【手続補正書】
【提出日】平成25年9月27日(2013.9.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
オキナワモズクに、
０．０５〜２．０Ｍの濃度の酸を加えて遠心分離し、
フコイダンを濾別して得られた残渣からなる
ことを特徴とする水処理剤。
【請求項２】
オキナワモズクに、
０．０５〜２．０Ｍの濃度の酸を加えて遠心分離し、
フコイダンを濾別して得られた残渣を、
さらに炭酸ナトリウム水溶液に浸漬させて得られたことを特徴とする水処理剤。
【請求項３】
オキナワモズクに、
０．０５〜２．０Ｍの濃度の酸を加えて遠心分離し、
フコイダンを濾別して得られた残渣を、
さらに炭酸ナトリウム水溶液に浸漬させて得られた水処理剤が、
セルロース含有量に対するウロン酸含有量が０．１以下である
ことを特徴とする水処理剤。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
本発明は、オキナワモズクを水中で粉砕して、その水溶液に酸を加えて、医薬・健康食品として有用な成分（フコイダン等）の水可溶分を除去して、その残渣を原料とする水処理剤であることを特徴とする。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
本発明は、酸性条件がオキナワモズクの粉砕物に少なくとも０．０５モルの酸を加えてフコイダン等の水可溶分を除去する水処理剤であることを特徴とする。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
本発明は、フコイダン等の水可溶分を除去後、残渣が初期重量の０．５〜２０％である水処理剤であることを特徴とする。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
本発明は、残渣中のセルロースの成分が少なくとも５０〜６０％である水処理剤であることを特徴とする。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
本発明におけるオキナワモズクはナガマツモ科（Ｃｈｏｒｄａｒｉａｃｅａｅ）、オキナワモズク属（Ｃｌａｄｏｓｉｐｈｏｎ ｏｋａｍｕｒａｎｕｓＴＯＫＩＤＡ）を使用する。名称だけは通常のモズク（モズク科Ｓｐｅｒｍａｔｏｃｈｎａｃｅａｅ、モズク属：Ｎｅｍａｃｙｔｉｓ ｄｉｃｉｐｉｅｕｓ Ｋｕｃｋｕｃｋ）と似ているが、形態や大きさは明らかに違いがある。また、生物学上の分類（界、門、綱、目、科、属、種）でも種の上位分類の属で異なり、また、成分的には構成多糖の成分中に多量のフコイダンを含んでいるのが特徴である。従って、オキナワモズクはフコイダン、フコキサンチン等の孔腫瘍成分を採取する非常に貴重な海藻であり、オキナワモズクを原料としてフコイダン等の有用成分の製造が工業的に多量に行われている。本発明はオキナワモズクからこうした貴重なフコイダン等の成分を酸で抽出した残渣を使用することに大きな工業的な特徴がある。即ち、フコイダンを抽出するために、品質のいい多量のオキナワモズクが栽培・採取され工場に集められる。そこで、不純物の除去や洗浄が行われるなど、安価で良質の本発明の原料を得ることができる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
オキナワモズクを乾燥・粉砕して酸、例えば、塩酸、クエン酸、硫酸、酢酸水溶液を添加するとフコイダンは容易に水可溶性となり、その液を濾別すれば容易にフコイダンが得られる。具体的には図１に例示する。原料のオキナワモズクは乾燥していても良いし、未乾燥品でもいい。オキナワモズクをミキサーなどで粉砕してペースト状にして、この中に酸、例えば、塩酸、クエン酸、酢酸、硫酸の無機酸、有機酸、或いはこれらの混合酸を添加して、液中の酸濃度を通常少なくとも０．０５Ｍ（モル）、好ましくは０．０７−２Ｍ、更に好ましくは０．１−１．５Ｍとする。０．０５Ｍより小さい場合は、フコイダンの残存が多くなり経済的でない場合か、また、水処理能力（浮遊微粒子凝集能力）が低下する（先行の特開に近くなる）。又、２Ｍより大きい場合は殆どフコイダン抽出量が飽和になるばかりか、酸除去・精製に労力やコストがかかるようになる。モズクと水の比率は特に限定しないが、加水分解、濾過等の化学操作に問題ない程度の流動性があれば良く、通常オキナワモズクの乾燥物１ｇに対して水を１０−５００ｍＬ、好ましくは３０−２００ｍＬ、加える。この水の量が１０ｍＬより小さい場合はペーストの流動性が小さく後の酸処理や濾過で問題となる。一方、５００ｍＬより大きい場合は流動性は十分であるが、処理量が大きくなり、処理容器や時間が長くなるデメリットとなる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
特開２００７−１３６２９６号公報に示すようにフコイダンを除去しないでオキナワモズクをそのままペーストにして使用すると非常に高価な水処理剤になるばかりでなく、水処理の効果も極めて低いものであった（実施例１ＯＦ１参照）。本発明では、原料モズクからフコイダン等の有効成分を抽出するために、本発明の凝集剤に利用される残渣は原料重量の０．５〜２０％、好ましくは１〜１５％である。２０％より多い場合は凝集剤としての能力が低いものが混入する場合がある。また０．５％より少ない場合は、凝集剤の収量が低下しコストが高くなる。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
本発明の水処理のメカニズムは必ずしも十分に解明されたわけではないが、残渣中のセルロースの役割が大きいものであることがわかっている。オキナワモズク原料そのものでは、トリフルオロ酢酸による加水分解後のそれぞれの構成糖の比を測定すると、Ｄ−フコース、Ｄ−キシロース、Ｄ−グルクロン酸、酢酸、および硫酸の構成比が、３．０〜４．０：０．１−０．３：０．８〜１．２：０．５〜１．０：０．８〜１．２（重量％）（特開平１０−２３７１０３）であるが、本発明の水処理剤では、フコース（Ｆｕｃ）：ガラクトース（Ｇａｌ）：グルコース（Ｇｌｃ）：ウロン酸（ＵＡ）：セルロースの構成比は、１０−２５：２−５：２−５：８−１３：２−５：５５−７０、好ましくは、１５−２２：２−４：３−４：９−１１：４−５：５８−６７である。本発明では、こうした多糖類の内、好ましくはウロン酸と中性糖とセルロースとの比率が０．１以下、更に好ましくは０．０６〜０．０８の時である。この原因は詳しくは不明であるが、セルロース分子は高分子量であり、そのセルロースと汚濁物質との非荷電相互作用（疎水相互作用）による柔らかな一次凝集とそれに続く荷電粒子同士の電気的相互作用が効果的に働く為と推測される。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
【表２】
2012071293.tif 000001
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
【表４】
2012071293.tif 000002
【手続補正１２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図４】
2012071293.tif 000003