(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
微細構造を有するセラミックス部品の製造方法であって、
樹脂型にセラミックスはい土を充填するステップと、
前記充填したセラミックスはい土の上に、セラミックス粉末を載せて成形プレスするステップと、
前記樹脂型を除去した後、焼成するステップと、
を備えた、微細構造を有するセラミックス部品の製造方法。
【請求項２】
前記セラミックス粉末は、前記セラミックス部品と同種のセラミックス材料焼成物を粉砕して得られる微粒子が混入されている、請求項１記載の微細構造を有するセラミックス部品の製造方法。
【請求項３】
前記セラミックス部品と同種のセラミックス材料焼成物を粉砕して得られる微粒子は、前記セラミックス粉末中に０〜３０ｗｔ％混入されている、請求項２記載の微細構造を有するセラミックス部品の製造方法。
【請求項４】
前記セラミックスはい土に含まれるバインダの含有量は、セラミックスはい土全体に対して３〜３０ｖｏｌ％であり、
前記溶媒の含有量は、セラミックスはい土全体に対して４０〜４５ｖｏｌ％である、請求項１記載の微細構造を有するセラミックス部品の製造方法。
【請求項５】
前記成形プレスの際、圧力を２５０〜３０００ｋｇｆ／ｃｍ2 に調整する、請求項１記載の微細構造を有するセラミックス部品の製造方法。
【請求項６】
前記はい土の上に載せられるセラミックス粉末は、成形プレス後の厚さが１〜５ｍｍになるようにする、請求項１記載の微細構造を有するセラミックス部品の製造方法。
【請求項７】
前記樹脂型に充填するセラミックスはい土の厚さを均一にする、請求項１記載の微細構造を有するセラミックス部品の製造方法。
【請求項８】
前記樹脂型に充填するセラミックスはい土の厚さが、１〜３ｍｍになるようにする、請求項７記載の微細構造を有するセラミックス部品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、工業的にさまざまな分野で使用される微細構造を有するセラミックス部品の製造方法に関するものであり、たとえば複合圧電材料等の微細構造を有するセラミックス部品の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
図１は、微細構造を有するセラミックス部品の一例として、複合圧電材料２１の構造を示す斜視図である。
【０００３】
図１を参照して、この複合圧電材料２１は、樹脂２３中に圧電セラミックス柱２２が林立した構造を有している。
【０００４】
従来、このように構成される複合圧電材料の製造においては、切削や研削等の機械加工、レーザアブレーションによる加工等を用いる方法の他、特開平８−９７４８３号公報に開示されているように、樹脂に微細パターンを作り込んだものを型として用いる方法があった。
【０００５】
図２〜図８は、特開平８−９７４８３号公報に開示された、微細柱の林立したセラミックス部品の製造方法の一例を示す断面図である。
【０００６】
まず、図２を参照して、Ｘ線リソグラフィ用マスク３を介して、Ｘ線に感度のあるレジスト２が塗布された導電性基板１に、シンクロトロン放射光（ＳＲ）４０を照射して、ディープＸ線リソグラフィを行なう。
【０００７】
Ｘ線リソグラフィ用マスク３としては、たとえば支持膜３１としての厚さが２μｍの窒化シリコンと、吸収体パターン３２としての厚さが５μｍのタングステンとから構成された、吸収体が比較的厚いマスクを用いることができる。マスクとしては、この他に、厚さが３０μｍ以上のニッケルメッシュを用いることもできる。
【０００８】
次に、図３を参照して、現像処理により、レジスト構造体４を作製する。
次に、図４を参照して、作製されたレジスト構造体４にニッケルめっきを施して、ニッケル金型５を作製する。その後、レジスト構造体４を除去する。
【０００９】
続いて、図５を参照して、作製されたニッケル金型５を用いて樹脂モールドを行ない、樹脂型６を作製する。この樹脂型６は、たとえば、２５μｍ角で深さ３００μｍの孔が、ピッチ５０μｍで２次元に並んだ構造とすることができる。
【００１０】
次に、図６を参照して、作製された樹脂型６に、セラミックススラリー１７を注入した後、乾燥させる。
【００１１】
次に、図７を参照して、プラズマ５０により、樹脂型６を除去する。
続いて、図８を参照して、脱バインダおよび焼成を行ない、剣山状のセラミックス構造体９が得られる。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した特開平８−９７４８３号公報に開示された従来技術においては、用いるセラミックススラリーの溶媒比率が高い場合に、樹脂型除去時の強度が不足して、微細構造の倒壊が生じるおそれがあった。また、焼成した後にポーラスな構造となり、特性上および強度上の問題が生じるおそれもあった。
【００１３】
さらに、この従来技術においては、樹脂型の有無によりセラミックス部品の上下面で形状の違いが生じるため、焼成時に反りが発生する場合があった。これを抑制することは極めて困難であることから、この方法では、大面積のセラミックス部品を製造することは従来困難であった。
【００１４】
この発明の目的は、上述した問題を解決し、微細構造を有するセラミックス部品を倒壊することなく製造することができるとともに、反りの発生を抑制して大面積のセラミックス部品をも製造することができる方法を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
請求項１の発明による微細構造を有するセラミックス部品の製造方法は、樹脂型にセラミックスはい土を充填するステップと、充填したセラミックスはい土の上にセラミックス粉末を載せて成形プレスするステップと、樹脂型を除去した後焼成するステップとを備えている。
【００１６】
この発明によれば、はい土（押出成形で使用されるセラミックスの原料の状態）を樹脂型上に置き、そのまわりに粉末（プレス成形で使用される原料の状態）を配してプレス成形する。はい土は、スラリーと比較すると溶媒比率が低いため、前述の微細セラミックス構造体の倒壊や特性上および強度上の問題が解決される。また、はい土は、溶媒比率が低いため、流動性の点ではスラリーに劣るが、粉末を配することにより圧力をかけることが可能となり、微細孔への注入も可能となる。
【００１７】
さらに、この発明によれば、反りの発生についても抑制が可能となる。はい土と粉末との２層構造となるため、これらの各々の収縮率を制御することによって、上下面での形状の違いによって発生する反りを相殺することが可能となるからである。具体的には、注入圧力やはい土組成の最適化、粉末部への過大粒子の混合による粉末部分の収縮率の増加等により、反りの発生を抑制することができる。
【００１８】
請求項２の発明による微細構造を有するセラミックス部品の製造方法は、請求項１の発明の構成において、セラミックス粉末は、セラミックス部品と同種のセラミックス材料焼成物を粉砕して得られる微粒子が混入されている。
【００１９】
セラミックス粉末を、セラミックス部品と同種の材料とすることにより、製造工程中にセラミックス粉末がセラミックス部品中に混入した場合であっても、部品の特性の変化を防止することができる。
【００２０】
請求項３の発明による微細構造を有するセラミックス部品の製造方法は、請求項２の発明の構成において、セラミックス部品と同種のセラミックス材料焼成物を粉砕して得られる微粒子は、セラミックス粉末中に０〜３０ｗｔ％混入されている。
【００２１】
微粒子の混入量が３０ｗｔ％より多くなると、成形プレスが十分にできず、その後の取扱いが困難となり、製造工程上支障が生じるおそれがあるからである。
【００２２】
請求項４の発明による微細構造を有するセラミックス部品の製造方法は、請求項１の発明の構成において、セラミックスはい土に含まれるバインダの含有量はセラミックスはい土全体に対して３〜３０ｖｏｌ％であり、溶媒の含有量はセラミックスはい土全体に対して４０〜４５ｖｏｌ％である。
【００２３】
バインダの含有量を３〜３０ｖｏｌ％としたのは、３ｖｏｌ％より少ないと樹脂型に充填する際に困難を生じる場合があり、一方、３０ｖｏｌ％より多いと成形プレスが十分にできない場合があるからである。
【００２４】
また、溶媒の含有量を４０〜４５ｖｏｌ％としたのは、４０ｖｏｌ％より少ないと硬すぎて樹脂型にうまく充填できないからであり、一方、４５ｖｏｌ％より多いと成形プレスが十分にできないからである。
【００２５】
請求項５の発明による微細構造を有するセラミックス部品の製造方法は、請求項１の発明の構成において、成形プレスの際、圧力を２５０〜３０００ｋｇｆ／ｃｍ2 に調整する。
【００２６】
圧力を２５０〜３０００ｋｇｆ／ｃｍ2 にしたのは、２５０ｋｇｆ／ｃｍ2 より小さいと、プレス成形が十分にできず、製造工程上支障が生じるからであり、一方、３０００ｋｇｆ／ｃｍ2 以上の圧力では、セラミックスはい土と台座の粒子間隔が大きくなりすぎて、反りや剥離が生じるからである。
【００２７】
請求項６の発明による微細構造を有するセラミックス部品の製造方法は、請求項１の発明の構成において、はい土の上に載せられるセラミックス粉末は、成形プレス後の厚さが１〜５ｍｍになるようにする。
【００２８】
厚さを１〜５ｍｍとしたのは、１ｍｍより薄くすることは工程上極めて困難であり、一方、５ｍｍより厚くすると、上下方向から成形プレスした際に、表面のみに圧力がかかり内部まで圧力が伝わらなくなってしまうため、割れの発生等の問題が生じるからである。
【００２９】
請求項７の発明による微細構造を有するセラミックス部品の製造方法は、請求項１の発明の構成において、樹脂型に充填するセラミックスはい土の厚さを均一にする。
【００３０】
セラミックスはい土の厚さが均一でないと、セラミックスはい土と台座の収縮量の差が場所によって異なってくるため波面状に焼成されてしまうからである。
【００３１】
請求項８の発明による微細構造を有するセラミックス部品の製造方法は、請求項７の発明の構成において、樹脂型に充填するセラミックスはい土の厚さは、１〜３ｍｍになるようにする。
【００３２】
厚さ１〜３ｍｍとしたのは、１ｍｍより薄くすることは工程上極めて困難であり、一方、３ｍｍより厚くすると成形プレスの際に樹脂型の横にまでセラミックスはい土がはみ出してしまうおそれがあるからである。
【００３３】
【発明の実施の形態】
図９〜図１７は、本発明による微細構造を有するセラミックス部品の製造方法の一例として、複合圧電素子の製造方法を示す断面図である。
【００３４】
まず、図９を参照して、Ｘ線リソグラフィ用マスク３を介して、Ｘ線に感度のあるレジスト２が塗布された導電性基板１に、シンクロトロン放射光（ＳＲ）４０を照射して、ディープＸ線リソグラフィを行なう。
【００３５】
Ｘ線リソグラフィ用マスク３としては、たとえば支持膜３１としての厚さが２μｍの窒化シリコンと、吸収体パターン３２としての厚さが５μｍのタングステンとから構成された、吸収体が比較的厚いマスクを用いることができる。マスクとしては、この他に、厚さが３０μｍ以上のニッケルメッシュを用いることもできる。
【００３６】
次に、図１０を参照して、現像処理により、レジスト構造体４を作製する。
次に、図１１を参照して、作製されたレジスト構造体４にニッケルめっきを施して、ニッケル金型５を作製する。その後、レジスト構造体４を除去する。
【００３７】
続いて、図１２を参照して、作製されたニッケル金型５を用いて樹脂モールドを行ない、樹脂型６を作製する。この樹脂型は、たとえば、２５μｍ角で深さ３００μｍの孔が、ピッチ５０μｍで２次元に並んだ構造とすることができる。
【００３８】
次に、図１３を参照して、作製された樹脂型６の上に、セラミックスはい土７を厚さが１〜３ｍｍのシート状にしておき、そのまわりにセラミックス粉末８を配した状態でダイスに入れ、プレス成形する。セラミックスはい土は、セラミックス粉末中に代表的なバインダであるポリビニルアルコール粉末を３〜３０ｖｏｌ％と溶媒である水を４０〜４５ｖｏｌ％混入して作製したものである。また、セラミックス粉末は、セラミックス粉体にセラミックス焼成物を粉砕して作った微小粒子粉末を０〜３０ｗｔ％混入して作製したものである。さらに、セラミックス粉末８は、プレス後の厚さが１〜５ｍｍになるように調整する。また、プレス圧力は、２５０〜３０００ｋｇｆ／ｃｍ2 とする。
【００３９】
その後、乾燥させた後、図１４を参照して、プラズマ５０により、樹脂型６を除去する。このとき、柱状セラミックスの倒壊率は１％以下となる。
【００４０】
続いて、図１５を参照して、脱バインダおよび焼成を行ない、セラミックス構造体１０を作製する。このとき、２０ｍｍ間の反りによる窪みは、５０μｍ以下となる。
【００４１】
次に、図１６を参照して、エポキシ樹脂１１を含浸して硬化させる。
続いて、図１７を参照して、研磨を行ない、エポキシ樹脂１１中に柱状のセラミックス構造体７が埋込まれてなる複合圧電素子１２が得られる。
【００４２】
この実施の形態によれば、樹脂型６の孔には、柔らかいはい土が十分に充填される。さらに、ダイスの隙間にはプレス成形用のセラミックス粉末８が詰まるため、はい土が逃げることもない。また、プレスされたセラミックス粉末８が形状を保持する役割を果たすため、取扱いの過程で変形するおそれもなくなる。
【００４３】
さらに、この実施の形態によれば、はい土組成、注入圧力の最適化、粉体部への過大粒子の配合により、焼成後の反りの発生を抑制することもできる。
【００４４】
一方、発明者らは、本願発明に至る検討段階において、セラミックススラリーを使用せずに微細セラミックス部品を製造する方法として、まず、粉体プレス成形で樹脂型に充填できるのではないかと試みた。しかしながら、セラミックス粉体は、樹脂型の２５μｍ角孔には、約３０μｍ程度の深さまでしか充填できなかった。
【００４５】
そこで、セラミックス粉末とセラミックススラリーとの中間の状態である、押出成形で使用される「はい土」を用いることができないかを検討した。しかしながら、通常の粉体プレス成形のように、ダイス中に樹脂型を入れ、その上にはい土を載せてプレスしたところ、セラミックスはい土は樹脂型の孔に充填されると同時に、ダイスの隙間（１５μｍ程度）からはい土が漏れ出すことがわかった。また、はい土で形成されたセラミックスグリーン体は、乾燥するまでの間、非常に柔らかく、変形を起こしやすくて取扱いが難しいことがわかった。
【００４６】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明によれば、微細なセラミックス構造体を倒壊することなく製造することが可能となる。また、反りの発生を抑制することが可能となり、大面積のセラミックス部品を製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】微細構造を有するセラミックス部品の一例として、複合圧電材料の構造を示す斜視図である。
【図２】微細柱の林立したセラミックス部品の製造方法の一例を示す断面図である。
【図３】微細柱の林立したセラミックス部品の製造方法の一例を示す断面図である。
【図４】微細柱の林立したセラミックス部品の製造方法の一例を示す断面図である。
【図５】微細柱の林立したセラミックス部品の製造方法の一例を示す断面図である。
【図６】微細柱の林立したセラミックス部品の製造方法の一例を示す断面図である。
【図７】微細柱の林立したセラミックス部品の製造方法の一例を示す断面図である。
【図８】微細柱の林立したセラミックス部品の製造方法の一例を示す断面図である。
【図９】本発明による微細構造を有するセラミックス部品の製造方法の一例として、複合圧電素子の製造方法を示す断面図である。
【図１０】本発明による微細構造を有するセラミックス部品の製造方法の一例として、複合圧電素子の製造方法を示す断面図である。
【図１１】本発明による微細構造を有するセラミックス部品の製造方法の一例として、複合圧電素子の製造方法を示す断面図である。
【図１２】本発明による微細構造を有するセラミックス部品の製造方法の一例として、複合圧電素子の製造方法を示す断面図である。
【図１３】本発明による微細構造を有するセラミックス部品の製造方法の一例として、複合圧電素子の製造方法を示す断面図である。
【図１４】本発明による微細構造を有するセラミックス部品の製造方法の一例として、複合圧電素子の製造方法を示す断面図である。
【図１５】本発明による微細構造を有するセラミックス部品の製造方法の一例として、複合圧電素子の製造方法を示す断面図である。
【図１６】本発明による微細構造を有するセラミックス部品の製造方法の一例として、複合圧電素子の製造方法を示す断面図である。
【図１７】本発明による微細構造を有するセラミックス部品の製造方法の一例として、複合圧電素子の製造方法を示す断面図である。
【符号の説明】
１  基板
２  レジスト
３  Ｘ線マスク
４  レジスト構造体
５  ニッケル金型
６  樹脂型
７  セラミックスはい土
８  セラミックス粉末
９、１０  セラミックス構造体
１１  エポキシ樹脂
１２  複合圧電材料
１７  セラミックススラリー
２１  複合圧電素子
２２  圧電セラミックス柱
２３  樹脂
３１  支持膜
３２  吸収パターン
４０  シンクロトロン放射光
５０  プラズマ
なお、各図中、同一符号は同一または相当部分を示す。
【図１】
0004304754.tif 000002
【図２】
0004304754.tif 000003
【図３】
0004304754.tif 000004
【図４】
0004304754.tif 000005
【図５】
0004304754.tif 000006
【図６】
0004304754.tif 000007
【図７】
0004304754.tif 000008
【図８】
0004304754.tif 000009
【図９】
0004304754.tif 000010
【図１０】
0004304754.tif 000011
【図１１】
0004304754.tif 000012
【図１２】
0004304754.tif 000013
【図１３】
0004304754.tif 000014
【図１４】
0004304754.tif 000015
【図１５】
0004304754.tif 000016
【図１６】
0004304754.tif 000017
【図１７】
0004304754.tif 000018