(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素含有率０．２５重量％以下の鉄鋼材料を用いてプレス成形法により所定形状に加工した後、４００〜５５０℃で窒化処理を行うことにより、
表面に、硬さがビッカース硬さ（Ｈｖ）で６５０以上である窒化物層を、３μｍ以上１５μｍ以下の厚さで形成し、
前記窒化物層の最表面に対するζ相の形成を抑制することで、前記最表面が多孔質とならないようにし、
前記窒化物層の直下に、マトリックスに窒素が拡散している拡散層を、５０μｍ以上５００μｍ以下の厚さで形成し、
前記拡散層の窒化物層との境界から深さ３０μｍの位置でのビッカース硬さ（Ｈ１）を２２３以上とし、
芯部のビッカース硬さ（Ｈ２）に対する前記拡散層の窒化物層との境界から深さ３０μｍの位置でのビッカース硬さ（Ｈ１）の比（Ｈ１／Ｈ２）を１．６３以上２．４９以下とすることを特徴とする転がり軸受用プレス保持器の製造方法。
【請求項２】
前記窒化物層よりも更に表面に、Ｆｅ3 Ｏ4 相を主成分としてＦｅ2 Ｏ3 相を含まない酸化膜を、５０ｎｍ以上の厚さで形成する請求項１記載の転がり軸受用プレス保持器の製造方法。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、転がり軸受用の保持器に関する。
背景技術
従来より、高負荷がかかる転がり軸受用の保持器としては、機械的強度に優れた高力黄銅製のもみ抜き保持器が使用されている。この保持器は、自己潤滑性を有するため摺動性および耐摩耗性に優れるが、材料コストが高いとともに、加工費も高く、歩留まりも低いため、特殊な用途にのみ使用されている。
これに対して、ＳＰＣＣに代表される冷間圧延鋼板やＳＰＤＨに代表される熱間圧延鋼板を、プレスにより所定形状に加工して形成されるプレス保持器は、高力黄銅製のもみ抜き保持器と比較して、コストの点で有利であるが、摺動性および耐摩耗性の点では劣っている。そのため、窒化処理を施して保持器の表面に硬質な窒化物層を形成することにより、プレス保持器の摺動性および耐摩耗性を向上させることが行われている。
一般に、ＳＰＣＣやＳＰＤＨ等の低炭素鋼（炭素含有率０．２５重量％以下の鉄鋼材料）からなる鉄鋼部材に窒化処理を施すと、鉄鋼部材の表面で窒素と鉄が反応し、窒素原子が鉄鋼部材の中に拡散し、表面に窒素化合物からなる層（窒化物層）が形成される。この窒化物層は、部材の表面側に向かうにつれて窒素濃度が高い相になっている。すなわち、窒化物層の相は、最も内側の母材との境界付近から最表面に向かって、γ’相（Ｆｅ４Ｎ）、ε相（Ｆｅ２〜３Ｎ）、ζ相（Ｆｅ２Ｎ）の順に変化する。
従来のプレス保持器で行われている窒化処理（「タフトライド法」およびガス軟窒化）では、５５０〜６００℃の高温で窒化処理が行われるため、表面のε相およびζ相は多孔質構造になり易い。ガス軟窒化法で得られた窒化物層の表層部の硬さの分布をナノインデンテーション法によって数μｍの間隔で精密に測定すると、図３のグラフに（ｂ）で示すように、１０μｍ程度の深さではＨｖ６００以上となっているが、最表部ではＨｖ５００未満となる場合もある。なお、従来のマイクロビッカース試験機による硬さ測定では、窒化物層の表層部の硬さの分布を数μｍの間隔で測定することができない。
また、前記従来の方法では、保持器の使用時に摩耗によって窒化物層の厚さが減少する分を考慮して、窒化処理の際に処理時間を長くしたり、処理雰囲気の窒素ポテンシャルを高くしたりすることで、窒化物層の厚さを厚く形成している。これに伴って、窒化物層の窒素濃度が高くなり、窒化物層の大部分がζ相となっていることもある。このζ相は靱性に乏しく、転動体との滑り摩擦によって容易に剪断破壊され易く、保持器面から脱落し易い。その結果、摺動性および耐摩耗性の向上効果が得られ難い。
一方、特開平１０−２３３６号公報には、窒化処理の前に保持器の表面の酸化物を金属フッ化膜に置き換えるフッ化処理を行うことにより、平均粒子径が１μｍ以下の窒化物からなる均一で緻密な窒化物層を、保持器の表面に形成することが記載されている。しかしながら、保持器の耐摩耗性は窒化層の種類や硬さに大きく依存するため、前記公報に記載の保持器のように、最表面の窒化物粒子径を細かくするだけでは、摺動性および耐摩耗性が不十分な場合がある。
また、特開２００１−９０７３４号公報には、窒化処理によってプレス保持器の表面に、厚さ３〜２０μｍの緻密な窒化物層と厚さ２〜２５μｍの多孔質構造の窒化物層とを形成することが提案されている。この提案によれば、プレス保持器の表面硬さと潤滑油保持力との両方が良好になって、耐摩耗性が向上することが期待される。しかしながら、この提案によっても、潤滑油膜が形成され難い苛酷な潤滑環境では、十分な耐摩耗性が得られない場合がある。
さらに、窒化処理により保持器の機械的強度が低下することを防止する必要もある。
本発明は、このような従来技術の課題に着目してなされたものであり、炭素含有率０．２５重量％以下の鉄鋼材料を用いて所定形状に加工した後、窒化処理を行うことにより、表面に窒化物層が形成された保持器において、従来よりも摺動性および耐摩耗性に優れた保持器を提供することと、この保持器の機械的強度を高くすることを目的とする。
発明の開示
上記課題を解決するために、本発明は、炭素含有率０．２５重量％以下の鉄鋼材料を用いて所定形状に加工した後、窒化処理を行うことにより表面に窒化物層が形成された保持器において、硬さがビッカース硬さ（Ｈｖ）で６５０以上である窒化物層を、３μｍ以上１５μｍ以下の厚さで有することを特徴とする保持器を提供する。
なお、従来のマイクロビッカース試験機による硬さ測定で、窒化物層のような薄い層の深さ方向での硬さ分布を数μｍの間隔で測定しようとしても、読み取り誤差が大きかったり、荷重が大きすぎて圧痕径が大きくなったりして、正確な測定ができないが、ナノインデンテーション法では正確な測定が可能である。したがって、本発明の保持器の窒化物層の硬さは、ナノインデンテーション法で測定する必要がある。また、ナノインデンテーション法で測定する際には、圧痕径が窒化物層の厚さの少なくとも５〜５０％になるようにして測定する。
本発明の保持器は、鉄鋼材料で形成された保持器に対する窒化処理を、ζ相の形成が抑制され、γ’相、ε相、または（γ’＋ε）相からなる窒化物層が形成されるように行うことによって得られる。その方法としては、窒化処理の反応速度を遅くすることが挙げられ、窒化処理の温度は４００〜５５０℃とすることが好ましく、４００〜５４０℃とすることが更に好ましい。
なお、低炭素鋼からなる鋼板のプレス加工で保持器を形成した後に比較的高温で窒化処理を行うと、プレス加工時の加工歪みが窒化処理時に開放されるため、保持器に変形が生じ易いが、低炭素鋼で再結晶化が生じない温度範囲である前記温度範囲で窒化処理を行うことにより、保持器に生じる熱処理変形を抑制することができる。
窒化処理の温度が５６０℃以上であるか、処理時間が長くなると、窒化物層の厚さが１５μｍを超えて、窒化物層の最表面にζ相が形成されて多孔質となり、窒化物層の硬さおよび靱性が低下するため、良好な摺動性および耐摩耗性が得られない。また、窒化物層の厚さが３μｍ未満であると、窒化物層の厚さが不均一になり易く、窒化物層が形成されない部分が生じる恐れがあるため、良好な摺動性および耐摩耗性が確実には得られ難い。
窒化物層の厚さを３μｍ以上１５μｍ以下とすることにより、良好な摺動性および耐摩耗性が確実に得られる。窒化物層の厚さは５μｍ以上１３μｍ以下が好ましく、８μｍ以上１２μｍ以下であることがより好ましい。
すなわち、本発明の保持器は、炭素含有率０．２５重量％以下の鉄鋼材料からなり、表面に、ζ相ではなく、γ’相、ε相、または（γ’＋ε）相からなる窒化物層が形成されている。これにより、図３のグラフに（ａ）で示すように、本発明の保持器は、表面から１μｍ程度の深さでも窒化物層の硬さがＨｖ６５０以上となり、窒化物層の厚さ方向でほぼ均一な硬さに形成される。
炭素含有率０．２５重量％以下の鉄鋼材料で形成された保持器の表面に、γ’相、ε相、または（γ’＋ε）相からなる窒化物層を形成する方法としては、▲１▼窒素ガスとアンモニアガスとの混合ガス中に、４５０〜５４０℃で２〜３時間保持する方法（低温でのガス軟窒化法）、▲２▼ＮＦ３（三フッ化窒素）等のフッ素ガスを用いて２００〜４００℃程度でフッ化処理を行った後、ＮＨ３ガス中に、４００〜５４０℃で１〜３時間保持する方法（エアウオーター（株）の商品名「Ｎｖ超窒化」）、▲３▼特殊な塩浴中に浸漬して、「タフトライド法」より低温の４５０〜５３０℃で１〜３時間保持する方法（日本パーカライジング（株）の登録商標「パルソナイト処理」）、▲４▼窒素と水素の混合ガス雰囲気で、保持器を陰極、処理炉の内壁を陽極として、５００〜５５０℃程度の温度で１０時間程度グロー放電する方法（イオン窒化）等が挙げられる。
なお、本発明の保持器を得るための窒化処理方法（すなわち、炭素含有率０．２５重量％以下の鉄鋼材料で形成された保持器の表面に、γ’相、ε相、または（γ’＋ε）相からなる窒化物層を形成する方法）は、上記▲１▼〜▲４▼の方法に限定されない。
本発明の保持器は、前記窒化物層の直下に、マトリックスに窒素が拡散している拡散層を、５０μｍ以上５００μｍ以下の厚さで有し、前記拡散層の窒化物層との境界から深さ３０μｍの位置でのビッカース硬さ（Ｈ１）が１６０以上であり、芯部のビッカース硬さ（Ｈ２）に対する前記拡散層の硬さ（Ｈ１）の比（Ｈ１／Ｈ２）が１．３０以上であることが好ましい。前記拡散層の硬さ（Ｈ１）はビッカース硬さで２２３以上であり、前記比（Ｈ１／Ｈ２）は２．５０以下であることがより好ましい。
また、耐衝撃性の点から、前記拡散層の硬さ（Ｈ１）はビッカース硬さで３００以下であることが好ましく、２８０以下であることがより好ましい。ただし、大きな衝撃が加わらないため耐衝撃性をさほど必要としない用途では、前記拡散層の硬さ（Ｈ１）がビッカース硬さで３００を超えてもよく、この場合の前記硬さの上限値はビッカース硬さで例えば３５０である。
ＳＰＣＣやＳＰＤＨ等の低炭素鋼（炭素含有率０．２５重量％以下の鉄鋼材料）からなる鉄鋼部材に窒化処理を行うと、表面に形成された窒化物層の直下（芯部側）に、マトリックスに窒素が拡散している拡散層が形成される。この拡散層を上記構成に限定することにより、保持器の機械的強度が高くなる。
また、プレス保持器は、プレス加工時に付与される塑性加工歪みにより加工硬化がなされている。前述のように、低炭素鋼で再結晶化が生じない温度範囲（好ましくは４００〜５５０℃、より好ましくは４００〜５４０℃）で窒化処理を行うことにより、この加工硬化を保持することができる。この加工硬化が保持されることで、前記窒化物層の直下に上記構成の拡散層を形成することができる。窒化処理後も加工硬化を保持することのできる窒化処理方法としては、例えば上記▲１▼〜▲４▼の方法が挙げられる。
鋼の再結晶温度より高い温度で窒化処理を行った場合でも、（１）窒化処理後の冷却速度を速くする（油冷や水冷を行う）方法や、（２）速度の遅い方法での冷却（空冷や徐冷）後に所定の後処理を行う方法で、前記窒化物層の直下に上記構成の拡散層を形成することができる。
前記拡散層の窒素がマトリックスの鉄と反応して、棒状あるいは針状の窒化物が析出した状態では、マトリックス（フェライト）中の窒素濃度の低下によってマトリックス強度が低下する（図６参照）。上記（１）および（２）の方法により、前記窒化物析出を抑制することができる。
（２）の方法で行う後処理としては、大気中あるいはアルゴンや窒素等の不活性ガス中で３００℃以上の温度に加熱した後、油冷または水冷を行う方法が挙げられる。この方法によれば、窒化処理後の冷却速度が遅いために拡散層に析出した窒化物（Ｆｅ４Ｎ）が、前記加熱工程でマトリックスに固溶するため、マトリックス中の窒素濃度が高くなる。（２）の方法によれば、（１）の方法よりも急冷開始温度を低くすることができるため、保持器の変形を小さくできる効果もある。
本発明の保持器は、前記窒化物層よりも更に表面に、Ｆｅ３Ｏ４相を主成分としてＦｅ２Ｏ３相を含まない酸化膜を、５０ｎｍ以上の厚さで有することが好ましい。
Ｆｅ３Ｏ４相を主成分としてＦｅ２Ｏ３相を含まない酸化膜を表面に有する保持器は、前記酸化膜がない場合と比較して、自己潤滑性が高くなる。この酸化膜の下地に前記窒化物層を有することにより、前記酸化膜の自己潤滑性が効果的に発揮できるとともに、耐食性を高くすることができる。なお、この酸化膜の厚さが５０ｎｍ未満であると、前記効果が実質的に得られない。
発明を実施するための最良の形態
以下、本発明の実施形態について説明する。
［第１実施形態］
先ず、ＳＰＣＣ製の冷間圧延鋼板を用いて、自動調心ころ軸受（ＪＩＳ呼び番号２２３１０）用の保持器をプレス成形法により作製した。次に、上記▲１▼〜▲４▼および下記の▲５▼▲６▼の処理を各条件で行うことにより、各保持器の表面に窒化物層を各種厚さで形成した。
▲５▼シアン化ナトリウムとシアン酸ナトリウムとの混合塩浴中に保持器を浸漬して、５５０〜６００℃で１〜３時間加熱処理する方法（「タフトライド法」と称される塩浴軟窒化）。▲６▼ＲＸガスとアンモニアガスとの混合ガス中に、５５０〜６００℃で０．３〜５時間保持する方法（従来のガス軟窒化法）。
Ｎｏ．１−１では、▲１▼の方法を温度５４０℃、処理時間１．５時間の条件で行った。Ｎｏ．１−２では、▲１▼の方法を温度５４０℃、処理時間１．０時間の条件で行った。Ｎｏ．１−３では、▲１▼の方法を温度５４０℃、処理時間０．５時間の条件で行った。Ｎｏ．１−４では、▲２▼の方法のフッ化処理を行った後、ＮＨ３ガス雰囲気に保持する処理を温度４００〜４８０℃、処理時間２４時間の条件で行った。Ｎｏ．１−５では、▲２▼の方法のフッ化処理を行った後、ＮＨ３ガス雰囲気に保持する処理を温度４８０〜５４０℃、処理時間３時間の条件で行った。
Ｎｏ．１−６では、▲３▼の方法を温度４５０〜４７０℃、処理時間３時間の条件で行った。Ｎｏ．１−７では、▲３▼の方法を温度４７０〜５００℃、処理時間３時間の条件で行った。Ｎｏ．１−８では、▲４▼の方法を温度５００〜５５０℃、処理時間１０時間の条件で行った。
Ｎｏ．１−９では、▲５▼の方法を、処理温度５７０℃、処理時間１．５時間の条件で行った。Ｎｏ．１−１０では、▲５▼の方法を、処理温度５６０℃、処理時間１．５時間の条件で行った。Ｎｏ．１−１１では、▲６▼の方法を温度５７０℃、処理時間１．５時間の条件で行った。Ｎｏ．１−１２では、▲６▼の方法を温度５７０℃、処理時間０．２５時間の条件で行った。
窒化処理後の冷却については、Ｎｏ．１−１〜１−３とＮｏ．１−６〜１−１２で油冷を行った。Ｎｏ．１−４とＮｏ．１−５では、窒化処理後に徐冷を行い、次いで４００℃で１時間大気中で加熱し、次いで水冷を行った。
次に、得られた各保持器を用いて自動調心ころ軸受を組み立て、軸にアンバランス重りを取り付けて、この重りの回転によって強制的に軸受に最大振幅０．７ｍｍの振動を与えながら、油浴から潤滑剤「ＶＧ５」を供給し、回転速度３０００ｍｉｎ−１で２０００時間、軸受を回転させる試験を行った。試験前後に保持器の重量を測定し、重量減少量を摩耗量として算出した。
また、得られた各保持器について、保持器の柱を切断し、切断面を研磨して、研磨面の押し込み硬さを、最表面から深さ２〜４μｍとなる位置で、ナノインデンテーション法により測定した。すなわち、（株）エリオニクス製の超微小押し込み硬さ試験機「ＥＮＴ−１１００ａ」を用いて、押し込み荷重５ｇｆ（４９×１０−３Ｎ）で測定した。また、予め、マイクロビッカース硬さ標準試験片（Ｈｖ４００，Ｈｖ６００）の押し込み硬さを前記試験機で測定し、検量線を作成しておいた。この検量線を用いて、前記試験機で測定した押し込み硬さをビッカース硬さに変換した。
また、保持器の前記研磨面を光学顕微鏡で１０００倍に拡大した写真から、形成された窒化物層の厚さを測定した。
これらの測定結果を下記の表１に示す。
0004333361.tif 000002
また、図１は、窒化物層の厚さを横軸とし、窒化物層の硬さを縦軸としたグラフに、各実施例および比較例の結果をプロットした図である。図２は、保持器表面の窒化物層の硬さと保持器の摩耗量との関係を示すグラフである。
この結果から分かるように、本発明の要件（窒化物層の硬さＨｖ６５０以上且つ厚さ３μｍ以上１５μｍ以下）を満たすＮｏ．１−１〜１−８（実施例）は、本発明の要件を満たさないＮｏ．１−９〜１−１２（比較例）と比較して、保持器の摩耗量が著しく少なくなっている。なお、Ｎｏ．１−１２は、窒化物層の硬さはＨｖ６８０と硬いが、摩耗量は大きかった。その理由は、窒化物層の厚さが２μｍと薄いため、不均一な窒化物層が形成されて、特に薄い部分で大きな摩耗が生じたものと推測される。
また、図２のグラフから分かるように、保持器の摩耗量をより少なくするためには、窒化物層の硬さをＨｖ７００以上とすることが好ましい。窒化物層の硬さが硬いほど摩耗量を少なくする効果が大きいが、転動体や軌道輪より保持器表面の硬さが硬いと、これに起因して転動体や軌道輪に摩耗を生じさせる可能性もあるため、この点から保持器の窒化物層の硬さの上限値はＨｖ９００とすることが好ましい。
［第２実施形態］
先ず、ＳＰＣＣ製の冷間圧延鋼板を用いて、自動調心ころ軸受（ＪＩＳ呼び番号２２３１０）用の保持器をプレス成形法により作製した。次に、上記▲１▼〜▲６▼の窒化処理を下記の各条件で行うことにより、各保持器の表面に窒化物層を各種厚さで形成した。
Ｎｏ．２−１〜２−５では、▲１▼の方法を温度５４０℃で、処理時間を０．５時間〜１．５時間の範囲で変化させて行った。また、窒化処理後に油冷を行った。
Ｎｏ．２−６〜２−１０では、▲２▼の方法を、フッ化処理後のＮＨ３ガス雰囲気に保持する処理条件を、温度：４１０〜５２５℃の範囲の各温度、処理時間：３．０〜４８時間として行った。また、窒化処理後の冷却方法としては、徐冷を行った後、４００℃で１時間大気中で加熱し、次いで水冷を行う方法を採用した。
Ｎｏ．２−１１〜２−１４では、▲３▼の方法を、温度：４５０〜５２５℃の範囲の各温度、処理時間：３．０時間の条件で行った。また、窒化処理後の冷却方法としては、Ｎｏ．２−１１では油冷を、Ｎｏ．２−１２〜２−１４では水冷を行った。
Ｎｏ．２−１５と２−１６では、▲２▼の方法を、フッ化処理後のＮＨ３ガス雰囲気に保持する処理条件を、温度：５００℃、処理時間：３．０時間として行った。また、窒化処理後に水冷を行った。
Ｎｏ．２−１７では、▲１▼の方法を温度：５７０℃、処理時間：１．５時間の条件で行った。また、窒化処理後に油冷を行った。
Ｎｏ．２−１８と２−１９では、▲５▼の方法を温度：６００℃、処理時間：１．５時間の条件で行った。また、窒化処理後に油冷を行った。
Ｎｏ．２−２０と２−２１では、▲６▼の方法を温度：６００℃、処理時間：１．５時間の条件で行った。また、窒化処理後にＮｏ．２−２０では油冷を、Ｎｏ．２−２１では徐冷を行った。
Ｎｏ．２−２２と２−２３では、▲１▼の方法を、温度：５４０℃、処理時間：２．０時間の条件で行った。また、窒化処理後にＮｏ．２−２２では徐冷を、Ｎｏ．２−２３では油冷を行った。
Ｎｏ．２−２４では、▲１▼の方法を、温度：５４０℃、処理時間：４．０時間の条件で行った。また、窒化処理後に油冷を行った。
次に、得られた各保持器を用いて自動調心ころ軸受を組み立て、以下に示す落下衝撃試験を行った。なお、プレス成形法で作製して窒化処理を行わなかった保持器（Ｎｏ．２−２５）も用意し、この保持器を用いた自動調心ころ軸受も組み立てた。
この試験には、図４に示す落下衝撃試験機を用いた。この試験機では、モータ１０により駆動されるカム機構１１によって、落下台１２が、２本の支柱１３をガイドとして上下動するようになっている。落下台１２より上側の支柱１３には、ばね１４が入っている。落下台１２の下側にはストッパー１５が設けてある。落下した落下台１２は、このストッパー１５に当たって、最下点より少し上の位置で止まる。
落下台１２の上部に、試験軸受１７を取り付けるためのハウジング１６が取り付けられている。ハウジング１６には加速度センサー１８が取り付けられている。
このハウジング１６内に、試験軸受１７として、調心角０で軸が挿入された前記各自動調心ころ軸受を、挿入して軽く固定し、落下台１２の落下時に、内外輪および保持器がハウジング１６内で回転しないようにした。
この状態で、モータ１０を駆動させることにより、所定の加速度で落下台１２を落下させた後に上昇させることを繰り返した。これにより、落下台１２がストッパー１５に当たった際に、落下台１２およびハウジング１６を介して試験軸受１７に衝撃荷重が付加される。
この試験機を用い、落下加速度を１８０Ｇとし、前記上下動を１秒間に２回行うことを、保持器に破損が生じるまで繰り返し行った。この繰り返し回数を各試験軸受について調べ、Ｎｏ．２−２５を「１」とした相対値を算出し、その値により保持器の機械的強度を評価した。
また、得られた各保持器について、保持器の柱を切断し、切断面を研磨した。この研磨面を用いて、窒化物層および拡散層の押し込み硬さを測定した。窒化物層の硬さについては、第１実施形態と同様に、最表面から深さ２〜４μｍとなる位置で、ナノインデンテーション法により測定した。拡散層の硬さについては、窒化物層との境界位置から深さ３０μｍの位置での硬さ（Ｈ１）を、マイクロビッカース硬さ試験機を用いて測定した。
なお、保持器の前記研磨面を５％硝酸アルコール溶液（ナイタール腐食液）でエッチングすると、窒化物層は腐食されず、拡散層は腐食される。そのため、前記エッチング処理を行った後に、前記研磨面を光学顕微鏡で観察することにより、窒化物層と拡散層との境界位置が分かる。また、窒化物層の厚さは、第１実施形態と同じ方法で測定した。
さらに、前記研磨面の硬さを、拡散層の最表面から１０μｍ毎に、マイクロビッカース硬さ試験機を用いて測定した。この測定により、芯部の硬さ（Ｈ２）になるまでの拡散層の深さを調べ、この深さを拡散層の厚さとした。また、芯部のビッカース硬さ（Ｈ２）に対する前記拡散層の硬さ（Ｈ１）の比（Ｈ１／Ｈ２）を算出した。
これらの測定結果を下記の表２に示す。
0004333361.tif 000003
また、図５は、落下衝撃試験結果で得られた相対強度と前記比（Ｈ１／Ｈ２）との関係を示すグラフである。また、図６に、窒化処理された保持器の断面の顕微鏡写真を示す。
この結果から分かるように、表面に硬さＨｖ６５０以上且つ厚さ３μｍ以上１５μｍ以下の窒化物層を有し、この窒化物層の直下に厚さ５０μｍ以上５００μｍ以下の拡散層を有し、この拡散層の硬さ（Ｈ１）がビッカース硬さで１６０以上であり、前記比（Ｈ１／Ｈ２）が１．３０以上であるＮｏ．２−１〜２−１７は、これらの要件の少なくともいずれかを満たさないＮｏ．２−１８〜２−２５と比較して、保持器の機械的強度が高くなっている。具体的に数値を挙げれば、Ｎｏ．２−１〜２−１７の相対強度は１．５２〜２．４２であるのに対して、Ｎｏ．２−１８〜２−２５の相対強度は０．９６〜１．２９になっている。
なお、表２では、前記要件の範囲外となっているデータに下線を施した。また、Ｎｏ．２−２５で「拡散層硬さ」の欄に記載された数値は、加工硬化層の硬さであり、「硬さの比」はこの値を用いて算出された値である。
Ｎｏ．２−２１と２−２２では、窒化処理後の冷却を徐冷のみとしていたため、窒化物層の直下の拡散層に窒化物が析出し、窒素の拡散による硬さの向上作用がほとんど得られず、拡散層の硬さと芯部の硬さとの差が極端に小さくなった。特に、Ｎｏ．２−２２では、窒化物層の直下のマトリックスに対する窒素の拡散がほとんど確認できなかったため、表２の拡散層の厚さの欄には「ほぼ０」と記載した。
前記要件の全てを満たすＮｏ．２−１〜２−１７の中でも、前記比（Ｈ１／Ｈ２）が１．３０以上２．５０以下の範囲（図５に「Ａ」で示す範囲）であって、拡散層の硬さ（Ｈ１）がビッカース硬さで２２３以上であるＮｏ．２−１、２−２、Ｎｏ．２−６〜２−８、Ｎｏ．２−１０〜２−１６は、相対強度が２．０以上となっていて、保持器の機械的強度が特に高くなっている。
［第３実施形態］
先ず、ＳＰＣＣ製の冷間圧延鋼板を用いて、自動調心ころ軸受（ＪＩＳ呼び番号２２３１０）用の保持器をプレス成形法により作製した。次に、上記▲１▼〜▲５▼の窒化処理と酸化膜形成を下記の各条件で行うことにより、各保持器の表面に窒化物層と酸化膜を各種厚さで形成した。
Ｎｏ．３−１〜３−４では、窒化処理として▲１▼の方法を、各サンプル毎に処理温度および処理時間を変化させて行った後、油冷を行った。その後、Ｎｏ．３−１〜３−３では、大気中で再び各窒化処理温度まで急加熱し、各サンプル毎に、前記温度で１０分間〜１時間の範囲の所定時間保持した後に急冷することで、窒化物層の上に酸化膜を形成した。Ｎｏ．３−４では、この酸化膜形成処理を行わなかった。
Ｎｏ．３−５と３−６では窒化処理として▲２▼の方法を、各サンプル毎に処理温度および処理時間を変化させて行った後、油冷を行った。その後、前述の方法で窒化物層の上に酸化膜を形成した。
Ｎｏ．３−７〜３−１１では、窒化処理として▲３▼の方法を、各サンプル毎に処理温度および処理時間を変化させて行った後、油冷を行った。その後、前述の方法で窒化物層の上に酸化膜を形成した。
Ｎｏ．３−１２では、窒化処理として▲４▼の方法を行った後、油冷を行った。その後、前述の方法で窒化物層の上に酸化膜を形成した。
Ｎｏ．３−１３〜３−１７では、窒化処理として▲５▼の方法を、各サンプル毎に処理温度および処理時間を変化させて行った後、油冷を行った。その後、前述の方法で窒化物層の上に酸化膜を形成した。
Ｎｏ．３−１８では、窒化処理を行わず、プレス成形後の保持器を４００〜５００℃の水蒸気の雰囲気下で１〜２時間保持することで「水蒸気酸化」を行うことにより、酸化膜を形成した。
Ｎｏ．３−１９では、窒化処理と酸化膜形成処理の両方を行わず、プレス成形後の保持器に対してリン酸マンガン皮膜形成処理を行った。
次に、得られた各保持器を用いて自動調心ころ軸受を組み立て、以下に示す摩耗試験を行った。
摩耗試験は、軸にアンバランス重りを取り付けて、この重りの回転によって強制的に軸受に最大振幅０．７ｍｍの振動を与えながら、油浴から潤滑剤「ＶＧ５」を供給し、回転速度３０００−１、２０００時間の条件で、軸受を回転させることによって行った。試験前後に保持器の重量を測定し、重量減少量を摩耗量として算出した。各サンプルの摩耗量測定値について、Ｎｏ．３−１９を「１」とした相対値を算出し、その値により保持器の耐摩耗性を評価した。
また、各保持器の耐食性を調べるために、「ＪＩＳ  Ｚ２３７１」に準じた塩水噴霧試験を行った。試験後に保持器の外観を目視で観察し、表面に錆が発生しているか否かを判断した。錆発生ありの場合を「×」で、無しの場合を「○」とした。
また、Ｎｏ．３−１〜３−１８の各保持器について、表面の酸化膜の結晶構造を、ＣｏＫα線を用いたＸ線回折法により調べた。Ｘ線回折装置としては、（株）リガク製の「ＲＩＮＴ−２」を使用した。
また、Ｎｏ．３−１〜３−１９の各保持器について、ＸＰＳ（Ｘ線光電子分光法）により深さ方向の酸素「Ｏ」濃度分布を調べることで、表面の酸化膜の厚さを測定した。
これらの結果を下記の表３に示す。
0004333361.tif 000004
また、これらの結果から得られた酸化膜の厚さと表面硬さとの関係を、図７および８にグラフで示す。図８は図７のＢ部分を拡大したグラフである。
この結果から分かるように、表面に硬さＨｖ６５０以上且つ厚さ３μｍ以上１５μｍ以下の窒化物層を有し、この窒化物層よりも更に表面に、Ｆｅ３Ｏ４相を主成分としてＦｅ２Ｏ３相を含まない酸化膜を、５０ｎｍ以上の厚さで有する、Ｎｏ．３−１、Ｎｏ．３−２、Ｎｏ．３−５〜３−９、Ｎｏ．３−１２〜３−１５は、これらの要件の少なくともいずれかを満たさないＮｏ．３−３、Ｎｏ．３−４、Ｎｏ．３−１０、Ｎｏ．３−１１、Ｎｏ．３−１６〜３−１９と比較して、保持器の耐摩耗性が高くなっている。また、耐食性に関しては、表面の酸化膜の厚さが０．０２μｍであるＮｏ．３−１９以外で良好であった。
なお、表３では、前記要件の範囲外となっているデータに下線を施した。また、Ｎｏ．３−１８と３−１９で「窒化物層の硬さ」の欄に記載された数値は、加工硬化層の硬さである。
また、酸化膜の厚さと表面の耐摩耗性との関係を調べるために、ボールオンディスク摩耗試験を行った。
先ず、ＳＰＣＣを用いて、直径：４０ｍｍ、厚さ：３ｍｍ、表面粗さ：０．００４Ｒａの試験片を作製した。次に、この試験片に対する窒化処理を、前記▲１▼の方法により、温度：４５０℃、処理時間：３時間の条件で行った。この窒化処理後に油冷を行い、次いで、処理温度：３００〜５００℃の範囲内の各温度、処理時間：１０分間〜１時間の範囲の各時間の条件で、大気による酸化を行った。また、窒化処理後に酸化膜形成処理を行わず、リン酸マンガン皮膜形成処理を行った試験片（対照例）も用意した。この試験片の表面には、厚さ２０ｎｍの酸化膜が形成されていた。
使用したボールオンディスク試験機を図９に示す。この試験機は、モータ１により回転する油浴２を備え、油浴２内に試験片３を固定し、重り４により荷重Ｐが付加されたボール５が、試験片３の上に押し付けられるように構成されている。ボール５としては、ＳＵＪ２製の直径９．５×１０−３ｍ（３／８インチ）のボールを使用した。
この試験機を用い、油浴２内に潤滑油「ＶＧ５」を３０ミリリットル入れ、荷重Ｐを９．８Ｎとして、油浴２を周速２００ｍｍ／ｓで２０分間回転させた。この試験の前後に試験片３の質量を測定し、その減少量を摩耗量として調べた。各サンプルの摩耗量測定値について、対照例の試験片での摩耗量を「１」とした相対値を算出し、この値を「摩耗量比」とした。
この試験の結果を、図１０および１１のグラフに示す。
図１０のグラフから、酸化膜の厚さが５０ｎｍ以上であると、摩耗量比が著しく小さくなることが分かる。また、図１０および１１のグラフから分かるように、酸化膜の厚さが５０ｎｍ以上３．５μｍ以下の範囲では、摩耗量比が小さく保持されているが、酸化膜の厚さが３．５μｍを超えると、酸化膜の厚さが厚くなるにつれて摩耗量比が大きくなることが分かる。
また、前記各サンプルについて、酸化膜の結晶構造を前述の方法で調べたところ、酸化膜の厚さが３．５μｍ以下の場合には、その結晶構造はＦｅ３Ｏ４相のみからなるものであった。しかし、酸化膜の厚さが３．５μｍを超えると、その結晶構造はＦｅ３Ｏ４相とＦｅ２Ｏ３相とからなるものであった。したがって、前記酸化膜形成条件では、Ｆｅ２Ｏ３相を含まない酸化膜を得るためには、酸化膜の厚さを３．５μｍ以下にする必要がある。
さらに、窒化物層の硬さと表面の耐摩耗性との関係を調べるために、窒化物層の硬さを変化させ、酸化膜形成処理条件は同じにして、ボールオンディスク摩耗試験用の試験片を作製した。窒化処理は、前記▲１▼の方法により、温度および処理時間を変えて行った。この窒化処理後に油冷を行い、次いで、処理温度：４００℃、処理時間：１時間の条件で、大気による酸化を行った。この酸化処理により、窒化物層の表面に厚さ１００ｎｍの酸化膜を形成した。なお、窒化物層の硬さの測定は、第１実施形態と同じ方法で行った。
得られた各試験片を用い、前記と同じ方法でボールオンディスク摩耗試験を行い、摩耗量を測定した。各測定値から、窒化物層の硬さがＨｖ１００である試験片の摩耗量を「１」とした相対値を算出して、摩耗量比とした。
この試験の結果を、図１２にグラフで示す。このグラフから、窒化物層の硬さがビッカース硬さ（Ｈｖ）で６５０以上であると、耐摩耗性が良好になることが分かる。
なお、上記各実施形態では、自動調心ころ軸受用の保持器を用いて試験を行っているが、本発明は、軸受の種類に関わらず、玉軸受、円筒ころ軸受、円錐ころ軸受等全ての転がり軸受用の保持器に適用できる。
産業上の利用可能性
以上説明したように、本発明によれば、炭素含有率０．２５重量％以下の鉄鋼材料を用いて所定形状に加工した後、窒化処理を行うことにより表面に窒化物層が形成された保持器において、窒化物層の硬さと厚さを限定することにより、従来よりも摺動性および耐摩耗性に優れた保持器が提供される。
また、前記窒化物層の直下の拡散層を、所定厚さと所定硬さに限定することにより、保持器の機械的強度を高くすることができる。
また、窒化物層よりも更に表面に所定の結晶構造の酸化膜を所定厚さで設けることにより、耐食性が良好になるとともに、より高い耐摩耗性が得られる。
【図面の簡単な説明】
図１は、窒化物層の厚さを横軸とし、窒化物層の硬さを縦軸としたグラフに、第１実施形態の各実施例および比較例の結果をプロットした図である。
図２は、第１実施形態の試験で得られた結果による、保持器表面の窒化物層の硬さと保持器の摩耗量との関係を示すグラフである。
図３は、窒化物層の表層部の硬さの分布を示すグラフであって、（ａ）本発明の保持器の窒化物層の一例を、（ｂ）は従来の保持器の窒化物層の一例を示す。
図４は、第２実施形態で使用した落下衝撃試験機を示す概略構成図である。
図５は、第２実施形態で行った落下衝撃試験の結果から得られた、相対強度と前記比（Ｈ１／Ｈ２）との関係を示すグラフである。
図６は、窒化処理された保持器の断面を示す顕微鏡写真である。この写真は、拡散層に針状窒化物が析出している状態を示している。
図７は、第３実施形態の表３に示すデータから得られた、酸化膜の厚さと表面硬さとの関係を示すグラフである。
図８は、図７のＢ部分を拡大したグラフである。
図９は、第３実施形態で使用したボールオンディスク試験機を示す概略構成図である。
図１０は、第３実施形態で行ったボールオンディスク摩耗試験の結果から得られた、酸化膜の厚さと保持器の摩耗量比との関係を示すグラフである。
図１１は、第３実施形態で行ったボールオンディスク摩耗試験の結果から得られた、酸化膜の厚さと保持器の摩耗量比との関係を示すグラフである。
図１２は、第３実施形態で行ったボールオンディスク摩耗試験の結果から得られた、窒化物層の硬さと保持器の摩耗量比との関係を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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