(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
メモリーハードディスクに使用される磁気ディスク用基盤の研磨用組成物であって、
（ａ）水と、
（ｂ）含有量が組成物の全重量を基準として０．００１〜０．６重量％の、Ｃ１２〜Ｃ１８のアルキル基を持つポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸およびフェニル基またはフェニル基のベンゼン環にＣ１〜Ｃ１０のアルキル基がつながった構造のアリール基を持つポリオキシエチレンアリールエーテルリン酸からなる群より選択される少なくとも１種類のリン酸エステル化合物と、
（ｃ）前記（ｂ）のリン酸エステル化合物以外の無機酸、有機酸およびそれらの塩類からなる群より選択される少なくとも１種類の研磨促進剤を、その含有量が、組成物の全重量を基準にして０．０１〜３０重量％と、
（ｄ）酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、窒化ケイ素および二酸化マンガンからなる群より選択される少なくとも１種類の研磨材とを、含んでなる研磨用組成物。
【請求項２】
前記（ｂ）のポリオキシエチレンアリールエーテルリン酸は、アリール基がフェニル基またはノニルフェニル基であるものおよびこれらの混合物であることを特徴とする請求項１記載の研磨用組成物。
【請求項３】
前記（ｃ）の研磨促進剤が、硝酸、亜硝酸、硫酸、塩酸、モリブデン酸、スルファミン酸、グリシン、グリセリン酸、マンデル酸、マロン酸、アスコルビン酸、グルタミン酸、グリオキシル酸、リンゴ酸、グリコール酸、乳酸、グルコン酸、コハク酸、酒石酸およびクエン酸、並びにそれらの塩または誘導体からなる群より選択される少なくとも１種類であることを特徴とする請求項１または２記載の研磨用組成物。
【請求項４】
前記（ｃ）の研磨促進剤が、硝酸アルミニウム、硝酸ニッケル、硝酸リチウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸鉄（III ）、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸カリウム、硫酸アルミニウム、硫酸ニッケル、硫酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸鉄（III）、硫酸アンモニウム、塩化アルミニウム、塩化鉄（III）、塩化アンモニウム、モリブデン酸ナトリウム、モリブデン酸アンモニウム、スルファミン酸ニッケルおよびスルファミン酸アンモニウムからなる群より選択される少なくとも１種類であることを特徴とする請求項３記載の研磨用組成物。
【請求項５】
前記（ｄ）の研磨材の含有量が、組成物の全重量を基準にして０．０１〜５０重量％の範囲内であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の研磨用組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、メモリーハードディスク、すなわちコンピューターなどに用いられる記憶装置に使用される磁気ディスク用基盤（以下、「サブストレート」という）の製造において、その表面の仕上げ研磨に好適な研磨用組成物に関するものである。
さらに詳しくは、Ｎｉ−Ｐディスク、Ｎｉ−Ｆｅディスク、アルミニウムディスク、ボロンカーバイドディスクおよびカーボンディスク等に代表される各種のサブストレートの製造工程の仕上げ研磨において、表面残留物が少なく、微細なピット、微小突起およびその他の表面欠陥の発生を防止することが可能であり、同時にそのサブストレートを高容量かつ高記録密度のメモリーハードディスクに使用できる優れた研磨表面が得られる研磨用組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
コンピューターなどの記憶装置のひとつであるメモリーハードディスクは、年々小型化、高容量化の一途をたどっており、そのメモリーハードディスクに使用されて、現在、最も広く普及しているサブストレートは、ブランク材に無電解Ｎｉ−Ｐメッキを成膜したものである。なお、ブランク材とは、サブストレートの基材であるアルミニウムおよびその他の基盤を、平行度や平坦度を持たせる目的でダイヤターンによる旋盤加工、ＳｉＣ研磨材を固めて作られたＰＶＡ砥石を用いたラップ加工およびその他の方法により整形したものである。
【０００３】
しかしながら、上記のような各種の整形方法では、ブランク材の比較的大きなうねりは完全に除去することができず、このブランク材に成膜される無電解Ｎｉ−Ｐメッキもうねりに沿って成膜されてしまうため、サブストレートにもうねりが残ってしまうことがある。
したがって、このサブストレートのうねりを除去し、表面を平滑化する目的のために、表面研磨が行われている。
【０００４】
また、メモリーハードディスクの高容量化に伴い、面記録密度は年に数十％の割合で向上している。このため、記録される一定量の情報が占めるメモリーハードディスク上のスペースはますます狭くなり、記録に必要な磁力は弱くなってきている。よって、最近では、磁気ヘッドとメモリーハードディスクの隙間であるヘッド浮上高を小さくする必要に迫られており、現在では、そのヘッド浮上高は１．０マイクロインチ（約０．０２５μｍ）以下にまで及んでいる。
【０００５】
そして、情報の読み書きを行う磁気ヘッドがメモリーハードディスクに吸着することと、サブストレートの表面に研磨によるメモリーハードディスクの回転方向とは異なる一定方向の筋目がつくこととにより、メモリーハードディスク上の磁界が不均一になることを防止する目的で、研磨後のサブストレートに同心円状の筋目をつける、いわゆるテクスチャー加工が行われることがある。最近では、ヘッド浮上高をさらに低くする目的で、サブストレート上に施す筋目をより薄くしたライトテクスチャー加工が行われたり、さらにはテクスチャー加工を行わずに筋目をつけないノンテクスチャーのサブストレートも用いられるようになっている。このような、磁気ヘッドの低浮上化をサポートする技術も開発され、ヘッドの低浮上化がますます進んできている。
【０００６】
磁気ヘッドは、非常に高速で回転しているメモリーハードディスクの表面の形状に沿って浮上しているが、メモリーハードディスクの表面に数μｍ程度のピットが存在した場合、情報が完全に書き込まれず、いわゆる「ビット落ち」と呼ばれる情報の欠落や情報の読み取り不良が発生し、エラー発生の原因となることがある。なお、ここでいうピットとは、サブストレートにもともと存在するへこみであったり、研磨によりサブストレート表面に発生したへこみのことであり、また微細なピットとは、そのうち直径がおおよそ１０μｍ未満のへこみのことである。
【０００７】
したがって、メモリーハードディスクを形成する前工程の研磨加工において、サブストレートの表面粗さを小さくすることが重要であり、同時に比較的大きなうねり、微小突起やピットおよびその他の表面欠陥を完全に除去することが必要である。
【０００８】
このような目的のために、従来は、酸化アルミニウムまたはその他の各種研磨材と、水と、各種の研磨促進剤とを含む研磨用組成物（その性状から「スラリー」ともいう）を用いて、１回の研磨で仕上げられていた。例えば、特公昭６４−４３６号公報および特公平２−２３５８９号公報には、水と水酸化アルミニウムに、研磨促進剤として硝酸アルミニウム、硝酸ニッケルまたは硫酸ニッケルなどを添加し混合してスラリーとしたメモリーハードディスクの研磨用組成物が開示されている。また、特公平４−３８７８８号公報には、水と、アルミナ研磨材微粉と、研磨促進剤としてグルコン酸または乳酸と、表面改質剤としてコロイダルアルミナとからなる酸性のアルミニウム磁気ディスク用研磨用組成物が開示されている。
【０００９】
しかしながら、上記各研磨用組成物は、いずれも１段階の研磨ではサブストレートの比較的大きなうねりや表面欠陥を除去し、かつ一定時間内に表面粗さを非常に小さく仕上げ、さらに微小突起、微細なピットおよびその他の表面欠陥の発生を防止することのすべてを満足することは非常に困難であった。このため、２段階以上の研磨工程が検討されるようになってきた。なお、求められる表面粗さの程度は、サブストレートの製造工程、メモリーハードディスクとしての最終的な記録容量およびその他の条件によって決定されるが、求められる表面粗さの程度によっては、２段階を超える研磨工程が採用されることもある。
【００１０】
２段階で研磨工程を行う場合、１段階目の研磨工程は、サブストレートの比較的大きなうねり、大きなピットおよびその他の表面欠陥などを除去すること、すなわち整形が主たる目的となる。このため、表面粗さを小さくすることより、むしろ２段階目の仕上げ研磨工程で除去できないような深いスクラッチの発生が少なく、うねりや表面欠陥に対して加工修正能力の大きい研磨用組成物が要求される。このため、研磨速度を大きくする目的で、研磨用組成物中の研磨材としては比較的大きな粒子径のものが用いられる。
【００１１】
また、２段階目の研磨工程、すなわち仕上げ研磨工程は、サブストレートの表面粗さを非常に小さくすることを目的とする。このため、１段階目の研磨工程で要求されるような大きなうねりや表面欠陥に対して加工修正能力が大きいことよりも、表面粗さを小さくすることが可能であり、微小突起、微細なピットおよびその他の表面欠陥の発生を防止できることが要求される。
【００１２】
最近では、加工コスト低減のためＰＶＡ砥石を用いたブランク材加工の改良が行われており、研磨用組成物を使用する前のブランク材の表面粗さを低減することで研磨前のサブストレートの表面粗さやうねり等の品質を１段階目の研磨工程後の品質に近づけることが考えられている。そのような加工が行われた場合においては、１段階目の研磨工程は不要であり、いわゆる仕上げ研磨工程のみを行うことも可能となる。
【００１３】
そこで、１段階目および２段階目の研磨工程にかかわらず、サブストレートの表面粗さを小さくする手段としては、研磨用組成物中の研磨材として比較的小さな粒子径のものを用いたり、界面活性剤を含む研磨用組成物を使用したりしている。例えば特開平５−３２９５９号公報（従来例１）には、水、アルミナ研磨材およびフッ素系界面活性剤からなることを特徴とする研磨用組成物が、また、特開平５−５９３５１号公報（従来例２）には、水、アルミナ研磨材、研磨促進剤としての水溶性金属塩およびフッ素系界面活性剤を含有することを特徴とする金属材料の研磨用組成物が、あるいは、特開平５−１１２７７５号公報（従来例３）には、水、アルミナ研磨材、フッ素系界面活性剤およびアミノ酸を含有することを特徴とする金属材料の研磨用組成物が開示されている。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、本発明者らの知る限り、上記従来例１〜３のように粒子径が比較的小さい、特に平均粒子径が２μｍ以下のアルミナ研磨材、水、水溶性金属塩、または、アミノ酸およびフッ素系界面活性剤を含む研磨用組成物を用いた場合は、研磨速度が著しく小さく、実際の生産には不十分であり、かつ研磨用組成物の研磨加工力が小さいために微細なピットおよびスクラッチなどの欠陥が発生しやすいという問題があった。
また、ピットなどの欠陥が発生しない場合でも、研磨材の粒子径が小さいために、洗浄によって取り除くことのできないサブストレートの表面への砥粒の吸着または突き刺さりと思われる残留物が発生する場合があり、十分な表面品質を得ることが難しかった。
【００１５】
本発明は、上記のような課題を解決するためになされたもので、メモリーハードディスクに使用されるサブストレートの仕上げ研磨において、従来の研磨用組成物に比べて表面残留物の発生が少なく、微細なピット、微小突起およびその他の表面欠陥の発生を防止できると同時に、優れた加工表面を得ることが可能な研磨用組成物を提供することを目的としたものである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る研磨用組成物は、メモリーハードディスクに使用される磁気ディスク用基盤の研磨用組成物であって、水と、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸およびポリオキシエチレンアリールエーテルリン酸からなる群より選択される少なくとも１種類のリン酸エステル化合物と、このリン酸エステル化合物以外の無機酸、有機酸およびそれらの塩類からなる群より選択される少なくとも１種類の研磨促進剤と、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、窒化ケイ素および二酸化マンガンからなる群より選択される少なくとも１種類の研磨材とを含むことを特徴とするものである。
【００１７】
以下、本発明をさらに詳細に説明する。なお、以下の説明は本発明の理解を容易にするためのものであり、本発明を限定するものではない。
【００１８】
＜リン酸エステル化合物＞
本発明に係る研磨用組成物の成分の１つであるポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸およびポリオキシエチレンアリールエーテルリン酸は、アルコールまたはフェノール誘導体とエチレンオキシドの反応から得られるアルコールのリン酸エステル化合物であり、モノエステル、ジエステルおよびトリエステルを任意の割合で含んでなる。また、これらのリン酸エステル化合物は、本発明の効果を損なわない範囲ならば任意の割合で複数併用することもできる。
【００１９】
また、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸のアルキル基は、炭素原子数Ｃが１２〜１８であり、ポリオキシエチレンアリールエーテルリン酸のアリール基は、フェニル基またはフェニル基のベンゼン環の水素が任意の置換基で置換されたものであるが、フェニル基またはフェニル基のベンゼン環の水素は炭素原子数Ｃが１〜１０のアルキル基で置換されたものである。
【００２０】
このようなリン酸エステル化合物のエチレンオキシド付加モル数（以下、「ＥＯ」と記す）は、特に限定されないが、好ましくは３〜１５の範囲内である。ＥＯを上記範囲内にすることで、研磨速度と表面欠陥の抑制とのバランスを調整することが可能である。
【００２１】
また、研磨用組成物中のリン酸エステル化合物の含有量は、組成物の全重量を基準として０．００１〜２重量％であり、好ましくは０．００５〜１重量％、より好ましくは０．０１〜０．６重量％である。この含有量を増加させることで、研磨したサブストレートの表面残留物が減少、微細なピットおよびその他の表面欠陥の発生が低減される傾向があるが、過度に増加させると研磨速度や加工能力の低下が起こり、却って微細なピットやスクラッチが発生することがある。逆に、含有量が過度に少ないと、サブストレートの表面残留物の減少、ピットおよびその他の表面欠陥の発生を抑制するという本発明の効果が発現しにくい。
【００２２】
＜研磨促進剤＞
本発明に係る研磨用組成物の成分の１つである、上記リン酸エステル化合物以外の無機酸、有機酸およびそれらの塩類からなる群より選択される少なくとも１種類の研磨促進剤としては、硝酸、亜硝酸、硫酸、塩酸、モリブデン酸、スルファミン酸、グリシン、グリセリン酸、マンデル酸、マロン酸、アスコルビン酸、グルタミン酸、グリオキシル酸、リンゴ酸、グリコール酸、乳酸、グルコン酸、コハク酸、酒石酸およびクエン酸、並びにそれらの塩または誘導体からなる群より選択される少なくとも１種類である。具体的には、硝酸アルミニウム、硝酸ニッケル、硝酸リチウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸鉄（ＩＩＩ）、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸カリウム、硫酸アルミニウム、硫酸ニッケル、硫酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸鉄（ＩＩＩ）、硫酸アンモニウム、塩化アルミニウム、塩化鉄（ＩＩＩ）、塩化アンモニウム、モリブデン酸ナトリウム、モリブデン酸アンモニウム、スルファミン酸ニッケル、スルファミン酸アンモニウムが挙げられる。なお、これらの研磨促進剤は、本発明の効果を損なわない範囲ならば任意の割合で複数併用することもできる。
【００２３】
また、研磨用組成物中の研磨促進剤の含有量は、用いる研磨促進剤の種類によって異なるが、組成物の全重量を基準として０．０１〜３０重量％であり、好ましくは０．１〜２５重量％、より好ましくは０．５〜２０重量％である。研磨促進剤の含有量を増量することで、研磨速度が大きくなる傾向があるが、過度に多く含有すると研磨用組成物のケミカルな作用が強くなり、サブストレートの表面の微小突起、微細なピットおよびその他の表面欠陥が発生することがある。逆に過度に少なく含有すると、研磨速度が小さくなり、サブストレートの表面の微細なピット、微小突起およびその他の表面欠陥を抑制する効果が十分に発現しない。
【００２４】
＜研磨材＞
本発明に係る研磨用組成物の成分の１つである研磨材の主研磨材としては、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、酸化セリウム、酸化チタン、窒化ケイ素、酸化ジルコニウムおよび二酸化マンガンである。なお、これらの研磨材は、任意に必要に応じて組み合わせて用いることができ、組み合わせる場合には、その組み合わせ方や使用する割合は特に限定されない。
【００２５】
酸化アルミニウムは、α−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ、κ−アルミナおよびその他の形態的に異なる物があり、また製造法からフュームドアルミナと呼ばれるものもある。
【００２６】
二酸化ケイ素は、コロイダルシリカ、フュームドシリカおよびその他の製造法や性状の異なるものが多種存在する。
【００２７】
酸化セリウムは、酸化数から３価のものと４価のもの、また結晶系から見て、六方晶系、等軸晶系および面心立方晶系のものがある。
【００２８】
酸化ジルコニウムは、結晶系から見て、単斜晶系、正方晶系および非晶質のものがあり、製造法からフュームドジルコニアと呼ばれるものもある。
【００２９】
酸化チタンは、結晶系から見て、一酸化チタン、三酸化ニチタン、二酸化チタンおよびその他のものがあり、製造法からフュームドチタニアと呼ばれるものもある。
【００３０】
窒化ケイ素は、α−窒化ケイ素、β−窒化ケイ素、アモルファス窒化ケイ素およびその他の形態的に異なる物がある。
【００３１】
二酸化マンガンは、形態的に見て、α−二酸化マンガン、β−二酸化マンガン、γ−二酸化マンガン、δ−二酸化マンガン、ε−二酸化マンガン、η−二酸化マンガンおよびその他がある。
【００３２】
上記研磨材は、砥粒としてメカニカルな作用により被研磨面（サブストレート表面）を研磨するものである。このうち二酸化ケイ素の粒径は、ＢＥＴ法により測定した表面積から求められる平均粒子径で０．００５〜０．５μｍ、好ましくは０．０１〜０．３μｍである。また、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、窒化ケイ素および二酸化マンガンの粒径は、レーザー回折方式粒度測定器ＬＳ−２３０（Ｃｏｕｌｔｅｒ社（米国）製）で測定した平均粒子径で０．０１〜２μｍ、好ましくは０．０５〜１．５μｍである。さらに、酸化セリウムの粒径は、走査電子顕微鏡により観察される平均粒子径で０．０１〜０．５μｍ、好ましくは０．０５〜０．４５μｍである。研磨材の平均粒子径は、ここに示した範囲を超えて大きいと、研磨されたサブストレートの表面粗さが大きかったり、スクラッチが発生したりするなどの問題があり、逆に、ここに示した範囲よりも小さいと研磨速度が極端に小さくなってしまい実用的でない。
【００３３】
研磨用組成物中の研磨材の含有量は、組成物の全重量を基準として０．１〜５０重量％、好ましくは１〜２５重量％である。研磨材の含有量が余りに少ないと、サブストレートの表面の微小突起、微細なピットおよびその他の表面欠陥が発生しやすく、研磨速度も小さくなることがあり、逆に余りに多いと研磨用組成物中における均一分散性が保てなくなるとともに、研磨用組成物の粘度が過大して取り扱いが困難となる。
【００３４】
＜水＞
本発明に係る研磨用組成物の成分の１つである水は、工業用水、市水、脱イオン水、イオン交換水、蒸留水、純水および超純水のいずれをも使用することが可能であるが、研磨用組成物の安定性および研磨工程において金属不純物が敬遠されることを考慮すると、不純分を極力排除した脱イオン水、イオン交換水、蒸留水、純水および超純水などを使用することが好ましい。
【００３５】
＜研磨用組成物＞
本発明に係る研磨用組成物は、上記各成分、すなわち酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、窒化ケイ素および二酸化マンガンからなる群より選ばれる研磨材を所望の含有量で水に混合し、分散させ、リン酸エステル化合物と、研磨促進剤をさらに溶解させることにより調製する。これらの成分を水中に分散または溶解させる方法は任意であり、例えば翼式撹拌機で撹拌したり、超音波分散により分散させる。
【００３６】
また、上記研磨用組成物の調整に際しては、製品の品質保持や安定化を図る目的、被加工物の種類、加工条件およびその他の研磨加工上の必要に応じて、各種の公知の添加剤をさらに加えてもよい。
【００３７】
すなわち、添加剤の好適な例としては下記のものが挙げられる。
（イ）セルロース類。例えばセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロースおよびその他。
（ロ）水溶性アルコール類。例えばエタノール、プロパノール、エチレングリコールおよびその他。
（ハ）有機ポリアニオン系物質。例えばリグニンスルホン酸塩、ポリアクリル酸塩およびその他。
（ニ）水溶性高分子（乳化剤）類。例えばポリビニルアルコールおよびその他。
（ホ）キレート剤。例えばジメチルグリオキシム、ジチゾン、オキシン、アセチルアセトン、グリシン、ＥＤＴＡ、ＮＴＡおよびその他。
（へ）殺菌剤。例えばアルギン酸ナトリウム、炭酸水素カリウムおよびその他。
（ト）カルボン酸系、スルホン酸系などの界面活性剤、グリコール系またはシリコーン系などの消泡剤、脂肪酸エステル系などの分散剤。
【００３８】
さらに、本発明に係る研磨用組成物に含有される上記研磨材、リン酸エステル化合物または研磨促進剤を、前述した用途以外の目的で、例えば研磨材の沈降防止のために補助添加剤として用いることも可能である。
【００３９】
本発明に係る研磨用組成物は、比較的高濃度の原液として調製して貯蔵または輸送などをし、実際の研磨加工時に希釈して使用することもできる。前述濃度範囲は、実際の研磨加工時のものとして記載したものであり、使用時に希釈する使用方法をとる場合、貯蔵または輸送などの状態においてはより高濃度の溶液となることは言うまでもない。また、取り扱い性の観点から、そのような濃縮された形態で製造されることが好ましい。
【００４０】
また、本発明に係る研磨用組成物が、サブストレートの表面粗さの小さい研磨面が得られるにも関わらず、アルキルベンゼンスルホン酸塩またはフッ素系界面活性剤を含む従来の研磨用組成物に比べて表面残留物が少なく、表面粗さが小さく、微細なピット、微小突起およびその他の表面欠陥の発生を低減することが可能である理由についての詳細な機構は不明であるが、無電解Ｎｉ−Ｐメッキを成膜したサブストレートを例に挙げると以下のように推察される。
【００４１】
まず、リン酸エステル化合物は、研磨材粒子を適度に凝集させる作用を有しており、小さな研磨材粒子が比較的弱い凝集力で凝集する。一般に、研磨用組成物の研磨加工能力が低いと微細なピットが発生しやすい傾向があるが、本発明に係る研磨用組成物においては、比較的粒子径の小さい研磨材粒子が比較的弱い力で凝集しているために、研磨加工中に徐々に解離していき、加工面に対するダメージが小さく、表面粗さが小さい加工面が得られる。さらに、凝集した研磨材粒子のメカニカルな作用と、研磨促進剤とのケミカルな作用により、微細なピットなどの表面欠陥（加工歪みが存在する部分）が選択的に加工されることがなく、その欠陥が大きくならないことで均一な加工面を得ることができる。そして、研磨用組成物中の研磨材や研磨により削り出された切り粉は、リン酸エステル化合物によってその表面が覆われるため、サブストレートの表面に付着しにくくなり、微小突起などの表面欠陥の発生が低減されるものと考えられる。
【００４２】
なお、本発明に係る研磨用組成物により研磨加工をする場合、その前および（または）後に、本発明に係る研磨用組成物から研磨材を除去したリンス用組成物によりリンス処理することが好ましい。これは、研磨加工前にこのようなリンス処理をすることで、研磨用組成物のケミカルな効果を補うことができ、また研磨加工後にこのようなリンス処理をすることで、サブストレートの表面に残った研磨用組成物の各成分や切り粉などを効果的に除去することが可能となる。
【００４３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、実施例を用いて具体的に説明する。なお、本発明はその要旨を超えない限り、以下に説明する実施の形態に限定されるものではない。
【００４４】
【実施例】
実施例１〜７および比較例１〜５
＜研磨用組成物の調製＞
研磨材として酸化アルミニウムを撹拌機を用いて水に分散させ、研磨材濃度１０重量％のスラリーを調製した。ついで、表１に記載の量の研磨促進剤と、表１に記載のポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸およびポリオキシエチレンアリールエーテルリン酸からなる群より選択される少なくとも１種類のリン酸エステル化合物とを添加して混合し、実施例１〜７および比較例１〜５の各研磨用組成物を調製した。なお、比較例１〜３は、リン酸エステル化合物が添加混合されていないものとし、比較例４および比較例５は、リン酸エステル化合物に代えて、ポリスチレンスルホン酸塩と、第四級アンモニウム塩とをそれぞれ添加混合されているものとした。
【００４５】
【表１】
0004273475.tif 000002
【００４６】
＜研磨試験用サブストレートの作成＞
実施例１〜７および比較例１〜５の各研磨用組成物を用いて研磨試験を行うためのサブストレートを作成するにあたり、研磨試験は２段階研磨（仕上げ研磨）によるサブストレートにおいて評価を行うため、まず、下記条件で１段階目の研磨を行い、研磨試験用サブストレートを作成した。
［研磨条件（１段階目）］
被加工物            ３．５インチ無電解Ｎｉ−Ｐサブストレート
加工枚数            １０枚
研磨機              両面研磨機（定盤径６４０ｍｍ）
研磨パッド          Ｐｏｌｉｔｅｘ  ＤＧ（Ｒｏｄｅｌ社（米国）製）
加工圧力            ８０ｇ／ｃｍ2
定盤回転数          ６０ｒｐｍ
研磨用組成物        ＤＩＳＫＬＩＴＥ−３４７１（（株）フジミインコーボレーテッド製）
組成物希釈率        １：２純水
研磨用組成物供給量  １００ｃｃ／分
研磨時間            ５分
【００４７】
＜研磨試験＞
次に、実施例１〜７および比較例１〜５の各研磨用組成物を用いて、１段階目の研磨済サブストレートに対して下記条件で２段階目の研磨（仕上げ研磨）を行った。
［研磨条件（２段階目）］
被加工物            ３．５インチ  無電解Ｎｉ−Ｐサブストレート（１段階目研磨済）
加工枚数            １０枚
研磨機              両面研磨機（定盤径６４０ｍｍ）
研磨パッド          Ｐｏｌｉｔｅｘ  ＤＧ（Ｒｏｄｅｌ杜（米国）製）
加工圧力            ６０ｇ／ｃｍ2
定盤回転数          ６０ｒｐｍ
研磨用組成物供給量  １００ｃｃ／分
研磨時間            ５分
【００４８】
研磨後、サブストレートを順次洗浄して乾燥し、微分干渉顕微鏡（５０倍）を用いてサブストレート表面を観察し、微細なピットの有無を測定した。その評価基準は下記の通りであり、得られた結果は表２に示す。
◎：微細なピットは目視確認されない。
○：微細なピットはほとんど目視確認されない。
×：微細なピットはかなり目視確認され、問題となるレベルである。
【００４９】
また、走査型電子顕微鏡（２００００倍）を用いてサブストレート表面を観察し、砥粒の吸着または突き刺さりと思われる残留物の多少を目視により評価した。その評価基準は以下の通りであり、得られた結果は表２に示す。
◎：残留物がほとんど残っていない。
○：残留物は少し確認されるが、使用上問題のないレベルである。
×：残留物が多く確認され、使用上問題となるレベルである。
【００５０】
【表２】
0004273475.tif 000003
【００５１】
表２にから明らかなように、リン酸エステル化合物が含有されていない比較例１〜３は、微細なピットおよび表面残留物がかなり確認され、リン酸エステル化合物以外の界面活性剤が含有された比較例４，５は微細なピットの発生は防止できたものの、表面残留物はかなり多く確認された。また、比較例４，５の場合は界面活性剤の添加量を多くしなければ微細なピットの発生防止効果が得られなかった。これに対して、リン酸エステル化合物が含有された実施例１〜９は、いずれも微細なピットの発生が防止され、表面残留物もほとんど発生しなかった。これにより、実施例１〜９の研磨用組成物は、仕上げ研磨においていずれも優れた加工表面を得ることが可能なものであることがわかる。
【００５２】
【発明の効果】
以上のように本発明に係る研磨用組成物は、メモリーハードディスクに使用される磁気ディスク用基盤の研磨用組成物であって、（ａ）水と、（ｂ）ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸およびポリオキシエチレンアリールエーテルリン酸からなる群より選択される少なくとも１種類のリン酸エステル化合物と、（ｃ）前記（ｂ）のリン酸エステル化合物以外の無機酸、有機酸およびそれらの塩類からなる群より選択される少なくとも１種類の研磨促進剤と、（ｄ）酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、窒化ケイ素、および二酸化マンガンからなる群より選択される少なくとも１種類の研磨材とを含んでなるものである。
【００５３】
これにより、メモリーハードディスクに使用されるサブストレートの仕上げ研磨において、従来の研磨用組成物に比べて表面残留物の発生が少なく、研磨速度が大きく、微細なピット、微小突起およびその他の表面欠陥の発生を防止できるとともに、優れた加工表面を得ることができる研磨用組成物が得られる。
【００５４】
本発明に係る研磨用組成物は、前記（ｂ）のリン酸エステル化合物の含有量が、組成物の全重量を基準にして０．００１〜２重量％の範囲内であるので、研磨したサブストレートの表面の残留物の発生を少なくし、微細なピットおよびその他の表面欠陥の発生を抑制することができる。
【００５５】
本発明に係る研磨用組成物は、前記（ｃ）の研磨促進剤の含有量が、組成物の全重量を基準にして０．０１〜３０重量％の範囲内であるので、研磨速度を大きくすることができるとともに、サブストレートの表面の微細なピット、微小突起およびその他の表面欠陥を抑制することができる。
【００５６】
また、本発明に係る研磨用組成物は、前記（ｄ）の研磨材の含有量が、組成物の全重量を基準にして０．０１〜５０重量％の範囲内であるので、サブストレートの表面の微小突起、微細なピットおよびその他の表面欠陥の発生と、研磨速度が小さくなるのを抑えることができるとともに、組成物中における研磨材の均一分散性を保ち、組成物の粘度性の過大を抑えることができる。