(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｐを含むIII−Ｖ族化合物半導体からIII族元素を回収する方法であって、
上記III−Ｖ族化合物半導体を不活性雰囲気中において９００〜１５００℃で焙焼してＰのみを揮発させる過程と、
上記揮発したＰを除去する過程と、
を有することを特徴とするIII族元素回収方法。
【請求項２】
上記揮発したＰを除去する過程は、揮発したＰを冷却部に凝縮させ、その温度状態でＯ2含有気体を送り込んでＰを酸化させる過程であることを特徴とする請求項１記載のIII族元素回収方法。
【請求項３】
上記Ｐを含むIII−Ｖ族化合物半導体は、ＩｎＰであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のIII族元素回収方法。
【請求項４】
上記Ｐを含むIII−Ｖ族化合物半導体は、ＩｎＰ単結晶の製造過程ないしはＩｎＰ単結晶を用いた素子の製造過程で生じたスクラップであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のIII族元素回収方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＩｎＰ等のＰを含むIII−Ｖ族化合物半導体からＩｎ等のIII族元素を分離・回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｐ（リン）を含むIII−Ｖ族化合物半導体としてのＩｎＰ等は、シリコンに比べて発光性や高い電子移動度等の特徴を有し、発光素子や超高速・高周波素子への利用が図られている。しかし、結晶表面が電子的に不安定、結晶欠陥が多い、機械的強度が弱いなどの特性から歩留まりが悪く、高価であるという難点がある。
【０００３】
即ち、例えばＩｎＰ化合物半導体を用いた素子の製造工程には、
（１）原料元素からのＩｎＰ化合物半導体の合成
（２）合成した化合物半導体からの単結晶製造
（３）単結晶からのウェハ切り出し，研磨等の加工
（４）加工単結晶表面での素子作成等
の段階があるが、何れの工程においてもＩｎＰ化合物半導体が有する上記物性から製品歩留まりは低く、一般に使用した原料の９０％前後は工程上のロスになるとの報告もある。
【０００４】
これらの工程で生じるＩｎＰ化合物半導体のスクラップには高価な希元素であるＩｎが化合物の形で多量に含まれており、このＩｎをそのまま廃棄するのは不経済であり、省資源化の時勢に沿わない。そのため、ＩｎＰ化合物半導体のスクラップに含まれるＩｎを有価物として効率良く回収する技術の開発は、経済性の向上や資源の有効利用の観点から非常に重要である。
【０００５】
従来から化合物半導体における有価物の回収方法はいくつか提案されており、その内ＩｎＰ等のＰを含むIII−Ｖ族化合物半導体に適用可能と考えられるのは、
（ａ）熱分解法
（ｂ）湿式処理法
の２つの回収方法である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記（ａ）の熱分解法によってＩｎＰ化合物半導体を処理した場合には、Ｐ（リン）が有毒な蒸気として揮発して外部に拡散する恐れがあり、またそのＰの蒸気を冷却した時には有毒で自然発火の危険性がある黄リンとなるため取り扱いが極めて難しく、回収装置の作成やその運用に多大の困難性を伴うという問題があった。
【０００７】
また、上記（ｂ）の湿式処理法では、ＩｎＰ化合物半導体等と酸との反応性が小さいため、極めて濃厚な酸や強酸化性の薬品を大量に用いる必要があり、装置の運用に危険性が伴うと共に、微量のＩｎに対して多量の酸類を含有する浸出液からＩｎを分離・回収するのは技術的に困難であり、経済性にも乏しいという問題があった。
【０００８】
本発明は上述のような問題を解決すべく案出されたものであり、簡易な方法により安全に、しかも高い収率でＩｎ等のIII族元素からなる有価物を回収することのできるIII族元素回収方法を提供することを主目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は、Ｐを含むIII−Ｖ族化合物半導体からIII族元素を回収する方法であって、上記III−Ｖ族化合物半導体を不活性雰囲気中において９００〜１５００℃で焙焼してＰのみを揮発させる過程と、上記揮発したＰを除去する過程とを有するものである。
【００１０】
これによれば、例えばＩｎＰの焙焼によって発生した有毒なＰ（リン）を１００℃以下の温度で酸化させることにより、Ｐ2Ｏ5として無害化することができ、従来の回収方法よりも安全性を高めることができる。なお、Ｉｎ等の有価物は、Ｐを揮発した後の残滓から回収される。さらに、このＩｎ等は、必要に応じて真空蒸留等を行うことにより高純度化することができる。
【００１１】
また、スクラップを焙焼してＰのみを揮発させる過程は、例えばアルミナ製あるいは石英製の筒状の炉心管内に上記III−Ｖ族化合物半導体を収容し、該炉心管内に不活性ガスを導入した後に、炉心管の周囲に配設されたヒータによって９００〜１５００℃まで加熱し、所定時間保持する過程として実現することができ、また、上記揮発したＰを除去する過程は、揮発したＰを上記炉心管の冷却部で凝縮し、その温度状態で上記炉心管内にＯ2含有気体、例えば空気等を送り込んでＰを酸化させる過程として実現することができるので、回収用装置の簡易化によりコストを低減することができ、また従来方法のように危険性を伴う薬品等を用いることもないので回収装置運用の安全性を高めることができる。
【００１２】
なお、Ｐを含むIII−Ｖ族化合物半導体は、ＩｎＰ単結晶の製造過程ないしはＩｎＰ単結晶を用いた素子の製造過程で生じたスクラップとすることができ、本来廃棄されるべきスクラップから有価物としてＩｎを回収することができるので、資源の有効利用に貢献することができる。また、上記不活性雰囲気は、Ｎ2ガスまたはＡｒガス等によって形成することが好ましい。
【００１３】
【発明の実施の形態】
ここで、本発明の実施形態について図１を参照して説明する。
【００１４】
図１は、本発明に係るIII族元素回収方法により、ＩｎＰ化合物半導体からＰを分離・回収する装置の概略構成および各過程を示す概略説明図である。
【００１５】
本実施形態では、例えば、Ｐを含むIII−Ｖ族化合物半導体としてのＩｎＰ単結晶の製造過程で発生した小塊状のスクラップを用いる。なお、このＩｎＰのスクラップは、Ｉｎが７０〜８０％で残部はＰで構成されるものである。
【００１６】
そして、このＩｎＰのスクラップをアルミナボート１に２０ｇ載せ、直径１００ｍｍ，長さ１０００ｍｍのアルミナ製の炉心管２に挿入した（図１の（ａ）参照）。なお、炉心管２の両端側には気体の送出孔４ａ，９ａを有する蓋部材４，９が着脱可能に取り付けられる。図上、右端側の蓋部材４の送出孔４ａには排気管５が接続され、その排気管５は水７を入れた捕集容器６内に浸漬されている。また、捕集容器６の上方には排気管８が延設されている。さらに、炉心管２の周囲には環状ヒータからなる分解部ヒータ３ａおよび凝集部ヒータ３ｂが設けられ、それぞれ独立して温度制御できるようになっている。
【００１７】
次いで、上記炉心管２内にＮ2ガスまたはＡｒガスからなる不活性雰囲気を導入し、分解部ヒータ３ａにより、上記ＩｎＰの粉末物に対して９００〜１５００℃の温度で２時間の焙焼（熱分解）を行う（図１の（ｂ）参照）。なお、この際に、凝集部ヒータ３ｂは５００℃以下に保たれる。
【００１８】
この焙焼過程において、ＩｎＰからＰ（リン）のみが揮発し、炉心管内の冷却部に凝縮する。
【００１９】
焙焼過程終了後、自然冷却により１００℃以下まで冷却し、炉心管２内に空気を送り込む（図１の（ｃ）参照）。これにより、Ｐは空気中の酸素と反応（燃焼）してＰ2Ｏ5に化学変化する。Ｐ2Ｏ5は、排気管５を通じて捕集容器６内の水７に捕獲されて沈殿する。このＰ2Ｏ5は従来の回収方法によって生成される黄リンよりも化学的に安定な性状を有し、捕集容器６から回収後、産業廃棄物として廃棄することが可能である。
【００２０】
上記Ｐの燃焼（酸化）過程を経て、ＩｎＰの粉末物からＰが殆ど取り除かれ、Ｐをわずかに１０ppm程度含むＩｎの残滓として、炉心管２内からアルミナボート１ごと取り出される（図１の（ｄ）参照）。
【００２１】
そして、Ｉｎを高濃度で含む上記残滓に対して真空蒸留，電解精製等を行うことにより、回収率９５％で高純度のＩｎを得ることができた。このＩｎは、ＩｎＰ化合物半導体の製造等に用いることができるものである。
【００２２】
このように、本実施形態に係るＩｎＰ化合物半導体からＩｎを回収する方法は、簡易な構成の装置で行うことができるので、Ｉｎの回収コストを低減し、高価なＩｎ資源の再利用を通じてＩｎＰ化合物半導体等の製造コストを低廉化することが期待できる。
【００２３】
また、有害なＰ（リン）は、Ｐ2Ｏ5として無害化して回収することができ、従来の回収方法のように毒性があり扱いの難しい黄リンを生成することがないのでＩｎ回収を安全に行うことができる。
【００２４】
さらに、従来の回収方法のように、危険性が高く環境問題の点からも好ましくない大量の強酸性薬品等を用いることがないので、環境にも優しく、安全にＩｎ回収作業を行うことが可能である。
【００２５】
なお、本実施形態では、Ｐを含むIII−Ｖ族化合物半導体としてＩｎＰを例示したが、これに限られるものではなく、ＧａＰ等のＰを含むIII−Ｖ族化合物半導体についても同様にしてＰを除去してIII族元素を有価物として回収することが可能である。
【００２６】
【発明の効果】
本発明に係るIII族元素回収方法は、Ｐを含むIII−Ｖ族化合物半導体からIII族元素を回収する方法であって、上記III−Ｖ族化合物半導体を不活性雰囲気中において９００〜１５００℃で焙焼してＰのみを揮発させる過程と、上記揮発したＰを除去する過程とを有するので、例えばＩｎＰの焙焼によって発生した有毒なＰ（リン）を１００℃以下の温度で酸化させることにより、Ｐ2Ｏ5として無害化することができ、従来の回収方法よりも安全性を高めることができるという効果がある。
【００２７】
また、上記焙焼してＰのみを揮発させる過程は、例えばアルミナ製あるいは石英製の筒状の炉心管内に上記III−Ｖ族化合物半導体を収容し、該炉心管内に不活性ガスを導入した後に、炉心管の周囲に配設されたヒータによって９００〜１５００℃まで加熱し、所定時間保持する過程として実現することができ、また、上記揮発したＰを除去する過程は、揮発したＰが充満した上記炉心管を５００℃以下に冷却し、その温度状態で上記炉心管内に空気を送り込んでＰを酸化させる過程として実現することができるので、回収用装置の簡易化によりコストを低減することができるという効果があり、また従来方法のように危険性を伴う薬品等を用いることもないので回収装置運用の安全性を高めることができる。
【００２８】
なお、Ｐを含むIII−Ｖ族化合物半導体は、ＩｎＰ単結晶の製造過程ないしはＩｎＰ単結晶を用いた素子の製造過程で生じたスクラップとすることができ、本来廃棄されるべきスクラップから有価物としてＩｎを回収することができるので、資源の有効利用に貢献することができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るIII族元素回収方法により、ＩｎＰからＰを分離・回収する装置の概略構成および各過程を示す概略説明図である。
【符号の説明】
１    アルミナ製のボート
２    アルミナ製（石英製）の炉心管
３ａ  分解部ヒータ
３ｂ  凝集部ヒータ
６    捕集容器
【図１】
0004317629.tif 000002