(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数相の混合物を製造する方法であって、
ａ）該混合物の構成要素を加圧するステップと、
ｂ）該構成要素を第１の高圧混合ゾーンに通すステップと、
ｃ）該構成要素を該第１の高圧混合ゾーンに通した後に、該加圧された構成要素を熱交換器に通して該構成要素を冷却するステップと、
ｄ）該加圧された構成要素を該熱交換器に通した後に、該加圧された混合物を最後の高圧混合ゾーンに通すステップと、を含み、ステップｂ）とステップｄ）との間で再加圧ステップは発生しないことを特徴とする方法。
【請求項２】
上記高圧混合ゾーンは、上記構成要素の２つまたはそれ以上のストリームが互いに衝突することを含むことを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
上記衝突するストリームの各々はノズルを通り、上記最後の高圧混合ゾーンのノズルは、上記第１の高圧混合ゾーンのノズルよりも小さいことを特徴とする、請求項２記載の方法。
【請求項４】
上記衝突するストリームの各々はノズルを通り、該ノズルの出口から衝突点までの距離は該ノズルの直径よりも小さいことを特徴とする、請求項２記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
発明の分野
本発明は、感熱性分散液または乳濁液を生成する方法および装置に関する。本発明は、特に、磁気記録要素に使用される分散液の生成に関する。
【０００２】
発明の背景
分散液は、流体媒体に分散された固体粒子である。乳濁液は、２つの不混和性の流体の安定した混合物である。材料を独特の形状の通路に急激に通らせることによって分散液または乳濁液を調製することは公知である。これらの方法は、一般に、材料を高乱流力にかけることを含む。１つの特に効果的な手段は、材料は互いに衝突するように、混合されるべき材料のストリームをオリフィスに通らせることを含む。その内容を本願明細書に引用したものとされる国際特許出願公開第ＷＯ９６／１４９２５号を参照のこと。そのような方法は、プロセスストリームの実質的な加熱を生成すると知られている。したがって、熱交換器は、混合プロセスの前および／または後に使用されている。
【０００３】
発明の開示
発明者は、改良された分散液および／または乳濁液調製方法および装置を創出した。装置は、高圧ポンプと、一連の少なくとも２つの高圧混合ゾーンとを含む。
【０００４】
発明者は、２つまたはそれ以上のこれらの混合ゾーンを連続して使用するときに、この一連の混合ゾーンの前および／または後のみに熱交換器を有することは、システムに適切な冷却を提供しないことがわかった。したがって、第１の実施態様によると、少なくとも２つの混合ゾーンの間に高圧熱交換器がある。方法のこのステップで熱交換器を含むことは、一連の混合ゾーンの前および／または後のみに熱交換器を使用するよりも、より良好な分散特性を提供することが発明者によってわかった。
【０００５】
さらに、本発明は、乳濁液または分散液等の、複数相の混合物を製造する方法であり、この方法は、
ａ）混合物の構成要素を加圧するステップと、
ｂ）この構成要素を第１の高圧混合ゾーンに通すステップと、
ｃ）構成要素を第１の混合ゾーンに通した後に、加圧された構成要素を熱交換器に通して構成要素を冷却するステップと、
ｄ）加圧された構成要素を熱交換器に通した後に、加圧された混合物を最後の高圧混合ゾーンに通すステップと、を含み、ステップｂ）とステップｄ）との間で再加圧ステップが起こらないことを特徴とする。
【０００６】
発明の詳細な説明
図１を参照すると、本発明は、１つまたはそれ以上のポンプ１０内で１つまたはそれ以上の構成要素ストリーム１を加圧することを含む。加圧されたストリーム２は、次いで、１つまたはそれ以上の混合ゾーン２０ａを通る。混合ゾーン２０ａを出ると、ストリーム２は高圧熱交換器３０を通る。ストリーム２は、次いで、少なくとも１つの追加混合ゾーン２０ｂを通る。材料は、比較的低圧のストリーム３として最終混合ゾーン２０ｂを出る。所望により、３つまたはそれ以上の混合ゾーンが使用されるのであれば、追加の熱交換器が使用されてもよい。
【０００７】
本発明の混合ゾーンは、業界で公知のいずれの混合ゾーンであってもよい。混合ゾーンは「静的」であることが好ましく、すなわち、装置自体は可動部分を有さない。そのような混合ゾーンは典型的に乱流流体流れを含む。そのような混合ゾーンの実施例は、流体を狭いオリフィスを通って拡張された開口内へ急激に入れることと、加圧されたストリームを壁またはバッフル等の装置内の固定された特徴部に衝突させることと、加圧されたストリームを互いに衝突させることと、を含む。好適な装置および方法は、加圧されたストリームを互いに衝突させることを含む。
【０００８】
図２を参照すると、１つの好適な個別ジェット衝突チャンバアセンブリ２０が、プロセスストリームが２つまたはそれ以上の個別ストリームに分かれる入力マニホールド２１と、個別ストリームが再結合される衝突チャンバを含む出力マニホールド２６と、個別ストリームを衝突チャンバに導く通路と、を含む。図２は、ジェット衝突チャンバアセンブリの１つの好適な構造を示す。この好適な実施態様は、プロセスストリームが２つの個別ストリームに分割される入力マニホールドを含む。そのようなマニホールドは、下記に検討される別の構造には必要ではない。入力マニホールド２１と出力マニホールド２６とは、グランドナット２４、２５によって高圧管２３に接続される。出力マニホールド２６自体は、異なるパラメータが所望のときに、または、部品が摩耗するかまたは詰まったときに、オリフィス円錐２８および拡張管２９が取り替えられるように、取り外し可能であることが好ましい。高圧管２３は、サーモカップル、および、システムのオペレータが詰まり等の流れのムラを検出することができる感圧装置を任意に装備してもよい。プロセスストリームの衝突は、衝突ゾーン２２内で発生する。衝突した材料は出口チャネル２７を通って衝突チャンバから出る。別の実施態様によると、出力マニホールドは、衝突ゾーンから２つまたはそれ以上の出口チャネル２７を含んでもよい。流出ストリームは各々が、次の衝突チャンバ内の個別オリフィス（またはノズル）へ導くことができ、それによって別個の入力マニホールドの必要性を排除する。この代替アプローチは、材料がシステム内に滞留する時間を減少する。そのような削減は、熱交換器がシステムに追加されるときにさらなる滞留時間を補償するために、特に望ましい。
【０００９】
衝突チャンバにおいて、各ストリームの流れを少なくとも１つの他のストリームへ向けることによってストリームが再結合される。言い換えると、２つのストリームを使用するならば、出口は同一平面になければならないが、互いから様々な角度であってもよい。たとえば、２つのストリームが互いから、６０度、９０度、１２０度または１８０度であるが、いずれの角度を使用してもよい。４つのストリームを使用する場合、ストリームのうちの２つが衝突チャンバの頂部で結合されて次の２つが出口チャネル７への途中で結合されてもよく、または４つのストリームすべてが衝突チャンバの頂部で結合されてもよい。オリフィス円錐および拡張管は衝突チャネルに対して垂直であることが好ましいが、これは必要条件ではない。
【００１０】
オリフィスは、硬い耐久性のある材料から製造されるべきである。適切な材料として、サファイア、炭化タングステン、ステンレス鋼、ダイヤモンド、セラミック材料、超硬合金および硬化金属材料が挙げられる。オリフィスは、楕円、六角形、方形等であってもよい。しかし、ほぼ円形のオリフィスは製造するのが容易であり、摩耗でさえ比較的経験する。前述のように、オリフィスアセンブリの出口は自由に振動できることが望ましい。たとえば、ステンレス鋼スリーブのタングステンカーバイドオリフィスで、オリフィスアセンブリの剛性サポートの点から分散液がオリフィスを出る点までの距離は、衝突の点Ｄｉまでの距離の少なくとも１３倍であることが好ましい。
【００１１】
オリフィスの平均内径は、処理されている個別の粒子のサイズによって部分的に決定される。磁気顔料分散液の調製のために好適なオリフィス直径は０．１〜１ｍｍの範囲である。各次の衝突チャンバのオリフィスの内径は、先行する衝突チャンバのオリフィス内径と同一サイズであるかまたは小さいことが好ましい。所望によりオリフィスの長さを増加して、より長い時間にプロセスストリームに高速度を維持することができる。最終オリフィスを通るときのストリームの速度は通常３００ｍ／秒よりも大きい。
【００１２】
拡張管２９は個別のストリームが互いに衝突する点の直前までジェットの速度を維持する。拡張管の内部は、オリフィスと同一の材料であっても異なる材料であってもよく、オリフィスと同一の直径であってもわずかに異なる直径であってもよい。拡張管の長さおよび拡張管の出口から衝突チャンバの中心までの距離は、得られる分散液の程度に影響を与える。磁気顔料分散液のために拡張管の出口から衝突チャンバの中心までの距離は、７．６ｍｍを超えないことが好ましく、２．５４ｍｍを超えないことがより好ましく、０．６ｍｍを超えないことがもっとも好ましい。少なくとも１つの衝突チャンバ（もっとも好ましくは最後のチャンバ）のために、オリフィスの出口から衝突の点（Ｄｉ）までの距離は、オリフィス直径（ｄo）の２倍を超えないことが好ましく、Ｄｉはｄoより少ないかまたは等しいことがより好ましい。
【００１３】
必須ではないが、最初の衝突チャンバアセンブリから上流にフィルタを提供することが有益であることが発明者にはわかった。このフィルタの目的は、主に、顔料粒子を除去せずに比較的大きな（すなわち、１００μｍより大きい）汚染を除去することである。この代わりに、発明者は、フィルタを具備する修正された入力マニホールドを開発した。
【００１４】
図３を参照すると、好適な熱交換器３０は、高圧流体ストリームを扱うことができるプロセス流体ストリームまたはチャネル３２を含む。これらのストリームまたはチャネルは、熱交換器のシェル３１に含まれる。加圧されたプロセス流体ストリームは、熱交換器３３ｉに入り、チャネル３２を通って、３３ｏで熱交換器を出る。水等の冷却材料を使用してもよい。この冷却液体は３５ｉで熱交換器に入り、３５ｏで熱交換器を出る。チャネルは、いずれの便利な手段によって形成されることができる。高圧管がよく働くことを出願人は発見した。管は６０,０００ｐｓｉに耐えることができることが好ましい。
【００１５】
一連の衝突チャンバおよび熱交換器全域の圧力低下は、少なくとも６９Ｍパスカル（１０,０００ｐｓｉ）であることが好ましく、１７２Ｍパスカル（２５,０００ｐｓｉ）を超えることがより好ましく、２７６Ｍパスカル（４０,０００ｐｓｉ）超えることがもっとも好ましい。好適な実施態様によると、圧力低下は、最後の衝突チャンバで最大である。必要に応じてまたは所望により、分散液または分散液の一部を、次のパスのために再循環することである。
【００１６】
本発明のシステムおよび方法は、様々な異なる混合物を調製するのに有用である。しかし、システムは、キャリア液体内の顔料およびポリマーバインダーの分散液を調製するのに特に効果的であることがわかった。バインダーは、硬化性バインダーであってもよい。そのような硬化性バインダーシステムは、感熱性であることが多い。したがって、本発明のシステムを走る冷却剤は、硬化性バインダーを含む分散液に特によく適する。
【００１７】
実施例
連続して８衝突チャンバを有するシステムが設定された。熱交換器が、ポンプの前と一連の衝突ゾーンの後との両方で使用された。システムを通った混合物は、下記の配合を有した。
ＴＨＦ                                            ３７８．２部
シクロヘキサノン                                  ４９．３２部
湿潤材                                            １．１７部
カーボンブラック                                  ３０．３３部
ＴｉＯ2                                            ７．５６部
アルミナ                                            １．２６部
バインダー（ニトロセルロースおよびポリウレタン）    ２９．０７部
【００１８】
材料は８回再循環された。システム圧力、入力熱交換器から出るときの温度、衝突チャンバ７の前の圧力、衝突チャンバ７から出るときの温度、衝突チャンバ８の前の圧力、衝突チャンバ８から出るときの温度、出力熱交換器から出るときの温度が下記の表で得られる。実験用システムのために、第７の衝突チャンバと第８の衝突チャンバとの間におかれた熱交換器から出るときの温度も提供される。
【００１９】
【表１】
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【００２０】
材料が対照例のシステムを通って処理されたときに、温度は出力熱交換器内で適切に減少されるが、温度は、一連の衝突ゾーン内で極度に上昇した。対照的に、一連のゾーンの中途に１つの熱交換器を提供するだけでは、ずっと均一な温度分布を提供する。
【００２１】
Ｎｉｐｐｏｎ  Ｒｏｋｉ  ＨＴ−６０およびＨＴ−３０フィルタを通った濾過度の結果が図４に示される。その図から見ることができるように、対照例のシステムは、より高いフィルタ圧力およびフィルタのより速い詰まりによって明示されるように、より不良な分散液を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】  高圧ポンプと、一連の混合ゾーン、一連の混合ゾーンの中途にある熱交換器と、を含む本発明の装置全体の概略図である。
【図２】  図１の混合ゾーンとして使用されることができる個別の衝突チャンバアセンブリの１つの型の概略図である。
【図３】  本発明に有用な熱交換器の概略図である。
【図４】  分散液の品質における熱交換器の効果を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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