(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
低級アルキルアルコールを、ポリオール脂肪酸ポリエステルおよび低級アルキルアルコールを含むポリエステル混合物から除去する方法であって、
（ａ）前記ポリエステル混合物を、不活性ストリッピングガス、１００００ｐｐｍまでの低級アルキルアルコールおよび２０００ｐｐｍまでの酸素を含むストリッピング混合物と接触させ、低級アルキルアルコールの少なくとも一部を前記ポリエステル混合物から前記ストリッピング混合物へ移行させることにより、前記ストリッピング混合物中の低級アルキルアルコールの濃度を増加させる工程と、
（ｂ）前記ポリエステル混合物から前記ストリッピング混合物を分離する工程と、
（ｃ）前記ストリッピング混合物を圧縮して前記ストリッピング混合物の圧力を増加させる工程と、
（ｄ）前記ストリッピング混合物を冷却して、その温度を下げ、それによって低級アルキルアルコールの少なくとも第１留分を凝縮させて液体とする工程と、
（ｅ）前記ストリッピング混合物から凝縮された低級アルキルアルコールの少なくとも一部を分離して、前記ストリッピング混合物中の前記低級アルキルアルコールの量を１ｐｐｍから１００００ｐｐｍまでの範囲に減少させる工程と、
（ｆ）得られたストリッピング混合物を、前記ストリッピング混合物の温度および圧力を減少させる膨張タービンに向けて送る工程と、
を有し、
前記膨張タービン中での前記ストリッピング混合物の温度および圧力の減少から得られるエネルギーを使用して、前記ポリエステル混合液から分離した前記ストリッピング混合物を圧縮することを特徴とする方法。
【請求項２】
工程（ｅ）の後であるが工程（ｆ）の前に、低級アルキルアルコールの第２留分を前記ストリッピング混合物中で凝縮させ、凝縮した低級アルキルアルコールを前記ストリッピング混合物から分離することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
低級アルキルアルコールの第２凝縮留分をストリッピング混合物から除去した後、前記ストリッピング混合物をポリオール脂肪酸ポリエステルおよび低級アルキルアルコールを含むポリエステル混合物との接触のために再利用することを特徴とする、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記ストリッピング混合物をポリエステル混合物との接触に再利用する前に、前記ストリッピング混合物の少なくとも一部を分流して、工程（ｂ）から分離したストリッピング混合物と合わせることを特徴とする、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
低級アルキルアルコールの第２凝縮留分を前記ストリッピング混合物から除去した後、ストリッピング混合物の少なくとも一部を大気中に排出することを特徴とする、請求項２、３、または４に記載の方法。
【請求項６】
前記膨張タービンから出る前記ストリッピング混合物を、ポリオール脂肪酸ポリエステルおよび低級アルキルアルコールを含むポリエステル混合物との接触のために再利用することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
低級アルキルアルコールの第１凝縮留分を前記ストリッピング混合物から分離した後、前記ストリッピング混合物が２００ｐｐｍ未満の低級アルキルアルコール濃度を有することを特徴とする、請求項１または６に記載の方法。
【請求項８】
低級アルキルアルコールの第１凝縮留分をストリッピング混合物から分離するときに、前記ポリエステル混合物から前記ストリッピング混合物に移行した低級アルキルアルコールの９９％超が前記ストリッピング混合物から除去されることを特徴とする、請求項１または６に記載の方法。
【請求項９】
工程（ｆ）の後、前記ストリッピング混合物をデミスタに通過させて、伴出する液滴の少なくとも一部を前記ストリッピング混合物から分離することを特徴とする、請求項１、６、７、または８に記載の方法。
【請求項１０】
ポリオール脂肪酸ポリエステルを合成する方法であって、
（ａ）ポリオールと脂肪酸低級アルキルエステルとを反応させて、ポリオール脂肪酸ポリエステルおよび低級アルキルアルコールを含む反応混合物を生成する工程と、
（ｂ）前記反応混合物を、不活性ストリッピングガス、１００００ｐｐｍまでの低級アルキルアルコールおよび２０００ｐｐｍまでの酸素を含むストリッピング混合物と接触させ、低級アルキルアルコールの少なくとも一部を前記反応混合物から前記ストリッピング混合物に移行させることにより、前記ストリッピング混合物の低級アルキルアルコールの濃度を増加させる工程と、
（ｃ）前記反応混合物から前記ストリッピング混合物を分離する工程と、
（ｄ）前記ストリッピング混合物を圧縮して、前記ストリッピング混合物の圧力を増加させる工程と、
（ｅ）前記ストリッピング混合物を冷却して、その温度を下げ、それによって低級アルキルアルコールの少なくとも第１留分を凝縮させて液体とする工程と、
（ｆ）前記ストリッピング混合物から凝縮された低級アルキルアルコールを分離して、前記ストリッピング混合物中の低級アルキルアルコールの量を１ｐｐｍから１００００ｐｐｍの範囲まで減少させる工程と、
（ｇ）得られたストリッピング混合物を、前記ストリッピング混合物の温度および圧力を減少させる膨張タービンに向けて送る工程と、
を含み、
前記膨張タービン中での前記ストリッピング混合物の温度および圧力の減少から得られるエネルギーを使用して、前記反応混合物から分離した前記ストリッピング混合物を圧縮することを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（技術分野）
本発明は、ポリオール脂肪酸ポリエステルと低級アルキルアルコールの混合物を、不活性ストリッピングガス、低級アルキルアルコールおよび酸素を含むストリッピング混合物と接触させることによって、ポリオール脂肪酸ポリエステルから低級アルキルアルコールを除去する方法に関する。このような接触を行うと、ストリッピング混合物中の低級アルキルアルコールの濃度が増加する。本発明はまた、低級アルキルアルコールの一部を、ストリッピング混合物の圧力を上げ、温度を下げて、ストリッピング混合物からより簡単に分離可能な液体に凝縮させることにより、ストリッピング混合物から低級アルキルアルコールを除去するためのエネルギー効率の良い方法に関する。
【０００２】
（発明の背景）
食品中の脂肪および油に代わる低カロリーまたは減カロリー代替物として、ある種のポリオール脂肪酸ポリエステルを使用することに多くの関心が寄せられている。例えば、少なくとも４個の脂肪酸エステル基を有し、各脂肪酸が８から２２個の炭素原子を有する、非吸収性、非消化性糖脂肪酸エステルまたは糖アルコール脂肪酸エステルが、低カロリー食品組成物の部分的な、または完全な脂肪代替物として使用されている。
【０００３】
これらの高エステル化ポリオール脂肪酸ポリエステル、特にスクロースポリエステルを調製する数多くの様々な方法が当業界において開示されている。通常、ポリオール、例えばスクロースを、塩基性開始触媒の存在下で、脂肪酸低級アルキルエステルと反応させて、ポリオール脂肪酸ポリエステルを生成する。乳化剤、相間移動触媒などを、ポリオールと脂肪酸低級アルキルエステルとの反応を促進するために使用することができる。低級アルキルアルコールはこの反応の副生成物であり、反応混合物中に存在すると反応の進行を遅らせる傾向がある。さらに、低級アルキルアルコールは通常ポリオール脂肪酸ポリエステル生成物において望ましくない成分である。したがって、ポリオール脂肪酸ポリエステルから低級アルキルアルコールを除去して、精製したポリオール脂肪酸ポリエステルを生成すること、かつポリオールと脂肪酸低級アルキルエステルとの反応を速めることが望ましい。
【０００４】
さらに、酸素は通常、反応物および生成物を酸化し、反応触媒を分解させる傾向があるので、エステル交換反応またはポリオール脂肪酸ポリエステルと低級アルキルアルコールとの混合物において、有害であると見なされる。したがって、ポリオール脂肪酸ポリエステルと低級アルキルアルコールとの混合物に添加する酸素量は最小限に抑えることが望ましい。
【０００５】
不活性ガスを散布することによってポリオール脂肪酸ポリエステルから低級アルキルアルコールを除去することができる。この方法は、Ｖｏｌｐｅｎｈｅｉｎによる米国特許第４，５１８，７７２号、Ｒｉｚｚｉらによる米国特許第３，９６３，６９９号および、Ｖｏｌｐｅｎｈｅｉｎによる米国特許第４，５１７，３６０号で論じられている。これらの特許は、低級アルキルアルコールを除去するための真空分離方法を開示しており、それらの特許では低級アルキルアルコールの真空除去の補助として不活性ガス散布を使用している。
【０００６】
不活性ガス流から揮発性有機物を除去する方法は一般に公知である。例えば、Ｆｏｘによる米国特許第４，２９５，２８２号では、ガス流から凝縮可能な溶媒および／または熱を回収するオープンサイクルヒートポンプシステムを開示している。この方法では、ガス流から塗料フュームおよび他の揮発性蒸気の除去に関連して開示している。Ｆｌｉｎｋらによる米国特許第４，４８０，３９３号およびＫｏｖａｃｈによる米国特許第５，１５２，８１２号も、不活性ガス流から凝縮可能な有機物成分の回収方法を開示している。
【０００７】
食品などにおけるポリオール脂肪酸ポリエステルの使用が増加したために、ポリオール脂肪酸ポリエステル製造の効率を高め、コストを下げることが常に求められている。特に、ポリオール脂肪酸ポリエステルおよび低級アルキルアルコールを含むポリオール脂肪酸ポリエステル混合物から低級アルキルアルコールの除去を実現することができる、効率的および経済的な完全に統合された方法が常に求められている。
【０００８】
（発明の概要）
本発明の目的は、不活性ストリッピングガス、低級アルキルアルコールおよび酸素を含むストリッピング混合物を使用して、ポリオール脂肪酸ポリエステル混合物から低級アルキルアルコールを除去し、引き続きストリッピング混合物から低級アルキルアルコール部分の一部を除去し、このようにして所望するのであればストリッピング混合物をさらに再利用することができる改善された方法を提供することである。
【０００９】
本発明の他の目的は、ストリッピング混合物から十分量の低級アルキルアルコールを除去して、このガスをポリオール脂肪酸ポリエステル反応混合物および／または低級アルキルアルコールを含むポリエステル混合物とさらに接触させるために再利用することを可能にする方法を提供することである。
【００１０】
１つの実施形態において、本発明は、ポリオール脂肪酸ポリエステルおよび低級アルキルアルコールを含むポリエステル混合物から低級アルキルアルコールを除去する方法を対象とする。このポリエステル混合物を、不活性ストリッピングガス、約１００００ｐｐｍまでの低級アルキルアルコールおよび約２０００ｐｐｍまでの酸素を含むストリッピング混合物と接触させる。接触中に、低級アルキルアルコールの少なくとも一部はポリエステル混合物からストリッピング混合物に移行し、そのことによりストリッピング混合物中の低級アルキルアルコールの濃度が増加する。次いで、このストリッピング混合物をポリエステル混合物から分離して、ストリッピング混合物を圧縮してその圧力を上げる。さらに、ストリッピング混合物を冷却して、低級アルキルアルコールの第１留分を液体に凝縮する。最後に、凝縮した低級アルキルアルコールをストリッピング混合物から分離して、ストリッピング混合物中の低級アルキルアルコール量を約１ｐｐｍから約１００００ｐｐｍの範囲まで減少させ、得られたストリッピング混合物を、ストリッピング混合物の温度および圧力を減少させる膨張タービンに向けて送る。膨張タービン中のストリッピング混合物の温度および圧力を減少させることによって得られたエネルギーは、ポリエステル混合物から分離されたストリッピング混合物を圧縮するために使用される。得られたストリッピング混合物は、必要に応じて反応混合物から分離した追加量のストリッピング混合物を冷却するために、１以上の熱交換器で冷却剤として使用することができる。
【００１１】
好ましい実施形態では、本発明はポリオールと脂肪酸低級アルキルエステルとの反応から得られた反応混合物中のポリエステル混合物から低級アルキルアルコールを除去する方法を含む。この反応混合物は、ポリオール脂肪酸ポリエステルおよび低級アルキルアルコールを含む反応生成物を含む。この反応混合物を、不活性ストリッピングガス、約１００００ｐｐｍまでの低級アルキルアルコールおよび約２０００ｐｐｍまでの酸素を含むストリッピング混合物と接触させる。接触中に、低級アルキルアルコールの少なくとも一部は反応混合物からストリッピング混合物に移行し、そのことによりストリッピング混合物中の低級アルキルアルコールの濃度が増加する。次いで、このストリッピング混合物を反応混合物から分離して、ストリッピング混合物を圧縮してその圧力を上げる。さらに、ストリッピング混合物を冷却して、低級アルキルアルコールの少なくとも第１留分を液体に凝縮する。最後に、低級アルキルアルコールの凝縮された第１留分の一部をストリッピング混合物から分離して、ストリッピング混合物中の低級アルキルアルコール量を約１ｐｐｍから約１００００ｐｐｍの範囲まで減少させ、得られたストリッピング混合物を、ストリッピング混合物の温度および圧力を減少させる膨張タービンに向けて送る。膨張タービン中のストリッピング混合物の温度および圧力を減少させることによって得られたエネルギーは、ポリエステル混合物から分離されたストリッピング混合物を圧縮するために使用する。
【００１２】
他の実施形態では、本発明はポリオール脂肪酸ポリエステルの合成方法を含む。具体的には、ポリオールを脂肪酸低級アルキルエステルと反応させて、ポリオール脂肪酸ポリエステルおよび低級アルキルアルコールを含む反応混合物を生成する。この反応混合物を、前述の方法に従ってストリッピング混合物と接触させる。
【００１３】
本明細書に記載した方法は、かなりのエネルギーを回収しながら、ポリオール脂肪酸ポリエステル混合物から低級アルキルアルコールを除去し、アルコールを液体に凝縮させ、この凝縮させたアルコールをストリッピング混合物から分離する、統合されたプロセスの利点を提供する。驚くべきことに、ポリエステル混合物から低級アルキルアルコールを除去するために、約１００００ｐｐｍまでの低級アルキルアルコールを含む不活性ストリッピングガスを使用して、ポリエステル混合物から相当量の低級アルキルアルコールを除去できることが見出された。さらに、多くのポリエステル混合物において、酸素は汚染物質と考えられるが、本発明のストリッピング混合物では、反応性能を顕著に低下させることなく、約２０００ｐｐｍまでの酸素を含むことができることが確認された。
【００１４】
さらに、ストリッピング混合物は、後で大気中に排出するか、またはさらにポリオール脂肪酸ポリエステルとの接触のために再利用することができる。低級アルキルアルコールの一部が凝縮され、少なくとも１つの熱交換器で追加量のストリッピング混合物を冷却するための冷却剤として分離された冷却ストリッピング混合物の一部を使用することにより、さらにエネルギーおよび操作の節減を実現することができる。
【００１５】
（詳細な説明）
具体的な実施形態を参照して本発明を詳細に記述する。本発明によれば、ポリオール脂肪酸ポリエステルと低級アルキルアルコールとの混合物から低級アルキルアルコールを除去する。典型的には、ポリオールを脂肪酸低級アルキルエステルと反応させると、ポリオールのエステル交換によってポリオール脂肪酸ポリエステルが生成し、同時に副生成物として低級アルキルアルコールが形成される。ポリオール脂肪酸ポリエステルを形成するポリオールのエステル交換の間、低級アルキルアルコール副生成物の生成によって反応の平衡が変化し、反応が遅くなる。したがって、高度なエステル交換を実現するために、すなわち、ポリオールの水酸基をできるだけ多くエステル化するために、反応混合物から低級アルキルアルコールを除去して、ポリオールのエステル交換が所望レベルに達する前にポリオールの反応が平衡に達することのないようにすることが有利である。本明細書で使用した「反応混合物」とは、ポリオール脂肪酸ポリエステルおよび低級アルキルアルコールを含有する混合物を含むものである。本明細書に記載した反応混合物は、多数の未反応の反応物、触媒およびエステル交換反応中に生じる副反応の副生成物を含んでもよい。さらに、本明細書で使用した「ポリエステル混合物」とは、任意の原料から得られたポリオール脂肪酸ポリエステルおよび低級アルキルアルコールを含有する混合物を含むもので、前記で定義した反応混合物は、ここで定義したポリエステル混合物の一部となるものと理解される。
【００１６】
エステル交換以外の方法によって生成したポリオール脂肪酸ポリエステルも、低級アルキルアルコールを含む可能性があり、精製された生成物を得るために、ポリオール脂肪酸ポリエステルから低級アルキルアルコールを除去することが多くの場合望ましい。したがって、本明細書では主として低級アルキルアルコールの除去について反応混合物に関連させて記述しているが、本明細書に開示した低級アルキルアルコールの除去方法は、ポリオール脂肪酸ポリエステルの由来に関係なく、ポリオール脂肪酸ポリエステルからの低級アルキルアルコールの除去に適用できることが理解される。
【００１７】
本明細書で使用した、「ポリオール」という用語は、少なくとも２個の遊離水酸基を含む脂肪族または芳香族化合物を含むものである。適切なポリオールは次の種類、すなわち飽和および不飽和の直鎖および枝分かれ鎖の直線状脂肪族、ヘテロ環状脂肪族を含む飽和および不飽和の環状脂肪族、またはヘテロ環状芳香族を含む単核または多核の芳香族から選択することができる。炭水化物および非毒性グリコールは好ましいポリオールである。本発明での使用に適した単糖類としては、例えばマンノース、ガラクトース、アラビノース、キシロース、リボース、アピオース、ラムノース、プシコース、フルクトース、ソルボース、タガトース、リブロース、キシルロース、およびエリトルロースが挙げられる。本発明での使用に適したオリゴ糖類としては、例えばマルトース、コジビオース、ニゲロース、セルビオース、ラクトース、メリビオース、ゲンチオビオース、ツラソース、ルチノース、トレハロース、スクロースおよびラフィノースが挙げられる。本発明での使用に適した多糖類としては、例えばアミロース、グリコーゲン、セルロース、キチン、イヌリン、アガロース、キシラン（zylan）、マンナンおよびガラクタンが挙げられる。糖アルコールは厳密な意味においては炭水化物ではないが、天然に生じる糖アルコールは炭水化物との関連が深いので、これらを本発明に使用することも好ましい。本明細書での使用に適した天然の糖アルコールは、ソルビトール、マンニトールおよびガラクチトールである。
【００１８】
本発明に使用するのに適した物質の特に好ましい種類としては、単糖類、二糖類および糖アルコールが含まれる。好ましい非エステル化ポリオールとしては、グルコース、フルクトース、グリセロール、ポリグリセロール、スクロース、キシロトール（zylotol）、および糖エーテルが挙げられる。特に好ましいポリオールはスクロースである。好ましい非エステル化ポリオールとしては、アルコキシル化グリセロール、アルコキシル化ポリグリセロール、ソルビトールアルコキシル化グリセリン、アルコキシル化多糖類、および結合アルコキシル化グリセリンといった結合アルコキシル化ポリオールなどのアルコキシル化ポリオールが挙げられる。ポリオールは、本明細書に参考として援用した米国特許第４，８１６，６１３号に記載されているように、エポキシ化指標の最小値が少なくとも２、好ましくは約２から約８の範囲であるエポキシド伸長（epoxide-extended）ポリオールを生成する、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド、イソブチレンオキシド、およびペンテンオキシドなどのＣ3〜Ｃ6エポキシドでアルコキシ化されてもよい。ポリオールは、本明細書に参考として援用した米国特許第５，３９９，７２９号および第５，５１２，３１３号に記載されているように、開環重合触媒の存在下で、エポキシド、好ましくはＣ3〜Ｃ10の１、２−アルキレンオキシドでアルコキシル化されてもよい。
【００１９】
本発明に適したアルコキシル化ポリオールは、米国特許第４，９８３，３２９号、第５，１７５，３２３号、第５，２８８，８８４号、第５，２９８，６３７号、第５，３６２，８９４号、第５，３８７，４２９号、第５，４４６，８４３号、第５，５８９，２１７号、第５，５９７，６０５号、第５，６０３，９７８号、および第５，６４１，５３４号に記載されており、これらは全て本明細書に参考として援用される。適切なアルコキシル化ポリオールとしては、アルコキシル化糖アルコール、アルコキシル化単糖類、アルコキシル化２糖類、アルコキシル化多糖類、アルコキシル化Ｃ2〜Ｃ10脂肪族ジオール、アルコキシル化Ｃ3〜Ｃ12脂肪族トリオールが挙げられる。好ましいアルコキシル化Ｃ3〜Ｃ12脂肪族トリオールはアルコキシル化グリセロールで、より好ましくはプロポキシル化グリセロールであり、特に好ましくはグリセロール１モル当たりプロピレンオキシドを約３〜約２１モル有するプロポキシル化グリセロールである。好ましいアルコキシル化多糖類は、無水単糖単位を含むアルコキシル化多糖類であり、さらに好ましくは、本明細書に参考として援用した米国特許第５，２７３，７７２号に記載されているように、無水単糖単位を含むプロポキシル化多糖類である。好ましい結合アルコキシル化グリセリンとしては、本明細書で参考として援用した米国特許第５，３７４，４４６号に記載されているポリエーテルグリコール結合セグメントを含むもの、および本明細書に参考として援用した米国特許第５，４２７，８１５号および第５，５１６，５４４号に記載されているポリカルボキシレート結合セグメントを含むものが含まれ、より好ましくは米国特許第５，５１６，５４４号に記載されている結合アルコキシル化グリセリンである。
【００２０】
本明細書で使用した「ポリオール脂肪酸ポリエステル」という用語は、本明細書で定義したように、２個以上の水酸基が脂肪酸基でエステル化されている、いかなるポリオールをも含む。適切なポリオール脂肪酸ポリエステルには、スクロース１分子当たりエステル結合を少なくとも平均４個、好ましくは少なくとも約５個有するスクロースポリエステルが含まれ、脂肪酸鎖は約８個から約２４個の炭素原子を有することが好ましい。他の適切なポリオール脂肪酸ポリエステルは、エステル化され結合したアルコキシル化グリセリンであり、本明細書で参考として援用した米国特許第５，３７４，４４６号に記載されているポリエーテルグリコール結合セグメントを有するもの、および本明細書に参考として援用した米国特許第５，４２７，８１５号および第５，５１６，５４４号に記載されているポリカルボキシレート結合セグメントを有するものが含まれ、より好ましくは米国特許第５，５１６，５４４号に記載されているエステル化され結合したアルコキシル化グリセリンである。
【００２１】
さらに適切なポリオール脂肪酸ポリエステルは、本明細書に参考として援用した米国特許第４，８６１，６１３号および欧州特許第０３２４０１０Ａ１号に記載されているように、一般式Ｐ（ＯＨ）A+C（ＥＰＯ）N（ＦＥ）Bであるエステル化エポキシド伸長ポリオールであり、式中、「Ｐ（ＯＨ）」はポリオール、「Ａ」は２〜約８個の一級水酸基、「Ｃ」は約０〜約８個の二級および三級水酸基全数、「Ａ＋Ｃ」は約３〜約８、ＥＰＯはＣ3〜Ｃ6エポキシド、Ｎは最小エポキシ化指標平均数、「ＦＥ」は脂肪酸アシル部分および「Ｂ」は２以上であり、Ａ＋Ｃより大きくない範囲の平均数である。この最小エポキシ化指標平均数は、通常Ａと等しいか、またはＡより大きい値であり、ポリオールの一級水酸基の約９５％以上が二級または三級水酸基に変換されるのに十分な数である。好ましくは、脂肪酸アシル部分は、Ｃ7〜Ｃ23アルキル鎖を有する。
【００２２】
本発明で使用するのに好ましいエステル化エポキシド伸長ポリオールには、本明細書にそれぞれ両方を参考として援用した米国特許第４，９８３，３２９号および第５，１７５，３２３号に記載されているように、グリセロール当たり２から約１００のオキシプロピレン単位を有するプロポキシルグリセロールを、Ｃ10〜Ｃ24脂肪酸またはＣ10〜Ｃ24脂肪酸エステルと反応させることによって調製したエステル化プロポキシルグリセロールを含む。他に好ましくは、本明細書に参考として援用した米国特許第５，３０４，６６５号に記載されているように、エポキシドおよびトリグリセリドを、脂肪族ポリアルコールと反応させて調製したエステル化プロポキシルグリセロール、または本明細書に参考として援用した米国特許第５，３９９，７２８号に記載されているように、エポキシドおよびトリグリセリドを、脂肪族アルコールのアルカリ金属塩またはアルカリ土類塩と反応させて調製したエステル化プロポキシルグリセリドである。さらに好ましくは、本明細書で参考として援用した米国特許第５，６０３，９７８号および第５，６４１，５３４号に記載されているように、プロポキシル化指標が約２を上回り、好ましくは約２から約８の範囲であり、さらに好ましくは約５以上であり、アシル基がＣ8〜Ｃ24、好ましくはＣ14〜Ｃ18化合物であるアシル化プロピレンオキシド伸長グリセロールである。特に好ましくは、ＷＯ９７／２２６０に記載されているように、約華氏９２度（３３℃）になる前に一瞬で融解し、華氏９２度（３３℃）での膨張固体脂肪指数（dilatomeric solid fat index）が約３０未満である脂肪酸−エステル化プロポキシルグリセロール、または、いずれも本明細書に参考として援用した米国特許第５，５８９，２１７号および第５，５９７，６０５号に記載されているように、華氏７０度（２１℃）での膨張固体脂肪指数が少なくとも約５０であり、華氏９８．６度（３７℃）では少なくとも約１０である脂肪酸−エステル化プロポキシルグリセロールである。
【００２３】
他の適切なエステル化エポキシド伸長ポリオールには、エステル化アルコキシル多糖類が含まれる。好ましいエステル化アルコキシル多糖類は、無水単糖単位を含むエステル化アルコキシル多糖類であり、さらに好ましくは、本明細書に参考として援用した米国特許第５，２７３，７７２号に記載されているように、無水単糖単位を含むエステル化プロポキシル多糖類である。
【００２４】
本発明によるポリオールのエステル交換では、望ましい生成物は、ポリオールの水酸基の少なくとも半分が脂肪酸エステルに置き換わっているポリオール脂肪酸ポリエステルである。ポリオールがスクロースの場合、４個以上の水酸基がエステル化されることが望ましい。さらに好ましくは、望ましい生成物は全水酸基がエステル交換されたポリオール脂肪酸ポリエステルである。ポリオールの各水酸基がエステル交換されると、低級アルキルアルコール１分子が通常生成する。したがって、反応混合物は、他の成分の中で特に、所望するポリオール脂肪酸ポリエステルおよび低級アルキルアルコールを含む。
【００２５】
本明細書で記載したように、反応混合物から低級アルキルアルコールを除去するために、不活性ストリッピングガス、約１００００ｐｐｍまで、より好ましくは約３０００ｐｐｍまでの低級アルキルアルコール、約２０００ｐｐｍまでの酸素を含むストリッピング混合物を使用する。驚くべきことに、本明細書で定義した低級アルキルアルコールを約１００００ｐｐｍまで含むストリッピング混合物は、ポリエステル混合物から低級アルキルアルコールを除去するために使用することができる。さらに、本明細書で定義したストリッピング混合物はポリエステル混合物の不純物となる可能性のある酸素を約２０００ｐｐｍまで含むことができる。本発明に好ましい不活性ストリッピングガスは窒素ガスである。しかし、ポリオール脂肪酸ポリエステル混合物に関して不活性であり、低級アルキルアルコール副生成物が溶解する他のガスを使用することができる。本発明に適用可能な他の不活性ストリッピングガスは、ヘキサンおよび他の脂肪族炭化水素を含む。
【００２６】
ポリエステル混合物から低級アルキルアルコールを効果的に除去するために、ストリッピング混合物をポリエステル混合物と接触させる。この接触は、例えば反応容器またはストリッピング混合物がポリエステル混合物と接触することのできる他の適切ないかなる容器の中でも実施することができる。このストリッピング混合物は、ポリオール脂肪酸ポリエステルおよび低級アルキルアルコール混合物に並流（co-current）で送り込むことができ、または、好ましくはこのストリッピング混合物は、ポリエステル混合物に逆流で送り込むことができる。
【００２７】
反応混合物については、反応が起こる容器の中で反応混合物を接触させることが好ましい。本発明のポリオール脂肪酸ポリエステルを生成する好ましい方法の１つは、反応成分をカラムの上端から入れて、生成物の流れが除去されるカラムの底まで流出させ、ポリオールと脂肪酸低級アルキルエステルとを反応させる垂直多段階カラムを提供することである。ストリッピング混合物はカラムの底に送り込まれて、カラムの中を気泡となって通り、カラムの上端から出る。このような接触器４の１つを概略的に図１で示す。
【００２８】
本発明は、本発明による１つの方法の概略図である図１を参考にすることによってよりよく理解することができる。具体的に、図１は、ポリオール脂肪酸ポリエステルおよび低級アルキルアルコールの混合物２が接触器４に供給され、そこで混合物２は投入口１０から供給されたストリッピング混合物と接触する方法を示す。ポリオール脂肪酸ポリエステルおよび低級アルキルアルコールの混合物２は、投入口流３を介して接触器４に送り出すことができる。別の方法では、接触器４を反応容器などにすることができ、ポリオール脂肪酸ポリエステル−低級アルキルアルコール混合物が、例えば１以上の反応物を入れる入口流３によって接触器に供給されたポリオールおよび脂肪酸低級アルキルエステルから生成する。接触器４から排出するのは、投入口１０から供給されるストリッピング混合物によって低級アルキルアルコールの一部が除去されたポリオール脂肪酸ポリエステル流５である。他に接触器４から排出されるのは、濃度の増加した低級アルキルアルコールを有するストリッピング混合物が含まれる流れ１２である。図１に示すように、入口１０から供給されたストリッピング混合物は、ポリオール脂肪酸ポリエステル排出流５に対して逆流で送り込まれ、すなわち投入口１０は接触器４の底または底の近くからストリッピング混合物を導入して、ストリッピング混合物を気泡としてポリエステル混合物２に通し、接触器４の上端から排出させる。その一方で、低級アルキルアルコールの含量が減少したポリオール脂肪酸ポリエステル−低級アルキルアルコール混合物が流れ５を介して接触器４の底から好ましく除去される。理解できるように、接触器４に導入されたストリッピング混合物の量は、例えば低級アルキルアルコールが生成したり、またはポリオール脂肪酸ポリエステル中に存在する割合および除去される低級アルキルアルコールの量に依存して、大幅に変更することが可能である。
【００２９】
投入口１０を介して供給されるストリッピング混合物のポリオール脂肪酸ポリエステル−低級アルキルアルコール混合物２に対する比の好ましい範囲は、重量比で約０．１：１から約１０：１で、より好ましくは約０．５：１から約１０：１である。さらに好ましい範囲は、ストリッピング混合物のポリエステル混合物に対する重量比が、約１：１から約５：１である。ストリッピング混合物の投入温度は、ポリエステル混合物２の温度に近いことが好ましい。しかし、理解できるように、ガスの熱容量が小さいので、ストリッピング混合物の温度はすぐにポリオール脂肪酸ポリエステルおよび低級アルキルアルコール２の混合物を含む液体流の温度に平衡化する。さらに、望ましい温度を維持し、ストリッピング混合物をポリエステル混合物２の温度に確実に到達させるために、適法として接触器４を冷却および／または加熱することができる。
【００３０】
接触器４は様々な圧力で制御することができるが、大気圧または約２５００ｍｍＨｇまでの僅かに高圧が好ましい。理解できるように、接触器４を真空または大気圧以下にすることで、蒸気またはガスの形態のストリッピング混合物を出口１２を介して液体ポリエステル混合物２から除去することを促進することが可能である。しかし、大気圧以下の圧力の使用は、接触器のひび、洩れ口または他の開口部から接触器４に吸い込まれる空気の導入を促進する。空気には、本明細書で記述したほとんどのポリエステル混合物に対して有害であると見なされるかなりの濃度の酸素が含まれているので、周囲の空気を接触器４に導入することは望ましくない。さらに具体的には、酸素は、ポリオール脂肪酸エステルを形成するポリオールおよび低級アルキルメチルエステルのエステル交換を促進するために使用される触媒の活性を低下させることが知られている。さらに酸素は、ポリオール脂肪酸ポリエステルを形成するエステル交換反応の反応物および生成物の両方と競合する副反応を促進する可能性がある。触媒の活性を低下させること、副反応を促進することのいずれも、反応性能が低下する原因となる得る。さらに、酸素はポリエステル混合物中の所望のポリオール脂肪酸ポリエステルを減少させる。したがって、ストリッピング混合物、例えば接触器４に入る流れ１０が有する酸素濃度は、約２０００ｐｐｍまでであることが特に好ましい。ストリッピング混合物中の酸素濃度を約１ｐｐｍより少なくすることは、非現実的、非経済的であることが多い。しかし、前述したように、かなりの量の酸素がポリエステル混合物との接触中に消費されることができるので、接触器を排出した後のストリッピング混合物から酸素の除去は必要ないことが多い。したがって、ストリッピング混合物１０の好ましい酸素範囲は、約１ｐｐｍから約２０００ｐｐｍの間である。
【００３１】
接触器４では、少なくとも一部の低級アルキルアルコールがポリエステル混合物からストリッピング混合物へ移行する。したがって、流れ１２を介して排出するストリッピング混合物中の低級アルキルアルコールの濃度は、流れ１０を介して接触器４に入るストリッピング混合物よりも高濃度の低級アルキルアルコールを有する。ストリッピング混合物は接触器４から出た後、ストリッピング混合物の圧力を増加し、温度を下げることによって、少なくとも一部、好ましくは本質的に全ての低級アルキルアルコールを液体状態に凝縮する工程装置に入れられる。この工程段階を以下に詳述する。
【００３２】
接触器４から出た後、デミスタ（図示せず）および／またはチラー（図示せず）の、それぞれを使用してライン１２のストリッピング混合物中に伴出する可能性がある液滴の一部を除去し、ライン１２のストリッピング混合物の温度を下げることができる。ストリッピング混合物の圧力を高めるために、例えば図１に概略図を示した圧縮機５０および５６といった適切な加圧手段を使用することができる。圧縮機５０から流れ１４を介して排出するストリッピング混合物の圧力は、約１７００ｍｍＨｇ、好ましくは約２１００ｍｍＨｇまで高めることができる。ストリッピング混合物との適合性には、圧縮機の使用が必要であり、それぞれの圧縮機は、ライン１２および１８のストリッピング混合物の流速を制御しやすい適当な大きさでなければならない。
【００３３】
５２として示した１以上の熱交換器は、ストリッピング混合物が圧縮機５０を排出した後、ライン１４中のストリッピング混合物の温度を下げるために使用することができる。ストリッピング混合物に適合すれば、通常使用される様々な熱交換器を使用することができる。一般の熱交換器、および本発明に適した熱交換器は、流れ８０を介してもたらされる冷却剤を必要とする。ライン１４中のストリッピング混合物の温度は、冷却剤との熱交換関係により、流れるにつれて低くなる。冷却剤は典型的にはライン１４のストリッピング混合物に対して逆流させるが、並流でも許容される。当業界で公知の冷水、グリコールおよび他の冷却剤が、本明細書で記述した方法に許容される。必然的に、流れ８０の冷却剤の温度は、流れるにつれて高くなり、流れ８２を介して熱変換器から排出する。当業者であれば、熱交換器および圧縮機の位置および数は、本発明の方法から逸脱することなく変更できるよう設計されることが認識されよう。
【００３４】
ストリッピング混合物１６の圧力の増加および温度の減少によって、混合物から少なくとも一部の低級アルキルアルコールが液体に凝縮する。あるいは、流れ１６に含まれる低級アルキルアルコールの一部を凝縮することに加えて、流れ１６に含まれる蒸気となったポリオール脂肪酸ポリエステルは熱交換器５２を通過するときに凝縮することができる。低級アルキルアルコールを凝縮するために必要な温度および圧力は、主にポリオール脂肪酸ポリエステルから除去される低級アルキルアルコールの種類および濃度に依存する。例えば、本発明のポリオール脂肪酸ポリエステルの生成での使用に好ましい脂肪酸低級アルキルエステルは脂肪酸メチルエステルである。脂肪酸メチルエステルがポリオールと反応してポリオールの水酸基を除去して脂肪酸エステルに置き換わるとき、メタノールが生成する。したがって、ストリッピング混合物によってポリオール脂肪酸ポリエステル混合物からメタノールが除去される。大気圧では、メタノールの沸点は約６４℃である。ストリッピング混合物の温度は、大気圧でいくらかのメタノールを凝縮するために、少なくとも約６４℃よりも減少させなければならない。しかし、ストリッピング混合物は本明細書で記述した方法によって圧縮されているので、すなわちガス混合物の圧力は増加しているので、アルコールの沸点も結果的に上昇している。
【００３５】
当業者によって理解されるであろうが、蒸気から液体への凝縮は蒸気の沸点で始まるが、全蒸気が沸点で凝縮しないことが多い。したがって、ストリッピング混合物からかなりの量のアルコールを除去するためには、ストリッピング混合物の温度を低級アルキルアルコールの沸点よりもかなり低い温度に下げることが好ましく、多くの場合そのようにする必要がある。ストリッピング混合物から少なくとも約９０重量％、好ましくは９９重量％のアルコールを除去することが好ましい。
【００３６】
ストリッピング混合物から低級アルキルアルコールを本質的に完全除去するためには、ストリッピング混合物の温度を約−３５℃以下、より好ましくは約−６５℃以下に下げて、本質的に全ての低級アルキルアルコールを液体に凝縮することが好ましい。「本質的に全て」の低級アルキルアルコールを凝縮するというのは、ストリッピング混合物中に存在する低級アルキルアルコールの約９９重量％以上を凝縮することを意味する。しかし好ましくは、ストリッピング混合物とポリエステル混合物とのさらなる接触に適したものにするために、低級アルキルアルコールの量は約１００００ｐｐｍ以下、より好ましくは約３０００ｐｐｍ以下に減少させるべきである。さらに好ましくは、ストリッピング混合物をさらにポリエステル混合物との接触に再利用する前に、ストリッピング混合物中の低級アルキルアルコールを約２００ｐｐｍ以下、最も好ましくは約２０ｐｐｍ以下にすることである。理解できるように、ストリッピング混合物中の低級アルキルアルコールの量を約１ｐｐｍ以下に減少させることはコストが高く、および／または非実際的である。したがって、ポリエステル混合物と接触する前にストリッピング混合物の低級アルキルアルコールの範囲は、低級アルキルアルコールが約１ｐｐｍから１００００ｐｐｍの間にすることが好ましい。
【００３７】
流れ１６のストリッピング混合物から液体に凝縮した低級アルキルアルコールを分離することは、分離器５４によって概略を示したように、適切な手段で実現することができ、この分離器では凝縮した低級アルキルアルコールを含むストリッピング混合物は流れ１６から分離器５４に流入する。収集した液体アルコールは、ストリッピング混合物が分離器を流れるときに、流れ１７を介して分離器５４から除去される。図１に示された本発明の好ましい実施形態では、ストリッピング混合物は流れ１８を介して分離器５４を離れて、さらに約３７００ｍｍＨｇまで圧縮するために圧縮機５６に送り出される。本明細書に適した分離器の例には、限定はしないが、ファイバーミストエリミネータ、インピンジメント分離器、重力分離器、および／またはメッシュパッド分離器が含まれる。
【００３８】
ストリッピング混合物はさらに凝縮された後、流れ２０を介して圧縮機５６から排出される。図１に示した本発明の好ましい実施形態では、流れ２０中のストリッピング混合物は、２つの熱交換器５８および６０に送り出され、ここでは熱交換器の冷却流３０および３２が、膨張タービン６４を通って膨張することによって冷却されたストリッピング混合物を含んでいる。さらに具体的には、圧縮機５６から排出する流れ２０中のストリッピング混合物は熱交換器５８を通過して流れ２２から排出する。流れ２２のストリッピング混合物はその後熱交換器６０に送り出されて、流れ２４によって排出する。流れ２４のストリッピング混合物は、第２留分の低級アルキルアルコール凝縮のために好ましくは約−３５℃以下の温度に冷却された後、分離器６２に送り込まれて、低級アルキルアルコールの第２凝縮留分の少なくとも一部をストリッピング混合物から液体アルコール流２５として除去する。適切な分離器には、例えばファイバーミストエリミネータ、インピンジメント分離器、重力分離器および／またはメッシュパッド分離器が含まれる。ストリッピング混合物は流れ２６を介して分離器６２から排出して、その後膨張タービン６４を通過する。ストリッピング混合物は流れ２８を介して膨張タービン６４から排出する。
【００３９】
膨張タービン６４は膨張したストリッピング混合物からエネルギーを発生させる。具体的には、圧縮したストリッピング混合物がタービン６４を動かし、その結果、ストリッピング混合物の圧力が減少し、引き続き温度が下がり、圧力および温度の減少が機械的エネルギーに変換される。好ましくは、流れ２６に含まれるストリッピング混合物の温度および圧力は約−５０℃以下および約１５００ｍｍＨｇ以下に下げられ、さらに好ましくは−７５℃以下および約１８００ｍｍＨｇ以下に下げられる。圧力および温度の減少によって発生したエネルギーを、ポリオール脂肪酸ポリエステルから分離したストリッピング混合物を圧縮するために使用することは都合がよい。軸５１はタービン６４に接続されて、膨張タービン６４に入ったストリッピング混合物２６が軸５１を動かし、この回転軸が他の機械器具の動力、例えば流れ１２および１８のそれぞれのストリッピング混合物を圧縮するために使用される圧縮機５０および５６を動かす動力の一部を提供することができる。摩擦および他のエネルギー損失にいくらかのエネルギーが必要とされるように、膨張タービン６４によって動く圧縮機５０および５６のストリッピング混合物流１２および１８の圧力の増加は、膨張タービン６４を通過したストリッピング混合物２６の圧力の減少とは等しくないであろう。当業者であれば、通常の軸によって２個の圧縮機を連結する１個の膨張タービンの位置は、設計上の選択および他の配置に関わることを認識するであろうし、例えば通常の軸によって結合された複数の膨張タービンと１個の圧縮機は、当業者にとっては可能かつ明らかである。
【００４０】
膨張タービン６４の中にある間に、ストリッピング混合物の温度および圧力の両方とも減少する。その後この方法によって、流れ２８のストリッピング混合物を熱交換器６０および５８で冷却剤として使用することができる。流れ２８のストリッピング混合物は、デミスタ６６を通過して、同伴した液体の微細小滴を物理的にストリッピング混合物から除去し、デミスタ６６から液体流２９として排出することが好ましい。市販されているＢｒｏｗｎｉａｎファイバデミスタが本明細書で記述した方法に好ましいが、他のデミスタも使用することができる。ストリッピング混合物は流れ３０を介して、デミスタ６６から排出する。流れ３０のストリッピング混合物は熱交換器６０の冷却剤として働き、したがって流れ３０のストリッピング混合物の温度は流れ３２を介して交換機６０から排出するときに増加している。流れ３２のストリッピング混合物は熱交換器５８の冷却剤として使用されて、ストリッピング混合物の温度が増加する。ストリッピング混合物は流れ３４を介して熱交換器５８から排出する。
【００４１】
熱交換器６０および５８を通過して流れた後、流れ３４のストリッピング混合物は通気口（図示せず）を介して大気中へ排出することができる。ストリッピング混合物の一部、例えば１．０〜１０％を排出し、比較的に酸素を含まない不活性ストリッピングガスで置換することは、ポリエステル混合物とさらに接触する前にストリッピング混合物の酸素量を減少させるために望ましいことが多い。別法として、または追加的に、さらにポリエステルまたは反応混合物と接触させるために、ストリッピング混合物をポリオール脂肪酸ポリエステル接触器に再利用したり、および／または流れ１２のストリッピング混合物の温度を下げるために流れ１２のストリッピング混合物に再利用したりすることができる。流れ３４のストリッピング混合物のこれら３種の使用法は組合わせて使用することができる。経済的観点から、流動状態を一定に維持するために、大気中に排出されるストリッピング混合物３４の量を最小限に抑えることが望ましい。流れ３４のストリッピング混合物をさらにポリエステル混合物と接触させるために再利用するつもりであれば、大気中に排出されるストリッピング混合物は、接触器４の通過を一定状態に維持するために、本質的に等量のストリッピング混合物によって置換されるべきである。
【００４２】
（実施例１）
前述した詳細な説明は、次の実施例を参考にしてより理解することができ、表１では本発明の一実施形態に従って好ましい工程パラメータを記述している。流れ番号、１０から３４は、図１で示された流れに対応する。具体的には、ポリエステル混合物２と接触させるために接触器４に送り込まれる流れ１０のストリッピング混合物は、主に窒素および１８ｐｐｍのメタノールを含む。見てわかるように、流れ１２を介して接触器４から排出するストリッピング混合物は窒素のほかに１２００ｌｂｓ／ｈｒ以上のメタノールを含む。直列型冷却器（図示せず）およびデミスタ（図示せず）は、ストリッピング混合物の蒸気相に伴出するいかなる液滴の一部をも除去する一方、流れ１２のストリッピング混合物の温度を約華氏１１０度（４５℃）まで下げるために使用される。次いで、流れ１２のストリッピング混合物は、圧縮機５０中で圧力０．９ｐｓｉｇから約２４．４１ｐｓｉｇまで圧縮され、同時にストリッピング混合物の温度は約華氏３２０度（１６０℃）に増加する。ストリッピング混合物は、流れ１４を介して圧縮機５０から排出する。
【００４３】
流れ１４のストリッピング混合物の温度は、熱交換器５２の中で約華氏１１０度（４５℃）まで下げられて、ストリッピング混合物は流れ１６を介して圧縮機５０から排出する。流れ１６のストリッピング混合物は、華氏１１０度（４５℃）の温度で本質的にメタノールがストリッピング混合物から除去されない分離器５４を通過する。しかし、ポリオール脂肪酸ポリエステルおよびメタノールより沸点の高い他の有機物質は、分離器５４を介してストリッピング混合物から凝縮され分離されてもよい。ストリッピング混合物は流れ１８を介して分離器５４から排出され、さらに圧縮機５６の中で圧力約５５．３ｐｓｉｇまで圧縮され、ストリッピング混合物１８の温度は約華氏２５０度（１２０℃）まで上昇する。その後、流れ２０のストリッピング混合物の温度は熱交換器５８で下げられて、ストリッピング混合物は流れ２２を介して約華氏７８度（２５℃）の温度で排出する。その後、熱交換器６０を通過するとき、流れ２２のストリッピング混合物の温度が下げられて、ストリッピング混合物は流れ２４を介して約華氏−４９度（−４５℃）の温度で排出する。
【００４４】
その後、流れ２４は分離器６２を通過し、ここで約１２００ｌｂ／ｈｒの液体メタノールがストリッピング混合物から除去されて、液体流２７を介して分離器６２から排出される。これは分離器６２のメタノールの約９８％の除去率に相当する。見てわかるように、分離器６２から排出する流れ２６のストリッピング混合物は約３００ｐｐｍのメタノールを含む。理解できるように、ストリッピング混合物が２個の熱交換器および分離器を通過する間に摩擦による損失を受けるので、流れ２６の圧力は流れ２０よりも少し低い。その後、ストリッピング混合物２６は上述したように膨張タービン６４で膨張して、流れ２６のストリッピング混合物の温度および圧力の両方は、約華氏−１０２度（−７５℃）および約２０．６ｐｓｉｇまで減少する。ストリッピング混合物は、流れ２８を介して膨張タービン６４から排出する。
【００４５】
プロセスのこの箇所で、余分なメタノールが凝縮されるが、メタノールの濃度が極めて低いので、標準の分離器では除去が困難であることが多い。したがって、デミスタ６６としてファイバミストエリミネータを使用することが好ましく、ここで伴出する液滴を物理的に気体流、すなわち流れ２８のストリッピング混合物から分離し、その後収集して、例えば流れ２９を介して液体として除去することができる。流れ３０を介してデミスタ６６から排出するストリッピング混合物は、ポリエステル混合物から除去した元のメタノール量の約０．１％に相当する約１８ｐｐｍのメタノールを含んでいる。流れ３０のストリッピング混合物は、前述のように流れ２２のストリッピング混合物を冷却する熱交換器６０の冷却剤として使用される。流れ３０のストリッピング混合物の温度は、熱交換器中で約華氏−１０２度（−７５℃）から約華氏５０度（２０℃）まで上昇され、流れ３２を介して排出する。流れ３２のストリッピング混合物は、流れ２０のストリッピング混合物を冷却する熱交換器５８の冷却剤として使用され、ここで流れ３２のストリッピング混合物の温度は約華氏５０℃（１０℃）から約華氏２３４度（１１０℃）まで上昇して、流れ３４から排出される。流れ３４のストリッピング混合物の温度を約華氏２３４度（１１０℃）から約華氏２７５度（１３５℃）まで上昇させる任意の加熱器６８を示す。加熱器６８は電熱器または追加の熱交換器であることができ、接触器４でポリエステル混合物とさらに接触させるための流れ１０のストリッピング混合物を調製するために使用される。
【００４６】
【表１】
0004316135.tif 000002
【００４７】
本発明の好ましい実施形態を示し、記述したが、本発明の範囲から逸脱することなく一般的な当業者の１人が適切な変更を加えることによって、本明細書で記述した方法をさらに変更させることができる。これらの可能な変更についてはいくつか述べられており、他のものも当業者にとっては明らかとなろう。例えば、ストリッピング混合物を処理する２個の圧縮機が示されている一方、１個または２個以上の圧縮機を使用することができる。さらに前述したように、熱交換器の数および配置は変更することができ、ストリッピング混合物が非常に低温まで、すなわち−３５℃およびそれ以上にまで冷やされることが考えられる一方、アルコールが除去される可能性は低いが、低級アルキルアルコールをストリッピング混合物から除去する方法は高温で実現することができることが理解される。したがって、本発明の範囲は、クレームの項で考察すべきであり、示した工程および方法の図面と明細書および図面の説明によって限定されないことを理解すべきである。
【図面の簡単な説明】
本明細書は、添付した図面と合わせて以下の記述によってより適切に理解されるものである。
【図１】  本発明の好ましい実施形態の方法の工程系統図である。
【図１】
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