(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理体に対して成膜処理を施す成膜ユニットと、成膜に用いる液体原料を貯留する原料貯留槽と、前記成膜ユニットと前記原料貯留槽とを結んで前記液体原料を流すための原料供給通路と、この原料供給通路に介設されてこれに流れる前記液体原料の流量を制御する液体流量制御ユニットと、この液体流量制御ユニットから排出される前記液体原料を蒸気化する気化ユニットとを有する成膜装置において、
少なくとも前記液体流量制御ユニットと前記原料貯留槽とを所定の温度に維持するための温度制御手段を設け、
前記温度制御手段は、前記液体流量制御ユニット、前記原料貯留槽及び前記液体流量制御ユニットと前記原料貯留槽との間の原料供給通路を共通に収容する温調ボックスと、この温調ボックス内に所定の温度に維持された温調用ガスを導入する温調用ガス導入ユニットとよりなり、
前記温調ボックスには、前記温調用ガスを導入する気体導入口と排出する排気口とを設けて前記温調用ガスが前記温調ボックス内の全域に行き渡るように構成したことを特徴とする成膜装置。
【請求項２】
前記気体導入口は前記温調ボックスの下部に設けられ、前記排気口は前記温調ボックスの上部に設けられることを特徴とする請求項１記載の成膜装置。
【請求項３】
前記気化ユニット及びこの気化ユニットよりも下流側の原料供給通路を、前記原料液体の液化温度以上の温度に維持する下流側加熱手段を設けたことを特徴とする請求項１または２記載の成膜装置。
【請求項４】
前記原料液体は、金属アルコキシドであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の成膜装置。
【請求項５】
前記原料液体はペントエトキシタンタルであり、前記温度制御手段の所定の温度は、３０℃±５℃の範囲内の温度であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の成膜装置。
【請求項６】
前記原料貯留槽内へは、加圧気体を導入するために途中に流量制御器が介設された加圧管が導入されており、前記加圧管の前記流量制御器より下流側部分は温度制御のために前記温調ボックス内に収容されていることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の成膜装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば酸化タンタル等の絶縁膜に適する金属酸化膜の成膜装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、半導体デバイスを製造するには、半導体ウエハに成膜処理やパターンエッチング処理を繰り返し行なって所望のデバイスを製造するが、中でも成膜技術は半導体デバイスが高密度化及び高集積化するに伴ってその仕様が年々厳しくなっており、例えばデバイス中のキャパシタの絶縁膜やゲート絶縁膜のように非常に薄い酸化膜などに対しても更なる薄膜化が要求され、膜厚に関して高い精度でのコントロールが要求されている。
【０００３】
これらの絶縁膜としては、シリコン酸化膜やシリコンナイトライド膜等を用いることができるが、最近にあっては、より絶縁特性の良好な材料として、金属酸化膜、例えば酸化タンタル（Ｔａ2Ｏ5）等が用いられる傾向にある。この金属酸化膜は、薄くても信頼性の高い絶縁性を発揮するので、多用される傾向にある。
この金属酸化膜を形成するには、例えば酸化タンタルを形成する場合を例にとって説明すると、特開平２−２８３０２２号公報に開示されているように成膜用の原料として、タンタルの金属アルコキシド、例えばＴａ（ＯＣ2Ｈ5）5（ペントエトキシタンタル）を用い、これを窒素ガス等でバブリングしながら供給して半導体ウエハを例えば４００℃程度のプロセス温度に維持し、真空雰囲気下でＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）により酸化タンタル膜（Ｔａ2Ｏ5）を積層させるようにしたり、或いは本出願人が先に特開  平１０−７９３７８号公報で開示したように不活性ガスで液体原料を流量制御しつつ圧送してこれを気化させ、ガス状態で成膜ユニット内へ供給して成膜することも行なわれている。
【０００４】
この時の成膜装置について図３を参照して説明する。図３は従来の成膜装置の一例を示す概略構成図である。原料タンク２内に貯留した例えばペントエトキシタンタル等の液体原料４をＨｅガス等の加圧気体により圧送する。この貯留された液体原料は加熱ヒータ６により流れ易い温度、例えば２０〜５０℃程度に加熱されている。圧送された液体原料４は、液体流量制御ユニット８により流量制御されつつ下流側に供給され、気化ユニット１０にて不活性ガス、例えばＨｅガスにより気化される。この気化されて蒸気化した原料ガスは、再液化防止用の例えばテープヒータ１２が巻回されたガス通路１４内を流れて、成膜ユニット１６の処理容器１８内へシャワーヘッド部２０から供給され、所定の温度に加熱されている半導体ウエハＷの表面に酸化タンタルを成膜することになる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記したような従来の装置例にあっては、液体原料或いは気化された状態の原料ガスの供給量を、十分に高い精度で制御することが困難な場合が発生するという問題があった。すなわち、液体原料をバブリングで供給する場合には、気化される液体原料の流量を高い精度で制御することが困難なので、最終的に成膜ユニット１６内へ供給される原料ガスの流量が僅かに目標値からずれたりして、膜厚の再現性が劣化する等の問題があった。
また、図３を参照して説明したように、液体流量制御ユニット８を用いた場合には、バブリングを用いた成膜装置よりも、液体原料の供給量の制御性はかなり向上するが、それでも室温等の僅かな温度の変動に起因して液体原料の供給量が微妙に変動したりする場合があった。
本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。本発明の目的は、液体原料の供給量を精度良く安定的に制御して再現性の高い成膜装置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、液体原料の安定供給について鋭意研究した結果、液体流量制御ユニットの温度を安定化させることにより、この制御性を向上させることができる、という知見を得ることにより、本発明に至ったものである。
請求項１に規定する発明は、被処理体に対して成膜処理を施す成膜ユニットと、成膜に用いる液体原料を貯留する原料貯留槽と、前記成膜ユニットと前記原料貯留槽とを結んで前記液体原料を流すための原料供給通路と、この原料供給通路に介設されてこれに流れる前記液体原料の流量を制御する液体流量制御ユニットと、この液体流量制御ユニットから排出される前記液体原料を蒸気化する気化ユニットとを有する成膜装置において、少なくとも前記液体流量制御ユニットと前記原料貯留槽とを所定の温度に維持するための温度制御手段を設け、前記温度制御手段は、前記液体流量制御ユニット、前記原料貯留槽及び前記液体流量制御ユニットと前記原料貯留槽との間の原料供給通路を共通に収容する温調ボックスと、この温調ボックス内に所定の温度に維持された温調用ガスを導入する温調用ガス導入ユニットとよりなり、前記温調ボックスには、前記温調用ガスを導入する気体導入口と排出する排気口とを設けて前記温調用ガスが前記温調ボックス内の全域に行き渡るように構成したものである。
【０００７】
これによれば、温度制御手段により液体流量制御ユニットを、これが安定状態で動作できる所定の温度に維持するようにしたので、液体原料の供給量を非常に高い精度で安定的に制御することができ、成膜処理の再現性を大幅に向上させることが可能となる。
また、原料貯留槽（液体原料も含む）や液体流量制御ユニット等が温調ボックス内にて同じ温度に維持されるので、液体原料が原料貯留槽から例えば圧送されて液体流量制御ユニットにて流量制御されるまでの間は温度変化がなく、従って、液体流量制御ユニットが一層安定動作して、液体原料の供給量を更に高い精度で安定的に制御することが可能となる。
【０００８】
この場合、請求項２に規定するように、前記気体導入口は前記温調ボックスの下部に設けられ、前記排気口は前記温調ボックスの上部に設けられる。
また、請求項３に規定するように、前記気化ユニット及びこの気化ユニットよりも下流側の原料供給通路を、前記原料液体の液化温度以上の温度に維持する下流側加熱手段を設けるようにしてもよい。これによれば、気化された原料ガスの再液化を防止することが可能となる。
また、請求項４に規定するように、例えば前記原料液体は、金属アルコキシドである。更に、請求項５に規定するように、例えば前記原料液体はペントエトキシタンタルであり、前記温度制御手段の所定の温度は、３０℃±５℃の範囲内の温度である。
また、請求項６に規定するように、前記原料貯留槽内へは、加圧気体を導入するために途中に流量制御器が介設された加圧管が導入されており、前記加圧管の前記流量制御器より下流側部分は温度制御のために前記温調ボックス内に収容されている。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明に係る成膜装置の一実施例を添付図面に基づいて詳述する。
図１は本発明に係る成膜装置を示す概略全体構成図である。ここでは、金属酸化膜として酸化タンタル（Ｔａ2Ｏ5）をＣＶＤにより成膜する場合について説明する。
この成膜装置２２は、被処理体である半導体ウエハＷに成膜処理を施す成膜ユニット２４と、これに原料ガスとして液体原料を気化させてこれを気化状態で供給する原料供給系２６とにより主に構成される。
【００１０】
この原料供給系２６は、成膜原料として液体原料２８、例えば金属アルコキシドの一種であるペントエトキシタンタル（Ｔａ（ＯＣ2Ｈ5）5）を貯留する密閉状態の原料貯留槽３０を有している。この原料貯留槽３０の気相部には、加圧管３２の先端が上部より導入されており、この加圧管３２には開閉弁３４やマスフローコントローラのような流量制御器３６が介設されて、加圧気体として例えばＨｅガスを原料貯留槽３０内の気相部へ導入し得るようになっている。
【００１１】
また、この原料貯留槽３０と上記成膜ユニット２４の天井部を連絡するようにして例えばステンレス管よりなる原料供給通路３８が設けられており、この通路３８の原料導入口４０は原料貯留槽３０内の液体原料２８中に浸漬させて底部近傍に位置されており、液体原料２８を通路３８内に加圧搬送し得るようになっている。
この原料供給通路３８は、上記成膜ユニット２４に向けてその途中に第１開閉弁４２、液体原料２８の流量を制御する液体流量制御ユニット４４、第２開閉弁４６及び液体原料を蒸気化する気化ユニット４８を介設して、気化状態になされた原料ガスを成膜ユニット２４へ導入するようになっている。
【００１２】
原料貯留槽３０から気化ユニット４８までの原料供給通路３８は、液流量が、通常、例えば５ｍｇ／ｍｉｎ程度と非常に少ないために内径が１〜２ｍｍ程度の配管を用い、これに対して気化ユニット４８より下流側の通路３８は、ガス状態の原料を流すので内径が大きな、例えば１０〜２０ｍｍ程度になされた配管を用いる。そして、上記第２開閉弁４６と上記気化ユニット４８との間の上記原料供給通路３８には、途中に開閉弁５０を介設した配管５２が接続されており、成膜レートを向上させるための流量制御されたアルコール、例えばエタノールを圧送途中の液体原料中に混入させるようになっている。
【００１３】
また、上記気化ユニット４８には、気化用ガスの配管５４が接続されており、気化用ガスとして例えばＨｅガスを配管５４に介設した流量制御器５６により流量制御しつつ供給するようになっている。そして、この気化ユニット４８自体及びこれと流量制御器５６との間の配管５４には、テープヒータ等の保温用ヒータ５８が巻回されており、気化用ガス及び気化ユニット４８を所定の温度に加熱維持して、液体原料２８の気化を促進するようになっている。また、この気化ユニット４８よりも下流側の原料供給通路３８には、下流側加熱手段として例えばテープヒータよりなる温調用ヒータ６０が巻回されており、原料ガスの液化温度よりも高くて分解温度よりも低い温度、例えば１５０℃〜１８０℃の範囲内で保温するようになっている。
【００１４】
そして、少なくとも上記液体流量制御ユニット４４を所定の温度に維持するために、本発明の特徴とする温度制御手段６２が設けられている。具体的には、この温度制御手段６２は、例えばステンレス製板金等により箱状に形成された温調ボックス６４を有している。この温調ボックス６４内に、上記液体流量制御ユニット４４のみならず、上記原料貯留槽３０及びこの原料貯留槽３０と液体流量制御ユニット４４との間の原料供給通路３８も全て共通に収容するようになっている。この温調ボックス６４に対する加圧管３２や原料供給通路３８の貫通部にはそれぞれシール部材６６を介在させて温調ボックス６４内の気密性を維持している。そして、この温調ボックス６４の下部側壁には、気体導入口６８を形成しており、これに温調用ガス導入ユニット７０を接続して所定の温度になされた温調用ガスを導入し得るようになっている。
【００１５】
この温調用ガス導入ユニット７０は、例えば温調用ガスとして空気を取り込むブロワ７２と内部に温度制御可能な加熱ヒータ７４を内蔵した加熱室７６とよりなり、温調用ガスによりこの温調ボックス６４内の収容物の温度を所定の温度に維持するようになっている。この所定の温度は、例えば液体原料として融点が略２２℃のペントエトキシタンタルを用いた場合には、３０℃±５℃の温度範囲内に設定するのが好ましい。また、上記温調ボックス６４の天井部には、導入された温調用ガスを排気する排気口７８が設けられている。
【００１６】
一方、上記成膜ユニット２４は、例えばアルミニウム等により筒体状に成形された処理容器８０を有しており、この天井部に設けたシャワーヘッド部８２に上記原料供給通路３８の下流端を接続して、処理容器８０内へ気化状態の原料ガスを導入するようになっている。また、この処理容器８０内の底部からは、内部に例えば加熱ヒータを内蔵した載置台８４が起立させて設けられており、この載置台８４の上面に、被処理体として例えば半導体ウエハＷを載置し得るようになっている。また、この処理容器８０の底部には、真空引き口８５が形成されており、これに真空排気系８６が接続されている。この真空排気系８６には、排気ガス中の残留原料や副生成物を除去する除害ユニット８８や真空ポンプ９０が介設されて、上記処理容器８０を真空引きできるようになっている。また、この処理容器８０の側壁には、気密に開閉可能になされたゲートバルブ９２を介して、ロードロック室９４が設けられており、ウエハＷの搬出入を行なうようになっている。
【００１７】
次に、以上のように構成された装置例に基づいて行なわれる成膜処理について説明する。
まず、真空状態に維持された処理容器８０内に、ロードロック室９４側から開状態のゲートバルブ９２を介して未処理の半導体ウエハＷを搬入し、これを載置台８４上に載置し、保持する。そして、ウエハＷを所定のプロセス温度に維持すると共に、処理容器８０内を真空引きして所定のプロセス圧力に維持しつつ、アルコール混入の原料ガスを供給して成膜を開始する。
原料供給系２６においては、原料貯留槽３０内に、流量制御されたＨｅガス等の加圧気体を導入することにより、この圧力で液体原料２８が液体流量制御ユニット４４により流量制御されつつ原料供給通路３８内を圧送される。この時の加圧気体の供給量は、例えば数１００ＳＣＣＭであり、また、液体原料の供給量は、成膜レートにもよるが、例えば数ｍｇ／ｍｉｎ程度と非常に少量である。
【００１８】
圧送された液体原料には途中で適量のエタノールが混入され、この混入状態の原料は、気化ユニット４８にて、例えば２００〜５００ＳＣＣＭ程度に流量制御された、Ｈｅガス等の気化用ガスにより気化（蒸気化）され、ガス状になって、更に原料供給通路３８を下流側に流れて行き、処理容器８０のシャワーヘッド部８２に導入される。この時、下流側の原料供給通路３８は温調用ヒータ６０により所定の温度、例えば１３０℃程度に加熱されているので、原料ガスが再液化することも、或いは熱分解することもなく安定的にシャワーヘッド部８２まで流すことができる。また、液体原料２８を気化する時には、この気化ユニット４８や気化用ガスも保温用ヒータ５８により最適な温度、例えば１６０℃程度に加熱されているので、効率的に且つ迅速に液体原料を気化することができる。そして、シャワーヘッド部８２に到達した原料ガスは、前述のように処理容器８０内へ導入される。
【００１９】
ここで、本発明においては、温調用ガス導入ユニット７０から所定の温度に加熱された温調用ガス（ここでは空気）が温調ボックス６４内に導入されているので、ボックス６４内の収容物、例えば原料貯留槽３０及びこれに貯留されている液体原料２８、液体流量制御ユニット４４、及び両者間の原料供給通路３８も略同じ所定の温度に維持されている。従って、原料貯留槽３０内の液体原料２８は暖められてその粘性が低下しているので、スムーズに原料供給通路３８内を圧送されて液体流量制御ユニット４４にてその流量を精度良く制御することが可能となる。特に、ここでは液体流量制御ユニット４４自体の温度を適正値に維持するようにしたので、この動作が非常に安定して精度の高い流量制御を行なうことができる。尚、この液体流量制御ユニット４４としては、例えばリンテック（株）製の液体マスフローコントローラ（商品名）を用いることができる。
【００２０】
また、ここでは、原料貯留槽３０から液体流量制御ユニット４４までの間を１つの温調ボックス６４内へ収容してこれらの全体を略均一な温度、すなわち液体原料２８の高い流動性を確保しつつ液体流量制御ユニット４４が安定して動作する温度範囲、例えば３０℃±５℃の範囲内に設定したので、原料貯留槽３０からの液体原料２８が液体流量制御ユニット４４内を通過するまでの間は、液体原料２８が外部との間で熱の授受に晒されることがなく、これがために液体原料２８の粘性の変動が非常に少なくて精度の高い流量制御を行なうことができる。特に、液体原料２８であるペントエトキシタンタルの粘性等を考慮すると、温調ボックス６４内の温度は３０℃±１℃の温度範囲内に設定するのが最も好ましい。
【００２１】
また、温調用ガスも温調ボックス６４の下部の気体導入口６８より導入して上部の排気口７８から排出するようにしたので、温調用ガスが温調ボックス６４内の略全体に行き渡り、内部を上記した所定の温度に略均一に加熱維持することができる。
尚、ここでは、酸化タンタルを成膜する場合を例にとって説明したが、これに限定されず、他の膜、例えば酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化バリウム、酸化ストロンチウムを形成する場合にも適用でき、液体原料はそれらの金属の金属アルコキシドを用いる。更に、上記した膜以外には、酸化ニオブ、酸化ハフニウム、酸化イットリウム、酸化鉛等を形成する場合にも本発明を適用することができる。
【００２２】
また、成膜ユニット２４としては、ここで説明したものに限定されず、本発明は全ての方式の成膜ユニットを適用でき、例えばランプ加熱の成膜ユニット、プラズマを用いた成膜ユニット等にも本発明を適用できる。更には、本実施例では、温調ボックス６４内で液体流量制御ユニット４４や原料貯留槽３０等を一体的に温度調整するように構成したが、これらを個別に温度調整するようにしてもよい。図２はこのような本発明装置の変形例を示す構成図である。すなわち、ここでは図１に示す成膜装置で用いた温調用ガス導入ユニット７０や温調ボックス６４を用いないで、これらの代わりに原料貯留槽３０には、図３で示した従来装置で用いたような加熱ヒータ１００を設け、更に、液体流量制御ユニット４４及びこれと原料貯留槽３０との間の原料供給通路３８には、温度制御手段として例えばテープヒータ１０２を巻回して設ける。これにより、原料貯留槽３０内の液体原料２８や液体流量制御ユニット４４やこれらの間の通路３８の温度を上述したような所定の温度、例えば３０℃±５℃の温度範囲内に維持するようにすれば、図１に示した装置と同様な作用を示すことが可能である。
【００２３】
また、原料貯留槽３０と液体流量制御ユニット４４との間の通路３８の長さが、これに流れる液体原料の温度がそれ程低下しないような短さならば、この通路３８にはテープヒータを設けなくてもよい、
尚、本実施例では、被処理体として半導体ウエハに成膜する場合を例にとって説明したが、これに限定されず、例えばガラス基板やＬＣＤ基板等にも成膜する場合にも、適用し得る。
【００２４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の成膜装置によれば、次のように優れた作用効果を発揮することができる。
少なくとも液体原料の流量を制御する液体流量制御ユニットと原料貯留槽とを温調ボックス内に収容して温調ボックス内に温調用ガスを導入して所定の温度に維持するようにしたので、液体原料の供給量を精度良く、安定的に制御することができる。
従って、成膜処理の再現性を向上することができ、被処理体間に亘る膜厚の均一性を大幅に向上させることができる。
特に、温調ボックス内で、液体流量制御ユニット、原料貯留槽、これら両者間の原料供給通路を共通に一体的に温度調整することにより、液体原料の供給量を一層精度良く安定的に制御することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る成膜装置を示す概略全体構成図である。
【図２】本発明装置の変形例を示す構成図である。
【図３】従来の成膜装置の一例を示す概略構成図である。原
【符号の説明】
２２  成膜処理
２４  成膜ユニット
２６  原料供給系
３０  原料貯留槽
３８  原料供給通路
４４  液体流量制御ユニット
４８  気化ユニット
６０  温調用ヒータ（下流側加熱手段）
６２  温度制御手段
６４  温調ボックス
Ｗ  半導体ウエハ（被処理体）
【図１】
0004359965.tif 000002
【図２】
0004359965.tif 000003
【図３】
0004359965.tif 000004