【手続補正書】
【提出日】平成25年3月14日(2013.3.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
湿式紡糸法または乾湿式紡糸法により、アクリル系前駆体繊維束を紡糸し、延伸して巻取装置で巻取るに際して、巻取装置直前に設置された駆動ローラーから巻取装置までのエリアを、絶対湿度が１２〜２５ｇ／ｍ３の範囲の雰囲気領域に設定し、この雰囲気領域に繊維束を走行させた後に巻取装置で繊維束を巻取ることを特徴とする炭素繊維用アクリル系前駆体繊維束の製造方法。
【請求項２】
雰囲気領域の温度を１５〜３５℃の範囲に制御する、請求項１に記載の炭素繊維用アクリル系前駆体繊維束の製造方法。
【請求項３】
雰囲気領域の温度を１９〜３５℃の範囲に制御し、絶対湿度を１２〜２１ｇ／ｍ３の範囲とする、請求項２に記載の炭素繊維用アクリル系前駆体繊維束の製造方法。
【請求項４】
巻取られる炭素繊維用アクリル系前駆体繊維束の単繊維繊度が０．４〜１．１ｄｔｅｘである、請求項１〜３のいずれかに記載の炭素繊維用アクリル系前駆体繊維束の製造方法。
【請求項５】
炭素繊維用アクリル系前駆体繊維束は、フィラメント数が１０００〜６０００本からなり、アミノ変性シリコーン系の成分を含む油剤で処理されたものである、請求項１〜４のいずれかに記載の炭素繊維用アクリル系前駆体繊維束の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
本発明はこのような従来技術における問題点を解決するものであり、炭素繊維用アクリル系前駆体繊維束を製造するにあたり、巻取装置直前に設置された駆動ローラーから巻取装置までのエリアにおいて、収束性を維持し、巻取装置入側ローラーでの単繊維糸切れ、ローラー巻き付きなどの工程トラブルや巻取装置でアクリル系前駆体繊維束を巻取る際のパッケージ端面からの単繊維の糸落ちや単繊維弛みの発生を極小化できる炭素繊維用アクリル系前駆体繊維束の製造方法を提供することを課題とする。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
本発明の要旨は、湿式紡糸法または乾湿式紡糸法により、アクリル系前駆体繊維束を紡糸し、延伸して巻取装置で巻取るに際して、巻取装置直前に設置された駆動ローラーから巻取装置までのエリアを、絶対湿度が１２〜２５ｇ／ｍ３の範囲の雰囲気領域に設定し、この雰囲気領域に繊維束を走行させた後に巻取装置で繊維束を巻取ることを特徴とする炭素繊維用アクリル系前駆体繊維束の製造方法にある。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
本発明では空気中の水分量を一定範囲に維持する絶対湿度の管理を行い、湿式紡糸法または乾湿式紡糸法により紡糸されシリコーン系油剤を付与した、好ましくは細繊度の繊維束を、特定の絶対湿度に管理している雰囲気領域に走行させることで収束性を維持し、糸さばけを抑制でき、また巻取時の帯電も抑制されるため単繊維糸切れやパッケージへの単繊維弛みの発生などを極小化し、品質、生産量低下のトラブルを解決させることができる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
【図１】本発明に係るアクリル系前駆体繊維束の製造方法における、該繊維束を巻取る周辺の一例を示した模式図である。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
本発明におけるアクリル系前駆体繊維束は、例えば、アクリル系重合体として、アクリルニトリルのホモポリマーあるいは、コモノマーを少量共重合したアクリルニトリルの共重合体であり、たとえばイタコン酸を０．１〜１モル％程度共重合した共重合体を、有機または無機の溶媒に溶解した紡糸原液中に紡糸し、浴中延伸、油剤付与した後、乾燥緻密化し、さらにスチーム延伸などして得ることができる。紡糸方法としては直接凝固浴中に紡糸する湿式紡糸方法を採用しても良いし、一旦空気中に紡出した繊維束を浴中凝固させる乾湿式紡糸方法を採用しても良いが、口金多ホール化による生産設備面や単繊維間接着などの品位トラブルを起こしにくい湿式紡糸方法が有効である。紡出糸には通常浴中延伸が施される。浴中延伸は紡出後にそのまま行っても良いし、一度水洗して溶媒を除去したのち行ってもよい。浴中延伸は通常５０〜９８℃の延伸浴中で約３〜６倍に延伸されることが望ましい。乾燥緻密化は浴中延伸後に油剤を付与した繊維束をホットローラー等で乾燥することによって行われるが、乾燥温度、乾燥時間等は適宜選択することができる。さらにかかる繊維束をスチーム延伸する。スチーム延伸は、通常１〜６ｋｇ／ｃｍ２の加圧スチーム中で１２０〜１７０℃の温度で２〜７倍に延伸されることが望ましい。またスチーム延伸後、必要に応じて熱緩和などを行うものである。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
ここで、かかるアクリル系前駆体繊維束に付与される油剤として、開繊性の点から、さらには炭素繊維用繊維束とした際の炭素繊維の高強度化の点からシリコーン系油剤が好ましい。たとえば、ポリエーテル変性ポリシロキサン、アルコール変性ポリシロキサン、あるいは若干の乳化剤と乳化重合したジメチルポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサンおよびアミノ変性ポリシロキサンなどのシリコーン油剤である。また、これらのシリコーン油剤と、非イオン活性剤との配合油剤などを用いることができる。繊維束に対する油剤付着量は０．３〜５．０重量％の範囲が好ましく用いられる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
本発明ではかかる方法で得られた繊維束を、巻取装置直前に設置された駆動ローラーから巻取装置までのエリアを、絶対湿度が１２〜２５ｇ／ｍ３、好ましくは１２〜２１ｇ／ｍ３の範囲にある雰囲気領域に走行させて巻き取るのである。なお、そのときの雰囲気領域の温度は１５〜３５℃が好ましく、１９〜３５℃であることがより好ましい。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
図１は、本発明に係るアクリル系前駆体繊維束の製造方法における、該繊維束を巻取る周辺の一例を示した模式図である。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
図１において、複数設置された駆動ローラー２からなるドライブステーションからフリーローラー３、巻取装置入りローラー４を介して巻取装置６まで走行しているアクリル系前駆体繊維束１、または巻取時のアクリル系前駆体繊維束（巻取パッケージアクリル系前駆体繊維束５）は、その張力が一般にそれ以前の工程より低く設定されるので、その間に暴露されている雰囲気温度や湿度に影響を受ける。本発明においては、巻取装置６の直前に設置した駆動ローラー（巻取装置直前駆動ローラー２ａ）から巻取装置６までのエリアを絶対湿度管理エリア７とし、絶対湿度が１２〜２５ｇ／ｍ３の範囲にある雰囲気領域とするものである。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
以下実施例により本発明を具体的に説明する。
（雰囲気の絶対湿度）
神栄株式会社製、ネットワーク型温湿度計ＴＲＨ−７Ｘを用いて雰囲気温度、絶対湿度を測定した。
（手動調整時の空気中絶対湿度測定頻度）
巻取装置直前に設置された駆動ローラーから巻取装置入りローラーを走行するアクリル系前駆体繊維束１０ｃｍ下部を、均等距離３箇所を８時間毎に測定し、その平均値を求めた。
（単繊維糸切れ個数）
ボビンにアクリル系炭素繊維前駆体繊維束をボビン表面からパッケージ外層部までの巻高さ１０ｃｍになるまで巻取った。その後、パッケージの表面と両端面の単繊維糸切れの本数を目視により観察し、その合計値を単繊維糸切れ個数とした。
（弛み個数）
ボビンにアクリル系炭素繊維前駆体繊維束をボビン外層部からパッケージ外層部までの巻高さ１０ｃｍになるまで巻取った。その後、パッケージの両端面の単繊維浮遊の本数を目視により観察し、その合計値を弛み本数とした。
（パッケージの巻形状外観点検）
巻取ったパッケージの端面がボビンの表面に対して直角に巻き上がっているものを良、端面がふくらんでいるもしくは反り返っているものがやや良好、巻取られないものを不良とした。
（作業者負担）
６０分程度連続作業可能な場合を小、３０分程度連続作業可能な場合を中、１０分程度しか連続作業出来ない場合を大とする。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
【表１】
2011208314.tif 000001
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
表１に示すように、本発明に係るに炭素繊維用アクリル系前駆体繊維束の製造方法よれば、単繊維糸切れの少ないアクリル系前駆体繊維束を得ることができることがわかる。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
１：アクリル系前駆体繊維束
２：駆動ローラー（ドライブステーション）
２ａ：巻取装置直前駆動ローラー
３：フリーローラー
４：巻取装置入りローラー
５：巻取パッケージアクリル系前駆体繊維束
６：巻取装置
７：絶対湿度管理エリア
【手続補正１５】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
2011208314.tif 000002