(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
非熱処理性のアルミニウム合金をキャストして、キャストスラブを形成し、次いで、キャストスラブを、一連の圧延工程に付して、最終厚みのシート物品を製造することによって、アルミニウム合金シート物品を製造する方法において、
アルミニウム合金を連続的に二本ベルトキャストし、
前記圧延工程は、製造されたキャストスラブに対して直ちに行い、かつ
キャストスラブを熱間圧延および温間圧延して、中間厚みの中間シート物品を成形し、中間シート物品を冷却し、次いで、冷却した中間シート物品を、周囲温度〜340℃の温度で、最終厚みに温間圧延および冷間圧延して、アルミニウム合金シート物品を形成すること
によって行うこと、および
前記した一連の圧延工程は、中間シート物品の中間コイル巻取り処理または完全なアニールを行わずに、連続的に実施する
ことを特徴とする方法。
【請求項２】
温間圧延および冷間圧延は、周囲温度〜280℃の温度で実施する請求項１記載の方法。
【請求項３】
最終厚みのシート物品を、温間圧延および冷間圧延の後にバッチアニール法によってアニールして再結晶化する請求項１記載の方法。
【請求項４】
最終厚みのシート物品を、温間圧延および冷間圧延の後に連続アニール法によってアニールして再結晶化する請求項１記載の方法。
【請求項５】
中間シート物品の厚みを、温間圧延および冷間圧延の間に少なくとも20％減少させて、最終厚みにする請求項１記載の方法。
【請求項６】
中間シート物品の厚みを、温間圧延および冷間圧延の間に少なくとも60％減少させて、最終厚みにする請求項１記載の方法。
【請求項７】
前記圧延工程は、タンデムミルによって実施する請求項１記載の方法。
【請求項８】
中間厚みの中間シート物品についての前記冷却は、強制冷却によって行う請求項１記載の方法。
【請求項９】
強制冷却は、シートへの水噴霧および空気強制冷却からなる群から選ばれる方法によって行う請求項８記載の方法。
【請求項１０】
前記シートは、対向する側面を有し、このシート対向側面の両面に対し水を噴霧する請求項９記載の方法。
【請求項１１】
キャストスラブを、二本ベルトキャスターによってキャストする請求項１記載の方法。
【請求項１２】
アルミニウム合金は、AA5182である請求項１記載の方法。
【請求項１３】
アルミニウム合金は、AA5754である請求項１記載の方法。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、アルミニウムシート物品の製造法に関する。特に、本発明は、プレス成形によって成形するのに適した非熱処理性合金、特に、自動車パネルなどの製造での使用に適した5000系アルミニウム合金から製造されるシート物品の製造法に関する。
背景技術
5000系アルミニウム合金、即ち、主要合金化元素としてマグネシウムのみを含むアルミニウム合金は、一般に、フェンダー、ドアパネル、フードなどの自動車パネルの二次加工に使用されており、このような用途では、高い降伏強度と高い延性を示すような合金シート製品として提供されることが望ましい。適切な厚みと降伏強度を有するアルミニウム合金シート物品は、連続的にキャストし、次いで所定の厚みに圧延すことによって製造することができる。伝統的な連続キャスト法によれば、キャスターから出てくる金属を、中間厚みに熱間および温間圧延し、次いでコイル巻取り処理し（約300℃の温度）、別のミル（これは、別のプラントに設置されていてもよい）に移し、160℃を越えない温度で最終厚みに冷間圧延する。
明確化のため、ここで、次のような用語を説明する。「熱間圧延」なる用語は、一般に、合金の再結晶化温度を越える温度で実施される圧延を意味し、したがって、合金は、ロール通過（roll pass）の間や、圧延後のコイル巻取り処理において、自己アニール（焼きなまし）によって再結晶化する。「冷間圧延」なる用語は、一般に、著しい加工硬度が得られるが、圧延の間または圧延後に合金が再結晶化せずかつ実質的な回復も示さないような、加工圧延を意味する。「温間圧延」なる用語は、上記２つの圧延の中間的な条件で実施される圧延、すなわち、再結晶化しないが、回復プロセスによって実質的に降伏強度が低下するような圧延を意味する。アルミニウム合金については、熱間圧延は350℃を越える温度で実施され、冷間圧延は、150℃未満の温度で実施される。明らかなことであるが、温間圧延は、150〜350℃の温度で実施される。
残念なことに、前記した従来法は、所望の降伏強度を形成するのに適した微結晶構造のシート物品を得るために、中間的なコイル巻取り作業、貯蔵作業および輸送作業を必要としている点で、扱いにくく、かつコスト高である。
米国特許5,514,228〔1996年５月７日発行、Kaiser Aluminum & Chemical Corporation、発明者Wyatt-Mairら〕によれば、中間コイル巻取り工程を行わずに最終厚みにシートを圧延する、インライン連続キャスト法が開示されている。しかしながら、この方法は、最終ロール通過に先立ち、最終コイル巻取り処理の前にシートを連続的かつ完全にアニールする、溶液熱処理工程が必要である。残念なことに、上記特許が意図したような溶液熱処理は、5000系合金を強化することができない。
特開平07-41896〔1995年２月10日公開、Sky Aluminum Co., Ltd.,発明者上城ら〕は、直冷（DC, direct chill）キャスト法を開示し（50000系合金につていのキャスト法であるかは、明確に記載していない）、この方法によれば、温間圧延工程を、熱間圧延工程と冷間圧延工程の間に設けている。温間圧延工程では、温度範囲100〜350℃でシートを部分的にアニールしている。しかしながら、この方法は、少なくとも熱間圧延工程と冷間圧延工程の間で、シートのコイル巻取り処理を行っているため、不連続な工程である。また、温間圧延工程は、降伏強度の改善を目的としているのではなく、成形性の改善を目的しているようである。
したがって、連続工程を基本とし、高い降伏強度の合金シート生成物が得られるような、50000系アルミニウム合金および他の非熱処理性アルミニウム合金のシート物品を製造する方法の開発が必要である。
発明の開示
本発明の目的は、自動車パネルの製造に特に適した非熱処理性アルミニウム合金シート物品を、好適で経済的な方法によって製造することである。
本発明の別の目的は、少なくとも好適な態様によれば、中間コイル巻取り操作を必要とする二段階圧延工程を行わないが、高い降伏強度の合金生成物を製造しうる、連続工程を基本とする、5000系アルミニウム合金のシート物品の製法を提供することである。
本発明の一態様によれば、次のような製法が提供される：非熱処理性のアルミニウム合金をキャストして、キャストスラブを形成し、次いで、キャストスラブを、一連の圧延工程に付して、最終厚み（板厚）のシート物品を製造することによって、アルミニム合金シート物品を製造する方法において、
アルミニウム合金を連続的にベルトキャストし、前記圧延工程は、製造されたキャストスラブに対して直ちに行い、かつ
キャストスラブを熱間圧延および温間圧延して、中間厚みの中間シート物品を成形し、中間シート物品を冷却し、次いで、冷却した中間シート物品を、周囲温度〜340℃の温度で、最終厚みに温間圧延および冷間圧延して、アルミニウム合金シート物品を形成すること
によって行うこと、および
前記した、一連の圧延工程は、中間シート物品の中間コイル巻取り処理または完全なアニールを行わずに、連続的に実施する
ことを特徴とする方法。
前記した本発明の方法によって、いわゆるH2焼き戻し合金が製造される。さらに、再結晶化を引き起こすアニールによって、自動車部品の用途に適したシート物品が製造される。H2焼き戻しシート物品は、それ自体有用な市販の物品である。すなわち、このようなシート物品は、最終製品用として市販することができる。
本発明の別の態様によれば、次のようなシート物品が提供される：非熱処理性アルミニウム合金製のアルミニウム合金シート物品であって、
アルミニウム合金シート物品は、
非熱処理性のアルミニウム合金を二本ベルトキャストして、キャストスラブを形成し、次いで、キャストスラブを、直ちに一連の圧延工程に付して、最終厚みのシート物品を形成する
ことによって製造し、
圧延工程は、
キャストスラブを熱間圧延および温間圧延して、中間厚みの中間シート物品を成形し、中間シート物品を冷却し、次いで、冷却した中間シート物品を、周囲温度〜340℃の温度で、最終厚みに温間圧延および冷間圧延して、アルミニウム合金シート物品を形成すること
によって行うこと、および
前記した、一連の圧延工程は、中間シート物品の中間コイル巻取り処理または完全なアニールを行わずに、連続的に実施する
ことを特徴とする物品。
前記したように、本発明は、中間コイル巻取り処理および完全なアニール処理を行わずに、熱間圧延および温間圧延し、次いで温間圧延および冷間圧延することが必須である。連続キャストスラブまたは直冷（DC）キャストインゴットを圧延すると、高温のスラブは、熱間圧延処理が温間圧延の温度範囲（即ち、結晶化温度よりも低い温度）で終了する傾向を示すように、大気中およびロールに放熱する。
以上のように、熱間圧延および温間圧延を行う。熱間圧延の間に、金属は、完全に結晶化して、キャストプロセスの間に形成された歪エネルギーを放出する。これが起こる温度は、同時に生じる冷却作用の程度および合金組成にある程度依存する。圧延プロセスの結果として生じた歪エネルギーは、温間圧延の間に徐々に放出されて、金属は回復するようである。再結晶化の場合と同様に、回復の程度は、温度に加え、冷却作用の程度および合金組成に依存する。再結晶化と回復とを明確に区別することが重要である。すなわち、再結晶化は、測定可能なほど鋭敏な歪の減少をもたらし、かつ熱間圧延の全工程を通じて起こる。他方、回復は、温間圧延および冷間圧延サイクルの全工程にわたり、漸進的で滑らかな歪の減少をもたらすが、大半の歪は、温間圧延の間に放出される。
同様に、温間圧延および冷間圧延に関し、圧延は、温間圧延として開始するが、冷却によって、最終通過は、多量の回復なしに起こる。
注目すべきは、所望により、本発明は、例えば二本ベルトキャスターによって連続的に製造したキャストスラブまたは、別の工程で製造したスラブ（例えば、直冷（DC）キャストし、次いで可逆圧延機（ブレークダウンミル）で熱間圧延して形成したDCトランスファースラブ）に対し実施することができる。このスラブの製造には、熱間圧延工程および温間圧延工程に必要な十分な厚みの材料を形成しうるような、ブロックキャスト法および他の連続キャスト法を使用することができる。しかしながら理想的には、合金は、二本ベルトキャスターによってスラブにキャストし、次いでスラブの厚みを所望の厚みに、スラブ冷却の直前に行う一連の圧延工程によって、減少させる。本発明のシート物品製造法は、初めから終わりまで連続的に実施される。
中間シート物品を、最終温間および冷間圧延の前に、所定の温度範囲内に冷却すると、最終シート物品の降伏強度が増加する。この冷却は、通常強制的に（即ち促進して）行う必要がある。なぜなら、このプロセスを可逆圧延機で行わない限り、自然冷却ではロール通過の間の時間では不十分だからである。強制冷却工程は、最終圧延工程の温度に影響を与え、次いで、この影響によって、粒径が減少する。貯蔵エネルギーのレベルをより高くすればするほど、圧延の温度はより低くなり、これは、再結晶化による、より微細な最終粒径につながる。最終のロール通過をこのような低温で行い、その後のバッチアニールにおいて再結晶化が起こることによって、良好な機械的特性効果が得られる。好適なバッチアニールは、例えば、次のようにして行うことができる：最終厚みのシート物品を、コイル巻取り処理して、温度範囲325〜450℃に、この温度範囲にコイル全体が達するのに十分な時間加熱し、次いで、アニールした生成物を周囲温度まで自然冷却する。
本発明の方法は、最終生成物形態において完全なアニール処理条件に付されるような非熱処理性アルミニウム合金のいずれに対しても、有効である。しかしながら、自動車部品用途に汎用される5000系アルミニウム合金における、粒径強化が、恐らく最も重要である。本発明の方法は、完全アニール処理済み状態で輸送される、全ての5000系アルミニウム合金に対して有用であるが、特に、合金AA5754に対し有用である。なぜなら、この合金は、所定量のマグネシウムを含み、これにより、応力腐食性クラッキングを回避しているからであり、この合金にとって、粒径強化が特に重要だからである。より高含量のマグネシウムを含む合金、例えば合金AA5182は、応力腐食性クラッキングを受けやすいが、高マグネシウム含量によってより高い強度を有するようである。もちろん、本発明は、このような合金に対しても有効であるが、その効果はやや小さい。
圧延工程は、好適には、複数のロールスタンドを備えるタンデムミル（または同等物）圧延プラントで行うことができる。タンデムミルプラントでは、最終厚みまでの圧延工程を、ロール通過各々の間にほとんど時間をおくことなく（即ちロールスタンド間の距離を最小にして）、連続的に実施される。もちろん、ロール工程間の時間は、ライン速度およびロールスタンド間の距離によって決定される。金属シートは、最終のロールスタンドに達した場合、必要な温間および冷間圧延工程にとって、非常に高温であるため、促進冷却処理に付すことによって、最終圧延工程では、周囲温度（約25℃）〜340℃、好適には周囲温度〜280℃の温度範囲に温度低下させる必要がある。前記したように、最終圧延工程は、中間コイル巻取り処理または中間シート物品の完全アニール処理を行わずに、実施する。
中間シート物品は、好適には、最終厚みへの温間および冷間圧延処理前に、水の噴霧、空気の強制吹込みまたは他の冷却促進手段を、温間および冷間圧延工程前の中間シート物品の片側または両側に適用することによって、所定範囲の温度に冷却される。
また中間シート物品は、好適には、大幅な厚み減少、例えば、少なくとも20％、好適には少なくとも60％の厚み減少を、最終厚みへの温間および冷間圧延処理の間に行って、中程度の粒径（例えば15〜30μm）および高い降伏強度（例えば、105〜120MPa）（合金AA5754の場合）を確保する。
本発明の目的には、より高い降伏強度およびより高い延性がより有利である。合金AA5754については、105〜115MPa、理想的には少なくとも110MPaの降伏強度範囲および24％の全伸び率が、強度および延性についての代表的な目標値である。これらの値は、本発明の方法で達成することができる。
驚くべきことに、本発明によれば、最終シート物品の降伏強度は、予想値よりもより高い値で得られた。すなわち、降伏強度は、従来法で製造されるシート物品の数値に達し、自動車部品用途に適したものとなった。この結果は、最終ロール通過の直前に通常必要な急速インライン冷却のため、通常予想できないものである。
また本発明の方法は、従来技術の二工程法によって製造されるシート物品よりも優れかつ低い最終通過温度確保のための冷却を行わずに熱間／温間圧延処理によって製造されるシート物品よりも優れた、柔軟異方性（Ｒ値および結晶集合組織）を示すシート物品を得ることができる。
本発明の方法は、好適な態様において、良好な機械的特性を示す、自動車ボディ構造用5000系アルミニウムシート（または他の非熱処理性アルミニウム合金）の製造法を提供し、この製造法によれば、連続キャスター（二本ベルトまたはブロックキャスター）からその出口の最終厚みまで連続的に圧延処理を行う。したがって、本発明は、圧延コイルをコスト高となる分離した冷間圧延工程に再度付す必要性を排除しているため、5000系アルミニウム合金シート物品についての、コスト的により経済的な製造法が提供されることができる。
本発明は、自己アニールによって好適な微結晶構造および特性を得るのではなく、低温で圧延した後に再結晶化し、次いでアニールすることによって、所望の微粒子粒径、高強度および好適な結晶集合組織を得ることができるという、利点を有する。
【図面の簡単な説明】
添付の図面の図１は、通常のタンデムミルにより行った、本発明の方法の好適な態様を示す模式図、
図２は、本発明の方法（以下の表４に示したデータに基づき実施）に関する、降伏強度-最終通過の平均温度（即ち、以下の表２に示した最終ロール通過についての最高温度と最低温度の平均値）の関係を示すグラフ、
図３は、本発明によって製造した生成物の降伏強度（以下の表４のデータに基づきチャートの右側にプロットした、降伏強度の３組のバー）並びに従来法によって製造した生成物の降伏強度（最も左側にプロットした、１組の降伏強度バー）を示すグラフであり、この従来例は、60％冷却厚み減少、即ち周囲温度での60％冷間圧延（代表的には、実験室冷間圧延機による冷間圧延によって材料を70℃に加熱）を含む。
本発明を実施するための最良の態様
前記したように、本発明は、中間コイル巻取り処理および完全なアニール処理を行わずに、連続キャストスラブを最終厚み（ゲージ）に、直接的に熱間／温間／冷間圧延することからなる圧延法を提供する。このようにして製造したシートの粒径、降伏強度および延性は、従来法（より経済的ではない、二工程熱間圧延および冷間圧延法）によって行った同様な合金のシートに匹敵する。
合金スラブをキャストする方法および各圧延工程は、主として従来法と同じであってよく、例えば、次の文献に記載の方法であってよい：米国特許出願番号08/676,794〔1996年７月８日出願、Alcan International Limitedへ譲渡、PCTNo. WO98/01592（1998年１月15日国際公開）に対応〕。これらの出願の開示をもって本明細書の記載とする。よって、キャストおよび圧延工程、および装置について、詳細な説明は不要であると考える。
本発明の好適な態様および用いた装置の模式的説明は、図１に示す。この図は、二本ベルトキャスターをキャストスラブ11の連続的製造に用いている状態を示す。スラブは、キャスターから温度範囲400〜520℃で送出され、この具体例では、２つの熱間／温間圧延工程に付され、第１圧延機14および第２圧延機16を通過する。これら圧延機の数およびロールの通過数は、キャストスラブの初期厚みおよび必要な厚み減少に依存する。明らかなことであるが、より多数またはより少数の圧延機を、必要に応じて設けることができる。
熱間および温間圧延機を通過することによって、中間厚みのシート物品11aが得られる。このシート物品11aは、一般に温度範囲300〜400℃を有し、この温度は、通常、最終厚みで再結晶化することによって微粒子を達成するにはあまりにも高すぎる。このため、中間シート物品の両面に冷水を、噴霧ノズル18aおよび18bから噴霧して、中間シート物品の温度を、周囲温度（例えば25℃）〜340℃、好適には周囲温度〜280℃の所要の温度範囲内に入れる。次いで、冷却した中間シート物品を、さらなる圧延機20内を通過させ、その厚みを好適には少なくとも40％、より好適には少なくとも60％減少させて、最終厚み（通常１〜３mm）を得る。この著しい厚みの減少によって、好適な粒径および強度が得られる。単一のロールスタンド20のみを図示しているが、要すれば、必要な厚み減少の程度に応じて、１つ以上のロールスタンドを設けることができる。
次いで、シート生成物を22で巻取り、バッチアニール処理に、コイル全体が温度325〜450℃に達するのに十分な時間付す。大抵のバッチアニールの場合と同様に、これにより、所定の等温均熱処理が行われ、コイル全体が同じピーク温度に達することが保証される。このアニール工程によって、未結晶化（または部分的のみアニールした）コイル巻取り生成物の再結晶化が行われる。
また、コイルを連続アニールプロセス（オフライン）によって再結晶化することができる。これにより、微粒子および高い降伏強度が得られる。
20の最終の冷間圧延機通過することによって、再結晶化バッチアニールの実施の後に、シート物品の良好な形態制御および、微粒子粒径および良好な強度が可能となる。この最終の圧延機通過は、従来技術の二工程プロセスにおいて通常金属に対してなされる冷間圧延と同じであるが、驚くべきことに、キャスト処理および中間圧延処理と同じラインで実施することができる。この最終通過の作業温度範囲は、周囲温度（25℃）〜約340℃で、その好適な範囲は、周囲温度〜約280℃である。
注目すべきは、全ての圧延工程は、中間コイル巻取り処理および中間アニール処理のいずれも行わずに実施されることである。すなわち本発明の方法は、連続的であって、キャストスラブの形成から最終厚みへの減少までの工程（連続キャストスラブの場合）を遮断することがなく、DCトランスファースラブのタンデムミル圧延によって最終生成物が得られる。
次に、実施例を挙げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明は、これに限定されるものではない。
実施例１
連続キャスト5754合金の熱間および温間圧延
二本ベルトキャスターによる5754合金キャストの試料を、種々の最終通過温度で熱間圧延した。粒径、引張特性および成形性に対する、最終通過温度の低下による効果を評価した。
材料
試料を19mmのスラブから切り出し、二本ベルトキャスターでキャストした。材料（AA5754）の組成は、以下の表１に示す。
0004278116.tif 000002
処理
11.5cm（4.5インチ）幅の試験片の一端に、熱電対を取り付けた。各試験片を、450℃に再加熱し、直ちに熱間圧延した。４回通過法を用いて、スラブを２mmの最終厚みに、その厚みを減少させ、試験片後端の熱電対が示した温度を記録した。第３の通過の後、（要すれば）スラブを冷却して、最終通過の目標温度にすることができた。
表２は、通過方法、および３つの試料の各通過について得られた圧延機入口および出口温度を示す。試験片IDは、最終通過の出発時温度（Tin）を基準とする。すなわち、最終通過温度は、340、300および220℃（最近値10℃に丸めた値）である。
引張試験用試験片を機械加工した後、全ての試料材料を350℃で２時間アニールし、50℃／時間の温度回復および冷却を行った。
0004278116.tif 000003
結果
粒径
３つの変種（試験片）についてのアニール処理済粒径を表３に示す。
0004278116.tif 000004
引張特性および成形性
表４は、３つの処理変種（試験片）についての、長手方向および横断方向の引張特性（機械的特性）並びに成形性を示す。降伏強度の結果は、図２および図３に示した。これらの図面には、同じデータをプロットした。ただし、従来技術によるデータについては、図２ではプロットしていないが、図３では図面中左側の一組のバーとして示す。
0004278116.tif 000005
実施例２
平面（plane）歪圧縮試験
表１記載の実験室スケールの圧延では、商業的スケールの加工において見られる熱間減少（hot reduction）（例えば、４回通過を用いて材料を所望の最終厚みに圧延するの必要な圧延機電力が制限されること）の詳細の全ては、再現できなかった。一組の直列圧延機を用い、連続キャスターの出口においてインライン熱間圧延を模すために、平面歪圧縮試験を行った。平面歪圧縮試験についての歪、歪速度およびヒット間の時間は、商業的な加工条件下での代表的な熱間圧延である。（この場合、「ヒット（hit）」なる用語は、単一の圧延機スタンドによる単一の通過を模すための単一の圧縮変形を意味する）。変形温度は、２つの冷却を再現するように、選択した。
１．連続キャストの後、温間圧延に代表的な温度を有する場合で、強制冷却を行わない操作（試験Ａ、Ｂ、ＣおよびＤ）（第２の変形温度は、第１の変形温度よりも30℃低い）。これら４つの試験についての異なる出発温度は、異なるキャスター出口温度（圧延機がキャスター出口付近に位置する場合）を意味する。
２．試験Ｅは、本発明の圧延を模したものである。強制冷却によって、第２変形温度は、第１変形温度よりも、非常に低い。粒径を以下の表５に示す。
0004278116.tif 000006
試験Ａ、Ｂ、ＣおよびＤは、先行技術で代表的な圧延温度を模したものである。試験Ｅは、本発明による、最終通過のための強制冷却であり、AA5754合金について微粒子が得られると共に、増加した降伏強度が得られた。
平面歪圧縮試験の詳細
これら工業的圧延処理の模擬試験の全てについて、以下の事項を適用した。
１．AA5754合金の二本ベルトキャスト試料
２．試料は、厚み17mmで出発（キャストスラブ19mmを機械加工）
３．ヒット１温度に予熱。
４．ヒット１〜6.45mm、歪速度４／ｓ
５．16秒間待機後に、ヒット２温度に冷却
６．ヒット２〜2.15mm、歪速度25／ｓ
７．水で急冷
８．約450℃で１時間アニール
【図１】
0004278116.tif 000007
【図２】
0004278116.tif 000008
【図３】
0004278116.tif 000009