(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体中に炭素繊維を懸濁してなるスラリーを用いた吸引成形により得られた成形物を焼成した基材であって、平均繊維長が１ｍｍ〜２ｍｍである炭素繊維を配向した状態に堆積させた堆積層からなり、かさ密度が０．２ｇ／ｃｍ３〜０．３ｇ／ｃｍ３である基材と、その基材の表面を覆う高純度かつ硬質の物質である熱分解炭素からなる被覆層とからなり、前記基材の端縁部における前記被覆層の基材内部へ浸透した浸透厚さは、前記端縁部以外の箇所における前記被覆層の基材内部へ浸透した浸透厚さよりも大きいことを特徴とする炭素部品。
【請求項２】
前記炭素部品は半導体製造用の部品であることを特徴とする請求項１に記載の炭素部品。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、炭素材料からなる炭素部品に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、炭素材料を使用した半導体製造用の炭素部品が各種知られている。
このような炭素部品を製造する方法としては、例えば所望の製品よりも大きな中実のブロック材料を用意しておき、そのブロック材料を切削加工して最終製品を得るという方法が一般的である。そして、この従来方法によれば、比較的加工精度に優れた製品を得ることができることが特徴的である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来の炭素部品及びその製造方法には、以下のようないくつかの問題点がある。
【０００４】
即ち、上記従来の炭素部品は炭素からなる緻密な中実体であるので、大型のものになると重くなってしまい、搬送時等における取り扱いが困難になる。また、このような部品を用いた装置の場合、高温で使用されることが多いため、熱容量の増加により加熱電力費等が高くついてしまう。
【０００５】
また、ブロック材料を用いる上記従来の炭素部品の製造方法では、相当量のブロック材料を切削加工する必要がある。そのため、切削加工に時間がかかり、生産性に劣っている。また、切削加工による材料の無駄が多いため、材料の歩留りが低く、材料コストが高くついてしまう。
【０００６】
さらに、上記従来の炭素部品の製造方法によって、肉厚部と肉薄部とを有する炭素部品（例えば半導体製造装置用の炭素部品）を得ようとした場合、切削加工時に肉薄部にクラックが生じやすい。
【０００７】
本発明は上記の課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、製造時の材料の無駄が少なくて低コストでありかつ製造が容易であって、しかも軽量で取り扱いやすい炭素部品を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するために、請求項１に記載の発明では、液体中に炭素繊維を懸濁してなるスラリーを用いた吸引成形により得られた成形物を焼成した基材であって、平均繊維長が１ｍｍ〜２ｍｍである炭素繊維を配向した状態に堆積させた堆積層からなり、かさ密度が０．２ｇ／ｃｍ３〜０．３ｇ／ｃｍ３である基材と、その基材の表面を覆う高純度かつ硬質の物質である熱分解炭素からなる被覆層とからなり、前記基材の端縁部における前記被覆層の基材内部へ浸透した浸透厚さは、前記端縁部以外の箇所における前記被覆層の基材内部へ浸透した浸透厚さよりも大きいことを特徴とする炭素部品をその要旨とする。
【０００９】
請求項２に記載の発明は、請求項１において、前記炭素部品は半導体製造用の部品であるとした。
【００１１】
以下、本発明の「作用」について説明する。
【００１２】
請求項１に記載の発明によると、液体中に炭素繊維を懸濁してなるスラリーを用いた吸引成形により得られた成形物を焼成した基材であって、平均繊維長が１ｍｍ〜２ｍｍである炭素繊維を配向した状態に堆積させた堆積層からなるものであるため、かさ密度の低い多孔質体となっている。このため、軽量で取り扱いやすいものとなる。また、前記基材の表面は高純度かつ硬質の物質である熱分解炭素からなる被覆層により覆われているため、炭素部品全体として好適な機械的強度が付与される。よって、基材表面からの炭素繊維の脱落等も防止される。なお、被覆層が基材内部へ浸透している場合には、堆積層を構成する炭素繊維の層同士が被覆層によって結合される結果、炭素部品により好適な機械的強度が付与される。
【００１３】
また、この構造であれば、ブロック材料に対する切削加工を行う場合とは異なり、製造時における材料の無駄が極めて少なくなる。このため、材料の歩留りが高くなり、材料コストが低減される。しかも、この構造であれば、成形時にクラックが生じるようなこともなく、比較的容易に製造が可能となる。
【００１４】
さらに、基材の端縁部については、被覆層の材料物質が堆積層の層方向に沿って内部に容易に浸透することができる。このため、当該箇所における被覆層は、それ以外の箇所における被覆層に比べて厚くなりやすい。従って、特に欠けや剥がれが起こりやすい基材の端縁部が前記被覆層によって補強される。
【００１５】
請求項２に記載の発明によると、半導体を汚染しにくいクリーンな半導体製造用の部品とすることができる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
［第1の実施形態］
以下、本発明を具体化した一実施形態の半導体製造用炭素部品及びその製造方法を図１〜図３に基づき詳細に説明する。
【００１８】
図１には、半導体製造装置の一種であるシリコン単結晶引き上げ装置１が示されている。この装置１は、シリコン材料を加熱していったん溶融させた後、シリコンを単結晶として引き上げることにより、高純度のシリコンインゴットを得るためのものである。このシリコン単結晶引上げ装置１を構成する密閉本体２の上部には、その内部に不活性ガスを導入するための導入部３が設けられている。密閉本体２の内部には、石英るつぼ４、るつぼ５、回転軸６、ヒータ７、保温筒８、上部リング９、下部リング１０、底部遮熱板１１及びガス整流部材１２等が収容されている。石英るつぼ４にはシリコン材料が投入される。この石英るつぼ４は、その外側に配置されたるつぼ５に保持されている。るつぼ５の底面中央部は回転軸６によって下方から支持されている。図示しない駆動手段によって回転軸６が回転すると、それに伴ってるつぼ５が回転する。るつぼ５の側部の周囲にはヒータ７が配置されている。このヒータ７への通電によってるつぼ５が加熱され、シリコン材料が溶融するようになっている。ヒータ７の側部の周囲には、保温筒８が設けられている。この保温筒８は、上部リング９と下部リング１０との間に支持されている。密閉本体２の内底面には、底面から熱が逃げるのを防止するための底部遮熱板１１が配設されている。
【００１９】
石英るつぼ４の真上の位置、言い換えると密閉本体２において導入部３が形成されている位置には、導入部３を介して導入される不活性ガスを整流して、石英るつぼ４内にそれを確実に導くためのガス整流部材１２が設けられている。本実施形態のガス整流部材１２は、図２（ａ）に示されるように断面円形状の筒状物である。ガス整流部材１２の一端の直径は、他端の直径よりも大きくなっている。ゆえに、このガス整流部材１２を側方から投影したときの形状は略台形状である。言い換えると、ガス整流部材１２は先細り形状のテーパ状部材となっている。
【００２０】
図１に示されるように、このガス整流部材１２は、小径側の端部を下方に向けた状態で、大径側の端部が密閉本体２の上面内側に固定されている。なお、前記大径側の端部の直径は、導入部３の直径よりも大きくなるように設定されていることがよい。
【００２１】
図２（ｂ）にて概略的に示されるように、本実施形態のガス整流部材１２は、炭素繊維１３を層状に堆積させた堆積層からなる基材１４と、その基材１４の表面を覆う高純度かつ硬質の物質からなる被覆層１５とからなっている。なお、本実施形態では、被覆層１５として熱分解炭素からなる被覆層１５が選択されている。ここで熱分解炭素とは、炭化水素ガス等を加熱することにより熱分解生成される炭素物質のことをいう。ここで「高純度」とは不純物濃度が２０ｐｐｍ以下であることをいい、「硬質」とは硬度がＨｓ７０以上であることをいう。
【００２２】
被覆層１５は基材１４の表面を全体的に覆っている。また、被覆層１５の材料物質である熱分解炭素は、基材１４の内部へある程度浸透してはいるものの、完全には浸透していない状態となっている。基材１４の端縁部１４ａにおける被覆層１５の基材内部への浸透厚さＷ１は、端縁部以外の箇所における被覆層１５の基材内部への浸透厚さＷ２よりも大きくなっている。その理由は次のとおりである。
【００２３】
即ち、図２（ｂ）に示されるようにガス整流部材１２を軸線方向に沿って切断した面をみると、堆積層を構成する炭素繊維１３はアトランダムな状態ではなく、ある程度配向した状態となっている。より具体的にいうと、炭素繊維１３はガス整流部材１２の厚さ方向に対して直交するように配向している。従って、基材１４の端縁部１４ａについては、熱分解炭素が堆積層の層方向に沿って内部に容易に浸透しやすくなっている。その反面、基材１４の端縁部１４ａ以外の箇所（内周面１４ｂや外周面１４ｃ）については、相対的に熱分解炭素が内部に浸透しにくくなっている。このため、端縁部１４ａにおける被覆層１５は、それ以外の箇所における被覆層１５に比べて厚くなっている。本実施形態の場合、浸透厚さＷ１は３mm〜５mm、浸透厚さＷ２は１mm〜３mmとなっている。
【００２４】
このガス整流部材１２は薄肉かつほぼ均一な厚さになっている。本実施形態では、ガス整流部材１２の厚さは５mm〜２０mmに設定されている。被覆前における基材１４のかさ密度は、０．２ｇ／ｃｍ3〜０．３ｇ／ｃｍ3となっていて、いわば多孔質体と言いうるものとなっている。被覆後における基材１４のかさ密度（即ち完成品であるガス整流部材１２全体の平均かさ密度）は、０．５ｇ／ｃｍ3〜０．８ｇ／ｃｍ3となっている。さらに、炭素繊維１３の平均繊維長は１mm〜２mmとなっていて、平均繊維径は１２μｍ〜１４μｍとなっている。
【００２５】
次に、上記のガス整流部材１２を製造する装置及び方法について説明する。
図３には、ガス整流部材１２の成形に用いられる吸引成形装置２１が示されている。この吸引成形装置２１は、吸引成形型２２、吸引ポンプ２３及び図示しない昇降手段を備えている。吸引成形型２２は、所望とする成形物２４の形状に沿った内面形状の吸引室２５と、その吸引室２５の側面及び底面に沿って形成された減圧室２６とを有している。減圧室２６側と吸引ポンプ２３側とは配管によって連通されている。従って、吸引ポンプ２３を作動させると、減圧室２６内の空気が排出され減圧状態となる。吸引成形型２２の下方にはスラリー２８を入れておくためのタンク２７が配置されている。このタンク２７または吸引成形型２２は、昇降手段によって上下方向に駆動されるようになっている。
【００２６】
吸引室２５を形成する側面及び底面は、多数の微細孔２９を有する多孔状型面となっている。微細孔２９の大きさ、スラリー２８中の炭素繊維１３の大きさよりも小さなものとなっている。なお、この微細孔２９は成形物２４の外周形状に沿った部分にのみ設けられている。
【００２７】
減圧室２６は、吸引室２５の底部外周に位置する中継減圧室２６ａと、吸引室２５の側方外周に位置する側部減圧室２６ｂとからなる。側部減圧室２６ｂは吸引口３０を介して中継減圧室２６ａと連通している。吸引口３０の開口面積は、成形物２４を吸引する力が減圧室２６の全体においてほぼ同じになるように設定されている。
【００２８】
以下、上記構造の吸引成形装置２１を用いたガス整流部材１２の製造方法について工程順に説明する。
ガス整流部材１２を製造するにあたっては、まず吸引成形工程を行う。この吸引成形工程では、炭素繊維１３を液体中に懸濁させることによりスラリー２８を作製する。
【００２９】
本実施形態では、炭素繊維１３としてピッチ系の炭素繊維（直径１３±１．３μｍ、繊維長１〜２ｍｍのもの）１３を用いている。また、スラリー２８を作製するにあたり、バインダ成分としてのＭＦＣ（パルプ）、フェノール樹脂及びでんぷんを上記ピッチ系の炭素繊維１３に混合している。これらのものの配合割合は、炭素繊維が１００に対して、ＭＦＣ（パルプ）が５、フェノール樹脂が５及びでんぷんが５となっている。上記組成のスラリー２８は、炭素繊維１３を水の中に入れて攪拌した後、そこにフェノール樹脂、ＭＦＣ及びでんぷんを順に入れて攪拌し、それを凝集させることにより作製される。
【００３０】
そして、このスラリー２８をタンク２７内に入れ、昇降手段を駆動させることにより、スラリー２８に吸引成形型２２を浸漬させるようにする。この場合、あらかじめ吸引ポンプ２３を作動させ、減圧室２２の圧力状態を大気圧よりも低くしておく。すると、吸引成形型２２側にスラリー２８が吸引される。スラリー２８中の炭素繊維１３は微細孔２９よりも大きいことから、多孔状型面の表面には次第に炭素繊維１３が層状に堆積するようになる。一方、スラリー２８中の液体については、微細孔２９を通過することができる。即ち、前記液体は多孔状型面の背後に吸引されて減圧室２２側に到った後、配管を介して外部に排出される。以上の結果、炭素繊維１３が吸引室２５の内側面の特定部分に堆積し、所望形状の成形物２４が成形される。
【００３１】
次に、吸引成形工程を経て得られた成形物２４を乾燥させる乾燥工程を行い、成形物２４中に含まれている水分をほぼ完全に除去する。本実施形態において具体的には、成形物２４を乾燥炉内に配置するとともに、炉内温度を水の蒸発温度以上の値（ここでは１５０℃）に設定して乾燥を行っている。なお、あらかじめこのような乾燥工程を行っておくと、次の焼成工程において良好な焼成品を得ることができる。
【００３２】
次に、乾燥工程工程を経て乾燥された成形物２４を焼成させる焼成工程を行う。本実施形態において具体的には、不活性ガス雰囲気下にて約２０００℃の温度条件で焼成を行っている。
【００３３】
次に、焼成工程を経て焼成された成形物２４の純化工程を行い、成形物２４から炭素材料以外の不純物を除去する。本実施形態において具体的には、成形物２４を約２０００℃の温度に加熱し、塩素ガスを成形物２４の表面に流動させることにより、成形物２４中の不純物を塩化物に変えた後にこれを取り除いている。この工程を行うと、最終的に得られるガス整流部材１２を高純度化することができる。従って、このガス整流部材１２を高温環境下で使用した場合でも、雰囲気中に不純物を放出するようなことがなくなり、クリーンなものとなる。
【００３４】
そして最後に、純化された成形物２４（即ち基材１４）に対する被覆層形成工程を行い、基材１４の表層部に熱分解炭素からなる被覆層１５を形成する。ここでは被覆層１５を形成する手法として、化学蒸着法（ＣＶＤ）を採用している。
【００３５】
ＣＶＤにおいて具体的には、基材１４の表面を約１２００〜１９００℃に加熱しておく。そして、真空度約１０Ｔｏｒｒ〜２００Ｔｏｒｒに設定するとともに、炭化水素ガスまたはハロゲン化炭化水素ガスを、水素ガスの共存下で基材１４の表面に接触させて化学反応を起こさせるようにする。その結果、基材１４の表面及びその表面から所定の深さの部分に熱分解炭素からなる被覆層１５が形成され、図２に示す所望形状のガス整流部材１２が完成する。
【００３６】
従って、本実施形態によれば以下のような効果を得ることができる。
（１）本実施形態のガス整流部材１２は、炭素繊維１３を層状に堆積させた堆積層からなる基材１４と、その基材１４の表面を覆う高純度かつ硬質の物質からなる被覆層１５とからなっている。そして、これに用いられてる基材１４はかさ密度の小さい多孔質体となっていて、軽量で取り扱いやすいものとなっている。また、このガス整流部材１２は被覆層１５を備えている。そのため、基材１４が多孔質体であるにも関わらず、ガス整流部材１２全体としてみると好適な機械的強度が付与されている。つまり、基材１４は前記被覆層１５によって補強されている。よって、基材１４表面からの炭素繊維１３の脱落等も確実に防止される。従って、本実施形態のガス整流部材１２は、半導体を汚染しにくいクリーンな半導体製造用の部品となっている。
【００３７】
また、この構造であれば、ブロック材料に対する切削加工を行う従来の場合とは異なり、製造時における材料の無駄が極めて少なくなる。このため、材料の歩留りが高くなり、材料コストが低減される。結果として安価なガス整流部材１２とすることができる。しかも、このような堆積層からなる構造であれば、肉薄のガス整流部材１２であったとしても、成形時にクラックが生じるようなことがない。ゆえに、比較的容易に製造することが可能なガス整流部材１２となる。
【００３８】
（２）本実施形態のガス整流部材１２では、被覆層１５が基材１４の表面に存在しているのみならず、基材１４内部にもある程度浸透している。従って、堆積層を構成する炭素繊維１３の層同士が被覆層１５によって結合される結果、ガス整流部材１２によりいっそう好適な機械的強度が付与される。
【００３９】
また、基材１４の端縁部１４ａにおける被覆層１５の基材内部への浸透厚さW１は、それ以外の箇所における被覆層１５の基材内部への浸透厚さW２よりも大きくなっている。従って、特に欠けや剥がれが起こりやすい基材１４の端縁部１４ａが被覆層１５によって補強される。このため、耐久性に優れたガス整流部材１２を実現することができる。
【００４０】
なお、熱分解炭素は基材１４の内部へある程度浸透してはいるものの、完全には浸透していない状態となっている。従って、完全に浸透させた場合に比べて材料コストが削減され、結果として安価なガス整流部材１２となっている。しかも、本実施形態のような不完全浸透品は、完全浸透品に比べて軽量になる。
【００４１】
（３）このガス整流部材１２における被覆層１５は熱分解炭素からなる。熱分解炭素は高純度かつ硬質であることに加え、比較的安価であってかつ比較的容易に形成することができる。また、熱分解炭素からなる被覆層１５は、炭素繊維１３からなる基材１４と同種の物質であるため、基材１４との親和性も高く、好適な接合強度を確保することができる。以上のことから、さらなる低コスト化及び製造容易化を図ることができるとともに、耐久性も向上させることができる。
【００４２】
（４）前記基材１４は、液体中に炭素繊維１３を懸濁してなるスラリーを用いた吸引成形により得られた成形物２４を焼成することによって作製される。そして、このような基材１４を作製するため、本実施形態では上記の構造の吸引成形装置２１を用いた吸引成形工程、乾燥工程及び焼成工程を行っている。よって、所望とする形状に対応した吸引成形型２２を用意しておけば、比較的簡単に所望形状の成形物２４を得ることができる。なお、この方法は薄肉の成形物２４を成形する場合に特に有利である。従って、切削加工を行う従来方法に比べて成形にかかる時間が短かいことに加え、成形ミスが起こりにくいため不良品が生じにくいという利点がある。
［第２の実施形態］
次に、図４に基づいて実施形態２を説明する。実施形態２では、ガス整流部材１２に代えて、前記シリコン単結晶引き上げ装置１におけるるつぼ５の製造を行っている。図１に示されるように、ガス整流部材１２とるつぼ５とでは形状が異なっている。つまり、このるつぼ５は肉薄部と肉厚部とを有している（即ち底部が側部よりも肉厚になっている）ため、ここでは実施形態１と構造の若干異なる吸引成形装置２１を用いている。
【００４３】
図４に示されるように、中継減圧室２６ａと吸引室２５の底部との間には、それとは別の減圧室である底部減圧室３１が設けられている。この底部減圧室３１は吸引口３２を介して中継減圧室２６ａに連通されている。一方、側部減圧室２６bは吸引口３３を介して中継減圧室２６ａに連通されている。底部減圧室３１の吸引口３２の開口面積は、側部減圧室２６bの吸引口３３の開口面積よりも大きくなるように設定されている。従って、実施形態１と同様の方法で吸引を行った場合、スラリー２８は、開口面積の大きな底部減圧室３１に接する吸引室２５の底部のほうに多く引き寄せられる。ゆえに、るつぼ５となる成形物２４の底部の厚さが、その側部の厚さに比べて大きくなる。
【００４４】
なお、成形物２４の厚さを部分的に変化させる別の方法として、厚さ調整板を用いた方法を実施してもよい。この方法では、スラリー２８の吸引を行う途中でいったん吸引を停止する。そして、肉厚にしたい部分に厚さ調整板を配置して、この厚さ調整板の上から再度スラリー２８を吸引して成形を行う。その結果、厚さ調整板がある部分の厚さを、他の部分の厚さに比べて厚くすることができる。
【００４５】
そして、本実施形態の吸引成形装置２１を用いれば、製造時の材料の無駄が少なくて低コストでありかつ製造が容易であって、しかも軽量で取り扱いやすいるつぼ５を得ることができる。また、成形物２４の厚さを部分的に変化させることが比較的簡単に行えるため、肉薄部及び肉厚部を有する上記るつぼ５を確実に得ることができる。
【００４６】
なお、本発明の実施形態は以下のように変更してもよい。
・  実施形態において使用したピッチ系の炭素繊維１３に限定されず、ピッチ系以外の炭素繊維（例えばＰＡＮ系の炭素繊維やその他の炭素繊維等）を用いて、炭素部品を作製してもよい。
【００４７】
・  ＣＶＤ法による熱分解によって形成された炭素からなる被覆層１５に代えて、前記熱分解以外の手法（例えば樹脂を塗布した後に焼成すること等）によって形成された高純度かつ硬質の炭素からなる被覆層１５を採用してもよい。また、炭素以外の高純度かつ硬質の物質（言い換えると高純度かつ硬質のものであって基材構成材料とは異種の物質）、例えば炭化珪素等からなる被覆層１５を採用することも可能である。
【００４８】
・  炭素部品は実施形態１のような筒状体または実施形態２のような椀状体のみに限定されず、例えば箱状体や板状体等であってもよい。
・  本発明の炭素部品は、半導体製造装置の一種であるシリコン単結晶引上げ装置１の内部に用いられる各種部品（石英るつぼ４、回転軸６、ヒータ７、保温筒８、上部リング９、下部リング１０、底部遮熱板１１等）として具体化されてもよい。勿論、シリコン単結晶引上げ装置１以外の半導体製造装置における部品として具体化されてもよい。
【００４９】
次に、特許請求の範囲に記載された技術的思想のほかに、前述した実施形態によって把握される技術的思想を以下に列挙する。
（１） 請求項２において、前記炭素部品は、シリコン単結晶引上げ装置の内部に用いられる、るつぼ、回転軸、ヒータ、保温筒、上部リング、下部リング、底部遮熱板またはガス整流部材であることを特徴とする炭素部品。
【００５１】
【発明の効果】
以上詳述したように、請求項１に記載の発明によれば、製造時の材料の無駄が少なくて低コストでありかつ製造が容易であって、しかも軽量で取り扱いやすい炭素部品を提供することができる。
【００５２】
さらに、基材の端縁部が補強されるため耐久性に優れた炭素部品とすることができる。
請求項２に記載の発明によれば、半導体を汚染しにくいクリーンな半導体製造用の部品とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を具体化した一実施形態におけるシリコン単結晶引上げ装置を示す概略断面図。
【図２】（ａ）は実施形態のガス整流部材を示す断面図、（ｂ）はその要部拡大して概略的に示した断面図。
【図３】実施形態のガス整流部材の成形に用いられる吸引成形装置を示す概略図。
【図４】別の実施形態において、複数の減圧室を有する吸引成形装置を示す概略図。
【符号の説明】
５…炭素部品としてのるつぼ、１２…炭素部品としてのガス整流部材、１３…炭素繊維、１４…基材、１４ａ…基材の端縁部、１５…被覆層としての熱分解炭素被覆層、２４…成形物、Ｗ１，Ｗ２…浸透厚さ。
【図１】
0004330775.tif 000002
【図２】
0004330775.tif 000003
【図３】
0004330775.tif 000004
【図４】
0004330775.tif 000005