(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＢＥＴ比表面積が２７０ｍ2／以上、３２０ｍ2／ｇ未満であり、かつ４％水懸濁液のろ液の電気伝導度が１００μＳ／ｃｍ以上、２５０μＳ／ｃｍ未満であり、かつコールターカウンター法による平均粒子径が１．０μｍ以上、８．０μｍ未満であり、かつ吸油量が２００ｍｌ／１００ｇ以上、３５０ｍｌ／１００ｇ未満であることを特徴とする非晶質シリカよりなるインクジェット記録シート用填料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はインクジェット記録シートの製造に用いられる塗工液の填料に関し、詳しくはインクジェット用紙やフィルム等の塗工層（記録面の層）を形成する塗工液の填料として用いられ、バインダー添加前の分散液あるいはバインダー添加後の塗工液を経時しても、沈澱あるいはハードケークを作らない新規な非晶質シリカよりなるインクジェット記録シート用填料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
添加剤や填料の水分散液にバインダー水溶液を加えて調製した塗工液を基質シートにコート（塗布）することで製造されるインクジェット記録シートでは、塗工液用填料として非晶質シリカが従来から使用されている。
【０００４】
また、近年急速に普及したインクジェットプリンタ用のインクジェット用シートでは、シート表面に付着したインク液を速やかに紙内に吸収させ、またシート表面上のインク滴の広がりや滲みの抑制、良好な真円性の確保や印字濃度のある鮮明な画像の形成という要求に応えるために、インク受容体として非晶質シリカが填料として加えられている。
【０００５】
なお、一般に非晶質シリカは、乾式製造法によって得られる乾式法シリカ（無水ケイ酸）と、湿式製造法によって得られる湿式法シリカ（含水ケイ酸）とに分類され、さらに湿式法シリカに属するシリカは製法によって沈降法シリカとゲル法シリカに分類されるが、製造条件によりシリカの多孔構造、比表面積、表面状態等を様々にコントロールできるので、使用目的に合った物性を有するものが使用できる。例えば、塗工液をシート表面上に塗布する際には塗工液の粘度も重要な因子の１つであり、塗工シート用填料として使用される非晶質シリカには粘度上昇の少ないものが好ましく用いられる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記の塗工液を塗布してインクジェット記録シートを製造する場合、分散液や塗工液を製造後にそのままの状態で保存しておくと、たとえ撹拌（一般的には弱い攪拌）等を行っていても、填料濃度とは関係なしに、填料等、特に非晶質シリカが沈澱して、最悪の場合ではハードケークを作ってしまうという問題がしばしば発生する。
【０００７】
そして、実際の製造工程では、填料を分散させた分散液の製造直後にバインダーを加えて塗工液とする場合もあるが、それだけでなく、分散液を製造後、数時間かけて抜き出したりあるいは数日後にバインダー水溶液を加えて塗工液とすることも珍しくないことや、塗工液は調製直後に使用されるのが好ましいが、所定量のインクジェット記録シートを製造する場合には、数時間にも及ぶ塗工作業の初期と終期では塗工液が経時に変化することが避けられないし、塗工液調製から数日後に塗工作業を行うこともあるので、経時的に上述のシリカ沈澱を招くという問題は避けられない。
【０００８】
なお、非晶質シリカのような顔料スラリーを分散含有させた分散液における沈降現象を静置分散液で観察すると、比較的大きめの粒子が沈澱する沈澱層と、小さめの粒子からなる沈降（懸濁）層、及び粒子のない（あるいはほとんど無い）上澄み層に分離するのが普通である。以下沈澱（層）、沈降（層）、上澄み（層）という場合はこれらのことを意味する。
【０００９】
上記のシリカの沈降や沈澱の問題は、インクジェット記録シートを製造する場合の大きな課題となっており、例えば、分散液が一度ハードケークを作ってしまうと、再分散を行ってもなかなか元の状態には戻らず、最終的には分散液を廃棄しなければならないばかりか、容器に付着したハードケークの除去は難しく多くの困難を要する。また、わずかな沈降現象であっても塗工ムラを招き、印字濃度のばらつきの原因となる。
【００１０】
これらの問題があるため、インクジェット記録シートの塗工層に添加される非晶質シリカとしては、分散液や塗工液にした場合でも沈澱の起こりにくいものが従来より求められている。
【００１１】
本発明者は上記課題を解決するために鋭意研究を進めて本発明をなすに至ったものである。
【００１２】
すなわち、一般に沈澱は主に粒度分布や平均粒子径に依存すると考えられているが、同じ粒度分布を持つ非晶質シリカを分散含有した分散液や塗工液のなかには沈澱や沈降の状態が著しく異なって現れる例を本発明者は知見し、この知見した事実によれば、沈澱等は必ずしも粒度分布にのみ一義的に依存するものでないと理解されたのである。
【００１３】
本発明者は、かかる知見、すなわち粒度分布等が同じであっても上記のような異なる沈澱状態が現れることの原因について更に研究を進めたところ、分散液が経時したときの沈澱等の現われかたが上記のように違う非晶質シリカは、その製造工程における水洗の操作が同じでないことが分かり、したがってこのような製造工程の違いが影響しているものと推定された。そこで本発明者は、上述した分散液，塗工液における填料の沈澱性等の現われ方の違いと、シリカ製造工程の操作条件の違いに由来する非晶質シリカの物性の関係を詳細に調べたところ、非晶質シリカを４％の水懸濁液としたときに測定される電気伝導度が特定範囲にあるときには、これを填料として用いても、この範囲を外れた非晶質シリカを用いた場合に比べて沈澱，沈降が起こり難いことを見出し、かかる物性と他の物性を所定の関係に定めることでインクジェット記録シート用として優れた填料を提供できる本発明を完成するに至った。なお、本発明において特定される物性を有する非晶質シリカは、分散液の粘度上昇を招かないないという特徴的な性質も示し、この点においてもインクジェット記録シート用の填料として優れている。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明のインクジェット記録シート用填料として用いられる非晶質シリカは、ＢＥＴ比表面積が２７０ｍ2／ｇ以上、３２０ｍ2／ｇ未満であり、かつ４％水懸濁液のろ液の電気伝導度が１００〜２５０μＳ／ｃｍ、好ましくは１５０〜２３０μＳ／ｃｍであり、かつコールターカウンター法による平均粒子径が１．０μｍ以上、８．０μｍ未満であり、かつ吸油量が２００ｍｌ／１００ｇ以上、３５０ｍｌ／１００ｇ未満であることを特徴とする。
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明の用途に用いる非晶質シリカは、ＢＥＴ比表面積が２７０ｍ2 ／ｇ未満であると、インクの吸収性能が低下してしまうという問題を招く。反対にＢＥＴ比表面積が３２０ｍ2 ／ｇ以上であると、インクの吸収性能が低下する。これらのことから、本発明の非晶質シリカのＢＥＴ比表面積は上記の範囲のものとされる。
【００１６】
しかし、ＢＥＴ比表面積が２７０ｍ2 ／ｇ以上、３２０ｍ2 ／ｇ未満の場合であっても、４％水懸濁液のろ液の電気伝導度が１００μＳ／ｃｍ以下の場合には、分散液の粘度は低く良好であるが、例えば数時間、或いは数日間保管しておくと、例え弱い撹拌を続けていても非晶質シリカが沈澱してしまい、最悪の場合ではハードケークを作ってしまう。
【００１７】
また、４％水懸濁液のろ液の電気伝導度が２５０μＳ／ｃｍ以上の場合、分散液粘度の急激な上昇や粘度のばらつきが観察され、塗工液を製造すること自体が困難になってしまう。
【００１８】
とくに、定着剤等の各種添加剤を添加して分散液のｐＨが高い場合や非晶質シリカを高濃度配合した場合ではこの現象は顕著に観察される。
【００１９】
これらのことから非晶質シリカの４％水懸濁液のろ液の電気伝導度は上記範囲とされる。
【００２０】
なお上記において４％水懸濁液のろ液の電気伝導度というのは、非晶質シリカ４．０ｇ（通常１０５℃で２時間乾燥したときの加熱減量が６％以下）に蒸留水５０ｍｌを加えて数分間煮沸し、冷却後さらに蒸留水を加えて全体を１００ｍｌとした後、該懸濁液をろ過したろ液の電気伝導度（測定温度２５℃）をいう。
【００２１】
上記した物性が特定された数値範囲内である場合と、この範囲を外れた場合とで現れる現象に違いが起こる理由については定かではないが、４％水懸濁液のろ液の電気伝導度は非晶質シリカを製造する際に残留する水溶性のアルカリイオン、酸性イオン、塩類等の不純物の総量に相関しており、水溶性不純物が分散液中に多く溶出するとシリカ粒子との間で何らかの相互作用が発生して結果として分散液粘度が上昇し、逆にこれらの水溶性不純物が分散液中にほとんど溶出しないとシリカ粒子間で相互作用が働かず、経時的に沈降や沈澱の現象が現れるのではないかと推定される。
【００２２】
また、上記の現象は分散液のままでも、バインダーを添加した塗工液でも、同様に起こることを本発明者は実験により確認している。
【００２３】
また本発明の非晶質シリカは、上記の物性に加えて、コールターカウンター法による平均粒子径が１．０μｍ以上８．０μｍ未満、吸油量は２００ｍｌ／１００ｇ以上３５０ｍｌ／１００ｇ未満、好ましくは２２０ｍｌ／１００ｇ以上３００ｍｌ／１００ｇ未満、より好ましくは２４０ｍｌ／１００ｇ以上２８０ｍｌ／１００ｇ未満であることがよい。
【００２４】
平均粒子径は、写真画質向け、汎用向け或いはアンダーコート向けの用紙やマットフィルム，グロスフィルム，バックライトフィルム等目的に応じてそれぞれ選択でき、一般には、高画質向け用途には平均粒子径の小さいものが用いられ、汎用向けや筆記性を重視するものには平均粒子径の大きいものが用いられる。
【００２５】
平均粒子径が１．０μｍよりも小さいと、製造が非常に困難かつ作業性やハンドリング性能が悪くなり、実用上の使用には適していないばかりか平均粒子径が１．０μｍよりも小さな非晶質シリカは分散液粘度が高く不安定になってしまうので適当でない。
【００２６】
反対に平均粒子径が８．０μｍよりも大きいと、分散液中で非晶質シリカが沈澱し易くなるために適当でない。
【００２７】
吸油量が２００ｍｌ／１００ｇ未満であると、填料としての役割を果たさないばかりかインクの吸収性を悪化させ、ドットの真円性が保てなくなり、コート層表面の滲みや裏抜けの原因になる。反対に吸油量が３５０ｍｌ／１００ｇ以上であると、分散液や塗工液の粘度が高くなりすぎて適当でない。
【００２８】
本発明の非晶質シリカは、窒素吸着法による細孔分布における細孔直径のピークが１００〜３００Åであるのが好ましく、この細孔分布は、例えば特開平９−３０８０９号に記載されているような公知の技術によりコントロールすることができる。
【００２９】
なお、コールターカウンター法による平均粒子径の測定法、ＢＥＴ比表面積は、非晶質シリカの物性を示す上記パラメーターを測定する適切な方法として当業界において広く用いられている方法である。
【００３０】
本発明の非晶質シリカは上記範囲を満足するものであれば他の物性は特に限定されず、例えば１０５℃で２時間乾燥したときの加熱減量（水分）は通常の６％以下であれば良く、４％水懸濁液ｐＨは通常の４〜１１、好ましくは５〜８のものであればよい。嵩比重は通常の３０〜３００ｇ／リットル、好ましくは５０〜１５０ｇ／リットルであればよい。
【００３１】
本発明のシリカの製造方法も特に限定されるものではなく、上述の湿式製造法による製造方法を好ましく適用して製造することができる。
【００３２】
湿式製造法のうち、沈降法シリカの製造方法は、例えば、あらかじめ一定量の温水を張り込んだ反応槽中に、一定のｐＨと温度を保ちながら珪酸アルカリ水溶液と鉱酸とを一定時間添加する同時滴下方法と、一定濃度にあらかじめ調整して反応槽中に張り込んだ珪酸アルカリ水溶液（または鉱酸）に対して鉱酸（または珪酸アルカリ水溶液）を一定時間滴下する片側滴下方式等が利用できる。
【００３３】
ただし、このような方法で析出した非晶質シリカの水洗は本発明の目的を考えて反応スラリー（シリカスラリー）中に残留するアルカリイオン、酸性イオン、塩類などを除去する量をコントロールすることが望ましい。コントロールが困難な場合は一度充分な水洗を行った後に後から必要量の塩類を添加する方法も採用できる。
【００３４】
水洗後は乾燥、粉砕し必要に応じて分級することで最終的に目的とする非晶質シリカが製造できる。
【００３５】
また、ゲル法シリカも用いることができ、その製造方法としては、例えば、珪酸ソーダ水溶液と鉱酸とをノズルを用いて急速に剪断、混合することにより、シリカヒドロゾルが形成され、このシリカヒドロゾルを数時間放置する事によりシリカヒドロゲルを得る方法が利用できる。このシリカヒドロゲルをアルカリイオン、酸性イオン、塩類などを除去するための中和等を含めた水洗を本発明の目的を考えて必要量行い、その後ＢＥＴ比表面積や細孔を調節するための水熱処理等を行ったのち、乾燥、粉砕し、必要に応じて分級することで最終的に目的とする非晶質シリカを製造してもよい。
【００３６】
沈降法シリカとゲル法シリカを比較した場合、本発明者らの経験則によれば、本発明が示すところによる物性を有する非晶質シリカであれば、いずれの方法の非晶質シリカも同様の傾向にある。また、最終製品中にアルミを含有するような処方を採用すれば、非晶質シリカの製造工程における電気伝導度のコントロールが容易になる傾向も認められる。
【００３７】
本発明の非晶質シリカを用いて基質シート上に塗工する方法も特に限定されない。
【００３９】
一般的には非晶質シリカのほかに常法に従って他の填料、定着剤、耐水性付与剤等の添加剤等を加えてｐＨが中性〜アルカリ性の分散液とした後、バインダー水溶液を加えて塗工液として用いることができる。
【００４０】
バインダーとしては、限定されるものではないが、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、澱粉、ポリアクリルアミド（ＰＡＭ）、水溶性セルロース類等の水溶性樹脂等を使用でき、塗工液中のバインダー濃度は一般に１〜２０％、非晶質シリカ濃度は５〜３０％の範囲内で必要に応じて調整して、使用することができる。
【００４１】
これらの塗工液は、通常は、基質シート上に固形分重量として１〜５０ｇ／ｍ2 の割合で一層あるいは二層以上塗工され、乾燥後、カレンダリングを行い、そのまま或いは光沢層を設けてインクジェット記録シートとなる。
【００４２】
【実施例】
以下本発明を具体的に説明するために実施例および比較例を挙げて説明する。なお各物性値等の測定は次に示す方法により実施し、実施例及び比較例で得られた非晶質シリカの物性値等は下記表１に示した。
・４％水懸濁液のろ液の電気伝導度
５０ｍｌ蒸留水中に４ｇの非晶質シリカ（１０５℃、２時間乾燥後の加熱減量が６％以下）を添加し、よく混合した後５分間煮沸処理した。その後蒸留水を用いて全容量を１００ｍｌに調整した後ろ別し、このろ液について、電気伝導度計（堀場製作所製：型式ＤＳ−１５）を用いて測定した（測定温度２５℃）。
・平均粒子径
コールターマルチサイザー−II（Coulter   Elctronics  Ltd.製）を用いて測定した。
【００４３】
粒子の最大粒径が３０μｍ以内（平均粒径でおよそ１〜７μｍ）のものは５０μｍのアパーチャーチューブを用い、粒子の最大粒径が４２μｍ以内（平均粒径でおよそ４〜１３μｍ）のものは７０μｍのアパーチャーチューブを用いた（アパーチャーチューブの大きさにより最適測定範囲、及び測定限界があるため）。
【００４４】
なお、試料の分散は４０秒間の超音波分散を行い、分散は付属のIsoton-II 液を使用した。
・ＢＥＴ比表面積測定
カンターソープ（米国Quantachrome社製）を用いて１点法により測定した。
・吸油量測定
ＪＩＳ  Ｋ５１０１（顔料試験法）による吸油量測定法に準じて測定を行った。
・紙への塗工方法
０．０１N （規定）の水酸化ナトリウム水溶液２２０ｇに非晶質シリカ４８ｇを投入し、デイスパーで１５００ｒｐｍ，５分間攪拌して分散液とした。この分散液の２分の１量（１３４ｇ）をポリビニルアルコール（（株）クラレ社製PVA １１７）の１４％水溶液７０ｇを入れた容器中に投入し、調整水として蒸留水を２０ｇ加え、デイスパーで７００ｒｐｍ，１０分間攪拌を行い塗工液とした。
【００４５】
この塗工液を秤量６６ｇ／ｍ2 のＰＰＣ用紙にＮｏ．３０バーコーターを用いて塗工（塗工量：約８ｇ／ｍ2 ）し、風乾した。風乾後、線圧２０ｋｇ／ｃｍでカレンダリングを行ない塗工紙を得た。
・分散液の沈澱テストと粘度測定
前項記載の分散液の残りを目盛り５０ｍｌのメスシリンダに５０ｍｌ入れた（Ａ）。
【００４６】
この分散液について２４時間静置後、ガラス棒（８ｍｍφ、長さ２１ｃｍ、重量約２４ｇ）をこれ以上ガラス棒が沈まなくなるまで静かにメスシリンダー中に入れ沈澱層の容量を測定した（Ｂ）。
【００４７】
ここで、２４時間静置後の沈澱層の容量（Ｂ）が分散液の目盛（Ａ）に対してＢ／Ａ＝０．０６（３ｃｃ）以内なら、沈澱層は弱い攪拌等を行うことでほとんど無くなると判断して「○」、０．０６より大きい場合は沈澱層を形成し、ハードケークを作っている（またはハードケークを作る可能性がある）として「×」とした。また、分散液の粘度が高すぎてガラス棒が沈まず測定出来ないものも塗工液として実用上適さないと判断して「×」とした。
【００４８】
参考値として分散直後の塗工液の残りを５０ｍｌのトールビーカーに入れ、Ｂ型粘度計（（株）東京計器社製）でＮｏ．３ローター、６０ｒｐｍの条件で６０秒後に測定した粘度を記載した。
・インクジェット記録方法
エプソン社製のＭＪ−８００Ｃプリンタを用いて印字した。印字パターンはブラック、イエロー、シアン、マゼンタの各単色のベタ塗り（４ｃｍ×４ｃｍ）と、階調をつけたブラック、イエロー、シアン、マゼンタの各単色ドット、及びこれら４色を混合したドットについて印字した。
【００４９】
このように印字した画像について次の項目の評価を行った。
（ａ）インクの吸収性と滲み
印字画像についてドットをビデオマイクロスコープ（スカラ（株）社製  ＶＭＳ  ７０Ａ）による肉眼観察と写真撮影を行い次のような評価基準で評価を行った。
【００５０】
○・・・ドットが重なった場合でもインクが流れ出したり滲んでいない。
【００５１】
△・・・特定の色と色が重なった場合、滲むことがある。
【００５２】
×・・・全体的に滲んでいる。
（ｂ）印字濃度（参考値）
ブラック、イエロー、シアン、マゼンタの各単色ベタ塗りの印字濃度測定をグレタグマクベス濃度計ＲＤ９１８を用いて行った。
【００５３】
実施例１
ＳｉＯ2   濃度２５ｗｔ％、ＳｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏ  モル比３．３の珪酸ソーダ水溶液と、４０ｗｔ％の硫酸水溶液を過剰硫酸が０．６Ｎになるように混合させシリカヒドロゾルを得た。
【００５４】
このシリカヒドロゾルをしばらく放置し、シリカヒドロゲルを得たのち、さらに７５℃、ｐＨ９．５の条件で１６時間の水熱処理後、製品の４％水懸濁液のろ液の電気伝導度が１５０μＳ／ｃｍになるような水洗を行い、純粋なシリカヒドロゲルを得た。
【００５５】
このシリカヒドロゲルを過熱蒸気を用いたジェットミルにより平均粒子径２．２μｍになるように粉砕および最終乾燥を行ってゲル法シリカを得た。
【００５６】
実施例２
実施例１で得られたのと同じ純粋なシリカヒドロゲルを乾燥後、ジェットミルにより平均粒子径４．０μｍになるように粉砕および最終乾燥を行ってゲル法シリカを得た。
【００５７】
実施例３
実施例１で得られたのと同じ原料、処方に基づいてシリカヒドロゲルを得た後、さらに７５℃、ｐＨ９．５の条件で１６時間の水熱処理後、製品の４％水懸濁液のろ液の電気伝導度が２００μＳ／ｃｍになるような水洗を行い、純粋なシリカヒドロゲルを得た。
【００５８】
このシリカヒドロゲルを過熱蒸気を用いたジェットミルにより平均粒子径６．０μｍになるように粉砕および最終乾燥を行ってゲル法シリカを得た。
【００５９】
実施例４
ＳｉＯ2   濃度１３．１ｗｔ％、ＳｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏ  モル比３．５の珪酸ソーダ水溶液０．７リットルと温水１４５リットルを仕込み、これを５８℃に加温し充分に攪拌を行った。
【００６０】
次いで珪酸ソーダ水溶液７３リットルと濃度４９％の硫酸５．６リットルとを攪拌を行いながら２００分間にわたり同時に添加して中和反応を行った。その後、さらに硫酸を添加して含水珪酸スラリーのｐＨを３．５にして全反応を終了した。
【００６１】
このようにしてできたシリカスラリーをフィルタープレスでろ過し、製品の４％水懸濁液のろ液の電気伝導度が１５０μＳ／ｃｍになるような水洗を行い、シリカケークを得た。
【００６２】
水洗後は静置乾燥を行い乾燥後は平均粒子径が４．０μｍになるようにバンタムミル（ホソカワミクロン（株）社製）で粉砕し、スペディック風力分級機（（株）セイシン企業社製）で分級を行い沈降法シリカを得た。
【００６３】
比較例１
実施例１で得られたのと同じ原料、処方に基づいてシリカヒドロゲルを得た後、さらに７５℃、ｐＨ９．５の条件で１６時間の水熱処理後、製品の４％水懸濁液のろ液の電気伝導度が６０μＳ／ｃｍになるように水洗を行い、純粋なシリカヒドロゲルを得た。
【００６４】
このシリカヒドロゲルを過熱蒸気を用いたジェットミルにより平均粒子径４．０μｍになるように粉砕および最終乾燥を行ってゲル法シリカを得た。
【００６５】
比較例２
実施例１で得られたのと同じ原料、処方に基づいてシリカヒドロゲルを得た後、さらに７５℃、ｐＨ９．５の条件で１６時間の水熱処理後、製品の４％水懸濁液のろ液の電気伝導度が４００μＳ／ｃｍになるように水洗を行い、純粋なシリカヒドロゲルを得た。
【００６６】
このシリカヒドロゲルを過熱蒸気を用いたジェットミルにより平均粒子径４．０μｍになるように粉砕および最終乾燥を行ってゲル法シリカを得た。
【００６７】
比較例３
実施例１で得られたのと同じ原料、処方に基づいてシリカヒドロゲルを得た後、さらに９０℃、ｐＨ８．０の条件で１０時間の水熱処理後、製品の４％水懸濁液のろ液の電気伝導度が約１５０μＳ／ｃｍになるような水洗を行い、純粋なシリカヒドロゲルを得た。
【００６８】
このシリカヒドロゲルを過熱蒸気を用いたジェットミルにより平均粒子径が約４．０μｍになるように粉砕および最終乾燥を行ってゲル法シリカを得た。
【００６９】
比較例４
ＳｉＯ2 濃度１３．１ｗｔ％、ＳｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏ  モル比３．５の珪酸ソーダ水溶液０．７リットルと温水１４５リットルを仕込み、これを８０℃に加温し充分に攪拌を行った。次いで珪酸ソーダ水溶液７２リットルと濃度４９％の硫酸５．６リットルとを攪拌を行いながら１１０分間にわたり同時に添加して中和反応を行った。その後、さらに硫酸を添加して含水珪酸スラリーのｐＨを３．５にして全反応を終了した。
【００７０】
このようにしてできたシリカスラリーをフィルタープレスでろ過し、製品の４％水懸濁液のろ液の電気伝導度が１５０μＳ／ｃｍになるような水洗を行い、シリカケークを得た。
【００７１】
水洗後は静置乾燥を行い乾燥後は平均粒子径が４．０μｍになるようにバンタムミル（前出）で粉砕し、スペディック風力分級機（前出）で分級を行い沈降法シリカを得た。
【００７２】
比較例５
市販の非晶質シリカ（ゲル法）として、ミズカシルＰ−７８Ａ（水澤化学（株）社製）を用いた。
【００７３】
比較例６
市販の非晶質シリカ（ゲル法）として、ミズカシルＰ−５０（水澤化学（株）社製）を用いた。
【００７４】
比較例７
市販の非晶質シリカ（ゲル法）として、SYLOID  ED−５（GRACE   DAVISON 社製）を用いた。
【００７５】
比較例８
市販の非晶質シリカ（沈降法）として、NIPSIL  NS-T（日本シリカ工業（株）社製）を用いた。
【００７６】
【表１】
0004235337.tif 000002
【００７７】
【発明の効果】
以上の説明より分かるように、本発明のインクジェット記録シート用填料として用いられる非晶質シリカは、塗工層に使用される塗工液を製造する際の分散液や塗工液を経時させても、沈澱、あるいはハードケークを作らず、填料の沈降現象が起こり難いという特徴を有する。
【００７８】
特に分散液のｐＨが高い場合や填料濃度が高い場合でも、数日間分散液を保存しておいても、沈澱せずハードケークをつくらないために塗工シートの製造工程上の作業性が良くなるという効果がある。
【００７９】
また、上記の製造工程上の作業性に優れていながら、インクジェット記録シートでは印字濃度が高く、鮮明な画像を形成することが出来るという効果が得られる。