(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
最終板厚に調製された珪素含有冷延鋼板に鋼中から脱炭と一次再結晶とを兼ねる脱炭焼鈍を施した後、焼鈍分離剤を塗布し、コイル状に巻き取り、仕上げ焼鈍を施す一方向性珪素鋼板の製造方法において、仕上げ焼鈍コイルを常温から６００℃までを鋼板自体を直接発熱させる方法で行い、６００℃超から保持温度までを間接加熱法により行うことを特徴とする一方向性珪素鋼板の仕上焼鈍加熱方法。
【請求項２】
前記鋼板自体を直接発熱させる方法が通電加熱法であることを特徴とする請求項１記載の一方向性珪素鋼板の仕上焼鈍加熱方法。
【請求項３】
前記鋼板自体を直接発熱させる方法が誘導加熱法であることを特徴とする請求項１記載の一方向性珪素鋼板の仕上焼鈍加熱方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、珪素含有冷延鋼板に鋼中からの脱炭と一次再結晶とを兼ねる脱炭焼鈍を施した後、焼鈍分離剤を塗布し、コイル状に巻き取り、仕上げ焼鈍を施す一方向性珪素鋼板製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一方向性珪素鋼板の一般的な製造方法としては、冷間圧延された珪素含有鋼板に再結晶と鋼中からの脱炭を兼ねる焼鈍（以下、脱炭焼鈍と称する）が施され、次いで、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し乾燥した後、コイル状に巻き取る。次に、このコイル状鋼板を純水素中で２０時間前後焼鈍する（以下、仕上げ焼鈍と称する）。この仕上げ焼鈍工程において、脱炭焼鈍の際に鋼板表面に生成したＳｉＯ2 と、焼鈍分離剤として塗布されたＭｇＯの一部とが固相反応を起こし、フォルステライト（2(ＭｇＯ)・ＳｉＯ2 ）主体の無機鉱物質の皮膜が生成する（以下、一次皮膜と称する）。次いで、この一次皮膜の上にリン酸塩、クロム酸、ならびにコロイダルシリカを主体とするコーティング液を塗布し、乾燥した後、８００℃前後の温度で焼き付け、一次皮膜の上に更に皮膜（以下、二次皮膜と称する）を形成させて製品とする。
【０００３】
このようにして製造された一方向性珪素鋼板は、剪断、打ち抜きなどによって所定の寸法に加工され、積層された後、固着され鉄心等の電圧変換用の電機部品となる。鉄心等の製品にされた際に、最も重要視される特性は電圧変換の際の熱エネルギー損失で、これが少ないことが望ましく、この熱エネルギー損失分のうち、珪素鋼板に由来する部分を鉄損である。鉄損は、鋼板に発生する渦電流に大きく影響を受け、この渦電流の発生を抑制するには鋼板表面の絶縁性を高めることが有効であることから、鋼板表面に２種類もの皮膜を形成して、その絶縁性を高めている。特に、鋼板側のいわば下地皮膜となるフォルステライト質の一次皮膜は上層の二次皮膜の密着性にも関っていることから、この一次皮膜を鋼板表面に均一に欠陥なく形成させることは極めて重要なことである。
【０００４】
従来、一次皮膜はグラス皮膜と呼称されてきた。その理由は、この皮膜形成法が開発された当初、Ｘ線源の出力が弱かったため、ディフラクトメーターを用いた回折法で回折線が得られなかったためと推測される。しかしながら、現在のＸ線回折装置による分析においては明瞭な回折線を示し、明らかに結晶相が認められる。そのため、グラス、即ち、非晶質という呼び名は適当でない。そこで、本発明では二次皮膜との区別も容易であることから一次皮膜という呼称を採用する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
良好な一次皮膜を形成するために種々様々の技術が提案されている。それらは、▲１▼鋼板側における皮膜形成原料である脱炭焼鈍酸化層（主体はＳｉＯ2 と２（ＦｅＯ）・ＳｉＯ2 ）及びその生成条件に関するもの、▲２▼もう一方の原料である焼鈍分離剤ＭｇＯと添加物に関するもの、▲３▼仕上げ焼鈍条件に関するもの、に大別できる。
【０００６】
本発明者らは、従来技術を適用し、現場試験を繰り返し、それら仕上げ焼鈍済みコイルの全長、全巾における一次皮膜形成状況を詳細に解析した。その結果、これら従来技術をそのまま適用しても、必ずしも安定して良好な一次皮膜をコイルの全長・全巾にわたって形成できないという知見を得た。特に、仕上げ焼鈍コイル外縁部、即ち、板巾方向における端部やコイル最外周部分や最内周部分において、慢性的に一次皮膜欠陥が発生しているのである。こうした状況は、仕上げ焼鈍コイルを展開した状態を非常に長い長辺と短辺を持つ長方形に見立てた時、一次皮膜欠陥が、丁度額縁状に発生していることを意味する。一次皮膜欠陥の発生度合いは、仕上げ焼鈍コイルの全面積に対する一次皮膜欠陥発生面積率でもって評価される。解析の結果、この外縁部における欠陥発生が製品歩留りの向上を阻んでいることが判明した。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、以上のような課題を解決し、一方向性珪素鋼板の全面積にわたって一次皮膜欠陥を少なくし、生産性の高い仕上焼鈍加熱方法を提案するもので、その主旨は以下のとおりである。
（１）最終板厚に調製された珪素含有冷延鋼板に鋼中から脱炭と一次再結晶とを兼ねる脱炭焼鈍を施した後、焼鈍分離剤を塗布し、コイル状に巻き取り、仕上げ焼鈍を施す一方向性珪素鋼板の製造方法において、仕上げ焼鈍コイルを常温から６００℃までを鋼板自体を直接発熱させる方法で行い、６００℃超から保持温度までを間接加熱法により行うことを特徴とする一方向性珪素鋼板の仕上焼鈍加熱方法。
（２）前記鋼板自体を直接発熱させる方法が通電加熱法であることを特徴とする（１）記載の一方向性珪素鋼板の仕上焼鈍加熱方法。
（３）前記鋼板自体を直接発熱させる方法が誘導加熱法であることを特徴とする請求項１記載の一方向性珪素鋼板の仕上焼鈍加熱方法。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下本発明を詳細に説明する。
本発明者らは、皮膜欠陥の発生と板間雰囲気との間に何らかの関係があるのではないかと考え、現場仕上げ焼鈍コイルの板間雰囲気に着目し検討を重ねた。
まず、仕上げ焼鈍コイル板間で起こる脱水反応について述べる。一方向性珪素鋼板の一次皮膜は脱炭焼鈍板に対しＭｇＯを塗布し、乾燥した後、コイル状に巻き取り、仕上げ焼鈍を施すことによって形成される。この時、ＭｇＯは水スラリー状態に調製された上で、鋼板に塗布される。そのため、ＭｇＯの一部が水和反応を起こし、水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）2 ）に変化する。塗布されたＭｇＯスラリーは鋼板上で乾燥されるが、この時、全ての水酸化マグネシウムが完全に脱水してしまうわけではない。そのため、水酸化マグネシウムの形でコイル板間に持ち込まれた水分は、温度がおよそ３５０℃の時、コイル板間に水分を放出することになる。こうした水酸化マグネシウムの脱水は粒子表面から進行するが、粒子内部に孤立してＭｇ（ＯＨ）2 領域が残存した場合、完全に脱水反応が完結するためには水分がＨ2 Ｏ等の形で粒内を拡散しなければならず、多大の拡散エネルギーを必要とする。そのために１０００℃近くまで脱水反応が継続する。
【０００９】
次に、仕上げ焼鈍工程における加熱方式について述べる。仕上げ焼鈍においては一次皮膜形成のほかに二次再結晶も行われる。二次再結晶は鋼中に分散析出した窒化物の分解を調整して発現させる。窒化物の分解は雰囲気の窒素分圧に依存する。そのため、二次再結晶の起こる仕上げ焼鈍前半においては窒素分圧を制御した雰囲気で行われる。従って、仕上げ焼鈍工程における加熱方式は加熱効率の良い重油やガスの燃焼炎をそのままコイルに吹き付ける直接加熱方式ではない。即ち、仕上げ焼鈍コイルは、インナーカバーと呼ばれる耐熱性の容器に入れられ、その容器の外壁を燃焼炎で加熱し、インナーカバーからの輻射熱でもって仕上げ焼鈍コイルを加熱している。このように、雰囲気調整のため敢えて間接加熱方式を採用していることから加熱効率が極めて悪い。
【００１０】
次に焼鈍コイルの形態について述べる。一方向性珪素鋼板は形状、即ちその平坦性が製品特性に大きく影響する。そのため、最高到達温度１２００℃という仕上げ焼鈍においては、鋼板の熱変形や座屈を防止するため、コイルをいわゆるルーズ巻きにすることができない。つまり、タイト巻きのコイルでないと焼鈍できない。その結果、板間は非常に狭くなり、伝熱や通気性が極めて悪くなる。
【００１１】
こうしたタイト巻きコイルをインナーカバー内に設置し間接加熱する場合、入熱はコイル外縁部からなされる。そのため、コイル外縁部では比較的急速に高温に到達するが、板間間隔が非常に狭く、また、板間が熱伝導性の低いＭｇＯで構成されているため、コイル内部ではなかなか温度が上昇しない。そのため、コイル部位による温度偏差が非常に大きいという状況が発生する。
【００１２】
このように、コイル部位間の温度偏差が非常に大きく、かつ伝熱性や通気性が良好とは言えない仕上げ焼鈍コイルの板間において、前述の脱水反応が進行することになる。上述の昇温特性を踏まえた上で板間で起こる脱水反応を推定してみると次のようになる。焼鈍時間の経過とともにコイル外縁温度が高まり、次いでコイル内部まで伝熱し昇温が進む。その結果、コイル内部でも脱水反応が始まる。発生した水分は板巾方向エッジ側に向けて拡散し、エッジ部分を通過した後、コイル外に放散される。従って、仕上げ焼鈍コイルにおいては著しい部位間温度偏差、雰囲気流通性の悪さに加え、板間水分濃度の不均一性を生じることになる。そのため、コイル各部位の酸化履歴が非常に異なってくる。
【００１３】
本発明者らは、このようなコイル部位間の酸化履歴のばらつきが一次皮膜欠陥発生の根本的発生原因であると考えた。すなわち、仕上げ焼鈍コイルの外縁部は他の部位と比較し、予想以上に高い酸化性履歴を経るため皮膜欠陥が発生するのではないかと考えたのである。
仕上げ焼鈍においてコイルを加熱する際、コイル外縁部が先に温度が上昇する。一方、コイル内部においては伝熱が良好でないため、非常にゆっくりとした温度上昇になる。やがて、コイル内部で温度上昇が始まると、発生した水分は板巾方向に拡散し、外縁部に到達する。この時、既に外縁部は高温になっている。従って、外縁部は絶えずコイル内部から拡散してくる水分に曝されることになる。つまり、外縁部は非常に広い温度範囲で板間雰囲気中に水分が存在する、即ち、酸化性が高い履歴をとることになる。そして、この酸化性雰囲気こそがコイル外縁部の一次皮膜を破壊しているのである。
【００１４】
そこで、本発明者らは仕上げ焼鈍コイル、それ自体を発熱させることを発明した。この方式であれば、仕上げ焼鈍コイルの部位によらずコイル全体を均一に加熱できる。そのため、酸化履歴を一様にでき、外縁部の方が履歴酸化性が高いという状況が生まれない。また、インナーカバーを通した間接加熱でなく、コイル中で発熱するのは鋼板であるため、コイル全体を急速に加熱できる。そのため、生産性の大幅な向上も期待できる。
【００１５】
以上の効果を達成する手段としては、通電加熱法、誘導加熱法もしくはその他の手段がある。このような加熱法を用いて仕上げ焼鈍の全行程を行ってもよいが、その昇温過程、特にＭｇＯからの水分放出が多い、室温〜６００℃までを本発明の方法で行うことによりコイル全体を均一に加熱することができることに加え、コイル全体を急速に加熱することが可能となる。
【００１６】
〈実施例１〉
本発明者らは以上の考え方に基づいて、次のような実験を行った。まず、脱炭・一次再結晶済みの一方向性珪素鋼板製造用素材にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、乾燥した後コイル状に巻き取った。このようにして調製したコイルを３本用意し、それぞれ、（１）従来の間接加熱法、（２）通電加熱法、（３）誘導加熱法の３種類の方法で加熱し、仕上げ焼鈍を行った。結果を表１に示す。なお、実験番号（３）の誘導加熱法においては、６００℃超の温度域は通常の間接加熱法で加熱した。
【００１７】
【表１】
0004335982.tif 000002
【００１８】
表１から実験番号（１）の間接加熱法の場合（比較例）は、一次皮膜欠陥発生率が２．５％であるのに対し、実験番号（２）の通電加熱法の場合（参考例）や実験番号（３）の誘導加熱法の場合（実施例）は一次皮膜欠陥発生率がそれぞれ、０．２％、０．３％と極めて低く良好である。
【００１９】
【実施例】
〈実施例２〉
Ｓｉ：３．２５％含有し、鋼中炭素濃度を１０ｐｐｍまで脱炭した板厚さ０．２２５ｍｍの一次再結晶済みの一方向性珪素鋼板用素材を３本用意し、これらに、それぞれＭｇＯを主体とした焼鈍分離剤を塗布し、乾燥した後コイル状に巻き取った。３本のコイルを、（１）従来の間接加熱法、（２）通電加熱法、（３）誘導加熱法、の３種類の方法で加熱し、仕上げ焼鈍を行った。焼鈍終了後、余剰のＭｇＯを水洗によって除去した後、三者の一次皮膜欠陥発生面積率を比較した。その結果を表２に示す。なお、実験番号（３）の誘導加熱法においては、７００℃超の温度域は通常の間接加熱法で加熱した。
【００２０】
【表２】
0004335982.tif 000003
【００２１】
表２から実験番号（１）の間接加熱法の場合（比較例）は、一次皮膜欠陥発生率が２．４％であるのに対し、実験番号（２）の通電加熱法の場合（参考例）や実験番号（３）の誘導加熱法の場合（参考例）は一次皮膜欠陥発生率がそれぞれ、０．３％、０．２％と極めて低く良好である。
〈実施例３〉
Ｓｉ：３．２５％含有し、鋼中炭素濃度を１２ｐｐｍまで脱炭した板厚さ０．３０ｍｍの一次再結晶済みの一方向性珪素鋼板用素材を３本用意し、これらに、それぞれＭｇＯを主体とした焼鈍分離剤を塗布し、乾燥した後コイル状に巻き取った。３本のコイルを、（１）従来の間接加熱法、（２）通電加熱法、（３）誘導加熱法、の３種類の方法で加熱し、仕上げ焼鈍を行った。焼鈍終了後、余剰のＭｇＯを水洗によって除去した後、三者の一次皮膜欠陥発生面積率を比較した。その結果を表３に示す。なお、実験番号（３）の誘導加熱法においては、６５０℃超の温度域は通常の間接加熱法で加熱した。
【００２２】
【表３】
0004335982.tif 000004
【００２３】
表３から実験番号（１）の間接加熱法の場合（比較例）は、一次皮膜欠陥発生率が２．５％であるのに対し、実験番号（２）の通電加熱法の場合（参考例）や実験番号（３）の誘導加熱法の場合（参考例）は一次皮膜欠陥発生率がそれぞれ、０．２％、０．２％と極めて低く良好である。
【００２４】
【発明の効果】
以上のように、大型仕上げ焼鈍コイルの昇温特性と板間雰囲気の特殊性を踏まえた上で、コイル全面積に占める皮膜欠陥発生面積率を最小化するという観点に立ち、従来、全く提案のなかったコイル自体の発熱を利用したコイル全体の均一加熱が可能となった。この加熱方法で製造した仕上げ焼鈍板上の一次皮膜は、コイル全長全巾にわたって良好で、皮膜欠陥面積率が従来法に比し極めて低く、製品歩留りの大巾向上に貢献できる。また、加熱効率が高いためエネルギーの有効の点でも優れた効果を発揮することができる。