(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）分子内に少なくとも２個の水酸基を有し、凝固点が１５℃以下であって、水溶性または水分散性であるグリセリンまたはポリエチレングリコールから選ばれる水酸基含有化合物１５〜９５重量部、および
（Ｂ）分子内に少なくとも２個の水酸基を有し、凝固点が３０℃以上であって、水溶性または水分散性であるポリエチレングリコールから選ばれる水酸基含有化合物５〜８５重量部(ここで、（Ａ）と（Ｂ）の合計は１００重量部である)
を含有することを特徴とする歯科用分離材。
【請求項２】
（Ｂ）化合物が平均分子量１０００〜７００００のポリエチレングリコールであることを特徴とする請求項１に記載の歯科用分離材。
【請求項３】
齲蝕歯牙に窩洞を形成した後、窩洞表面に分離材を塗布し、その後硬化性レジンを充填、硬化し、窩洞からレジン硬化体を取り出し、窩洞表面を前処理して接着材で硬化したレジン硬化体を窩洞に接着することからなる齲蝕歯牙の窩洞修復方法にあって、未硬化の硬化性レジンを充填する前の窩洞表面に塗布される分離材として使用される請求項１または２に記載の歯科用分離材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は歯科治療用の分離材に関し、詳しくは、接着材や修復用材等として用いられるレジンと、歯質表面、補綴物表面、口腔粘膜表面などの接触面との固着を防ぐために用いられる歯科用分離材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
歯科治療では、治療修復物を歯質または修復物に接着させるために、種々のレジンからなる接着材が使用されている。この場合、修復物の接着修復において、溢出した余剰接着材が接着を必要としない歯質表面、補綴物表面、口腔粘膜表面、または歯肉縁下などに粘着して硬化することがしばしばある。不必要に粘着、硬化した接着材を除去するには多大な労力を要するほか、歯肉縁下に粘着、硬化した接着材が除去不完全な場合には歯肉炎を引き起こす可能性がある。
【０００３】
また、これまでに深い齲蝕窩洞の修復には通常間接法が用いられている。この方法は、齲蝕窩洞を形成し、修復物作製ための印象を採取した後、仮封材で窩洞を暫間的に覆い、修復物ができた後に改めて仮封材を除去し修復物を装着する。ところが、この方法では数回の来院が必要のほか、開放した象牙質が細菌感染されやすい懸念がある。このため、窩洞を形成直後にその場で未硬化のレジンを充填し、紫外線の露光により硬化した修復物を作製し、装着する直接修復方法が望ましいが、この場合、硬化レジンである修復物を取り出し、窩洞内の表面を表面処理すると共に接着材を塗布する操作が必要であるので、窩洞壁と硬化した修復物を確実に分離することが可能な分離材が不可欠である。
【０００４】
このように、接着材が不必要な部分に接着材が粘着し、その後硬化した硬化物を分離し得る分離材、さらには齲蝕窩洞の修復を直接法で行う場合に不可欠である窩洞壁と硬化した修復物を確実に分離する分離材が望まれている。勿論、分離材の操作性は良好であることが望ましい。
【０００５】
特公昭６３−３７０８２号公報には、平均分子量１５０〜４２０のポリエチレングリコール１００重量部と平均分子量１８００〜２００００のポリエチレングリコール２０〜２００重量部をペースト状に混合してなる、歯科用レジン修復材の表面硬化を完全ならしめるための表面被覆剤が記載されている。しかしながら、該公報には、上記表面被覆剤が空気中の酸素により重合阻害を受けやすい重合硬化型歯科用修復材と酸素を遮断するために用いられることが記載されているのみであり、上記のような分離材に用いることは開示も示唆もされていない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、歯科治療において、接着材や修復用材などとして用いられているレジンと、歯質表面、補綴物表面、口腔粘膜表面などの接触面との固着を防止して、両者を容易に分離し得るとともに、塗布、除去などの操作性が良好な歯科用分離材を提供することである。
本発明の他の課題は、直接修復方法における窩洞から該窩洞に充填した未硬化の硬化性レジンの硬化物である修復物を確実に分離することができる歯科用分離材を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、次の歯科用分離材である。
（１）  （Ａ）分子内に少なくとも２個の水酸基を有し、凝固点が１５℃以下であって、水溶性または水分散性であるグリセリンまたはポリエチレングリコールから選ばれる水酸基含有化合物１５〜９５重量部、および
（Ｂ）分子内に少なくとも２個の水酸基を有し、凝固点が３０℃以上であって、水溶性または水分散性であるポリエチレングリコールから選ばれる水酸基含有化合物５〜８５重量部(ここで、（Ａ）と（Ｂ）の合計は１００重量部である)
を含有することを特徴とする歯科用分離材。
（２）  （Ｂ）化合物が平均分子量１０００〜７００００のポリエチレングリコールであることを特徴とする上記（１）に記載の歯科用分離材。
（３）  齲蝕歯牙に窩洞を形成した後、窩洞表面に分離材を塗布し、その後硬化性レジンを充填、硬化し、窩洞からレジン硬化体を取り出し、窩洞表面を前処理して接着材で硬化したレジン硬化体を窩洞に接着することからなる齲蝕歯牙の窩洞修復方法にあって、未硬化の硬化性レジンを充填する前の窩洞表面に塗布される分離材として使用される上記（１）または（２）に記載の歯科用分離材。
【０００８】
本発明に用いられる水分散性の化合物の「水分散性」は、９０重量％の水に１０重量％の（Ａ）または（Ｂ）化合物を分散し、室温で３０分間の静置で分層しないことを意味する。
また、本発明に用いられる水溶性化合物の「水溶性」は、水に対する溶解度が５重量％以上であることを意味する。
【０００９】
本発明に用いられる（Ａ）水酸基含有化合物は分子内に少なくとも２個の水酸基を有し、その凝固点は１５℃以下、好ましくは１０℃以下である。そして（Ａ）水酸基含有化合物は水分散性または水溶性のグリセリンまたはポリエチレングリコールから選ばれる水酸基含有化合物である。（Ａ）水酸基含有化合物が水溶性の場合、水に対する溶解度は、５０重量％以上であることが好ましく、水と任意の割合で溶解することが最も好ましい。
このような（Ａ）水酸基含有化合物として、例えばグリセリン、分子量５００以下のポリエチレングリコールなどを好ましく挙げることができる。なかでも、グリセリンおよび分子量４００以下のポリエチレングリコールが特に好ましい。
これら（Ａ）水酸基含有化合物は、１種単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００１０】
本発明に用いられる（Ｂ）水酸基含有化合物は分子内に少なくとも２個の水酸基を有し、その凝固点は３０℃以上、好ましくは３５℃以上、より好ましくは４０℃以上である。そして（Ｂ）水酸基含有化合物は水分散性または水溶性のポリエチレングリコールから選ばれる水酸基含有化合物である。（Ｂ）水酸基含有化合物が水溶性の場合、水に対する溶解度は、５０重量％以上であることが好ましく、水と任意の割合で溶解することが最も好ましい。
このような（Ｂ）水酸基含有化合物として、例えば平均分子量１０００〜７００００のポリエチレングリコール、なかでも、平均分子量１３００〜５００００のポリエチレングリコールなどが好ましい。
これら（Ｂ）水酸基含有化合物は、１種単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００１１】
本発明において、（Ａ）水酸基含有化合物および（Ｂ）水酸基含有化合物の凝固点は、ＪＩＳ Ｋ ００６５によって測定された値である。また平均分子量は、ＪＩＳ Ｋ ００７０の中和滴定法による水酸基価から求めた値である。
【００１２】
両水酸基含有化合物の配合比は、（A）、（B）両化合物の合計を１００重量部として、（A）水酸基含有化合物が１５〜９５重量部、好ましくは２５〜９０重量部、化合物（B）が５〜８５重量部、好ましくは１０〜７５である。化合物（A）、（Ｂ）の配合が上記範囲であることにより、分離材の流動性が大きくなって、塗布表面から垂れ、期待の分離効果が損なわれることがなく、また分離材が固くなって、塗布などの操作性が悪くなることがない。
【００１３】
歯科修復において、接着材から粘着を防ぐ表面は種々の形状をしている。そのため、分離材は通常の使用温度条件下で流動性が少ないことと稠度の変化が少ないことが望まれる。本発明の分離材では、特定の異なる凝固点を有する２種類の水酸基含有化合物、すなわち室温で液体の化合物と、室温で固体の化合物とが配合されているので、通常の使用環境（１５℃〜３０℃）では流動性のないペースト状であり、稠度変化が少なく、また水洗により容易に除去できる長所を有している。
稠度は、ＪＩＳ Ｔ ６６０２により測定(測定温度２３℃）した値で、好ましくは１０〜７０、より好ましくは１５〜６５である。
【００１４】
本発明の特定な凝固点を有する２種類の多価水酸基含有化合物を適切な配合比により用途に応じた形態の分離材の調製が可能である。
例えば、歯質表面、補綴物表面、口腔粘膜表面、歯肉縁下などへの接着材の粘着が生じた際、その硬化物を容易に分離、除去するためには、これら表面に塗布する分離材は、高稠度で塗布しやすいことが好ましい。この場合、化合物（Ａ）の凝固点が１５℃以下にある水酸基含有化合物を、（Ａ）および（Ｂ）の水酸基含有化合物の合計量を１００重量部とした場合、好ましくは８０〜９５重量部、より好ましくは８５〜９０重量部、化合物（Ｂ）の凝固点が３０℃以上にある水酸基含有化合物を、好ましくは２０〜５重量部、より好ましくは１５〜１０重量部の割合で配合することにより、高稠度の柔らかいペースト状の分離材得られる。
【００１５】
このような高稠度の分離材は、所定の箇所に接着材を塗布する前に、予め、歯質表面、補綴物表面、口腔粘膜表面、歯肉縁下などの接着を必要としない部分に０．００５〜０．０５ｇ／ｃｍ2程度の塗布量で塗布される。このような塗布処理を行うことにより、上記箇所に接着材が粘着し、硬化しても、硬化物は、例えば歯科用探針などで容易に分離、除去することができる。
【００１６】
また前述した直接修復法で、分離材に低稠度と耐圧性を必要とする場合には、（A）および（B）の水酸基含有化合物の合計量を１００重量部として、凝固点が１５℃以下である（Ａ）水酸基含有化合物を好ましくは４０〜１５重量部、より好ましくは３０〜２０重量部、凝固点が３０℃以上である（Ｂ）水酸基含有化合物を好ましくは６０〜８５重量部、より好ましくは７０〜８０重量部の割合で配合することにより、低稠度が硬くて耐圧性を有するペースト状分離材が得られる。
【００１７】
このような低稠度の硬いペースト状分離材を用いて、齲蝕歯牙を直接法により治療する場合、次のような方法で行われる。即ち、齲蝕歯牙に窩洞を形成した後、窩洞表面に本発明の分離材を塗布する。塗布量は、０．００２〜０．０１ｇ／ｃｍ2程度とする。その後、窩洞内に硬化性レジンを充填し、紫外線などの活性光線の露光により硬化する。次に窩洞から、修復物であるレジン硬化体を取り出す。このとき、窩洞表面が予め本発明の歯科用分離材で塗布されているので、容易に窩洞から取り出すことができる。次に修復物が取り出された窩洞の表面を前処理し、接着材を塗布した後、修復物を窩洞にはめ込み接着することにより齲蝕歯牙の窩洞が修復される。この接着の際、接着を要しない部分に分離材を塗布して分離を容易にできることは前記と同様である。
【００１８】
また、本発明の歯科用分離材は水溶性または水分散性であるので、塗布後不要となったときは、水洗して容易に口腔内から除去することができる。
【００１９】
本発明の分離材は、上記の２種類の水酸基含有化合物を必須成分とするが、本発明の目的を損なわない限り、他の添加材を加えることもできる。添加材としては、公知の顔料、染料などの着色剤、水、アルコールなどの水混和性溶剤、水溶性高分子、シリカ微粒子などの無機粒子が列挙できる。
【００２０】
本発明の分離材で分離の対象となるレジンとしては、上記の接着材および補修用材が代表的であるが、本発明の分離材は他の目的で使用されるレジンとその接触面との分離にも適用することができる。
【００２１】
【発明の効果】
本発明の歯科用分離材は、歯科治療に良好な操作性と分離能を有し、接着材や補修用材などとして用いられるレジンと、歯質表面などの接触面との固着を防止することができる。従って、例えば治療修復物を歯質に接着させるために用いられる接着材が、接着材を必要としない歯質表面、補綴物表面、口腔粘膜表面、および硬化したレジン表面などに粘着しても、予め歯質表面に本発明の歯科用分離材を塗布しておけば、硬化した接着材を歯科用探針などにより容易に分離することができる。
また齲蝕歯牙の窩洞修復方法を直接法で行う際、窩洞を形成した後、窩洞壁に予め本発明の分離材を塗布することにより、窩洞内で硬化した修復材を窩洞壁から確実に分離することができるので、齲蝕歯牙の窩洞修復方法を直接法で容易に行なうことができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されることはない。
【００２３】
実施例１(本発明の分離材１〜４の製造)
分離材１の製造
グリセリン（凝固点約０℃）３０ｇとポリエチレングリコール（ＰＥＧ）１５４０（凝固点４０〜５０℃、数平均分子量１５４０）７０ｇをガラス容器に入れ、７０℃まで加熱して溶液を得た。この溶液を室温まで放冷し、白色の硬いペースト状物(分離材１)を得た。
分離材１の稠度をＪＩＳ Ｔ ６６０２の稠度測定方法（測定温度２３℃）で測定したところ、１５であった。
垂直状態に設置した牛歯歯頚部に分離材１を約０.００２〜０.０１ｇ／ｃｍ2に塗布し１分間放置した後、塗布部からの垂れ具合を温度３７℃で観測したところ、塗布した位置からの垂れが観測されなかった。
【００２４】
分離材２〜４の製造
表１に示される化合物とその配合比で分離材１の製造方法と同様にして分離材２〜４を製造した。分離材２〜４の稠度は表１に示す通りであり、分離材１と同様にして垂れ具合を観測したところ、垂れは観測されなかった。
【００２５】
実施例２（分離材５〜８の製造）
分離材５の製造
ＰＥＧ４００(凝固点４〜８℃、数平均分子量４００）８５ｇとＰＥＧ４０００(凝固点５０〜６０℃、数平均分子量４０００）１５ｇをガラス容器に入れ、７０℃まで加熱して溶液を得た。この溶液を室温まで放冷し半透明白色のやわらかいペースト状の分離材５を得た。
分離材５の稠度をＪＩＳ Ｔ ６６０２の稠度測定方法（測定温度２３℃）で測定したところ、３６であった。
垂直状態に設置した牛歯歯頚部に当分離材０.００５〜０.０５ｇ／ｃｍ2を塗布し１分間放置した後、塗布部からの垂れ具合を温度３７℃で観測したところ、塗布した位置からの垂れが観測されなかった。
【００２６】
分離材６〜８の製造
表１に示される化合物とその配合比で分離材５の製造方法と同様にして分離材６〜８を製造した。分離材６〜８の稠度は表１に示す通りであり、分離材５と同様にして垂れ具合を観測したところ、垂れは観測されなかった。
【００２７】
【表１】
0004232214.tif 000002
各ポリエチレングリコールの数平均分子量は下記の通りである。
ＰＥＧ４００  ：４００
ＰＥＧ１５４０：１５００
ＰＥＧ２０００：２０００
ＰＥＧ４０００：３０００
【００２８】
実施例３（分離材１〜４の分離能評価）
牛前歯唇面に直径約２〜３mm深さ２mmの窩洞を形成し、該窩洞内壁を分離材１を綿棒で塗布した後、市販コンポジットレジン「ＸＲＶ ハーキュライト(ＫＥＲＲ社製、商標)」を充填した。可視光照射器で窩洞に充填したコンポジットレジンを６０秒間照射硬化した後、ピンセットで硬化したレジン体簡単に取り出せることを確認した。
分離材２〜４についても分離材１の確認方法と同様にして分離性能を評価した。いずれの分離材を使用しても窩洞からレジン硬化体が簡単に取り出された。
【００２９】
比較例１
分離材の塗布操作だけを省略し、実施例３と同様に牛歯窩洞に充填硬化させたレジン体が取り出せるかどうかを評価した処、窩洞からレジン硬化体が取り出されなかった。
【００３０】
実施例４（分離材５〜８の分離能評価）
牛前歯歯頚部表面および＃２０００のＳｉＣ研磨紙で研磨したＣｏ−Ｃｒ合金表面に分離材５を筆にて塗布して、続いて市販接着材スーパーボンド（サンメディカル社(株)製）の混和泥を塗布し、硬化させた。接着材が硬化した後、歯科用探針で接着材硬化体が容易に除去できるかどうかを評価した。
分離材６〜８についても分離材５の確認方法と同様にして分離性能を評価した。いずれの分離材を使用しても接着材硬化体が簡単に除去できた。
【００３１】
比較例２
分離材を塗布せずに、実施例４と同様に牛前歯歯頚部表面、および＃２０００のＳｉＣ研磨紙で研磨したＣｏ−Ｃｒ合金表面に、スーパーボンドの混和泥を塗布し、硬化させた後容易に除去できるかどうかを評価した処、接着材硬化体が除去できなかった。