(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
組成物から揮発性成分を除去する方法であって、
（ａ）入口チャンバー、複数個のチャンネル及び複数個の流れ制限部を有する乾燥器を用意し、ここで、前記の各チャンネルは所定圧力で作動する入口を有し、各流れ制限部は乾燥器入口チャンバーと一つのチャンネルとの間に配置され、流れ制限部は、組成物が乾燥器を通って流れる方向に関して見て、前記チャンネルのすぐ上流にあり、
（ｂ）前記流れ制限部の上流位置において前記組成物を、各チャンネル入口の圧力における揮発性成分のフラッシュ蒸発温度より高い温度に加熱し、
（ｃ）流れ制限部の上流の揮発性成分のフラッシュ蒸発を防止するために前記の加熱された組成物に圧力を加え、
（ｄ）加圧されて加熱された組成物を乾燥器入口チャンバー及び流れ制限部に通し、前記揮発性成分を各チャンネル入口中にフラッシュ蒸発させ、その結果として各チャンネル入口において組成物の二相流れをもたらし、
（ｅ）組成物を二相流れで各チャンネルを通過させる
工程を含む、前記方法。
【請求項２】
組成物が各チャンネルを通過する時に組成物に熱を供給する工程をさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項３】
複数個の流れ制限部を直列に配列させ、乾燥器を通る組成物の流れの方向から見て前記流れ制限部の下流に各チャンネルを配置させる、請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記流れ制限部が貫通する複数個の開口を有する板によって規定され、前記の各開口が１つのチャンネル入口の上流に配置され且つ該チャンネル入口の断面積より小さい断面積を有する、請求項１記載の方法。
【請求項５】
前記開口が穿孔である、請求項４記載の方法。
【請求項６】
前記の複数個のチャンネル中に蒸気を注入する工程をさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項７】
前記蒸気がスチームである、請求項６記載の方法。
【請求項８】
前記揮発性成分が水及びアルコールより成る群から選択される溶剤を含む、請求項１記載の方法。
【請求項９】
各チャンネル入口の下流に少なくとも１個の第二の流れ制限部を設け、この少なくとも１個の第二の流れ制限部に前記組成物を通す工程をさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項１０】
前記の少なくとも１個の第二の流れ制限部が貫通する開口を有する板によって規定され、前記の開口が前記チャンネル入口の断面積より小さい断面積を有する、請求項９記載の方法。
【請求項１１】
前記の第二の流れ制限部の開口が穿孔である、請求項１０記載の方法。
【請求項１２】
各チャンネルの出口の下流に配置された捕集容器中に組成物を捕集する工程をさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項１３】
前記捕集容器を各チャンネルの出口の作動圧力より低い圧力において作動させる、請求項１２記載の方法。
【請求項１４】
前記捕集容器を１バール（絶対圧）又はそれより低い圧力において作動させる、請求項１２記載の方法。
【請求項１５】
捕集容器中の組成物の残部から揮発性成分を排気させる工程をさらに含む、請求項１２記載の方法。
【請求項１６】
組成物から揮発性成分を除去するための装置であって、
（ａ）組成物を加熱するための手段、
（ｂ）前記加熱手段の下流に配置された乾燥器、
並びに
（ｃ）前記乾燥器の出口から出てくる組成物を捕集するための手段
を含み、
前記乾燥器が、
（１）入口チャンバー、
（２）前記乾燥器を通る組成物の流れの方向から見て入口チャンバーの下流に配置された複数個の流れ制限部
並びに
（３）それぞれが入口及び出口を有する複数個のチャンネル
を含み、
各チャンネルの入口が、乾燥器を通る組成物の流れの方向から見て、１つの流れ制限部のすぐ下流に配置され、
前記捕集手段が蒸気出口及び組成物残部の出口を有する、前記装置。
【請求項１７】
各チャンネルがチューブによって規定された、請求項１６記載の装置。
【請求項１８】
複数個の流れ制限部が直列に配列され、各チャンネルが前記流れ制限部の下流に配置された、請求項１６記載の装置。
【請求項１９】
前記流れ制限部が貫通する複数個の開口を有する板によって規定され、前記の各開口が１つのチャンネル入口の上流に配置され且つ前記チャンネル入口の断面積より小さい断面積を有する、請求項１６記載の装置。
【請求項２０】
前記開口が穿孔である、請求項１９記載の装置。
【請求項２１】
前記チャンネル中に蒸気を注入する手段をさらに含む、請求項１６記載の装置。
【請求項２２】
各チャンネル入口の下流に配置された少なくとも１個の第二の流れ制限部をさらに含む、請求項１６記載の装置。
【請求項２３】
前記の第二の流れ制限部が前記チャンネル出口に隣接して配置された、請求項２２記載の装置。
【請求項２４】
前記の少なくとも１個の第二の流れ制限部が貫通する開口を有する板によって規定され、前記の開口が前記チャンネルの断面積より小さい断面積を有する、請求項２２記載の装置。
【請求項２５】
前記開口が穿孔である、請求項２４記載の装置。
【請求項２６】
前記チャンネル出口の下流に配置された押出機をさらに含む、請求項１６記載の装置。
【請求項２７】
（ｆ）各チャンネルの出口の下流で組成物を冷却する
工程を含む、請求項１記載の方法。
【請求項２８】
前記冷却工程が、組成物を押出形成して紐状体にし、この紐状体に予備冷却された空気を通すことを含む、請求項２７記載の方法。
【請求項２９】
前記冷却工程が、予備冷却された空気の流れによって前記組成物を導管中に空気式で搬送することを含む、請求項２７記載の方法。
【請求項３０】
前記冷却工程が、前記組成物を金属ベルトの上面上に展延させ且つこのベルトの下面上に冷却された冷却液を噴霧することを含む、請求項２７記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、一般的に、溶液、分散液、スラリー、エマルション及びペーストのような材料から揮発性成分を除去するための方法及び装置に関する。より特定的には、本発明は、複数のチャンネル（以下、通路とも言う）を持つ装置を用いて材料から揮発性成分を除去する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
洗浄剤製品は界面活性成分（時として「洗浄剤活性成分」と称される）を含有し、これは例えばＣ8〜Ｃ20有機物質、好ましくはＣ11〜Ｃ18有機物質、例えば脂肪族アルコール、エトキシ化脂肪族アルコール、アルキルベンゼン、α−オレフィン、メチルエステル類、及びアルキルフェノールエトキシラートを硫酸化又はスルホン化することによって製造された酸の中和塩であることができる。酸の形からの洗浄剤活性成分の製造方法は、水及び（又は）アルコールのような溶媒中で実施されるのが一般的である。得られる洗浄剤材料は各種の成分のペースト、溶液又はスラリーであることができる。（本明細書において用いた時の用語洗浄剤「ペースト」は、洗浄剤溶液、スラリー及びペーストを包含するものとする。）かかる洗浄剤ペーストから最終洗浄剤製品が作られる。
【０００３】
最も一般的な洗浄剤製品の一つである洗濯用粉末（粉洗剤）は、従来、所望の洗浄剤活性成分及びその他の副生成物を含有するペースト、各種の塩、洗浄剤ビルダー並びに水を混合して水約２５重量％〜約６０重量％、より好ましくは水約３０重量％〜約４５重量％を含有するスラリーを形成させることによって調製されていた。ペーストの成分は互いに相容性であって、乾燥プロセスに対して敏感でないのが好ましい。
【０００４】
洗浄剤ペーストから溶剤を除去することによる洗浄剤粉末（粉末状洗浄剤）の従来の製造方法は、噴霧乾燥（spray-drying）塔中で洗浄剤ペーストを熱空気に対して向流で又は並流で噴霧することを伴うものである。この方法は多くの場合、水分含有率２重量％〜１２重量％の易流動性の低密度（約０．３の比重）グラニュールをもたらす。噴霧乾燥プロセスにおける溶剤の除去は加熱及び多量の空気の排出を必要とするので、エネルギー集約型である（多大なエネルギーを必要とする）傾向がある。また、いくつかの従来の噴霧乾燥プロセスは、噴霧乾燥塔の特定の領域において乾燥条件が過酷なものになるために、洗浄剤活性成分及び熱に敏感な（以下、熱感受性とも言う）ビルダーの物理的分解及び化学的分解を引き起こす。また、かかる従来のプロセスには、環境上の問題もある。従来の噴霧乾燥プロセスにおいて洗浄剤ペーストを乾燥させることによって作り出される排ガスは揮発性有機物質及び微粒子を含有することがあり、これらは下流での汚染制御処置を必要とする。洗濯用洗浄剤粉末調合製品を作るためのより良好なアプローチは、調合物中の、製造プロセスの際に水（又はその他の溶剤）を添加することを必要とする成分だけを乾燥させることである。これは典型的には洗浄剤活性成分を含むが、例えば珪酸ナトリウムのようなその他の成分もまた水溶液（又は溶剤溶液）の形で混合することができる。かかるプロセス工程から得られる乾燥活性成分混合物は、次いで、少量の好適な液状凝集剤を用いて調合物中に存在するその他の乾燥塩及びビルダーと共に凝集させることができる。かかる凝集工程は、流動床及びタンブリングドラムを含む様々なタイプの市販の装置を用いて達成され、これらの装置は、機械式撹拌機を備えたものであってもよい。このプロセスアプローチを補助するためには、洗浄剤活性成分をできるだけ濃厚な形で製造するのが望ましい。従来の噴霧乾燥プロセスを用いることによって単独の洗浄剤活性成分又は製品調合物のその他の液状成分と組み合わされた洗浄剤活性成分の乾燥が達成されるが、前記の欠点及び問題点がある。「ワイプ式薄膜（wiped film）」蒸発器を用いた乾燥又は回転ドラムの加熱表面上での乾燥（ドラム乾燥）のようなその他の工業技術も実行されている。この装置は高価であり、生産能力に限界があり、保守集約型である。これらのいくつかのプロセス技術は高濃度のペーストを取り扱わず、当然経済効率が低い。
【０００５】
ここまでは従来の乾燥装置を用いて洗浄剤ペーストを乾燥させる時に遭遇する問題を議論してきたが、様々な材料、例えば有機及び無機顔料、無機塩、食品並びに医薬品（溶液、スラリー又はペーストの形のもの、熱に過敏なものを含む）を乾燥させる時にも同様の問題に遭遇する。また、従来の乾燥装置は、特定の成分だけ又は成分の特定量だけを組成物から除去して例えばもっと濃厚な溶液又は特定の望ましくない成分が除去された溶液若しくはペーストを得たいという場合には、適さないことがある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従って、先行技術において遭遇する問題点を回避しながら、様々な組成物から揮発性成分を除去することができる方法及び装置を提供することが望まれる。より特定的には、濃厚な洗浄剤ペーストから純粋な乾燥洗浄剤を製造するための方法及び装置を提供することが望まれる。さらに、乾燥洗剤を大量に製造することができ、前記の環境問題及び高いエネルギー費を軽減し、洗浄剤活性成分の分解をもたらさない簡単な方法及び装置を提供することが望まれる。また、高温において柔らかくなったり流動性になったりする広範な材料から揮発性成分を除去するための方法及び装置も望まれる。さらに、乾燥工程の際にケーク化する傾向を持たず、乾燥させた時に離散固体粒子を形成する多数の有機及び無機化合物を乾燥させるための方法及び装置を提供することが望まれる。さらにその上、先行技術の方法には取り扱うことができないものもあった高濃度の粘性ペーストを乾燥させるための方法及び装置を提供することも望まれる。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
発明の概要
本発明の目的は、前記の１つ以上の問題点を解消することである。
【０００８】
本発明の方法に従えば、入口チャンバー、複数個の乾燥用チャンネル及び複数個の流れ制限部（以下、単に制限部と言うこともある）を持つ乾燥器を用いて組成物から揮発性成分が除去される。前記乾燥器において、各チャンネルは所定圧力で作動する（本明細書において作動と動作とは同じ意味を持つ）入口を有し、各流れ制限部は入口チャンバーと一つの協力して作動するチャンネル（以下、協力作動チャンネルと言う）との間に配置され、流れ制限部は、組成物が乾燥器を通って流れる方向に関して見て、前記協力作動チャンネルのすぐ上流にある。本方法は、流れ制限部の上流の位置において、組成物を、各チャンネル入口の圧力における組成物の揮発性成分のフラッシュ蒸発（flashing）温度より高い温度に加熱する工程を含む。本方法はさらに、加圧されて加熱された組成物を流れ制限部に通し、各乾燥用チャンネルの入口に入る前に組成物の圧力が低下する時に流れ制限部内で揮発性成分の一部をフラッシュ蒸発させる工程を含む。各チャンネルにおいて組成物に熱を加えてさらなるフラッシュ蒸発をもたらしてもよく、フラッシュ蒸発の際に遊離した蒸気が組成物の残部を各チャンネルに通すための追加の原動力としての働きをする。
【０００９】
本発明の別の局面は、組成物から揮発性成分を除去するための装置であって、入口チャンバー、複数個の流れ制限部及び複数個の乾燥用チャンネルを含む乾燥器を包含する前記装置にある。各チャンネルは入口及び出口を有し、入口は乾燥器を通る組成物の流れの方向から見て前記流れ制限部のすぐ下流に配置される。
【００１０】
本発明のその他の目的及び利点は、以下の詳しい説明、図面、実施例及び特許請求の範囲を見れば当業者には明らかであろう。
【００１１】
【発明の実施の形態】
発明の詳しい説明
米国特許第５７２３４３３号明細書に開示された組成物の乾燥方法は、単一のチャンネルを持つ乾燥器は、チャンネルサイズによって制限が加えられた所定の生産能力において、洗浄剤ペースト組成物から溶剤を除去するのに好適であると教示している。しかしながら、生産能力を高めることが必要となった時、本発明者らは、単純に乾燥器チャンネルサイズを大きくしてプロセスを拡張しただけでは不充分であり、実用性がないことを見出した。一定の流れ速度を維持して単一チャンネルを拡張したのでは、乾燥器チャンネルの長さを比例的に増加させなければ熱移動面積が低くなることがわかった。チャンネルの長さを増加させることによって拡張すれば、乾燥器チャンネルが法外に長いものになり、それに応じて圧力降下が大きくなり、滞留時間が長くなり、チャンネル内の汚れの可能性が高くなり、それによって熱移動が制限される。
【００１２】
チャンネルサイズを大きくすることによる拡張に対するもっと実用的なアプローチ及び代案は、複数個の同一のチャンネルを平行に存在させた乾燥器を提供するものである。このようなアプローチは断面積、均等直径、チャンネル長さ及び処理量が乾燥器全体で一定に保たれるという幾何学構造を維持する。従って、複数個の同一のチャンネルが平行に配列されて成る乾燥器は、前記の法外に長い単一チャンネル乾燥器に関連する問題の一部を取り除くものと信じられる。しかしながら、複数チャンネル乾燥器アプローチが遭遇する２つの問題点は、ある種の組成物については複数チャンネルのそれぞれに均等に分配するのが難しいということと、チャンネルが詰まってしまうことがあるということである。乾燥器を作動させている間、製品は最も流れ抵抗が小さいチャンネルを通って流れる傾向があり、その他のチャンネルは乾燥した製品によって詰まってしまう。しかしながら、本発明の装置及び方法は、複数チャンネルへの拡張に関連した問題点を解消し、乾燥器の複数チャンネルを通る材料の分配が不均一になるという問題点を回避し、チャンネルの詰まり（以下、閉塞とも言う）の開始を回避する。
【００１３】
本発明の方法及び装置に従い、乾燥通路の閉塞は、組成物が乾燥通路に入る際に減圧下で少なくとも一種の揮発性成分のフラッシュ蒸発を生じるように組成物を予熱することにより防止できる。図１Ａ〜１Ｅに示したものは入口１２及び出口１４を有する乾燥通路（チャンネル）１０の部分である。図１Ａでは、組成物が流れ制限部（図示せず）を通過して沸点以下の温度にある通路入口１２に入る際に、矢印１６で示したように入口で単相液体流れが生じる。もしも組成物が組成物の揮発性成分の沸点と同一又は若干高い温度で通路に入るならば、図１Ｂのように蒸気１８のスラグ（塊り）が液体２０のスラグを通路１０に押し入れるプラグ流れが生じるであろう。通路の壁２２を介して通路内を流れる組成物を追加的に加熱すると、組成物の揮発性成分の追加のフラッシュ蒸発が生じて蒸気速度を増大させ、スラグ流れを図１Ｃ〜１Ｄに示したような二相流れ２４に変える。二相流れ２４においては、組成物の粒子は連続した蒸気相内に分散され且つ運ばれる。図１Ｄのような所望の二相流れ２４を達成するには図１に示された本発明の装置が利用される。流れ制限部２８の上流に位置した組成物２６を組成物の平衡沸点よりも充分に高い温度に加熱し、図１Ｅに示した流れ制限部２８に組成物を通過させることにより、揮発性成分の一部は流れ制限部２８内での圧力降下によりフラッシュ蒸発する。図１に示したようにこのフラッシュ蒸発は通路１０の入口１２及び通路１０の全長にわたり二相流れを生じる。
【００１４】
多重乾燥通路よりなる装置では、もしも組成物が単相流れで乾燥通路に入ると、流れはすべての通路内で一様且つ一定ではなくなるが、主に二相流れが形成されているある種の通路では流れは高流量を示し、主に単相流れが形成されているある種の通路では流れは低流量となることが観察された。乾燥通路に沿った流れ抵抗は流れの性質及び流量に依存する。更に、単相流れ及び低流量のこのような通路は固形分の濃度が増大するために閉塞されることになることが観察された。その結果、閉塞されていない乾燥通路だけが活性流れにとどまり（しかも増大した装填量又は処理量で）、それによって乾燥通路内の乾燥のための表面積が減少し、所望の製品水分量を達成することができない。上記の結果は流れ制限装置が複数の乾燥通路への入口の上流側に配置されるにもかかわらず観察される。
【００１５】
さらに、もしも組成物が複数の乾燥通路に二相流れの形で流入し（図１Ｄ）、通路１０内に充分な蒸気速度があれば、各乾燥通路内の流量と圧力降下は実質的に一様且つ一定となることが観察された。従って、乾燥通路の全長にわたり二相流れが存在することは、流れ形式が乾燥通路内で単相流れからプラグ流れに次いで二相流れに変わる場合よりも分配及び乾燥効率の面で安定であることが結論される。
【００１６】
これは、流れに対する摩擦抵抗が、特定の通路内の同一の質量流量では、二相（気液）流れにおけるよりも単一流れの方が遙かに大きいためであると説明できよう。又、高い流量は蒸気速度を増大させ、二相流れを促進する。先ず、入り口条件のために、これらの作用の組み合わせが不均一分配を生じ、ある通路は主として高流量の二相流れで動作し（単位質量装填量あたりの小さい圧力降下）、ある通路は主として単相の遙かに低い流量で動作する（単位質量装填量あたりの大きい圧力降下）のが観察される。第二に、すべての乾燥通路内に二相流れが形成されること、そして通路間の乱れは入口の流れ制限部を通しての蒸気発生の不平衡により抵抗されるために、一様且つ安定な分配が確立されることが観察される。このようにして、すべての通路は一様且つ一定の装填量を受け、乾燥効率が向上する。
【００１７】
本発明の装置及び方法は図２〜５に例示されている。図２を参照するに、本発明の装置５０は入口ポンプ５２、予熱器５４、制限装置５５、複数個の管５７による乾燥通路を有する乾燥器５６、捕集容器５８、プロダー押出機（plodder）、押出機（extruder）又はポンプのような乾燥製品又は濃縮製品の出口機構６０、及び排気管のような蒸気出口６１より構成される。図２のように供給タンク６２が組成物を入口ポンプ５２に供給する。
【００１８】
図３〜４は図２に示されたものとは異なった乾燥器５６の実施例を例示する。乾燥器はそれぞれ参照符号５６ａ、５６ｂで指示される。同一の部材は同一の参照符号により示す。従って、乾燥器５６ａ、５６ｂの各々は乾燥器入口すなわち分配室６４の下流側に配置された乾燥管（以下、乾燥チューブ又は乾燥器チューブとも言う）５７を有する。乾燥器５６ａ、５６ｂはそれらの制限装置５５ａ、５５ｂの点で互いに異なる。
【００１９】
洗剤ペースト溶液（原料とも呼ぶ）のような乾燥又は濃縮すべき溶剤含有組成物は、壁掻き取り式撹拌子６６を備えた供給タンク６２より、ポンプ５２により供給タンク６２とポンプ５２との間の導管６８を経て予熱器５４に供給される。ポンプ５２は組成物を計量して導管７０を経て予熱器５４に供給する。原料は例えば約１重量％〜８０重量％の水分を含む洗剤ペースト溶液であって良く、或いは約４０重量％以上のアルコール及び／又は揮発性汚染物を含みうる。予熱器５４中では、洗剤ペースト溶液は典型的には下流の乾燥通路５７の動作圧力で組成物の気液平衡温度以上の温度（つまり、下流の乾燥器５６の通路入口の動作圧力のような減圧下で一種以上の成分の一部を気化するのに充分な温度）に加熱される。
【００２０】
組成物の気液平衡挙動は事前の測定により決定できる。測定から、組成物中の揮発性成分の沸騰温度又はフラッシュ蒸発温度を予め決定することができ、従って目標の動作条件を決定することができる。目標温度は乾燥通路５７の入口８０の動作圧力での組成物のフラッシュ蒸発温度よりかなり高く定める。なぜなら充分に発達した二相流れは充分な蒸気を必要とするからである。二相流れの流量は組成の粘度等の物理特性にある程度依存する。しかし、一般に蒸気の乾燥通路の断面積あたりの質量流量は３９０００ｋｇ／時／ｍ2以上である。従って、この好ましい流量（及び組成物の気液平衡特性に関する情報）から、目標温度が計算でき、通路入口８０の圧力での蒸気の所望量のフラッシュ蒸発が生じることになる。
【００２１】
予熱器５４は管、シェル、プレート又はフレーム型等の構成を有する標準の熱交換器であり得る。特定の設計又は構造に限定するつもりはないが、予熱器５４は好ましくは環状熱交換器が好ましく、この型ではスチームのような加熱媒体が入口導管７２を通して予熱器５４に流入し、好ましくは凝縮液として出口導管７４から出ていく。加熱された洗剤ペースト溶液は導管７６を通して予熱器５４から出ていく。予熱器５４を出ていく組成物の温度はできるだけ高くすべきである。洗剤組成物が加熱される最大温度は成分の熱感受性と利用される熱媒体（例えば加圧スチーム）の温度に依存する。予熱温度が高ければ、組成物が通路５７入口に入る際に初期フラッシュ蒸発により一層多量の蒸気を生成し、これに対応して組成物が乾燥通路５７の残りの部分を通過する際に組成物を乾燥するのに要する熱を減じる。又、乾燥通路５７に入る蒸気の速度が高いほど、すべての乾燥通路５７へ入る入口組成の均一分配に要する二相流れが得られ易い。しかし、一般に洗剤組成物の温度は温度感受性の成分例えば活性な洗剤が劣化又は分解し始めるほど高くすべきではない。好ましくは、洗剤組成物は約８０℃ないし約２５０℃、より正確には１２５℃ないし２００℃に熱せられる。
【００２２】
加熱された組成物はどの成分も気化しないように、又予熱器５４、導管７６、入口・分配室６４、及び制限装置５５を通じて単相流れを確保するように、充分な圧力に保持すべきである。圧力が不十分であると予熱器５４の沸騰、導管７６及び入口・分配室６４でスラグ流れを生じる。スラグ流れは通路５７内に不均一な流れ分布を形成することになる。ある用途ではすべての必要な乾燥エネルギーは予熱工程単独で供給できる可能性がある。つまり組成物の揮発性成分は、追加の加熱を行うための乾燥管５７を要することなく組成物を直接製品受け入れタンク５８内にフラッシュ蒸発させることにより充分に除去される。大抵の場合、これは、組成物の熱感受性、必要な水分除去量、及び予熱器５４で使用される公共熱流体（例えばスチーム）の制限などのため可能でない。
【００２３】
図３を参照するに、組成物の各乾燥通路（又は管）５７への均一な分配を確保するために、単相組成物を入口・分配室６４と乾燥器入口８０の直ぐ上流側との間に配置された流れ制限部７８に流す必要がある。各流れ制限部７８は入口・分配室６４と乾燥器入口８０の間に通路を形成しており、その断面は入口８０にある乾燥通路５７の直径よりも小さい。流れ制限部は例えば小径管、ノズル、又は管を貫通する孔のような開口等により形成されるものであり、管、ノズル、又は管を貫通する孔のような開口等により形成される開口の断面積は、乾燥通路５７により規定される通路（又その他の通路を規定する形状）の断面積よりも小さい。図３に示された本発明の実施例では、流れ制限部７８のすべてを提供する装置５５ａは入口・分配室６４と乾燥通路５７の間に配置されたオリフィス板８３である。板８３は複数個の穿孔８４を有し、ほぼ円筒形の壁が各流れ制限部７８を形成している各穿孔８４を規定している。流れ制限部７８の直径は好ましくは約０．７５ｍｍから約２ｍｍの範囲にある。乾燥通路５７の直径は好ましくは約６．３５〜約２５．４ｍｍの範囲にある。
【００２４】
組成物が制限部７８を流れる際に圧力が低下し、揮発性成分の一部はフラッシュ蒸発して蒸気速度を増し、それにより二相流れを促進する。フラッシュ蒸発により生成される相当な大きさの圧力降下は、上流のペースト流が予熱器５４、導管７６及び入口・分配室６４で沸騰及びフラッシュ蒸発しないで単相流れに留まっているからである。揮発性成分が流れ制限部７８を通過する際にその一部がフラッシュ蒸発し、二相流れに必要な蒸気速度を生じることにより、揮発性成分は各乾燥通路５７への分配に直接寄与する。二相流れにおける乾燥通路５７を通る低い圧力降下は各乾燥通路５７への実質的に一様な分配を可能にし且つ促進する。
【００２５】
これを更に説明するに、Ｐ１を入口・分配室６４の圧力とし、Ｐ２を各乾燥通路５７の入口の圧力とし、Ｐ３を製品受け入れタンク５８の圧力とすると、すべての流れ制限部７８への入口圧力Ｐ１は共通の入口・分配室６４のために同一になる。又、すべての乾燥通路の出口圧力は共通の受け入れタンク５８のために同一圧力Ｐ３になる。しかし、各乾燥通路５７への入口８０の圧力Ｐ２は各乾燥通路を通る圧力降下Ｐ２−Ｐ３が一定の場合にのみ一定になる。これは複数の乾燥通路５７に二相流れを有する場合にのみ達成される。もしもＰ１、Ｐ２、Ｐ３が各乾燥通路に対して同一ならば、このような流れ形式を記述する公知の流体機械方程式は、流量が各乾燥通路２７において一定であることを示す。
【００２６】
もしも不均一な量のペースト溶液が通路５７に流れると、かかる不均一流れは乾燥通路内での不適当及び／又は不均一は乾燥の原因となり、通路５７を閉塞させる。通路の閉塞自体がまた不均一及び／又は不適当なペースト溶液の乾燥の原因となる。これが多通路乾燥器において良好な流れ分布が重要な理由である。
【００２７】
制限部７８を出た組成物は二相流れの形で乾燥通路５７を流れ、更なる揮発性成分の蒸発が起こり、それにより粘度が益々大きくなる組成物を通路８６の出口に押し出し、受け入れタンク又は容器５８に入れる。好ましくは乾燥通路５７は乾燥器５６内に束状に配置され、スチームを通した共通のジャケット８８のような共通の熱伝達機構により取り囲まれる。熱伝達流体、例えばスチームは、導管９０からジャケット８８に流れ、スチーム及び／又は凝縮物は導管９２を通してジャケットから出る。乾燥通路５７の長さ、内径、厚さ、構成材質等は組成物の適正な乾燥を達成して、所望の水分を有する乾燥材料を生成するように選択される。各乾燥通路５７は好ましくは約６．３５ｍｍ〜約２５．４ｍｍの内径を有し、約３ｍ〜約１８ｍの長さ、好ましくは約９ｍの長さを有する。ただし本発明の他の実施例では「Perry's Chemical Engineer's Handbook」第６版（１９８４年）５−２５、又は第７版（１９９７年）６−１２〜６−１３の表５〜８に定義されている等価直径を有する通路又は導管を使用することができる。更に、通路、チューブ、又は導管は組成物の乾燥が進むにつれて気体速度が次第に増大するようにテーパしていても良い。
【００２８】
乾燥通路５７を流れる組成物の一様な分配は熱ジャケット８８の使用により促進される。例えば、管５７が閉塞し始めると、その管内の組成物流量は減少する。これにより組成物を管５７へ供給する穿孔８４を通る圧力降下が減少し、管５７内の圧力降下が増す。管５７の壁は実質的に一定流量で加熱されているから、圧力が閉塞された管５７の入口で上昇し、この上昇は閉塞部の上流の気体圧力が管５７をブローして清浄化し、２層流れが管入口８０に再確立されるまで続く。
【００２９】
組成物を乾燥通路５７の全長にわたって駆動するための動力は乾燥通路５７内の蒸気速度に依存する。もしも気体速度が低すぎると、所望の二相流れは維持されないであろう。上述のように最低速度は粘度のような組成物の特性にある程度依存する。しかし一般に蒸気の質量流量は乾燥通路の断面積の３９０００ｋｇ／時／ｍ2 以上にすべきである。
【００３０】
スチーム及び／又は他の種類の蒸気を入口・分配室６４、導管９４を介して共通のスチームヒーター９６に入れ、次いで流れ制限部９８を介して各通路入口８０に導入することができる。これにより組成物を制限部７８及び乾燥通路５７に押し通す駆動力が向上する。このスチーム同時注入は特に始動期及び運転終期の通路の閉塞を防止するのに有用である。スチーム同時注入はまた高温度に加熱できないような熱感受性の材料を乾燥するときに有用である。これは又乾燥が低流量で行われる場合にも有用である。しかし通路５７内で充分な蒸発が生じる場合には、スチーム同時注入は不要である。スチーム注入の主な欠点はプロセスのエネルギー効率が低下することである。
【００３１】
上に検討したように、図３は本発明の実施例を示し、流れ制限装置５５ａは、各乾燥通路５７への入口のところに穿孔された孔８４が来るようにして乾燥通路の入口に配置されたオリフィス板８３である。ある用途では、図４のように２つのオリフィス板１００、１０２を有する制限装置５５ｂを使用すれば更に若干良好な平衡が達成できる。オリフィス板１００、１０２は各乾燥通路５７の上流に直列に配置された複数の流れ制限部を提供する。具体的にいうと、図４ａを参照するに、第１及び第２制限部１０５、１０６はガスケット１０８により互いに分離し直列に流体連通関係に配置されている。各流れ制限部１０５、１０６、及びガスケット１０８は一つの穿孔を規定している。第１制限部１０５の各孔１０９はガスケット１０８の少なくとも１つの孔１１０、第２制限部１０６の孔１１２、及び少なくとも１つとの乾燥通路に流体連通している。流れ制限を行うために、各孔１０９、１１２の直径は管５１の内径よりも小さい。好ましくは図４に示したように孔１０９、１１２はまたガスケットの孔１１０の直径よりも小さい。制限部の孔１０９、１１２、ガスケット１１０及び管５７の内径を例示すると、それぞれ１．６ｍｍ、１２．７ｍｍ及び１２．７ｍｍである。この相対的な直径に基づき、室１１４が２つの制限部１０５、１０６の間に配置される。室１１４の上部及び底部は第１及び第２制限部１０５、１０６によりそれぞれ画定され、また、室１１４の側壁はガスケット１０８の厚さにより規定される。
【００３２】
図４及び４Ａに示したように、制限部１０５、１０６、及びそれらの孔１０９、１１２は互いに整列はしていないが、代わりに中央軸線が中心線から約３ｍｍずれている。従って、制限部１０５、１０６を通る組成物の流れは蛇行しており直線状ではない。これは上流導管７６と予熱器５４に充分な背圧を供給するのに役立つ。加熱された単相組成物が第１制限部１０５を流れ通り、二相流れが第２制限部１０６を流れ通る。二相流れが室１１４を出ていき、第２制限部１０６に流入すると、更なる揮発性成分がフラッシュ蒸発し、より大きい体積の二相流れが出て乾燥通路５７の入口８０に入る。二相流れ現象の開始は図３に示した単一制限部式乾燥器の例に関して上に説明したものと同一であり、充分な背圧と圧力降下を提供して最大のフラッシュ蒸発物を生成し、多重通路５７全体に一様な流れ分布を達成する。
【００３３】
ペーストの流れは流れ制限装置５５ｂに入り通過する際に大きく制限されるので、充分な背圧が得られる。流れ制限部装置５５ａ、５５ｂに充分な圧力降下が生じるのは大部分「速度ヘッド」と呼ばれる圧力損失によるものである。流れ制限部には入る前には、ペーストは単相液体ゲルの形を有し得る。単相ペーストが流れ制限部７８又は１０５、１０６を通過する際に、ペーストの一部はペーストが流れ制限部を通過する際に経験する圧力降下（例えば約３バールから約１５バール）のために蒸発して泡状の二相材料となる。速度の急速な増加は速度ヘッドによる圧力損失（ペーストから溶剤が最大の揮発をするのに要する圧力損失）を生じる。
【００３４】
充分な速度ヘッド圧力損失は、図４に示した二重オリフィス１００、１０２の代わりに図３に示した単一オリフィス板８３を使用しても得られる。上記のように、他の適当な制限装置には先細ノズル、末広ノズル、中細ノズル、小径インジェクター管、その他同様な流れ形状を与えるように製造された他の形状が含まれる。これらの装置のオリフィス形状は所望の背圧に対する充分な二相流速度を生じるに充分な程度に小さくしなければならず、これは各オリフィスに対する所望される流量に依存するであろう。
【００３５】
各通路５７を通る一様な流れは通路５７を通しての圧力降下を一定に保つことにより得られる。このようにして流れ制限部１０５、１０６は流れを各通路入口における均一な圧力点まで分配する。各乾燥通路５７における一定の圧力降下は通路５７の全長にわたって二相流体が存在するときにのみ維持できる。予熱器５４及び流れ制限部７８又は１０５又は１０６は協力作動して間接的に所望の一様な流れ分布を形成する。従来のようなオリフィスを通してのフラッシュ蒸発は、フラッシュ蒸発が一定圧力の共通のチャンバーに対して行われる場合にのみ流れを一様に分配するものである。乾燥通路５７は流れ制限部と共通の受け入れ容器５８との間に存在する。従って、通路５７の端部にある共通の容器５８と協力作動してすべての乾燥通路５７内に二相流れ条件が得られると、各乾燥通路５７の入口にほぼ一定の入口圧力が達成され、そのため分配が一様となる。
【００３６】
一旦流れ制限部７８（又は１０５又は１０６）が設置されると、異なった背圧が所望されるたびに流れ制限部を交換する必要がない。設置された制限部により生成される背圧の大きさはプロセス全体の特定の動作条件を修正することにより調節できる。例えば、特定の流れ制限部を横切る圧力降下を支配する変数には、供給組成物の流量及び温度がある。予熱器５４におけるフラッシュ蒸発を抑制するに必要な比較的高い圧力降下を達成するために、制限部のオリフィスの断面積は充分に小さくして、それにより液体が二相にフラッシュ蒸発する際に蒸気速度が充分に高くなって所望の圧力降下を生じるようにしなければならない。供給組成物の温度が高いほど、蒸気速度も高くなり、それにより流れ制限部を横切る圧力降下も大きくなる。供給物の温度は上流側の予熱器５４により制御される。もしも組成物が予熱器５４で過熱されなければ、流れ制限部ではフラッシュ蒸発は生じないし圧力降下は比較的低いであろう。
【００３７】
洗剤組成物が流れ制限部７８（又は１０５、１０６）を流れる際に、圧力は減少し組成物中の揮発性成分はフラッシュ蒸発し始める。このフラッシュ蒸発中に解放された蒸気は組成物の残りの部分を乾燥通路５７を通して押し通す動力として機能する。乾燥器の通路５７内の絶対圧力は特に乾燥器５６の排気路６１を制御して所望の蒸発が起きるようにすることにより選択される。二相流体で動作する際に通路５７を通しての圧力降下は大抵の場合に比較的小さく、０．５バールから２．０バールの間にあるであろう。
【００３８】
組成物の残りの部分が乾燥器５６の通路５７を通過する際に、管壁５７ａを通して伝達する熱が組成物の揮発性成分を蒸発させる。二相液気液混合物の速度は蒸気が解放され圧力が降下するにつれて増加する。推進剤（フラッシュ蒸発する溶剤、スチーム、又は導管９４から添加される他の推進剤）及び組成物混合物中の粒状物は図１のＤ、Ｅに示した二相流体を形成する。プロセスは色々な圧力（典型的には排気路６１を通しての蒸気の流れを制御することにより真空下）で動作されるので、通路５７を出ていくガス速度は好ましくは約１５．２５ｍ／秒〜約４６０ｍ／秒に維持される。高い二相流れ速度及び乾燥器の通路５７内の渦流れは通路５７の壁５７ａを等しての熱伝達を最大にする。
【００３９】
制限部入口の温度はフラッシュ蒸発量を制御するために使用される。従って、制限部入口の温度は、ペーストを制限部を通して推進させ、通路の閉塞を生じないで受け入れタンクに送るに十分な上記のフラッシュを行わせるように十分に高くすべきである。入口温度及びその発生蒸発量への関係はもちろん特定の組成物とその熱感受性に依存する。製品の乾燥度は主として乾燥器ジャケット８８の内部の熱流体の温度により制御される。この温度はまた製品の熱感受性により制限されることがあり得る。従って、異なる組成物はそれぞれ異なる動作条件の設定を必要とするであろう。
【００４０】
二相流れが乾燥器５６を出ると、蒸気及び濃縮された粒子は分離される。蒸気は排気路６１を通り、また、任意的に真空装置１２２へ通される。濃縮された粒子は通路５７の出口にある容器５８に捕集され、次いで容器５８からポンプ、プロダー押出機、押出機、その他の装置６０を利用して出口導管１２４に取り出される。容器５８は好ましくは通路出口の動作圧力以下の圧力で動作し、そしてもっとも好ましくは真空、例えば約１バール以下の圧力で動作する。このような減圧下及び／又は真空条件下での容器５８の使用は蒸気及び濃縮粒子の容易な分離を可能とする。
【００４１】
出口導管１２４から出た濃縮され乾燥された製品は最終製品を製造するために当業界で知られた各種の単位処理にかけられる。多くの場合、乾燥器５６から排出された熱い生成物は非常に粘稠状態又は溶融形態にあるので、追加の処理を行う前に冷却されなければならない。これを実施するための一つの方法は材料を小直径の紐状体（string）の形に押出成形し、それらの予備冷却された空気を向流または並流の方向に接触させることである。製品を冷却するための他の方法は予備冷却された空気の流れを導管に流通させることである。製品を冷却するための他の方法は、それを金属ベルトの表面に広げ、水のような冷却された冷却液をベルトの下面に噴射することである。冷却されたベルトが一組のローラの周りを移動すると、冷却製品は放出端から取り除かれる。製品を冷却するためのさらに他の方法はそれを内部から冷却媒体により冷却された回転ドラムの外表面に広げることである。上記の製品冷却法のいくつかを有利に組み合わせることも有利であり得る。状態調節された粒状物は次に各種の研磨、混合、粒状化法により粉砕或いは他の材料と混合され、所望の組成物及び特性の粒状物を形成することができる。
【００４２】
通路の閉塞を最小にするのに有用な本発明の方法及び装置は段階的フラッシュ蒸発法と呼ばれ図５に示される。段階的フラッシュ蒸発は乾燥通路５７の出口８６には位置したオリフィス板１３４に孔１３２を穿孔することにより形成された追加の流れ制限部１３０を使用することを含む。図５は図４の乾燥に５６ａの一部として説明されているが、追加の流れ制限部１３０は図３に示したように乾燥器５６ａの中に配置しても良い。各流れ制限部１３０は単一の乾燥通路５７と協力作動する。段階的フラッシュ蒸発はα−オレフィンスルホネートペースト（主としてＣ16とＣ18α−オレフィン鎖長の混合物で高温度でより流動性になる）のような部分的に乾燥したときに非常に粘稠になるある種の材料を乾燥するのに有用である。この材料は乾燥中に粘稠になり乾燥通路を閉塞するに至る多くの材料の典型的な例である。乾燥通路５７の入口と出口端に流れ制限部を設けることにより、フラッシュ蒸留により除去される全水分は同一であるが、これらの２つの部位に分割される。これらフラッシュ蒸発の相対量は各制限部の圧力降下の割合に依存する。図５の出口の制限部１３０の主たる作用は乾燥通路５７の動作圧力を増加することであり、それにより乾燥通路５７内の平衡温度を増大する。乾燥通路５７内の液体含有量もまた入口制限部７８（又は１０５、１０６）を通る部分フラッシュ蒸発のために増大する。高温度と水分の組み合わせは乾燥通路における組成物の粘度を減少し、それにより二相流れを促進し、そして閉塞問題を防止する。
【００４３】
本発明による乾燥方法及び装置は広範囲の粘度を有する供給材料から濃縮した乾燥洗剤を形成するに使用できる。例えば、乾燥器５６に供給される加熱された材料は薄いペースト（約５０ｃｐ）から非常に粘稠なペースト（５０００００ｃｐ）まである。さらに、本装置及び方法は大量のプラスチック、食品、医薬製品、高分子有機組成物のような高温度で軟化流動化し、溶剤を除去するにつれて粘稠になる材料を乾燥するのに適している。本装置及び方法はまた高温で個別粒子である有機及び無機化合物を乾燥するのにも適している。本装置及び方法はまた洗剤濃縮物の製造において大量の洗剤ペーストから溶剤を除去するのに特に適している。
【００４４】
下に示す表１は各管の内径が約１０．７ｍｍで長さが約９ｍの３本の管からなる多重管を使用して、多くの異なった組成物に対する平均的な乾燥条件の近似的条件を示している。
【００４５】
【表１】
0004302811.tif 000002
【００４６】
【発明の作用】
本発明の方法は従来の乾燥法に比して多数の重要な改善と利益を提供する。例えばプロセスで解放された蒸気及び乾燥機中の圧力勾配は、乾燥通路を通してより多量の乾燥組成物を推進させるとともに、組成物に対する熱伝達速度を向上するという二重の作用を有する。従って、本発明の方法は、乾燥器システムを通して洗剤ペーストを輸送し、ペーストを攪拌して適当な熱伝達を行うための従来の高価なプロセス装置の必要性を回避することができる。
【００４７】
本発明の他の利点は、得られる高い二相流れ速度が組成物の乾燥器中での平均滞留時間を減少し、それにより停滞又は緩速フィルムの形成を阻止することである。これは温度感受性を有する組成物の化学的及び物理的な劣化を最小にする。
【００４８】
さらに、本発明の方法の他の利点は、乾燥通路内の圧力を制御すること（代表的には真空下に動作）により、乾燥通路の温度が洗剤活性成分が変質する温度よりも低い温度に維持できることである。二相流れの流体の高速度と高い動作圧力のため、乾燥器ジャケットの熱伝達表面の温度は増大でき、それにより洗剤ペーストへの熱伝達速度を増大できる。
【００４９】
さらに、本発明の方法の他の利点は、各種の供給組成物からの選択された揮発性成分の除去を可能にするようにプロセス変数を操作することが容易になることである。例えば、供給物或いは通路温度、流れ制限部及び乾燥通路を通る圧力降下、及び／又は乾燥器システム５０へ注入される追加の蒸気又は蒸気発生材料の量は、組成物から単一の揮発性成分を除去するように選択できる。これは例えば、低分子量のアルコール例えばメタノールを使用して製造されるナトリウムα−スルホメチルエステルの処理において有用である。本発明による乾燥方法はメタロールを洗剤ペーストから選択除去するのに使用できる。メタノールは次にナトリウムα−スルホメチルエステル化工程にリサイクルされ、乾燥器を出ていく半溶融活性ペーストは液体洗剤を形成するために、液体混合工程への供給流として使用できる。
【００５０】
【実施例】
以下、実施例によって本発明をさらに説明し、例示するが、これら実施例は本発明を限定するものではない。各実施例において、例１のＣに詳細を記載したものに類似した始動手順を用い、特定実験については表２に与えた定常状態条件を考慮した。
【００５１】
例１
この例は、脂肪族アルコールナトリウムサルフェートの乾燥並びに本発明に従う乾燥器の好結果の始動及び作動のための手順を例示する。同じ組成物に対する２回の乾燥実験について定常状態作動条件を提供し、それに対応して製品を分析した。
【００５２】
Ａ．組成物
天然のラウリルアルコール（主要量のＣ12同族体が少量のＣ14同族体とブレンドされたもの）から連続プロセスで脂肪族アルコールナトリウムサルフェート組成物（脂肪族アルコールサルフェートナトリウム塩とも言う）を調製した。この組成物は粘性ペーストの形にあった。かかるペーストはサルフェート濃度が７０重量％付近である場合に「局在化された最小」粘度を示すので、この例において用いたペーストは約６５重量％〜約７５重量％のサルフェート範囲を有するものとした。従って、前記の活性物質（即ちサルフェート）濃度範囲は、通常プロセス条件においてその範囲外の濃度と比較して相対的に低粘度であることによって特徴付けられる。
【００５３】
脂肪族アルコールナトリウムサルフェートペーストはずれ減粘特性を示す。さらに、かかるペーストは熱に対して敏感である。約１４０℃を超える温度において、これらペーストは以下に示すような望ましくない逆反応を起こすことがある：
【化１】
0004302811.tif 000003
上記の逆反応は、酸によって触媒される。従って、ペーストの中和が不充分であれば前記の逆反応をこうむる不安定な製品がもたらされることがある。また、ペーストを１４０℃より高い温度に充分な時間さらすと、逆転がもたらされ、酸を放出し、混合物中の過剰分の塩基が組成物を中和できる速度より早い速度で前記の逆反応を促進する可能性がある。従って、チェックしなければ逆反応が価値のない屑材料をもたらす。このペーストの材料がこの複雑な関係にあるという理由から、本発明の方法及び装置を試験することを選択した。
【００５４】
Ｂ．装置
脂肪族アルコールナトリウムサルフェート組成物の乾燥を例示するために２つの試験（例１Ａ及び１Ｂ）を実施した。例１Ａ用に用いた装置は図２、４及び４Ａに示した具体例と同様のものであり、但し図４及び４Ａに示した制限部１００及び１０２の代わりに一連の４個の制限部を用いた。例１Ｂ用に用いた装置は図２、４及び４Ａに示したものである。
【００５５】
Ｃ．始動手順
タンク壁における流動性及び熱移動を改善するために低速回転の壁掻き取り式撹拌器６６を用いた供給タンク６２に、脂肪族アルコールナトリウムサルフェート組成物を装填した。組成物が曝気しないように注意した。タンク６２に備え付けた熱水ジャケット又は熱トレーシング式加熱器（heat-tracing）（図示せず）によって組成物を約６０℃〜約７０℃、好ましくは約６７℃の温度に保った。流れ制御システムが好ましい供給速度を安定化することができるようにするために、再循環ループを通ってタンクに戻る組成物の流れを確立した。乾燥器のデザインが同じであれば、組成物の流れが処理量（乾燥器チャンネル当たりのペーストの質量流量）を決定する。これらの例の主題にした乾燥器形態及びデザインは、３個の同一の乾燥器チューブ５７を含むものだった。これらの例のために選択した処理量は、典型的には約１０ｋｇ／時間／チューブ〜約５０ｋｇ／時間／チューブの範囲、好ましくは１５ｋｇ／時間／チューブ〜約３５ｋｇ／時間／チューブだった。
【００５６】
予熱器５４を作動条件に暖めるために、所望の圧力に調節したスチーム供給材料を予熱器５４の実効側に供給した。同じ調節されたスチームを、予熱器５４の下流のスチーム入口９０へのプロセス配管上の加熱ジャケット又は熱トレーシング式加熱器（図示せず）中に供給した。始動のためにはこの組成物を約１３５℃の温度に加熱することが望まれたので、スチーム温度は少なくとも約１３５℃、好ましくは約１４５℃にした（予熱器５４の熱移動の効率に依存する）。チューブ壁５７Ａのそれぞれの表面において例えば約１２０℃（始動の際）〜約１３０℃（定常状態作動の間）の温度を維持するために、第２の所望の圧力に調節されたスチーム供給材料を乾燥器加熱ジャケット８８に通して供給した。残りのプロセス配管、受け入れ容器５８及び排出装置（例えばプロダー押出機）６０には、様々な熱トレーシング式加熱器及び加熱ジャケットを通して例えば約５０℃〜約８０℃の所望の温度の熱水を供給した。蒸気出口ライン６１上の冷却器（図示せず）に冷却水を供給した。
【００５７】
真空システム１２２を始動させ、受け入れタンク５８中の圧力を例えば約０．２７バール（絶対圧）（約２００ｍｍＨｇ絶対圧）〜約０．５３バール（絶対圧）（約４００ｍｍＨｇ絶対圧）のような所望の条件に設定した。受け入れタンク５８中で真空を確立するために、排出装置（例えばプロダー押出機）６０を、例えば装置６０中の押出孔の上に配置された可撓性エラストマーシート（図示せず）によってシールするのが好ましい。
【００５８】
始動シーケンスには、例えば４．０バール（ゲージ圧）｛４００キロパスカルゲージ圧（ｋＰａｇ）又は５８ポンド力／平方インチ（ｐｓｉｇ）｝のような正常な定常状態作動の間の乾燥器入口の背圧を模倣する位置に導管７６上の調節弁１４０を設定する工程を含ませた。導管７６中の調節弁１４０を開放することによって、乾燥器入口を通る単相組成物流れが開始された。予熱器５４を出てくる単相組成物の温度をチェックして、この温度が約１３０℃〜約１３５℃の所望の範囲内になるようにし、予熱器５４へのスチーム供給圧は必要に応じて所望の出口温度を達成するように調節した。ペーストが予熱器５４及び導管７６を満たす時に、第２の導管７０中の圧力を観察した。圧力が約６．９バール（ゲージ圧）約６９０ｋＰａｇ又は約１００ｐｓｉｇ）以上に急速に上昇し始めたら、導管７６中の調節弁１４０を開放し、それによって単相組成物を乾燥器の流出チャンバー６４中に流入させた。
【００５９】
背圧は、乾燥器入口の調節弁１４０から、組成物が流れ制限部（流れ制限部８３と同一又は同様）を通って乾燥器チューブ５７中に流れて分配されることによって作られる自然の圧力に移される。調節弁１４０を完全に開放し、単相流れ組成物が流れ制限部を横切って乾燥器チューブ５７中へとフラッシュ蒸発し始めた。フラッシュ蒸発組成物によって遊離する蒸気は、二相流れを開始させ、制限部によって画定される穿孔を組成物が通過する時に大きい圧力降下を引き起こした。これがすべての利用可能な乾燥器チューブ５７への二相流れの均一分配をもたらした。好結果の乾燥器始動は、上で議論した様々なファクターに依存し、重要なことに、すべての利用可能な乾燥器チューブ５７への二相流れの均一分配をもたらすのに充分な初期フラッシュ蒸発の達成に依存するものだった。
【００６０】
材料がタンク５８中に捕集され始めた時に、受け入れタンク壁掻き取り器１４２を始動させた。約５分間の作動の後に、プロダー押出機６０を低い排出速度で始動させた。乾燥製品が受け入れタンク５８中に蓄積されるにつれて、プロダー押出機６０中のスクリューが充填され、製品をプロダー押出機６０の排出端部の押出孔を通して押し出し始めた。充填されたスクリューは次いで受け入れタンク真空に対して出口をシールした。
【００６１】
所望の最終水分含有率を有する乾燥製品を達成するために、乾燥器ジャケット８８の温度及び（又は）受け入れタンク５８の真空を調節することによって乾燥器条件を調節した。例えば、水分含有率を乾燥製品の重量に対して約３重量％より低くするためには、ジャケット温度を約１３０℃に高め、真空を約０．１１３バール（絶対圧）（約８５ｍｍＨｇ絶対圧）〜約０．１２７バール（絶対圧）（約９５ｍｍＨｇ絶対圧）の圧力に、約３０分〜約４５分かけて一連の工程で上昇させた。
【００６２】
Ｄ．乾燥操作及び結果
連続作動の間、温度、流量及び臨界圧を制御することによって定常状態が維持することを条件として、乾燥器はその性能を確実に維持した。プロセス条件及び製品の特徴の詳しい説明を下記の表２に与える。
【００６３】
プロダー押出機６０から押し出された製品はまだ溶融しており（例えば約６０℃〜約７５℃の温度を有し）、最終水分含有率が約３重量％〜約５重量％より低くなった時に約３０℃の温度に冷却した際に不粘着性固体を形成した。この冷却された製品は比較的結晶質の固体であり、粉砕して粉末形態にすることができ、また、針、フレーク又はその他の所望の形状として製造することができた。様々なプロセス例において得られた製品についての分析データを下記の表２に示す。
【００６４】
前述のように、脂肪族アルコールナトリウムサルフェートペーストを用いた２つの試験を実施した。これらを下記の表２では例１Ａ及び１Ｂとする。例１Ａにおいては、ペーストを供給タンク６２中で撹拌し、従って曝気した。これにより、連行された気泡のせいで供給システムにおいてはるかに大きい圧力降下がもたらされた。例１Ｂにおいては、ペーストを供給タンク６２中で撹拌せず、従って曝気しなかった。従って、例１Ｂにおける圧力降下ははるかに小さかった。例１Ｂにおける圧力降下が小さいことの追加の理由は、例１Ａにおいて直列で用いた４個の制御器とは反対に、各チューブ５７の下流に２個のオリフィス板１００及び１０２を直列で用いたことにある。２つの試験におけるその他の違いには、例１Ｂにおいてはペーストにアンモニアを添加したこと（これは乾燥の際にストリッピングされた）及び例１Ｂにおいては１３９℃という高い供給温度を用いたことがある。
【００６５】
例１Ａに従う乾燥製品の最終水分含有率は、製品の重量に対して２．３７重量％だった。例１Ｂに従う乾燥製品の最終水分含有率は、製品の重量に対して１．５７重量％だった。その他の製品データは下記の表２に示す。
【００６６】
例２
この例は、例１におけるのと同じ脂肪族アルコールナトリウムサルフェートペーストの乾燥を例示し、不適切な始動及び作動条件の結果を例示するものである。特に、流れ制限部のすぐ下流に二相流れを確立することの重要性を示す。
【００６７】
Ａ．組成物
例１において用いた脂肪族アルコールナトリウムサルフェートをこの例についても用いた。
【００６８】
Ｂ．装置
この例において用いた装置は、例１Ａにおいて用いたものと同じである。
【００６９】
Ｃ．乾燥操作及び結果
この例のために用いたプロセスパラメーターについては、表２を参照されたい。乾燥器の入口チャンバー及びチューブ５７で充分な温度を維持することができなかったせいで、流れ制限部中へのフラッシュ蒸発が不充分になり、乾燥器チューブ５７中への材料の流れの分配が不均一になり、その結果、３個の乾燥器チューブ５７の内の１個がペーストで詰まったものと思われる。脂肪族アルコールナトリウムサルフェートは熱に長時間さらされた時に減成及び（又は）分解する傾向があるとすれば、閉鎖されたチューブ５７中に捕捉されたペーストは分解した。２個の詰まらなかったチューブ５７への装填量は、乾燥器への全ペースト流の３３％から５０％に増加した。２個のチューブ５７に対する過剰分の装填物は、所望の水分含有率に乾燥させることができなかった。この操作では安定な定常状態を達成することができなかったので、製品データはこの試験については得られなかった（このような得られなかったものについては、表中にn.a.と示す）。
【００７０】
例３
この例は、α−オレフィンナトリウムスルホネート供給原料を乾燥させるための段階的なフラッシュ蒸発の使用を例示する。
【００７１】
Ａ．組成物
この例は、Ｃ14〜Ｃ18α−オレフィンナトリウムスルホネート（ＡＯＳ）供給原料｛Ｃ14〜Ｃ18GULFTENE、米国テキサス州ヒューストン所在のシェブロン・ケミカル・カンパニー（Chevron Chemical Company）から入手できる｝の乾燥を例示する。ＡＯＳ供給原料は、ＡＯＳ供給原料の総重量に対してＣ14約１５重量％、Ｃ16約５５重量％及びＣ18約３５重量％を含むα−オレフィン同族体のブレンドを含有する。この供給原料をスルホン化し、加水分解し、中和して、下記の表２に詳細を示した出発ペースト組成物にした。
【００７２】
Ｂ．装置
この例は、乾燥器５６ｂの排出端部８６に第二の制限装置１３０を用いることを例示する。この例のための装置は、図２、４、４Ａ及び５に示したものと同じである。
【００７３】
初期フラッシュ蒸発物が第一の制限部を通って乾燥器チューブ５７に入るのに充分なエネルギーを提供するために、非常に高い温度を用いてＡＯＳ供給原料を予備加熱した。しかし、初期フラッシュ蒸発において遊離した蒸気は、組成物が乾燥器チューブ５７を通る時に残りの組成物の急速な冷却を引き起こした。（この急速な冷却は、第二の制限装置を持たない乾燥器を用いてこの材料を乾燥させることを試みた場合に、乾燥器チューブ５７の入口において部分的に乾燥した組成物が冷却されて、粘着性の半固体フィルムが形成してチューブ５７の壁５７Ａに付着し、その結果チューブ５７を詰まらせたので、問題があった。）部分的に乾燥されたＡＯＳペーストは、初期フラッシュ蒸発の後の温度より僅かに高いだけの温度において溶融していて、流体のままであることが測定された。冷却は初期フラッシュ蒸発乾燥によって引き起こされるので、乾燥器チューブ５７の上方部分（即ち各チューブの制限用オリフィスのすぐ下流の位置）における圧力がどれぐらいフラッシュ蒸発冷却が起こるのかを決定した。チューブ５７のこの部分の圧力は、乾燥器チューブ５７の排出端部８６において第二の制限装置１３０を用いることによって高くすることができた。従って、第二の制限装置１３０のために、乾燥器チューブ５７全体の圧力が高められ、上流の流れ制限部における圧力降下が小さくなった。
【００７４】
乾燥器チューブ５７への出口における蒸気の容量に基づいて、第二の制限部１３０の穿孔１３２を第一の制限装置のオリフィス孔より大きくすることができることがわかった。第一の制限部１００、１０２のそれぞれの穿孔は０．７９４ｍｍ（０．０３１２５インチ）の直径を有し、第二の制限装置のオリフィス孔は２．３７ｍｍ（０．０９３３インチ）の直径を有していた。初期フラッシュ蒸発が組成物がチューブを通るのを推進するのに充分な蒸気を提供するので、スチーム注入ラインからのスチーム注入は必要なかった。
【００７５】
Ｃ．乾燥操作及び結果
定常状態プロセス条件及び得られた製品の詳しい説明を下記の表２に与える。試験の間、第一制限部における圧力降下は約５バール（７５．５ｐｓｉ）で、乾燥器チャンネル及び第二制限装置における圧力損失は２．４バール（３４．６７ｐｓｉ）だった。乾燥用組成物を流体に保つのを補助するために、乾燥器ジャケット８８を約１６０℃に加熱した。
【００７６】
例４
この例は、ビール加工にしばしば用いられ、従来はワイプ式薄膜蒸発器を用いて乾燥されていた、食品及び飲料添加剤の乾燥を例示する。
【００７７】
Ａ．組成物
商品として入手できる水分含有率約４２重量％のグルコン酸ナトリウム（ＳＧ）供給原料をこの例のために用いた。
【００７８】
Ｂ．装置
この例は、ＳＧ材料の乾燥におけるスチーム注入の使用を示す。例４Ａはスチーム注入を用いなかった例試験であり、例４Ｂはスチーム注入を用いた例試験である。例４Ａ及び４Ｂにおいて用いた装置は、図２及び３に示したものと同様であり、但し排出装置は用いなかった。スチームジャケットを持つ容量形ポンプが図面に示したプロダー押出機の好適な代替品であろう。
【００７９】
Ｃ．乾燥操作及び結果
定常状態プロセス条件及びこの例において得られた製品の詳しい説明については、表２を参照されたい。例４Ａにおいては、乾燥器チューブの入口の制限部において比較的小さい圧力降下が観察され、充分な乾燥が達成された。例４Ａにおいて得られた製品の最終水分含有率は約３重量％だった。
【００８０】
しかしながら、例４Ｂにおけるスチーム注入の使用は制限装置における圧力降下を大きくし、最終製品は例４Ａのものより高い水分含有率を有していた。例４Ｂにおいては、乾燥器から排出された製品はポンプ輸送可能な溶融流体であり、室温に冷却した時に硬化して脆い塊になった。従って、スチームの使用はこの材料を乾燥させるためには有益ではないことがわかった。
【００８１】
例５
この例は、糖から誘導された非イオン性界面活性剤の乾燥を例示する。
【００８２】
Ａ．組成物
ドイツ国デュッセルドルフ所在のヘンケル株式合資会社（Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien）から商品名GLUCOPON 625 FEの下で商品として入手できるアルキルポリグリコシド（ＡＰＧ）供給原材料をこの例において乾燥させた。製造元のデータシート中に見出される情報によれば、ＡＰＧ供給原材料は、アルキルポリグリコシド４０重量％、水５１．９重量％及びエタノール６重量％を含む。さらに、ＡＰＧ供給原料はこの例において用いた乾燥条件において熱的に安定な材料である。
【００８３】
Ｂ．装置
この例において用いた装置は例１Ｂにおいて用いたものと同じであり、図２、４及び４Ａに示すものである。
【００８４】
Ｃ．乾燥操作及び結果
プロセス条件及び製品の特徴の詳しい説明は、下記の表２に与える。注入スチームを１．３６ｋｇ／ｈｒ／チューブで用いても注入スチームを用いなくても、ＡＰＧ供給原料は首尾よく乾燥された。得られた製品がチューブ５７からポンプ輸送可能な溶融流体として排出された。この流体は室温において冷却した際に硬化して固体の塊になった。スチーム注入を用いることなく得られた乾燥固体製品の最終水分含有率は３．２重量％であり、スチーム注入を用いて得られた製品の水分含有率は３．６重量％だった。
【００８５】
例６
この例は、非洗浄性有機ポリマーの乾燥を例示する。
【００８６】
Ａ．組成物
この例については、ナトリウムポリアクリレート（ＳＰＡ）供給原材料｛米国ペンシルベニア州フィラデルフィア所在のローム・アンド・ハース（Rohm & Haas）社から商品名ACUSOL（登録商標）の下で商品として入手できる｝を用いた。製造元のデータシートから得られる情報によれば、ＳＰＡ供給原材料は固体４５重量％及び水５５重量％から成る。（ローム・アンド・ハース社から乾燥ＳＰＡ製品も商品として入手でき、この製品は１１重量％の水軍含有率を有する。）さらに、ＳＰＡ供給原料はこの例において用いた乾燥条件において熱的に安定な材料である。
【００８７】
Ｂ．装置
この例において用いた装置は例１Ａにおいて用いたものと同様であるが、但し排出装置は用いなかった。図面に示したプロダー押出機の代わりに回転空気弁及び空気輸送装置を用いてもよい。
【００８８】
Ｃ．乾燥操作及び結果
プロセス条件及び乾燥製品の特徴の詳しい説明は、下記の表２に与える。乾燥器チューブ５７から製品が低密度の膨らんだ固体として排出され、これは容易に粉砕することができ、空気輸送することができた。受け取り用タンク５８をシールして真空にするために、回転式弁を用いることができた。乾燥された固体製品の最終水分含有率は１０．６重量％だった。これは同じ供給元によって商品として販売されているものより乾燥された製品である。
【００８９】
例７
この例は、洗濯用粉末調合物に用いられる材料の乾燥を例示する。
【００９０】
Ａ．組成物
この例においては、洗濯用粉末調合物に通常用いられる無機塩である珪酸ナトリウム及び線状アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム（ＬＡＢＳ）を用いた。この混合物は、洗濯用洗浄剤粉末調合物中の通常の「湿潤」成分である。この例から得られた乾燥製品は、最終洗濯用洗浄剤製品を形成させるために、凝集操作において別の乾燥成分と共に用いることができる。乾燥させるべき供給原料は、ＬＡＢＳ５０．６重量％、珪酸ナトリウム１６．８重量％及び水３０．７重量％を含むものである。この供給原料は、ケミトン（Chemithon）高活性中和剤中で調製した。ウィトコ（Witco）線状アルキルベンゼンスルホン酸製品と典型的な液状二珪酸塩（ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ比２．０、４４％水溶液）とを混合し、５０％苛性ソーダで中和した。
【００９１】
Ｂ．装置
この例において用いた装置は、例１Ｂにおいて用いたものと同じであり、図２、４及び４Ａに示すものである。
【００９２】
Ｃ．乾燥操作及び結果
定常状態プロセス条件及び製品の特徴の詳しい説明は、下記の表２に与える。供給原料は首尾よく乾燥されて、製品の総重量に対して約２．７５重量％の水分含有率を有する乾燥製品が形成された。この製品は粘性が高いペーストであり、その他の乾燥成分と共に凝集させて、最終洗濯用洗浄剤粉末調合物を形成させることができた。「湿潤」成分だけ（即ち供給原料の総重量に対して約２０〜３０重量％）の乾燥は、全体の調合物を噴霧乾燥させるのに必要なエネルギー及び設備経費を実質的に削減する。
【００９３】
【表２】
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【表３】
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【表４】
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＊  １個のチューブが組成物で詰まった。
＊＊例６に詳述した特別な排出装置を用いた。
【００９４】
例８
この例は、流れ制限部からフラッシュ蒸発する材料を、乾燥器チューブを通す輸送の際にさらなる乾燥を少し必要とするだけで、不粘着性を有する乾燥粉末として乾燥させる場合を例示する。
【００９５】
Ａ．組成物
この例のためには、塩化アンモニウム２４重量％溶液（残部の７６重量％は水）を用いた。
【００９６】
Ｂ．装置
この例において用いた装置は、単一チャンネルのジャケット付き乾燥器の上流に配置された予熱器を含み、この加熱器は、入口チャンバーと前記チャンネルのすぐ上流に配置された流れ制限部とを有する。乾燥器チャンネルは、内径約１１．２８ｍｍ（０．４４インチ）を有するステンレス鋼製チューブであり、長さ５．５４ｍ（１８フィート２インチ）だった。この単一チューブは、サイクロン分離器中に排出するようにした。
【００９７】
Ｃ．乾燥操作及び結果
２４％塩化アンモニウム溶液約１５．８ｋｇ／時間（約３５ポンド／時間）を１５１℃に加熱し、乾燥器チューブ中にフラッシュ蒸発させた。乾燥器チューブの頂部における圧力は０．３２バール（絶対圧）｛４．６ポンド／平方インチ（絶対圧）（ｐｓｉａ）｝に保ち、乾燥器チューブの排出口における圧力は０．０８バール（絶対圧）（１．２ｐｓｉａ）だった。チューブのジャケットには捕捉された１００ｐｓｉｇ（７バール、ゲージ圧）スチームを供給した。
【００９８】
サイクロン分離器中で水蒸気から０．５重量％の水分含有率を有する乾燥製品（即ち濃厚物）が分離され、分離器から捕集袋中に微粉末として排出された。
【００９９】
以上の説明は本発明を明確に理解するためだけに与えたものであり、本発明を限定するものではない。本発明の範囲内での変更は当業者には明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】各種の流れ形態を示す模式図であり、Ａは単相方式、Ｂはプラグ流れ、Ｃは遷移流れ、Ｄは二相流れ、及びＥは本発明による二相流れを示す。
【図２】本発明の装置の実施例を示すプロセス流の概略図である。
【図３】図２に示した装置の部分断面図である。
【図４】本発明の装置の第２実施例の部分断面図である。Ａは装置の一部の拡大図である。
【図５】図４に示した装置の部分断面図である。
【符号の説明】
５２  入口ポンプ
５４  予熱器
５５  制限部
５６  乾燥器
５７  チャンネル
５８  捕集容器
６０  排出装置
６４  入口（分配）チャンバー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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