(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
化学強化されたアルミノシリケートガラス基板材料の表面を精密研磨した後、ガラス基板材料の磁気記録表面を酸性処理剤の存在下に、摩擦体としてのガラス基板材料よりも大きな円盤状に形成されると共にその両面には放射状に延びるスクラブ用突条が設けられたパッドによりスクラブエッチングすることにより、前記ガラス基板材料の磁気記録表面にアスペリティが発生しないように微細な凹凸が形成される磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
前記酸性処理剤は、フッ酸、硫酸、リン酸、硝酸及びヘキサフルオロ珪酸から選択される少なくとも１種の酸である請求項１に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
前記パッドはガラス基板材料よりも硬度が小さく、かつ酸性処理剤に対する耐酸性を有するものである請求項１又は請求項２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項４】
前記スクラブエッチングは、酸性処理剤の濃度が０．０１〜１重量％、温度が５〜６０℃及び処理時間が１〜３００秒の条件下で行われるものである請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、パーソナルコンピュータ等でデータを保存するための磁気ディスク装置に使用される磁気ディスク用ガラス基板の製造方法に関するものである。さらに詳しくは、基板の表面をスクラブエッチングすることにより表面に微細な凹凸を形成した磁気ディスク用ガラス基板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、固定磁気ディスク装置においては、ディスクが静止しているときに磁気ヘッドがディスク表面に接触し、ディスクが起動及び停止時には磁気ヘッドがディスク表面を接触しながら摺動するＣＳＳ（Contact Start Stop）方式と呼ばれる機構が多く採用されている。
【０００３】
このＣＳＳ方式においては、ディスクの起動および停止時に生ずるスティクション（粘着すること）の防止や摩擦力の軽減のために、適度に微細に粗れた表面凹凸（テクスチャーと呼ばれる）がディスク上に形成されている。この凹凸は、ディスクの磁気層が形成された磁気記録表面側の全面又は一部分に形成される。凹凸が一部分（ＣＳＳゾーン）にのみ形成されている場合、磁気ヘッドはＣＳＳ動作時の適切な時期に、凹凸が形成されたＣＳＳゾーンまで移動（グライド）する。また、ディスクが回転中に、電源が切れたような場合にも、ＣＳＳゾーンに移動するようになっている。
【０００４】
特に、一部分にのみ凹凸が形成されている場合には、残りの部分は鏡面状の平滑さを保つことができるため、磁気ヘッドの低浮上化が可能となる。このため、磁気ディスク装置の高記録密度化に適している。
【０００５】
ところで、このディスク基板には、広くアルミニウム（Ａｌ）−マグネシウム（Ｍｇ）合金基板にニッケル（Ｎｉ）−リン（Ｐ）めっきを施した、いわゆるアルミ基板が用いられてきた。このアルミ基板にテクスチャーを施す方法としては、研磨テープにより基板に同心円状に傷をつけることが広く行われていた。しかしこの方法では、磁気ヘッドのさらなる低浮上化が求められた場合、スティクションの防止や摩擦力の軽減との両立を図ることが困難となってくる。
【０００６】
そこで、例えば特開平１０−１３４３４８号公報には、ガラス基板上に磁性層と保護層とを順次形成し、その保護層の表面に対してエッチング処理を施すことにより保護層の表面に凹凸を形成する技術が開示されている。
【０００７】
この従来技術においては、ガラス基板上の最も表面側に設けられている保護層の表面にエッチング処理によって凹凸が形成されている。この凹凸は、最大表面粗さＲmax が３０オングストロームとなるように精密研磨されて形成されている。
【０００８】
また、特開平７−１５３０５９号公報には、ガラス基板表面に対してフッ化カリウム−フッ酸混合溶液でエッチング処理を施すことにより、ガラス基板表面に直接凹凸を形成する技術が開示されている。この公報の実施例では、触針式の表面粗さ計（ランクテーラーボブソン社製商品名「タリステップ」）による計測で、突起高さ１３０〜４００オングストローム（Å）の凹凸が形成されている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、凹凸をエッチング処理によって形成した場合には、平均的な凸部の高さよりも飛び抜けて突出した凸部（アスペリティ）が離散的に発生するときがある。前記従来技術では、凹凸がガラス基板又はその最表面に位置する保護層の表面に形成され、そこにアスペリティが存在する。そのようなアスペリティが存在すると、磁気ヘッドがグライドヒットを引き起こすために、磁気ディスクを製造する場合に歩留りが低下する原因となり、また実際の磁気ディスク装置においてヘッドクラシュを引き起こすという問題があった。従って、エッチング処理によってガラス基板又は保護層の表面に凹凸を形成する場合には、上述のようなアスペリティの発生を防止することが要求される。
【００１０】
この発明は、上記のような従来技術に存在する問題点に着目してなされたものである。その目的とするところは、基板表面にアスペリティが存在しないように微細な凹凸を形成することができ、磁気ヘッドのグライドヒットを防止できるとともに、磁気ヘッドの損傷を防止できる磁気ディスク用ガラス基板を歩留りを向上させて容易に得ることができる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、請求項１に記載の発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、化学強化されたアルミノシリケートガラス基板材料の表面を精密研磨した後、ガラス基板材料の磁気記録表面を酸性処理剤の存在下に、摩擦体としてのガラス基板材料よりも大きな円盤状に形成されると共にその両面には放射状に延びるスクラブ用突条が設けられたパッドによりスクラブエッチングすることにより、前記ガラス基板材料の磁気記録表面にアスペリティが発生しないように微細な凹凸が形成されるものである。
【００１２】
請求項２に記載の発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、請求項１に記載の発明において、前記酸性処理剤は、フッ酸、硫酸、リン酸、硝酸及びヘキサフルオロ珪酸から選択される少なくとも１種の酸である。
【００１３】
請求項３に記載の発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、請求項１又は請求項２に記載の発明において、前記パッドはガラス基板材料よりも硬度が小さく、かつ酸性処理剤に対する耐酸性を有するものである。
【００１４】
請求項４に記載の発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の発明において、前記スクラブエッチングは、酸性処理剤の濃度が０．０１〜１重量％、温度が５〜６０℃及び処理時間が１〜３００秒の条件下で行われるものである。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施形態について詳細に説明する。
磁気ディスク用ガラス基板は、ガラス基板材料の磁気記録表面側に微細な凹凸が等方的に連続形成され、かつその凹凸がアスペリティを含まないものである。この凹凸は、基板材料の磁気記録表面をスクラブエッチングすることにより形成される。
【００１７】
ガラス基板上には、磁気特性を向上させるための下地層、磁気媒体層、保護層さらに潤滑層を順次設けることにより、磁気ディスク用ガラス基板が形成される。磁気特性をさらに向上させたり、付着力を向上させたりする等の目的のため、ガラス基板と下地層との間に、さらに複数の中間膜を形成しても良い。
【００１８】
磁気ディスク用ガラス基板は、ガラス基板材料の磁気記録表面を酸性処理剤の存在下に、摩擦体としてのパッドによりスクラブエッチングすることにより製造される。前記酸性処理剤は、フッ酸、硫酸、リン酸、硝酸及びヘキサフルオロ珪酸から選択される少なくとも１種の酸が好ましい。この酸性処理剤はガラスに対する腐食性が大きいため、スクラブエッチングを有効に行うことができる。また、この酸性処理剤には、スクラブエッチングの性能を向上させるために必要に応じてエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、ニトロトリ酢酸（ＮＴＡ）等のキレート剤及び界面活性剤の少なくとも１種の添加剤が配合されてもよい。この添加剤の配合量は、通常処理剤中０．００１〜１０重量％の範囲である。
【００１９】
ガラス基板材料表面への酸性処理剤の供給方法としては、次の３つの方法が挙げられる。
（１）  酸性処理剤中にガラス基板材料を完全に又は部分的に浸漬する方法。
（２）  ガラス基板材料表面へノズル等の孔から酸性処理剤を射出ないし吹き付ける方法。
（３）  予め酸性処理剤を含浸させたパッドを介してガラス基板材料表面に酸性処理剤を供給する方法。
【００２０】
これらの方法のうち、酸性処理剤の飛散、揮発を最小限に押さえるためには（１）の方法を採用することが望ましく、ガラス基板材料の表面にアスペリティが存在しないように微細な凹凸を形成するためには（３）の方法を採用することが望ましい。
【００２１】
前記パッドは基板材料よりも硬度が小さく、かつ酸性処理剤に対する耐酸性を有し、腐食や溶解が生じない合成樹脂等の有機材料、無機材料、金属材料又はそれらの複合材料が望ましい。図３（ａ）に示すように、パッド１１は例えば円柱状に形成され、その長さはガラス基板材料１２の外径から内径を差し引いた長さにほぼ相当する長さに設定されている。そして、図３（ｂ）に示すように、パッド１１は基板材料１２の半径方向に延びるように配置され、回転する基板材料１２表面に摺接するようにパッド１１も回転する。あるいは、図３（ｃ）に示すように、図３（ｂ）の状態でパッド１１は基板材料１２の半径方向に揺動する。このとき、パッド１１の外周面で基板材料１２表面が摩擦される。
【００２２】
また、図４（ａ）に示すように、パッド１１は円板状に形成され、その大きさは基板材料１２とほぼ同じである。そして、図４（ｂ）に示すように、回転する基板材料１２表面に摺接するようにパッド１１が載置されて基板材料１２とは逆方向に回転する。また、図４（ｃ）に示すように、図４（ｂ）の状態でパッド１１は基板材料１２の半径方向に揺動する。さらに、図４（ｄ）に示すように、図４（ｂ）の状態でパッド１１は、二点鎖線に示すように基板材料１２上を公転する。このとき、パッド１１の主表面で基板材料１２表面が摩擦される。
【００２３】
さらに、上記図３及び図４のいずれの場合においても、基板材料１２がパッド１１の回転や公転運動に対して追従して回転してもよい。また、基板材料１２が固定されており、全く回転しなくてもよい。加えて、基板材料１２がモータ等によって駆動され、パッド１１の動きとは関係なく回転してもよい。
【００２４】
パッドの表面形状は、繊維状、バルク状、バルク状で多孔質又はそれらの複合形状である。また、パッドの形状は、直径が０．８〜３．５インチの基板材料をスクラブエッチングできるのであれば任意の形状でよいが、次のような形状が望ましい。
【００２５】
すなわち、円板状の場合、直径２０〜１５０ｍｍで厚み３〜２０ｍｍのものである。パッドの厚みが３ｍｍより薄くなると、剛性が不足し、パッドと基板との均一な接触が難しくなり、アスペリティが発生し易くなる。一方、２０ｍｍより厚くなると、パッドの製造コストが嵩む割に、効果の向上が期待できない。
【００２６】
なお、円板の表面に任意の形状、大きさの凹凸が形成されていてもよく、円板の中心部にパッドを回転軸に固定するための孔があってもよい。また、円柱状の場合、直径８〜４０ｍｍで高さ１０〜１００ｍｍのものである。なお、円柱の周面に任意の形状、大きさの凹凸が形成されていてもよく、円柱の軸方向の中心部にはパッドを回転軸に固定するための孔があってもよい。
【００２７】
パッドとガラス基板との接触圧力は１〜５０００ｇ／ｃｍ2 が好ましく、特にパッドが円板状の場合には１００〜４００ｇ／ｃｍ2 が好ましい。この接触圧力が１ｇ／ｃｍ2 より小さくなると、アスペリティの除去に時間が掛かり、一方５０００ｇ／ｃｍ2 より大きくなると、基板表面に接触傷が発生するおそれがある。また、パッドの回転数は２０〜４０００ｒｐｍが好ましく、特にパッドが円板状の場合には２０〜５００ｒｐｍが好ましく、さらにパッドが円柱状の場合には２００〜２０００ｒｐｍが好ましい。パッドの回転数が低すぎても高すぎても、基板との接触が不均一になり易いからである。パッドと基板材料との接触時間は１〜３００秒が好ましい。
【００２８】
前記スクラブエッチングの条件は、酸性処理剤がフッ酸の場合、その濃度が０．０１〜１重量％、温度が５〜６０℃及び処理時間が１〜３００秒であることが好ましい。その濃度が０．０１重量％より低くなると、反応速度が遅く実用的でなくなり、一方で１重量％より高くなると、基板表面に異物が発生し易くなり、かつスクラブエッチング装置の腐食が著しくなる。さらに、その温度を５℃より低くするためには、大型の冷却装置が別途必要となり、一方６０℃より高くなると、揮発が著しく濃度管理が難しくなり、かつ排気設備が必要となる。
【００２９】
また、酸性処理剤がフッ酸と硫酸の混合液の場合、フッ酸の濃度が０．０１〜１重量％、硫酸の濃度が０．０１〜１重量％で、かつフッ酸と硫酸の混合比（重量比）が１：１００〜１００：１、温度が５〜６０℃及び処理時間が１〜３００秒であることが好ましい。これらの場合、酸性処理剤に前記添加剤を配合してもよい。さらに、上記酸性処理剤の種類、濃度及び温度はガラスを構成する元素の溶出又は溶解が顕著になるｐＨが３以下、望ましくは２以下となるように条件設定を行うことが好ましい。但し、ｐＨが０より小さくなると、酸性処理剤の濃度が高すぎる場合と同様の問題が発生し易くなる。
【００３０】
酸性処理剤の存在下でのスクラブエッチングの後にはアルカリ性処理剤による浸漬処理が行われる。この処理を施すことにより、基板表面にアルカリ金属塩からなる異物が析出することを防止できる。すなわち、基板の耐久性を改善させることができる。このアルカリ性処理剤としては、水酸化カリウム等のアルカリ金属塩類、リン酸塩類、珪酸塩類、アンモニア水等の少なくとも１種が使用される。また、このアルカリ性処理剤には、前述した添加剤を配合することもできる。さらに、上記アルカリ性処理剤の種類、濃度及び温度はガラスを構成する主成分である二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）の溶解が顕著になるｐＨが９以上、望ましくは１１以上となるように条件設定を行うことが好ましい。
【００３１】
ところで、表面科学の分野では、固体表面の最表面層とバルク層とで、組成や構造等が何らかの形で異なることが一般的に知られている。本発明者らは、ガラス基板に関しても最表面層とバルク層とで何らかの違いがあるものと考え、種々の実験を行った。例えば、ガラス基板の研磨や保管の条件を変えてエッチング処理を施し、その処理後の基板表面の状態を観察した。これらの実験を通して、基板表面の状態が条件毎に異なることを見いだした。そして実験の結果から、本発明者らは、ガラス基板の最表面から数十ないし１０００ｎｍ位の深さでは、研磨時の機械的歪み等による機械的な変質層、エッチング処理前の洗浄剤や基板の保管雰囲気とのイオン交換等による化学的な変質層が不均一に存在すると推定するに至った。
【００３２】
従って、エッチング処理した場合のアスペリティの発生は、上述したような基板材料表面に存在する変質層の不均一な存在が、エッチング処理における基板材料表面での局所的な差となって現れたものと考えられる。
【００３３】
その他アスペリティの発生原因としては、酸性処理剤がガラスと反応した際に生じる不溶性又は難溶性の異物が挙げられる。この場合、不溶性又は難溶性の異物そのものがアスペリティになったり、エッチングにおいて異物のマスキング効果により、異物が付着している部分とそうでない部分との間でエッチングによる高さの差が生じてアスペリティが発生したりすることも考えられる。
【００３４】
これらの発生を抑えてアスペリティのない凹凸を形成するためには、基板材料表面を、樹脂等で形成され基板材料よりも硬度の小さいパッドで摩擦しながらエッチングする方法、すなわちスクラブエッチングが効果的である。
【００３５】
その理由は次の３つによるものと考えられる。
１）  基板材料に対して適切な処理剤を用い、適切な条件でスクラブエッチングを行うことにより、所望とする粗さを有する凹凸を形成することができる。
【００３６】
２）  アスペリティの頂部付近における処理剤の濃度は、アスペリティが形成されていない部分よりも高くなるため、エッチング反応が選択的に進み、アスペリティの発生が抑えられる。
【００３７】
３）  基板材料表面に存在する異物はパッドとの摩擦による機械的力によって除去される。
また、基板材料表面のスクラブエッチングにおいては、基板材料と酸性処理剤の反応成分の拡散定数、反応成分の初期濃度はアスペリティの有無に関わらず基板材料表面の近傍位置においてはどの位置でも一定である。しかしながら、アスペリティの頭頂部付近は他の基板材料表面と比較して、パッドとの接触圧が高くなる（あるいは接触回数が多い）ため反応成分の濃度が高い、すなわちエッチング速度が大きいために選択的にエッチングが起こりやすく、アスペリティの成長を妨げるものと考えられる。
【００３８】
アスペリティについては前述したが、具体的には基板材料表面の任意の領域を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定した際に、測定面の大部分を占める平均的な高さを有する突起の中に、離散的、部分的に存在し平均的な高さを有する突起と比べて相対的に高い突起のことをいう。
【００３９】
ここで、平均的な高さｈ１を有する突起群の中に、ｈ１よりも大きい高さｈ２を有する突起Ｘが存在する場合のアスペリティについて検討する。
アスペリティを最も容易に定義する方法としては、高さの絶対値によって決定する方法が挙げられる。つまり、平均的な高さｈ１を有する突起群に対する突起Ｘの相対的な高さの度合いは、ある突起Ｘの高さｈ２と平均的な突起の高さｈ１との比をとることにより決定される。従って、突起Ｘについて高さの度合い（以後、アスペリティレシオ、ＡＲと略称する）は、下記式（１）で表される。
【００４０】
ＡＲ＝ｈ２／ｈ１  ・・・（１）
但し、式（１）のＡＲは各々のアスペリティに対するものである。一方、基板材料表面には１本以上のアスペリティが存在していることが多く、また各々の突起のｈ１，ｈ２を求めることは一般的に難しい。従って、ＡＲ値を容易に求めることができるようにするには、ｈ１，ｈ２値を規格化されている既知のパラメータを用いて近似すればよい。
【００４１】
ここで、ｈ１を代表するパラメータとしてはＲａ（平均面粗さ）、ｈ２を代表するパラメータとしてはＲｚ（十点平均面粗さ）が最も適当と考えられる。これらのパラメータを用いると、ＡＲは次式（２）で表される。
【００４２】
ＡＲ＝Ｒｚ／Ｒａ  ・・・（２）
なお、ｈ２値を近似するパラメータとしてＲmax （最大面粗さ）を用いてもよいが、測定範囲内にアスペリティが複数本存在する場合には、２番目以降の高さを有するアスペリティの存在がＡＲ値に反映されないことに留意する必要がある。また、ＡＲ値の逆数、１／ＡＲ＝Ｒａ／Ｒｚは突起の高さの均一性を表す指標として用いることができる。
【００４３】
ｈ２を特定の突起に限定してしまうと、測定方法や測定箇所によりバラツキが大きくなって指標とならないので、Ｒｚを導入するということである。測定面内には高さの異なるアスペリティが１本以上存在することが多く、また１本のアスペリティのみに着目すると測定箇所による高さのバラツキの影響が出てしまい、最も高いアスペリティの高さを用いてＡＲを計算するとバラツキが大きくなる。従って、Ｒｚを導入することにより、最も高いアスペリティから５番目までの高さを有するアスペリティの平均値をとって測定面の代表的なアスペリティ高さとする。それにより、測定方法や測定箇所によるＡＲ値のバラツキを小さくすることができる。
【００４４】
また、ｈ２を測定面内の最も高い突起のみに限定すると、ｈ２／ｈ１の値はアスペリティの高さや密度が異なる以下の１）〜３）の場合でも全て１０／３＝３．３になってしまうという欠点がある。
【００４５】
１）  ｈ１＝３ｎｍの平均的な突起中に、１０ｎｍの突起が１本ある。
２）  ｈ１＝３ｎｍの平均的な突起中に、１０ｎｍの突起が７本ある。
３）  ｈ１＝３ｎｍの平均的な突起中に、１０ｎｍの突起が１本と６ｎｍの突起が３本ある。
【００４６】
このような矛盾もＲｚを導入することでかなり低減できる。
Ｒｚの定義は測定範囲内において、次式で表される。
Ｒｚ＝最高上位５点の平均−最低上位５点の平均
従って、測定面内に最低上位５点のうちにカウントされることになる深いピットがなければ、又はピットの深さが数値として影響しなければ、Ｒｚは一番高い突起から５番目に高い突起までの高さの平均値を近似的に代表する指標となる。
【００４７】
この発明におけるアスペリティを含む粗さの測定は、基板表面をタッピングモードＡＦＭにより測定することによって行われる。前記アスペリティを含む粗さは、測定領域が、縦、横５μｍから縦、横２０μｍの範囲で定義される。ＡＲ値及び１／ＡＲ値を計算する際に用いる平均面粗さＲａ及び十点平均面粗さＲｚは、ＪＩＳ  Ｂ０６０１で定義されている中心線平均粗さＲａ及び十点平均粗さＲｚを上記測定面に対し適用できるように三次元に拡張したものであり、以下の式（１）のように定義される。
【００４８】
【数１】
0004368447.tif 000002
但し、
【００４９】
【数２】
0004368447.tif 000003
ここで、ｎはＡＦＭのデータポイント数、Ｚｉはｉ番目のＡＦＭのデータ値を表す。
【００５０】
また、このときの測定領域のデータポイント数は６５５３６点（縦又は横の辺の長さ当たり２５６点）以上で定義されるものとする。
なお、この発明の磁気ディスク用ガラス基板は、Ｒａが０．４〜３．０ｎｍであり、ＡＲが１４以下である。このガラス基板は、ＣＳＳ方式はもちろんのこと、磁気ディスク停止時に磁気ヘッドが磁気ディスクと非接触な位置に格納されるランプロード方式又は磁気ヘッドが磁気ディスクに常時接触しているコンタクト方式の磁気記録装置への利用に適しており、高密度化と粘着の問題を同時に解決することができる。
【００５１】
次に、ガラス基板材料を構成するガラスの組成について説明する。
基板材料としてのガラスは、アルミノシリケートガラス、結晶化ガラス、ソーダライムガラス等のいずれも使用されるが、それらのうちモル％で表して次のような組成を有するアルミノシリケートガラスが好適である。このアルミノシリケートガラスは、基板材料表面にアスペリティを有しない微細な凹凸を形成することができるからである。
【００５２】
酸化珪素（ＳｉＯ2 ）                  ４０〜７２％、
酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）        ０．５〜２５％、
酸化リチウム（Ｌｉ2 Ｏ）              ０〜２２％、
酸化ナトリウム（Ｎａ2 Ｏ）            ０〜１４％、
酸化カリウム（Ｋ2 Ｏ）                ０〜１０％、
Ｒ2 Ｏ                  ２〜３０％
但し、Ｒ2 Ｏ＝Ｌｉ2 Ｏ＋Ｎａ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ
酸化マグネシウム（ＭｇＯ）            ０〜２５％、
酸化カルシウム（ＣａＯ）              ０〜２５％、
酸化ストロンチウム（ＳｒＯ）          ０〜１０％、
酸化バリウム（ＢａＯ）                ０〜１０％、
ＲＯ                  ０〜４０％
但し、ＲＯ＝ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ
酸化チタン（ＴｉＯ2 ）                ０〜１０％
酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2 ）          ０〜１０％
以上の成分の合計が９５％以上
このような組成を有するガラスは、フロート法により製造可能で、溶融温度が低く、化学強化処理後の耐水性や耐候性が良好で、しかも金属製品と組み合わせて使用可能な膨張係数を有する。フロート法は、溶融スズを収容し、上部空間を還元性雰囲気とした高温のバス中へ、一端から溶融ガラスを流入し、他端からガラスを引き延ばして板状のガラスを製造する方法である。このフロート法によれば、得られるガラスは両面が平行でゆがみがなく、表面光沢があるとともに、多量生産が可能で、板幅の変更も容易であり、自動化を図ることも容易である。
【００５３】
前記のようなガラス組成において、ＳｉＯ2 はガラスの主要成分であり、必須の構成成分である。その含有量が４０重量％未満の場合、強化処理のためのイオン交換後の耐水性が悪化し、７２重量％を越える場合、ガラス融液の粘性が高くなりすぎ、溶融や成形が困難になるとともに、膨張係数が小さくなりすぎる。
【００５４】
Ａｌ2 Ｏ3 はイオン交換速度を速くし、イオン交換後の耐水性を向上させるために必要な成分である。その含有量が０．５重量％未満の場合、そのような効果が不十分であり、２５重量％を越える場合、ガラス融液の粘性が高くなりすぎ、溶融や成形が困難になるとともに、膨張係数が小さくなりすぎる。
【００５５】
Ｌｉ2 Ｏはイオン交換を行うための必須の構成成分であるとともに、溶解性を高める成分である。その含有量が２２重量％を越える場合、イオン交換後の耐水性が悪化するとともに、液相温度が上がり、成形が困難となる。
【００５６】
Ｎａ2 Ｏは溶解性を高める成分である。その含有量が１４重量％を越える場合、イオン交換後の耐水性が悪化する。また、Ｋ2 Ｏは溶解性を高める成分であり、その含有量が１０重量％を越える場合、イオン交換後の表面圧縮応力が低下する。
【００５７】
さらに、上記Ｌｉ2 Ｏ、Ｎａ2 Ｏ及びＫ2 Ｏの合計Ｒ2 Ｏが２重量％未満の場合、ガラス融液の粘性が高くなりすぎ、溶融や成形が困難となるとともに、膨張係数が小さくなりすぎ、３０重量％を越える場合、イオン交換後の耐水性が悪化する。
【００５８】
ＭｇＯは溶解性を高める成分であり、２５重量％を越える場合、液相温度が上がり、成形が困難になる。ＣａＯは溶解性を高める成分であるとともに、イオン交換速度を調整するための必須成分である。その含有量が２５重量％を越える場合、液相温度が上がり、成形が困難になる。ＳｒＯは溶解性を高める成分であるとともに、液相温度を下げるのに有効な成分である。その含有量が１０重量％を越える場合、ガラスの密度が大きくなるとともに、製造コストが上昇する。ＢａＯは溶解性を高める成分であるとともに、液相温度を下げるのに有効な成分である。その含有量が１０重量％を越える場合、ガラスの密度が大きくなるとともに、製造コストが上昇する。
【００５９】
さらに、上記ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ及びＢａＯの合計ＲＯが、４０重量％を越える場合、液相温度が上がり、成形が困難となる。
ＴｉＯ2 が１０重量％を越える場合、ガラス素地の品質が悪化するとともに、製造コストが上昇する。ＺｒＯ2 が１０重量％を越える場合、ガラス素地の溶融温度又は粘性が上昇し、ガラス基板材料の製造が困難になりやすい。
【００６０】
前記ガラスは、磁気ディスク用基板として要求される強度を維持するため、その表面に化学強化処理が施されていることが望ましい。この化学強化処理は、ガラスがその組成中に含まれる一価の金属イオンよりイオン半径が大きな一価の金属イオンを含有する溶融塩中に浸漬され、ガラス中の金属イオンと溶融塩中の金属イオンとがイオン交換されることにより行われる。
【００６１】
例えば、ガラス基板を加熱された硝酸カリウム溶液中に浸漬することにより、ガラス基板表面近傍のナトリウムイオンがそれより大きなイオン半径を有するカリウムイオンに置き換えられ、その結果圧縮応力が作用してガラス基板表面が強化される。また、ガラス基板を硝酸銀（０. ５〜３％）と硝酸カリウム（９７〜９９. ５％）の混合溶液中に、３０分から１時間浸漬してもよい。それにより、銀イオンがガラス基板表面に速やかに浸透され、ガラス基板表面の強化が促進される。また、硝酸銀と硝酸カリウムの混合溶液に代えて、硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合溶液を使用することができる。
【００６２】
以上のように、この実施形態によれば、次のような効果が発揮される。
・  実施形態の磁気ディスク用ガラス基板によれば、基板材料の磁気記録表面をスクラブエッチングすることにより、アスペリティを含まない微細な凹凸を有するガラス基板が簡単に得られる。このため、磁気ヘッドのグライドヒットを防止できるとともに、磁気ヘッドの損傷を防止できる。
【００６３】
・  実施形態の磁気ディスク用ガラス基板によれば、基板素材として前述した特定組成を有するアルミノシリケートガラスを用いることにより、アスペリティが存在しない微細な凹凸を容易かつ確実に形成することができる。
【００６４】
・  実施形態の磁気ディスク用ガラス基板によれば、アルミノシリケートガラスは溶解温度が低く、成形性に優れているため、ガラス基板材料をフロート法により容易に製造でき、得られたガラス基板は、高平坦性を有する品質の高いものである。
【００６５】
・  実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、基板材料の磁気記録表面を酸性処理剤の存在下に、摩擦体としてのパッドによってスクラブエッチングすることにより、基板材料の表面にアスペリティが存在しないように微細な凹凸を有する基板を歩留りを向上させて容易に得ることができる。
【００６６】
・  実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、酸性処理剤として、フッ酸、硫酸、リン酸、硝酸及びヘキサフルオロ珪酸から選択される少なくとも１種の酸を使用することにより、ガラスに対する腐食性が大きいため、スクラブエッチングを効果的に行うことができる。
【００６７】
・  実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、パッドが基板材料よりも硬度が小さく、かつ酸性処理剤に対する耐酸性を有することにより、基板材料を傷付けることなく、しかも酸性処理剤によって損傷を受けることなく、微細な凹凸を形成することができる。
【００６８】
・  実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、スクラブエッチングは酸性処理剤の濃度が０．０１〜１重量％、温度が５〜６０℃及び処理時間が１〜３００秒の条件下で行われる。このため、適切な条件にてアスペリティを含まない微細な凹凸を効率的に形成することができる。
【００６９】
【実施例】
次に、実施例及び比較例を挙げ、前記実施形態をさらに具体的に説明する。
（実施例１）
次のような組成（モル％）を有するアルミノシリケートガラス製の基板材料表面をスクラブエッチングした。
【００７０】
ＳｉＯ2   ６６％、Ａｌ2 Ｏ3   １０％、Ｌｉ2 Ｏ  ７％、Ｎａ2 Ｏ  １０％、ＭｇＯ  ３％、ＣａＯ  ４％。
化学強化された直径２．５インチのアルミノシリケートガラス基板材料の表面を精密研磨した後、純水を用いてスクラブ洗浄した。次いで、０．１重量％濃度のフッ酸水溶液中（３５℃）にてスクラブエッチングしながら１．５分間浸漬した後に引き上げ、さらにｐＨ１２の水酸化カリウム溶液に２．５分間浸漬した後引き上げた。その後、再度純水を用いてスクラブ洗浄した。
【００７１】
スクラブエッチングは、次のようにして行った。図１及び図２に示すように、パッド１１はガラス基板材料１２よりも大きな円盤状に形成され、その上下両面には斜め放射状に延びる１２本のスクラブ用突条１３が設けられている。この突条１３によりフッ酸水溶液がよく攪拌されるようになり、新鮮なフッ酸水溶液が基板材料１２に供給され易くなる。このパッド１１は、ポリビニルアルコール製のスポンジ〔多孔質体、鐘紡（株）の商品名ベルクリン〕により形成されている。基板材料１２とパッド１１とはパッド１１のスクラブ用突条１３が基板材料１２の磁気記録表面１２ａに摺接するように図４（ｂ）の如く、それぞれモータにより逆方向に回転駆動される。それにより、基板材料１２の磁気記録表面１２ａがパッド１１のスクラブ用突条１３の表面で一定間隔をおいて周期的にスクラブされる。パッド１１の回転数は１００ｒｐｍである。フッ酸水溶液に基板材料１２を浸漬すると同時にパッド１１を接触させ、パッド１１を引き上げるまでスクラブし続ける。
【００７２】
この操作後、磁気記録表面１２ａの縦、横１０μｍの領域をＡＭＦにより測定したところ、その磁気記録表面１２ａには等方的かつ凹部又は凸部の間に実質的に平坦な部分を有さない連続形状をなす微小凹凸が形成されていた。この微小凹凸の三次元的に定義した平均面粗さ（Ｒａ）は１．０ｎｍであり、振幅は１０ｎｍであり、代表的な周期は０．３μｍであった。また、アスペリティレシオ（ＡＲ＝Ｒｚ／Ｒａ）は１０であった。
【００７３】
次に、上記のようにして得られたガラス基板の表面に、スパッタリングによって順次チタン（Ｔｉ）−ケイ素（Ｓｉ）シード層（２５ｎｍ）、クロム（Ｃｒ）−モリブデン（Ｍｏ）下地層（２５ｎｍ）、コバルト（Ｃｏ）−ニッケル（Ｎｉ）−クロム（Ｃｒ）−タンタル（Ｔａ）磁性層（２０ｎｍ）、炭素（Ｃ）保護層（１０ｎｍ）を形成した。その後、潤滑剤としてパーフルオロポリエーテル系のものを塗布して潤滑層（２ｎｍ）を形成し、磁気ディスクとした。
【００７４】
この磁気ディスクにおける潤滑層表面の三次元的に定義した平均面粗さ（Ｒａ）は１．０ｎｍであり、振幅は１０ｎｍであった。すなわち、基板表面に形成した微小凹凸がそのまま潤滑層表面まで残っていた。
【００７５】
得られた磁気ディスクをランプロード方式のハードディスク装置のスピンドルに装着し、３６００ｒｐｍで回転させ、またＡＥセンサ付きの磁気ヘッドを浮上させたままでシーク動作を行い、ＡＥセンサの出力をモニターした。その結果、シーク動作を行っても磁気ヘッドと磁気ディスクとが激しく衝突したことを示すＡＥセンサの出力は認められず、磁気ヘッドのグライドエラーもなかった。また、フライングハイトを１５ｎｍに設定してグライドテストを行ったところ、グライドヒットは生じなかった。さらに、１０万回のシーク動作を繰り返したが、ヘッドクラッシュは生じなかった。
（比較例１）
化学強化された２．５インチのアルミノシリケートガラス基板の表面を精密研磨した後、純水を用いてスクラブ洗浄した。次いで、０．００５重量％濃度のフッ酸水溶液中にて揺動しながら３０分間浸漬した後に引き上げ、さらにｐＨ１２の水酸化カリウム溶液に２．５分間浸漬した後引き上げた。
【００７６】
その後、再度純水を用いてスクラブ洗浄した。この操作後、ガラス基板の表面の縦、横１０μｍの領域をＡＭＦにより測定したところ、その表面には高さが数ｎｍ〜十数ｎｍのアスペリティが離散的に多数存在する微小凹凸が形成されていた。この微小凹凸の三次元的に定義した平均面粗さ（Ｒａ）は１．０ｎｍであったが、アスペリティが存在しているため、振幅や代表的な周期を評価することができなかった。また、アスペリティレシオ（ＡＲ＝Ｒｚ／Ｒａ）は１６．７であった。
【００７７】
次に、上記のようにして得られたガラス基板の表面に、スパッタリングによって順次チタン（Ｔｉ）−ケイ素（Ｓｉ）シード層（２５ｎｍ）、クロム（Ｃｒ）−モリブデン（Ｍｏ）下地層（２５ｎｍ）、コバルト（Ｃｏ）−ニッケル（Ｎｉ）−クロム（Ｃｒ）−タンタル（Ｔａ）磁性層（２０ｎｍ）、炭素（Ｃ）保護層（１０ｎｍ）を形成した。その後、潤滑剤としてパーフルオロポリエーテル系のものを塗布して潤滑層（２ｎｍ）を形成し、磁気ディスクとした。
【００７８】
この磁気ディスクにおける潤滑層表面の三次元的に定義した平均面粗さ（Ｒａ）は１．０ｎｍであり、Ｒａ／Ｒｚ比は０．０６であった。すなわち、基板表面に形成したアスペリティを含む微小凹凸がそのまま潤滑層表面まで残っていた。
【００７９】
得られた磁気ディスクをランプロード方式のハードディスク装置のスピンドルに装着し、３６００ｒｐｍで回転させ、またＡＥセンサ付きの磁気ヘッドを浮上させたままでシーク動作を行い、ＡＥセンサの出力をモニターした。その結果、シーク動作を行ったとき磁気ヘッドと磁気ディスクとが激しく衝突したことを示すＡＥセンサの出力が多数認められた。また、１０万回のシーク動作を繰り返したところ、途中でヘッドクラッシュが生じた。
（実施例２）
前記実施例１において、フッ酸溶液中でのガラス基板を２０分間スクラブエッチングした。その他は実施例１と同様に操作した。
【００８０】
その結果、ガラス基板の平均面粗さ（Ｒａ）は１．５ｎｍであり、アスペリティレシオ（ＡＲ＝Ｒｚ／Ｒａ）は１０であった。また、実施例１と同様に磁気ヘッドの損傷やグライドエラーは生じなかった。さらに、１０万回のシーク動作を繰り返したが、ヘッドクラッシュは生じなかった。
【００８１】
なお、前記実施形態を以下のように変更して具体化してもよい。
・  前記微細な凹凸をガラス基板のＣＳＳゾーンにのみ設けてもよい。
このように構成した場合、ＣＳＳゾーン以外の部分を鏡面状に保つことが可能なため、磁気ディスクメディアとした場合、磁気ヘッドの低浮上化が可能になり、磁気ディスク装置の高記録密度化を達成することができる。
【００８２】
・  前記実施例のパッド１１に設けたスクラブ用突条１３をパッド１１の磁気記録表面１２ａのみ（片面のみ）に設けてもよい。
このように構成した場合、スクラブ用突条１３の構成を簡単にして容易に形成することができる。
【００８３】
・  前記円柱状をなすパッド１１をテーパ状に形成したり、円筒状に形成したりしてもよい。
・  前記スクラブ用突条１３の断面形状を、半円状、三角形状等にしてもよい。
【００８４】
また、前記実施形態より把握される技術的思想について以下に記載する。
【００８５】
・  前記酸性処理剤には、キレート剤及び界面活性剤の少なくとも１種の添加剤が配合される請求項３に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【００８６】
このように構成した場合、基板材料に対するスクラブエッチングの性能を向上させることができる。
【００８７】
・  前記スクラブエッチングは、パッドを回転又は回転かつ公転させることにより行われるものである請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【００８８】
この方法によれば、ガラス基板材料の磁気記録表面に対するスクラブエッチングを容易に、しかも有効に行うことができる。
・  前記スクラブエッチングは、パッドを回転させながら揺動させることにより行われるものである請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【００８９】
この方法によれば、ガラス基板材料の磁気記録表面に対するスクラブエッチングを容易に、しかも有効に行うことができる。
【００９０】
【発明の効果】
この発明は以上のように構成されているため、次のような効果を奏する。
請求項１に記載の発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、基板表面にアスペリティが存在しないように微細な凹凸を形成することができ、磁気ヘッドのグライドヒットを防止することができるとともに、磁気ヘッドの損傷を防止できる磁気ディスク用ガラス基板を歩留りを向上させて容易に得ることができる。
【００９１】
請求項２に記載の発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、請求項１に記載の発明の効果に加え、酸性処理剤として、フッ酸、硫酸、リン酸、硝酸及びヘキサフルオロ珪酸から選択される少なくとも１種の酸を使用することにより、ガラスに対する腐食性が大きいため、スクラブエッチングを効果的に行うことができる。
【００９２】
請求項３に記載の発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、請求項１又は請求項２に記載の発明の効果に加え、パッドが基板材料よりも硬度が小さく、かつ酸性処理剤に対する耐酸性を有することにより、基板材料を傷付けることなく、しかも酸性処理剤によって損傷を受けることなく、微細な凹凸を形成することができる。
【００９３】
請求項４に記載の発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、請求項１〜請求項３のいずれかに記載の発明の効果に加え、スクラブエッチングは酸性処理剤の濃度が０．０１〜１重量％、温度が５〜６０℃及び処理時間が１〜３００秒の条件下で行われる。このため、適切な条件にてアスペリティを含まない微細な凹凸を効率的に形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  実施例におけるスクラブエッチングの状態を示す平面図。
【図２】  図１の２−２線における断面図。
【図３】  （ａ）はスクラブエッチング用の円柱状をなすパッドを示す斜視図、（ｂ）はパッドを回転させてスクラブエッチングする状態を示す平面図、（ｃ）は（ｂ）の状態からさらにガラス基板材料の半径方向に揺動させる状態を示す平面図。
【図４】  （ａ）はスクラブエッチング用の円板状をなすパッドを示す斜視図、（ｂ）はパッドを回転させてスクラブエッチングする状態を示す平面図、（ｃ）は（ｂ）の状態からさらにガラス基板材料の半径方向に揺動させる状態を示す平面図、（ｄ）は（ｃ）の状態からさらにガラス基板材料の周りを公転する状態を示す平面図。
【符号の説明】
１１…摩擦体としてのパッド、１２…ガラス基板材料、１２ａ…磁気記録表面。
【図１】
0004368447.tif 000004
【図２】
0004368447.tif 000005
【図３】
0004368447.tif 000006
【図４】
0004368447.tif 000007