(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の反応炉と、担持体に吸湿剤を担持させた吸湿筒と、第２の反応炉と、酸性ガス検出手段とを直列に接続するともに、第１の反応炉の加熱温度をフッ素系洗浄剤の熱分解が可能で、かつオクタフルオロシクロペンテンを可及的に変性させない第１の温度７００乃至８５０°Ｃに、また第２の反応炉の加熱温度を前記オクタフルオロシクロペンテンを熱分解できる第２の温度に設定してなるオクタフルオロシクロペンテン測定装置。
【請求項２】
前記担持体が、粒状体または帯状体を巻回して構成されている請求項１に記載のオクタフルオロシクロペンテン測定装置。
【請求項３】
前記吸湿剤が多価アルコールである請求項１に記載のオクタフルオロシクロペンテン測定装置。
【請求項４】
前記第１の反応炉の上流に水分透過性チューブが接続されている請求項１乃至請求項３の１に記載のオクタフルオロシクロペンテン測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、パーフロロカーボン類の一種であるオクタフルオロシクロペンテンを熱分解して検出する測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
シリコンウエファのドライエッチングの作用ガスとして使用されるパーフロロカーボン類は、地球温暖化効果係数が低いもの、人体に対する毒性を有するため、管理基準濃度が２ｐｐｍと極めて低く抑えられいる。このような低い濃度のパーフロロカーボン類は、既存のセンサーでは直接検出することができないため、通常、数百度以上の温度で熱分解して酸性ガスを発生させ、この酸性ガスを呈色反応シートを用いたテープ式ガス検出装置や、電気化学式ガスセンサーにより検出されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
このようなガスが使用される半導体工場のクリーンルームでは、設備の洗浄の際にフッ素系洗浄剤が使用される。このようなフッ素系洗浄剤は、パーフロロカーボン類を熱分解させるに必要な温度では熱分解により酸性ガス成分を発生するため、パーフロロカーボンの測定に大きな誤差を含むという問題がある。本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであって、その目的とするところはフッ素系洗浄剤の有無に関わり無く、管理濃度程度のオクタフルオロシクロペンテンを高い精度で測定することができるオクタフルオロシクロペンテン測定装置を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
このような問題を解消するために本発明においては、 第１の反応炉と、担持体に吸湿剤を担持させた吸湿筒と、第２の反応炉と、酸性ガス検出手段とを直列に接続するともに、第１の反応炉の加熱温度をフッ素系洗浄剤の熱分解が可能で、かつオクタフルオロシクロペンテンを可及的に変性させない第１の温度７００乃至８５０°Ｃに、また第２の反応炉の加熱温度を前記オクタフルオロシクロペンテンを熱分解できる第２の温度に設定ようにした。
【０００５】
【作用】
第１の反応炉１でオクタフルオロシクロペンテン以外のフッ素系洗浄剤だけが酸性ガス類に熱分解されて吸湿筒に流れ込み、吸湿剤の水分に吸収されて除去される。吸湿筒を通過したオクタフルオロシクロペンテンは第２の反応炉で酸性ガスに熱分解されて酸性ガス検出手段によりその濃度が測定される。
【０００６】
【発明の実施の形態】
そこで以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づいて説明する。
図１は、本発明の一実施例を示すものであって、第１の反応炉１は、流入口２ａがサンプリング領域に接続される反応管２にヒータ３を巻回して構成され、流出口２ｂが吸湿筒４の流入口４ａに接続されている。
【０００７】
吸湿筒４は、シリカゲル、アルミナ等の粒状体や、また特開平3-231942号公報に記載されているような多孔質セルロースの粒状体からなる担持体５に吸湿剤、例えばグリセリン等の多価アルコールを含浸させたものを収容して構成されている。
【０００８】
吸湿筒４の流出口４ｂには第２の反応炉６に接続されている。第２の反応炉６は、流入口７ａが吸湿筒４に接続された反応管７にヒータ８を巻回して構成されており、流出口７ｂには酸性ガス検出手段、この実施例では検知紙式ガス検出装置１０が接続されている。
【０００９】
検知紙式ガス検出装置１０は、テープ状に加工された検知紙１１を、発光素子１２と受光素子１３とを備えた測定ヘッド１４に一定時間毎に搬送するテープ搬送機構１５と、サンプリングポンプ１６からの負圧を受けて、測定ヘッド１４と共同して検知紙１１に被検ガスを接触させる吸引ヘッド１７とから構成されている。
【００１０】
なお、検知紙１１は、ＨＦ等の酸性ガスと反応して呈色するものであればよく、例えばメチルレッド０．２２ｗｔ％、バッファ溶液１７．５ミリリットル、及び保湿剤、例えばグリセリンやエチレングリコール等の多価アルコール１５ｍｌを、全量が１００ｍｌとなるように易蒸発性有機溶媒に溶解した発色液に、セルロースを素材とするろ紙に含浸させ有機溶媒を揮散させて製造することができる。
【００１１】
この実施例において、温度制御手段２０により第１の反応炉１の加熱温度をオクタフルオロシクロペンテン（Ｃ5Ｆ8）以外のフッ素系洗浄剤の熱分解が可能で、かつオクタフルオロシクロペンテンを可及的に変性させない程度の温度、例えば７００乃至８５０°Ｃに、また第２の反応炉６の加熱温度をオクタフルオロシクロペンテンを熱分解できる温度、例えば９００乃至１０００°Ｃに調整する。
【００１２】
この状態でサンプリングポンプ１６を作動させと、フッ素系洗浄剤を含んだ被検ガスが第１の反応炉１の流入口２ａから流入し、第１の反応炉１でオクタフルオロシクロペンテン以外のフッ素系洗浄剤だけが酸性ガス類に熱分解され、またオクタフルオロシクロペンテンは未分解の状態で吸湿筒４に流入する。吸湿筒４の担持体５の吸湿剤が保持している水分により酸性ガスだけが選択的に吸収されて除去される。
【００１３】
一方、オクタフルオロシクロペンテンはほとんど吸収されずにそのまま第２の反応炉６に流入してフッ化水素（ＨＦ）等の酸性ガスに熱分解される。第２の反応炉６により発生した酸性ガスは、検知紙式ガス検出装置１０に流入して検知紙１１の試薬と反応し、酸性ガスの濃度に応じた光学的濃度の反応痕を生じさせる。この反応は、オクタフルオロシクロペンテンの積分濃度に比例して進行するから、サンプリング時間を調整することにより検出感度を任意に設定することが可能である。
【００１４】
これにより、被検ガスにたとえフッ素系洗浄剤が混入していても、濃度が低いオクタフルオロシクロペンテンを高い精度で測定することができる。
【００１５】
なお、上述の実施例においては、吸湿筒は、吸湿剤を担持した粒状体を収容して構成されているが、吸湿剤を含浸させたセルロース等の帯状体を、巻軸方向に通気を確保できる程度の閉め具合で巻回し、巻軸方向がガスの流れ方向となるように収容して構成しても同様の作用を奏する。
【００１６】
図２は、本発明の第２の実施例を示すものであって、この実施例においてはの第１の反応炉１の流入口２ａに水分を選択的に透過させる材質を管状に成形した水分透過性チューブ２２（例えば、商品名ナフィオンチューブ）が接続されている。
この実施例によれば、環境中の水分が水分透過性チューブ２２が透過して吸湿筒４に流れ込んで水分を補給し、酸性ガスの除去効率を向上させることができる。またナフィオンチューブは、炭化水素ガスの透過性が高いため、たとえサンプリングされた被測定ガスに洗浄剤等のアルコールが高濃度で含まれていても、このチューブから選択的に系外に排出されるため、測定誤差を抑えることができる。
【００１７】
また、上述の実施例においては、オクタフルオロシクロペンテンの熱分解により発生したガスを検知紙の呈色反応により検出するようにしているが、オクタフルオロシクロペンテンの熱分解ガスを検出することができる電気化学式ガスセンサー等の他の形式のガスセンサーを使用しても同様の作用を奏することは明らかである。
【００１８】
【発明の効果】
以上、説明したように本発明によれば第１の反応炉１でオクタフルオロシクロペンテン以外のフッ素系洗浄剤だけが酸性ガス類に熱分解されて吸湿筒で除去され、オクタフルオロシクロペンテンが第２の反応炉で酸性ガスに熱分解して酸性ガス検出手段により検出することができ、挟雑物の影響を受けることなくオクタフルオロシクロペンテンを高い精度で検出することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例を示す構成図である。
【図２】本発明の他の実施例を、第１の反応炉４の流入側の構造で示す図である。
【符号の説明】
１  第１の反応炉
４  吸湿筒
５  担持体
６  第２の反応炉
１０  酸性ガス検出手段
【図１】
0004240680.tif 000002
【図２】
0004240680.tif 000003