(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒形カラム壁（３）の一端又は両端に端部アセンブリを取り付けてなるクロマトグラフィーカラム（１）であって、当該端部アセンブリが、
中央にスルーホールを有するディストリビューターセル（１１、１１’）と、
カラム壁（３）とは反対側のディストリビューターセルの側面に設けられ、中央にスルーホールを有するバルブブロック（１９）と、
カラム壁（３）に面する側のディストリビューターセルの側面に設けられ、中央にスルーホールを有するベッド支持体および／またはネット（１２９，１２９’，２２９，２２９’）と、
ネット保持手段（１３５，１３５’，２７１）と
を備えており、上記ディストリビューターセルのスルーホールと、上記バルブブロックのスルーホールと、上記ベッド支持体および／またはネットのスルーホールとが同心に整列しており、
上記ベッド支持体および／またはネット（１２９，１２９’，２２９，２２９’）が上記ネット保持手段（１３５，１３５’，２７１）と結合しており、
上記ネット保持手段（１３５，１３５’，２７１）が、上記バルブブロックのスルーホールに挿入してその内部に保持することのできるチューブラスリーブ（１５９）と、該チューブラスリーブ（１５９）とスルーホール（３０）内で係合可能なスリーブ（１３５，１３５’）とを含んでおり、該スリーブ（１３５，１３５’）が、充填剤が充填される空間に突出することなくベッド支持体（１３１，１３１’）の中央ホール（１３０〜１３０'''）の直径と同じ直径であるロケーティング・ショルダー（１５７）に上記中央ホール（１３０）の縁が結合することにより、ベッド支持体が保持されることを特徴とする、クロマトグラフィーカラム。
【請求項２】
前記ベッド支持体および／またはネットが、前記ネット保持手段（１３５，１３５’，２７１）に溶接されていることを特徴とする、請求項１記載のクロマトグラフィーカラム。
【請求項３】
前記チューブラスリーブ（１５９）が、前記ディストリビューターセル（１１、１１’）のスルーホールの直径よりも大きい外径を有することを特徴とする、請求項２記載のクロマトグラフィーカラム。
【請求項４】
前記ベッド支持体および／またはネット（２２９，２２９’）の外周に結合またはその近くにあるリング（２７１）を含む追加のネット保持手段（２７１）を含むことを特徴とする、請求項１乃至請求項３の何れか１項記載のクロマトグラフィーカラム。
【請求項５】
前記ネット保持手段（１３５）が、前記ネットの内周で該ネットと結合する表面を有するスリーブ（１３５）を含むことを特徴とする、請求項１乃至請求項４の何れか１項記載のクロマトグラフィーカラム。
【請求項６】
前記ネット保持手段（１３５）が、ネットの内周から所定の距離でネットに結合するフランジ（１６３）を含むことを特徴とする、請求項１乃至請求項５の何れか１項記載のクロマトグラフィーカラム。
【請求項７】
前記フランジ（１６３）が、ドーム形であり、少なくとも１つのスルーホール（１６７）を提供することを特徴とする請求項６記載のクロマトグライフィーカラム。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
(発明の分野)
本発明は、独立項の後半に記載の型の、クロマトグラフィーカラムおよびそのカラム用のネットに関連する。
【０００２】
クロマトグラフィーカラムは、カラムの一方の端の中央入り口から流入する流体を放射状に分散(distribute)させるために、およびその後に当該カラムの反対の端の中央出口からアウトプットするため流体を容易に回収するために、使用する末端セルから媒体が流失するのを防止するネットをしばしば含む。これらのネットは、カラムの実質的な全内径を横切って広がる。従来技術では、当該ネットは、ポリマー物質で作成されており、ネジまたはボルトの手段によって中央入り口または中央出口に結合(必要ならば支持裏打ちプレート(supporting backing plate)により)されていた。当該ネジまたはボルトは、入り口または出口からは離れて面するネット側にヘッドでマウントされており、それらは、ネット中の適当なサイズのホールを通り、そして中央入り口または出口の壁中の軸方向にネジを切った穴に適当ににねじ込まれる。
【０００３】
あるいは、ネットは、内部スレッド(thread)および端から少し離れてポートの外側に位置するストップフランジを提供する中央入り口または出口チューブラポート上に取り付けられることにより、結合され、ここで当該ネットは、ネットの厚さよりも薄く取り付けられる。次いで、当該ネットは、当該ネットの中央開口部中に広がるポートの端でフランジに対して取り付けられる。当該ネットは、ポートの内側のスレッドとかみ合うように適合させたスレッドを提供するチューブラ部分を有するネジを切った末端片、および末端片をポート中に締め付ける(screw up)ときに当該ポートのフランジに対しネットを押しつける一つの末端におけるフランジにより、固定される(hold in place)。
【０００４】
これら取り付け法の問題は、ネットがクロマトグラフィーカラム中に取り付けられると、端片または取り付けボルトへの接触が制限されることである。当該ネットからチューブラ部分を引き離す必要があるとき、当該カラムの内側から端片または取り付けネジをねじってはずすことができるよう、当該カラムを取り除く必要がある。これは、時間を浪費するという不都合を有し、衛生上の理由から、カラムを取り外すことは望ましくない。あるいは、クロマトグラフィーカラムの外側の端からチューブラ部分を介して挿入され、次いで当該フランジをグリップするため側部に広がるか、または他の方法では、フランジおよび端片の回転を許容するため当該フランジに結合することとなる、特別なツールを提供する必要が、可能性としてある。これは、ツールを挿入操作するときにオペレーターにはそれを見ることが困難であり、ツールに端片をつかませるように試みる間に端片、ネットまたはポートを不注意で損傷させる可能性がある。
【０００５】
更なる問題は、取り付けネジのヘッド、または端片がベッド媒体中に突き出し、当該ベッド媒体のパッキングを邪魔することである。
【０００６】
更に、中央ポートとネットの間の望ましくない漏れを防止するため、当該ネットと中央ポートとの結合には、Ｏ−リングまたはガスケットのようなシーリング手段を通常供する。同様に、当該ネットの外周で、ネットとカラムまたはディストリビューターセルの壁との間での漏れを防止するため、Ｏ−リングまたはガスケットのようなシーリング手段を、ネットと壁および／またはディストリビューターセルとの間に供する。その配置の問題は、ネットが編み合わせたステンレススチールまたは焼結金属から作成されるならば、ネット表面が平坦でないため良好なシールを得ることは非常に困難であり、Ｏ−リングまたはガスケットはネットの表面中の不整を全て十分に満たすことができないことである。これは、ベッド粒子がＯ−リングまたはガスケットとネットとの間のギャップを通過できるため、カラム中に使用したベッド粒子が直径または長さ３０マイクロメーター未満であるかどうか特に不確定である。これにより、これらギャップを介するベッド媒体の損失およびカラムパフォーマンスの損失が生ずる。
【０００７】
本発明の要旨
本発明により、従来技術にある少なくとも幾つかの問題が、独立項の特徴的部分に存在する特徴を有する装置の手段により解決される。更なる利点が、従属項に記載の特徴により、得られる。本発明は、実施態様の実施例(これに制限されない)の詳細および以下の図面の意味により、以下に解説する。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１ａ】図１ａ)は、従来技術のクロマトグラフィーカラムの断面図を図示する。
【図１ｂ】図１ｂ)は、図１ａ)の従来技術カラムでの中央ネットの取り付けの拡大図を図示する。
【図２ａ】図２ａ)は、本発明によりクロマトグラフィーカラムの実施態様による断面図を図示する。
【図２ｂ】図２ｂ)は、図２ａ)のカラムでの中央ネットの取り付けの第一の態様の拡大図を図示する。
【図２ｃ】図２ｃ)は、本発明により中央ネットの取り付けの第二の態様の拡大図を図示する。
【図３ａ】図３ａ)は、本発明によりクロマトグラフィーカラムの第二の実施態様の断面図を図示する。
【図３ｂ】図３ｂ)は、図３ａ)のカラムでの周辺ネットの取り付けの拡大図を図示する。
【図４】図４は、本発明の第三の実施態様を示す。
【０００９】
本発明を解説する実施態様の詳細な説明
図１は、従来技術のクロマトグラフィーカラム１の実施態様を図示する。この例では、当該カラムの２つの端は実質的に同一であり、何れかの端は入り口端として使用され得、その一方、他の端は、出口端として使用される。利便性および記述の明確性を目的として、カラムの上端を入り口とし、その一方、下端を出口端と仮定する。カラム１は、上端６および下端６’のそれぞれに取り付けた末端プレート５、５’を有するシリンダー壁３を有し、テンショニングナット９で外から縦にスレッドするタイバー７により位置を固定する。壁３および末端プレート５、５’により閉ざされた(bound)スペースは、ベッド媒体を含むことを目的とする(示さず)。それぞれの末端プレート５、５’は、カラム１中に面する側でディストリビューターセル１１、１１’を保持する。それぞれのディストリビューターセル１１、１１’は、入り口端６でのカラム１の断面図の一面に移動相を一様に分布させるための、およびカラム１の断面からの出口端６’で移動相を一様に回収するための、移動相分布手段、例えば放射状に広がるリブ１３、１３’を有する。移動相は、ディストリビューターセル１１上に開口している縦入り口ボア１７に結合する移動相入り口１５を介してカラム１に補充される。縦ボア１７は、末端プレート５上の中央に取り付けたバルブブロック１９の中に形成される。配置手段(distributing means)１３’により回収される移動相は、移動相出口１５’へと通ずる縦出口ボア１７’によりカラム１から排出(feed)される。これらの縦ボア１７’は、末端プレート５’に中央に取り付けられたバルブブロック１９’中に形成されている。
【００１０】
それぞれのバルブブロック１９、１９’は、カラム中にスラリーまたは洗浄液を注入するのに使用し得る縦に移動可能な中空ノズル２３、２３’を備える中央スルーホール２１、２１’を有する。当該スルーホール２１、２１’は、カラムの内部に広がっている。ノズル２３は、バルブブロック１９に取り付けられた結合ブロック２５中に保持され、その一方、ノズル２３’は、バルブブロック１９’に取り付けられた結合ブロック２５’中に同様に取り付けられる。中央のスルーホール２１、２１’は、結合ブロック２５または２５’中のそれぞれの廃棄スラリー出口ポート２７、２７’にそれぞれ連結する。
【００１１】
カラムのそれぞれの端６、６’に、円型穿孔ベッド支持体３１、３１’により、それぞれのディストリビューターセル１１、１１’に対し保持される円型ネット２９、２９’が提供される。それぞれのネット２９、２９’およびベッド支持体は、中央スルーホール２１、２１’の最も細い直径よりも大きい直径Ｄｍｉｎを有する中央ホール３０、３０’、３０’’、３０’’’を有する。ネット２９、２９’およびベッド支持体３１、３１’は、壁３と末端プレート５、５’との間の外周Ｐｏｕｔｅｒ辺りにクランプする。Ｏ−リング３３のようなシーリング手段は、ネット２９、２９’およびベッド支持体３１、３１’の側あたりの漏れを少なくするために提供される。ネット２９、２９’およびベッド支持体３１、３１’は、中央の、フランジ化チューブラスリーブ３５、３５’の型のネットを維持する手段によって、内周Ｐｉｎｎｅｒにより、それぞれのディストリビューターセル１１、１１'に対しそれぞれ保持される。それぞれのスリーブは、中央スルーホール２１、２１’中の中央スレッド４１、４１’と協同する外側端３９、３９’に外部スレッド３７、３７’を有する。それぞれのスリーブ３５、３５’の内側端４３、４３’は、ネット２９、２９’およびベッド支持体３１、３１’中の中央ホール３０−３０’’’の直径よりも大きい外側直径Ｄｍａｘを有するフランジ４５、４５’を有し、これらのフランジは、それぞれのディストリビューターセル１１、１１'に対しネット２９、２９’を保持する。
【００１２】
図１ｂ)に示され得るように、Ｏ−リングまたはガスケット４７、４９、５１のようなシーリング手段は、チューブラスリーブ３５およびネット２９、ベッド支持体３１およびバルブブロック１９の間での漏れを防止するため、提供される。
【００１３】
図２ａ）および２ｂ）は、本発明により取り付けたネットの実施態様を示し、ここで、図１ａ）および１ｂ）について使用した引用番号と同じ番号を、図２ａ）および２ｂ）で相当するコンポーネントに使用する。本発明により、ネットを固定するフランジ化チューブラスリーブを用いる代わりに、内周によりネットを保持するための手段には、段付きスリーブ１３５、１３５’を含む。本発明の好ましい実施態様では、それぞれのスリーブの内側端１４３、１４３’は、残りのスリーブ１３５、１３５’の外径Ｄｍａｘより小さく、ネット１２９、１２９’およびベッド支持体１３１、１３１’中の中央ホール１３０−１３０’’’の直径と実質的に同じである、直径Ｄｓｈｏｕｌｄｅｒを有するロケーティング・ショルダー１５７、１５７’が提供される。当該スリーブ１３５、１３５’は、ネット１２９、１２９’およびベッド支持体１３１、１３１’の物質に適合する物質から作製され、それらは、溶接により結合させる。これは、溶融した溶接物質は、スリーブ１３５、１３５’とネット１２９、１２９’との間の、ネット１２９、１２９’中のポアのような、任意のギャップ中へ流れ込むという利点を有し、それらが凝固するときこれらのギャップはシールされ、それにより、液体またはベッド媒体がスリーブ１３５、１３５’を通過して漏れることを防止する。これにより、信頼性を改善し、装置を容易に取り付けられるＯ−リングまたはガスケットの使用は避けられる。そのため、当該ネットを保持するための手段は、当該ネットの内周をシーリングするための手段としても機能する。バルブブロック１１９を容易に取り除くためには、段付きスリーブ１３５、１３５’はバルブブロック１１９、１１９’に直接ねじ込まれず、代わりに、バルブブロックにより固定されているがバルブブロックに関し自由に回転するチューブラスリーブ１５９、１５９’のような分れた保持手段中にねじ込まれることが好ましい。この場合、段付きスリーブ１３５、１３５’は、チューブラスリーブ１５９、１５９’または逆における内部スレッド化部分１６１、１６１’と協同する外部スレッド化部分１３７、１３７’を提供され得る。チューブラスリーブ１５９、１５９’は、末端プレート１１を通して広がるスルーホール１２１、１２１’の直径よりも大きい外径Ｄｔｕｂｍａｘを有する。チューブラスリーブ１５９、１５９’は、末端プレート１１を通して広がるスルーホール１２１、１２１’の直径よりも小さい内径Ｄｔｕｂｍｉｎを有する。段付きスリーブ１３５、１３５’は、末端プレート５、５’を通して延びるスルーホール１２１、１２１の直径よりも小さく、チューブラスリーブ１５９、１５９’のネジ化部分と協同し得るネジ化部分を有する外径を有する。段付きスリーブ１３５、１３５’は、末端プレート５、５’中のスルーホール１２１、１２１’を通って外へ突き出る（ｐｒｏｊｅｃｔ  ｕｐ）ことができ、それらにスレッド化するチューブラスリーブ１５９、１５９’を有する。それぞれのチューブラスリーブ１５９、１５９’は、チューブラスリーブ１５９、１５９’の下端が末端プレート５、５’に接触するまでそれぞれの段付きスリーブ１３５、１３５’上のスレッドに沿って動くように、回���し得る。次いで、チューブラスリーブ１５９、１５９’は、カラム１の良好な操作を確実とするために必要な力で、ディストリビューターセル１１、１１’および末端プレート５、５’に対しネット１２９、１２９’を引くため、末端プレート５、５’に対し固定化され得る。当該段付きスリーブ１３５、１３５’は、チューブラスリーブ１５９、１５９’が壁３と末端プレート５、５’との間にクランプされている外周Ｐｏｕｔｅｒにより固定化されるとき、回転するのを防止し得る。
【００１４】
チューブラスリーブは、好ましくは材料から作成されるか、またはカラム中に汚染物が入るのを避けるため摩損することなく任意の潤滑物質を使用することなく段付きスリーブにスレッド化し得る物質から作製されるスレッドを有する。そのため、ＰＥＥＫ、Ｔｅｆｌｏｎ（登録商標）などのようなポリマーから作製され得る。
【００１５】
これらのチューブラスリーブ１５９、１５９’は、バルブブロック１１９、１１９’中の中央開口部１２１、１２１’に保持され、カラムを組み付けるとき、運転の間にゆるむのを防止するため、末端プレート１１、１１’と結合ブロック２５、２５’との間に縦方向にクランプし得る。
【００１６】
もちろん、チューブラスリーブを使用することなく、バルブブロックに直接段付きスリーブを結合させることも可能である。
【００１７】
図２ｃ)は、内周と外周との中間距離にネット１２９を支持するためのネット支持手段１６３をまた有する、ネット１３５を保持するための手段の第二の実施態様を示す。当該ネット支持手段は、ネット１２９の中央からの距離Ｄｅｘｔｅｎｓｉｏｎにまで広がり、そして溶接され、または幾つかの他の手段によりその周囲あたりのネットに結合する、ソーサー形(またはドーム形)フランジ１６３を含む。フランジ１６３はドーム形であるので、その周囲のネットと実質的に接触のみし、スペース１６９が、ネットに面するフランジ１６３側とネット１２９との間に生ずる(leave)。少なくとも１つのスルーホール１６７がフランジ１６３中に配置され、フランジの下、ネットを通して液体を通過させ得、それにより、ネットの使用できる領域を最大とする。
【００１８】
図１と２との比較から、本発明よって、ネットを保持するための手段がブロックするカラムの表面積は、従来技術の方法で使用されるフランジがカバーする面積よりも相当に小さくなることが判る。これにより、良好なカラムパフォーマンスが得られる。更に、ネット支持体へのネットの結合がこの領域を自動的にシールし、それゆえ、この領域での漏れの危険性はなくなるため、本発明のネットとネット支持体との間にシールはない。
【００１９】
図３ａ)および３ｂ)は、各ネット２２９、２２９’の外周Ｐｏｕｔｅｒが外周２７１でネットを保持する手段を有する、本発明の実施態様を示す。この実施態様では、ネットを保持するための手段２７１は、ネットの外周Ｐｏｕｔｅｒに全体的に結合する物質のリング２７１を含む。好ましくはそれぞれのリングは、結合するネットと同じ物質から作製され、当該結合は、溶接により、または１つの片中に形成されるリングおよびネットにより形成され、それによって、ネットとリングとの間の漏れの危険性は除かれる。好ましくは、リング２７１は、ネットＤｎｅｔ ｏｕｔｅｒの外径および壁Ｄｗａｌｌ ｉｎｎｅｒの内径と実質的に同じ内径Ｄｒｉｎｇ ｉｎｎｅｒを有し、それにより、ネットは、カラムの内径全体に渡って広がり、それにより、液体を分配または回収するために使用する面積は最大となる。壁３の端と、ディストリビューターセル１１中に形成される、適当な大きさであり位置付けられた輪状グローブ２７３との間で、リング２７１をクランプするか、または任意の他の適当な方法で結合させる。Ｏ−リングまたはガスケット２７５、２７７のような適当なシーリング手段を、リング２７１の接触面とディストリビューターセル１１および当該リングと壁３の端との間に提供する。これらの表面が、容易に、実質的に滑らかに作製され得るので、当該ネットの外周での漏れは容易に避けられ得る。本発明は、非環状の断面、例えば四角または矩形断面を有するカラムにも適用され、それ故、用語「リング」は、ネットを保持するための環状手段に制限することを目的としないが、他の形、例えば四角、矩形などを有するネットを保持するための手段を含むこともまた目的とすることに注意すべきである。
【００２０】
本発明によるリングの好ましい実施態様において、当該リングは、ネットの外径と実質的に同じ内径を有する一方、当該リングは、ネットの外径よりも小さい内径を有し、そして当該リングは、当該リングの環状内表面に結合する代わりに当該リングの上または下の表面に結合することが予想される。
【００２１】
本発明の更なる実施態様では、図４に示されるように、ネットには、図２ａ)および２ｂ)との関係で述べた型のネットを保持するための中央手段ならびに図３ａ)および３ｂ)との関係で述べた型のネットを保持するための末端手段が提供される。
【００２２】
本発明は、一緒に溶接したネットを保持するための金属ネットおよび金属手段を用い使用することに限らないが、一緒に溶接し得るネットを保持するためのプラスチックネットおよびプラスチック手段にまた提供し得る。本発明は、ネットおよびそれと共にネットを支持するための手段に結合するための溶接の使用により解説される一方、カラム中に不純物または望ましくない物質が入らないため溶接が好ましいけれども、はんだ付け、鑞付け、接着のような、ネットおよびネットを保持する手段に隣接する任意の他の本質的な漏れ防止手段(leak proof means)の使用もまた考えられる。ネットおよびネットを保持するための手段は、例えば、１つの片中に鋳造(cast)され、焼結(sinter)され、成形(mould)されることにより、全体的に形成され得ることもまた考えられる。
【００２３】
加えて、ネットを保持するための手段が、全体的にネットに結合しないが、代わりに、ネットをまた支持するベッド支持体に全体的に結合することが考えられる。ベッド支持体およびネットの両方が、ネットを保持するための手段に全体的に結合することもまた考えられる。
【００２４】
上記実施態様は、本発明の解説を目的としており、請求の範囲により請求される保護の範囲を制限することを目的とするものではない。
【図１ａ】
0004346309.tif 000002
【図１ｂ】
0004346309.tif 000003
【図２ａ】
0004346309.tif 000004
【図２ｂ】
0004346309.tif 000005
【図２ｃ】
0004346309.tif 000006
【図３ａ】
0004346309.tif 000007
【図３ｂ】
0004346309.tif 000008
【図４】
0004346309.tif 000009