(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
単分域化している強誘電体結晶からなる基体に電圧印加法によって分極反転部を形成する方法であって、
前記強誘電体結晶の分極軸が前記基体の表面に対して傾斜しており、前記基体の表面に互いに離れた第一の電極と第二の電極とを形成し、前記第一の電極に正の電位を与えることによって前記第一の電極から延びるように第一の分極反転部を生成させ、次いで前記第一の電極と前記第二の電極との間隔を変更し、この後に前記第一の電極に正の電位を与えることによって前記第一の電極から延びるように第二の分極反転部を生成させることを特徴とする、分極反転部の製造方法。
【請求項２】
前記第一の電極が複数の細長い電極片を備えた櫛形電極であり、前記第一の分極反転部を形成した後、前記電極片の長さを変化させることによって前記第一の電極と前記第二の電極との間隔を変更することを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記強誘電体結晶中に周期分極反転構造を形成することを特徴とする、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
前記基体の表面と前記分極軸との間の傾斜角度が０．２°以上、１０°以下であることを特徴とする、請求項１−３のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【請求項５】
前記第一の分極反転部を形成した後、前記第一の電極と前記第二の電極との間隔を大きくしてから前記第二の分極反転部を形成することを特徴とする、請求項１−４のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【請求項６】
前記第一の分極反転部を形成するときの前記第一の電極の電位よりも前記第二の分極反転部を形成するときの前記第一の電極の電位の方が高いことを特徴とする、請求項５記載の方法。
【請求項７】
前記第一の分極反転部を形成した後、前記第一の電極と前記第二の電極との間隔を小さくしてから前記第二の分極反転部を形成することを特徴とする、請求項１−４のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【請求項８】
前記第一の分極反転部を形成するときの前記第一の電極の電位よりも前記第二の分極反転部を形成するときの前記第一の電極の電位の方が低いことを特徴とする、請求項７記載の方法。
【請求項９】
前記第二の電極に負極を接続することを特徴とする、請求項１−８のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【請求項１０】
前記基体が一対の主面を有する基板であり、前記基板の一方の主面上に前記第一の電極および前記第二の電極が形成されており、前記基板の他方の主面上に一様電極が形成されていることを特徴とする、請求項１−９のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【請求項１１】
前記第一の電極に正の電位を与える際に、前記一様電極に負極を接続することを特徴とする、請求項１０記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、擬似位相整合方式の第２高調波発生デバイスに好適に使用することのできる周期分極反転構造のような、分極反転部を形成する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
光ピックアップなどに使用することのできる青色レーザ用光源として、ニオブ酸リチウム単結晶やタンタル酸リチウム単結晶などの強誘電体単結晶に、周期的な分極反転構造を形成した光導波路を利用した擬似位相整合（Ｑｕａｓｉ−Ｐｈａｓｅ−ｍａｔｃｈｉｎｇ）方式の第２高調波発生（Ｓｅｃｏｎｄ−Ｈａｒｍｏｎｉｃ−Ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ）デバイスが期待されている。このデバイスは、光ディスクメモリ用、医学用、光化学用、及び各種光計測用などの幅広い応用が可能である。
【０００３】
第２高調波発生デバイスにおいて高い変換効率を得るためには、強誘電体単結晶内に深い分極反転構造を形成する必要がある。周期分極反転構造を基板表面から深く形成する方法が、特開平９−２１８４３１号公報において提案されている。この方法はいわゆる電圧印加法を改良したものであるが、基板表面を強誘電体結晶の分極軸に対して例えば３°傾斜させることによって、基板表から深い位置に向かって分極反転部を成長させることを試みている。
【０００４】
また、特開平１１−７２８０９号公報に記載された方法では、基板表面を強誘電体結晶の分極軸に対して３°傾斜させ、かつ基板の表面に櫛形電極と棒状電極とを形成し、櫛形電極の各電極片の先端と棒状電極との間に幾つかの低電気抵抗部分を形成している。そして、櫛形電極と棒状電極との間に直流電圧を印加すると、櫛形電極の電極片に対応して分極反転部が形成されるのと共に、各低電気抵抗部分にもそれぞれ対応して分極反転部が形成される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
特開平１１−７２８０９号公報に記載された方法では、確かに櫛形電極の電極片に対応して分極反転部が形成され、これと共に各低電気抵抗部分に対応してそれぞれ分極反転部を形成することは不可能ではない。しかし、櫛形電極の電極片の先端と各低電気抵抗部分との間には所定の隙間があり、また隣接する低電気抵抗部分の間にも隙間があることから、それぞれに対応する各分極反転部の間にも隙間が発生する。つまり、各分極反転部は互いに離れた位置に形成される。このため、こうした構造を持つ周期分極反転構造を疑似位相整合方式の第二高調波発生素子に適用すると、基本波と重なる分極反転部は、最も上にある一カ所のみとなる（つまり、櫛形電極の電極片に対応する分極反転部のみとなる）場合が多い。このため、第二高調波発生効率は特に向上しないものと考えられる。
【０００６】
本発明の課題は、単分域化している強誘電体結晶からなる基体に分極反転部を形成するのに際して、基体の表面から深い位置にまで伸びるような分極反転部を形成する新規な方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、単分域化している強誘電体結晶からなる基体に電圧印加法によって分極反転部を形成する方法であって、強誘電体結晶の分極軸が基体の表面に対して傾斜しており、基体の表面に互いに離れた第一の電極と第二の電極とを形成し、第一の電極に正の電位を与えることによって第一の電極から延びるように第一の分極反転部を生成させ、次いで第一の電極と第二の電極との間隔を変更し、この後に第一の電極に正の電位を与えることによって第一の電極から延びるように第二の分極反転部を生成させることを特徴とする。
【０００８】
本発明者は、いったん電圧印加法によって分極反転部を形成した後、第一の電極と第二の電極との間隔を変更して再び別の位置に分極反転部を形成することを想到した。この場合には、第一の分極反転部と第二の分極反転部とは、基体の表面から見たときの深さが互いに異なる。従って、第一の電極と第二の電極との間隔を適切に変更することによって、第一の分極反転部と第二の分極反転部との位置関係を適切に制御し、両者が適度に重なるようにできる。このような、第一の分極反転部と第二の分極反転部との位置関係の適切な制御は、電圧印加を一度しか行わない特開平１１−７２８０９号公報の方法では困難である。
【０００９】
電圧印加法とは、基体の表面に互いに対向する第一の電極と第二の電極とを設け、第一の電極に電源の正極を接続し、第二の電極、および／または他の電極に電源の負極を接続し、基体を構成する強誘電体結晶の分極軸の方向へと向かって第一の電極から分極反転部を生成させていく方法である。こうした方法の例は例えば特開平９−２１８４３１号公報や特開平１１−７２８０９号公報に記載されている。
【００１０】
基体の形状は限定されないが、平板形状であることが特に好ましい。
【００１１】
基体を構成する強誘電体単結晶としては、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ3 ）、タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ3 ）、ニオブ酸カリウムリチウム（ＫＬＮ）、及びニオブ酸リチウムータンタル酸リチウム単結晶（ＬｉＮｂ1-XＴａX Ｏ3 （０＜Ｘ＜１））などの強誘電体単結晶を使用できる。分極反転特性が明確であることから、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、及びニオブ酸リチウムータンタル酸リチウム単結晶が特に好ましい。
【００１２】
また、強誘電体結晶の耐光損傷性を向上させるために、上記の各強誘電体単結晶に、マグネシウム（Ｍｇ）、亜鉛（Ｚｎ）、スカンジウム（Ｓｃ）、及びインジウム（Ｉｎ）の群より選ばれる１種以上の金属元素またはこれらの酸化物を含有させることもできる。レーザ発振用の元素として、ランタノイド系列のネオジウム（Ｎｄ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、ホルミウム（Ｈｏ）、ディスプロシウム（Ｄｙ）、及びプラセオジム（Ｐｒ）などの群から選ばれる１種以上の元素を添加することもできる。
【００１３】
本発明の好適な実施形態においては、第一の電極が複数の細長い電極片を備えた櫛形電極であり、第一の分極反転部を形成した後、電極片の長さを変化させることによって電極片と第二の電極との間隔を変更する。これによって、目的の周期を有する周期分極反転構造を形成することが可能である。
【００１４】
第一の電極と第二の電極との間隔を変更する場合には、両者の間隔を大きくする場合と、小さくする場合とがある。両者の間隔を大きくする場合には、第一の分極反転部を形成した後に、第一の電極および／または第二の電極の一部を除去することが好ましい。電極の除去方法としては、エッチング処理あるいはダイサーによる削除が可能である。あるいは第一の電極および／または第二の電極をいったんすべて除去した後、再形成することができる。また、第一の電極と第二の電極との間隔を小さくしたい場合には、第一の電極および／または第二の電極をいったんすべて除去した後、再形成することができる。こうした電極の除去、パターニングおよび再形成は、通常のフォトリソグラフィー技術によって実施可能である。
【００１５】
これらの中では、第一の電極および／または第二の電極の一部をエッチング、ダイシング等によって除去することによって、両者の間隔を大きくすることが、工程数が少ないことから最も有用である。特に、第一の電極が櫛形電極である場合には、櫛形電極の各電極片の長さをエッチング、ダイシングによって容易に短くできるので好ましい。
【００１６】
第一の分極反転部を形成した後に、第一の電極と第二の電極との間隔を大きくしてから第二の分極反転部を形成する場合には、第一の分極反転部を形成するときの第一の電極の電位と第二の分極反転部を形成するときの第一の電極の電位とをほぼ同じにすることができる。ただし、この場合には、波長変換用光導波路を形成するべき目標箇所と第一の電極との間隔も通常大きくなる。このため、目標箇所において、第二の分極反転部の方が第一の分極反転部に比べて小さくなりやすい。従って、第一の分極反転部を形成するときの第一の電極の電位よりも第二の分極反転部を形成するときの第一の電極の電位の方を高くすることによって、第二の分極反転部が第一の分極反転部に比べて小さくならない。このように、本発明方法によれば、各分極反転部を形成するたびごとに、印加電圧を制御し、各分極反転部の寸法および形状を適宜調節できる点で優れている。
【００１７】
第一の分極反転部を形成した後、第一の電極と第二の電極との間隔を小さくしてから第二の分極反転部を形成する場合には、第一の分極反転部を形成するときの第一の電極の電位と第二の分極反転部を形成するときの第一の電極の電位とをほぼ同じにすることができる。この場合には、波長変換用光導波路を形成するべき目標箇所と第一の電極との間隔も通常小さくなる。このため、目標箇所において、第二の分極反転部の方が第一の分極反転部に比べて大きくなりやすい。従って、第一の分極反転部を形成するときの第一の電極の電位よりも第二の分極反転部を形成するときの第一の電極の電位の方を低くすることによって、第二の分極反転部が第一の分極反転部に比べて大きくならない。
【００１８】
基体の表面と分極軸との間の傾斜角度は特に限定はないが、０．２−８０°の範囲内では実施可能であり、好ましくは０．２−４５°である。しかし、特に疑似位相整合方式の第二高調波発生素子を作製したい場合には、傾斜角度を０．２°以上、１０°以下とすることが好ましい。これによって、第２高調波の偏光方向（ＴＥモード）の伝搬が容易となる。
【００１９】
電圧印加法においては、前述のように、第二の電極に負極を接続することができる。しかし、基体が一対の主面を有する基板であり、基板の一方の主面上に第一の電極および第二の電極が形成されており、基板の他方の主面上に一様電極が形成されている場合には、一様電極の方だけに負極を接続することができる。また、第二の電極と一様電極との双方に負極を接続することができる。
【００２０】
以下、図面を参照しつつ、本発明について更に説明する。
図１は、第一の分極反転部を形成する際の基板および各電極の形態を概略的に示す斜視図であり、図２は、第二の分極反転部を形成する際の基板および各電極の形態を示す斜視図である。
【００２１】
基板１は略直方体形状をしている。基板１の一方の主面１ａには、第一の電極２と第二の電極４とが対向するように設けられている。第一の電極２は、ストライプ状部分と、ストライプ状部分から第二の電極４の方へと向かって延びる多数の細長い電極片３Ａとを備えている。基板１の他方の主面１ｂ上には一様電極５が形成されている。本例の基板１を構成する強誘電体結晶の分極軸の方向はＺ軸方向であり、基板１の主面１ａ、１ｂとの方向ａとＺ軸との間の傾斜角度はθである。第一の電極２と第二の電極４との間には電源６が設けられており、第一の電極２と一様電極５との間には電源７が設けられている。
【００２２】
この状態では、図３（ａ）に示すように、電極片３Ａの先端と第二の電極４との間隔はＬＡとなっている。この状態で、電源６および／または７に電圧を印加すると、電極片３Ａの先端部分から第二の電極４の方へと向かって分極反転部が伸展する。分極反転部は分極軸Ｚ軸方向に伸展するので、図３（ｂ）に示すように第二の電極４の下側では基板内に分極反転部１０Ａが生ずる。
【００２３】
次いで、各電極片３Ａの先端部分を削除し、図２および図４（ａ）に示すように短くする。この結果、電極片３Ｂの先端と第二の電極４との間隔ＬＢは、間隔ＬＡよりも大きくなる。この状態で再び電源６および／または７に電圧を印加すると、短くなった各電極片３Ｂの先端部分から分極反転部が伸展する。この結果、図４（ｂ）に示すように第二の電極４の下側では、分極反転部１０Ａの直下に第二の分極反転部１０Ｂが生成する。
【００２４】
この際、第一の分極反転部を形成するときと第二の分極反転部を形成するときとに、ほぼ同じ大きさの電圧を印加すると、第二の分極反転部１０Ｂは１０Ａよりも小さくなる傾向がある。このため、第二の分極反転部を形成するときの電圧を第一の分極反転部を形成するときの電圧よりも大きくすることによって、図５に示すように、電極４の下側での第二の分極反転部１０Ｂの寸法を、第一の分極反転部１０Ａの寸法と同程度にでき、あるいは更に大きくすることができる。
【００２５】
各分極反転部を形成する際の電圧の大きさは、通常１．５−５．０ｋＶとすることができる。また、第一の分極反転部を形成するとき電圧と第二の分極反転部を形成するときの電圧とを変える場合には、両者の比率を１．１倍以上とすることが好ましい。
【００２６】
また、第一の分極反転部を形成するときと、第二の分極反転部を形成するときに、電圧のパルスの周波数を変化させることができる。この場合には、両者の差を１０％以上とすることが好ましい。
【００２７】
また、第一の分極反転部を形成するときと、第二の分極反転部を形成するときに、電圧のパルス印加回数を変化させることができる。この場合には、両者の差を１０％以上とすることが好ましい。
【００２８】
また、第一の分極反転部を形成するときの間隔ＬＡよりも、第二の分極反転部を形成するときの間隔ＬＢが大きい場合には、ＬＡを１．０としたときのＬＢの大きさの比率は１．２５以下とすることが好ましく、これによって第一の分極反転部と第二の分極反転部とが連結し、あるいは少なくとも密接し易い。また、この場合には、第一の分極反転部と第二の分極反転部との位置をずらす上で、ＬＡを１．０としたときのＬＢの大きさの比率は１．０５以上とすることが好ましい。
【００２９】
また、第二の分極反転部を形成するときの間隔ＬＢよりも、第一の分極反転部を形成するときの間隔ＬＡが大きい場合には、ＬＢを１．０としたときのＬＡの大きさの比率は１．２５以下とすることが好ましい。また、この場合には、ＬＢを１．０としたときのＬＡの大きさの比率は１．０５以上とすることが好ましい。
【００３０】
櫛形電極を使用した場合には、櫛形電極の電極片３Ａの長さＭＡよりも電極片３Ｂの長さＭＢが短い場合には、ＭＡを１．０としたときのＭＢの長さの比率は０．７以上とすることが好ましく、これによって第一の分極反転部と第二の分極反転部とが連結し、あるいは少なくとも密接し易い。また、この場合には、第一の分極反転部と第二の分極反転部との位置をずらす上で、ＭＡを１．０としたときのＭＢの長さの比率は０．９以下とすることが好ましい。
【００３１】
電極片３Ｂの長さＭＢよりも電極片３Ａの長さＭＡが短い場合には、ＭＢを１．０としたときのＭＡの長さの比率は０．７以上とすることが好ましい。また、この場合には、ＭＢを１．０としたときのＭＡの長さの比率は０．９以下とすることが好ましい。
【００３２】
また、本発明のプロセスを繰り返して実施することにより、第三、第四の分極反転部のように多数の分極反転部を形成することができる。
【００３３】
【実施例】
（実施例１）
図１−図４を参照しつつ説明したプロセスに従って、第一および第二の分極反転部１０Ａ、１０Ｂを形成した。具体的には、直径φ３インチ×厚さ１．０ｍｍの、マグネシウムを５％ドープしたニオブ酸リチウム単結晶からなる基板１を準備した。この基板に、フォトリソグラフィー法によって金属タンタルからなる電極２、４、５を形成した。電極片３Ａのピッチは、波長４００ｎｍ近辺のSHG 光を得るために、３μｍとした。電極片３Ａの長さＭＡは１００μｍとした。電極片３Ａと第二の電極４との間隔ＬＡは４００μｍとした。
【００３４】
電源６および７から４．０ｋＶのパルス状の電圧（パルス幅２０ｍｓｅｃ、２５ヘルツ、パルス回数６回、印加電流の上限値は２ｍＡ）を発生させ、周期分極反転構造を形成した。電圧を６回程度印加した時、電極片３Ａの先端から基板の分極軸の方向に沿って深さ１．５μｍの分極反転が周期状に形成された。
【００３５】
このように1 回目の電圧印加処理を施した後、電極片３Ａをエッチング処理して短くした。電極片３Ｂの長さは７５μｍであった。次いで、前述と同様にして第二の分極反転部を形成した。
【００３６】
次いで、基板１を基板の分極方向（Ｚ方向）に垂直な面で切断、研磨し、フッ酸と硝酸との混合液を用いて断面のエッチングを行い、この後の断面の写真を撮影した。この写真を図６に示す。幅１．９μｍ、深さ２．２μｍの矩形状の分極反転パターンを有する周期分極反転構造が形成されている。
【００３７】
（実施例２）
実施例１と同様にして第一および第二の分極反転部を形成した。ただし、電極片３Ａの長さＭＡを１００μｍとし、電極片３Ｂの長さＭＢを５０μｍとした。得られた基板について実施例１と同様に断面観察を行った結果を図７に示す。第一の分極反転部と第二の分極反転部とは離れており、第二の分極反転部は基板の内部の深い位置に形成されている。
【００３８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、単分域化している強誘電体結晶からなる基体に分極反転部を形成するのに際して、基体の表面から深い位置にまで伸びるような分極反転部を形成する新規な方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第一の分極反転部を形成する際の基板１、第一の電極２、第二の電極４および一様電極５の形態を概略的に示す斜視図である。
【図２】第二の分極反転部を形成する際の基板１、第一の電極２、第二の電極４および一様電極５の形態を概略的に示す斜視図である。
【図３】（ａ）は、第一の分極反転部を形成する際の第一の電極２および第二の電極４の形態を示す平面図であり、（ｂ）は、基板１内に形成された第一の分極反転部１０Ａを示す模式的断面図である。
【図４】（ａ）は、第二の分極反転部を形成する際の第一の電極２および第二の電極４の形態を示す平面図であり、（ｂ）は、第一の分極反転部１０Ａおよび第二の分極反転部１０Ｂを示す模式的断面図である。
【図５】第一の分極反転部１０Ａおよび第二の分極反転部１０Ｂを示す模式的断面図である。
【図６】本発明の実施例において基板内に形成された第一および第二の分極反転部を示す写真であり、第一の分極反転部と第二の分極反転部とはほとんどが連結している。
【図７】本発明の実施例において基板内に形成された第一および第二の分極反転部を示す写真であり、第一の分極反転部と第二の分極反転部とが分離している。
【符号の説明】
１  基板        １ａ  基板の一方の主面        １ｂ  基板１の他方の主面        ２  第一の電極        ３Ａ  第一の分極反転部を形成する際の電極片        ３Ｂ        第二の分極反転部を形成する際の電極片
４  第二の電極        ５  一様電極        ６、７  電源        １０Ａ第一の分極反転部          １０Ｂ  第二の分極反転部        ａ  基板の主面の方向        Ｚ  実施例における強誘電体結晶の分極軸の方向        ＬＡ第一の分極反転部を形成する際の第一の電極２と第二の電極４との間隔
ＬＢ  第二の分極反転部を形成する際の第一の電極２と第二の電極４との間隔
ＭＡ  第一の分極反転部を形成する際の電極片３Ａの長さ        ＭＢ第二の分極反転部を形成する際の電極片３Ｂの長さ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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