(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
引張強度σＢ（単位はＭＰａ）、ビッカース硬さＨｖが既知である鋼において、破壊起点が表面だけである場合、その鋼に含まれる欠陥の√ａｒｅａ（単位はｍ）が、４５．８／σＢ２または４．４７／Ｈｖ２以下であるとき、疲労限σｗ（単位はＭＰａ）が、σｗが≧０．５σＢまたはσｗ≧１．６Ｈｖを達成するという材料の設計指針を与えることを特徴とする高強度鋼における高疲労強度材料の評価法。
【請求項２】
引張強度σＢ（単位はＭＰａ）、ビッカース硬さＨｖが既知である鋼において、破壊起点が内部である場合、介在物の欠陥面積ａｒｅａを測定し、疲労限σｗ（単位はＭＰａ）が、σｗ≧３．３８（ａｒｅａｉ）−１／４を達成するという材料の設計指針を与えることを特徴とする高強度鋼における高疲労強度材料の評価法。
【請求項３】
請求項１または２の高疲労強度材料の評価を可能とする方法であって、組織均一（不均一組織のサイズ低下）あるいは組織微細化（ブロック巾低下）を図った場合、最大不均一組織欠陥面積ａｒｅａmax,mを測定し、最大不均一組織欠陥領域√ａｒｅａmax,m（√ａｒｅａmax,mの単位はμｍ）の極値分布が、直線√ａｒｅａmax,m＝０と√ａｒｅａmax,m＝０．９４０３ｙ＋４．５７１（検査基準面積Ｓ０＝６．２×１０−９ｍ２）に囲まれる領域にあり、または、最大ブロック巾ｄmax（ｄmaxの単位はμｍ）の極値分布が、直線ｄmax＝０とｄmax＝０．２１７ｙ＋０．７０１（ｙは基準化変数、検査基準面積１×１０−１０ｍ２）に囲まれる領域にあることを特徴とする高強度組織の評価法。
【請求項４】
高強度組織の評価を可能とする、組織均一（不均一組織のサイズ低下）あるいは組織微細化（ブロック巾低下）を図った場合、最大不均一組織欠陥面積ａｒｅａmax,mを測定し、最大不均一組織欠陥領域√ａｒｅａmax,m（√ａｒｅａmax,mの単位はμｍ）の極値分布が、直線√ａｒｅａmax,m＝０と√ａｒｅａmax,m＝０．９４０３ｙ＋４．５７１に囲まれる領域にあり、または、最大ブロック巾ｄmax（ｄmaxの単位はμｍ）の極値分布が、直線ｄmax＝０とｄmax＝０．２１７ｙ＋０．７０１（ｙは基準化変数）に囲まれる領域にあることを特徴とする高強度組織の評価法のもとで、請求項１または２の評価法により与えられた設計指針に沿って鋼を製造することを特徴とする高疲労強度材料の製造方法。
【請求項５】
２×１０−６Ｐａ以上の高真空中で鋼を焼戻す熱処理を施すことにより請求項１の評価方法により与えられた材料の設計指針に沿った鋼を製造することを特徴とする高疲労強度材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、高強度鋼における高疲労強度材料の評価法と製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、機械構造物や自動車部品などの軽量化、小型および高性能化を図るためのギガサイクル疲労強度を備えた高強度鋼の材料設計と製造に有用な高強度鋼における高疲労強度材料の評価法と製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術と発明の課題】
従来より、機械構造物や自動車部品などの軽量化、小型化および高性能化を図るために、ギガサイクルほどの高疲労強度に優れた高強度鋼が求められている。ところが、特に、１２００ＭＰａ超級高強度鋼のギガサイクル域では介在物や組織割れを起点とした内部破壊のために、疲労強度が低下してしまい、高疲労強度を備えた高強度鋼を製造することは、技術的に容易なことではない。さらには、その内部破壊のメカニズムが複雑なために、より高疲労強度を備えた高強度鋼を製造するための材料設計法もほとんど知られていない。
【０００３】
例えば、高強度鋼を製造するための材料設計法のひとつとして、介在物の欠陥寸法や性状に着目し、その介在物寸法と疲労限との相関式から、介在物の欠陥寸法を測定することにより、疲労限を把握する方法が知られている。
【０００４】
しかしながら、この方法は、複雑な内部破損メカニズムを単純化して近似的な疲労限を把握しているに過ぎないことから、より高疲労強度を備えた高強度鋼を製造するための設計法を与えるものではない。
【０００５】
このような状況において、最近になって、複雑な内部破壊メカニズムを解明するひとつの手がかりとして、介在物の周りの水素による裂進展と考えられる凸凹欠陥領域（ＯＤＡ：Optically Dark Area)が観察され、このＯＤＡ欠陥領域と疲労強度との関係を解明しようとする試みがなされている。ＯＤＡ欠陥領域の発見により、将来的には、より高疲労強度を備えた高強度鋼の設計法に寄与する可能性が考えられるが、いまだ、具体的な設計指針を与えるまでには到っていない。
【０００６】
この出願の発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、ＯＤＡ欠陥寸法と疲労強度との関係をも考慮に入れた、高強度鋼における高疲労強度材料の評価法と製造方法を提供することを課題としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、第１には、引張強度σB （単位はＭＰａ）、ビッカース硬さＨｖが既知である鋼において、破壊起点が表面だけである場合、その鋼に含まれる欠陥の√ａｒｅａ（単位はｍ）が、４５．８／σB 2 または４．４７／Ｈｖ2 以下であるとき、疲労限σw （単位はＭＰａ）が、σw が≧０．５σB またはσw ≧１．６Ｈｖを達成するという材料の設計指針を与えることを特徴とする高強度鋼における高疲労強度材料の評価法を提供する。
【０００８】
この出願の発明は、第２には、引張強度σB （単位はＭＰａ）、ビッカース硬さＨｖが既知である鋼において、破壊起点が内部である場合、介在物の欠陥面積ａｒｅａを測定し、疲労限σw （単位はＭＰａ）が、σw ≧３．３８（ａｒｅａi ）-1/4を達成するという材料の設計指針を与えることを特徴とする高強度鋼における高疲労強度材料を提供し、第３には、前記いずれかの高疲労強度材料の評価を可能にする方法であって、組織均一（不均一組織のサイズ低下）あるいは結晶微細化（ブロック巾低下）を図った場合、最大不均一組織欠陥面積ａｒｅａmax,m を測定し、最大不均一組織欠陥寸法√ａｒｅａmax,m （√ａｒｅａmax,m の単位はμｍ）の極値分布が、直線√ａｒｅａmax,m ＝０と√ａｒｅａmax,m ＝０．９４０３ｙ＋４．５７１（検査基準面積Ｓ0 ＝６．２×１０-9ｍ2 ）に囲まれる領域にあり、または、最大ブロック巾ｄmax （ｄmax の単位はμｍ）の極値分布が直線ｄmax ＝０とｄmax ＝０．２１７ｙ＋０．７０１（ｙは基準化変数、検査基準面積１×１０-10 ｍ2 ）に囲まれる領域にあることを特徴とする高強度組織の評価法を提供する。
【０００９】
そして、この出願の発明は、第４には、前記第３の発明の評価法のもとで、前記第１または第２の発明によって与えられた材料の設計指針に沿って鋼を製造することを特徴とする高疲労強度材料の製造方法を提供し、第５には、２×１０-6Ｐａ以上の高真空中で鋼を焼戻す熱処理を施すことにより前記第１の発明の方法により与えられた材料の設計指針に沿った鋼を製造することを特徴とする高疲労強度材料の製造方法を提供する。
【００１１】
【発明の実施の形態】
この出願の発明は、上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
【００１２】
この出願の発明は、ＯＤＡ欠陥寸法を含めた介在物の欠陥寸法と疲労強度との相関に着目し、ア）破壊起点が表面のみの場合、イ）破壊起点が内部の場合、および、ウ）組織均一化あるいは結晶粒微細化を図った場合の主に３つの場合について、欠陥寸法を定量化することにより、疲労強度を算出することに大きな特徴がある。
【００１３】
したがって、この出願の発明は、疲労強度と介在物寸法の相関を明確化しているので、的確な大きさの介在物を提供することことができ、同一の機械的強度であっても、より疲労強度の高い高強度鋼を製造することができ、さらに、高強度鋼の疲労設計において信頼性を向上させることができる。
【００１４】
なお、この発明において、介在物の欠陥寸法とは、介在物の荷重方向に垂直な面への欠陥面積ルートを指し、次元上は長さの単位となる。また、最大不均一組織欠陥寸法とは、介在物不均一組織の荷重方向に垂直な面への欠陥面積の最大値のルートを示し、次元上は長さの単位となる。
【００１５】
さらに、この発明においては、その設計法により製造された高強度鋼の提供をも可能とし、具体的には、引張強度σB （単位はＭＰａ）、ビッカース硬さＨｖ、疲労限σw （単位はＭＰａ）としたときσw ≧０．５σB またはσW ≧１．６Ｈｖ2 もの疲労強度を持つ高強度鋼も提供する。このような疲労強度を持つ高強鋼は現在まで存在しない。
【００１６】
引張強度σB （単位はＭＰａ）、ビッカース硬さＨｖが既知である鋼において、まずはじめに、ア）破壊起点が表面だけである場合（内部破壊に優先して表面破壊が起こる場合）の鋼について、疲労限σW の求め方について説明する。
【００１７】
この場合、破壊起点が表面だけであるので、表面破壊の疲労限σwsurfaceが０．５σB または１．６Ｈｖを超えるＯＤＡが発生しない高強度鋼と仮定する。  欠陥√ａｒｅａ（単位はｍ）の特殊な場合として、内部破壊に優先して表面破壊が起こる欠陥領域の最大値（最大欠陥）（√ａｒｅａ）max （単位はｍ）は、表面破壊の疲労限σwsurfaceを用いて、
【００１８】
【数１】
0004360509.tif 000002
【００１９】
で与えられる。ここで、ΔＫthは亀裂が進展する応力拡大係数範囲の下限界値で、その一般的な値は、およそ３ＭＰａｍ1/2 である。よって、最大欠陥寸法（√ａｒｅａ）max は、引張強度σB （単位はＭＰａ）とビッカース硬さＨｖを用いて、
【００２０】
【数２】
0004360509.tif 000003
【００２１】
となる。この式（２）より、破壊起点が表面だけである場合には欠陥寸法√ａｒｅａが、４５．８／σB 2 または４．４７／Ｈｖ2 以下であれば、疲労限σw は、σw が≧０．５σB またはσw ≧１．６Ｈｖ2 である高強度鋼を製造できるという材料の設計指針を与えることができる。
【００２２】
つぎに、イ）破壊起点が内部である場合の疲労限σw の求め方について説明する。内部破壊起点での疲労限が優先されるために、（介在物の欠陥寸法）をａｒｅａi （√ａｒｅａi の単位はｍ）とすると、疲労限σw は、
【００２３】
【数３】
0004360509.tif 000004
【００２４】
となる。ここでΔＫth＝３ＭＰａｍ1/2 とすると、疲労限σw は、
【００２５】
【数４】
0004360509.tif 000005
【００２６】
となる。つまり、ＯＤＡが発生せず介在物寸法の規制がない鋼では、介在物の欠陥面積ａｒｅａi が測定されると、疲労限σw は３．３８（ａｒｅａi ）-1/4  以上のものになるという材料設計の指針が与えられる。
【００２７】
次に、ウ）前記ア）イ）を可能とする高強度組織の評価法として、組織均一（不均一組織のサイズ低下）あるいは組織微細化（ブロック巾低下）を図った場合について説明する。
【００２８】
すなわちこの場合、最大不均一組織欠陥面積ａｒｅａmax,m を測定し、最大不均一組織欠陥寸法√ａｒｅａmax,m の極値分布が直線、√ａｒｅａmax,m ＝０．９４０３ｙ＋４．５７１と√ａｒｅａmax,m ＝０に囲まれる領域にあり、最大ブロック巾ｄm の極値分布が直線ｄmax ＝０．２１７ｙ＋０．７０１とｄmax ＝０とに囲まれる領域にあることが必要である。このとき、最大不均一組織欠陥寸法√ａｒｅａm を求めるための検査基準面積はＳ0 ＝６．２×１０-9ｍ2 程度が望ましく、最大ブロック巾ｄmax の検査基準面積はＳ0 ＝１×１０-10 ｍ2 程度が望ましい。
【００２９】
以下実施例を示し、さらにこの発明について詳しく説明する。
【００３０】
【実施例】
実施例１
Ａ  試料の作成と前処理
この出願の発明の評価方法の精度を実証するために、ばね鋼ＳＵＰ１２と弁ばね鋼ＳＷＯＳＣ−Ｖを用い、実際に試験を行った。まずはじめに、その試料の作成と前処理および試料の機械的性状について調べた。
【００３１】
ばね鋼ＳＵＰ１２と弁ばね鋼ＳＷＯＳＣ−Ｖの化学成分は表１に示した通りであり、そのヒートの種類により、ばね鋼ＳＵＰ１２が４種類（ヒートＡ，Ｂ２，Ｃ１，Ｄ１，）、弁ばね鋼ＳＷＯＳＣ−Ｖが２種類（Ｅ２，Ｆ）の計６種類用意した。それらの鋼の形状と欠陥寸法、熱処理条件、引張強度σB 、およびビッカース硬さＨｖは、表２に示した通りであり、ばね鋼ＳＵＰ１２のヒートＤ１については、熱処理条件の異なる２種類、すなわち、通常焼入れ焼戻し材（ＱＴ材）と改良オースフォーム材（ＡＦ材）とを用意した。
【００３２】
【表１】
0004360509.tif 000006
【００３３】
【表２】
0004360509.tif 000007
【００３４】
これらの計６種類の鋼に対して、まずはじめに、最大欠陥寸法√ａｒｅａmax ,mを求めるために極値統計グラフを作成した。この実施例の場合では、最大介在物の欠陥寸法は、内部破壊しないで表面破壊だけの場合を保証している。
【００３５】
その極値統計グラフは、検査基準面積Ｓ0 ＝０．４８２ｍｍ2 において最大欠陥寸法√ａｒｅａmax,m を求め、この手順を異なる場所で２０回行い、最大介在物の分布直線を求めた。この分布直線を基に疲労試験片の最小断欠陥寸法（πｒ2 ＝π×６2 ＝２８．３ｍｍ2 ）、ｒは半径）に存在する最大欠陥寸法√ａｒｅａmax,m を求め、表３に示した。
【００３６】
【表３】
0004360509.tif 000008
【００３７】
表３によると、ＳＵＰ１２鋼Ａヒートの√ａｒｅａmax,m ＝１５μｍを示す介在物はＡｌ2 Ｏ3 系介在物であるが、それ以外の４種類のＳＵＰ１２鋼（Ｂ２，Ｃ１，Ｄ１ヒート）と２種類のＳＷＯＳＣ−Ｖ鋼（Ｅ２，Ｆヒート）では、Ａｌ2 Ｏ3 系複合介在物またはＳｉＯ2 系介在物であり、最新の介在物軟質化制御が行われていることがわかる。
【００３８】
この発明で対象としている１２００ＭＰａ超級の高強度鋼の引張強度σw と１０3 回疲労限の関係は図１（ａ）に、ビッカース硬さＨｖと１０8 回疲労限の関係は図１（ｂ）に示した通りであり、これらの図には、ＳＵＰ１２鋼ＡＦ材の表面破壊◆印と内部破壊◇印、ＳＵＰ１２鋼ＱＴ材の内部破壊△印を示している。また、これらの図においては、後述の図１１と図１２から求められる１０8 回疲労限を、◆印と◇印を用いて示している。内部破壊（◇印）の欠陥寸法は破面上で観察したＯＤＡを伴わない介在物の欠陥寸法の平均値２０μｍを用いた。またこれらの図には、低強度鋼（炭素鋼、低合金鋼、ばね鋼）についても、表面破壊の場合を＋印、内部破壊の場合を×印で記してある。この図中×印で示す低強度鋼の内部破壊した結果では、破壊起点はＡｌ2 Ｏ3 系介在物であった。低強度鋼ではσw ＝０．５×σB の関係が認められるが、ＳＵＰ１２鋼の改良オースフォーム材（ＡＦ材）とＳＵＰ１２鋼の通常焼入れ焼戻し材（ＱＴ材）の高強度鋼では、引張強度と疲労限の相関は見られない。
【００３９】
この図１（ａ）（ｂ）から、ＡＦ材では内部破壊したとしてもσw ＝０．５  または、σB ，σw ＝１．６Ｈｖを超えていることがわかり、この発明の評価法により、高疲労強度の鋼を設計できることがわかる。
Ｂ  内部破壊起点考慮した評価方法
次に、最近では、内部破壊起点周りのＳＥＭ写真を示した図２（ａ）のように、介在物周りのＳＥＭ写真で観察されるような介在物周りの凸凹欠陥寸法（ＯＤＡ；Optically Dark Area)が通常の疲労き裂に先立って形成され、介在物の実効欠陥寸法を大きくしていることが予測されているので、この点についても考慮した。すなわち疲労試験を実施した高強度鋼を調査した結果、ＯＤＡの欠陥寸法と介在物の欠陥寸法には図３に示すような相関、すなわち、Ｄ＝２ｄの相関があることを見出した。
【００４０】
ここで、Ｄは縦軸であり、介在物起点内部破壊でのＯＤＡによる欠陥寸法をも含めた全体の欠陥寸法√ａｒｅａh であり、ｄは横軸であり、破壊起点が内部である場合（ＯＤＡの影響がない場合）の介在物のみの欠陥寸法√ａｒｅａi である。この状態を模式的に示したものは、図４である。
【００４１】
以上のことから、疲労限σw と欠陥寸法√ａｒｅａの関係を図５に整理した。この図５において、後述の図１１と図１２から求められる１０8 回疲労限を、◆印と◇印を用いて示し、表面破壊（◆印）の欠陥寸法は表３のＤ１ヒートＡＦ材の最大不均一組織欠陥寸法√ａｒｅａmax,m ＝５μｍが存在すると仮定した。ここで、横軸の欠陥寸法√ａｒｅａは、介在物起点内部破壊ではＯＤＡを含めた全体の欠陥寸法√ａｒｅａh 、介在物の欠陥寸法に規制のない場合の介在物のみの欠陥寸法√ａｒｅａi 、および、組織割れ起点内部破壊の場合の欠陥寸法√ａｒｅａmax,m を用いている。相関関係を表す図中の直線（イ）は、
【００４２】
【数５】
0004360509.tif 000009
【００４３】
で与えられる。
【００４４】
ここで、ΔＫｔｈ＝３ＭＰａｍ1/2 としたときの直線（イ）と、表面破壊の疲労限をあらわすσw ≧０．５×σB 、またはσw ≧１．６Ｈｖで与えられる直線（ロ）の交点から、最大欠陥寸法（√ａｒｅａ）max は、
【００４５】
【数６】
0004360509.tif 000010
【００４６】
のようになる。
【００４７】
この式（６）より、この本発明においては、この下限以下の値に欠陥寸法を規制することで、高強度鋼の疲労限が引張強度の０．５倍以上まはたビッカース硬さの１．６倍以上になることがわかる。
Ｃ  介在物欠陥寸法の規制がない場合
一方、介在物起点内部破壊に関しては、介在物周りのＯＤＡの影響がほとんどないと仮定すると、前記図２に示すように、欠陥寸法は介在物の欠陥寸法√ａｒｅａi すなわちＯＤＡを含めた欠陥寸法√ａｒｅａh の半分となり、同じ引張強度でもσw ＝３．３８（ａｒｅａi ）-1/4で表される高疲労強度の高強度鋼が得られることがわかる。
実施例２
次に、組織均一結晶粒微細化を行ったＳＵＰ１２鋼に対して、この発明の評価法を適用して高強度鋼を設計した。
【００４８】
図６は、組織均一結晶粒微細化のため、ＳＵＰ１２鋼に対して施した、加工熱処理のプロセスを例示したものである。すなわち、前処理として、５０ｍｍ径の丸棒を電気炉中で１２００℃、１時間保持した後に、板厚２５ｍｍまで圧延し、空冷した。改良オースフォーム処理としては、電気炉中で８４５℃、３０分間保持し、８００℃まで空冷した後、板厚１２ｍｍまで２パスで圧延し、水冷した。焼戻しとしては、ソルトバスで４３０℃、１時間保持した後に水冷した。ビッカース硬さは５３４である。
【００４９】
改良オースフォーム材（ＡＦ材）と通常の焼入れ焼戻し材（ＱＴ材）の組織の例を図７の写真として示した。それぞれの組織は不均一な組織は含まれ、それらの欠損面積√ａｒｅａについて極値統計した結果は、図８に示した通りであった。ＡＦ材の最大不均一組織欠陥領域√ａｒｅａmax,m の極値分布は、ＱＴ材の分布直線√ａｒｅａmax,m ＝０．９４０３ｙ＋４．５７１と、√ａｒｅａmax,m ＝０に囲まれた欠陥寸法にあった。
【００５０】
ＡＦ材とＱＴ材の焼戻しマルテンサイトの組織の例を図９に示した。この組織の代表欠陥寸法をブロック巾とし、その極値統計結果を示すと図１０となる。ＡＦ材のブロック巾の最大値ｄmax の極値分布は、ＱＴ材の分布直線ｄmax ＝０．２１７ｙ＋０．７０１とｄmax ＝０に囲まれる領域にあった。
【００５１】
このような組織の特徴を有するＡＦ材の疲労試験結果で、表面破壊の場合は、図１１に示した通りであり、破壊繰り返し数Ｎｆと応力振幅σａの関係を示している。この図１１に示す欠陥の√ａｒｅａ≦４５．８／σB 2 以下となるものは、本願の第１の発明に該当するσw ≧０．５σB を達成している。
【００５２】
さらに、このＡＦ材の疲労試験結果で、内部破壊の場合は、図１２に示した通りであり、破壊繰り返し数Ｎｆと応力振幅σａの関係を示している。この図１２に示す欠陥の√ａｒｅａ＞４５．８／σB 2 となるものは、介在物の欠陥寸法√ａｒｅａi の平均が約２０μｍの介在物により内部破壊が発生するが、介在物周りにＯＤＡが存在していないため、本願の第２の発明に該当するσw ≧３．３８（ａｒｅａi ）-1/4を達成している。
実施例２
通常熱処理により製造したＳＵＰ１２鋼を２×１０-6Ｐａ以上の高真空中で３００℃まで加熱した。ビッカース硬さは５１８であり、欠陥寸法√ａｒｅａは４．８／σB 2 以下であり、σw ≧１．６Ｈｖを達成していた。
【００５３】
【発明の効果】
以上詳しく説明したように、この出願の発明により、ＯＤＡ欠陥寸法と疲労強度との関係をも考慮に入れた高強度鋼における高疲労強度材料の設計法とその材料を提供することを可能とする。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施例であって、静的強度と１０8 回疲労限の関係を示した関係図である。
【図２】内部破壊起点周りのＳＥＭ写真を示した図である。
【図３】この発明の実施例であってＯＤＡと介在物の欠陥寸法√ａｒｅａの関係を示した関係図である。
【図４】内部破壊の様子を示した概略頭である。
【図５】この発明の実施例であって、欠陥寸法√ａｒｅａと疲労限の関係を示した関係図である。
【図６】加工熱処理のプロセスを例示した図である。
【図７】不均一組織の光学顕微鏡写真を示した図である。
【図８】この発明の実施例であって、介在物不均一組織欠陥寸法の極値統計を示した関係図である。
【図９】焼戻しマルテンサイト組織のブロックをＡＦＭ写真として示した図である。
【図１０】この発明の実施例であって、最大ブロック巾の極値統計を示した関係図である。
【図１１】この発明の実施例であって、ＡＦ材の疲労試験結果（介在物規制あり）を示した関係図である。
【図１２】この発明の実施例であって、ＡＦ材の疲労試験結果（介在物規制なし）を示した関係図である。
【図１】
0004360509.tif 000011
【図２】
0004360509.tif 000012
【図３】
0004360509.tif 000013
【図４】
0004360509.tif 000014
【図５】
0004360509.tif 000015
【図６】
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【図７】
0004360509.tif 000017
【図８】
0004360509.tif 000018
【図９】
0004360509.tif 000019
【図１０】
0004360509.tif 000020
【図１１】
0004360509.tif 000021
【図１２】
0004360509.tif 000022