(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
低温蒸留による窒素の製造方法であって、
ａ）供給空気を圧縮し、精製して低温で凍結する汚染物質を取り除き、冷却する工程と、
ｂ）冷却し圧縮した空気を蒸留塔へ導入して、酸素富化された流体と窒素富化された流体とに分離する工程と、
ｃ）酸素富化された第１の液体を蒸留塔底部から取り出し、膨張させてストリッピングデフレグメーターへ送る工程と、
ｄ）酸素富化された第２の液体と、第３の流れとを、前記ストリッピングデフレグメーターから取り出す工程と、
ｅ）前記第２の液体の少なくとも一部を蒸発器で少なくとも部分的に蒸発させて、廃ガスの流れを生成する工程と、
ｆ）前記窒素富化された流体を、蒸留塔から、前記ストリッピングデフレグメーターと熱交換する精留デフレグメーターへ送って、窒素生成物と液体とを生成する工程と、
ｇ）前記液体の少なくとも一部を、還流として蒸留塔へ戻す工程と
を含むことを特徴とする製造方法。
【請求項２】
前記第３の流れの少なくとも一部を蒸留塔へ送り返すことを含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記第３の流れを供給空気と混合することを含むことを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項４】
前記第３の流れを、前記精製工程の上流側で供給空気と混合することを含むことを特徴とする請求項３記載の方法。
【請求項５】
前記蒸発器、前記精留デフレグメーター、および前記ストリッピングデフレグメーターを一体にして、単一のプレートフィン熱交換器にすることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項６】
前記第２の液体を、蒸発させる前に膨張させることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項７】
前記第２の液体を、蒸発させる前に膨張させないことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項８】
前記第２の液体を分離器へ送り、前記分離器から前記蒸発器へ液体を送ることを含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項９】
前記蒸発器から前記分離器へ流体を送ることを含むことを特徴とする請求項８記載の方法。
【請求項１０】
前記分離器からガスを取り出して、前記ガスを膨張させることを含むことを特徴とする請求項８記載の方法。
【請求項１１】
低温蒸留による窒素の製造方法であって
ａ）供給空気を圧縮し、精製して低温で凍結する汚染物質を取り除き、冷却する工程と、
ｂ）冷却し圧縮した空気を蒸留塔へ導入して、酸素富化された流体と窒素富化された流体とに分離する工程と、
ｃ）酸素富化された第１の液体を蒸留塔底部から取り出し、膨張させてストリッピングデフレグメーターへ送る工程と、
ｄ）酸素富化された第２の液体と、第３の流れとを、前記ストリッピングデフレグメーターから取り出す工程と、
ｅ）前記第２の液体の少なくとも一部を蒸発器で少なくとも部分的に蒸発させて、廃ガスの流れを生成する工程と、
ｆ）前記窒素富化された流体を、蒸留塔から、前記ストリッピングデフレグメーターと熱交換する凝縮器へ送って、窒素生成物と液体とを生成する工程と、
ｇ）前記液体の少なくとも一部を、還流として蒸留塔へ戻す工程と
を含み、前記凝縮器、前記ストリッピングデフレグメーター、および前記蒸発器を一体にして、単一のプレートフィン熱交換器にすることを特徴とする製造方法。
【請求項１２】
低温蒸留による窒素の製造装置であって,
ａ）塔底部を有する蒸留塔と、
ｂ）熱交換器と、
ｃ）供給空気を圧縮して、前記供給空気を前記熱交換器へ、その後に前記蒸留塔へ送るための圧縮ユニットと、
ｄ）第１の酸素富化液体を前記蒸留塔の底部から取り出すための導管と、
ｅ）ストリッピングデフレグメーターと、
ｆ）前記ストリッピングデフレグメーターと熱的に連絡している精留デフレグメーターと、
ｇ）前記精留デフレグメーターと熱的に連絡している蒸発器と、
ｈ）前記第１の液体を前記ストリッピングデフレグメーターへ送るための導管と、
ｉ）第２の酸素富化液体と第３のガスとを、前記ストリッピングデフレグメーターから取り出すための導管と、
ｊ）前記第２の酸素富化液体の少なくとも一部を前記蒸発器へ送るための導管と、
ｋ）前記蒸発器から流体を取り出すための導管と、
ｌ）窒素富化ガスを前記精留デフレグメーターへ送るための導管と、
ｍ）前記精留デフレグメーターから前記蒸留塔へ液体を送るための導管、および窒素富化された生成物ガスを前記精留デフレグメーターから取り出すための導管と
を備えることを特徴とする装置。
【請求項１３】
低温蒸留による窒素の製造装置であって、
ａ）蒸留塔と、
ｂ）熱交換器と、
ｃ）供給空気を圧縮して、前記供給空気を前記熱交換器へ、その後に前記蒸留塔へ送るための圧縮ユニットと、
ｄ）第１の酸素富化液体を前記蒸留塔の底部から取り出すための導管と、
ｅ）ストリッピングデフレグメーターと、
ｆ）前記ストリッピングデフレグメーターと熱的に連絡している凝縮器と、
ｇ）前記凝縮器と熱的に連絡している蒸発器と、
ｈ）前記第１の液体を前記ストリッピングデフレグメーターへ送るための導管と、
ｉ）第２の酸素富化液体と第３のガスとを、前記ストリッピングデフレグメーターから取り出すための導管と、
ｊ）前記第２の酸素富化液体の少なくとも一部を前記蒸発器へ送るための導管と、
ｋ）前記蒸発器から流体を取り出すための導管と、
ｌ）窒素富化ガスを前記凝縮器へ送るための導管と、
ｍ）前記凝縮器から前記蒸留塔へ液体を送るための導管、および窒素富化された生成物ガスを前記凝縮器から取り出すための導管と
を備えることを特徴とする装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、低温（cryogenic）蒸留による窒素の製造方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
低温蒸留によって窒素を製造することは良く知られており、多くの特許公報（J53-122861、米国5,144,809、米国4,867,773、米国5,385,024、米国4,927,441、米国4,848,996、米国4,883,519、米国4,872,893、米国4,869,742、米国5,711,167、米国5,611,218、米国5,5821034、米国5,402,647、米国4,883,519、米国5,385,025、WO/PCT/IB96/00323)、および「低温空気分離による中間圧窒素の製造」（Gas Separation & Purification、1991 Vol.5 、12月、pp.203-209）に記載されている。
【０００３】
長年に渡って多くの努力が、電力消費および装置コストから主に構成される窒素コストを低下させるために、この製造技術を改善することに向けられてきた。一般的に、プロセスを能率的にするためには、通常、装置をより複雑にする必要があり、その結果、コストが上昇する。そのため、能率的かつシンプルなプロセスを提供して、電力消費と装置コストとの間の良好なトレードオフを保証することが常に必要とされている。
【０００４】
以下に説明する新しい発明では、デフレグメーション技術をプロセスサイクルのサブセクションで用いて、蒸留塔と熱交換器とを一体化し、シンプルでコンパクトなプレートフィン熱交換器装置にする。著しいコスト削減を実現できるとともに、同時にプロセス全体の高い効率を維持することができる。
【０００５】
デフレグメーションを用いて熱および物質の同時移動を促進しているために、熱交換機能および蒸留効果を単一の熱交換器で同時に行うことができる。デフレグメーションの応用の１つは還流凝縮であり、ここでは、精留によって分離しているガス状混合物を、同時に流体の流れと熱交換させて、この流体を熱交換によって昇温または蒸発させる。その結果、精留された流体が凝縮されて、この精留された流れに対して向流となる還流の流れが生じる。同様にして、ストリッピングリボイルはデフレグメーションの他の態様であり、ここでは、熱交換器内部で流下する液体が他方の流れと熱交換し、その結果、一部が蒸発して、上昇する蒸気が形成される。流下する液体と直接接触するこの上昇蒸気によって、ストリッピング効果がもたらされる。
【０００６】
低温学における種々のデフレグメータープロセスが、これまでの特許および教科書に記載されている。米国2,861,432、米国2,963,872、米国5,592,832、米国5,694,790、米国5,030,339、米国5,144,809、米国5,207,065、米国5,410,855、米国5,438,836、米国5,592,832、米国5,596,883、ならびに「ガス液化の物理的原理および低温精留」（Mansel Davies著、1949刊、pp.137-139）、「Zerlegung der Luft」（H.Hausen著、1957刊、p.164）、および「ガス分離」（Ruheman著、第２版、pp.70,174,279-831 291,292）。
【０００７】
上述の刊行物では、酸素、窒素、水素、ヘリウムなどの製造へのデフレグメーターの応用について述べられている。
【０００８】
窒素は、不活性化、ブランケッティング、アンモニア製造、およびエレクトロニクスの各産業において広く用いられている。窒素に要求される純度は、殆どの用途において、通常、ｐｐｍの酸素であり、エレクトロニクスに対してはサブｐｐｍである。場合によっては、低級（lower）の純度（１％ないし２％のＯ2または９９％ないし９８％の窒素）を用いることがある。
【０００９】
窒素製造の基本プロセスを、図１に示す。このプロセスは古典的なプロセスとも呼ばれる。
【００１０】
空気をメイン空気圧縮機１で圧縮した後、符号３で精製して水分と二酸化炭素とを除去する。空気を熱交換器５で冷却して、塔９の底部に送り、ここで、酸素富化された底部留分１２と窒素富化された頂部留分とに分離する。窒素富化留分の一部を、塔の頂部で液体１９として取り出す。窒素富化ガスは、凝縮器１１において、塔の底部から取り出して膨張させた酸素富化された液体１２（富化液体）(rich liquid)との熱交換によって凝縮させる。蒸発した富化液体１５を熱交換器で加熱し、タービン７で膨張させてプロセスのための冷却を生じさせ、そしてさらに加熱した後に廃ガス（waste）として取り出す。気体窒素１７を、塔の頂部から取り出して、熱交換器で加熱する。
【００１１】
米国5,144,809には、塔と熱交換器とを一体化して単一のプレートフィン熱交換器にする窒素製造プロセスが記載されている。中間の空気の流れの一部にデフレグメーションを施して、中間純度（９８ないし９９％）のＮ2を生じる。このプロセスは、低コストの装置を実現するが、要求される純度がきびしくない用途に限定される。その電力消費は比較的高い。
【００１２】
米国4,867,773および米国4,966,002には、古典的なプロセスと同様のプロセスが記載されている。しかし、蒸留塔の底部から抽出して蒸発させた富化液体の一部を再圧縮した後、蒸留塔へまたは蒸留塔へ供給する空気流へ再循環して戻している。この装置によって、古典的なプロセスに対して電力消費の点で多少の改善がもたらされている。
【００１３】
米国4,848,996では、米国4,867,773/4,966,002のプロセスにおける富化液体蒸発器の上に短い塔を加えて、空気と同様の組成のガスの流れ（合成空気）を発生させている。次に、この流れを、空気圧縮機の段間（interstage）の空気の流れに再循環して戻して、別個の再循環圧縮機を設けることを省いている。
【００１４】
米国4,883,519には、富化液体を部分的に蒸発させて、生じたガスの流れを再循環し、膨張させて圧力を下げた後、別の熱交換器で蒸発させることで、米国4,867,773/4,966,002プロセスに対して改善されることが記載されている。
【００１５】
米国4,927,441には、短い蒸留塔を加え、高圧塔の底部の富化液体を蒸留して組成が空気と同様の低圧ガスの流れと第２の液体の流れとにすることによって、米国4,883,519プロセスに対して改善されたプロセスが記載されている。この新しいガス状の「空気」の流れを、メイン空気圧縮機の段間に再循環して、蒸留塔に供給するメインの空気の流れと再び一緒にする。この蒸留塔では、供給ガスを分離して、頂部で窒素生成物の流れを、底部で富化液体（Ｏ2富化）を得る。第２の液体の流れは、膨張させて圧力を下げ、その後に蒸発させて廃窒素の流れを得る。塔頂部の気体窒素の流れの一部を、２つの部分に分割する。第１の部分は、短い塔の底部に配置した熱交換器で凝縮して、この塔に必要なリボイルを行う。気体窒素の第２の部分は、別の熱交換器で凝縮して、第２の液体の流れの蒸発に必要な負荷（duty）を与える。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
プロセスサイクルの発展についての上記説明において既に述べ例示したように、プロセス効率を改善すると、プロセスがより複雑になり、その結果、資本コストが増加する。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、低温蒸留による窒素の製造方法であって、
ａ）供給空気を圧縮し、精製して低温で凍結する汚染物質を取り除き、冷却する工程と、
ｂ）冷却し圧縮した空気を蒸留塔へ導入して、酸素富化された流体と窒素富化された流体とに分離する工程と、
ｃ）酸素富化された第１の液体を蒸留塔底部から取り出し、膨張させてストリッピングデフレグメーターへ送る工程と、
ｄ）酸素富化された第２の液体と、第３の流れとを、前記ストリッピングデフレグメーターから取り出す工程と
ｅ）前記第２の液体の少なくとも一部を蒸発器で少なくとも部分的に蒸発させて、さらなる流れを生成する工程と、
ｆ）前記窒素富化された流体を、蒸留塔から、前記ストリッピングデフレグメーターと熱交換する精留デフレグメーターへ送って、窒素生成物と液体とを生成する工程と、
ｇ）前記液体の少なくとも一部を、還流として蒸留塔へ戻す工程と
を含むことを特徴とする製造方法が提供される。
【００１８】
本発明のさらなる態様によれば、本方法は以下のものを任意に含んでいても良い。
【００１９】
−前記第３の流れの少なくとも一部を蒸留塔へ送り返す。
【００２０】
−前記第３の流れを供給空気と混合する。
【００２１】
−前記第３の流れを、前記精製工程の上流側で供給空気と混合する。
【００２２】
−前記第２の液体を分離器へ送り、前記第２の液体の少なくとも一部を構成する液体を、前記分離器から前記蒸発器へ送る。
【００２３】
−前記蒸発器から前記分離器へ流体を送る。
【００２４】
−前記分離器からガスを取り出して、前記ガスを膨張させる。
【００２５】
前記蒸発器、前記精留デフレグメーター、および前記ストリッピングデフレグメーターを一体にして、単一のプレートフィン熱交換器にしても良い。
【００２６】
本発明のさらなる態様によれば、低温蒸留による窒素の製造方法であって、
ａ）供給空気を圧縮し、精製して低温で凍結する汚染物質を取り除き、冷却する工程と、
ｂ）冷却し圧縮した空気を蒸留塔へ導入して、酸素富化された流体と窒素富化された流体とに分離する工程と、
ｃ）酸素富化された第１の液体を蒸留塔底部から取り出し、膨張させてストリッピングデフレグメーターへ送る工程と、
ｄ）酸素富化された第２の液体と、第３の流れとを、前記ストリッピングデフレグメーターから取り出す工程と、
ｅ）前記第２の液体の少なくとも一部を蒸発器で少なくとも部分的に蒸発させて、さらなる流れを生成する工程と、
ｆ）前記窒素富化された流体を、蒸留塔から、前記ストリッピングデフレグメーターと熱交換する凝縮器へ送って、窒素生成物と液体とを生成する工程と、
ｇ）前記液体の少なくとも一部を、還流として蒸留塔へ戻す工程と
を含むことを特徴とする製造方法が提供される。
【００２７】
本発明のこの態様のさらなる任意的な特徴には、以下のものが含まれる。
【００２８】
−前記第３の流れの少なくとも一部を蒸留塔へ送り返す。
【００２９】
−前記第３の流れを供給空気と混合する。
【００３０】
−前記第３の流れを、前記精製工程の上流側で、供給空気と混合する。
【００３１】
−前記第２の液体を分離器へ送り、前記第２の液体の少なくとも一部を構成する液体を、前記分離器から前記蒸発器へ送る。
【００３２】
−前記蒸発器から前記分離器へ流体を送る。
【００３３】
−前記分離器からガスを取り出して、前記ガスを膨張させる。
【００３４】
前記凝縮器、前記ストリッピングデフレグメーター、および前記蒸発器を一体にして、単一のプレートフィン熱交換器にしても良い。
【００３５】
前記第２の液体を、蒸発させる前に膨張させても良い。その代わりに、分離器がストリッピングデフレグメーターと同じ圧力の場合には、前記第２の液体を、蒸発させる前に膨張させない。
【００３６】
本発明の他の態様によれば、低温蒸留による窒素の製造装置であって、
ａ）蒸留塔と、
ｂ）熱交換器と、
ｃ）供給空気を圧縮して、前記供給空気を前記熱交換器へ、その後に前記蒸留塔へ送る手段と、
ｄ）第１の酸素富化液体を前記蒸留塔の底部から取り出すための手段と、
ｅ）ストリッピングデフレグメーターと、
ｆ）前記ストリッピングデフレグメーターと熱的に連絡（thermal connection）している精留デフレグメーターと、
ｇ）前記精留デフレグメーターと熱的に連絡している蒸発器と、
ｈ）前記第１の液体を前記ストリッピングデフレグメーターへ送る手段と、
ｉ）第２の酸素富化液体と第３のガスとを、前記ストリッピングデフレグメーターから取り出すための手段と、
ｊ）前記第２の酸素富化液体の少なくとも一部を前記蒸発器へ送る手段と、
ｋ）前記蒸発器から流体を取り出すための手段と、
ｌ）窒素富化ガスを前記精留デフレグメーターへ送る手段と、
ｍ）前記精留デフレグメーターから前記蒸留塔へ液体を送る手段、および窒素富化された生成物ガスを前記精留デフレグメーターから取り出すための手段と
を備える装置が提供される。
【００３７】
本発明のさらなる態様によれば、低温蒸留による窒素の製造装置であって、
ａ）蒸留塔と、
ｂ）熱交換器と、
ｃ）供給空気を圧縮して、前記供給空気を前記熱交換器へ、その後に前記蒸留塔へ送る手段と、
ｄ）第１の酸素富化液体を前記蒸留塔の底部から取り出すための手段と、
ｅ）ストリッピングデフレグメーターと、
ｆ）前記ストリッピングデフレグメーターと熱的に連絡している凝縮器と、
ｇ）前記凝縮器と熱的に連絡している蒸発器と、
ｈ）前記第１の液体を前記ストリッピングデフレグメーターへ送る手段と、
ｉ）第２の酸素富化液体と第３のガスとを、前記ストリッピングデフレグメーターから取り出すための手段と、
ｊ）前記第２の酸素富化液体の少なくとも一部を前記蒸発器へ送る手段と、
ｋ）前記蒸発器から流体を取り出すための手段と、
ｌ）窒素富化ガスを前記凝縮器へ送る手段と、
ｍ）前記凝縮器から前記蒸留塔へ液体を送る手段、および窒素富化された生成物ガスを前記凝縮器から取り出すための手段と
を備える装置が提供される。
【００３８】
新しい本発明は、より簡単な装置のセットを提供し、かつサイクルの熱力学的効率を維持する。二重デフレグメーター（すなわち、精留デフレグメーターおよびストリッピングデフレグメーター）または単純デフレグメーターを、古典的なサイクルの蒸留塔の頂部と取り替えるために用いることができる。
【００３９】
【発明の実施の形態】
図２において、大気空気１００をメイン大気圧縮機で圧縮した後、プロセスから抽出した再循環の流れ１１５と混合する。混合は好ましくは、フロントエンドの精製ユニット１０３の前または後ろで行う。精製ユニット１０３では、大気空気中の水分およびＣＯ2を、下流の低温装置内で凍結することを避けるために取り除く。再循環の流れを圧縮することを、別個の圧縮機１２１で、またはメイン空気圧縮機１０１の一部において（点線で示す）行うことが好ましい。後者の装置の場合、再循環した流れをメイン空気圧縮機の段間で混合する。
【００４０】
図２には、次のプロセスが示されている。混合した空気の流れを熱交換器１０５で冷却したのち蒸留塔１０９へ供給して、窒素富化流れを頂部で、酸素富化された第１の液体の流れを底部で得る。次に、第１の液体１１０をバルブ１１９で膨張させて圧力を下げ、ストリッピングデフレグメーター１１２へ入れる。ストリッピングデフレグメーター１１２は、３段の理論トレイを備え、窒素と熱伝達（thermal communication）して、蒸留塔１０９の頂部の窒素を凝縮する。
【００４１】
このストリッピングデフレグメーター１１２内では、流下する富化液体が、精留デフレグメーター１１１内の凝縮する窒素富化された流れと熱交換して、上昇する蒸気を発生させる。この蒸気は流下する富化液体をストリップして、第３の窒素富化されたオーバーヘッドの流れ１１５を発生させる。第２の液体１１８（第１の液体１１０よりも、より酸素富化されている）が、ストリッピングデフレグメーターの底部から出る。次に、第２の液体を膨張させて圧力を下げ、分離機または受け器１３１へ送る。受け器の液体１４１は、精留デフレグメーター１１１との熱交換によって廃液（waste）蒸発器１１３内で少なくとも部分的に蒸発して、ガスの流れ１２３を発生させる。ガスの流れ１２３を、流れ１１８と混合して分離器１３１へ送り、廃ガスの流れ１４３として取り出す。
【００４２】
再循環した窒素富化流れ１１５は好ましくは、圧縮機１２１でさらに圧縮した後、蒸留塔へ供給する空気の流れと混合する。この圧縮は、周囲温度または低温（例えば、熱交換器１０５の下流）の何れかで行って良い。
【００４３】
図２の実施形態には、凝縮サイドの精留デフレグメーターも示す。この装置は、多くの場合、ダブルデフレグメーターと呼ばれ、ストリッピングサイドは精留サイドと熱的に連絡している。蒸留塔１０９の頂部の窒素富化ガス１１６は、精留デフレグメーターに入って、そこで廃液蒸発器の蒸発する富化液体およびストリッピングサイドと熱交換して、上昇する窒素富化流れに対して向流で流下する凝縮液体を生じる。この流下する凝縮液体は、上昇する窒素富化ガスを精留して、より窒素富化されたガスの流れを精留デフレグメーター１１１の頂部で、また液体還流の流れを底部で発生させる。この液体還流の少なくとも一部を、蒸留塔の頂部へ戻して、蒸留のための還流の流れとして用いることが好ましい（単純化のために流れ１１６としても示している）。より窒素富化されたガスの流れは、窒素生成物として回収することが好ましい。精留デフレグメーターは好ましくは、３段の理論トレイを備える。
【００４４】
軽質成分たとえばネオン、ヘリウム、および水素（非凝縮性物質とも呼ばれる）が供給空気中に存在していて、前述のより富化されたガスの流れの中で濃縮されている。高濃度の非凝縮性物質が望ましくない場合には、窒素生成物を蒸留塔の頂部または頂部付近で抽出しても良く、より窒素富化されたガスの流れは非凝縮性の流れになる。この流れは、通常、廃ガスの流れ（gaseous waste stream）１４３と一緒にベントまたは廃棄する。
【００４５】
廃ガスの流れ１４３を膨張器１０７で膨張させて、プロセスに必要な冷却を生じさせることが好ましい。この膨張器は圧縮機１２１と対になっていても良い。代替的に、液体アシスト冷却を、膨張器の代わりにまたはそれと組み合わせて用いても良い。
【００４６】
図２の実施形態では、廃液蒸発器１１３、精留デフレグメーター１１１、およびストリッピングデフレグメーター１１２を一体にして、単一のプレートフィン熱交換器にしている。
【００４７】
図２の実施形態における流れを要約して表１に示す。流れ１００の組成は、乾燥、無ＣＯ2ベースである。
【００４８】
【表１】
0004308432.tif 000002
【００４９】
図１および図２のプロセスを比較して表２に示す。
【００５０】
【表２】
0004308432.tif 000003
【００５１】
図２のプロセスにおける電力利得は約２７％である。
図３に示す実施形態は、窒素凝縮サイドが精留デフレグメーターではない場合である。この装置では、凝縮サイドは窒素凝縮器２１１である。３段の理論トレイを有するストリッピングデフレグメーター２１２は、凝縮する窒素と熱交換し、窒素サイドではデフレグメーションは全く起こらない。この実施形態によって生成される窒素は、図２のプロセスによって生成される窒素よりも純度が低い。その理由は、窒素を、蒸留塔から取り出した後に精留しないからである。
【００５２】
気体窒素を蒸留塔１０９の頂部から取り出して、流れ２１７と流れ２１６とに分離する。流れ２１６を窒素凝縮器２１１の頂部に送り、凝縮された窒素２２６を還流として蒸留塔へ送り返す。
【００５３】
図３では、窒素凝縮器２１１、廃液蒸発器２１３、およびストリッピングデフレグメーター２１２を一体にして、単一のプレートフィン熱交換器にしている。
【００５４】
高濃度の非凝縮性物質が望ましくない場合には、窒素生成物を蒸留塔の頂部または頂部付近で抽出しても良く、より窒素富化されたガスの流れは非凝縮性流れになる。この流れは、通常、導管２３０を通してベントするか、または廃ガスの流れと一緒に廃棄する。その代わりに、液体アシスト冷却を用いても良い。
【００５５】
図４では、ダブルデフレグメーターを用いており、第２の富化液体を、ストリッピングデフレグメーターと本質的に同じ圧力で分離器／受け器１３１に送っている。そのため、蒸発させた廃ガスの流れを、再循環した流れと実質的に同じ圧力で利用できる。もちろん、この特徴を図３に示した装置に適用しても良い。
【００５６】
上述の開示において、プレートフィン熱交換器をデフレグメーターに用いることを説明しているが、本発明は、内部の流体の蒸気相および液相について熱および物質の同時移動を促進する結果この流体に対してストリッピングまたは精留効果をもたらす何らかの装置を用いるプロセスおよび装置にも及ぶことを理解されたい。デフレグメーションを受ける流体から熱を取り出すかまたはこれに注入することは、それ自体がデフレグメーションを受けているか（ダブルデフレグメーター）または単純に加熱もしくは冷却の流れである、少なくとももう１つの流体によって行われる。
【００５７】
上述した流れ（ストリッピング、精留、加熱または冷却）に加えて、デフレグメーターにはその他のプロセスの流れがさらに含まれていても良い。
【００５８】
本プロセスを用いて、中間純度、高純度、または超高純度の窒素を製造することができる。他の変形においては、再循環した流れ１１５を空気の流れ１００と混合する代わりに、この流れを蒸留塔１０９のメイン空気供給とは異なる供給トレイ位置に直接導入するようにしても良い。
【００５９】
もちろん、十分な冷却が利用できるならば、図２、３、および４のプロセスおよび装置を用いて液体窒素を製造しても良い。
【００６０】
図２，３、および４では、廃液蒸発器が最初に精留デフレグメーターと熱的に連絡しているが、精留デフレグメーターが最初にストリッピングデフレグメーターと熱交換し、次に廃液蒸発器と熱交換するように装置を配置しても良い。
【００６１】
任意に、ストリッピングデフレグメーターを出る酸素富化された第２の液体を、膨張バルブを介して膨張させて上述の受け器１３１に送る前に、他の補助受け器（図示せず）に送っても良い。この場合、膨張した液体を、単純に補助受け器の液体レベルをモニターすることによって制御することができる。他の容器が利用できない場合には、プレートフィンストリッピングデフレグメーターの液体コレクターヘッダーを、補助受け器として用いても良い。
【００６２】
また、廃液蒸発器をデフレグメーターと一体にしないようにしても良い。この装置においては、廃液蒸発器は、蒸留塔の頂部または頂部付近から抽出した凝縮する窒素ガスとの熱交換によって廃液の流れの蒸発を行う、別個の熱交換器である。
【００６３】
蒸留塔は、どんな標準の充填材料たとえばトレイ、構造化された充填物を備えていても良い。
【００６４】
上述の説明は種々の態様に言及しているが、それにも拘らず、本発明を、説明した詳細に限定することを意図していないことを理解されたい。逆に、当業者であれば、クレームの範囲である本発明の他の多くの実施形態が存在することが分かるであろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来技術の窒素製造方法を示す概略図。
【図２】本発明に係る窒素製造方法および装置の一例を示す図。
【図３】本発明に係る窒素製造方法および装置の他の例を示す図。
【図４】本発明に係る窒素製造方法および装置の他の例を示す図。
【符号の説明】
１、１０１、１２１…圧縮機
５、１０５…熱交換器
７…タービン
９…塔
１１、２１１…凝縮器
１２…酸素富化液体
１５…蒸発した富化液体
１７…気体窒素
１９、１１０、１１４、１１８…液体
１００…大気空気
１０３…精製ユニット
１０７…膨張器
１０９…蒸留塔
１１１…精留デフレグメーター
１１２、２１２…ストリッピングデフレグメーター
１１３、２１３…蒸発器
１１５…窒素富化流れ
１１６…窒素富化ガス
１１９…バルブ
１３１…分離器
１４３…廃ガス流れ
２２６…凝縮窒素
２３０…導管
【図１】
0004308432.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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