(57)【要約】  液体キャリアと、エチレンコポリマーを含む固体粒子とを含む、流体接着剤組成物を開示する。エチレンコポリマーは、ＡＳＴＭ  Ｄ  １２３８（１９０℃／２．１６ｋｇ）により試験するとき２未満のメルトインデックスを有する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
油、オレフィンオリゴマー、ポリブテン、ポリイソプレン及びそれらの組み合わせからなる群から選択される液体キャリアと、
ＡＳＴＭ  Ｄ  １２３８（１９０℃／２．１６ｋｇ）により試験するとき約２以下のメルトインデックスを有するエチレンコポリマーを含む固体粒子と、
を含む乳濁液、分散液及び懸濁液の少なくとも１つ
を含む、組成物。
【請求項２】
前記エチレンコポリマーが、ＡＳＴＭ  Ｄ  １２３８（１９０℃／２．１６ｋｇ）により試験するとき約１以下のメルトインデックスを有する、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
前記エチレンコポリマーが、エチレン酢酸ビニルである、請求項１に記載の組成物。
【請求項４】
前記エチレンコポリマーが、１０重量％を超える酢酸ビニル含有量を有する、請求項３に記載の組成物。
【請求項５】
前記組成物が、室温で流体である、請求項１に記載の組成物。
【請求項６】
前記組成物が、１７６．７℃（３５０°Ｆ）で約１１，０００〜２５，０００ｃｐｓの溶融粘度を有する、請求項１に記載の組成物。
【請求項７】
請求項１に記載の組成物から形成される、融合固形物。
【請求項８】
前記融合固形物が、１６５４．７ｋＰａ（２４０ｐｓｉ）を超える最大引張強度を有する、請求項７に記載の融合固形物。
【請求項９】
前記融合固形物が、約２０６８．４ｋＰａ（３００ｐｓｉ）を超える最大引張強度を有する、請求項７に記載の融合固形物。
【請求項１０】
前記融合固形物が、０．１８ジュールを超える破断エネルギーを有する、請求項７に記載の融合固形物。
【請求項１１】
前記融合固形物が、約０．６ジュールを超える破断エネルギーを有する、請求項７に記載の融合固形物。
【請求項１２】
前記融合固形物が、５４．４℃（１３０°Ｆ）を超えるＰＡＦＴを有する、請求項７に記載の融合固形物。
【請求項１３】
前記融合固形物が、約６２．８℃（１４５°Ｆ）を超えるＰＡＦＴを有する、請求項７に記載の融合固形物。
【請求項１４】
前記融合固形物が、繊維引裂試験方法に従って試験するとき、約−４０℃（−４０°Ｆ）で約７０％を超え、約６０℃（１４０°Ｆ）で約７０％を超える繊維引裂を有する、請求項７に記載の融合固形物。
【請求項１５】
基材と、
融合固形物と、
を含み、前記融合固形物が、塗布前の時点で、
油、オレフィンオリゴマー、ポリブテン、ポリイソプレン及びそれらの組み合わせからなる群から選択される液体キャリアと、
ＡＳＴＭ  Ｄ  １２３８（１９０℃／２．１６ｋｇ）により試験するとき２．０未満のメルトインデックスを有するエチレンコポリマーを含む固体粒子と、
を含む乳濁液、分散液及び懸濁液の少なくとも１つを含み、
前記融合固形物が、１９８．９℃（３９０°Ｆ）で約１．０秒未満の接着時間を呈する、パッケージ構成体。
【請求項１６】
前記構成体が、ケース、カートン又はトレーからなる群から選択される、請求項１５に記載のパッケージ構成体。
【請求項１７】
前記パッケージ構成体が、冷蔵庫又は冷凍庫内に保管される、請求項１６に記載のパッケージ構成体。
【請求項１８】
前記融合固形物が、６５．６℃（１５０°Ｆ）を超えるＰＡＦＴを呈する、請求項１５に記載のパッケージ構成体。
【請求項１９】
前記融合固形物が、少なくとも約２２．３Ｎ（５ｌｂｆ）の接着強度を呈する、請求項１５に記載のパッケージ構成体。
【請求項２０】
前記融合固形物が、少なくとも約２２．３Ｎ（５ｌｂｆ）の接着強度を有する、請求項７に記載の融合固形物。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
接着剤は、多くの場合に２つの基材を互いに固定関係に維持するように基材を共に結合するために用いられる。工業用接着剤の分野において、ホットメルト接着剤は、例えば、包装用途（例えば、段ボール及びボール紙）、不織布用途（例えば、使い捨て物品）、製本及び履物製造などの、２つの基材を共に結合する必要がある様々な用途に一般的に用いられている。
【０００２】
ホットメルト接着剤は、約１０７℃（２２５°Ｆ）〜約１９１℃（３７５°Ｆ）の高温で塗布される。ホットメルトを高温に維持するために必要な装置には、前溶融装置、タンク及び加熱ホースが挙げられる。この装置にはかなりの維持費がかかる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】国際公開第２００９／１０８６８５号
【特許文献２】国際公開第２０１１／０７２２３７号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
室温流体として顧客に出荷及び供給され、室温流体としてタンク投入及びポンプ注入されるが、その後、少なくとも加熱することで形態が変化して、２つの基材を共に結合するのに使用できる溶融ブレンドになり、その後、冷却して融合固形物になることができる、接着剤組成物を有することが望ましいであろう。
【０００５】
このような組成物が、高性能な従来のホットメルトに匹敵する耐熱性と、優れた高温強度及び引張特性とを有する場合、更に望ましいであろう。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
一態様では、本発明は、油、オレフィンオリゴマー、ポリブテン、ポリイソプレン及びそれらの組み合わせからなる群から選択される液体キャリアと、エチレンコポリマーを含む固体粒子とを含む乳濁液、分散液及び懸濁液の少なくとも１つを含む組成物を特徴とし、エチレンコポリマーは、ＡＳＴＭ  Ｄ  １２３８（１９０℃／２．１６ｋｇ）により試験するとき、約２以下のメルトインデックスを有する。
【０００７】
いくつかの実施形態では、エチレンコポリマーは、ＡＳＴＭ  Ｄ  １２３８（１９０℃／２．１６ｋｇ）により試験するとき、約１以下のメルトインデックスを有する。他の実施形態では、エチレンコポリマーはエチレン酢酸ビニルである。一実施形態では、エチレンコポリマーは、１０重量％を超える酢酸ビニル含有量を有する。
【０００８】
組成物は、室温で流体であることができる。一実施形態では、組成物は、１７６．７℃（３５０°Ｆ）で約１１，０００〜２５，０００ｃｐｓの溶融粘度を有する。
【０００９】
他の態様では、本発明は、前記組成物から形成される融合固形物を特徴とする。いくつかの実施形態では、融合固形物は、１６５４．７ｋＰａ（２４０ｐｓｉ）を超える最大引張強度を有する。他の実施形態では、融合固形物は、約２０６８．４ｋＰａ（３００ｐｓｉ）を超える最大引張強度を有する。融合固形物は、０．１８ジュールを超える破断エネルギーを有することができる。他の実施形態では、融合固形物は、約０．６ジュールを超える破断エネルギーを有する。
【００１０】
融合固形物は、５４．４℃（１３０°Ｆ）を超えるＰＡＦＴを有することができる。いくつかの実施形態では、融合固形物は、約６２．８℃（１４５°Ｆ）を超えるＰＡＦＴを有する。融合固形物は、繊維引裂試験方法に従って試験するとき、約−４０℃（−４０°Ｆ）で約７０％を超え、約６０℃（１４０°Ｆ）で約７０％を超える繊維引裂を有することができる。他の実施形態では、融合固形物は、少なくとも約２２．３Ｎ（５ｌｂｆ）の接着強度を呈する。
【００１１】
一態様では、本発明は、基材と融合固形物とを含むパッケージ構成体を特徴とし、融合固形物は、塗布前の時点で、油、オレフィンオリゴマー、ポリブテン、ポリイソプレン及びそれらの組み合わせからなる群から選択される液体キャリアと、ＡＳＴＭ  Ｄ  １２３８（１９０℃／２．１６ｋｇ）により試験するとき２．０未満のメルトインデックスを有するエチレンコポリマーを含む固体粒子とを含む乳濁液、分散液及び懸濁液の少なくとも１つを含み、融合固形物は、１９８．９℃（３９０°Ｆ）で約１．０秒未満の接着時間を呈する。いくつかの実施形態では、パッケージ構成体は、ケース、カートン又はトレーからなる群から選択される。一実施形態では、ケース、カートン又はトレーは、冷蔵庫又は冷凍庫内に保管される。他の実施形態では、パッケージ構成体の融合固形物は、６５．６℃（１５０°Ｆ）を超えるＰＡＦＴを呈する。更に別の実施形態では、パッケージ構成体の融合固形物は、少なくとも約２２．３Ｎ（５ｌｂｆ）の接着強度を呈する。
【００１２】
用語解説
本発明に関して、これらの用語は下記の意味を有する。
用語「室温」は、約１５．６℃（６０°Ｆ）〜約３２．２℃（９０°Ｆ）の室内周囲大気温度を意味する。
【００１３】
用語「流体」は、加えられた剪断応力下で連続的に流動又は変形する組成物を意味する。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明による組成物は、１つ以上のポリマーを含む固体粒子を含み、固体粒子は液体キャリア中で乳化、分散及び／又は懸濁されている。
【００１５】
塗布前のある時点において、前記組成物は室温で流体である。前記組成物は、６０℃（１４０°Ｆ）を超える処理温度でエネルギー活性化されると、実質的に均質な溶融ブレンドを形成する。実質的に均質な溶融ブレンドは、室温まで冷却すると融合固形物になる。融合固形物は熱可塑性であることができる。前記組成物は接着剤であることができる。
【００１６】
融合固形物は良好な引張特性を有する。融合固形物は、１６５４．７ｋＰａ（２４０ｐｓｉ）を超える、又は、更には約１７９２．６ｋＰａ（２６０ｐｓｉ）を超える、又は、更には約２０６８．４ｋＰａ（３００ｐｓｉ）を超える最大引張強度を有することができる。融合固形物は、１１０％を超える、又は、更には約２００％を超える、又は、更には約２５０％を超える、又は、更には約３００％を超える破断ひずみを有することができる。融合固形物は、０．１８ジュールを超える、又は、約０．３０ジュールを超える、又は、更には約０．６０ジュールを超える破断エネルギーを有することができる。
【００１７】
融合固形物は良好な耐熱性を有する。融合固形物は、５４．４℃（１３０°Ｆ）を超える、約６０℃（１４０°Ｆ）を超える、約６２．８℃（１４５°Ｆ）を超える、又は、更には約６５．６℃（１５０°Ｆ）を超えるＰＡＦＴを有することができる。
【００１８】
融合固形物は、繊維引裂試験方法に従って約−４０℃（−４０°Ｆ）及び約６０℃（１４０°Ｆ）の温度で試験するとき、約７０％を超える繊維引裂をもたらす、良好な低温及び高温接着を与える。
【００１９】
融合固形物は高い初期強度を与える。融合固形物は、接着時間試験方法により試験するとき、１９８．９℃（３９０°Ｆ）で約１．２秒未満、約１．０秒未満、又は、更には０．８秒未満の接着時間を有することができる。
【００２０】
融合固形物は、少なくとも約１７．８Ｎ（４．０ｌｂｆ）、少なくとも約２０．０Ｎ（４．５ｌｂｆ）、少なくとも約２２．３Ｎ（５．０ｌｂｆ）、又は、更には少なくとも約２４．５Ｎ（５．５ｌｂｆ）の接着強度をもたらす。
【００２１】
実質的に均質な溶融ブレンドは、１７７℃（３５０°Ｆ）で約２５，０００ｃｐｓ未満、約２０，０００ｃｐｓ未満、約５，０００〜３０，０００ｃｐｓ、又は、更には約１１，０００〜２５，０００ｃｐｓの融解粘度を有する。
【００２２】
固体粒子
前記組成物は、エチレンコポリマーを含む少なくとも１つの固体粒子を含む。エチレンコポリマーは、ＡＳＴＭ  Ｄ  １２３８（１９０℃／２．１６ｋｇ）により試験するとき、３ｇ／１０分未満、２ｇ／１０分未満、１．５ｇ／１０分未満、１ｇ／１０分未満、約２ｇ／１０分以下、約１ｇ／１０分以下、約０．２５〜約２．５ｇ／１０分、又は、更には約０．５〜約１．８ｇ／１０分のメルトインデックスを有する。コモノマーは酢酸ビニルであってもよく、あるいはコモノマーはアクリル酸塩（例えば、メタクリル酸メチル、アクリル酸ブチル）であってもよい。ポリマーは、少なくとも約１０重量％のコモノマー、少なくとも約１５重量％のコモノマー、少なくとも約１８重量％のコモノマー、又は、更には約１０％〜２８％のコモノマー、又は、更には約１５〜約２０重量％のコモノマーを含むことができる。
【００２３】
メルトインデックスが３ｇ／１０分未満のエチレンコポリマーを含む固体粒子は、組成物中に少なくとも約５重量％、少なくとも約１０重量％、少なくとも約１５重量％、約１０％〜約４０重量％、又は、更には約１５％〜約３０重量％存在する。
【００２４】
メルトインデックスが３ｇ／１０分未満の有用なエチレン酢酸ビニルコポリマーには、ＡＴＥＶＡ  １２２１（１２％酢酸ビニル、ＭＩ＝０．８）、ＡＴＥＶＡ１８０６Ａ（１８％酢酸ビニル、ＭＩ＝０．７）及びＡＴＥＶＡ  １８１３（１８％酢酸ビニル、ＭＩ＝１．６）（Ｃｅｌａｎｅｓｅ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｄａｌｌａｓ，Ｔｅｘａｓ）から入手可能）が挙げられる。
【００２５】
固体粒子は、１つ以上の追加ポリマーを含むことができる。ポリマーは、少なくとも１つのエチレン、プロピレン又はブテンから誘導され得る。ポリマーは、更に、スチレン、アクリル酸及びその誘導体、メタクリル酸及びその誘導体、高次ポリオレフィン、酸無水物（例えば、無水マレイン酸）、イソプレン、ブタジエン、ビニルエステル（例えば、酢酸ビニル）、ビニルエーテル、並びに、それらの水素添加型などの、追加モノマーから誘導され得る。ポリマーは、本明細書に記載のモノマーの任意の組み合わせから誘導されてもよい。
【００２６】
有用な追加ポリマーには、Ｗｅｓｔｌａｋｅ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓ）から入手可能なＥＰＯＬＥＮＥ  Ｅ−４３Ｐ（無水マレイン酸グラフト化ポリプロピレン粉末（power））、及び、高メルトインデックスのエチレン酢酸ビニルコポリマー、例えば、Ｌｙｏｎｄｅｌｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓ）から入手可能なＭＩＣＲＯＴＨＥＮＥ  Ｆ  ＦＥ  ５３２００（エチレン酢酸ビニル、９％酢酸ビニル、ＭＩ＝８）が挙げられる。
【００２７】
いくつかの実施形態では、異なるメルトインデックスを有する２つ以上のポリマーを使用してもよい。
【００２８】
固体粒子は、約５００ｕｍ未満、約３００ｕｍ未満、又は、更には約１００ｕｍ未満の平均直径を有する。
【００２９】
組成物中に存在する固体粒子の総量は、少なくとも約１０重量％、少なくとも約２０重量％、少なくとも約３０重量％、約１０％〜約７０重量％、又は、更には約１５％〜約６０重量％である。
【００３０】
液体キャリア
液体キャリアは、室温で液相の物質である。液体キャリアに好適な物質には、可塑剤、例えば、ナフテン油、パラフィン油（例えば、シクロパラフィン油）、鉱油、フタル酸エステル、アジピン酸エステル、オレフィンオリゴマー（例えば、ポリプロピレン、ポリブテン及び水添ポリイソプレンのオリゴマー）、ポリブテン、ポリイソプレン、水添ポリイソプレン、ポリブタジエン、安息香酸エステル、動物油、植物油（例えば、ヒマシ油、大豆油）、油の誘導体、脂肪酸のグリセリンエステル、ポリエステル、ポリエーテル、乳酸誘導体、及び、それらの組み合わせが挙げられる。
【００３１】
液体キャリアは、少なくとも約２０重量％、少なくとも約３０重量％、約２０％〜約７０重量％、又は、更には約３０％〜約６０重量％存在する。
【００３２】
有用な市販の液体キャリアには、Ｎｙｎａｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓ）からＮＹＦＬＥＸシリーズの商品名、例えば、ＮＹＦＬＥＸ  ２２２Ｂとして、Ｓｏｎｎｅｂｏｒｎ（Ｔａｒｒｙｔｏｗｎ  Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ）からＫＡＹＤＯＬ  ＯＩＬとして、Ｅｘｘｏｎ  Ｍｏｂｉｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓ）からＰＡＲＡＰＯＬポリブテンとして、ＢＡＳＦ（Ｌｕｄｗｉｇｓｊｈａｆｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）からＯＰＰＡＮＯＬポリイソブチレンとして、Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍ  Ｃａｒｌｅｓｓ  Ｌｉｍｉｔｅｄ（Ｓｕｒｒｅｙ，Ｅｎｇｌａｎｄ）からＫＲＹＳＴＯＬ  ５５０鉱油として、Ｃａｌｕｍｅｔ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  Ｐａｒｔｎｅｒｓ，ＬＰ（Ｉｎｄｉａｎａｐｏｌｉｓ，Ｉｎｄｉａｎａ）からＣＡＬＳＯＬ  ５５０オイルとして、Ｐｅｔｒｏ  Ｃａｎａｄａ  Ｌｕｂｒｉｃａｎｔｓ  Ｉｎｃ．（Ｍｉｓｓｉｓｓａｕｇａ，Ｏｎｔａｒｉｏ）からＰＵＲＥＴＯＬ  １５鉱油として、及び、Ａｒｃｈｅｒ  Ｄａｎｉｅｌｓ  Ｍｉｄｌａｎｄ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｄｅｃａｔｕｒ，Ｉｌｌｉｎｏｉｓ）からＡＲＣＨＥＲ−Ｓ  ＲＢＤ  ＳＯＹＢＥＡＮ  ＯＩＬとして販売されている可塑剤が挙げられる。
【００３３】
粘着付与剤
前記組成物は、必要に応じて粘着付与剤を含むことができる。有用な粘着付与剤は、約１４０℃未満、約１３０℃未満、約１００℃未満、又は、更には約１００℃〜約１４０℃の環球式軟化点を有する。粘着付与剤は、室温で流体又は固体であることができる。粘着付与剤の好適な種類には、例えば、芳香族、脂肪族及び環式脂肪族炭化水素樹脂、混合芳香族及び脂肪族変性炭化水素樹脂、芳香族変性脂肪族炭化水素樹脂及びそれらの水素添加型；テルペン、変性テルペン及びそれらの水素添加型；天然ロジン、変性ロジン、ロジンエステル及びそれらの水素添加型；低分子量ポリ乳酸；並びに、それらの組み合わせが挙げられる。有用な天然及び変性ロジンの例としては、ガムロジン、ウッドロジン、トール油ロジン、蒸留ロジン、水添ロジン、二量体化ロジン及び重合ロジンが挙げられる。有用なロジンエステルの例としては、例えば、ペールウッドロジンのグリセリンエステル、水添ロジンのグリセリンエステル、重合ロジンのグリセリンエステル、天然及び変性ロジンのペンタエリスリトールエステル、例えば、ペールウッドロジンのペンタエリスリトールエステル、水添ロジンのペンタエリスリトールエステル、トール油ロジンのペンタエリスリトールエステル、並びに、ロジンのフェノール変性ペンタエリスリトールエステルが挙げられる。有用なポリテルペン樹脂の例としては、ＡＳＴＭ法Ｅ２８−５８Ｔにより測定するとき、約１０℃〜約１４０℃の軟化点を有するポリテルペン樹脂、水添ポリテルペン樹脂、並びに、天然テルペンのコポリマー及びターポリマー（例えば、スチレン−テルペン、α−メチルスチレン−テルペン及びビニルトルエン−テルペン）が挙げられる。有用な脂肪族及び環式脂肪族石油炭化水素樹脂の例としては、約１０℃〜約１４０℃の環球式軟化点を有する脂肪族及び環式脂肪族石油炭化水素樹脂（例えば、分枝状及び非分枝状Ｃ５樹脂、Ｃ９樹脂、及びＣ１０樹脂）、並びに、それらの水素添加誘導体が挙げられる。
【００３４】
有用な粘着付与剤は、例えば、Ｅｘｘｏｎ  Ｍｏｂｉｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓ）からＥＳＣＯＲＥＺシリーズの商品名、例えば、ＥＳＣＯＲＥＺ  ５４００、ＥＳＣＯＲＥＺ  ５４１５、ＥＳＣＯＲＥＺ  ５６００、ＥＳＣＯＲＥＺ  ５６１５、及び、ＥＳＣＯＲＥＺ  ５６９０として、Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ（Ｋｉｎｇｓｐｏｒｔ，Ｔｅｎｎｅｓｓｅｅ）からＥＡＳＴＯＴＡＣシリーズの商品名、例えば、ＥＡＳＴＯＴＡＣ  Ｈ−１００Ｒ、ＥＡＳＴＯＴＡＣ  Ｈ−１００Ｌ、及び、ＥＡＳＴＯＴＡＣ  Ｈ１３０Ｗとして、Ｃｒａｙ  Ｖａｌｌｅｙ  ＨＳＣ（Ｅｘｔｏｎ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）からＷＩＮＧＴＡＣＫシリーズの商品名、例えば、ＷＩＮＧＴＡＣＫ  ８６、ＷＩＮＧＴＡＣＫ  ＥＸＴＲＡ、及び、ＷＩＮＧＴＡＣＫ  ９５として、並びに、Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｋｉｎｇｓｐｏｒｔ，Ｔｅｎｎｅｓｓｅｅ）からＰＩＣＣＯＴＡＣ及びＫＲＩＳＴＡＬＥＸシリーズの商品名、例えば、ＰＩＣＣＯＴＡＣ  ８０９５及びＫＲＩＳＴＡＬＥＸ  ３１００として、様々な商品名で市販されている。
【００３５】
ワックス
前記組成物は、ワックスを含むことができる。ワックスの有用な種類には、例えば、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、高密度低分子量ポリエチレンワックス、副生成物ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、フィッシャートロプシュワックス、酸化フィッシャートロプシュワックス、官能化ワックス、例えば、酸、無水物、及び、ヒドロキシ変性ワックス、動物性ワックス、植物性ワックス（例えば、大豆ワックス）、並びに、それらの組み合わせが挙げられる。有用なワックスは室温で固体であり、好ましくは５０℃〜１７０℃の環球式軟化点を有する。有用なワックスは、例えば、Ｗｅｓｔｌａｋｅ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓ）からＥＰＯＬＥＮＥ  Ｎ及びＣシリーズの商品名、例えば、ＥＰＯＬＥＮＥ  Ｎ−２１、ＥＰＯＬＥＮＥ  Ｎ−１５として、Ｃｌａｒｉａｎｔ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｌｔｄ．（Ｍｕｔｔｅｎｚ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）からＬＩＣＯＣＥＮＥシリーズの商品名、例えば、ＬＩＣＯＣＥＮＥ  ＰＰ  ６１０２及びＬＩＣＯＣＥＮＥ  ＰＥ  ４２０１として、並びに、Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｉｎｃ．（Ｍｏｒｒｉｓｔｏｗｎ，ＮＪ）からＡ−Ｃの商品名、例えば、Ａ−Ｃ  ８及びＡ−Ｃ  １６６０として、様々な供給元から市販されている。
【００３６】
前記組成物は、約３０重量％未満、約２０重量％未満、約１０重量％未満のワックス、又は、更には約１０重量％〜約２５重量％のワックスを含むことができる。
【００３７】
追加成分
前記組成物は、必要に応じて追加成分、例えば、発泡剤（例えば、水）、安定剤、酸化防止剤、追加ポリマー（例えば、ポリエステル、ポリウレタン及びポリアミド）、接着促進剤、紫外線安定剤、レオロジー改質剤、殺生物剤、腐食抑制剤、脱水剤、着色剤（例えば、顔料及び染料）、充填剤、界面活性剤、難燃剤、超吸収剤、及び、それらの組み合わせを含む。
有用な酸化防止剤としては、例えば、ペンタエリスリトールテトラキス［３，（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、２，２’−メチレンビス（４−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、ホスファイト、例えば、トリス−（ｐ−ノニルフェニル）−ホスファイト（ＴＮＰＰ）及びビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）４，４’−ジフェニレン−ジホスホナイト、ジ−ステアリル−３，３’−チオジプロピオネート（ＤＳＴＤＰ）、並びに、それらの組み合わせが挙げられる。有用な酸化防止剤は、例えば、ＩＲＧＡＮＯＸシリーズの商品名、例えば、ＩＲＧＡＮＯＸ  １０１０、ＩＲＧＡＮＯＸ  ５６５、及び、ＩＲＧＡＮＯＸ  １０７６ヒンダードフェノール酸化防止剤、及び、ＩＲＧＡＦＯＳ  １６８ホスファイト酸化防止剤（すべてＢＡＳＦ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｆｌｏｒｈａｍ  Ｐａｒｋ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ）から入手可能）、並びに、ＥＴＨＹＬ  ７０２  ４，４’−メチレンビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）などの、様々な商品名で市販されている。存在する場合、組成物は、好ましくは約０．１重量％〜約２重量％の酸化防止剤を含む。
【００３８】
組成物の作製
前記組成物は、室温で作製することができる。組成物が均質になるまで混合することで、固体粒子を液体に添加することができる。
【００３９】
粘着付与剤を使用する場合、粘着付与剤をプレミックスで（必要に応じて加熱して）液体中に配合してもよい。プレミックス中の液体に対する粘着付与剤の割合は、０．２：１〜１：０．５の範囲であることができる。プレミックスを加熱する場合、固体粒子を添加する前に温度を少なくとも６０℃（１４０°Ｆ）まで下げる。ワックスを使用する場合、ワックスもプレミックス中に配合することができる。あるいは、ワックス又は粘着付与剤を追加の固体粒子として添加することができる。
【００４０】
他の任意成分（例えば、酸化防止剤、紫外線安定剤など）は、プレミックス中に含まれてもよく、あるいは固体粒子の後で液体に添加されてもよい。
【００４１】
組成物の用途
前記組成物は、様々な物品に塗布又は包含されることができ、これらの物品には、例えば、フィルム（例えば、ポリオレフィンフィルム（例えば、ポリエチレン及びポリプロピレン）、ポリエステルフィルム、金属化高分子フィルム、多層フィルム、及び、それらの組み合わせ）、繊維、繊維製基材（例えば、バージン繊維、再生繊維、合成高分子繊維（例えば、ナイロン、レーヨン、ポリエステル、アクリル、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリウレタン）、セルロース繊維（例えば、木材パルプなどの天然セルロース繊維）、天然繊維（例えば、木綿、絹及び木材）及びガラス繊維、並びに、それらの組み合わせ）、剥離ライナー、多孔質基材、セルロース基材、シート（例えば、紙及び繊維シート）、紙製品、織布及び不織布ウェブ（例えば、繊維製ウェブ（例えば、ヤーン、糸、フィラメント、微細繊維、ブロー繊維及び紡糸繊維）、有孔フィルム、及び、それらの組み合わせ）、テープバッキング、並びに、それらの組み合わせが挙げられる。
【００４２】
前記組成物は、様々な基材を結合するのに有用であり、これらの基材には、例えば、ボール紙、被覆ボール紙、板紙、繊維板、バージン及び再生クラフト、高密度及び低密度クラフト、チップボード、加工及び被覆したクラフト及びチップボード、並びに、それらの波形型、クレー被覆したチップボードカートンストック、複合材料、皮革、高分子フィルム（例えば、ポリオレフィンフィルム（例えば、ポリエチレン及びポリプロピレン）、ポリ塩化ビニリデンフィルム、エチレン酢酸ビニルフィルム、ポリエステルフィルム、金属化高分子フィルム、多層フィルム、及び、それらの組み合わせ）、繊維及び繊維製基材（例えば、バージン繊維、再生繊維、合成高分子繊維、セルロース繊維、及び、それらの組み合わせ）、剥離ライナー、多孔質基材（例えば、織布ウェブ、不織布ウェブ及び有孔フィルム）、セルロース基材、シート（例えば、紙及び繊維シート）、紙製品、テープバッキング、並びに、それらの組み合わせが挙げられる。有用な複合材料には、例えば、金属箔（例えば、アルミ箔）に積層されたチップボード（必要に応じて少なくとも１層の高分子フィルムに積層され得る）、フィルムに接着されたチップボード、フィルム（例えば、ポリエチレンフィルム）に接着されたクラフト、及び、それらの組み合わせが挙げられる。
【００４３】
前記組成物は、様々な用途及び構成で第１基材を第２基材に接着するのに有用であり、これらの用途及び構成には、例えば、パッケージ、袋、箱、カートン、ケース、トレー、多層袋、付属品を含む物品（例えば、紙パックに付属したストロー）、リームラップ、タバコ（例えば、プラグラップ）、フィルタ（例えば、プリーツ型フィルタ及びフィルタ枠）、製本、履物、使い捨て吸収物品（例えば、使い捨ておむつ、生理用ナプキン、医療用包帯材（例えば、創傷ケア製品）、包帯、外科用パッド、ドレープ、手術着及び精肉業製品）、紙製品、例えば、ペーパータオル（例えば、多用途タオル）、トイレットペーパー、ティッシュペーパー、拭き取り布、ティッシュ、タオル（例えば、ペーパータオル）、シーツ、マットレスカバー、及び、吸収物品の構成要素、例えば、吸収要素、吸収コア、不透過層（例えば、バックシート）、ティッシュ（例えば、包装ティッシュ）、捕捉層並びに、織布及び不織布ウェブ層（例えば、トップシート、吸収ティッシュ）、並びに、それらの組み合わせが挙げられる。
【００４４】
前記組成物は、長時間低温にさらされるパッケージ構成体を形成するのに有用である（例えば、パッケージ構成体は冷蔵庫又は冷凍庫内に保管される）。前記組成物は、約１０℃（５０°Ｆ）未満、又は、更には約４．４４℃（４０°Ｆ）未満の温度にさらされるパッケージ構成体を形成するのに有用である。
【００４５】
前記組成物は、使い捨て物品の製造に使用されるものなどの、多孔質基材及び高分子フィルムの積層体を形成するのにも有用であり、これには、例えば、医療用ドレープ、医療用ガウン、シーツ、婦人衛生物品、おむつ、成人用失禁物品、吸収パッド（例えば、動物用（例えば、ペット用パッド）及びヒト用（例えば、生体及び死体用））、並びに、それらの組み合わせが挙げられる。
【００４６】
前記組成物は、任意の有用な形態において、例えば、繊維として、コーティング（例えば、連続コーティング及び不連続コーティング（例えば、ランダム、パターン及び配列））として、ビードとして、フィルム（例えば、連続フィルム及び不連続フィルム）として、並びに、それらの組み合わせにおいて、任意の好適な塗布方法を使用して、例えば、スロット塗装、スプレー塗装（例えば、スパイラルスプレー、ランダムスプレー及びランダム繊維化（例えば、メルトブロー））、発泡、押出（例えば、ビード塗布、細線押出、単軸押出及び２軸押出）、ホイール塗布、非接触塗装、接触塗装、グラビア、刻印ローラ、ロール塗装、転写塗装、スクリーン印刷、フレキソ印刷、並びに、それらの組み合わせで、基材に塗布することができる。
【００４７】
使用方法
前記組成物は、室温で収容容器内に保管する。前記組成物を使用する時点で、前記組成物を加圧装置（例えば、ポンプ）を介して容器内に注入する。前記組成物は容器から反応器に入る。反応器は前記組成物を加熱し、必要に応じて混合する。加熱は任意の手段で行うことができる。前記組成物が反応器から出るとき、前記組成物は溶融ブレンドである。次に溶融ブレンドは塗布用ディスペンサに入る。
【００４８】
国際公開第２００９／１０８６８５  Ａ１号から本明細書に組み込まれる図８では、前記組成物を反応器に供給するのに使用できる様々な要素／要素の順序の模式図が示されている。
【００４９】
塗布システムは、前記組成物をエネルギー活性化するための反応器（往々にして熱交換器として知られる）及び／又は組成物をエネルギー活性化するための加熱パイプ／容器を含むことができる。いくつかの実施形態では、反応器に入る前に組成物を予熱する。好適な反応器は、当該技術分野において既知であり、国際公開第２００９／１０８６８５  Ａ１号、米国特許第７２２１８５９  Ｂ２号及び同第７６２３７７２  Ｂ２号に開示される反応器が挙げられ、これらは参照により本明細書に組み込まれる。
【００５０】
ここで、本発明を以下の例によって記載する。実施例に示されるすべての部、比率、パーセント及び量は、特に指定しない限り、重量による。
【実施例】
【００５１】
試験方法
実施例及び本明細書全体で用いられる試験方法は、特に明記しない限り、以下を含む。
【００５２】
溶融粘度の測定方法
粘度は、ＡＳＴＭ  Ｄ−３２３６、表題「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  Ａｐｐａｒｅｎｔ  Ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ  ｏｆ  Ｈｏｔ  Ｍｅｌｔ  Ａｄｈｅｓｉｖｅｓ  ａｎｄ  Ｃｏａｔｉｎｇ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ」（１９８８年１０月３１日）に従って、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  Ｔｈｅｒｍｏｓｅｌ  Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ  Ｍｏｄｅｌ  ＲＶＤＶ  ２＋及び適切なスピンドルを使用して測定する。結果をセンチポアズ（「ｃｐｓ」）単位で記録する。
【００５３】
クラフトに対する剥離接着破壊温度（ＰＡＦＴ）試験方法
ガラス棒又はシムを使用して試料組成物をクラフト紙に手動で塗布し、幅２．５ｃｍ（１インチ）、厚さ０．２０３ｍｍ〜０．２５４ｍｍ（８ミル〜１０ミル）の塗布を得ることにより、試料を調製する。試料組成物にクラフト紙の第２シートを当てて押し付ける。試料を室温で少なくとも１２時間定着させる。その後、剥離モードで試料を炉内に配置することにより、試料の第１のクラフトシートが炉内の適所にクランプで固定され、１００グラムのおもりが第２のクラフトシートの上端に取り付けられる。炉内の環境温度を２５℃の開始温度から１００℃の終了温度まで２５℃／時間の割合で上昇させる。炉は、固定した基材からおもりを付けた基材が分離して落ちるときに、接着破壊が生じる温度を自動的に記録する。各試料組成物について最低４つの試料を試験する。
【００５４】
クラフトに対する剪断接着破壊温度（ＳＡＦＴ）試験方法
ガラス棒又はシムを使用して接着剤組成物をクラフト紙に手動で塗布し、幅２．５ｃｍ（１インチ）、厚さ０．２０３ｍｍ〜０．２５４ｍｍ（８ミル〜１０ミル）の塗布を得ることにより、試料を調製する。試料組成物にクラフト紙の第２シートを当てて押し付ける。試料を室温で少なくとも１２時間定着させる。その後、剪断モードで試料を炉内に配置することにより、試料の第１シートが炉内の適所にクランプで固定され、剪断モードでは５００グラムのおもりが試料から吊るされる、すなわちおもりが第２のクラフトシートの下端に取り付けられる。炉内の環境温度を２５℃の開始温度から１２５℃の終了温度まで２５℃／時間の割合で上昇させる。炉は、固定した基材からおもりを付けた基材が分離して落ちるときに、接着破壊が生じる温度を自動的に記録する。各試料組成物について最低３つの試料を試験する。
【００５５】
引張特性の測定方法
引張特性は、フィルム厚さ及び定着時間が変更されたＡＳＴＭ  Ｄ６３８を使用して測定する。各試料のフィルムは、冷却時に０．６３５ｍｍ（２５ミル）の試料フィルム厚さをもたらす１．０２ｍｍ（４０ミル）の切り欠きを有する、１８７．８℃（３７０°Ｆ）に予熱された、引き下げスクエア（draw down square）を使用することにより作製される。各試料を１８７．８℃（３７０°Ｆ）に加熱し、テフロン基板上に注ぎ、スクエアを使用して素早く引き下げる。冷却したら、各フィルムの厚さをマイクロメータを使用して測定する。目標のフィルム厚さは０．６３５ｍｍ＋／−０．１２７ｍｍ（２５ミル＋／−５ミル）であり、０．２５４ｍｍ（１ミル）は２５．４ｍｍ（０．００１インチ）に等しい。ＩＶ型のドッグボーンダイを使用してフィルムから引張標本を切り取る。フィルム標本の厚さは、所定の標本の標点距離に沿って０．２５４ｍｍ（１ミル）を超えて異なってはならない。標本を試験前に少なくとも１２時間室温で定着させる。標本は、ＩＮＳＴＲＯＮ  ４５０２において、２３℃、５０％相対湿度、及び、５．０８ｃｍ／分（２インチ／分）の伸張速度で試験する。力を定量化するために校正済の１００Ｎ  ＩＮＳＴＲＯＮ静的荷重セルを使用し、カスタム校正バーを使用して校正されたＩＮＳＴＲＯＮ  ２６６３−８２１  Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｖｉｄｅｏ  Ｅｘｔｅｎｓｏｍｅｔｅｒにより標点距離の変化が測定される。データの収集及び分析にはＢＬＵＥ  ＨＩＬＬ  ２ソフトウェアを使用する。
【００５６】
ＡＳＴＭ  Ｄ６３８の「破断伸度パーセント」に関する部分に従って破断ひずみを計算し、パーセント（％）単位で記録する。
【００５７】
ＡＳＴＭ  Ｄ６３８の「引張強度」に関する部分に従って最大引張強度を計算し、ｐｓｉ（ポンド／平方インチ）単位で記録する。
【００５８】
応力−ひずみ曲線の積分によって破断エネルギーを計算し、ジュール（Ｊ）単位で記録する。
【００５９】
繊維引裂試験方法
繊維引裂比率は、接着剤で予め接着されている２つの基材を力で分離した後に接着剤の面積を覆っている繊維の比率である。接着剤組成物が呈する繊維引裂比率は、以下のように測定される。Ｎｏｒｄｓｏｎ（登録商標）ＳｏｌｉｄＢｌｕｅ（商標）エアーオープン／スプリングクローズ式ホットメルトディスペンスガンを１８７．８℃（３７０°Ｆ）で使用して、１５．２４ｃｍ（６インチ）×０．２４ｃｍ（３／３２インチ）寸法の接着剤組成物のビードをＲＯＣＫＴＥＮＮ  ４４ポンド８７％未使用ライナーボードの第１基材に塗布する。基材はコンベア上でホットメルトアプリケータガンの下に運ばれ、基材通過時に電子トリガー機構によってアプリケータガンが起動される。コンベア速度は約２２．８６ｍ／分（７５フィート／分）である。接着剤のビードが第１基材に塗布されてから約２秒後に、接着剤のビードはＲＯＣＫＴＥＮＮ  ４４ポンド８７％未使用ライナーボードの第２基材と接触され、第２基材は約６８．９５ｋＰａ（１０ポンド／平方インチ（ｐｓｉ））の圧力で２秒間接着剤及び第１基材に押し付けられる。次に、得られた構成体を少なくとも１２時間室温で調整し、その後、少なくとも２４時間指定の試験温度で調整する。その後、２つの基材を手動で互いから引き離すことにより、構成体の基材を互いから分離する。接着剤組成物の表面を観察し、繊維で覆われた接着剤組成物の表面積のパーセントを決定して記録する。各ホットメルト接着剤組成物について最低５つの試料を調製し、試験を行う。結果を繊維引裂％で記録する。
【００６０】
接着時間試験方法
接着剤の接着時間を測定する試験方法は、以下のとおりである。Ｎｏｒｄｓｏｎ（登録商標）ＳｏｌｉｄＢｌｕｅ（商標）エアーオープン／スプリングクローズ式ホットメルトディスペンスガンを指定の塗布温度で使用して、３．８１ｃｍ（１．５インチ）の接着剤ビードを０．０００３９Ｎ／ｃｍ（０．１０ｇ／インチ）の塗布重量でＲＯＣＫＴＥＮＮ  ４４ポンド８７％未使用ライナーボードの第１基材に塗布する。第１基材を重さ１．３ｋｇ（２．９ポンド）の金属板に接着テープで固定する。金属板及び基材はコンベア上でホットメルトアプリケータガンの下に運ばれ、金属板及び基材の通過時に電子トリガー機構によってアプリケータガンが起動される。コンベア速度は約２２．８６ｍ／分（７５フィート／分）である。接着剤のビードが第１基材に塗布されてから約２秒後に、接着剤のビードはＲＯＣＫＴＥＮＮ  ４４ポンド８７％未使用ライナーボードの第２基材と接触され、第２基材は約６８．９５ｋＰａ（１０ポンド／平方インチ（ｐｓｉ））の圧力で接着剤及び第１基材に押し付けられる。第２基材を空気圧縮板に金属クリップで取り付け、空気圧縮板は第２基材を接着剤ビード及び第１基材に押し付ける。指定の圧縮時間の後、圧縮板は約３．５６ｃｍ／秒（１．４インチ／秒）で約５．０８ｃｍ（２インチ）の距離を後退する。接着時間（秒単位で記録）は、金属板を支持し、静的荷重下で基材の分離を防ぐために、２つの試験基材間の接着結合に必要な圧縮時間である。
【００６１】
接着強度試験方法
以下の方法により接着強度を測定した。力変換器を加えるように変更されたＲｏｃｋＴｅｎｎ結合シミュレータを使用した。ＲＯＣＫＴＥＮＮ  ４４ポンド８７％未使用波形ライナーボードの第１基材は、コンベア上で約２０ｍ／分（６５ｆｔ／分）の速度で、指定の塗布温度に加熱されたアプリケーションノズルの下に運ばれる。ノズルは基材が下を通過するときに光学的に起動され、接着剤のビードが１３ｍｇ／ｃｍ（３４ｍｇ／インチ）の塗布重量で塗布される。その後、コンベアは、ＲＯＣＫＴＥＮＮ  ４４ポンド８７％未使用波形ライナーボードの第２基材が固定された圧縮バーの下のプラットホーム上に第１基材を送る。接着剤ビードが第１基材に塗布されてから１秒の遅延時間の後に、圧縮バーを下げて１０３ｋＰａ（１５ｐｓｉ）の圧力で２秒間基材を接合する機械式アクチュエータにより、第２基材が第１基材及び接着剤ビードと接触される。力変換器は、圧縮バーと機械式アクチュエータとの間に配置され、圧縮バーの後退時に２つの基材を分離するのに必要な力を測定することができる。圧縮バーが後退する前に、第１基材は自動的にプラットホームに下方固定され、第２基材の一方の端部は圧縮バーにクランプ留めされたままであるが、他方の端部は自動的に開放される。これにより、圧縮バーが後退すると９０°の剥離配置が生じ、第２基材が第１基材から引き離される。１０個の反復試験試料において平均接着強度を得る。
【００６２】
【表１】
2016526062.tif 000002
＊ＰＨＣ９２５６は、主にケース及びカートンの封止剤としての使用を目的とした高耐熱性の従来のホットメルト接着剤であり、ＨＢ  Ｆｕｌｌｅｒ  Ｃｏｍｐａｎｙから購入可能である。比較例１及び実施例１〜４は分散液である。注：上記のエチレン酢酸ビニルコポリマーは、固体粒子の形態で組成物中に存在している。
【００６３】
【表２】
2016526062.tif 000003
ＮＡ（取得不能）、＊他の実施例で使用した３４ｍｇ／インチの代わりに５０ｍｇ／インチの塗布重量を使用した
【００６４】
作製するために、プレミックス材料を小型の金属混合缶に入れ、加熱マントル（Ｇｌａｓ−Ｃｏｌ，Ｔｅｒｒｅ  Ｈａｕｔｅ，Ｉｎｄｉａｎａ）内に配置した。マントルを１４９℃（３００°Ｆ）まで加熱した。加熱中はプレミックスを縦型Ｓｔｉｒｒｅｒ  Ｔｙｐｅ  ＲＺＲＩミキサー（Ｃａｆｒａｍｏ，Ｗｉａｒｔｏｎ，Ｏｎｔａｒｉｏ，Ｃａｎａｄａ）を使用して混合した。マントルが１４９℃に達したら加熱を止め、試料が冷却して室温に戻るまで混合を続けた。プレミックスが室温まで冷却したら、粒子状ポリマー（表１のポリマーなど）を添加することにより分散液を形成した。均質になるまで試料を混合した。
【００６５】
他の実施形態も特許請求の範囲内である。
【国際調査報告】
2016526062.tif 000004
2016526062.tif 000005