(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
振動式攪拌機を用いて、粘度１万〜１０００万ｃＰのシール材組成物にマイクロバルーンを均一に分散させるシール材の製造方法。
【請求項２】
前記振動式攪拌機は、シール材組成物とマイクロバルーンとを合わせて通流させる導管と、該導管内に挿入された軸部の周囲に攪拌羽根を設けた攪拌体とを有し、該攪拌体をその軸方向に沿って振動自在に構成した請求項１に記載のシール材の製造方法。
【請求項３】
前記振動式攪拌機の導管を軸方向に沿って複数の混合室に区分した請求項２に記載のシール材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、自動車や建築物等に使用するシール材の製造方法に関し、さらに詳しくは、安定的な低比重化を可能にし、かつ安定的な物性の確保を可能にしたシール材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
自動車や建築物等に使用するシール材では、低比重化技術として微少な中空充填材を配合する方法がある。
【０００３】
例えば、特開平４−８７８８号公報は液状シリコーン樹脂にプラスチックバルーンを配合した組成物を開示し、特開平４−１７３８６７号公報はシリコーン樹脂に硼珪酸塩からなるマイクロバルーンと、フェノール樹脂からなるマイクロバルーンを配合した組成物を開示している。
【０００４】
しかし、これらプラスチックバルーン含有樹脂組成物は、マイクロバルーンの均一分散が難しく、安定的な低比重化を実現することが困難であり、また攪拌を充分に行って均一分散を図った場合には、マイクロバルーンが破壊され、硬化物としての物性を損ねてしまうという問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、安定的な低比重化を可能にし、かつ安定的な物性の確保を可能にしたシール材の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するための本発明のシール材の製造方法は、振動式攪拌機を用いて、粘度１万〜１０００万ｃＰのシール材組成物にマイクロバルーンを均一に分散させることを特徴とするものである。
【０００８】
このようにマイクロバルーンのシール材組成物への攪拌に振動式攪拌機を用いることにより、高粘度のシール材組成物に対してマイクロバルーンを均一に分散させ、２次凝集することなく含有させることが可能になるので、安定的な低比重化と安定した硬化物の物性を得ることができる。
【０００９】
本発明において、振動式攪拌機とはシール材組成物と気体とを合わせて通流させる導管と、該導管内に挿入された軸部の周囲に攪拌羽根を設けた攪拌体とを有し、該攪拌体をその軸方向に沿って振動自在に構成した攪拌機である。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の構成について添付の図面を参照して詳細に説明する。
【００１１】
図１〜図３は本発明の実施形態からなるシール材の製造方法に使用する振動式攪拌機を例示するものである。図において、振動式攪拌機１は枠体２の上部にモータ３と振動源４を搭載し、枠体２の上部から円筒状の導管５を鉛直方向に吊下した構成になっている。
【００１２】
導管５の内部には、軸部６ａの周囲に攪拌羽根６ｂを螺旋状に形成した攪拌体６が挿入され、その軸部６ａの上端が振動源４に連結されている。この振動源４はモータ３の回転を振動に変換し、攪拌体６をその軸方向に沿って振動させるようになっている。また、導管５は仕切り板７によって軸方向に沿って複数の混合室に区分されており、各混合室に攪拌羽根６ｂが配置されている。
【００１３】
導管５の下端部には、シール材組成物Ａを供給するための供給管８と、マイクロバルーンＢを供給するための供給管９とがそれぞれ接続されている。一方、導管５の上部にはシール材組成物ＡにマイクロバルーンＢを混入させたシール材Ｃを排出するための排出口１０が設けられている。
【００１４】
本発明では上記のような振動式攪拌機１を用いてシール材組成物にマイクロバルーンを均一に分散させる。即ち、供給管８から所定の流量でシール材組成物Ａを供給すると共に、供給管９から所定の流量のマイクロバルーンＢを供給し、これらシール材組成物ＡとマイクロバルーンＢとを導管５内で合流させる。シール材組成物ＡとマイクロバルーンＢの供給量に応じて導管５内の液面が上昇し、やがて排出口１０からシール材Ｃとして排出されるが、その液面上昇過程において攪拌体６をその軸方向に沿って振動させる。このとき、攪拌体６の軸方向の振幅は４〜１０ｍｍとし、振動数は５〜３０回／秒とすることが好ましい。
【００１５】
供給管９から所定の流量のマイクロバルーンＢを供給する際、マイクロバルーンは可塑剤と共にペースト状にしたものを使用しても良い。可塑剤としては、ジオクチルフタレート（ＤＯＰ）、ジブチルフタレート（ＤＢＰ）、ジイソノニルフタレート（ＤＩＮＰ）、ジイソデシルフタレート（ＤＩＤＰ）、ジラウリルフタレート（ＤＬＰ）、ブチルベンジルフタレート（ＢＢＰ）等のフタル酸エステル類；アジピン酸ジオクチル、琥珀酸イソデシル、セバシン酸ジブチル等の脂肪族二塩基酸エステル類；ジエチルグリコールジベンゾエート、ペンタエリスリトールエステル等のグリコールエステル類；オレイン酸ブチル、アセチルリシノール酸メチル等の脂肪族エステル類；リン酸トリクレジル、リン酸トリオクチル、リン酸オクチルジフェニル等のリン酸エステル類；二塩基酸と二価アルコールとのポリエステル類等の１種もしくは２種以上が使用可能である。また、マイクロバルーンと共に空気や窒素ガス等の気体を同時に供給しても良い。
【００１６】
攪拌体６に上記振動を与えると、図３（ａ），（ｂ）に示すように、導管５の各混合室において攪拌体６に接触するシール材Ｃを瞬時にかつ十分に混合することができる。また、導管５はその軸方向に沿って複数の混合室に区分されているので、シール材Ｃは入口側から出口側に向けて徐々にその混合均一度を高めながら移動することになる。
【００１７】
上述のように高粘度のシール材組成物にマイクロバルーンを分散させた場合、均一分散を容易に行え、攪拌時にマイクロバルーンが破壊されることがないため、シール材として安定的に比重を低下させることができる。また、マイクロバルーンの２次凝集が起こらないので、シール材として安定的な物性を得ることができる。
【００１８】
本発明において、シール材組成物としては、２０℃における粘性が１万〜１０００万ｃＰ（センチポアズ）である高粘性のシール材を使用することができる。このシール材組成物としては、シリコーン系シール材組成物、ポリサルファイド系シール材組成物、ポリウレタン系シール材組成物、変成シリコーン系シール材組成物、ポリイソブチレン系シール材組成物を挙げることができる。
【００１９】
一方、マイクロバルーンとしては、樹脂バルーンもしくはガラスバルーンを使用することができる。樹脂バルーンは、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、塩化ビニリデン樹脂、ポリスチレン、スチレン系共重合体、ポリメタクリレート、ポリビニルアルコール、塩化ビニリデン−アクリロニトリル二元共重合体、アクリロニトリル−メタクリロニトリル二元共重合体、塩化ビニリデン−アクリロニトリル−ジビニルベンゼン三元共重合体等のいずれかで形成される。
【００２０】
これらマイクロバルーンは平均粒径が５〜２００μｍ、好ましくは３０〜５０μｍの範囲にあり、真比重が０．０１〜０．５、好ましくは０．１０〜０．３０の範囲にある。マイクロバルーンの平均粒径が上記範囲よりも小さいと低比重化が困難になり、逆に大きいとシール材として安定的な物性を得ることが困難になる。また、真比重が上記範囲よりも小さいと均一分散が困難になり、逆に大きいと低比重化が困難になる。これらマイクロバルーンの配合量は、シール材組成物に対して重量基準で０．５〜１０％の範囲で選択すると良い。この配合量が上記範囲よりも少ないと低比重化が困難になり、逆に多いとシール材として安定的な物性を得ることが困難になる。
【００２１】
【実施例】
下記実施例１，２及び比較例１〜８の方法により、シール材組成物にマイクロバルーンを分散させた。シール材組成物としては、１成分形ポリウレタン（商品名：シール２１，横浜ゴム株式会社製）、２成分形変成シリコーン（商品名：スーパーII，横浜ゴム株式会社製）を使用した。また、マイクロバルーンとしては、アクリロニトリル−メタクリロニトリル二元共重合体（商品名：ＭＦＬ−８０ＧＣＡ，松本油脂製薬株式会社製）を使用した。
【００２２】
実施例１
図１〜図３に示す振動式攪拌機（冷化工業社製バイブロミキサー）を使用し、振動数２０回／秒、滞留時間（攪拌時間）１分の条件下で、ポリウレタンからなるシール材組成物（粘度２万ｃＰ）に、平均粒径２０μｍ、真比重０．１８の樹脂バルーンを混練してシール材を作製した。
【００２３】
比較例１
図１〜図３に示す振動式攪拌機（冷化工業社製バイブロミキサー）を使用し、振動数２０回／秒、滞留時間（攪拌時間）１分の条件下で、ポリウレタンからなるシール材組成物（粘度２万ｃＰ）を混練してシール材を作製した。
【００２４】
比較例２
２軸回転羽根式攪拌機（プラネタリーミキサー）を使用し、回転数１０００ｒｐｍでポリウレタンからなるシール材組成物（粘度２万ｃＰ）に、平均粒径２０μｍ、真比重０．１８の樹脂バルーンを５分間混練したが、樹脂バルーンが均一に分散していなかったので、さらに５分間延長混練してシール材を作製した。
【００２５】
比較例３
回転円盤式攪拌機（ディスパーミキサー）を使用し、回転数２０００ｒｐｍでポリウレタンからなるシール材組成物（粘度２万ｃＰ）に、平均粒径２０μｍ、真比重０．１８の樹脂バルーンを５分間混練してシール材を作製した。
【００２６】
比較例４
密閉式攪拌機（スタティックミキサー）を使用し、滞留時間（攪拌時間）１分の条件下で、ポリウレタンからなるシール材組成物（粘度２万ｃＰ）に、平均粒径２０μｍ、真比重０．１８の樹脂バルーンを混練してシール材を作製した。
【００２７】
実施例２
図１〜図３に示す振動式攪拌機（冷化工業社製バイブロミキサー）を使用し、振動数３０回／秒、滞留時間（攪拌時間）１分の条件下で、変成シリコーンからなるシール材組成物（粘度３万ｃＰ）に、平均粒径２０μｍ、真比重０．１８の樹脂バルーンを混練してシール材を作製した。
【００２８】
比較例５
図１〜図３に示す振動式攪拌機（冷化工業社製バイブロミキサー）を使用し、振動数３０回／秒、滞留時間（攪拌時間）１分の条件下で、変成シリコーンからなるシール材組成物（粘度３万ｃＰ）を混練してシール材を作製した。
【００２９】
比較例６
２軸回転羽根式攪拌機（プラネタリーミキサー）を使用し、回転数１０００ｒｐｍで変成シリコーンからなるシール材組成物（粘度３万ｃＰ）に、平均粒径２０μｍ、真比重０．１８の樹脂バルーンを５分間混練したが、樹脂バルーンが均一に分散していなかったので、さらに１０分間延長混練してシール材を作製した。
【００３０】
比較例７
回転円盤式攪拌機（ディスパーミキサー）を使用し、回転数２０００ｒｐｍで変成シリコーンからなるシール材組成物（粘度３万ｃＰ）に、平均粒径２０μｍ、真比重０．１８の樹脂バルーンを５分間混練したが、樹脂バルーンが均一に分散していなかったので、さらに１０分間延長混練してシール材を作製した。
【００３１】
比較例８
密閉式攪拌機（スタティックミキサー）を使用し、滞留時間（攪拌時間）１分の条件下で、変成シリコーンからなるシール材組成物（粘度３万ｃＰ）に、平均粒径２０μｍ、真比重０．１８の樹脂バルーンを混練してシール材を作製した。
【００３２】
これら実施例１，２及び比較例１〜８のシール材について、下記（１）及び（２）の方法により、比重及び引張特性を測定し、その結果を表１に示した。
（１）比重
ＪＩＳ  Ｋ７３１２に準拠して測定した。なお、ポリウレタン系シール材組成物に上記樹脂バルーンを混練した時に計算される理論比重は１．１５であり、変成シリコーン系シール材組成物に上記樹脂バルーンを混練した時に計算される理論比重は１．１６である。
（２）引張特性
ＪＩＳ  Ａ１４３９（建築用シーリング材の試験方法）に準拠して、アルミニウム板の被着体で、各実施例及び比較例で得たシール材を供試体として挟み、２３℃・５０％ＲＨで７日間養生し、５０℃で７日間養生した後、５０mm／min の速度で試験体を引っ張り、伸びが５０％の時の引張応力Ｍ50（Ｎ／cm2 ）、引張強度Ｔｂ（Ｎ／cm2 ）及び最大伸び率Ｅｂ（％）を計測した。
【００３３】
【表１】
0004215359.tif 000002
【００３４】
この表１から判るように、実施例１のシール材はポリウレタン系シール材組成物に樹脂バルーンを均一に分散させているので、計算理論通りの比重が得られ、かつ比較例１と略同様の物性が得られた。また、バイブロミキサーを使用することにより、比較例２のプラネタリーミキサーや比較例３のディスパーミキサーに比べて短時間に樹脂バルーンを均一に分散させることができた。一方、比較例４ではスタティックミキサーの使用によりバイブロミキサーと同等の時間で均一分散されたが、樹脂バルーンが潰れたため低比重化はできず、引張強度や最大伸び率が大きく低下していた。また、実施例２及び比較例５〜８の変成シリコーン系組成物を使用した場合も上記と同様の結果が得られた。
【００３５】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、振動式攪拌機を用いて、粘度１万〜１０００万ｃＰのシール材組成物にマイクロバルーンを均一に分散させたので、シール材の低比重化を安定的に可能にし、かつシール材の物性を安定的に確保することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態からなるシール材の製造方法に使用する振動式攪拌機を示す側面図である。
【図２】図１の振動式攪拌機の導管部分を示す拡大断面図である。
【図３】図２の振動式攪拌機の導管部分を示し、（ａ）は攪拌体下降時の拡大断面図であり、（ｂ）は攪拌体上昇時の拡大断面図である。
【符号の説明】
１  振動式攪拌機
２  枠体
３  モータ
４  振動源
５  導管
６  攪拌体
６ａ  軸部
６ｂ  攪拌羽根
Ａ  シール材組成物
Ｂ  マイクロバルーン
Ｃ  シール材
【図１】
0004215359.tif 000003
【図２】
0004215359.tif 000004
【図３】
0004215359.tif 000005