(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも試料注入ユニットを含む液体クロマトグラフにおいて、
液体クロマトグラフを構成する各ユニットに、分析条件情報に基づいて作成した情報であって各ユニットの動作を制御するための動作情報を伝送して各ユニットの動作を制御する動作制御手段と、
前記動作制御手段に前記分析条件情報を伝送する分析条件入力手段と、
前記分析条件入力手段から前記動作制御手段へ伝送される分析条件情報の伝送時間長さを記憶する第１の記憶部と、
前記動作制御手段から前記各ユニットへ伝送される動作情報の伝送時間長さを記憶する第２の記憶部と、
前記試料注入ユニットの試料注入時間長さを記憶する第３の記憶部と、
連続分析を行なう際に、１回目の分析条件情報の伝送時間長さを前記第１の記憶部から読み出し、１回目の動作情報の伝送時間長さを前記第２の記憶部から読み出し、１回目の前記試料注入時間長さを前記第３の記憶部から読み出し、それらの時間長さの合計時間長さを算出し、現在の分析が終了する分析終了時間から前記合計時間長さ前の時間よりも少なくとも前の時間に、前記分析条件入力手段へ次回の分析の分析条件情報の伝送を要求する要求信号発生部と、を備え、
前記動作制御手段によって前記分析終了時間から前記試料注入時間長さ前の時間に前記試料注入ユニットの動作を開始させ、前記分析終了時間と同時に次回の分析の試料注入を完了させて次回の分析が開始するようにしたことを特徴とする液体クロマトグラフ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、種々の化学物質を移動相とともに移動させて分離カラムを用いて分析する液体クロマトグラフに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
図１は、従来の液体クロマトグラフを示すブロック図である。
液体クロマトグラフの動作を制御するシステムコントローラ（ＳＣＬ）２は、移動相を送るポンプ４、カラムにつながる移動相流路に試料を注入するオートインジェクタ６及びカラム温度を制御するオーブン８へ動作情報を伝送して動作を制御する。ＳＣＬ２はまた、検出器１０からの検出信号を取り込み、Ａ／Ｄ変換して、分析条件入力手段としてのパーソナルコンピュータ（ＰＣ）１２へ伝送する。ＰＣ１２は、ＳＣＬ２へ分析条件情報を伝送する。
【０００３】
図２は従来の液体クロマトグラフの連続分析時における動作を示すフロー図である。
連続分析が開始されると、１回目の分析の分析条件情報がＰＣ１２からＳＣＬ２へ伝送される。このときの伝送時間長さを時間長さＡとする。
ＳＣＬ２へ伝送された分析条件情報に基づいて、ＳＣＬ２からポンプ４、オートインジェクタ６、オーブン８及び検出器１０へ１回目の分析の動作情報が伝送される。このときの伝送時間長さを時間長さＢとする。ポンプ４、オーブン８及び検出器１０は分析開始前から作動されて予め安定した状態にされており、動作条件の変更があればそれぞれ動作条件を変更する。
オートインジェクタ６へ伝送された動作情報に基づいて、試料注入動作が開始される。動作情報の伝送完了時から試料注入完了時までの時間長さを時間長さＣとする。
【０００４】
時間長さＣが経過して試料の注入が完了した後、ＳＣＬ２からＰＣ１２へ１回目の分析開始の信号が伝送され、ＳＣＬ２を介して、ＰＣ１２によって分析のデータ収集などの処理が開始される。
分析の開始から分析時間長さＴが経過すると１回目の分析が終了し、次の分析があるか否かを判断される。次回の分析がある場合は、１回目の分析と同様の流れで分析が繰り返される。
連続的に試料を分析すると、全体の分析時間は、
｛時間長さ（Ａ＋Ｂ＋Ｃ）＋分析時間Ｔ｝×分析回数
となる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
従来の液体クロマトグラフでは、全体の分析時間を短縮するために、高性能のオートインジェクタ６を用いて試料注入時間長さ（時間長さＣ）を短縮することや、高速に動作する高性能のＰＣ１２を利用して分析条件情報の伝送時間（時間長さＡ）を短縮することが多かった。
また、時間で動作するタイムプログラムを用いて、オートインジェクタ６のみを先に動作させることが行なわれてきたが、この場合、オペレータによってオートインジェクタ６の動作時間を事前に測定しておくなどの余分な操作が必要となる。
【０００６】
また、他の方法として、連続分析の各分析ごとの分析条件をまとめて一度にＰＣからＳＣＬに伝送する方法が考えられる。しかしこの方法では、次回の分析の分析条件情報の伝送時間長さは短縮できるが、最初の分析条件情報の伝送時間長さが長くなり、さらに分析途中で分析条件を変えるときには変更する分析条件情報を再度伝送しなおさなければならないという問題が生じる。
【０００７】
本発明は、オートインジェクタやＰＣの性能に関係なく、かつオペレータが動作時間の測定などを行なわなくても、各分析の分析時間以外の時間を自動で短縮して連続分析の全体の時間を短縮することができる液体クロマトグラフを提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、少なくとも試料注入ユニットを含む液体クロマトグラフであって、液体クロマトグラフを構成する各ユニットに、分析条件情報に基づいて作成した情報であって各ユニットの動作を制御するための動作情報を伝送して各ユニットの動作を制御する動作制御手段と、前記動作制御手段に前記分析条件情報を伝送する分析条件入力手段と、分析条件入力手段から動作制御手段へ伝送される分析条件情報の伝送時間長さを記憶する第１の記憶部と、動作制御手段から各ユニットへ伝送される動作情報の伝送時間長さを記憶する第２の記憶部と、試料注入ユニットの試料注入時間長さを記憶する第３の記憶部と、連続分析を行なう際に、１回目の分析条件情報の伝送時間長さを第１の記憶部から読み出し、１回目の動作情報の伝送時間長さを第２の記憶部から読み出し、１回目の試料注入時間長さを第３の記憶部から読み出し、それらの時間長さの合計時間長さを算出し、現在の分析が終了する分析終了時間から合計時間長さ前の時間よりも少なくとも前の時間に、分析条件入力手段へ次回の分析の分析条件情報の伝送を要求する要求信号発生部とを備え、動作制御手段によって現在の分析終了時間から試料注入時間長さ前の時間に試料注入ユニットの動作を開始させ、分析終了時間と同時に次回の分析の試料注入を完了させて次回の分析が開始するようにしたものである。
【０００９】
図３は本発明の連続分析時の動作を示すフロー図である。
連続分析が開始されると、分析条件入力手段は動作制御手段へ１回目の分析条件情報を伝送する。第１の記憶部はその１回目の分析条件情報の伝送時間長さ（時間長さＡとする）を記憶する。
動作制御手段は１回目の分析条件情報に基づいて各ユニットへ動作情報を伝送する。第２の記憶部はその１回目の動作情報の伝送時間長さ（時間長さＢとする）を記憶する。
試料注入ユニットは１回目の動作情報に基づいて試料注入を行なう。第３の記憶部はその試料注入時間長さ（時間長さＣとする）を記憶する。試料注入が完了した後、分析が開始する。
【００１０】
要求信号発生部は、時間長さＡ，Ｂ，Ｃの合計時間長さ（合計時間長さＤとする）を算出し、現在の分析が終了する分析終了時間（分析終了時間Ｅとする）から合計時間長さＤ前の時間よりも少なくとも前の時間に、分析条件入力手段へ次回の分析の分析条件情報の伝送を要求する。その要求信号によって、分析条件入力手段は次回の分析の分析条件情報を動作制御手段へ伝送する。その次回の分析の分析条件情報の完了時間は、分析終了時間Ｅから時間長さＢ，Ｃの合計時間長さ前の時間よりも少なくとも前の時間である。
【００１１】
動作制御手段は、分析終了時間Ｅから時間長さＣ前の時間に試料注入ユニットの動作を開始させるべく、分析終了時間Ｅから時間長さＢ，Ｃの合計時間長さ前の時間に、伝送された次回の分析の分析条件情報に基づいて、試料注入ユニットへ動作情報の伝送を開始する。
時間長さＢが経過して動作情報の伝送が完了した後、試料注入ユニットは試料注入の動作を開始する。その開始時間は分析終了時間Ｅから時間長さＣ前の時間である。時間長さＣが経過して分析終了時間Ｅになるとき次回の分析の試料注入が完了し、現在の分析が終了するとともに次回の分析が開始する。
２回目以降の繰り返し分析においては、次回の分析の分析条件を先取りし、分析終了時間Ｅから時間長さＣ前の時間に試料導入ユニットに次回の試料注入動作を開始させるので、時間長さＡ，Ｂ，Ｃの合計時間長さを短縮することが可能である。
【００１２】
【実施例】
図４は、一実施例を示すブロック図である。ただし、本発明はこの実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載の要旨の範囲内で種々の変更が可能である。
液体クロマトグラフの動作を制御するＳＣＬ（動作制御手段）１４が設けられている。動作制御手段１４は、ポンプ４、オートインジェクタ６、オーブン８及び検出器１０へ動作情報を伝送して動作を制御する。ＳＣＬ１４はまた、検出器１０からの検出信号を取り込み、Ａ／Ｄ変換して、ＰＣ（分析条件入力手段）１２へ伝送する。ＰＣ１２は、ＳＣＬ１４へ分析条件情報を伝送する。
この図では省略されているが、ＳＣＬ１４はポンプ４、オートインジェクタ６、オーブン８及び検出器１０の制御だけでなく、例えばバルブの開閉の制御など、他のユニットの制御も行なう。
【００１３】
動作制御手段１４には記憶部１６が設けられており、記憶部１６はＰＣ１２からＳＣＬ１４へ伝送される分析条件情報の伝送時間長さ（時間長さＡ）と、ＳＣＬ１４から各ユニット４，６，８，１０へ伝送される動作情報の伝送時間長さ（時間長さＢ）と、オートインジェクタ（試料注入ユニット）６の試料注入時間長さ（時間長さＣ）を記憶する。さらに、要求信号発生部１８が設けられており、要求信号発生部１８は、連続分析を行なう際に、時間長さＡ、時間長さＢ及び時間長さＣを記憶部１６から読み出し、それらの時間長さの合計時間長さＤを算出し、現在の分析が終了する分析終了時間Ｅから合計時間長さＤ前の時間に、ＰＣ１２へ次回の分析の分析条件情報の伝送を要求する要求信号を伝送する。
本発明の第１、第２及び第３の記憶部は記憶部１６によって実現される。
また、ＰＣ１２とＳＣＬ１４の接続媒体として、汎用の伝送プロトコルである、ＲＳ２３２ＣやＳＣＳＩを用いるようにすれば、ＰＣ１２側のソフトウエアは任意のもので対応することができる。
【００１４】
図３及び図４を参照して、この実施例の連続分析時の動作を説明する。
連続分析が開始されると、ＰＣ１２は１回目の分析の分析条件情報をＳＣＬ１４へ伝送する。記憶部１６はその伝送時間長さ（時間長さＡ）を記憶する。
ＳＣＬ１４はＰＣからの分析条件情報に基づいて、ポンプ４、オートインジェクタ６、オーブン８及び検出器１０へ１回目の分析の動作情報を伝送する。記憶部１６はその伝送時間長さ（時間長さＢ）を記憶する。
【００１５】
オートインジェクタ６は伝送された動作情報に基づいて、試料注入を行なう。記憶部１６はその試料注入時間長さ（時間長さＣ）を記憶する。
時間長さＣが経過して試料の注入が完了したとき、１回目の分析が始まり、ＳＣＬ１４はＰＣ１２へ１回目の分析開始の信号を伝送する。ＰＣ１２は、ＳＣＬ１４を介して、１回目の分析のデータ収集などの処理を開始する。
【００１６】
要求信号発生部１８は、記憶部１６から時間長さＡ，Ｂ，Ｃを読み出し、それらの合計時間長さＤを算出する。そして現在の分析の分析時間長さＴが終了する時間（分析終了時間Ｅ）から合計時間長さＤ前の時間になると、ＰＣ１２へ次回の分析の分析条件情報の伝送を要求する要求信号を伝送する。
ＰＣ１２は要求信号に従って次回の分析、例えば２回目の分析の分析条件情報をＳＣＬ１４へ伝送する。その伝送が完了するまでの間に時間長さＡが経過する。
ＳＣＬ１４は次回の分析の分析条件情報に基づいて各ユニット４，６，８，１０へ動作情報を伝送するか否かを判断し、２回目の分析の動作情報が１回目の分析の動作情報と同じであるユニットへの動作情報の伝送は省略することが好ましい。
【００１７】
時間長さＢが経過して動作情報の伝送が完了し、分析終了時間Ｅから試料注入時間長さＣ前の時間になれば、オートインジェクタ６は２回目の分析のための試料注入動作を開始する。
時間長さＣが経過して１回目の分析が終了する分析終了時間Ｅになるとき、２回目の分析のための試料注入動作が完了し、直ちに次回の分析が開始する。
ＳＣＬ１４はＰＣ１２へ１回目の分析終了及び２回目の分析開始の信号を伝送する。ＰＣ１２は、ＳＣＬ１４を介して、２回目の分析のデータ収集などの処理を開始する。
ＰＣ１２は連続分析の全分析が終了したか否かを判断し、次回の分析がある場合はＳＣＬ１４へその旨の情報を伝送する。ＳＣＬ１４は、２回目の分析時と同様に、次回の分析の分析条件情報を先取りし、現在の分析終了後、直ちに次回の分析が開始するように各ユニットを制御する。
【００１８】
図５は、液体クロマトグラフのタイムチャートであり、（Ａ）は従来技術、（Ｂ）は本発明を示す。
この実施例によって連続的に試料を分析すると、全体の分析時間は、
時間長さ（Ａ＋Ｂ＋Ｃ）＋分析時間Ｔ×分析回数
となり、連続分析全体の時間を、｛時間長さ（Ａ＋Ｂ＋Ｃ）｝×（２回目以降の分析回数）の時間だけ自動で短縮することができる。
【００１９】
この実施例では、記憶部１６及び要求信号発生部１８をＳＣＬ１４に設けているが、本発明はこれに限定されるものではなく、記憶部１６及び要求信号発生部１８をＰＣ１２に設けてもよいし、別途収容する手段を設けてもよい。
また、分析条件入力手段としてＰＣ１２を用いているが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えばＳＣＬ１４に分析条件入力機能をもたせるなど、他の分析条件入力手段を用いてもよい。
また、第１、第２及び第３の記憶部は記憶部１６によって実現されているが、本発明はこれに限定されるものではなく、それぞれ別々の記憶手段によって実現することもできる。
【００２０】
【発明の効果】
本発明の液体クロマトグラフでは、連続分析を行なう際に、要求信号発生部により、分析条件入力手段から動作制御手段へ伝送される分析条件情報の伝送時間長さＡと、動作制御手段から各ユニットへ伝送される動作情報の伝送時間長さＢと、試料注入ユニットの試料注入時間長さＣの合計時間長さＤを算出し、現在の分析が終了する分析終了時間Ｅから合計時間長さＤ前の時間よりも少なくとも前の時間に、分析条件入力手段へ次回の分析の分析条件情報の伝送を要求して分析条件情報を先取りし、動作制御手段によって現在の分析終了時間から試料注入時間長さ前の時間に試料注入ユニットの動作を開始させ、分析終了時間と同時に次回の分析の試料注入を完了させて、現在の分析終了後、直ちに次回の分析が開始するようにしたので、オートインジェクタやＰＣの性能に関係なく、かつオペレータが動作時間の測定などを行なわなくても、各分析の分析時間以外の時間を自動で短縮して連続分析の全体の時間を短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  従来の液体クロマトグラフを示すブロック図である。
【図２】  従来の液体クロマトグラフの連続分析時における動作を示すフロー図である。
【図３】  本発明の連続分析時における動作を示すフロー図である。
【図４】  一実施例を示すブロック図である。
【図５】  液体クロマトグラフのタイムチャートであり、（Ａ）は従来技術、（Ｂ）は本発明を示す。
【符号の説明】
２，１４      システムコントローラ（ＳＣＬ）
４      ポンプ
６      オートインジェクタ
８      オーブン
１０      検出手段
１２      パーソナルコンピュータ（ＰＣ）
１６      記憶部
１８      要求信号発生部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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