(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
マグネシウム含有物質を酸溶液で化学分解した後にアルカリ溶液を用いてｐＨ調整することにより得ることのできる水酸化マグネシウムであって、マグネシウム含有物質を酸溶液に浸して化学分解し、得られた酸溶液にアルカリ溶液を添加して弱アルカリ性の一次アルカリ液を得、一次アルカリ液中の不純物を除去した後、さらにその一次アルカリ液にアルカリ溶液を添加して強アルカリ性の二次アルカリ液を得、二次アルカリ液中に析出させることにより得られる９５〜３００ｍ2／ｇの比表面積を有することを特徴とする水酸化マグネシウム。
【請求項２】
マグネシウム含有物質が石綿含有製品を粉砕および分級することにより得たものである請求項１記載の水酸化マグネシウム。
【請求項３】
請求項１または２に記載の水酸化マグネシウムを表面処理剤で表面処理してなる難燃剤。
【請求項４】
マグネシウム含有物質を酸溶液で化学分解した後にアルカリ溶液を用いてｐＨ調整することにより水酸化マグネシウムを製造する方法であって、マグネシウム含有物質を酸溶液に浸して化学分解し、得られた酸溶液にアルカリ溶液を添加して弱アルカリ性の一次アルカリ液を得、一次アルカリ液中の不純物を除去した後、さらにその一次アルカリ液にアルカリ溶液を添加して強アルカリ性の二次アルカリ液を得、二次アルカリ液中に水酸化マグネシウムを析出させることにより水酸化マグネシウムを製造する方法。
【請求項５】
一次アルカリ液のｐＨが７．５〜８．５であり、二次アルカリ液のｐＨが１０．０〜１１．０である請求項４記載の水酸化マグネシウムの製造方法。
【請求項６】
マグネシウム含有物質が石綿含有製品を粉砕および分級することにより得たものである請求項４または５記載の水酸化マグネシウムの製造方法。
【請求項７】
樹脂１００重量部に対して請求項３に記載の難燃剤５０〜２００重量部を配合してなる難燃性樹脂組成物。
【請求項８】
樹脂がポリオレフィン樹脂である請求項７記載の難燃性樹脂組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は高比表面積を有する水酸化マグネシウム及びその製造方法に関し、詳しくは、樹脂に配合することにより難燃性とともに優れた補強効果を付与することのできる水酸化マグネシウム及びその製造方法に関する。さらに、その水酸化マグネシウムからなる難燃剤及びその水酸化マグネシウムを含む難燃性樹脂組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】  従来、熱可塑性樹脂は、成形性に優れるとともに機械的特性や電気的特性に優れることから、特に、テトラブロモビスフェノールＡ、デカブロモジフェニルオキサイド等のハロゲン系難燃剤を配合した難燃性樹脂組成物は、例えば、建築、電気、機械、輸送等の種々の産業分野において広く用いられている。【０００３】  特に、ハロゲン系難燃剤を配合したポリ塩化ビニル樹脂組成物は難燃性に優れているので、床材を含む種々の建材のような成形品や電線、ケーブル等の被覆材として広く用いられている。しかし、そのような成形品や被覆材は、一旦燃焼すれば有毒ガスの発生による重大な環境問題を招く恐れがある。【０００４】  そこで、焼却時にダイオキシンが発生しにくく、燃焼時にハロゲン化水素などの有毒ガスを発生しない等の環境視点から水酸化マグネシウムや水酸化アルミニウムなどの金属水酸化物が注目されている。この金属水酸化物は燃焼時に熱分解して水を放出して吸熱するため、プラスチックなどの難燃剤として使用されており、水酸化アルミニウムの熱分解温度は２００〜３５０℃、水酸化マグネシウムの熱分解温度は３４０〜４９０℃であるから、水酸化マグネシウムの方が難燃剤として、より有利であると言える。【０００５】  難燃性を支配する要因として金属水酸化物の比表面積があり、高比表面積を有する金属水酸化物を樹脂中に均一に分散させることで難燃性の向上を図ることができるが、従来得られている水酸化マグネシウムの比表面積は３０ｍ２／ｇ程度が上限である。特許文献１には、３０ｍ２／ｇよりも大きい比表面積を有する水酸化マグネシウム粒子を特定の処理剤で処理した難燃剤及びその製造方法が記載されているが、その段落番号００３９には、難燃剤の比表面積は３０〜９０ｍ２／ｇが好ましいと記載されているだけで、その実施例に記載された難燃剤の比表面積の上限値は６２ｍ２／ｇに過ぎず、この程度の比表面積では充分な難燃性を確保することができない。【０００６】  ところで、水酸化マグネシウムのような金属水酸化物は、樹脂組成物に有効な難燃性を付与するためには樹脂に対して多量に添加しなければならず、他方、金属水酸化物は水酸基を有する親水性無機物質であって、有機高分子物質である樹脂への分散性や相溶性が低く、分散性に劣るという問題がある。また、金属水酸化物を樹脂に多量に配合して難燃性樹脂組成物とした場合、樹脂本来の望ましい特性が損なわれる恐れもある。さらに、水酸化マグネシウムを使用する場合、樹脂の耐熱老化性などに影響する鉄分などの不純物が少なく、樹脂の特性や外観に影響する粒径が小さいという利点のある海水由来の水酸化マグネシウムが用いられることが多い。しかしながら、その海水由来の水酸化マグネシウムを高純度化するための精製工程に大きな費用を要するという問題がある。
【特許文献１】：特開２００３−１２９０５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】  本発明は従来の技術の有するこのような問題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、比表面積が大きい水酸化マグネシウムを提供することにある。また、本発明の目的、樹脂への分散性に優れた難燃剤を提供することにある。さらに、本発明の目的は、水酸化マグネシウムを低コストで製造することができる方法を提供することにある。そして、本発明の目的は、難燃性に優れるとともに機械的強度が高い難燃性樹脂組成物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】  上記目的を達成するために、本発明の水酸化マグネシウムは、マグネシウム含有物質を酸溶液で化学分解した後にアルカリ溶液を用いてｐＨ調整することにより得ることのできる水酸化マグネシウムであって、９５〜３００ｍ２／ｇの比表面積を有することを特徴としている。【０００９】  また、本発明の難燃剤は、かかる水酸化マグネシウムを表面処理剤で表面処理してなることを特徴としている。【００１０】  また、本発明の水酸化マグネシウムの製造方法は、マグネシウム含有物質を酸溶液で化学分解した後にアルカリ溶液を用いてｐＨ調整することにより水酸化マグネシウムを製造する方法であって、マグネシウム含有物質を酸溶液に浸して化学分解し、得られた酸溶液にアルカリ溶液を添加して弱アルカリ性の一次アルカリ液を得、一次アルカリ液中の不純物を除去した後、さらにその一次アルカリ液にアルカリ溶液を添加して強アルカリ性の二次アルカリ液を得、二次アルカリ液中に水酸化マグネシウムを析出させることを特徴としている。【００１１】  さらに、本発明の難燃性樹脂組成物は、樹脂１００重量部に対して上記難燃剤を５０〜２００重量部配合したことを特徴としている。
【発明の効果】
【００１２】  本発明は上記のように構成されているので、次の効果を奏する。
（１）高比表面積の水酸化マグネシウムを提供することができる。
（２）樹脂への分散性に優れた難燃剤を提供することができる。
（３）低コストで水酸化マグネシウムを製造しうる方法を提供することができる。
（４）本発明の水酸化マグネシウムをシーリング材やゴムや電線被覆材用樹脂等に配合することにより、高い難燃性を付与しつつ、機械的強度を高く維持することができる。
（５）石綿や石綿を含有する蛇紋岩やセピオライト、タルク等の物質は、石綿の有害性から世界的に工業的な使用が規制されているが、本発明によれば、これらの物質を化学的に分解して非石綿化し、安全で機能性の高い水酸化マグネシウムとして再生することができる。また、石綿はこれまで多くの工業材料に使用されており、特に建材としての使用が多く、それら建材を解体して廃棄物となった場合のリサイクル手段として本発明は有効である。このように、本発明は、限りある地球資源を利用する上で、極めて有効な手段を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】［図１］図１は、本発明の水酸化マグネシウムの製造方法の一例のフローを示す概略図である。
［図２］図２は、比較例の水酸化マグネシウムの製造方法のフローを示す概略図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】  本発明の水酸化マグネシウムは高い比表面積を有することが重要な特徴であり、高比表面積の水酸化マグネシウムを得るための本発明の製造プロセスは従来法には見られない工程を備えており、以下に詳細に説明する。【００１５】  一般に水酸化マグネシウムの製造方法には、大別して反応合成法と天然鉱物粉砕法の２つがある。【００１６】  反応合成法には、例えば、海水または苦汁中に苛性アルカリまたは消石灰のスラリーを添加して反応させる方法、水酸化マグネシウムスラリーに水酸化ナトリウムを添加し水熱処理する方法（例えば、特公昭５０−２３６８０号公報）、塩基性マグネシウム塩スラリーを水熱処理する方法（例えば、特開昭５２−１１５７９９号公報）、マグネシウム塩溶液とアンモニアを反応させる方法（例えば、特開昭６１−１６８５２２号公報）などが知られている。いずれの方法でも、合成した水酸化マグネシウムを洗浄、表面処理、脱水、乾燥および粉砕して水酸化マグネシウム系難燃剤を得ている。【００１７】  一方、天然鉱物粉砕法は、水酸化マグネシウムを主成分とする天然ブルーサイト鉱石を粉砕、表面処理して水酸化マグネシウム系難燃剤にする方法であり、天然ブルーサイト鉱石を水性スラリーとしてから湿式粉砕し、この粉砕品スラリーを脂肪酸のアンモニウム塩またはアミン塩の乳化物で表面処理し、固液分離した後に乾燥する方法が知られている（例えば、特公平７−４２４６１号公報）。【００１８】  反応合成法によって得られる水酸化マグネシウムは、比較的整った粒子性状と微細で揃った粒子径を有するため、樹脂中に高充填しても機械的特性の低下を比較的小さく抑えることが期待できる。しかし、反応合成法は天然鉱物粉砕法に比べて原材料費が高く、製造工程が複雑で、エネルギーコストの高い工程を必要とするために経済的に不利である。【００１９】  一方、天然鉱物粉砕法で製造される水酸化マグネシウム系難燃剤は、安価な天然ブルーサイト鉱石を原料とするため、比較的低コストで経済性に優れた難燃剤である。しかし、水酸化マグネシウム系難燃剤の難燃効果はハロゲン系難燃剤に比べてやや低いので、樹脂中に多量に配合する必要がある。特に、比表面積の小さい水酸化マグネシウムを使用する場合、樹脂中に大量に配合しないと充分な難燃性が得られないことがあり、その結果、上記したような欠陥を招来する。【００２０】  そこで、本発明に従って、マグネシウム含有物質を酸溶液で化学分解し、さらに、その酸溶液にアルカリ溶液を添加して二段階のｐＨ調整を行うという簡単な方法により、不純物を効果的に除去し、比表面積が従来のものに比べて格段に高い水酸化マグネシウムを得ることができるのである。そして、かかる高比表面積の水酸化マグネシウムからなる難燃剤を樹脂中に配合することにより、難燃性に優れるとともに機械的強度が高い難燃性樹脂組成物を提供することができるのである。【００２１】  すなわち、本発明は、マグネシウム含有物質を酸溶液に浸して化学分解し、得られた酸溶液にアルカリ溶液を添加して弱アルカリ性の一次アルカリ液を得、一次アルカリ液中の不純物を除去した後、さらにその一次アルカリ液にアルカリ溶液を添加して強アルカリ性の二次アルカリ液を得、二次アルカ��液中に水酸化マグネシウムを析出させるという、不純物除去のための第一段階と、水酸化マグネシウム析出のための第二段階という二段階での反応により不純物を効果的に除去し、その結果、得られる水酸化マグネシウムの純度を向上することができる。しかしながら、不純物除去のための第一段階を経ずに、水酸化マグネシウム析出のための一段階のプロセスで水酸化マグネシウムを製造した場合、得られる水酸化マグネシウムには、鉄分、アルミニウム、カルシウムなどの不純物が多量に含まれているので、純度が低くなる。【００２２】  マグネシウム含有物質としては、例えば、石綿、蛇紋岩、橄攬岩、タルク、セピオライト、アタパルジャイト、ドロマイト等を挙げることができる。【００２３】  マグネシウム含有物質を化学分解するための酸としては、限定されるものではないが、塩酸、硫酸、硝酸などを挙げることができる。この酸溶液は、マグネシウム含有物質中の全ＭｇＯの溶解に必要な理論量以上の酸量を添加することが好ましく、その理論量に対して１０〜２０％程度過剰の酸量を添加すると、ＭｇＯが残存することなく溶出することが可能となるから、特に好ましい。【００２４】  マグネシウム含有物質を溶解した酸溶液のｐＨ調整に使用するアルカリ溶液としては限定されるものではないが、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、水酸化アンモニウムなどを挙げることできる。【００２５】  かかるアルカリ水溶液を酸溶液に添加して弱アルカリ性の一次アルカリ液を得ることにより、この一次アルカリ液中の不純物を濾過して取り除いて高純度の水酸化マグネシウムを得ることができる。この不純物除去プロセスを備えていない場合（水酸化マグネシウム析出プロセスのみからなる場合）、得られる水酸化マグネシウムには、鉄分、アルミニウム、カルシウムなどの不純物が多量に含まれているので、純度が低くなる。この点で一次アルカリ液のｐＨは、７．５〜８．５であることが好ましい。【００２６】  さらにその一次アルカリ液にアルカリ水溶液を添加して二次アルカリ液を得る。例えば、ｐＨが８の一次アルカリ液にアルカリ水溶液を添加していくと、少量づつ水酸化マグネシウムを生成しながら、ｐＨが上昇していく。さらに、アルカリ水溶液の添加を続けていくと、ｐＨが１０．５付近でｐＨの上昇が停滞し、水酸化マグネシウムの析出が進行する。そして、水酸化マグネシウムの析出が終わると、急激にｐＨが上昇する。これは、マグネシウムと水酸基は、ｐＨが１０．５付近で最も良好に反応するからである。このような理由で、二次アルカリ液のｐＨが１０．０より低いと、マグネシウムと水酸基の反応性が悪くなり、水酸化マグネシウムの生成に時間を要するので効率的な方法とは言えない。一方、二次アルカリ液のｐＨを１１．０より高くしても、マグネシウムと水酸基の反応性のさらなる向上は望めず、反応に寄与しないアルカリ溶液が過剰になるだけで、経済的な方法とは言えない。以上のような理由で、二次アルカリ液のｐＨは１０．０〜１１．０であることが好ましい。【００２７】  以上のようにして、本発明によれば、純度９９％以上で、９５〜３００ｍ２／ｇの比表面積を有する水酸化マグネシウムを提供することができる。【００２８】  比表面積が９５ｍ２／ｇ未満の水酸化マグネシウムでは充分な難燃性が得られない。一方、比表面積が３００ｍ２／ｇを超える水酸化マグネシウムに対して後記する表面処理を施しても、樹脂への良好な分散性が得られないことがある。さらに、比表面積が１００〜２００ｍ２／ｇの水酸化マグネシウムが特に好ましい。比表面積が１００ｍ２／ｇより小さい水酸化マグネシウムでは充分な難燃性と補強効果が得られないことがあり、比表面積が２００ｍ２／ｇより大きい水酸化マグネシウムを用いても、難燃性と補強効果のさらなる向上は望めず、場合によっては、樹脂への良好な分散性が得られないことがあるという理由によるものである。【００２９】  水酸化マグネシウムの凝集を防止し、樹脂中への分散性を向上するために、水酸化マグネシウムを粉砕して微細化処理を施した後、水酸化マグネシウム粒子を表面処理剤で表面処理することにより難燃剤を得ることができる。【００３０】  また、水酸化マグネシウムの凝集を防止し、樹脂中への分散性を向上するために、水酸化マグネシウムのスラリーに表面処理剤を添加して水酸化マグネシウムを湿式表面処理した後、乾燥し、粉砕することにより難燃剤を得ることができる。【００３１】  例えば、表面処理剤としては、シランカップリング剤または高級脂肪酸、高級脂肪酸金属塩、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アマイド、高級アルコールもしくは硬化油からなる群の少なくとも１種を用いることができる。このような表面処理剤は、通常、水酸化マグネシウムに対して、０．５〜５．０重量％の範囲で用いることが好ましい。表面処理剤量が０．５重量％より少ないと、樹脂組成物の引張伸びが低下し、樹脂と表面処理剤を含む混練物の流動性と成形性が低下する。一方、表面処理剤量が５．０重量％より多いと、難燃性と機械的特性が低下する。【００３２】  表面処理剤は水酸化マグネシウム粒子の表面を被覆する被覆層となり、高級脂肪酸とは炭素数が８以上で好ましくは３０以下を意味し、直鎖か分岐の有無、あるいは飽和／不飽和を問わない。このような表面処理剤は、粉体中での分散性に優れ、樹脂に混練した際の流動性を向上し、コンパウンド化したときの機械的強度を向上する。【００３３】  シランカップリング剤としては、限定されるものではないが、例えば、ビニルエトキシシラン、ビニルトリス（２−メトキシエトキシ）シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−グルシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等を挙げることができる。さらに、シランカップリング剤以外にも、チタネート系カップリング剤やアルミニウム系カップリング剤を用いることもできる。【００３４】  高級脂肪酸としては、限定されるものではないが、例えば、ステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸、リノール酸、ラウリン酸、カプリル酸、ベヘニン酸、モンタン酸を挙げることができる。【００３５】  高級脂肪酸金属塩としては、限定されるものではないが、例えば、ステアリン酸塩、オレイン酸塩、パルミチン酸塩、リノール酸塩、ラウリン酸塩、カプリル酸塩、ベヘニン酸塩、モンタン酸塩を挙げることができ、金属の種類には、Ｎａ、Ｋ、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｂａ等を挙げることができる。【００３６】  高級脂肪酸エステルとしては、限定されるものではないが、例えば、ラウリン酸メチル、ミリスチン酸メチル、パルミチン酸メチル、ステアリン酸メチル、オレイン酸メチル、エルカ酸メチル、ベヘニン酸メチル、ラウリン酸ブチル、ステアリン酸ブチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸オクチル、ヤシ脂肪酸オクチルエステル、ステアリン酸オクチル、牛脂脂肪酸オクチルエステル、ラウリン酸ラウリル、長ステアリン酸ステアリル、長鎖脂肪酸高級アルコールエステル、ベヘニン酸ベヘニル、ミリスチン酸セチル等を挙げることができる。【００３７】  高級脂肪酸アマイドとしては、限定されるものではないが、例えば、ステアリン酸アマイド、オレイン酸アマイド、パルミチン酸アマイド、リノール酸アマイド、ラウリン酸アマイド、カプリル酸アマイド、ベヘニン酸アマイド、モンタン酸アマイド等を挙げることができる。【００３８】  高級アルコールとしては、限定されるものではないが、例えば、オクチルアルコール、デシルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール等を挙げることができる。【００３９】  硬化油としては、例えば、牛脂硬化油、ヒマシ硬化油等を挙げることができる。【００４０】  表面処理操作を効率的に行うために、水酸化マグネシウムの粉砕と表面処理剤の添加を同時に行うことが好ましい。表面処理剤による水酸化マグネシウム粒子の被覆が速やかに行われるように、粉砕機は加熱手段を備えていることが好ましい。例えば、粉砕機としては、ボールミル、振動ミル等を挙げることができる。そのミルは温水の流通するジャケットまたは電気ヒーターなどの加熱手段を備えていることが好ましい。粉砕媒体としては、アルミナボール、ジルコニアボール、金属ボール、金属ロッド等の水酸化マグネシウムよりも硬質のものを使用することができるが、粉砕時に粉砕媒体あるいは粉砕機のケーシングが摩耗して難燃剤が着色することを防止するため、アルミナやジルコニアなどのセラミックが好ましい。【００４１】  本発明の難燃性樹脂組成物は、樹脂に対して上記難燃剤を均一に配合することによって得ることができる。水酸化マグネシウムの樹脂への配合割合は得られる樹脂組成物の用途や要求特性によっても異なるが、通常、樹脂１００重量部に対して上記難燃剤を５０〜２００重量部均一に配合することによって本発明の難燃性樹脂組成物を得ることができる。例えば、床材、壁紙、化粧板のような一般成形品用途の難燃性樹脂組成物とするには、樹脂１００重量部に対して上記難燃剤を５０〜１００重量部配合してなる樹脂組成物が好ましく用いられる。他方、電線やケーブル被覆のように自己消化性の樹脂組成物とするには、樹脂１００重量部に対して上記難燃剤を１００〜２００重量部配合してなる樹脂組成物が好ましく用いられる。樹脂１００重量部に対して難燃剤の配合量が２００重量部を超えると、樹脂の好ましい機械的特性を劣化させる恐れがある。【００４２】  樹脂は用途や要求特性に応じて適宜選べばよく、例えば、ポ���エチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−プロピレン−ジエンモノマー三元共重合体、エチレン−ブテン共重合体、エチレン−アクリル酸エステル（例えば、アクリル酸エチル）共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−メタクリル酸メチル共重合体等のオレフィンの単独又は共重合体であるポリオレフィン樹脂、スチレンのような芳香族ビニルモノマーの単独重合体やＡＢＳ樹脂等のような共重合体、ポリ（メタ）アクリル系樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリアリレート等のポリエステル、６−ナイロン、６，６−ナイロン、１２−ナイロン、４６−ナイロン、芳香族ポリアミド等のポリアミド、ポリフェニレンエーテル、変性ポリフェニレンエーテル、ポリオキシメチレン等のポリエーテル、ポリカーボネート、スチレン−共役ジエン共重合体、ポリブタジエン、ポリイソプレン、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、ポリクロロプレン等のエラストマー、ポリ塩化ビニル等を挙げることができる。また、必要に応じて、樹脂として、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル、ポリウレタン等の熱硬化性樹脂を用いることもできる。これらの樹脂は単独で、又は２種以上を混合して用いることができる。これらの中では、水酸化マグネシウムによる難燃効果が大きいことから、ポリオレフィン樹脂が好ましい。【００４３】  本発明による難燃性樹脂組成物は、上記難燃剤に加えて、必要に応じて他の添加剤を適宜添加することができる。そのような添加剤として、例えば、可塑剤、潤滑材、充填剤、酸化防止剤、熱安定化剤、架橋剤、架橋助剤、帯電防止剤、相溶化剤、耐光剤、顔料、発泡剤、防カビ剤等を挙げることができる。【００４４】  このような樹脂組成物は、例えば、一軸押出機、二軸押出機、ロール混練機、ニーダ混練機、バンバリーミキサー等の適宜の混練手段によって、上記難燃剤に対して必要に応じて添加する添加剤を樹脂中に混合し、混練することによって得ることができる。このようにして得られる本発明の難燃性樹脂組成物は、用途や目的に応じて、例えば、射出成形、押出成形、ブロー成形、プレス成形、真空成形、カレンダー成形、トランスファー成形等の適宜の成形手段によって各種成形品の製造に好適に用いることができる。
【実施例１】
【００４５】  以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれら実施例により何ら限定されるものではなく、本発明の技術的範囲を逸脱しない範囲において適宜変更と修正が可能である。
１．水酸化マグネシウムの製造（図１のフロー参照）
（１）酸溶液によるマグネシウム含有物質の化学分解
蛇紋岩を粉砕および分級して得た粉末（５０メッシュのスクリーンを通過したもの、平均粒径３００μｍ、ＢＥＴ比表面積８ｍ２／ｇ）を水に懸濁させてスラリーを得、そのスラリーに対して、蛇紋岩中の全ＭｇＯの溶解に必要な理論量より１５％過剰量の硫酸（濃度９８％）をゆっくりと添加し、１００℃に加熱しながら２時間撹拌した。
（２）濾過
上記スラリーを濾過して、硫酸マグネシウム溶液を得た。
（３）一次アルカリ液の調製
硫酸マグネシウム溶液に２０％水酸化ナトリウム溶液を添加しながら撹拌して溶液のｐＨを８に調整した。その結果、不純物（水酸化鉄など）が沈澱したので、濾過して不純物を除去した。この一次アルカリ液の調製操作は、水酸化マグネシウムの純度を高くするために必要である。
（４）二次アルカリ液の調製
さらに、不純物を除去した一次アルカリ液に２０％水酸化ナトリウム溶液を添加しながら撹拌して溶液のｐＨを１０．５に調整し、そのまま２時間撹拌を続けることによって水酸化マグネシウムを析出させた。水酸化マグネシウムの結晶を安定成長させるためには、溶液のｐＨを１０．５付近の状態で１〜２時間程度撹拌を続けることが好ましい。
（５）水酸化マグネシウムの回収
二次アルカリ液を濾過することによって水酸化マグネシウムを回収し、その水酸化マグネシウムを純水で洗浄後、乾燥した。なお、二次アルカリ液から水酸化マグネシウムを抽出した後のアルカリ液を濃縮することにより、残渣として硫酸ナトリウムが回収され、これは、必要とされる工業用途の原材料として用いることができる。
２．水酸化マグネシウムの物性
上記（１）〜（５）の工程を経て得られた本発明実施例１の水酸化マグネシウムと、海水に水酸化ナトリウムを添加して反応させることにより得た比較例の水酸化マグネシウムについて、比表面積と純度を測定した結果は、次のとおりである。【００４６】  なお、比表面積はＢＥＴ３点法により測定し、純度は蛍光Ｘ線法により測定した。
（１）本発明実施例１の水酸化マグネシウム
比表面積（ｍ２／ｇ）＝１８５、純度＝９９．５％
（２）比較例の水酸化マグネシウム
比表面積（ｍ２／ｇ）＝３０、純度＝９７．０％
（３）本発明実施例１と比較例の比較
本発明実施例１の水酸化マグネシウムは、従来の海水抽出法で得られる水酸化マグネシウムに比べて比表面積は６倍以上となり、本発明実施例１の水酸化マグネシウムは、海水抽出法で得られる水酸化マグネシウムより高純度である。
３．難燃性樹脂組成物の特性評価
上記（１）〜（５）の工程を経て得られた本発明実施例１の水酸化マグネシウム、または海水に水酸化ナトリウムを添加して反応させることにより得た比較例の水酸化マグネシウムを、電線被覆用に用いられる樹脂（エチレン−アクリル酸エチル共重合体、日本ポリエチレン（株）製の商品名「Ａ−１１５０」）１００重量部に対してそれぞれ１８０重量部配合し、さらに、それらの樹脂に酸化防止剤（ヒンダードフェノール系、チバガイギー（株）製の商品名「イルガノックス」）を０．５重量部づつ配合したものについて、以下の成形条件で、引張応力測定用の試験片については、厚さ２ｍｍ×縦１０５ｍｍ×横１２５ｍｍの大きさに成形し、着火時間と平均発熱速度測定用の試験片については、厚さ２ｍｍ×縦１００ｍｍ×横１００ｍｍの大きさに成形し、引張応力（ＭＰａ）と着火時間（秒）と平均発熱速度（ｋＷ／ｍ２）を測定した。その結果を表１に示す。【００４７】  なお、引張応力は、ＪＩＳ−Ｋ７１１３に準拠した方法により測定し、着火時間（秒）と平均発熱速度は、ＩＳＯ５５６０−１に準拠した方法により測定した。【００４８】  成形条件＝ロールミルを用いて１４０℃で２０分間混練した後、１５０℃で１７ＭＰａの圧力で２分間プレスした。【００４９】
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【００５０】  表１に明らかなように、本発明実施例１の水酸化マグネシウムを含有する樹脂組成物は、比較例の樹脂組成物に比べて引張応力が大幅に向上するとともに着火時間が大幅に長くなり、発熱速度が大幅に低減されることを示している。このように、本発明の難燃性樹脂組成物は、従来品に比べて機械的特性および難燃性ともに大幅に改善されることが分かる。
【実施例２】
【００５１】１．水酸化マグネシウムの製造（図１のフロー参照）
（１）石綿の回収
石綿含有建材（波形スレート）の廃材を粉砕および分級して、含まれている石綿（目開き４５０μｍのスクリーンを通過した粉末）を回収した。
（２）酸溶液によるマグネシウム含有物質の化学分解
上記石綿の粉末を水に懸濁させてスラリーを得、そのスラリーに対して、石綿中の全ＭｇＯの溶解に必要な理論量より１５％過剰量の硫酸（濃度９８％）をゆっくりと添加し、１００℃に加熱しながら２時間撹拌した。
（３）濾過
上記スラリーを濾過して、硫酸マグネシウム溶液を得た。
（４）一次アルカリ液の調製
硫酸マグネシウム溶液に２０％水酸化ナトリウム溶液を添加しながら撹拌して溶液のｐＨを８に調整した。その結果、不純物（水酸化鉄など）が沈澱したので、濾過して不純物を除去した。
（５）二次アルカリ液の調製
さらに、不純物を除去した一次アルカリ液に２０％水酸化ナトリウム溶液を添加しながら撹拌して溶液のｐＨを１０．５に調整し、そのまま２時間撹拌を続けることによって水酸化マグネシウムを析出させた。
（６）水酸化マグネシウムの回収
二次アルカリ液を濾過することによって水酸化マグネシウムを回収し、その水酸化マグネシウムを純水で洗浄後、乾燥した。
２．水酸化マグネシウムの物性
上記（１）〜（６）の工程を経て得られた本発明実施例２の水酸化マグネシウムと、比較例である市販品（比表面積７ｍ２／ｇ、協和化学（株）製の商品名「キスマー５Ａ」）の水酸化マグネシウムについて、超音波分散装置（ジェイテック社製の商品名「ＤＧ２０００」）を用いて５分間、水中にて分散処理を行った後、比表面積と純度を測定した結果は、次のとおりである。【００５２】  なお、比表面積はＢＥＴ３点法により測定し、純度は蛍光Ｘ線法により測定した。
（１）本発明実施例２の水酸化マグネシウム
比表面積（ｍ２／ｇ）＝１０４、純度＝９９．６％
（２）比較例の水酸化マグネシウム
比表面積（ｍ２／ｇ）＝１３、純度＝９８．５％
（３）本発明実施例２と比較例の比較
本発明実施例２の水酸化マグネシウムは、市販品の水酸化マグネシウムに比べて比表面積は８倍となり、本発明実施例２の水酸化マグネシウムは、市販品の水酸化マグネシウムより高純度である。
３．難燃性樹脂組成物の特性評価
上記（１）〜（６）の工程を経て得られた本発明実施例２の水酸化マグネシウムについては、後記する樹脂に配合する前にステアリン酸を本発明水酸化マグネシウム粉末に対して２．５重量％加えてエタノール中で１０分間混合した後、６０℃でエタノールを揮散させ、続いて真空乾燥した。このように表面処理を施した本発明の水酸化マグネシウム粉末と、市販品の水酸化マグネシウム粉末を、電線被覆用に用いられる樹脂（エチレン−酢酸ビニル共重合体、日本ポリエチレン（株）製の商品名「ノバテックＥＶＡ」）１００重量部に対してそれぞれ１５０重量部配合し、さらに、それらの樹脂に酸化防止剤（ヒンダードフェノール系、チバガイギー（株）製の商品名「イルガノックス」）を０．５重量部づつ配合したものについて、実施例１と同じ成形条件で、同じ大きさの試験片を成形し、引張応力（ＭＰａ）と着火時間（秒）と平均発熱速度（ｋＷ／ｍ２）を測定した。その結果を表２に示す。【００５３】  なお、引張応力、着火時間（秒）および平均発熱速度の測定方法は実施例１と同じである。【００５４】
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【００５５】  表２に明らかなように、本発明実施例２の水酸化マグネシウムを含有する樹脂組成物は、比較例の樹脂組成物に比べて引張応力が大幅に向上するとともに着火時間が大幅に長くなり、発熱速度が大幅に低減されることを示している。このように、本発明の難燃性樹脂組成物は、従来品に比べて機械的特性および難燃性ともに大幅に改善されることが分かる。【００５６】  さらに、実施例２の引張応力、着火時間および発熱速度は実施例１に比べて改善されていることから、水酸化マグネシウムを表面処理剤で表面処理することにより、水酸化マグネシウムを樹脂中に均一に分散し、機械的特性と難燃性を向上しうることが分かる。
【実施例３】
【００５７】１．水酸化マグネシウムの製造（図１および図２のフロー参照）
マグネシウム含有物質として蛇紋岩を粉砕および分級して得た粉末（目開き４５０μｍのスクリーンを通過した粉末）を用いた以外は、実施例１と同じ工程（図１のフロー参照）により、酸溶液によるマグネシウム含有物質の化学分解と、マグネシウム含有スラリーの濾過と、一次アルカリ液の調製と、二次アルカリ液の調製と、水酸化マグネシウムの回収を行って、本発明実施例３の水酸化マグネシウムを得た。【００５８】  また、本発明の二段階プロセスと比較するために、図１に示す水酸化マグネシウムの製造フローから、一次アルカリ液の調製工程を除いたもの（不純物除去プロセスのないもの、図２のフロー参照）を実行した。すなわち、比較例のプロセスとして、マグネシウム含有物質たる蛇紋岩を粉砕および分級して得た粉末（目開き４５０μｍのスクリーンを通過した粉末）を用いて、実施例１と同じ方法により、酸溶液によるマグネシウム含有物質の化学分解と、マグネシウム含有スラリーの濾過を行い、マグネシウム含有スラリーの濾過後に得た硫酸マグネシウム溶液に２０％水酸化ナトリウム溶液を添加しながら撹拌して溶液のｐＨを１０．５に調整し、そのまま２時間撹拌を続けることによって水酸化マグネシウムを析出させた。その水酸化マグネシウムを含有するアルカリ溶液を濾過することによって水酸化マグネシウムを回収し、その水酸化マグネシウムを純水で洗浄後、乾燥することにより比較例の水酸化マグネシウムを得た。
２．水酸化マグネシウムの物性
上記工程を経て得られた本発明実施例３の水酸化マグネシウムと、比較例の水酸化マグネシウムについて、比表面積と純度を測定した結果は、次のとおりである。【００５９】  なお、比表面積はＢＥＴ３点法により測定し、純度は蛍光Ｘ線法により測定した。
（１）本発明実施例３の水酸化マグネシウム
比表面積（ｍ２／ｇ）＝１０６、純度＝９９．２％
（２）比較例の水酸化マグネシウム
比表面積（ｍ２／ｇ）＝１０２、純度＝８５．４％
（３）本発明実施例３と比較例の比較
本発明実施例３の水酸化マグネシウムは高純度であるが、比較例の水酸化マグネシウムは不純物が除去されていないので、純度が低い。【００６０】  図１は、本発明の水酸化マグネシウムの製造方法の一例のフローを示す概略図である。【００６１】  図２は、比較例の水酸化マグネシウムの製造方法のフローを示す概略図である。
【産業上の利用可能性】
【００６２】  本発明は、マグネシウム含有物質として石綿または石綿含有鉱物もしくは石綿含有工業製品から分別した石綿を用いることができるので、本発明によれば、石綿含有物質を付加価値の高い工業製品として再生することができる。
【図１】
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【図２】
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