(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
非導電性の容器内で、樹脂製のペレット又は破断片である分散材を、容器底面積の１／２０〜２０倍の範囲に敷き詰められる量を添加し振盪することを特徴とする、溶媒中における固体粒子の分散方法
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、固体粒子を溶媒中に分散させる分散材及びその分散材を用いた分散方法に関する。更に詳しくは、従来分散材として用いられていない新しい素材を用い、特に再分散効果を有する分散材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子材料、磁性材料、光学材料、セラミックス、薬剤、インク、食品等の多くの製造プロセスにおいて、その原料調整、粉砕、混錬、成形段階で、材料となる微粒子が媒体中に懸濁しており、これらの粒子が、凝集しているか、充分に分散しているかは生成した材料の性能に大きく影響することから、分散方法について多くの工夫がなされている。
【０００３】
例えば、特開昭５０−１６１６１号公報には、分散球／固体粒子の懸濁液の容量比が２／１〜１／２になるように充填し、容器の中心部において取り付けられた攪拌棒を６ｍ／秒以上になるように攪拌することを特徴とする固体粒子の懸濁液をコロイド状に分散する方法が記載されている。しかし、分散球の材質については特に記載されておらず、実施例においてガラスビーズのみが記載されている。
【０００４】
また、特開平１０−１２１０９９号公報及び特開平１０−８８１９６号公報には、水溶性又は難溶性固体粒子、界面活性剤、水等をある一定の比率で混合し、長期保存後も固体粒子が分離沈降あるいは浮遊しても強固な凝集物を形成せず、再使用時に軽く振ることで容易に再分散が可能であり、洗浄時の作業性の良好な洗浄組成物が記載されている。用いられる水溶性又は難溶性の固体粒子としては、エチレン性不飽和モノマーを重合して得られるポリマー、ポリシランもしくはポリシロキサン化合物、又はナイロン、ポリエステル等の樹脂、又はポリオルガノシルセスキオサン等からなる平均粒径０．１〜１５μｍの球状粒子であることが記載されている。
【０００５】
特開平９−２６８１０１号公報には、攪拌容器内にビーズ等の分散球と共に被分散液体及び抗菌剤を混合して混合液体とし、攪拌する事で分散球のずり応力によって抗菌剤を細かく均一に分散する方法が記載されている。
【０００６】
特表平３−５００５０７号公報には、粒子の外部に連続的なネットワークを形成する細孔を有する固体粒子により、混和し得ない2層を各々に分散させることができることが記載されている。用いられる固体粒子は、主にポリエチレン性不飽和モノマーの重合により得られるポリマーであり、その平均直径が約1μｍ〜１００μｍであるものが好ましいことが記載されている。
【０００７】
実開昭６２−４５２８０号公報には、凝集した調味料粒子を粉砕するための金属球の全周囲を樹脂皮膜で包み込んだ球体を入れたことを特徴とする調味料容器が記載されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
以上、述べたように分散球を用いて分散させる方法は、分散球同士のずれ応力より凝集した分子を分散させるので簡便でしかも効果的である。しかし、従来は充分なずれ応力、凝集した分子への衝突による破砕力又は衝撃力を獲得するために、分散球の材質としては金属、ガラス、セラミック等が用いられており、ある程度の粒径を有する樹脂製の分散球を用いた例の報告はない。
【０００９】
また、樹脂製の微粒子は、粒子の凝集を抑える効果はあるが、沈殿したケーキ状の粒子を破壊して再び再分散させる能力の面では通常の分散球を用いる場合に比較して劣る。しかも、分散体を外部に散布する場合、微粒子だけを濾別することは不可能であり、自然界に大量に樹脂を放出することは環境上問題であり、特に農薬等の場合、作物に悪影響を及ぼすことになる。
【００１０】
分散している固体粒子は、静置して長期保存した場合、沈降堆積し、表面分子の拡散移動により固着現象を引き起こし、いわゆるケーキとなって容器の底部に張り付き容器を振盪してもなかなか分散しない現象を生じる。このような状態に鉄製等の従来の分散球を用いて振盪を行っても完全に再分散しないか、粒子の粗い状態でしか再分散が起こらず、製品としての性能を充分に発揮できない問題を生じたり、ノズル等を通じて外部に散布する場合、粒子が凝集するのでノズルを詰まらせる等のトラブルの原因となっていた。
本発明は、特に堆積した粒子を有効に再分散させる手段を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、分散材の材質として従来用いられなかった樹脂製のペレット又は破断片を用い、更にある量の分散材を用いることで効果的にケーキを生成しにくくする、又は生成したケーキを再分散できることを見出し本発明を完成するに至った。
【００１２】
即ち、本発明は、溶媒中に固体粒子を分散させるのに用いられる分散材が、樹脂製のペレット又は破断片であることを特徴とする分散材（請求項１）に関する。また、樹脂製のペレット又は破断片の最大幅が０．５ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１記載の分散材（請求項２）に関する。
【００１３】
更に、請求項１記載の分散材を、溶液中に分散している固体粒子が沈降し堆積した場合に分散材がその堆積中に埋もれない程度に添加し振盪することを特徴とする固体粒子の分散方法（請求項３）に関し、請求項１記載の分散材を、容器底面積の１／２０〜２０倍の範囲に敷き詰められる量を添加し振盪することを特徴とする固体粒子の分散方法（請求項４）に関する。
【００１４】
更に、固体粒子を分散させる容器が非導電性であることを特徴とする請求項３又は請求項４に記載されている固体粒子の分散方法（請求項５）に関する。
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明に用いられる分散材の材質としては、樹脂であれば特に制限されず、合成樹脂または天然樹脂の両方を用いることができる。具体的には、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ＡＢＳ樹脂、ポリスチレン、アクリル樹脂、ポリビニルアルコール、セルロース系プラスチック等の熱可塑性樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、ウレア樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコーン樹脂等の熱硬化性樹脂、ポリアセタール、ポリアミド樹脂、ポリカーボネート、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素樹脂等を例示することができる。
【００１６】
また、樹脂中には、可塑剤、無機充填剤、酸化防止剤等の安定剤、難燃剤等の添加剤が混入されていても構わない。また、分散に用いる容器と同一の材質を使用すれば、容器と分散材を分別することなく処分することができる。
【００１７】
分散材の形状は、ペレット状、又は破断片であれば、特に制限されず、球状、楕円形状、柱状等であっても構わない。
分散材の大きさは、ペレット又は破断片の最大幅が０．５ｍｍ以上あれば分散の効果を有する。容器の底面の大きさにより、分散材の大きさの上限は制限を受け、更に分散材同士の流動性を考慮すると上限は５０ｍｍが好ましい。
また、スプレーノズル等を用いて散布する場合には、その大きさはノズルの口径よりも大きいものを用いることで目詰まり等を防止することができる。
【００１８】
添加する分散材の量は、特に制限されないが、溶液中に分散している固体粒子が沈降堆積した場合に、分散材が該堆積中に埋もれない程度に添加することが好ましい。また、添加するペレット又は破断片の量は、多ければ多いほど分散させる効果は大きくなり、特に容器底面積の１／２０〜２０倍の範囲に敷き詰められる量を添加するのが好ましい。さらに添加する分散材の総重量が等しい場合、分散材の形状が小さく表面積が大きい程、分散させる効果は大きくなる。
【００１９】
添加する分散材の各々の比重は、用いる分散媒の比重より大きければ特に限定はされないが、比重がおおきいほど、流動性が大きくなり、固着した粒子への衝撃力が加わり、より効果的に再分散させることができる。
【００２０】
分散材に用いられる樹脂の製造方法は特に限定されず、単重合、共重合、もしくはグラフト重合、又は、イオン重合、アニオン重合、もしくはカチオン重合等いずれの方法で生成した樹脂も用いることができる。
また、懸濁重合、乳化重合、溶液重合等のいずれの方法でも採用することができる。特に、懸濁重合でえられた粒状の樹脂はその粒径を満足するものであれば、分散材としてそのまま使用することができる。
【００２１】
樹脂をペレットまたは破断片に成形する方法は特に制限されないが、具体的には、熱可塑性樹脂であれば、溶融後球状等に成形する方法、また、板状に成形された樹脂を機械的に粉砕する方法等を例示することができる。
【００２２】
本発明の分散材は、容器中に分散媒及び固体粒子と当初より共存させておいても、また固体粒子が沈降、堆積し粒子がケーキを生成したのちに添加しても分散させる効果を有する。
【００２３】
固体を分散させる容器の材質は、非導電性の材料であれば特に制限されないが、具体的には、導電性を付与する処理の行われていない樹脂またはガラス等を例示することができる。また、散布等に使用するため、ノズル等を容器に取り付けることもできる。
【００２４】
本発明に使用される固体粒子は、分散媒中に分散し静置後、粒子が沈降堆積するものであれば特に制限されないが、特に沈降後ケーキを生成する性質ものに対して顕著な効果を有する。具体的には、農薬等のスプレー剤、フロアブル剤等を例示することができる。
【００２５】
以下、本発明を実施例により詳細に説明するが本発明は実施例に限定されるものではない。
【００２６】
【実施例】
実施例１
ＰＥＴ樹脂製容器に農薬殺菌剤チオファネートメチルを０．０５％含有する懸濁液５００ｍｌをいれ、粒径５ｍｍのＰＥＴ製ペレットを容器底面積に対して所定の倍数の面積分だけ敷詰め室温で４ヶ月静置した。この時、チオファネートメチルの９７％は容器底部に沈降堆積していた。その後、容器を左右に９０度倒すのを振盪回数１回とし、振盪を行った後倒立混合を２回行い上層部の濃度分析を行った。その結果を第１表に示す。
【００２７】
比較例１
ＰＥＴ製ペレットの代りに、粒径６．３５ｍｍのＳＵＳのボールを５個、または直径２０ｍｍのガラス製おはじき３個を用いる以外実施例１と同様に行った。また、分散材を用いない以外実施例１と同様に行った。その結果を第１表に示す。
【００２８】
【表１】
0004303366.tif 000002
【００２９】
第１表より、樹脂製ペレットを用いた場合、数回の振盪で効率よく再分散できることがわかった。
【００３０】
実施例2
ＰＥＴ樹脂製容器に農薬殺菌剤チオファネートメチルを０．０５％含有する懸濁液５００ｍｌをいれ、室温で６ヶ月間放置した。この時、チオファネートメチルの９７％は容器底部に沈降堆積していた。その後、粒径５ｍｍのＰＥＴ製ペレットを容器底面積分だけ敷詰め、容器を左右に９０度倒すのを振盪回数１回とし、振盪を行った後倒立混合を２回行い上層部の濃度分析を行った。その結果を第２表に示す。
【００３１】
【表２】
0004303366.tif 000003
【００３２】
第２表より、本発明の樹脂製分散材は、固体粒子が沈降後に添加しても再分散効果を有することがわかる。
【００３３】
実施例３
ＰＥＴ樹脂製容器５００ｍｌに農薬殺菌剤チオファネートメチルを０．０５％含有する懸濁液をいれ、粒径５ｍｍの下記に示す各種樹脂ペレットを容器底面積に対して２倍の面積分だけ敷詰め室温で３日間静置した。その後、容器を左右に９０度倒すのを振盪回数１回とし、３回振盪を行った後倒立混合を２回行い分散の度合いを目視により判定した結果、すべての樹脂について再分散効果が認められた。
樹脂：ＰＥＴ樹脂、フッ素樹脂（ＰＴＦＡ）、シリコンゴム、トリジン−ｏ−ジイソシナネート樹脂、アクリル樹脂、塩化ビニル樹脂、尿素樹脂
【００３４】
比較例２
ＳＵＳ製容器に農薬殺菌剤チオファネートメチルを０．０５％含有する懸濁液５００ｍｌをいれ、粒径５ｍｍのＰＥＴ製ペレットを容器底面積に２倍の面積分だけ敷詰め室温で４ヶ月静置した。その後、容器を左右に９０度倒すのを振盪回数１回とし、振盪を行った後倒立混合を２回行い分散の度合いを目視で判定した結果充分な再分散効果は認められなかった。
【００３５】
【発明の効果】
以上記述したとおり、本発明の樹脂製ペレット及び破断片の分散材は、容器の底部を激しく振盪することなく、ゆっくりと数度傾けるだけでケーキ状に固着した粒子が流動化し、これを更に数度転倒させるだけで容易に均一に分散することができる効果を有する。