(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料冷却装置の筐体内に収納される冷却部に結露センサを設けるとともに、前記結露センサの検出信号を受けて所定時間経過した後に冷却機構の出力を低下あるいは停止する制御手段を設けたことを特徴とする試料冷却装置。
【請求項２】
冷却機構と前記冷却機構により冷却される冷却部材を内蔵する筐体と、前記筐体に備えられた扉の開閉状態をモニタする扉センサと、この扉センサの検出信号を受けて扉開放状態継続時間を測定する手段を設け、開放状態が設定時間以上持続しているかを検知した場合に、前記冷却機構の出力を低下あるいは停止させる制御手段を備えたことを特徴とする試料冷却装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は試料冷却装置に関し、例えば液体クロマトグラフ装置における液体試料冷却装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
多数の試料の分析を短時間で行うことができる高速液体クロマトグラフ分析装置が普及している。このような分析装置の多くは複数試料を予め試料保管場所に置いておき、ここから次々と取り出して自動的に分析装置に送り込んで連続分析できるようにしてあり、しかも保管場所に置かれてから分析を開始するまでの待ち時間の間は各試料を低温で保持しなければならない場合もあるので、試料保管場所には冷却装置が備えられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
一般に、試料を冷却しながら保管するための試料冷却装置では効率的に試料を冷却するため密閉された冷却室内にて試料を保管するようにしてあり、このような装置では、必要な時に開閉扉を開いて試料の出し入れを行うようにしている。
そのため試料を入れ替える時に冷却室の扉を開ける必要がある。ところで扉を開放したままで長時間放置すると、装置内部の冷却部材は、扉が開かれている間じゅう外気（試料冷却装置が置かれた地点の環境の雰囲気）に晒されることになる。
【０００４】
したがって、もしもこの外気が冷却部の温度に対して露点以上の湿度を有すると、装置内部の冷却部、特に試料容器内の試料瓶の入口キャップ近辺にも結露を生じさせることとなる。すると入口キャップがセプタムゴムのような場合にシリンジ等の試料取出器具により試料を抽出しようとするときに結露水と試料液が混じり、分析に悪影響を及ぼすことになる。また、多量の結露が装置内に溜まると、これが起因となって錆が発生し装置を傷めることとなり、また清浄な状態を保てなくなる。
【０００５】
そこで、本発明は試料冷却装置内での結露の発生を低減、防止することができるようにした試料冷却装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の試料冷却装置では、試料冷却装置の筐体内に収納される冷却部に結露センサを設けるとともに、結露センサからの検出信号により冷却機構の出力を低下あるいは停止する制御手段を設けたことを特徴とする。
この発明によれば、冷却部に配置された結露センサーが冷却部の結露を検出する。結露が検出されると、その信号を受けて冷却機構の出力を低下あるいは出力を停止する制御が行われて、さらなる結露の発生を防止する。
【０００７】
また、第2の発明の試料冷却装置では、試料冷却装置の扉の開閉状態をモニタする扉センサと、この扉センサの検出信号を受けて扉開放状態継続時間を測定する手段を設け、設定時間以上持続しているかを検知できるようにしたことを特徴とする。
この発明によれば、扉センサが扉の開放を検知すると信号を送出し、開閉センサは扉の開閉状態をモニタし続け、所定の時間開放状態であることを示す信号が続いていると、結露発生と判断する。これを受けて冷却機構の出力を低下させあるいは出力を停止する制御が行われる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施の形態を実施例を用いて説明する。図１は本発明の一実施例である冷却装置の斜視図であり、図２は図１の装置の前扉を開放した状態の図である。
図において１は試料冷却装置の筐体で、２は試料冷却装置の扉である。扉は手動で開閉できるようにしてある。３は扉の前面に設けられた表示部であり、冷却装置の条件設定、稼動中の状態表示、異常時の表示等を行うものである。４は冷却装置を制御するＣＰＵである。図では便宜上筐体外に記載しているが、このＣＰＵ４は扉２の裏側内部空間に取り付けられている。５は試料容器であって多数の孔１２が設けてあり、この孔１２に試料瓶６が収納される。
１１は冷却板であり、筐体1内に設けられている。そして、この冷却板１１の上面に試料容器５が載置されており、これらが試料瓶を冷却するための冷却部として機能する。図３は冷却装置内部機構の断面図である。試料容器５の外側面に結露センサ７が設けられ、また、冷却板１１の外側面に結露センサ８が設けられている。結露センサには周知のように電気抵抗式、水晶振動式、光学式の３種類の方式がありどれを用いてもよい。例えば電気抵抗式の結露センサで結露を検出する動作原理は以下のとおりである。電気抵抗式のセンサの代表的なものはアルミナ基板上に導電性ペーストを用いてくし歯状に一対の電極を焼き付けた上に感湿膜（樹脂性）を塗布したものである。この樹脂性の乾湿膜は乾燥しているときは収縮しており抵抗は数ｋΩとなっているが、結露時には樹脂が膨張して抵抗が１００ｋΩ以上の高抵抗となる。したがってこの抵抗変化を検出することにより結露センサとして動作することになる。
また、サーミスタを用いて結露センサを構成することもできる。温度係数が負の特性を持った一対のサーミスタを用いて、その一方を結露水が付着しやすい場所に取り付けておく。両方のサーミスタを通電して加熱しておき、一定温度で平衡させておく。そして一方のサーミスタが結露水に触れることで温度が下がるとその抵抗値が上がることを利用して両方のサーミスタの抵抗値の差により結露を検出する。このサーミスタを含むブリッジ回路を構成しておけば、抵抗変化を電圧信号として取り出すことができ簡単に結露が検出できる。
冷却板１１はその下部面に冷却器９が接触するようにしてある。冷却器９は内部にペルチェ素子が封入してあり、冷却器９で発生した熱は放熱部１０により筐体の外部に放熱されるようにしてある。
上記のうちの試料容器５、冷却器９、冷却板１１は良熱伝導材料であるアルミで構成されており、かつ熱伝達性を良好にするために互いの接触面積ができるだけ大きくなるようにして接するようにしてある。
次に、この装置の動作を説明する。図５はこの装置の動作を示すフロー図である。試料を封入した試料瓶６を試料容器５の孔１２に挿入して、図示しない表示部3に付設してある操作部により冷却器９の設定温度を定めると冷却動作がスタートする（ｓｔ１）。時間が経過するとやがて試料容器５、冷却器９、冷却板１１、試料瓶６が設定温度に達し、この温度で試料瓶６が保存され、その間結露センサ７、８はそれぞれが設置されている位置付近で結露が生じているか否かをモニタし続ける（ｓｔ２）。
試料を取り出すため扉２を開放すると、外気が筐体1内部に流入する。その結果、外気の湿度と試料瓶６、冷却器９、冷却板１１、試料容器５の露点との差に相当する水分がそれぞれの表面に付着するようになる。結露センサ７、８はそれぞれが設置されている試料容器５あるいは冷却板１１の位置付近に結露が生じていることを検出すると（ｓｔ３）、検出信号をＣＰＵ４に出力する（ｓｔ４）。信号を受けたＣＰＵ４はただちに表示部３に結露が生じた旨の警告を表示し（ｓｔ５）、測定者に知らせる。測定者はこの情報により冷却装置内に残っている被測定試料に結露が混ざらないように別の場所に移動させることができる。さらにＣＰＵ４では結露検出信号を受け、結露発生の表示を行ってからの経過時間を計測し、所定時間経過後（任意に設定できるが実施例では5分としている）に出力を停止する（ｓｔ６）。これによりさらなる結露の発生を防止することができる。なお、完全に出力停止をせず、出力を低下することによって結露の発生を低減するようにしてもよい。また、上述したような遅延時間を設けずに、結露検出信号を受けると同時に冷却器の出力を低下させて結露の発生を迅速に防止するようにしてもよい。
さらには、その後も結露の発生状態をモニタし続け、やがて結露センサが結露が消失したことを認識すると、ＣＰＵ４は表示部３に結露はないことを表示させ、出力を初期設定値に戻すようにすることもできる。
【０００９】
次に、本発明の他の実施例を説明する。図４は本発明の他の一実施例である冷却装置の扉を開いた状態の斜視図である。
図において先の図１、図２、図３と同じ部分を同符号を付すことにより説明を省略する。このものでは、扉２が開いているかを判断する扉センサ１３が取り付けてある。それ以外のハード構成については基本的には図１、２に示したものと同じであるので同符号を付すことにより説明を省略する。なお、先の実施例にて設けた結露センサ７、８を取り付けてその機能を併用させてもよいが本実施例においては必ずしも必要ではない。扉センサ１３としては扉が開かれるとスイッチがｏｎに切り換わるメカニカルスイッチが好適であるが、扉２の開閉状態が判別できるものであれば光学式や磁気式等のものであってもよい。次にこの実施例の装置の動作について説明する。図６はこの装置の動作フローを示す図である。
先の実施例と同様に試料を封入した試料瓶６を試料容器５の孔１２に挿入して、図示しない扉２に設けた操作部から冷却器９の設定温度を定めると冷却動作がスタートする（ｓｔ１）。時間が経過するとやがて試料容器５、冷却器９、冷却板１１、試料瓶６が設定温度に達し、この温度で試料瓶６が保存される。その後試料を外部に取り出すため扉２が開かれると、扉スイッチ１３は扉が「開」状態になったことを検出し（ｓｔ２）、扉２が開かれてからの経過時間の測定を開始する（ｓｔ３）。そして、「開」状態が所定時間（実施例では1分）以上継続していることを検知すると（ｓｔ４）結露発生の警告表示を行う（ｓｔ５）。そして、警告表示と同時に冷却器９の出力を停止することにより、結露の発生を防止する（ｓｔ６）。
この場合、警告と同時に出力を停止するのではなく、一定の遅延時間（任意に設定できる）を設け、その間に「閉」状態にならなければ出力を停止するようにしてもよいし、完全に出力停止するのではなく出力を低下するだけにしてもよい。また、上述の例では「開」状態が所定時間以上継続していることを検知してから警告表示を行うようにしたが、「開」状態になると同時に警告表示を行うようにしてもよい。
また、上記の「開」状態設定時間は変更することも可能である。
さらに「開」状態設定時間は外気雰囲気温度と冷却部との温度情報を元に求めてもよい。この場合は雰囲気温度および冷却部温度を測定するための温度計をそれぞれ別に設けてこれらの温度計の検出信号をＣＰＵに送るようにしておき、さらに雰囲気温度と冷却部温度とのデータに対応して許容できる「開」状態時間のテーブルを予めＣＰＵに記憶させておくことにより、このテーブルから最適な「開」状態設定時間を読み出して自動的に設定するようにすればよい。あるいはテーブルにデータを記憶させておくかわりに温度情報から演算で設定時間を求めるようにしてもよい。
以下に、本発明の実施態様をまとめておく。
（１）試料冷却装置の筐体内に収納される冷却部材または試料容器に結露センサを設けるとともに、結露センサの検出信号により警告表示を行う表示手段および冷却機構の出力を低下あるいは停止する制御手段とを設けたことを特徴とする試料冷却装置。
（２）冷却部材を内蔵する試料冷却装置の扉の開閉状態をモニタする扉センサと、この扉センサの検出信号を受けて扉開放状態継続時間を測定する手段を設け、開放状態が露点との関係で定めた設定時間以上持続した場合に警告表示を行う表示手段を設けたことを特徴とする冷却装置。
（３）冷却部材を内蔵する試料冷却装置の扉の開閉状態をモニタする扉センサと、この扉センサの検出信号を受けて扉開放状態継続時間を測定する手段を設け、開放状態が露点との関係で定めた設定時間以上持続した場合に警告表示を行う表示手段および冷却機構の出力を低下あるいは停止する制御手段を設けたことを特徴とする冷却装置。
（４）冷却部材を内蔵する試料冷却装置の扉の開閉状態をモニタする扉センサと、雰囲気温度を測定する第1の温度センサと、試料冷却装置内の温度を測定する第2の温度センサと、第1の温度センサと第2の温度センサとの検出信号を受けて扉開放状態許容時間を自動的に設定する設定手段と、扉センサの検出信号を受けて扉開放状態継続時間を測定する手段を設け、開放状態が扉開放状態許容時間以上持続した場合に警告表示を行う表示手段および冷却機構の出力を低下あるいは停止する制御手段を設けたことを特徴とする冷却装置。
【００１０】
【発明の効果】
以上、説明したように本発明の冷却装置によれば試料瓶を入れ替える時などに不用意に扉を長時間開放したときに発生する結露を結露センサが検出して表示部にその発生を表示するようにし、さらには冷却器の出力を低下しあるいは停止するようにしたので、結露の発生を防止したり低減したりすることができる。
また、扉の開閉状態を検知あるいは開状態の継続時間を計測して警告を行うとともに出力を制限し、あるいは停止するようにしたので結露の発生を防止したり低減したりすることができる。
また、いずれの実施例においても、温度調節を重視する設定、即ち少量の結露の発生は黙認して出力を低下して低温を維持することも、結露防止を重視する設定、即ちただちに出力を停止して結露発生を極力防ぐようにすることもできるのでより使いやすい装置とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例である冷却装置の斜視図。
【図２】図１の冷却装置の扉を開放した状態の斜視図。
【図３】図１の装置の内部機構の断面図。
【図４】本発明の第２の実施例である冷却装置の斜視図。
【図５】図１の冷却装置のフロー図。
【図６】図４の冷却装置のフロー図。
【符号の説明】
１：筐体
２：扉
３：表示部
４：ＣＰＵ
５：試料容器
６：試料瓶
７、８：結露センサ
９：冷却器
１０：放熱部
１１：冷却板
１３：扉センサ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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