(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック粉末とバインダーと分散媒液との混合組成物からなり、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された柱状のセラミック成形体をマイクロ波で乾燥する際に用いられ、
前記セラミック成形体の長手方向に平行な側面のほぼ全面を密着状態で包囲するように構成された２個の分離した治具からなる乾燥用治具であって、
前記セラミック成形体の両端部から中央に相当する部分に近づくに従って漸次または段階的に薄くなるように、マイクロ波を反射する物質の層が形成されていることを特徴とするセラミック成形体の乾燥用治具。
【請求項２】
セラミック粉末とバインダーと分散媒液との混合組成物からなり、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された柱状のセラミック成形体をマイクロ波で乾燥する際に用いられ、
前記セラミック成形体の長手方向に平行な側面のほぼ全面を密着状態で包囲するように構成された２個の分離した治具からなる乾燥用治具であって、
前記セラミック成形体の両端部から中央に相当する部分に近づくに従って漸次または段階的に薄くなるように、マイクロ波を反射する物質からなるか、マイクロ波を反射する物質の層が全面に形成されるか、又は、その濃度もしくはパターンを変化させて形成されたフィルムの層が形成されていることを特徴とするセラミック成形体の乾燥用治具。
【請求項３】
セラミック粉末とバインダーと分散媒液との混合組成物からなり、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された柱状のセラミック成形体の乾燥方法であって、
請求項１又は２記載の乾燥用治具を用い、
前記乾燥用治具で前記セラミック成形体を包囲した後、マイクロ波を照射することにより、両端部から中央部分に近づくに従って漸次または段階的に強くなるように、前記セラミック成形体に照射される前記マイクロ波の強度を制御することを特徴とするセラミック成形体の乾燥方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミック粉末及びバインダー等を含み、多数の貫通孔が長手方向に並設された柱状のセラミック成形体の乾燥方法、及び、該乾燥方法に用いられるセラミック成形体の乾燥用治具に関する。
【０００２】
【従来の技術】
バス、トラック等の車両や建設機械等の内燃機関から排出される排気ガス中に含有されるパティキュレートが環境や人体に害を及ぼすことが最近問題となっている。
この排気ガスを多孔質セラミックを通過させることにより、排気ガス中のパティキュレートを捕集して排気ガスを浄化するセラミックフィルタが種々提案されている。
【０００３】
通常、セラミックフィルタは、図８に示すように、多孔質セラミック部材５０が複数個結束されてセラミックフィルタ４０を構成している。この多孔質セラミック部材５０は、図９に示すように、長手方向に多数の貫通孔５２が並設され、貫通孔５２同士を隔てる隔壁５３がフィルタとして機能するようになっている。
すなわち、多孔質セラミック部材５０に形成された貫通孔５２は、図９（ｂ）に示すように、排気ガスの入り口側又は出口側の端部のいずれかが充填材５１により目封じされ、一の貫通孔５２に流入した排気ガスは、必ず貫通孔５２を隔てる隔壁５３を通過した後、他の貫通孔５２から流出するようになっており、排気ガスがこの隔壁５３を通過する際、パティキュレートが隔壁５３部分で捕捉され、排気ガスが浄化される。
【０００４】
従来、このような多孔質セラミック部材５０を製造する際には、まず、セラミック粉末とバインダーと分散媒液とを混合して成形体製造用の混合組成物を調製した後、この混合組成物の押出成形等を行うことにより、セラミック成形体を作製していた。
【０００５】
そして、次に、得られたセラミック成形体を乾燥装置に入れ、このセラミック成形体にマイクロ波を照射することによる加熱等を行い、セラミック成形体中の分散媒液等を飛散させて、一定の強度を有し、容易に取り扱うことができる図１０（ａ）に示すセラミック成形体７０ａの乾燥体を製造していた。
この乾燥工程の後、セラミック成形体７０ａは、脱脂工程及び焼成工程を経て、多孔質セラミック部材５０が製造される。
【０００６】
しかし、このような従来のセラミック成形体の乾燥方法においては、セラミック成形体の全体を均一に乾燥させることは容易ではなく、乾燥工程が進むにつれて、セラミック成形体の部分によって重量減少の割合が異なるという現象が発生する。
【０００７】
この乾燥の不均一が、セラミック成形体の内部と表面との間や下部と上部との間に生じると、乾燥後のセラミック成形体に反りや変形が発生し、更には、クラックが発生する場合もある。そこで、本発明者らは、この乾燥の不均一を防止するため、例えば、セラミック成形体の４つの側面を、分離した２つの治具で両側から包囲し、この状態で乾燥させる方法をとっていた。
【０００８】
これにより、内部と表面との間や下部と上部との間の乾燥の不均一を殆ど減少させることはできるが、セラミック成形体７０ａの長手方向の中央部と両端部分の乾燥の不均一を無くすことが困難で、中央部の方が両端部よりも乾燥しにくくなり、図１０（ｂ）に示すように、乾燥後のセラミック成形体７０ｂの中央部が太く、両端部に近づくに従って細くなるという問題があった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような問題を解決するためになされたもので、セラミック成形体に、乾燥の不均一に起因する変形を発生させないセラミック成形体の乾燥方法、及び、該乾燥方法に用いるセラミック成形体の乾燥用治具を提供することを目的とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明のセラミック成形体の乾燥方法は、セラミック粉末とバインダーと分散媒液との混合組成物からなり、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された柱状のセラミック成形体の乾燥方法であって、両端部から中央部分に近づくに従って漸次または段階的に強くなるように、上記セラミック成形体に照射されるマイクロ波の強度を制御することを特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のセラミック成形体の乾燥方法及び該乾燥方法を用いるセラミック成形体の乾燥用治具について、図面を参照しながら説明する。
【００１２】
本発明で乾燥の対象となるセラミック成形体は、セラミック粉末とバインダーと分散媒液との混合組成物からなるものである。
【００１３】
上記セラミック粉末としては特に限定されないが、例えば、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化硼素、窒化チタン、炭化チタン等の非酸化物系セラミックの粉末；アルミナ、コージェライト、ムライト、シリカ、ジルコニア、チタニア等の酸化物系セラミックの粉末等を挙げることができる。
これらのなかでは、耐熱性に優れる炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム等の粉末が好ましい。
【００１４】
これらセラミック粉末の粒径も特に限定されないが、後の焼成過程で収縮が少ないものが好ましく、例えば、０．３〜５０μｍ程度の平均粒子径を有する粉末１００重量部と０．１〜１．０μｍ程度の平均粒子径を有する粉末５〜６５重量部とを組み合わせたものが好ましい。
【００１５】
上記バインダーとしては特に限定されないが、例えば、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコール、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等を挙げることができる。
上記バインダーの配合量は、通常、セラミック粉末１００重量部に対して、１〜１０重量部程度が好ましい。
【００１６】
上記分散媒液としては特に限定されないが、例えば、ベンゼン等の有機溶媒；メタノール等のアルコール、水等を挙げることができる。上記分散媒液は、混合組成物の粘度が一定範囲内となるように、適量配合される。
【００１７】
これらセラミック粉末とバインダーと分散媒液等とは、アトライター等で混合された後、ニーダー等で充分に混練され、押し出し成形法等により、図１０（ａ）に示した形状に成形される。
【００１８】
本発明のセラミック成形体の乾燥方法は、上記方法により作製されたセラミック成形体に、マイクロ波を照射して乾燥させる方法であって、両端部から中央部分に近づくに従って漸次又は段階的に強くなるように、上記セラミック成形体表面に照射されるマイクロ波の強度を制御することを特徴とする。
【００１９】
「漸次」とは、連続的にという意味であり、両端部から中央部分に近づくに従って、セラミック成形体表面に照射されるマイクロ波が連続的に強くなっていくように、マイクロ波の強度が変化することをいう。
【００２０】
一方、「段階的」とは、非連続的に段階を追ってという意味であり、例えば、両端部の一定領域Ａに一定の強度のマイクロ波を照射し、領域Ａより中央寄りで領域Ａに隣接する領域Ｂに領域Ａよりも強いマイクロ波を照射する方法である。
領域の数は、限定されず、領域Ａのみであってもよく、Ａ、Ｂの２つの領域であってもよく、それよりも数の多い領域であってもよい。領域の大きさやマイクロ波の強度も特に限定されない。
【００２１】
１個のマイクロ波照射装置を用いてマイクロ波を照射する際、このように領域ごとに、マイクロ波の強度を変化させることは、装置を改造しない限り困難であるので、マイクロ波を反射する物質を用い、これをセラミック成形体とマイクロ波照射装置との間に介在させることにより、上記セラミック成形体表面に照射されるマイクロ波の強度を制御する。
【００２２】
マイクロ波を反射する物質をセラミック成形体とマイクロ波照射装置との間に介在させる方法としては、特に限定されるものではないが、例えば、セラミック成形体にマイクロ波を反射させる特性を有するフィルムを被せる方法や、その一部がマイクロ波を反射させる特性を有する乾燥用治具を用いる方法等を挙げることができる。
【００２３】
セラミック成形体にマイクロ波を反射させる特性を有するフィルムを被せる方法としては、マイクロ波を反射する物質からなるか、マイクロ波を反射する物質の層が全面に形成されるか、又は、その濃度もしくはパターンを変化させて形成されたフィルムを少なくとも１種類用い、上記セラミック成形体を上記フィルムで被覆した後、マイクロ波を照射する方法が好ましい。
【００２４】
上記マイクロ波を反射する物質としては、例えば、アルミニウム等の金属を挙げることができる。
上記マイクロ波を反射する物質からなるフィルムとは、マイクロ波を反射する物質をシート状に成形したものをいい、例えば、アルミニウム箔等を挙げることができる。
【００２５】
また、上記マイクロ波を反射する物質の層が全面に形成されたフィルムとしては、例えば、樹脂等からなるフィルムの全面にアルミニウム等の金属の層が形成されたものを挙げることができる。
【００２６】
また、本発明では、その濃度を変化させてアルミニウム等の層を形成したフィルムを用いたり、網状等の一定のパターン（模様）に形成されたアルミニウム板状体や、一定のパターン（模様）でアルミニウム等の層が形成されたフィルムを用いることにより、セラミック成形体表面に照射されるマイクロ波の強度を制御することができる。
これらのフィルムは、１種類用いてもよいし、２種類以上を併用してもよい。
【００２７】
図１は、マイクロ波反射物質であるアルミニウム箔１４で両端部が被覆されたセラミック成形体１０を模式的に示す斜視図であり、図２は、両端部がアルミニウム箔１４で被覆され、その内側がアルミニウムの網状体１５で被覆されたセラミック成形体を示す斜視図である。図１に示したセラミック成形体では、アルミニウム箔１４を用いることにより、セラミック成形体表面に照射されるマイクロ波の強度を２段階に変化させ、図２に示したセラミック成形体では、アルミニウム箔１４とアルミニウムのアルミニウム網状体１５を組み合わせることにより、セラミック成形体の表面に照射されるマイクロ波の強度を３段階に変化させている。
【００２８】
本発明では、例えば、図１又は図２に示したような状態となるように、マイクロ波を反射する物質でセラミック成形体を覆った後、これを従来から用いられている乾燥用治具で包囲し、マイクロ波乾燥装置に搬入することにより、乾燥を行う。
【００２９】
上記方法で乾燥を行うことにより、セラミック成形体の両端部分や両端に近い部分の乾燥は抑えられ、一方、中央部分の乾燥の方が早く進行するため、全体として、均一に乾燥が進行し、均一な厚さのセラミック成形体（乾燥体）とすることができる。
【００３０】
次に、マイクロ波反射物質の塗布層等が形成された乾燥用治具を用いる方法について説明する。
本発明のセラミック成形体の乾燥用治具（以下、乾燥用治具Ａという）は、セラミック粉末とバインダーと分散媒液との混合組成物からなり、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された柱状のセラミック成形体をマイクロ波で乾燥する際に用いられ、上記セラミック成形体の長手方向に平行な側面のほぼ全面を密着状態で包囲するように構成された２個の分離した治具からなる乾燥用治具であって、
上記セラミック成形体の両端部から中央に相当する部分に近づくに従って漸次または段階的に薄くなるように、マイクロ波を反射する物質の層が形成されていることを特徴とする。
【００３１】
また、本発明のセラミック成形体の乾燥用治具（以下、乾燥用治具Ｂという）は、上記乾燥用治具Ａと同形状の治具であって、
上記セラミック成形体の両端部から中央に相当する部分に近づくに従って漸次または段階的に薄くなるように、マイクロ波を反射する物質からなるか、マイクロ波を反射する物質の層が全面に形成されるか、又は、その濃度もしくはパターンを変化させて形成されたフィルムの層が形成されていることを特徴とする。
【００３２】
上記乾燥用治具Ａにおいて、マイクロ波を反射する物質の層が形成されているとは、マイクロ波を反射する物質を含む塗料の塗布やスパッタリング等の方法により、乾燥用治具Ａの一部にマイクロ波を反射する物質の層が形成されていることをいう。この層は、端部から中央に行くに従って段々と薄くなるように形成されていてもよく、段階的に薄くなるように形成されていてもよく、種々のパターンで形成されていてもよい。
【００３３】
また、マイクロ波を反射する物質からなるか、マイクロ波を反射する物質の層が全面に形成されるか、又は、その濃度もしくはパターンを変化させて形成されたフィルムの層が形成されているとは、上記セラミック成形体の乾燥方法で説明したフィルムで乾燥用治具Ｂの一部が被覆されていることをいう。
被覆の方法は、上記セラミック成形体の乾燥方法で説明した方法とほぼ同様であり、セラミック成形体をフィルムで覆う代わりに、乾燥用治具Ｂをこれらのフィルムで覆うのである。
【００３４】
図３は、上記乾燥用治具Ａの一実施形態を模式的に示す斜視図である。
図３に示すように、本発明の乾燥用治具Ａ２０は、セラミック成形体１０の長手方向に平行な側面１０ａのほぼ全面を密着状態で包囲するように構成された２個の分離した治具（上治具２１と下治具２５）からなる。
【００３５】
そして、下治具２５は、セラミック成形体１０の側面１０ａを水平面に対して４５°の角度になるように傾斜させた状態でセラミック成形体１０を載置することができるよう、２枚の板状体２２、２３を突き合わせてＶ字形状に形成されており、これらを支持するとともに、この治具２５を乾燥器の床面に安定して載置できるように複数個の支持部材２４で板状体２２、２３を接着、固定している。
【００３６】
また、上治具２１は、下治具２５と接触していない側面１０ａに密着させた状態でセラミック成形体１０に載せることができるように構成されており、具体的には、下治具２５とほぼ同様に板状体２６、２７とこれを支持、固定する支持部材２８により構成されている。なお、この場合、上治具２１と下治具２５とは、上下を逆にしても使用することができるようになっている。
【００３７】
この上治具２１と下治具２５とには、その両端部にマイクロ波を反射する物質の層として、アルミニウム層２２ａ、２７ａが形成されている。
【００３８】
このような構成の乾燥用治具Ａを用い、セラミック成形体をこの乾燥用治具Ａで包囲した後、マイクロ波乾燥装置に搬入して、マイクロ波による乾燥を行うことにより、セラミック成形体の両端部分や両端に近い部分の乾燥が抑えられ、中央部分の乾燥の方が早く進行するため、全体として、均一に乾燥が進行し、均一な厚さのセラミック成形体（乾燥体）とすることができる。
【００３９】
乾燥用治具２０は、図４に示すように、水分の吸収が可能な弾性部材２９を介してセラミック成形体１０の側面１０ａと接触させるように構成されていてもよい。より早く、乾燥を行うことができるからである。
【００４０】
さらに、図５に示すように、乾燥用治具２０は、板状体３１、３２が支持部材３３のみで支持、固定され、板状体３１、３２同士は接触せず、板状体３１と板状体３２との間から水分を飛散することができるように構成されていてもよい。
より迅速、かつ、均一に乾燥を行うことができるからである。
【００４１】
上記板状体の材質としては、例えば、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、セラミック、これらの複合材料等が挙げられるが、これらのなかでは、熱硬化性樹脂や複合材料が好ましく、特に、誘電率が低く、マイクロ波の透過率が高く、耐熱性に優れるガラスエポキシ板が最も好ましい。
また、セラミック成形体１０と乾燥用治具２１、２５との間に介装する上記弾性部材としては、プラスチック製又はゴム製の多孔質弾性部材が好ましく、シリコンスポンジがより好ましい。
【００４２】
上述したマイクロ波を用いた乾燥を行う際の、マイクロ波のパワー等の条件は、対象となるセラミック成形体の形状や貫通孔の大きさに依存するために、一概には規定できないが、例えば、セラミック成形体の大きさが３３ｍｍ×３３ｍｍ×３００ｍｍで、貫通孔２１の数が３１個／ｃｍ2 、隔壁５３の厚さが０．３５ｍｍの場合、マイクロ波のパワーは、０．５〜４ｋＷ程度が好ましい。なお、セラミック成形体１０の形状や大きさが異なっても、乾燥の条件は、上記した条件から大きく外れることはない。
【００４３】
マイクロ波を発生させる装置は特に限定されず、従来から用いられている種々の装置を用いることができるが、例えば、マイクロ波発生装置を備え、セラミック成形体が通過する部分の上方にマイクロ波攪拌用スターラーが配設されたものを用いることが望ましい。
【００４４】
マイクロ波攪拌用スターラーで攪拌することによりマイクロ波の強度が均一になる。
なお、本発明のセラミック成形体の乾燥方法で用いる乾燥装置は、通常、マイクロコンピュータを内蔵する自動制御装置が組み込まれており、マイクロ波のパワーの設定は勿論のこと、セラミック成形体が搬入されると、例えば、赤外センサ等により自動的にセラミック成形体を検知し、マイクロ波を発生させ、マイクロ波攪拌用スターラーを駆動し、送風機等を作動させるように構成されている。
【００４５】
本発明のセラミック成形体の乾燥方法は、上述した通りなので、セラミック成形体をマイクロ波を用いて乾燥させる際、上記セラミック成形体に変形を発生させることなく、全体を均一に乾燥させることができる。
【００４６】
【実施例】
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
【００４７】
実施例１
平均粒子径１０μｍのα型炭化珪素粉末７０重量部、平均粒子径０．７μｍのβ型炭化珪素粉末３０重量部、メチルセルロース５重量部、分散剤４重量部、水２０重量部を配合して均一に混合することにより、原料の混合組成物を調製した。この混合組成物を押出成形機に充填し、押出速度２ｃｍ／分にてセラミック成形体を作製した。このセラミック成形体は、図１０（ａ）に示す形状のものであり、その大きさが３３ｍｍ×３３ｍｍ×３００ｍｍで、貫通孔の数が３１個／ｃｍ2 、隔壁の厚さが０．３５ｍｍであった。
【００４８】
次に、図１に示すように、セラミック成形体１０の両端部付近を、マイクロ波を反射するアルミニウム箔１４で覆い、この状態で乾燥装置に搬入し、マイクロ波のパワーを３ｋＷに設定してセラミック成形体の乾燥を行った。
なお、アルミニウム箔１４の長手方向の幅は、４５ｍｍであった。
【００４９】
そして、乾燥開始から一定時間後にセラミック成形体を取り出し、図６（ａ）に示すように、セラミック成形体の乾燥体６０をエリア１、エリア２、エリア３に分割し、さらに、図６（ｂ）に示すように、これらを外側のＡ部と中側のＢ部とに分け、各部における重量減少率を測定した。その結果を図７に示した。
【００５０】
実施例２
まず、実施例１と同様の条件でセラミック成形体を作製した。次に、図３に示すように、上治具２１と下治具２５のそれぞれの両端付近に、マイクロ波を反射する物質であるアルミニウム層２２ａ、２７ａが形成された乾燥用治具２０でセラミック成形体を包囲し、この状態で乾燥装置に搬入し、マイクロ波のパワーを３ｋＷに設定してセラミック成形体の乾燥を行った。
なお、アルミニウム層２２ａ、２７ａの長手方向の幅は、５０ｍｍであった。
【００５１】
そして、乾燥開始から一定時間後にセラミック成形体を取り出し、図６（ａ）に示すように、セラミック成形体の乾燥体６０をエリア１、エリア２、エリア３に分割し、さらに、図６（ｂ）に示すように、これらを外側のＡ部と中側のＢ部とに分け、各部における重量減少率を測定した。その結果を同じく図７に示した。
【００５２】
比較例１
まず、実施例１と同様の条件でセラミック成形体を作製した。次に、マイクロ波を反射する物質を用いていない乾燥用治具を使用してセラミック成形体を包囲したほかは、実施例１と同様にしてセラミック成形体の乾燥を行った。
【００５３】
そして、乾燥開始から一定時間後にセラミック成形体を取り出し、図６（ａ）に示すように、セラミック成形体の乾燥体６０をエリア１、エリア２、エリア３に分割し、さらに、図６（ｂ）に示すように、これらを外側のＡ部と中側のＢ部とに分け、各部における重量減少率を測定した。その結果を図７に示した。
【００５４】
図７に示すグラフより明らかなように、比較例１では、各部分で重量減少率が異なっており、不均一に乾燥が行われているのに対し、実施例１及び実施例２の場合には、各部においてほぼ均一に重量が減少していっており、本発明の乾燥方法を用いることにより、セラミック成形体を均一に乾燥させることができることが実証された。
また、実施例１、２に記載の方法で乾燥したセラミック成形体６０の寸法を測定したが、中央部分と両端部分の側面の幅に殆ど違いはなかった。
【００５５】
【発明の効果】
本発明のセラミック成形体の乾燥方法は、上述の通りであるので、マイクロ波を照射する方法によりセラミック成形体を乾燥させる際、セラミック成形体に変形を発生させず、全体を均一に乾燥させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のセラミック成形体の乾燥方法の一実施形態を模式的に示す斜視図である。
【図２】本発明のセラミック成形体の乾燥方法の別の実施形態を模式的に示す斜視図である。
【図３】本発明のセラミック成形体の乾燥用治具の一実施形態を模式的に示す斜視図である。
【図４】本発明のセラミック成形体の乾燥用治具の別の実施形態を模式的に示す正面図である。
【図５】本発明のセラミック成形体の乾燥用治具の更に別の実施形態を模式的に示す正面図である。
【図６】（ａ）は、実施例１、実施例２及び比較例１において成形体の重量減少を測定した部分を示す斜視図であり、（ｂ）は、その正面図である。
【図７】実施例１、実施例２及び比較例１における成形体の測定部分と重量減少との関係を示すグラフである。
【図８】セラミックフィルタを模式的に示す斜視図である。
【図９】（ａ）は、セラミックフィルタを構成する多孔質セラミック部材を模式的に示す斜視図であり、（ｂ）は、（ａ）に示したセラミックフィルタのＡ−Ａ線断面図である。
【図１０】（ａ）〜（ｂ）は、種々の条件で乾燥した後のセラミック成形体を模式的に示した斜視図である。
【符号の説明】
１０  セラミック成形体
１２、５２  貫通孔
１３、５３  隔壁
１４  アルミニウム箔
１５  網状パターン
１０ａ  側面
２０  セラミック成形体乾燥用治具
２１  上治具
２２、２３、２６、２７、３１、３２  板状体
２４、２８、３３  支持部材
２５、３０  下治具
２９  弾性部材
４０  セラミックフィルタ
５０  多孔質セラミック部材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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