５】
前記正方向角度と前記逆方向角度の比は予め定められた値であることが好ましい。
【０００６】
前記正方向角度と前記逆方向角度の比は３８０：６２０であることが好ましい。
【０００７】
前記正方向角度は１００°〜８００°であり、前記逆方向角度は５０°〜７５０°であることが好ましい。
【０００８】
本発明は、次の利点と積極的効果を有する。
【０００９】
本発明は、ソーラーグレードシリコン単結晶を製造する等径成長工程において、双方向回転工程を取り入れたことで、ソーラーグレードシリコン単結晶の径方向における電気抵抗率の均一性を大きく改善し、ソーラーグレードシリコン単結晶の中心部が黒化する課題を解決し、当該ソーラーグレードシリコン単結晶から得られる太陽電池の変換効率を高めることを可能とする。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１は、従来技術によって得られたソーラーグレードシリコン単結晶である。
【図２】図２は、実施例に記載の技術方案によって得られたソーラーグレードシリコン単結晶である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明は、ゾーンメルト段階の等径成長工程において、ゾーンメルトシリコン単結晶炉の電気制御系統による制御の下で、下方回転モータを正方向、逆方向に交互に回転させて、下方回転モータによって所定の正方向角度と逆方向角度でシリコン単結晶を回転させ、正方向角度と逆方向角度の比は予め定められた値である、チョクラルスキー・ゾーンメルト法を用いたソーラーグレードシリコン単結晶の製造方法を提供する。正方向角度は１００°〜８００°の範囲であることが好ましく、逆方向角度は５０°〜７５０°であることが好ましい。正方向角度と逆方向角度の比は３８０：６２０であることが好ましい。
【００１２】
ソーラーグレードシリコン単結晶の全製造過程を通じて、正方向角度と逆方向角度の値は一貫して変更されない。異なるソーラーグレードのシリコン単結晶の製造工程においては、製造上の必要に応じて、異なる正方向角度と逆方向角度の比を予め定めてもよい。
【実施例】
【００１３】
本実施例では、まずチョクラルスキー法でシリコン単結晶を製造した後、インゴット加工及びエッチング洗浄を施し、その後、ゾーンメルト段階における等径成長工程において、双方向回転工程を採用してソーラーグレードシリコン単結晶を製造した。具体的なステップは、次の通りである。
【００１４】
１．エッチング洗浄された８０ｋｇのバルク状多結晶シリコン材料を、チョクラルスキー炉内の石英ルツボの中に装入した。その後、真空引きを行い、アルゴンガスを充填した。３０〜６０分間真空引きして、圧力が１００ミリトール以下となった時点で、真空圧力が１４トール以下となるまでアルゴンガスを充填した。
【００１５】
２．加熱前に冷却水を流通させ、加熱ボタンを起動して１５００〜１６００℃まで加熱した。バルク状多結晶シリコンが全て溶融した後に、種結晶回転機構を起動し、種結晶を降下させて融着させた。
【００１６】
３．液面が安定した後に、ネック部を引き上げた。種結晶を介して熔融状態の多結晶材料から直径約８ｍｍ、長さ２０ｍｍのネック部を引き上げた。
【００１７】
４．種結晶引き上げ速度を下げて、引き上げ速度を０．５ｍｍ／ｍｉｎ程度に設定して肩部を形成させた。６０分程度かけて直径をネック部の８ｍｍから１４０ｍｍ〜１５０ｍｍまで拡大させた。
【００１８】
５．直径センサを調整して、結晶引き上げ速度を制御して等径結晶引き上げを行った。等径成長時間は２０時間であった。
【００１９】
６．結晶体引き上げ速度を下げて、テール部を形成させた。テール部の形成時間は２時間であった。
【００２０】
７．結晶体を持ち上げて液面から離間させ、停炉ボタンを押して停炉操作を行った。パワーメータが零に戻るのを待って電源を切り、２時間後に主真空ポンプによる真空引きを停止して、多結晶棒材料を炉から取り出した。
【００２１】
８．炉から取り出した多結晶棒をインゴット加工し、エッチング洗浄した後にゾーンメルト炉内の結晶体ホルダに装着するとともに、＜１００＞種結晶を種結晶固定ヘッドに装着した。
【００２２】
９．予熱シートを種結晶周辺に載置し、炉の扉を閉めて真空引き及びアルゴンガス充填を行った後に、多結晶棒を加熱した。又、ドーパントガスのドーピング値及びモータ回転における正方向角度と逆方向角度の比を設定した。正方向角度と逆方向角度の比を３８０：６２０に設定した。
【００２３】
１０．予熱完了後に、材料を溶融させた。多結晶材料が溶融するのを待って種結晶を溶融シリコンに融着させて、融着後に溶融ゾーンの整形及び種付けを行った。
【００２４】
１１．種付け完了後に、ネック部を成長させた。ネック部の直径は３〜６ｍｍであり、長さは２０〜１００ｍｍであった。
【００２５】
１２．下部結晶体の速度を下げて、肩部の拡大角度が５０〜７０°となるよう制御した（肩部の拡大開始時に、ドーパントガスを供給した。ドーパントガスは流量計を通って所定の値で炉室に流入した）。肩部が所望の直径まで拡大した後に、等径成長を行った。このとき、モータ制御ボタンを押下して、単結晶の等径成長段階が終了するまで、設定したプログラムに従ってモータを正方向と逆方向へ交互に回転させた。正方向角度は３８０°であり、逆方向角度は６２０°であった。そして、プログラムを終了させて、モータによる単結晶の単一方向への回転を開始させた。
【００２６】
１３．材料が足りなくなった時点で、テール部の形成を開始した。テール部の形成後に、ドーパントガスの供給を停止した。単結晶の直径が所望の値に達するまで、テール部を形成させた。そして、単結晶の直径が所望の値に達した時点で、下軸による単結晶の降下を引き続き行うとともに、上軸による多結晶材料の運動を上昇に切り替えることで、溶融ゾーンを引き離した。又、アルゴンガスの供給を停止した。
【００２７】
１４．１０〜６０分経過して、結晶体のテール部が赤色から黒色へと徐々に変化した後、炉の取外し清掃作業を行い、単結晶を取り出した。
【００２８】
従来技術のチョクラルスキー・ゾーンメルト法によって得られたソーラーグレードシリコン単結晶の径方向の均一性（ＲＲＶ値）は３０％〜４０％であった。図１に示すように、従来技術によって得られたシリコン単結晶片では、中心部の黒化現象が生じていた。その後、得られた太陽電池の変換効率は２１％であり、一定の効率低下がみられた。
【００２９】
本実施例で得られたソーラーグレードシリコン単結晶の径方向の均一性（ＲＲＶ値）は１０％であった。図２に示すように、中心部の黒化現象は発生しなかった。その後、得られた太陽電池の変換効率は２４％であり、電池効率はほとんど低下しなかった。
【００３０】
以上、本発明の一実施例について詳細に説明したが、上記の内容は本発明の好ましい実施例に過ぎず、本発明の実施範囲を限定するものと解釈すべきではない。本発明の特許請求範囲に基づいて行われるあらゆる均等な変更及び改良等は、いずれも本発明の技術的範囲に包含される。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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