(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料水酸化アルミニウムをアルカリ溶液と混合して得た混合物を加熱して、用いた原料水酸化アルミニウムに対して質量分率で１０％以上９０％以下の原料水酸化アルミニウムを溶解させて、水酸化アルミニウム固形分を含むスラリーを得、得られたスラリーを冷却して水酸化アルミニウムを晶析させる工程を有し、
前記原料水酸化アルミニウムは、ボーキサイトを原料製造用アルカリ溶液に溶解して得た水溶液から析出させた水酸化アルミニウムである、白色水酸化アルミニウムの製造方法。
【請求項２】
前記加熱を８０℃以上とする請求項１に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、白色水酸化アルミニウムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
白色水酸化アルミニウムは、各種薬品、人工大理石、歯磨き剤、製紙用コーティング材、製紙用難燃性充填材、アルミナの原料などの用途に多用されている。かかる用途に用いられる白色水酸化アルミニウムには、白色度が高いことが求められている。
【０００３】
水酸化アルミニウムの製造方法としては、様々な方法が知られている。例えば特開平０４−２３１３２３号公報には、原料水酸化アルミニウムをアルカリ溶液と混合して得た混合物を加熱して、用いた原料水酸化アルミニウムの全量を溶解させた後、冷却して水酸化アルミニウムを晶析させて、比較的純度の高い水酸化アルミニウムを製造する方法が開示されている。
【０００４】
しかし、かかる従来の製造方法では、原料水酸化アルミニウムに多くの不純物、例えば有機着色成分、シリカなどが含まれていると、これらの不純物が得られた水酸化アルミニウムに依然として含まれてしまうため、高い白色度の水酸化アルミニウムを得ることが困難であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
そこで本発明者は、高い白色度の白色水酸化アルミニウムを容易に製造できる方法を開発するべく鋭意検討した結果、原料水酸化アルミニウムをアルカリ溶液と混合し、加熱する際に、原料水酸化アルミニウムの全量を溶解させるのではなく、一部を溶解させて水酸化アルミニウム固形物を含むスラリーを得、このスラリーを冷却して水酸化アルミニウムを晶析させると、高白色度の白色水酸化アルミニウムが容易に得られることを見出し、本発明に至った。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明は、原料水酸化アルミニウムをアルカリ溶液と混合して得た混合物を加熱して、用いた原料水酸化アルミニウムに対して質量分率で１０％以上９０％以下の原料水酸化アルミニウムを溶解させて、水酸化アルミニウム固形分を含むスラリーを得、得られたスラリーを冷却して水酸化アルミニウムを晶析させることを特徴とする白色水酸化アルミニウムの製造方法を提供するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明の製造方法で用いられる原料水酸化アルミニウムは、例えば結晶構造がギブサイト型の水酸化アルミニウムの粉末であってもよいし、バイヤライト型の水酸化アルミニウムの粉末であってもよい。かかる水酸化アルミニウムの中でも、多量に製造されていて、安価で入手が容易である点で、例えば金属アルミニウムの製造中間体としても用いられているギブサイト型水酸化アルミニウム粉末が好ましく用いられる。かかる水酸化アルミニウムとしては、例えばボーキサイトを原料とし、これを水酸化ナトリウム、アルミン酸ナトリウムなどのアルカリ溶液に溶解して得た水溶液から析出させた水酸化アルミニウム、例えば前記水溶液に種晶を加えて析出させるバイヤー法によって製造されたバイヤー法水酸化アルミニウム、前記水溶液に二酸化炭素を通ずる方法によって製造された炭酸ガス法水酸化アルミニウムなどが挙げられる。
【０００８】
本発明の製造方法で用いられるアルカリ溶液としては、原料水酸化アルミニウムを溶解し得る溶液であればよく、例えば水酸化アルミニウム水溶液、アルミン酸ナトリウム水溶液などが挙げられ、工業的にはアルミン酸ナトリウム水溶液が好ましく用いられる。アルミン酸ナトリウム水溶液を用いる場合、その組成は、ナトリウム含有量が酸化物（Ｎａ2 Ｏ）換算で１００〜２００ｇ／ｄｍ３であり、アルミニウム含有量が酸化物（Ａｌ2 Ｏ3 ）換算で４０〜１３２ｇ／ｄｍ３であり、ナトリウムとアルミニウムとの物質量比（Ｎａ／Ａｌ）は２．５〜４．５である。
【０００９】
原料水酸化アルミニウムの使用量は通常、アルカリ溶液１ｄｍ3 （１Ｌ）に対して酸化物（Ａｌ2 Ｏ3 ）換算で６０〜２６０ｇである。
【００１０】
本発明の製造方法では、かかる原料水酸化アルミニウムをアルカリ溶液と混合して得た混合物を加熱する。かかる混合物を加熱することにより、原料水酸化アルミニウムが溶解するが、本発明の製造方法では、用いた原料水酸化アルミニウムのうちの一部、すなわち質量分率で１０％以上９０％以下が溶解される。溶解される原料水酸化アルミニウムが１０％未満であると、白色度に優れた水酸化アルミニウムが得られず、好ましくは３０％以上である。また、９０％を超える原料水酸化アルミニウムを溶解させると、白色度に優れた水酸化アルミニウムを得ることができるが、生産効率の点で好ましくなく、好ましくは７０％以上である。
【００１１】
用いた原料水酸化アルミニウムのうちの一部を溶解させるには、例えばアルカリ溶液における加熱温度でのアルミニウムの飽和濃度を超える過剰量に相当する量の原料水酸化アルミニウムを用いて加熱してもよいし、原料水酸化アルミニウムの一部が溶解するように加熱温度を制御してもよい。
【００１２】
加熱するには、例えば攪拌機能を備えた溶解槽が用いられ、回分式溶解槽を用いてもよいし、連続式溶解槽を用いてもよい。加熱温度は通常８０℃以上である。また、密閉式の耐圧容器などを溶解槽として用いて、アルカリ溶液の大気圧下での沸点を越える温度に加熱してもよいが、アルカリ溶液の大気圧下での沸点以下に加熱することとすれば、耐圧容器などを用いることなく加熱できるので、好ましい。
【００１３】
アルカリ溶液の大気圧下での沸点は、アルカリ溶液の組成によって異なるが、例えばアルカリ溶液としてナトリウム濃度が酸化物（Ｎａ2 Ｏ）換算で１５５ｇ／ｄｍ3 であり、アルミニウム濃度が酸化物（Ａｌ2 Ｏ3 ）換算で７３ｇ／ｄｍ3 であり、ナトリウムとアルミニウムとの物質量比（Ｎａ／Ａｌ）が３．５であるアルミン酸ナトリウム水溶液の大気圧下での沸点は、約１０８℃である。
【００１４】
混合物を加熱することで、原料水酸化アルミニウムが溶解する。溶解に要する時間は、用いたアルカリ溶液、加熱温度などによって異なるが、通常は１０分以上、好ましくは３０分以上であり、通常は２時間以下、好ましくは１時間以下である。
【００１５】
加熱方法は特に限定されるものではなく、例えば耐アルカリ性の材質からなるパイプを混合物に投入しておき、このパイプに加熱水蒸気を通ずることで混合物を加熱してもよいし、溶解槽を用いて加熱する場合には、この溶解槽の周囲に配置したヒーターによって混合物を加熱してもよい。
【００１６】
かくして加熱して原料水酸化アルミニウムの一部を溶解させることで、原料水酸化アルミニウムが溶解したアルカリ溶液を液相として含み、未溶解で固形のままの原料水酸化アルミニウムである水酸化アルミニウム固形分を固相として含むスラリーが得られる。かかるスラリーの液相には、飽和濃度のアルミニウムが溶解されている。
【００１７】
本発明の製造方法では、かかるスラリーを冷却して、水酸化アルミニウムを晶析させる。水酸化アルミニウムは、通常６０℃以上８０℃以下の晶析開始温度で晶析し始めるので、混合物の加熱に溶解槽を用いた場合には、晶析開始温度まで溶解槽でスラリーを冷却した後、析出槽にスラリーを移送し、更に冷却してもよい。スラリーは、攪拌下に冷却されることが好ましく、このため析出槽としては、攪拌機能を備えたものが用いられる。
【００１８】
スラリーは、段階的に冷却されてもよいし、連続的に冷却されてもよい。スラリーは通常４０℃以上６０℃以下まで冷却され、冷却後、更に０．５時間以上５時間程度の間、同温度で保持されてもよい。
【００１９】
スラリーを冷却することで、水酸化アルミニウムが晶析する。スラリーには、水酸化アルミニウム固形分が含まれているので、水酸化アルミニウムはこの固形分を核として、その周囲に晶析して、目的の白色水酸化アルミニウムが生成する。本発明の製造方法では、スラリーを攪拌しながら冷却することが好ましい。
【００２０】
冷却後のスラリーから通常の方法、例えば白色水酸化アルミニウムを濾取する方法などによって、白色水酸化アルミニウムを取出すことができる。
【００２１】
本発明の製造方法で製造される高白色度水酸化アルミニウムは、原料水酸化アルミニウムよりもナトリウム含有量が少なく、例えば酸化物（Ｎａ2 Ｏ）に換算して質量分率で０．２０％以下、更には０．１８％以下である。
【００２２】
【発明の効果】
本発明の製造方法によれば、原料水酸化アルミニウムよりも白色度の高い白色水酸化アルミニウムを容易に製造することができる。また、原料水酸化アルミニウムの全量を溶解させるのではなく、一部を溶解させるので、全量を溶解させる場合と比較して、アルカリ溶液の使用量を少なくすることができ、経済的有利に高白色度水酸化アルミニウムを製造することができる。また、加熱温度を低くして製造することもできるので高圧下で加熱する必要がなく、例えば大気圧下で加熱することができ、加熱に要するエネルギーを削減でき、また高圧下に加熱するための設備を用いることなく高白色度水酸化アルミニウムを製造することもできる。
【００２３】
【実施例】
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例によって限定されるものではない。なお、ハンター白度は、ＪＩＳ  Ｐ  ８１２３に従って測定した。
【００２４】
（実施例）
攪拌機を備えた溶解槽で、アルミン酸ナトリウム水溶液〔ナトリウム濃度は酸化物（Ｎａ2 Ｏ）換算で１５３ｇ／ｄｍ3 、アルミニウム濃度は酸化物（Ａｌ2 Ｏ3 ）換算で８５ｇ／ｄｍ3 、ナトリウムとアルミニウムとの物質量比（Ｎａ／Ａｌ）は２．９６、大気圧下での沸点は１０８℃〕に、原料水酸化アルミニウム〔バイヤー法水酸化アルミニウム、平均二次粒子径は１００μｍ、ナトリウム含有量は酸化物（Ｎａ2 Ｏ）換算の質量分率で０．２０％、ハンター白度は６９、商品名「Ａ−３０」、アルコア化成社製、走査型電子顕微鏡写真を図１に示す。〕をアルミン酸ナトリウム水溶液１ｄｍ3 （１Ｌ）あたり１８５ｇの割合で加えて混合して、混合物を得た。この混合物を攪拌しながら大気圧下で１０８℃に加熱し、攪拌しながら同温度で０．５時間保温して、原料水酸化アルミニウムの一部を溶解させて、スラリーを得た。このスラリーは、用いた原料水酸化アルミニウムに対して質量分率で６０％の原料水酸化アルミニウムが溶解したものであった。スラリーの極一部を採取し、固液分離して得た水酸化アルミニウム固形分の平均一次粒子径は３６μｍであった。この水酸化アルミニウム固形分の走査型電子顕微鏡写真を図２に示す。
【００２５】
得られたスラリーを８０℃に冷却し、攪拌機を備えた析出槽に移し替え、攪拌しながら８０℃にて２２時間保持し、攪拌しながら７０℃に冷却して同温度で２４．５時間保持し、攪拌しながら６０℃に冷却して同温度で２４時間保持し、攪拌しながら５０℃に冷却して同温度で７２時間保持して、水酸化アルミニウムを晶析させた。次いで、晶析した水酸化アルミニウムをスラリーから取出して、高白色度水酸化アルミニウムの粉末を得た。この粉末は一次粒子径が２０〜３０μｍであり、平均二次粒子径は６７μｍであった。また、ナトリウム含有量は酸化物（Ｎａ2 Ｏ）換算の質量分率で０．１６％であり、ハンター白度は７８に向上していた。この粉末の走査型電子顕微鏡写真を図３に示す。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例で用いた原料水酸化アルミニウムの走査型電子顕微鏡写真を示し、倍率は５００倍である。
【図２】実施例で得たスラリーに含まれる水酸化アルミニウム固形分の走査型電子顕微鏡写真を示し、倍率は５００倍である。
【図３】実施例で得た白色水酸化アルミニウムの走査型電子顕微鏡写真を示し、倍率は５００倍である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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