(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化珪素をマトリックスとして、窒化チタン：１０〜２０重量％、アルミナ：３〜５重量％、イットリア：１１〜１５重量％を含有する切削工具であって、
前記窒化珪素からなるマトリックス相、前記窒化チタンからなる硬質相、粒界相に存在するガラス相、及び前記粒界相に存在する結晶相を備えるとともに、
前記結晶相には、Ｊ相を含み、
且つ、Ｘ線回折による、前記窒化珪素の最大ピークＡと、前記窒化珪素及び窒化チタン以外の前記結晶相の最大ピークＢとの比Ｒ（＝Ｂ／Ａ）が、０．４５≦Ｒ≦０．６の範囲であることを特徴とする切削工具。
【請求項２】
前記切削工具は、超耐熱合金の切削加工用であることを特徴とする前記請求項１に記載の切削工具。
【請求項３】
前記切削工具は、すくい面と逃げ面との間に切れ刃を有することを特徴とする前記請求項１又は２に記載の切削工具。
【請求項４】
前記請求項１〜３のいずれかに記載の切削工具の製造方法であって、
窒素雰囲気中で、常圧焼結を行うことを特徴とする切削工具の製造方法。
【請求項５】
前記常圧焼結後に、窒素雰囲気中でガス圧焼結を行うことを特徴とする前記請求項４に記載の切削工具の製造方法。
【請求項６】
前記常圧焼結後に、ＨＩＰによる焼結を行うことを特徴とする前記請求項４に記載の切削工具の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒化珪素をマトリックスとする切削工具及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、窒化珪素をマトリックス（母材）とする多くの焼結体が開発されている。例えば特公昭６０−４８４７５号公報には、窒化チタン、窒化タンタルから選ばれる１種又は２種を含有する窒化珪素ホットプレス焼結体が提案されている。
【０００３】
また、これとは別に、特開平９−２６８０７１号公報には、窒化珪素と炭窒化チタンを主体とする窒化珪素工具が開示されており、この種の窒化珪素工具は、鋳鉄部品の加工（切削加工）などに使用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上述した窒化珪素工具は、鋳鉄部品の切削加工以外に、超耐熱合金の切削加工にも用いられるが、超耐熱合金は熱伝導性が悪いので、工具刃先に熱がこもり易いという問題があった。
【０００５】
つまり、刃先温度が上昇すると、工具を構成する組織の各相（マトリックス相、硬質相、粒界相）のうち、粒界相の軟化が進み、工具の耐摩耗性が低下するという問題があった。
本発明は上記問題点に鑑みて提案されたものであり、耐摩耗性等に優れた切削工具及びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
（１）前記目的を達成するための請求項１の発明は、
窒化珪素をマトリックスとして、窒化チタン：１０〜２０重量％、アルミナ：３〜５重量％、イットリア：１１〜１５重量％を含有する切削工具であって、前記窒化珪素からなるマトリックス相、前記窒化チタンからなる硬質相、粒界相に存在するガラス相、及び前記粒界相に存在する結晶相を備えるとともに、前記結晶相には、Ｊ相を含み、且つ、Ｘ線回折による、前記窒化珪素の最大ピークＡと、前記窒化珪素及び窒化チタン以外の前記結晶相の最大ピークＢとの比Ｒ（＝Ｂ／Ａ）が、０．４５≦Ｒ≦０．６の範囲であることを特徴とする切削工具を要旨とする。
【０００７】
本発明の切削工具は、窒化珪素をマトリックス（即ち主成分である母材）とする窒化珪素質焼結体であり、この窒化珪素以外に、窒化チタン：１０〜２０重量％、アルミナ：３〜５重量％、イットリア：１１〜１５重量％を含んでいるが、特に、窒化珪素のマトリックスに、熱伝導性に優れ且つ摩擦係数の少ない窒化チタンを含有させて複合化することにより、耐摩耗性が増加するという効果が得られる。
【０００８】
以下、各成分の数値限定の理由を説明する。
＜窒化チタン：１０〜２０重量％＞
溶融金属に対する耐摩耗性が高い窒化チタンの含有量が１０重量％を下回ると、耐摩耗性の向上が十分ではなく、一方、２０重量％を上回ると、焼結性が低下する傾向があるので、窒化チタンは、１０〜２０重量％が最も好ましい範囲である。
【０００９】
＜アルミナ：３〜５重量％＞
アルミナの含有量が３重量％を下回ると、焼結性が低下し、一方、５重量％を上回ると、硬度が低下し、耐摩耗性が劣化するので、アルミナは、３〜５重量％が最も好ましい範囲である。
【００１０】
＜イットリア：１１〜１５重量％＞
本発明では、イットリアの含有量が１１重量％以上であるので、焼結性が低下せず、１５重量％以下であるので、結晶相が多すぎることがない。
【００１１】
尚、切削工具が、実質的に、窒化珪素、窒化チタン、アルミナ、イットリアのみからなる場合には、窒化珪素の重量％は、窒化チタン、アルミナ、イットリアの合計重量％の残部となる。
また、本発明では、前記組成の構成に加えて、４種の相構造を有している。つまり、窒化珪素からなるマトリックス相（母材相）、窒化チタンからなる硬質相、粒界相に存在するガラス相、及び粒界相に存在する結晶相である。この４相の状態を、図１に模式的に示すが、マトリックス相と硬質相との間に粒界相が存在し、この粒界相がガラス相と結晶相とから構成されている。
【００１２】
本発明では、この粒界相の一部の結晶化による結晶相の存在により、粒界相におけるガラス相量が減少するので、刃先温度が上昇した場合でも、粒界相の軟化が低減されることになり、結果として、耐摩耗性が向上するという効果が得られる。
【００１３】
更に、本発明では、結晶相としてＪ相、即ちＹ8Ｓｉ4Ｎ4Ｏ14を含んでいる。よって、粒界相のガラス相が減少して、融点の高い結晶となるため、高温での粒界相の軟化が抑制されるという効果がある。
その上、本発明では、Ｘ線回折によって得られた、窒化珪素の最大ピークＡと、窒化珪素及び窒化チタン以外の結晶相の最大ピークＢとの比Ｒ（＝Ｂ／Ａ）が、０．４５≦Ｒ≦０．６の範囲に設定されている。尚、結晶相におけるピークとは、結晶相に含まれる、例えば、Ｙ8Ｓｉ4Ｎ4Ｏ14、Ｙ10Ａｌ2Ｓｉ3Ｏ18Ｎ4、Ｙ10Ｓｉ7Ｎ4Ｏ23の様な既知の結晶や未知の結晶の量を示すものである。
【００１４】
本発明では、前記ピークの比Ｒが０．４５以上であるので、結晶相の量が少なすぎることがなく、粒界相の軟化を抑制する効果が多く、耐摩耗性が高い。また、前記ピークの比Ｒが０．６以下であるので、結晶相の量が多過ぎることがなく、靭性が低下しない。
【００１５】
つまり、本発明は、上述した４成分の組成、４種の相の構成、及びピークの比Ｒを備えているので、耐摩耗性及び靭性に優れた切削工具である。
【００１６】
（２）請求項２の発明は、
前記切削工具は、超耐熱合金の切削加工用であることを特徴とする前記請求項１に記載の切削工具を要旨とする。
【００１７】
本発明は、切削工具の用途を例示したものである。
つまり、超耐熱合金は熱伝導性が悪く、切削工具の刃先に熱がこもりやすいが、本発明では、上述した構成を備えているので、超耐熱合金を切削加工する際に刃先温度が上昇した場合でも、粒界相の軟化が抑制され、優れた耐摩耗性を発揮できる。
【００１８】
ここで、超耐熱合金とは、通常、６５０℃以上の高温での使用に耐える合金であり、具体的には、合金組成のＦｅ成分が５０重量％以下の合金とＮｉ、Ｃｏ系のものを主成分とする高温用の合金等のことである。この超耐熱合金としては、例えばＮｉ基合金のインコネル、ワスパロイなどが挙げられる。
【００１９】
尚、本発明の切削工具は、上述したＮｉ基合金（インコネル、ワスパロイ）を切削するのに特に好ましいものである。この切削条件としては、下記の範囲が好適である。
切削速度  ：Ｖ＝１００〜５００ｍ／ｍｉｎ
（より好ましくは、２００〜４００ｍ／ｍｉｎ）
送り量    ：ｆ＝０．０５〜０．４ｍｍ／ｒｅｖ
（より好ましくは、０．１〜０．３ｍｍ／ｒｅｖ）
切込み    ：ｄ＝０．０５ｍｍ以上
（より好ましくは、０．１ｍｍ以上）
（３）請求項３の発明は、
前記切削工具は、すくい面と逃げ面との間に切れ刃を有することを特徴とする前記請求項１又は２に記載の切削工具を要旨とする。
【００２０】
本発明は、切削工具の形状を例示したものであり、すくい面と逃げ面との間に切れ刃を備えた例えば直方体形状が挙げられる。また、それ以外にも、すくい面側がひし形の四角柱形状、すくい面側が三角形の三角柱形状、すくい面側が円形の円柱形状など、各種の形状のものが挙げられる。
【００２１】
（４）請求項４の発明は、
前記請求項１〜３のいずれかに記載の切削工具の製造方法であって、窒素雰囲気中で、常圧焼結を行うことを特徴とする切削工具の製造方法を要旨とする。
本発明は、切削工具の製造方法を例示したものであり、ここでは、前記切削工具の組成等の構成となるように調整した材料を成形し、窒素雰囲気中で常圧焼結することにより、窒化珪素質焼結体を製造することができるので、その後、例えば研磨等の後加工を施すことにより、切削工具とすることができる。
【００２２】
この常圧焼結は、例えばＨＩＰに比べて製造が容易で、製造コストが低く、そのため、低いコストで切削工具を製造できるという利点がある。
尚、常圧焼結のみで、切削工具に適した窒化珪素質焼結体を製造する場合には、その材料の組成（従って切削工具の組成）を適切に選択する必要がある。具体的には、切削工具の組成が、例えばＴｉＮ：１０重量％以下、焼結助剤：６重量％以上、残部：Ｓｉ3Ｎ4となる様な材料を選択することが望ましい。
【００２３】
（５）請求項５の発明は、
前記常圧焼結後に、窒素雰囲気中でガス圧焼結を行うことを特徴とする前記請求項４に記載の切削工具の製造方法を要旨とする。
特定の組成以外の場合には、通常、常圧焼結（一次焼結）のみでは、切削工具として十分に緻密化した焼結体が得られ難いので（例えば理論密度比の９５％以下）、本発明では、二次焼結として、窒素雰囲気中でガス圧焼結を行う。これにより、十分に緻密化した焼結体が得られる（例えば理論密度比９８％以上）。
【００２４】
この様に、常圧焼結とガス圧焼結とを組み合わせることにより、十分に緻密化した焼結体を低コストで製造することができる。
尚、ガス圧焼結の条件としては、窒素雰囲気が採用されるが、その窒素雰囲気の圧力は５〜１００気圧、焼成温度は１６００〜１８００℃の範囲が望ましい。
【００２５】
（６）請求項６の発明は、
前記常圧焼結後に、ＨＩＰ（Hot Isostatic  Press：熱間静水圧プレス）による焼結を行うことを特徴とする前記請求項４に記載の切削工具の製造方法を要旨とする。
【００２６】
上述した様に、通常、常圧焼結（一次焼結）のみでは、切削工具として十分に緻密化した焼結体が得られ難いので、本発明では、二次焼結として、ＨＩＰによる焼結を行う。これにより、十分に緻密化した焼結体が得られる（理論密度比９５％以上）。
【００２７】
この様に、常圧焼結とＨＩＰによる焼結とを組み合わせることにより、十分に緻密化した焼結体を製造することができる。
尚、ＨＩＰによる焼結の条件としては、窒素雰囲気が採用されるが、その窒素雰囲気の圧力は１０００〜２０００気圧、焼成温度は１５００〜１８００℃の範囲が望ましい。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の切削工具及びその製造方法の実施の形態の例（実施例）を、図面を参照して説明する。
（実施例）
本実施例では、超耐熱合金の切削加工用に用いられる窒素珪素質焼結体からなる切削工具及びその製造方法を例に挙げる。
【００２９】
ａ）まず、本実施例の切削工具について説明する。
図２に示す様に、本実施例の切削工具１は、ＩＳＯ規格：ＳＮＧＮ１２０４０８形状のネガチップである。
具体的には、切削工具１は、図２の上下方向のすくい面３、側面側の四方の逃げ面５、及びすくい面３と逃げ面５の間の各辺である切れ刃７を備えており、切れ刃７の長さが各々１２．７ｍｍ、切削工具１の厚さが４．７６ｍｍの直方体のチップである。尚、切れ刃７には、面取り加工（チャンファー加工）が施されている。
【００３０】
また、本実施例の切削工具１は、窒化珪素をマトリックス（母材）とする窒化珪素質焼結体からなり、窒化チタン：１０〜２０重量％、アルミナ：３〜５重量％、イットリア：１１〜１５重量％、窒化珪素：残部の組成を有している。
更に、この切削工具１は、窒化珪素からなるマトリックス相、窒化チタンからなる硬質相、粒界相に存在するガラス相、及び粒界相に存在する結晶相を備えるとともに、結晶相には、Ｊ相を含み、且つ、Ｘ線回折による、窒化珪素の最大ピークＡと、窒化珪素及び窒化チタン以外の結晶相の最大ピークＢとの比Ｒ（＝Ｂ／Ａ）が、０．４５≦Ｒ≦０．６の範囲の工具である。
【００３１】
ｂ）次に、本実施例の切削工具１の製造方法について説明する。
平均粒径０．５μｍの主成分の窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）粉末（α率＝９９％以上）と、平均粒径０．８μｍのイットリア（Ｙ2Ｏ3）粉末と、平均粒径０．４μｍのアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）粉末とを、前記切削工具１の組成範囲となる様に、下記表１に示す配合割合（本発明例）に秤量する。
【００３２】
次に、この秤量した材料を、アルミナ製ボール、アルミナ製内壁ポットを用いて、エタノール溶媒中にて１６時間湿式混合粉砕し、スラリーとする。
次に、このスラリーを、湯煎乾燥し、エタノールに溶解したマイクロワックス系の有機バインダを固形分比で３．５重量％添加し、ライカイ機で混合する。
【００３３】
次に、得られた素地を、ＩＳＯ規格：ＳＮＧＮ１２０４０８形状になるようにプレス成形した後、１気圧に設定された窒素雰囲気中で、８００℃で６０分加熱して脱ワックスを行う。
次に、１次焼結を行う。この１次焼結は、常圧（１気圧）の窒素雰囲気中で、１７００℃で４時間加熱して、焼結を行うものである。
【００３４】
次に、ガス圧焼結により２次焼結を行う。この２次焼結は、７５気圧に設定された窒素雰囲気中で、１７５０℃で４時間加熱して、焼結を行うものであるの
尚、この２次焼結のガス圧焼結に代えて、ＨＩＰによる焼結を行ってもよい。このＨＩＰによる２次焼結は、１０００気圧に設定された窒素雰囲気中にて、１７００℃で４時間加熱して、焼結を行うものである。
【００３５】
次に、この様にして得られた窒化珪素質焼結体を、下記表１に示す様な条件（本発明例）で、窒素雰囲気中で熱処理し、粒界相の結晶化を促進する。
次に、この窒化珪素焼結体を、ＩＳＯ規格：ＳＮＧＮ１２０４０８形状に研削加工することにより、切削工具１を完成する。
【００３６】
ｃ）次に、本発明の範囲の切削工具の効果を確認するために行った実験例について説明する。
まず、実験に用いる切削工具として、下記表１に示す条件にて、本発明例（試料No.３、４）及び比較例（試料No.１、２、５〜１０）の切削工具を作製した。尚、切削工具の形状は、ＩＳＯ規格：ＳＮＧＮ１２０４０８である。
【００３７】
そして、これらの試料No.１〜１０の切削工具に対して、下記(i)物理性能評価及び(ii)切削性能評価を行った。
(i)＜物理性能評価＞
下記の様にして、焼結体の密度、マイクロポア、硬度、靭性、ピーク比Ｒ（結晶相量）、結晶相の種類を求めた。その結果を下記表１に記す。
【００３８】
（密度）
アルキメデス法で焼結体の密度を測定した。そして、その密度から、焼結体の理論密度比を求めた。
また、マイクロポアは、焼結体断面を鏡面研磨し、２００倍の顕微鏡で観察し、ＣＩＳ−００６Ｂ規格により測定した。
【００３９】
（硬度及び靭性）
焼結体の研削した面を鏡面研磨し、３０ｋｇの押し込み荷重でビッカース圧子を押し込み、圧痕の対角長さと亀裂長さを測定し、ビッカース硬度（ＪＩＳ  Ｒ１６１０に準拠）と破壊靭性値（ＪＩＳ  Ｒ１６０７（ＩＦ法）に準拠）を求めた。
【００４０】
（ピーク比Ｒ（結晶相量））
焼結体の研磨面に対するＸ線回折を行って、そのピーク比Ｒを求めた。例えば図３に示す様なＸ線回折が得られた場合には、窒化珪素の最大ピークＡ（＝Ｉ（Ｓｉ3Ｎ4max））と、窒化珪素及び窒化チタン以外の結晶相の最大ピークＢ（＝Ｉ（ＧＢ max））とを測定し、そのピーク比Ｒ（＝Ｂ／Ａ＝Ｉ（ＧＢ max）／Ｉ（Ｓｉ3Ｎ4max））を求める。
【００４１】
尚、図３は縦軸に強度［ｃｐｓ］をとり、横軸に２θ［゜］をとったＸ線回折の結果のグラフであり、図３では、ピーク比Ｒは、０．４８である。
（結晶相の種類）
また、前記Ｘ線回折によって得られた各ピークを、既知の材料のピークと対比させて調べることにより、結晶相の種類を調べた。
【００４２】
(ii)＜切削性能評価＞
図４に示す様に、下記の条件にて、回転する円柱形状の被削材の外径側の表面に対して、切削工具を矢印Ａ方向に移動させて旋削を行った。そして、その際の工具刃先の摩耗状態（１パス後のフランク摩耗量）やカケの発生状況を調べた。その結果を、下記表１に記す。
【００４３】
（切削条件）
被削材材質：インコネル７１８
被削材形状：外径φ３００ｍｍ×長さ１００ｍｍ
切削速度  ：Ｖ＝３００ｍ／ｍｉｎ
送り量    ：ｆ＝０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
切込み    ：ｄ＝１．０ｍｍ
乾湿      ：ＷＥＴ
【００４４】
【表１】
0004335406.tif 000002
【００４５】
尚、前記表１で、焼結体の構成相において、Ｓｉ3Ｎ4の○はマトリックス相の存在を示し、ＴｉＮの○は硬質相の存在を示す。
また、結晶相のＪ相を示すＪはＹ8Ｓｉ4Ｎ4Ｏ14、Ａ相を示すＡはＹ10Ａｌ2Ｓｉ3Ｏ18Ｎ4、Ｈ相を示すＨはＹ10Ｓｉ7Ｎ4Ｏ23、Ｕｋは未知相である。
【００４６】
更に、焼結方法の(1)は常圧焼結、(2)はガス圧焼結、(3)はＨＩＰであり、＋で示すものは、１次焼結に加えて２次焼結を行うものである。尚、試料No.７の焼結方法においては、急速冷却を行い、試料No.８の焼結方法では、１４００℃で窒素１気圧中１２時間保持の熱処理を行った。
【００４７】
また、マイクロポアのＡ２はマイクロポア０．０２体積％を示し、Ａ８はマイクロポア０．６体積％を示す。
この表１から明かな様に、本発明例である窒化チタンを所定量含み所定ピーク比Ｒの結晶相を有する試料No.３、４は、耐摩耗性に優れている。また、試料No.３、４は、適度な硬度と靭性を備えており、実験の際に、チッピングが発生せず、好適である。
【００４８】
それに対して、窒化チタンが少な過ぎると（比較例試料No.５）、摩耗量が多く、また、窒化チタンが多すぎると（比較例試料No.６）、硬くなって脆くなり、刃先がチッピングするので、好ましくない。
また、粒界相の結晶化が少なすぎると（比較例試料No.７）、摩耗が多くなり、逆に、結晶化が多すぎると（比較例試料No.８）、靭性が不足して、チッピングに到るので、好ましくない。
【００４９】
更に、焼結助剤が少ないと（比較例試料No.９）、９４％しか緻密化せず、焼結助剤が多いと（比較例試料No.１０）、耐摩耗性が悪いので、好ましくない。
尚、本発明は前記実施例になんら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の態様で実施しうることはいうまでもない。
【００５０】
【発明の効果】
以上詳述した様に、本発明の切削工具は、上述した４成分の組成、４種の相の構成、Ｊ相、及びピークの比Ｒを備えているので、即ち、窒化珪素と窒化チタンの適度な複合化及び粒界相の適度な結晶化により、耐摩耗性及び靭性に優れた切削工具である。
【００５１】
また、本発明の切削工具の製造方法により、上述した優れた性能を有する切削工具を、低コストで容易に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  切削工具を構成する各相の状態を模式的に示す説明図である。
【図２】  実施例１の切削工具の形状を示す斜視図である。
【図３】  Ｘ線回折によるピークの状態を示す説明図である。
【図４】  切削性能評価の方法を示す説明図である。
【符号の説明】
１…切削工具
３…すくい面
５…逃げ面
７…切れ刃
【図１】
0004335406.tif 000003
【図２】
0004335406.tif 000004
【図３】
0004335406.tif 000005
【図４】
0004335406.tif 000006