(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１層と第２層を有する板状の積層材料で該第１層と該第２層との間に厚さが明確に定義できない層間部が存在する場合の該層間部が有する熱抵抗、及び該積層材料の熱放射損失の程度を示すビオー数を測定する積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法であって、
前記積層材料の第１層の表面を瞬間的に加熱したときの前記積層材料の第２層の表面の実測表面温度を求める第１工程と、
前記積層材料の第１層の表面を瞬間的に加熱したときの前記積層材料の第２層の表面の理論表面温度を、境界条件Ｔ１（Ｌ１，ｔ）−Ｔ２（Ｌ１，ｔ）＝−Ｒｋ１∂Ｔ１（Ｌ１，ｔ）／∂ｘを考慮した非定常熱伝導方程式の解から計算して求める第２工程と、
前記実測表面温度と前記理論表面温度との偏差を最小とする条件から前記熱抵抗と前記ビオー数を決定する第３工程とを有することを特徴とする積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法。
ここに、Ｔ１、Ｔ２：前記第１層、前記第２層の温度、ｘ：前記第１層表面を基準として該表面から積層材料内部に進入した距離、ｔ：時間、Ｌ１：前記第１層の厚さ、Ｒ：前記層間部が有する熱抵抗、ｋ１：前記第１層の熱伝導率
【請求項２】
請求項１記載の積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法において、前記実測表面温度が前記第２層の表面の実測表面温度をラプラス変換したラプラス変換温度、前記理論表面温度が前記非定常熱伝導方程式をラプラス変換して求めた解析解に基づく計算値であり、前記偏差が前記ラプラス変換温度と前記計算値の２乗偏差であることを特徴とする積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法。
【請求項３】
請求項１記載の積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法において、前記実測表面温度が前記第２層の表面の実測表面温度をラプラス変換したラプラス変換温度、前記理論表面温度が前記非定常熱伝導方程式をラプラス変換して求めた解析解に基づく計算値であり、前記偏差が前記ラプラス変換温度の逆数と前記計算値の逆数の２乗偏差であることを特徴とする積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法。
【請求項４】
請求項２又は３記載の積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法において、前記２乗偏差を最小とする条件を、前記実測表面温度の変化から求めた実測減衰時定数と前記理論表面温度の変化から求めた理論減衰時定数とを同値とする付加条件のもとで求めることを特徴とする積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法。
【請求項５】
第１層と第２層とを有し該第１層と該第２層との間に厚さが明確に定義できない層間部が存在する板状の積層材料の第１層の表面を瞬間的に加熱するパルス加熱手段と、
前記積層材料の第２層の表面の実測表面温度を求める温度測定手段と、
前記第１層の表面が瞬間的に加熱されたときの前記第２層の表面の理論表面温度を、境界条件Ｔ１（Ｌ１，ｔ）−Ｔ２（Ｌ１，ｔ）＝−Ｒｋ１∂Ｔ１（Ｌ１，ｔ）／∂ｘを考慮した非定常熱伝導方程式の解から求め、該理論表面温度を前記実測表面温度に一致させることにより前記積層材料の前記層間部の有する熱抵抗と前記積層材料のビオー数を決定する演算処理手段とを有することを特徴とする積層材料の熱抵抗とビオー数の測定装置。
ここに、Ｔ１、Ｔ２：前記第１層、前記第２層の温度、ｘ：前記第１層表面を基準として該表面から積層材料内部に進入した距離、ｔ：時間、Ｌ１：前記第１層の厚さ、Ｒ：前記層間部が有する熱抵抗、ｋ１：前記第１層の熱伝導率
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、第１層と第２層とを有する積層材料の層間に存在する熱抵抗と積層材料のビオー数の測定方法及びその測定装置に係り、更に詳しくは層間厚さが明確に定義できない層間を有する積層材料の熱抵抗とそのときの積層材料のビオー数の測定方法及びその測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
耐熱金属や非酸化物系材料の耐酸化性を向上させるための耐酸化皮膜の形成、材料の耐熱性を向上させるための遮熱コーティング層の形成等、材料の適用範囲を拡大するために、母材となる材料の表面に他の材料を積層させて材料の特性を向上させる材料の多層化が広く検討されている。特に、高温下で使用される多層材料においては、熱伝導特性が材料設計における重要な物性値となり、その中でも多層材料の層間に生じる熱抵抗は、高温材料の材料設計において特に重要な因子となる。そのため、従来、例えば、母材表面に耐酸化皮膜や遮熱コーティング層が形成されている積層材料において、母材表面上の形成層との間に生成される層間の厚さが明確に定義できてこの部分を中間層として考慮することができる場合には、この層間に存在する熱抵抗は、例えばレーザーフラッシュ法を用いた多層材解析法により求めることができる。
【０００３】
レーザーフラッシュ法を用いた多層材解析法では、始めに、積層材料の一方の表面にレーザー光を照射して瞬間加熱し、そのときの熱が伝導することによる他方の面の温度の変化を、例えば赤外線検出器で測定し、実測表面温度を求める。また、積層材料の一方の面をレーザー光で照射したときの他方の面の温度変化を熱伝導方程式を解いて求め、この解析解に積層材料の各層が有する密度、厚さ、熱物性などのデータを代入し、更に層間に形成された中間層の熱抵抗を仮定し、計算機を用いて数値計算し、他方の表面の理論表面温度を求める。次いで、実測表面温度と数値計算で得られた理論表面温度との２乗偏差が最小となる条件から中間層の有する熱抵抗を決定し、この値を中間層の熱抵抗としていた。
【０００４】
例えば、第１層と第３層の厚さが共に１ｍｍ、第１層と第３層の間に形成された中間層である第２層の厚さを０．００５〜１ｍｍとした試料を用いて、パルス幅１ｍｓでパルス波形が三角波形のレーザー光を一方の表面に照射し、他方の表面の温度変化に基づいて熱抵抗を決定する場合、決定した熱抵抗の精度と熱抵抗が生じている中間層の厚さの関係を求めると、図４、図５に示す結果となる。図４、図５では、横軸は中間層である第２層の厚さ（ΔＬ2 ）と積層材料の厚さ（Ｌ3 ）との比として表記している。また、レーザーフラッシュ法の測定においては温度測定は１０μｓ、パルス波形の測定は１μｓのサンプリング速度で行い、数値計算においては熱拡散率は第１層が１．０×１０-4ｍ2 ／ｓ、第２層が１．１×１０-4ｍ2 ／ｓ、第３層が１．２×１０-4ｍ2 ／ｓ、比熱は第１層が１．０ｋＪ／ｋｇ／Ｋ、第２層が１．１ｋＪ／ｋｇ／Ｋ、第３層が１．２ｋＪ／ｋｇ／Ｋ、密度は第１層が１０００ｋｇ／ｍ3 、第２層が１１００ｋｇ／ｍ3 、第３層が１２００ｋｇ／ｍ3 として、放射損失を示すビオー数は第１層及び第３層共に０．０１とした。なお、図４はレーザーのパルス波形を考慮した場合における中間層である第２層の厚さ（ΔＬ2 ）と積層材料の厚さ（Ｌ3 ）との比をパラメータとしたときの決定した熱抵抗の精度の変化を、図５はパルス波形をデルタ関数近似した重心法の場合における中間層である第２層の厚さ（ΔＬ2 ）と積層材料の厚さ（Ｌ3 ）との比をパラメータとしたときの決定した熱抵抗の精度の変化をそれぞれ示している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
図４及び図５に示されているように、中間層である第２層の厚さ（ΔＬ2 ）と積層材料の厚さ（Ｌ3 ）の比が小さくなるにつれて、すなわち中間層である第２層の厚さ（ΔＬ2 ）が薄くなるにつれて、決定した熱抵抗の精度は徐々に低下する。例えば、図４のレーザーのパルス波形を考慮した場合では、中間層である第２層の厚さ（ΔＬ2 ）と積層材料の厚さ（Ｌ3 ）の比が０．０５未満になると誤差が急激に増加し、図５のパルス波形をデルタ関数近似した重心法の場合では、中間層である第２層の厚さ（ΔＬ2 ）と積層材料の厚さ（Ｌ3 ）の比が０．１未満になると誤差が急激に増加するようになる。このように、中間層である第２層の厚さ（ΔＬ2 ）が積層材料の厚さ（Ｌ3 ）に比較して薄くなると、レーザーフラッシュ法を用いた多層材解析法により決定した熱抵抗の精度が低下してくるため、部分的に第１層と第３層とが接触して層間厚さが消失して層間厚さが明確に定義できない層間の有する熱抵抗を、レーザーフラッシュ法を用いた多層材解析法から精度よく求めることは不可能となる。
【０００６】
本発明はかかる事情に鑑みてなされたもので、第１層と第２層とを有する積層材料の層間に厚さが明確に定義できない層間が存在する場合の層間部の有する熱抵抗を精度よく決定できると共に積層材料のビオー数を決定できる積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法及び測定装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
前記目的に沿う本発明に係る積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法は、第１層と第２層を有する板状の積層材料で該第１層と該第２層との間に厚さが明確に定義できない層間部が存在する場合の該層間部が有する熱抵抗及び該積層材料の熱放射損失の程度を示すビオー数を測定する積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法であって、前記積層材料の第１層の表面を瞬間的に加熱したときの前記積層材料の第２層の表面の実測表面温度を求める第１工程と、前記積層材料の第１層の表面を瞬間的に加熱したときの前記積層材料の第２層の表面の理論表面温度を、境界条件Ｔ１（Ｌ１，ｔ）−Ｔ２（Ｌ１，ｔ）＝−Ｒｋ１∂Ｔ１（Ｌ１，ｔ）／∂ｘを考慮した非定常熱伝導方程式の解から計算して求める第２工程と、前記実測表面温度と前記理論表面温度との偏差を最小とする条件から前記熱抵抗と前記ビオー数を決定する第３工程とを有する。
ここに、Ｔ１、Ｔ２：前記第１層、前記第２層の温度、ｘ：前記第１層表面を基準として該表面から積層材料内部に進入した距離、ｔ：時間、Ｌ１：前記第１層の厚さ、Ｒ：前記層間部が有する熱抵抗、ｋ１：前記第１層の熱伝導率
【０００８】
積層材料の第１層の表面を瞬間的に加熱し、そのときの第２層の表面の温度を非定常状態で測定するため、測定に要する時間を非常に短くすることができ、周囲の外乱の影響を受けずに積層材料の熱特性を反映した温度変化を正確に測定することができる。また、積層材料の第１層の表面を瞬間的に加熱したときの第２層の表面の温度を、加熱条件と境界条件を考慮した非定常の熱伝導方程式を解くことにより、熱抵抗とビオー数を変数として含む形で理論表面温度を計算により求めることが可能となる。このため、熱抵抗とビオー数を変化させながら理論表面温度を計算することにより、理論表面温度を実測表面温度に一致させることが可能となる。従って、理論表面温度が実測表面温度に一致するときの熱抵抗とビオー数の値が、積層材料の層間部が有する熱抵抗、積層材料のビオー数であると考えることができる。ここで、理論表面温度と実測表面温度との一致を、実測表面温度と理論表面温度の偏差が最小になる条件から判定するので、熱抵抗とビオー数をパラメータとした繰り返し計算から熱抵抗とビオー数を決定することができる。
【０００９】
本発明に係る積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法において、前記実測表面温度が前記第２層の表面の実測表面温度をラプラス変換したラプラス変換温度、前記理論表面温度が前記非定常熱伝導方程式をラプラス変換して求めた解析解に基づく計算値であり、前記偏差が前記ラプラス変換温度と前記計算値の２乗偏差とすることもできる。
ラプラス変換することにより、境界条件を有する非定常熱伝導方程式を容易に解析的に解くことが可能となる。また、ラプラス変換温度と解析解に基づく計算値との２乗偏差が最小となる条件から熱抵抗とビオー数の決定を行うため、熱抵抗とビオー数の決定に必要な計算量を大幅に低下させることができる。
【００１０】
本発明に係る積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法において、前記実測表面温度が前記第２層の表面の実測表面温度をラプラス変換したラプラス変換温度、前記理論表面温度が前記非定常熱伝導方程式をラプラス変換して求めた解析解に基づく計算値であり、前記偏差が前記ラプラス変換温度の逆数と前記計算値の逆数の２乗偏差とすることが好ましい。
解析解に基づく計算値が分数形式であり、分母が求める熱抵抗とビオー数を含む形式で構成されている場合、計算値の逆数を採用することで、求める熱抵抗とビオー数が分母から分子に移行する。従って、ラプラス変換温度の逆数と計算値の逆数との２乗偏差を採用すると、２乗偏差の計算式の中では分数式に関する計算部分がなくなり、煩雑な計算処理を避けて熱抵抗とビオー数を決定することができる。
【００１１】
本発明に係る積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法において、前記２乗偏差を最小とする条件を、前記実測表面温度の変化から求めた実測減衰時定数と前記理論表面温度の変化から求めた理論減衰時定数とを同値とする付加条件のもとで求めることもできる。
付加条件を設けることにより、熱抵抗とビオー数という２つの独立変数を熱抵抗又はビオー数の１つの独立変数にすることができ、変数を求めるための計算量を大幅に減少させることができる。
【００１２】
続いて、第１層と第２層とを有する積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法について、更に詳しく説明する。
第１層と第２層の層間に熱抵抗Ｒが存在する板状の積層材料の第１層表面を瞬間的に加熱し、そのときの熱が第１層表面から第２層表面（積層材料の裏面）にのみ移動すると近似できる場合、熱の伝導状態は、温度Ｔに関する１次元の非定常熱伝導方程式と境界条件を示す（１）〜（８）式により記述できる。ここで、ｔは時間、ｘは第１層表面を基準として表面から積層材料内部に進入した距離、α1、α2はそれぞれ第１層、第２層の熱拡散率、ｋ1、ｋ2はそれぞれ第１層、第２層の熱伝導率、Ｌ1、Ｌ2はそれぞれ第１層、積層材料の厚さ、ｈ0、ｈ1はそれぞれ第１層、第２層のビオー数、Ｑは第１層表面をパルス加熱した際の最大吸収エネルギー、ｆ（ｔ）は第１層表面をパルス加熱する際のパルス波形の時間変化を示す。
【００１３】
【数１】
0004252207.tif 000002
【００１４】
上記の１次元の非定常熱伝導方程式と境界条件を示す（１）〜（８）式をラプラス変換すると、（９）〜（１６）式となる。
【００１５】
【数２】
0004252207.tif 000003
【００１６】
微分方程式（９）の一般解は、Ａi 、Ｂi を定数として次式（１７）、（１８）で与えられる。ここで、ｒi ＝（ｐ／αi ）1/2 であり、ｉ＝１は第１層、ｉ＝２は第２層を示す。
【００１７】
【数３】
0004252207.tif 000004
【００１８】
次に、境界条件を示す（１１）、（１２）、（１３）、及び（１６）に一般解を代入し整理すると、（１９）〜（２２）式となる。
【００１９】
【数４】
0004252207.tif 000005
【００２０】
更に、（１９）、（２２）式を整理すると（２３）、（２４）式となる。
【００２１】
【数５】
0004252207.tif 000006
【００２２】
次に、（２０）、（２１）式より、定数Ａ1 、Ｂ1 、とＡ2 、Ｂ2 の関係を求める。（２０）、（２１）式をＡ1 、Ｂ1 、Ａ2 、Ｂ2 を用いて整理して示すと、（２５）、（２６）式となり、この関係は（２７）式の形にまとめられる。
【００２３】
【数６】
0004252207.tif 000007
【００２４】
更に、（２４）、（２７）式より、Ａ1 、Ｂ1 とＡ2 の関係を導くと（２８）、（２９）式となる。
【００２５】
【数７】
0004252207.tif 000008
【００２６】
また、（２８）、（２９）式を（２３）式に代入してＡ2 を導くと（３０）式となる。
【００２７】
【数８】
0004252207.tif 000009
【００２８】
これより積層材料の裏面の温度は（３１）式で表される。
【００２９】
【数９】
0004252207.tif 000010
【００３０】
（３１）式において、分子の大括弧（［  ］）内を変形すると（３２）式となる。
【００３１】
【数１０】
0004252207.tif 000011
【００３２】
また、（３１）式において、分母の大括弧（［  ］）内を変形する。先ず、ｃ＋ｄγ、ａ＋ｂγを変形すると、それぞれ（３３）、（３４）式となる。
【００３３】
【数１１】
0004252207.tif 000012
【００３４】
（３３）、（３４）を用いて、更に分子の大括弧内の変形により生じたｒ2 −ｈ1 ／Ｌ2 を考慮して、（３１）式の分母の大括弧内を変形し整理すると、（３５）となる。
【００３５】
【数１２】
0004252207.tif 000013
【００３６】
従って、（３１）、（３２）、（３５）式を用いて、積層材料の裏面の温度を求めると（３６）式となる。
【００３７】
【数１３】
0004252207.tif 000014
【００３８】
続いて、第１層及び第２層の熱物性値が判明している場合の層間部に発生している熱抵抗を求める方法について説明する。
積層材料の裏面の実測表面温度と理論表面温度を表す理論式を用いて２乗偏差を構成し、この２乗偏差を最小とするものとして熱抵抗Ｒ及びビオー数ｈを求めるが、その方法には直接法と時定数法がある。直接法は熱抵抗Ｒ及びビオー数ｈを共に独立変数として、２乗偏差が小さくなる方向に両変数を順次移動して２乗偏差を最小とする熱抵抗Ｒとビオー数ｈを求めるものである。一方、時定数法は、時間空間における積層材料の裏面の実測表面温度の減衰領域において減衰時定数τを測定し、この測定した減衰時定数τと積層材料の裏面の理論表面温度を表す理論式より計算される理論減衰時定数とを同値とする付加条件の下に２乗偏差の最小値を求めるものである。この時定数に関する付加条件式は、熱抵抗Ｒとビオー数ｈの関係を表す式である。ここで、第１層表面と第２層表面のビオー数が等しいと仮定する。ｈ0 ＝ｈ1 ＝ｈとして、（３６）式を変形すると（３７）式となる。
【００３９】
【数１４】
0004252207.tif 000015
【００４０】
（３７）式をパルス波形の時間変化部分のラプラス変換式ｆ（ｐ）で除して整理すると（３８）式となる。
【００４１】
【数１５】
0004252207.tif 000016
【００４２】
続いて、積層材料の裏面の実測表面温度と理論表面温度を表す理論式を用いて２乗偏差を構成し、この２乗偏差を最小とする熱抵抗Ｒとビオー数ｈを求めることになるが、２乗偏差は、実測表面温度と理論表面温度の理論式を用いた通常の２乗偏差でもよし、それぞれの逆数を用いた２乗偏差でもよい。ここでは、理論表面温度を与える式中で求める熱抵抗Ｒとビオー数ｈが分母に存在しているため、逆数を用いた２乗偏差を採用する。積層材料の裏面である第２層表面の実測表面温度の逆数と（３７）で得られる理論表面温度の逆数との２乗偏差は、（３９）式として与えられる。ここで、第２層表面の実測表面温度をラプラス変換したものをＥj 、その逆数をｖj としている。ここで、ｎはラプラス変数の個数である。
【００４３】
【数１６】
0004252207.tif 000017
【００４４】
先ず、最大吸収エネルギーＱを（４０）式より求める。
【００４５】
【数１７】
0004252207.tif 000018
【００４６】
次に、熱抵抗Ｒは、２乗偏差Ｓを最小とするＲの値として決定できるので、Ｒで偏微分したものを０とすることにより、（４１）式に示す２乗偏差ＳのＲによる偏微分式が得られる。
【００４７】
【数１８】
0004252207.tif 000019
【００４８】
従って、（４２）式より熱抵抗Ｒが決定される。
【００４９】
【数１９】
0004252207.tif 000020
【００５０】
ビオー数が小さく無視できる場合、（４２）式のａj 、ｂj に、ａ0j、ｂ0jを代入することにより熱抵抗Ｒが決定される。また、ビオー数ｈが無視できない場合の熱抵抗Ｒは、直接法の場合には熱抵抗Ｒ及びビオー数ｈを２乗偏差が小さくなる方向に順次移動して最終的に２乗偏差の最小値を与える熱抵抗Ｒとビオー数ｈを求めることができる。また、時定数法の場合には、２乗偏差を最小とする条件から熱抵抗Ｒとビオー数ｈを決定する際に、実測された積層材料の裏面である第２層表面の温度の減衰過程から計算される時定数が熱抵抗Ｒとビオー数ｈの関数であるという付加条件を設けるため、熱抵抗Ｒとビオー数ｈの２つの独立変数が熱抵抗Ｒ又はビオー数ｈのいずれか１つの独立変数となり、計算が容易となる。従って、ここでは、時定数法を用いた場合について説明する。そこで、（３６）式を用いて理論時定数を計算する。先ず、（３６）式の分母の括弧内を（ｐ）1/2 ＝ｘとして３次項まで展開すると（４３）式となる。
【００５１】
【数２０】
0004252207.tif 000021
【００５２】
これより第２層表面の温度減衰の時定数τは（４４）式で与えられる。
【００５３】
【数２１】
0004252207.tif 000022
【００５４】
この時定数τをビオー数及び熱抵抗Ｒに対して整理すると（４４）式の分母及び分子はそれぞれ（４５）、（４６）式となる。
【００５５】
【数２２】
0004252207.tif 000023
【００５６】
従って、（４５）、（４６）式を用いて時定数τは（４７）式で表される。ここで、ビオー数が小さい場合では（４７）式よりビオー数は（４８）式として求まる。
【００５７】
【数２３】
0004252207.tif 000024
【００５８】
また、熱抵抗Ｒは（４９）式として求まる。
【００５９】
【数２４】
0004252207.tif 000025
【００６０】
以上のことから、実測表面温度の減衰過程から時定数τを具体的に求め、（４２）式と（４９）式を同値とすることにより、ビオー数を具体的に決定できる。決定したビオー数を（４２）に代入することにより熱抵抗Ｒが求まる。更に、（４２）式の近似式を使用して熱抵抗Ｒを求めることも可能である。（４２）式の近似式は、（４２）式の各項を展開しビオー数の関数として表した（５０）式を用いて得られる。
【００６１】
【数２５】
0004252207.tif 000026
【００６２】
すなわち、（５０）式を（４２）式に代入して、（４５）式の分母、分子ともビオー数の１次項までとして整理すると（５１）式となり、（５１）式を用いて熱抵抗Ｒが決定できる。
【００６３】
【数２６】
0004252207.tif 000027
【００６４】
前記目的に沿う本発明に係る積層材料の熱抵抗とビオー数の測定装置は、第１層と第２層とを有し該第１層と該第２層との間に厚さが明確に定義できない層間部が存在する板状の積層材料の第１層の表面を瞬間的に加熱するパルス加熱手段と、前記積層材料の第２層の表面の実測表面温度を求める温度測定手段と、前記第１層の表面が瞬間的に加熱されたときの前記第２層の表面の理論表面温度を、境界条件Ｔ１（Ｌ１，ｔ）−Ｔ２（Ｌ１，ｔ）＝−Ｒｋ１∂Ｔ１（Ｌ１，ｔ）／∂ｘを考慮した非定常熱伝導方程式の解から求め、該理論表面温度を前記実測表面温度に一致させることにより前記積層材料の前記層間部の有する熱抵抗と前記積層材料のビオー数を決定する演算処理手段とを有する。
ここに、Ｔ１、Ｔ２：前記第１層、前記第２層の温度、ｘ：前記第１層表面を基準として該表面から積層材料内部に進入した距離、ｔ：時間、Ｌ１：前記第１層の厚さ、Ｒ：前記層間部が有する熱抵抗、ｋ１：前記第１層の熱伝導率
積層材料の第１層の表面を瞬間的に加熱するパルス加熱手段を備えることにより、非定常状態における測定が可能となる。また、積層材料の第２層の表面の温度を測定する温度測定手段を備えることにより、正確な表面の温度測定が可能となる。更に、演算処理手段が備えられていることにより、測定された第２層の表面の温度の記録と、理論表面温度の算出、及び熱抵抗と積層材料のビオー数を決定を連続的に行うことができる。
【００６５】
【発明の実施の形態】
続いて、添付した図面を参照しつつ、本発明を具体化した実施の形態につき説明し、本発明の理解に供する。
ここに、図１は本発明の一実施の形態に係る積層材料の熱抵抗とビオー数の測定装置の構成図、図２は本発明の一実施の形態に係る積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法を適用して決定した熱抵抗値の精度を示す説明図、図３は同積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法を中間層が熱抵抗層として作用する３層積層材料に適用して決定した熱抵抗の精度を示す説明図である。
【００６６】
図１に示すように、本発明の一実施の形態に係る積層材料の熱抵抗とビオー数の測定装置の一例であるレーザーフラッシュ装置１０は、レーザーパルスを発生させることが可能なパルス加熱手段の一例であるレーザーパルス発生手段１１と、発生したレーザーパルスを、レーザーパルスの波形を検出するレーザーパルス検出手段１２に向かうレーザーパルス及び積層材料１３を照射するレーザーパルスに分配するハーフミラー１４と、レーザーパルスが照射された積層材料１３の裏面の温度を測定する温度測定手段１５と、レーザーパルス検出手段１２からの信号と温度測定手段１５からの信号を入力信号として積層材料の熱抵抗とビオー数の解析を行う演算処理手段１６と、演算処理手段１６による解析結果を表示する出力手段１７とを有している。以下、これらについて詳細に説明する。
【００６７】
レーザーパルス発生手段１１には、試料を高温雰囲気に保持した場合でも雰囲気の熱変動を超える熱エネルギーを積層材料１３表面に注入することが可能な、例えば、ルビーレーザー発振機を使用することができる。積層材料１３の大きさは、レーザーフラッシュ装置１０に設けられた試料ホルダー１８のサイズにより決定され、例えば、直径が８〜１２ｍｍ、厚さが２〜３ｍｍ程度の円板状の積層材料が使用できる。ハーフミラー１４は、ルビーレーザーの吸収率が極めて小さく、かつ透過性が極めて高い材質を有した基板の表面に入射したルビーレーザーから所定量の光を反射するコーティング層を設けた構成を有し、入射したルビーレーザーの光量の、例えば５０％を反射し、５０％を通過させることができる。従って、レーザーパルス発生手段１１から発生したレーザーがハーフミラー１４により反射しレーザーパルス検出手段１２の受光部に到達するようにレーザーパルス検出手段１２の受光部の光軸を調整することにより、レーザーパルス発生手段１１から発射されたレーザー光の一部をレーザーパルス検出手段１２に導入してレーザーパルスの波形をレーザーパルス検出手段１２により測定することができる。また、レーザーパルス発生手段１１から発生しハーフミラー１４を透過したレーザーの光軸と積層材料１３の中心軸とを一致させることにより、積層材料１３の表面をレーザーパルスで確実に照射することができる。このような構成とすることにより、積層材料１３の一方の表面をルビーレーザーパルスで照射した場合、積層材料１３の温度変化を１次元非定常熱伝導方程式により記述することができる。
【００６８】
温度測定手段１５は、レーザーパルスが照射された積層材料１３の裏面の温度変化を高速で精度よく測定できる機能を有する必要があり、例えば、温度検知センサーとして赤外線検出器を備えた温度計測器が使用できる。演算処理手段１６は、例えば、１）レーザーパルス検出手段１２からの信号を記録すると共に該パルス波形をラプラス変換する機能、２）温度測定手段１５からの積層材料１３の裏面の実測表面温度の信号を記録すると共に、実測表面温度のラプラス変換を行う機能、３）積層材料１３を構成している第１層及び第２層の有する各種物性値、積層材料１３の寸法を用いて、積層材料１３の有する境界条件から１次元の非定常熱伝導方程式をラプラス変換により解析的に解いて積層材料１３の裏面の理論表面温度を求める機能、４）実測表面温度のラプラス変換と理論表面温度の２乗偏差を求めて、２乗偏差を最小とする条件から熱抵抗とビオー数を決定する機能、５）決定された熱抵抗とビオー数を表示手段に表示する機能とを備えている。演算処理手段１６には、例えば、パーソナルコンピュータが使用できる。出力手段１７は決定された熱抵抗とビオー数を表示する機能を有するもので、例えば、パーソナルコンピュータ用の表示機器が使用できる。
【００６９】
次に、本発明の一実施の形態に係る積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法について詳細に説明する。
例えば、第１層と第２層とを圧着して形成した素材から直径が１０ｍｍで第１層と第２層の境界を中心に第１層と第２層の厚さが各１ｍｍで全体の厚さが２ｍｍとなる円板形状の積層材料１３を作成し、レーザーフラッシュ装置１０の試料室に設けられている試料ホルダー１８上に、例えば第１層側を上側にして固定する。続いて、試料室を真空等の所定雰囲気にし、試料室内の温度を制御して、積層材料１３が所定の温度に安定した段階でレーザーパルス発生手段１１からレーザーパルスをハーフミラー１４に向けて発射する。発射されたレーザーパルスはハーフミラー１４に到達し、ハーフミラー１４によってレーザーパルスの光量の、例えば５０％は反射されてレーザーパルス検出手段１２に到達しレーザーパルスの波形が求められ、そのデータは演算処理手段１６に転送される。また、ハーフミラー１４を透過したレーザーパルスは積層材料１３の第１層表面に到達し表面を瞬間的に加熱する。
【００７０】
レーザーパルスにより積層材料１３の第１層表面が加熱されると、そのときの熱は第２層側に伝導するので、第２層表面（積層材料１３の裏面）の温度は徐々にに上昇する。しかし、積層材料１３の表面からの熱の散逸も同時に生じているので、裏面温度は最高温度を経てから次に徐々に低下する。このときの温度変化を、例えば赤外線検出器を備えた温度測定手段１５により測定し、測定値は演算処理手段１６に転送される。演算処理手段１６では、先ず、温度測定手段１５から転送された積層材料１３の裏面の実測表面温度の信号を記録すると共に、実測表面温度のラプラス変換を行いラプラス変換温度を記録する。次いで、積層材料１３の有する境界条件から１次元の非定常熱伝導方程式をラプラス変換により解析的に解き、レーザーパルス検出手段１２からの信号により積層材料１３の表面が吸収したパルス波形を記録すると共に該パルス波形をラプラス変換し、積層材料１３を構成している第１層及び第２層の有する各種物性値、第１層及び第２層の寸法を用いて、積層材料１３の裏面のラプラス空間における理論表面温度を求める。その後、記録している実測表面温度のラプラス変換温度とラプラス空間における理論表面温度の２乗偏差を求め、２乗偏差を最小とする条件から熱抵抗とビオー数を決定する。最後に、決定した熱抵抗とビオー数、測定データ等の指定された内容を、例えばパーソナルコンピュータ用の表示機器に表示する。
【００７１】
続いて、本発明の積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法により決定される熱抵抗とビオー数の精度について説明する。
先ず、積層材料１３の第１層と第２層の有する熱物性値を含む各種物性値、試料寸法、ビオー数、及び第１層と第２層の層間に生じている熱抵抗を設定して、レーザーパルスを用いて第１層表面を加熱したときの第２層表面（裏面）の温度を、境界条件を考慮した１次元非定常熱伝導方程式から解析的に求める。ここで、設定する熱抵抗の値は妥当な範囲内の数値であることを条件として任意に数種類設定し、ビオー数も第１層と第２層で同一として妥当な値に設定した。次に、解析的に求めた裏面の温度を仮想実測表面温度とし、レーザーパルスによる加熱条件を同一として、積層材料１３の第１層と第２層の有する熱物性値を含む各種物性値、試料寸法を用いて、（３６）式によりラプラス空間における理論表面温度を求める。続いて、仮想実測表面温度のラプラス変換値と理論表面温度の２乗偏差を求め、２乗偏差を最小とする条件から熱抵抗とビオー数を決定する。決定された熱抵抗とビオー数を仮想実測表面温度を求める際に設定した熱抵抗とビオー数の値と比較することにより、その一致の程度から（３６）式を用いた、すなわち本発明の積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法により決定された熱抵抗とビオー数の精度が評価できる。
【００７２】
例えば、第１層を密度：１０００ｋｇ／ｍ3 、比熱：１．００ｋＪ／ｋｇ／Ｋ、熱拡散率：１．０×１０-4ｍ2 ／ｓ、層厚さ：１．０ｍｍとし、第２層を密度：１２００ｋｇ／ｍ3 、比熱：１．２０ｋＪ／ｋｇ／Ｋ、熱拡散率：１．２×１０-4ｍ2 ／ｓ、層厚さ：１．０ｍｍとし、ビオー数を０．０１、設定熱抵抗値（Ｒ0 ）を表１に示す１１種類の値にして、仮想実測表面温度を求め仮想実測表面温度のラプラス変換値を求めた。更に、仮想実測表面温度に対して、積層材料１３の第１層と第２層の有する熱物性値を含む各種物性値、試料寸法を用いて（３６）式により理論表面温度を求めて、仮想実測表面温度のラプラス変換値と理論表面温度との２乗偏差を最小とする条件から熱抵抗とビオー数を決定した。決定した熱抵抗の値を熱抵抗解析値（Ｒ）として設定熱抵抗値（Ｒ0 ）と共に表１に記載する。なお、（３６）式を用いて熱抵抗とビオー数を決定する際、第１層の表面が吸収したレーザーパルス波形を重心近似した場合（重心法）と、パルス波形を考慮した場合（パルス補正法）の２種類の方法を採用した。
【００７３】
【表１】
0004252207.tif 000028
【００７４】
また、図２に示すように、縦軸を設定熱抵抗値（Ｒ0 ）と２乗偏差を最小とするものとして求めた熱抵抗解析値（Ｒ）との比とし、横軸を設定熱抵抗値（Ｒ0 ）と第１層及び第２層の熱抵抗の和（Ｒ1 ＋Ｒ2 ）との比として表示し、熱抵抗解析値（Ｒ）の特性を検討した。ここで、Ｒ1 、Ｒ2 は第１層及び第２層の厚さを各層の熱伝導率で割ったものである。表１及び図２から、２乗偏差を用いた積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法により、第１層と第２層の層間に厚さが明確に定義できない層間部が存在する場合の層間部の有する熱抵抗を精度よく決定することが可能となることが判明した。更に、熱抵抗を精度よく決定するには、決定される熱抵抗と、第１層及び第２層の熱抵抗の和との比が、０．０５以上であることが必要であることも判明した。更に、パルス波形を考慮するパルス補正法（●）は、パルス重心法（〇）に比較して、高い精度で熱抵抗を決定することが可能であることも判った。なお、２乗偏差を用いて決定される熱抵抗とビオー数の精度の検討は、熱抵抗の場合について具体的に示したが、仮想実測表面温度のラプラス変換値と理論表面温度との２乗偏差を最小とする条件から熱抵抗とビオー数を決定しているため、決定したビオー数の精度も熱抵抗と同様の精度を有している。
【００７５】
本発明に係る積層材料の熱抵抗の測定方法は、第１層、第２層、及び第３層を有する積層材料で第２層の熱拡散率が第１層及び第３層の熱拡散率と比較して小さく熱抵抗層として作用するときの熱抵抗の決定にも適用できることが判明している。例えば、第１層を密度：１１００ｋｇ／ｍ3 、比熱：１．００ｋＪ／ｋｇ／Ｋ、熱拡散率：１．０×１０-4ｍ2 ／ｓ、層厚さ：１．０ｍｍとし、第３層を密度：１２００ｋｇ／ｍ3 、比熱：１．２０ｋＪ／ｋｇ／Ｋ、熱拡散率：１．２×１０-4ｍ2 ／ｓ、層厚さ：１．０ｍｍとし、第２層を熱拡散率：１．１×１０-6ｍ2 ／ｓ、比熱：１．１０ｋＪ／ｋｇ／Ｋとし、ビオー数を０．０１、第２層の層厚さを変更することにより熱抵抗を５種類の値に設定して、３層材裏面温度の理論式より理論表面温度を求めて、この仮想実測表面温度に対して本発明に係る積層材料の熱抵抗の測定方法を適用して第２層の熱抵抗を決定した。その結果を、図２と同じ要領で表した図３に示す。図３から判るように、第２層の熱拡散率が第１層及び第３層の熱拡散率の１／１００以下であれば、パルス補正法を採用すると、決定される熱抵抗（Ｒ2 ）と第１層及び第３層の熱抵抗の和（Ｒ1 ＋Ｒ3 ）との比が０．０５以上であれば５％以内の精度で第２層の有する熱抵抗を決定することができる。
【００７６】
以上、本発明の実施の形態を説明したが、本発明は、この実施の形態に限定されるものではなく、例えば、積層材料の熱抵抗とビオー数の測定装置におけるパルス加熱手段としてレーザーパルス発生手段を使用したが、キセノンランプ等のハロゲンランプを使用したパルス加熱手段を使用することも可能である。また、実測表面温度のラプラス変換値と理論表面温度との２乗偏差として、各逆数の偏差を２乗して求めた２乗偏差を例として求めたが、実測表面温度のラプラス変換値と理論表面温度の偏差を２乗して求める２乗偏差を使用することも可能である。
【００７７】
【発明の効果】
請求項１〜４記載の積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法においては、積層材料の第１層の表面を瞬間的に加熱したときの積層材料の第２層の表面の実測表面温度を求める第１工程と、積層材料の第１層の表面を瞬間的に加熱したときの積層材料の第２層の表面の理論表面温度を、境界条件Ｔ１（Ｌ１，ｔ）−Ｔ２（Ｌ１，ｔ）＝−Ｒｋ１∂Ｔ１（Ｌ１，ｔ）／∂ｘを考慮した非定常熱伝導方程式の解から計算して求める第２工程と、実測表面温度と理論表面温度との偏差を最小とする条件から熱抵抗と前記ビオー数を決定する第３工程とを有するので、熱抵抗とビオー数の決定を測定に熟練を要することなく高精度に行うことができる。更に、非定常状態での測定であるため、低温から高温までの広い温度範囲で測定を容易に行うことが可能となる。
【００７８】
特に、請求項２記載の積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法においては、実測表面温度が第２層の表面の実測表面温度をラプラス変換したラプラス変換温度、理論表面温度が非定常熱伝導方程式をラプラス変換して求めた解析解に基づく計算値であり、偏差がラプラス変換温度と計算値の２乗偏差であるので、厳密な解析解が得られることから理論表面温度を容易に正確に求めることが可能となり、更に２乗偏差を最小とする条件から熱抵抗とビオー数を求めるため、測定から熱抵抗とビオー数の決定までが自動化でき熱抵抗とビオー数を短時間に高精度で決定することができる。
【００７９】
請求項３記載の積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法においては、実測表面温度が第２層の表面の実測表面温度をラプラス変換したラプラス変換温度、理論表面温度が非定常熱伝導方程式をラプラス変換して求めた解析解に基づく計算値であり、偏差がラプラス変換温度と計算値の逆数の２乗偏差であるので、２乗偏差を最小とする条件から熱抵抗とビオー数を決定するに際して、分数式の煩雑な計算を避けることができ、熱抵抗とビオー数をより短時間に高精度で決定することができる。
【００８０】
請求項４記載の積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法においては、２乗偏差を最小とする条件を、実測表面温度の変化から求めた実測減衰時定数と理論表面温度の変化から求めた理論減衰時定数とを同値とする付加条件のもとで求めるので、２つの独立変数を１つの独立変数にすることで計算量を大幅に減少させることができ、熱抵抗とビオー数を更に短時間に高精度で決定することができる。
【００８１】
請求項５記載の積層材料の熱抵抗とビオー数の測定装置においては、第１層と第２層とを有し第１層と第２層との間に厚さが明確に定義できない層間部が存在する板状の積層材料の第１層の表面を瞬間的に加熱するパルス加熱手段と、積層材料の第２層の表面の実測表面温度を求める温度測定手段と、第１層の表面が瞬間的に加熱されたときの第２層の表面の理論表面温度を、境界条件Ｔ１（Ｌ１，ｔ）−Ｔ２（Ｌ１，ｔ）＝−Ｒｋ１∂Ｔ１（Ｌ１，ｔ）／∂ｘを考慮した非定常熱伝導方程式の解から求め、理論表面温度を実測表面温度に一致させることにより積層材料の層間部の有する熱抵抗と積層材料のビオー数を決定する演算処理手段とを有するので、測定に熟練していない者でも測定を行うことが可能で、高精度に熱抵抗とビオー数を決定することができる。また、測定には微小サイズの試料でも可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態に係る積層材料の熱抵抗とビオー数の測定装置の構成図である。
【図２】本発明の一実施の形態に係る積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法を適用して決定した熱抵抗値の精度を示す説明図である。
【図３】同積層材料の熱抵抗とビオー数の測定方法を中間層が熱抵抗層として作用する３層積層材料に適用して決定した熱抵抗の精度を示す説明図である。
【図４】レーザーパルス波形を考慮した場合の、中間層が熱抵抗層として作用する３層積層材料における多層材解析法により決定した熱抵抗の精度の中間層厚さとの関係を示すグラフである。
【図５】レーザーパルス波形を重心法で近似した場合の、中間層が熱抵抗層として作用する３層積層材料における多層材解析法により決定した熱抵抗の精度の中間層厚さとの関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１０：レーザーフラッシュ装置（積層材料の熱抵抗とビオー数の測定装置）、１１：レーザーパルス発生手段（パルス加熱手段）、１２：レーザーパルス検出手段、１３：積層材料、１４：ハーフミラー、１５：温度測定手段、１６：演算処理手段、１７：出力手段、１８：試料ホルダー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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