【手続補正書】
【提出日】平成25年3月21日(2013.3.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄鋼材料に対して窒化処理と高周波焼入れ処理との組み合わせ複合熱処理を施す方法において、窒化処理後高周波焼入れ処理前に、窒化処理により鉄鋼に形成された窒素化合物層上に化成皮膜を形成させる化成処理工程を更に含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記方法が、化成皮膜により高周波焼入れ時の窒素化合物層の分解を抑制することで、窒化処理によって形成された硬度HV550以上かつ１μｍ以上の窒素化合物層が表層に残存し、その層の下部に窒素を含有する微細マルテンサイト組織を含むHV550を越える硬度分布領域が表面からの距離で200μm以上存在する鉄鋼材料を得る方法であることを特徴とする請求項１記載の複合熱処理方法。
【請求項３】
前記化成皮膜が、皮膜量として0.1〜50g/m2であることを特徴とする請求項１又は２に記載の複合熱処理方法。
【請求項４】
前記化成皮膜が、金属としてＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｚｒ、Ｖ、Ｈｆ、ＳｉおよびＣａからなる群の中から選択される少なくとも１種の金属と、りん酸塩、炭酸塩、酸化物、水酸化物およびフッ化物からなる群から選択される少なくとも１種の化合物とを含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の複合熱処理方法。
【請求項５】
前記窒素化合物層の形成方法が塩浴軟窒化処理、ガス窒化処理、ガス軟窒化処理又はプラズマ窒化処理のいずれかによって行われ、その処理によって鋼材の表面に１〜３０μｍの窒素を含有する化合物層が形成されることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の複合熱処理方法。
【請求項６】
窒化処理の温度が350〜600℃であり、高周波焼入れ時の到達温度が750〜860℃であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の複合熱処理方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載の複合熱処理によって得られる、硬度HV550以上かつ１μｍ以上の窒素化合物層が表層に残存し、その層の下部に窒素を含有する微細マルテンサイト組織を含むHV550を越える硬度分布領域が表面からの距離で200μm以上存在することを特徴とする鉄鋼部材。
【請求項８】
窒素と鉄とを含有する化合物層表面のエッチングを駆動力として析出する成分、過飽和により析出する成分又は外部電源を用いた電気的駆動力により析出する成分を含有する化成処理液であって、鉄鋼材料の窒化処理後高周波焼入れ処理前に、窒化処理により鉄鋼材料上に形成された前記化合物層の分解防止のために当該化合物層上に化成皮膜を形成するために使用される化成処理液。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
本発明（２）は、前記方法が、化成皮膜により高周波焼入れ時の窒素化合物層の分解を抑制することで、窒化処理によって形成された硬度HV550以上かつ１μｍ以上の窒素化合物層が表層に残存し、その層の下部に窒素を含有する微細マルテンサイト組織を含むHV550を越える硬度分布領域が表面からの距離で200μm以上存在する鉄鋼材料を得る方法であることを特徴とする前記発明（１）の複合熱処理方法である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
本発明（３）は、前記化成皮膜が、皮膜量として0.1〜50g/m2であることを特徴とする前記発明（１）又は（２）の複合熱処理方法である。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
これら化成処理は鉄鋼材料に対し、防錆、絶縁、異音防止、耐摩耗性などの摺動、接着下地、濡れ性調整、冷間加工の加工性、などの付与を目的として行う通常の化成処理方法を用いれば良く、皮膜量として0.1〜50g/m2を形成させる。より好ましくは、0.3〜30g/m2であり、さらに好ましくは1〜10g/m2である。皮膜量が0.1g/m2未満では、化成皮膜による窒素化合物層の酸化防止効果が十分には現れず、また50g/m2を越える量は既に化成皮膜の保護効果が飽和する上、化成皮膜の形成に過度の時間を要するため好ましくない。また化成皮膜が結晶性である場合、結晶間に隙間ができやすいため、最低膜厚として1g/m2以上形成させることが好ましい。皮膜量が50g/m2の時、その皮膜厚さは２０〜５０μｍ程度であり、ミリオーダーの皮膜を被覆する特許文献７に比べ圧倒的に薄く、焼入れ性を阻害しない厚さとなっている。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
＜実施例１＞
基材として直径８ｍｍ、長さ５０ｍｍのＳＣＭ４４０調質材を使用し、この表面を脱脂洗浄したのち、溶融塩浴中において５６０℃で１時間塩浴軟窒化処理（イソナイト処理：日本パーカライジング（株）製）して油冷し、鋼材表面に厚さ約７μｍの窒化鉄を主体とする窒素化合物層を形成した。これに対し、表面調整液（PL-55；日本パーカライジング製）に浸漬することによって表面調整を行った後、りん酸マンガン化成処理液（PF-M1A；日本パーカライジング製）に浸漬し95℃にて１分間の化成処理を行った。化成皮膜は主にりん酸、Ｍｎ、Ｆｅを含有する結晶質のものであり、２．８g/m2の皮膜量であった。化成処理後の化合物層の厚さは約５μｍであった。これに大気雰囲気中で高周波焼入れ装置を使用して、０．８秒の加熱によって８６０℃に到達後、直ちに水冷して焼入れを行った。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
＜実施例２＞
基材として直径８ｍｍ、長さ５０ｍｍのＳ４５Ｃ調質材を使用し、この表面を脱脂洗浄したのち、溶融塩浴中において５６０℃で２時間塩浴軟窒化処理（イソナイト処理：日本パーカライジング（株）製）して油冷し、鋼材表面に厚さ約１３μｍの窒化鉄を主体とする窒素化合物層を形成した。これに対し、ジルコニウム系化成処理液（ＰＬＣ−２０００；日本パーカライジング製）に浸漬し４５℃にて５分間の化成処理を行った。化成皮膜は主にＺｒ、Ｆｅ、フッ化物、水酸化物を含有する非晶質のものであり、0.3g/m2の皮膜量であった。化成処理後の窒素化合物層の厚さは約１３μｍであり、化成処理による化合物層の厚さに変化はほとんど見られなかった。これに高周波焼入れ装置を使用して、１秒の加熱によって８２０℃に到達後、直ちに水冷して焼入れを行った。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３８】
＜実施例３＞
基材として直径８ｍｍ、長さ５０ｍｍのＳＣＭ４３５調質材を使用し、この表面を脱脂洗浄したのち、溶融塩浴中において５６０℃で２時間塩浴軟窒化処理（イソナイト処理：日本パーカライジング（株）製）して水冷し、鋼材表面に厚さ約１０μｍの窒化鉄を主体とする窒素化合物層を形成した。これに対し、表面調整液（PL-XG；日本パーカライジング製）に浸漬することによって表面調整を行った後、りん酸亜鉛化成処理液（PB-L47；日本パーカライジング製）に浸漬し50℃にて10分間の化成処理を行った。化成皮膜は主にりん酸、Ｚｎ、Ｆｅを含有する結晶質のものであり、１．２g/m2の皮膜量であった。化成処理後の化合物層厚さは約９μｍであった。これに大気雰囲気中で高周波焼入れ装置を使用して、１秒間の加熱によって８２０℃に到達後、直ちに水冷して焼入れを行った。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４１】
表１に評価の結果一覧を示す。表中の有効硬化深さとは、Ｈｖ５５０以上の硬度を有する部分の表面からの深さ（ｍｍ）である。例として図１、図２に実施例１、比較例１の断面写真をそれぞれ示す。また、図３に実施例２の断面硬度分布を示す。
【表１】
2011032514.tif 000001