(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
薄型ディスプレイ用のスパッタリング法に使用されるターゲット材において、該ターゲット材の端部を１５度〜８５度の傾斜角とし、熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）により、Ｍｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｃｒの単体金属、またはこれらの金属元素を含む合金のいずれか一つからなる接合前のターゲット材を少なくとも２枚接合してなり、未接合部がないことを特徴とする縦×横７００ｍｍ×７００ｍｍ以上のターゲット材。
【請求項２】
前記接合前のターゲット材を、粉末冶金法による焼結体の板材とすることを特徴とする請求項１記載のターゲット材。
【請求項３】
前記接合前のターゲット材を、粉末冶金法による焼結体に熱間加工を施した板材とすることを特徴とする請求項１記載のターゲット材。
【請求項４】
前記接合前のターゲット材を、粉末冶金法による焼結体に熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）を施した板材とすることを特徴とする請求項１記載のターゲット材。
【請求項５】
粉末冶金法による焼結体を、焼結法、ＣＩＰ法、ホットプレス法により形成したものとすることを特徴とする請求項２〜４のいずれか１項に記載のターゲット材。
【請求項６】
前記接合前のターゲット材を、鋳造法による成形体に塑性加工を施した板材とすることを特徴とする請求項１記載のターゲット材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明に属する技術分野】
本発明は、薄型ディスプレイ分野に使用されているターゲット材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、薄型ディスプレイ、なかんずく液晶ディスプレイ用に使用されるターゲット材としては、主として、Ｗ−Ｍｏ材、Ｃｒ−Ｍｏ材、Ｔａ材等からなるものが知られている。その中でＷ−Ｍｏターゲット材としては、例えば、ＷＯ９５／１６７９７号公報に開示されているように、Ｗ−Ｍｏターゲット材の相対密度を９８％以上、平均結晶粒径を２００μｍ以下、硬度を３５０Ｈｖ以下とし、かつ、Ｗ−Ｍｏの組成割合としてＷを２０〜９５％、残部をＭｏと不可避的不純物によって構成したもので、それにより液晶ディスプレイにおけるアドレス配線をより抵抗値の低いもの更には絶縁性を高めることができる技術である。
【０００３】
また、Ｗ−Ｍｏターゲット材の製造方法は、一般に下記のとおりに大別される。その一つは、Ｗ−Ｍｏターゲット板材を、粉末冶金法による焼結体を用いて圧延、鍛造等の熱間加工を施し、板材とするものであり、また別の方法としては、粉末冶金法による焼結体を用いて熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）により形成し、板材としたものである。ここで、前記の粉末冶金法による焼結体は、一般の焼結法、ＣＩＰ法、ホットプレス法により一般的に製造されている。
【０００４】
近年、これらの液晶表示用のディスプレイにおいて、その大型化が望まれてきている。このため、前記ターゲット材には、当然大型化が求められている。この場合、この大型のターゲット材を製造するには、単純に前記の製造装置を大きくしても以下に記載する大型のための課題を有している。例えば、前記圧延法において、製造するターゲット材のサイズが大きくなると圧延時に反りが大きくなるため圧延時に割れが発生したり、また、圧延後の冷却の不均一等による反りが大きくなりその分歩留まりが低下する。
【０００５】
また、別の方法であるＨＩＰ法においては、大型化した時のＣＩＰ成形体、焼結体の割れ防止のために厚肉化が必要でありその分歩留まりが低下する。以上の通りいずれも実用的な技術としては、有用なものではない。従って、前記大型ターゲット材を製造するには、例えば前記従来の方法で製造された例えば縦３００ｍｍ、横５００ｍｍ程度の小さなサイズのものを張合せて大型ターゲット材とする事が望まれているのが実状である。
【０００６】
一方、前記張合せによるターゲット材の大型化技術としては、例えば特開平１１−２６９６３７号公報に開示されているように、前記小さなターゲット材をその間隔が１０ｍｍ以下になるように配置し、その間隔をめがけて、母材と同じ成分からなる粉末をプラズマ溶射、あるいは溶射して、一体化するものであり、これにより、ターゲット材の大型化をはかることが可能である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記特開平１１−２６９６３７号公報に開示されている技術で大型化されたターゲット材は、以下の課題を有するため液晶用として実用化は難しい。すなわち、両者の接合部には前記のとおり、接合を対象とする同じ成分からなる粉末を用いてプラズマ溶射または溶射するため接合部の表面に段差ができ溶射部が低くなる。従って、大型化されたターゲット材を実際のスパッタに使用した場合、このターゲット材が均一に消耗せず、均一なスパッタ膜を形成することができない。また、溶射部と母材部との組成は、均一であるものの組織が相違し、それにより均一なスパッタ膜を施すことができないという問題がある。
【０００８】
また、更に別の大型化の技術としては、前記ＷＯ９５／１６７９７号公報に僅かに開示されている。しかしながら、この特許公報に開示されている技術は、ターゲット材同士を直接拡散接合するだけしか開示されてなく、この開示内容では、大型化を実施することができない。
以上のような従来技術の課題に鑑み本発明の目的は、小さなターゲット材を大型化しても、その品質・機能を全体で均一とするとともに、かつ容易な方法により製造できる大型ターゲット材を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するためのものであって、その発明の要旨とするところは、（１）薄型ディスプレイ用のスパッタリング法に使用されるターゲット材において、該ターゲット材の端部を１５度〜８５度の傾斜角とし、熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）により、Ｍｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｃｒの単体金属、またはこれらの金属元素を含む合金のいずれか一つからなる接合前のターゲット材を少なくとも２枚接合してなり、未接合部がないことを特徴とする縦×横７００ｍｍ×７００ｍｍ以上のターゲット材。
【００１０】
（２）前記接合前のターゲット材を、粉末冶金法による焼結体の板材とすることを特徴とする前記（１）記載のターゲット材。
（３）前記接合前のターゲット材を、粉末冶金法による焼結体に熱間加工を施した板材とすることを特徴とする前記（１）記載のターゲット材。
（４）前記接合前のターゲット材を、粉末冶金法による焼結体に熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）を施した板材とすることを特徴とする前記（１）記載のターゲット材。
【００１１】
（５）粉末冶金法による焼結体を、焼結法、ＣＩＰ法、ホットプレス法により形成したものとすることを特徴とする前記（２）〜（４）のいずれか１に記載のターゲット材。
（６）前記接合前のターゲット材を、鋳造法による成形体に塑性加工を施した板材とすることを特徴とする前記（１）記載のターゲット材である。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について図面及び表に基づいて詳細に説明する。
まず、本発明を完成するに先立ち、第１の実施例として、Ｗ−Ｍｏターゲット材を用い、表１に示すテスト材としてのＮｏ．１〜２７を実施した。このテストに使用した接合前のＷ−Ｍｏターゲット材は、２種類あり、その一つは、粉末冶金法による焼結体に熱間加工である圧延を施した板材のＮｏ．１〜２４である。他は粉末冶金法による焼結体に熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）を施して形成した材のＮｏ．２５〜２７を用いた。その特性は、いづれも相対密度が９８％以上、平均結晶粒経が２００μｍ以下ものである。また、このターゲット材のサイズは、図１に示すような厚み、縦、横の寸法が表１に示されている。すなわち、図１は、本発明に係るターゲット材単体の接合状況を示す平面図および側面図であり、図１（ａ）がその平面図、図１（ｂ）が側面図である。なお、符号１はターゲット材単体であり、４は接合部である。
【００１３】
【表１】
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【００１４】
表１に示すようなサイズになるように、予め単体のターゲット材を放電加工機によって切断し、その後フライス盤で、図１に示す傾斜角度θについて、表１に示す各々の値に切削し、その後、この傾斜部に砥石による研磨を実施した。続いて、このテスト材同士を図２に示す本発明に係るキャニング概要図のように、軟鋼またはＳＵＳ材からなるキャニング材２にてカプセリングし、次に、脱気筒３より、内部を真空状態になるように脱気した。このような缶体を複数個についてＨＩＰ処理を行なった。
【００１５】
この場合のＨＩＰ処理条件としては、温度約１２５０℃、圧力約１０８Ｍｐａで、４．５時間のＨＩＰ処理を実施した．以上の繰り返しにより２７個のテストを実施した。上記ＨＩＰ条件としての温度は、８００℃未満では温度が低すぎるため接合をしようとする接合面での熱的活性化が促進されずＨＩＰによる拡散接合が不完全となる。また、２０００℃を超えるとＷ、Ｍｏの２次再結晶温度による粒の成長が起こり、平均結晶粒経が２００μｍ以上となりスパッタリング時にパーティクルが発生するため好ましくない。従って、その適正な温度範囲としては８００〜２０００℃である。また、圧力としては、４０Ｍｐａ未満では圧力が低すぎるため接合をしようとする接合面での活性化が促進されずＨＩＰによる拡散接合が不完全となる。また、２５０Ｍｐａを超えると一般のＨＩＰ設備の能力上困難である。従って、その適正な圧力範囲としては、４０〜２５０Ｍｐａである。
【００１６】
上記のテスト結果として、上記したＨＩＰ処理が終了した複数の缶体をＨＩＰ装置から取り出した後、キャニング材を除去し、接合されているターゲット材の表面を研削した。その後各テスト材の接合部を、浸透探傷試験（ＰＴ）による非破壊検査による目視検査で該接合部表面における未接合部の有無確認、および接合部のＸ線マイクロアナライザーによる線分析を実施し、同様に確認した。なお、前記線分析の結果について、一例をあげて説明する。
【００１７】
図３は、表１のＮｏ．４の試験片の線分析の結果を示すグラフであり、同様に図４は、同表１のＮｏ．２に示す結果をそれぞれ示すグラフである。各表において、横軸は、接合部における接合線に対して直角方向の距離で、縦軸は、それぞれ接合部でのＷ、Ｍｏの絶対値を示す。上記Ｎｏ．４に示すものは、ＰＴによる目視確認において、接続部表面における未接合部がなく、また、該接続部における線分析結果を示す図３において、測定位置でのＷ、Ｍｏの量に変動が生じてないことが判る。
【００１８】
一方、これに対し、上記Ｎｏ．２に示すものは、ＰＴによる目視確認において、未接合部の発生が確認された。また、この接続部における線分析結果を示す図４において、矢印で示す如く未接合部、すなわち、未接合による空間部が形成されているためＷ、Ｍｏの量が検出されずその結果が、グラフに示すように急激な変動が生じていることが判る。以上、Ｎｏ．１〜２７迄のテスト条件、およびその結果を総括している表１に基づいて該テストの結果を詳細に説明する。
【００１９】
Ｎｏ．１〜７は、接合される材の接合部での開先角度の影響を確認するためのテストであって、Ｎｏ．１、２のもの、すなわち、開先角度が８７度以上のものでは、ＰＴ試験及び線分析の結果、いづれも接合部に未接合部を生じており、一方、Ｎｏ．３〜７もの、すなわち、本発明材である開先角度が８５度以下のものでは、ＰＴ試験及び線分析の結果、接合部に未接合部が生じていないことが明らかである。
【００２０】
また、Ｎｏ．８〜１４およびＮｏ．１５〜２１については、いづれも単体のターゲット板材の板厚の違いによる開先角度の影響を確認するために実施したものである。表１から明らかなように、いづれの板厚においてもこのテスト結果は、上記Ｎｏ．１〜７のテスト結果と同様に、開先角度が８７度以上のものでは、接合部に未接合部を生じており、一方、開先角度が８５度以下の本発明材のものでは、接合部に未接合部が生じていないことが明らかである。
【００２１】
また、Ｎｏ．２２〜２４については、接合部での形状による影響を確認するためのテストであって、この接合部での形状を図７に示す如く十字状にして、テストを実施したものである。表から明かなように、この接合部での形状が十字形状になっても前記のとおり、開先角度が８７度以上のＮｏ．２２のものでは、接合部に未接合部を生じており、一方、開先角度が８５度以下の本発明材のＮｏ．２３．２４のものでは、接合部に未接合部が生じていないことが明らかである。
【００２２】
さらに、Ｎｏ．２５〜２７は、単体のターゲット材として、別の製法で製造されたもの、すなわち、粉末冶金法による焼結体を熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）により高密度化した板材を使用して、開先角度の影響を確認するために実施したものである。表１から明らかなように、その結果は、開先角度が８７度以上のＮｏ．２５のものでは、接合部に未接合部生じており、一方、開先角度が８５度以下の本発明材のＮｏ．２６、２７ものでは、接合部に未接合部を生じていないことが明らかである。以上の各種テストの結果、本発明の接合方法において、接合部の開先角度を８５度以下にすることにより、接合部に未接合部が生じない健全な接合を図る事が明確と成った。以上の知見を得て、次に、実機サイズのターゲット材の接合を実施した。以下にその結果について説明する。
【００２３】
実施サイズのテスト材として、表１に示すＮｏ．２８〜４１のサイズのターゲット材を各々３枚準備し、表１に示す単体ターケット材を図８に示すように並べた状態で、キャニングを実施し、前記と同様に、表１に示すＨＩＰ条件で、ＨＩＰ処理を実施した。その後、キャニング材を除去し、接合されているターゲット材の表面を研削した。その後各テスト材の接合部を、浸透探傷試験（ＰＴ）による非破壊検査による目視検査で該接続部表面における未接合部の有無確認、および接合部におけるＸ線マイクロアナライザーによる線分析を実施し、同様に確認した。以下に詳細について説明する。
【００２４】
Ｎｏ．２８〜３１は、接合される材の縦、横、長さが大きい場合の接合部での開先角度の影響を確認するためのテストであって、Ｎｏ．２８のもの、すなわち、開先角度が８７度以上のものでは、ＰＴ試験および線分析の結果、いづれも接合部に未接合部を生じており、一方、Ｎｏ．２９〜３１もの、すなわち、本発明材である開先角度が８５度以下のものでは、ＰＴ試験および線分析の結果、接合部に未接合部が生じていないことが明らかである。
【００２５】
また、Ｎｏ．３２〜３５は、接合される材の縦、横、長さが大きい場合、かつ、別の製法で製造されたもの、すなわち、粉末冶金法による焼結体に熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）により形成した板材を使用して、開先角度の影響を確認するために実施したものである。表１から明らかなように、その結果は、開先角度が８７度以上の３２のものでは、接合部に未接合部を生じており、一方、開先角度が８５度以下の本発明材のＮｏ．３３〜３５のものでは、接合部に未接合部が生じていないことが明らかである．
【００２６】
さらに、Ｎｏ．３６〜３８およびＮｏ．３９〜４１は、接合される材の縦、横、長さが大きい場合で、粉末冶金法による焼結体に圧延または熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）により形成した板材を使用して、圧力・温度・時間などをを変更させてその影響を確認するために実施したものである。なお、上記のテストＮｏの内、１５００℃以上の高温ＨＩＰ処理を施しているＮｏ．３７、３８、４０、４１についてのキャニング材２でのカプセリングには、例えばＮｂ等の高融点金属からなるキャニング材２を使用した。
表１から明らかなように、その結果は、開先角度が全て６０度であるＮｏ．３６〜４１において、表１に示す広い範囲における温度、圧力でＨＩＰ処理を実施しても、接合部に未接合部が生じていなく、接合が確実に実施できることが明らかである。
【００２７】
最後に、図５および図６を用いて、接合部近傍の結晶粒径について説明する。図５は、前記の実機サイズのテストＮｏ．３９における接合前のターゲット材単体の顕微鏡組織写真（×４００倍）を示すものであり、図６は、同上Ｎｏ．３９における接合後の接合部近傍の顕微鏡組織写真（×４００倍）を示すものである。図５および図６との比較により明らかなように、接合前後において母材の結晶粒径の変動はなく、また、図６に示す如く、接合部において、結晶粒径は母材よりも小さくなっており、これにより接合部の健全性が明確であると判断できる。なお、本発明材のターゲット材を構成する粉末冶金法による焼結体とは、一般の焼結法、ＣＩＰ法、ホットプレス法により形成されたものを使用するとよい。
【００２８】
また、本発明材の一例である接合前のＷ−Ｍｏターゲット材の組成割合としては、Ｗの量が２０％より低くなると抵抗が上昇すると共に、層間絶縁膜やＩＴＯ等のエッチャントに対する耐性が低下する。一方、９５％を越えると抵抗が上昇する。従って、その適正なる割合としては、Ｗを２０〜９５％、残部をＭｏと不可避成分に構成されたものを使用するとよい。
【００２９】
以上、本発明のターゲット材の一実施例として、液晶ディスプレイ用としてのＷ−Ｍｏターゲット材を例にして、実施例を説明したが、本発明材としては、液晶ディスプレイ用であればこれに限られることなく、例えば前記のとおり、Ｃｒ−Ｍｏ材、Ｍｏ材、Ｔａ材およびこれらの単体金属、これらの金属元素を含む合金のいずれからなるものでもよい。
【００３０】
また、上記材料としては、粉末冶金法による焼結体に熱間加工である圧延を施した板材、粉末冶金法による焼結体に熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）を施して形成した板材について述べたが、これらに限定されるものでなく、粉末冶金法による焼結体の板材や鋳造法による成形体に塑性加工を施した板材についても同様の効果が得られる。
【００３１】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明により、大型ターゲットを小さなターゲット材を且つ容易な方法で接続でき、また、その品質・機能を全体で均一に製造することが可能となり、その工業化の意義は極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るターゲット材単体の接合状況を示す平面図および側面図、
【図２】本発明に係るキャニング概要図、
【図３】本発明に係る線分析結果を示すグラフ、
【図４】本発明に係る線分析結果を示すグラフ、
【図５】本発明に係る接合前のターゲット材単体の顕微鏡組織写真（×４００倍）、
【図６】本発明に係る接合後の接合部近傍の顕微鏡組織写真（×４００倍）、
【図７】本発明に係る接合部の十字形状を示す図、
【図８】本発明に係る単体ターゲット板材の接合前の配置図である。
【符号の説明】
１  ターゲット材単体
２  キャニング材
３  脱気筒
４  接合部
【図１】
0004312431.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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