(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
強化繊維によって形成されたプリフォームに、組成が、Ａｌ：８．１〜１０．５％，Ｚｎ：０．４〜１．０％，Ｍｎ：０．１３〜０．３５％，Ｓｉ：０．３０％以下，Ｃｕ：０．１０％以下，Ｎｉ：０．０１％以下，Ｍｇ：残部，である溶融したマグネシウム合金を不活性ガスの圧力によって含浸・浸透させるガス圧浸透法を用い、前記含浸・浸透時の複合化温度を６８０〜７２０℃の範囲として前記マグネシウム合金の母相を強化繊維によって補強した複合材料を形成することを特徴とするマグネシウム基複合材料の製造方法。
【請求項２】
上記不活性ガスの圧力は２気圧以上であることを特徴とする請求項１に記載のマグネシウム基複合材料の製造方法。
【請求項３】
上記プリフォーム中にＳｉＯ2 又はＳｉ粒子を容積比で４％以下混合することを特徴とする請求項１又は２に記載のマグネシウム基複合材料の製造方法。
【請求項４】
上記ＳｉＯ2 又はＳｉ粒子の粒径は、５μｍ以下であることを特徴とする請求項３に記載のマグネシウム基複合材料の製造方法。
【請求項５】
粒径が５μｍの上記Ｓｉ粒子が容積比で２％添加されていることを特徴とする請求項４に記載のマグネシウム基複合材料の製造方法。
【請求項６】
強化繊維によって形成されたプリフォームに、溶融したマグネシウム合金を不活性ガスの圧力によって含浸・浸透させて、当該含浸・浸透時の複合化温度を６８０〜７２０℃の範囲として、マグネシウム合金の母相を前記プリフォームによって補強して成るマグネシウム基複合材料であって、前記母相を形成するマグネシウム合金の組成が、Ａｌ：８．１〜１０．５％，Ｚｎ：０．４〜１．０％，Ｍｎ：０．１３〜０．３５％，Ｓｉ：０．３０％以下，Ｃｕ：０．１０％以下，Ｎｉ：０．０１％以下，Ｍｇ：残部，であることを特徴とするマグネシウム基複合材料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、マグネシウム合金の母相を強化繊維によって補強して成るマグネシウム基複合材料の製造方法及びマグネシウム基複合材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近時、特に機械的強度や耐摩耗性を要求される機械部品に、セラミックス等の強化繊維よって補強して成る繊維強化金属の適用が進んでおり、このような繊維強化金属として、マグネシウム合金を母相としたものも考えられている。
【０００３】
繊維強化金属の製造方法としては、従来より、高圧鋳造法や粉末法が知られている。
【０００４】
高圧鋳造法は、強化繊維によって形成されたプリフォームに、油圧プレス等によって溶融金属を１００気圧以上の高い圧力で含浸・浸透させるものであり、粉末法は金属粉末とセラミックスを混合して熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）等によって高温・高圧で成形するものである。
【０００５】
また、マグネシウム合金を母相とするマグネシウム基複合材料では、セラミックス成形体のプリフォームにマグネシウム溶湯と反応し易い酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）を混合することによって低い圧力で含浸させる自発的浸透法も試みられている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、高圧鋳造法はプリフォームに溶融金属を高い圧力で含浸・浸透させるものであるためにプリフォームの変形や割れを誘発し易く、複雑形状の部品への適用が困難であるという問題があった。
【０００７】
また、粉末法は高価な金属粉末を用いると共に高温高圧での処理が必要であるために製造コストが高いという問題がある。
【０００８】
更に、自発的浸透法はＳｉＯ2 を含浸圧力の低下を目的として添加するものであって粒子径が大きく量も多く、強度増加に寄与するものではなかった。
【０００９】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであって、低圧でマグネシウム溶湯をプリフォームへ含浸・浸透させることができ、複雑な形状の成形を低コストで可能とすると共に、高い強度を得ることのできるマグネシウム基複合材料の製造方法及びマグネシウム基複合材料を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成する本発明のマグネシウム基複合材料の製造方法は、強化繊維によって形成されたプリフォームに、組成が、Ａｌ：８．１〜１０．５％，Ｚｎ：０．４〜１．０％，Ｍｎ：０．１３〜０．３５％，Ｓｉ：０．３０％以下，Ｃｕ：０．１０％以下，Ｎｉ：０．０１％以下，Ｍｇ：残部，である溶融したマグネシウム合金を不活性ガスの圧力によって含浸・浸透させるガス圧浸透法を用い、前記含浸・浸透時の複合化温度を６８０〜７２０℃の範囲として前記マグネシウム合金の母相を強化繊維によって補強した複合材料を形成することを特徴とする。
【００１１】
また、上記不活性ガスの圧力は２気圧以上であることを特徴とする。
【００１２】
また、上記プリフォーム中にＳｉＯ2  又はＳｉ粒子を容積比で４％以下混合することを特徴とする。
【００１３】
また、上記ＳｉＯ2 又はＳｉ粒子の粒径は、５μｍ以下であることを特徴とする。
【００１４】
また、粒径が５μｍの上記Ｓｉ粒子が容積比で２％添加されていることを特徴とする。
【００１５】
更に、強化繊維によって形成されたプリフォームに、溶融したマグネシウム合金を不活性ガスの圧力によって含浸・浸透させて、当該含浸・浸透時の複合化温度を６８０〜７２０℃の範囲として、マグネシウム合金の母相を前記プリフォームによって補強して成るマグネシウム基複合材料であって、前記母相を形成するマグネシウム合金の組成が、Ａｌ：８．１〜１０．５％，Ｚｎ：０．４〜１．０％，Ｍｎ：０．１３〜０．３５％，Ｓｉ：０．３０％以下，Ｃｕ：０．１０％以下，Ｎｉ：０．０１％以下，Ｍｇ：残部，であることを特徴とする。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面を参照して本願発明の実施の形態について説明する。
【００１７】
本願発明によるマグネシウム基複合材料の製造方法では、図１に概念図を示す気密的に密閉可能なチャンバー１１を備える電気炉１０中に配設した坩堝１２内に、強化材によるプリフォーム１とマグネシウム合金のインゴットを挿置し、チャンバー１１内を真空化しつつ加熱すると共にチャンバー１１内を所定圧力の不活性ガスで満たしてインゴットを溶融させ、溶融したマグネシウム合金の溶湯２をプリフォーム１に含浸・浸透させる低圧鋳造法によって、マグネシウム合金の母相をプリフォーム１で補強した複合材を形成するものである。
【００１８】
図示電気炉１０は、気密的に密閉可能なチャンバー１１の内部にカーボン製の坩堝１２が配設され、チャンバー１１には給排気通路１３が接続されて構成されている。給排気通路１３は、真空吸引通路１３Ａとアルゴンガス供給通路１３Ｂの二通路に分岐し、真空吸引通路１３Ａが図示しない真空ポンプに接続されると共にアルゴンガス供給通路１３Ｂが図示しないアルゴンガス供給源に接続され、各通路（真空吸引通路１３Ａ，アルゴンガス供給通路１３Ｂ）にはそれぞれ当該通路１３Ａ，１３Ｂを開閉するバルブ（真空吸引バルブ１３ａ，アルゴンガス供給バルブ１３ｂ）が介設されている。尚、１４は溶湯温度を計測する熱電対である。
【００１９】
このような電気炉１０を用い、下記のごとき工程でプリフォーム１にマグネシウム合金の浸透・含浸を行う。
【００２０】
即ち、チャンバー１１内の坩堝１２内に、プリフォーム１を置いてその上にマグネシウム合金のインゴットを載置した後、アルゴンガス供給バルブ１３ｂを閉止状態とすると共に真空吸引バルブ１３ａを開放し、真空吸引通路１３Ａを介してチャンバー１１内を真空に引きながら加熱する。
【００２１】
次いで、所定温度でアルゴンガス供給バルブ１３ｂを開いて所定圧力のアルゴンガスをチャンバー１１内に導入し、複合化温度まで加熱する。
【００２２】
そして、複合化温度で２０分間保持した後、アルゴンガスの圧力を所定の含浸圧力に設定し、そのまま５分間保持した後、冷却するものである。
【００２３】
上記のごときプロセスで、含浸圧力，複合化温度，プリフォーム中に添加するＳｉＯ2 又はＳｉ粒子の径及び量，を変化させて実験した結果を下記に示す。
【００２４】
尚、強化材としてのプリフォームは、平均径０．５μｍ、平均長さ３４μｍのＳｉＣウイスカと反応材を溶媒中に分散させた後吸引濾過しつつプレスして形成したものを用い、ＳｉＣウイスカの体積含有率は２０％，反応材の体積含有率は０〜４％である。また、マグネシウム合金の組成は、Ａｌ（アルミニウム）：８．１〜９．８％，Ｚｎ（亜鉛）：０．４〜１．０％，Ｍｎ（マンガン）：０．１３〜０．３５％，Ｓｉ（ケイ素）：０．３０％以下，Ｃｕ（銅）：０．１０％以下，Ｎｉ（ニッケル）：０．０１％以下，Ｍｇ（マグネシウム）：残部である。
【００２５】
図２は、含浸圧力を変化させて形成した成形品の引っ張り強さを測定した結果である。その他の条件は、複合化温度：７００℃，ＳｉＯ2 粒子径：０．８μｍ，ＳｉＯ2 粒子添加量：２％に固定したものである。これにより、２気圧という極めて低圧から高い引っ張り強度が得られることが解る。また、組織観察によっても未含浸部分は観察されず、低い圧力によっても健全な複合材料を得ることが確認された。これにより、タービンインペラのように三次元複雑形状の部品の成形も可能となるものである。
【００２６】
次に、複合化温度を変化させて形成した成形品の引っ張り強さを測定した結果を図３に示す。その結果、６８０〜７２０℃の範囲とすることで高い引っ張り強度を得ることができた。これは、反応生成物であるＭｇ2 Ｓｉの粗大化を防ぐことができるためと考えられる。
【００２７】
図４にプリフォーム中に混合するＳｉＯ2 又はＳｉ粒子の混合量を変化させて形成した成形品の引っ張り強さを測定した結果を示す。その結果、プリフォーム中にＳｉＯ2 又はＳｉ粒子を容積比で４％以下の範囲で混合することで高い引っ張り強度を得ることができた。
【００２８】
また、図５にプリフォーム中に混合するＳｉＯ2 又はＳｉ粒子の径を変化させて形成した成形品の引っ張り強さを測定した結果を示す。その結果、プリフォーム中に５μｍ以下の粒径のＳｉＯ2 又はＳｉ粒子を混合することで高い引っ張り強度を得ることができた。これは、マグネシウム溶湯とＳｉＯ2 又はＳｉの反応生成物であるＭｇ2 Ｓｉが適当な大きさで適当な量分散することで、強度増強に寄与しているものと考えられる。
【００２９】
更に、図４及び図５とから、粒径が５μｍのＳｉ粒子を容積比で２％添加することで特に高い引っ張り強度を得ることができることが解る。
【００３０】
ここで、マグネシウム合金母相の組成は前述のごとくであるが、インゴット溶け落ち前のガス圧が低いとマグネシウムが蒸発してしまうために組成が変化し、アルミニウム成分が増加していると考えられ、その影響を調べるべく組成中のアルミニウム成分を増加させて実験した結果、強度増加傾向が見られ、１０．３％で最大約８％の強度増加が確認できたものである。
【００３１】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明に係るマグネシウム基複合材料の製造方法によれば、強化繊維によって形成されたプリフォームに、組成が、Ａｌ：８．１〜１０．５％，Ｚｎ：０．４〜１．０％，Ｍｎ：０．１３〜０．３５％，Ｓｉ：０．３０％以下，Ｃｕ：０．１０％以下，Ｎｉ：０．０１％以下，Ｍｇ：残部，である溶融したマグネシウム合金を不活性ガスの圧力によって含浸・浸透させるガス圧浸透法を用い、前記含浸・浸透時の複合化温度を６８０〜７２０℃の範囲として前記マグネシウム合金の母相を強化繊維によって補強した複合材料を形成することにより、２気圧以上という低い圧力によっても健全な複合材料を得ることでき、これにより、タービンインペラのように三次元複雑形状の部品の成形も可能となるものである。
また、上記含浸・浸透時の複合化温度は６８０〜７２０℃の範囲であることにより、反応生成物であるＭｇ2 Ｓｉの粗大化を防ぐことができ、高い引っ張り強度を得ることができる。
【００３３】
また、プリフォーム中にＳｉＯ2 又はＳｉ粒子を容積比で４％以下混合することにより、高い引っ張り強度を得ることができる。
【００３４】
また、ＳｉＯ2 又はＳｉ粒子の粒径は、５μｍ以下であることにより、マグネシウム溶湯とＳｉＯ2 又はＳｉの反応生成物であるＭｇ2 Ｓｉが適当な大きさで適当な量分散することで強度増強に寄与し、高い引っ張り強度を得ることができる。特に、粒径が５μｍの上記Ｓｉ粒子が容積比で２％添加されていることにより、高い引っ張り強度を得ることができる。
また、強化繊維によって形成されたプリフォームに、溶融したマグネシウム合金を不活性ガスの圧力によって含浸・浸透させて、マグネシウム合金の母相を前記プリフォームによって補強して成るマグネシウム基複合材料として、母相を形成するマグネシウム合金の組成が、Ａｌ：８．１〜１０．５％，Ｚｎ：０．４〜１．０％，Ｍｎ：０．１３〜０．３５％，Ｓｉ：０．３０％以下，Ｃｕ：０．１０％以下，Ｎｉ：０．０１％以下，Ｍｇ：残部であることにより、高い引っ張り強度を得ることができるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本願発明によるマグネシウム基複合材料の製造方法に用いる電気炉の概念図である。
【図２】含浸圧力を変化させて形成した成形品の引っ張り強さを測定した結果を示すグラフである。
【図３】複合化温度を変化させて形成した成形品の引っ張り強さを測定した結果を示すグラフである。
【図４】プリフォーム中に混合するＳｉＯ2 又はＳｉ粒子の混合量を変化させて形成した成形品の引っ張り強さを測定した結果を示すグラフである。
【図５】プリフォーム中に混合するＳｉＯ2 又はＳｉ粒子の径を変化させて形成した成形品の引っ張り強さを測定した結果を示すグラフである。
【符号の説明】
１  プリフォーム
２  マグネシウム合金の溶湯
１０  電気炉
１１  チャンバー
１２  坩堝
１３  給排気通路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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