(57)【要約】  プロセスおよびシステムは、高い融点を有する大型の、欠陥のない酸化物結晶を製造するために使用されてもよく、蒸気シールドと、可変の厚さおよび組成の断熱体の様々な層とによって包囲された、独立して制御可能な複数のヒータを含む高温ゾーン設計を有する水冷式水平炉を利用してもよい。サファイア結晶またはアルミナ粉末などの原材料が、るつぼまたはボートに配置されてもよく、このるつぼまたはボートは、ローラ上に載るように位置決めされてもよい。るつぼは、原材料を溶融させ、サファイア結晶に結晶化させるために、蒸気シールドおよび断熱体によって包囲された炉環境を通って制御された速度で引っ張られてもよい（押し付けられてもよい）。真空レベルは、炉に取り付けられた真空システムによって制御されてもよい。電力、温度、引張り速度（すなわち移動速度）、加熱速度、冷却速度、チャンバ圧力などのプロセスパラメータは、制御システムによって制御されてもよく、この制御システムは、システムの各構成部材からの入力を受け取り、所要の制御出力を送るように構成されていてもよい。
2016529193.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
大型の実質的に欠陥のない酸化物結晶を製造する方法であって、
内部に酸化物材料を有するるつぼを加熱するための加圧されたまたは排気された環境を生ぜしめるステップと、
所定のスケジュールで前記るつぼをメインヒータから少なくとも１つのアフターヒータへ移動させるステップであって、前記メインヒータと、前記少なくとも１つのアフターヒータとは、互いに離間させられて構成されており、かつ前記酸化物材料を加熱するために独立して制御可能に構成されている、ステップと、
当該方法の間に少なくとも一回だけ環境の圧力を調節するステップと、
大型の酸化物結晶を製造するために前記酸化物材料を冷却するステップと、
を含むことを特徴とする、大型の実質的に欠陥のない酸化物結晶を製造する方法。
【請求項２】
前記移動させるステップの間に前記酸化物材料の移動速度を調節することをさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記メインヒータは、メルトを製造するために前記酸化物材料を溶融させ、離間させられた前記少なくとも１つのアフターバーナは、結晶における応力を防止するために、酸化物が前記メインヒータから前記少なくとも１つのアフターヒータを通って移動させられるときに温度勾配を所定のしきい値の範囲に維持する、請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記移動させるステップは、さらに、前記酸化物材料を溶融させてメルトを形成するために、前記るつぼを前記メインヒータ内へ移動させることを含む、請求項１記載の方法。
【請求項５】
前記移動させるステップは、前記メインヒータと前記少なくとも１つのアフターヒータとの間の位置において前記メルトから結晶を成長させる、請求項４記載の方法。
【請求項６】
製造された大型の酸化物結晶は、長さが少なくとも５００ｍｍ、幅が少なくとも約３００ｍｍ、厚さが少なくとも約３０ｍｍである、請求項１記載の方法。
【請求項７】
前記大型の酸化物結晶は、サファイアである、請求項１記載の方法。
【請求項８】
所望の結晶方位を有する結晶を成長させるために前記酸化物材料に種形成するステップをさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項９】
高い融点を有する大型の欠陥のない酸化物結晶を製造する方法であって、
酸化物材料を溶融させかつ溶融した酸化物を大型の酸化物結晶に結晶化および成長させるために、独立して制御可能な複数のヒータによって生ぜしめられた高温ゾーンを有する流体冷却式水平炉を利用するステップであって、各ヒータは、蒸気シールドと、複数の断熱層とによって包囲されている、ステップと、
成長した大型の酸化物結晶を周囲温度に冷却するステップと、
を含むことを特徴とする、高い融点を有する大型の欠陥のない酸化物結晶を製造する方法。
【請求項１０】
前記利用するステップは、前記流体冷却式水平炉における圧力を調節することを含む、請求項９記載の方法。
【請求項１１】
前記利用するステップは、
ａ）前記酸化物材料を加熱するための加熱ステージであって、該加熱ステージは、約２４時間〜約７２時間の範囲から選択された所要時間の範囲であり、前記流体冷却式水平炉の温度は、約２０℃〜約２２００℃の範囲から選択され、環境圧力は約５パスカル〜約２０パスカルの範囲から選択される、加熱ステージと、
ｂ）前記酸化物材料を溶融させる前溶融ステージであって、該前溶融ステージの所要時間は、約１２時間〜約１８時間の範囲から選択されており、環境圧力は、約１０パスカル〜約２０パスカルの範囲から選択され、高温ゾーンを通過する前記酸化物材料の移動速度は約６０ｍｍ／ｈである、前溶融ステージと、
ｃ）溶融した前記酸化物材料を結晶化させ始める種形成ステージであって、該種形成ステージは、約８ｍｍ／ｈ〜約１５ｍｍ／ｈの範囲から選択された酸化物移動速度と、約５パスカル〜約１５パスカルの範囲から選択された環境圧力とを有する、種形成ステージと、
ｄ）前記酸化物材料を完全に結晶化させる成長ステージであって、該成長ステージの所要時間は約７２時間〜約１２０時間の範囲から選択され、環境圧力は約５パスカル〜約１５パスカルの範囲から選択され、前記酸化物材料の移動速度は約５ｍｍ／ｈ〜約１０ｍｍ／ｈの範囲から選択された速度である、成長ステージと、
ｅ）成長した酸化物結晶を周囲温度に戻す冷却ステージと、
を含む、請求項９記載の方法。
【請求項１２】
互いに隣接してかつ離間して配置されたメインヒータおよび少なくとも１つのアフターヒータを含む炉と、
結晶を製造するために前記メインヒータおよび前記少なくとも１つのアフターヒータを含む炉を通って、内部に酸化物材料を有するるつぼを移動させる移動機構と、
を備え、前記メインヒータおよび前記少なくとも１つのアフターヒータは、コンピュータ制御システムによって独立して制御可能であることを特徴とする、大型の結晶を製造するシステム。
【請求項１３】
前記移動機構は、前記炉内へ延伸可能な軸を含む、請求項１２記載のシステム。
【請求項１４】
前記軸は、流体冷却される、請求項１３記載のシステム。
【請求項１５】
前記移動機構は、さらに、前記るつぼを前記炉の内部に沿って移動させる複数のローラを有する、請求項１３記載のシステム。
【請求項１６】
前記少なくとも１つのアフターヒータは、複数のアフターヒータを含む、請求項１２記載のシステム。
【請求項１７】
前記メインヒータと、前記少なくとも１つのアフターヒータとは、複数の加熱エレメントを含む、請求項１２記載のシステム。
【請求項１８】
前記メインヒータと、前記少なくとも１つのアフターヒータとの内部に構成された複数の蒸気シールドをさらに備え、各蒸気シールドは、前記酸化物材料からの酸化物蒸気が前記複数の加熱エレメントに到達することを最小限にするように構成されている、請求項１７記載のシステム。
【請求項１９】
前記炉と、前記移動機構とを包囲するように構成されたチャンバをさらに備え、該チャンバは、２つの接続可能な部分を有し、少なくとも一方の部分は、前記炉へのアクセスを得るために可動である、請求項１２記載のシステム。
【請求項２０】
前記チャンバは、加圧されるように構成されている、請求項１９記載のシステム。
【請求項２１】
２つの前記部分のうちの少なくとも一方は、流体冷却される、請求項１９記載のシステム。
【請求項２２】
前記メインヒータ、前記少なくとも１つのアフターヒータおよび前記移動機構を制御するコンピュータ制御システムをさらに備える、請求項１２記載のシステム。
【請求項２３】
前記コンピュータ制御システムは、所定のスケジュールに従って前記るつぼの移動を制御するように、かつ所定のスケジュールに従って前記炉の温度を制御するように構成されている、請求項２２記載のシステム。
【請求項２４】
製造された結晶は、長さが少なくとも５００ｍｍ、幅が少なくとも約３００ｍｍ、厚さが少なくとも約３０ｍｍである、請求項１２記載のシステム。
【請求項２５】
請求項１記載の方法によって製造された結晶。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
連邦政府の資金援助による研究開発の記載
本発明は、米空軍／米空軍資材コマンド（ＵＳＡＦ／ＡＦＭＣ）によって授与された契約番号ＦＡ８６５０−１２−Ｃ−５１６８のもとで政府援助を受けて行われた。合衆国政府は、本発明において特定の権利を有する。
【０００２】
１．０  発明の分野
開示は、メルト（溶融物）から結晶を製造する分野に関し、特に、その他の特徴の中でも、メルトから大型のサファイア結晶などの結晶を製造するシステムおよび方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
２．０  関連技術
現在の技術は、大型のサファイア結晶などの大きなサイズの結晶を製造する能力が制約または制限されていることを含む、複数の欠点を有している。特に、厚さが１インチよりも大きな大型のサファイア結晶は存在しない。さらに、現在の結晶製造技術は、品質が一貫しない比較的大型の結晶を製造する傾向にあり、製造された結晶に顕著な欠陥が生じることが多い。
【０００４】
これらの欠陥は、以下の問題のうちの１つまたは複数に関連しうる：
・結晶製造のプロセスに供給される熱を十分に制御することができない
・結晶化フロントの凸面を十分に制御することができない
・メルトの表面からの不均一な熱放散に特に関連する、ヒータの不均一な加熱
・個々の加熱エレメントのサイズ、形状および長さを独立して変更することができない
・結晶化プロセスにおける制限された熱的制御
・著しい電力利用を必要とする非効率なヒータ作動。
【０００５】
これらの欠点を軽減または排除するシステムおよび方法は、必要とする電力はより少ないものの、より優れた結晶品質および大幅に大きな結晶を可能にする。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本開示は、上述のような制限を克服し、メルトから結晶を製造する改良されたプロセスおよびシステムを提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
１つの態様において、大型の、実質的に欠陥のない酸化物結晶を製造するプロセスが提供される。このプロセスは、内部に酸化物材料を有するるつぼを加熱するための加圧されたまたは排気された環境を生ぜしめるステップと、所定のスケジュールでるつぼをメインヒータから少なくとも１つのアフターヒータへ移動させるステップであって、メインヒータと、少なくとも１つのアフターヒータとは、互いに離間させられて構成されており、かつ酸化物材料を加熱するために独立して制御可能に構成されている、ステップと、プロセスの間に少なくとも一回だけ環境の圧力を調節するステップと、大型の酸化物結晶を製造するために酸化物材料を冷却するステップと、を含む。このプロセスは、さらに、移動させるステップの間に酸化物材料の移動速度を調節することを含んでもよい。メインヒータは、メルトを製造するために酸化物材料を溶融させるように構成されていてもよく、離間させられた少なくとも１つのアフターバーナは、結晶における応力を防止するために、酸化物がメインヒータから少なくとも１つのアフターヒータを通って移動させられるときに温度勾配を所定のしきい値の範囲に維持する。このプロセスは、所望の結晶配列を有する結晶を成長させるために酸化物材料に種結晶を形成するステップをさらに含んでもよい。
【０００８】
１つの態様では、高い融点を有する大型の欠陥のない酸化物結晶を製造するプロセスが提供される。このプロセスは、酸化物材料を溶融させかつ溶融した酸化物を大型の酸化物結晶に結晶化および成長させるために、独立して制御可能な複数のヒータによって生ぜしめられた高温ゾーンを有する流体冷却式水平炉を利用するステップであって、各ヒータは、蒸気シールドと、複数の断熱層とによって包囲されている、ステップと、成長した大型の酸化物結晶を周囲温度に冷却するステップと、を含む。利用するステップは、流体冷却式水平炉における圧力を調節することを含んでもよい。利用するステップは、
ａ）酸化物材料を加熱する加熱ステージであって、加熱ステージは、約２４時間〜約７２時間の範囲から選択された所要時間の範囲であり、流体冷却式水平炉の温度は、約２０℃〜約２２００℃の範囲から選択され、環境圧力は約５パスカル〜約２０パスカルの範囲から選択される、加熱ステージと、
ｂ）酸化物材料を溶融させる前溶融ステージであって、前溶融ステージの所要時間は、約１２時間〜約１８時間の範囲から選択されてもよく、環境圧力は、約１０パスカルから約２０パスカルの範囲から選択され、高温ゾーンを通過する酸化物材料の移動速度は約６０ｍｍ／ｈである、前溶融ステージと、
ｃ）溶融した酸化物材料を結晶化させ始める種形成ステージであって、種形成ステージは、約８ｍｍ／ｈ〜約１５ｍｍ／ｈの範囲から選択された酸化物移動速度と、約５パスカル〜約１５パスカルの範囲から選択された環境圧力とを有する、種形成ステージと、
ｄ）酸化物材料を完全に結晶化させる成長ステージであって、成長ステージの所要時間は約７２時間〜約１２０時間の範囲から選択され、環境圧力は約５パスカル〜約１５パスカルの範囲から選択され、酸化物材料の移動速度は約５ｍｍ／ｈ〜約１０ｍｍ／ｈの範囲から選択された速度である、成長ステージと、
ｅ）成長した酸化物結晶を周囲温度に戻す冷却ステージと、
を含んでもよい。
【０００９】
１つの態様では、大型の結晶を製造するシステムが提供される。このシステムは、互いに隣接してかつ離間して配置されたメインヒータおよび少なくとも１つのアフターヒータを含む炉と、結晶を製造するために、メインヒータおよび少なくとも１つのアフターヒータを含む炉を通って、内部に酸化物材料を有するるつぼを移動させるための移動機構と、を有してもよく、メインヒータおよび少なくとも１つのアフターヒータは、コンピュータ制御システムによって独立して制御可能である。
【００１０】
本開示、および本開示の付随する利点および特徴のより完全な理解は、添付の図面に関連して検討したときに以下の詳細な説明を参照することによってさらに容易に理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】開示の原理に従って構成された、メルトから結晶を製造するシステムのブロック図である。
【図２】開示の原理に従って形成された、メインヒータと、第１のアフターヒータと、第２のアフターヒータとを有する炉を示す平面図である。
【図３】開示の原理に従って構成された、メインヒータの断熱配列を示す端面図である。
【図４】図４Ａは、アフターヒータ用の断熱配列の端面図であり、図４Ｂは、図４Ａの側面図である。
【図５】開示の原理に従って構成された、図２の炉と、上側チャンバと、下側チャンバと、関連する特徴とを示している。
【図６】開示の原理に従って行われる、メルトから大型の酸化物結晶を製造する典型的なプロセスを示している。
【図７】開示の原理に従う、結晶製造プロセスの様々なステージのためのるつぼの位置の例である。
【図８】開示の原理に従って構成された、典型的なヒータエレメントアセンブリの平面図を示している。
【図９】開示の原理に従って構成された、メインヒータおよびアフターヒータにおけるヒータエレメントアセンブリの可能な位置決めと、蒸気シールドの可能な位置との一例を示す端面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本開示は、以下の詳細な説明においてさらに説明される。
【００１３】
本開示の態様、およびその様々な特徴および利点は、添付の図面に説明および／または例示されかつ以下の説明において詳述される限定ではない態様および実施例を引用してより完全に説明される。図面に示された特徴は必ずしも実寸ではなく、１つの態様の特徴は、本明細書で明示的に述べられていなくとも、当業者が認識するようにその他の態様と共に用いられてもよいことに注意すべきである。公知の構成部材および加工技術の説明は、本開示の態様を不必要に不明確にしないために省略されることがある。１つの図面の各特徴は、明確にする理由から、必ずしも別の図面に示されていないことがある。本明細書で用いられる実施例は、本開示が実行される形式の理解を容易にし、さらに当業者が本開示の態様を実行することを可能にすることだけが意図されている。したがって、本明細書での実施例および態様は、添付の請求項および適用可能な法律によってのみ規定される本開示の範囲を制限するものと解釈すべきではない。さらに、同じ参照符号は複数の図面を通じて類似の部材を示していることに注意されたい。図面の構成部材は、実寸で示されていないことがある。
【００１４】
本開示において使用される“コンピュータ”とは、あらゆる機械、装置、回路、構成部材、またはモジュール、あるいは機械、装置、回路、構成部材、モジュール等のあらゆるシステムであって、１つまたは複数の命令にしたがってデータを操作する（例えば特定のパラメータを制御することができる出力信号を送信するために入力データを取り込む）ことができるものであり、例えば、これらに限定することなく、プロセッサ、マイクロプロセッサ、中央処理ユニット、比例−積分−微分コントローラ、プログラマブル・ロジック・コントローラ、汎用コンピュータ、スーパーコンピュータ、パーソナルコンピュータ、ラップトップコンピュータ、パームトップコンピュータ、ノートブックコンピュータ、デスクトップコンピュータ、ワークステーションコンピュータ、サーバ等、またはプロセッサ、マイクロプロセッサ、中央処理ユニット、汎用コンピュータ、スーパーコンピュータ、パーソナルコンピュータ、ラップトップコンピュータ、パームトップコンピュータ、ノートブックコンピュータ、デスクトップコンピュータ、ワークステーションコンピュータ、サーバ等のアレイ、を意味する。
【００１５】
別段の明示的な定めのない限り、互いに通信するデバイスは、互いに継続的に通信している必要はない。さらに、互いに通信するデバイスは、直接的に、または、１つまたは複数の中継所を介して間接的に通信してもよい。
【００１６】
プロセスステップ、方法ステップ、アルゴリズム等は、順に説明されることがあるが、このようなプロセス、方法およびアルゴリズムは、代替的な順序で行われるように構成されてもよい。言い換えれば、説明されるステップのあらゆる連続または順序は、必ずしもステップがその順序で行われることを必要としているわけではない。本明細書で説明されるプロセス、方法またはアルゴリズムのステップは、実用的なあらゆる順序で行われてもよい。さらに、幾つかのステップが同時に行われてもよい。
【００１７】
本明細書では１つの装置または物品が説明されているが、１つの装置または物品の代わりに、２つ以上の装置または物品が使用されてもよいことが容易に明らかになるであろう。同様に、２つ以上の装置または物品が本明細書で説明されている場合、２つ以上の装置または物品の代わりに、１つの装置または物品が使用されてもよいことが容易に明らかになるであろう。装置の機能または特徴は、代替的に、このような機能または特徴を有するものとして明示的に説明されていない１つまたは複数の他の装置によって具体化されてもよい。
【００１８】
明細書を通じて、“含む”という用語は、“包含する”という用語と同様の広い意味を有するものと理解され、述べられた整数またはステップ、または整数またはステップのグループの包含を意味するが、あらゆるその他の整数またはステップ、または整数またはステップのグループの排除を意味しないことが理解される。この定義は、“含む”などの“含んでいる”という用語の変化形にも当てはまる。
【００１９】
この開示において使用される“コンピュータ読取可能媒体”とは、コンピュータによって読み取られてもよいデータ（例えば命令）を提供または記憶することに関係するあらゆる媒体を意味する。コンピュータ読取可能媒体の一般的な形式は、例えば、フロッピーディスク、フレキシブルディスク、ハードディスク、磁気テープ、あらゆるその他の磁気媒体、ＣＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ、あらゆるその他の光学媒体、パンチカード、ペーパーテープ、穴のパターンを有するあらゆるその他の物理的媒体、ＲＡＭ、ＰＲＯＭ、ＥＰＲＯＭ、フラッシュＥＥＰＲＯＭ、あらゆるその他のメモリチップまたはカートリッジ、またはそこからコンピュータが読み取ることができるあらゆるその他の媒体を包含する。プロセッサによって読み取られ、実行されたときに、本明細書で説明されるプロセスの１つまたは複数のステップを行うように構成されたソフトウェアを記憶するコンピュータプログラム製品が提供されてもよい。
【００２０】
様々な形式のコンピュータ読取可能媒体が、命令の連続をコンピュータへ搬送することに関与させられてもよい。例えば、命令の連続は、（ｉ）ＲＡＭからプロセッサへ送られてもよいし、（ｉｉ）無線送信媒体を通じて搬送されてもよいし、および／または（ｉｉｉ）例えばＷｉＦｉ、ＷｉＭＡＸ、ＩＥＥＥ８０２．１１、ＤＥＣＴ、０Ｇ、１Ｇ、２Ｇ、３Ｇまたは４Ｇセルラー規格、ブルートゥース等を包含する多くのフォーマット、規格またはプロトコルに従ってフォーマットされてもよい。
【００２１】
本明細書で使用される“ａ”、“ａｎ”および“ｔｈｅ”は、明示的に別段の定めがない限り、“１つまたは複数”を意味するものと定義される。本明細書で使用される“包含する”、“有する”、“含む”という用語、およびそれらの変化形は、明示的に別段の定めがない限り、“包含するが、限定されない”を意味するものと定義される。
【００２２】
図面に示された寸法は例示的なものであり、異なる寸法であってもよい。図面の寸法は、ミリメートルで提供されている。
【００２３】
開示のプロセスおよびシステムは、高い融点を有する大型で欠陥のない酸化物結晶を製造するために使用されてもよく、蒸気シールドと、可変の厚さおよび組成の断熱体の様々な層とによって包囲された、独立して制御可能な複数のヒータを含む高温ゾーン設計を有する水冷式水平炉を利用してもよい。ヒータ、蒸気シールドおよび断熱体の特定の設計パラメータは、大型の高品質結晶の成長を可能にする。サファイア結晶またはアルミナ粉末などの原材料が、るつぼまたはボートに配置されてもよく、このるつぼまたはボートは、黒鉛ローラ上に載るように位置決めされてもよい。るつぼは、原材料を溶融させ、サファイア結晶に結晶化させるために、蒸気シールドおよび断熱体によって包囲された炉環境を通って、制御された速度で引っ張られてもよい（押し付けられてもよい）。真空レベルは、炉に取り付けられた真空システムによって制御されてもよく、通常、結晶成長ステージの間、約０パスカル〜約２０パスカルを提供するように作動可能である。電力、温度、引張り速度（すなわち移動速度）、加熱速度、冷却速度、チャンバ圧力などの全てのプロセスパラメータは、制御システムによって制御されてもよい。この制御システムは、システムの各構成部材からの入力を受け取り、所要の制御出力を送るように構成されていてもよい。オペレータが必要に応じてリアルタイムでシステムを制御することを可能にするヒューマン・マシン・インターフェース（ＨＭＩ）が設けられてもよい。
【００２４】
図１は、開示の原理に従って構成された、メルトから結晶を製造するシステムのブロック図である。システム１００は、複数の加熱段およびヒータを包含してもよい炉１１０と、システム１００の構成部材のうちの全てまたは一部に電力を供給する電源１１５と、炉１１０、軸２２０の速度、電源１１５および真空ポンプ１２５を包含するシステム１００の構成部材を制御するように構成された制御システム１２０と、あらゆる冷却または加熱作動部と、を含んでもよい。
【００２５】
制御システム１２０は、以下でより完全に説明されるような結晶形成プロセスを制御するように構成されたコンピュータ１２１を包含するように構成されていてもよく、また、炉１１０、電源１２５および真空１２５に作用的に接続されていてもよく、これらの構成部材のそれぞれを制御する。制御システム１２０は、１つまたは複数の信号１２２、例えば、るつぼ２１５（図２）を炉１１０の内部において推進するための押付け／引張り軸であってもよい移動機構の移動を制御するための信号、によって、炉１１０を制御してもよい。移動機構は、炉１１０内へ延びるように延伸可能に構成されていてもよい。炉１１０は、フィードバック信号１２３（例えば、炉の１つまたは複数のヒータのための温度読取り、引張り軸の動作速度、および炉内の真空圧力）を、制御システム１２０へ提供するように構成されていてもよい。制御システム１２０は、安定した安全な作動を保証するために、（例えば、チャネル壁、電流入口／出口、電源などにおける）全ての水路のための温度を監視してもよい。制御システム１２０は、真空制御信号１２７によって真空システム１２５を制御してもよい。真空システム１２５は、以下でより完全に説明される、炉１１０を包囲するチャンバ（図５の１１１，１１２）において真空、ほぼ真空またはその他の所定の圧力を生ぜしめる。制御システム１２０は、（１つまたは複数のヒータなどの）炉１１０の様々な構成部材、引張り軸等に関連した電力を提供する電源１１５の様々な電力作動を、信号１２８を介して制御してもよい。電源１１５は、フィードバック信号１２９、例えば、電力システムの様々なサブコンポーネントの電流、電圧、電力、温度を、制御システム１２０に提供するように構成されていてもよい。制御システムは、例えば図６に示したステージ３１０，３１５，３２０，３２５，３３０など、所定のスケジュールに従ってるつぼ２１５の移動を制御するように構成されていてもよいし、所定のスケジュールに従って炉１１０の温度を制御するように構成されていてもよい。
【００２６】
図２は、開示の原理に従って構成された、メインヒータ２００と、第１のアフターヒータ２０５と、第２のアフターヒータ２１０とを有する炉１１０を示す平面図である。炉１１０から延びておりかつ炉１１０に接続されたフロントアネックス２２５も示されている。これらは全て、チャンバ（図５に示されている）内に実質的に封止されており、炉１１０およびフロントアネックス２２５内に、真空または部分真空を含む減じられた圧力環境を形成するために、真空または減じられた圧力が生ぜしめられる。炉は、第１の端部２２３および第２の端部２２４を有してもよい。また、メインヒータ２００、第１のアフターヒータ２０５および第２のアフターヒータ２１０を包含する炉１１０を通ってるつぼ２１５を引っ張るおよび／または押し付けるための、軸２２０などの移動機構が示されている。軸２２０は、炉１１０の長手方向軸線に沿って整列するように位置決めされていてもよい。ヒータ２００，２０５，２１０は、離間してかつ互いに独立して位置決めされるように構成されているが、結晶製造プロセスの間に１つのヒータから別のヒータへ容易にかつ連続的にるつぼ２１５が移動するように、互いに関連して作動するように構成されている。各ヒータ２００，２０５，２１０は、制御システム１２０によって独立して制御されるように構成されていてもよい。軸２２０は、フロントアネックス２２５の外壁２２７を通って延びていてよく、シール２２６は、フロントアネックス２２５および炉１１０内に減じられた圧力環境が維持されながらシャフト２２０が引っ張られるまたは押し付けられることができるようにフロントアネックス２２５における開口を封止するように構成されていてもよい。軸２２０は、例えば水などによって流体冷却されるように構成されている。１つまたは複数のジャケット２２９，２３０は、軸２２０の周囲に冷却流体流を封入するためのハウジングを提供している。メインヒータ２００は、例えば図８に示されているように、２つの別個のヒータエレメントを含んでもよい。１つのヒータエレメントがメインヒータ２００の上部に配置され、もう１つのヒータエレメントがメインヒータ２００の下部に配置されていてもよい。
【００２７】
るつぼ２１５は、大型のサファイア結晶を形成するための例えば酸化アルミニウムおよび／または小さなサファイア結晶などの原材料を受け入れるように構成されている。るつぼ２１５は、炉１１０の内部において複数のヒータ２００，２０５，２１０に沿って軸２２０によって推進されてもよい。炉１１０内でのるつぼおよびその内容物の移動速度および曝される温度は、以下で説明するように、結晶成長プロセスのステージに応じて変化してもよい。
【００２８】
ドア２３５を通じた充填のためにるつぼにアクセス可能であるように、炉１１０の第２の端部２２４まで軸２２０を延伸させることによってるつぼ２１５に原材料が充填されてもよい。代替的に、または加えて、るつぼの充填および一般的なメンテナンスのために構成部材へのアクセスを得るべく、チャンバの上側半分全体は、持ち上げられるように構成されている。
【００２９】
図３は、メインヒータ２００の断熱配列を示す端面図であり、図４Ａは、開示の原理に従って構成された断熱体の端面図である。ヒータ２００，２０５，２１０は、さらに、複数の炭素ベース材料層２７６と、ヒータにより近いために、より密度の高い黒鉛の断熱層であってもよい別の断熱層２７２と、付加された断熱層２７１とを含んでもよい。複数の黒鉛層２７６は、交換のためにモジュール式として構成されていてもよく、熱放散を最小限にするために、ヒータ２００，２０５，２１０の上側および側部に沿って互いに重なり合うことによって滑りばめを提供する。
【００３０】
図４Ｂは、図４Ａの側面図であり、ローラ２６０および支持機構２６５ａおよび２６５ｂも示している。ローラ２６０は、炉１１０の長さに沿った、ヒータ２００，２０５，２１０を通るるつぼ２１５の滑らかな移動を可能にしながらるつぼ２１５を支持するように構成されている。ローラ２６０は、黒鉛ローラを含んでもよい。ローラ２６０は、るつぼ２１５を炉１１０内へおよび炉１１０に沿って推進するための移動機構としての軸２２０と協働するように構成されている。
【００３１】
図５は、開示の原理に従って構成された、炉１１０と、上側チャンバ１１１と、下側チャンバ１１２と、関連する特徴とを示している。炉１１０は、上側、下側および全ての側において断熱体２０８を備えるように構成され図示されている。前述のように、炉１１０内には、メインヒータ２００と、第１のアフターヒータ２０５と、第２のアフターヒータ２１０と、関連するローラ２６５とが設けられている。例示目的のために、軸２２０およびるつぼ２１５も示されている。断熱された炉１１０は、支持構造２３３に取り付けられ図示されている。支持構造２３３は、支持部材２４０によって持ち上げられており、支持構造２３３および支持部材２４０の双方は、下側チャンバ１１２内に構成されている。コンジット２３５は、炉１１０のヒータ２００，２０５，２１０への電力のためのランを提供している。
【００３２】
上側チャンバ１１１は、リフト機構（図示せず）によって昇降させられるように構成されている（２７０）。上側チャンバ１１１は、断熱された炉への完全なアクセスが達成されるように、下側チャンバ１１２と協働するように構成されている。上側チャンバは、第１の側２９２と、第２の側２９１と、上側２９７とを有している。上側２９７は、凸面状のドームであってよいが、矩形タイプのトップであってもよい。第１の側２９２と、第２の側２９１と、上側２９９とは、共同で、上側チャンバ内に中空のチャンバ２９６を形成しており、下側は実質的に開放している。接続され、閉鎖されると、上側チャンバ１１１と下側チャンバ１１２とは、炉１１０が内部に位置した状態で、それらの間に封止されたチャンバを形成する。下側チャンバ１１２は、第１の端部２９３と、第２の端部２９４と、下側２９５と、前側２９８と、後側２９９とを有しており、これらは、炉１１０を包含する下側チャンバ閉鎖部を形成する。接続されたチャンバ１１１，１１２によって形成された封止されたチャンバは、封止されたチャンバ内に真空または部分的な真空環境を形成するために真空システム１２５によって排気されてもよい。封止されたチャンバ内に加圧された環境が形成されてもよい。
【００３３】
接続された上側チャンバ１１１および下側チャンバ１１２によって形成された閉鎖されたチャンバの内部ガス体積の部分的または全体的な排気を可能にするために、真空システム１２５に接続するために、真空ポート２３１がチャンバ１１１，１１２のうちの一方に構成されていてもよい。上側チャンバ１１１および／または下側チャンバ１１２は、流体冷却式、例えば水冷式であるように構成されていてもよい。チャンバ内の構成部材を所望のまたは管理可能な温度まで冷却された状態に維持するためにおよび／またはチャンバ１１１，１１２の外側の望ましくない加熱を防止するために、冷却流体、例えば水を循環させるように、上側チャンバ１１１および／または下側チャンバ１１２の壁部は冷却チャネル２７５ａ，２７５ｂを備えて構成されている。アクセスポート１１３が上側チャンバ１１１に構成されていてもよい。ヒューマン・マシン・インターフェース・ステーション２９０が設けられていてもよく、これにより、人間のオペレータが制御システム１２０と相互作用してもよい。この相互作用は、例えば、結晶製造サイクルに関連するパラメータを設定することなどであるが、それに限定されるわけではない。前記パラメータは、ヒータ設定、圧力、ヒータエレメントの構成および設定、ステージ所要時間、軸の位置決めおよび移動、チャンバ１１１，１１２の開閉の制御、真空システム１２５の制御、電源１１５の制御および／または制御システムからのステータスおよび進行指示を受け取ることを含む。
【００３４】
製造された結晶の品質は、炉１１０の高温ゾーン内の結晶化フロントおよび熱的勾配を制御することによって確立されてもよい。高温ゾーンは、独立して制御される複数のヒータ、例えばヒータ２００，２０５，２１０によって生ぜしめられる。高品質とは、概して、気泡、き裂、結晶粒界および内部欠陥の最小化または不存在として定義され、使用に適している。大型の結晶とは、５００×３００×３０ｍｍよりも大きな１つまたは複数の寸法（すなわち長さ、幅、厚さ）を有すると定義されてもよい。特定の結晶方位（例えば、ａ−平面、ｃ−平面、ｍ−平面、ｒ−平面およびサファイアのためのランダムな方位）を備える、サファイアなどの大型の高品質酸化物結晶の形成は、次に説明する複数の特徴による。
【００３５】
大型の単結晶を形成する際の従来の問題のうちの１つは、より大きな結晶幅または厚さが、固液境界面における不安定を生ぜしめることがあり、これにより、欠陥を排除するために必要な均一に形作られた結晶化フロントの形成が阻害されるということである。この問題を克服するために、独立して制御される２つ以上の加熱エレメントアセンブリ８００を、１つの大型の加熱エレメントを用いる従来技術の代わりに利用してもよい。図９に示したように、２つ以上の加熱エレメントアセンブリ８００ａ〜８００ｄの配列は、るつぼ２１５の上方、下方および／または側方において対称的または非対称的であってもよい。特定のヒータ２００，２０５，２１０内の加熱エレメントアセンブリ８００ａ〜８００ｄの合計数および特定の位置は、用途目標に依存して異なってもよい。これは、従来技術にはない以下の利点を提供する。
・結晶の上部、底部および側部に供給される熱を独立して制御することができる
・結晶化フロントの凸面に対する改良された制御
・結晶化フロントの軸方向位置に対する改良された制御
・通常作動条件下で、熱勾配は、長軸に沿ったヒータの前方および後方において空間的および時間的に安定しておりかつ対称的である
・メルトの表面から出てくるＩＲ放射およびメルト内の対流によるメルト内の不均一な熱放散（これらに限定されない）に起因して、あらゆるヒータ２００，２０５，２１０の不均一な加熱を提供することができる
・個々の各加熱エレメントアセンブリ８００のサイズ、形状および長さを独立して交換および変更することができる
・上記利点は、高温ゾーンの優れた熱的制御、および従来の伝統的な技術と比較して結晶化プロセスに対する制御を可能にし、したがって、現在得られるよりも大きくかつより高品質の結晶の製造が可能になる
・加熱エレメントアセンブリ８００の電力利用が改良された結果、エネルギ効率が高まり運転コストが低下する。
【００３６】
極めて大きなサイズの結晶を本開示のプロセスによって成長させることができるため、るつぼ２１５内で成長させられる結晶の前縁またはリーディングエッジと１つのヒータとの間の距離は、１つのヒータのみ（例えばメインヒータ２００）のみが使用されるならば、成長した結晶の長さに沿って大きな温度勾配を生ぜしめるほど十分に長くなる。これは、成長した結晶内に応力およびき裂を生じさせることがある。しかしながら、これが生じることを防止するために、アフターヒータ２０５，２１０の採用がこの状況を防止する。１つまたは複数のアフターヒータ２０５，２１０は、熱勾配を最小限にしかつ応力およびき裂が生じることを防止するために、成長した結晶に特定の量の熱を供給することができる。
【００３７】
理論的には、必要とされる結晶長さおよび温度勾配に応じて、アフターヒータ２０５，２１０などのあらゆる合理的な数のアフターヒータが構成されてもよい。アフターヒータ２０５，２１０は、形成される結晶内の応力を防止するために、るつぼ２１５において形成される大型の結晶における温度勾配を所定のしきい値の範囲に維持する。アフターヒータ２０５，２１０は、光学的高温計を介して制御されるように構成されているのに対し、メインヒータ２００は、電源１１５から提供される電力によって制御されてもよい（例えば、設定点は、４０ｋＷまでであり、２１００℃ではない）。
【００３８】
あらゆるサイズの成長する結晶は、概して、熱放散を最小限にすることを要求する。これは、大型の結晶の製造のためには特に重要となる。なぜならば、大型の結晶は、大きな内部体積を備えるヒータを要求する傾向があり、この場合、熱放散、ひいては断熱が軽微ではないからである。この開示のシステムは、断熱材料としての黒鉛および炭素ベース複合材に加えて、プラチナ、イリジウム、オスミウム、レニウム、タンタル、タングステンおよびモリブデンを含む耐火金属を利用するように構成されてもよい。断熱材料は、性能、寿命を改良し、熱的特性を調節するために、タングステン、炭化タンタルなどの様々なコーティングまたはあらゆる数の炭素ベースコーティングを含んでもよい。炉１１０内の断熱材料の配列は、熱損失を防止し、結晶化フロントおよび成長した結晶の安定性を高めるように設計されており、気泡、き裂および結晶粒界のない大型の結晶の合成を可能にする。耐火金属は、主に、しかしながら必ずしもではないが、加熱エレメント８００を包囲するために使用され、黒鉛材料２７６は、加熱エレメント８００からさらに離れて使用されている。ヒータ２００，２０５，２１０の特定の位置における熱損失を最小限にするために断熱材料の厚さは炉の高温ゾーンに沿って軸方向で変化している。この構成は、従来のシステムにはない以下の利点を提供する：
・断熱体の位置決めおよび厚さは、結晶成長の全てのステージ（加熱、成長、冷却）の間、き裂および結晶粒界の形成を防止する
・固液境界面の安定化および成長した結晶に関する凸面状の結晶化フロントの形成
・黒鉛および炭素複合材の使用は、より重くかつ著しくより高価な耐火金属のみを用いる設計と比較して、重量およびコストの双方を著しく減じる
・断熱体は、部品が互いに容易にかつ効率的にはまり合い、構成部材における不要な間隙による熱損失を最小限にするように、モジュール式に設計されている。加えて、これは、あらゆる個々の部材の迅速かつ容易な交換を可能にする。
【００３９】
この開示に記載されたようにヒータ２００，２０５，２１０の構成および関連する断熱体の構成は必要であるが、それだけ考えると、高い純度および品質の大型の酸化物結晶を成長させるためには不十分であり得る。しかしながら、開示のシステムの優れた高温ゾーン設計を利用する成長パラメータのセットと組み合わせたとき、優れたプロセスおよびシステムを達成することができる。例えば、耐火金属を含むるつぼ２１５が構成される。耐火金属は、プラチナ、イリジウム、オスミウム、レニウム、タングステンおよびモリブデンを含むグループから選択される。るつぼ２１５は、最初、全長の約１５％〜約３５％のための一定でない幅を有しており、全長の約３０％〜約８５％の間の一定の幅まで拡開している。結晶の成長は、複数の要因によって制御されてもよい。この要因とは、ヒータ２００，２０５，２１０を通って軸２２０によって結晶を引っ張る速度および所要時間、電力がヒータ２００，２０５，２１０に供給される速度、電力がヒータ２００，２０５，２１０に供給される所要時間、および結晶化フロントの位置及び形状などである。結晶成長の初期ステージの間、ヒータを通るるつぼの移動速度は、約４〜１２ｍｍ／ｈであってもよい。結晶化フロントが、一定の幅を有するるつぼのセクションに接近していくと、移動速度は、例えば、約５〜約８ｍｍ／ｈに調節されてもよい。るつぼの一定幅のセクションになると、引張速度は、成長の所要時間のために所定の速度、例えば約５〜約１５ｍｍ／ｈに維持されてもよい。速度は、正当な理由があると考えられるならばオペレータによって変化させられてもよい。（液体メルトとは反対側の）結晶に関して凸面状の結晶化フロントを維持するために、十分な電力がヒータに供給される。上部、底部および側部のヒータに異なる量の電力が提供されてもよい。加えて、上部および底部のヒータエレメント８００ａおよび８００ｂのための電力比は、成長した結晶の品質に対して重要な役割を演じることがあり、通常は、３：１（上部：底部）〜２：１の間で変化する。この能力は、現在の従来の技術にはない以下の利点を提供し得る：
・成長速度をるつぼの軸線に沿って制御された形式で変化させることによる、改良された結晶品質（気泡、き裂および結晶粒界の最小化）
・成長速度および結晶化フロントの制御が高められることによる結晶サイズの増大
・結晶の成長速度を制御する２つの方法：（ｉ）引張速度、および（ｉｉ）結晶化フロント、その結果として成長速度を制御する、提供される電力の速度。
【００４０】
図６は、メルトから大型の酸化物結晶を製造する典型的なプロセスを示しており、このプロセスは、開示の原理に従って行われる。図６のプロセスは、例えば、図１から図５までのシステムを用いて行われてもよい。図６のプロセスは、プロセスの各ステージのために、典型的な時間（または時間の範囲）の一例をそれぞれのステージの時間において示しており、これにより、所定のスケジュールを提供している。所定のスケジュールは、炉の温度、炉の圧力、軸２２０によって推進されるときのるつぼ２１５の移動速度（例えばｍｍ／ｈで示す）を制御することを含んでもよい。ステージは、炉充填ステージ３０５、加熱ステージ３１０、前溶融ステージ３１５（ここで材料が完全に溶融されるが、単結晶を製造していない）、種形成ステージ３２０、成長ステージ３２５および冷却ステージ３３０を含む。各ステップは、所要時間（数時間から数日）、圧力レベル、温度、およびおそらくヒータ電力が異なってもよい。所定の時間、所定の速度、所定の圧力レベル、所定の温度、所定のヒータ電力は、結晶製造のための特定の目標に基づいて決定されてもよい。
【００４１】
炉充填ステージ３０５は、実質的に周囲温度および周囲圧力（またはおそらく周囲圧力よりも高い圧力）で行われてもよく、通常、ドア２３５を通じてまたは上側チャンバ１１１が持ち上げられることによって原材料をるつぼ２１５に充填することを含み、必要に応じて、製造サイクルのためのパラメータを選択することを含んでもよい。このステージ時間は、人間の行為に依存するため、かなり変動があり得る。
【００４２】
加熱ステージ３１０は、通常、ほぼ図７Ａに示したように、原材料２１６を備えるるつぼ２１５を位置決めすることを含む。前溶融の間、るつぼは右から左へ移動してもよく、メインヒータ２００の下方へ進入する。ヒータ２００，２０５，２１０は、作動温度、例えば約２０℃〜約２２００℃を確立するためにパワーアップされ、かつ作動させられてもよい。真空、例えば、約０パスカル〜約２０パスカルが生ぜしめられてもよい。このステージは、約２４時間〜約７２時間の時間を有してもよい。
【００４３】
前溶融ステージ３１５は、ほぼ図７Ｂに示したような位置まで（右から左へ）るつぼの後縁を移動させることを含む。このステージは、約１２〜１８時間の時間と、約２２００℃の温度と、約１０〜２０パスカルの圧力と、約８〜１５ｍｍ／ｈの範囲から選択された引張速度とを有してもよい。このステージ３１５は、原材料２１６を液化させ始める。原材料２１６の一部は固体であり、一部は液体であってもよい。
【００４４】
種形成ステージ３２０は、ほぼ図７Ｃに示したような位置までるつぼ２１５の前縁を移動させることを含む。このステージは、約４時間の時間と、約２２００℃の温度と、約５〜１５パスカルの圧力と、約８〜１５ｍｍ／ｈの範囲から選択された引張速度とを有してもよい。このステージでは、結晶形成がるつぼ２１５の前縁において開始する。なぜならば、るつぼの前縁がメインヒータ２００から出て、るつぼの前縁が多少冷却し始め、これにより、結晶化の開始を可能にしつつ、依然としてメインヒータ２００内のメルトは液体のままであるからである。結晶化プロセスは、完全に溶融されているわけではない、既知の結晶方位の予め位置決めされた種結晶から開始する。この種形成は、予め選択された方位（例えば、ａ−、ｃ−、ｍ−、ｒ−平面）における結晶成長を提供する。
【００４５】
成長ステージ３２５は、ほぼ図７Ｄに示されたような位置への、あるいはさらなるるつぼ２１５の前縁の移動を含み、第１のアフターヒータ２０５内への進入を開始する。（成長の終了時には、結晶の大部分は、２１５’として示されているように、第１のアフターヒータ２０５上に位置する）。このステージは、約２２００℃の温度、および約５〜約１５パスカルの範囲から選択された圧力とともに、約７２〜１２０時間から選択された時間範囲を有してもよく、引張速度は、約５ｍｍ／ｈ〜約１０ｍｍ／ｈの範囲から選択されてもよい。このステージにおいて、結晶は所定のサイズに成長する。るつぼが軸２２０によって推進されながら移動するとき、るつぼ２１５およびるつぼ２１５内の内容物の異なる部分が、異なる熱にさらされてもよく、結晶を所定のサイズに完全に成長させ、結晶化させる。
【００４６】
冷却ステージ３３０は、ほぼ図７Ｅに示したような位置への、あるいはさらなるるつぼ２１５の前縁の移動を含む。概して、るつぼ２１５全体は、実質的にアフターヒータ２０５，２１０に進入している。このステージ３３０は、約２２００℃〜約２０℃（周囲温度）へ低下する温度および約１〜５パスカルへ戻る圧力範囲とともに、約９４〜１４４時間の時間と、０ｍｍ／ｈの引張速度とを有してもよく、引張速度は実質的に停止させられる、すなわち０ｍｍ／ｈとなる。最終的な結晶２１７は、冷却させられる。
【００４７】
図８は、開示の原理に従って構成されたヒータエレメントアセンブリ８００を示している。ヒータエレメントアセンブリ８００は、ヒータエレメント８０５を含んでもよい。ヒータエレメント８０５は、タングステンおよびその合金、炭素繊維複合材および黒鉛などの炭素ベース材料を含むがこれらに限定されない様々な耐火材料から形成されていてもよい。１つの態様では、最大ヒータ温度は、約２３００℃〜約２７００℃である。加えて、ヒータエレメント８０５の性能、耐久性および寿命を高めるためにヒータエレメント８０５にコーティングが提供されてもよい。コーティングは、タングステン（すなわちタングステンコーティングされた黒鉛ヒータ）、炭化タンタル、および黒鉛化していないガラス質炭素（ガラス状炭素）などの炭素の様々な多形体を含んでもよい。ヒータエレメント８０５は、所要の抵抗を達成するためにヒータ長さ、断面積および厚さを変化させることによって所定の電圧（約０〜約８０Ｖ）および電流（約０Ａ〜約８０００Ａ）の範囲で作動するように設計されてもよい。
【００４８】
図９は、開示の原理にしたがって構成された、ヒータ２００，２０５，２１０におけるヒータエレメントアセンブリ８００の可能な位置決めと、１つまたは複数の蒸気シールド２７７ａ〜２７７ｄの可能な位置との一例を示す端面図である。図９に示したように、上側ヒータエレメントアセンブリ８００ａと、下側ヒータエレメントアセンブリ８００ｂとは、成長境界面と溶融プロセスとを制御するために用いられてもよく、側部加熱は、上側ヒータエレメントアセンブリ８００ａ、下側ヒータエレメントアセンブリ８００ｂによって達成されるか、または双方の間で共有される。上側ヒータエレメントアセンブリ８００ａと、下側ヒータエレメントアセンブリ８００ｂとは、好適な実施においてメインヒータ２００およびアフターヒータ２０５，２１０のために構成されている。幾つかの実施において、独立して制御可能な側部ヒータアセンブリ８００ｃおよび８００ｄが用いられてもよい。蒸気シールド２７７ａは、酸化物蒸気がヒータエレメント８０５に到達することを最小限にするために、上側ヒータエレメントアセンブリ８００ａと、酸化物材料を含有するるつぼ２１５との間に位置決めされている。酸化物蒸気は、ヒータエレメント８０５を損傷し、ヒータエレメント８０５の有効寿命を短縮する可能性がある。同様に、蒸気シールド２７７ｂは、下側ヒータエレメントアセンブリ８００ｂとるつぼ２１５との間に位置決めされていてもよい。同様に、側部ヒータアセンブリ８００ｃ，８００ｄが用いられている場合、対応する蒸気シールド２７７ｃおよび２７７ｄが、側部ヒータアセンブリ８００ｃ，８００ｄとるつぼ２１５との間に位置決めされていてもよい。蒸気シールド２７７ａ〜２７７ｄは、複合繊維材料、タングステン材料、またはるつぼ２１５における高温の酸化物によって生ぜしめられた蒸気からヒータアセンブリ８００ａ〜８００ｄを分離させるために適したその他の耐熱性材料を含んでもよい。蒸気バリヤ２７７ａ〜２７７ｂは、るつぼ２１５における高温の酸化物材料によって生ぜしめられた酸化物蒸気にヒータエレメント８０５が曝されるのを最小限にし、これにより、ヒータエレメントの寿命を延長する。るつぼ２１５を移動させる軸２２０は、図９には示されていない。
【００４９】
幾つかの実施において、側部エレメントアセンブリ８００ｃおよび８００ｄは選択的に利用されてもよい。ヒータエレメントアセンブリ８００は、マウント８０１ａ〜８０１ｄを用いてヒータ２００，２０５，２１０に取り付けられていてもよく、マウント８０１ａ〜８０１ｄのうちの幾つかは、電気接続部として機能してもよい。
【００５０】
従来のシステムおよびプロセスと、本開示のシステムおよびプロセスとの１つの顕著な相違点は、蒸気シールド、１つまたは複数のアフターヒータ、およびあるステージのための高温計制御される加熱を含むことである。これらの特徴は全て、サファイア結晶などの大型の結晶を製造することを可能にするために組み合わされる。従来技術のシステムにおけるこれらの特徴の不存在が、現在市場における大型で厚い（１インチよりも厚い）サファイア結晶の不存在と関連しているということに注意すべきである。
【００５１】
本明細書で説明されたシステムおよびプロセスによって製造された結晶は、高品質であり（実質的に欠陥がない）、少なくとも長さ５００ｍｍ×幅３００ｍｍ×厚さ３０ｍｍの大きなサイズを有する。結晶は、長さ約１０００ｍｍ×幅約５００ｍｍ×厚さ約７５ｍｍまで成長させられてもよい。もちろん、ここに示された原理を用いて、これらのサイズの間の範囲にあるその他の寸法も可能であり（例えば長さが約５００ｍｍ〜約１０００ｍｍの範囲、幅が約３００ｍｍ〜約５００ｍｍの範囲、厚さが約３０ｍｍ〜約７５ｍｍの範囲）、また、より小さなまたはより大きな寸法も可能である。
【００５２】
発明が実施例に関して説明されているが、当業者は、添付の請求項の思想および範囲内で、本発明を変更とともに実施できることを認識するであろう。
【図１】
2016529193.tif 000003
【図２】
2016529193.tif 000004
【図３】
2016529193.tif 000005
【図４Ａ】
2016529193.tif 000006
【図４Ｂ】
2016529193.tif 000007
【図５】
2016529193.tif 000008
【図６】
2016529193.tif 000009
【図７Ａ】
2016529193.tif 000010
【図７Ｂ】
2016529193.tif 000011
【図７Ｃ】
2016529193.tif 000012
【図７Ｄ】
2016529193.tif 000013
【図７Ｅ】
2016529193.tif 000014
【図８】
2016529193.tif 000015
【図９】
2016529193.tif 000016
【手続補正書】
【提出日】平成28年3月23日(2016.3.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化物結晶を製造する方法であって、
内部に酸化物材料を有するるつぼを加熱するための加圧されたまたは排気された環境を生ぜしめ、前記るつぼは、るつぼ長さを有し、
所定のスケジュールで前記るつぼをメインヒータから少なくとも１つのアフターヒータへ移動させ、前記メインヒータは、前記少なくとも１つのアフターヒータから離間させられており、前記メインヒータと、前記少なくとも１つのアフターヒータとは、前記酸化物材料を加熱するために独立して制御可能に構成されており、
前記少なくとも１つのアフターヒータは、アフターヒータ長さを有し、前記るつぼ長さは、前記アフターヒータ長さよりも小さいかまたは前記アフターヒータ長さとほぼ等しく、
大型の酸化物結晶を製造するために前記酸化物材料を冷却することを特徴とする、酸化物結晶を製造する方法。
【請求項２】
前記移動は、前記酸化物材料の移動速度を調節することを含む、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記メインヒータは、メルトを製造するために前記酸化物材料を溶融させ、前記少なくとも１つのアフターバーナは、酸化物が前記メインヒータから前記少なくとも１つのアフターヒータを通って移動させられるときに温度勾配を所定のしきい値の範囲に維持する、請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記移動は、前記酸化物材料を溶融させてメルトを形成するために、前記るつぼを前記メインヒータ内へ移動させることを含む、請求項１記載の方法。
【請求項５】
前記移動は、前記メインヒータと前記少なくとも１つのアフターヒータとの間の位置において前記メルトから結晶を成長させる、請求項４記載の方法。
【請求項６】
前記大型の酸化物結晶は、長さが少なくとも約５００ｍｍ、幅が少なくとも約３００ｍｍ、厚さが少なくとも約３０ｍｍである、請求項１記載の方法。
【請求項７】
前記大型の酸化物結晶は、サファイアである、請求項１記載の方法。
【請求項８】
所望の結晶方位を有する結晶を成長させるために前記酸化物材料に種形成することをさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項９】
酸化物結晶を製造する方法であって、
酸化物材料を有するるつぼを水平炉におけるるつぼ移動領域を通って方向付け、
前記水平炉は、ヒータを備える高温ゾーンを有し、前記るつぼ移動領域は前記高温ゾーンを通って延びており、該高温ゾーンは、前記酸化物材料を制御可能に溶融させるように構成されておりかつ酸化物蒸気を発生し、
前記ヒータは、抵抗加熱エレメントと、該抵抗加熱エレメントと前記るつぼ移動領域との間の蒸気シールドとを有し、該蒸気シールドは、前記抵抗加熱エレメントと、前記るつぼ移動領域において発生された酸化物蒸気とを分離させるように構成されており、
前記ヒータは、少なくとも１つの断熱層をも有し、前記炉は、少なくとも部分的に、大型の酸化物結晶の形成に寄与し、
前記大型の酸化物結晶を周囲温度に冷却することを特徴とする、酸化物結晶を製造する方法。
【請求項１０】
前記水平炉における圧力を調節することをさらに含む、請求項９記載の方法。
【請求項１１】
前記水平炉は、
ａ）前記酸化物材料を加熱するための加熱ステージであって、該加熱ステージは、約２４時間〜約７２時間の範囲から選択された所要時間の範囲であり、前記水平炉の温度は、約２０℃〜約２２００℃の範囲から選択され、環境圧力は約５パスカル〜約２０パスカルの範囲から選択される、加熱ステージと、
ｂ）前記酸化物材料を溶融させる前溶融ステージであって、該前溶融ステージの所要時間は、約１２時間〜約１８時間の範囲から選択されており、環境圧力は、約１０パスカル〜約２０パスカルの範囲から選択され、高温ゾーンを通過する前記酸化物材料の移動速度は約６０ｍｍ／ｈである、前溶融ステージと、
ｃ）溶融した前記酸化物材料を結晶化させ始める種形成ステージであって、該種形成ステージは、約８ｍｍ／ｈ〜約１５ｍｍ／ｈの範囲から選択された酸化物移動速度と、約５パスカル〜約１５パスカルの範囲から選択された環境圧力とを有する、種形成ステージと、
ｄ）前記酸化物材料を完全に結晶化させる成長ステージであって、該成長ステージの所要時間は約７２時間〜約１２０時間の範囲から選択され、環境圧力は約５パスカル〜約１５パスカルの範囲から選択され、前記酸化物材料の移動速度は約５ｍｍ／ｈ〜約１０ｍｍ／ｈの範囲から選択された速度である、成長ステージと、
ｅ）成長した酸化物結晶を周囲温度に戻す冷却ステージと、
を含む、請求項９記載の方法。
【請求項１２】
メインヒータおよび少なくとも１つのアフターヒータを含む炉であって、前記メインヒータは、前記少なくとも１つのアフターヒータから離間させられかつ前記少なくとも１つのアフターヒータに隣接しており、該少なくとも１つのアフターヒータは、るつぼ長さを有するるつぼを受け取るように構成されており、
前記炉を通って、前記メインヒータおよび前記少なくとも１つのアフターヒータに対して水平方向に前記るつぼを移動させるように構成された水平方向移動機構と、
を備え、前記メインヒータおよび前記少なくとも１つのアフターヒータは、独立して制御可能であり、
前記少なくとも１つのアフターヒータは、アフターヒータ長さを有し、前記るつぼ長さは、前記アフターヒータ長さよりも小さいかまたは前記アフターヒータ長さとほぼ等しいことを特徴とする、大型の結晶を製造するシステム。
【請求項１３】
前記移動機構は、前記炉内へ延伸可能な軸を含む、請求項１２記載のシステム。
【請求項１４】
前記軸は、流体冷却される、請求項１３記載のシステム。
【請求項１５】
前記移動機構は、さらに、前記るつぼを前記炉の内部に沿って移動させる複数のローラを有する、請求項１３記載のシステム。
【請求項１６】
前記少なくとも１つのアフターヒータは、複数のアフターヒータを含む、請求項１２記載のシステム。
【請求項１７】
前記メインヒータと、前記少なくとも１つのアフターヒータとは、複数の加熱エレメントを含む、請求項１２記載のシステム。
【請求項１８】
前記メインヒータと、前記少なくとも１つのアフターヒータとの内部に構成された複数の蒸気シールドをさらに備え、各蒸気シールドは、前記酸化物材料からの酸化物蒸気が前記複数の加熱エレメントに到達することを最小限にするように構成されている、請求項１７記載のシステム。
【請求項１９】
前記炉と、前記移動機構とを包囲するように構成されたチャンバをさらに備え、該チャンバは、２つの接続可能な部分を有し、少なくとも一方の部分は、前記炉へのアクセスを得るために可動である、請求項１２記載のシステム。
【請求項２０】
前記チャンバは、加圧されるように構成されている、請求項１９記載のシステム。
【請求項２１】
２つの前記部分のうちの少なくとも一方は、流体冷却される、請求項１９記載のシステム。
【請求項２２】
前記メインヒータ、前記少なくとも１つのアフターヒータおよび前記移動機構を制御するコンピュータ制御システムをさらに備える、請求項１２記載のシステム。
【請求項２３】
前記コンピュータ制御システムは、所定のスケジュールに従って前記るつぼの移動を制御するように、かつ所定のスケジュールに従って前記炉の温度を制御するように構成されている、請求項２２記載のシステム。
【請求項２４】
前記炉は、長さが少なくとも約５００ｍｍ、幅が少なくとも約３００ｍｍ、厚さが少なくとも約３０ｍｍである結晶を製造するように構成されている、請求項１２記載のシステム。
【請求項２５】
請求項１記載の方法によって製造された結晶。
【請求項２６】
前記少なくとも１つのアフターヒータは、２つのアフターヒータを含む、請求項１記載の方法。
【請求項２７】
前記２つのアフターヒータは、第２のアフターヒータから任意の距離だけ離間させられた第１のアフターヒータを含み、該第１のアフターヒータは第１のアフターヒータ長さを有し、前記第２のアフターヒータは第２のアフターヒータ長さを有し、前記アフターヒータ長さは、前記第１のアフターヒータ長さと、前記任意の距離と、前記第２のアフターヒータ長さとの合計である、請求項２６記載の方法。
【請求項２８】
結晶であって、
酸化物を含むボディを備え、
該ボディは、最も長い寸法と、該最も長い寸法よりも小さい幅と、厚さとを有し、
前記最も長い寸法は、少なくとも約５００ｍｍであることを特徴とする、結晶。
【請求項２９】
前記最も長い寸法は、長さ寸法を有する、請求項２８記載の結晶。
【請求項３０】
前記幅は、少なくとも約３００ｍｍであり、前記厚さは、少なくとも約３０ｍｍである、請求項２８記載の結晶。
【請求項３１】
前記最も長い寸法は、約５００ｍｍ〜約１０００ｍｍである、請求項２８記載の結晶。
【請求項３２】
前記幅は、約３００ｍｍ〜約５００ｍｍであり、前記厚さは、約３０ｍｍ〜約７５ｍｍである、請求項３１記載の結晶。
【請求項３３】
前記酸化物は、サファイアを含む、請求項２８記載の結晶。
【請求項３４】
酸化物結晶を成長させる炉であって、該炉は、
内部を形成するハウジングと、
抵抗加熱エレメントを有するヒータを含む、前記内部における高温ゾーンと、
該高温ゾーンを通って延びるるつぼ移動領域であって、該るつぼ移動領域は、酸化物材料を有するるつぼを前記高温ゾーンを通って水平方向に移動させるように構成されており、前記るつぼ移動領域は、酸化物蒸気を発生するように構成されている、るつぼ移動領域と、
前記抵抗加熱エレメントと前記るつぼ移動領域との間に位置決めされた蒸気シールドであって、該蒸気シールドは、前記抵抗加熱エレメントを前記るつぼ移動領域における酸化物蒸気から分離させるように構成されている、蒸気シールドと、を備えることを特徴とする、酸化物結晶を成長させる炉。
【請求項３５】
前記抵抗加熱エレメントは、メインヒータと、少なくとも１つのアフターヒータとを含み、前記メインヒータは、前記少なくとも１つのアフターヒータから離間させられておりかつ前記少なくとも１つのアフターヒータに隣接しており、前記るつぼはるつぼ長さを有し、前記少なくとも１つのアフターヒータはアフターヒータ長さを有し、前記るつぼ長さは、前記アフターヒータ長さよりも小さいかまたは前記アフターヒータ長さとほぼ等しい、請求項３４記載の炉。
【国際調査報告】
2016529193.tif 000017
2016529193.tif 000018