(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ネオペンチルグリコールヒドロキシピバラート（ＮＧＨ）、低沸点生成物、高沸点生成物および無機塩を含有する混合物からＮＧＨを単離する方法であって、
ワイピングエバポレータおよび熱交換器から成る第１分離圏において、
上記混合物を上記ワイピングエバポレータに給送し、
高沸点生成物および無機塩から成る混合物流を底部生成物として排出し、
ＮＧＨ、低沸点生成物、高沸点生成物から成る留出物流を排出して熱交換器に給送し、熱交換器内で凝縮し、
ＮＧＨ、低沸点生成物、高沸点生成物を分離するための精留塔、第２エバポレータおよび複数の熱交換器から成る第２分離圏において、
第１分離圏の熱交換器から排出された凝縮物流を上記精留塔に給送し、
低沸点生成物から成る留出物流を排出して熱交換器で凝縮させ、
形成される凝縮物流を、場合により部分的に精留塔に循環返送し、部分的に低沸点生成物流として取出し、
側流留出物としてのＮＧＨを排出して熱交換器で凝縮させ、
ＮＧＨと高沸点生成物から成る塔底生成物流を排出し、少なくともその一部を第２エバポレータに給送し、このエバポレータからの排出流の全部または一部を精留塔の下方帯域に循環返送する、
ことを特徴とする方法。
【請求項２】
上記精留塔が、圧力低下の小さい内部設備を持っていてもよい、少なくとも３段の上下方向に重なった分離区域を有し、側流を第１及び第２分離区域の間から取出し、第１分離圏からの凝縮物流を、精留塔の第２および第３分離区域の間に供給することを特徴とする請求項（１）の方法。
【請求項３】
第２分離圏において、単一もしくは複数の以下の特徴、すなわち
第１分離圏から精留塔に給送される凝縮物の３０から１３０℃の温度、
精留塔の１５０から１８０℃の塔底温度、
第１および第２分離区域間の１５０から１７０℃の温度、
第２および第３分離区域間の１５０から１７０℃の温度、
精留塔の９０から１００℃の塔頂温度、
３０から１３０℃の側流凝縮物としてのＮＧＨの温度、
第２エバポレータにおける１４０から２００℃の温度、
ＮＧＨの側流留出物が、９８重量％を超えるＮＧＨ分、０．３重量％未満の水分を含有し、１０ＡＰＨＡ未満のヘイズンカラーナンバー、５未満の酸価を示すこと、
を具備することを特徴とする、請求項（２）の方法。
【請求項４】
精留塔からの塔底生成物流を、第１分離圏におけるワイピングエバポレータに循環返送し、かつ／もしくは排出することを特徴とする、請求項（１）から（３）のいずれか１項の方法。
【請求項５】
第２分離圏におけるエバポレータからの液体流を、第１分離圏におけるワイピングエバポレータに循環返送し、かつ／もしくは排出することを特徴とする、請求項（１）から（４）のいずれか１項の方法。
【請求項６】
第２分離圏における低沸点生成物の凝縮留出物を、少なくとも部分的に、精留塔頂部に循環返送することを特徴とする、請求項（１）から（５）のいずれか１項の方法。
【請求項７】
第２分離圏におけるエバポレータが、流下層エバポレータまたは薄層エバポレータであることを特徴とする、請求項（１）から（６）のいずれか１項の方法。
【請求項８】
使用される混合物が、さらに高沸点の流動化剤を含有することを特徴とする、請求項（１）から（７）のいずれか１項の方法。
【請求項９】
第１分離圏において、以下の単一もしくは複数の特徴、すなわち
ワイピングエバポレータの２から１５ミリバールの圧力、
ワイピングエバポレータの１４０から２００℃のジャケット温度、
熱交換器の２から１５ミリバールの圧力、
熱交換器の３０から１３０℃の温度、
を具備することを特徴とする、請求項（１）から（８）のいずれか１項の方法。
【請求項１０】
ワイピングエバポレータ（３）および熱交換器（６）から成る第１分離圏と、精留塔（８）、２個の熱交換器（１０、１４）および第２エバポレータ（１７）から成る第２分離圏とを包含し、
ワイピングエバポレータ（３）へのＮＧＨ、低沸点生成物、高沸点生成物および無機塩を含有する混合物の給送導管（１）、ワイピングエバポレータ（３）への流動化剤の給送導管（２）、ワイピングエバポレータ（３）からの排出導管（４）、ワイピングエバポレータ（３）から熱交換器（６）への留出物の給送導管（５）、熱交換器（６）から精留塔（８）への給送導管（７）、精留塔（８）から熱交換器（１０）への留出物の給送導管（９）、熱交換器（１０）からの排出導管（１１）、熱交換器（１０）から精留塔（８）の塔頂への給送導管（１２）、精留塔（８）から熱交換器（１４）への側方排出導管（１３）、熱交換器（１４）の排出導管（１５）、精留塔（８）の塔底から第２エバポレータ（１７）への排出導管（１６）、第２エバポレータ（１７）の底部から精留塔（８）の底部への給送導管（１８）、精留塔（８）の底部から第１分離圏のワイピングエバポレータ（３）への給送導管（１９）、第２エバポレータ（１７）から第１分離圏のワイピングエバポレータ（３）への給送導管（２０）、精留塔（８）の底部からの排出導管（２１）、第２エバポレータ（１７）からの排出導管（２２）が設けられていることを特徴とする、請求項（１）から（９）のいずれか１項の方法を実施するための装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】
本発明は、ネオペンチルグリコールヒドロキシピバラート（ＮＧＨ）を、このＮＧＨ、低沸点、高沸点生成物および無機塩を含有する混合物から単離する方法ならびにこの方法を実施するための装置に関する。
【０００２】
【従来技術】
ヒドロキシピバルヒドロキシピバラートとも称されるネオペンチルグリコールヒドロキシピバラート（ＮＧＨ）は、塩基性無機触媒の存在下に、例えばティチェンコ法により、ヒドロキシピバルアルデヒドから工業的に製造される。この場合のヒドロキシピバルアルデヒドは、例えばイソブチルアルデヒドおよびホルムアルデヒドから製造される。このようにして製造されるＮＧＨは、高沸点生成物および無機触媒残渣のほかに、比較的多量の不純物、例えばイソブチルアルデヒド、イソブタノール、未反応のヒドロキシピバルアルデヒド、ネオペンチルグリコールおよびネオペンチルグリコールモノイソブチラートを含有する。これら不純物のあるものは、反応に使用されるヒドロキシピバルアルデヒドと共に、反応装置中に導入される可能性がある。
【０００３】
ＮＧＨは、高温、ことに１５０℃以上の温度に長時間加熱すると分解し始める、熱的に敏感な物質である。この理由から、ＮＧＨを熱処理、例えば蒸留により精製することは困難であって、熱的ストレスを最低限にする何らかの措置を構じなければならない。
【０００４】
粗ＮＧＨ混合物を精製するための種々の方法が、諸文献に記載されている。
【０００５】
例えば、米国特許３６４１１１８号および同３６９６００５号明細書には、酸もしくは酸性イオン交換体を使用するＮＧＨの精製方法が記載されている。例えば酸の存在下において蒸留が行なわれる。
【０００６】
水酸化カルシウム、水酸化バリウムまたは水酸化ストロンチウムを除去するため、反応混合物中の水分を２０−６０％に調節し、５０から１００℃で塩を抽出することが、米国特許４６６５２１９号明細書において提案されている。
【０００７】
欧州特許出願公開４１０１６７号公報には、ネオペンチルグリコールの製造の際に生ずる副生成物流から、ＮＧＨおよびネオペンチルグリコールとＮＧＨの共晶混合物を製造する方法が記載されている。これによれば、反応生成物は、ワイピングエバポレータ（ｗｉｐｅｄ−ｆｉｌｍ  ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）および複数の接続凝縮器を使用して蒸留処理に附され、詳述されていない他の蒸留方法によりＮＧＨを分離することができる。
【０００８】
米国特許４９３５５５５号明細書には、粗生成物に水酸化ナトリウムを添加し、ワイピングエバポレータを使用してこれを精製するネオペンチルグリコールの製造方法が記載されている。このワイピングエバポレータは、低沸点生成物を塔頂から、高沸点生成物を塔底から、ネオペンチルグリコールを側方流として取出すカラムに接続されていてもよい。ワイピングエバポレータからの底部生成物は、さらに傾しゃ装置に給送される。
【０００９】
欧州特願公告５５５３５５号公報には、無機塩および高沸点生成物を底部生成物として除去する第１蒸留装置のワイピングエバポレータに給送される粗反応混合物から、ヒドロキシピバルヒドロキシピバラートを単離する方法を記載している。留出物は、高沸点生成物を凝縮させる分離カラムに給送される。この分離カラムから得られるＮＧＨおよび低沸点生成物の蒸気は、第２蒸留装置の低沸点生成物カラムに給送され、低沸点生成物はこのカラム塔頂から除去され、凝縮されるが、凝縮液の一部はカラム塔頂に返還され得る。カラム塔底生成物は、留出物であるＮＧＨを除去するべき第２段ワイピングエバポレータに給送される。残余の蒸留物部分は上述カラムに返送される。高沸点生成物は、第２段ワイピングエバポレータの底部生成物から除去される。これら生成物は残渣として除去されるか、あるいは第１ワイピングエバポレータに返還される。
【００１０】
しかしながら、この公知方法の欠点は、極めて高コストのワイピングエバポレータを２基使用する必要がある点である。さらに、第１段エバポレータないし蒸留装置は第２段蒸留装置と圧力的に接続されており、独立の処理条件下に稼働し得ない。このために、上記公知方法は、制御が困難となり、中断、変動に不安定である。さらに２基のワイピングエバポレータから、原則として２種類の残渣流動流がもたらされる。
【００１１】
さらに他の欠点は、純粋ＮＧＨが、その沸点に近い沸点を有する高沸点不純物から完全に分離され得ないことである。第２ワイピングエバポレータにおける高沸点生成物の除去と、純粋ＮＧＨの取出しとの間には、単に１段の蒸発処理があるのみで、精留が全く行なわれないからである。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、この分野の技術的課題ないし本発明の目的は、純粋なＮＧＨを高収率で、有色不純物をもたらすことなく、従来方法よりも簡単に製造することができ、しかも各工程における良好な制御を可能ならしめ、処理の中断をもたらすほど不安定ではない、ＮＧＨ、低沸点、高沸点生成物および無機塩を含有する混合物からＮＧＨを単離するための方法を提供することである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
しかるに、上述の課題ないし目的は、ネオペンチルグリコールヒドロキシピバラート（ＮＧＨ）、低沸点、高沸点生成物および無機塩を含有する混合物からＮＧＨを単離する方法であって、
ワイピングエバポレータ（ｗｉｐｅｄ−ｆｉｌｍ  ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）および熱交換器から成る第１分離圏において、上記混合物を上記ワイピングエバポレータに給送し、高沸点生成物および無機塩から成る混合物流をその底部生成物として排出し、ＮＧＨ、低沸点、高沸点生成物から成る留出物流を排出して、熱交換器に給送し、ここで形成される凝縮物流を、
ＮＧＨ、低沸点、高沸点生成物を分離するための精留塔、第２エバポレータおよび複数の熱交換器から成る第２分離圏において、上記精留塔に給送し、低沸点生成物から成る留出物流を排出して、熱交換器で凝縮させ、形成される凝縮物流を、場合により部分的に精留塔に循環返送し、部分的に低沸点生成物流として取出し、側流留出物としてのＮＧＨを排出して、熱交換器で凝縮させ、ＮＧＨと高沸点生成物から成る塔底生成物流を排出し、少なくともその一部を第２エバポレータに給送し、このエバポレータからの排出流の全部または一部を精留塔下方帯域に循環返送することを特徴とする方法により解決ないし達成され得ることが本発明者らにより見出された。
【００１４】
すなわち、第１分離圏における、ワイパーを有するエバポレータ（ｗｉｐｅｄｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）（以下、ワイピングエバポレータと略称する）からの留出物を完全に凝縮させるために熱交換器を使用し、この液状凝縮物を第２分離圏に給送することにより、両分離処理圏間の圧力相関性を断絶し得ることが見出されたのである。この事実は、両分離圏の圧力が、それぞれ、何らの制約なく選定され得ること、従って単離処理の諸条件が、さらに弾力的に調整され得ることを意味する。処理の中断および変動、例えば圧力変動は、対応する分離処理圏に影響を及ぼすに止まり、単離方法全体はこれに影響されない。両圏における分離処理は、相互に無関係に続行され得る。
【００１５】
さらに、前述した欧州特願公告５５５３３５号公報に開示された方法においては、部分的凝カラムにおいて、この部分で高沸点生成物を完全に除去するため、種々の条件を正確に維持する必要がある。従って、温度は１５０から１７５℃、圧力は５から３０トルに維持されねばならず、また同時に、カラム塔頂温度は、カラム底部より１−５℃、その圧力は、１−５トルだけ低くしなければならない。しかしながら、このような条件のみでは、高沸点生成物が第２蒸留圏に到達することは保証されない。第２のワイピングエバポレータにおける蒸発では１段蒸発が行なわれるに過ぎないので、第２蒸留圏における上記高沸点生成物の除去は不可能である。
【００１６】
本発明においては、高沸点生成物の除去は、第１分離圏における第１のワイピングエバポレータにより、また第２分離圏における精留塔においても行なわれる。これにより、第１のワイピングエバポレータの後に、完全な凝縮のための処理条件が厳密でない熱交換器を稼働させることが可能となる。
【００１７】
本発明方法においては、さらに、第２分離圏における第２エバポレータとして、底部生成物を低い熱的ストレスで蒸発させ得るものであれば、どのようなエバポレータでも使用することを可能ならしめる。このエバポレータは、精留塔に給送される蒸気、すなわち精留塔において分離されるべき物質の混合物の精留用蒸気をもたらす作用をする。ＮＧＨは、この精留塔において、第１分離区域より上方の側流として排出されることにより精製される。上述の欧州特願公告５５５３３５号公報に開示されているように、ＮＧＨの精製、単離は、第２のワイピングエバポレータにより行なわれる。このエバポレータは、単に蒸気をもたらすだけでなく、蒸発によりＮＧＨを精製し、高沸点生成物残渣流の排出を可能ならしめる。
【００１８】
【方法実施例】
以下において、添附図面（単一図）を参照して、本発明による方法をさらに具体的に説明する。
【００１９】
ワイピングエバポレータ（３）に給送されるべき、ＮＧＨ、低沸点、高沸点生成物および無機塩から成る混合物材料（１）は、７５−８５重量％のＮＧＨ、１５−２５重量％の低沸点生成物、０．１−２．０重量％の高沸点生成物および０．１−２．０重量％の無機塩（合計して１００重量％）を含有するのが好ましい。低沸点生成物は、ＮＧＨの沸点（１０．５ミリバールにおいて１６０℃）より低い沸点を有する物質、例えばヒドロキシピバリン酸（ＨＰＡ）、イソブチルアルデヒド、イソブタノール、ホルムアルデヒド、ヒドロキシピバルアルデヒド（ＨＰＡ）、ネオペンチルグリコール、ネオペンチルグリコールモノイソブチラートおよびネオペンチルグリコールモノホルマートである。
【００２０】
高沸点生成物は、ＮＧＨの沸点より高い沸点を有する物質、例えばＮＧＨとヒドロキシピバリン酸もしくはイソ酪酸との高縮合生成物およびＮＧＨと蟻酸との異性縮合生成物である。
【００２１】
無機塩は、主としてＮＧＨ製造のために使用される塩基性無機触媒、ことにアルカリ土類金属の水酸化物、例えば水酸化カルシウム、バリウムまたはストロンチウムである。
【００２２】
本発明の好ましい実施態様において、本発明方法の生成物に対して処理条件下で不活性の高沸点化合物は、流動化剤として、上述した混合物（粗ＮＧＨ）に添加される。この流動化剤は、第１エバポレータにおいて沈殿する無機塩の膠着を阻止する作用を果たす。従って、流動化剤の沸点は、ワイピングエバポレータ内で蒸発せず、塔底生成物を形成する程度に充分に高い。適当な流動化剤は、ポリエーテル（アルキル化末端基−ＯＲを有する）およびポリエーテルジオール（ヒドロキシル末端基を有する）、ことに４００から６００ｇ／モルの平均分子量を有するポリエチレングリコールである。流動化剤は、給送材料（１）１００重量％に対し０．２から３．０重量％の量で使用されるのが好ましい。ワイピングエバポレータ中における流動化剤の使用により、ワイピングエバポレータの熱伝導表面の濡れを阻害することなく、使用される粗ＮＧＨ混合物中の蒸発可能化合物の充分な蒸発を達成し得る。このようにして、蒸発効率が増大せしめられ、ＮＧＨに対する熱ストレスが低減され、エバポレータ内におけるＮＧＨの熱的劣化が回避され得る。
【００２３】
ワイピングエバポレータとしては、ワイパーブレードにより液膜が機械的に動かされる方式の、任意適宜のエバポレータを使用できる。ことに可動性ワイパーブレードを有するエバポレータを使用するのが好ましい。このエバポレータは、第１分離圏において、２から１５ミリバール、ことに５から１０ミリバールの圧力、好ましくは１４０から２００℃、ことに１６０から１８０℃のジャケット温度で、稼働せしめられる。その底部生成物は、無機塩と高沸点化合物を含有する。流動化剤が使用される場合には、これも底部生成物（４）を構成する。
【００２４】
ワイピングエバポレータからの留出物は、これをなるべく完全に凝縮させる熱交換器（６）に給送される。これに適する熱交換器は、工業的に使用され得る熱交換器であれば、どのような形式のものでもよい。熱交換器中の圧力は、２から１５、ことに５から１０ミリバール、温度は３０から１３０、ことに５５から１１０℃であるのが好ましい。この場合の蒸留物（５）は、圧倒的にＮＧＨと、低沸点、高沸点生成物を含有し、完全に、またはほぼ完全に凝縮せしめられ、カラム（８）に給送される。
【００２５】
このカラムには、ＮＧＨ、低沸点、高沸点生成物を分離するために適当な内部設備が設けられる。分離区域においては低い圧力下の低い内部設備、ことに特定構造の、または配列された充填物が好ましい。このカラムおよびその内部設備は、さらに、塔頂生成物が低沸点生成物を含有し、ＮＧＨ蒸気が側流として取出され、塔頂生成物がＮＧＨおよび高沸点生成物を含有するように設計されるのが好ましい。精留塔（８）は、図面に示されるように、少なくとも３段の分離区域（１．）、（２．）、（３．）を有するのが好ましい。この側流（１３）は、第１および第２分離区域間で排出され、熱交換器（６）からの導入導管（７）は、第２および第３分離区域間に設けられる。
【００２６】
これら分離区域の組合わせにより、ＮＧＨを極めて高い純度で得ることができる。これはわずかに高い沸点を有する不純物からでも分離される。この高純度は、例えば粗ＮＧＨ混合物および第１分離圏から給送される留出物の組成において変動があった場合、または給送量が変わった場合においてさえ、達成され得る。
【００２７】
この精留塔は、６から２０、ことに１０から１４の理論段を有するのが好ましい。さらに第１分離区域は２から６、ことに３から５の理論段、第２分離区域は３から９、ことに４から７の理論段、第３分離区域は２から６、ことに３から５の理論段を有するのが好ましい。さらに他の分離区域を持つこともできるが、３分離区域をを有するのが好ましい。底部の温度は１５０から１８０、ことに１６５から１７０℃、第１および第２分離区域および／または第２および第３分離区域間の温度は１５０から１７０、ことに１５５から１６５℃、頂部の温度は９０から１００、ことに９３から９７℃であるのが好ましい。ＮＧＨ側流１３を凝縮させるための熱交換器の温度は、３０から１３０、ことに５５から１１０℃にするのが好ましい。
【００２８】
精留塔留出物として得られ、かつ凝縮された低沸点生成物は、排出（１１）されて再使用されるかあるいは廃棄される。ＮＧＨ合成からのＨＰＡまたはその他の前駆物質が多量に含有されている場合には、さらに精製してから循環再使用され得る。凝縮流の一部または全部を精留塔８の塔頂へ返還することもできる。還流割合、すなわち再循環凝縮流（１２）の、排出凝縮流（１１）に対する割合は、５以上、好ましくは５から２５、ことに１０から２０である。
【００２９】
第１分離区域において、高沸点不純物は、ＮＧＨ中において濃縮される。精留塔（８）の塔底生成物は、部分的に循環流（１６）としてエバポレータ（１７）に戻され、部分的に高沸点分として排出される。後者はワイピングエバポレータ（３）に導管（１９）を経て循環返送されるのが好ましいが、そうでなければ導管（２１）から廃棄される。高沸点物質を多く含有する循環流（２０）は、（１９）と異なり、エバポレータ（１７）から非蒸発液体流として排出される。これは、西独特願公開３３３８４８８号公報に記載されている塔底生成物の分離に相当する。排出流（２１）と同様に、高沸点分は、エバポレータ（１７）の非蒸発液体流から排出流（２２）として排出され得る。これら液体流（４）、（２１）、（２２）は廃棄されるか、あるいはさらに他の処理のために給送され得る。
【００３０】
側流として得られる純粋ＮＧＨ（１３）は、９８重量％以上のＮＧＨ分、ヘイズンカラーナンバー１０以下のＡＰＨＡ、０．３重量％以下の水分を含有し、５以下の酸価を示す。第２分離圏におけるエバポレータからの液流は、第１分離圏におけるワイピングエバポレータに循環返送され得る。
【００３１】
第２分離圏におけるエバポレータからの液流は排出され得る。
【００３２】
本発明方法を実施するに際して、各給送流は以下の量において使用され、あるいは以下の量に調整されるのが好ましい。
【００３３】
粗ＮＧＨ給送材料（１）の量を１００重量％とすると、これには０．５から４重量％、ことに１から２重量％の流動化剤流が添加される。ワイピングエバポレータ（３）からの底部生成物（４）は、一般的に１から１０重量％、好ましくは２から８、ことに２から６重量％である。循環流量対新規給送量の割合は（１９）／（１）または（２０）／（１）は、０から３０％、好ましくは５から２０、ことに１０から２０％である。新規給送量（１）に対して５から３０重量％、ことに１０から２０重量％が、低沸点分（１１）として排出される。純ＮＧＨ（１３）の取出量は、新規給送量（１）に対して７０から９５重量％、ことに７５から９０重量％である。
【００３４】
本発明は、また
ワイピングエバポレータ（３）および熱交換器（６）から成る第１分離圏と、
精留塔（８）、２個の熱交換器（１０、１４）および第２エバポレータ（１７）から成る第２分離圏とを包含し、
ワイピングエバポレータ（３）への給送導管（１）、ワイピングエバポレータ（３）への流動化剤給送導管（２）、ワイピングエバポレータ（３）からの排出導管（４）、ワイピングエバポレータ（３）から熱交換器（６）への留出物給送導管（５）、熱交換器（６）から精留塔（８）への給送導管（７）、精留塔（８）から熱交換器（１０）への給送導管（９）、熱交換器（１０）からの排出導管（１１）、熱交換器（１０）から精留塔（８）の塔頂への給送導管（１２）、精留塔（８）から熱交換器（１４）への側方排出導管（１３）、熱交換器（１４）の排出導管（１５）、精留塔（８）塔底からエバポレータ（１７）への排出導管（１６）、第２エバポレータ（１７）底部から精留塔（８）底部への給送導管（１８）、精留塔（８）の底部から第１分離圏のワイピングエバポレータ（３）への給送導管（１９）、第２エバポレータ（１７）から第１分離圏のワイピングエバポレータ（３）への給送導管（２０）、精留塔（８）の底部からの排出導管（２１）、第２エバポレータ（１７）からの排出導管（２２）が設けられていることを特徴とする本発明方法を実施するための装置に関する。
【００３５】
【装置実施例】
８０重量％のＮＧＨ、１８重量％の低沸点化合物、１．８重量％の高沸点化合物および０．２重量％の無機塩分を含有する被処理材料（１）を図１に示される本発明装置に給送する。この材料（１）に対して、２．０重量％のポリエチレングリコール（Ｐ６００）を流動化剤として、可動ワイパーブレードを有するワイピングエバポレータ（３）に液体流（２）として給送する。ワイピングエバポレータ（３）は、６から８ミリバールの圧力、１８０℃のジャケット温度で稼働せしめられる。このエバポレータから排出される底部生成物（４）は、給送材料（１）に対して合計約４重量％のポリエチレングリコール、高沸点化合物および無機塩を含有する。蒸発生成物を、熱交換器（６）において、約５０℃で凝縮させ、精留塔（８）に給送する。これは６から８ミリバールの塔頂圧力、約１６０℃の塔底温度、１４６から１６６℃の側流温度、１００から１０５℃の凝縮物温度、９５から９７℃の塔頂温度を有する。（１２）／（１１）の還流割合１５で、給送流（１）の１７％が塔頂生成物（１１）として排出される。純粋ＮＧＨは、給送流（１）の約８０％の量割合で側流として、精留塔から排出され、熱交換器（１４）において５０から６０℃で凝縮される。第２分離圏におけるエバポレータ（１７）は、１７０から１８０℃で稼働する流下層エバポレータである。給送材料流（１）に対して約１０％の精留塔塔底生成物（１９）が、第１分離圏におけるワイピングエバポレータ（３）に循環返送される。精留塔側流は、９８％以上の純粋ＮＧＨ分、１０ＡＰＨＡ以下のヘイズンカラーナンバー、０．３％以下の水分、５以下の酸価を有する。
【００３６】
この本発明装置により、穏和な条件でＮＧＨを精製し、極めて高い純度のＮＧＨを単離することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明方法および装置の好ましい実施例を説明する概略図。
【符号の説明】
１．‥‥第１分離区域
２．‥‥第２分離区域
３．‥‥第３分離区域
１‥‥‥粗ＮＧＨ混合物（給送材料）
２‥‥‥流動化剤
３‥‥‥（ワイパーを有する）ワイピングエバポレータ（第１分離圏）
４‥‥‥エバポレータ３の底部生成物
５‥‥‥エバポレータ３における蒸留物の熱交換器６への給送
６‥‥‥熱交換器
７‥‥‥熱交換器６から８への導入導管
８‥‥‥精留塔
９‥‥‥カラム８の塔頂から熱交換器１０への導管
１０‥‥熱交換器
１１‥‥熱交換器からの蒸留物の排出
１２‥‥同上蒸留物のカラム８への返還
１３‥‥カラム８からの側流
１４‥‥熱交換器
１５‥‥熱交換器１４の排出口
１６‥‥エバポレータ１７への返還流
１７‥‥エバポレータ（第２分離圏）
１８‥‥エバポレータ１７からカラム８塔底への給送導管
１９‥‥カラム８塔底から第１分離圏のワイピングエバポレータ３への給送導管
２０‥‥エバポレータ１７から第１分離圏のワイピングエバポレータ３への給送導管
２１‥‥カラム８塔底からの排出導管
２２‥‥エバポレータ１７からの排出導管
【図１】
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