(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類元素ＴｂとＦｅ、ＣｏおよびＣｒのうちの少なくとも２種とからなる使用済みターゲットと、該使用済みターゲットを構成する元素と同じ元素から構成される金属粉末とからインゴットを作製するインゴット作製工程と、
上記インゴットをガスアトマイズ法により粉末化することによって、リサイクル合金粉末を作製するリサイクル合金粉末作製工程と、
上記リサイクル合金粉末と、該リサイクル合金粉末を構成する元素と同じ元素から構成される金属粉末とを、上記リサイクル合金粉末の混合量が６５重量％以上となるように混合することによって、ターゲット作製用合金粉末を作製するターゲット作製用合金粉末作製工程と、
上記ターゲット作製用合金粉末から、スパッタリング用ターゲットを作製するスパッタリング用ターゲット作製工程と
を備えたスパッタリング用ターゲットの製造方法。
【請求項２】
上記ターゲット作製用合金粉末作製工程において、
上記リサイクル合金粉末の混合量を７０重量％以上とする請求項１記載のスパッタリング用ターゲットの製造方法。
【請求項３】
上記インゴット作製工程および上記リサイクル合金粉末作製工程において、
上記リサイクル合金粉末中の上記希土類元素Ｔｂの含有率が３５重量％以上となるようにする請求項１記載のスパッタリング用ターゲットの製造方法。
【請求項４】
上記インゴット作製工程および上記リサイクル合金粉末作製工程において、
上記リサイクル合金粉末の透磁率が１．５以下となるようにする請求項１記載のスパッタリング用ターゲットの製造方法。
【請求項５】
上記インゴット作製工程において、
上記使用済みターゲットの割合が３０重量％以上となるようにインゴットを作製する請求項１記載のスパッタリング用ターゲットの製造方法。
【請求項６】
上記使用済みターゲットは、希土類元素Ｔｂと、Ｆｅ、ＣｏおよびＣｒとからなる請求項１記載のスパッタリング用ターゲットの製造方法。
【請求項７】
上記使用済みターゲットは、希土類元素Ｔｂと、ＦｅおよびＣｏとからなる請求項１記載のスパッタリング用ターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、スパッタリング用ターゲットの製造方法に関し、特に、光磁気記録媒体の製造の際のスパッタリングに用いられる合金ターゲットに適用して好適なものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、ミニディスク（Mini Disc 、ＭＤ）のような一般カスタマーを対象としたＡＶ用の記録媒体（メディア）においては価格戦略が重要であり、メディアにおける価格低下が求められている。そして、この価格低下の要請にともなって、メディアの製造コストの低減が求められている。メディアの製造コストの低減に関しては、メディアにおける記録材料の形成に用いられるターゲットの厚みが重要な要素を占めている。
【０００３】
すなわち、メディアの製造においては、記録材料の成膜にマグネトロンスパッタリング法などが採用される。そして、マグネトロンスパッタリング法による記録材料の成膜時に、記録材料を含有するターゲットが用いられる。このターゲットは、希少元素で、かつ高価な希土類元素を主成分として構成されている。ところが、ターゲットのうちでスパッタされて成膜に寄与する部分は、ターゲット全体の３０〜５０％程度であり、ターゲットのその他の部分は破棄されてしまう。そのため、ターゲットの厚みを大きくすることにより、ターゲットのうちのスパッタされて成膜に寄与する部分を多くすることが望まれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、現在使用されているメディア製造用のターゲットの透磁率は５前後である。これにより、プラズマを安定して放電させつつ、スパッタリングを行うことが可能なターゲットの厚みは、最大で８ｍｍ程度である。
【０００５】
そこで、８ｍｍ以上の厚みを有するターゲットの製造に関して、研究開発が行われており、様々な提案がなされている。
【０００６】
例えば、機械粉砕して得られた合金粉末をホットプレスにより成形した、透磁率が３以下のターゲットの製造についての技術が提案されている（特開平１０−２５１８４７号公報、文献１）。文献１には、機械粉砕することにより得られた合金粉末をホットプレスによって成形した、透磁率が３以下の光磁気記録用合金ターゲットの製造方法と、使用済みのターゲットを機械粉砕して合金粉末として再生し、未使用の合金粉末と混合して作製した透磁率が３以下の光磁気記録用合金ターゲットの製造方法とが記載されている。
【０００７】
そして、文献１においては、原料および使用済みのターゲットを溶解して急冷合金を作製し、この急冷合金を機械粉砕して合金粉末を得、低透磁率、低酸素含有量、希土類金属−遷移金属の単一焼結組織を有する厚さが８ｍｍ以上のターゲットを作製することが可能であると記載されている。
【０００８】
しかしながら、本発明者が、上述の文献１に記載されたような合金粉末に関して、種々実験を行ったところ、文献１に記載された合金粉末においては、金属不純物含有量が実用に適さないほど高い値であるとの知見を得るに至った。
【０００９】
そこで、本発明者は、この原因について鋭意検討を行い、次のような問題点を知見するに至った。すなわち、文献１に記載された合金粉末は、機械粉砕により作製されている。希土類合金は非常に硬いため、粉砕装置側の粉砕部分が摩耗しやすい。そのため、機械粉砕により作製された合金粉末において金属不純物含有量が高くなり、さらには、この合金粉末を用いて作製されたターゲットにおいても金属不純物含有量が高くなってしまう。
【００１０】
また、文献１に記載された透磁率が３以下の光磁気記録用合金ターゲットにおいては、全てのマグネトロンスパッタリング装置において、十分な漏洩磁束を得ることができず、このターゲットをスパッタすることができないという問題も生じていた。
【００１１】
すなわち、本発明者は、文献１に記載されたような合金粉末から透磁率が２．１、厚さが１０ｍｍのターゲットを作製し、このターゲットをスパッタリング装置の所定位置に装着して、スパッタリングを行ってみたが、このターゲットをスパッタすることはできなかった。
【００１２】
また、文献１には、透磁率が２．３以下の光磁気記録用合金ターゲットについての記載はないが、上述したように、本発明者の知見によれば、文献１に記載されたような、透磁率が２．３程度で厚さが１０ｍｍのターゲットでは、ターゲットをスパッタすることはできないという問題があった。
【００１３】
したがって、この発明の目的は、高価な希土類金属を有効的に利用することができ、これによって環境に悪影響を与えず、かつ低コスト化を図ることができるとともに、低透磁率化されスパッタ可能なターゲットを得ることができるスパッタリング用ターゲットの製造方法を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、従来技術が有する上述の課題を解決すべく、鋭意検討を行った。以下にその概要を説明する。
【００１５】
すなわち、本発明者の知見によれば、厚さが１０ｍｍ以上のターゲットを作製するにあたり、高価な希土類金属を有効に利用するためには、使用済みのターゲットを用いてリサイクル合金粉末を作製し、このリサイクル合金粉末を用いて新しいターゲットを作製するのが望ましく、本発明者は、リサイクル合金粉末を含む希土類合金粉末に関して種々実験を行った。
【００１６】
本発明者は、まず、作製するターゲットの理論密度比についての検討を行った。すなわち、本発明者の知見によれば、希土類合金粉末は非常に酸化しやすく、ほとんど希土類合金粉末で構成されるターゲットの理論密度比が低いとターゲット自体の酸化が進んでしまう。そのため、このターゲットを使用して作製したメディアは、十分な特性が得られなくなってしまう。ここで、スパッタリング法における成膜レートとターゲットのライフとの関係を、ターゲットの理論密度比が９５％の場合と９７％の場合との２通りの場合について、図３に示す。
【００１７】
図３より、理論密度比が９７％と高い場合、スパッタにおける成膜レートの変動量が小さくなることがわかる。すなわち、ターゲットの厚さを一定とした場合、理論密度比の高いほうがターゲットライフを延ばすことが可能であり、メディアの製造コストの低減を図ることが可能である。
【００１８】
これにより、ターゲットの理論密度比を９５％以上、好適には９７％以上とすることが好ましい。以下の検討においては、理論密度比が９７％以上の場合について述べる。
【００１９】
まず、本発明者は、希土類合金粉末の組成を決定するために、希土類合金粉末の透磁率の、希土類合金粉末中の希土類金属の含有率依存性について実験を行った。その結果を図４に示す。
【００２０】
図４より、希土類合金粉末の透磁率は、希土類合金粉末中の希土類金属の含有率が２０重量％前後では５以上となり、３５重量％以上で２以下になることが分かる。これにより、希土類合金粉末において透磁率を２以下に制御するには、希土類合金粉末中の希土類金属の含有率を３５重量％以上、好適には、４０重量％以上とすることが好ましい。
【００２１】
さらに、本発明者は、希土類合金粉末を用いて作製されたターゲットに関し、ターゲットの透磁率および理論密度比の、合金粉末中における希土類合金粉末の含有量依存性について実験を行った。その結果を図５に示す。なお、図５において、ターゲットの透磁率を■で示し、理論密度比を○で示す。
【００２２】
図５より、ターゲットの透磁率は、ターゲットの作製に用いられる合金粉末中の希土類合金粉末の含有率が６５重量％未満のときに、２より大きくなり、合金粉末中の希土類合金粉末の含有率が誤差などを考慮して６５重量％以上、好適には７０重量％以上のときに、２以下になることが分かる。
【００２３】
これにより、ターゲットの原料となる合金粉末中における希土類合金粉末の含有量を６５重量％以上、好適には７０重量％以上とすることが好ましい。
【００２４】
また、本発明者は、ターゲットの透磁率および理論密度比について、さらに、実験検討を行った。図６は、ターゲットの透磁率および理論密度比の、合金粉末中における透磁率が２以下（具体的には１．５程度）に制御された希土類合金粉末の含有率依存性を示す。なお、図６において、ターゲットの透磁率を■で示し、理論密度比を○で示す。
【００２５】
図６より、ターゲットの原料となる合金粉末中において、透磁率が２以下の希土類合金粉末の含有率が、５０重量％未満のときにターゲットの透磁率が２より大きくなり、５０重量％以上のときにターゲットの透磁率が２以下になることが分かる。
【００２６】
これにより、ターゲットの原料となる合金粉末中において、透磁率が２以下の希土類合金粉末の含有率を５０重量％以上とすることが好ましい。
【００２７】
本発明者は、上述の種々の実験および鋭意検討を総合して、リサイクル合金粉末を用いつつターゲットの透磁率を２以下に制御するには、少なくとも、ターゲットの原料となる合金粉末において、リサイクル合金粉末を含む希土類合金粉末の含有率を６５重量％以上とすることが必要であることを知見するに至った。
【００２８】
この発明は、本発明者による以上の検討およびこれに伴う実験に基づいて案出されたものである。
【００２９】
すなわち、上記目的を達成するために、この発明の第１の発明は、
少なくとも１種類の希土類元素とＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉからなる群より選ばれた少なくとも２種類の元素とからなる、少なくとも１種類以上の希土類合金粉末を６５重量パーセント以上含有し、かつ、少なくとも一度スパッタリングに用いられたターゲットを用いて作製されたリサイクル合金粉末を少なくとも１種類以上含有する合金粉末から製造される
ことを特徴とするスパッタリング用のターゲットである。
【００３０】
この第１の発明において、典型的には、ターゲットの透磁率は２以下である。
【００３１】
この第１の発明において、十分な漏洩磁束強度を得ることができ、スパッタ可能なターゲットの厚さは、典型的には、８ｍｍ以上２０ｍｍ以下であり、好適には１０ｍｍ以上１５ｍｍ以下である。
【００３２】
この発明の第２の発明は、
少なくとも１種類の希土類元素とＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉからなる群より選ばれた少なくとも２種類の元素とからなる、少なくとも１種類の希土類合金粉末を６５重量パーセント以上含有し、かつ、少なくとも一度スパッタリングに用いられたターゲットを用いて作製されたリサイクル合金粉末を少なくとも１種類含有する合金粉末からターゲットを製造するようにした
ことを特徴とするスパッタリング用ターゲットの製造方法である。
【００３３】
この第２の発明において、ターゲットの製造に用いられる合金粉末の金属不純物含有量を実用に供するレベルとするために、典型的には、スパッタリングに少なくとも一度用いられたターゲットとターゲットの作製に１度も用いられていない材料とから作製されたインゴットを、噴霧法により粉末化することによってリサイクル合金粉末を作製する。また、この噴霧法としては、微細で組成偏析の少ない粉末を製造する観点から、典型的には、ガスアトマイズ法が用いられるが、単ロール法や遠心ディスク法などを用いることも可能である。
【００３４】
この発明において、リサイクル合金粉末とは、スパッタリングに少なくとも一度用いられたターゲットと、ターゲットの作製に一度も用いられていない新しい材料粉末および／または金属粉末とから作製されたインゴットを粉末化したものである。また、この発明において、典型的には、リサイクル合金粉末は、スパッタリングに少なくとも一度用いられたターゲットから作製された希土類合金粉末を３０重量パーセント以上、好適には、５０重量パーセント以上含有する。
【００３５】
この発明において、希土類元素とは、ランタノイド元素にＳｃ（スカンジウム）とＹ（イットリウム）とを加えた元素の総称であり、具体的には、Ｌａ（ランタン）、Ｃｅ（セリウム）、Ｐｒ（プラセオジウム）、Ｎｄ（ネオジウム）、Ｐｍ（プロメチウム）、Ｓｍ（サマリウム）、Ｅｕ（ユウロピウム）、Ｇｄ（ガドリニウム）、Ｔｂ（テルビウム）、Ｄｙ（ジスプロシウム）、Ｈｏ（ホルミウム）、Ｅｒ（エルビウム）、Ｔｍ（ツリウム）、Ｙｂ（イッテルビウム）、Ｌｕ（ルテチウム）、ＹおよびＳｃの総称である。
【００３６】
この発明において、透磁率が２以下に制御された希土類合金粉末を得るために、希土類合金粉末中に希土類金属を３５重量パーセント以上含有している。
【００３７】
この発明において、典型的には、合金粉末は、透磁率が２以下の希土類合金粉末を５０重量パーセント以上含有している。また、この希土類合金粉末における透磁率を２以下に制御するために、希土類合金粉末中における希土類金属の含有率は、典型的には３０重量パーセント以上であり、好適には３５重量パーセント以上である。
【００３８】
この発明において、透磁率が２以下のターゲットを作製するために、合金粉末の透磁率は２以下に制御される。
【００３９】
この発明において、典型的には、ターゲットの金属不純物含有率は、０．１重量パーセント以下である。また、合金粉末における金属不純物含有率は、０．１重量パーセント以下である。
【００４０】
この発明において、典型的には、ターゲットの理論密度比は、典型的には、９７パーセント以上、好適には９８パーセント以上である。
【００４１】
この発明において、ターゲットが用いられるスパッタリング装置は、典型的にはマグネトロンスパッタリング装置であるが、このターゲットをその他のスパッタリング装置を用いることも可能であり、具体的には、対向電極スパッタリング装置、電子サイクロトロン共鳴（ＥＣＲ）スパッタリング装置、高周波スパッタリング装置、リアクティブスパッタリング装置、バイアススパッタリング装置、コリメートスパッタリング装置、または長距離（ＬＤ）スパッタリング装置に用いることが可能である。
【００４２】
この発明において、好適には、スパッタリング用のターゲットは、ＦｅＴｂＣｏ、ＦｅＴｂＣｒ、ＦｅＴｂＣｏＣｒ、ＦｅＧｄＣｏ、ＦｅＤｙＣｏおよびＦｅＧｄＣｏＳｉからなる群より選ばれた少なくとも１種類以上の希土類合金粉末を６５重量パーセント以上含有し、かつ、少なくとも一度スパッタリングに用いられた、ＦｅＴｂＣｏ、ＦｅＴｂＣｒ、ＦｅＴｂＣｏＣｒ、ＦｅＧｄＣｏ、ＦｅＤｙＣｏおよびＦｅＧｄＣｏＳｉからなる群より選ばれた少なくとも１種類以上の希土類合金からなるターゲットを用いて作製されたリサイクル合金粉末を少なくとも１種類以上含有する合金粉末から製造されたものである。
【００４３】
上述のように構成されたこの発明によるスパッタリング用ターゲットおよびその製造方法によれば、少なくとも１種類の希土類元素とＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉからなる群より選ばれた少なくとも２種類の元素とからなる、少なくとも１種類以上の希土類合金粉末を６５重量パーセント以上含有し、かつ、少なくとも一度スパッタリングに用いられたターゲットを用いて作製されたリサイクル合金粉末を少なくとも１種類以上含有する合金粉末からスパッタリング用のターゲットを製造するようにしていることにより、スパッタリング用のターゲットを低透磁率化することができ、ターゲットの厚さを大きくすることができる。
【００４４】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施形態について図面を参照しながら説明する。なお、以下の実施形態の全図においては、同一または対応する部分には同一の符号を付す。
【００４５】
まず、この発明の第１の実施形態によるスパッタリング用ターゲットの製造方法について説明する。
【００４６】
この第１の実施形態によるスパッタリング用のターゲットの製造方法においては、まず、マグネトロンスパッタリング法において少なくとも一度用いられたＦｅＴｂＣｏＣｒからなる４元系の使用済みターゲットと、同成分の新しい金属（Ｆｅ、Ｔｂ、Ｃｏ、Ｃｒ）とを、使用済みターゲットの割合が３０重量％以上、この第１の実施形態においては例えば５０重量％になるように調合し、真空溶解炉（図示せず）においてインゴットを作製する。なお、後述するように、このインゴットは粉末化され希土類合金粉末から構成されるリサイクル合金粉末となるが、このリサイクル合金粉末を構成する希土類合金粉末中の希土類金属の含有率が３５重量％以上、この第１の実施形態においては例えば４２重量％となるようにする。
【００４７】
次に、ガスアトマイズ法によりアルゴン（Ａｒ）ガスなどの不活性ガス雰囲気中において、このインゴットを粉末化することによって、ＦｅＴｂＣｏＣｒ合金から構成されるリサイクル合金粉末を作製する。このリサイクル合金粉末の透磁率を測定したところ、透磁率は１．５であることが確認された。ここで、ガスアトマイズ法に用いられるガスアトマイズ装置について、以下に具体的に説明する。
【００４８】
すなわち、図１に示すように、この第１の実施形態によるガスアトマイズ装置は、真空溶融炉１、造粒室２、サイクロン３およびコンテナ４が順に連結されて構成されている。
【００４９】
真空溶融炉１は、高周波誘導加熱法などにより材料を溶融するための炉である。また、真空溶融炉１の直下にはノズル５が設けられており、このノズル５の近傍にガスを噴射するためのガス導入口６が設けられている。
【００５０】
また、造粒室２は、真空溶融炉１において溶融された材料を、細かい霧状に噴射させることによって粉末化させ、粉末材料を作製するための処理室である。また、サイクロン３およびコンテナ４は、粉末材料を貯留しておくためのものである。
【００５１】
以上のように構成されたガスアトマイズ装置を用いて、ＦｅＴｂＣｏＣｒ合金からなるリサイクル合金粉末の作製が行われる。
【００５２】
すなわち、まず、上述した使用済みターゲットと同成分の新しい金属とから作製されたインゴットを、真空溶融炉１内において溶融する。次に、使用済みターゲットの溶融材料を真空溶融炉１からノズル５を通じて、連続的に造粒室２内に噴射するとともに、ガス導入口６を通じて造粒室２内に例えばＡｒガスなどの不活性ガスを噴射する。これによって、溶融材料は細かい霧状になる。
【００５３】
次に、細かい霧状の溶融材料は、落下していく過程で急冷されて粉末化し、リサイクル合金粉末７となる。その後、リサイクル合金粉末７はさらにサイクロン３に導かれる。そして、リサイクル合金粉末７は、サイクロン３からコンテナ４に落下して貯留される。ここで、この球状粒子７の粒径および粒径分布は、溶融材料の温度、溶融材料のノズル５からの流量、ノズル径、噴射される不活性ガスの流量などにより制御される。その後、作製されたリサイクル合金粉末７は、最適な粒度分布になるように分級される。
【００５４】
次に、このリサイクル合金粉末７と例えばＦｅ、Ｔｂ、ＣｏおよびＣｒから構成される粉末との調合を行い、Ａｒガス雰囲気中において乾式混合を行うことによって、ターゲットを作製するための合金粉末を作製する。この合金粉末においては、希土類合金粉末を６５重量％以上、好適には７０重量％以上含有し、かつ、透磁率が２以下の希土類合金粉末を５０重量％以上含有するように調合する。この第１の実施形態においては、合金粉末を、透磁率が１．５のリサイクル合金粉末を例えば８０重量％含有し、残りの部分は、所定のターゲット組成になるように調整された他の材料から構成するようにし、Ｆｅが６６原子％、Ｔｂが２４原子％、Ｃｏが７原子％およびＣｒが３原子％のターゲットを作製可能な組成となるように調合する。これによって、上述の条件を満たす混合粉末が作製される。
【００５５】
次に、この混合粉末を用いて、スパッタリング用のターゲットを製造する。
【００５６】
すなわち、まず、図２Ａに示すように、混合粉末１０が貯留されたコンテナ１１を用いて、カーボン型１２の上方から、その内部に混合粉末１０を投入する。次に、図２Ｂに示すように、カーボン型１２および内部に投入された混合粉末１０の上方から、カーボン型１２の内部に加圧用パンチ棒１３を挿入する。次に、図２Ｃに示すように、カーボン型１２を所定の加圧焼成装置（図示せず）に装填し、加圧用パンチ棒１３を通じて、混合粉末１０に圧力を加えながら加熱することにより、焼成を行う。焼成が終了した後、図２Ｄに示すように、加圧を除くとともに冷却した後、カーボン型１２から、混合粉末１０が焼成されて作製された焼成体１５を取り出す。
【００５７】
その後、上述のようにして作製された焼成体１５の外周面および表裏面を例えば１ｍｍ程度研削する。これにより、目的とする、例えば、Ｆｅが６６原子％、Ｔｂが２４原子％、Ｃｏが７原子％およびＣｒが３原子％となる組成で、寸法が直径１２７ｍｍ、厚さ１０ｍｍの円柱状のスパッタリング用ターゲットが作製される。
【００５８】
以上のようにして作製されたスパッタリング用ターゲットに関して、その透磁率を測定した。
【００５９】
この透磁率の測定においては、まず、ターゲットのエロード部分より寸法が８×６×０．５ｍｍのサンプルを切り出した後、消磁器（図示せず）により帯磁を取り除く。次に、このサンプルを振動試料型磁力計（ＶＳＭ装置）の所定位置に載置した後、磁界を加え、磁化曲線を描かせる。次に、描かれた磁化曲線の初期部分に沿って接線を引き、所定の保磁力に対するＹ軸の値を読み取り、透磁率の値を算出する。
【００６０】
このようなＶＳＭ装置を用いた透磁率の測定の結果、この第１の実施形態の製造方法により作製されたターゲットの透磁率が１．２であることが確認された。
【００６１】
また、理論密度比、酸素含有量および金属不純物含有量について測定したところ、理論密度比は９７％、酸素含有量は６４０ｐｐｍ、金属不純物含有量は６６０ｐｐｍであることが確認された。
【００６２】
また、この第１の実施形態によるターゲットを用いたマグネトロンスパッタリング法により光磁気記録メディアを製造したところ、従来技術による厚さ８ｍｍのターゲットを用いた場合に比して、生産量が約１．８倍に増加したことが確認された。
【００６３】
以上説明したように、この第１の実施形態によれば、ガスアトマイズ法により、少なくとも一度スパッタリング法に用いられたＦｅＴｂＣｏＣｒ合金からなる使用済みターゲットと同成分の新しい金属とから、透磁率が２以下のリサイクル合金粉末を作製した後、このＦｅＴｂＣｏＣｒ合金からなるリサイクル合金粉末を８０重量％含有し、残りの部分が希土類元素を含まない合金粉末を作製し、この合金粉末からターゲットを作製するようにしていることにより、金属含有量を低減しつつ、高価な希土類元素を有効に利用することができるとともに、透磁率が２以下に制御されたスパッタ可能な厚さの大きいターゲットを作製することができる。したがって、光磁気記録メディアの製造コストの低減を図ることができ、このターゲットを用いたスパッタリング法により製造される光磁気記録メディアの価格の低下を図ることができる。
【００６４】
次に、この発明の第２の実施形態によるスパッタリング用のターゲットの製造方法について説明する。なお、この第２の実施形態において用いられる使用済みターゲットは３元系のＦｅＴｂＣｏ合金からなるターゲットである。
【００６５】
この第２の実施形態によるスパッタリング用のターゲットの製造方法においては、まず、マグネトロンスパッタリング法において少なくとも一度用いられたＦｅＴｂＣｏ合金からなる使用済みターゲットと、同成分の新しい金属（Ｆｅ、Ｔｂ、Ｃｏ）とを、使用済みターゲットの割合が３０重量％以上、この第２の実施形態においては例えば５０重量％になるように調合し、真空溶解炉（図示せず）においてインゴットを作製する。なお、このインゴットは第１の実施形態におけると同様に粉末化されリサイクル合金粉末となるが、このリサイクル合金粉末を構成する希土類合金粉末においては、透磁率を２以下に制御するために、希土類金属の含有率を３５重量％以上とし、この第２の実施形態においては例えば４３重量％とする。
【００６６】
次に、ガスアトマイズ法により、不活性ガス雰囲気中においてインゴットを粉末化することによって、ＦｅＴｂＣｏから構成されるリサイクル合金粉末を作製する。このリサイクル合金粉末の透磁率を測定したところ、透磁率が０．９であることが確認された。ここで、この第２の実施形態におけるガスアトマイズ法に用いられるガスアトマイズ装置は、第１の実施形態におけると同様であるので、説明を省略する。
【００６７】
次に、このＦｅＴｂＣｏからなるリサイクル合金粉末と、ターゲットの作製に一度も用いられていないＦｅＴｂＣｏ合金から構成される希土類合金粉末と、所定のターゲット組成になるように他の粉末とを調合し、Ａｒガス雰囲気中において乾式混合を行うことによって、ターゲットを作製するための混合粉末を作製する。この混合粉末においては、透磁率が２以下の希土類合金粉末を５０重量％以上含有し、かつ、希土類合金粉末を６５重量％以上、好適には７０重量％以上含有するように調合する。この第２の実施形態においては、希土類合金粉末は、希土類金属を４３重量％含有した透磁率が０．９のリサイクル合金粉末を例えば５０重量％含有し、残りの部分が新しい希土類合金粉末と所定のターゲット組成になるように調整された他の材料粉末とから構成され、かつ、希土類合金粉末を７０重量％以上含有するように調合される。これによって、上述の条件を満たす混合粉末が作製される。また、この混合粉末は、この混合粉末を用いて作製されるターゲットの組成がＦｅが７０原子％、Ｔｂが２３原子％およびＣｏが７原子％となるように調合される。
【００６８】
次に、この調合された混合粉末を用いて、第１の実施形態におけると同様の方法により焼成を行うことによって、焼成体を作製する。その後、この焼成体の表裏面および外周面を例えば１ｍｍ程度研削する。これによって、例えば、Ｆｅが７０原子％、Ｔｂが２３原子％およびＣｏが７原子％となる組成で寸法が直径１２７ｍｍ、厚さ１２ｍｍのスパッタリング用ターゲットが作製される。
【００６９】
そして、このスパッタリング用ターゲットにおいて、第１の実施形態におけると同様の方法により透磁率を測定したところ、透磁率が１．８であることが確認された。また、理論密度比、酸素含有量および金属不純物含有量についても測定を行ったところ、理論密度比は９７％、酸素含有量は６３０ｐｐｍ、金属不純物含有量は６６０ｐｐｍであることが確認された。
【００７０】
以上説明したように、この第２の実施形態によれば、透磁率が２以下のスパッタリング用ターゲットを作製することができることにより、第１の実施形態におけると同様の効果を得ることができる。
【００７１】
以上、この発明の実施形態について具体的に説明したが、この発明は、上述の実施形態に限定されるものではなく、この発明の技術的思想に基づく各種の変形が可能である。
【００７２】
例えば、上述の実施形態において挙げた数値はあくまでも例に過ぎず、必要に応じてこれと異なる数値を用いてもよい。
【００７３】
また、例えば上述の第１の実施形態においては、４元系の希土類合金として、ＦｅＴｂＣｏＣｒを用いているがＦｅＧｄＣｏＳｉなどの希土類合金を用いることも可能である。
【００７４】
また、例えば上述の第２の実施形態においては、３元系の希土類合金としてＦｅＴｂＣｏを用いているが、ＦｅＴｂＣｒ、ＦｅＧｄＣｏ、またはＦｅＤｙＣｏを用いることも可能である。
【００７５】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明によれば、スパッタリング用のターゲットを、少なくとも１種類の希土類元素とＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉからなる群より選ばれた少なくとも２種類の元素とからなる少なくとも１種類以上の希土類合金粉末を６５重量パーセント以上含有し、かつ、少なくとも一度スパッタリングに用いられたターゲットを用いて作製されたリサイクル合金粉末を少なくとも１種類以上含有する合金粉末から製造するようにしていることにより、高価な希土類元素を有効利用することができ、環境への悪影響を低減しつつ、製造プロセスにおける低コスト化を図ることができる。また、より低透磁率化された厚さの大きいのスパッタリング用のターゲットを得ることができるので、光磁気記録メディアの価格の低減を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明によるリサイクル合金粉末を製造するためのガスアトマイズ装置の構成を示す略線図である。
【図２】この発明によるターゲットの作製における加圧焼成法を説明するための略線図である。
【図３】この発明によるスパッタリング法における成膜レートとターゲットライフとの関係を示すグラフである。
【図４】この発明によるターゲットの作製に用いられる希土類合金粉末の透磁率の、希土類金属の含有率依存性を示すグラフである。
【図５】この発明によるターゲットの透磁率および理論密度比の、合金粉末中の希土類合金粉末の含有率依存性を示すグラフである。
【図６】この発明によるターゲットの透磁率および理論密度比の、合金粉末中の透磁率が２以下の希土類合金粉末の含有率依存性を示すグラフである。
【符号の説明】
１・・・真空溶解炉、２・・・造粒室、３・・・サイクロン、４・・・コンテナ、５・・・ノズル、６・・・ガス導入口、７・・・リサイクル合金粉末、１０・・・混合粉末、１５・・・焼成体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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