(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
光源からの光を検出位置に照射する光学系と、検出位置からの光を検出する光検出部と、光源と検出位置との間の光路上又は検出位置と光検出部との間の光路上に設けられた分光素子の角度を変化させる分光素子駆動機構と、光検出部及び分光素子駆動機構からの電気信号に基づいて検出位置に０次光又は輝線が照射される分光素子の基準位置を検出する基準位置検出部とを備えた分光光度計において、
前記基準位置検出部が検出した基準位置及び波長チェック結果を記憶する記憶部を設け、
前記光源として、検出に用いる波長域の光を照射するための検出用ランプと、検出に用いる波長域に輝線をもつ波長チェック用ランプとを内蔵し、
前記基準位置検出部は、検出用ランプの０次光の基準位置を原点位置として前記分光素子駆動機構の動作を制御するものであり、かつ電源投入時に前記記憶部から前回の波長チェック結果を読み出し、前回の波長チェックが正常であったか否かによって以下の（Ａ）又は（Ｂ）の工程を経て検出用ランプを点灯するものであることを特徴とする分光光度計。
（Ａ）前回の波長チェックが正常であった場合は、まず波長チェック用ランプのみを点灯し、前記記憶部に記憶されている波長チェック用ランプの輝線の基準位置付近を走査して波長チェック用ランプの輝線の基準位置を検出した後、波長チェック用ランプを消灯し検出用ランプを点灯するとともに、検出用ランプの０次光の基準位置を原点位置として検出する。
（Ｂ）前回の波長チェックが正常でなかった場合は、一度検出用ランプのみを点灯して検出用ランプの０次光の基準位置を原点位置として検出した後、検出用ランプを消灯し波長チェック用ランプを点灯し検出した原点位置を基準にして波長チェック用ランプの輝線の基準位置を検出した後、波長チェック用ランプを消灯し再び検出用ランプを点灯する。
【請求項２】
前記検出用ランプとしてＤ2ランプを備え、前記波長チェック用ランプとして低圧水銀ランプを備えている請求項１に記載の分光光度計。
【請求項３】
少なくとも前記検出用ランプ及び前記波長チェック用ランプのいずれかはシースルータイプであり、前記検出用ランプと前記波長チェック用ランプは同じ光路上に配置されている請求項１又は２に記載の分光光度計。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分光光度計に関するものである。分光光度計は単独でも、又は液体クロマトグラフなどの検出部としても用いられる。
【０００２】
【従来の技術】
図３は、従来の分光光度計を示す概略構成図である。
光源としてのＤ2ランプ（重水素放電管）２からの光は、レンズやミラー、スリットなどからなる光学系（図示は省略）を介してミラー４に送られる。ミラー４で反射された光はグレーティング６に送られ、グレーティング６により分光され、特定波長の光がミラー８を介して、検出位置に配置されたフローセル１０に照射される。セル１０からの光は、光センサであるフォトダイオード１２により検出される。
【０００３】
グレーティング６はグレーティング駆動用モータ１４により回転し、グレーティング６の角度に応じてミラー８、ひいてはセル１０に異なる波長の光を送る。また、グレーティング６の角度を決定する際に基準になる所定の位置（ホームポジション）を検出するグレーティングホームポジションセンサ１６が備えられている。
【０００４】
このようなＵＶ検出器では、設定された波長どおりに正しく分光されていることを確認するため、電源投入時に、セル１０にＤ2ランプの０次光が入射するグレーティング６の位置（原点位置という。０次光位置とも呼ばれる）と、Ｄ2ランプの４８６ｎｍの輝線が入射するグレーティング６の位置（４８６ｎｍ輝線位置という）、及び６５６ｎｍの輝線が入射するグレーティング６の位置（６５６ｎｍ輝線位置という）を検出して波長チェックを行なう。
図４はＤ2ランプのスペクトルを示す波形図である。
【０００５】
電源投入時の動作を説明すると、電源を投入後、Ｄ2ランプ２が点灯し、グレーティング駆動用モータ１４によりセンサ１６方向にグレーティング６を回転させる。センサ１６が反応して「オン」から「オフ」になるとグレーティング６の回転は止められ、グレーティング６はホームポジションになる。
次に、セル１０からの透過光を光センサ１２により検出し、モニタしながら、グレーティング駆動用モータ１４を駆動させて、ホームポジションからグレーティング６を１ステップづつ回転させ、予め定められた一定角度範囲を走査し、最もセル透過光量が大きくなるグレーティング６の位置を求め、その位置を原点位置として記憶する。
【０００６】
さらに、その原点位置を基準にして、グレーティング６を１ステップづつ回転させ、グレーティング６の４８６ｎｍ輝線位置及び６５６ｎｍ輝線位置の検出を行なう。グレーティング駆動用モータ１４のステップ数と波長との予め決められた関係式から、４８６ｎｍ輝線位置及び６５６ｎｍ輝線位置に対応する原点位置からのステップ数をそれぞれ算出する。輝線を検出したときのステップ数と関係式により求めたステップ数とを比較して、波長チェックを行なう。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
図３に示した分光光度計を液体クロマトグラフの検出器に適用する場合、一般に、液体クロマトグラフではサンプルによる光の吸収が２１０ｎｍ〜３００ｎｍ付近の短波長域で起こるので、検出波長を短波長域に設定して使用される（図４中、検出に用いる波長域の矢印参照）。
図３に示した分光光度計では、検出に用いる短波長域とは異なる波長域（４８６ｎｍ及び６５６ｎｍ）で波長チェックを行なっている。このように、検出に用いる波長域と波長チェックに用いる波長域が異なる場合は波長精度が低下するので、検出に用いる波長域で波長チェックを行なうことが好ましい。
【０００８】
そこで本発明は、検出に用いる波長域で波長チェックを行なうことができる分光光度計を提供することを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明の分光光度計は、光源からの光を検出位置に照射する光学系と、検出位置からの光を検出する光検出部と、光源と検出位置との間の光路上又は検出位置と光検出部との間の光路上に設けられた分光素子の角度を変化させる分光素子駆動機構と、光検出部及び分光素子駆動機構からの電気信号に基づいて検出位置に０次光又は輝線が照射される分光素子の基準位置を検出する基準位置検出部とを備えた分光光度計であって、光源として、検出に用いる波長域の光を照射するための検出用ランプと、検出に用いる波長域に輝線をもつ波長チェック用ランプとを内蔵したものである。
【００１０】
波長チェック用ランプの輝線で検出に用いる波長域にあるものを使用して分光素子の基準位置を検出することにより、検出に用いる波長域での波長チェックを行なう。これにより、分光波長の精度を向上させることができる。
本明細書において、基準位置とは、検出用ランプの０次光が入射する分光素子の原点位置、並びに検出用ランプ及び波長チェック用ランプの輝線が入射する分光素子の輝線位置をいう。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明の分光光度計において、検出用ランプと波長チェック用ランプの組み合わせの一例は、検出用ランプとしてのＤ2ランプと、波長チェック用ランプとしての低圧水銀ランプである。
【００１２】
本発明の分光光度計において、少なくとも検出用ランプ及び波長チェック用ランプのいずれかはシースルータイプであり、検出用ランプと波長チェック用ランプは同じ光路上に配置されていることが好ましい。その結果、検出用ランプの光路と波長チェック用ランプの光路とを合わせることができ、波長チェックの信頼性を向上させることができる。その配置構成例としては、検出用ランプとしてシースルータイプのものを用いて、波長チェック用ランプ、検出用ランプ、光学系の順に配置する構成、又は波長チェック用ランプとしてシースルータイプのものを用いて、検出用ランプ、波長チェック用ランプ、光学系の順に配置する構成が挙げられる。
【００１３】
本発明の分光光度計において、特に、検出用ランプと波長チェック用ランプは同じ光路上に配置する構成において、検出用ランプと波長チェック用ランプとを同時に点灯した状態で波長チェックを行なうと、検出用ランプと波長チェック用ランプの組み合わせによっては、輝線を検出できない場合がある。
例えば、検出用ランプとしてＤ2ランプを用い、波長チェック用ランプとして２５４ｎｍに輝線をもつ低圧水銀ランプを用いる場合、図５に示す低圧水銀ランプのスペクトル（実線）とＤ2ランプのスペクトル（破線）から分かるように、２５４ｎｍでの光の強度はＤ2ランプの方が強いので、Ｄ2ランプと低圧水銀ランプを同時に点灯した状態では低圧水銀ランプの２５４ｎｍ輝線を検出できないという不具合が生じる。
【００１４】
このような不具合を解決するには、波長チェック用ランプとしての水銀ランプの輝線をチェックするときには検出用ランプとしてのＤ2ランプを消す必要がある。しかし、検出用ランプの点灯と消灯を繰り返すと、検出用ランプの寿命が短くなるという問題があった。
【００１５】
そこで、本発明の分光光度計において、基準位置検出部は、電源投入時に、波長チェック用ランプのみを点灯して波長チェック用ランプの輝線の基準位置を検出した後、検出用ランプを点灯して検出用ランプの０次光の基準位置又はさらに輝線の基準位置を検出するように、検出用ランプ及び波長チェック用ランプの点灯及び消灯、並びに分光素子駆動機構及び光検出部の動作を制御することが好ましい。その結果、電源投入時の波長チェック時において検出用ランプを消灯する必要はないので、検出用ランプの点灯を１回だけにすることができ、検出用ランプの寿命の低下を抑制できる。
【００１６】
【実施例】
図１は、一実施例を示す一部ブロック図を含む概略構成図である。図３と同じ部分には同じ符号を付す。
光源としてＤ2ランプ２と低圧水銀ランプ１８が内蔵されている。Ｄ2ランプ２は電源部２０に電気的に接続されており、電源部２０により点灯及び消灯される。低圧水銀ランプ１８は電源部２２に電気的に接続されており、電源部２２により点灯及び消灯される。Ｄ2ランプ２及び低圧水銀ランプ１８は同じ光路上に配置されている。Ｄ2ランプ２はシースルータイプであり、低圧水銀ランプ１８からの光がＤ2ランプを透過するようになっている。
【００１７】
Ｄ2ランプ２及び低圧水銀ランプ１８の光路からの光は、レンズやミラー、スリットなどからなる光学系（図示は省略）を介してミラー４に送られる。ミラー４で反射された光はグレーティング６に送られてグレーティング６により分光され、特定波長の光がミラー８を介して、検出位置に配置されたフローセル１０に照射される。セル１０からの光は、光検出部としてのフォトダイオード１２により検出される。本発明を構成する光学系は、Ｄ2ランプとミラー４との間に設けられた光学系、ミラー４、グレーティング６、ミラー８により構成される。
グレーティング６の周辺には分光素子駆動機構としてのグレーティング駆動用モータ１４と、グレーティングホームポジションセンサ１６が備えられている。
【００１８】
フォトダイオード１２、グレーティング駆動用モータ１４、ホームポジションセンサ１６及び電源部２０，２２は、電源投入時及び波長チェック時にこれらの動作を制御する基準位置検出部２４に電気的に接続されている。基準位置検出部２４にはグレーティング６の基準位置及び波長チェックの結果を記憶するための記憶部２６が電気的に接続されている。記憶部２６に記憶されているグレーティング６の基準位置は、例えばＤ2ランプ２の０次光に対応した原点位置、低圧水銀ランプ１８の２５４ｎｍ輝線に対応した２５４ｎｍの位置、及びＤ2ランプ２の６５６ｎｍ輝線に対応した６５６ｎｍの位置である。記憶部２６は情報を不揮発的に記憶するものであり、記憶部２６に記憶された情報は装置の電源を切っても消去されない。
【００１９】
図２は、この実施例の電源投入時の動作を示すフローチャートである。図１及び図２を用いて、その動作を説明する。
装置の電源を投入すると、基準位置検出部２４は記憶部２６から前回の波長チェックの結果を読み出し、前回の波長チェックが正常であったか、異常であったかを判断する（ステップＳ１）。
【００２０】
ステップＳ１で前回の波長チェックが正常であったと判断した時（Ｙｅｓ）、記憶部２６から前回の２５４ｎｍ輝線位置を読み出す（ステップＳ２）。
電源部２２を制御して低圧水銀ランプ１８のみを点灯し（ステップＳ３）、グレーティング駆動用モータ１４を駆動させて前回の２５４ｎｍ輝線位置付近でグレーティング６を走査し、セル１０に２５４ｎｍ輝線が入射するグレーティング６の位置の検索を行なう（ステップＳ４）。このときＤ2ランプ２は消灯している。フォトダイオード１２及びホームポジションセンサ１６の検出信号に基づいて、セル１０に２５４ｎｍ輝線が入射するグレーティング駆動用モータ１４のステップ位置を検出し、そのステップ位置を２５４ｎｍ輝線位置として記憶部２６に記憶する（ステップＳ５）。
【００２１】
電源部２２を制御して低圧水銀ランプ１８を消灯した後（ステップＳ６）、電源部２０を制御してＤ2ランプ２のみを点灯する（ステップＳ７）。グレーティング駆動用モータ１４を駆動させ、フォトダイオード１２及びホームポジションセンサ１６の検出信号に基づいて、セル１０に０次光が入射するグレーティング駆動用モータ１４のステップ位置を検出し、そのステップ位置を原点位置として記憶部２６に記憶する（ステップＳ８）。
【００２２】
検出原点位置に基づいてグレーティング駆動用モータ１４を駆動させ、フォトダイオード１２の検出信号に基づいて、セル１０に６５６ｎｍ輝線が入射するグレーティング駆動用モータ１４のステップ位置を検出し、そのステップ位置を６５６ｎｍ輝線位置として記憶部２６に記憶する（ステップＳ９）。
【００２３】
グレーティング駆動用モータ１４のステップ数と波長設定値との予め決められた関係式から得られる２５４ｎｍ輝線位置及び６５６ｎｍ輝線位置と、実測した２５４ｎｍ輝線位置及び６５６ｎｍ輝線位置との波長ズレ幅を計算して波長チェックを行ない（ステップＳ１０）、波長チェック結果を表示し、記憶部２６に記憶する（ステップＳ１１）。
【００２４】
ステップＳ１に戻って説明を続けると、ステップＳ１で前回の波長チェックが異常であったと判断した時（Ｎｏ）、電源部２０を制御してＤ2ランプ２を点灯する（ステップＳ１２）。このとき低圧水銀ランプ１８は消灯している。グレーティング駆動用モータ１４を駆動させ、フォトダイオード１２及びホームポジションセンサ１６の検出信号に基づいて、セル１０に０次光が入射するグレーティング駆動用モータ１４のステップ位置を検出し、そのステップ位置を原点位置として記憶部２６に記憶する（ステップＳ１３）。
【００２５】
電源部２０を制御してＤ2ランプ２を消灯し（ステップＳ１４）、電源部２２を制御して低圧水銀ランプ１８のみを点灯する（ステップＳ１５）。検出原点位置に基づいてグレーティング駆動用モータ１４を駆動させ、フォトダイオード１２の検出信号に基づいて、セル１０に２５４ｎｍ輝線が入射するグレーティング駆動用モータ１４のステップ位置を検出し、そのステップ位置を２５４ｎｍ輝線位置として記憶部２６に記憶する（ステップＳ１６）。
【００２６】
電源部２２を制御して低圧水銀ランプ１８を消灯し（ステップＳ１７）、電源部２０を制御してＤ2ランプ２のみを点灯する（ステップＳ１８）。その後、ステップＳ９からステップＳ１１に沿って６５６ｎｍ輝線位置の検出及び波長チェックを行なう。
このように、低圧水銀ランプ１８を用いて２５４ｎｍの波長チェックを行なうので、Ｄ2ランプ２を短波長域用の光源として使用する場合であっても、検出位置に照射する光の波長の精度を向上させることができる。
【００２７】
この実施例では、前回の波長チェックが正常だった場合、電源投入時に、Ｄ2ランプ２の原点位置を検出する前に、予め低圧水銀ランプ１８だけを点灯して２５４ｎｍ輝線位置を検出し、その後、原点位置及び６５６ｎｍ輝線位置を検出して、後から２５４ｎｍ輝線位置を換算する。
これにより、電源投入時にＤ2ランプ２の点灯を１回だけ行なえば、原点位置の検出と２５４ｎｍ及び６５６ｎｍの波長チェックを行なうことができるので、Ｄ2ランプ２を２回点灯する場合に比べてＤ2ランプ２の寿命を延ばすことができる。
さらに、Ｄ2ランプは点灯するのに約３０秒のプレーヒートが必要であるが、前回の波長チェックが正常だった場合はＤ2ランプ２の点灯が１回だけで済むので、Ｄ2ランプ２を２回点灯する場合に比べて波長チェックに要する時間を短縮することができる。
【００２８】
この実施例では低圧水銀ランプ１８点灯時に、２５４ｎｍ輝線に対応するステップ位置のみを検出しているが、本発明はこれに限定されるものではなく、１８５ｎｍ輝線、３０２ｎｍ輝線、３６５ｎｍ輝線及び４３６ｎｍ輝線（図５参照）のうちのいずれかもしくはこれらの組み合わせ又は全部に対応するステップ位置を検出するようにしてもよい。その場合、波長チェックの信頼性を向上させることができる。
【００２９】
この実施例では、シースルータイプのＤ2ランプ２を用いてＤ2ランプと低圧水銀ランプとを同じ光路上に配置しているが、本発明はこれに限定されるものではなく、シースルータイプの低圧水銀ランプを用いてＤ2ランプと低圧水銀ランプを同じ光路上に配置してもよいし、Ｄ2ランプと低圧水銀ランプとの間に光路切換え機構を設けて光路切換え機構の切換えによりＤ2ランプ又は低圧水銀ランプのいずれかを選択するようにしてもよい。ただし、光路のズレを防止するために、Ｄ2ランプと低圧水銀ランプを同じ光路上に配置することが好ましい。
【００３０】
この実施例では分光素子であるグレーティング６を光源２，１８と検出位置との間の光路上に設けているが、本発明はこれに限定されるものではなく、分光素子を検出位置と光検出部との間の光路上に設けてもよい。
この実施例では検出用ランプとしてＤ2ランプを、波長チェック用ランプとして低圧水銀ランプを用いているが、本発明を構成する光源はこれに限定されるものではなく、検出用ランプと、検出に用いる波長域に輝線をもつ波長チェック用ランプであれば他のランプを用いてもよい。
【００３１】
【発明の効果】
本発明による分光光度計では、光源として、検出に用いる波長域の光を照射するための検出用ランプと、検出に用いる波長域に輝線をもつ波長チェック用ランプとを内蔵し、波長チェック用ランプの輝線で検出に用いる波長域にあるものを使用して分光素子の基準位置を検出するようにしたので、検出に用いる波長域で波長チェックを行なうことができ、分光波長の精度を向上させることができる。
【００３２】
さらに、少なくとも検出用ランプ及び波長チェック用ランプのいずれかはシースルータイプであり、検出用ランプと波長チェック用ランプは同じ光路上に配置されているようにすれば、検出用ランプの光路と波長チェック用ランプの光路とを合わせることができ、波長チェックの信頼性を向上させることができる。
【００３３】
さらに、基準位置検出部により、電源投入時に、波長チェック用ランプのみを点灯して輝線の基準位置を検出した後、検出用ランプを点灯して０次光の基準位置又はさらに輝線の基準位置を検出するように検出用ランプ及び波長チェック用ランプの点灯及び消灯、並びに分光素子駆動機構及び光検出部の動作を制御するようにすれば、電源投入時の波長チェック時において検出用ランプを消灯する必要はないので、検出用ランプの点灯を１回だけにすることができ、検出用ランプの寿命の低下を抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】一実施例を示す一部ブロック図を含む概略構成図である。
【図２】同実施例の電源投入時の動作を示すフローチャートである。
【図３】従来の分光光度計を示す概略構成図である。
【図４】Ｄ2ランプのスペクトルを示す波形図である。
【図５】低圧水銀ランプ及びＤ2ランプのスペクトルを示す波形図であり、実線は低圧水銀ランプ、破線はＤ2ランプを示す。
【符号の説明】
２      Ｄ2ランプ
４，８    ミラー
６      グレーティング
１０      フローセル
１２      フォトダイオード
１４      グレーティング駆動用モータ
１６      グレーティングホームポジションセンサ
１８      低圧水銀ランプ
２０，２２    電源部
２４      基準位置検出部
２６      記憶部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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