(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤の水和度のレベル管理のための、赤外分光法による方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤の水和度の評価方法であって、
鋼板に塗布する前の方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤を採取する手順と、
前記焼鈍分離剤を粉末試料とし、ＫＢｒ錠剤法により、ＫＢｒ粉末と混ぜて、加圧により錠剤とする手順と、
前記方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤を含む前記錠剤の赤外吸収スペクトルを測定する手順と、
前記赤外吸収スペクトルの波数３７００ｃｍ-1に現れる赤外吸収ピークの面積あるいは高さを測定し、該面積あるいは該高さをＡｘとする手順と、
ｙ（重量％）の水和成分を含むＭｇＯの標準試料において、３７００ｃｍ-1に現れる赤外吸収ピークの面積あるいは高さをＡｓとする手順と、
前記方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤の水和度Ｘ２（重量％）を、次式により評価する手順と、
Ｘ２＝｛Ａｘ／（Ａｓ／ｙ）｝
からなることを特徴とする方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤の水和度の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、方向性電磁鋼板に用いる焼鈍分離剤の水和度の評価方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、方向性電磁鋼板は、Ｓｉ：２．５〜４．０％を含むスラブを熱延し、焼鈍と１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷延により、最終板厚とされる。次いで、連続焼鈍炉において、水素ガス、または水素ガスと窒素ガスの混合雰囲気中で脱炭焼鈍を行い、脱炭とともに、一次再結晶およびＳｉＯ2 を主体とする表面酸化層形成を生じさせる。その後、ＭｇＯなどからなる焼鈍分離剤を水に懸濁させスラリー状として、それを鋼板上に塗布し、乾燥後、コイル状に巻き取り、最終仕上げ焼鈍を行い、絶縁被膜処理とヒートフラットニングにより最終製品とされる。仕上げ焼鈍工程において、ＭｇＯなどからなる焼鈍分離剤は、コイル状の鋼板間の焼き付けを防止するだけでなく、脱炭焼鈍で形成したＳｉＯ2 などからなる表面酸化膜と反応し、グラス被膜を形成する。
【０００３】
焼鈍分離剤の素材は、一般にＭｇＣｌ2 あるいは海水などを原料として得られるＭｇＯ主体の粉末であり、必要に応じて少量のＴｉＯ2 等が添加される。焼鈍分離剤は、素材粉末を水に懸濁させてスラリー状にして鋼板に塗布されるが、この際、ＭｇＯの一部は水和して、Mg(OH)2 を形成する。Mg(OH)2 が過剰に生じると、コイル内に水分を持ち込むため、仕上げ焼鈍過程で鋼板の過剰な酸化が起こり、被膜欠陥が起こりやすくなる。一方、Mg(OH)2 が少ない場合には、グラス被膜の形成の反応性が低下し、被膜不良が起こりやすくなる。これらのグラス被膜の改善技術としては、特開昭５５−７３８２３号公報、特開昭６２−１５６２２６号公報、特開平８−１４３９７５号公報に焼鈍分離剤が提案されている。さらに、焼鈍分離剤の水和度の評価は、従来、１０００℃で１時間の加熱による焼鈍分離剤の重量減少量の測定などにより行われてきた。これにより求められる水和度Ｘ１（重量％）は、加熱前後の焼鈍分離剤の重さを、それぞれWiとWfとしたとき、
Ｘ１＝（Ｗｉ−Ｗｆ）／Ｗｉ×１００
で与えられる。このような水和度の評価方法は、たとえば、特開平１０−８８２４１号公報に記載されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、加熱による重量減少量を用いて、焼鈍分離剤の水和度を評価する従来の方法では、焼鈍分離剤の中の水和成分だけではなく、吸着水や炭酸ガスなどの加熱による放出量も測定している。このため、従来の評価方法による測定結果には、焼鈍分離剤中の水和成分以外の情報が含まれているという問題があった。本発明は、焼鈍分離剤の水和度を精度高く評価する方法を提供することを目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上述の課題を解決するために、方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤の水和度のレベル管理のための、赤外分光法による方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤の水和度の評価方法であって、鋼板に塗布する前の方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤を採取する手順と、前記焼鈍分離剤を粉末試料とし、ＫＢｒ錠剤法により、ＫＢｒ粉末と混ぜて、加圧により錠剤とする手順と、前記方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤を含む前記錠剤の赤外吸収スペクトルを測定する手順と、前記赤外吸収スペクトルの波数３７００ｃｍ-1に現れる赤外吸収ピークの面積あるいは高さを測定し、該面積あるいは該高さをＡｘとする手順と、ｙ（重量％）の水和成分を含むＭｇＯの標準試料において、３７００ｃｍ-1に現れる赤外吸収ピークの面積あるいは高さをＡｓとする手順と、前記方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤の水和度Ｘ２（重量％）を、次式により評価する手順と、
Ｘ２＝｛Ａｘ／（Ａｓ／ｙ）｝
からなることを特徴とする方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤の水和度の評価方法である。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明では、方向性電磁鋼板において良好なグラス被膜を形成するのに必要な焼鈍分離剤の水和度を評価するために、赤外分光法において、特定の測定条件下で得られる測定情報を利用した。ここで、水和度とは、焼鈍分離材が脱炭焼鈍板の表面と反応し、良好なグラス被膜を作るために必要な実効的な成分であり、それぞれの評価方法によって水和度が定義される。従来の単純な高温までの加熱によって水和度を評価する方法では、焼鈍分離剤に入っている吸着水や不純物が加熱中の放出されるガス量に影響している。吸着水や不純物の量は焼鈍分離剤によって異なっており、これが水和度を評価する上での誤差要因となっていることが多い。
【０００７】
先ず、赤外分光法により、焼鈍分離剤の水和度を評価する方法では、鋼板に塗布する前の一定量の焼鈍分離剤を採取し、ＫＢｒ錠剤法により赤外吸収スペクトルを測定する。KBｒ錠剤法は、KBr 粉末（赤外領域で透明）と粉末試料を混ぜて、加圧により錠剤とし、赤外吸収スペクトルを測定する方法であり、例えば、機器分析ガイドブック（平成８年、丸善、p.230)等の文献に記されている。次に、ＫＢｒ錠剤法によって得られる焼鈍分離剤の赤外吸収スペクトルの波数で、３７００ｃｍ-1に現れる赤外吸収ピークに着目し、そのピークの面積あるいは高さを測定する。ピークの面積あるいは高さの測定においては、３６００ｃｍ-1〜３８００ｃｍ-1にかけてベースラインを引き、有効な面積或いは高さを求める。これらのピークの面積或いは高さを、Ａｘとする。また、ｙ（重量％）の水和成分を含むＭｇＯの標準試料において、３７００ｃｍ-1に現れる赤外吸収ピークの面積あるいは高さをＡｓとするとき、単位水和重量％当たりのピーク面積或いは高さはＡｓ／ｙとなる。焼鈍分離剤のピークの面積あるいは高さ（Ａｘ）、および標準試料で求められる単位水和重量％当たりのピーク面積あるいは高さ（Ａｓ／ｙ）より、焼鈍分離剤の水和度Ｘ２（重量％）を、次式により評価する。
【０００８】
Ｘ２＝｛Ａｘ／（Ａｓ／ｙ）｝
３７００ｃｍ-1 に現れる赤外吸収ピークは、主に水和によって形成したMg(OH)2によるものである。ＫＢｒ錠剤法においては、試料や測定条件などによって赤外吸収スペクトルの形状が変化することがあり、これらが誤差要因となる。
【００１０】
【実施例】
本発明における方向性電磁鋼板に用いられる焼鈍分離剤の評価方法の実施例について説明する。
重量％でＣ：０．０８、Ｓｉ：３．２、Ｍｎ：０．０８、Ｓ：０．０２、Ｃｕ：０．０７、Ｓｎ：０．０６、Ａｌ：０．０３、Ｎ：０．００８、残部を不可避的不純物とＦｅからなる高磁束密度方向性電磁鋼板の素材スラブを、公知の方法で、熱延−焼鈍−酸洗−冷延−により、最終板厚０．２３ｍｍとした。この鋼板を、窒素ガス２５％と水素ガス７５％の混合ガス中で、露点６５℃の湿潤雰囲気中で、８５０℃の温度で１２０秒間の脱炭焼鈍を行った。次いで、グラス形成促進剤として、ＴｉＯ2とＮａ2Ｂ4Ｏ7を添加した原料粉ＭｇＯを水に懸濁し、水和時間を変えて、様々に水和度を変えた。それらの焼鈍分離剤について、大気中で１０００℃均熱１時間加熱による重量減少量（相対値）を評価する比較法（従来法）により評価した水和度、および本発明により赤外吸収ピークの面積（相対値）で評価した、焼鈍分離剤の水和度の関係を図１に示す。図中の黒丸印は被膜良好、−は被膜不良、黒三角印はその中間状態であることを示している。比較法による水和度の評価では、被膜特性の良否の変化が水和度に対しある程度の幅を持っているのに対し、本発明による水和度の評価では、被膜特性の良否が水和度とともに鋭く変化している。この差は、比較法では水和成分以外の吸着ガスの重量変化も含んでいることが主な原因である。
【００１２】
このように、本発明の請求項１の発明によって評価される焼鈍分離材の水和度は、方向性電磁鋼板の被膜特性の良否と良い相関がある。従って、本発明により焼鈍分離剤の水和度を評価し、仕上げ焼鈍によって良好なグラス被膜が得られるように、水和度のレベル管理（例えば、水和時間の調整）を行うことが可能になる。
【００１３】
【発明の効果】
本発明の方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤の評価方法によって、焼鈍分離剤の水和度を精度良くで評価できるようになった。さらに、この水和度に基づいて、水和度のレベル管理を行うことにより、被膜特性に優れた方向性電磁鋼板の歩留まりを高めることができ、方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤の評価、生産上の効果が大きい。
【図面の簡単な説明】
【図１】  様々に水和した焼鈍分離剤の水和度を、大気中で１０００℃、均熱１時間、加熱による重量減少量（相対値）を評価する比較法（従来法）により評価した結果、および本発明の請求項１の発明により赤外吸収ピークの面積（相対値）で評価した結果の関係を示す図。図中の黒丸印は被膜良好、−は被膜不良、黒三角印はその中間状態を示す。
【図１】
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