【手続補正書】
【提出日】平成25年4月15日(2013.4.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１６０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１６０】
実施例によって、ＤＰＣ製造プロセスからの廃水溶液中の塩化ナトリウムを電気分解へかなり高度にリサイクルすることが、浸透膜蒸留による濃度増加の後に達成され、それと共に、アルカリ溶液によって取り出される水が、ＤＰＣ製造工程におけるアルカリ金属水酸化物溶液の製造において節約され得ることが示される。
本願発明は以下の態様を含む。
（態様１）
ジアリールカーボネートを製造する方法であって：
ａ）  塩素を一酸化炭素と反応させることによってホスゲンを製造する工程；
ｂ）  工程ａ）において生成するホスゲンを、水性アルカリ金属含有塩基および場合により窒素触媒の存在下で、少なくとも１種類のモノフェノールと反応させて、ジアリールカーボネートおよびアルカリ金属塩化物含有反応廃水溶液を生成する工程；
ｃ）  工程ｂ）において生成するジアリールカーボネートを分離および処理する工程；
ｅ）  工程ｃ）の後に残存する前記アルカリ金属塩化物含有反応廃水溶液の少なくとも一部の濃度を浸透膜蒸留によって増加させる工程；
ｆ）  工程ｅ）からの前記アルカリ金属塩化物含有反応廃水溶液の少なくとも一部を電気化学的に酸化して、塩素、アルカリ金属水酸化物および場合により水素を生成する工程
を含む方法。
（態様２）
前記水性アルカリ金属含有塩基がナトリウム含有塩基であり、前記アルカリ金属塩化物が塩化ナトリウムである、態様１に記載の方法。
（態様３）
工程ｄ）において、工程ｃ）の後に残存する前記アルキル金属塩化物含有反応廃水溶液から溶媒残余および場合により触媒残余を分離し、その後、工程ｅ）における浸透膜蒸留に溶液を供給する、態様１に記載の方法。
（態様４）
前記分離を、抽出もしくは蒸気による溶液のストリッピング、および／または吸着剤による処理によって行う、態様３に記載の方法。
（態様５）
前記吸着剤が活性炭である、態様４に記載の方法。
（態様６）
工程ｅ）において、工程ｄ）からの前記アルカリ金属塩化物含有反応廃水溶液の濃度を、水酸化ナトリウム溶液を水の受容体として使用して浸透蒸留によって増加させる、態様３に記載の方法。
（態様７）
工程ｅ）における浸透膜蒸留を２０〜５０℃の範囲の温度で行う、態様１に記載の方法。
（態様８）
工程ｅ）における浸透膜蒸留を１．１〜１．２ｂａｒの範囲の絶対圧力で行う、態様１に記載の方法。
（態様９）
工程ｅ）における浸透膜蒸留を３０〜１００ｂａｒの範囲の差圧で行う、態様１に記載の方法。
（態様１０）
工程ｄ）からの前記アルキル金属塩化物含有反応廃水溶液の少なくとも一部の浸透膜蒸留をＡｃｃｕｒｅｌ  ＰＰ膜を用いて行う、態様１に記載の方法。
（態様１１）
工程ｅ）からの前記アルカリ金属塩化物含有反応廃水溶液の少なくとも一部の、塩素および水酸化ナトリウムへの電気化学的酸化を、カソードとしてガス拡散電極を用いて行う、態様１に記載の方法。
（態様１２）
工程ｅ）からの精製されたアルカリ金属塩化物含有反応廃水溶液の少なくとも一部を、塩素および水酸化ナトリウムを製造するための膜電気分解のブライン回路に導入する、態様１に記載の方法。
（態様１３）
電気分解ｆ）において、追加のアルカリ金属塩化物を前記アルカリ金属塩化物含有反応廃水溶液に加えてアルカリ金属塩化物濃度を増加させる、態様１に記載の方法。
（態様１４）
工程ｃ）における分離または工程ｄ）における精製において、前記アルカリ金属塩化物含有反応廃水溶液のｐＨを８より小さくする、態様１に記載の方法。
（態様１５）
工程ｃ）における分離または工程ｄ）における精製において、前記アルカリ金属塩化物含有反応廃水溶液のｐＨを、塩酸またはガス状塩化水素を用いることによって調節する、態様１４に記載の方法。
（態様１６）
工程ｆ）における電気分解に供給される前記アルカリ金属塩化物含有反応廃水溶液のアルカリ金属塩化物濃度が１００〜２８０ｇ／ｌの範囲であり、かつ／または工程ｆ）における電気分解から得られるアルカリ水酸化物溶液の濃度が１３〜５０重量％の範囲である、態様１に記載の方法。
（態様１７）
工程ｆ）における電気分解に供給される前記アルカリ金属塩化物含有反応廃水溶液のアルカリ金属塩化物濃度が１１０〜２２０ｇ／ｌの範囲であり、かつ／または工程ｆ）における電気分解から得られるアルカリ水酸化物溶液の濃度が１４〜３２重量％の範囲である、態様１６に記載の方法。
（態様１８）
工程ｂ）における前記少なくとも１種類のモノフェノールが、式（Ｉ）のモノフェノールであり、Ｒが水素、ハロゲン、または分枝もしくは非分枝のＣ１〜Ｃ９アルキルラジカル、またはアルコキシカルボニルラジカルである、態様１に記載の方法。
【化４】
2010248193.tif 000001
（態様１９）
工程ｂ）における前記少なくとも１種類のモノフェノールが、フェノール、アルキルフェノールおよびハロフェノールからなる群から選択される、態様１に記載の方法。
（態様２０）
前記アルキルフェノールが、クレゾール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、ｐ−クミルフェノール、ｐ−ｎ−オクチルフェノール、ｐ−イソオクチルフェノール、ｐ−ｎ−ノニルフェノールおよびｐ−イソノニルフェノールからなる群から選択され、前記ハロフェノールが、ｐ−クロロフェノール、２，４−ジクロロフェノール、ｐ−ブロモフェノールおよび２，４，６−トリブロモフェノールからなる群から選択される、態様１９に記載の方法。
（態様２１）
工程ｂ）における前記少なくとも１種類のモノフェノールがフェノールである、態様１９に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ジアリールカーボネートを製造する方法であって：
ａ）  塩素を一酸化炭素と反応させることによってホスゲンを製造する工程；
ｂ）  工程ａ）において生成するホスゲンを、水性アルカリ金属含有塩基および場合により窒素触媒の存在下で、少なくとも１種類のモノフェノールと反応させて、ジアリールカーボネートおよびアルカリ金属塩化物含有反応廃水溶液を生成する工程；
ｃ）  工程ｂ）において生成するジアリールカーボネートを分離および処理する工程；
ｅ）  工程ｃ）の後に残存する前記アルカリ金属塩化物含有反応廃水溶液の少なくとも一部の濃度を浸透膜蒸留によって増加させる工程；
ｆ）  工程ｅ）からの前記アルカリ金属塩化物含有反応廃水溶液の少なくとも一部を電気化学的に酸化して、塩素、アルカリ金属水酸化物および場合により水素を生成する工程
を含む方法。
【請求項２】
前記水性アルカリ金属含有塩基がナトリウム含有塩基であり、前記アルカリ金属塩化物が塩化ナトリウムである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
工程ｄ）において、工程ｃ）の後に残存する前記アルキル金属塩化物含有反応廃水溶液から溶媒残余および場合により触媒残余を分離し、その後、工程ｅ）における浸透膜蒸留に溶液を供給する、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記分離を、抽出もしくは蒸気による溶液のストリッピング、および／または吸着剤による処理によって行う、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記吸着剤が活性炭である、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
工程ｅ）において、工程ｄ）からの前記アルカリ金属塩化物含有反応廃水溶液の濃度を、水酸化ナトリウム溶液を水の受容体として使用して浸透蒸留によって増加させる、請求項３に記載の方法。
【請求項７】
工程ｅ）からの前記アルカリ金属塩化物含有反応廃水溶液の少なくとも一部の、塩素および水酸化ナトリウムへの電気化学的酸化を、カソードとしてガス拡散電極を用いて行う、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
工程ｅ）からの精製されたアルカリ金属塩化物含有反応廃水溶液の少なくとも一部を、塩素および水酸化ナトリウムを製造するための膜電気分解のブライン回路に導入する、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
電気分解ｆ）において、追加のアルカリ金属塩化物を前記アルカリ金属塩化物含有反応廃水溶液に加えてアルカリ金属塩化物濃度を増加させる、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
工程ｃ）における分離または工程ｄ）における精製において、前記アルカリ金属塩化物含有反応廃水溶液のｐＨを８より小さくする、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
工程ｂ）における前記少なくとも１種類のモノフェノールが、式（Ｉ）のモノフェノールであり、Ｒが水素、ハロゲン、または分枝もしくは非分枝のＣ１〜Ｃ９アルキルラジカル、またはアルコキシカルボニルラジカルである、請求項１に記載の方法。
【化１】
2010248193.tif 000002
【請求項１２】
工程ｂ）における前記少なくとも１種類のモノフェノールが、フェノール、アルキルフェノールおよびハロフェノールからなる群から選択される、請求項１に記載の方法。