【手続補正書】
【提出日】平成25年10月17日(2013.10.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
塗料又は溶融樹脂を含む高粘度有機性流体と、高圧二酸化炭素と、を高圧プロセスにて連続混合する連続混合装置であって、
当該高粘度有機性流体を連続供給する高粘度有機性流体供給ラインと、
当該高圧二酸化炭素を連続供給する高圧二酸化炭素供給ラインと、
当該高粘度有機性流体と、当該高圧二酸化炭素と、を混合する高圧混合部と、
当該高圧混合部に近接して、当該高圧二酸化炭素供給ラインに設けられている高圧二酸化炭素用の１次圧力制御弁（ＰＣＶ−２）と、
を具備し、
当該１次圧力制御弁の設定圧力は、当該高圧混合部での圧力に対して１〜５ＭＰａ高いことを特徴とする連続混合装置。
【請求項２】
前記１次圧力制御弁の下流に設けられている、圧力損失を付与する機構をさらに具備する、請求項１に記載の連続混合装置。
【請求項３】
前記圧力損失を付与する機構は、メタリングニードルバルブ若しくはキャピラリーチューブである、請求項２に記載の連続混合装置。
【請求項４】
前記混合部に近接して、前記高粘度有機性流体供給ラインに設けられている高粘度有機性流体用の２次圧力調節弁（ＰＣＶ−４）をさらに具備する、請求項１〜３の何れか１項に記載の連続混合装置。
【請求項５】
前記高粘度有機性流体用の２次圧力調節弁（ＰＣＶ−４）の上流に設けられているリリーフバルブをさらに具備する、請求項４に記載の連続混合装置。
【請求項６】
前記高圧混合部の下流に設けられている、混合後の流体の圧力を一定に制御する１次圧力調節弁（ＰＣＶ−３）をさらに具備する、請求項１〜５の何れか１項に記載の連続混合装置。
【請求項７】
前記高圧混合部は、マイクロ流路を用いた高圧マイクロミキサーである、請求項１〜６のいずれか１項に記載の連続混合装置。
【請求項８】
前記高圧マイクロミキサーは、流路多段分割型の高圧マイクロミキサー、中心衝突型マイクロミキサー、Ｔ字型マイクロミキサー、又はスワールミキサーである、請求項７に記載の連続混合装置。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか１項に記載の連続混合装置を用いて、塗料又は溶融樹脂を含む高粘度有機性流体と、高圧二酸化炭素と、を高圧プロセスにて連続混合する方法であって、
高粘度有機性流体源から、高粘度有機性流体を高粘度有機性流体供給ラインに供給し、
高圧二酸化炭素源から、高圧二酸化炭素ポンプの最高吐出圧力である設定圧力P1未満にて高圧二酸化炭素を高圧二酸化炭素供給ラインに供給し、高粘度有機性流体と混合する直前に、高圧二酸化炭素用の１次圧力制御弁（ＰＣＶ−２）の設定圧力P2に制御され、
高圧混合部にて、高粘度有機性流体と高圧二酸化炭素とを混合し、
当該設定圧力P2は、混合部における圧力に対して１〜５ＭＰａ高く設定することを特徴とし、高圧二酸化炭素の供給流量を安定化させ、プロセス圧力の変動を抑制する連続混合方法。
【請求項１０】
前記高圧混合部における圧力は、高粘度有機性流体用の２次圧力調節弁（ＰＣＶ−４）の設定圧力P4に制御される、請求項９に記載の連続混合方法。
【請求項１１】
高圧二酸化炭素の供給流量が低流量条件の場合に、高圧二酸化炭素用の１次圧力制御弁（ＰＣＶ−２）の下流で圧力損失を付与し、高圧二酸化炭素用の１次圧力制御弁（ＰＣＶ−２）の制御性を向上させる、請求項９又は１０に記載の連続混合方法。
【請求項１２】
リリーバルブにより、高粘度有機性流体供給ラインにおける高圧ポンプ吐出圧力上昇を回避する、請求項９〜１１の何れかに記載の連続混合方法。
【請求項１３】
混合後の流体を噴霧ノズルから吐出させ、高粘度有機性流体を高圧環境から連続噴霧、連続成膜又は連続微粒化する、請求項９〜１２のいずれかに記載の連続混合方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
図１の噴霧プロセスを例とした場合の、ＣＯ２供給圧力Ｐ−１、溶液供給圧力Ｐ−２、プロセス圧力Ｐ−４の関係について、図３に示す。高粘度有機性流体の粘度が高い場合は、ＣＯ２との粘度差が大きくなるため、ミキサーの混合性能によって、プロセス圧力の変動は大きく影響を受ける。図３に示すように、プロセス圧力が変動した場合、高粘度である溶液供給圧力は、容易に変動に追従するが、ＣＯ２は低流量であり、かつ一定温度で圧力に対する密度変化量が大きいため、昇圧に時間を要する。例えば、３５℃の条件で、１２ＭＰａから１４ＭＰａにプロセス圧力が変動した場合について、有機性流体をトルエンとして、ＣＯ２との昇圧速度について、比較を行った。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
このような現象を生じることにより、混合器以降の流体は、ＣＯ２を溶解している領域と、ＣＯ２を溶解していない領域が、間欠的に形成され、プロセス圧力Ｐ−４は、変動し、噴霧状態は不安定となる。そこで、本発明では、このような現象を回避するために、以下のような構成を採用することで、高圧二酸化炭素の断続的な供給を抑制し、その供給流量を安定化させる新しい技術を確立した。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
図５に、既存法による二酸化炭素塗装装置の運転データを示す。図５に示すように、圧力上昇時に、混合後圧力Ｐ−４よりも、混合前ＣＯ２圧力Ｐ−１の方が低い。この区間は、供給しているＣＯ２は、昇圧に費やされ、混合器以降に流通していない。混合器流入前のＣＯ２温度（ＣＯ２背圧弁出口温度Ｔ−５）からも明らかなように、ＣＯ２が昇圧に費やされ、混合器以降に流通していない区間では、ＣＯ２加熱器で加熱されるはずのＣＯ２温度上昇が抑制され、温度が低下していることが分かる。その際、ＣＯ２が溶解していない高粘度流体が流れるため、圧力損失が大きくなり、混合後の塗料粘度を測定している差圧データは上昇する。また、ＣＯ２が流通すると、粘度が低下するため、差圧も低下している。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
一方、図６に、本発明による二酸化炭素塗装装置の運転データを示す。混合前のＣＯ２ラインに背圧弁を設けることにより、混合前ＣＯ２圧力Ｐ−１は、混合部圧力Ｐ−４よりも高圧で、一定制御されている。ＣＯ２温度Ｔ−５についても、一定温度を示し、安定して連続供給されていることが分かる。その結果、混合後塗料の粘度を示す差圧データが、既存法で見られたような大きな変動は生じていない。従って、混合後流体の性状は、安定化されたことが分かる。本実施例により、プロセス圧力の変動は生じなくなり、非常に安定した高圧プロセス操作が実現された。
【手続補正６】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
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【手続補正７】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図２】
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【手続補正８】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図４】
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【手続補正９】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図５】
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【手続補正１０】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図６】
2012086145.tif 000005
【手続補正１１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図７】
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