(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
水を基材とする井戸用流体のための潤滑組成物であって、
−直鎖または枝分かれしており、８から２４個の炭素原子をもつモノカルボン酸（Ａ．１）と、直鎖または枝分かれしており、２から６個炭素原子をもつポリオール（Ａ．２）との反応で得られる１種または数種のエステルからなる部分Ａを５０から９９重量％を含み、酸：アルコールのモル比（Ａ．１：Ａ．２）が１：１から（ｎ−ｎ／１０）：１（式中、ｎはアルコールＡ．２のヒドロキシル基の数を表す）であり、
−直鎖または枝分かれしており、８から２４個の炭素原子をもつ１種以上のモノカルボン酸からなる部分Ｂを１から５０重量％を含み、
モノカルボン酸（Ａ．１と部分Ｂ）が１から３個の不飽和基をもち、
前記ポリオールＡ．２が２から５個のヒドロキシル基をもつことを特徴とする井戸用流体のための潤滑組成物。
【請求項２】
モノカルボン酸（Ａ．１と部分Ｂ）が１４から２０個の炭素原子をもつことを特徴とする請求項１に記載の井戸用流体のための潤滑組成物。
【請求項３】
前記モノカルボン酸（Ａ．１と部分Ｂ）が、オレイン酸、リノレイン酸、パルミトレイン酸およびこれらの混合からなる群から選ばれることを特徴とする請求項１又は２に記載の潤滑組成物。
【請求項４】
酸：アルコールのモル比（Ａ．１：Ａ．２）が（１＋ｎ／１０）：１から（ｎ−ｎ／５）：１（式中、ｎはアルコールＡ．２のヒドロキシル基の数を表す）であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の潤滑組成物。
【請求項５】
エステルＡを８０から９５％含むことを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の潤滑組成物。
【請求項６】
エステルＡを約９０％含むことを特徴とする請求項５に記載の潤滑組成物。
【請求項７】
最大１０％の第三級アミンをも含むことを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載の潤滑組成物。
【請求項８】
上記第三級アミンがトリエタノールアミンであることを特徴とする請求項７に記載の潤滑組成物。
【請求項９】
酸Ｂに対するモル等量で表される前記アミンの量が０．２から１．２の範囲にあることを特徴とする請求項７又は８に記載の潤滑組成物。
【請求項１０】
エステル部分Ａと酸部分Ｂおよびトリエタノールアミンがそれぞれ重量で約８５．４％、９．５％、５．１％の割合であることを特徴とする請求項７乃至９のいずれかに記載の潤滑組成物。
【請求項１１】
乳化剤を潤滑組成物に対して最大２％の割合で含むことを特徴とする請求項１乃至１０のいずれかに記載の潤滑組成物。
【請求項１２】
上記乳化剤が、エトキシル化モノラウレル酸ソルビタン又は分子質量６００のモノオレイン酸ポリエチレングリコールであることを特徴とする請求項１１に記載の潤滑組成物。
【請求項１３】
請求項１乃至１２のいずれかに記載の潤滑組成物を混合し、水を基材とする井戸用流体の潤滑性を改善する方法。
【請求項１４】
上記潤滑組成物の添加量が井戸用流体に対して約０．１％から１０％の範囲にあることを特徴とする請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
井戸用流体が実質的に反応性固体を含まず、前記潤滑組成物の添加量が井戸用流体に対して約１％から３％の範囲にあることを特徴とする請求項１３または１４に記載の方法。
【請求項１６】
井戸用流体に固体を装填し、前記潤滑組成物の添加量が井戸用流体に対して約３％から５％の範囲にあることを特徴とする請求項１３乃至１５のいずれかに記載の方法。
【請求項１７】
請求項１乃至１２のいずれかに記載の潤滑組成物を重量で０．１重量％から１０重量％含む、水を基材とする井戸用流体。
【請求項１８】
請求項１に記載の潤滑組成物を重量で１重量％から５重量％含む、水を基材とする井戸用流体。
【請求項１９】
エステルＡを約９０％含む請求項５に記載の潤滑組成物。
【請求項２０】
モノカルボン酸からなる部分Ｂを少なくとも５重量％含む請求項１に記載の潤滑組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は有効量のエステルと脂肪酸を含む最適化された潤滑組成物に関する。
【０００２】
本発明の一変形例では、潤滑組成物にトリエタノールアミンなどの第三級アミンが含まれる。
【０００３】
本発明はまた本発明による潤滑組成物を含む井戸用流体に関する。
【０００４】
本発明はさらに水を基材とする流体の潤滑度制御のために上記潤滑組成物を用いることに関する。
【０００５】
【発明の属する技術分野】
本発明は井戸掘削または完成作業、または井戸の改修作業に用いる流体の潤滑組成物に関する。特に、本発明では井戸穴にいれた水を基材とする流体の潤滑度を制御するための方法と潤滑組成物を記述する。
【０００６】
【従来の技術】
油井か否かを問わず井戸を掘削するための従来方法は、掘り管の綱策の端部に取り付けた歯つきビットを回転させながら掘削することからなり、該綱策は普通地上装置によって回転駆動するようになっている。掘削用流体あるいは掘削泥水とよばれる流体を掘り管の内部空間を通してビットのレベルで注入する。この流体は主として破片を地上に運んでビットと井戸をきれいに保ち、井戸壁を安定させ、流体と接触する地層の反応を阻止するなどを目的とする。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は掘削用水と呼ばれる流体のみならず、完成用水として知られる流体や改修用水と呼ばれるものにも関する。以下これらの流体をすべて井戸用流体とよぶ。完成とは井戸が産油地層に到達した際に掘削作業を継続することを言う。完成工事は特に貯溜岩を掘り進め、地層検査を行い、産油のための装備を井戸に設け、生産することからなる。これらの作業では、完成用水は貯溜岩と産出される流出液に固有であるのが特徴である。改修作業は生産井の掘削、再掘削、井戸掃除あるいは装置取り替えのために作業することからなる。
【０００８】
井戸用流体は極めて多様な用途にあわせて調節できる特性、わけても粘度、密度、濾液制御能力などの特性をもっていなければならない。とくに屈折の大きい井戸、たとえば水平方向の井戸穴や、あるいはより一般的には井戸に降ろす管材にかなりの摩擦をきたすような井戸の場合、流体の潤滑度が重要な特性となる。
【０００９】
先行文献US-A-4,964,615 およびUS-A-5,318,956に、植物由来のエステルを混合した掘削用水の使用の記載がある。しかしいずれも本発明の最適化潤滑組成物に関するものではない。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は井戸用流体のための潤滑組成物に関し、以下を含む：
−直鎖または枝分かれしており、８から２４個の炭素原子を持つモノカルボン酸（Ａ．１）と直鎖または枝分かれしており、２から６個の炭素原子を持つポリオール（Ａ．２）との反応により得られる一種または数種のエステルからなる部分Ａを５０から９９重量％、
−直鎖または枝分かれしており、８から２４個の炭素原子を持つ一種または数種のモノカルボン酸からなる部分Ｂを１から５０重量％。
ただし、酸：アルコールのモル比（Ａ．１：Ａ．２）が１：１から（ｎ−ｎ／１０）：１（式中、ｎはアルコールＡ．２のヒドロキシル基の数を表す）であり、モノカルボン酸（Ａ．１と部分Ｂ）が１から３個の不飽和基をもち、前記ポリオールＡ．２が２から５個のヒドロキシル基をもつ。
【００１１】
ポリオールA.2にはたとえばネオペンチルグリコール、ペンタクリスリトール、ジペンタクリスリトール、トリメチロールプロパン、ジトリメチロールプロパンなどがある。
【００１２】
モノカルボン酸（A.1と部分Ｂ）は１から３の不飽和基を持つことができ、14から20個の炭素原子を持つ。
【００１３】
ポリオールA.2は２から５個のヒドロキシル基を持つことができ、２から６個の炭素原子を持つ。ポリオールのヒドロキシル基の数は好ましくは４個である。
【００１４】
モノカルボン酸（A.1と部分Ｂ）はオレイン酸、ステアリン酸、リノレイン酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、ミリスチン酸、およびこれらの混合からなる群から選ぶことができる。潤滑組成物は部分Ｂを５から20％、好ましくは約10％含む。
【００１５】
酸とアルコールのモル比（A.1:A.2)は１：１から（n-n/10)の範囲にあり、好ましくは(1+n／10）：１から（n-n/5）：１である。ここで n はアルコールA.2のヒドロキシル基の数を表す。
【００１６】
潤滑組成物は80から95％、好ましくは約90％のエステルＡを含む。
【００１７】
潤滑組成物はまた最大10重量％の第三級アミンを含む。
【００１８】
第三級アミンはトリエタノールアミンでよい。
【００１９】
酸Ｂに対するモル等量で表すアミンの量は0.2から1.2の範囲とする。
【００２０】
エステル部分Ａ、酸部分Ｂおよびトリエタノールアミンの重量比はそれぞれ約85.4%、9.5%、5.1%である。
【００２１】
潤滑組成物は潤滑組成物重量に対して最大２％に等しい割合の乳化製品を含む。
【００２２】
乳化製品はエトキシル化ソルビタン・モノラウレル酸と分子質量600のポリエチレン・グリコールからなる群から選ばれる。
【００２３】
本発明はまた、本発明の潤滑組成物を水を基材とする井戸用流体に混合し、井戸用流体の潤滑度を改善する方法に関する。
【００２４】
この用途の場合、該潤滑組成物の添加量は用水に対して約0.1%から10%の範囲とする。
【００２５】
井戸用流体が実質的に反応性固体を含まない場合は、該潤滑組成物の添加量は井戸用流体に対して約１％から３％の範囲とする。
【００２６】
井戸用流体に固体が装填される場合は、該潤滑組成物の添加量は井戸用流体に対して約３％から５％の範囲とする。
【００２７】
本発明はまた、本発明で定義される潤滑組成物を０．１から１０重量％、好ましくは１から５重量％含む水を基材とする井戸用流体に関する。
本発明の潤滑組成物は、エステルＡを約９０％含むことが好ましい。
また、本発明の潤滑組成物は、モノカルボン酸からなる部分Ｂを少なくとも５重量％含むことが好ましい。
【００２８】
出願人は本発明に従って規定される割合でエステルと酸を組み合わせると、水を基材とする井戸用流体に特に好適な潤滑組成物が得られることを見いだした。
【００２９】
本発明の他の実施例によれば、潤滑組成物に一種又は数種の第三級アミンを最大10重量％（潤滑組成物に対して）まで混入することにより、水を基材とする流体物性のいくつが改善されることがわかった。
【００３０】
本発明の他の実施例によれば、乳化剤を最大２重量％（潤滑組成物に対して）添加することにより最終潤滑組成物の安定性をしばしば向上させることを見いだした。
【００３１】
環境保護規制により、井戸用流体成分として用いる各種添加剤は無毒性で環境を汚染しないものであることが求められるようになった。
【００３２】
本発明の潤滑組成物は環境保護に関す現行規準を満たすという利点を有する。
【００３３】
さらに、本発明潤滑組成物は水を基材とするすべての井戸用流体に、例えば比重をかけるかどうかにかかわらずベントナイト含有流体、高圧／高温（HP/HT)流体、固体を含まない流体などに使用できる。
【００３４】
【発明の実施の形態】
本発明の他の特徴や利点は以下の非制限的実施例から明らかとなろう。
【００３５】
本発明の潤滑組成物の潤滑度はNL Baroid Petroleum Services company製造の潤滑度試験機モデル212 (Instruction Manual Part No.211210001EA)を用いて試験する。試験(表面対表面潤滑度)はアメリカ石油協会（API）の基準RP 13Bによる手順（100psi (689kPa), 60rpm）に基づいて実施する。各種潤滑組成物の潤滑度を比較するために、上記試験装置で得た目盛りの数値を読み取った。これら示度は摩擦トルクの相対値に対応する。示度の値が小さいほど、被験潤滑組成物の潤滑度がよい。
【００３６】
以下の実施例の主旨は、基材である流体に所定の潤滑組成物をある一定量添加し、ついで混合液を上記装置で試験することにある。別途特に記載がない限り、試験は周囲温度（約25°Ｃで行われる。
【００３７】
以下で試験する潤滑組成物は以下の命名法によって定義される。
【００３８】
L1はFINA社からRADIASURF7156の商品名で販売されているエステル、モノオレイン酸ペンタエリトリットのみに対応する。
【００３９】
L2はモノオレイン酸ペンタエリトリットと酸Radiacid208を重量比でそれぞれ85％と15％含む混合物に対応する。FINA社から販売されるているRadiacid208は、オレイン酸を約70％、リノレイン酸10％、パルミトレイン酸６％、パルミチン酸５％、ミリシチン酸４％、リノレイン酸３％、ステアリン酸２％を含む。
【００４０】
L3は、M.I.社(USA)の潤滑剤"MI-LUBE"である。
【００４１】
L4は、MILLPARK社(USA）の潤滑剤"LUBRISAL"である。
【００４２】
L5は、軽油である。
【００４３】
L6はモノオレイン酸ペンタエリトリットとトリエタノールアミンをそれぞれ90％と10％の割合で含む混合物である。
【００４４】
L7はモノオレイン酸ペンタエリトリット、Radicid208、トリエタノールアミンをそれぞれ重量比で85.4％、9.5％、5.1％含む混合物である。
【００４５】
L8はモノオレイン酸ペンタエリトリットとRadiacid208をそれぞれ90％と10％の割合で含む混合物である。
【００４６】
L9は2−エチル−ヘキシル・オレイン酸である。
【００４７】
L10は2-エチル-ヘキシル・オレイン酸とRadiacid208をそれぞれ85重量％、15重量％含む混合物である。
【００４８】
L11は2-エチル-ヘキシル・オレイン酸とRadiacid208をそれぞれ90重量％、10重量％含む混合物である。
【００４９】
L12は2-エチル-ヘキシル・オレイン酸とRadiacid208をそれぞれ95重量％、５重量％含む混合物である。
【００５０】
L13は系L7に、FINA社から商品名RADIASURF7137(20モル エトキシ化ソルビタン・モノラウレート)として販売されている乳化剤を0.15重量％添加したものである。
【００５１】
L14はL13の乳化剤をFINA社から販売されている商品名RADISURF7404（分子質量が600のモノオレイン酸ポリエチレン）に変えた系である。
【００５２】
L2、L7、L8、L13、L14は本発明の好ましい潤滑組成物である。
【００５３】
【実施例】
実施例１：従来の淡水井戸用流体
【００５４】
基材となる流体の組成
−淡水
−ワイオミング・ベントナイト                          ３０  ｇ／ｌ
−粘稠剤（キサンタン）                                  ２  ｇ／ｌ
−ろ液希釈剤（ＡＱＵＡＰＡＣ  Ｒｅｇ）                  １  ｇ／ｌ
−分散剤（ポリアクリレート）                            ３  ｇ／ｌ
−ＮａＯＨ                                        ｐＨ＝９になる量
【００５５】
分散剤はCOATEX社（フランス）から販売されるポリアクリレートFP30Sである。
【００５６】
AQUAPAC レギュラーはAQUALON社から販売される製品である。
【００５７】
すべての試験で用いられるキサンタンはDowel Frilling Fluid社から販売されるIDVISである。
【００５８】
本実施例では、さまざまな系、すなわち軽油（L5）、従来製品である２種の潤滑剤（L3、L4）、先に定義したエステルを基材とする２つの系、L1およびL2の潤滑度を比較する。
【００５９】
各種系を基材流体に添加、混合した後試験する。
【００６０】
トルク値
基材流体                ５０
系（％）    Ｌ１    Ｌ２    Ｌ３    Ｌ４    Ｌ５
０．５              ３    ３９    ５０    ５０
１          ４      ２    ３３      ７    ５０
２          ４      １      ６      ７    ５０
３          ４      １      ５      ７    ５０
４          ４      １      ４      ７    ５０
５          ４      １      １      ７    ５０
【００６１】
結果は本発明による２つの成分を含む系（L12）の性能のよさを示している。比較すると軽油（L5）の潤滑度が非常に低いことがわかる。
【００６２】
実施例２：従来のカリ用水
【００６３】
基材となる流体の組成
−淡水
−ワイオミング・ベントナイト                          ３０  ｇ／ｌ
−粘稠剤（キサンタン）                                  ２  ｇ／ｌ
−ろ液希釈剤（ＡＱＵＡＰＡＣ  Ｒｅｇ）                  １  ｇ／ｌ
−分散剤（ポリアクリレートＦＰ３０Ｓ）                  ３  ｇ／ｌ
−ＫＣｌ                                              ５０  ｇ／ｌ
−ＮａＯＨ                                        ｐＨ＝９になる量
【００６４】
この実施例では、実施例１と同一の系を使って潤滑度を比較する。
【００６５】
トルク値
基材流体                ４４
系（％）    Ｌ１    Ｌ２    Ｌ３    Ｌ４    Ｌ５
１        ４４    ４４    ４４    ４４    ４４
３        ３７    １０      ６    ５０    ４４
４        １９      ８      ６    ５０    ４４
５          ７      ３      ６    ５０    ４４
【００６６】
KCl用水の場合、軽油または潤滑剤L4を添加しても潤滑特性が改善されないことがわかる。エステルのみを基材とする系L1は４％以上で効率がよい。系L2と市販の潤滑剤L3は濃度が約2.5％から性能が最大になる。
【００６７】
本実施例から、エステルを基材とする潤滑組成物における酸Radiacid208の役割がわかる。
【００６８】
実施例３:塩化ナトリウムの存在下にある従来用水
【００６９】
基材となる流体の組成
−淡水
−ワイオミング・ベントナイト                          ３０  ｇ／ｌ
−粘稠剤（キサンタン）                                  ２  ｇ／ｌ
−ろ液希釈剤（ＡＱＵＡＰＡＣ  Ｒｅｇ）                  １  ｇ／ｌ
−分散剤（ポリアクリレートＦＰ３０Ｓ）                  ３  ｇ／ｌ
−ＮａＣｌ                                            ５０  ｇ／ｌ
−ＮａＯＨ                                        ｐＨ＝9になる量
【００７０】
本実施例では系L1、L2、L3の潤滑性能を比較する。測定値を下表に示す。
【００７１】
トルク値
基材流体          ４２
系（％）    Ｌ１    Ｌ２    Ｌ３
０．５    ４２      ５    ４２
１        ４２      ２    ４２
２        ４２      ２    ４２
３        ３８      ２    １４
４        １４      １      ４
５          ５      １      ４
【００７２】
上記結果は２成分系L2が塩化ナトリウムの存在下で性能が非常に高いことを示している。
【００７３】
実施例４：従来の海水
【００７４】
基材となる流体の組成
−海水
−ワイオミング・ベントナイト                          ３０  ｇ／ｌ
−粘稠剤（キサンタン）                                  ２  ｇ／ｌ
−ろ液希釈剤（ＡＱＵＡＰＡＣ  Ｒｅｇ）                  １  ｇ／ｌ
−分散剤（ポリアクリレートＦＰ３０Ｓ）                  ３  ｇ／ｌ
−ＮａＯＨ                                        ｐＨ＝９になる量
【００７５】
使用した合成海水はNaCl(28 g/l) MgCl2・6H2O(4.8 g/l)、CaCl2(1.2 g/ｌ)、KＣl（1.3 g/l）、MgSO4・7H2O(7.2 g/l)からなる。
【００７６】
本実施例では系L1、L2、L3、L4、L5の潤滑性能を比較する。
測定値を下表に示す。
【００７７】
トルク値
基材流体                ４４
系（％）    Ｌ１    Ｌ２    Ｌ３    Ｌ４    Ｌ５
０．５    ４４    ４１    ４４    ４４    ４４
１        ４１      ２    ４２    ４４    ４４
２        ３８      ２    ４２    ４４    ４４
３        ３７      ２    ３８    ４４    ４３
４        ３７      １    ３７    ４３    ４２
５          ９      １    ３６    ４２    ４２
【００７８】
市販潤滑剤であるL3、L4と軽油L5は海水配合物に対してはほとんど効果がない。系L1は５％以上で効果があるが、成分が２種ある系L2では配合物に対して濃度１％で添加するや否や効果があることがわかる。
【００７９】
実施例５：CaCl2の存在下にある従来用水
【００８０】
基材となる流体の組成
−淡水
−ワイオミング・ベントナイト                          ３０  ｇ／ｌ
−粘稠剤（キサンタン）                                  ２  ｇ／ｌ
−ろ液希釈剤（ＡＱＵＡＰＡＣ  Ｒｅｇ）                  １  ｇ／ｌ
−分散剤（ポリアクリレートＦＰ３０Ｓ）                  ３  ｇ／ｌ
−ＣａＣｌ2                                          ５０  ｇ／ｌ
−ＮａＯＨ                                        ｐＨ＝９になる量
【００８１】
本実施例では系L3、L1、L2、L7、L6の潤滑性能を比較する。測定値を下表に示す。
【００８２】
トルク値
基材流体                ４２
系（％）    Ｌ１    Ｌ２    Ｌ３    Ｌ６    Ｌ７
０．５    ４０    ４０    ４２    ４１    ３２
１        ３８    ３８    ４２    ３９      ６
２        ３６    ３６    ４２    ３８      ２
３        ３６    ２０    ４２    ３６      ２
４          ６      ２    ４２    ３４      ２
５          ５      ２    ４２    １４      ２
【００８３】
上記の結果はCaCl2を含むこの配合物の場合エステルL1だけではあまり効果がないことを示している。混合物L2のほうが性能はよいが、３種の製品の組み合わせであるL7の結果が最も優れている。対照的に、市販潤滑剤L3は非常に効果が低い。エステルのみにトリエタノールアミンを添加しても（L6）、結果は実質的に向上しない。もっとも効果がある組合わせはエステル＋酸Radiacid208とエステル＋Radiacid208＋トリエタノールアミンである。
【００８４】
実施例６：混合物におけるトリエタノールアミン濃度の影響
【００８５】
潤滑剤混合液中のトリエタノールアミン／酸Radiacid208のモル濃度比の影響を調べる。各種系を試験した基材となる流体組成物は実施例５の組成に対応する。
【００８６】
基本となる潤滑剤はモノオレイン酸ペンタエリトリット／酸を90:10の割合で含む混合物Ｌ８からなる。モル等量で表されるある一定濃度のトリエタノールアミンをこの基本系に添加する。したがって系は次の混合物に対応する。
【００８７】
L8.0：モノオレイン酸ペンタエリトリット／酸 90：10
L8.1：L8.0＋0.2トリエタノールアミン（TEA）モル等量
L8.2：L8.0＋0.8 TEA 等量
L8.3：L8.0＋1.0 TEA 等量
L8.5：L8.0＋1.2 TEA 等量
L8.6：L8.0＋1.4 TEA 等量
【００８８】
混合物L8.3は混合物L7に対応することがわかる。
【００８９】
トルク値
系（％）  Ｌ８．０  Ｌ８．１  Ｌ８．２  Ｌ８．３  Ｌ８．５  Ｌ８．６
１        ３９      ３４      ２６        ６      １２      ３９
２        ３７      ３２        ４        ２      １０      １４
【００９０】
これらの結果からTEAと酸の相乗効果がうかがえる。
【００９１】
これらの結果から酸とトリエタノールアミンのモル比が近い場合性能が最適になるらしいことがわかる。さらに、酸に対するTEA濃度が高すぎると酸とエステルの相乗効果が低下する。
【００９２】
トリエタノールアミン（または他の第三級アミン）は潤滑組成物中の酸（たとえばオレイン酸）の腐食作用を低下させる利点がある。
【００９３】
実施例７：潤滑組成物中の固体の存在の影響
【００９４】
本実施例では潤滑組成物に重晶石を添加した場合の影響を調べる。重晶石は泥の密度を高めるためのものである。潤滑組成物にカオリナイトと加重粘土（FGN）を添加することで掘りくずが存在する状態をシミュレートした。
【００９５】
試験に使用した潤滑系はL7である。
【００９６】
基材となる流体の組成は実施例４の組成である。
【００９７】
場合によっては、密度が1.4になるまで基材組成物に重晶石、カオリナイト50 g/l、または加重粘土50 g/lを添加してもよい。
【００９８】
トルク値
系Ｌ７（％）              ０    ０．５    １    ２    ３    ４    ５
基材流体                ４４      ４      ２    ２    １    １    １
＋重晶石（ｄ＝１．４）  ４４    ４１    ３８    ２    ２    ２    １
＋カオリナイト          ４４    ４２      ２    ２    ２    ２    １
＋ＦＧＮ                ４４    ４１    ３８  ２８    １    １    １
＋重晶石＋カオリナイト  ４４    ４０    ３０    ２    ２    ２    １
＋重晶石＋ＦＧＮ        ４４    ４１    ３８  ３３    １    １    １
【００９９】
FGNはCKS社販売の加重粘土である。
【０１００】
潤滑組成物中に固体が存在すると潤滑剤がより多量に必要であるが、３％を超えると結果は非常によい。事実、水性組成物中の固体の存在により潤滑系の性能が顕著に低下することはよく知られている。市販の潤滑系の多くは稠密度が高い流体組成物中ではほとんど、またはまったく効果がないことは周知である。
【０１０１】
この試験から、基材流体に対する潤滑組成物の割合を特に存在する固体の種類及び量を考慮して調節しさえすれば、実施例７の潤滑剤組成物は固体を配合した流体に対して非常に優れた潤滑性能を発揮することがわかる。
【０１０２】
実施例８：高圧／高温組成
【０１０３】
基材となる流体の組成
−淡水
−ワイオミング・ベントナイト                      １９  ｇ／ｌ
−ミネラル粘稠剤（Ｔｈｅｒｍａｖｉｓ）          ４．２  ｇ／ｌ
−ろ液希釈剤（Ｔｈｅｒｍａｃｈｅｃｋ）              ６  ｇ／ｌ
−分散剤（Ｔｈｅｒｍａｔｈｉｎ）                  １９  ｇ／ｌ
−加重粘土（ＦＧＮ）                              ５０  ｇ／ｌ
−重晶石                            ｄ＝１．４になる量（５２５／ｌ）
【０１０４】
Thermavis, Thermacheck, ThermathinはBAROID社（USA)が販売する製品である。この組成は"HP/HT"掘削に薦められる。
【０１０５】
L5、L3、L4、L1、L2、L7、L8、L9、L11、L12など各種系の潤滑性能を上記組成を使って比較する。
【０１０６】
以下の結果を得た。
【０１０７】
トルク値
系（％）  ０    ０．５      １      ２      ３      ４      ５
Ｌ１    ３９      ３９    ３９    ３８    ３７    ３６    ３４
Ｌ２    ３９      ３７      ４      ２      ２      ２      ２
Ｌ３    ３９      ３８    ３８    ３８    １０      １      １
Ｌ４    ３９      ３９    ４０    ４０    ４０    ３９    ３９
Ｌ５    ３９      ３９    ３９    ４２    ４２    ４２    ４２
Ｌ７    ３９      ３８    ３２      ４      ２      ２      ２
Ｌ８    ３９      ３７    ３５      ４      ２      ２      ２
Ｌ９    ３９      ３９    ４０    ４０    ４０    ４０    ４０
Ｌ１０  ３９      ３７    ２９    １２    １１    １１    １０
Ｌ１１  ３９      ３８    ３７    ２３    １７    １４    １３
Ｌ１２  ３９      ３９    ３８    ３６    ３４    ２４    １９
【０１０８】
これらの試験から軽油、市販の添加剤L4はいずれも潤滑効率がないことがわかる。添加剤L3は濃度が高い場合（４％以上）にのみ効果がある。エステルのみの２例（L1、L9）は効果がない。しかしこれらを酸と組み合わせると高い効果が見られ、モノオレイン酸ペンタエリトリットとともに用いた場合に最も好結果が得られる。酸Radioacid208濃度が10から15％の範囲にあるとき優れた結果が得られる。しかし酸濃度をあまり高くすると腐食の危険が増すので薦められない。
【０１０９】
実施例９：KCl/PHPA（ポリアクリルアミド）組成
【０１１０】
基材となる流体の組成
−淡水
−ワイオミング・ベントナイト                          ３０  ｇ／ｌ
−ＰＨＰＡ（ＩＤＣＡＰ）                                ３  ｇ／ｌ
−ろ液希釈剤（ＡＱＵＡＰＡＣ  Ｒｅｇ）                  １  ｇ／ｌ
−ＫＣｌ                                              ５０  ｇ／ｌ
−ＮａＯＨ                                        ｐＨ＝９になる量
【０１１１】
AQUAPACはAQUALON社の製品、PHPAは商標IDCAPとしてDowell Drilling Fluids社から販売されるポリアクリルアミドである。
【０１１２】
軽油（L5）、従来の市販潤滑剤（L3、L4）、系L7の潤滑性能を比較する。
【０１１３】
トルク値
系（％）  ０    ０．５      １      ２      ３      ４      ５
Ｌ３    ３８      ３８    ３８    ２５      ４      ４      ４
Ｌ４    ３８      ３８    ３８    ３３    ３１    ３１    ３０
Ｌ５    ３８      ３８    ３８    ３８    ３６    ３５    ３３
Ｌ７    ３８      ３６    ３１    １０      ２      ２      ２
【０１１４】
上記結果は系L7が非常に優れた潤滑性をもつことを示している。
【０１１５】
実施例10：乳化剤添加の影響
【０１１６】
基材となる流体の組成
−淡水
−ワイオミング・ベントナイト                          ３０  ｇ／ｌ
−キンサンタン（ＩＤＶＩＳ）                            ２  ｇ／ｌ
−ろ液希釈剤（ＡＱＵＡＰＡＣ  Ｒｅｇ）                  １  ｇ／ｌ
−分散剤（ポリアクリレートＦＣ３０Ｓ）                  ３  ｇ／ｌ
−ＣａＣｌ2                                           ５０  ｇ／ｌ
−ＮａＯＨ                                        ｐＨ＝９になる量
【０１１７】
系L7、L13、L14の潤滑性能を比較する。
【０１１８】
市販の乳化剤２種を界面活性剤として用いてエマルジョンの安定を図る。
【０１１９】
トルク値
基材流体                ４２
系（％）    Ｌ７    Ｌ１３    Ｌ１４
０．５    ３２      ３２      ３３
１          ６        ７        ６
２          ２        ２        ２
３          ２        ２        ２
４          ２        ２        ２
５          ２        ２        ２
【０１２０】
潤滑組成物に重晶石で加重をつけて密度を1.4にした後以下の測定を行った。
【０１２１】
トルク値
基材流体            ４２
系（％）    Ｌ７    Ｌ１３    Ｌ１４
０．５    ３８      ３８      ３７
１        ３２      ３３      ３２
２        ２９      ２９      ２８
３          ２        ２        ２
４          ２        ２        ２
５          ２        ２        ２
【０１２２】
加重をつけた流体、つけない流体いずれも乳化剤の添加によって本発明潤滑組成物の潤滑性能が変わることはない。
【０１２３】
実施例11：高圧／高温組成に対する乳化剤添加の影響
【０１２４】
基材になる流体の組成は実施例８に同じである。
【０１２５】
トルク値
基材流体                ３９
系（％）      Ｌ７    Ｌ１３    Ｌ１４
０．５      ３８      ３７      ３７
１          ３２      ３１      ３１
２            ４        ５        ４
３            ２        ２        ２
４            ２        ２        ２
５            ２        ２        ２
【０１２６】
乳化剤を添加しても潤滑性は変わらない。
【０１２７】
実施例12：潤滑剤添加による流動学的性質および濾過特性に与える影響
【０１２８】
基材となる流体FB1 の組成は実施例10のものである。
【０１２９】
この実施例では、L13とL14の見かけ粘度VAと塑性粘度VP（mPa.s）、降伏値YV（Pa）(YVをlb/100ft2 で表す場合は2.0886で乗じる）、基材流体FBのAPIろ液(ml)を比較する。
【０１３０】
以下の測定のために系L13、L14を基材流体に２％の割合で混合した。
【０１３１】
系                ＦＢ１      Ｌ１３          Ｌ１４
ＶＡ              １７          １７            １６
ＶＰ              １５          １５            １４
ＹＶ                １．９        １．９          １．９
ＡＰＩろ液        １９．６      １３            １３．６
【０１３２】
潤滑組成物に重晶石で密度1.4になるよう加重したあと以下の測定を行った。系L13、L14を３％の割合で基材流体に混合した。
【０１３３】
系                ＦＢ１      Ｌ１３          Ｌ１４
ＶＡ              ３０          ２６            ２７
ＶＰ              １８          １６            １６
ＹＶ              １１．５        ９．６        １０．５
ＡＰＩろ液        ３７．４      １７．２        １８．２
【０１３４】
加重したか否かにかかわりなく、潤滑組成物によって基材流体の流動学特性は変化しないことがわかる。一方、ろ液はいずれの場合にも顕著な改善が見られる。
【０１３５】
実施例１３：差動圧固着試験
【０１３６】
試験は、流体を濾過して得たケークとドリルストリングを模した金属製ピストンとの摩擦を計測することからなる。試験にはＮＬ社Baroid部門の「差動圧固着試験機」（Instructuion Manual Part No. 211510001EA)を用いた。
【０１３７】
計測は、流体の周囲温度、濾過差動圧3.5MPa、ディスクにかかる圧力5MPaで10分間実施した。
【０１３８】
基材流体FB2の組成
−淡水
−ワイオミング・ベントナイト                          ３０  ｇ／ｌ
−ろ液希釈剤（ＡＱＵＡＰＡＣ  Ｒｅｇ）                  １  ｇ／ｌ
−ＮａＣｌ                                              １  ｇ／ｌ
−重晶石                                        ｄ＝１．２になる量
【０１３９】
FB2 は基材の組成に対応する。試験した潤滑系はL5、L3、L4、L1、L2である。
【０１４０】
組成                        トルク（m.N)        (in.lbs)
ＦＢ2                          ３１．６          ２８０
ＦＢ2＋１％Ｌ５                ２１．５          １９０
ＦＢ2＋２％Ｌ５                １３．６          １２０
ＦＢ2＋１％Ｌ３                  ９                ８０
ＦＢ2＋２％Ｌ３                  ８                ７０
ＦＢ2＋１％Ｌ４                １１．３          １００
ＦＢ2＋２％Ｌ４                  ６．８            ６０
ＦＢ2＋１％Ｌ１                  ５．６            ５０
ＦＢ2＋２％Ｌ１                固着なし
ＦＢ2＋１％Ｌ２                  ４．５            ４０
ＦＢ2＋２％Ｌ２                固着なし
【０１４１】
エステルのみの潤滑組成物L1でさえ、同じ量で従来製品より効果が高いことは明らかである。最適潤滑組成物であるL2は非常に優れた耐差動圧固着特性を示す。
【０１４２】
実施例１４：反応性粘土を含まない流体
【０１４３】
基材流体の組成
−淡水
−キサンタン（ＩＤＶＩＳ）                              ４  ｇ／ｌ
−ろ液希釈剤（ＡＱＵＡＰＡＣ  Ｒｅｇ）                １０  ｇ／ｌ
−ＫＣｌ                                              ５０  ｇ／ｌ
−重晶石                                              ３０  ｇ／ｌ
【０１４４】
トルク値
系（％）    ０    ０．５      １      ２      ３
Ｌ１３    ３２        ２      １      １      １
Ｌ３      ３２        ６      ５      ５      ５
Ｌ４      ３２      １２      ９      ８      ８
Ｌ７      ３２        ２      １      １      １
【０１４５】
これらの結果から、膨張（または反応性）粘土を含まない流体組成、すなわち「固体なし」の組成ですら、本発明潤滑組成物であるL13またはL17の潤滑性能が市販の潤滑剤に比べて非常に優れていることがわかる。
【０１４６】
上記と同じだが重晶石を含まない基材流体と潤滑組成物L13を用いて試験を行った。
【０１４７】
トルク値
系（％）    ０    ０．５      １      ２      ３
Ｌ１３    ３２        ３      ２      ２      ２
【０１４８】
実施例15：熱老化の影響
【０１４９】
基材流体の組成
−淡水
−ワイオミング・ベントナイト                          ３０  ｇ／ｌ
−ＮａＣｌ                                              １  ｇ／ｌ
【０１５０】
潤滑組成物L7またはL13をこの極めて単純な基材組成物に３％添加した。高温回転試験セルを用いて２種の流体サンプルを140°Ｃと150°Ｃで16時間加熱した。周囲温度（約25°Ｃ）に戻ったあと、流体サンプルの潤滑性能を上記各試験にしたがって潤滑度試験機を用いて調べた。
【０１５１】
２５℃    １４０℃      １５０℃
Ｌ７            １        １            １
Ｌ１３          １        １            １
【０１５２】
本発明の潤滑系の優れた耐熱強度が確認された。