(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化物単結晶の板状体を製造する方法であって、
前記酸化物単結晶の原料をルツボ内で溶融させ、この溶融物に対して種結晶を接触させ、この際前記種結晶と前記溶融物との接触部分を複数形成し、この種結晶を引き下げることによって前記溶融物を前記ルツボの開口から引下げ、前記接触部分の上にそれぞれ別体の肩部を生成させ、これらの肩部をそれぞれ成長させた後に互いに連結させることで前記板状体を生成させることを特徴とする、酸化物単結晶の板状体の製造方法。
【請求項２】
前記種結晶が、バルク状単結晶材料から切り出された一体の種結晶であることを特徴とする、請求項１記載の板状体の製造方法。
【請求項３】
前記種結晶が、前記複数の接触部分を形成するための複数の突起と、これらの複数の突起を連結する連結部分とを備えており、隣り合う前記突起の間にそれぞれ溝が形成されていることを特徴とする、請求項１または２記載の板状体の製造方法。
【請求項４】
前記溝の幅が２ｍｍ以上、５ｍｍ以下であることを特徴とする、請求項３記載の板状体の製造方法。
【請求項５】
酸化物単結晶の原料をルツボ内で溶融させ、この溶融物に対して種結晶を接触させ、この種結晶を引き下げることによって前記溶融物を前記ルツボの開口から引下げ、酸化物単結晶の板状体を生成させるための種結晶であって、
前記溶融物と接触するべき複数の突起と、これらの複数の突起を連結する連結部分とを備えており、隣り合う前記突起の間にそれぞれ溝が形成され、前記溝の幅が２ｍｍ以上、５ｍｍ以下であることを特徴とする、酸化物単結晶の板状体の製造に使用するための種結晶。
【請求項６】
前記種結晶が、バルク状単結晶材料から切り出された一体の種結晶であることを特徴とする、請求項５記載の種結晶。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、酸化物単結晶の板状体の製造方法、これに使用する種結晶、および種結晶の保持具に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ニオブ酸リチウムカリウム単結晶やニオブ酸リチウムカリウム−タンタル酸リチウムカリウム固溶体単結晶は、特に半導体レーザー用の青色光第二高調波発生（ＳＨＧ）素子用の単結晶として注目されている。これは、３９０ｎｍの紫外光領域まで発生することが可能であるので、こうした短波長の光を利用することで、光ディスクメモリー用、医学用、光化学用、各種光計測用等の幅広い応用が可能である。また、前記の単結晶は、電気光学効果も大きいので、そのフォトリフラクティブ効果を利用した光記憶素子等にも適用できる。
【０００３】
しかし、例えば第二高調波発生素子用途においては、単結晶の組成が僅かでも変動すると、素子から発振する第二高調波の波長が変動する。このため、上記単結晶に要求される組成範囲の仕様は厳しいものであり、組成変動を狭い範囲に抑える必要がある。しかし、構成成分が３成分あるいは４成分と多いので、各構成成分の割合を一定に制御しつつ、単結晶を高速度で育成することは一般的に極めて困難である。
【０００４】
その上、光学用途、特に第二高調波発生用途においては、単結晶内に例えば４００ｎｍ近辺の短波長のレーザー光を、できる限り高い出力密度で伝搬させる必要がある。しかも、このときに光損傷を最小限に抑制する必要がある。このように光損傷を抑制することは必須であるが、このためには単結晶の結晶性が良好なものである必要がある。
【０００５】
また、ニオブ酸リチウムやニオブ酸リチウムカリウムは、陽イオン間の置換が可能であり、これによって陽イオンが固溶した固溶体を生成する。このため、特定組成の単結晶を育成するためには、溶融物の組成を制御する必要がある。こうした背景から、二重ルツボ法や、原料供給を行いながら結晶を育成する方法が、ＣＺ法やＴＳＳＧ法を中心に検討されている。例えば、北村らは、二重ルツボＣＺ法に対して自動粉末供給装置を組み合わせ、化学量論組成のニオブ酸リチウム単結晶の育成を試みている（J. Crystal Growth, 116(1992),327頁)。しかしながら、これらの方法では、結晶育成速度を大きくすることが困難であった。
【０００６】
本出願人は、前記のような単結晶を、一定した組成比率で育成する方法として、例えば特開平８−３１９１９１号公報において、μ引き下げ法を提案した。この方法では、例えばニオブ酸リチウムカリウムからなる原料を白金ルツボ内に収容し、溶融させ、ルツボの底面に取り付けたノズルの開口から、溶融物を下方へと向かって徐々に連続的に引き出す。また、μ引き下げ法は、ＣＺ法やＴＳＳＧ法と比較して速い速度での単結晶育成が可能である。また、原料溶融ルツボに単結晶育成用の原料を追加しながら単結晶を連続的に育成することによって、溶融物の組成や、育成される単結晶の組成を制御できる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、μ引き下げ技術を使用して、良質の単結晶プレート（単結晶の板状体）を連続的に高速度で育成することには未だ限界があった。
【０００８】
本発明者は、最初に酸化物単結晶のファイバー（種結晶）を溶融物に対して接触させ、溶融物を引き下げ、この際溶融物の温度やファイバーの周囲温度などを調節することによって肩部を形成することを試みた。そして、この肩部の幅を徐々に大きくしていき、肩部の幅が所望値に到達した時点でノズル部等の温度を僅かに上昇させ、肩部の幅の増大を停止させる。これによって、肩部の末端から、一定幅の板状体が続けて引き出されてくる。この方法によれば、種結晶と板状体との接合界面付近からクラックが進展しにくい。
【０００９】
しかし、この育成方法では、肩部の幅が一定値に到達するまでの時間が長い上、肩部は基本的には無駄になる。このため板状体の量産が困難であり、生産コストも高くなる。
【００１０】
一方、本発明者は、板状の種結晶を溶融物に対して接触させ、この種結晶を引き下げることによって、種結晶とほぼ同じ断面寸法（幅）を有する板状体を育成することを検討した。この場合には、肩部の育成に伴う上記問題点は回避できる。しかし、この場合には種結晶の格子定数と板状体の格子定数との間で高精度のマッチングが必要であった。即ち、種結晶の格子定数と板状体の格子定数との差は、各結晶軸の方向について、それぞれ通常０．１％以下に制御する必要があった。ルツボ内に投入する原料粉末における各成分の比率や、ルツボ、ノズル部、アフターヒーターへの投入電力を制御することによって、板状体の格子定数の制御はある程度は可能である。しかし、現実の製造プロセスにおいては、何らかの未知の原因によって、板状体の格子定数にゆらぎないし変動が生ずることがあり、これによって種結晶と板状体との接合界面付近からクラックが進展し、不良品となることがあった。
【００１１】
本発明の課題は、酸化物単結晶の板状体をマイクロ引き下げ法によって育成するのに際して、良好な結晶性を有する板状体を、連続的に安定して、かつ効率良く育成できるようにすることである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、マイクロ引き下げ法によって酸化物単結晶の板状体を育成する方法を種々探索した結果、種結晶と溶融物との接続部分を複数形成し、この種結晶を引き下げることによって溶融物をルツボの開口から引下げ、接触部分の上にそれぞれ別体の肩部を生成させ、これらの肩部をそれぞれ成長させた後に互いに連結させることで板状体を生成させることで、良質な結晶性を有する板状体を連続的に生成させ得ることを見出した。
【００１３】
ここで、種結晶と溶融物との接触部分を複数生成させることによって、板状の種結晶を使用した場合とは異なり、各種結晶と溶融物との接触面積は小さくなる。従って、各接触部分において、各種結晶の各結晶軸の各格子定数と、各肩部の各結晶軸の各格子定数の差についての寛容度は、板状の種結晶を使用した場合の寛容度よりも大きい。このため、板状体にクラックが発生しにくく、製造時の歩留りが上がる。
【００１４】
本発明においては、各肩部が徐々に成長し、隣接する肩部とつながることで板状体を生成する。ここで、各肩部が隣接する肩部と接触し、つながるまでに必要な時間は、ファイバー状の種結晶を使用した場合に比べてはるかに短いし、肩部の長さもはるかに短い。
【００１５】
種結晶の各結晶軸の各格子定数と、各肩部の各結晶軸の各格子定数との差（格子ミスマッチ）は、それぞれ１．０％以下とすることが好ましく、０．５％以下とすることが一層好ましい。
【００１６】
この際、各肩部の各結晶軸の各格子定数は、ルツボ内の各成分の割合を制御することによって調節できる。例えば、ニオブ酸リチウムカリウムにおいては、ルツボ内におけるニオブとリチウムとカリウムとの相対比率を僅かに変更することによって、育成された板状体中の各結晶軸の格子定数を変更することができる。
【００１７】
格子定数は、Ｘ線回折装置（フィリップス社製ＭＲＤ回折計）によって測定する。
【００１８】
好ましくは、種結晶が、バルク状単結晶材料から切り出された一体の種結晶である。良好な結晶性を有する板状体を生成させるためには、各接続部分において種結晶の結晶方位を厳密に合わせる必要がある。種結晶が、バルク状単結晶材料から切り出された一体の種結晶である場合には、各接続部分における種結晶の結晶方位は、バルク状の単結晶材料の結晶方位によって一義的に決定される。本発明においては、種結晶を互いに別体とすることもできるが、この場合には、各接続部分において種結晶の結晶方位を厳密に合わせることは、煩雑な手順を必要とする。
【００１９】
特に好ましくは、種結晶が、複数の接続部分を形成するための複数の突起と、これらの複数の突起を連結する連結部分とを備えており、隣り合う突起の間にそれぞれ溝が形成されている。
【００２０】
また、本発明者は、種結晶の保持部分の形態にも着目した。即ち、マイクロ引き下げ法においては、通常、ファイバー状の種結晶を保持具に対して接着することによって、種結晶が動かないように固定していた。しかし、特に幅の広い種結晶を用いる場合には、このように種結晶が動かないように接着固定するよりも、金属板等の弾性を利用して種結晶を把持、把握する方が、板状体内にクラックが発生しにくいことを発見した。
【００２１】
従って、本発明は、酸化物単結晶の原料をルツボ内で溶融させ、この溶融物に対して種結晶を接触させ、この種結晶を引き下げることによって溶融物をルツボの開口から引下げ、酸化物単結晶を生成させるのに際して使用するための種結晶の保持具であって、種結晶を把持する少なくとも一対の把持腕と、種結晶を把持した状態で把持腕を付勢するための弾性板とを備えていることを特徴とする、種結晶の保持具に係るものである。
【００２２】
弾性板は特に限定されないが、ちょうど良い付勢力を与えるためには金属板が好ましく、特に高温下で使用しても特性の劣化が少ない耐熱合金、例えばインコネルなどが好ましい。把持腕は、所要の剛性を有している弾性の少ない材質からなることが好ましく、アルミナ等のセラミックスからなることが一層好ましい。
【００２３】
図１は、単結晶育成用の製造装置を示す概略断面図であり、図２は、種結晶１５を示す正面図であり、図３は、種結晶１５の保持具１６を示す正面図である。図４−図６は、板状体３２の育成プロセスを示す模式図である。
【００２４】
炉体の内部にはルツボ７が設置されている。ルツボ７およびその上側空間５を包囲するように、上側炉１が設置されており、上側炉１内にはヒーター２が埋設されている。ルツボ７の下端部から下方向へと向かってノズル部１３が延びている。ノズル部１３は、細長い連結管部１３ａと、連結管部１３ａの下端部にある細長い拡張された板状拡張部１３ｂとを備えている。ただし、図１には、板状拡張部１３ｂの横断面を示している。連結管部１３ａおよび板状拡張部１３ｂの形状は、種々に変更可能である。また、両者の組み合わせも自由に変更できる。板状拡張部１３ｂの下端部には、細長い開口１３ｃが形成されており、開口１３ｃの近辺が単結晶育成部２７となる。ノズル部１３およびその周囲の空間６を包囲するように下側炉３が設置されており、下側炉３の中にヒーター４が埋設されている。ルツボ７およびノズル部１３は、いずれも耐食性の導電性材料によって形成されている。
【００２５】
ルツボ７の位置Ａに対して、電源１０の一方の電極が電線９によって接続されており、ルツボ７の下端Ｂに対して、電源１０の他方の電極が接続されている。連結管部１３ａの位置Ｃに対して、電源１０の一方の電極が電線９によって接続されており、板状拡張部１３ｂの下端Ｄに対して他方の電極が接続されている。これらの各通電機構は、共に分離されており、独立してその電圧を制御できるように構成されている。
【００２６】
ノズル部１３を包囲するように、間隔を置いて、空間６内にアフターヒーター１２が設けられている。ルツボ７内で、取り入れ管１１が上方向へと向かって延びており、この取り入れ管１１の上端に取り入れ口２２が設けられている。この取り入れ口２２は、溶融物８の底部から若干突き出している。
【００２７】
上側炉１、下側炉３およびアフターヒーター１２を発熱させて空間５、６の温度分布を適切に定め、溶融物の原料をルツボ７内に供給し、ルツボ７、ノズル部１３に電力を供給して発熱させる。この状態では、単結晶育成部２７では、開口１３ｃから溶融物が僅かに突出する。
【００２８】
種結晶１５は、複数個、例えば７個の突起１５ｂと、各突起１５ｂの底部を連結する平板形状の連結部分１５ａとからなる。種結晶１５は、バルク状の単結晶原料から切り出された一体物である。隣接する突起１５ｂの間には溝１５ｃが形成されている。
【００２９】
本実施形態では、種結晶１５の底面１５ｆを保持具に接着することはせず、種結晶１５の一対の側面１５ｅを図３の保持具１６によって把持する。保持具１６は、各把持腕１７の各先端に、スリット１８が形成されており、各スリット１８内に種結晶１５の各側面１５ｅを収容し，把持する。各把持腕１７は、ボルト２０およびナット１９によって弾性板２１に対して取り付けられている。この弾性板２１が、ボルト２５によって保持棒２３に取り付けられており、保持棒２３が保持棒２４に接着されている。各スリット１８間の間隔Ｇは、種結晶１５の一対の側面１５ｅの間隔（幅）Ｅよりも、好ましくは１−２ｍｍ小さくなっており，これによって各把持腕１７を内側へと向かって付勢する。
【００３０】
この状態で、図４に示すように、種結晶１５を上方向へと移動させ、種結晶１５の各接触面１５ｄを、開口１３ｃから突出した溶融物に対して接触させる。２８は接触部分である。種結晶１５の上端部と、ノズル部１３から下方向へと引き出されてくる溶融物３０との間には、均一な固相液相界面（メニスカス）が形成される。次いで、図５に示すように、種結晶１５を引下げる。この結果、各突起１５ｂの上側に、それぞれ各肩部３１が連続的に形成され、下方向へと向かって引き出されてくる。３５は各肩部と種結晶との接続部分である。
【００３１】
各肩部３１の幅は、種結晶１５からルツボ７へと向かって徐々に大きくなる。各肩部３１の角度は、結晶の種類と組成とによって決定される。そして、各肩部３１が互いに接触するに至ると、ノズル部の温度を若干上げることにより、各肩部３１の幅の拡大を停止する。この時点で各肩部３１が互いに接触し、図６に示すように連結される。３３は、隣接する各肩部の合流部分である。それ以降は、図６に示すように、一定幅の板状体３２が連続的に引き出されてくる。
【００３２】
種結晶において、溝の幅Ｗを２ｍｍ以上とすることが好ましく、これによって溝に溶融物が毛管現象によって流れ込むのを防止できる。また、溝の幅Ｗを５ｍｍ以下とすることが好ましく、これによって各肩部３１の合流部分３３におけるクラックを一層良好に抑制できる。
【００３３】
種結晶において、溝の深さＦを３ｍｍ以上とすることが好ましく、これによって溝中に溶融物が充填されるのを効果的に防止できる。溝の深さＦは１０ｍｍ以下とすることが好ましく、これによって各突起１５ｂの機械的強度を高くでき、また種結晶の無駄を防止できる。
【００３４】
酸化物単結晶は特に限定されないが、例えば、ニオブ酸リチウムカリウム（ＫＬＮ）、ニオブ酸リチウムカリウム−タンタル酸リチウムカリウム固溶体（ＫＬＴＮ：〔Ｋ3 Ｌｉ2-x （Ｔａy Ｎｂ1-y ）5+x Ｏ15+2x 〕）、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体、Ｂａ1-X ＳｒX Ｎｂ2 Ｏ6 、Ｍｎ−Ｚｎフェライト、Ｎｄ、Ｅｒ、Ｙｂによって置換されたイットリウムアルミニウムガーネット、ＹＡＧ、Ｎｄ、Ｅｒ、Ｙｂによって置換されたＹＶＯ4 を例示できる。
【００３５】
【実施例】
（実施例１）
図１に示すような単結晶製造装置を使用し、本発明に従ってニオブ酸リチウムカリウム単結晶の板状体を製造した。具体的には、上側炉１と下側炉３とによって炉内全体の温度を制御した。ノズル部１３に対する電力供給とアフターヒーター１２の発熱とによって、単結晶育成部２７近辺の温度勾配を制御できるように構成した。単結晶プレートの引下げ機構としては、垂直方向に２〜１００ｍｍ／時間の範囲内で、引下げ速度を均一に制御しながら、単結晶プレートを引き下げる機構を搭載した。
【００３６】
ニオブ酸リチウムカリウムからなる種結晶１５を使用した。種結晶１５の幅Ｅを３２ｍｍとし、各突起１５ｂの幅を２ｍｍとし、溝１５ｃの幅Ｗを３ｍｍとし、突起の個数を７個とし、連結部分１５ａの高さを５ｍｍとし、溝の深さＦを５ｍｍとした。種結晶全体の厚さは１ｍｍとした。種結晶の格子定数は、ａ軸の長さは１２．５９オングストロームであり、ｃ軸の長さは４．００オングストロームであった。カリウムとリチウムとニオブとの比率は、ｍｏｌ比で、３０：１６：５４であった。種結晶の０  ０  ４反射のＸ線ロッキングカーブの半値幅は６０秒であった（測定装置：フィリップス社製ＭＲＤ回折計）。
【００３７】
種結晶１５を図３の保持具１６によって保持し、保持棒を引き下げ機構に接続した。ただし、弾性板２１は厚さ０．１ｍｍのインコネル板によって形成した。各把持腕１７はそれぞれアルミナ板によって形成した。
【００３８】
炭酸カリウム、炭酸リチウムおよび五酸化ニオブを、ｍｏｌ比で、３０：２５：４５の比率で調合し、原料粉末を製造した。この原料粉末を、白金製のルツボ７内に供給し、このルツボ７を所定位置に設置した。上側炉１内の空間５の温度を１１００〜１２００℃の範囲に調整し、ルツボ７内の原料を融解させた。下側炉３内の空間６の温度は、５００〜１０００℃に均一に制御した。ルツボ７、ノズル部１３およびアフターヒーター１２に対して所定の電力を供給し、単結晶成長を実施した。この際、単結晶育成部の温度を９８０℃〜１１５０℃とすることができ、単結晶育成部における温度勾配を１０〜１５０℃／ｍｍに制御することができた。
【００３９】
ルツボ７の平面形状は楕円形とし、その長径は５０ｍｍとし、その短径は１０ｍｍとし、その高さは１０ｍｍとした。連結管部の長さは５ｍｍとした。板状拡張部１３ｂの横断面寸法は１ｍｍ×５０ｍｍとした。開口１３ｃの寸法は、縦１ｍｍ×横５０ｍｍとした。この状態で、１０ｍｍ／時間の速度で種結晶１５を引き下げた。
【００４０】
この結果、融帯の下部が次第に結晶化し、各肩部３１が生成した。更に引き下げを継続すると、肩部３１の面積は次第に増大し、やがて互いに合流した。このとき、ノズル部１３の温度を調節することにより、各肩部３１の幅の拡大を停止し、板状体３２を生成させた。板状体３２の幅は３５ｍｍであった。板状体３２が生成するまでに２０分間かかった。
【００４１】
結晶化した溶融物と等量の原料をルツボ７内に供給しながら、結晶育成を継続し、肩部３１および板状体３２の合計長さが６０ｍｍに達したところで、板状体をノズル部１３から切り離し、冷却した。回収した板状体の肩部の格子定数を測定したところ、ａ軸長さは１２．５７オングストロームであり、ｃ軸長さは４．０３オングストロームであった。カリウムとリチウムとニオブとの比率は、ｍｏｌ比で、３０：１８：５２であった。肩部と種結晶との間の格子定数の相違（格子ミスマッチ）は、ａ軸で０．２％であり、ｃ軸で０．８％であった。種結晶１５と肩部３１との間の接合部分でのクラックは発生しなかった。肩部３１におけるＸ線ロッキングカーブの半値幅は５０秒であった。
【００４２】
（実施例２）
ニオブ酸リチウムカリウム−タンタル酸リチウムカリウム固溶体単結晶のプレートについても、実施例１と同様の結果を得た。
【００４３】
（実施例３）
実施例１と同様にしてニオブ酸リチウムの板状体を育成した。ただし、ニオブ酸リチウムからなる種結晶１５を使用した。種結晶は、チョクラルスキー法によって育成された一致溶融組成のニオブ酸リチウム単結晶から切り出して得たものである。種結晶の引き下げ方位がＸ軸に平行となり、成長面方位がＺ軸に平行となるようにした。種結晶の格子定数は、ａ軸の長さは５．１５０オングストロームであり、ｃ軸の長さは１３．８６４オングストロームであった。リチウムとニオブとの比率は、ｍｏｌ比で、４８．６：５１．４であった。種結晶の０  ０
１２反射のＸ線ロッキングカーブの半値幅は１２秒であった。
【００４４】
炭酸リチウムおよび五酸化ニオブを、ｍｏｌ比で、５８：４２の比率で調合し、原料粉末を製造した。この原料粉末を、白金製のルツボ７内に供給し、このルツボ７を所定位置に設置した。上側炉１の空間５の温度を１２００−１３００℃の範囲に調整し、ルツボ７内の原料を融解させた。下側炉３内の空間６の温度は、５００−１０００℃に均一に制御した。ルツボ７、ノズル部１３およびアフターヒーター１２に対して所定の電力を供給し、単結晶成長を実施した。この際、単結晶育成部の温度を１２００−１２５０℃とすることができ、単結晶育成部における温度勾配を１０−１５０℃／ｍｍに制御することができた。また、種結晶の引き下げ速度は３０ｍｍ／時間とした。結晶化したニオブ酸リチウムの体積を単位時間ごとに測定し、この体積を重量に換算し、この換算重量と等しい重量のニオブ酸リチウムの原料粉末をルツボ内に供給した。ただし、このようにして後で供給するニオブ酸リチウム粉末は、最初に融解した原料粉末とは異なり、リチウムとニオブとの比率がｍｏｌ比で５０：５０となるように調合されている。各肩部３１が合流した時点で、ノズル部１３の温度を調節し、幅が５０ｍｍの板状体３２を育成した。
【００４５】
肩部３１および板状体３２の合計長さが６０ｍｍに達するまで、ニオブ酸リチウムの原料粉末を供給しながら、育成を継続した。次いで、板状体を種結晶１５から切り離し、冷却した。
【００４６】
回収した板状体の肩部の組成を誘導結合プラズマ法によって分析したところ、リチウムとニオブとの比率はｍｏｌ比で５０：５０であり、化学両論組成と一致した。板状体の格子定数を測定したところ、ａ軸長さは５．１４８オングストロームであり、ｃ軸長さは１３．８５７オングストロームであった。肩部と種結晶との間の格子定数の相違（格子ミスマッチ）は、ａ軸で０．０４％であり、ｃ軸で０．０５％であった。種結晶と肩部との間の接合部分でのクラックは発生しなかった。また、肩部におけるＸ線ロッキングカーブの半値幅は１２秒であった。
【００４７】
（実施例４）
実施例３と同様にして板状体を育成した。ただし、種結晶の引き下げ方位がＺ軸に平行となり、成長面の方位がＸ軸に平行となるように、種結晶を加工した。種結晶、肩部における各ａ軸長さ、ｃ軸長さ、およびＸ線ロッキングカーブの半値幅は、いずれも実施例３と同様であった。また、肩部と種結晶との接合面でクラックは発生しなかった。
【００４８】
（比較例１）
実施例１と同様にして板状体３２を育成した。ただし、種結晶として、端面１ｍｍ×１ｍｍ、長さ５ｍｍのファイバー状の種結晶を使用した。この結果、肩部３２の幅が３５ｍｍに到達するまで４時間を要した。また、肩部の長さは４０ｍｍに達した。
【００４９】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、酸化物単結晶の板状体をマイクロ引き下げ法によって育成するのに際して、良好な結晶性を有する板状体を、連続的に安定して、かつ効率良く育成できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態で使用できる育成装置を模式的に示す断面図である。
【図２】種結晶１５を示す正面図である。
【図３】種結晶の保持具１６を示す正面図である。
【図４】板状体の育成プロセスの一工程を示す模式図であり、溶融物３０に対して各突起１５ｂの接触面１５ｄが接触している。
【図５】板状体の育成プロセスの一工程を示す模式図であり、各突起１５ｂの上方にそれぞれ肩部３１が引き出されている。
【図６】板状体の育成プロセスの一工程を示す模式図であり、各突起１５ｂの上方の各肩部３１が合流し、一体の板状体３２を生成している。
【符号の説明】
７  ルツボ        ８  ルツボ内の溶融物        １３  ノズル部        １３ｂ  ノズル部の板状拡張部        １３ｃ  板状拡張部１３ｂの開口        １５  種結晶        １５ａ  連結部分        １５ｂ  突起
１５ｃ  溝        １５ｄ  突起の接触面        １６  保持具        １７  把持腕        １８  スリット        ２１  弾性板        ２８  種結晶と溶融物との接触部分        ３０  ルツボのノズル部から突出する溶融物
３１  肩部        ３２  板状体        ３３  合流部分        ３５  種結晶と肩部との接続部分        Ｅ  種結晶１５の幅        Ｆ  溝１５ｃの深さ          Ｇ  把持腕の把持面の間隔          Ｗ  溝１５ｃの幅
【図１】
0004312341.tif 000002
【図２】
0004312341.tif 000003
【図３】
0004312341.tif 000004
【図４】
0004312341.tif 000005
【図５】
0004312341.tif 000006
【図６】
0004312341.tif 000007