(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料粉体にバインダーを混合した混合原料に、水を添加、混練して可塑性混合物とし、前記可塑性混合物をハニカム状に成形した生成形体を、熱風乾燥を含む乾燥工程により乾燥後、得られる乾燥成形体を焼成するハニカム構造体の製造方法であって、
前記原料粉体として、ＳｉＣを５０％以上含むものを用い、
前記バインダーとして、下記式（１）に示す離水率を４０％以上としたヒドロキシプロピルメチルセルロースを主成分とするものを用い、
前記乾燥工程として、マイクロ波乾燥及び／又は誘電乾燥を行った後、熱風乾燥率が３５％以上となるように前記熱風乾燥を行うことを特徴とするハニカム構造体の製造方法。
【数１】
離水率＝（離水前のゲル重量−離水後のゲル重量）／（離水前のゲル重量）×１００・・（１）
【請求項２】
前記バインダーとして、更に、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース及びポリビニルアルコール、からなる群から選ばれる少なくとも１種を含有してなるものを用いる請求項１に記載のハニカム構造体の製造方法。
【請求項３】
前記混合原料として、前記原料粉体を６８〜９８重量％、前記バインダーを２〜１５重量％、その他添加物を０〜３０重量％混合してなるものを用いる請求項１又は２に記載のハニカム構造体の製造方法。
【請求項４】
原料粉体にバインダーを混合した混合原料に、水を添加、混練して可塑性混合物とし、前記可塑性混合物をハニカム状に成形した生成形体を、熱風乾燥を含む乾燥工程により乾燥後、得られる乾燥成形体を焼成するハニカム構造体の製造方法であって、
前記原料粉体として、ＳｉＣと金属とを合計で９０％以上含むものを用い、
前記バインダーとして、下記式（１）に示す離水率を４０％以上としたヒドロキシプロピルメチルセルロースを主成分とするものを用い、
前記乾燥工程として、マイクロ波乾燥及び／又は誘電乾燥を行った後、熱風乾燥率が３５％以上となるように前記熱風乾燥を行うことを特徴とするハニカム構造体の製造方法。
【数２】
離水率＝（離水前のゲル重量−離水後のゲル重量）／（離水前のゲル重量）×１００・・（１）
【請求項５】
前記金属として、銅、アルミニウム、鉄、ニッケル及びケイ素からなる群から選ばれる少なくとも１種を含んだものを用いる請求項４に記載のハニカム構造体の製造方法。
【請求項６】
前記バインダーとして、更に、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース及びポリビニルアルコール、からなる群から選ばれる少なくとも１種を含有してなるものを用いる請求項４又は５記載のハニカム構造体の製造方法。
【請求項７】
前記混合原料として、前記原料粉体を６８〜９８重量％、前記バインダーを２〜１５重量％、その他添加物を０〜３０重量％混合してなるものを用いる請求項４〜６のいずれか１項に記載のハニカム構造体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ハニカム構造体の製造方法に関する。更に詳しくは、迅速且つ低コストで、クラックのない高品質のハニカム構造体を製造することができるハニカム構造体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ハニカム構造体は、薄い隔壁により蜂の巣状に複数の貫通孔が形成された構造を有するものであり、炭化ケイ素（ＳｉＣ）等のセラミックス材料を用いたものは、ディーゼルエンジン等から排出されるガス中の微粒炭素を捕集、除去する排ガス浄化装置として利用されている。
【０００３】
従来、ハニカム構造体の製造方法としては、セラミック材料に、メチルセルロースを主成分とするバインダーを混合した混合原料に、媒液を所定量添加、混練して可塑性混合物とし、この可塑性混合物をハニカム状に成形した生成形体を熱風乾燥後、得られる乾燥成形体を焼成するという方法が行われていた。
【０００４】
しかしながら、この製造方法では、生成形体中の媒液成分を除去する速度が遅く、生成形体の表面と内部で乾燥速度が著しく相違するため、生成形体の表面と内部で乾燥収縮の相違による歪が生じて、乾燥成形体に亀裂が発生してしまうという問題があった。
【０００５】
これに対して、生成形体を熱風乾燥とマイクロ波乾燥又は誘電乾燥とを組み合わせた乾燥工程とし、マイクロ波乾燥又は誘電乾燥により生成形体中の媒液の大部分を除去する方法が提案されている。この方法は、コージェライト等の電気非伝導性セラミック材料を用いたハニカム構造体については、ハニカム構造体の全体を迅速且つ均一に乾燥することができるため、乾燥による亀裂の発生を高度に抑制することができるものである。
【０００６】
しかし、この製造方法では、炭化ケイ素（ＳｉＣ）等の電気伝導性セラミック材料を用いる場合には、生成形体の表面でマイクロ波等が吸収されて、マイクロ波等が達しない内部では乾燥が不十分となる。このため、マイクロ波乾燥等により生成形体中の媒液を除去する比率が高い場合（６５％を超える場合）には、生成形体の表面と内部で乾燥収縮の相違による歪が生じて、乾燥後の乾燥成形体に亀裂が発生してしまい、また、生成形体の表面で著しく発熱してバインダーが燃焼してしまうことがあった。
【０００７】
他方、マイクロ波乾燥等により生成形体中の媒液を除去する比率を低くすると（６５％以下の場合）、生成形体中の媒液成分を除去する速度が遅く、生成形体の表面と内部で乾燥速度の相違が生じるため、やはり生成形体の表面と内部で乾燥収縮の相違による歪が生じて、乾燥成形体に亀裂が発生してしまうことがあった。
【０００８】
これに対して、所定の条件による真空乾燥又は凍結乾燥で生成形体を乾燥することにより、セラミック材料の種類によらず生成形体の表面と内部を均一に乾燥することができるハニカム構造体の製造方法が開示されている（特許第２６１２８７８号公報、特許第３０１５４０２号公報）。
【０００９】
しかしながら、これらの製造方法では、均一な乾燥を行なうために、極めて長時間の乾燥及び精密な乾燥条件の制御が必要になるため、迅速な製造が困難であるとともに、製造コストが高くなるという問題があった。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上述の問題に鑑みなされたもので、クラックを生じることなく、迅速且つ低コストでハニカム構造体を製造することができるハニカム構造体の製造方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上述の課題を解決するべく鋭意研究した結果、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（特に、４０％以上の離水率のヒドロキシプロピルメチルセルロース）を主成分とするバインダーを原料粉体に混合することにより、原料粉体の種類によらずに迅速且つ均一な生成形体の乾燥を行なうことができることを知見し、本発明を完成させた。
【００１２】
即ち、本発明によれば、原料粉体にバインダーを混合した混合原料に、水を添加、混練して可塑性混合物とし、前記可塑性混合物をハニカム状に成形した生成形体を、熱風乾燥を含む乾燥工程により乾燥後、得られる乾燥成形体を焼成するハニカム構造体の製造方法であって、原料粉体として、ＳｉＣを５０％以上含むものを用い、バインダーとして、下記式（１）に示す離水率を４０％以上としたヒドロキシプロピルメチルセルロースを主成分とするものを用い、乾燥工程として、マイクロ波乾燥及び／又は誘電乾燥を行った後、熱風乾燥率が３５％以上となるように熱風乾燥を行うことを特徴とするハニカム構造体の製造方法が提供される（以下、「第一の製造方法」ということがある）。
【００１３】
第一の製造方法においては、バインダーの主成分であるヒドロキシプロピルメチルセルロースが、下記式（１）に示す離水率を４０％以上としたものである。
【００１４】
【数３】
0004215936.tif 000002
【００１５】
また、バインダーとして、更に、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース及びポリビニルアルコールからなる群から選ばれる少なくとも１種を含有してなるものを用いてもよい。
【００１６】
また、第一の製造方法においては、混合原料として、原料粉末を６８〜９８重量％、バインダーを２〜１５重量％、添加物を０〜３０重量％混合してなるものを用いることが好ましい。
【００１７】
また、第一の製造方法においては、熱風乾燥により生成形体中の媒液の３５％以上を除去することが好ましい。
【００２４】
また、本発明によれば、原料粉体にバインダーを混合した混合原料に、水を添加、混練して可塑性混合物とし、前記可塑性混合物をハニカム状に成形した生成形体を、熱風乾燥を含む乾燥工程により乾燥後、得られる乾燥成形体を焼成するハニカム構造体の製造方法であって、原料粉体として、ＳｉＣと金属とを合計で９０％以上含むものを用い、バインダーとして、下記式（１）に示す離水率を４０％以上としたヒドロキシプロピルメチルセルロースを主成分とするものを用い、乾燥工程として、マイクロ波乾燥及び／又は誘電乾燥を行った後、熱風乾燥率が３５％以上となるように熱風乾燥を行うことを特徴とするハニカム構造体の製造方法が提供される（以下、「第二の製造方法」ということがある）。
【００２５】
第二の製造方法においては、バインダーの主成分であるヒドロキシプロピルメチルセルロースが、下記式（１）に示す離水率を４０％以上としたものである。
【００２６】
【数４】
0004215936.tif 000003
【００２７】
第二の製造方法においては、金属として、銅、アルミニウム、鉄、ニッケル及びケイ素からなる群から選ばれる少なくとも１種を含んだものを用いることが好ましい。また、バインダーとしては、更に、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース及びポリビニルアルコールからなる群から選ばれる少なくとも１種を含有してなるものを用いてもよい。
【００２８】
また、第二の製造方法においては、混合原料として、原料粉末を６８〜９８重量％、バインダーを２〜１５重量％、添加物を０〜３０重量％混合してなるものを用いることが好ましい。
【００２９】
また、第二の製造方法においては、熱風乾燥により生成形体中の媒液の３５％以上を除去することが好ましい。
【００３０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を、具体的に説明する。
【００３１】
１．第一の製造方法
本発明の第一の製造方法においては、原料粉体として、ＳｉＣを５０％以上含むものを用いるが、まず、炭化ケイ素（ＳｉＣ）を５０重量％以上含む原料粉体に、ヒドロキシプロピルメチルセルロースを主成分とするバインダーを混合して混合原料を調製する。これにより、機械的強度が極めて高い一方で電気伝導性が高くマイクロ波乾燥及び誘電乾燥が困難な炭化ケイ素（ＳｉＣ）を５０重量％以上含む原料粉体を用いてハニカム構造体を製造する場合であっても、後述する生成形体の乾燥を迅速且つ均一に行なうことができる。
【００３３】
原料粉体中に含有させるＳｉＣ以外のセラミックス材料としては、例えば、ケイ素、チタン、ジルコニウム、炭化ホウ素、炭化チタン、炭化ジルコニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、ムライト、コージェライト化原料、チタン酸アルミニウム、サイアロン、カオリン及びタルクからなる群から選ばれる少なくとも１種を含有してなるもの等を挙げることができる。
これらセラミックス材料は、各種結晶質（例えば、α結晶質、β結晶質）、及び非晶質のいずれからなるものでもよく、２種以上の晶系が混合するものであってもよい。
【００３４】
原料粉体中に含有させる金属としては、銅、アルミニウム、鉄、ニッケル及びケイ素からなる群から選ばれる少なくとも１種を含むものを挙げることができ、これら金属は、１種単独で又は２種以上組み合わせて用いることができる。
また、これら金属は、原料粉体中に、５〜８０重量％含有させるのが好ましく、１０〜６０重量％含有させるのがより好ましく、２０〜４０重量％含有させるのが特に好ましい。
【００３５】
本発明で用いられるバインダーは、ヒドロキシプロピルメチルセルロースを主成分とするものである。
これにより、特に、熱風乾燥において迅速且つ均一な乾燥を行なうことができ、電気伝導性が高いＳｉＣを５０％以上含む原料粉体を用いる場合であっても後述する乾燥工程において迅速且つ均一な乾燥を行なうことができ、クラックのない高品質のハニカム構造体を製造することができる。
【００３６】
バインダーは、ヒドロキシプロピルメチルセルロースのみからなるもの、ヒドロキシプロピルメチルセルロースとその他の組成物とからなるもののいずれでもよいが、ヒドロキシプロピルメチルセルロースを７０重量％以上含有してなるものが好ましく、８０重量％以上含有してなるものがより好ましく、９０重量％以上含有してなるものが特に好ましい。
７０重量％未満であると、後述する熱風乾燥の際に、迅速且つ均一な乾燥を行なうことが困難になるため、得られるハニカム構造体にクラックを生じることがある。
【００３７】
また、バインダーの主成分であるヒドロキシプロピルメチルセルロースは、離水率が４０％以上のものである。
離水率が４０％未満であると、後述する熱風乾燥による迅速な乾燥が困難となり、乾燥の際に生成形体の内部と外部との乾燥収縮の相違による歪が発生して、得られるハニカム構造体にクラックを生じる。
【００３８】
ここで、離水率とは、セルロース誘導体の乾燥し易さの指標であり、以下に示す方法により測定したものである。
【００３９】
まず、メチルセルロース１重量％、評価するセルロース誘導体１重量％（総量２重量％）を含有する水溶液を調製し、このセルロース誘導体水溶液５０ｇを密閉容器中で、９０℃、１時間加熱した。この際、加熱によりゲル化したセルロース誘導体のゲルの重量を測定し、離水前のゲル重量とした。
次いで、セルロース誘導体のゲルを、網が内部に配設されている別の密封容器中の網上に静置し、再び９０℃、１時間加熱して、ゲルから水分を分離した。加熱により所定量の水分が分離したセルロース誘導体のゲルの重量を測定し、離水後のゲル重量とした。
最後に、得られた離水前後の重量から下記式（１）より離水率を求めた。
【００４０】
【数５】
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【００４１】
離水率４０％以上のヒドロキシプロピルメチルセルロースは、例えば、メトキシル置換度を２９〜３０重量％、ヒドロキシプロピル置換度を９〜１２重量％にすることにより調製することができる。
【００４２】
バインダーに含有させるその他の組成物としては、例えば、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース及びポリビニルアルコールからなる群から選ばれる少なくとも１種を含有するもの等を挙げることができる。
これらその他の組成物は、１種単独又は２種以上組み合わせて用いることができる。
【００４３】
本発明に用いられる混合原料は、必要に応じてその他の添加物を混合することができる。
その他の添加物としては、例えば、結晶成長助剤、後述する媒液への分散を促進するための分散剤、気孔を形成する造孔材等を挙げることができる。
結晶成長助剤としては、例えば、マグネシア、シリカ、イットリア、酸化鉄等を挙げることができ、分散剤としては、例えば、エチレングリコール、デキストリン、脂肪酸石鹸、ポリアルコール等を挙げることができ、造孔剤としては、例えば、グラファイト、小麦粉、澱粉、フェノール樹脂、ポリエチレンテレフタレート等を挙げることができる。
【００４４】
本発明に用いられる混合原料は、原料粉末を６８〜９８重量％、バインダーを２〜１５重量％、添加物を０〜３０重量％混合してなるものが好ましく、原料粉末を７０〜９５重量％、バインダーを３〜１０重量％、添加物を０〜２５重量％混合してなるものがより好ましく、原料粉末を７５〜９０重量％、バインダーを３〜８重量％、添加物を０〜２０重量％混合してなるものが特に好ましい。
原料粉体の含有率が、６８％未満であると十分に焼結しないことがあり、９８％を超えると成形できないことがある。また、バインダーの含有率が、２％未満であると成形できないことがあり、１５％を超えると焼成でクラックが入ることがある。また、添加物の含有率が、３０％を超えると焼成でクラックが入ることがある。
【００４５】
本発明のハニカム構造体の製造方法では、次いで、前述した混合原料に、所定の水を添加、混練して可塑性混合物とする。
【００４６】
添加する水は、混合原料１００重量部に対して、１０〜４０重量部が好ましく、１５〜３５重量部がより好ましく、１５〜３０重量部が特に好ましい。
１０重量部未満であると、原料組成物の可塑性が不十分となるため成形が困難となり、４０重量部を超えると、原料組成物が流動性を有するに至り、やはり成形が困難となる。
【００４７】
本発明のハニカム構造体の製造方法では、次いで前述の可塑性混合物を、成形してハニカム状の生成形体とする。
【００４８】
成形方法について特に制限はないが、量産性の点で、押出し成形が好ましい。
具体的には、例えば、真空土練機で、シリンダー状に成形した後、ラム式押出し成形機でハニカム状に成形すること等を挙げることができる。
【００４９】
本発明のハニカム構造体の製造方法では、次いで、熱風乾燥に加えて、マイクロ波乾燥及び／又は誘電乾燥を含む乾燥工程で乾燥する。この場合、熱風乾燥により生成形体中の媒液の３５％以上を除去することが好ましい。
本発明では、ヒドロキシプロピルメチルセルロースを主成分とするバインダーを用いているため、熱風乾燥により生成形体中の媒液の３５％以上を除去する場合であっても、迅速且つ均一な乾燥を行なうことができ、迅速且つ低コストでクラックのないハニカム構造体を製造することができる。また、マイクロ波乾燥及び／又は誘電乾燥により迅速な乾燥を行なうことができる。
【００５０】
乾燥工程は、この他に、例えば、減圧乾燥、真空乾燥及び凍結乾燥からなる群から選ばれる少なくとも１種の乾燥を含むものであってもよい。
【００５１】
本発明のハニカム構造体の製造方法は、最後に、上述の乾燥工程で得られた乾燥成形体を焼成する。
焼成方法については特に制限はなく、通常の方法で行なうことができる。
【００５９】
２．第二の製造方法
本発明の第二の製造方法においては、まず、原料粉体がＳｉＣと金属を合計で９０％以上含む原料粉体に、ヒドロキシプロピルメチルセルロースを主成分とするバインダーを混合して混合原料を調製する。
これにより、電気伝導性が特に高くマイクロ波乾燥及び誘電乾燥が困難なＳｉＣと金属とを合計で９０％以上含む原料粉体を用いてハニカム構造体を製造する場合であっても、熱風乾燥、マイクロ波乾燥、誘電乾燥等の各種乾燥を迅速且つ均一に行なうことができる。
【００６０】
原料粉体中に含有させる金属としては、銅、アルミニウム、鉄、ニッケル及びケイ素からなる群から選ばれる少なくとも１種を含むものを挙げることができ、これら金属は、１種単独で又は２種以上組み合わせて用いることができる。
また、これら金属は、原料粉体中に、５〜８０重量％含有させるのが好ましく、１０〜６０重量％含有させるのがより好ましく、２０〜４０重量％含有させるのが特に好ましい。
【００６１】
第二の製造方法で用いられる原料粉体としては、ＳｉＣと金属の他、例えば、ケイ素、チタン、ジルコニウム、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン、炭化ジルコニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、ムライト、コージェライト化原料、チタン酸アルミニウム、サイアロン、カオリン及びタルクからなる群から選ばれる少なくとも１種を含有してなるセラミックス材料を含ませることができる。
これらセラミックス材料は、各種結晶質（例えば、α結晶質、β結晶質）、及び非晶質のいずれからなるものでもよく、２種以上の晶系が混合するものであってもよい。
【００６２】
第二の製造方法に用いられるバインダーは、第一の製造方法で説明したのと同様であるが、電気伝導性が特に高い原料粉体を用いるため、離水率が４０％以上のヒドロキシプロピルメチルセルロースを主成分とすることが必要である。
【００６３】
本発明の第二の製造方法では、次いで、上述した混合原料に、水を添加、混練して可塑性混合物とし、この可塑性混合物をハニカム状に成形した生成形体とする。
これら可塑性混合物の調製方法、成形方法は、第一の製造方法と同様である。
【００６４】
本発明の第二の製造方法では、次いで、生成形体を乾燥する。
【００６５】
生成形体の乾燥は、熱風乾燥、マイクロ波乾燥、誘電乾燥の他に、減圧乾燥、真空乾燥及び凍結乾燥からなる群から選ばれる少なくとも１種の乾燥を含む乾燥工程で行なうことができる。マイクロ波乾燥及び／又は誘電乾燥によってより迅速な乾燥を行なうことができる。
また、熱風乾燥により生成形体中の媒液の３５％以上を除去することが好ましい。
【００６６】
本発明の第二の製造方法では、最後に、上述の乾燥工程で得られた乾燥成形体を焼成する。
焼成方法については、第一の製造方法と同様である。
【００６７】
【実施例】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって何等限定されるものではない。
【００６８】
（実施例１）
セラミックス原料として炭化ケイ素（ＳｉＣ）３００ｋｇと、離水率３７％のヒドロキシプロピルメチルセルロースからなるバインダー２５ｋｇと、界面活性剤（ラウリン酸カリウム）１．２ｋｇとからなる混合原料と、水８５ｋｇとを、ニーダーで５０分混練し、真空土練機でシリンダー状に成形した後、ラム式押出し成形機で、直径１５０ｍｍ、スリット幅０．３ｍｍ、セル密度４７セル／ｃｍ2のハニカム状に成形した。得られた生成形体を２００ｍｍの長さで切断した後、１．６ｋＷのマイクロ波乾燥機で１５分乾燥した。
その後、熱風乾燥機で約１２０℃、２時間乾燥して生成形体中の水分を完全に除去し、乾燥成形体を得た。
【００６９】
（実施例２〜１８及び比較例１〜６）
実施例１において、表１及び２に示す原料、及びバインダーを用いたこと、並びに表２に示す時間でマイクロ波乾燥を行なったこと以外は、実施例１と同様にして乾燥成形体を得た。
【００７０】
【表１】
0004215936.tif 000005
【００７１】
【表２】
0004215936.tif 000006
【００７２】
（評価方法、及び評価）
１．評価方法
（１）マイクロ波乾燥率、熱風乾燥率
実施例１〜１８及び比較例１〜６において、押出し成形機で、ハニカム状にした生成形体を２００ｍｍの長さで切断した時点で重量（Ｗ１）を測定し、次いで、マイクロ波乾燥機で乾燥した時点で重量（Ｗ２）を測定し、最後に、熱風乾燥機で完全に乾燥した時点で重量（Ｗ３）を測定した。得られた各重量（Ｗ１、Ｗ２、Ｗ３）から下記式（２）及び（３）によりマイクロ波乾燥率、熱風乾燥率を求めた。
【００７３】
【数８】
マイクロ波乾燥率＝（Ｗ１−Ｗ２）／（Ｗ１−Ｗ３）×１００・・（２）
【００７４】
【数９】
熱風乾燥率＝（Ｗ２−Ｗ３）／（Ｗ１−Ｗ３）×１００・・（３）
【００７５】
（２）クラック発生の有無
熱風乾燥機による乾燥終了後、肉眼により乾燥成形体のクラックの有無を観察した。
【００７６】
２．評価
バインダーにヒドロキシプロピルメチルセルロースを用いた実施例１〜１８では、いずれも熱風乾燥率が３５％以上であるにもかかわらず、乾燥後の乾燥生形体にクラックは発生しなかった。特に、金属粉末を含有し、電気伝導性が実施例１〜９より高い原料粉体を用いた実施例１０〜１６では、離水率が４０％以上のヒドロキシプロピルメチルセルロースからなるバインダーＢ、Ｃを用いたため、熱風乾燥率が３５％以上であるにもかかわらず、乾燥クラックのない乾燥体を得ることができた。
これに対して、バインダーにヒドロキシプロピルメチルセルロースを用いなかった比較例１〜６では、セラミックス原料にコージェライト化原料を用い、マイクロ波乾燥率が７８％、熱風乾燥率が２２％である比較例２ではクラックが発生しなかったものの熱風乾燥率が３５％以上であるその他の比較例では、いずれもクラックが発生した。
【００７７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のハニカム構造体の製造方法によれば、迅速且つ低コストで、クラックのない高品質のハニカム構造体を製造することができるハニカム構造体の製造方法を提供することができる。