(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
光ファイバ母材を加熱延伸して得られた光ファイバに一次被覆用紫外線硬化型樹脂を樹脂被覆装置により光ファイバの周囲に塗布し、紫外線硬化炉内で紫外線を照射して前記紫外線硬化型樹脂を硬化させ、次いで二次被覆用紫外線硬化樹脂を樹脂被膜装置により一次被覆の周囲に塗布し、紫外線硬化炉内で紫外線を照射して前記紫外線硬化型樹脂を硬化させ、光ファイバの線引き工程を３００ｋｍを超える長尺線引きで行うに当たり、前記一次被覆用紫外線硬化樹脂を硬化させる紫外線硬化炉内に設けた筒状体内の酸素濃度を１．０容量％を超え２．０容量％以下とすることを特徴とする光ファイバの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光ファイバの製造方法に係り、特に線引きされた光ファイバの被覆樹脂を硬化するための紫外線硬化処理について改良された光ファイバの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、光ファイバの製造方法としては、光ファイバ用母材を、ヒーターを備えた線引き炉の炉心管内に挿入し、光ファイバ用母材の先端を１９００〜２２００℃に加熱し溶融し、線引きする。溶融紡糸された光ファイバは線引き炉から出た後、光ファイバ冷却器により被覆可能な温度まで冷却し、一次被覆装置にて保護被覆材である樹脂を光ファイバの外周に塗布し、一次樹脂硬化装置で樹脂を硬化する。次いで、この上に二次被覆用の樹脂を塗布し、二次樹脂硬化装置で硬化した後キャプスタン又はプーリーを経て、巻取り装置にてボビンに巻取る。
【０００３】
光ファイバ裸線の保護被覆材料として塗布する樹脂は、ナイロンやシリコーン樹脂に代わってエポキシ−アクリレート系やウレタン−アクリレート系等の紫外線硬化型樹脂（以下、「ＵＶ樹脂」という場合がある）がその硬化の速さや価格の安さ、取り扱いやすさ等の理由から広く使用されて来ている。そして、被覆されたＵＶ樹脂は、紫外線硬化炉内で連続的に紫外線を照射することにより架橋・硬化されるものである。
紫外線硬化炉は、硬化炉本体の内部に紫外線を発生させる紫外線照射ランプとその紫外線を集光するミラーとこの紫外線の集光位置に紫外線硬化型樹脂を塗布した光ファイバを挿通させる紫外線透過性の筒状体とからなっている。この筒状体内には紫外線によって硬化が開始されるラジカル反応を阻害する酸素や紫外線硬化型樹脂から揮発する成分を除去するため例えば窒素が導入されている。
また近年、光ファイバの需要の拡大に対応して、光ファイバを低コストで大量生産するために、大型の光ファイバ母材を使用して高速度で長時間連続的に線引きし、良質のファイバを得るようになってきている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、紫外線硬化型樹脂が塗布された光ファイバを紫外線硬化炉内で紫外線を照射して硬化させる際、ＵＶ樹脂に含まれる揮発成分が筒状体内壁に付着して筒状体内壁を徐々によごして紫外線の透過を妨害するという問題が起こる。このよごれは排気装置で除去しきれない揮発成分が筒状体内で炭化して筒状体内壁に付着することによるものである。このため、大型母材を使用して、例えば３００ｋｍを超える長尺線引きを行おうとすると、被覆された紫外線硬化型樹脂に照射される紫外線照度が徐々に低下して樹脂の硬化が一定せず、全長を通してより安定な特性をもつ光ファイバが得られないという問題があった。
【０００５】
樹脂の硬化度が一定しない場合、様々な問題が生じる。具体的には、硬化度が低下している部位では樹脂被覆が硬化せずに表面がべとついてしまい、ほこり等が付着しやすくなったり、巻き返しを行う際にファイバが整列に巻かれずにあや状に巻き取られファイバが外傷を受けたり伝送損失が悪化したりしてしまう。一方、硬化度が高すぎる場合には過照射の状態となり、被覆が黄色く変色したり分解劣化してしまう。
また、線引の操作においては、一次被覆層表面の硬化度が低下している場合に二次被覆を施すと、一次被覆層表面が変形したり、樹脂の濡れ性が変わり二次被覆径が所定の被覆径とならなかったりする。一方、硬化度が高すぎる場合には、樹脂からの揮発成分が多量に発生して筒状体内壁を汚染したり被覆外径測定器などに付着又は析出したりしてしまう。
【０００６】
筒状体内壁の付着物はその除去が容易でなく、除去作業に時間を要したり、筒状体の交換を必要としたりと、自ずと線引き工程の操業中断時間を長くする原因となっている。
この発明は、光ファイバが受ける紫外線照度を線引き操業中常に一定にし、ＵＶ樹脂の硬化度が線引き初期から終了まで一定で、ファイバの全長にわたってより均一な性質をもつ光ファイバを生産効率よく製造する方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的に鑑み研究の結果、紫外線硬化炉内の筒状体内の酸素濃度が１．０容量％を超える時に、前記紫外線硬化型樹脂からの揮発分が筒状体内壁に付着する前に筒状体内に在る酸素と化学反応を生起し炭酸ガスとなり、これをパージガスと共に排出することで筒状体内壁への付着、よごれを防止することができることを見出し本発明に至った。
すなわち、本発明は、
（１）光ファイバ母材を加熱延伸して得られた光ファイバに一次被覆用紫外線硬化型樹脂を樹脂被覆装置により光ファイバの周囲に塗布し、紫外線硬化炉内で紫外線を照射して前記紫外線硬化型樹脂を硬化させ、次いで二次被覆用紫外線硬化樹脂を樹脂被膜装置により一次被覆の周囲に塗布し、紫外線硬化炉内で紫外線を照射して前記紫外線硬化型樹脂を硬化させ、光ファイバの線引き工程を３００ｋｍを超える長尺線引きで行うに当たり、前記一次被覆用紫外線硬化樹脂を硬化させる紫外線硬化炉内に設けた筒状体内の酸素濃度を１．０容量％を超え２．０容量％以下とすることを特徴とする光ファイバの製造方法、および、
（２）前記酸素濃度の調整は、酸素を添加したパージガスを筒状体内に供給することにより行うことを特徴とする（１）に記載の光ファイバの製造方法、
を提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
次に本発明の好ましい実施の態様について、添付の図面に基づいて詳細に説明をする。なお、各図の説明において同一の要素には同一の符号を付して説明の重複を避ける。
図１は、本発明の光ファイバの製造方法を実施するのに使用する製造装置の一例を示す概略図である。
光ファイバ母材１を線引き炉のヒーター２によりその先端から加熱溶融して延伸し、所定の外径例えば、約１００〜２００μｍの光ファイバ３の裸線に溶融紡糸する。この光ファイバ３は、ファイバ冷却装置４により樹脂被覆に適する温度まで冷却された後、一次被覆用樹脂被覆装置６を通り、硬化後のヤング率が例えば０．５ｋｇｆ／ｃｍ２（４．９０ｋＰａ）以下である一次被覆用紫外線硬化型樹脂５を所定の厚さにその周囲に塗布され、次いで一次被覆用紫外線硬化炉７に入り、紫外線照射ランプに照射され、塗布された前記ＵＶ樹脂５が架橋・硬化される。続いて、一次被覆冷却装置８で冷却された光ファイバ３は、一次被覆用外径測定器９を通り、二次被覆用樹脂被覆装置１１で硬化後のヤング率が例えば３０．０ｋｇｆ／ｃｍ２（２．９４ＭＰａ）以上である二次被覆用紫外線硬化型樹脂１０を塗布され、二次被覆用紫外線硬化炉１２に入り紫外線により塗布されたＵＶ樹脂１０が架橋・硬化される。ＵＶ樹脂を被覆された光ファイバ３は、二次被覆用外径測定器１３を通り、キャプスタン又はプーリーを経て巻取り装置１４にてボビンに巻取られる。
【０００９】
次に、図２に本発明の光ファイバ製造方法に使用する紫外線硬化炉の概略断面図を示す。一次被覆用紫外線硬化炉７と二次被覆用紫外線硬化炉１２とは同一の構造である。同図に示すように紫外線硬化炉７、１２は、硬化炉本体１５とそれに付設する掃気装置１６とからなる。硬化炉本体１５の内部には、紫外線を発生させる高圧水銀灯のような紫外線照射ランプ１７と、その紫外線を反射集光するためのミラー１８と、この紫外線の集光位置に紫外線硬化型樹脂を塗布した光ファイバ３を挿通させる筒状体１９とが設置されている。この筒状体１９は、樹脂被覆材から発生する揮発成分によるランプの汚染防止、ランプを強制冷却している空気がファイバにあたって線ぶれすることの防止、および硬化中の酸素濃度を一定に保つことなどの機能を有し、石英ガラス等の紫外線透過性材料で作製されている。この筒状体１９を覆い冷却及びパージ用に不活性なガスを流せるようにパージガスの供給口２０と排気口２１をもつ掃気装置１６が設けてあり、掃気装置１６には光ファイバ３の挿通口２２がある。
【００１０】
本発明において、光ファイバを被覆する紫外線硬化型樹脂としては、エポキシ−アクリレート系やウレタン−アクリレート系等のＵＶ樹脂が使用される。これらの樹脂は、紫外線照射による硬化に際して約１００℃以上に加熱されると各種のガスを発生する。この時発生するガスは、反応開始剤のトリメチルベンゾイルホスフィンオキシドの分解物、ジメトキシ−フェニルアセトフェノンの分解物や反応性希釈剤であるテトラヒドロフルフリルアクリレート、ボルニルアクリレート、フェノキシエチルアクリレート等のモノマー成分等である。
【００１１】
ＵＶ樹脂の紫外線照射による硬化反応において、架橋・硬化する過程で反応系に酸素が存在すると反応開始剤のラジカルが酸素と反応して架橋反応が停止するため、硬化が阻止されることになるから、ＵＶ樹脂の近傍になるべく酸素が存在しないようにする必要がある。酸素は未硬化樹脂原料に含まれているし、外部からファイバ挿通口２２を通して筒状体１９内へ漏れて入ってくるものもある。したがって、酸素除去のために紫外線硬化装置７、１２の筒状体１９内を不活性なガスでパージをして、筒状体１９内を常に架橋・硬化反応の進行に適した酸素濃度１．０容量％以下の雰囲気にするのが良いとされ、従来は酸素濃度０．５容量％〜１．０容量％程度に保つようにされていた。このため、パージガスとして、例えば窒素を供給口２０より筒状体１９内に導入し、紫外線硬化型樹脂からの揮発成分や酸素と共に排気口２１より排気している。そして、例えば３００ｋｍ程度までの短尺の線引きにおいては、この範囲での酸素濃度でも筒状体１９のくもりは問題なかった。
【００１２】
しかし、本発明では筒状体１９内を低酸素雰囲気、例えば酸素濃度を１．０容量％以下にする必要はなく、これに代えて積極的に筒状体１９内に１．０容量％を超える濃度の酸素を存在させるようにしたものである。後記する実施例に示すように筒状体１９内は２．０容量％以下の酸素の存在であれば、ＵＶ樹脂の硬化が特に阻害されるものではなく紫外線硬化型樹脂を品質上問題ない程度に十分硬化させることができる。
また、特に長尺の線引き、長時間の紫外線硬化処理においては、揮発成分の除去は不活性パージガスによる方法では充分には行えなくなり、筒状体１９内壁の汚れを防止することができなくなってきた。ところが、酸素の除去が不十分な筒状体では内壁への汚れが少ないことから、ＵＶ樹脂から揮発する成分を筒状体内に在る酸素と反応させ炭酸ガスとしパージすることができることがわかった。そして、揮発成分と反応させるには、その酸素濃度は１．０容量％を超えることが好ましいこともわかった。
【００１３】
そこで、筒状体内の酸素濃度を１．０容量％を超え２．０容量％以下とするには、掃気装置１６の供給口２０に供給するパージガスに酸素を適量加えることで実施することができる。もしくは、掃気装置１６上部のファイバ挿通口２２の開口面積と供給口２０よりの給気量、排気口２１よりの排気される量を調整することで上部のファイバ挿通口２２から外気を筒状体１９内に取り込むことができるので、酸素濃度を１．０容量％を超え２．０容量％以下とすることができる。パージガスとしては、不活性なガスを使用することができ、窒素、ヘリウム、アルゴン等が好ましく、コストや取り扱い易さから窒素が特に好ましい。そして、その供給量は、線引き速度にもよるが２０〜４５リットル／分程度が好ましい。
【００１４】
本発明の製造方法は、ガラスファイバに一次被覆層を塗布・硬化させた後に二次被覆を硬化させるウェット・オン・ドライ（wet  on  dry）法として適用することができる。
【００１５】
【実施例】
以下に本発明を実施例、比較例によって更に詳細に説明するが、本発明はこの例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された範囲内でさまざまな実施の形態を取り得るものである。
図１に示される線引き装置により、常法によって光ファイバを２０ｍ／秒の線引き速度で線引きを行い外径１２５μｍの裸光ファイバを得、この外周に一次被覆した外径が１９５μｍ、二次被覆した外径が２４５μｍになるように樹脂被覆装置６、１１で被覆した。このＵＶ樹脂で被覆された光ファイバ３を一次被覆、二次被覆とも図２に示す紫外線硬化炉７、１２内の内径２０ｍｍ、高さ３００ｍｍの石英ガラス製の筒状体１９内に通し、その外部から紫外線照射ランプ１７で紫外線を照射し、ＵＶ樹脂を硬化させた。線引き操作開始前の一次被覆用紫外線硬化炉筒状体１９内の照度は、１００ｍＷ／ｃｍ２であった。線引き工程の操業中、一次被覆用紫外線硬化炉の掃気装置１６に供給口２０から酸素を添加した室温の窒素を２５リットル／分で供給したが、各例において、筒状体１９内の酸素濃度が表示のものになるように酸素の添加量を変えて行った。なお、筒状体１９内に吸引管を介して連通する酸素濃度検出装置を使用して、筒状体１９内の雰囲気ガス中の酸素濃度を測定した。
【００１６】
線引き操作の開始前及び操作の終了後、筒状体内のファイバ通過位置での紫外線照度を測定し、その低下度合いを照度低下率（％）として求めた。操作開始前の照度をＬs、操作終了後の照度をＬeとすると、
照度低下率（％）＝（Ｌs−Ｌe）×１００／Ｌsである。
線引き長は、その線引き操作で得られた光ファイバの長さを表す。線引き終わり側のファイバを２３℃の水に３０日間浸漬し、この期間の伝送損失の最大値を求め、また、浸漬終了後のファイバを顕微鏡観察した。
得られた結果を表１に示す。
【００１７】
【表１】
0004360592.tif 000002
【００１８】
筒状体内の酸素濃度が１．０容量％以下である場合には、長尺線引き終了後筒状体内の照度は著しく低下していることが分かる。
また、２３℃の水に３０日浸漬した光ファイバは、照度低下率が高い比較例１ａ、２ａの場合には被覆層が硬化不足であるため、ガラスと一次被覆層の間に剥離が見られることが分かる。剥離している場合、ガラスと一次被覆層が密着していないので、被覆除去力の低下、引張り強度の低下をきたすことが考えられる。また、部分的に剥離している場合、ガラス部に微小曲げが加わり伝送損失の劣化を引き起こす。このように、ガラスと一次被覆層が剥離しているものは、光ファイバとして適さない。
一方、筒状体内の酸素濃度が２．０容量％を超える場合（比較例３及び４）は、一次被覆表面が硬化不十分な状態で二次被覆層を一次被覆層の上に塗布・硬化させるため、一次被覆層がしわ状の変形がほぼ全長に渡って見られた。
【００１９】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、紫外線硬化炉内の筒状体内の酸素濃度を１．０容量％を超え２．０容量％以下とすることで、筒状体内壁への揮発成分の付着、よごれを防止することができ、かつ光ファイバ上に被覆されたＵＶ樹脂の硬化度が３００ｋｍ以上の長尺線引であっても線引きの当初から終了まで一定にできるので、より安定した高品質の光ファイバを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施に使用する光ファイバ製造装置の概略図である。
【図２】本発明の実施に使用する紫外線硬化炉の概略断面図である。
【符号の説明】
１    光ファイバ母材
２    ヒーター
３    光ファイバ
４    ファイバ冷却装置
５    一次被覆用紫外線硬化型樹脂
６    一次被覆用樹脂被覆装置
７    一次被覆用紫外線硬化炉
８    一次被覆冷却装置
９    一次被覆用外径測定器
１０  二次被覆用紫外線硬化型樹脂
１１  二次被覆用樹脂被覆装置
１２  二次被覆用紫外線硬化炉
１３  二次被覆用外径測定器
１４  巻取り装置
１５  硬化炉本体
１６  掃気装置
１７  紫外線照射ランプ
１８  ミラー
１９  筒状体
２０  供給口
２１  排気口
２２  ファイバ挿通口
【図１】
0004360592.tif 000003
【図２】
0004360592.tif 000004