(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨材層、研磨材層に接合されたポリウレタン膜層及び
ポリウレタン膜構造物に接合された基材を含んでなる、クリーンルームでの使用に好適な研摩材物品であって、この物品が、脱イオン水に浸漬した場合、この物品の一平方メートル当たり３６．０×１０6個以下の０．５μｍ以上のサイズの粒子及び２．５ｐｐｍ以下の塩化物、フッ化物、ナトリウム、硫酸塩、亜硫酸塩、あるいはケイ素イオンを放出するように洗濯されており、研磨材層が６０グリット（ｇｒｉｔ）から１２００グリットのサイズを有する研磨材粒子を含む、上記研摩材物品。
【請求項２】
基材がオープンセルの、静電気放散性で、親水性のポリウレタンフォームである請求項１に記載の物品。
【請求項３】
ポリウレタン膜構造物が相互に接合され、その一方が研磨材層に接合されている、少なくとも２つのポリウレタン膜層を含んでなる請求項１に記載の物品。
【請求項４】
ポリウレタン膜層が第1のポリウレタン膜層及び第1のポリウレタンよりも高い温度で融解する第2のポリウレタン膜層を含んでなる請求項３に記載の物品。
【請求項５】
第1のポリウレタン膜層が研磨材層に接合され、第2のポリウレタン層が第1のポリウレタン膜層に接合され、基材が第2のポリウレタン膜層に接合されている請求項４に記載の物品。
【請求項６】
研磨材層、研磨材層に接合された第1のポリウレタン層、第1のポリウレタン層に接合された、第1のポリウレタン膜層よりも高い温度で融解する第2のポリウレタン層、及び第1のポリウレタン層に接合された基材を含んでなるクリーンルームでの使用に好適な研摩材物品であって、この物品が、
脱イオン水に浸漬した場合、この物品の一平方メートル当たり３６．０×１０6個以下の０．５μｍ以上のサイズの粒子及び２．５ｐｐｍ以下の塩化物、フッ化物、ナトリウム、硫酸塩、亜硫酸塩、あるいはケイ素イオンを放出するように洗濯されており、研磨材層が６０グリットから１２００グリットのサイズを有する研磨材粒子を含む、上記研摩材物品。
【請求項７】
基材がオープンセルの、静電気放散性で、親水性のポリウレタンフォームである請求項６に記載の物品。
【請求項８】
請求項１に記載のクリーンルームでの使用に好適な研摩材物品を製造する方法であって、この方法が
ａ）研磨材層に第1のポリウレタン膜層を接合し、
ｂ）第1のポリウレタン膜層に第2のポリウレタン膜層を接合し、
ｃ）第2のポリウレタン膜層に基材を接合する
ステップを含んでなり、この場合、
この物品が、脱イオン水に浸漬した場合、この物品の一平方メートル当たり３６．０×１０6個以下の０．５μｍ以上のサイズの粒子及び２．５ｐｐｍ以下の塩化物、フッ化物、ナトリウム、硫酸塩、亜硫酸塩、あるいはケイ素イオンを放出するものである、上記研磨材物品を製造する方法。
【請求項９】
基材がオープンセルの、静電気放散性で、親水性のポリウレタンフォームである請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
研磨材層の表面に第１のポリウレタン膜層を接合し、第１のポリウレタン膜層に第２のポリウレタン膜層を接合するステップを更に含んでなり、第１及び第２のポリウレタン膜層がポリウレタン膜構造物を規定する請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
第２のポリウレタン膜層が第1のポリウレタン膜層よりも高い温度で融解する請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
基材がオープンセルで、静電気放散性の、親水性のポリウレタンフォームである請求項１０に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（発明の技術分野）
本発明は、クリーンルーム中で金属、ガラス、あるいはプラスチック表面をクリーニングするのに使用することができる研摩材物品、及び上記研摩材物品の製造方法に関する。
【０００２】
（発明の背景）
ポリウレタンまたは他のポリマースポンジ内のスクラブ面を包含して、クリーニングに使用するための種々の研磨材部品が開発されてきた。米国特許第３，４１４，９２８号には、ポリウレタンあるいはポリアセテートスポンジの表面に埋め込まれたプラスチックまたは鋼綿を含むスポンジが記述されている。米国特許第３，５７０，０３６号には、多層ポリウレタンスポンジであって、表面層が異る組織の交互するポリウレタンの層状帯を含むスポンジが記述されている。米国特許第３，８１０，８４１号には、添加剤の出口のための少なくとも一つの網状層を有するポリウレタンスポンジに一体的に研摩材並びにセッケン及び洗浄剤等の他の添加剤を包含させることが記述されている。
【０００３】
半導体、磁気記録メディア、または薄膜回路あるいは半導体を製造するクリーンルームにおいては、クリーニングの問題にときどき遭遇する。金属、ガラス、あるいはプラスチック表面をクリーニングして、金属及び他の粒状物を除去し、有機あるいは他の残渣を除去することが、しばしば必要である。例えば、クリーンルームで金属パイプを配設後、金属パイプの内面をクリーニングして、それ以前の製作、切断、あるいは面取り操作から生じる金属粒子を除去することが必要である。
【０００４】
理想的には、クリーンルーム中で金属、ガラス、あるいはプラスチック表面をクリーニングするための物品は、しかるべき基準を充たさなければならない。このような物品は親水性であり、静電気放散性でなければならない。特に、しかし、絶対ではないが、半導体、磁気記録メディア、または薄膜回路を製造するクリーンルームで使用する場合には、このような物品は、脱イオン水中で放出させる場合、潜在的に破壊的な粒子、特に、約０．５μｍ以上のサイズの粒子が極めて低計数であり、かつ、脱イオン水中で放出させる場合、潜在的に有害なイオン、特に、塩化物、フッ化物、ナトリウム、硫酸塩、亜硫酸塩あるいはケイ素イオンが極めて低計数でなければならない。現在に至るまで、クリーンルーム中で金属、ガラス、あるいはプラスチック表面をクリーニングするために入手し得るクリーニングパッドで、これらの基準をすべて充たすものはない。
【０００５】
（発明の要約）
本発明は、研摩材層、研摩材層に接合されたポリウレタン膜構造物及びポリウレタン膜構造物に接合された基材を含む研摩材物品に関する。脱イオン水に浸漬した場合、研摩材物品は、この構造物の一平方メートル当たり約３６．０×１０6個以下の約０．５μｍ以上のサイズの粒子及び約２．５ｐｐｍ以下の塩化物、フッ化物、ナトリウム、硫酸塩、亜硫酸塩あるいはケイ素イオンを放出する。
【０００６】
研摩材物品に使用される基材は、オープンセルの、静電気放散性で、親水性のポリウレタンフォームである。好ましくは、このポリウレタン膜構造物は、相互に接合され、ポリウレタン膜の一つが研摩材層に接合されている２つのポリウレタン膜層を含む。最も好ましくは、ポリウレタン膜層の一つは高融点のポリウレタンであり、他のポリウレタン膜層は低融点のポリウレタンである。低融点のポリウレタン膜層は研磨材層に接合され、高融点のポリウレタン膜層は低融点のポリウレタン膜層に接合され、基材は高融点のポリウレタン層に接合されている。
【０００７】
本発明は、また、研摩材物品を製造する方法にも関する。この方法は、研摩材層にポリウレタン膜構造物を接合し、ポリウレタン層に基材を接合することを含む。ポリウレタン膜構造物が２つのポリウレタン膜層を含む場合には、この方法は、研摩材層の表面に第１のポリウレタン膜層を接合し、第１のポリウレタン膜層に第２のポリウレタン膜層を接合し、第２のポリウレタン膜層に基材を接合することを含む。好ましくは、第１のポリウレタン膜層は低融点のポリウレタンであり、第２のポリウレタン膜層は高融点のポリウレタンである。
【０００８】
（発明の詳細な説明）
本発明は、研摩材物品、特に研磨材パッドに関する。本発明は、また、この研摩材物品を製造する方法にも関する。本発明の研摩材物品は、研摩材層、研摩材層に接合されたポリウレタン膜構造物及びポリウレタン膜構造物に接合された基材を有する。
【０００９】
本発明に使用される研摩材層は、研摩材粒子を含む。個別の研摩材粒子は、研磨技術において普通に使用されるものから選ばれるが、本発明での使用に適当な研摩材粒子に基づいて選ばれる研摩材粒子（サイズ及び組成）は、硬さ、対象の工作物との相性及び粒子サイズを含む。
【００１０】
研摩材粒子は、天然研磨材または合成研摩材からなる。天然研磨材の例には、ダイヤモンド、コランダム、エメリー、ガーネット、ババーストーン（ｂｕｂｒｓｔｏｎｅ）、石英、サンドストーン、フリント、珪岩、シリカ、長石、軽石及びタルクが含まれる。合成研磨材の例には、ボロンカーバイド、立方晶ボロンナイトライド、溶融アルミナ、セラミック酸化アルミニウム、熱処理酸化アルミニウム、アルミナジルコニア、ガラス、シリコンカーバイド、酸化鉄、タンタルカーバイド、酸化セリウム、酸化スズ、チタンカーバイド、合成ダイヤモンド、二酸化マンガン、酸化ジルコニウム及びシリコンナイトライドが含まれる。
【００１１】
本発明に使用される研摩材粒子は、約６０グリットから約１２００グリットの範囲の粒子サイズを有する。
【００１２】
ここで使用されるように、「研摩材粒子」には、個別研摩材粒子の塊化物が含まれる。複数の研摩材粒子をバインダーにより接合して、特定の粒状構造を与える更に大きな研摩材粒子を形成させると、研磨材塊化物が形成される。研磨材塊化物を形成する粒子は、一つ以上のタイプの研摩材粒子を含む。
【００１３】
本発明の研摩材物品は、また、ポリウレタン膜構造物も含む。本発明に使用されるポリウレタン膜構造物は、少なくとも２つのポリウレタン膜層を含む。この２つのポリウレタン膜層は、相互に接合され、ポリウレタン膜の一つは研摩材層に接合される。いかなるポリウレタンポリマーも膜層に使用することができ、各層に使用されるポリウレタンポリマーは、同一あるいは異なる。好ましくは、膜層の一つは、低融点のポリウレタン膜層である。ここで使用されるように、「低融点のポリウレタン膜層」という語は、低温での溶解を意味し、「高融点のポリウレタン膜層」という語は、高温での溶解を意味する。本発明で使用することができる低融点のポリウレタンの例は、アドヒシブ・フィルム（Ａｄｈｅｓｉｖｅ  Ｆｉｌｍ，Ｉｎｃ．，４  Ｂａｒｎｅｔｔ  Ｒｏａｄ，Ｐｉｎｅ  Ｂｒｏｏｋ，ＮＪ０７０５８）から市販されているプロ・ハイ（ＰＵＲＯ  ＨＩ）である。本発明で使用することができる高融点のポリウレタンの例は、ディア・フィールドウレタン（Ｄｅｅｒｆｉｅｌｄ  Ｕｒｅｔｈａｎｅ  Ｉｎｃ．，Ｒｕｏｕｔｅ５＆１０，Ｂｏｘ  １８６，Ｓｏｕｔｈ  Ｄｅｅｒｆｉｅｌｄ，ＭＡ０１２７３）から市販されているＰＴ６１００Ｓである。低融点のポリウレタンは研磨材層に接合され、高融点のポリウレタンは低融点のポリウレタンに接合される。
【００１４】
本発明に使用される基材は、オープンセルの、静電気放散性で、親水性のポリウレタンフォームであり、ポリウレタン膜構造物に接合される。本発明に使用されるポリウレタンフォームは、元来静電気放散性の材料であり、すなわち、帯電に（ＥＳＤ）安全である。このポリウレタンフォーム材料は、１０7から約１０8オーム／ｃｍ2の表面抵抗を有する。一般に、約１０12オーム／ｃｍ2以下の表面抵抗を有する材料は、ＥＳＤ安全と考えられる。約１０12オーム／ｃｍ2以上の表面抵抗を有する材料は、表面抵抗を許容レベルに低下させるために、界面活性剤による加工等の処理を必要とする。
【００１５】
本発明で使用することができる、オープンセルの、静電気放散性で、親水性のポリウレタンフォームの例は、ウルシャイア・テクノロジー（Ｗｉｌｓｈｉｒｅ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ，Ｉｎｃ．）から市販されているウルトラ・ソルブ（Ｕｌｔｒａ  ＳＯＬＶ）である。
【００１６】
本発明の研摩材物品は、研磨材層にポリウレタン膜構造物を接合し、ポリウレタン膜構造物に基材を接合することにより製造される。ポリウレタン膜構造物が低融点のポリウレタン層と高融点のポリウレタン層を含む場合には、研摩材物品は、研磨材層に低融点のポリウレタン層を接合し、低融点のポリウレタン層に高融点のポリウレタン層を接合し、次に高融点のポリウレタン層に基材を接合することにより製造される。
【００１７】
本発明の研摩材物品は、好ましくは、約１”×２”から約１０”×１０”のサイズを有するパッドである。このパッドは、概ね平行側面であり、２つの広い面、２つの長い側面、及び２つの短い端を規定するスラブ状の形状を有する。この研摩材物品は、三角形のパッド、棒状または用途に依って他の形状であることが可能である。
【００１８】
研摩材物品全体または基材等の研摩材物品の部材は、開示が引用としてここに包含されている米国特許第５，４６０，６５５号に記述されているように洗濯して、潜在的に破壊的な粒子、特に約０．５μｍ以上のサイズの粒子の放出を最少とし、潜在的に有害なイオン、特に、塩化物、フッ化物、ナトリウム、硫酸塩、亜硫酸塩あるいはケイ素イオンの潜在的な放出を最少とされる。
【００１９】
特に、脱イオン水に浸漬した場合、この物品は、物品の見掛けの表面積の一平方メートル当たり約３６．０×１０6個以下の約０．５μｍ以上のサイズの粒子及び約２．５ｐｐｍ以下の塩化物、フッ化物、ナトリウム、硫酸塩、亜硫酸塩あるいはケイ素イオンを放出するように、洗濯される。洗濯工程は、この物品から放出される粒子の数を低減し、残存する化学的汚染物を低減させるのみならず、使用時にこの物品から放出される全非揮発性残渣量（ＴＮＶＲ）を低減させる。
【００２０】
一般に、洗濯工程は、種々のモル比で懸濁された、シュウ酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、過塩素酸ナトリウム、及びペルオキソ２硫酸ナトリウム等の洗浄剤を使用する。この洗浄剤液は、塩化物、臭化物、ナトリウムなどを含めて０．００２％以下のイオンを含む。場合によっては、洗浄剤は、この材料を特定の用途に最適化するために酸化剤、緩衝剤、及び穏やかな酸を含む。洗濯工程に好適な温度範囲は、約１０４°Ｆ（４０℃）と約１４９°Ｆ（６５℃）の間である。
【００２１】
研摩材物品全体は、部材の最終組み立て後に洗濯され、あるいは物品の各部材、特に研摩材及び基材は、物品の組み立てに先立って個別に洗濯される。
【００２２】
本発明の実施例は、例として、しかし限定としてでなく、ここで示される。
【００２３】
（実施例）
実施例１−研摩材パッドの組み立て
マイクロ−サーフェス・フィニシング・プロダクト（Ｍｉｃｒｏ−Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｆｉｎｉｓｈｉｎｇ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．，１２１７Ｗｅｓｔ  Ｓｔｒｅｅｔ，Ｗｉｌｔｏｎ，Ｉｏｗａ）により販売されている研摩材シートのマクィクロメッシュ（Ｍｉｃｒｏ−Ｍｅｓｈ）を、清浄表面上に研磨材側を下に向けて置いた。研摩材シートは、１８０グリットの粒子サイズを有するシリコンカーバイド研摩材粒子を含んでいた。シリコンカーバイド？アドヒシブ・フィルム（Ａｄｈｅｓｉｖｅ  Ｆｉｌｍ，Ｉｎｃ．，４  Ｂａｒｎｅｔｔ  Ｒｏａｄ，Ｐｉｎｅ  Ｂｒｏｏｋ，ＮＪ０７０５８）から販売されている、低融点のポリウレタン膜のプロ・ハイをこの研摩材シートの布側の頂部に堆積した。次に、ディア・フィールドウレタン（Ｄｅｅｒｆｉｅｌｄ  Ｕｒｅｔｈａｎｅ  Ｉｎｃ．，Ｒｕｏｕｔｅ５＆１０，Ｂｏｘ  １８６，Ｓｏｕｔｈ  Ｄｅｅｒｆｉｅｌｄ，ＭＡ０１２７３）から販売されている高融点のポリウレタン膜のＰＴ６１００Ｓを低融点のポリウレタン膜の頂部に置いた。次に、３．５インチと４．５インチの４枚の膜を切断した。次に、この４枚の膜を、研磨材側をホットプレートに向けて３６０°Ｆの制御された温度でホットプレート上に置いた。４インチと５インチの寸法の１０ポンドの錘りをホットプレートの頂部に置いた。４５秒後、ラミネートをホットプレートから取り外して、３インチと４インチの寸法を有する片に切断した。エレメンタル・リサーチ（Ｅｌｅｍｅｎｔａｌ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｉｎｃ．，３０９−２６７Ｗｅｓｔ  Ｅｓｐｌａｎａｄｅ，Ｎｏｒｔｈ  Ｖａｎｃｏｕｖｅｒ，Ｂｒｉｔｉｓｈ  Ｃｏｌｕｍｂｉａ，Ｃａｎａｄａ）により、このパッドのレーザーアブレーションＩＣＰ−ＭＳ分析を行った。レーザーアブレーションＩＣＰ−ＭＳ分析は材料層をレーザーにより除去し、蒸発させる。この材料は真空チャンバーに入れられ、質量分析により分析される。分析結果を下記の表１に示す。
表１
リチウム              ＜０．０１
ベリリウム              ０．１７
ホウ素                  ０．２
ナトリウム            １１．０
マグネシウム          ４０．０
アルミニウム        １７０
イオウ                １２．０
カルシウム            検出されず
スカンジウム          ＜０．１
チタン                ５２．０
バナジウム            １５．０
クロム                １９．０
マンガン                ６．５
鉄                  １８０．０
コバルト                ０．１８
ニッケル                ９．１０
銅                    １１．０
亜鉛                  ＜０．０１
ガリウム              ＜０．０１
ゲルマニウム            ０．６０
ヒ素                    ０．６５
セレン                ＜１
臭素                    ０．０８
ルビジウム              ０．０６
ストロンチウム          １．７０
イットリウム            ０．３２
ジルコニウム            ２．７０
ニオビウム            ＜０．０１
モリブデン              ０．５１
ルテニウム            ＜０．０１
ロジウム              ＜０．０１
パラジウム            ＜０．０１
銀                    ＜０．０１
カドミウム              ０．０７
インジウム            ＜０．０１
スズ                    ０．２２
アンチモン              ０．０５
テルル                  ０．３７
ヨウ素                  ０．０３
セシウム              ＜０．０１
バリウム                ６．２０
ランタン                ０．３３
セリウム                ０．４５
プラセオジミウム        ０．１６
ネオジミウム          ＜０．０１
ユーロピウム          ＜０．０１
サマリウム              ０．０５
ガドリニウム            ０．１１
テルビウム              ０．０４
ジスプロシウム          ０．０３
ホルミウム              ０．０３
エルビウム              ０．０６
ツリウム                ０．０４
イッテルビウム          ０．１０
ルテチウム              ０．０２
ハフニウム              ０．０３
タンタル                ０．０２
タングステン          ＜０．０１
レニウム              ＜０．０１
オスミウム            ＜０．０１
イリジウム            ＜０．０１
白金                    ０．０４
金                    ＜０．０１
水銀                    ０．０１
タリウム              ＜０．０１
鉛                      ３．８０
ビスマス                ０．０７
トリウム              ＜０．０１
ウラン                ＜０．０１
全体のパッドを組み立て後に洗濯するか？、あるいは部材を組み立てに先立って洗濯するか？部材（フォームのみ）を組み立てに先立って洗濯する。
【００２４】
実施例２：スコッチブライト（ＳｃｏｔｃｈｂｒｉｔｅR）との比較
いくつかのスコッチブライトRのパッドをレーザーアブレーションＩＣＰ−ＭＳ分析にかけた。分析結果を下記表２に示す。
表２
リチウム            ３２．０
ベリリウム            ２．４０
ホウ素              １２．０
ナトリウム        ５２０
マグネシウム    ２２００
アルミニウム      主成分
ケイ素          ３３００
イオウ              ３２．０
カルシウム    ５６０００
スカンジウム          ２．４
チタン          ５９００
バナジウム          １６．０
クロム            ５３０
マンガン          ５９０
鉄              ６３００
コバルト              ０．７１
ニッケル              ９．９０
銅                  ２９．０
亜鉛                １５．０
ガリウム            ２７．０
ゲルマニウム        １０．０
ヒ素                  ３．１０
セレン              ＜０．０１
臭素                  ０．０１
ルビジウム            ６．２０
ストロンチウム    １７０
イットリウム        ７９．０
ジルコニウム      ３９０
ニオビウム            １．５０
モリブデン            ９．６０
ルテニウム            ０．０２
ロジウム              ０．０８
パラジウム            ２．１０
銀                    ０．４６
カドミウム            ０．２１
インジウム            ０．２３
スズ                １８．０
アンチモン            ３．３０
テルル              ＜０．０１
ヨウ素              ＜０．０１
セシウム              ０．０７
バリウム            ６３．０
ランタン            ６３．０
セリウム          ２１０
プラセオジミウム    １４．０
ネオジミウム        ５４．０
ユーロピウム          ３．３０
サマリウム          １４．０
ガドリニウム        ３４．０
テルビウム            ２．４０
ジスプロシウム      １９．０
ホルミウム            ３．７０
エルビウム          １１．０
ツリウム              １．９０
イッテルビウム      １６．０
ルテチウム            １．６０
ハフニウム          １２．０
タンタル              ０．０９
タングステン          ０．４１
レニウム              ０．０４
オスミウム          ＜０．０１
イリジウム          ＜０．０１
白金                ＜０．０１
金                  ＜０．０１
水銀                  ０．１０
タリウム            ＜０．０１
鉛                  １２．０
ビスマス              ０．４９
トリウム            ５０．０
ウラン              １２．０
結果：表１−２の結果によって示されるように、本発明の研摩材物品は、試験したスコッチブライトRパッドよりも少ない金属イオンを含む。