(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
賦形剤と水と可食性乳化剤からなる液体原料から連続的に直接、球形状顆粒を製造する噴霧乾燥式流動層造粒装置を用いて、流動層レイヤリング造粒法により得られる可食性乳化剤造粒粉末であって該粉末の嵩密度が０．５ｇ／ｍｌ〜０．９ｇ／ｍｌであることを特徴とする可食性乳化剤造粒粉末。
【請求項２】
賦形剤と水と可食性乳化剤とエタノールからなる液体原料から連続的に直接、球形状顆粒を製造する噴霧乾燥式流動層造粒装置を用いて、流動層レイヤリング造粒法により得られる可食性乳化剤造粒粉末であって該粉末の嵩密度が０．５ｇ／ｍｌ〜０．９ｇ／ｍｌであることを特徴とする可食性乳化剤造粒粉末。
【請求項３】
平均粒子径が５０μｍ〜５００μｍであることを特徴とする請求項１又は２記載の可食性乳化剤造粒粉末。
【請求項４】
可食性乳化剤のＨＬＢが１２〜１５であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかの項に記載の可食性乳化剤造粒粉末。
【請求項５】
賦形剤が澱粉分解物であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかの項に記載の可食性乳化剤造粒粉末。
【請求項６】
可食性乳化剤粉末及び／又は核粒子を加熱した空気によって流動化させ、流動層の底から、賦形剤と水と可食性乳化剤からなる可食性乳化剤含有溶液を噴霧し、流動層の温度を８０〜１４０℃に保持する事により製造することを特徴とする可食性乳化剤造粒粉末の製造方法。
【請求項７】
可食性乳化剤粉末及び／又は核粒子を加熱した空気によって流動化させ、流動層の底から、賦形剤と水と可食性乳化剤とエタノールからなる可食性乳化剤含有溶液を噴霧し、流動層の温度を８０〜１４０℃に保持する事により製造することを特徴とする可食性乳化剤造粒粉末の製造方法。
【請求項８】
請求項６又は請求項７に記載の製造方法によって製造されたことを特徴とする可食性乳化剤造粒粉末。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、物性に優れた可食性乳化剤造粒粉末及び該造粒粉末の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
可食性乳化剤は食品においては幅広い用途に数多く使用されている。しかしながら、その粉末製剤においては物性がハンドリングに大きく影響するため、様々な粉末化方法が検討されてきている。可食性乳化剤粉末の製剤化方法に関しては、可食性乳化剤の希薄溶液を濃縮しながら乾燥する噴霧乾燥法（特許文献１、２など参照）がある。噴霧乾燥法は工程が簡単であるが、熱源費が大きい上に微粉となりやすく、粉末品の固結の原因となりやすい。また、可食性乳化剤の塊状体を衝撃剪断型粉砕機で粉砕しながら分級して可食性乳化剤粉末を製造する方法（特許文献３）があるが、可食性乳化剤の塊を作成するための前工程が必要で、嵩比重が軽く粉塵爆発の危険性や取り扱いにくいなど更なる検討が必要である。また、有機溶媒を含有する可食性乳化剤水溶液を凍結乾燥することにより、可食性乳化剤粉末を得る方法（特許文献４）があるが、同様に粉塵爆発の危険性、嵩比重の軽さなど、ハンドリングの問題がある。また、常温でペースト状または液状の乳化剤を粉末化し、取り扱い性、混和性、非固結性、保存安定性、溶解性および分散性に優れ、しかも乳化剤含量の多い粉末乳化剤を得る製造方法（特許文献５）があり、その中で可食性乳化剤の粉末化がなされているが、やはり嵩比重の軽さ、固結などという問題がある。また通常の粉末品は、溶解させる際にその嵩比重の軽さから溶媒表面に浮かびやすく、ミキサー処理を行うと泡立ちの原因となることが多い。特に、高いＨＬＢ（１２〜１５）を持つ可食性乳化剤においては上記問題点が顕著であり、物性の改善が求められていた。
【０００３】
【特許文献１】
特開平２−１３４３９１号公報
【特許文献２】
特開平２−４０３９０号公報
【特許文献３】
特開平６−１２２６９５号公報
【特許文献４】
特開平７−１６５７８３号公報
【特許文献５】
特開平６−２４５７１９号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、本発明の目的は、物性の改善された可食性乳化剤造粒粉末の提供であり、詳しくは、高いＨＬＢを持つ可食性乳化剤においても、ハンドリングが良く、水に溶解させる際ミキサー処理を行っても泡立ちが起こらず、かつ、固結の原因となる吸湿性が改善された可食性乳化剤の造粒粉末を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため本発明者らは鋭意検討した結果、重質で平均粒子径が５０μｍ〜５００μｍである可食性乳化剤造粒粉末が、ＨＬＢが１２〜１５であっても上記課題を解決できることを見い出し、その造粒粉末が、液体原料から連続的に直接、球形状顆粒を製造する装置を用いることにより得られることを見い出すことにより本発明をするに至ったのである。すなわち本発明は、次の（１）〜（８）に存する。
（１）賦形剤と水と可食性乳化剤からなる液体原料から連続的に直接、球形状顆粒を製造する噴霧乾燥式流動層造粒装置を用いて、流動層レイヤリング造粒法により得られる可食性乳化剤造粒粉末であって該粉末の嵩密度が０．５ｇ／ｍｌ〜０．９ｇ／ｍｌであることを特徴とする可食性乳化剤造粒粉末。
（２）賦形剤と水と可食性乳化剤とエタノールからなる液体原料から連続的に直接、球形状顆粒を製造する噴霧乾燥式流動層造粒装置を用いて、流動層レイヤリング造粒法により得られる可食性乳化剤造粒粉末であって該粉末の嵩密度が０．５ｇ／ｍｌ〜０．９ｇ／ｍｌであることを特徴とする可食性乳化剤造粒粉末。
（３）平均粒子径が５０μｍ〜５００μｍであることを特徴とする（１）又は（２）記載の可食性乳化剤造粒粉末。
（４）可食性乳化剤のＨＬＢが１２〜１５であることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかの可食性乳化剤造粒粉末。
（５）賦形剤が澱粉分解物であることを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の可食性乳化剤造粒粉末。
（６）可食性乳化剤粉末及び／又は核粒子を加熱した空気によって流動化させ、流動層の底から、賦形剤と水と可食性乳化剤からなる可食性乳化剤含有溶液を噴霧し、流動層の温度を８０〜１４０℃に保持する事により製造することを特徴とする可食性乳化剤造粒粉末の製造方法。
（７）可食性乳化剤粉末及び／又は核粒子を加熱した空気によって流動化させ、流動層の底から、賦形剤と水と可食性乳化剤とエタノールからなる可食性乳化剤含有溶液を噴霧し、流動層の温度を８０〜１４０℃に保持する事により製造することを特徴とする可食性乳化剤造粒粉末の製造方法。
（８）（６）又は（７）に記載の製造方法によって製造されたことを特徴とする可食性乳化剤造粒粉末。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明を実施の形態に合わせて詳細に説明する。本発明においては、加熱した空気によって流動化させた核粒子の床の中に可食性乳化剤（好ましくはＨＬＢが１２〜１５）含有溶液を噴霧し、流動層の温度を８０℃〜１４０℃に保持する造粒方法、すなわち流動層レイヤリング造粒法が用いられる。本発明で用いられる造粒装置としては、流動層レイヤリング造粒法として確立された噴霧乾燥式流動層造粒装置であれば、その構造については特に限定されるものではないが、例えば、アグロマスタＡＧＭ−ＳＤ型（ホソカワミクロン社製）が挙げられる。この噴霧乾燥式流動層造粒装置では、従来における乾燥（噴霧乾燥又は真空乾燥）、液添（造粒用水分調整）、造粒（流動層又は押出造粒機）、球形化（転動球形化機）、仕上げ乾燥（流動乾燥機）を一つの装置（１プロセス）で実現できるので、効率的、かつ、経済的な造粒乾燥システムで可食性乳化剤粉末が得られることとなる。この装置の実際については、特開２００１−８６９７１号公報を参照することができる。
【０００７】
本発明で用いられる可食性乳化剤は、可食性であれば特に限定されることはなく、例えばエンジュサポニン、オオムギ殻皮抽出物、キラヤ抽出物、グリセリン脂肪酸エステル、酵素処理大豆サポニン、酵素処理レシチン、植物性ステロール、植物レシチン、スフィンゴ脂質、ショ糖脂肪酸エステル、ステアロイル乳酸カルシウム、ソルビタン脂肪酸エステル、ダイズサポニン、胆汁末、チャ種子サポニン、動物性ステロール、トマト糖脂質、ビートサポニン、プロピレングリコール脂肪酸エステル、分別レシチン、ユッカフォーム抽出物、卵黄レシチンなどの乳化剤の他、アラビアガム、カードラン、カラギーナン、ＣＭＣ、ローカストビーンガム、キサンタンガム、キダチアロエ抽出物、キチン、キトサン、グァーガム、グルコサミン、酵母細胞壁、サイリウムシードガム、ジェランガム、タマリンドシードガム、タラガム、ダンマル樹脂、デキストラン、トラガントガム、微小繊維状セルロース、プルラン、ペクチン、メチルセルロース、モモ樹脂、ラムザンガム、レバン、ポリオキシエチレン硬化ひまし油、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸及びその塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンフィトステロール及びフィトスタノール、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルリン酸及びその塩、ポリオキシエチレンラノリン及びラノリンアルコール、ポリオキシエチレンアルキルアミン及び脂肪酸アミド、ポリオキシエチレンアルキルフェニルホルムアルデヒド縮合物、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル及び脂肪酸エタノールアミド等が挙げられる。しかしながら、本発明の課題は、可食性乳化剤のＨＬＢが１２〜１５の場合に顕著であり、したがって本発明の効果もＨＬＢが１２〜１５の可食性乳化剤において特に有効である。そのようなＨＬＢを示す可食性乳化剤としては、ショ糖脂肪酸エステルが特に好ましく用いられる。そして、その全エステル体に占めるモノエステル体の含有量が５０重量％以上であり、特に好ましくは７０重量％以上であり、最も好ましくは９０重量％以上であり、また、構成脂肪酸においても、パルミチン酸が６０％モル以上であるものが最も好ましい。そのような可食性乳化剤としては、例えばモノエステルＰの商品名（三菱化学フーズ（株）製、凍結乾燥品）で一般に入手することができる。
【０００８】
本発明において流動層レイヤリング造粒法により得られる造粒粉末は重質であり、通常は嵩密度０．５ｇ／ｍｌ〜０．９ｇ／ｍｌであり、好ましくは０．７ｇ／ｍｌ〜０．９ｇ／ｍｌで用いることができる。嵩密度が０．５ｇ／ｍｌ未満であれば、吸湿性が現れることがあり、軽質でハンドリング性に欠けることがある。嵩密度が０．９ｇ／ｍｌを越えたときは、かえって流動性に問題が生じることがある。本発明における嵩密度の測定は、ＡＢＤ−粉体特性測定器（筒井理化学会社製）にて行うことができる。
【０００９】
本発明における可食性乳化剤造粒粉末の平均粒子径は、特に限定されるものではないが、好ましくは５０μｍ〜５００μｍ、更に好ましくは１００μｍ〜５００μｍとすることが望ましい。平均粒子径が５０μｍ未満であれば、流動性が悪くなる傾向があり、平均粒子径が５００μｍを越えたときは本発明の効果が十分発揮されないことがある。本発明における平均粒子径は、ＪＩＳ規格篩を使用した篩分法に基づいて測定できる。本発明の可食性乳化剤造粒粉末は、嵩密度が０．５ｇ／ｍｌ〜０．９ｇ／ｍｌで、かつ、平均粒子径が５０μｍ〜５００μｍであるときに最も効果的である。そのような嵩密度と平均粒子径の調整は、流動層の温度、送風量、噴霧溶液の流量、噴霧空気の流量と圧力などの調整により行うことができる。
【００１０】
本発明においては、液体原料にエタノールを含有せしめることも有用である。このエタノールは、可食性乳化剤の水への溶解を補助し、均一な液体原料を調製するのに役立ち、本発明の可食性乳化剤造粒粉末の品質向上に資するものである。そのようなエタノールの添加量としては、好ましくは可食性乳化剤に対して重量比で０．１〜５倍量、更に好ましくは０．２〜２倍量、特に好ましくは０．５〜１倍量で用いることができる。
【００１１】
本発明で用いられる液体原料には、賦形剤を用いることも好ましい態様である。そのような賦形剤としては、例えば、グルコース、フラクトース、ガラクトースなどの単糖類、ショ糖、マルトースなどの二糖類、澱粉を液化し得られる澱粉部分分解物などが例示され、これらは単独で又は２種以上を組み合わせて使用することができるが、澱粉分解物が特に好ましく用いられる。
【００１３】
本発明で用いられる粉末製造装置は「流動層レイヤリング造粒原理」であるため従来の製造プロセスで顆粒化のために行っていた「再液添加操作」や「仕上げ乾燥操作」が不要である特徴も兼ね備えている。
【００１４】
本発明の好ましい一態様を挙げれば、例えばＨＬＢが１２〜１５である可食性乳化剤０．１〜６０重量部を９５％エチルアルコール２５重量部に６０℃付近で加温溶解させ、次いで水２２５〜３２５重量部を添加し均一に撹拌した後、デキストリン（ＤＥ：１０）４０〜９９．９重量部を水５０重量部に溶解させた溶液と混合し、得られた溶液をアグロマスタＡＧＭ−ＳＤ型（ホソカワミクロン社製）を用い送風温度１３０℃で噴霧乾燥およびコーティング造粒（レイヤリング造粒）を行った後、篩がけにより粒子径１５０〜５００μｍの流動性に優れた可食性乳化剤造粒粉末（可食性乳化剤０．１〜６０％含有）を得る事ができる。
【００１５】
【実施例】
以下に実施例を挙げ、本発明をより詳細に説明するが、本発明はこの例に限定されるものではない。
【００１６】
［実施例１］
（A）デキストリン（ＤＥ：１０）５０gを水５０gに８０℃で溶解させ殺菌した後４５℃まで冷却した。
（B）モノエステルＰ（三菱化学フーズ（株）製）５０gを９５％エチルアルコール２５gに６０〜７０℃で加温溶解させ、そこへ６０℃に加温した水３２５gを添加し、均一に撹拌した後４５℃に冷却した。
（C）（A）に（B）を添加し、撹拌して得られた均一な溶液をアグロマスタＡＧＭ−ＳＤ型（ホソカワミクロン社製）を用い、核粒子となるデキストリン（ＤＥ：１０）３０ｇを流動させた層内に送風温度１３０℃で噴霧乾燥およびコーティング造粒（レイヤリング造粒）を行った。
（D）篩がけにより、薄褐色のＨＬＢが１２〜１５であるショ糖脂肪酸エステル粉末（ショ糖脂肪酸エステル５０％含有）の造粒物（粒子径１５０〜５００μm）９１．８ｇを得た。
【００１７】
［実施例２］
（A）デキストリン（ＤＥ：２６）５０ｇを水５０ｇに８０℃で溶解させ殺菌した後４５℃まで冷却した。
（B）モノエステルＰ（三菱化学フーズ（株）製）５０ｇを９５％エチルアルコール２５ｇに６０〜７０℃で加温溶解させ、そこへ６０℃に加温した水３２５ｇを添加し、均一に撹拌した後４５℃に冷却した。
（C）（A）に（B）を添加し、均一に撹拌して得られた溶液をアグロマスタＡＧＭ−ＳＤ型（ホソカワミクロン社製）を用い、核粒子となるデキストリン（ＤＥ：２６）を３０ｇ流動させた層内に送風温度１３０℃で噴霧乾燥およびコーティング造粒（レイヤリング造粒）を行った。
（D）篩がけにより、薄褐色のショ糖脂肪酸エステル粉末（ショ糖脂肪酸エステル５０％含有）の造粒物（粒子径１５０〜５００μm）８１．５ｇを得た。
【００１８】
［比較例１］
モノエステルＰ（三菱化学フーズ（株）製）１５０ｇを９５％エチルアルコール１００ｇに６０〜７０℃で加温溶解させ、次いで６０℃に加温した水７５０ｇを添加し、均一に撹拌した後、４５℃に冷却した。合成香料０．９ｇを加え、デキストリン（ＤＥ：１０）１４９．１ｇを水１５０ｇに８０℃で溶解させ殺菌した後４０℃まで冷却した溶液と混合し、得られた溶液をスプレードライヤー（大川原化工機社製）を用い、送風温度１３５℃、排風温度９０℃で噴霧乾燥し、白色のショ糖脂肪酸エステル粉末（ショ糖脂肪酸エステル５０％含有、粒子径１５０〜５００μm）２７０ｇを得た。
【００１９】
［試験例１］
実施例１、２のＨＬＢが１２〜１５であるショ糖脂肪酸エステル造粒粉末（レイヤリング造粒品）と、比較例１のショ糖脂肪酸エステル粉末（噴霧乾燥品）、そしてショ糖脂肪酸エステルの凍結乾燥粉末品（モノエステルＰ）の物性を、嵩密度の測定、水への溶解試験を比較した。水への溶解試験は、水３００ｍｌに対して各サンプル１ｇを添加しＴ．Ｋ．ホモディスパー（特殊機化工業社製）を使用して３０℃を維持しながら５００ｒｐｍ．にて３分間攪拌後の水溶液の状態を観察して評価した。なお、モノエステルＰ（凍結乾燥粉末品）は、粒度が不揃いのためＪＩＳ６０メッシュの篩がけしたものを用いた。それぞれのサンプルについて、嵩比重と溶解性評価結果を表１に示す。
【００２０】
【表１】
0004246551.tif 000002
【００２１】
0004246551.tif 000003
【００２２】
上記表１の結果から明らかなように、本発明品である実施例１及び２の造粒粉末は、凍結乾燥品であるモノエステルＰと比べて、溶解性においてきわめて優れていることがわかる。また、比較例１の噴霧乾燥品と比べてみても、その嵩比重の重さから、飛散し難く、ハンドリング性も改善されており、さらに溶解性においても優れていることがわかる。
【００２３】
［試験例２］
試験例１の各粉末をシャーレに同体積秤量（モノエステルＰ：４.５ｇ、比較例１：３.０ｇ、実施例１、２：１０ｇ）し、２２℃、湿度７０％の恒温恒湿機内にオープンで静置して吸湿試験を行った。恒温恒湿機はエンビレスＫＣＬ−１０００型（東京理化器械社製）を用いた。モノエステルＰは、粒度が不揃いのためＪＩＳ６０メッシュの篩がけしたものを用いた。この吸湿試験で得られた結果〔時間（分）と吸湿度合い（％）〕を図３に示す。図３に示すように、本発明品である実施例１及び２の造粒粉末は、凍結乾燥品であるモノエステルＰと比べて吸湿し難く、さらに、比較例１の噴霧乾燥品と比べるときわめて吸湿し難く、粉末の固結の原因となる吸湿性が明らかに改善されていることがわかる。また、吸湿試験を行ったときの各粉末の状態を観察評価した結果を表２に示す。
【００２４】
【表２】
0004246551.tif 000004
【００２５】
＊評価基準＊
−      ：  初期状態と変化なし
＋      ：  固結部分が一部できているが、固結部分は揺らすと崩れる
＋＋    ：  固結部分が半分程度できているが、固結部分は揺らすと崩れる
＋＋＋  ：  固結部分で崩れないものが一部できている
＋＋＋＋：  全体が固結し塊になっている
【００２６】
表１、２の結果から、本発明の可食性乳化剤造粒粉末は、凍結乾燥品や噴霧乾燥品よりも溶解性が優れており、特に吸湿し難く、重質でハンドリングの面でも優れていることが判る。
【００２７】
［実施例３］
（A）デキストリン（ＤＥ：１０）９０gを水９０gに８０℃で溶解させ殺菌した後４５℃まで冷却した。
（B）グリセリン脂肪酸エステルであるサンソフトＱ１８Ｓ（太陽化学（株）製）（ＨＬＢ１２）１０gを水１１０gに８０℃で加温溶解させ殺菌した後４５℃まで冷却した。
（C）（A）に（B）を添加し、撹拌して得られた均一な溶液をアグロマスタＡＧＭ−ＳＤ型（ホソカワミクロン社製）を用い、核粒子となるデキストリン（ＤＥ：１０）３０ｇを流動させた層内に送風温度１３０℃で噴霧乾燥およびコーティング造粒（レイヤリング造粒）を行った。
（D）篩がけにより、淡黄白色のＨＬＢが１２であるグリセリン脂肪酸エステル粉末（グリセリン脂肪酸エステル１０％含有）の造粒物（粒子径１５０〜５００μm）３７．５ｇを得た。
【００２８】
［実施例４］
（A）デキストリン（ＤＥ：１０）９０gを水９０gに８０℃で溶解させ殺菌した後４５℃まで冷却した。
（B）ソルビタン脂肪酸エステルであるクリレット 3（クローダジャパン（株）製）１０g（ＨＬＢ１４．９）を水１１０gに８０℃で加温溶解させ殺菌した後４５℃まで冷却した。
（C）（A）に（B）を添加し、撹拌して得られた均一な溶液をアグロマスタＡＧＭ−ＳＤ型（ホソカワミクロン社製）を用い、核粒子となるデキストリン（ＤＥ：１０）３０ｇを流動させた層内に送風温度１３０℃で噴霧乾燥およびコーティング造粒（レイヤリング造粒）を行った。
（D）篩がけにより、淡黄白色のＨＬＢが１４．９であるソルビタン脂肪酸エステル粉末（ソルビタン脂肪酸エステル１０％含有）の造粒物（粒子径１５０〜５００μm）２４．８ｇを得た。
【００２９】
【発明の効果】
本発明の可食性乳化剤造粒粉末は、従来技術の可食性乳化剤含有粉末に比べ、明らかにハンドリング、溶解性が向上し、かつ固結の原因となる吸湿性が改善されている。
【図面の簡単な説明】
【図１】３０℃３００ｍｌの水表面へ粉末を落とし、２分経過した時の状態図である。（a）はモノエステルＰを０．５ｇ、（b）は比較例１を１ｇ、(c)は実施例１を１ｇ、（d）は実施例２を１ｇ添加した場合の結果である。黒丸は添加した粉末を示している。
【図２】毎分５００回転の撹拌力を加えている３０℃３００ｍｌの水に対して粉末を添加し、３分間撹拌したときの溶解状態図である。（a）はモノエステルＰを０．５ｇ、（b）は比較例１を１ｇ、(c)は実施例１を１ｇ、（d）は実施例２を１ｇ添加した場合の結果である。黒丸は添加した粉末を示し、白丸は溶解時に生じた泡を示している。
【図３】吸湿試験における、各粉末の時間に対する吸湿度合いを示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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