(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
サファイヤ板材の育成結晶表面をC面とするEFG法によるサファイヤ板材の育成方法において、シード基板のm軸を、前記サファイヤ板材の引き上げ軸方向に合わせると共に、
前記引き上げ軸に対して垂直方向に位置するシード基板のC軸を、前記引き上げ軸を回転軸として前記サファイヤ板材の育成結晶表面の法線に対してa軸方向に0.05°以上の所定角度に傾斜させて育成するサファイヤ板材の育成方法。
【請求項２】
前記シード基板のC軸と前記引き上げ軸とのなす角が、90°±0.5°の範囲内であることを特徴とする請求項１記載のサファイヤ板材の育成方法。
【請求項３】
前記引き上げ軸方向に位置する前記シード基板のm軸と前記引き上げ軸とのズレ角が、前記引き上げ軸に対してa軸方向に0.5°以下の範囲内であることを特徴とする請求項１又は請求項２記載のサファイヤ板材の育成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、EFG法（Edge defined Film fed Growth）によるサファイヤの育成方法に関し、特に、結晶欠陥の無い単結晶サファイヤ板材を育成する方法に関する。
【０００２】
【従来技術】
従来からGaN膜をエピタキシャル成長させるための基板としてサファイヤ基板が用いられている。このサファイヤ基板は、EFG法により育成されたサファイヤ板材を研磨することによって得られるものである。このサファイヤ板材の育成結晶面は、シード基板の結晶方位との関係でa面、r面、C面等所望の育成結晶面を有するように育成することができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、育成結晶面がＣ面である単結晶サファイヤ板材には、結晶欠陥が発生する場合があるという問題点がある。
【０００４】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、結晶欠陥が無いサファイヤ板材の育成方法及びサファイヤの板材を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記課題を解決するため鋭意研究した結果、EFG法による結晶育成において、引き上げ軸と結晶方位との最適な関係を見い出した。即ち、引き上げ軸方向をm軸とし育成結晶表面をC面とするサファイヤ板材のC軸を、育成結晶表面の法線に対してa軸方向に所定角度傾斜させて育成することによりステップ構造がすべて同一方向に形成されるという知見を得た。また、C軸と引き上げ軸とのなす角を所定角度に調整することにより明確な結晶晶癖面ステップ構造が現れるという知見を得た。さらに、m軸と引き上げ軸とのズレ角を所定角度に調整することにより島状のピットの発生が少なくなるという知見を得た。
【０００６】
上記知見に基づいて完成された請求項１記載の発明は、サファイヤ板材の育成結晶表面をC面とするEFG法によるサファイヤ板材の育成方法において、シード基板のm軸を、前記サファイヤ板材の引き上げ軸方向に合わせると共に、前記引き上げ軸に対して垂直方向に位置するシード基板のC軸を、前記引き上げ軸を回転軸として前記サファイヤ板材の育成結晶表面の法線に対してa軸方向に0.05°以上の所定角度に傾斜させて育成するサファイヤ板材の育成方法である。
【０００７】
このように、m軸方向の引き上げ軸を回転軸としてシード基板のC軸を、育成結晶表面の法線に対してa軸方向に0.05°以上の所定角度に傾斜させることにより、サファイヤ板材の育成結晶表面のステップ構造がすべて同一方向になる。
【０００８】
また、0.15°以上の所定角度に傾斜させることにより、育成結晶表面に細かいステップ構造が現れ、厚さなどのムラがある場合でもステップの方向が同一方向になるため、結晶欠陥を少なくすることができる。
【０００９】
請求項２記載の発明は、請求項１記載の発明の構成に加えて、前記シード基板のC軸と前記引き上げ軸とのなす角が、90°±0.5°の範囲内であることを特徴とするサファイヤ板材の育成方法である。
【００１０】
このように、シード基板のC軸と引き上げ軸とのなす角を、90°±0.5°の範囲に調整することにより、サファイヤ板材のC面にステップ構造が現れ、明確な結晶晶癖面が現れる。
【００１１】
請求項３記載の発明は、請求項１又は請求項２記載の発明の構成に加えて、前記引き上げ軸方向に位置する前記シード基板のm軸と前記引き上げ軸とのズレ角が、前記引き上げ軸に対してa軸方向に0.5°以下の範囲内であることを特徴とするサファイヤ板材の育成方法である。
【００１２】
このように、シード基板のm軸と引き上げ軸とのズレ角が、引き上げ軸に対してa軸方向に0.5°以下の範囲内に調整することにより育成結晶表面に発生する島状のピット（サファイヤ板材の結晶欠陥の発生原因の一因と考えられる）の発生が少なくなる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
まず、本発明の実施形態に係るサファイヤ板材を製造する単結晶材製造装置の概要を説明する。図１に示すように、単結晶材製造装置100は、サファイヤ板材140を育成する育成容器101と、育成したサファイヤ板材140を引き上げる引き上げ容器102とを有し、EFG法によるサファイヤ板材140を製造するようになっている。
【００２１】
育成容器101は、原料であるサファイヤ（Ａｌ2Ｏ3）を溶融するモリブデン製のるつぼ111と、るつぼ111を鉛直方向を軸として回転させるるつぼ駆動部112と、るつぼ111を加熱するヒータ113と、ヒータ113を通電する電極114と、るつぼ111内に設置されサファイヤを引き上げる際の溶融液面の形状を決定するダイ115と、これらを取り囲む断熱材116を有し、複数の平板形状のサファイヤ板材140を育成するようになっている。
【００２２】
また、育成容器101は、るつぼ111やヒータ113やダイ115の酸化消耗を防止するために育成容器101内をアルゴン雰囲気とする雰囲気ガス導入口117および育成容器101内を排気する排気口118を有する。
【００２３】
引き上げ容器102は、シード基板130を保持するシャフト121と、シャフト121をるつぼ111へ向けて昇降し、また昇降方向を軸としてシャフト121を回転するシャフト駆動部122と、育成容器101と引き上げ容器とを仕切るゲートバルブ123と、シード基板130を入出する基板入出口124と、を有し、シード基板130から成長した複数の平板形状のサファイヤ板材140を引き上げるようになっている。
【００２４】
なお、単結晶材製造装置100は、図示されない制御部を有し、この制御部によりるつぼ駆動部112およびシャフト駆動部122の回転を制御するようになっている。
【００２５】
次に、ダイ115の形状について説明する。ダイ115はモリブデン製であり、図２及び図３に示すように、多数のしきり板301を有する。しきり板301は同一の平板形状を有し、微少間隙（キャピラリ）303を形成するように平行に配置されている。なお、図３はダイ115の外観図であり、同図（ａ）は平面図、同図（ｂ）は正面図、同図（ｃ）は側面図を示している。
【００２６】
しきり板301の上部は、図２及び図３（b）に示すように、斜面302となっており、斜面302は向かい合わせに配置され、キャピラリ303を通ってきた溶融液の液だまり304を形成する。ＥＦＧ法では、液だまり304で形成される溶融液面の形状にしたがって結晶が成長する。図に示したダイ115では、溶融液面の形状は非常に細長い長方形となるので平板形状のサファイヤ板材140を製造することが可能となる。
【００２７】
次に、シード基板130について説明する。シード基板130は、図２に示すように、サファイヤ単結晶材で形成されておりC軸が所定方向に傾斜している。これは、C軸が所定方向に傾いたサファイヤ板材を育成できるようにするためである。
【００２８】
ここで、シード基板130のC軸の傾斜方向について説明する。図４(a)は、シード基板130の正面図であり、図４(b)は、シード基板130の上面図であり、図４(c)は、シード基板130の側面図である。引き上げ軸と平行に位置する、シード基板130の上面の法線をZ軸とし、シード基板130の側面（端面）の法線をY軸とし、シード基板130の正面の法線をX軸とする直交座標系を用いて説明する。このC軸は、図４(a)に示すように、Z軸（引き上げ軸）とのなす角αが90°±0.5°の範囲内に調整されており、また、図４(b)に示すように、C軸は、X軸方向（a軸方向）に0.05°以上1.0°以下の範囲の所定角度βに傾斜している。一方、引き上げ軸方向（Z軸方向）のm軸は、図４(a)に示すように、C軸に対して垂直であり、また、 このm軸は、図４(c)に示すように、引き上げ軸（Z軸）とのズレ角γがZ軸に対してX軸方向（a軸方向）に0.5°以下の範囲内に調整されている。
【００２９】
このように、シード基板のC軸をX軸方向（a軸方向）に0.05°以上の所定角度βに傾斜させることにより、シード基板のC軸の傾斜角度βに対応したC軸の傾斜角度を有するサファイヤ板材を得ることができる。これにより、図５に示すように、サファイヤ板材の育成結晶表面140aのステップ構造がすべて同一方向になり、結晶欠陥の無いサファイヤ板材を得ることができる。
【００３０】
また、上記所定角度βを0.15°以上にすることにより、育成されたサファイヤ板材の育成結晶表面140aに細かいステップ構造が現れ、厚さなどのムラがある場合でもステップの方向が同一方向になるため、結晶欠陥を少なくすることができる。
【００３１】
このように、シード基板のC軸と引き上げ軸(Z軸)とのなす角αを、90°±0.5°の範囲（89.5°以上90.5°以下の範囲）に調整することにより、シード基板のC軸と引き上げ軸（Z軸）とのなす角αに対応した、C軸を有するサファイヤ板材を得ることができる。これにより、このサファイヤ板材のC面にステップ構造が現れ、明確な結晶晶癖面が現れる。このため、良好なGaN膜をエピタキシャル成長させることができる。
【００３２】
このように、シード基板のm軸と引き上げ軸とのズレ角γを、引き上げ軸（Z軸）に対してX軸方向（a軸方向）に0.5°以下の範囲内に調整することにより、シード基板のm軸と引き上げ軸（Z軸）との関係に対応して、引き上げ軸方向がm軸となるサファイヤ板材を得ることができる。これにより、サファイヤ板材の育成結晶表面140aに発生する島状のピット（サファイヤ板材の結晶欠陥の発生原因の一因と考えられる）を少なくできる。
【００３３】
次に、上記の単結晶材製造装置100を使用したサファイヤ板材140の製造方法を説明する。図６に示すように、造粒されたサファイヤ原料粉末（９９．９９％酸化アルミニウム）をダイ115が設置されたるつぼに所定量充填する（Ｓ１）。続いて、育成容器101内をアルゴンガスで置換し酸素濃度を所定値以下とする（Ｓ２）。これは、るつぼ111やヒータ113もしくはダイ115を酸化消耗させないために行う処理である。
【００３４】
続いてヒータ113で加熱してるつぼ111を所定の温度とする（Ｓ３）。サファイヤの融点は2050℃であるので、例えば2100℃に設定する。しばらくすると、サファイヤが溶融し、溶融液の一部はダイ115のキャピラリを通りダイ115の表面に達する。
【００３５】
サファイヤが溶融した後、図７に示すように、シード基板130を溶融液面の長手方向に垂直な角度に保持しつつ降下させ溶融液面に接触させる（Ｓ４）。ここで、ダイ115に対するシード基板130の位置決めは、制御部によりシャフト121又はるつぼ111を回転させて調整する。
【００３６】
このように、シード基板130の法線としきり板301の法線が平行になるように精密に調整するのは、C軸がシード基板のC軸の傾斜角度βに対応して傾斜したサファイヤ板材を育成するためである。即ち、ＥＦＧ法では、サファイヤ板材がシード基板130の結晶方位と同様の結晶方位をとりながら結晶成長するため、シード基板130をダイ115に対して精密に位置決めする必要がある。
【００３７】
所定の速度で所定の長さまで引き上げを続行し（S５）、図８に示すように、サファイヤ板材140を得る。その後、得られたサファイヤ板材140を放冷し、引き上げ容器102側に移動して、基板入出口124から取り出す（Ｓ６）。
【００３８】
以上の工程により育成されたサファイヤ板材140は、育成結晶表面140aがC面であり、図９(a)に示すように、C軸がZ軸（引き上げ軸）を回転軸としてa軸方向に0.05°以上1.0°以下の範囲の所定角度βで傾斜している。また、図９(b)に示すように、m軸とZ軸（引き上げ軸）とのズレ角が0.5°以内に形成されており、図９(c)に示すように、C軸とZ軸（引き上げ軸）とのなす角αが90°±0.5°以内に形成されている。このように、結晶方位を精密に調整したサファイヤ板材を育成することにより、結晶欠陥の無いサファイヤ板材を得ることができる。
【００３９】
なお、本実施形態では、予めC軸がa軸方向に所定角度β傾斜したシード基板130を用いることによって、C軸がa軸方向に所定角度β傾斜したサファイヤ板材140を育成する場合を説明したが、本発明は、これに限定されるものではなく、図１０に示すシード基板を用いてサファイヤ板材を育成してもよい。
【００４０】
この場合、シード基板130のC軸は、図１０(a)に示すように、Z軸（引き上げ軸）とのなす角αが90°±0.5°の範囲内に調整されており、また、図１０(b)に示すように、C軸は、Y軸方向に平行に調整されている。一方、引き上げ軸方向（Z軸）のm軸は、図１０(a)に示すように、C軸に対して垂直であり、また、このm軸は、図１０(c)に示すように、引き上げ軸（Z軸）とのズレ角γがZ軸に対してX軸方向（a軸方向）に0.5°以下の範囲内に調整されている。
【００４１】
このように、図１０に示すシード基板を用いた場合には、図１１に示すように、シード基板130の側面（端面）の法線をしきり板301の法線に対して0.05°以上1.0°以下の範囲内で所定角度βずらして位置決めする必要がある。ＥＦＧ法では、サファイヤ板材がシード基板の結晶方位と同様の結晶方位をとりながら結晶成長するためである。
【００４２】
従って、Ｓ４において、制御部によりシャフト121又はるつぼ111を回転させてシード基板の側面（端面）の法線がしきり板の法線に対して0.05°以上1.0°以下の範囲内でずらすように精度よく位置決めする。これにより、C軸が所定方向に所定角度傾斜したサファイヤ板材を得ることができる。
【００４３】
なお、Ｓ４において、図４に示すシード基板130を用いて、シード基板130としきり板301との位置関係を垂直にする（シード基板130をしきり板301と交叉させる）場合、溶融液との接触面積を小さくすることが可能となるため、シード基板130の接触部分が溶融液となじみ、より結晶欠陥が発生しにくくなる。
【００４４】
【実施例】
＜実施例１＞
図１に示す単結晶材製造装置を使用し、結晶方位を以下の角度に傾斜させたシード基板を使用した。
▲１▼ 図４(b)に示すように、シード基板のC軸をX軸方向（a軸方向）に0.2°（β＝0.2°）傾斜させると共に、図４(a)に示すように、C軸と引き上げ軸（Z軸）とのなす角αが８９．８°以上９０°以下の範囲になるように調整した。
▲２▼ また、図４(c)に示すように、シード基板の引き上げ軸方向のm軸と引き上げ軸(Z軸)とのズレ角γが0.1°以下になるように調整した。
【００４５】
このように結晶方位が調整されたシード基板をダイと垂直になるように高精度に位置決めし、育成結晶表面がC面で、各寸法が幅５０ｍｍ厚さ２ｍｍ長さ２００ｍｍのサファイヤ板材の育成を行った。冷却後、このサファイヤ板材の状態を観察すると、図５に示すように、サファイヤ板材の育成結晶表面140aには、テラス幅約２ｍｍ程度の同一方向で均一なステップ構造が観察された。また、このサファイヤの板材の育成結晶表面140aには、結晶欠陥が認められなかった。
【００４６】
＜比較例１＞
結晶方位を以下の角度に傾斜させたシード基板を使用し、その他の条件は実施例１と同様の条件で育成した。
▲１▼ 図１０(b)に示すように、シード基板のC軸をY軸方向に平行に調整すると共に、図１０(a)に示すように、C軸と引き上げ軸（Z軸）とのなす角αが８９．８°以上９０°以下の範囲になるように調整した。
▲２▼ また、図１０(c)に示すように、シード基板の引き上げ軸方向のm軸と引き上げ軸(Z軸)とのズレ角γが0.1°以下になるように調整した。
【００４７】
このように、シード基板のC軸がY軸方向に平行に調整されたシード基板を用いて育成されたサファイヤ板材の状態を観察すると、図１２に示すように、育成結晶表面140aには、ステップの方向が異なるステップ構造が観察された。
【００４８】
＜比較例２＞
結晶方位を以下の角度に傾斜させたシード基板を使用し、その他の条件は実施例１と同様の条件で育成した。
▲１▼ 図１０(b)に示すように、シード基板のC軸をY軸方向に平行に調整すると共に、図１０(a)に示すように、C軸と引き上げ軸（Z軸）とのなす角αが８８．５°になるように調整した。
▲２▼ また、図１０(c)に示すように、シード基板の引き上げ軸方向のm軸と引き上げ軸(Z軸)とのズレ角γが0.1°以下になるように調整した。
【００４９】
サファイヤ板材の状態を観察すると、図１３に示すように、サファイヤ板材140の育成結晶表面140aには、Z軸方向（引き上げ軸方向）に対して大きな段差が現れ、また、サファイヤ板材の引き上げ軸方向に数十ｍｍ程度以降から結晶欠陥140bが発生していた。
【００５０】
【発明の効果】
請求項１記載の発明は、C軸をa軸方向に0.05°以上の所定角度に傾斜させることにより、サファイヤ板材の育成結晶表面のステップ構造がすべて同一方向になり、結晶欠陥の無いサファイヤ板材を得ることができるという効果を奏する。
【００５１】
また、C軸をa軸方向に0.15°以上の所定角度に傾斜させることにより、育成されたサファイヤ板材の育成結晶表面に細かいステップ構造が現れるため、厚さなどのムラによっても単一になる場合、結晶欠陥を少なくすることができるという効果を奏する。
【００５２】
請求項２記載の発明は、C軸と引き上げ軸とのなす角を、90°±0.5°の範囲（89.5°以上90.5°以下の範囲）に調整することにより、サファイヤ板材のC面にステップ構造が現れ、明確な結晶晶癖面が現れるため、良好なGaN膜をエピタキシャル成長させることができるサファイヤ板材を得ることができるという効果を奏する。
【００５３】
請求項３記載の発明は、引き上げ軸方向のm軸と引き上げ軸とのズレ角を、引き上げ軸に対してa軸方向に0.5°以下の範囲内に調整することにより、サファイヤ板材の育成結晶表面に発生する島状のピット（サファイヤ板材の結晶欠陥の発生原因の一因と考えられる）の発生が少なくなり、結晶育成を容易に行うことができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施形態に係る単結晶製造装置を説明する図である。
【図２】本実施形態に係るシード基板とダイとの関係を説明する図である。
【図３】本実施形態に係るダイを説明する図であり、(a)は、上面図であり、(b)は、正面図であり、(c)は側面図である。
【図４】本実施形態に係るシード基板を説明する図であり、(a)は、正面図であり、(b)は、上面図であり、(c)は、側面図である。
【図５】本実施形態に係るサファイヤ板材の育成結晶表面のステップ方向を説明する図である。
【図６】本実施形態に係るEFG法によるサファイヤ板材の育成方法を説明するフローチャートである。
【図７】シード基板とダイとの位置関係を説明する図である。
【図８】本実施形態に係るEFG法により育成されたサファイヤ板材を説明する図である。
【図９】本実施形態に係るサファイヤ板材の結晶方位を説明する図である。
【図１０】本実施形態に係る他のシード基板を説明する図であり、(a)は、正面図であり、(b)は、上面図であり、(c)は、側面図である。
【図１１】シード基板とダイとの位置関係を説明する図である。
【図１２】比較例におけるサファイヤ板材の育成結晶表面のステップ方向を説明する図である。
【図１３】比較例におけるサファイヤ板材を説明する図である。
【符号の説明】
100  単結晶製造装置
101  育成容器
102  引き上げ容器
111  るつぼ
112  つるぼ駆動部
113  ヒータ
114  電極
115  ダイ
116  断熱材
117  雰囲気ガス導入口
118  排気口
121  シャフト
122  シャフト駆動部
123  ゲートバルブ
124  基板入出口
130  シード基板
140  サファイヤ板材
140a  育成結晶表面
140b  結晶欠陥
301  しきり板
302  斜面
303  キャピラリ
304  液だまり
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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