(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：0.08mass％以下、Si：2.0 mass％〜8.0 mass％およびMn：0.005 〜3.0 mass％を含み、Alを100ppm未満に低減すると共に、Ｎ、ＳおよびSeをそれぞれ50ppm 以下に低減した成分組成を有する鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍を行った後、焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法において、該鋼スラブに、さらにSbおよびCuのいずれか一方または両方と、Crとを、１≦（４［Sb（mass％）］＋［Cu（mass％）］）／［Cr（mass％）］≦７の範囲の下に、Sb：0.005 〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％およびCr：0.01〜1.50mass％にて、含有させることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
請求項１において、鋼スラブが、さらにNi：0.005 〜1.50mass％、Sn：0.01〜0.50mass％、Ｐ：0.005 〜0.50mass％およびBi：0.0005〜0.05mass％のうちから選んだ少なくとも１種を含有する成分組成を有することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、変圧器の鉄心などに使用して好適な磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板の製造に際しては、インヒビターと呼ばれる析出物を使用して、最終仕上焼鈍中にゴス方位粒と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位粒を優先的に二次再結晶させることが、一般的な技術として使用されている。
例えば、特公昭40−15644 号公報には、インヒビターとしてAlＮ，MnＳを使用する方法が、また特公昭51−13469 号公報には、インヒビターとしてMnＳ, MnSeを使用する方法が開示され、いずれも工業的に実用化されている。
これらとは別に、CuSeとＢＮを添加する技術が特公昭58−42244 号公報に、またTi，Zr，Ｖ等の窒化物を使用する方法が特公昭46−40855 号公報に開示されている。
【０００３】
これらのインヒビターを用いる方法は、安定して二次再結晶粒を発達させるのに有用な方法であるが、析出物を微細に分散させなければならないので、熱延前のスラブ加熱を1300℃以上の高温で行うことが必要とされる。
しかしながら、スラブの高温加熱は、設備コストが嵩むことの他、熱間圧延時に生成するスケール量も増大することから歩留りが低下し、また設備のメンテナンスが煩雑になる等の問題がある。
【０００４】
これに対して、インヒビターを使用しないで方向性電磁鋼板を製造する方法が、特開昭64−55339 号、特開平２−57635 号、特開平７−76732 号および特開平７−197126号各公報に開示されている。これらの技術に共通していることは、表面エネルギーを駆動力として｛１１０｝面を優先的に成長させることを意図していることである。
表面エネルギーを有効に利用するためには、表面の寄与を大きくするために板厚を薄くすることが必然的に要求される。例えば、特開昭64−55339 号公報に開示の技術では板厚が 0.2mm以下に、また特開平２−57635 号公報に開示の技術では板厚が0.15mm以下に、それぞれ制限されている。
しかしながら、現在使用されている方向性電磁鋼板の板厚は0.20mm以上がほとんどであるため、上記したような表面エネルギーを利用した方法で磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造することは難しい。
【０００５】
ここに、表面エネルギーを利用するためには、表面酸化物の生成を抑制した状態で高温の最終仕上焼鈍を行わなければならない。例えば、特開昭64−55339 号公報に開示の技術では、1180℃以上の温度で、しかも焼鈍雰囲気として、真空または不活性ガス、あるいは水素ガスまたは水素ガスと窒素ガスとの混合ガスを使用することが記載されている。
また、特開平２−57635 号公報に開示の技術では、950 〜1100℃の温度で、不活性ガス雰囲気あるいは水素ガスまたは水素ガスと不活性ガスの混合雰囲気で、しかもこれらを減圧することが推奨されている。さらに、特開平７−197126号公報に開示の技術では、1000〜1300℃の温度で酸素分圧が0.5 Pa以下の非酸化性雰囲気中または真空中で最終仕上焼鈍を行うことが記載されている。
【０００６】
このように、表面エネルギーを利用して良好な磁気特性を得ようとすると、最終仕上焼鈍の雰囲気は不活性ガスや水素が必要とされ、また推奨される条件として真空とすることが要求されるけれども、高温と真空の両立は設備的には極めて難しく、またコスト高ともなる。
【０００７】
また、表面エネルギーを利用した場合には、原理的には｛１１０｝面の選択のみが可能であるにすぎず、圧延方向に＜００１＞方向が揃ったゴス粒の成長が選択されるわけではない。
方向性電磁鋼板は、圧延方向に磁化容易軸＜００１＞を揃えてこそ磁気特性が向上するので、｛１１０｝面の選択のみでは原理的に良好な磁気特性は得られない。そのため、表面エネルギーを利用する方法で良好な磁気特性を得ることができる圧延条件や焼鈍条件は極めて限られたものとなり、その結果、得られる磁気特性は不安定とならざるを得ない。
【０００８】
さらに、表面エネルギーを利用する方法では、表面酸化層の形成を抑制して最終仕上焼鈍を行わねばならず、たとえばMgO のような焼鈍分離剤を塗布焼鈍することができないので、最終仕上焼鈍後に通常の方向性電磁鋼板と同様な酸化物被膜を形成することはできない。例えば、フォルステライト被膜は、焼鈍分離剤としてMgO を主成分として塗布した時に形成される被膜であるが、この被膜は鋼板表面に張力を与えるだけでなく、フォルステライト被膜の上にさらに塗布焼き付けるリン酸塩を主体とする絶縁張力コーティングの密着性を確保する機能を担っている。従って、フォルステライト被膜の無い場合には鉄損は大幅に劣化する。
【０００９】
その他にも、インヒビター形成成分を使用しないで、熱延圧下率を30％以上、熱延板厚を 1.5mm以下とすることによって二次再結晶させる技術が、特開平11−61263 号公報で提案されているが、この技術で得られるゴス方位の集積度は、従来のインヒビターを使用する技術に比較すると、低いものでしかなかった。
【００１０】
この点、発明者らは、上記したような、熱延前の高温スラブ加熱に付随する問題点を回避したインヒビターを使用しない製造技術であって、しかもインヒビターを使用せず、表面エネルギーを利用する方法に必然的に付随する、鋼板板厚が限定されること、二次再結晶方位の集積が劣ること、そして表面酸化被膜がないために鉄損が劣ること、という問題点をも解決した、方向性電磁鋼板の新規な製造技術を開発し、特開2000−129356号公報において提案した。
【００１１】
この技術は、インヒビター形成成分を含有しない素材を用いて、ゴス方位結晶粒を二次再結晶により発達させる技術であり、一次再結晶後の集合組織を制御することによって二次再結晶を発現させるという思想に立脚したものである。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
かくして、インヒビターを使用せずに、ゴス方位粒の二次再結晶が可能になったが、インヒビター形成成分を含有しない素材では一次再結晶焼鈍時に生成する酸化被膜がデンドライト状になり、それに起因して磁性劣化や被膜の劣化が生じるところに問題を残していた。
そこで、この発明は、上記特開2000−129356号公報に開示した方向性電磁鋼板の製造技術の改良に係り、表面に密着性に優れた酸化被膜を確実に被成することによって、より安定して磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造しようとするものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
この発明の要旨構成は、次のとおりである。
（１）Ｃ：0.08mass％以下、Si：2.0 mass％〜8.0 mass％およびMn：0.005 〜3.0 mass％を含み、Alを100ppm未満に低減すると共に、Ｎ、ＳおよびSeをそれぞれ50ppm 以下に低減した成分組成を有する鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍を行った後、焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法において、該鋼スラブに、さらにSbおよびCuのいずれか一方または両方と、Crとを、１≦（４［Sb（mass％）］＋［Cu（mass％）］）／［Cr（mass％）］≦７の範囲の下に、Sb：0.005 〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％およびCr：0.01〜1.50mass％にて、含有させることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１５】
（２）上記（１）において、鋼スラブが、さらにNi：0.005 〜1.50mass％、Sn：0.01〜0.50mass％、Ｐ：0.005 〜0.50mass％およびBi：0.0005〜0.05mass％のうちから選んだ少なくとも１種を含有する成分組成を有することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、この発明を具体的に説明する。
この発明では、インヒビターを使用しないで二次再結晶を発現させる方法を利用する。
さて、発明者らは、ゴス方位粒が二次再結晶する理由について鋭意研究を重ねた結果、一次再結晶組織における方位差角が20〜45°である粒界が重要な役割を果たしていることを発見し、Acta Material 45巻（1997）1285頁に報告した。
【００１７】
すなわち、方向性電磁鋼板の二次再結晶直前の状態である一次再結晶組織を解析し、様々な結晶方位を持つ各々の結晶粒周囲の粒界について、粒界方位差角が20〜45°である粒界の全体に対する割合（mass％）について調査した結果を、図１に示す。図１において、結晶方位空間はオイラー角（Φ1 、Φ、Φ2 ）のΦ2＝45°断面を用いて表示しており、ゴス方位など主な方位を模式的に表示してある。
【００１８】
図１は、方向性電磁鋼板の一次再結晶組織における、方位差角20〜45°である粒界の存在頻度を示したものであるが、ゴス方位が最も高い頻度を持つことがわかる。ここに、方位差角20〜45°の粒界は、C ．G ．Dunnらによる実験データ（AIME Transaction 188巻（1949）368 頁）によれば、高エネルギー粒界である。この高エネルギー粒界は、粒界内の自由空間が大きく乱雑な構造をしている。 粒界拡散は、粒界を通じて原子が移動する過程であるので、粒界中の自由空間の大きい高エネルギー粒界のほうが粒界拡散が速い。
【００１９】
二次再結晶は、インヒビターと呼ばれる析出物の拡散律速による成長・粗大化に伴って発現することが知られている。高エネルギー粒界上の析出物は、仕上焼鈍中に優先的に粗大化が進行するので、ゴス方位となる粒の粒界が優先的にピン止めがはずれて粒界移動を開始し、ゴス方位粒が成長すると考えられる。
【００２０】
発明者らは、上記の研究をさらに発展させて、二次再結晶におけるゴス方位粒の優先的成長の本質的要因は、一次再結晶組織中の高エネルギー粒界の分布状態にあり、インヒビターの役割は、高エネルギー粒界であるゴス方位粒の粒界と他の粒界との移動速度差を生じさせることにあることを見出した。
従って、この理論に従えば、インヒビターを用いなくとも、粒界の移動速度差を生じさせることができれば、ゴス方位に二次再結晶させることが可能となる。
【００２１】
さて、鋼中に存在する不純物元素は、粒界とくに高エネルギー粒界に偏析し易いため、不純物元素を多く含む場合には、高エネルギー粒界と他の粒界との移動速度に差がなくなっているものと考えられる。
よって、素材を高純度化し、上記のような不純物元素の影響を排除することにより、高エネルギー粒界の構造に依存する本来的な移動速度差が顕在化して、ゴス方位粒に二次再結晶させることが可能になる。
【００２２】
さらに、粒界の移動速度差を利用して安定した二次再結晶を可能とするためには、一次再結晶組織をできる限り均一な粒径分布に保つことが肝要である。なぜなら、均一な粒径分布が保たれている場合には、ゴス方位粒以外の結晶粒は粒界移動速度の小さい低エネルギー粒界の頻度が高いために、粒成長が抑制されている状態、すなわちTexture Inhibitionが効果的に発揮され、粒界移動速度が大きい高エネルギー粒界の頻度が最大である、ゴス方位粒の選択的粒成長が促進されて、ゴス方位への二次再結晶が実現するからである。
【００２３】
これに対して、粒径分布が一様でない場合には、隣接する結晶粒同士の粒径差を駆動力とする正常粒成長が起こるため、すなわち粒界の移動速度差とは異なる要因で成長可能となる結晶粒が選択されるために、上記したTexture Inhibitionの効果が発揮されずに、ゴス方位粒の選択的粒成長が起こらなくなる。
【００２４】
ところが、工業的生産では、インヒビター成分を完全に除去することは困難なので、実際はこれら成分が不可避的に含有されてしまい、さらには熱延時の加熱温度が高い場合、加熱時に固溶した微量不純物としてのインヒビター形成成分が熱延中に不均一に微細析出する。その結果、不均一に分布した析出物により、粒界移動が局所的に抑制されて粒径分布も極めて不均一になり、上記したとおりゴス方位への二次再結晶粒の発達が阻害される。従って、インヒビター形成成分をほぼ皆無な状態にすることが理想的であるが、実用上は、インヒビター形成成分を低減しつつ、熱延時の加熱温度を圧延可能な範囲でできる限り低めに抑えることが、不可避的に含まれてしまう微量のインヒビター形成成分の微細析出を回避して無害化するために有効である。
【００２５】
さらに、発明者らは、上記のインヒビターを使用しないで二次再結晶を発現させる技術を基本とし、さらなる磁気特性の向上を所期して被膜の特に密着性を高める方途について鋭意究明した。
【００２６】
まず、被膜形成が不完全である原因について、詳細に調査したところ、脱炭焼鈍後の鋼板表面のサブスケールが、デンドライト状の粗な構造になっていることが判明した。このような特徴は、鋼成分としてＳやSeの含有量を極力低減していることに起因していると考えられる。
【００２７】
そこで、サブスケールを緻密化する方法を模索した結果、鋼成分へCrを含有させることが有効であった。このCrの含有により、脱炭焼鈍後のサブスケールが緻密化し、最終仕上焼鈍後に密着性の良好なフォルステライト被膜が形成されることが判明した。しかしながら、Crの含有は、同時に製品の磁気特性の劣化を引き起こすことも判明した。さらに、製品板をマクロエッチングして、二次再結晶粒を観察したところ、二次再結晶粒は大きく成長していたが、個々の方位をＸ線で測定するとゴス方位からのずれが大きい粒が多くなっていた。
【００２８】
そこで、さらにゴス方位への先鋭性を改善するための方策について鋭意研究した。まず、Crの含有がもたらす影響について調査した結果、脱炭焼鈍中の酸化量が過剰になっていることが判明した。Crの含有により、確かにサブスケールは緻密化したが、酸化過剰になったために、引き続く最終仕上焼鈍時の二次再結晶挙動が変化し、ゴス方位への先鋭性が劣化したものと推定できる。かような推定の下、サブスケールの緻密性を確保しながら、過剰な酸化を抑制する方法を探索した結果、さらにSbおよびCuのいずれか一方または両方を含有させることが有効であることを見出すに至った。
【００２９】
なお、脱炭焼鈍での酸化量が過剰の場合にゴス方位先鋭性が劣化する理由については定かではないが、最終仕上焼鈍時のTexture Inhibition効果は、酸化や窒化に敏感であるため、その前段階において、適度な表面酸化膜が形成されていることが必要であると考えられる。すなわち、最終仕上焼鈍前の段階で、過度に酸化されていると、Texture Inhibition効果の発揮される温度域が変化して、ゴス方位から多少ずれた粒にも異常成長のチャンスが広がるものと推定できる。
【００３０】
上述の通り、SbおよびCuのいずれかとCrとを併せて含有させることにより、インヒビターを使用しない手法にて、磁気特性および被膜特性がともに良好な方向性電磁鋼板の製造が可能になった。
【００３１】
次に、SbおよびCuのいずれかとCrとを複合して含有させるに当り、これら元素の好適含有量について、真空鋼塊の成分を種々に変化して調査した。
ここで用いた真空鋼塊は、Ｃ：0.05mass％、Si：3.25mass％およびMn：0.1 mass％を含有し、Al、Ｎ、ＳおよびSeをそれぞれ0.005 mass％以下に低減し、Cr、SbおよびCuの含有量のみを変化させたものである。これらの真空鋼塊は、1200℃に加熱後、熱間圧延して2.2mm 厚の熱延板とした。その後、1000℃、30秒の熱延板焼鈍、そして酸洗を経て、0.29mm厚までの冷間圧延を施したのち、脱脂してから、850 ℃、100 秒の脱炭焼鈍を施し、次いで焼鈍分離剤の塗布後、最終仕上焼鈍を施した。この最終仕上げ焼鈍後、未反応分離剤を除去し、コロイダルシリカを含有しリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを施し、800 ℃で焼き付けて製品とした。かくして得られた各製品について、磁束密度Ｂ8 を測定すると共に、被膜密着性を評価した。その結果を整理して図２に示す。
【００３２】
図２には、酸化促進効果のあるCrの含有量を横軸に、酸化抑制効果のあるSbおよびCuの含有量を縦軸にとった。なお、SbおよびCuは、同一含有量での酸化抑制効果が、SbがCuの４倍であったため、縦軸は４Sb＋Cuの値を採用した。また、図２では、磁束密度Ｂ8 と被膜密着性とがともに良好な場合は〇、Ｂ8 は良好であるが被膜密着性が不良である場合は△、被膜密着性は良好であるがＢ8 が不良である場合は▽の記号でプロットした。ちなみに、Ｂ8 および被膜密着性がともに不良のものはなかった。
【００３３】
図２に示す結果から、Cr、SbおよびCuを複合添加する場合、図中の実線で囲まれた領域内、すなわち
1 ≦（４［Sb（mass％）］＋［Cu（mass％）］）／［Cr（mass％）］≦７
の範囲の下に含有させることが、磁気特性および被膜密着性を両立する上で有効であることがわかる。
【００３４】
次に、この発明において、素材であるスラブの成分組成を上記の範囲に限定した理由について説明する。
Ｃ：0.08mass％以下
Ｃ量が0.08mass％を超えると、脱炭焼鈍を施してもＣを磁気時効の起こらない 50ppm以下まで低減することが困難になるため、Ｃは0.08mass％以下に制限する。
【００３５】
Si：2.0 〜8.0 mass％
Siは、鋼の電気抵抗を増大し鉄損を低減するのに有用な元素であるため、2.0mass％以上含有させる。しかしながら、含有量が 8.0mass％を超えると加工性が著しく低下して冷間圧延が困難となる。そこで、Si量は 2.0〜8.0 mass％の範囲に限定した。
【００３６】
Mn：0.005 〜3.0 mass％
Mnは、熱間加工性を改善するために有用な元素であるが、含有量が 0.005mass％未満ではその添加効果に乏しく、一方 3.0mass％を超えると磁束密度の低下を招くことから、Mn量は 0.005〜3.0 mass％の範囲とする。
【００３７】
Al：100 ppm 未満、Ｎ、ＳおよびSeはそれぞれ 50ppm以下
また、不純物元素であるAlは 100 ppm未満、Ｎ, ＳおよびSeについても 50ppm以下に低減することが、良好に二次再結晶させる上で有利である。
【００３８】
さらに、磁気特性と被膜特性とを両立させるために、SbおよびCuのいずれかとCrとを複合添加するが、これら２または３成分は、
1 ≦（４［Sb（mass％）］＋［Cu（mass％）］）／［Cr（mass％）］≦７
の範囲の下に含有させる必要があることは上述の通りである。
【００３９】
なお、Cr、SbおよびCuの各成分の含有量は、Cr：0.01〜1.5 mass％、Sb：0.005 〜0.50mass％およびCu：0.01〜1.50mass％の範囲とする。いずれも上記範囲の下限値に満たないと鉄損の向上効果が小さく、一方上限量を超えると二次再結晶粒の発達が阻害されるためである。
【００４０】
以上、必須成分および抑制成分について説明したが、この発明では、その他にも以下に述べる元素を適宜含有させることができる。
Ni：0.005 〜1.50％mass％、Sn：0.01〜0.50mass％、Ｐ：0.005 〜0.50mass％およびBi：0.0005〜0.05mass％のうちから選んだ少なくとも１種
Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させる有用元素である。しかしながら、含有量が0.005 mass％未満では磁気特性の向上量が小さく、一方1.50mass％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するので、Ni量は 0.005〜1.50mass％とした。
【００４１】
また、Sn、ＰおよびBiはそれぞれ、鉄損の向上に有用な元素であるが、いずれも上記範囲の下限値に満たないと鉄損の向上効果が小さく、一方上限量を超えると二次再結晶粒の発達が阻害されるので、それぞれSn：0.01〜0.50mass％、Ｐ：0.005 〜0.50mass％およびBi：0.0005〜0.05mass％の範囲で含有させることが好ましい。
【００４２】
次に、この発明の製造工程について説明する。
上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、転炉、電気炉などを用いる公知の方法で精錬し、必要があれば真空処理などを施したのち、通常の造塊法や連続鋳造法を用いてスラブを製造する。また、直接鋳造法を用いて 100mm以下の厚さの薄鋳片を直接製造してもよい。
【００４３】
スラブは、通常の方法で加熱して熱間圧延するが、鋳造後、加熱せずに直ちに熱間圧延に供してもよい。また、薄鋳片の場合には、熱間圧延を行っても良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進めてもよい。
熱間圧延前のスラブ加熱温度は1250℃以下に抑えることが、熱間圧延時に生成するスケール量を低減する上で特に望ましい。また、結晶組織の微細化および不可避的に混入するインヒビター形成成分の弊害を無害化して、均一な整粒一次再結晶組織を実現する意味でもスラブ加熱温度の低温化が望ましい。
【００４４】
次いで、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。すなわち、ゴス組織を製品板において高度に発達させるためには、熱延板焼鈍温度は 800〜1100℃の範囲が好適である。というのは、熱延板焼鈍温度が 800℃未満では熱間圧延でのバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を実現することが困難になり、二次再結晶の発達が阻害され、一方熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、不可避的に混入するインヒビター形成成分が固溶し冷却時に不均一に再析出するために、整粒一次再結晶組繊を実現することが困難となり、やはり二次再結晶の発達が阻害されるからである。さらに、熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎることも、整粒の一次再結晶組織を実現する上で極めて不利である。
【００４５】
上記熱延板焼鈍後、必要に応じて中間焼鈍を挟む１回以上の冷間圧延を施したのち、脱炭焼鈍を行い、Ｃを磁気時効の起こらない50ppm 以下、好ましくは30ppm 以下に低減する。
【００４６】
なお、冷間圧延に際しては、圧延温度を100 〜300 ℃に上昇させて行うこと、および冷間圧延途中で100 〜300 ℃の範囲での時効処理を１回または複数回行うことが、ゴス組織を発達させる点で有効である。
【００４７】
また、最終冷延後の脱炭焼鈍は、湿潤雰囲気を使用して 700〜1000℃の温度範囲で行うことが好適である。また、脱炭焼鈍後に浸珪法によってSi量を増加させる技術を併用してもよい。
【００４８】
その後、MgＯを主体とする焼鈍分離剤を適用して、最終仕上焼鈍を施すことにより二次再結晶組織を発達させるとともにフォルステライト被膜を形成させる。このとき、被膜均一性を改善する目的でTi酸化物やSr化合物を分離剤中に適量添加するのも有効である。
【００４９】
最終仕上焼鈍は二次再結晶発現のために 800℃以上で行う必要があるが、800℃までの加熱速度は、磁気特性に大きな影響を与えないので任意の条件でよい。最終仕上焼鈍後は平坦化焼鈍に形状矯正する。なお、鉄損を改善するために、鋼板裏面に張力を付与する絶縁コーティングを施すことは特に有効である。
【００５０】
【実施例】
実施例１
表１に鋼Ａ〜Ｆとして示す成分組成を有する鋼スラブを、1200℃に加熱後、熱間圧延して板厚2.2mm とした。その後、1000℃で30秒の熱延板焼鈍を施してから、酸洗し、板厚0.34mmまで１回で冷間圧延した。次いで、脱脂処理をした後、水素50 vol％＋窒素50 vol％、露点55℃の湿潤雰囲気中で850 ℃２分間の脱炭焼鈍を施したのち、MgO 100 重量部にSr(OH)2 ・8H20を５質量部添加した焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍を施した。
【００５１】
最終仕上げ焼鈍後、未反応分離剤を除去し、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布し、800 ℃で焼き付けて製品とした。かくして得られた製品板について、磁束密度Ｂ8 および鉄損Ｗ17/50 を測定すると共に、被膜密着性を評価した。なお、被膜密着性は、曲げ剥離径（鋼板を丸棒に巻きつけて被膜が剥離しない最小の曲げ径）にて評価した。
表２に測定並びに評価結果を示すように、この発明に従うことにより、磁気特性および被膜特性が共に良好な方向性電磁鋼板を安定して得ることができた。
【００５２】
【表１】
0004206665.tif 000002
【００５３】
【表２】
0004206665.tif 000003
【００５４】
実施例２
表１に鋼Ｇ〜Ｌとして示した成分組成を有する鋼スラブを、1150℃に加熱後、熱間圧延して板厚2.7mm としたのち、酸洗し、板厚1.5mm まで一回目の冷間圧延を施した。次に、1000℃で60秒間の中間焼鈍を施した後、酸洗して、200 ℃の圧延温度で0.22mm厚まで圧延を施した。その後、脱脂処理をしてから、水素50 vol％＋窒素50 vol％、露点55℃の湿潤雰囲気中で850 ℃２分の脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍後、MgO 100 重量部に、TiO2を５質量部添加した焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍を施した。
【００５５】
最終仕上げ焼鈍後、未反応分離剤を除去し、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布し、800 ℃で焼き付けて製品とした。かくして得られた製品板について、磁束密度Ｂ8 および鉄損Ｗ17/50 を測定すると共に、被膜密着性を評価した。
表３に測定並びに評価結果を示すように、この発明に従うことにより、磁気特性および被膜特性が共に良好な方向性電磁鋼板を安定して得ることができた。
【００５６】
【表３】
0004206665.tif 000004
【００５７】
実施例３
表１に鋼Ｍ〜Ｖとして示した成分組成を有する鋼スラブを、1150℃に加熱後、熱間圧延して板厚2.2mm とした。その後、950 ℃で60秒の熱延板焼鈍を施してから、酸洗し、板厚1.5mm まで冷間圧延を施した。これらのコイルを250 ℃の温度で５時間保持した後、さらに0.29mm厚まで圧延を施したのち、脱脂処理をしてから、水素50 vol％＋窒素50 vol％、露点55℃の湿潤雰囲気中で850 ℃２分間の脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍後、MgO 100 重量部に、TiO2を５質量部添加した焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍を施した。
【００５８】
最終仕上げ焼鈍後、未反応分離剤を除去し、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布し、800 ℃で焼き付けて製品とした。かくして得られた製品板について、磁束密度Ｂ8 および鉄損Ｗ17/50 を測定すると共に、被膜密着性を評価した。
表４に測定並びに評価結果を示すように、この発明に従うことにより、磁気特性および被膜特性が良好な方向性電磁鋼板を安定して得ることができた。
【００５９】
【表４】
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【００６０】
【発明の効果】
この発明によれば、インヒビターを含有しない高純度成分の下に適宜の成分調整を行ったスラブを用いることにより、磁気特性及び被膜特性に優れた方向性電磁鋼板を、より安定して製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  最終仕上焼鈍前における方位差角が20〜45°である粒界の各方位粒に対する存在頻度（％）を示す図である。
【図２】  Cr、SbおよびCuの含有量と磁気特性および被膜密着性との関係を示す図である。
【図１】
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【図２】
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