【手続補正書】
【提出日】平成25年5月20日(2013.5.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭酸エステルをＨ形の強酸性陽イオン交換樹脂と接触させることを特徴とする炭酸エステルの精製方法。
【請求項２】
Ｈ形の強酸性陽イオン交換樹脂と接触される炭酸エステルに含まれるカチオン種の総和が１０００質量ｐｐｍ未満であることを特徴とする請求項１記載の炭酸エステルの精製方法。
【請求項３】
炭酸エステルと強酸性陽イオン交換樹脂とを接触する場合の通液条件が下記内であることを特徴とする請求項１又は２記載の炭酸エステルの精製方法。
ア）通液速度（ＳＶ）が１以上２００以下であること
イ）通液温度が０℃〜８０℃であること
【請求項４】
強酸性陽イオン交換樹脂の官能基がスルホン酸基であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか記載の炭酸エステルの精製方法。
【請求項５】
強酸性陽イオン交換樹脂の母体構造が、架橋されたポリスチレン骨格をもつ樹脂であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか記載の炭酸エステルの精製方法。
【請求項６】
強酸性陽イオン交換樹脂が、架橋度が６質量％以下のゲル型強酸性陽イオン交換樹脂であることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか記載の炭酸エステルの精製方法。
【請求項７】
強酸性陽イオン交換樹脂が、細孔容積０．０１ｍｌ／ｇ以上の微多孔質構造を有する樹脂であることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか記載の炭酸エステルの精製方法。
【請求項８】
強酸性陽イオン交換樹脂が、細孔容積０．１ｍｌ／ｇ以上、比表面積１ｍ２／ｇ以上の多孔質構造を有する樹脂を用いることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか記載の炭酸エステルの精製方法。
【請求項９】
強酸性陽イオン交換樹脂が粒径５００μｍ以下の樹脂であることを特徴とする請求項６記載の炭酸エステルの精製方法。
【請求項１０】
強酸性陽イオン交換樹脂のＨ形含有率が８０％以上であることを特徴とする請求項１ないし９のいずれか記載の炭酸エステルの精製方法。
【請求項１１】
非水電解液の溶媒として用いる炭酸エステルであって、前記炭酸エステルがジメチルカーボネートであり、下記方法で求めた可視領域の吸光度積算値が７．３未満であることを特徴とする炭酸エステル。
可視領域の吸光度積算値を求める方法：前記炭酸エステル２０ｍｌに純度９８％硫酸を０．６ｇ添加し、３０分間静置後、長さ５０ｍｍの石英セルに入れ、紫外可視分光光度計を用いて、波長域４００ｎｍから７００ｎｍの吸光度を１ｎｍ間隔で測定し、得られた吸光度の値を積算する。
【請求項１２】
非水電解液の溶媒として用いる炭酸エステルであって、前記炭酸エステルがプロピレンカーボネートであり、下記方法で求めた可視領域の吸光度積算値が２４．７未満であることを特徴とする炭酸エステル。
可視領域の吸光度積算値を求める方法：前記炭酸エステル２０ｍｌに純度９８％硫酸を０．６ｇ添加し、３０分間静置後、長さ５０ｍｍの石英セルに入れ、紫外可視分光光度計を用いて、波長域４００ｎｍから７００ｎｍの吸光度を１ｎｍ間隔で測定し、得られた吸光度の値を積算する。
【請求項１３】
非水電解液の溶媒として用いる炭酸エステルであって、前記炭酸エステルがジメチルカーボネートとジフェニルカーボネートの混合物であり、下記方法で求めた可視領域の吸光度積算値が５．７未満であることを特徴とする炭酸エステル。
可視領域の吸光度積算値を求める方法：前記炭酸エステル２０ｍｌに純度９８％硫酸を０．６ｇ添加し、３０分間静置後、長さ５０ｍｍの石英セルに入れ、紫外可視分光光度計を用いて、波長域４００ｎｍから７００ｎｍの吸光度を１ｎｍ間隔で測定し、得られた吸光度の値を積算する。
【請求項１４】
非水電解液の溶媒として用いる炭酸エステルであって、前記炭酸エステルがジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートの混合物であり、下記方法で求めた可視領域の吸光度積算値が１．３未満であることを特徴とする炭酸エステル。
可視領域の吸光度積算値を求める方法：前記炭酸エステル２０ｍｌに純度９８％硫酸を０．６ｇ添加し、３０分間静置後、長さ５０ｍｍの石英セルに入れ、紫外可視分光光度計を用いて、波長域４００ｎｍから７００ｎｍの吸光度を１ｎｍ間隔で測定し、得られた吸光度の値を積算する。
【請求項１５】
非水電解液の溶媒として用いる炭酸エステルであって、前記炭酸エステルがジメチルカーボネートとジエチルカーボネートの混合物であり、下記方法で求めた可視領域の吸光度積算値が３．６未満であることを特徴とする炭酸エステル。
可視領域の吸光度積算値を求める方法：前記炭酸エステル２０ｍｌに純度９８％硫酸を０．６ｇ添加し、３０分間静置後、長さ５０ｍｍの石英セルに入れ、紫外可視分光光度計を用いて、波長域４００ｎｍから７００ｎｍの吸光度を１ｎｍ間隔で測定し、得られた吸光度の値を積算する。
【請求項１６】
非水電解液の溶媒として用いる炭酸エステルであって、前記炭酸エステルがジメチルカーボネートとエチレンカーボネートの混合物であり、下記方法で求めた可視領域の吸光度積算値が４．２未満であることを特徴とする炭酸エステル。
可視領域の吸光度積算値を求める方法：前記炭酸エステル２０ｍｌに純度９８％硫酸を０．６ｇ添加し、３０分間静置後、長さ５０ｍｍの石英セルに入れ、紫外可視分光光度計を用いて、波長域４００ｎｍから７００ｎｍの吸光度を１ｎｍ間隔で測定し、得られた吸光度の値を積算する。
【請求項１７】
非水電解液の溶媒として用いる炭酸エステルであって、前記炭酸エステルがジメチルカーボネートとビニレンカーボネートの混合物であり、下記方法で求めた可視領域の吸光度積算値が３．６未満であることを特徴とする炭酸エステル。
可視領域の吸光度積算値を求める方法：前記炭酸エステル２０ｍｌに純度９８％硫酸を０．６ｇ添加し、３０分間静置後、長さ５０ｍｍの石英セルに入れ、紫外可視分光光度計を用いて、波長域４００ｎｍから７００ｎｍの吸光度を１ｎｍ間隔で測定し、得られた吸光度の値を積算する。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】炭酸エステルの精製方法および炭酸エステル
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、炭酸エステルの精製方法及び炭酸エステルに関する。更に詳しくは、炭酸エステルから、微量の不純物を除去する精製方法及び微量の不純物が除去された炭酸エステルに関するものである。本発明により精製された炭酸エステルは、溶融エステル交換法による芳香族ポリカーボネートの原料として有用である。そして、その芳香族ポリカーボネートは光ディスク基板、ＩＣやＬＥＤの精密電子部材の搬送容器用樹脂、電子機器のハウジング材として有用である。その他、電池やコンデンサなどの非水電解液の溶媒としても有用である。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
本発明は、炭酸エステル中に含まれる可視領域に吸収を示す微量の不純物を容易に除去することができる炭酸エステルの精製方法及び微量の不純物が除去された炭酸エステルを提供することを目的とする。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
本発明者らは、上記目的を達成するために種々の検討を重ねた結果、特定のイオン交換樹脂を炭酸エステルと接触させることによって、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明の要旨は、下記に示すとおりである。
［１］炭酸エステルをＨ形の強酸性陽イオン交換樹脂と接触させることを特徴とする炭酸エステルの精製方法。
［２］Ｈ形の強酸性陽イオン交換樹脂と接触される炭酸エステルに含まれるカチオン種の総和が１０００質量ｐｐｍ未満であることを特徴とする上記［１］記載の炭酸エステルの精製方法。
［３］炭酸エステルと強酸性陽イオン交換樹脂とを接触する場合の通液条件が下記内であることを特徴とする上記［１］又は［２］記載の炭酸エステルの精製方法。
ア）通液速度（ＳＶ）が１以上２００以下であること
イ）通液温度が０℃〜８０℃であること
［４］強酸性陽イオン交換樹脂の官能基がスルホン酸基であることを特徴とする上記［１］ないし［３］のいずれか記載の炭酸エステルの精製方法。
［５］強酸性陽イオン交換樹脂の母体構造が、架橋されたポリスチレン骨格をもつ樹脂であることを特徴とする上記［１］ないし［４］のいずれか記載の炭酸エステルの精製方法。
［６］強酸性陽イオン交換樹脂が、架橋度が６質量％以下のゲル型強酸性陽イオン交換樹脂であることを特徴とする上記［１］ないし［５］のいずれか記載の炭酸エステルの精製方法。
［７］強酸性陽イオン交換樹脂が、細孔容積０．０１ｍｌ／ｇ以上の微多孔質構造を有する樹脂であることを特徴とする上記［１］ないし［５］のいずれか記載の炭酸エステルの精製方法。
［８］強酸性陽イオン交換樹脂が、細孔容積０．１ｍｌ／ｇ以上、比表面積１ｍ２／ｇ以上の多孔質構造を有する樹脂を用いることを特徴とする上記［１］ないし［５］のいずれか記載の炭酸エステルの精製方法。
［９］強酸性陽イオン交換樹脂が粒径５００μｍ以下の樹脂であることを特徴とする上記［６］記載の炭酸エステルの精製方法。
［１０］強酸性陽イオン交換樹脂のＨ形含有率が８０％以上であることを特徴とする上記［１］ないし［９］のいずれか記載の炭酸エステルの精製方法。
［１１］非水電解液の溶媒として用いる炭酸エステルであって、前記炭酸エステルがジメチルカーボネートであり、可視領域の吸光度積算値が７．３未満であることを特徴とする炭酸エステル。
［１２］非水電解液の溶媒として用いる炭酸エステルであって、前記炭酸エステルがプロピレンカーボネートであり、可視領域の吸光度積算値が２４．７未満であることを特徴とする炭酸エステル。
［１３］非水電解液の溶媒として用いる炭酸エステルであって、前記炭酸エステルがジメチルカーボネートとジフェニルカーボネートの混合物であり、可視領域の吸光度積算値が５．７未満であることを特徴とする炭酸エステル。
［１４］非水電解液の溶媒として用いる炭酸エステルであって、前記炭酸エステルがジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートの混合物であり、可視領域の吸光度積算値が１．３未満であることを特徴とする炭酸エステル。
［１５］非水電解液の溶媒として用いる炭酸エステルであって、前記炭酸エステルがジメチルカーボネートとジエチルカーボネートの混合物であり、可視領域の吸光度積算値が３．６未満であることを特徴とする炭酸エステル。
［１６］非水電解液の溶媒として用いる炭酸エステルであって、前記炭酸エステルがジメチルカーボネートとエチレンカーボネートの混合物であり、可視領域の吸光度積算値が４．２未満であることを特徴とする炭酸エステル。
［１７］非水電解液の溶媒として用いる炭酸エステルであって、前記炭酸エステルがジメチルカーボネートとビニレンカーボネートの混合物であり、可視領域の吸光度積算値が３．６未満であることを特徴とする炭酸エステル。
（上記［１１］〜［１７］において、前記可視領域の吸光度積算値は、前記炭酸エステル２０ｍｌに純度９８％硫酸を０．６ｇ添加し、３０分間静置後、長さ５０ｍｍの石英セルに入れ、紫外可視分光光度計を用いて、波長域４００ｎｍから７００ｎｍの吸光度を１ｎｍ間隔で測定し、得られた吸光度の値を積算し求める。）
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
炭酸エステルを処理する際のカラムの温度は、下限としては、通常０℃以上、好ましくは１０℃以上であり、上限としては、通常８０℃以下、好ましくは６０℃以下、さらに好ましくは５０℃以下である。カラムの温度が低すぎる場合には、不純物の除去速度が低下する傾向がある。高すぎる場合には、炭酸エステルの分解等の副反応を生起させる傾向がある。