(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
交換式貯蔵容器に貯蔵された液体材料を使用先に供給するための液体供給装置であって、
前記貯蔵容器の液体供給口に取外し可能に接続され、前記貯蔵容器内の液体材料を輸送する第１の供給用配管と、
前記貯蔵容器の圧送ガス取入れ口に取外し可能に接続され、前記貯蔵容器内に圧送ガスを導入して前記第１の供給用配管を通して液体材料を圧送させる第１の圧送用配管と、
前記第１の供給用配管の他端に接続され、前記貯蔵容器から前記第１の供給用配管を通して供給される液体材料を貯留する気液分離容器と、
前記気液分離容器内に一端が液体材料の取入れ端部として配置され、他端が使用先に延びている第２の供給用配管と、
前記気液分離容器に接続され、該気液分離容器内に圧送ガスを導入して前記第２の供給用配管を通して前記使用先に液体材料を圧送させる第２の圧送用配管と、
を備え、
前記第２の供給用配管の前記取入れ端部には、両端が開放されたガス抜き管が上下方向に延びるよう接続されていることを特徴とする液体供給装置。
【請求項２】
前記ガス抜き管の下端の下方に当該下端に対向配置された邪魔板を備えることを特徴とする請求項１に記載の液体供給装置。
【請求項３】
前記気液分離容器内の液体材料の液量を検出するための液量検出手段と、
前記液量検出手段により検出された液量に基づいて、前記貯蔵容器からの液体材料の供給を制御すべく、前記第１の圧送用配管を流通する圧送ガスの流れを制御する制御手段と、
を備えることを特徴とする請求項１又は２に記載の液体供給装置。
【請求項４】
前記液体材料が、半導体集積デバイスや液晶パネル等のマイクロ・エレクトロニクス・デバイスを製造するための成膜プロセスにおいて用いられる液体材料であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の液体供給装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造プロセス等で用いられる液体材料を所定の使用先に供給するための液体供給装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体集積デバイスや液晶パネル等のマイクロ・エレクトロニクス・デバイスを製造するためには、基板上に様々な材料の膜を成膜する必要がある。この成膜方法としてはＰＶＤ（物理的気相堆積）法とＣＶＤ（化学的気相堆積）法が広く一般に知られている。
【０００３】
ところで、主としてＣＶＤ法による成膜プロセスにおいては、ＴｉＣｌ4（四塩化チタン）やＳｉ（ＯＣ2Ｈ5）4（ＴＥＯＳ）等の液体材料を成膜材料として用いることがある。従来、このような液体材料は、図３に示すような液体供給装置１により所定の使用先、例えば液体材料をプロセスガスにガス化するためのガス化装置に供給されるようになっている。
【０００４】
図示の液体供給装置１は、基本的には、液体材料が充填されている小型の貯蔵容器２に接続される配管系から構成されており、貯蔵容器２の液体供給口に継手３を介して接続され使用先に延びる供給用配管４と、貯蔵容器２の圧送ガス取込み口に継手５を介して接続されＨｅガス等の圧送ガス供給源６に接続された圧送用配管７とを備えている。かかる構成において、圧送ガス供給源６から圧送ガスを貯蔵容器２内に送り込むと、貯蔵容器２の内部空間の圧力が高められて、液体材料が貯蔵容器２の液体供給口から供給用配管４に圧送される。
【０００５】
一般に、貯蔵容器２は、空になると、液体材料が十分に充填された新しい貯蔵容器に交換される。半導体製造プロセスで用いられる液体材料は可燃性、有毒性等を有するものであるので、貯蔵容器２を液体供給装置１から取り外す前には、供給用配管４のバルブ８と貯蔵容器２の液体供給口のバルブ９との間に存在する液体材料をＮ2ガス等のパージガスでパージする必要があり、また、新しい容器２を接続した後は、交換時に配管４，７内に入り込んだ大気をパージしなければならない。このため、従来の液体供給装置１には、配管４，７内の液体等をパージするための配管１０，１１，１２が設けられている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述したような従来一般の液体供給装置１においては、貯蔵容器２の交換作業後に極めて微量のパージガスや圧送ガス、或いは大気が配管内やバルブ内に残留することがある。この微量のガスは使用先でのプロセスに悪影響を及ぼす可能性がある。また、液体材料の使用量が少ない場合には、混入した気泡が液体材料の流れとして計測されるため、使用先に規定量の液体材料を送ることができず、このために製品の品質に悪影響を及ぼすおそれがある。
【０００７】
従って、本発明の目的は、貯蔵容器の交換等が原因となってガスが供給用配管に入り込んだとしても、かかるガスがそのまま使用先に供給される事態を防止することができる液体供給装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は、交換式貯蔵容器に貯蔵された液体材料を使用先に供給するための液体供給装置であって、前記貯蔵容器の液体供給口に取外し可能に接続され、貯蔵容器内の液体材料を輸送する第１の供給用配管と、貯蔵容器の圧送ガス取入れ口に取外し可能に接続され、貯蔵容器内に圧送ガスを導入して第１の供給用配管を通して液体材料を圧送させる第１の圧送用配管と、第１の供給用配管の他端に接続され、貯蔵容器から第１の供給用配管を通して供給される液体材料を貯留する気液分離容器と、気液分離容器内に一端が液体材料の取入れ端部として配置され、他端が使用先に延びている第２の供給用配管と、気液分離容器に接続され、気液分離容器内に圧送ガスを導入して第２の供給用配管を通して使用先に液体材料を圧送させる第２の圧送用配管とを備えることを特徴としている。
【０００９】
このような構成においては、貯蔵容器から第１の供給用配管を通して圧送された液体材料は、気液分離容器に一時的に貯留される。これにより、仮に貯蔵容器の交換時にガスが第１の供給用配管内に混入しても、かかるガスは気液分離容器内において液体材料から分離されるので、液体材料のみを使用先に供給することができる。
【００１０】
また、第２の供給用配管の取入れ端部に、両端が開放されたガス抜き管を上下方向に延びるよう接続することが好ましい。更に、このガス抜き管の下端の下方に、邪魔板を当該下端に対向配置することが、より好ましい。かかる構成により、気液分離容器内でフラッシング等により発生する気泡が第２の供給用配管に取り込まれるのを防止することができる。
【００１１】
更にまた、本発明による液体供給装置は、気液分離容器内の液体材料の液量を検出するための液量検出手段と、液量検出手段により検出された液量に基づいて、貯蔵容器からの液体材料の供給を制御すべく、第１の圧送用配管を流通する圧送ガスの流れを制御する制御手段とを備えることが好ましい。これにより、気液分離容器内への液補充を自動的に行うことが可能となる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、図面と共に本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。
【００１３】
図１は、本発明による液体供給装置の一実施形態を示すものである。この液体供給装置２０は、半導体デバイスや液晶パネル等を製造する場合の成膜プロセスで用いられる液体材料を成膜装置（使用先）に液相のままで供給するためのものである。成膜用の液体材料としては、四塩化チタン、テオス、ＴＭＯＰ（トリメチルホスフェート）、ＴＭＰ（トリメチルホスファイト）、ＴＥＢ（トリエチルボレート）、ペンタエトキシタンタリウム、ペンタメトキシタンタリウム等、種々あり、いずれも本発明において適用可能であるが、以下では、四塩化チタンをＣＶＤ成膜装置におけるガス化装置（図示しない）に供給するものとして説明する。
【００１４】
図示するように、本発明による液体供給装置２０は、液体材料、すなわち四塩化チタンが貯蔵された交換式の貯蔵容器２２を接続して用いられる。この貯蔵容器２２は、例えば容量が６リットル程度の小型の円筒形密閉容器であり、所定量の液体材料が充填された状態のものが購入され使用される。貯蔵容器２２は、天板部を貫通し下端が底部の近傍に位置する第１の管２４と、同じく天板部を貫通するが下端が上部空間で終端している第２の管２６とを有している。第１の管２４の上端は液体供給口２５として、また、第２の管２６の上端は圧送ガス取入れ口２７として機能し、各管には開閉バルブ２８，３０が設けられている。
【００１５】
液体供給装置２０は、前述した従来構成と同様に、貯蔵容器２２の液体供給口２７に切離し可能な継手３２により接続される第１の供給用配管３４と、Ｈｅガス等の圧送ガスをその供給源３６から貯蔵容器２２の内部に供給すべく貯蔵容器２２の圧送ガス取入れ口２７に切離し可能な継手３８により接続される第１の圧送用配管４０とを備えている。また、これらの配管３４，４０内の液体材料やガスをパージするための配管系として、Ｎ2ガス等のパージガスをその供給源４２から第１の圧送用配管４０に供給するパージ用配管４４と、配管３４，４０内の液体材料やガスを真空ポンプ（図示しない）により外部に排出するために第１の圧送用配管４０に接続された排出用配管４６と、第１の供給用配管３４及び第１の圧送用配管４０の間を連通するバイパス配管４８とを備えている。
【００１６】
更に、図示実施形態の液体供給装置２０は、第１の供給用配管３４からの液体材料を一時的に貯留して液体材料に混入しているガスを分離し、使用先に液体材料のみの供給を可能とする気液分離容器５０を備えている。この気液分離容器５０は、四塩化チタンに対しては、容量が３リットル程度の小型の円筒形密閉容器から構成される。前記の第１の供給用配管３４は、この気液分離容器５０の天板部を貫通し天板部の近傍にて終端している。
【００１７】
また、気液分離容器５０内の液体材料を使用先まで送るために、気液分離容器５０には第２の供給用配管５２が設けられている。第２の供給用配管５２は気液分離容器５０の天板部を貫通し、その下端は液体材料の取入れ端部５４として容器底部の近傍に配置されている。更に気液分離容器５０の天板部には、一端がＨｅガス等の圧送ガスの供給源５６に接続された第２の圧送用配管５８が貫通しており、その他端が気液分離容器５０の上部で終端している。従って、圧送ガス供給源５６から圧送ガスを第２の圧送用配管５８を介して気液分離容器５０内に供給すると、容器５０内の上部空間のガス圧力が高まり、容器内部の液体材料が第２の供給用配管５２から使用先に圧送される。
【００１８】
なお、第２の圧送用配管５８の終端位置は、気液分離容器５０における最高液位よりも高い位置が好ましい。これは、第２の圧送用配管５８からのガスが液体材料内でバブリングした場合、微小気泡が第２の供給用配管５２に取り込まれる可能性があるからである。同様な理由から、第１の供給用配管３４の終端位置も気液分離容器５０における最高液位よりも高い位置がよい。
【００１９】
第２の供給用配管５２の取入れ端部５４は、図２に明示するように、ガスの混入を防止する手段が施されている。すなわち、第２の供給用配管５２の下端部分は水平又はやや上方に屈曲され、その先端に上下方向に延びるガス抜き管６０がＴ字状に接続されている。このガス抜き管６０の開放下端の下方には、邪魔板６２が対向配置されている。このような構成においては、容器底部から上昇する微細気泡が邪魔板６２の存在により、ガス抜き管６０の下端から第２の供給用配管５２に侵入するのを防止することができる。また、ガス抜き管６０は上下方向に延びているため、ガス抜き管５２の下端から気泡が入ったとしても、その気泡は開放上端から抜け、第２の供給用配管５２に送られることを防止できる。
【００２０】
更に、気液分離容器５０の天板部には圧抜き用配管６４が接続されている。この圧抜き用配管６４は、気液分離容器５０内のガス圧力を略一定に保つためのものであり、抜き出されたガスは適当なガス処理装置（図示しない）に送られる。
【００２１】
気液分離容器５０には、内部圧力を検出し電気信号として出力する圧力計６６と、液体材料の液面の位置を検出し電気信号として出力する液面計（液量検出手段）６８が設けられている。液面計６８は種々の型式のものが適用可能であるが、四塩化チタンは腐食性があるため、非接触型のものが好ましい。図示実施形態の液面計６８は、気液分離容器５０の側壁に互いに対向する１対の透光性窓を設け、一方の窓の外面に複数の投光器６８ａを上下方向に配置し、他方の窓の外面に対応の投光器６８ａからの光を受ける受光器６８ｂを上下方向に配置して成るものである。対をなす投光器６８ａ及び受光器６８ｂの間に液体材料があるか否かにより受光器６８ｂからの電気信号の出力レベルが変化するので、各受光器６８ｂからの電気信号に基づいて気液分離容器５０内の液体材料の液位を、図示実施形態では４段階で、検出することができる。
【００２２】
圧力計６６及び液面計６８は、図示しないマイクロコンピュータ等から構成された制御装置（制御手段）に接続されている。制御装置は、圧力計６６及び液面計６８からの信号、或いは、オペレータやその他の制御機器からの制御命令等に応じて、液体供給装置２０の各配管３４，４０，４４，４６，４８，５２，５８，６４に設けられているソレノイド式のバルブ７０〜７７を制御するようになっている。
【００２３】
なお、図１において符号８０は液抜き用配管であり、気液分離容器５０内を空にする必要がある場合等に用いられる。また、上述した液体供給装置２０の配管系及び貯蔵容器２０はシリンダキャビネット８２内に配置されている。これは、扱う液体材料が可燃性、支燃性、腐食性、有毒性等の性質を有するものであるため、配管の継手部やバルブから万が一液体が漏洩した際、外部に放散される事態を防ぐためである。
【００２４】
次に、上記構成における液体供給装置２０の作用について説明する。
【００２５】
まず、液体供給装置２０にセットされている貯蔵容器２２が空になり、液体材料が十分に充填された新品の貯蔵容器と交換する場合について述べる。交換作業を開始する場合、オペレータはその旨の命令をスイッチ等により制御装置に入力する。制御装置は、かかる制御命令を受けると、最初に、第１の供給用配管３４のバルブ７０と第１の圧送用配管４０のバルブ７１、更に貯蔵容器２２のバルブ２８，３０を閉じる。
【００２６】
次いで、制御装置はパージ作業を自動的に開始する。すなわち、バイパス配管４８のバルブ７４と排出用配管４６のバルブ７３を開き、真空ポンプを作動させて、第１の供給用配管３４に残留している液体材料を強制的に排出する。この後、バルブ７３を閉じ、Ｎ2ガス等のパージガスをパージ用配管４４を介して配管３４，４０，４８内に供給する。そして、バルブ７２を閉じた後、再度、バルブ７３を開いてパージガスを吸引、排気する。この作業を繰り返すことで、配管３４，４０，４８内の液体材料はほぼ完全にパージガスに置換される。
【００２７】
このパージ作業の完了後、オペレータは継手３２，３８から使用済み貯蔵容器２２を切り離して、新しい貯蔵容器２２を配管３４，４０に接続する。貯蔵容器２２の交換により、配管３４，４０，４８内は大気に対して開放され、その内部には空気が入り込む。
【００２８】
貯蔵容器２２の交換が完了したならば、配管３４，４０，４８内に存在する空気を排出すべく、制御装置は上記と同様なパージ作業を開始する。そして、最終的に第１の供給用配管３４が所定の真空度となった時点で、バイパス管４８及び排出用配管４６におけるバルブ７４，７３を閉じる。最後に、貯蔵容器２２のバルブ２８，３０と第１の供給用配管３４のバルブ７０を開くと、貯蔵容器２２内の液体材料は第１の供給用配管３４内に吸い上げられ、交換作業が完了する。
【００２９】
この時点では、第１の供給用配管３４、第２の供給用配管５２、第１及び第２の圧送用配管４０，５８、圧抜き用配管６４における各バルブ７１，７５，７６，７７，７８は閉じられているが、制御装置が何らかの信号により貯蔵容器２２の交換作業が完了したことを検知したならば、第１の供給用配管３４のバルブ７５と圧抜き用配管６４のバルブ７８を開放すると共に、第１の圧送用配管４０のバルブ７１を開放する。これにより、Ｈｅガス等の圧送ガスが貯蔵容器２２内に導入され、内部圧力の上昇により貯蔵容器２２内の液体材料が第１の供給用配管３４を圧送され、気液分離容器５０に補充される。
【００３０】
制御装置は、液面計６８の出力信号から気液分離容器５０内の液体材料の液位を監視しており、液体材料が最高液位に達したことを検知したならば、第１の供給用配管３４、圧抜き用配管６４及び第１の圧送用配管４０におけるバルブ７１，７５，７８を閉鎖する。
【００３１】
気液分離容器５０に液体材料を補充する際、特に貯蔵容器２２の交換直後においては、バルブ２８とバルブ７０との間の第１供給用配管３４には、極めて微量のパージガス、空気又は気化した液体材料が残留していることがあり、これらの気泡も液体材料と共に気液分離容器５０に送られる。しかしながら、気液分離容器５０内では一時的に液体材料が貯留され、若干の時間が経過すると、液体材料に混入しているガスは完全に分離し、気液分離容器５０の上部空間に存するガスの一部となる。
【００３２】
次に、上記の如く気液分離容器５０内に液体材料が補充された後に、使用先に液体材料を供給する場合について述べる。ＣＶＤ成膜装置の制御システム（図示しない）等から制御装置に液体材料の供給を要求する命令が入力されると、制御装置は第２の供給用配管５２のバルブ７６と第２の圧送用配管５８のバルブ７７とを開放する。これにより、圧送用配管５８を介して圧送ガス（Ｈｅガス）が供給源５６から気液分離容器５０内に導入され、内部圧力の上昇により液体材料は第２の供給用配管５２に送り込まれて、使用先まで圧送される。四塩化チタンの場合、供給流量は約１ｃｃ／ｍｉｎ程度の少流量であり、第２の供給用配管５２にガスが混入すると、そのガスが液体流として捕らえられるが、前述したように四塩化チタンは気液分離容器５０内で一時的に貯留されるため、その間に四塩化チタンに混入した気泡は完全に分離され、使用先へは液相のみの状態で液体材料は供給される。また、第２の供給用配管５２の下端部分にはガス抜き管６０及び邪魔板６２から成るガス混入防止手段が施されているため、圧送ガスの供給中にフラッシング等により液体材料に気泡が発生しても、そのような気泡が第２の供給用配管５２に取り込まれることもない。このようにして、液体材料は、たとえ供給量が少量であっても、一定の供給量で連続的に安定供給される。成膜プロセスが完了し、液体材料の供給が不要となったならば、バルブ７６，７７を閉じる。
【００３３】
液体材料の供給プロセス中、制御装置は、圧力計６６及び液面計６８の出力信号から気液分離容器５０の内部圧力と液量を認識している。そして、気液分離容器５０の内部圧力が所定の範囲外となった場合、制御装置は、圧抜き用配管６４のバルブ７８の開度を調節して、内部圧力を所定範囲内に維持する。
【００３４】
また、気液分離容器５０内の液体材料の液位が徐々に減り、最低液位となった場合、制御装置は成膜プロセスの完了を検知した時点で、バルブ７６，７７を閉じると共に、第１の供給用配管３４のバルブと第１の圧送用配管４０のバルブ７１、更に圧抜き用配管６４のバルブ７８を開く。これにより、貯蔵容器２２内の液体材料が気液分離容器５０に補充される。
【００３５】
ここで、貯蔵容器５０内が空となると、気液分離容器５０内の液体材料の液量が増加しないため、制御装置はその状態を液面計６８の出力信号から認識することが可能となる。従って、このような場合には、ランプや警報音等の警報手段により、貯蔵容器２２が空であり、貯蔵容器２２の交換作業が必要であることを、オペレータ等に知らせるようにすることができる。貯蔵容器２２は一般に不透明な容器であるため、かかる機能により貯蔵容器２２の交換時期を示すことは非常に有効である。同様に、気液分離容器５０の側壁に透明な除き窓を設け、内部の液体材料の状態を視覚により確認できるようにすることも好ましい。
【００３６】
以上、本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されないことはいうまでもない。
【００３７】
例えば、気液分離容器５０の圧力を一定に保ち、液体材料を連続的に安定供給しながら、貯蔵容器２２から随時必要量の液体材料を気液分離容器５０に補充することも可能である。
【００３８】
また、貯蔵容器２２の交換時に行うパージ作業のための配管系は上記実施形態のものに限られず、窒素ガスを第１の供給用配管３４に導入して液体材料をパージできるようにしたもの等、様々な型式があり、交換作業も上記実施形態の手順に限られない。
【００３９】
更にまた、気液分離容器５０内の液体材料の液量を検出する手段としては液面計以外の手段であってもよい。
【００４０】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、貯蔵容器の交換によりガスが第１の供給用配管に混入しても、使用先にガスが供給されることはない。従って、液体材料が成膜用である場合には、成膜プロセスにおける反応にガスが影響を与えるという事態は発生せず、良質の膜、ひいては高品質の製品が得られる。
【００４１】
また、液体材料の使用先にガスが随伴されると、マスフローメータが液体材料の流量を誤認識し、供給流量の制御精度が低下するが、本発明によれば、そのような問題も解決することができる。従って、高精度に流量調節が可能であり、安定的に且つ連続的に液体材料を使用点に供給することができ、常時、一定の品質の膜が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による液体供給装置の一実施形態を示す概略説明図である。
【図２】図１の液体供給装置における第２の供給用配管に設けられたガス混入防止手段を示す拡大図である。
【図３】従来の液体供給装置を示す概略説明図である。
【符号の説明】
２０…液体供給装置、２２…交換式貯蔵容器、２５…液体供給口、２７…圧送ガス取入れ口、３４…第１の供給用配管、４０…第１の圧送用配管、４４…パージ用配管、４６…排出用配管、４８…バイパス配管、５０…気液分離容器、５２…第２の供給用配管、５４…取入れ端部、５８…第２の圧送用配管、６０…ガス抜き管、６２…邪魔板、６４…圧抜き用配管、６６…圧力計、６８…液面計（液量検出手段）、７０〜７８…バルブ。
【図１】
0004358921.tif 000002
【図２】
0004358921.tif 000003
【図３】
0004358921.tif 000004