(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の注入口と少なくとも１つの吐出口とに連通する混合装置本体内の攪拌流路に、前記注入口から注入された複数の薬液を混合する回転翼及びその回転軸を軸封する軸封部を有するインライン型連続混合装置において、
前記複数の注入口を前記軸封部の上流側注入口と下流側注入口とに分散配置して前記上流側注入口から注入した薬液により前記攪拌流路に該上流側注入口から前記吐出口へ至る流れを形成すると共に、前記下流側の注入口近傍位置から前記吐出口の間に前記回転翼を設け、
前記攪拌流路における前記軸封部と前記回転翼との間には、逆流防止機構として、前記攪拌流路の径方向断面を狭めるように堰板が複数枚配設されているとともに、
前記複数枚の堰板の長さは下流側にいくに従って長く形成されていることを特徴とするインライン型連続混合装置。
【請求項２】
前記堰板の枚数は、２枚以上１０枚以下であることを特徴とする請求項１のインライン型連続混合装置。
【請求項３】
請求項１〜２の何れか１に記載のインライン型連続混合装置を用いて、複数の薬液を混合する方法であって、前記複数の薬液のうち、反応性を有する薬液は前記軸封部の下流側に設けた下流側注入口から注入することを特徴とする反応性薬液の混合方法。
【請求項４】
請求項１〜２の何れか１に記載のインライン型連続混合装置を用いて、互いに反応性を有する多価イソシアネートとポリオールを少なくとも含む複数の薬液を混合する方法であって、前記多価イソシアネートとポリオールは、前記軸封部の下流側に設けた注入口から注入することを特徴とする反応性薬液の混合方法。
【請求項５】
予めカプセルの芯物質となる溶質を溶解せしめた油相溶液に多価イソシアネートとポリオールを加えてインライン型連続混合装置で混合し、該混合薬液を乳化剤を含有した水相溶液中に乳化分散し、該乳化分散液に多価アミンを反応させてマイクロカプセルを製造するマイクロカプセルの製造方法において、前記インライン型連続混合装置として、請求項１〜２の何れか１に記載のインライン型連続混合装置を用いることを特徴とするマイクロカプセルの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はインライン型連続混合装置及びこの装置を用いた反応性薬液の混合方法並びにマイクロカプセルの製造方法に係り、特にマイクロカプセルを利用した感圧複写紙塗工液用の各原料薬液を混合する技術の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】
マイクロカプセルを利用した感圧紙、感熱紙、写真感光材料、化粧品或いは塗料等の製造においては、予めカプセルの芯物質となる溶質を溶解せしめた油相溶液に多価イソシアネートを含有する薬液などを加えてインライン型連続混合装置で混合し、 さらに該混合薬液に水相溶液を加えた後、攪拌等によって水中油型乳化物に仕上げる操作が広く使われている。更に、この乳化分散液に適切な助剤、例えば多価アミンを加えた後に加熱等の操作を行うことでポリウレタンやポリウレアの皮膜を形成しマイクロカプセルとするもので、 例えば特開平５−５７１７８号公報に開示されている。
【０００３】
これら一連の操作のなかで、油相溶液に多価イソシアネートなどの薬液を混合する混合装置としては、インラインでの長時間の連続混合による生産性向上の目的から、特開平５−５７１７８号公報にも記載されるようにインライン型連続混合装置が使用されている。また、 インライン型連続混合装置としては、高せん断ミキサーなどのインラインミキサー、パイプラインホモミキサー、ホモミックラインフロー、 ファインフローミルなども用いることができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、インライン型連続混合装置を用いて、プロセス流体としての油相溶液に、多価イソシアネートと該多価イソシアネートと反応するポリオールなどの薬液を連続的に添加して連続混合する場合、インライン型連続混合装置の攪拌流路に黒褐色の極めて固い反応物が生成される。この生成された反応物が攪拌流路に設けられた攪拌翼を支持する回転軸の軸封部に付着成長して軸封部のシール性能を低下させて、軸封部からの液漏れを誘発させてしまうという問題がある。
【０００５】
また、油相溶液に極く微量含まれる水分と多価イソシアネートが反応し、その反応物が軸封部に付着成長して軸封部のシール性能を低下させて、軸封部からの液漏れを誘発させてしまうという問題もある。
【０００６】
特に、軸封部がメカニカルシールの場合、シール環部材を回転環部材に押し付ける押し付け手段に反応物が固着すると、回転環部材の高速回転により発生する振動に押し付け手段が追従できなくなり、シール環部材の回転環部材に対する押し付け圧が低下して液漏れの原因になる。
【０００７】
これにより、インライン型連続混合装置による連続混合の本来の長所である長時間にわたる安定的な操業が困難になり、 極めて短時間での操業停止と分解洗浄を余儀なくされてしまうために生産効率の著しい低下を招いていた。
【０００８】
本発明は係る問題に鑑みてなされたもので、反応性を有する薬液を混合する場合にも長時間の安定した連続混合を行うことができるインライン型連続混合装置及び反応性薬液の混合方法並びにマイクロカプセルの製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために本発明の請求項１は、複数の注入口と少なくとも１つの吐出口とに連通する混合装置本体内の攪拌流路に、前記注入口から注入された複数の薬液を混合する回転翼及びその回転軸を軸封する軸封部を有するインライン型連続混合装置において、前記複数の注入口を前記軸封部の上流側注入口と下流側注入口とに分散配置して前記上流側注入口から注入した薬液により前記攪拌流路に該上流側注入口から前記吐出口へ至る流れを形成すると共に、前記下流側の注入口近傍位置から前記吐出口の間に前記回転翼を設け、前記攪拌流路における前記軸封部と前記回転翼との間には、逆流防止機構として、前記攪拌流路の径方向断面を狭めるように堰板が複数枚配設されているとともに、前記複数枚の堰板の長さは下流側にいくに従って長く形成されていることを特徴とする。
【００１０】
本発明によれば、上流側注入口から注入された薬液は、該上流側注入口から吐出口に至る流れを攪拌流路に形成すると共に、軸封部よりも下流側に回転翼が設けられる。この流れと回転翼の位置により、軸封部よりも下流側の下流側注入口から注入された薬液は、回転翼の回転による流れの乱れが生じても軸封部側に逆流しにくくできる。また、攪拌流路における軸封部と回転翼との間には、逆流防止機構として、攪拌流路の径方向断面を狭めるように堰板が複数枚配設されており、堰板の長さが下流側にいくに従って長く形成されているようにしたので、上流側注入口から注入される薬液の流れ抵抗をなるべく小さくし、下流側注入薬液の逆流を効果的に防止できる。従って、反応性の薬液を軸封部の下流側注入口から注入すれば、薬液同士の混合により固い反応物が生成されたとしても殆どの反応物は軸封部に到達することなく吐出口から吐出される。これにより、反応物が軸封部に付着して軸封部の機能を低下させにくくなるので、軸封部からの液漏れを効果的に抑制できる。従って、反応性を有する薬液を混合する場合にも長時間の安定した連続混合を行うことができる。
【００１４】
本発明の請求項２は、請求項１において、逆流防止効果と上流側注入口から注入された薬液の流れ抵抗との関係から好ましい堰板の枚数を２枚以上１０枚以下としたものである。
【００１５】
前記目的を達成するために本発明の請求項３は、請求項１〜２の何れか１に記載のインライン型連続混合装置を用いて、複数の薬液を混合する方法であって、前記複数の薬液のうち、反応性を有する薬液は前記軸封部の下流側に設けた注入口から注入することを特徴とする。
【００１６】
本発明の請求項３によれば、請求項１〜２の何れか１に記載のインライン型連続混合装置を用いて、複数の薬液を混合する場合に、複数の薬液のうち、反応性を有する薬液を軸封部の下流側に設けた下流側注入口から注入するようにしたので、固い反応物が生成されたとしても殆どの反応物は軸封部に到達することなく吐出口から吐出される。従って、反応物が軸封部に付着成長するのを抑制できる。
【００１７】
前記目的を達成するために本発明の請求項４は、請求項１〜２の何れか１に記載のインライン型連続混合装置を用いて、互いに反応性を有する多価イソシアネートとポリオールを少なくとも含む複数の薬液を混合する方法であって、前記多価イソシアネートとポリオールは、前記軸封部の下流側に設けた下流側注入口から注入することを特徴とする。
【００１８】
本発明の請求項４によれば、請求項１〜２の何れか１に記載のインライン型連続混合装置を用いて、互いに反応性を有する多価イソシアネートとポリオールを少なくとも含む複数の薬液を混合する場合に、多価イソシアネートとポリオールを軸封部の下流側に設けた注入口から注入するようにしたので、多価イソシアネートとポリオールとの反応により黒褐色の極めて固い反応物が生成されても、殆どの反応物は軸封部に到達することなく吐出口から吐出される。従って、反応物が軸封部に付着成長するのを抑制できる。
【００１９】
前記目的を達成するために本発明の請求項５は、予めカプセルの芯物質となる溶質を溶解せしめた油相溶液に多価イソシアネートとポリオールを加えてインライン型連続混合装置で混合し、該混合薬液を乳化剤を含有した水相溶液中に乳化分散し、該乳化分散液に多価アミンを反応させてマイクロカプセルを製造するマイクロカプセルの製造方法において、前記インライン型連続混合装置として、請求項１〜２の何れか１に記載のインライン型連続混合装置を用いることを特徴とする。
【００２０】
本発明の請求項５によれば、例えば、感圧紙、感熱紙、写真感光材料、化粧品或いは塗料等に使用されるマイクロカプセルの製造において、油相溶液に多価イソシアネートとポリオールを混合する際に、本発明のインライン型連続混合装置を用いるようにしたので、長時間の安定した連続混合を行うことができる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下図面に従って本発明のインライン型連続混合装置及び反応性薬液の混合方法並びにマイクロカプセルの製造方法の好ましい実施の形態を詳説する。
【００２２】
図１は、本発明のインライン型連続混合装置１０の外観図である。また、図２は、インライン型連続混合装置１０の内部構造を説明する要部断面図である。
【００２３】
図１に示すように、インライン型連続混合装置１０は、混合装置本体１２、軸受１４、及びモータ１６とで構成され、軸受１４及びモータ１６は本発明の要部ではないので説明は省略する。
【００２４】
図２に示すように、混合装置本体１２のケーシング１８内には、２つの注入口２０、２２と１つの吐出口２４に連通する円筒状の攪拌流路２６が形成され、攪拌流路２６の中心線方向に軸受１４（図１参照）に支持された回転軸２８が配設される。そして、攪拌流路２６の軸受１４側には、回転軸２８を軸封する軸封部３０が設けられ、軸封部３０の反対側に前記した吐出口２４が設けられる。また、２つの注入口２０、２２は、軸封部３０の上流側と下流側とに分散配置され、上流側の注入口（以下、「上流側注入口２０」という）から注入した薬液（以下、「プロセス流体」という）により攪拌流路２６に該上流側注入口２０から吐出口２４へ至る流れを形成する。また、下流側の注入口２２（以下、「下流側注入口２２」という）近傍位置から吐出口２４の間に回転翼３２が設けられる。回転翼３２は、回転軸２８に支持されると共に、複数の攪拌羽根３２Ａを有し、回転軸２８の高速回転と一緒に回転翼３２が高速回転することにより攪拌流路２６の回転翼３２位置に薬液同士を混合する混合エリア２６Ａを形成する。回転翼３２としては、プロペラ、パドル、タービン翼などが好適に使用できるが、薬液同士を均一に混合できるものであれば形式や構造に限定されない。
【００２５】
更に、攪拌流路２６の回転翼３２と軸封部３０との間には逆流防止機構３４が設けられる。
【００２６】
逆流防止機構３４は、回転軸２８に対して垂直なドーナツ板状の堰板３６を少なくとも１枚配設することにより構成される。堰板３６は、回転軸２８よりも大径な中心孔３６Ａが回転軸２８に挿通されると共に、その周縁部がケーシング１８の内壁面に固定された堰板支持部材３７に支持される。尚、図２では、堰板３６をケーシング１８に支持する静止型の堰板３６で説明したがこれに限定されず、堰板３６を回転軸２８に支持してケーシング１８側を離間するようにし、回転軸２８と一緒に回転する回転型の堰板３６で構成してもよい。更には、静止型の堰板３６と回転型の堰板３６とを組み合わせて構成してもよい。
【００２７】
また、上流側から下流側へのプロセス流体の流れを阻害しないように、堰板３６の周縁部側に開口３６Ｂを適宜形成してもよい。堰板３６の開口比率や堰板３６自体の大きさは、プロセス流体の粘度や流量、更には攪拌流路２６の内部寸法や形状等により適宜設定することが好ましい。特に、堰板３６を複数枚で構成する場合には、堰板３６の周縁部側に開口３６Ｂを形成したものと、開口３６Ｂが形成されていないものを交互に配列するとよい。これにより、図２に示すように流れが蛇行した迷路状流路が形成され、この迷路状流路を形成することにより、堰板３６によるプロセス流体の流れ抵抗を小さくし、且つ混合エリア２６Ａの薬液が軸封部３０側に逆流するのを効果的に防止することができる。また、堰板３６の長さ（半径）は攪拌流路２６の下流側にいくに従って長く形成されることが好ましい。これにより、混合エリア２６Ａの薬液が軸封部３０側に逆流するのを一層確実に防止することができる。堰板３６の枚数としては、枚数が少なすぎると逆流防止機能が不十分になり、多すぎるとプロセス流体の下流側への流れを阻害するので、２〜１０枚が好ましく、２〜５枚が更に好ましい。
【００２８】
図３は、軸封部３０を説明する要部断面の拡大図であり、軸封部３０としてはメカニカルシールやグランドシール等を使用することができるが、本実施の形態ではメカニカルシールの例で説明する。
【００２９】
図３に示すように、メカニカルシール３０は、主として、回転軸２８に支持されて回転軸２８の高速回転と一緒に回転する回転環部材３８と、ケーシング１８側の支持部材４０に回転環部材３８方向に対して進退移動可能に支持されるシール環部材４２と、シール環部材４２を回転環部材３８方向に付勢する押し付け手段４４とで構成される。そして、回転環部材３８に設けた先端が尖鋭な尖鋭リング４６と、シール環部材４２に設けた端面が平坦なシールリング４８とが押付け手段４４に押圧された状態で当接する。このとき、押し付け手段４４の付勢力によりシールリング４８は尖鋭リング４６に対して常に適切な圧力で押し付けられる。押し付け手段４４としては、スプリングタイプやベローズタイプのものを好適に使用することができるが、シールリング４８を尖鋭リング４６に対して常に適切な押し付け力で押し付けられるものであれば特に限定されない。このように構成されたメカニカルシール３０は、回転軸２８が高速回転しても攪拌流路２６を流れる液が漏出しないようにでき、回転環部材３８の高速回転により発生する振動を押し付け手段４４で吸収する。
【００３０】
また、回転軸２８と回転環部材３８との間、支持部材４０とシール環部材４２との間、支持部材とケーシング１８との間をシールするために、それぞれ第１のＯリング５０、第２のＯリング５２、第３のＯリング５４が設けられる。
【００３１】
更に、攪拌流路２６に面するケーシング１８とシール環部材４２との隙間５６を通って第２のＯリング５２と第３のＯリング５４側に攪拌流路２６を流れる薬液が侵入しないように、前記した隙間５６入口のケーシング１８とシール環部材４２との間に円筒状の隔膜部材５８が渡設される。隔膜部材５８の渡設位置としては、隙間５６入口に限定するものではなく、攪拌流路２６を流れる薬液が隙間５６を通って第２のＯリング５２の内側に侵入してシール環部材４２のスライド部分や押し付け手段４４、即ち押し付け機構部分に到達しないようにできる位置であれば良い。隔膜部材５８をケーシング１８とシール環部材４２とに取り付ける方法としては、隔膜部材５８の上に金属環６０を嵌め込み、金属環６０の上からボルト６２止めする方法や、隔膜部材５８を接着剤（図示せず）でケーシング１８とシール環部材４２に固着するようにしてもよい。隔膜部材５８を確実に取り付けることができる方法であれば何でも良い。この隔膜部材５８は、回転環部材３８の高速回転による振動を吸収するシール環部材４２の進退移動を阻害しないように、例えばゴムシートやフッ素樹脂シートなどの比較的柔らかく薄いものを使用することが好ましい。隔膜部材５８の厚みとしては、５ｍｍ以下、より好ましくは３ｍｍ以下がよい。更に、隔膜部材５８は、隙間５６の幅よりも幅広なものを使用して隔壁部材５８の中央部に曲がり部５８Ａを形成して余裕をもたせておくとよい。これにより、攪拌流路２６に面するケーシング１８とシール環部材４２との隙間５６を塞ぐことができるだけでなく、図３の矢印方向に伸縮可能なのでシール環部材４２の進退移動を阻害することもない。
【００３２】
また、インライン型連続混合装置１０を構成する部材のうち、薬液に接液する部分については、撥水性や撥油性に優れたフッ素系樹脂を予めコーティングしたりライニングしたりしておくことが好ましい。また、インライン型連続混合装置１０には、その軸封の冷却のために冷却水やエチレングリコールなどの冷却液が供給されてもいてもよい。
【００３３】
図４は、上記の如く構成されたインライン型連続混合装置１０を、感圧紙、感熱紙、写真感光材料、化粧品或いは塗料等に使用される本発明のマイクロカプセルの製造方法に適用した一例である。
【００３４】
本発明のマイクロカプセルの製造方法は、予めカプセルの芯物質となる溶質を溶解せしめた油相溶液に多価イソシアネートとポリオールを加えてインライン型連続混合装置で混合し、 該混合薬液を乳化剤を含有した水相溶液中に乳化分散し、該乳化分散液に多価アミンを反応させて液滴界面でマイクロカプセルを製造するものであるが、図４には、マイクロカプセルの製造ラインのうちのインライン型連続混合装置１０前後のフローのみを示した。
【００３５】
図４に示すように、予めカプセルの芯物質となる溶質を溶解せしめたプロセス流体としての油相溶液が第１の貯蔵タンク６４に貯蔵され、多価イソシアネートとポリオールは、 第２、第３の貯蔵タンク６６、６８に貯蔵されている。油相溶液、多価イソシアネート及びポリオールは、 それぞれの貯蔵タンク６４、６６、６８で攪拌されて均質化が図られると共に適切な温度に温度調整される。また、貯蔵タンク６４、６６、６８の液面上の空間を窒素などの不活性ガスやドライエアでシールすると、貯蔵薬液の品質変化及び濃度変化を防止できるので好ましい。更に、貯蔵タンク６４、６６、６８内の液量が減った場合に自動的に補給されるシステムを具備すると、品質維持に好ましい。
【００３６】
各貯蔵タンク６４、６６、６８に貯蔵された各貯蔵薬液のうち、プロセス流体である油相溶液は、第１の定量送液ポンプ７０によりインライン型連続混合装置１０の上流側注入口２０に連続注入される。一方、多価イソシアネートとポリオールは、それぞれの第２、第３の定量送液ポンプ７２、７４によりインライン型連続混合装置１０の下流側注入口２２に連続注入される。ここで、 定量送液ポンプ７０、７２、７４としては、ギアポンプ、プランジャーポンプ、ダイヤフラムポンプなどの定量送液性能に優れたポンプであれば良い。
【００３７】
次に、インライン型連続混合装置１０の上流側注入口２０に注入された油相溶液は、 混合エリア２６Ａにおいて下流側注入口２２から注入された多価イソシアネート、ポリオールと回転翼３２により均一に混合されて吐出口２４から吐出される。この混合操作において、上流側注入口２０に注入された油相溶液は、 上流側注入口２０から吐出口２４に至る流れを攪拌流路２６に形成する。また、回転翼３２は、メカニカルシール３０よりも下流側に設けられている。この流れと回転翼の位置により、下流側注入口２２から注入された多価イソシアネートとポリオールは、回転翼３２の回転流による乱れが生じてもメカニカルシール３０側に逆流しにくくできる。更には、メカニカルシール３０と回転翼３２との間に配設された複数枚の堰板３６により、メカニカルシール３０への逆流を一層抑制することができる。このように、下流側注入口２２から注入された多価イソシアネートとポリオールは、上流側にあるメカニカルシールまで逆流して到達することができない。従って、多価イソシアネートとポリオールとの反応物であるポリウレアレジンや、油相溶液に微量含まれる水分と多価イソシアネートとの反応物であるポリウレタンレジンが、メカニカルシール３０に付着成長しにくくなるので、メカニカルシール３０のシール性能が低下しにくくなる。これによりメカニカルシール３０からの液漏れを誘発させてしまうのを効果的に抑制できる。
【００３８】
また、メカニカルシール３０のうち、攪拌流路２６に面するケーシング１８とシール環部材４２との隙間５６を遮断する隔膜部材５８を設けたので、下流側注入口２２から注入された多価イソシアネートとポリオール、及び上流側注入口２０から注入された油相溶液のいずれもメカニカルシール３０の押し付け手段４４に接液することはない。これにより、多価イソシアネートとポリオールとの反応物であるポリウレアレジンや、油相溶液に微量含まれる水分と多価イソシアネートとの反応物であるポリウレタンレジンが、押し付け手段４４に固着することがない。これにより、回転環部材３８の高速回転により発生する振動に押し付け手段４４が精度良く追従するので、シール環部材４２の回転環部材３８に対する押し付け圧を常に適正にすることができる。従って、押し付け圧が低下して液漏れを生じることがない。
【００３９】
次に、図４のように、インライン型連続混合装置１０で混合された油相溶液、多価イソシアネート及びポリオールの混合薬液は連続乳化タンク７６に送液される。連続乳化タンク７６では、混合薬液に水相溶液配管７８から水相溶液を加えた後、攪拌機８０によって水中油型乳化物の乳化分散液に仕上げられる。そして、該乳化分散液に多価アミンを反応させて液滴界面でマイクロカプセルを製造する。
【００４０】
ここで、本発明の実施の形態において、上流側注入口２０から注入される油相溶液中の溶質としては、例えば感圧複写紙用のカプセルで常用されている各種の塩基性無色染料、その他各種の記録材料、医薬品、香料、 農薬、 化成品、接着材、液晶、塗料、食品、 洗剤、溶剤、触媒、酵素、防錆剤等が目的とするカプセルの用途に併せて用いられる。 尚、 塩基性無色染料としては、 例えばクリスタルバイオレットラクトン、8,8-ビス(p- ジメチルアミノフエニル) フタリド、3-(p- ジメチルアミノフエニル)-3-(1,2- ジメチルインドール -3-イル) フタリドなどのトリアリールメタン系化合物、4,4'- ビス- ジメチルアミノベンズヒドリルベンジルエーテル、N-ハロフエニルーロイコオーアミン、N-2,4,5-トリクロロフエニルロイコオーアミンなどのジフエニルメタン系化合物、ローダミンB-アニリノラクタム、3-ジエチルアミノ- 7-クロロフルオラン、3-ジエチルアミノー6,8-ジメチルフルオラン、8,7-ジメチルアミノフルオラン、 3-ジエチルアミノ- 7-クロロエチルメチルアミノフルオランなどのキサンテン系化合物、ベンゾイルロイコメチレンブルー、P - ニトロベンジルロイコメチレンブルーなどのチアジン系化合物、 3- メチル- スピロ- ジナフトビラン、3-エチル- スピロ- ジナフトビラン、3-プロピル- スピロ- ジベンゾビランなどのスピロ系化合物などが単独或いは組み合わせて使用される。
【００４１】
一方、これら溶質を溶解せしめる溶媒としては、例えば魚油、 ラード油などの動物油、ひまし油、 大豆油、菜種油などの植物油、 グロシン, ナフサなどの鉱物油、 アルキル化ナフタレン、アルキル化ビフエニール、水素化ターフエニール、アルキル化ジフエニールメタン、 アルキル化ベンゼンなどの合成油等が単独或いは混合して用いられる。
【００４２】
下流側注入口２２から注入される多価イソシアネートとしては、例えばm-フエニレンジイソシアネート、p-フエニレンジイソシアネート、2,6-トリレンジイソシアネート、 2,4-トリレンジイソシアネート、 ナフタレン- 1,4-ジイソシアネート、 ジフェニルメタン- 4,4'- ジイソシアネート、 3,3'- ジメトキシ- 4,4'- ビフエニルジイソシアネート、3,3'- ジメチルジフェニルメタン- 4,4'- ジイソシアネート、キシリレン- 1,4-ジイソシアネート、4,4'- ジフエニルプロパンジイソシアネート、 トリメチレンジイソシアネート、 ヘキサメチレンジイソシアネート、プロピレン- 1,2-ジイソシアネート、 ブチレン- 1,2-ジイソシアネート、エチリジンジイソシアネート、 シクロヘキシレン- 1, 2- ジイソシアネート、シクロヘキシレン- 1,4-ジイソシアネート等のジイソシアネート、4,4'4'' トリフェニルメタントリイソシアネート、トルエン- 2,4,6-トリイソシアネートの如きトリイソシアネート、４,4'-ジメチルジフエニルメタン- 2,2',5,5'-テトライソシアネート等が使用できる。 多価イソシアネートが固体の場合には、 例えばアセトン、テトラヒドロフラン、 ジメチルホルムアルデヒド、 酢酸エチル、酢酸ブチル、 フタル酸ジメチル、フタル酸ジブチル、フタル酸ジオクチルなどの溶剤の一種以上に溶解して用いられる。 多価イソシアネートには必要により前記の油性物質を加えて溶解しておくことができる。
【００４３】
【実施例】
（実施例１）
発色剤としてクリスタルバイオレットラクトンを１０重量部、ベンゾイルロイコメチレンブルーを１重量部、 3-[4-(ジエチルアミノ)-2-トキシルフエニル]-3-(2- メチル- 1-エチル- 3-インドリル)-4-アザフタリドを４重量部の比率で溶解せしめた油相溶液を第１の貯蔵タンクにて6 5 ℃で貯蔵した。また、多価イソシアネートとしてヘキサメチレンジイソシアネートのビューレツト体( 住友バイエルウレタン製「 スミジュールN3200」) を第２の貯蔵タンクに３０℃で貯蔵した。 また、 ポリオールとして大日本インキ化学工業製「ハイブロックスODX-1316A 」 を第３の貯蔵タンクに同じく３０℃で貯蔵した。
【００４４】
そして、 油相溶液と多価イソシアネートとポリオールとを、定量送液ポンプを用いてそれぞれ毎分４７重量部、３重量部、１重量部で、本発明のインライン型連続混合装置に連続的に送液した。
【００４５】
実施例１のインライン型連続混合装置は、油相溶液を注入するメカニカルシール上流側の注入口と、多価イソシアネートとポリオールを注入するメカニカルシール下流側の注入口とに分散配置して上流側注入口から注入した油相溶液により攪拌流路に該上流側注入口から吐出口へ至る流れを形成すると共に、下流側の注入口近傍位置から吐出口の間に回転翼を設けるように構成したものである。
【００４６】
その結果、１５００時間送液の時点でメカニカルシールからの液漏れが発生した。実施例１の場合には、攪拌流路に上流側注入口から吐出口に至る油相溶液の流れが生じた状態で下流側注入口から多価イソシアネートとポリオールを注入するので、回転翼の回転流による乱れが発生してもメカニカルシールに逆流しにくく、これにより反応物がメカニカルシールに付着成長しにくいためと考えられる。
（比較例１）
比較例１は、油相溶液の注入口と、多価イソシアネートとポリオールの注入口の両方とも回転翼が配置された混合エリア近傍に設け、逆流防止機構も設けないインライン型連続混合装置を使用した場合である。即ち、攪拌流路におけるメカニカルシール上流側から吐出口に流れを形成しないで、混合エリアに混合する薬液を直接注入する場合である。その結果、連続的に３５０時間送液した時点でメカニカルシールからの液漏れが発生した。比較例１の場合には、攪拌流路に上流側注入口から吐出口に至る油相溶液の流れが生じないので、回転翼の回転流による乱れがメカニカルシールに逆流し易く、これにより短時間で反応物がメカニカルシールに付着成長したものと考えられる。
（実施例２）
実施例２の本発明のインライン型連続混合装置は、実施例１のインライン型連続混合装置における攪拌流路のメカニカルシールと回転翼との間に堰板で構成した逆流防止機構を設けたものである。そして、 このように構成したインライン型連続混合装置に、実施例１と同様の油相溶液と多価イソシアネートとポリオールとを、定量送液ポンプを用いて実施例１と同様の比率で連続的に送液した。
【００４７】
その結果、インライン型連続混合装置に連続的に１８００時間送液してもメカニカルシールでの液漏れは発生しなかった。実施例２は、攪拌流路に上流側注入口から吐出口に至る油相溶液の流れが生じさせ、且つメカニカルシールと回転翼との間に堰板で構成した逆流防止機構を設けたので、回転翼の回転流による乱れがメカニカルシールに一層逆流しにくいためと考えられる。
（実施例３）
実施例３は、実施例１と同一の薬液を実施例１と異なる比率で実施例１と同一のインライン型連続混合装置に連続的に送液した場合である。薬液の比率は、油相溶液、多価イソシアネート、ポリオールをそれぞれ毎分５０重量部、 ３重量部、１重量部の割合とした。その結果、１５００時間送液の時点でメカニカルシールからの液漏れが発生した。
【００４８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のインライン型連続混合装置及び反応性薬液の混合方法によれば、反応性を有する薬液を混合する場合にも長時間の安定した連続混合を行うことができるインライン型連続混合装置及び反応性薬液の混合方法を提供することができる。従って、本発明のインライン型連続混合装置は、例えば、感圧紙、感熱紙、写真感光材料、化粧品或いは塗料等に使用されるマイクロカプセルの製造に特に有効である。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明のインライン型連続混合装置の外観図である。
【図２】図２は、インライン型連続混合装置の内部構造を説明する要部断面図である。
【図３】図３は、本発明のインライン型連続混合装置の軸封部を説明する要部断面の拡大図である。
【図４】図４は、本発明のインライン型連続混合装置を、感圧紙等に使用されるマイクロカプセルの製造ラインに適用した一例であり、マイクロカプセルの製造ラインのうちのインインライン型連続混合装置前後のフローを示した説明図である。
【符号の説明】
１０…インライン型連続混合装置、１２…連続混合装置本体、１８…ケーシング、２０…上流側注入口、２２…下流側注入口、２４…吐出口、２６…攪拌流路、２８…回転軸、３０…メカニカルシール（軸封部）、３２…回転翼、３４…逆流防止機構、３６…堰板、３８…回転環部材、４２…シール環部材、４４…押し付け手段、４６…尖鋭リング、４８…シールリング、５０、５２、５４…Ｏリング、５６…隙間、５８…隔膜部材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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