(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
汚染防止対象物が存在する目的空間内に、供給部から不活性ガスを供給する不活性ガス供給装置と、
前記供給部から供給される不活性ガスによる気流中に前記汚染防止対象物を位置させるように、前記汚染防止対象物の下流側に設定された第１の排気部と、
前記気流における汚染防止対象物の上流側に設定された第２の排気部と、
親水性ゼオライトを、ガス状有機不純物を吸着する性質を有しかつ該ゼオライトの有効細孔径よりも大きな有効細孔径を有する無機物をバインダとして用いて、支持体の表面に固着させた吸着層を有するガス浄化フィルタとを有し、
前記ガス浄化フィルタは、前記気流における供給部の下流側であってかつ汚染防止対象物の上流側に配置され、
前記目的空間は、前記第２の排気部からの排気によって減圧自在に構成され、
さらに前記供給部、第１の排気部、第２の排気部は各々開閉自在であることを特徴とする、浄化システム。
【請求項２】
前記気流における汚染防止対象物の下流側に設定された他の供給部から前記目的空間内にパージガスを供給するパージガス供給装置をさらに有し、他の供給部は開閉自在であることを特徴とする、請求項１に記載の浄化システム。
【請求項３】
前記パージガス供給装置から供給されるパージガスは乾燥空気であることを特徴とする、請求項２に記載の浄化システム。
【請求項４】
前記気流におけるガス浄化フィルタの上流側に還気部が設定され、この還気部から取り入れた目的空間内の雰囲気を前記パージガス供給装置に供給するように構成されたことを特徴とする、請求項３に記載の浄化システム。
【請求項５】
前記第２の排気部からの排気経路は目的空間外で分岐し、各排気経路に切り替え自在に構成されたことを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の浄化システム。
【請求項６】
前記気流におけるガス浄化フィルタの下流側であってかつ汚染防止対象物の上流側に粒子除去フィルタが配置されたことを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載の浄化システム。
【請求項７】
親水性ゼオライトの有効細孔径は、３オングストローム〜８オングストロームであり、その比表面積は１００ｍ２／ｇ以上であることを特徴とする、請求項１〜６のいずれかに記載の浄化システム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば半導体素子、液晶ディスプレイおよび光磁気ディスク製造等において使用されている、ドライチャンバ、クリーンブース、クリーンチャンバ、ストッカのような低露点に制御された雰囲気中に含まれるアンモニアやガス状有機不純物を除去するシステムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
今日、例えば半導体素子、液晶ディスプレイおよび光磁気ディスク等の製造にあたっては、ガス状不純物が少なく低露点に制御するためにドライガス（空気、窒素、ヘリウム、アルゴン等）が使用されるようになってきているが、かかる場合でも製造過程で発生したり、あるいは周辺機器等から発生する微量のアンモニアやガス状有機不純物を除去する必要がある。
【０００３】
この点に関し、従来から雰囲気中に含まれる塩基性ガスや酸性ガスの除去に使用されている、薬品を添着した吸着素材（活性炭およびゼオライトなど）を充填したものやハニカム構造体などの支持体に担持させたものを応用することが考えられる。またまたイオン交換繊維を用いたケミカルフィルタを使用することも考えられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、薬品を添着した吸着素材等は、吸着素材の分子吸着力と添着薬品との化学反応を利用した技術であるため、水分を介して促進される反応が多く、前記したような低露点雰囲気で使用した場合には性能が劣ってしまう。またイオン交換繊維を用いたケミカルフィルタも、水分を介した化学反応を利用してガス状不純物を除去する技術であるので、低露点雰囲気では能力を発揮できない。
【０００５】
本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、ドライガス中に含まれる微量なアンモニアおよびガス状有機不純物を除去するために、支持体の表面に薬品等を一切添着しない親水性ゼオライトと、ガス状有機不純物を吸着するのに有効な無機物を選択して、両者によって構成される吸着層を有するフィルタを用いて前記したような乾燥したガス雰囲気を浄化するシステムを提供して前記問題の解決を図ることをその目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
参考として、発明者らの知見では、相対湿度１０％未満のガス（乾燥ガス）におけるアンモニア及び、少なくともガス状有機不純物又はガス状酸性不純物を除去して浄化する方法として、親水性ゼオライトを、ガス状有機不純物を吸着する性質を有しかつ該ゼオライトの有効細孔径よりも大きな有効細孔径を有する無機物をバインダとして用いて、支持体の表面に固着させた吸着層を有するガス浄化フィルタを用いることが考えられる。
【０００７】
ここでガス状有機不純物やガス状酸性不純物を吸着する性質を有しかつ該ゼオライトの有効細孔径よりも大きな有効細孔径を有する無機物としては、例えば、けいそう土，シリカ，アルミナ，シリカとアルミナの混合物，珪酸アルミニウム，活性アルミナ，多孔質ガラス，リボン状構造の含水珪酸マグネシウム質粘土鉱物，活性白土，活性ベントナイトの少なくとも１種からなることが好ましい。またこれらの有効細孔径は、もちろん親水性ゼオライトの有効細孔径にもよるが、親水性ゼオライトの有効細孔径が８オングストロームの場合、これら無機物の有効細孔径は、約１５〜３００オングストローム以上のものが有効である。
【０００８】
このように親水性ゼオライトを、ガス状有機不純物やガス状酸性不純物を吸着する性質を有しかつ該ゼオライトの有効細孔径よりも大きな有効細孔径を有する無機物をバインダとして用いて、支持体の表面に固着させた吸着層を有するガス浄化フィルタを使用することで、薬品の漏洩を起こさず、かつ前記した相対湿度１０％未満の乾燥ガス雰囲気においてもアンモニアおよび、少なくともガス状有機不純物又はガス状酸性不純物の高い除去性能が得られる。以下にこのことをより詳しく説明する。
【０００９】
通常雰囲気（温度：２５℃、相対湿度５０％）で、アンモニアおよび、ガス状有機不純物用やガス状酸性不純物の吸着材として親水性ゼオライトを使用した場合、雰囲気中にアンモニアやガス状有機不純物よりも水分の方が圧倒的に高濃度に存在するため、除去対象成分をほとんど吸着しないうちに性能が劣化する。図１に細孔径が１０オングストロームの親水性合成ゼオライトと、細孔径が８オングストロームの撥水性合成ゼオライトについて、２５℃の雰囲気において測定した水の吸着等温線図を示した。
【００１０】
親水性合成ゼオライトの場合、相対湿度１００％における水分吸着量は０．３０６ｃｃ／ｇであり、相対湿度１０％においてもこの８５％近い水分を吸着する。アンモニアと水は分子径が近く、ともに極性をもっているため、ゼオライトの同じ部分に吸着しやすい。したがって、相対湿度１０％以上では、先に水分でゼオライトの吸着サイトが埋まるためアンモニアを高効率で除去しない。そのため、親水性ゼオライトを用いて水分以外の気中成分を高効率で除去するには、相対湿度１０％未満の水分濃度が低い低湿度雰囲気が好適である。
【００１１】
なおガス状有機不純物やガス状酸性不純物の除去性能は細孔径および細孔容積に依存している（特開平１１−７６７１９参照）。またアンモニアは極性分子であるので、極性の強い吸着材、つまり、Ｓｉ／Ａｌ比が小さく、水分を吸着しやすい吸着材ほど高い除去性能をしめす。発明者らの知見によれば、親水性ゼオライトは、Ｓｉ／Ａｌ比が２以上、１０以下であるものが好ましい。以上のことから、親水性ゼオライトは薬品を一切添着せずアンモニアを除去できるのである。なお使用するにあたっては、通常のこの種のフィルタと同様にして気流中に前記ガス浄化フィルタを設置すればよい。
【００１２】
アンモニア及び、少なくともガス状有機不純物又はガス状酸性不純物が吸着層に吸着した後、該吸着層に減圧処理を施せば、吸着したこれらアンモニア及び、ガス状有機不純物やガス状酸性不純物を脱離させることができ、フィルタの能力を回復させることができる。減圧度としては、１Ｔｏｒｒ以下の減圧度が有効である。
【００１３】
さらにまた前記吸着層に高純度ガスを供給するようにすれば、脱離したアンモニア及び、ガス状有機不純物やガス状酸性不純物をパージすることができ、脱離したアンモニア及び、ガス状有機不純物やガス状酸性不純物の吸着層への再吸着を防止することができる。高純度ガスとしては、例えば後述の乾燥空気の他、窒素ガスやヘリウムガスなどの不活性ガスを提案できる。
【００１４】
かかる場合、親水性ゼオライトの有効細孔径は、３オングストローム〜８オングストロームであり、その比表面積は１００ｍ２／ｇ以上のものが好ましい。
【００１５】
以上のようなドライガス浄化方法を好適に実施するシステムとして、本発明によれば、次のような浄化システムを提供できる。この浄化システムは、汚染防止対象物（例えば半導体素子などの各種製品や半導体製造装置等の機器類）が存在する目的空間内に供給部から不活性ガス（例えば窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガスなど）を供給する不活性ガス供給装置と、前記供給部から供給される不活性ガスによる気流中に前記汚染防止対象物を位置させるように、前記汚染防止対象物の下流側に設定された第１の排気部と、前記気流における汚染防止対象物の上流側に設定された第２の排気部と、親水性ゼオライトを、ガス状有機不純物を吸着する性質を有しかつ該ゼオライトの有効細孔径よりも大きな有効細孔径を有する無機物をバインダとして用いて支持体の表面に固着させた吸着層を有するガス浄化フィルタとを有し、前記ガス浄化フィルタは、前記気流における供給部の下流側であってかつ汚染防止対象物の上流側に配置され、前記目的空間は、前記第２の排気部からの排気によって減圧自在に構成され、さらに前記供給部、第１の排気部、第２の排気部は各々開閉自在であることを特徴としている。
【００１６】
かかる構成の浄化システムによれば、まず定常運転のときには、目的空間内に供給部から不活性ガスを供給しつつ、第１の排気部から排気する。これによって目的空間内には、不活性ガスの気流が形成され、目的対象物から発生した不純物は、そのまま下流の第１の排気部から排気される。このとき第２の排気部は閉鎖されている。そして親水性ゼオライトを、ガス状有機不純物を吸着する性質を有しかつ該ゼオライトの有効細孔径よりも大きな有効細孔径を有する無機物をバインダとして用いて支持体の表面に固着させた吸着層を有するガス浄化フィルタが、前記気流における供給部の下流側であってかつ汚染防止対象物の上流側に配置されているから、たとえ不活性ガス中にアンモニア及び、ガス状有機不純物やガス状酸性不純物が混入されていたとしても、これらはガス浄化フィルタによって除去される。なお前記定常運転は、ある程度低圧（例えば２００Ｔｏｒｒ程度）の下で行う方が、不純物が気化しやすくかつ付着しにくいため、汚染防止効果が高い。
【００１７】
そして例えばガス浄化フィルタの吸着除去能力が低下した場合には、供給部と第１の排気部を閉鎖し、第２の排気部から目的空間内の雰囲気を排気していき、目的空間内を減圧していく。これによってガス浄化フィルタの吸着層に吸着されていたアンモニア及び、ガス状有機不純物やガス状酸性不純物は脱離して、フィルタの吸着除去能力は回復する。そして脱離したアンモニア及び、ガス状有機不純物やガス状酸性不純物は第２の排気部から排気されていく。第２の排気部は、前記気流の上流側に設定されているから、前記減圧排気の際には、汚染防止対象物の下流に位置することになる。したがって脱離したアンモニア及び、ガス状有機不純物やガス状酸性不純物によって汚染防止対象物が汚染されることはない。
【００１８】
前記したシステムにおいて、前記気流における汚染防止対象物の下流側に設定された他の供給部から前記目的空間内にパージガスを供給するパージガス供給装置をさらに具備、また当該他の供給部は開閉自在であるようにすれば、その後次のような作用効果が得られる。
すなわち次いで今度は、他の供給部を開放してパージガスを目的空間内に供給することで、それまでの目的空間内の雰囲気はパージされ、例えば減圧排気によって排出できなかった不純物、アンモニア及び、ガス状有機不純物やガス状酸性不純物もパージされる。したがって、さらに効果的にガス浄化フィルタの吸着除去能力を回復させることができる。後は、再び定常運転に入ればよいが、もちろん必要に応じて、前記したような減圧運転を再び行ってもよい。そうすることにより、パージガス自体を排出させることができる。
【００１９】
なお前記浄化システムの構成において、供給部と第２の排気部を、また他の供給部と第１の排気部を各々兼用とし、目的空間外にて各々別系統として、供給系、排気系と分けるようにしてもよい。
【００２０】
また前記浄化システムの構成において、供給部、他の供給部、第１の排気部、第２の排気部が各々開閉自在とは、例えば供給部、排気部に各々対応する供給口、排気口を設定し、これら供給口、排気口をシャッタ等で直接開閉自在とするという構成のみならず、これら供給口、排気口は常時開放した状態で、これら供給口、排気口に通ずる配管系の弁を開閉自在とする構成をも含む概念である。要するに、実質的に、供給部から供給したり、排気部から排気するための状態が「開」であり、供給を停止したり、排気を停止するための状態が「閉」である。
【００２１】
パージガスとしては、例えば乾燥空気を提案できる。この場合の乾燥空気は、その相対湿度が、１０％未満のものが適している。さらにこの場合、前記気流（定常運転のときの不活性ガスによる気流）におけるガス浄化フィルタの上流側に還気部を設定し、この還気部から取り入れた目的空間内の雰囲気を前記パージガス供給装置に供給するように構成してもよい。即ち、パージ運転の際には、排気される一部を還気として用い、他の原料空気（例えば外気）と混合して、パージガス供給装置において乾燥処理すれば、乾燥空気を発生させる際の省エネルギを実現させることができる。
【００２２】
なお前記第２の排気部からの排気経路を目的空間外で分岐して、各経路に切り替え自在に構成すれば、減圧運転のときの排気経路とパージ運転のときの排気経路とを切り替えることができる。したがってそれぞれ使用するポンプ等の能力を各々に適したものとすることができる。
【００２３】
そして前記気流（定常運転のときの不活性ガスによる気流）におけるガス浄化フィルタの下流側であってかつ汚染防止対象物の上流側に粒子除去フィルタ、例えばＨＥＰＡフィルタやＵＬＰＡフィルタなどの高性能フィルタを配置すれば、他の微細な不純物等も除去できる。
【００２４】
なお以上のような各構成にかかる浄化システムにおいて使用する親水性ゼオライトの有効細孔径は、３オングストローム〜８オングストロームで、その比表面積が１００ｍ２／ｇ以上であることが好ましい。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好ましい浄化システムの実施の形態について説明する。図２は、本実施の形態に使用したガス浄化フィルタ１１の分解組立図を示している。このガス浄化フィルタ１１のフィルタ部は、図示のように、隣接する複数の波形シート１２の間に、凹凸のない薄板シート１３を挟んだ構成の支持体としてのハニカム構造体１４によって構成されている。そしてこのハニカム構造体１４の表面全体には、粉末状の親水性合成ゼオライトを、該ゼオライトの有効細孔径よりも大きな有効細孔径を有する無機物をバインダとして固着させた構成を有する吸着層が設けられている。
【００２６】
図２に示すように、ガス浄化フィルタ１１は、処理空気の流通方向（図２中、白抜き矢印で示す方向）に開口するようにアルミニウム製の外枠２１、２２、２３、２４を角筒状に組み立て、その内部空間に、前記ハニカム構造体１４を配置することにより構成される。なおガス浄化フィルタ１１の外形および寸法は、設置空間に合わせて任意に設計変更することができる。またハニカム構造体１４の支持の必要性に応じて、前記アルミニウム製の外枠２１、２２、２３、２４の端部は、適宜アングル状に折曲されたものを使用することができる。
【００２７】
図３は、ハニカム構造体１４の拡大断面を示しており、このハニカム構造体１４は、例えば次のようにして製造できる。例えばセラミック繊維などの無機繊維とパルプ等の有機材料と珪酸カルシウムの３つの材料を等重量で配合し、湿式抄紙法によって約０．３mmの厚みに抄造して抄造シートを形成する。その後この抄造シートをコルゲータによって波形加工して、他方同様にして形成した薄板シート１３とを接着剤で接着する。その後電気炉等で熱処理を行って有機成分を除去すると、ハニカム構造体１４の表面に無数のミクロンサイズの陥没穴が形成される。次いで親水性ゼオライトと無機バインダとを分散させた懸濁液に所定時間浸して引き上げた後、所定温度で熱処理を行えば図３に示したように吸着層がハニカム構造体１４の表面に固着されたものを得ることができる。
【００２８】
この吸着層１５の断面は、図４に示したようになっており、親水性ゼオライト１６相互間の空隙に、無機バインダ１７が入り込んだ構造になっており、さらにこれらの間には、通気孔１８が形成された構成となっている。
【００２９】
図５は、浄化システム３１の概略を示しており、本実施の形態における目的空間は、ＫｒＦエキシマレーザ露光を行うチャンバ３２内の空間Ｓである。このチャンバ３２内には、グレーチング等によって構成された通気性のある床パネル３３上に、半導体製造装置、電子部品や精密部品等の汚染防止対象物３４が設置されている。そして前記床パネル３３によって床下空間Ｄが形成されている。
【００３０】
汚染防止対象物３４の上方には、高性能フィルタとしてＵＬＰＡフィルタ３５が配置され、さらに該ＵＬＰＡフィルタ３５の上方には、前記ガス浄化フィルタ１１が配置されている。ガス浄化フィルタ１１から上方は、天井空間Ｕが形成されている。
【００３１】
チャンバ３２には、天井空間Ｕに開口する第１の供給部４１が設けられ、この第１の供給部４１は、バルブＶ1を介して、不活性ガス供給装置４２に通じている。また床下空間Ｄに開口して第１の排気部４３がチャンバ３２に設けられ、この第１の排気部４３は、バルブＶ2を介して吸引ポンプＰ1に通じている。
【００３２】
さらにチャンバ３２には、床下空間Ｄに開口する第２の供給部５１が設けられ、この第２の供給部５１は、バルブＶ3を介して、パージガス供給装置としての乾燥空気供給装置５２に通じている。乾燥空気供給装置５２は、例えば乾式ロータを用いた乾式減湿装置等を使用して、原料空気（例えば外気）に対して減湿処理や浄化処理を行って、低露点の空気、例えば露点温度が−１０℃以下の乾燥空気をチャンバ３２内に供給する機能を有している。原料空気は、導入管５３を介して取り入れられ、導入管５３には、バルブＶ4が介装されている。
【００３３】
そして本実施の形態では、天井空間Ｕに開口して、さらに還気部５４がチャンバ３２に設けられ、この還気部５４は、バルブＶ5を介して前記導入管５３におけるバルブＶ4の下流側に通じている。
【００３４】
チャンバ３２には、さらに天井空間Ｕに開口する第２の排気部６１が設けられている。この第２の排気部６１は、チャンバ３２外で分岐して、一方は、バルブＶ6を介して減圧用の真空ポンプＰ2に通じて、他方は、バルブＶ7を介して排気ポンプＰ3に通じている。
【００３５】
前記した各バルブＶ1〜バルブＶ7は、いずれも独立して開閉自在に構成されている。もちろん後述の各運転モード、すなわち定常運転、再生運転の減圧時、パージ時に応じて、自動的にその開閉を制御するように構成してもよい。
【００３６】
本実施の形態にかかる浄化システム３１は以上のように構成されており、次にその運転例について説明する。
【００３７】
（定常運転）
定常運転においては、バルブＶ1、バルブＶ2のみが開放し、他のバルブＶ3〜バルブＶ7はいずれも閉鎖されている。そして不活性ガス供給装置４２から、例えば純度の高い低露点の不活性ガス（温度：２３℃、露点温度：−２０℃以下）が、第１の供給部４１からチャンバ３２内に供給され、ポンプＰ1が作動すると、前記不活性ガスは、ダウンフローとなってチャンバ内の空間Ｓに流れ、第１の排気部４３から排気される。このとき、チャンバ３２内の圧力は、２００Ｔｏｒｒとなるように設定されている。このようにある程度の減圧状態（低圧）で装置を稼働させたりする方が、不純物が気化しやすくかつ付着しにくいため、汚染防止の効果が高い。
【００３８】
前記不活性ガスは、ガス浄化フィルタ１１に通気されるので、ここで、不活性ガス中に含まれるアンモニアおよび、ガス状有機物やガス状酸性不純物が除去され、さらにＵＬＰＡフィルタによって微小な塵埃等も除去されるので、汚染防止対象物３４には、極めて清浄な不活性ガスが供給される。
【００３９】
そして汚染防止対象物３４自体などから発生した不純物ガス（アンモニアおよび、ガス状有機物やガス状酸性不純物）を含んだ前記不活性ガスは、第１の排気部４３からチャンバ３２外へと排気され、例えばガススクラバ（図示せず）によって後処理が行われる。なおこの場合、第２の排気部４３から排気された不活性ガスの一部を、再び前記ガス浄化フィルタ１１の上流側に戻してチャンバ３２内を循環させて運転するようにしてもよい。
【００４０】
（再生運転）
そして長時間運転後、ガス浄化フィルタ１１の除去能力が低下した場合には、再生運転に入る。図６に示したように、バルブＶ1、バルブＶ2を閉鎖し、バルブＶ6のみを開放して真空ポンプＰ2を運転し真空排気を行う。この場合、例えばチャンバ３２内の圧力が０．２Ｔｏｒｒ以下になるまで真空引きする。これにより、ガス浄化フィルタ１１の吸着層における細孔周辺や、細孔の浅い部分に吸着していたアンモニアおよびガス状有機物が脱離する。
【００４１】
このとき、チャンバ３２内のガスは、汚染防止対象物３４側からＵＬＰＡフィルタ３５→ガス浄化フィルタ１１→第２の排気部６１というように、前記定常運転時とは逆方向に流れ、排出されたガスはガススクラバ（図示せず）などにより処理される。
【００４２】
次いで、濃度勾配を利用して、ガス浄化フィルタ１１の吸着層の細孔深部に吸着しているアンモニアおよび、ガス状有機物やガス状酸性不純物を除去するために、パージ運転に入る。すなわち図７に示したように、バルブＶ1、バルブＶ2、バルブＶ6を閉鎖し、他のバルブＶ3、バルブＶ4、バルブＶ5及びバルブＶ7を開放する。そしてチャンバ３２内が大気圧となるように高純度の乾燥空気を乾燥空気供給装置５２から第２の供給部５１を通じてチャンバ３２内の床下空間Ｄに供給する。
【００４３】
このとき、チャンバ３２内のガスは、汚染防止対象物３４側からＵＬＰＡフィルタ３５、ガス浄化フィルタ１１と定常運転時とは逆の方向に流れる。そして第２の排気部６１から排気されたガスは、排気ポンプＰ3から排出され、ガススクラバ（図示せず）などにより処理される。
【００４４】
一方、天井空間Ｕからは、還気部５４を通じてチャンバ３２内のガスの一部が乾燥空気供給装置５２へと戻され、ここで原料空気と共に減湿処理や浄化処理が行われた後、再び第２の供給部５１を通じてチャンバ３２内の床下空間Ｄへと供給される。
【００４５】
このようにして所定の時間パージ運転がなされた後、再び減圧運転される。即ち図８に示したように、バルブＶ1、バルブＶ2、並びにバルブＶ3、バルブＶ4、バルブＶ5、バルブＶ7を閉鎖し、バルブＶ6のみを開放して真空ポンプＰ2を作動させて真空排気を行う。これによってチャンバ３２内に残ったガス浄化フィルタ１１から脱離したアンモニアや、ガス状有機物やガス状酸性不純物を含む乾燥空気は、外部へと排出される。
【００４６】
以上のようにして再生運転モードが終了すれば、ガス浄化フィルタ１１の吸着層のアンモニアやガス状有機物やガス状酸性不純物は除去されて、その能力は回復している。したがって、格別、ガス浄化フィルタ１１を取り外して清浄したり、あるいは交換することなく、ガス浄化フィルタ１１の能力の回復が実現される。それゆえ、直ちに再び図３に示したような定常運転モードに入ることができる。
【００４７】
前記実施の形態にかかる浄化システム３１における効果を調べるため、不活性ガス供給装置４２の下流側にアンモニアを混合し、不活性ガス中のアンモニア濃度を４ｖｏｌ  ｐｐｍに調整し、このときの、ガス浄化フィルタ１１によるアンモニア除去性能を調べた結果を図９のグラフに示した。なお実験では、５ｖｏｌｐｐｂのアンモニアで１０，０００時間相当の負荷を与える度に上記の再生運転を実施した。また、図９のグラフ中、横軸は実際の負荷濃度（４ｖｏｌ  ｐｐｍ）を５ｖｏｌ  ｐｐｂ相当のアンモニアの負荷時間（実際の負荷時間を８００倍した時間）に換算した値で示した。使用した親水性ゼオライトのＳｉ／Ａｌ比は、３であり、また無機物バインダはシリカを使用した。さらにガス浄化フィルタ１１のハニカム構造体１４の厚さは、５０mmである。そしてガス浄化フィルタ１１を通過する不活性ガスとしてのヘリウムガスの通気速度は０．９ｍ／ｓで、当該ヘリウムガスの温度は２３℃、露点温度は−２０℃以下である。
【００４８】
この結果からわかるように、前記浄化システム３１によれば、常にアンモニアを８０％以上の高効率で除去し、清浄なドライガスを供給できることが確認できた。
【００４９】
また同様にしてガス状酸性不純物である二酸化硫黄の除去率の経時変化を図１０のグラフに示した。なおこのときの二酸化硫黄の加速負荷濃度は９００ｖｏｌｐｐｂであり、換算負荷濃度は、０．３ｖｏｌ  ｐｐｂであり、他の条件は前記アンモニアの場合と同じである。また同様にしてガス状有機不純物であるＮ−メチルピロドリンの除去率の経時変化を図１１のグラフに示した。このときのＮ−メチルピロドリンの加速負荷濃度は３５０ｖｏｌ  ｐｐｂであり、換算負荷濃度は、３ｖｏｌ  ｐｐｂであり、他の条件は前記アンモニアの場合と同じである。
【００５０】
これら図１０、図１１のグラフからわかるように、前記したガス状酸性不純物、ガス状有機不純物についても、アンモニアの場合と同様、所定の時間毎（例えば１０，０００時間毎）に再生運転を実施することにより、除去率を８０％以上に維持することが可能である。したがって、所定の時間経過毎に前記したような再生運転を実施すれば、チャンバ３２内を、アンモニア及び、ガス状酸性不純物並びにガス状有機不純物を除去した清浄な雰囲気に常に維持することが可能である。
【００５１】
以上述べたように、本実施の形態にかかる浄化システム３１によれば、低露点雰囲気においても、効果的にアンモニア及び、ガス状有機不純物、ガス状酸性不純物を除去することができ、しかもガス浄化フィルタ１１を取り外して清浄したり、あるいは交換することなく、ガス浄化フィルタ１１の除去能力を回復させることができる。
【００５２】
なお前記実施の形態においては、第１の供給部４１、第１の排気部４３、第２の供給部５１、第２の排気部６１は、いずれも独立した部位に設定されていたが、前記した各運転における気流方向に鑑みて、第１の供給部４１と第２の排気部６１、並びに第２の供給部５１と第１の排気部４３の各チャンバ３２側への開口部分（すなわち供給口や排気口）を兼用とし、１つにまとめた構成とすれば、チャンバ３２の構成を簡素化できる。また前記実施の形態においても、床下空間Ｄをシャッタ等で隔離自在にしておけば、床下空間Ｄを共通の流路とせず、高純度ガス流通用と、不純物を含んだガスの排気用とに分けることができ、より汚染防止効果が期待できる。
【００５３】
また前記の形態では、減圧運転による再生運転可能な構成としていたが、もちろんガス浄化フィルタ１１によるアンモニアと少なくともガス状有機不純物又はガス状酸性不純物の除去のみを目的とすれば、図１２に示した第２の実施の形態のストッカ（保管庫）７１においても本発明を適用できる。なお図中、第１の実施の形態の説明において使用した同一の符号で示される部材、装置等は同一の部材、装置等を示している。
【００５４】
このストッカ７１においては、チャンバ７２内に汚染防止対象物としての例えば半導体ウエハなどの製品７３が保管される。そしてガス浄化フィルタ１１の上流側には、供給部７４が設定されている。この供給部７４は、バルブＶ11を介して乾燥空気供給装置５２に通じている。他方、チャンバ７２の下方には、排気部７５が設定されている。
【００５５】
かかる構成のストッカ７１においても、例えば乾燥空気供給装置５２から供給される低露点の空気中からアンモニア及びガス状有機不純物を好適に除去することが可能である。
【００５６】
またかかるストッカ７１において、排気部７５から排出する空気を乾燥空気供給装置５２の上流側に戻して循環させて運転させてもよい。この場合には、通常の原料空気を処理する場合よりも減湿に要するエネルギを低減できるメリットがある。またストッカ７１における湿度制御がさほど厳しくない場合には、排気部７５から排出する空気を、乾燥空気供給装置５２の下流側に戻して使用してもよい。
【００５８】
【発明の効果】
請求項１の浄化システムによれば、定常運転と、回復動作である減圧運転を、そして請求項２の浄化システムによれば、さらに続けてパージ運転を各供給部と各排気部との切り替え動作で行える。したがって、定期的に自動的にガス浄化フィルタの回復運転を実施することも可能である。
【００５９】
特に請求項３に記載したように、パージガスとして乾燥空気を用いれば、運転コスト等を下げることができ、この場合、特に請求項４では、省エネルギの下で実施できる。そして請求項５のように、前記第２の排気部からの排気経路を分岐して切り替え自在に構成すれば、排気に使用するポンプ等の能力を各々に適したものとすることができる。また請求項６の場合には、他の微細な不純物等も除去できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  Ｓｉ／Ａｌ比の異なる合成ゼオライトの水の吸着等温線図である。
【図２】本発明の実施の形態に使用したガス浄化フィルタの分解組立図である。
【図３】  図２のガス浄化フィルタの要部拡大断面図である。
【図４】図２のガス浄化フィルタの吸着層の拡大断面図である。
【図５】定常運転時の本発明の実施の形態にかかる浄化システムの説明図である。
【図６】再生運転における減圧時の本発明の実施の形態にかかる浄化システムの説明図である。
【図７】再生運転におけるパージ時の本発明の実施の形態にかかる浄化システムの説明図である。
【図８】再生運転における減圧時の本発明の実施の形態にかかる浄化システムの説明図である。
【図９】本発明の実施の形態にかかる浄化システムによるアンモニアの除去性能の経時変化を示すグラフである。
【図１０】本発明の実施の形態にかかる浄化システムによる二酸化硫黄の除去性能の経時変化を示すグラフである。
【図１１】本発明の実施の形態にかかる浄化システムによるＮ−メチルピロリドンの除去性能の経時変化を示すグラフである。
【図１２】本発明の第２の実施の形態にかかるストッカの説明図である。
【符号の説明】
１１    ガス浄化フィルタ
１４    ハニカム構造体
３１    浄化システム
３２    チャンバ
３４    汚染防止対象物
３５    ＵＬＰＡフィルタ
４１    第１の供給部
４２    不活性ガス供給装置
４３    第１の排気部
５１    第２の供給部
５２    乾燥空気供給装置
５４    還気部
６１    第２の排気部
Ｐ1     吸引ポンプ
Ｐ2     真空ポンプ
Ｐ3     排気ポンプ
Ｖ1〜Ｖ7     バルブ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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