(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
カラムから流出する液体を所定のタイミングで捕集容器に至る流路と排液流路とに切換えるように構成されたフラクションコレクタであって、ステータ及びこのステータと摺動しながら回転するロータを有し、両者の摺動面に設けた穴または溝により液体の流路を構成すると共に流体の入口を前記ステータ上に設け、且つ、液体の出口を前記ロータ上に設けたバルブを用いると共に、その液体出口に設けたノズルが、前記ロータの回転動作に伴って前記捕集容器の口と前記排液流路に通じる排液ポートとの間を移動するように構成したことを特徴とするフラクションコレクタ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は液体クロマトグラフ等におけるフラクションコレクタに関する。
【０００２】
【従来の技術】
フラクションコレクタは、液体クロマトグラフ等の分析装置において、カラムで分離された試料成分をそれぞれ捕集容器に分画捕集する装置であって、分析システムの最終段（カラムまたは検出器の後）に接続して使用される。
【０００３】
図３（Ａ）は従来のフラクションコレクタの概略流路を示したものである。
図において、液体クロマトグラフのカラムから流出する液体（キャリア液と試料成分）は、Ｅからフラクションコレクタに流入し、可撓性チューブを通ってバルブ１０の１つのポートｃに導入される。常時は液体はバルブ１０内の点線で示すパス（後述する溝１５）を通り、可撓性チューブで構成される排液流路４１を経て廃液溜め４に流れている。捕集の対象となる成分（目的成分）が溶出するタイミングになると、予め設定されたプログラムによりバルブ１０は実線側流路に切り換えられ、目的成分がノズル３から捕集容器２に注ぎ込まれ、その後、バルブ１０は点線位置に戻される。
捕集容器２はラック２１上に複数個が紙面に垂直方向に配列され、その配列に平行にバルブ１０が捕集容器２の上空を水平に移動する機構（図示しない）が備えられている。上記可撓性チューブが用いられているのはこの移動に追従するためである。バルブ１０は、この機構により次の目的成分が溶出するまでに、次の捕集容器の上まで移動し、以後、上記の動作が繰り返されて逐次に目的成分が捕集される。
バルブ１０が移動する代わりに、ラック２１が移動するように構成した例もあるが、機能的にはどちらでも同じである。
【０００４】
また、捕集された液体の揮散防止のために、捕集容器の口をセプタムで封じる場合もある。その場合は、バルブ１０が水平方向だけでなく上下方向にも移動できる機構を備え、バルブ１０を捕集容器２に向けて降下させ、ノズル３をセプタムに刺通させて捕集容器２内に液を注入するように構成される。
【０００５】
図３（Ｂ）は、バルブ１０の具体的構造の概略を示したものである。
図において、中心部をシャフト１３が貫通する円盤状のステータ１１とロータ１２が図示しないスプリングで互いに押し付け合っている。シャフト１３は、ロータ１２に対しては図示しないピン等で固定されているが、ステータ１１に対しては回動可能であるから、シャフト１３を手動または機械力により回すことでロータ１２はステータ１１と摺動しながら回転する。ロータ１２とステータ１１とが向き合う面（摺動面）は平滑に仕上げてあり、ロータ１２の摺動面には円弧状の溝１５が彫られている。一方、ステータ１１の摺動面には、溝１５と同径の円弧上に等間隔に配列する３つの穴１４が開口し、各穴はステータ１１を貫通してそれぞれ液体の出入口（ポート）ａ、ｂ、ｃに通じている。なお、ポートａの配管は下方に延びてそのままノズル３として用いられる。円弧状の溝１５の長さは隣り合う穴１４の間隔にほぼ等しいので、ロータ１２の回転位置に応じて、ポートａ−ｃ間、またはｂ−ｃ間が溝１５を介して連通することになる。つまり、シャフト１３を回すことで、液体の流路をｃからａへ、またはｃからｂへと切り換えることができ、その中間位置では流路を閉止することができる。
【０００６】
上記の３ポートバルブの構造には様々な変形例がある。例えば、貫通シャフト１３を持たず、ロータ１２とステータ１１とが互いに押し付け合うように構成し、シャフトを介せずに直接ロータを回すようにした例もあり、またポートは図示のように配管が直接取り付けられたものと異なり、ネジ継ぎ手として構成されたものもある。このような変形例を含めて、ここで用いられるバルブは、ステータ及びこれと摺動しながら回転するロータとを有し、両者の摺動面に設けた穴または溝を通じて流体の流路を開閉するように構成した回転式バルブとして一般化することができる。
【０００７】
なお、図３における回転式バルブを３方電磁弁で置き換えたフラクションコレクタの構成例もあり、機能的にもほぼ同一である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
上記の３ポート回転式バルブまたは３方電磁弁を用いた従来のフラクションコレクタは、バルブの内部や周辺、特に図３におけるノズル３の内容積がかなり大きい。このため、同一試料から複数の成分を次々に分画捕集する場合、この内容積（デッドボリウム）に先の分画成分の一部が残留し、これがクロスコンタミネーションとして次の分画成分に混入することがあり、これが目的成分を高純度で捕集する上での障害となっていた。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、分画成分が残留する余地のないフラクションコレクタを提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するために、回転式バルブにおいて液体の入口ポートは従来通りステータ上に設け、単一の出口ポートをロータ上に設けたバルブを用いてフラクションコレクタを構成したものである。これにより、ロータの回転に伴い液体出口の位置が移動することを利用して、単一の出口ポートでありながら液体を捕集容器と排液流路とに注ぎ分けることを可能とし、しかも出口ポートが１つだけであるから液体の残留する余地がなく、クロスコンタミネーションの問題は解消される。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明の一実施形態を図１に示す。
同図（Ｂ）は、本発明の要点であるバルブの具体的構造例を示したもので、ステータ１１にはポートｃのみを備え、その先端はステータ１１の摺動面に穴１４として開口する。ステータ１１と摺動するロータ１２には、円弧状の溝１５が刻設され、その底から穴がロータ１２を貫通して出口ポートａとなり、さらにこのポートａに固設された配管はロータ１２の半径の延長方向に曲げられてノズル３を形成する。
【００１１】
このようなバルブ１を用いてカラム流出液を排液流路と捕集容器に適時振り分けて流すための操作を図１（Ａ）に示す流路図によって説明する。カラム流出液は同図Ｅから導入され、ポートｃを経てバルブ１に流入し、ロータの溝１５が点線で示す位置（図示の例では、ポートｃに対してポートａが右方向４５度にある位置）にある状態では溝１５を介してポートｃ−ａ間が連通するので、点線で示すノズル３からロート状の排液ポート４２に流下し、さらに廃液溜め４へと流れ下る。分画の目的成分が溶出するタイミングで、バルブ１を反時計方向に２７０度（溝１５の長さが９０度の場合）回転させ、実線で示す位置（ポートｃに対し左方向４５度の位置）にすると、液体は実線で示すノズル３から捕集容器２の口に流下し、容器内に捕集される。目的成分の溶出が終わるタイミングで再びバルブ１を時計方向に回して点線で示す位置まで戻す。
【００１２】
バルブ１の回転途中ではポートｃ−ａ間は連通しない（流路閉止）ので、回転中のノズル３から液体が流出し、周辺に撒き散らされる恐れはない。バルブ１を上記と逆方向に回転させると、回転角は９０度で済むので短時間で切り換えできるが、回転途中で流路が閉止されないために液体が撒き散らされるので好ましくない。
捕集容器２はラック２１上で紙面に垂直方向に複数個配列され、バルブ１はこの配列に沿って移動し、順次に各捕集容器に対して上記動作を繰り返し行うことで一連の分取操作が実行されることは従来と同様である。
【００１３】
上述のように、本実施形態におけるバルブは、入口出口のポートが各１つだけであり、しかもその単一の出口ポートをロータ上に設けたことに特徴があり、これは、バルブのポートは全てステータ上に設けるべきものとされた従来の常識を打破する画期的発想によるものである。このような新しい構造のバルブを用いることにより、出口ポートがロータの回転と共に移動して、一方の位置では排液流路に他方の位置では捕集容器にとカラム流出液を分配するので、どちらに切り換えた場合でも同じポートを通って液が流れることになり、液が滞留する余地がない。これにより、デッドボリウムによるコンタミネーションの問題は解消される。
【００１４】
図１（Ａ）における排液ポート４２は、バルブ１と一定の位置関係を保つ必要があるので、バルブ１に固定され、バルブ１と共に移動する。このため排液ポート４２から廃液溜め４に至る排液流路４１は適当な撓みを持たせてあり、液が流れにくい。特に、キャリア液流量が大きい場合等は排液ポート４２から液が溢れ出る可能性もある。図２は、この点を改良した変形例を示したものである。
図２において図１と異なる点は、排液ポート４２の口をセプタム４３で封じ、また、バルブ１の出口ポートａに取り付けたノズル３は、その先端部が描く回転円の接線方向に向けて曲げてあり、その先端はセプタム４３を刺通するために尖らせたことである。また、ノズル３の曲げ角に応じて、バルブ１の取り付け角度をおよそ９０度ずらせて、ノズル３から液がスムーズに流出するようにしている。
【００１５】
このように構成したことにより、バルブ１を排液流路側（点線側）に切り換えたとき、ノズル３の先端がセプタム４３を刺通して排液ポート４２内に挿入され、ここに液を注入するので液が溢れ出る心配はなくなる。なお、このノズル３の先端部分に関しては、上記の針状ノズルとセプタムの組み合わせに限らず、雌雄のテーパの接合により流路を接続する構造も考えられる。
また、捕集成分の揮散防止のためにセプタムで口を封じた捕集容器に対しても同様にノズルを刺通する構造を適用することができる。セプタム付きの捕集容器を用いる場合、先述のように従来はバルブを上下に移動させる機構が必要であったが、本発明を適用すればそのような機構を必要とせず、フラクションコレクタとしての全体構造を簡易化することが可能となる。
【００１６】
なお、図１（Ａ）における溝１５はロータ１２上に設けるとは限らず、ステータ１１上に設けても機能は変わらない。また、上記説明中、バルブの回転角度等に関する数値は一例を示したもので、本発明をこれに限定するものではない。
【００１７】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明は、カラム流出液を複数の捕集容器と排液流路に分配するバルブとして、単一の出口ポートをロータ上に設けた新しいバルブを用いるので、液体が滞留する余地が無く、これにより、従来からこの種のフラクションコレクタの問題点であった分画成分間のクロスコンタミネーションの問題が解消される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態を示す図である。
【図２】本発明の変形例を示す図である。
【図３】従来のフラクションコレクタの一例を示す図である。
【符号の説明】
１…バルブ
２…捕集容器
３…ノズル
４…排液溜め
１１…ステータ
１２…ロータ
１３…シャフト
１５…溝
２１…ラック
４１…排液流路
４２…排液ポート
【図１】
0004240749.tif 000002
【図２】
0004240749.tif 000003
【図３】
0004240749.tif 000004