(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
通過する金属基板を処理するための方法において、
前記金属基板が通過するガス雰囲気内で低温プラズマを生成するステップであって、該低温プラズマは前記金属基板の全幅にわたって均等に分割され、電極を形成する前記金属基板の第１面と、対向電極との間にプラズマ放電が形成され、
電力をこれらのプラズマ放電から前記金属基板に分散させるステップ、及び
前記電力密度を前記金属基板の全幅にわたってこれらのプラズマ放電から均等に分配するステップからなり、
この方法が、プラズマ放電によって通過する前記金属基板の均等な再結晶アニールを行うことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記アニールは、１０-4ないし１００Ｔｏｒｒの間の間からなる圧力で行なわれることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記プラズマは、直流によって生成され、前記金属基板が陰極を形成することを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記プラズマは、交流によって形成され、前記対向電極が一定の容積内において前記金属基板の方を向いた表面を有し、該表面の表面積が前記一定の容積内に存在する前記金属基板の表面積より大きいことにより、前記金属基板の負の自動分極化を維持することを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項５】
前記プラズマ放電は、磁気誘導場の存在下で行なわれることを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
前記アニールは、還元性雰囲気中で行なうか、または酸化性雰囲気中で行なった後続いて還元性雰囲気中で行なうことを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
前記金属基板は、１ｍ／分ないし１５００ｍ／分の間の速度で移動させることを特徴とする請求項１ないし６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
マグネトロン式放電を利用し、前記金属基板を陰極とし圧力を０.００１ないし１Ｔｏｒｒの間とすることを特徴とする請求項１ないし７のいずれかに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する分野】
本発明は、通過する金属基板特に鋼鉄シートをアニールするための連続的方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
基板を処理するために現在利用されている連続したアニール技術は、比較的高温で処理を行なうため種々の不利な点が認められる。
例えば、これら公知の方法を行なうための装置の熱慣性は非常に重要である。基板の酸化防止のために必要な還元ガスの消費量が大きい。一回のみのアニール作業では、その上にさらに他の層を堆積させるような表面状態を得ることが不可能であるため、通常は、補助的な酸洗い工程が必要となる。公知のアニール装置では、加熱手段として放熱管が使用されているが、この種の装置は規模が大きく、さらには高い維持費を必要とする。強磁性の基板をアニールするために中間周波数で誘導加熱を用いる場合は、温度をキュリー点温度以下に制限しなければならない。最後に、中間周波数および高周波数での加熱システムではエネルギー効率が悪い。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の最も重要な目的の一つは、上に述べた不利な欠点を未然に防ぎ、さらには高速でしかも適当な温度で行なう再結晶工程と、表面に例えば補足的な酸洗いの作業を施す必要がなしにさらに次の仕上げ層を堆積させることができるような表面の調整作業を組み合わせる方法を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
そのために、本発明にもとづけば、アニールは、プラズマ放電によって行なわれる。
好ましくは、アニールは１０-4ないし１００Ｔｏｒｒの間の圧力で行なわれる。
より詳しくは、本発明に従えば、前記放電は基板と対向電極の間で、放電された電力を基板に向かって分散させて行なわれる。
のぞましい実施形態にあっては、アニールは、たとえば水素、メタン、窒素水素混合物、またさらにはアルゴン水素混合物が存在する還元性雰囲気中で行なうが、酸化性雰囲気中で行なうことも、あるいは酸化性雰囲気中で行なった後還元性雰囲気中で行なうこともできる。
【０００５】
本発明にもとづく他の好ましい一実施形態によれば、マグネトロン式放電を用い、基板を陰極に配置し、圧力は0.００１ないし１Ｔｏｒｒの間である。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、一枚の添付の図を参照して、例としてあげる本発明にもとづく一実施形態により、本発明のその他の詳細な部分を説明するが、この実施形態が本発明を制限するものではない。添付の図面は、本発明にもとづく方法を実行するための装置の概要図である。
以下の説明において、参照番号は図面上の番号を指す。
本発明は、広くは、通過する金属基板をアニールするための方法に関するものであり、該金属基板は、好ましくは、アニールチャンバー２をほぼ連続的に移動する鋼鉄シート１からなり、アニールは、プラズマ放電によって行なわれる。
該チャンバー２は、閉じられた囲いからなり、チャンバー内の圧力は概ね１０ー4ないし１００Ｔｏｒｒの間であり、好ましくは１００Ｔｏｒｒ以下である。
【０００７】
このチャンバー２内を通過するとき、放電は、放電によって電力が鋼鉄シート１内に分散し、それによってアニールが行なわれるように、鋼鉄シート１と対向電極３との間で行なわれる。したがって、高速で再結晶が行なわれるため、たとえば高抵抗鋼の製造に用いる比較的微細な粒子を得ることが可能となる。
すなわち、この方法は、実際には陰極スパッター法である。これは、鋼鉄シートにプラズマ４から出るイオンによる衝撃をあたえることにより、鋼鉄シートをすばやくしかも均一に加熱すると同時に、その表面を酸洗いすることができる方法である。
本発明にもとづけば、プラズマは、鋼鉄シートが陰極をなすように直流で発生させることができるが、交流で発生させることもできる。
【０００８】
プラズマを交流で発生させる場合は、対向電極３が用いられる。この対向電極は、アニールするチャンバー２内でその表面を鋼鉄シートの方に向けて該鋼鉄シートと対向して伸びており、鋼鉄シートの負の自動分極化を維持するために、この対向電極の表面の面積は、鋼鉄シートの正面に位置する部分の面積よりも大きくされる。
従来の陰極スパッター法と同様に、オプションとして、放電は、磁石５を鋼鉄シート１の近くの対向電極３に対向する側に配置することによって生じる磁気誘導場の存在下で行なうこともできる。
各側で鋼鉄シート１上に分散する電力密度は、通常１Ｗ／ｃｍ2 ないし５００Ｗ／ｃｍ2 の間であり、一方、該鋼鉄シートの移動速度は、おおむね１／分ないし１５００ｍ／分の間である。  電力が分散した該鋼鉄シート内では、温度が上昇する。温度の上昇速度は、用いられる電力密度、ラインの速度ならびに該鋼鉄シートの厚さおよびその熱容量によって異なる。
【０００９】
場合によっては、アニール工程に温度安定化段階を導入すると有益なこともある。この温度安定化段階は、たとえばアニールするチャンバー２内に、該鋼鉄シートが低い圧力下で自由に移動する区域を設けることによって導入できる。そのような場合、たとえばプラズマが発生する区画部分から若干隔離された区画部分を設けることで十分である。この点に関しては、圧力が低い場合には、リフレクタまたは補助的放射加熱手段を用いれば、伝導による熱の損失を制限し、放射による損失分を鋼鉄シートに戻すことができることに注目すべきである。
他の場合には、たとえば鋼鉄シート１を、冷却シンリダ７上を通過させることにより、アニールするチャンバー２の中で低い圧力下で冷却すると有益なこともある。したがって、必要な場合、アニールするチャンバー２内で、鋼鉄シートに仕上げフィルムや保護フィルムによるコーティングを施すことも考えられる。その方法としては、たとえば、真空蒸着装置８を用いたＰＶＤ（「物理蒸着」）法、ＰＥＣＶＤ（「プラズマ強化化学蒸着」）法あるいはＣＶＤ（「化学蒸着」）法が挙げられる。
【００１０】
このようにして処理された鋼鉄シートは、冶金の最終的段階に適合する温度でアニールチャンバー２から出すことができる。
さらに、アニールを例えば水素、メタン、窒素水素混合物さらにはアルゴン水素混合物が存在する還元性雰囲気の中で行なうことができることについても述べよう。必要な場合は、ラミネート化工程の後に存在する油を除去するために、酸化性雰囲気の中であらかじめプラズマによるクリーニングを行なうこともできる。この酸化性雰囲気は、オプションとしてＣＦ4 を含むアルゴン酸素混合物によってつくることもできる。そして、それに続いて還元性雰囲気のもとでさらにアニールを行なうこともできる。
以下、実施例によって本発明にもとづく方法をさらに詳細に説明する。
【００１１】
0004319263.tif 000002
上の条件のもとで、温度上昇区域は、１０ＭＷの有用電力に対して１０メートルの長さに限定し、それによって２２４℃／秒程度の温度上昇率を得た。温度維持区域は、１００メートルの有用長を必要とした。鋼鉄シートにはひだをつけることにより熱の損失を最小限に抑えることができた。さらに、円周の有用長が2.５メートル程度の冷却シンリンダを使用したが、周囲の温度まで下げるためには２０のシリンダが必要であった。出口ロックの後、鋼鉄シートはロール状に巻かれていた。
【００１２】
0004319263.tif 000003
上の条件のもとで、温度上昇区域は、１０ＭＷの有用電力に対して７メートルの長さに限定し、それによって１２００℃／秒程度の温度上昇率を得た。シートは、６℃／秒の速度で６００℃から４２０℃まで冷却され、４００メートルの冷却長を必要とした。冷却は、出口ロックの後、制御された雰囲気の中でジェット冷却により行なわれた。その後、白鋳鉄シートにはスズめっきまたはパッシベーションを施した。
【００１３】
0004319263.tif 000004
上の条件のもとで、温度上昇区域は、１０ＭＷの有効電力に対し７メートルの長さに限定し、それによって２６０℃／秒程度の温度上昇を得た。温度維持区域は、１７メートルの有用長を必要とした。またシートにひだをつけることにより熱の損失を最小限に抑えることができた。シートは、１００℃／秒の速度で８００℃から５００℃まで冷却した。冷却には冷却シリンダ（円周の有用長が2.５メートルの３つのシリンダ）上で７メートルの有用冷却長が必要であった。ロックを通って装置を離れた後、シートは、４９０℃の液体亜鉛槽に浸漬し乾燥させ冷却した。
【００１４】
代替例では、シートを１００℃まで冷却した。冷却には３つの補助冷却シリンダを必要とした。さらに大気圧に戻すことなく、シートには直ちに真空蒸着（たとえばスパッター蒸着）により保護フィルムまたは仕上げフィルムによるコーティングを施した。出口ロックを通った後、シートは、ＳＫＩＮ通過され、オイルを塗られ、巻かれていた。
【００１５】
【発明の効果】
本発明が、上に説明した実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限りにおいて多くの変形例が考えられことは明らかである。特にアニールのためにプラズマを発生させることに関しては、マグネトロンの閉じ込めは比較的高圧では省略することができ、また陰極は、ジグザグまたは蛇腹式に動くシートによって形成される中空の陰極とすることもできる。
さらに、本発明の方法は鋼鉄シートの処理に限定されるものではなく、オプションとして表面処理と組み合わせたアニールを必要とする他のいかなる種類の金属に好適に用いることができる。  本発明が先行技術に対して異なっている重要な相違点のひとつは、処理する金属帯の加熱に使用するプラズマの種類である。実際、本発明による方法では、金属帯の全幅にわたって均等に分割される通常「低温プラズマ」と呼ばれるものが用いられる。それに対して、公知の方法では、金属帯の表面の局所的な高温のスポットが生じることを特徴とするアーク・プラズマ、または処置を施す表面にきわめて局所的にしか作用しない高温プラズマ・ジェットのいずれかが用いられる。このようにきわめて局所的な作用では、必然的に、基板に対して加熱するスポットをすばやくずらすためのシステム、すなわち金属帯の移動とは独立した手段によってアークまたはプラズマ・ジェットをずらすことができるシステムが必要である。表面積単位で分散するエネルギーの平均密度がシートの全幅にわたって一定になるようにするためには、前述のように高温のスポット箇所をずらすことが一般に不可欠である。本発明による方法では、シートに分散する電力密度が処理される金属バンドの全幅にわたって均一に分散するため、このような問題は生じない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にもとづく方法を実行するための装置の概要図である。
【符号の説明】
１  鋼鉄シート
２  アニールチャンバー
３  対向電極
７  冷却シリンダー
８  真空蒸着装置
【図１】
0004319263.tif 000005