(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
相対密度９０％以上の窒化アルミニウム焼結体の粉砕物からなり、平均粒子径が１５〜４５μｍ、３μｍ以下の微粉の含有率が１０％以下であり、不均一歪みが０．００５以下であることを特徴とする樹脂充填用窒化アルミニウム粉末。
【請求項２】
請求項１記載の窒化アルミニウム粉末と、平均粒子径が３μｍ以下の、窒化アルミニウム、窒化けい素、窒化ホウ素、炭化けい素、黒鉛、アルミニウム、シリコン、銅、銀及び金から選ばれた１種又は２種以上の良熱伝導性超微粉とからなり、良熱伝導性超微粉末の含有率が２０％未満であり、不均一歪みが０．００５以下であることを特徴とする樹脂充填用混合粉末。
【請求項３】
請求項１記載の窒化アルミニウム粉末を５０〜８５体積％含有してなることを特徴とする樹脂組成物。
【請求項４】
請求項２記載の混合粉末を５０〜８５体積％含有してなることを特徴とする樹脂組成物。
【請求項５】
請求項３又は４記載の樹脂組成物の成型体からなることを特徴とする発熱性電子部品の放熱部材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、樹脂充填用窒化アルミニウム粉末及びその用途に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、発熱性電子部品は高密度化により、放熱部材の熱伝導性の要求が益々高まっている。また、携帯用パソコンをはじめ、電子機器の小型、薄型、軽量化が進み、今後もこの方向性は変わらないと考えられる。従って、これらの電子機器へ用いる放熱部材も高熱伝導化にあわせて薄型化が要求されている。
【０００３】
放熱部材の熱伝導率を向上させる方法としては、放熱部材のマトリックスとなる樹脂へ熱伝導率の高い粒子を分散させる方法が主流であるが、それに加えて、放熱部材を薄型化させるとなると、解決すべき様々な課題が発生する。
【０００４】
熱伝導率向上には窒化アルミニウム粉末が適している。各種充填剤（以下「フィラー」という。）の中でも、窒化アルミニウム粉末は特に熱伝導率の高いフィラーであり、これを用いた放熱部材は数多く提案されている（特開平３−１４８７３号公報、特開平３−２９５８６３号公報、特開平６−１６４１７４号公報等）。
【０００５】
しかしながら、樹脂中の窒化アルミニウム粉末は、水分と加水分解を起こし、水酸化アルミニウムとアンモニアガスを発生する。水酸化アルミニウムは、熱伝導率が窒化アルミニウムよりもかなり小さく、またアンモニアガスはそのまま気泡として残存するので、いずれの場合も放熱部材の放熱特性が低下し、窒化アルミニウム粉末の良好な熱伝導性を充分に生かすことができていない。
【０００６】
ここで、放熱部材とは、シリコーン等の絶縁性樹脂に窒化アルミニウム粉末、窒化ホウ素粉末、アルミナ等の熱伝導性フィラーが充填されたものであり、ＩＣ、ＬＳＩ等の半導体素子等の発熱性電子部品から発生した熱を効率よく系外に除去するため、例えば半導体素子と放熱基板等との間の０．１〜０．３ｍｍ程度の隙間に組み込まれて使用されているものであり、そのサイズ、硬さ、用途等の違いによって、放熱板、放熱シート、放熱スペーサー等がある。
【０００７】
そこで、上記問題を解決するため、耐加水分解性の高い粒子径の大きい百μｍ前後の粒子だけを用いることが考えられるが、この場合、放熱部材の表面には粗い粒子による凹凸が生じるため、発熱性電子部品に実装したときに密着性が悪くなり、効率的な放熱を行うことができなくなる。この放熱部材の密着性の問題は、放熱部材が薄型化されると、さらに顕著となる。薄型化した場合、放熱部材自体の熱伝導率よりも、表面の凹凸による熱抵抗がかなり勝るためである。
【０００８】
大きい粒子を用いるのと同様な考え方から、球状窒化アルミニウム焼結体粒子を用いることの提案（特開平１１−２６９３０２号公報等）がある。この技術は、原料窒化アルミニウム粒子サイズをあらかじめ造粒等によって焼結粒子サイズに調整しておくものであり、粉砕工程を経ないことが特徴である。このようにして製造された球状粒子をフィラーとすることによって、樹脂の熱伝導率が向上し、また樹脂の流動性や成型時の金型摩耗も改善させることができるので、確かに理想的なフィラーといえる。
【０００９】
しかし、この球状粒子を工業的規模で生産するには、品質面、製造技術面でクリアすべき課題が多い。品質面では、球状を維持するために熱伝導率の低い結晶化触媒をバインダーとして球状粒子内に留めておく必要があり、球状粒子自体の熱伝導率を向上させることが困難であること、また、製造技術面では、造粒時に有機系バインダー及び溶剤を用いること、焼成時に焼結助剤の溶出により球状粒子同士が合着・凝集することなどである。しかも、所期したほどには放熱部材の熱伝導率は向上しない。その原因は、放熱部材の凹凸による密着性低にある。
【００１０】
そこで、放熱部材の密着性を、窒化アルミニウム焼結体の粉砕粉末（以下、単に「焼結体粉末」ともいう。）の平均粒子径を５０μｍ以下にして解決することの提案（特開平６−２０９０５７号公報）があるが、この場合、耐加水分解性に劣る懸念がある。また、粒子径が小さくなると、粒子間に薄い熱伝導率の小さい樹脂層が介在し、粒子間の接触抵抗が増大するため、放熱部材の熱伝導率を十分に向上させることができなくなる。
【００１１】
更には、平均粒子径３０〜５０μｍの焼結体粉末に、未焼結の窒化アルミニウム超微粉を混合し、これを樹脂へ充填する提案がある（特開平６−２４７１５号公報）。これによって、放熱部材の凹凸が少なくなり、密着性は向上するが、焼結体粉末自体が微粉を有することに加え、更に０．１〜５μｍの超微粉を２０％以上を混合するので、熱伝導率の大幅な向上はない。
【００１２】
このように、焼結体粉末をフィラーとする場合、その粒子径については、放熱部材自体の熱伝導率向上と、放熱部材表面の凹凸低減とには二律背反の関係がある。近年、放熱部材の高熱伝導化と薄型化への要求は益々高まりつつある中、発熱性電子部品の放熱をより効率的に行うために、この二律背反を考慮に入れた高度な技術開発が必要となっている。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであり、その目的は、焼結体粉末の粒度構成を適正化することによって、熱伝導率と耐加水分解性のバランスに優れた樹脂充填用窒化アルミニウム粉末を提供することである。また、本発明の別の目的は、そのような窒化アルミニウム粉末を樹脂に充填された、放熱特性に優れた樹脂組成物及びその樹脂組成物で成形された放熱部材を提供することである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、以下のとおりである。
（請求項１）  窒化アルミニウム焼結体の粉砕物からなり、平均粒子径が５０μｍ以下、３μｍ以下の微粉の含有率が１０％以下であることを特徴とする樹脂充填用窒化アルミニウム粉末。
（請求項２）  不均一歪みが０．００５以下であることを特徴とする請求項１記載の樹脂充填用窒化アルミニウム粉末。
（請求項３）  請求項１又は２記載の窒化アルミニウム粉末と、平均粒子径が３μｍ以下の、窒化アルミニウム、窒化けい素、窒化ホウ素、炭化けい素、黒鉛、アルミニウム、シリコン、銅、銀及び金から選ばれた１種又は２種以上の良熱伝導性超微粉とからなり、良熱伝導性超微粉末の含有率が２０％未満であることを特徴とする混合粉末。
（請求項４）  不均一歪みが０．００５以下であることを特徴とする請求項３記載の混合粉末。
（請求項５）  請求項１又は２記載の窒化アルミニウム粉末を５０〜８５体積％含有してなることを特徴とする樹脂組成物。
（請求項６）  請求項３又は４記載の混合粉末を５０〜８５体積％含有してなることを特徴とする樹脂組成物。
（請求項７）  請求項５又は６記載の樹脂組成物の成型体からなることを特徴とする発熱性電子部品の放熱部材。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、更に詳しく本発明について説明する。
【００１６】
本発明において、重要なことは、樹脂組成物特に放熱部材の熱伝導率向上させるために、フィラーとして焼結体粉末を用い、また、薄型化と耐加水分解性を高度に実現させるために、焼結体粉末の粒度構成を平均粒子径５０μｍ以下、３μｍ以下の微粉の含有率を１０％以下としたことである。
【００１７】
本発明で使用される焼結体粉末は、例えば、窒化アルミニウム粉末にイットリア等の焼結助剤を０．５〜１０％程度添加し、成形後、窒素、アルゴン等の非酸化性雰囲気下、温度１６００〜２０００℃程度で焼結された窒化アルミニウム焼結体を粉砕して得られたものである。窒化アルミニウム焼結体の相対密度の違いによって、樹脂への最大可能充填量、ひいては放熱部材の熱伝導率が相違するので、相対密度は９０％以上であることが好ましい。相対密度が９０％未満であると、焼結体粉末が嵩高くなり、最大充填可能量は相対密度にほぼ比例して多くなるが、その絶対量は少ない。これに対し、相対密度が９０％以上であると、最大充填可能量は相対密度にあまり関係せずにその絶対量は多くなる。例えば、相対密度９４％の焼結体粉末の最大充填可能量は６６体積％程度であるのに対して、相対密度８６％の焼結体粉末のそれは５７体積％程度である。このような現象は、本発明者が初めて見いだしたものであり、本発明はこの知見に基づいている。
【００１８】
本発明の焼結体粉末の平均粒子径は５０μｍ以下、好ましくは１５〜４５μｍである。平均粒子径が５０μｍをこえると、樹脂組成物特に放熱部材の熱伝導率の更なる向上と耐加水分解性の付与に好都合であるが、放熱部材の表面の凹凸が多くなり薄型化が困難となる。また、平均粒子径５０μｍ以上の焼結体粉末の使用に際しては、耐加水分解性の大きな、例えば不均一歪みのない窒化アルミニウム、窒化ホウ素、炭化けい素等の微粉と併用しないと、放熱部材の熱伝導率を著しく向上させることが困難である。
【００１９】
一方、焼結体粉末の平均粒子径が１５μｍよりも著しく小さいと、例えば主粒子群が１０μｍ以下であると、通常そのような粉末には不均一歪みのある、３μｍ以下の微粉が多く含まれているので、耐加水分解性に劣ったものとなる。
【００２０】
すなわち、振動ミルを用いて窒化アルミニウム焼結体の粉砕を進めると、３μｍ以下の微粉が経時的に増加する。この微粉には、粉砕によって結晶格子が壊れた、不均一歪みのある窒化アルミニウム粉末が多く混入しており、例えば風力分級により回収された３μｍ以下の焼結体粉末の不均一歪みは、０．０１１であり、耐加水分解性に劣る。
【００２１】
そこで、本発明においては、焼結体粉末の平均粒子径を５０μｍ以下にすると共に、３μｍ以下の微粉の含有率を１０％以下にすることが必要となる。好ましくは、焼結体粉末の不均一歪みを０．００５以下にする。これを、例えば３μｍ以下の微粉の含有率が１２％である焼結体粉末（この粉末の不均一歪みは０．００６である）をフィラーとして用いると、得られた放熱部材には、加水分解により発生したアンモニアガスに起因すると思われる多数の気泡が存在していることが、その断面のＳＥＭ写真観察によって確認することができる。また、この場合の充填量は５９体積％が限界である。
【００２２】
本発明でいう不均一歪みとは、窒化アルミニウム粉末結晶の不完全性を表す指標である（例えば「Ｘ線回折の手引き  改訂第四版」  理学電気株式会社発行  １９９３年６月１５日  第７６頁参照）。窒化アルミニウム粉末製造時、例えば合成や粉砕等のプロセスを経る間に、結晶格子中に欠陥や転移が生じたり、酸素が固溶することによって変化する。不均一歪みの値が大きい場合、粉末の耐加水分解性と熱伝導性が劣ることとなる。不均一歪みの測定法については、後記実施例で説明する。
【００２３】
上記のように、本発明の焼結体粉末には、３μｍ以下の窒化アルミニウム微粉の含有率を１０％以下にすることが必要であるが、それは焼結体粉末の不均一歪みを０．００５以下にすることを考慮したからである。しかしながら、本発明においては、不均一歪みが０．００５をこえさせない範囲で、平均粒子径３μｍ以下の良熱伝導性超微粉を積極的に本発明の焼結体粉末と併用することによって、樹脂組成物特に放熱部材の密着性を改善させることができる。
【００２４】
そのような良熱伝導性超微粉としては、不均一歪みがないか、あっても０．００５以下、特に０．００３以下の窒化アルミニウム粉末、窒化けい素、窒化ホウ素、炭化けい素、アルミニウム、シリコン、銅、金、銀から選ばれた１種又は２種以上の超微粉である。この超微粉の平均粒子径が３μｍよりも著しく大きくなると、放熱部材の表面の凹凸の影響が大きくなり、効率的な放熱ができなくなる。
【００２５】
上記良熱伝導性超微粉が窒化アルミニウム粉末である場合、それはビルドアップ法で合成された易粉砕性窒化アルミニウムインゴットを解砕することによって製造することができる。その易粉砕性インゴットは、アルミナ粉末の炭素還元窒化法、や金属アルミニウム粉末の直接窒化法、例えば金属アルミニウム粉末に窒化アルミニウム粉末を混合し、それを時間当たりの反応量が２％以下となるように温度・雰囲気等をコントロールして金属アルミニウム粉末を窒化して製造することができる。
【００２６】
本発明の焼結体粉末と良熱伝導性超微粉との構成比率は、両者の混合粉中、良熱伝導性超微粉の含有率が２０％未満特に５〜１５％であることが好ましい。良熱伝導性超微粉が２０％以上であると、混合粉中の超微粉量が過多となり、混合粉の充填量を高めることができなくなり、熱伝導率の著しい向上は望めない。
【００２７】
焼結体粉末、又は焼結体粉末と良熱伝導性超微粉との混合粉末の樹脂組成物特に放熱部材への充填量は、５０〜８５体積％、特に７０〜８０体積％であることが好ましい。５０体積％未満では樹脂組成物の熱伝導率は向上せず、また８５体積％をこえると樹脂組成物の成形が困難となる。
【００２８】
樹脂組成物の密着性の評価は、後記実施例に示すように、樹脂組成物の成型体（放熱部材）を二枚の銅板間に組み込み、熱伝導率を測定することによって行うことができる。
【００２９】
窒化アルミニウム焼結体の粉砕には、ボールミル、振動ミル、ローラーミル、媒体攪拌ミル等の粉砕機が用いられる。また、焼結体粉末と良熱伝導性超微粉からなる混合粉末の調合には、ボールミル、振動ミル等の混合機が使用される。
【００３０】
本発明の樹脂組成物で使用される樹脂としては、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル、フッ素樹脂、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド等のポリアミド、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリフェニレンスルフィド、全芳香族ポリエステル、ポリスルホン、液晶ポリマー、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネイト、マレイミド変成樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＡＳ（アクリロニトリルーアクリルゴム・スチレン）樹脂、ＡＥＳ（アクリロニトリル・エチレン・プロピレン・ジエンゴムースチレン）樹脂等をあげることができる。
【００３１】
樹脂がエポキシ樹脂である場合、その硬化剤については、エポキシ樹脂と反応して硬化させるものであれば特に限定されず、例えば、フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシノール、クロロフェノール、ｔ−ブチルフェノール、ノニルフェノール、イソプロピルフェノール、オクチルフェノール等の群から選ばれた１種又は２種以上の混合物をホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド又はパラキシレンとともに酸化触媒下で反応させて得られるノボラック型樹脂、ポリパラヒドロキシスチレン樹脂、ビスフェノールＡやビスフェノールＳ等のビスフェノール化合物、ピロガロールやフロログルシノール等の３官能フェノール類、無水マレイン酸、無水フタル酸や無水ピロメリット酸等の酸無水物、メタフェニレンジアミン、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルスルホン等の芳香族アミンなどがある。
【００３２】
これらの中で、放熱部材のマトリックスとなる樹脂としては、例えばエポキシ系樹脂、ポリウレタン系樹脂、天然ゴム、シリコーン系樹脂が好適であり、アスカーＣ硬度が５０程度以下の高柔軟性放熱部材の場合には、以下のシリコーン原料の加硫物であることが好ましい。
【００３３】
シリコーン原料としては、付加反応型液状シリコーンゴム、過酸化物を用いる熱加硫型ミラブルタイプのシリコーンゴム等が使用されるが、電子部品の放熱部材では、発熱電子部品の発熱面とヒートシンク面との密着性が要求されるため、付加反応型液状シリコーンゴムが望ましい。その具体例としては、一分子中にビニル基とＨ−Ｓｉ基の両方を有する一液性のシリコーンや、末端又は側鎖にビニル基を有するオルガノポリシロキサンと末端又は側鎖に２個以上のＨ−Ｓｉ基を有するオルガノポリシロキサンとの二液性のシリコーンなどがあり、市販品としては、東レダウコーニング社製、商品名「ＳＥ−１８８５」等がある。シリコーン硬化物の柔軟性は、シリコーンの架橋密度や熱伝導性フィラーの充填量によって調整することができる。
【００３４】
本発明の樹脂組成物は、上記諸材料をブレンダーやミキサーで混合することによって製造することができる。
【００３５】
本発明の樹脂組成物の用途は、それを成形してなる放熱部材があるが、何らこれに限られることはない。放熱部材は、プレス成形法、押し出し成形法、ドクダーブレード法によって、樹脂組成物を成形し、それを加熱硬化させることによって製造することができる。
【００３６】
【実施例】
以下、実施例及び比較例をあげて更に具体的に本発明を説明する。
【００３７】
実施例１〜３  比較例１〜３
質量基準で、平均粒子径４．１μｍの窒化アルミニウム粉末（電気化学工業社製「ＡＰ−５０」）１００部と酸化イットリウム粉末（三菱化学社製、比表面積２０ｍ2／ｇ）５部の混合粉を、圧力２０ＭＰａをかけて直径５０ｍｍの成型体をつくり、窒素雰囲気中、温度１９５０℃で焼結した。得られた窒化アルミニウム焼結体の相対密度は９２％であった。これを以下に従って粉砕・分級し、各種の焼結体粉末を製造した。
【００３８】
先ず、窒化アルミニウム焼結体をジョークラッシャー、ロールクラッシャーの順で粗粉砕した後、ＪＩＳ篩により７４μｍ以下の粉末を回収し、篩上粗粉は再度ロールクラッシャーにかけ、７４μｍ篩下に整えた。７４μｍ篩下の収率が８０〜９０％程度になるまでこの操作を繰り返して行い、回収された焼結体粉末を実施例１とした。また、実施例１の焼結体粉末をボールミルで微粉砕し、粉砕時間にて粒度を調整して実施例２及び比較例１の焼結体粉末とした。更に、比較例１の焼結体粉末を風力分級機にかけ、粗粉側回収粉を実施例３、微粉側の回収粉を比較例２の焼結体粉末とした。また、実施例１と同様の方法で、篩目開きを１５０μｍとして比較例３の焼結体粉末を調整した。
【００３９】
上記で得られた焼結体粉末について、以下に従い、平均粒子径、３μｍ以下の微粉の含有率を表１に、不均一歪み、加水分解度及び試作した放熱部材の熱伝導率を表２に示す。
【００４０】
（１）平均粒子径及び３μｍ以下の微粉含有率：
実施例１及び比較例３は、ＪＩＳ篩を用いたロータップ法により測定した。また、３μｍ以下の粒子の含有率は、先ず４５μｍ篩いにより４５μｍ以下の粉末を回収し、これを用いてレーザー回折式粒度分布法（測定装置：Ｌｅｅｄ＆Ｎｏｒｔｈｒｕｐ社製「マイクロトラックＳＰＡ」）で測定した。実施例２及び３と比較例１及び２は、平均粒子径、３μｍ以下の微粉含有率共に、レーザー回折式粒度分布法により測定した。
【００４１】
（２）不均一歪み：
Ｘ線回折法による修正Ｈａｌｌ法により測定した。粉末のＫα１とＫα２の回折線を多重ピーク分離し、真の半値幅βは、実測半値幅Ｂと機械的半価幅ｂに対して、β2＝Ｂ2−ｂ2であるとする。ｂはＳｉＯ2の回折線から求める。βは結晶子径と不均一歪みより決まり、歪みがＧａｕｓｓ分布に従うとすると、β2／tan2θ＝Ｋλβ／(εtanθ・sinθ）＋４η2の関係がある。ここでＫ：定数（＝０．９）、λ：ＣｕＫα線の波長（１．５４Å）、η：不均一歪み、ε：結晶子径である。従って、Ｋλβ／(εtanθ・sinθ）とβ2／tan2θをプロットし、その切片より４η2を求め、粉末の不均一歪みが求まる。なお、実施例１の粉末はＸ線回折測定用のサンプルが成型できないため測定することはできなかった。
【００４２】
（３）加水分解度：
焼結体粉末を温度８０℃、相対湿度９５％以上の条件下に２４時間静置した後、粉末の酸素量を測定して評価した。試験前後の酸素量の差が、式、ＡｌＮ＋３Ｈ2Ｏ＝Ａｌ（ＯＨ）3 ＋ＮＨ3 、に従い、窒化アルミニウムが水酸化アルミニウムに変化したと仮定し、試験前後の酸素量の差を窒化アルミニウムが水酸化アルミニウムに変化したときの理論酸素量（６１．５％）で割った値を、加水分解度とした。
【００４３】
（４）熱伝導率：
焼結体粉末：シリコーン樹脂（東芝シリコーン社製商品名「ＴＳＥ３０７０」）の体積比を６５：３５として、ラボプラストミルを用いて両者を混練りした。この混練り物を金板２枚に挟んで、１０ＭＰａの圧力をかけて厚さ０．３ｍｍのシート状に成型し、これを乾燥機中、１５０℃の温度で５時間保持して加硫させ、その熱伝導率を測定した。
【００４４】
熱伝導率は、シート状成型物をＴＯ−３型銅製ヒーターケースと銅板の間に挟み、締め付けトルク３００ｋＰａでセットした後、ヒーターケースに電力１５Ｗをかけて５分間保持した後、ヒーターケースと銅板の温度差を測定し、ＴＯ−３型の伝熱面積０．０００６ｍ2から、式、熱伝導率（Ｗ／ｍＫ）＝〔電力（Ｗ）×シート厚さ（０．０００５ｍ）〕／〔伝熱面積（０．０００６ｍ2）×温度差（℃）〕から算出した。
【００４５】
なお、放熱部材の熱伝導率の測定方法には幾通りもあるが、上記測定法は、柔軟性を持つ放熱部材を発熱性電子部品等の発熱体に実装させたときの状態を最も正確に反映させた方法である。
【００４６】
【表１】
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【００４７】
【表２】
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【００４８】
表１、表２に示すとおり、同一の窒化アルミニウム焼結体を粉砕し、粒度構成の異なる焼結体粉末を種々調整したところ、粒度構成によって、不均一歪みと加水分解度に大きな差があることが確認された。特に、３μｍ以下の微粉は加水分解度試験で大半が酸化されたが、３μｍ以下の微粉を含まない焼結体粉末は殆ど酸化が進んでいないことが示された。
【００４９】
また、表２より、３μｍ以下の微粉を１０％以上含む焼結体粉末（比較例１及び比較例２）では、放熱部材の熱伝導率が小さかった。その放熱部材の断面をＳＥＭ写真観察をしたところ、多数の気泡が認められた。
【００５０】
実施例４〜１５
次に、実施例１〜３で使用した焼結体粉末と表３に示される各種の良熱伝導性超微粉とを混合して混合粉末となし、それを樹脂への充填量（体積％）を表４にしてシート状成型物を製造した。その際、シートの厚さ方向に３００ＭＰａの圧力をかけて成形した。それらの結果を表４に示す。
【００５１】
なお、ここで用いられた良熱伝導性超微粉の窒化アルミニウム粉末は、平均粒子径１．８μｍ、不均一歪み０．０００の窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製「Ｈグレード」）である。また、その他の超微粉、窒化けい素（電気化学工業製「ＳＮ−９ＦＷ」）、窒化ホウ素（電気化学工業製「ＧＰ粉」）などは、市販品をそのまま、又は平均粒子径が３μｍをこえるものについては、それを粉砕・分級して平均粒子径３μｍ以下に調整して使用した。
【００５２】
【表３】
0004330738.tif 000004
【００５３】
【表４】
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【００５４】
表４から明らかなように、焼結体粉末と良熱伝導性超微粉の混合粉末を用いることによって密着性が高まり、放熱部材の熱伝導率が一段と向上した。
【００５５】
【発明の効果】
本発明によれば、熱伝導率と耐加水分解性のバランスに優れた樹脂充填用窒化アルミニウム粉末、窒化アルミニウム粉末と良熱伝導性微粉からなる混合粉末、及びそれが充填されてなる樹脂組成物、特に放熱部材が提供される。