(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
９９．９５重量％より高い純度を有する吸湿性の液体の試料採取及び分析の際に、本来の試料採取及び分析の前に意図せずに不純物が混入されたか否かをＩＲ分光分析する装置において、直線的な通路を備えた特殊鋼管（１）が設けられており、この特殊鋼管の両方の端部に、それぞれ１つのフランジ突起（２）があり、互いに平行にかつ特殊鋼管の軸線に対して垂直に配向されたフッ化カルシウム円板（３）が設けられており、これらのフッ化カルシウム円板が、それぞれ１つのリング状のフランジアタッチメント（２ａ）によって保持され、その際、それぞれのフランジ部分（２，２ａ）が、互いに機械的に固定されており、かつそれぞれフランジ部分（２，２ａ）とフッ化カルシウム円板（３）との間に、少なくとも１つのパッキン（４）が設けられており、かつ２つの３方向コック（５，６）が設けられており、これらの３方向コックが特殊鋼導管（９）を介して互いに結合され、コック（５）が特殊鋼導管（８）を介してかつコック（６）が特殊鋼導管（７）を介して特殊鋼管（１）に結合され、かつコック（５）が接続位置（１０）に、かつコック（６）が接続位置（１３）に結合されている
ことを特徴とする、吸湿性の液体における不純物の試料採取及び量的なＩＲ分光測定を行う装置。
【請求項２】
特殊鋼管（１）が、５〜１４０ｃｍ3のセル容積（１８）の際に、１〜３ｃｍの内径および５〜２０ｃｍの内部長さを有する、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
パッキン（４）が、フッ化ポリマーからなる、請求項１又は２記載の装置。
【請求項４】
フッ化カルシウム円板（３）が、２〜１０ｍｍの厚さおよび１５〜５０ｍｍの直径を有する、請求項１から３までのいずれか１項記載の装置。
【請求項５】
９９．９５重量％より高い純度を有する吸湿性の液体の試料採取及び分析の際に、本来の試料採取及び分析の前に意図せずに不純物が混入されたか否かをＩＲ分光分析する方法において、
第１のステップにおいて、直線的な通路を備えた特殊鋼管（１）が設けられており、この特殊鋼管の両方の端部に、それぞれ１つのフランジ突起（２）があり、互いに平行にかつ特殊鋼管の軸線に対して垂直に配向された２個のフッ化カルシウム円板（３）が設けられており、これらのフッ化カルシウム円板が、それぞれ１つのリング状のフランジアタッチメント（２ａ）によって保持され、その際、それぞれのフランジ部分（２，２ａ）が、互いに機械的に固定されており、かつそれぞれフランジ部分（２，２ａ）とフッ化カルシウム円板（３）との間に、少なくとも１つのパッキン（４）が設けられている装置に高純度の液体を満たし、かつ導管（７，８）の方向にコック（５，６）を閉じ、
第２のステップにおいて、コック（１１）、接続位置（１０）、導管（９）、接続位置（１３）、コック（１４）及び出口（１５）を介して、乾燥した窒素（１２）を通し、
第３のステップにおいて、コック（１１，１４）を切換えた後に、装置部分（１６）から導管（９）、コック（１１）及び出口（１７）を介して、高純度の液体を通し、
第４のステップにおいて、コック（６，５）を切換えた後に、コック（１４，６）及び導管（７，８）を介して出口（１７）の方向に、高純度の液体（１６）によりセル空間（１８）を洗浄し、かつ
第５のステップにおいて、導管（７，８）の方向にコック（５，６）を閉じた後に、それ自体周知のようにＩＲ分光測定を行う
ことを特徴とする、吸湿性の液体における不純物の試料採取及び量的なＩＲ分光測定を行う方法。
【請求項６】
高純度の液体が、９９．９５重量％より高い純度を有する四塩化ケイ素である、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
第１のステップを行なった後、かつ第２のステップを行う前に、少なくとも１時間経過させる、請求項５に記載の方法。
【請求項８】
第２のステップにしたがって、乾燥した窒素によって少なくとも０．１時間洗浄を行う、請求項５から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
第４のステップにしたがって、セルの容積に対して少なくとも５倍の物質交換が行なわれるように、セル空間の洗浄を行う、請求項５から８までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
第４のステップを行なった後に、コック（５，６）を導管（７，８）の方向に閉じ、コック（１１，１４）を切換え、導管（９）を介して出口（１５）の方向に乾燥した窒素（１２）を通し、接続位置（１３，１０）を切離し、かつ続いてそれ自体周知のようにＩＲ分光測定を行う、請求項５から９までのいずれか１項記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、９９．９５重量％より高い純度を有する吸湿性の液体における不純物の試料採取及び量的なＩＲ分光測定を行う装置及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば四塩化ケイ素のような高純度の生成物は、現在ではとりわけ光ガイドファイバの製造において利用される。
【０００３】
高純度の液体の品質管理の枠内において、分析方法を適用する際に、生成物の純度に関して実際状態を正当に評価することが求められている。とくに試料採取の際に、不純物が、例えばその上さらに後続反応を引起こすことがある湿気が、追加的に持込まれることがある。
【０００４】
四塩化ケイ素における不純物は、通常ＩＲ分光分析的に検出することができる（Anal.Chem.,1987,59,1089〜1093，及びAnal.Chem.,1981,53、1967〜1968参照)。
【０００５】
さらに、実験室における試料採取及び分析の際に、ＡｇＣｌ窓を使用するテフロンコーティングしたセル又はステンレススチールからなるセルを使用することは公知である。大規模工業的な尺度において公知の方法及びセルを使用する際に、それでもなお本来の測定の前に、意図しない不純物が持込まれることがあることは、経験が示している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、本発明の課題は、大規模工業的な尺度のための装置及び該装置を取扱う実現可能な方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
前記課題は、本発明により、特許請求の範囲の記載に相応して解決される。
【０００８】
驚くべきことに、直線的な通路を備えた特殊鋼管１が設けられており、この特殊鋼管の両方の端部に、それぞれ１つのフランジ突起２があり、互いに平行にかつ特殊鋼管の軸線に対して垂直に配向された２個のフッ化カルシウム円板３が設けられており、これらのフッ化カルシウム円板が、それぞれ１つのリング状のフランジアタッチメント２ａによって保持され、その際、それぞれのフランジ部分２，２ａが、互いに機械的に固定されており、かつそれぞれフランジ部分２，２ａとフッ化カルシウム円板３との間に、少なくとも１つのパッキン４が設けられており、かつ２つの３方向コック５，６が設けられており、これらの３方向コックが、特殊鋼導管９を介して互いに結合され、コック５が特殊鋼導管８を介して、かつコック６が特殊鋼導管７を介して特殊鋼管１に結合され、かつコック５が接続位置１０に、かつコック６が接続位置１３に結合されている、装置（図１参照）を使用する際、この装置は、９９．９５重量％より高い純度を有する吸湿性の液体における、とくに高純度の四塩化ケイ素のための不純物の確実な試料採取及び確実に成功する量的なＩＲ分光測定を行うために極めて好適であることが判明した。
【０００９】
したがって、本発明の対象は、直線的な通路を備えた特殊鋼管１が設けられており、この特殊鋼管の両方の端部に、それぞれ１つのフランジ突起２があり、互いに平行にかつ特殊鋼管の軸線に対して垂直に配向された２個のフッ化カルシウム円板３が設けられており、これらのフッ化カルシウム円板が、それぞれ１つのリング状のフランジアタッチメント２ａによって保持され、その際、それぞれのフランジ部分２，２ａが、互いに機械的に固定されており、かつそれぞれフランジ部分２，２ａとフッ化カルシウム円板３との間に、少なくとも１つのパッキン４が設けられており、かつ２つの３方向コック５，６が設けられており、これらの３方向コックが、特殊鋼導管９を介して互いに結合され、コック５が特殊鋼導管８を介してかつコック６が特殊鋼導管７を介して特殊鋼管１に結合され、かつコック５が接続位置１０に、かつコック６が接続位置１３に結合されていることを特徴とする、９９．９５重量％より高い純度を有する吸湿性の液体における不純物の試料採取及び量的なＩＲ分光測定を行う装置である。
【００１０】
図は、本発明による有利な装置の概略図を示しており、その際、この装置は、接続位置１０，１３を介して、乾燥した窒素１２の供給部、及び分析すべき高純度の液体を取出す装置部分１６に接続されている。
【００１１】
本発明による装置の特殊鋼管１は、有利には５〜１４０ｃｍ3、とくに有利には１０〜１００ｃｍ3のセル容積１８の際に、１〜３ｃｍの内径および５〜２０ｃｍの内部長さを有する。ここにおいて使用される特殊鋼は、好ましくは耐食性であり、例えばＶＡ鋼である。
【００１２】
さらに、本発明による装置は、フッ化カルシウム円板３を利用し、その際、このようなものは、有利には２〜１０ｍｍの厚さおよび１５〜５０ｍｍの直径を有する。
【００１３】
好ましくは、本発明による装置のためにパッキン４が利用され、これらのパッキンは、フッ化したポリマーから、例えばヴィトン（Viton）・パッキン、カルレツ（Kalrez）・パッキンからなる。
【００１４】
さらに、本発明の対象は、９９．９５重量％より高い純度を有する吸湿性の液体における、有利には高純度の四塩化ケイ素における不純物の試料採取及び量的なＩＲ分光測定を行う本発明による装置の使用である。
【００１５】
一般に、本発明によれば、高純度の液体における不純物の試料採取及び量的なＩＲ分光測定は、次のようにして行う（図参照）。すなわち、
第１のステップにおいて、直線的な通路を備えた特殊鋼管（１）が設けられており、この特殊鋼管の両方の端部に、それぞれ１つのフランジ突起（２）があり、互いに平行にかつ特殊鋼管の軸線に対して垂直に配向されたフッ化カルシウム円板（３）が設けられており、このフッ化カルシウム円板が、それぞれ１つのリング状のフランジアタッチメント（２ａ）によって保持され、その際、それぞれのフランジ部分（２，２ａ）が、互いに機械的に固定されており、かつそれぞれフランジ部分（２，２ａ）とフッ化カルシウム円板（３）との間に、少なくとも１つのパッキン（４）が設けられており、かつ２つの３方向コック（５，６）が設けられている本発明による装置に高純度の液体を、有利には高純度の四塩化ケイ素を満たし、かつ導管７，８の方向にコック５，６を閉じ、その際、第１と第２のステップの間に、好ましくは少なくとも１時間の時間が、有利には２４時間より少ない時間を経過させ、
第２のステップにおいて、コック１１、接続位置１０、導管９、接続位置１３、コック１４及び出口１５を介して、乾燥した窒素１２を通し、その際、窒素洗浄は、有利には０．１〜１２時間の期間にわたって行い、
第３のステップにおいて、コック１１，１４を切換えた後に、装置部分１６から導管９、コック１１及び出口１７を介して、高純度の液体を、有利には高純度の四塩化ケイ素を通し、
第４のステップにおいて、コック６，５を切換えた後に、コック１４，６及び導管７，８を介して出口１７の方向に、高純度の液体によりセル空間１８を洗浄し、その際、好ましくはセルの容積に対して少なくとも５倍の生成物交換が保証され、有利には１０〜３０倍の物質交換を行ない、かつ
第５のステップにおいて、導管７，８の方向にコック５，６を閉じた後に、それ自体周知のようにＩＲ分光測定を行う。
【００１６】
本発明による方法は、有利に大規模工業的な装置に、現場で実施することができる。しかし、第４のステップを実行した後に、導管７，８の方向にコック５，６を閉じ、コック１１，１４を切換え、導管９を介して出口１５の方向に乾燥した窒素１２を通し、接続位置１３，１０を切離し、かつ次にそれ自体周知のようにＩＲ分光測定を行うこともできる。
【００１７】
したがって、本発明の対象は、９９．９５重量％より高い純度を有する吸湿性の液体における不純物の試料採取及び量的なＩＲ分光測定を行う方法でもあり、該方法は、
第１のステップにおいて、本発明による装置に高純度の液体を満たし、かつ導管７，８の方向にコック５，６を閉じ、
第２のステップにおいて、コック１１、接続位置１０、導管９、接続位置１３、コック１４及び出口１５を介して、乾燥した窒素１２を通し、
第３のステップにおいて、コック１１，１４を切換えた後に、装置部分１６から導管９、コック１１及び出口１７を介して、高純度の液体を通し、
第４のステップにおいて、コック６，５を切換えた後に、コック１４，６及び導管７，８を介して出口１７の方向に、高純度の液体１６によりセル空間１８を洗浄し、かつ
第５のステップにおいて、導管７，８の方向にコック５，６を閉じた後に、それ自体周知のようにＩＲ分光測定を行う
ことを特徴とする。
【００１８】
今や、本発明による装置によりかつ本発明による方法を使用して、大規模工業的な装置においても、高純度の液体に対する、とくに四塩化ケイ素に対する確実な品質保証を行うことができる。
【００１９】
【実施例】
本発明の対象を制限することなく、次の実施例により本発明を詳細に説明する。
【００２０】
実施例
本発明による条件下において試料採取及びＩＲ分光分析を実施するために、その構成及び構造が前に行なった記述に相応する（図１も参照）セルを構成し、生成物（高純度の四塩化ケイ素）を満たし、かつ複数時間放置した。その後、貫流でセル内容物を分析すべき試料材料によって排出した。その際、少なくとも５倍の交換が達成された。最後に、セルを、通常市販の赤外線分光計の試料空間内に入れ、かつここにおいて４０００〜１２００ｃｍ-1の測定範囲において２ｃｍ-1の分解能により測定した（図２参照）。スペクトルにおいて、四塩化ケイ素の調波振動だけが観察される。隣接成分の帯域は、実質的に無視することができる。
【００２１】
比較例
標準的な試料採取条件下におけるＩＲスペクトルの吸収に対して、生成物により予備洗浄した新しいガラスびんに、前記のものと同じ商品からからなる分析すべき試料材料を満たした。このびんから同様に生成物によって予備洗浄したガラスシリンジによって、試料をセル内に満たした。該セルは、側方接続管片、研磨面及び研磨面せんを備えた円筒形のガラス外わく、及び両方の管開口の端部におけるフッ化カルシウム窓から構成されていた。充填過程の後に、セルは、その他の点では同じ処置条件下において、前記のものと同じ赤外線分光計において測定した（図３参照）。
【００２２】
比較の可能性を改善するために、スペクトルは、同じ光学波長に正規化されている。図３において、調波振動の他に追加的な帯域が生じている：
３６７０ｃｍ-1の領域にＳｉＯＨ帯域、
２６００〜３１００ｃｍ-1の範囲にＨＣｌ帯域、及び
２３５０ｃｍ-1の領域にＣＯ2帯域。
【００２３】
これらの帯域は、とりわけ試料の取扱いによって引起こされている。その生起は、本発明による装置及び本発明による方法の使用によって回避することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による有利な装置を示す概略図である。
【図２】本発明による試料採取及びＩＲ分光分析の結果を示す線図である。
【図３】標準的な試料採取及びＩＲ分光分析の結果を示す線図である。
【符号の説明】
１  特殊鋼管、  ２  フランジ突起、  ２ａ  フランジアタッチメント、  ３フッ化カルシウム円板、  ４  パッキン、  ５，６  コック、  ７，８，９  特殊鋼導管、  １０  接続位置、  １１  コック、  １２  窒素、  １３  接続位置、  １４  コック、  １５，１７  出口、  １６  液体、  １８  セル空間
【図１】
0004268707.tif 000002
【図２】
0004268707.tif 000003
【図３】
0004268707.tif 000004