(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
リン含有化合物が共重合され、かつポリエステル中のリン含有量が１００〜５００００ｐｐｍであるポリエステルを、口金面温度を２７０℃以下から前記共重合ポリエステルの融点までの温度とした口金から剪断速度６４００−ｓ以下で紡出し、ノズルドラフト３００以上、紡糸速度２５００ｍ／分以上で単糸繊度０．６デニール以下となるように直接溶融紡糸する極細ポリエステル繊維の製造方法。
【請求項２】
リン含有化合物が下記一般式（１）で示されるリン含有化合物であることを特徴とする請求項１記載の極細ポリエステル繊維の製造方法。
【化１】
0004324826.tif 000011
（式中、Ｒ１は１価のエステル形成性基であり、Ｒ２、Ｒ３は同じかまたは異なる基であって、それぞれハロゲン原子、炭素原子数１〜１０の炭化水素基、Ｒ１より選ばれ、Ａは２価もしくは３価の有機残基を表わす。また、ｎ１は１または２であり、ｎ２、ｎ３はそれぞれ０〜４の整数を表わす）
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、極細ポリエステル繊維の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
極細繊維の製造方法を大別すると、海島型、分割型、直接紡糸型の３つの方式がある。海島型は異なったポリマーを複合紡糸し、布帛にした後、１成分を溶解除去して極細繊維を得るものであり、分割型は、２種の異なる成分を複合紡糸し、布帛にした後、分割させて極細繊維化するものである。直接紡糸は、溶融ポリマーをノズルから直接紡糸するものである。
直接紡糸法（以下、直紡）は、紡糸口金の製作の容易さや製造コスト面で有料であるが、他の方式に比べて得られる繊度に限界がある欠点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、極細ポリエステル繊維を簡便に安定して提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明は以下に示すものである。
リン含有化合物が共重合され、かつポリエステル中のリン含有量が１００〜５００００ｐｐｍであるポリエステルを、口金面温度を２７０℃以下から前記共重合ポリエステルの融点までの温度とした口金から剪断速度６４００−ｓ以下で紡出し、ノズルドラフト３００以上、紡糸速度２５００ｍ／分以上で単糸繊度０．６デニール以下となるように直接溶融紡糸する極細ポリエステル繊維の製造方法である。
【０００５】
さらに、リン含有化合物が下記一般式（１）で示されるリン含有化合物であることを特徴とする前記の極細ポリエステル繊維の製造方法である。
【化２】
0004324826.tif 000002
（式中、Ｒ１は１価のエステル形成性基であり、Ｒ２、Ｒ３は同じかまたは異なる基であって、それぞれハロゲン原子、炭素原子数１〜１０の炭化水素基、Ｒ１より選ばれ、Ａは２価もしくは３価の有機残基を表わす。また、ｎ１は１または２であり、ｎ２、ｎ３はそれぞれ０〜４の整数を表す）
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明におけるリン含有化合物とは、−ＯＨ基や−ＣＯＯＨ基などのエステル形成性基、又はそれらのエステル基を有する化合物であり、ジカルボン酸やジオールと反応してポリエステルを形成したり、イソシアネート基と反応して、ポリウレタンを形成することができる化合物であり、ポリエステルポリマーの側鎖又は主鎖にリン原子を導入することができる化合物である。
【０００７】
この側鎖にリン原子を導入することができるリン含有化合物の例としては、一般式(1)で示される化合物があげられる。
【化３】
0004324826.tif 000003
(式中、Ｒ１は１価のエステル形成性基であり、Ｒ２、Ｒ３は同じかまたは異なる基であって、それぞれハロゲン原子、炭素原子数1 〜10の炭化水素基、Ｒ１より選ばれ、Ａは２価もしくは３価の有機残基を表す。また、n１は１または２であり、n２、n３はそれぞれ０〜４の整数を表す)
【０００８】
一般式(1)の化合物の具体的化合物として下記ａ〜βが挙げられる。
【０００９】
【化４】
0004324826.tif 000004
【００１０】
【化５】
0004324826.tif 000005
【００１１】
【化６】
0004324826.tif 000006
【００１２】
【化７】
0004324826.tif 000007
【００１３】
【化８】
0004324826.tif 000008
【００１４】
【化９】
0004324826.tif 000009
【００１５】
主鎖にリン原子が導入された場合の主鎖には、一般式(2)に示す構造単位を有する。
【００１６】
共重合ポリエステルは、例えば、特公昭55-41610号公報に記載されるような公知の方法で重合することができ、共重合ポリエステルのリン含有量は、100〜50,000ppmあり、好ましくは500〜10,000ppmである。
【化１０】
0004324826.tif 000010
（式中、Ｒ4はハロゲンを含有しない二価の有機残基を示す。また、Ｒ5はハロゲンを含有しない一価の有機残基を示し、炭素数１〜１２のアルキル基、シクロアルキル基、フェニル基、アラルキル基、アリール基のいずれかを示す。）
一般式(2)中のＲ5はフェニル基、メチル基の場合が、ポリエステルの重合性の点で好ましい。
【００１７】
共重合ポリエステルは、例えば、特公昭55-41610号公報に記載されるような公知の方法で重合することができ、共重合ポリエステルのリン含有量は、100〜50,000ppmあり、好ましくは500〜10,000ppmである。
【００１８】
本発明における紡糸方法の特徴は、紡糸時の口金の口径を、通常の場合より大きくして吐出ポリマーの剪断速度を大きく下げ、かつ紡糸温度をできるだけ低くしてドラフトを上げて高速紡糸する点にある。このことにより、溶融粘度の低い共重合ポリエステルを使用して極細繊維を直接紡糸することが可能になったのである。
【００１９】
紡糸ノズルの口径は、０．１０〜０．２０ｍｍが好ましく、より好ましくは０．１５〜０．１８ｍｍである。紡糸速度は２５００ｍ／分以上である。口金面温度は２７０℃以下から共重合ポリエステルの融点までの温度であり、好ましくは２６０℃以下から融点までの温度である。
【００２０】
極細繊維の繊度は０．６デニール以下であり、好ましくは０．３デニール以下である。操業安定性と得られた糸の風合いの点で０．６〜０．２デニールが望ましい。
【００２１】
【実施例】
以下製造例及び実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。尚、実施例中、部とあるのは重量部を、％とあるのは重量％を意味する。
【００２２】
実施例１
リン含有化合物として前記の化合物Ｓを使用し、テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、リン原子含有量が6,000ppmになるように重合させて得られたリン含有共重合ポリエステル（固有粘度０．６０５、融点２５０℃）を口金口径０．１６mmのノズルを用いて、剪断速度４９００-S、口金面温度２５９℃、ノズルドラフト４５０、紡糸速度２６００ｍ／分で紡出して冷風で冷却しながら油剤を付与し、伸度が３７％になるように２つのゴデットローラの速度調整により延伸倍率を調整し、繊度０．３デニールのフィラメント糸を得た。
得られた極細フィラメントの物性は、強度４．０ｇ／ｄ、伸度３７．１％、ＳＨＷ７．６％であり、ＵＲＮ２．７％、ＵＲＩ７．３％であり、１０日間操業した時の糸切れ件数は１件のみであった。
【００２３】
実施例２
実施例１と同じポリエステルを口金口径０．１８mmのノズルを用いて、剪断速度６４００-S、口金面温度２６０℃、ノズルドラフト３００、紡糸速度２６００ｍ／分で紡出して冷風で急冷しながら伸度が３３％になるように延伸倍率を２つのゴデットローラの速度調整により調整し、繊度０．６デニールのフィラメント糸を得た。
得られた極細フィラメントの物性は、強度４．５ｇ／ｄ、伸度３３．０％、ＳＨＷ７．６％であり、ＵＲＮ２．６％、ＵＲＩ５．８％であり、１０日間操業した時の糸切れは１件のみであった。
【００２４】
【発明の効果】
本発明により、特別なノズルを用いずに、繊度１．０デニール以下の極細ポリエステル繊維を、簡便に、安定して製造することが可能である。
得られた極細繊維は、風合が非常に柔軟であり、スエード織物、人工皮革などに好適である。