(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％でＣを０．０２０〜０．２０％含有し、ＳｉとＭｎの含有量が質量％で（Ｓｉ＋０．５Ｍｎ）≦５．０および（Ｓｉ−０．５Ｍｎ）≧１．５なる関係式を満たし、Ａｌ含有量が０．１％以下、Ｓ含有量が０．０３％以下である鋼を熱間圧延する熱間圧延工程、冷間圧延する冷間圧延工程、および、脱炭促進物質を含有する焼鈍分離材もしくは脱炭促進物質と脱Ｍｎ促進物質とを含有する焼鈍分離材を鋼板間に介在させて最終焼鈍する最終焼鈍工程を有する二方向性珪素鋼板の製造方法において、熱間圧延工程における仕上圧延を鋼のＡ１点以下で終了し、冷間圧延工程は少なくとも１回の中間焼鈍を含むものであることを特徴とする二方向性珪素鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気特性に優れた二方向性珪素鋼板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より電動機、発電機、変圧器などの磁心材料には珪素鋼板（電磁鋼板）が用いられている。この珪素鋼板には、交流磁界中で磁気的なエネルギー損失が少なく、実用的な磁界中での磁束密度が高いという磁気特性が求められている。これらの特性を高めるには、鋼の電気抵抗を高め、磁化容易方向である立方晶の＜００１＞軸を磁化方向に集積させることが有効とされている。
【０００３】
図１は珪素鋼板の結晶集合組織の模式図であり、図１（ａ）は｛１１０｝面が板面に平行で、＜００１＞軸が圧延方向に集積した組織の模式図であり、図（ｂ）は｛１００｝面が板面に平行で、圧延方向と幅方向に＜００１＞軸が集積した組織の模式図である。
【０００４】
図１（ａ）の｛１１０｝＜００１＞集合組織を有する鋼板は巻鉄心を用いる変圧器の鉄心のように、圧延方向のみに磁束が流れる用途に適する。このような集合組織を持つ珪素鋼板は一方向性珪素鋼板と称される。
【０００５】
図１（ｂ）の｛１００｝＜００１＞集合組織を有する珪素鋼板は圧延方向と板幅方向の二方向に同様に優れた磁気特性を示すため巻き鉄心を用いたトランスに加え、積み鉄心を用いたトランスのように圧延方向と板幅方向に磁束が流れる用途や回転機の鉄心にも好適である。このような｛１００｝＜００１＞集合組織を持つ珪素鋼板は二方向性珪素鋼板と称される。
【０００６】
二方向性珪素鋼板を製造する方法として、最近、脱炭、もしくは脱炭と脱Ｍｎを生じさせる高温焼鈍を利用した製造方法が開示されている。
【０００７】
特開平９−２０９６６号公報には、Ｓｉ：０．２〜６．５％、Ｍｎ：０．０３〜２．５％を含有し、板面に平行な方向の｛１００｝面方位が方向配向性のないものの１０倍以上の集合組織を有し、Ｍｎ濃度が板厚の表面に向かって特定の割合で減少する脱Ｍｎ層を有する無方向性または二方向性電磁鋼板が開示されている。
【０００８】
上記公報では、Ｃを０．０１〜１．０％含有し、ＳｉとＭｎを上記範囲で含有する熱間圧延鋼板を冷間圧延した後、脱炭促進材または脱炭促進材と脱Ｍｎ促進材を混合した焼鈍分離材を鋼板間に挟み、コイル状または積層状態にして焼鈍するものである。上記公報では、二方向性電磁鋼板は、上記製造過程における冷間圧延を、中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延とすることにより得られることが開示されている。
【０００９】
ＷＯ９８／２０１７９号公報には、Ｃを０．０２〜０．２％含有し、ＳｉとＭｎの含有量が特定の関係式を満足する鋼を熱間圧延および冷間圧延する工程において、冷間圧延途中に７５０℃以上で、かつ急速加熱で焼鈍をおこない、得られた鋼板を焼鈍分離材を用いて減圧下で焼鈍をおこなう二方向性電磁鋼板の製造方法が開示されている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者らの研究によれば、上述のような従来方法では｛１００｝＜００１＞集合組織の発達が必ずしも十分ではなく、磁気特性に優れた二方向性珪素鋼板を得られない場合があることが判明した。
【００１１】
本発明の目的は上記の問題点を解決し、｛１００｝＜００１＞集合組織の集積度が高く、かつ安定して得ることができる磁気特性の優れた二方向性珪素鋼板の製造方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、Ｃを０．０２０〜０．２０質量％含有し、ＳｉとＭｎの含有量が質量％で（Ｓｉ＋０．５Ｍｎ）≦５．０、（Ｓｉ−０．５Ｍｎ）≧１．５なる関係を満足する鋼を用いて二方向性電磁鋼板を製造する際の、集合組織の発達に対する製造条件の影響を種々研究した。その結果、素材鋼を熱間圧延し、冷間圧延し、その後脱炭促進物質を含有する焼鈍分離材もしくは脱炭促進物質と脱Ｍｎ促進物質を含有する焼鈍分離材を用いて最終焼鈍する製造工程において、熱間圧延の仕上温度をＡ１点以下とすることで、最終焼鈍時のα相の再結晶時に顕著に｛１００｝＜００１＞方位成長核の密度を増加させることができることを見出した。
【００１３】
この理由は定かではないが、以下のように推測される。
上述の化学組成を有する鋼のＡ１変態点（以下、「Ａ１点」とも記す）は７００〜７５０℃の温度範囲にあり、その結晶組織はＡ１点以上の領域ではα−フェライト（以下、「α相」とも記す）とオーステナイト（以下、「γ相」とも記す）が混在した２相混合組織となり、より高温域ではγ単相組織となる。
【００１４】
熱間圧延工程でのスラブ加熱は１０００〜１３００℃の温度域でおこなわれるのが一般的である。γ相の比率はこの温度域では数十％以上となり、１２００℃近傍で最も大きくなる。ＣやＭｎを多く含有する鋼は熱平衡状態になれば上記温度域でもγ単相となるが、スラブ加熱の一般的な条件である５時間程度以下の加熱時間では熱平衡状態には達せず、１２００℃近傍であっても数十％以上のγ相を含む（α＋γ）２相共存状態が実現される。
【００１５】
スラブをこのような２相共存状態に加熱した後に熱間圧延すると、熱間圧延によりα相とγ相は加工された後に再結晶や回復現象を生じ、微細かつ伸展した結晶組織となる。熱間圧延中の温度低下に伴いγ相はα相へと徐々に変態する。鋼板温度がＡ１点以下に達するとα相の粒界に残存するγ相は、冷却速度に応じて、パーライト、炭素が過飽和に濃化したベイナイト、マルテンサイト状の析出物などに変態する。ごく一部は室温までγ相のまま残留する場合もある。
【００１６】
仕上温度をＡ１点以下とすると、加工歪みが残留したγ相からの変態やγ相からの変態生成物がさらに加工を受けることにより、微細なフェライト粒界に微細な析出物が存在した組織となる。このため、例えば熱間圧延後の冷却速度が比較的遅い場合には、フェライト結晶粒と、結晶粒界に析出した炭素が濃化した微細析出物を主体とした結晶組織を有する鋼板となる。
【００１７】
室温ではフェライト結晶粒は比較的柔質であり、結晶粒界の析出物はα相に比べて硬質である。軟質なフェライト結晶粒と、その周囲の硬質な析出物からなる混合組織を冷間圧延すると、フェライト結晶粒の塑性変形挙動が周囲の析出物の硬さや形態に大きく影響される。
【００１８】
冷間圧延によって塑性変形を受けたα相は最終焼鈍の初期過程に再結晶して、｛１００｝＜００１＞方位の成長核を生みだすが、この成長核が最終焼鈍の中・後期に板の表面から内部へと成長して、最終的な二方向性珪素鋼板の組織を形成する。
【００１９】
従来のように熱間圧延時の仕上温度がＡ１点を超える場合の熱間圧延後の結晶組織は粗いフェライト粒と粒界上の大きいパーライトからなり、仕上温度がＡ１点以下の場合に得られる上述したような微細化された結晶組織は得られない。
【００２０】
本発明はこれらの研究結果を基にして完成されたものであり、その要旨は下記の磁気特性に優れる二方向性珪素鋼板の製造方法にある。
【００２１】
質量％でＣを０．０２０〜０．２０％含有し、ＳｉとＭｎの含有量が質量％で（Ｓｉ＋０．５Ｍｎ）≦５．０および（Ｓｉ−０．５Ｍｎ）≧１．５なる関係式を満たし、Ａｌ含有量が０．１％以下、Ｓ含有量が０．０３％以下である鋼を熱間圧延する熱間圧延工程、冷間圧延する冷間圧延工程、および、脱炭促進物質を含有する焼鈍分離材もしくは脱炭促進物質と脱Ｍｎ促進物質とを含有する焼鈍分離材を鋼板間に介在させて最終焼鈍する最終焼鈍工程を有する二方向性珪素鋼板の製造方法において、熱間圧延工程における仕上圧延を鋼のＡ１点以下で終了し、冷間圧延工程は少なくとも１回の中間焼鈍を含むものであることを特徴とする二方向性珪素鋼板の製造方法。
【００２２】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を詳細に述べる。なお、以下に記す％表示は質量％を意味する。
【００２３】
（ａ）鋼の化学組成
Ｃ：本発明の製造方法では、最終焼鈍時に脱炭反応を利用して鋼板の集合組織制御をおこなう。これに必要な脱炭反応をおこなわせるために、最終焼鈍に供する鋼板のＣ含有量は０．０２０％以上とする。好ましくは０．０３０％以上、より好ましくは０．０４０％以上である。
【００２４】
Ｃ含有量を過度に高くすると（α＋γ）二相域温度の上限が低くなり、焼鈍温度の上限が低く制限されるため、脱炭終了までの最終焼鈍時間が長くなり、生産性を損なう。また、過度にＣ含有量が増すと鋼が脆化し素材の圧延が困難になる。このような不都合を避けるためにＣ含有量は０．２０％以下とする。好ましくは０．１０％以下、より好ましくは０．０８％以下である。
【００２５】
製品の磁気特性を劣化させないために、最終焼鈍後のＣ含有量は少ない程よい。好ましくは０．００５％未満、より好ましくは０．００３％以下、さらに好ましくは０．００２％以下である。
【００２６】
ＳｉおよびＭｎ：ＳｉとＭｎにはいずれも鋼の電気抵抗を高めて渦電流損失を低減する作用がある。また、ＳｉとＭｎは鋼の加工性や高温での相状態に影響する。Ｓｉ含有量が増すと鋼の加工性を損ない、冷間圧延が困難となる。ＭｎもＳｉ程ではないが鋼の加工性を損なう作用がある。冷間圧延性を確保するためにＳｉとＭｎは、式：Ｓｉ（％）＋０．５Ｍｎ（％）で計算される値が５．０以下になる範囲で含有させる。好ましくは前記式で計算される値が４．５以下となる範囲である。
【００２７】
本発明の製造方法での最終焼鈍は、最終焼鈍工程初期の脱炭と脱Ｍｎ反応が生じる前段階は（α＋γ）２相混合域もしくはγ相単相域でおこない、脱炭と脱Ｍｎ後はα単相となる温度域で焼鈍する必要がある。従って効率よく焼鈍するには、高温域においても鋼のα相が安定していることが望ましい。
【００２８】
Ｓｉは高温域でのα相を安定させる作用がある。他方Ｍｎはγ域を拡大しα相の安定性を低下させる作用がある。α相の安定性に対するこれらの元素の作用は式：Ｓｉ（％）−０．５Ｍｎ（％）で表すことができる。本発明では、ＳｉとＭｎの含有量は、式：Ｓｉ（％）−０．５Ｍｎ（％）で計算される値が１．５以上となる範囲で含有させる。好ましくは１．８以上、より好ましくは２．０以上となる範囲である。
【００２９】
Ｍｎは必須元素ではないが、最終焼鈍において脱Ｍｎを生じさせることにより｛１００｝集合組織の形成が促進される効果が得られるため含有させるのが好ましい。含有させる場合には好ましくはＭｎを上記２つの式の範囲内で０．４％以上、より好ましくは０．６％以上含有させる。
【００３０】
Ａｌ：必須元素ではないが、鋳込み時の鋳片の健全性を確保したり、ＮをＡｌＮなどの析出物として固定し無害化する作用があるのでＡｌを含有させても構わない。しかしながらＡｌ含有量が過度に増すと最終焼鈍時に鋼板表面でＡｌが選択酸化され、これにより集合組織の発達が阻害される。これを避けるためにＡｌを含有させる場合でもその上限は０．１％以下とするのがよい。より好ましくは０．０１％以下である。
【００３２】
Ｓ：必須元素ではないが、最終焼鈍時に鋼板表面の｛１００｝面の表面エネルギーを低下させ、｛１００｝＜００１＞方位粒の成長を促進する作用があるので含有させても構わない。しかしながら含有量が過度に増すと磁気特性の劣化や鋼が脆くなり加工性が損なわれるので、これらの不都合を避けるために含有させる場合でも０．０３％以下とするのがよい。
上記以外はＦｅおよび不可避的不純物である。
【００３３】
（ｂ）圧延方法
本発明の製造方法では、上記の化学組成を有する鋼を熱間圧延する工程、冷間圧延する工程、および、脱炭促進物質もしくは脱炭促進物質と脱Ｍｎ促進物質を含有する焼鈍分離材をコイル状もしくは積層状にした鋼板間に介在させて焼鈍する最終焼鈍工程を有する。
【００３４】
熱間圧延に供する鋼片の製造方法は特に限定しない。該鋼片は溶鋼を鋳造して得られる鋳塊、連続鋳造して得られるスラブ、あるいはストリップキャスティングによる薄鋳片など、公知のものを用いることができる。生産性が優れる連続鋳造スラブやストリップキャスティングによる薄鋳片を用いることが好ましい。
【００３５】
熱間圧延：熱間圧延時の鋼片はＡ１点以上の温度を有していればよい。従って鋼片の熱間圧延前の加熱は必須ではない。鋼片の温度は、圧延抵抗を低くするために９００℃以上の温度が好ましい。鋼片の加熱温度は、酸化減量を抑制し、結晶組織の過度な粗大化を防止するために１４００℃以下とするのがよい。
【００３６】
熱間圧延は、冷間圧延後の最終焼鈍過程でα相の再結晶により生成される｛１００｝＜００１＞方位成長核の密度を増加させ、十分に｛１００｝＜００１＞集合組織を発達させるため、熱間圧延終了温度である仕上温度はＡ１点以下とする。Ａ１点はγ相がα相とセメンタイトとの２相に分解する温度であり、仕上温度をＡ１点以下とすることにより、α相結晶組織が微細になるとともにα結晶粒界上の析出物も微細になるという効果が得られる。
【００３７】
なお、特開平９−２０９６６号公報には鋼の熱間圧延条件が開示されておらず、Ｗ０９８／２０１７９号公報には、７５０〜１１００℃の範囲でα相＋γ相の二相となる鋼を用い、通常の熱間圧延をおこなえば熱間圧延の後段での圧延温度がこの二相域温度となることが記載されているが、これは本発明の規定する上記条件とは全く異なるものであることは明らかである。
【００３８】
仕上温度の下限は特に限定しないが圧延抵抗を過度に大きくしないために３００℃以上とするのが好ましい。なお、本発明の鋼種ではＡ１点は７３０℃近傍である。上記以外の熱間圧延条件は特に限定する必要はなく、公知の条件でおこなって構わない。熱間圧延鋼板の厚さは特に限定するものではないが、５ｍｍ以下１ｍｍ以上が好ましい。熱間圧延後、冷間圧延に供する前に、熱間圧延鋼板に焼鈍を施しても構わない。
【００３９】
冷間圧延：冷間圧延工程は、最終の脱Ｍｎ脱炭焼鈍時に｛１００｝＜００１＞集合組織を十分に発達させるための組織の微細化と表面平坦度を確保するため、および鉄心材料として十分な板厚精度を確保するために、熱間圧延鋼板には中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を施す。
【００４０】
熱間圧延鋼板の厚さが２．０〜４．０ｍｍであり、最終製品の厚さが電磁鋼板の標準板厚である０．２〜０．５ｍｍのときは、１回の中間焼鈍を挟んだ二回の冷間圧延で最終製品の厚さに圧延するのが、組織形成と生産効率の点から好適である。熱間圧延板がより厚い場合や最終製品がより薄い場合には、複数回の中間焼鈍を挟んだ３回以上の冷間圧延で最終製品の厚さに圧延するのが好適である。
【００４１】
中間焼鈍温度は再結晶が生じる温度以上であればよい。最終焼鈍での｛１００｝＜００１＞方位形成を容易にするため、好ましくは８００℃以上、より好ましくは９００℃以上である。焼鈍温度の上限は特に限定しないが、焼鈍設備コストが高騰するため１２５０℃以下が好ましい。炉コスト、生産効率、組織形成の点から、９００から１１５０℃が最も好適な温度域である。中間焼鈍の保持時間は焼鈍温度が高くなるほど短時間で良く、例えば１０００℃では１０秒から５分程度で十分である。
【００４２】
鋼板内の磁気特性を均質化するために、最終焼鈍に供する鋼板には１０００℃以下での予備焼鈍を最終焼鈍前に施しても構わない。
【００４３】
（ｃ）最終焼鈍
冷間圧延した鋼板は、脱炭を促進する物質、もしくは脱炭と脱Ｍｎの両方を促進する物質を含有する焼鈍分離材を鋼板間に介在させて焼鈍する。これは鋼板が鋼帯である場合にはこれらをコイル状に巻き取り、鋼板が切り板である場合はこれらを積層状態にして焼鈍するのがよい。
【００４４】
この焼鈍により、鋼板からの脱炭、もしくは脱炭と脱Ｍｎの両方を生じさせ、その過程で発生するγ→α変態によって板面と平行に｛１００｝面を高密度に持つ集合組織を発達させると共に、炭素含有量を低下させる。
【００４５】
本発明の製造方法におけるγ→α変態は鋼板表面から内部へと順次進行するが、本発明が規定する焼鈍条件下では、｛１００｝面を板面と平行する結晶粒の表面エネルギーが他の方位の結晶粒の表面エネルギーよりも格段に低くなるため、｛１００｝面が板面と平行な結晶粒が優先的に表面から内部へと成長し、板面と平行に｛１００｝面を高密度に持つ集合組織が発達すると考えられる。
【００４６】
脱炭を促進させる物質として、例えば、ＳｉＯ2 などのＳｉ酸化物を用いることができる。Ｓｉ酸化物は室温で安定であるが、１０００℃程度の高温領域では不安定になり、鋼中の炭素によって還元され、次式のような反応が生じて鋼中の炭素はＣＯガスとなって積層された板の間隙から排出され脱炭が進行する。還元によって生成したＳｉは鋼中に溶解する。
ＳｉＯ2 ＋２Ｃ［鋼中］→ Ｓｉ［鋼中］＋２ＣＯ
上記の脱炭作用を有する物質には、他にＣｒ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 、ＦｅＯ、ＭｎＯ、Ｖ2 Ｏ3 、Ｖ2 Ｏ5 、ＶＯなど、高温の適切な雰囲気下で比較的不安定にな酸化物、すなわち、焼鈍温度で分解して酸素を発生する物質を用いることができる。
【００４７】
酸化物を脱炭促進材として使用する際に、アルカリ金属の炭酸塩、ＣａＣＯ3 、ＮａＣＯ3 等の、非常に不安定な酸化物の混入を避けるのが望ましい。このような炭酸塩は、高温で多量の酸素を発生し、鋼板中のＳｉやＭｎを酸化させることで、鋼板表面のエネルギー状態を変化させ、ひいては｛１００｝面密度を低下させる。
【００４８】
これらの酸化物は、一種もしくは二種以上混合して使用してもよい。また、脱炭反応速度の調整や焼鈍後の鋼板からの剥離性を向上させるために、高温で安定な無機物、例えばＡｌ2Ｏ3などの酸化物、ＢＮやＳｉＣなどの安定な窒化物や炭化物を上記酸化物に混合しても構わない。
【００４９】
最も好適である物質はＳｉＯ2 を含む酸化物である。この酸化物を脱炭促進材に使用すると上記の反応式からわかるように、酸化物が還元され生成する物質が元々鋼板中に添加されているＳｉであり、容易に鋼中に溶解すると共に、溶解しても鋼板の磁気特性を阻害しないばかりか電気抵抗を高め鉄損を低下させる役割を果たす。
【００５０】
またＳｉＯ2 の還元を利用し脱炭を促進するときには、鋼中の元素の内最も酸化されやすいＳｉの酸化物が還元される条件下にあり、したがって鋼板表面の酸化が生じないので、上述の｛１００｝面を板面と平行する結晶粒の表面エネルギーを低下させる意味からも好適である。
【００５１】
脱Ｍｎを促進させる物質として、例えば、Ｔｉの酸化物（ＴｉＯ2 ）がある。鋼板中のＭｎは、適切な雰囲気条件下において板の表面から昇華し、これが、前述したように、板の表面近傍にＭｎの欠乏した層（脱Ｍｎ層）を形成する。ＴｉＯ2 は鋼板から昇華するＭｎを吸収して複合酸化物（ＴｉＭｎＯ3 ）を形成する。これにより鋼板表面のＭｎ蒸気圧が減少し、脱Ｍｎが促進されると考えられる。
【００５２】
脱Ｍｎ促進物質としては、上記のように焼鈍中に鋼板から昇華するＭｎを吸収する物質であり、脱炭反応や、鋼板の表面エネルギー状態に悪影響を及ぼさないものであれば良い。ＴｉＯ2 以外にＺｒＯ2 やＴｉ2Ｏ3を用いても構わない。特にＴｉＯ2 は脱炭をも促進する作用があり、ＴｉＯ2 単独でも脱炭と脱Ｍｎの双方を促進することができるので好適である。
【００５３】
焼鈍分離材としては、脱炭や脱Ｍｎを効率的に生じさせるとともに、｛１００｝面の表面エネルギーを低下させて｛１００｝＜００１＞集合組織の発達を促進するために、ＳｉＯ2 とＴｉＯ2 を共に含むものが好ましい。より好ましくは、最終焼鈍後の焼鈍分離材の鋼板表面からの剥離性を改善するために、ＳｉＯ2 とＴｉＯ2 に加えてＡｌ2 Ｏ3 を含有させる。
【００５４】
上記焼鈍分離材の形態は任意であり、焼鈍分離材構成物質を、例えば板状、粉末状、繊維状、繊維をシート状にしたもの、これらの繊維やシートにさらに粉末を混入させたものなどがある。最も望ましい形態は繊維状または繊維をさらにシート状に加工したものである。このような形態にすれば取り扱いが容易であるうえ、繊維間に多量の空隙があるので脱炭反応によって生じた一酸化炭素の系外への排出やＭｎの昇華が容易になるという利点がある。
【００５５】
｛１００｝面集積度を高めるために、焼鈍雰囲気は水素ガス、不活性ガス、または両者の混合ガスを主体とする雰囲気、さらには真空あるいは減圧雰囲気が良い。好ましい減圧雰囲気の真空度は１３．３×１０3 Ｐａ以下、なお好ましくは１３３Ｐａ以下である。真空度が１３．３×１０3 Ｐａを超えると｛１００｝面密度が低下する。
【００５６】
保持温度は１３００℃以下が望ましい。１３００℃を超える焼鈍温度は工業的に実現するのが困難である。好ましいのは、｛１００｝面集積度を高めるために、８５０℃以上の（α＋γ）２相共存温度域である。
【００５７】
焼鈍のための均熱保持時間は、３０分から１００時間の範囲が良い。３０分未満では脱炭、脱Ｍｎが不十分となり、一方、１００時間を超えると生産性が悪化する。
【００５８】
表面コーティング：板を積層し使用する際の板の間の電気的絶縁を確保するため、鋼板表面に絶縁皮膜を塗布することが好ましい。絶縁皮膜の材質としては公知のものが適用できる。例えば、リン酸塩系やクロム酸塩系の溶液を鋼板に塗布し焼き付ける無機質系の絶縁皮膜や、上記無機質系溶液にポリアクリルタイプエマルジョン等の有機樹脂を混合したものを鋼板に塗布し焼き付ける有機−無機混合皮膜が好適である。この表面コーティングは最終焼鈍の後、焼鈍分離材を除去した後に塗布し乾燥すればよい。
【００５９】
製品板厚：本発明では結晶組織的な面から製品板厚に上限を設ける必要はない。しかし、製品板厚が厚いと最終焼鈍における脱炭に長時間を要し、渦電流損失が増大するので５ｍｍ以下とするのが好ましい。より好ましくは１．０ｍｍ以下、さらに好ましくは０．５０ｍｍ以下である。板厚の下限は特に限定されず、冷間圧延で製造可能な厚さであれば良い。
【００６０】
【実施例】
（実施例１）
表１の鋼番Ａに示す化学組成を有する鋼塊を真空溶解によって作製し、鍛造したのち、その表面を研削して厚さが４０ｍｍの鋼片を作製した。
【００６１】
【表１】
0004300661.tif 000002
【００６２】
鋼片のＡ１点は７４０℃であった。この鋼片を１２００℃に加熱した後、仕上温度がＡ１点以下となるようにして熱間圧延し、厚さが２．６ｍｍの熱間圧延鋼板を得た。また比較例として、ＷＯ９８／２０１７９号公報で開示されている条件である仕上温度を（α＋γ）二相域とする熱間圧延を施した鋼板も作製した。これらの鋼板を酸洗して表面の酸化物を除去した後、厚さが０．６８ｍｍになるまで冷間圧延し、洗浄液を用いて脱脂した後中間焼鈍を施した。中間焼鈍条件は、窒素ガス中で１０℃／秒の加熱速度で１０５０℃まで加熱し、３０秒間均熱した後、１０℃／秒の冷却速度で冷却するものとした。中間焼鈍後の鋼板に冷間圧延を施して厚さが０．３０ｍｍの冷間圧延鋼板とした。その後洗浄液を用いて脱脂し、最終焼鈍に供する素材として１５０ｍｍ角の鋼板を切りだし、これらに以下の条件で積層焼鈍を施した。
【００６３】
焼鈍分離材として、ＳｉＯ2 とＡｌ2 Ｏ3 を質量比で４８：５２の比率で含有する非晶質繊維：５１質量％、ＴｉＯ2 粉末：４０質量％、有機物バインダー：９質量％をシート状に成形したものを用意した。その厚さは約２００μｍであった。上記最終焼鈍用素材とシート状焼鈍分離材とを交互に積層し、真空度０．１３Ｐａの雰囲気で焼鈍した。加熱速度は１℃／分、均熱温度は１０８０℃、均熱時間は１６時間とした。均熱終了後は０．５℃／分の冷却速度で冷却し、焼鈍分離材を除去した後、以下の方法でこれら鋼板の炭素含有量、鋼板表面に平行な｛１００｝面の面密度、および圧延方向と板幅方向の磁化特性を測定した。
【００６４】
炭素含有量は化学分析により求めた。｛１００｝面密度は、Ｃｏ−ｋα線を用いたＸ線｛２００｝積分強度測定をおこない、得られた積分強度値を集合組織を持たない試料の｛２００｝積分強度値で除して、ランダム比として求めた。
【００６５】
最終焼鈍を施した鋼板から圧延方向または圧延直角方向を長さ方向とする、長さ１００ｍｍ、幅３０ｍｍの短冊状試験片を切り出し、８００℃で２時間均熱する歪取り焼鈍を施した後、単板磁化測定装置を用いて圧延方向または圧延直角方向の磁化特性を測定した。磁化特性は５０Ｈｚの正弦波の交番磁界で１０００Ａ／ｍの磁化力における磁束密度Ｂ10と１．７０Ｔまで磁化したときの鉄損Ｗ17/50 を求めた。熱間圧延時の仕上温度、および得られた測定結果を表２に記す。
【００６６】
【表２】
0004300661.tif 000003
【００６７】
表２に示されているように、いずれの条件のものも焼鈍により炭素含有量が０．００３％以下となっていた。いずれの試料についても｛１００｝面密度はランダム試料の３０倍を超えており、｛１００｝面が板面と並行な集合組織が最終焼鈍で発達していた。しかしながらその磁気特性は熱間圧延の仕上温度に大きく依存しており、仕上温度がＡ１点以下であった試験番号１〜４では、鋼板の圧延方向と幅方向のＢ10は１．８０Ｔ以上であり、鉄損Ｗ17/50 も１．４Ｗ／ｋｇ以下の優れた鉄損値を示していた。
【００６８】
これに対し、仕上温度がＡ１点を超えた試験番号５および６ではＢ10は１．７２Ｔ以下であり、Ｗ17/50 も１．６６Ｗ／ｋｇ以上であり、いずれもよくなかった。これらは、熱間圧延の仕上温度がＡ１点を超えて高温になるとになると最終焼鈍において｛１００｝＜００１＞組織が発達し難くなり、｛１００｝＜００１＞だけではなく｛１００｝｛０２１｝や｛１００｝＜０１１＞組織も発達したためである。
【００６９】
（実施例２）
表１の鋼番Ｂ〜Ｊに示す各種の化学組成を有する鋼を真空溶解によって作製し、鍛造したのち、その表面を研削して厚さが４０ｍｍの鋼片を作製した。これらの鋼片を１１００℃に加熱した後、各鋼片のＡ１点以下である６３０℃で仕上圧延を終了する熱間圧延を施し、厚さが２．３〜３．５ｍｍの熱間圧延鋼板を得た。得られた鋼板を酸洗して表面の酸化物を除去した後、厚さが０．７５ｍｍまで冷間圧延し、洗浄液を用いて脱脂した後実施例１に記載したのと同様の条件で中間焼鈍を施した。中間焼鈍後の鋼板に冷間圧延を施して厚さが０．３５ｍｍの冷間圧延鋼板とし、次いで脱脂し、その後最終焼鈍に供する素材として１５０ｍｍ角の鋼板を切りだした。実施例１に記載したのと同一内容の焼鈍分離材と上記切り板鋼板とを交互に積層し、真空度が０．１３Ｐａの真空中で焼鈍した。加熱速度は１℃／ｍｉｎ、均熱温度は１０３０〜１１５０℃、均熱時間は８〜４８時間とした。冷却後、焼鈍分離材を除去し、実施例１に記載したのと同様の方法で、これら鋼板の炭素含有量、｛１００｝面密度のランダム比、および圧延方向と板幅方向の磁化特性を測定した。
最終焼鈍条件および得られた測定結果を表３に記す。
【００７０】
【表３】
0004300661.tif 000004
【００７１】
表３に示されているように、試験番号２１〜２６の鋼番Ｂ〜Ｇのものは｛１００｝面密度はランダム比で３０を超えており、圧延方向と幅方向のＢ10は１．８Ｔ以上であり、鉄損Ｗ17/50 も１．６Ｗ／ｋｇ以下の優れた鉄損値を示していた。これに対し、鋼のＣ含有量が本発明の規定する範囲を外れていた鋼Ｈ、（Ｓｉ−０．５Ｍｎ）が本発明の規定する範囲を外れていた鋼Ｉを用いた試験番号２７および２８ではＢ10、Ｗ17/50 共によくなかった。１．６６Ｗ／ｋｇ以上であり、いずれもよくなかった。（Ｓｉ＋０．５Ｍｎ）が本発明の規定する範囲を外れていた鋼Ｊを用いた試験番号２９は冷間圧延が困難であった。
【００７２】
【発明の効果】
本発明の製造方法によれば、｛１００｝面が板面と平行な集合組織が十分に発達し、優れた磁気特性を備えた｛１００｝集合組織珪素鋼板を安定して製造することができる。従って本発明の製造方法は、回転機や変圧器の高効率化に大きく寄与するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】珪素鋼板の結晶集合組織の模式図であり、図１（ａ）は｛１１０｝面が板面に平行で、＜００１＞軸が圧延方向に集積した組織の模式図であり、図（ｂ）は｛１００｝面が板面に平行で、圧延方向と幅方向に＜００１＞軸が集積した組織の模式図である。
【図１】
0004300661.tif 000005