(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下パンチをセットしたダイスに、焼結粉末を充填し、上パンチをセットし、上下パンチで圧粉しつつ通電することで焼結材を得る通電焼結の際に使用するダイスであって、このダイスは、焼結粉末に触れる内筒とこの内筒を囲う中間筒とこの中間筒を囲う外筒とからなる３重円筒であり、前記内筒は黒鉛製筒、前記中間筒はセラミックス製筒、前記外筒は炭素繊維強化炭素製筒とし、且つセラミックス製筒と炭素繊維強化炭素製筒との間に熱膨張を緩和するために所定の隙間を設けた通電焼結加工用ダイスにおいて、
前記セラミックス製筒は、導電性セラミックスで構成したことを特徴とする通電焼結加工用ダイス。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は通電焼結加工用ダイスの改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】
代表的な焼結法は、金属若しくはセラミックスの粉末にワックスなどのバインダを混ぜ、この混合体を成形型に入れて固めて圧粉成形体を造り、この圧粉成形体を焼結炉に入れ、融点よりは低温であるが十分に高温である焼結温度に保持することで、粉末同士を原子間結合することで一体化する特殊な処理法である。前記バインダは焼結炉内で蒸発させるため焼結品には残らない。
【０００３】
上記製法は圧粉成形工程と焼結工程とを独立させているため各々の設備（造形プレス、焼結炉）が必要であることと工程が長くなる。これらの課題を克服するために、成形と焼結とを同時平行的に実施する技術が提案されきた。具体例としてはホットプレス法や通電焼結法がある。
【０００４】
ホットプレス法はプレス機の要部（ダイスやパンチ）を真空容器で囲い、且つこの真空容器内にヒータを装備したものであり、加圧と加熱とを同時に行うことができる。
通電焼結法は下パンチをセットしたダイスに、焼結粉末を充填し、上パンチをセットし、上下パンチで圧粉しつつ通電することで焼結材を得る。即ちホットプレス法のヒータを直接通電に置き換えたものに相当する。
【０００５】
前記ホットプレス法に好適なダイスには、例えば▲１▼特開平４−１４９０６８号公報「炭素繊維強化炭素複合材製二重中空円筒体」や▲２▼特開平４−１４９０６７号公報「炭素材製二重中空円筒体」が知られている。
【０００６】
上記▲１▼のダイスは、同公報第１図に示される通り、モールド（外側中空円筒体）１とスリーブ（内側中空円筒体）２とからなり、モールド１、スリーブ２ともに炭素繊維強化炭素複合材からなることを特徴とする。
また、上記▲２▼のダイスも、同公報第１図に示される通り、モールド（外側中空円筒体）１とスリーブ（内側中空円筒体）２とからなるが、モールド１は炭素繊維強化炭素複合材からなり、スリーブ２は黒鉛材料からなることを特徴とする。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者等は、ホットプレス法のために提案された上記▲１▼，▲２▼のダイスが、通電焼結法にも適用可能であるかを調べた。その結果、次の課題があることが分かった。
上記▲１▼のダイスを構成する炭素繊維強化炭素複合材は、高価である。また、加圧・焼結後に焼結品がスリーブ２に噛み込んで抜けなくなることがあり、そのときにはスリーブ２を壊して焼結品を取出すしかないく、高価なスリーブ２が多数必要となり、ダイスの費用が嵩み、焼結品の製造コストを押上げることになる。
【０００８】
上記▲２▼はスリーブ２が安価な黒鉛材料であるため、ダイスの費用を抑えることはできる。しかし、黒鉛は炭素繊維強化炭素複合材に比較して強度が格段に低い。そのため、上記▲２▼の構成では、プレス圧力を上げることができず、高強度焼結品を製造するには無理がある。
【０００９】
そこで、本発明の目的は通電焼結法において、プレス圧を上げることができるようにダイスの強度を高めること並びに比較的安価なダイスを提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために請求項１は、下パンチをセットしたダイスに、焼結粉末を充填し、上パンチをセットし、上下パンチで圧粉しつつ通電することで焼結材を得る通電焼結の際に使用するダイスであって、このダイスは、焼結粉末に触れる内筒とこの内筒を囲う中間筒とこの中間筒を囲う外筒とからなる３重円筒であり、内筒は黒鉛製筒、前記中間筒はセラミックス製筒、外筒は炭素繊維強化炭素製筒とし、且つセラミックス製筒と炭素繊維強化炭素製筒との間に熱膨張を緩和するために所定の隙間を設けた通電焼結加工用ダイスにおいて、前記セラミックス製筒は、導電性セラミックスで構成したことを特徴とする。
【００１１】
下パンチをセットしたダイスに、焼結粉末を充填し、上パンチをセットし、上下パンチで圧粉しつつ通電することで焼結材を得る。
この際、熱膨張係数の最も大きなセラミックス製の中間筒が一番増径する。この様な中間筒を、隙間がゼロになるまでは、増径させ、この後は外筒で増径を抑える。これにより、中間筒に発生する熱応力を低レベルに抑え、中間筒並びに外筒の寿命を延ばす。
【００１２】
また、内筒をそれより強度の大きな中間筒でバックアップするため、内筒にパンチ圧を加えることができる。また、安価な内筒は使い捨てにするが、高価な中間筒及び極めて高価な外筒は多数回使用できるため、ダイスコストは抑えることができる。
【００１３】
導電性セラミックスは、本来は絶縁物であるセラミックス粉末に、導電物質粉末（Ｔｉ（チタン）、Ｃｏ（コバルト）などの金属粉末が好適）を混ぜたものであり、ジルコニアに導電性を付与した導電性ジルコニアや、窒化珪素に導電性を付与した導電性窒化珪素がその例である。
【００１４】
本発明の様に中間筒を導電性セラミックスとすることにより、次の作用及び効果を発揮させることができる。
▲１▼、通常の絶縁性セラミックスでは電流が遮断されるが、本発明では中間筒を導電性セラミックスにしたので電流が遮断されることが無く、ダイス全体の温度が上昇して炉の役割を果たすことができる。これにより焼結に最適な温度を容易に得ることができる。
▲２▼、導電性セラミックスは製作の際に放電加工が可能であり、製作コストが大幅に削減でき、かつ形状の自由度も大きくなり、複雑な形状の部品にも対応可能である。
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を添付図に基づいて以下に説明する。
図１は本発明に係る通電焼結装置の原理図であり、通電焼結装置１０は、下パンチ１１と、ダイベース１２と、下パンチ１１に被せつつダイベース１２に載せる３重円筒構造の通電焼結加工用ダイス３０（詳細は後述）と、下形彫りパンチ１３と、上形彫りパンチ１４と、上パンチ１５と、これらを囲う気密容器１６と、この気密容器１６の容器内ガスを排出する真空ポンプ１７と、真空排気後の容器１６内にアルゴンガス等の不活性ガスを吹込む不活性ガス吹込み管１８と、上下パンチ１１，１５間に給電する電源２１と、この電源２１を制御する制御部２２とからなる。
【００１６】
通電焼結加工用ダイス３０（以下「ダイス３０」と記す。）は、焼結粉末３１に触れる内筒３２とこの内筒３２を囲う中間筒３３とこの中間筒３３を囲う外筒３４とからなる３重円筒であり、前記内筒３２は黒鉛製筒、前記中間筒３３はセラミックス製筒、前記外筒３４は炭素繊維強化炭素製筒とし、且つセラミックス製筒と炭素繊維強化炭素製筒との間に熱膨張を緩和するために所定の隙間３５を設けたものである。
【００１７】
この隙間３５は数ｍｍ程度に設定する。しかし隙間３５があるため、外筒３４のみを持つと、中間筒３３が外筒３４から抜け落ちる可能性がある。そこで、外筒３４から中間筒３３に達するセラミックスピン３６・・・（・・・は複数本を示す。以下同様。）を打込むとよい。これらのセラミックスピン３６・・・の掛け止め作用により、ダイス３０を安心して取扱うことができる。しかし、セラミックスピン３６・・・は必須ではない。
【００１８】
前記中間筒３３はセラミックス製筒であり、しかも導電性セラミックスである。
導電性セラミックスは、通電性があるので放電加工で仕上げることができる。放電加工であれば、加工時間は短くて済み、仕上り形状も任意である。
従って、型加工費を低減する上では、導電性セラミックスを採用することが望ましい。
【００１９】
なお、導電性セラミックスは、本来は絶縁物であるセラミックス粉末に、導電物質粉末（Ｔｉ（チタン）、Ｃｏ（コバルト）などの金属粉末が好適）を混ぜたものであり、ジルコニアに導電性を付与した導電性ジルコニアや、窒化珪素に導電性を付与した導電性窒化珪素がその例である。
【００２０】
図２（ａ），（ｂ）は通電焼結加工用ダイスの別の構成説明図である。
（ａ）に示すダイス３０Ｂは、内筒３２と中間筒３３と外筒３４とからなる３重筒である点は前記ダイス３０と近似するが、中間筒３３の外周面を下へ細くなるおすテーパ面３７とし、外筒３４の内周面を下に細くなるめすテーパ面３８とし、運搬等の際には図示するように、外筒３４に中間筒３３を引掛けることができるようにしたものである。
内筒３２は中間筒３３に嵌合（圧入を含む）することで、運搬時の分離を防止する。
【００２１】
（ｂ）は、ダイベース１２にダイズ３０Ｂを載せた状態を示す。外筒３４に対して中間筒３３が上昇した分、外筒３４と中間筒３３との間に隙間３５が確保できたことを示す。図２によれば図１に示したセラミックスピン３６・・・を省略することができる。
【００２２】
以上の構成からなる通電焼結装置並びにダイスの作用を次に説明する。
図１において、下パンチ１１に上からダイス３０を被せ、このダイス３０をダイベース１２に載せる。次に、ダイス３０の内筒３２に下形彫りパンチ１３を落とし込み、そこへ焼結粉末３１を充填し、上形彫りパンチ１４を落とし込み、更に上パンチ１５を挿入する。ここまでの作業は密閉容器１６の図示せぬ扉を開けて行う。そのため、密閉容器１６内部は空気雰囲気となる。
【００２３】
扉を閉じ、真空ポンプ１７を始動して密閉容器１６内部を真空にする。内筒３２は黒鉛（炭素Ｃ）であるから、酸素の存在下で加熱すると炭素が酸素と結合、すなわち燃えてしまう。これを防ぐために容器１６内部を真空若しくは不活性ガス雰囲気にする。
焼結粉末３１の種類、処理条件により、真空のままで次の通電を開始する若しくはアルゴンガスを吹込んだ後に次の通電を開始する。
【００２４】
通電は連続通電と間欠通電（オンオフを繰り返すパルス通電）とがあるが、本実施例では後者のパルス通電を行う。
連続通電では大電流を流す続けるとワークが溶融してしまうので電流を抑える必要がある。これに対してパルス通電は、通電時間を短くすることで大電流を投入することができる。この大電流により、焼結粉末３１の粉末間に放電プラズマを発生させることができる。放電プラズマの高いエネルギーで粉末表面の酸化膜を破壊し除去することができ、焼結現象を促すことができるため、通常の焼結法よりも緻密な焼結品を得ることができる。
【００２５】
また、放電プラズマを目的としたパルス通電は、粉末間に高いエネルギーを集中させるものであり、粉末全体の温度を上げる必要はない。この結果、焼結粉末３１を比較的低温に保ちながら焼結を実施することができる。通常の焼結法は粉末全体を融点直下温度まで加熱必要があるが、パルス通電では全体を比較的低温に保てるため、投入電気エネルギーを節約することができる。
【００２６】
前記通電は、上下パンチ１１，１５で圧粉しつつ行うが、上下パンチ１１，１５である程度加圧した後に通電を開始することは差支えない。
通電により上述した通りに焼結粉末３１の粉末粒子間に放電プラズマが発生し、粒子表面が気化・溶融する。この粒子が移動を始め、放電衝撃圧力が加わり塑性変形する。このとき、上下形彫りパンチ１３，１４で加圧されているから所望の形状の焼結品を得ることができる。
【００２７】
次に、ダイス３０の作用を詳しく説明する。
内筒：
材質：黒鉛
外径：１００  ｍｍ
かさ密度：１．７７  ｇ／ｃｍ3
引張り強度：７８  ＭＰａ
線熱膨張係数：４．５×１０-6  Ｋ-1
【００２８】
中間筒：
材質：窒化珪素
内径：１００  ｍｍ
外径：１２８  ｍｍ
かさ密度：３．８  ｇ／ｃｍ3
引張り強度：１５０  ＭＰａ
線熱膨張係数：１０．５×１０-6  Ｋ-1
【００２９】
外筒：
材質：炭素繊維強化炭素
内径：１３０  ｍｍ
かさ密度：１．６  ｇ／ｃｍ3
引張り強度：２９０  ＭＰａ
線熱膨張係数：１．０×１０-6  Ｋ-1
【００３０】
例えば超硬合金を焼結するときの温度は、約１３２０℃に到達する。この温度で約１０分保持して、焼結を行う。
熱膨張を考えたとき、外筒に対して中間筒は約１０倍内径及び外径が拡大する可能性がある。また、中間筒に対して内筒は約１／２倍外径が拡大する。
【００３１】
径Ｄ、周長さＤ・π、線熱膨張係数ζのリングを、始めの温度Ｔ１、終りの温度Ｔ２（ただしＴ１＜Ｔ２）で膨張させると、周長さはＤ・π×ζ×（Ｔ１−Ｔ２）だけ増加し、Ｄ・π＋Ｄ・π×ζ×（Ｔ１−Ｔ２）となる。これを径に換算する（πで割る）と、膨張後の径は、Ｄ＋Ｄ×ζ×（Ｔ１−Ｔ２）＝Ｄ（１＋ζ×（Ｔ１−Ｔ２））となる。
【００３２】
室温２０℃、焼結温度１３２０℃と仮定すると、温度差は１３００℃（＝１３００Ｋ）となる。
外筒の内径は、内径×（１＋線熱膨張係数×温度差）＝１３０×（１＋１．０×１０-6×１３００）＝１３１．７ｍｍになる。
中間筒の外径は、無拘束状態であれば、外径×（１＋線熱膨張係数×温度差）＝１２８×（１＋１０．５×１０-6×１３００）＝１４５．５ｍｍになるはずである。
【００３３】
しかし、中間筒（引張り強度：１５０  ＭＰａ）は、これより大幅に強度の大きな外筒（引張り強度：２９０  ＭＰａ）に拘束されるため十分には膨張し得ない。
外筒が中間筒で押されて内径は、（１３３．７＋α）ｍｍになるとすれば、中間筒の外径は次の様に増径すると推定できる。
中間筒（外径）は、室温で１２８ｍｍであったものが、通電後に（３．７＋α）ｍｍ増径して（１３１．７＋α）ｍｍになる。すなわち、拘束されるため１４５．５ｍｍにはなり得ない。
【００３４】
この拘束効果で、中間筒の内径は、ほぼ（３．７＋α）ｍｍ増径して（１０３．７＋α）ｍｍになる。
内筒の外径は、無拘束状態であれば、外径×（１＋線熱膨張係数×温度差）＝１００×（１＋４．５×１０-6×１３００）＝１０５．９ｍｍになる。
【００３５】
前記αが２ｍｍ程度であれば、加熱後の内筒の外径（１０５．９ｍｍ）と中間筒の内径（１０３．７＋２＝１０５．２ｍｍ）はよく近似する。
内筒の外径が若干勝るので、しまり嵌めとなるが、内筒に過大な熱応力を発生する心配はない。
一方、中間筒は外筒で伸びを拘束されるため熱応力は発生する。しかし、上述した通りに無拘束膨張量の１／４〜１／２に相当する量を膨張させた後に拘束したので、熱応力は十分に下げることができる。熱応力を下げることにより、外筒並びに中間筒の寿命を大幅に延ばすことができ、繰り返し使用回数を大幅に増加させることができる。
【００３６】
この様に本発明は、中間筒（セラミックス製筒）と外筒（炭素繊維強化炭素製筒）との間に熱膨張を緩和するために所定の隙間を設けたことを特徴とし、これにより、中間筒並びに外筒の傷みを抑えるようにしたものである。
隙間（図１，２の符号３５）は、上記実施例では（１３０−１２８）／２＝１で求められる１ｍｍであった。この隙間は大きいほど熱応力を下げ中間筒並びに外筒の傷みを抑えることができる。しかし、内筒への拘束作用（バックアップ作用）が弱まる若しくは無くなるので過大な隙間は好ましくない。
また、隙間は、小さいほど中間筒並びに外筒の寿命が短くなる。
そこで、内筒への適度な拘束作用を発揮させつつ、中間筒並びに外筒の寿命を確保できる様な隙間を、構成要素の線熱膨張係数や焼結温度を考慮して、決定すればよい。この決定隙間を所定の隙間とする。
【００３７】
内筒は原則として１焼結工程毎に新品と交換する。内筒は黒鉛製であるから、加工が容易であり、原料が容易に入手できるので、安価である。
これに対して、外筒は炭素繊維強化炭素製であるため、極めて高価であり、中間筒も窒化珪素製やジルコニア製であるため高価なものであり、いずれも寿命がくるまでは再使用する。
【００３８】
【発明の効果】
本発明は上記構成により次の効果を発揮する。
請求項１では、下パンチをセットしたダイスに、焼結粉末を充填し、上パンチをセットし、上下パンチで圧粉しつつ通電することで焼結材を得る。
この際、熱膨張係数の最も大きなセラミックス製の中間筒が一番増径する。この様な中間筒を、隙間がゼロになるまでは、増径させ、この後は外筒で増径を抑える。これにより、中間筒に発生する熱応力を低レベルに抑え、中間筒並びに外筒の寿命を延ばす。
【００３９】
また、内筒をそれより強度の大きな中間筒でバックアップするため、内筒にパンチ圧を加えることができる。また、安価な内筒は使い捨てにするが、高価な中間筒及び極めて高価な外筒は多数回使用できるため、ダイスコストは抑えることができる。
【００４０】
加えて、中間筒を導電性セラミックスとすることにより、次の作用及び効果を発揮させることができる。
（１）、通常の絶縁性セラミックスでは電流が遮断されるが、本発明では中間筒を導電性セラミックスにしたので電流が遮断されることが無く、ダイス全体の温度が上昇して炉の役割を果たすことができる。これにより焼結に最適な温度を容易に得ることができる。
（２）、導電性セラミックスは製作の際に放電加工が可能であり、製作コストが大幅に削減でき、かつ形状の自由度も大きくなり、複雑な形状の部品にも対応可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る通電焼結装置の原理図
【図２】通電焼結加工用ダイスの別の構成説明図
【符号の説明】
１０…通電焼結装置、１１…下パンチ、１５…上パンチ、２１…電源、２２…制御部、３０，３０Ｂ…通電焼結加工用ダイス、３１…焼結粉末、３２…内筒、３３…中間筒、３４…外筒、３５…隙間。
【図１】
0004271817.tif 000002
【図２】
0004271817.tif 000003