【手続補正書】
【提出日】平成25年4月12日(2013.4.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項３】
前記第２加熱工程が、前記導電性基板を当該導電性基板のガラス転移温度以下で、塗膜裏面側又は塗膜裏面側と塗膜面側の両面のいずれかから加熱処理すると同時に、過熱水蒸気を塗膜面に接触させて塗膜面側を加熱処理することを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載の金属ナノ粒子焼結体薄膜層の形成方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】（態様３）  前記第２加熱工程が、前記導電性基板を当該導電性基板のガラス転移温度以下で、塗膜裏面側又は塗膜裏面側と塗膜面側の両面のいずれかから加熱処理すると同時に、過熱水蒸気を塗膜面に接触させて塗膜面側を加熱処理する態様１または２のいずれかに記載した金属ナノ粒子焼結体薄膜層の形成方法である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】[３]  金属ナノ粒子焼結体層の形成  本発明の金属ナノ粒子焼結体層は、基本的に、金属ナノ粒子を導電性基板に塗布する工程、導電性基板を当該導電性基板のガラス転移温度以下で、加熱処理する第１加熱工程、導電性基板を当該導電性基板のガラス転移温度以下で、塗膜裏面側又は塗膜裏面側と塗膜面側の両面のいずれかから加熱処理すると同時に、過熱水蒸気を塗膜面に接触させて塗膜面側を加熱処理する第２加熱工程からなり、必要に応じて、第２加熱工程後に、導電性基板を当該導電性基板のガラス転移温度以下で、加熱処理する第３加熱工程を加えることにより形成される。以下に各工程について説明する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】（３）第２加熱工程  本発明の第２加熱工程は、主として金属ナノ粒子表面に形成されている被覆剤分子層を金属ナノ粒子表面から離脱させることを目的に行われる。被覆分子層が消失することにより、金属ナノ粒子相互が接触して金属ナノ粒子の融着が進行し、焼結体層が形成されるからである。本発明では、過熱水蒸気を連続的に塗膜面に接触させることによりその被覆分子層を迅速に金属ナノ粒子層から離脱させている。水の熱容量の大きさに着目したものである。さらに、被覆分子が離脱した瞬間に塗膜裏面側と塗膜面側から均一に熱が加えられることにより、金属ナノ粒子の低温融着反応が塗膜全体で効率よく進行する。加熱温度は、導電性基板のガラス転移温度以下で行われる。本発明は、前記被覆剤の沸点が導電性基板のガラス転移温度より高い場合に、金属ナノ粒子表面に形成されている被覆剤分子層を金属ナノ粒子表面から迅速に離脱させて、導電性基板上に金属ナノ粒子焼結体層を形成する方法だからである。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８２】（１）金属ナノ粒子焼結体層を担持した導電性基板の作製（実施例１）  透明導電性フィルム（ＩＴＯ／ＰＥＮ  帝人デュポン製、膜厚２００μｍ、サイズ５ｃｍ×５ｃｍ）にデシルアミンを被覆剤分子として用いた白金コロイド溶液（以下、ＰｔＤＡコロイドトルエン溶液；Ｐｔ  ５ｗｔ％、田中貴金属工業製）２５０μＬをスピンコーター（ミカサ製  １Ｈ−７Ｄ型）を用いてＩＴＯ／ＰＥＮフィルム上に塗布した。塗膜形成したＩＴＯ／ＰＥＮフィルムを塗膜面を上にして（裏面側）、デジタルホトスターラー（アズワン製  ＤＰ２Ｓ型）の上に載せ、２５℃から１５０℃まで毎分２５℃の速度で１５０℃まで昇温し、１５０℃で５ｍｉｎ加熱した。塗布面側も裏面側と同様の加熱を行った。その後、裏面側を１５０℃で５ｍｉｎ加熱したまま、塗膜面側からスチームアイロンを塗布面から２ｃｍ離して過熱水蒸気を塗布面に５ｍｉｎ吹き付けた。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８３】（実施例２）  実施例１と同様に過熱水蒸気に用いた加熱処理をした後、さらに塗膜形成したＩＴＯ／ＰＥＮフィルムを塗膜面を上にして（裏面側）、１５０℃に設定したデジタルホトスターラー（アズワン製  ＤＰ２Ｓ型）の上に載せ、１５０℃で５ｍｉｎ加熱した。塗布面側も裏面側と同様の加熱を行った。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８４】（実施例３）  透明導電性フィルム（ＩＴＯ／ＰＥＮ  帝人デュポン製、膜厚２００μｍ、サイズ５ｃｍ×５ｃｍ）にＰｔＤＡコロイドトルエン溶液（Ｐｔ  ５ｗｔ％、田中貴金属工業製）２５０μＬをスピンコーター（ミカサ製  １Ｈ−７Ｄ型）を用いてＩＴＯ／ＰＥＮフィルム上に塗布した。塗膜形成したＩＴＯ／ＰＥＮフィルムを塗膜面を上にして（裏面側）、デジタルホトスターラー（アズワン製  ＤＰ２Ｓ型）の上に載せ、２５℃から１５０℃まで毎分２５℃の速度で１５０℃まで昇温し、１５０℃で５ｍｉｎ加熱した。塗布面側も裏面側と同様の加熱を行った。その後、裏面側を１５０℃で５ｍｉｎ加熱したまま、塗膜面側から表面温度を１５０℃としたスチームアイロンを塗布面にほぼ接触させた状態で過熱水蒸気を塗布面に５ｍｉｎ吹き付けた。その後、さらに塗膜形成したＩＴＯ／ＰＥＮフィルムを塗膜面を上にして（裏面側）、１５０℃に設定したデジタルホトスターラー（アズワン製  ＤＰ２Ｓ型）の上に載せ、１５０℃で５ｍｉｎ加熱した。塗布面側も裏面側と同様の加熱を行った。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８５】（比較例１）過熱水蒸気加熱をホットプレート加熱に替えたほかは、実施例１と同様とした。（比較例２）裏面加熱を行わない他は、比較例１と同様とした。（比較例３）塗布面加熱を行わない他は、比較例１と同様とした。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９１】（７）白金対極の作製  透明導電性フィルム（ＩＴＯ／ＰＥＮ  帝人デュポン製、膜厚２００μｍ、サイズ５ｃｍ×５ｃｍ）に、ＰｔＤＡコロイドトルエン溶液（Ｐｔ  ５ｗｔ％、田中貴金属工業製）２５０μＬをスピンコーター（ミカサ製  １Ｈ−７Ｄ型）を用いてＩＴＯ／ＰＥＮフィルム上に塗布した。塗膜形成したＩＴＯ／ＰＥＮフィルムを塗膜面を上にしてデジタルホトスターラー（アズワン製  ＤＰ２Ｓ型）の上に載せ、２５℃から１５０℃まで毎分２５℃の速度で１５０℃まで昇温し、１５０℃で５ｍｉｎ加熱した。塗布面側も裏面側と同様の加熱を行った。その後、裏面側を１５０℃で５ｍｉｎ加熱したまま、塗膜面側から表面温度を１５０℃としたスチームアイロンを塗布面にほぼ接触させた状態で過熱水蒸気を塗布面に５ｍｉｎ吹き付けた。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９５】（１）表１は、実施例１〜３、及び比較例１〜３の方法により導電性基板上に形成した白金薄膜層の塗膜物性（密着性と塗膜強度）について評価結果を対比してまとめたものである。第２加熱工程において過熱水蒸気を用いた加熱処理を行うことで、導電性基板上に形成した白金薄膜層の塗膜物性（密着性と塗膜強度）が改善した。特に、パネルヒーターによる加熱と過熱水蒸気を用いた加熱処理とを併せて行うことで前記塗膜物性はより改善される。