(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属粉末を金型に繰り返し充填し、加圧成形して成形体を製造する金属粉末成形体の製造方法であって、
成形開始前に、前記金型の温度を、70〜90℃の所定温度を目標に予熱するとともに、前記金型の表面に、あらかじめ、前記所定温度よりも高い融点を有する潤滑剤と、前記所定温度以下の融解開始温度を有する潤滑剤との混合物粉末を、帯電付着させておき、
かつ前記金属粉末を、前記金型に充填する前に前記所定温度に予熱し、
その後、成形を繰り返しても、前記金型の温度が常に所定温度範囲内となるように制御することを特徴とする金属粉末成形体の製造方法。
ここで、融解開始温度とは、融点より30℃低い温度とする。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉末冶金に適用される技術であり、金属粉末、なかでも鉄粉をベースとした金属混合粉末である鉄基粉末の成形体の製造方法に係り、金型で成形する金属粉末加圧成形体の質量ばらつきを低減するものである。
【０００２】
【従来の技術】
粉末冶金において、鉄粉に、銅、黒鉛等の粉末を合金粉末として添加し、さらにステアリン酸亜鉛、ステアリン酸鉛等の潤滑剤を混合した鉄基混合粉末がよく用いられる。鉄基混合粉末は、金型に充填の後、加圧成形され、成形体とされる。成形された鉄基混合粉末の密度は、6.6 〜7.1 Ｍｇ／ｍ3 が一般的である。この鉄基粉末の成形体は、焼結処理が施されて焼結体とされ、さらに必要に応じてサイジングや切削加工が施されて粉末冶金製品となる。また、さらに高強度が必要な場合は、焼結後に浸炭熱処理や光輝熱処理を施すこともある。
【０００３】
上述のような粉末冶金技術により、高寸法精度の複雑な形状の部品をニアネット形状に生産することが可能となり、従来の金属体を切削して製造する方法に比べ大幅にコストの低減が可能となった。そのため、鉄系の粉末冶金製品は、焼結部品として自動車の部品に採用され、日本では1998年時点で自動車１台あたり６ｋｇ強の鉄基混合粉末が使用されている。
【０００４】
さらに、最近では、一層の高寸法精度化とコスト削減を行うことが求められるようになり、切削加工の一段の省略が強く求められるようになってきた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
焼結部品のコスト低減のひとつの方策として、成形体の歩留まりを向上させることがあげられる。特に、成形を長時間中断した後の成形開始の直後は、成形体の質量ばらつきが大きく、その質量ばらつきの大きい成形体は廃棄処分されており、成形体の歩留まりを低下させる大きな要因のひとつとなっている。
【０００６】
本発明は、上記の観点から、成形開始直後の成形体の質量ばらつきを低減することを可能とする鉄基粉末成形体の製造方法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記問題点を解決することを目的として鋭意調査研究を行い、成形開始直後における成形体の質量ばらつきの原因を明らかにした。そして、その質量ばらつきを解消すべく新たな鉄基粉末成形体の製造方法の検討を行い、本発明をするに到ったのである。
【０００８】
すなわち、本発明は、金属粉末を金型に繰り返し充填し、加圧成形して成形体を製造する金属粉末成形体の製造方法であって、成形開始前に、前記金型の温度を、70〜90℃の所定温度を目標に予熱するとともに、前記金型の表面に、あらかじめ、前記所定温度よりも高い融点を有する潤滑剤と、前記所定温度以下の融解開始温度を有する潤滑剤との混合物粉末を、帯電付着させておき、かつ前記金属粉末を、前記金型に充填する前に前記所定温度に予熱し、その後、成形を繰り返しても、前記金型の温度が常に所定温度範囲内となるように制御することを特徴とする金属粉末成形体の製造方法によって上記課題を解決したものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明の金属粉末成形体の製造方法の好適な実施の形態について、図１に基づき説明する。
通常の室温状態で鉄基混合粉末を成形する場合、図１に示すように、従来の温度推移１では、成形開始前の金型温度は室温Ｔr である。そして、成形回数を重ねるにつれて金型温度が上昇し、操業条件によって定まる温度ＴC に収斂していく。つまり、成形を開始して、成形回数を重ねていくと、金属粉末と金型との摩擦熱によって金型の温度が温度ＴC にまで上昇するのである。この温度は、定常的に成形を繰り返す過程では、ある一定温度に収斂し安定する。本発明では、この一定値に収斂した温度値を所定温度と称する。
【００１１】
成形の回数が少なく、金型の温度が所定温度に到達する前は、温度が安定しないため、金属粉末の見かけ密度も変動する。そのため、金型内に充填した金属粉末の質量も変動し、結果的に成形体の質量ばらつきが大きくなる。
そこで、本発明においては、成形開始前に、金型を常温から前記所定温度まで予熱する。また、成形開始直後であって、金型が摩擦熱で十分に加熱される前の状態で、金型温度が所定温度に到達するまでの段階では、金型が所定温度となるように温度制御を行い、図１中のΔＴ相当分の加熱を行うことで、金型温度を所定温度に保持するようにしたのである。このようにすることで、金型温度を常に一定温度である所定温度ＴC （図１に示す本発明での金型温度推移２）として成形を行うことができる。なお、温度制御としては、ＰＩＤ制御などの単純な制御の適用で充分であるが、特に制御方法を限定するものではない。
【００１２】
成形回数を重ねていくにしたがい、ΔＴ相当分の加熱量は、図１からわかる通り、次第に減らすことになる。なお、成形回数を重ねていき、最終的に収斂して安定する所定温度は、試料の形状に依存するが、70〜90℃である。経験的にわかるこの温度に、成形開始前に金型を予熱しておくのである。ここで、実際の操業ではある程度の温度変動を避けることはできないので、ある所定の温度範囲を許容し、金型温度が所定温度範囲内となるように加熱温度の制御を行う。この所定の温度の範囲としては、±10℃とすることが好ましい。
【００１３】
以上のように、金型での成形の初回から金型を予熱しておき、金型を常に所定温度ＴC としておくことで、成形体の質量ばらつきを大きく低減することを可能とすることができた。
ここで、金型を加熱するだけではなく、金型に充填する金属粉末も予熱しておくことが好ましい。金属粉末も予熱しておくことで、金型内に充填された金属粉末の温度分布をあらかじめ均一にすることができ、質量ばらつきをさらに低減することができる。なお、金属粉末の予熱は、金属粉末を供給するホッパ、ホース、フィーダ等の部材を所定温度ＴC に加熱しておくことで容易に実現することが可能である。
【００１４】
本発明では、成形に用いる金型を成形開始前に所定温度に予熱することを特徴とする。金属粉末の成形開始前に予熱する目標温度（すなわち所定温度）は、例えば、以下のように決定する。
まず、金型の予熱を行わない通常の場合の成形回数と金型温度の関係をあらかじめ調査し、最終的に金型温度が一定になる温度を求めておく。この温度は、成形体の形状、成形速度等に依存するが、略70〜90℃である。ここで、所定温度＋10℃よりも高い場合には、質量ばらつきは減少するが、投入電力が大きくなりコストアップにつながる。又、−10℃より低い温度には、制御しようとしても、成型時の金型の摩擦発熱による温度上昇のため、実質的に制御できない。そのため、本発明においては、金型温度を目標とする所定温度±10℃以内とするように温度制御することを好適とする。
【００１５】
成形回数が増えると、金型温度は金属粉末と金型壁面の摩擦で上昇するので、金型を所定温度に保持するため、金型表面付近の温度を測定しつつ、金型の加熱のために投入する熱量（具体的には、ヒータへの印加電圧、電流等）を調整することを好適とする。
さらに成形回数が進むと、金型温度が所定温度に収斂し、金属粉末と金型壁面の摩擦のみで金型温度を所定温度に保持することが可能となり、金型の加熱は不要となる。
【００１６】
なお、金属粉末の金型での成形は、通常、392 〜686 ＭPa程度の圧力で行われる。
このようにして得られた成形体は、次に、焼結工程での処理が行われる。焼結は、通常のRX雰囲気、水素を含む窒素雰囲気中、真空雰囲気中などで行われる。さらに、必要に応じてガス浸炭焼入や光輝焼入れ、高周波焼入などの熱処理を行う場合もある。
【００１７】
本発明に用いて好適な一例である鉄基混合粉末は、アトマイズ鉄粉または還元鉄粉等の純鉄粉、または部分拡散合金化鋼粉、完全合金化鋼粉、または、これらの混合粉末などがある。
本発明の金属粉末成形体の製造方法においては、金属粉末として鉄基混合粉末を用いた場合、鉄基混合粉末中の黒鉛粉や潤滑剤の含有量に特に制限を設ける必要はない。
【００１８】
本発明に用いて好適な一例である鉄基混合粉末は、鉄基粉末にさらに潤滑剤（粉末成形用潤滑剤）や合金粉末を混合したものである。
鉄基混合粉末に含まれる粉末成形用潤滑剤としては、通常使用される潤滑剤が使用可能であり、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、エチレンビスステアラマイド（ＥＢＳ）などが使用可能である。また、特開平5-148505号公報、特開平1-165701号公報などに開示されているように、黒鉛粉末や合金粉末を偏析防止処理した粉末を使用することも可能である。
【００１９】
鉄基粉末と成形用潤滑剤あるいは合金用粉末の混合方法は、とくに限定するものではなく、公知の混合方法をいずれも好適に利用することができる。
具体的には、鉄粉、合金粉、潤滑剤等を、ＶブレンダやＷコーンブレンダ等で混合するいわゆる「単純混合」法を挙げることができる。
鉄基粉末に合金用粉末を混合する場合には、含有粉末の偏析を避けるため、鉄基粉末、合金用粉末に粉末成形用潤滑剤の１部を加えて１次混合したのち、さらに前記潤滑剤のうち少なくとも１種の潤滑剤の融点以上に加熱しつつ撹拌して、前記潤滑剤のうち少なくとも１種の潤滑剤を溶融し、溶融後の混合物を撹拌しながら冷却し、前記鉄基粉末表面に溶融した潤滑剤を固着させることによって前記合金用粉末を付着させた後、粉末成形用潤滑剤の残部を加えて２次混合する混合方法とすることが好ましい。
【００２０】
また、本発明者らは、以下の方法に示される金型潤滑を組み合わせることで、理由は不明であるものの質量ばらつきを一層低減させられることを見出した。
さらに、副次的な効果として、金型潤滑を併用した場合は鉄基混合粉末に含まれる潤滑剤量を鉄基粉末と潤滑剤の混合粉末量に対する質量％で0.2 〜0.3 ％程度にまで低減できるので、潤滑剤のコストや脱蝋中に発生する排出物質量を低減することができる。
【００２１】
加熱した金型に、帯電した金型潤滑用潤滑剤をあらかじめ導入し、金型表面に帯電付着させる。金型潤滑用潤滑剤（固体粉末）は、金型潤滑装置（例えば、Gasbarre社製Die Wall Lubricant System 等）に装入し、潤滑剤（固体粉末）と装置内壁との接触帯電により帯電を行う。
帯電した金型潤滑用潤滑剤は、噴射により金型内に導入され、金型表面に帯電付着させる。金型表面への付着量は、0.5 〜10mg／cm2 とすることが好ましい。付着量が0.5mg ／cm2 未満では潤滑効果が不足し、成形後、成形体を金型から抜き出すときの抜き出し力が高くなりすぎ、また、10mg／cm2 を超えると成形体表面に潤滑剤が残存し、成形体の外観不良となるからである。
【００２２】
金型表面に帯電付着させて使用する金型潤滑用潤滑剤は、所定の加圧成形の温度、すなわち、所定温度より高い融点を有する潤滑剤を質量比で0.5 〜80％含有し、残部が前記所定温度以下の低い融解開始温度を有する潤滑剤からなる混合潤滑剤とすることが好ましい。
なお、この所定温度は、特に金型表面の温度として管理することが好ましい。
【００２３】
所定温度より高い融点を有する潤滑剤は、成形時、金型内で未溶融であり金型内で「ころ」のような固体潤滑剤の働きをし、抜き出し力を低下させるとともに、さらに、溶融あるいは部分溶融した潤滑剤（所定温度より低い溶融開始温度を有する潤滑剤）の金型内での移動を防止し、成形体と金型表面との摩擦抵抗を低減して抜き出し力の増加を防止する役割を有している。
【００２４】
所定温度より高い融点を有する潤滑剤の含有量が、全潤滑剤量に対し質量比で0.5 ％未満では、加圧成形の温度より低い融点の潤滑剤が多くなり、潤滑剤が溶融する量が多くなり、潤滑剤が移動し金型表面で均一な分布とならず、成形体と金型表面との摩擦抵抗が増大して抜き出し力の低減効果が少ない。一方、質量比で80％を超えると、金型内で溶融しない潤滑剤の量が多くなりすぎ、金型表面の潤滑剤の分布が不均一となり、金型潤滑が不十分で抜き出し力が増加する。このため、温間金型潤滑用潤滑剤における所定温度より高い融点を有する潤滑剤の配合量は、質量比で0.5 〜80％の範囲に限定することが好ましいのである。
【００２５】
金型潤滑用潤滑剤における残部は、所定温度以下の低い溶融開始温度を有する潤滑剤である。所定温度以下の低い溶融開始温度を有する潤滑剤は、加圧成形の温度で、溶融あるいは部分溶融し、金型表面でグリースのような状態になり、抜き出し力を下げる効果を有している。
金型潤滑用潤滑剤における所定温度より高い融点を有する潤滑剤は、金属石鹸、熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー、層状の結晶構造を有する無機潤滑剤または有機潤滑剤のうちから選ばれた１種または２種以上とするのが好ましい。所定温度に応じ、下記の潤滑剤から適宜選択できる。
【００２６】
金属石鹸としては、ステアリン酸リチウム、ヒドロキシステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛等が好ましい。また、熱可塑性樹脂としては、ポリスチレン、ポリアミド、フッ素樹脂等が好適である。熱可塑性エラストマーとしては、ポリスチレン系エラストマー、ポリアミド系エラストマー等が好適である。また、層状の結晶構造を有する無機潤滑剤としては、黒鉛、MoＳ2 、フッ化炭素のいずれでも良く、粒度は細かいほど、抜き出し力の低減に有効である。層状の結晶構造を有する有機潤滑剤としては、メラミン−シアヌル酸付加物（ＭＣＡ）、Ｎ−アルキルアスパラギン酸−β−アルキルエステル、エチレンビスステアラマイド（ＥＢＳ）などのアミド系潤滑剤のいずれも使用することができる。
【００２７】
一方、金型潤滑用潤滑剤における所定温度以下の低い溶融開始温度を有する潤滑剤は、所定温度で金型表面において溶融あるいは部分溶融する低融点で帯電しやすい潤滑剤とするのが望ましい。またこれら潤滑剤は金型表面で完全に溶融する必要はなく、一部が溶融していればよい。一般に潤滑剤は分子量にある分布幅を有しており、融点より低い温度で融解がはじまることが多い。
【００２８】
ここでは、融点−30℃を融解開始温度と称するものとし、融解開始温度が所定温度より低い潤滑剤の採用がポイントである。このような潤滑剤としては、アミド系ワックス、脂肪酸、高級アルコール、ポリエチレンおよびこれらのうちの２種以上の共溶融物のうちから選ばれた１種または２種以上とするのが好ましい。所定温度に応じ、下記した潤滑剤から選択できる。アミド系ワックスとしてはステアリン酸モノアミド等が、脂肪酸としてはステアリン酸、ヒドロキシステアリン酸、べへン酸が、高級アルコールとしては、ステアリルアルコール、べへニルアルコールなどＣx Ｈ2x+1ＯＨで示され、ｘ＝15〜60のアルコールが好ましい。共溶融物としては、ステアリン酸アミドとステアリン酸の共溶融物が好適である。
【００２９】
ついで、金型潤滑用潤滑剤を帯電付着した金型に、加熱した鉄基粉末混合物を装入して加圧成形し、成形体とするのである。
【００３０】
【実施例】
（実施例１）
アトマイズ純鉄粉（川崎製鉄製KIP301A ）に質量比で２％の電解銅粉、0.8 ％の黒鉛粉と0.8 ％の表１に示す潤滑剤をＶ型ミキサーで15分混合し、１ton の鉄基混合粉末を作成した。この鉄基混合粉末300kg を充填したホッパを、金型を加圧するプレス機上方に設置し、下部に設けたホースを、プレス機のダイプレート上のフィーダ（粉箱）に連結した。フィーダを、キャビティ（金型の空隙部）上を 100mm／ｓの速度で１往復させて、キャビティに鉄基混合粉末を充填させた。この後、フローティング方式の金型を用いて、外径38φ×内径25φ×10ｔのリングを連続して1000個成形した。
【００３１】
そして、得られた成形体の質量をすべて測定した。なお、成形開始前のキャビティ表面の温度（すなわち、室温）は21℃であり、1000個成形した後は70℃であった。以上の従来の成形法を成形法Ａとする。
ここで、一連の成形完了後、プレス機は３時間完全に休止した後で、再稼動させている。
【００３２】
次に、金型のダイスに埋め込んだアルミナヒータにより金型表面の温度を70℃にＰＩＤ制御しながら、他の条件は、成形法Ａと同じ条件として成形を行った。この本発明の成形法を成形法Ｂとする。
さらに、鉄基混合粉末そのものを加熱するため、ホッパ、ホース、粉箱を70℃に加熱しておき、他の条件は、成形法Ｂと同様の方法で成形を行った。この本発明の別の実施形態の成形法を成形法Ｃとする。
【００３３】
成形体の質量ばらつきは、測定した成形体の質量の標準偏差で評価した。表１には、使用した潤滑剤、成形法、金型温度、質量ばらつきをまとめて示している。なお、質量ばらつきは、成形法Ａでステアリン酸亜鉛を使用したときの値を１として相対的に示している。
【００３４】
【表１】
0004352559.tif 000002
【００３５】
本発明の実施例（No. ３〜６）では、従来の成形法による比較例（No. １、２）に比べ、質量ばらつきが大きく改善されている。一方、金型の加熱温度が適切ではない比較例（No. ７）では、制御ができなかった。また、比較例（No. ８）では、質量ばらつきは低減するが、成形に必要な電力が余分にかかった。
（実施例２）
鉄基混合粉末として、還元純鉄粉（川崎製鉄製KIP255M ）に質量比で２％の電解銅粉、0.8 ％の黒鉛粉と0.8 ％の潤滑剤を含む偏析防止処理を施した鉄基混合粉末を１ton 作成した。
【００３６】
ここで、偏析防止処理は以下の方法で行った。
鉄基粉末に表２に示す潤滑剤を加えて１次混合したのち、さらに前記潤滑剤のうち少なくとも１種の潤滑剤の融点＋10℃で加熱しつつ撹拌して、前記潤滑剤のうち少なくとも１種の潤滑剤を溶融させ、溶融後の混合物を撹拌しながら冷却し、前記鉄基粉末表面に溶融した潤滑剤を固着させることによって合金用粉末を付着させた後、表２に示す粉末成形用潤滑剤の残部を加えて２次混合する処理を行った。これらの粉末の成形方法および成形体の質量ばらつきの評価方法は実施例１に示す方法と同様である。
【００３７】
【表２】
0004352559.tif 000003
【００３８】
本発明の実施例（No. ９〜14）によれば、従来の成形法Ａ（表１のNo. １、２）に比べ、質量ばらつきが大きく改善されている。一方、金型予熱温度が適切ではない比較例（No. 15）では、制御ができなかった。また、比較例（No. 16）では、質量ばらつきは低減するが、成形に必要な電力が余分にかかった。
（実施例３）
鉄基粉末として．Ｆｅ‐４Ni−0.5 Mo−1.5 Cuの組成の部分合金化鋼粉に、質量比で0.5 ％の黒鉛粉と、表２に示した各種潤滑剤を実施例２と同様の方法で混合した鉄基混合粉混合物を１ton 作成した。
【００３９】
表３には使用した潤滑剤の組み合わせを示している。
【００４０】
【表３】
0004352559.tif 000004
【００４１】
鉄基混合粉末の成形法としては、実施例１の方法に加え、以下に示す金型潤滑による方法を併用した。
ここで、成形開始前に加圧成形用の金型を表３に示す温度に予熱した。また、金型潤滑装置（Gasbarre社製Die Wall Lubricant System ）を用いて帯電させた金型潤滑用潤滑剤を、成形ごとに金型内に噴霧導入し、金型表面に帯電付着させている。
【００４２】
なお、金型潤滑用潤滑剤は、表２に示す各種潤滑剤から選択し、所定温度以下の融解開始温度をもつ潤滑剤と、所定温度よりも高い融点を有する潤滑剤とを表１に示すように混合したものを使用した。
本発明の実施例（No.17 〜22）によれば、従来の成形法Ａ（表１のNo. １、２）に比べ、質量ばらつきが大きく改善されていることがわかる。さらに、実施例１、２に示す本発明の実施例と比較しても質量ばらつきが大きく改善されている。
【００４３】
一方、金型加熱温度の適切ではない比較例（No. 23）では、制御ができなかった。また、比較例（No. 24）では、質量ばらつきは低減するが、成形に必要な電力が余分にかかった。
【００４４】
【発明の効果】
本発明の鉄基混合粉末の成形方法を採用することで、工業的規模で、成形体の質量ばらつきを大きく低減することが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】鉄基混合粉末の成形回数と金型温度の関係を模式的に示すグラフである。
【符号の説明】
１    従来の金型温度推移
２    本発明での金型温度推移
ＴC   所定温度
ΔＴC （所定の）温度範囲
Ｔr   室温
【図１】
0004352559.tif 000005