(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂、タルク及び下記(a)〜(e)の特性を有する粒状フィラーを含む被膜を、芯材肥料粒子に被覆してなることを特徴とする、初期溶出抑制期間（Ｄ１）と成分溶出期間（Ｄ２）とした際のＤ１／Ｄ２が０．２以上である時限溶出型被覆粒状肥料。
(a) 水分含有率が１０重量％以下である。
(b) 長径／短径比が３以下である。
(c) 被覆液に用いる溶媒に不溶性である。
(d) 平均粒径が１００μｍ以下である。
(e)フィラーの最大吸水率がフィラー重量に対し10重量％以下である疎水性樹脂フィラー
または鉱物粉体である。
【請求項２】
被膜中のフィラーの含有量が１〜２０重量％である請求項１に記載の時限溶出型被覆粒状肥料。
【請求項３】
樹脂、タルク及び上記(a)〜(e)の特性を有する粒状フィラーを含む被膜材料と、溶媒とを混合撹拌して被覆液を得、該被覆液を用いて、芯材肥料粒子に被膜を被覆することを特徴とする、初期溶出抑制期間（Ｄ１）と成分溶出期間（Ｄ２）とを有する請求項１または２に記載の時限溶出型被覆粒状肥料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は時限溶出型被覆粒状肥料、及びその製造方法に関する。更に詳述すれば、初期溶出抑制機能に優れた時限溶出型被覆粒状肥料、及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
元来、作物等の栽培期間中において、施肥等は、その適した時期が到来する毎に行うものである。即ち、育苗開始時若しくは本圃への播種、移植時の何れかの時に、栽培期間中に用いる全量若しくはその内の大部分を一度に施肥すると、作物が濃度障害等を起こし、収穫できなくなる等の問題を生じる。このため、施肥は通常栽培期間中に複数回行われる。
【０００３】
近年、一度の施肥で済ますことを目的として、施肥後一定期間肥料成分の溶出が抑制される初期溶出抑制期間（以後Ｄ１と表記する）と、該一定期間経過後肥料成分が溶出する成分溶出期間（以後Ｄ２と表記する）を有する、いわゆる時限溶出型の被覆肥料の開発が試みられている。その代表的なものとして、例えば特開平６−８７６８４号に開示の、樹脂と吸湿性糖重合体の粉末とからなる被膜で芯材肥料粒子を被覆した被覆肥料や、特開平４−２０２０７８号に開示の、芯材肥料粒子の表面にアルカリ物質からなる第１被覆層が形成され、該第１被覆層の表面にオレフィン系重合体と、アルカリ水溶液に対して可溶性の重合体との混合物からなる第２被覆層が形成された被覆粒状肥料や、特開平４−２０２０７９号に開示の、芯材肥料粒子の表面に高吸水膨潤物質からなる第１被覆層が形成され、該第１被覆層の表面にオレフィン系重合体からなる第２被覆層が形成された被覆粒状肥料等が挙げられる。
【０００４】
被膜の例としては、硫黄を有効成分とする無機被膜、樹脂を有効成分とする樹脂被膜がある。これらの被膜のうち、樹脂を用いる被膜は、水分や水蒸気の遮断性に優れ、時限溶出型の溶出機能を実現するのに適していることから、最近注目されている。この樹脂被膜を用いた時限溶出型の被覆粒状肥料の例としては、先に挙げた特開平６−８７６８４号、特開平４−２０２０７８号、特開平４−２０２０７９号等の被覆粒状肥料を挙げることができる。
【０００５】
これらの時限溶出型の被覆肥料は、特開平７−１４７８１９号に開示されているように、被覆肥料を播種と同時に育苗箱に施肥する作物の栽培方法、いわゆる育苗箱施肥法を実用化しようとするものである。
【０００６】
しかし、初期溶出抑制期間中の溶出抑制が不十分な時限溶出型被覆肥料を、前述の育苗箱施肥法に用いる場合には、濃度障害を避けるために播種と同時に施肥できる施肥量が制限される等の問題が残る。また、初期溶出抑制期間中の溶出抑制が不安定な時限溶出型被覆肥料を育苗箱施肥法に用いる場合には、前述と同様に初期溶出抑制期間中における肥料成分の過剰溶出による農作物の濃度障害が度々発生する等の問題がある。
【０００７】
このように育苗箱施肥法を実用化するためには、Ｄ１における肥料成分の溶出を極力抑えることが必要不可欠な課題である。
【０００８】
しかしながら、従来の時限溶出型の被覆肥料は、Ｄ１における溶出抑制が不安定であり、充分な溶出抑制が出来ていない場合もあった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者らは前述の従来技術の問題点に鑑み、鋭意研究を重ねた結果、水分含有率が１０重量％以下で、且つ長径／短径比が３以下の範囲にある粒状フィラーを含む被膜で芯材肥料粒子を被覆した時限溶出型被覆肥料であれば、Ｄ１の溶出制御に充分且つ安定した機能が得られることを知見し、この知見に基づいて本発明を完成させた。以上の記述からも明らかなように、本発明の目的は、いわゆる育苗箱施肥法に用いても、育苗期間における被覆肥料からの肥料成分の溶出による濃度障害の発生が起こらないレベルまでＤ１における肥料成分の溶出が抑制された時限溶出型被覆粒状肥料、及びその製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために本発明は、
〔１〕    水分含有率が１０重量％以下で、長径／短径比が３以下である粒状フィラーを含む被膜を、芯材肥料粒子に被覆してなることを特徴とする、初期溶出抑制期間（Ｄ１）と成分溶出期間（Ｄ２）とを有する時限溶出型被覆粒状肥料、並びに、
〔２〕    樹脂及び水分含有率が１０重量％以下で、長径／短径比が３以下である粒状フィラーを含む被膜を、芯材肥料粒子に被覆してなることを特徴とする、初期溶出抑制期間（Ｄ１）と成分溶出期間（Ｄ２）とを有する時限溶出型被覆粒状肥料を提案するもので、
〔３〕    〔１〕又は〔２〕の時限溶出型被覆粒状肥料において、フィラーが、被覆液に用いる溶媒に不溶性であることを含み、
〔４〕    〔１〕乃至〔３〕の何れかの時限溶出型被覆粒状肥料において、被膜中のフィラーの含有量が１〜２０重量％であることを含み、
〔５〕    〔１〕乃至〔４〕の何れかの時限溶出型被覆粒状肥料において、フィラーの平均粒径が１００μｍ以下であることを含む。
【００１１】
また、本発明は、
〔６〕    樹脂及び水分含有率が１０重量％以下のフィラーを含む被膜材料と、溶媒とを混合撹拌して被覆液を得、該被覆液を用いて、芯材肥料粒子に被膜を被覆することを特徴とする、初期溶出抑制期間（Ｄ１）と成分溶出期間（Ｄ２）とを有する時限溶出型被覆粒状肥料の製造方法を提案するものである。
【００１２】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の製造方法によって得られる時限溶出型被覆粒状肥料は、芯材の肥料粒子を所定の被膜で被覆したカプセル状の被覆粒状肥料であって、施肥後一定期間溶出が抑制される初期溶出抑制期間と、一定期間経過後速やかな溶出を開始する成分溶出期間とを有する被覆粒状肥料である。溶出期間について更に詳述すれば、施肥後から芯材粒子中の肥料成分が１０重量％溶出するまでの期間を初期溶出抑制期間（Ｄ１）、１０重量％溶出日から８０重量％溶出日までの期間を成分溶出期間（Ｄ２）とした際の、Ｄ１／Ｄ２の比率が０．２以上である被覆粒状肥料である。
【００１４】
この被覆粒状肥料は、作物等の栽培に際しては、土壌や水中に施肥した時点から吸水を開始し、一定の吸水量に達して初めてカプセル内部の肥料成分、即ち芯材の肥料成分の溶出を開始する機能を有するものである。
【００１５】
本発明における時限溶出型被覆粒状肥料の溶出開始機構は、特に限定されるものではないが、以下、具体例を２例挙げる。
【００１６】
溶出開始機構の第１の例としては、液体の水を透過せず、水蒸気のみを透過する被膜で芯材肥料粒子を被覆した被覆粒状肥料の場合を挙げることができる。この被覆粒状肥料は、被膜によりカプセルが形成されている。この被覆粒状肥料を土壌や水中に入れると、カプセル外部から内部へ水蒸気が浸入することにより芯材肥料粒子の体積が増加する。この体積増加により生じるカプセル内部圧力によって被膜に亀裂を生じ、次いで生じた亀裂を通して芯材肥料成分の外部への溶出が起こる。カプセル内部において芯材肥料粒子の体積を増加させる仕組みは、カプセル内部に浸入した水蒸気が凝結して水になり、この水により芯材肥料粒子の体積を増加させることによるものである。この芯材肥料粒子の体積増加を起こし易くするために、予め肥料材料にベントナイトのような水膨潤性物を混合して造粒することにより芯材肥料粒子を調製してもよく、また、肥料材料を造粒して得た肥料粒子の表面に前記水膨潤性物質を付着させることにより芯材肥料粒子を調製してもよい。
【００１７】
溶出開始機構の第２の例としては、酸若しくはアルカリによる被膜の溶解を利用した被覆粒状肥料の場合を挙げることができる。この被覆粒状肥料において、被膜は、酸水溶液若しくはアルカリ水溶液に対して可溶性の樹脂と不溶性の樹脂とからなり、且つ液体の水を透過させず、水蒸気のみを透過する性質を有する。一方、芯材肥料粒子は、酸材料若しくはアルカリ材料と、肥料材料とを混合造粒した粒子、或は、肥料材料を造粒して得た肥料粒子の表面に、酸材料若しくはアルカリ材料を付着した粒子である。ここで、酸材料及びアルカリ材料とは、水に溶解したとき、それぞれ、酸水溶液及びアルカリ水溶液になるものである。前記被覆粒状肥料においては、前述の溶出開始機構の第１の例の場合と同様に、被覆粒状肥料を土壌や水中に入れると、カプセル内部へ水蒸気が浸入する。次いで、この水蒸気が凝結して水になる。この水が前記酸材料若しくはアルカリ材料を溶解して、酸水溶液若しくはアルカリ水溶液を生成する。この酸水溶液若しくはアルカリ水溶液が、被膜の構成材料である、酸水溶液若しくはアルカリ水溶液に対して可溶性の樹脂を溶解し、被膜をポーラス化させる。これにより芯材肥料成分の溶出が起こる。
【００１８】
本発明に用いる被膜としては、硫黄を有効成分とする無機被膜、樹脂を有効成分とする樹脂被膜等いずれのものでも用いることができるが、これらの被膜のうちでも樹脂を用いて被覆したものは、水分や水蒸気の遮断性に優れ、時限溶出型の溶出機能を実現するのに適しているので、より好ましい被膜である。
【００１９】
本発明は水分含有率が１０重量％以下で、且つ長径／短径比が３以下の範囲にある粒状フィラーを被膜に添加したものである。
【００２０】
ここで水分含有率とは、フィラーを温度２５℃で湿度５０％の条件で２４時間放置した後、該フィラーを１０５℃、４時間乾燥させた後の重量減少分［ａ］ｇの、乾燥前の前記フィラー１００ｇに対する重量％比率であり、算式［ａ×１００／１００］で求めた値であり、この水分含有率が１０重量％を超える場合には、Ｄ１における溶出抑制が不充分になる場合があり好ましくない。
【００２１】
本発明において好ましいフィラーの水分含有率は１０重量％以下であり、より好ましくは８重量％以下である。フィラーの水分含有率の制御法は特に限定されるものではないが、保管時の湿度管理を行うと共に、製造時の前処理として乾燥工程に入れると良い。
【００２２】
前述の通り本発明に必須のフィラーの長径／短径比は３以下のものであり、これを大きく超える場合には、時限溶出機能が得られない場合があることから、本発明において好ましい比は３以下であり、より好ましくは２以下である。
【００２３】
被膜材料の有効成分として樹脂を用いる場合には、被膜中へのフィラーの分散を確実にするために、樹脂及び該フィラーと、溶媒とを混合撹拌、必要に応じて加熱して樹脂が溶媒に溶解した溶解被覆液を得、該被覆液を芯材肥料粒子表面に塗布して、被膜を肥料粒子表面に被覆することが好ましい。この被覆液を用いる場合においても、フィラーの水分含有率が１０重量％を超えると、被覆液の調製の際の加熱により発泡して被覆液が調製し難くなるので、好ましくない。ここで、被覆液に用いる溶媒は、フィラーを除く樹脂等の被膜材料を溶解し易く、芯材に用いる材料及び被膜材料に用いるフィラーを溶解し難く、且つ溶媒自体については揮発させ易いものであれば特に限定されるものではない。取扱いの容易さから、トルエン、キシレン、テトラクロロエチレン及びケロシンが好ましい。
【００２４】
フィラーの添加量は特に制限はないが、被膜中の含有量で０．１〜５０重量％、好ましくは１〜２０重量％である。フィラーの粒径は、上記の形状であれば特に制限はないが、その目安としては１００μｍ以下であり、好ましくは５〜５０μｍである。
【００２５】
本発明に用いるフィラーの具体例としては、タルク、クレー、カオリン、ベントナイト、白雲母、金雲母、雲母状酸化鉄、金属酸化物、珪酸質、ナイロン、ガラス、並びに、アルカリ土類金属の炭酸塩及び硫酸塩等が挙げられる。
【００２６】
これらのうち、吸水能の小さなフィラーは、乾燥工程が不要若しくは軽減されることから好ましく、本発明においては、最大吸水率がフィラー重量に対し１０重量％以下であるものが特に好ましい。このようなフィラーとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド等の疎水性樹脂フィラーや、鉱物粉体などを挙げることができる。また、長径／短径比が３以下のフィラーは樹脂の場合は懸濁重合によって得ることが出来、鉱物の場合は粉砕によって得られる。懸濁重合によって得られた樹脂フィラーは球状で長径／短径比が３以下のであるものが多く、本発明において好ましいフィラーである。また、鉱物フィラーは粉砕により長径／短径比が３以下の物が得られれば安価に入手できるため好ましいフィラーである。
【００２７】
フィラーの保管条件や乾燥条件は特に限定されるものではないが、湿度条件が４０〜６０％である場所に保管することが好ましい。
【００２８】
本発明に用いる被膜としては、栽培する作物の種類等に応じて、即ち目標とする初期溶出抑制期間（Ｄ１）に応じて、被膜に用いるフィラー及び被膜材料等の種類、並びに、被膜の厚さ等の条件を適宜選ぶことができる。また、本発明の製造方法によって得られる時限溶出型被覆粒状肥料の被膜においては、初期溶出抑制期間と成分溶出期間との比率、即ちＤ１／Ｄ２を０．２以上にするものであるので、被膜中のフィラーの分散性及び被膜の厚さ等を均一なものにすることが重要である。
【００２９】
本発明の被覆粒状肥料の芯材として用いる肥料粒子は、肥料として有効な成分、即ち後述の肥料材料を含むものであれば、特に限定されるものではない。これらの芯材肥料粒子の具体例としては、１種以上の肥料材料を混合造粒して調製した肥料粒子、１種以上の肥料材料と、殺虫剤、殺菌剤、除草剤等の農薬活性成分から選ばれた１種以上とを混合造粒して調製した肥料粒子、１種以上の肥料材料と、ベントナイト、ゼオライト、タルク、クレー、ケイソウ土等の不活性担体から選ばれた１種以上とを混合造粒して調製した肥料粒子、並びに、１種以上の肥料材料と、殺虫剤、殺菌剤、除草剤等の農薬活性成分から選ばれた１種以上と、ベントナイト、ゼオライト、タルク、クレー、ケイソウ土等の不活性担体から選ばれた１種以上とを混合造粒して調製した肥料粒子等を挙げることができる。また、以上の肥料粒の表面を、前述の被膜で被覆するのに先立って、樹脂や無機物で予備被覆した肥料粒子も、本発明の芯材肥料粒子として用いることができる。更に、溶出開始機構として酸若しくはアルカリによる被膜の溶解を利用する場合には、酸化カルシウム、酸化マグネシウム及び炭酸ナトリウム等の酸材料若しくはアルカリ材料を、前記肥料粒子の材料に混合して造粒した粒子、或は、前記肥料粒子の材料を造粒して得た肥料粒子の表面に、前記酸材料若しくはアルカリ材料を付着した粒子等を用いることができる。
【００３０】
肥料材料の具体例としては、硫安、塩安、硝安、尿素、塩化加里、硫酸加里、硝酸加里、硝酸ソーダ、燐酸アンモニウム、燐酸加里及び燐酸石灰等の水溶性肥料、キレート鉄、酸化鉄、塩化鉄、ホウ酸、ホウ砂、硫酸マンガン、塩化マンガン、硫酸亜鉛、硫酸銅、モリブデン酸ナトリウム及びモリブデン酸アンモニウム等の水溶性微量要素、並びに、ＯＭＵＰ（クロチリデンジウレア）、ＩＢＤＵ（イソブチリデンジウレア）及びオキザマイド等の難水溶性肥料等を挙げることができる。
【００３１】
芯材肥料粒子は、肥料材料を含む混合物を造粒することによって調製することができる。この芯材肥料粒子を得るための造粒法としては、転動造粒法、押出し法、圧縮造粒法、破砕造粒法及び噴流造粒法等の造粒法を用いることができる。
【００３２】
以上のようにして調製した芯材肥料粒子に、前述のフィラーを含む被膜を被覆することによって本発明の時限溶出型被覆粒状肥料を得ることができる。芯材肥料粒子に被膜を被覆する方法は限定されるものではないが、例えば、図１の概略図に示す装置等を用いて被覆するような方法で芯材肥料粒子に被膜を被覆することができる。
【００３３】
以下、図面を参照して、芯材肥料粒子に被膜を被覆する方法を説明する。
【００３４】
図１中、１は噴流塔で、熱風を下部から上部に向けて通風する。熱風にする空気は、ブロアー１０から送風し、オリフィス流量計９を通し、熱交換器８によって昇温して熱風とし、噴流塔１の底部から噴流塔１内に流入させる。噴流塔１内を下部から上部に向けて通風した熱風は、排ガス用出口３から排出する。この排ガスは、再度ブロアー１０に戻し、オリフィス流量計９及び熱交換器８を通し、噴流塔１の底部から噴流塔１内に流入させ、噴流塔１内に熱風を循環させる。この熱風が循環している噴流塔１内に、芯材肥料粒子５を、噴流塔１の側面に設置した芯材肥料粒子投入口２から投入し、噴流させる。熱風の温度は、噴流塔１の下部及び中央部に、それぞれ設置した温度計１３及び１４を用いて測定する。熱風の流量及び温度は、芯材肥料粒子の種類及びサイズ等、並びに、被膜材料の種類等に応じて適宜調節することができるが、通常、熱風の流量は、線流速で０．１〜１００ｍ／秒、熱風の温度は、温度計１３の温度で室温〜２００℃が好ましい。
【００３５】
図１中、１１は溶解槽であり、該溶解槽１１内で、フィラー及び樹脂等からなる被膜材料と、溶媒とを混合撹拌することによって、被覆液となる均一な被膜材料の混合溶解液１２を得る。混合溶解液１２中の被膜材料の濃度即ち被覆液濃度は、被膜材料及び溶媒の種類、並びに、混合溶解液１２の温度等に応じて適宜調節することができるが、通常、０．１〜５０％の濃度が好ましい。次いで、混合溶解液１２を、ポンプ６によって送液し、噴流塔１の下部に設置したスプレーノズル４から、噴流中の芯材肥料粒子５に、噴霧し吹き付ける。なお、混合溶解液１２の送液において、溶解槽１１と、溶解槽１１からスプレーノズル４に至るまでの配管とを二重構造にすること、蒸気を通すること等により、即ち保温若しくは加温等により、混合溶解液１２の温度を８０℃以上にすることが望ましい。
【００３６】
混合溶解液１２の芯材肥料粒子５への吹付けにおいて、温度及び時間等の操作条件については、肥料材料、被膜材料及び溶媒の種類等に応じて適宜調節することができるが、通常、次のような条件で行うことが好ましい。即ち、混合溶解液１２の芯材肥料粒子５への吹付けは、噴流塔１内で噴流中の芯材肥料粒子付近の熱風温度が温度計１４で５０〜２００℃に達した時点から開始し、５〜２００分間吹付けを行った後、吹付けを止めて肥料粒子の噴流を続け５〜１０分間乾燥させ、被覆粒状肥料を得る。得られた被覆粒状肥料は、噴流塔１の底部に設置した抜出し口７より排出する。
【００３７】
以上のような本発明の時限溶出型被覆粒状肥料は、特に育苗箱施肥法等の栽培方法に用いられる時限溶出型被覆粒状肥料として極めて優れた性能を持った肥料である。
【００３８】
【実施例】
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。しかし、本発明はこれらの実施例により限定されるべきものではない。なお、以下の実施例において「％」は特に断りがない限り「重量％」である。
【００３９】
次の物性値は、以下の方法で測定した。
【００４０】
長径／短径比：（株）ピアス製のＰＩＡＳ−ＩＶなる測定機器を用いて測定した。
【００４１】
合成例１〜９
芯材肥料粒子の調製にあたっては、肥料材料として尿素を用い、不活性担体としてベントナイト及びクレーを用い、これらを混合し、噴流造粒法で造粒し、芯材肥料粒子を得た。
【００４２】
次いで、前述のようにして調製した芯材肥料粒子に、図１の概略図に示す被覆装置を用いて、表１に示すフィラーサンプル及び表２及び表３に示す条件にて被膜を被覆し、表２及び表３に示す被覆粒状肥料サンプル１〜９を得た。
【００４３】
【表１】
0004226114.tif 000002
＊１  水分含有率：フィラーを温度２５℃で湿度５０％の条件で２４時間放置した後、該フィラーを乾熱器を用い１０５℃、４時間乾燥させた後の重量減少分［ａ］ｇの、乾燥前の前記フィラー１００ｇに対する重量％比率であり、算式［ａ×１００／１００］で求めた値
＊２  ナイロンＡ：日本リルサン（株）製オルガソール2002UD
＊３  ナイロンＢ：日本リルサン（株）製オルガソール2002ES5
＊４  セルロースゲル：チッソ（株）製セルロファイン
＊５  イソブチレン樹脂：（株）クラレ製イソバン10をボールミルで粉砕
【００４４】
【表２】
0004226114.tif 000003
＊１  乾熱器を用い１０５℃、４時間乾燥した物を使用
＊２  ＰＥ    ：  低密度ポリエチレン、  融点１１０℃、  ＭＦＲ＝７（試験温度  １９０℃、  試験荷重  2.16kgf）
＊３  各被膜材料についての数字は、重量部を示す
＊４  被覆率  ：  芯材肥料粒子の重量（ａ）と被膜の重量（ｂ）との和を１００重量％とする被覆粒状肥料に対する被膜の重量（ｂ）の比率、即ち算式［ｂ×１００／（ａ＋ｂ）］で求めた値
＊５  Ｄ１    ：  初期溶出抑制期間
＊６  Ｄ２    ：  成分溶出期間
【００４５】
【表３】
0004226114.tif 000004
＊１  温度２５℃、湿度５０％の条件で２４時間放置した物を使用
＊２  ＰＥ    ：  低密度ポリエチレン、  融点１１０℃、  ＭＦＲ＝７（試験温度  １９０℃、  試験荷重  2.16kgf）
＊３  各被膜材料についての数字は、重量部を示す
＊４  被覆率  ：  芯材肥料粒子の重量（ａ）と被膜の重量（ｂ）との和を１００重量％とする被覆粒状肥料に対する被膜の重量（ｂ）の比率、即ち算式［ｂ×１００／（ａ＋ｂ）］で求めた値
＊５  Ｄ１    ：  初期溶出抑制期間
＊６  Ｄ２    ：  成分溶出期間
図１中の噴流塔１は、塔径２５０ｍｍ、高さ２０００ｍｍ、空気噴出口径５０ｍｍ、円錘角５０度の形状を有する噴流塔である。
【００４６】
ブロアー１０から送風し熱交換器８によって昇温した熱風を、噴流塔１内の下部から上部に向けて循環通風した。このときの熱風の流量及び温度Ｔ１は、それぞれオリフィス流量計９及び温度計Ｔ１にて測定し、その測定値は、それぞれ４ｍ3／分及び１３０±２℃であった。
【００４７】
この熱風が循環している噴流塔１内に、芯材肥料粒子を、噴流塔１の側面に設置した芯材肥料粒子投入口２から投入し、噴流させた。
【００４８】
他方、溶解槽１１においては、表１〜表３に示す、フィラーサンプル及び樹脂等の被膜材料、並びに、溶媒を用い、被覆液即ち混合溶解液１２を調製し、被覆材料濃度１．５重量％の均一な被覆液を得た。
【００４９】
該被覆液は、ポンプ６によって送液し、噴流塔１の下部に設置した開口０．８ｍｍフルコン型一流体ノズルであるスプレーノズル４から、流量０．１ｋｇ／分で送液してきた被覆液を、噴流中の芯材肥料粒子サンプルに、噴霧し吹き付ける。なお、被覆液温度は８０℃以上であるが、被覆液の送液中は、配管等の保温若しくは加温等を行い、被覆液が８０℃以下にならないようにした。ここで、被覆液温度は、スプレーノズル４近くの配管において測定した。
【００５０】
この被覆液の、噴流塔１内で噴流中の芯材肥料粒子への吹付けは、該芯材肥料粒子付近の熱風温度Ｔ２が温度計１４で表２及び表３の温度に達した時点から開始し、表２及び表３に示す被覆率になるように吹付けを行った後、吹付けを止め、肥料粒子の噴流を続けて乾燥させ、被覆粒状肥料サンプル１〜９を得た。
【００５１】
試験例１〜７
合成例１〜９で得られた被覆粒状肥料サンプル１〜７各１０ｇを２５℃の水５０ｍｌ中に浸漬し、同温度で静置した。浸漬開始から所定期間経過した後、前記被覆粒状肥料サンプルを水中から抜き取り、該サンプルから水中への肥料成分の溶出量を測定した。次いで、このサンプルを２５℃の新たな水５０ｍｌ中に再度浸漬し、同温度で静置した。更に所定期間経過した後、前と同様の操作で、その後の所定期間における前記サンプルから水中への肥料成分の溶出量を測定した。以上の操作を繰り返し、所定期間の累計値即ち浸漬期間を日単位で求め、その浸漬期間における前記サンプルから水中への肥料成分の溶出量の累計値を求め、これらの累計値の関係をグラフに表し、浸漬期間−溶出量曲線を作成した。
【００５２】
これらの浸漬期間−溶出量曲線から、被覆粒状肥料サンプルの肥料成分が１０％溶出するまでの浸漬期間を読み取ることによって初期溶出抑制期間（Ｄ１）を求めた。同様に、この浸漬期間−溶出量曲線から、被覆粒状肥料サンプルの肥料成分が８０％溶出するまでの浸漬期間を読み取ることによって成分溶出期間（Ｄ２）を求めた。また、初期溶出抑制期間と成分溶出期間とからＤ１／Ｄ２を求めた。この求めた初期溶出抑制期間、成分溶出期間及びＤ１／Ｄ２を表２に示す。
【００５３】
比較試験例１〜２
被覆粒状肥料サンプルとして、合成例１〜９で得られた被覆粒状肥料サンプル８〜９を用いた以外は、試験例１〜７と同様に試験を行い、表３に示す結果を得た。
【００５４】
表１及び表２に示すように、被覆粒状肥料サンプル１〜７については、何れのサンプルも、原料として用いたフィラーについて、水分含有率が１０％以下であり、長径／短径比が３以下であり且つ平均粒径が自重の１００μｍ以下である。その結果、表２に示すように、これらの被覆粒状肥料サンプル１〜７は何れのサンプルも、初期溶出抑制期間が２０日以上と十分に長く、且つ初期溶出抑制期間と成分溶出期間との比率即ちＤ１／Ｄ２も０．２以上であり、時限溶出型被覆粒状肥料として適していることが認められた。
【００５５】
以上の被覆粒状肥料サンプル１〜９に対して、被覆粒状肥料サンプル８及び９については、表３に示す試験結果から、原料として用いたフィラーについての水分含有率、若しくは長径／短径比の少なくとも何れかが前記の範囲外であり、時限溶出型被覆粒状肥料として不適であるといえる。そのため、初期溶出抑制期間が２０日未満と短いか、たとえ初期溶出抑制期間が２０日以上と十分に長くても、前記Ｄ１／Ｄ２が０．２未満になって、時限溶出型被覆粒状肥料として不適である。特に、例えば、被覆粒状肥料サンプル９については、フィラーの水分含有率が、１３．５％と多く、被覆液の調製時に泡を吹いて被覆操作に支障を来した。また、この被覆粒状肥料サンプル９の被覆液の調製に用いたフィラーサンプルＧを乾熱器を用い、温度１０５℃、４時間加熱して乾燥させた。乾燥後のフィラーサンプルＧの水分含有率は３．０％と１０％以下になった。この乾燥フィラーを用いて得られた被覆粒状肥料サンプル７については、前述した通り表２に示すように、初期溶出抑制期間が２０日以上と十分に長く、且つ初期溶出抑制期間と成分溶出期間との比率即ちＤ１／Ｄ２も０．２以上であり、時限溶出型被覆粒状肥料として適していることが認められた。
【００５６】
更に具体例として、被覆粒状肥料サンプル８については、フィラーの長径／短径比が、１０．６と高かった。その結果、この被覆粒状肥料サンプル８についてのＤ１／Ｄ２は０．２未満とになって、時限溶出型被覆粒状肥料として不適であることが解った。
【００５７】
【発明の効果】
本発明の被覆粒状肥料は、水分含有率が１０重量％以下のフィラーを含む被膜で芯材肥料粒子を被覆しているので、初期溶出抑制期間が長い。
【００５８】
本発明の製造方法に従って、水分含有率が１０重量％以下のフィラーを含む被膜を被覆して得た被覆粒状肥料は、初期溶出抑制期間が２０日以上と十分に長く、且つ初期溶出抑制期間の成分溶出期間との比率即ちＤ１／Ｄ２も０．２以上であり、時限溶出型被覆粒状肥料として適しているものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の時限溶出型被覆粒状肥料を製造する際に用いる被覆装置の一例を示す概略図である。
【符号の説明】
１    噴流塔
２    芯材肥料粒子投入口
３    排ガス用出口
４    スプレーノズル
５    芯材肥料粒子
６    ポンプ
７    抜出し口
８    熱交換器
９    オリフィス流量計
１０    ブロアー
１１    溶解槽
１２    被覆材料の混合溶解液
１３    温度計
１４    温度計
【図１】
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