【手続補正書】
【提出日】平成25年2月13日(2013.2.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の前駆体繊維束の端部と、第２の前駆体繊維束の端部とを、熱伝導率が３Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上７００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下であり、フィラメント数が３０００本以上で、かつドレープ値が２ｃｍ以上１５ｃｍ以下で、扁平度が２０以上の炭素繊維束である第３の繊維束を介して連結してフィラメント数が３０００本以上の炭素繊維を製造する方法であって、第１の前駆体繊維束の端部と、第２の前駆体繊維束の端部とを、第３の繊維束を介して連結するに際して、第１の前駆体繊維束と第３の繊維束との重ね合わせ部、および第３の繊維束と第２の前駆体繊維束との重ね合わせ部に、繊維束の幅方向に直列に複数の流体噴射孔の列が開口され、前記流体噴射孔の列が繊維束方向に間隔をあけ２列以上に配置された少なくとも１組の交絡処理手段により加圧流体を噴射して、第１の前駆体繊維束と第３の繊維束、および第３の繊維束と第２の前駆体繊維束の単繊維を互いに絡み合わせ、繊維束の幅方向に複数の部分絡合をもつ接合部を備えた糸繋ぎ接合部を形成させることを特徴とする、炭素繊維の製造方法。
【請求項２】
第３の繊維束の繊度が、第１および第２の前駆体繊維束の繊度に対して、０．２倍以上３．０倍以下の間にある、請求項１に記載の炭素繊維の製造方法。
【請求項３】
第１の前駆体繊維束と第３の繊維束の連結部、および第２の前駆体繊維束と第３の繊維束の連結部は、連結される繊維束同士を引き揃え、重ねあわせた状態で加圧流体を噴射して交絡することにより形成される糸繋ぎ接合部であり、第１の前駆体繊維束と第２の前駆体繊維束の間に第３の繊維束を挟んだその糸繋ぎ接合部の常温雰囲気中での引張強さが２０ｇ／ｔｅｘ以上である、請求項１または２に記載の炭素繊維の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
また、前駆体繊維束の末端を予め密度１．３０ｇ／ｃｍ３以上の耐炎化繊維とし、その末端部同士を絡合一体化させてなる接合部を有する炭素繊維製造用のアクリル系繊維が提案されている（特許文献４参照）。この場合、接合部の蓄熱による糸切れに関しては改善される傾向があるものの、前駆体繊維束の末端を耐炎化繊維とするのに専用の設備を必要とするため、同様に生産性の良い方法とは言いきれない。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
本発明は、上記目的を達成せんとするものであって、本発明は、第１の前駆体繊維束の端部と、第２の前駆体繊維束の端部とを、熱伝導率が３Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上７００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下であり、フィラメント数が３０００本以上で、かつドレープ値が２ｃｍ以上１５ｃｍ以下で、扁平度が２０以上の炭素繊維束である第３の繊維束を介して連結してフィラメント数が３０００本以上の炭素繊維を製造する方法であって、第１の前駆体繊維束の端部と、第２の前駆体繊維束の端部とを、第３の繊維束を介して連結するに際して、第１の前駆体繊維束と第３の繊維束との重ね合わせ部、および第３の繊維束と第２の前駆体繊維束との重ね合わせ部に、繊維束の幅方向に直列に複数の流体噴射孔の列が開口され、前記流体噴射孔の列が繊維束方向に間隔をあけ２列以上に配置された少なくとも１組の交絡処理手段により加圧流体を噴射して、第１の前駆体繊維束と第３の繊維束、および第３の繊維束と第２の前駆体繊維束の単繊維を互いに絡み合わせ、繊維束の幅方向に複数の部分絡合をもつ接合部を備えた糸繋ぎ接合部を形成させることを特徴とするものである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
さらに、第１の前駆体繊維束と第３の繊維束の連結部、および第２の前駆体繊維束と第３の繊維束の連結部は、連結される繊維束同士を引き揃え、重ねあわせた状態で加圧流体を噴射して交絡することにより形成される糸繋ぎ接合部であり、第１の前駆体繊維束と第２の前駆体繊維束の間に第３の繊維束を挟んだその糸繋ぎ接合部の常温雰囲気中での引張強さが２０ｇ／ｔｅｘ以上であることが好ましく、各々の接合部が複数の絡合部からなっているものであることが好ましい。ここで、引張強さの断面積は、第１または第２の前駆体繊維束を基準としたものである。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
【図１】第１の前駆体繊維束と第３の繊維束、第３の繊維束と第２の前駆体繊維束をそれぞれ１箇所ずつ接合させた、本発明の糸繋ぎ接合部を例示する全体の概略側面図である。
【図２】第１の前駆体繊維束と第３の繊維束、第３の繊維束と第２の前駆体繊維束をそれぞれ３箇所ずつ接合させた、本発明の他の糸繋ぎ接合部を例示する全体の概略側面図である。
【図３】本発明の糸繋ぎ接合部概略平面図の一例である。
【図４】本発明で用いるドレープ値の測定方法を示す概略側面図である。
【図５】本発明に用いる糸繋ぎ装置の噴射孔の配列の一例示す概略図である。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
まず、本発明にかかる炭素繊維製造工程の一実施形態について説明する。炭素繊維を製造する前駆体繊維束として、ポリアクリロニトリル系繊維束やピッチ系繊維束、さらにはセルロース系の繊維束などを好適に用いることができるが、高い強度を発現しやすいため、ポリアクリロニトリル系繊維束であることが好ましい。この、前駆体繊維束を製造する工程の速度と焼成工程の速度は通常大幅に異なるため、前駆体繊維束はボビンに巻き上げられるか、もしくは箱体内に折りたたみ積層されて収容され、その後焼成工程に供給されることが一般的に用いられる。本発明にてこの前駆体繊維束のフィラメント数は３０００本以上である。３０００本未満では、繊維束が細いため第３の繊維束との間での有効な交絡を作成することが困難となり、工程中の高い張力により破断しやすいだけでなく、本発明での高い除熱効果を用いなくても耐炎化炉内を通過させる熱風にて十分除熱されることが多く、本発明に記載の技術を適用する必要性が低い。フィラメント数は高ければ高い方がより本発明の高い除熱効果による高温の耐炎化炉での通過性を活かせるため好ましいが、余り太くし過ぎると前駆体繊維束との交絡部が太くなり過ぎ、工程を通過中に隣接糸条間での混繊等の不具合を生じる可能性もあり好ましくないため、１０００００本以下であることが好ましい。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
以下、焼成工程を通過している前駆体繊維束を第１の前駆体繊維束、次に焼成工程を通過させようとする前駆体繊維束を第２の前駆体繊維束とし、各繊維束がボビンに巻き上げられた形態で供給される場合の例について説明する。特に第１の前駆体繊維束と第２の前駆体繊維束を区別する必要がない場合は、単に前駆体繊維束と表記する。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
ボビンに巻き上げられた前駆体繊維束は、ボビンから引き出された後、焼成工程における耐炎化炉内にて耐炎化処理される。この耐炎化処理においては、第１の前駆体繊維束が酸化性雰囲気下に通常２００〜３００℃の温度で加熱処理され、耐炎化糸へと転換される。得られた耐炎化糸は、続いて炭化炉内で炭化処理され炭素繊維が得られる。この炭素繊維には、必要に応じて表面改質処理やサイジング剤付与等の表面処理が施され、巻取工程で巻き取られて炭素繊維の製品とされる。ボビンに巻き取られた第１の前駆体繊維束が端部付近にくると、この第１の前駆体繊維束の終端部に、次のボビンとして巻き取られている第２の前駆体繊維束の始端部が接合される。すなわち、前駆体繊維束の端部同士が接合され、接合された第２の前駆体繊維束が続けて焼成されることで連続的に炭素繊維が製造される。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
図１は、第１の前駆体繊維束と第２の前駆体繊維束を、第３の繊維束を介して、１組の交絡処理手段により接合させた本発明の糸繋ぎ接合部を例示説明する概略側面図である。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
第３の繊維束のフィラメント数は、交絡結合する前駆体繊維束のフィラメント数に合わせて適宜選択することが出来るが、３０００未満の場合、前駆体繊維束との交絡が十分に為されず工程中の張力にて破断することがある。このフィラメント数を増加させると、耐炎化炉内で前駆体繊維束から発生する反応熱を効率的に除熱することも出来るが、余り太くし過ぎると前駆体繊維束との交絡部が太くなり過ぎ、工程を通過中に隣接糸条間での混繊等の不具合を生じる可能性もあり好ましくないため、１０００００本以下であることが好ましい。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
また、第３の繊維束のドレープ値が１５ｃｍを越えると糸束が硬くなりすぎるため、エアなどの流体交絡処理時に糸束が捌けにくくなり、第１前駆体繊維束及び第２前駆体繊維束との交絡が均一にかからなくなる。このため、ドレープ値の好ましい範囲は１０ｃｍ以下、更に好ましい範囲は８ｃｍ以下である。ドレープ値とは、糸束の硬さを表したものであり、その値が小さいほど柔らかく、形態保持性が小さいとも言える。このドレープ値の下限は、２ｃｍである。すなわち、捌けやすく、比較的柔らかい糸束である程交絡がかかり易いが、２ｃｍ未満では、柔らかすぎて取り扱いが困難となる。また、糸束がさばけやすいため、前駆体繊維束との接合時に、除熱に有効な各単糸が切れやすく、工程張力に耐えるための引張強度も低下するため２ｃｍ以上とすることが好ましい。ドレープ値をコントロールする手段として色々あるが、代表的には、その第３の繊維束に付与されるサイジング付着量で好適にコントロールすることが出来、サイジング付着量を上げればドレープ値は高くなり、下げれば低くなるので、所望の値に調整することが可能である。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
ここでいうドレープ値について、図４を用いて説明する。図４は、本発明で用いるドレープ値の測定方法を示す概略側面図である。（ａ）で示すように、約５０ｃｍにカットされた繊維束を、温度２３℃、湿度６０％の雰囲気下で重りを０．０３７５ｇ／ｔｅｘの張力でぶら下げ、３０分以上放置する。それを３０ｃｍの長さに切断し、その一端部を四角柱の上面に片持支持の状態で垂れ下がらないよう床面と平行になるよう固定する。このとき、繊維束が、四角柱の側面に対して直角になるように、かつ、四角柱の側面から、繊維束の先端までの長さが２５ｃｍになるように平板で添えて固定する。そのあと、平板だけを素早く取り除き、重力によって垂れ下がった繊維束の先端と四角柱の側面とがなす最も近い距離Ｘ（ｃｍ）を測定する。このとき、平板を取り外して繊維束が垂れ始めた１秒後の距離Ｘ（ｃｍ）をドレープ値とする。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
また、第１の前駆体繊維束と第３の繊維束との重ね合わせ部、および第２の前駆体繊維束と第３の繊維束との重ね合わせ部に関して、より流体交絡処理を均一にさせるために、この第３の繊維束は、扁平度が２０以上のものであることが重要である。扁平度が２０未満であると、糸束が細いため、流体交絡処理時の捌け方が不均一になり易くなり、糸繋ぎ接合部の引張強さの低下や糸切れ温度の低下に繋がる。また、扁平度の上限は、２００程度であり、２００を越えると糸束が広くなりすぎるために第１の前駆体繊維束及び第２の前駆体繊維束との交絡に斑が発生し易く、繋ぎ接合部の引張強さの低下につながる。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
ここでいう扁平度とは、以下に示す炭素繊維束の幅Ｗと炭素繊維束の厚みＴからＷ／Ｔで求めることが出来る。ここで、炭素繊維束の幅Ｗとは、第３の繊維束を静置した状態で測定した値であり、炭素繊維束の幅を定規にて直接測定したものである。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３３】
また、接続繊維束の厚みＴ（ｍｍ）は、接続繊維束を形成している多数本のフィラメントにおける各フィラメントの単糸繊度Ｙ（ｇ／ｍ）、密度ρ（ｋｇ／ｍ３）、接続繊維束を形成しているフィラメントの数Ｆ、および、接続繊維束の幅Ｗ（ｍｍ）に基づき、次ぎに示す式（３）および式（４）から算出される値である。
Ｄ（ｍｍ）＝（４×Ｙ×１０３／（π×ρ））１／２（３）
Ｔ（ｍｍ）＝Ｆ×Ｄ２／Ｗ （４）
第３の繊維束の繊度は、第１の前駆体繊維束や第２の前駆体繊維束の繊度に対して、０．２倍以上３．０倍以下の間にあることが好ましい。０．２倍未満では、第１の前駆体繊維束及び第２の前駆体繊維束部分に第３の繊維束と絡合しない交絡不良部が発生し易くなるため好ましくない。また、３．０倍を越えると、今度は第３の繊維束に交絡不良が発生し易くなるため好ましくない。第３の繊維束の繊度は、第１前駆体繊維束及び第２前駆体繊維束の繊度に対して、０．３倍〜１．２倍がより好ましく、０．４〜０．８倍がさらに好ましい。第１の前駆体繊維束と第２の前駆体繊維束の繊度は同一の場合だけでなく異なる場合でも、上記範囲を守ることで生産性良く連続的に生産可能である。
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
ここでいう引張強さとは、次のように測定して得られる値と定義する。ＯＲＩＥＮＴＥＣ社製（型式：ＲＴＣ−１２２５Ａ）程度の能力を有する引っ張り試験機を用い、前駆体繊維束と炭素繊維束を接合した両端部間の引張強力を引張速度１００ｍｍ／分で測定したときの最大値を、第１の前駆体繊維束または第２の前駆体繊維束の内、破断した側の繊維束の繊度（ｔｅｘ）で割り、引張強さとする。同一の太さ、フィラメント数の前駆体繊維束間を第３の繊維束にて連結する場合は、第１の前駆体繊維束および第２の前駆体繊維束とも同一の値となり本発明の範囲を満たす必要がある。また、第１の前駆体繊維束および第２の前駆体繊維束のフィラメント数等が異なる、つまり太さの異なる前駆体繊維束を、特定の第３の繊維束で連結する場合、第１の前駆体繊維束と第３の繊維束、さらには第３の繊維束と第２の前駆体繊維束間の接合部とも本発明の範囲に有ることが必要となる。
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
本発明で用いる第３の繊維束である炭素繊維束は、熱伝導率が３Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上７００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下であり、フィラメント数が３０００本以上で、かつドレープ値が２ｃｍ以上１５ｃｍ以下で、扁平度が２０以上であることをすべて満たすことで本発明の優れた効果を発揮するものである。熱伝導率が３Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上７００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下であり、フィラメント数が３０００本以上である炭素繊維束は、前駆体繊維束の単繊維数や焼成条件による炭化または黒鉛化の度合を調整して得ることができる。次に、ドレープ値が２ｃｍ以上１５ｃｍ以下で、扁平度が２０以上とする好ましい製造方法の一例を以下に示す。前駆体繊維束として、ポリアクリロニトリルを原料として紡糸したポリアクリロニトリル繊維束を一旦ボビン等に巻き上げたものを用い、かかるポリアクリロニトリル繊維束をボビンから引き出し、空気中２３０〜２８０℃で耐炎化処理を行い、次いで最高温度１９００℃以下に管理された炭化炉にて炭素化して炭素繊維束とする。必要に応じて、得られた炭素繊維束を最高温度１９００〜２６００℃に加熱し黒鉛化繊維束とすることも可能である。このようにして得られた炭素繊維束ないしは黒鉛化繊維束を、１．５〜６．０ｇ／ｔｅｘ、好ましくは２．０〜５．５ｇ／ｔｅｘの張力下でサイジング剤を付与した後、１００℃〜１５０℃程度に管理されたホットロールに押し付けて扁平化させつつ乾燥させて巻き取ることで、ドレープ値が２ｃｍ以上１５ｃｍ以下で、扁平度が２０以上の炭素繊維束が得られる。なお、付与するサイジング剤は、特に限定せずに用いることができ、ドレープ値を前記範囲に調節するために、その付着量や付着方法、さらには乾燥温度を適宜選択すればよい。
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３８】
本発明では、前述の特性を有する炭素繊維束を接続媒体として介することで耐炎化炉での発熱を効率的に除熱し、生産性を大幅に改善するという優れた効果を奏するが、さらに本発明の優れた効果をより高めるため、前駆体繊維束と炭素繊維束間を接合するのに以下の方法を用いるとよい。すなわち、本発明で使用する前駆体繊維束の連結には、繊維束の幅方向に直列に複数の流体噴射孔の列が開口され、前記流体噴射孔の列が繊維束方向に間隔をあけ２列以上に配置された少なくとも１組の交絡処理手段により加圧流体を噴射して、前記接合部を作成し、その接合部の束方向に複数の絡合部分をもつものとするとよい。好ましい噴射孔の配列の一例を図５に示す。図５では、噴射孔として２列の場合を示している。前記流体噴射孔の列が直列に単数では、前記絡合部が複数になり難く、その部分が蓄熱切れし易くなる。単数の場合、図５に示す孔の列が１つとなる場合である。孔の数は特に決まらないが、その都度、前駆体繊維束の繊度によって調整することが出来る。また、前記流体噴射孔の列が１列では、図３のＸに示す放熱部が十分に取りにくくなり、接合部が蓄熱し糸切れし易くなるため好ましくない。しかし孔の列が多くなると加圧流体の使用量が多くなり、特別な装置を必要とすることもあり、２列有れば十分であることが多い。
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
図３は本発明の糸繋ぎ接合部の概略平面図の一例であり、本発明の糸繋ぎ接合部Ａでは、前駆体繊維束と炭素繊維束の両端部同士を重ね合わせて形成される糸繋ぎ絡合部Ａにおいて、両繊維束が開繊され、熱を外部に放出させることができる放熱部Ｂと、その放熱部Ｂの両端部に存在し、高い引張強度を発現するため繊維束の幅方向に複数の部分絡合Ｄをもつ絡合部Ｃを備えている。つまり、１組の加圧流体噴射手段を用いることで、１つの放熱部Ｂと２つの絡合部を有する形態となる。ここで、前駆体繊維束と炭素繊維束が放熱部Ｂを有する形態をとると、前駆体繊維束から発生する反応熱が炭素繊維束と単糸同士でふれあうこととなり炭素繊維による優れた除熱効果を活かせるだけでなく、通常耐炎化工程にて前駆体繊維束からの発熱を除熱する目的でも吹き込まれる熱風が通り易く、交絡部に存在する前駆体繊維束から発生する反応熱も含めて効率的に除熱することが可能になるものと考えられる。ここで、絡合束数とは、この部分絡合Ｄの１列あたりの束総数をいい、例えば図３での絡合束数は、４束となる。絡合束数は、２束以上が好ましく、さらに好ましくは３束以上である。通常、絡合束数の上限値としては、エア交絡処理設備の性能及び繊維束のトータルフィラメント数から１０束程度である。絡合束は１束であると繊維束密度が高くなるため、耐炎化工程で前駆体繊維束自身の発熱により酸化反応が急激に起こり、糸繋ぎ接合部が焼損し易くなるため好ましくない。すなわち、糸繋ぎ絡合部は、絡合束数を多くして、１束当たりのフィラメント数を小さくすることにより、糸繋ぎ接合部の引張強さを損なわずに、前駆体繊維束自身の発熱をさらに効率的に除熱することが可能となる。 本発明では、上記の前駆体繊維束の製造方法で得られた糸繋ぎ接合部を有する炭素繊維の前駆体繊維束を焼成することにより炭素繊維とすることができる。
【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４４】
また、本発明の実施例において前駆体繊維束は、単繊維繊度が１．１ｄｔｅｘである実質的に撚りの無いフィラメント数が２４，０００本のポリアクリロニトリル系前駆体繊維束を使用した各実施例、比較例について、結果を表１にまとめた。
【手続補正２２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
（実施例１）
第１の前駆体繊維束の端部と第２の前駆体繊維束の端部に、それぞれフィラメント数４８０００本、２４０００本、１２０００本の第３の繊維束である炭素繊維束を重ね合わせ、３種類の接合サンプルを作成した。このとき、２列に配設された交絡処理手段を用い、第１の前駆体繊維束ないしは第２の前駆体前駆体と第３の繊維束である炭素繊維束を合わせたうえで９．０％の弛緩量を付与した後、０．４ＭＰａの圧縮空気を２秒間噴射した。これにより、形成された図３で示した形態の結合部Ａが図２に示す様に３個ずつ作成した。
【手続補正２３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４７】
（実施例２、３）
実施例２では、第３の繊維束である炭素繊維束を表１に示したものに変更し、実施例３では接合数を１とした以外は、実施例１と同様に実施した。その結果、耐炎化炉が通過可能な温度は参考例と比較して３〜４℃低下し、炭化工程でも張力による若干の糸切れが見られたが、十分に生産対応可能なレベルであった。
【手続補正２４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
（実施例４、５）
第３の繊維束である炭素繊維束を表１に示したものに変更し、実施例１と同様に実施した。結果、耐炎化炉が通過可能な温度は参考例と比べてそれぞれ５℃低下し、炭化工程でも糸切れが見られたが、生産対応可能なレベルであった。
【手続補正２５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】
（実施例６）
使用する交絡処理手段として、１列に流体噴射孔が配設されたものを用いたこと以外は、実施例１と同様に実施した。第１の前駆体繊維束と第３の繊維束、さらには第３の繊維束と第２の前駆体繊維束のそれぞれの結合部（図３の結合部Ａに該当）を目視観察すると、それぞれの繊維束を構成する単糸間の均一な交絡は見られたが、図３に示す部分交絡Ｄはハッキリとは観察されず、ほぼその中央部にておおよそ２分割されている程度であった。得られた結合部の耐炎化炉が通過可能な温度は参考例比７℃低下し、炭化工程通過率が低下も、生産対応可能なレベルであった。
【手続補正２６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
（比較例１）
第１の前駆体繊維束および第２の前駆体繊維束であるフィラメント数２４０００本の前駆体繊維束の端部同士を、第３の繊維束である炭素繊維束を使用しないで、実施例１と同様の糸繋ぎ条件で接合した。結果、接合部の形態、引張強さ、接合数、部分絡合数は実施例１とほぼ同等なものであったが、接合部が前駆体繊維束同士であるために、耐炎化炉内での除熱が十分に行われず、耐炎化炉内で接合部が蓄熱・損傷しやすくなった結果、耐炎化通過可能な上限温度が２５０℃となり、ブランク及び実施例と比較して大幅に低下した。この接合部は、耐炎化炉は糸切れも見られず通過したが、炭化炉では接合部での糸切れが見られ、再度炉を通糸させる必要があり、作業負荷が大きくかかった。
【手続補正２７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５１】
（比較例２）
第３の繊維束である炭素繊維束を表１に示したものに変更し、実施例１と同じ糸繋ぎ条件で接合して測定した。その結果、第３の繊維束が硬すぎて拡がらないために、第１の前駆体繊維束ないしは第２の前駆体繊維束と十分な交絡が得られないため、接合部の引っ張り強度も低く、前駆体繊維束の発熱を効率的に除熱することが出来なくなった。第３の繊維束のドレープ値が２０ｃｍと高く、つまり繊維束が硬いため、前駆体繊維束と糸繋ぎ繊維束が均一に接合しないため、引張強さも低く、接合部が蓄熱・損傷しやくなり、耐炎化通過可能な上限温度も大幅に低く２４７℃となった。その結果、耐炎化工程を通過可能な温度は、実施例１のみならず、第３の繊維束を用いない比較例１よりも低くなってしまい、耐炎化炉に吹き込む熱風の温度よりも低下した。そのままの温度では耐炎化炉でも糸切れ発生するため、設定温度を落とさざるを得なくなった。結果として不足する熱処理量を補うため、炉全体の速度を落とす、つまり生産性を落とさざるを得なくなった。以降の比較例も含めて、耐炎化炉を通過可能な上限温度が２５０℃よりも下回るものについては、耐炎化炉を通過させるために、各例での耐炎化炉を通過可能な上限温度から１０℃低下させた温度にて、温度低下分、速度を低下して炭化工程含めて以降の工程を通過させた。しかし、接合部の引っ張り強さが低いこのサンプルでは、炭化工程での通過時も前駆体繊維束と炭素繊維束間の交絡がほどけた様な形態で糸条が破断する状態が多数みられ、さらに生産性が低いものであった。
【手続補正２８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
（比較例３）
第３の繊維束である炭素繊維束を表１に示したものに変更し、実施例と同じ糸繋ぎ条件で接合し、同じ条件で測定した。その結果、第３の繊維束が捌け過ぎて取り扱い性が著しく悪化し、繋ぎ作業に要する時間が大幅増加してしまった。出来上がった糸繋ぎ部の形態は、炭素繊維束の単糸切れが多数見られたものの概ね良好であり、耐炎化通過可能な上限温度も２５２℃と低下の程度は小さかった。実施例１と同じ耐炎化炉への吹き込み温度で熱処理した際の糸切れは見られなかったが、単糸切れの影響で引張強度が大きく低下したため、炭化工程に連続して通したさいに糸条の破断が多発し通過率が低い結果となった。
【手続補正２９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５３】
（比較例４）
第３の繊維束である炭素繊維束を表１に示したものに変更し、実施例と同じ糸繋ぎ条件で接合し、同じ条件で測定した。結果、比較例２同様に糸繋ぎ用繊維束が拡がりにくく、前駆体繊維束と糸繋ぎ繊維束の接合が不均一となったためと推定するが、耐炎化雰囲気中での接合部にかかる張力が不均一となり、耐炎化通過可能な上限温度も低下し、耐炎化炉の吹き込み温度と速度を落としたものの、低い引張強度の影響で炭化工程通過率が低かった。
【手続補正３０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５４】
（比較例５）
第３の繊維束として、耐炎化工程を通過した連続繊維（耐炎化糸）を用いたこと以外は、実施例１と同じ条件で接合した。耐炎化糸の熱伝導率が１Ｗ／（ｍ・Ｋ）であった。その結果、熱伝導率が低すぎるために、耐炎化雰囲気中での接合部の放熱が不十分なため、蓄熱による糸切れが発生しやすく、前駆体繊維束と耐炎化繊維束の集束性の差と推定するが、交絡部分の不均一な状態が確認され、耐炎化通過可能な温度は２４５℃と低く、炭化工程通過率も低かった。
【手続補正３１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５６】
（比較例７）
フィラメント数が１０００本の第３の繊維束と、単繊維繊度が１．１ｄｔｅｘである、実質的に撚りの無いフィラメント数が３０００本の第１の前駆体繊維束及び第２の前駆体繊維束を接合した以外は、実施例と同じ糸繋ぎ条件で接合し、同じ条件で測定した。結果、第３の繊維束が細すぎるために、第１の前駆体繊維束及び第２の前駆体繊維束とほとんど接合しないため、引張強さが著しく低く、引張強さや、耐炎化工程での通過可能な上限温度等も測定不可能であった。
【手続補正３２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５７】
（比較例８）
フィラメント数が３０００本の第３の繊維束と、単繊維繊度が１．１ｄｔｅｘである、実質的に撚りの無いフィラメント数が１０００本の第１の前駆体繊維束及び第２の前駆体繊維束を接合した以外は、実施例と同じ糸繋ぎ条件で接合し、同じ条件で測定した。結果、前駆体繊維束が細すぎるために、第３の繊維束と第１の前駆体繊維束及び第２の前駆体繊維束とほとんど接合しないため、引張強さが著しく低く、比較例７と同様に各評価は測定不可能であった。
【手続補正３３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６０】
Ａ：糸繋ぎ接合部
Ｂ：放熱部
Ｃ：絡合部
Ｄ：部分絡合
Ｘ：放熱部の繊維束方向の長さ
Ｙ：部分絡合の繊維束方向の長さ
１：第１の前駆体繊維束
２：第２の前駆体繊維束
３：第３の繊維束（糸繋ぎ用の接続媒体である炭素繊維束）
４：第３の繊維束の端部
５：第１の前駆体繊維束の端部
６：第２の前駆体繊維束の端部