(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結粉末金属物品を成形する方法であって、
（a）（i）炭素、（ii）フェロクロム、フェロマンガン及びフェロモリブデンの群から選ばれる少なくとも１種のフェロ合金、（iii）潤滑剤、及び（iv）ブレンド混合物を作るための鉄粉をブレンドし、
（b）該ブレンドした混合物を圧縮して物品に成形して、ブレンドした粉末金属が理論密度の９０％の密度に圧縮され、
（c）該物品を1250℃よりも大きい温度で焼結し、
（d）該焼結粉末金属物品を、クリアランスを有する閉ダイキャビティーで１cm2当たり５６２４〜１２６５４kg（平方インチ当たり４０〜９０トン）の圧力をかけることにより成形することで、増加した密度を持ち、閉ダイキャビティーに最初に供給された該焼結粉末金属物品の長さよりも３〜１９％小さい圧縮長さを有し、理論密度の少なくとも９４％の密度に成形された焼結粉末金属物品を製造し、
（e）800℃より高い温度で還元又は浸炭雰囲気又は減圧で該成形された焼結粉末金属物品をアニーリングすること
を含む方法。
【請求項２】
成形された焼結粉末金属物品が、Mn、Mo、Cr及びCの群から選ばれる少なくとも１種の合金を有し、該成形された焼結粉末金属物品の総重量に対してＦｅを除いて２．５重量％までの全合金含量を有し、次の重量組成：Ｍｎ ０〜１．５％；Ｃｒ ０〜１．５％；Ｍｏ ０〜１．５％；Ｃ ０〜０．５％、並びに残余としてＦｅ及び避け難い不純物を有する請求項１記載の方法。
【請求項３】
該閉ダイキャビティーがクリアランスを有することで焼結粉末金属物品が伸展し、閉ダイキャビティーに最初に供給された該焼結粉末金属物品の長さよりも３〜１９％小さい圧縮長さを有し、及び増加した密度を有する、成形された焼結粉末金属物品が製造される、請求項２記載の方法。
【請求項４】
成形された焼結粉末金属物品において、総重量に対して次の重量組成：Ｃ ０．２％；Ｍｎ ０．７％、並びにＦｅ及び避け難い不純物が残りであることを特徴とする、請求項３記載の方法。
【請求項５】
成形された焼結粉末金属物品が７．４〜７．７ｇ/cm3の密度を有することを特徴とする請求項４記載の方法。
【請求項６】
トランスミッションギアを製造する請求項５記載の方法。
【請求項７】
スプロケットを製造する請求項５記載の方法。
【請求項８】
クラッチバッキングプレートを製造する請求項５記載の方法。
【請求項９】
磁気特性を有する焼結粉末金属物品を製造する請求項５記載の方法。
【請求項１０】
鉄を除いた全合金含量が２．５重量％までの高密度焼結粉末金属物品を製造する方法であって、
（a）少なくとも次の１種：０〜０．５％の炭素、０〜１．５％のマンガン、０〜１．５％のモリブデン及び０〜１．５％のクロム、並びに残余として鉄及び避け難い不純物を有する最終物品の選択された化学組成を提供するように、鉄粉をフェロ合金、グラファイト及び潤滑剤とブレンドする工程、
（b）そのブレンドされた金属粉末混合物を剛体のダイで理論完全密度の９０％の密度まで圧縮する工程、
（c）該圧縮物品を1250℃の温度で還元雰囲気又は減圧で焼結する工程、
（d）その焼結粉末金属物品を、硬質成形型で、１cm2当たり５６２４〜１２６５４kg（平方インチ当たり４０〜９０トン）の圧力の範囲で軸方向に圧縮し該圧縮力と垂直の方向に放射状に伸展させて、理論完全密度の９４％を越える密度を有し且つ硬質成形型に最初に供給した該焼結粉末金属物品の軸方向の長さよりも３〜３０％減じた軸方向の長さを有する高密度焼結粉末金属物品に成形する工程、及び
（e）その高密度物品を800℃よりも高い温度で、還元又は浸炭雰囲気又は減圧でアニーリングする工程
を含む方法。
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は、室温で低合金スティール組成物を高密度の焼結成形体に成形する方法に関する。本発明はさらに、高密度に成形される鉄ベースの粉末金属焼結成形体の特定の組成物、並びにプレアロイドモリブデン粉末金属の可能な使用に関する。
発明の背景
製造PM物品の分野において、高密度を達成することは非常に重要である。高密度は一般に製造物品の強度及び耐性を著しく向上させる。低合金スチール型組成物の粉末金属焼結物品の残留間隙率は、物品がその使用において耐えうる荷重条件に大きく影響する。高い残留間隙率（すなわち低密度）の製造物品は砕けやすく、かつ低い疲労強度を示す。このような低密度物品は一般に使用荷重が比較的軽い場合においてのみ使用することができる。低密度PM成形品の有効な市場はそのため限定されている。より低い残留間隙率（すなわち高密度）において、物品は延性となり、かつ十分により高い疲労強度を示す。従って、そのような改良された物品の性質により上昇したマーケットシェアを得ることができるため、比較的高密度の低合金PM物品の製造は有用である。
例えば、熱鋳造又は二重プレス及び二重焼結のような幾つかの当業技術における方法及び手順が、上述したような理由から密度を高める目的で開発されてきた。しかしこれらの多くのプロセスには、大量に経済的に物品を製造するためにこれらを使用することを妨げる欠点が存在する。そのような欠点として、成形の間の高温使用が必要なことが挙げられ、これはダイの使用コストが高くなること（high die wear cost）及び寸法的な正確さに関して問題がある。細かい粉末のような高いコストの原材料を使用してもよい。例えば、金属注入成形プロセス（MIM）は約10ミクロンのサイズの鉄を使用し、これは高密度物品の製造に使用することができる。しかし原材料の高コストであるため経済的には不利に影響する。熱等圧圧縮（HIP）又は圧力補助焼結（PAS）のようなプロセスは、焼結の間に高温及び高ガス圧が使用されてもよい例である。しかし、このような装置は処理量の制限があり、かつ寸法的に正確にコントロールするのが困難である。
プロセスに商業的価値をもたせ、かつ焼結粉末化部分の耐性を著しく向上させるためには、高密度焼結粉末金属形成品を製造する方法は以下の基準を満たさなくてはならない。
・低コストの原材料を使用すること
・大量製造レートに適すること
・高精密な物品を製造すること
・許容可能な金型寿命であること
・鋳鉄の理論的完全密度の94%〜98%の範囲の密度を有する物品を製造すること（低合金組成物に対して7.4〜7.7g/cm3の範囲に相当する）
プレアロイ粉末はYoshiakiらによりSAE Technical Paper Series（International Congress and Exposition（Detroit,Michigan,1989年2月27日〜3月3日配布。）の”Improvement of The Rolling Contact Fatigue Strength of Sintered Steel for Transmission Component”において、議論されている。しかし、この明細書において使用されるベース鉄粉末はより低いコストである。さらにYoshiakiは、プレアロイドモリブデン粉末金属を高密度で延性の粉末金属成形品の製造に使用することは記載していない。
本発明の目的は、高密度かつ延性の粉末金属成形品の改良された製造方法を提供することである。
本発明はまた、焼結粉末金属を、該焼結粉末金属が移動する隙間を有する閉じたダイのキャビティー内において、圧縮後に上昇した密度を有する最終形態に成形することによって、焼結粉末金属物品を高密度に成形する方法を提供することであり、成形された焼結粉末金属成形品は元の長さの約3〜30％の長さに圧縮される。
本発明の他の目的は、炭素、クロム鉄、マンガン鉄、モリブデン鉄からなる群から選択される少なくとも一つの合金鉄粉末及び潤滑剤と、鉄粉末とをブレンドして、ブレンド混合物を成形し;そのブレンド混合物をプレスして物品を成形し;その物品を1250℃より高い温度で焼結し;成形焼結した物品の密度が高くなるように、１cm2当たり５６２４〜１２６５４kg（１平方インチあたり４０〜９０トン）の圧力をかけた場合に元の長さより約3〜19％に圧縮された長さを有する成形された焼結粉末金属成形品を製造するように、隙間を有する閉じたダイキャビティー中で焼結物品を成形し;成形した焼結物品を、還元又は浸炭条件下又は減圧下において800℃より高い温度でアニールすることによる焼結粉末金属物品を成形する方法を提供することである。
本発明のさらなる態様は、高密度焼結粉末金属物品を製造する方法であって、鉄粉末を合金鉄、グラファイト及び潤滑剤とブレンドして0〜0.5％炭素、0〜1.5％マンガン、0〜1.5％のモリブデン及び0〜1.5％クロムの少なくとも一種及び残りは不可避の不純物を含む鉄粉末を有する最終物品のための選択された化学組成物を提供する工程;強直（rigid）なダイ中に金属粉末混合物を理論的完全密度の約90％の密度まで詰める工程;成形した物品を還元雰囲気下又は減圧下において1250℃より高い温度で焼結する工程;該焼結物品を強直な金型中で１cm2当たり５６２４〜１２６５４kg（１平方インチあたり４０〜９０トン）の範囲の圧力で軸方向に圧縮することにより理論的完全密度の94％より高い密度に成形して放射方向に拡大して、焼結物品の軸方向の長さを元の軸方向の長さの約3〜30％の長さに縮小する工程;高密度物品を800℃より高い温度において還元又は浸炭雰囲気下又は減圧下でアニールし、全合金組成物が焼結粉末金属物品の全重量の0〜2.5重量％である、上記方法を提供する。
本発明の他の態様は、炭素及び潤滑剤をプレアロイドモリブデン粉末とブレンドし、前記ブレンド混合物をプレスして物品を成形し、該物品を少なくとも1100℃の温度で焼結し、焼結粉末金属が移動する隙間を有する閉じたダイキャビティー中で焼結粉末金属物品をより密度が上昇した最終形態に成形することによる、焼結粉末金属物品を成形する方法を提供し、圧縮後、成形焼結粉末金属物品は元の長さより3〜30％圧縮された長さを有する。
本発明のさらなる態様は、焼結粉末金属が移動する隙間を有するダイキャビティー中で焼結粉末金属を圧縮後に上昇した密度を有する最終形態に成形することにより、焼結粉末金属物品を高密度に成形する方法に関し、該成形焼粉末金属物品は元の長さより約3〜30％圧縮された長さを有する。
さらに本発明の態様は、0.5重量％以下の炭素、1.5重量％以下のMn及び残りは鉄と不可避の不純物を含み、且つ約23％の伸び及び7.4g/cm3より高い密度を有する成形焼結粉末金属物品に関する。
図面
本発明の上述した目的及び他の目的並びに特徴について以下の図面に関連して説明する。
図1は成形プロセスの断面図である。
図2は焼結リングの成形プロセスの断面図である。
図3はFe-C-Mn試験棒状物の高密度成形のグラフである。
図4はクラッチプレートの高密度成形のグラフである。
図5は8436kg/cm2（60tsi）において成形されたFe-C-Crリングの成形密度及びクロージャーのグラフである。
図6は8436kg/cm2（60tsi）において成形されたFe-C-Moリングの成形密度及びクロージャーのグラフである。
図7は8436kg/cm2（60tsi）において成形されたFe-C-Mnリングの成形密度及びクロージャーのグラフである。
図8は鉄中の合金％と強度との関係を示すグラフである。
図9は鉄中の合金％と硬化度との関係を示すグラフである。
図10は、Fe-C-Mnの伸長性のある試験片の伸びと熱処理との関係を示すグラフである。
図11はFe-C-Mn試験片の引っ張り強さと熱処理の関係を示すグラフである。
図12は高密度成形性の比較を示した図である。
図13は、0.85Moプレアロイを有するQMP4401のようなプレアロイドモリブデン粉末を使用し、残りは不可欠なFe及び不可避不純物を含む0.2％Cを添加したFeCMoリングの高密度成形のグラフである。このグラフはQMP4401 0.85％Moプレアロイ+0.2％Cに対する成形圧力と成形密度の関係を示している。
図14はマルチレベル成分の成形プロセスの断面図である。
図15は0.2％C,0.9％Mn,0.5％Moと残りは鉄及び不可避の不純物を含む焼結粉末金属物品の密度に対する成形圧力の効果を示す図である。
発明の要約
本発明は焼結粉末金属成形品を7.4〜7.7g/cm3の範囲の密度に成形する方法について記載する。最終物品の組成物は低合金スチール等級であり、炭素含有量は焼結物品の0.5重量％より低く、かつ好ましくは0.3重量％より低く、及び成形性を有する。成形は好ましくは室温で行われ（高い温度も使用することはできる）、許容できる金型寿命を提供し、かつ非常に精密であるという特徴を提供する。
プロセスは、最終の目的化学組成物が得られ、かつ粉末ブレンドが強直な成形ダイ中で成形するのに適するように、計算された量の合金鉄、グラファイト及び潤滑剤をブレンドした低コスト鉄粉末を使用する。該プロセスは米国特許第5,476,632号に一般的に記載されている。
またはここに記載される本発明の利点は、プレアロイドモリブデン粉末金属を使用することにより達成されてもよく、その場合にはそのような材料を1100℃〜1150℃の慣用的な焼結温度、または1250℃より高い温度で焼結することができる。
成形は通常の方法で行ってもよく、ブレンド粉末は理論密度の90％付近にプレスして成形される。
合金鉄組成物の焼結は、一般に、成形物中に含有される酸化物が減少するような、1250℃よりも高い温度で行われる。焼結プロセス中は顕著な密度の上昇は起こらない。焼結成形体の密度は依然として理論の90％付近である。
本明細書において成形として以下のものが挙げられる。
（a）サイジング-目的のサイズまたは寸法を確実にするために焼結成形体の最終プレスと定義してもよい
（b）コイニング-明確な表面の輪郭を得るために焼結成形体をプレスと定義することができる
（c）リプレッシング-通常物理的または機械的性質及び寸法特性を改良する目的で、既にプレス及び焼結した成形体に圧力をかけることと定義することができる
（d）リストライキング-焼結成形体のさらなる成形である。
高密度の成形は慣用的なリプレッシング/サイジング/コイニング/リストライキング/スタンピングプレスを用いて通常の強直なダイ中で行われる。高密度の成形は、焼結成形体の組成物の選択、成形操作において使用される圧力の選択及び成形金型の選択により、焼結成形体が最終形態に移動するための隙間を提供するように行われる。成形操作後、物品は理論の94％〜98％の範囲の密度を有する。実際の最終密度は焼結物品の組成物をコントロールすることにより、また成形圧力をコントロールすることにより精密に調節してもよい。
成形工程に続いて、目的の機械的性質を完全に得るため、成形された物品全体に治金学的結合を成形するため、物品を適する雰囲気下において高い温度でアニールを行う。雰囲気、温度、時間及び冷却速度等の使用されるアニールの条件は製造される物品の最終的な特性に適するように選択し、変更することができる。
発明の詳細な説明
高密度かつ延性を有し、改良された機械的性質を有する焼結粉末化金属物品の作成方法を以下に述べる。本発明は、低炭素スチール組成物を使用し、焼結後、室温で高密度に成形してもよい。使用される炭素は0.5重量％より低く、好ましくは0.3重量％より低い組成を有する。
本発明の主題である粉末化金属物品の組成物は粉末金属工業において一般に使用される種類のものではない。先行技術の組成物は一般に鉄、炭素、銅、ニッケル及びモリブデンからなる合金を使用する。本発明において、マンガン、クロム、及びモリブデン等の鉄の合金を合金鉄として使用し、ベース鉄粉末に米国特許第5、476、632号（ここに全てその内容を引用する）に記載されるように添加する。炭素をまた添加してもよい。製造物品の目的機能の要求を達成するように、合金成分であるマンガン鉄、クロム鉄、及びモリブデン鉄を、ベース鉄粉末にそれぞれ加えてもよく、またはいずれの組み合わせで加えてもよい。換言すると、二種または三種の合金鉄をベース鉄粉末に加えることができる。そのようなベース鉄粉末の例としては、Hoeganases Ancorsteel 1000/1000B/1000C、Quebec Metal Powder（QMP Aomet 29及びAtomet1001という商標名で販売されている）が挙げられる。
ベース鉄粉末組成物は商業的に入手可能な実質的に純粋な鉄粉末からなり、該鉄粉末は不可避の不純物を１重量％より少なく含むことが好ましい。最終物品の目的の性質を達成するために合金成分の添加が行われる。典型的に使用される合金成分の組成比の例としては、少なくとも以下の組成比が挙げられる;0〜0.5％炭素、0〜1.5％のマンガン、0〜1.5％のクロム、及び0〜1.5％のモリブデン、（％は全焼結物品の重量に対する合金成分の重量％を意味し、全合金成分の重量は0〜2.5％の間である）。合金成分Mn、Cr及びMoは、合金鉄、すなわちFeMn、FeCr、FeMoとして添加される。鉄粉末の粒子サイズは一般に10〜350μmの間の分布を示す。合金添加物の粒子サイズは一般に2〜20μmの間である。粉末の成形を促進するために、潤滑剤を粉末ブレンドに添加する。そのような潤滑剤は粉末金属工業において通常使用されているものである。使用される典型的な潤滑剤は通常商業的に入手可能な等級のものが挙げられ、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸、またはエチレンビステアラミド（ethylene bistearamide）が挙げられる。
または、0.5％〜1.5％のモリブデン組成物と残りは鉄と不可避の不純物であるプレアロイドモリブデン粉末金属を使用することができる。プレアロイドモリブデン粉末金属はHoeganaesからAncorsteel 85HP（約0.85重量％Mo含有）またはAncorsteel 150HP（約1.50重量％Mo含有）の商品名で、またはQuebec Powder MetalからQMP at 4401（約0.85重量％Mo含有）の商標名で入手可能である。プレアロイドモリブデン粉末金属の粒子サイズは一般に45μm〜250μmの範囲内である。上述したものと同じタイプの潤滑剤をまた使用して成形を促進してもよい。また炭素を0〜0.5重量％添加してもよい。
鉄粉末、炭素、合金鉄及び潤滑剤またはプレイアロイドモリブデン粉末金属を含む処方（調製）された粉末ブレンドを、標準的な粉末化金属成形プレス中の強直なダイの中でプレスすることにより、通常の製造方法において、成形される。１cm2当たり５６２４kg（１平方インチあたり４０トン）前後の成形圧力を典型的に用い、錬鉄の理論密度の約90％の密度を有する未処理の成形体を製造する。成形段階において物品を最終的に要求される形状に成形する。寸法的性質は、最終仕様に対して絶対的ではない。というのは、次の加工において寸法的に変化することが見込まれるからである。
成形された物品は次に、物品の付近を還元雰囲気下または減圧下に維持しながら、高温、1250℃より高い温度で焼結される。プレアロイドモリブデン粉末金属の場合には、そのような材料を慣用的な焼結温度である1100℃〜1150℃または1350℃までのより高い温度において焼結することができる。焼結プロセスにおいて、接触する粒子の境界は治金学的に結合し、焼結物品に強度及び延性を与える。さらに、還元雰囲気は鉄粉末及び合金成分添加剤の双方において酸化物の還元を生ずる。化学的還元プロセスは治金学的粒子の結合を増大させる清浄な粒子表面を提供し、かつ最も重要なことは、合金成分を鉄粒子中に均一に拡散させる。これにより最終焼結物品は、微細構造において均一または均一に近い合金成分の分布を有することになる。非均一微細構造を促進する焼結方法または合金の選択は望ましくないと考えられる。非均一微細構造は焼結物品の成形性に対して不利に影響する硬質相及び軟質相の混合物を含む。
一般的に述べると、焼結において、小さな寸法的変化が生じる。一般的には、直線方向に対して約0.3％のみの収縮が起こることが見いだされている。寸法的な移動の正確な大きさは使用する、温度、時間及び雰囲気等の焼結条件及び特定の合金添加剤に依存する。焼結物品は、理論密度の約90％であり、最終物品と実質的に同じ形状である。寸法におけるさらなる加工許容値が存在し、十分に詳細にここに述べる。
次に、焼結した物品を、最終的な要求に合うような大きさにする成形工程に供する。換言すれば、成形中に、焼結成形品を動かすことで大きさを制御するのである。さらに、物品に高密度を付与するのが成形工程中である。成形工程は、しばしば、コイニング、サイジング、リプレッシング（repressing）又はリストライキング（restriking）と言われる。全ての工程を同じように行う必要がある。通常、密閉硬質ダイキャビティの中で焼結した物品をプレスする。高密度成形工程においては、焼結した物品を、密閉ダイキャビティの中でプレスする。
成形工程の密閉ダイキャビティを図１に示す。密閉硬質ダイキャビティ１０は、間をあけて設置されている垂直ダイ壁１２及び１４、下方のパンチ又はラム壁１６及び上方のパンチ又はラム１８により規定される。焼結成形品は２０で表される。成形工程中、上方のパンチ又はラム１８により、焼結成形品２０に圧縮力を付与する。また、圧縮力は、下方のパンチ又はラム壁１６と上方のパンチ又はラム壁１８との間の相対運動により付与することもできる。密閉ダイキャビティは、隙間２２を有するように設計されており、矢印Ａで示される圧縮力に対して垂直即ち法線方向に、焼結した延性材料が動くようになっている。圧縮中に、焼結した物品の全ての圧縮した長さ又は高さは、長さＳ分小さくなる。
従来のコイニングでは、焼結材料がＡの方向に１〜３％縮小又は移動することができる。本発明によれば、焼結材料は、もともとの高さ又は長さの３％よりも大きく動くことができる。本明細書に記載したように、焼結材料の縮小即ちクロージャー％は、最大、長さＨの３０％縮小することができる。特に有利な結果は、もともとの圧縮していない長さよりも短い、圧縮した長さ又は高さＣｈを表す３〜１９％のクロージャーを有することにより得られる。換言すれば、Ｓは、焼結成形品の全長Ｈから圧縮した長さＣｈへの変化を表す。さらに、全長又は高さを圧縮すると、焼結粉末金属成形品の微細構造が壊され、それにより焼結成形品の密度が高くなるのである。
密閉ダイキャビティの他の例を図２に示すが、ここで、密閉硬質ダイキャビティ１０は、硬質金型、すなわち、間をあけて設置した垂直ダイ壁１２及び１４、下方のパンチ又はラム壁１６及び上方のパンチ又はラム壁１８及びコア１９により規定される。コア１９は、上方のパンチ又はラム及び下方のパンチ又はラムににおいて成形される一直線に並んだホール内で同軸方向にスライドする。この場合、焼結成形品は、そこを通る穿孔機２３を有するリング２１により表される。ここでも、成形工程中に、上方のパンチ又はラム１８により、焼結リング２１に対して圧縮力Ａを付与する。また、圧縮力は、下方のパンチ又はラム壁16と上方のパンチ又はラム壁１８との間の相対運動により付与することができる。密閉ダイキャビティは、隙間２２を有するように設計されており、圧縮力Ａに対して垂直即ち法線方向に焼結延性材料が動くようになっている。一度成形又は圧縮した焼結材料は、矢印Ｃｖ、Ｃｈ〜Ｄｖ及びＤｈの位置から密閉キャビティ内を動くようになる。換言すれば、焼結材料は、隙間２２をうずめるように動く。圧縮に際し、穿孔機２３は、圧縮力を施した後のさらに小さな内径を有する。焼結リング２１の圧縮高さは、圧縮していない高さの約３〜１９％減少し得る。図２に示したケースにおいては、リングの高さはまた、リングの軸方向の高さも表す。換言すれば、焼結した物品は、放射状方向に膨張して、焼結した物品の軸方向の長さを元々の軸方向の長さの約３〜３０％減少させる、軸方向の圧縮により製造される。
金型の隙間２２は、焼結成形品の幾何学的形態に依存し、金型の隙間の内径よりも該成形品の外径に、違う隙間２２を有することができる。
本発明を使用して種々の焼結粉末金属粉末物品又は多段を有する成形品を製造することができる。図１４は、伝動スプロケット５０等の多段製品の成形プロセスの断面図を示す。図１４に示した伝動スプロケット５０は、図１４がそこを通る断面であるシリンダー状の形態である。スプロケットは、ハブ部５２、ディスク状部５４及び歯部５６を有する。
多段製品は、上述した粉末金属粉末から構成される。すなわち、
（ａ）炭素；モリブデン鉄、クロム鉄及びマンガン鉄の群から選ばれる少なくとも１種の合金鉄；鉄粉末を有する潤滑剤及び残部として除去できない不純物を混合することにより、又は（ｂ）炭素及び上述したプレアロイドモリブデン粉末を有する潤滑剤を混合することにより製造され、さらに上述の混合粉末を成形して上述したようにして焼結した。
その後、伝動スプロケット５０等の焼結した物品を、圧縮される（図示せず）硬質金型５８の中に入れる。特に、硬質金型５８は、コア６４と精密許容差でスライドする、そこを通るように形成されたホール６２を有する、下方のパンチ又はラム６０を有する。硬質金型５８はまた、本明細書に記載される下方のパンチ又はラム６０及び上方のパンチと精密許容差でスライドするホール６８を有するダイ６６を含む。
上方のパンチは、多段成形品の構成に依存する多くのパンチを含み、図１４に示される例において、３つの別々に動くことができるパンチ７０、７２及び７４を含有することができる。上方のパンチ７０、７２及び７４は、互いに精密許容差で相対的にスライドするのに適したシリンジ状の形態のパンチを含有することができる。
隙間76は、ハブ５２と、ダイ６６と歯部５６との間に設けられている別の隙間７８を有する上方のパンチ72との間に設けられている。図１４は、コア６４と、下方のパンチ６０と上方のパンチ７４との間の成形品５２との間に隙間がないように描かれているが、必要により、この場所にも隙間を設けることができる。
図１４に示した金型セット５８は、密閉した状態にある硬質金型セット５８中の焼結した多段成形品５０を示す。焼結粉末金属成形品５０は、上方のパンチ７０、７２及び７４が、下方のパンチ６０及びコア６４から十分に離れているときに金型セット５８の開口部に導入され、多段焼結成形品５０が金型セット５８に導入されるようにする。ダイ６６はまた、金型セット５８が開放状態にあるときに、上方のダイに近い上方の位置又は下方のパンチに近い下方の位置に収納することができる。そのようなダイ６６、コア６４、下方のパンチ６０及び上方のパンチ７０、７２及び７４は、シリンダー、ラム又はパンチホルダを利用することによる、当業者には周知の方法でプレスしながら（図示せず）動かすことができる。
従って、いったん多段成形品５０を金型セット５８に導入すると、下方のパンチ６０、ダイ６６、コア６４及び上方のパンチ７０、７２及び７４は、図１４に示した密閉ダイキャビティを表すように相対的にスライドする。密閉ダイキャビティは、成形した焼結多段成形品５０の密度を高くするようにもともとの長さＨの約３〜３０％未満である圧縮した長さＣｈを有する、成形した焼結粉末金属多段成形品５０を製造するように、隙間７６及び７８を有する。図１４に示した例において、隙間７６はハブ部５２に位置し、隙間７８は歯部５６に位置する。したがって、本発明により３〜３０％圧縮した後は、距離Ｈ又はハブ５２の軸方向長さ又は歯部５６の距離Ｈは短くなる。軸方向８０のハブ５２及び歯５６の長さの実際の縮小割合は同じであり得るか又は隙間７６及び７８の量に依存して異なる割合となる。さらに、ディスク５４の厚さ又は軸方向の長さは、成形中の下方のパンチ６０及び上方のパンチ７２の相対運動が一定であり、成形の前後で同じであり得る。また、上方のパンチ７２及び下方のパンチ６０は、方向Ａにおいてディスク部５４の焼結材料が従来の成形において１〜３％縮小するように互いに相対的に動くことができる。３〜３０％の縮小はまたセクション５４においても達成することができる。
非常に延性のある焼結粉末金属を利用することにより、本明細書に記載したように成形の際に高密度及び高延性を有する成形品を製造する。成形工程中に、微細構造孔が崩壊し、それにより相対的に高密度の成形品が得られる。したがって、加熱処理後、高延性を提供する粉末金属製品が製造される。
マンガン、クロム、モリブデンの群から選ばれる元素により合金鉄の形態で合金をつくることにより、特に良好な結果が得られる。換言すれば、合金鉄は、マンガン鉄、クロム鉄及びモリブデン鉄の群から選ばれる。次に、選択した合金鉄を炭素及び実質的に純粋な鉄粉末を含有する潤滑剤と混合し、焼結成形品の全重量を基準として、焼結成形品の全合金含有量が0〜2.5重量％であり、個々の合金が以下の重量組成を有するような焼結成形品を製造する。
Ｍｎ                            ０〜1.5％
Ｃｒ                            ０〜1.5％
Ｍｏ                            ０〜1.5％
Ｃ                              ０〜0.5％
Ｆｅ及び除去できない不純物      残部
換言すれば、全合金含有量は0〜2.5重量％であり、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏの個々の合金含有量は、それぞれ0〜1.5％であり、焼結成形品の全重量の0〜0.5％の炭素を有し、残部は実質的に純粋な鉄粉末及び除去できない不純物である。
上述の範囲は、本発明により成形したときに少なくとも7.4g/cm3の密度を有する高密度焼結粉末金属を製造するように、実質的に全く合金をつくらない添加物（除去できない不純物を除く）を有する実質的に純粋な鉄粉末を利用する例を含むように、全合金含有量０重量％を含む。そのような成形品は高密度を有し、高延性を有する良好な磁気的な性質を有する。
他の例において、少なくとも１種の合金を作る元素はＦｅＭｎ、ＦｅＣｒ、ＦｅＭｏの群から選ばれ、炭素及び実質的に純粋な鉄粉末を有する潤滑剤と混合して、個々の合金を作る元素が、焼結成形品の全重量を基準として以下の組成を有する、焼結成形品の全重量の2.5重量％までの全合金組成（すなわち、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃ）を有する焼結成形品を製造する。
Ｍｎ                            ０〜1.5％
Ｃｒ                            ０〜1.5％
Ｍｏ                            ０〜1.5％
Ｃ                              ０〜0.5％
Ｆｅ及び除去できない不純物      残部
その後、焼結成形品を上述したようにして成形する。
実施例−合金鉄
炭素、マンガン鉄等の合金鉄を、潤滑剤及び鉄粉末と混合した。使用した鉄粉末の例は、Hoeganaes Ancorsteel 1000/1000B/1000C又はQMP Atomet 29又はQMP Atomet 1001である。例えばＭｎは、Ｍｎ71％を含有するＦｅＭｎとして添加することができる。ＦｅＭｎの粒径は一般的に、２〜２０μｍの範囲内である。
鉄粉末は、好ましくは除去できない不純物が１％未満の実質的に純粋な鉄粉末である。鉄粉末の粒径は、１０〜３５０μｍの分布範囲を有する。使用する潤滑剤はステアリン酸亜鉛であり得る。ブレンドした混合物を、約５６２４kg/cm2（４０トン／in2）の圧縮圧で圧縮して成形し、理論の約90％の密度を有する緑色の成形体を製造した。成形した成形品を、次に、1250℃よりも高い温度で約２０分間焼結した。焼結は、1250〜1380℃の間で起こり得る。炭素、マンガン鉄及び鉄粉末の量は、焼結粉末金属成形品が、焼結成形品の全重量に対して以下の組成を有するように選択した。
Ｃ                              0.2％
Ｍｎ                            0.7％
Ｆｅ及び除去できない不純物      残部
次に、焼結成形品を、最終的な形状を規定する密閉ダイキャビティ中で上述したように成形した。密閉ダイキャビティは、焼結延性粉末金属を動かすことより孔を崩壊させ、それにより製造した焼結粉末金属成形品の密度を高くするように設計された隙間を有する。
実施例−プレアロイ
図１３に示したように、プレアロイした形態で0.5〜1.5重量％の全モリブデン含有量を有する、プレアロイしたモリブデン粉末を使用しても良好な結果が得られた。
商業的に入手できるプレアロイしたモリブデン粉末の例は、以下の物理的及び化学的性質を有することができるQMP AT 4401の名称で市販されている。
0004252625.tif 000002
Hoeganaes Ancorsteel 85HP（約0.85重量％のＭｏを有する）又はAncorsteel 150HP（約1.50重量％のＭｏを有する）及びQMT AT 4401（約0.85重量％のＭｏを有する）等の他のグレードのものを使用することもできる。プレアロイした粉末の粒径は一般的に、45〜250μｍの範囲内である。
プレアロイしたモリブデン粉末を、潤滑剤及び焼結粉末金属の全重量を基準として０〜0.5重量％の炭素と混合し、上述したようにして成形し、錬鉄の理論密度の約90％の密度を有する緑色の成形体を製造した。次に、成形した物品を慣用の焼結温度1100〜1150℃で焼結するか又は1350℃までの高温で約20分間焼結することができる。
次に、焼結パーツを上述したようにして成形した。
成形
成形工程を含む具体的な例を以下に示す。
図３は、炭素及びマンガンを含有する、図１に示したようにして製造した、焼結粉末金属の試験棒の成形又はコイニングを示す。図３は、試験棒を供し、コイニング又は成形圧を５６２４〜１０５４５kg/cm2（40〜75トン／in2）に上昇させたところ、成形した焼結成形品の密度が約7.25g/cm3から7.50g/cm3をちょうど越えるまで上昇したことを示す。換言すれば、成形圧を上昇させると成形の密度が上昇することになる。Ｆｅ−Ｃ−Ｍｎ試験棒の密度は、錬鉄の理論密度にほぼ等しい。本明細書に概要を示した例において、他の態様の成形は高温でおこり得るが、本発明の成形は室温で起こる。
図４は、成形圧が、Ｆｅ−Ｃ−Ｍｎから構成される焼結成形品の成形密度に与える影響を示すグラフである。図４は、本明細書で説明したように、一般的に、成形圧が上昇すると、成形密度が上昇することが観察されることを示している。
図５は、８４３６kg/cm2（60トン／in2）においてコイニングしたＦｅ−Ｃ−Ｃｒ粉末金属成形品の製造密度及びクロージャーを示す。左端の最初の棒グラフは、クロムを0.48％及び炭素を0.16％含有し、残部が本質的に鉄及び除去できない不純物である焼結粉末金属成形品を、８４３６kg/cm2（60トン／in2）で成形又はコイニングした場合、7.65g/cm3を越える密度を有する製造した焼結パーツが得られることを示す。クロージャー、すなわち焼結リングの圧縮していない高さに対する圧縮した高さの減少量Sは、約30%に達する。換言すれば、リング２１の内径は十分に大きく、隙間は、成形した焼結リングの圧縮していない高さに対する圧縮した高さが、ほぼ３０％クロージャーすなわち減少するように設計されているのである。２番目の棒グラフは、約7.625g/cm3の密度を有する成形した焼結成形品が得られるように８４３６kg/cm2（60トン／in2）において製造した、焼結成形品の全重量を基準として、炭素0.15％に対しクロムを1.15％有する焼結成形品を示す。同じ大きさのリング２１の高さＳのクロージャーすなわち減少はわずかに28％よりも低かった。
図５に示される第３の棒グラフは、クロム1.15%及び炭素0.15%を有し、及び残りが鉄及び避け難い不純物である焼結成形品を表し、平方インチ当たり60トンで成形され約7.525g/cm3の密度を有する成形品を製造する。クロージャーは約25%である。他の3つの結果もまた図5に示す。
図6は、平方インチ当たり60トンで鋳造されたFe-C-Mo粉末金属の成形密度及びクロージャーを示す別のグラフである。一般的に、モリブデンのより高い濃度が、成形品の密度を減少させ、並びにより小さい程度のクロージャーを提供する。例えば、0.41重量%のモリブデン及び0.09%の炭素を有し残りが鉄である１cm2当たり８４３６kg（１平方インチ当たり６０トン）で成形された焼結成形品は、7.60g/ccよりも僅かに大きい密度を持つ成形品を作る。
図7は、１cm2当たり８４３６kg（１平方インチ当たり６０トン）で成形されたFe-C-Mn粉末金属の成形密度及びクロージャーを示す。一般的に、マンガンの高い濃度は成形焼結成形品の密度を減じ、及び低いクロージャーを可能にする。
焼結物品の化学組成を制御し、並びにプレス力及び閉ダイキャビティのクリアランスを制御することによって、密度の顕著な増加が達成できる。図3から7は、鉄粉をベースとするフェロ合金の単独組み合わせ、すなわちFeMo、FeCr、及びFeMnを使用したときに達成できる密度及びクロージャーを示す。当然に、上記したように１種以上のフェロ合金、すなわち望ましくは鉄粉をベースとしてFeMo、FeCr、FeMnを使用して製造物品の機能的な要求を達成することができる。例えば、図15は増加した成形密度が0.2重量%炭素、0.9重量%マンガン及び0.5重量%モリブデンで達成できることを示している。この例では、FeMn及びFeMoを添加してベースの鉄粉及びカーボンとブレンドして、全重量に対して0.2重量%炭素、0.9重量%マンガン及び0.5重量%モリブデンを有し残りが鉄及び避け難い不純物である焼結成形品を製造する。別にいえば、FeMo、FeCr及びFeMnの別々のフェロ合金をベースの鉄粉と混合することができる。
図8及び9は一般的に、合金とする成分Mn、Mo、Ni及びCrのパーセンテージが焼結成形品の強度及び硬化性（hardenability）に影響を持つことを示している。
図８は、マンガンの添加が金属粉末の金属成形品の引張強さに、モリブデン、クロム又はニッケルよりも大きな影響を及ぼすことを示す。
図9は一般的に、マンガンがモリブデンよりも焼結粉末金属物品の硬化性を増加させることを示している。モリブデンの添加は、クロム又はニッケルよりも焼結粉末金属成形品の硬化性に大きく影響する。さらに、マンガンは強度に強い影響を有するので、成形操作の邪魔になることがあるので、多くのマンガンを加えないように注意しなければならない。特に、1.5%以下のマンガンを焼結粉末金属物品の全重量に基づいて含めるべきである。例えば、所定の組成でCrは焼結物品の強さをMnほどには増加させない（図8参照）が、高度な硬化性を与えない（図9参照）ので、Crを使用することができる。
熱処理
成形操作に続いて、物品の完全な機械的特性を発揮させるために、その物品を熱処理に施す必要がある場合がある。熱処理操作は一般に、８００℃〜１３００℃の温度範囲内で実施される。添付の図１０及び１１は、熱処理条件の物品の最終機械的特性への効果を示している。その条件を上記の範囲内で変動させ、具体的物品の所望される機能的要件に適応させることができる。また、アニーリング工程中に保護雰囲気を使用することも好ましい。その雰囲気は、熱処理工程の高温への暴露中、物品の酸化を防止する。使用する実際の雰囲気は、水素／窒素の混合物、窒素／発熱ガスの混合物、窒素／吸熱ガスの混合物、解離アンモニア又は真空からなることができえる。熱処理工程では、一般的に物品の炭素含量に対する炭素ポテンシャルで表される中性雰囲気を保持することが好ましい。具体例では、例えば物品は耐摩耗性を要するべきで、熱処理中に浸炭雰囲気を使用することができる。その浸炭雰囲気は、メタン又はプロパンからなることができ、炭素原子がそのメタン又はプロパンから物品の表面層へ移動する。このような操作において、炭素は物品の表面層へ導入される。物品が続いて焼き入れされるときは、肌焼き製品を有益な耐摩耗特性を持って製造することができる。
熱処理工程は具体的には、緻密な物品内に金属結合を起こす。成形後、圧縮された粉末粒子間には金属結合はない。このような構造は一方で高密度を有するが、一般に良好な機械的特性を示さない。この熱処理工程の高温では、冷間加工された構造は再結晶化し及び金属結合が圧縮された粉末間に起こる。金属結合工程の完了後、物品は、焼結ＰＭ物品にとって珍しい顕著な延性特性を示す。
熱処理後、物品はいつでも使用することができ、同一の化学組成の錬鉄スチールに一般に非常に類似した機械的特性を発揮する。図１２は、本発明の方法によって製造された材料の典型的な機械的特性を示す。顕著な延性、衝撃強さ、及び疲労強さの引張強さとの比は、この新規な方法の典型的な結果である。標準のＰＭ材料（FC0200の名称で示される）の比較チャートから判るように、それは理論密度の約90%程度で典型的に製造され、先に記載した機械的特性は有意に改善されている。例えば、図12は、ここで記載される発明により製造されたFe C Mn（0.2 C及び0.7 Mn）の機械的特性と、FC0200（低炭素0〜0.3% C及び低合金材料すなわち1.5〜3.9重量%の銅）のような標準のPM材料の機械的特性と、AISI 1020という名称を持つ錬鉄スチールの機械的特性との対比を示している。120 ft lbよりも大きいFe C Mnのノッチなしの衝撃強さ、及び23%の伸びは注目に値する。疲労強さは3つのポイント曲げによって決定された。高密度はまた、弾性モジュールにおける有意な改善をつくり出す。その達成される伸びは、最終の成形品の合金含量及び密度に依存する。
さらなる機械的特性の強化が要求されるならば、例えば、ギアホイール、スプロケット、又はベアリング型アプリケーションにおいて、英国特許G.B.2,550,227B、1994年に記載されているような選択的な緻密化工程を使用することができ、それは、シングルダイ又はツインダイのローリングマシーンによってギアの歯の外表面を緻密化することからなり、及び別個の又は同時のルート及びフランクローリングを含むことができる。各ケースで、そのローリングダイは硬質の成形型スチールで製造されたマッティングギァの形状である。使用に当たって、ダイは焼結ギアブランクとかみ合わされ、その2つが回転するので、それらの軸が一緒に導かれ、そのギアブランク表面の選択された領域を締め及び回転させる。
ここで記載する方法を使用してクラッチバッキングプレート、スプロケット、及びトランスミッションギアといった数多くの製品を製造することができる。スプロケット及びトランスミッションギアは一般に、高い耐摩耗性が要求されるので、浸炭雰囲気を熱処理中に使用することができる。トランスミッションギアは一般に、硬化表面と硬化コアを要求し、よってクロム又はモリブデンのような硬化性を増す剤を添加することができる。
好ましい実施態様並びに操作及び使用は図面と関連して詳しく記載されたが、その好ましい態様における変化は、当業者によってここで請求される発明の精神から逸脱することなく達成されることができると解する。
【図１】
0004252625.tif 000003
【図２】
0004252625.tif 000004
【図３】
0004252625.tif 000005
【図４】
0004252625.tif 000006
【図５】
0004252625.tif 000007
【図６】
0004252625.tif 000008
【図７】
0004252625.tif 000009
【図８】
0004252625.tif 000010
【図９】
0004252625.tif 000011
【図１０】
0004252625.tif 000012
【図１１】
0004252625.tif 000013
【図１２】
0004252625.tif 000014
【図１３】
0004252625.tif 000015
【図１４】
0004252625.tif 000016
【図１５】
0004252625.tif 000017