(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂層を連続層とし、水相を不連続層とするＷ／Ｏ（油中水滴）型エマルションにより、３次元方向に連孔した多孔質膜を合成樹脂フィルム上に形成し、次に前記合成樹脂フィルムの表面に発熱体素子で穿孔処理を施すことを特徴とするトナーフィルター用多孔質体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はトナーや粉体などの保管、又は保存において、外的温湿度によって生じる凝集体や粗大粒子の除去が可能で、さらに長期保管によっても粒度変化が生じないトナー用フィルター多孔質体、その製造方法及びそれを用いたトナー収納容器に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、複写機やプリンター等にセットしてトナーを自動供給するトナー容器には、ボトル形状の容器にスクリュータイプのキャップを装着し、複写機内に逆さまに装着してキャップ天板部分に取付けられたシャッターを開閉できるようにした補給系とトレイ等の比較的広い開孔部分を有する容器の開孔部を昜剥離性積層材でシールした後、そのまま機内に挿入し、機内で前記積層材を剥離しトナーを排出させ、供給するカートリッジ系の２種類の容器が使用されている。何れも微粉末の飛散がないよう密閉性の高い容器が使用されている。
【０００３】
しかしながら、輸送中の外気の温度上昇や航空機内の輸送時の圧力変化に対し容器内の圧力が上昇しキャップからの飛散が問題となっている。このような問題に対し特開平７−２５７６２５号公報では、容器のキャップに積層パッキンを設け、その一層には通気性の部材を使用し、或いはキャップ天板部に相溶性の低い２種のプラスチックで一体形成して、その境界に５μｍを超えない間隔を設けているが、充分な通気性を得ることができず、粉体粒子の粗粉域が通過する間隔になると、微粉域の粉体の飛散が生じ問題解決に至っていない。
【０００４】
また特開平９−１９７８２０号公報ではトナーカートリッジに通気孔をガラス繊維等でシールドして設けたものが開示されているが、フィルター構造がウイスカ状である。さらに加工面の複雑性からのコスト高や破損による人体への危険性を考慮すると多々問題が指摘できる。
【０００５】
また特開平８−１５５２３２号公報には合成樹脂多孔質体の表面にフッ素樹脂多孔質体シートやフィルムを積層したフィルターが提案されている。しかしながら、フッ素樹脂系のフィルターは粉塵の捕集性や洗浄性に支障はないものの支持体との接着性に問題がある。特に粉体の容器に通気孔として用いた場合にはテフロンの不活性な性質が支持体との接着に支障を来たしたり、コストも高く採算が取れないといった問題が多々発生している。また該提案の多孔質体の孔形状も２次元的なもので連孔にバイパスが無いため目詰まりが起こり易い。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記背景に鑑みてなされたもので、輸送時の温湿度の変化による圧力上昇でトナー収納容器のキャップからトナーが飛散せず、さらに容器内保存時に粗大粒子を生成しても、それにより目詰まりを起こさず、安定した画像品質を供給できるトナー収納容器を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者は上記課題について鋭意検討した結果、天然繊維とは異なる多孔質形状を合成樹脂で作り出し、この三次元方向に連孔した多孔質膜を合成樹脂フィルムの片側に設け、該フィルム表面を発熱素子で穿孔した後、トナー収納容器内のフィルターとして使用することにより水分や熱により粗大化したトナー粉体を簡単に収納容器内で分別できることを知り本発明に至った。第一に、合成樹脂からなる三次元方向に連孔した多孔質膜（以下合成樹脂からなる多孔質膜）の両面に、発熱素子で開孔した合成樹脂フィルムを有することを特徴とするトナーフィルター用多孔質体が提供される。
【０００８】
第二に、発熱素子で開孔した合成樹脂フィルム、合成樹脂からなる三次元方向に連孔した多孔質膜、天然繊維及び／又は合成繊維からなる不織布の順で積層されたものであることを特徴とするトナーフィルター用多孔質体が提供される。
【０００９】
第三に、前記不織布側にさらに発熱素子で開孔した合成樹脂フィルムを有するものであることを特徴とする前記トナーフィルター用多孔質体が提供される。
【００１０】
第四に、発熱素子で開孔した合成樹脂フィルム、合成樹脂からなる三次元方向に連孔した多孔質膜、天然繊維及び／又は合成繊維からなる不織布、合成樹脂からなる三次元方向に連孔した多孔質膜、発熱素子で開孔した合成樹脂フィルムの順で積層されたものであることを特徴とするトナーフィルター用多孔質体が提供される。
【００１１】
第五に、前記多孔質膜は、開孔構造が円形形状であることを特徴とする前記トナーフィルター用多孔質体。
第六に、前記多孔質膜は、樹脂層を連続層とし、水相を不連続層とするＷ／Ｏ（油中水滴）型エマルションにより形成された３次元方向に連孔した多孔質膜であることを特徴とする第一乃至第五のいずれか１に記載のトナーフィルター用多孔質体が提供される。
【００１２】
第七に、上記トナーフィルター用多孔質体であって、合成樹脂からなる多孔質膜がポリアセタール樹脂から形成されていることを特徴とするトナーフィルター用多孔質体が提供される。
【００１３】
第八に、上記トナーフィルター用多孔質体であって、合成樹脂からなる多孔質体の開孔構造が円形形状で通気性を有し、開孔孔径が０．１μｍ以上で、かつ開孔率が５０％以上の樹脂相が連続相の構造を有することを特徴とするトナーフィルター用多孔質体が提供される。
【００１４】
第九に、上記トナーフィルター用多孔質体であって、合成樹脂フィルムの開孔孔径が３μｍ以上１００μｍ以下で、開孔間隔が１０μｍ以上５０μｍ以下の開孔構造を有することを特徴とするトナーフィルター用多孔質体が提供される。
【００１５】
第十に、上記トナーフィルター用多孔質体であって、合成樹脂フィルムが二軸延伸ポリエステルフィルムであることを特徴とするトナーフィルター用多孔質体が提供される。
【００１６】
第十一に、上記トナーフィルター用多孔質体であって、二軸延伸ポリエステルフィルムが熱収縮性を有し熱収縮率が４０℃〜８０℃で体積率が２５％以上のポリエステル樹脂から形成されていることを特徴とするトナーフィルター用多孔質体が提供される。
【００１７】
第十二に、上記トナーフィルター用多孔質体であって、合成樹脂フィルムがポリ塩化ビニリデンから形成されていることを特徴とするトナーフィルター用多孔質体が提供される。
【００１８】
第十三に、上記トナーフィルター用多孔質体であって、合成樹脂フィルムがポリプロピレンから形成されていることを特徴とするトナーフィルター用多孔質体が提供される。
【００１９】
第十四に、本発明により、樹脂層を連続層とし、水相を不連続層とするＷ／Ｏ（油中水滴）型エマルションにより、３次元方向に連孔した多孔質膜を合成樹脂フィルム上に形成し、次に前記合成樹脂フィルムの表面に発熱体素子で穿孔処理を施すことを特徴とするトナーフィルター用多孔質体の製造方法が提供される。
【００２０】
第十五に、上記トナーフィルター用多孔質体を具備することを特徴とするトナー収納容器が提供される。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下に本発明を詳細に説明する。
本発明のトナーフィルター用多孔質体は、開孔構造が円形形状で通気性を有し、三次元方向に連孔した多孔質膜を有する多孔質体であり、粉体の通過を抑制し分級機能を持つものである。本発明で用いる合成樹脂フィルムの収縮率は穿孔性を左右し熱素子で受熱された場合に円形形状を造る上で必要な物性である。
【００２２】
本発明によれば支持体となる基質は剛度が必要とされ、積層される穿孔後フィルムを支持するに充分の剛度が必要である。又、本発明で取り扱う粉体は主に電子写真用トナー粉体が対象となることから水分に対して親和性の高い天然繊維はあまり好ましくない。
【００２３】
一般に用いられるトナー粉体の粒度は近年高画質化の傾向から小粒子化が進み３μｍ〜１０μｍの粒度範囲になってきている。従って此れら粒子の通過がフィルターとしての欠かせない特性となる。この特性を評価するにあたり検討した限りでは通気度性で定量化が可能である。又、収納容器に充填し保管した場合の大気圧の圧力変化を通気孔として制御する手段としても使用が可能である。
【００２４】
本発明のトナーフィルター用多孔質体は、円形形状の開孔が好ましく、その開孔率は４％〜８０％、より好ましくは５０％以上が好ましい。又、支持層となる薄葉紙は合成繊維で抄造された薄葉紙で開孔率も当然５０％以上が好ましくＰＥＴ繊維と天然繊維の混抄紙のような薄葉紙が好ましい。また本発明の目的の一つである通気孔の効果においても、三次元方向に連孔したバイパス構造が経時変化等で生じる通気性の目詰まりに大きく効果を示した。
【００２５】
本発明をより具体的に説明すると、本発明の多孔質体は、好ましくは特定の合成樹脂が連続相で構成され、その製法は多孔質体の連続相が大気圧下での沸点が１３０℃以下の溶剤に本発明の合成樹脂を溶解させ、水相を不連続相とするＷ／Ｏ（油中水滴法）型エマルション樹脂液から形成された多孔層が合成樹脂フィルムの片側に設けられたフィルター多孔質体で、支持体との隣接境域まで空隙開孔が集合した状態で観察される。
【００２６】
開孔の密度は、水相と樹脂相（油相）の相対値で決定されることからフィルターで分離する目的の粉体粒子の粒子径で定められる。また目的に応じて体質顔料や親水性の樹脂を使用することができる。例えば体質顔料を水相に担持する場合は、一般的な水溶性樹脂等で粉砕、分散処理し、場合によっては其処に分散効果のある界面活性剤を併用する等、支障なく使用することができる。次に、油相の成分であるが、目的に応じて顔料を使用することもでき、本発明の乳化方法では油相成分に添加した場合は内添状態で樹脂内部に混練りされた状態で観察される。
【００２７】
以上のように、本発明によれば多孔質膜形状の孔部を、すなわち通気孔となる表面の多孔形状を電子顕微鏡等で観察すると、一見蜂の巣状に類似した構造体が多重に集合した構造体と表現できる。図２は本発明の多孔質体をＳＥＭで観察した写真である。本発明の多孔質体の内部は３次元に連孔した形状である。
【００２８】
多孔膜の開孔部分以外の、樹脂を主体とする連続相に顔料が存在してもよいが、これは本発明の有効性を否定するものではない。本発明の多孔膜は場合によっては開孔部に顔料を含むことが容易にでき、驚くべきことに、孔に集合している顔料は多孔膜が破壊されないかぎり脱落することはなく、開孔がバイパスネットワークのように連結された状態になった構造体であることから粉体粒子で詰まることはなく、幾つかの実験で実証されている。
【００２９】
具体的なポリマーとしては、例えばアクリル系、酢酸ビニル系、エステル系、ウレタン系、オレフィン系、ビニリデン系、エポキシ系の重合体、セルロース系誘導体及びそれらの変性物、共重合体が好ましい。中でもポリビニルアセタール系の重合体が用いられる。特に好ましくはポリビニルブチラール重合体が好適である。
【００３０】
組成物のガラス移転点は、５０℃〜９８℃の範囲のものが好ましい結果をもたらす。また、分子量（重量平均）は本発明の多孔膜の乳化工程に影響し、３万未満ではエマルションの合一が観察され好ましくない。逆に、３０万超過では溶媒への溶解度が低下し不溶となる。従って、３万〜３０万の範囲が選択される。
【００３１】
本発明では、沸点が１３０℃以下の溶剤を５０重量％（以下、断らないかぎり重量）以上含む溶剤を用いないと、望ましい多孔膜が形成されない。好適に用いられる溶剤の例としては、具体的には、塩化メチレン、クロロホルム、酢酸エチル、酢酸メチル、ジエチルエーテル、四塩化炭素、シクロヘキサン、ヘキサン、ペンタン、ベンゼン、ＭＥＫ、ＭＩＢＫ、トルエン等が挙げられる。
【００３２】
場合によっては、乳化工程を安定化する目的で油相或いは水相に体質顔料を添加し、系を安定化することができる。具体的な体質顔料としては、例えば、タルク、カオリン、シリカ、シリカゲル、コロイダルシリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、水酸化カルシウム、酸化亜鉛、二酸化チタン、硫酸バリウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、硫化亜鉛、炭酸亜鉛、ゼオライト、アルミナ、アルミナゾル、カーボンブラック等の無機顔料、セピオライト、チタン酸カリウム、ウオラストナイト、ゾノライト、石膏繊維等の鉱物系針状顔料、その他粉末有機顔料がある。
【００３３】
次に、多孔膜の製造法について説明する。沸点が１３０℃以下の溶剤を５０重量％以上含む溶剤に樹脂を溶解する。その量は良好な多孔膜が形成されるよう実験で決定されるが、一般に５％〜２０％である。安定なエマルション形成のためにＨＬＢ(Hydrophile-Lipophile-Balance)が４〜６の界面活性剤を添加する。
【００３４】
体質顔料を水相に均一分散する場合は、体質顔料を水相中に添加し、ボールミル等で高速回転する分散装置等を用いて分散する。また、体質顔料を水相のかわりに油相に分散する場合は、同様に体質顔料をボールミル等で高速回転する分散装置等を用いて分散する。各相の体質顔料の混合割合は、顔料／各相の重量比で０．５％〜１０％である。特に好ましいのは１％〜５％である。これより含有量が少ないと乳化液の安定性に効果を示さない。また、それ以上の含有は多孔質膜の膜強度が低下し好ましくない。
【００３５】
初期乳化では上述したこと柄が効果をしめすが、経時的な安定性を持たせるには水相に増粘剤を使用することが効果的である。具体的には、水相を増粘させるとエマルションが安定し、壊れにくくなることが判明した。好ましい粘度は、塗布時の液温で１０〜５００センチポアズである。１０センチポアズより小さいとエマルション安定化の効果が小さく、５００センチポアズを越えると多孔質体の乾燥が遅くなり、生産効率が悪くなるので、使用の際は予め乾燥条件から決定した方が都合が良い。
【００３６】
その増粘手段として水溶性化合物の添加が好適に用いられるが、例としてポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、ポリアクリル酸ソーダ、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン等が用いられる。
【００３７】
このようにして準備したＷ／Ｏ型エマルション乳化液を支持体上に直接塗布、乾燥することで多孔膜を形成することが可能である。特に、本発明は油相を連続相とすることから、油相が水相より蒸発速度が速いのが好ましい。即ち、油相が固液分離し乾燥しながら、同様に水相が乾燥しながら進行し、その蒸発速度の差異で乳化液の水相と油相の多孔質体が形成され水相が孔空隙となり生成される。また、樹脂の溶媒への溶解度も重要なファクターであるが、生成メカニズムと予測される。
【００３８】
本発明の多孔質膜の製法は支持体に塗布し乾燥過程で形成されるが、塗布方法は一般のロール、スロットダイ、グラビア、ワイヤバー、ブレード等の方式の塗布機で行うことができるが多孔質基材を本発明の樹脂液に浸漬付着させる方法も可能である。
【００３９】
本発明による多孔質体は目的用途に応じ、例えば、粉体粒子（トナー粒子）が１０μｍ前後の粒子径では多孔膜の開孔孔径は１０μｍ以下となり、粉体粒子が６μｍ前後では５μｍ〜３μｍが好ましい。また、多孔質体の強度が必要な場合は、開孔の容積がポイントとなり、目的に応じて容積の制御が必要である。具体的には、開孔径は変えずに厚み方向で制御する方が好ましく本来の機能を損なわない。
【００４０】
多孔質体膜の形成厚みは乳化液の乾燥付着量から決定され、膜自体の乾燥後付着量は０．５ｇ／ｍ２〜２０ｇ／ｍ２で多孔質体が満たされる。
【００４１】
以上で得られる本発明の多孔質体は三次元方向に連孔した構造体となりバイパスが形成される。従来のトナー用フィルターの構造は二次元的で平面の構造を積層した構成からなることから平均粒子径に合わせた孔径ではサブミクロン粒子の通過を容易にしてしまい、またサブミクロン粒子径に孔径を落すと、目詰まりが生じる問題があった。これに対して本発明の三次元方向に連孔した多孔質体は初期に目詰まりが生じてもバイパス構造になっていることから十分に通気性をもたらし目詰まりを解消する効果を発揮する。
【００４２】
本発明に適用されるトナー粉体は嵩密度が大きいことから粒子間に空隙が介在し流体のような挙動が見られ流動性に富んでいる。従って上述の三次元方向に連孔した多孔質体は空隙率が高い構造体のため目詰まりが無く好適であり、本発明のフィルター用多孔質体はトナー粉体の保存品質に置いても、その効果を発揮する。
即ち、容器に充填され保管されるが、外気等の保管条件下の要因で水分や熱の影響で粒子間が集合したり、やがて凝集体に成長し粗大化が進行する。このような現象に対し本発明のフィルター用多孔質体を具備したトナー収納容器はトナー粉体を分級し粗大化した凝集体を収納容器内で捕集することができる。
【００４３】
本発明のフィルター用多孔質体は、より具体的には合成フィルムの片面に水相を不連続相としたＷ／Ｏ（油中水滴）型エマルション溶液を塗布乾燥することで形成される。必要に応じて天然繊維や合成繊維で混抄した薄葉紙を熱源でラミネート処理を施し積層することも出来る。
【００４４】
本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムを構成するポリエステルとは、ジカルボン酸成分とグリコール成分を構成成分とするポリマー、又はヒドロキシカルボン酸成分を構成成分とするポリマー、又はそれらの共重合体、並びに混合物を含むものであり、ジカルボン酸成分としては、テレフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルカルボン酸、シクロヘキシルカルボン酸、芳香族カルボン酸類（コハク酸、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸）等を用いることができる。またグリコール成分としては、例えばエチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、ヘキサジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールが用いることができる。
【００４５】
本発明の粉体収納部材は主に電子写真複写装置に用いられるトナー粉体が収納されるもので熱可塑性樹脂フィルム組成からも近似したものである。そのためトナー粒子が付着し易くトナー粒子と接する側の平滑性がしばしば問題となることから、トナー粒子に接する面の平滑性が必要となり、最大粗さ［Ｒｔ］０．３μｍ〜１０μｍの範囲が好ましい。
【００４６】
次に、本発明に用いるポリエステルフィルムの結晶融化温度は１３０℃から２００℃が好ましい。収縮開始温度は４０℃以上８０℃以下が好ましく、より好ましくは４５℃以上７５℃以下であり、さらに好ましくは５０℃以上７０℃以下である。又、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニリデンに付いても同様な熱特性が必要とされるが、発熱素子の受熱で穿孔する範囲なら本発明で用いることが可能である。ただポリエステルに比較すると熱感度が低下する傾向がある。
【００４７】
本発明の三次元に連孔した多孔質体の形成は、一般的な樹脂材料として、例えばポリ酢酸ビニル、ポリビニルブチラール、塩化ビニル−酢酸ビニルコポリマー、塩化ビニル−塩化ビニリデンコポリマー、塩化ビニル−アクリロニトリルコポリマー、スチレン−アクリロニトリルコポリマー等のようなビニル系樹脂、ポリブチレン、ナイロン等のポリアミド、ポリフェニレンオキサイド、（メタ）アクリル酸エステル、ポリカーボネート及びアセチルセルロース、アセチルブチルセルロース、アセチルプロピルセルロース等のセルロース誘導体等が挙げられるが、中でもポリビニルブチラールを含むポリアセタール樹脂が本発明の多孔質体の形成に好適である。また、各樹脂は単独のみならず２種以上を混合して用いてもよい。
【００４８】
なお、多孔膜の形成、強度、孔径の大きさ、剛度増強等を調節するために、多孔膜中に必要に応じてフィラーなどの添加剤を添加することができる。ここでフィラーとは顔料、粉体や繊維状物質も含まれる概念である。その中で特に針状、板状、もしくは繊維状のフィラーが好ましい。その具体例としては、ケイ酸マグネシウム、セピオライト、チタン酸カリウム、ウオラストナイト、ゾノライト、石膏繊維、等の鉱物系針状フィラー、非酸化物系針状ウイスカ、酸化物系ウイスカ、複酸化物系ウイスカ等の人工鉱物系針状フィラー、マイカ、ガラスフレーク、タルク等の板状フィラー、カーボンファイバー、ポリエステル繊維、ガラス繊維、ビニロン繊維、ナイロン繊維、アクリル繊維等の天然又は合成の繊維状フィラーが挙げられる。
【００４９】
顔料としては酢酸ビニル、ポリ塩化ビニル、ポリアクリル酸メチル等の有機ポリマー粒子、カーボンブラック、そして酸化亜鉛、二酸化チタン、炭酸カルシウム、シリカ等の無機顔料である。
【００５０】
これら添加剤の添加量としては好ましくは樹脂に対して５％〜２００％である。５％以下ではカールが発生し易くなり、２００％以上では多孔膜の強度が低下することがある。
【００５１】
Ｗ／Ｏ型エマルションの形成には比較的親油性の強い、ＨＬＢ(Hydrophile-Lipophile-Balance)が２．５〜６の界面活性剤が有効であるが、水層にもＨＬＢが８〜２０の界面活性剤を使用するとより安定で均一なＷ／Ｏエマルションが得られる。
【００５２】
本発明によるＷ／Ｏ型エマルション樹脂液の水相で生成する孔の大きさや生成密度は、油相、水相の混合割合、あるいは乳化攪拌条件で制御することが可能である。従って目的に応じて予備実験により確認の後、実施する方が効率的である。例えば、多孔膜の硬さが要求される場合には比較的接着力が大きい高分子樹脂材料を選択してＷ／Ｏ型エマルション樹脂液を調製し、孔の生成密度を制御しながら使用する。また、多孔膜の空隙を相対的に多くする場合は、Ｗ／Ｏ型エマルション樹脂液の水相成分を多めに調節し使用することが効果的である。
【００５３】
高分子界面活性剤の使用も、より安定で均一なエマルションを得る方法の一つである。また水系にはポリビニルアルコール、ポリアクリル酸等の増粘剤の添加がエマルションの安定化に有効である。
【００５４】
本発明の多孔膜自体の乾燥後付着量は０．５ｇ／ｍ２〜３０ｇ／ｍ２で、好ましくは３ｇ／ｍ２〜１０ｇ／ｍ２である。０．５ｇ／ｍ２より小さいと空気通過に支障をきたし、一方３０ｇ／ｍ２を越えると空気通過を阻害してしまう。
【００５５】
基材は一般的な不織布でよいが、天然繊維と合成繊維の混抄物や合成繊維単独の方が強度面で有利である。天然繊維ではアバカや麻、綿、絹等一般的なもので繊維径が太く、一方、合成繊維は天然繊維に比較し細いのが特徴である。合成繊維ではビニロン、アクリル、ポリエルテル繊維などがある。
【００５６】
これらの薄葉紙に例えば接着剤でラミネート接着後、積層することができ、より具体的には、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルブチラール、塩化ビニル−酢酸ビニルコポリマー、塩化ビニル−塩化ビニリデンコポリマー、塩化ビニル−アクリロニトリルコポリマー、スチレン−アクリロニトリルコポリマー等のようなビニル系樹脂、ポリブチレン、ナイロン等のポリアミド、ポリフェニレンオキサイド、（メタ）アクリル酸エステル、ポリカーボネート、これらの共重合体、混合物、変性体などが用いられる。更に、本発明の効果を阻害しない範囲で、帯電防止剤、界面活性剤、防腐剤、消泡剤などを併用し内添することができる。
【００５７】
合成繊維単独や混抄紙の薄葉紙に関しては、熱によるラミネートが可能で加熱ロールとのニップで簡単に融着ラミネートができる。このように多孔質基材の選択は目的に応じて行なえばよく、本発明の多孔質基材となる坪量は５ｇ／ｍ２〜２０ｇ／ｍ２が良く、特に１５ｇ／ｍ２が最も適当である。
【００５８】
本発明のフィルター用多孔質体は合成樹脂フィルムに多孔質膜を設けた多孔質膜側に上述した薄葉紙を挟み込んだ多層構成でも適用が可能で多層構造の方が曲げ剛度が高く充填量の多い容器には好ましい。
【００５９】
以上でフィルター用多孔質体の構成を述べたが合成フィルムの穿孔および開孔処理は市販のサーマルプリンター（株）リコー製Ｐａｌｌ  Ｎ４００、Ｎ８００を用い４００ｄｐｉ、６００ｄｐｉの発熱体の密度で穿孔が可能である。結果的には６００ｄｐｉの発熱体素子を使用すれば約３０μｍの穿孔が可能で穿孔間隔が１３μｍで連続的に開孔した本発明のフィルター多孔質体を得ることが可能である。
【００６０】
【実施例】
次に、実施例によって本発明をさらに詳細に説明する。ただし、本発明は以下の実施例によって限定されるものではない。なお、実施例中、部はすべて重量部を表わす。
【００６１】
まず以下の実施例により作製される多孔膜の開孔面積及び通気度の測定方法並びにフィルター用多孔質体の粗大粒子の捕集量測定方法を説明する。
・多孔膜の開孔面積測定方法
多孔膜の開孔面積の測定は、多孔膜の表面を光学顕微鏡で１００倍の拡大写真を撮影し、その撮影写真をリコー社製イマジオＭＦ５３０で２００倍に拡大コピーし、透明フィルムに重ね合わせ開孔部をマーキングし、そのフィルムをスキャナー（３００ｄｐｉ、２５６階調）にて読み取り、画像レタッチソフトＡｄｏｂｅ  ｐｈｏｔｏｓｈｏｐ２．５Ｊを用い２進化する。次いで、画像解析フリーウェアソフトＮＩＨ  ｉｍａｇｅにて開孔部の面積率を計測する。
・多孔膜の通気度測定方法
フィルター用多孔質体の空気の通過性を評価する試験法：東洋精機（株）製エアーパーミアメーターにオリフィス１ｍｍφ〜１６ｍｍφを装着し計測する。
・粗大粒子の捕集量測定方法
トナー粒子２ｇを表面積０．０２５ｍ２のシャーレに採取し、シャーレにフィルター用多孔質体を貼り付け３０秒間振動を与え、フィルター用多孔質体の裏側（通過裏面）を吸引しフィルター用多孔質体に付着した量を粗大粒子捕集量（ｇ）とした。
【００６２】
参考例１
市販の厚さ１．０μｍの二軸延伸ポリエステルフィルム（三菱ダイヤホイル社製）片面に下記多孔質膜形成液を乾燥重量で６ｇ／ｍ２付着させた。
＜多孔質膜Ｗ／Ｏ形成液＞
（樹脂溶液）
ポリビニルブチラール（積水化学社製、ＢＨＳ）                  ２．０部
酢酸エチル                                                  ３０．０部
ソルビタンモノオレエート（東邦化学社製、ソルボンＳ８０）      ０．１部
上記処方の樹脂溶液（油相液）を作製した。（水相液）以下に水相液の調製成分を示す。
炭酸カルシウム（白石カルシウム社製）                          ５．０部
水                                                          １５．０部
ポリオキシエチレングリコール脂肪酸エステル                  ０．０５部
上記水相液混合物をボールミルでよく分散し、上記樹脂溶液に添加して高速ホモミキサ（４５００ｒ．ｐ．ｍ）を用いて更に分散し、Ｗ／Ｏエマルション液を作製した。これを２０℃５０％ＲＨの液温、雰囲気中で、厚さ１μｍの上述した二軸延伸ポリエステルフィルム面にグラビアロールで塗布し多孔膜を形成した。塗布速度は１０ｍ／分、乾燥温度は６０℃であった。この多孔膜を電子顕微鏡（日立製作所製、ＳＥＭ．Ｓ．２４００）を用いて撮影後ピアス社製ＬＤ５５５Ｄで画像処理し、多孔膜の開孔率を算出したところ８８％であった。また、表面の孔径分布が０．１μｍ〜３０μｍの多孔質膜が得られ球形状で三次元方向に連孔した様子が観察された。
【００６３】
実施例１
参考例１のフィルム付き多孔質体膜の片面にセビアンＡ（ダイセル化学社製ＰＶＡＣ系樹脂）を乾燥重量で０．１ｇ／ｍ２付着させ、市販薄葉紙、主成分麻繊維（日本紙業工業（株）製）坪量１５ｇ／ｍ２とラミネート後、融着防止処理を施し形成したフィルター用多孔質支持体を得た。
【００６４】
参考例１、実施例１でそれぞれ得たフィルター用多孔質支持体のフィルム面に市販サーマルプリンター（株）リコー製Ｐａｌｌ、Ｎ８００（ＨＤ：６００ｄｐｉ）搭載プリンターで１ドット当り４５μＪ、２５μＪの印加エネルギーで穿孔し孔径３０μｍの円形孔を約１０μｍ間隔で０．１ｍ×０．１ｍの面積を連続穿孔し本発明のフィルター用多孔質体を製造した。
【００６５】
参考例２
市販の二軸延伸塩化ビニリデンフィルム１．０μｍ（三菱ダイヤホイル社製）の片面に下記多孔質体形成液を乾燥重量で６ｇ／ｍ２付着させた。
＜多孔質体Ｗ／Ｏ形成液＞
（樹脂溶液）
ポリビニルブチラール（電気化学社製、５０００Ａ）                  ２．０部
酢酸エチル                                                      １５．０部
ＭＥＫ                                                          １５．０部
ソルビタンモノオレエート
（東邦化学社製、ソルボンＳ８０、ＨＬＢ４．２）                  ０．１部
上記処方溶液を攪拌溶解した。（水相液）以下に水相液の調製成分を示す。
水                                                              １５．０部
ポリオキシエチレングリコール脂肪酸エステル                      ０．０５部
上記水相液を、樹脂溶液油相に添加して高速ホモミキサ（４５００ｒ．ｐ．ｍ）を用いて更に分散、Ｗ／Ｏエマルション液を作製した。これを２０℃５０％ＲＨの液温、雰囲気中で、厚さ１μｍの上述した二軸延伸ビニリデンフィルム面にグラビアロールで塗布し多孔膜を形成した。塗布速度は１０ｍ／分、乾燥温度は６０℃であった。得られた多孔膜を電子顕微鏡（日立製作所製、ＳＥＭ．Ｓ．２４００）で撮影後、ピアス社製ＬＤ５５５Ｄで画像処理し、多孔膜の開孔率を算出したところ７２％であった。また、形状を観察した結果、三次元方向に貫通した球状の多孔膜であった。多孔質膜表面の孔径分布は０．１μｍ〜３０μｍの多孔質体が得られた。
【００６６】
実施例２
参考例２で得たフィルム付き多孔質体膜の片面にセビアンＡ（ダイセル化学社製ＰＶＡＣ系樹脂）を乾燥重量で０．１ｇ／ｍ２付着させ、市販薄葉紙、主成分麻繊維及びＰＥＴ繊維平均径１０μｍ繊維の混抄紙（日本紙業工業（株）製）坪量２０ｇ／ｍ２とラミネート後、融着防止処理を施しフィルター用多孔質支持体を形成した。
【００６７】
参考例２、実施例２でそれぞれ得たフィルター用多孔質支持体のフィルム面に市販サーマルプリンター（株）リコー製Ｐａｌｌ、Ｎ８００（ＨＤ：６００ｄｐｉ）搭載プリンターで１ドット当り４５μＪ、２５μＪの印加エネルギーで穿孔し孔径３０μｍの円形孔を約１０μｍ間隔で０．１ｍ×０．１ｍの面積を連続穿孔し本発明のフィルター多孔質体を製造した。
【００６８】
参考例３
参考例２で用いた塩化ビニリデンフィルムの代わりに市販の厚味２μｍの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを用い、多孔質体Ｗ／Ｏ形成液を等量塗布乾燥し多孔膜を形成した。得られた多孔膜を電子顕微鏡（日立製作所製、ＳＥＭ．Ｓ．２４００）で撮影後、ピアス社製ＬＤ５５５Ｄで画像処理し、多孔膜の開孔率を算出したところ７５％であった。また、形状を観察した結果、三次元方向に貫通した球状の多孔膜であった。多孔質膜表面の孔径分布が０．１μｍ〜３０μｍの多孔質体が得られた。
【００６９】
実施例３
実施例２で得た薄葉紙付き穿孔前フィルター用多孔質支持体と参考例２の多孔質体の片面にセビアンＡ（ダイセル化学社製ＰＶＡＣ系樹脂）を乾燥重量で０．１ｇ／ｍ２付着させ、ニップ工程で積層、乾燥し薄葉紙を挟み込んだ多層フィルター用多孔質支持体を形成した。
【００７０】
参考例３、実施例３でそれぞれ得たフィルター用多孔質支持体のフィルム面に市販サーマルプリンター（株）リコー製Ｐａｌｌ、Ｎ８００（ＨＤ：６００ｄｐｉ）搭載プリンターで１ドット当り４５μＪ、２５μＪの印加エネルギーで穿孔し口径３０μｍの円形孔を約１０μｍ間隔で０．１ｍ×０．１ｍの面積を連続穿孔し本発明のフィルター用多孔質体を製造した。
【００７１】
実施例４
市販３．５μｍ厚の二軸延伸ポリエステルフィルムの片側に下記多孔質体Ｗ／Ｏ形成液を乾燥重量で８ｇ／ｍ２付着させ、乾燥後セビアンＡ（ダイセル化学社製ＰＶＡＣ系樹脂）を実施例１同様の天然マニラ麻が主成分の薄葉紙と共にラミネート処理を実施した。
＜多孔質体Ｗ／Ｏ形成液＞
（樹脂溶液）
セルローズアセテートブチレート                                    ３．０部
ＭＥＫ                                                          ３０．０部
ソルビタンモノオレエート
（東邦化学社製、ソルボンＳ８０、ＨＬＢ４．２）                  ０．１部
上記処方溶液を攪拌溶解した。（水相液）以下に水相液の調製成分を示す。
水                                                              １５．０部
ポリオキシエチレングリコール脂肪酸エステル                      ０．０５部
上記水相液を、樹脂溶液油相に添加して高速ホモミキサ（４５００ｒ．ｐ．ｍ）を用いて更に分散、Ｗ／Ｏエマルション液を作製した。これを２０℃５０％ＲＨの液温、雰囲気中で、厚さ３．５μｍの上記二軸延伸ポリエステルフィルム面にグラビアロールで塗布し多孔膜を形成した。塗布速度は１０ｍ／分、乾燥温度は６０℃であった。得られた多孔膜を電子顕微鏡（日立製作所製、ＳＥＭ．Ｓ．２４００）で撮影後、ピアス社製ＬＤ５５５Ｄで画像処理し、多孔膜の開孔率を算出したところ６８％であった。また、形状を観察した結果、三次元方向に貫通した球状の多孔膜であった。多孔質膜表面の孔径分布が０．１μｍ〜３０μｍの多孔質体が得られた。
【００７２】
上記多孔質体と薄葉紙の薄葉紙面に上記市販３．５μｍ厚の二軸延伸ポリエステルフィルムの片側にセビアンＡ（ダイセル化学社製ＰＶＡＣ系樹脂）を乾燥重量で０．１ｇ／ｍ２付着させラミネート処理し合成フィルム、樹脂多孔質体、薄葉紙、合成フィルムの多層構成のフィルター用多孔質支持体を形成した。得られたフィルター用多孔質支持体のフィルム面（両面）に市販サーマルプリンター（株）リコー製Ｐａｌｌ、Ｎ８００（ＨＤ：６００ｄｐｉ）搭載プリンターで１ドット当り４５μＪ、２５μＪの印加エネルギーで穿孔し口径３０μｍの円形孔を約１０μ間隔で０．１ｍ×０．１ｍの面積を連続穿孔し本発明のフィルター多孔質体を製造した。
【００７３】
参考例４
上記参考例１で作製したフィルター用多孔質体を図１に示した電子写真用カラープリンター（（株）リコー製）のトナー容器の出口付近にフィルターとして設け篩試験からの振動を与へ粗大粒子を評価した結果、フィルターを通過したトナー粉体には粗大粒子は全く観察されなかった。
【００７４】
実施例５
実施例１で製作したフィルターを用いて参考例４と同様の試験を実施した。
【００７５】
参考例５
参考例２で製作したフィルターを用いて参考例４と同様の試験を実施した。
【００７６】
実施例６
実施例２で製作したフィルターを用いて参考例４と同様の試験を実施した。
【００７７】
参考例６
参考例３で製作したフィルターを用いて参考例４と同様の試験を実施した。
【００７８】
実施例７
実施例３で製作したフィルターを用いて参考例４と同様の試験を実施した。
【００７９】
比較例１
市販の薄葉紙（旭化成社製、ＰＥＴ繊維５０％混抄紙、坪量１１ｇ／ｍ２）を２枚に折り重ね図１のトナー容器内に設け、参考例４と同様の評価試験を実施した。
【００８０】
比較例２
市販のＰＥＴ１００％の合成繊維の薄葉紙（広瀬製紙社製、坪量１５ｇ／ｍ２）を比較例１同様に２枚重ねでトナー容器内に設け、参考例４と同様の評価試験を実施した。
【００８１】
比較例３
市販の３．５μｍ厚の二軸延伸ポリエステルフィルム（三菱ダイヤホイル社製）に市販サーマルプリンター（株）リコー製Ｐａｌｌ、Ｎ８００（ＨＤ：６００ｄｐｉ）搭載プリンターで１ドット当り４５μＪ、２５μＪの印加エネルギーで穿孔し口径３０μｍの円形孔を約１０μ間隔で０．１ｍ×０．１ｍの面積を連続穿孔して得たフィルター用多孔質体をトナー容器内に設け、参考例４と同様の評価試験を実施した。
【００８２】
比較例４
比較例３で得た３．５μｍ厚の二軸延伸ポリエステルフィルムを穿孔処理して得たフィルターを２枚重ね、一部接着剤で固着しトナー容器内に設け、参考例４と同様の評価試験を実施した。
【００８３】
以上の実施例及び比較例で得たフィルターの評価結果を表１に示す。
【００８４】
【表１】
0004266570.tif 000002
【００８５】
実施例１〜７は本発明のフィルター多孔質体のいろいろな積層形状を示し、実施例１は二層構造、実施例２は薄葉紙を貼り付いた３層構造、実施例３は合成樹脂フィルムが二軸延伸ポリ塩化ビニリデンフィルムの二層構造、実施例４は薄葉紙を貼り付いた三層構造、実施例５はフィルムが二軸延伸ポリプロピレンフィルム、実施例６は薄葉紙を挟み込んだ構造体、実施例７は合成フィルム、多孔質体膜、薄葉紙、合成フィルムの四層構造である。
これら実施例の多孔質体をフィルターに用いた電子写真用トナー収納容器（実施例８〜１３）は、本発明の目的である粗大粒子の分離を支障なく行うことができた。
一方、比較例１、２は本発明の多孔質体を用いず不織布をフィルターとしたもので、分級が出来ず粗大粒子粉の分離ができなかった。また比較例３、４は合成フィルムに３０μｍの穿孔を行なったもので、粗大粒子の分離はできなかった。
【００８６】
【発明の効果】
以上のように、上記トナーフィルター用多孔質体によれば、発熱素子で開孔した合成樹脂フィルムの片側に合成樹脂からなる三次元方向に連孔した多孔質体を有することから、トナー収納容器のフィルターとして使用すると、キャップからトナー飛散が起きないことはもちろんのこと、トナー中に含有、あるいは保管中の熱等で生じる粗大粒子を分級、捕集し、目詰まりを非常に少なくさせることができる。またトナー粒子径に合わせ発熱素子の孔径を容易に選択できる効果も有する。
【００８７】
上記トナーフィルター用多孔質体によれば、上記フィルター多孔質体の片側に不織布、さらに合成樹脂フィルムを有することから、曲げ剛度が高いフィルターが得られ充填量の多い容器に好ましい。
【００８８】
上記トナーフィルター用多孔質体によれば、上記合成樹脂からなる多孔質膜がポリアセタール樹脂から形成されていることから、有機溶媒の溶解度が高くＷ／Ｏエマルションの形成に優れ、三次元方向に連孔する良好な多孔質膜を形成しやすい。
【００８９】
上記トナーフィルター用多孔質体によれば、合成樹脂からなる多孔質膜の開孔構造が円形形状で通気性を有し、開孔孔径が０．１μｍ以上で、かつ開孔率が５０％以上の樹脂相が連続相の構造を有することから、構造体がバイパス構造をもち、目詰まりを生じさせない。
【００９０】
上記トナーフィルター用多孔質体によれば、合成樹脂フィルムの開孔孔径が３μｍ以上１００μｍ以下で、開孔間隔が１０μｍ以上５０μｍ以下の開孔構造を有することから、多孔質体の通気性を阻害することなくフィルター強度を向上させることができる。
【００９１】
上記トナーフィルター用多孔質体によれば、上記合成樹脂フィルムが二軸延伸ポリエステルフィルムであることから、穿孔熱感度が高く低エネルギーによる穿孔を容易に行なうことができる。
【００９２】
上記トナーフィルター用多孔質体によれば、合成樹脂フィルムがポリ塩化ビニリデンから形成されていることから、上記ポリエステルフィルムに準じた特性を得ることができる。
【００９３】
上記トナーフィルター用多孔質体によれば、合成樹脂フィルムがポリプロピレンから形成されていることから、上記ポリエステルフィルムに準じた特性を得ることができる。
【００９４】
本発明のトナーフィルター用多孔質体の製造方法によれば、粗大粒子の分離性の良いトナーフィルター用多孔質体を製造することができる。
【００９５】
上記トナー収納容器によれば、上記本発明のトナーフィルター用多孔質体を有することから粗大粒子の捕集性に優れ、経時変化による目詰まりもなく、安定した画像品質を供給するトナー収納容器を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のトナーフィルター用多孔質体を備えたトナー収納容器の斜視図。
【図２】本発明のトナーフィルター用多孔質体の平面の電子顕微鏡写真（穿孔径３０μｍ）。
【図３】本発明のトナーフィルター用多孔質体の断面模式図。
【符号の説明】
１  キャップ
２  ハードケース
３  ソフトケース
４  ストレッチラベル
１０  表面部又は合成樹脂フィルム
２０  合成樹脂からなる多孔質膜
３０  穿孔部
４０  孔
【図１】
0004266570.tif 000003
【図２】
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【図３】
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