(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
スクラップシリコン塊を破砕する方法であって、
破砕すべきスクラップシリコン塊を加熱する工程と、
加熱したスクラップシリコン塊を強制冷却する工程と、
強制冷却したスクラップシリコン塊を互いに打ち付けて該スクラップシリコン塊を破砕する工程とを含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記加熱工程における加熱は、高周波加熱であることを特徴とする、請求項１に記載のスクラップシリコン塊を破砕する方法。
【請求項３】
前記加熱工程における加熱温度は３００℃以上であることを特徴とする、請求項１に記載のスクラップシリコン塊を破砕する方法。
【請求項４】
前記加熱工程における加熱温度は６００℃〜１０００℃の範囲であることを特徴とする、請求項３に記載のスクラップシリコン塊を破砕する方法。
【請求項５】
前記冷却工程における冷却は、スクラップシリコン塊を冷却液に浸漬することで行うことを特徴とする、請求項１に記載のスクラップシリコン塊を破砕する方法。
【請求項６】
前記冷却液は、水、油、又は液化ガスであることを特徴とする、請求項５に記載のスクラップシリコン塊を破砕する方法。
【請求項７】
前記冷却液は、スクラップシリコン塊の表面を洗浄するための薬剤を含むことを特徴とする、請求項６に記載のスクラップシリコン塊を破砕する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、スクラップシリコンの塊を汚染を伴うことなく破砕する方法に関する。特に、スクラップシリコンを精錬する際に、スクラップシリコンの塊を精錬に適した大きさに汚染を伴うことなく破砕する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】  半導体シリコンを製造する際に発生するスクラップ（スクラップシリコン）を再利用することが望まれているが、スクラップシリコンには不純物（ドーパント）が含まれているため、これを再利用するためには、不純物を除去して純度を高めなければならない。スクラップシリコンの純度は真空精錬によって高めることができるが、真空精錬を行う場合、スクラップシリコンを精錬に適した大きさに破砕する必要がある。即ち、スクラップシリコンの塊は、スクラップであるが故に、塊毎に形状が異なり、扱いづらい。このため、これを破砕してある程度の寸法を揃えることが必要となる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】  シリコン塊は非常に硬いため、従来は、ジョークラッシャーと呼ばれる一般に鉱石用の破砕機を使用してシリコン塊を破砕している。この場合、破砕時にジョークラシャー等の金属製の構造材の表面がシリコン塊に当たるため、破砕されたシリコン塊には、金属成分が付着する。高い硬度を有するシリコン塊に、それを上回る機械的負荷をかけて破砕する限りは、その構造材との摩擦等による金属不純物の混入は避けられない。破砕したシリコンを酸処理して付着した金属不純物を溶解除去しているものの、金属不純物を完全には除去できなかった。従って、高純度のシリコンを得るためには、スクラップシリコンに含まれるドーパントを除去するための真空精錬工程の他に、混入した金属成分を除去するための別の精錬工程が必要となり、スクラップシリコンを再利用する際のコストが大幅に上昇する問題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００４】  本発明の目的は、上記の問題を解決し、金属不純物の混入を伴わずにスクラップシリコン塊を所望のサイズに破砕できるスクラップシリコン塊の破砕方法を提供することである。【０００５】  本発明によるスクラップシリコン塊の破砕方法は、破砕すべきスクラップシリコン塊を加熱する工程と、加熱したスクラップシリコン塊を強制冷却する工程と、強制冷却したスクラップシリコン塊を互いに打ち付けて該スクラップシリコン塊を破砕する工程とを含むことを特徴とする。【０００６】  前記加熱工程における加熱は、高周波加熱であることが好ましい。【０００７】  前記加熱工程における加熱温度は３００℃以上であることが好ましく、６００℃〜１０００℃の範囲であることがより好ましい。【０００８】  前記冷却工程における冷却は、スクラップシリコン塊を冷却液に浸漬して行うことが好ましい。水、油、又は液化ガスを前記冷却液として用いることができる。また、前記冷却液は、スクラップシリコン塊の表面を洗浄するための薬剤を含んでいてもよい。
【発明の効果】
【０００９】  本発明によるスクラップシリコン塊の破砕方法においては、スクラップシリコン塊を破砕する前に加熱と強制冷却を行ってスクラップシリコン塊を脆くしているので、スクラップシリコン塊を互いに打ち付けることにより、小さな力で簡単にスクラップシリコン塊を破砕できる。したがって、手作業又は簡単な機械を用いてスクラップシリコン塊を精錬に適したサイズに破砕できる。また、金属不純物の混入を引き起こす表面が金属の破砕具を用いないため、破砕したシリコンへの金属不純物の混入を防止でき。従来必要であった、金属成分を除去するための別の真空精錬工程が不要となり、スクラップシリコンを再利用する際のコストを大幅に低減できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】  加熱工程における加熱は、高周波加熱、ガスバーナー加熱、電気抵抗加熱、又は赤外線加熱によって行うことができるが、これらの加熱方法の内、電気抵抗加熱と赤外線加熱は加熱効率が低いため、高周波加熱又はガスバーナー加熱を用いるのが好ましい。また、高周波加熱を用いた場合には、スクラップシリコン塊を無汚染でかつ短時間で均一に加熱できるため最も好ましい。【００１１】スクラップシリコン塊を高周波加熱する際には、周囲に環状に高純度黒鉛を配置した高純度石英製るつぼの中にスクラップシリコン塊を充填し、高純度黒鉛を高周波にて加熱する。これにより、高純度黒鉛からの輻射熱でるつぼ内のスクラップシリコン塊が加熱される。こうして加熱されると、半導体であるスクラップシリコン塊は抵抗が低くなってゆき導体となる。このため、途中から、直接スクラップシリコン塊が高周波加熱される。従来、半導体であるシリコンは高周波加熱が不可能と考えられていたが、発明者等が行った実験の結果、スクラップシリコン塊を高周波でダイレクトに加熱できることを発見した。これは、スクラップシリコン塊の場合、シリコンに不純物質がドープされており、ある程度の導電性を有するためであると考えられる。【００１２】  加熱工程においてスクラップシリコン塊を３００℃以上の温度で約２分〜約５分加熱することで、強制冷却後にスクラップシリコン塊を所望のサイズに破砕できることを実験により確認した。なお、加熱温度が３００℃未満であったり、加熱時間が２分未満であると、強制冷却後におけるスクラップシリコン塊の破砕を良好に行うことができない。また、発明者等はスクラップシリコン塊を６００℃以上に加熱すると、破壊が速やかに進行すると共に、急激に破砕されたシリコンのサイズが小さくなることを発見した。破砕されたシリコンのサイズが小さくなると、後工程におけるシリコンの取扱い及び精錬が容易になるため、スクラップシリコン塊を６００℃以上に加熱することがより好ましい。なお、スクラップシリコン塊を１０００℃以上に加熱することは、金属等の不純物の混入及び拡散、並びに加熱に要するエネルギーコストの面から好ましくない。従って、６００℃〜１０００℃の温度範囲が好ましい。【００１３】  加熱が終了したスクラップシリコン塊をそのまま空気中で冷却しても、スクラップシリコン塊にクラックは入らない。また、加熱工程で十分に加熱されていない場合も、スクラップシリコン塊にクラックは入らない。３００℃以上に加熱したスクラップシリコン塊を、室温の水で満たした水槽に投入することにより初めてシリコンにクラックが入る。なお、冷たい空気をスクラップシリコン塊に吹きつけてスクラップシリコン塊を急冷してもシリコンにクラックが入ると考えられる。【００１４】  なお、水を冷却液として使用した場合、冷却水の比熱を上げるような薬剤を水に加えたり、界面活性剤を加えることにより冷却と同時にシリコン表面の汚れを除去する能力を持たせたりすることができる。また、水よりも沸点が高い油を冷却液として使用することもできる。このような油を用いることにより、スクラップシリコン塊を、水の沸点よりも高い温度、例えば、２００℃程度まで冷却することが可能となる。硝酸等の酸の���溶液を冷却液として用いた場合、冷却と同時にシリコン表面の重金属類を溶解洗浄できる。さらに、液体窒素等の液化ガスは非常に温度が低いため破砕には非常に有効で、廃液処理の心配がないため、かかる液化ガスを冷却液として使用することもできる。また、半導体工場においてシリコン洗浄用として一般的に用いられているフロン代替品を冷却液として使用することもできる。
【実施例】
【００１５】  図１は本発明によるスクラップシリコン塊の破砕方法を示しており、加熱、冷却、破砕の３つの工程から構成されている。【００１６】  まず、加熱工程で、例えば、ガスバーナによってスクラップシリコンであるスクラップシリコン塊Ｓを５００℃〜１０００℃の温度で約２分〜約５分加熱する。なお、スクラップシリコン塊Ｓの加熱は、酸化シリコン、金属成分を含有しない耐火煉瓦、スクラップシリコン塊と同成分の別のシリコン、又は不純物を含まない純粋なシリコンの上で行い、スクラップシリコン塊Ｓへの金属不純物の付着を防止している。【００１７】  それに続く冷却工程で、室温の水で満たされた水槽内に加熱したスクラップシリコン塊Ｓを投入し、スクラップシリコン塊Ｓを急冷する。これにより、スクラップシリコン塊Ｓにクラックが入り、脆くなる。【００１８】  最後の破砕工程で、スクラップシリコン塊Ｓどうしをぶつけて、スクラップシリコン塊Ｓを破砕する。この破砕を手作業で行う場合、ポリエチレン等のプラスチック製のトレー上で、両方の手にスクラップシリコン塊を持ち、それらを互いに打ちつけて破砕させる。その結果、破砕したシリコン（以下、「破砕シリコン」と呼ぶ）がトレーにより受けられる。トレーはプラスチック製であるため、破砕シリコンへ金属不純物が付着することがない。
【参考例】
【００１９】実施例では、スクラップシリコン塊同士をぶつけて、スクラップシリコン塊を破砕していたが、図２に示すように、シリンコをライニングした破砕部材（破砕具）を用いてスクラップシリコン塊を破砕することもできる。
【００２０】  図２において、１０は一対の破砕具を示し、破砕具１０の各々は、金属製の基材１１と、この基材１１の破砕面上に取付けられたシリコンラインニグ１２とから構成されている。なお、シリコンラインニグ１２は、加熱及び冷却工程を経ていないスクラップシリコン、又は別途入手した高純度シリコンインゴットを板状に加工したものである。例えば、プラスチック製のトレーの上に置かれた、加熱冷却後のスクラップシリコン塊Ｓに向かって一対の破砕具１０を押圧する。これにより、加熱冷却後のスクラップシリコン塊Ｓが所望のサイズに破砕される。
【産業上の利用可能性】
【００２１】  本発明は、スクラップシリコンの再利用に利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の一実施形態によるスクラップシリコン塊の破砕方法を示す図である。
【図２】破砕工程の参考例を示す図である。
【符号の説明】
【００２３】Ｓ：スクラップシリコン塊
１０：破砕具（破砕部材）
１１：基材
１２：シリコンライニング
【図１】
0004340963.tif 000002
【図２】
0004340963.tif 000003