(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
人工水晶育成用溶液中で所定の温度及び圧力を与える水熱合成法により人工水晶を育成する人工水晶の製造方法において、
前記人工水晶育成用溶液が水酸化ナトリウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを含む混合液であって、人工水晶育成用溶液中における水酸化ナトリウム濃度が炭酸ナトリウム濃度よりも高く設定された人工水晶育成用溶液を用いて人工水晶を育成し、
前記人工水晶育成用溶液中における水酸化ナトリウム濃度は４．０〜５．９％の範囲に設定されており、
前記人工水晶育成用溶液中における炭酸ナトリウム濃度は０．６〜２．５％の範囲に設定されている人工水晶の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の人工水晶の製造方法において、
前記人工水晶育成用溶液中に硝酸リチウムが添加されており、この人工水晶育成用溶液中における硝酸リチウム濃度は０．２〜０．３％の範囲に設定されている人工水晶の製造方法。
【請求項３】
人工水晶育成炉内に充填された人工水晶育成用溶液中で所定の温度及び圧力を与える水熱合成法により人工水晶を育成する人工水晶の製造方法で用いられる人工水晶育成用溶液において、
当該人工水晶育成用溶液が水酸化ナトリウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを含む混合液であって、当該混合液中における水酸化ナトリウム濃度が炭酸ナトリウム濃度よりも高く設定されており、
前記混合液中における水酸化ナトリウム濃度は４．０〜５．９％の範囲に設定されており、
前記混合液中における炭酸ナトリウム濃度は０．６〜２．５％の範囲に設定されている人工水晶育成用溶液。
【請求項４】
請求項３記載の人工水晶育成用溶液において、
前記混合液中に硝酸リチウムが添加されており、この混合液中における硝酸リチウム濃度は０．２〜０．３％の範囲に設定されている人工水晶育成用溶液。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、振動子や光学用素子などとして使用される人工水晶の製造方法及びその製造方法に用いられる人工水晶育成用溶液に係る。特に、本発明は、育成された人工水晶中の不純物の削減と人工水晶育成に要する期間の短縮化とを両立するための対策に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、例えば特開平１−２３０４９７号公報や特開平１−２７０５９８号公報に開示されているように、水熱合成法によって人工水晶を育成する人工水晶の製造方法が知られている。この水熱合成法では、人工水晶育成炉（オートクレーブ）内に、対流制御板を挟んで、下側に育成用原料（原料水晶）を、上側に種水晶をそれぞれ設置する。また、育成炉内に育成用溶液（アルカリ溶液）を充填し、育成炉を密封し加熱する。そして、育成炉の上側よりも下側が高温となるように設定し、育成用溶液を育成炉内で自然対流させる。これにより、育成炉内の下部で溶解した育成用原料が、育成炉内の上部に達し、その際、冷却されて過飽和状態となって種水晶上に析出成長する。この動作を所定期間連続して行うことにより、所定の大きさの人工水晶が得られる。
【０００３】
また、上記育成用溶液としては、上記公報に開示されているような硝酸カルシウム（Ｃａ（ＮＯ3）2）水溶液や硝酸アンモニウム（ＮＨ4ＮＯ3）水溶液の他、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液や炭酸ナトリウム（Ｎａ2ＣＯ3）水溶液が採用され、これらから選択された一種類の水溶液が使用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上記各水溶液のうち一般に使用されている水酸化ナトリウム水溶液または炭酸ナトリウム水溶液を採用した場合、以下に述べるような不具合があった。
【０００５】
これら両水溶液を比較した場合、所定温度における溶解度は水酸化ナトリウム水溶液の方が大きいが、温度による溶解度の増加量は炭酸ナトリウム水溶液の方が大きい（図６は、各水溶液における温度と溶解度との関係の傾向を示すグラフである）。
【０００６】
このため、育成用溶液として水酸化ナトリウム水溶液を採用した場合よりも炭酸ナトリウム水溶液を採用した場合の方が、人工水晶の成長率が大きく、比較的短期間で所定の大きさの人工水晶を得ることができる。しかし、このように炭酸ナトリウム水溶液を採用した場合には、人工水晶中に雑晶が生成されやすく、これに伴って不純物の混入量が増大してしまうといった課題がある。
【０００７】
従って、育成用溶液として水酸化ナトリウム水溶液を採用した場合には、雑晶が少なく高品質の人工水晶が育成できる反面、成長率が小さいため、所定の大きさの人工水晶を得るには長期間の育成期間を必要とし、製造コストの高騰を招いていた。一方、育成用溶液として炭酸ナトリウム水溶液を採用した場合には、成長率が大きいため、比較的短期間で所定の大きさの人工水晶を得ることができ、製造コストの削減が図れる反面、人工水晶中に雑晶が多く含まれることになり、高品質の人工水晶を得ることができなかった。
【０００８】
本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、水熱合成法により人工水晶を育成するに際し、人工水晶中の不純物の削減と育成に要する期間の短縮化とを両立することができる人工水晶の製造方法及びその製造方法に用いられる人工水晶育成用溶液を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
−発明の概要−
上記の目的を達成するために、本発明は、人工水晶育成用溶液として水酸化ナトリウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液との混合液を採用すると共に、この両者の人工水晶育成用溶液中における濃度を適切に設定したものである。
【００１０】
−解決手段−
具体的に、第１の解決手段では、人工水晶育成用溶液中で所定の温度及び圧力を与える水熱合成法により人工水晶を育成する人工水晶の製造方法を前提とする。この人工水晶の製造方法に対し、前記人工水晶育成用溶液が水酸化ナトリウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを含む混合液であって、人工水晶育成用溶液中における水酸化ナトリウム濃度が炭酸ナトリウム濃度よりも高く設定された人工水晶育成用溶液を用いて人工水晶を育成するようにしている。さらに、前記人工水晶育成用溶液中における水酸化ナトリウム濃度は４．０〜５．９％の範囲に設定されており、前記人工水晶育成用溶液中における炭酸ナトリウム濃度は０．６〜２．５％の範囲に設定されている。これらの数値限定により、人工水晶中に雑晶が多く含まれることを回避しながらも、人工水晶の成長率を適切に設定することができて高品質の人工水晶を比較的短期間で育成することが可能となる。
【００１１】
この特定事項により、人工水晶の成長率を適度に抑えることができ、炭酸ナトリウム水溶液を単独で使用した場合のように成長率が大き過ぎて人工水晶中に雑晶が多く含まれるといった状況を回避できる。
【００１４】
第２の解決手段は、上記第１の解決手段において添加物の添加量を特定したものである。つまり、人工水晶育成用溶液中に硝酸リチウムを添加し、この人工水晶育成用溶液中における硝酸リチウム濃度を０．２〜０．３％の範囲に設定している。この硝酸リチウムの添加により、人工水晶中に含まれる不純物を大幅に削減することができる。さらに、上記数値限定により、高品質の人工水晶が育成可能である。
【００１６】
第３の解決手段は、人工水晶育成炉内に充填された人工水晶育成用溶液中で所定の温度及び圧力を与える水熱合成法により人工水晶を育成する人工水晶の製造方法で用いられる人工水晶育成用溶液を前提とする。この人工水晶育成用溶液に対し、当該人工水晶育成用溶液が水酸化ナトリウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを含む混合液であって、当該混合液中における水酸化ナトリウム濃度が炭酸ナトリウム濃度よりも高く設定されており、前記混合液中における水酸化ナトリウム濃度は４．０〜５．９％の範囲に設定されており、前記混合液中における炭酸ナトリウム濃度は０．６〜２．５％の範囲に設定されている。この人工水晶育成用溶液を使用して人工水晶を育成することにより、水酸化ナトリウム水溶液を採用した場合の利点と炭酸ナトリウム水溶液を採用した場合の利点とを併せ持った人工水晶育成用溶液を提供することができ、高品質の人工水晶を比較的短期間で育成することが可能となる。さらに、上記数値限定により、人工水晶中に雑晶が多く含まれることを回避しながらも、人工水晶の成長率を適切に設定することができて高品質の人工水晶を比較的短期間で育成することが可能となる。
【００１７】
第４の解決手段は、上記第３の解決手段において添加物の添加量を特定したものである。つまり、人工水晶育成用溶液中に硝酸リチウムを添加し、この人工水晶育成用溶液中における硝酸リチウム濃度を０．２〜０．３％の範囲に設定している。この硝酸リチウムの添加により、人工水晶中に含まれる不純物を大幅に削減することができる。さらに、上記数値限定により、高品質の人工水晶が育成可能である。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
【００１９】
−人工水晶育成炉の構成説明−
先ず、本発明に係る人工水晶育成用溶液（以下、単に育成用溶液と呼ぶ）を使用して人工水晶の育成を行うための人工水晶育成炉（以下、単に育成炉と呼ぶ）の構成について説明する。
【００２０】
図１は、本形態に係る育成炉１の内部構成を示す断面図である。この図１に示すように、育成炉１は、炉本体２の外周囲に電気炉３が配設されており、この電気炉３によって炉本体２が加熱されるようになっている。上記炉本体２は、上部が開放された有底円筒状であり、上端開口２１には、炉本体２の内部空間４を密閉するための蓋体２２が装着されている。この蓋体２２には、炉本体２の内部圧力を計測するための圧力計２２ａが取り付けられている。更に、炉本体２の内部空間４の上下方向中間位置には対流制御板２３が配設されている。この対流制御板２３によって、炉本体２の内部空間４は、下側の原料室４１と上側の育成室４２とに仕切られている。
【００２１】
上記原料室４１には、育成用原料である天然水晶（ラスカ）５が収容されている。一方、育成室４２には、水晶育成棚６１に支持された複数枚の種水晶６，６，…が収容されている。
【００２２】
また、この炉本体２の内部空間４には、本形態の特徴とする育成用溶液（アルカリ溶液）が充填されている。この育成用溶液の詳細については後述する。
【００２３】
−人工水晶育成動作の説明−
上述の如く天然水晶５及び種水晶６が収容され、且つ育成用溶液が充填された育成炉１による人工水晶育成動作について以下に説明する。
【００２４】
この育成動作では、上記電気炉３によって炉本体２を加熱する。この加熱状態としては、育成室４２よりも原料室４１が高温となるように設定し、この温度差によって、育成用溶液を高温高圧の元で原料室４１と育成室４２との間を自然対流させる。本形態では、例えば、育成室４２の温度を３２０℃に設定し、原料室４１の温度を３６０℃に設定している。つまり、両室４１，４２の温度差を４０degに設定することで自然対流を行わせている。尚、この両室４１，４２の温度及び温度差はこれに限るものではない。
【００２５】
これにより、原料室４１で溶解した天然水晶５が、育成室４２に達し、その際、冷却されて過飽和状態となって種水晶６上に析出成長する。この動作を所定期間連続して行うことにより、所定の大きさの人工水晶が得られる。
【００２６】
−育成用溶液の説明−
次に、本形態の特徴とする育成用溶液について説明する。この育成用溶液は、水酸化ナトリウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液との混合液である。そして、人工水晶育成用溶液中における水酸化ナトリウム濃度が炭酸ナトリウム濃度よりも高くなるように設定されている。
【００２７】
具体的には、育成用溶液中における水酸化ナトリウム濃度は４．０〜５．９％の範囲内の所定値に設定されている。本形態では、４．０％に設定されている。
【００２８】
また、育成用溶液中における炭酸ナトリウム濃度は０．６〜２．５％の範囲内の所定値に設定されている。本形態では、２．０％に設定されている。
【００２９】
更に、本育成用溶液中に硝酸リチウム（ＬｉＮＯ3）が添加されており、この人工水晶育成用溶液中における硝酸リチウム濃度は０．２〜０．３％の範囲内の所定値に設定されている。本形態では、０．２５％に設定されている。
【００３０】
以下、上記濃度範囲の設定理由について説明する。
【００３１】
＜各濃度の大小関係＞
上述の如く、水酸化ナトリウム濃度は炭酸ナトリウム濃度よりも高く設定されている。この濃度の大小関係として、水酸化ナトリウム濃度を炭酸ナトリウム濃度よりも低く設定したり両濃度を同一に設定した場合、人工水晶の育成中に不純物の混入量が多くなりやすい。つまり、水酸化ナトリウム濃度を炭酸ナトリウム濃度と同等若しくは低く設定した場合、育成用溶液全体として成長率に対する炭酸ナトリウムの影響度が大きくなり、従来のように、炭酸ナトリウム水溶液を単独で使用した場合と同様に、成長率が大きくなって、それに伴い、人工水晶中に雑晶が多く含まれることになって、不純物の混入量が増大してしまう。
【００３２】
＜水酸化ナトリウム濃度範囲＞
上述の如く、水酸化ナトリウム濃度は４．０〜５．９％の範囲内に設定することが好ましい。この濃度を４．０未満に設定した場合、人工水晶の育成中に不純物の混入量が多くなりやすい。つまり、この水酸化ナトリウム濃度を４．０未満に設定した場合には、上述の場合と同様に育成用溶液全体として成長率に対する炭酸ナトリウムの影響度が大きくなり、従来のように、炭酸ナトリウム水溶液を単独で使用した場合と同様に、成長率が大きくなって、それに伴い、人工水晶中に雑晶が多く含まれることになってしまう。また、このように、水酸化ナトリウム濃度を低く設定した場合、原料室４１の天然水晶５を十分に溶解するためには、炭酸ナトリウム水溶液の濃度を高く設定せねばならない状況となり、この場合、炭酸ナトリウム水溶液を単独で使用した場合と殆ど同じ状況となって、人工水晶中に雑晶が多く含まれることを助長してしまう。
【００３３】
また、上記水酸化ナトリウム濃度を５．９％を超えた値に設定した場合、育成用溶液の自然対流が円滑に行われず、高濃度の水晶の溶解液が炉本体２の底部に溜まってしまい育成室４２へ達しない状況になる。このため、水晶の成長率が著しく低下し、所定の大きさの人工水晶を得るにはかなりの長期間を必要とし、製造コストの高騰に繋がってしまう。また、この場合に、水晶の溶解液を育成室４２まで上昇させるためには、原料室４１の加熱量を大きくして、この原料室４１と育成室４２との温度差をかなり大きく設定する必要があり、この場合にも加熱量の増大に伴う製造コストの高騰を引き起こすことになる。尚、このように、水酸化ナトリウム濃度を高く設定した場合には、炭酸ナトリウムの濃度を高く設定したとしても自然対流は円滑には行われないことを本発明の発明者は確認している。更に、この場合、上述した如く、高濃度の水晶の溶解液が炉本体２の底部に溜まることになるため、炉本体２の内壁、特に底部付近の内壁にアルカリ腐食が発生し、育成炉１を破損してしまうことも懸念される。
【００３４】
＜炭酸ナトリウム濃度範囲＞
上述の如く、炭酸ナトリウム濃度は０．６〜２．５％の範囲内に設定することが好ましい。この濃度を０．６パーセント未満に設定した場合には、育成用溶液の自然対流が円滑に行われず、水晶の溶解液が育成室４２まで上昇しない状況になる。このため、水晶の成長率が著しく低下し、所定の大きさの人工水晶を得るにはかなりの長期間を必要とし、製造コストの高騰に繋がってしまう。また、この場合にも、水晶の溶解液を育成室４２まで上昇させるためには、原料室４１の加熱量を大きくして、この原料室４１と育成室４２との温度差をかなり大きく設定する必要があり、加熱量の増大に伴う製造コストの高騰を引き起こすことになる。
【００３５】
また、上記炭酸ナトリウム濃度を２．５％を越えた値に設定した場合、人工水晶の育成中に不純物の混入量が多くなりやすい。つまり、この場合、育成用溶液全体として成長率に対する炭酸ナトリウムの影響度が大きくなり、従来のように、炭酸ナトリウム水溶液を単独で使用した場合と同様に、成長率が大きくなり、それに伴って、人工水晶中に雑晶が多く含まれることになってしまう。
【００３６】
＜硝酸リチウム添加量＞
上述の如く、硝酸リチウム添加量は、その人工水晶育成用溶液中における濃度が０．２〜０．３％の範囲内に設定することが好ましい。この硝酸リチウムの添加により、人工水晶中に含まれる不純物を大幅に削減することができる。
【００３７】
−シミュレーション結果−
本発明の発明者は、上述の如き水酸化ナトリウム濃度、炭酸ナトリウム濃度、硝酸リチウム添加量を設定した場合の効果を確認するためのシミュレーションを行った。以下、その結果について説明する。尚、人工水晶の品質判定として単位体積当たりの異物含有量を計測することがある。ここでは、１cm3当たりの異物含有量が、異物の大きさの範囲が１０〜３０μｍのものが２個以下で、３０〜７０μｍのものが１個以下の合計３個以下であれば品質「良」と判定している。
【００３８】
図２は、水酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムとの比率を変化させた場合における、人工水晶中の異物含有量を計測した結果のグラフである。図中の右に行くほど水酸化ナトリウムに対する炭酸ナトリウムの比率が高くなる。
【００３９】
このグラフから判るように、１cm3当たりの異物含有量を、異物の大きさの範囲が１０〜３０μｍのものが２個以下で、３０〜７０μｍのものが１個以下の合計３個以下にするためには、水酸化ナトリウム濃度が炭酸ナトリウム濃度よりも高く設定されている必要がある。言い換えると、水酸化ナトリウム濃度を炭酸ナトリウム濃度よりも高く設定することにより、高品質の人工水晶が育成可能であることが、このグラフから判る。
【００４０】
図３は、育成用溶液中の水酸化ナトリウム濃度を変化させた場合における、人工水晶中の異物含有量を計測した結果のグラフである。
【００４１】
このグラフから判るように、１cm3当たりの異物含有量を、異物の大きさの範囲が１０〜３０μｍのものが２個以下で、３０〜７０μｍのものが１個以下の合計３個以下にするためには、水酸化ナトリウム濃度を４．０〜５．９％の範囲内に設定する必要がある。言い換えると、水酸化ナトリウム濃度を４．０〜５．９％の範囲内に設定することにより、高品質の人工水晶が育成可能であることが、このグラフから判る。
【００４２】
図４は、育成用溶液中の炭酸ナトリウム濃度を変化させた場合における、人工水晶中の異物含有量を計測した結果のグラフである。
【００４３】
このグラフから判るように、１cm3当たりの異物含有量を、異物の大きさの範囲が１０〜３０μｍのものが２個以下で、３０〜７０μｍのものが１個以下の合計３個以下にするためには、炭酸ナトリウム濃度を０．６〜２．５％の範囲内に設定する必要がある。言い換えると、炭酸ナトリウム濃度を０．６〜２．５％の範囲内に設定することにより、高品質の人工水晶が育成可能であることが、このグラフから判る。
【００４４】
図５は、硝酸リチウム添加量を変化させた場合における、人工水晶中の異物含有量を計測した結果のグラフである。
【００４５】
このグラフから判るように、１cm3当たりの異物含有量を、異物の大きさの範囲が１０〜３０μｍのものが２個以下で、３０〜７０μｍのものが１個以下の合計３個以下にするためには、硝酸リチウム添加量を０．２〜０．３％の濃度範囲内に設定する必要がある。言い換えると、硝酸リチウム添加量を０．２〜０．３％の濃度範囲内に設定することにより、高品質の人工水晶が育成可能であることが、このグラフから判る。
【００４６】
−実験例−
本発明の発明者は、上述の如き水酸化ナトリウム濃度、炭酸ナトリウム濃度、硝酸リチウム添加量を設定した場合の効果を確認するための実験を行った。以下、その結果について説明する。この実験では、水酸化ナトリウム濃度、炭酸ナトリウム濃度、硝酸リチウム添加量を上記範囲内に設定した実施例のものと、これら各濃度及び添加量を上記範囲から外れた値に設定した比較例とにおいて人工水晶中の異物含有量を比較することにより行った。以下の表１に、本実験で採用した実施例及び比較例を列挙すると共に、人工水晶中の異物含有量の判定結果を示す。この判定結果では、１cm3当たりの異物含有量が、異物の大きさの範囲が１０〜３０μｍのものが２個以下で、３０〜７０μｍのものが１個以下の合計３個以下である場合には「○」、この異物含有量が３個を越えている場合や育成用溶液の対流不良が生じている場合には「×」を表示している。
【００４７】
以下の表１における比較例のうち、比較例１は水酸化ナトリウム濃度が炭酸ナトリウム濃度よりも低く設定されているものである。比較例２は水酸化ナトリウム濃度が上記範囲を越えているものであり、比較例３は水酸化ナトリウム濃度が上記範囲未満のものである。また、比較例４は炭酸ナトリウム濃度が上記範囲を越えているものであり、比較例５は炭酸ナトリウム濃度が上記範囲未満のものである。更に、比較例６は硝酸リチウム添加量が上記範囲を越えているものであり、比較例７は硝酸リチウム添加量が上記範囲未満のものである。
【００４８】
【表１】
0004348833.tif 000002
【００４９】
この実験結果によっても、人工水晶育成用溶液中における水酸化ナトリウム濃度が炭酸ナトリウム濃度よりも高く設定され、且つ各濃度範囲を上記範囲内に設定し、更には硝酸リチウム添加量を上記範囲内に設定することにより、異物含有量の少ない高品質の人工水晶が育成可能であることが確認された。
【００５０】
−実施形態の効果−
以上説明したように、本形態では、育成用溶液を水酸化ナトリウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液との混合液とすると共に、水酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウムの濃度を上述の如く設定したことにより、育成用溶液として水酸化ナトリウム水溶液を採用した場合の利点と、育成用溶液として炭酸ナトリウム水溶液を採用した場合の利点とを共存させることができる。つまり、水酸化ナトリウム水溶液を採用した場合の利点である雑晶の削減により人工水晶の高品質化と、炭酸ナトリウム水溶液を採用した場合の利点である成長率の増大に伴う製造コストの削減とを両立させることができ、実用性の高い人工水晶の製造方法を提供することができる。
【００５１】
−その他の実施形態−
上記実施形態では、水酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウムの濃度ばかりでなく、硝酸リチウム添加量も所定範囲内に設定するようにしたが、水酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウムの濃度のみを所定範囲内に設定し、硝酸リチウムを添加しないかまたは上記範囲から外れる添加量を添加した場合も、本発明の範疇である。
【００５２】
また、育成用溶液中における水酸化ナトリウム濃度を炭酸ナトリウム濃度よりも高く設定するのみであっても、ある程度の上記効果を奏することを本発明の発明者は確認しており、必ずしも上記数値限定した範囲内に各濃度を設定せねば本発明の効果が全く発揮されないというものではなく、上記数値限定した範囲に設定することにより効果が顕著に現れるものである。
【００５３】
【発明の効果】
以上のように、本発明によれば、以下の効果が発揮される。
【００５４】
本発明の人工水晶の製造方法では、人工水晶育成用溶液として水酸化ナトリウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを含む混合液を採用すると共に、この両者の人工水晶育成用溶液中における濃度の設定として、水酸化ナトリウム濃度を炭酸ナトリウム濃度よりも高く設定している。このため、水酸化ナトリウム水溶液を採用した場合の利点と炭酸ナトリウム水溶液を採用した場合の利点とが共存した育成用溶液を使用した人工水晶の製造方法を得ることができる。つまり、人工水晶の成長率を適度に抑えることで人工水晶中の雑晶の削減を図ってその水晶の高品質化を図ることができると共に、比較的短期間で所定寸法の人工水晶を育成することができ、その製造コストの削減が図れる人工水晶の製造方法を提供することができる。さらに、前記人工水晶育成用溶液中における水酸化ナトリウム濃度は４．０〜５．９％の範囲に設定されており、前記人工水晶育成用溶液中における炭酸ナトリウム濃度は０．６〜２．５％の範囲に設定されている。これらの数値限定により、人工水晶中に雑晶が多く含まれることを回避しながらも、人工水晶の成長率を適切に設定することができて高品質の人工水晶を比較的短期間で育成することが可能となり、水酸化ナトリウム濃度及び炭酸ナトリウム濃度を使用した人工水晶育成用溶液の最適化を図ることができる。また、人工水晶育成用溶液中に硝酸リチウムを添加し、この人工水晶育成用溶液中における硝酸リチウム濃度を０．２〜０．３％の範囲に設定してもよい。この硝酸リチウムの添加により、人工水晶中に含まれる不純物を大幅に削減することができる。さらに、上記数値限定により、高品質の人工水晶が育成可能である。
【００５５】
本発明の人工水晶育成用溶液では、当該人工水晶育成用溶液として水酸化ナトリウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを含む混合液を採用すると共に、この混合液中における濃度の設定として、水酸化ナトリウム濃度を炭酸ナトリウム濃度よりも高く設定している。このため、水酸化ナトリウム水溶液を採用した場合の利点と炭酸ナトリウム水溶液を採用した場合の利点とが共存した育成用溶液を得ることができる。つまり、人工水晶の成長率を適度に抑えることで人工水晶中の雑晶の削減を図ってその水晶の高品質化を図ることができると共に、比較的短期間で所定寸法の人工水晶を育成することができ、その製造コストの削減が図れる人工水晶育成用溶液を提供することができる。さらに、前記混合液中における水酸化ナトリウム濃度は４．０〜５．９％の範囲に設定されており、前記混合液中における炭酸ナトリウム濃度は０．６〜２．５％の範囲に設定されている。これらの数値限定により、人工水晶中に雑晶が多く含まれることを回避しながらも、人工水晶の成長率を適切に設定することができて高品質の人工水晶を比較的短期間で育成することが可能となり、水酸化ナトリウム濃度及び炭酸ナトリウム濃度を使用した人工水晶育成用溶液の最適化を図ることができる。また、人工水晶育成用溶液中に硝酸リチウムを添加し、この人工水晶育成用溶液中における硝酸リチウム濃度を０．２〜０．３％の範囲に設定してもよい。この硝酸リチウムの添加により、人工水晶中に含まれる不純物を大幅に削減することができる。さらに、上記数値限定により、高品質の人工水晶が育成可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】育成炉の内部構成を示す断面図である。
【図２】水酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムとの割合を変化させた場合における、人工水晶中の異物含有量を計測した結果をグラフ化した図である。
【図３】育成用溶液中の水酸化ナトリウム濃度を変化させた場合における、人工水晶中の異物含有量を計測した結果をグラフ化した図である。
【図４】育成用溶液中の炭酸ナトリウム濃度を変化させた場合における、人工水晶中の異物含有量を計測した結果をグラフ化した図である。
【図５】硝酸リチウム添加量を変化させた場合における、人工水晶中の異物含有量を計測した結果をグラフ化した図である。
【図６】各水溶液における温度と溶解度との関係の傾向をグラフ化した図である。
【符号の説明】
１        人工水晶育成炉
２        炉本体
３        電気炉
４        内部空間
５        天然水晶
６        種水晶
【図１】
0004348833.tif 000003
【図２】
0004348833.tif 000004
【図３】
0004348833.tif 000005
【図４】
0004348833.tif 000006
【図５】
0004348833.tif 000007
【図６】
0004348833.tif 000008