(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも着色剤及び結着樹脂を溶融混練し、冷却した後、得られた混練物を最大径５ｍｍ以下に粗粉砕し、続いて微粉砕した後、分級する工程を有する、体積平均粒径３〜２０μｍのトナーの製造方法であって、粗粉砕物を流動性付与剤とともに、回転羽根が混合部の上部に位置する攪拌装置を用いて連続的に攪拌混合する工程と、得られた混合物を連続的に微粉砕する工程とを有するトナーの製造方法。
【請求項２】
分級後、得られるトナー中に、使用した流動性付与剤の４５重量％以上を残存させる請求項１記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法等において形成される静電潜像の現像に用いられるトナーの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
トナーを製造する際に、混練物を効率よく粉砕するために、混練物に流動性付与剤を添加して粉砕する方法が検討されている。例えば、特公昭６３−３６４９９号公報には、５ｍｍ径以下に粗粉砕した粉砕物に流動性向上剤を加え、１００μ以下に微粉砕する方法が開示されているが、単に流動性向上剤を加える方法では、流動性向上剤添加の効果が十分に得られず、分級効率が悪く、粒度分布も広い。
【０００３】
さらに、粗粉砕物に流動性付与剤を添加する方法として、高速ガス流中に被粉砕原料と外添剤とを投入し、それらを衝突させて、トナーを製造することにより、被粉砕体と外添剤とを均質に混合するための微粉砕装置（特開平２−２７１３６４号公報）が提案されているが、やはり粉砕、分級効率が十分ではない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、シャープな粒度分布を有するトナーを高収率で得ることができ、かつ工業的に連続生産可能なトナーの製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、少なくとも着色剤及び結着樹脂を溶融混練し、冷却した後、得られた混練物を最大径５ｍｍ以下に粗粉砕し、続いて微粉砕した後、分級する工程を有する、体積平均粒径３〜２０μｍのトナーの製造方法であって、粗粉砕物を流動性付与剤とともに攪拌混合する工程を有するトナーの製造方法に関する。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明で用いる結着樹脂としては、ポリエステル、アクリル樹脂、ポリアミド、エポキシ樹脂、ポリカーボネート、ポリウレタン、シリコーン系樹脂、フッ素系樹脂、石油樹脂、天然および合成ワックス類等の従来より公知の樹脂を全て使用することができる。
【０００７】
着色剤としては、トナー用着色剤として用いられている染料、顔料等のすべてを使用することができ、カーボンブラック、フタロシアニンブルー、パーマネントブラウンFG、ブリリアントファーストスカーレット、ピグメントグリーンＢ、ローダミン−Ｂベース、ソルベントレッド49、ソルベントレッド146 、ソルベントブルー35、キナクリドン、カーミン６Ｂ、ジスアゾエロー等が挙げられ、これらは単独で又は２種以上を混合して用いることができる。着色剤の含有量は、結着樹脂１００重量部に対して、１〜６０重量部が好ましく、１〜２０重量部がより好ましい。
【０００８】
さらに、荷電制御剤、離型剤、導電性調整剤、体質顔料、繊維状物質等の補強充填剤、酸化防止剤、老化防止剤、流動性向上剤、クリーニング性向上剤等の添加剤を、結着樹脂及び着色剤とともに混合して用いてもよい。
【０００９】
結着樹脂、着色剤、添加剤等の溶融混練は、密閉式ニーダー、１軸もしくは２軸の押出機等により行うことができる。溶融混練の温度は、各原料が十分に混ざり合える程度の温度であれば特に限定されないが、通常、８０〜１４０℃程度が好ましい。
【００１０】
次いで、得られた混練物を粉砕可能な硬度に達するまで冷却し、粗粉砕に供する。本発明では、粗粉砕により、混練物を、最大径が５ｍｍ以下、好ましくは３ｍｍ以下になるまで粉砕する。なお、ここで言う最大径５ｍｍ以下とは、全てのトナー粒子が目開き５ｍｍのふるいを通過することの意味である。粗粉砕に用いられる粉砕機としては、アトマイザー、ロートプレックス等が挙げられる。
【００１１】
続いて、粗粉砕物を微粉砕するに先立って、本発明では、粗粉砕物と粉砕助剤となる流動性付与剤とを攪拌混合する点に特徴を有する。なお、本発明において攪拌混合するとは回転羽根等の攪拌具を有する攪拌装置により混合することをいう。回転羽根の数や形状は適宜スケールにあわせて設計されればよく、また攪拌具は混合部の上部に位置するものが粉砕物の連続処理の点から好ましい。予め粗粉砕物と流動性付与剤とを攪拌混合した後に、粗粉砕物を微粉砕に供することにより、所望の粒径を有する粉砕粉を効率よく得ることができるため、分級収率が高く、また得られるトナー中の流動性付与剤の残存率も高い。流動性付与剤の残存率は、粗粉砕物と流動性付与剤とを十分に攪拌すればするほど高くなるが、本発明では、分級後、得られるトナー中に、使用した流動性付与剤の４５重量％以上、好ましくは６０重量％以上を残存させることが望ましい。
【００１２】
本発明における流動性付与剤としては、二酸化ケイ素（シリカ）、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化鉄、酸化銅、酸化錫等の無機微粒子が挙げられ、これらの中では、帯電性付与の観点から、シリカ及び二酸化チタンが好ましく、シリカがより好ましい。また、無機微粒子は、単独で、又は２種以上を混合して用いることができるが、本発明では、流動性付与剤として用いる無機微粒子の少なくとも１種は、トリメチル基等の有機基を有する有機ケイ素化合物で疎水化処理されたものが好ましい。
【００１３】
流動性付与剤の平均粒子径は、粉砕効率の観点から、５〜１００ｎｍが好ましく、５〜４０ｎｍがより好ましい。
【００１４】
流動性付与剤の使用量は、粗粉砕物１００重量部に対して、０．１〜５．０重量部が好ましく、０．５〜２．０重量部がより好ましい。
【００１５】
粗粉砕物と流動性付与剤との攪拌混合条件は、両者を十分に混合させることができる程度であれば、特に限定されず、スケールにあわせ適宜決定すればよいが、１０リットル程度のバッチ方式等の攪拌装置を用いる場合は、回転数２０００〜５０００ｒ／ｍｉｎで、３０秒〜２分間程度行うのが好ましい。また、５リットル程度の連続式攪拌装置を用いる場合は、滞留時間が１〜６０秒で行うのが好ましい。
【００１６】
続いて、攪拌混合により流動性付与剤が付着した粗粉砕物を、ジェットミル、衝突板式ミル、回転型機械ミル等により微粉砕する。
【００１７】
本発明では、工業的に連続生産するために、粗粉砕物と流動性付与剤の攪拌混合から微粉砕までの工程を連続して行なうこと、即ち、粗粉砕した混練物と流動性付与剤とを連続的に攪拌混合に供し、得られた混合物を連続的に微粉砕に供することが好ましい。
【００１８】
分級に用いられる分級装置としては、風力分級機、慣性式分級機、篩式分級機等が挙げられる。
【００１９】
このようにして得られるトナーの体積平均粒子径は、３〜２０μｍ、５〜１５μｍが好ましい。さらに、本発明により得られるトナーは、製造の際に使用した流動性付与剤の残存率が高く、かかる流動性付与剤の４５重量％以上を、分級後も得られたトナーに付着した状態で残存させることができるため、経済的にも生産性に優れた方法である。
【００２０】
【実施例】
実施例１
結着樹脂としてポリエステル１００重量部、マゼンタ顔料としてピグメント・レッド１２２  ６重量部、荷電制御剤としてサリチル酸のクロム錯体１重量部及び離型剤としてポリプロピレンワックス２重量部を二軸混練機で混練し、ロートプレックス（アルバイン製）にて粗粉砕し、最大径２ｍｍ以下の粗粉砕物を得た。
【００２１】
得られた粗粉砕物を図１に示す製造ラインのホッパー１に充填し、ホッパー２には流動性付与剤として疎水性シリカ「ＣＡＢＯ−ＳｉＬ  ＴＳ−７２０」（キャボット社製）を充填した。定量フィーダー３、４の設定を調整し、粗粉砕物１００重量部に対して、流動性付与剤が１重量部となるように、粗粉砕物と流動性付与剤とを攪拌装置６に投入した。
【００２２】
攪拌装置６は回転羽根を有するモーター部６ａと５リットル容の混合部６ｂとからなり、回転羽根の回転数を３０００ｒ／ｍｉｎに設定して、粗粉砕物と流動性付与剤とを連続的に供給した（平均滞留時間１０秒）。攪拌混合により流動性付与剤が付着した粗粉砕物７は、輸送エア導入口８から吹き込む空気流により粉砕機９へと輸送し、超微粉１０は超微粉排出口１１から排出した。
【００２３】
続いて、粉砕機９により微粉砕した粉砕粉１２を粉砕粉排出口１３から分級機へと導入したが、十分に粉砕されなかった大粒径粉は、粉砕部１４において粉砕用ジェットエア導入口１５から吹き込むジェットエアと衝突板１６により粉砕し、再度粉砕機９に供した。なお、粉砕・分級条件は、分級後、得られるトナーの体積平均粒子径（Ｄ50）が８．５μｍ、粒径５μｍ以下の粒子数が４．０％未満、個数変動係数が３０．０％以下となるよう調整した。
【００２４】
比較例１
ホッパー２に流動性付与剤を充填せず、攪拌装置６のモーター部６ａを稼働させなかった以外は、実施例１と同様にして、トナーを得た。
【００２５】
比較例２
図２に示す装置を用い、ホッパー１に粗粉砕物を、ホッパー２に流動性付与剤を、それぞれ充填した以外は、実施例１と同様にして、トナーを得た。なお、図２からも明らかなように、定量フィーダー４は、定量フィーダー３よりも粉砕機９側に配置した。
【００２６】
比較例３
図３に示す装置を用い、ホッパー１に粗粉砕物を、ホッパー２に流動性付与剤を、それぞれ充填した以外は、実施例１と同様にして、トナーを得た。なお、図３から明らかなように、粗粉砕物と流動性付与剤とは、それぞれ定量フィーダー３、４を介して定量フィーダー５に移送され、合わせて粉砕機９へと供給した。
【００２７】
得られたトナーの分級収率、Ｄ50、粒径５μｍ以下の粒子数、個数変動係数及び流動性付与剤の残存率を表１に示す。分級収率は、供給粗粉砕物に対する分級粉の重量％であり、分級粉の粒径分布はコールターマルチサイザーII（コールター社製）で測定した。また、流動付与剤の残存率は原子発光分析法にてシリカ等の量を測定し、求めた。
【００２８】
【表１】
0004268331.tif 000002
【００２９】
以上の結果より、実施例１により得られたトナーは、分級収率が高く、所望の粒径を有するトナーが効率よく得られているだけでなく、製造に使用した流動性付与剤の残存率も高いことが分かる。これに対し、流動性付与剤を使用していない比較例１では、粒度分布が広く分級収率も低い。さらに、粗粉砕物との攪拌混合なしに流動性付与剤を添加した比較例２、３では、流動性付与剤の残存率も低く、生産性が十分に改善されていない。
【００３０】
【発明の効果】
本発明により、シャープな粒度分布を有するトナーを、工業的に有利な方法で、かつ高収率で得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の製造方法に用いられる製造ラインの一態様の正面図を示す概略説明図である。
【図２】図２は、比較例２の製造方法に用いられる製造ラインの一態様の平面図を示す概略説明図である。
【図３】図３は、比較例３の製造方法に用いられる製造ラインの一態様の平面図を示す概略説明図である。
【符号の説明】
１  ホッパー
２  ホッパー
３  定量フィーダー
４  定量フィーダー
５  定量フィーダー
６  攪拌装置
６ａ  モーター部
６ｂ  混合部
７  粗粉砕物
８  輸送エア導入口
９  粉砕機
１０  超微粉
１１  超微粉排出口
１２  粉砕粉
１３  粉砕粉排出口
１４  粉砕部
１５  粉砕用ジェットエア導入口
１６  衝突板
【図１】
0004268331.tif 000003
【図２】
0004268331.tif 000004
【図３】
0004268331.tif 000005