(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：0.01〜0.1 mass％、Si：2.0 〜4.5 mass％およびMn：0.03〜2.5 mass％を含む鋼スラブを、1300℃以下に加熱後、熱間圧延し、その後必要に応じて熱延板焼鈍を施してから、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、次いで一次再結晶および脱炭のための焼鈍を施したのち最終仕上焼鈍を施す、一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、鋼スラブの鋳造時に電磁攪拌を施すこと、一次再結晶および脱炭のための焼鈍に関して、鋼板を600 ℃以上1000℃以下の温度域に10秒以上120 秒以内で滞在させ、かつこの滞在期間の雰囲気を水素：30〜60 vol％および露点：15〜40℃に制御し、しかる後、鋼板を750 ℃以上900 ℃以下の温度域に60秒以上滞在させ、この滞在期間の雰囲気を水素：40〜70 vol％および露点：40〜70℃に制御することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
冷間圧延工程において、少なくとも１パスを100 ℃以上の温度で行うことを特徴とする請求項１記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
冷間圧延工程において、該圧延途中の少なくとも１回のパス間おいて、150 ℃以上の温度域で１分以上保持することを特徴とする請求項１または２記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、磁気特性および被膜特性の優れた方向性電磁鋼板を安定して製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板は、軟磁性体であり、変圧器や発電機の鉄心材料として広く用いられている。
近年、省エネルギーの観点から、これら電気機器のエネルギーロスを小さくするニーズが高まっており、鉄心材料として用いられている方向性電磁鋼板についても、従来にも増して、良好な磁気特性が求められるようになってきた。
【０００３】
方向性電磁鋼板は、鉄の磁化容易軸である〈００１〉方位が鋼板の圧延方向に高度に揃った結晶組織を有するものであり、かような集合組織は、方向性電磁鋼板の製造工程中、仕上焼鈍の際にいわゆるゴス方位と称される（１１０）〔００１〕方位の結晶粒を優先的に巨大成長させる、二次再結晶を通じて形成される。従って、二次再結晶粒の結晶方位が磁気特性に大さな影響を及ぼす。
【０００４】
また、方向性電磁鋼板の需要家においては、磁気特性と共に被膜特性も重要視される。なぜなら、方向性電磁鋼板の被膜には、トランスの鉄心において絶縁性を保つ役割はもとより、ビルディングファクターを改善する役割、さらには騒音に影響する磁歪・歪み感受性を変化させる役割があるからである。
【０００５】
さて、このような方向性電磁鋼板は、4.5 mass％以下のSiを含む鋼スラブを、加熱し、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回あるいは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、次いで湿潤水素雰囲気での連続焼鈍を施したのち、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、1200℃５時間程度の仕上焼鈍を行うことにより製造されてきた。例えば、米国特許第1965559 号明細書、特公昭40−15644 号および同51−13469 号各公報などに、その技術が開示されている。
【０００６】
｛１１０｝＜００１＞方位に集積した二次再結晶を効果的に促進させる技術として、従来、一次再結晶粒の正常粒成長を抑制するインヒビターと呼ばれる分散相を、均一かつ適正なサイズに分散させることが重要であると言われてきた。このインヒビターの作用により、最終仕上げ焼鈍時に、一次再結晶粒の成長が抑制され、最も粒成長の優位性の高い｛１１０｝＜００１＞方位の粒だけが、他の方位を蚕食して大きく成長するのである。
【０００７】
かかるインヒビターとして代表的なものは、MnＳ、MnSe、AlＮ及びＶＮのような硫化物、Se化合物や窒化物等で、鋼中への溶解度が極めて小さいものが用いられており、熱間圧延前のスラブ加熱時にインヒビターを一旦完全に固溶させた後、その後の工程で微細に析出させる方法がとられてきた。インヒビターを十分に固溶させるためのスラブ加熱温度は1400℃程度であり、普通鋼のスラブ加熱温度に比べて約200 ℃も高い。
【０００８】
このため、かような高温スラブ加熱に対して、以下に示す問題点が指摘されるようになってきた。
１）高温加熱を行うためにエネルギー原単位が高い。
２）溶融スケールが発生し易く、またスラブ垂れが生じ易い。
３）スラブ表層の過脱炭が生じる。
上記２）および３）の問題点を解決するために、方向性珪素鋼専用の誘導加熱炉が考案されたが、依然として、エネルギーコストが高いという問題点が残されている。
【０００９】
そこで、方向性珪素鋼の低温スラブ加熱化を図る研究がなされるようになった。しかしながら、スラブ加熱温度の低下は、インヒビター成分の固溶量不足を招くために、抑制力の低下を必然的に引き起こす。
【００１０】
そこで、低温スラブ加熱に起因する抑制力の低下を、後工程で補う技術として、途中窒化技術が開発された。例えば、特開昭57−207114号公報には脱炭焼鈍時に窒化する技術が、特開昭62−70521 号公報には仕上げ焼鈍条件を特定し、仕上げ焼鈍時に途中窒化することで低温スラブ加熱を可能にする技術が、それぞれ開示されている。また、特開昭62−40315 号公報には、AlやＮがスラブ加熱時に固溶していなくても、後工程の途中窒化によってインヒビターを適正状態に制御する方法が開示されている。
【００１１】
一方、二次再結晶発現の重要なポイントとして、インヒビターの存在の他に、一次再結晶組織における方位差角に注目し、インヒビターに頼らなくても二次再結晶を生じさせる技術が開発されている。すなわち、方位差角が20〜45°である粒界（高エネルギー粒界）が二次再結晶発現に重要な役割を果たしていることが、Acta Materia1 45巻で報告され、これに基づいて、インヒビターを使用しない方向性電磁鋼板の研究が盛んに行われるようになった。
【００１２】
しかしながら、上記の途中窒化技術および高エネルギー粒界に基づく技術はいずれも、二次再結晶のための最終仕上焼鈍時の粒成長を制御する技術であるため、その前工程での一次再結晶板においては、粒成長の制御がうまくいかず、粒径が不ぞろい（非整粒）になり、製品の磁気特性がコイルの部位によって不安定になり易いところに問題を残していた。
【００１３】
また、硫化物、Se化合物をスラブ加熱時に完全に固溶させる必要性から、スラブ加熱温度が普通鋼並に低い条件下では、従来の高温スラブ加熱を前提とする技術と比較して、ＳやSeの含有量を低減する必要がある。ＳやSeの含有量が少ないと、一次再結晶焼鈍の際に形成されるサブスケールの緻密性が劣化し、デンドライト状の粗なサブスケールなりやすい。このようなサブスケールの性状の変化は、最終仕上焼鈍時のフォルステライト被膜形成に悪影響を及ぼすことも問題であった。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、上記した問題を有利に解決するものであり、スラブ加熱温度が普通鋼なみに低い条件下でも、一次再結晶板における粒成長を適正に制御して仕上焼鈍後の磁気特性を改善すると共に、被膜特性の改善をも実現するための方途について提案することを目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
さて、発明者らは、スラブ加熱温度が普通鋼なみに低い場合に、磁気特性がコイルの部位によって大きくばらつく原因について、詳細な検討を行った。
その結果、
(i) 脱炭焼鈍板において粒径の小さな粒と大きな粒が混在している、
(ii)また、集合組織が測定部位によって大きくばらついている、
ことが判明した。
このようなばらつきが生じる主因としては、インヒビターの抑制力が弱いために、脱炭焼鈍中に一次再結晶粒が粒成長し易いことが考えられる。
【００１６】
インヒビターの抑制力が弱くても、高エネルギー粒界が高移動度を有する性質を利用することにより、あるいは窒化処理によるインヒビター補強により、引き続く仕上焼鈍において二次再結晶を生じさせることは可能である。
しかしながら、脱炭焼鈍終了時点での組織の不均一は製品の磁気特性の不均一を引き起こしてしまう。
【００１７】
そこで、脱炭焼鈍終了段階での組織を均一化する方法について鋭意研究を行った結果、従来は並行して行われていた一次再結晶と脱炭とを分離して行う方法に想い至った。
すなわち、一次再結晶が完了するまでの期間は脱炭を抑制し、一次再結晶完了後に脱炭を促進するように制御する方法が極めて有効であることが新たに見出されたのである。
この発明は、上記の知見に立脚するものである。
【００１８】
すなわち、この発明の要旨構成は次のとおりである。
（１）Ｃ：0.01〜0.1 mass％、Si：2.0 〜4.5 mass％およびMn：0.03〜2.5 mass％を含む鋼スラブを、1300℃以下に加熱後、熱間圧延し、その後必要に応じて熱延板焼鈍を施してから、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、次いで一次再結晶および脱炭のための焼鈍を施したのち最終仕上焼鈍を施す、一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、鋼スラブの鋳造時に電磁攪拌を施すこと、一次再結晶および脱炭のための焼鈍に関して、鋼板を600 ℃以上1000℃以下の温度域に10秒以上120 秒以内で滞在させ、かつこの滞在期間の雰囲気を水素：30〜60 vol％および露点：15〜40℃に制御し、しかる後、鋼板を750 ℃以上900 ℃以下の温度域に60秒以上滞在させ、この滞在期間の雰囲気を水素：40〜70 vol％および露点：40〜70℃に制御することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１９】
（２）冷間圧延工程において、少なくとも１パスを100 ℃以上の温度で行うことを特徴とする上記（１）記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２０】
（３）冷間圧延工程において、該圧延途中の少なくとも１回のパス間おいて、150 ℃以上の温度域で１分以上保持することを特徴とする上記（１）または（２）記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、この発明を具体的に説明する。
まず、この発明のスラブは、製鋼−連続鋳造によって製造され、その連続鋳造の際に、柱状晶の成長を抑制するために電磁攪拌を施す、必要がある。この詳細については、後述する。
【００２２】
また、鋼スラブの組成は、少なくともＣ，SiおよびMnについては、所定の範囲に制限する必要があるが、その他の元素については従来公知の組成いずれもが適合する。
【００２３】
鋼スラブの成分組成において、Siについては、2.0 mass％以上4.5 mass％以下とする。すなわち、Siは、電気抵抗を高めて鉄損を低減する作用があり、そのためには 2.0mass％以上の含有を必要とするが、4.5 mass％を超えると冷間圧延性が著しく劣化するため、4.5 mass％以下とした。
【００２４】
Ｃは、組織改善のため、0.01mass％以上0.1 mass％以下の範囲で含有させるものとした。
【００２５】
Mnは、Siと同じように電気抵抗を増加させ、鉄損を改善する効果があり、また製造時の熱間加工性を向上させる上でも有用な成分である。この目的のためには、0.03mass％以上の含有が必要であるが、2.5 mass％を超えて含有させた場合、γ変態を誘起して磁気特性が劣化することから、Mnは0.03mass％以上2.5 mass％以下の範囲とした。
【００２６】
その他、二次再結晶を制御するために、インヒビターとなる微量のＳやSeならびに硫化物形成元素、セレン化物形成元素（Mn，Cuなど）、さらには粒界偏析元素（Sb，Sn，Biなど）を含有させることもできる。
これらのインヒビター形成元素を含有させる場合の適正量は、次のとおりである。
【００２７】
Ｓ，Seはそれぞれ、硫化物やSe化合物としてインヒビター機能を発揮する元素であり、単独添加または複合添加いずれの場合も 0.005mass％以上 0.030mass％以下の範囲で含有させることが好適である。というのは、含有量が 0.005mass％未満ではインヒビター機能を十分に発揮できず、一方0.030mass ％をこえるとスラブ加熱時に均一固溶させることが困難となり、かえってインヒビターとしての機能が損なわれてしまうからである。
【００２８】
Cuは、CuＳやCuSeを形成してインヒビターとして機能する他、被膜特性の改善にも有効に寄与する。この目的のためには、0.01mass％以上の含有を必要とするが、0.50mass％を超えると表面性状が悪化するので、0.01mass％以上0.50mass％以下が好適である。
【００２９】
Sb，SnおよびBiはいずれも、粒界に偏析してインヒビター機能を発揮する元素であるが、過剰に含有させると製品のベンド特性などの機械的特性が劣化する。従って、Sbは 0.001mass％以上0.1 mass％以下、Snは 0.001mass％以上0.1mass％以下、Biは0.0005mass％以上0.05mass％以下の範囲が好適である。
【００３０】
窒化物形成元素のAlに関しては、高温スラブ加熱の条件下では有効なインヒビターであるが、1300℃以下の低温スラブ加熱を前提とする、この発明においては、均一に析出させることが困難なため、一次再結晶組織（および集合組織）を不均一たらしめる。従って、Alの含有量は0.01mass％未満に低減することが好ましい。
【００３１】
なお、最近、これらのインヒビター元素を特に添加しなくても二次再結晶させる技術が開示されているが、この技術はこの発明においても好適に適用できる。
【００３２】
上記の成分組成に調整したスラブを、1300℃以下の低温でスラブ加熱し、熱間圧延を施す。
次いで、熱間圧延板に、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して、最終板厚とする。中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して、最終板厚とする場合には、熱延板焼鈍は行っても行わなくてもいい。冷間圧延は常温で行っても良いが、圧延温度を 100℃以上に上げ、動的歪時効によって集合組織を制御する、いわゆる温間圧延方法、また圧延のパス間に 150℃以上の温度域で１分以上保持し、静的歪時効によって集合組織を制御する、いわゆるパス間時効処理も、この発明において好適に適用することができる。
【００３３】
次いで、最終冷間圧延板に、一次再結晶と脱炭のための焼鈍を施す。この焼鈍においては、一次再結晶完了までは脱炭を抑制し、一次再結晶完了後に脱炭を促進することが重要であり、この発明の中心技術である。
具体的には、鋼板を600 ℃以上1000℃以下の温度域に120 秒以内で滞在させ、かつこの滞在期間の雰囲気を水素：30〜60 vol％および露点：15〜40℃に制御する、前段焼鈍と、しかる後、鋼板を750 ℃以上900 ℃以下の温度域に60秒以上滞在させ、この滞在期間の雰囲気を水素：40〜70 vol％および露点：40〜70℃に制御する、後段焼鈍と、を組み合わせることにある。なお、これら前段焼鈍と後段焼鈍とは、連続して行ってもよいし、両者を切り離して行ってもよい。
【００３４】
ここで、一次再結晶完了まで脱炭を抑制する理由は、一次再結晶の進行過程での粒成長抑制力を補強するためであり、一次再結晶後に脱炭を促進する理由は、製品鉄損の時効劣化を防ぐためである。
【００３５】
さらに、焼鈍条件は、磁気特性と被膜特性とを両立させる観点からも、上記の条件に従うことが有利である。すなわち、一次再結晶板における粒成長が適正に制御されることにより、仕上焼鈍後の磁気特性が向上することに加え、一次再結晶焼鈍時に形成される、サブスケールの緻密性が増すことにより、仕上焼鈍後のフォルステライト被膜の密着性を高めることができる。
【００３６】
この発明に従い、炭素をある程度含有させた状態で一次再結晶を生じさせ、一次再結晶完了後に脱炭を完了させることによって、組織、集合組織が均一化される理由については、未だ明確に解明されたわけではないが、発明者らは次のように考えている。
すなわち、一次再結晶完了までの期間に炭素を含有していると、炭素によって粒成長の抑制力が補強される。再結晶初期から再結晶完了までの区間は、局所的に再結晶の進行具合が異なり、比較的早期に核生成する粒と遅れて核生成する粒とが混在する。この段階での抑制力は重要であり、抑制力が弱い場合には、早期に核生成した粒が粗大化するため、粒径が不均一になり、そのことが集合組織の不均一につながる。従って、一次再結晶が完了するまでの間は、炭素によって抑制力を補強することが有効である。一方、一次再結晶が鋼板全体で完了し、一次再結晶粒どうしの粒成長が均衡した後は、抑制力の必要性は弱まるため、脱炭を促進すればいいと考えられる。
【００３７】
ここに、一次再結晶完了までの期間の脱炭を抑制するという観点からは、前段焼鈍の雰囲気酸化性は低い程良いが、酸化性が低すぎると、形成されるサブスケールの緻密性が劣化し、製品の被膜劣化につながるという問題が生じた。発明者らは、製品の磁気特性、被膜特性の両立という観点からさらに研究を重ねたところ、
（ａ）スラブ鋳造時に電磁攪拌を施し、柱状晶の成長を抑制すること
（ｂ）１回の冷間圧延で最終板厚にする場合は熱延板焼鈍を施し、２回以上の冷間圧延で最終板厚にする場合は中間焼鈍を施すこと
（ｃ）前段焼鈍の雰囲気は水素30〜60 vol％かつ露点15〜40℃の範囲内にすること
を組み合わせることが、有効であることを突き止めた。
【００３８】
すなわち、スラブ段階で柱状晶が発達すると、熱間圧延後、＜１１０＞//ＲＤに集積した未再結晶バンドが発達しやすい。この未再結晶バンドは、引き続く冷延工程でもそのまま方位を維持しやすく、焼鈍の際には再結晶しにくい特徴がある。この発明では、インヒビターが弱いため、このバンド組織は途中の焼鈍過程で再結晶したり未再結晶のまま残ったりと、まちまちの形態をとり、その結果一次再結晶組織（および集合組織）の不均一性が助長される。従って、電磁攪拌によって柱状晶の成長を抑制することが、一次再結晶組織（および集合組織）の均一化という観点から必要となる。
【００３９】
また、１回の冷間圧延で最終板厚にする場合の熱延板焼鈍や、２回以上の冷間圧延で最終板厚にする場合の中間焼鈍も、最終冷間圧延前の段階で、組織を均一化し、ひいては一次再結晶組織（および集合組織）の均一化につながるため、この発明に必須の要件となる。
【００４０】
従って、上記（ａ）および（ｂ）の技術を併用すれば、上記（ｃ）に示す雰囲気にて、被膜劣化を起こすことなく、磁気特性の良好な方向性電磁鋼板の製造が可能になる。
かくして、発明者らは、スラブ加熱温度が普通鋼並みに低い条件下で、磁気特性が良好な方向性電磁鋼板を安定して製造する方法に関する発明を完成させるに到ったのである。
【００４１】
また、集合組織を制御するに当り、圧延温度を100 ℃以上に上げ、動的歪時効によって集合組織を制御することおよび、圧延のパス間に150 ℃以上の温度域で１分間以上保持し、静的歪時効によって集合組織を制御することは、一次再結晶進行過程での抑制力の確保に繋がるため、有利である。
【００４２】
なお、炭素を抑制力の補強として利用する技術としては、脱炭焼鈍後に30〜200ppmの炭素を含有させて磁束密度を向上させることが、特開昭58−11738 号公報に開示されているが、この技術はあくまで、仕上焼鈍中の抑制力を補強する技術であり、この発明とは本質的に異なる。
【００４３】
さらに、特開平６−2040号公報には、最終圧延後に、750 〜1050℃の温度域において30秒〜10分間、少なくとも10 vol％以上の水素を含む露点15℃以下の焼鈍雰囲気中での焼鈍を施した後に、通常の脱炭焼鈍を施す技術が開示されているが、この技術は露点の範囲が、この発明と異なる上、インヒビターが強い条件を前提としており、集合組織を制御する技術ではなく、この発明の技術とは本質的に異なるものである。
【００４４】
以上の前、後段の焼鈍が完了後は、鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を施す。この最終仕上焼鈍には特に制限はなく、従来から周知の方法に従って行えば良い。
【００４５】
さらに、得られた仕上焼鈍板の表面に、絶縁被膜を塗布、焼き付ける。絶縁被膜の種類は特に限定されず、公知の絶縁被膜いずれもが適合する。例えば、特開昭50−79442 号公報や特開昭48−39338 号公報に記載されている、リン酸塩−クロム酸−コロイダルシリカを含有する塗布液を鋼板に塗布し、800 ℃程度で焼き付ける方法が好適である。また、フラットニング焼鈍により、鋼板の形状を整えることも可能であり、さらには絶縁被膜焼き付けを兼ねたフラットニング焼鈍を行うこともできる。
なお、最終冷間圧延後、二次再結晶開始までの間に、必要に応じて窒化処理を施すことも粒成長制御手段の一つとして有効である。
【００４６】
【実施例】
実施例１
Ｃ：0.05mass％、Si：3.0 mass％、Mn：0.09mass％およびAl：0.005 mass％を含有する鋼スラブ３本（以下、鋼Ａ，ＢおよびＣとして区別する）を、鋼Ａは電磁攪拌を施さずに、鋼ＢおよびＣは電磁攪拌を施して鋳造した。これらのスラブを1200℃に加熱後、熱間圧延して板厚2.2mm としたのち、鋼ＡおよびＣは1000℃で30秒間の熱延板焼鈍を施し、残る鋼Ｂは熱延板焼鈍を施さなかった。その後、鋼Ａ、ＢおよびＣはいずれも、酸洗した後、板厚0.34mmまで１回で冷間圧延した。
【００４７】
次いで、冷間圧延後のコイルの長手方向10箇所において、それぞれ幅方向３箇所合計で30箇所から試験片を採取した。各試験片は、脱脂処理を行ってから、一次再結晶および脱炭のための焼鈍を施した。焼鈍条件は、鋼Ａ、Ｂに対しては下記の１の条件、同Ｃに対しては、下記の１〜８の８通りの条件を適用した。
【００４８】
記
条件１：
前段（900 ℃×30秒間，水素50 vol％，露点30℃）
後段（850 ℃×120 秒間，水素50 vol％，露点60℃）
条件２：
前段（700 ℃×30秒間，    水素50 vol％，露点30℃）
後段（850 ℃×120 秒間，  水素50 vol％，露点60℃）
条件３：
前段（900 ℃×10秒間，    水素40 vol％，露点20℃）
後段（800 ℃×120 秒間，  水素60 vol％，露点55℃）
条件４：
前段（700 ℃×10秒間，    水素40 vol％，露点20℃）
後段（800 ℃×120 秒間，  水素60 vol％，露点55℃）
条件５：
前段（900 ℃×30秒間，    水素50 vol％，露点10℃）
後段（850 ℃×120 秒間，  水素50 vol％，露点60℃）
条件６：
前段（800 ℃×30秒間，    水素50 vol％，露点55℃）
後段（850 ℃×120 秒間，  水素50 vol％，露点60℃）
条件７：
前段（650 ℃×30秒間，    水素50 vol％，露点55℃）
後段（850 ℃×120 秒間，  水素50 vol％，露点60℃）
条件８：
前段（550 ℃×30秒間，    水素50 vol％，露点35℃）
後段（850 ℃×120 秒間，  水素50 vol％，露点60℃）
【００４９】
上記の焼鈍終了後に、鋼板の集合組織をＸ線回折による鋼板表面の極密度測定にて評価した。次いで、上記の焼鈍つまり一次再結晶と脱炭のための焼鈍後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を施した。焼鈍分離剤としては、MgＯを主成分とし、副成分として Sr(OH)2・8H2Oを５重量部添加したものを用いた。
【００５０】
最終仕上焼鈍後、未反応の焼鈍分離剤を除去したのち、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布し、800 ℃で焼き付け、製品とした。各製品について、磁束密度Ｂ8 と鉄損Ｗ17/50 を測定するともに、被膜密着性（鋼板を丸棒に巻き付けて被膜が剥離しない最小の曲げ径を測定）も評価した。
かくして得られた結果を、表１に示す。
【００５１】
【表１】
0004258149.tif 000002
【００５２】
表１に示したとおり、この発明に従って一次再結晶と脱炭のための焼鈍条件を制御することにより、一次再結晶集合組織のばらつきが軽減され、その結果、磁気特性が良好な方向性電磁鋼板を安定して得ることができた。また、被膜密着性についても、満足する結果が得られた。
【００５３】
実施例２
Ｃ：0.07mass％、Si：3.30mass％、Mn：0.07mass％、Al：0.005 mass％およびSb：0.025 mass％を含有する鋼スラブ４本（以下、鋼Ｄ，Ｅ，ＦおよびＧとして区別する）を、鋼Ｄは電磁攪拌を施さずに、鋼Ｅ，ＦおよびＧは電磁攪拌を施して鋳造した。これらのスラブを1250℃に加熱してから、熱間圧延して板厚2.5mmとしたのち、熱延コイルを酸洗し、板厚1.5mm まで１回目の冷間圧延を常温にて行った。次に、これらのコイルを脱脂した後、1000℃で60秒間の中間焼鈍を施した。さらに、酸洗した後、鋼Ｄ，Ｅのコイルには、板厚0.22mmまで常温で冷間圧延を施し、鋼Ｆのコイルには200 ℃の圧延温度で板厚0.22mmまで圧延を施し、鋼Ｇのコイルには250 ℃に５時間保持した後、150 ℃の圧延温度で板厚0.22mmまで圧延を施した。
【００５４】
次いで、冷間圧延後のコイルの長手方向10箇所において、それぞれ幅方向３箇所合計で30箇所から試験片を採取した。各試験片は、脱脂処理を行ってから、一次再結晶および脱炭のための焼鈍を施した。焼鈍条件は、鋼Ｄに対しては実施例１で適用した上記の１，３，５，７の４通りの条件、鋼Ｅに対しては上記の１〜８の８通りの条件、鋼ＦおよびＧに対しては上記の１の条件とした。
【００５５】
上記の焼鈍終了後に、鋼板の集合組織をＸ線回折による鋼板表面の極密度測定にて評価した。次いで、上記の焼鈍つまり一次再結晶と脱炭のための焼鈍後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を施した。焼鈍分離剤としては、MgＯを主成分とし、副成分として Sr(OH)2・8H2Oを５重量部添加したものを用いた。
【００５６】
最終仕上焼鈍後、未反応の焼鈍分離剤を除去したのち、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布し、800 ℃で焼き付け、製品とした。各製品について、磁束密度Ｂ8 と鉄損Ｗ17/50 を測定するとともに、被膜密着性も評価した。
かくして得られた結果を、表２および３に示す。
【００５７】
【表２】
0004258149.tif 000003
【００５８】
【表３】
0004258149.tif 000004
【００５９】
表２および３に示したとおり、この発明に従って一次再結晶と脱炭のための焼鈍条件を制御することにより、一次再結晶集合組織のばらつきが軽減され、その結果、磁気特性が良好な方向性電磁鋼板を安定して得ることができた。また、被膜密着性についても、満足する結果が得られた。
【００６０】
実施例３
Ｃ：0.05mass％、Si：3.1 mass％、Mn：0.15mass％、Al：0.005 mass％およびSn：0.02mass％を含有する鋼スラブ２本（以下、鋼ＨおよびＩとして区別する）を電磁攪拌を施して鋳造した。これらのスラブを1150℃に加熱後、熱間圧延して板厚2.0mm とした。熱間圧延後のコイルに対して、鋼Ｈの熱延コイルは酸洗した後、950 ℃で60秒間の熱延板焼鈍を施し、鋼Ｉは熱延板焼鈍を施さなかった。その後、酸洗した後、鋼ＨおよびＩのコイルともに、0.29mm厚まで常温で冷間圧延を施した。但し、鋼ＨおよびＩともに途中板厚1.2mm の時点において、250 ℃で５時間保持する時効処理を施した。
【００６１】
次いで、冷間圧延後のコイルの長手方向10箇所において、それぞれ幅方向３箇所合計で30箇所から試験片を採取した。各試験片は、脱脂処理を行ってから、一次再結晶および脱炭のための焼鈍を施した。焼鈍条件は、鋼Ｈに対しては実施例１で適用した上記の１〜８の８通りの条件、鋼Ｉに対しては上記の２，４，６および８の４通りの条件とした。
【００６２】
上記の焼鈍終了後に、鋼板の集合組織をＸ線回折による鋼板表面の極密度測定にて評価した。次いで、上記の焼鈍つまり一次再結晶と脱炭のための焼鈍後、水素、窒素およびアンモニア混合ガス中にて 750℃, 30秒の窒化焼鈍を施したのち、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を施した。焼鈍分離剤としては、MgＯを主成分とし、副成分としてTiO2を５重量部、SnO2を２重量部添加したものを用いた。
【００６３】
最終仕上焼鈍後、未反応の焼鈍分離剤を除去したのち、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布し、800 ℃で焼き付け、製品とした。各製品について、磁束密度Ｂ8 と鉄損Ｗ17/50 を測定するとともに、被膜密着性を評価した。
かくして得られた結果を表４に示す。
【００６４】
【表４】
0004258149.tif 000005
【００６５】
同表に示したとおり、本発明に従って一次再結晶と脱炭のための焼鈍条件を制御することにより、一次再結晶集合組織のばらつきが軽減され、良好な磁気特性の方向性電磁鋼板を安定して得ることができた。また、被膜密着性についても、満足する結果が得られた。
【００６６】
【発明の効果】
この発明によれば、スラブ加熱温度が普通鋼なみに低い条件下でも、一次再結晶板における粒成長が適正に制御されるから、仕上焼鈍後に磁気特性の優れた方向性電磁鋼板を安定して製造することができる。さらに、この発明によれば、一次再結晶焼鈍時に形成されるサブスケールの緻密性が増すことによって、被膜の密着性を高めることができる。