(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材であるアルミニウム合金に強化材であるセラミックス粉末を複合させる鋳造用金属−セラミックス複合材料の製造方法において、
前記セラミックス粉末として、５μｍ以下の粒子が１０質量％以下、５０μｍ以上の粒子が１０質量％以下の粒径分布を有し、かつ４以下のアスペクト比と５０％以上のタップ相対密度を有する粉末を用意する工程と、
該粉末を容器内に充填し、非加圧または加圧下で加熱してアルミニウム合金を浸透させ、しかる後に冷却して中間素材とする工程と、
前記中間素材を再溶融し、それに別に融解したアルミニウム合金を加えて攪拌して希釈する工程と、
を具備することを特徴とする鋳造用金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属に強化材を複合させる金属−セラミックス複合材料の製造方法に関し、特に鋳造用の金属−セラミックス複合材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
セラミックス繊維または粒子で強化された金属−セラミックスの複合材料は、セラミックスと金属の両方の特性を兼ね備えており、例えば、この複合材料は、高剛性、低熱膨張性、耐摩耗性等のセラミックスの優れた特性と、延性、高靱性、高熱伝導性等の金属の優れた特性を備えている。このように、従来から難しいとされていたセラミックスと金属の両方の特性を備えているため、機械装置メーカ等の業界から次世代の材料として注目されている。
【０００３】
この複合材料、特に金属としてアルミニウムをマトリックスとする複合材料の製造方法は、粉末冶金法、高圧鋳造法、真空鋳造法等の方法が従来から知られている。しかし、これらの方法は、強化材であるセラミックスの含有量を多くできない、あるいはニアネット成形が困難である、もしくはコストが極めて高いなどの理由により、いずれも満足できるものではなかった。
【０００４】
そこで最近では、上記問題を解決する製造方法として、米国ランクサイド社が開発した非加圧金属浸透法が特に注目されている。この方法は、ＳｉＣやＡｌ2Ｏ3などのセラミックス粉末で形成されたプリフォームに、Ｍｇを含むアルミニウムインゴットを接触させ、これをＮ2雰囲気中で７００〜９００℃に加熱して溶融したアルミニウム合金をプリフォームに含浸させる方法である。これは、ＭｇとＮ2との化学反応を利用してセラミックス粉末への溶融金属の濡れ性を改善することにより、加圧しなくても金属をプリフォームに含浸できるようにした優れた方法である。
【０００５】
そして、この製造方法で作製した複合材料をさらに溶融し、それを融解アルミニウム合金で鋳造可能なまで希釈した鋳造用の金属−セラミックス複合材料の製造方法も提案されている。この方法は、中間素材となる複合材料中のセラミックス粉末の濡れ性がＭｇの添加ですでに改善されているので、それを別の融解したアルミニウム合金で希釈しても、またその希釈したセラミックス粉末の充填率を難しいとされる３０〜３５ｖｏｌ％に上げても流動性が確保され、鋳型に鋳込むことでさらなる大型品やより複雑な形状品の複合材料を作製することができる優れた方法である。その鋳造には、砂型／金型を用いた重力鋳造、ロストワックスに代表される精密鋳造、ダイキャストなど、一般にアルミニウム鋳造に使われる鋳造方法であれば、そのままの方法で鋳造することができる。
【０００６】
この鋳造用の複合材料の製造方法は、上記のランクサイド社法の他にもこれまで多く研究されており、その製造方法としては、混合による方法が一般的である。この方法は、融解したアルミニウム合金中にセラミックス粉末を添加し、流動性を確保しつつ攪拌し均一に混合して製造する方法である。その粉末充填率は、一般的にはランクサイド社の方法ほどセラミックス粉末の充填率を上げることはできなく、２０ｖｏｌ％程度が上限である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これら鋳造用の複合材料の製造方法では、溶融した溶湯の流動性が確保されるといっても、未だ十分とは言えず、薄物、細物、微細な物などの複合材料を鋳造する場合には、溶湯が鋳型に十分に行き渡らず鋳造不良を起こすという問題があった。また、流動性が良くなれば鋳造時の冷却固化するまでの間にセラミックス粉末が沈降し、粒子の均一分散性が損なわれるという問題もあった。
【０００８】
本発明は、上述した鋳造用の金属−セラミックス複合材料の製造方法が有する課題に鑑みなされたものであって、その目的は、粒子の均一分散性を維持しつつ、溶融した溶湯の流動性を向上させることのできる鋳造用の金属−セラミックス複合材料の製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記目的を達成するため鋭意研究した結果、セラミックス粉末の粒径分布を限定し、かつ球形に近いセラミックス粉末を使用すれば、鋳造時における均一分散性を維持しつつ、溶融した溶湯の流動性を大幅に向上できるとの知見を得て本発明を完成するに至った。
【００１０】
即ち本発明は、基材であるアルミニウム合金に強化材であるセラミックス粉末を複合させる鋳造用の金属−セラミックス複合材料の製造方法において、該セラミックス粉末が、５μｍ以下の粒子が１０質量％以下、５０μｍ以上の粒子が１０質量％以下の粒径分布を有する粉末であり、かつ４以下のアスペクト比と５０％以上のタップ相対密度を有する粉末であることを特徴とする鋳造用の金属−セラミックス複合材料の製造方法とすることを要旨とする。以下さらに詳細に説明する。
【００１１】
上記製造方法としては、用いるセラミックス粉末を、５μｍ以下の粒子が１０質量％以下で、５０μｍ以上の粒子が１０質量％以下の粒径分布を有し、かつ４以下のアスペクト比と５０％以上のタップ相対密度を有する粉末とする鋳造用の金属−セラミックス複合材料の製造方法とした。セラミックス粉末の粒径分布を限定したのは、５μｍ以下の細かい粒子が１０質量％より多くなると、粉末全体の比表面積が大きくなりすぎ、溶湯の粘性が高くなって流動性が悪くなり、逆に、５０μｍ以上の粗い粒子が１０質量％より多くなると、流動性は良くなるものの、粒子が沈降し易くなり、鋳造時に沈降して分離し、粒子が均一に分散しないことによる。
【００１２】
また、セラミックス粉末のアスペクト比を４以下、タップ相対密度を５０％以上としたのは、アスペクト比が４より大きいと、粒子の形状が球形から大きく外れ溶湯の流動性の向上が望めず、タップ相対密度が５０％より低いと、これも粒子の形状が球形から大きく外れ流動性の向上が望めず、いずれも好ましくないことによる。このように、セラミックス粉末の粒径分布、アスペクト比、タップ相対密度を適切に限定することにより、溶湯の流動性を向上させることができ、しかも粒子の均一分散性も確保することができるようになる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の製造方法をさらに詳しく述べると、先ず強化材として５μｍ以下の粒子が１０質量％以下で、５０μｍ以上の粒子が１０質量％以下の粒径分布を有し、４以下のアスペクト比と５０％以上のタップ相対密度を有するセラミックス粉末を用意する。セラミックスの種類は特に限定するものではなく、ＳｉＣ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＡｌＮ、Ｂ4 Ｃなどのセラミックス粉末が挙げられる。ここでランクサイド社法ではＭｇの含有が必要であるので、この粉末にＭｇを適量加え、混合するか、後工程の浸透させるアルミニウム合金中に含ませるかしてＭｇを含ませる。なお、このランクサイド社法ではアルミニウム合金を非加圧で浸透させているが、これを高圧で浸透させても十分浸透可能であるので、高圧で浸透させたい場合にはこのＭｇを特に含ませる必要はない。
【００１４】
得られた粉末をランクサイド社法では容器内に充填し、その上にアルミニウム合金のインゴットを載せ、窒素雰囲気中で非加圧で７００〜１０００℃の温度でアルミニウム合金を浸透させ、冷却して中間素材である複合材料を作製する。一方、高圧で浸透させたい場合には、先ず容器中のセラミックス粉末を７００〜９００℃の温度で予熱しておき、その容器内に７００〜９００℃の温度で加熱溶融したアルミニウム合金を注入し、５０〜１００ＭＰａの圧力をかけてアルミニウム合金を浸透させ、冷却して中間素材である複合材料を作製する。
【００１５】
得られた複合材料を坩堝内で所定温度で再溶融し、それに別に融解したアルミニウム合金を所定量加え、攪拌機で十分攪拌して希釈し、冷却して鋳造用の金属−セラミックス複合材料を作製する。所定量の複合材料と先のアルミニウム合金のインゴットを坩堝内に入れ、これらを所定温度で溶融した後、攪拌機で攪拌しても問題ない。
【００１６】
希釈用のアルミニウム合金については、特に限定はなく、その希釈する量としては、望みの粉末充填率になるよう適宜の量とすればよい。希釈時の攪拌方法／条件は、極めて重要な因子となる。すなわち、セラミックス粒子の分離を防ぎ、十分な分散を維持できるほどの攪拌速度が必要であるが、それによって溶湯中に気泡を巻き込んではならない。実験を十分行って攪拌条件を慎重に決めることが必要である。希釈された溶湯物はそのまま鋳造し、目的の複合材料を作製してもよいし、一旦インゴット形状に形成し、それを再度溶融して鋳造し、目的の複合材料を作製してもよい。
【００１７】
一方、混合法による作製では、中間素材を作製する必要がないので、アルミニウム合金のインゴットを坩堝内で所定温度で融解し、それに用意したセラミックス粉末を加え、攪拌して混合し、冷却して鋳造用の複合材料を作製する。攪拌方法／条件については前記したと同じである。これら鋳造用の複合材料を再溶融すれば、流動性に優れた溶湯物が得られ、これを鋳造すれば、薄物、細物、微細な物などの最終製品である複合材料も鋳造不良を起こすことなく作製できるようになる。
【００１８】
以上の方法で鋳造用の金属−セラミックス複合材料を作製すれば、溶湯の流動性に優れ、粒子の均一分散性に優れた鋳造用の金属−セラミックス複合材料が得られる。
【００１９】
【実施例】
以下、本発明の実施例を比較例と共に具体的に挙げ、本発明をより詳細に説明する。
【００２０】
（実施例１、２）
（１）中間素材である複合材料の作製
強化材として実施例１では、独ＥＳＫ（ＥＬＥＫＴＲＯＳＣＨＭＥＬＺＷＥＲＫ  ＫＥＭＰＴＥＭ  ＧＭＢＨ）社の市販ＳｉＣ粉末（Ｃ＃７００Ｄ  Ｄａｒｋ、平均粒径１７μｍ、粒径分布、アスペクト比、タップ相対密度は表１に示す）を用意し、実施例２では、フジミインコーポレーテッド社の市販Ａｌ2Ｏ3粉末（平均粒径２５μｍ、粒径分布、アスペクト比、タップ相対密度は表１に示す）を用意し、それらにＭｇ粉末を２重量％添加し、Ｖ型混合機で１５分混合した。得られた混合粉末をそれぞれ２００×２００×２００ｍｍのグラフォイル製の容器に充填した後、その上に混合粉末の１．２倍量のアルミニウム合金（１０重量％Ｓｉを含む）のインゴットを置き、電気炉にセットした。これをＮ2気流中で８００℃の温度で１２時間保持し、アルミニウム合金を非加圧浸透させた後、冷却して複合材料を作製した。
なお、粒径分布は、ＰＲＯ−７０００Ｓ（セイシン企業製）で調べ、アスペクト比は、ＳＥＭ（Ｓ−４０００、日立製作所製）で調べ、タップ相対密度は、メスシリンダーに所定質量（Ｍｇ）のＳｉＣ粉末またはＡｌ2Ｏ3粉末を投入し、机上で１００回タッピングを行った後、体積（Ｖｃｍ3）を計量し、Ｍ／Ｖよりタップ密度（ｇ／ｃｍ3）を求め、真比重３．２で除した。
【００２１】
（２）鋳造用の複合材料の作製
得られた複合材料と先のアルミニウム合金のインゴットを鋳造用の複合材料中のＳｉＣ粉末の充填率が３０ｖｏｌ％となるよう所定量坩堝内に入れ、それらを６１０℃の温度で溶融し、２時間攪拌して鋳造用の複合材料の溶湯を作製した。その溶湯物を冷却せずに７２０℃に上げてさらに攪拌し、それを図１に示す試験用砂型に７００℃近傍で穴から流し込み、鋳造してその鋳造物を評価に供した。
【００２２】
（３）評価
得られた鋳造物の嵩比重をアルキメデス法で測定し、粉末充填率を求めた。その結果、粉末充填率は、ＳｉＣ粉末、Ａｌ2Ｏ3粉末とも３０ｖｏｌ％で目標通り希釈されていた。また、溶湯物の流動性を試験用砂型に充填された鋳造物の長さで調べた。さらに、５０×５０×３００ｍｍの大きさの鋳造物を鋳造し、その上部と下部より３×４×４０ｍｍの試験片を切り出し、ＪＩＳ  Ｒ  １６０２により、ヤング率を測定し、粒子の均一分散性を調べ、ヤング率に差がないものを均一分散性良とし、ヤング率に差があるものを均一分散性不良とした。それらの結果を表１に示す。
【００２３】
（比較例１〜４）比較のために、比較例１では、実施例１のＳｉＣ粉末に信濃電気精錬社製のＳｉＣ粉末（ＧＣ＃３０００）を一部添加し、５μｍ以下の粒子の割合を１０質量％より大きくした他は、比較例２では、同じく実施例１のＳｉＣ粉末に独ＥＳＫ社のＳｉＣ粉末（Ｃ＃２４０）を一部添加し、５０μｍ以上の粒子の割合を１０質量％より大きくした他は実施例１と同
様に鋳造用複合材料を作製し、評価した。また、比較例３では、実施例１のＳｉＣ粉末の代わりに独ＥＳＫ社のＳＩＣ粉末（Ｃ＃７００）を用い、タップ相対密度を５０％より小さくした他は、比較例４では、同じく実施例１のＳｉＣ粉末の代わりに信濃電気精錬社のＳｉＣ粉末（ＧＣ＃８００）を用い、アスペクト比を４より大きくした他は実施例１と同様に鋳造用の複合材料を作製し、評価した。それらの結果を表１に示す。
【００２４】
【表１】
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【００２５】
表１から明らかなように、実施例１、２においては、セラミックス粉末の粒径分布、アスペクト比、タップ相対密度が本発明の範囲内にあるので、いずれも流動性が良好で、均一分散性も良好であった。このことは、セラミックス粒子の粒径分布、アスペクト比、タップ相対密度を適切に限定すれば、粒子の均一分散性を維持しつつ、溶湯の流動性を向上させることのできる鋳造用の金属−セラミックス複合材料とすることができることを示している。
【００２６】
これに対して比較例１では、５μｍ以下の粒子の割合が多すぎたので、溶湯の流動性が悪く、比較例２では、５０μｍ以上の粒子の割合が多すぎたので、粒子の均一分散性が悪く、比較例３では、タップ相対密度が低すぎたので、流動性が悪く、比較例４では、アスペクト比が大きすぎたので、これも流動性が悪かった。
【００２７】
【発明の効果】
以上の通り、本発明の鋳造用の金属−セラミックス複合材料の製造方法であれば、溶湯の流動性、粒子の均一分散性に優れた鋳造用の金属−セラミックス複合材料が得られるようになった。このことにより、これを再溶融すれば、流動性に優れた溶湯物が得られ、これを鋳造すれば、薄物、細物、微細な物などの最終製品である複合材料も鋳造不良を起こすことなく作製できるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図面１】実施例１の試験用砂型の平面図である。
【図面２】実施例１の試験用砂型のＡ−Ａ断面図である。
【図１】
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【図２】
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