(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒形の試料を内部に封入した円筒形のアンプル（４）を所定の温度分布に加熱する加熱装置（１０）と、アンプルの一端に直接密着するアンプル径より細い縮径部分を有しアンプル端面から熱を軸方向に放熱するヒートシンク（１２）と、前記円筒形の試料を軸方向に付勢する付勢装置とを備え、
前記ヒートシンクは、アンプル端面の中心部のみから冷却する放熱部分を備える、ことを特徴とする単結晶成長装置。
【請求項２】
前記放熱部分は、熱伝導率の高い耐熱材料からなることを特徴とする請求項１に記載の単結晶成長装置。
【請求項３】
前記ヒートシンクは、前記放熱部分および前記アンプル端面を覆う支持部分を備える、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の単結晶成長装置。
【請求項４】
前記ヒートシンクは、前記放熱部分の半径方向の熱の流入出を防ぐ断熱手段（１４）を備える、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の単結晶成長装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、無重力下で試料を一方向に凝固させて単結晶を得るための単結晶成長装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
宇宙空間の無重力状態において、試料を一方向に凝固させて地上では得られない単結晶を得ることが試みられている。図５はこのような試験に従来用いられていた単結晶成長装置の原理図である。この図において、１は例えばＩｎＧａＡｓ（インジウム・ガリウム・ヒ素）の単結晶、２は溶融状態のＩｎ（インジウム）、３はＩｎＧａＡｓの多結晶であり、これらの結晶は、石英製の封入容器４（アンプル）内に封入される。単結晶成長装置はこのアンプル４を加熱して、多結晶側が高温、単結晶側が低温の所定の温度分布を形成する。ＩｎＧａＡｓの多結晶の成分元素が溶融状態のＩｎに溶け出し、この状態で、溶融Ｉｎの位置を徐々に高温側に移動させることにより、単結晶を種結晶として単結晶と溶融Ｉｎの界面にＩｎＧａＡｓの単結晶が成長する。従って、この装置を用いて、多結晶を原料結晶（結晶成長材料）として大型の単結晶を成長させ、例えば集積回路用のウェハとして用いることができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上述した従来の単結晶成長装置では、界面の周辺（アンプル４の近傍）で多結晶粒界の核（クラスタ）が発生すると、これが単結晶内で内側に進行して成長するため、短い単結晶しか成長させることができない問題点があった。
【０００４】
本発明は、かかる問題点を解決するために創案されたものである。すなわち、本発明の目的は、多結晶粒界の成長を抑制してより長い単結晶を成長させることができる単結晶成長装置を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の発明者等は、従来の試験結果を詳細に検討した結果、単結晶の成長と共に、試料の壁付近から多結晶粒界の核（クラスタ）が発生し、これが単結晶の凝固面（界面）にほぼ垂直方向に進行するとの知見を得た。従って、単結晶の界面を凝固方向に凸に形成できれば、クラスタが発生しても単結晶内部への進行を防ぐことができ、従来以上に長い単結晶を成長させることができる。本発明は、かかる新規の知見に基づくものである。
【０００６】
すなわち、本発明によれば、円筒形の試料を内部に封入した円筒形のアンプル（４）を所定の温度分布に加熱する加熱装置（１０）と、アンプルの一端に直接密着しアンプル端面から熱を軸方向に放熱するヒートシンク（１２）と、前記円筒形の試料を軸方向に付勢する付勢装置とを備え、
前記ヒートシンクは、アンプル端面の中心部のみから冷却する放熱部分を備える、ことを特徴とする単結晶成長装置が提供される。
【０００７】
上記本発明の構成によれば、アンプルの一端に密着しアンプル端面から熱を軸方向に放熱するヒートシンク（１２）を備え、このヒートシンクは、アンプル端面の中心部のみから冷却する放熱部分を備えるので、アンプルの端面の縮径部分に相当する中央部から熱を軸方向に放熱することができる。従って、アンプル内の中央部が周囲より先に冷却されるので、ヒートシンク（１２）に接する側に種結晶を固定することにより、種結晶側の単結晶の凝固面（界面）は中央部が原料結晶に凸になり、界面は凝固方向に凸型になる。これにより、試料の壁付近から多結晶粒界の核（クラスタ）が発生し、これが単結晶の凝固面（界面）にほぼ垂直方向に進行しても、試料表面方向に向かって、表面で止まるため、内部の結晶に影響を与えない。
すなわち、本発明の構成により、単結晶の界面を凝固方向に凸に形成でき、クラスタが発生しても単結晶内部への進行を防ぐことができ、従来以上に長い単結晶を成長させることができる。なお、凝固面（界面）が凸になることは、後述する試験により、確認されている。
【０００８】
本発明の好ましい実施形態によれば、前記放熱部分は、熱伝導率の高い耐熱材料からなる。
この構成により、放熱部分から更に効果的に放熱できるので、アンプルの端面の中央部からの放熱を高めることができ、凝固方向への界面を確実に凸型に形成することができる。
【０００９】
また、前記ヒートシンクは、前記放熱部分および前記アンプル端面を覆う支持部分を備える。さらに前記ヒートシンクは、前記放熱部分の半径方向の熱の流入出を防ぐ断熱手段（１４）を備える。この構成により、縮径部分に相当する中央部から熱を軸方向に放熱することができ、かつ半径方向への放熱を効果的に防ぐと共に、周囲からの熱の流入を防止できる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好ましい実施形態を図面を参照して説明する。
図１は、本発明による単結晶成長装置の構成図である。この図に示すように、本発明の単結晶成長装置は、円筒形のアンプル４を加熱する加熱装置１０と、アンプル４の端面（図で左端）から熱を軸方向に放熱するヒートシンク１２と、アンプル４の拡径部分および縮径部分の半径方向の熱の流入出を防ぐ断熱手段１４とを備える。
【００１１】
アンプル４は、例えば石英製の封入容器であり、その内部に種結晶１と原料結晶３が封入されている。種結晶は、例えばＩｎＧａＡｓ（インジウム・ガリウム・ヒ素）の単結晶であり、原料結晶は、例えばＩｎＧａＡｓの多結晶であるのがよい。また、種結晶は、必ず冷却側、すなわちヒートシンク１２に接する側に固定する。なお、種結晶と原料結晶以外に、図４に例示したように、溶融状態のＩｎをその間に封入するのがよい。また、加熱、溶融、凝固の際の熱膨張を吸収するように、円筒形の試料（種結晶、原料結晶等）を軸方向に付勢する付勢装置５をアンプル内に備えるのがよい。
【００１２】
加熱装置１０は、この例では、アンプル４の周囲を囲む中央ヒータ１０ａと、アンプル４のヒートシンク１２と反対側の端部を囲む端部ヒータ１０ｂと、ヒートシンク１２を部分的に囲む補助ヒータ１０ｃとからなる。各ヒータ１０ａ，１０ｂ，１０ｃは、それぞれ加熱ヒータを内蔵し、かつアンプル４の軸方向に独立して移動できるようになっている。この構成により、アンプル４を加熱して多結晶側が高温、単結晶側が低温の所定の温度分布をアンプル内に形成することができる。
【００１３】
ヒートシンク１２は、アンプル４の一端（図で左端）に密着しアンプル径の全面を密着して覆う拡径部分１２ａと、アンプル径より細く拡径部分と同心の縮径部分１２ｂとからなる。拡径部分１２ａは、この例では、アンプル径より大径であり、その一部がアンプル４の周囲に伸び、アンプルを確実に挟持しかつ同心に位置決めするようになっている。縮径部分１２ｂは、この例では、拡径部分１２ａの約半分の直径であり、直径の１０倍以上の長さを有する。
【００１４】
断熱手段１４は、ヒートシンクの拡径部分１２ａおよび縮径部分１２ｂを囲み、その間に真空断熱層８を形成するセラミックスの断熱リング部材１４ａからなる。この構成により、真空断熱層８と断熱リング部材１４ａの組合せにより、拡径部分１２ａおよび縮径部分１２ｂから半径方向への放熱を均等かつ効果的に防ぐと共に、補助ヒータ１０ｃからの熱の流入を抑制するようになっている。
【００１５】
図２は、図１の単結晶成長装置の作動説明図である。この図において、１はＩｎＧａＡｓ（インジウム・ガリウム・ヒ素）の単結晶、２は溶融状態のＩｎ（インジウム）、３はＩｎＧａＡｓの多結晶であり、これらの結晶が、アンプル４内に封入されている。
【００１６】
上述した本発明の構成によれば、ヒートシンク１２の拡径部分１２ａがアンプル４の一端（左端）を全面を密着して覆い、アンプル径より細い縮径部分１２ｂが拡径部分１２ａと同心に位置し、更に、断熱手段１４により拡径部分１２ａおよび縮径部分１２ｂの半径方向の熱の流入出を防いでいるので、アンプル４の端面の縮径部分１２ｂに相当する中央部から熱を軸方向に放熱することができる。
【００１７】
従って、アンプル内の中央部が周囲より先に冷却されるので、ヒートシンク１２に接する側に固定された種結晶の凝固面（界面１ａ）は中央部が原料結晶に凸になり、界面１ａが凝固方向に凸型になる。これにより、試料の壁付近から多結晶粒界の核（クラスタ）が発生し、これが単結晶の凝固面（界面）にほぼ垂直方向に進行しても、図中に破線で示すように、試料表面方向に向かって、表面で止まるため、内部の結晶に影響を与えない。すなわち、本発明の構成により、単結晶の界面１ａを凝固方向に凸に形成でき、クラスタが発生しても単結晶への進行を防ぐことができ、従来以上に長い単結晶を成長させることができる。
【００１８】
図３は、図１に示した本発明の装置を類似の結晶成長実験に用いた時の温度分布の試験結果である。この図において、横軸は熱電対の位置座標であり、縦軸は計測された温度である。図中の下部には、アンプル４内の種結晶（単結晶１）と原料結晶３の位置を示している。なお、この例ではその中間部分に昇華した原料結晶を通すフィルタが組み込まれ、粗粒又は異物の種結晶への通過を防いでいる。また、この図の中段には、ヒータ１０ａ，１０ｂの試験終了時の位置を示している。更に、温度線図のうち、●印はアンプル内部温度、■印はアンプル外周温度を示している。
【００１９】
図３から、成長面要求温度範囲、及びそれより低温側（左側）において、アンプル内部温度がアンプル外周温度より低くなっているのがわかる。従って、単結晶の成長領域においてアンプル内の中央部が周囲より先に冷却され、界面１ａが凝固方向に凸型になっていることが確認できる。
【００２０】
図４は、本発明による単結晶成長装置の別の構成図である。この図の例では、ヒートシンク１２は、更に、拡径部分１２ａと縮径部分１２ｂを軸線に沿って貫通する伝熱ロッド１３を備える。この伝熱ロッド１３は、熱伝導率の高い耐熱材料（例えば、Ｃｕ，Ｍｏ等）からなるのがよい。この構成により、伝熱ロッド１３から更に効果的に放熱できるので、アンプルの端面の中央部からの放熱を高め、凝固方向への界面１ａを確実に凸型に形成することができる。
【００２１】
なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変更できることは勿論である。
【００２２】
【発明の効果】
上述したように、本発明の単結晶成長装置は、多結晶粒界の成長を抑制してより長い単結晶を成長させることができる、等の優れた特徴を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による単結晶成長装置の構成図である。
【図２】図１の単結晶成長装置の作動説明図である。
【図３】本発明の装置による温度分布の試験結果である。
【図４】本発明による単結晶成長装置の別の構成図である。
【図５】従来の単結晶成長装置の原理図である。
【符号の説明】
１  ＩｎＧａＡｓの単結晶
１ａ  界面
２  溶融状態のＩｎ
３  ＩｎＧａＡｓの多結晶
４  アンプル
８  真空断熱層
１０  加熱装置
１２  ヒートシンク
１２ａ  拡径部分
１２ｂ  縮径部分
１３  伝熱ロッド
１４  断熱手段
１４ａ  断熱リング部材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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