(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体とともに、アルミニウム合金及び、マグネシウム又はマグネシウム発生源を炉内に納め、前記炉内を昇温するとともに窒素ガスを供給し窒素ガスの雰囲気下にして、窒化マグネシウムを生成し、該窒化マグネシウムの作用で酸化物系セラミックスを還元し、酸化物系セラミックスの多孔質にアルミニウム合金の溶湯を浸透させてアルミニウム基複合材を製造する方法において、
アルミニウム合金の溶湯を、重力作用ではほとんど通さずに、溶湯に圧力を掛ければ通すような微細な孔のあいた多孔性仕切り体及び坩堝を準備し、前記坩堝に前記多孔質成形体を入れ、該多孔質成形体に多孔性仕切り体を載せ、この多孔性仕切り体に前記アルミニウム合金を載せ、炉内を減圧するとともに、加熱することで、前記アルミニウム合金を溶かして多孔性仕切り体上に溜め、次に、炉内を加圧することで溶解アルミニウム合金の上面を加圧して多孔性仕切り体を強制的に通過させることで、前記坩堝と多孔性仕切り体の上面を封じる溶解アルミニウム合金により囲まれ炉内と連通していない減圧状態の多孔質成形体に浸透させることを特徴とするアルミニウム基複合材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はアルミニウム基複合材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
アルミニウム基複合材の製造方法には、例えば、特開平１０−１８３２６９号公報「金属・セラミックス複合材料の製造方法」に示されるものがある。同公報の段落番号［０００９］〜［００１９］によれば、この金属・セラミックス複合材料の製造方法は次の通りである。ただし、以下の説明は原文を要約した。
【０００３】
坩堝５内に多孔質成形体６を入れ、その上にアルミニウム合金ブロック７を載せ、雰囲気炉１にマグネシウム発生源９とともにセットする。
アルゴンガス雰囲気で、且つ大気圧で加熱を開始し、その後、マグネシウムを減圧状態で蒸発させる。次に、同公報の図２のように、アルゴン（Ａｒ）を窒素ガス（Ｎ2）に置換し、且つ大気圧で窒化マグネシウムを生成し、多孔質成形体６を還元する。
一方、アルミニウム合金ブロック７を加熱溶解し、溶解したアルミニウム合金を還元した多孔質成形体６に減圧状態で浸透させる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記の製造方法では、アルミニウム合金ブロック７で覆われた多孔質成形体６の中心部には溶解アルミニウム合金が流れ込み難くなり、中心部に浸透不足が起きることがある。特に、アルミニウム合金ブロック７が大径の場合は、浸透不足が顕著になる。
【０００５】
そこで、本発明の目的は、浸透不良部をなくすることができ、生産コストを削減することができるアルミニウム基複合材の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために請求項１は、酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体とともに、アルミニウム合金及び、マグネシウム又はマグネシウム発生源を炉内に納め、炉内を昇温するとともに窒素ガスを供給し窒素ガスの雰囲気下にして、窒化マグネシウムを生成し、窒化マグネシウムの作用で酸化物系セラミックスを還元し、酸化物系セラミックスの多孔質にアルミニウム合金の溶湯を浸透させてアルミニウム基複合材を製造する方法において、アルミニウム合金の溶湯を、重力作用ではほとんど通さずに、溶湯に圧力を掛ければ通すような微細な孔のあいた多孔性仕切り体及び坩堝を準備し、坩堝に多孔質成形体を入れ、多孔質成形体に多孔性仕切り体を載せ、この多孔性仕切り体にアルミニウム合金を載せ、炉内を減圧するとともに、加熱することで、アルミニウム合金を溶かして多孔性仕切り体上に溜め、次に、炉内を加圧することで溶解アルミニウム合金の上面を加圧して多孔性仕切り体を強制的に通過させることで、坩堝と多孔性仕切り体の上面を封じる溶解アルミニウム合金により囲まれ炉内と連通していない減圧状態の多孔質成形体に浸透させることを特徴とする。
【０００７】
多孔質成形体に多孔性仕切り体を載せ、この多孔性仕切り体にアルミニウム合金を載せ、炉内で昇温しつつ、還元後、炉内を減圧する。この際、多孔性仕切り体を設けることで、炉内の減圧と同時に、多孔性仕切り体の下に位置する多孔質成形体内の減圧を可能にする。
アルミニウム合金の溶解では、多孔性仕切り体を設けることで、アルミニウム合金の溶湯の浸透を阻止し、一旦アルミニウム合金の溶湯を溜めるとともに、多孔質成形体内を真空状態に封じる。その結果、所定量の溶湯を確保した後、全量を均等に浸透させることができる。
【０００８】
また、溶解アルミニウム合金の上面を加圧して多孔性仕切り体を強制的に通過させると同時に、減圧状態の多孔質成形体が吸引するので、溶解アルミニウム合金は多孔質成形体内に積極的に流れ込む。従って、深層部まで均等に浸透させることができる。
さらに、多孔性仕切り体によって、溶湯の流れを制御するので、新たな機械的動作を行う装置を設置する必要がなく、生産コストの削減が図れる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を添付図に基づいて以下に説明する。なお、図面は符号の向きに見るものとする。
図１は本発明に係るアルミニウム基複合材の製造方法のフローチャートであり、ＳＴはステップを示す。
ＳＴ０１：多孔質成形体、多孔性仕切り体及びアルミニウム合金を準備する。
【００１０】
ＳＴ０２：坩堝内に順に多孔質成形体、多孔性仕切り体及びアルミニウム合金を載せ、坩堝を炉内に置く。
ＳＴ０３：炉内を加熱しながら、窒化マグネシウム雰囲気下で多孔質成形体を還元し、その後、炉内を減圧する。
【００１１】
ＳＴ０４：加熱、減圧状態でアルミニウム合金を溶かし、多孔性仕切り体上に溜める。
ＳＴ０５：溶解アルミニウム合金の上面を加圧し、多孔性仕切り体を強制的に通過させて、多孔質成形体に浸透させる。
次に、ＳＴ０１〜ＳＴ０５を具体的に説明する。
【００１２】
図２（ａ）〜（ｃ）は本発明に係るアルミニウム基複合材の製造方法の第１説明図である。
（ａ）：まず、素材である多孔質成形体１１、多孔性仕切り体１２及びアルミニウム合金１３を準備する。詳しくは、多孔質成形体１１は、多孔質アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）にマグネシウム（Ｍｇ）を、例えば、３重量％含有させたものである。
【００１３】
多孔性仕切り体１２は、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）の粉末１４を０．５ｍｍ〜２．０ｍｍの厚さに堆積させて形成するものであり、粉末１４の平均粒径は、５０μｍ〜１００μｍが望ましい。
アルミニウム合金１３は、例えば、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金の一種であるＪＩＳ−Ａ６０６１（以下、Ａ６０６１と略記する。）である。
【００１４】
（ｂ）：その次に、坩堝１５に多孔質成形体１１を入れ、この多孔質成形体１１の上にアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）の粉末１４を０．５ｍｍ〜２．０ｍｍの厚さに平に置いて多孔性仕切り体１２を形成し、この多孔性仕切り体１２にアルミニウム合金１３を載せる。
【００１５】
この場合、多孔性仕切り体１２は、粉末１４によって、微細な孔であるところの３０μｍ〜８０μｍの隙間を形成する。粉末１４の平均粒径が５０μｍ未満でれば、隙間が小さくなり過ぎ、浸透し難くなる。平均粒径が１００μｍを超えると、隙間が大きくなり、重力作用でも多孔性仕切り体１２を通る量が多くなる。
また、粉末１４の厚さが０．５ｍｍ未満だと、重力作用において多孔性仕切り体１２を通る量が多くなり、厚さが２．０ｍｍを超えると、浸透し難くなる。
【００１６】
（ｃ）：素材を入れた坩堝１５をアルミニウム基複合材製造装置２０の雰囲気炉２１内に置く。アルミニウム基複合材製造装置２０は、雰囲気炉２１と、この雰囲気炉２１にガスを供給するアルゴンガス供給手段２２及び窒素ガス供給手段２３と、雰囲気炉２１内を減圧する真空ポンプ２４と、を備えたものである。ここで、減圧とは、大気圧より低い圧力を意味する。
【００１７】
この坩堝１５を置いた雰囲気炉２１内の空気を真空ポンプ２４で真空引きし、一定の真空度に達したら、真空ポンプ２４を止め、アルゴンガス供給手段２２から雰囲気炉２１へアルゴンガス（Ａｒ）２６を矢印▲１▼の如く供給する。そして、雰囲気炉２１内を所望の大気圧以上の圧力に設定する。図面では、白抜き矢印が図面下方に向いて雰囲気炉２１内の圧力が大気圧より高いことを示す。引続いて、雰囲気炉２１内を加熱コイル２７で矢印▲２▼の如く加熱する。
【００１８】
図３（ａ），（ｂ）は本発明に係るアルミニウム基複合材の製造方法の第２説明図である。
（ａ）：雰囲気炉２１内を昇温し、多孔質成形体１１に含有したマグネシウム２８を矢印▲３▼の如く蒸発させる。そして、真空ポンプ２４でアルゴンガス２６を抜きながら窒素ガス（Ｎ2）２９を窒素ガス供給手段２３で流し込み、雰囲気炉２１に窒素ガス２９を矢印▲４▼の如く供給しつつ、大気圧以上に加圧し、窒素ガス２９に置換する。
【００１９】
雰囲気炉２１内が窒素ガス２９の雰囲気になると、窒素ガス（Ｎ2）２９は蒸発したマグネシウム（Ｍｇ）２８と反応して窒化マグネシウム（Ｍｇ3Ｎ2）３１を生成する。この窒化マグネシウム３１は多孔質成形体１１のアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）３２、及び多孔性仕切り体１２のアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）の粉末１４を還元するので、アルミナ３２及び粉末１４は濡れ性がよくなる。
しかし、粉末１４の厚さが２．０ｍｍを超えると、多孔性仕切り体１２の内部の濡れ性は低下する。
【００２０】
（ｂ）：アルミナ３２を還元後、窒素ガスの供給を停止し、雰囲気炉２１内の気体を真空ポンプ２４で真空引きし、所定の真空度にする。その際、多孔質成形体１１の気孔内の気体、及び多孔性仕切り体１２の隙間内の気体は矢印▲５▼の如く吸引され、真空度は雰囲気炉２１内と同様となる。図面では、白抜き矢印が図面上方に向いて雰囲気炉２１内及び多孔質成形体１１内の圧力が大気圧より低いことを示す。
【００２１】
図４（ａ），（ｂ）は本発明に係るアルミニウム基複合材の製造方法の第３説明図である。
（ａ）：所定の真空度に達した後、アルミニウム合金１３の温度は溶解が始まる温度に至り、アルミニウム合金１３の溶湯が多孔性仕切り体１２の上面に溜まり始め、溶湯は上面を封じる。
この場合、多孔性仕切り体１２はアルミナの粉末１４を用いたものなので、溶湯が通過しようとする隙間は小さく、重力作用では溶湯をほとんど通さない。
【００２２】
（ｂ）：アルミニウム合金が全て溶解し、溶解アルミニウム合金３３を得るとともに、溶解アルミニウム合金３３が多孔性仕切り体１２上に溜る。溶解が完了すると、再び溶解アルミニウム合金３３の温度は上昇を始めるので、所定の上限の温度（例えば、９００℃）で保持する。
【００２３】
図５（ａ），（ｂ）は本発明に係るアルミニウム基複合材の製造方法の第４説明図である。
（ａ）：温度を保持しつつ、雰囲気炉２１にアルゴンガス２６をアルゴンガス供給手段２２で矢印▲６▼の如く供給する。そして、雰囲気炉２１内の圧力を所望の圧力まで上げ、保持する。図面では、雰囲気炉２１内の白抜き矢印のみが図面下方に向いて大気圧より高いことを示し、一方、多孔質成形体１１内の白抜き矢印が図面上方に向いて大気圧より低いことを示す。
【００２４】
このようにアルゴンガス２６で雰囲気炉２１内を加圧すると、溶解アルミニウム合金３３の上面が押され、溶解アルミニウム合金３３は多孔性仕切り体１２のそれぞれ隙間に多量に入り始める。このとき、一方の多孔質成形体１１は真空であり、この真空によって、溶解アルミニウム合金３３は多孔性仕切り体１２に引き込まれるから、押し込みの抵抗を小さくすることができる。
【００２５】
（ｂ）：溶解アルミニウム合金３３の上面を加圧して多孔性仕切り体１２を強制的に通過させることで、減圧状態の多孔質成形体１１に溶解アルミニウム合金３３を浸透させる。
【００２６】
図に示す通り多孔性仕切り体１２を設けることで、アルミニウム合金１３（図４（ａ））が全て溶解するまで多孔質成形体１１への浸透を一旦止め、所定量の溶解アルミニウム合金３３を確保する。その結果、加圧によって所定量の溶解アルミニウム合金３３を均等に多孔質成形体１１に浸透させることができる。
【００２７】
また、多孔性仕切り体１２を設けることで、アルミニウム合金１３（図４（ａ））が全て溶解するまで多孔質成形体１１への浸透を一旦止め、浸透しやすい気孔のみから集中して浸透するのを防止する。その後、溶解アルミニウム合金３３の上面を加圧して多孔性仕切り体１２を強制的に通過させることで、減圧状態の多孔質成形体１１に浸透させる。すなわち、多孔質成形体１１の上方の全面からほぼ同時に溶湯の流し込みを開始し、流れやすさに影響されることなく、そのまま下方まで全体的に流しながら、浸透を進めることができる。従って、浸透不良部をなくすることができる。
【００２８】
さらに、多孔性仕切り体１２上に溶解アルミニウム合金３３溜め、その次に、溶解アルミニウム合金３３の上面を加圧して多孔性仕切り体１２を強制的に通過させることで、減圧状態の多孔質成形体１１に浸透させる。その結果、減圧状態の多孔質成形体１１が溶解アルミニウム合金３３を吸引するので、空気溜まりが発生しない。従って、浸透不良部をなくすることができる。
その上、減圧状態の多孔質成形体１１が溶解アルミニウム合金３３を吸引するので、加圧との相乗効果によって効率的に浸透させることができ、生産効率の向上を図ることができる。
【００２９】
図６（ａ），（ｂ）は本発明に係るアルミニウム基複合材の製造方法の第５説明図である。
（ａ）：溶解アルミニウム合金３３が多孔質成形体１１の全体に浸透する。特に、本発明のアルミニウム基複合材の製造方法では、多孔質成形体１１の深層に位置する中心部３６にまで浸透させることができる。
（ｂ）：溶解アルミニウム合金が凝固し、アルミニウム基複合材３４が完成する。
【００３０】
図６（ａ）に示すように、多孔性仕切り体１２にアルミナの粉末１４を用いることで、多孔質成形体１１内の気体の吸引、溶解アルミニウム合金３３の溜め、及び通過といった流れを制御することができる。その結果、炉内で新たな機械的動作を行う装置を設置する必要がなく、生産コストを削減することができる。
また、アルミナの粉末１４は安価であり、より生産コストを削減することができる。
さらに、アルミナの粉末１４を用いると、多孔性仕切り体１２は多孔質成形体１１に対し同等の成分となり、多孔質成形体１１に悪影響を及ぼさない。
【００３１】
次に、本発明に係るアルミニウム基複合材の製造方法を線図で補足説明する。
図７は本発明に係るアルミニウム基複合材の製造方法の要領を示した線図であり、上段に圧力の線図、下段に時間と温度の関係を表した線図を示し、太実線は多孔質成形体１１（図２参照）、太破線はアルミニウム合金１３を示す。
【００３２】
まず、アルゴン雰囲気下で昇温を開始し、昇温開始から時間Ｓｍ、温度Ｔｍでマグネシウムを蒸発させ、時間Ｓｎで窒素ガスを供給しつつ、圧力Ｐｎで加圧する。
時間Ｓｃ（温度Ｔｃ）〜時間Ｓｂの間（所要時間Ｈｃ）で多孔質成形体１１（図３参照）を還元し、時間Ｓｂで多孔質成形体１１の活性化を完了する。この際、活性化により多孔質成形体１１（図３参照）の昇温速度は速くなる。
【００３３】
時間Ｓｂから吸引を実施し、所要時間Ｈｂで所定の真空度Ｐｂにする。
時間Ｓｓ、温度Ｔｓでアルミニウム合金１３（図２参照）の溶解が始まり、時間Ｓｆ、温度Ｔｆでアルミニウム合金１３が全て溶解し、溶解が完了する。その後、更に温度をＴｘ、例えば、９００℃まで上げ、保持する。
【００３４】
時間Ｓｐでアルゴンガス２６（図５参照）を供給し、雰囲気炉２１内の圧力を所望の圧力まで上げ、浸透を開始する。
時間Ｓｙで浸透を完了させ、時間Ｓｚで凝固が完了する。
【００３５】
尚、本発明の実施の形態に示した図７の時間と温度との関係及び圧力は代表的な一例であり、これに限定しない。
図２の多孔性仕切り体１２は、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）に限定するものではなく、また、粉末に限定するものでもない。
多孔性仕切り体１２はアルミナの粉末を用いたものであるが、この粉末を板状に成形し、この成形体を載せてもよい。
【００３６】
図２のアルミニウム基複合材製造装置２０はこれに限定するものではない。例えば、加熱、加圧及び減圧を専用の圧力容器内で実施してもよく、また、アルゴンガス供給手段２２及び窒素ガス供給手段２３を所望の圧力や純度が得られるように構成してもよい。
【００３７】
【発明の効果】
本発明は上記構成により次の効果を発揮する。
請求項１では、坩堝に酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体を入れ、多孔質成形体に微細な孔のあいた多孔性仕切り体を載せ、この多孔性仕切り体にアルミニウム合金を載せ、炉内を減圧するとともに、加熱することで、アルミニウム合金を溶かして多孔性仕切り体上に溜め、次に、炉内を加圧することで溶解アルミニウム合金の上面を加圧して多孔性仕切り体を強制的に通過させることで、坩堝と多孔性仕切り体の上面を封じる溶解アルミニウム合金により囲まれ炉内と連通していない減圧状態の多孔質成形体に浸透させる。
多孔性仕切り体を用いることで、アルミニウム合金を全て溶かし一旦溜める。その結果、所定量の溶解アルミニウム合金を加圧によって多孔質成形体に均等に供給することができ、供給不足を防ぐことができる。従って、浸透不良部をなくすることができる。
【００３８】
また、多孔性仕切り体を載せることで、減圧の際に、多孔質成形体の気孔内の気体を同時に吸引して真空を形成することができ、一方、溶解アルミニウム合金を一旦溜めるとともに、必要な時点で溜めた溶解アルミニウム合金を流すことができる。すなわち、炉内を加圧することで溶解アルミニウム合金の上面を加圧して多孔性仕切り体を強制的に通過させることで、坩堝と多孔性仕切り体の上面を封じる溶解アルミニウム合金により囲まれ炉内と連通していない減圧状態の多孔質成形体の上方全面からほぼ同時に浸透を開始し、多孔質成形体の吸引による相乗効果で浸透し難い気孔にも強制的に溶解アルミニウム合金を流すことができるとともに、そのまま下方まで全体的に浸透を進めることができる。従って、浸透不良部をなくすることができる。
【００３９】
さらに、多孔性仕切り体を、重力作用ではほとんどアルミニウム合金の溶湯を通さずに、溶湯に圧力を掛ければ通すような微細な孔で構成したので、気体及び溶湯の流れを制御することができる。その結果、炉内で新たな機械的動作を行う装置を設置する必要がなく、生産コストを削減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るアルミニウム基複合材の製造方法のフローチャート
【図２】本発明に係るアルミニウム基複合材の製造方法の第１説明図
【図３】本発明に係るアルミニウム基複合材の製造方法の第２説明図
【図４】本発明に係るアルミニウム基複合材の製造方法の第３説明図
【図５】本発明に係るアルミニウム基複合材の製造方法の第４説明図
【図６】本発明に係るアルミニウム基複合材の製造方法の第５説明図
【図７】本発明に係るアルミニウム基複合材の製造方法の要領を示した線図
【符号の説明】
１１…多孔質成形体、１２…多孔性仕切り体、１３…アルミニウム合金、２８…マグネシウム、３１…窒化マグネシウム、３３…溶解アルミニウム合金、３４…アルミニウム基複合材。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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