【誤訳訂正書】
【提出日】平成24年12月7日(2012.12.7)
【誤訳訂正１】
【訂正対象書類名】特許請求の範囲
【訂正対象項目名】全文
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ｍ−トルエンジイソシアネートの製造法において、反応器に
（１）ホスゲンのガス状の流れおよび
（２）液体メタ−トルエンジアミンを少なくとも１つのエバポレーター中で蒸発させることによって発生されたメタ−トルエンジアミンのガス状の流れを供給し、この場合
ａ）エバポレーターに供給される液体メタ−トルエンジアミンは、メタ−トルエンジアミンの質量に対してトルエンジアミン残分０．５質量％未満およびメタ−トルエンジアミンの質量に対してアンモニアおよび脂環式アミンの全体で０．２質量％未満を含有し、
ｂ）エバポレーターに供給される液体メタ−トルエンジアミンは、メタ−トルエンジアミンの質量に対して重金属２０ｐｐｍ未満を含有し、および
ｃ）エバポレーターを離れるｋｇ／ｈでのガス流量
2010143900.tif 000001
に対するエバポレーター中に存在するｋｇでの液体メタ−トルエンジアミンの量Ｖの比は、２時間未満であり、および
ｄ）エバポレーターに供給される液体メタ−トルエンジアミンは、一部分がメタ−トルエンジアミンの質量に対して液体メタ−トルエンジアミン少なくとも０．１質量％は蒸発されないような程度に蒸発され、および
ｅ）蒸発されていないメタ−トルエンジアミンは、反応器に供給されるガス状の流れに含まれず、メタ−トルエンジアミンは、気相中でホスゲン化され、ｍ−トルエンジイソシアネートを形成することを特徴とする、ｍ−トルエンジイソシアネートの製造法。
【請求項２】
少なくとも１つのエバポレーターに供給されるメタ−トルエンジアミンは、
ａ１）メタ−トルエンジアミンの質量に対してアンモニア５０ｐｐｍ未満および
ａ２）メタ−トルエンジアミンの質量に対して脂環式アミン０．１質量％未満を含有する、請求項１記載の方法。
【請求項３】
工程ｄ）でメタ−トルエンジアミンの蒸発されていない含量は、出口開口を通じてエバポレーターから排出され、さらに一部分が取入れ開口を通して再びエバポレーターに供給される、請求項１記載の方法。
【請求項４】
工程ｄ）でメタ−トルエンジアミンの蒸発されていない含量は、出口開口を通じてエバポレーターから排出され、さらに少なくとも一部分がジニトロトルエンの水素化から得られた粗製トルエンジアミンの蒸留に供給される、請求項１記載の方法。
【請求項５】
メタ−トルエンジイソシアネートの製造法において、反応器に
（１）ホスゲンのガス状の流れおよび
（２）少なくとも１つのエバポレーター中での蒸発によって発生されたメタ−トルエンジアミンのガス状の流れを供給し、この場合
ａ）エバポレーターに供給される液体メタ−トルエンジアミンは、メタ−トルエンジアミンの質量に対してアンモニアおよび脂環式アミンの全体で０．２質量％未満を含有し、および
ｂ）エバポレーターに供給される液体メタ−トルエンジアミンは、重金属２０ｐｐｍ未満を含有し、および
ｃ）エバポレーターに供給されるメタ−トルエンジアミンは、１００℃以上で少なくとも１５分間熱処理され、それによって形成されたアンモニアは、エバポレーターへの導入前に除去され、
この場合メタ−トルエンジアミンは、気相中でホスゲン化され、ｍ−トルエンジイソシアネートを形成することを特徴とする、ｍ−トルエンジイソシアネートの製造法。
【誤訳訂正２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３８】
欧州特許第７９４１７０号明細書Ｂ１には、欧州特許第６５９１７３号明細書Ｂ１に開示された方法が不利であるとして記載されている。それというのも、補助物質に対する残分の比は、せいぜい１：２にすぎないからである。補助物質およびその廃棄のための費用以外に、ｍ−ＴＤＡを完全に分離するのに必要とされる２９０℃の必要な底面温度を達成するためのエネルギーの高い支出を考慮に入れなければならない。欧州特許第７９４１７０号明細書Ｂ１には、ＴＤＡ混合物に対して異質の補助物質の代わりにｏ−ＴＤＡを共留剤として使用することが開示されている。それによって、熱を使用するために設けられた、残分５０質量％、ｏ−ＴＤＡ異性体４０質量％およびｍ−ＴＤＡ異性体１０質量％を含有する残分含有の流れは、得ることができる。残分含有の流れ中に残留する１０質量％のｍ−ＴＤＡ含量は、重大な経済的損失を表わす。
【誤訳訂正３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００５１
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００５１】
第１の基準は、蒸発においてできるだけ低い含量のアンモニア、ＴＤＡ残分、脂環式アミンおよび重金属を含有するｍ−ＴＤＡの使用である。第２の基準および第３の基準と組み合わせた前記の基準は、蒸発の目的のために加熱中に工業的に純粋なｍ−ＴＤＡから不純物およびアンモニアが形成されることを最小化することである。第２の基準は、エバポレーターを離れるガス流量
2010143900.tif 000002
に対するエバポレーター中に存在する液体の量Ｖ［ｋｇ］の比が２時間未満であるような条件下でｍ−ＴＤＡの蒸発が行われることである。
【誤訳訂正４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００５３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００５３】
上記式中、
Ｖ＝ｍ−ＴＤＡエバポレーター中の液体の量［ユニット：質量］；液体の量、
Ｖは、エバポレーター中に存在する液体の量［ｋｇ］を含み、この量は、例えばポンプ循環路または循環型エバポレーターの場合には、ポンプ循環される液体の量または循環される液体の量も含む；および
2010143900.tif 000003
【誤訳訂正５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００５６
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００５６】
本発明によるホスゲン化法に使用されるガス状メタ−トルエンジアミンは、少なくとも１つのエバポレーター中での蒸発によって発生される。エバポレーターに供給される液体メタ−トルエンジアミンは、メタ−トルエンジアミンの質量に対してトルエンジアミン０．５質量％未満、好ましくは０．０１質量％〜０．１質量％およびメタ−トルエンジアミンの質量に対してアンモニアおよび脂環式アミンの全体で０．２質量％未満を含有する。エバポレーターに供給される液体メタ−トルエンジアミンは、メタ−トルエンジアミンの質量に対して重金属２０ｐｐｍ未満、好ましくは０．０５ｐｐｍ〜１０ｐｐｍを含有する。
エバポレーターを離れるガス流量
2010143900.tif 000004
に対するエバポレーター中の存在する液体の量Ｖ［ｋｇ］の比は、好ましくは２時間未満である。エバポレーターに供給されるメタ−トルエンジアミンは、一部分が蒸発され、この場合メタ−トルエンジアミンの質量に対して少なくとも０．１質量％のメタ−トルエンジアミンの含量は、蒸発されない。メタ−トルエンジアミンの蒸発されない含量は、反応器に供給されない。
【誤訳訂正６】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００７０
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００７０】
好ましい実施態様において、メタ−トルエンジアミンの蒸発は、ポンプ循環路を備えた落下型薄膜エバポレーター中で実施される。ｍ−ＴＤＡの沸点を上廻る温度で落下型薄膜エバポレーター中で蒸発されるｍ−ＴＤＡは、気相ホスゲン化の目的のために反応器に供給され、一方、エバポレーターへの供給材料の流れの蒸発されていない含量は、反応器に供給されない。エバポレーターへの供給材料の流れの蒸発されていない含量は、蒸発されたｍ−ＴＤＡから分離され、この場合、分離は、１つ以上の工程で簡単な凝縮、流動比の変化、または場合によっては液滴分離器の使用で実施されることが可能である。エバポレーターへの供給材料の流れの蒸発されていない含量は、落下型薄膜エバポレーターのポンプ溜め中に捕集され、一部分をポンプ溜めから落下型薄膜エバポレーターへ返送しおよび／または全部または一部分をＴＤＡ蒸留シーケンス中へ導入しおよび／または全部または一部分を排出し、廃棄のために除去することができる。蒸留されていない含量は、一部分が落下型薄膜エバポレーターに返送されおよび／または全部または一部分がＴＤＡ蒸留シーケンス中に返送され、これは、好ましくは連続的に実施される。蒸留されていない含量は、一部分が落下型薄膜エバポレーターに返送されおよび／または全部または一部分が排出され、廃棄のために除去され、これは、連続的または非連続的、好ましくは非連続的に実施されることができる。ｍ−ＴＤＡエバポレーター中での液体の量Ｖの減少は、アンモニアおよび他の不純物の形成を抑制することに対して有利な効果を有する。ポンプ循環路およびポンプ溜めを備えた落下型薄膜エバポレーターを使用した場合には、液体の量Ｖは、落下型薄膜エバポレーター中、ポンプ循環路中およびポンプ溜め中の液体の量を含む。全ての前記実施態様において、上記の定義に相応する、エバポレーター中で気相に変換された流れ
2010143900.tif 000005
に対するエバポレーターの底部中に維持された液体の量Ｖの比は、２時間未満であるように調節される。これは、本発明の範囲内で技術的に純粋でありかつエバポレーターに供給されるメタ−トルエンジアミンの流れがエバポレーター内で十分に殆んどアンモニアを放出しないことを保証する。
【誤訳訂正７】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００７８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００７８】
また、本発明は、メタ−トルエンジアミンとホスゲンとを気相中で反応させることによってメタ−トルエンジイソシアネートを製造するための方法に関し、この場合メタ−トルエンジアミンとホスゲンは、ガス状で互いに別々に反応器に供給される。ガス状のメタ−トルエンジアミンは、少なくとも１つのエバポレーター中で液体のメタ−トルエンジアミンを蒸発させることによって発生され、この場合この液体のメタ−トルエンジアミンは、
ａ）メタ−トルエンジアミンの質量に対してアンモニアおよび脂環式アミンの全体で０．２質量％未満を含有し、
ｂ）重金属２０ｐｐｍ未満を含有し、および
ｃ）１００℃以上で少なくとも１５分間熱処理されたものであり、したがってそれによって形成されたアンモニアは、除去される。
【誤訳訂正８】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００７９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００７９】
また、本発明による方法の前記実施態様は、エバポレーターに供給されたメタ−トルエンジアミンがアンモニア、脂環式アミンおよび重金属に関連して上記の純度を有することが必要とされる。しかし、ｍ−ＴＤＡの純度は、十分ではなく、したがって少なくとも１つの他の基準と組み合わされなければならない。本発明の前記実施態様において、さらに前記基準は、蒸発前にメタ−トルエンジアミンを熱処理することにある。熱処理中、０．５質量％を上廻る残分含量は、許容されてよい。この熱処理後、エバポレーターを離れるガス流量
2010143900.tif 000006
に対するエバポレーター中に存在する液体の量Ｖ［ｋｇ］の比を２時間未満の値へ正確に調節することは、もはや必ずしも必要ではない。
【誤訳訂正９】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００８６
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００８６】
例３（比較）
ＴＤＡ残分１．２質量％、ＮＨ3  ５０ｐｐｍ、脂環式アミン５００ｐｐｍおよび重金属３ｐｐｍを含有し、残分が本質的にｍ−ＴＤＡである混合物３１４０ｋｇ／ｈを有する流れを、エバポレーターに供給し、混合物２４００ｋｇ／ｈを蒸発させ、気相ホスゲン化に供給した。取入れた流れ７３９ｋｇ／ｈ（即ち、２３．５質量％）を排出し、別の使用に供給した。エバポレーターをポンプ溜めおよび循環ポンプを備えた落下型薄膜エバポレーターとして設計し、３２０℃で１．２バールで操作した。ポンプ溜めは、エバポレーターの底部に対応していた。ポンプ溜め中の作業容積は、１．２ｍ3であり、これは、約１０２０ｋｇのエバポレーター中に保持された液体の量に相当した。蒸発された流れに対するエバポレーターの底部中に保持された液体の量の比は、０．４時間であった。気相ホスゲン化に対する流れの中のアンモニア含量は、約９０ｐｐｍであり、急速な閉塞が観察された。
【誤訳訂正１０】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００８７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００８７】
例４（比較）
残分および工業的意味の重金属を含有せず、脂環式アミン１０００ｐｐｍおよびアンモニア１２ｐｐｍを含有し、残分が本質的にｍ−ＴＤＡである混合物２４０２ｋｇ／ｈから構成された流れを、例３からの装置に供給した。約２４００ｋｇ／ｈを蒸発させ、約２ｋｇ／ｈ（即ち、取入れた流れ０．０８質量％）を排出させ、別の使用に供給した。ポンプ溜め中の作業容積は、１．２ｍ3であり、これは、約１０２０ｋｇのエバポレーター中に保持された液体の量に相当した。蒸発された流れに対するエバポレーターの底部中に保持された液体の量の比は、０．４時間であった。気相ホスゲン化に対する流れの中のアンモニア含量は、約７６ｐｐｍであり、注目すべき閉塞が観察された。
【誤訳訂正１１】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００８８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００８８】
例５（比較）
残分および工業的意味の重金属を含有せず、脂環式アミン１０００ｐｐｍおよびアンモニア１２ｐｐｍを含有し、残分が本質的にｍ−ＴＤＡである混合物２４５０ｋｇ／ｈから構成された流れを、例３からの装置に供給した。約２４００ｋｇ／ｈを蒸発させ、約５０ｋｇ／ｈ（即ち、取入れた流れ２．０質量％）を排出させ、別の使用に供給した。ポンプ溜め中の作業容積は、６ｍ3であり、これは、約５１００ｋｇのエバポレーター中に保持された液体の量に相当した。蒸発された流れに対するエバポレーターの底部中に保持された液体の量の比は、２．１時間であった。気相ホスゲン化に対する流れの中のアンモニア含量は、約１３７ｐｐｍであり、急速な閉塞が観察された。
【誤訳訂正１２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００８９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００８９】
例６
工業的意味の重金属を含有せず、脂環式アミン２００ｐｐｍ、アンモニア１４ｐｐｍおよび残分０．１質量％を含有し、残分が本質的にｍ−ＴＤＡである混合物２４２４ｋｇ／ｈから構成された流れを、例３からの装置に供給した。約２４００ｋｇ／ｈを蒸発させ、約２４ｋｇ／ｈ（即ち、取入れた流れ１．０質量％）を排出させ、別の使用に供給した。ポンプ溜め中の作業容積は、３．２ｍ3であった。蒸発された流れに対するエバポレーターの底部中に保持された液体の量の比は、０．４時間であった。気相ホスゲン化に対する流れの中のアンモニア含量は、約３０ｐｐｍであり、例３〜５と比較して低い閉塞傾向および増加された数の操作時間が観察された。