(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子を含むガス混合物の少なくとも１つの分離室(2)を有する粒子分離装置であって、該分離室(2)は、前記混合物を排出する垂直に円筒状に長く伸びた反応器(R)の出口に連結される混合物導入口(5)と、分離により生じた小量の粒子を含むガス流出物を排出する第一排出口(4)と、大量の粒子を排出する第二排出口(9) とを備え、
反応器(R)の出口にある分離室(2)は、下記：
・前記混合物導入口(5)に連結されかつ下記で定義される湾曲帯域(3)に向けて反応器(R)から流通する混合物の通過のために断面長方形または正方形の形状に接続されるように適合される移行帯域(1)と、
・移行帯域(1)に連結され、かつ反応器(R)の長手方向に対し垂直な、湾曲帯域(3)の軸を中心に上流側水平線から３６０°未満の角度で混合物を垂直面での回転に付すことに適合される流れの該湾曲帯域(3)と、
ここで、該湾曲帯域(3)は、
一方では、２つの垂直壁(6)であって、前記回転に付すことが該２つの垂直壁(6)の間で行われる壁と、
他方では、反応器(R)の長手方向に対し垂直な、湾曲帯域(3)の軸を中心に上流側水平線から角度７０〜２２５°で前記混合物の湾曲を画定する外壁(30)と、
移行帯域(1)に接線方向に連結され、かつ反応器(R)の長手方向に対し垂直な、湾曲帯域(3)の軸を中心に上流側水平線から少なくとも３０°および多くとも湾曲角度９０°を越える外壁(30)が湾曲する角度で、外壁(30)と同軸で湾曲する内壁を構成する偏向板(10)とを備える流れ（流出）の湾曲帯域であり、
・ガス流出物を排出する第一排出口(4)と、
ここで、該第一排出口(4)は、１つの管からなり、該管は湾曲帯域(3)の垂直壁(6)の１つに穿孔された開口部である混合物導入口(5)を有するか、
あるいは２つの管からなり、該管の各混合物導入口(5)が垂直壁(6)の各々に穿孔された開口部であり、
いずれも、前記第一排出口(4)と偏向板(10)との連結が接触状に行われるように、第一排出口(4)は湾曲帯域(3)と同軸であり、
および
・湾曲帯域(3)の外壁(30)に連結される第一壁(31)と、移行帯域(1) または反応器(R)に連結される第二壁(32)とを有する第二排出口(9)と
を組合わせて備えることを特徴とする粒子分離装置。
【請求項２】
移行帯域(1) は筒形をなし、水平であり、湾曲帯域(3)の外壁(30)は反応器(R)の長手方向に対し垂直な、湾曲帯域(3)の軸を中心に上流側水平線から角度７０〜１３５°の周りを湾曲し、偏向板(10)は反応器(R)の長手方向に対し垂直な、湾曲帯域(3)の軸を中心に上流側水平線から角度３０〜１８０°の周りを湾曲する、請求項１記載の装置。
【請求項３】
反応器(R) は、混合物を湾曲帯域(3)に向けて上昇させる上昇型であり、移行帯域(1) は筒形をなし、軸線が鉛直方向を向く垂直であり、湾曲帯域(3)の外壁(30)は、反応器(R)の長手方向に対し垂直な、湾曲帯域(3)の軸を中心に上流側水平線から角度１６０〜２２５°の周りを湾曲し、偏向板(10)は反応器(R)の長手方向に対し垂直な、湾曲帯域(3)の軸を中心に上流側水平線から角度１３５〜２７０°の周りを湾曲する、請求項１記載の装置。
【請求項４】
反応器(R)は、混合物を湾曲帯域(3)に向けて下降させる下降型であり、移行帯域(1) は筒形をなし、軸線が鉛直方向を向く垂直であり、湾曲帯域(3)の外壁(30)は、反応器(R)の長手方向に対し垂直な、湾曲帯域(3)の軸を中心に上流側水平線から角度７０〜９０°の周りを湾曲し、偏向板(10)は反応器(R)の長手方向に対し垂直な、湾曲帯域(3)の軸を中心に上流側水平線から角度３０〜１８０°の周りを湾曲する、請求項１記載の装置。
【請求項５】
湾曲帯域(3)の２つの垂直壁(6) は、平行である、請求項１〜４のいずれか１項記載の装置。
【請求項６】
移行帯域(1)はまた混合物の流れを加速する加速帯域であり、２つの分離室(2)が存在する場合、前記分離室(2)の各々の移行帯域(1)の排出断面積または排出断面積の合計は、断面円形の反応器(R)の通過断面積の０．５〜１倍であり、ガスの第一排出口(4)の断面積または第一排出口(4)の断面積の合計は、反応器(R)の通過断面の０．５〜２倍である、請求項１〜５のいずれか１項記載の装置。
【請求項７】
互いに交わらない外壁(30)を有する少なくとも２つの分離室(2)を有する装置であって、前記分離室(2)の混合物導入口(5)が反応器(R) の出口で並列状に配置され、移行帯域(1)が、その長さ方向に移行帯域(1)の長さに等しいか短い長さの少なくとも１つの壁(1a)を有し、壁(1a)は湾曲帯域(3)の前記外壁(30)の延長である、請求項１、３、５および６のいずれか１項記載の装置。
【請求項８】
炭化水素仕込原料の流動床接触クラッキング装置内に設けられた請求項１〜７のいずれか１項記載の装置。
【請求項９】
反応器(R) が、炭化水素ストリッピング閉鎖容器(s)内に貫通する、請求項８記載の装置。
【請求項１０】
反応器(R) が、炭化水素ストリッピング閉鎖容器(s)の外部にある、請求項８記載の装置。
【請求項１１】
粒子分離装置が、炭化水素ストリッピング閉鎖容器(s)の外部にある、請求項１０記載の装置。
【請求項１２】
粒子分離装置の第一排出口(4) が、少なくとも１つの二次分離器(12)に連結される、請求項８〜１１のいずれか１項記載の装置。
【請求項１３】
二次分離器が、炭化水素ストリッピング閉鎖容器(s)内に位置する、請求項１２記載の装置。
【請求項１４】
二次分離器(12)が、ガス流出物を排出する第一排出口(4)に連結された管の排出口近辺に位置する、請求項１３記載の装置。
【請求項１５】
二次分離器が、ガス流出物を排出する第一排出口(4)に連結された管の排出口に直接連結され、前記管が、炭化水素ストリッピング閉鎖容器(s)内での触媒のストリッピングにより生じたガス流出物を受容する、請求項１３記載の装置。
【請求項１６】
不活性粒子の存在下、かつ、水蒸気の存在下または不存在下での、炭化水素混合物の熱クラッキング装置内に設けれた請求項１〜７のいずれか１項記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粒状固体をガスから分離することを可能にする少なくとも１つの急速直接回転分離器と、特に流動床接触クラッキングにおけるその使用とに関する。この分離器は、水蒸気の存在下または不存在下、実質的に不活性粒子の存在下に熱クラッキング装置内で使用されてもよい。
【０００２】
【従来技術および解決すべき課題】
石油工業において、より正確には、触媒作用を有する、または触媒作用を有しない粉砕固体の存在下での循環床炭化水素仕込原料の転換方法において、仕込原料は、実質的に垂直反応器内で粉砕固体粒子との接触に付され、ガス相と固体とは、流れが全体的に上部に向けて行われる場合（この場合、反応器は一般にライザー(riser) と呼ばれる）、同じ端部、すなわち反応器の頂部から排出され、また流れが全体的に下部に向けて行われる場合（この場合、反応器は一般にドロッパー(dropper) と呼ばれる）、同じ端部、すなわち反応器の底部から排出される。反応器の出口において、反応生成物を触媒粒子または非触媒粒子から分離しなければならない。すなわち反応生成物は、二次分離へエントレインメントされ、固体粒子は、いくつかの方法において反応における適切な特性（例えばコークス含有量、活性）の再補充を粒子に可能ならしめる再生処理を受けた後に、反応器の入口に再循環される。
【０００３】
本発明は、反応器の出口におけるガス生成物と固体との急速な分離を可能にする設備を有する装置に関する。これは、特にいくつかの転換方法、例えば炭化水素仕込原料の熱クラッキングまたは接触クラッキングに適用される。これらの転換方法は、反応器の出口温度が一般に十分に上昇して生成物の破損の二次反応が起こるのを可能ならしめることにより特徴づけられる。
【０００４】
従って、大きな容積内で慣性による粗分離を行うよりもむしろ反応器に直接連結されたサイクロンを使用するのが有利である。急速分離を用いる炭化水素留分の転換方法の例は、Ross et al. の米国特許(US-A-4946656)に記載されている。該特許では、分離は逆サイクロン内で行われる。逆サイクロンを使用することにより十分な分離効果を得ることが可能になる。それにも拘らず、逆サイクロンの容積が、ｍで表示される設備の直径Ｄｃによって決まるので、逆サイクロンの容積は大きいものである。該直径を、下記式によりｍ3 ／秒で表示されるガス流量Ｑｇに応じて（約１０％の）概算で算定することが可能である：
【数１】
0004247503.tif 000002
【０００５】
サイクロンの容積は、サイクロンの直径に応じて一般に計算可能である。最もコンパクトなサイクロンを用いて、下記の容積に確実に達し得る：
Ｖｃ＝０．６２５πＤｃ3 
従って、逆サイクロンにおいて達し得る最も短い滞留時間ｔｓは：
ｔｓ＝Ｖｃ／Ｑｇ＝０．８Ｄｃ
である。
【０００６】
一般に炭化水素転換用工業装置において遭遇する、直径１．３ｍのサイクロンについては、炭化水素の平均滞留時間が約１秒に達し、これは、再結合の副反応を回避するには非常に長いものである。
【０００７】
サイクロンの別の不都合は、それらの大きな嵩ばりであり、この嵩ばりは、必然的に非常に大きなサイズの反応器内にサイクロンを設置することになる。
【０００８】
さらに他の装置も考えられる。従って、Percevault（フランス特許FR-1-110-117）により、導管の頂部に位置する原分離装置が記載されている。その装置は、導管の両側に１つの渦室を経て該導管に連結する２つの分離室を配置することからなる。該渦室は、垂直面での流れを回転させるものである。ガスは、これらの分離室内を頂部で垂直に貫通する導管により該室の真中で抜出されかつ実質的に水平な開口により分離室内に広がる。この分離装置は、逆サイクロンよりも小さい容積を示す。該分離装置は、おそらく微粒子を僅かに含ませられた流出物の分離に適用されるが、例えば接触クラッキング方法において遭遇するような粒子を多く含ませられた流出物の分離には確実に適用されないものである。従って、分離室を垂直に貫通するガス排出用導管は、ガス・固体懸濁液が導管から分離室を通過する場合、該ガス・固体懸濁液の流れに対して障害となる。これは、粒子が少量で存在する場合（典型的には粒子の比流量がガスの比流量の０．５倍を越えない場合）、確かに邪魔にはならない。それを越えると、粒子は、分離室の上部部分に密で厚い層を形成する。あらゆる障害、例えばガスの排出の貫通導管は、粒子の再エントレインメントを促進し、故に分離効率の低下を引き起こす。さらに、この装置では、補充管が直に分離室内に通じており、これにより、減速が引き起こされ、加速は引き起こされない。このことにより、十分な慣性を有する大きい粒子を分離することが確実に可能になるが、ガス流に従う傾向のある微粒子を分離することは不可能になる。要するに、速度を低下させることにより、必然的に分離容積の増加が起こり、以上のことから、ガスの滞留時間の増加と嵩ばりの増加とが同時に起こる。
【０００９】
Van den Akker et Hegidius （欧州特許EP-0332277A2）により、分離装置が提案されている。ところで、該装置では、ガスの排出導管は水平に配置され、分離器内に入るガスはガスの排出導管の軸周りを回転する。それにも拘らず、発明者は、分離室が互いに通じていることを明示する。その結果、流れを回転に付す前に一様に成形された流れを設けることは不可能である。さらに、ガスは分離器内を再循環し得る。すなわちガスは、完全な回転を行うことが可能でありかつ導入導管から直接生じたガスと接触して導入帯域内に戻ることが可能である。従って、これは、分離室内でガスを回転に付す開始時に大きな接線速度勾配を生じる。ガス速度は、分離室の壁および導入導管軸の近くではより高い。従って、分離帯域内に入るガスおよび粒子を一律に加速させることは困難である。さらに、分離室での再循環は、分離器内でガスの逆混合の増加を引き起こし、従って、非常に急速な反応の場合には、選択率の低下の原因となる。さらに、ガスの再循環は、ガスの導入口と排出導管との間の圧力損失（すなわち圧力差）を実質的に増加させる。
【００１０】
先行技術もまた次の特許に記載されている：
・米国特許US-A-4721561には、２つの帯域を有するガス・粒子分離器が教示されており、かつ２つの開口部を有する必要性が教示されている。開口部の一方は、下方に向かうガスおよび予備分離された固体用であり、他方は、ガスの再上昇用である。
【００１１】
・国際特許WO 95/04117 および米国US-A-4708092には、同一反応器内での導入口および排出口を伴う流動床での負圧分離器が記載されている。従って、分離器の圧力が、分離器を含む閉鎖容器の希釈相の圧力よりも低いので、その運転は、本発明による分離器（正圧分離器）と非常に異なる。
【００１２】
・最後に、国際特許WO 91/03527 により、渦巻形状弾道遠心分離器が示唆されている。該分離器では、固体は、導管を用いないで反応器の希釈相に排出される。
【００１３】
これらの特許全部が、欧州特許EP-A-0332277に記載されているように、分離器内でのガスの再循環の不都合を示している。
【００１４】
本発明により、流出物の非常に急速な分離を可能にし、非常に小さい圧力損失（すなわち圧力差）を生み出し、８０％を越える粒子分離効率を維持して、該不都合を回避することが可能になる。従って、最適化されたサイクロン分離器を用いて粒子の非常に高い分離効率、すなわち９９．９％を越える効率を得ることができるので、本発明の主な目的は、該高分離効率を得ることではない。接触反応（その進行度はガスと接触する固体量に依存している）、あるいは（例えば気化し得る液体を注入して）分離器の出口温度の低下による熱反応を非常に減少させることを可能にするために、粒子の大部分を単に取り去ることが必要である。ガス流出物の冷却は、該流出物がより少ない粒子を含んでいるだけにいっそう簡単である。粒子回収効率としてより性能があるが一連のサイクロンのようなより長い滞留時間にガスをさらす分離器内の本発明の対象分離器の下流で、より入念な分離が行われ得る。この場合、ガスの大部分は反応することが不可能である（より少ない粒子および／またはさほど高くない温度）。
【００１５】
従って、流出物の粒子の予備分離を行うことにより、選択率の面で非常に十分な結果が得られることが証明された。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、下記の通りである。
請求項１に係る発明：粒子を含むガス混合物の少なくとも１つの分離室(2)を有する粒子分離装置であって、該分離室(2)は、前記混合物を排出する垂直に円筒状に長く伸びた反応器(R)の出口に連結される混合物導入口(5)と、分離により生じた小量の粒子を含むガス流出物を排出する第一排出口(4)と、大量の粒子を排出する第二排出口(9) とを備え、
反応器(R)の出口にある分離室(2)は、下記：
・前記混合物導入口(5)に連結されかつ下記で定義される湾曲帯域(3)に向けて反応器(R)から流通する混合物の通過のために断面長方形または正方形の形状に接続されるように適合される移行帯域(1)と、
・移行帯域(1)に連結され、かつ反応器(R)の長手方向に対し垂直な、湾曲帯域(3)の軸を中心に上流側水平線から３６０°未満の角度で混合物を垂直面での回転に付すことに適合される流れの該湾曲帯域(3)と、
ここで、該湾曲帯域(3)は、
一方では、２つの垂直壁(6)であって、前記回転に付すことが該２つの垂直壁(6)の間で行われる壁と、
他方では、反応器(R)の長手方向に対し垂直な、湾曲帯域(3)の軸を中心に上流側水平線から角度７０〜２２５°で前記混合物の湾曲を画定する外壁(30)と、
移行帯域(1)に接線方向に連結され、かつ反応器(R)の長手方向に対し垂直な、湾曲帯域(3)の軸を中心に上流側水平線から少なくとも３０°および多くとも湾曲角度９０°を越える外壁(30)が湾曲する角度で、外壁(30)と同軸で湾曲する内壁を構成する偏向板(10)とを備える流れ（流出）の湾曲帯域であり、
・ガス流出物を排出する第一排出口(4)と、
ここで、該第一排出口(4)は、１つの管からなり、該管は湾曲帯域(3)の垂直壁(6)の１つに穿孔された開口部である混合物導入口(5)を有するか、
あるいは２つの管からなり、該管の各混合物導入口(5)が垂直壁(6)の各々に穿孔された開口部であり、
いずれも、前記第一排出口(4)と偏向板(10)との連結が接触状に行われるように、第一排出口(4)は湾曲帯域(3)と同軸であり、
および
・湾曲帯域(3)の外壁(30)に連結される第一壁(31)と、移行帯域(1) または反応器(R)に連結される第二壁(32)とを有する第二排出口(9)と
を組合わせて備えることを特徴とする粒子分離装置。
請求項２に係る発明：移行帯域(1) は筒形をなし、水平であり、湾曲帯域(3)の外壁(30)は反応器(R)の長手方向に対し垂直な、湾曲帯域(3)の軸を中心に上流側水平線から角度７０〜１３５°の周りを湾曲し、偏向板(10)は反応器(R)の長手方向に対し垂直な、湾曲帯域(3)の軸を中心に上流側水平線から角度３０〜１８０°の周りを湾曲する、請求項１記載の装置。
請求項３に係る発明：反応器(R) は、混合物を湾曲帯域(3)に向けて上昇させる上昇型であり、移行帯域(1) は筒形をなし、軸線が鉛直方向を向く垂直であり、湾曲帯域(3)の外壁(30)は、反応器(R)の長手方向に対し垂直な、湾曲帯域(3)の軸を中心に上流側水平線から角度１６０〜２２５°の周りを湾曲し、偏向板(10)は反応器(R)の長手方向に対し垂直な、湾曲帯域(3)の軸を中心に上流側水平線から角度１３５〜２７０°の周りを湾曲する、請求項１記載の装置。
請求項４に係る発明：反応器(R)は、混合物を湾曲帯域(3)に向けて下降させる下降型であり、移行帯域(1) は筒形をなし、軸線が鉛直方向を向く垂直であり、湾曲帯域(3)の外壁(30)は、反応器(R)の長手方向に対し垂直な、湾曲帯域(3)の軸を中心に上流側水平線から角度７０〜９０°の周りを湾曲し、偏向板(10)は反応器(R)の長手方向に対し垂直な、湾曲帯域(3)の軸を中心に上流側水平線から角度３０〜１８０°の周りを湾曲する、請求項１記載の装置。
請求項５に係る発明：湾曲帯域(3)の２つの垂直壁(6) は、平行である、請求項１〜４のいずれか１項記載の装置。
請求項６に係る発明：移行帯域(1)はまた混合物の流れを加速する加速帯域であり、２つの分離室(2)が存在する場合、前記分離室(2)の各々の移行帯域(1)の排出断面積または排出断面積の合計は、断面円形の反応器(R)の通過断面積の０．５〜１倍であり、ガスの第一排出口(4)の断面積または第一排出口(4)の断面積の合計は、反応器(R)の通過断面の０．５〜２倍である、請求項１〜５のいずれか１項記載の装置。
請求項７に係る発明：互いに交わらない外壁(30)を有する少なくとも２つの分離室(2)を有する装置であって、前記分離室(2)の混合物導入口(5)が反応器(R) の出口で並列状に配置され、移行帯域(1)が、その長さ方向に移行帯域(1)の長さに等しいか短い長さの少なくとも１つの壁(1a)を有し、壁(1a)は湾曲帯域(3)の前記外壁(30)の延長である、請求項１、３、５および６のいずれか１項記載の装置。
請求項８に係る発明：炭化水素仕込原料の流動床接触クラッキング装置内に設けられた請求項１〜７のいずれか１項記載の装置。
請求項９に係る発明：反応器(R) が、炭化水素ストリッピング閉鎖容器(s)内に貫通する、請求項８記載の装置。
請求項１０に係る発明：反応器(R) が、炭化水素ストリッピング閉鎖容器(s)の外部にある、請求項８記載の装置。
請求項１１に係る発明：粒子分離装置が、炭化水素ストリッピング閉鎖容器(s)の外部にある、請求項１０記載の装置。
請求項１２に係る発明：粒子分離装置の第一排出口(4) が、少なくとも１つの二次分離器(12)に連結される、請求項８〜１１のいずれか１項記載の装置。
請求項１３に係る発明：二次分離器が、炭化水素ストリッピング閉鎖容器(s)内に位置する、請求項１２記載の装置。
請求項１４に係る発明：二次分離器(12)が、ガス流出物を排出する第一排出口(4)に連結された管の排出口近辺に位置する、請求項１３記載の装置。
請求項１５に係る発明：二次分離器が、ガス流出物を排出する第一排出口(4)に連結された管の排出口に直接連結され、前記管が、炭化水素ストリッピング閉鎖容器(s)内での触媒のストリッピングにより生じたガス流出物を受容する、請求項１３記載の装置。
請求項１６に係る発明：不活性粒子の存在下、かつ、水蒸気の存在下または不存在下での、炭化水素混合物の熱クラッキング装置内に設けれた請求項１〜７のいずれか１項記載の装置。
より正確には、本発明は、長く伸びた形態の反応閉鎖容器(R) を備える、仕込原料のエントレインメント床転換（conversion）装置に関し、該閉鎖容器内で、前記転換が適当な条件下に行われ、該装置は、閉鎖容器(R) の第一端部近辺に上流から下流への仕込原料の流通方向に、少なくとも１つのエントレインメント流体の少なくとも１つの導入手段と、粒子状に粉砕された少なくとも１つの固体の少なくとも１つの導入手段と、前記仕込原料の少なくとも１つの導入手段とを備え、前記装置は、前記閉鎖容器の第二端部近辺に、閉鎖容器(R) から生じかつ主として前記仕込原料の転換生成物と固体粒子とからなる流体と粒子との少なくとも１つの分離室を備え、該分離室は前記閉鎖容器に連結されている。
【００１７】
詳細には、粒子を含むガス混合粒子の一次分離室または一次分離装置は、前記混合物を排出させかつ好ましくは実質的に円筒状形態である長く伸びた反応器(R) に連結される混合物導入口と、小量の粒子を含む、分離により生じたガス流出物を排出する第一排出口(4) と、大量の粒子を排出する第二排出口(9) とを備え、分離室は、下記を組合わせて含むことを特徴とする：
・前記導入口に連結されかつ下記で定義される湾曲帯域(3) に向けて反応器から流通する混合物の通過断面の長方形または正方形の形状に適合される移行帯域(1) 、
・移行帯域に連結されかつ３６０°未満の角度に従う混合物を垂直面での回転に付すことに適合される流れの湾曲帯域(3) であり、一方では、２つの実質的に垂直な壁(6) を備え、前記回転に付すことが該２つの壁の間で行われ、他方では、角度７０〜２２５°に従う前記混合物の湾曲を画定する外壁(30)と、
移行帯域に接線方向に連結されかつ少なくとも３０°および多くとも湾曲角度（９０°を越える外壁に沿う）の角度に従う外壁と実質的に同軸で湾曲する偏向板(10)と称される内壁とを備える流れ（流出）の湾曲帯域、
・１つの管からなるガス流出物を排出する第一排出口(4) であり、該管の導入口(5) は、湾曲帯域の垂直壁(6) の１つに穿孔された開口部であるか、あるいは好ましくは非貫通性である２つの管からなる第一排出口(4) であり、該管の各導入口は、前記壁の各々に穿孔された開口部であり、前記第一排出口と偏向板との連結が実質的に接触状に行われるように湾曲帯域と実質的に同軸である前記第一排出口、および
・湾曲帯域の外壁(30)に連結される第一壁(31)と、移行帯域(1) または反応器に連結される第二壁(32)とを有する第二排出口(9) 。
【００１８】
分離器は、一般に湾曲帯域から粒子排出口まで側面(6) を有し、該側面は、一般に実質的に垂直でありかつ好ましくは互いに平行である平面である。
【００１９】
移行帯域は、反応器の上部部分と分離器との間の粒子と流出物との混合物の成形帯域および／または場合によっては加速帯域でありかつ下記機能を有する：
・該移行帯域により、通過断面の形態を変更することが可能になり、該通過断面の形態は、反応器内での実質的円形状断面から分離器の湾曲帯域の導入口における実質的長方形状または正方形状断面に変化する。該長方形状断面は、１辺の最長辺と最短辺との間の比１〜３を有してよく、最短辺は一般にガスの排出口の周りを湾曲する辺である。
【００２０】
・該移行帯域は、分離器内での通過断面の漸進的縮小により、最良の分離速度で流れを加速させることを可能にする。排出断面あるいは、いくつかの分離器が存在する場合、分離器の各々の移行帯域の排出断面の合計は、反応器の通過断面の０．５〜１倍であってよいことが証明された。これらの条件下、速度は、反応器の円筒形状通過断面内では例えば１０〜２５ｍ／秒であるのに、長方形状通過断面内の速度は、一般に１０〜３０ｍ／秒、好ましくは１５〜２５ｍ／秒である。その長さは、反応器の直径の０．１〜１０倍、好ましくは反応器の直径の０．５〜３倍であってよい。
【００２１】
・いくつかの分離器が、反応器の排出口に並列状に配置される一変形例によれば、それらの外壁は互いに交わらないので（接点の存在あるいは不存在）、移行帯域は、その軸に沿って移行帯域の壁に大きくとも等しい長さの（角度のあるセクターを画定する）少なくとも１つの壁を有してよく、該移行帯域の壁は、特に湾曲帯域の半円形状外壁が、偏向板の湾曲帯域とガスの排出口との軸を通る平面(P) 上に位置する点で接している場合、湾曲帯域の該外壁の延長である。
【００２２】
該外壁が互いに接してもいないで、互いに交わってもいない場合、実質的にそれらの延長に位置しかつ流れの偏向板の代用となる円錘状形態あるいは例えば三角形状楔型形態の壁を介在させてもよい。前記平面(P) の下に延びるこれらの壁または縁は、分離室の複数導入口間の連通を回避しかつ湾曲帯域の導入口における流れの成形に寄与して、移行帯域と湾曲帯域との間の加速された流れの維持を可能にする。これは、非常に有利なことである。
【００２３】
加速帯域は、分離器の形態に応じてかつ上昇または下降反応器の型に応じて、水平状あるいは垂直状であってよい。
【００２４】
粒子と流出物との混合物の湾曲帯域は、一般に凹面形状偏向板を中心に構成される。粒子は、遠心力の影響下に壁上を移動する。該粒子は、分離器の該湾曲帯域内に搬送され、該分離器の他の二壁は、互いに向かい合って実質的に垂直である。
【００２５】
湾曲帯域は、好ましくは流出物の排出管軸に実質的に同一となる回転軸を有する。
【００２６】
内壁の湾曲帯域は、通常成形帯域の壁に接している。湾曲帯域内の表面速度は、成形帯域の排出口で得られる表面速度と実質的に同じにとどまる。
【００２７】
上昇または下降反応器に適用されている実施の第一形態によれば、移行帯域は水平状であってよく、湾曲帯域の外壁(30)は、角度７０〜１３５°の周りを湾曲し、偏向板(10)は、角度３０〜１８０°の周りを湾曲する。
【００２８】
反応器が上昇型である実施の第二形態によれば、移行帯域は垂直状であってよく、湾曲帯域の外壁(30)は、角度１６０〜２２５°の周りを湾曲し、偏向板(10)は、角度１３５〜２７０°の周りを湾曲する。
【００２９】
反応器が下降型である実施の第三形態によれば、移行帯域は垂直状であってよく、湾曲帯域の外壁は、角度７０〜９０°の周りを湾曲し、偏向板は、角度３０〜１８０°の周りを湾曲する。
【００３０】
湾曲帯域の実質的に垂直である２壁が、実質的に平行状であるのが有利である。
【００３１】
流出物は、一般にガス生成物以外にも導入粒子２０％未満を含んでおり、該流出物の排出口は１つの管で構成されてよく、該管の導入口は、分離器の垂直壁の１つに穿孔された開口部であるか、あるいは該流出物の排出口は２つの管で構成されてよく、該管の各導入口は、垂直壁の各々に穿孔された開口部である。好ましくは、管の軸は実質的に水平面ある。
【００３２】
分離器が２つの管を含む場合、該２つの管は、配管の屈曲部および接合を追加することにより、分離器の下流において場合によっては１つにまとめられてよい。排出管の導入口レベルにおける流出物の表面速度は、一般に分離器内の湾曲帯域の導入口内でのガス速度の０．５〜２倍、好ましくは該速度の０．７５〜１．２５倍である。換言すれば、流出物の第一排出口の複数断面の合計は、反応器の通過断面の０．５〜２倍である。
【００３３】
分離器と固体排出用導管との間の固体の排出用開口部は、一般に垂直線に対して角度０〜４５°の軸に沿って配置される。該排出用開口部は、湾曲帯域に接してよい。
【００３４】
本発明による第一分離は、先行技術の利点に比して、次の利点を示す：
・小容積なので、よりコンパクトである。従って、流出物の滞留時間は、非常に短く、従来のサイクロン内での滞留時間の１／３〜１／１０程度である。これにより、再結合反応および過度のクラッキング反応が回避される。
【００３５】
さらに、小さい立体容積が提供され、これにより、再建造（改造(revamping) ）の場合、変更を制限することが可能になる。
【００３６】
・分離器内におけるガスの再循環の不存在により、分離器の導入口とガスの排出口との間の圧力損失が実質的に軽減される。
【００３７】
そのコンパクト性および小サイズにも拘らず、例えば８０％を越える分離効率が得られる。
【００３８】
本発明は、不活性粒子の存在下、水蒸気の存在下または不存在下での、炭化水素混合物の熱クラッキング装置内での本発明による少なくとも１つの第一分離装置の使用にも関する。
【００３９】
最後に、本発明は、炭化水素仕込原料の接触クラッキング装置内での同分離装置の使用に関する。
【００４０】
触媒の存在下に流動床での仕込原料クラッキング反応が行われる管状反応器は、ストリッピング閉鎖容器の外部にあるか、あるいは内部にあってよい。該閉鎖容器内で、触媒流出物の最終分離が行なわれる。
【００４１】
本発明による一次分離器のガス流出物の排出口は、通常サイクロンのような少なくとも１つの二次分離器に連結される。該サイクロンにより、一方ではストリッピングを行うための残留触媒と、他方では実質的に触媒を除かれた（一般的には、一般に触媒の０．１重量％未満）炭化水素流出物とを回収することが可能になる。この二次分離器は、ストリッピング閉鎖容器の外部に位置してよい。
【００４２】
別の変形例によれば、該二次分離器は、該ストリッピング閉鎖容器の内部に位置してよい。この場合には、図１に示されるように、二次分離器は、本発明による一次分離器のガス流出物の排出口に連結される管の排出口近辺に位置してよい。従って、該二次分離器は、クラッキング反応のガス流出物と、ストリッピング閉鎖容器の底部において、触媒のストリッピングにより生じたガス流出物とを受容する。さもなければ、該二次分離器は、本発明による一次分離器のガス流出物の排出口に連結される管の排出口に直接連結されてよい。
【００４３】
この場合、前記管は、通常複数孔を有し、該孔が、ストリッピング閉鎖容器の下部部分内で触媒のストリッピングにより生じたガス流出物を受容する。流出物全体は、後の処理のために二次サイクロンを経て外部に排出される。
【００４４】
反応帯域の排出口におけるガス生成物の温度の低下が望まれる場合、水のような液体あるいは（生成物の流れの圧力での生成物の温度より低い沸点を有する）炭化水素混合物を、当業者に公知の手段（該導管内に向流で注入される炭化水素の噴霧、このケースが例として挙げられる）により排出導管内に注入することが可能である。
【００４５】
固体の排出導管は、分離およびストリッピング(S) 閉鎖容器内に通じている。さらに該閉鎖容器は、必ずしも必要ではないが一次および／または二次分離手段を含んでよく、該分離手段の下部部分は、該排出導管通路の下または上にあってよく、前記導管の下に位置して、通過断面全体にガスの十分な配分を可能にするガス（例えば窒素、蒸気、アンモニア、二酸化炭素、メタンまたはエタン）の少なくとも１つの適当な注入手段により、流動化と称される状態に維持される粉砕固体の集合物を含む。排出導管から生じた固体の閉鎖容器(S) の断面への分配を改善するために、該導管の通路と少なくとも１つの流動化ガス導入手段との間に位置する手段、例えば互いに交差した水平状管列、および互いに５点形に水平に配置された穿孔板を用いるのが有利である。
【００４６】
固体は、反応器(R) の入口に再循環される前に、該固体が反応帯域内を通過する前に有していた特性を該固体に再び与える再生手段へ循環し得る。従って、固体が、反応帯域 (R)内を通過する際にコークスで覆われている場合には、空気との接触に付す装置内、例えば流動床の一式内で該コークスを燃焼させることが必要である。次いで、コークスを除去された固体は、反応帯域の導入口に再循環される。
【００４７】
図１〜図４は、炭化水素転換装置の生成物および固体を分離するために使用可能な一次分離装置の使用の限定されない例を示す。該図において：
・図１は、接触クラッキング装置の炭化水素ストリッピング閉鎖容器内での本発明による２つの一次分離器の正面から見た軸方向断面図を示す。
【００４８】
・図２は、一次分離器の正面図「一回転（一周）の１／４」を示す。
【００４９】
・図３は、下降型反応器に適用された一次分離器の正面図を示す。
【００５０】
・図４は、該一次分離器の１つの側面図を示す。
【００５１】
図１には、反応帯域が、上昇型流動床接触クラッキング反応器である場合において使用される一次分離装置が記載されている。図１で提案された装置は、反応帯域(R) がストリッピング閉鎖容器(S) 内を貫通している場合において特に使用可能である。この場合、該ストリッピング閉鎖容器は、必然的ではないが一般に反応帯域(R) を中心としており、該反応帯域に固体の排出口(8) が通じている。図は、反応帯域の軸に対して実質的に対称でありかつ並列的に操作が行われる２つの分離室の装置を示す。室の数は、一般に１〜８、該配置において好ましくは２〜４である。
【００５２】
各分離器（図４）は、反応帯域(R) の軸に実質的に平行である２つの平面(6) から構成される。それらの上部部分は、実質的に半円状の偏向板(10)の外周を湾曲し、反応帯域の軸に実質的に垂直である該偏向板の中心軸は、実質的に湾曲帯域(3) の軸である。移行帯域(1) および加速帯域により、反応閉鎖容器(R) と湾曲帯域(3) との間の各分離器に対して混合物の成形および加速を行うことが可能になる。外壁(30)と偏向板(10)とにより画定される該湾曲帯域(3) は、各移行帯域の外部と連結し合う。湾曲帯域(3) の外壁は、反応器の軸方向を向く壁(1a)による接点で延びており、該反応器は、室の複数導入口間の連通を回避しかつ加速された流れの維持を可能にする。湾曲帯域における約１８０°の回転運動により、粒子の流れ方向を変更することが可能になりかつ湾曲帯域(3) により誘発された遠心力の影響下に粒子を壁に押し付けることが可能になる。湾曲帯域(3) は中央帯域(7) 上を湾曲し、該中央帯域は偏向板(10)により保護され、偏向板(10)は角度１３５°において湾曲帯域(3) と中央帯域(7) との間のあらゆる流通を妨げる。ガス生成物は、分離器内を貫通しない円筒状の排出導管(4) を経て排出される。該排出導管の中心軸は、偏向板と湾曲帯域との軸に実質的に同一となっており、該排出導管は、分離器の平行状の面(6) の各々に夫々が位置する２つの開口部(5) により分離器の面(6) に連結されている。排出導管(4) および偏向板の連結は、導管の厚さを除けば実質的に同じ直径に従って行われる。
【００５３】
次いで湾曲帯域の下部部分で回収された粒子は、固体の排出口(9) 内に排出され、導管(8) 内に誘導される。排出口(9) は、外壁(31)において湾曲帯域(3) に接線方向に連結されている。生成物の排出導管(4) の開口部(5) に接する少なくとも１つのセグメントを含む内壁(32)は、移行帯域に連結されている。
【００５４】
排出導管(8) は、ストリッピング閉鎖容器の濃密流動床(16)内に触媒粒子を導入し、該流動床は、流動化用リング(20)による運動に付される。該リングは、例えば炭化水素のストリッピングに必要である水蒸気ガス流を排出する。該導管(8) は、濃密床のレベル近辺に（多かれ少なかれ１ｍに）開口している。互いに交差された水平列の管(18)(19)により、導管(8) から生じた粒子の配分を改善することが可能になり、従って、それらのストリッピングが可能になる。
【００５５】
ストリッピングが行われた触媒粒子は、閉鎖容器の下端部に連結される管路(21)を経て図１に表示されていない再生用閉鎖容器内に搬送される。
【００５６】
さらに粒子１０〜２０％を含むガス流出物は、管路(4) に用意された開口部(11)を経て分離サイクロン(12)の入口(13)に導入され、該分離サイクロンにより、脚部(15)を経て実質的に粒子全体を回収することが可能になる。さらに該入口(13)は、ストリッピングにより生じた流出物を回収する。
【００５７】
クラッキングおよびストリッピングのガス流出物は、表示されていない下流処理装置に導く管路(14)を経てサイクロンから排出される。
【００５８】
図２には、反応帯域が、上昇型反応器である場合において使用される本発明の対象である一次分離装置が記載されている。図２で提案された装置は、反応帯域(R) がストリッピング閉鎖容器(S) 内を貫通していない場合において特に使用可能である。この場合、移行帯域(1) を実質的に水平に位置してよい。従って、移行帯域(1) の長さは、分離器がストリッピング閉鎖容器(S) の内部に配置されるように十分に長いものであるか、あるいは分離器がストリッピング閉鎖容器(S) の外部に配置されるように十分に短いものである。この場合、導管(8) はストリッピング閉鎖容器(S) の壁に連結されている。図は、単一室装置を示す。
【００５９】
室の数は、一般に１〜８、該配置において好ましくは１〜３である。移行帯域(1) により、反応閉鎖容器(R) と湾曲帯域(3) との間の各分離器に向けて移行および方向変更を行うことが可能になる。湾曲帯域(3) は、各移行帯域の外壁に同壁が接線状になるようにして連結されている。湾曲帯域の約９０°（４５〜１３５°）の回転運動により、粒子の流れの進行方向を変更することが可能になり、かつ湾曲帯域(3) により誘発された遠心力の影響下に粒子を壁に押し付けることが可能になる。湾曲帯域(3) は中央帯域(7) 上を湾曲し、該中央帯域は偏向板(10)により保護され、偏向板(10)は湾曲帯域(3) の回転運動角度４５〜１３５°に対して少なくとも角度１５°の間、湾曲帯域(3) と中央帯域(7) との間のあらゆる流通を妨げる。生成物は、生成物の排出導管(4) を経て排出される。該排出導管は、偏向板と実質的に同軸でありかつ分離器の平行状の面(6) の各々に夫々が位置する２つの開口部(5) により分離器の面(6) に連結されている。
【００６０】
次いで回収された粒子は、排出導管(8) に向かう排出口(9) 内に排出される。排出口(9) は、その外壁(31)において湾曲帯域(3) に接線状に連結されている。内壁は、生成物の排出導管(4) の開口部(5) に接する少なくとも１つのセグメントを含む。
【００６１】
図３には、反応帯域が、下降型反応器である場合において使用される本発明の対象である一次分離装置が記載されている。図３で提案された装置は、反応帯域(R) がストリッピング閉鎖容器(S) 内を貫通していない場合、あるいは反対の場合において使用可能である。移行帯域(1) を反応器の延長に位置してよい。図は、単一室装置を示す。室の数は、一般に１〜８、該配置において好ましくは１〜４である。移行帯域(1) により、反応閉鎖容器(R) と湾曲帯域(3) との間の各分離器に向けて移行を行うことが可能になる。湾曲帯域(3) は、移行帯域の外壁に同壁が接線状になるように連結されている。湾曲帯域の約９０°の回転運動により、粒子の流れの進行方向を変更することが可能になり、かつ湾曲帯域(3) により誘発された遠心力の影響下に粒子を壁に押し付けることが可能になる。この特別な場合には、湾曲帯域の接線が水平の位置に遭遇するところで、湾曲帯域は必然的に終了する。湾曲帯域は中央帯域(7) 上を湾曲し、該中央帯域は偏向板(10)により保護され、偏向板(10)は湾曲帯域(3) の回転運動角度９０°に対して少なくとも角度１５°の間、湾曲帯域(3) と中央帯域(7) との間のあらゆる流通を妨げる。生成物は、生成物の排出導管(4) を経て排出される。該排出導管は、分離器の平行状の面(6) の各々に夫々が位置する２つの開口部(5) により分離器の面(6) に連結されている。該排出導管(4) は、偏向板と実質的に同軸である。
【００６２】
次いで回収された粒子は、固体排出導管(8) に向かう排出口(9) 内の下部で排出される。排出口(9) は、その外壁(31)において湾曲帯域(3) に連結されている。内壁は、生成物の排出導管(4) の開口部(5) に少なくとも１つのセグメントを経て接触状に連結され、分離器の２つの平行状面(6) の間の湾曲を形成し得る。固体の排出管は、垂直線に対して最大限に４５°傾斜し得る。これにより、反応帯域(R) が閉鎖容器(S) の外部にある場合には、場合によってはストリッピング閉鎖容器(S) の外部に分離器を位置することが可能になる。
【００６３】
本発明により、移行帯域の排出口および湾曲帯域内でのガス流体速度が１０〜３０ｍ／秒、好ましくは１５〜２５ｍ／秒である場合に、十分な分離を得ることが可能になる。固体の装填量は、流体流量に対する固体流量の単位質量当り比として定義される。これは、該比により反応帯域(R) 内において一定の流れ条件を得ることが可能である間は、粒子の物理的特性に応じて好ましくは２〜１００である。ガス排出用開口部(5) により、該開口部内でのガス速度が分離帯域入口でのガス速度の５０〜１５０％である場合に、十分な働きを得ることが可能になる。固体排出導管(8) は、１００ｋｇ／秒／ｍ2 を越える、好ましくは３００〜８００ｋｇ／秒／ｍ2 の範囲における単位表面積当たり固体物質の単位質量当りの流れ（フラックス）を重視して、各一次分離器内を流通する全固体の排出を可能にしなければならない。
【００６４】
【発明の実施の形態】
［実施例］
試験を、本発明による装置において行った。該装置は、図１に記載されている分離器のような直接湾曲帯域を有する分離器を用いるものであった。分離器を、直接湾曲帯域を有する２つの室により構成した。外部湾曲壁の回転運動直径は９５ｍｍであり、偏向板の役目を果たす内部湾曲壁の直径は５０ｍｍであった。ガス排出導管を、湾曲軸を中心としかつ角度１８０°に沿って湾曲する偏向板に同軸に支えられる２つの非貫通管により構成した。分離器に、直径１２３ｍｍの垂直輸送管を設けた。該輸送管は、流動床から生じた触媒の１２ｔ／時間までの輸送を可能にした。分離器内で分離した触媒を流動床内に再注入し、連続的に操作を行った。該装置を、周囲の温度および圧力条件下に操作した。その結果、分離器内のガス密度は１．２ｋｇ／ｍ3 であった。これらの条件下に、ガスの５％未満を固体と共にエントレインメントするならば（この量は、ガス排出口に対する粒子排出口に及ぼされる背圧（バックプレッシャー）に依存するものである）、湾曲帯域内の速度が２０ｍ／秒である場合、湾曲帯域の導入口とガス排出管の排出口との間の圧力損失が８００Ｐａ未満であることが注目された。湾曲帯域内のガス速度５ｍ／秒で行った試験により、粒子と共に抜き出したガス量が２〜５０％である場合、粒子流量７ｔ／時については、粒子回収効率が９７％を越えることが証明された。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、接触クラッキング装置の炭化水素ストリッピング閉鎖容器内での本発明による２つの一次分離器の正面から見た軸方向断面図を示す。
【図２】図２は、一次分離器の正面図「一回転（一周）の１／４」を示す。
【図３】図３は、下降型反応器に適用された一次分離器の正面図を示す。
【図４】図４は、該一次分離器の１つの側面図を示す。
【図１】
0004247503.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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