(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基油と増ちょう剤を含むグリース組成物において、
増ちょう剤が、（ａ）１２−ヒドロキシステアリン酸のリチウム塩と、（ｂ）カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸及びミリスチン酸からなる群から選ばれる少なくとも１種のＣ6〜Ｃ14の脂肪酸のリチウム塩を含むこと、
（ａ）１２−ヒドロキシステアリン酸のリチウム塩と、（ｂ）Ｃ6〜Ｃ14の脂肪酸のリチウム塩のモル比が５〜９５：９５〜５であること
を特徴とする潤滑グリース組成物。
【請求項２】
基油の４０℃の動粘度が５〜２００ｍｍ2／ｓである請求項１記載の潤滑グリース組成物。
【請求項３】
基油が、１０質量％以上のエステル油を含有する請求項１又は２記載の潤滑グリース組成物。
【請求項４】
増ちょう剤の含有量が、組成物全体に対して５〜４０質量％である請求項１〜３のいずれか１項記載の潤滑グリース組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、潤滑グリース組成物、特に玉軸受用グリースに関する。
【従来の技術】
従来、軸受、特にコンピュータのハードディスクやＣＤ−ＲＯＭ等の記録装置のスピンドルモータ用の玉軸受用グリースとしては、ジオクチルセバケート、ペンタエリスリトールエステル等のエステル油を基油とし、リチウムステアレート、リチウムヒドロキシステアレート等を増ちょう剤としたものが使用されている。しかし、近年記録密度の増大に伴い、軸受精度の向上や回転数の増加による使用温度の上昇等により、軸受の音響寿命に不足が見られてきた。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、軸受の音響特性の低騒音化及び長寿命化に適した潤滑グリース組成物を提供することである。
【０００３】
【課題を解決するための手段】
本発明は、基油と増ちょう剤を含むグリース組成物において、増ちょう剤が、(a)ヒドロキシステアリン酸のリチウム塩と、(b)Ｃ6 〜Ｃ14の脂肪酸のリチウム塩を含むことを特徴とする潤滑グリース組成物を提供するものである。
【０００４】
【発明の実施の形態】
本発明者は、増ちょう剤として非常に均質な繊維構造を有する石けんを使用することにより、本発明の目的が達成されることを見出した。このような、非常に均質な繊維構造を有する石けんは、(a)ヒドロキシステアリン酸（例えば、１２−ヒドロキシステアリン酸）のリチウム塩と、(b)Ｃ6 〜Ｃ14の脂肪酸のリチウム塩を併用することにより形成される。
ところで、ヒドロキシステアリン酸やＣ6 〜Ｃ14の脂肪酸として一般に市販されているものの純度は様々であり、純度の低いものは炭素原子数の異なる脂肪酸や不飽和の脂肪酸等を含んでいる。目的の脂肪酸以外の脂肪酸の含有量が多くなるとこれを使用して得られるグリースの性状が不安定になる。そこで、本発明では、ヒドロキシステアリン酸（例えば、１２−ヒドロキシステアリン酸）、Ｃ6 〜Ｃ14の脂肪酸としていずれもその純度が80％(質量％)以上のものを使用する。
【０００５】
ここで、成分(b) の脂肪酸のリチウム塩の炭素原子数は６〜14である。炭素原子数が５以下の脂肪酸のリチウム塩では基油に対する溶解性が低く、石けんを溶解させるために260 ℃以上まで加温させる必要があるが、本発明に使用する基油には、引火点がこれ以下のものが多くあり製造時に危険を伴うため好ましくない。炭素原子数が15以上の脂肪酸のリチウム塩は、主脂肪酸であるヒドロキシステアリン酸のリチウム塩と性状が似ており、混合した場合の効果があまり認められないため、あえて混合する必要性がなく、特に炭素原子数が20を超えると、基油への溶解性が良過ぎるため、増ちょう能力が劣り、目的のちょう度を得るために必要な石けん量がヒドロキシステアリン酸のリチウム塩を100%使用した場合と比較して著しく多くなることからコスト的に好ましくない。
【０００６】
(a) ヒドロキシステアリン酸のリチウム塩と、(b) Ｃ6 からＣ14の脂肪酸のリチウム塩のモル比は、好ましくは5〜95：95〜5、さらに好ましくは10〜95：90〜5である。
基油の40℃の動粘度は、好ましくは５〜200mm2/s、さらに好ましくは10〜100 mm2/s である。
本発明の潤滑グリース組成物の基油としては、炭酸エステル化合物、ポリオールエステル油等のエステル系合成油、アルキルジフェニルエーテル等のエーテル系合成油、ポリアルファ−オレフィン等の合成炭化水素油、パラフィン系鉱油等の鉱物油が挙げられる。
【０００７】
基油として特に好ましいものは、10質量％以上、さらに好ましくは50質量％以上のエステル油を含有するものである。
増ちょう剤の含有量は、組成物全体に対して好ましくは、５〜40質量％、さらに好ましくは７〜20質量％である。
【０００８】
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例１
基油として、ペンタエリスリトールエステル油(40℃:33mm2/s)を使用し、以下のように基油中で脂肪酸と水酸化リチウムを反応させてグリース組成物（各200 ｇ）を調製した。脂肪酸量は10質量％、水酸化リチウム量は、けん化価実測値の５％増しとした。脂肪酸は純度80％以上のものを使用した。
ａ）基油と脂肪酸を混合したビーカーを約80℃まで加温し、基油中に溶解する。
ｂ）水酸化リチウムと５倍の蒸留水を混合したビーカーを約80℃まで加温する。
ｃ）ａにｂを一気に投入し、約５分反応させる。
ｄ）反応後加温を行い、石けんを油に溶解させ（最高温度 235℃）、室温までそのまま冷却し、３本ロールミルに１回通し混練して、所定のグリースを得た（クリアランス10〜20μm)。
【０００９】
実施例２
基油として、ペンタエリスリトールエステル油（40℃:33mm2/s)を使用し、以下のようにグリース組成物（各200ｇ)を調製した。石けん量は10質量％とした。
ａ）基油とリチウム石けんを一つのビーカに秤取り、 235℃まで加温する。
ｂ）石けんを油に溶解後、室温までそのまま冷却し、３本ロールミルに１回通し混練して、所定のグリースを得た（クリアランス10〜20μm)。
【００１０】
音響寿命試験方法
下記条件で一定時間運転させた後、アンデロン試験機(菅原研究所製:AD-SN-4)を用いて、アンデロン量（音量）及びノイズの多少を点数化し、標準品（比較例１の試料10、比較例２の試料11、または参考例の試料16）と比較した。
（１）試験条件
軸受形式：６０８ＶＶ
試験温度：１００℃
回転数  ：１８００ｒｐｍ
試験時間：５００ｈ
グリース充填量：0.３５ml（軸受空間容積の約４０％）
（２）アンデロン試験（アンデロン量とノイズを測定）
回転数  ：１８００ｒｐｍ
試験時間：１２０秒
評価
標準品に対して、以下の規準で判定した。
Ａ：標準品の1.１倍を越えるもの
Ｂ：標準品の0.９〜1.１倍のもの
Ｃ：標準品のO.９倍未満のもの
【００１１】
【石けん繊維の長さ、幅の確認方法】
石けん繊維の長さ、幅の確認は、電子顕微鏡（株式会社明石製作所製；LEM-2000）にて測定した。
得られたグリースをワセリンにてサンプルを5〜20倍に希釈し、これを、電子顕微鏡用の金属メッシュ上に塗布する。次に、溶剤（n-ヘキサン等）を入れたシャーレに金属メッシュを置き、グリースより油成分を除去する。溶剤中より金属メッシュを取り出し、乾燥した後、電子顕微鏡にセットし、石けん繊維を観察する。測定倍率は6000倍とし、一視野の主流を占める代表的大きさの繊維5点の長さ及び幅を測定し、その平均を求める。
結果を以下の表に示す。
【００１２】
【表１】
0004384318.tif 000002
【００１３】
【表２】
0004384318.tif 000003
混和ちょう度、滴点及び音響寿命の欄の「-」は、試験していないことを意味する。
【００１４】
実施例１及び比較例１に使用したヒドロキシステアリン酸は１２−ヒドロキシステアリン酸(純度85%)である。また、使用した他の脂肪酸の純度は90%以上である。
石けん繊維の大きさは、試料１〜９、１１については、試料１０と比較して細く短かかったが、試料１２は試料１０と同等であった。
【００１５】
【表３】
0004384318.tif 000004
【００１６】
【表４】
0004384318.tif 000005
混和ちょう度及び音響寿命の欄の「-」は、試験していないことを意味する。
【００１７】
実施例２及び比較例２に使用したヒドロキシステアリン酸リチウムは１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム(純度85%)である。また、使用した他の脂肪酸の純度は90%以上である。
参考例の試料１６は、純度約70％の１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムを使用し、基油として、ペンタエリスリトールエステル油とジエステル油を８０：２０の重量比率で使用した。基油の動粘度は40℃で26.0mm2/s であり、グリース組成物の滴点は190 ℃であった。
石けん繊維の大きさは、試料１〜１０については、試料１１と比較して細く短かかったが、試料１３、１４、１６は試料１１と同等であり、試料１５は試料１１と比較して太く、長かった。