【手続補正書】
【提出日】平成25年7月25日(2013.7.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１のガラス基材と、
第２のガラス基材と、
前記第１のガラス基材と前記第２のガラス基材とを接合し、粘度が負の温度係数を有し、前記第１のガラス基材及び前記第２のガラス基材の対向する面に沿って所定の幅で延在する接合部材と、
を有するガラス基材の接合体であって、
前記第１のガラス基材と前記第２のガラス基材の少なくとも一方は、前記接合部材の幅方向の端部近傍においてガラス基材の内部方向に押し込まれて弾性変形しており、
前記接合部材の幅方向の端部近傍における、前記弾性変形しているガラス基材と前記接合部材との境界面及び前記弾性変形しているガラス基材の表面は、前記接合部材の幅方向の中央部近傍における、前記弾性変形しているガラス基材と前記接合部材との境界面よりも、ガラス基材内部側に位置し、
前記接合部材の幅方向の端部近傍において、前記接合部材の厚さ方向における残留応力が圧縮応力となる領域が形成されているガラス基材の接合体。
【請求項２】
前記接合部材の幅方向の中央部において、前記接合部材の厚さ方向における残留応力が圧縮応力となる領域が形成され、
前記接合部材の幅方向の中央部に形成される圧縮応力となる領域と、前記接合部材の幅方向の端部に形成される圧縮応力となる領域と、に隣接して、前記接合部材の厚さ方向における残留応力が引張応力となる領域が形成されている請求項１に記載のガラス基材の接合体。
【請求項３】
第１のガラス基材と、
第２のガラス基材と、
前記第１のガラス基材と前記第２のガラス基材とを接合し、粘度が負の温度係数を有し、前記第１のガラス基材及び前記第２のガラス基材の対向する面に沿って所定の幅で延在する接合部材と、
を有する気密容器であって、
前記第１のガラス基材と前記第２のガラス基材の少なくとも一方は、前記接合部材の幅方向の端部近傍においてガラス基材の内部方向に押し込まれて弾性変形しており、
前記接合部材の幅方向の端部近傍における、前記弾性変形しているガラス基材と前記接合部材との境界面及び前記弾性変形しているガラス基材の表面は、前記接合部材の幅方向の中央部近傍における、前記弾性変形しているガラス基材と前記接合部材との境界面よりも、ガラス基材内部側に位置し、
前記接合部材の幅方向の端部近傍において、前記接合部材の厚さ方向における残留応力が圧縮応力となる領域が形成されている気密容器。
【請求項４】
前記接合部材の幅方向の中央部において、前記接合部材の厚さ方向における残留応力が圧縮応力となる領域が形成され、
前記接合部材の幅方向の中央部に形成される圧縮応力となる領域と、前記接合部材の幅方向の端部に形成される圧縮応力となる領域と、に隣接して、前記接合部材の厚さ方向における残留応力が引張応力となる領域が形成されている請求項３に記載の気密容器。
【請求項５】
第１のガラス基材と、該第１のガラス基材とともにガラス構造体の少なくとも一部を形成する第２のガラス基材と、を接合することを含む、ガラス構造体の製造方法であって、
前記第１のガラス基材と前記第２のガラス基材との間に、粘度が負の温度係数を有し、前記第１のガラス基材及び前記第２のガラス基材の対向する面に沿って所定の幅で延在する接合部材を、該接合部材が前記第１のガラス基材と前記第２のガラス基材の双方に接触するように配置する工程と、
前記接合部材を、該接合部材の厚さ方向に押圧する工程と、
前記接合部材に、前記第１のガラス基材を介して、照射位置が前記接合部材の延在する方向に沿って移動するように第１の局所加熱光を照射し、前記接合部材を幅方向全域で加熱溶融させた後に軟化点以下まで冷却させる第１の接合工程と、
を有し、
前記第１の局所加熱光による照射位置の移動速度ｖ（ｍ／ｓ）及び前記第１の局所加熱光のビーム径φ（ｍ）は、前記第１のガラス基材の厚さをｄ（ｍ）、前記第１のガラス基材の熱拡散率をａ（ｍ２／ｓ）、前記接合部材の幅をｗ（ｍ）とした場合、
φ／ｖ＜（ｄ／８）２／（１２ａ）・・・（式１）
φ＞ｗ                        ・・・（式２）
を満たすガラス構造体の製造方法。
【請求項６】
前記第１の接合工程において軟化点以下まで冷却した前記接合部材に、照射位置が前記接合部材の延在する方向に沿って移動するように第２の局所加熱光を照射し、前記接合部材の前記幅方向における両側側部が軟化しないように該両側側部に挟まれた中央部の接合部材だけを加熱溶融させた後、加熱溶融した該中央部の接合部材を軟化点以下まで冷却させる第２の接合工程を有する請求項５に記載のガラス構造体の製造方法。
【請求項７】
前記第２の局所加熱光による照射位置が、前記第１の局所加熱光による照射位置に追従するように、前記第２の局所加熱光を照射する請求項６に記載のガラス構造体の製造方法。
【請求項８】
前記第１の接合工程における前記第１の局所加熱光の照射に先立って、前記接合部材に、照射位置が前記接合部材の延在する方向に沿って移動するように第２の局所加熱光を照射し、前記接合部材の延在する方向に沿って前記接合部材の幅方向の一部を順次加熱溶融させた後、加熱溶融した該一部の接合部材を軟化点以下まで冷却させ、前記接合部材の延在する方向に沿って、前記接合部材の幅方向の一部領域に部分接合部を順次形成する第２の接合工程を有し、
前記第１の局所加熱光による照射位置が、前記第２の局所加熱光による照射位置に追従するように、前記第２の局所加熱光を照射する請求項５に記載のガラス構造体の製造方法。
【請求項９】
前記第２の局所加熱光は、前記接合部材の延在する方向に沿って連続的に前記部分接合部が形成されるように照射される請求項８に記載のガラス構造体の製造方法。
【請求項１０】
前記第１の局所加熱光は、前記接合部材の各位置において、前記接合部材の温度が−０．１≦（Ｔ2−２５）／（Ｔsf−２５）≦１（ここでＴ2は前記接合部材の温度、Ｔsfは前記接合部材の軟化点。）の範囲を満たす間に照射される請求項８に記載のガラス構造体の製造方法。
【請求項１１】
前記第１の局所加熱光は、前記接合部材の各位置において、前記接合部材の粘度が１０18（Ｐａ・ｓｅｃ）以下である間に照射される請求項８に記載のガラス構造体の製造方法。
【請求項１２】
前記第１の局所加熱光は、前記接合部材の各位置において、前記接合部材の粘度が１０13.5（Ｐａ・ｓｅｃ）以下である間に照射される請求項８に記載のガラス構造体の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
本発明は、
第１のガラス基材と、該第１のガラス基材とともにガラス構造体の少なくとも一部を形成する第２のガラス基材と、を接合することを含む、ガラス構造体の製造方法であって、
前記第１のガラス基材と前記第２のガラス基材との間に、粘度が負の温度係数を有し、前記第１のガラス基材及び前記第２のガラス基材の対向する面に沿って所定の幅で延在する接合部材を、該接合部材が前記第１のガラス基材と前記第２のガラス基材の双方に接触するように配置する工程と、
前記接合部材を、該接合部材の厚さ方向に押圧する工程と、
前記接合部材に、前記第１のガラス基材を介して、照射位置が前記接合部材の延在する方向に沿って移動するように第１の局所加熱光を照射し、前記接合部材を幅方向全域で加熱溶融させた後に軟化点以下まで冷却させる第１の接合工程と、
を有し、
前記第１の局所加熱光による照射位置の移動速度ｖ（ｍ／ｓ）及び前記第１の局所加熱光のビーム径φ（ｍ）は、前記第１のガラス基材の厚さをｄ（ｍ）、前記第１のガラス基材の熱拡散率をａ（ｍ２／ｓ）、前記接合部材の幅をｗ（ｍ）とした場合、
φ／ｖ＜（ｄ／８）２／（１２ａ）・・・（式１）
φ＞ｗ                        ・・・（式２）
を満たすガラス構造体の製造方法である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
次に本発明の気密容器の製造方法を図３及び図４を用いて詳細に説明する。
本発明のガラス構造体の製造方法では、図３に示すように、一対のガラス基材１３及び
１４に接合材１ａを狭持させた仮組物に、接合材の厚さ方向（ガラス基材対及び接合材に垂直の方向）の加圧力を持続的に印加する工程を含む。そして、この仮組物に対し第１の局所加熱光４１を照射する工程を含む。この照射工程には、仮組物又は第１の局所加熱光４１の光源を、接合材１ａの延在する方向（図２で接合材１ａの幅方向と垂直かつガラス基材１３や１４と平行の方向。図３の矢印Ｄで示す方向）に移動させる工程が含まれる。このガラス構造体の製造方法では、第１の局所加熱光４１の照射時に照射領域４２１においてガラス基材１３、１４が選択的（局所的）に弾性変形することにより、照射領域４２１における接合材１ａへの加圧力が増大することを特徴としている。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３８】
前記加圧力の増大は、第１の局所加熱光４１が入射する側に位置する第１のガラス基材１３及びそれに対向する側に位置する第２のガラス基材１４の基材厚さ方向（図３の矢印ｙで示す）の温度差（温度分布）によって生じる。ガラス基材の厚さ方向の温度差は、以下のようにして生じる。すなわち、接合材１ａが第１の局所加熱光４１のエネルギーを吸収することで接合材１ａの温度が局所的に上昇し、温度上昇領域４２１において接合材１ａが軟化溶融して流動性を生じる。軟化溶融した接合材１ａがガラス基材１３、１４に伝熱的に良好に接触することにより、ガラス基材１３、１４は、高温かつ流動性を有する接合材１ａに接触し、急激に加熱される。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
図４（ａ）は、一対のガラス基材１３、１４に挟まれるように接合材１ａを配置したアセンブリ段階を表す図である。この段階では、ガラス基材対を介して、接合材１ａには圧力が印加されている。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５１】
次に本発明のガラス構造体の製造方法が満たすべき要件について説明する。
本発明に係るガラス構造体の製造方法では、第１の局所加熱光の照射位置近傍のガラス基材に上述した意味でのバイメタル効果を生じさせる必要がある。そして、バイメタル効果でガラス基材が反っている状態において、接合材の幅方向の端部の溶融接合が行われる必要がある。そのためには、加熱溶融した高温の接合材からガラス基材内部へ伝達した熱がガラス基材内部で拡散してガラス基材内部の温度分布が均一化してしまう前の段階で、接合材の幅方向端部の接合が行われればよい。この要件は、ガラス基材対の少なくとも一方において満たされれば、接合部材の幅方向端部に圧縮応力領域が形成されるという本発明の効果を得ることができる。そこで、以下では、第１の局所加熱光の入射側に配された第１のガラス基材（リアプレート１３）について議論する。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５４】
ガラス基材において上述したバイメタル効果が生じる条件は、ガラス基材の厚さをｄとすると、ｄ≫δと表せる。発明者等の実験及び検討によれば、最終的に形成される接合部材の幅方向の端部９１付近（図４（ｈ）参照）に十分な圧縮応力を発生させるための条件は、
ｄ＞８×δ
と表せる。これに、上記のδ及びｔを代入して変形すると、
φ／ｖ＜（ｄ／８）２／（１２ａ）・・・・・（式１）
となる。第１の局所加熱光が入射する側の第１のガラス基材の厚さｄ及び該第１のガラス基材の熱拡散率ａが与えられたとき、上記の式１を満たすような移動速度ｖ及び移動方向のビーム径φを、第１の局所加熱光の照射条件として選択すればよい。これにより、照射位置におけるガラス基材に上述したバイメタル効果が生じ、最終的に形成される接合部材の幅方向の端部９１に十分な圧縮応力の領域が形成される。
前記ガラス基材の厚さｄは、第１の局所加熱光により優先的に加熱された接合材からみた入射側のガラス基材の厚みを代表することが可能である。したがって、局所加熱段階にある入射側のガラス基材が、加熱工程より前に接合された二以上のガラス機材が一体的な構造物として捉える事が可能な場合は、一体的に扱える基材の厚みの合計をガラス機材の厚みｄとする。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５９】
本発明のガラス構造体の製造方法及び気密容器の製造方法に適用可能な第１の局所加熱光の照射条件は、上述した式１及び２を満足すれば良い。照射加熱中のガラス基材のバイメタル効果によって荷重が集中する領域を局在させるために、第１の局所加熱光のビーム径φを接合材の幅ｗ以下にならない範囲内で小さくし、移動速度ｖをより高速にして照射することが好適である。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６６】
接合材１ａは、第１の局所加熱光４１の照射によって、接合材１ａの延在する方向Ｄに沿って順次加熱されて溶融し、その後軟化点以下まで冷却する。第１の局所加熱光４１は、枠部材１４上に配置され全体として枠状の形状に形成された接合材１ａに沿って移動しながら照射される。この際、図５（ａ）、（ｃ）に示すように、第１の局所加熱光４１のビームスポットを大きめに設定し、接合材１ａの幅方向全域で接合材１ａを加熱溶融させる。なお、図５（ｃ）は図５（ａ）のＣＣ線から見た平面図である。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８４】
接合材１ａは、第２の局所加熱光４２の照射によって、接合材１ａの延在する方向Ｄに沿って順次加熱されて溶融し、その後軟化点以下まで低下する。第２の局所加熱光４２は、枠部材１４上に配置され全体として枠状の形状に形成された接合材１ａの延在する方向に沿って移動しながら照射される。このとき、接合材１ａの幅方向の少なくとも一部が溶融し、その後接合材１ａの温度が軟化点以下に低下する。これにより、接合材１ａの延在する方向Ｄに沿って、接合材１ａの幅方向の一部領域に、リアプレート１３と枠部材１４とを部分的に接合する部分接合部が順次形成される。図１１（ａ）に示すように、接合材１ａの幅方向の両側側部４６が突き出すように形成されている場合、図１１（ｂ）に示すように、この幅方向両側側部の突き出した部分に部分接合部５５が形成される。また、図１２（ａ）に示すように、接合材１ａの幅方向の中央部が突き出すように形成されている場合には、図１２（ｂ）に示すように、この幅方向中央部の突き出した部分に部分接合部７５が形成される。第２の局所加熱光４２の照射によって枠部材１４とリアプレート１３との間に部分接合部を形成するためには、上述したように、接合材１ａの膜厚に接合材１ａの幅方向で分布を持たせ、部分接合部を形成したい部分の膜厚を他の部分の膜厚より大きくすればよい。第２の局所加熱光４２の照射によって枠部材１４とリアプレート１３との間に部分接合部を形成するための他の方法としては、第２の局所加熱光４２のビーム強度に接合材１ａの幅方向で分布を持たせてもよい。例えば、上述した幅方向に膜厚分布を有する接合材１ａを、幅方向の膜厚分布がフラットな接合材に置換した場合、第２の局所加熱光４２のビームプロファイルを、部分接合部を形成したい部分のビーム強度が他の部分のビーム強度より強いプロファイルにすればよい。部分接合部を形成したい部分のビーム強度が局所的に増大するビームプロファイルとすることで、接合材１ａの膜厚に幅方向の分布を持たせた場合と同様に、第２の局所加熱光４２の照射により枠部材１４とリアプレート１３との間に部分接合部が形成される。これは、第２の局所加熱光４２のビーム強度に接合材１ａの幅方向の分布があると、第２の局所加熱光４２の照射時の接合材１ａの膨張率に幅方向の分布が生じ、第２の局所加熱光４２の照射中の接合材１ａの膜厚に幅方向の分布が形成されることによるものである。このように、部分接合部を形成するためには、予め用意した接合材の膜厚分布を利用しても良い。あるいは、第２の局所加熱光４２の強度分布に応じた接合材１ａの膨張率分布によって生じる第２の局所加熱光４２の照射中の接合材１ａの膜厚分布を利用しても良い。さらにまた、それらを組合せてもよい。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９６】
接合材として１ｍｍ幅、５μｍ厚のフリット（旭硝子株式会社社製ＢＡＳ１１５）を用い、被接合ガラス基材として高歪点ガラス基材（旭硝子株式会社製ＰＤ２００）を用いた。第２の局所加熱光４２は、パワー２１２Ｗ、波長８０８ｎｍ、ビーム径１．２ｍｍφ、走査速度６００〜２０００ｍｍ／ｓ、レーザ光出力強度１２０Ｗの条件で照射した。第１の局所加熱光４１は、波長８０８ｎｍ、ビーム径１．２ｍｍφ、走査速度６００〜２０００ｍｍ／ｓの条件で照射し、レーザ光出力強度は２８０Ｗ〜３５０Ｗの範囲で変化させた。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１３】
次に、第２の局所加熱光４２の有効ビーム内に含まれる測温点Ａ５と、第２の局所加熱光４２の有効ビーム外に位置する測温点Ａ３、Ａ４において、接合材１ａの温度を測定した。測温点Ａ５は第２の局所加熱光４２の中心位置から第１の局所加熱光４１と反対方向に０．３ｍｍ離れた位置とした。測温点Ａ３は第２の局所加熱光４２中心位置から第１の局所加熱光４１側に１．０ｍｍ離れた位置とした。測温点Ａ４は測温点Ａ５からレーザ光の走査方向と垂直な方向に０．６ｍｍ離れた位置とした。第２の局所加熱光４２を照射中の接合材の温度は、測温点Ａ５において６７０℃〜７１０℃であった。一方、測温点Ａ３においては１１０℃〜１８０℃であり、測温点Ａ４においては２３０℃〜３３０℃であった。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１５０】
（実施例７）
実施例７は、実施例３における第１の局所加熱光４１と第２の局所加熱光４２の光軸間距離５０ｍｍを２００ｍｍに変更したことを除き、実施例３と同様とした。第１の局所加熱光４１を照射する直前の接合材１ａ、１ｂの温度は放射温度計の測定値で１５０〜１９０℃であり、接合材１ａ、１ｂの軟化点以下であった。また、接合材１ａ、１ｂは幅方向の一部だけが接合し、仮固定状態が得られたことを確認した。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１５２】
本実施例の条件で、ステップ３（図８（ｅ））において、第１の局所加熱光４１、枠部材１４に関して、
φ＝２ｍｍ
ｗ＝１ｍｍ
ｖ＝１０００ｍｍ／ｓ
ｄ＝１．５ｍｍ
ａ＝４．６×１０−１  ｍｍ２／ｓ
より、
φ／ｖ＝２×１０−３
（ｄ／８）２／１２ａ＝６．４×１０−３
となり、第１の局所加熱光４１の照射が式１及び式２を満たすことが確認された。
同様にして、本実施例の条件で、ステップ４（図８（ｊ））において、第１の局所加熱光４１、フェースプレート１２に関して、
φ＝２ｍｍ
ｗ＝１ｍｍ
ｖ＝１０００ｍｍ／ｓ
ｄ＝１．８ｍｍ
ａ＝４．６×１０−1 ｍｍ２／ｓ
より、
φ／ｖ＝２×１０−３
（ｄ／８）２／１２ａ＝９．２×１０−３
となり、第１の局所加熱光４１の照射が式１及び式２を満たすことが確認された。