(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基体上に少なくとも軟磁性層、磁気記録層、保護膜および液体潤滑剤層が順次積層されてなる垂直磁気記録媒体において、前記非磁性基体と前記軟磁性層の間に、少なくとも１０原子％以上５０原子％以下のＣｏを含むＭｎ合金からなる反強磁性層が付与されており、前記軟磁性層がＣｏを含む非晶質合金であることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項２】
非磁性基体上に少なくとも軟磁性層、硬質磁性層、保護膜および液体潤滑剤層が順次積層されてなる垂直磁気記録媒体において、前記非磁性基体と前記軟磁性層の間に、少なくとも１０原子％以上３０原子％以下のＩｒを含むＭｎ合金からなる反強磁性層が付与されており、前記軟磁性層がＣｏを含む非晶質合金であることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項３】
円環状の非磁性基体上に少なくとも反強磁性層、軟磁性層、磁気記録層、保護膜および液体潤滑剤層を順次積層する垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記反強磁性層は、少なくとも１０原子％以上５０原子％以下のＣｏを含むＭｎ合金からなること、前記軟磁性層がＣｏを含む非晶質合金であること、および少なくとも前記反強磁性層および前記軟磁性層の成膜時に、前記非磁性基体の半径方向に平行な７９６Ａ／ｍ（１０Ｏｅ）以上の磁場を印加することを特徴とする、垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
円環状の非磁性基体上に少なくとも反強磁性層、軟磁性層、磁気記録層、保護膜および液体潤滑剤層を順次積層する垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記反強磁性層は、少なくとも１０原子％以上３０原子％以下のＩｒを含むＭｎ合金からなること、前記軟磁性層がＣｏを含む非晶質合金であること、および少なくとも前記反強磁性層および前記軟磁性層の成膜時に、前記非磁性基体の半径方向に平行な７９６Ａ／ｍ（１０Ｏｅ）以上の磁場を印加することを特徴とする、垂直磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は各種磁気記録装置に搭載される垂直磁気記録媒体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
磁気記録の高密度化を実現する技術として、従来の長手磁気記録方式に代えて、垂直磁気記録方式が注目されつつある。垂直磁気記録媒体は、硬質磁性（硬磁性）材料の磁気記録層と、この記録層への記録に用いられる磁気ヘッドが発生する磁束を集中させる役割を担う軟磁性材料の裏打ち層から構成される。このような構造の垂直磁気記録媒体において問題となるノイズのひとつであるスパイクノイズは、裏打ち層である軟磁性層に形成された磁壁によるものであることが知られている。そのため垂直磁気記録媒体の低ノイズ化のためには、軟磁性層の磁壁形成を阻止する必要がある。
【０００３】
この軟磁性層の磁壁の制御については、例えば特開平６−１８０８３４号公報および特開平１０−２１４７１９号公報に示されているように、軟磁性層の上層や下層としてＣｏ合金等の強磁性層を形成し、これを所望の方向に磁化させるように着磁する方法、または反強磁性薄膜を形成し交換結合を利用して軟磁性層の磁化を固定する方法が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
反強磁性層を用いた軟磁性層との交換結合により磁壁の制御を行なう方法は、交換結合が十分に得られた場合、軟磁性層の磁壁形成を阻止することができ、非常に効果的である。しかしながら、十分な交換結合を得るためには、例えば前出の特開平１０−２１４７１９号公報に示されるように、成膜後の加熱処理が必要であり、大量生産を行なう場合に非常に不利であった。本発明の目的は、軟磁性層の磁壁形成を阻止することができる反強磁性層を有する垂直磁気記録媒体を提供することである。また、本発明の別の目的は、その垂直磁気記録媒体の大量生産を容易に行うことができる製造方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
反強磁性層を使用して有効に軟磁性層の磁壁の制御を有効に行ない、かつ大量生産に適した工程設計を行なうベく鋭意検討した結果、非磁性基体と軟磁性層の間に形成する反強磁性層として、少なくとも１０原子％以上５０原子％以下のＣｏを含むＭｎ合金を用いるか、または少なくとも１０原子％以上５０原子％以下のＩｒを含むＭｎ合金を用いることが有効であることを見いだした。また、軟磁性層として非晶質のＣｏ合金を用いることによってさらなる効果が得られることも判明した。
【０００６】
さらに、前記磁気記録媒体の製造時に、少なくとも反強磁性層および軟磁性層の成膜時に、基板の半径方向に７９６Ａ／ｍ（１０Ｏｅ）以上の磁場を印加することにより、成膜後に加熱処理等を行なわなくても適度な交換結合が得られ、軟磁性層の磁壁の制御を有効に行なえることを見出した。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好ましい形態について説明する。図１は本発明の垂直磁気記録媒体の断面模式図である。磁気記録媒体は非磁性基体１上に少なくとも反強磁性層２、軟磁性層３、磁気記録層４および保護膜５が順に形成された構造を有しており、さらにその上に液体潤滑剤層６が形成されている。
【０００８】
非磁性基体１としては、ＮｉＰメッキを施したＡｌ合金や強化ガラス、結晶化ガラス等を用いることができる。その形状は、通常の磁気記録媒体に用いられる円環状（中心部に円形の孔を有する円形を意味する）であってもよい。磁気記録層４は少なくともＣｏとＣｒを含む合金の強磁性材料が好適に用いられ、その六方最密充填構造のｃ軸が膜面に垂直方向に配向していることが垂直磁気記録媒体として用いるために必要である。磁気記録層４の結晶配向性や結晶粒径を好ましく制御するために、軟磁性層３と磁気記録層４との間に、例えばＴｉやＴｉＣｒ合金からなる下地層（非図示）を設けることもできる。保護膜５は、例えばカーボンを主体とする薄膜が用いられる。また液体潤滑剤層６は、例えばパーフルオロポリエーテル系の潤滑剤をもちいることができる。
【０００９】
反強磁性層２としては、少なくとも１０原子％以上５０原子％以下のＣｏを含むＭｎ合金（すなわち、Ｃｏ10〜50Ｍｎ50〜90）、または少なくとも１０原子％以上３０原子％以下のＩｒを含むＭｎ合金（すなわち、Ｉｒ10〜30Ｍｎ70〜90）により構成される。このようなＣｏＭｎ合金およびＩｒＭｎ合金に対して、反強磁性層としての特性に悪影響を与えない限りにおいて、他の金属（たとえば５原子％程度）を添加することもできる。本発明のＣｏＭｎ合金またはＩｒＭｎ合金を用いることにより、特開平１０−２１４７１９号公報に記載のＰｄＭｎ、ＰｔＭｎ、ＮｉＭｎ合金とは異なり成膜後の熱処理が不要となり、成膜中の磁場の印加のみにより軟磁性層の磁壁形成を制御すなわち抑制することが可能となる。このことにより、垂直磁気記録媒体の生産性を著しく向上させることができる。反強磁性層２の膜厚は特に制限されないが、適度な交換結合が得られ、かつ大量生産に適するためには５ｎｍ〜３０ｎｍ程度が望ましい。さらに、反強磁性層２の膜構造を制御するために、非磁性基体１と反強磁性層２の間に構造制御用の薄膜、例えばＣｕ膜等を形成してもよい。
【００１０】
軟磁性層３としては、ＮｉＦｅ合金、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金等を用いることが出来るが、非晶質のＣｏ合金を用いることが好ましい。Ｃｏに対して、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ、および／またはＷを添加することにより非晶質のＣｏ合金を得ることができる。本発明において使用するのに好ましい非晶質Ｃｏ合金は、ＣｏＺｒＮｂ、ＣｏＺｒＨｆ、およびＣｏＨｆＴａなどを含み、特に好ましくはＣｏＺｒＮｂである。ＣｏＺｒＮｂを用いた場合に、本発明の効果すなわち軟磁性層の磁壁の制御効果が最大となる。本発明においてＣｏＺｒＮｂ合金を用いる場合には、Ｚｒを５〜２０原子％、およびＮｂを３〜１５原子％含むことが好ましい。軟磁性層３の膜厚は、記録に使用する磁気ヘッドの構造や特性によって最適値が変化するが、１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下であることが、生産性との両立の観点から望ましい。
【００１１】
以上説明したとおりの層構成からなる、図１に示した磁気記録媒体の製造にあたって、液体潤滑剤層を除く各構成層の成膜は、蒸着法、スパッタ法、ＣＶＤ法等の技術を用いることができるが、中でもスパッタ法を用いることが好ましい。また、液体潤滑剤層の塗布は、ディップ法またはスピンコート法等による塗布、あるいは吹付等の技術を用いることができる。
【００１２】
ただし、本発明の垂直記録磁気記録媒体を製造する際には、少なくとも反強磁性層２および軟磁性層３が、磁場を印加されている状態で成膜される必要がある。反強磁性層２および軟磁性層３の成膜は、例えば図２に示すように、非磁性基体１の半径方向に７９６Ａ／ｍ（１０Ｏｅ）以上の磁場を印加しながら行なう必要がある。これによって、反強磁性層２の磁化が非磁性基体の半径方向（以下、基体半径方向とも称する）に固定され、続いて成膜される軟磁性層３の磁化容易軸も非磁性基体の半径方向に向くため、効果的な磁壁の制御、すなわち磁壁形成の阻止が可能となる。このような磁場は、たとえば基体の積層面上方および／または下方に配置されたソレノイドコイルによって発生することができる。また、成膜にマグネトロンスパッタ法を用いる場合には、ターゲットからの漏れ磁場が基体表面で所定の向きおよび強さになるように、使用する磁石を調整してもよい。磁壁の制御の観点からは、印加する磁場の強さに上限はないが、極端に強い磁場を成膜中に印加すると、スパッタリングによる成膜に支障をきたす恐れがあるため、２３９００Ａ／ｍ（３００Ｏｅ）程度以下である必要がある。
【００１３】
【実施例】
以下に本発明の実施例を記す。
【００１４】
［実施例１〜２］
非磁性基体１として表面が平滑な化学強化ガラス基板（例えばＨＯＹＡ社製Ｎ−１０ガラス基板）を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入し、Ｃｏ量を変更したＣｏＭｎ合金夕ーゲット（実施例１）またはＩｒ量を変更したＩｒＭｎ合金ターゲット（実施例２）を用いて、各種組成の反強磁性層２を３０ｎｍの厚さで成膜した。引き続いて、反強磁性層２上にＣｏ85Ｚｒ10Ｎｂ5ターゲットを用いて非晶質ＣｏＺｒＮｂ軟磁性層３を２００ｎｍの厚さで成膜した。これらの層の成膜は、Ａｒガス圧０．６７Ｐａ（５ｍＴｏｒｒ）下のＤＣマグネトロンスパッタ法を用い、かつマグネトロンスパッタ装置の磁石を調整して、非磁性基体の半径方向に２３９０Ａ／ｍ（３０Ｏｅ）の磁場を印加して行った。
【００１５】
後述の交換結合磁界の測定用の試料は、この時点でスパッタ装置から取りだした。
【００１６】
垂直記録媒体の作製時には、軟磁性層３の成膜後、スパッタ装置内から出すことなく、引き続いてランプヒータを用いて磁化固定積層体の表面温度が２５０℃になるように加熱を行なった後、Ｔｉターゲットを用いて厚さ１０ｎｍのＴｉ下地膜、引き続きＣｏ70Ｃｒ20Ｐｔ10ターゲットを用いて厚さ３０ｎｍのＣｏＣｒＰｔ磁気記録層４を成膜し、最後にカーボンターゲットを用いて厚さ１０ｎｍのカーボンから成る保護膜５を成膜後、真空装置から取り出した。これらの成膜はすベてＡｒガス圧０．６７Ｐａ（５ｍＴｏｒｒ）下でＤＣマグネトロンスパッタリング法により行なった。その後、厚さ２ｎｍのパーフルオロポリエーテルから成る液体潤滑剤層６をディップ法により形成し、垂直磁気記録媒体とした。
【００１７】
下地層、磁気記録層４、保護膜５および液体潤滑剤層６を形成せずにスパッタ装置から取り出した試料の基体半径方向の磁化曲線を振動試料型磁力計にて測定し、図３に示す交換結合磁界を測定した。すなわち、交換結合磁界とは、磁化曲線において基体半径方向の磁化が０となる２つの点の印加磁場の平均値である。図４には、ＣｏＭｎおよびＩｒＭｎ反強磁性層の組成に対する、交換結合磁界の値の変化を示した。ＣｏＭｎについてはＣｏ量１０原子％以上５０原子％未満、ＩｒＭｎについてはＩｒ量１０原子％以上３０原子％以下の領域で７９６Ａ／ｍ（１０Ｏｅ）以上の高い交換結合磁界が得られている。
【００１８】
また完成した垂直磁気記録媒体の軟磁性層に形成される磁壁の有無を確認するために、垂直磁気記録媒体に対して、スピンスタンドテスターを用いて記録密度２０００ｆｒ／ｍｍ（１ｍｍ当たりの磁化反転の数）の信号をＭＲヘッドにより書きこみ、その再生波形を観察することで、スパイクノイズの有無を調べた。表１には、再生波形に現れる１トラック（一周）あたりのスパイクノイズの個数を、反強磁性材料の組成とともに示した。表１より、ＣｏＭｎについてはＣｏ量１０原子％以上５０原子％未満、ＩｒＭｎについてはＩｒ量１０原子％以上３０原子％以下の領域であって、７９６Ａ／ｍ（１０Ｏｅ）以上の高い交換結合磁界が得られている媒体において、スパイクノイズの発生が抑制されていることがわかる。
【００１９】
【表１】
0004207140.tif 000002
【００２０】
［参考例１］
軟磁性層の成膜の際に、Ｎｉ78Ｆｅ22合金ターゲットを用いてＮｉＦｅ合金からなる軟磁性層を形成したこと以外は実施例１と全く同様にして、交換結合磁界測定用の試料を作成し、交換結合磁界を測定した。また、反強磁性層は組成の異なる数種のＣｏＭｎ合金ターゲットを用いて作成した。
【００２１】
図５には、ＣｏＭｎ反強磁性層の組成（Ｃｏ含有量）に対する交換結合磁界の値の変化を示した。なお比較のため、図５中には実施例１の試料（ＣｏＺｒＮｂ合金の軟磁性層）の交換結合磁界の値の変化も示してある。軟磁性層としてＮｉＦｅ合金を使用した場合の交換結合磁界は、ＣｏＺｒＮｂ非晶質合金を使用した場合に比ベて小さく、ＣｏＺｒＮｂ非晶質合金を使用することにより高い交換結合磁界が得られることが判明した。
【００２２】
［実施例３］
反強磁性層および軟磁性層の成膜中に印加する磁場の値を変化させたこと、および反強磁性層の成膜の際にＣｏ30Ｍｎ70合金タ一ゲットを用いたことを除いて、実施例１と全く同様にして交換結合磁界測定用の試料を作成した。
【００２３】
図６には、成膜中に印加した磁場の強さと得られた試料の交換結合磁界の強さとの関係を示す。成膜中に印加する磁場を７９６Ａ／ｍ（１０Ｏｅ）以上にした場合に、十分な交換結合磁界が得られることがわかる。なお、このとき使用した装置では、２３９００Ａ／ｍ（３００Ｏｅ）以上の磁場を印加した場合にスパッタ時のプラズマ放電が不安定となり、成膜を行なえなくなった。
【００２４】
【発明の効果】
以上述ベたように本発明によれば、垂直磁気記録媒体の非磁性基体と軟磁性層の間にＣｏ量１０原子％以上５０原子％以下を少なくともＣｏＭｎ合金、またはＩｒ量１０原子％以上３０原子％以下を少なくとも含むＩｒＭｎ合金を使用することで、軟磁性層の磁化を反強磁性層との交換結合により固定し、ノイズ源となる軟磁性層（裏打ち層）の磁壁の形成を抑止することができる。軟磁性層として非晶質Ｃｏ合金を用いることでさらに高い効果が得られることが明らかとなった。さらに本発明の反強磁性層を使用する場合、成膜後の加熱処理を必要とすることなく、反強磁性層と軟磁性層の成膜時に７９６Ａ／ｍ（１０Ｏｅ）以上の磁場を印加するという非常に単純な製造方法によって、必要とされる交換結合が得られるため、大量生産にも非常に適したものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による磁気記録媒体の構成を示す断面模式図である。
【図２】基体の半径方向に磁場を印加している様子を示す模式図である。
【図３】交換結合磁界の定義を示す磁化曲線を示した図である。
【図４】ＣｏＭｎおよびＩｒＭｎ反強磁性層の組成に対する、交換結合磁界の値の変化を示したグラフである。
【図５】ＣｏＭｎ反強磁性層の組成に対する交換結合磁界の値の変化を示したグラフである。
【図６】成膜中に印加した磁場の強さと得られた試料の交換結合磁界の強さとの関係を示したグラフである。
【符号の説明】
１    非磁性基体
２    反強磁性層
３    軟磁性層
４    磁気記録層
５    保護膜
６    液体潤滑剤層
【図１】
0004207140.tif 000003
【図２】
0004207140.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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