【手続補正書】
【提出日】平成25年10月8日(2013.10.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１７６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１７６】
ガス導入管、温度計、コンデンサー、及び攪拌機を備えた別の反応容器に、上記ビニル重合体（Ｃ１Ａ−１）の固形分５０％溶液  １０２２部と、イソホロンジイソシアネート  ４５．３部と、ＰＧＭＡｃ  ４５．２部と、触媒としてジブチル錫ジラウレート  ０．１１ｇを仕込み、窒素ガスで置換した。反応容器内を１００℃に加熱して、３時間反応した後、４０℃まで冷却して無色透明溶液（Ｂ−１）を得た。さらに、反応容器内を５０℃に加熱して、ジェファーミンＴ４０３を７．５部滴下し、ＰＧＭＡｃ７．５部を加え、無色透明溶液（Ｃ１Ａ−２）を得た。
ガス導入管、温度計、コンデンサー、及び攪拌機を備えたさらに別の反応容器に、メチルイミノビスプロピルアミン  １１．８部、ＰＧＭＡｃ  ６９４．２部の混合液を仕込み、１００℃まで加熱して無色透明溶液（Ｃ１Ａ−２）１０００．０部を３０分かけて滴下し、更に１時間反応した後、室温まで冷却して反応を終了した。固形分を３０％に調整し、塩基性樹脂型分散剤（Ｃ１−Ａ）の無色透明溶液を得た。塩基性樹脂型分散剤（Ｃ１−Ａ）の重量平均分子量は４３，２００であり、アミン価１０．５ｍｇＫＯＨ／ｇであった。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１７８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１７８】
（酸性分散剤Ｄ１−１の製造例）
キノフタロン系黄色顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント イエロー１３８）３０部を９８％硫酸３００部中に溶解し、７０℃にて８時間攪拌し、スルホン化反応を行った。反応の終点は、硫酸溶液の分光スペクトルを測定し、スペクトルの変化が見られなくなる点とした。次いで、この反応溶液を氷水３０００部中に注入し、析出するスルホン化色素誘導体を濾別、水洗、乾燥してＣ．Ｉ．ピグメント  イエロー１３８のスルホン化誘導体である式（１）で示される構造を有するキノフタロン骨格スルホン酸を得た。乾燥後の収量は３３４部、収率は９９％であった
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１８０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１８０】
キノフタロン骨格スルホン酸のペーストを、水１００００部に再分散した（ｐＨ２．５）。次いで、水酸化ナトリウム水溶液でｐＨ１１に調整して溶解し、赤い溶液とした。この溶液に、硫酸アルミニウム水溶液（液体硫酸バンド）２７８部を徐々に添加した。滴下した箇所から析出物が次々に現れ、添加と共にｐＨが低下、添加終了時にはｐＨ３．６。ブリードは見られなかった。この析出物を含むスラリーを濾別、水洗して、Ｃ．Ｉ．ピグメント イエロー１３８のスルホン化誘導体のアルミニウム塩である式（２）で示される構造を有する酸性分散剤(Ｄ１−１)を得た。乾燥後の収量は３３４部、収率は９９％であった。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１８２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１８２】
（酸性分散剤Ｄ１−２の製造例）
ガス導入管、温度計、コンデンサ、攪拌機を備えた反応容器に、１−ドデカノール６２．６部、ε−カプロラクトン２８７．４部、触媒としてモノブチルスズ（ＩＶ）オキシド０．１部を仕込み、窒素ガスで置換した後、１２０℃で４時間加熱、撹拌した。固形分測定により９８％が反応したことを確認したのち、無水ピロメリット酸７３．３部を加え、１２０℃で２時間反応させた。酸価の測定で９８％以上の酸無水物がハーフエステル化していることを確認し反応を終了し酸性樹脂型分散剤(Ｄ１−２)を得た。得られた分散剤は常温で白色固形であり、酸価は４９ｍｇＫＯＨ／ｇであった。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１８３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１８３】
（顔料の体積平均一次粒子径（ＭＶ）の測定方法）
また、顔料の体積平均一次粒子径（ＭＶ）は、透過型（ＴＥＭ）電子顕微鏡写真を用いて、１００個の顔料の一次粒子の短軸径と長軸径を計測し、短軸径と長軸径の平均をその顔料粒子の粒径（ｄ）とし、次いで個々の顔料が、求めた粒径を有する球と仮定してそれぞれの粒子の体積（Ｖ）を求め、この作業を１００個の顔料粒子について行い、そこから下式より算出した。
ＭＶ＝Σ（Ｖ・ｄ）／Σ（Ｖ）
（微細化処理顔料の製造）
（赤色微細化処理顔料（ＰＲ-１）の調製）
赤色顔料Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ ２５４（チバ・ジャパン社製「イルガフォアレッド Ｂ−ＣＦ」）１５２部、式（３）の色素誘導体８部、塩化ナトリウム１６００部、及びジエチレングリコール１９０部をステンレス製１ガロンニーダー（井上製作所社製）に仕込み、６０℃で１０時間混練した。つぎにこの混合物を３リットルの温水に投入し、約８０℃に加熱しながらハイスピードミキサーで約１時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗をくりかえして塩化ナトリウム及び溶剤を除いた後、８０℃で１昼夜乾燥し、赤色微細化処理顔料（ＰＲ-１）を得た。得られた顔料の体積平均一次粒子径は３０ｎｍであった。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１９９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１９９】
［赤色顔料分散体（Ｐ−Ｒ３）の製造］
赤色微細化処理顔料（ＰＲ-１）を１０．０部、アルカリ可溶性ビニル系樹脂溶液（Ｂ３−１）４２．５部、塩基性樹脂型分散剤（Ｃ１−Ａ）１．５部、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート４６．０部を均一に撹拌混合した後、直径０．５ｍｍのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル（アイガージャパン社製「ミニモデルＭ−２５０ ＭＫＩＩ」）で３時間分散した後、５μｍのフィルタで濾過し、ＰＲ２５４の顔料分散体（Ｐ−Ｒ３）を作製した。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２０３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２０３】
［緑色顔料分散体（Ｐ−Ｇ３）の製造］
赤色微細化処理顔料（ＰＲ-１）を緑色微細化処理顔料（ＰＧ-３）に変更した他は、顔料分散体（Ｐ−Ｒ１）と同一作製法にて、ＰＧ７の顔料分散体（Ｐ−Ｇ３）を作製した。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２０６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２０６】
［緑色顔料分散体（Ｐ−Ｇ６）の製造］
赤色微細化処理顔料（ＰＲ-１）を緑色微細化処理顔料（ＰＧ-３）に変更した他は、顔料分散体（Ｐ−Ｒ３）と同一作製法にて、ＰＧ７の顔料分散体（Ｐ−Ｇ６）を作製した。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２０７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２０７】
［イエロー色顔料分散体（Ｐ−Ｙ１）の製造］
イエロー色微細化処理顔料（ＰＹ-１）を１０．０部、アルカリ可溶性ビニル系樹脂溶液（Ｂ３−１）２５．０部、塩基性樹脂型分散剤（Ｃ１−Ａ）５．０部、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート６０．０部を均一に撹拌混合した後、直径０．５ｍｍのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル（アイガージャパン社製「ミニモデルＭ−２５０ ＭＫＩＩ」）で１時間分散し、その後０．１ｍｍφのジルコニアビーズを用いて、ピコグレンミル（浅田鉄工（株）製）で３時間分散した後、５μｍのフィルタで濾過し、ＰＹ１５０の顔料分散体（Ｐ−Ｙ１）を作製した。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２０８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２０８】
［イエロー色顔料分散体（Ｐ−Ｙ２）の製造］
イエロー色微細化処理顔料（ＰＹ-１）を黄色微細化処理顔料（ＰＹ-２）に変更した他は、顔料分散体（Ｐ−Ｙ１）と同一作製法にて、ＰＹ１３８の顔料分散体（Ｐ−Ｙ２）を作製した。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２０９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２０９】
［イエロー色顔料分散体（Ｐ−Ｙ３）の製造］
イエロー色微細化処理顔料（ＰＹ-１）を黄色微細化処理顔料（ＰＹ-３）に変更した他は、顔料分散体（Ｐ−Ｙ１）と同一作製法にて、ＰＹ１３９の顔料分散体（Ｐ−Ｙ３）を作製した。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２１０】
［イエロー色顔料分散体（Ｐ−Ｙ４）の製造］
イエロー色微細化処理顔料（ＰＹ-１）を黄色微細化処理顔料（ＰＹ-４）に変更した他は、顔料分散体（Ｐ−Ｙ１）と同一作製法にて、ＰＹ１８５の顔料分散体（Ｐ−Ｙ４）を作製した。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２１１】
［イエロー色顔料分散体（Ｐ−Ｙ５）の製造］
イエロー色微細化処理顔料（ＰＹ-１）を１０．０部、エネルギー線硬化性樹脂溶液（Ｂ４−１）２５．０部、塩基性樹脂型分散剤（Ｃ１−Ａ）５．０部、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート６０．０部を均一に撹拌混合した後、直径０．５ｍｍのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル（アイガージャパン社製「ミニモデルＭ−２５０ ＭＫＩＩ」）で１時間分散し、その後０．１ｍｍφのジルコニアビーズを用いて、ピコグレンミル（浅田鉄工（株）製）で３時間分散した後、５μｍのフィルタで濾過し、ＰＹ１５０の顔料分散体（Ｐ−Ｙ５）を作製した。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２１２】
［イエロー色顔料分散体（Ｐ−Ｙ６）の製造］
イエロー色微細化処理顔料（ＰＹ-１）を１０．０部、アルカリ可溶性ビニル系樹脂溶液（Ｂ３−１）２５．０部、塩基性樹脂型分散剤（Ｃ１−Ｂ）５．０部、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート６０．０部を均一に撹拌混合した後、直径０．５ｍｍのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル（アイガージャパン社製「ミニモデルＭ−２５０ ＭＫＩＩ」）で１時間分散し、その後０．１ｍｍφのジルコニアビーズを用いて、ピコグレンミル（浅田鉄工（株）製）で３時間分散した後、５μｍのフィルタで濾過し、ＰＹ１５０の顔料分散体（Ｐ−Ｙ６）を作製した。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２１３】
［イエロー色顔料分散体（Ｐ−Ｙ７）の製造］
イエロー色微細化処理顔料（ＰＹ-１）を１０．０部、アルカリ可溶性ビニル系樹脂溶液（Ｂ３−１）３５．０部、塩基性樹脂型分散剤（Ｃ１−Ａ）２．０部、酸性分散剤（Ｄ１−１）１．０部、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート５２．０部を均一に撹拌混合した後、直径０．５ｍｍのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル（アイガージャパン社製「ミニモデルＭ−２５０ ＭＫＩＩ」）で１時間分散し、その後０．１ｍｍφのジルコニアビーズを用いて、ピコグレンミル（浅田鉄工（株）製）で３時間分散した後、５μｍのフィルタで濾過し、ＰＹ１５０の顔料分散体（Ｐ−Ｙ７）を作製した。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２１４】
［イエロー色顔料分散体（Ｐ−Ｙ８）の製造］
イエロー色微細化処理顔料（ＰＹ-１）を１０．０部、アルカリ可溶性ビニル系樹脂溶液（Ｂ３−１）２５．０部、塩基性樹脂型分散剤（Ｃ１−Ａ）２．０部、酸性分散剤（Ｄ１−２）３．０部、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート６０．０部を均一に撹拌混合した後、直径０．５ｍｍのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル（アイガージャパン社製「ミニモデルＭ−２５０ ＭＫＩＩ」）で１時間分散し、その後０．１ｍｍφのジルコニアビーズを用いて、ピコグレンミル（浅田鉄工（株）製）で３時間分散した後、５μｍのフィルタで濾過し、ＰＹ１５０の顔料分散体（Ｐ−Ｙ８）を作製した。
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２１９】
［青色顔料分散体（Ｐ−Ｂ１）の製造］
赤色微細化処理顔料（ＰＲ-１）を青色微細化処理顔料（ＰＢ-１）に変更した他は、顔料分散体（Ｐ−Ｒ１）と同一作製法にて、ＰＢ１５：６の顔料分散体（Ｐ−Ｂ１）を作製した。
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２２０】
［青色顔料分散体（Ｐ−Ｂ２）の製造］
赤色微細化処理顔料（ＰＲ-１）を青色微細化処理顔料（ＰＢ-１）に変更した他は、顔料分散体（Ｐ−Ｒ３）と同一作製法にて、ＰＢ１５：６の顔料分散体（Ｐ−Ｂ２）を作製した。
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２２１】
これらの顔料分散体の初期粘度、経時粘度、コントラスト比の評価結果を表３に示す。
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２２２】
【表２】
2012212055.tif 000001
【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２２３】
（実施例１〜６０、比較例１〜３）
前記各種の顔料分散体の製造方法により製造した顔料分散体を表２に示した。これら顔料分散体を用いて、またその他の表４に示した材料の種類・量のものをそれぞれ混合し、カラーフィルタ用着色組成物１〜６３を作成した。また、表中の記号は以下に示す通りの材料を表している。
【手続補正２２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２２４】
【表３】
2012212055.tif 000002
【手続補正２３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２２５】
【表４】
2012212055.tif 000003
【手続補正２４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２２６】
2012212055.tif 000004
【手続補正２５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２２７】
2012212055.tif 000005
【手続補正２６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２２８】
アルカリ可溶性ビニル系樹脂溶液（Ｂ３−１）：上記合成
エチレン性不飽和活性二重結合を有するエネルギー線硬化性樹脂（Ｂ４−１）：上記合成
光重合性単量体（Ｅ１）：ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
（東亞合成社製「アロニックス  Ｍ−４０２」）
光重合性単量体（Ｅ２）：ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートとジペンタエリスリトールペンタアクリレートの混合物とジペンタエリスリトールペンタアクリレートのコハク酸誘導体の混合物
ＴＯ−２３４９（東亞合成（株）製、酸価：６８）
光重合開始剤（Ｆ１）：２−メチル−１−[４−（メチルチオ）フェニル]−２−モルフォリノプロパン−１−オン
（チバ・ジャパン社製「イルガキュア９０７」）
光重合開始剤（Ｆ２）：エタン−１−オン，１−[９−エチル−６−（２−メチルベンゾイル）−９Ｈ−カルバゾール−３−イル]，１−(Ｏ−アセチルオキシム)
（チバ・ジャパン社製「イルガキュアＯＸＥ０２」）
有機溶剤（Ｇ１）：シクロヘキサノン
増感剤（Ｈ１）：２，４−ジエチルチオキサントン
（日本化薬社製「カヤキュアＤＥＴＸ−Ｓ」）
多官能チオール（Ｉ１）：トリメチロールプロパントリ（３−メルカプトブチレート）
（昭和電工社製「ＴＰＭＢ」）
紫外線吸収剤（Ｊ１）：２−［４−［（２−ヒドロキシ−３−（ドデシルおよびトリデシル）オキシプロピル）オキシ］−２−ヒドロキシフェニル］−４，６−ビス（２，４−ジメチルフェニル）−１，３，５−トリアジン
（チバ・ジャパン社製「ＴＩＮＵＶＩＮ４００」）
重合禁止剤（Ｋ１）：Ｎ−ニトロソフェニルヒドロキシルアミン  アルミニウム塩
（和光純薬工業社製「Ｑ−１３０１」）
貯蔵安定剤（Ｌ１）：トリフェニルホスフィン
（北興化学工業社製「ＴＰＰ」）
酸化防止剤（Ｍ１）；ヒンダードフェノール系酸化防止剤
１，３，５−トリス（４−ｔ−ブチル−３−ヒドロキシ−２，６−ジメチルベンジル）
酸化防止剤（Ｍ２）；ヒンダードアミン系酸化防止剤
ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）セバケート
酸化防止剤（Ｍ３）；リン系酸化防止剤
亜りん酸エチルビス（２，４−ジｔｅｒｔ−ブチル−６−メチルフェニル）
酸化防止剤（Ｍ４）；スルフィド系酸化防止剤
２，２−チオ−ジエチレンビス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕
実施例１〜６０および比較例１〜３得られた着色組成物を、１００ｍｍ×１００ｍｍ、１．１ｍｍ厚のガラス基板上に、スピンコーターを用いて塗布し、７０℃で２０分乾燥後、超高圧水銀ランプを用いて、積算光量１５０ｍＪで紫外線露光を行った。塗布基板を２３０℃で６０分加熱、放冷後、得られた塗膜のコントラスト比を表５、表６に示す。また、前記現像速度評価、粘度特性評価を行い、その時の結果も示す。