(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
結合システムに組み込まれた複数の研磨粒子を含む研磨物品であって、前記結合システムの少なくとも一部が複数の無溶剤の固体バインダー前駆物質粒子を含む成分から形成される硬化バインダーを含み、前記バインダー前駆物質粒子が３５℃〜１８０℃の範囲内の温度で流動可能である化学線放射硬化性成分を含む研磨物品。
【請求項２】
請求項１に記載の研磨物品を作製する方法であって、
（ａ）複数の研磨粒子を結合システムに組み込む工程と、
（ｂ）複数の無溶剤の固体バインダー前駆物質粒子から前記結合システムの少なくとも一部を形成する工程と、
を含む方法。
【請求項３】
請求項１に記載の研磨物品の結合システムにおける、複数の無溶剤の固体バインダー前駆物質粒子であって、３５℃より低温では固体で３５℃〜１８０℃の範囲内の温度では流動可能であり、（メタ）アクリルアミド官能基含有ポリエステル、芳香族ジカルボン酸の（メタ）アクリレート官能基含有エステル、芳香族ジカルボン酸の（メタ）アクリレート官能基含有アミド、シアン酸エステル、シアン酸エステルおよびエポキシ樹脂の混合物、アクリルアミドメチルノボラック、ならびにそれらの組み合わせからなる群より選択される化学線放射硬化性成分を含む、粒子。
【請求項４】
請求項１に記載の研磨物品の結合システムにおける、複数の無溶剤の固体バインダー前駆物質粒子であって、少なくとも１種類の多官能性化学線放射硬化性モノマーと、オリゴマー、ポリマー、および少なくとも１種類のオリゴマーと少なくとも１種類のポリマーとの組み合わせから選択される少なくとも１種類の多官能性化学線放射硬化性高分子とを含む化学線放射硬化性成分を含み、前記モノマーと前記高分子の重量比が１：１０〜１０：１の範囲内である、粒子。
【請求項５】
請求項１に記載の研磨物品の下にある研磨層上にスーパーサイズコートを形成する方法であって、
（ａ）前記研磨層上に可融性無溶剤粉末をドライコーティングし、前記可融性粉末は、少なくとも１種類の脂肪酸金属塩または少なくとも１種類の研削助剤と、３５℃〜１８０℃の範囲内の温度で流動可能である化学線放射硬化性バインダー前駆物質とを含み、
（ｂ）前記可融性粉末を液化してスーパーサイズ溶融層を形成し、
（ｃ）前記スーパーサイズ溶融層を固化し、これによって前記スーパーサイズコートが形成されることを含む方法。
【請求項６】
５〜１００重量部の研削助剤と０〜９５重量部の可融性有機成分とを含む請求項５に記載の方法に使用される可融性粉末。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、研磨物品分野に属する。特に、本発明は、可融性粒子の粉末が、ドライコーティングされ、液化され、さらに研磨物品の結合システムの少なくとも一部を形成するように硬化させられる研磨物品に関する。
【０００２】
一般に、コーティングされた研磨物品は、好適な結合システムによって多数の研磨粒子が結合した基材を具備する。一般的な種類の結合システムは、メイクコートと、サイズコートと、任意にスーパーサイズコートとを含む。メイクコートは、研磨粒子を基材と接着させる靭性で弾性のポリマーバインダーを含む。メイクコートバインダーと同種でも異種でもよい靭性で弾性のポリマーバインダーを同様に含むサイズコートはメイクコート上に適用され粒子を補強する。希望するなら、１種類以上の目詰まり防止成分またはおそらくは研削助剤を含むスーパーサイズコートを、続いてサイズコート上に適用することができる。
【０００３】
従来の製造工程では、メイクコートの形成に使用される成分を、水性も非水性もありうる十分な量の溶剤に場合に応じて分散または溶解させて、コーティング可能な粘度を有するメイクコート配合物を得る。次に、この流体配合物を基材上にコーティングし、その後で研磨粒子をメイクコート配合物に適用する。次にメイクコート配合物を乾燥させて溶剤を除去し、少なくとも部分的に硬化させる。サイズコートの形成に使用される成分も溶媒中に分散させ、続いて得られる流体配合物をメイクコートおよび研磨粒子上に適用し、乾燥し、硬化させる。次に、同様の方法を使用してスーパーサイズコートをサイズコート上に適用する。
【０００４】
しかし、従来の製造工程は、すべてのコーティング配合物が溶剤系であるためいくつかの欠点を有する。通常のメイクコートおよびサイズコート配合物は、１０〜５０重量％の溶剤を含有することができる。特に、スーパーサイズコート配合物には、希望のコーティング剤重量および粘度を有する有用なコーティング剤を形成するためにさらに多くの溶剤が必要である。しかし溶剤は、購入および／または適切な取り扱いのためには高価となりうる。溶剤は、コーティング剤から除去しなければならず、これは資本設備、エネルギー費、およびサイクル時間の点において実質的に乾燥の費用が伴う。溶剤の回収または廃棄に関して、さらに費用がかかり環境への問題も発生する。また溶剤系コーティング剤配合物には、コーティング時に下にある層との接触を伴うコーティング方法が通常要求される。このような接触は、コーティングされた研磨粒子の配列を乱し、研磨性能に悪影響を及ぼす可能性がある。
【０００５】
当然のことながら、無溶剤の製造技術の研究が行われている。期待できる方法の１つとして、非常に微細な硬化性バインダー粒子の粉末を好適な基材上にドライコーティングし、粒子が互いに融着して均一な溶融層を形成するようにコーティングされた粉末を溶融させ、次に溶融層を硬化させて固体の熱硬化性バインダーマトリックスを形成させることによってコーティング層が形成される粉末コーティング技術が挙げられる。例えば、ＰＣＴ特許公開ＷＯ９７／２５１８５号では、乾燥粉末からの研磨粒子用バインダーの製造について記載されている。該乾燥粉末は、熱硬化性フェノール樹脂を含み、好適な基材上にドライコーティングされる。コーティング後に、粒子は溶融する。続いて溶融した配合物に研磨粒子が適用される。次に、溶融した配合物を熱硬化させることによって、固体のメイクコートバインダーマトリックスが形成される。サイズコートも同様の方法で適用することができる。重要なことであるが、メイクコートおよびサイズコートはまったく溶剤を使用せずに形成され、サイズコート粉末は下にある研磨粒子と接触せずに付着させることができ、従って研磨粒子を乱すことなく付着させることができる。
【０００６】
ＰＣＴ特許公開ＷＯ９７／２５１８５号に記載される粉末コーティング技術によって得られる利点があるのであるが、この文献に記載される粉末は熱硬化性の樹脂が混合されている。このような樹脂の使用によって、製造中に重大な問題が生じる。一般的に熱硬化性樹脂は妥当な加工温度において高粘度となる傾向があり、そのため十分に流動させることが困難である。このため、バインダー粒子を融解させ互いに均一に融合させるためにはある程度の問題が生じる。熱硬化性樹脂は通常、硬化させるために比較的高い温度も必要である。研磨物品に混入されうる材料の種類がこのために制限される。特に、他の点では望ましい基材材料の多くの種類は、硬化に必要な温度にさらされると損傷したり劣化したりすることがある。熱硬化の開始と速度を制御することも困難である。一般に、熱硬化は加熱されるとすぐに始まって粉末粒子を溶融させる。その結果、粉末粒子が十分に融合するよりはるか前に硬化反応が進行しうる。さらに、硬化したバインダーと接着剤粒子の間で得られる結合は、希望するよりも弱くなることがある。
【０００７】
本発明は、コーティングされた研磨剤を形成するための粉末コーティング法の使用を包含する。実施態様の１つでは、粉末は、放射線硬化性成分を含有する多数のバインダー前駆物質粒子の形態にある。別の実施態様では、粉末は、少なくとも１種類の脂肪酸金属塩と、熱可塑性高分子、放射線硬化性成分、および／または熱硬化性高分子であることができる任意に使用される有機成分とを含む。どちらの実施態様でも、粉末は所望のドライコーティング条件下で固体として存在するが、比較的低温で容易に溶融し、続いて適度に低い加工温度でも固化する。本発明の原理を適用して、メイクコート、サイズコート、および／またはスーパーサイズコートを希望どおりに形成することが可能である。
【０００８】
本発明はいくつかの利点がある。第１に、溶融および硬化が比較的低温で起こるため、本発明により作製した研磨物品には、別の方法では高温で損傷する基材材料などのより広範囲の他の成分を使用することが可能である。より低い加工温度を使用可能であるということは、本発明は必要なエネルギーがより低いということも意味し、このため本発明はエネルギー費に関してより効率的で経済的となる。さらに、粉末コーティングはまったく溶剤を使用せずに１００％固形分で適用可能である。従って、排出規制、溶剤取り扱い手順、溶剤の乾燥、溶剤の回収、溶剤の廃棄、乾燥オーブン、溶剤に関連するエネルギー費、およびそれらの顕著な費用のすべてが不要である。粉末コーティングは非接触のコーティング方法である。ロールコーティングなどの多くの溶剤コーティング技術とは異なり、粉末コーティング法は非接触であるため、他の方法ではコーティングされた研磨粒子を破壊しうる種類のコーティング層の接触がさけられる。この利点は、メイクコートおよび研磨粒子の上にサイズコートおよびスーパーサイズコートを適用する場合に最も顕著である。粉末コーティング法は汎用性があり、広範囲の材料に適用することが可能である。
【０００９】
放射線硬化性成分および／または脂肪酸の金属塩を含有する乾燥粉末粒子の使用は、硬化工程中に非常によく制御できるため特に好都合である。特に、硬化開始時だけでなく硬化速度も正確に制御することができる。従って、従来の熱硬化性粉末に関連する早期架橋の問題が回避される。結果として、本発明のバインダー粒子および／または粉末から得られるバインダーは、研磨粒子とより強力に結合し、硬化前によりむらなく十分融合し、より容易に製造することができる。別の利点として、放射線硬化性成分を含有する本発明のバインダー粒子は、溶融時に比較的低粘度となる低分子量放射線硬化性材料を使用して作製可能であるため、熱硬化性樹脂性の同等物よりも良好な流動および融合特性が得られる。
【００１０】
態様の１つでは、本発明は、結合システムに混入される複数の研磨粒子を含み、該結合システムの少なくとも一部は複数の固体バインダー前駆物質粒子を含む成分に由来する硬化バインダーマトリックスを含み、前記バインダー前駆物質粒子が約３５℃〜約１８０℃の範囲の温度で流体的に流動可能である放射線硬化性成分を含む研磨物品に関する。
【００１１】
別の態様では、本発明は、（ａ）複数の研磨粒子を結合システムに組み込む工程と、（ｂ）結合システムの少なくとも一部を複数の固体バインダー前駆物質粒子から誘導する工程とを含み、前記バインダー前駆物質粒子が約３５℃〜約１８０℃の範囲の温度で流体的に流動可能である放射線硬化性成分を含む研磨物品作製方法に関する。
【００１２】
さらに別の態様では、本発明は、約３５℃より低温では固体であり、約３５℃〜約１８０℃の範囲の温度で流体的に流動可能である放射線硬化性成分を含有する粉末を提供する。
【００１３】
本発明は、１００重量部の脂肪酸金属塩と、０〜３５重量部の可融性有機成分とを含む可融性粉末も提供する。
【００１４】
本発明は、研磨物品の研磨層上にスーパーサイズコートを形成する方法にも関する。可融性粉末は研磨層状にドライコーティングされ、該可融性粉末は少なくとも１種類の脂肪酸金属塩を含有する。可融性粉末は液化されてスーパーサイズ溶融層が形成される。スーパーサイズ溶融層は固化し、これによってスーパーサイズコートが形成される。
【００１５】
本明細書において、「硬化バインダーマトリックス」という用語は、ポリマー鎖環に化学的架橋が存在する架橋ポリマー網状構造を含むマトリックスを意味する。好ましい硬化バインダーマトリックスは、対応する架橋性バインダー前駆物質が容易に溶解しうる溶剤に一般に不溶性である。「バインダー前駆物質」という用語は、前駆物質を架橋させて対応する硬化バインダーマトリックスを形成することが可能なペンダント基を有するモノマー性、オリゴマー性、および／またはポリマー性材料を意味する。
【００１６】
希望するなら、本発明の硬化バインダーマトリックスは、別々に架橋しているが絡まりあっているポリマー鎖網状構造をバインダーマトリックスが含む相互貫入ポリマー網状構造（ＩＰＮ）の形態であってもよい。別の選択として、硬化バインダーマトリックスは、架橋反応には一般に関与しないが架橋ポリマー鎖の網状構造と絡まりあう熱可塑性オリゴマーまたはポリマーなどの非架橋成分を含む半ＩＰＮの形態であってもよい。
【００１７】
本明細書において、「高分子」という用語は、オリゴマー、ポリマー、およびそれらの組み合わせを意味するものとする。
【００１８】
本発明の放射線硬化性可融性バインダー前駆物質粒子は、広範囲のさまざまな種類の研磨物品に混入して有益な結果を得ることができる。説明のため、本発明の放射線硬化性可融性バインダー前駆物質粒子を、図１に示される特定の可撓性のコーティングされた研磨物品１０と関連させて説明する。図１と関連して説明される本発明の実施態様は、以下に詳細な説明で開示される厳密な形態によって本発明が網羅されたり制限されることを意図するものではない。むしろこれらの実施態様は、当業者であれば本発明の原理および実施を評価し理解できるようにするため選択され説明される。
【００１９】
一般に研磨物品１０は、基材１２と、基材１２に結合する研磨層１４とを含む。基材１２は任意の好適な基材であってよく、通常は紙、加硫ゴム、ポリマーフィルム（プライマー処理または未プライマー処理のもの）、織布または不織布繊維性材料、これらの複合体などで構成されうる。紙製の基材は通常、坪量が２５ｇ／ｍ2〜３００ｇ／ｍ2以上の範囲をとることができる。紙製または繊維性材料製の基材は、従来の方法に従ってプレサイズコーティング、バックサイコーティング、および／または含浸剤コーティングによって任意に処理することができる。基材１２としての使用に好適な具体的な材料は、当技術分野において公知であり、例えば米国特許第５，４３６，０６３号、第４，９９１，３６２号、および第２，９５８，５９３号に記載されている。
【００２０】
研磨材コーティング層１４は、メイクコート２０と、サイズコート２２と、任意にスーパーサイズコート２４とを一般に含む結合システム１８に機能的に分布した複数の研磨粒子１６を含む。研磨粒子１６は、任意の好適な研磨材料または研磨特性を有する材料の組み合わせを含むことができる。研磨粒子１６は、モース硬度（Ｍｏｈｓ  ｈａｒｄｎｅｓｓ）が少なくとも約８、より好ましくは少なくとも約９である少なくとも１種類の材料を含むことが好ましい。このような材料の例としては、溶融酸化アルミニウム、熱処理酸化アルミニウム、白色溶融酸化アルミニウム、黒色炭化ケイ素、緑色炭化ケイ素、二ホウ化チタン、炭化ホウ素、炭化タングステン、炭化チタン、ダイヤモンド、シリカ、酸化鉄、クロミア、セリア、ジルコニア、チタニア、ケイ酸塩、酸化スズ、立方晶窒化ホウ素、ガーネット、溶融アルミナジルコニア、ゾルゲル研磨粒子、それらの組み合わせなどが挙げられる。選択の１つとして、研磨粒子１６は、粒子の性能を向上させるために従来方法に従った表面コーティング層を含んでもよい。場合によっては、表面コーティング層は、研磨粒子１６と、メイクコート２０、サイズコート２２、および／またはスーパーサイズコート２４に使用されるバインダーとの間の接着力を増大させるシランカップリング剤などの材料で形成されてもよい。
【００２１】
研磨粒子１６は、任意の好適な寸法および形状で存在してよい。例えば、寸法に関して言えば、好ましい研磨粒子１６は通常、平均寸法が約０．１μｍ〜２５００μｍの範囲であり、より好ましくは約１μｍ〜１３００μｍの範囲である。また研磨粒子１６は、研磨操作を行うために好適な任意の形状であってもよい。このような形状の例としては、棒、三角形、角錐、円錐、中実球、中空球、それらの組み合わせなどが挙げられる。研磨粒子１６は実質的に非凝集状態で存在することができるし、あるいは個々の粒子が互いに接着した研磨剤凝集体の形態であってもよい。研磨剤凝集体の例は、米国特許第４，６５２，２７５号、および米国特許第４，７９９，９３９号に記載されている。
【００２２】
メイクコート２０は、研磨粒子１６の基材１２に対する接着を促進する。サイズコート２２は、メイクコート２０および研磨粒子１６の上に適用され、これによって粒子１６が補強される。任意で使用されるスーパーサイズコート２４は、研磨作業中に研磨粒子１６間に削りくず（ワークピースから削り取られた材料）が蓄積するのを防止または軽減するために、サイズコート２２上に取り入れることができる。他の方法では、時間が経つにつれて削りくずの蓄積のために研磨物品１０の切削性能を非常に低下させることがある。あるいは、スーパーサイズコート２４は、研削助剤を研磨物品１０に組み込むためにサイズコート２２上に取り入れる場合もある。スーパーサイズコートは、欧州特許公開第４８６，３０８号においてより詳細に記載されている。
【００２３】
本発明の実施の際、結合システム１８を構成するメイクコート２０、サイズコート２２、および／またはスーパーサイズコート２４の１つ以上の少なくとも一部は、本発明のバインダー前駆物質粒子から誘導される硬化バインダーマトリックスを含む。本発明のバインダー前駆物質粒子は一般に、任意の１種類以上の放射線硬化性可融性材料から形成されることができる放射線硬化性成分を含み、これは粒子形態でドライコーティングされ、次に液化されて前駆物質材料が流体の溶融層となり、次に好適な硬化エネルギー源にさらされることによって硬化して流体溶融層から結合システム１８の熱硬化性固体硬化バインダーマトリックス成分に転化することができる。
【００２４】
本発明の実施において、「放射線硬化性」は、好適な硬化エネルギー源にさらされることによる架橋反応に関与するモノマー、オリゴマー、またはポリマー主鎖（場合に応じて）と直接または間接的に結合するペンダント基を意味する。一般にこのような官能基には、放射線曝露によるカチオン性機構によって架橋する基だけではなく、フリーラジカル機構によって架橋する基もふくまれる。本発明の実施に好適な放射線硬化性基の代表例としては、エポキシ基、（メタ）アクリレート基、オレフィン性炭素−炭素二重結合、アリルオキシ基、α−メチルスチレン基、（メタ）アクリルアミド基、シアン酸エステル基、ビニルエステル基、およびそれらの組み合わせが挙げられる。
【００２５】
放射線硬化性基を架橋させるために使用されるエネルギー源は、化学線（例えば、紫外または可視領域のスペクトルの波長を有する放射線）、加速粒子（例えば電子ビーム線）、熱（例えば、加熱または赤外線）などであってよい。好ましくは、エネルギーは、化学線または加速粒子であり、その理由はこれらのエネルギーは架橋開始および速度の制御が非常に行いやすいからである。さらに、化学線および加速粒子は、比較的低温での硬化に使用することができる。これによって、熱硬化技術を使用する場合に放射線硬化性基の架橋を開始するために必要となりうる比較的高温に対して敏感である可能性のある研磨物品１０の成分の劣化が回避される。好適な化学線源としては、水銀ランプ、キセノンランプ、カーボンアークランプ、タングステンフィラメントランプ、太陽光などが挙げられる。紫外線、特に中圧水銀アークランプによる紫外線が最も好ましい。
【００２６】
硬化に使用すべき硬化エネルギー量は、含まれる反応物質の量および種類、エネルギー源、ウェブ速度、エネルギー源からの距離、および硬化させる結合層の厚さなどの多数の要因に依存する。一般に、エネルギー強度が増加すると硬化速度が増大する傾向にある。また硬化速度は、組成物中に存在する光触媒および／または光開始剤の量の増加に伴って増大する傾向を有することもある。一般的な基準として、化学線は通常、全エネルギー曝露が約０．１〜約１０Ｊ／ｃｍ2であり、電子ビーム線は通常、全エネルギー曝露１メガラド未満〜１００メガラドの範囲であり、好ましくは１〜１０メガラドである。曝露時間は、約１秒未満〜１０分以上までとすることができる。放射線曝露は、空気中、または窒素などの不活性雰囲気中で行うことができる。
【００２７】
本発明のバインダー前駆物質粒子の粒径は、粒子が適切に融合した後、硬化して希望する水準の均一性および性能を有する結合システム１８の所望の部分を形成することが可能である限りは特に制限されない。粒子が大きすぎる場合は、コーティング厚さの均一性を制御することがより困難となる。またより大きな粒子は、より小さな粒子よりも自由に流れなくなる。従って、粒子が易流動可能粉末の形態であるようなより小さな平均粒径の粒子が好ましい。しかし、非常に小さな粒子は、安全性に問題が生じることがある。さらに、コーティング厚さの制御は、非常に小さな粒子を使用する場合にもより困難となる場合がある。従って、一般的な基準として、好ましいバインダー前駆物質粒子は一般に平均粒径が約５００μｍ未満であり、好ましくは約１２５μｍ未満であり、より好ましくは１０〜９０μｍである。本発明の実施において、粒子の平均粒径は、Ｈｏｒｉｂａ  Ｌｔｄより商品名「ＨＯＲＩＢＡ  ＬＡ−９１０」として市販される装置を使用してレーザー回折によって測定することができる。
【００２８】
本発明の好ましい実施態様では、可融性バインダー前駆物質粒子の放射線硬化性成分は、少なくとも組み合わせたものが、周囲条件におけるドライコーティングを容易にするため室温付近、例えば２０℃〜約２５℃において固体として存在するが、研磨物品１０の他の成分を損傷する可能性のあるより高温を使用しなくても溶融および硬化が容易となるように約３５℃〜約１８０℃、好ましくは４０℃〜約１４０℃の範囲の中程度の温度において溶融その他によって流体的に流動可能となる１種類以上の放射線硬化性モノマー、オリゴマー、および／またはポリマーを含む。本明細書で使用する「モノマー」という用語は、それ自身または他のモノマーと結合することによってオリゴマーまたはポリマーを形成することができる１種類で１単位の分子を意味する。「オリゴマー」という用語は、２〜２０個のモノマー単位が結合した化合物を意味する。「ポリマー」という用語は、２１個以上のモノマー単位が結合した化合物を意味する。
【００２９】
当然ながら、別の方法として、本発明のあまり好ましくはない実施態様では、放射線硬化性成分は、周囲条件より低い比較的低い温度でのみ固体として存在してもよい。しかし、このような実施態様は、放射線硬化性成分がドライコーティング中に固体となる対応した低温でドライコーティングを行うことを含む。同様に、本発明の別の実施例では、放射線硬化性成分が、約１８０℃よりも高温でも固体として存在してよい。しかし、このような実施態様は、同様に対応したより高温で溶融および硬化を行うことを含み、これによって研磨物品１０の温度に敏感な他の成分の損傷が発生しうる。
【００３０】
一般に、所望のドライコーティング条件下で固体であり、所望の加工条件下で溶融しうる任意の放射線硬化性モノマー、オリゴマー、および／またはポリマー、またはそれらの組み合わせを放射線硬化性成分に取り入れることができる。従って、本発明は、これらの加工条件が満たされる限りは、特定の種類の放射線硬化性モノマー、オリゴマー、およびポリマーに限定されることを意図するものではない。しかし、液化した場合に優れた流動特性を有する特に好ましい放射線硬化性成分は一般に、少なくとも１種類の多官能性放射線硬化性モノマーと、少なくとも１種類の多官能性放射線硬化性高分子（すなわち、オリゴマーまたはポリマー、好ましくはポリマー）とを含み、該モノマーおよび／または該高分子の少なくとも１つは十分な高温で固相から非固体への相転移を起こし、そのため該モノマーと該高分子の組み合わせは約３５℃より低温で固体であるが、約３５℃〜約１８０℃の範囲の温度、好ましくは４０℃〜約１４０℃の範囲の温度で液化する。より好ましくは、上記温度範囲で、モノマー単独では固体であるが、高分子単独では固体であってもなくてもよい。本発明の実施において、１種類以上のモノマーと１種類以上のオリゴマーとを含む放射線硬化性成分は、ポリマーを含む実施態様において好ましい。オリゴマーとモノマーの混合物は、低温においてより低粘度でより優れた流動特性を有する傾向にあるため、工程中の粒子の溶融および融合が容易になる。
【００３１】
例えば、本発明の実施に適した放射線硬化性成分の代表的実施態様は、以下の成分を含む。
【００３２】
【表１】
0004303421.tif 000002
【００３３】
モノマーに関して、通常は固体から非固体への相転移は、モノマーの融点で通常見られる。高分子に関して、通常は固体から非固体への相転移は、高分子のガラス転移温度で通常見られる。本発明の実施において、ガラス転移温度Ｔｇは、示差走査熱分析（ＤＳＣ）法を使用して求められる。モノマーまたは高分子に関する用語「多官能性」は、１分子当り平均で１個を超える放射線硬化性基、好ましくは２個以上の放射線硬化性基を含む材料を意味する。多官能性モノマー、オリゴマー、およびポリマーは、各分子上に多数の放射線硬化性基があるため、迅速に硬化して架橋網状構造を形成する。さらに、多官能性材料は、靭性および弾性を有する結合システム１８を得るためのポリマー網状構造の形成が促進されるため、本発明において好ましい。
【００３４】
本発明の好ましいモノマー、オリゴマー、およびポリマーは芳香族および／または複素環式物質である。芳香族および／または複素環式物質は一般に、溶融加工時に熱安定性である傾向があり、さらに前述の好ましい温度範囲において融点および／またはＴｇ特性を有する傾向もある。選択の１つとして、モノマーと高分子のうちの少なくとも１つ、好ましくは高分子は、ＯＨ、すなわち水酸基をさらに含む。理論と結びつけようとするものではないが、ＯＨ基が研磨粒子１６と結合システム１８の対応する部分との接着を促進すると考えられている。好ましくは、高分子は、高分子に含まれるモノマー単位当りで平均０．１〜１個のＯＨ基を含む。
【００３５】
説明のため、好適な放射線硬化性モノマー、オリゴマー、およびポリマーの代表例を以下に説明する。
【００３６】
多官能性放射線硬化性芳香族モノマーおよび／またはオリゴマーの代表的な種類の１つを図２に示す。図２は、水酸基を有する（メタ）アクリレート反応物質３２がジカルボン酸反応物質３４と反応して放射線硬化性ポリ（メタ）アクリレート官能基含有ポリエステルモノマー３６が生成する反応図式３０を簡略に示している。反応物質３４の部分Ｗは、前述した理由で芳香族部分を含むことが望ましい。部分Ｚは、任意の好適な二価の結合基である。得られる放射線硬化性成分が所望のドライコーティング条件で固体であり所望の加工範囲内で融点を有する限りは、任意の種類の水酸基を有する（メタ）アクリレート反応物質３２とこのような芳香族ジカルボン酸反応物質３４を互いに反応させることができる。水酸基を有する（メタ）アクリレート反応物質３２の例としては、アクリル酸ヒドロキシエチル、メタクリル酸ヒドロキシエチル、アクリル酸ヒドロキシブチル、メタクリル酸ヒドロキシブチル、およびこれらの組み合わせなどが挙げられる。芳香族ジカルボン酸反応物質３４の例としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、およびこれらの組み合わせなどが挙げられる。反応物質３４はジカルボン酸として示されているが、酸二ハロゲン化物、ジエステルなどを代わりに使用することもできる。モノマー３６の部分Ｘは二価の結合基であり通常はＺと同じものである。Ｒは水素または１〜４個の炭素原子を有する低級アルキル基であり、好ましくは−Ｈまたは−ＣＨ3である。
【００３７】
図３は、図２の反応図式に従って調製される放射線硬化性モノマー３８の特に好ましい実施態様を示している。放射線硬化性モノマー３８は融点が９７℃である。図２および３の放射線硬化性モノマー３６および３８、ならびにこのようなモノマーの合成方法は米国特許第５，５２３，１５２号により詳細に記載されている。
【００３８】
本発明の実施に好適な、放射線硬化性ビニルエーテルモノマー４０の形態の別の代表的な種類のモノマーが、図４のジイソシアネート反応物質４２と水酸基を有するビニルエーテル反応物質４４との間の反応の生成物として示されている。部分Ｗ’は上述した理由により主鎖に芳香族部分を含むことが望ましく、Ｚ’は二価の結合基が好適である。Ｒは図２における前述の定義と同様である。得られる放射線硬化性成分が所望のドライコーティング条件で固体であり所望の加工範囲内で融点を有する限りは、任意の種類の水酸基を有するビニルエーテル反応物質４４とジイソシアネート反応物質４２を互いに反応させることができる。水酸基を有するビニルエーテル反応物質４４の例としては、４−ヒドロキシブチルビニルエーテル（ＨＯＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＯＣＨ＝ＣＨ2）などが挙げられる。ジイソシアネート反応物質４２の例としては、ジフェニルメタン−４，４−ジイソシアネート、トルエンジイソシアネート、およびそれらの組み合わせなどが挙げられる。図４の反応図式は、水酸基を有する（メタ）アクリレートなどの化合物を水酸基を有するビニルエーテル反応物質４４の代わりに使用して実施することもできる。
【００３９】
図５は、図４の反応図式に従って調製される特に好ましい実施態様の放射線硬化性ビニルエーテルモノマー５０を示している。放射線硬化性ビニルエーテルモノマー５０の融点は６０〜６５℃である。
【００４０】
図６は、当技術分野においてトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート、略して「ＴＡＴＨＥＩＣ」と一般に呼ばれる別の例の好適な放射線硬化性芳香族モノマー６０を示している。このモノマーは融点が３５℃〜４０℃の範囲である。ＴＡＴＨＥＩＣモノマーは一般に、図７の反応図式７０によって合成され、水酸基を有するイソシアヌレート７２をカルボン酸７４と反応させてアクリル化イソシアヌレート７６が生成する。Ｘ”部分は、−ＣＨ2ＣＨ2−などの任意の好適な二価の結合基であってよい。アクリレートの形態のものが図６に示されているが、モノマー６０はメタクリレートなどであってもよい。
【００４１】
図８Ａは、芳香族シアン酸エステル８０の形態の放射線硬化性芳香族モノマー別の例を示している。このモノマーは融点が７８℃〜８０℃である。このモノマーおよび同様のモノマーは米国特許第４，０２８，３９３号に記載されている。他のシアン酸エステルは、米国特許第５，２１５，８６０号、第５，２９４，５１７号、および第５，３８７，４９２号に記載されており、それらのシアン酸エステルに関する記載内容を本明細書に引用する。
【００４２】
本発明の放射線硬化性成分に混入することができる放射線硬化性モノマー他の例としては、例えば、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、ヘキサンジオールジアクリレート、ヘキサンジオールジメタクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、エトキシル化トリメチロールプロパントリアクリレート、エトキシル化トリメチロールプロパントリメタクリレート、グリセロールトリアクリレート、グリセロールトリメタクリレート、ペンタエリトリトールトリアクリレート、ペンタエリトリトールトリメタクリレート、ペンタエリトリトールテトラアクリレート、ペンタエリトリトールテトラメタクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、およびネオペンチルグリコールジメタクリレートが挙げられる。様々な種類の多官能性（メタ）アクリレートの混合物および組み合わせも使用することができる。これらと別のモノマーの例の一部は単独では周囲条件で固体とはならないが、これらのモノマーと他の放射線硬化性成分との混合物には所望の固体特性を有する粒子が得られる場合がある。
【００４３】
本発明の好ましい放射線硬化性オリゴマーは一般に、数平均分子量が約４００〜５０００の範囲、好ましくは約８００〜約２５００の範囲であり、周囲条件で固体であるか、あるいは周囲条件で固体ではない場合は、放射線硬化性成分の他の成分と組み合わせることで固体混合物を形成する。放射線硬化性官能基以外に、本発明の好ましいオリゴマーは、ペンダント水酸基と芳香族も含むことが好ましい。
【００４４】
本発明の実施に好適であることが分かった放射線硬化性水酸基含有芳香族オリゴマーの好ましい種類の１つとして、放射線硬化性ノボラック型フェノールオリゴマーが挙げられる。ペンダントシアン酸エステル基を有する代表的な放射線硬化性芳香族ノボラック型フェノールオリゴマー９０が図８Ｂに示され、図中のｎは約３〜約２０の範囲内、好ましくは３〜１０の範囲内の値を有する。別の代表的な、ペンダントアクリルアミド基および水酸基（メイクコート配合物に取り入れられると特に有益である官能基の組み合わせ）を有する放射線硬化性オリゴマー１００が図１０に示され、図中ｎの平均値は約３〜２０の範囲内、好ましくは３〜１０の範囲内である。特に好ましい実施態様では、ｎの平均値が約３〜５である。興味深いことに、ｎの平均値が約３〜５の場合に得られるオリゴマーは、周囲条件においてタフィー様の硬さを有する傾向にある。しかし、好都合なことに、このようなオリゴマーは、ドライコーティングを容易にするために他の固体の放射線硬化性モノマー、オリゴマー、およびポリマーと組み合わせた場合に容易に固体粒子が形成されるが、ドライコーティング後に加熱すると容易に流動し、均一で融合したバインダーマトリックスが容易に形成される。特に図１０のオリゴマー１００を含むこの種類の放射線硬化性ノボラック型フェノールオリゴマーは、米国特許第４，９０３，４４０号および第５，２３６，４７２号において一般的に記載されている。
【００４５】
本発明の実施に好適であることが分かった放射線硬化性水酸基含有芳香族オリゴマーの別の好ましい種類としては、例えばビスフェノールＡを好適な分子量まで連鎖延長させた後、得られるオリゴマーに放射線硬化性基を付与することによって得られる種類のエポキシオリゴマーが挙げられる。例えば、図１１は、アクリル酸と反応させて放射線硬化性基を付与したエポキシオリゴマー１１０を示している。好ましくは、図１１のｎは、オリゴマー１１０の数平均分子量が約８００〜５０００の範囲内、好ましくは約１０００〜１２００の範囲内となるような値を有する。このような物質は通常、周囲条件では粘稠液体であるが、固体モノマー、固体高分子、および／または、ステアリン酸カルシウムおよび／またはステアリン酸亜鉛などの他の固体物質と混合した場合に固体粉末が形成される。従って、このような物質も周囲条件で固体形態で容易にドライコーティング可能であるが、加熱した場合に優れた流動特性を示し、所望の性能特性を有するバインダーマトリックスの形成が促進される。実際、周囲条件においてこのような液体／固体二重挙動を示すすべてのオリゴマーは、このような加工の利点を得ることに関しては特に好都合である。図１１によるアクリレートオリゴマーは、商品名「ＲＳＸ２９５２２」および「ＥＢＥＣＲＹＬ  ３７２０」でそれぞれＵＣＢ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ  Ｃｏｒｐ．（Ｓｍｙｒｎａ，ＧＡ）より入手可能である。
【００４６】
当然ながら、本発明の実施に好適なオリゴマーは、前述の好ましいノボラック型フェノールオリゴマーまたはエポキシオリゴマーのみに限定されるものではない。例えば、室温で固体であるか、または他の成分との混合物が室温で固体となる他の放射線硬化性オリゴマーとしては、商品名「ＳＲ２５９」のポリエチレングリコール２００ジアクリレートや商品名「ＳＲ３４４」のポリエチレングリコール４００ジアクリレート（両者ともＳａｒｔｏｍｅｒ  Ｃｏ．（Ｅｘｔｏｎ，ＰＡ）より市販される）などのポリエーテルオリゴマー、およびＲａｄｃｕｒｅ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｉｅｓより商品名「ＣＭＤ  ３５００」、「ＣＭＤ  ３６００」、および「ＣＭＤ  ３７００」として入手可能なアクリル化エポキシが挙げられる。
【００４７】
多種多様な放射線硬化性ポリマーも放射線硬化性成分に加えて有益となりうるが、ポリマーはより粘性が高い傾向にあり、モノマーやオリゴマーと比較すると加熱によって容易に流動しない。本発明の代表的な放射線硬化性ポリマーは、ビニルエーテル官能基、シアン酸エステル官能基、（メタ）アクリレート官能基、（メタ）アクリルアミド官能基、シアン酸エステル官能基、エポキシ官能基、およびそれらの組み合わせなどを含む。１つ以上のこれらの放射線硬化性基を付与することができるポリマーの代表例としては、ポリアミド、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン、ビニルコポリマー、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリエーテル、ポリスルホン、ポリイミド、およびそれらの組み合わせが挙げられる。
【００４８】
例えば、実施態様の１つにおいて、放射線硬化性ポリマーは、開環反応によって重合可能な少なくとも１つのオキシラン環を有するエポキシ官能基含有樹脂であってもよい。これらの物質は一般に、平均で１分子当り少なくとも２個のエポキシ基（好ましくは１分子当り２個を超えるエポキシ基）を有する。高分子量エポキシドとしては、末端エポキシ基を有する線状ポリマー（例えば、ポリオキシアルキレングリコールのジグリシジルエーテル）、骨格オキシラン単位を有するポリマー（例えば、ポリブタジエンポリエポキシド）、およびペンダントエポキシ基を有するポリマー（例えば、グリシジルメタクリレートポリマーまたはコポリマー）が挙げられる。エポキシ官能基を有する樹脂の数平均分子量は最も一般的には約１０００〜約５０００以上を変動しうる。
【００４９】
エポキシ官能基を有する高分子の別の有用な種類としては、エポキシシクロヘキサンカルボキシレート類、代表例としては３，４−エポキシシクロヘキシルメチル−３，４−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、３，４−エポキシ−２−メチルシクロヘキシルメチル−３，４−エポキシ−２−メチルシクロヘキサンカルボキシレート、およびビス（３，４−エポキシ−６−メチルシクロヘキシルメチル）アジペートなどのモノマーから誘導されるシクロヘキセンオキシド基を含む種類のものが挙げられる。このような性質の有用なエポキシドのさらに詳細な一覧として、米国特許第３，１１７，０９９号を参照することができる。
【００５０】
本発明の実施に特に有用であるエポキシ官能基を有する高分子のさらに別のものとしては、式：
【化３】
0004303421.tif 000003
のグリシジルエーテルモノマーが使用された樹脂が挙げられ、式中Ｒ’はアルキルまたはアリールであり、ｎは１〜６の整数である。例としては、多価フェノールをエピクロロヒドリンなどのクロロヒドリンの過剰量と反応させることによって得られる多価フェノールのグリシジルエーテルが挙げられ、例えば、２，２−ビス−２，３−エポキシプロポキシフェノールプロパンのジグリシジルエーテルが挙げられる。このような種類のエポキシドのさらなる例は、米国特許第３，０１８，２６２号に記載されている。
【００５１】
本発明で使用することができるエポキシ高分子には市販のものもいくつか存在する。特に、容易に入手できるエポキシドとしては、オクタデシレンオキシド、エピクロロヒドリン、スチレンオキシド、ビニルシクロヘキセンオキシド、グリシドール、メタクリル酸グリシジル、ビスフェノールＡのジグリシジルエーテル（例えば、Ｓｈｅｌｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．の商品名「ＥＰＯＮ  ８２８」、「ＥＰＯＮ  １００４」、および「ＥＰＯＮ  １００１Ｆ」、ならびにＤｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．の「ＤＥＲ−３３２」および「ＤＥＲ−３３４」として入手できるもの）、ビスフェノールＦのジグリシジルエーテル（例えば、Ｃｉｂａ−Ｇｅｉｇｙの「ＡＲＡＬＤＩＴＥ  ＧＹ２８１」）、ビニルシクロヘキセンジオキシド（例えば、Ｕｎｉｏｎ  Ｃａｒｂｉｄｅ  Ｃｏｒｐ．の商品名「ＥＲＬ  ４２０６」）、３，４−エポキシシクロヘキシル−メチル−３，４−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート（例えば、Ｕｎｉｏｎ  Ｃａｒｂｉｄｅ  Ｃｏｒｐ．の商品名「ＥＲＬ−４２２１」）、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル−５，５−スピロ−３，４−エポキシ）シクロヘキサン−メタジオキサン（例えば、Ｕｎｉｏｎ  Ｃａｒｂｉｄｅ  Ｃｏｒｐ．の商品名「ＥＲＬ−４２３４」）、ビス（３，４−エポキシ−シクロヘキシル）アジペート（例えば、Ｕｎｉｏｎ  Ｃａｒｂｉｄｅ  Ｃｏｒｐ．の商品名「ＥＲＬ−４２９９」）、ジペンテンジオキシド（例えば、Ｕｎｉｏｎ  Ｃａｒｂｉｄｅ  Ｃｏｒｐ．の商品名「ＥＲＬ−４２６９」）、エポキシ化ポリブタジエン（例えば、ＦＭＣ  Ｃｏｒｐ．の商品名「ＯＸＩＲＯＮ  ２００１」）、エポキシ官能基含有シリコーン樹脂、エポキシシラン類、例えば、Ｕｎｉｏｎ  Ｃａｒｂｉｄｅより市販されるβ−３，４−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシランおよびγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、難燃性エポキシ樹脂（例えば、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．より入手可能な臭素化ビスフェノール型エポキシ樹脂の商品名「ＤＥＲ−５４２」）、１，４−ブタンジオールジグリシジルエーテル（例えば、Ｃｉｂａ−Ｇｅｉｇｙの商品名「ＡＲＡＬＤＩＴＥ  ＲＤ−２」）、水素化ビスフェノールＡ−エピクロロヒドリン系エポキシ樹脂（例えば、Ｓｈｅｌｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．の商品名ＥＰＯＮＥＸ  １５１０」）、およびフェノール−ホルムアルデヒドノボラックのポリグリシジルエーテル（例えば、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．の商品名「ＤＥＮ−４３１」および「ＤＥＮ−４３８」）が挙げられる。
【００５２】
エポキシと（メタ）アクリレートの両方の官能基を有するエポキシ官能基含有高分子を使用することも本発明の範囲内である。例えば、このような２種類の官能基を有する樹脂の１つが米国特許第４，７５１，１３８号（Ｔｕｍｅｙら）に記載されている。
【００５３】
放射線硬化性成分以外に、本発明のバインダー前駆物質粒子は、粒子および／または得られる硬化バインダーマトリックスの性質を調節するために熱可塑性樹脂を含むこともできる。例えば、溶融時の粒子の流動特性の調節、溶融層が感圧接着性を示すことによって硬化前に研磨粒子をより強力に溶融層と接着させる（メイクコートの場合に望ましい）、得られる硬化バインダーマトリックスの可撓性の調節、ならびにこれらの目的の組み合わせなどのために、熱可塑性樹脂を粒子に混入することができる。本発明に有用な多種多様な熱可塑性ポリマーのごく一部の例としては、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミド、およびこれらの組み合わせが挙げられる。使用する場合、バインダー前駆物質粒子は、１００重量部の放射線硬化性成分に対し３０重量部を上限とする熱可塑性成分を含むことができる。
【００５４】
本発明の別の実施態様では、前述のようにスーパーサイズコート２４の形成にバインダー前駆物質粒子を使用する代わりに、スーパーサイズコート２４の少なくとも一部を、少なくとも１種類の脂肪酸金属塩を含む可融性粉末から作製することができる。好都合には、脂肪酸金属塩は、スーパーサイズコート２４に混入された場合に、目詰まり防止剤、バインダー成分、および／または流れ調整剤として機能する。かならずしも必要ではないが、可融性粉末は、熱可塑性、熱硬化性、および／または放射線硬化性となりうる前述の１種類以上のモノマーおよび／または高分子を含有するバインダーをバインダー前駆物質粒子と共に含むことができる。代表的な実施態様では、可融性粉末は、７０〜９５重量部の少なくとも１種類の脂肪酸金属塩と、０〜３０重量部のバインダーとを含む。
【００５５】
可融性粉末への使用に好適な脂肪酸エステルの金属塩は一般に、図９の式９０で表すことができ、式中Ｒ’は飽和または不評和部分、好ましくは少なくとも１０個、好ましくは１２〜３０個の炭素原子を有するアルキル基であり、Ｍは原子価ｎの金属陽イオンであり、通常ｎは１〜３である。図９の式９０による化合物の具体例としては、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、およびこれらの組み合わせなどが挙げられる。好ましい脂肪酸金属塩は、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、または、それらのステアリン酸カルシウムとステアリン酸亜鉛の重量比が１：１〜９：１の範囲内である組み合わせである。ステアリン酸カルシウムとステアリン酸亜鉛の組み合わせを含む粉末を使用することによって、粉末の溶融特性を非常にうまく調節することもできる。例えば、粉末の溶融温度を上昇させたい場合には、ステアリン酸カルシウムの使用量をステアリン酸亜鉛量に対して増加させることができる。逆に、粉末の溶融温度を下げたい場合は、ステアリン酸亜鉛の使用料をステアリン酸カルシウム量に対して増加させることができる。ステアリン酸カルシウムは、この物質がまったく溶解しないという点が独特である。しかし、微細粉末の形態である場合、例えば平均粒径が約１２５μｍ未満の粉末である場合は、中程度に低い加工温度に加熱した場合に容易に流動する粉末を得るために、ステアリン酸カルシウムを、単独で使用したり、あるいは他の物質と組み合わせて使用したりすることができる。
【００５６】
脂肪酸金属塩の独特な固体の実施態様、例えば、金属ステアリン酸塩は、液体モノマー、オリゴマー、および／またはポリマーと混合して、固体の混合物を形成することができ、これを粉砕して微細粉末にすることができる。このような粉末は、比較的低い溶融加工温度で溶融加工した場合に、優れた粘度、融合、および流動特性を有する。本発明のこの利点を示す実施態様については、以下の実施例でより詳細に説明する。
【００５７】
任意に、本発明の可融性粉末は、１種類以上の脂肪酸を含むことができる。好都合なことに、脂肪酸の存在によって、適度に低い加工温度、例えば３５℃〜１８０℃における可融性粉末の溶融加工が容易になる。例えば、本発明の可融性粉末の好ましい実施態様は、ステアリン酸カルシウム（脂肪酸金属塩）を主成分として含むことができる。ステアリン酸カルシウムのみを含む可融性粉末は、ステアリン酸カルシウムはまったく溶解しないため、溶融加工が困難となる傾向にある。しかし、脂肪酸をステアリン酸カルシウムとともに可融性粉末に混入すると、得られる混合物は好都合な温度において容易に溶融加工可能となる。
【００５８】
一般に、本発明の好ましい実施態様は、可融性粉末所望の温度、例えば３５℃〜１８０℃の範囲内の温度で溶融加工が可能となるために十分な量の脂肪酸を含む。本発明の好ましい可融性粉末は、７０〜１００重量部、好ましくは約９０重量部の脂肪酸の金属塩当りに、３０重量部を上限、好ましくは約１０重量部の１種類以上の脂肪酸を含む。本発明において任意の脂肪酸を使用することができるが、好ましい脂肪酸は、使用される脂肪酸金属塩の対応する酸である。例えば、脂肪酸金属塩がステアリン酸塩、例えばステアリン酸亜鉛またはステアリン酸カルシウムの場合には、ステアリン酸が好ましい脂肪酸である。
【００５９】
本発明のバインダー前駆物質粒子および／または可融性粉末は、１種類以上の研削助剤も含むことができる。有用な研削助剤の種類の例としては、蝋、有機ハロゲン化物、ハロゲン化物塩、金属、および合金が挙げられる。通常、有機ハロゲン化物は、研磨中に崩壊してハロゲン酸または気体ハロゲン化物を放出する。有機ハロゲン化物の例としては、テトラクロロナフタレン、ペンタクロロナフタレン、およびポリ塩化ビニルなどの塩素化蝋が挙げられる。塩素化蝋は蝋であるとみなすこともできる。ハロゲン化物塩の例としては、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）、塩化カリウム（ＫＣｌ）、フルオロホウ酸カリウム（ＫＢＦ4）、アンモニウム氷晶石（（ＮＨ4）3ＡｌＦ6）、氷晶石（Ｎａ3ＡｌＦ6）、および塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ2）が挙げられる。金属の例としては、スズ、鉛、ビスマス、コバルト、アンチモン、カドミウム、鉄、およびチタンが挙げられる。その他の研削助剤としては、硫黄および有機硫黄化合物、黒鉛、および金属硫化物が挙げられる。研削助剤の組み合わせも使用することができる。ステンレス鋼の場合に好ましい研削助剤はフルオロホウ酸カリウムである。軟鋼の場合に好ましい研削助剤は氷晶石である。可融性有機成分と研削助剤の比は、０〜９５重量部の範囲、好ましくは約１０〜約８５重量部、より好ましくは約１５〜約６０重量部の範囲の可融性有機成分に対して、約５〜１００重量部、好ましくは約１５〜約８５重量部、より好ましくは約４０〜約８５重量部の研削助剤である。
【００６０】
本発明のバインダー前駆物質粒子および／または可融性粉末は、１種類以上の任意の添加剤をさらに含むことができ、例えば、可塑剤、他の目詰まり防止剤（すなわち、削りくずの蓄積の低減または防止に有用な材料）、研削助剤、表面改質剤、充填剤、流動化剤、硬化剤、水酸基含有添加剤、粘着性付与剤、研削助剤、発泡剤、繊維、帯電防止剤、潤滑剤、顔料、染料、ＵＶ安定剤、殺真菌剤、および殺菌剤などを含むことができる。これらさらなる種類の添加剤は、従来方法によりバインダー前駆物質粒子に混入することができる。
【００６１】
特定の用途のためのバインダー前駆物質粒子および／または可融性粉末の好適な組成の選択は、粒子が組み込まれる結合システム１８の部分に大きく依存する。バインダー前駆物質粒子がメイクコート２０、サイズコート２２、および／またはスーパーサイズコート２４のいずれに組み込まれるかによって異なる組成にするとより望ましい場合がある。さらに、結合システム１８に組み込まれるすべてのバインダー前駆物質粒子が同種である必要はない。例えば、ある組成のバインダー前駆物質粒子をメイクコート２０およびサイズコート２２に使用し、一方第２の組成のバインダー前駆物質粒子スーパーサイズコート２４に使用することができる。
【００６２】
メイクコート２０および／またはサイズコート２２への使用に好適な本発明の実施態様の１つでは、好ましいバインダー前駆物質粒子組成物（メイク／サイズ組成物Ｉ）は、１００重量部の放射線硬化性バインダー成分と、約１〜５重量部の流れ調整剤と、約０．５〜５重量部の光開始剤または光触媒とを含む。好ましい放射線硬化性バインダー成分は、（ｉ）固体の放射線硬化性モノマーと、（ｉｉ）固体の放射線硬化性オリゴマーおよび／またはポリマーとを含み、これらのモノマーとオリゴマー／ポリマーとの重量比は１：１０〜１０：１の範囲内、好ましくは１：４〜４：１の範囲内、より好ましくは約１：１である。固体モノマーの好ましい例としては、図３のモノマー、図８のシアン酸エステル、および図６のＴＡＴＨＥＩＣモノマーが挙げられる。固体オリゴマー／ポリマーの好ましい例としては、商品名「ＥＰＯＮ  １００１Ｆ」でＳｈｅｌｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．より市販されるエポキシ官能基含有樹脂、および商品名「ＲＳＸ  ２９５２２」でＵＣＢ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ  Ｃｏｒｐより入手可能なアクリレート官能基含有オリゴマーが挙げられる。好ましい流れ調整剤としては、商品名Ｍｏｄａｒｅｚ  ＭＦＰ−ＶでＳｙｎｔｈｒｏｎ，Ｉｎｃ．より市販される蝋およびアクリル系コポリマー、ステアリン酸亜鉛および／またはステアリン酸カルシウムなどの金属ステアリン酸塩、およびそれらの組み合わせなどが挙げられる。これらの成分は、互いに溶融混合して冷却した後、所望の平均粒径の易流動可能粉末に粉砕することができる。
【００６３】
メイクコート２０およびサイズコート２２の形成に好適な本発明の別の実施態様では、組成物（メイク／サイズ組成物ＩＩ）には、液体オリゴマーおよび／またはポリマーを固体オリゴマー／ポリマーの代わりに使用することを除けば、メイク／サイズ組成物Ｉと同じものが使用される。最も好ましくは、液体オリゴマーまたはポリマーは高粘度である。「高粘度」とは、その材料が２５℃で液体であり、重量平均分子量が少なくとも約５０００、好ましくは少なくとも約８０００、より好ましくは少なくとも約１０，０００であることを意味する。高粘度オリゴマーおよびポリマーの好ましい例としては、図１０においてｎが約５であるオリゴマー、および図１１のアクリレート官能基含有樹脂が挙げられる。
【００６４】
スーパーサイズコート２４への使用に好適な本発明の別の実施態様では、好ましいバインダー前駆物質粒子組成物（スーパーサイズ組成物Ｉ）は、７５〜９５重量部の固体脂肪酸金属塩と、約５〜２５重量部の液体放射線硬化性モノマー、オリゴマー、および／またはポリマーと、約１〜５重量部の光開始剤または光触媒とを含む。放射線硬化性モノマー、オリゴマー、および／またはポリマーが液体の性質を有するにもかかわらず、これらの成分は溶融混合して冷却した後、粉砕して易流動可能固体粉末を得ることができる。好ましい脂肪酸金属塩としては、酢酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、およびこれらの組み合わせが挙げられる。好ましい液体材料としては、商品名「ＥＢＥＣＲＹＬ  ３７２０および３０２」として入手可能なアクリレート官能基含有エポキシオリゴマー、商品名「ＥＢＥＣＲＹＬ  ４５０」として入手可能なアクリレート官能基含有ポリエステル、商品名「ＥＢＥＣＲＹＬ  ８８０４および２７０」として入手可能なアクリレート官能基含有ポリウレタン、エトキシル化トリメチロールプロパントリアクリレート、および図１０においてｎが約５である場合のノボラック型フェノールオリゴマーが挙げられる。
【００６５】
スーパーサイズコート２４への使用に好適な本発明の別の実施態様では、好ましいバインダー前駆物質粒子組成物（スーパーサイズ組成物ＩＩ）は、１種類以上の固体放射線硬化性モノマー、オリゴマー、および／またはポリマーを液体放射線硬化性材料の代わりに使用することを除けばスーパーサイズ組成物Ｉと同じである。固体放射線硬化性材料の好ましい例としては、図３のモノマー、図８のシアン酸エステル、および図６のＴＡＴＨＥＩＣモノマーが挙げられる。固体オリゴマー／ポリマーの好ましい例としては、商品名「ＥＰＯＮ  １００１Ｆ」として市販されるエポキシ官能基含有樹脂、および商品名「ＲＳＸ  ２９５２２」として市販されるアクリレート官能基含有オリゴマーが挙げられる。
【００６６】
スーパーサイズコート２４への使用に好適な本発明の別の実施態様では、好ましいバインダー前駆物質粒子組成物（スーパーサイズ組成物ＩＩＩ）は、７０〜９５重量部の前述の脂肪酸金属塩と、５〜３０重量部の熱可塑性樹脂と、任意に５〜３０重量部の前述の固体または液体放射線硬化性成分とを含む。熱可塑性樹脂の好ましい例としては、ポリアミド、ポリエステル、エチレン酢酸ビニルコポリマー、およびこれらの組み合わせなどが挙げられる。特に好ましい樹脂は、Ｕｎｉｏｎ  Ｃａｍｐ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｐｒｏｄｕｃｔ  Ｄｉｖｉｓｉｏｎより商品名「ＵＮＩＲＥＺ  ２２２１」として市販されるものである。
【００６７】
スーパーサイズコート２４への使用に好適な本発明の別の実施例では、好ましいバインダー前駆物質粒子組成物（スーパーサイズ組成物ＩＶ）は、７０〜９５重量部の前述の脂肪酸金属塩と、５〜２０重量部の放射線硬化樹脂以外の熱硬化性樹脂とを含む。このような熱硬化性樹脂の好ましい樹脂としては、商品名「ＶＡＲＣＵＭ  ２９５１７」としてＤｕｒｅｚ  Ｄｉｖｉｓｉｏｎ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｏｃｃｉｄｅｎｔａｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｒｐ．（「Ｏｘｙｃｈｅｍ」）より入手可能な樹脂などのフェノール−ホルムアルデヒド樹脂（すなわち、ノボラック型フェノール樹脂および粉末レゾール樹脂）、および商品名「ＡＥＲＯＬＩＴＥ  ＵＰ４１４５」としてＤｙｎｏｃｈｅｍ  ＵＫ，Ｌｔｄ．より入手可能な樹脂などの尿素−ホルムアルデヒド樹脂、およびＥＰＯＮTM  １００１Ｆエポキシ樹脂が挙げられる。
【００６８】
本発明のバインダー前駆物質粒子および／または可融性粉末は、場合に応じて粒子または粉末に取り入れるすべての成分をまず互いに混合して均一な固体混合物を形成するという方法によって容易に作製される。混合は成分を互いに乾式混合して粉末形態にすることで行うことができるが、より好ましくは混合中に少なくとも粒子の放射線硬化性成分液化するように溶融加工することによって行われる。通常、少なくとも一部の放射線硬化性成分のガラス転移温度および／または融点より高温で溶融加工が行われるが、バインダー成分の早期の架橋を避けるために十分低い温度で行われる。溶融加工温度は、粒子の温度に敏感な任意の成分が劣化しうる温度よりも低温である。溶融加工および混合の実施に使用するために特定の方法が重要となることはなく、従来の任意の方法を使用することができる。一例として、成分の早期架橋および劣化を避けるために押出機温度が注意深く監視されるのであれば、押出機に通して成分を固体の混合押出物に加工することが好適である。
【００６９】
固体混合物が形成された後、得られた固体は研削などよって所望の粒径の粒子に粉砕することができる。粉砕方法の種類は重要ではなく、その代表例としては、低温粉砕、ハンマーミル法（低温または室温のいずれか）、乳鉢および乳棒の使用、コーヒーひきの使用、およびボールミル法などが挙げられる。室温におけるハンマーミル法が現在では好ましい。
【００７０】
粒子の組成に依存して、あらゆる溶剤は使用せずに乾燥粒子を、希望通りのメイクコート２０、サイズコート２２、および／またはスーパーサイズコート２４のバインダーマトリックス成分の形成に使用することができる。一般に、ドロップコーティング、静電吹き付け、静電流動床コーティング、ホットメルト吹き付けなどの従来のドライコーティング技術の任意のものを使用して研磨物品１０の下に重なる面に粒子を適用することができる。コーティング後に、粒子が互いに融合するように流動して均一な流体溶融層を形成するような方法で、好ましくは加熱することによって粒子を液化する。次に、熱硬化性の固体バインダーマトリックスが形成されるように溶融層を硬化させるために、溶融層を好適なエネルギー源にさらすことができる。メイクコート２０を形成する場合、希望するなら、取り入れる研磨粒子１６を乾燥バインダー前駆物質粒子とともに付着させることができる。あるいは、バインダー前駆物質粒子と研磨粒子１６とを任意の順序で連続的かつ分離して適用することも可能である。例えば、バインダー前駆物質粒子をドライコーティングしてまず液化させた後、研磨粒子１６を溶融層にコーティングしてから硬化させることができる。メイクコート２０の基材１２に対する接着性を向上させるために、メイクコート２０が適用される基材１２の表面の改質、例えばプライマー処理、が望ましい場合もある。好適な表面改質法としては、コロナ放電、紫外線曝露、電子ビーム曝露、火炎処理、およびスカフィングが挙げられる。
【００７１】
図１の研磨物品１０を参照して、図１２は研磨物品１０の作製に好適な装置２００の簡略図である。本発明の汎用性を示す目的で、図１２は、本発明のバインダー前駆物質粒子から研磨物品１０のメイクコート２０、サイズコート２２、およびスーパーサイズコート２４のそれぞれの形成についてを示している。しかし、結合システム１８全体をバインダー前駆物質粒子から作製するというここで説明する用途に本発明が限定されるわけではなく、結合システム１８の一部分以上の任意の部分をこのようなバインダー前駆物質粒子から得る場合に適用可能であることを理解されたい。
【００７２】
図１２は、基材２０２が供給ロール２０４から巻取りロール２０６まで運ばれる様子を示している。一般に、基材２０２は、０．１ｍ／分〜１００ｍ／分以上の範囲の速度で運搬することができる。供給ロール２０４と巻取りロール２０６の間を運搬される間、基材２０２は適切な数のガイドローラー２０８で支持されながら、基材２０２はコーティングステーション２１０、２１２、および２１４を通過する。メイクコート２０、サイズコート２２、およびスーパーサイズコート２４は、それぞれステーション２１０、２１２、および２１４で適用される。始めに、ステーション２１０において、メイクコート２０のバインダーマトリックスに対応するバインダー前駆物質粒子２１６が、ドライコーティング装置２２０から基材２０２上にドロップコーティングされる。次に基材２０２はオーブン２２４を通過し、ここで粒子２１６が加熱されて液化メイクコート溶融層が形成される。次に研磨粒子１６がミネラルコーター２２６からメイクコート溶融層に静電コーティングされる。コーティングされた基材は次に紫外光源２２８を通過し、ここでメイクコート溶融層が紫外線にさらされてメイクコートの架橋と硬化が起こる。こうして架橋したメイクコートは研磨粒子１６を基材２０２に強固に結合させる。
【００７３】
次に、コーティングされた基材２０２はステーション２１２を通過してサイズコート２２が形成される。サイズコート２２のバインダーマトリックスに対応するバインダー前駆物質粒子２３０を、ドライコーティング装置２３２からメイクコート２０上にドロップコーティングする。コーティングされた基材２０２は次にオーブン２３４に通され、ここで粒子２３０が加熱されて液化サイズコート溶融層が形成される。次に、コーティングされた基材は紫外光源２３８に通され、ここでサイズコート溶融層が紫外線にさらされてサイズコートの架橋と硬化が行われる。こうして架橋したサイズコートは研磨粒子１６の基材２０２への付着力の強化を促進する。
【００７４】
続いて、コーティングされた基材２０２はステーション２１４を通過してスーパーサイズコート２４が形成される。スーパーサイズコート２４のバインダーマトリックスに対応するバインダー前駆物質粒子２４０がドライコーティング装置２４２からサイズコート２２上にドロップコーティングされる。コーティングされた基材２０２は次にオーブン２４４に通され、ここで粒子２４０が加熱されて液化スーパーサイズコート溶融層が形成される。コーティングされた基材２０２は次に紫外光源２４８に通され、ここでスーパーサイズコート溶融層が紫外線にさらされてスーパーサイズコートの架橋と硬化が起こる。こうして架橋したスーパーサイズコートは、例えばスーパーサイズコート２４が目詰まり防止剤を含む場合には目詰まり防止性などの所望の性能特性の研磨物品１０への付与に役立つ。
【００７５】
完成研磨物品１０を次に巻取りロール２０６上で保管し、後に研磨物品は所望の用途に応じて複数のシートやディスクに裁断することができる。当然ながら、巻取りロール２０６上で直接保管する代わりに、研磨物品１０を裁断装置に直接送り込んでシートまたはディスクを作製し、その後得られたシートまたはディスクについて貯蔵、配送のための包装などを行うことができる。
【００７６】
本発明は以下の非限定的な実施例によってより深く理解でき、実施例中のすべての部、パーセンテージ、比などは他に明記しない限りは重量を基準としている。
【００７７】
上記詳細な説明で規定し、以下の実施例で使用される材料の略記についてを以下の一覧表に示す。
熱可塑性樹脂
ＤＳ１２２７：Ｃｒｅａｎｏｖａ（Ｐｉｓｃａｔａｗａｙ，ＮＪ）より商品名「ＤＹＮＡＰＯＬ  Ｓ１２２７」で市販される高分子量ポリエステル
Ｅｌｖａｘ  ３１０：Ｅ．Ｉ．Ｄｕ  Ｐｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ  ａｎｄ  Ｃｏｍｐａｎｙ  Ｉｎｃ（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）より市販されるエチレン酢酸ビニルコポリマー
Ｕｎｉｒｅｚ  ２２２１：Ｕｎｉｏｎ  Ｃａｍｐ，  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  Ｄｉｖｉｓｉｏｎ（Ｊａｃｋｓｏｎｖｉｌｌｅ，ＦＬ）より市販されるダイマー酸ホットメルトポリアミド
熱可塑性樹脂
ＤＺ１：ＯｘｙＣｈｅｍ，Ｏｃｃｉｄｅｎｔａｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，  Ｄｕｒｅｚ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ（Ｄａｌｌａｓ，ＴＸ）より商品名「Ｄｕｒｅｚ  １２６８７」で市販されるノボラック型粉末フェノール樹脂
ＤＺ２：ＯｘｙＣｈｅｍ，Ｏｃｃｉｄｅｎｔａｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，  Ｄｕｒｅｚ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ（Ｄａｌｌａｓ，ＴＸ）より商品名「Ｄｕｒｅｚ  １２６０８」で市販されるノボラック型粉末フェノール樹脂
ＶＭ１：ＯｘｙＣｈｅｍ，Ｏｃｃｉｄｅｎｔａｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｄｕｒｅｚ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ（Ｄａｌｌａｓ，ＴＸ）より商品名「Ｖａｒｃｕｍ  ２９５１７」で市販されるノボラック型粉末フェノール樹脂
ＵＦ１：Ｄｙｎｏｃｈｅｍ  ＵＫ  Ｌｔｄ（Ｃａｍｂｒｉｄｇｅ，ＵＫ）より商品名「Ａｅｒｏｌｉｔｅ  ＵＰ  ４１４５」で市販される粉末尿素−ホルムアルデヒド樹脂
ＵＦ２：Ｂｏｒｄｅｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｉｎｃ．（Ｌｏｕｉｓｖｉｌｌｅ，ＫＹ）より商品名「Ｄｕｒｉｔｅ  Ａｌ−３０２９  Ｒ」で市販される尿素−ホルムアルデヒド液体樹脂
放射線硬化性または熱硬化性エポキシ樹脂
ＥＰ１：Ｓｈｅｌｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）より商品名「ＥＰＯＮ  ８２８」で市販されるビスフェノールＡエポキシ樹脂（エポキシ当量１８５〜１９２ｇ／ｅｑ）
ＥＰ２：Ｓｈｅｌｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）より商品名「ＥＰＯＮ  ８２８」で市販されるビスフェノールＡエポキシ樹脂（エポキシ当量１８５〜１９２ｇ／ｅｑ）
ＥＲＬ４２２１：Ｕｎｉｏｎ  Ｃａｒｂｉｄｅ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ  ａｎｄ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ  Ｃｏｍｐａｎｙ  Ｉｎｃ．（Ｄａｎｂｕｒｙ，ＣＴ）より市販される脂環式エポキシ樹脂
放射線硬化性モノマー、オリゴマー、およびポリマー
ＥＢ１：ＵＣＢ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ  Ｃｏｒｐ．（Ｓｍｙｒｎａ，ＧＡ）より商品名「Ｅｂｅｃｒｙｌ  ３７２０」で市販されるビスフェノールＡエポキシアクリレート
ＥＢ２：ｃＵＣＢ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ  Ｃｏｒｐ．（Ｓｍｙｒｎａ，ＧＡ）より商品名「Ｅｂｅｃｒｙｌ  ３７０２」で市販される脂肪酸改質エポキシアクリレート
ＥＢ３：ＵＣＢ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ  Ｃｏｒｐ．（Ｓｍｙｒｎａ，ＧＡ）より商品名「Ｅｂｅｃｒｙｌ  ４５０」で市販されるポリエステルヘキサアクリレート
ＲＳＸ  ２９５２２：ＵＣＢ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ  Ｃｏｒｐ（Ｓｍｙｒｎａ，ＧＡ）より入手した実験用固体アクリル化エポキシオリゴマー
ＴＲＰＧＤＡ：Ｓａｒｔｏｍｅｒ  Ｃｏ．（Ｅｘｔｏｎ，ＰＡ）より商品名「ＳＲ３０６」で市販されるトリプロピレングリコールジアクリレート
ＴＭＰＴＡ：Ｓａｒｔｏｍｅｒ  Ｃｏ．（Ｅｘｔｏｎ，ＰＡ）より商品名「ＳＲ３５１」で市販されるトリメチロールプロパントリアクリレート
ＡＭＮ：米国特許第４，９０３，４４０号および第５，２３６，４７２号のアクリルアミドメチルノボラック樹脂
ＰＤＡＰ：以下のＩＩＡに記載の方法で調製したｐ−ジ（アクリロイルオキシエチル）テレフタレート
ＰＡＮ：以下のＩＩＡに記載の方法でＯ−アシル化ノボラック樹脂
ＰＴ  ６０：Ｌｏｎｚａ  Ｉｎｃ．（Ｆａｉｒ  Ｌａｗｎ，ＮＪ）より商標「Ｐｒｉｍａｓｅｔ  ＰＴ  ６０」で市販されるシアン酸エステルノボラック
脂肪酸金属塩／目詰まり防止剤
ＺｎＳｔ２：Ｗｉｔｃｏ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｍｅｍｐｈｉｓ，ＴＮ）より商標「Ｌｕｂｒａｚｉｎｃ  Ｗ」で市販される酢酸亜鉛
ＣａＳｔ２：Ｗｉｔｃｏ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｍｅｍｐｈｉｓ，ＴＮ）より商標「Ｃａｌｃｉｕｍ  Ｓｔｅａｒａｔｅ  Ｅｘｔｒａ  Ｄｅｎｓｅ  Ｇ」で市販されるステアリン酸カルシウム
ＬｉＳｔ：Ｗｉｔｃｏ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｍｅｍｐｈｉｓ，ＴＮ）より商標「Ｌｉｔｈｉｕｍ  Ｓｔｅａｒａｔｅ  ３０４」で市販されるステアリン酸リチウム
ＳｔＡ：Ａｌｄｒｉｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ（Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，ＷＩ）より市販されるステアリン酸
研削助剤
ＫＢＦ４：Ａｅｒｏｔｅｃｈ  ＵＳＡ  Ｉｎｃ．より商品名「ＰＯＴＡＳＳＩＵＭ  ＦＬＵＯＲＯＢＯＲＡＴＥ  ＳＰＥＣ．１０２」で市販されるフルオロホウ酸カリウム
研磨粒子
Ｐ１８０ＡｌＯ：Ｔｒｉｅｂａｃｈｅｒ  Ｓｃｈｌｅｉｆｍｉｔｔｅｌ  ＡＧ（オーストリア、Ｖｉｌｌａｃｈ）より市販されるグレードＰ１８０酸化アルミニウム粒子
Ｐ４００ＳｉＣ：Ｔｒｉｅｂａｃｈｅｒ  Ｓｃｈｌｅｉｆｍｉｔｔｅｌ  ＡＧ（オーストリア、Ｖｉｌｌａｃｈ）より市販されるグレードＰ４００炭化ケイ素粒子
Ｐ８０ＣＵＢ：Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ  Ｍｉｎｉｎｇ  ａｎｄ  Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，ＭＮ）より市販されるグレードＰ８０セラミック酸化アルミニウム粒子
Ｐ８０ＡＯ：Ｔｒｉｅｂａｃｈｅｒ  Ｓｃｈｌｅｉｆｍｉｔｔｅｌ  ＡＧ（オーストリア、Ｖｉｌｌａｃｈ）より市販されるグレードＰ８０酸化アルミニウム粒子
５０ＡＺ：Ｎｏｒｔｏｎ，ＷＨＥＲＥより市販されるグレード５０セラミック酸化アルミニウム粒子
水酸基含有材料
ＣＨＤＭ：Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｋｉｎｇｓｐｏｒｔ，ＣＴ）より市販されるシクロヘキサンジメタノール
ＳＤ７２８０：Ｂｏｒｄｅｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｉｎｃ．（Ｌｏｕｉｓｖｉｌｌｅ，ＫＹ）より市販されるノボラック型粉末フェノール樹脂（非触媒）
開始剤／触媒
「ＫＢ１」：Ｓａｒｔｏｍｅｒ  Ｃｏ．（Ｅｘｔｏｎ，ＰＡ）より商品名「ＫＢ１」で市販される２，２−ジメトキシ−１，２−ジフェニル−１−エタノン
ＩＲＧ１：Ｃｉｂａ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓより商品名「ＩＲＧＡＣＵＲＥ  ６５１」で市販される２，２−ジメトキシ−１，２−ジフェニル−１−エタノン
ＣＯＭ：米国特許第５，０５９，７０１号、第５，１９１，１０１号、および第５，２５２，６９４号に記載されるヘキサフルオロアンチモン酸（１−）η6−［キシレン（異性体混合物）］η5シクロペンタジエニル鉄（１＋）（光触媒として作用する）
ＡＭＯＸ：米国特許第５，２５２，６９４号および第５，４３６，０６３号に記載されるジ−ｔ−アミルオキサレート（促進剤として作用する）
ＩＭＩＤ：Ａｌｄｒｉｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ（Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，ＷＩ）より市販される２−エチル−４−メチルイミダゾール
ＰＴＳＯＨ：Ａｌｄｒｉｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ（Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，ＷＩ）より市販されるｐ−トルエンスルホン酸
ＡＣＬ：Ａｌｄｒｉｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ（Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，ＷＩ）より市販される塩化アルミニウム
充填剤
ＦＬＤＳＰ：Ｋ−Ｔ  Ｆｅｌｄｓｔａｒ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，ＧＡより商品名「Ｍｉｎｓｐａｒ  ３」で市販される長石
ＣＲＹ：ＴＲ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｔｒａｄｉｎｇ  Ｃｏｍｐａｎｙ  Ｉｎｃ．（Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）より商品名「ＲＴＮＣ  ＣＲＹＯＬＩＴＥ」で市販される氷晶石
ＣａＣＯ3：炭酸カルシウム
ＦＥＯ：酸化鉄
流れ調整剤
ＭＯＤ：Ｓｙｔｈｒｏｎ  Ｉｎｃ（Ｍｏｇａｎｔｏｎ，ＮＣ）より商品名「Ｍｏｄａｒｅｚ  ＭＦＰ−Ｖ」で市販される粉末コーティング流動剤
ＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ：Ｃａｂｏｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｔｕｓｃｏｌａ，ＩＬ）より商品名「ＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ  ＴＳ−７２０」で市販される疎水化処理非晶質ヒュームドシリカ
溶剤
酢酸エチル：Ａｌｄｒｉｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ（Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，ＷＩ）より市販される酢酸エチル
【００７８】
実施例Ｉ
Ａ．基材層と研磨材コーティング層とを具備する研磨物品の作製
１．研磨物品Ａ
これらの研磨物品には、Ｋｉｍｂｅｒｌｙ−Ｃｌａｒｋ（Ｎｅｅｎａｈ，ＷＩ）より市販される９５ｇ／ｍ2紙製基材Ｃ９０２３３  ＥＸを基材に使用した。それぞれについて、ＤＳ１２２７（２０．７部）、ＥＰ１（３０．５部）、ＥＰ２（３３．７部）、ＣＨＤＭ（２．９部）、ＣＯＭ（０．６部）、ＫＢ１（１．０部）、およびＡＭＯＸ（０．６部）からメイクコート前駆物質を作製した。ＤＳ１２２７とＥＰ２とを互いに１４０℃で溶融させ、混合し、次にＥＰ１とＣＨＤＭを加えることでバッチを作製した。次に、１００℃で撹拌しながらＴＭＰＴＡ（４．５部）を加えた。この試料にＣＯＭ、ＡＭＯＸ、およびＫＢ１を加えた後、１００℃で混合した。このメイクコート前駆物質を、ナイフコーターを使用して１２５℃において紙製基材に重量約２０ｇ／ｍ2で適用した。１個の４００Ｗ／ｃｍの「Ｄ」電球を用いて試料に放射線照射（１８．３ｍ／分で３パス）し、その直後にＰ１８０ＡＯ研磨粒子をメイクコート前駆物質に重量約８５ｇ／ｍ2で静電的に放出した。中間生成物を温度１００℃で１５分間熱硬化させた。
【００７９】
サイズコート前駆物質を、砥粒上に重量約５０ｇ／ｍ2でロールコーティングした。サイズコート前駆物質は、ＥＰ１（４０部）、ＥＲＬ４２２１（３０部）、ＴＭＰＴＡ（３０部）、ＫＢ１（１部）、およびＣＯＭ（１部）の１００％固体混合物を含有した。４００Ｗ／ｃｍ「Ｄ」電球１個を用いて試料に放射線照射（１８．３ｍ／分で３パス）した後、１００℃で１０分間熱硬化させた。
【００８０】
２．研磨物品Ｂ
表１に示す処方を使用して同様の方法で研磨物品Ｂを作製した。
【００８１】
３．比較試料Ｂ、Ｄ、Ｆ、Ｈ、Ｊ、Ｋ、Ｎ、Ｐ、ＢＢ、ＤＤ、ＦＦ、ＨＨ、ＪＪ
研磨物品には、Ｋｉｍｂｅｒｌｙ−Ｃｌａｒｋ（Ｎｅｅｎａｈ，ＷＩ）より市販される９５ｇ／ｍ2紙製基材Ｃ９０２３３  ＥＸを基材として使用した。それぞれについて、メイクコート前駆物質は、ＤＳ１２２７（２０．７部）、ＥＰ１（３０．５部）、ＥＰ２（３３．７部）、ＣＨＤＭ（２．９部）、ＣＯＭ（０．６部）、ＫＢ１（１．０部）、およびＡＭＯＸ（０．６部）から作製した。ＤＳ１２２７とＥＰ２とを１４０℃で互いに溶融させ、混合し、次にＥＰ１とＣＨＤＭを加えることによってバッチを作製した。次に、ＴＭＰＴＡ（４．５部）を１００℃で混合しながら加えた。この試料に、ＣＯＭ、ＡＭＯＸ、およびＫＢ１を加えた後、１００℃で混合した。メイクコート前駆物質を、ナイフコーターを使用して１２５℃で紙製基材に重量約２０ｇ／ｍ2で適用した。次に試料に、４００Ｗ／ｃｍ「Ｄ」電球１個を用いて放射線照射（１８．３ｍ／分で３パス）した後、Ｐ１８０ＡＯ研磨粒子をメイクコート前駆物質に重量約８５ｇ／ｍ2で静電的にコーティングした。この中間製品を温度１００℃で１５分間熱硬化させた。
【００８２】
サイズコート前駆物質を、砥粒上に重量約５０ｇ／ｍ2でロールコーティングした。サイズコート前駆物質は、ＥＰ１（４０部）、ＥＲＬ４２２１（３０部）、ＴＭＰＴＡ（３０部）、ＫＢ１（１部）、およびＣＯＭ（１部）の１００％固体混合物を含有した。次に試料に４００Ｗ／ｃｍ「Ｄ」電球１個を使用して放射線（１８．３ｍ／分で３パス）照射した後、１００℃で１０分間熱硬化させた。この試料に、Ｗｉｔｃｏ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｍｅｍｐｈｉｓ，ＴＮ）より入手可能なステアリン酸カルシウム溶液（５０％固形分ステアリン酸カルシウム／アクリル系バインダー水溶液）を重量約３５ｇ／ｍ2で使用してスーパーサイズ処理した。
【００８３】
４．比較試料Ｌ
表１に示す処方を使用して研磨物品Ａについて前述した方法と同様にして比較物品Ｌを作製した。
【００８４】
５．比較試料Ａ、Ｃ、Ｇ、Ｉ、Ｏ、ＡＡ、ＣＣ
比較物品Ａ、Ｃ、Ｇ、Ｉ、Ｏ、ＡＡ、ＣＣは、Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ  Ｍｉｎｉｎｇ  ａｎｄ  Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，ＭＮ）より商品名「２１６Ｕ  Ｐ１８０  Ｆｒｅ−Ｃｕｔ  Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ  Ｐａｐｅｒ  Ａ  Ｗｅｉｇｈｔ」として市販されるものである。
【００８５】
【表２】
0004303421.tif 000004
【００８６】
Ｂ．スーパーサイズコートに使用するバインダー前駆物質粒子の作製
本発明によるバインダー前駆物質粒子の試料を、表２の処方によって作製した。各試料を作製するために、成分について（１）互いに溶融混合し、固化させ、粉末に粉砕するか、（２）乾式混合して粉末に粉砕するかのいずれかを行った。他に明記していない限りは乳鉢と乳棒またはハンマーミルによって試料を微粉末に粉砕した。方法を説明するためにいくつかの実施例を以下に示す。
【００８７】
１．ＺｎＳｔ２／ＣａＳｔ２／ＥＢ１／ＩＲＧ１（４５／４５／１０／１）の組み合わせを含有するバインダー前駆物質粒子の作製
４５ｇのＺｎＳｔ２と、４５ｇのＣａＳｔ２と、１０ｇのＥＢ１とを０．５ｌのびんにいれた。これらの材料を１２０〜１６０℃で溶融させ、混合した後、１ｇのＩＲＧ１を加えた。材料を冷却し、得られた固体を微粉末に粉砕した。
【００８８】
２．ＺｎＳｔ２／ＵＦ１（８０／２０）の組み合わせを含有するバインダー前駆物質粒子の作製
８０ｇのＺｎＳｔ２と２０ｇのＵＦ１とを０．５ｌのびんに入れた。この固体を粉砕機を用いて乾式混合した。
【００８９】
３．ＺｎＳｔ２／ＣａＳｔ２／ＥＰ２／ＩＭＩＤ（５０／５０／１４／１）の組み合わせを含有するバインダー前駆物質粒子の作製
５０ｇのＺｎＳｔ２と、５０ｇのＣａＳｔ２と、１４ｇのＥＰ２とを０．５ｌのびんに入れた。材料を１２０〜１４０℃で溶融させ、混合し、１ｇのＩＭＩＤを加えた。材料を冷却し、得られた固体を微粉末に粉砕した。
【００９０】
【表３】
表２
バインダー前駆物質粒子の処方
0004303421.tif 000005
ａ粉末の粒径は４５〜９０μｍであった。
ｂ粉末の粒径は０〜４５μｍであった。
【００９１】
Ｃ．スーパーサイズコートを含む研磨物品の作製
以下の手順に従い、バインダー前駆物質粒子試料１〜３８Ｈを、研磨物品Ａおよび／またはＢ（表３参照）上にドライコーティングし、溶融させ、固化させてスーパーサイズコートを形成した。得られる研磨物品の詳細を表３に示す。
【００９２】
バインダー前駆物質試料２〜１５、１６、２２〜３６、ならびに３８Ａ〜３８Ｂをそれぞれ研磨物品ＡまたはＢ上にコーティングした。具体的には、バインダー前駆物質粒子を、メッシュシフターによるドロップコーティング、流動化または静電的流動化スプレーガンによる吹き付け塗装、または静電流動床コーターによるコーティングによって約７．０〜２３ｇ／ｍ2で研磨物品に粉体コーティングした。次に、研磨物品を約１２０℃〜約１６５℃の温度のオーブンに約５〜１５分間置くことによってバインダー前駆物質粒子を溶融させた。次に、ＵＶランプ（１５７ｗ／ｃｍ電球を使用し７．６ｍ／分で１パス）に研磨物品を通すことで、得られた溶融層を硬化させた。研磨物品の裏面に接着シートを取り付け、研磨物品を１０．２ｃｍまたは１５．２ｃｍのディスクに打抜いた。これらのディスクを後述のＳｃｈｉｅｆｅｒ試験またはＯｆｆｈａｎｄ  ＤＡ試験に使用した。
【００９３】
形成された溶融層をオーブンから取り出した後に材料の硬化を行わなかったことを除けば、試料２〜１４、１６、２２〜３６、ならびに３８Ａと同様にして、バインダー前駆物質粒子１、１５、３７、および３８Ｈのそれぞれから作製したスーパーサイズコート試料を作製した。研磨物品の裏面に接着シートを取り付け、研磨物品を１０．２ｃｍまたは１５．２ｃｍのディスクに打抜いた。これらのディスクを後述のＳｃｈｉｅｆｅｒ試験またはＯｆｆｈａｎｄ  ＤＡ試験に使用した。
【００９４】
得られた溶融層を熱硬化させるために試料をオーブンに置く時間を３０〜９０分間に延長したことを除けば試料２〜１４、１６、２２〜３６、ならびに３８Ａと同様にして、バインダー前駆物質粒子３８Ｂ〜Ｇのそれぞれからスーパーサイズコート試料を作製した。研磨物品の裏面に接着シートを取り付け、研磨物品を１０．２ｃｍまたは１５．２ｃｍのディスクに打抜いた。これらのディスクを後述のＳｃｈｉｅｆｅｒ試験に使用した。
【００９５】
粉末コーティングの前に、５０ｇの放射線硬化性モノマー（ＴＲＰＧＤＡ）と、５０ｇの酢酸エチルと、１ｇの開始剤（ＩＲＧ１）を含む組成物を混合してスプレー容器に入れたことを除けば試料２〜１４、１６、２２〜３６、ならびに３８Ａと同様にして、バインダー前駆物質粒子１７〜２１のそれぞれからスーパーサイズコート試料を作製した。溶液を研磨物品Ａの１５．２ｃｍ×２０．３ｃｍの領域上に吹き付けて風乾させた。約８ｇ／ｍ2を対応する研磨物品に静電流動化スプレーガンを使用して適用した。次に研磨物品を約１２０℃〜約１６５℃の範囲の温度のオーブンに置いて粒子を溶融させた。最後に、得られた溶融層を、ＵＶランプ（１５７ｗ／ｃｍ電球を使用し７．６ｍ／分で１パス）に研磨物品を通すことによって硬化させた。研磨物品の裏面に接着シートを取り付け、研磨物品を１０．２ｃｍまたは１５．２ｃｍのディスクに打抜いた。これらのディスクを後述の試験に使用した。
【００９６】
【表４】
表３
スーパーサイズコートを粉末コーティングした研磨物品試料
0004303421.tif 000006
【００９７】
Ｄ．スーパーサイズコートを具備する研磨物品の評価
１．試験手順
ａ．Ｓｃｈｉｅｆｅｒ試験手順
試料１〜３８Ｈならびに比較試料Ａ〜ＯおよびＡＡ〜ＪＪ（表４〜７参照）の各研磨物品の直径１０．２ｃｍの各ディスクを、感圧接着剤を使用してフォームで補強したパッドに固定した。コーティングしたディスクと補強パッドの組立品のそれぞれをＳｃｈｉｅｆｅｒ試験機に取り付け、コーティングした研磨ディスクを使用してあらかじめ定められた重量の酢酸酪酸セルロースポリマーを研磨した。荷重は４．５ｋｇとした。コーティングした研磨ディスクの５００回転後を試験完了と見なした。次に酢酸酪酸セルロースポリマーの重量を測定し、除去された酢酸酪酸セルロースポリマー量を記録した。この試験手順で得られた結果を適当な比較試料とともに以下の表にまとめている。簡単に述べると、放射線硬化性バインダー前駆物質粒子、熱硬化性バインダー前駆物質粒子、および熱可塑性バインダー前駆物質粒子から得られるスーパーサイズコートが、従来の水性ステアリン酸カルシウム／アクリル系バインダースーパーサイズコートと同等の性能を有することが、以下の表４〜７の結果に示されている。性能が優れていること以外に、スーパーサイズコート用のこれらのバインダー前駆物質粒子は、溶剤含有溶液から作製した従来のスーパーサイズコートよりも環境的および加工性において優れている。
【００９８】
【表５】
表４Ａ
試料１〜６ならびに比較試料ＡおよびＢのＳｃｈｉｅｆｅｒ試験
0004303421.tif 000007
【００９９】
【表６】
表４Ｂ
試料７〜１１ならびに比較試料ＣおよびＤのＳｃｈｉｅｆｅｒ試験
0004303421.tif 000008
【０１００】
【表７】
表４Ｃ
試料１２〜１４ならびに比較試料ＥおよびＦのＳｃｈｉｅｆｅｒ試験
0004303421.tif 000009
【０１０１】
【表８】
表５Ａ
試料１５〜１６ならびに比較試料ＧおよびＨのＳｃｈｉｅｆｅｒ試験
0004303421.tif 000010
【０１０２】
【表９】
表５Ｂ
試料１７〜２１ならびに比較試料ＩおよびＪのＳｃｈｉｅｆｅｒ試験
0004303421.tif 000011
【０１０３】
【表１０】
表６
試料２２〜３０ならびに比較試料ＫおよびＬのＳｃｈｉｅｆｅｒ試験
0004303421.tif 000012
【０１０４】
【表１１】
表７Ａ
試料３１〜３６ならびに比較試料ＮのＳｃｈｉｅｆｅｒ試験
0004303421.tif 000013
【０１０５】
【表１２】
表７Ｂ
試料３８Ｂ〜３８Ｄならびに比較試料ＢＢ、ＤＤおよびＦＦのＳｃｈｉｅｆｅｒ試験
0004303421.tif 000014
【０１０６】
【表１３】
表７Ｃ
試料３８Ｅ〜３８Ｈならびに比較試料ＨＨ、ＪＪおよびＡＡのＳｃｈｉｅｆｅｒ試験
0004303421.tif 000015
【０１０７】
２．Ｏｆｆｈａｎｄ  ＤＡ試験方法
通常自動車用塗料に使用される電着塗装、プライマー、ベースコート、およびクリアコートを有する鋼鉄製基材の塗装パネルを、本発明により作製したコーティング研磨材と比較例としてのコーティング研磨材の各場合で研磨した。各コーティング研磨材は直径１５．２ｃｍであり、ランダム軌道サンダー（商品名「ＤＡＱ」でＮａｔｉｏｎａｌ  Ｄｅｔｒｏｉｔ，Ｉｎｃ．（Ｒｏｃｋｆｏｒｄ，ＩＬ）より入手可能）に取り付けた。研磨圧は約０．２ｋｇ／ｃｍ2とし、サンダーは約６０ＰＳＩ（ＴＯＯＬ（４１３ｋＰａ）に相当）で操作した。塗装パネルはＡＣＴ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｉｌｌｓｄａｌｅ，ＭＩ）より購入した。プライマーコーティング基材を研磨前と所与の時間（例えば１または３分間）の研磨後に重量測定を行い、各場合の切削量をｇ単位で計算した。
【０１０８】
【表１４】
表８
試料３７、３８Ａならびに比較試料ＯおよびＰのＤＡ試験（３分間）
0004303421.tif 000016
【０１０９】
実施例ＩＩ
Ａ．基材層および研磨材を具備する研磨物品の作製
１．研磨物品Ｃ
これらの研磨物品には、Ｋｉｍｂｅｒｌｙ−Ｃｌａｒｋ（Ｎｅｅｎａｈ，ＷＩ）より市販される９５ｇ／ｍ2紙製基材Ｃ９０２３３  ＥＸを基材として使用した。それぞれを作製するために、メイクコート前駆物質を、ＤＳ１２２７（２０．７部）、ＥＰ１（３０．５部）、ＥＰ２（３３．７部）、ＣＨＤＭ（２．９部）、ＣＯＭ（０．６部）、ＫＢ１（１．０部）、およびＡＭＯＸ（０．６部）から作製した。ＤＳ１２２７とＥＰ２を１４０℃で互いに溶融させ、混合した後、ＥＰ１とＣＨＤＭを加えて混合することによりバッチを作製した。次に、ＴＭＰＴＡ（４．５部）を１００℃で混合しながら加えた。この試料に、ＣＯＭ、ＡＭＯＸ、およびＫＢ１を加えた後、１００℃で混合した。このメイクコート前駆物質を、１２５℃においてナイフコーターを使用し紙製基材に重量約２０ｇ／ｍ2で適用した。次に試料に、４００Ｗ／ｃｍ「Ｄ」電球１個を用いて放射線照射（１８．３ｍ／分で３パス）し、その直後にＰ１８０ＡＯ研磨粒子を、メイクコート前駆物質に重量約８５ｇ／ｍ2で静電的にコーティングした。この中間製品を温度１００℃で１５分間熱硬化させた。
【０１１０】
２．研磨物品Ｄ
Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ  Ｍｉｎｉｎｇ  ａｎｄ  Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，ＭＮ）より市販される厚さ５ミルのポリエステル基材を研磨物品に使用した。ＵＦ２水溶液、ホルムアルデヒド／フェノール比が約１．１〜３．０／１でありｐＨが９である７５％固形分水性レゾールフェノール樹脂、ＡＣＬ、およびＰＴＳＯＨ（８５／１５／２／１）を含むメイクコート前駆物質を、基材上に重量約４０ｇ／ｍ2でロールコーティングした。次に、Ｐ１８０およびＡｌＯ／ＣＵＢ研磨粒子混合物（５０〜９０／１０〜５０）を、メイクコート前駆物質に重量約１５５ｇ／ｍ2で静電的にコーティングした。このメイク樹脂を１００℃のオーブンでで６０分間硬化させた。
【０１１１】
３．比較試料ＱおよびＲ
これらの研磨物品には、Ｋｉｍｂｅｒｌｙ−Ｃｌａｒｋ（Ｎｅｅｎａｈ，ＷＩ）より市販される９５ｇ／ｍ2紙製基材Ｃ９０２３３  ＥＸを基材として使用した。各物品の作製のために、ＤＳ１２２７（２０．７部）、ＥＰ１（３０．５部）、ＥＰ２（３３．７部）、ＣＨＤＭ（２．９部）、ＣＯＭ（０．６部）、ＫＢ１（１．０部）、およびＡＭＯＸ（０．６部）からメイクコート前駆物質を作製した。ＤＳ１２２７とＥＰ２を１４０℃で互いに溶融させ、混合し、続いてＥＰ１とＣＨＤＭを加えることによってバッチを作製した。次に、ＴＭＰＴＡ（４．５部）を１００℃で混合しながら加えた。この試料に、ＣＯＭ、ＡＭＯＸ、およびＫＢ１を加えた後、１００℃で混合した。メイクコート前駆物質を、１２５℃においてナイフコーターを使用して紙製基材に重量約２０ｇ／ｍ2で適用した。次に試料に、４００Ｗ／ｃｍ「Ｄ」電球１個を用いて放射線照射（１８．３ｍ／分で３パス）し、その直後にＰ１８０ＡＯ研磨粒子をメイクコート前駆物質に重量約８５ｇ／ｍ2で静電的にコーティングした。この中間製品を温度１００℃で１５分間熱硬化させた。
【０１１２】
サイズコート前駆物質を砥粒上に重量約５０ｇ／ｍ2でロールコーティングした。このサイズコート前駆物質は、ＥＰ１（４０部）、ＥＲＬ４２２１（３０部）、ＴＭＰＴＡ（３０部）、ＫＢ１（１部）、およびＣＯＭ（１部）の１００％固体混合物を含有した。次に試料に、４００Ｗ／ｃｍ「Ｄ」電球１個を使用して放射線照射（１８．３ｍ／分で３パス）した後、１００℃で１０分間熱硬化させた。
【０１１３】
４．比較研磨物品Ｓ、Ｔ、Ｕ、Ｖ
研磨物品には、Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ  Ｍｉｎｉｎｇ  ａｎｄ  Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｐａｕｌ，ＭＮ）より市販される厚さ５ミルのポリエステル基材を基材として使用した。ＵＦ２水溶液、ホルムアルデヒド／フェノール比がほぼ１．１〜３．）／１でありｐＨが９である７５％固形分水性レゾールフェノール樹脂、ＡＣＬ、およびＰＴＳＯＨ（８５／１５／２／１）を含有するメイクコート前駆物質を、基材上に重量約４０ｇ／ｍ2でロールコーティングした。次に、Ｐ１８０およびＡｌＯ／ＣＵＢ研磨粒子混合物（５０〜９０／１０〜５０）をメイクコート前駆物質に重量約１５５ｇ／ｍ2で静電的に放出した。メイク樹脂を９３℃のオーブンで３０分間硬化させた。次に、ホルムアルデヒド／フェノール比がほぼ１．１〜３．０／１でありｐＨが９であるレゾールフェノール樹脂の７５％固形分水溶液と長石（７０／３５）を含有するサイズコート前駆物質をメイクコート上に重量約２００ｇ／ｍ2でコーティングした。１００〜１１０℃のオーブンに試料を１〜２時間いれてサイズ樹脂を硬化させた。
【０１１４】
【表１５】
表９
研磨物品の処方
0004303421.tif 000017
aＫｉｍｂｅｒｌｙ−Ｃｌａｒｋ（Ｎｅｅｎａｈ，ＷＩ）より市販される。
bＭｉｎｎｅｓｏｔａ  Ｍｉｎｉｎｇ  ａｎｄ  Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，ＭＮ）より市販される。
【０１１５】
Ｂ．放射線硬化性バインダーの調製
１．ｐ−ジ（アクリロイルオキシエチル）テレフタレート（ＰＤＡＰ）
滴下漏斗、温度計、氷浴、および櫂形撹拌装置を取り付けた２ｌの３口丸底フラスコに５００ｍｌの乾燥テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）と、１０３ｇ（１．０２ｍｏｌ）のトリエチルアミンと、１１７ｇ（１ｍｏｌ）の２−ヒドロキシエチルアクリレートとを加えた。撹拌を開始した。滴下漏斗に、１０２．５ｇ（０．５ｍｏｌ、わずかに過剰量）の塩化テレフタロイルと５００ｍｌの乾燥ＴＨＦとからなる溶液を加えた。この溶液を、内容物の温度が３０℃を超えないようにしながら反応容器内容物に加えた。滴下が終了してから、反応混合物を周囲温度で１時間撹拌を続け、焼結ブフナー（Ｂｕｃｈｎｅｒ）型漏斗でろ過した。生成したトリエチルアミン塩酸塩の全体を乾燥ＴＨＦで洗浄し、廃棄した。得られたＴＨＦ溶液を、６０℃水浴を使用してロータリーエバポレーターで溶剤の体積が約半分になるまで濃縮した。次に、その濃縮物を２倍の体積のヘプタンを加えて冷却して粉砕した。固形生成物は急速に沈殿した。ペースト上の固形物を周囲温度まで冷却した後にろ過した。得られたケーキを新しいヘプタンで洗浄し、乾燥するためにガラス製ケーキ皿に広げた。単離による収率：理論の８５〜９０％。ＤＳＣより生成物のＴmは約９７℃であることが分かった。薄層クロマトグラフィーを行うとスポットが１つであったので生成物が純物質であることが分かった（溶離溶媒、１０％メタノール／９０％クロロホルム、Ｆ２５４シリカゲルコーティングガラス板を使用）。赤外スペクトルより１７２２ｃｍ-1において特徴的なエステルのピークが見られた。
【０１１６】
２．Ｏ−アクリル化ノボラック（ＰＡＮ）
櫂形撹拌装置、温度計、氷浴、および滴下漏斗を取り付けた１ｌの３口丸底フラスコに２００ｇのＢｏｒｄｅｎ  ＳＤ−７２８０フェノールノボラック樹脂を加えた後、４００ｍｌの乾燥テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を加えた。撹拌を開始した。溶液となった後に、５２．６ｇ（０．５２ｍｏｌ）のトリエチルアミンを加えた。フラスコの内容物を１０℃まで冷却した。滴下漏斗に４５．３ｇ（０．５ｍｏｌ）の塩化アクリロイルを加えた。この酸塩化物を、内容物の温度が周囲温度まで上昇するような速度でノボラック溶液に３０分間かけて加えた。トリエチルアミン塩酸塩がすぐに生成した。内容物を周囲温度でさらに２時間撹拌した後にろ過した。ろ過ケーキを乾燥ＴＨＦで洗浄し、７０℃に加熱しながらロータリーエバポレーターで粘稠樹脂様シロップとなるまで濃縮した。流動しやすいようにフラスコ壁面をゆるやかに加熱しながら、得られた樹脂状生成物をガラスびんに移した。この樹脂のＮＭＲ分析から、トリエチルアミン塩酸塩がまだわずかに存在し、ＴＨＦの約１０重量％であった。主生成物は、フェノール環当り約０．２ｍｏｌのアクリレートがあることが分かった。このノボラックのホルムアルデヒドのフェノールに対する比は約０．８であることが計算より分かった。
【０１１７】
３．アクリルアミドメチルノボラック（ＡＭＮ）
米国特許第４，９０３，４４０号および第５，２３６，４７２号に記載の様にしてＡＭＮを調製した。
【０１１８】
Ｃ．サイズコートに使用する放射線硬化性バインダー前駆物質粒子の作製（表１０にまとめた処方を参照）
１．ＡＭＮ／ＰＤＡＰ／ＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ／ＩＲＧ１（５０／５０／０．２／２）の組み合わせを含むバインダー前駆物質粒子の作製
０．５ｌのびんに、１００ｇのＡＭＮ（粘稠液体）、１００ｇのＰＤＡＰ、および０．４ｇのＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬを入れた。この試料を１１０〜１１５℃で３０分間加熱し混合した。次に、４ｇのＩＲＧ１をこの溶融混合物に加えて混合し、室温まで冷却した。得られた固体を粉砕機で微粉末に粉砕した。
【０１１９】
２．ＰＡＮ／ＰＤＡＰ／ＩＲＧ１／ＭＯＤ（５０／５０／２／０．２）の組み合わせを含むバインダー前駆物質粒子の作製
０．２５ｌのびんに、２５ｇの粘稠液体のＰＡＮと２５ｇのＰＤＡＰとを入れた。この試料を１１０〜１１５℃で３０分間加熱し混合した。次に、１ｇのＩＲＧ１と０．１ｇｍのＭＯＤとををこの溶融混合物に加えて混合し、室温まで冷却した。得られた固体を粉砕機で微粉末に粉砕した。粉砕の補助として固体に液体窒素を加えて冷却した。
【０１２０】
３．ＡＭＮ／ＰＤＡＰ／ＣＲＹ／ＩＲＧ１（５０／５０／１００／２）の組み合わせを含むバインダー前駆物質粒子の作製
０．５ｌのびんに、５０ｇのＡＭＮ（粘稠液体）、５０ｇのＰＤＡＰ、および１００ｇのＣＲＹを入れた。この試料を１１０〜１１５℃で３０分間加熱し混合した。次に、２ｇのＩＲＧ１をこの溶融混合物に加えて混合し、室温まで冷却した。得られた固体を微粉末に粉砕した。
【０１２１】
４．ＥＰ１／ＥＰ２／ＳＤ７２８０／ＣＯＭ（２０／６０／２０／１）の組み合わせを含むバインダー前駆物質粒子の作製
０．５ｌのびんに、２０ｇのＥＰ１、６０ｇのＥＰ２、および２０ｇのＳＤ７２８０を加えた。この試料を１２０℃で６０分間加熱し混合した。次に、１ｇのＣＯＭをこの溶融混合物に加えて混合し、室温まで冷却した。得られた固体を微粉末に粉砕した。
【０１２２】
５．ＥＰ１／ＥＰ２／ＳＤ７２８０／ＣＲＹ／ＣＯＭ（２０／６０／２０／１００／２）の組み合わせを含むバインダー前駆物質粒子の作製
０．５ｌのびんに、２０ｇのＥＰ１（粘稠液体）、６０ｇのＥＰ２、２０ｇのＳＤ７２８０、および１００ｇのＣＲＹを加えた。この試料を１２０℃で６０分間加熱し混合した。次に、２ｇのＣＯＭをこの溶融混合物に加えて混合し、室温まで冷却した。得られた固体を粉砕機で微粉末に粉砕した。
【０１２３】
６．ＰＴ６０／ＣＯＭ（１００／１）の組み合わせを含むバインダー前駆物質粒子の作製
０．５ｌのびんに、１００ｇのＰＴ−６０を加えて９０℃に加熱した。１ｇのＣＯＭを加え、得られた固体を室温まで冷却した。粉砕機を用いてこの固体を微粉末に粉砕した。
【０１２４】
７．ＰＴ６０／ＣＲＹ／ＩＲＧ１（５０／５０／１）の組み合わせを含むバインダー前駆物質粒子の作製
０．５ｌのびんに、５０ｇの１００／１のＰＴ６０／ＣＯＭ固形物を加えた。次に、５０ｇのＣＲＹを加えた。二つの固形物を混合し、粉砕機で微粉末に粉砕した。
【０１２５】
８．ＥＰ２／ＰＤＡＰ／ＩＲＧ１／ＣＯＭ（７０／３０／１／１）の組み合わせを含むバインダー前駆物質粒子の作製
０．５ｌのびんに、７０ｇのＥＰ１（固体のもの）と３０ｇのＰＤＡＰとを加えた。この試料を１１０〜１１５℃で３０分間加熱し混合した。次に、１ｇのＩＲＧ１と１ｇのＣＯＭをこの溶融混合物に加えて混合し、室温まで冷却した。得られた固体を粉砕機で微粉末に粉砕した。
【０１２６】
９．ＥＰ２／ＰＤＡＰ（７０／３０／４／２／１／１）の組み合わせを含むバインダー前駆物質粒子の作製
０．５ｌのびんに、７０ｇの固体のＥＰ２、３０ｇのＰＤＡＰ、４ｇのＣａＳｔ２、および２ｇのＺｎＳｔ２を加えた。この試料を１１０〜１１５℃に３０分間加熱し混合した。次に、１ｇのＩＲＧ１と１ｇのＣＯＭとをこの溶融混合物に加えて混合し、室温まで冷却した。得られた固体を粉砕機で微粉末に粉砕した。
【０１２７】
【表１６】
表１０
バインダー前駆物質粒子の処方
0004303421.tif 000018
【０１２８】
Ｄ．サイズコートを具備する研磨物品の作製
以下の手順に従って、バインダー前駆物質粒子試料３９〜５０を、１つ以上の研磨物品ＣおよびＤ上にコーティングしてサイズコートを形成した。
【０１２９】
バインダー前駆物質粒子試料３９〜４６および４８は研磨物品Ｄ上にコーティングし、一方バインダー前駆物質粒子試料４５および４７は研磨物品Ｃ上にコーティングした。具体的には、バインダー前駆物質粒子は、メッシュシフターを使用したドロップコーティングによって、研磨物品上に３０〜１６０ｇ／ｍ2で粉末コーティングした。次に、約１２０℃〜約１６５℃の範囲の温度のオーブンに５〜１５分間研磨物品を置くことによってバインダー前駆物質粒子を溶融させた。次にＵＶランプ（１７．６ｍ／分で１パス、１５７ｗ／ｃｍ電球１個を使用）に研磨物品を通すことによってサイズコートを硬化させた。試料４６および４７は１００℃のオーブンに１０分間入れた。接着シートを研磨物品ｂに取り付け、研磨物品から１０．２ｃｍのディスクを打抜いた。
【０１３０】
バインダー前駆物質粒子試料４９および５０は研磨物品Ｃにコーティングした。具体的に言えば、メッシュシフターを使用したドロップコーティングによって研磨物品上にバインダー前駆物質粒子を粉末コーティングした。研磨材試料を約１０５℃〜約１４０℃の範囲の温度のオーブンに約２時間置いた。接着シートを研磨物品に取り付け、研磨物品から１０．２ｃｍのディスクを打抜いた。
【０１３１】
得られた研磨物品の詳細を以下の表１１に示す。すべてのディスクを後述のＳｃｈｉｅｆｅｒ試験に使用した。
【０１３２】
【表１７】
表１１
サイズコートを含む研磨物品
0004303421.tif 000019
【０１３３】
Ｅ．サイズコートを含む研磨物品の評価
１．Ｓｃｈｉｅｆｅｒ試験手順
試料３９〜５０ならびに比較試料Ｒ〜Ｖ（表１１参照）の各研磨物品の直径１０．２ｃｍの各ディスクを、感圧接着剤を使用してフォームで補強したパッドに固定した。コーティングしたディスクおよび補強パッドの組立品のそれぞれをＳｃｈｉｅｆｅｒ試験機に取り付け、コーティングした研磨ディスクを使用してあらかじめ定められた重量の酢酸酪酸セルロースポリマーを研磨した。荷重は４．５ｋｇとした。コーティングした研磨ディスクの５００回転後を試験完了と見なした。次に酢酸酪酸セルロースポリマーの重量を測定し、除去された酢酸酪酸セルロースポリマー量を記録した。この試験手順で得られた結果を適当な比較試料とともに以下の表にまとめている。簡潔に言うと、表１３〜１５に示した結果は、放射線硬化性バインダー前駆物質粒子から作製したサイズコートが、従来のフェノール系サイズコートよりも性能が優れていることを示している。性能が優れていることに加えて、これらのサイズコート用バインダー前駆物質粒子は、従来のコーティング剤よりも環境的および加工性において優位に立っている。
【０１３４】
【表１８】
表１２Ａ
試料３９〜４５、４８ならびに比較試料Ｓ、Ｔ、Ｕ、ＶのＳｃｈｉｅｆｅｒ試験
0004303421.tif 000020
【０１３５】
【表１９】
表１２Ｂ
試料４６〜４７および比較試料ＲのＳｃｈｉｅｆｅｒ試験
0004303421.tif 000021
【０１３６】
【表２０】
表１３
試料と比較試料ＱのＳｃｈｉｅｆｅｒ試験
0004303421.tif 000022
【０１３７】
実施例ＩＩＩ
Ａ．基材層と研磨材とを含む研磨物品の作製
１．比較研磨物品Ｗ
研磨物品には、Ｋｉｍｂｅｒｌｙ−Ｃｌａｒｋ（Ｎｅｅｎａｈ，ＷＩ）より市販される９５ｇ／ｍ2紙製基材Ｃ９０２３３  ＥＸを基材として使用した。ＤＳ１２２７（２０．７部）、ＥＰ１（３０．５部）、ＥＰ２（３３．７部）、ＣＨＤＭ（２．９部）、ＣＯＭ（０．６部）、ＫＢ１（１．０部）、およびＡＭＯＸ（０．６部）からメイクコート前駆物質を作製した。ＤＳ１２２７とＥＰ２を１４０℃で互いに溶融させて混合した後、ＥＰ１とＣＨＤＭを加えた後さらに混合してバッチを作製した。次に、ＴＭＰＴＡ（４．５部）を１００℃で混合しながら加えた。この試料にＣＯＭ、ＡＭＯＸ、およびＫＢ１を加えた後１００℃で混合した。このメイクコート前駆物質を、１２５℃においてナイフコーターを使用して紙製基材に重量約３０ｇ／ｍ2で適用した。次に４００Ｗ／ｃｍ「Ｄ」電球１個を使用して試料に放射線照射（１８．３ｍ／分で３パス）し、その直後にＰ１８０ＡＯ研磨粒子をメイクコート前駆物質に重量約８５ｇ／ｍ2で静電的にコーティングした。この中間製品を温度１００℃で１５分間熱硬化させた。
【０１３８】
サイズコート前駆物質を、砥粒上に湿重量約５０ｇ／ｍ2でロールコーティングした。このサイズコート前駆物質は、ＥＰ１（４０部）、ＥＲＬ４２２１（３０部）、ＴＭＰＴＡ（３０部）、ＫＢ１（１部）、およびＣＯＭ（１部）の１００％固体混合物を含有するものであった。次に４００Ｗ／ｃｍ「Ｄ」電球１個を使用して試料に放射線照射（１８．３ｍ／分で３パス）した後、１００℃で１０分間熱硬化させた。
【０１３９】
Ｂ．メイクコートに使用するバインダー前駆物質粒子の作製
１．ＰＤＡＰ／ＩＲＧ１（１００／１）の組み合わせを含むバインダー前駆物質粒子の作製
０．５ｌのびんに１００ｇのＰＤＡＰを入れた。この試料を１１０〜１１５℃で３０分間加熱し混合した。次に１ｇのＩＲＧ１をこの溶融混合物に加えて混合し、室温まで冷却した。得られた固体を粉砕機で微粉末に粉砕した。
【０１４０】
２．ＡＭＮ／ＰＤＡＰ／ＩＲＧ１（７０／３０／１）の組み合わせを含むバインダー前駆物質粒子の作製
０．５ｌのびんに、７０ｇのＡＭＮ（粘稠液体）と３０ｇのＰＤＡＰとを加えた。この試料を１１０〜１１５℃で３０分間加熱し混合した。次に１ｇのＩＲＧ１をこの溶融混合物に加えて混合し、室温まで冷却した。得られた固体を粉砕機で微粉末に粉砕した。
【０１４１】
３．ＰＡＮ／ＰＤＡＰ／ＩＲＧ１（５０／５０／１）の組み合わせを含むバインダー前駆物質粒子の作製
８オンスのびんに、２５ｇの粘稠液体のＰＡＮと２５ｇのＰＤＡＰとを加えた。この試料を１１０〜１１５℃で３０分間加熱し混合した。次に１ｇのＩＲＧＡＣＵＲＥ  ６５１をこの溶融混合物に加えて混合し、室温まで冷却した。得られた固体を粉砕機で微粉末に粉砕した。
【０１４２】
４．ＥＰ２／ＰＤＡＰ／ＩＲＧ１／ＣＯＭ（７０／３０／１／１）の組み合わせを含むバインダー前駆物質粒子の作製
０．５ｌのびんに、７０ｇの固体のＥＰ２と３０ｇのＰＤＡＰとを入れた。この試料を１１０〜１１５℃で３０分間加熱し混合した。次に、１ｇのＩＲＧ１と１ｇのＣＯＭとをこの溶融混合物に加えて混合し、室温まで冷却した。得られた固形物を粉砕機で微粉末に粉砕した。
【０１４３】
【表２１】
表１４
バインダー前駆物質粒子の処方
0004303421.tif 000023
【０１４４】
Ｃ．メイクコートを具備する研磨物品の作製
バインダー前駆物質粒子試料５１〜５４を、Ｋｉｍｂｅｒｌｙ−Ｃｌａｒｋ（Ｎｅｅｎａｈ，ＷＩ）より市販される紙製基材ＥＸ  Ｃ９０２３３上にドロップコーティングした。具体的なメイクコート重量は表１５に見ることができる。次に、１００〜１４０℃のオーブンに入れて基材上でバインダー前駆物質粒子を溶融させ、Ｐ１８０ＡＯ無機材料をメイクコート上に重量１１５ｇ／ｍ2でドロップコーティングした。次に４００Ｗ／ｃｍ「Ｄ」電球１個を使用して試料に放射線照射（１８．３ｍ／分で３パス）した。
【０１４５】
サイズコート前駆物質を、砥粒上に湿重量約１００ｇ／ｍ2でロールコーティングした。このサイズコート前駆物質は、ＥＰ１（４０部）、ＥＲＬ４２２１（３０部）、ＴＭＰＴＡ（３０部）、ＫＢ１（１部）、およびＣＯＭ（１部）の１００％固形分混合物を含むものであった。次に４００Ｗ／ｃｍ「Ｄ」電球１個を使用して試料に放射線照射（１８．３ｍ／分で３パス）した後、１００℃で１０分間熱硬化させた。
【０１４６】
【表２２】
表１５
メイクコートを具備する研磨物品
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【０１４７】
Ｄ．メイクコートを具備する研磨物品の評価
１．試験手順
ａ．Ｓｃｈｉｅｆｅｒ試験手順
各実施例のコーティング研磨物品から直径１０．２ｃｍのディスクを作製し、感圧接着剤を使用してフォームで補強したパッドに固定した。コーティングディスクおよび補強パッドの組立品をＳｃｈｉｅｆｅｒ試験機に取り付け、コーティング研磨ディスクを使用して酢酸酪酸セルロースポリマーを研磨した。荷重は４．５ｋｇとした。コーティング研磨ディスク５００回転を試験完了とした。除去された酢酸酪酸セルロースポリマーの重量を記録した。
【０１４８】
表１６に示すように、放射線硬化性バインダー前駆物質粒子がメイクコートとして有用であることが示され、オリゴマー材料がＡＭＮやＥＰ２などの水酸基を有するものである場合に特に有用であることが示されている。
【０１４９】
【表２３】
表１６
メイクコートを具備する研磨物品のＳｃｈｉｅｆｅｒ試験
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【０１５０】
実施例ＩＶ
Ａ．基材層と研磨材とを具備する研磨物品の作製
１．研磨物品Ｅ
研磨物品には、Ｋｉｍｂｅｒｌｙ−Ｃｌａｒｋ（Ｎｅｅｎａｈ，ＷＩ）より市販される１０８０ｇ／ｍ2繊維製ディスク（直径１７．８ｃｍのディスク）を基材として使用した。それぞれについて、メイクコート前駆物質を、フェノールレゾール固形分７５％水溶液（ホルムアルデヒド／フェノール比が１．１〜３．０／１、ｐＨ約９）、ＣａＣＯ2、およびＦＥＯ（５０／５０／２）から作製した。塗料ばけを使用してメイクコート前駆物質を基材に適用した。次に、グレード５０ＡＺ無機材料をメイクコート前駆物質に重量約６８５ｇ／ｍ2で静電的にコーティングした。この中間製品を温度９０℃で４５分間熱硬化させた。
【０１５１】
サイズコート前駆物質を、塗料ばけを使用して重量４０５ｇ／ｍ2で適用した。このサイズコート前駆物質は、フェノールレゾールの固形分７５％水溶液（ホルムアルデヒド／フェノール比が１．１〜３．０／１、ｐＨ約９）、ＣＲＹ、およびＦＥＯ（５０／６０／２）から作製した。
【０１５２】
この試料を１１５℃で６時間熱硬化させた。
【０１５３】
２．比較試料Ｘ
研磨物品には、Ｋｉｍｂｅｒｌｙ−Ｃｌａｒｋ（Ｎｅｅｎａｈ，ＷＩ）より市販される１０８０ｇ／ｍ2繊維製ディスク（直径１７．８ｃｍのディスク）を基材として使用した。メイクコート前駆物質を、フェノールレゾールの固形分７５％水溶液（ホルムアルデヒド／フェノール比が１．１〜３．０／１、ｐＨ約９）、ＣａＣＯ2、およびＦＥＯ（５０／５０／２）から作製した。このメイクコート前駆物質を、塗料ばけを使用して基材に適用した。続いて、グレード５０のＡＺ無機材料をメイクコート前駆物質に重量約６８５ｇ／ｍ2で静電的に適用した。この中間製品を温度９０℃で４５分間熱硬化させた。
【０１５４】
サイズコート前駆物質を、塗料ばけを使用して重量４０５ｇ／ｍ2で適用した。このサイズコート前駆物質は、フェノールレゾールの固形分７５％水溶液（ホルムアルデヒド／フェノール比が１．１〜３．０／１、ｐＨ約９）、ＣＲＹ、およびＦＥＯ（５０／６０／２）から作製した。
【０１５５】
この試料を１１５℃で６時間熱硬化させた。
【０１５６】
Ｂ．研削助剤スーパーサイズコートに使用するバインダー前駆物質粒子の作製
１．ＰＤＡＰ／ＫＢＦ４／ＺｎＳｔ２／ＩＲＧ１（３０／６０／１０／１）の組み合わせを含むバインダー前駆物質粒子の作製
０．５ｌびんに、３０ｇのＰＤＡＰ、６０ｇのＫＢＦ４、および１０ｇのＺｎＳｔ２を入れた。この試料を１１０℃〜１１５℃で３０分間加熱し混合した。次に、１ｇのＩＲＧ１をこの溶融混合物に加えて混合し、室温まで冷却した。得られた固体を粉砕機で微粉末に粉砕した。
【０１５７】
【表２４】
表１７
バインダー前駆物質粒子処方
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【０１５８】
Ｃ．研磨スーパーサイズコートを具備する研磨物品の作製
バインダー前駆物質粒子試料５５を、メッシュシフターを使用して研磨物品Ｅ上にドロップコーティングした。具体的なスーパーサイズ重量は表１８にみることができる。次に、１００〜１４０℃のオーブン中でこのバインダー前駆物質粒子を研磨物品上で溶融させた。次に４００Ｗ／ｃｍ「Ｄ」電球１個を使用して試料に放射線照射（１８．３ｍ／分で１パス）した。
【０１５９】
【表２５】
表１８
スーパーサイズコートを具備する研磨物品
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【０１６０】
Ｄ．研削助剤スーパーサイズコートを具備する研磨物品の評価
１．スイングアームフラット試験（Ｓｗｉｎｇ  Ａｒｍ  Ｆｌａｔ  Ｔｅｓｔ）
研磨物品試料（直径１７．８ｃｍのディスク、中心に直径２．２ｃｍの穴があり、厚さ０．７６ｍｍ）をバックアップパッドに取り付け、金属製ねじ留め具でスイングアーム試験機に固定した４１３０鋼製ワークピース（直径３５ｃｍ）を秤量し、次に金属製留め具でスイングアーム試験機に固定した。圧力は４．０ｋｇとした。３５０ｒｐｍにおいて８分間で試験終了とした。鋼材の減少量を記録した。
【０１６１】
表１９に示されるように、放射線硬化性バインダー前駆物質粒子が研削助剤スーパーサイズコートとして有用であることが分かる。
【０１６２】
【表２６】
表１９
試料５５および比較例Ｘのフラット試験
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【０１６３】
本発明の多数の特徴、利点、および実施態様を、添付の図面を参照にしながらこれまで詳細に説明してきた。しかしながら、これらの開示内容は単に説明的なものであって、説明した実施態様に本発明が厳密に限定されることを意図するものではない。当業者であれば、本発明の範囲または意図から逸脱することなく本発明における種々の変更および修正を行うことができるであろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の実施態様の１つによるコーティングされた研磨物品の側断面図である。
【図２】  本発明の実施に適したある種類の放射線硬化性モノマー合成の反応図式を簡略に示している。
【図３】  図２の反応図式を使用して調製した放射線硬化性モノマーの好ましい実施態様である。
【図４】  本発明の実施に好適な別の種類の放射線硬化性モノマーの合成の反応図式を簡略に示している。
【図５】  図４の反応図式を使用して調製した放射線硬化性モノマーの好ましい実施態様である。
【図６】  本発明の別の放射線硬化性モノマーの好ましい実施態様である。
【図７】  図６のモノマーを含む種類の放射線硬化性モノマーの合成の反応図式を簡略に示している。
【図８Ａ】  本発明の別の放射線硬化性モノマーの好ましい実施態様である。
【図８Ｂ】  本発明の実施に好適なシアン酸エステルノボラックオリゴマーである。
【図９】  本発明の実施に好適な脂肪酸金属塩の一般式を示している。
【図１０】  本発明の実施に好適な放射線硬化性ノボラック型フェノールオリゴマーの一実施態様の式を示している。
【図１１】  本発明の実施に好適なある種の放射線硬化性エポキシオリゴマーの式を示している。
【図１２】  メイクコート、サイズコート、およびスーパーサイズコートを有する本発明のコーティングされた研磨材の製造装置を簡略に示している。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８Ａ】
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【図８Ｂ】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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