(57)【要約】  研磨溶液は、流体成分及び複数のセラミック研磨材複合体を含む。セラミック研磨材複合体は、多孔質セラミックマトリックス全体にわたって均一に分散された個々の研磨粒子を含む。多孔質セラミックマトリックスの少なくとも一部は、ガラス質セラミック材料を含む。セラミック研磨材複合体は、流体成分中に分散している。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体成分と、
多孔質セラミックマトリックス全体にわたって均一に分散された個々の研磨粒子を含む、複数のセラミック研磨材複合体と、を含む、研磨溶液であって、
該多孔質セラミックマトリックスの少なくとも一部は、ガラス質セラミック材料を含み、
該セラミック研磨材複合体は、該流体成分中に分散している、研磨溶液。
【請求項２】
流体成分と、
多孔質セラミックマトリックス中に分散された個々の研磨粒子を含む、複数のセラミック研磨材複合体と、を含む、研磨溶液であって、
該セラミック研磨材複合体中の該多孔質セラミックマトリックスの量は、該多孔質セラミックマトリックスと該個々の研磨粒子の総重量の約５〜９５重量％であり、
該多孔質セラミックマトリックスの少なくとも一部は、ガラス質セラミック材料を含み、
該セラミック研磨材複合体は、該流体成分中に分散している、研磨溶液。
【請求項３】
前記流体成分は、水性である、請求項１又は２に記載の研磨溶液。
【請求項４】
前記流体成分は、非水性である、請求項１又は２に記載の研磨溶液。
【請求項５】
前記流体成分は、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセロール、又は、エチレングリコールのオリゴマーを含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の研磨溶液。
【請求項６】
前記セラミック研磨材複合体は、約４〜７０％の範囲の細孔容積を有する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨溶液。
【請求項７】
前記研磨粒子は、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、溶融酸化アルミニウム、セラミック酸化アルミニウム、熱処理した酸化アルミニウム、炭化ケイ素、炭化ホウ素、アルミナジルコニア、酸化鉄、セリア又はガーネットを含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の研磨溶液。
【請求項８】
前記研磨粒子は、ダイヤモンドを含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載の研磨溶液。
【請求項９】
前記セラミック研磨材複合体は、５００マイクロメートル未満の平均粒子サイズを有する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の研磨溶液。
【請求項１０】
前記セラミック研磨材複合体の平均サイズは、前記研磨粒子の平均サイズの少なくとも約５倍である、請求項１〜９のいずれか一項に記載の研磨溶液。
【請求項１１】
前記多孔質セラミックマトリックスは、酸化アルミニウム、酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化マグネシウム、酸化ナトリウム、酸化マンガン又は酸化亜鉛、を含むガラスを含む、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の研磨溶液。
【請求項１２】
前記流体成分中の前記研磨材複合体の濃度は、０．０６５重量％〜６．５重量％である、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の研磨溶液。
【請求項１３】
前記多孔質セラミックマトリックスは、少なくとも５０重量％のガラス質セラミック材料を含む、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の研磨溶液。
【請求項１４】
前記多孔質セラミックマトリックスは、ガラス質セラミック材料から本質的になる、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の研磨溶液。
【請求項１５】
基材を研磨する方法であって、
研磨パッドを提供することと、
研磨される主表面を有する基材を提供することと、
該研磨パッドと該基材との間に相対運動がある状態で、該研磨パッド及び請求項１〜１４のいずれか一項に記載の研磨溶液に、前記表面を接触させることと、を含む、方法。
【請求項１６】
研磨パッドと、請求項１〜１４のいずれか一項に記載の研磨溶液と、を備える、研磨システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、基材の研磨に有用な研磨溶液及び当該研磨溶液を使用する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
超硬基材の研磨には、様々な物品、システム及び方法が導入されてきた。このような物品、システム及び方法については、例えば、Ｅ．Ｋａｓｍａｎ，Ｍ．Ｉｒｖｉｎ，ＣＳ  Ｍａｎｔｅｃｈ  Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ（２０１０年５月１７〜２０日、Ｐｏｒｔｌａｎｄ  Ｏｒｅｇｏｎ）及びＫ．Ｙ．Ｎｇ，Ｔ．Ｄｕｍｍ，ＣＳ  Ｍａｎｔｅｃｈ  Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ（４月２３〜２６日、Ｂｏｓｔｏｎ、ＭＡ）にて説明されている。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００３】
幾つかの実施形態では、研磨溶液が提供される。研磨溶液は、流体成分及び複数のセラミック研磨材複合体を含む。セラミック研磨材複合体は、多孔質セラミックマトリックス全体にわたって均一に分散された個々の研磨粒子を含む。多孔質セラミックマトリックスの少なくとも一部は、ガラス質セラミック材料を含む。セラミック研磨材複合体は、流体成分中に分散している。
【０００４】
幾つかの実施形態では、更なる研磨溶液が提供される。研磨溶液は、流体成分及び複数のセラミック研磨材複合体を含む。セラミック研磨材複合体は、多孔質セラミックマトリックス中に分散された個々の研磨粒子を含む。セラミック研磨材複合体中の多孔質セラミックマトリックスの量は、多孔質セラミックマトリックス及び個々の研磨粒子の総重量の約５〜９５重量％である。多孔質セラミックマトリックスの少なくとも一部は、ガラス質セラミック材料を含む。セラミック研磨材複合体は、流体成分中に分散している。
【０００５】
本開示の上記「発明の概要」は、本開示の各実施形態を説明することを目的とするものではない。本開示の１つ又は２つ以上の実施形態の詳細については、以下の説明文においても記載する。本開示の他の特徴、目的及び利点は、以下の説明文及び特許請求の範囲より明らかとなろう。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
本開示の様々な実施形態についての以下の詳細な説明を添付の図面とともに検討することで、本開示はより完全に理解され得る。
【図１】本開示の幾つかの実施形態に係る物品及び方法を使用するための研磨システムの一例の概略図を示す。
【図２Ａ】本開示の幾つかの実施形態に係る研磨パッドの斜視上面図を示す。
【図２Ｂ】本開示の幾つかの実施形態に係る研磨パッドの概略断面図を示す。
【図３】本開示の幾つかの実施形態に係る複数の空隙を有する研磨パッドであって、その空隙の中に１つ又は２つ以上の研磨材複合体粒子が少なくとも部分的に配置された研磨パッドの概略断面図を示す。
【図４】三角錐形状を有する空隙の配列を含む、本開示の幾つかの実施形態に係る研磨パッドの略上面図を示す。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
定義
本明細書で使用する場合、単数形「ａ」、「ａｎ」及び「ｔｈｅ」は、その内容について別段の明確な指示がない限り、複数の指示対象を含むものとする。本明細書及び添付の実施形態において使用する場合、用語「又は」は、その内容について別段の明確な指示がない限り、一般的に「及び／又は」を含む意味で用いられる。
【０００８】
本明細書で使用する場合、端点による数値範囲での記述には、その範囲内に包含されるあらゆる数値が含まれる（例えば、１〜５は、１、１．５、２、２．７５、３、３．８、４、及び５を含む）。
【０００９】
本明細書及び実施形態で使用される量又は成分、特性の測定等を表す全ての数は、別途記載のない限り、全ての場合において「約」という用語によって修飾されることを理解されたい。したがって、特にそれとは反対の指示がない限り、先の明細書及び添付した実施形態の一覧に記載されている数値パラメータは、本開示の教示を利用して当業者が得ようとする、所望の特性に応じて変化し得る。少なくとも、また特許請求の範囲への均等論の適用を制限しようとする試みではないが、各数値パラメータは、少なくとも、報告された有効数字の数を考慮して、通常の四捨五入を適用することによって解釈されなければならない。
【００１０】
現在、超硬基材（例えば、サファイア基材）仕上げプロセスは、固定式研磨材プロセス又は研磨材プロセスであって、研磨材を充填した金属板の使用及びそれに続くコロイドシリカスラリーによる化学機械研磨を伴うものである。超硬基材のラッピング及びポリッシングの問題は、こうしたプロセスを修正した既知のプロセスを用いても解消されていない。例えば、この種の既知のプロセスには、不十分な材料の除去速度、不十分な表面仕上げ、表面下の損傷、高コスト及びプロセス全体の難しさの全てが関係している。
【００１１】
本開示は、従来の研磨プロセスに関連する上述の課題の多くを克服する、超硬基材を研磨するために有用な物品、システム及び方法に関する。
【００１２】
機械的及び化学機械的平坦化プロセスは、基材（例えば、半導体ウェハ、電界放出ディスプレイ及び他の多くのマイクロ電子基板）の表面から材料を除去して、当該基材に平坦な表面を所望の高さで形成するものである。
【００１３】
図１は、本開示の幾つかの実施形態に係る物品及び方法を使用するための研磨システム１０の一例を概略的に示す。図示する通り、システム１０は、プラテン２０、キャリアアセンブリ３０、研磨パッド４０、及び研磨パッド４０の主表面にわたって配置される研磨溶液５０の層を含み得る。研磨システム１０の動作中、駆動アセンブリ５５がプラテン２０を回転させて（矢印Ａ）、研磨パッド４０を動かし、研磨作業を行うことができる。研磨パッド４０及び研磨溶液５０は、個別に又はともに、機械的に及び／又は化学的に基材１２の主表面から材料を除去するか、当該主表面を研磨する、研磨環境を定め得る。研磨システム１０を用いて基材１２の主表面を研磨するために、キャリアアセンブリ３０は、研磨溶液５０の存在下で、基材１２を研磨パッド４０の研磨表面４２に対して押し付けることができる。次いで、プラテン２０（及び研磨パッド４０）並びに／又はキャリアアセンブリ３０が互いに動いて、基材１２が研磨パッド４０の研磨表面４２を移動する。キャリアアセンブリ３０は、回転可能（矢印Ｂ）であり、任意に横方向に移動すること（矢印Ｃ）ができる。その結果、研磨環境中の研磨粒子（研磨パッド４０及び／若しくは研磨溶液５０に含まれ得る）並びに／又は化学物質が基材１２の表面から材料を除去する。図１の研磨システム１０は、本開示の物品及び方法に関連して使用することができる研磨システムの一例にすぎず、他の従来の研磨システムも本開示の範囲から逸脱することなく使用できることを理解されたい。
【００１４】
幾つかの実施形態では、本開示の研磨パッド４０は、第１及び第２の主表面（例えば、第１及び第２の主平面）を有するポリマー材料のベース層を備えてよい。研磨パッドは、ベース層の第１及び第２の主表面のいずれか又は両方の主表面からベース層へと延在する複数の空隙を更に備えてよい。例えば、図２Ａ〜２Ｂに示すように、研磨パッド４０は、第１の主表面６５を有するベース層６０と、複数の空隙７０を備えてよく、当該空隙は、第１の主表面６５（本明細書において研磨表面とも呼ぶ）からベース層６０へと延在する。空隙７０は、任意の所望の距離で（例えば、ベース層６０全体にわたって）ベース層６０へと延在してよい。あるいは、ベース層６０の第１及び第２の主表面のいずれか又は両方の主表面は、連続表面であってよい（すなわち、空隙を含まない）。
【００１５】
例示的な実施形態では、研磨パッド４０のベース層をポリマー材料で形成してよい。例えば、ベース層は、熱可塑性樹脂、例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリカーボネート、ポリウレタン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレンテレフタラート、ポリエチレンオキシド、ポリスルホン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリイミド、ポリフェニレンスルフィド、ポリスチレン、ポリオキシメチレンプラスチック等、熱硬化性樹脂、例えば、ポリウレタン、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ポリイミド及び尿素ホルムアルデヒド樹脂、放射線硬化樹脂又はこれらの組み合わせから形成されてよい。ベース層は、１つの材料層のみから本質的になっていてもよいし、多層構造を有してもよい。例えば、ベース層は、複数の層、又は層スタックを備えていてもよく、この層スタックでは、スタックの個々の層が好適な締結機構（例えば接着）を用いて互いに連結される。ベース層（又は層スタックの個々の層）は、任意の形状及び厚さを有してよい。ベース層の厚さ（すなわち、第１及び第２の主表面に対して垂直方向のベース層の寸法）は、１０ｍｍ未満、５ｍｍ未満、１ｍｍ未満、０．５ｍｍ未満、０．２５ｍｍ未満、０．１２５ｍｍ未満又は０．０５ｍｍ未満であってよい。
【００１６】
種々の実施形態では、空隙７０は、任意のサイズ及び形状を有してよい。例えば、空隙の形状は、立方体、円筒形、プリズム形、半球形、直方体、角錐形、角錐台、円錐形、円錐台、十字形、弓状若しくは平坦な底部表面を持つ柱状、又はこれらの組み合わせ等の多数の幾何学的形状の中から選択され得る。あるいは、空隙の幾つか又は全てが不規則形状を有してもよい。幾つかの実施形態では、空隙のそれぞれは、同じ形状を有する。あるいは、任意数の空隙が他の任意数の空隙とは異なる形状を有してもよい。
【００１７】
種々の実施形態では、空隙を形成する側壁又は内壁の１つ又は２つ以上が主表面上部に対して垂直であってもよいし、あるいは、いずれかの方向に次第に細くなってもよい（すなわち、空隙の底部又は空隙の上部に向かって（主表面に向かって）細くなる）。テーパを形成する角度は、約１〜７５度、約２〜５０度、約３〜３５度、又は約５〜１５度の範囲であってよい。空隙の高さ又は深さは、少なくとも１μｍ、少なくとも１０μｍ又は少なくとも８００μｍ、１０ｍｍ未満、５ｍｍ未満又は１ｍｍ未満であり得る。空隙７０の高さは同じであってもよいし、空隙の１つ又は２つ以上が任意数の他の空隙７０とは異なる高さを有してもよい。
【００１８】
幾つかの実施形態では、空隙７０は、第１の主表面６５にて画定される空隙開口部７０’を有してよく、この空隙開口部７０’は、少なくとも２μｍ、少なくとも２５μｍ、少なくとも５０μｍ又は少なくとも１００μｍ、２０ｍｍ未満、１０ｍｍ未満、５ｍｍ未満又は１ｍｍ未満の長さ（主表面の平面上における空隙の最長寸法）及び少なくとも２μｍ、少なくとも２５μｍ、少なくとも５０μｍ又は少なくとも１００μｍ、２０ｍｍ未満、１０ｍｍ未満、５ｍｍ未満又は１ｍｍ未満の幅（主表面の平面上における空隙の最短寸法）を有する。種々の実施形態では、空隙開口部７０’の１つ又は２つ以上（最大で空隙の全て）は、非溝様（すなわち、空隙開口部７０’の長さと幅の比は、１、１．５未満、２未満又は３未満である）。
【００１９】
例示的な実施形態では、空隙の１つ又は２つ以上（最大で全て）は、角錐形又は角錐台として形成され得る。このような角錐形状は、３から６の側面（底側を含まない）を有し得るが、それより多い数又は少ない数の側面を採用してもよい。
【００２０】
幾つかの実施形態では、空隙７０が整列された行及び列になる配列で、空隙７０を設けることができる。場合によっては、空隙７０の１つ又は２つ以上の行は、空隙７０の隣り合う行と直線的に整列され（directly  aligned）得る。あるいは、空隙７０の１つ又は２つ以上の行は、空隙７０の隣り合う行からずらしてもよい。更なる実施形態では、空隙７０は、螺線状、螺旋状、コルク抜き状又は格子状に配列することができる。また、更なる実施形態では、複合体を「ランダム」配列（すなわち、整然としていないパターン）に配置することができる。
【００２１】
種々の実施形態では、空隙７０の空隙開口部７０’は、互いに当接（ほぼ当接）してもよく、あるいは、空隙開口部７０’が幾らかの既定の距離だけ互いに離されてもよい。空隙開口部７０’の間隔は、直線センチメートル当たり少なくとも５，０００開口部、直線センチメートル当たり少なくとも４００開口部、直線センチメートル当たり少なくとも２００開口部又は直線センチメートル当たり少なくとも１００開口部、直線センチメートル当たり０．５開口部未満、直線センチメートル当たり１開口部未満、直線センチメートル当たり２開口部未満又は直線センチメートル当たり１０開口部未満であってよい。更に、当該間隔は、空隙開口部７０’の密度が、ある箇所で、別の箇所よりも大きくなるように変化していてもよい（例えば、密度が主表面の中央部で最も大きくてもよい）。幾つかの実施形態では、少なくとも１開口部／４ｃｍ２、少なくとも１開口部／ｃｍ２、少なくとも４開口部／ｃｍ２、少なくとも１００開口部／ｃｍ２又は少なくとも１，０００開口部／ｃｍ２の領域間隔密度（area  spacing  density）である。複合体の領域間隔密度は、約１開口部／４ｃｍ２〜４０，０００開口部／ｃｍ２、約２０〜１０，０００開口部／ｃｍ２、又は約５０〜５，０００開口部／ｃｍ２の範囲である。
【００２２】
幾つかの実施形態では、前述の実施形態のいずれかとともに、空隙配列のうちの空隙７０の１つ又は２つ以上（最大で全て）には、研磨パッド３０の性能改善を促進する物質を少なくとも部分的に充填してもよい。好適な空隙充填物質には、延性のある金属、ワックス、研磨用ピッチ又はこれらの組み合わせを挙げることができる。空隙充填物質は、空隙の体積の任意の部分（最大で全て）を充填してよい。空隙のそれぞれには、同じ空隙充填物質及び／又は充填量を供給してもよいし、異なる空隙充填物質及び／又は充填量を供給してもよい。負荷領域の小さい空隙を作ることにより、有効な圧力が増大し、プレストンの式等に関連付けられるように、除去速度も増大することになる。研磨用ピッチ又はフォーム等の弾性物質又は延性物質で空隙を充填することは、粒子が加工物から跳ね返ってくるので、負荷領域に対する影響はほとんどなくなり得、逆に、この「充填」により作業負荷領域の箇所に研磨作用粒子を効率的に供給することができる。空隙が深すぎると、粒子が空隙の底部に堆積するおそれがあり、場合によっては有効な研磨領域又は負荷領域から除去されることがある。多孔質ポリウレタン等の発泡体材料は、研磨粒子の高圧領域への送達を作り出すために使用される空隙充填物の別の例である。除去速度又は研磨する加工物の表面仕上げを向上させるために、板状白色アルミナ等の結合が緩い粒子添加物を研削助剤として空隙に加えてもよい。
【００２３】
幾つかの実施形態では、本開示の研磨パッドは、固定式研磨パッドであってよい。固定式研磨パッドは、二次元的なもの、すなわち研磨粒子の層が１つ又は２つ以上の樹脂又は結合剤層によって裏材に保持された従来の研磨シートであってもよいし、三次元的な固定式研磨材、内部にすなわち分散された研磨粒子を含む樹脂層又は結合剤層であって、その樹脂／研磨材複合体が使用中に摩耗するような適切な高さで形成され、かつ／又は研磨粒子の新しい層が露出するように仕上げてあるものであってもよい。研磨材物品は、第１の表面及び作業面を有する、三次元、非平坦、可撓性、固定式研磨材構築物を含んでよい。作業面は、複数の精密な形状の研磨材複合体を備えてよい。精密な形状の研磨材複合体は、樹脂相及び研磨材相を備えてよい。
【００２４】
精密な形状の研磨材複合体は、三次元、非平坦、可撓性、固定式研磨材構築物を形成する配列に配置されてよい。好適な配列としては、例えば、米国特許第５，９５８，７９４号（Ｂｒｕｘｖｏｏｒｔ  ｅｔ  ａｌ．）に記載されているものが挙げられる。研磨材物品は、パターン化された研磨材構造物を備えてもよい。ＴＲＩＺＡＣＴ研磨材の商品名にて入手可能な研磨材物品、及び３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ）から入手可能なＴＲＩＺＡＣＴダイアモンドタイル研磨材が代表的なパターン化研磨材である。パターン化研磨材物品は、精密に配列し、ダイ、成形型又は他の技術から製造される、研磨材複合体のモノシリック構造の列を備える。こうしたパターン化研磨材物品は、研削、ポリッシング、又は同時に研削とポリッシングとを行うことができる。
【００２５】
研磨材物品は、第１の表面及び作業面を有する、三次元、非平坦、可撓性、固定式研磨材構築物を備えてよい。幾つかの実施形態では、第１の表面は、裏材と、所望により第１の表面と裏材の間に介在する接着剤と更に接触してよい。可撓性裏材及びより剛性な裏材の双方を含む、任意の様々な裏材材料が想到される。可撓性裏材の例としては、例えば、ポリマーフィルム、下塗りされたポリマーフィルム、金属箔、布、紙、バルカナイズドファイバー、不織布、及びそれらの処理形、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。例としては、ポリエステル及びコポリエステル、微小中空ポリエステル、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリビニルアルコール、ポリプロピレン、ポリエチレン等のポリマーフィルムが挙げられる。裏材が用いられる場合、高分子フィルム裏材の厚さは、研磨材物品にて望ましい範囲の可撓性が維持されるように選択される。
【００２６】
各精密な形状の研磨材複合体の形状は、具体的な用途（例えば、加工物の材料、作業面の形状、接触面の形状、温度、樹脂相の材料）によって選択してよい。各精密な形状の研磨材複合体の形状は、任意の有用な形状、例えば、立方体、円筒形、角柱形、右平行六面体、角錐形、角錐台、円錐形、半球形、円錐台、十字形、又は遠位端の柱様断面であってよい。角錘複合体は、例えば、３個、４個、５個、又は６個の側面を有してもよい。研磨材複合体の底部の断面形状は、遠位端の断面形状と異なってもよい。これらの形状間の変化は、滑らかで連続的であってもよいし、不連続に、段階的に生じてもよい。精密な形状の研磨材複合体はまた、様々な形状の混合でもよい。精密な形状の研磨材複合体は、一列、螺線状、螺旋状、又は格子状に配置されてもよく、ランダムに位置してもよい。精密な形状の研磨材複合体は、流体の流れを導くようにかつ／又は切屑の除去を容易にするように意図された設計で配置されてもよい。
【００２７】
精密な形状の研磨材複合体を形成する側面は、遠位端に向かって幅が減少し次第に細くなってもよい。テーパ角は、約１〜９０度未満、例えば、約１〜約７５度、約３〜約３５度、又は約５〜約１５度であってよい。各精密な形状の研磨材複合体の高さは好ましくは同一であるが、単一物品中に様々な高さの精密な形状の研磨材複合体を有することも可能である。
【００２８】
精密な形状の研磨材複合体の底部は互いに当接してもよく、あるいは、隣り合う精密な形状の研磨材複合体の底部が幾らかの既定の距離だけ互いに離されてもよい。幾つかの実施形態では、隣り合う研磨材複合体間の物理的接触は、接触する各精密な形状の研磨材複合体の鉛直高さ寸法の３３％以下を包含する。当接のこの定義はまた、隣り合う精密な形状の研磨材複合体が、精密な形状の研磨材複合体の対向する外側面間で接触し延在する共有のランド又は橋様構造物を分け合う場合の配置を含む。研磨材は、介在する複合体が、精密な形状の研磨材複合体の中心間に引かれた一直線の想像線上に位置しないという意味で、隣り合っている。
【００２９】
精密な形状の研磨材複合体は、所定のパターンで、又は研磨材物品内の所定の位置に並べられてよい。例えば、研磨材物品が裏材と成形型との間に接着剤／樹脂スラリーを供給することによって製造される場合、精密な形状の研磨材複合体の所定のパターンは、成形型のパターンに対応することになる。したがって、パターンは研磨材物品から研磨材物品へと再現可能である。
【００３０】
所定のパターンは、ある配列又は配置であってよく、これは、複合体が、整列した横列及び縦列又は交互にずれた横列及び縦列等の意図した配列であることを意味する。別の実施形態において、研磨材複合体は「ランダム」な配列又はパターンに並べられ得る。この意味するところは、複合体は上記のように横列及び縦列の規則正しい配列ではないということである。しかし、この「ランダム」な配列は、精密な形状の研磨材複合体の位置が予め定められ、かつ成形型に対応しているという点では、所定のパターンであることが理解される。
【００３１】
幾つかの実施形態では、樹脂相は、硬化又は硬化性有機材料を含んでもよい。硬化方法は重要でなく、例えば、紫外線又は熱等のエネルギーを介する硬化を挙げることができる。好適な樹脂相材料の例としては、例えば、アミノ樹脂、アルキル化尿素ホルムアルデヒド樹脂、メラミンホルムアルデヒド樹脂、及びアルキル化ベンゾグアナミンホルムアルデヒド樹脂が挙げられる。他の樹脂相材料としては、例えば、アクリレート樹脂（アクリレート及びメタクリレートを含む）、フェノール樹脂、ウレタン樹脂及びエポキシ樹脂が挙げられる。具体的なアクリレート樹脂としては、例えば、ビニルアクリレート、アクリレートエポキシ、アクリレートウレタン、アクリレート油、及びアクリレートシリコーンが挙げられる。具体的なフェノール樹脂としては、例えば、レゾール樹脂及びノボラック樹脂、並びにフェノール／ラテックス樹脂が挙げられる。樹脂は、例えば、米国特許第５，９５８，７９４号（Ｂｒｕｘｖｏｏｒｔ  ｅｔ  ａｌ．）（参照により本明細書に援用する）に記載されるような、従来の充填剤及び硬化剤を更に含有してもよい。
【００３２】
固定式研磨パッドに好適な研磨粒子の例には、溶融酸化アルミニウム、熱処理した酸化アルミニウム、白色溶融酸化アルミニウム、黒色炭化ケイ素、緑色炭化ケイ素、二ホウ化チタン、炭化ホウ素、窒化ケイ素、炭化タングステン、炭化チタン、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、六方晶窒化ホウ素、ガーネット、溶融アルミナジルコニア、アルミナ系ゾルゲル誘導研磨粒子及び同様物が挙げられる。アルミナ研磨粒子は、金属酸化物改質剤を含有してよい。アルミナ系ゾルゲル誘導研磨粒子の例は、米国特許第４，３１４，８２７号、同第４，６２３，３６４号、同第４，７４４，８０２号、同第４，７７０，６７１号、及び同第４，８８１，９５１号に見出すことができ、これらの全てを参照により本明細書に援用する。ダイヤモンド及び立方晶窒化ホウ素研磨粒子は、単結晶質であっても多結晶質であってもよい。好適な無機研磨粒子の他の例には、シリカ、酸化鉄、クロミア、セリア、ジルコニア、チタニア、酸化スズ、ガンマアルミナ及び同様物が挙げられる。
【００３３】
幾つかの実施形態では、本開示の研磨パッドは、１つ又は２つ以上の追加層を備えてよい。例えば、研磨パッドは、感圧性接着剤、ホットメルト接着剤又はエポキシ等の接着剤層を備えてよい。熱可塑性樹脂層、例えばポリカーボネート層等の「サブパッド」は、パッドにより大きい剛性を付与し得るものであり、完全な平面性を得るために用いることができる。サブパッドはまた、圧縮可能な材料の層、例えば発泡材料層を備えてもよい。熱可塑性樹脂と圧縮可能な材料の両方の層の組み合わせを備えるサブパッドを用いてもよい。更に又は別の方法として、帯電防止用若しくはセンサ信号モニタリング用の金属フィルム、光透過用の光学透明層、加工物の微細仕上げ用の発泡体層、又は研磨表面に「固いバンド」若しくは硬い領域を付与するためのリブ付き材料を備えてもよい。
【００３４】
当業者であれば認識するように、本開示の研磨パッドは、例えば、成形、押出し、型押し及びこれらの組み合わせ等の種々の方法に従って、形成することができる。
【００３５】
幾つかの実施形態では、本開示の研磨溶液５０（一般に「スラリー」と呼ばれる）は、分散した及び／又は懸濁した研磨材複合体を有する流体成分を含んでよい。
【００３６】
種々の実施形態では、流体成分は、非水性又は水性であってよい。非水性流体は、少なくとも５０重量％の非水性流体、例えば、有機溶剤を有するものとして定義される。水性流体は、少なくとも５０重量％の水を有するものとして定義される。非水性流体成分には、アルコール類、例えばエタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセロール、ポリエチレングリコール、トリエチレングリコール、アセテート類、例えば酢酸エチル、酢酸ブチル、ケトン類、例えばメチルエチルケトン、有機酸類、例えば酢酸、エーテル類、トリエタノールアミン、トリエタノールアミンの錯体、例えばシリトラン（silitrane）若しくはホウ素等価物又はこれらの組み合わせを挙げることができる。水性流体成分は、上記の非水性流体のいずれかを含む、非水性流体成分を（水に加えて）含んでよい。流体成分は、水から本質的になっていてもよいし、流体成分中の水の量が少なくとも５０重量％、少なくとも７０重量％、少なくとも９０重量％又は少なくとも９５重量％であってもよい。流体成分は、非水性流体から本質的になっていてもよいし、流体成分中の非水性流体の量が少なくとも５０重量％、少なくとも７０重量％、少なくとも９０重量％又は少なくとも９５重量％であってもよい。流体成分が水性流体と非水性流体の両方を含む場合、得られる流体成分は、均質、すなわち単相溶液であり得る。
【００３７】
例示的な実施形態では、流体成分は、研磨材複合体粒子が流体成分に不溶性であるように選択することができる。
【００３８】
幾つかの実施形態では、流体成分は、例えば、分散助剤、レオロジー変性剤、腐食防止剤、ｐＨ調整剤、界面活性剤、キレート剤／錯化剤、不動態化剤、発泡防止剤及びこれらの組み合わせ等の１種類又は２種類以上の添加剤を更に含んでよい。分散助剤は、多くの場合、不均一な又は好ましくない研磨結果をもたらす場合がある、スラリー中における凝集体粒子の沈下、沈降、沈殿及び／又は凝集を防ぐために添加される。有用な分散剤には、比較的高分子量の脂肪族又は脂環式ハロゲン化物とアミン、例えばポリアルキレンポリアミンとの反応生成物であるアミン分散剤、並びにアルキル基が少なくとも３０個の炭素原子を含むアルキルフェノールとアルデヒド（特にホルムアルデヒド）及びアミン（特にポリアルキレンポリアミン）との反応生成物であるマンニッヒ分散剤を挙げることができる。アミン分散剤の例は、米国特許第３，２７５，５５４号、同第３，４３８，７５７号、同第３，４５４，５５５号及び同第３，５６５，８０４号に記載されており、これらの全てを参照により本明細書に援用する。マンニッヒ分散剤の例は、米国特許第３，０３６，００３号、同第３，２３６，７７０号、同第３，４１４，３４７号、同第３，４４８，０４７号、同第３，４６１，１７２号、同第３，５３９，６３３号、同第３，５８６，６２９号、同第３，５９１，５９８号、同第３，６３４，５１５号、同第３，７２５，４８０号、同第３，７２６，８８２号及び同第３，９８０，５６９号に記載されており、これらを参照により本明細書に援用する。
【００３９】
Ｌｕｂｒｉｚｏｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｗｉｃｋｌｉｆｆｅ，Ｏｈｉｏ）からＳＯＬＳＰＥＲＳＥ、ＣＡＲＢＯＳＰＥＲＳＥ及びＩＲＣＯＳＰＥＲＳＥの商品名にて入手可能なもの等の立体安定化をもたらす分散助剤を用いてもよい。更なる分散剤には、ＢＹＫ  Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ  ａｎｄ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ（Ｗｅｓｅｌ，Ｇｅｒｍａｎｙ）のＤＩＳＰＥＲＢＹＫ  １８０等のＤＩＳＰＥＲＢＹＫ添加剤、並びにＥｖｏｎｉｋ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ（Ｈｏｐｅｗｅｌｌ，Ｖｉｒｇｉｎｉａ）のＴＥＧＯ  ＤＩＳＰＥＲＳ  ６５２、ＴＥＧＯ  ＤＩＳＰＥＲＳ  ６５６及びＴＥＧＯ  ＤＩＳＰＥＲＳＥ  ６７０を含むＤＩＳＰＥＲＳ添加剤が挙げられる。分散助剤は、単独で又は２種類以上の組み合わせで使用することができる。
【００４０】
レオロジー変性剤としては、剪断減粘剤及び剪断増粘剤を挙げることができる。剪断減粘剤としては、ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ  ＡＱＨ−８００、ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ  ６１００、ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ  ＢＢ−１０２を含む、Ｋｉｎｇ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ（Ｎｏｒｗａｌｋ，Ｃｏｎｎｅｃｔｉｃｕｔ）からＤＩＳＰＡＲＬＯＮの商品名にて入手可能なポリオレフィンポリマー材料上に塗布したポリアミドワックスを挙げることができる。モンモリロナイト粘土等のある種の粘土を剪断減粘剤として添加してもよい。レオロジー変性剤は、単独で又は２種類以上の組み合わせで使用することができる。
【００４１】
増粘剤には、ヒュームドシリカ、例えば、Ｃａｂｏｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｂｏｓｔｏｎ，Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ）からＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬの商品名にて入手可能なもの、Ｅｖｏｎｉｋ  ＩｎｄｕｓｔｉｒｅｓからＡＥＲＯＳＩＬの商品名にて入手可能なもの、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ  ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎからＳＯＬＴＨＩＸ  ＲＨＥＯＬＯＧＹ  ＭＯＤＩＦＩＥＲＳ及びＩＲＣＯＧＥＬの商品名にて入手可能なもの、水溶性ポリマー、例えばポリビニルピロリドン、ポリエチレンイミン、セルロース誘導体（ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、セルロースアセテートブチレート等）、ポリビニルアルコール、ポリ（メタ）アクリル酸、ポリエチレングリコール、ポリ（メタ）アクリルアミド、ポリスチレンスルホン酸又はこれらの任意の組み合わせ、非水性ポリマー、例えばポリオレフィン、スチレン／マレイン酸エステルコポリマー並びにホモポリマー、コポリマー及びグラフトコポリマーを含めた類似のポリマー物質を挙げることができる。当該剤は、窒素含有メタクリレートポリマー、例えば、メチルメタクリレート及びジメチルアミノプロピルアミンから誘導された窒素含有メタクリレートポリマーを含んでよい。市販の材料の例には、ポリイソブチレン、例えば、ＢＰ（Ｌｏｎｄｏｎ，Ｅｎｇｌａｎｄ）のＩＮＤＯＰＡＬ及び／又はＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ（Ｉｒｖｉｎｇ，Ｔｅｘａｓ）のＰＡＲＡＰＯＬ；オレフィンコポリマー、例えば、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ  ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎのＬＵＢＲＩＺＯＬ  ７０６０、７０６５及び７０６７、Ｍｉｔｓｕｉ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（Ｔｏｋｙｏ，Ｊａｐａｎ）のＬＵＣＡＮＴ  ＨＣ−２０００Ｌ及びＬＵＣＡＮＴ  ＨＣ−６００；水素添加スチレン−ジエンコポリマー、例えばＳｈｅｌｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓ）のＳＨＥＬＬＶＩＳ  ４０及びＳＨＥＬＬＶＩＳ  ５０、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ  ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎのＬＺ  ７３０８及びＬＺ  ７３１８；スチレン／マレイン酸コポリマー、例えばＬｕｂｒｉｚｏｌ  ＣｏｒｐｏｒａｔｏｎのＬＺ  ３７０２及びＬＺ  ３７１５；ポリメタクリレート、例えばＥｖｏｎｉｋ  ＲｏｈＭａｘ  ＵＳＡ，Ｉｎｃ．（Ｈｏｒｓｈａｍ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）からＶＩＳＣＯＰＬＥＸの商品名にて入手可能なもの、Ａｆｔｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｒｉｃｈｍｏｎｄ，Ｖｉｒｇｉｎｉａ）の粘度指数向上剤ＨＩＴＥＣシリーズ、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ  ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎのＬＺ  ７７０２、ＬＺ  ７７２７、ＬＺ  ７７２５及びＬＺ  ７７２０Ｃ；オレフィングラフトポリメタクリレートポリマー、例えばＥｖｏｎｉｋ  ＲｏｈＭａｘ  ＵＳＡ，Ｉｎｃ．のＶＩＳＣＯＰＬＥＸ  ２−５００及びＶＩＳＣＯＰＬＥＸ  ２−６００；並びに水素添加ポリイソプレン星型ポリマー、例えばＳｈｅｌｌ  ＣｈｅｍｉｃａｌｓのＳＨＥＬＬＶＩＳ  ２００及びＳＨＥＬＬＶＩＳ  ２６０が挙げられる。他の材料には、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ  ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎのＡＳＴＥＲＩＣポリマー等の放射状又は星型構造を有するメタクリレートポリマーが挙げられる。使用することができる粘度調整剤は、米国特許第５，１５７，０８８号、同第５，２５６，７５２号及び同第５，３９５，５３９号に記載されており、これらを参照により本明細書に援用する。粘度調整剤は、単独で又は２種類以上の組み合わせで使用することができる。
【００４２】
流体成分に添加することができる腐食防止剤には、金属を劣化させ得る研磨プロセスの酸性副生成物を中和できる、トリエタノールアミン、脂肪族アミン、オクタン酸オクチルアミン等のアルカリ性物質、並びにドデセニルコハク酸又は無水物及びオレイン酸等の脂肪酸とポリアミンとの縮合生成物が挙げられる。腐食防止剤は、単独で又は２種類以上の組み合わせで使用することができる。
【００４３】
使用することができる好適なｐＨ調整剤には、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属水酸化物、塩基性塩、有機アミン、アンモニア及びアンモニウム塩が挙げられる。例としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウム、水酸化アンモニウム、ホウ酸ナトリウム、塩化アンモニウム、トリエチルアミン、トリエタノールアミン、ジエタノールアミン及びエチレンジアミンが挙げられる。幾つかのｐＨ調整剤、例えばジエタノールアミン及びトリエタノールアミンはまた、金属研磨中にアルミニウムイオン等の金属不純物とキレート化錯体を形成することができる。また、緩衝系を用いてもよい。緩衝剤は、酸性から中性近傍そして塩基性までの範囲にまたがるようにｐＨを調整することができる。多塩基酸系は、緩衝剤として機能し、水酸化アンモニウムと完全に又は部分的に中和してアンモニウム塩を生成する場合、それらは、リン酸−リン酸アンモニウム、ポリリン酸−ポリリン酸アンモニウム、ホウ酸−四ホウ酸アンモニウム、ホウ酸−五ホウ酸アンモニウムの系を含む代表的な例である。ｐＨ調整剤は、単独で又は２種類以上の組み合わせで使用することができる。他の緩衝剤には、三塩基及び多塩基プロトライト（potyprotic  protolyte）及びこれらの塩（例えばアンモニウム塩）が挙げられる。これらには、アスパラギン酸、グルタミン酸、ヒスチジン、リジン、アルギニン、オルニチン、システイン、チロシン及びカルノシンのプロトライト（これらの全ては７超のｐＫａを少なくとも１つ有する）をベースにしたアンモニウムイオン緩衝系を挙げることができる。
【００４４】
使用することができる界面活性剤には、イオン性及び非イオン性界面活性剤が挙げられる。非イオン性界面活性剤には、親水性部分及び疎水性部分を含むポリマー、例えばＢＡＳＦ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｆｌｏｒｈａｍ  Ｐａｒｋ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ）からＰＬＵＲＯＮＩＣの商品名にて入手可能なポリ（プロピレングリコール）−ブロック−ポリ（エチレングリコール）−ブロック−ポリ（プロピレングリコール）、Ｃｒｏｄａ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  ＰＬＣ（Ｅｄｉｓｏｎ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ）からＢＲＩＪの商品名にて入手可能なポリ（エチレン）−ブロック−ポリ（エチレングリコール）、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ（Ｍｉｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ）からＴＥＲＧＩＴＯＬの商品名にて入手可能なノニルフェノールエトキシレート、並びにＣｒｏｄａ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  ＰＬＣからＴＷＥＥＮ  ６０の商品名にて入手可能なポリエチレングリコールソルビタンモノステアレート及び他のＴＷＥＥＮ界面活性剤を挙げることができる。
【００４５】
イオン性界面活性剤には、カチオン性界面活性剤とアニオン性界面活性剤の両方を挙げることができる。カチオン性界面活性剤には、第四級アンモニウム塩、スルホン酸塩、カルボン酸塩、線状アルキルアミン、アルキルベンゼンスルホン酸塩（洗剤）、（脂肪酸）石鹸、ラウリル硫酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩及びリグノスルホン酸塩が挙げられる。アニオン性界面活性剤は、水中で、両親媒性アニオンと、通常アルカリ金属（Ｎａ＋、Ｋ＋）又は第四級アンモニウムであるカチオンとに解離する。種類としては、ＫＡＯ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｋａｏ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｉｅｓ  Ａｍｅｒｉｃａｓ  ＬＬＣ（Ｈｉｇｈ  Ｐｏｉｎｔ，Ｎｏｒｔｈ  Ｃａｒｏｌｉｎａ）のＡＫＹＰＯ  ＲＬＭ−２５等のラウレス−カルボン酸が挙げられる。界面活性剤は、単独で又は２種類以上の組み合わせで使用することができる。
【００４６】
配位子及びキレート剤等の錯化剤は、特に、用途が金属仕上げ又は研磨に関する場合であって、使用中に金属の削り屑及び／又は金属イオンが流体成分中に存在し得るとき、流体成分に含めることができる。金属の酸化及び溶解は、錯化剤の添加によって促進することができる。Ｃｏｔｔｏｎ  ＆  Ｗｉｌｋｉｎｓｏｎ；ａｎｄ  Ｈａｔｈａｗａｙ  ｉｎ  Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ  Ｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｖｏｌ．５；Ｗｉｌｋｉｎｓｏｎ，Ｇｉｌｌａｒｄ，ＭｃＣｌｅｖｅｒｔｙ，Ｅｄｓ．にて一般的に記載されているように、これらの化合物は、金属に結合して、水性及び非水性液体中における金属又は金属酸化物の溶解度を増大することができる。液体構成成分に加えられてよい又はその中で使用されてよい好適な添加剤としては、単座錯化剤、例えば、アンモニア、アミン、ハロゲン化物、擬似ハライド、カルボキシレート、チオレート及び同様物（配位子とも呼ばれる）が挙げられる。加工液（working  liquid）に加えてよいその他の添加剤としては、多座錯化剤、典型的には多座アミンが挙げられる。好適な多座アミンとしては、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、又はこれらの組み合わせが挙げられる。２つの単座及び多座錯化剤の組み合わせとしては、グリシン等のアミノ酸、及びＥＤＴＡ（エチレンジアミン四酢酸）等の一般的な分析用キレート剤並びに多数のその類似化合物が挙げられる。追加のキレート剤としては、ポリホスフェート、１，３−ジケトン、アミノアルコール、芳香族複素環塩基、フェノール、アミノフェノール、オキシム、シッフ塩基、及びイオウ化合物が挙げられる。好適な錯化剤の例（特に、金属酸化物表面を研磨する場合）には、ＮＨ４ＨＣＯ３等のアンモニウム塩、タンニン酸、カテコール、Ｃｅ（ＯＨ）（ＮＯ）３、Ｃｅ（ＳＯ４）２、フタル酸、サリチル酸等が挙げられる。
【００４７】
錯化剤としては、１つのカルボキシル基（すなわち、一官能性カルボン酸）又は複数のカルボン酸基（すなわち、多官能性カルボン酸）、例えば、二官能性カルボン酸（すなわち、ジカルボン酸）及び三官能性カルボン酸（すなわち、トリカルボン酸）を有するカルボン酸及びその塩を挙げることができる。本明細書で使用する場合、「一官能性」、「二官能性」、「三官能性」及び「多官能性」という用語は、酸性分子上のカルボキシル基の数を指す。錯化剤には、炭素、水素及び１つ又は２つ以上のカルボキシル基からなる単純なカルボン酸を挙げることができる。代表的な一官能性単純カルボン酸としては、例えば、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、３−ブテン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、フェニル酢酸、安息香酸及びトルイル酸が挙げられる。代表的な多官能性単純カルボン酸としては、例えば、シュウ酸、マロン酸、メチルマロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、イソフタル酸及びテレフタル酸が挙げられる。錯化剤としては、１つ又は２つ以上のカルボキシル基に加えて、１つ又は２つ以上の置換基、例えば、ハロゲン化物、ヒドロキシル基、アミノ基、エーテル基及び／又はカルボニル基を含む置換されたカルボン酸を挙げることができる。１つ又は２つ以上のヒドロキシル基を含むヒドロキシカルボン酸は、置換されたカルボン酸の一種である。代表的なヒドロキシカルボン酸には、一官能性ヒドロキシカルボン酸及び多官能性ヒドロキシカルボン酸が挙げられる。代表的な一官能性ヒドロキシカルボン酸には、グリセリン酸（すなわち、２，３−ジヒドロキシプロパン酸）、グリコール酸、乳酸（例えば、Ｌ−乳酸、Ｄ−乳酸及びＤＬ−乳酸）、ヒドロキシブタン酸、３−ヒドロキシプロピオン酸、グルコン酸及びメチル乳酸（すなわち、２−ヒドロキシイソ酪酸）が挙げられる。代表的な多官能性ヒドロキシカルボン酸には、リンゴ酸及び酒石酸（二官能性ヒドロキシカルボン酸）並びにクエン酸（三官能性ヒドロキシカルボン酸）が挙げられる。錯化剤は、単独で又は２種類以上の組み合わせで使用することができる。
【００４８】
不動態化剤は、研磨する基材上に不動態化層を作製するために、流体成分に添加することができ、これにより、所与の基材の除去速度を変更したり、又は基材が２つ以上の異なる材料を含む表面を備える場合に、１つの材料の除去速度をもう１つの材料に対して調整したりする。ベンゾトリアゾール及び対応する類似体を含む、金属基材を不動態化するための当該技術分野において既知の不動態化剤を用いてよい。アミノ酸、例えばグリシン、アスパラギン酸、グルタミン酸、ヒスチジン、リジン、プロリン、アルギニン、システイン及びチロシンを含めた、無機酸化物基材を不動態化することが知られている不動態化剤を用いることができる。更に、イオン性及び非イオン性界面活性剤は、不動態化剤としても機能し得る。不動態化剤は、単独で、又は２種類以上の組み合わせ（例えば、アミノ酸と界面活性剤等）で使用することができる。
【００４９】
使用することができる発泡防止剤には、シリコーン、エチルアクリレートと２−エチルヘキシルアクリレートのコポリマー（所望により酢酸ビニルを更に含んでよい）、並びにトリアルキルホスフェート、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド及び（エチレンオキシド−プロピレンオキシド）ポリマーを含む抗乳化剤が挙げられる。発泡防止剤は、単独で又は２種類以上の組み合わせで使用することができる。流体成分において有用であり得る他の添加剤には、酸化剤及び／又は漂白剤、例えば過酸化水素、硝酸、硝酸第二鉄等の遷移金属錯体、潤滑剤、殺生物剤、石鹸等が挙げられる。
【００５０】
種々の実施形態では、研磨溶液中のある添加剤種の濃度、すなわち単一の添加剤種の１つ又は２つ以上の添加剤の濃度は、研磨溶液の重量を基準にして、少なくとも約０．０１重量％、少なくとも約０．１重量％、少なくとも約０．２５重量％、少なくとも約０．５又は少なくとも約１．０重量％、約２０重量％未満、約１０重量％未満、約５重量％未満又は約３重量％未満であってよい。
【００５１】
例示的な実施形態では、本開示の研磨材複合体は、多孔質セラミック研磨材複合体を含んでよい。多孔質セラミック研磨材複合体は、多孔質セラミックマトリックス中に分散された個々の研磨粒子を含んでよい。本明細書で使用する場合、「セラミックマトリックス」という用語は、ガラス質と結晶質の両方のセラミック材料を包む。これらの材料は、一般に、原子構造を考慮すると、同じ分類に含まれる。隣り合う原子の結合は、電子移動又は電子共有のプロセスの結果である。あるいは、二次結合として知られる、正電荷と負電荷の引力の結果としてのより弱い結合が存在し得る。結晶質セラミック、ガラス及びガラスセラミックは、イオン結合及び共有結合を有する。イオン結合は、ある原子から別の原子への電子移動の結果としてもたらされる。共有結合は、価電子の共有の結果であり、方向性が強い。比較すると、金属の一次結合は、金属結合として知られるものであり、電子の非方向的な共有が関与している。結晶質セラミックは、シリカ系ケイ酸塩（耐火粘土、ムライト、磁器及びポートランドセメント等）、非ケイ酸酸化物（例えば、アルミナ、マグネシア、ＭｇＡｌ２Ｏ４及びジルコニア）並びに非酸化セラミック（例えば、炭化物、窒化物及び黒鉛）に細分することができる。ガラスセラミックは、結晶質セラミックスと組成において同等である。特定の加工技術の結果として、これらの材料は、結晶質セラミックのような広範囲の規則性を有しない。ガラスセラミックは、少なくとも約３０％の結晶相から最大約９０％の１つ又は複数の結晶相が生成されるような制御熱処理によりもたらされる。
【００５２】
例示的な実施形態では、セラミックマトリックスの少なくとも一部は、ガラス質セラミック材料を含む。更なる実施形態では、セラミックマトリックスは、少なくとも５０重量％、７０重量％、７５重量％、８０重量％、又は９０重量％のガラス質セラミック材料を含む。一実施形態では、セラミックマトリックスは、ガラス質セラミック材料から本質的になる。
【００５３】
種々の実施形態では、セラミックマトリックスは、金属酸化物、例えば、酸化アルミニウム、酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化マグネシウム、酸化ナトリウム、酸化マンガン、酸化亜鉛及びこれらの混合物を含むガラスを含んでよい。セラミックマトリックスには、Ｓｉ２Ｏ、Ｂ２Ｏ３及びＡｌ２Ｏ３を含めたアルミナ−ホウケイ酸ガラスを挙げることができる。アルミナ−ホウケイ酸ガラスは、約１８％のＢ２Ｏ３、８．５％のＡｌ２Ｏ３、２．８％のＢａＯ、１．１％のＣａＯ、２．１％のＮａ２Ｏ、１．０％のＬｉ２Ｏを含み、その残りはＳｉ２Ｏであり得る。こうしたアルミナ−ホウケイ酸ガラスは、Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｇｌａｓｓ  Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ（Ｏｌｄｓｍａｒ  Ｆｌｏｒｉｄａ）から市販されている。
【００５４】
本明細書で使用する場合、「多孔質」という用語は、その集合体全体にわたって分布する細孔又は間隙を有することを特徴とするセラミックマトリックスの構造を記述するために用いられる。細孔は、複合体の外表面に向かって開かれていてもよいし、塞がれていてもよい。セラミックマトリックス中の細孔は、セラミック研磨材複合体の破損の制御を助け、使用済み（すなわち劣化した）研磨粒子が複合体から放出されるようにすると考えられる。細孔はまた、研磨材物品と加工物との界面から削り屑及び使用済み研磨粒子を除去するための経路をもたらすことにより、研磨材物品の性能（例えば、切削速度及び表面仕上げ）を向上させ得る。間隙は、複合体の少なくとも約４容積％、複合体の少なくとも７容積％、複合体の少なくとも１０容積％又は複合体の少なくとも２０容積％、複合体の９５容積％未満、複合体の９０容積％未満、複合体の８０容積％未満又は複合体の７０容積％未満含まれてよい。多孔質セラミックマトリックスは、当該技術分野において周知の技術によって形成することができ、例えば、セラミックマトリックス前駆体を制御焼成することによって、又はセラミックマトリックス前駆体に孔形成剤、例えばガラスバブルを添加することによって形成することができる。
【００５５】
幾つかの実施形態では、研磨粒子には、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、溶融酸化アルミニウム、セラミック酸化アルミニウム、熱処理した酸化アルミニウム、炭化ケイ素、炭化ホウ素、アルミナジルコニア、酸化鉄、セリア、ガーネット及びこれらの組み合わせを挙げることができる。一実施形態では、研磨粒子は、ダイヤモンドを含んでいてもよいし、ダイヤモンドから本質的になっていてもよい。ダイヤモンド研磨粒子は、天然又は合成ダイヤモンドであってよい。ダイヤモンド粒子は、当該粒子に関連した独自のファセットを持つごつごつした形状を有してもよく、あるいは、不規則形状を有してもよい。ダイヤモンド粒子は、単結晶であってもよいし、Ｍｙｐｏｄｉａｍｏｎｄ  Ｉｎｃ．（Ｓｍｉｔｈｆｉｅｌｄ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）から「Ｍｙｐｏｌｅｘ」の商品名で市販されているダイヤモンド等の多結晶であってもよい。種々の粒子サイズの単結晶ダイヤモンドがＤｉａｍｏｎｄ  Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎｓ（Ｗｏｒｔｈｉｎｇｔｏｎ，Ｏｈｉｏ）から入手できる。多結晶ダイヤモンドは、Ｔｏｍｅｉ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ａｍｅｒｉｃａ（Ｃｅｄａｒ  Ｐａｒｋ，Ｔｅｘａｓ）から入手することができる。ダイヤモンド粒子は、金属コーティング（ニッケル、アルミニウム、銅等）、無機コーティング（例えばシリカ）又は有機コーティング等の表面コーティングを含有してもよい。
【００５６】
幾つかの実施形態では、研磨粒子は、研磨粒子のブレンドを含んでよい。例えば、ダイヤモンド研磨粒子は、第２のより柔らかいタイプの研磨粒子と混合してよい。このような場合、第２の研磨粒子は、ダイヤモンド研磨粒子よりも小さい平均粒子サイズを有してよい。
【００５７】
例示的な実施形態では、研磨粒子は、均一に（又は実質的に均一に）セラミックマトリックス全体に分散されてよい。本明細書で使用する場合、「均一に分布」とは、複合体粒子の第１の部分中の研磨粒子の単位平均密度が、複合体粒子の任意の第２の異なる部分と比較したとき、２０％超、１５％超、１０％超又は５％超で変動しないことを意味する。これは、例えば、研磨粒子が粒子表面に集中している研磨材複合体粒子とは対照的である。
【００５８】
種々の実施形態では、本開示の研磨材複合体粒子は、充填剤、カップリング剤、界面活性剤及び発泡抑制剤等の更なる添加剤を含んでもよい。これら材料の量は、所望の特性をもたらすように選択され得る。更に、研磨材複合体粒子は、１種類又は２種類以上の剥離剤を含んでよい（又はその外表面に付着させてよい）。以下で更に詳述するように、１種類又は２種類以上の剥離剤は、粒子の凝集を防ぐために、研磨材複合体粒子の製造において使用することができる。有用な剥離剤には、例えば、金属酸化物（例えば酸化アルミニウム）、金属窒化物（例えば窒化ケイ素）、黒鉛及びこれらの組み合わせを挙げることができる。
【００５９】
幾つかの実施形態では、本開示の物品及び方法において有用な研磨材複合体は、少なくとも約５μｍ、少なくとも１０μｍ、少なくとも１５μｍ又は少なくとも２０μｍ、１，０００μｍ未満、５００μｍ未満、２００μｍ未満又は１００μｍ未満の平均サイズ（平均長軸径又は複合体上における２点間の最長の直線）を有してよい。
【００６０】
例示的な実施形態では、研磨材複合体の平均サイズは、複合体に使用される研磨粒子の平均サイズの少なくとも約３倍、複合体に使用される研磨粒子の平均サイズの少なくとも約５倍又は複合体に使用される研磨粒子の平均サイズの少なくとも約１０倍、複合体に使用される研磨粒子の平均サイズの３０倍未満、複合体に使用される研磨粒子の平均サイズの２０倍未満又は複合体に使用される研磨粒子の平均サイズの１０倍未満である。本開示の物品及び方法において有用な研磨粒子は、少なくとも約０．５μｍ、少なくとも約１μｍ又は少なくとも約３μｍ、約３００μｍ未満、約１００μｍ未満又は約５０μｍ未満の平均粒子サイズ（平均長軸径（又は粒子上における２点間の最長の直線））を有してよい。研磨粒子サイズは、例えば、所望の切削速度及び／又は加工物の所望の表面粗さをもたらすように選択することができる。研磨粒子は、少なくとも８、少なくとも９又は少なくとも１０のモース硬度を有してよい。
【００６１】
種々の実施形態では、セラミック研磨材複合体のセラミックマトリックス中のガラス質セラミック材料の重量に対する研磨粒子の重量は、少なくとも約１／２０、少なくとも約１／１０、少なくとも約１／６、少なくとも約１／３、約３０／１未満、約２０／１未満、約１５／１未満又は約１０／１未満である。
【００６２】
次に、図３を参照すると、種々の実施形態では、本開示の研磨材複合体は、研磨材複合体の１つ又は２つ以上（最大で全て）が空隙７０内に少なくとも部分的に配置され得るように、研磨パッド４０の空隙７０のサイズ及び形状に応じたサイズ及び形状にされてよい。より詳細には、図３に示すように、研磨材複合体７５は、研磨材複合体７５の１つ又は２つ以上（最大で全て）が、空隙７０に完全に入り込んだ場合、少なくとも一部分が、空隙開口部７０’を越えて延在するように、空隙７０に応じたサイズ及び形状にされてよい。本明細書で使用する場合、「完全に入り込む」という語句は、空隙内の複合体の位置に関するとき、非破壊的圧縮力（以下で論じるように研磨作業中に存在するもの等）が加わったときに複合体が空隙内で達し得る最も深い位置を指す。このようにして、以下で更に詳述するように、研磨作業中に、研磨溶液の研磨材複合体粒子は、空隙７０内に入り込んで保持されてよく（例えば摩擦力を介して）、これにより研磨作業面として機能する。
【００６３】
種々の実施形態では、セラミック研磨材複合体中の多孔質セラミックマトリックスの量は、セラミックマトリックスが研磨粒子以外の任意の充填剤、付着した剥離剤及び／又は他の添加剤を含む場合、多孔質セラミックマトリックス及び個々の研磨粒子の総重量の少なくとも５重量％、少なくとも１０重量％、少なくとも１５重量％、少なくとも３３重量％、９５重量％未満、９０重量％未満、８０重量％未満又は７０重量％未満である。
【００６４】
種々の実施形態では、研磨材複合体粒子は、精密な形状であってもよいし、不規則な形状（すなわち精密でない形状）であってもよい。精密な形状のセラミック研磨材複合体は、任意の形状（例えば、立方体、ブロック状、円筒形、角柱形、角錐形、角錐台、円錐形、円錐台、球形、半球形、十字形又は柱様）であってよい。研磨材複合体粒子は、異なる形状及び／又はサイズの研磨材複合体の混合物であってもよい。あるいは、研磨材複合体粒子は、同じ（又は実質的に同じ）形状及び／又はサイズを有してもよい。精密でない形状の粒子には、回転楕円体が挙げられ、例えば、噴霧乾燥プロセスにより形成することができる。
【００６５】
種々の実施形態では、流体成分中の研磨材複合体の濃度は、少なくとも０．０６５重量％、少なくとも０．１６重量％、少なくとも０．３３又は少なくとも０．６５重量％、６．５重量％未満、４．６重量％未満、３．０重量％未満又は２．０重量％未満であってよい。幾つかの実施形態では、セラミック研磨材複合体とその作製にて使用される剥離剤の両方を流体成分中に含めることができる。これらの実施形態では、流体成分中の研磨材複合体及び剥離剤の濃度は、少なくとも０．１重量％、少なくとも０．２５重量％、少なくとも０．５又は少なくとも１．０重量％、１０重量％未満、７重量％未満、５重量％未満又は３重量未満であってよい。
【００６６】
本開示の研磨材複合体粒子は、例えば、鋳造、複製、微細複製、成形、噴霧、噴霧乾燥、微粒化、塗布、めっき、堆積、加熱、硬化、冷却、凝固、圧縮、圧縮形成、押出し、焼結、ブレージング（braising）、微粒子化、浸入、含浸、真空化、吹付け、破壊を含めた任意の粒子形成プロセス（マトリックス材料の選択に応じて）又は他の任意の利用可能な方法により形成することができる。複合体は、より大きな物品として形成されてから、例えば、より大きい物品中の溝線に沿って破砕又は破壊することによって、より小さい断片に分割してもよい。複合体が最初により大きな物体として形成される場合、当業者によく知られた方法の１つによって、より狭いサイズ範囲内の使用断片を選択することが望ましい場合がある。幾つかの実施形態では、セラミック研磨材複合体には、概ね米国特許第６，５５１，３６６号及び同第６，３１９，１０８号（全体を参照により本明細書に援用する）の方法を用いて製造されるガラス質で結合されたダイヤモンド粒塊を挙げることができる。
【００６７】
一般に、セラミック研磨材複合体を製造するための方法は、有機結合剤、溶剤、研磨粒子、例えばダイヤモンド及びセラミックマトリックス前駆体粒子、例えばガラスフリットを混合することと、この混合物を高温で噴霧乾燥して「未焼結の」研磨材／セラミックマトリックス／結合剤粒子を作製することと、「未焼結の」研磨材／セラミックマトリックス／結合剤粒子を回収し、剥離剤、例えば板状白色アルミナと混合することと、次いで、燃焼を介して結合剤を除去しながら、研磨粒子を含むセラミックマトリックス材料をガラス化するのに十分な温度でこの粉末混合物を焼きなますことと、セラミック研磨材複合体を形成することとを含む。セラミック研磨材複合体は、任意で所望の粒子サイズにふるい分けすることができる。剥離剤は、「未焼結の」研磨材／セラミックマトリックス／結合剤粒子がガラス化プロセス中に互いに凝集することを防ぐ。これにより、ガラス化セラミック研磨材複合体を、噴霧乾燥機から直接形成される「未焼結の」研磨材／セラミックマトリックス／結合剤粒子の大きさと同様の大きさに保持することができる。剥離剤の少量部分、１０％未満、５％未満又は更に１％未満は、ガラス化プロセス中に、セラミックマトリックスの外表面に付着し得る。剥離剤は、通常、セラミックマトリックスの軟化点よりも高い軟化点（ガラス材料等の場合）又は融点（結晶性材料等の場合）又は分解温度を有するが、全ての材料が融点、軟化点又は分解温度のそれぞれを有するとは限らないことが理解される。融点、軟化点又は分解温度のうち２つ以上を有する材料については、融点、軟化点又は分解温度のうち、より低いものがセラミックマトリックスの軟化点よりも高いことが理解される。有用な剥離剤の例には、金属酸化物（例えば酸化アルミニウム）、金属窒化物（例えば窒化ケイ素）及び黒鉛が挙げられるが、これらに限定されない。
【００６８】
幾つかの実施形態では、本開示の研磨材複合体粒子は、研磨材スラリーに有益な特性を付与する試薬で表面改質（例えば、共有結合、イオン結合又は機械的結合）を施してよい。例えば、ガラス表面を酸又は塩基でエッチングして適切な表面ｐＨをもたらすことができる。共有結合による改質表面は、１種類又は２種類以上の表面処理剤からなる表面処理で粒子を反応させることによって作製することができる。好適な表面処理剤の例としては、シラン類、チタン酸塩類、ジルコン酸塩類、有機リン酸塩類、及び有機スルホン酸塩類が挙げられる。この発明に好適なシラン表面処理剤の例としては、オクチルトリエトキシシラン、ビニルシラン（例えば、ビニルトリメトキシシラン及びビニルトリエトキシシラン）、テトラメチルクロロシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、トリス−［３−（トリメトキシシリル）プロピル］イソシアヌレート、ビニル−トリス−（２−メトキシエトキシ）シラン、γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、ビス−（γ−トリメトキシシリルプロピル）アミン、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−ウレイドプロピルトリアルコキシシラン、γ−ウレイドプロピルトリメトキシシラン、アクリルオキシアルキルトリメトキシシラン、メタクリルオキシアルキルトリメトキシシラン、フェニルトリクロロシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ＳＩＬＱＵＥＳＴ  Ａ１２３０専売非イオン性シラン分散剤（Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ（Ｃｏｌｕｍｂｕｓ，Ｏｈｉｏ）から入手可能）及びこれらの混合物が挙げられる。市販の表面処理剤の例としては、ＳＩＬＱＵＥＳＴ  Ａ１７４及びＳＩＬＱＵＥＳＴ  Ａ１２３０（Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅから入手可能）が挙げられる。表面処理剤は、改質を施す表面の疎水的性質又は親水的性質を調整するために使用することができる。ビニルシランを用いて、別の試薬とビニル基を反応させることによって、更により高度な表面改質をもたらすことができる。反応性又は不活性の金属をガラスダイヤモンド粒子と組み合わせて、表面を化学的に又は物理的に変えることができる。スパッタリング、真空蒸着、化学蒸着（ＣＶＤ）又は溶融金属技術を用いることができる。
【００６９】
本開示は、基材を研磨するための方法に、更に関する。この方法は、図１に関して記載したもの等の研磨システムを用いて、又は任意の他の従来の研磨システム、例えば片面若しくは両面ポリッシング及びラッピングで実施することができる。幾つかの実施形態では、基材を研磨するための方法は、研磨する基材を提供することを含んでもよい。基材は、研磨及び／又は平坦化が望まれる任意の基材であってよい。例えば、基材は、金属、合金、金属酸化物、セラミック又はポリマー（一般に半導体ウェハ又は光学レンズの形態）であってよい。幾つかの実施形態では、本開示の方法は、サファイア（Ａ、Ｒ又はＣ面）、ケイ素、炭化ケイ素、石英又はシリケートガラス等の超硬基材を研磨するのに特に有用であり得る。基材は、１つ又は２つ以上の研磨表面を有する。
【００７０】
種々の実施形態では、本方法は、研磨パッド及び研磨溶液を供給することを更に含む。研磨パッド及び研磨溶液は、上述の研磨パッド及び研磨溶液のいずれかと同じであってもよいし、類似のものであってもよい。
【００７１】
幾つかの実施形態では、本方法は、研磨パッドと基材との間に相対運動がある状態で、研磨パッド及び研磨溶液に、基材の表面を接触させることを更に含んでもよい。例えば、図１の研磨システムを再度参照すると、プラテン２０がキャリアアセンブリ３０に対して動きつつ（例えば、移動及び／又は回転しつつ）、キャリアアセンブリ３０は、研磨溶液５０の存在下で、研磨パッド４０の研磨表面に対する、基材１２への圧力を加えることができる。更に、キャリアアセンブリ３０がプラテン２０に対して動いてもよい（例えば、移動及び／又は回転してよい）。この圧力及び相対運動の結果、研磨溶液５０の研磨材複合体粒子の少なくとも一部（最大で全て）が研磨パッドの空隙７０内に移送され、その内部に保持されて、研磨作業面を形成することができる。基材と研磨表面との間の圧力及び相対運動を維持すると、基材の研磨がなされ得る。
【００７２】
例示的な実施形態では、本開示のシステム及び方法は、サファイアのＡ、Ｒ又はＣ面等の超硬基材の仕上げに特に適している。完成したサファイア結晶、シート又はウェハは、例えば、発光ダイオード産業及び携帯型ハンドヘルドデバイスのカバー層に有用である。この種の用途において、本システム及び方法は、材料の継続的な除去をもたらす。更に、本開示のシステム及び方法は、通常用いられる小さい粒子サイズで実現される表面仕上げと同等の表面仕上げをもたらしつつ、通常用いられる大きい研磨粒子サイズで実現される除去速度と同程度の除去速度を提供できることが見出された。更にまた、本開示のシステム及び方法は、固定式研磨パッドで必要とされるようなパッドの広範囲なドレッシングを行うことなく、持続的な除去速度をもたらすことができる。
【００７３】
本開示の実施を以下の詳細な実施例に関して更に説明する。これらの実施例は、種々の具体的な好ましい実施形態及び技術を更に示すために提供される。しかしながら、本開示の範囲内で多くの変更及び改変がなされ得ることは理解されるべきである。
【実施例】
【００７４】
【表１】
2016537439.tif 000003
＊粒子サイズは、従来のレーザ光散乱によって測定した平均値である。
【００７５】
試験方法及び調製手順
研磨試験１
Ｓｔｒａｓｂａｕｇｈ（Ｌｏｎｇ  Ｂｅａｃｈ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ）から入手可能なＭｏｄｅｌ  ６Ｙ−１の研磨機を用い、ヘッドへの負荷が重量スタックからかかるように改造して研磨を行った。２０ｌｂｓ（９．１ｋｇ）の重量を用いて負荷をかけた。両面接着テープを用いて、直径１２インチ（３０．５ｃｍ）の研磨機のプラテンに直径１２インチ（３０．５ｃｍ）のパッドを取り付けた。パッドは、非平坦表面が、研磨するウェハに接触するように取り付けられた。プラテンは、６０ｒｐｍにて回転させた。研磨機のヘッドは、掃引運動なしで、４０ｒｐｍにて回転させた。直径５．１ｃｍのウェハを保持する寸法にそれぞれ調整された、３つの等辺三角形の形状である凹部を備えるキャリアをヘッドに取り付けた。凹部の中央点は、互いに等距離に位置し、ヘッドの中心に対してずれており、これにより、ヘッドが回転したとき、三角形の各凹部の中心点が１３．５ｃｍの外周を有する円で回転する。直径５．１ｃｍ×厚さ０．５ｃｍの３つのＣ面サファイアウェハをキャリアの凹部に取り付け、研磨した。研磨時間は１０分とした。スラリー流量は１２ｇ／分に設定し、スラリーをパッドの中心点から約４ｃｍの所にてパッド上へと滴下した。研磨の前後にウェハを重量測定法で測定した。測定された重量損失を用いて、ウェハ密度３．９７ｇ／ｃｍ３に基づき、除去された材料の量を求めた。マイクロメートル／分で報告する除去速度は、１０分の研磨間隔にわたる３つのウェハの平均厚みの減少量である。ウェハをそれぞれ１０分周期で再使用した。いずれの所与の研磨実験においても、最初の１０分間には、ウェハの表面テクスチャは、研磨プロセスによってウェハ表面に生じ、研磨材複合体を含有するスラリーに関連する表面粗さに関係のない粗さを有していた場合があることに留意されたい。特に記載のない限り、各試験スラリーでは新しいパッドを使用した。
【００７６】
研磨試験２
Ｅｎｇｉｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｗｈｅｅｌｉｎｇ，Ｉｌｌｉｎｏｉｓ）から入手可能な電動式ヘッドを備えたＭｏｄｅｌ  ＦＬ−１５の研磨ツールを用いて研磨を行った。４１．８ｌｂｓ（１９ｋｇ）の重量を用いて負荷をかけた。両面接着テープを用いて、直径１４インチ（３５．６ｃｍ）の研磨機のプラテンに直径１４インチ（３５．６ｃｍ）のパッドを取り付けた。パッドは、非平坦表面が、研磨するウェハに接触するようにプラテンに直接取り付けられた。プラテンは、５０ｒｐｍにて回転させた。研磨機のヘッドは、掃引運動なしで、４０ｒｐｍにて回転させた。直径５．１ｃｍのウェハを保持する寸法にそれぞれ調整された、３つの等辺三角形の形状である凹部を備えるキャリアをヘッドに取り付けた。凹部の中央点は、互いに等距離に位置し、ヘッドの中心に対してずれており、これにより、ヘッドが回転したとき、三角形の各凹部の中心点が１３．５ｃｍの外周を有する円で回転する。直径５．１ｃｍ×厚さ０．５ｃｍの３つのＣ面サファイアウェハをキャリアの凹部に取り付け、研磨した。Ｅｎｇｉｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＨＹＰＲＥＺ  ＭＩＮＩＭＩＳＥＲ  ＥＭＣ−２  ＥＬＥＣＴＲＯＮＩＣ  ＤＩＳＰＥＮＳＥＲを用いて、スラリー流量を約１ｇ／分に設定し、スラリーをパッドの中心点から約４ｃｍの所にてパッド上へと噴霧した。供給機は、３０秒間隔で４秒間、１５ｐｓｉ（１０３ｋＰａ）まで加圧した。研磨は３０分とした。研磨の前後にウェハを重量測定法で測定した。測定された重量損失を用いて、ウェハ密度３．９７ｇ／ｃｍ３に基づき、除去された材料の量を求めた。マイクロメートル／分で報告する除去速度は、３０分の研磨間隔にわたる３つのウェハの平均厚みの減少量である。ウェハをそれぞれ３０分周期で再使用した。いずれの所与の研磨実験においても、最初の３０分間には、ウェハの表面テクスチャは、研磨プロセスによってウェハ表面に生じ、セラミック研磨材複合体を含有するスラリーに関連する表面粗さに関係のない粗さを有していた場合があることに留意されたい。特に記載のない限り、各試験スラリーでは新しいパッドを使用した。
【００７７】
研磨試験３
Ｌａｐｍａｓｔｅｒ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ（Ｐｒｏｓｐｅｃｔ，ＩＬ）から入手可能なＬＡＰＭＡＳＴＥＲ  Ｍｏｄｅｌ  １５の研磨機を用いて研磨を行った。両面ＰＳＡを用いて、直径１４インチ（３５．６ｃｍ）の研磨機のプラテンに直径１４インチ（３５．６ｃｍ）のパッドを取り付けた。プラテンは、５０ｒｐｍにて回転させた。研磨機のヘッドは、掃引運動なしで、４０ｒｐｍにて回転させた。直径５．１ｃｍのウェハを保持する寸法にそれぞれ調整された、３つの等辺三角形の形状である凹部を備えるキャリアをヘッドに取り付けた。凹部の中央点は、互いに等距離に位置し、ヘッドの中心に対してずれており、これにより、ヘッドが回転したとき、三角形の各凹部の中心点が１３．５ｃｍの外周を有する円で回転する。直径５．１ｃｍ×厚さ０．５ｃｍの３つのＣ面サファイアウェハをキャリアの凹部に取り付け、研磨した。研磨時間は３０分とした。３７．７ｌｂｓ（１７．１ｋｇ）又は７５．４ｌｂｓ（３４．２ｋｇ）のいずれかの重量を用いてウェハに負荷をかけて、それぞれ４ｐｓｉ（２８ｋＰａ）又は８ｐｓｉ（５５ｋＰａ）の研磨圧力を得た。スラリー流量は表１１に従って各実施例について調整し、パッドの中心点から約４ｃｍの所にてパッド上へと噴霧した。研磨の前後にウェハを重量測定法で測定した。測定された重量損失を用いて、ウェハ密度３．９７ｇ／ｃｍ３に基づき、除去された材料の量を求めた。マイクロメートル／分で報告する除去速度は、３０分の研磨間隔にわたる３つのウェハの平均厚みの減少量である。ウェハをそれぞれ３０分周期で再使用した。
【００７８】
表面仕上げ試験
研磨後、サファイアウェハを脱イオン水ですすぎ、乾燥させた。Ｒａ、Ｒｚ及びＲｍａｘを含めた表面粗さの測定値を、Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ  ｏｆ  Ｎｏｒｔｈ  Ｃａｒｏｌｉｎａ（Ｃｈａｒｌｏｔｔｅ，Ｎｏｒｔｈ  Ｃａｒｏｌｉｎａ）から入手可能なＭＡＨＲ−ＰＥＲＴＨＡＮ  ＰＥＲＴＨＯＭＥＴＥＲ  ｍｏｄｅｌ  Ｍ４Ｐを用いて測定した。スタイラスの移動は１．５ｃｍに設定し、スキャン速度は０．５ｍｍ／秒とした。
【００７９】
パッド１の調製
空隙の配列を有する、非平坦ポリプロピレンシートからパッド１を作製した。空隙は三角錐であり、６３マイクロメートルの深さを有し、各側面は同一ではないが約１２５マイクロメートルの長さ並びに５５．５度、５９度及び５５．５度の角部角度を有していた。パッド表面は角錐の底部を含み、角錐の先端がポリプロピレンシートに６３マイクロメートル埋め込まれていた。この非平坦ポリプロピレンシートの空隙配列を図４に示す。この非平坦ポリプロピレンシートを、直径１２インチ（３０．５ｃｍ）を有する円形のパッド１にダイカットした。非平坦ポリプロピレンシートは、エンボス加工プロセスによって形成した。当該プロセスでは、所望のポリプロピレンシートを反転させたテクスチャを有する金属マスターツールから、テクスチャをポリプロピレンへと形成した。マスターツールの角錐配列は、従来の金属のダイヤモンド旋削プロセスによって製造した。マスターツールを介したポリプロピレンシートのエンボス加工は、従来のエンボス加工技術に従って、ポリプロピレンの融解温度近くで実施した。ポリプロピレンシートの平坦面を第１のサブパッドの第１の主表面に積層した。第１のサブパッドは、両方の主表面に両面ポリエステルテープを積層した３０ミル（０．７６２ｍｍ）厚のポリカーボネートシートであった。このテープは、３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ）から４４２ＤＬの商品名にて入手可能である。第２のサブパッドは、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ）から入手可能な溝のあるＩＣ１０１０研磨パッドから切り出した直径１２インチ（３０．５ｃｍ）のシートで、次いで、これを第１のサブパッドの第２の主表面に両面ポリエステルテープを介して積層した。ＩＣ１０１０パッドの研磨表面をポリカーボネートに積層した。ＩＣ１０１０パッドの裏面は、接着剤及び対応する剥離ライナーを備えていた。この接着剤は、パッド構築物を研磨ツールのプラテンに接着するために使用した。
【００８０】
パッド２の調製
空隙が正方形の底面及び深さ３０ミル（０．７６２ｍｍ）を有する４面の角錐形状からなる点を除いて、パッド１と同様にパッド２を作製した。パッド２の形状については、米国特許第７，２６７，７００号（Ｃｏｌｌｉｎｓ，ｅｔ．ａｌ．）（参照により本明細書に援用する）に記載されている。米国特許第７，２６７，７００号の図５に示される通り、１つの空隙があり、正方形の底面を有する。正方形の底面の辺の長さは、１，６９３マイクロメートルであった。空隙の分布は、１，７６３マイクロメートルのピッチを有する水平−垂直の格子配列であった。このテクスチャを生成したマスターツールは、ポリプロピレンシートのテクスチャに対応する反転したテクスチャを有していた。パッド１に関して記載した通り、同一の多層サブパッド（ポリカーボネート層及びＩＣ１０１０層）を非平坦ポリプロピレンシートの平坦面に積層した。
【００８１】
パッド３の調製
空隙が、一辺の長さが３８０マイクロメートルである正方形の開口部を有し、深さが３５５マイクロメートルの逆正角錐台からなる点を除いて、パッド１と同様にパッド３を作製した。３５５マイクロメートルの深さで、正方形の角錐台上部の辺の長さは、３１４マイクロメートルであった。正角錐は、５９４マイクロメートルのピッチを有する水平−垂直の格子配列に配置された。このテクスチャを生成したマスターツールは、ポリプロピレンシートのテクスチャに対応する反転したテクスチャを有していた。４４２ＤＬ接着剤を非平坦ポリプロピレンシートの平坦面に積層した。
【００８２】
パッド４の調製
Ｓａｂｉｃ  Ｉｎｎｏｖａｔｉｖｅ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ  Ｈｏｌｄｉｎｇ（Ｓｃｈｉｌｌｅｒ  Ｐａｒｋ，Ｉｌｌｉｎｏｉｓ）からＬＥＸＡＮ  ＦＩＬＭとして入手可能な０．０５１ｃｍの厚さを有するポリカーボネートの６１ｃｍ×６１ｃｍシートからパッド４を作製した。このポリカーボネートシートから１４インチ（３５．６ｃｍ）のパッドをダイカットした。パッド１に関して記載した通り、同一の多層サブパッドをポリカーボネートシートの片面に積層した。
【００８３】
セラミック研磨材複合体１（ＣＡＣ−１）の調製
セラミック研磨材複合体を以下の噴霧乾燥技術を用いて水性分散液から調製した。４９ｇのＳｔａｎｄｅｘ２３０を１，１００ｇの脱イオン水に加え、連続的に攪拌した。１０分後、７２０ｇのＧＦを１分の時間間隔で添加した。ＧＦは、使用前に、約４．２マイクロメートルの粒子サイズに砕かれていたことに留意されたい。次いで、連続攪拌しながら、ＭＣＤ９，８８０ｇを溶液に加えた。その後、この溶液をＧＥＡ  Ｐｒｏｃｅｓｓ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ａ／Ｓ（Ｓｏｂｏｒｇ，Ｄｅｎｍａｒｋ）の遠心噴霧機ＭＯＢＩＬＥ  ＭＩＮＥＲ  ２０００で噴霧化した。噴霧円盤は、２０，０００ｒｐｍで作動させた。空気は、噴霧化チャンバに２００℃で供給し、液滴を形成しながら液滴を乾燥させるために用いて、噴霧乾燥したセラミック研磨材複合体を作製した。次いで、回収した複合体をＡｌＯｘと混合し、６５／３５の複合体／ＡｌＯｘ（重量／重量）の粉末ブレンドを形成した。この粉末ブレンドを７５０℃にて１時間にわたってガラス化した。冷却後、ガラス化したセラミック研磨材複合体を、約６３マイクロメートルの開口部を有する従来型のふるいに通した。約６３マイクロメートル以下の粒子サイズを有する、回収したガラス化セラミック研磨材複合体をＣＡＣ−１とした。
【００８４】
セラミック研磨材複合体２（ＣＡＣ−２）の調製
ＭＣＤ９をＭＣＤ３に置き換えた点を除いて、ＣＡＣ−１と同様にＣＡＣ−２を調製した。約６３マイクロメートル以下の粒子サイズを有する、回収したガラス化セラミック研磨材複合体をＣＡＣ−２とした。
【００８５】
セラミック研磨材複合体３（ＣＡＣ−３）の調製
ガラス化した凝集体粒子を、約１０９マイクロメートルの開口部を有する従来型のふるいに通した点を除いて、ＣＡＣ−１と同様にＣＡＣ−３を調製した。約１０９マイクロメートル以下の粒子サイズを有する、回収したガラス化凝集体粒子をＣＡＣ−３とした。
【００８６】
セラミック研磨材複合体４（ＣＡＣ−４）の調製
ＭＣＤ９をＭＣＤ１．５に置き換えた点を除いて、ＣＡＣ−１と同様にＣＡＣ−４を調製した。約６３マイクロメートル以下の粒子サイズを有する、回収したガラス化凝集体粒子をＣＡＣ−４とした。
【００８７】
セラミック研磨材複合体５（ＣＡＣ−５）の調製
米国特許第６，７０２，６５０号（Ａｄｅｆｒｉｓ）（参照により本明細書に援用する）に記載されている、第１３欄６５行〜第１４欄３２行に含まれる一般手順に従ってＣＡＣ−５を調製した。ＧＦは、使用前に約１．５マイクロメートルの粒子サイズに砕いておいたアルミナ−ホウケイ酸ガラスであったことに留意されたい。形成されたセラミック研磨材複合体は、４面の角錐台であった。
【００８８】
セラミック研磨材複合体６（ＣＡＣ−６）の調製
ＭＣＤ９をＰＣＤ５に置き換えた点を除いて、ＣＡＣ−１と同様にＣＡＣ−６を調製した。約６３マイクロメートル以下の粒子サイズを有する、回収したガラス化凝集体粒子をＣＡＣ−６とした。
【００８９】
セラミック研磨材複合体７（ＣＡＣ−７）の調製
ＭＣＤ９をＭＣＤ６に置き換えた点を除いて、ＣＡＣ−３と同様にＣＡＣ−７を調製した。約１０９マイクロメートル以下の粒子サイズを有する、回収したガラス化セラミック研磨材複合体をＣＡＣ−７とした。
【００９０】
セラミック研磨材複合体８（ＣＡＣ−８）の調製
配合を、Ｓｔａｎｄｅｘ２３０、８ｇ、脱イオン水、１９２ｇ、ＧＦ、２４６ｇ及びＭＣＤ３、４１ｇにした点を除いて、ＣＡＣ−１と同様にＣＡＣ−８を調製した。約６３マイクロメートル以下の粒子サイズを有する、回収したガラス化凝集体粒子をＣＡＣ−８とした。
【００９１】
セラミック研磨材複合体９（ＣＡＣ−９）の調製
２１６ｇの量のＧＦ及び７２ｇの量のＭＣＤ３を使用した点を除いて、ＣＡＣ−８と同様にＣＡＣ−９を調製した。約６３マイクロメートル以下の粒子サイズを有する、回収したガラス化凝集体粒子をＣＡＣ−９とした。
【００９２】
セラミック研磨材複合体１０（ＣＡＣ−１０）の調製
７２ｇの量のＧＦ及び２１６の量のＭＣＤ３を使用した点を除いて、ＣＡＣ−８と同様にＣＡＣ−１０を調製した。約６３マイクロメートル以下の粒子サイズを有する、回収したガラス化凝集体粒子をＣＡＣ−１０とした。
【００９３】
セラミック研磨材複合体１１（ＣＡＣ−１１）の調製
４８の量のＧＦ及び２４０の量のＭＣＤ３を使用した点を除いて、ＣＡＣ−８と同様にＣＡＣ−１１を調製した。約６３マイクロメートル以下の粒子サイズを有する、回収したガラス化凝集体粒子をＣＡＣ−１１とした。
【００９４】
セラミック研磨材複合体１２（ＣＡＣ−１２）の調製
２６の量のＧＦ及び２６０の量のＭＣＤ３を使用した点を除いて、ＣＡＣ−８と同様にＣＡＣ−１２を調製した。約６３マイクロメートル以下の粒子サイズを有する、回収したガラス化凝集体粒子をＣＡＣ−１２とした。
【００９５】
研磨材複合体１３（ＣＡＣ−１３）の調製
１８の量のＧＦ及び２７０の量のＭＣＤ３を使用した点を除いて、ＣＡＣ−８と同様にＣＡＣ−１３を調製した。約６３マイクロメートル以下の粒子サイズを有する、回収したガラス化凝集体粒子をＣＡＣ−１３とした。
【００９６】
セラミック研磨材複合体１４（ＣＡＣ−１４）の調製
９の量のＧＦ及び２７９の量のＭＣＤ３を使用した点を除いて、ＣＡＣ−８と同様にＣＡＣ−１４を調製した。約６３マイクロメートル以下の粒子サイズを有する、回収したガラス化凝集体粒子をＣＡＣ−１４とした。
【００９７】
複合体ビーズ１（ＣＢ−１）の調製
米国特許第６，６４５，６２４号（Ａｄｅｆｒｉｓ，ｅｔ．ａｌ．）（参照により本明細書に援用する）の実施例１に関して記載された手順により、１マイクロメートルのダイヤモンドをＭＣＤ６に置き換えて、複合体ビーズ１を調製した。焼成後、粒子を６３ｕｍ未満にふるい分けした。
【００９８】
凝集体１（Ａｇｇｌ−１）の調製
米国特許第７，３９９，３３０号（Ｓｃｈｗａｂｅｌ，ｅｔ．ａｌ．）（参照により本明細書に援用する）に従って、実施例１５〜２４について第１９欄１９〜２７行に記載されているように、１５０ｇのＭＣＤ３を５ｇのＧＦ（入手した状態のまま）と混合して、凝集体１を調製した。Ｈｏｂａｒｔ  Ｆｏｏｄ  Ｍｉｘｅｒに代えて、エア駆動式攪拌機及び攪拌翼を用いた。この混合物を５℃／分で７５０℃まで２時間加熱し、冷却し、６３マイクロメートル未満にふるい分けた。
【００９９】
（実施例１）
１０ｇのＣＡＣ−１（約６５重量％の研磨材複合体及び約３５重量％のＡｌＯｘを含む）、１０ｇのＨＥＣ及び５０ｇのＳａｂｒｅｌｕｂｅ並びに１，０００ｇの脱イオン（ＤＩ）水を含有する水溶液を形成することによって、スラリーを調製した。溶液を、使用前に、従来型の高剪断ミキサーを約３０分間用いて混合した。
【０１００】
（実施例２）
ＣＡＣ−１をＣＡＣ−２に置き換えた点を除いて、実施例１の手順に従ってスラリーを調製した。
【０１０１】
研磨試験１をパッド１とともに用いて、除去速度データを、実施例１及び実施例２のスラリーを使用してＣ面サファイアウェハを研磨することにより取得した。結果を表１に示す。
【０１０２】
【表２】
2016537439.tif 000004
【０１０３】
（実施例３）
ＣＡＣ−１をＣＡＣ−３に置き換えた点を除いて、実施例１の手順に従ってスラリーを調製した。
【０１０４】
（実施例４）
１０ｇのＣＡＣ−３、１０ｇのＨＥＣ及び１，０００ｇのＥＧを含有する非水性溶液を形成することによってスラリーを調製した。溶液を、使用前に、従来型の高剪断ミキサーを約３０分間用いて混合した。
【０１０５】
（実施例５）
ＣＡＣ−３をＣＡＣ−１に置き換えた点を除いて、実施例４の手順に従ってスラリーを調製した。
【０１０６】
研磨試験１をパッド１とともに用いて、除去速度データを、実施例３、実施例４及び実施例５のスラリーを使用してＣ面サファイアウェハを研磨することにより取得した。結果を表２に示す。
【０１０７】
【表３】
2016537439.tif 000005
【０１０８】
（実施例６）
ＣＡＣ−３をＣＡＣ−２に置き換えた点を除いて、実施例４の手順に従ってスラリーを調製した。
【０１０９】
（実施例７）
ＣＡＣ−３をＣＡＣ−４に置き換えた点を除いて、実施例４の手順に従ってスラリーを調製した。
【０１１０】
研磨試験１をパッド１とともに用いて、除去速度データを、実施例６、実施例７及び比較目的の実施例５のスラリーを使用してＣ面サファイアウェハを研磨することにより取得した。結果を表３に示す。
【０１１１】
【表４】
2016537439.tif 000006
【０１１２】
（実施例８）
１０ｇのＣＡＣ−３及び１，０００ｇのＧｌｙｃを含有する非水性溶液を形成することによってスラリーを調製した。溶液を、使用前に、従来型の高剪断ミキサーを約３０分間用いて混合した。
【０１１３】
（実施例９）
１０ｇのＣＡＣ−３、１００ｇの脱イオン水及び９００ｇのＧｌｙｃを含有する非水性溶液を形成することによってスラリーを調製した。溶液を、使用前に、従来型の高剪断ミキサーを約３０分間用いて混合した。
【０１１４】
（実施例１０）
１００ｇの脱イオン水及び９００ｇのＧｌｙｃの代わりに２００ｇの脱イオン水及び８００ｇのＧｌｙｃを用いた点を除いて、実施例９の手順に従ってスラリーを調製した。
【０１１５】
（実施例１１）
１００ｇの脱イオン水及び９００ｇのＧｌｙｃの代わりに３００ｇの脱イオン水及び７００ｇのＧｌｙｃを用いた点を除いて、実施例９の手順に従ってスラリーを調製した。
【０１１６】
研磨試験１をパッド１とともに用いて、除去速度データを、実施例８〜実施例１１のスラリーを使用してＣ面サファイアウェハを研磨することにより取得した。結果を表４に示す。実施例８〜１１の試験には、１つのパッドのみを用いたことに留意されたい。
【０１１７】
【表５】
2016537439.tif 000007
【０１１８】
（実施例１２）
１０ｇのＣＡＣ−５、１０ｇのＨＥＣ及び１，０００ｇのＥＧを含有する非水性溶液を形成することによってスラリーを調製した。溶液を、使用前に、従来型の高剪断ミキサーを約３０分間用いて混合した。
【０１１９】
研磨試験１をパッド２とともに用いて、除去速度データを、実施例１２のスラリーを使用してＣ面サファイアウェハを研磨することにより取得した。結果を表５に示す。
【０１２０】
【表６】
2016537439.tif 000008
【０１２１】
（実施例１３）
１０ｇのＣＡＣ−６及び１，０００ｇのＥＧを含有する非水性溶液を形成することによってスラリーを調製した。溶液を、使用前に、従来型の高剪断ミキサーを約３０分間用いて混合した。
【０１２２】
研磨試験１をパッド１とともに用いて、除去速度データを、実施例１３のスラリーを使用してＣ面サファイアウェハを研磨することにより取得した。結果を表６に示す。
【０１２３】
【表７】
2016537439.tif 000009
【０１２４】
表面仕上げ試験を用いて、上記の幾つかの研磨試験から得たサファイアウェアの表面仕上げを測定した。値を表７に報告する。
【０１２５】
【表８】
2016537439.tif 000010
【０１２６】
（実施例１４）
１０ｇのＣＡＣ−７及び１，０００ｇのＥＧを含有する非水性溶液を形成することによってスラリーを調製した。溶液を、使用前に、従来型の高剪断ミキサーを約３０分間用いて混合した。
【０１２７】
比較例１５（ＣＥ−１５）
ＣＡＣ−７をＣＢ−１に置き換えた点を除いて、実施例１４の手順に従ってスラリーを調製した。
【０１２８】
研磨試験２をパッド３とともに用いて、除去速度データを、実施例１４及びＣＥ−１５のスラリーを使用してＣ面サファイアウェハを研磨することにより取得した。結果を表８に示す。
【０１２９】
【表９】
2016537439.tif 000011
【０１３０】
（実施例１６）
ＣＡＣ−７をＣＡＣ−２に置き換えた点を除いて、実施例１４の手順に従ってスラリーを調製した。
【０１３１】
比較例１７（ＣＥ−１７）
ＣＡＣ−７をＡｇｇｌ−１に置き換えた点を除いて、実施例１４の手順に従ってスラリーを調製した。
【０１３２】
研磨試験２をパッド３とともに用いて、除去速度データを、実施例１６及びＣＥ−１７のスラリーを使用してＣ面サファイアウェハを研磨することにより取得した。結果を表９に示す。
【０１３３】
【表１０】
2016537439.tif 000012
【０１３４】
（実施例１８）
ＣＡＣ−７をＣＡＣ−８に置き換えた点を除いて、実施例１４の手順に従ってスラリーを調製した。
【０１３５】
（実施例１９）
ＣＡＣ−７をＣＡＣ−９に置き換えた点を除いて、実施例１４の手順に従ってスラリーを調製した。
【０１３６】
（実施例２０）
ＣＡＣ−７をＣＡＣ−２に置き換えた点を除いて、実施例１４の手順に従ってスラリーを調製した。
【０１３７】
（実施例２１）
ＣＡＣ−７をＣＡＣ−１０に置き換えた点を除いて、実施例１４の手順に従ってスラリーを調製した。
【０１３８】
（実施例２２）
ＣＡＣ−７をＣＡＣ−１１に置き換えた点を除いて、実施例１４の手順に従ってスラリーを調製した。
【０１３９】
（実施例２３）
ＣＡＣ−７をＣＡＣ−１２に置き換えた点を除いて、実施例１４の手順に従ってスラリーを調製した。
【０１４０】
（実施例２４）
ＣＡＣ−７をＣＡＣ−１３に置き換えた点を除いて、実施例１４の手順に従ってスラリーを調製した。
【０１４１】
（実施例２５）
ＣＡＣ−７をＣＡＣ−１４に置き換えた点を除いて、実施例１４の手順に従ってスラリーを調製した。
【０１４２】
研磨試験１をパッド１とともに用いて、除去速度データを、実施例１８、１９、２１〜２５のスラリーを使用してＣ面サファイアウェハを研磨することにより取得した。研磨試験３をパッド１とともに用いて、除去速度データを、実施例２０のスラリーを使用してＣ面サファイアウェハを研磨することにより取得した。結果を表１０に示す。
【０１４３】
【表１１】
2016537439.tif 000013
＊４つのデータポイントの平均
【０１４４】
（実施例２６〜６６）
実施例２６〜７６は、適切な量のＣＡＣ−２をＥＧｌと混合することによって調製した。溶液を、使用前に、従来型の高剪断ミキサーを約３０分間用いて混合した。スラリー中のＣＡＣ−２の濃度（重量ベース）は、表１１に従って各実施例について調整した。ＣＡＣ−２がパッドに適用される速度（ｍｇ／分）についても表１１に示す。この速度は、スラリー流量（ｇ／分）にスラリー中のＣＡＣ−２の濃度を乗じ、次いで１，０００を乗じることによって得た。例えば、実施例３１のＣＡＣ−２速度（ｍｇ／分）は、次のように算出した。０．００５ｇ  ＣＡＣ−２／ｇスラリー×１ｇスラリー／分×１，０００ｍｇ／ｇ＝５ｍｇ／分ＣＡＣ−２がパッドに適用される速度はまた、パッド表面積０．１０ｍ２に対して正規化した。例えば、実施例３１について、パッド表面積に対して正規化した、ＣＡＣ−２が研磨パッドに適用される速度は、５０（ｍｇ／分）／ｍ２であった。
【０１４５】
研磨試験３をパッド４とともに用いて、除去速度データを、実施例２６〜６６のスラリーを使用してＣ面サファイアウェハを研磨することにより取得した。結果を表１１に示す。
【０１４６】
【表１２】
2016537439.tif 000014
＊パッド表面積に対して正規化
【０１４７】
本発明の他の実施形態は、添付の請求項の範囲内である。
【図１】
2016537439.tif 000015
【図２Ａ】
2016537439.tif 000016
【図２Ｂ】
2016537439.tif 000017
【図３】
2016537439.tif 000018
【図４】
2016537439.tif 000019
【国際調査報告】
2016537439.tif 000020
2016537439.tif 000021