(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定の流体の超臨界状態において所定の試料物質中から所望の成分を抽出する超臨界流体抽出装置であって、加圧ポンプ、抽出容器、検出器、吸着容器、圧力制御装置を順次配管により接続した主経路を有し、上記抽出容器の入口配管と上記吸着容器の出口配管にそれぞれ切換バルブを設け、これら切換バルブ相互の間を配管で接続するとともに該配管の途中に循環ポンプを設け、上記切換バルブを切換えることにより、上記吸着容器から上記抽出容器にかけての循環系路を形成するようにしたことを特徴とする超臨界流体抽出装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本願発明は、超臨界状態の流体を利用した超臨界流体抽出装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
超臨界状態の流体を利用した抽出方法は、有機溶媒を使用する抽出方法に比べると、安全性が高く、また一般に４０℃〜８０℃程度の温度条件下で抽出できることから、熱に不安定な抽出物質に適した安定な抽出方法として最近注目を浴びている。
【０００３】
今図２は、例えば流体として二酸化炭素（ＣＯ2）を採用した従来の超臨界流体抽出装置の構成を示した概略図であり、流体ボンベ１、加圧ポンプ２、抽出容器３、検出器４、圧力制御装置６、回収容器７を順次配管で接続して構成されている。
【０００４】
この装置では、流体入口側で流体の圧力を高める加圧ポンプ２と流体出口側でその背圧を調整する圧力制御装置６とにより抽出容器３内を流れる流体を臨界圧力（例えば二酸化炭素の場合７３ａｔｍ）以上に加圧制御するとともに、恒温槽型の温度制御装置１１により臨界温度（同二酸化炭素の場合３１℃程度）以上に加温制御することにより、二酸化炭素を超臨界流体（以下、単に流体という）の状態にし、抽出容器３中の試料物質から所望の成分を抽出し、検出器４によりモニターを行う。次に、抽出物が溶解した同流体を圧力制御装置６に導き、リリーフして所定の圧力に減圧する。圧力制御装置６の出口側は、入口側に対して圧力が低いので上記流体が元の二酸化炭素にもどり、流体に溶解していた抽出成分は析出・分離されて、回収容器７内に回収される。なお、この場合、必要に応じて、抽出成分の回収効率を高めるために、上記検出器４と圧力制御装置６の間に吸着容器５を設け、抽出成分の一部若しくは全部を吸着させる方法も採用される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
以上のように、従来の超臨界流体抽出装置は、圧力制御装置６から常に流体の一部を放出し続ける構造であり、常に新たに流体ボンベ１から二酸化炭素を送り続ける方式であった。すなわち、常時流通方式であるため、多量の流体を使用しなければいけないという問題があった。また、圧力制御装置６から常時流体と抽出成分が放出し続けられるため、工程環境が決して良いものとはいえない問題もある。
【０００６】
本願発明は、上記の問題を解決するためになされたもので、上記抽出容器の入口配管と上記吸着容器の出口配管にそれぞれ切換バルブを設け、これら切換バルブ相互の間を配管で接続するとともに該配管の途中に循環ポンプを設け、上記切換バルブを切換えることにより、上記吸着容器から上記抽出容器にかけての循環系路を形成し、抽出が完了するまで所定量の流体を外部に放出することなく繰り返し抽出容器を通して抽出を行うことができる超臨界流体抽出装置を提供することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本願発明は、上記の目的を達成するために、次のような課題解決手段を備えて構成されている。
【０００８】
すなわち、本願発明の超臨界流体抽出装置では、所定の流体の超臨界状態において所定の試料物質中から所望の成分を抽出する超臨界流体抽出装置であって、加圧ポンプ、抽出容器、検出器、吸着容器、圧力制御装置を順次配管により接続した主経路を有し、上記抽出容器の入口配管と上記吸着容器の出口配管にそれぞれ切換バルブを設け、これら切換バルブ相互の間を配管で接続するとともに該配管の途中に循環ポンプを設け、上記切換バルブを切換えることにより、上記吸着容器から上記抽出容器にかけての循環系路を形成するようになっている。
【０００９】
従って、該構成では、抽出が完了するまで上記循環系路を介して所定量の流体を外部に放出することなく繰り返し抽出容器を通して抽出を行うことができるようになる。その結果、使用流体の量を低減し、かつ短時間で効率良く抽出を行うことができるようになる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
次に、本願発明の一実施の形態について図１を参照して詳細に説明する。
【００１１】
すなわち、先ず図１は同本願発明の一実施の形態に係る超臨界流体抽出装置の構成を示すフロー図である。この超臨界流体抽出装置は、図示のように、例えば二酸化炭素（ＣＯ2）を充填した流体ボンベ１、流体圧を高める加圧ポンプ２、試料物質が入れられる第１の抽出容器３、流体入口側第１の切換バルブ８、抽出レベルモニター用の検出器４、抽出成分を吸着させる吸着容器５、流体出口側第２の切換バルブ９、流体を外部にリリーフして圧力（背圧）を制御する圧力制御装置６、抽出成分を回収する回収容器７、流体を循環させる循環ポンプ１０を順次配管で接続して後述する主系路および循環系路を構成するようになっている。
【００１２】
主経路は、流体ボンベ１、加圧ポンプ２、第１の切換バルブ８、抽出容器３、検出器４、吸着容器５、第２の切換バルブ９、圧力制御装置６、回収容器７で構成されている。そして、この主経路には、上記第１，第２の切換バルブ８，９相互の間を逆方向に配管で接続し、該配管の途中に逆流方向に作用する循環ポンプ１０を設けた循環系路が設けられている。
【００１３】
したがって、該構成では、上記第１，第２の切換バルブ８，９を上記主系路側から循環系路側に切換えることにより、上記主系路の第１の切換バルブ８から第２の切換バルブ９までの間の抽出容器３、検出器４、吸着容器５を、循環ポンプ１０を介した循環系路に切換えて所定の流体を常時矢印仮想線のように循環させることができる。また装置全体の温度をコントロールする恒温槽型の温度制御装置１１により、同循環系路の各装置及び配管部の温度を所定の温度（４０〜８０℃）に制御し、同循環系路内を流れる流体を超臨界流体状態に制御する。
【００１４】
今、先ず最初に、上記抽出容器３内に試料物質を充填するとともに、上記吸着容器５内に吸着剤（例えばシリカゲルなど）を充填し、上記流体ボンベ１から流体としての二酸化炭素を流し始める。そして、上記循環系路を含む全ての系の空気を二酸化炭素で置換した後、上記加圧ポンプ２、圧力制御装置６及び温度制御装置１１で所定の圧力・温度に調整して超臨界状態を形成する。次に上記第１，第２の切換バルブ８，９を切換えることにより上述の循環系路を形成した後、上記超臨界状態にある流体を循環ポンプ１０で矢印仮想線のように循環させる。すると、上記抽出容器３内の試料物質中の抽出成分の一部は該循環する流体に溶解し、上記検出器４により、その抽出状態をモニターされながら、上記吸着容器５内の吸着剤に吸着される。
【００１５】
そして、このように抽出成分が吸着容器５内の吸着剤に吸着されて行くと、上記流体中の抽出成分は減少し、流体の抽出力は増大する。そして、この抽出力の大きくなった流体が、再び上記循環ポンプ１０を介して上記抽出容器３内に導入されて抽出が行われる。この繰り返しが連続して行われ、流体の抽出成分の抽出作用が大幅に向上する。一方、吸着剤に吸着した抽出成分は、抽出工程終了後、上記第１，第２の切換バルブ８，９の切換により循環系路を遮断して元の主経路のみの状態に戻した後、温度・圧力等を溶出条件に制御して溶出させ、最終的に回収容器７内に回収する。
【００１６】
以上のようにして主経路に沿った循環系路を形成するとともに吸着容器５を設けると、流体が抽出成分の溶解により飽和されることが解消され、常に高い抽出効率（大きな抽出成分量と短かい抽出時間）で抽出を行うことができるようになる。しかも、上記循環系路を介して所定量の流体を繰り返し抽出工程に供給して抽出を行えるため、使用する流体量が少なくて済み、工程環境も良くなる。
【００１７】
また、その際、検出器４によって抽出状況をモニター（例えば分光光度計よりなる検出器の検出データを監視）することにより、抽出作用の完了を明確に認識することができるようになるので無駄な作業時間がなくなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本願発明の実施の形態に係る超臨界流体抽出装置の構成を示す概略図である。
【図２】従来例に係る超臨界流体抽出装置の構成を示す概略図である。
【符号の説明】
１は流体ボンベ、２は加圧ポンプ、３は抽出容器、４は検出器、５は吸着容器、６は圧力制御装置、７は回収容器、８は第１の切換バルブ、９は第２の切換バルブ、１０は循環ポンプ、１１は温度制御装置である。
【図１】
0004382201.tif 000002
【図２】
0004382201.tif 000003