(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
不活性ガス雰囲気の加熱炉で耐炎化繊維を炭素化処理して炭素繊維を製造する際、加熱炉から出た直後の炭素繊維糸条に対し、糸条の進行方向と同方向から９０°以下の入射角度でエアーを吹き付け炉内での炭素繊維糸条への珪素化合物の付着物を吹き飛ばし除去することを特徴とする炭素繊維の製造方法。
【請求項２】
不活性ガス雰囲気の加熱炉で耐炎化繊維を炭素化処理して炭素繊維を製造する際、加熱炉から出た直後の炭素繊維糸条に対し、糸条の進行方向と同方向に９０°以下の反射角度で糸条面を吸引し炉内での炭素繊維糸条への珪素化合物の付着物を吸引除去することを特徴とする炭素繊維の製造方法。
【請求項３】
不活性ガス雰囲気の加熱炉で耐炎化繊維を炭素化処理して炭素繊維を製造する際、加熱炉から出た直後の炭素繊維糸条に対し、糸条の進行方向と同方向から９０°以下の入射角度で」エアーを吹き付けると共に糸条の進行方向と同方向に９０°以下の反射角度で糸条面を吸引して炉内での炭素繊維糸条への珪素化合物の付着物を除去することを特徴とする炭素繊維の製造方法。
【請求項４】
最高処理温度が１２００〜１８００℃の不活性ガス雰囲気の加熱炉で炭素化処理する請求項１〜３のいずれか一項に記載の炭素繊維の製造方法。
【請求項５】
請求項４に記載の炉内での炭素繊維糸条への珪素化合物の付着物を除去した炭素繊維を、更に不活性ガス雰囲気の最高処理温度が２０００〜３０００℃の加熱炉で炭素化処理することを特徴とする炭素繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、炭素繊維の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
炭素繊維は、高い比強度、比弾性率を有し、航空宇宙用途、スポーツ用途、一般産業用途等に幅広く用いられている。この炭素繊維は、一般にアクリル繊維等をプレカーサーとして用い、酸化性雰囲気中２００℃以上の温度下で耐炎化処理した後、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中１０００〜３０００℃の温度下で炭素化処理することにより製造される。
【０００３】
しかしながら、プレカーサを得る過程でシリコーン系油剤を用いた場合には、炭素化処理中にシリコーン系油剤に由来する炭化珪素或いは窒化珪素等の珪素化合物が生成し、炭素化処理の加熱炉の比較的低温部となる内壁に付着堆積し、ついには堆積物の一部が落下或いは剥離して炭素繊維に付着し、毛羽の発生、更には糸切れを生じる原因となるという問題がある。
【０００４】
加熱炉内での珪素化合物の付着物に因る毛羽の発生は、物理的にも化学的にも生じており、物理的な毛羽の発生は炭素繊維がロールを経由する際に付着物が炭素繊維と摺れるることにより生じ、化学的な毛羽の発生は付着せる珪素化合物が炭化処理時の最高処理温度域で炭素繊維と反応することに生じる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、炭素化処理の加熱炉内で糸条に付着した炭化珪素或いは窒化珪素等の珪素化合物の付着物を除去することで、毛羽の発生や糸切れの少ない炭素繊維を製造することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨は、不活性ガス雰囲気の加熱炉で耐炎化繊維を炭素化処理して炭素繊維を製造する際、加熱炉から出た直後の炭素繊維糸条に対し、糸条の進行方向と同方向から９０°以下の入射角度でエアーを吹き付ける及び又は糸条の進行方向と同方向に９０°以下の反射角度で糸条面を吸引することにより、炉内での炭素繊維糸条への珪素化合物の付着物を除去することからなる炭素繊維の製造方法にある。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明において用いられる耐炎化繊維は、アクリル繊維等のプレカーサーを酸化性雰囲気中２００〜３００℃の温度下で耐炎化処理して得られる。
【０００８】
本発明における耐炎化繊維の炭素化処理は、加熱炉で窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中１０００〜３０００℃の温度下で行われるが、１０００〜３０００℃の温度域を複数の加熱炉で分割した多段処理、或いは単一の加熱炉内に１０００〜３０００℃の温度域を設けた一段処理であってもよい。
【０００９】
本発明においては、加熱炉から出た直後の炭素繊維糸条に対して糸条の進行方向と同方向からエアーを吹き付ける及び又は糸条面を吸引することにより炉内での炭素繊維糸条への付着物を吸引除去するものであり、多段処理における一次処理での加熱炉、二次処理での加熱炉、或いは一段処理における加熱炉のいずれの加熱炉からの炭素繊維に対しても適用しうるが、多段処理においては各加熱炉からの炭素繊維に適用することが好ましい。
【００１０】
炭素繊維糸条に吹き付けるエアーは、付着物を炭素繊維から引き剥がし吹き飛ばすためには、流速が１ｍ／秒以上であることが好ましいが、流速が大きすぎると炭素繊維を傷つけたり糸条の配列を乱したりするので、流速が３０ｍ／秒を超えないことが好ましい。
【００１１】
炭素繊維糸条へのエアーの吹き付けは、炭素繊維糸条の進行方向と同方向からエアーノズル等で行うが、炭素繊維糸条の乱れを生じさせないためには、入射角度０〜９０°の鋭角に炭素繊維糸条面に当てることが好ましい。
【００１２】
また、本発明において、炭素繊維糸条に付着せる付着物は、真空ポンプ等による吸引ノズル等で吸引して除去する。吸引方向は、特に制約はないが、エアーの吹き付け角度と同じ或いはエアー吹き付け角度より小さい反射角度の方向から炭素繊維自体を吸引しない距離の位置から吸引ノズル等で吸引することが好ましい。
【００１３】
炭素繊維糸条へのエアーの吹き付け及び吸引位置は、特に制限はないが、加熱炉から出た後の支持ロールで受ける前の炭素繊維糸条に対して行うことが好ましい。
【００１４】
炭素化処理の工程中にシリコーン系油剤に由来する珪素化合物等の生成は、１０００℃くらいから始まるが、２０００℃以上の高温で炭素化処理したときに毛羽の発生が多くなるため、毛羽の発生が少ない１２００〜１８００℃の温度で炭素化処理して一旦生成し付着した珪素化合物を炭素繊維から除去し、その後に２０００〜３０００℃の高温で炭素化処理（黒鉛化処理）することが好ましい。
【００１５】
炭素化処理工程においては、処理されて生成の炭素繊維に付着する珪素化合物の付着物は、その殆どが炭素繊維糸条表面に載置して存在していることから、本発明によるエアーの吹き付け及び又は吸引による付着物の除去方法は、簡便な方法でありながら、効果的な方法であり、付着物が除去され毛羽の発生、糸切れの少ないた炭素繊維を効率よく製造することが可能である。
【００１６】
【実施例】
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。なお、実施例中、評価は次の方法に拠った。
【００１７】
（付着物、毛羽の発生、糸切れ、判定）
得られた炭素繊維について、その観察により珪素化合物等の付着物の有無を調べ、毛羽の発生及び糸切れは、一定時間中の個数及び本数を求め、また総合的な判定により、良好なるものを○、不良なるものを×とした。
【００１８】
（比較例１）
製造工程でシリコーン系油剤を付与したアクリル系プレカーサーを酸素雰囲気中２４０℃で耐炎化処理して得た耐炎化繊維糸条（単繊維繊度１．０ｄｔｅｘ、単繊維数１２０００本）を、窒素ガス雰囲気、最高温度１４００℃の加熱炉で炭素化処理した後、最高温度２４００℃の加熱炉を通して黒鉛化処理した。得られた炭素繊維には、珪素化合物等の付着物が認められ、毛羽の発生は１５０ケ／日、糸切れは１０本／日であった。
【００１９】
（実施例１）
製造工程でシリコーン系油剤を付与したアクリル系プレカーサーを酸素雰囲気中２４０℃で耐炎化処理して得た耐炎化繊維糸条（単繊維繊度１．０ｄｔｅｘ、単繊維数１２０００本）を、窒素ガス雰囲気、最高温度１４００℃の加熱炉で炭素化処理した後、最高温度２４００℃の加熱炉を通して黒鉛化処理する際、最高温度１４００℃の加熱炉から出た炭素繊維糸条に対して糸条の進行方向とは逆方向に向かって糸条面に対し３０°の角度に吸引ノズルを設置して吸引ノズルにて付着物の吸引除去を行った。得られた炭素繊維には、珪素化合物等の付着物は認められず、毛羽の発生は７０ケ／日、糸切れは５本／日であった。
【００２０】
（実施例２）
実施例１において、最高温度１４００℃の加熱炉から出た炭素繊維糸条に対して糸条の進行方向と同方向から入射角度３０°でノズルより流速１０ｍ／秒のエアーを吹き付け、付着物を吹き飛ばして除去した後、最高温度２４００℃の加熱炉を通して黒鉛化処理を行った。得られた炭素繊維には、珪素化合物等の付着物は認められず、毛羽の発生は６０ケ／日、糸切れは６本／日であった。
【００２１】
（実施例３）
実施例１において、最高温度１４００℃の加熱炉から出た炭素繊維糸条に対して糸条の進行方向と同方向から入射角度３０°でノズルより流速１０ｍ／秒のエアーを吹き付け、付着物を吹き飛ばすと共に、エアーの衝突する糸条面から２５°の反射角度に設置した吸引ノズルにて吹き飛ばされた付着物を吸引して除去した後、最高温度２４００℃の加熱炉を通して黒鉛化処理を行った。得られた炭素繊維には、珪素化合物等の付着物は認められず、毛羽の発生は６０ケ／日、糸切れは４本／日であった。
【００２２】
（実施例４）
実施例１において、最高温度１４００℃の加熱炉を最高温度１６００℃の加熱炉として炭素化処理し、加熱炉から出た炭素繊維糸条に対して糸条の進行方向とは逆方向に向かって糸条面に対し３０°の角度に吸引ノズルを設置し、吸引ノズルにて付着物の吸引除去を行った。その後最高温度２４００℃の加熱炉を通して黒鉛化処理を行った。得られた炭素繊維には、珪素化合物等の付着物は認められず、毛羽の発生は５０ケ／日、糸切れは４本／日であった。
【００２３】
（実施例５）
実施例１において、最高温度１４００℃の加熱炉を最高温度１８００℃の加熱炉として炭素化処理し、加熱炉１から出た炭素繊維糸条に対して糸条の進行方向とは逆方向に向かって糸条面に対し３０°の角度に吸引ノズルを設置し、吸引ノズルにて付着物の吸引除去を行った。その後最高温度２４００℃の加熱炉を通して黒鉛化処理を行った。得られた炭素繊維には、珪素化合物等の付着物は認められず、毛羽の発生は３０ケ／日、糸切れは３本／日であった。
【００２４】
（実施例６）
実施例１において、最高温度１４００℃の加熱炉で炭素化処理した後、最高温度２４００℃の加熱炉を通して黒鉛化処理し、この高温加熱炉から出た炭素繊維糸条に対して糸条の進行方向と同方向から入射角度３０°でノズルより流速１０ｍ／秒のエアーを吹き付け、付着物を吹き飛ばして除去した。得られた炭素繊維には、珪素化合物等の付着物は認められず、毛羽の発生は１００ケ／日、糸切れは７本／日であった。
【００２５】
（比較例２）
比較例１において、最高温度１４００℃の加熱炉で炭素化処理した後、最高温度１９００℃の加熱炉を通して黒鉛化処理を行った。得られた炭素繊維には、珪素化合物等の付着物が認められ、毛羽の発生は７０ケ／日、糸切れは５本／日であった。
【００２６】
（比較例３）
比較例１において、最高温度１４００℃の加熱炉で炭素化処理した後、最高温度２２００℃の加熱炉を通して黒鉛化処理を行った。得られた炭素繊維には、珪素化合物等の付着物が認められ、毛羽の発生は１２０ケ／日、糸切れは８本／日であった。
【００２７】
（比較例４）
実施例１において、二つの加熱炉ではなく、一つの最高温度２４００℃の加熱炉のみでで炭素化処理を行った。得られた炭素繊維には、珪素化合物等の付着物が認められ、毛羽の発生は１４０ケ／日、糸切れは１０本／日であった。
【００２８】
（実施例７）
実施例１において、最高温度１４００℃の加熱炉の代わりに最高温度１８００℃の加熱炉として炭素化処理した後、加熱炉から出た炭素繊維糸条に対して糸条の進行方向とは逆方向に向かって糸条面に対し３０°の角度に吸引ノズルを設置し、吸引ノズルにて付着物の吸引除去を行った。その後最高温度２４００℃の加熱炉を通して黒鉛化処理し、この高温加熱炉から出た炭素繊維糸条に対して糸条の進行方向と同方向から入射角度３０°でノズルより流速１０ｍ／秒のエアーを吹き付け、付着物を吹き飛ばして除去した。得られた炭素繊維には、珪素化合物等の付着物は認められず、毛羽の発生は１０ケ／日、糸切れは１本／日であった。
【００２９】
以上の実施例、比較例で得られた炭素繊維の評価結果をまとめて表１に示した。
【００３０】
【表１】
0004212297.tif 000002
【００３１】
【発明の効果】
本発明によれば、珪素化合物等の付着がなく、毛羽の発生や糸切れの少ない炭素繊維を製造することができ、品質面及び糸切れの少ないことにより生産性良好に炭素繊維を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における炭素繊維の製造工程の部分工程図である。
【符号の説明】
１  加熱炉
２  炭素繊維糸条
３  ロール
４  エアー吹き付けノズル
５  吸引ノズル
【図１】
0004212297.tif 000003