(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｂの含有量が１０ａｔ％未満であり、板厚の変動が長手方向で波長１００ｍｍ以上５０００ｍｍ以下の周期性を持ち、当該一周期内の板厚の最大値をｔｍａｘ、板厚の最小値をｔｍｉｎ、板厚の平均値をｔａｖｅとした場合、次の関係式を満足することを特徴とするＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金用Ｆｅ基アモルファス合金薄帯。
０．０１≦（ｔｍａｘ―ｔｍｉｎ）／ｔａｖｅ≦０．２５
【請求項２】
ｔａｖｅが５０μｍ未満であることを特徴とする請求項１に記載のＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金用Ｆｅ基アモルファス合金薄帯。
【請求項３】
請求項１または２に記載のＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金用Ｆｅ基アモルファス合金薄帯を用いて作製したことを特徴とする積層磁心。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はノイズフィルタ、センサなどの磁心材料に好適な優れた軟磁気特性を示すナノ結晶軟磁性合金の母材となる占積率や靭性に優れたアモルファス合金薄帯および当該薄帯を用いて作製した積層磁心に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ナノ結晶軟磁性合金薄帯は高飽和磁束密度、高透磁率、低損失を示し、経時安定性、温度特性にも優れるため、ノイズフィルタ、センサなどの各種磁性部品に使用されている。ナノ結晶合金薄帯は、溶湯を急冷し一旦アモルファス合金薄帯とした後、熱処理により結晶化させて製造され、結晶粒径が50nm以下の超微細結晶組織を有する。ナノ結晶軟磁性合金の代表的な材料としては、特公平4-4393号に開示されているFe-Cu-Nb-Si-B系合金が知られている。
ナノ結晶軟磁性合金薄帯の母材となるアモルファス合金薄帯の製造方法としては液体急冷法が良く知られている。この方法には、高速で回転する一つの冷却ロール上に溶融合金を噴出、超急冷させて薄帯を得る方法である単ロール法や一対の高速回転する冷却ロール間隙に溶融合金を供給して薄帯を製造する方法である双ロール法等がある。単ロール法は量産性に優れるため、現在ではナノ結晶軟磁性合金に使用するアモルファス合金薄帯の製造方法の主流となっている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
単ロール法によってナノ結晶軟磁性合金に使用するアモルファス合金薄帯を製造する際、冷却ロールの偏膨張や芯振れに起因する回転むらにより、冷却ロールと溶融合金を噴出するためのノズル間のギャップが変動するため、得られたアモルファス合金薄帯の板厚が変化し、板厚の厚い部分が冷却速度の低下により脆化したり、あるいは部分的に結晶化が起きたりするという問題があった。アモルファス合金薄帯の脆化は磁心への加工を著しく困難とし、結晶化はナノ結晶軟磁性合金の磁気特性を著しく劣化させる。また、板厚の局部的な変動は占積率の低下を招き、磁心の大型化や性能劣化を生じさせるという問題もあった。
本発明は、上記問題点に鑑み、靱性に優れ、かつ高い占積率の得られるアモルファス合金薄帯およびこれを用いた積層磁心を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記問題点を解決するために、単ロール法により製造されたＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金用のＦｅ基アモルファス合金薄帯の板厚変動を種々調査した結果、板厚５０μｍ未満で、Ｂの含有量が１０ａｔ％未満のＦｅ基アモルファス合金薄帯において、板厚変動の周期と板厚変動幅が薄帯の靭性と占積率に大きく影響することを見出した。
【０００５】
すなわち、本発明はＢの含有量が１０ａｔ％未満であり、板厚の変動が長手方向で波長１００ｍｍ以上５０００ｍｍ以下周期性を持ち、当該一周期内の板厚の最大値をｔｍａｘ、板厚の最小値をｔｍｉｎ、板厚の平均値をｔａｖｅとした場合、次の関係式を満足するＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金用Ｆｅ基アモルファス合金薄帯である。
０．０１≦（ｔｍａｘ―ｔｍｉｎ）／ｔａｖｅ≦０．２５
【０００６】
また、本発明に係わるＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金用Ｆｅ基アモルファス合金薄帯のｔａｖｅは５０μｍ未満である。
【０００７】
更に、本発明のＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金用Ｆｅ基アモルファス合金薄帯を用いることにより、高飽和磁束密度、高透磁率で低損失の高性能な積層磁心を得ることができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明について詳しく説明する。
本発明のナノ結晶軟磁性合金用アモルファス合金薄帯は、B含有量が10at%未満である。Bはアモルファス形成元素として重要な合金元素であるが、B含有量が10at%未満になるとアモルファス構造が不安定になり、わずかな板厚変動によりアモルファス合金薄帯の脆化や結晶化が起こりやすくなる。これに対し、本発明においてはB含有量が10at%未満でも薄帯の脆化や結晶化が発生しない。
【０００９】
板厚変動の波長を100mm以上5000mm以下に限定した理由は次の通りである。
通常、アモルファス合金薄帯は、製造時のハンドリングにおいては、長尺のままコイル状態で取り扱う場合が多いが、、板厚変動の波長が5000mmを超えると、コイル等の薄帯同士が積層される場合では、密着性が良すぎるため、次の工程で分離しにくくなり、たとえば巻き戻す際に、破断したりする原因になる。
一方、板厚変動の波長が100mm未満の場合は板厚変動が極めて微細であるため、単ロール法によりアモルファス合金薄帯を製造する際、冷却ロール上で薄帯が薄肉部分で切れ易く、連続したアモルファス合金薄帯が得られなくなる。アモルファス合金薄帯が冷却中に切れる原因は、超急冷による収縮応力が微細な板厚変動部分に集中するためと推定される。
【００１０】
次に、本発明が、板厚の最大値をtmax、板厚の最小値をtmin、板厚の平均値をtaveとした場合に、0.01≦(tmax−tmin)／tave≦0.25なる関係式で与えられる理由を説明する。
(tmax−tmin)／taveが0.01未満の場合には、アモルファス合金薄帯同士の密着性が良すぎて、巻き戻しが困難になる他、薄帯間の層間絶縁が劣化するため、交流で使用する磁心材料に利用できなくなり、(tmax−tmin)／taveが0.25を超えると板厚変動が極めて大きく、薄肉部分で切れ易くなり連続したアモルファス合金薄帯の製造が困難になるばかりでなく、脆化、結晶化および占積率の低下を招くからである。(tmax−tmin)／taveが0.01〜0.25の範囲において、結晶化が無く靭性に優れ、高い占積率、具体的には75%以上が安定して得られる。
【００１１】
また、本発明のナノ結晶軟磁性合金用アモルファス合金薄帯において、板厚の平均値taveは一定長さL(上記一周期に相当する長さ)の合金薄帯の幅W、重量m、密度ρより次式にて求められる。
tave＝m／(W・L・ρ)
また、板厚の最大値tmax、板厚の最小値tminは一周期に相当する長を20等分し、その各々の薄帯板厚を上記計算式によって求めた時の最大値、最小値で定義される。更に、板厚の変動周期は、上記した方法により長手方向の板厚変動を求め、その極大値から次の極大値までの長さにて算出される。
【００１２】
本発明のナノ結晶軟磁性合金用アモルファス合金薄帯は、板厚の平均値taveが50μｍ未満であることが好ましい。通常、板厚が50μm以上のアモルファス合金薄帯の場合は、板厚変動の影響が小さく、75%以上の高い占積率が安定して得られるが、板厚の薄い薄帯の場合は、板厚変動の影響が大きくなり、上記の高い占積率を安定して得ることができない。しかし本発明では、板厚が50μm未満の薄帯に対しても75%以上の高い占積率を安定して得ることができるものである。より好ましくは板厚が30μm以下の合金薄帯に対して本発明は特に有効である。
【００１３】
また、本発明では、前記ナノ結晶軟磁性合金用アモルファス合金薄帯を用いて積層磁心を作製することができる。本発明に係わる積層磁心は、アモルファス合金薄帯を巻き回した磁心あるいは積層した磁心のいずれの形態へも製造可能であり、特に形状が限定されるものではない。積層磁心は不活性ガス雰囲気中で500〜600℃の温度範囲で、5〜120分間程度熱処理することにより、組織の少なくとも50%以上が平均粒径50nm以下の微細結晶組織を形成させることができる。ナノ結晶軟磁性合金薄帯から構成された積層磁心は高飽和磁束密度、高透磁率で低損失の高性能な磁心が実現可能である。
【００１４】
【実施例】
以下に、本発明を実施例により説明する。
（実施例1）
単ロール急冷装置を用いて表1に示すB量の異なる組成(at%)を有する幅25mm、長手方向の板厚変動の波長が1200mmで、(tmax−tmin)／taveの値を変えてアモルファス合金薄帯を製造した。これらの合金は、いずれも結晶粒径が50nm以下のナノ結晶組織を発現可能な組成である。得られた合金薄帯の結晶化および脆化の有無を調査した。ここで、結晶化はX線回折を用いて結晶相の有無を調べ、脆化は、得られたアモルファス薄帯を密着曲げし破断の有無により判定した。その結果を表1に示す。本発明は、B含有量が10at%未満のアモルファス合金薄帯において有効であることが分かる。
【００１５】
【表１】
0004244097.tif 000002
【００１６】
（実施例2）
単ロール急冷装置を使用してFebalCu1Nb3Si15.5B6.5(at%)の組成を有する幅25mm、板厚の最大値tmaxが20.7μm、板厚の最小値tminが19.7μm、板厚の平均値taveが20μm、(tmax−tmin)／taveが0.05で、長手方向の板厚変動の波長の異なるアモルファス合金薄帯を製造した。この合金は結晶粒径が50nm以下のナノ結晶組織を発現可能な組成である。製造中の薄帯の切れの有無および得られた薄帯の巻き戻しの可否を調査した。その結果を表2に示す。長手方向の板厚変動の波長が100mm未満の場合には、アモルファス合金薄帯を製造する際、冷却ロール上で切れ、連続した薄帯が得られない。また、長手方向の板厚変動の波長が5000mmを超えると、薄帯同士の密着性が良すぎるため巻き戻しが困難であることが分かった。本発明の長手方向の板厚変動の波長が100〜5000mmの範囲で、製造中の薄帯の切れがなく、かつ薄帯の巻き戻しも可能なアモルファス合金薄帯が得られる。
【００１７】
【表２】
0004244097.tif 000003
【００１８】
（実施例3）
単ロール急冷装置を使用してFebalNb7Si0.5B9(at%)の組成を有する幅30mm、長手方向の板厚変動の波長が1300mmで、(tmax−tmin)／tave値の異なるアモルファス合金薄帯を製造した。この合金は結晶粒径が50nm以下のナノ結晶組織を発現可能な組成である。製造中の薄帯の切れの有無、得られた薄帯の巻き戻しの可否、結晶化、脆化、占積率を調査した。その結果を表3に示す。(tmax−tmin)／taveが0.01未満の場合には、薄帯同士の密着性が良すぎるため巻き戻しが困難となり、(tmax−tmin)／taveが0.25を超えるとアモルファス合金薄帯を製造する際、冷却ロール上で切れ、連続した薄帯が得られないばかりでなく、脆化、結晶化が起こり、また、占積率も75%未満と低くなってしまう。本発明の(tmax−tmin)／taveが0.01〜0.25の範囲で、製造中の薄帯の切れがなく、かつ薄帯の巻き戻しも可能である靭性や占積率に優れるアモルファス合金薄帯が得られる。
【００１９】
【表３】
0004244097.tif 000004
【００２０】
（実施例4）
単ロール急冷装置を用いてFebalCu1Nb3.5Zr3.5Si0.5B8(at%)の組成を有する幅30mm、長手方向の板厚変動の波長が400mmで板厚の平均値および(tmax−tmin)／tave値の異なるアモルファス合金薄帯を製造した。得られた合金薄帯の占積率を調査した結果を表4に示す。板厚の平均値が50μm未満の本発明の合金薄帯に対しても75%以上の高い占積率が得られる。
また、上記アモルファス合金薄帯を巻き回して外径140mm、内径100mmの巻磁心を作製し、540℃で1時間熱処理した。TEM観察により、本巻磁心は組織の少なくとも50%以上が平均粒径50nm以下の微細結晶組織を有していることを確認した。
【００２１】
【表４】
0004244097.tif 000005
【００２２】
【発明の効果】
本発明によれば、優れた軟磁気特性を示すナノ結晶軟磁性合金の母材となる占積率や靭性に優れたアモルファス合金薄帯および当該薄帯を用いた積層磁心を提供することができるため、その効果には著しいものがある。