(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
密閉した容器(12)の中に平均粒径が０．００５〜０．１μｍのシリカ粉末母材(11)を収容する工程と、
不活性ガスを前記容器(12)に流通させかつ前記シリカ粉末母材(11)を撹拌しながら加熱することにより乾燥する工程と、
前記乾燥工程と同一の不活性ガスを前記容器(12)に流通させかつ前記シリカ粉末母材(11)を撹拌しながら、前記乾燥したシリカ粉末母材(11)に四塩化けい素又はアルコキシシランの蒸気を供給して前記シリカ粉末母材(11)表面のシラノール基と反応させる工程と、
前記乾燥工程と同一の不活性ガスを前記容器(12)に流通させかつ前記シリカ粉末母材(11)を撹拌しながら、未反応の前記四塩化けい素又はアルコキシシランの蒸気を前記容器(12)の外部に除去する工程と、
前記乾燥工程と同一の不活性ガスを前記容器(12)に流通させかつ前記シリカ粉末母材(11)を撹拌しながら、前記シリカ粉末母材(11)に水蒸気を供給して、前記シリカ粉末母材(11)表面のシラノール基と反応した四塩化けい素又はアルコキシシランを水蒸気にて加水分解する工程と、
前記乾燥工程と同一の不活性ガスを前記容器(12)に流通させかつ前記シリカ粉末母材(11)を撹拌しながら、前記容器(12)を３００〜６００℃に加熱して前記加水分解で副生した塩酸又はアルコールを前記容器(12)の外部に除去する工程と
を含み、
前記シリカ粉末母材(11)表面のシラノール基密度を２．７〜３．０個／ｎｍ2とすることを特徴とするシリカ粉末の製造方法。
【請求項２】
乾燥工程の温度が１００〜２００℃であり、乾燥時間が１〜５時間である請求項１記載のシリカ粉末の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２記載の方法により製造され、シリカ粉末母材(11)の表面が四塩化けい素又はアルコキシシランの加水分解物であるシリカで被覆されたシリカ粉末。
【請求項４】
粉末表面のシラノール基密度が２．７〜３．０個／ｎｍ2である請求項３記載のシリカ粉末。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、表面がシリカで被覆されたシリカ粉末の製造方法と、この方法で製造されたシリカ粉末に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、この種のシリカ粉末の製造方法として、シリカ粉末母材を金属ハロゲン化物により表面処理してシリカ粉末母材の表面を被覆層で被覆する第１の方法や、シリカ粉末母材の表面を金属アルコキシドを用いた湿式法で改質してシリカ粉末母材の表面を被覆層で被覆する第２の方法（特開平５−１７０４２５号）等が知られている。
上記第１の方法では、シリカ粉末母材をチタニアやジルコニア等の金属ハロゲン化物にて被覆することにより、表面処理されたシリカ粉末が得られる。
また上記第２の方法では、加水分解性の銅，鉄，ジルコニウム，アルミニウム，クロミウム及びイットリウムから選ばれる金属の塩の水溶液中にシリカ粒子（母材）を均一に分散し、加水分解反応により上記シリカ粒子上に金属化合物からなる被覆層を設けることにより、表面が改質されたシリカ粉末が得られる。
この第２の方法で製造されたシリカ粉末は、純度が高く、被覆層の剥離のない優れた品質を有し、触媒，触媒担体，吸着剤等の幅広い用途に利用できるようになっている。シリコーン樹脂に強度を付与するために、一般的にシリコーン樹脂にシリカ粉末を分散する方法が知られている。このシリカ粉末としては、主として乾式法で得られるシリカ粉末が使用されているけれども、チタニアやジルコニア等の金属ハロゲン化物で被覆されたシリカ粉末や、湿式法による金属アルコキシドで被覆されたシリカ粉末などを用いてもよい。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記シリカ粉末母材を金属ハロゲン化物により表面処理する第１の方法では、シリカ粉末母材表面に形成されかつこのシリカ粉末母材と異種又は同種の被覆層（金属酸化物）が不均一であったり或いは十分にシリカ粉末母材を被覆していなかったため、シリカ粉末母材の影響が大きく、被覆層を形成する金属酸化物の独立粒子が発生することにより被覆層の特性を十分に引出すことができない不具合があった。
また、上記シリカ粉末母材の表面を金属アルコキシドを用いた湿式法で改質する第２の方法（特開平５−１７０４２５号公報）では、乾燥・解砕工程が必要であり、製造コストを押上げる問題点があった。
【０００４】
本発明の目的は、シリカ粉末母材の表面を、均一にかつ安価にシリカにて被覆することができ、これによりシリカ粉末母材及びシリカ（被覆層）の物理的特性及び化学的特性が十分に得られる、シリカ粉末の製造方法及び該方法で製造されたシリカ粉末を提供することにある。
本発明の別の目的は、シリコーン樹脂の強度向上のためにシリコーン樹脂へのシリカ粉末の充填率を増大しても、シリコーン樹脂の粘度を増大させない、シリカ粉末の製造方法及び該方法で製造されたシリカ粉末を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、シリカ粉末を不活性ガス雰囲気下で、処理剤である四塩化けい素又はアルコキシシランの蒸気により表面処理し、未反応の処理剤を反応系外に除去した後に水蒸気にて加水分解し、更に発生された塩酸又はアルコールを３００〜６００℃で加熱して除去することにより、表面シラノール基が増大したシリカ粉末が生成されたことを確認した。このシリカ粉末をシリコーンオイルに分散し、レオロジー特性を評価したところ、表面処理していないシリカ粉末をシリコーンオイルに分散した場合と比較して、粘度が低下することを見出し、本発明をなすに至った。
【０００６】
請求項１に係る発明は、図１に示すように、密閉した容器１２の中に平均粒径が０．００５〜０．１μｍのシリカ粉末母材１１を収容する工程と、不活性ガスを容器１２に流通させかつシリカ粉末母材１１を撹拌しながら加熱することにより乾燥する工程と、乾燥工程と同一の不活性ガスを容器１２に流通させかつシリカ粉末母材１１を撹拌しながら、乾燥したシリカ粉末母材１１に四塩化けい素又はアルコキシシランの蒸気を供給してシリカ粉末母材１１表面のシラノール基と反応させる工程と、乾燥工程と同一の不活性ガスを容器１２に流通させかつシリカ粉末母材１１を撹拌しながら、未反応の四塩化けい素又はアルコキシシランの蒸気を容器１２の外部に除去する工程と、乾燥工程と同一の不活性ガスを容器１２に流通させかつシリカ粉末母材１１を撹拌しながら、シリカ粉末母材１１に水蒸気を供給して、シリカ粉末母材１１表面のシラノール基と反応した四塩化けい素又はアルコキシシランを水蒸気にて加水分解する工程と、乾燥工程と同一の不活性ガスを容器１２に流通させかつシリカ粉末母材１１を撹拌しながら、容器１２を３００〜６００℃に加熱して加水分解で副生した塩酸又はアルコールを容器１２の外部に除去する工程とを含み、シリカ粉末母材１１表面のシラノール基密度を２．７〜３．０個／ｎｍ2とすることを特徴とするシリカ粉末の製造方法である。
【０００７】
この請求項１に記載されたシリカ粉末の製造方法では、シリカ粉末母材１１の表面を、均一にかつ安価にシリカにて被覆することができるので、シリカ粉末母材１１及びシリカ（被覆層）の物理的特性及び化学的特性が十分に得られる。即ち、シリカ粉末をシリコーン樹脂に添加して分散すると、シリコーン樹脂におけるシリカ粉末の分散安定性を向上できるとともに、シリコーン樹脂の流動性を向上できる。またシリコーン樹脂へのシリカ粉末の充填率を増大しても、シリコーン樹脂の粘度を増大させないので、シリコーン樹脂に比較的多くのシリカ粉末を充填することができる。
また上記請求項１において、乾燥工程の温度が１００〜２００℃であり、乾燥時間が１〜５時間であることが好ましい。
【０００８】
請求項３に係る発明は、請求項１又は２記載の方法により製造され、シリカ粉末母材１１の表面が四塩化けい素又はアルコキシシランの加水分解物であるシリカで被覆されたシリカ粉末である。
この請求項３に記載されたシリカ粉末では、シリコーン樹脂に添加した場合、シリコーン樹脂におけるシリカ粉末の分散安定性を向上できるとともに、シリコーン樹脂の流動性を向上できる。またシリコーン樹脂に比較的多く充填しても、シリコーン樹脂の粘度を増大させないシリカ粉末を得ることができる。
また請求項３において、シリカ粉末表面のシラノール基密度が２．７〜３．０個／ｎｍ2であることが好ましい。
【０００９】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態を説明する。
本発明のシリカ粉末は平均粒径が０．００５〜０．１μｍ、好ましくは０．００７〜０．０３μｍであるシリカ粉末母材と、このシリカ粉末母材の表面を被覆するシリカとを備える。シリカ粉末母材の平均粒径を０．００５〜０．１μｍに限定したのは、０．００５μｍ未満であってもよいが、０．００５μｍ未満のものは商品化されていないか或いは試験的な生産で高価であるため入手が困難であり、０．１μｍを越えるとシリコーンオイル（シリコーン樹脂）への充填が不十分となるからである。またシリカ粉末母材の表面を被覆するシリカは四塩化けい素又はアルコキシシランの加水分解物である。アルコキシシランとしては、テトラエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトライソプロポキシシランなどが挙げられる。更にシリカ粉末の表面のシラノール基密度は２．７〜３．０個／ｎｍ2である。シリカ粉末の表面のシラノール基密度を２．７個／ｎｍ2以上に限定したのは、２．７個／ｎｍ2未満では十分な低増粘効果が得られないからである。なお、本発明のシリカ粉末母材表面のシラノール基密度は、表面を処理していないシリカ粉末母材表面のシラノール基密度に対して１．２〜１．５倍であることが好ましい。
【００１０】
このように構成されたシリカ粉末の製造方法を図１に基づいて説明する。
先ず平均粒径が０．００５〜０．１μｍであるシリカ粉末母材１１を、四つ口フラスコ１２（密閉した容器）に収容し、不活性ガスをこの容器１２に流通させかつシリカ粉末母材１１を撹拌機１３の撹拌羽根１３ａにより撹拌しながら加熱することにより乾燥する。上記乾燥工程の乾燥温度は１００〜２００℃、好ましくは１２０〜１３０℃であり、乾燥時間は１〜５時間、好ましくは１〜２時間である。乾燥温度を１００〜２００℃に限定したのは、１００℃未満では乾燥が不十分であり、２００℃を越えても乾燥状態に変化がないからである。また乾燥時間を１〜５時間に限定したのは、１時間未満では乾燥が不十分であり、５時間を越えても乾燥状態に変化がないからである。なお、上記不活性ガスとしては、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等が挙げられる。
【００１１】
次いで上記乾燥工程と同一の不活性ガスを容器１２に流通させ、かつシリカ粉末母材１１を撹拌しながら、上記乾燥したシリカ粉末母材１１に四塩化けい素又はアルコキシシランの蒸気を供給して、シリカ粉末母材１１表面のシラノール基と反応させる。このときの不活性ガスの流量は特に限定されないが、５０〜１００ミリリットル／分であることが好ましい。なお、処理剤（四塩化けい素又はアルコキシシランの蒸気）の導入量は、シリカ粉末母材１１表面のシラノール基量に対して１．０〜１．５倍であることが好ましい。次に上記乾燥工程と同一の不活性ガスを容器１２に流通させ、かつシリカ粉末母材１１を撹拌しながら、未反応の四塩化けい素又はアルコキシシランの蒸気を容器１２の外部に除去した後に、上記乾燥工程と同一の不活性ガスを流通させ、かつシリカ粉末母材１１を撹拌しながら、シリカ粉末母材１１に水蒸気（大気圧下１００℃）を供給して、シリカ粉末母材１１表面のシラノール基と反応した四塩化けい素又はアルコキシシランを水蒸気にて加水分解する。これによりシリカ粉末母材１１の表面がシリカにより被覆される。
【００１２】
なお、未反応の四塩化けい素又はアルコキシシランの蒸気を容器１２の外部に除去するときの不活性ガスの流量は特に限定されないが、５０〜１００ミリリットル／分であることが好ましい。また上記水蒸気を発生させるときの気化器１６の温度及び不活性ガス流量は特に限定されないが、気化器１６の温度は１００〜１３０℃であることが好ましく、不活性ガス流量は５０〜１００ミリリットル／分であることが好ましい。
【００１３】
更に上記乾燥工程と同一の不活性ガスを容器１２に流通させ、かつシリカ粉末母材１１を撹拌しながら、容器１２を３００〜６００℃、好ましくは４００〜５００℃に加熱して上記加水分解で副生した塩酸又はアルコールを容器の外部に除去する。なお、容器１２を３００〜６００℃に加熱したのは、３００℃未満では塩酸やアルコールの除去が不十分であり、６００℃を越えても塩酸やアルコールの除去効率に変化がないからである。またこのときの不活性ガス流量は特に限定されないが、５０〜１００ミリリットル／分であることが好ましい。
【００１４】
このようにして製造されたシリカ粉末では、シリカ粉末母材の表面を、均一にかつ安価にシリカにて被覆することができるので、シリカ粉末母材及びシリカ（被覆層）の物理的特性及び化学的特性が十分に得られる。即ち、本発明のシリカ粉末、即ちシリカで被覆されたシリカ粉末母材をシリコーンオイル（シリコーン樹脂）に添加して分散すると、シリコーンオイルにおけるシリカ粉末の分散安定性を向上できるとともに、シリコーンオイルの流動性を向上できる。
またシリコーンオイルへのシリカ粉末の充填率を増大しても、シリコーンオイルの粘度を増大させないので、シリコーンオイルに比較的多くのシリカ粉末を充填することができる。この結果、シリコーン樹脂の強度を向上できる。
【００１５】
【実施例】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
図１に示すように、容量が５リットルの四つ口フラスコ１２に、予め１２０℃で一晩乾燥させておいたシリカ粉末母材１１（アエロジル♯２００：日本アエロジル社製）を３０ｇ（シラノール：２５ミリモル）入れ、このフラスコ１２の第１口１２ａに挿入した撹拌機１３の撹拌羽根１３ａを３００ｒｐｍの回転速度で回転させた。この状態でバルブ１８，１９を切換え、乾燥した窒素ガスを１００ミリリットル／分の流量で、バイパス管２０及びガス導入管１４を通って、フラスコ１２に第３口１２ｃから導入しつつ第２口１２ｂから排出させた状態、即ち窒素ガスをフラスコ１２に流通させた状態で、フラスコ１２をマントルヒータ１５にて１３０℃まで加熱した。次いで四塩化けい素４．３ｇ（２５ミリモル）を気化器１６に入れ、気化器１６の温度を２０℃に保ち、この状態でバルブ１８，１９を切換え、窒素ガスを５０ミリリットル／分の流量で、気化用第１管２１を通って気化器１６に導入した。これにより窒素ガスに気化器１６で蒸発した四塩化けい素が含まれ、この四塩化けい素を含んだ窒素ガスが、気化用第２管２２及びガス導入管１４を通って、フラスコ１２に第３口１２ｃから導入されつつ第２口１２ｂから排出された。ここで、ガス導入管１４の下端をフラスコ１２内のシリカ粉末母材１１に挿入しておいた。
【００１６】
次にバルブ１８，１９を切換え、乾燥した窒素ガスを１００ミリリットル／分の流量で１．５時間、バイパス管２０及びガス導入管１４を通って、フラスコ１２に第３口１２ｃから導入しつつ第２口１２ｂから排出して、未反応の四塩化けい素をフラスコ１２の外部に除去した。その後、気化器１６に水を２．７ｇ入れ気化器１６を１３０℃まで加熱した。この状態でバルブ１８，１９を切換え、窒素ガスを１００ミリリットル／分の流量で、気化用第１管２１を通って気化器１６に導入し、窒素ガスに気化器１６で蒸発した水蒸気を含有させ、この水蒸気を含んだ窒素ガスを、気化用第２管２２及びガス導入管１４を通って、フラスコ１２に第３口１２ｃから導入しつつ第２口１２ｂから排出した。これによりシリカ粉末母材１１表面のシラノール基と反応した四塩化けい素が水蒸気にて加水分解された。更にバルブ１８，１９を切換え、乾燥した窒素ガスを１００ミリリットル／分の流量で、バイパス管２０及びガス導入管１４を通って、フラスコ１２に第３口１２ｃから導入しつつ第２口１２ｂから排出させた状態で、フラスコ１２の温度を５００℃まで加熱し、この温度に２時間保持することにより、上記加水分解で副生した塩酸をフラスコ１２の外部に除去した。その後フラスコ１２を冷却して撹拌機１３を停止し、表面処理されたシリカ粉末をフラスコ１２から取出した。このシリカ粉末を実施例１とした。なお、図１の符号２３はフラスコ１２から排出されたシリカ粉末を捕集する粉体トラップである。
【００１７】
＜実施例２＞
四つ口フラスコをマントルヒータにて３００℃まで加熱した状態で、四塩化けい素４．３ｇ（２５ミリモル）を気化器に入れ、気化器の温度を２０℃に保ち、この状態でバルブを切換え、窒素ガスを５０ミリリットル／分の流量で気化器に導入し、窒素ガスに気化器で蒸発した四塩化けい素を含有させ、この四塩化けい素を含んだ窒素ガスをフラスコに第３口から導入しつつ第２口から排出したことを除いて、実施例１と同様にしてシリカ粉末を作製した。このシリカ粉末を実施例２とした。
＜実施例３＞
四つ口フラスコをマントルヒータにて５００℃まで加熱した状態で、四塩化けい素４．３ｇ（２５ミリモル）を気化器に入れ、気化器の温度を２０℃に保ち、この状態でバルブを切換え、窒素ガスを５０ミリリットル／分の流量で気化器に導入し、窒素ガスに気化器で蒸発した四塩化けい素を含有させ、この四塩化けい素を含んだ窒素ガスをフラスコに第３口から導入しつつ第２口から排出したことを除いて、実施例１と同様にしてシリカ粉末を作製した。このシリカ粉末を実施例３とした。
【００１８】
＜実施例４＞
四つ口フラスコをマントルヒータにて１３０℃まで加熱した状態で、四塩化けい素６．４ｇ（３８ミリモル）を気化器に入れ、気化器の温度を２０℃に保ち、この状態でバルブを切換え、窒素ガスを５０ミリリットル／分の流量で気化器に導入し、窒素ガスに気化器で蒸発した四塩化けい素を含有させ、この四塩化けい素を含んだ窒素ガスをフラスコに第３口から導入しつつ第２口から排出したことを除いて、実施例１と同様にしてシリカ粉末を作製した。このシリカ粉末を実施例４とした。
＜実施例５＞
四つ口フラスコをマントルヒータにて２００℃まで加熱した状態で、テトラエトキシシラン５．２ｇ（２５ミリモル）を気化器に入れ、気化器の温度を１７０℃に保ち、この状態でバルブを切換え、窒素ガスを５０ミリリットル／分の流量で気化器に導入し、窒素ガスに気化器で蒸発したテトラエトキシシランを含有させ、このテトラエトキシシランを含んだ窒素ガスをフラスコに第３口から導入しつつ第２口から排出したことを除いて、実施例１と同様にしてシリカ粉末を作製した。このシリカ粉末を実施例５とした。
【００１９】
＜比較例１＞
表面処理しないシリカ粉末を比較例１とした。
＜比較例２＞
加水分解工程の次に、バルブを切換え、乾燥した窒素ガスを１００ミリリットル／分の流量で、バイパス管及びガス導入管を通って、フラスコに第３口から導入しつつ第２口から排出させた状態で、フラスコの温度を２００℃まで加熱し、この温度に２時間保持することにより、加水分解で副生した塩酸をフラスコの外部に除去したことを除いて、実施例１と同様にしてシリカ粉末を作製した。このシリカ粉末を比較例２とした。
【００２０】
＜比較試験及び評価＞
実施例１〜５、比較例１及び２のシリカ粉末の、レオロジー特性、分散性及び表面シラノール基密度をそれぞれ測定し、その結果を表１に示した。
なお、レオロジー特性は次のようにして測定した。先ず２００ミリリットルのディスポカップに、シリコーンオイル（ＫＦ−９６：信越シリコーン社製）［１００ｃｓ（センチストークス）］を１４７．７５ｇと、上記シリカ粉末を２．２５ｇとを入れ、ディゾルバーにて５０００ｒｐｍの回転速度で５分間撹拌することにより、シリコーンオイルにシリカ粉末を分散させた。次にシリカ粉末が分散されたシリコーンオイルを３０分間真空脱泡した後、１００ミリリットルのポリビンに移し替え、恒温槽にて２２℃に２時間保持した。更にこのシリカ粉末が分散されたシリコーンオイルにＢ型粘度計の第４ローターを挿入し、このローターを６ｒｐｍ及び６０ｒｐｍの回転速度で回転させて、上記シリコーンオイルの粘度をＢ型粘度計でそれぞれ測定することにより、レオロジー特性を評価した。なお、上記６ｒｐｍでの粘度を上記６０ｒｐｍでの粘度で除した粘度比をチクソ値（Ｔｉ値）とした。
【００２１】
また分散性は、上記シリカ粉末が分散されたシリコーンオイルを、グラインドメーターのグラインドゲージ上に延し、凝集物の出現する箇所のグラインドゲージの値をグラインドメーター値（μｍ）として読取って評価した。
更に表面シラノール基密度Ｓｉ（個／ｎｍ2）は、ＬｉＡｌＨ4法により、生成された水素量Ｈ（ミリリットル）を分析し、比表面積Ｓｂを考慮した次の式（１）を用いて算出した。
Ｓｉ＝（Ｈ×７３１２．５）／（Ｓｂ×Ｓｍ×Ｔ）  ……（１）
式（１）において、Ｓｍはシリカ粉末のサンプル量（ｇ）であり、Ｔは絶対温度（Ｋ）である。
【００２２】
【表１】
0004304564.tif 000002
【００２３】
表１から明らかなように、比較例１及び２では、６ｒｐｍでの粘度が１４．０Ｐａ・ｓ及び１０．２Ｐａ・ｓと大きかったのに対し、実施例１〜５では、５．３〜７．０Ｐａ・ｓと小さくなり、また比較例１及び２では、６０ｒｐｍでの粘度が２．３Ｐａ・ｓ及び１．７Ｐａ・ｓと大きかったのに対し、実施例１〜５では、１．２〜１．５Ｐａ・ｓと小さくなった。なお、チクソ値（Ｔｉ値）も、比較例１及び２では６．１及び６．０と大きかったのに対し、実施例１〜５では４．２〜５．４と小さくなった。
また比較例２では、グラインドメーター値が９５μｍと高い値を示したが、実施例１〜５では、未処理の比較例１とほぼ同様の低い値を示した。これにより実施例では、強度の凝集物が生成されていないことが示唆された。
更に比較例１及び２では、表面シラノール基密度が２．２５個／ｎｍ2及び２．５０個／ｎｍ2と小さかったのに対し、実施例１〜５では、２．７０〜２．８５個／ｎｍ2と大きくなった。
【００２４】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、容器に平均粒径が０．００５〜０．１μｍのシリカ粉末母材を収容し、不活性ガスを容器に流通させかつシリカ粉末母材を撹拌しながら加熱・乾燥し、このシリカ粉末母材に四塩化けい素等の蒸気を供給してシリカ粉末母材表面のシラノール基と反応させ、未反応の四塩化けい素等の蒸気を容器の外部に除去し、シリカ粉末母材に水蒸気を供給してシリカ粉末母材表面のシラノール基と反応した四塩化けい素等を加水分解し、更に容器を３００〜６００℃に加熱して加水分解で副生した塩酸等を容器の外部に除去して、シリカ粉末母材表面のシラノール基密度を２．７〜３．０個／ｎｍ2としたので、シリカ粉末母材の表面を、均一にかつ安価にシリカにて被覆することができる。この結果、シリカ粉末母材及びシリカ（被覆層）の物理的特性及び化学的特性が十分に得られる、即ちシリコーン樹脂におけるシリカ粉末の分散安定性を向上できるとともに、シリコーン樹脂の流動性を向上できる。
またシリコーン樹脂へのシリカ粉末の充填率を増大しても、シリコーン樹脂の粘度を増大させないので、シリコーン樹脂に比較的多くのシリカ粉末を充填することができる。この結果、シリコーン樹脂の強度を向上できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態及び実施例のシリカ粉末の製造に用いる四つ口フラスコの断面構成図。
【符号の説明】
１１  シリカ粉末母材
１２  四つ口フラスコ（容器）
【図１】
0004304564.tif 000003