(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックス粒子を強化材としてプリフォームを形成し、そのプリフォームに基材である金属を浸透させる金属−セラミックス複合材料において、該複合材料中の加工する部分以外のプリフォームが、４０〜８０ｖｏｌ％の粉末充填率を有するＳｉＣもしくはＡｌ2Ｏ3 粉末から成り、かつ該複合材料中の加工する部分のプリフォームが、２０〜４０ｖｏｌ％の粉末充填率を有するＳｉＣ、Ａｌ2Ｏ3 あるいはＡｌＮ粉末から成ることを特徴とする金属−セラミックス複合材料。
【請求項２】
セラミックス粒子を強化材としてプリフォームを形成し、そのプリフォームに基材である金属を浸透させる金属−セラミックス複合材料の製造方法において、該プリフォームの形成方法が、一部に除去した欠落部分を設けた４０〜８０ｖｏｌ％の粉末充填率を有するプリフォームを前もって形成し、その欠落部分に２０〜４０ｖｏｌ％の粉末充填率を有するＳｉＣ、Ａｌ2Ｏ3 あるいはＡｌＮ粉末を充填する方法であるとし、その粉末を充填したプリフォームにアルミニウムを８０質量％以上含有する合金を７００〜１０００℃の温度で浸透させることを特徴とする請求項１記載の金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【請求項３】
２０〜４０ｖｏｌ％の粉末充填率を有するＳｉＣ、Ａｌ2Ｏ3 あるいはＡｌＮ粉末が、１〜１００μｍの平均粒径を有するＳｉＣ、電融Ａｌ2Ｏ3 もしくはＡｌＮ粉末であることを特徴とする請求項２記載の金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【請求項４】
２０〜４０ｖｏｌ％の粉末充填率を有するＡｌ2Ｏ3 粉末が、１〜１５０μｍの平均粒径を有する焼成Ａｌ2Ｏ3 であることを特徴とする請求項２記載の金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属に強化材を複合させた金属−セラミックス複合材料及びその製造方法に関し、特に加工性に優れた金属−セラミックス複合材料及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
セラミックス繊維または粒子で強化された金属−セラミックスの複合材料は、金属とセラミックスの両方の特性を兼ね備えており、例えばこの複合材料は、高剛性、低熱膨張性、耐摩耗性等のセラミックスの優れた特性と、延性、高靱性、高熱伝導性等の金属の優れた特性を備えている。このように、従来から難しいとされていたセラミックスと金属の両方の特性を備えているため、機械装置メーカ等の業界から次世代の材料として注目されている。
【０００３】
この複合材料、特に金属としてアルミニウムをマトリックスとする複合材料の製造方法は、粉末冶金法、高圧鋳造法、真空鋳造法等の方法が従来から知られている。しかし、これらの方法は、強化材であるセラミックスの含有量を多くできない、あるいは大型の加圧装置が必要である、もしくはニアネット成形が困難であるなどの理由により、いずれも満足できるものではなかった。
【０００４】
そこで最近では、上記問題を解決する製造方法として、米国ランクサイド社が開発した非加圧金属浸透法が特に注目されている。この方法は、ＳｉＣやＡｌ2Ｏ3などのセラミックス粉末で形成されたプリフォームに、アルミニウムインゴットを接触させ、これをＮ2雰囲気中で７００〜９００℃に加熱して溶融したアルミニウム合金をプリフォームに含浸させる方法である。これは、化学反応を利用してセラミックス粉末への溶融金属の濡れ性を改善することにより、加圧しなくても金属をプリフォームに含浸できるようにした優れた方法である。
【０００５】
また、この方法では、セラミックスの含有率を３０〜８５ｖｏｌ％と広く、かつ高い範囲まで変えることができ、例えば熱膨張率で６．２×１０-6／℃、ヤング率で２６５ＧＰａ、破壊靱性で１０ＭＮ／ｍ2/3、熱伝導度で１７０ｗ／ｍ℃の特性値を有するＳｉＣを７０ｖｏｌ％含む金属−セラミックス複合材料も容易に作製することができる。さらに、この方法で作製されたプリフォームは、その形状の自由度が高いので、かなり複雑な形状をニアネットで作ることも可能である。このようにこの方法は、加圧装置が不要であり、セラミックスの含有率を高くすることができ、ニアネット成形も可能となる方法であるので、前記した問題が解決される優れた方法である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、この複合材料は、精密な機械部品などを作製する場合には、高精度な面やネジ穴などを、また厳密なはめあいなどを要求されることが多く、これらを達成するためにはニアネット成形が可能とはいうものの、さらに高精度な加工が必要であり、その加工をするためにはセラミックスが複合されている故、加工性に劣りコストが高くなるという問題があった。
【０００７】
そして、この問題は、セラミックスの含有率により大きな違いがあった。それは、含有率が４０ｖｏｌ％以下であると切削加工ができるので、加工はそれほど難しくなく、通常の金属と同様フライス盤による面加工、溝掘りなどが、ボール盤による穴開けなどが、タップによるネジ切りなどが可能であり、コストはそれほど高くなってはいなかった。ところがセラミックスの含有率が４０ｖｏｌ％を超えると切削加工し難くなるため、やむを得ずダイヤモンドを電着ないしはレジン接合した砥石による研削加工で対応せざるを得なく、この研削加工がコストを異常に高くしていた。それは、ワンパスで削り取れる量が切削の数十分の１に過ぎないため、加工能率が悪くなる、機械の稼働時間が長くなるなどの問題がその大きな原因となっている。特にネジ切りでは、マシニングセンターに算盤玉形状の砥石を備え、螺旋状にネジ溝を掘る、いわゆるヘリカル研削という方法を採らざるを得なく、ほぼ瞬時にネジが切れるタッピングに比べ極めて高いコストになってしまっている。さらに、マトリックスを形成するアルミニウム合金は軟らかく、この研削に用いる砥石をすぐ目詰まりさせるので、頻繁に目立てする必要があり、これもコストアップの一因となっている。
【０００８】
本発明は、上述したセラミックスの含有率が４０ｖｏｌ％を超える金属−セラミックス複合材料が有する課題に鑑みなされたものであって、その目的は、容易に且つ安価に加工することができる金属−セラミックス複合材料を提供しその製造方法をも提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記目的を達成するため鋭意研究した結果、複合材料中の加工が必要な部分に、加工し易い粉末充填率の低い部分を形成し、その部分を加工することにより、容易に且つ安価に加工できる複合材料が得られるとの知見を得て本発明を完成するに至った。
【００１０】
即ち本発明は、（１）セラミックス粒子を強化材としてプリフォームを形成し、そのプリフォームに基材である金属を浸透させる金属−セラミックス複合材料において、該複合材料中の加工する部分以外のプリフォームが、４０〜８０ｖｏｌ％の粉末充填率を有するＳｉＣもしくはＡｌ2Ｏ3 粉末から成り、かつ該複合材料中の加工する部分のプリフォームが、２０〜４０ｖｏｌ％の粉末充填率を有するＳｉＣ、Ａｌ2Ｏ3 あるいはＡｌＮ粉末から成ることを特徴とする金属−セラミックス複合材料（請求項１）とし、また、（２）セラミックス粒子を強化材としてプリフォームを形成し、そのプリフォームに基材である金属を浸透させる金属−セラミックス複合材料の製造方法において、該プリフォームの形成方法が、一部に除去した欠落部分を設けた４０〜８０ｖｏｌ％の粉末充填率を有するプリフォームを前もって形成し、その欠落部分に２０〜４０ｖｏｌ％の粉末充填率を有するＳｉＣ、Ａｌ2Ｏ3 あるいはＡｌＮ粉末を充填する方法であるとし、その粉末を充填したプリフォームにアルミニウムを８０質量％以上含有する合金を７００〜１０００℃の温度で浸透させることを特徴とする請求項１記載の金属−セラミックス複合材料の製造方法（請求項２）とし、さらに、（３）２０〜４０ｖｏｌ％の粉末充填率を有するＳｉＣ、Ａｌ2Ｏ3 あるいはＡｌＮ粉末が、１〜１００μｍの平均粒径を有するＳｉＣ、電融Ａｌ2Ｏ3 もしくはＡｌＮ粉末であることを特徴とする請求項２記載の金属−セラミックス複合材料の製造方法（請求項３）とし、さらに、（４）２０〜４０ｖｏｌ％の粉末充填率を有するＡｌ2Ｏ3 粉末が、１〜１５０μｍの平均粒径を有する焼成Ａｌ2Ｏ3 であることを特徴とする請求項２記載の金属−セラミックス複合材料の製造方法（請求項４）とすることを要旨とする。以下さらに詳細に説明する。
【００１１】
上記複合材料としては、その複合材料中の加工する部分以外のプリフォームが、４０〜８０ｖｏｌ％の粉末充填率を有するＳｉＣもしくはＡｌ2Ｏ3粉末から成るとし、かつ複合材料中の加工する部分のプリフォームが、２０〜４０ｖｏｌ％の粉末充填率を有するＳｉＣ、Ａｌ2Ｏ3あるいはＡｌＮ粉末から成ることとする金属−セラミックス複合材料とした（請求項１）。加工する部分のプリフォームの粉末充填率を２０〜４０ｖｏｌ％にすることにより、その部分を容易に且つ安価に加工できるようになる。粉末充填率が２０ｖｏｌ％より低いと強度が低くなり好ましくなく、４０ｖｏｌ％を超えると加工し難くなり好ましくない。また、セラミックス粉末をＳｉＣ、Ａｌ2Ｏ3あるいはＡｌＮ粉末としたのは、これら粉末が金属の浸透に適していることによる。
【００１２】
その複合材料の製造方法としては、プリフォームの形成方法を、一部に除去した欠落部分を設けた４０〜８０ｖｏｌ％の粉末充填率を有するプリフォームを前もって形成し、その欠落部分に２０〜４０ｖｏｌ％の粉末充填率を有するＳｉＣ、Ａｌ2Ｏ3 あるいはＡｌＮ粉末を充填する方法であるとし、その粉末を充填したプリフォームにアルミニウムを８０質量％以上含有する合金を７００〜１０００℃の温度で浸透させることとした（請求項２）。これは、プリフォームの段階で前記した複合材料中の加工する箇所を前もって除去しておき、その除去した欠落部分に充填率の低い粉末を充填して加工し易くするものである。加工する箇所は粉末充填率が低く他の部分と異なっているが、全体が強固なプリフォームで成り立っているので、そのプリフォームに金属を浸透させれば、その形態を保ったまま、また、浸透に支障のない金属とセラミックスとが一体化した複合材料となる。
【００１３】
加工する部分をプリフォームより除く手段は、成形によっても、あるいは加工によってもいずれでも構わない。例えば、ネジ切り用の穴を開けるのに、穴を開けたマスター型を反転させて作ったシリコーンゴムの型を鋳型として沈降成形でプリフォームを形成してもよいし、穴を開ける部分に金属の丸棒を埋め込んでプリフォームを形成し、その丸棒を引き抜くのもよいし、あるいは沈降成形や射出成形で形成したプリフォームにボール盤で穴を開けてもよい。要は、必要な部分のみを確実に除去する手段を選べばよく、その他の部分にチッピングや亀裂を発生させるような手段は避けなくてはならない。除去する部分の大きさは、加工する部分の大きさに対し１〜２ｍｍの余裕を持たせた大きさにすることが望ましく、余裕が少ないと金属の浸透時に生じる収縮により高含有率の部分が加工範囲に入ってしまうことにもなりかねない。逆に余裕が多すぎると複合材料全体に対する低充填率部分の割合が大きくなって特性が変わってしまう恐れがある。
【００１４】
その除去した部分に２０〜４０ｖｏｌ％の充填率のセラミックス粉末を充填する。この程度の充填率であれば、その部分にセラミックス粉末を詰め、軽く振動を与えることによって形成することができる。充填方法は、均一に充填できる方法であればどんな方法でも構わない。その充填に用いる粉末としては、１〜１００μｍの平均粒径を有するＳｉＣ、電融Ａｌ2Ｏ3もしくはＡｌＮ粉末（請求項３）、あるいは１〜１５０μｍの平均粒径を有する焼成Ａｌ2Ｏ3とした（請求項４）。これ以外のセラミックス粉末でも構わないが、これら粉末としたのは、必要とする充填率を達成し易いこと、金属の浸透に適していることなどによる。
【００１５】
以上のように形成したプリフォームにアルミニウムを８０質量％以上含有する合金を窒素気流中で非加圧で７００〜１０００℃の温度で浸透させる。金属の浸透は、粉末充填率の別なく連続して浸透されるので、粉末充填率の低い箇所を含めて完全に一体化されており、粉末充填率の異なる境目に亀裂やガタが生じる恐れはない。また、加工しない部分の大部分は、粉末充填率が一定であるので、材料特性はほとんど変わらない。
【００１６】
以上の方法で材料の一部に粉末充填率の低い部分を設けた金属−セラミックス複合材料を作製すれば、その部分が加工し易いので、ネジ穴等の凹部を容易に且つ安価に加工できる金属−セラミックス複合材料とすることができる。
【００１７】
【実施例】
以下、本発明の実施例を具体的に挙げ、本発明をより詳細に説明する。
【００１８】
（実施例１）
（１）プリフォームの形成
強化材として平均粒径が６６μｍの市販ＳｉＣ粉末を７０ｗｔ％、平均粒径が１４μｍの市販ＳｉＣ粉末を３０ｗｔ％配合し、その粉末に対し、コロイダルシリカ液をシリカ分が２ｗｔ％となる量だけ添加し、それにイオン交換水を２４ｗｔ％加え、媒体を入れてないポットミルで１６時間混合した。得られたスラリーをφ１０×深さ２０ｍｍとφ５×深さ２０ｍｍの穴を有した成形体ができる１００×１００×３０ｍｍのシリコーンゴム型に流し込んでセディメントキャスト（沈降成形）を行ない、−３０℃に冷却して冷凍品を得た。得られた冷凍品を１０５０℃で焼成し、穴を有したプリフォームを形成した。そのプリフォームのφ１０ｍｍの穴に１２０μｍの平気粒径を有する焼成Ａｌ2Ｏ3粉末（住友化学工業社製、ＡＣ−２１）を、φ５ｍｍの穴に１６μｍの平均粒径を有するＡｌＮ粉末（ダウケミカル社製、ＸＵＳ−３５５７１．００を）を詰め、プリフォームを軽く叩いて均一に充填し、穴にセラミックス粉末を充填したプリフォームを形成した。
【００１９】
（２）金属−セラミックス複合材料の作製
形成したプリフォームの上に穴部を含めＡｌ−１５Ｓｉ−５Ｍｇ組成のアルミニウム合金を置き、窒素雰囲気中で８２５℃の温度で２４時間非加圧浸透させ金属−セラミックス複合材料を作製した。
【００２０】
（３）評価
得られた複合材料の加工する部分とそれ以外の部分を切り出し、切り出し部の嵩密度をアルキメデス法で測定し、粉末充填率を求めた。その結果、加工する部分の粉末充填率はＡｌ2Ｏ3で３１ｖｏｌ％、ＡｌＮで３８ｖｏｌ％であり、それ以外の部分の粉末充填率は７０ｖｏｌ％であった。また、得られた複合材料の加工する部分を含め切断し、その切断面の加工する部分とそれ以外の部分の境目を中心に目視で観察し、切断面の状態を調べた。その結果、境目の欠陥は認められず、完全に一体化していた。さらに、加工する部分に超硬製のドリルで穴開けを行ったところ、容易に穴開けができ、その穴にネジ切りを行ったところ、容易にネジ加工ができた。
【００２１】
（実施例２）
（１）プリフォームの形成
強化材として平均粒径が４０μｍの市販Ａｌ2Ｏ3粉末を７０ｗｔ％、平均粒径が２０μｍの市販Ａｌ2Ｏ3粉末を３０ｗｔ％配合し、その粉末に対し、コロイダルシリカ液をシリカ分が２ｗｔ％となる量だけ添加し、それにイオン交換水を２５ｗｔ％加え、媒体を入れてないポットミルで１６時間混合した。得られたスラリーを実施例１と同様にしてプリフォームを形成した。
【００２２】
（２）金属−セラミックス複合材料の作製
形成したプリフォームの上に穴部を含めＡｌ−５Ｍｇ組成のアルミニウム合金を置き、窒素雰囲気中で８１０℃の温度で２４時間非加圧浸透させ金属−セラミックス複合材料を作製した。
【００２３】
（３）評価
得られた複合材料の粉末充填率を実施例１と同様に求め、また、得られた複合材料の切断面の状態も同様に調べた。その結果、加工する部分の粉末充填率は実施例１と同じであり、それ以外の部分の粉末充填率は、６０ｖｏｌ％であった。また、切断面は、実施例１と同様境目の欠陥は認められず、完全に一体化していた。さらに、加工する部分に超硬製のドリルで穴開けを行ったところ、これも実施例１と同様容易に穴開けができ、その穴にネジ切りを行ったところ、容易にネジ加工できた。
【００２４】
【発明の効果】
以上の通り、本発明の金属−セラミックス複合材料であれば、この複合材料中に加工し易い粉末充填率の低い部分が設けられているので、その部分を加工することにより、容易に且つ安価にネジ穴等の加工ができる金属−セラミックス複合材料とすることができるようになった。これにより、金属−セラミックス複合材料の性能を具備しながら、大幅な加工コストの低減を可能にした加工性に優れた複合材料とすることができ、工業的利用の範囲が非常に広がった。