(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
色材と、保湿剤と、水と、加水分解性シラン又はその部分加水分解物とを含有するインクジェット記録用インクであって、
疎水部を内側に、親水部を外側に向けたミセル構造を取ることにより、前記色材と前記加水分解性シランとの相互作用により発生する難溶物または不溶物を水に溶解させやすくするための凝集安定化剤をさらに含有し、
前記凝集安定化剤は、多価アルコールモノアルキルエーテル、又は、多価アルコールジアルキルエーテルであることを特徴とするインクジェット記録用インク。
【請求項２】
請求項１のインクジェット記録用インクを用いたことを特徴とするインクカートリッジ。
【請求項３】
請求項１のインクジェット記録用インクを用いたことを特徴とする記録装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、インクジェット記録に好適なインクジェット記録用インク、インクカートリッジ及び記録装置に関する技術分野に属する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、インクジェット記録に用いられるインクとして、色材（染料又は顔料）と、保湿剤と、水とを含有したものがよく知られている。ところが、色材を含有したインクにより記録紙等の記録媒体上に画像を形成すると、その画像の耐水性、すなわち画像が水に濡れると色材が水中に染み出してしまうことが問題となる。特に普通紙（広範な市販の紙で、とりわけ電子写真方式の複写機に用いられる紙であって、インクジェット記録用として最適な構造、組成、特性等を有するように意図して製造されてはいない紙）に記録した場合は、耐水性が非常に悪くなる。
【０００３】
そこで、従来、例えば特開平１０−２１２４３９号公報、特開平１１−２９３１６７号公報及び特開平１１−３１５２３１号公報に示されているように、インクに加水分解性シラン化合物（有機ケイ素化合物）を含有させることにより、記録媒体上の画像の耐水性を向上させることが提案されている。このようにインクにシラン化合物を含有させることによって、インク滴が記録媒体上に付着して水分（溶媒）が蒸発したり記録媒体内に浸透したりしたときには、上記記録媒体上に残ったシラン化合物が縮重合反応し、この縮重合反応したシラン化合物が色材を取り囲むことになる。その結果、記録媒体上の画像が水に濡れても、色材がその水中に染み出すことを防止するようにしている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上記加水分解性シラン化合物を含有させた耐水インクでは、高温（例えば４０℃以上）で長時間放置すると、水に難溶又は不溶な凝集物が発生してしまい、インクジェットヘッドに形成されたノズルからのインクの吐出が不良になってしまうことが判明した。これは、インク中において、色材とシラン化合物とが徐々に相互作用を強めることで色材をシラン化合物が取り囲んで凝集するためと考えられる。
【０００５】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、加水分解性シラン又はその部分加水分解物とを含有するインクジェット記録用インクの保存安定性を向上させることにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、第１の発明は、色材と、保湿剤と、水と、加水分解性シラン又はその部分加水分解物とを含有するインクジェット記録用インクに係り、凝集安定化剤をさらに含有するものとする。
【０００７】
ここで、凝集安定化剤は、難溶物又は不溶物を水に溶解させやすくする働きをするものとする。
【０００８】
このように、インクに凝集安定化剤を含有させることで、この凝集安定化剤は、色材と加水分解性シラン又はその部分加水分解物との相互作用により上記インク中において生じ得る難溶物又は不溶物を水に溶解させやすくする。このため、インクを、高温で長時間放置しても、凝集物の発生を防止することが可能になる。
【０００９】
そして、インク滴が記録媒体上に付着すると、水分（凝集安定化剤を含む）が蒸発したり記録媒体内に浸透したりして加水分解性シラン又はその部分加水分解物が縮重合反応をし、この縮重合反応物が色材を取り囲む。こうして、上記インク滴により形成された記録媒体上の画像が水に濡れても色材が水中に染み出すことが回避され、画像の耐水性が確保される。
【００１０】
ここで、上記凝集安定化剤としては、例えば色材を取り囲んだ加水分解性シラン又はその部分加水分解物からなる難溶物又は不溶物の周りで、疎水部を内側に、親水部を外側に向けたミセル構造をとることにより、この難溶物又は不溶物を水に溶解させやすくする働きをする水溶性有機化合物群としてもよい。
【００１１】
具体的に、こうした凝集安定化剤としては、多価アルコールモノアルキルエーテルや、多価アルコールジアルキルエーテルが挙げられる。また、水溶性１価アルコールや、水溶性２価アルコールも、凝集安定化剤の一例として挙げられる。さらに、上記凝集安定化剤としては、ピロリドン系化合物としてもよい。
【００１２】
また、上記凝集安定化剤は、アルカノールアミン類としてもよく、さらに、尿素としてもよい。これらの物質をインクに含有させたときも、インク中における凝集物の発生を防止することが可能になる。
【００１３】
また、上記水溶性物質は、加水分解性シラン又はその部分加水分解物とするのが好ましい。
【００１４】
すなわち、加水分解性シラン又はその部分加水分解物は、インクの耐水性を向上させる点で非常に好ましい。
【００１５】
第２の発明は、色材と、保湿剤と、水と、加水分解性シラン又はその部分加水分解物とを含有するインクジェット記録用インクを備えたインクカートリッジに係り、上記インクは、凝集安定化剤をさらに含有するものである。
【００１６】
第３の発明は、色材と、保湿剤と、水と、加水分解性シラン又はその部分加水分解物とを含有するインクジェット記録用インクを備え、該インクを記録媒体に吐出して記録を行う記録装置に係り、上記インクは、凝集安定化剤をさらに含有するものである。
【００１７】
これら第２又は第３の発明によると、上記第１の発明と同様の作用効果が得られる。
【００１８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明におけるインクジェット記録用インク、並びに該インクを備えたインクカートリッジ及び記録装置によれば、加水分解性シラン又はその部分加水分解物を含有するインクジェット記録用インクに、疎水部を内側に、親水部を外側に向けたミセル構造を取ることにより、前記色材と前記加水分解性シランとの相互作用により発生する難溶物または不溶物を水に溶解させやすくするための凝集安定化剤をさらに含有することにより、色材と加水分解性シラン又はその部分加水分解物との相互作用によってインク中において生じ得る難溶物又は不溶物が水に溶解し易くなり、インクを高温で長時間放置しても、凝集物の発生を防止することができる。従って、インクの保存安定性を向上させることができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明の実施形態に係るインクジェット記録用インクを備えたインクジェット式記録装置Ａの概略を示し、この記録装置Ａは、上面に上記インクを有するインクカートリッジ３５が装着されかつ該インクを後述の如く記録媒体としての記録紙４１に吐出するインクジェットヘッド１を備えている。このインクジェットヘッド１はキャリッジ３１に支持固定され、このキャリッジ３１には、図示を省略するキャリッジモータが設けられ、このキャリッジモータにより上記インクジェットヘッド１及びキャリッジ３１が主走査方向（図１及び図２に示すＸ方向）に延びるキャリッジ軸３２にガイドされてその方向に往復動するようになっている。
【００２０】
上記記録紙４１は、図示を省略する搬送モータによって回転駆動される２つの搬送ローラ４２に挟まれていて、この搬送モータ及び各搬送ローラ４２により、上記インクジェットヘッド１の下側において上記主走査方向と垂直な副走査方向（図１及び図２に示すＹ方向）に搬送されるようになっている。
【００２１】
このように、上記キャリッジ３１、キャリッジ軸３２及びキャリッジモータ、並びに各搬送ローラ４２及び搬送モータにより、インクジェットヘッド１と記録紙４１とを相対移動させるようにしている。
【００２２】
上記インクジェットヘッド１は、図２〜図４に示すように、インクを供給するための供給口３ａ及びインクを吐出するための吐出口３ｂを有する複数の圧力室用凹部３が形成されたヘッド本体２を備えている。このヘッド本体２の各凹部３は、該ヘッド本体２の上面に上記主走査方向に延びるように開口されていて、互いに上記副走査方向に略等間隔をあけた状態で並設されている。上記各凹部３の開口の全長は約１２５０μｍに、幅は約１３０μｍにそれぞれ設定されている。尚、上記各凹部３の開口の両端部は、略半円形状をなしている。
【００２３】
上記ヘッド本体２の各凹部３の側壁部は、約２００μｍ厚の感光性ガラス製の圧力室部品６で構成され、各凹部３の底壁部は、この圧力室部品６の下面に接着固定されかつ６枚のステンレス鋼薄板を積層してなるインク流路部品７で構成されている。このインク流路部品７内には、上記各凹部３の供給口３ａとそれぞれ接続された複数のオリフィス７１と、この各オリフィス７１と接続されかつ上記副走査方向に延びる１つの供給用インク流路１１と、上記吐出口３ｂとそれぞれ接続された複数の吐出用インク流路１２とが形成されている。
【００２４】
上記各オリフィス７１は、インク流路部品７において板厚が他よりも小さい上から２番目のステンレス鋼薄板に形成されており、その径は約３８μｍに設定されている。また、上記供給用インク流路１１は上記インクカートリッジ３５と接続されており、このインクカートリッジ３５より供給用インク流路１１内にインクが供給されるようになっている。
【００２５】
上記インク流路部品７の下面には、インク滴を上記記録紙４１に向けて吐出するための複数のノズル１４が形成されたステンレス鋼からなるノズル板８が接着固定されている。このノズル板８の下面は、撥水膜８ａで被覆されている。上記各ノズル１４は、上記吐出用インク流路１２とそれぞれ接続されていて、この吐出用インク流路１２を介して上記各凹部３の吐出口３ｂにそれぞれ連通されており、インクジェットヘッド１の下面において、上記副走査方向に列状に並ぶように設けられている。尚、上記各ノズル１４は、ノズル径がノズル先端側に向かって小さくなるテーパ部と、該テーパ部のノズル先端側に連続して設けられたストレート部とからなり、このストレート部のノズル径は約２０μｍに設定されている。
【００２６】
上記ヘッド本体２の各凹部３の上側には、圧電アクチュエータ２１がそれぞれ設けられている。この各圧電アクチュエータ２１は、上記ヘッド本体２の上面に接着固定された状態で該ヘッド本体２の各凹部３を塞いで該凹部３と共に圧力室４を構成するＣｒ製振動板２２を有している。この振動板２２は、全ての圧電アクチュエータ２１に共通の１つのものからなっていて、後述の全圧電素子２３に共通の共通電極としての役割をも果たしている。
【００２７】
また、上記各圧電アクチュエータ２１は、上記振動板２２の上記圧力室４と反対側面（上面）において圧力室４に対応する部分（凹部３開口に対向する部分）にＣｕ製の中間層２５を介してそれぞれ設けられかつチタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）からなる圧電素子２３と、この各圧電素子２３の上記振動板２２と反対側面（上面）にそれぞれ接合され、該振動板２２と共に各圧電素子２３に電圧（駆動電圧）をそれぞれ印加するためのＰｔ製個別電極２４とを有している。
【００２８】
上記振動板２２，各圧電素子２３、各個別電極２４及び各中間層２５は、全て薄膜で形成されてなっており、振動板２２の厚みは約６μｍに、各圧電素子２３の厚みは８μｍ以下（例えば約３μｍ）に、各個別電極２４の厚みは約０．２μｍに、各中間層２５の厚みは約３μｍにそれぞれ設定されている。
【００２９】
上記各圧電アクチュエータ２１は、その振動板２２と各個別電極２４とを介して各圧電素子２３に駆動電圧を印加することにより該振動板２２の圧力室４に対応する部分（凹部３開口部分）を変形させることで、該圧力室４内のインクを吐出口３ｂないしノズル１４から吐出させるようになっている。すなわち、振動板２２と個別電極２４との間にパルス状の電圧を印加すると、そのパルス電圧の立ち上がりにより圧電素子２３が圧電効果によりその厚み方向と垂直な幅方向に収縮するのに対し、振動板２２、個別電極２４及び中間層２５は収縮しないので、いわゆるバイメタル効果により振動板２２の圧力室４に対応する部分が圧力室４側へ凸状に撓んで変形する。この撓み変形により圧力室４内の圧力が高まり、この圧力で圧力室４内のインクが吐出口３ｂ及び吐出用インク流路１２を経由してノズル１４から押し出される。そして、上記パルス電圧の立ち下がりにより圧電素子２３が伸長して振動板２２の圧力室４に対応する部分が元の状態に復帰し、このとき、上記ノズル１４から押し出されていたインクがインク流路１２内のインクから引きちぎられて、インク滴（例えば３ｐｌ）として記録紙４１へ吐出され、該記録紙４１面にドット状に付着することとなる。また、上記振動板２２が凸状に撓んで変形した状態から元の状態に復帰する際に、圧力室４内には上記インクカートリッジ３５より供給用インク流路１１及び供給口３ａを介してインクが充填される。尚、各圧電素子２３に印加するパルス電圧としては、上記のように押し引きタイプのものでなくても、第１の電圧から該第１の電圧よりも低い第２の電圧まで立ち下がった後に上記第１の電圧まで立ち上がる引き押しタイプのものであってもよい。
【００３０】
上記各圧電素子２３への駆動電圧の印加は、インクジェットヘッド１及びキャリッジ３１を主走査方向において記録紙４１の一端から他端まで略一定速度で移動させているときに所定時間（例えば５０μｓ程度：駆動周波数２０ｋＨｚ）毎に行われ（但し、インクジェットヘッド１が記録紙４１におけるインク滴を着弾させない箇所に達したときには電圧が印加されない）、このことで、記録紙４１の所定位置にインク滴を着弾させる。そして、１走査分の記録が終了すると、搬送モータ及び各搬送ローラ４２により記録紙４１を副走査方向に所定量搬送し、再度、インクジェットヘッド１及びキャリッジ３１を主走査方向に移動させながらインク滴を吐出させて、新たな１走査分の記録を行う。この動作を繰り返すことによって、記録紙４１全体に所望の画像が形成される。
【００３１】
上記記録装置Ａに用いるインクは、色材と、上記インクジェットヘッド１のノズル１４等での乾きを抑制する保湿剤と、水と、この水がない状態で縮重合反応する水溶性物質としての加水分解性シラン又はその部分加水分解物（有機ケイ素化合物）を含有している。
【００３２】
上記色材としての染料は、どのようなものであってもよいが、水溶性の酸性染料又は直接染料であることが好ましい。
【００３３】
一方、色材としての顔料は、次のものが好ましい。つまり、黒顔料としては、カーボンブラック表面をジアゾニウム塩で処理したものや、ポリマーをグラフト重合して表面処理したものが好適である。
【００３４】
また、カラー顔料としては、顔料を、ナフタレンスルホン酸塩のホルマリン縮合物、リグニスルホン酸、ジオクチルスルホサクシネート、ポリオキシエチレンアルキルアミン、又は脂肪酸エステル等の界面活性剤で処理したものが好ましい。具体的には、シアン顔料では、例えばピグメントブルー１５：３、ピグメントブルー１５：４、又はアルミニウムフタロシアニン等が挙げられる。また、マジェンタ顔料では、例えばピグメントレッド１２２、又はピグメントバイオレット１９等が挙げられる。さらに、イエロー顔料としては、例えばピグメントイエロー７４、ピグメントイエロー１０９、ピグメントイエロー１１０、又はピグメントイエロー１２８等が挙げられる。
【００３５】
上記保湿剤は、グリセリン等の多価アルコール、又は２−ピロリドンやＮ−メチル−２−ピロリドンのような水溶性の窒素複素環化合物であることが望ましい。
【００３６】
上記有機ケイ素化合物は、上記インクジェットヘッド１のノズル１４から吐出されたインク滴が記録紙４１上に付着して、水分（溶媒）が蒸発したり記録紙４１内に浸透したりしたときに上記記録紙４１上で縮重合反応をし、このときに色材を取り囲むことにより、記録紙４１上の画像が水に濡れても、色材がその水中に染み出すのを防止して、その画像の耐水性を向上させる働きをするものである。
【００３７】
この有機ケイ素化合物としては、アミノ基を有する有機基を含有するアルコキシシランとアミノ基を含有しないアルコキシシランとの加水分解反応物、又はアミノ基を含有する加水分解性シランに有機モノエポキシ化合物を反応させた加水分解性シランと窒素原子を含有しない加水分解性シランとを加水分解することにより得られる有機ケイ素化合物が好ましい。
【００３８】
そして、本実施形態に係るインクジェット記録用インクには、凝集安定化剤がさらに含有されている。この凝集安定化剤は、難溶物又は不溶物を水に溶解させやすくする働きを有する。
【００３９】
この凝集安定化剤としては、多価アルコールモノアルキルエーテル類、多価アルコールジアルキルエーテル類、アルコール類、ピロリドン類、ジオール類、アルカノールアミン類、又は尿素とすればよい。
【００４０】
この内、多価アルコールモノアルキルエーテル類としては、ジエチレングリコールモノノルマルブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノノルマルプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノイソプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル、ジエチレングリコールモノターシャリーブチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノノルマルプロピルエーテル、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、エチレングリコールモノターシャリーブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノノルマルプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノイソプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノイソブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノターシャリーブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノノルマルブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノノルマルプロピルエーテル、プロピレングリコールモノイソプロピルエーテル、プロピレングリコールモノターシャリーブチルエーテル、トリエチレングリコールモノノルマルブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノノルマルプロピルエーテル、トリエチレングリコールモノイソプロピルエーテル、トリエチレングリコールモノイソブチルエーテル、及びトリエチレングリコールモノターシャリーブチルエーテル等が挙げられる。
【００４１】
また、多価アルコールジアルキルエーテル類としては、エチレングリコールジメチルエーテル、及びエチレングリコールエチルメチルエーテル等が挙げられる。
【００４２】
水溶性１価アルコールとしては、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、１−ブタノール、２−ブタノール、イソブチルアルコール、ターシャリーブチルアルコール、及びトリフルオロエタノール等が挙げられる。
【００４３】
また、水溶性２価アルコールとしては、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、２−メチル−１，３−ブタンジオール、及び２，２’−チオジエタノール等が挙げられる。
【００４４】
アルカノールアミンとしては、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、及びトリエタノールアミン等が挙げられる。
【００４５】
ピロリドン系化合物としては、２−ピロリドン、及びＮ−メチル−２−ピロリドン等が挙げられる。
【００４６】
このように、上記実施形態においては、インクジェット記録用インクが、色材と、保湿剤と、水と、この水がない状態で縮重合反応する水溶性物質としての加水分解性シラン又はその部分加水分解物とを含有しているため、このインクを用いて記録装置Ａにより記録紙４１に画像を形成した場合には、インク滴が記録紙４１上に付着したときに、保湿剤と水とからなる溶媒がこの記録紙４１内に浸透するようになる。これにより、シラン化合物が縮重合反応してこの縮重合反応したシラン化合物が色材を取り囲むことになり、記録紙４１上の画像が水に濡れても、色材がその水中に染み出すことが防止される。
【００４７】
そして、本実施形態に係るインクのようにシラン化合物を含有させた耐水インクを高温で長時間放置すると、水に対する難溶物又は不溶物が発生してしまうところを、本実施形態に係るインクには上記凝集安定化剤が含有されていることで、難溶物又は不溶物が水に溶解しやすくなり、インク中における凝集物の発生を防止することが可能になる。つまり、上記凝集安定化剤を、例えば多価アルコールモノアルキルエーテル類、多価アルコールジアルキルエーテル類、アルコール類、ピロリドン類、又はジオール類としたときは、図５に示すように、インク９中において、色材９１とシラン化合物９２とが徐々に相互作用を強めることで色材９１をシラン化合物９２が取り囲んで難溶物又は不溶物が発生しても、上記凝集安定化剤９３がこの難溶物又は不溶物の周りで、疎水部を内側に親水部を外側に向けたミセル構造をとることにより、上記難溶物又は不溶物を水に溶解させやすくする。こうして、インク９中における凝集物の発生が防止される。また、凝集安定化剤を、アルカノールアミン類又は尿素としたときには、これらの物質はミセル構造をとるものではなく、具体的なメカニズムは不明であるが、インクを高温で長時間放置しても、凝集物の発生を防止することが可能である（これらの物質はシラノール基の安定化に寄与すると推測される）。
【００４８】
こうして、本実施形態に係るインクでは、保存安定性を向上させることができる。
【００４９】
ここで、上記凝集安定化剤をアルコール類としたときは、後述する実施例において示すように、その含有量が比較的少量であっても、十分な凝集安定効果が得られる。
【００５０】
また、凝集安定化剤としては、上述した物質の内、互いに異なる２種又はそれ以上の種類の物質を混合させても、同様の効果を得ることができる。
【００５１】
尚、上記実施形態では、水がない状態で縮重合反応する水溶性物質として、加水分解性シラン化合物を含有させたが、インクジェットヘッド１のノズル１４から吐出されたインク滴が記録紙４１上に付着して水分（溶媒）が蒸発したり記録紙４１内に浸透したりしたときに縮重合反応して色材を取り囲むものであれば、どのようなものであってもよい。
【００５２】
【実施例】
次に、具体的に実施した実施例について説明する。
【００５３】
先ず、以下の組成（各組成物の含有量は質量百分率である）からなる２３種類のインクジェット記録用インクを作製した（実施例１〜実施例２３）。ここで、実施例１〜１５では、凝集安定化剤として互いに異なる物質を含有させ、実施例１６〜２３では、凝集安定化剤の含有量を変えた。
【００５４】
尚、上記実施例１〜実施例２３の全てにおいて、保湿剤としてグリセリンを含有させた。
【００５５】
また、色材としては、実施例１〜２３の全てにおいて染料（アシッドブラック２）を含有させた。
【００５６】
さらに、水がない状態で縮重合反応する水溶性物質として、実施例１〜２３の全てにおいて有機ケイ素化合物を含有させた。この有機ケイ素化合物（Ａ）は、特開平１０−２１２４３９号公報に記載の合成法に準拠して、以下の方法により作製した。すなわち、反応容器に入れた１２０ｇ（６．６７モル）の水に、０．２モルのＨ2ＮＣＨ2ＣＨ2ＨＮＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2Ｓｉ（ＯＣＨ3）3と、０．１モルのＳｉ（ＯＣＨ3）4との混合物を室温で一滴一滴加えて、その全量滴下後に６０℃で１時間反応させたものが、有機ケイ素化合物（Ａ）である。
【００５７】
（実施例１）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ａ）                      …５％
純水                                        …７０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル      …１０％。
【００５８】
（実施例２）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ａ）                      …５％
純水                                        …７０％
トリエチレングリコールモノブチルエーテル    …１０％。
【００５９】
（実施例３）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ａ）                      …５％
純水                                        …７０％
エチレングリコールジメチルエーテル          …１０％。
【００６０】
（実施例４）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ａ）                      …５％
純水                                        …７０％
１−プロパノール                            …１０％。
【００６１】
（実施例５）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ａ）                      …５％
純水                                        …７０％
２−プロパノール                            …１０％。
【００６２】
（実施例６）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ａ）                      …５％
純水                                        …７０％
トリフルオロエタノール                      …１０％。
【００６３】
（実施例７）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ａ）                      …５％
純水                                        …７０％
２−ブトキシエタノール                      …１０％。
【００６４】
（実施例８）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ａ）                      …５％
純水                                        …７０％
２−ピロリドン                              …１０％。
【００６５】
（実施例９）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ａ）                      …５％
純水                                        …７０％
Ｎ−メチル−２−ピロリドン                  …１０％。
【００６６】
（実施例１０）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ａ）                      …５％
純水                                        …７０％
ジエタノールアミン                          …１０％。
【００６７】
（実施例１１）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ａ）                      …５％
純水                                        …７０％
トリエタノールアミン                        …１０％。
【００６８】
（実施例１２）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ａ）                      …５％
純水                                        …７０％
１，３−ブタンジオール                      …１０％。
【００６９】
（実施例１３）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ａ）                      …５％
純水                                        …７０％
１，２−ブタンジオール                      …１０％。
【００７０】
（実施例１４）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ａ）                      …５％
純水                                        …７０％
２，２’−チオジエタノール                  …１０％。
【００７１】
（実施例１５）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ａ）                      …５％
純水                                        …７０％
尿素                                        …１０％。
【００７２】
（実施例１６）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ａ）                      …５％
純水                                        …７５％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル      …５％。
【００７３】
（実施例１７）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ａ）                      …５％
純水                                        …７３％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル      …７％。
【００７４】
（実施例１８）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ａ）                      …５％
純水                                        …６５％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル      …１５％。
【００７５】
（実施例１９）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ａ）                      …５％
純水                                        …６０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル      …２０％。
【００７６】
（実施例２０）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ａ）                      …５％
純水                                        …５０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル      …３０％。
【００７７】
（実施例２１）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ａ）                      …５％
純水                                        …７９％
１−プロパノール                            …１％。
【００７８】
（実施例２２）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ａ）                      …５％
純水                                        …７５％
１−プロパノール                            …５％。
【００７９】
（実施例２３）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ａ）                      …５％
純水                                        …５０％
１−プロパノール                            …３０％。
【００８０】
続いて、比較のために、以下の組成（各組成物の含有量は質量百分率である）からなる３種類のインクを作製した（比較例１〜３）。尚、比較例１は、上記の有機ケイ素化合物（Ａ）を含有させたものである。また、比較例２に含有させた有機ケイ素化合物（Ｂ）は、特開平１１−２９３２６７号公報に記載の合成法に準拠して以下の方法により作製した。すなわち、反応容器に入れた１２０ｇ（６．６７モル）の水に、０．２モルの（ＣＨ3）2ＮＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2Ｓｉ（ＯＣＨ3）3と、０．１モルのＣＨ3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3との混合物を室温で一滴一滴加えて、その全量滴下後に６０℃で１時間反応させたものが、有機ケイ素化合物（Ｂ）である。
【００８１】
さらに、比較例３に含有させた有機ケイ素化合物（Ｃ）は、特開平１１−３１５２３１号公報に記載の合成法に準拠して以下の方法により作製した。すなわち、反応容器に入れた１００ｇ（０．５６モル）のＨ2ＮＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2Ｓｉ（ＯＣＨ3）3に、４９ｇ（０．６６モル）の２，３−エポキシ−１−プロパノールを一滴一滴加えて、その全量滴下後に８０℃で５時間攪拌することにより、アミノ基とエポキシ基とを反応させた加水分解性シラン（Ｃ−１）を得た。次に、新たな反応容器に、１２０ｇ（６．６７モル）の水と、５０．６ｇ（０．２モル）の上記加水分解性シラン（Ｃ−１）と、１５．２ｇ（０．１モル）のＳｉ（ＯＣＨ3）4との混合物を一滴一滴加えて、その全量滴下後に６０℃で１時間反応させたものが、有機ケイ素化合物（Ｃ）である。
【００８２】
（比較例１）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ａ）                      …５％
純水                                        …８０％。
【００８３】
（比較例２）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ｂ）                      …５％
純水                                        …８０％。
【００８４】
（比較例３）
アシッドブラック２                          …５％
グリセリン                                  …１０％
有機ケイ素化合物（Ｃ）                      …５％
純水                                        …８０％。
【００８５】
次に、上記各実施例１〜２３及び比較例１〜３の各インクについての保存安定性試験を行った。この保存安定性試験では、各インクをスクリュー管瓶に満たして密閉系とし、７０℃で５００時間放置した後、先ず目視によりインク中における凝集発生の有無を確認した。さらに、詳細な判断を必要とする場合には、上記インクを０．４５ミクロンの孔径を有するフィルターに通すことにより、凝集の発生の有無を確認した。保存安定性試験の結果を表１に示す。表中、「○」は凝集なしを、「×」は凝集有りを示している。
【００８６】
【表１】
0004220725.tif 000002
【００８７】
この結果から、比較例１〜３の各インクでは、いずれも目視により凝集物の発生が確認された。これに対し、実施例１〜２３の各インクでは、目視による確認及びフィルターでの確認によっても、凝集物の発生が認められなかった。
【００８８】
次に、上記実施例１〜２３及び比較例１〜３の各インクについての耐水性試験を行った。この耐水性試験は、上記各インクを用いて、市販のプリンター（上記実施形態と同様の圧電アクチュエータによりインクを吐出させるもの。但し、圧電素子の厚みは上記実施形態のものよりもかなり大きい。）で普通紙（商品名「Ｘｅｒｏｘ４０２４」：ゼロックス社製）に画像を形成し、この画像を形成した直後の用紙を純水に浸漬した後、室温で放置して乾燥させ、画像のにじみが生じるか否かを調べた。その結果を、上記表１に示す、尚、表中、にじみ無しには「○」を、にじみ有りには「×」を示す。
【００８９】
この結果から、実施例１〜２３及び比較例１〜３の各インクでは、画像のにじみが生じておらず、良好な耐水性が得られた。
【００９０】
さらに、上記実施例１〜２３及び比較例１〜３の各インクについての吐出安定性試験を行った。この吐出安定性試験では、上記各インクをインクジェットヘッドから所定量のインク滴として吐出させたときに、記録紙上で、所定の形状及び寸法のインク滴が形成されるか否かを調べた。その結果を、上記表１に示す。表中、良状態には「○」を、不可状態には「×」を示す。
【００９１】
この結果から、実施例１〜２３及び比較例１〜３の各インクでは、良好な吐出安定性が得られた。
【００９２】
尚、実施例としては示していないが、上記各実施例１〜２３において、有機ケイ素化合物（Ａ）を、有機ケイ素化合物（Ｂ）又は有機ケイ素化合物（Ｃ）に換えた各インクにおいても、上記各実施例１〜２３と同様の保存安定性、耐水性、及び吐出安定性が得られることが確認できた。また、上記各実施例１〜２３における染料（アシッドブラック２）を、他の染料又は顔料（色の異なるものを含む）に換えた各インクにおいても、上記各実施例１〜２３と同様の保存安定性、耐水性、及び吐出安定性が得られることが確認できた。
【００９３】
従って、色材と、保湿剤と、水と、加水分解性シラン又はその部分加水分解物とを含有するインクジェット記録用インクに、凝集安定化剤をさらに含有させることで、耐水性及び吐出安定性が得られることは勿論のこと、保存安定性を向上させることができることが判る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態に係るインクジェット記録用インクを備えたインクジェット式記録装置を示す概略斜視図である。
【図２】インクジェット式記録装置のインクジェットヘッドの部分底面図である。
【図３】図２のIII−III線断面図である。
【図４】図２のIV−IV線断面図である。
【図５】インク中における凝集安定化剤の構造を示すモデル図である。
【符号の説明】
１            インクジェットヘッド
１４          ノズル
２１          圧電アクチュエータ
２３          圧電素子
３５          インクカートリッジ
４１          記録紙（記録媒体）
９            インク
９１          色材
９２          シラン化合物（水溶性物質）
９３          凝集安定化剤
Ａ            インクジェット式記録装置
【図１】
0004220725.tif 000003
【図２】
0004220725.tif 000004
【図３】
0004220725.tif 000005
【図４】
0004220725.tif 000006
【図５】
0004220725.tif 000007