(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ニードルにより液体試料を分析装置の試料注入口に注入した後、そのニードルを洗浄ポートに挿入して洗浄液により洗浄するように構成された自動試料注入装置において、前記洗浄ポート内に流入する洗浄液の液面下に払拭部材を備え、前記払拭部材は前記払拭部材を貫通し前記洗浄液の液面側に孔径が広がる貫通孔を有することを特徴とする試料注入装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば液体クロマトグラフなど液体試料を取り扱う各種分析装置における自動試料注入装置、特に試料注入用ニードルの洗浄機構に関する。
【０００２】
【従来の技術】
図３に液体クロマトグラフにおける従来の自動試料注入装置の要部の構成を示す。図において、ニードル３はラック２１上の多数の試料容器２および洗浄ポート１、液体クロマトグラフのインジェクションポート６等の上を水平、垂直方向に自在に移動できるように構成されている。また、ニードル３の末端（上端）は可撓管４を通して可逆性ポンプ５に連結され、これにより、ニードル３の先端から液体を吸引し、或いは吐出することができる。
【０００３】
このように構成された試料注入装置は、以下のような手順で動作するようにプログラムされる。
まず、試料容器２の１つにニードル３を挿入し、所定量の試料液体を吸引した後、インジェクションポート６まで移動してその中に試料液体を注入する。これに続いて、インジェクタバルブ（図示しない）の操作により液体クロマトグラフ（図示しない）に試料が導入されて分析が開始され、引き続き、ポンプ５から洗浄液が送られ、可撓管４、ニードル３、インジェクションポート６等の内部が洗浄される。その後、ニードル３を洗浄ポート１に移動させてこれに挿入すると共に、Ｒ端から洗浄液を洗浄ポート１に流してニードル３の外部を洗浄する。洗浄後、ニードル３を次にサンプリングすべき試料容器２の上まで移動させることで分析の１サイクルが終わり、以後、上記の動作が繰り返される。
【０００４】
図４は洗浄ポート１を拡大して、断面図で示したものである。図に示すように、下部の洗浄液の流入口１９から流入する洗浄液が洗浄ポート１の内部を満たし、これに挿入されたニードル３の外表面を洗って流れ、上部の排出口２０から流出する。なお、下部の流入口１９を持たず、洗浄液はニードル３を通して洗浄ポートに導入するように構成し、ニードル３の内部と外部を同時に洗浄するようにした例もあるが、本質的な違いはない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上述の従来の試料注入装置における洗浄ポートの構造は、単に液体の流れによる洗浄であるから、ニードル表面に付着した汚れ（前回の試料の一部）が完全には落ちないことが懸念される。洗浄不充分の状態で次のサンプリングをすれば、試料のキャリーオーバが起こり、分析の再現性を低下させたり、ゴーストピークが発生する等の問題が生じる。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、洗浄ポートにおいてニードルを洗浄する際の洗浄効果を高めた試料注入装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、ニードルにより液体試料を分析装置の試料注入口に注入した後、そのニードルを洗浄ポートに挿入して洗浄液により洗浄するように構成された自動試料注入装置において、前記洗浄ポート内に流入する洗浄液の液面下に払拭部材を備え、前記払拭部材は前記払拭部材を貫通し前記洗浄液の液面側に孔径が広がる貫通孔を有するように構成した。これにより、ニードルが部材を貫通する際に、ニードルの表面の汚れが拭われるので洗浄効果が上がり、ニードルの洗浄不足に起因する上記の問題は解消される。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明の一実施形態である洗浄ポートの断面図を図１（Ａ）に示す。
同図において、洗浄ポート容器の基本的構成は、図４に示す従来の例と同様であり、同一の構成要素には同一の符号を付すことにより説明を略す。従来と異なる点は、洗浄ポート１内に払拭部材１１が設けられ、これを所定位置に保持するためにポートの側壁内周に溝１２を有することである。この溝１２は、これに嵌められる払拭部材１１が上下には殆ど動けないが、左右にはかなりの自由度をもって動くことができるように、適度のクリアランスを持って作られている。
円筒形の払拭部材１１は、適度な硬度と弾性を持ち且つ洗浄液に対して不溶性の材質で作られ、同図（Ｂ）に示すように、その円筒の中心軸にはニードル３の外径と同等またはそれよりも僅かに小さい径の穴１３が貫通し、その上部はテーパ状に広がって、ロート形のガイド部１４を形成している。また、円筒の外周側面には縦に切り欠き１５が１カ所（または複数カ所）に設けられている。
【０００８】
このように構成された洗浄ポート１に、洗浄されるべきニードル３がこの払拭部材１１の穴１３を貫通するように挿入される。穴１３の径はニードル３の外径と同等またはそれよりも僅かに小さいので、貫通する際にニードル３の表面に付着した汚れは拭い取られる。必要に応じ、ここでニードルを数回上下運動させるようにプログラムして払拭効果を高めてもよい。ニードル３が正確に洗浄ポートの中心に挿入されない場合でも、ニードル３がガイド部１４の斜面に沿って降下することにより、払拭部材１１の水平方向の位置が調整され、無理なくニードルが中心の穴１３に入る。これがガイド部１４の作用である。
ニードル３が挿入された状態でも、洗浄液は切り欠き部１５を通って流れるので流れが停滞することはない。洗浄液は溝１２と払拭部材１１との隙間（クリアランス）を通って流れることもできるので、切り欠き部１５は絶対に必要というわけではない。
ニードル３を抜いた後は払拭部材１１は洗浄液中に浸漬された状態で保持されながら、洗浄液の一部が穴１３の中を通って流れるので、ニードル３を拭うことによって汚れた払拭部材１１自体の汚れも洗い流され、次回の洗浄に備えることができる。
【０００９】
ここで、ガイド部１４がニードル３を中心の穴１３に案内するガイドとして機能するためには、硬く滑らかな表面を持っていることが必要であるが、あまりに硬い材料を用いると、ニードル３が穴１３を貫通する際の抵抗が大きく、また、払拭作用も低下する。逆に、材料が柔らか過ぎると、ガイド部１４が充分に機能しなくなるので、払拭部材１１として適切な材料を選ぶことが重要である。
図２は、ニードルが貫通する際の抵抗を小さくし、さらに払拭効果を高め、その上、ガイド作用が充分に働くようにした払拭部材１１の改良案を変形例として示したものである。
【００１０】
図２（Ａ）は、材質は例えばポリプロピレン等の比較的硬いプラスチックを用い、穴１３の内壁面にブラシのように毛状突起１６を多数設けた払拭部材１１の例である。これにより、ガイド作用が充分に働く硬い材料を用いながら、貫通抵抗を小さくすることが可能となり、また払拭効果も向上する。
同図（Ｂ）は、ロート状に窪んだガイド部１４を有する薄い板金ケース１７に、スポンジ、フェルト等の柔らかい払拭材１８を包み込むように構成した例で、（Ａ）と同様の効果が期待できる。
同図（Ｃ）は、洗浄ポート１の口に蓋状に板金製のガイド部１４を設け、その下方に軟質の払拭材１８を洗浄液に浸るように保持した構成例である。このような構成では、図１における溝１２が不要であるから、既存の洗浄ポートに後から追加することも可能であり、また、払拭材１８の交換等も容易である。
【００１１】
以上液体クロマトグラフの試料注入装置について説明したが、本発明はこれに限定されることなく、各種分析装置に広く適用することができる。また、本発明は、以上説明した２、３の例に限定されるものでなく、請求項１に記載する範囲内で様々な変形を包含する。
【００１２】
【発明の効果】
以上詳述したように本発明による試料注入装置は、洗浄ポート内に払拭部材を設けたので、ある試料を注入した後、次の試料に移る際のニードルの洗浄効果が高く、試料のキャリーオーバによるクロスコンタミネーションの可能性を大幅に低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態を示す図である。
【図２】本発明の他の実施形態を示す図である。
【図３】従来の自動試料注入装置の要部を示す図である。
【図４】従来の自動試料注入装置の細部断面を示す図である。
【符号の説明】
１…洗浄ポート
３…ニードル
１１…払拭部材
１２…溝
１３…穴
１４…ガイド部
１５…切り欠き
【図１】
0004207361.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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