(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
１種以上の鉄族金属と、ＷＣとＺｒ化合物とを必須とした周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属の化合物との原料粉を成形して脱脂した後、１３５０℃まで１℃／分以下にて昇温し、その後１４００〜１６００℃までを１２．５℃／分の昇温速度で昇温して保持し冷却した超硬合金母材の表面に、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属の化合物またはＡｌ２Ｏ３から選ばれた１種以上の単層または複層から成る被覆層を形成した被覆超硬合金部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は被覆超硬合金部材に関し、特に切削工具などに使用される強靭かつ耐摩耗性に優れた被覆超硬合金部材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
超硬合金の表面に炭化チタンなどの被覆層を蒸着した被覆超硬合金は、母材の靭性と表面の耐摩耗性を兼備えるため、鋼や鋳物などの切削加工における高能率切削工具として多く用いられている。
【０００３】
近年、切削工具における切削効率の高効率化が進んでいる。切削効率は、切削速度（Ｖ）と送り量（ｆ）との積によって決定される。切削速度（Ｖ）を上昇させると、工具寿命が急速に低下する。そのため、送り量（ｆ）を大きくすることによって切削効率の向上が図られてきた。送り量（ｆ）を大きくすることによって切削効率の向上を図るためには、切削工具の母材として、高い切削応力に対応できる強靭な材料を用いることが要求される。
【０００４】
切削工具において、耐摩耗性と耐欠損性という相反する特性を両立させて切削特性を向上させるために、従来からいくつかの提案がなされている。その例として、鉄族金属が母材内部に比べて最表面で多い層（結合相富化層）を有するもの、最表面にＷＣと鉄族金属のみからなる層（脱β層）を有するものをそれぞれ母材とすることにより、耐摩耗性と耐欠損性の向上を図ることが提案されてきた。また、それらを補うための技術として、刃先部分にも脱β層を形成することや（特開平６−７３５６０号）、結合相富化層より表面に結合相減少層を設けること（特許２７６２７４５号）等が提案されてきた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、切削条件が厳しくなるなか、耐摩耗性と耐靭性を有する工具を提供するには、表面に脱β層を設けるだけでは対応できなくなってきた。
【０００６】
また、従来の脱β層では、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属が超硬合金母材の表面から内部に向かって不均一に増加または減少することから、脱β層部の特性が安定せず、本来の特性を得ることができないという問題があった。
【０００７】
また、超硬合金の強度を向上させる方法として、母材中の結合相の量を多くする方法がある。しかしながら、結合相の量の増加によって靭性の向上にはつながるものの、高い切削速度の条件下においては刃先温度が高くなるため、刃先に塑性変形が生じる問題があった。
【０００８】
本発明はこのような従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、耐摩耗性を劣化させることなく、耐欠損性を向上させた被覆超硬合金部材を提供することにある。また、本発明の他の目的は、高能率の切削加工においても、耐摩耗性と靭性との両方を兼備えた被覆超硬合金部材を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、請求項１に係る被覆超硬合金部材の製造方法では、１種以上の鉄族金属と、ＷＣとＺｒ化合物とを必須とした周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属の化合物との原料粉を成形して脱脂した後、１３５０℃まで１℃／分以下にて昇温し、その後１４００〜１６００℃までを１２．５℃／分の昇温速度で昇温して保持し冷却した超硬合金母材の表面に、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属の化合物またはＡｌ２Ｏ３から選ばれた１種以上の単層または複層から成る被覆層を形成したことを特徴とする。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を詳細に説明する。
本発明における被覆超硬合金部材では、１種以上の鉄族金属を結合相とし、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属の化合物を硬質相とする。
【００１３】
結合相を構成する鉄族金属には、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅなどがある。硬質相元素の溶解度との関係から、Ｃｏ、Ｎｉが好適である。これら硬質相成分は２〜２０ｗｔ％添加される。
【００１４】
硬質相を構成する周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属には、Ｗ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏなどがあり、この化合物にはこれら金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物、炭酸化物、窒酸化物、炭酸窒化物などがある。本発明の硬質相は、これらの１種以上からなる。耐摩耗性、耐靭性を向上させるために、ＷＣを主成分とすることが望ましい。
【００１５】
この硬質相にはＺｒ化合物を含有している。このＺｒ化合物には、ＺｒＣ、ＺｒＣＮ、ＺｒＯ、（Ｚｒ、Ｗ）Ｃ、（Ｚｒ、Ｔｉ、Ｗ）Ｃ、（Ｚｒ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ）Ｃ、（Ｚｒ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｗ）Ｃなどのように、Ｚｒを含む炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物、炭酸化物、窒酸化物、炭酸窒化物のより選ばれた１種以上がある。このＺｒ化合物は、０．２〜１０ｗｔ％含有することが望ましい。Ｚｒ化合物が０．２ｗｔ％未満であるとＺｒ添加による切削性能向上の効果が無くなり、１０ｗｔ％を超えると焼結不良になりやすく、合金自体の強度が低下する。
【００１６】
この超硬合金部材では、図１に示すように、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属の化合物を構成するＷを除く金属元素、例えばＴａやＺｒの含有比率が母材の内部領域における平均よりも前記母材の表面において少ない表面領域が存在している。母材の表面領域で含有比率が少ない金属元素には、Ｚｒ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｃｒ等がある。このような周期律表４ａ、５ａ、６ａ族のＷを除く金属元素が少ない表面領域の厚みは、後述する焼成条件により変化するが、２０〜２００μｍであることが望ましい。この表面領域の厚みが２０μｍ未満であると、表面付近までβ相が残ることとなり、破壊源となって強度が低下する。また、２００μｍより大きいと、表面付近においてβ相が無いことになり、刃先の耐熱性が低下する。
【００１７】
また、母材の表面領域において内部領域よりも減少して存在する金属元素は、この表面領域において略均等に分布して存在している。本発明では、表面領域における周期律表４ａ、５ａ、６ａ族のＷを除く金属元素が略均一に分布して存在する部分を設けることにより、脱β層部の特性を安定させることを特徴とする。
【００１８】
従来の脱β層では、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属の化合物が超硬合金母材の表面から内部に向かって不連続に減少し増加していた。切削条件が厳しくなるなか、耐摩耗性と耐靭性を保持した工具を提供するためには、脱β層部における周期律表４ａ、５ａ、６ａ族の金属元素の含有量が略均一な部分を設けることにより、脱β層部の特性を安定させることができるようになり、本来の特性を得ることができる。
【００１９】
この表面領域における周期律表４ａ、５ａ、６ａ族の金属元素の含有量は、焼成条件における昇温速度により決定できる。
【００２０】
また、ここでいう略均等に分布している部分とは、ＥＰＭＡにより測定した測定値において内部に対する重量パーセントで表した値における±１０％以内にあるものである。これ以上大きな値の幅を取ると、脱β層の特性が安定せず、切削性能を向上させることができない。
【００２１】
この周期律表４ａ、５ａ、６ａ族の金属元素が略均一に分布して存在する表面領域の厚みは２０〜２００μｍである。この表面領域の厚みが２０μｍ未満では脱β層としての効果自体（表面までβ相が残ることとなり、そのβ相が破壊源となる強度の低下）が無くなり、２００μｍより大きいと、脱β層の厚みが大きくなることにより刃先の耐熱性が低下する。
【００２２】
また、上記被覆超硬合金部材では、結合相が内部領域よりも表面領域において減少していることが望ましい。すなわち、従来の脱β層では、結合相富化層があることにより、高い切削速度においては刃先温度が高くなり、刃先の塑性変形が生じる問題があった。このような問題は母材中の鉄族金属の量を減少する方法によって解決することができる。
【００２３】
また、脱β層における結合相成分の増加は、靭性の向上にはつながるものの、高い切削速度の条件下においては刃先温度が高くなるため、刃先に塑性変形が生じる。したがって、高い切削速度の条件下においても刃先の塑性変形を生じさせないようにするためには、脱β層内の鉄族金属を母材の内部領域における平均よりも前記母材の表面において少なくさせることが必要である。
【００２４】
このような超硬合金母材は、１４００〜１６００℃程度の温度で維持することにより焼成される。この焼成の際に、１３５０℃以下における昇温速度を１℃／分以下にするとよい。脱β層が生成するメカニズムは脱窒雰囲気や浸炭雰囲気で焼成することによって起こることが解っている。しかし、この方法では、脱窒の際に元素が拡散するとき、脱β層内の元素の分布が一定とならない。本発明では、Ｚｒが高温領域でＴａやＴｉよりも多く固溶することを利用してＴａやＴｉの拡散を抑えることと、さらに１３５０℃以下における昇温速度を１℃／分以下と小さくすることで、急激な拡散移動を避け、均一に元素が拡散するようにする。
【００２５】
この超硬合金母材の表面には、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属の化合物またはＡｌ2Ｏ3から選ばれた１種以上の単層または複層から成る被覆層が形成される。この周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属の化合物には、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣ、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＡｌＮ、ＡｌＮ等の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物、炭酸化物、窒酸化物、炭酸窒化物などがあり、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法、ＰＣＶＤ法等により成膜される。この被覆層により、高速切削における耐摩耗性と耐欠損性をバランス良く向上させることができる。
【００２６】
なお、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属が内部領域に対してほぼ均一に減少して存在することの分析は、ＸＭＡ（Ｘ線マイクロアナライシス）やＷＤＳ（波長分散型Ｘ線マイクロアナライザー）分析装置で行うことができる。分析エリアは測定のバラツキをなくすために、表面部に平行に約２５０μｍの範囲をもたせて行い、深さ方向に分析を行う。同一試料の４ヶ所以上で測定し、それらの平均値を利用する。試料にはＣＮＭＡ１２０４１２の工具を平面研削盤等によりすくい面側より約２，０００μｍほど研削した後、その研削面を鏡面加工し、その面を分析したものである。その分析結果を図１に示す。
【００２７】
【実施例】
以下、本発明の実施例について説明する。
【００２８】
表１に示す１〜４の組成（重量％）からなる原料粉をＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４０８の形状を有するチップに成形して脱脂した後、１３５０℃まで表１に示す昇温速度条件にて昇温し、その後１４５０℃までを１２．５℃／分の昇温速度で昇温して１時間保持した後に冷却した。このようにして表1に示す試料１〜４の周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属が内部に対してほぼ均一に減少している層を作製した。
【００２９】
層厚みおよびそれらの元素の平行度をＷＤＳで測定した結果を表１に示す。ここでいう平行度はほぼ均一の幅のことである。
【００３０】
この焼結体の切刃稜線部にホーニング処理を行なった後、その焼結体を母材として通常のＣＶＤ法で内層にＴｉの窒化物および炭窒化物を計９μｍ、外層に酸化アルミニウムを３μｍの厚さで被覆した。
【００３１】
【表１】
0004290866.tif 000002
【００３２】
これらの試料を用いて、下記の条件で切削時の耐チッピング性テスト及び耐摩耗性テストを行った。これらのテスト結果を表２に示す。
耐チッピング性テスト：
切削速度  ３５０ｍ／ｍｉｎ
被削材    ＦＣ２５０
送り      ０．５ｍｍ／ｒｅｖ
切込み    ２．０ｍｍ
切削時間  ２ｓｅｃ
耐摩耗性テスト：
切削速度  ４５０ｍ／ｍｉｎ
被削材    ＦＣ２５０
送り      ０．５ｍｍ／ｒｅｖ
切込み    ２．０ｍｍ
切削時間  １ｍｉｎ
【００３３】
【表２】
0004290866.tif 000003
【００３４】
表２の結果から、Ｗを除く周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属が内部における平均に対して略均等に少なく存在する表面領域を好ましい範囲に調製した試料（試料Ｎｏ．１、２）はその他の試料（試料Ｎｏ．３、４）に比較して耐摩耗性および耐チッピング性がともに優れていることが分かる。
【００３５】
【発明の効果】
以上のように、請求項１に係る被覆超硬合金部材の製造方法によれば、１種以上の鉄族金属と、ＷＣとＺｒ化合物とを必須とした周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属の化合物との原料粉を成形して脱脂した後、１３５０℃まで１℃／分以下にて昇温し、その後１４００〜１６００℃までを１２．５℃／分の昇温速度で昇温して保持し冷却した超硬合金母材の表面に、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属の化合物またはＡｌ２Ｏ３から選ばれた１種以上の単層または複層から成る被覆層を形成したことによって、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属の化合物を構成するＷを除く金属元素の含有比率が前記母材の内部領域よりも前記母材の表面において少ない表面領域が存在しているとともに、前記表面領域の前記周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属の化合物を構成するＷを除く金属元素の含有比率が略均等に分布して存在することから、脱β層部の特性を安定させることができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る被覆超硬合金部材における超硬合金母材の表面領域から深さ方向の元素の分布状態を示す図である。
【図１】
0004290866.tif 000004