(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
５００ｐｐｍ未満の硫黄含有率を有しかつＣ１８以上の鎖長を有するｎ−パラフィンを少なくとも８重量％の割合で含む油の冷時流動特性を改善する方法であって、
Ａ）  エチレンから誘導される構造単位８７〜９２ｍｏｌ％の他に、
ａ）  酢酸ビニルから誘導される構造単位６．５〜１２ｍｏｌ％及び
ｂ）  ４−メチル−１−ペンテンから誘導される構造単位０．５〜６ｍｏｌ％（但し、構造単位ａ）とｂ）のモル割合の合計は８〜１４ｍｏｌ％である）を含むコポリマー１５〜５０重量％、及び
Ｂ）  それ自体で冷時流動改善剤である、エチレン及びビニルエステルまたはアクリレートの更に別の少なくとも一種のコポリマーまたはターポリマー８５〜５０％
の混合物を含有してなる添加剤を添加することを特徴とする上記方法。
【請求項２】
コポリマーＡ）が、ａ）に記載の構造単位を７〜１１ｍｏｌ％の割合で含む、請求項１の方法。
【請求項３】
コポリマーＡ）が、ｂ）に記載の構造単位を１〜４ｍｏｌ％の割合で含む、請求項１または２の方法。
【請求項４】
使用する添加剤混合物が、１４０℃で２０〜１０，０００ｍＰａｓの溶融粘度を有する、請求項１〜３のいずれか一つの方法。
【請求項５】
使用する添加剤混合物が、１４０℃で３０〜５０００ｍＰａｓの溶融粘度を有する、請求項１〜３のいずれか一つの方法。
【請求項６】
Ａ）またはＢ）に記載のコポリマーが、更に別のコモノマーを５重量％までの割合で含む、請求項１〜５のいずれか一つの方法。
【請求項７】
使用される更に別のコモノマーが、ビニルエステル、ビニルエーテル、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、イソブチレンまたは少なくとも５個の炭素原子を有するより高級のオレフィンである、請求項６の方法。
【請求項８】
使用される更に別のコモノマーが、ヘキセン、オクテンまたはジイソブチレンである、請求項６の方法。
【請求項９】
パラフィン分散剤及び／または櫛状ポリマーを、上記添加剤組成物の更に別の成分として使用する、請求項１〜８のいずれか一つの方法。
【請求項１０】
上記添加剤混合物が、成分Ａ）を２０〜４０重量％の割合で及び成分Ｂ）を６０〜８０重量％の割合で含む、請求項１〜９のいずれか一つの方法。
【請求項１１】
Ａ）  エチレンから誘導される構造単位８７〜９２ｍｏｌ％の他に、
ａ）  酢酸ビニルから誘導される構造単位６．５〜１２ｍｏｌ％、及び
ｂ）  ４−メチル−１−ペンテンから誘導される構造単位０．５〜６ｍｏｌ％（但し、構造単位ａ）とｂ）のモル割合の合計は８〜１４ｍｏｌ％である）を含むコポリマー１５〜５０重量％
Ｂ）  それ自体で冷時流動改善剤である、エチレン及びビニルエステルまたはアクリレートの更に別の少なくとも一種のコポリマーまたはターポリマー８５〜５０重量％
を含有してなる、中間留分の冷時流動特性を改善するための添加剤混合物。
【請求項１２】
５００ｐｐｍ未満の硫黄含有率を有しかつＣ１８以上の鎖長を持つｎ−パラフィンを少なくとも８重量％の割合で含む燃料油、及び
Ａ）  エチレンから誘導される構造単位８７〜９２ｍｏｌ％の他に、
ａ）  酢酸ビニルから誘導される構造単位６．５〜１２ｍｏｌ％、及び
ｂ）  ４−メチル−１−ペンテンから誘導される構造単位０．５〜６ｍｏｌ％（但し、構造単位ａ）とｂ）のモル割合の合計は８〜１４ｍｏｌ％である）を含むコポリマー１５〜５０重量％、及び
Ｂ）  それ自体で冷時流動改善剤である、エチレン及びビニルエステルまたはアクリレートの更に別の少なくとも一種のコポリマーまたはターポリマー８５〜５０重量％、
の混合物を含有してなる添加剤を含む、燃料油組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、鉱油及び鉱油蒸留物の濾過性を保持しながらこれらの油の冷時流動特性を改善する方法、添加剤混合物及びこの添加剤混合物を含む油に関する。
【０００２】
【従来の技術】
原油及びこれを蒸留することによって得られる中間留分、例えばガス油、ディーゼル油または暖房用燃料油(Heating oil) は、原油の起源に依存して、様々な量でn-パラフィンを含む。これは温度が低下すると小板状の結晶として晶出し、また時折、油を中に含んで凝集することがある。n-パラフィンのこのような結晶化及び凝集化は、これらの油または蒸留物の流動特性を減じさせ、その結果鉱油及び鉱油蒸留物の回収、輸送、貯蔵及び/ またはその使用の時に問題が生ずる恐れがある。鉱油の場合、この結晶化現象により、特に冬期に移送用管路の壁に付着物が生ずる場合があり、更にまたこの結晶化現象は個々の場合において、例えば管路の休止時にこれの完全な閉塞をも導く場合もある。パラフィンの析出は、鉱油の貯蔵及び二次加工の間に問題を引き起こす恐れもある。冬期では、環境によっては、例えば鉱油を加熱タンク中に貯蔵しなければならないこともある。鉱油蒸留物の場合は、結晶化がディーゼルエンジン及び炉の濾過器の閉塞を引き起こす恐れがあり、その結果燃料の確実な計量供給が妨げられそして、時には、燃料または加熱媒体の供給が完全に中断される。
【０００３】
既に生じた析出物を除去することにのみに係る、結晶化したパラフィンを除去する古典的方法（熱的、機械的または溶剤を用いる方法）の他に、近年、化学的な添加剤 [いわゆる流動改善剤 (flow improvers) またはパラフィン抑制剤(paraffin inhibitors)]が開発されている。これらは、析出するパラフィン結晶との物理的な相互作用によって、それらの形状、大きさ及び粘着特性を変性させる。ここではこれらの添加剤は追加的な結晶核として働きそして部分的にパラフィンと一緒に結晶化し、これにより変性された結晶形状を有する多量の比較的小さなパラフィン結晶が生じる。これらの添加剤の作用の一部は、パラフィン結晶の分散によっても説明される。変性されたパラフィン結晶は凝集する傾向が低いために、これらの添加剤が加えられた油は、添加剤を加えていない油よりもしばしば20℃以上低い温度でもなおポンプ移送可能または加工可能である。
【０００４】
鉱油及び鉱油蒸留物の流動及び低温挙動は、曇り点(cloud point)(ISO 3015に従って測定される）、流動点(pour point) (ISO 3016に従って測定される）及び冷時濾過器目詰まり点(cold filter plugging point, CFPP; EN116に従って測定される）を示すことによって記載される。これらのパラメーターは全て℃の単位で測定される。
【０００５】
原油及び中間留分用の典型的な流動改善剤は、ビニルアルコールのカルボン酸エステルとエチレンとのコポリマーである。例えば、ドイツ特許出願公開第11 4 799号は約1000〜3000の分子量を持つ、エチレンと酢酸ビニルとの油溶性コポリマーを、約120 〜400 ℃の沸点を持つ石油蒸留物燃料に添加することを提案している。この際、エチレン約60〜99重量％及び酢酸ビニル約１〜40重量％からなるコポリマーが好ましい。これらは特に、約70〜130 ℃の温度及び大気圧より35〜2100bar 高い圧力下に不活性溶媒中で遊離基重合することによって製造された場合に効果的である（ドイツ特許出願公開第19 14 756 号）。従来技術として、コポリマー混合物も流動改善剤として開示されている。
【０００６】
ドイツ特許出願公開第22 06 719 号は、様々なコモノマー含有量を有するエチレン／酢酸ビニルコポリマーの混合物を、中間留分の低温流動挙動を改善するための剤として開示している。
【０００７】
米国特許第3,961,916 号は、様々なビニルエステルまたはアクリレートの相互のまたはこれらの混合物を、中間留分のための冷時流動改善剤として開示している。
【０００８】
ドイツ特許出願公開第196 20 118号は、エチレン、酢酸ビニル及び4-メチル-1- ペンテンのターポリマーを、中間留分のための冷時流動改善剤として開示している。
【０００９】
ヨーロッパ特許出願公開第0 706 306 号は、中間留分におけるCFPPを安定化させるための添加剤を開示している。この添加剤は、エチレンとビニルエステルのコポリマー及びターポリマーの混合物からなる。ここに提案されている混合物の欠点は高結晶性のポリマー成分の割合であり、これは、特に低い油温度及び／または添加剤温度において、このような添加剤が添加された油の濾過性を損ねる。
【００１０】
特に、高い沸騰限界と同時に狭い蒸留範囲を持つ中間留分においては、慣用の流動改善剤はある種の問題を引き起こす。このような流動改善剤によってこの種の油に確立されるCFPPは安定しておらず、二三日〜数週間の間に、添加剤を含まない油のCFPPにまで劣化する（CFPPリバージョン）ことが観察される。これの原因は知られていないが、コモノマー含有率の低いポリマー成分が、既に濁っている油から完全には再溶解しないことが原因であろうと思われる。CFPPリバージョンを防ぐことは、硫黄含有率が低い油において特に問題となる。なぜならば、この油は、脱硫段階により、Ｃ18よりも長い鎖長を有する長鎖n-パラフィンを特に高い含有率で含むからである。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
それゆえ、CFPPを非常に良好に低下させしかもこの際CFPPリバージョンが起こらず、更にまた含添加剤油の曇り点よりも高い温度においてもその濾過性を減じさせない、上記鉱油及び鉱油蒸留物のための添加剤を見出すという課題があった。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
驚くべきことに、この課題が、酢酸ビニル、エチレン及び4-メチル-1- ペンテンのコポリマーと、エチレンとビニルエステルまたはアクリレートとのコポリマーとの混合物によって達成できることがここに見出された。
【００１３】
本発明は、500ppm未満の硫黄含有率を有しかつＣ18以上の鎖長を持つn-パラフィンを少なくとも８重量％の割合で含む油の冷時流動特性を改善する方法であって、
A)  エチレンから誘導される構造単位87〜92mol ％の他に、
a)  酢酸ビニルから誘導される構造単位6.5 〜11mol ％及び
b)  4-メチル-1- ペンテンから誘導される構造単位0.5 〜５mol ％、
（但し、構造単位a)及びb)の合計モル割合は８〜13mol ％である）
を含むコポリマー15〜50重量％及び
B)  それ自体冷時流動改善剤である、エチレンとビニルエステルまたはアクリレートとの更に別の少なくとも一種のコポリマーまたはターポリマー85〜50重量％
の混合物を含有してなる添加剤を添加することを特徴とする上記方法に関する。
【００１４】
上記の重量％で示した数値は、A)及びB)の混合物の全重量を基準とする。
【００１５】
更に本発明は、鉱油及び鉱油蒸留物の冷時流動挙動を改善するための添加剤、及びこの添加剤を含む燃料油組成物に関する。
【００１６】
該コポリマー混合物は、好ましくは、成分A)20〜40重量％及び成分B)60〜80重量％を含む。
【００１７】
成分A)は、好ましくは、酢酸ビニルから誘導される構造単位を７〜11mol ％の割合で含むターポリマーである。更に、成分A)は、好ましくは、4-メチル-1- ペンテンから誘導される構造単位を１〜４mol ％の割合で含む。全コモノマー含有率、すなわち構造単位a)及びb)の含有率は、好ましい態様においては10〜13mol ％である。更に別の好ましい態様では、成分A)は、酢酸ビニルから誘導されるメチル基は除いて、メチレン基100 個当たりメチル基を５〜９個含む。メチル基の数は、1 Ｈ- ＮＭＲスペクトル分析によって測定される。
【００１８】
好ましくはコポリマーB)は、10〜20mol ％、好ましくは12〜18mol ％のコモノマー含有率を有するエチレンコポリマーである。適当なコモノマーは２〜15個の炭素原子を有する脂肪族カルボン酸のビニルエステルである。コポリマーB)のための好ましいビニルエステルは、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ヘキサン酸ビニル、ラウリン酸ビニル、及びネオカルボン酸、特にネオノナン酸、ネオデカン酸及びネオウンデカン酸のビニルエステルである。特に好ましくは、エチレン／酢酸ビニルコポリマー、エチレン／プロピオン酸ビニルコポリマー、エチレン／酢酸ビニル／ネオノナン酸ビニルコポリマーまたはエチレン／酢酸ビニル／ネオデカン酸ビニルターポリマーである。更に別の好適なコモノマーは、プロペン、ヘキセン、ブテン、イソブテン、ジイソブチレン、4-メチル-1- ペンテン及びノルボルネン等のオレフィンである。特に好ましくは、エチレン／酢酸ビニル／ジイソブチレンターポリマー及びエチレン／酢酸ビニル／4-メチル-1- ペンテンターポリマーである。
【００１９】
当該添加剤混合物に使用されるコポリマーは、慣用の共重合方法、例えば懸濁重合、溶液重合、気相重合または高圧塊状重合によって製造できる。好ましくは高圧塊状重合であり、好ましくは50〜400MPa、特に100 〜300MPaの圧力及び好ましくは50〜350 ℃の温度、特に100 〜250 ℃の温度で行うこのような重合法である。各モノマーの反応は、遊離基を形成する開始剤（遊離基開始剤）によって開始される。この部類の物質には、例えば、酸素、ヒドロペルオキシド類、過酸化物類及びアゾ化合物、例えばクメンヒドロペルオキシド、t-ブチルヒドロペルオキシド、ジラウロイルペルオキシド、ジベンゾイルペルオキシド、ビス(2- エチルヘキシル) ペルオキシドカーボネート、t-ブチルペルピバレート、t-ブチルペルマレエート、t-ブチルペルベンゾエート、ジクミルペルオキシド、t-ブチルクミルペルオキシド、ジ(t- ブチル) ペルオキシド、2,2'- アゾビス(2- メチルプロピオニトリル) 及び2,2'- アゾビス(2- メチルブチロニトリル) が包含される。これらの開始剤は、各々単独でまたは二種またはそれ以上のものの混合物として、モノマー混合物を基準として0.01〜20重量％、好ましくは0.05〜10重量％の量で使用される。
【００２０】
好ましくは各添加剤成分は、140 ℃で20〜10,000mPas、特に30〜5000mPas、とりわけ50〜2000mPasの溶融粘度を有する。Ａ及びＢの溶融粘度は同一でもそれぞれ異なっていてもよい。好ましくはＡの溶融粘度の方がＢのそれよりも大きい。該混合物の所望の溶融粘度は、各々の成分の選択によって及び各コポリマーの混合比を変えることによって確立される。
【００２１】
A)及びB)で挙げた各コポリマーは５重量％までの割合で更に別のコモノマーを含んでいてもよい。このようなコモノマーの例はビニルエステル、ビニルエーテル、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート（これらはＣ1 〜Ｃ20−アルキル基を有する）、イソブチレンまたは少なくとも５個の炭素原子を有するより高級のオレフィンである。好ましい高級オレフィンはヘキセン、イソブチレン、オクテン及び／またはジイソブチレンである。
【００２２】
高圧塊状重合は公知の高圧反応器、例えばオートクレーブまたは管状反応器中でバッチ式にまたは連続式に行われる。この際、管状反応器が特に首尾がよいことがわかった。脂肪族及び／または芳香族炭化水素または炭化水素混合物、ベンゼンまたはトルエン等の溶剤が反応混合物中に存在していてもよい。この重合は、好ましくは、溶剤の不存在下で行われる。この重合の好ましい態様では、モノマー混合物、開始剤及び使用する場合は調節剤を、反応器入口及び一つまたはそれ以上の側分岐部を介して管状反応器に導入する。ここでこのモノマー流は様々な組成を有し得る（ヨーロッパ特許出願公開第0 271 738 号）。
【００２３】
該添加剤混合物は、溶液または分散液の形で鉱油または鉱油蒸留物に添加される。この溶液または分散液は好ましくは該混合物を１〜90重量％、特に５〜80重量％の割合で含む。適当な溶剤または分散媒体は、脂肪族及び／または芳香族炭化水素または炭化水素混合物、例えばガソリン留分、ケロシン、デカン、ペンタデカン、トルエン、キシレン、エチルベンゼンまたは市販の溶剤混合物、例えばソルベントナフサ、(R) Shellsoll AB、(R) Solvesso 150、(R) Solvesso 200、(R) Exxsol、(R) ISOPAR及び(R) Shellsol D製品である。上記の溶剤混合物は様々な量で脂肪族及び／または芳香族炭化水素を含む。この脂肪族類は直鎖（n-パラフィン）または分枝（iso-パラフィン）であり得る。芳香族炭化水素は、単環式、二環式または多環式であることができそして一つまたはそれ以上の置換基を有していてもよい。該添加剤混合物によってレオロジー特性が改善された鉱油または鉱油蒸留物は、この蒸留物を基準として該混合物を0.001 〜２重量％、好ましくは0.005 〜0.5 重量％の割合で含む。
【００２４】
特定の問題の溶液のための添加剤パッケージを作製するために、該混合物は、それ自体でも原油、潤滑油または燃料油の冷時流動特性を改善する一種またはそれ以上の油溶性共添加剤と一緒に使用することもできる。このような共添加剤の例は、パラフィンの分散をもたらす極性化合物（パラフィン分散剤）、及び櫛状ポリマーである。
【００２５】
パラフィン分散剤はパラフィン結晶の大きさを小さくしそしてパラフィン粒子が堆積せず、その代わり顕著に低下した沈降傾向をもってコロイド状に分散したままに残るという効果を有する。首尾良く用い得ることがわかったパラフィン分散剤はイオン性または極性基を含む油溶性極性化合物、例えばアミン塩及び/ またはアミドであり、これらは脂肪族または芳香族アミン、好ましくは長鎖脂肪族アミンを、脂肪族または芳香族モノ- 、ジ- 、トリ- またはテトラカルボン酸またはそれの酸無水物と反応させることによって得られる（米国特許第4,211,534 号）。他のパラフィン分散剤は、無水マレイン酸とα, β- 不飽和化合物とのコポリマー（これは場合によっては第一級モノアルキルアミン及び/ または脂肪族アルコールと反応させることができる）（ヨーロッパ特許出願公開第0 154 177 号）、アルケニルスピロビスラクトンとアミンとの反応生成物（ヨーロッパ特許出願公開第0 413 279 号）、及びヨーロッパ特許出願公開第0 606 055 号に記載されるような、α, β- 不飽和ジカルボン酸無水物、α, β- 不飽和化合物、及び低級不飽和アルコールのポリオキシアルケニルエーテルに基づくターポリマーの反応生成物である。アルキルフェノール- ホルムアルデヒド樹脂もパラフィン分散剤として適している。
【００２６】
櫛状ポリマーという用語は、少なくとも８個、特に少なくとも10個の炭素原子を有する炭化水素残基がポリマー主鎖に結合しているポリマーを意味する。好ましくは、アルキル側鎖が少なくとも８個、特に少なくとも10個の炭素原子を有するホモポリマーである。コポリマーの場合は、少なくとも20％、好ましくは少なくとも30％のモノマーが側鎖を有する（Comb-like Polymers-Structure and Properties; N.A.Plate及びV.P.Shibaev, J.Polym.Sci.Macromolecular Revs. 1974,8,117頁以降参照）。適当な櫛状ポリマーの例は、フマレート／酢酸ビニルコポリマー（ヨーロッパ特許出願公開第0 153 176 号参照）、C6-C24- α- オレフィンとN-C6- 〜C22-アルキルマレイミドとのコポリマー（ヨーロッパ特許出願公開第0 320 766 号参照）、更にエステル化されたオレフィン／無水マレイン酸コポリマー、α- オレフィンのポリマー及びコポリマー、及びスチレンと無水マレイン酸とのエステル化されたコポリマーである。
【００２７】
例えば、櫛状ポリマーは以下の式
【００２８】
【化１】
0004370011.tif 000002
（式中、
Ａは、Ｒ’、ＣＯＯＲ’、ＯＣＯＲ’、Ｒ”−ＣＯＯＲ’またはＯＲ’であり、
Ｄは、Ｈ、ＣＨ3 、ＡまたはＲ”であり、
Ｅは、ＨまたはＡであり、
Ｇは、Ｈ、Ｒ”、Ｒ”−ＣＯＯＲ’、アリール基または複素環式基であり、
Ｍは、Ｈ、ＣＯＯＲ”、ＯＣＯＲ”、ＯＲ”またはＣＯＯＨであり、
Ｎは、Ｈ、Ｒ”、ＣＯＯＲ”、ＯＣＯＲまたはアリール基であり、
Ｒ’は、８〜５０個の炭素原子を持つ炭化水素鎖であり、
Ｒ”は、１〜１０個の炭素原子を持つ炭化水素鎖であり、
ｍは、０．４〜１．０の数であり、そして
ｎは、０〜０．６の数である）
で表すことができる。
【００２９】
当該添加剤混合物とパラフィン分散剤及び／または櫛状ポリマーとの混合比（重量部）はそれぞれの場合に１：１０〜２０：１、好ましくは１：１〜１０：１である。
【００３０】
特に好適な燃料成分は中間留分である。中間留分という用語は、特に、原油を蒸留することによって得られた、120 〜400 ℃の範囲で沸騰する鉱油、例えばケロシン、ジェット燃料、ディーゼル油及び暖房用燃料油を意味する。この新規燃料は、好ましくは、硫黄を350ppm未満、特に200ppm未満の量で含む。ＧＣにより測定した、１８個の炭素原子またはそれ以上の鎖長を有するn-パラフィンの含有率は少なくとも８領域％(area ％) 、好ましくは１０領域％より多い。最も近い従来技術、特にヨーロッパ特許出願公開第0 796 306 号と比較して、該新規方法の利点は、該添加剤の改善された溶解性であり、これは、該添加剤を含む油の濾過性は、低い油及び／または添加剤温度における添加剤の添加の後にも保持されることを意味する。加えて、該新規混合物は、各々の成分と比較するとCFPPの低下に関して顕著な相乗効果を示す。
【００３１】
当該添加剤混合物は単独でまたは他の添加剤、例えば脱蝋剤、腐食防止剤、酸化防止剤、潤滑剤、曇り除去剤(dehazers)、導電性改善剤、セタン価改善剤またはスラッジ防止剤と一緒に使用できる。
【００３２】
【実施例】
表１：  添加剤の特性
以下のエチレンのコポリマー及びターポリマーを、それぞれケロシン中50％懸濁液として使用する。
【００３３】
【表１】
0004370011.tif 000003
Ｖ140 ＝  EN 3219 に従い測定された140 ℃での溶融粘度
VeoVa ＝  ネオデカン酸ビニル
4-MP  ＝  4-メチル-1- ペンテン
表２：  試験油の特性
沸騰データをASTM D-86 に記載のように、CFPP値をEN 116に従いそして曇り点をISO 3015に従い測定する。パラフィン含有率は、油のガスクロマトグラフィーによる分離（FiD により検出）及び全積分値と比較したC18-n-パラフィンの積分値の計算によって測定する。
【００３４】
【表２】
0004370011.tif 000004
【００３５】
【表３】
0004370011.tif 000005
CFPP安定性の測定
以下に記載の量の流動改善剤を添加した油のCFPP値をその添加後に直ぐに測定しそしてその残りの試料を−３℃、つまり曇り点より低い温度で保存した。それぞれ１週間の間隔で、この試料を12℃に加温し、50mlを更なるCFPP測定のために取り出しそしてその残りを再び−３℃で保存した。
表３：  試験油１中でのCFPP安定性
ケロシン中50％の添加剤を800ppmの量で試験油１に添加した。
【００３６】
【表４】
0004370011.tif 000006
【００３７】
【表５】
0004370011.tif 000007
表４：  試験油２中でのCFPP安定性
ケロシン中50％の添加剤を800ppmの量で試験油２に添加した。
【００３８】
【表６】
0004370011.tif 000008
試験油６中でのCFPP安定性
表５a:  添加剤を添加した直後のCFPP値
【００３９】
【表７】
0004370011.tif 000009
表５b:  ２℃で４日間保存した後のCFPP値
【００４０】
【表８】
0004370011.tif 000010
表６：  試験油３中でのCFPP相乗作用
【００４１】
【表９】
0004370011.tif 000011
表７：  試験油４中でのCFPP相乗作用
【００４２】
【表１０】
0004370011.tif 000012
当該混合物の溶解性
ターポリマーの溶解性挙動を以下のようにブリティッシュレール試験(British Rail test) で測定する。
【００４３】
22℃の温度に保持したケロシン中のポリマー分散液４００ｐｐｍを、２２℃に保持した２００ｍｌの試験油５中に添加し、そしてこの混合物を３０秒間激しく振盪する。＋３℃で２４時間保存した後、この混合物を１５秒間振盪し、次いで５０ｍｌづつ３回に分けてそれぞれ１．６μｍガラスファイバマイクロフィルター（φ２５ｍｍ；  Ｗｈａｔｍａｎ  ＧＦＡ，  オーダーＮｏ．１８２００２５）を通して３℃で濾過する。この３つの濾過時間Ｔ1 、Ｔ2 及びＴ3 （この合計は２０分を超えてはならない）を使用して以下のようにＡＤＴ値を計算する：
【００４４】
【外１】
0004370011.tif 000013
１５以下のＡＤＴ値は、そのガス油が、“通常の”寒い天候において満足に使用できることの指標と捉えられる。２５より高いＡＤＴ値を有する物は濾過不能と見なされる。
【００４５】
表８：  添加剤の溶解性
【００４６】
【表１１】
0004370011.tif 000014
【００４７】
【表１２】
0004370011.tif 000015
使用した商品名のリスト
ソルベントナフサ                180 〜210 ℃の沸点範囲を有する芳香族
(R) Shellsol AB                 溶剤混合物
(R) Solvesso 150
(R) Solvesso 200                230 〜287 ℃の沸点範囲を有する芳香族溶剤混合物
(R) Exxsol                      様々な沸点範囲の脱芳香族化した溶剤、例えば、(R) Exxsol D60: 187 〜215 ℃
(R) ISOPAR(Exxon)               様々な沸点範囲のイソパラフィン性溶剤混合物、例えば(R) ISOPAR L: 190 〜210 ℃
(R) Shellsol D                  様々な沸点範囲の主として脂肪族の溶剤混合物