(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融押出機を用いてポリカーボネート樹脂をストランド状に溶融押出し、該ストランドを冷却バスに張った水に浸漬して冷却した後、切断機で切断してペレットを製造する方法において、該水は濾過精度５μｍ以下のフィルターで濾過した水であり、且つ溶融押出機のダイから切断機の入り口迄の空域が、ＪＩＳ規格Ｂ  ９９２０−１９８９に定義された清浄度クラス７以下であることを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
【請求項２】
ポリカーボネート樹脂ペレット中の０．５μｍ以上の異物量が１００００個／ｇ以下である請求項１記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、異物の極めて少ない透明熱可塑性樹脂ペレットを安定且つ効率よく製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、種々の熱可塑性樹脂が開発され、透明性に優れたポリカーボネート樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリスチレン樹脂、非晶性環状ポリオレフィン樹脂等の熱可塑性樹脂は光学分野の成形材料に好ましく使用されている。これらの用途においては樹脂中の異物の大きさや異物量が収率や製品の品質の良し悪しに大きく影響を及ぼし、特に光学ディスク基板の製造においては、基板中の異物（塵埃や炭化物など）が情報の記録や再生の信頼性に対して極めて大きな影響を与える。したがって、基板を構成する透明熱可塑性樹脂に対しては異物の量が極めて少ないことが要求されている。
【０００３】
このため従来は、樹脂ペレット中の異物を精製過程や造粒過程等において異物の低減化を図っており、例えば特公平７−２１００７号公報には、熱可塑性樹脂溶液と水とを遠心分離して、樹脂溶液相を分離し回収することにより異物量を低減した熱可塑性樹脂を得る方法が開示されている。また、特開平５−２３９３３４号公報には、溶融状態のポリカーボネート樹脂をポリマーフィルターで濾過することにより異物量を低減する方法が開示されている。また、特開平９−２５４１５１号公報には、溶融押出ししたポリカーボネート樹脂を冷却する際、電気伝導度が小さく、異物量が少ない冷却水を用いて、異物量の少ないポリカーボネート樹脂ペレットを製造する方法が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述の如く、溶融押出しに供する原料中の異物量を低減したり、ポリマーフィルターにより濾過を行ったり、溶融押出し後のポリマーを異物量の少ない冷却水で冷却する方法のみでは、透明熱可塑性樹脂ペレット中の異物の量はある程度低減されるものの十分とは云えなかった。本発明者は、溶融押出しに供する熱可塑性樹脂中の異物を極めて少なくしても、溶融押出後の熱可塑性樹脂ペレット中の異物を極めて少なくすることは困難であり、かかる課題を解決すべく鋭意検討した結果、透明熱可塑性樹脂を、溶融押出機を用いてストランド状に溶融押出して、該ストランドを冷却した後、切断してペレットを得る方法において、溶融押出機のダイから切断機の入り口迄の空域において、異物量が増大することに着目し、かかる特定の空域を特定の清浄度クラスとすることによって異物量が極めて少ない透明熱可塑性樹脂ペレットを安定して且つ効率よく得られることを見出し、本発明に到達した。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明によれば、溶融押出機を用いてポリカーボネート樹脂をストランド状に溶融押出し、該ストランドを冷却バスに張った水に浸漬して冷却した後、切断機で切断してペレットを製造する方法において、該水は濾過精度５μｍ以下のフィルターで濾過した水であり、且つ溶融押出機のダイから切断機の入り口迄の空域が、ＪＩＳ規格Ｂ  ９９２０−１９８９に定義された清浄度クラス７以下であることを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法が提供される。
【０００６】
以下、本発明を詳細に説明する。
なお、本明細書において「異物」とは原料から透明熱可塑性樹脂を製造し、ペレットを得るまでのあらゆる工程において種々の経由から混入する汚染物質のことであり、例えば使用原料（モノマー、溶剤など）に含まれる不純物やダスト、製造設備に付着しているダストまたは成形過程で発生する炭化物など塩化メチレンに不溶な全ての成分を示す。
【０００７】
本発明においては、溶融押出機のダイから切断機の入り口迄の空域、好ましくは切断機の出口迄の空域がＪＩＳ規格Ｂ  ９９２０−１９８９に定義された清浄度クラスで７以下である。さらに設備の容易さと経済的な面から清浄度クラスで２〜７が好ましく、２〜６が特に好ましい。清浄度クラスが８以上の場合は、得られる透明熱可塑性樹脂ペレット中の異物量が増大するので好ましくない。
【０００８】
上記溶融押出機のダイから切断機の入り口迄の空域を清浄度クラス７以下とする方法としては、少なくとも溶融押出機のダイから切断機の入り口迄を、ガラス製、木製、プラスチック製、金属製、モルタル等の材質で仕切られ、ダーティーな環境から隔離された、清浄度クラス７以下の空間または部屋に設置する方法が好ましく採用される。かかる空間または部屋の大きさは、溶融押出機の操作等が十分できる大きさが好ましく、例えば、機械から縦横０．５〜３ｍ程度の広さで、高さが床面から１．５〜４ｍ程度の範囲が好ましく使用される。
【０００９】
また、本発明において、透明熱可塑性樹脂をストランド状に溶融押出し、該ストランドを切断機で切断する間に、溶融押出しされたストランドを冷却する。ストランドを冷却する方法として、冷却バスに張った水にかかるストランドを浸漬して冷却する方法が好ましく採用され、この際使用する水は濾過精度５μｍ以下のフィルターで濾過した水が好ましく、濾過効率およびペレット中の異物量の低減の面から濾過精度０．２〜５μｍのフィルターがより好ましく、濾過精度０．２〜３μｍのフィルターがさらに好ましい。ストランドの冷却に使用する水はイオン交換水や蒸留水が好ましく、イオン交換水が特に好ましく用いられる。冷却バス内の水温は、２５〜８０℃が好ましく、３０〜７０℃がより好ましい。かかる範囲の水温で冷却されたストランドは、ストランド中に気泡が入り難く、また、切断機で切断する際、カット屑が多量に発生したりすることが少なくなり好ましい。
【００１０】
また、本発明においては、透明熱可塑性樹脂を溶融押出機を用いてストランド状に溶融押出しするが、かかる溶融押出機としては単軸押出機または二軸押出機のいずれも使用でき、ベント付で、スクリューとダイの間に濾過精度０．５〜５μｍのフィルターを付設した押出機が好ましく用いられる。スクリューとダイの間に付設するフィルターはディスク状、キャンドル状、またはリーフディスク状の金属フィルターが好ましく用いられる。
【００１１】
本発明の対象とする透明熱可塑性樹脂は、赤外光または可視光を透過しうる樹脂であり、具体的には、ポリカーボネート樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリスチレン樹脂、非晶性環状ポリオレフィン樹脂等が挙げられ、その中でもポリカーボネート樹脂が最も好ましい。これらの樹脂はペレットを製造する工程が共通する。以下、ポリカーボネート樹脂を例に挙げて説明する。
【００１２】
ポリカーボネート樹脂は、二価フェノールとカーボネート前駆体とを界面縮重合法または溶融法で反応させて得られるものである。ここで使用される二価フェノールの代表的な例としては、ハイドロキノン、レゾルシノール、４，４′−ジヒドロキシジフェニル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス｛（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチル）フェニル｝メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニルエタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（通称ビスフェノールＡ）、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチル）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（３−イソプロピル−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−フェニル）フェニル｝プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３−メチルブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−ジメチルブタン、２，４−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−２−メチルブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−メチルペンタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−イソプロピルシクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、９,９−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレン、９，９−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝フルオレン、α，α′−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｏ−ジイソプロピルベンゼン、α，α′−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼン、α，α′−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｐ−ジイソプロピルベンゼン、１，３−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−５，７−ジメチルアダマンタン、４，４′−ジヒドロキシジフェニルケトン、４，４′−ジヒドロキシジフェニルエーテルおよび４，４′−ジヒドロキシジフェニルエステル等があげられ、これらは単独または２種以上を混合して使用できる。
【００１３】
なかでもビスフェノールＡ、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３−メチルブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−ジメチルブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−メチルペンタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンおよびα，α′−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼンからなる群より選ばれた少なくとも１種のビスフェノールより得られる単独重合体または共重合体が好ましく、特に、ビスフェノールＡの単独重合体および１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンとビスフェノールＡ、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパンまたはα，α′−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼンとの共重合体が好ましく使用される。
【００１４】
カーボネート前駆体としてはカルボニルハライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート等が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネートまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げられる。
【００１５】
上記二価フェノールとカーボネート前駆体を界面重縮合法または溶融法によって反応させてポリカーボネート樹脂を製造するに当っては、必要に応じて触媒、末端停止剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使用してもよい。またポリカーボネート樹脂は三官能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネート樹脂であっても、芳香族または脂肪族の二官能性カルボン酸を共重合したポリエステルカーボネート樹脂であってもよく、また、得られたポリカーボネート樹脂の２種以上を混合した混合物であってもよい。
【００１６】
界面重縮合法による反応は、通常二価フェノールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機溶媒の存在下に反応させる。酸結合剤としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物またはピリジン等のアミン化合物が用いられる。有機溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロルベンゼン等のハロゲン化炭化水素が用いられる。また、反応促進のために例えばトリエチルアミン、テトラ−ｎ−ブチルアンモニウムブロマイド、テトラ−ｎ−ブチルホスホニウムブロマイド等の第三級アミン、第四級アンモニウム化合物、第四級ホスホニウム化合物等の触媒を用いることもできる。その際、反応温度は通常０〜４０℃、反応時間は１０分〜５時間程度、反応中のｐＨは９以上に保つのが好ましい。
【００１７】
また、かかる重合反応において、通常末端停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フェノール類を使用することができる。単官能フェノール類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用され、また得られたポリカーボネート樹脂は、末端が単官能フェノール類に基づく基によって封鎖されているので、そうでないものと比べて熱安定性に優れている。かかる単官能フェノール類としては、一般にはフェノール又は低級アルキル置換フェノールであって、下記一般式（１）で表される単官能フェノール類を示すことができる。
【００１８】
【化１】
0004271777.tif 000002
【００１９】
［式中、Ａは水素原子、炭素数１〜９の直鎖または分岐のアルキル基あるいはアリールアルキル基であり、ｒは１〜５、好ましくは１〜３の整数である。］
【００２０】
上記単官能フェノール類の具体例としては、例えばフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、ｐ−クミルフェノールおよびイソオクチルフェノールが挙げられる。
【００２１】
また、他の単官能フェノール類としては、長鎖のアルキル基あるいは脂肪族ポリエステル基を置換基として有するフェノール類または安息香酸クロライド類、もしくは長鎖のアルキルカルボン酸クロライド類を使用することができ、これらを用いてポリカーボネート共重合体の末端を封鎖すると、これらは末端停止剤または分子量調節剤として機能するのみならず、樹脂の溶融流動性が改良され、成形加工が容易になるばかりでなく、殊に光学ディスク基板としての物性、特に樹脂の吸水率を低くする効果があり、また、基板の複屈折が低減される効果もあり好ましく使用される。なかでも、下記一般式（２）および（３）で表される長鎖のアルキル基を置換基として有するフェノール類が好ましく使用される。
【００２２】
【化２】
0004271777.tif 000003
【００２３】
【化３】
0004271777.tif 000004
【００２４】
［式中、Ｘは−Ｒ−Ｏ−、−Ｒ−ＣＯ−Ｏ−または−Ｒ−Ｏ−ＣＯ−である、ここでＲは単結合または炭素数１〜１０、好ましくは１〜５の二価の脂肪族炭化水素基を示し、ｎは１０〜５０の整数を示す。］
【００２５】
かかる式（２）の置換フェノール類としてはｎが１０〜３０、特に１０〜２６のものが好ましく、その具体例としては例えばデシルフェノール、ドデシルフェノール、テトラデシルフェノール、ヘキサデシルフェノール、オクタデシルフェノール、エイコシルフェノール、ドコシルフェノール及びトリアコンチルフェノール等を挙げることができる。
【００２６】
また、式（３）の置換フェノール類としてはＸが−Ｒ−ＣＯ−Ｏ−であり、Ｒが単結合である化合物が適当であり、ｎが１０〜３０、特に１０〜２６のものが好適であって、その具体例としては例えばヒドロキシ安息香酸デシル、ヒドロキシ安息香酸ドデシル、ヒドロキシ安息香酸テトラデシル、ヒドロキシ安息香酸ヘキサデシル、ヒドロキシ安息香酸エイコシル、ヒドロキシ安息香酸ドコシル及びヒドロキシ安息香酸トリアコンチルが挙げられる。
【００２７】
これらの末端停止剤は、得られたポリカーボネート樹脂の全末端に対して少くとも５モル％、好ましくは少くとも１０モル％末端に導入されることが望ましく、また、末端停止剤は単独でまたは２種以上混合して使用してもよい。
【００２８】
溶融法による反応は、通常二価フェノールとカーボネートエステルとのエステル交換反応であり、不活性ガスの存在下に二価フェノールとカーボネートエステルとを加熱しながら混合して、生成するアルコールまたはフェノールを留出させる方法により行われる。反応温度は生成するアルコールまたはフェノールの沸点等により異なるが、通常１２０〜３５０℃の範囲である。反応後期には系を１０〜０.１Ｔｏｒｒ程度に減圧して生成するアルコールまたはフェノールの留出を容易にさせる。反応時間は通常１〜４時間程度である。
【００２９】
カーボネートエステルとしては、置換されていてもよい炭素数６〜１０のアリール基、アラルキル基あるいは炭素数１〜４のアルキル基などのエステルが挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネート、ジトリルカーボネート、ビス（クロロフェニル）カーボネート、ｍ―クレジルカーボネート、ジナフチルカーボネート、ビス（ジフェニル）カーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネートなどが挙げられ、なかでもジフェニルカーボネートが好ましい。
【００３０】
また、重合速度を速めるために重合触媒を用いることができ、かかる重合触媒としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、二価フェノールのナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属化合物、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等のアルカリ土類金属化合物、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の含窒素塩基性化合物、アルカリ金属やアルカリ土類金属のアルコキシド類、アルカリ金属やアルカリ土類金属の有機酸塩類、亜鉛化合物類、ホウ素化合物類、アルミニウム化合物類、珪素化合物類、ゲルマニウム化合物類、有機スズ化合物類、鉛化合物類、オスミウム化合物類、アンチモン化合物類マンガン化合物類、チタン化合物類、ジルコニウム化合物類などの通常エステル化反応、エステル交換反応に使用される触媒を用いることができる。触媒は単独で使用してもよいし、２種以上組み合わせ使用してもよい。これらの重合触媒の使用量は、原料の二価フェノール１モルに対し、好ましくは１×１０-9〜１×１０-3当量、より好ましくは１×１０-8〜５×１０-4当量の範囲で選ばれる。
【００３１】
ポリカーボネート樹脂の分子量は、粘度平均分子量（Ｍ）で１０,０００〜１００,０００が好ましく、１１,０００〜４５,０００がより好ましく、１２,０００〜３０,０００が特に好ましい。かかる粘度平均分子量を有するポリカーボネート樹脂は、十分な強度が得られ、また、成形時の溶融流動性も良好であり成形歪みが発生せず好ましい。かかる粘度平均分子量は塩化メチレン１００ｍｌにポリカーボネート樹脂０．７ｇを２０℃で溶解した溶液から求めた比粘度（ηsp）を次式に挿入して求めたものである。
ηsp／ｃ＝［η］＋０．４５×［η］2ｃ（但し［η］は極限粘度）
［η］＝１．２３×１０-4Ｍ0.83
ｃ＝０．７
【００３２】
本発明の製造方法で得られる透明熱可塑性樹脂ペレットには、熱安定剤（リン酸エステル、亜リン酸エステル等）、離型剤（脂肪酸エステル等）、帯電防止剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、抗菌剤等の改質改良剤を適宜添加して用いることができる。
【００３３】
本発明の製造方法で得られる透明熱可塑性樹脂ペレットは、異物量が低減されており、その異物量としては、透明熱可塑性樹脂ペレット中の０．５μｍ以上の異物量が好ましくは２００００個／ｇ以下、より好ましくは１５０００個／ｇ以下、さらに好ましくは１００００個／ｇ以下、特に好ましくは８０００個／ｇ以下である。
【００３４】
また、本発明の製造方法で得られる異物量が低減された透明熱可塑性樹脂ペレットは、例えば光磁気ディスク、各種追記型ディスク、デジタルオーディオディスク（いわゆるコンパクトディスク）、光学式ビデオディスク（いわゆるレーザディスク）、デジタル・バーサイル・ディスク（ＤＶＤ）等の光学ディスク基板用の材料として、あるいはシリコンウエハー等の精密機材収納容器の材料として好適に使用でき、殊に光学ディスク基板用の材料として好適に採用される。
【００３５】
【実施例】
以下、実施例にしたがって、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。なお、評価は次に示す方法で行った。
（１）ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量
ポリカーボネート樹脂０．７ｇを塩化メチレン１００ｍｌに溶解し、２０℃で測定した比粘度より求めた。
（２）ポリカーボネート樹脂中の異物量
ポリカーボネート樹脂１００ｇを塩化メチレン１０００ｍｌに溶解した溶液を用いて、ハイアックロイコ社製の異物測定器で０．５μｍ以上の異物量を測定した。
【００３６】
［実施例１］
温度計、撹拌機及び還流冷却器付き反応器にイオン交換水２１９．４部、４８％水酸化ナトリウム水溶液４０．２部を仕込み、これに２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン５７．５部（０．２５２モル）およびハイドロサルファイト０．１２部を溶解した後、塩化メチレン１８１部を加え、撹拌下１５〜２５℃で上記ホスゲン２８．３部を４０分要して吹込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、４８％水酸化ナトリウム水溶液７．２部およびｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール２．４２部を加え、撹拌を始め、乳化後トリエチルアミン０．０６部を加え、さらに２８〜３３℃で１時間撹拌して反応を終了した。反応終了後生成物を塩化メチレンで希釈して水洗した後塩酸酸性にして水洗し、水相の導電率がイオン交換水と殆ど同じになったところで、軸受け部に異物取出口を有する隔離室を設けたニーダーの水液温７５℃にて、塩化メチレンを蒸発してポリカーボネート樹脂パウダーを得、このパウダーを１４５℃、６時間乾燥して、粘度平均分子量１５，０００、０．５μｍ以上の異物量１５００個／ｇの乾燥パウダーを得た。このパウダーにトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイトを０．００４重量％、ステアリン酸モノグリセリドを０．０６重量％加え、３０分間混合し溶融押出しに供するパウダーを得た。
【００３７】
次に、スクリューとダイの間に濾過精度１μｍのＳＵＳ３０４製のフィルターを付設したベント式二軸溶融押出機［神戸製鋼（株）製ＫＴＸ−４６］の後に、ストランドを冷却するための濾過精度０．５μｍＳＵＳ３０４製のフィルターで濾過したイオン交換水を張り、その水温が５０℃にコントロールされた冷却バスと、冷却バスの後にストランドを切断してペレットにするための切断機を備えた装置を用いて、上記パウダーを該ベント式二軸溶融押出機のシリンダー温度２４０℃、ベントガス吸引度−５ｍｍＨｇで脱気しながら溶融混練し、二軸溶融押出機のダイから切断機の出口迄の空域がＪＩＳ規格Ｂ  ９９２０−１９８９に定義された清浄度クラス５の条件下でポリカーボネート樹脂ペレットを得た。その結果を表１に示す。
【００３８】
［実施例２］
スクリューとダイの間に濾過精度１μｍのＳＵＳ３０４製のフィルターを付設したベント式単軸溶融押出機［（株）石中鉄工所  型式ＶＭＫ―ベント式７０］を用い、二軸溶融押出機のダイから切断機の出口迄の空域がＪＩＳ規格Ｂ  ９９２０−１９８９に定義された清浄度クラスを６の条件下で行う以外は実施例１と同じ方法で行った。その結果を表１に示す。
【００３９】
［実施例３］
実施例１において、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノールの添加量を１．５５部に変更した以外は実施例１と同様の方法で行い、粘度平均分子量２３，５００、０．５μｍ以上の異物量１８００個／ｇの乾燥パウダーを得た。このパウダーをベント式二軸溶融押出機のシリンダー温度２９０℃で溶融混練押出しする以外は、実施例１と同様の方法でポリカーボネート樹脂ペレットを得た。その結果を表１に示す。
【００４０】
［比較例Ａ］
実施例１において、ストランドの冷却に用いるイオン交換水をＳＵＳ３０４製のフィルターで濾過しない以外は実施例１と同様の方法でポリカーボネート樹脂ペレットを得た。その結果を表１に示す。
【００４１】
［比較例１］
スクリューとダイの間に濾過精度１μｍのＳＵＳ３０４製のフィルターを付設したベント式二軸溶融押出機［神戸製鋼（株）製ＫＴＸ−４６］の後に、ストランドを冷却するための濾過精度０．５μｍＳＵＳ３０４製のフィルターで濾過したイオン交換水を張り、その水温が５０℃にコントロールされた冷却バスと、冷却バスの後にストランドを切断してペレットにするための切断機を備えた装置を用いて、実施例１で得られた乾燥後のポリカーボネート樹脂パウダーを、該ベント式二軸溶融押出機のシリンダー温度２４０℃、ベントガス吸引度−５ｍｍＨｇで脱気しながら溶融混練し、二軸溶融押出機のダイから切断機の出口迄の空域がＪＩＳ規格Ｂ  ９９２０−１９８９に定義された清浄度クラス８の条件下でポリカーボネート樹脂ペレットを得た。その結果を表１に示す。
【００４２】
［比較例２］
スクリューとダイの間に濾過精度１μｍのＳＵＳ３０４製のフィルターを付設したベント式単軸溶融押出機［（株）石中鉄工所  型式ＶＭＫ―ベント式７０］を用いる以外は比較例１と同じ方法で行った。その結果を表１に示す。
【００４３】
［比較例３］
実施例３で得られた粘度平均分子量２３，５００、０．５μｍ以上の異物量１８００個／ｇの乾燥ポリカーボネート樹脂パウダーを、ベント式二軸溶融押出機のシリンダー温度２９０℃で溶融混練押出しする以外は、比較例１と同様の方法でポリカーボネート樹脂ペレットを得た。その結果を表１に示す。
【００４４】
［比較例４］
比較例１において、ストランドの冷却に用いるイオン交換水をＳＵＳ３０４製のフィルターで濾過しない以外は比較例１と同様の方法でポリカーボネート樹脂ペレットを得た。その結果を表１に示す。
【００４５】
【表１】
0004271777.tif 000005
【００４６】
【発明の効果】
本発明の製造方法によれば、異物の極めて少ない透明熱可塑性樹脂ペレットが安定且つ効率よく製造することができ、かかる透明熱可塑性樹脂ペレットは、異物に対する悪影響を極めて受け易い光学ディスク基板用の材料として好適に使用され、その奏する工業的効果は格別である。