(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックス繊維または粒子を強化材としてプリフォームを形成し、そのプリフォームに基材である金属を含浸させる金属−セラミックス複合材料の製造方法において、該プリフォームが、１〜１００μｍの平均粒径を有し、３０〜６０ｖｏｌ％の粉末充填率を有するＡｌＮ粉末から成り、該プリフォームの形成方法が、ＡｌＮ粉末をカーボン製もしくはステンレス製の容器中に充填して形成する方法であるとし、容器中に保持した状態のままでその形成されたプリフォームにアルミニウムを９５質量％以上含有する合金を７００〜１０００℃の温度で含浸させることを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【請求項２】
セラミックス繊維または粒子を強化材としてプリフォームを形成し、そのプリフォームに基材である金属を含浸させる金属−セラミックス複合材料の製造方法において、該プリフォームが、１〜１００μｍの平均粒径を有し、６０〜８０ｖｏｌ％の粉末充填率を有する耐水処理を施したＡｌＮ粉末から成り、該プリフォームの形成方法が、ＡｌＮ粉末にコロイダルシリカ液または／及びアルミナ水和物のコロイド液を加え成形した後、その成形体を焼成する方法であるとし、その形成されたプリフォームにアルミニウムを９５質量％以上含有する合金を７００〜１０００℃の温度で含浸させることを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属に強化材を複合させた複合材料の製造方法に関し、特に強化材に窒化アルミニウムの粉末を用いる金属−セラミックス複合材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
セラミックス繊維または粒子で強化された金属−セラミックスの複合材料は、金属とセラミックスの両方の特性を兼ね備えており、例えばこの複合材料は、剛性、低熱膨張性、耐摩耗性等のセラミックスの優れた特性と、延性、高靱性、高熱伝導性等の金属の優れた特性を備えている。このように、従来から難しいとされていたセラミックスと金属の両方の特性を備えているため、機械装置メーカ等の業界から次世代の材料として注目されている。
【０００３】
この複合材料、特に金属としてアルミニウムをマトリックスとする複合材料の作製方法は、粉末冶金法、圧力鋳造法、真空鋳造法等の作製法がある。これらの内、粉末冶金法では、粉末状の金属に粒状のあるいはウィスカー状もしくはファイバー状等のセラミックスを強化材として混合し、成形し、その成形体を非加圧、あるいは加圧下で焼成し作製していた。しかしこの方法で作製された複合材料中の強化材の粉末充填率は、強化材を多くすると焼結し難くなるため、ウィスカーやファイバー状の繊維状のもので最大２５％程度であり、粒子状のもので最大４０％程度であった。
【０００４】
前記粉末冶金法の他の圧力鋳造法、真空鋳造法においても、溶解した金属のセラミックス粒子への濡れ性が悪いため、セラミックス粉末を増やすと金属と混合し難くなり、強化材の粉末充填率は最大でやはり高々４０％程度であった。そのため最近では強化材の粉末充填率を高めるべく、強化材であるセラミックス繊維または粒子で構成されたプリフォームをあらかじめ形成し、そのプリフォームに基材である金属を含浸させる含浸法が採られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記含浸法においては、プリフォームを構成するセラミックスが窒化アルミニウム（ＡｌＮ）であると、プリフォームの形成に水を用いる場合にはＡｌＮに耐水性がないことから使用することはできないという問題があった。一方、水を用いない場合にはＡｌＮ粉末に熱硬化樹脂を混合し、それを加熱しながらプレスしてプリフォームを形成するので、高い粉末充填率を有する複合材料が得られないこと、プレス機等の設備が必要となり、製造コストが高くなることなどの問題があった。特に大型品を作製するには、高価なプレス機が必要となり一層コスト高となる。また、有機ケイ素系の熱硬化樹脂を使用しているので、溶湯アルミニウムが含浸する過程で樹脂中のケイ素成分がマトリックス中に生成するため、曲げ強度、破壊靱性などの特性が低下するという問題もあった。
【０００６】
本発明は、上述した含浸法による金属−セラミックス複合材料の製造方法が有する課題に鑑みなされたものであって、その目的は、強化材として窒化アルミニウムを用いても問題なく製造することができる金属−セラミックス複合材料の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記目的を達成するため鋭意研究した結果、粉末充填率が３０〜６０ｖｏｌ％のプリフォームについては、ＡｌＮ粉末をカーボン製もしくはステンレス製の容器中に充填する方法で、粉末充填率が６０〜８０ｖｏｌ％のプリフォームについては、耐水処理を施したＡｌＮ粉末にコロイダルシリカ液または／及びアルミナ水和物のコロイド液を加え成形した後、その成形体を焼成する方法でプリフォームを形成することとし、その形成したプリフォームに金属を含浸すれば、ＡｌＮ粉末を用いても、含浸法で問題なく金属−セラミックス複合材料を製造できるとの知見を得て本発明を完成した。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
即ち本発明は、（１）セラミックス繊維または粒子を強化材としてプリフォームを形成し、そのプリフォームに基材である金属を含浸させる金属−セラミックス複合材料の製造方法において、該プリフォームが、１〜１００μｍの平均粒径を有し、３０〜６０ｖｏｌ％の粉末充填率を有するＡｌＮ粉末から成り、該プリフォームの形成方法が、ＡｌＮ粉末をカーボン製もしくはステンレス製の容器中に充填して形成する方法であるとし、容器中に保持した状態のままでその形成されたプリフォームにアルミニウムを９５質量％以上含有する合金を７００〜１０００℃の温度で含浸させることを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法（請求項１）とし、また、（２）セラミックス繊維または粒子を強化材としてプリフォームを形成し、そのプリフォームに基材である金属を含浸させる金属−セラミックス複合材料の製造方法において、該プリフォームが、１〜１００μｍの平均粒径を有し、６０〜８０ｖｏｌ％の粉末充填率を有する耐水処理を施したＡｌＮ粉末から成り、該プリフォームの形成方法が、ＡｌＮ粉末にコロイダルシリカ液または／及びアルミナ水和物のコロイド液を加え成形した後、その成形体を焼成する方法であるとし、その形成されたプリフォームにアルミニウムを９５質量％以上含有する合金を７００〜１０００℃の温度で含浸させることを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法（請求項２）とすることを要旨とする。以下さらに詳細に説明する。
【０００９】
上記（１）のプリフォームとしては、１〜１００μｍの平均粒径を有し、３０〜６０ｖｏｌ％の粉末充填率を有するＡｌＮ粉末から成るプリフォームとし、そのプリフォームの形成方法としては、ＡｌＮ粉末をカーボン製もしくはステンレス製の容器中に充填して形成する方法とした。ＡｌＮ粉末の平均粒径を１〜１００μｍとしたのは、この範囲でないと堅固なプリフォームにし難いことによる。さらに、粉末充填率を３０〜６０ｖｏｌ％としたのは、この範囲のプリフォームであれば容易に形成することができることによる。
【００１０】
上記ＡｌＮ粉末の純度としては、９８％以上が好ましいが、ＡｌＮの特徴である耐プラズマ性、高熱伝導性等が損なわれない範囲の純度であればよい。また、ＡｌＮの特性を損なわなければ他の種類の粉末を１０ｗｔ％以下であれば混合してもよく、例えば耐プラズマ性を重視すればＡｌ2Ｏ3粉末を１０ｗｔ％以下なら混合してもよく、高熱伝導性を重視すればＳｉＣ、ＢＮ等の熱伝導性の良好な粉末を１０ｗｔ％以下なら混合してもよい。
【００１１】
上記カーボン製容器の材料としては、通常のグラファイト部材、またはグラファイトをシート状にしたもの等、金属を含浸している途中でＡｌと反応もしくは容器自体が溶解しない材料であればよい。カーボンの他ステンレスも容器の材料として使用することができる。シート状のものは、形状を自由に変えられるので好ましく、その厚さは、１ｍｍ以下が種々の形状の容器を作製するのに好ましい。作製した容器に粉末を充填してプリフォームを形成するが、充填する際に充填率が向上するように振動を加えてもよい。このように、容器に粉末を充填しただけでプリフォームとするので、プリフォームの粉末充填率を６０ｖｏｌ％以上と高くすることは難しいが、水を使う必要もなく、また特別の設備を必要としないので、プリフォームを安価で容易に形成することができる。
【００１２】
また、上記（２）のプリフォームとしては、１〜１００μｍの平均粒径を有し、６０〜８０ｖｏｌ％の粉末充填率を有する耐水処理を施したＡｌＮ粉末から成るプリフォームとし、そのプリフォームの形成方法としては、耐水処理を施したＡｌＮ粉末にコロイダルシリカ液または／及びアルミナ水和物のコロイド液を加え成形した後、その成形体を焼成する方法とした。ＡｌＮ粉末の平均粒径を１〜１００μｍとしたのは、前記したと同じであり、さらに、粉末充填率を６０〜８０ｖｏｌ％としたのは、上記（１）では難しい高い範囲の粉末充填率を有するプリフォームを容易に形成することができることによる。
【００１３】
上記（２）のプリフォームの形成方法が水を用いる方法であるので、用いるＡｌＮ粉末としては、耐水処理を施したＡｌＮ粉末とした。耐水処理としては、ＣＶＤ、ＰＶＤ処理して粉末表面にコーティングしてもよく、ナイロン等の水溶性でない有機物を表面にコーティング処理してもよい。耐水処理していないＡｌＮ粉末を用いると、直ちに水と反応して水酸化アルミニウム、アンモニアを生成しＡｌＮとして残存しない。ＡｌＮ粉末の純度としては、前記したと同じく、また、ＡｌＮ粉末に他の種類の粉末を混合するのも前記したと同じである。
【００１４】
上記プリフォームの形成に用いるバインダーとしては、コロイダルシリカ液または／及びアルミナ水和物のコロイド液とした。これらをバインダーとしたのは、粉末充填率が高く、かつ金属を含浸するに十分な強度を有するプリフォームとすることができることによる。以下に各バインダーをさらに詳細に説明する。
【００１５】
コロイダルシリカ液は、アルカリ領域で安定なシリカ液と酸性領域で安定なシリカ液とがあり、アルカリ領域で安定なシリカ液では、Ｎａ等で安定化したコロイドの大きさが５〜５０ｎｍのシリカ液を用いることができる。液中のシリカの濃度は１０〜４０ｗｔ％程度の範囲にあり、安定化剤のアルカリ成分の濃度としては、Ｎａ2Ｏ換算で０．４ｗｔ％以下が好ましい。これ以上の濃度であるとＮａイオンによりプリフォームに含浸してきたＡｌがＡｌ2Ｏ3化し易くなり、プリフォームは高強度になるが、複合体の特性、特に曲げ強度、破壊靱性が低下するので好ましくない。また、ＡｌＮの粒界がガラス化して閉気孔となり易く含浸の阻害となる。
【００１６】
一方、酸性領域で安定なシリカ液では、酸性で安定したコロイドの大きさが５〜５０ｎｍのシリカ液を用いることができる。液中のシリカの濃度は前記したと同じく１０〜４０ｗｔ％程度の範囲にあり、アルカリ成分の濃度は、Ｎａ2Ｏ換算で０．０５以下が好ましい。
【００１７】
次に、アルミナ水和物のコロイド液は、コロイドの大きさが１〜１０００ｎｍで、Ｃｌ-、ＣＨ3ＣＯＯ-もしくはＮＯ3-で安定化したコロイド液を用いることができる。このアルミナ水和物のコロイド液と前記したコロイダルシリカ液とを混合して用いることもできる。混合の目安としては、シリカ成分の割合がアルミナ成分に対し、１０〜８０ｗｔ％程度とする。これらバインダーをＡｌＮ粉末に適量加え成形し、焼成することでプリフォームを形成することができる。このように、耐水性を有したＡｌＮ粉末を用い、その粉末を前記バインダーで結合させたプリフォームとするので、水を使っても問題なく粉末充填率が６０ｖｏｌ％以上のプリフォームを容易に形成することができる。
【００１８】
プリフォームに金属を含浸する方法としては、アルミニウムを９５質量％以上含有する合金を７００〜１０００℃の温度で含浸させることとした。金属をアルミニウム合金としたのは、ＡｌＮ粉末に濡れ性がよく好ましいことによる。この合金の含浸温度は、この範囲より低いと合金が溶解せず、この範囲より高いとＡｌが酸化し好ましくない。このアルミニウムの種類としては、Ａｌ単味を含め、Ａｌ−Ｓｉ−Ｍｇ系、Ａｌ−Ｍｇ系のアルミニウム合金等があり、いずれのものでも使用することができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
本発明の製造方法をさらに詳しく述べると、先ず強化材として１〜１００μｍの平均粒径を有するＡｌＮ粉末、またはそれにＡｌ2Ｏ3等のセラミックス粉末を１０％以下混合した粉末を用いる。ＡｌＮ粉末は単一の粒径のものでもよいが、２種類の粒径の粉末を混合した方が充填率が高くなり成形体の強度が増加するので望ましい。
【００２０】
次いで、上記（１）の製造方法では、グラファイトシート等を用いて所望の形状の容器を作製する。作製した容器にＡｌＮ粉末を振動を加え、あるいは加えないで充填してプリフォームを形成する。容器中に保持した状態のままでそのプリフォームに窒素気流中で非加圧、あるいは加圧して７００〜１０００℃の温度でＡｌ、またはＡｌ−Ｓｉ−Ｍｇ系あるいはＡｌ−Ｍｇ系のアルミニウム合金を含浸させる。
【００２１】
また、上記（２）の製造方法では、先ず上述のＡｌＮ粉末に前記した耐水処理を施し、その耐水処理したＡｌＮ粉末に対し、イオン交換水を１０〜５０ｗｔ％程度、前記したバインダーを０．１〜３０ｗｔ％程度、そのほか必要があれば消泡剤を２ｗｔ％程度以下、尿素を２ｗｔ％程度以下加える。バインダーの量は、少ないと作製したプリフォームの強度が低く複合化する際に支障を生じ、多すぎると閉気孔を生じて複合化できない。
【００２２】
得られた配合物をポットミルで１時間以上混合するが、あまり長いと粒子表面に施した耐水処理層が劣化してＡｌＮ表面が露出し水と反応することになるので、５０時間以内が望ましい。また、ポットミルにボールを入れるのは、前記した問題が顕著となり好ましくない。混合したスラリーは、振動を印加して沈降成形、すなわちセディメントキャストする。スラリーの粘度は、粘性が高いと粉末が沈降しないため、１００ポイズ以下が望ましい。通常はシリコーンゴム型を使用するが、プラスチック、アルミニウム等の型であってもよく、特に限定はない。粒子が沈降する間はなるべく振動を加え充填をよくする。得られた成形体は冷凍して脱型する。冷凍は水が凍ればよく温度に限定はない。脱型した成形体を７０〜１３０℃の温度で乾燥する。この乾燥した状態でも成形体の強度をある程度発現できるので、必要に応じプリフォームとして用いてもよいが、通常は４００〜１１００℃の温度で焼成してプリフォームとする。
【００２３】
得られたプリフォームに窒素気流中で非加圧、あるいは加圧して７００〜１０００℃の温度でＡｌ、Ａｌ−Ｓｉ−Ｍｇ系またはＡｌ−Ｍｇ系のアルミニウム合金を含浸させる。含浸させた後、そのまま炉内で１０〜３００℃／ｈの降温速度で冷却する。冷却の際、熱歪の発生を抑えるためにマトリックスが固化する途中の温度で１〜１０時間程度保持してもよい。
【００２４】
以上の方法で金属−セラミックス複合材料を作製すれば、ＡｌＮ粉末を用いても、安価でまた粉末充填率の高いものを含んだ金属−セラミックス複合材料が得られる。
【００２５】
【実施例】
以下、本発明の実施例を比較例と共に具体的に挙げ、本発明をより詳細に説明する。
【００２６】
（実施例１）
（１）金属−セラミックス複合材料の作製
０．８ｍｍの厚さのグラファイトシートを用いて５００×５００×３０ｍｍの箱を作製し、その中に平均粒径が１６μｍのＡｌＮ粉末を振動を加えながら高さが１０ｍｍとなるよう充填しプリフォームを作製した。得られたプリフォームの上面に２００μｍ程度の大きさのＭｇ粉末を２００ｇふりかけ、その上にＡｌ−５Ｍｇの合金を４ｋｇ載置し、８１０℃窒素気流中（２０リットル／ｍｉｎ：炉内容積０．４０ｍ3）でプリフォームに合金を含浸させた後、炉内で１００℃／ｈの降温速度で７００℃まで冷却し、その温度で１時間保持してから再度１００℃／ｈで室温まで冷却して金属−セラミックスの複合材料を作製した。
【００２７】
（２）評価
得られたプリフォームの粉末充填率をプリフォームの重量と外形寸法より求めた。また、得られた複合材料の曲げ強度をＪＩＳ  Ｒ１６０１により求め、さらに別にシェブロンノッチを導入した試験片を作製し、その試験片で同じくＪＩＳＲ１６０１により曲げ強度を求め、その値から破壊靱性値を求めた。それらの結果を表１に示す。
【００２８】
（実施例２）
（１）金属−セラミックス複合材料の作製
グラファイトブロックから７００×８００×５０ｍｍの箱を作製し、その内側に０．３ｍｍの厚さのグラファイトシートを貼り付け、その底に２００μｍ程度の大きさのＭｇ粉末をふりかけた。その箱の中に平均粒径が１６μｍと２５μｍのＡｌＮ粉末を１：１で乾式混合した混合粉末を充填にムラが生じないように板で上から押しながら高さが１５ｍｍとなるように充填しプリフォームを作製した。得られたプリフォームの上面にＡｌ−２Ｍｇの合金を１２ｋｇ載置し、８３０℃窒素気流中（２０リットル／ｍｉｎ：炉内容積０．４０ｍ3）でプリフォームに合金を含浸させた後、実施例１と同様に冷却して金属−セラミックスの複合材料を作製した。
【００２９】
（２）評価
得られたプリフォームの粉末充填率、複合材料の曲げ強度、破壊靱性値を実施例１と同様に求めた。それらの結果も表１に示す。
【００３０】
（実施例３）
（１）金属−セラミックス複合材料の作製
ステンレスを用いて６００×５００×１００ｍｍの箱を作製し、その中に平均粒径が２５μｍのＡｌＮ粉末を振動を加えながら高さが８０ｍｍとなるように充填しプリフォームを作製した。得られたプリフォームの上面に２００μｍ程度の大きさのＭｇ粉末を１００ｇふりかけ、その上に純度が９８％以上のＡｌを１０ｋｇ載置し、８８０℃窒素気流中（２０リットル／ｍｉｎ：炉内容積０．４０ｍ3）でプリフォームに合金を含浸させた後、実施例１と同様に冷却して金属−セラミックスの複合材料を作製した。
【００３１】
（２）評価
得られたプリフォームの粉末充填率、複合材料の曲げ強度、破壊靱性値を実施例１と同様に求めた。それらの結果も表１に示す。
【００３２】
（比較例１）
（１）金属−セラミックス複合材料の作製
５０×５０×１０ｍｍの金型に、平均粒径が１６μｍのＡｌＮ粉末にポリカルボシラン等の熱硬化性樹脂を５ｗｔ％加えて混合した粉末を充填し、その粉末に２００℃で２トンの荷重を１時間加えて成形し、その成形体を空気中で４５０℃で焼成しプリフォームを作製した。得られたプリフォームの上面に２００μｍ程度の大きさのＭｇ粉末を１ｇふりかけ、その上にＡｌ−５Ｍｇの合金を１５０ｇ載置し、８２０℃窒素気流中（２０リットル／ｍｉｎ：炉内容積０．４０ｍ3）でプリフォームに合金を含浸させた後、実施例１と同様に冷却して金属−セラミックスの複合材料を作製した。
【００３３】
（２）評価
得られたプリフォームの粉末充填率、複合材料の曲げ強度、破壊靱性値を実施例１と同様に求めた。それらの結果も表１に示す。
【００３４】
（実施例４）
（１）金属−セラミックス複合材料の作製
平均粒径が１５μｍの表面にシリカをコーティングしたＡｌＮ粉末に対し、イオン交換水を２４ｗｔ％、固形分濃度が２０％のアルミナ水和物のコロイド液（コロイドの大きさは１０×２０ｎｍ）を１０ｗｔ％加え、ボールを入れてないポットミルで２時間混合した。得られたスラリーを１８０×２５×２５ｍｍの大きさのシリコーンゴム型に流し込み、１時間振動を印加して強化材を沈降させ成形した。成形後、ゴム型ごと−２５℃に冷却し冷凍して脱型した。脱型後、８０℃で２４時間乾燥した後、５０℃／ｈの昇温速度で大気雰囲気中で４５０℃で５時間焼成した後、５０℃／ｈの降温速度で室温まで冷却してプリフォームを作製した。得られたプリフォームの上にプリフォームと同重量のＡｌ−５Ｍｇの合金を載置し、８２５℃窒素気流中（２０リットル／ｍｉｎ：炉内容積０．４０ｍ3）でプリフォームに合金を含浸させた後、実施例１と同様に冷却して金属−セラミックスの複合材料を作製した。
【００３５】
（２）評価
得られたプリフォームの粉末充填率、複合材料の曲げ強度、破壊靱性値を実施例１と同様に求めた。それらの結果を表２に示す。
【００３６】
（実施例５）
（１）金属−セラミックス複合材料の作製
平均粒径が２０μｍの表面にシリカをコーティングしたＡｌＮ粉末に対し、イオン交換水を２４ｗｔ％、固形分濃度が２０％のコロイダルシリカ液（コロイドの大きさは１０×２０ｎｍ）を９．６ｗｔ％加え、ボールを入れてないポットミルで２時間混合した。得られたスラリーを１８０×２５×２５ｍｍの大きさのシリコーンゴム型に流し込み、１時間振動を印加して強化材を沈降させ成形した。成形後、ゴム型ごと−２５℃に冷却し冷凍して脱型した。脱型後、８０℃で２４時間乾燥した後、５０℃／ｈの昇温速度で大気雰囲気中で７００℃で３時間焼成した後、５０℃／ｈの降温速度で室温まで冷却してプリフォームを作製した。得られたプリフォームの上にプリフォームと同重量のＡｌ−２Ｍｇの合金を載置し、８５０℃窒素気流中（２０リットル／ｍｉｎ：炉内容積０．４０ｍ3）でプリフォームに合金を含浸させた後、実施例１と同様に冷却して金属−セラミックスの複合材料を作製した。
【００３７】
（２）評価
得られたプリフォームの粉末充填率、複合材料の曲げ強度、破壊靱性値を実施例１と同様に求めた。それらの結果も表２に示す。
【００３８】
（実施例６）
（１）金属−セラミックス複合材料の作製
平均粒径が２０μｍの表面にシリカをコーティングしたＡｌＮ粉末に対し、イオン交換水を２４ｗｔ％、固形分濃度が２０％のアルミナ水和物のコロイド液（コロイドの大きさは１０×２０ｎｍ）を１０ｗｔ％加え、ボールを入れてないポットミルで２時間混合した。得られたスラリーをφ２５０×ｔ１５ｍｍの大きさのシリコーンゴム型に流し込み、１時間振動を印加して強化材を沈降させ成形した。成形後、ゴム型ごと−２５℃に冷却し冷凍して脱型した。脱型後、８０℃で２４時間乾燥した後、５０℃／ｈの昇温速度で大気雰囲気中で４５０℃で５時間焼成した後、５０℃／ｈの降温速度で室温まで冷却してプリフォームを作製した。得られたプリフォームの上にプリフォームと同重量のＡｌ−５Ｍｇの合金を載置し、８２５℃窒素気流中（２０リットル／ｍｉｎ：炉内容積０．４０ｍ3）でプリフォームに合金を含浸させた後、実施例１と同様に冷却して金属−セラミックスの複合材料を作製した。
【００３９】
（２）評価
得られたプリフォームの粉末充填率、複合材料の曲げ強度、破壊靱性値を実施例１と同様に求めた。それらの結果も表２に示す。
【００４０】
（比較例２）
（１）金属−セラミックス複合材料の作製
５０×５０×１０ｍｍの金型に、平均粒径が１６μｍのシリカをコーティングしたＡｌＮ粉末にポリカルボシラン等の熱硬化性樹脂を５ｗｔ％加えて混合した粉末を充填し、その粉末に２００℃で２トンの荷重を１時間加えて成形し、その成形体を５０℃の昇温速度で空気中で７００℃で５時間焼成しプリフォームを作製した。得られたプリフォームの上にプリフォームと同等量のＡｌ−５Ｍｇの合金を載置し、８２５℃窒素気流中（２０リットル／ｍｉｎ：炉内容積０．４０ｍ3）でプリフォームに合金を含浸させた後、実施例１と同様に冷却して金属−セラミックスの複合材料を作製した。
【００４１】
（２）評価
得られたプリフォームの粉末充填率、複合材料の曲げ強度、破壊靱性値を実施例１と同様に求めた。それらの結果も表２に示す。
【００４２】
（比較例３）
シリカをコーティングしてないＡｌＮ粉末を用いた他は、実施例１と同様に金属−セラミックス複合材料を作製し、同様に評価した。それらの結果も表２に示す。
【００４３】
【表１】
0004217279.tif 000002
【００４４】
【表２】
0004217279.tif 000003
【００４５】
表１から明らかなように、水を用いないでプリフォームを形成した実施例１〜３においては、プリフォームの形成がＡｌＮ粉末を容器に充填するだけであるので、いずれも粉末充填率が６０ｖｏｌ％より低く、従来の粉末充填率を有する比較例１と同レベルのものしか得られなかったが、その曲げ強度、破壊靱性値は、比較例１よりいずれも高く、特性については従来よりかなり向上していた。
【００４６】
また、表２から明らかなように、実施例４〜６においては、水を用い粉末をバインダーで結合させてプリフォームを形成しているので、従来の方法で作製した比較例２の粉末充填率よりいずれも高く、しかもいずれも６０ｖｏｌ％を超えていた。これは、従来なし得なかった粉末充填率が６０ｖｏｌ％を超えるＡｌＮ粉末を強化材とした複合材料を容易に作製できることを示している。そして、その曲げ強度、破壊靱性値とも比較例２より低いものの、本発明と同じ方法でかつ同じ条件で作製した他の強化材、例えば同レベルの粉末充填率を有するＳｉＣ粉末で強化した複合材料と同等の強度を示しており、これは、耐水処理したＡｌＮ粉末でも耐水性のある他の粉末と同様に問題なく複合材料を作製できることを示している。なお、比較例３は、ＡｌＮ粉末に耐水処理していないため、混合中水と反応して成形できなかった。
【００４７】
さらに、上記実施例１、２、３、４、６のプリフォームの大きさ、もしくは形状がいずれも異なっていることから、またプレスでプリフォームを形成した比較例１、２よりいずれも大きいものを作製してことから、本発明では種々の形状品を、しかも大型品であっても安価で容易に作製できることを示している。
【００４８】
【発明の効果】
以上の通り、本発明の方法で金属−セラミックス複合材料を作製すれば、ＡｌＮ粉末を用いても、含浸法で安価でしかも高い粉末充填率を有した金属−セラミックス複合材料を容易に製造できるようになった。このことにより、ＡｌＮは耐プラズマ性、高熱伝導性に優れているので、これらの特性を生かした曲げ強度、破壊靱性に優れた大型品を含むアルミニウム−ＡｌＮ複合材料を低コストで作製できるようになった。