(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質フィルターの周辺部及び／又は端部において、前記多孔質フィルターに密着させるか、あるいは多孔質内に充填したシリコーン樹脂によるシールであって、
当該シールの表面が、当該シールを酸又はアルカリ溶液に浸漬することで処理されたものであることを特徴とする親水性シリコーン樹脂シール。
【請求項２】
多孔質フィルターの周辺部及び／又は端部において、前記多孔質フィルターに密着させるか、あるいは多孔質内に充填した疎水性のシリコーン樹脂によるシールを、酸又はアルカリ溶液に浸漬することにより、前記シールの表面を親水化することを特徴とするシリコーン樹脂シールの親水化処理法。
【請求項３】
前記の酸又はアルカリ溶液が、硝酸水溶液または水酸化カリウム水溶液であることを特徴とする請求項２記載のシリコーン樹脂シールの親水化処理法。
【請求項４】
前記の酸又はアルカリ溶液の温度が、６０℃以上であることを特徴とする請求項２記載のシリコーン樹脂シールの親水化処理法。
【請求項５】
前記シールを有する多孔質フィルターに、酸又はアルカリ溶液を循環濾過することにより、該シールの表面を短時間で親水化することを特徴とする請求項２記載のシリコーン樹脂シールの親水化処理法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、多孔質フィルターの周辺部や端部に形成されるシリコーン樹脂シールに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
固液分離等に用いられる多孔質フィルターにおいて、フィルターの周辺部や端部からの原液のリークを防ぐためにシールを形成することが知られている。例えば、特開昭６２−１３２５１８号公報には、多孔質からなる円筒状基材と該基材の内周面又は外周面の少なくとも一面に基材よりも細孔径が小なる多孔質濾過層を少なくとも一層結合させた構造の多孔質フィルターにおいて、前記多孔質濾過層の少なくとも一端縁面がシール材でシールされた多孔質フィルターが開示されており、具体的なシール形態の一例として、シリコーン樹脂を多孔質フィルターの端部に含浸させることが開示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、多孔質フィルターの性能管理は、一般的に、多孔質フィルター内に液体を充填して一面からガス圧を増加させて初めの発泡圧を測定するという発泡圧試験を実施し、当該試験にて測定された発泡圧から最大細孔径を求めることにより行われる。すなわち、このときの発泡圧ｐに対して最大細孔径ｒが、ｒ＝γｃｏｓθ／ｐで求められる（γは液体の表面張力に比例する定数、θは液体と多孔質材料との接触角である。）。
【０００４】
通常、前記発泡圧試験の際には、発泡圧測定用の液体として水を用いるが、多孔質フィルターに、前記特開昭６２−１３２５１８号公報にてシール材に用いられているシリコーン樹脂のような疎水性の部分があると、細孔からのリークが無くても、当該疎水性部分の水との接触角（θ≒９０゜）の影響で、多孔質フィルター層と疎水性部分との界面から非常に低い圧力で発泡する。このため、表面が疎水性であるシリコーン樹脂をシールに用いた多孔質フィルターに対しては、発泡圧測定用の液体に水を用いて性能管理を行うことができなかった。
【０００５】
そこで、従来、前記のようなシリコーン樹脂をシールに用いた多孔質フィルターについて発泡圧試験を実施する際には、疎水性のシリコーン樹脂に濡れるエタノールやフロン系の溶媒を発泡圧試験用の液体として用いる必要があったが、試験が煩雑になるのに加えて、試験可能な場所も限られるという問題があった。
【０００６】
本発明は、このような従来の事情に鑑みてなされたものであり、多孔質フィルターの周辺部や端部のシールに適用した際に、水を用いて発泡圧試験ができるような表面が親水性のシリコーン樹脂シールを提供することを目的とする。また、そのような親水性のシリコーン樹脂シールを得るためのシリコーン樹脂シールの親水化処理法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、多孔質フィルターの周辺部及び／又は端部において、前記多孔質フィルターに密着させるか、あるいは多孔質内に充填したシリコーン樹脂によるシールであって、当該シールの表面が、当該シールを酸又はアルカリ溶液に浸漬することで処理されたものであることを特徴とする親水性シリコーン樹脂シール、が提供される。
【０００８】
本発明によれば、多孔質フィルターの周辺部及び／又は端部において、前記多孔質フィルターに密着させるか、あるいは多孔質内に充填した疎水性のシリコーン樹脂によるシールを、酸又はアルカリ溶液に浸漬することにより、前記シールの表面を親水化することを特徴とするシリコーン樹脂シールの親水化処理法、が提供される。
【０００９】
本発明によれば、前記の酸又はアルカリ溶液が、硝酸水溶液または水酸化カリウム水溶液であることが好ましい。
【００１０】
また、本発明によれば、前記の酸又はアルカリ溶液の温度が、６０℃以上であることが好ましい。
【００１１】
また、本発明によれば、前記シールを有する多孔質フィルターに、酸又はアルカリ溶液を循環濾過することが好ましく、これにより、該シールの表面を短時間で親水化することができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
図１は本発明に係るシリコーン樹脂シールが形成された多孔質フィルターの一例を示す断面図で、図２は図１のＡ部を模式的に示した説明図である。本例において、多孔質フィルター１は、多孔質からなる筒状の基材３の内周面に、基材３よりも細孔径が小なる多孔質濾過層５を結合した多層構造を有する。なお、本発明のシリコーン樹脂シールが適用される多孔質フィルターは、このような多層構造のものには限られない。
【００１３】
本例にて、シリコーン樹脂シール１１は、多孔質フィルター１の端部の多孔質内にシリコーン樹脂７を充填することによりなされている。すなわち、シールしようとする多孔質フィルター１の端部をシリコーン樹脂中に浸漬して、基材３及び多孔質濾過層５を構成する粒子９間に形成された細孔内にシリコーン樹脂７を充填させ、これを硬化させることによって、フィルター端面から所定深さまでの部分において細孔内が樹脂により閉塞されたシリコーン樹脂シール１１を形成している。
【００１４】
なお、シリコーン樹脂シールの形成位置は、多孔質フィルターの端部に限られず、その使用目的等に応じて多孔質フィルターの周辺部及び／又は端部に形成されていればよい。また、シリコーン樹脂シールの形成形態としては、前記のようにシリコーン樹脂を多孔質内に充填させる他、シールしようとする多孔質フィルターの周辺部及び／又は端部において、シリコーン樹脂を多孔質フィルターに密着させるようにしてもよい。
【００１５】
本発明においては、このように形成されたシリコーン樹脂シールの表面が親水性となっている。このため、発泡圧を測定するための液体として水を用いても、多孔質フィルター層とシリコーン樹脂シールとの界面から低い圧力で発泡することがなく、フィルターの発泡圧を正しく測定することが可能となる。この表面が親水性のシリコーン樹脂シールは、従来のように疎水性のシリコーン樹脂を用いて多孔質フィルターのシールをした後、酸又はアルカリの溶液に浸漬あるいは循環濾過して親水化処理することにより得ることができる。
【００１６】
具体的には、多孔質フィルターのシールしようとする周辺部及び／又は端部に、疎水性のシリコーン樹脂を密着させ、あるいは多孔質内に充填させてシリコーン樹脂シールを形成した後、図３に示すように、その多孔質フィルター１を、処理容器１３内に収容された酸又はアルカリの溶液１５に浸漬し、真空ポンプ（図示せず）で処理容器１３内を脱気することにより、シリコーン樹脂シール１１全体を溶液に接触させる。なお、図の例では多孔質フィルター全体を溶液中に浸漬しているが、シリコーン樹脂シール及びシリコーン樹脂シールと多孔質フィルター層との界面が溶液に接触していれば十分である。
【００１７】
このような浸漬処理を施すと、以下のような現象の発現が推測される。水溶液中のイオンにより、下記化１に示すシリコーン表面のシロキサン鎖が解離し、化２及び化３に示すようにシリコーン樹脂の表面に親水性の基が現れ、水に濡れるようになる。典型的な例としては、化２及び化３のＡ+がＨ+で、Ｂ-がＯＨ-である。この結果、疎水性であったシリコーン樹脂シールは、水に濡れる親水性の表面を持ったシリコーン樹脂シールとなり、前述のとおり水を用いて多孔質フィルターの発泡圧を測定することが可能となる。なお、シリコーン樹脂シール表面の親水化の程度は、処理に用いる溶液の濃度や浸漬時間などを調整することにより制御することができる。
【００１８】
【化１】
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【００１９】
【化２】
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【００２０】
【化３】
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【００２１】
また、本発明において使用する酸又はアルカリ溶液としては、硝酸水溶液または水酸化カリウム水溶液が好ましい。硝酸水溶液の場合、その濃度は１〜８Ｎ、さらには２〜６Ｎの範囲であることが好ましい。フィルターの性能として、細菌をカットできる細孔径に相当する発泡圧２．０ｋｇｆ／ｃｍ2以上が必要であり、かつ、短時間で親水化処理をする必要があれば、前記範囲内の濃度である硝酸水溶液を用いることが好ましい。
【００２２】
さらに、本発明においては、酸又はアルカリ溶液の温度が、６０℃以上であることが好ましい。これは、室温付近の溶液ではシリコーン表面にアタックするイオンの運動量が少ないため、より温度の高い溶液のほうが処理時間が短くて済むと考えられるからである。原理的には、沸点付近が親水化の効率が最も良くなる温度と考えられるが、沸点の液体を用いることはプロセスが困難なため、水溶液を使用する場合、８０℃程度が望ましい温度と考えられる。また、有機溶媒を用いる場合においても同様の理由により、溶液の温度を沸点付近にまで上げることにより、親水化に要する時間を更に短縮できるようになると考えられる。
【００２３】
次に、本発明における他の親水化処理法を図４に示す。すなわち、多孔質フィルター１を、１次側入口１９（濾過層を通っていない液体が流れる側）と２次側出口２３（濾過層を通った液体が流れる側）に分離した循環濾過型処理容器１７にセットし、酸又はアルカリの溶液を１次側入口１９から送る。１次側入口１９と２次側出口２３に圧力差が生じるようにすれば、酸又はアルカリの溶液の全部又は一部が濾過層を通って２次側出口２３から排出される。なお、１次側出口２１は開放されていても閉鎖されていても構わない。溶液が多孔質濾過層５を通る際、シリコーン界面にも溶液が通るため、絶えずシリコーン樹脂シール１１に接触する溶液が入れ替わる。このため、短時間での親水化処理が可能となる。
【００２４】
【実施例】
以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００２５】
（実施例１）
図１に示すような二層構造の筒状多孔質フィルターの端部に、従来使用されてきた疎水性のシリコーン樹脂にてシールを形成し、これを０．１Ｎと０．５Ｎの水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）及び硫酸（Ｈ2ＳＯ4）の水溶液に５０時間浸漬して親水化処理を行った。親水化処理前と親水化処理後の水に対する接触角と発泡圧を表１に示す。
【００２６】
【表１】
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【００２７】
表１に示すとおり、親水化処理前（従来のシリコーン樹脂シールをそのまま使用した場合）は、水との接触角が９５゜の疎水性を示し、０．１ｋｇｆ／ｃｍ2という非常に低い圧力で発泡したのに対し、親水化処理後のものは何れも接触角が低下すると共に発泡圧が向上し、特に０．５Ｎの水酸化ナトリウム溶液に５０時間浸漬したものは、接触角が６０゜、発泡圧が２．０ｋｇｆ／ｃｍ2と親水化の大幅な進行が確認された。例えば、フィルターの性能として細菌をカットできる細孔径に相当する発泡圧２．０ｋｇｆ／ｃｍ2以上を合格とする場合、前記処理を施したものに関しては、フィルターの性能管理が水を用いての発泡圧試験で可能ということになる。
【００２８】
（実施例２）
実施例１と同様にシールを形成し、図３に示すように水酸化カリウム（ＫＯＨ）の水溶液と有機溶媒の一種であるエタノール溶液に浸漬して、２５℃にて親水化処理を行った。濃度、浸漬時間溶媒の各条件について、親水化処理前後の発泡圧を表２に示す。
【００２９】
【表２】
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【００３０】
表２に示すとおり、０．５Ｎの溶液を用いて発泡圧を２．０ｋｇｆ／ｃｍ2以上に上げたい場合、水溶液であれば１５時間の浸漬を必要とするが、エタノール溶液であれば１時間の浸漬で良いことが分り、親水化時間が大幅に短縮されることがわかった。また、２Ｎのエタノール溶液を用いれば、６分（０．１時間）の浸漬で発泡圧を２．０ｋｇｆ／ｃｍ2以上に上げることができる。また、水酸化カリウム（ＫＯＨ）の溶媒としてエタノールを用いたが、酸やアルカリを溶かすことのできる有機溶媒であれば、もともと疎水性であるシリコーンへの塗れ性が良くなるために、同様の効果が期待できる。
【００３１】
（実施例３）
実施例１と同様にシールを形成し、水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液に浸漬して親水化処理を行った。濃度、浸漬時間、浸漬温度の各条件について、親水化処理前後の発泡圧を表３、表４に示す。
【００３２】
【表３】
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【００３３】
【表４】
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【００３４】
表３に示すとおり、０．５Ｎの溶液を用いて発泡圧を２．０ｋｇｆ／ｃｍ2以上に上げたい場合、２５℃であれば１５時間の浸漬を必要とするが、８０℃であれば、１時間の浸漬で良いことが分り、親水化時間が大幅に短縮された。また、表４に示すとおり、１時間で２．０ｋｇｆ／ｃｍ2以上の発泡圧に上げたい場合、６０℃以上の溶液を用いれば良いことが分る。
【００３５】
（実施例４）
実施例１と同様にシールを形成し、室温において、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、水酸化カリウム（ＫＯＨ）、硫酸（Ｈ2ＳＯ4）、硝酸（ＨＮＯ3）の各水溶液に浸漬して親水化処理を行った。濃度、浸漬時間の各条件について、親水化処理前後の発泡圧を表５に示す。
【００３６】
【表５】
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【００３７】
表５に示す通り、硝酸（ＨＮＯ3）水溶液を用いることが最も効果的であり、水酸化カリウム水溶液がこれに準ずる。
【００３８】
（実施例５）
実施例１と同様にシールを形成し、硝酸（ＨＮＯ3）水溶液に浸漬して親水化処理を行った。濃度、浸漬時間の各条件について、親水化処理前後の発泡圧を表６に示す。
【００３９】
【表６】
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【００４０】
表６に示す通り、４Ｎ付近の濃度で最も親水化の効率が良くなることが分った。２Ｎならば６０分、４Ｎならば１５分の親水化処理によって、発泡圧２．０ｋｇｆ／ｃｍ2以上が得られ、それよりも高濃度になると、親水化の効率が悪くなることが明らかである。
【００４１】
（実施例６）
図４に示すように、シリコーン樹脂にてシールを形成した多孔質フィルターを循環濾過型処理容器にセットし、硝酸（ＨＮＯ3）水溶液を１次側入り口から送り、水溶液の全部又は一部を濾過層を通じて２次側出口から排出する。図３に示す方法（浸漬及び脱気する方法）との、必要とする浸漬時間の比較結果を表７に示す。
【００４２】
【表７】
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【００４３】
表７に示す通り、図３に示す方法（浸漬及び脱気）と比べて、濾過する方法であれば短時間で発泡圧を向上できることが分った。
【００４４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の表面が親水性であるシリコーン樹脂シールを形成した多孔質フィルターは、発泡圧試験における発泡圧測定用の液体として水を用いても、多孔質フィルター層とシリコーン樹脂シールとの界面から低い圧力で発泡することがなく、フィルターの発泡圧を正しく測定することができるので、多孔質フィルターの性能管理を水を用いた発泡圧試験にて容易に行うことができる。また、本発明の親水化処理法によれば、酸又はアルカリの溶液に浸漬、あるいは循環濾過して疎水性シリコーン樹脂シールの表面を親水化することにより、前記のような親水性のシリコーン樹脂シールを短時間で得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明に係るシリコーン樹脂シールが形成された多孔質フィルターの一例を示す断面図である。
【図２】  図１のＡ部を模式的に示した説明図である。
【図３】  酸又はアルカリ溶液によるシリコーン樹脂シールの親水化処理法を示す説明図である。
【図４】  酸又はアルカリ溶液によるシリコーン樹脂シールの、循環濾過型処理容器を使用した親水化処理法を示す説明図である。
【符号の説明】
１…多孔質フィルター、３…基材、５…多孔質濾過層、７…シリコーン樹脂、９…粒子、１１…シリコーン樹脂シール、１３…処理容器、１５…酸又はアルカリ溶液、１７…循環濾過型処理容器、１９…１次側入口、２１…１次側出口、２３…２次側出口。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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