(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理容器内の底面に、回転軸を介して複数の撹拌羽根を放射状に取り付けてなり、
この撹拌羽根の全体が回転方向に向かって上向きに傾斜されるように、撹拌羽根は、容器の底面に対し回転方向前端側が高位で後端側が低位となるように全体を傾斜させ、回転方向前端側を上方に浮かせて、容器底面との間で回転方向前端側へのみ開放された内部中空状に設けられ、粉体と液体の混合物を、撹拌羽根の回転方向前端側の開放部位から内部へと取り込み、撹拌羽根によりへら押しし、かつ折り畳みながら混練する
ことを特徴とする混練造粒装置。
【請求項２】
前記処理容器の内部に、底部の流動化を図る１つ又は複数のスクレーパが取り付けられている
ことを特徴とする請求項１に記載の混練造粒装置。
【請求項３】
前記処理容器の内部で撹拌羽根の上部位置に、水平方向に延びる回転軸を介してチョッパーが取り付けられている
ことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の混練造粒装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、医薬品や食品業界などにおいて顆粒等を作るときに使用される混練造粒装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、顆粒を作る場合には、前処理としてニーダー（専用混練機）を用いて粉体を混練し、後処理としてニーダーにより得られる混練物を押出し造粒機を用いて顆粒化している。前記ニーダーは、混練性能が良好なため、押出し造粒機により後処理したとき、得られる顆粒の摩損度が小さく、また顆粒の比表面積が小さいなどの利点を有している。しかしニーダーは、単一機能（混練機能）しか有していないため、撹拌混合や造粒機能などを必要とする用途には使用できず、しかも分解や洗浄が行い難いなどの欠点を具備している。
【０００３】
そこで、近年では、前記ニーダーに変わる混合や混練及び造粒機能などをもつ多機能型装置が提案されている。この多機能型装置として、例えば特開平５−２３６号、同５−２６３１７号、同５−１１５７６６号、同７−８７８２号などがある。これらの内容は、何れも基本的には、図８〜図１０に示すように、処理容器１０内に回転軸１１を介して複数の撹拌羽根１２が、容器底面１０ａに対し、回転方向Ｘに向かって下向きとなるように傾斜され、つまり回転方向前端側が低位で後端側が高位となるように傾斜して取り付けられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、以上の各装置は、多機能で分解や洗浄が行い易い利点がある反面、これらの装置で得られた混練物を押出し造粒機により後処理したとき、摩損度および比表面積が大きく、崩壊が起こり易くて脆い顆粒しか得られない。
【０００５】
本発明者等は、以上の多機能型装置に用いる撹拌羽根について研究を行ったところ、次のことを知った。つまり、混練操作には、へら押し、折り畳み、剪断の３つの作用をうまく組み合わせる必要がある（橋本健次、「混練装置」ｐｐ８−１１、科学技術総合研究所、１９８６）。前記ニーダーは、容器内に装填された粉体がほとんど流動化せず、撹拌羽根と容器の底面や側壁及び撹拌羽根同士の相互作用により、粉体と液体のへら押し、折り畳み、剪断が行われる。この結果、凝集物は数ミリから数１０ミリの塊りとなり、これを押出し造粒機により後処理して顆粒化した場合、上記したように摩損度が小さく、また比表面積が小さい良好な顆粒が得られる。
【０００６】
これらの観点から見ると、前記多機能型装置の場合、容器底面に設けた撹拌羽根により粉体と液体が撹拌混合されて凝集物が得られ、また、容器内にチョッパーを取り付けることにより凝集物の剪断が行われるので、撹拌混合や剪断作用は具備している。しかし、へら押し及び折り畳み作用は何れも有していない。この結果、混練に必要な全ての機能を具備しているとは言えない。これが原因で、押出し造粒機により後処理して顆粒化した場合、摩損度および比表面積が大きくなって脆い顆粒しか得られない。
【０００７】
そこで、本発明の目的は、以上のような各装置と同様に多機能で分解や洗浄が行い易い利点を有しながら、撹拌羽根に混練に必要な全ての機能を具備させることにより、混練性能が良好で摩損度が小さく、また比表面積が小さい顆粒を得ることができる混練造粒装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、請求項１記載の混練造粒装置は、処理容器内の底面に、回転軸を介して複数の撹拌羽根を放射状に取り付けてなり、この撹拌羽根の全体が回転方向に向かって上向きに傾斜されるように、撹拌羽根は、容器の底面に対し回転方向前端側が高位で後端側が低位となるように全体を傾斜させ、回転方向前端側を上方に浮かせて、容器底面との間で回転方向前端側へのみ開放された内部中空状に設けられ、粉体と液体の混合物を、撹拌羽根の回転方向前端側の開放部位から内部へと取り込み、撹拌羽根によりへら押しし、かつ折り畳みながら混練することを特徴とする。
【０００９】
以上の混練造粒装置によれば、回転方向上向きに傾斜された撹拌羽根により、混練に必要な粉体と液体のへら押し、折り畳み、剪断が共に行われる。そして、この混練造粒装置で得られた混練物を押出し造粒機で後処理して顆粒化することにより、摩損度が小さく、また比表面積が小さい顆粒が得られる。しかも、前記混練造粒装置は、撹拌混合や造粒機能などの多機能を有し、また分解や洗浄が行い易い利点も有している。
【００１０】
請求項２記載の混練造粒装置は、請求項１の構成において、前記処理容器の内部に、加工対象物（粉体・混練物）の底部の流動化を図る１つ又は複数のスクレーパを取り付けている。これによれば、スクレーパが容器底部の堆積物や、容器底面に付着した付着物を掻き取る等により、底部の流動化が図られるので、容器内に注入される液体と粉体を均一に混合させられる。つまり、混練造粒装置による混練時には、撹拌羽根下部と容器底面との間に、粉体と液体の混練物が堆積したり付着する。そして、これらを放置すると、液体と粉体の混合が不均一となるが、以上のようにスクレーパで容器底部を常に流動状態に保持することにより、液体と粉体の均一な混合が可能となって、予め設定する所定硬さの混練物が得られる。しかも、スクレーパが付着物等を掻き取り、この掻き取られた付着物等が撹拌羽根により混練されるので、折り畳み機能がさらに付加されて増大する。
【００１１】
請求項３記載の混練造粒装置は、請求項１の構成において、前記処理容器の内部で撹拌羽根の上部位置に、水平方向に延びる回転軸を介してチョッパーを取り付けている。これによれば、チョッパーが混練物を剪断することにより、撹拌（粉体の流動化）作用が与えられるだけでなく、混練物の剪断機能がさらに付加されて増大する。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明にかかる混練造粒装置の一実施形態を図面に基づいて説明する。
図１は同装置の全体構造を示す断面図である。この混練造粒装置は、押出造粒の前処理機として好適に使用されるものである。
この混練造粒装置は、処理容器１の内底面に回転軸２を挿通させ、これの上部に等間隔に放射状に延びる３枚の撹拌羽根３をボス部３０を介して取り付けている。また、容器１の上部には、この内部に装填された粉体に水などの液体を注入するためのノズル４が取り付けられている。
【００１３】
前記撹拌羽根３は、容器１の底面１ａに対し、回転方向Ｘに向かって上向きとなるように傾斜（回転方向Ｘに行くに従って上方に行くよう傾斜）させ、つまり回転方向前端側が高位で後端側が低位となるように傾斜させる。図２および図３の実施形態では、撹拌羽根３を、平面視概略台形状とし、その回転方向前端側に台形の底辺（長辺）側を配置し、回転方向後端側に台形の短辺や斜辺を配置し、且つ長辺側を上方に浮かせて開放された内部中空状に形成している。より具体的に説明すると、前記撹拌羽根３は、台形の長辺と一方の斜辺との連設部がボス部３０に結合され、この結合部位から径方向外方に向かって上方に傾斜状に延びる概略３角形状の基部３１と、これの端部から径方向外方に延びる矩形部３２と、この矩形部３２の端部から径方向外方に向かって下方に傾斜状に延びる概略３角形状の先端部３３とから形成される。そして、図４に示すように、前記各部３１，３２，３３からなる撹拌羽根３の全体を、その回転方向Ｘの前端側が高位となり、後端側が低位となるように傾斜させて、回転方向前端側を開放させる。
【００１４】
前記撹拌羽根３の容器底面１ａに対する傾斜角度αは、５〜６０°の範囲であり、好ましくは５〜４５°、より好ましくは１０〜３０°の範囲である（図４）。また、この撹拌羽根３は、容器底面１０に対し所定の間隔Ｔをあけて取り付けられる（図３）。このとき、Ｔは１〜５０ｍｍ、より好ましくは１０〜３０ｍｍである。このようにすれば、撹拌羽根３が良好なへら押し、折り畳み、剪断作用を発揮する。
【００１５】
以上の撹拌羽根３によれば、これをＸ方向に回転させることにより、容器１内に装填された粉体と前記ノズル４からの注入液体が、撹拌羽根３と容器底面１ａや側壁１ｂ及び撹拌羽根３同士の相互作用により撹拌混合される。このとき、粉体と液体の混合物が撹拌羽根３の回転方向前端側の開放部位から内部へと取り込まれ、この撹拌羽根３の基部３１と矩形部３２及び先端部３３によりへら押しされ、かつ折り畳まれながら混練される。さらに、混練物は撹拌羽根３と容器底面１ａ等の間で剪断されて細径化（造粒化）される。
【００１６】
図２の実施形態では、撹拌羽根３の基部３１を回転軸２に、その軸心から回転方向後方側に後退させて取り付けている。このようにすれば、撹拌羽根３による粉体と容器側壁の間に生じる摩擦抵抗を低減できる。
【００１７】
また、図１及び図５の実施形態では、前記撹拌羽根３の上部位置に、容器１の側壁１ｂに設けた水平方向に延びる回転軸５を介してチョッパー６を取り付けている。このチョッパー６を取り付ければ、これが混練物を剪断することにより、撹拌（粉体の流動化）作用が与えられるだけでなく、混練物の剪断機能がさらに付加されて増大する。
【００１８】
さらに、図５の実施形態では、前記容器１内の回転軸２に２枚の撹拌羽根３を取付け、同回転軸２に各撹拌羽根３の間に位置するように２つのスクレーパ７を放射状に取り付けている。スクレーパ７は、回転方向前後端縁にエッジ部が形成された断面３角形状とされ、かつ基部側が太く先端側が細くなるように形成されている。このようなスクレーパ７を取り付ければ、これが容器１の底面に堆積・付着した堆積・付着物を掻き上げるので、底部が常に流動状態に保持される。このため、容器１内に注入される液体と粉体の均一な混合が可能となって、予め設定する所定硬さの混練物が得られる。しかも、スクレーパ７が付着物等を掻き取り、この掻き取られた付着物等が撹拌羽根３により混練されるので、折り畳み機能がさらに付加されて増大する。
【００１９】
【実施例】
次に、以上の撹拌羽根３を備えた混練造粒装置を使用して顆粒を作る場合の実施例について説明する。
実施例１
先ず、容器の下部直径が４００ｍｍ、容器の全容量が２５Ｌの装置（不二パウダル（株）製のＳＰＧ−２５型）を使用し、これに本発明の撹拌羽根３をセットした。また、原料として、医薬品業界で一般的に使用される乳糖（６７．２％）、コーンスターチ（２８．８％）、アビセル（４．０％）、ヒドロキシプロピルセルロース（３．０％）からなる粉体と水（２２．０％）を用いた。
そして、前記容器内に粉体を投入して、撹拌羽根を回転速度３００ｒｐｍで回転させながら２分間混合し、この後ノズルから水を注入（滴下法により１分間滴下）して、撹拌羽根を回転速度１００ｒｐｍで回転させながら１０分間混練した。前記撹拌羽根としては３枚が設けられ、これらの撹拌羽根は回転方向後端に対し前端側が高位となるように図２の３２の部分が約２５°傾斜されている。
また、以上で得られる混練物を造粒化させる押出し造粒機としては、不二パウダル（株）製のドーム式押出し造粒機ＴＤＧ−１１０型）を使用した。なお、押出しスクリーンは、穴径０．８ｍｍ、板厚０．８ｍｍ、開口率２３．８％のものを使用した。
このようにして得られた顆粒のデータは、下記の表１に示す。
【００２０】
【表１】
0004262372.tif 000002
【００２１】
比較例１
実施例１と同じ装置を用い、これに図８〜図１０に示すような従来の撹拌羽根をセットした。この撹拌羽根は、回転方向前端に対し後端側が高位となるように約２５°傾斜されている。
そして、前記実施例１と同じ粉体を容器内に投入して、撹拌羽根を回転速度３００ｒｐｍで回転させながら２分間混合し、この後水を注入して、撹拌羽根を同速度で回転させながら１０分間混練した。このとき、チョッパーとして、コ字型のものを２つ用い、これを３６００ｒｐｍで回転させた。また、以上で得られる混練物を造粒化させる押出し造粒機としては、実施例１と同じものを使用した。このようにして得られた顆粒のデータは、表１に示す。
【００２２】
比較例２
従来のニーダー（専用混練機）として、バッチ式混練機（不二パウダル（株）製のＫＤＨ−２０型）を用いた。
そして、前記実施例１と同じ粉体を投入して、２分間の混合を行い、この後水を注入して１０分間の混練を行った。また、以上で得られる混練物を造粒化させる押出し造粒機としては、実施例１と同じものを使用した。このようにして得られた顆粒のデータは、表１に示す。
【００２３】
以上の実施例１と比較例１及び比較例２により得られた顆粒を顕微鏡写真で見たところ、比較例１で得られるものは顆粒断面に大きな粒界（粒境）が表れており、顆粒内部に多数の空洞があって、顆粒外面も粗状である。これに対し、実施例１及び比較例２によるものは、大きな粒界及び空洞が認められず、顆粒断面及び外面が緻密である。このことから、実施例１による場合、比較例２つまり従来のニーダー（専用混練機）を用いる場合と同等の顆粒が得られることが理解できる。
【００２４】
表１の摩損度は、ボールミル法により次のようにして測定した。先ず、乾燥顆粒を１２ｍｅｓｈ及び３２ｍｅｓｈで篩い分けて、凝集塊と微粉末を除去した。次に、篩い分けた顆粒１００ｇと、アルミナボール（直径３０ｍｍ、密度３．６ｇ／ｃｍ3 、重量５８ｇ）の５個を、アルミナ製ボールミルポットに入れた後、７５ｒｐｍで１０分間回転させた。この後、顆粒とポット内壁やボールへの付着物を取り出し、３２ｍｅｓｈで篩い分けた。なお、篩い分けは、Ｒｏｗ−ＴａｐＳｈａｋｅｒ（（株）飯田製作所製）を用いて５分間行った。そして、３２ｍｅｓｈを通過した重量を測定し、下記の（１）式で算出した。
摩損度（％）＝（ボールミル使用後の３２ｍｅｓｈ通過重量／１２〜３２ｍｅｓｈの乾燥顆粒重量）×１００……式（１）
また、比表面積は、１４／１８ｍｅｓｈに篩い分けた顆粒を、ベータソーブ自動表面積計（（株）日機装製）を用いて、窒素吸着法により測定した。
【００２５】
上記表１から明らかなように、実施例１により得られる顆粒は、比較例１による顆粒に対して摩損度及び比表面積の何れもが小さく、比較例２つまり専用ニーダーを用いて造粒する顆粒とほぼ同等のものが得られる。つまり、実施例１の撹拌羽根を使用すれば、混練に必要なへら押し、折り畳み、剪断作用を付与することができて、摩損度が小さく、また比表面積が小さい顆粒を造粒できることが理解できる。
【００２６】
なお、本発明の混練造粒装置は、上記各実施形態・実施例の構成に限らず、適宜変更可能である。
例えば、撹拌羽根の全体を回転方向上向きに傾斜させないで、その一部のみを、回転方向上向きに形成してもよい。例えば、ボス部の側を、回転方向上向きに傾斜させてへら押し部とし、径方向外側部を回転方向下向きに傾斜させて、かき上げ部とする等の変更が可能である。図１、２の基部３１、先端部３３の矩形部３２の傾斜と同じに形成して攪拌羽根を構成してもよい。
また、スクレーパは、撹拌羽根の回転軸と同軸に取り付ける以外に、別軸とすることもできる。しかも、撹拌羽根の羽根の下部に、スクレーパ羽根を連設して対応することもできる。
また図６、７に示すように攪拌羽根の１部又は全部の下部と底壁１ａとの間隔Ｔを１〜２mm程度の狭い間隔とすることによりスクレーパ機能を持たせるように成形してもよい。図６、７は攪拌羽根の一部ずつ３１、３２、３３の下部と容器底壁１ａとの間隔Ｔを順次狭い間隔に形成してスクレーパ機能を持たせた場合を示している。
【００２７】
【発明の効果】
以上のように、本発明によれば、多機能で分解や洗浄が行い易い利点を有しながら、撹拌羽根に混練に必要な全ての機能を具備させることにより、混練性能が良好で摩損度が小さく、また比表面積が小さい顆粒を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態として示す混練造粒装置の正断面図である。
【図２】同装置の拡大平断面図である。
【図３】処理容器の一部を切欠いて、撹拌羽根を図２のＡ−Ａ線方向から見た図面である。
【図４】図２のＢ−Ｂ線方向から見た撹拌羽根の断面図である。
【図５】混練造粒装置の他の実施形態を示す平断面図である。
【図６】他の実施形態を示す正断面図である。
【図７】同装置の拡大平断面図である。
【図８】従来の装置を示す平面図である。
【図９】同装置の容器一部を切欠いて示す撹拌羽根の正面図である。
【図１０】同撹拌羽根の断面図である。
【符号の説明】
１    処理容器
１ａ  容器底面
２    回転軸
３    撹拌羽根
５    チョッパー回転軸
６    チョッパー
７    スクレーパ
Ｘ    回転方向
【図１】
0004262372.tif 000003
【図２】
0004262372.tif 000004
【図３】
0004262372.tif 000005
【図４】
0004262372.tif 000006
【図５】
0004262372.tif 000007
【図６】
0004262372.tif 000008
【図７】
0004262372.tif 000009
【図８】
0004262372.tif 000010
【図９】
0004262372.tif 000011
【図１０】
0004262372.tif 000012