(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に溝状のスリットをセルブロックにより設けるとともに、裏面にスリットに連通する坏土導入孔設けた構造を有し、各セルブロックのスリットを形成する面の角部が丸みを有するＲ部から構成されたハニカム成形用口金において、各セルブロックを、セルブロック本体と、このセルブロック本体に無電解メッキを行って形成した厚さ１０〜７０μｍの第１のコーティング膜と、この第１のコーティング膜に化学蒸着を行って形成した厚さ５〜３０μｍの第２のコーティング膜とから構成し、Ｒ部の曲率半径を１５〜８０μｍとするとともにスリット幅を４５〜１２０μｍとしたことを特徴とするハニカム成形用口金。
【請求項２】
前記第１のコーティング膜がニッケルメッキ層であり、前記第２のコーティング膜がＴｉＣＮまたはＷ２ＣのＣＶＤコーティング層である請求項１記載のハニカム成形用口金。
【請求項３】
前記第１のコーティング膜と第２のコーティング膜の合計の厚みが２０〜７０μｍである請求項１または２記載のハニカム成形用口金。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載のハニカム成形用口金の製造法において、前記セルブロック本体に、無電解メッキ法によりメッキ層を設けて前記第１のコーティング膜を形成した後、化学蒸着法によりＣＶＤコーティング層を設けた前記第２のコーティング層を形成することを特徴とするハニカム成形用口金の製造法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はセラミックハニカムの押出成形に用いる口金に関し、さらに詳しくは、圧力損失が小さく且つ所定の強度を有するハニカム成形体を、成形時において変形せず、また成形性良く押出成形できるハニカム成形用口金及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、セラミックハニカムの押出成形に用いる口金として、表面に溝状のスリットをセルブロックにより設けるとともに、裏面にスリットに連通する坏土導入孔を設けたハニカム成形用口金が知られている。このようなハニカム成形用口金の一例として、各セルブロックを、セルブロック本体に無電解メッキを施してスリット幅を調整して成形するとともに、各セルブロックのスリットを形成する面の角度に丸みを有するＲ部を形成する技術を、本出願人は、特公昭６１−３９１６７号公報において開示している。また、各セルブロックを、セルブロック本体に化学蒸着（ＣＶＤ）により硼化鉄、炭化クロム、酸化アルミニウム、炭化チタン、窒化チタンまたは炭窒化チタンをコーティングして形成する技術が、特開昭６０−１４５８０４号公報において開示されている。
【０００３】
ところで、近年になって、押出成形後のセラミックハニカム成形体において、排ガス規制の強化に対応するため、あるいは排ガス浄化特性とハニカム製品特性の向上に対応するため、従来よりも薄いセル壁、例えば４５〜１２０μｍのセル壁を有する薄壁のセラミックハニカム成形体が要求されてきた。そして、そのような薄壁のセラミックハニカム成形体を押出成形するための口金及びその製造法の開発も同時に要求されてきた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した従来の技術のうち、特公昭６１−３９１６７号公報で開示されているスリット幅を無電解メッキにより規定する技術をそのまま適用したのでは、上記４５〜１２０μｍのセル壁を有する薄壁のセラミックハニカム成形体を押出可能な口金を得ることができない問題があった。
【０００５】
また、上述した特開昭６０−１４５８０４号公報で開示されているＣＶＤコーティングでスリット幅を規定する技術においては、ＣＶＤコーティングのみでは厚いコーティング層を形成できず、せいぜい特開昭６０−１４５８０４号公報に開示されているように３０μｍ以下である。そのため、ある程度小さいスリット幅まで例えば放電加工や研磨などの従来から知られた方法で加工することが必要となるが、ＣＶＤコーティング層の厚さを考慮しても、そのように小さいスリット幅加工を従来の放電加工や研磨の従来技術では行えない問題があった。また、ＣＶＤコーティング技術のみでは、スリットを形成するセルブロックの角部に所定のＲ部を形成することができない問題もあった。
【０００６】
本発明の目的は上述した課題を解消して、４５〜１２０μｍのセル壁を有する薄壁のセラミックハニカム構造体を成形することができるハニカム成形用口金及びその製造法を提供しようとするものである。
【０００７】
また、本発明の他の目的は、セラミックハニカム成形体の強度を増し成形性を改良するために、セルブロックの角部にＲ部を有するハニカム成形用口金及びその製造法を提供しようとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明のハニカム成形用口金は、表面に溝状のスリットをセルブロックにより設けるとともに、裏面にスリットに連通する坏土導入孔設けた構造を有し、各セルブロックのスリットを形成する面の角部が丸みを有するＲ部から構成されたハニカム成形用口金において、各セルブロックを、セルブロック本体と、このセルブロック本体に無電解メッキを行って形成した厚さ１０〜７０μｍの第１のコーティング膜と、この第１のコーティング膜に化学蒸着を行って形成した厚さ５〜３０μｍの第２のコーティング膜とから構成し、Ｒ部の曲率半径を１５〜８０μｍとするとともにスリット幅を４５〜１２０μｍとしたことを特徴とするものである。
【０００９】
また、本発明のハニカム成形用口金の製造法は、上記構成のハニカム成形用口金の製造法において、前記セルブロック本体に、無電解メッキ法によりメッキ層を設けて前記第１のコーティング膜を形成した後、化学蒸着法によりＴｉＣＮまたはＷ2 ＣからなるＣＶＤコーティングを設けて前記第２のコーティング膜を形成することを特徴とするものである。
【００１０】
本発明では、従来から公知の放電加工や研磨により形成したセルブロック本体に、無電解メッキ層からなる好ましくはニッケルメッキ層からなる第１のコーティング層と、好ましくはＣＶＤコーティング層からなる第２のコーティング層とを設けて、スリット幅を規制することで、無電解メッキ層からなる第１のコーティング層でスリット幅をある程度まで狭めた後、薄いＣＶＤコーティング層で目標とするスリット幅を達成でき、４５〜１２０μｍの薄壁の成形に対応できる４５〜１２０μｍのスリット幅を有するセラミックハニカム成形用口金を得ることができる。また、従来から知られているように無電解メッキ層からなる第１のコーティング層における、各セルブロックのスリットを形成する面の角部は、丸みを有するＲ部となり、その上にＣＶＤコーティングにより均一な厚みの薄い第２のコーティング層を設けることができ、上述の４５〜１２０μｍのスリット幅を維持した状態で、角部にＲ部を有するセラミックハニカム成形用口金を得ることができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
図１は本発明のハニカム成形用口金の一例の構成を示す図であり、図１（ａ）はその部分を示す平面図、図１（ｂ）は図１（ａ）のＡ−Ａ線に沿った断面図である。図１に示す例において、ハニカム成形用口金１は、表面に溝状のスリット２を十文字形状に複数のセルブロック３により設けるとともに、裏面のスリット２が交差する位置に対応してスリット２に連通する坏土導入孔４を設けて構成される。成形すべき坏土は、裏面の坏土導入口４から口金１に供給され、表面のスリット２からハニカム成形体が押し出される。
【００１２】
本発明のハニカム成形用口金１の特徴は、図２に示すように、各セルブロック３を、セルブロック本体１１と、このセルブロック本体１１に無電解メッキ好ましくは無電解ニッケルメッキを行って形成した第１のコーティング膜１２と、この第１のコーティング膜１２に化学蒸着好ましくはＴｉＣＮまたはＷ2 Ｃの化学蒸着を行って形成した第２のコーティング膜１３とから構成し、セルブロック３の角部３ａに対応する位置をＲ部とするとともに、スリット幅Ｗを４５〜１２０μｍとした点である。
【００１３】
なお、第１のコーティング膜１２と第２のコーティング膜１３の合計の厚みは特に限定するものでないが、無電解メッキによりセルブロック３の角部にＲ部を形成する必要がある点、化学蒸着によるＣＶＤコーティング層は耐磨耗性に優れるがその機構上厚い層を得ることができない点、無電解メッキ層からなる第１のコーティング膜１２およびＣＶＤコーティング層からなる第２のコーティング膜１３はの生成は、工程が複雑でコストもかかるため、両者の合計の厚みをなるべく薄くしたい点から、２０〜７０μｍであることが好ましい。また、Ｒ部の曲率半径も特に限定するものでないが、作製の都合および必要な強度を得る点で、曲率半径を１５〜８０μｍとすることが好ましい。
【００１４】
上述した構成の本発明のハニカム成形用口金１では、無電解メッキのみでは形成できないスリット幅Ｗ：４５〜１２０μｍの口金を、無電解メッキからなる第１のコーティング膜１２を無電解メッキの限界のスリット幅Ｗになるまで形成し、その上にＣＶＤコーティング層からなる第２のコーティング膜１３を形成してスリット幅Ｗを狭めることで、スリット幅Ｗ：４５〜１２０μｍの口金を作製することができる。そのため、本発明のハニカム成形用口金１を使用すれば、セル壁の厚さが４５〜１２０μｍの薄壁のセラミックハニカム成形体を押し出し成形で得ることができる。なお、４５〜１２０μｍのセル壁を有するセラミックハニカム成形体は薄壁のため強度が弱い。その点を解消するため、セル壁の交差部にＲ部を形成できるように口金１を構成している。このＲ部は、セルブロック本体１１の上に無電解メッキによる第１のコーティング膜１２を形成することで、セルブロック本体１２の角部に対応する部分に自然にＲ部が形成される現象を利用して形成することができる。Ｒ部の曲率は、電解液の濃度、メッキ材料等を変えることにより任意に調整可能である。
【００１５】
本発明のハニカム成形用口金１は、以下のようにして作製することができる。まず、セルブロック本体１１の一表面に対しＥＤＭ加工および／または研磨加工を行い、所定のスリット幅Ｗおよびスリット深さのスリット２を、Ｘ軸およびＹ軸に沿って所定の本数形成する。次に、所定厚さの無電解メッキ好ましくは無電解Ｎｉメッキを施し、セルブロック３の角部３ａに対応する位置に所定の曲率半径のＲ部を有する第１のコーティング膜１２を形成する。次に、第１のコーティング膜１２上に、所定の厚さのＣＶＤコーティング好ましくはＴｉＣＮまたはＷ2 ＣのＣＶＤコーティングを施し、第２のコーティング膜１３を形成する。さらに、セルブロック本体１１の他表面に対しＥＣＭ加工を行い、上記スリット２の交差部に連通する坏土供給孔４を形成する。以上のようにして、所定のスリット幅で且つ所定の曲率半径のＲ部を有する口金１を得ることができる。なお、ＥＤＭ加工および／または研磨加工により形成されるスリット幅Ｗは１５０〜３００μｍであると好ましい。また、無電解Ｎｉメッキの厚さは１０〜７０μｍであると好ましい。さらに、ＴｉＣＮまたはＷ2 ＣのＣＶＤコーティング層の厚さは５〜３０μｍであると好ましい。
【００１６】
以下、実際の例について説明する。
実施例１
ステンレス材であるＣ−４５０の板材を、厚さ１５ｍｍ、一辺の長さ２１５ｍｍの角板に旋盤及び研削盤を用いて加工した。角板の一方の端面側にＥＤＭ及び研磨加工により、幅１８０μｍ、深さ３．０ｍｍのスリットをピッチ０．９４ｍｍので２２６本加工した。加工されたスリットに直交して、同様のスリットを同様の方法で加工した。角板の他方の端面側から、ＥＣＭ加工により、直径０．７０ｍｍ、深さ１２．３ｍｍの孔を０．９４ｍｍのピッチにより、スリットの交差部（１個とび）に加工した。孔数は（２２６×２２６）／２＝約２６０００孔であった。
【００１７】
次に、成形機への装着のため、ＥＤＭ加工により外径２１５ｍｍに加工して、円板上の口金を得た。そして、口金に無電解Ｎｉメッキを膜厚２５μｍ施した。さらに、ＴｉＣＮのＣＶＤコーティングを膜厚１０μｍ施した。その結果、スリット幅Ｗ：１８０−（２５＋１０）×２＝１１０μｍで、セルブロックの角部に曲率半径：２５＋１０＝３５μｍのＲ部をもつ口金を得た。得られた口金を用いて、コージェライト組成から成るハニカム構造体を押出成形し、乾燥、焼成を経て壁厚１００μｍのハニカム体を得ることができた。
【００１８】
実施例２
Ｒ部の曲率の影響を調べるため、Ｒ部の曲率半径（μｍ）を０、４０、８０、１２０、１６０とした口金を、実施例１と同様の方法で製造し、実際にコージェライト組成から成るハニカム構造体を押出成形し、乾燥、焼成を経て壁厚１００μｍのハニカム体を準備し、準備したハニカム体に対し、アイソスタティック強度試験（ＩＳＯ）、圧縮強度試験（Ｃｒ）、耐熱衝撃性試験（電気炉スポーリング、ＥＳＰ）、変形量測定試験を実施した。結果を以下の表１に示すとともに、図３にも示す。
【００１９】
ここで、アイソスタティック強度試験試験（ＩＳＯ）は、水の中にハニカム体をセットし、水に圧力を加えることで全方向から均一な力を加え、破壊強度（ＩＳＯ強度）を求めることで実施した。ハニカム体が構造的に強い程（セル壁のＲ部の曲率が大きい程）ＩＳＯ強度も強くなる。このＩＳＯ強度は、ハニカム体がエンジン排気系のキャンの中にセットされるときに、外周から均一な力がかかるため、それに耐え得るか否かを判断するために使用される。
【００２０】
また、圧縮強度試験（Ｃｒ）は、ハニカム体をワイヤーメッシュで包み（力が均等にかかるよう）、圧縮試験機により上部から力を加え、ハニカム体が破壊した時の力をＣｒ強度（クラッシング強度）として求めることで実施した。ハニカム体が構造的に強い程（セル壁のＲ部の曲率が大きい程）Ｃｒ強度も強くなる。このＣｒ強度は、ハニカム体が実車に搭載されたときに、走行中の外部振動等の外力に耐え得るか否かを判断するために使用される。
【００２１】
さらにまた、耐熱衝撃性試験（ＥＳＰ）は、ハニカム体に熱的な衝撃（加熱／冷却）を加え、サーマルショックに対する強度（ＥＳＰ強度）を求めることで実施した。即ち、常温に対し破壊するまでの温度差が大きい程強いことになる。このＥＳＰ強度は、ハニカム体が実車に搭載されたときに、エンジンからの排気（高温）にさらされたり、エンジンを止めたときの冷却にも耐え得るから否かを判断するために使用される。サーマルショックはハニカム体が均一な程（セル壁のＲ部の曲率が小さい程）小さい。セル交差部はＲ部が小さい程熱容量の均等化が図られ、ＥＳＰ強度は高くなる。
【００２２】
また、変形量測定試験は、ハニカム体の外形寸法の規格値と実測値との差を変形量として求めることで実施した。寸法はノギスあるいはレーザーを利用した自動寸法測定装置により測定した。ハニカム体が構造的に弱い（セル壁のＲ部の曲率が小さい）と、成形時に自重により変形（一種のつぶれ）し、焼成後も寸法公差に入らなくなる。この変形量は、ハニカム体がエンジン排気系のキャンの中に正しくセットできるか否かを判断するために使用される。
【００２３】
【表１】
0004233623.tif 000002
【００２４】
表１及び図３の結果から、Ｒ部の曲率半径が大きくなるに伴い、Ｃｒ強度、ＩＳＯ強度、変形は良化し、ＥＳＰは悪化することがわかる。そのため、Ｒ部の曲率半径の好ましい範囲が、上記各パラメータがいずれも良好な範囲を見い出すことにより求まる。この点で、製品についての目標特性を下の表２に示す。
【００２５】
【表２】
0004233623.tif 000003
【００２６】
表２の性能を満たす範囲を図３から求めると、Ｒ部の曲率半径が１５〜８０μｍとなり、この範囲がＲ部の曲率半径として好ましいことがわかった。
【００２７】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、従来から公知の放電加工や研磨により形成したセルブロック本体に、無電解メッキ層からなる好ましくはニッケルメッキ層からなる第１のコーティング層と、好ましくはＣＶＤコーティング層からなる第２のコーティング層とを設けて、スリット幅を規制しているため、無電解メッキ層からなる第１のコーティング層でスリット幅をある程度まで狭めた後、薄いＣＶＤコーティング層で目標とするスリット幅を達成でき、４５〜１２０μｍの薄壁の成形に対応できる４５〜１２０μｍのスリット幅を有するセラミックハニカム成形用口金を得ることができる。
【００２８】
また、従来から知られているように無電解メッキ層からなる第１のコーティング層における、各セルブロックのスリットを形成する面の角部は、丸みを有するＲ部となるため、その上にＣＶＤコーティングにより均一な厚みの薄い第２のコーティング層を設けることで、上述の４５〜１２０μｍのスリット幅を維持した状態で、角部にＲ部を有するセラミックハニカム成形用口金を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のハニカム成形用口金の一例の構成を示す図である。
【図２】本発明のハニカム成形用口金の一例の一部を拡大して示す図である。
【図３】本発明の実施例における測定結果を示すグラフである。
【符号の説明】
１  ハニカム成形用口金、２  スリット、３  セルブロック、４  坏土導入孔、１１  セルブロック本体、１２  第１のコーティング膜、１３  第２のコーティング膜
【図１】
0004233623.tif 000004
【図２】
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【図３】
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