(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガスクロマトグラフのカラム流量値を算出する演算装置を備えると共に、カラムを通過したガスの全量が真空ポンプにより減圧された質量分析計の真空容器に導入されるように構成されたガスクロマトグラフ質量分析計において、前記演算装置により算出された流量値を積算する手段と、その所定時間の積算値を予め設定した閾値と比較する手段とを有し、積算値が閾値を越えたときは、その比較結果に基づいて作動する保護手段を備えたことを特徴とするガスクロマトグラフ質量分析計。
【発明の詳細な説明】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガスクロマトグラフ質量分析計に関する。
【０００１】
【従来の技術】
ガスクロマトグラフと質量分析計を組み合わせたガスクロマトグラフ質量分析計は、ガスクロマトグラフの高い分離能力と質量分析計のすぐれた定性能力を兼ね備えた汎用分析装置として広く応用されている。
ガスクロマトグラフ質量分析計においては、ガスクロマトグラフの分離カラム（キャピラリカラム）から流出する試料成分を含むキャリアガスがそのまま質量分析計の真空系に導入される。質量分析計の真空系は、真空ポンプ（ターボ分子ポンプとロータリーポンプをタンデムに接続して用いる）により常時排気することで所要の高真空を維持しているので、ここに連続的にキャリアガスが導入されることは真空ポンプにとっては負担が大きく、流入するガス流量が大きい状態が継続すると真空ポンプが損傷することがある。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】
このため過大なガス流入から真空ポンプを保護する手段が求められているが、従来は特に保護手段はなく、真空ポンプが過負荷にならないように注意して分析メソッド（ある分析を行うための１セットの設定条件）を作成する必要があった。
【０００３】
また、保護装置として、キャリアガスの流量を測定し、その値が或る設定値（閾値）を越えたときに何らかの保護策を講じるような構造は容易に考えられるが、試料の高圧注入の際には瞬間的に流量値が増大するから、高圧注入のたびに保護装置が働いてしまうという誤動作の恐れがあり、また真空ポンプも短時間であれば過大流量に対して耐力があるので、このように単純に流量の上限値を設定して保護装置を作動させるような構造は適切でなかった。
【０００４】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、キャリアガスの過大流量から真空ポンプを保護することができるガスクロマトグラフ質量分析計を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するために、ガスクロマトグラフのカラム流量（キャリアガス流量）の瞬間値でなく、流量の所定時間の積算値、言い換えると時間平均値が予め定めた限界を超えたときに保護手段を作動させるようにした。即ち、カラム流量の値を算出する演算装置を備えると共に、カラムを通過したガスの全量が真空ポンプにより減圧された質量分析計の真空容器に導入されるように構成されたガスクロマトグラフ質量分析計において、前記演算装置により算出された流量値を積算する手段と、その所定時間の積算値を予め設定した閾値と比較する手段とを有し、その比較結果に基づいて前記カラム流量を制御する手段を備えたガスクロマトグラフ質量分析計である。
【０００６】
このように構成したことにより、不適切な分析メソッドを適用した場合でも真空ポンプを過負荷による損傷から保護することができ、また、試料の高圧注入に際して誤動作することのない保護装置を得ることができる。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明の一実施形態を図１に示す。
図において、ガスクロマトグラフのキャリアガスはガスボンベ１から供給され、流量制御部２で調整され、試料導入部３から注入された試料と共にカラム６へと流れ、これを通過したガスの全量が質量分析計７に導入される。カラム６はカラムオーブン５に収められて所定温度に調整され、また、質量分析計７の真空容器は真空ポンプ８により所要の真空度に保たれている。なお、真空ポンプ８は、前述のように、ターボ分子ポンプとロータリーポンプをタンデムに接続して用いるが、ここではこれらを一括して示す。試料導入部３では、キャリアガスの一部がセプタムパージガスとしてパージ流路４に設けたニードル弁４１を経て放出される。この他、試料導入部３の周辺には、試料導入方式に応じてスプリット流路等が設けられるが、本発明とは特に関係がないのでこの図では省略されている。
【０００８】
パージ流路４には、圧力センサ９が設けられ、試料導入部３の内圧、即ちカラム入口圧を検出している。検出された圧力の値Ｐは演算装置１０に入力され、ここでカラム６を流れるカラム流量Ｆが式（１）に示す計算式により算出される。
0004207359.tif 000002
なお、この計算式において、カラム内径（ｄ）とカラム長さ（Ｌ）は使用するカラムの寸法に応じて予め入力された値であり、カラムオーブンの温度（ｔ）は、特に図示しないが、カラムオーブン５の温度制御のために設けられている温度センサからの信号を演算装置１０に取り込んで利用する。また、粘性係数（μ）は、キャリアガスの種類に応じて定まる物理定数であり、また温度の関数でもある（例えば、ヘリウムの場合は、μ＝０．０４１２×ｔ＋１８．７）。
【０００９】
カラム流量値Ｆは例えば１秒毎に算出され、この値は次に積算器１１により積算される。積算の結果は、図示しないタイマーにより一定周期（例えば５分）毎にリセットされ、リセット周期を平均化時間とする平均値Ａとして出力され、この値が比較器１２で予め設定された閾値Ｓと比較され、閾値Ｓを越えたときは警報回路１３が作動してオペレータに対して警報したり、或いは、図中に点線で示すように、信号を流量制御部２にフィードバックして、キャリアガス流量を削減するように制御することにより、真空ポンプ８を過負荷から保護する。
【００１０】
図２は本発明の変形例を示したものである。なお、図２において流路系は図１における１〜８と同じであるから省略してある。
図２の例では、積算値を一定周期でリセットする代わりに、カラム流量値Ｆを遅延回路１４により一定時間だけ遅らせた信号（一定時間だけ過去の流量値）ｆを、逆極性で現在のカラム流量値Ｆと並行して積算器１１に入力するように構成したことにより、遅延時間を平均化時間とする移動平均値が積算器１１の出力Ａとして得られる。移動平均であるから、常に過去一定時間の平均値を閾値Ｓと比較することになり、図１の場合よりも応答が早く、確実な保護機能が期待できる。
【００１１】
本発明は、図１または図２に示すような、演算、積算、比較、警報、遅延等の機能を持つ独立した回路ブロックが固定的に存在するものに限らず、１台のコンピュータの内部で、適切なプログラムに従ってこれらの機能がソフトウエア上で実行されるように構成された装置をも包含する。
この他、上記は本発明を例示したものであって、本発明がこれに限定されるものではない。
【００１２】
【発明の効果】
本発明は上記のように構成されているので、不適切な分析メソッドを適用した場合でも真空ポンプを過負荷による損傷から保護することができ、また、試料の高圧注入に際して保護装置が誤動作することがない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態を示す図である。
【図２】本発明の一変形例を示す図である。
【符号の説明】
１…ガスボンベ
２…流量制御部
３…試料導入部
４…パージ流路
５…カラムオーブン
６…カラム
７…質量分析計
８…真空ポンプ
９…圧力センサ
１０…演算装置
１１…積算器
１２…比較器
１３…警報回路
【図１】
0004207359.tif 000003
【図２】
0004207359.tif 000004