(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
元素プロファイルの分析を試料の裏面側から行うのに必要な、元素プロファイル分析用試料の加工方法であって、
前記試料を当該試料の裏面側から研磨面が凸レンズ形状になるように研磨するステップと、
前記研磨するステップを、少なくとも、前記試料の研磨面にニュートンリングが観測されるまで継続するステップと、
前記ニュートンリングが観測された前記試料の研磨面の最内周ニュートンリング内の一定領域を更に研磨するステップと
を具備し、前記最内周ニュートンリング内の前記一定領域が更に研磨された後の前記試料を元素プロファイル分析用の試料とすることを特徴とする元素プロファイル分析用試料の加工方法。
【請求項２】
前記ニュートンリングが観測された前記試料の研磨面の最内周ニュートンリング内の一定領域を更に研磨する前記ステップが、イオンミリング法を用いて行われることを特徴とする請求項１記載の元素プロファイル分析用試料の加工方法。
【請求項３】
元素プロファイルの分析の対象となる試料を当該試料の裏面側から研磨面が凸レンズ形状になるように研磨するステップと、
前記研磨するステップを、少なくとも、前記試料の研磨面にニュートンリングが観測されるまで継続するステップと、
前記ニュートンリングが観測された前記試料の研磨面の最内周ニュートンリング内の一定領域を更に研磨するステップと、
前記ニュートンリングが観測された前記試料の研磨面の前記最内周ニュートンリング内の前記一定領域が更に研磨された後に、当該一定領域の内部に分析領域を設定して、元素プロファイルの分析を行うステップと
を具備することを特徴とする元素プロファイルの分析方法。
【請求項４】
前記ニュートンリングが観測された前記試料の研磨面の最内周ニュートンリング内の一定領域を更に研磨する前記ステップが、イオンミリング法を用いて行われることを特徴とする請求項３記載の元素プロファイルの分析方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、元素プロファイルの分析に好適な元素プロファイル分析用試料の加工方法及び元素プロファイルの分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体素子等の試料（サンプル）を対象とする元素プロファイル（元素分布）の分析には、一般に、２次イオン質量（ＳＩＭＳ）分析法、或いはオージェ電子分光法などの分析手法が適用されている。
【０００３】
ところが、試料の表側から分析を行うと、例えば２次イオン質量分析法を適用した場合には、試料によっては、本来の分布よりも元素の分布が試料の深い方向に多く分布している結果、即ち正しい元素プロファイルを反映していない結果が得られることがある。このような分析結果が得られるのは、（１）高濃度に不純物が添加された層（高濃度不純物層）の直下での不純物濃度の分布、（２）金属膜など２次イオン質量分析で利用する１次イオンの照射による影響で分析対象が分析中に元の位置から移動しやすい性質の元素（の直下の別の元素）の分布、（３）試料表面の凹凸が激しい試料、即ち表面の凹凸が大きいために不純物濃度と深さとの正確な関係を表せない試料の元素プロファイルの場合に多い。
【０００４】
そこで、正しい不純物分布を得るために、試料の裏面側から分析を行うことが提案されている。試料の裏面から分析を行うには、当該試料を裏面（基板裏面）側から当該試料が十分に薄くなるまで、且つ試料中の分析の対象となる層に平行に、つまり試料の表面に対して平行に削る必要がある。試料を裏面側から削るには、化学研磨手法、機械研磨手法、または化学研磨と機械研磨とを併用した研磨手法が用いられる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記したように従来は、試料の元素プロファイルの正確な分析結果を得るために、試料を裏面側から化学研磨、機械研磨または化学研磨と機械研磨との併用により削り（研磨し）、その研磨後の試料の裏面側から分析を行う方法を適用していた。しかし、この方法でも、研磨後の試料の裏面が、当該試料中の分析の対象となる層（目的層）に平行でない場合には、目的層の正確な元素プロファイルが得られないという問題があった。以下、この問題について、２次イオン質量分析方法による元素プロファイル分析を例に図面を参照して説明する。
【０００６】
図１２は、分析に用いられる試料の一例を示す断面図である。図１２において、試料１００はシリコン基板１０１上に２種の金属膜層１０２及び１０３が積層されたものである。ここでは、金属膜層１０２が分析の対象となる層（目的層）であるものとする。図１２の試料１００を裏面１０４側から当該試料が十分に薄くなるまで研磨した後の、当該試料１００の例を図１３（ａ）及び図１４（ａ）に示す。図１３（ａ）は研磨後の試料１００の研磨面１０５が、目的層である金属膜層１０２に平行となっている場合の断面図である。一方、図１４（ａ）は試料１００の研磨面１０５が、金属膜層（目的層）１０２に平行となっていない場合の断面図である。
【０００７】
分析は、研磨後の試料１００の表面側を分析装置に固定して、当該分析装置により試料１００の研磨面１０５側から、イオン（１次イオン）を矢印１０７で示すように一定の角度で、例えば一辺が６０μｍ程度の矩形（正方形）の領域（分析領域）１０６内をスキャンしながら照射することにより行われる。
【０００８】
図１３（ａ）の試料１００では、イオン照射によるスパッタが金属膜層（目的層）１０２に平行に進み、そのスパッタ面１０８は、図１３（ｂ）及び（ｃ）に示すように、常に金属膜層（目的層）１０２に平行となる。よって、金属膜層（目的層）１０２の正確な分布が得られる。
【０００９】
これに対し、図１４（ａ）の試料１００では、イオン照射によるスパッタが金属膜層（目的層）１０２に対して傾いた状態で進む。このためスパッタ面１０８は、図１４（ｂ）及び（ｃ）に示すように、金属膜層（目的層）１０２に平行とならない。よって、基板１０１と金属膜層（目的層）１０２との境界近傍では、基板１０１と金属膜層（目的層）１０２の両方がスパッタされ、金属膜層（目的層）１０２の正確な分布が得られない。
【００１０】
このように、試料を裏面側から研磨し、その研磨後の試料の裏面側から分析を行う方法を適用しても、研磨後の試料の裏面が、目的層に平行でない場合には、目的層の正確な分布を得ることはできなかった。しかも、研磨後の試料の裏面を目的層に平行となるように、研磨を行うことは極めで難しかった。
【００１１】
本発明は上記事情を考慮してなされたものでその目的は、元素プロファイルの分析に必要な領域（分析領域）は極めて狭く、その部分だけが試料中の分析の対象となる目的層に平行にできればよいことに着目し、試料を裏面側から削って薄片化した場合に、その薄片化後の裏面側に目的層に平行な領域が存在し、且つ当該領域が簡単に識別でき、よって元素プロファイルの分析が正確に行える、元素プロファイル分析用試料の加工方法及び元素プロファイルの分析方法を提供することにある。
【００１２】
本発明の他の目的は、分析に利用可能な平坦な領域をより一層広げることができ、もって元素プロファイルの分析がより正確に行える、元素プロファイル分析用試料の加工方法及び元素プロファイルの分析方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明は、試料を当該試料の裏面側から研磨面が凸レンズ形状になるように研磨する動作を、少なくとも、当該試料の研磨面にニュートンリングが観測されるまで行い、このニュートンリングが観測された試料を元素プロファイル分析用の試料とすることを特徴とする。
【００１４】
このように研磨面にニュートンリングが観測されるまで薄片化された試料を元素プロファイル分析用の試料とすることで、薄片化後の試料の裏面（研磨面）側に、更に具体的に述べるならば最内周のニュートンリングの内部領域に、ニュートンリングの性質から、当該試料中の分析の対象となる層（目的層）にほぼ平行な領域を確保することが可能となる。しかも、この最内周ニュートンリングの内部の領域は簡単に識別できる。したがって、最内周ニュートンリングの内部に分析領域を設定して、元素プロファイルの分析を行うことにより、高精度な分析が可能となる。
【００１５】
特に、試料の分析に必要な分析領域の最大幅をＬ、分析に必要な精度をσ、分析領域の中心の最内周ニュートンリングの中心からの水平方向のずれをＭ、１ニュートンリング当たりの高低差、つまり隣接ニュートンリング間の高低差をＤとすると、最内周のニュートンリングの直径Ｒが、
Ｒ≧２（２ＤＬ｜Ｍ｜／σ）1/2
を満足するまで上記試料を薄片化するならば、分析領域の中心部と端部の高低差をσ以下に抑えることが可能となるため、即ち分析に必要な精度σを保証できるため、より高精度な分析が可能となる。
【００１６】
また、分析領域を単に最内周ニュートンリングの内部に設定するのではなく、当該リングの内部に、且つ当該リングの中心を含むように設定するならば、分析領域の周縁の当該リングの中心からの水平方向のずれの最大値をＬ2とすると、分析に必要な精度σを保証するための当該リングの直径Ｒの条件を、
Ｒ≧２｜Ｌ2｜（Ｄ／σ）1/2
とすることができ、分析領域を単に最内周ニュートンリングの内部に設定する場合に比べて条件の緩和が図れる。
【００１７】
ここで、試料の研磨面にニュートンリングが観測されるようにするには、当該研磨面が凸レンズ形状になるように研磨すればよく、そのためには機械研磨を適用するとよい。なお、研磨の最終工程で化学研磨を単独で或いは機械研磨と同時に用いてもよい。
【００１８】
また本発明は、ニュートンリングが観測されるまで薄片化された試料の研磨面の最内周ニュートンリング内の一定領域をイオンミリング法により更に研磨するようにしたことをも特徴とする。
【００１９】
イオンミリング法による研磨の特徴は、イオンミリング法を単独で適用した場合に研磨面が指数関数で表されるすり鉢型の形状（確率分布的形状）となることにある。一方、ニュートンリングが観測されるまで薄片化された試料の研磨面の断面形状は凸レンズ形状、つまり２次関数で表される形状（２次曲線）である。したがって、ニュートンリングが観測されるまで薄片化された試料の研磨面の最内周ニュートンリング内の一定領域をイオンミリング法により更に研磨することで、つまり凸状の試料研磨面に凹状の加工を施すことで、分析に適した平坦な部分をイオンミリング法による研磨前の状態より広げることが可能となる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態につき図面を参照して説明する。
【００２１】
［第１の実施形態］
図１は本発明の第１の実施形態に係る元素プロファイルの分析方法の一連の流れを説明するための工程図を示す。
この分析方法は、元素プロファイル分析用試料の加工工程と、元素プロファイルの分析工程との２つの工程に大別される。
【００２２】
図１（ａ）に示すように、元素プロファイル分析用試料１０は、図１２の試料１００と同様に、シリコン基板１１上に２種の金属膜層１２及び１３が積層されたものであるとする。ここで、試料１０の２つの面１４，１５のうち、基板１１側の面１４が裏の面であり、層１３側の面１５が表の面である。
【００２３】
まず加工工程では、図１（ｂ）に示すように、試料１０の表の面１５を、図２（ａ）に示す機械（メカニカル）研磨機２０の支持基板２１に例えば接着剤３０により固定する。この支持基板２１は研磨機２０の回転軸２２と結合しており、当該回転軸２２を回転することにより回転される。支持基板２１の例えば下方には、研磨機２０の研磨部２３が対向配置されている。
【００２４】
この状態で、研磨機２０の支持基板２１を回転させると共に、当該支持基板２１を矢印２３の方向に移動して、試料１０の裏面１４を図２（ｂ）に示すように研磨機２０の研磨部２３に押圧することで、試料１０を裏面１４側から機械研磨する。ここで、研磨部２３は、粗い研磨面から細かい研磨面まで徐々に切り替えられる。この研磨面は、例えば研磨布により実現される。
【００２５】
機械研磨では、研磨対象が研磨部から受ける研磨圧力は、研磨対象の中央部と周辺部とで異なり、周辺部ほど大きな圧力が加わる。したがって、図２（ｂ）のように試料１０の裏面１４側を研磨する場合、その研磨面１６（裏面１４側）が受ける圧力分布は、図３（ａ）に示すようになる。図では、矢印の数が多い箇所（周辺部）ほど大きな圧力を受けていることを示している。
【００２６】
このように、研磨機２０による機械研磨では、試料１０の研磨面１６の周辺部と中央部とで研磨圧力に差が生じ、試料１０の周辺部ほど大きな圧力が加わることから、その研磨速度は当該周辺部の方が速い。したがって、試料１０が薄片化されていくと、当該試料１０は図３（ｂ）に示すように周辺部ほど厚さが薄い、凸レンズのような形状へと徐々に変化していく。そして、図１（ｃ）に示すように、試料１０がある厚さまで十分に薄片化されると、当該試料１０を光が透過するようになる。すると、試料１０の研磨面１６側が凸レンズの凸面の形状をしていることから、光の干渉が周期的に発生し、図４（ａ），（ｂ）に示すような干渉縞、即ちニュートンリングが観測できるようになる。但し、図４では、赤色のニュートンリングのみを示してある。このニュートンリングのうち最内周のニュートンリング４１の内部の領域（最内周ニュートンリング内領域）４２の面は、金属膜層１２及び１３にほぼ平行である。以下、その理由について述べる。
【００２７】
まず、例として赤色のニュートンリングを基準にして、研磨後の試料１０の厚さを測定するものとする。ここでは、赤色光の波長λを
λ＝６４０〜７８０ｎｍ
とする。また、赤色光の試料１０における屈折率ｎを、
λ＝６４０ｎｍのとき  ｎ＝３．８１８
λ＝７８０ｎｍのとき  ｎ＝３．６５５
とする。
【００２８】
このとき、光の入射角θを０゜と仮定すると、ｃｏｓθ＝１となることから、外側からＬ本目（Ｌは自然数）のニュートンリングの位置の試料１０の厚さｄLは、
ｄL＝Ｌλ／（２ｎｃｏｓθ）
で表される。
【００２９】
よって、Ｌ＋１本目のニュートンリングとＬ本目のニュートンリングとの間の試料１０の高低差、つまりニュートンリング１本当たりの高低差は、
ｄL+1−ｄL＝λ／（２ｎｃｏｓθ）
で表される。仮定からｃｏｓθ＝１である。したがって、λとｎとの組み合わせから、
λ＝６４０ｎｍのとき  ｄ＝８３．８１ｎｍ
λ＝７８０ｎｍのとき  ｄ＝１０６．７０ｎｍ
となる。このように、ニュートンリング１本当たり約１００ｎｍ（＝０．１μｍ）の高低差がある。よって、観測される同色（ここでは赤）のニュートンリングの本数を数えることで、薄片化された試料１０の厚さを簡単に測定できる。
【００３０】
最内周ニュートンリング４１内部の高低差、即ち最内周ニュートンリング内領域４２の中心部と周縁部との間の高低差は、ニュートンリング１本当たりの高低差１００ｎｍ（＝０．１μｍ）より小さい。一方、最内周ニュートンリング４１の幅（直径）は、図４（ａ）の例では、少なくとも１５００μｍあり、図４（ｂ）の例では、少なくとも２０００μｍある。つまり、図４（ａ），（ｂ）の例では、最内周ニュートンリング４１内部の高低差０．１μｍは、当該リング４１の最小幅（直径）１５００μｍまたは２０００μｍに比べて著しく小さい。したがって、最内周ニュートンリング４１内部、即ち最内周ニュートンリング内領域４２はほぼ平坦であり、その表面（研磨面）は金属膜層１２及び１３に平行である。
【００３１】
さて、図１（ｃ）に示すように試料１０を薄片化して、図４（ａ），（ｂ）に示すようなニュートンリングが観測できるようになると、更に具体的に述べるならば観測される同色のニュートンリングの本数が目標とする試料厚を表す本数に達すると、元素プロファイル分析用試料の加工は終了したものとして、研磨機２０による研磨を停止する。
【００３２】
次に、試料１０を研磨機２０の支持基板２１から取り外す。そして、この薄片化された試料１０の表面１５側を、図１（ｄ）に示すように、分析装置のサンプルホルダ５０に固定して、図１３に示したのと同様の手法で、当該試料１０の元素プロファイルの分析を行う。但し、図１３と異なるのは、薄片化された試料１０の研磨面１６の任意領域を分析領域とするのではなく、試料１０の研磨面１６のうち最内周ニュートンリング４１内の所定サイズの領域、例えば当該リング４１内の中心部の所定サイズの領域を分析領域とする点である。
【００３３】
ここで、薄片化された試料１０の元素プロファイルを高精度に分析するのに必要な最内周ニュートンリング４１の直径Ｒ（μｍ）について述べる。
まず、（図１３中の分析領域１０６に相当する）分析領域の最大幅（以下、分析領域幅と称する）をＬ（μｍ）、分析に必要な精度、つまり分解能をσ（μｍ）、１ニュートンリング当たりの高低差をＤ（μｍ）とする。
【００３４】
本実施形態において分析領域の形状は矩形であり、したがって分析領域幅Ｌは当該矩形の対角線の長さである。なお、分析領域の形状は矩形に限るものではなく、例えば円形などであっても構わない。分析領域が円形の場合、分析領域幅Ｌは直径である。
【００３５】
１ニュートンリング当たりの高低差Ｄは、前記したように薄片化された試料１０において隣接する同色ニュートンリングの位置間の高低差であり、赤色ニュートンリングでは約０．１μｍである。精度σは、分析領域に要求される平坦性を示すもので、許容される最大高低差である。
【００３６】
さて、薄片化された試料１０の研磨面１６の断面形状は、最内周ニュートンリング内領域４２の中心、つまり凸レンズ形状の頂点を原点とする図５に示す２次曲線６０
ｙ＝ｆ（ｘ）＝ａ・ｘ2      （１）
で表すことができる。ここで、ｘは最内周ニュートンリング内領域４２の中心からの水平方向位置（水平方向のずれ）を示し、ｙは位置ｘにおける最内周ニュートンリング内領域４２の中心を原点とする垂直方向位置、つまり高低差を示す。
【００３７】
ｘ＝Ｒ／２の位置におけるｙの値はＤ（１ニュートンリング当たりの高低差）である。したがって、上記（１）式中のａの値は、
ａ＝ｙ／ｘ2＝Ｄ／（Ｒ／２）2＝４Ｄ／Ｒ2      （２）
となる。
【００３８】
よって、（１）式は次式
ｙ＝ｆ（ｘ）＝（４Ｄ／Ｒ2）・ｘ2       （３）
のように表される。
【００３９】
さて、最内周ニュートンリング内領域４２の中央部に分析領域を設定した場合、当該分析領域の境界（周縁）のうち当該分析領域が最大幅Ｌをとる境界（周縁）のｘ位置はＬ／２または−Ｌ／２で表される。したがって、例えば分析領域の境界位置ｘ＝Ｌ／２におけるｙの値ｆ（Ｌ／２）は
0004217387.tif 000002
となる。このｆ（Ｌ／２）が上記精度σ以下であるならば、即ち
σ≧Ｄ・（Ｌ／Ｒ）2      （５）
であるならば、分析領域幅がＬの分析領域が、分析をσで決まる精度で行うのに必要な十分な平坦性を有していることを保証できる。
【００４０】
Ｄが上記のように０．１μｍである場合に、（５）式で示されるσとＲ／Ｌとの関係を図６に示す。図６中の斜線部が、元素プロファイルの分析を、必要とする精度以上で行うことが可能な範囲である。
【００４１】
ここで、精度σを保証できるＲの値、即ち最内周ニュートンリング内領域４２の直径の条件は、上記（５）式から次式
Ｒ≧Ｌ・（Ｄ／σ）1/2      （６）
で表される。
【００４２】
したがって、分析領域幅Ｌが６０μｍ、１ニュートンリング当たりの高低差Ｄが０．１μｍ、必要とする精度σが１ｎｍ（０．００１μｍ）の場合、当該精度σを保証できるＲの最小値は
６０・（０．１／０．００１）1/2
＝６０×１０
＝６００（μｍ）
となる。
【００４３】
同様に、分析領域幅Ｌが６０μｍ、１ニュートンリング当たりの高低差Ｄが０．１μｍ、必要とする精度σが１Å（０．０００１μｍ）の場合、当該精度σを保証できるＲの最小値は
６０／（０．１／０．０００１）1/2
＝６０×１０×（１０）1/2
≒１９００（μｍ）
となる。
【００４４】
同様に、分析領域幅Ｌが２００μｍ、１ニュートンリング当たりの高低差Ｄが０．１μｍ、必要とする精度σが１ｎｍ（０．００１μｍ）の場合、当該精度σを保証できるＲの最小値は
２００／（０．１／０．００１）1/2
＝２００×１０
＝２０００（μｍ）
となる。
【００４５】
以上は、最内周ニュートンリング内領域４２の中央部に分析領域を設定する場合について説明したが、これに限るものではない。例えば、最内周ニュートンリング内領域４２上であれば、その中心から外れた部分に分析領域を設定しても構わない。但し、最内周ニュートンリング内領域４２の中央部に分析領域を設定する場合に比べて、当該リング４１の直径Ｒの精度σに対する条件は厳しくなる。
【００４６】
以下、最内周ニュートンリング内領域４２の中心からずれた部分に分析領域を設定した場合の、当該リング４１の直径Ｒと精度（分解能）σとの関係について、図７及び図８を参照して説明する。
【００４７】
まず、分析領域の両端のｘ座標（最内周ニュートンリング内領域４２の中心からの水平方向のずれ）をＬ1，Ｌ2とする。分析領域の両端とは、分析領域が最大幅Ｌをとる領域境界のことで、分析領域が矩形の本実施形態では対角線の両端である。ここで、Ｌ2＞Ｌ1で且つＬ2＞０と仮定する。このように仮定しても、今後の議論に何ら差し支えない。この場合、Ｌ2−Ｌ1＝Ｌとなる。
【００４８】
さて、Ｌ2＞Ｌ1で且つＬ2＞０とした場合、Ｌ1は最内周ニュートンリング４１内の分析領域の設定位置により、（i）Ｌ1≧０の場合と、（ii）Ｌ1＜０の場合のいずれかとなる。
【００４９】
（i）Ｌ1≧０の場合
この条件の特徴は、最内周ニュートンリング内領域４２（最内周ニュートンリング４１）の中心が分析領域に含まれていない点にある。この条件の場合、分析領域の両端のｘ座標Ｌ2，Ｌ1は図７のようになり、必要な精度σを保証するためには次式
σ≧｜ｆ（Ｌ2）−ｆ（Ｌ1）｜＝（４Ｄ／Ｒ2）｜Ｌ22−Ｌ12｜    （７）
を満足する必要がある。
【００５０】
ここで、Ｌ22−Ｌ12＝（Ｌ2−Ｌ1）（Ｌ2＋Ｌ1），Ｌ2＝Ｌ1＋Ｌであるから、上記（７）式は次式
σ≧（４ＤＬ／Ｒ2）｜２Ｌ1＋Ｌ｜      （８）
のように表される。
【００５１】
ここで、分析領域の中心のｘ座標、即ちＬ1とＬ2との中点座標をＭ（＞０）とすると、Ｍ＝Ｌ1＋Ｌ／２であり、したがって２Ｌ1＝２Ｍ−Ｌであるから、上記（８）式は次式
σ≧（４ＤＬ／Ｒ2）｜２Ｍ｜＝８ＤＬ｜Ｍ｜／Ｒ2      （９）
のように表される。この（９）式を満足するならば、最内周ニュートンリング内領域４２の中心からずれて設定された分析領域が、分析をσで決まる精度で行うのに必要な十分な平坦性を有していることを保証できる。言い換えるならば、σに対するＲの条件、即ち精度σが保証できる最内周ニュートンリング内領域４２の直径Ｒは、上記（９）式から、
Ｒ≧２（２ＤＬ｜Ｍ｜／σ）1/2  （∵Ｒ＞０）      （１０）
を満足すればよい。なお、上記Ｍが分析領域の中心の最内周ニュートンリング内領域４２（最内周ニュートンリング４１）の中心からのずれを示すことは明らかである。
【００５２】
ここで、分析領域幅Ｌが６０μｍ、１ニュートンリング当たりの高低差Ｄが０．１μｍ、必要とする精度σが１ｎｍ＝０．００１μｍ、最内周ニュートンリング４１の直径が２ｍｍ＝２０００μｍであるとした場合に、分析領域の中心Ｍが最内周ニュートンリング４１の中心からどれくらいずれることが許されるかを計算してみると、上記（９）式より、
Ｍ≦σＲ2／（８ＤＬ）≒８３．３（μｍ）
となる。したがって、この例では、分析領域幅Ｌ以上のずれが許容できる。
【００５３】
（ii）Ｌ1＜０の場合
この条件の特徴は、最内周ニュートンリング内領域４２（最内周ニュートンリング４１）の中心が分析領域に含まれている点にある。この条件の場合、図８から明らかなように、分析領域の両端のｘ座標Ｌ2，Ｌ1のうち、絶対値が大きい方（図１２の例ではＬ2）が、必要な精度σを保証するのに寄与する。
【００５４】
ここでＬ2，Ｌ1の絶対値が、図１２の例のように｜Ｌ2｜≧｜Ｌ1｜であるとすると、（３）式から、Ｌ2における最内周ニュートンリング内領域４２の中心（を原点とする位置）からの高低差ｆ（Ｌ2）は、
ｆ（Ｌ2）＝（４Ｄ／Ｒ2）・Ｌ22      （１１）
となる。このｆ（Ｌ2）が上記精度σ以下であるならば、即ち
σ≧４ＤＬ22／Ｒ2      （１２）
を満足するならば、最内周ニュートンリング内領域４２の中心からずれて設定された分析領域が、分析をσで決まる精度で行うのに必要な十分な平坦性を有していることを保証できる。言い換えるならば、精度σが保証できる最内周ニュートンリング内領域４２の直径Ｒは、上記（１２）式から、
Ｒ≧２｜Ｌ2｜（Ｄ／σ）1/2      （１３）
を満足すればよい。
【００５５】
なお、前記した図５の例は、（ii）の条件における｜Ｌ2｜＝｜Ｌ1｜の場合、即ちＬ2＝Ｌ／２の場合であることは明らかである。
【００５６】
ここで、上記（i）の条件と（ii）の条件とを比較すると、（i）の条件は分析領域が最内周ニュートンリング内領域４２の中心を含まないことから、必要とする精度σが同一の場合には、当該精度σを保証するための最内周ニュートンリング内領域４２の最小直径（最内周ニュートンリング４１の最小内径）は（i）の条件の方が大きくなること、つまり厳しい条件となることが推測される。そこで、これを以下に証明する。
【００５７】
まず（i）の方が条件が厳しいことを証明するには、（１０）式で示されるＲの最小値、つまり（１０）式の右辺の値をＲmin1とし、（１３）式で示されるＲの最小値、つまり（１３）式の右辺の値をＲmin2とすると、Ｒmin1がＲmin2より大きいことを示せばよい。そこで、Ｒmin2とＲmin1をそれぞれ２乗して引き算をすると、
Ｒmin22−Ｒmin12
＝４（２ＤＬ｜Ｍ｜／σ）−４Ｌ22（Ｄ／σ）
＝（４Ｄ／σ）（２Ｌ｜Ｍ｜−Ｌ22）      （１４）
となる。
【００５８】
ここで、（１４）式中のＬは分析領域幅であり、またＬ2は（ii）の条件における分析領域、即ち最内周ニュートンリング内領域４２の中心を含む分析領域の端部の座標であることから、
Ｌ＞Ｌ2        （１５）
である。また、Ｍ＝Ｌ1＋Ｌ／２で、且つ（i）の条件ではＬ1≧０であることから、
Ｍ＞Ｌ／２      （１６）
と表すことができる。
【００５９】
この（１５）及び（１６）式を考慮して、上記（１４）式中のＭをＬ／２に、Ｌ2をＬにそれぞれ置き換えると、次式
（４Ｄ／σ）（２Ｌ｜Ｍ｜−Ｌ22）
＞（４Ｄ／σ）（２Ｌ・｜Ｌ／２｜−Ｌ2）＝０      （１７）
が成立する。よって、Ｒmin1がＲmin2より大きいこと、即ち精度σを保証するのに必要な最内周ニュートンリング４１の最小内径は（i）の条件の方が（ii）の条件より大きくなることが証明された。
【００６０】
以上に述べた実施形態では、試料１０の裏面１４側を機械研磨により研磨するものとして説明したがこれに限るものではない。例えば、最初は試料１０の裏面１４側を機械研磨により研磨し、当該試料１０の厚さが目標厚に近づいたならば、研磨の最終工程として機械研磨と化学研磨とを同時に使用する研磨手法、いわゆるＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）手法により目標厚まで研磨するようにしても構わない。この手法では、試料１０の研磨面１６の形状を凸レンズ形状に保ちながら、当該研磨面１６に傷等が残るのを防止できる。
【００６１】
［第２の実施形態］
前記第１の実施形態では、試料１０の裏面１４側を機械研磨により研磨してニュートンリングが観測できるまで当該試料１０を薄片化することで、最内周のニュートンリング４１の内部の領域（最内周ニュートンリング内領域）４２の面が、金属膜層１２及び１３にほぼ平行となるようにして、薄片化された試料１０の元素プロファイルを高精度に分析するのに適した領域が確保できるようにした。但し、第１の実施形態で得られる最内周ニュートンリング内領域４２表面の断面形状は２次曲線で表されるため、平坦性には限界がある。つまり、より高い分解能が要求される分析では、分析領域内で許される最大高低差がより小さくなることから、第１の実施形態による方法だけでは、分析に適する領域が最内周ニュートンリング内領域４２の中心部周辺の限られた領域となる虞がある。
【００６２】
そこで、分析に適した平坦な面を第１の実施形態より広げることが可能な本発明の第２の実施形態について、図面を参照して説明する。
図９は本発明の第２の実施形態に係る元素プロファイルの分析方法の主として元素プロファイル分析用試料の加工工程を説明するための工程図を示す。なお、図１と同一部分には同一符号を付してある。
【００６３】
まず、図９（ｂ）に示すように、試料１０の表の面１５を、サンプルホルダ５０に接着剤３０により固定する。そして、試料１０の表の面１５を固定したサンプルホルダ５０を、図２（ａ）に示した機械研磨機２０の支持基板２１に接着剤３０により固定する。ここでは、第１の実施形態と異なり、試料１０の表の面１５を直接支持基板２１に固定するのではなく、試料１０の表の面１５を固定したサンプルホルダ５０を支持基板２１に固定するようにしている。この状態で、第１の実施形態と同様にして、研磨機２０により試料１０を裏面１４側から機械研磨して、当該試料１０を図４に示したニュートンリングが観測できるようになるまで、図９（ｃ）に示すように十分に薄片化する。ここでは、前記（１０）式または（１３）式を満足するまで試料１０を薄片化するものとする。
【００６４】
次に、薄片化された試料１０を固定したサンプルホルダ５０を研磨機２０の支持基板２１から取り外す。そして、薄片化された試料１０を固定したサンプルホルダ５０を、図９（ｄ）に示すようにイオンミリング装置９０に対して所定の位置にセットする。イオンミリング装置９０は、イオン源で加速されたイオンをイオン銃により加工対象物の表面に発射（照射）して当該対象物表面をスパッタすることで、当該対象物を研磨するものである。
【００６５】
そこで本実施形態では、イオンミリング装置９０によりＡｒ（アルゴン）イオン等を図９（ｄ）において矢印９１で示すように当該試料１０の研磨面１６のうち最内周ニュートンリング４１（図４参照）内の一定領域に照射して、当該一定領域のスパッタリングを行うことで、当該一定領域を更に研磨するイオンミリング加工を行う。すると、試料１０の研磨面１６が一層平坦に加工され、当該研磨面１６の平坦な領域が、図９（ｃ）に示したイオンミリング前の状態より拡大される。ここでは、最内周ニュートンリング内領域４２の中心を含む直径２ｍｍの円形領域にイオンを照射するものとする。
【００６６】
次に、イオンミリングにより研磨面１６の平坦な領域が広がることの論理的な考察を行う。
まず、試料１０の研磨面１６のイオンミリング前の断面形状は前記（１）式で示したように２次曲線（２次関数）ａ・ｘ2で表される。ここで、ｘは最内周ニュートンリング内領域４２の中心からの水平方向距離、ａは２次曲線の形状を表す、ｘから独立の定数である。このａは、前記第１の実施形態では正（ａ＞０）として説明したが、ここでは説明の都合上、負（ａ＜０）であるとする。
【００６７】
一方、イオンミリングでは、加工対象物の表面が平坦であるものとすると、当該表面は指数関数で表されるすり鉢型の形状に加工される。この指数関数、つまりイオンミリングの研磨特性は、
ｂ（ｔ）ｅｘｐ（ｃｘ2）              （１８）
で表すことができる。ここでｂ（ｔ）はイオンミリング（イオン照射）時間ｔに依存する変数であり（ｂ（ｔ）＜０）、時間ｔにおける最大研磨量（イオン照射領域中心での研磨量）を示す。ｃ（ｃ＜０）はすり鉢型の形状を表す定数である。ｂ（ｔ），ｃはｘから独立である。ｂ（ｔ），ｃはイオン種類、加速電圧、入射角度、照射（スパッタ）対象物の種類等により決まる。
【００６８】
明らかなように、イオンミリング後における試料１０の研磨面１６の形状（最内周ニュートンリング内領域４２の中心部の形状）ｆ（ｘ）は、ａ・ｘ2とｂ（ｔ）ｅｘｐ（ｃｘ2）とを重ね合わせた
ｆ（ｘ）＝ａ・ｘ2＋ｂ（ｔ）ｅｘｐ（ｃｘ2）    （１９）
で表すことができる。
【００６９】
ここでは、（１９）式の微分式
∂ｆ（ｘ）／∂ｘ
＝２ｘ（ａ＋ｂ（ｔ）ｃ・ｅｘｐ（ｃｘ2））    （２０）
が３重解を持つ形状の前後に試料１０の研磨面１６が最も平坦となる。
【００７０】
３重解を持つ条件は、定数ａ，ｃと変数ｂ（ｔ）が
ａ＝−ｂ（ｔ）ｃ                            （２１）
という関係にあるときに実現される。
【００７１】
（２１）式から、３重解を持つｂ（ｔ）の条件は
ｂ（ｔ）＝−ａ／ｃ
となる。
【００７２】
本実施形態において、上記ａの値、即ち研磨機２０による機械研磨終了後、イオンミリング装置９０によるイオンミリング開始前における試料１０の研磨面１６の断面形状を表す２次関数ａ・ｘ2中の係数（定数）ａは−１．０×１０-7／μｍである。一方、イオンミリング装置９０によるイオンミリングの研磨特性を表す指数関数ｂ（ｔ）ｅｘｐ（ｃｘ2）中の定数ｃは−９．２×１０-6／μｍ2である。この場合、３重解を持つｂ（ｔ）の条件はｂ（ｔ）＝−ａ／ｃ≒１．１×１０-2μｍとなる。
【００７３】
本実施形態で適用されるイオンミリング装置９０では、シリコン基板に対してイオンを照射した場合の（イオン照射領域中心での）研磨レート（スパッタレート）が約７．０×１０-2（μｍ／分）となっている。したがって、イオンミリング装置９０を用いて、試料１０の研磨面１６のイオン照射領域中心を３重解を持つ上記ｂ（ｔ）の条件、つまり１．１×１０-2μｍだけスパッタするのに必要なイオン照射時間（イオンミリング時間）は１０秒となる。
【００７４】
図１０に、ｂ（ｔ）が１．１×１０-2μｍ、ｃが−９．２×１０-6／μｍ2の場合の（１９）式のｘとｆ（ｘ）との関係を示す。また、図１１（ａ）に、イオンミリング開始前における試料１０の研磨面１６の断面形状を表す２次関数ａ・ｘ2中の定数ａが−１．０×１０-7／μｍの場合のｘとａ・ｘ2との関係を示す。ここでは、ａを正として扱う図７及び図８と異なって、紙面上方向がｙ軸の正方向である点に注意されたい。
【００７５】
以上により、試料１０の研磨面１６の断面形状が図１１（ａ）に示すようになっている状態で、図１０に示す研磨特性のイオンミリングを行った場合、即ち試料１０の研磨面１６の凸状部分に凹状の加工を施した場合、当該研磨面１６の断面形状は図１１（ｂ）に示すようになる。この図１１（ａ），（ｂ）に示す断面形状を比較すれば明らかなように、イオンミリングにより研磨面１６の平坦な領域が拡大している。
【００７６】
ここで、試料１０の研磨面１６の断面形状が図１１（ｂ）のようになった場合の分析可能領域について述べる。
まず、前記第１の実施形態と同様に、最内周ニュートンリング４１の直径をＲ（μｍ）、１ニュートンリング当たりの高低差をＤ（μｍ）、分析に必要な分解能をσ（μｍ）とする。また、分析領域の両端のｘ座標（最内周ニュートンリング内領域４２の中心からの水平方向のずれ）をＬ1，Ｌ2（μｍ）（Ｌ2＞Ｌ1）、分析領域幅をＬ（μｍ）（＝｜Ｌ2−Ｌ1｜）、分析領域の中心のｘ座標をＭ＝Ｌ1＋Ｌ／２とする。
【００７７】
今、分析領域の両端Ｌ1，Ｌ2間での高低差｜ｆ（Ｌ2）−ｆ（Ｌ1）｜を計算し、得られる分解能を予想する。ここで、Ｌ1＞０，Ｌ2＞０としても、Ｌ1＜０，Ｌ2＞０の場合に比べて分解能が低くなるだけであり、何ら差し支えない。
【００７８】
まず、ｆ（Ｌ2），ｆ（Ｌ1）は（１９）式から、
ｆ（Ｌ2）＝{−(４Ｄ／Ｒ2)・Ｌ22＋ｂ(ｔ)ｅｘｐ(ｃＬ22)}    （２２）
ｆ（Ｌ1）＝{−(４Ｄ／Ｒ2)・Ｌ12＋ｂ(ｔ)ｅｘｐ(ｃＬ12)}    （２３）
のように表される。
【００７９】
したがって、｜ｆ（Ｌ2）−ｆ（Ｌ1）｜は、
0004217387.tif 000003
となる。
【００８０】
ここで、Ｌ＝｜Ｌ2−Ｌ1｜、Ｍ＝Ｌ1＋Ｌ／２であることから、上記（２４）式は
0004217387.tif 000004
のように表される。
【００８１】
したがって、例えば、Ｒ＝２ｍｍ＝２．０×１０3μｍ，Ｄ＝０．１μｍ，σ＝１ｎｍ＝１．０×１０-3μｍ，Ｌ＝６０μｍ、ｂ（ｔ）＝−１．１×１０-2，ｃ＝−９．２×１０-6であるとすると、上記（２５）式は
１.２×１０-2×Ｍ＋１.１×１０-2×ｅｘｐ(−９.２×１０-6×(Ｍ−３０)){ｅｘｐ(−１．１×１０-3×Ｍ)−１}              （２６）
となる。この（２６）式の計算値が分解能σ（＝１．０×１０-3μｍ）よりも小さいならば、分析可能であるための条件を満たすことになる。
【００８２】
そこで、分析領域の中心Ｍを例えば４２５μｍとして（２６）式に代入すると、その計算値、即ち分析領域の両端の高低差は分解能σに一致する１．０×１０-3μｍ＝１ｎｍとなる。このことから、分析位置（分析領域の中心）を最内周ニュートンリング内領域４２の中心から４２５μｍずらしても、目的の分解能が得られることが分かる。これは、前記第１の実施形態で得られる、分析可能領域の最内周ニュートンリング内領域４２の中心からのずれの許容量が８０μｍ程度であったのに対し、分析可能領域が大幅に拡大していることを示す。
【００８３】
さて、サンプルホルダ５０に固定された試料１０の機械研磨後の研磨面１６を、イオンミリング装置９０により更に研磨して分析可能領域を広げると、この分析可能領域が広げられた試料１０を固定したサンプルホルダ５０を、そのまま分析装置にセットして分析工程を実行する。このように第２の実施形態では、試料１０をサンプルホルダ５０に固定した状態で、当該試料１０を裏面側から研磨する（研磨機２０による研磨とイオンミリング装置９０による研磨とから構成される）一連の加工工程を実行するようにしたことにより、この加工工程の終了後、当該試料１０がサンプルホルダ５０に固定された状態で、直ちに分析工程に進むことができる。この分析工程では、試料１０の研磨面１６のうち最内周ニュートンリング４１内の所定サイズの領域、例えば当該リング４１内の中心部の所定サイズの領域を分析領域として、元素プロファイルの分析が行われる。
【００８４】
なお、本発明は、上記各実施形態に限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で種々に変形することが可能である。更に、上記実施形態には種々の段階の発明が含まれており、開示される複数の構成要件における適宜な組み合わせにより種々の発明が抽出され得る。例えば、実施形態に示される全構成要件から幾つかの構成要件が削除されても、発明が解決しようとする課題の欄で述べた課題の少なくとも１つが解決でき、発明の効果の欄で述べられている効果の少なくとも１つが得られる場合には、この構成要件が削除された構成が発明として抽出され得る。
【００８５】
【発明の効果】
以上詳述したように本発明によれば、元素プロファイルの分析の対象となる試料を裏面側から、少なくとも、当該試料の研磨面にニュートンリングが観測さるまで研磨し、このニュートンリングが観測されるまで薄片化された試料を元素プロファイル分析に用いるようにした。この薄片化された試料の研磨面上の最内周ニュートンリングの内部領域は、ニュートンリングの性質から、当該試料中の分析の対象となる層（目的層）にほぼ平行となる。このように本発明によれば、薄片化後の裏面側に目的層に平行な領域を形成でき、しかも当該領域は最内周ニュートンリング内に存在することから、当該領域が簡単に識別でき、よって元素プロファイルの分析が正確に行える。
【００８６】
また、本発明によれば、ニュートンリングが観測されるまで薄片化された試料をイオンミリング法により更に薄片化することにより分析に利用可能な平坦な領域を一層拡大することができる。これにより、元素プロファイルの分析がより正確に行える。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態に係る元素プロファイルの分析方法の一連の流れを説明するための工程図。
【図２】  元素プロファイルの分析に用いる試料を研磨する機械研磨機を説明するための図。
【図３】図２中の機械研磨機により研磨される試料の研磨面の特徴をその理由と共に説明するための図。
【図４】機械研磨機による研磨で薄片化された試料の研磨面側に観測されるニュートンリング例を示す図。
【図５】薄片化された試料の研磨面の断面形状例を示す図。
【図６】元素プロファイルの分析を、必要とする精度以上で行うことが可能な範囲を示す図。
【図７】最内周ニュートンリング内領域４２に、当該領域の中心を含むように分析領域を設定した場合の精度（分解能）σと当該領域４２の直径Ｒとの関係を説明するための図。
【図８】最内周ニュートンリング内領域４２に、当該領域の中心を含まないように分析領域を設定した場合の精度（分解能）σと当該領域４２の直径Ｒとの関係を説明するための図。
【図９】本発明の第２の実施形態に係る元素プロファイルの分析方法の主として元素プロファイル分析用試料の加工工程を説明するための工程図。
【図１０】イオンミリング法による研磨特性を表す図。
【図１１】薄片化された試料の研磨面の断面形状例を、機械研磨終了後とイオンミリング終了後とについて対比して示す図。
【図１２】元素プロファイルの分析に用いられる試料の一例を示す断面図。
【図１３】研磨後の試料の研磨面が、目的層である金属膜層に平行となっている場合の断面の変化を示す図。
【図１４】研磨後の試料の研磨面が、目的層である金属膜層に平行となっていない場合の断面の変化を示す図。
【符号の説明】
１０…試料
１２，１３…金属膜層
１４…面（裏の面）
１５…面（表の面）
１６…研磨面
２０…機械研磨機
２１…支持基板
２３…研磨部
４１…最内周ニュートンリング
４２…最内周ニュートンリング内領域
５０…サンプルホルダ
９０…イオンミリング装置
【図１】
0004217387.tif 000005
【図２】
0004217387.tif 000006
【図３】
0004217387.tif 000007
【図４】
0004217387.tif 000008
【図５】
0004217387.tif 000009
【図６】
0004217387.tif 000010
【図７】
0004217387.tif 000011
【図８】
0004217387.tif 000012
【図９】
0004217387.tif 000013
【図１０】
0004217387.tif 000014
【図１１】
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【図１２】
0004217387.tif 000016
【図１３】
0004217387.tif 000017
【図１４】
0004217387.tif 000018