(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
スポイド状チップ内に装着するフィルターの製作方法であり、ブロック状多孔質ポリオレフィン焼結体をシート状に切削し、このシートに不織布を複合し、この複合シートを所定のフィルター形状に打ち抜きまたは切削加工することを特徴とするピペット用フィルターの製作方法。
【請求項２】
ポリオレフィンが超高分子量ポリエチレンであることを特徴とする請求項１記載のピペット用フィルターの製作方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、血液等の検査時に液体吸引装置のノズルに装着して使用するフィルターの製作方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
血液等の体液や尿の検査においては、液体吸引装置のノズルにピペット（スポイド状チップ）を装着し、吸引によりピペット内に所定量の試液を吸引溜液し、この試液を吸引解除により試験キュペットに分注し、更に、この分注試液に上記と同様にして試薬を分注している。
上記試液や試薬の分注では、吸引装置のノズルが試液や試薬等で付着汚損されないこと、更にクリ−ン室でない場合は、ノズルが空気中の塵等で付着汚損されないことが必要である。
【０００３】
そこで、従来は、ポリプロピレン繊維束やポリエチレンテレフタレ−ト繊維束のフィルターや発泡ウレタンフィルター等をピペット内に装着して試液や試薬等の通過を阻止し、また、空気浄化を行っている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらのフィルターでは、弾性率が低くて軟らかく、上記の液体吸引時に受ける吸引圧で移動し易く、フィルター手前の液溜空間の容積を一定に保持し難く、高精度の定量分注が困難である。
また、リサイクルやごみ量の低減のために、同種の試液や試薬に対しては、オ−トクレ−ブ等による消毒処理を施して繰返し使用することが望まれるが、前記プラスチック繊維束のフィルターでは、延伸加工時の残留応力のために蒸気熱で繊維が縮んでフィルターが縮径してしまい、正常なフィルター機能を保持させ難い。
【０００５】
本発明の目的は、高精度の定量分注を保証でき、オ−トクレ−ブ処理のもとで繰返し使用できるピペットを提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明に係るピペット用フィルターの製作方法は、スポイド状チップ内に装着するフィルターであり、ブロック状多孔質ポリオレフィン焼結体をシート状に切削し、この切削シートに不織布を複合し、この複合シートを所定のフィルター形状に打ち抜きまたは切削加工することを特徴とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について説明する。
図１は本発明に係るピペットの一例を示す図面である。
図１において、１はスポイド状チップを示し、吸引装置のノズルに装着するための口管１１をチップの後端部に嵌着し、チップ内に多孔質焼結樹脂フィルター２を装着してある。
上記のスポイド状チップは、耐溶剤性、耐酸性、耐アルカリ性、衛生性、無発塵性、耐放射線性、耐オ−トクレ−ブ性、機械的強度等に優れた樹脂、例えばポリカ−ボネ−トの射出成形により製造できる。
上記多孔質焼結樹脂フィルターには、超高分子量ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィンの粉末を原料とするものが使用され、樹脂粉体の相互間が間隙を介して融着一体化されたリジットな立体構造のために、通常２００kg/cm２以上の高い圧縮弾性率を有している。
上記多孔質焼結樹脂の最大内径は通常５〜１０ｍｍとされ、多孔質焼結樹脂フィルターの厚みは、後述するように通常０．５〜３ｍｍの範囲内とされる。
【０００８】
本発明に係るピペットを用いて試液や試薬を分注するには、吸引装置のノズルにピペットを口管部において装着し、吸引装置の作動により試液等をピペット内に吸引していく。
この場合、多孔質焼結樹脂フィルターが試液の通過を阻止し、また、多孔質焼結樹脂フィルターの圧縮弾性率が大きく多孔質焼結樹脂フィルターのピペット内への装着固定強度が高く、多孔質焼結樹脂フィルターの固定状態を上記吸引圧に対し安定に保持できるから、試液をフィルター手前の分注空間に安定な容積量で溜液できる。更に、後述の実施例からも明らかなように、多孔質焼結樹脂フィルターのピペット内への装着位置精度を極めて高くできる。従って、フィルター手前の分注空間の容積を高精度で所定の容積に設定でき、かつ分注中、この分注空間の容積を一定に保持できるから、高精度の分注を保証できる。
【０００９】
同種の試液や試薬を分注する場合、ピペットを放射線の照射やオ−トクレ−ブ処理のうえ繰り返し使用することができる。
この場合、多孔質焼結樹脂フィルターにおいては、成形上、樹脂繊維束のフィルターとは異なり、残留応力が実質上零であって加熱に対する寸法安定性に優れているから、オ−トクレ−ブ処理のもとでもピペット内装着位置を元のままに保持でき、前記した定量分注の高精度性を維持できる。
【００１０】
上記の多孔質焼結樹脂フィルターを製造するには、ポリオレフィン粉末、特に超高分子量ポリエチレン（粘度平均分子量５０万〜１０００万、好ましくは１００万〜７００万のもの）を金型に充填し、この粉末を所定の圧力で加圧し、次いで超高分子量ポリエチレンの融点以上の温度に維持された加熱炉で焼結した後、冷却して金型から取り出してブロック状多孔質体を得、このブロック状多孔質体をシ−ト状に切削し、このシ−トを所定形状に打ち抜いたり、所定形状に切削加工する方法を使用できる。
【００１１】
また、超高分子量ポリエチレンを金型に充填し、このポリエチレンの融点よりも低い温度で加熱した後、加圧することにより予備成形物を得、この予備成形物を減圧雰囲気中に置き該成形物内の空気を除去し、次いで前記ポリエチレンの融点以上に加熱された水蒸気中で焼結した後冷却することによりブロック状多孔質体を得、このブロック状多孔質体をシ−ト状に切削し、このシ−トを所定形状に打ち抜いたり、所定形状に切削加工することもできる。
【００１２】
上記多孔質焼結樹脂フィルターの圧縮弾性率や平均孔径は、超高分子量ポリエチレン粉末の粒子径により調製でき、後述する圧縮弾性率や平均孔径を得るために、超高分子量ポリエチレン粉末の粒子径は３０〜１７０μｍ、好ましくは１００〜１７０μｍとされる。
【００１３】
上記多孔質焼結樹脂フィルターの圧縮弾性率は、１００〜１０００kg/cm２、好ましくは２００〜４００kg/cm２とされる。圧縮弾性率１００kg/cm２以上は多孔質焼結樹脂の普遍的な領域であり、また、１０００kg/cm２を越えると、多孔質焼結樹脂フィルターの弾性圧縮が困難となりピペット内への装着作業が難しくなるからである。
【００１４】
上記多孔質焼結樹脂フィルターの平均孔径は、通常１０〜１００μｍ、好ましくは２０〜４０μｍとされる。１０μｍ未満では、上記分注時での吸引圧をかなり高くする必要があり吸引作業が困難になり、１００μｍを越えると試液等の完全な通過阻止が困難になるからである。
【００１５】
上記多孔質焼結樹脂フィルターの通気性フラジ−ルは、通常０．５〜２０cc/cm２・sec、好ましくは１〜５cc/cm２・secとされる。０．５cc/cm２・sec未満では、上記分注時での吸引圧をかなり高くする必要があり吸引作業が困難になり、２０cc/cm２・secを越えると試液等の完全な通過阻止が困難になるからである。
【００１６】
上記多孔質焼結樹脂フィルターの樹脂粉末としては、耐溶剤性、耐酸性、耐アルカリ性、衛生性、無発塵性、耐放射線性、耐オ−トクレ−ブ性、機械的強度等からして超高分子量ポリエチレンが好適であるが、ポリプロピレン粉末の使用も可能である。
【００１７】
上記多孔質焼結樹脂フィルターの厚みは、ピペットの形態や、分注しようとする試液や試薬に応じて設定されるが、通常、０．５〜３ｍｍ、好ましくは１〜２ｍｍとされる。ただし、３ｍｍを越える厚みにすることもできる。
【００１８】
上記多孔質焼結樹脂フィルターには、液の通過性をより低くするために、フッ素コ−ト処理等の撥水処理、その他撥水のための表面処理を施すこともでき、更に電子線照射により架橋密度を増大させて耐熱性の向上を図ることもできる。
【００１９】
また、上記多孔質焼結樹脂フィルターには、図２に示すように、多孔質焼結樹脂シ−ト２の前面に不織布２１を熱ラミネ−トしたり、メルトブロ−法により不織布層を設けた複合体の打ち抜き品が使用される。
【００２０】
【実施例】
〔参考例１〕
粘度平均分子量２００万の超高分子量ポリエチレンを金型に充填し、前記超高分子量ポリエチレンの融点よりもやや低い温度で６時間加熱し、この充填粉末を加圧して密度を調製し、次いで焼結した後、室温で除冷して丸棒多孔質体を得、これを切削して厚み２ｍｍ、圧縮弾性率２５０kg/cm２、通気量フラジ−ル１．５、気孔率３０％、平均孔径３５μｍの超高分子量ポリエチレン多孔質シ−トを得、これを２．４ｍｍφに打ち抜いてフィルターを作成した。
【００２１】
〔参考例２〕
粘度平均分子量２００万の超高分子量ポリエチレンを金型に充填し、前記超高分子量ポリエチレンの融点よりもやや低い温度で６時間加熱し、この充填粉末を加圧して密度を調製し、次いで焼結した後、室温で除冷して丸棒多孔質体を得、これを切削して厚み１ｍｍ、圧縮弾性率２５０kg/cm２、通気量フラジ−ル３、気孔率３０％、平均孔径３５μｍの超高分子量ポリエチレン多孔質シ−トを得、これを２．４ｍｍφに打ち抜いてフィルターを作成した。
【００２２】
〔参考例３〕
粘度平均分子量４５０万の超高分子量ポリエチレンを金型に充填し、前記超高分子量ポリエチレンの融点よりもやや低い温度で６時間加熱し、この充填粉末を加圧して密度を調製し、次いで焼結した後、室温で除冷して丸棒多孔質体を得、これを切削して厚み２ｍｍ、圧縮弾性率３５０kg/cm２、通気量フラジ−ル０．８、気孔率２８％、平均孔径３０μｍの超高分子量ポリエチレン多孔質シ−トを得、これを２．４ｍｍφに打ち抜いてフィルターを作成した。
【００２３】
〔参考例４〕
粘度平均分子量４５０万の超高分子量ポリエチレンを金型に充填し、前記超高分子量ポリエチレンの融点よりもやや低い温度で６時間加熱し、この充填粉末を加圧して密度を調製し、次いで焼結した後、室温で除冷して丸棒多孔質体を得、これを切削して厚み１ｍｍ、圧縮弾性率３５０kg/cm２、通気量フラジ−ル１．７、気孔率３５％、平均孔径３０μｍの超高分子量ポリエチレン多孔質シ−トを得、これを２．４ｍｍφに打ち抜いてフィルターを作成した。
【００２４】
〔参考例５〕
粘度平均分子量６００万の超高分子量ポリエチレンを金型に充填し、前記超高分子量ポリエチレンの融点よりもやや低い温度で６時間加熱し、この充填粉末を加圧して密度を調製し、次いで焼結した後、室温で除冷して丸棒多孔質体を得、これを切削して厚み３ｍｍ、圧縮弾性率３５０kg/cm２、通気量フラジ−ル３、気孔率３５％、平均孔径３５μｍの超高分子量ポリエチレン多孔質シ−トを得、これを２．４ｍｍφに打ち抜いてフィルターを作成した。
【００２５】
〔実施例〕
参考例２の厚み１．０ｍｍの超高分子量ポリエチレン多孔質シ−トの上面に厚み不織布を熱ラミネ−トして厚み１．５ｍｍの複合シ−トを得、これを２．４ｍｍφに打ち抜いてフィルターを作成した。
【００２６】
〔比較例１〕
ポリエチレンテリレフタレ−ト繊維を束ねた厚み３ｍｍ、外径２．４ｍｍφのフィルターである。
【００２７】
〔比較例２〕
セルロ−ス製の厚み３．５ｍｍ、外径２．４ｍｍφのフィルターである。
【００２８】
これらの実施例品、参考例品び比較例品を、１ロッド当たりの個数を９６箇とし５ロッド製作し（総計個数４８０箇）、高さ５３ｍｍのポリカ−ボネ−ト製スポイド状チップにピンセットで装着し、数時間経過後でのフィルターの位置を測定した。
上端から８．５ｍｍ以内に位置するものをａ、８．５ｍｍ〜９．５ｍｍに位置するものをｂ、９．５ｍｍ〜１０．５ｍｍに位置するものをｃ、１０．５ｍｍ〜１１．５ｍｍに位置するものをｄ、上端から１１．５ｍｍ以上離れて位置するものをｅとして、測定位置の分布を示すと表１の通りである。
【００２９】
【表１】
表１
位置        ａ      ｂ        ｃ        ｄ        ｅ
参考例１    ０      ０        ４８０    ０        ０
参考例２    ０      ０        ０        ４８０    ０
参考例３    ０      ０        ４８０    ０        ０
参考例４    ０      ０        ０        ４８０    ０
参考例５    ０      ４８０    ０        ０        ０
実施例      ０      ０        ４８０    ０        ０
比較例１    ０      １２７    ２５３    ７７      ２３
比較例２    ３３    ２１５    １６２    ６４      ０
【００３０】
表１から明らかな通り、実施例及び参考例１〜５では試料の４８０箇すべてが同じ高さ範囲に位置し高い定着位置精度を呈しているが、比較例１及び２とも定着位置が広範囲に散らばっている。
この結果から、本発明に係る多孔質焼結樹脂フィルターでは、ピペット内の所望位置に高精度で装着できることが確認できる。
【００３１】
また、実施例品及び比較例品を充分に乾燥したのち、１２１℃のオ−トクレ−ブに約１時間入れて収縮の有無を観察したところ、実施例及び参考例１〜５のすべてが変化無く元の位置に装着されたままであったが、比較例品１、２では、ともに収縮し、装着位置のずれが認められた。
この観察結果から、本発明に係る多孔質焼結樹脂フィルターでは、オ−トクレ−ブ処理のもとでも、装着位置の高精度性を保持できることを確認できる。
【００３２】
なお、アルコ−ル吸湿性を評価するために、フィルターを装着したピペットにアルコ−ル液をフィルター前面に接触するまで吸い込ませ、２秒後液を放して直ちに前後の重量測定を行ったところ、表２の通りであった。
【００３３】
【表２】
表２
重量差  ０．１ｇ以下  ０．１〜０．３ｇ  ０．３〜０．６ｇ  ０．６ｇ以上
参考例１  ４２８        ５２              ０                ０
参考例２  ４５８        ２２              ０                ０
参考例３  ４３９        ４１              ０                ０
参考例４  ４６３        １７              ０                ０
参考例５  ４１３        ６７              ０                ０
実施例    ４４５        ３５              ０                ０
比較例１  ０          ３５６          １１９                ５
比較例２  ０          ３２７          １３１              ２２
【００３４】
この表２の測定結果から、本発明に係るフィルターを装着したピペットでは、アルコ−ル溶剤系の試液でも溶剤浸透をよく排除して良好に分注し得ることが明らかである。
【００３５】
【発明の効果】
本発明に係るピペットでは、フィルターに多孔質焼結樹脂フィルターを使用しており、多孔質焼結樹脂フィルターの圧縮弾性率が大きく多孔質焼結樹脂フィルターのピペット内への装着固定強度が高く、多孔質焼結樹脂フィルターの固定状態を上記吸引圧に対し安定に保持できるから、試液をフィルター手前の分注空間に安定な容積量で溜液でき、更に、多孔質焼結樹脂フィルターのピペット内への装着位置精度が極めて高くできるから、分注空間の容積を高精度で所定の容積に設定でき、かつ分注中、この分注空間の容積を不変に保持できる結果、高精度の分注を保証できる。
更に、照射やオ−トクレ−ブ処理のうえ繰り返して使用する場合、多孔質焼結樹脂フィルターの残留応力が実質上零であって加熱に対する寸法安定性に優れているから、オ−トクレ−ブ処理のもとでもピペット内装着位置をもとのままに保持でき、前記した定量分注の高精度性を維持できる。
特に、超高分子量ポリエチレンの多孔質焼結樹脂フィルターを使用する場合は、耐溶剤性、耐酸性、耐アルカリ性、衛生性耐放射線性に極めて優れ、更に、従来の繊維束フィルターで問題となる繊維切れに基づく発塵も排除できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明に係るピペットの一例を示す図面である。
【図２】  本発明に係るピペット用フィルターを示す図面である。
【符号の説明】
１                  スポイド状チップ
２                  多孔質焼結樹脂フィルター
２１                不織布
【図１】
0004346754.tif 000002
【図２】
0004346754.tif 000003