【手続補正書】
【提出日】平成25年6月11日(2013.6.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＯＨ基濃度の減少量が１００ｐｐｍ以下であるチタニアドープ石英ガラスを選定する方法であって、
選定すべきチタニアドープ石英ガラスのサンプルのＯＨ基濃度を測定し、該サンプルを９００℃で１００時間熱処理し、熱処理されたサンプルのＯＨ基濃度を測定し、ＯＨ基濃度の減少量を計算して該サンプルのＯＨ基濃度の減少量が１００ｐｐｍ以下であるか否かを評価することからなり、
上記チタニアドープ石英ガラスのインゴットが、ケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスを可燃性ガス及び支燃性ガスにより酸化又は火炎加水分解させて合成シリカ−チタニア微粒子を形成し、該粒子を回転するターゲット上に堆積させると同時に溶融ガラス化してチタニアドープ石英ガラスを製造したものであることを特徴とするチタニアドープ石英ガラスの選定方法。
【請求項２】
選定すべきチタニアドープ石英ガラスが、更に９００℃，１００時間の熱処理によるＯＨ基濃度の減少量の最大値と最小値の差が５０ｐｐｍ以下である請求項１記載のチタニアドープ石英ガラスの選定方法。
【請求項３】
選定すべきチタニアドープ石英ガラスが、更に９００℃，１００時間の熱処理後において、ＯＨ基濃度が３００ｐｐｍ以上９５０ｐｐｍ以下である請求項１又は２記載のチタニアドープ石英ガラスの選定方法。
【請求項４】
選定すべきチタニアドープ石英ガラスが、更に９００℃，１００時間の熱処理後において、ＯＨ基濃度勾配が１００ｐｐｍ／ｃｍ以下である請求項１乃至３のいずれか１項記載のチタニアドープ石英ガラスの選定方法。
【請求項５】
チタニアドープ石英ガラスインゴットを製造する方法が、更にバーナーの中心管に供給されるケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスに混合して該中心管に供給する支燃性ガスとしての酸素ガスをケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスの和のモル比で５以上とする、及び／又は、可燃性ガスとしての水素ガスがバーナーの一又は複数の水素ガス供給管から噴射されるに際しての線速をそれぞれ１００ｍ／ｓｅｃ以下とする請求項１乃至４のいずれか１項記載のチタニアドープ石英ガラスの選定方法。
【請求項６】
チタニアドープ石英ガラスインゴットを製造する方法において、上記可燃性ガス、支燃性ガス、ケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスの各々の供給流量の変動を±１％以内に制御すると共に、上記石英ガラス製造炉内の冷却用に吸入する空気、石英ガラス製造炉からの排気及び石英ガラス製造炉周囲の外気の各々の温度の変動を±２．５℃以内に制御して、上記ターゲットを５ｒｐｍ以上の回転数で回転させ、上記微粒子をターゲット上に付着させるようにした請求項１乃至５のいずれか１項記載のチタニアドープ石英ガラスの選定方法。
【請求項７】
ケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスを可燃性ガス及び支燃性ガスにより酸化又は火炎加水分解させて得た合成シリカ−チタニア微粒子を回転するターゲット上に堆積すると同時に溶融ガラス化してチタニアドープ石英ガラスを製造する方法において、バーナーの中心管に供給されるケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスに混合して該中心管に供給する支燃性ガスとしての酸素ガスがケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスの和のモル比で５以上であり、かつ可燃性ガスとしての水素ガスがバーナーの一又は複数の水素ガス供給管から噴射されるに際しての線速がそれぞれ１００ｍ／ｓｅｃ以下であることを特徴とするチタニアドープ石英ガラスの製造方法。
【請求項８】
ケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスを可燃性ガス及び支燃性ガスにより酸化又は火炎加水分解させて得た合成シリカ−チタニア微粒子を回転するターゲット上に堆積すると同時に溶融ガラス化してチタニアドープ石英ガラスを製造する方法において、可燃性ガスとしての水素ガスがバーナーの一又は複数の水素ガス供給管から噴射されるに際しての線速がそれぞれ１００ｍ／ｓｅｃ以下であることを特徴とするチタニアドープ石英ガラスの製造方法。
【請求項９】
上記可燃性ガス、支燃性ガス、ケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスの各々の供給流量の変動を±１％以内に制御すると共に、上記石英ガラス製造炉内の冷却用に吸入する空気、石英ガラス製造炉からの排気及び石英ガラス製造炉周囲の外気の各々の温度の変動を±２．５℃以内に制御して、上記ターゲットを５ｒｐｍ以上の回転数で回転させ、上記微粒子をターゲット上に付着させるようにした請求項７又は８記載のチタニアドープ石英ガラスの製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】チタニアドープ石英ガラスの選定方法及びその製造方法
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、低熱膨張性でＥＵＶリソグラフィ用として好適なチタニアドープ石英ガラスを選定する方法及びチタニアドープ石英ガラスの製造方法に関する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
本発明は、ＥＵＶリソグラフィ用部材として好適な９００℃，１００時間の熱処理によってＯＨ基濃度の変化が小さく又は実質的にＯＨ基濃度変化がないチタニアドープ石英ガラスを選定する方法及び９００℃，１００時間の熱処理によってＯＨ基濃度の変化が小さく又は実質的にＯＨ基濃度変化がないチタニアドープ石英ガラスの製造方法の提供を目的とする。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
従って、本発明は、以下の９００℃，１００時間の熱処理によってＯＨ基濃度の変化が小さく又は実質的にＯＨ基濃度変化がないチタニアドープ石英ガラスを選定する方法及び９００℃，１００時間の熱処理によってＯＨ基濃度の変化が小さく又は実質的にＯＨ基濃度変化がないチタニアドープ石英ガラスの製造方法を提供する。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
請求項１：
ＯＨ基濃度の減少量が１００ｐｐｍ以下であるチタニアドープ石英ガラスを選定する方法であって、
選定すべきチタニアドープ石英ガラスのサンプルのＯＨ基濃度を測定し、該サンプルを９００℃で１００時間熱処理し、熱処理されたサンプルのＯＨ基濃度を測定し、ＯＨ基濃度の減少量を計算して該サンプルのＯＨ基濃度の減少量が１００ｐｐｍ以下であるか否かを評価することからなり、
上記チタニアドープ石英ガラスのインゴットが、ケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスを可燃性ガス及び支燃性ガスにより酸化又は火炎加水分解させて合成シリカ−チタニア微粒子を形成し、該粒子を回転するターゲット上に堆積させると同時に溶融ガラス化してチタニアドープ石英ガラスを製造したものであることを特徴とするチタニアドープ石英ガラスの選定方法。
請求項２：
選定すべきチタニアドープ石英ガラスが、更に９００℃，１００時間の熱処理によるＯＨ基濃度の減少量の最大値と最小値の差が５０ｐｐｍ以下である請求項１記載のチタニアドープ石英ガラスの選定方法。
請求項３：
選定すべきチタニアドープ石英ガラスが、更に９００℃，１００時間の熱処理後において、ＯＨ基濃度が３００ｐｐｍ以上９５０ｐｐｍ以下である請求項１又は２記載のチタニアドープ石英ガラスの選定方法。
請求項４：
選定すべきチタニアドープ石英ガラスが、更に９００℃，１００時間の熱処理後において、ＯＨ基濃度勾配が１００ｐｐｍ／ｃｍ以下である請求項１乃至３のいずれか１項記載のチタニアドープ石英ガラスの選定方法。
請求項５：
チタニアドープ石英ガラスインゴットを製造する方法が、更にバーナーの中心管に供給されるケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスに混合して該中心管に供給する支燃性ガスとしての酸素ガスをケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスの和のモル比で５以上とする、及び／又は、可燃性ガスとしての水素ガスがバーナーの一又は複数の水素ガス供給管から噴射されるに際しての線速をそれぞれ１００ｍ／ｓｅｃ以下とする請求項１乃至４のいずれか１項記載のチタニアドープ石英ガラスの選定方法。
請求項６：
チタニアドープ石英ガラスインゴットを製造する方法において、上記可燃性ガス、支燃性ガス、ケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスの各々の供給流量の変動を±１％以内に制御すると共に、上記石英ガラス製造炉内の冷却用に吸入する空気、石英ガラス製造炉からの排気及び石英ガラス製造炉周囲の外気の各々の温度の変動を±２．５℃以内に制御して、上記ターゲットを５ｒｐｍ以上の回転数で回転させ、上記微粒子をターゲット上に付着させるようにした請求項１乃至５のいずれか１項記載のチタニアドープ石英ガラスの選定方法。
請求項７：
ケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスを可燃性ガス及び支燃性ガスにより酸化又は火炎加水分解させて得た合成シリカ−チタニア微粒子を回転するターゲット上に堆積すると同時に溶融ガラス化してチタニアドープ石英ガラスを製造する方法において、バーナーの中心管に供給されるケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスに混合して該中心管に供給する支燃性ガスとしての酸素ガスがケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスの和のモル比で５以上であり、かつ可燃性ガスとしての水素ガスがバーナーの一又は複数の水素ガス供給管から噴射されるに際しての線速がそれぞれ１００ｍ／ｓｅｃ以下であることを特徴とするチタニアドープ石英ガラスの製造方法。
請求項８：
ケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスを可燃性ガス及び支燃性ガスにより酸化又は火炎加水分解させて得た合成シリカ−チタニア微粒子を回転するターゲット上に堆積すると同時に溶融ガラス化してチタニアドープ石英ガラスを製造する方法において、可燃性ガスとしての水素ガスがバーナーの一又は複数の水素ガス供給管から噴射されるに際しての線速がそれぞれ１００ｍ／ｓｅｃ以下であることを特徴とするチタニアドープ石英ガラスの製造方法。
請求項９：
上記可燃性ガス、支燃性ガス、ケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスの各々の供給流量の変動を±１％以内に制御すると共に、上記石英ガラス製造炉内の冷却用に吸入する空気、石英ガラス製造炉からの排気及び石英ガラス製造炉周囲の外気の各々の温度の変動を±２．５℃以内に制御して、上記ターゲットを５ｒｐｍ以上の回転数で回転させ、上記微粒子をターゲット上に付着させるようにした請求項７又は８記載のチタニアドープ石英ガラスの製造方法。