(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ハイス、超硬合金、サーメット等の超硬質合金とその上にイオンプレーティング法によって形成された多層被覆よりなる多層被覆部材であり、該多層被覆の少なくとも１層は基体にパルスバイアスを印加して設けられ、該多層被覆は２以上の第１の層と２以上の第２の層を交互に積層してなり、該第１の層は周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族、及びＡｌの少なくとも１の元素の炭化物、窒化物、炭窒化物からなる群から選ばれる少なくとも１つから構成され、該第２層は周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族、及びＡｌの少なくとも１の元素の酸化物、炭酸化物、酸窒化物、炭酸窒化物からなる群から選ばれる少なくとも１つから構成されることを特徴とする多層被覆部材。
【請求項２】
請求項１記載の多層被覆部材において、該第２の層に隣接する該第１の層は実質的に該第２の層と同一の結晶方位性を有することを特徴とする多層被覆部材。
【請求項３】
請求項１又は２記載の多層被覆部材において、該第１の層はｆｃｃ結晶構造を有することを特徴とする多層被覆部材。
【請求項４】
請求項１乃至３記載の多層被覆部材において、該第１の層はＭｎ、Ｓｉ、Ｙ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｓｃから選ばれる少なくとも１の追加元素を１〜３０原子％含むことを特徴とする多層被覆部材。
【請求項５】
請求項１乃至４記載の多層被覆部材において、該多層被覆は周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族及びＡｌより選ばれる少なくとも１の元素の酸化物、炭酸化物、酸窒化物、炭酸窒化物から選ばれる少なくとも１つからなる最外層を有することを特徴とする多層被覆部材。
【請求項６】
請求項５記載の多層被覆部材において、該最外層はＴｉとＡｌの酸化物、炭酸化物、酸窒化物、炭酸窒化物から選ばれる少なくとも１からなることを特徴とする多層被覆部材。
【請求項７】
請求項５記載の多層被覆部材において、該最外層はＴｉとＳｉとＡｌの酸化物、炭酸化物、酸窒化物、炭酸窒化物から選ばれる少なくとも１からなることを特徴とする多層被覆部材。
【請求項８】
請求項５記載の多層被覆部材において、該最外層はＴｉの酸化物、炭酸化物、酸窒化物、炭酸窒化物から選ばれる少なくとも１からなることを特徴とする多層被覆部材。
【請求項９】
請求項３乃至８記載の多層被覆部材において、該最外層は非晶質であることことを特徴とする多層被覆部材。
【請求項１０】
請求項３乃至８記載の多層被覆部材において、該最外層は結晶質であることを特徴とする多層被覆部材。
【請求項１１】
請求項１乃至１０記載の多層被覆部材において、該多層被覆は、基体との密着力に優れた最内層を有し、該最内層はＴｉＮ、ＴｉＣＮ、Ｔｉ、ＴｉＡｌの少なくとも１よりなり２〜５０００ｎｍの厚さを有することを特徴とする多層被覆部材。
【請求項１２】
請求項１乃至１１記載の多層被覆部材において、該第１の層の結晶方位は最大Ｘ線回折強度を（２００）面に配向させたことを特徴とする多層被覆部材。
【請求項１３】
請求項１乃至１２記載の多層被覆部材において、該第１の層は５〜１０００ｎｍの厚さを有することを特徴とする多層被覆部材。
【請求項１４】
請求項１乃至１３記載の多層被覆部材において、該第２の層は５〜２００ｎｍの厚さを有することを特徴とする多層被覆部材。
【請求項１５】
請求項５乃至１０記載の多層被覆部材において、該最外層は５〜５００ｎｍの厚さを有することを特徴とする多層被覆部材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ハイス、超硬合金、サーメット等の超硬質合金基体上に、耐酸化性及び／又は耐摩耗性に優れた多層の被膜を被覆してなる多層膜被覆部材に関し、ドリル、エンドミル、フライス用スローアウェイチップに代表される切削工具、旋削工具等に最適な多層膜被覆部材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ハイス、超硬合金、サーメット等の超硬質合金基体上に耐酸化性や耐摩耗性にすぐれたセラミックの被膜を被覆し、基体と被膜とのそれぞれの特性を有効に引き出して、長寿命を達成しようとした被覆部材は多数提案されている。
従来から、被覆工具の被膜としては、耐摩耗性に優れたＴｉＮ、ＴｉＣＮ等の皮膜が汎用的かつ一般的に使用されている。しかし、ＴｉＮを代表とする金属窒化物は高温で酸化され易く、耐摩耗性が著しく劣化するという問題がある。
近年、これらＴｉＮ被膜等の酸化の問題を改善しようとして、これら被膜にＡｌを含有させて耐摩耗性や耐酸化性等を向上させることが提案されており、その代表的なものとして、特開昭６２−５６５６５号公報、特公平４−５３６４２号公報、特公平５−６７７０５号公報等がある。
一方、被膜を被覆する方法としては、大別すると、化学蒸着法（ＣＶＤ法）と物理蒸着法（ＰＶＤ法）があり、このうち、イオンプレーティング法やスパッタ法等のＰＶＤ法により被覆した被膜は、基体の強度を劣化させることなく耐摩耗性を向上できることが知られており、このため、強度や耐欠損性を重要視するドリル、エンドミル、フライス用スローアウェイチップに代表される被覆切削工具等の被覆は、ＰＶＤ法により被覆されているのが現状である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
前述した特開昭６２−５６５６５号公報等で提案されているＡｌを含有させた被膜、例えばＴｉとＡｌの炭化物、窒化物、又は炭窒化物の被膜を被覆した部材は、Ａｌを含有していない被膜を被覆した部材に比べて耐酸化性及び耐摩耗性に優れた被覆部材ではあるが、その機械的性質は逆に劣化するという問題のあることが指摘されている。
すなわち、被膜中にＡｌを含有させることにより、被膜表面の化学的性質の向上を達成した反面、破壊靭性値が低下すること、特に高速切削用切削工具として用いた場合には工具の刃先温度が著しく高温になり、被膜の酸化、急激な摩耗の進行、熱衝撃性による劣化及び被削材との溶着により短寿命になるという問題がある。
特に近年は、切削速度が更に高速化する傾向にあり、また、熱処理後の高速度鋼を切削する等、過酷な条件での加工を要求される場合も多くなっており、かかる問題点の早急な解決が望まれている。
【０００４】
また、特開平７−３２８８１１号公報などで、最外層にＴｉＡｌＯＮ等を被覆することにより被覆部材の耐酸化性を向上することも提案されているが、単に、最外層にＴｉとＡｌの酸化物を形成しただけでは、過酷な条件下の加工で要求されるような十分な耐酸化性を得るには至っていない。
更にまた、ＣＶＤ法で一般的に用いられているアルミナ皮膜を、イオンプレーティング法で最外層に形成することも提案されている（特開平９−１９２９０６号公報）が、ＰＶＤ法によるアルミナ被膜は密着性が弱く、実際の切削においては衝撃力によって被膜が剥離してしまい、いまだ満足いくものではない。
【０００５】
本発明は、最近の高速切削においては刃先温度が著しく高温になり、被膜の酸化開始温度よりも高くなる場合がしばしばあることに鑑みて、このような高速切削においても、長寿命で且つ安定した切削ができる被覆部材を実現することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段及びその作用】
上記目的を達成するために、本出願人は、ＴｉＡｌＮ層を例にして酸化のメカニズムを鋭意研究した結果、周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族元素又はＡｌの炭化物、窒化物、炭窒化物、又はそれらの複合炭化物、複合窒化物、複合炭窒化物からなる第１の層と、周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族元素又はＡｌの酸化物、炭酸化物、酸窒化物、炭酸窒化物、又はそれらの複合酸化物、複合炭酸化物、複合酸窒化物、複合炭酸窒化物からなる第２の層とを交互に積層することにより、優れた耐酸化性を有する被膜が形成出来ることを見出し、その知見に基づき完成した多層膜被覆部材にかかる発明を出願する。
【０００７】
本願発明者等は、上記知見を基にして、更に詳細に多層膜の構成を解析・研究した結果、ハイス、超硬合金、サーメット等の超硬質合金からなる基体上に多層の被膜を被覆してなる多層膜被覆部材であり、該多層被覆は２以上の第１の層と２以上の第２の層を交互に積層してなり、該第１の層は周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族、及びＡｌの少なくとも１の元素の炭化物、窒化物、炭窒化物からなる群から選ばれる少なくとも１つから構成され、該第２層は周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族、及びＡｌの少なくとも１の元素の酸化物、炭酸化物、酸窒化物、炭酸窒化物からなる群から選ばれる少なくとも１つから構成することにより、皮膜の靭性の劣化なく高速切削が可能な優れた特性の多層膜被覆部材を実現できることを発明したものである。
本願発明の他の形態としては、上記第１の層と第２の層とが交互に積層され、前記第２の層及び該第２の層を介して隣り合う前記第１の層が同一の結晶方位性を有すること、すなわち、結晶の連続性を有すること、また第１の層を（２００）方向に配向させるという手段を採用する。
本願発明の更に他の形態としては、上記第１の層と第２の層とが交互に積層され、前記第２の層及び該第２の層を介して隣り合う前記第１の層が面心立方構造の結晶連続性を有すること、またさらに第１の層を（２００）方向に配向させるという手段を採用する。更にまた、本願発明の他の形態として、上記第１の層と第２の層とが交互に積層され、前記第２の層が擬似的超格子構造を有するという手段を採用する。
【０００８】
以下、理解を容易にするために、耐酸化性に優れると言われるＴｉＡｌＮ層を上記第１の層とし、上記第２の層をＴｉＡｌＯＮ層とした場合を例にして説明するが、本発明における第１の層及び第２の層がこれら層に限定されるものではない。
大気中でＴｉＡｌＮ層の酸化テストを行った場合、被膜表面近傍のＡｌが最表面に拡散し、そこでアルミナを形成する。
本発明者等の研究によれば、このアルミナの形成が酸素の被膜内部への拡散を抑制し耐酸化性を向上せしめる理由であるが、この場合、アルミナ直下の被膜は、Ａｌが最表面に拡散したためにＡｌの存在しないルチル構造のＴｉ酸化物となる。このＴｉ酸化物は非常にポーラスであり、最表面に形成されたアルミナは静的な酸化テストでは酸化の促進に対し酸素拡散のバリヤーとして機能するが、動的な切削においては、最表面のアルミナはポーラスなＴｉの酸化物層より容易に剥離してしまう結果となり、酸化の促進に対し、バリヤー効果を十分に発揮しなく、連続的に酸化が進行する。
【０００９】
これに対し、ＴｉＡｌＮ層の間に第２の層としてＴｉＡｌＯＮ層などの酸素を含有する層を介在させて積層構造にした場合には、第１の層であるＴｉＡｌＮ層からなる一つの層が上述のごとく酸化してポーラスなＴｉの酸化物層となって被膜内部へ酸化が進行しようとしても、その下層にあるＴｉＡｌＯＮ層からなる第２の層が酸化拡散の障壁として機能するため、特に被膜の酸化が動的な切削において被膜内部への酸化拡散が大幅に抑制される結果となり、切削において安定した長寿命が達成される。
なお、第１の層であるＴｉＡｌＮ層が酸化により剥離し、最表層となった第２の層であるＴｉＡｌＯＮ層も切削中に剥離もしくは摩滅により消滅するが、更に下層にある第２の層が同様に機能するため、被膜全体の耐酸化性を大幅に向上せしめる結果となる。したがって、第２の層は、できるだけ多く、好ましくは１０層以上介在させることにより、十分に満足される切削寿命を達成することが出来る。更に望ましくは１００〜５００層程度である。
【００１０】
図１は、本発明による多層被膜部材における被膜内部の構造を示す透過型電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと称する。）写真である。理解しやすいように、図の左側部に補足線を入れてあるが、基体上にＴｉＡｌＮからなる厚さ０．０３〜０．０５μｍ程度の第１の層が、補足線で示す極めて薄い第２の層を介して多層に形成されている。
図２は、図１に示した本発明多層被膜部材における第１の層及び第２の層についてのＴＥＭによる拡大写真である。また、第２の層のエネルギー分散型Ｘ線分光器（以下、ＥＤＸと称する。）分析及び電子エネルギー損失分光法（以下、ＥＥＬＳと称する。）による解析結果を図３及び図４に示す。
このＥＤＸ及びＥＥＬＳの解析結果から、第２の層はＴｉ及びＡｌの化合物であり、Ｎ及びＯを含有する化合物、すなわちＴｉＡｌＯＮからなる層であることがわかる。
また、図２において、第２の層は、厚さ１〜２ｎｍ程度の極めて薄い層としているため、第２の層及び第２の層を介して隣り合う二つの第１の層の組織を観察すると、第２の層が存在するにもかかわらず、結晶の連続性が維持されていることが判る。
【００１１】
すなわち、図１乃至図４により例示したように、本発明の多層被膜部材は、周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族元素又はＡｌの炭化物、窒化物、炭窒化物、又はそれらの複合炭化物、複合窒化物、複合炭窒化物からなる第１の層と、周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族元素又はＡｌの炭酸化物、酸窒化物、炭酸窒化物、又はそれらの複合炭酸化物、複合酸窒化物、複合炭酸窒化物からなる薄い第２の層とが交互に積層し、かつ第２の層を介して隣り合う第１の層の相互間には結晶の連続性が維持されていることを基本的な構成とするものである。
【００１２】
上記基本構成の本発明多層被覆部材において、結晶の構造は面心立方構造（ＦＣＣ構造）とすることがより望ましい。一般に、ＰＶＤ法により被覆した被膜は、基体の強度を劣化させることなく耐摩耗性を向上できるとされており、本発明多層被覆部材においても、ＰＶＤ法により被膜形成することが好ましい。この場合、被膜の結晶構造をＦＣＣ構造にすると、結晶の連続性を損なわずに安定した被膜形成を行うことが出来る。
また、ＦＣＣ構造の結晶をもつ被膜は、他の構造の被膜に比べて、耐摩耗性においてより優れた特性を有している。
【００１３】
上述した基本構成の本発明多層被膜部材においては、第１の層と第２の層の間に被膜形成時の残留応力に大きな差異がある場合には、第１の層と第２の層の界面に残留応力の差に起因する高い剪断応力が作用し、この剪断応力が被膜の密着性を損なう原因となる。
被膜そのものの残留圧縮応力は、コーティング条件に強く依存する。一般に、イオンのエネルギーが低い条件下でのコーティングにおいては被膜の残留応力は低い結果となり、反対にイオンのエネルギーが高い条件下のコーティングにおいては被膜の残留応力は高くなる。
本発明者等の研究によれば、残留応力が低い場合には被膜は（２００）に配向する傾向にある。したがって、本発明においては、単に結晶の連続性を有するのみならず、被膜を（２００）方向に配向することによって、被膜の密着度を高めて耐摩耗性を向上できるのである。
成膜時に、イオンのエネルギーを決定するのは、主に基体に付与するバイアス電圧と真空度である。したがって、（２００）に配向するには、これら要件を適宜選択設定することにより実現できる。また、配向方向は、Ｘ線回折により容易に判定することができる。
【００１４】
また、多結晶の超格子構造膜は、例えば真空アーク放電を用いたイオンプレーティング法により作成したＴｉＮ／ＶＮ超格子薄膜等が知られており、その積層周期が５．２ｎｍにおいて硬度が極大となると報告されているように、高い硬度を有する被膜を実現される。
本発明者等は、本発明多層被覆部材における第２の層が極めて薄い（例えば、数ｎｍ程度）場合には、このような超格子構造によく似た構造の膜となることを見出した。本発明多層被覆部材における第１の層は超格子を構成するには比較的厚いので、本発明においては、これを擬似的な超格子構造と称する。この擬似的な超格子構造の多層被膜部材の場合には、被膜自体の硬度が高いことが予測され、また被膜相互間の結合も強固となるため、より一層優れた耐摩耗性を有するものとなる。
【００１５】
本発明の多層被膜部材において、第１の層自体の耐酸化性を向上すべく、本発明者等は種々の第三成分の添加を試みたが、その結果、Ｓｉ又は３ａ族金属のＹ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｓｃの添加において、被膜の耐酸化性が向上することがわかった。これらの成分は、第１の被膜の結晶粒界に偏析し、粒界での酸素の拡散を抑制し、被膜の耐酸化性を向上せしめる効果があるものと考えられる。
この第三成分の置換量は、１原子％未満だと耐酸化性の向上に効果がなく、一方、３０原子％を越えて含有させると被膜の耐摩耗性を劣化させるため、１〜３０原子％の範囲で置換することが望ましい。更に、望ましくは１〜１０原子％の範囲である。
【００１６】
また、本発明の多層被膜部材における第２の層は、酸素を含有する層であり、被膜内部への酸化拡散を防止すると共に、第１の層と結晶構造の連続性を形成せしめることにより層間の密着性を格段に向上し、切削中の剥離を発生しなくなる働きを持つ。
この第２の層の厚さは、１ｎｍ未満だと耐酸化性の向上に効果が無く、２００ｎｍを越えると酸化物内で破壊が発生し、その結果、被膜が剥離する場合があるため、１〜２００ｎｍの範囲とすることが望ましい。
また、擬似的な超格子構造として、その作用・効果を享受しようとする場合などには、１〜１０ｎｍの範囲とすることが好ましい。
【００１７】
本発明の多層膜被覆部材において、上記多層膜のうちの最外層を、周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族元素とＡｌの複合酸化物、複合炭酸化物、複合酸窒化物、複合炭酸窒化物からなる層とすることにより、切削初期での耐酸化性を向上させると共に、被加工物に対する耐溶着性も向上し、切削における更なる長寿命化を図ることが出来る。
この場合、最外層膜がアモルファス状の結晶構造の場合、より一層の耐酸化性の向上が認められる。つまり、酸素は粒界で優先的に拡散するため、粒界のないアモルファス層であると、一層酸素の拡散が抑制され耐酸化性の向上に効果的であると考えられる。
【００１８】
また、最外層の酸化物層がγ、κ、θ、αといった結晶質にした場合には、多少耐酸化性は劣化するが、最外層そのものが硬質となり、耐摩耗性を向上させるため、切削用途によって、アモルファス層とするか結晶層とするか、選択することが好ましい。いずれにおいても厚さは５ｎｍ未満であると耐酸化性の向上に効果が少なく、５００ｎｍを越えると密着性が劣化するため５〜５００ｎｍの範囲が好ましい。
【００１９】
本発明の多層膜被覆部材において、多層膜のうちの最内層は、基体との密着性に優れた層とすることが好ましい。このような密着強化層の一つとして、例えばＴｉＮ層である。またＴｉ、ＴｉＡｌといった金属層は皮膜の残留圧縮応力を低減させ皮膜の密着性を向上させる働きを有する。いずれにおいても厚さが２ｎｍ未満であると密着性向上に効果がなく、５０００ｎｍを越えると皮膜全体の密着性が劣化するため、２〜５０００ｎｍの範囲が好ましい。
【００２０】
さて、上記に層構造及び個々の層の組成、結晶形態等について述べたが、その成膜方法と欠陥の関係より更に考察する。酸化は皮膜の結晶粒子そのものの酸化と結晶粒子の粒界での酸素拡散により進行する。結晶粒界は格子欠陥が多数あり、ここでの酸素の拡散速度は結晶内部での酸素拡散速度の数十倍となり、皮膜の酸化は結晶粒界の欠陥密度に比例して速くなる。従って皮膜の結晶粒界の格子欠陥をなくせば、理論的には酸化速度は十数分の一となることになる。このような格子欠陥は結晶粒界だけでなく、結晶粒内にも多数存在し、皮膜密度を理論値より低いものとするものである。従って皮膜の密度を向上すれば、確実に皮膜の耐酸化性は向上すると考えられる。
【００２１】
一方、現状の物理蒸着法によるコーティングはイオンプレーティングと呼ばれるようにエレクトロンビーム法（ホロカソード法）、スパッタリング法、マグネトロンスパッタリンぐ法、カソードアーク法いずれにおいても、被覆物にマイナスのバイアスを印加し、イオン化した金属イオンや窒素イオンを電気的に加速し物質を堆積させるものである。いずれも共通して被覆物に印加するバイアスには直流の電圧を使用するものである。高圧の直流電圧を連続的に印加すると被覆物の温度が上昇するため、直流電圧は現状では２０Ｖ〜２００Ｖであるのが一般的である。このような印加電圧範囲では被覆物表面に堆積するイオンは表面移動に十分なエネルギーがなく表面上の移動可能距離が限定され格子欠陥をうめることに限界が存在する。結晶粒界の格子欠陥密度は皮膜の密度を支配すると思われる。通常のマイナスのバイアスを印加した場合のコーティング皮膜の密度は実際のところ、組成から計算される理論値に対し、６０％〜７０％程度である。
【００２２】
種々検討した結果、被覆物に印加するバイアスをパルス化しより高バイアスでの被覆を可能にすれば皮膜結晶粒内の欠陥や結晶粒界の欠陥を大幅に減少させることが可能であるという知見を得るに至った。つまりバイアス電圧を間欠的に付与することにより、被覆物の温度上昇を抑制しながら、表面に堆積するイオンのエネルギーを格段に高め、表面での移動可能距離を高めることにより、イオンが格子欠陥をうめる位置までの移動を可能にすることに成功した。即ち本発明者は、この結晶内部及び結晶粒界の格子欠陥を低減し皮膜密度を向上せしめるには被覆物に印加するバイアスを間欠的パルス化することにより可能であり、そのようにした被覆工具は刃先温度が高温となる場合での耐酸化性に優れるばかりでなく、刃先温度が比較的低い場合でも耐剥離性、耐チッピング性に優れ、よりいっそう優れた切削性能と、より広い適用範囲を示すことを見いだし本発明に至った。
【００２３】
印加電圧を４００Ｖとし、電圧印加５０％、無印加（０Ｖ）５０％の比率で一秒間に２０ｋＨｚの周波数で電圧を印加すると、被覆物の温度上昇なくイオンエネルギーを向上させることが可能となる。イオンエネルギーの向上によりイオン、原子の移動距離が長くなり粒内欠陥、粒界欠陥まで原子が移動可能となり、皮膜内の欠陥を大幅に低減し、皮膜の密度を大幅に向上することが可能となる。このように、皮膜内の欠陥を少なめ、皮膜密度を向上させることにより酸素の拡散速度は大幅に低下し、皮膜の耐酸化性を大幅に高める結果となり切削温度が上昇する高速切削、高硬度鋼切削で極めて長い切削寿命を達成することが可能となる。また皮膜結晶内部に存在する格子欠陥は、格子歪を発生し皮膜に残留する圧縮応力を増加せしめる。圧縮応力が増加すると皮膜の密着性が劣化し剥離を生じやすくなり安定した切削ができず、皮膜の微少剥離に起因するチッピング等が発生し易くなる。バイアスのパルス化は残留圧縮応力の低減にも大きく寄与する。
【００２４】
さらに、ＴｉＡｌ系の皮膜にＭｎ、Ｓｉ、Ｙといった第三成分を添加することにより、皮膜の耐酸化性が向上しさらに切削特性を向上させることが可能である。これら第三成分はＴｉＡｌ系皮膜の結晶粒界に偏析し、粒界の格子欠陥をさらにうめ、粒界での酸素の拡散をさらに抑制することにより皮膜の耐酸化性を向上せしめる。このような効果をもたらす成分としてＭｎ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｙ、Ｎｂ、Ｎｄが確認された。
【００２５】
皮膜の密度測定はここでは超音スペクトロマイクロスコピーを用いた。測定方法は周波数域４０ＭＨｚ〜１４０ＭＨｚの超音波センサーを用い、入射角を種々変更し、超音波反射率の測定を行った。各周波数における反射率の位相曲線における最急峻となる位置をレーリー臨界角とみなして、各周波数における臨界角を決定し、スネルの法則よりレーリー波速度を決定する。各周波数とレーリ波速度の分散曲線から逆解析を用いて、皮膜の弾性特性を算出する。具体的には計算される分散曲線と実験より求めた分散曲線との残差の自乗和を最小にする最適化法により求めた。
【００２６】
【実施例】
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例１
小型アークイオンプレーティング装置を用い、表１に示す条件にて本発明例及び比較例のコーティングを行い、被覆超硬エンドミルを作製した。コーティング条件は、パルスバイアス電圧−３００〜−８００Ｖ、付与率３０〜８０％、反応ガス圧力３Ｐａとした。総膜厚さは、２．５μｍとした。したがって、被膜全体における総層数は各例において異なるものである。なお、第２の層及び最外層のＴｉＡｌＯＮは、ＴｉＡｌ合金ターゲットを用い、酸素ガスを間欠的に導入することにより成膜した。また、基体との密着性を向上する目的で、最内層にはＴｉＮ層を形成してある。比較例として多層構造を有さない皮膜を−８００Ｖの直流バイアスにて成膜した試料も作成したので表１に併記する。
表１において、特に結晶構造を記載していないＴｉＡｌＯＮは、アモルファス構造のものである。また、本発明例１、２、６、９の試料について、第２の層及びその近傍の第２の層をＴＥＭにて観察したところ、同じ結晶構造をしており、また境界部でのミスフィット転移もほとんど観察されず擬似的な超格子構造を有していることが確認できた。
【００２７】
【表１】
0004252154.tif 000002
【００２８】
得られたエンドミルで、次の切削条件にて切削テストを行い、折損するまで切削を行った。折損が発生した時点の切削長を表１に併記した。
切削条件
エンドミル  φ８ｍｍ  ６枚刃
被削材      ＳＫＤ１１  ＨＲＣ６０
切削速度    ４０ｍ／ｍｉｎ
送り        ０．０６ｍｍ／刃
切り込み    １２ｍｍ×０．８ｍｍ
切削油      ｄｒｙ
【００２９】
次いで、大気中１０００℃で３０分間酸化テストを行い、酸化層の厚さを測定した。その結果も表１に併記した。
表１より、第２の層としてＦＣＣ構造のＴｉＡｌＯＮ層を設け結晶の連続性を有するようにした本発明においては、被膜の耐酸化性が著しく改善され、焼き入れした高硬度材の切削において、優れた特性を示すことが明らかである。
本発明者等の測定によれば、ＨＲＣ６０の鋼を上記条件で切削した場合、刃先温度は９５０℃に達することが確認された。また、ＨＲＣ５０の鋼では切削速度１２０ｍ／ｍｉｍ（他の条件は上記に同じ）で９５０℃に達する。
このことから、本発明による多層被覆部材は、被切削材の硬さによらず、刃先温度が９５０℃を越えるような過酷な切削条件下でも、優れた切削特性を示すことがわかる。特に、乾式切削においては、有効な効果をもたらすものである。
【００３０】
実施例２
実施例１に示したものと同じ本発明及び比較例の被膜を超硬合金ドリル、超硬合金インサートに被覆し、次に示す条件で切削テストを行った。なお、ドリルの場合は３０００穴切削後の摩耗量を、インサートの場合は１０ｍ切削後の逃げ面摩耗量を測定した。その結果を表２に示す。
【００３１】
【表２】
0004252154.tif 000003
【００３２】
ドリル切削条件（湿式切削）
ドリル径    φ６ｍｍ（Ｐ４０グレード）
被削材      ＳＣＭ４４０（焼鈍材）
切削速度    １００ｍ／ｍｉｎ
送り        ０．１ｍｍ／ｒｅｖ
穴深さ      １５ｍｍ
【００３３】
インサート切削条件
インサート  ＳＥＥ４２ＴＮ（Ｐ４０グレード）
被削材      ＳＫＤ６１  ＨＲＣ４２
（巾１００ｍｍ×長さ２５０ｍｍの面取り）
切削速度    １５０ｍ／ｍｉｎ
送り        ０．１５ｍ／刃
切り込み    １．５ｍｍ
【００３４】
表２より明らかなように、本発明によるものは、ドリル、インサートでも同様に、優れた工具寿命を示すことが確認された。傾向は、エンドミル、ドリル、インサートともに同様である。
【００３５】
実施例３
小型アークイオンプレーティング装置を用い、表３に示すコーティングを行い、本発明例及び比較例による被膜を被覆した超硬合金エンドミル及び超硬合金インサートを作製した。コーティング条件は、パルスバイアス電圧−３００〜−８００Ｖ、付与率３０〜８０％、反応ガス圧力３Ｐａとした。最外層の結晶化は、αの場合は７９０℃、γの場合は６８０℃の被覆条件にて成膜を行った。比較例の成膜条件は実施例１と略同様とした。
【００３６】
【表３】
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【００３７】
本発明例と比較例について、実施例１及び２で示した切削条件にて切削評価を行い、その結果を表３に併記した。また、大気中１０００℃、２時間保持の条件で酸化テストを行い、形成した酸化層の厚さについても表３に併記した。なお、本実施例においても、総層膜厚は２．５μｍとした。
【００３８】
表３に示す通り、本発明の多層膜は、より優れた耐酸化性、切削寿命を示すことが明らかである。すなわち、本発明のように、内部に酸化物被膜を介在させることにより、耐酸化性及び工具寿命はより一層向上することがわかる。
【００３９】
実施例４
所定量の第３成分Ｘを含むＴｉＡｌＸ合金ターゲットを用い、コーティング条件は、パルスバイアス電圧−３００〜−８００Ｖ、付与率３０〜８０％、反応ガス圧力３Ｐａとし、表４に示す本発明例及び比較例の被膜を被覆した超硬合金エンドミルを作製し、実施例１と同一の切削評価ならびに実施例３と同一の酸化テストを行った。それらの結果を表４に併記する。この場合、第２の層は、ＦＣＣ構造のＴｉＡｌＯＮ層（５ｎｍ）に統一し、最外層はアモルファスのＴｉＡｌＯＮ層に統一した。
【００４０】
【表４】
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【００４１】
表４より、第３成分が耐酸化性、切削寿命を更に向上させることが明らかである。
【００４２】
【発明の効果】
上述したように、本発明は炭化物又は窒化物等から成る第１の層と、酸素を含有する第２の層とを、結晶の連続性を持たせつつ交互に積層し、その結晶構造をＦＣＣ構造とすること及び／又は（２００）に配向すること、あるいは擬似的な超格子構造の被膜を介在させることにより、高速切削等の過酷な条件下でも十分に使用に耐え得る、耐酸化性及び密着性に優れた多層被膜部材を実現することが出来た。
すなわち、本発明によれば、より過酷な条件下でのフライス切削、エンドミル切削、ドリル切削等が可能な優れた特性の被膜工具を提供することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明多層被膜部材における皮膜内部構造を示すＴＥＭ写真であり、ＴｉＡｌＮからなる第１の層と極めて薄い第２の層とが交互に積層されていることを示している。
【図２】図２は、本発明多層被膜部材における被膜内部組織のＴＥＭによる拡大写真であり、ＴｉＡｌＯＮからなる第２の層を介して隣り合う、ＴｉＡｌＮからなる第１の層の相互間には、結晶の連続性があることを示している。
【図３】図３は、本発明多層被膜部材における第２の層のＥＤＸ分析図であり、第２の層がＴｉ及びＡｌの化合物であることを示している。
【図４】図４は、本発明多層被膜部材における第２の層のＥＥＬＳ分析図であり、第２の層がＮ及びＯを含有する化合物であることを示している。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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