(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｅ）の各手段を含むことを特徴とする延伸フィルムの製造設備。
（ａ）フィルム面に対し垂直方向から偏光板を通した光を投射し、その透過光を偏光板を通して検出し、フィルムの持っているレターデーション斑を得る手段、
（ｂ）このレターデーション斑の像からデジタルデータを得る手段、
（ｃ）このデジタルデータを画像解析することによってフィルムに発生するレターデーション斑の位置、範囲および／または外観からレターデーション斑の程度を決定し、これらのレターデーション斑の程度のデータから変更すべきフィルム加熱条件を決定する手段、および
（ｅ）上記（ｃ）の変更すべきフィルム加熱条件をフィードバックしてフィルム加熱条件を制御することによってフィルムの光学的斑を変更する手段。
【請求項２】
変更すべきフィルム加熱条件がフィードバックされ、フィルム加熱条件が制御されるのが延伸工程である請求項１記載の延伸フィルムの製造設備。
【請求項３】
フィルムが高分子フィルムであることを特徴とする請求項１または２記載のフィルムの製造設備。
【請求項４】
フィルムがポリカーボネートフィルムであることを特徴とする請求項１または２記載のフィルムの製造設備。
【請求項５】
フィルムが、高分子の溶液を支持体上に流延し、乾燥後剥離してキャストフィルムを製造する手段によって作成されるフィルムであることを特徴とする請求項１または２記載のフィルムの製造設備。
【請求項６】
フィルムが、ポリカーボネートの溶液を支持体上に流延し、乾燥後剥離してキャストフィルムを製造する手段によって作成されるフィルムであることを特徴とする請求項１または２記載のフィルムの製造設備。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかの製造設備を使用する延伸フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本願発明は、均一で高品質な溶液キャストフィルムを生産性良く製造する方法並びにその製造設備に関する。より詳細には溶液をキャストし、延伸して作成されたフィルムに生じるレターデーション斑を検出し、画像解析することによって、発生したレターデーション斑の発生位置、範囲および／または外観から斑の原因および／または程度を判断し、斑の解消対策を実施する方法並びにその装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
位相差フィルムとして高分子樹脂を延伸したもの、特にポリカーボネートの延伸フィルムが使われている。
【０００３】
該フィルムにおいて、重要な特性の一つは光学特性の均一性である。すなわちレターデーション（本願明細書ではＲｅと略記する）の高度な均一さが要求されている。
【０００４】
Ｒｅ値は複屈折（Δｎ）と厚み（ｄ）との積（Δｎ＊ｄ）として表される。従ってＲｅ値を均一化し、光学的に斑が生じないようにするためには、フィルムの複屈折の斑と厚みの斑とが発生しないように制御し製造する必要がある。フィルムの製造工程を分析すると、フィルムの厚み斑は、延伸前のキャストフィルムにおいて存在する場合が多い。例えば、フィルムの走行方向にほぼ平行な縦斑、走行方向とほぼ直交する、いわゆる横段斑などと呼ばれる横斑、その他レベリング不良などのほとんど規則性の無い厚み斑などに起因するものがある。
【０００５】
このような延伸前のフィルムで発生している厚み斑は各種の従来技術によって解消される場合が多く、また、それらの技術はいくつか開示されている。すなわち、縦斑は押出しダイのリップ構造を工夫して樹脂流動の時間変動を制御することなどにより、横斑は押し出しダイリップの開度、リップ先端と支持体との間隔、並びに樹脂溶液の流動特性等をうまく組み合わせて、また、レベリングは支持体上にキャストされた液膜を不均一な空気流などによる外乱を与えずに乾燥することによってほぼ解消できているのが現状である。
【０００６】
しかし、延伸前のフィルムの各種の斑が完全に解消されたとしても延伸フィルムにおいて、更に次のような光学斑が発生する。すなわちＲｅを構成するもう一つの特性、複屈折に斑を生じる場合がある。
【０００７】
複屈折の斑は延伸時のフィルムの変形の仕方に係わる場合が多いことが見出された。
【０００８】
この斑は延伸時に起こる縦しわ、ハの字しわなどのしわに起因するもの、延伸時の張力の変動によるものおよびフィルム幅方向で延伸線が湾曲することにより生じるものなどである。フィルム延伸時に発生する複屈折斑はフィルムの幅方向がフィルムの長手方向（すなわち延伸方向）よりも大きいのが一般的である。張力が幅方向で均一にかからないために生じる延伸線の湾曲による斑とは、延伸線がフィルムの幅方向で一直線に揃わないで延伸される結果、延伸フィルムの幅方向のいくつかの点で発生したしわが経時的に幅方向へ移動するなどの現象を起こす場合があることによる。また、フィルムの幅方向で張力の掛かり方に差を生じて、フィルムの幅方向においてＲｅが均一に分布しない場合も起こる。この縦延伸時に起こる波状の皺はフィルムが延伸張力がかかるロールのロール面を離れた直後に幅方向で一斉に延伸され、延伸線が一直線になっていれば解消されるのであるが、現実には、幅方向と走行方向との延伸張力の僅かなアンバランスによって、これが難しくなっている。さらに、延伸張力によりロール面上でフィルムが滑るような場合にはスクラッチを発生するという位相差用フィルムとしては致命的な問題を生じることがある。
【０００９】
Ｒｅ値に高度な均一性を付与するためには、未延伸起因の因子、特に厚み斑に起因するレターデーション斑と、延伸時に起こる主に複屈折の斑に起因するレターデーション斑とを分離して取り扱うことが必要であり、この分離した斑を個々に制御してフィルムの光学特性を均一に制御することが極めて重要である。
【００１０】
延伸前フィルムの厚み斑の少ないものを作る技術および均一に延伸する技術として、フィルムの厚み斑とＲｅ斑とを規制した公知資料として、特開平２−５９７０３号公報、特開平２−２５６００３号公報、特開平６−２７９５９８号公報、特開平８−１０１３０５号公報、特開平８−１０１３０８号公報などが開示されている。
【００１１】
特開平２−５９７０３号公報には厚み（ｘ）の振れ幅が０．１Ｘ以下、かつその変化率が０．０１５Ｘ／ｃｍ以下である高分子フィルムを一軸延伸して、レターデーション値の振れ幅が１０％以下、その変化率が１．８％／ｃｍ以下である位相差フィルムの製造方法が開示されている。
【００１２】
特開平８−１０１３０５号公報には、複屈折性を有する高分子フィルムであって、フィルム面内の任意の点から１ｃｍ離れた場所との厚みの差が０．３μｍ以下であることを特徴とした位相差板が、特開平８−１０１３０８号公報には、未延伸フィルムの厚みの変化がフィルム搬送方向、幅方向共に、隣り合った厚い部分と薄い部分の厚みの差が０．５μｍ以上３μｍ以下で、ピッチが１ｍｍ〜４０ｍｍ以下である波状の変動を有する原反フィルムを一軸または二軸に延伸してなり、フィルム面内にて相互に１０ｃｍ離れた任意の二点間のレターデーション値の差が５ｎｍ以下であることを特徴とする位相差板が提案されている。
【００１３】
特開平２−２５６００３号公報には、フィルムの厚み斑を規制した光学フィルムが開示されており、押し出し方向に連続的に厚み斑を測定した時、５０ｍｍ以下のピッチで、かつ、厚みの振幅が０．５μｍ以上である正弦波状の厚み変動の存在しない高分子フィルムを延伸することを規定している。特開平６−２７９５９８号公報にはポリマーからなる厚さ２００μｍ以下のフィルムであって、その近傍の厚み変化がフィルムの平均厚みの０．５％以下である耐熱透明フィルムが開示されている。
【００１４】
また、延伸工程において、Ｒｅ斑を均一化させる方法については、特開平１０−３００９２５号公報が開示されている。これは、樹脂フィルムを一軸延伸してなる位相差フィルムの製造方法において、延伸中のフィルムに加わる張力の変動を±１％の範囲に制御する位相差フィルムの製造方法で縦方向の位相差の変動を小さく制御する技術である。
【００１５】
特開平８−１０１３０６号公報にはフィルムの幅方向に延伸温度勾配を設けて縦一軸延伸する方法が開示されている。これは近接ロール延伸で、フィルム幅方向の両端部と中央部とでネックインの状況が異なるために起こる幅方向レターデーション値のＵ字型分布を修正する技術である。これらの技術は幅方向のＵ字型のような比較的なだらかなレターデーション斑を解消する技術である。
【００１６】
特開平８−３２７８２０号公報には、フィルムの１ｃｍ離れた任意の二点間の温度差が０．３℃以下になるようにフィルムを均一に加熱して延伸する、均一な位相差用フィルムを作る技術が開示されている。
【００１７】
特開平９−２３０１３７号公報には位相差フィルムの製造方法において、延伸の際に昇温したフィルムを加熱空気により延伸用ロールの表面に押し付け、フィルムの浮き上がりを防止し、フィルムにしわが発生するのを防止する、位相差のバラツキの少ない位相差フィルムを得る方法が開示されている。
【００１８】
特開平９−３０４６１６号公報には樹脂フィルムを一軸延伸して位相差フィルムを製造する方法において、延伸するフィルムの厚みが両端から中央に近づくほど厚いものであることを特徴とする位相差フィルムの製造方法が開示されている。
【００１９】
これらの方法を総括すると、延伸前のフィルムに存在する厚み斑については、押し出しダイの好ましい設計やキャストの製膜条件によって、現在では充分に小さく抑えることができるようになってきている。すなわち、上記のようにフィルムの延伸前の厚み斑に起因するレターデーション斑は各種の技術によって解消対策が可能になってきている。
【００２０】
一方、フィルム延伸時に生じる、複屈折斑に起因するレターデーション斑は上記の技術によっても、充分に改良されている訳ではなく、まだ解決すべき課題が残されているのが現状である。
【００２１】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本願発明者らはＲｅ斑の検出、解消方法について鋭意検討した結果、フィルムのＲｅ斑を像として得、それを画像解析し、その結果を製造設備にフィードバックすることにより、これらの斑を容易に解消できることを見出し本願発明に到達したものである。なお、本願発明において「像として得る」とは肉眼で直接観察することができるようにすることを含む他、光学的あるいは電子的方法等により映像データとして得ることも意味する。
【００２２】
【課題を解決するための手段】
本願発明は次の通りである。
１．  下記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｅ）の各手段を含むことを特徴とする延伸フィルムの製造設備。
（ａ）フィルム面に対し垂直方向から偏光板を通した光を投射し、その透過光を偏光板を通して検出し、フィルムの持っているレターデーション斑を得る手段、
（ｂ）このレターデーション斑の像からデジタルデータを得る手段、
（ｃ）このデジタルデータを画像解析することによってフィルムに発生するレターデーション斑の位置、範囲および／または外観からレターデーション斑の程度を決定し、これらのレターデーション斑の程度のデータから変更すべきフィルム加熱条件を決定する手段、および
（ｅ）上記（ｃ）の変更すべきフィルム加熱条件をフィードバックしてフィルム加熱条件を制御することによってフィルムの光学的斑を変更する手段。
【００２３】
２．  変更すべきフィルム加熱条件がフィードバックされ、フィルム加熱条件が制御されるのが延伸工程である上記１記載の延伸フィルムの製造設備。
【００２４】
３．  フィルムが高分子フィルムであることを特徴とする上記１または２記載のフィルムの製造設備。
【００２５】
４．  フィルムがポリカーボネートフィルムであることを特徴とする上記１または２記載のフィルムの製造設備。
【００２６】
５．  フィルムが、高分子の溶液を支持体上に流延し、乾燥後剥離してキャストフィルムを製造する手段によって作成されるフィルムであることを特徴とする上記１または２記載のフィルムの製造設備。
【００２７】
６．  フィルムが、ポリカーボネートの溶液を支持体上に流延し、乾燥後剥離してキャストフィルムを製造する手段によって作成されるフィルムであることを特徴とする上記１または２記載のフィルムの製造設備。
【００２８】
７．  上記１〜６のいずれかの製造設備を使用する延伸フィルムの製造方法。
【００２９】
ここで、７の「上記１〜６のいずれかの製造設備を使用する延伸フィルムの製造方法。」とは更に具体的には次の発明を意味する。
【００３０】
８．  下記（ｆ）〜（ｉ）の各工程を含むことを特徴とする延伸フィルムの製造方法。
（ｆ）フィルム面に対し垂直方向から偏光板を通した光を投射し、その透過光を偏光板を通して検出し、フィルムの持っているレターデーション斑を得る工程、
（ｇ）このレターデーション斑の像からデジタルデータを得る工程、
（ｈ）このデジタルデータを画像解析することによってフィルムに発生するレターデーション斑の位置、範囲および／または外観からレターデーション斑の程度を決定し、これらのレターデーション斑の程度のデータから変更すべきフィルム加熱条件を決定する工程、および
（ｉ）上記（ｈ）の変更すべきフィルム加熱条件をフィードバックしてフィルム加熱条件を制御することによってフィルムの光学的斑を変更する工程。
【００３１】
９．  変更すべきフィルム加熱条件がフィードバックされ、フィルム加熱条件が制御されるのが延伸工程である上記８記載の延伸フィルムの製造方法。
【００３２】
１０．  フィルムが高分子フィルムであることを特徴とする上記８または９記載のフィルムの製造方法。
【００３３】
１１．  フィルムがポリカーボネートフィルムであることを特徴とする上記８または９記載のフィルムの製造方法。
【００３４】
１２．  フィルムが、高分子の溶液を支持体上に流延し、乾燥後剥離してキャストフィルムを製造する工程によって作成されるフィルムであることを特徴とする上記８または９記載のフィルムの製造方法。
【００３５】
１３．  フィルムが、ポリカーボネートの溶液を支持体上に流延し、乾燥後剥離してキャストフィルムを製造する工程によって作成されるフィルムであることを特徴とする上記８または９記載のフィルムの製造方法。
【００３６】
以下に本願発明について更に詳しく説明する。
本願発明には、流延で製造可能なすべての樹脂が適用できる。例えばセルロース系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、アクリル系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、およびこれらの２種以上の混合物あるいは共重合等を挙げることができる。
【００３７】
特に好ましく適用できる高分子樹脂は芳香族ポリカーボネート系のものである。以下ポリカーボネートについて詳しく述べるが、本願発明はこれのみに限定されるものではない。
【００３８】
ａ）芳香族ポリカーボネートおよび粘度平均分子量
本願発明で用いられる芳香族ポリカーボネートは希望するフィルムの諸特性が得られる芳香族ポリカーボネートであれば特に制限はない。一般に芳香族ポリカーボネートと総称される高分子材料は、フェノール誘導体と、ホスゲン、ジフェニルカーボネート等からの重縮合で得られるものを意味する。通常、ビスフェノールＡと呼称されている２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンをビスフェノール成分とする繰り返し単位で表される芳香族ポリカーボネート（本願明細書においては、このビスフェノールＡをビスフェノール成分とする芳香族ポリカーボネートをビスフェノールＡポリカーボネートと呼称する）が好ましく選ばれるが、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンと共に適宜他の各種ビスフェノール誘導体を選択することで、芳香族ポリカーボネート共重合体を構成することができる。
【００３９】
かかる共重合成分としては、ビス（４ヒドロキシフェニル）メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン（ビスフェノール−Ｚとも言われる）、９，９−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレン（ビスフェノールＦＬとも言われる）、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、９、９−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）フルオレン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）−２−フェニルエタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１，１，１，３，３，３−ヘキサフロロプロパン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ジフェニルメタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）サルファイド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）サルファイド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフォン等をあげることができる。また、炭酸成分についてその一部にテレフタル酸および／またはイソフタル酸成分を含むポリエステルカーボネートを使用することも可能である。このようにビスフェノールＡと炭酸成分の一部を他の構造単位に置換することにより芳香族ポリカーボネートの性質、例えば耐熱性、溶解性を改良することができる。
【００４０】
本願発明で用いられる芳香族ポリカーボネートの粘度平均分子量は２０，０００以上２００，０００以下であれば好適に用いられる。粘度平均分子量が２０，０００未満の場合は、溶液の粘度が低すぎて膜厚の制御が困難となるので好ましくない。また、粘度平均分子量が２００，０００を越える場合には溶液粘度が高くなりすぎて膜厚の制御が困難となり好ましくない。特に好ましい粘度平均分子量は３０，０００以上７０，０００以下である。
【００４１】
ｂ）溶解工程
本願発明において上記芳香族ポリカーボネートの溶解に使用する溶媒は、従来公知の例えば、塩化メチレンまたは１，３−ジオキソランを主体とする溶媒を挙げることができる。すなわち、塩化メチレンまたは１，３−ジオキソランの含有量が９８．０〜１００重量％、エタノールとペンタノールとの混合物の含有量が０．０〜２．０重量％である溶媒がその例である。
【００４２】
ｃ）流延工程
芳香族ポリカーボネートの場合におけるフィルム製造は例えば次のような工程を含む。
すなわち、得られた溶液をスチールベルトやドラムまたは支持体フィルム（一般的にはポリエステルの２軸延伸配向フィルム）等の支持体上に、公知の方法によって流延製膜することができる。流延直後は液膜が風力などの外力を極力受けないように、斑なく均一に乾燥し、後半の半固化状態になった後は熱風を吹き付けて乾燥を促進するのが好ましい。
【００４３】
このようにして乾燥によって溶媒を所定量蒸発させたフィルムを、例えば、フィルムの残留溶媒量が２１〜２５重量％で、かつ、支持体温度が０〜１４℃の条件下、支持体から剥離する。
【００４４】
この時の支持体の温度は、フィルムを剥離した直後の表面温度である。これは、接触式や非接触式の温度計によって測ることができる。剥離時は支持体の表面温度とフィルムの温度がほぼ等しくなるようにフィルムの温度も熱風吹き付けなどにより調節する。剥離時の溶媒含有量と支持体の温度が規程条件を外れると、剥離時にフィルムが変形し易くなり透明性が落ちるので好ましくない。
【００４５】
ｄ）延伸工程
剥離後のフィルムを予備乾燥しつつ同時に横延伸を実施する。この横延伸はフィルム幅方向の両端部をピンによって把持する方式のいわゆるピンテンターによってフィルムを幅方向に３〜２０％（１．０３〜１．２０倍）延伸する。この横方向延伸によって、ほぼフィルムの走行方向に発生しているいわゆる縦筋状厚み斑が著しく小さくなり、Ｒｅ斑に対する未延伸フィルムにある厚み斑の寄与が著しく小さくなる。横延伸後のフィルムをロール懸垂型乾燥機等により残留溶媒量が例えば０．１重量％以上〜２．０重量％以下となるまで乾燥する。より好ましくは０．１重量％以上〜１．５重量％以下となるように乾燥する。残留溶媒量が０．１重量％以下の場合や２．０重量％を越える場合には、一軸延伸時に光学特性を均一化する効果が少ないので好ましくない。
【００４６】
当該フィルムを延伸する工程において、縦方向に一軸延伸を実施する。以下図によって詳細に例示説明する。
図１は延伸前の予熱装置の一部である予熱ゾーン１とそれに引き続く延伸ゾーン２を示したものである。
【００４７】
搬送ローラー３はフィルム４を平面性良く走行させ延伸ゾーン２に導くためのものである。熱風吹き出しノズル５はノズル先端での風速が１０ｍ／ｓｅｃ〜３０ｍ／ｓｅｃ程度となる高速で熱風を吹き出しフィルム４を均一に加熱するためのものであり、フィルム走行方向に直交して配置されている。このノズルの吹き出し口先端とフィルム４との距離は５〜２０ｍｍの範囲に設置するのが好適である。
【００４８】
本願発明においては、熱風吹き出しノズル５と隣接する他の熱風吹き出しノズル５との間に輻射加熱装置６を配設してある。この装置は輻射熱によりフィルム４を加熱するためのものである。熱風吹き出しノズル５間に配設する輻射加熱装置６は図２の斜視図に示すようにフィルム４の幅方向にブロック状に分割され、延伸するフィルムの幅方向に添って設置されている。個々の輻射加熱装置６はその加熱面からフィルム面までの距離を調整するための装置７を付属させる。また、この輻射加熱装置６には個々に給電線を接続し、加熱量を調整できるようにする。フィルムの加熱量の調整は輻射加熱装置６の表面温度を個別に調整することによって行う。この表面温度は、図３に示すＲｅ斑（色斑）検出装置８によって検出された情報により、出力電力量を変更することによって調節される。輻射加熱装置６はフィルム４の上下に設置されている。輻射加熱装置６の加熱面からフィルム面までの距離は２０〜１５０ｍｍの範囲で変えることができるようにする。この輻射加熱装置６は概略１２０ｍｍ＊１２０ｍｍ、１２０ｍｍ＊６０ｍｍなどの大きさのものを用い必要に応じて公知のものを用いることができる。この加熱装置の表面温度はフィルムの必要な加熱量にもよるが４００℃程度まで加熱できるものが好ましい。加熱装置はフィルムの幅方向で見た場合、ある列のものとその隣り合う列のものと互いに千鳥状に配置するのが好ましい。
【００４９】
図１の延伸ゾーン２においてフィルム４の延伸が開始される。この際ゾーン１からゾーン２にフィルムが入って後に延伸が開始される。更に第２段目の延伸をその次のゾーンにて実施することができる。
【００５０】
この延伸ゾーン２において本願発明で問題になる延伸の際の複屈折斑によるＲｅ斑が生じる場合が多い。先に述べたように延伸前のフィルムの厚み斑が全く無いフィルムを延伸したとしてもこのＲｅ斑は解消することが難しい。この斑は延伸時の延伸張力がフィルム全面に均一にかからないことに起因する。例えば幅方向の端部ではフィルムの走行方向において幅が縮小するように斜め方向に収縮する。また幅方向の内側では端部と比較するとフィルムの走行方向にほぼ平行に波状のしわが発生する。すなわち走行時にフィルムの平坦性が損なわれて延伸されるため斑を発生する。そして、この現象はフィルムの延伸張力が大きい程一般には顕著になる。すなわち、高倍率延伸や低温延伸のようにフィルムに延伸時の張力がかかり易い延伸の条件ほどこの現象は起こり易くなる。この波状のしわは延伸の条件によっても変わる。
【００５１】
該フィルムをクロスニコル下で観察すると明らかに延伸斑が色斑として検出される。この場合色斑はフィルムの幅方向においてランダムに現れるのではなく幅方向にある程度規則性を持った帯状に見えることが多い。
【００５２】
図３は本願発明のＲｅ斑検出装置８を示している。目視の場合には図３におけるＲｅ斑検出装置８の位置から偏光板を貼りつけた眼鏡（検光子）を掛けて見ることによってＲｅ斑を色斑として検出することができる。ライトボックス９の中には広幅で均一な強い光を放射するランプを設置する。この中には蛍光管を数本並べて光源箱とするのが好ましい。この箱の表面には透明なガラス板や透明樹脂からなるシートを貼りつける。更にこの透明体の表面にスリガラスや透明フィルムからなる光拡散板を設置する。次いで、ライトボックスの表面全面に偏光板１０を貼りつけ、直線偏光を得るようにする。ライトボックス９の面を、走行フィルム面４に平行にセットして、ボックスからの光をフィルムに投射する。目視の場合には、Ｒｅ斑が無いと全面が均一に着色して見える。一方Ｒｅ斑があると色斑が観察できる。
【００５３】
図４は延伸後のフィルムの幅方向のＲｅ分布を色斑として示す図である。この例▲１▼では、Ｒｅが他の部分とは異なっている部分、すなわちＲｅ斑が二ヵ所ある場合を示している。なお、この例ではＲｅ斑は他の部分よりＲｅ値が大きくなっているが、この逆に他の部分より小さくなっている場合もＲｅ斑に該当する。
【００５４】
このフィルムのＲｅ斑は対応する部分をより強く輻射加熱することで改良される。すなわち他の部分との差異が小さくなる。なお、Ｒｅ斑のある部分のＲｅ値が他の部分より小さくなっている場合はより弱く輻射加熱することで改良されることになる。
【００５５】
図４の▲２▼はこの対策後のＲｅ値を示している。輻射加熱装置の加熱の程度は当該輻射加熱装置の表面温度とフィルムからの距離で決められるが、Ｒｅの変化量と輻射加熱装置の表面温度および／またはフィルムからの距離との関係は試行錯誤で求めることができる。
【００５６】
このように色斑としてのＲｅ斑が比較的大きい場合には検光子を通して目視観察して、フィルム上の色斑の程度、場所を確認し、これに対応して必要加熱個所の輻射加熱装置の温度やフィルムからの距離を変化させ、色斑が観察できなくなるまでこの必要加熱個所の輻射加熱装置の温度やフィルムからの距離の変化を繰り返して行う。Ｒｅ斑を修正するために輻射加熱装置のどの部位の加熱量をどの程度変更するか、輻射加熱装置とフィルムとの距離をどの程度変更するかを定めるために予め輻射加熱装置の特定部位の加熱量をどの程度変え、輻射加熱装置とフィルムとの距離をどの程度変えるとＲｅ値がどの程度変動するかについてデータを得ておくのが望ましい。
【００５７】
Ｒｅ斑検出装置８を使用する場合には、Ｒｅ斑検出装置８から採った画像データを処理して、カラーの色差を検出して輻射加熱装置６の部位と温度とを指定して、輻射加熱装置に送る電力量を決めることができる。カラーの色差検出には市販の分光放射計を用いることができる。
【００５８】
この操作を自動化する場合には、Ｒｅ斑検出装置８から採った画像データ、望ましくはデジタルデータを画像解析し、これによってフィルムに発生するレターデーション斑の位置、範囲および／または外観からレターデーション斑の原因および／または程度を決定し、これらのレターデーション斑の原因および／または程度のデータから変更すべきフィルム加熱条件を決定し、その変更すべきフィルム加熱条件をフィルム製造設備にフィードバックしてフィルム加熱条件を制御することによってフィルムの光学的斑を変更することができる。このフィルム加熱条件の変更は上述のごとく、輻射加熱装置６の特定の部位に送る電力量を変化させることによって行なうことができる。この調整操作が長時間に渡る場合や途中でＲｅが変化して斑が生じるような場合には自動的に制御するようにするのがよい。
【００５９】
なお、上記においては、輻射加熱装置６の加熱を変更する場合について説明したが、本願発明はこれに制限されるものではなく、加熱の変更はフィルムの延伸工程にとどまらず、流延後のフィルムを剥離した後から予熱工程、延伸工程およびその後のいずれの段階においても可能である。ただし未延伸で含有溶媒の濃度が高い段階および延伸後は効果が小さくなるので延伸工程で行なうのが最も効率が良い。
【００６０】
本願発明に係る加熱方法としては例示のごとき輻射による方法の外、対流、熱伝導による方法も含まれる。たとえば熱風吹き付けや加熱ローラーの使用である。
【００６１】
また、本願発明に係る加熱条件の制御は、例示のごとく供給電力を変更して加熱装置の特定の部位の加熱能力を変化させる方法の外、加熱装置とフィルムとの間の距離を変化させる方法、吹きつき風量を変化させる方法、供給熱媒体流量を変化させる方法等が考えられる。
【００６２】
【実施例】
以下に、本願発明の実施例を説明する。なお、本願発明はこの実施例によって制限を受けるものではない。
フィルム特性の測定方法は以下の通りである。
【００６３】
［Ｒｅ斑の測定］
製膜工程から切り出したフィルムをオフラインで測定した。測定器は新王子製紙（株）製の複屈折率測定器ＫＯＢＲＡ−２１ＡＤＨ、またはＫＯＢＲＡ−２１ＳＤＨを用いて測定した。Ｒｅ斑としては、フィルム１ｍ幅（フィルムを連続生産した場合にフィルムの移動する方向と直交する方向）あたりのＲｅ斑の最大値と１０ｍｍ離れた任意の二点間のＲｅ斑の最大値とを求めた。なお、フィルム１ｍ幅あたりのＲｅ斑の最大値は、フィルムの幅方向中央部から左右に５０cm（従って全体で１ｍ）離れた２点間のＲｅを連続的に測定したときのその連続したデータのうちの最大値と最小値との差を表わしたものであり、１０ｍｍ離れた任意の二点間のＲｅ斑の最大値は、その１ｍ幅について５ｍｍ間隔でＲｅを測定し、得られた２０１点のＲｅについて、すべての隣接する１０ｍｍの点（１９９点になる）間のＲｅの差を求め、その最大値を求めたものである。なお、各実施例について特に言及しない限り、両者およびＲｅの平均値は生産の１０ｍ毎に測定した２０個のサンプルについてのものであり、Ｒｅ平均値はそのサンプル全体についてのものである。
【００６４】
［実施例１］
芳香族ポリカーボネート樹脂（帝人化成（株）製の商品名「パンライト（登録商標）グレードＣ−１４００ＱＪ」  ポリマーのＴｇ＝１５８℃）、粘度平均分子量３８，０００をメチレンクロライドの溶媒に溶解させ、１８重量％の溶液を作成した。
【００６５】
この溶液をフィルター（アドヴァンテック（株）製のフィルター、商品名デプスカートリッジフィルター、ＴＣＰＤ−０５Ａ、平均孔径０．５μｍ）に通し内部異物を除去した。こうしてキャスト用の清浄な溶液を作成した。次いで、溶液並びに支持体の温度を１３±０．５℃に調節して、乾燥後のフィルムの厚みが７５μｍになるように液膜の厚みを調節して支持体上に溶液を流延し、乾燥させ、フィルムを支持体より剥ぎ取った。この時のフィルム中の残留溶媒量は２３重量％であった。
【００６６】
その後、剥ぎ取り直後のフィルムを引き取った。その際、引き取りローラーとしてその表面をフッ素樹脂を被覆したものを用いた。また、搬送ローラーの表面も全てフッ素樹脂で被覆したものを用いた。これらのローラ−の表面粗さＲａは０．１μｍであった。引き取り張力はダンサーローラーに掛ける張力で制御し５Ｋｇ／１ｍフィルム幅であった。次いでフィルム端部を把持して、１２０℃に加熱して拡幅し、１．１０倍だけフィルムの進行方向と直角方向に延伸した。更に、該フィルムをロール懸垂形乾燥機に導入して残留溶媒量が０．５重量％以下とした。このフィルムを、図１の装置を用い、更に５０℃に保った予熱ゾーン１に通膜し、その後延伸ゾーン２にてノズルから吹き出される熱風温度を１５２℃として該フィルムを走行方向に１．２倍延伸した。次いで、図１には示されていない第２段目延伸ゾーンにおいて熱風温度１５８℃にて第２段目の延伸１．１倍を実施した。第１延伸ゾーン（図１の２）では図１の輻射加熱装置の６−（１）と６−（２）とを用いて輻射加熱を実施した、この際、フィルムの面に対し実質的に垂直方向から偏光板を通した光をフィルムに投射し、その透過光を偏光板を通してレターデーション斑の像を色斑としてモニターテレビ画面に写し、目視で検出しながら輻射加熱装置６の各部位の表面温度を変えて全画面の色斑を解消するまで調整した。輻射加熱装置６は発熱面１２ｃｍ平方のヒーターを密接してフィルムの幅方向に並べたものを用い、加熱面からフィルム面までの距離を１００ｍｍにした。
【００６７】
得られたフィルムのＲｅはその平均値が５８０ｎｍ、フィルム１ｍ幅あたりのＲｅ斑の最大値は２ｎｍ以内、１０ｍｍ離れた任意の二点間のＲｅ斑の最大値は０．９ｎｍ以内であり極めて均一な位相差フィルムを得ることができた。
【００６８】
［比較例１］
Ｒｅ斑を輻射加熱装置で制御しない以外は実施例１と同様にして延伸フィルムを製造し、実施例１と同じ条件（延伸温度、延伸倍率、熱風条件など）で延伸操作を実施した。この際、延伸時に発生した縦皺の影響によって特にフィルムの端部においてＲｅ斑（色斑）が発生し、延伸の温度（熱風の温度）条件を変えて延伸張力を下げてもこの斑は解消できなかった。
【００６９】
［実施例２］
実施例１と同様にして、キャストフィルムを作成し、ピンテンター横延伸、ついで縦延伸を実施した。
【００７０】
図５に輻射加熱ヒーターの配置、加熱強度、などとＲｅ斑との関係をテストした結果を模式的に示した。すなわち、このテストは輻射加熱ヒーターの位置、加熱強度の変更によりＲｅ斑を変化させるための条件の確認実験を実施した結果を模式的に示したものである。
【００７１】
図５の▲１▼はＲｅが均一に分布していて色斑が観察されない場合の例を示す。この場合、フィルム１ｍ幅あたりのＲｅ斑の最大値は３ｎｍ以内、１０ｍｍ離れた任意の二点間のＲｅ斑の最大値は１ｎｍ以内であり、狭い幅で急激に変化する筋状のＲｅ斑（無延伸フィルムの厚み斑に起因するもの）は無かった。
【００７２】
図５の▲２▼は▲１▼のＲｅの均一性に優れたフィルムに対して、輻射加熱を延伸ゾーン（図１の２）の輻射加熱装置６−（１）で実施した結果である。この場合１２ｃｍ平方の輻射加熱装置６−（１）の、フィルムの幅方向中央部に当たる部位について、フィルム面との距離を１００ｍｍとし、この部位にあるヒーターユニットの表面温度を２００℃として加熱した場合を示している。この場合フィルムの幅方向中央部で約１００ｍｍに渡って、Ｒｅの低い部分を作ることができることが分かった。
【００７３】
また図５の▲３▼は１２ｃｍ平方の輻射加熱ヒーター６−（１）の、フィルムの幅方向中央部に当たる部位について、ヒーターユニットを３台密接して並べて制御したものである。いずれもヒーターユニットの表面温度は２００℃とし、フィルム表面までの距離を１００ｍｍとした。この場合には図５の▲２▼を３個重ねあわせたＲｅ分布を示すことが分かった。
【００７４】
これらのテスト結果から明らかな如く、フィルム面との距離、幅方向および走行または延伸方向の配列といった輻射加熱装置の位置と表面温度とによって、フィルムのＲｅ値の変動を制御しうることが確認できた。
【００７５】
［実施例３］
高分子の原料として、バイエル社のポリカーボネートであるＡＰＥＣ−ＨＴ（高分子のＴｇ＝２０５℃）を用いてキャストフィルムを作成した。延伸はまずピンテンターで端部をピンにより把持して、１６５℃に加熱して１．０４倍まで横方向に延伸した。次いで、フィルムの両端ピン部を切り除き、ロール懸垂形乾燥機によりフィルムの残留溶媒量が０．５重量％になるまで低下させた。このフィルムを図１に示す延伸機で１．３倍一段目延伸した。この際のノズルから噴き出す空気の温度は１８５℃とした。ここでは輻射加熱装置として、幅６０ｍｍ長さ１２０ｍｍのヒーターユニットを、フィルム幅方向にその長さ方向を合わせて密接して配列したものを用いた。ヒーターユニットの表面からフィルムまでの距離は５０ｍｍとした。次いで図１には示していない次のゾーンで２００℃で１．１倍延伸した。個々のヒーターユニットの表面温度を変化させてＲｅ斑を変更するように制御した。この際Ｒｅ斑検出装置８で得られる画像と基準となるＲｅ値の画像とをテレビモニターに一緒に写しておき、その色調が基準となるＲｅ値の画像に極力近くなるように個々の加熱装置の輻射加熱量を調整して色斑が減少するように調整した。かくして得られた延伸フィルムのＲｅはその平均値が６２０ｎｍ、フィルム１ｍ幅あたりのＲｅ斑の最大値が３ｎｍ以内、１０ｍｍ離れた任意の二点間のＲｅ斑の最大値が０．９ｎｍ以内であり、Ｒｅが均一な延伸フィルムを作ることができた。
【００７６】
［実施例４］
実施例１とまったく同様の条件で延伸フィルムを製造し、実施例１と同様の条件で延伸し、ワインダーで巻き取った。
この際、フィルムの巻き取り前に、Ｒｅの測定器によりフイルムの幅方向のＲｅ値の変化の様子を測定した。
この測定には市販のオンライン位相差測定器を用いた。
フィルムの幅方向における測定を１０回繰返し、その平均値から幅方向全体のＲｅ値のプロファイルを数値データで求めた。
ついでその数値データからＲｅ斑の大きさ、そのフィルム面上の位置、範囲を決め、予め決めておいた、Ｒｅ斑の大きさとこれを修正するのに必要な加熱量との関係から必要な加熱量を定めた。
ついで、この加熱条件をフィルム製造設備の一つである輻射加熱装置にフィードバックした。
このようなフィルム幅方向のＲｅ斑の検出とＲｅ斑を修正するためのフィルム加熱条件のフィードバックを繰り返すことにより、Ｒｅの平均値が５８０ｎｍ、フィルム１ｍ幅あたりのＲｅ斑の最大値が２ｎｍ以内、１０ｍｍ離れた任意の二点間のＲｅ斑の最大値が０．９ｎｍ以内の均一なＲｅの位相差フィルムを得ることができた。
【００７７】
【発明の効果】
延伸フィルムの製造において、延伸工程で生じる複屈折斑を主な原因とするＲｅ斑を検出し、その斑を解消するように制御して、均一なレターデーションの光学用途のフィルムを製造する方法を提供する。本願発明により、延伸フィルムの製造を開始してからレターデーションの均一さが充分によくなり、安定化するまでの時間が短縮でき、製造中に生じたレターデーション斑の発生に対し、早急に対処することができ、またレターデーションを変化させて、特性の異なる製品を製造する際の条件変更時などにおいてその効果を発揮する。また長時間製造を続ける場合のＲｅ斑の検出とその解消方法として効果を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本願発明に係わる延伸装置の一例を示す。
【図２】本願発明に係わる延伸装置内の詳細の一例を示す斜視図である。
【図３】本願発明に係わるレターデーション斑の検出部の一例を示す。
【図４】本願発明に係わるレターデーションの幅方向の斑を色斑として示す模式図である。
【図５】フィルムのレターデーション分布を制御するためのレターデーションの幅方向の斑を示す模式図である。
【符号の説明】
１．    予熱ゾーン
２．    延伸ゾーン
３．    フィルム搬送ローラー
４．    フィルム
５．    熱風吹き出しノズル
６．    輻射加熱装置
７．    距離変更装置
８．    Ｒｅ斑検出装置
９．    光源箱（ライトボックス）
１０．  偏光板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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