(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧粉磁心の作製に用いられる軟磁性材料であって、
金属磁性粒子（１０）と、前記金属磁性粒子（１０）の表面を取り囲み、リン酸金属塩および酸化物の少なくとも一方を含む絶縁被膜（２０）とを有する複数の複合磁性粒子（３０）と、
前記複数の複合磁性粒子（３０）に対して、０．００１質量％以上０．０１質量％以下の割合で添加された微粒子状の潤滑剤とを備え、
前記微粒子状の潤滑剤の平均粒径は、２．０μｍ以下であり、
前記微粒子状の潤滑剤は、金属石鹸および六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤の少なくとも一方を含む、軟磁性材料。
【請求項２】
前記複数の複合磁性粒子（３０）に対して０．００１質量％以上０．１質量％以下の割合で、前記複数の複合磁性粒子（３０）の各々の間に介在する熱可塑性樹脂をさらに備える、請求項１に記載の軟磁性材料。
【請求項３】
請求項１に記載の軟磁性材料を用いて作製された、圧粉磁心。
【請求項４】
充填率（密度）が９５％以上である、請求項３に記載の圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、一般的には、軟磁性材料および圧粉磁心に関し、より特定的には、絶縁被膜によって覆われた複数の金属磁性粒子を備える軟磁性材料および圧粉磁心に関する。
【背景技術】
【０００２】
第１の背景技術として、近年、電磁弁やモーターなどの製品において、広域な周波数で優れた磁気的特性を示す圧粉磁心が電磁鋼板材に変わって利用されつつある。このような圧粉磁心の製造方法に関して、たとえば、特開平８−１００２０３号公報には、粉末冶金を利用して金属複合部材（metal  composite  part）を形成するための未焼結圧粉体の製造方法が開示されている（特許文献１）。【０００３】
特許文献１に開示された製造方法によれば、液体小液または固体粒子のエアロゾロの形態で、滑剤をダイの壁表面に静電的に塗布する。液体小液または固体粒子は、好ましくは、１００μｍ以下、より好ましくは５０μｍ以下、最も好ましくは１５μｍ以下の粒径を有する。次に、金属粉末組成物をダイに充填し、これを圧縮して未焼結圧粉体を形成する。このように作製された圧粉体が、０．１重量％から０．４重量％、好ましくは、０．２重量％から０．３重量％の割合で内部滑剤を含む場合、特に高い密度を有する未焼結体が得られる。【０００４】
また、特開平９−１０４９０２号公報には、成形体の物性や成形時の作業性を向上させることを目的とした粉末成形方法が開示されている（特許文献２）。特許文献２に開示された粉末成形方法では、粉末を金型に充填する前に、粉末または金型の内壁に、脂肪酸または金属石鹸からなる固体潤滑剤を噴霧する。固体潤滑剤の噴霧量は、好ましくは、０．００１重量％から２重量％とされており、たとえば、０．１重量％の割合のステアリン酸が、金型内壁に向けて噴霧される。【０００５】
また第２の背景技術として、従来、モーターコアやトランスコアなどの電気電子部品において高密度化および小型化が図られており、より精密な制御を小電力で行なえることが求められている。このため、これらの電気電子部品の作製に使用される圧粉磁心であって、特に中高周波領域において優れた磁気的特性を有する圧粉磁心の開発が進められている。このような圧粉磁心を作製する場合、たとえば、表面にリン酸塩被膜処理を施した鉄粉に、有機系潤滑剤を添加し、得られた混合粉末を加圧成形して成形体を形成する。その後、加圧成形時の歪み取りのため、得られた成形体に熱処理を実施する。【０００６】
また、特表平６−５０７９２８号公報には、磁性部品に用いられる磁性粉末組成物およびその作成方法が開示されている（特許文献３）。特許文献３に開示された磁性粉末組成物は、熱可塑性樹脂材料によって被膜された鉄粒子と、その被膜された鉄粒子の重量に対して好ましくは０．０５％から０．４％の割合で混合された窒化硼素粉末とを含んでいる。
【特許文献１】特開平８−１００２０３号公報
【特許文献２】特開平９−１０４９０２号公報
【特許文献３】特表平６−５０７９２８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記の第１の背景技術において、特許文献１および２では、加圧成形時の摩擦を低減させるべく、所定の滑剤や固定潤滑剤を用いている。しかし、用いるこれらの潤滑剤の量が多いと、加圧成形によって得られた圧粉磁心に占める非磁性層の割合が大きくなり、圧粉磁心の磁気的特性が劣化する。一方、潤滑剤の量が少ないと、加圧成形時に十分な潤滑性が得られず、金属粉末同士が強く擦れ合う。この場合、金属粉末の内部に大きな歪みが導入されるため、得られる圧粉磁心の磁気的特性が劣化するおそれが生じる。また、加圧成形時に十分な潤滑性が得られないと、金属粉末を金型（ダイ）に均一に充填できなかったり、密に充填できなかったりする。これによって、圧粉磁心の密度が不均一になったり、密度が低下するといった問題が生じる。【０００８】
また、上記の第２の背景技術において、リン酸塩被膜処理された鉄粉に、多量の有機系潤滑剤を添加した場合、加圧成形時の摩擦によってリン酸塩被膜が破壊されることを防止できる。しかしこの場合、圧粉磁心に占める有機系潤滑剤の割合が大きすぎるために、得られた圧粉磁心のヒステリシス損が増大するという問題が生じる。一方、微少量の有機系潤滑剤を添加すれば、ヒステリシス損の増大を抑えることはできるものの、加圧成形時にリン酸塩被膜が破壊され、圧粉磁心の渦電流損が増大する。【０００９】
また、有機系潤滑剤は比較的、熱分解温度が低いため、成形体を高温で熱処理すると、有機系潤滑剤が熱分解し、鉄粉中へと拡散するおそれが生じる。この場合、得られる圧粉磁心の磁気的特性が劣化することとなる。さらに、有機系潤滑剤を構成する炭素（Ｃ）は、圧粉磁心内に残渣として残る。炭素は、電気抵抗率が非常に小さいため、鉄粉間を通電させ、圧粉磁心の粒子間渦電流損を増大させる原因となる。【００１０】
また、作製された圧粉磁心が高温中で使用される場合、圧粉磁心に含まれる有機系潤滑剤が軟化あるいは溶解してしまうおそれがある。この場合、圧粉磁心の強度が著しく低下する。【００１１】
また、特許文献３に開示された磁性粉末組成物は、有機系潤滑剤にかえて窒化硼素粉末を含む。しかし、特許文献３では、含まれる窒化硼素粉末の割合が大きすぎるために、全体に占める磁性体の割合が小さくなる。このため、磁性粉末組成物の磁束密度が小さくなったり、ヒステリシス損の増大を通じて鉄損が大きくなるという問題が生じる。【００１２】
そこでこの発明の目的は、上記の課題を解決することであり、加圧成形時に優れた潤滑性を示すとともに、加圧成形後に所望の磁気的特性が得られる軟磁性材料およびその軟磁性材料から作製された圧粉磁心を提供することである。また、この発明の目的は、所望の磁気的特性を有する圧粉磁心、軟磁性材料および圧粉磁心の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
この発明の１つの局面に従った軟磁性材料は、圧粉磁心の作製に用いられる軟磁性材料である。軟磁性材料は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲み、リン酸金属塩および酸化物の少なくとも一方を含む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子と、複数の複合磁性粒子に対して、０．００１質量％以上０．０１質量％以下の割合で添加された微粒子状の潤滑剤とを備える。微粒子状の潤滑剤の平均粒径は、２．０μｍ以下である。微粒子状の潤滑剤は、金属石鹸および六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤の少なくとも一方を含む。
【００１４】
このように構成された軟磁性材料によれば、微粒子状の潤滑剤の割合を０．００１質量％以上にすることで、圧粉磁心を作製する際の加圧成形時に、複合磁性粒子間で十分な潤滑性を得ることができる。また、微粒子状の潤滑剤の割合を０．０１質量％以下にすることで、金属磁性粒子間の距離が大きくなりすぎるということがない。これにより、金属磁性粒子間に反磁界が発生する（金属磁性粒子に磁極が生じてエネルギーの損失が発生する）ことを防止し、反磁界の発生に起因したヒステリシス損の増大を抑制できる。また、圧粉磁心に占める非磁性層の体積比率を抑えることで、飽和磁束密度が低下することを防止できる。
【００１５】
加えて、リン酸金属塩および酸化物の少なくとも一方を含む絶縁被膜は、優れた潤滑性を有する。このため、加圧成形時に絶縁被膜同士が擦れ合ったとしても、大きな摩擦が生じることがない。【００１６】
したがって本発明によれば、このような微粒子状の潤滑剤による効果と絶縁被膜による効果とが相伴って、加圧成形時の潤滑性を大幅に向上させることができる。これにより、加圧成形時に絶縁被膜が破壊されることを防止するとともに、金属磁性粒子の内部に大きな歪みが導入されることを防止できる。結果、渦電流損およびヒステリシス損の小さい所望の磁気的特性を有する圧粉磁心を得ることができる。【００１７】
また、微粒子状の潤滑剤の平均粒径は、２．０μｍ以下である。このように構成された軟磁性材料によれば、圧粉磁心を作製する際の加圧成形時に、微粒子状の潤滑剤をより高い確率で複合磁性粒子間に介在させることができる。これにより、０．０１質量％以下という微少量であっても、微粒子状の潤滑剤を複合磁性粒子間の潤滑を得るための添加物として確実に機能させることができる。
【００１８】
また、微粒子状の潤滑剤は、金属石鹸および六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤の少なくとも一方を含む。無機潤滑剤とは、炭素（Ｃ）を含まない物質や炭素の同素体を主成分とする潤滑剤のことであり、炭素の同素体であるグラファイトを含む。
【００１９】
このように構成された軟磁性材料によれば、微粒子状の潤滑剤が金属石鹸を含む場合、金属石鹸は、優れた潤滑性を示すため、加圧成形時における複合磁性粒子間の摩擦を効果的に低減させることができる。また、微粒子状の潤滑剤が六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤を含む場合、無機潤滑剤は、層状構造によって形成されている。無機潤滑剤は、その層状構造の劈開（へきかい）により、０．０１質量％以下という小さい割合にもかかわらず優れた潤滑性を示す。より詳細には、圧粉磁心を作製する際の加圧成形時に、無機潤滑剤が複合磁性粒子間に介在すると、複合磁性粒子に接触する無機潤滑剤の最外表面の結晶層が剥がれ落ち、粒子間の摩擦を大幅に低減させる。これにより、加圧成形時に複合磁性粒子同士が強く擦れ合うことを防止し、粒子内に大きな歪みが導入されることを抑制する。また、無機潤滑剤は、有機系潤滑剤と比較して、一般的に高い熱分解温度を有し、耐熱性に優れている。このため、圧粉磁心を作製する際、高温での熱処理を実施したとしても、この熱処理によって無機潤滑剤が劣化したり軟化したりすることを防止できる。
【００２１】
また好ましくは、軟磁性材料は、複数の複合磁性粒子に対して０．００１質量％以上０．１質量％以下の割合で、複数の複合磁性粒子の各々の間に介在する熱可塑性樹脂をさらに備える。このように構成された軟磁性材料によれば、微粒子状の潤滑剤に加えて熱可塑性樹脂を添加することにより、隣り合う複合磁性粒子を互いに強固に接合することができる。この熱可塑性樹脂による接着効果によって、圧粉磁心の強度を向上させることができる。また、その接着効果によって、圧粉磁心を作製するため成形体を加工する際、複合磁性粒子が加工応力により加工面から剥がれ落ちるということがない。このため、加工面の表面粗さの小さい、優れた切削加工性を得ることができる。また加えて、熱可塑性樹脂を添加することによって、複合磁性粒子間の絶縁性を向上させることができる。これにより、粒子間渦電流の発生を抑え、圧粉磁心の鉄損をさらに小さくすることができる。【００２２】
この際、熱可塑性樹脂の割合を０．００１質量％以上にすることによって、上述の効果を十分に得ることができる。また、熱可塑性樹脂の割合を０．１質量％以下にすることによって、圧粉磁心に占める非磁性層の割合が大きくなりすぎるということがない。これにより、圧粉磁心の磁束密度が低下することを防止できる。【００２３】
この発明の１つの局面に従った圧粉磁心は、上述のいずれかに記載の軟磁性材料を用いて作製された圧粉磁心である。このように構成された圧粉磁心によれば、渦電流損およびヒステリシス損の双方の低減を通じて、鉄損の小さい磁気的特性を実現することができる。なお、圧粉磁心とする場合、強度向上、耐熱性向上のために、他の有機物を添加することもある。このような有機物が存在する下であっても、本発明による効果は得られる。【００２４】
また好ましくは、圧粉磁心は、充填率が９５％以上である。このように構成された圧粉磁心によれば、上述のいずれかに記載の軟磁性材料の使用により、潤滑剤の添加量の抑制と優れた潤滑性との両方を達成できるため、充填率のより高い圧粉磁心を作製することができる。これにより、圧粉磁心の強度を向上させるとともに、磁束密度の高い磁気的特性を得ることができる。【００２５】
この発明の別の局面に従った軟磁性材料は、圧粉磁心の作製に用いられる軟磁性材料である。軟磁性材料は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲み、リン酸金属塩および酸化物の少なくとも一方を含む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子と、複数の複合磁性粒子に対して、０．００１質量％以上０．１質量％以下の割合で添加され、金属石鹸を含む潤滑性粉末とを備える。潤滑性粉末の平均粒径は、２．０μｍ以下である。【００２６】
このように構成された軟磁性材料によれば、金属石鹸を含む潤滑性粉末の平均粒径を２．０μｍ以下にすることによって、圧粉磁心を作製する際の加圧成形時に、潤滑性粉末をより高い確率で複合磁性粒子間に介在させることができる。これにより、０．１質量％以下という微少量であっても、潤滑性粉末を複合磁性粒子間の潤滑剤として確実に機能させることができる。この際、潤滑性粉末の割合を０．００１質量％以上にすることで、上述の効果を十分に得ることができる。また、潤滑性粉末の割合を０．１質量％以下にすることで、金属磁性粒子間の距離が大きくなりすぎるということがない。これにより、金属磁性粒子間に反磁界が発生する（金属磁性粒子に磁極が生じてエネルギーの損失が発生する）ことを防止し、反磁界の発生に起因したヒステリシス損の増大を抑制できる。また、圧粉磁心に占める非磁性層の体積比率を抑えることで、飽和磁束密度が低下することを防止できる。【００２７】
加えて、リン酸金属塩および酸化物の少なくとも一方を含む絶縁被膜は、優れた潤滑性を有する。このため、加圧成形時に絶縁被膜同士が擦れ合ったとしても、大きな摩擦が生じることがない。【００２８】
したがって本発明によれば、これら潤滑性粉末による効果と絶縁被膜による効果とが相伴って、加圧成形時の潤滑性を大幅に向上させることができる。これにより、加圧成形時に絶縁被膜が破壊されることを防止するとともに、金属磁性粒子の内部に大きな歪みが導入されることを防止できる。結果、渦電流損およびヒステリシス損の小さい所望の磁気的特性を有する圧粉磁心を得ることができる。【００２９】
また好ましくは、潤滑性粉末の平均粒径は、１．０μｍ以下である。このように構成された軟磁性材料によれば、加圧成形時に潤滑性粉末をさらに高い確率で複合磁性粒子間に介在させることができる。これにより、加圧成形時の潤滑性をより効果的に向上させることができる。【００３０】
また好ましくは、複数の複合磁性粒子に対する潤滑性粉末の割合が、０．００１質量％以上０．０２５質量％以下である。このように構成された軟磁性材料によれば、金属磁性粒子間に反磁界が発生することをさらに抑制するとともに、圧粉磁心に占める非磁性層の割合をより低く抑えることができる。【００３１】
また好ましくは、金属石鹸は、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムおよびステアリン酸アルミニウムからなる群より選ばれた少なくとも１種の材料である。このように構成された軟磁性材料によれば、これらの材料を含む潤滑性粉末は、優れた潤滑性を示すため、加圧成形時における複合磁性粒子間の摩擦を効果的に低減させることができる。【００３２】
この発明の別の局面に従った圧粉磁心は、上述のいずれかに記載の軟磁性材料を用いて作製される。このように構成された圧粉磁心によれば、渦電流損およびヒステリシス損の双方の低減を通じて、鉄損の小さい磁気的特性を実現することができる。なお、圧粉磁心とする場合、強度向上、耐熱性向上のために、他の有機物を添加することもある。このような有機物が存在する下であっても、本発明による効果は得られる。【００３３】
この発明のさらに別の局面に従った圧粉磁心は、互いに接合された複数の複合磁性粒子と、複数の複合磁性粒子に対して０を超え０．０５質量％未満の割合で、複数の複合磁性粒子の各々の間に介在し、六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤とを備える。無機潤滑剤とは、炭素（Ｃ）を含まない物質や炭素の同素体を主成分とする潤滑剤のことであり、炭素の同素体であるグラファイトを含む。【００３４】
このように構成された圧粉磁心によれば、六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤は、層状構造によって形成されている。無機潤滑剤は、その層状構造の劈開（へきかい）により、０．０５質量％未満という小さい割合にもかかわらず優れた潤滑性を示す。より詳細には、圧粉磁心を作製する際の加圧成形時に、無機潤滑剤が複合磁性粒子間に介在すると、複合磁性粒子に接触する無機潤滑剤の最外表面の結晶層が剥がれ落ち、粒子間の摩擦を大幅に低減させる。これにより、加圧成形時に複合磁性粒子同士が強く擦れ合うことを防止し、粒子内に大きな歪みが導入されることを抑制する。また、無機潤滑剤の割合は、０．０５質量％未満と小さいため、圧粉磁心に占める非磁性層の割合が大きくなりすぎるということがない。このため、無機潤滑剤を添加しない場合と比較して、同じ加圧圧力で圧粉磁心を作製した場合に、高い密度が実現でき、その結果、高い磁束密度を有する圧粉磁心や高い強度を有する圧粉磁心を得ることができる。【００３５】
また無機潤滑剤は、有機系潤滑剤と比較して、一般的に高い熱分解温度を有し、耐熱性に優れている。このため、圧粉磁心を作製する際、高温での熱処理を実施したとしても、この熱処理によって無機潤滑剤が劣化したり軟化したりすることを防止できる。以上説明した理由から、本発明によれば、渦電流損およびヒステリシス損が十分に低減された、高い強度を有する圧粉磁心を得ることができる。【００３６】
また好ましくは、無機潤滑剤は、窒化ホウ素、二硫化モリブデンおよび二硫化タングステンからなる群より選ばれた少なくとも一種を含む。このように構成された圧粉磁心によれば、これらの材料を含む無機潤滑剤は、優れた潤滑性や耐熱性に加えて、優れた絶縁性を有する。より詳細には、圧粉磁心を作製する際の加圧成形時に、無機潤滑剤の最外表面から剥がれ落ちた鱗片状の結晶層は、複合磁性粒子の表面に張り付いた状態となる。これにより、圧粉磁心となった場合の複合磁性粒子間の絶縁性を向上させることができる。また、これらの材料を含む無機潤滑剤は、炭素を含まない。このため、圧粉磁心内に存在する炭素に起因して、複合磁性粒子間の電気抵抗率が著しく小さくなるということがない。これらの理由から、圧粉磁心の渦電流損を大幅に低減させることができる。【００３７】
また好ましくは、複数の複合磁性粒子の各々は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを含む。このように構成された圧粉磁心によれば、無機潤滑剤が有する潤滑性によって、圧粉磁心を作製する際の加圧成形時に、絶縁被膜が破壊されることを防止できる。これにより、渦電流損の小さい圧粉磁心を得ることができる。【００３８】
また好ましくは、無機潤滑剤の割合が、複数の複合磁性粒子に対して０．０００５質量％以上０．０１質量％以下である。このように構成された圧粉磁心によれば、無機潤滑剤はこの範囲で特に優れた潤滑性を示すため、無機潤滑剤を設けたことによる上述の効果を顕著に得ることができる。【００３９】
また好ましくは、圧粉磁心は、複数の複合磁性粒子に対して０．００１質量％以上０．１質量％以下の割合で、複数の複合磁性粒子の各々の間に介在する熱可塑性樹脂をさらに備える。このように構成された圧粉磁心によれば、無機潤滑剤に加えて熱可塑性樹脂を添加することにより、隣り合う複合磁性粒子を互いに強固に接合することができる。この熱可塑性樹脂による接着効果によって、圧粉磁心の強度を向上させることができる。また、その接着効果によって、圧粉磁心を作製するため成形体を加工する際、複合磁性粒子が加工応力により加工面から剥がれ落ちるということがない。このため、加工面の表面粗さの小さい、優れた切削加工性を得ることができる。また加えて、熱可塑性樹脂を添加することによって、複合磁性粒子間の絶縁性を向上させることができる。これにより、粒子間渦電流の発生を抑え、圧粉磁心の鉄損をさらに小さくすることができる。【００４０】
この際、熱可塑性樹脂の割合を０．００１質量％以上にすることによって、上述の効果を十分に得ることができる。また、熱可塑性樹脂の割合を０．１質量％以下にすることによって、圧粉磁心に占める非磁性層の割合が大きくなりすぎるということがない。これにより、圧粉磁心の磁束密度が低下することを防止できる。【００４１】
また好ましくは、圧粉磁心は、充填率が９５％以上である。このように構成された圧粉磁心によれば、無機潤滑剤の使用により、潤滑剤の添加量の抑制と優れた潤滑性との両方を達成できるため、充填率のより高い圧粉磁心を作製することができる。これにより、圧粉磁心の強度を向上させるとともに、磁束密度の高い磁気的特性を得ることができる。【００４２】
この発明のさらに別の局面に従った軟磁性材料は、上述のいずれかに記載の圧粉磁心の作製に用いられる軟磁性材料である。軟磁性材料は、複数の複合磁性粒子と無機潤滑剤とを含む混合体を備える。このように構成された軟磁性材料によれば、磁気的特性に優れた圧粉磁心を作製することができる。【００４３】
この発明に従った圧粉磁心の製造方法は、上述のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法である。圧粉磁心の製造方法は、複数の複合磁性粒子と無機潤滑剤とを含む混合体を加圧成形することによって、成形体を形成する工程と、成形体を４００℃以上の温度で熱処理する工程とを備える。【００４４】
このように構成された圧粉磁心の製造方法によれば、無機潤滑剤は耐熱性に優れるため、４００℃以上という高温で熱処理しても、無機潤滑剤の熱分解により複合磁性粒子の磁気的特性が劣化するということがない。また、高温で実施する熱処理により、複合磁性粒子の内部に存在する歪みを十分に低減させることができる。これによって、ヒステリシス損の小さい圧粉磁心を作製することができる。
【発明の効果】
【００４５】
以上説明したように、この発明に従えば、加圧成形時に優れた潤滑性を示すとともに、加圧成形後に所望の磁気的特性が得られる軟磁性材料およびその軟磁性材料から作製された圧粉磁心を提供することができる。また、この発明に従えば、所望の磁気的特性を有する圧粉磁心、軟磁性材料および圧粉磁心の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】この発明の実施の形態１における軟磁性材料を用いて作製された圧粉磁心の断面を示す模式図である。
【図２】この発明の実施例１において、ステアリン酸亜鉛の添加量と見掛け密度との関係を示すグラフである。
【図３】この発明の実施例１において、ステアリン酸亜鉛の添加量と見掛け密度との関係を示す別のグラフである。
【図４】この発明の実施例１において、ステアリン酸亜鉛の添加量と流動度との関係を示すグラフである。
【図５】この発明の実施例１において、ステアリン酸亜鉛の添加量と流動度との関係を示す別のグラフである。
【図６】この発明の実施例２において、ステアリン酸亜鉛の平均粒径および添加量と、見掛け密度との関係を示すグラフである。
【図７】この発明の実施例２において、ステアリン酸亜鉛の平均粒径および添加量と、見掛け密度との関係を示す別のグラフである。
【図８】この発明の実施例２において、ステアリン酸亜鉛の平均粒径および添加量と、流動度との関係を示すグラフである。
【図９】この発明の実施例２において、ステアリン酸亜鉛の平均粒径および添加量と、流動度との関係を示す別のグラフである。
【図１０】この発明の実施の形態２における圧粉磁心の断面を示す模式図である。
【図１１】この発明の実施例４において、無機潤滑剤の添加量と見掛け密度との関係を示すグラフである。
【図１２】この発明の実施例４において、無機潤滑剤の添加量と流動度との関係を示すグラフである。
【図１３】この発明の実施例５において、無機潤滑剤の添加量と成形体の鉄損との関係を示すグラフである。
【図１４】この発明の実施例５において、無機潤滑剤の添加量と成形体の鉄損との関係を示す別のグラフである。
【図１５】この発明の実施例６において、熱可塑性樹脂の添加量と成形体の鉄損との関係を示すグラフである。
【図１６】この発明の実施例７において、成形体の充填率と鉄損との関係を示すグラフである。
【図１７】この発明の実施例８において、熱処理温度と成形体の鉄損との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４７】
１０  金属磁性粒子、２０  絶縁被膜、３０  複合磁性粒子、４０  有機物、１１０  金属磁性粒子、１２０  絶縁被膜、１３０  複合磁性粒子、１４０  無機潤滑剤。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４８】
この発明の実施の形態について、図面を参照して説明する。【００４９】
（実施の形態１）
図１を参照して、圧粉磁心は、金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とから構成された複数の複合磁性粒子３０を備える。複数の複合磁性粒子３０の間には、有機物４０が介在している。複数の複合磁性粒子３０の各々は、有機物４０によって接合されていたり、複合磁性粒子３０が有する凹凸の噛み合わせによって接合されている。【００５０】
図１中の圧粉磁心の作製に用いられる本実施の形態における軟磁性材料は、金属磁性粒子１０および絶縁被膜２０からなる複数の複合磁性粒子３０と、複合磁性粒子３０に所定の割合で添加され、図１中の圧粉磁心では、加圧成形されることによって有機物４０として存在する潤滑性粉末（微粒子状の潤滑剤）とを備える。【００５１】
金属磁性粒子１０は、たとえば、鉄（Ｆｅ）、鉄（Ｆｅ）−シリコン（Ｓｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−窒素（Ｎ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−炭素（Ｃ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ホウ素（Ｂ）系合金、鉄（Ｆｅ）−コバルト（Ｃｏ）系合金、鉄（Ｆｅ）−リン（Ｐ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）−コバルト（Ｃｏ）系合金および鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）−シリコン（Ｓｉ）系合金などから形成されている。金属磁性粒子１０は、金属単体でも合金でもよい。【００５２】
絶縁被膜２０は、リン酸金属塩および酸化物の少なくともいずれか一方を含む。リン酸金属塩としては、鉄のリン酸塩であるリン酸鉄のほか、たとえば、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウムおよびリン酸アルミニウムなどを用いることができる。また、リン酸金属塩は、少量のアルミニウムがドープされたリン酸鉄などのリン酸の複合金属塩であっても良い。酸化物としては、たとえば、酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミニウムおよび酸化ジルコニウムなどを用いることができる。また、これらの金属の合金を用いても良い。絶縁被膜２０は、図中に示すように１層に形成されていても良いし、多層に形成されていても良い。【００５３】
潤滑性粉末は、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム、パルミチン酸リチウム、パルミチン酸カルシウム、オレイン酸リチウムまたはオレイン酸カルシウムなどの金属石鹸や、六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤、たとえば窒化ホウ素（ＢＮ）、二硫化モリブデン（ＭｏＳ２）、二硫化タングステン（ＷＳ２）またはグラファイトなどから形成されている。【００５４】
潤滑性粉末は、複数の複合磁性粒子３０に対して、０．００１質量％以上０．１質量％以下の割合で含まれており、その平均粒径は、２．０μｍ以下である。さらに好ましくは、潤滑性粉末は、複数の複合磁性粒子３０に対して、０．００１質量％以上０．０２５質量％以下の割合で含まれている。さらに好ましくは、潤滑性粉末の平均粒径は、１．０μｍ以下である。なお、ここで言う平均粒径とは、レーザー散乱回折法によって測定した粒径のヒストグラム中、粒径の小さいほうからの質量の和が総質量の５０％に達する粒子の粒径、つまり５０％粒径Ｄをいう。【００５５】
この発明の実施の形態１における軟磁性材料は、金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲み、リン酸金属塩および酸化物の少なくとも一方を含む絶縁被膜２０とを有する複数の複合磁性粒子３０と、複数の複合磁性粒子３０に対して、０．００１質量％以上０．１質量％以下の割合で添加され、金属石鹸を含む潤滑性粉末とを備える。潤滑性粉末の平均粒径は、２．０μｍ以下である。【００５６】
また、この発明の実施の形態１における軟磁性材料は、金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲み、リン酸金属塩および酸化物の少なくとも一方を含む絶縁被膜２０とを有する複数の複合磁性粒子３０と、複数の複合磁性粒子３０に対して、０．００１質量％以上０．１質量％以下の割合で添加された微粒子状の潤滑剤とを備える。【００５７】
続いて、本実施の形態における軟磁性材料を作製し、さらにその軟磁性材料から図１中に示す圧粉磁心を作製する方法について説明を行なう。【００５８】
まず、金属磁性粒子１０に所定の被膜処理を行ない、金属磁性粒子１０が絶縁被膜２０によって覆われた複合磁性粒子３０を作製する。また別に、適当なメッシュ粗さの篩を用いた分級により、平均粒径が２．０μｍ以下に調整された潤滑性粉末を準備する。この際、平均粒径が０．８μｍから１．０μｍの市販されている金属石鹸（たとえば、日本油脂株式会社製の商品名「ＭＺ−２」）を、潤滑性粉末として用いても良い。次に、複合磁性粒子３０に所定の割合で潤滑性粉末を添加し、Ｖ型混合機を用いてこれらを混合することによって、本実施の形態における軟磁性材料を完成させる。なお、混合方法に特に制限はない。【００５９】
次に、得られた軟磁性材料を金型に入れ、たとえば、７００ＭＰａから１５００ＭＰａまでの圧力で加圧成形する。これにより、軟磁性材料が圧縮されて成形体が得られる。加圧成形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場合、大気中の酸素によって複合磁性粒子３０が酸化されるのを抑制できる。【００６０】
従来、５μｍから１０μｍほどの平均粒径を有する粉末が潤滑剤として使用されていたのに対して、本実施の形態では、潤滑剤粉末の平均粒径が、２．０μｍ以下と比較的小さい値に抑えられている。このため、添加量（複数の複合磁性粒子３０に対する割合）が同じであっても、軟磁性材料の単位体積当たりに存在する潤滑剤粉末の数を多くすることができる。これにより、潤滑剤粉末をより高い確率で複合磁性粒子３０間に介在させることができる。また、リン酸金属塩や酸化物を含む絶縁被膜２０は、それ自身、優れた潤滑性を示す。このような絶縁被膜２０と、複合磁性粒子３０間に位置する潤滑材粉末との働きにより、上述の加圧成形時において優れた潤滑性を得ることができる。【００６１】
また、ステアリン酸亜鉛は、層状の形態をしており、表面が次々と剥がれ落ちるような滑り性を示す。さらに、ステアリン酸亜鉛は、ステアリン酸カルシウムやステアリン酸アルミニウムと比較して高い硬度を有する。このため、潤滑性粉末としてステアリン酸亜鉛を用いた場合には、特に優れた潤滑性を得ることができる。【００６２】
次に、加圧成形によって得られた成形体に、４００℃以上絶縁被膜２０の熱分解温度未満の温度で熱処理を行なう。これにより、成形体の内部に存在する歪みや転位を取り除く。この際、熱処理は、絶縁被膜２０の熱分解温度未満の温度で実施されているため、この熱処理によって絶縁被膜２０が劣化するということがない。熱処理後、成形体に押出し加工や切削加工など適当な加工を施すことによって、図１中に示す圧粉磁心が完成する。【００６３】
このように構成された軟磁性材料および圧粉磁心によれば、加圧成形時に複合磁性粒子３０間において優れた潤滑性が得られる。このため、加圧成形時に絶縁被膜２０が破壊されることを防止するとともに、金属磁性粒子１０の内部に大きい歪みが導入されることを抑制する。また、潤滑性粉末の添加量は０．１質量％以下であるため、圧粉磁心に占める非磁性層の割合は低く抑えられている。またこのため、金属磁性粒子１０間の距離が大きくなることを防止でき、反磁界の発生を抑制できる。これらの理由から、圧粉磁心の渦電流損およびヒステリシス損を低減させ、鉄損の小さい圧粉磁心を得ることができる。また、本実施の形態における軟磁性材料は高い潤滑性を示し、流れ性に優れているため、金型に軟磁性材料を充填する際、その充填度を均一にできる。これにより、圧粉磁心を、ばらつきのない密度を有する均一な製品に完成させることができる。【００６４】
（実施例１）
以下に説明する実施例によって、実施の形態１における軟磁性材料と、その軟磁性材料から作製される圧粉磁心との評価を行なった。【００６５】
まず、複合磁性粒子３０としてのリン酸塩被膜鉄粉（ヘガネスジャパン社製の商品名「Somaloy５００」）に、潤滑性粉末としてのステアリン酸亜鉛（日本油脂株式会社製の商品名「ＭＺ−２」、平均粒径０．８μｍ）を所定量、添加した。次に、Ｖ型混合機を用いて、１時間これらを混合し、リン酸塩被膜鉄粉に対するステアリン酸亜鉛の添加量が異なる複数種の軟磁性材料を準備した。また比較のため、リン酸塩被膜が施されていない鉄粉（ヘガネスジャパン社製の商品名「ＡＢＣ１００．３０」を用いて、同様に、ステアリン酸亜鉛の添加量が異なる複数種の軟磁性材料を準備した。【００６６】
軟磁性材料が有する潤滑性を評価するため、準備された複数種の軟磁性材料に対して、「ＪＩＳ  Ｚ  ２５０４」に規定された見掛け密度の測定と、「ＪＩＳ  Ｚ  ２５０２」に規定された流動度の測定とを実施した。充填密度とも呼ばれる見掛け密度は、一定容積のシリンダ状容器に一定の方法で自由に落下充填させた場合の重量と体積とから求められ、この値が大きいほど軟磁性材料の潤滑性が良好であると判断される。また、流動度は、流動率、流動速度とも呼ばれ、粉末の流れやすさを示す。流動度は、一定重量（５０ｇ）の混合粉末が一定寸法（φ４．０ｍｍ）を有するオリフィスから流れ出すのに要する時間で表され、この値が小さいほど軟磁性材料の潤滑性が良好であると判断される。【００６７】
図３および図５では、図２および図４中にそれぞれ示す測定結果であって、ステアリン酸亜鉛の添加量が０から０．０５質量％までの範囲の測定結果が拡大して示されている。【００６８】
図２および図３を参照して分かるように、ステアリン酸亜鉛の添加量が０．００１質量％以上０．１質量％以下の範囲で、リン酸塩被膜鉄粉を用いた場合に、高い値の見掛け密度を得ることができた。また、その中でもステアリン酸亜鉛の添加量が０．０２５質量％以下の範囲で、特に高い値の見掛け密度を得ることができた。同様に、図４および図５を参照して、ステアリン酸亜鉛の添加量が０．００１質量％以上０．１質量％以下の範囲で、リン酸塩被膜鉄粉を用いた場合に、良好な流動性を得ることができた。また、その中でもステアリン酸亜鉛の添加量が０．０２５質量％以下の範囲で、特に良好な流動性を得ることができた。【００６９】
（実施例２）
続いて、潤滑性粉末として日本油脂株式会社製のステアリン酸亜鉛（ジンクステアレート）を用意し、乾式ふるいによる分級によって、平均粒径を０．８μｍ、１．６μｍ、２．３μｍおよび７．５μｍとした４種類のステアリン酸亜鉛を準備した。次に、これらを所定量、複合磁性粒子３０としてのリン酸塩被膜鉄粉（ヘガネスジャパン社製の商品名「Somaloy５００」）に添加して、実施例１と同様に混合した。これにより、ステアリン酸亜鉛の平均粒径と、リン酸塩被膜鉄粉に対するステアリン酸亜鉛の添加量とが異なる複数種の軟磁性材料を準備した。【００７０】
このように準備された軟磁性材料に対して、実施例１と同様に、見掛け密度の測定と流動度の測定とを実施した。図７および図９では、図６および図８中に示すそれぞれの測定結果で、ステアリン酸亜鉛の添加量が０から０．０５質量％までの範囲の測定結果が拡大して示されている。【００７１】
図６および図７を参照して分かるように、ステアリン酸亜鉛の平均粒径が２．０μｍ以下の場合に、高い値の見掛け密度を得ることができた。また、その中でもステアリン酸亜鉛の平均粒径が１．０μｍ以下の場合に、特に高い値の見掛け密度を得ることができた。同様に、図８および図９を参照して、ステアリン酸亜鉛の平均粒径が２．０μｍ以下の場合に、良好な流動性を得ることができた。また、その中でもステアリン酸亜鉛の平均粒径が１．０μｍ以下の場合に、特に良好な流動性を得ることができた。【００７２】
以上に説明した実施例１および２の結果から、本発明による軟磁性材料が優れた潤滑性を有することを確認できた。なお、他種の金属石鹸（ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウムなど）に関しても、実施例１および２に説明した結果と同様の結果を得ることができるが、見掛け密度および流動度の双方とも、潤滑性粉末としてステアリン酸亜鉛を用いた場合に最も良好な結果を得ることができる。このことは、ステアリン酸亜鉛が層状構造を有することに起因するものと考えられるが、他に要因が存在することも考えられる。【００７３】
（実施例３）
実施例２で用いた軟磁性材料から数種を選択し、これを加圧成形することによってリング状の圧粉磁心（外径３０ｍｍ×内径２０ｍｍ×厚み５ｍｍ）を作製した。加圧圧力は、面圧１０７８ＭＰａ（＝１１ｔｏｎ／ｃｍ２）とした。得られた圧粉磁心の周囲にコイル（１次巻き数が３００回、２次巻き数が２０回）を均等に巻き、圧粉磁心の磁気的特性の評価を行なった。評価には、理研電子製のＢＨトレーサ（ＡＣＢＨ−１００Ｋ型）を用い、励起磁束密度を１０ｋＧ（キロガウス）とし、測定周波数を１０００Ｈｚとした。測定により得られた圧粉磁心の鉄損値Ｗ１０／１０００を表１に示した。【００７４】
なお、鉄損値は、ヒステリシス損と渦電流損との和によって表され、ヒステリシス損係数Ｋｈ、渦電流損係数Ｋｅおよび周波数ｆを用いて次式により求まる値である。【００７５】
Ｗ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ２【００７６】
【表１】
0004325950.tif 000002
【００７７】
表１を参照して、ステアリン酸亜鉛の平均粒径が２．０μｍ以下で、かつ添加量が０．００１質量％以上０．１質量％以下の軟磁性材料を用いた場合に、小さい鉄損値を得ることができた。またその中でも、ステアリン酸亜鉛の添加量が０．０２５質量％以下の軟磁性材料を用いた場合に、特に小さい鉄損値を得ることができた。【００７８】
潤滑性粉末として設けたステアリン酸亜鉛の添加量が少なすぎると、ステアリン酸亜鉛を添加したことによる効果を十分に得られず、加圧成形時に絶縁被膜２０として設けたリン酸塩被膜が破壊される。また、粉末同士の流動性が悪化し、加圧成形時に鉄粉の内部に導入される歪み量が大きくなる。これらの理由から渦電流損とヒステリシス損とが増大し、鉄損が劣化する原因になったものと考えられる。一方、ステアリン酸亜鉛の添加量が多すぎると、鉄粉間に介在する非磁性層の量が多くなる。このため、鉄粉間に反磁界が発生し、鉄損の劣化が引き起こされたものと考えられる。【００７９】
また、ステアリン酸亜鉛の粒度が小さいと、ステアリン酸亜鉛を鉄粉の表面に均一かつ薄く分布させることができ、潤滑効果を最大限に得ることができる。一方、ステアリン酸亜鉛の粒度が大きいと、同じ添加量であっても鉄粉間に存在する確率が低下し、加圧成形時に得られる潤滑性が劣化する。このため、本実施例においては、ステアリン酸亜鉛の平均粒径が２．０μｍ以下の範囲で、圧粉磁心の鉄損値を低減できたと考えられる。【００８０】
以上に説明した実施例３の結果から、本発明による圧粉磁心によれば、磁気的特性の向上が得られることを確認できた。【００８１】
（実施の形態２）
図１０を参照して、圧粉磁心は、金属磁性粒子１１０と、金属磁性粒子１１０の表面を取り囲む絶縁被膜１２０とから構成された複数の複合磁性粒子１３０を備える。複数の複合磁性粒子１３０の間には、六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤１４０が介在している。複数の複合磁性粒子１３０の各々は、無機潤滑剤１４０によって接合されていたり、複合磁性粒子１３０が有する凹凸の噛み合わせによって接合されている。【００８２】
無機潤滑剤１４０は、六方晶系の結晶構造を有する、たとえば窒化ホウ素（ＢＮ）、二硫化モリブデン（ＭｏＳ２）、二硫化タングステン（ＷＳ２）またはグラファイトなどから形成されている。無機潤滑剤１４０は、複数の複合磁性粒子１３０に対して０を超え０．０５質量％未満の割合で、圧粉磁心に含まれている。また好ましくは、無機潤滑剤１４０は、複数の複合磁性粒子１３０に対して０．０００５質量％以上０．０１質量％以下の割合で、圧粉磁心に含まれている。さらに好ましくは、無機潤滑剤１４０は、複数の複合磁性粒子１３０に対して０．０００５質量％以上０．００１質量％以下の割合で、圧粉磁心に含まれている。【００８３】
金属磁性粒子１１０は、たとえば、鉄（Ｆｅ）、鉄（Ｆｅ）−シリコン（Ｓｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−窒素（Ｎ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−炭素（Ｃ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ホウ素（Ｂ）系合金、鉄（Ｆｅ）−コバルト（Ｃｏ）系合金、鉄（Ｆｅ）−リン（Ｐ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）−コバルト（Ｃｏ）系合金および鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）−シリコン（Ｓｉ）系合金などから形成されている。金属磁性粒子１１０は、金属単体であっても合金であってもよい。【００８４】
金属磁性粒子１１０の平均粒径は、１００μｍ以上３００μｍ以下であることが好ましい。金属磁性粒子１１０の平均粒径を１００μｍ以上にすることによって、金属磁性粒子１１０の全体に占める、金属磁性粒子１１０の表面エネルギーによる応力歪みの影響を受ける領域の割合を小さくすることができる。この金属磁性粒子１１０の表面エネルギーによる応力歪みとは、金属磁性粒子１１０の表面に存在する歪みや欠陥に起因して発生する応力歪みのことであり、その存在は、磁壁の移動を妨げる原因となる。このため、金属磁性粒子１１０の全体に占めるこの応力歪みの割合を小さくすることによって、圧粉磁心のヒステリシス損を低減させることができる。【００８５】
一方、金属磁性粒子１１０に高周波磁場を印加した場合、表皮効果によって、粒子の表面にのみ磁場が形成され、粒子内部に磁場が形成されない領域が生じる。この粒子内部に生じた磁場が形成されない領域は、金属磁性粒子１１０の鉄損を増大させる。そこで、金属磁性粒子１１０の平均粒径を３００μｍ以下にすることによって、粒子内部で磁場が形成されない領域が生じることを抑制し、これにより圧粉磁心の鉄損を低減させることができる。【００８６】
なお、ここで言う平均粒径とは、レーザー散乱回折法によって測定した粒径のヒストグラム中、粒径の小さいほうからの質量の和が総質量の５０％に達する粒子の粒径、つまり５０％粒径Ｄをいう。【００８７】
絶縁被膜１２０は、たとえば、金属磁性粒子１１０をリン酸処理することによって形成されている。また好ましくは、絶縁被膜１２０は、酸化物を含有する。この酸化物を含有する絶縁被膜１２０としては、リンと鉄とを含むリン酸鉄の他、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、リン酸アルミニウム、酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニウムなどの酸化物絶縁体を使用することができる。絶縁被膜１２０は、図中に示すように１層に形成されていても良いし、多層に形成されていても良い。【００８８】
絶縁被膜１２０は、金属磁性粒子１１０間の絶縁層として機能する。金属磁性粒子１１０を絶縁被膜１２０で覆うことによって、圧粉磁心の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、金属磁性粒子１１０間に渦電流が流れるのを抑制して、渦電流に起因する鉄損を低減させることができる。【００８９】
絶縁被膜１２０の平均厚みは、５ｎｍ以上１００ｎｍ以下とすることが好ましい。ここで言う平均厚みとは、組成分析（ＴＥＭ−ＥＤＸ：transmission  electron  microscope  energy  dispersive  X-ray  spectroscopy）によって得られる膜組成と、誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ：inductively  coupled  plasma-mass  spectrometry）によって得られる元素量とを鑑みて相当厚さを導出し、さらに、ＴＥＭ写真により直接、被膜を観察し、先に導出された相当厚さのオーダーが適正な値であることを確認して決定されるものをいう。【００９０】
絶縁被膜１２０の平均厚みを５ｎｍ以上とすることで、被膜中を流れるトンネル電流を抑制し、このトンネル電流に起因する渦電流損の増大を抑えることができる。また、絶縁被膜１２０の平均厚みを１００ｎｍ以下とした場合、金属磁性粒子１１０間の距離が大きくなりすぎるということがない。これにより、金属磁性粒子１１０間に反磁界が発生することを防止し、反磁界の発生に起因したヒステリシス損の増大を抑制できる。また、圧粉磁心に占める非磁性層の体積比率を抑えることによって、圧粉磁心の磁束密度が低下することを抑制できる。【００９１】
無機潤滑剤１４０に加えて、複数の複合磁性粒子１３０間に熱可塑性樹脂が介在していても良い。この場合、熱可塑性樹脂は、複数の複合磁性粒子１３０に対して０．００１質量％以上０．１質量％以下の割合で、圧粉磁心に含まれている。熱可塑性樹脂は、複数の複合磁性粒子１３０間を強固に接合し、圧粉磁心の強度を向上させる。このような熱可塑性樹脂としては、たとえば、熱可塑性ポリイミド、熱可塑性ポリアミド、熱可塑性ポリアミドイミド、高分子量ポリエチレン、ポリフェニレンサルファイド、ポリアミドイミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミドまたはポリエーテルエーテルケトンなどを用いることができる。なお、高分子量ポリエチレンとは、分子量が１０万以上のポリエチレンをいう。【００９２】
この発明の実施の形態２における圧粉磁心は、互いに接合された複数の複合磁性粒子１３０と、複数の複合磁性粒子１３０に対して０を超え０．０５質量％未満の割合で、複数の複合磁性粒子１３０の各々の間に介在し、六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤１４０とを備える。【００９３】
続いて、図１０中に示す圧粉磁心を製造する方法について説明を行なう。まず、水アトマイズ法やガスアトマイズ法などを用いて作製した金属磁性粒子１１０を準備する。次に、金属磁性粒子１１０に所定の被膜処理を実施し、金属磁性粒子１１０が絶縁被膜１２０によって覆われた複合磁性粒子１３０を形成する。【００９４】
次に、得られた複合磁性粒子１３０に無機潤滑剤１４０を所定の割合で添加し、Ｖ型混合機を用いてこれらを混合することによって、混合粉末を得る。この際、無機潤滑剤１４０と同時に、熱可塑性樹脂を所定の割合で添加しても良い。なお、混合方法に特に制限はなく、たとえばメカニカルアロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）、物理気相蒸着法（ＰＶＤ法）、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾル−ゲル法などのいずれを使用することも可能である。【００９５】
次に、得られた混合粉末を金型に入れ、たとえば、７００ＭＰａから１５００ＭＰａまでの圧力で加圧成形する。これにより、混合粉末が圧縮されて成形体が得られる。加圧成形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場合、大気中の酸素によって混合粉末が酸化されるのを抑制できる。【００９６】
この加圧成形時、無機潤滑剤１４０は、隣り合う複合磁性粒子１３０間に介在することによって、複合磁性粒子１３０同士が強く擦れ合うことを防止する。この際、無機潤滑剤１４０は優れた潤滑性を示すため、微少量しか含まれていないにもかかわらず、複合磁性粒子１３０の外表面に設けられた絶縁被膜１２０が破壊されるということがない。これにより、絶縁被膜１２０が金属磁性粒子１１０の表面を覆う形態を維持することができ、絶縁被膜１２０を金属磁性粒子１１０間の絶縁層として確実に機能させることができる。【００９７】
次に、加圧成形によって得られた成形体に、４００℃以上絶縁被膜１２０の熱分解温度未満の温度で熱処理を行なう。これにより、成形体の内部に存在する歪みや転位を取り除く。この際、無機潤滑剤１４０は優れた耐熱性を示すため、４００℃以上という高温で熱処理しているにもかかわらず、無機潤滑剤１４０が熱分解されることがない。これにより、無機潤滑剤１４０が金属磁性粒子１１０内に拡散することを防止し、金属磁性粒子１１０の磁気的特性が低下することを抑制できる。また、熱処理は、絶縁被膜１２０の熱分解温度未満の温度で実施されているため、この熱処理によって絶縁被膜１２０が劣化することを防止できる。【００９８】
熱処理後、成形体に押出し加工や切削加工など適当な加工を施すことによって、図１０中に示す圧粉磁心が完成する。【００９９】
以上の工程により作製された図１０中に示す圧粉磁心は、好ましくは、９５％以上の充填率を有する。圧粉磁心の充填率は、絶縁被膜１２０や無機潤滑剤１４０、複合磁性粒子１３０間の空孔を含んで測定された圧粉磁心の実測密度を、金属磁性粒子１１０の理論密度で割った値で求められる。金属磁性粒子１１０の理論密度には、絶縁被膜１２０および無機潤滑剤１４０が考慮されていないが、これらの全体に占める割合は非常に小さいため、上述の方法により実際の充填率に近似する値を得ることができる。また、金属磁性粒子１１０が合金からなる場合は、たとえば金属磁性粒子１１０が鉄−コバルト合金から形成されている場合を想定すると、金属磁性粒子１１０の理論密度は、（鉄の理論密度×金属磁性粒子１１０に占める鉄の体積率）＋（コバルトの理論密度×金属磁性粒子１１０に占めるコバルトの体積率）によって求めることができる。【０１００】
このように構成された圧粉磁心およびその製造方法によれば、潤滑性に優れた無機潤滑剤１４０を用いることによって、添加量が微少であっても、絶縁被膜１２０を破壊させることなく加圧成形を実施することができる。これにより、適切に保護された絶縁被膜１２０によって圧粉磁心の渦電流損を低減させることができる。また、無機潤滑剤１４０の含有量を低く抑えるとともに、充填率を高くして圧粉磁心を作製することができるため、圧粉磁心のヒステリシス損を低減させることができる。結果、渦電流損およびヒステリシス損の低減を通じて、圧粉磁心の鉄損を小さくすることができる。なお、実施の形態１および２でそれぞれ説明した粒子径や添加量等の各構成を、一方の実施の形態から他方の実施の形態に適用しても良い。【０１０１】
（実施例４）
以下に説明する実施例によって、実施の形態２における圧粉磁心とその製造方法との評価を行なった。【０１０２】
まず、Ｖ型混合機を用いて、複合磁性粒子１３０としてのヘガネス社製の鉄粉（商品名「Somaloy５００」：金属磁性粒子１１０としての鉄粒子の表面に、絶縁被膜１２０としてのリン酸塩被膜が形成、平均粒径１００μｍ）と、無機潤滑剤１４０としての水島合金鉄株式会社製の六方晶系窒化ホウ素（ｈ−ＢＮ）（平均粒径２μｍ）とを２時間、混合して、５００ｇの混合粉末を得た。この際、無機潤滑剤１４０を混合する量を変化させることで、無機潤滑剤１４０の添加量が異なる複数種の混合粉末を得た。また、比較のため、無機潤滑剤１４０を全く添加しない複合磁性粒子１３０も準備した。【０１０３】
本実施例では、無機潤滑剤１４０が有する潤滑性を評価するため、その混合粉末に対して、「ＪＩＳ  Ｚ  ２５０４」に規定された見掛け密度の測定と、「ＪＩＳ  Ｚ  ２５０２」に規定された流動度の測定とを実施した。充填密度とも呼ばれる見掛け密度は、一定容積のシリンダ状容器に一定の方法で自由に落下充填させた場合の重量と体積とから求められ、この値が大きいほど無機潤滑剤１４０の潤滑性が良好に作用していると判断できる。また、流動度は、流動率、流動速度とも呼ばれ、粉末の流れやすさを示す。流動度は、一定重量（５０ｇ）の混合粉末が一定寸法（φ４．０ｍｍ）を有するオリフィスから流れ出すのに要する時間で表され、この値が小さいほど無機潤滑剤１４０の潤滑性が良好に作用していると判断できる。【０１０４】
測定によって得られた混合粉末の見掛け密度および流動度の値を表２に示すとともに、その値をそれぞれ図１１および図１２中にプロットして示した。【０１０５】
【表２】
0004325950.tif 000003
【０１０６】
図１１を参照して、無機潤滑剤１４０の添加量がより少ない０．００１質量％付近で、最も高い値の見掛け密度が得られた。図１２を参照して、同様に、無機潤滑剤１４０の添加量が０．００１質量％付近で、もっと低い値の流動度が得られた。このことから、無機潤滑剤１４０の添加量が少ない場合であっても、無機潤滑剤１４０が複合磁性粒子１３０の粒子間で潤滑剤として十分に機能することを確認できた。【０１０７】
（実施例５）
実施例４で準備した混合粉末を面圧１０ｔｏｎ／ｃｍ２で加圧成形して、リング状の成形体（外径３４ｍｍ×内径２０ｍｍ×高さ５ｍｍ）を作製した。得られた成形体にコイル（１次巻き数が３００回、２次巻き数が２０回）を設けて、磁場を印加し、ＢＨカーブトレーサにより鉄損（励起磁束密度１（Ｔ：テスラ）、測定周波数１ｋＨｚ）を測定した。【０１０８】
次に、窒素雰囲気中において、温度４００℃で１時間、成形体に熱処理を行なった。上述と同様の方法により、熱処理後の成形体の鉄損を測定するとともに、成形体の磁束密度Ｂ１００（１００（Ｏｅ：エルステッド）の磁場を印加した場合の磁束密度）を測定した。また併せて、成形体の密度も測定した。【０１０９】
以上の測定により得られた各値を表３に示すとともに、その値を図１３および図１４中にプロットして示した。なお、図１４では、無機潤滑剤１４０の添加量を示す横軸が、対数目盛りで表されている。【０１１０】
【表３】
0004325950.tif 000004
【０１１１】
表３、図１３および図１４を参照して、熱処理前の成形体において、０を超え０．０５質量％未満の割合で無機潤滑剤１４０を含む場合に、無機潤滑剤１４０を添加しなかった場合や０．０５質量％以上の割合で無機潤滑剤１４０を含む場合と比較して、低い鉄損値を得ることができた。さらに４００℃の温度で熱処理することによって、この鉄損値をさらに低減させることができた。また、０を超え０．０５質量％未満の割合で無機潤滑剤１４０を含む場合、他の場合と比較して、密度および磁束密度とも高い値を得ることができた。【０１１２】
（実施例６）
本実施例では、実施例４で準備した、無機潤滑剤１４０の添加量を０．００１質量％とした混合粉末に、熱可塑性樹脂としてのポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）がさらに混合された混合粉末を準備した。この際、熱可塑性樹脂を混合する量を０．００１質量％から０．１５質量％の範囲で変化させることで、熱可塑性樹脂の添加量が異なる複数種の混合粉末を得た。また、比較のため、熱可塑性樹脂を全く添加しない、無機潤滑剤１４０の添加量を０．００１質量％とした複合磁性粒子１３０も準備した。【０１１３】
この混合粉末を用いて、実施例５と同様にリング状の成形体を作製し、さらに得られた成形体に、異なる温度条件で熱処理を行なった。熱処理温度は、２００℃および４００℃とした。実施例５と同様に、熱処理前の成形体と、ぞれぞれの温度で熱処理された成形体とに対して、磁気的特性の測定を行なった。また、４００℃の温度で熱処理された成形体に対して、密度の測定を行なった。【０１１４】
以上の測定により得られた各値を表４に示すとともに、その値を図１５中にプロットして示した。【０１１５】
【表４】
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【０１１６】
表４および図１５を参照して、４００℃の熱処理を実施した場合、０．００１質量％以上０．１質量％以下の割合で熱可塑性樹脂を含む成形体では、熱可塑性樹脂を含まない成形体よりも鉄損値を低減させることができた。一方、０．１質量％を超えて熱可塑性樹脂を含む場合には、鉄損値が逆に増大した。このことから、適当な割合で熱可塑性樹脂を加えることによって、磁気的特性のさらなる向上が得られることを確認できた。【０１１７】
（実施例７）
本実施例では、実施例４で準備した、無機潤滑剤１４０の添加量を０．００１質量％とした混合粉末を加圧成形して、実施例５と同様のリング状の成形体を作製した。この際、加圧圧力を変化させ、加圧成形時の条件が異なる複数種の成形体を作製した。その後、さらに４００℃の温度で１時間の熱処理を成形体に行なった。実施例５と同様に、熱処理前および熱処理後の成形体に対して、磁気的特性の測定を行なった。また、熱処理後の成形体に対して密度の測定を行ない、さらに、実施の形態に記載の方法に従って成形体の充填率を算出した。【０１１８】
以上の測定により得られた各値を表５に示すとともに、その値を図１６中にプロットして示した。【０１１９】
【表５】
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【０１２０】
表５および図１６を参照して、加圧成形時の圧力を１０ｔｏｎ／ｃｍ２以上にすることによって、充填率が９５％以上の成形体を得ることができた。このとき、成形体の鉄損を大幅に低減させることができた。【０１２１】
（実施例８）
本実施例では、まず、実施例４で用いたヘガネス社製の鉄粉に対して、潤滑剤としてナイロン系樹脂を所定の割合で添加した混合粉末と、潤滑剤として実施例４で用いた六方晶系窒化ホウ素を所定の割合で添加した混合粉末と、潤滑剤としての実施例４で用いた六方晶系窒化ホウ素および熱可塑性樹脂としてのポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）をそれぞれ所定の割合で添加した混合粉末とを準備した。【０１２２】
これらの混合粉末を用いて、実施例５と同様にリング状の成形体を作製し、さらに得られた成形体に、異なる温度条件で熱処理を行なった。熱処理温度は、２００℃、３００℃および４００℃とした。実施例５と同様に、熱処理前の成形体と、ぞれぞれの温度で熱処理された成形体とに対して、磁気的特性の測定を行なった。また、４００℃の温度で熱処理された成形体に対して密度の測定を行なった。【０１２３】
以上の測定により得られた各値を表６に示すとともに、その値を図１７中にプロットして示した。【０１２４】
【表６】
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【０１２５】
表６および図１７を参照して、六方晶系窒化ホウ素を添加した混合粉末を用いた場合、熱処理温度を上昇させることで鉄損値を低減させることができた。一方、ナイロン系樹脂を添加した混合粉末を用いた場合、熱処理温度を４００℃まで上昇させると、鉄損値が増加した。耐熱性に劣るナイロン系樹脂が、熱処理時に熱分解したためと考えられる。【０１２６】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【０１２７】
この発明は、たとえば、軟磁性粉末が加圧成形されて作製されるモーターコア、電磁弁、リアクトルもしくは電磁部品一般の製造に利用される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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