(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一端が装置内に開口して装置本体の側壁に接合され、他端が蓋体で封止された管状部材を具備する、易重合性物質を取り扱う装置において、
管状部材の内壁面の全周が、装置本体に向かって大径となるテーパ面とされ、テーパ面の勾配が、管状部材の中心軸に対して３〜７０゜の範囲であることを特徴とする易重合性物質取扱装置。
【請求項２】
装置本体の側壁から蓋体までの管状部材の長さが、蓋体の直径の１／３以下であることを特徴とする請求項１記載の易重合性物質取扱装置。
【請求項３】
蓋体が、管状部材の端面のめねじ孔に固定されたおねじを蓋体の周縁の貫通孔に挿し通し、蓋体から突出したおねじにナットを取り付けることによって、管状部材の端面に固定されていることを特徴とする請求項１または請求項２記載の易重合性物質取扱装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸エステルおよび（メタ）アクロレイン等の易重合性物質、およびこれら易重合性物質を含む液の製造、取り扱いを行う蒸留塔などの装置に関し、詳しくは、装置内部における易重合性物質の滞留、それに伴う重合物の発生、成長が抑えられた易重合性物質取扱装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸エステルおよび（メタ）アクロレインなどの易重合性物質は、非常に重合しやすく、これらの製造および取り扱いの際には、これらかなる重合物が発生し、場合によっては装置や工程の停止を余儀なくされることがよくある。
【０００３】
その対策として、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸エステルおよび（メタ）アクロレインなどの製造の際には、（ｉ）ハイドロキノン、フェノチアジン等の重合防止剤を添加すること、さらには（ii）重合物、析出物等の固形分の装置内部への付着を防止するために、装置内部に表面研磨処理を施すこと、(iii）装置外面からの冷却（場合によっては加温）、（iv）液滞在や滞留を防止することは公知である。しかしながら、重合物、析出物等の固形分の発生や付着を完全に防止することは未だ達成されていない。
【０００４】
（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸エステルおよび（メタ）アクロレインなどを合成、精製する際には、必ずといってよいほど蒸留プロセスが必要となってくる。この蒸留プロセスの際に問題となっているのが、蒸留塔、およびこれに付随する槽、熱交換器、装置、機器などの内部に形成されている凹部での易重合性物質の滞留による重合物や固形物の発生である。
【０００５】
このような凹部の例としては、蒸留塔、槽、装置、機器の内部点検のための開放点検口、内部の圧力、液面を計測する圧力伝送器などの計測器の取り付け口が挙げられる。
図４は、従来の蒸留塔における開放点検口の一例を示す上断面図である。この開放点検口１１は、蒸留塔本体１２側壁の開口部１３周縁に、一端が蒸留塔本体１２内に開口した状態で接合された管状部材１４と、管状部材１４の他端を封止する蓋体１５とから概略構成されるものであり、管状部材１４のフランジ部１８および蓋体１５とは、ボルト１６およびナット１７の組み合わせにより締め合わされている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
この開放点検口１１においては、蒸留塔本体１２から外部に突出した管状部材１４において、蒸留塔本体１２内から流れてきた易重合性物質のガスが冷やされて凝縮し、易重合性物質の凝縮液が滞留し、易重合性物質の重合が起こるという問題があった。また、易重合性物質のガスにおける重合防止剤濃度は極めて低く、このガスが凝縮した凝縮液中では、易重合性物質の重合が起こりやすかった。
【０００７】
また、重合物等が一度発生してしまうと、凝集液の滞留が促進され、その部分を中心として局部的にしかも急激に重合物が成長し始めてしまうため、重合物に起因する詰まりなどの工程異常が発生し、結果として、蒸留塔をはじめとするプロセス全体の設備が使用不能となることがあった。
【０００８】
さらに、製造品種の切り替えなどにより、取り扱われる易重合性物質の種類が切り替わった場合に、易重合性取扱装置内の凹部に滞留した前品種の易重合性物質が、次の品種に混入し、品質異常以上を起こすこともあった。
よって、本発明の目的は、装置内部における易重合性物質の滞留、それに伴う重合物の発生、成長が抑えられた易重合性物質取扱装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明の易重合性物質取扱装置は、一端が装置内に開口して装置本体の側壁に接合され、他端が蓋体で封止された管状部材を具備する、易重合性物質を取り扱う装置において、管状部材の内壁面の全周が、装置本体に向かって大径となるテーパ面とされ、テーパ面の勾配が、管状部材の中心軸に対して３〜７０゜の範囲であることを特徴とする。
【００１０】
また、本発明の易重合性物質取扱装置においては、装置本体の側壁から蓋体までの管状部材の長さが、蓋体の直径の１／３以下であることが望ましい。
また、蓋体は、管状部材の端面のめねじ孔に固定されたおねじを蓋体の周縁の貫通孔に挿し通し、蓋体から突出したおねじにナットを取り付けることによって、管状部材の端面に固定されていることが望ましい。
【００１１】
また、易重合性物質は、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸エステル、および（メタ）アクロレインからなる群から選ばれる１種であることが望ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明における易重合性物質取扱装置とは、易重合性物質の製造を行う装置や易重合性物質を取り扱う装置のことである。このような易重合性物質取扱装置としては、例えば、蒸留塔、これに付随する熱交換器、貯留タンクなど；易重合性物質の合成に使用される反応器、これに付随する熱交換器、貯留タンクなどが挙げられる。
【００１３】
また、本発明における易重合性物質としては、重合し易い物質であれば特に限定はされないが、例えば、重合性ビニル化合物を挙げることができる。重合性ビニル化合物としては、例えば、（メタ）アクリル酸などの不飽和カルボン酸類、メチル（メタ）アクリレート、ノルマルブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、ターシャリーブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、トリデシル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレートなどのアルキル（メタ）アクリレート類、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、グリシジル（メタ）アクリレート、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、アリル（メタ）アクリレートなどの脂環・芳香環・複素環およびビニル基含有（メタ）アクリレート類、ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２−メトキシエチル（メタ）アクリレート、２−エトキシエチル（メタ）アクリレートなどのヒドロキシルまたはアルコキシル基含有（メタ）アクリレート類、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、１，３−ブチレングリコールジ（メタ）アクリレート、１，６−ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレートなどの多官能（メタ）アクリレート類、フタル酸２−（メタ）アクロイルオキシエチル、ヘキサヒドロフタル酸２−（メタ）アクロイルオキシエチルなどのカルボン酸含有（メタ）アクリレート類、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレートメチルクロライド塩、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレートベンジルクロライド塩、ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレートなどのジアルキルアミノエチル（メタ）アクリレート類、トリフルオロエチル（メタ）アクリレート、ヘプタデカフルオロデシル（メタ）アクリレートなどのハロゲン化アルキル（メタ）アクリレート類、（メタ）アクロレインなどの不飽和アルデヒド類が挙げられる。易重合性物質は単独でも複数の化合物の混合物でもよい。
【００１４】
ここで、（メタ）アクリル酸とは、アクリル酸またはメタクリル酸のことを意味し、（メタ）アクリレートとは、アクリレートまたはメタクリレートのことを意味し、（メタ）アクロレインとは、アクロレインまたはメタクロレインのことを意味する。
【００１５】
本発明における易重合性物質には、上述の易重合性物質を含む液も含まれる。易重合性物質を含む液とは、例えば、上記の易重合性物質と易重合性物質の合成または生成時の副生物との混合物である。また、第三成分溶媒として水、トルエン、ヘキサン等の上記の易重合性物質に対して非反応性の溶媒が混合した液である場合もある。
【００１６】
以下、蒸留塔を例にとり、本発明の易重合性物質取扱装置を詳しく説明する。図１および図２は、本発明の易重合性物質取扱装置である蒸留塔における開放点検口の一例を示す上断面図および側断面図である。この開放点検口３１は、蒸留塔本体１２側壁の開口部１３周縁に、一端が蒸留塔本体１２内に開口した状態で接合された管状部材３２と、管状部材３２の他端を封止する蓋体１５とから概略構成されるものである。
【００１７】
管状部材３２は、図３に示すように、内壁面が装置本体に向かって大径となるテーパ面３３とされ、一端が蒸留塔本体１２にアーク溶接等によって接合される接合部３４であり、他端が、シール部材（図示略）を介して蓋体１５が取り付けられる取り付け面３５であり、この取り付け面３５には、複数のめねじ孔３６に螺合によって固定された複数のおねじ３７が突設されている。
【００１８】
そして、蓋体１５は、管状部材３２の取り付け面３５のおねじ３７を蓋体１５の周縁の貫通孔（図示略）に挿し通し、蓋体１５から突出したおねじ３７にナット１７を取り付けることによって、管状部材１４の取り付け面３５にシール部材を介して固定されている。
管状部材３２のおねじ３７（すなわち蓋体１５のナット締め箇所）の数は、特に限定されず、蓋体１５の質量、開放点検口３１のシール性、蒸留塔本体１２内部の圧力等に応じて適宜設定される。また、シール部材としては、ポリ四フッ化エチレンを主体とした成型パッキン、ポリ四フッ化エチレンの包みパッキンなどが好適に使用される。
【００１９】
この蒸留塔においては、管状部材３２のテーパ面３３の勾配αが、管状部材３２の中心軸３８に対して３〜７０゜の範囲とされる。テーパ面３３の勾配αが３゜未満では、凝縮した易重合性物質の凝縮液が蒸留塔本体１２内部に流れにくくなり、開放点検口３１内に易重合性物質が滞留しやすくなる。一方、テーパ面３３の勾配αが７０゜を超えると、蒸留塔本体１２と管状部材３２との接合が困難となる。
【００２０】
また、この蒸留塔においては、蒸留塔本体１２の側壁から蓋体１５までの管状部材３２の長さＡは、蓋体１５の直径Ｂの１／３以下とされる。管状部材３２の長さＡが蓋体１５の直径Ｂの１／３よりも長くなると、開放点検口３１が蒸留塔本体１２から突出している部分の表面積が大きくなり、易重合性物質のガスが冷えやすく、凝縮しやすい。また、管状部材３２の長さＡが長いため、凝縮した易重合性物質の凝縮液が蒸留塔本体１２内部に流れにくくなり、開放点検口３１内に易重合性物質が滞留しやすくなる。
【００２１】
また、この蒸留塔においては、開放点検口３１の管状部材３２および蓋体１５の外側に、開放点検口３１内の易重合性物質のガスが冷えないように、保温材料または加温手段を設けてもよい。このような保温材料または加温手段を設けることにより、開放点検口３１内で凝縮する易重合性物質の量が減り、易重合性物質の滞留、それに伴う重合物の発生、成長がさらに抑えられる。
【００２２】
以上説明した蒸留塔（易重合性取扱装置）にあっては、管状部材３２のテーパ面３３の勾配αが、管状部材３２の中心軸３８に対して３〜７０゜の範囲であるので、凝縮した易重合性物質の凝縮液が蒸留塔本体１２内部に流れやすく、開放点検口３１内に易重合性物質が滞留しにくい。
【００２３】
また、蒸留塔本体１２の側壁から蓋体１５までの管状部材３２の長さＡが、蓋体１５の直径Ｂの１／３以下であるので、開放点検口３１が蒸留塔本体１２から突出している部分の表面積が小さくなり、易重合性物質のガスが冷えにくく、凝縮しにくい。また、管状部材３２の長さＡが短いので、凝縮した易重合性物質の凝縮液が蒸留塔本体１２内部に流れやすく、開放点検口３１内に易重合性物質が滞留しにくい。
また、蓋体１５が、管状部材３２の取り付け面３５のおねじ３７を蓋体１５の周縁の貫通孔に挿し通し、蓋体１５から突出したおねじ３７にナット１７を取り付けることによって、管状部材１４の取り付け面３５にシール部材を介して固定されているので、図４に示すようなフランジ接合を採用した場合より管状部材３２の長さを短くできる。そのため、外気による冷却凝縮が少なくなるので、開放点検口３１内に易重合性物質が滞留しにくい。
【００２４】
なお、本発明の易重合性物質取扱装置の一例である蒸留塔は、図１〜３に示すのものに限定はされず、一端が装置内に開口して装置本体の側壁に接合され、他端が蓋体で封止された管状部材を具備する、易重合性物質を含む液を取り扱う蒸留塔であり、管状部材の内壁面が、装置本体に向かって大径となるテーパ面とされ、テーパ面の勾配が、管状部材の中心軸に対して３〜７０゜の範囲であるものであればどのような形態のものであっても構わない。さらに、（Ｉ）蒸留塔本体の側壁から蓋体までの管状部材の長さが、蓋体の直径の１／３以下である、（II）蓋体が、管状部材の端面のめねじ孔に固定されたおねじを蓋体の周縁の貫通孔に挿し通し、蓋体から突出したおねじにナットを取り付けることによって、管状部材の端面に固定されている、のいずれかの構成を有することが好ましい。
【００２５】
【実施例】
以下に実施例を示して、本発明をさらに説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００２６】
〔実施例１〕
図１に示す開放点検口を３箇所有する蒸留塔を用いてメタクロレインを含む液体の蒸留を行った。ここで、開放点検口は、高さ６．９５ｍ、内径１．１ｍの円筒状の蒸留塔本体側壁に開口された直径０．５８２ｍの開口部周縁に、一端が蒸留塔本体内に開口した状態で接合された長さ０．１７ｍ、内壁面のテーパ面の勾配αが１５゜の管状部材と、管状部材の他端を封止する直径０．６７５ｍの蓋体とから概略構成されるものである。
【００２７】
この蒸留塔にメタクロレインを含む液体を１０ｍ3 ／ｈの供給速度で供給し、蒸留塔底部に接続された熱交換器により加熱、蒸発させて、１３０℃でメタクロレインの蒸留を行った。蒸留中、開放点検口におけるメタクロレインの重合物の発生、それに起因する熱交換器における重合物の付着、詰まりは発生しなかった。
【００２８】
〔比較例１〕
図４に示す開放点検口を３箇所有する蒸留塔を用いてメタクロレインを含む液体の蒸留を行った。ここで、開放点検口は、実施例１と同じ蒸留塔本体側壁に開口された直径０．６ｍの開口部周縁に、一端が蒸留塔本体内に開口した状態で接合された長さ０．２５ｍ、内径０．６ｍ、内壁面がテーパでない管状部材と、管状部材の他端を封止する直径０．７ｍの蓋体とから概略構成されるものである。
この蒸留塔を使用し、実施例１と同様にしてメタクロレインの蒸留を行った。蒸留中、開放点検口におけるメタクロレインの重合物の発生に起因する熱交換器における重合物の付着、詰まりが、月当たり平均２回発生した。
【００２９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の易重合性物質取扱装置は、一端が装置内に開口して装置本体の側壁に接合され、他端が蓋体で封止された管状部材を具備する、易重合性物質を取り扱う装置において、管状部材の内壁面が、装置本体に向かって大径となるテーパ面とされ、テーパ面の勾配が、管状部材の中心軸に対して３〜７０゜の範囲であるものであるので、装置内部における易重合性物質の滞留、それに伴う重合物の発生、成長が抑えられる。
【００３０】
また、本発明の易重合性物質取扱装置は、一端が装置内に開口して装置本体の側壁に接合され、他端が蓋体で封止された管状部材を具備する、易重合性物質を取り扱う装置において、装置本体の側壁から蓋体までの管状部材の長さが、蓋体の直径の１／３以下であるものであるので、装置内部における易重合性物質の滞留、それに伴う重合物の発生、成長が抑えられる。
【００３１】
また、本発明の易重合性物質取扱装置は、一端が装置内に開口して装置本体の側壁に接合され、他端が蓋体で封止された管状部材を具備する、易重合性物質を取り扱う装置において、蓋体が、管状部材の端面のめねじ孔に固定されたおねじを蓋体の周縁の貫通孔に挿し通し、蓋体から突出したおねじにナットを取り付けることによって、管状部材の端面に固定されているものであるので、装置内部における易重合性物質の滞留、それに伴う重合物の発生、成長が抑えられる。
【００３２】
また、易重合性物質が、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸エステル、および（メタ）アクロレインからなる群から選ばれる１種のような特に重合し易い物質の場合であっても、効果的に重合物の発生、成長が抑えられる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の易重合性物質取扱装置である蒸留塔における開放点検口の一例を示す上断面図である。
【図２】  本発明の易重合性物質取扱装置である蒸留塔における開放点検口の一例を示す側断面図である。
【図３】  図１における開放点検口の管状部材を示す要部側断面図である
【図４】  従来の蒸留塔における開放点検口の一例を示す上断面図である。
【符号の説明】
１２  蒸留塔本体（装置本体）
１５  蓋体
１７  ナット
３２  管状部材
３３  テーパ面
３５  取り付け面（管状部材の端面）
３６  めねじ孔
３７  おねじ
Ａ  管状部材の長さ
Ｂ  蓋体の直径
α  テーパ面の勾配
【図１】
0004285938.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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