(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
多数孔が形成された基板からなり、真球の粒状物を分級するための分級用フィルターであって、
前記各孔の開口部の平面形状が、長手方向の第１長さとこの長手方向に直交する短手方向の第２長さとを有する細長状からなり、前記孔の開口部の長手方向の第１長さが、該開口部を通過できない粒状物が開口部の長手方向に沿って転動し得る長さを有することを特徴とする、分級用フィルター。
【請求項２】
前記基板が金属板からなる、請求項１に記載の分級用フィルター。
【請求項３】
前記各孔の短手方向の第２長さが、分級されるべき粒状物の粒径ないしその近傍の長さを有する、請求項１に記載の分級用フィルター。
【請求項４】
前記各孔の開口部の形状が長方形である、請求項１に記載の分級用フィルター。
【請求項５】
分球される前記粒状物が、粒径３〜１０μｍの範囲の粒子からなる、請求項１に記載の分級用フィルター。
【請求項６】
前記孔の開口部の第１長さの第２長さに対する比が、２以上である、請求項１に記載の分級用フィルター。
【請求項７】
各孔が、基板に規則的に配列されてなる、請求項１に記載の分級用フィルター。
【請求項８】
各孔の短手方向の断面形状において、基板の両面または少なくとも片面が最狭部に対して広くなっている、請求項１に記載の分級用フィルター。
【請求項９】
高分子粒子または無機粒子を分級するための、請求項１に記載の分級用フィルター。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、微細粒状物を篩い分け（ろ過）し分級するためのフィルターに関し、特に分級効率と分級精度の双方にすぐれた金属フィルターに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
真球ないしこれに近い粒子を高精度に分級する方法としては、従来、水系の溶媒に分級すべき粒状物を分散させたのちこれを沈降させることによって分級を行う沈降法が主流である。これは、微細粒子を目詰まりを起こすことなく効率的に分級し得るフィルターが従来知られていなかったからである。
【０００３】
たとえば、従来知られているメンブレンフィルターやサーフェスフィルターを用いる精密ろ過法においては、フィルターの目詰まりが起こりやすく、このため分級効率はいきおい低下する。また、このろ過法と逆洗などによる方法を併用したとしても、逆洗操作による効率低下を解消する術はない。このようなフィルターを用いる分級における効率低下の問題は、粒子の粒径分布が比較的狭い場合において特に顕著となる。
【０００４】
一方、従来主流である沈降法による方法では、分級に長時間を要するため、やはり分級効率がいきおい低下し、製造コストの点でも不利となる。
【０００５】
また、沈降法に遠心分離法を併用することによって、分級速度を向上させることは可能であるが、遠心分離法の採用は逆に分級粒子の粒径分布を広くし、このため分級精度が低下するという問題がある。
【０００６】
なお、従来、沈降法においては、使用する溶媒の種類の選定あるいは複数の溶媒の組合せ等により沈降速度を増大させて効率を向上させる方法も提案されているが、この場合においても粒径分布が広くなるという問題は依然としてあり、分級精度の向上の点においては必ずしも有効な方法とはいえない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上述した従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、分級効率と分級精度の双方の向上が図れた分級用フィルターを提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するために、本発明は、多数孔が形成された基板からなる、粒状物を分級するための分級用フィルターであって、前記各孔の開口部の平面形状が、長手方向の第１長さとこの長手方向に直交する短手方向の第２長さとを有する細長状からなることを特徴とするものである。
【０００９】
このように、本発明による分級用フィルターにおいては、フィルターの各孔の開口部の形状が細長状であるので、分級されるべき粒子が迅速に開口部を通過するとともに、通過しなかった大きな粒子は開口部の長手方向の溝に沿って転動することができるので、大きな粒子による目詰まりの発生を効果的に防止することができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明による分級法フィルターは、多数孔が形成された基板からなる、粒状物を分級するための分級用フィルターであって、前記各孔の開口部の平面形状が、長手方向の第１長さとこの長手方向に直交する短手方向の第２長さとを有する細長状からなることを特徴としている。
【００１１】
図１はこの分級用フィルターの平面図であり、基板１の全面にわたってフィルターの開口部２が形成されている。
【００１２】
基板の材質は特に限定されないが、後述するような電着法によってフィルターを製造する場合においては、電着特性、耐久性、製造効率の点から金属が好ましく用いられ得る。具体的には、ニッケル、ニッケルコバルト合金、リンニッケル、ニッケルパラジウム合金、銀、銅、金などの金属が好ましく用いられ得る。また、通常のフォトリソグラフ法等によって製造する場合においては、耐食性、剛性にすぐれたステンレス、アルミニウム、チタンなどの金属が好ましく用いられ得る。
【００１３】
図２に開口部２の平面形状を拡大して示す。図２に示すように、本発明においては、フィルター各孔の開口部２が長手方向の第１長さａとこれに直交する短手方向の第２長さｂとを有する細長状（長方形）の形状を有している。本発明のフィルターにおいては、各孔の短手方向の第２長さｂは、分級されるべき粒状物の粒径ないしその近傍の長さを有する。さらに、開口部の長手方向の第１長さ２１は、該開口部を通過できない粒子が開口部の長手方向に沿って転動ないし移動し得る長さを有することが好ましい。具体的には、開口部の第１長さａの第２長さｂに対する比が２以上、さらに１００〜１０００であることが好ましい。
【００１４】
これらの図に示すように、フィルターの各孔は、通常、基板に縦横方向に規則的に配列されてなるが、本発明はこのようなパターンのみに限定されるものではない。たとえば、粒状物の種類、サイズ、あるいは流動傾向、さらにはフィルターの適用形態等に応じて適宜変更することができる。
【００１５】
また、本発明の分級用フィルターの開口率（フィルターとして機能する基板の面の面積に対する開口部の全面積の割合）は、分級の対象となる粒状物のサイズ、種類、物性に応じて適宜選択することができるが、通常、１０〜６０％程度であることが好ましい。
【００１６】
本発明においては、フィルター開口部の断面形状は特に限定されないが、粒子の通過のし易さ、通過できなかった粒子の長手方向への転動のし易さを考慮して決定することができる。これらの点を考慮して、たとえば、図３、図４および図５に示すように、各孔の短手方向の断面形状において、基板の両面または少なくとも片面が最狭部に対して広くなっていることが好ましい。
【００１７】
また、フィルターの厚さも目的に応じて適宜選択され得るが、通常、１０〜５０μｍが好ましい。
【００１８】
次に、本発明による分級用フィルターの製造方法について説明する。
【００１９】
本発明による分級用フィルターは、たとえば、電着用基板上に、フィルター開口部を形成するためのレジストパターンを形成し、レジスト部以外の基板上に電着によって金属層を形成し、さらにこのようにして形成された電着金属層を基板から剥離することによって所定の開口パターンが形成された本発明の分級用フィルターを得ることができる。
【００２０】
また、上記製造方法において、電着用基板から電着金属層を剥離したのち、さらにその剥離物の表裏両面および開口部の内壁面に電着によって所定の金属被覆層を形成することによって、開口部の断面形状が糸巻状のフィルターを得ることもできる。
【００２１】
図６は、電着法による本発明のフィルターの製造方法を示す工程断面図である。図６（ａ）に示すように、電着用基板２１上に、レジストをスピンナー法、ロールコート法、浸漬引上げ法などの塗布方法によって均一に塗布し、加熱乾燥を施すことによりレジスト層２２を形成する。上記の他に、特定のレジストフィルムを熱ロールによりラミネートしてレジスト層を形成することもできる。
【００２２】
電着用基板２１としては、ステンレス板、ニッケル板、銅板、リン青銅板、黄銅板などの金属板や平面性の良好な石英板やガラス板上にステンレス、ニッケル銅、酸化スズ、酸化インジウムなどのメッキ可能な薄膜を蒸着法やスパッタ法などの方法で形成したものが使用できる。この場合の基板の厚みは、０．１mm〜３mm程度が望ましい。レジスト材としては、ゴム系レジスト、ＰＶＡ系レジスト、ケイ皮酸系レジスト、カゼイン系レジスト、アクリル系レジストなどのネガレジストやノボラック系などのポジ型レジストを使用することができる。
【００２３】
次いで、図５（ｂ）に示すように、レジスト層に所望のパターン２３を形成したマスク２４を密着または一定間隔を介して重ね合わせ、電離放射線２５を照射する。この場合の、当然のことであるが、ネガレジストを使用する場合のマスクは、所望の孔部は電離放射線が通過するようパターンを形成し、ポジレジストを使用する場合はこの孔部は電離放射線を遮蔽するようなポジパターンを形成したものと使用する。
【００２４】
続いて、所定の現像液で現像し、所定のリンス液でリンスして、乾燥し、さらにレジスト膜を硬化するポストベークを行う。さらに、図６（ｄ）に示すように、電着手段、たとえば電気メッキにより、たとえばニッケルの電着を所望の厚さまで行い、電着による薄板層（ニッケルメッキ層）２６を形成する。この場合、メッキ層がレジストパターンよりも盛り上がるように電着させることによって、一方の開口部がなだらかな漏斗状の開口部を形成することができる。最後に、このニッケルメッキ層２６を基板から剥離して、図５（ｅ）に示すように所望の開口部２７が形成された本発明の分級用フィルターを得ることができる。
【００２５】
本発明の分級用フィルターは上記の電着法の他に、金属薄板に通常のフォトレジスト法を適用することによって所定の開口パターンを形成することによっても製造することができる。
【００２６】
本発明による分級用フィルターは、これを複数段組み合わせて構成することによって、分級精度を向上させたり、あるいは異なる粒径の粒状物を同時に分級することを可能にする装置として構成することもできる。
【００２７】
図７および図８は、このような分級装置の一例を示す透視図である。図７に示す装置においては、一定のハウジング７０内に本発明の分級用フィルター７１ａ、７１ｂ、７１ｃが互い違いに傾斜して配置した例である。
【００２８】
図８の例においては、円筒形のハウジング８０内に、漏斗状のフィルター８１８１ａ、８１ｂ、８１ｃおよび８１ｄを複数組み合わせて配置し、それぞれのフィルターによって分級される粒子が取り出し口８２ａ、８２ｂ、８２ｃおよび８２ｄから回収される。上記図７および図８のいずれの場合においても、各フィルターの開口部のサイズを適宜選択することによって異なる粒径の粒状物を効果的に分級し回収することができる。
【００２９】
本発明においては、分級されるべき粒状物の種類やサイズは限定されず、任意の粒子、たとえば高分子粒子または無機粒子を分級することができる。たとえば、粒径３〜１０μｍ程度の粒子、たとえば、乳化重合、シード重合、分散重合などによって得られるポリスチレン粒子、アクリル−スチレン共重合体などの高分子粒子やシリカ粒子などの無機粒子を効率よく分級することができる。
【００３０】
【実施例】
以下に、本発明の実施例を示すが、本発明は、下記の実施例の態様に限定されるものではない。
【００３１】
実施例１
厚さ０．５ｍｍ、サイズ２００×３００ｍｍのステンレス（ＳＵＳ３０４材）上に富士薬品工業（株）のカゼイン系ネガレジスト（ＦＲＮ０１５）を浸漬引上げ法により塗布し、４５℃にて３０分乾燥して均一なレジスト膜を得た。
【００３２】
次に、このレジスト膜にマスクを重ね合せ、プリンターにてパターン描画を行った。この際、３ＫＷの水銀灯で波長３６５ｎｍの紫外線を２〜３分間露光した。
【００３３】
続いて、露光されたレジスト膜を４０〜５０℃の温湯で現像した後、水でリンスしてスピン乾燥させ、厚さ３μｍ、短手方向長さ２５μｍ、長手方向長さ１２０μｍの長方形レジストパターンを多数配置した基板を作製した。
【００３４】
次に、この基板を２００〜３００℃で数分間ベークし、スルファミン酸ニッケル浴に浸漬し、電気めっき法によりレジストパターンを形成した面にニッケルを厚さ１５μｍになるよう、めっきした。このスルファミン酸ニッケル浴の組成とめっき条件を次に示す。
スルファミン酸ニッケル      ４００ｇ／ｌ
ほう酸                        ３０ｇ／ｌ
ｐＨ                          ４．０
浴温                          ５０℃
電流密度                    ３Ａ／ｄｍ２
時間                          ３０分
【００３５】
続いて８０℃で５分間乾燥した後、めっきしたニッケルを剥離して、厚さ１５μｍ孔の最狭部の短手方向長さ５μｍ、長手方向長さ１００μｍの孔を多数有するフィルターを得た。この時のフィルターの断面形状は図３に示す様な朝顔形となった。
【００３６】
実施例２
厚さ０．５ｍｍ、サイズ２００×３００ｍｍのステンレス（ＳＵＳ３０４材）上に富士薬品工業（株）のカゼイン系ネガレジスト（ＦＲＮ０１５）を浸漬引上げ法により塗布した。この時の引上げ速度は実施例１より遅くした。この後、４５℃にて３０分乾燥して均一なレジスト膜を得た。
【００３７】
次に、このレジスト膜にマスクを重ね合せプリンターにてパターン描画を行った。この際、３ＫＷの水銀灯で波長３６５ｎｍの紫外線を２〜３分間露光した。
【００３８】
続いて、露光されたレジスト膜を４０〜５０℃の温湯で現像した後、水でリンスして、スピン乾燥させ、厚さ６μｍ、短手方向長さ１５μｍ、長手方向長さ１１０μｍの長方形レジストパターンを多数配置した基板を作製した。
【００３９】
次に、この基板を２００〜３００℃で数分間ベークし、スルファミン酸ニッケル浴に浸漬し、電気めっき法によりレジストを形成した面にニッケルを厚さ５μｍになるようめっきした。このスルファミン酸ニッケル浴の組成とめっき条件を次に示す。
スルファミン酸ニッケル      ４００ｇ／ｌ
ほう酸                        ３０ｇ／ｌ
ｐＨ                          ４．０
浴温                          ５０℃
電流密度                    ３Ａ／ｄｍ２
時間                        １２．５分
【００４０】
続いて、８０℃で５分間加熱乾燥処理を施した後、めっきしたニッケルを剥離すると、厚さ５μｍで短手方向長さ１５μｍ、長手方向長さ１１０μｍの孔を多数有する金属箔を得た。
【００４１】
この箔を枠に固定し、両面からニッケルをめっきし、厚さ１５μｍでの最狭部の短手方向長さ５μｍ、長手方向長さ１００μｍの孔を多数有するニッケルフィルターを完成した。この時のスルファミン酸ニッケル浴の組成とめっき条件は次のとおりである。
スルファミン酸ニッケル      ４００ｇ／ｌ
ほう酸                        ３０ｇ／ｌ
次亜リン酸リーダー              ３ｇ／ｌ
ｐＨ                          ４．０
浴温                          ５０℃
電流密度                    ３Ａ／ｄｍ２
時間                          ２５分
【００４２】
なお、この時のニッケル膜にはリンが含有されるため耐蝕性の良好なフィルターを得ることが出来た。この実施例におけるフィルターの孔の断面は図４に示す様な糸巻状であった。
【００４３】
実施例３
厚さ０．５ｍｍ、サイズ２００×３００ｍｍのステンレス（ＳＵＳ３０４材）上に東京応化製アクリル系レジスト（ＰＭＥＲ−Ｎ）をミヤバーコート法で塗布し、７０℃３０分水平に保持して、加熱乾燥し厚さ１８μｍの均一なレジスト膜を得た。
【００４４】
次に、このレジストを形成した基板にマスクを重ね合せパターン描画を行った。この際、３ＫＷの水銀灯で適度な平行性を有する光源のプリンターで３６５ｎｍの紫外線を２５０ｍＪ／ｃｍ２の露光量で露光した。
【００４５】
続いて、露光されたレジスト膜を所定の現像液にて現像し、更にリンスを行って厚さ１８μｍ、短手方向長さが基板面で９μｍ、上部で５μｍまた長手方向の長さが基板面で１０４μｍであり、また、レジスト上部の寸法が短手方向で５μｍ、長手方向で１００μｍの断面台形状のレジストパターンを多数有する基板を作製した。
【００４６】
次に、このめっき用基板をスルファミン酸ニッケル浴に浸漬し、電気めっき法によりレジスト面にニッレル厚さが１５μｍになるようめっきした。このスルファミン酸ニッケル浴の組成とめっき条件を次に示す。
スルファミン酸ニッケル      ４００ｇ／ｌ
塩化ニッケル                    ３ｇ／ｌ
ほう酸                        ３０ｇ／ｌ
添加剤                          適  量
ｐＨ                          ４．０
浴温                          ５０℃
電流密度                    ４Ａ／ｄｍ２
時間                          ３０分
【００４７】
続いて、レジストを隔離した後、８０℃で５分間乾燥を施し、ニッケルを剥離することによって厚さ１５μｍで孔の最狭部の短手方向長さ５μｍ、長手方向長さ１００μｍであり、さらに孔の断面図５に示す様な大径であるフィルターを得た。
【００４８】
分級試験
従来のサーフェスフィルターおよび本発明による金属フィルターを用いて、分級試験を行った。さらに、従来の沈降法による比較試験も行った。
【００４９】
本発明のフィルターとしては実施例１で得られたフィルターを用い、一方従来のフィルターとしては、サーフェスフィルター（ミリポアー社製、（孔径５μｍ））を用いた。
【００５０】
被分級粒状物としては、アクリル・スチレン共重合体の粒状物（固形分１０重量％／１００ｇの水性分散液）を用いた。この粒状物の粒径分布幅は、４．５〜７．５μｍであった。
【００５１】
本発明の実施例１に係るフィルター（５μｍスリット幅、長さ１００μｍ）によって分級を行ったところ、平均粒径５．０±０．５μｍの分級粒子が得られた。迅速かつ高精度に分級することができ、収率は８．３ｇであった。
【００５２】
一方、孔径５μｍの従来のサーフェスフィルターを用いて同様の分級を行ったところ、フィルター操作開始後まもなく目詰まりが発生し、収率は３．５ｇであった（分布：平均粒径５．０±０．５μｍ）。
【００５３】
また、上記粒状物を沈降法によって、２４時間の間ゆっくりと沈降させて分級を行ったところ、得られた粒状物の粒径分布は４．５〜６．３μｍと幅が広く、また収率は５．８ｇであった。
【００５４】
【発明の効果】
上記実施例の結果からも明らかなように、本発明によるフィルターは、フィルターの開口部の平面形状が長手方向の第１長さとこの長手方向に直交する短手方向の第２長さとを有する細長状からなるので、分級効率と分級精度の双方においてすぐれた効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の分級用フィルターの一実施態様を示す平面図。
【図２】図１に示す分級用フィルターの部分拡大図。
【図３】本発明の実施例に係る分級用フィルターの開口部の断面図。
【図４】本発明の実施例に係る分級用フィルターの開口部の断面図。
【図５】本発明の実施例に係る分級用フィルターの開口部の断面図。
【図６】本発明の分級用フィルターの製造方法の一例を示す工程断面図。
【図７】本発明による分級用フィルターを組み合わせて構成した分級装置を示す透視図。
【図８】本発明による分級用フィルターを組み合わせて構成した分級装置を示す透視図。
【符号の説明】
１  基板
２  フィルター開口部
２１  電着用基板
２２  レジスト層
２３  マスクパターン
２４  マスク
２５  電離放射線
２６  ニッケルメッキ層
２７  開口部
７０  ハウジング
８０  ハウジング
７１ａ、７１ｂ、７１ｃ  フィルター
８１ａ、８１ｂ、８１ｃ、８１ｄ  フィルター
８２ａ、８２ｂ、８２ｃ、８２ｄ  取出し口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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