(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質層、望ましくは溶射により形成した表面層の解析のための試験片を可塑性樹脂内に鋳造により埋め込んだ試験体の調製方法であって、
ａ）鋳型内に配置した一つまたはそれ以上の表面層の試験片を真空チャンバー内に導入して真空チャンバー内の気圧を低下させ、
ｂ）混合済みの液状の鋳造用樹脂を、前記試験片を収容した前記鋳型内に注入し、
ｃ）前記真空チャンバー内に再度空気を導入し、
ｄ）前記試験片を前記鋳造用樹脂から持ち上げて取り出し、余剰の鋳造用樹脂を前記試験片から滴下させることができるようにし、その後前記試験片を熱間成型プレス機の成型用空洞内に配置し、
ｅ）前記成型用空洞内を前記試験片と共に粉砕した樹脂で満たし、
ｆ）前記成型用空洞を所定時間加圧かつ加熱し、その後直ちに試験体を取り出して仕上げ加工を行うことを特徴とする、試験体の調製方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、多孔質層、望ましくは溶射により形成した表面層の解析のための試験片を可塑性樹脂内に鋳造により埋め込んだ試験体の調製方法に関するものである。
【０００２】
溶射により形成した表面層の解析を可能とするためには、試験体と呼ばれるものを作製しなければならず、この試験体は仕上げ加工され、表面層の構造に関する顕微鏡を用いた試験および評価がなされる。試験体の仕上げ加工を行うと、偽の構造を与える表面層の「汚損」が発生するという問題がある。
【０００３】
試験体を鋳造により組み込む二つの公知の方法がある。すなわち、後述するように、一つは冷間鋳造法(a cold casting method)であり、もう一つは熱間鋳造法(a warm casting method)である。
【０００４】
冷間鋳造法においては、試験体は、試験片を、多孔質層への良好な浸透性を有する−すなわち、試験片の表面が非常に良好な濡れ性を有する−特定の二成分型のエポキシ樹脂の真空下での鋳造により埋め込むことで作製する。エポキシ樹脂は表面層の全てのピンホールや空洞に満たされることとなるので、エポキシ樹脂の硬化後、表面層を何らの汚損無しに仕上げ加工することができ、それによって顕微鏡を用いて評価することのできる、真の構造が得られることとなる。
【０００５】
この方法は、以下のような欠点を有する。その一つは、室温でのエポキシ樹脂の硬化に数時間を要することであり、もう一つは、使用するエポキシ樹脂が非常に高価であり、多数回の試験を行う場合、コストが非常に高くなり得ることである。
【０００６】
もう一方の方法、すなわち熱間鋳造法では、試験体は以下の手順で作製する。まず表面層のサンプルを粉砕したフェノール可塑性樹脂、好ましくはベークライトで、プロントプレス(Pronto-press)と呼ばれる装置で圧力約5〜15kN、温度約150℃の下での鋳造により樹脂内に埋め込む。この方法は、鋳造による埋め込みが約15分と非常に短時間で行われ、試験体１個あたりのコストも非常に低い。しかしながら、この方法の欠点は、ベークライトが多孔質表面層内のピンホールや空洞内に染み込まないことであり、そのため表面層の仕上げ加工が行えないことである。なぜならば、偽の構造を生成することとなる表面層の「汚損」が生じる危険性が大きいからである。
【０００７】
本発明の目的は、上述した方法の欠点を取り除くことにある。
【０００８】
この目的は、
ａ）鋳型内に配置した一つまたはそれ以上の数の表面層の試験片を真空チャンバー内に導入して真空チャンバー内の気圧を低下させ、
ｂ）混合済みの液状の鋳造用樹脂を、前記試験片を収容した前記鋳型内に注入し、
ｃ）前記真空チャンバー内に再度空気を導入し、
ｄ）前記試験片を前記鋳造用樹脂から持ち上げて取り出し、余剰の鋳造用樹脂を前記試験片から滴下させることができるようにし、その後前記試験片を熱間成型プレス機の成型用空洞内に配置し、
ｅ）前記成型用空洞内を前記試験片と共に粉砕した樹脂で満たし、
ｆ）前記成型用空洞を所定時間加圧かつ加熱し、その後直ちに試験体を取り出して仕上げ加工を行う、本発明により達成される。
【０００９】
ここで、本発明の非限定的な実施形態を添付図面を参照して説明するが、図では、本発明に係る方法による鋳造品に埋め込んだ、溶射層を有する既成の試験体の構造を示す。
【００１０】
図示のように、好適な実施形態においては、裏面層11に取り付けた表面層10を有する、試験対象である二つの試験片を対向させ、これらの間に網状の高分子材料、好ましくはポリテトラフルオロエチレンを配置し、一つまたはそれ以上の取り付け用クリップで取り付ける。網を配置する目的は、一つには二つの表面層10の間に必要な距離を設け、それによって鋳造時にこれらが相互に擦り合わないようにするためであり、もう一つは、樹脂が硬化する際に生じうる、収縮によるひずみ(shrinking stresses)を吸収するためである。ある種の表面層では、網を設けずに鋳造によって埋め込む事が可能である。
【００１１】
本実施形態においては、試験体1は円筒形をなし、試験片は、相互に一定の間隔を有して前記試験体１の長手軸線方向に平行に配置される。
【００１２】
このようにして用意された試験片は、その後鋳型（図示せず）内に配置され、鋳型は真空チャンバー（図示せず）内に配置されて、真空チャンバー内の気圧は30mbar以下に低下される。約30秒経過した後、混合済みの液状の充填用エポキシ樹脂、好ましくはLogitech Ltd.より入手可能なEpoxy Pack 301を、試験片を入れた鋳型内に注入し、その後真空チャンバー内に大気圧の空気を導入する。これにより、二つの多孔質表面層10は充填した樹脂に覆われ、全てのピンホールや空洞が樹脂によって満たされる。その後、取り付けた試験片を鋳型から持ち上げ、余分な量のエポキシ樹脂を、試験片から滴下させることができるようにする。このことは、本実施形態に用いる鋳造用エポキシ樹脂の量を、約18gから公知の冷間鋳造法における約0.8gまで減少させようとすることを意味する。
【００１３】
鋳型内に残留する鋳造用樹脂は硬化するまで数時間かかるため、複数個以上の試験体に使用することができる。
【００１４】
余分な樹脂を落とした試験片を、その後公知の熱間成型プレス機(Pronto-press)内に配置し、適量の粉砕したフェノールプラスチック、好ましくは Perstorp ABより入手可能なPhenolic Moulding Compoundをプレス用空洞内に満たし、空洞の蓋を閉めて、公知の手順による鋳造によって一体化させ、試験片を圧力約5〜15kN、温度約150℃の下で試験体１を形成するために一体化する。
【００１５】
高温のために鋳造用エポキシ樹脂は急速に硬化し、また、大抵の場合、約5〜15kNである周囲の高圧により、樹脂内での泡の形成は生じない。約15分経過後、試験体は取り出し可能となる。
【００１６】
こうして作製された試験体1は、その後、解析対称の表面層10を含む円形の端面を形成するように、長手軸線方向に対して所定の角度で、等しく一端で切断される。円形の端面は、その後仕上げ加工がなされ、表面層は顕微鏡を用いて解析および評価される。多孔質表面層のピンホールや空洞は、ここではエポキシ樹脂によって埋められているため、真の構造が得られる。
【００１７】
本発明による方法は、コスト削減をもたらすこととなる。なぜならば、鋳造用のエポキシ樹脂の量が非常に少なく（約0.8g）、公知の熱間鋳造法とほぼ同じ速さであるが、冷間鋳造法の所望の特性が得られるからである。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明に係る方法により調製した試験体を示す図である。
【図１】
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