【手続補正書】
【提出日】平成25年8月7日(2013.8.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
５−アミノ−１−［２，６−ジクロロ−４−（トリフルオロメチル）フェニル］−４−［（トリフルオロメチル）スルフィニル］−１Ｈ−ピラゾール−３−カルボニトリルの形態ＩＩ結晶多形。
【請求項２】
１４．４、１５．７、１６．７５、１７．２、１９、２０．７、２２．９５、２３．５５および３２．１５に角度２θ（＋／−０．２０°θ）で表される特性ピークを有するＸ線粉末回折パターンを示す、請求項１に記載の結晶多形。
【請求項３】
１１．７、１４．４、１５．７、１６．７５、１７．２、１８．２、１９、２０．７、２２．９５、２３．５５および２４．０および３２．１５に角度２θ（＋／−０．２０°θ）で表される特性ピークを有するＸ線粉末回折パターンを示す、請求項１に記載の結晶多形。
【請求項４】
図４に示すＸ線粉末回折パターンを示す、請求項１に記載の結晶多形。
【請求項５】
３３４４および３４３６．５ｃｍ−１に特性ピークを有する赤外（ＩＲ）スペクトルを示す、請求項１に記載の結晶多形。
【請求項６】
図５に示す３０００ｃｍ−１領域における赤外（ＩＲ）スペクトルを示す、請求項１に記載の結晶多形。
【請求項７】
１分当たり２℃および／または１０℃の走査速度で示差走査熱量測定（ＤＳＣ）によって測定して約１９５℃に主吸熱を示す、請求項１に記載の結晶多形。
【請求項８】
図６に示す示差走査熱量測定（ＤＳＣ）サーモグラムを示す、請求項１に記載の結晶多形。
【請求項９】
５−アミノ−１−［２，６−ジクロロ−４（トリフルオロメチル）フェニル］−４−［（トリフルオロメチル）スルフィニル］−１Ｈ−ピラゾール−３−カルボニトリルのメチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）半溶媒和化合物（ＦＳ−Ｍ）仮像。
【請求項１０】
６．６、８．１５、１９．９５、２３．１０および２６．６に角度２θ（＋／−０．２０°θ）で表される特性ピークを有するＸ線粉末回折パターンを示す、請求項９に記載の仮像。
【請求項１１】
６．６、８．１５、１１．８５、１９．９５、２０．４５、２３．１０、２６．６、２８．８および３１．３０に角度２θ（＋／−０．２０°θ）で表される特性ピークを有するＸ線粉末回折パターンを示す、請求項９に記載の仮像。
【請求項１２】
図１２に示すＸ線粉末回折パターンを示す、請求項９に記載の仮像。
【請求項１３】
１７１０、３４０９．５および３３２８．４ｃｍ−１に特性ピークを有する赤外（ＩＲ）スペクトルを示す、請求項９に記載の仮像。
【請求項１４】
図１３に示す３０００ｃｍ−１領域スペクトルにおける赤外（ＩＲ）を示す、請求項９に記載の仮像。
【請求項１５】
図１４に示す、熱重量分析（ＴＧＡ）サーモグラムが組み込まれた示差走査熱量測定（ＤＳＣ）サーモグラムを示す、請求項９に記載の仮像。
【請求項１６】
非晶質の５−アミノ−１−［２，６−ジクロロ−４−（トリフルオロメチル）フェニル］−４−［（トリフルオロメチル）スルフィニル］−１Ｈ−ピラゾール−３−カルボニトリル。
【請求項１７】
図１５に示すＸ線粉末回折パターンを示す、請求項１６に記載の非晶質化合物。
【請求項１８】
５−アミノ−１−［２，６−ジクロロ−４−（トリフルオロメチル）フェニル］−４−［（トリフルオロメチル）スルフィニル］−１Ｈ−ピラゾール−３−カルボニトリルの形態Ｉ多形と形態ＩＩ多形との混合物。
【請求項１９】
フィプロニル形態Ｉを１０重量％から９０重量％と、フィプロニル形態ＩＩを９０重量％から１０重量％とを含む、請求項１８に記載の混合物。
【請求項２０】
５−アミノ−１−［２，６−ジクロロ−４−（トリフルオロメチル）フェニル］−４−［（トリフルオロメチル）スルフィニル］−１Ｈ−ピラゾール−３−カルボニトリルの形態ＩＩＩ結晶多形。
【請求項２１】
１５．６、１６．７、２７．２および３１．９に角度２θ（＋／−０．２０°θ）で表される特性ピークを有するＸ線粉末回折パターンを示す、請求項２０に記載の結晶多形。
【請求項２２】
図７に示すＸ線粉末回折パターンを示す、請求項２０に記載の結晶多形。
【請求項２３】
イソプロピルアルコール、ヘキサン、酢酸エチル、１−プロパノール、ブタノールおよびメチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）、または前記溶媒の任意の混合物からなる群から選択される溶媒から前記化合物を結晶化する段階、および得られた結晶を分離する段階を含む、５−アミノ−１−［２，６−ジクロロ−４−（トリフルオロメチル）フェニル］−４−［（トリフルオロメチル）スルフィニル］−１Ｈ−ピラゾール−３−カルボニトリルの形態ＩＩ結晶多形を調製する方法。
【請求項２４】
ａ）前記溶媒または溶媒の混合物中の５−アミノ−１−［２，６−ジクロロ−４−（トリフルオロメチル）フェニル］−４−［（トリフルオロメチル）スルフィニル］−１Ｈ−ピラゾール−３−カルボニトリルの溶液を調製する段階、
ｂ）前記化合物の結晶を形成するために前記溶液を冷却する段階、および
ｃ）前記結晶を分離する段階
を含む、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
段階ａ）が熱により行われる、請求項２３に記載の方法。
【請求項２６】
段階ａ）の後に得られた溶液を、０℃から室温の温度まで冷却する、請求項２３に記載の方法。
【請求項２７】
結晶化溶媒がイソプロピルアルコール、１−プロパノールまたはブタノールである、請求項２３に記載の方法。
【請求項２８】
結晶化溶媒が、酢酸エチルとｎ−ヘキサンとの混合物である、請求項２３に記載の方法。
【請求項２９】
結晶化溶媒が、ｎ−ヘキサンとＭＩＢＫとの混合物である、請求項２３に記載の方法。
【請求項３０】
５−アミノ−１−［２，６−ジクロロ−４−（トリフルオロメチル）フェニル］−４−［（トリフルオロメチル）スルフィニル］−１Ｈ−ピラゾール−３−カルボニトリルのメチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）半溶媒和化合物（ＦＳ−Ｍ）仮像を調製する方法であり、ＭＩＢＫ中の前記化合物およびｎ−ヘキサンの溶液を調製する段階、前記溶媒をゆっくりと蒸発させる段階、および得られた結晶を分離する段階を含む、方法。
【請求項３１】
溶液を空気にさらすことによって溶媒を蒸発させる、請求項３０に記載の方法。
【請求項３２】
非晶質の５−アミノ−１−［２，６−ジクロロ−４−（トリフルオロメチル）フェニル］−４−［（トリフルオロメチル）スルフィニル］−１Ｈ−ピラゾール−３−カルボニトリルを調製する方法であり、前記化合物をその融点を超える温度まで加熱する段階、冷却する段階、および得られた生成物を分離する段階を含む、方法。
【請求項３３】
温度が２０２．５℃を超える、請求項３２に記載の方法。
【請求項３４】
請求項１から８のいずれか一項に記載の５−アミノ−１−［２，６−ジクロロ−４−（トリフルオロメチル）フェニル］−４−［（トリフルオロメチル）スルフィニル］−１Ｈ−ピラゾール−３−カルボニトリルの形態ＩＩ結晶多形の殺有害生物剤として有効な量と、許容されるアジュバントとを含む殺有害生物剤組成物。
【請求項３５】
請求項９から１５のいずれか一項に記載の５−アミノ−１−［２，６−ジクロロ−４−（トリフルオロメチル）フェニル］−４−［（トリフルオロメチル）スルフィニル］−１Ｈ−ピラゾール−３−カルボニトリルのメチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）半溶媒和化合物（ＦＳ−Ｍ）仮像の殺有害生物剤として有効な量と、許容されるアジュバントとを含む殺有害生物剤組成物。
【請求項３６】
請求項１６から１７のいずれか一項に記載の非晶質の５−アミノ−１−［２，６−ジクロロ−４−（トリフルオロメチル）フェニル］−４−［（トリフルオロメチル）スルフィニル］−１Ｈ−ピラゾール−３−カルボニトリルの殺有害生物剤として有効な量と、許容されるアジュバントとを含む殺有害生物剤組成物。
【請求項３７】
請求項１８から１９のいずれか一項に記載の５−アミノ−１−［２，６−ジクロロ−４−（トリフルオロメチル）フェニル］−４−［（トリフルオロメチル）スルフィニル］−１Ｈ−ピラゾール−３−カルボニトリルの形態Ｉ多形と形態ＩＩ多形との混合物の殺有害生物剤として有効な量と、許容されるアジュバントとを含む殺有害生物剤組成物。
【請求項３８】
請求項２０から２２のいずれか一項に記載の５−アミノ−１−［２，６−ジクロロ−４−（トリフルオロメチル）フェニル］−４−［（トリフルオロメチル）スルフィニル］−１Ｈ−ピラゾール−３−カルボニトリルの形態ＩＩＩ結晶多形の殺有害生物剤として有効な量と、許容されるアジュバントとを含む殺有害生物剤組成物。
【請求項３９】
獣医学、農業、田畑もしくは作物の処理、家庭害虫駆除またはゴキブリ、アリもしくはシロアリ駆除において使用するための、請求項３４から３８のいずれか一項に記載の殺有害生物剤組成物。
【請求項４０】
経皮投与または局所投与に適した形の請求項３４から３８のいずれか一項に記載の殺有害生物剤組成物。
【請求項４１】
スプレー、害虫の餌、顆粒、ゲルまたは溶液に適した形の、請求項３４から３８のいずれか一項に記載の殺有害生物剤組成物。
【請求項４２】
請求項３４から３８のいずれか一項に記載の組成物の殺有害生物剤として有効な量を前記場所に適用することを含む、ある場所の害虫を駆除するための方法。
【請求項４３】
５−アミノ−１−［２，６−ジクロロ−４−（トリフルオロメチル）フェニル］−４−［（トリフルオロメチル）スルフィニル］−１Ｈ−ピラゾール−３−カルボニトリルのトルエン半溶媒和化合物（ＦＳ−Ｔ）仮像。
【請求項４４】
７．２、９．３、１２．５、１７．６、１９．１５、２０．８５、２８．１、３０．０５および３３．４０に角度２θ（＋／−０．２０°θ）で表される特性ピークを有するＸ線粉末回折パターンを示す、請求項４３に記載の仮像。
【請求項４５】
７．２、９．３、１２．５、１５．１、１７．６、１８．６５、１９．１５、２０．８５、２５．９５、２８．１、３０．０５および３３．４０に角度２θ（＋／−０．２０°θ）で表される特性ピークを有するＸ線粉末回折パターンを示す、請求項４３に記載の仮像。
【請求項４６】
図１０に示すＸ線粉末回折パターンを示す、請求項４３に記載の仮像。
【請求項４７】
６９４．６、７３３．２、３３２８．４および３４０９．５ｃｍ−１に特性ピークを有する赤外（ＩＲ）スペクトルを示す、請求項４３に記載の仮像。
【請求項４８】
図１１に示す３０００ｃｍ−１領域における赤外（ＩＲ）スペクトルを示す、請求項４３に記載の仮像。
【請求項４９】
５−アミノ−１−［２，６−ジクロロ−４−（トリフルオロメチル）フェニル］−４−［（トリフルオロメチル）スルフィニル］−１Ｈ−ピラゾール−３−カルボニトリルのトルエン半溶媒和化合物（ＦＳ−Ｔ）仮像を調製する方法であり、トルエンから前記化合物を結晶化する段階、および得られた結晶を分離する段階とを含む、方法。
【請求項５０】
ａ）トルエン中の５−アミノ−１−［２，６−ジクロロ−４−（トリフルオロメチル）フェニル］−４−［（トリフルオロメチル）スルフィニル］−１Ｈ−ピラゾール−３−カルボニトリルの溶液を調製する段階、
ｂ）前記化合物の結晶を形成するために前記溶液を冷却する段階、および
ｃ）前記結晶を分離する段階を含む、請求項４９に記載の方法。
【請求項５１】
段階ａ）が熱により行われる、請求項４９に記載の方法。
【請求項５２】
段階ａ）の後に得られた溶液を、０℃から室温の温度まで冷却する、請求項４９に記載の方法。
【請求項５３】
請求項４３から４８のいずれか一項に記載の５−アミノ−１−［２，６−ジクロロ−４−（トリフルオロメチル）フェニル］−４−［（トリフルオロメチル）スルフィニル］−１Ｈ−ピラゾール−３−カルボニトリルのトルエン半溶媒和化合物（ＦＳ−Ｔ）仮像の殺有害生物剤として有効な量と、許容されるアジュバントとを含む殺有害生物剤組成物。
【請求項５４】
獣医学、農業、田畑もしくは作物の処理、家庭害虫駆除またはゴキブリ、アリもしくはシロアリ駆除において使用するための、請求項５３に記載の殺有害生物剤組成物。
【請求項５５】
経皮投与または局所投与に適した形の請求項５３に記載の殺有害生物剤組成物。
【請求項５６】
スプレー、害虫の餌、顆粒、ゲルまたは溶液に適した形の、請求項５３に記載の殺有害生物剤組成物。
【請求項５７】
請求項５３に記載の組成物の殺有害生物剤として有効な量をある場所に適用することを含む、前記場所の有害生物を駆除するための方法。