(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも、溶媒で湿潤された３，９−ビス（１，１−ジメチル−２−ヒドロキシエチル）−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカン粉体の投入口と、乾燥された３，９−ビス（１，１−ジメチル−２−ヒドロキシエチル）−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカン粉体の排出口と、上記湿潤粉体の流動化手段と、乾燥機の外壁にジャケットとを有する乾燥機を用い、溶媒の沸点（℃）［投入口に投入される粉体が共沸組成を有しない複数の溶媒で湿潤されるときには複数の溶媒における沸点の最高値を溶媒の沸点（℃）とし、投入口に投入される粉体が共沸組成を有する複数の溶媒で湿潤されるときには複数の溶媒における沸点の最高値と複数の溶媒における共沸点とを比較して高い方の温度を溶媒の沸点（℃）とする］〜１９０℃の温度範囲の加熱用媒体をジャケットに通し、湿潤粉体を間接的に加熱することを特徴とする乾燥３，９−ビス（１，１−ジメチル−２−ヒドロキシエチル）−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカンの製造方法。
【請求項２】
流動化手段が、翼又はピンである請求項１に記載の方法。
【請求項３】
投入口に投入される粉体を湿潤する溶媒が、ｎ−ヘプタンと水との混合物である請求項１〜２のいずれかに記載の方法。
【請求項４】
気流を通気又は循環させながら、乾燥する請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
通気又は循環させる気流が、窒素からなる気流である請求項４に記載の方法。
【請求項６】
加熱用媒体が、溶媒の沸点よりも１５℃以上高い温度である請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は乾燥３，９−ビス（１，１−ジメチル−２−ヒドロキシエチル）−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカン＜以下、ＳＰＧという＞の製造方法に関し、詳しくは、少なくとも、溶媒で湿潤されたＳＰＧ粉体の投入口と、乾燥ＳＰＧ粉体の排出口と、上記湿潤粉体の流動化手段と、乾燥機の外壁にジャケットとを有する乾燥機により、乾燥ＳＰＧ粉体を製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
乾燥ＳＰＧ粉体を製造する際に、従来は、少なくとも、溶媒で湿潤されたＳＰＧ粉体の投入口と、乾燥ＳＰＧ粉体の排出口と、上記湿潤粉体の流動化手段と、乾燥機の外壁にジャケットとを有する乾燥機により、ジャケットに乾燥粉体の融点未満且つ溶媒の沸点未満の加熱用媒体を通して、上記湿潤粉体を間接的に加熱していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、溶媒で湿潤されたＳＰＧ粉体を乾燥する際、ジャケットに溶媒の沸点未満の加熱用媒体を通して間接的に加熱すると、ジャケットに接している乾燥機内壁面にＳＰＧのスケーリングが形成され、伝熱効率が著しく低下するという問題点があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記問題点を解決すべく鋭意検討した結果、湿潤ＳＰＧの粉体を乾燥する際、ジャケットにＳＰＧの融点未満且つ溶媒の沸点以上の加熱用媒体を通して湿潤粉体を間接的に加熱すると、スケーリングの形成が抑制でき、乾燥効率が向上することを見出して、本発明を完成した。
【０００５】
即ち、本発明は、少なくとも、溶媒で湿潤された３，９−ビス（１，１−ジメチル−２−ヒドロキシエチル）−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカン粉体の投入口と、乾燥された３，９−ビス（１，１−ジメチル−２−ヒドロキシエチル）−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカン粉体の排出口と、上記湿潤粉体の流動化手段と、乾燥機の外壁にジャケットとを有する乾燥機を用い、溶媒の沸点（℃）［投入口に投入される粉体が共沸組成を有しない複数の溶媒で湿潤されるときには複数の溶媒における沸点の最高値を溶媒の沸点（℃）とし、投入口に投入される粉体が共沸組成を有する複数の溶媒で湿潤されるときには複数の溶媒における沸点の最高値と複数の溶媒における共沸点とを比較して高い方の温度を溶媒の沸点（℃）とする］〜約１９０℃の温度範囲の加熱用媒体をジャケットに通し、湿潤粉体を間接的に加熱することを特徴とする乾燥３，９−ビス（１，１−ジメチル−２−ヒドロキシエチル）−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカンの製造方法を提供するものである。
以下、本発明を詳細に説明する。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明において用いられる好ましい乾燥機としては、例えば図１及び図２記載のように、乾燥機本体１の外壁に加熱用ジャケット４を有しており、湿潤されたＳＰＧ粉体の投入口２は乾燥機の側部又は上部に設けられているものが挙げられる。又、乾燥ＳＰＧ粉体の排出口３は乾燥機の下部に設けられているものが好ましい。
【０００７】
粉体の流動化手段６としては、軸を中心として回転する攪拌翼であってもよいし、乾燥機自体が自転するものでもよいし、乾燥機本体が振動するものであってもよい。攪拌翼としては、例えば、パドル翼、アンカー翼、リボン翼等が挙げられる。
【０００８】
本発明において用いられる乾燥機は、乾燥中に湿潤ＳＰＧ粉体中から蒸発した水、親水性有機溶媒や疎水性有機溶媒等の溶媒を凝縮させるコンデンサー８を有していてもよく、上記コンデンサーで凝縮されない溶媒蒸気を排気する排気口７や真空ポンプを有していてもよい。更に、乾燥機内へガスを通気又は循環させてもよい。ガスは、例えば図１に記載のように、ブロアー９により循環される。通気又は循環されるガスとしては、例えば、空気、窒素、ヘリウム、アルゴン及び二酸化炭素等が挙げられるが、窒素がより好ましい。
【０００９】
本発明では、投入口に投入される粉体が共沸組成を有しない複数の溶媒で湿潤される場合、複数の溶媒における沸点の最高値を溶媒の沸点とする。例えば、後述する実施例１及び２では、ＳＰＧの粉体はｎ−ヘプタンと水で湿潤されており、これらの溶媒は共沸組成を有しないので、ｎ−ヘプタンよりも高沸点である水の沸点１００℃（大気圧下）以上、ＳＰＧの融点未満の温度範囲（好ましくは１００℃以上、１９０℃以下の温度範囲）で効率的に乾燥される。
【００１０】
又、本発明では、投入口に投入される粉体が共沸組成を有する複数の溶媒で湿潤される場合、例えば、ＳＰＧの粉体がエタノールと水で湿潤されている場合、これらの溶媒は共沸組成を有し（共沸点は５８℃）、エタノール及び水の沸点がそれぞれ７８℃及び１００℃（大気圧下）であるので、共沸点５８℃、７８℃及び１００℃のうちで最も高温である１００℃以上、ＳＰＧの融点未満の温度範囲（好ましくは１００℃以上、１９０℃以下の温度範囲）で効率的に乾燥される。更に、投入口に投入されるＳＰＧの粉体が例えば、アセトンとクロロホルムで湿潤されている場合、これらの溶媒は共沸組成を有し（共沸点は６３℃）、アセトン及びクロロホルムの沸点がそれぞれ５７℃及び６１℃（大気圧下）であるので、共沸点６３℃、５７℃及び６１℃のうちで最も高温である６３℃以上、ＳＰＧの融点未満の温度範囲（好ましくは１００℃以上、１９０℃以下の温度範囲）で効率的に乾燥される。
加熱用媒体の温度は溶媒の沸点よりも１５℃以上高いことが好ましく、溶媒の沸点よりも１５℃以上高くすることにより、溶媒量が０．５重量％以下の乾燥ＳＰＧを得ることができる。
【００１１】
【実施例】
以下、実施例等により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例により何ら限定されるものではない。
【００１２】
実施例１
図１記載の乾燥機を用いて、ｎ−ヘプタン／水で湿潤されたＳＰＧ粉体を下記条件で乾燥した。
湿潤粉体の導入速度：毎時２４０ｋｇ
攪拌回転数：          毎分１９０回転
流動化手段：          軸を中心として回転するパドル翼
通気ガス：            窒素（循環）
ガス通気量：          毎時７５ｍ３（標準状態）
ＳＰＧの融点：        １９２〜１９８℃
ｎ−ヘプタンの沸点：  ９８．４℃
水の沸点：            １００℃
圧力：                常圧（大気圧）
加熱用媒体：          加熱水蒸気（１１９〜１２９℃）
【００１３】
上記条件でＳＰＧを乾燥した結果、スケーリングが抑制され、水分が０．２重量％以下の乾燥ＳＰＧを得ることができた。
【００１４】
実施例２
図２に記載の乾燥機を用いて、ｎ−ヘプタン／水で湿潤されたＳＰＧ粉体を下記条件で乾燥した。
湿潤粉体の導入速度：毎時２２ｋｇ
攪拌回転数：          毎分６００回転
流動化手段：          軸を中心として回転するパドル翼
通気ガス：            窒素
ガス通気量：          毎時０．２３ｍ３（標準状態）
ＳＰＧの融点：        １９２〜１９８℃
ｎ−ヘプタンの沸点：  ９８．４℃
水の沸点：            １００℃
圧力：                常圧（大気圧）
加熱用媒体：          加熱水蒸気（１４１℃）
【００１５】
上記条件でＳＰＧを乾燥した結果、スケーリングが抑制され、水分が０．１重量％以下の乾燥ＳＰＧを得ることができた。
【００１６】
比較例１
図２に記載の乾燥機を用いて、ｎ−ヘプタン／水で湿潤されたＳＰＧ粉体を下記条件で乾燥した。
湿潤粉体の導入速度：毎時１７２ｋｇ
攪拌回転数：          毎分１９０回転
流動化手段：          軸を中心として回転するパドル翼
通気ガス：            窒素
ガス通気量：          毎時４０ｍ３（標準状態）
ＳＰＧの融点：        １９２〜１９８℃
ｎ−ヘプタンの沸点：  ９８．４℃
水の沸点：            １００℃
圧力：                常圧（大気圧）
加熱用媒体：          温水（８０℃）
【００１７】
上記条件でＳＰＧを乾燥したが、厚さ５ｍｍ程のスケーリングが乾燥機内壁に認められ、水分を１１〜１３重量％含むＳＰＧ粉体しか得られなかった。
【００１８】
実施例１、実施例２及び比較例１の乾燥時における乾燥機内壁の総括伝熱係数を測定した。結果を下表に示す。実施例１及び実施例２では、比較例１に比べて、総括伝熱係数が約２倍に向上していることが分る。
【００１９】
0004337305.tif 000002
【００２０】
【発明の効果】
本発明によれば、乾燥機の内壁に形成されるスケーリングが抑制され、乾燥ＳＰＧ粉体が効率的に製造される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例１で用いた乾燥機の概略図
【図２】本発明の実施例２で用いた乾燥機の概略図
【符号の説明】
１・・乾燥機、２・・湿潤粉体導入口、３・・乾燥粉体排出口、４・・ジャケット、５・・加熱媒体入口、６・・流動化手段、７・・排気口、８・・コンデンサー、９・・ブロアー、１０・・加熱媒体出口、１１・・循環ガス加熱用熱交換器、Ｍ・・攪拌モーター
【図１】
0004337305.tif 000003
【図２】
0004337305.tif 000004