(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法によるバルクの引き上げを行う際に、引き上げられているバルクの重量を、当該バルクを引き上げる部分の最小径部位の外径に対応して調整する引き上げバルクの重量調整方法であって、
前記最小径部位の外径をパラメータとして、単位面積あたりの引っ張り強度から理論的に算出される破断荷重曲線を求め、
前記最小径部位の外径をパラメータとして、ワイブルプロットから求めた０．１％の破壊確率に対応する破断荷重直線を求め、
前記破断荷重曲線と前記破断荷重直線が交差する２つの交点から決定される２つの最小径部位の外径のうち大きい方の最小径部位の外径を求め、
前記求めた最小径部位の外径以上の範囲で、ワイブルプロットから求めた０．１％の破壊確率に対応する破断荷重よりも小さくなるように前記バルクの重量を調整すること
を特徴とする引き上げバルクの重量調整方法。
【請求項２】
前記最小径部位の外径は１０mm以下であることを特徴とする請求項１記載の引き上げバルクの重量調整方法。
【請求項３】
前記バルクはシリコン単結晶であることを特徴とする請求項１または２記載の引き上げバルクの重量調整方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法によるバルクの引き上げを行う際に、引き上げられるバルクの重量を調整する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）によりシリコン融液からシリコン単結晶バルクの引き上げを行う際には、種結晶を一度シリコン融液に融解させてその径を絞り込む操作がなされる。そして、この操作により、種結晶の下方には、いわゆる「ネック」或は「種絞り」と呼ばれる細径部分が形成されることとなる。
【０００３】
ネックを形成する操作は、種結晶内に存在するスリップ転位を消失させ、引き上げられるシリコン単結晶バルクにスリップ転位を導入させないために行われるもので、現状では、無転位単結晶バルクを製造するという観点から、避けることのできない操作と認識されている。
【０００４】
しかしながら、この操作により無転位の単結晶バルクが得られるものの、昨今の結晶の重量化に伴いネック部の強度が問題となってきている。もし、ネックの部分が破断して引き上げ中のバルクが落下してしまった場合には、引き上げ工程を中止せざるを得なくなるのは勿論であるが、ときにはルツボの破壊を生じるなど、製造機械にとって極めて重大な事態を引き起こすこともある。
【０００５】
これを防止するための従来技術としては、特開昭６２-２８８１９１号公報に記載されているように、種結晶以外の把持部分を別に設け、その部分で吊り下げを行うことによって強度を保つ手法がある。また、特開平１０-９５６９１号公報では、シリコン単結晶バルクの単位面積あたりの破断強度（引っ張り強度に基づく破断強度）を実験的に算出し、ネック部分で最も外径が小さい部位（最小径部位）において、その外径に対応する断面積から当該部位における破断強度を算出して引き上げバルクの重量を調整する方法が開示されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ここで、特開昭６２-２８８１９１号公報に記載されている技術では、製造装置への保持機能を付加する必要から、経済性のうえで問題があるため、現時点ではその採用に難点がある。
【０００７】
また、特開平１０-９５６９１号公報に記載されている技術では、現実に実験が行われ、具体的な１２．５ｋｇｆ／ｍｍ２という値が導き出されているのはシリコンについてだけであり、他の半導体材料に対して一般的に適用できるものではないという問題がある。また、本願の発明者らの研究により、同技術に係る単位面積あたりの破断強度に基づく調整だけでは、引き上げバルクの落下が十分に防止できないということも明らかになっている。
【０００８】
本発明は以上のような課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、種結晶以外の把持部分を別に設けずにバルクの引き上げを行うにあたって、より安全に引き上げを行うことができる方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
以上のような課題を解決するために、本発明に係る結晶成長方法は、ＣＺ法によるバルクの引き上げを行う際に、当該バルクを引き上げる部分の最小径部位について、引っ張り強度のみならず、破壊確率をも考慮して引き上げバルクの重量を調整することを特徴とする
【００１０】
より具体的には、本発明においては以下のような結晶成長方法及び半導体バルクが提供される。
【００１１】
第１発明は、チョクラルスキー法によるバルクの引き上げを行う際に、引き上げられているバルクの重量を、当該バルクを引き上げる部分の最小径部位の外径に対応して調整する引き上げバルクの重量調整方法であって、
前記最小径部位の外径をパラメータとして、単位面積あたりの引っ張り強度から理論的に算出される破断荷重曲線を求め、
前記最小径部位の外径をパラメータとして、ワイブルプロットから求めた０．１％の破壊確率に対応する破断荷重直線を求め、
前記破断荷重曲線と前記破断荷重直線が交差する２つの交点から決定される２つの最小径部位の外径のうち大きい方の最小径部位の外径を求め、
前記求めた最小径部位の外径以上の範囲で、ワイブルプロットから求めた０．１％の破壊確率に対応する破断荷重よりも小さくなるように前記バルクの重量を調整することを特徴とする。
【００１２】
第２発明は、第１発明において、前記最小径部位の外径は１０mm以下であることを特徴とする。
【００１３】
第３発明は、第１発明または第２発明において、前記バルクはシリコン単結晶であることを特徴とする。
【００１８】
以上のような本発明に係る結晶成長方法によれば、今までより安全に結晶成長が行えるようになり、バルクの落下による炉内材の破損や装置の損傷の可能性が著しく低減されるようになる。
【００１９】
また、バルクというものはペンチ等で物理的に切り離されるのが一般的である。本発明に係る結晶成長方法により製造されたバルクは、後の実施の形態で詳細に示されるように、引っ張り強度とは別の観点から安全に製造される新規な結果物であるというのは勿論であるが、ネックの部分が細いために、物理的な切り離しを行いやすいという利点を有する。
【００２０】
［引っ張り強度・破壊確率と本発明］
「引っ張り強度」というのは、通常使用されている引っ張り強度を意味する。また、「破壊確率」というのは、いわゆる「ぜい性材料」について用いられる概念で、所定の太さの材料を所定の力で引っ張った場合に破壊をする確率のことを言い、例えばグリフィスによるクラック先在説によって示されているように、引っ張り強度とは逆に、引っ張られる材料の断面積が大きくなると増大する。
【００２１】
即ち、ネック部分の最小径部位を太くすれば、引っ張り応力に対する破断強度は増大するが、その一方で、破壊確率（即ち、所定の力で引っ張った場合に破壊をする確率）は大きくなってしまうのである。このため、バルク落下防止のために最小径部位を太くした場合には、却って落下が生じやすくなってしまうという事態が生じ、単位面積あたりの引っ張り強度だけを拠り所にして引き上げバルクの重量を調整した場合には、バルクの落下による炉内材の破損や装置の損傷の可能性が減少するどころか、却って増大してしまうこともあり得るのである。
【００２２】
本発明によれば、このような事態を有効に防止することができる。
【００２３】
［用語の定義等］
「バルクを引き上げる部分」あるいは「バルクの引き上げ部分」というのは、バルク引き上げの際に引き上げの張力がかかる部分という意味であり、引き上げられているバルクの最下部より上の部分は全てそのような部分に該当することとなる。
【００２４】
従って、「バルクを引き上げる部分の最小径部位」というのは、バルクの最下部より上の部分のうちで径が最小となっている部位を意味することとなり、現時点ではいわゆるネックの部分（あるいは種絞りの部分）にそれが存在することとなるが、将来的にそれ以外の部分に「最小径部位」が存在するようになった場合には、該当する個所が本発明で言う「最小径部位」となる。
【００２５】
この明細書の「バルクの引き上げ」に関する記述の解釈は、これから引き上げられるバルクの重量を設定すること、あるいは、引き上げられるバルクの重量を調整しながら当該バルクの引き上げを行うことを想定しているということ、が背景にあるものとして行われるべきである。従って、例えば「引き上げられているバルクの重量を、…調整する」と言った場合には、既に製造されてしまって製造機械から出されてしまっているバルクの重量を調整することは本発明の範囲内には入らないが、これから引き上げられるバルク、或いは、現在引き上げられているバルクに対する重量の調整に関する実施形態（例えば、バルクの長さや径を調整すること）は、全て本発明の範囲内に含まれることとなる。
【００２６】
［解析予測］
この明細書において「解析予測」とは、経験則に基づいて作成された所定のパターン或いはモデルに従い、いくつかの実測値から、実際に実験をしていない領域における値を予測する手法のことを意味する。その代表的なものは、ある荷重に対する故障率をモデル化したワイブル分布に基づいたワイブルプロットによる方法（後の実施の形態で示されている）であるが、その他正規分布等によって、実験をしていない領域における値を予測するようにしてもよい。
【００２７】
【発明の実施の形態】
［サンプルの作製とプロット］
まず、引き上げの際に形成されるネックの部分のサンプル（以下、テストピース（或いはＴＰ））を大量に作製し、これらの破壊試験から破断時の荷重を求めた。ネック部分の最小径は２．０ｍｍから６．０ｍｍの範囲内で作製した。テストピースの最小径の幅を２．０ｍｍ≦最小径＜２．５ｍｍ、２．５ｍｍ≦最小径＜３．０ｍｍという具合に０．５ｍｍ幅で分類し、図１に示されるように、各グループごとにワイブルプロットを作製して破断確率に対する荷重を求めた。
【００２８】
［ネック部分の最小径に対する破壊確率と破断荷重］
ここで、ネック部分の最小径に対する破断荷重を、破断確率を水準として求めたものが図２である。この図２に示されるように、ネック部分の最小径に対する破断荷重は、破壊確率を水準に整理されることがわかり、破断重量は破壊確率によって大きく異なるということが分かった。
【００２９】
また、図２には同時に、特開平１０-９５６９１号公報で示されているネック部分の最小径とその破断荷重（＝引き上げられる結晶の重量）の関係が示されている。これは即ち、ネック部分の強度が１２．５kgf／mm2であるとされ、「引き上げられる結晶の重量＝１２．５×π×（ネック部分の最小径の直径）２／４」という関係式を使って計算した結晶の重量についてのものである。この曲線と０．１％破壊確率の直線は、ネック部分の径が５．２ｍｍの付近で交差している。
【００３０】
これは即ち、特許請求の範囲で言う「前記最小径部位の外径に対応する所定の破壊確率に対応する破断荷重（▲１▼）」と「単位面積あたりの引っ張り強度から理論的に算出される前記最小径部位の破断荷重（▲２▼）」の交点である。そして、多大なる損失防止の観点から実用的であると認められる破壊確率０．１％の直線がこの「約５．２ｍｍ付近のところで交差」というのは、本発明者らによって初めて得られた知見である。
【００３１】
［落下の危険度−破壊確率・破断荷重との関係−］
ここで、上記のようにして得られた図２は、次のことを示している。
（ａ）前記「交点」より小径側は、先の１２．５kgf／mm2に基づく計算値が破壊確率０．１％に対応する破壊荷重値より小さいことにより安全ということができる。
（ｂ）これとは逆に、前記「交点」より大きい径では、強度１２．５kgf／mm2による引上げに従うと、落下の確率が０．１％以上となって危険性が増す。
【００３２】
このようなことから、特開平１０-９５６９１号公報で示される「ネック部分の強度値×ネック部分の断面積」に基づいて引き上げ重量を決めると、ネック部分が太いほど落下の危険度が増加してしまうことが分かる。即ち、特開平１０-９５６９１号公報の記載に従うと、ネック部分が太いほど径比の２乗倍で高重量引上げ可能ということになるが、落下の危険度を考慮すると、現実には逆に落下しやすい状況になってしまうのである。
【００３３】
［落下の危険度が低減された引き上げ］
この点に鑑み、従来（特開平１０-９５６９１号公報）では図３（Ａ）のような領域（斜線で示された領域）でシリコンバルクの引き上げを提示しているが、本発明では、図３（Ｂ）の領域（斜線で示された領域）でシリコンバルクの引き上げを提示するものである。
【００３４】
これは、「チョクラルスキー法によるバルクの引き上げを行う際に、当該バルクを引き上げる部分の最小径部位についての引っ張り強度と破壊確率とを考慮して、引き上げられているバルクの重量を調整すること」を意味し、「引き上げられているバルクの重量を、「前記最小径部位の外径に対応する所定の破壊確率に対応する破断荷重（▲１▼）」と「単位面積あたりの引っ張り強度から理論的に算出される前記最小径部位の破断荷重（▲２▼）」のいずれか小さいほうを選択し、当該選択された破断荷重よりも小さくなるように前記バルクの重量を調整すること」を意味するものである。
【００３５】
このような提示は、本発明者らにより初めてなされたものである。
【００３６】
［新規なバルク］
図３（Ｃ）に示されるように、引っ張り強度に係る破断荷重の曲線と破壊確率に係る破断荷重の直線の交点の左側は、破壊確率に係る破断荷重のほうが大きい領域であり、言いかえれば、破壊確率の観点から見た引き上げバルクの重量のほうが、引っ張り強度の観点から見たそれよりも大きい領域である。このような領域（斜線で示された領域）が存在することも、本発明者らにより初めて得られた知見である。
【００３７】
更に言えば、図３（Ｄ）に示されるように、引っ張り強度に係る破断荷重の曲線と破壊確率に係る破断荷重の直線の交点の左側には、破壊確率に係る直線と引っ張り強度に係る曲線に挟まれた領域、即ち、チョクラルスキー法によるバルクの引き上げ部分として使用された部分における最小径部位の断面積が、０．１％以下の破壊確率に対応する外径よりも小さい場合で、かつ、単位面積あたりの引っ張り強度から理論的に算出される前記最小径部位の破断荷重よりも大きい領域（斜線で示された領域）が存在するのである。この部分は、特開平１０-９５６９１号公報では示されなかった新たな領域である。
【００３８】
この交点より小径側の直線と曲線に挟まれた領域というのは、先の１２．５の計算値では危険領域となって、この領域まで引き上げバルクの重量を増加させることはできないとされている領域である。しかしながら、この領域は、０．１％の破壊荷重値より小さいことにより安全という見方ができる領域であり、更に言えば、破壊確率０．１％に対する破壊荷重値を示す直線まで、もっと高重量の引上げをしてもよいことを示唆している。
【００３９】
即ち、この部分（領域）の存在は、シリコンバルクが脆性部材であった場合に、チョクラルスキー法によるバルクの引き上げ部分として使用された部分における最小径部位の外径が、単位面積あたりの引っ張り強度から理論的に算出される前記最小径部位の破断荷重に対応する外径以下であっても、安全に引き上げができる可能性を示唆するものである。そして、この領域内で条件を調整して引き上げを行った場合には、ある径のネック部分について、その径では従来は限界と把握されていた重量よりも大きな結晶の引き上げができることを意味し、結晶の長尺化が可能となって、生産性が向上することになる。そしてその場合において、この領域において安全に引き上げられたシリコンバルクは、引っ張り強度に係る破断荷重を基準に重量が調整されて製造されたものよりもネック部分の径を小さくすることができ、当該ネック部分の径を小さくして得られた本発明に係る新規なバルクは、物理的な切り離しを行い易いものであることは、既に説明をした通りである。
【００４０】
なお、この図３（Ｄ）に示される領域内で結晶の引き上げを行うことは、「チョクラルスキー法によるバルクの引き上げを行う際に、当該バルクを引き上げる部分の最小径部位についての引っ張り強度と破壊確率とを「考慮して」、引き上げられているバルクの重量を調整することを特徴とする結晶成長方法」の概念に含まれる。
【００４１】
［他の態様］
本発明は、あるバルクの引き上げ部分の最小径部位について、引っ張り強度のみならず、破壊確率をも考慮して引き上げバルクの重量を調整するものであり、引っ張り強度や破壊確率は、その材料に対して適宜測定をすればよいのであるから、本発明がその数値や使用されている材料の種類に限定されないのは明らかである。従って本発明は、上述の実施の形態に示した例に限定されることは無い。より具体的には、本発明は上述の実施の形態に示されたシリコンバルクの例や、具体的に示された引っ張り強度や破壊確率の値に限定されるものではない。適用される材料の種類においても、シリコンバルクに限られず、ＧａＡｓ等の化合物半導体なども含む半導体材料一般に対して適用することができるのは明らかである。
【００４２】
上述のように、本発明の適用対象はシリコンに限られないが、シリコンであっても、特開平１０-９５６９１号公報に記載されている１２．５ｋｇｆ／ｍｍ２という値は、温度によっても異なり、破断の対象となる部分の結晶欠陥の数によっても異なる。従って、本発明を適用するにあたっては、例えば図３（Ｄ）に示される領域を算出するためのものとして、引っ張り強度に係る破断荷重の曲線を導く際の定数としての１２．５という値には、ある程度の幅が認められるべきである。
【００４３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、ネック部分の径に対して破壊確率に基づいた引上げ重量の制限をかけるので、リスクを考慮した引上げプロセスの設計ができ、結晶落下による多大な損失を回避することができる。
【００４４】
また、本発明によれば、破壊確率に基づいた引上げ重量という観点を導入することにより、従来では限界と考えられた範囲を超えて結晶の引き上げができ、生産効率が向上すると共に、取り扱いやすい新規なバルクを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  図２のワイブルプロットを得るために使用したグラフであり、実測値をプロットし、径ごとの破断荷重ワイブル分布のパラメータを求めるために使用されたグラフを示す図である。
【図２】  引っ張り強度に係る破断荷重の曲線と破壊確率に係る破断荷重の直線を重畳させて表したグラフを示す図である。
【図３】  本発明に係る新規な方法とバルクの領域を模式的に説明するための図であり、従来例との対比でこれらを示した図である。特に、図３（Ａ）は従来例（特開平１０-９５６９１号公報）にかかる領域を示した図、図３（Ｂ）は本発明に係る新規な結晶成長方法にかかる領域を示した図、図３（Ｃ）は引っ張り強度に係る曲線と破壊確率に係る直線よりも小径側の領域を指し示した図、図３（Ｄ）は本発明に係る新規なバルクにかかる領域を示した図である。
【図１】
0004305990.tif 000002
【図２】
0004305990.tif 000003
【図３】
0004305990.tif 000004