(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス母材の表面に生じた凹凸を研削する際に、平均粒径（Ｄ50）が１５μｍ以下の遊離砥粒を用いてガラス母材の表面を円筒研削することを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項２】
円筒研削後のガラス母材の最大表面粗さＲａmaxを１．０μｍ未満とする請求項１記載のガラス母材の製造方法。
【請求項３】
ガラス母材の表面に生じた凹凸を研削する際に、平均粒径（Ｄ50）が１５μｍ以下の遊離砥粒を用いてガラス母材の表面を円筒研削した後、該ガラス母材の表面を酸溶液にて洗浄し、洗浄後の該ガラス母材の最大表面粗さＲａmaxを２．０μｍ未満とすることを特徴とするガラス母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガラス母材及びその製造方法、特には石英系の光通信用ファイバ（以下、光ファイバという）の製造に用いるガラス母材及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
石英系の光ファイバは、ＶＡＤ、ＯＶＤ、あるいはＭＣＶＤ等の方法で作製した多孔質ガラス母材に、脱水・焼結ガラス化等の処理を施し、得られたガラス母材を所定の径に延伸した後、これを線引することにより製造される。ガラス母材を所定の径に延伸するには、一般にガラス旋盤が使用される。このガラス旋盤は、延伸する際に使用されるだけでなく、ガラス母材を表面研磨したり、ガラス母材端部の形状を加工したりする際にも使用される。
ガラス旋盤は、ガラス母材の両端を保持する機構と、ガラス母材を加熱する機構（加熱源）を有しており、一般にはガラス母材の両端を保持する機構として、ガラス母材を回転させる回転チャックが使用され、加熱源として酸水素炎等のバーナーが使用される。また、ガラス旋盤には、この加熱源をガラス母材の長手方向に移動させるための機構も備わっており、さらに、ガラス母材を自動的に延伸することができるように、ガラス母材の径を測定する装置や、その測定結果から加熱源の火力や移動速度等を制御する機構を備えたものもある。
【０００３】
このようなガラス旋盤を使用して、その加熱源であるバーナーで石英系のガラス母材を加熱する場合、ガラス母材の表面に異物が付着していると、バーナーの火炎に炙られた異物は、ガラス母材の表面に焼き付いて、取れなくなってしまうことがある。そのため、加熱作業前にガラス母材の表面を拭き取るなどして、異物の焼き付きを防止しているが、ガラス母材の表面を拭き取るだけでは、特にガラス母材の表面の凹部に入った異物を確実に取り除くことができない。
また、ＯＶＤ法等において、特に原料ガスを増量し、複数のバーナーを使用して高速堆積を行うと、得られるガラス母材の表面に凹凸ができやすくなる。すなわち、それだけ凹部に異物が入り込むことが多くなり、上記弊害が生じやすくなる。そして、異物の焼き付いたガラス母材からは、光学特性に優れた光ファイバを得ることができない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、上記弊害を解消するため、ガラス母材の表面に生じた凹凸を除去する方法として、ダイヤモンドホイールを用いて円筒研削する方法（特開平９−３２８３２８号参照）が提案されている。しかしながら、この方法では、ガラス母材の表面が荒れて、却って凹凸ができることがあり、その凹部にゴミが入ると、ガラス母材表面を拭き取っただけでは、そのゴミを完全に除去することができず、そのまま火炎で炙ると、そのゴミがガラス母材の表面に焼き付いて異物となって残ってしまい、上記弊害を完全に解消することは困難であった。
また、ガラス母材の円筒研削処理を行うと、ガラス母材の表面が研磨剤で汚され、その汚れがその後のガラス旋盤による旋盤工程において、異物となって残ることがある。そこで、この研磨剤を洗浄するため、円筒研削処理した後に、ガラス母材の表面を酸溶液に浸して洗浄することも行われている。
しかしながら、円筒研削することによって表面が荒れている状態で、ガラス母材を酸溶液に浸すと、ガラス母材の表面の荒れがさらに悪化し、場合によってはガラス母材の表面に深い穴があくことがあった。
そこで、本発明は、表面に凹凸がなく、光学特性の優れた光ファイバを得るためのガラス母材及びその製造方法の提供を目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するために、鋭意検討した結果、円筒研削する際に粒径が小さい遊離砥粒を用いることを見出し、かかる知見に基づき、本発明を完成するに至った。すなわち、第一の発明は、ガラス母材の表面に生じた凹凸を研削する際に、平均粒径（Ｄ50）が１５μｍ以下の遊離砥粒を用いてガラス母材の表面を円筒研削することを特徴とするガラス母材の製造方法であり、円筒研削後のガラス母材の最大表面粗さＲａmaxを１．０μｍ未満とするのが好ましい。
第二の発明は、ガラス母材の表面に生じた凹凸を研削する際に、平均粒径（Ｄ50）が１５μｍ以下の遊離砥粒を用いてガラス母材の表面を円筒研削した後、該ガラス母材の表面を酸溶液にて洗浄し、洗浄後の該ガラス母材の最大表面粗さＲａmaxを２．０μｍ未満とすることを特徴とするガラス母材の製造方法である。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明のガラス母材の製造方法は、上記したように、ＯＶＤ法等により得た多孔質ガラス母材を脱水・焼結ガラス化した後、得られたガラス母材の表面に生じた凹凸を研削する際に、平均粒径（Ｄ50）が１５μｍ以下の遊離砥粒を用いてガラス母材の表面を円筒研削することを特徴とする。本発明は、かかる特徴を有することにより、円筒研削した際のガラス母材表面の凹凸がなくなり、その結果、ガラス母材表面を拭き取っただけでは、取りきることができないゴミが凹部に入り込み、火炎で炙られたそのゴミが異物となって残ってしまうといった従来技術の問題点を解決することができる。平均粒径（Ｄ50）が１５μｍを超える遊離砥粒を用いた円筒研削では、十分にガラス母材表面の凹凸をなくすことができない。なお、遊離砥粒としては、特に限定はないが、ＳｉＣの研磨剤が好ましい。
ガラス母材の表面を円筒研削する場合は、ガラス母材のコア部の位置を光学的に測定して、コア部の中心位置を決定し、円筒研削機の回転中心とコア部の中心位置が一致するように、ガラス母材を取り付けて行うのがよく、これにより光ファイバとしたときの非円性や、コア部の偏芯不良の発生を防止することができる。
【０００７】
本発明の製造方法において、上記遊離砥粒を用いてガラス母材の表面を円筒研削する場合は、研削後のガラス母材の最大表面粗さＲａmaxを１．０μｍ未満、あるいはガラス母材表面にある凹部の大きさを、深さ／幅＜０．３０となるように研削すると、本発明の効果がより一層顕著なものとなる。
ガラス母材の最大表面粗さＲａmaxを測定する方法としては、特に限定はされず、例えば、レーザー顕微鏡等の顕微鏡を用いた測定方法、触針法、電気容量法、光切断法が挙げられる。表面粗さを測定する方法は、ガラス母材表面の凹凸をそのまま測定できる機構を持つ方法だけでなく、そのような機構を持たない方法であっても、ガラス母材の表面にできた凹部の深さと幅を測定できる機構を持つ方法であればよい。そのような方法を用いる場合は、ガラス母材の表面にできた凹部の深さと幅を測定し、深さ／幅から表面粗さを調べることができる。なお、凹部の深さと幅は最大値をとる。また、深さ／幅の値は数ヵ所測定して、平均値を求める方がより正確で好ましい。なお、表面粗さＲａは、中心線平均粗さを意味し、ＪＩＳ−Ｂ０６０１に定義されている。
【０００８】
さらに、別の本発明は、ガラス母材の表面に生じた凹凸を研削する際に、平均粒径（Ｄ50）が１５μｍ以下の遊離砥粒を用いてガラス母材の表面を研削した後、さらに遊離砥粒を除くために、該ガラス母材の表面を酸溶液にて洗浄する場合は、洗浄後の該ガラス母材の最大表面粗さＲａmaxを２．０μｍ未満となる条件、または、洗浄後の該ガラス母材の表面にある凹部の大きさを、深さ／幅＜０．５０となる条件で洗浄してガラス母材を製造する。これにより、酸洗浄後のガラス母材表面の凹凸がなくなり、ガラス旋盤での加工時における異物発生を防止し、ガラス母材の表面に深い穴があくという弊害を解消することができる。なお、洗浄後のガラス母材の最大表面粗さＲａmaxが２．０μｍ未満であると異物の発生率が７．０％であるが、最大表面粗さＲａmaxが２．０μｍ以上になると異物の発生率が１５％と大きくなってしまう。
【０００９】
【実施例】
以下、本発明について実施例により、さらに詳細に説明する。なお、本発明は、実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
長さ１２００ｍｍ、直径６０ｍｍφのガラス母材に対し、平均粒径Ｄ50が１０μｍのＳｉＣ研磨剤を用いて円筒研削処理を行った。そして、円筒研削処理後のガラス母材の最大表面粗さＲａmax及びガラス母材表面の凹部の深さ／幅をレーザー顕微鏡で測定し、その結果を表１に示した。なお、ガラス母材表面の凹部の深さ／幅は、レーザー顕微鏡で表面を観察した中で最も大きな凹部について測定した。その後、このガラス母材１００本をガラス旋盤にて火炎研磨した。
【００１０】
（実施例２）
実施例１の円筒研削処理後のガラス母材を、２５℃で５５％のフッ化水素酸に１０分間浸してガラス母材の表面を酸洗浄した。そして、酸洗浄後のガラス母材の最大表面粗さＲａmax及びガラス母材表面の凹部の深さ／幅をレーザー顕微鏡で測定し、その結果を表１に示した。なお、ガラス母材表面の凹部の深さ／幅は、レーザー顕微鏡で表面を観察した中で最も大きな凹部について測定した。その後、このガラス母材１００本をガラス旋盤にて火炎研磨した。
【００１１】
（比較例１）
長さ１２００ｍｍ、直径６０ｍｍφのガラス母材に対し、平均粒径Ｄ50が３０μｍのＳｉＣ研磨剤を用いて円筒研削処理した。そして、円筒研削処理後のガラス母材の最大表面粗さＲａmax及びガラス母材表面の凹部の深さ／幅をレーザー顕微鏡で測定し、その結果を表１に示した。なお、ガラス母材表面の凹部の深さ／幅は、レーザー顕微鏡で表面を観察した中で最も大きな凹部について測定した。その後、このガラス母材１００本をガラス旋盤にて火炎研磨した。
【００１２】
（比較例２）
比較例１の円筒研削処理後のガラス母材を２５℃で５５％のフッ化水素酸に１０分間浸してガラス母材の表面を酸洗浄した。そして、酸洗浄後のガラス母材の最大表面粗さＲａmax及びガラス母材表面の凹部の深さ／幅をレーザー顕微鏡で測定し、その結果を表１に示した。なお、ガラス母材表面の凹部の深さ／幅は、レーザー顕微鏡で表面を観察した中で最も大きな凹部について測定した。その後、このガラス母材１００本をガラス旋盤にて火炎研磨した。
【００１３】
（評価）
実施例及び比較例で得られたガラス母材１００本のうち、表面に異物が付着したガラス母材の本数の割合（異物発生率）を調べたところ、表１に示す結果となった。表１から明らかなように、実施例で得られたガラス母材は、比較例で得られたガラス母材に比べ、異物発生率が非常に低く、この事実から、ガラス母材表面の凹凸を除去し、異物の付着を防止する上で、本発明が極めて有用であることがわかる。
【００１４】
【表１】
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【００１５】
【発明の効果】
本発明の製造方法によれば、ガラス母材の表面に生じた凹凸を除去し、異物の付着を防止して、表面状態の良好なガラス母材を得ることができる。