(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つのガス相および液相からなる混合物の分離用装置(1)であって、前記混合物は、液体仕込原料と、ガス仕込原料と、固体粒子とを接触させる帯域から得られ、前記装置は、室内において一体化され、かつ少なくとも：
・前記混合物用の少なくとも１つの通路(220)として管を具備する再循環装置(210)と、
・前記１つまたは複数の通路(220)の後流に隣接して配置され、かつ液体の大部分およびガスの小部分を含むフラクションＡと、液体の小部分を含む本質的ガスフラクションＢとへの前記混合物の分離を可能にする第１分離エレメント(280)または第１分離器と、
・第１分離器(280)から得られる本質的ガスフラクションＢの排出を可能にする、前記室の上部に近接して配置される管(70)と、
・再循環装置(210)に達する排出管(30)であって、該排出管(30)を経て、前記第１分離器(280)から得られる液体の大部分を含むフラクションＡが、重力の作用で流れて、排出される、排出管(30)と、
を備える装置において、
前記排出管(30)がポンプ(190)および管(40)に連結されて、該排出管(30)、ポンプ(190)および管(40)によってフラクションＡの少なくとも一部の再循環分離手段が構成され、
第２管(31)が前記排出管(30)内に同心状に挿入され、かつ再循環装置(210)に達し、該第２管(31)が管(50)および弁（100）に連結されて、該第２管(31)、管(50)および弁(100)によってフラクションＡの少なくとも一部の抜き出し用分離手段が構成され、第２管(31)が、液相の膨張レベル付近に配置される入口オリフィス(32)を有し、
該装置が、前記室内における前記液相の膨張レベル調節手段(130)として制御ループをも備え、前記膨張レベル調節手段(130)は、前記弁(100)の開放を作動させ、該弁(100)および膨張レベル調節手段(130)によって液相調節手段が構成され、
前記膨張レベル調節手段(130)が、前記膨張レベルを前記管(70)から前記室の内径よりも０．０５倍以上長い距離に保持するように構成されることを特徴とする、装置。
【請求項２】
前記再循環装置(210)が円錐状形態を有し、かつ前記室のほぼ中心部に配置される、請求項１記載の装置。
【請求項３】
少なくとも１つの管(30)が再循環を確実に行い、該管(30)に同心に挿入された少なくとも１つの第２管(31)が抜き出しを確実に行うことを特徴とする、請求項１または２に記載の装置。
【請求項４】
前記フラクションＢを、管(70)を経て排出されるガスフラクションと、管(30)を経て排出される液体フラクションとに分離することを可能にする第２分離エレメントまたは慣性型第２分離器(310)をも備える、請求項１〜３のうちのいずれか１項記載の装置。
【請求項５】
各第２分離器(310)が、管(260)を経て第１分離器(280)に連結され、第１分離器(280)の数が、第２分離器(310)の数に等しい、請求項４記載の装置。
【請求項６】
各第２分離器(310)が、管(260)を介して複数の第１分離器(280)に連結されている、請求項４記載の装置。
【請求項７】
第２分離器(310)が、物理的に第１分離器(280)に連結されず、それによって、第１分離器(280)の出口オリフィスと、前記第２分離器の入口オリフィス(320)とが、本質的にガス相を含む室の一部分(800)において見出される、請求項４〜６のうちのいずれか１項記載の装置。
【請求項８】
室内において管(70)の入口オリフィスに隣接して連結される第３分離エレメントまたは慣性型第３分離器(350)を備え、前記第３分離器が第２分離器(310)から得られるガスフラクションを処理する、請求項４〜７のうちのいずれか１項記載の装置。
【請求項９】
前記再循環装置(210)が、少なくとも１つのダクト(220)を具備する再循環キューペルであり、該ダクトは、前記１つまたは複数のダクト(220)内に遠心移動を生じる挿入物を備える、請求項１〜８のうちのいずれか１項記載の装置。
【請求項１０】
前記混合物は固相も含み、前記固相が、第１分離器(280)によって分離され、かつ管(30)を経て液体の大部分を含むフラクションＡと共に排出される、請求項１〜９のうちのいずれか１項記載の装置。
【請求項１１】
沸騰床から得られた流出物の分離への、請求項１〜９のうちのいずれか１項記載の装置の適用。
【請求項１２】
水素および触媒粒子の存在下での炭化水素仕込原料の水素化転換への、請求項１〜１１のうちのいずれか１項記載の装置の適用。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、同一の室内で固相と、液相およびガス相とを用いる装置に関する。本発明は、一般に石油の蒸留により得られる蒸留物または残渣の転換および／または処理の分野において適用されてよい。より特別には、本発明によって、反応室内において、場合によっては固体粒子を含むガスフラクションおよび液体フラクションからなる混合物の分離を改善することができる。前記混合物は、液相、ガス相および固体粒子を接触させる帯域から得られる。
【０００２】
本発明によれば、前記固体粒子は、例えば室（スラリー反応器）の下部帯域内における懸濁液中の前記液相中に分散されてよい。本発明を適用するための好ましい方法によれば、前記固相は、沸騰床内の固体粒子からなる。懸濁床（スラリー）および沸騰床の特徴である原理に応じて操作が行われる反応器の例と、それらの主な適用とは、例えば"Chemical Reactors" P.Trambouze、H.Van IandeghemおよびJ.P.Wauquier、Technip出版(1988)に記載されている。
【０００３】
より詳しくではあるが、限定されないものとして、本発明は、例えば液体形態で前記室に導入され、かつ炭化水素を含む仕込原料の転換に適用されてよい。前記転換は、仕込原料を、例えば水素を含むガス相（水素化転換）と、ほとんどの場合触媒活性をもたらす固相とに接触させることによって行われる。
前記仕込原料は、本発明の枠内において、原油の直留によって得られる常圧残渣、原油の常圧残渣の減圧蒸留によって得られる蒸留物、あるいは炭素から得られる炭化水素含有液体仕込原料であってよい。
【０００４】
本発明は、例えば種々の石油フラクションの水素化脱硫、水素化脱窒、水素化脱金属あるいは水素化脱芳香族方法のような炭化水素仕込原料の水素化処理方法に適用されてもよい。
【０００５】
該装置は、ガス相および液相を固体粒子床と接触させることを必要とするあらゆる方法に適用されてもよいが、本発明は、固体触媒粒子を用いる沸騰床での炭化水素仕込原料の水素化転換の特別な場合において、限定されないで後に記載される。
【０００６】
【先行技術】
重質炭化水素フラクション、あるいは炭素から得られる炭化水素含有液体仕込原料の水素化転換に使用される沸騰床方法は、一般に液相炭化水素含有仕込原料とガス相とを、ほとんどの場合水素化転換触媒からなる固相を含む反応器内で上昇並流で接触させることからなる。反応帯域は、好ましくは反応器の底部に近接して配置される少なくとも１つの固体粒子抜き出し手段と、前記反応器の頂部に近接する、前記触媒含有粒子の少なくとも１つの補給手段とを備える。前記反応帯域は、ほとんどの場合反応帯域の内部あるいは外部に配置される、液相の再循環を可能にする少なくとも１つの回路を備える。それによって、当業者に公知の技術によれば、前記再循環の目的は、３相（ガス／固体／液体）方法における反応帯域の優れた作動を確実に行うのに充分に膨張された床（ベット）を保持することである。
【０００７】
例えば米国特許ＵＳ−Ｒｅ２５７７０には、そのような方法が記載されている。液体炭化水素および水素の混合物は、触媒床が膨張されるように該床を通って注入される。触媒レベルは、液体の再循環を用いて調節され、それによって、前記触媒レベルは、該液体レベルよりも下に留まる。ガスおよび水素化液体は、触媒床の固体粒子の大部分を含む帯域を画定する境界面を通過し、ついで実質上前記粒子と接触されていない帯域において見出される。次いで該反応により得られる流体のガス／液体分離後、前記流体は、２つのフラクションに分けられる。すなわち液体の大部分を含むフラクションは、沸騰ポンプに再循環され、別の部分は、ガスと共に反応器から抜き出される。しかしながら、前記ガス／液体分離は完全ではなく、実質的なガス量は、液体と共に再循環ポンプを経て沸騰ポンプにエントレインメントされる。このガスのエントレインメントは、ポンプのキャビテーション（空隙）と、床の膨張の全体的な損失を引き起こしうる触媒レベルの調節を損なうこととの原因となるので有害である。
【０００８】
この問題を解消するために、いくつかの方法および／または装置が提案されている。
【０００９】
米国特許ＵＳ−Ａ−４２２１６５３には、反応器の内部に存在しかつ２つの同心円中に配置されるダクトを具備する、好ましくは円錐形状のキューペル(cupel)からなる装置の一部が記載されている。管の位置に応じて、反応器を通過する流体の組成が変化する。ガスリッチ管および液体リッチ管は区別される。ガスリッチ管は、周辺部に配置される管である。それらの入口は、キューペルの境界面上に配置され、それらの出口は、ガス・液体相互作用を最少限にするために液体リッチ管出口と再循環管から充分に離れて配置される。液体リッチ管の入口は、キューペルの境界面より下に配置される。液体の大部分は、再循環キューペルを通過した後に、沸騰ポンプに再循環される。他の部分は、ガスと共に反応器から抜き出される。しかしながら、８容積％未満で概算されるガスフラクションが、再循環液体と共にエントレインメントされる。
【００１０】
米国特許ＵＳ−Ａ−４８８６６４４には、流体に接線速度を伝達する螺旋状挿入物の追加による先行装置の改善が提案されている。ガスフラクションおよび液体フラクションの分離効力を改善するために、管より上にサイクロンを追加することも提案されている。
【００１１】
米国特許ＵＳ−Ａ−４８１０３５９には、ガスフラクションおよび液体フラクションの分離が、反応器の頂部に配置されるサイクロンを用いて行われる装置が記載されている。該サイクロンは、ポンプに液体をもたらす再循環管に連結される。この装置を用いて、ガスフラクションの大部分が、再循環液体から抜き出されるが、液体の実質的な部分が、前記サイクロンの上部のガス中にエントレインメントされる。
【００１２】
例えばヨーロッパ特許ＥＰ−Ａ−１０８６７３４に記載されている別の原理によれば、沸騰床から得られる混合物の分別は、反応器の外部で行われる。
ヨーロッパ特許ＥＰ−Ａ−７３２３８９において、２基の反応器の間にガス・液体分離器を備えることによる、直列状の該２基の反応器を使用することが提案されている。第１反応器から得られる流体の一部は、触媒の沸騰を維持するように前記第１反応器に再循環される一方で、別の一部は、前記ガス／液体分離器に搬送される。ついでこの分離により生じた本質的液体フラクションは、直列状に配置される第２反応器に少なくとも一部供給される。
【００１３】
経済的理由により、反応器の後に配置される分離器は、反応器よりもはるかに小さい。従って、分離器の外部における液体レベル調節は、この型のプロセスにおいては非常に困難である。
【００１４】
【発明の概要】
本発明は、少なくとも１つのガス相と、液相とを含む混合物を分離するための装置に関する。前記混合物は、液体仕込原料、ガス仕込原料および固体粒子を接触させる帯域から得られ、前記装置は、室内で一体化され、かつ少なくとも下記のものを具備する。
【００１５】
前記混合物用の少なくとも１つの通路を具備する再循環装置のような装置であって、前記通路は、例えばダクトを含み、該ダクトは、好ましくは前記１つまたは複数のダクト内に遠心移動を発生させる挿入物を含む、装置と、
・前記１つまたは複数のダクトに隣接して配置される第１分離エレメントまたは第１分離器であって、前記混合物を、液体の大部分およびガスの小部分を含むフラクションＡと、液体の小部分を含む本質的ガスフラクションＢとに分離しうる、第１分離エレメントまたは第１分離器と、
・第１分離器から得られる本質的ガスフラクションＢの排出を可能にする、前記室の上部に近接して配置される第１管と、
・再循環装置に達する第２管。該第２管を経て、前記第１分離器から得られる液体の大部分を含むフラクションＡが、重力の作用で流れて、排出される。
【００１６】
前記装置は、前記室内での前記液相の膨張レベル調節用手段(130)をも備え、それによって、前記手段が、前記レベルをフラクションＢの出口オリフィスから前記室の内径よりも０．０５倍以上、好ましくは前記内径よりも０．１倍長い距離に保持するように構成されることを特徴とする。前記距離は、本発明に従って技術的に可能な限り短いものであり、一般に前記内径の０．０５〜２０倍である。
【００１７】
一般に、前記再循環装置（キューペル）は、時には一般に「再循環過程」と呼ばれており、円錐状形態を有しかつ前記室のほぼ中心部に配置される。
【００１８】
ほとんどの場合、前記第２排出管は、室内においてフラクションＡの少なくとも一部の再循環手段に連結される。
【００１９】
有利には、設備は、第２分離エレメントまたは慣性型第２分離器も備え、これによって、第１管を経て排出されるガスフラクションと、第２管を経て排出される液体フラクションとへの前記フラクションＢの分離が可能になる。
【００２０】
本発明の実施の第１形態によれば、各第２分離器は、管を経て第１分離器に連結され、それによって、第１分離器の数は、第２分離器の数に等しい。
【００２１】
もう１つの実施の形態によれば、各第２分離器は、管を経て複数の第１分離器に連結されている。例えば再循環装置は、ｍ個のグループに分けられるｎ個の第１分離器を備える。各グループは、ｐ個の第１分離器を含み、それによって、各第１分離器の出口は、管を介して第２分離器に連結され、それによって、第２分離器の数は、ｍ×ｐ＝ｎのように、ｍに等しい。
【００２２】
本発明の実施の第３形態によれば、第２分離器は、物理的には第１分離器に連結されない。それによって、第１分離器の出口オリフィスと、前記第２分離器の入口とは、本質的ガス相を含む室の一部分において見出される。
【００２３】
有利には、設備は、室内において該室の外部にあるガス相の排出管の入口オリフィスに連結される第３分離エレメントまたは慣性型第３分離器を備える。それによって、前記第３分離器によって、第２分離器から得られるガスフラクションが処理される。
【００２４】
この発明のいくつかの適用において、前記当初混合物も固相を含み、それによって、前記固相は、第１分離器によって分離され、ついで液体の大部分を含むフラクションＡと共に室の外部に排出される。
【００２５】
好ましい実施の形態において、装置は、液体の大部分と、ガスの小部分とを含むフラクションＡの再循環用の分離手段および抜き出し用の分離手段を備える。
【００２６】
有利には、これらの分離手段は、同心管を備え、１つの管が再循環を確実に行い、少なくとも１つの管が抜き出しを確実に行う。
【００２７】
好ましくは、２つの同心管が使用される。抜き出しは、好ましくは、再循環管に連結されかつ再循環装置に達する第２管によって確実に行われ、それによって、前記第２管は、液相の膨張レベルに近接して配置される上部オリフィスを有しかつ該室内において、該管の下部においてフラクションＡの排出用および液相の調節用手段に連結されている。
【００２８】
この装置は、沸騰床における反応プロセスから得られる流出物の分離に特に適用されてよい。例えば、この発明は、水素および触媒粒子の存在下での炭化水素仕込原料の水素化転換に適用されてよい。従って、３６０℃よりも高い沸点を有する炭化水素仕込原料の固体触媒粒子の沸騰床内での水素化転換の場合において、室内に及ぶ圧力条件は、典型的には１０〜２０ＭＰａであり、反応温度は、ほとんどの場合３５０〜４８０℃であり、 有利には使用される固体粒子の均等の直径は、５００ミクロン〜５ｍｍである。
【００２９】
【発明の利点】
最も一般的な形態において、本発明には、ガスフラクションからの液体フラクションの分離（例えば沸騰床の場合において）あるいは固体／液体フラクションの分離（例えばスラリー反応器の場合において）の改善を可能にする装置が記載されており、それによって、前記フラクションは、液相、ガス相および固体粒子を接触させる帯域から得られる。
【００３０】
沸騰床の場合において、本発明によって、固体粒子を移動させることを確実に行う再循環液体におけるガスの最小エントレインメントと、反応器の頂部において実質上液体と接触していないガスを生成することとの両方を確保することが可能になる。
【００３１】
室内に存在する液体のレベル調節と、上述の種々のフラクションの反応室内での分離とを用いて、本発明によって、例えば外部分離装置を取り除くことによって、先行技術に記載されている設備コストを削減することも可能になる。典型的には、この発明は、有利には既存装置の近代化の枠構造内で適用されてよい。
【００３２】
図面の表示
本発明の他の特徴、詳細および利点は、本発明の４つの限定されない実施の形態の図１〜図４を用いてなされた、下記の記載を読むことによって、より明らかになる。
【００３３】
図１は、図示的に室を説明する垂直断面図である。該室は、本発明による沸騰床の出口においてガスフラクションおよび液体フラクション分離装置を具備する。
【００３４】
図２は、前記装置の実施の形態の詳細を示す図である。
【００３５】
図３は、前記装置の別の実施の形態を示す図である。
【００３６】
図４は、本発明の好ましい実施の形態を示す図である。
【００３７】
詳細な説明
図１は、沸騰床(700)内において水素（Ｈ２）および触媒粒子の存在下における重質炭化水素仕込原料の水素化転換反応器(1)の、特別ではあるが、限定されない場合を説明する。前記反応器(1)は、管(10)を経て（重質炭化水素の混合物を含む）液体炭化水素と、管(20)を経て（水素の大部分を含む）ガス仕込原料とを供給される。それによって、２相間の混合は、反応器の上流において、あるいは反応器自体において行うことができる。液体仕込原料およびガス仕込原料の分配に使用される装置(200)は、反応器の下部に配置される。この装置は、ほぼ水平面において反応器１の断面全体に配置される、弁を具備する、例えば１つまたは複数の多孔プレートである。液体仕込原料およびガス仕込原料は、装置(200)を通って通過した後に公知サイズおよび公知形態の固体触媒粒子と接触させられる。該仕込原料は、沸騰床(700)内で当業者によって最適化される。該触媒粒子は、液相の上昇速度によって懸濁状に保たれる。ほとんどの場合、前記速度は、触媒固体粒子床の膨張率を設定し、それによって、ガス流量が、一定に保たれる。ガスバブルの通過によって引き起こされる撹拌に因る僅かな乱れ平面からなるレベル(500)は、固体触媒粒子リッチの帯域を画定する。このレベルは、固体粒子の所定目録について、反応帯域を通過するガスおよび液体の流量のみに依存する。レベル(500)を越えると、前記粒子はほとんどエントレインメント（同伴）されない。該帯域は前記粒子の床を画定する境界面(500)と、境界面(600)との間に配置され、ガスフラクションと液体フラクションとの混合物から該帯域の大部分が構成される。ガスフラクションは、バブル形態で連続的液体フラクション中を流れる。連続的ガス相中に分散される液体噴霧のみを含む本質的ガス相は、境界面(600)より上に位置する。
【００３８】
固体触媒粒子がデカントされるのを防ぐのに適しかつ反応の運動（Kinetic）拘束および熱力学拘束に応えるのに充分に長い境界面(500)より下にある液体、ガスおよび前記粒子間の接触期間を可能にするのに適する液体表面速度を維持するように、触媒は、反応器内での前記液体フラクションの再循環によって沸騰状態になされる。従って、これらの目的において、例えば米国特許ＵＳ−Ａ−４２２１６５３に記載されているように、反応器(1)のほぼ中心部にほとんどの場合位置し、かつ好ましくは円錐状形態である再循環キューペルであってよい装置(210)の一部を備える境界面(600)より下の反応器から、液体は抜き出される。装置(210)から得られた液体は、下降管(30)に供給され、ついでポンプ(190)に供給される。ポンプ(190)の出口において、液体は、管(40)を経て搬送され、ついで分配手段(200)から上流にある反応器に再導入される。
【００３９】
液体再循環回路の供給システムまたは抜き出し装置(210)は、ガス・液体分離を促進させうる装置を具備し、それによって、再循環された液体に伴うガスのエントレインメントは、ポンプの優れた運転を損なう。小泡(small bubbles)の合体を促進させて、このように液体フラクションからガスフラクションの開放を促進させるために、流れの中に渦効果を促進させる１つまたはいくつかの第１分離器(280)が、本発明の有利な実施の形態に従って使用される。これら分離器は、有利には通路として管(220)を包囲してよく、該管内において、前記管(220)内に存在する流体の遠心移動を誘導するコイルが配置される。管(220)の下部開口部(230)は、境界面(500)および境界面(600)の間に配置される帯域と、装置(210)の内部とに連結する。管(220)の上部開口部(240)は、境界面(600)に配置されるか、あるいは該境界面の付近に配置される。該上部開口部の位置は、反応器の操作の間に、例えば管(220)の直径の１〜２０倍、典型的には約３倍に相当する距離から、中間の値付近で変化しうる。前記開口部(240)は、一般に円筒状形態の室(290)の内部にある。ガスの大部分と接触していない液体は、管(220)の外側底部と、室(290)の内部とに排出され、ついで室(290)の垂直壁と管(220)との間の空間に配置される開口部(250)を有する再循環システム(210)に供給される。ガスは、室(290)の上部に向けて、開口部(240)に近接して位置する境界面(600)まで気泡形態で流れ、ついで境界面(600)より上に配置される上部開口部(270)を経て該室から排出される。
【００４０】
本発明によれば、上述された再循環システム(30)(190)(40)への供給を可能にする開放システム(210)は、反応器の内部に配置され、かつ有利には反応器(1)の室の軸の周囲に一般に円錐形状のほぼ軸対称を提供し、ついで一般に反応器の通行区域の５０〜１００％、好ましくは該通行区域の８０〜９８％にあたる通行区域をカバーしている。ポンプ(190)は、好ましくは反応器の外部に配置されているが、本発明の枠内において前記室の内部にあってもよい。反応の液体生成物は、好ましくは図１に示される管(50)を経てポンプ(190)より上流において抜き出される。しかしながら、本発明の枠内において、前記抜き出しは、前記ポンプ(190)の下流において行われてよい。液体フラクション気泡の開放によって乱れが発生するので、小滴（飛沫）は、開口部(270)を経て通過するガスフラクションと共にエントレインメントされることがある。ガス流出物を伴う該液体エントレインメントを制限するために、１つまたは複数の第２慣性分離器(310)が、本発明によれば各第１分離器(280)の管(270)から下流方向に配置されてよい。分離器(310)の数は、好ましくは分離器(280)の数以下である。図２は、第１分離器(280)と第２分離器(310)との間の連結をより詳細に示す。管(260)は、好ましくは曲げられて、各分離器(280)の出口開口部(270)と、第２分離器(310)の入口開口部とを連結する。図２によって説明される実施の形態によれば、分離器(310)は、円筒状室からなるサイクロンであり、該円筒状室は、入口開口部(320)と、入口開口部(320)の下に液体排出用境界面(600)に近接して配置される出口開口部(300)と、入口(320)より上に、かつ境界面(600)よりかなり上に配置される、入口開口部(320)を経て浸透した液体の少なくとも５０％で本質的に清浄されるガスの排出用開口部(265)とを備える。
【００４１】
ガス相は、管(260)を経て第１分離器(280)から得られる小滴（飛沫）も含んでおり、かつ開口部(320)を経て第２分離器(310)の円筒状本体に接線方向に入り、ついで中心部に位置しかつ前記円筒状本体の主軸に沿って配列されるガス出口管(355)の周囲を回転する。
【００４２】
室(310)から得られかつ開口部(300)を経て排出される液体は境界面(600)に達し、境界面(600)より下のキューペル(210)内に位置する流体と混合する。開口部(265)を経て排出されるガスは、該境界面(600)より上に位置する本質的ガス希薄相(800)に流入する。
【００４３】
次いで本発明の実施の第１形態によれば、第２分離器(310)から得られたガスは、反応器１の壁内に作成されかつ境界面(600)より上に反応器１の室の径の１／１０よりも長い距離を置いて、有利には該径の１／１０に接近する距離に配置される１つまたは複数の開口部を経てガス排出管(70)に流れる（図１参照）。ガスから抽出された液体は、シリンダーの底部に位置する開口部(300)を用いて排出される。開口部(300)が境界面(600)より下に位置する場合、装置(315)は、有利に使用されて、液体に伴うガスのエントレインメントを促進させる液体渦の形成を回避しうる。そういう次第で、前記装置は、例えば直交ブレード（図１に示されていない）を備える。
図１に示される、本発明の別の実施の形態によれば、反応器(1)から排出されるガス流出物中の液体のエントレインメントをより効果的に制限するために、第２分離器(310)または構造化充填物に本質的に類似する構造および操作を有する例えばサイクロンであってもよい１つまたは複数の第３慣性型分離器(350)（図１）を、反応器の出口に近接して配置するのが有利である。分離器または複数分離器(350)の１つまたは複数の入口開口部(330)は、境界面(600)より上に位置する希薄な本質的ガス相を、１つまたは複数の分離器(350)を有する室の内部に連結させる。第３分離器(350)によって、開口部(330)を経て浸透した液体の少なくとも50％で本質的に清浄されるガス流出物を最終的に得ることが可能になる。室(350)内で分離されかつ開口部(340)を経て排出される液体は、境界面(600)に達し、該境界面より下に位置する流体と混合する。液体の大部分が除去されたガスは、管(70)を経て排出され、ついで場合によっては次の処理を受けるために反応器の外部に流れる。一般に、管(70)内を循環するガスは、分離手段(280)、(310)および(350)を組み合わせて使用することによって、液体を１重量％未満しか含まない。
【００４４】
管(30)から得られかつ本質的にガスの大部分が除去された液体物質は、再循環ポンプ(190)の作用下に、液体の再循環管路(40)を経て反応器の下流に再循環される。液体流出物は、再循環キューペル(210)より上で使用される分離装置(280)、(310)および(350)を用いて非常に少量のガス（ほとんどの場合１重量％未満）しか含まない。
【００４５】
境界面レベル(500)を調節するために、測定および制御手段が、反応器の優れた作動を確実に行うために使用されてよい。例えばガンマメータ（γ線スペクトロメータ）を用いて反応器における密度分布を測定することによって、境界面レベル(500)の正確な測定を検討することが可能になる。この手段によって得られるレベルの測定は、この値と、調節装置(176)を経て作業者によって入力される目標（設定）値とを比較することによって、再循環ポンプ(190)の回転速度を調節する制御ループ175に供給されうる。そのようなシステムを用いて、所定の目標値に対して境界面レベル(500)が低下することは、再循環用回路（30)(40）において再循環される液体流量の増加を誘導しかつ反応器において液体の表面速度と、後には触媒床の膨張率とを増加させる効果を有するポンプ(190)の回転速度の増加によって修正される。
【００４６】
境界面レベル(600)を調節するために、例えば所望の境界面よりかなり上に配置される一方の圧力センサー(140)と、この同じ境界面よりかなり下に配置される他方の圧力センサー(150)とからなる、これら２つの圧力センサーによって反応器に連結される差圧センサーを用いて反応器内の密度分布を測定することを検討することが可能である。これらの圧力センサーの詰まりを防ぐために、ガス（例えば当初ガス仕込原料）あるいは液体（例えば再循環液体）を、調節された既知の量で圧力センサーに送ることが可能である。このようにして得られたレベルの測定によって、例えば調節エレメント(131)の作用下に、反応器からの液体物質排出用管(50)に配置される弁(100)の開放を作動させる膨張レベル調節手段としての制御ループ(130)への供給が行なわれる。前記管（50）は、好ましくはポンプ(190)の上流にある、管(30)の側管（バイパス）に配置される。そのようなシステムを用いて、所定の整定値に対する境界面(600)の変化が、それぞれ弁(100)の開放の変化と、管路(50)を経て抜き出される液体の流量の変化と、その結果、再循環された液体フラクションの変化とによって修正される。それによって、管路(10)および管路(20)内におけるガス仕込原料および液体仕込原料の流量は、例えば一定に留まる。
【００４７】
図３は、再循環液体中のガスの開放と、ガスの流れの中においてエントレインメントされた液体の分離との両方を可能にする本発明の別の実施の形態を説明する。小滴（飛沫）を含みかつ第１分離器から得られるガスは、図２に関連して上述された型と同じ型のサイクロン(310)の開口部(320)を経て接線方向に入る。第１分離器(280)と第２分離器(310)とは連結されない。それによって、まだ小滴（飛沫）を含みかつ第１分離器(280)から得られるガス相は、第１段階において排出されて、境界面(600)より上に位置する本質的ガス希薄相(800)に入る。
【００４８】
図４に関連して記載される本発明の好ましい実施の形態において、図１に関連して上述された再循環手段(30)(190)(40)は、液相の抜き出し手段(50)(100)から分離される。従って、図１の排出管(30)は、抜き出し用分離手段と再循環用分離手段を含む（図４に示される）。明確にするために、同一番号は、２つの図面における同一エレメントを示す。
【００４９】
図４の実施の形態において、第２管(31)は下降管(30)に挿入され、それによって、該２管は同心である。該２管は、当業者に公知のあらゆる技術によって反応器(１)内に取り付けられる。管の上部において、前記管(31)は、好ましくはフレア形状およびテーパ形状を有する。前記上部は、操作において、管の入口オリフィス(32)が、境界面(600)のレベルと同じ高さ（面一）であるか、あるいはそれよりも僅かに低いレベルであるように、圧力センサ(140)および圧力センサ(150)の間に配置される。分離器(280)および分離器(310)の液相の出口オリフィスは、好ましくは、前記管(31)内でガスの最少量しか液体にエントレインメントされないように、管(31)内に前記面一液相の投入量を可能にする入口オリフィス(32)から充分に離れている。
【００５０】
同心管(30)および(31)の各々の径および長さは、管(30)の外部の完全な詰まりあるいは部分的な詰まりをおこさないで管(31)内部の膨張を可能にするのに充分に隔てられている。しかしながら、反応器内での流体温度による管の膨張に関連する問題の解決を可能にする他の同等手段を用いることは、本発明の枠を逸脱しないものである。別の可能な解決策は、例えば該２管に対して異なる熱膨張率を有する材料を用いることである。
【００５１】
液体フラクションの抜き出し用管(50)および／または再循環用管(40)の連結は、例えば反応器(1)の外部または内部で行われてよい。
【００５２】
反応器(1)の操作期間において、液体反応およびガス反応は、種々の分離段階(280)(310)において分けられている。分離エレメント(280)および(310)だけが、図４に示されているが、それらが、この実施の形態を限定しないことは全く明白である。特に図１、図２および図３に関連して記載されている、分離手段(280) (310)および(350)の種々の連結の間の可能な組み合わせのすべてと、単一の第１分離器の使用とが、本発明の枠を逸脱しないで、図４の実施の形態において表されうるものである。
【００５３】
前記分離器の出口において、ガスフラクションは、管(70)を経て反応器の頂部から排出される。液体フラクションの一部が、ポンプ(190)と、管(30)を経て液相の再循環回路とに供給される。前記液体フラクションの別の一部は、開口部(32)を経て管(31)を経て排出され、かつ反応器からの液体物質の抜き出し用管50に供給される。弁(100)によって、抜き出された液体の流量を調節することが可能である。
【００５４】
抜き出し手段(31)(50)(100)と、再循環手段(30)(190)(40)とを切り離すことによって、反応器における種々の境界面(500)(600)のより優れた調節を行う利点が提供される。従って、前記手段を分離することによって、例えば抜き出された液体の流量あるいは注入された仕込原料の流量の有意の変化期間において、弁(100)の大きな開放の間の床のあらゆる沸騰ロスおよび／または２つのセンサー(150)および(140)の間に境界面(600)を維持する問題点とが効果的に予防される。
【００５５】
レベル(600)が、圧力センサー帯域(140)および／または圧力センサー帯域(150)と合わさる場合には、警報システム（図示されていない）が設けられてもよい。
【図面の簡単な説明】
【図１】  図１は、図示的に室を説明する垂直断面図である。該室は、本発明による沸騰床の出口においてガスフラクションおよび液体フラクション分離装置を具備する。
【図２】  図２は、前記装置の実施の形態の詳細を示す図である。
【図３】  図３は、前記装置の別の実施の形態を示す図である。
【図４】  図４は、本発明の好ましい実施の形態を示す図である。
【符号の説明】
(60)：排出手段
(70)：管
(130)：制御ループ（膨張レベル調節手段）
(30)(190)(40)：再循環手段
(31)(50)(100)：抜き出し用分離手段
(31)：第２管
(32)：上部オリフィス（入口オリフィス）
(210)：再循環装置
(220)：管（通路）
(260)：管
(280)：第１分離器（第１分離エレメント）
(310)：第２分離器
(320)：入口オリフィス
(350)：第３分離器
(800)：ガス相を含む室の一部分
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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