(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
カソードに設けられたターゲットをスパッタリングすることにより、薄膜表示素子を保護するためのバリヤー膜を成膜する方法において、複数のカソードを配置し、通常は負電圧に印加されている各カソードに設けられたターゲットに対し、交互に間欠的に正の電圧を印加することにより、該ターゲットのチャージアップを抑制するバリヤー膜の成膜方法であり、
該薄膜表示素子が有機ＥＬ表示素子又は液晶表示素子であり、
該バリヤー膜が金属酸化物よりなり、光透過性を有し、
該ターゲットが金属もしくは合金であり、
該ターゲットに対してパルス電圧を印加し、酸素ガスを流しながら反応性スパッタリングを行うバリヤー膜の成膜方法であって、
スパッタ時における放電の発光波長をモニタリングし、パルス電圧及びパルス幅を変化させることによりガスの反応性を制御し、バリヤー膜中の酸素量を制御することを特徴とするバリヤー膜の成膜方法。
【請求項２】
カソードに設けられたターゲットをスパッタリングすることにより、薄膜表示素子を保護するためのバリヤー膜を成膜する方法において、複数のカソードを配置し、通常は負電圧に印加されている各カソードに設けられたターゲットに対し、交互に間欠的に正の電圧を印加することにより、該ターゲットのチャージアップを抑制するバリヤー膜の成膜方法であり、
該薄膜表示素子が有機ＥＬ表示素子又は液晶表示素子であり、
該バリヤー膜が金属酸化物よりなり、光透過性を有し、
該ターゲットが導電性金属酸化物であり、
該ターゲットに対してパルス電圧を印加し、酸素ガスを流しながら成膜するバリヤー膜の成膜方法であって、
スパッタ時における放電の発光波長をモニタリングし、パルス電圧及びパルス幅を変化させることによりガスの反応性を制御し、バリヤー膜中の酸素量を制御することを特徴とするバリヤー膜の成膜方法。
【請求項３】
請求項１又は２において、金属が珪素、アルミニウム及びマグネシウムよりなる群から選ばれる１種又は２種以上であることを特徴とするバリヤー膜の成膜方法。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれか１項において、複数のターゲットがそれぞれ異なる材料よりなることを特徴とするバリヤー膜の成膜方法。
【請求項５】
請求項４において、ターゲットに印加するパルス電圧の電圧及び／又はパルス幅をそれぞれのターゲットに対して変化させることにより膜の組成を制御することを特徴とするバリヤー膜の成膜方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機ＥＬ表示素子や液晶表示素子を保護するためのバリヤー膜の成膜方法に係り、特にスパッタリングによるバリヤー膜の成膜方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
有機ＥＬ表示素子や液晶表示素子などの薄膜表示素子は酸素や水蒸気の存在下で急速に劣化することが知られており、酸素や水蒸気から素子を保護するバリヤー膜の形成が必要である。表示素子を保護するバリヤー膜の材料として、光透過性が要求される表示側の透明バリヤー膜としては酸化珪素や酸化アルミニウムなどの無機酸化物が、また光透過性が要求されない部位に用いるバリヤー膜には金属アルミニウムや銅などの金属材料が、それぞれ効果的である。
【０００３】
【特許文献１】
特開平７−４３７３３号
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
通常のスパッタ法、もしくは反応性ガス雰囲気中で成膜を行う反応性スパッタ法を用いてこれらの材料を成膜する場合、安定して高バリヤー性を得るためにはピンホール形成の阻止と組成の精密な制御が求められている。さらに工業的な見地からは成膜速度の向上が強く求められている。
【０００５】
従来のスパッタリングによるバリヤー膜の成膜方法では、長時間スパッタリングを続けていると、ターゲットの表面にノジュール（ブリスタ）が発生し、そのために異常放電が生じ、バリヤー膜にピンホールが生じたり、成膜速度が低下するなどの弊害をもたらすことがあった。
【０００６】
本発明は、スパッタリングによりバリヤー膜を成膜する方法において、異常放電を防止し、良質な膜を効率良く成膜できるようにすることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明（請求項１）のバリヤー膜の成膜方法は、カソードに設けられたターゲットをスパッタリングすることにより、薄膜表示素子を保護するためのバリヤー膜を成膜する方法において、複数のカソードを配置し、通常は負電圧に印加されている各カソードに設けられたターゲットに対し、交互に間欠的に正の電圧を印加することにより、該ターゲットのチャージアップを抑制するバリヤー膜の成膜方法であり、該薄膜表示素子が有機ＥＬ表示素子又は液晶表示素子であり、該バリヤー膜が金属酸化物よりなり、光透過性を有し、該ターゲットが金属もしくは合金であり、該ターゲットに対してパルス電圧を印加し、酸素ガスを流しながら反応性スパッタリングを行うバリヤー膜の成膜方法であって、スパッタ時における放電の発光波長をモニタリングし、パルス電圧及びパルス幅を変化させることによりガスの反応性を制御し、バリヤー膜中の酸素量を制御することを特徴とするものである。
本発明（請求項２）のバリヤー膜の成膜方法は、カソードに設けられたターゲットをスパッタリングすることにより、薄膜表示素子を保護するためのバリヤー膜を成膜する方法において、複数のカソードを配置し、通常は負電圧に印加されている各カソードに設けられたターゲットに対し、交互に間欠的に正の電圧を印加することにより、該ターゲットのチャージアップを抑制するバリヤー膜の成膜方法であり、該薄膜表示素子が有機ＥＬ表示素子又は液晶表示素子であり、該バリヤー膜が金属酸化物よりなり、光透過性を有し、該ターゲットが導電性金属酸化物であり、該ターゲットに対してパルス電圧を印加し、酸素ガスを流しながら成膜するバリヤー膜の成膜方法であって、スパッタ時における放電の発光波長をモニタリングし、パルス電圧及びパルス幅を変化させることによりガスの反応性を制御し、バリヤー膜中の酸素量を制御することを特徴とするものである。
【０００８】
かかる本発明のバリヤー膜の成膜方法によると、スパッタリング時の放電が安定し、ピンホールの生成が抑制され、良質な薄膜を効率良く成膜することが可能となる。
【０００９】
本発明では、通常は負電圧に印加されているターゲットに対し、間欠的に正の電圧を印加することにより、該ターゲットのチャージアップを抑制する。
【００１０】
また、本発明では、反応性ガス雰囲気中でスパッタを行う反応性スパッタ法によってバリヤー膜を成膜するため、パルス電圧のパルス幅を変化させることにより反応性を制御し、膜中に取り込まれる反応性ガスの含有量を制御することができる。また、異なった組成を持つ二つ以上のカソードに一定の周期で交互にパルス状の電圧を印加することによって、目的組成の合金、もしくは合金の酸化物を成膜することができる。さらには、組成の異なるカソードにそれぞれ異なったパルス電圧を印加する事により、最終的に堆積される膜の組成を制御することができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、実施の形態について説明する。図１は実施の形態に係るバリヤー膜の成膜方法を行うためのスパッタリング装置の概略図である。
【００１２】
真空ポンプ（図示略）によって真空排気されるチャンバ１内の一方（図では上方）に基板２が配置され、他方にはマグネトロンカソード３Ａ，３Ｂが配置されている。このマグネトロンカソード３Ａ，３Ｂ上にそれぞれカーボンターゲット４がボンディングされて設置されている。マグネトロンカソード３Ａ，３Ｂは、冷却水流路、磁石、ターゲット取付プレート等を備えている。
【００１３】
チャンバ１内にアルゴン等の希ガスを微量導入した状態にてカソード３Ａ，３Ｂに負電圧を印加してアース電位の室壁との間で放電させるとプラズマＰが発生し、このプラズマＰ中で発生したイオンがターゲット４に入射してこれをスパッタし、スパッタされたカーボン粒子が基板２の表面に付着して薄膜が形成される。
【００１４】
各カソード３Ａ，３Ｂにそれぞれパルス電源６が接続され、各カソード３Ａ，３Ｂに交互にパルス電圧を印加可能としている。
【００１５】
種々の実験の結果、上記のように各ターゲットを交互に間欠的な電圧を印加してスパッタすることにより、異常放電が殆ど又は全く発生しないようになり、ピンホールが極めて少ないか又は全く無いバリヤー膜が成膜されることが見出された。この異常放電の減少は、通常は負電圧に印加されているターゲットに対し、間欠的に正の電圧を印加することにより、更に効果を高めることができる。
【００１６】
また、ターゲットを複数用いているので、成膜速度を大きくすることができると共に、膜成長速度が均一化され、バリヤー膜の均質性が向上することが見出された。
【００１７】
このスパッタリング法にあっては、基板２は加熱することなく均一な薄膜を成膜することができる。このため、耐熱性の低いプラスチックフィルム等の基板の上にも成膜を行うことができる。
【００１８】
なお、チャンバ１内の初期排圧は１×１０−５Ｔｏｒｒ以下が好ましく、ここにアルゴン、ヘリウム、クリプトン等の希ガスをチャンバ１内が１〜２０ｍＴｏｒｒ程度の圧力となるように導入して成膜を開始するのが好ましい。
【００１９】
パルス幅や周波数を制御することにより成膜速度を制御することができる。なお、この周波数は５〜１００ｋＨｚ程度が好ましい。更に、電圧を印加するカソードをスイッチする周波数は１〜５０ｋＨｚであることが好ましい。
【００２０】
本発明方法は、有機ＥＬ表示素子、液晶表示素子のバリヤー膜の成膜に適用される。
【００２１】
このバリヤー膜は、金属酸化物の膜である。
【００２２】
バリヤー膜は金属酸化物よりなるが、この金属は珪素、アルミニウム、マグネシウムの１種又は２種以上であることが好ましい。
【００２３】
反応性スパッタリングにより、バリヤー膜の組成を制御することができる。特に、パルス幅を制御することにより金属酸化物バリヤー膜を成膜する場合も、パルス電圧の電圧及び／又はパルス幅を制御することにより、反応性ガスの反応性を制御し、バリヤー膜中に取り込まれる酸素量を制御することができる。
【００２４】
本発明では、特に金属酸化物ターゲットを反応性スパッタして金属バリヤー膜を成膜するが、スパッタ時における放電の発光波長をモニタリングすることにより反応性ガスの反応性を検知し、この発光波長が適性波長となるようにパルス電圧及び／又はパルス幅を制御し、これによってバリヤー膜中に取り込まれる酸素量を制御する。
【００２５】
【実施例】
［参考例１］
スパッタ装置として、図１のスパッタ装置を用いた。ターゲットは、いずれも純度９９．９９％のシリコン製のものを用いた。
【００２６】
チャンバ内が１×１０−５Ｔｏｒｒまで排気され、５ｍＴｏｒｒのガス圧となるように酸素及びＡｒガスが導入された。ガス組成は酸素５０％、Ａｒ５０％である。ガス流量は５０ｓｃｃｍとした。
【００２７】
バリヤー膜が形成される基板は、厚さ１８８μｍのＰＥＴフィルムである。印加パルスの電圧を約５００Ｖ、周波数を５０ｋＨｚとし、１０パルスずつ交互に各ターゲットに印加して厚さ０．１μｍのＳｉＯｘバリヤー膜を成膜した。消費電力は２ｋＷであった。
【００２８】
［参考例２］
参考例１において、更に、一方のカソードに負のパルス電圧が印加されている時に、他方のカソードに１０Ｖの正のパルス電圧を１０パルス印加し、これを交互に繰り返したこと以外は同様にして成膜を行った。
【００２９】
［比較例１］
図１において、各カソード３Ａ，３Ｂに５００Ｖの直流電圧を印加したこと以外は同様にして成膜を行い、同厚さのバリヤー膜を成膜した。
【００３０】
このようにして成膜した各バリヤー膜付きＰＥＴフィルムについてＭＯＣＯＮ社製透湿度測定装置ＰＥＲＭＡＴＲＡＮ−Ｗ３／３１を用いて４０℃、９０ＲＨの条件下で透湿度を測定したところ、参考例１では０．９ｇ／ｍ２・ｄａｙ、参考例２では０．７ｇ／ｍ２・ｄａｙ、比較例１では５.８ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。
【００３１】
【発明の効果】
以上の通り、本発明によると、ピンホールの形成が抑制されたバリヤー膜を成膜することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  実施の形態に係るバリヤー膜の成膜方法を示す説明図である。
【符号の説明】
１  チャンバ
２  基板
３Ａ，３Ｂ  カソード
４  ターゲット
６  パルス電源
【図１】
0004269634.tif 000002