(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガスを排出するための弁アセンブリを有する液化ガス容器からガスを配給する前に当該ガスを精製するのに適したガス精製装置であって、
第１の端部と第２の端部とを有し、そしてこれらの端部の間にガス精製用物質が少なくとも部分的に充填されている中空の本体、
この本体の第１の端部に設けられ、そして当該本体が上記容器内に及ぶよう上記弁アセンブリに接続するのに適合したガス出口、及び
当該容器から上記本体の第２の端部へのガスの流動を可能にするガス入口手段、
を含み、当該本体の第２の端部は閉じられていて、且つ当該ガス入口手段は当該本体の第１の端部に又はその近くに口を有する導管手段を含む、ガス精製装置。
【請求項２】
前記本体にガス精製用物質を充填したならば当該本体の第２の端部をシールするため閉じられる物質充填用の口を更に含む、請求項１記載の装置。
【請求項３】
前記物質充填用の口がスウェージロック（Ｓｗａｇｅｌｏｃｋ（商標））キャップで閉じられる、請求項２記載の装置。
【請求項４】
前記物質充填用の口がテーパー付きのインパクトフィッティングで閉じられる、請求項２記載の装置。
【請求項５】
当該装置がガスを精製して高純度にすることができるものである、請求項１から４までのいずれか１つに記載の装置。
【請求項６】
前記精製用物質が無定形炭素の担体上の塩化マグネシウムである、請求項１から５までのいずれか１つに記載の装置。
【請求項７】
精製しようとする前記ガスが塩化水素である、請求項１から６までのいずれか１つに記載の装置。
【請求項８】
液化ガス容器の出口のための弁アセンブリであって、当該アセンブリを当該容器出口に取り付けるための弁ハウジングと、このハウジングを通る少なくとも１つのガス流動路と、この流動路を通るガスの流量を制御する弁と、当該容器から上記ガス流動路に入ったガスを精製するための、当該ガス流動路の上流のガス精製装置とを含み、当該装置が請求項１から７までのいずれか１つに記載されたものである弁アセンブリ。
【請求項９】
出口を有する液化ガス容器と、この容器の出口に取り付けられた弁アセンブリであってそれを通してガスの排出を制御する弁アセンブリとを含む液化ガス容器系であって、当該弁アセンブリが請求項８に記載されたものである液化ガス容器系。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガス精製装置に関する。詳しく言えば、本発明は、例えばボンベといったような液化ガスの容器からガスを配給する前にガスを精製するためのガス精製装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
多くの工業的なプロセス、特にエレクトロニクス産業や半導体産業におけるものは、高純度のガス及びガス混合物、すなわち１種以上の不所望の成分（不純物）が実質的にないガス及びガス混合物、を必要としている。多くの用途では、高純度ガス及びガス混合物は、含有する窒素、酸素、一酸化炭素、二酸化炭素、炭化水素化合物及び水が合計して５０ｐｐｍ未満でなければならない。そのほかの用途では、唯一の要件は、高純度ガス又はガス混合物は数ｐｐｍ未満の特定の不純物、例えば水、を含有するというものであることがある。場合によっては、不純物の許容できないレベルは数ｐｐｂのオーダーのことがある。
【０００３】
湿分は、半導体産業では重大な不純物と認知されており、その存在は半導体装置の収率に直接影響を及ぼす。それはまた、ガス分配装置から実際的に除去するのが最も困難な不純物として一般に認められている。産業界の趨勢は、より大きな半導体ウエハーの方へ移っており、そしてそれはより低い処理圧力とガス流量に行き着くことになる。これらの条件下では、処理機器の内表面に吸着された湿分はガス流中へたやすく脱着されて、半導体製造プロセスの性能に影響を及ぼす。
【０００４】
半導体製造プロセスで使用される腐食性ガス、特に塩化水素（ＨＣｌ）は、しばしば湿分汚染の原因になる。半導体製造用途で使用するために容器で供給されるＨＣｌの湿分仕様は、１ｐｐｍ（ＶＬＳＩグレード）又は２ｐｐｍ（電子グレード）である。それは、供給されたままの液体の形態で高い圧力にある。消費時には、液体のＨＣｌは蒸発して気体のＨＣｌとなり、それがプロセスへ供給される。液のうちの大部分が気化後に、残っている最後の数パーセントの液とガスは「ヒール（ｈｅｅｌ）」として知られている。容器の内容物の大半は湿分仕様を満たすものの、容器のヒールを使用するときには湿分濃度が有意に上昇し、この湿分仕様を完全に超えることがあって、そしてそれは半導体製造プロセスにかなりの且つ不利な影響を及ぼしかねない。図６は、湿分の測定濃度が容器のヒールを使用するときにどのように増加するかを示している。
【０００５】
ガスからの湿分汚染と取り組む一つの方法は、ガスの使用時点（ＰＯＵ）でガスから湿分を除去することである。
【０００６】
米国特許第５４０３３８７号明細書（Ｆｌｙｎｎら、１９９５年４月４日発行）には、ガスの流れから湿分を除去して比較的低湿度の空気又はその他のガスを提供するための装置が開示されている。この装置は、細長いハウジングと、キャニスターを一緒になって形成する接続ヘッドとを含む。この接続ヘッドはガスの入口、ガスの出口、そしてクロージャーの表面を画成する。ガスの出口は分配管に接続され、そしてこれはキャニスター内部の底の方へ伸びている。乾燥性の物質、好ましくは焼くことで再生することができるもの、例えばシリカゲルを、分配管の周囲のハウジング内に用意する。ガスはガス入口と分配管を経てハウジング内に入り、乾燥性物質を通過してそこで乾燥され、次いでガス出口を経て装置から出て行く。この装置は、乾燥しようとするガスの容器の外部で使用されるように設計されている。唯一の例示された用途で、この装置は吹付塗装プロセスのために供給する圧縮空気を乾燥するのに使用されている。
【０００７】
ヨーロッパ特許出願公開第０２８８９３１号明細書（Ｇｌｅｎｎ、１９８８年１１月２日公開）には、主として液の貯蔵／蒸気の配給用であるがガスの精製用途向けでもある、半導体産業で使用するのに適した容器を形成する入れ物に結合できるバルブブロックが開示されている。このバルブブロックは、デッドスペースのガスを一体式のパージバイパスループによりガス分配系から容易にパージするのを可能にする３組の弁を有することを特徴とする。ガスの精製用途では、この容器に収着剤物質が充填され、そしてそれは提示された唯一の例ではアルシンのスキャベンジャーである。挿入管が、精製しようとするガスをバルブブロックから収着剤物質床の底部まで導くよう下向きに伸びている。ガスは、収着剤物質を通って進み、バルブブロックの弁を経由して容器から出てゆく。全ての用途について、容器は精製しようとするガスを収容する容器の外部に位置している。
【０００８】
米国特許第５４０９５２６号明細書（Ｚｈｅｎｇら、１９９５年４月２５日発行）には、内部の口を２つ備えた弁を有する容器を含む高純度ガスを供給するための装置が開示されている。一方の内部の口は容器を満たすのに使用され、他方のものには、容器内に及んでいて、ガスが容器から出てゆくときにガスから粒状物質と不純物を除去するガス精製装置が取り付けられている。
【０００９】
Ｚｈｅｎｇに開示されたタイプのガス精製装置の例を図１に示す。この装置１０２は、第１の端部１０６と第２の端部１０８とを有する管状の本体１０４を含む。第１の端部１０６には、弁に接続するのに適合したガス出口１１０があり、第２の端部１０８にはガス入口１１２がある。装置１０２は更に、入口に隣接し、止め輪１１６で所定の位置に保持されたフィルターディスク１１４を含む。ガスの精製は、モレキュラーシーブの２つの層１２０、１２２とそれらの間に挟まれた吸着剤物質の層１１８の組み合わせによってなされる。この層の組み合わせはグラスウールの２つのプラグ１２４、１２６の間に保持される。ガス出口１１０にはステンレス鋼のフィルター１２８が設けられる。
【００１０】
使用時には、ガスは装置１０２の底部のガス入口１１２の口を通って装置１０２に入る。ガスはフィルターディスク１１４、第１のグラスウールプラグ１２４、精製用物質の種々の層１１８、１２０、１２２、第２のグラスウールプラグ１２６、及び鋼のフィルター１２８を通過し、そして装置の上部のガス出口１１０を通って出てゆき、こうしてそれは弁のアセンブリ（組立体）を経て容器から出てゆく。
【００１１】
ヨーロッパ特許出願公開第０９１６８９１号明細書（Ｚｈｅｎｇら、１９９９年５月１９日公開）には、圧縮ガスの容器とともに使用するためのガス制御装置が開示されている。このガス制御装置は、容器内に位置する精製装置を含むことができる。この精製装置は、好都合なことに米国特許第５４０９５２６号明細書に開示されているとおりでよいと開示されている。
【００１２】
この設備は永久ガスの場合には十分有効に働くものの、液化ガスで操業する場合にはＺｈｅｎｇらに開示されたガスの精製装置に関連していくつかの不都合がある。これらの不都合の一つは、容器内の液化ガスの液面がガス入口の開口より高い場合には、この装置は浸漬管として働いて、液化ガスが容器から漏れ出すのを可能にするということである。
【００１３】
図５（ａ）は、液化ガス容器５０４ａに取り付けられた弁アセンブリ５０６ａにその場で取り付けられた、図１に示したタイプのガス精製装置５０２ａを示している。この弁アセンブリは内部圧力の調整器を含む。入口５１２ａは装置５０２ａの下方端に位置し、従って、もしも装置の下方端が液化ガスに浸ると、液化ガスは容器５０４ａから抜き出される。こうして抜き出された液化ガスは、ガス分配系の不所望で且つことによっては危険なあふれ出し（フラッディング）の原因になりかねない。そのようなあふれ出しは、生産中の物品のバッチをことによりだいなしにすることによってばかりでなく、費用がかかり且つ時間を消費する清掃を必要とすることによっても、生産性に影響を及ぼす。清掃の間の処理装置の稼働停止時間は、生産性に重大な影響を及ぼす。
【００１４】
これらの問題は、容器内の液化ガスの液面が精製装置のガス入口の開口より決して高くならないようにすることにより克服することができる。これは、容器を部分的に満たすことで達成することができるが、それにより、同じ量の液化ガスを貯蔵しようとする場合はより大きな容器を使用することが必要になる。
【００１５】
ところが、この種の解決策は原価効率的でなくなることがある。容器を部分的に満たすということは、容器をより早目に交換することが必要なこと（それにより輸送費及び処理装置の稼働停止時間等を増加させる）を意味し、またより大きな容器を使用するのはむだが多く且つ不効率である。通常のガス精製装置は液化ガス容器の長さのうちのかなりの部分に及ぶことがあるので、容器のかなりの部分がからになる。
【００１６】
上述の問題をいかなる経費的な不利益をも招くことなく克服する、通常の液化ガス容器とともに使用することができるガス精製装置を提供するのが、本発明の主要な目的である。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
本発明の第１の側面では、ガスを排出するための弁アセンブリを有する液化ガス容器からガスを配給する前に当該ガスを精製するのに適したガス精製装置が提供され、この装置は、
第１の端部と第２の端部とを有し、そしてこれらの端部の間にガス精製用物質が少なくとも部分的に充填されている中空の本体、
この本体の第１の端部に設けられ、そして当該本体が上記容器内に及ぶよう上記弁アセンブリに接続するのに適合したガス出口、及び
当該容器から上記本体の第２の端部へのガスの流動を可能にするガス入口手段、
を含み、上記本体の第２の端部は閉じられていて、且つ上記ガス入口手段は当該本体の第１の端部に又はその近くに口を有する導管手段を含む。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明は、液化ガスの容器からガスを排出するための弁アセンブリを有する液化ガス容器からガスを配給する前にガスを精製するのに適したガス精製装置に関する。この装置は、第１の端部と第２の端部とを有する本体であって、これらの端部の間にガス精製用物質が少なくとも部分的に充填されている中空の本体を含む。この本体の第１の端部にはガス出口が設けられ、そしてそれはこの本体が上記容器内に及ぶよう上記弁アセンブリに接続するのに適合している。更に、この装置は、上記容器から上記本体の第２の端部へとガスが流動するのを可能にするガス入口手段を含む。本発明の特徴は、上記本体の第２の端部が閉じていて、そして上記ガス入口手段が当該本体の第１の端部に又はその近くに口を有する導管手段を含むことである。
【００１９】
容器内の液化ガスの液面が装置の本体の第１の端部の又はその近くのガス入口の口の高さ（レベル）を超えないことを条件に、この装置は液化ガス中に部分的に浸漬されてもよく、それにより不利な影響を受けない。
【００２０】
導管手段は、装置の本体の外部に及ぶことができるが、好ましくは、この導管手段は装置の本体内にある。ガス精製用の物質は、導管手段内に備えることができるが、導管手段にはガス精製用物質がないのが好ましい。
【００２１】
ガス精製装置は更に、本体にガス精製用物質を充填する、閉鎖可能な物質充填口を含むことができる。好ましくは、本体に充填したならば、この充填口は本体の第２の端部をシールするため閉鎖される。充填口はスウェージロック（Ｓｗａｇｅｌｏｃｋ（商標））キャップで、又はテーパー付きのインパクトフィッティング（ｉｍｐａｃｔ  ｆｉｔｔｉｎｇ）で閉鎖することができる。
【００２２】
好ましくは、この装置はガスを精製して高純度にすることができる。例えば、好ましい態様では、本発明はＨＣｌ中の湿分濃度を１桁台の数字のｐｐｍ値からおよそ０．１ｐｐｍのレベルまで低下させることができる。
【００２３】
精製用物質は、容器から配給される特定のガス中又はガスの混合物中に存在している不純物を取り除くのに適しているいずれの物質でもよい。この物質は、吸収剤もしくは吸着剤でよく、あるいはそれらの組み合わせでよい。吸着剤はゼオライト又はモレキュラーシーブでよく、特に４Ａモレキュラーシーブでよい。吸収剤は、不純物を除去するための化学物質（ゲッター）及び／又は金属有機化合物を含むことができる。精製用物質はまた、吸着剤又は吸収剤の作用を増進するための触媒を含むこともできる。
【００２４】
精製用物質はガスから水分を除去するのが特に好ましい。精製用物質は好ましくは、適当な不活性担体上の塩化マグネシウムを含む。アルミナを担体として使用することができるが、米国特許第５９５８３５６号明細書（Ｄｏｎｇら）に開示されているもののような無定形炭素の担体が特に好ましい。
【００２５】
装置の本体で適当な精製用物質を使用することを条件に、本発明はいずれのガスを精製するのに使用してもよい、ということを理解すべきである。とは言え、本発明は、精製しようとするガスが腐食性である場合、特にそのガスがＨＣｌである場合に、好ましく使用される。この場合には、装置の構成部材や部品は、妥当な場合３１６Ｌステンレス鋼から製作されるのが好ましい。更にいっそう腐食性のガスについては、ハステロイ（Ｈａｓｔｅｌｌｏｙ（商標））（Ｈａｙｎｅｓ  Ｓｔｅｌｌｉｔｅ社製）といったような材料が必要になることがある。
【００２６】
装置は更に、粒状物質用のフィルターを少なくとも１つ含むことができる。適当なフィルターには、焼結されたフィルターディスク、グラスウール及びステンレス鋼のフィルターが含まれる。
【００２７】
本発明の第２の側面では、液化ガス容器の出口のための弁アセンブリが提供され、この弁アセンブリは、当該アセンブリを当該容器出口に取り付けるための弁ハウジング、このハウジングを通る少なくとも１つのガス流動路、この流動路を通るガスの流量を制御する弁、そして当該容器から上記ガス流動路に入ったガスを精製するための、当該流動路の上流のガス精製装置を含み、この装置は本発明の第１の側面で定義されたとおりのものである。
【００２８】
この弁アセンブリは、上述のガス精製装置の随意的な特徴のうちのいずれかを、単独にあるいはいずれかの組み合わせでもって、含むことができる。配給すべきガスの圧力は、圧力調整器を使って調節することができる。圧力の調節は、容器内の高い値から下流側での低い値へと圧力を低下させることができる。絶対圧力調整器を使用する場合には、これを、出口管路の圧力が大気圧未満のレベルに低下するまではガスが調整器を通って供給されないような値に設定することができる。
【００２９】
本発明の第３の側面では、出口を有する液化ガス容器と、この容器の出口に取り付けられた弁アセンブリであってそれを通してガスの排出を制御する弁アセンブリとを含む液化ガス容器系が提供され、当該弁アセンブリは本発明の第２の側面で定義されたとおりのものである。
【００３０】
液化ガス容器は、上述のガス精製装置の随意的な特徴のうちのいずれかを、単独にあるいはいずれかの組み合わせでもって、含むことができる。
【００３１】
図２を参照すると、ガス精製装置２０２は、第１の端部２０６と第２の端部２０８とを有する管状の本体２０４を含む。第１の端部２０６は、弁への接続に適合したガス出口２１０を有する。この装置２０２はまた、ガス入口２１２も有する。ガスの精製は、無定形炭素の担体上の塩化マグネシウムの層２１４によりなされる。この層２１４は、グラスウールの２つのプラグ２１６、２１８の間に保持される。ガス出口２１０にはステンレス鋼のフィルター２２０が設けられている。この装置には、スウェージロック（商標）キャップ２２４でふたされる充填口２２２が設けられている。
【００３２】
ガス入口２１２の口は、本体２０４の第１の端部２０６に設けられる。このガス入口２１２は、この場合導管手段２２６を経て本体２０４の第２の端部２０８まで及び、そしてそこのグラスウールのプラグ２１６内で終えている。
【００３３】
使用時には、ガスが本体の第１の端部２０６のガス入口２１２の口を経て装置２０２に入り、導管手段２２６により本体の第２の端部２０８へと導かれる。このガスは次いで、ガス精製用物質（無定形炭素上のＭｇＣｌ2）の層２１４を通って流動し、出口２１０に位置するステンレス鋼のフィルター２２０を通って流出する。このガスの流れは図４に示されている。
【００３４】
図３に示した装置３０２は、物質充填口が本体３０４の開放端であり、スウェージロックキャップ２２４が所定の位置で３０８に溶接されたテーパー付きのインパクトフィッティング３０６と取り換えられている点で、図２に示した装置２０２と違うだけである。
【００３５】
図４に示したガス精製装置４０２は、図２に示したそれと同じであり、矢印がこの装置を通るガスの流れを示している。この装置は、液化ガスの容器４０４内に位置している。装置４０２のガス出口４１０は弁アセンブリ４０８に接続しており、そしてそれはガス分配系４１４にガスが流動するように連通している。この図は、装置の下方部が気相４１６と液相４０６との界面より下に浸漬されたときにも、ガス入口４１２の口がいかにしてガスの液相４０６の液面より上になるのかをはっきりと示している。この例では、液化ガスはＨＣｌである。
【００３６】
図５（ｂ）を参照すると、本発明によるガス精製装置５０２ｂは、液化ガス容器５０４ｂに取り付けられた弁アセンブリ５０６ｂに取り付けられて本来の位置にある。弁アセンブリ５０６ｂは、内部圧力の調整器を含む。入口５１２ｂは、装置５０２ｂの上方端部に位置していて、かくして装置５０２ｂの本体は、液化ガスを装置内に引き込むことなく、入口５１２ｂより下方の任意の高さ（レベル）まで液化ガス中に浸漬させることができる。従って、容器５０４ｂの最大の実用的充填レベルは、図５ａに示した容器５０４ａの場合のそれよりも高くなる。
【００３７】
図６のグラフは、本発明によるガス精製装置（この図では「ＬＢＩＰ」と表示されている）を使用すれば、ガスのヒール部分を配給するときにさえ、ＨＣｌ蒸気中の湿分の濃度を約０．１ｐｐｍの低レベルに維持することができることを示している。対照的に、ガス精製装置を使わずにガスを配給する場合には、ＨＣｌのヒール部分における湿分濃度は約２．０ｐｐｍに達する。
【００３８】
本発明の更に別の利点は、標準的な活性化用具を使って、パージガスのための別の入口用に配管工事を施すため用具にわずかな改造が必要になるだけで、使用前にそれを活性化してもよいということである。液化ガス容器は、標準的な容器と同様のやり方でもって準備されそして充填され、またこの系は使用の時点で同じようにして運転される。
【００３９】
本発明の装置は、不純物の仕様が容器の内容物全体について満たされるのを保証する。それはまた、容器が違ってもガスの品質が一致することを保証する。
【００４０】
本発明は好ましい態様を参照して上で説明した細目に限定されるものでなく、特許請求の範囲に明示されたとおりの本発明の精神あるいは範囲から逸脱することなしに多数の変更や改変を行うことができるということが認められよう。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来技術で知られているガス精製装置を説明する図である。
【図２】スウェージロック（商標）キャップを含む本発明の第１の態様を説明する図である。
【図３】テーパー付きのインパクトフィッテングを含む本発明の第２の態様を説明する図である。
【図４】液化ガス容器系と組み合わせて使用する際の図２に示した本発明の第１の態様を模式的に説明する図である。
【図５】液化ガス容器に取り付けられる弁アセンブリを本来の位置に備えたガス精製装置を説明する図であって、（ａ）は従来技術で知られているガス精製装置を説明する図であり、（ｂ）は本発明によるガス精製装置を説明する図である。
【図６】ＨＣｌ蒸気中の湿分濃度（ｐｐｍ）の変化を、ガス精製装置なしの容器について及びガス精製装置ありの容器について示すグラフである。
【符号の説明】
２０２、３０２、４０２、５０２ｂ…ガス精製装置
２０４、３０４…本体
２０６…第１の端部
２０８…第２の端部
２１０、４１０、５１２ｂ…ガス出口
２１２、４１２…ガス入口
２１４…塩化マグネシウム層
２１６、２１８…グラスウールプラグ
２２２…充填口
２２４…キャップ
２２６…導管手段
４０４、５０４ｂ…液化ガス容器
４０８、５０６ｂ…弁アセンブリ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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