(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
長繊維の状態で電解研磨されその後粉砕処理された、径が１０〜４０μｍでアスペクト比が２０以上かつ長さが１ｍｍ以下のタングステン繊維と、α＋β型Ｔｉ合金であるＴｉ−６Ａｌ−４Ｖの金属粉末とを混合する混合工程と、該混合工程で生成された混合材を８００〜１４００ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧しながら成形する加圧成形工程と、該加圧成形工程で形成された混合加圧成形材を９５０℃、１０００気圧で熱間等方加圧処理するＨＩＰ処理工程と、該ＨＩＰ処理工程で処理された複合材を８５０〜９５０℃で熱間加工する熱間加工工程とを有し、前記タングステン繊維の体積含有率を０．８〜９．１％として１１３５〜１５２０ＭＰａの引張強度を有することを特徴とする金属短繊維を用いた高比強度金属系複合材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、強化材としての金属短繊維とマトリックス材を使用する金属短繊維を用いた高比強度金属系複合材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、金属短繊維を用いた高比強度金属系複合材料は、重量当りの強度が大きいため、航空、宇宙、原子力、機械、運輸、生体、医療等に多岐にわたる分野で使用されている。この金属短繊維を用いた高比強度金属系複合材料の製造方法として、図３に示すように、特開昭６０−２４５７５５号公報に記載の方法が知られている。
特開昭６０−２４５７５５号公報に記載の製造方法において、強化繊維として太さが１０μｍ程度、長さ約５〜２５ｍｍのタングステン（Ｗ）繊維７０を芯繊維とし、タングステン繊維７０の表面に化学蒸着により炭化ケイ素（又はボロン）７１をコーティングして複合繊維７２を生成する。複合繊維７２は、基地金属であるチタン（又はチタン合金）粉末７３中に攪拌・混合された後、ＨＩＰ（熱間等方加圧）処理装置７４によって処理し、チタン粉末７３中に複合繊維７２が多量かつ均一に埋入された高比強度の金属系複合材料７５が製造されている。なお、チタンの比重は４．５０、タングステンの比重は１９．３である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の高比強度金属系複合材料の製造方法においては、未だ解決すべき以下のような問題があった。
チタン粉末７３中にタングステン繊維７０が多量かつ均一に埋入されるように、強化材として、チタン粉末７３より比重の大きいタングステン繊維７０の表面にチタン粉末７３より比重が小さく、タングステン繊維７０よりも機械的強度が高い炭化ケイ素７１を化学蒸着した複合繊維７２を使用しているので、製造工程が複雑になり、製造コストが高騰する。
また、複合繊維７２とチタン粉末７３をＨＩＰ処理しただけで形成されているため、金属系複合材料７５の比強度及び機械的強度が不充分であった。
【０００４】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、高い比強度及び機械的強度が得られ、製造工程が簡略で製造コストが安価な金属短繊維を用いた高比強度金属系複合材料の製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
前記目的に沿う本発明に係る金属短繊維を用いた高比強度金属系複合材料の製造方法は、長繊維の状態で電解研磨されその後粉砕処理された、径が１０〜４０μｍでアスペクト比が２０以上かつ長さが１ｍｍ以下のタングステン繊維と、α＋β型Ｔｉ合金であるＴｉ−６Ａｌ−４Ｖの金属粉末とを混合する混合工程と、混合工程で生成された混合材を８００〜１４００ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧しながら成形する加圧成形工程と、加圧成形工程で形成された混合加圧成形材を９５０℃、１０００気圧で熱間等方加圧処理するＨＩＰ処理工程と、ＨＩＰ処理工程で処理された複合材を８５０〜９５０℃で熱間加工する熱間加工工程とを有し、タングステン繊維の体積含有率を０．８〜９．１％として１１３５〜１５２０ＭＰａの引張強度を有する。従って、金属短繊維とマトリックス材粉末及びマトリックス材粉末同士の金属結合性が向上して組織が改善される。
さらに、タングステン繊維の径を、好ましくは２０〜３０μｍとすることができる。タングステン繊維の径が４０μｍを超えると、マトリックスの粒子より大きくなる場合があり、均一な混合ができないという問題があり、径が１０μｍ未満となると、混合処理中の繊維の破損が問題となる。
【０００６】
【発明の実施の形態】
続いて、添付した図面を参照しつつ、本発明を具体化した実施の形態につき説明し、本発明の理解に供する。
ここに、図１は本発明の一実施の形態に係る金属短繊維を用いた高比強度金属系複合材料の製造方法のフロー図、図２は高比強度金属系複合材料の引張強さとタングステン体積含有率との関係を示すグラフである。
【０００７】
図１に示すように、本発明の一実施の形態に係る金属短繊維を用いた高比強度金属系複合材料の製造方法においては、金属短繊維の一例であるタングステン（Ｗ）繊維１０とマトリックス材粉末の一例であるチタン合金粉末１１を混合機１２を使用して分散・混合し、混合粉を図示しない型材に装入して加圧成形して混合加圧成形材１３を作製した後、図示しない加熱脱気封入し、ＨＩＰ処理装置１４を使って混合加圧成形材１３中のタングステン繊維１０とチタン合金粉末１１及びチタン合金粉末１１同士を金属結合させ、ＨＩＰ処理後の複合材１５を熱間加工機１６により熱間ロータリースエージング又は熱間鍛造して、高比強度の金属系複合材料１７を製造する。以下、これらについて詳しく説明する。
【０００８】
分散強化金属短繊維（強化材又は強化繊維）は、マトリックス材（母材）よりも高強度のものを選定し、金属ウィスカ又は金属長繊維を裁断（切断）あるいは粉砕処理により得ることができ、そのアスペクト比は２０以上でかつ、径が１０〜４０μｍ、長さは最大１ｍｍとしている。一例としてのタングステン繊維１０は長繊維の状態で、電解研磨を行い、その後粉砕ミルにて粉砕処理し、短い繊維にしたものを使用している。
マトリックス材は、金属粉末を出発原料とし、その粒度は強化繊維の平均長さ以下、好ましくは平均長さの半分以下としている。その一例としてのチタン合金粉末１１には、代表的なα＋β型Ｔｉ合金であるＴｉ−６Ａｌ−４Ｖを使用しており、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖは軽量で高比強度と高靱性を持った実用材である。チタン合金粉末１１の粒径は約３０μｍとしている。
【０００９】
混合機１２には、Ｖミル混合機等を使用し、タングステン繊維１０とチタン合金粉末１１を遠心力と重力の作用によって、充分に分散・混合する（混合工程）。混合時間は、混合容器の容量と混合量に依存するが、均一に混合されるように充分な時間混合する。なお、混合工程において、粉砕ミルやアトライター等を用いれば、タングステンの長繊維を短繊維に細断すると同時に、マトリックス材のチタン合金粉末１１との混合処理を同時に行うこともできる。特に、アトライターを適用する場合には、タングステン繊維の表面にチタン合金粉を機械的に圧着させる効果もある。
【００１０】
分散・混合されたタングステン繊維１０及びチタン合金粉末１１からなる混合粉（混合材）は、万能試験機（プレス機）等により、成形圧８００〜１４００ｋｇｆ／ｃｍ2 でもって、混合加圧成形材１３に加圧成形する（加圧成形工程）。
加圧成形された混合加圧成形材１３は、加熱脱気封入（キャニング）工程を経た後、ＨＩＰ（熱間等方加圧）処理装置１４では、カプセル化された混合加圧成形材１３を耐圧容器１８内に収納し、耐圧容器１８内に装備されたヒーター（図示せず）及び耐圧容器１８内に導入されたガス１９によって、高温、高圧のガス１９（９５０℃、１０００気圧）中、等方圧下で混合加圧成形材１３を加圧焼結して複合材１５に処理する（ＨＩＰ処理工程）。焼結温度は金属短繊維、マトリックス材の融点よりも低い温度を設定し（マトリックス材の融点の２／３を目安とする）、マトリックス材の粉体の機械的性質を保持するようにしている。
【００１１】
熱間加工機１６においては、ダイ２０上に複合材１５を載せて、パンチ２１によって複合材１５に繰り返し力２２を付与して複合材１５を徐々に変形させて、金属系複合材料１７とする（熱間加工工程）。この工程によって、ＨＩＰ処理で得られたマトリックス同士、又はマトリックスと金属短繊維間の内在欠陥（空孔等）を除去することができる。
以上の工程によって製造された金属系複合材料１７の組織を顕微鏡で観察すると、図１に示すように、チタン合金粉末１１同士が金属結合したチタン合金２３中にタングステン繊維１０が分散・混合されている。従って、組織が改善されて機械強度が大幅に向上する。
【００１２】
【実施例】
本発明の一実施の形態に係る金属短繊維を用いた高比強度金属系複合材料の製造方法を適用して金属系複合材料を製造し、引張試験をした試験条件及び試験結果を表１及び図２を参照して説明する。表１は金属系複合材料の機械的性質を示している。図２はタングステン繊維の体積含有率Ｖｆをパラメターとし、金属系複合材料の引張強さσB と体積含有率Ｖｆとの関係を表している。
（１）試験条件
タングステン繊維の長さは０．４〜１．０ｍｍ、径ｄは２０μｍ（■）と３０μｍ（●）の２種類とし、チタン合金粉末はＴｉ−６Ａｌ−４Ｖを使用し、その粒径Ｄは３０μｍとした。
【００１３】
混合機には、Ｖミル混合機を使用し、３０分間程度分散・混合した。
万能試験機により、成形圧８００〜１４００ｋｇｆ／ｃｍ2 でもって、直径３３、長さ４０ｍｍの大きさの混合加圧成形材に加圧成形した。
ＨＩＰ処理装置により、混合加圧成形材を９５０℃、１０００気圧中、等方圧下で約１時間加圧焼結して複合材に処理した。
【００１４】
熱間加工機（ロータリースエージング）では、複合材を８５０〜９５０℃に加熱している。これは、チタン合金（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ）は、常温では（α＋β）相であるが、約１０００℃でβ相へ変態するため、マトリックス（母相）の性質を保持するために、この温度域に設定している。もし、１０００℃以上に加熱してβ相領域にすると、加工特性や強度が改善されることも考えられるが、鍛造時の温度低下により、変態点以下まで冷却されると、変態時の体積変化等により割れが発生し易くなる。また、省エネルギーの観点からも鍛造温度は低い方が望ましい。
【００１５】
【表１】
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【００１６】
（２）試験結果
図２中の直線ａは、以下の複合則に基づく式（１）を表している。
σB ＝σf ・Ｖｆ＋σm （１−Ｖｆ）・・・・・・・・・・（１）
ここで、σB ：金属系複合材料の引張強さ
σf ：タングステン繊維の引張強さ（３８００ＭＰａ）
Ｖｆ：タングステン繊維の体積含有率
σm ：Ｔｉ（母材）の引張強さ（１０８８ＭＰａ）
【００１７】
図２から明らかなように、タングステン繊維の径が３０μｍ（●）の場合では、金属系複合材料の引張強さは、略式（１）に一致している。
また、タングステン繊維の径が２０μｍ（■）の場合では、金属系複合材料の引張強さは、式（１）より約１０〜２０％高くなっている。
タングステン繊維の径が２０μｍ（■）で、タングステン繊維の体積含有率が３０％の金属系複合材料の引張強さ（１５２０ＭＰａ）は、母材（チタン合金単体材）の引張強さ（１０８８ＭＰａ）の約１．４倍程度の強度が得られた。
タングステン繊維の混合割合が、重量比率で１０〜４０％（体積分率に換算すると２．３〜１３．７％）の範囲では、短繊維の割合が大きくなると静的強度も高くなることが明らかになり、これにより、短繊維の含有率を制御することによって、ある特定の範囲における所要の強度の金属系複合材料を得ることができる。
【００１８】
従って、本発明の一実施の形態に係る金属短繊維を用いた高比強度金属系複合材料の製造方法においては、以下のことが考察できる。
（１）金属短繊維と金属マトリックスとの複合材料であり、繊維とマトリックスが金属結合で結ばれているので、結合性が良く、従って高い機械的強度が得られる。
（２）ＨＩＰ法により固相のまま複合材を製造するので、マトリックス合金粉の粒度がそのまま生かされ、高強度のマトリックス相を形成することができる。
（３）アスペクト比の大きくない短繊維を用いており、等方性の高い材料が得られる。
（４）ＨＩＰ処理後に熱間ロータリスエージング加工又は熱間鍛造を行うので、組織が改善され、大幅な機械的強度の向上が達成できる。
（５）従来の製造方法に比べて、化学蒸着の工程がないので、工程が簡略化され、低コストで製造できる。
【００１９】
【発明の効果】
請求項１記載の金属短繊維を用いた高比強度金属系複合材料の製造方法においては、金属短繊維と金属短繊維より強度の低いマトリックス材粉末を混合して生成された混合材を加圧しながら成形して混合加圧成形材を作製し、混合加圧成形材を熱間等方加圧処理後の複合材を熱間加工するので、金属短繊維とマトリックス材粉末及びマトリックス材粉末同士の金属結合性が向上して組織が改善され、その結果、大幅な機械強度の向上が達成できる。また、工程数を少なくできるので、低コストで製造できる。
また、金属短繊維はタングステン繊維とし、マトリックス材粉末はチタン合金粉末としたので、さらに機械強度の向上及び低コストでの製造が達成できる。
そして、金属短繊維を用いた高比強度金属系複合材料の製造方法においては、タングステン繊維の径を所定の範囲に規定しているので、さらに機械強度が向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態に係る金属短繊維を用いた高比強度金属系複合材料の製造方法のフロー図である。
【図２】高比強度金属系複合材料の引張強さとタングステン体積含有率との関係を示すグラフである。
【図３】従来例に係る金属短繊維を用いた高比強度金属系複合材料の製造方法のフロー図である。
【符号の説明】
１０：タングステン（Ｗ）繊維、１１：チタン合金粉末、１２：混合機、１３：混合加圧成形材、１４：ＨＩＰ（熱間等方加圧）処理装置、１５：複合材、１６：熱間加工機、１７：金属系複合材料、１８：耐圧容器、１９：ガス、２０：ダイ、２１：パンチ、２２：繰り返し力、２３：チタン合金
【図１】
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【図２】
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【図３】
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