【手続補正書】
【提出日】平成25年3月22日(2013.3.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくともスルフィド化剤、ジハロゲン化芳香族化合物および有機極性溶媒からなる反応混合物を加熱して環式ポリアリーレンスルフィドを製造する方法であって、以下の（ｉ）および（ii）を特徴とする環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
（ｉ）スルフィド化剤のイオウ原子１モルに対して有機極性溶媒を１．２５リットル以上、５０リットル以下用いる。
（ii）反応混合物中の水分量が、反応混合物中に存在するイオウ成分１モル当たり０．８モル未満である。
【請求項２】
反応混合物を常圧における還流温度を超えて加熱することを特徴とする請求項１に記載の環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
【請求項３】
反応混合物を加熱する際の圧力がゲージ圧で１．０ＭＰａ以下であることを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
【請求項４】
スルフィド化剤がアルカリ金属硫化物であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
【請求項５】
ジハロゲン化芳香族化合物がジクロロベンゼンであることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
【請求項６】
スルフィド化剤、ジハロゲン化芳香族化合物及び有機極性溶媒が含む水分量の総和がスルフィド化剤のイオウ成分１モル当たり０．８モル以上である、スルフィド化剤、ジハロゲン化芳香族化合物および有機極性溶媒を用い、脱水により水分量をイオウ成分１モル当たり０．８モル未満に調整した反応混合物を用いることを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
【請求項７】
イオウ成分１モル当たり０．８モル以上の水を含むスルフィド化剤を有機極性溶媒存在下で脱水することで、スルフィド化剤の水分量をイオウ成分１モル当たり０．８モル未満に調整した混合物をスルフィド化剤として用いることを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
【請求項８】
イオウ成分１モル当たり０．８モル以上の水を含むスルフィド化剤を有機極性溶媒存在下で脱水することで、スルフィド化剤の水分量をイオウ成分１モル当たり０．０５モル以上、０．８モル未満に調整した混合物をスルフィド化剤として用いることを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
【請求項９】
イオウ成分１モル当たり０．８モル以上の水を含むスルフィド化剤を有機極性溶媒存在下で脱水し、スルフィド化剤の水分量をスルフィド化剤のイオウ成分１モル当たり０．８モル未満に調整する工程（脱水工程）、および脱水工程で調製した脱水混合物にジハロゲン化芳香族化合物を添加した反応混合物を加熱する工程（反応工程）を含むことを特徴とする請求項１から８のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
【請求項１０】
脱水工程と反応工程を別の反応器で実施することを特徴とする請求項９に記載の環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
【請求項１１】
脱水工程における有機極性溶媒がスルフィド化剤のイオウ成分１モル当たり１リットル以下であることを特徴とする請求項９または１０のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
【請求項１２】
水分量の総和がスルフィド化剤のイオウ成分１モル当たり０．８モル以上のスルフィド化剤、ジハロゲン化芳香族化合物および有機極性溶媒の全ての成分を混合後、脱水しながら反応を行い反応混合物中の水分量をイオウ成分１モル当たり０．８モル未満に調整することを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
【請求項１３】
スルフィド化剤、ジハロゲン化芳香族化合物および有機極性溶媒のそれぞれが含む水分量の総和がスルフィド化剤のイオウ成分１モル当たり０．８モル未満であることを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
本発明は上記課題を解決するため以下のとおりである。
［１］少なくともスルフィド化剤、ジハロゲン化芳香族化合物および有機極性溶媒からなる反応混合物を加熱して環式ポリアリーレンスルフィドを製造する方法であって、以下の（ｉ）および（ii）を特徴とする環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
（ｉ）スルフィド化剤のイオウ原子１モルに対して有機極性溶媒を１．２５リットル以上、５０リットル以下用いる。
（ii）反応混合物中の水分量が、反応混合物中に存在するイオウ成分１モル当たり０．８モル未満である。
［２］反応混合物を常圧における還流温度を超えて加熱することを特徴とする前記［１］に記載の環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
［３］反応混合物を加熱する際の圧力がゲージ圧で１．０ＭＰａ以下であることを特徴とする前記［１］または［２］のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
［４］スルフィド化剤がアルカリ金属硫化物であることを特徴とする前記［１］から［３］のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
［５］ジハロゲン化芳香族化合物がジクロロベンゼンであることを特徴とする前記［１］から［４］のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
［６］スルフィド化剤、ジハロゲン化芳香族化合物及び有機極性溶媒が含む水分量の総和がスルフィド化剤のイオウ成分１モル当たり０．８モル以上である、スルフィド化剤、ジハロゲン化芳香族化合物および有機極性溶媒を用い、脱水により水分量をイオウ成分１モル当たり０．８モル未満に調整した反応混合物を用いることを特徴とする前記［１］から［５］のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
［７］イオウ成分１モル当たり０．８モル以上の水を含むスルフィド化剤を有機極性溶媒存在下で脱水することで、スルフィド化剤の水分量をイオウ成分１モル当たり０．８モル未満に調整した混合物をスルフィド化剤として用いることを特徴とする前記［１］から［６］のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
［８］イオウ成分１モル当たり０．８モル以上の水を含むスルフィド化剤を有機極性溶媒存在下で脱水することで、スルフィド化剤の水分量をイオウ成分１モル当たり０．０５モル以上、０．８モル未満に調整した混合物をスルフィド化剤として用いることを特徴とする前記［１］から［７］のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
［９］イオウ成分１モル当たり０．８モル以上の水を含むスルフィド化剤を有機極性溶媒存在下で脱水し、スルフィド化剤の水分量をスルフィド化剤のイオウ成分１モル当たり０．８モル未満に調整する工程（脱水工程）、および脱水工程で調製した脱水混合物にジハロゲン化芳香族化合物を添加した反応混合物を加熱する工程（反応工程）を含むことを特徴とする前記［１］から［８］のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
［１０］脱水工程と反応工程を別の反応器で実施することを特徴とする前記［９］に記載の環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
［１１］脱水工程における有機極性溶媒がスルフィド化剤のイオウ成分１モル当たり１リットル以下であることを特徴とする前記［９］または［１０］のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
［１２］水分量の総和がスルフィド化剤のイオウ成分１モル当たり０．８モル以上のスルフィド化剤、ジハロゲン化芳香族化合物および有機極性溶媒の全ての成分を混合後、脱水しながら反応を行い反応混合物中の水分量をイオウ成分１モル当たり０．８モル未満に調整することを特徴とする前記［１］から［６］のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。
［１３］スルフィド化剤、ジハロゲン化芳香族化合物および有機極性溶媒のそれぞれが含む水分量の総和がスルフィド化剤のイオウ成分１モル当たり０．８モル未満であることを特徴とする前記［１］から［５］のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィドの製造方法。