(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の三成分（ａ）〜（ｃ） 
（ａ）アクリル酸及びアルキル（メタ）アクリレートからなる重量
平均分子量５〜１８万のポリマー １００重量部 
（ｂ）分子内に３個以上のアクリロイル基を有する単量体 ０.１〜２重量部 
（ｃ）光開始剤としてのベンゾフェノン類 ０.５〜５重量部 
を含有し、実質的に溶剤を含まない粘着剤組成物であって、紫外線を照射する前の、１００〜１２０℃における粘度が３０〜３００ｐｓ、ゲル分率が５％以下、せん断強度が０.５ｋｇ／ｃｍ２以下であり、１００〜２０００ｍＪ／ｃｍ２の紫外線を照射した後は、ゲル分率が３０〜７５％、せん断強度が５ｋｇ／ｃｍ２以上となる紫外線硬化型粘着剤組成物。
【請求項２】
塊状重合により重合されたものである請求項第１項記載の紫外線硬化型粘着剤組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、紫外線硬化型粘着剤組成物に関し、更に詳細には、組成物としての塗工性が優れ、しかも紫外線照射により硬化して、せん断力、凝集力の優れた粘着剤となり、両面テープ、包梱テープ、ラベル等へ使用することのできる紫外線硬化型粘着剤組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、可視光や紫外線等の光を照射することにより、組成物を硬化させ、粘着性を得るタイプの粘着剤が開発されつつある。
このような光硬化型の粘着剤組成物の従来技術としては、次のもの等が知られている。
▲１▼バインダーポリマーに１分子中に少なくとも１個のアクリロイル基を有する光重合性化合物と開裂型光重合開始剤および水素引き抜き型光重合開始剤を併用して添加してなる光硬化型感圧接着剤（特開昭６１−０６４７７３号）
▲２▼特定の（メタ）アクリル酸アルキルエステルを重合して得られるアクリル系重合体と水素引き抜き型光重合開始剤を含有することを特徴とする紫外線硬化型粘着剤組成物（特開平９−４０９２８号）
▲３▼アクリル系重合体にアクリロイル基、メタクリロイル基、アクリロキシ基又はメタクリロキシ基を２個以上もつ化合物、次の式
ＣＨ２＝ＣＲ１ＣＯ−Ｘ−Ｒ２−ＮＲ３Ｒ４
で表される化合物および酸化防止剤を添加してなる活性エネルギー線硬化型ホットメルト組成物（特許第２７４３２８８号）
【０００３】
しかしながら、上記した光硬化型粘着剤組成物には、いずれも問題があり、未だ十分なものとは言い難かった。 例えば、▲１▼ の光硬化型感圧接着剤は、開裂型光重合開始剤を使用していることにより、酸素の影響を受けやすく、性能バラツキの原因となり、大きな凝集力・せん断強度の向上は見れないといった問題がある。 また、▲２▼ の紫外線硬化型粘着剤組成物では、水素引き抜き型光開始剤を多く入れる必要があるため、性能を安定化させるには、紫外線量を多くする必要があり、また、光開始剤の水素引き抜きのみによる性能コントロールのため、粘着力・凝集力・せん断強度等の性能のバランスをとることは難しいという問題があった。 更に ▲３▼ の活性エネルギー線硬化型ホットメルト組成物に関しては、特性バランスはとれるものの活性エネルギーの照射量を多くする必要があり生産性が悪いという問題があった。
【０００４】
一方、粘着剤組成物としては、環境問題、作業性、コスト性等の観点から、最近、溶剤を含まないホットメルト型接着剤が着目されつつある。 このホットメルト型接着剤としては、ＳＩＳ（スチレン−イソプレン−スチレンブロックポリマー）、ＳＢＲ（スチレン−ブタジェン−ランダムポリマー）等のゴム系が主流である。 しかしながら、上記のホットメルト型接着剤には、透明性、耐光性などの問題点もあり、粘着性、高温凝集力、透明性、耐光性に優れ、性能コントロールがし易い等の点から、アクリル系ホットメルト型粘着剤が注目されつつある。
【０００５】
しかし、アクリル系無溶剤型粘着剤では、加熱流動性と粘着性との特性バランスをとることが難しいとか、耐熱性が悪く、高温時の粘着性・凝集力・せん断が低下してしまうなどというものも多く、改良が求められている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者らは、アクリル系粘着剤に関し、長年研究を行っていたが、ホットメルト型として利用できるアクリル系粘着剤としては、紫外線硬化型の粘着剤組成物が最適であるとの確信を得るに至った。そこで、公知の光硬化型の粘着剤組成物をホットメルト型として利用すべく検討したが、いずれも前記したような欠点があり、十分なものとは言い難かった。
従って本発明は、前記したような問題を有さず、せん断強度、粘着性、高温凝集力、透明性、耐光性等に優れたアクリル系粘着剤を提供することを課題とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、ホットメルト型粘着剤として利用できる紫外線硬化型アクリル系粘着剤、すなわち、実質的に溶剤を含まず、紫外線を照射する前は加熱流動性が優れ、良好な塗工性を有しながら、紫外線を照射した場合には適切な粘着物性を有するアクリル系化合物を求めて鋭意検討した結果、紫外線照射前後において、ゲル分率およびせん断強度が一定の範囲で変化するアクリル系粘着剤組成物が当該性質を有するものであることを見出した。
【０００８】
また、このような粘着剤組成物の一例としては、特定のアクリル共重合体と重合性モノマー、及び光開始剤を配合したものがあることを見出し、本発明を完成した。
【０００９】
すなわち本発明は、アクリル系化合物を中心として構成される実質的に溶剤を含まない粘着剤組成物であって、紫外線を照射する前のゲル分率が５％以下、せん断強度が０.５ｋｇ／ｃｍ２以下であり、１００〜２０００ｍＪ／ｃｍ２の紫外線を照射した後は、ゲル分率が３０〜７５％、せん断強度が５ｋｇ／ｃｍ２以上となる紫外線硬化型粘着剤組成物を提供するものである。
【００１０】
また本発明は、次の三成分（ａ）〜（ｃ）
（ａ）アクリル酸及びアルキル（メタ）アクリレートからなる重量平均分子量
５〜１８万のポリマー                                １００重量部
（ｂ）分子内に３個以上のアクリロイル基を有する単量体   ０.１〜２重量部
（ｃ）光開始剤としてのベンゾフェノン類                 ０.５〜５重量部
を含有し、上記の性質を有する紫外線硬化型粘着剤組成物を提供するものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明の粘着剤組成物は、実質的に溶剤を含まずアクリル系化合物を中心として構成される紫外線硬化型のものであり、紫外線照射前はゲル分率が５％以下、せん断強度は、０.５ｋｇ／ｃｍ２以下のものである。 このものに１００〜２０００ｍＪ／ｃｍ２の紫外線を照射することにより、ゲル分率が３０〜７５％になり、せん断強度が５ｋｇ／ｃｍ２以上となるものである。
【００１２】
本発明の粘着剤組成物に対する紫外線照射は系の反応の完結と紫外線のあてすぎによるポリマー劣化を考えると、１００〜２０００ｍＪ／ｃｍ２程度、好ましくは１００〜１０００ｍＪ／ｃｍ２である。 また、紫外線照射後のゲル分率が３０％未満である場合は凝集力が落ち、せん断破壊において糊面で凝集破壊し、せん断強度が低下する。 また、紫外線照射後のゲル分率が７５％を越えると、せん断破壊において、糊面と被着体との界面での、接着性が弱まり、せん断強度が落ちる傾向が見られる。 従って、せん断強度が５ｋｇ／ｃｍ２以上となるにはゲル分率が３０〜７５％、さらに４０〜６５％であることが好ましい。
【００１３】
上記の性質を有する紫外線硬化型粘着剤組成物の一例としては、次の三成分（ａ）、（ｂ）および（ｃ）より構成されるものが挙げられる。
（ａ）アクリル酸及びアルキル（メタ）アクリレートからなる重量平均分子量
５〜１８万のポリマー                               １００重量部
（ｂ）分子内に３個以上のアクリロイル基を有する単量体  ０.１〜２重量部
（ｃ）光開始剤としてのベンゾフェノン類                ０.５〜５重量部
【００１４】
このうち、成分（ａ）であるアクリル酸及びアルキル（メタ）アクリレートからなる重量平均分子量５〜１８万のポリマーの主成分としては、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、ｉ−ブチル（メタ）アクリレート、ｔ−ブチル（メタ）アクリレート、ベキシル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ｎ−オクチル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、ｎ−ノニル（メタ）アクリレート、イソノニル（メタ）アクリレート、デシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート等が挙げられる。 中でもｎ−ブチルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレートが特に好ましい。 また、必要に応じて（メタ）アクリル酸、酢酸ビニル、スチレン、アクリロニトリル、アクリルアマイド、ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレート等を共重合しても良い。 これらは必要に応じて単独であるいは２種以上を併用して使用することができ、重合体のガラス転移点温度（Ｔｇ）は塗工性、粘着性等の問題より−２０℃以下であることが好ましい。 なお、ポリマーの重量平均分子量は５〜１８万であるが、塗工性、せん断強度を考慮すると、８〜１５万であることがより好ましい。
【００１５】
また、成分（ｂ）である分子内に３個以上のアクリロイル基を有する単量体の具体例としては、トリメチロールプロパントリアクリレート、エトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ペンタエリスリトールヘキサアクリレート等が挙げられる。 これらはそれぞれ単独、または２種類以上を併用して使用することが出来る。
【００１６】
更に成分（ｃ）である光開始剤としてのベンゾフェノン類の例としては、ベンゾフェノン及びその誘導体、ｐ−クロロベンゾフェノン、ｐ−ジメチルアミノベンゾフェノン等が挙げられる。 特に、物性等からベンゾフェノンを使用するのが好ましい。
【００１７】
上記三成分のうち、成分（ａ）は、ラジカル重合法により製造され、溶液重合法、塊状重合法、懸濁重合法等により製造することができる。 しかしながら、作業環境の点から無溶剤型とする必要があり、溶剤重合では、溶剤を除去する工程が必要となり、また懸濁重合では分離・洗浄工程が必要となる等、いずれもコストがかかるので塊状重合とすることが望ましい。
【００１８】
前記三成分（ａ）〜（ｃ）を用いて紫外線硬化型粘着剤組成物を調製するための配合割合は、成分（ａ）１００重量部に対し、成分（ｂ）が０.１〜２重量部、成分（ｃ）が０.５〜５重量部であるが、このうち成分（ｂ）が２重量部を越えると紫外線照射後のゲル分率が７５％を越え、被着体界面の接着力が低下し、せん断強度が低くなる。 また、成分（ｃ）を５重量部を越えるとポリマー劣化が起こり、ゲル分率の低下、せん断強度の低下が見られる。このことから好ましくは成分（ｂ）は０.５〜１.５重量部、成分（ｃ）は０.５〜３重量部であることが好ましい。
【００１９】
本発明の紫外線硬化型粘着剤組成物、例えば上記した成分（ａ）〜成分（ｃ）で調製される粘着剤組成物が紫外線照射により高せん断、高凝集力となる理由は次のように考えられる。
【００２０】
すなわち、紫外線が照射されると、成分（ｂ）が成分（ｃ）の光開始剤により、高分子化される。 この成分（ｂ）は多官能化合物であるため、高密度架橋型ポリマーとなり、さらにこれが成分（ａ）と絡み合って凝架橋構造となる。 そして成分（ａ）と成分（ｂ）より得られたポリマー間で水素引き抜きによるゲル化が発生し、ゲル分率が高まって、高せん断、高凝集力となるものと考えられる。
【００２１】
本発明の紫外線硬化型粘着剤組成物は、紫外線照射の前後において前記したゲル分率およびせん断強度の条件を満たせばよいが、更に１２０℃以下で塗布することを前提に塗工性、作業性を考慮すれば、１００〜１２０℃の温度範囲で３０〜３００ｐｓ、特に３０〜２００ｐｓの粘度を有することがより好ましい。
【００２２】
【発明の効果】
以上説明した本発明の紫外線硬化型粘着剤組成物は、紫外線照射前には加熱流動性が優れ、良好な塗工性を有し、かつ、紫外線を照射した後には粘着性・凝集性・せん断力等が向上するものであるため、加工性の極めて優れた粘着剤組成物ということができる。
従って、両面テープ、包梱テープ、ラベル等の粘着剤として広く使用することが可能なものである。
【００２３】
【実施例】
次に、実施例、比較例および試験例を挙げ、本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例等に何等制約されるものではない。 なお、実施例中の「部」は「重量部」を意味する。
【００２４】
実 施 例  １
攪拌機、還流冷却器、温度計、窒素導入管および紫外線照射装置を備えた装置に、２−エチルヘキシルアクリレート ９８部、アクリル酸 ２部、２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−ブタノン−１を０.００５部を仕込み、１３０℃に保ちながら３０分間窒素パージした。 次いで、光源から最も近い重合系内におけるＵＶ強度を５.６ｍＷ／ｃｍ２に設定して、１０秒間ＵＶ照射と冷却操作とを交互に繰り返し行い、光重合装置内の温度を１３０±２℃に保ちながら総ＵＶ照射量が６０００ｍＪ／ｃｍ２になるまでＵＶを照射して重合を行い、重量平均分子量１０万の無溶剤共重合体を得た。 得られた共重合体に、ペンタエリスリトールトリアクリレート（共栄社化学（株）製）０.５部とベンゾフェノン １部を添加して、１２０℃における溶融粘度が１０２ｐｓである紫外線硬化型粘着剤を得た。
【００２５】
得られた紫外線硬化型粘着剤を１２０℃にて溶融して５０μｍ厚のポリエチレンテレフタレートフィルムに粘着剤層の厚さが２５μとなるように塗布し、塗工直後に１０００ｍＪ／ｃｍ２の紫外線を照射し、更に３８μｍ厚シリコン処理ポリエチレンテレフタレートフィルムをあてて粘着フィルムとした。
【００２６】
実 施 例  ２
実施例１と同処方で得られた重量平均分子量１０万の無溶剤共重合体にペンタエリスリトールトリアクリレート １.５部とベンゾフェノン １部を添加して１２０℃における溶融粘度が９５ｐｓである紫外線硬化型粘着剤を得た。 得られた紫外線硬化型粘着剤を実施例１と同様にして粘着フィルムとした。
【００２７】
実 施 例  ３
実施例１と同処方で得られた重量平均分子量１０万の無溶剤共重合体にペンタエリスリトールテトラアクリレート １部とベンゾフェノン １部を添加して１２０℃における溶融粘度が１０１ｐｓである紫外線硬化型粘着剤を得た。 得られた紫外線硬化型粘着剤を実施例１と同様にして粘着フィルムとした。
【００２８】
実 施 例  ４
実施例１と同処方で得られた重量平均分子量１０万の無溶剤共重合体にペンタエリスリトールヘキサアクリレート １部とベンゾフェノン １部を添加して１２０℃における溶融粘度が１０５ｐｓである紫外線硬化型粘着剤を得た。 得られた紫外線硬化型粘着剤を実施例１と同様にして粘着フィルムとした。
【００２９】
実 施 例  ５
実施例１と同じ装置に、２−エチルヘキシルアクリレート ９８部、アクリル酸 ２部、２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−ブタノン−１ ０.００７部を仕込んだ。実施例１と同様に窒素パージを行い、実施例１と同様なＵＶ照射条件下で重合反応を行い、重量平均分子量６万の無溶剤共重合体を得た。 得られた共重合体にペンタエリスリトールトリアクリレート １部とベンゾフェノン １部を添加して、１２０℃における溶融粘度が５８ｐｓである紫外線硬化型粘着剤を得た。 得られた紫外線硬化型粘着剤を実施例１と同様にして粘着フィルムとした。
【００３０】
実 施 例  ６
実施例１と同じ装置に、２−エチルヘキシルアクリレート ９８部、アクリル酸 ２部、２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−ブタノン−１ ０.００４部を仕込んだ。実施例１と同様に窒素パージを行い、実施例１と同様なＵＶ照射条件下で重合反応を行い、重量平均分子量１７万の無溶剤共重合体を得た。 得られた共重合体にペンタエリスリトールトリアクリレート １部とベンゾフェノン １部を添加して、１２０℃における溶融粘度が２５６ｐｓである紫外線硬化型粘着剤を得た。 得られた紫外線硬化型粘着剤を実施例１と同様にして粘着フィルムとした。
【００３１】
実 施 例  ７
実施例１と同じ装置に、ブチルアクリレート ９８部、アクリル酸 ２部、２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−ブタノン−１ ０.００５部を仕込んだ。実施例１と同様に窒素パージを行い、実施例１と同様なＵＶ照射条件下で重合反応を行い、重量平均分子量１１万の無溶剤共重合体を得た。 得られた共重合体にぺンタエリスリトールトリアクリレート １部とベンゾフェノン １部を添加して、１２０℃における溶融粘度が１２８ｐｓである紫外線硬化型粘着剤を得た。 得られた紫外線硬化型粘着剤を実施例１と同様にして粘着フィルムとした。
【００３２】
実 施 例  ８
攪拌機、還流冷却管、温度計及び窒素導入管を備えた装置に、２−エチルヘキシルアクリレート ９６重量部、アクリル酸 ４重量部、酢酸エチル １００部、メチルエチルケトン １４０部を仕込み、アゾビスイソニトリル ０.５部を加えた。 窒素ガス気流中、７２℃にて６時間重合反応を行い、重量平均分子量１４万の共重合体溶液を得た。
【００３３】
得られた重合体溶液の溶剤を全て揮散させ、これにペンタエリスリトールトリアクリレート １重量部、ベンジフェノン １重量部添加して、１２０℃における溶融粘度が１４８ｐｓの紫外線硬化型粘着剤を得た。 得られた紫外線硬化型粘着剤について、実施例１と同様にして粘着フィルムを得た。
【００３４】
実 施 例  ９
実施例８と同じ装置に、２−エチルヘキシルアクリレート ４８重量部、ブチルアクリレート ４８重量部、アクリル酸 ４重量部、酢酸エチル １００重量部、メチルエチルケトン ３０重量部を仕込み、アゾビスイソニトリル ０.５部を加えた以外は実施例９と同様に重合を行い、重量平均分子量１７万の共重合体溶液を得た。
得られた重合体溶液の溶剤を全て揮散させた後、これにペンタエリスリトールトリアクリレート １重量部、ベンゾフェノン １重量部を添加し、１２０℃における溶融粘度が２６８ｐｓの紫外線硬化型粘着剤を得た。 得られた紫外線硬化型粘着剤について、実施例１と同様にして粘着フィルムを得た。
【００３５】
比 較 例  １
実施例１と同じ装置に、２−エチルヘキシルアクリレート ９８部、アクリル酸 ２部、２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−ブタノン−１ ０.００２部を仕込んだ。実施例１と同様に窒素パージを行い、実施例１と同様なＵＶ照射条件下で重合反応を行い、重量平均分子量２０万の無溶剤共重合体溶液を得た。 得られた共重合体にペンタエリスリトールトリアクリレート １部とベンゾフェノン １部を添加して、１２０℃における溶融粘度が３３０ｐｓである紫外線硬化型粘着剤を得た。 得られた紫外線硬化型粘着剤を実施例１と同様にして粘着フィルムとした。
【００３６】
比 較 例  ２
実施例１と同じ装置に、２−エチルヘキシルアクリレート ９８部、アクリル酸 ２部、２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−ブタノン−１ ０.００８部を仕込んだ。実施例１と同様に窒素パージを行い、実施例１と同様なＵＶ照射条件下で重合反応を行い、重量平均分子量４万の無溶剤共重合体を得た。 得られた共重合体にペンタエリスリトールトリアクリレート １部とベンゾフェノン １部を添加して、１２０℃における溶融粘度が３５ｐｓである紫外線硬化型粘着剤を得た。 得られた紫外線硬化型粘着剤を実施例１と同様にして粘着フィルムとした。
【００３７】
比 較 例  ３
実施例１と同処方で得られた重量平均分子量１０万の無溶剤共重合体に、ジエチレングリコールジアクリレート １部とベンゾフェノン １部を添加して１２０℃における溶融粘度が９８ｐｓである紫外線硬化型粘着剤を得た。 得られた紫外線硬化型粘着剤を実施例１と同様にして粘着フィルムとした。
【００３８】
比 較 例  ４
実施例１で得られた重量平均分子量１０万の無溶剤共重合体に、１２０℃における溶融粘度が１１２ｐｓである紫外線硬化型粘着剤を得た。 得られた紫外線硬化型粘着剤を実施例１と同様にして粘着フィルムとした。
【００３９】
比 較 例  ５
実施例１と同処方で得られた重量平均分子量１０万の無溶剤共重合体に、ペンタエリスリトールトリアクリレート １部を添加して１２０℃における溶融粘度が１０１ｐｓである紫外線硬化型粘着剤を得た。 得られた紫外線硬化型粘着剤を実施例１と同様にして粘着フィルムとした。
【００４０】
比 較 例  ６
実施例１と同処方で得られた重量平均分子量１０万の無溶剤共重合体に、ペンタエリスリトールトリアクリレート ３部とベンゾフェノン １部を添加して１２０℃における溶融粘度が９０ｐｓである紫外線硬化型粘着剤を得た。 得られた紫外線硬化型粘着剤を実施例１と同様にして粘着フィルムとした。
【００４１】
比 較 例  ７
実施例１と同処方で得られた重量平均分子量１０万の無溶剤共重合体に、ペンタエリスリトールトリアクリレート １部とベンゾフェノン ６部を添加して１２０℃における溶融粘度が１０２ｐｓである紫外線硬化型粘着剤を得た。 得られた紫外線硬化型粘着剤を実施例１と同様にして粘着フィルムとした。
【００４２】
比 較 例  ８
実施例１と同処方で得られた重量平均分子量１０万の無溶剤共重合体に、ペンタエリスリトールトリアクリレート １部とベンゾイン １部を添加して１２０℃における溶融粘度が１０２ｐｓである紫外線硬化型粘着剤を得た。 得られた紫外線硬化型粘着剤を実施例１と同様にして粘着フィルムとした。
【００４３】
比 較 例  ９
実施例１で得られた紫外線硬化接着剤を１２０℃にて溶融させ、５０μｍ厚のポリエチレンテトラフタレートフィルムに粘着剤層の厚さが２５μｍとなるように塗布し、塗工直後に５０ｍＪ／ｃｍ２の紫外線を照射し、粘着フィルムとした。
【００４４】
比 較 例  １０
ＵＶ照射量を２３００ｍＪ／ｃｍ２とする以外は比較例９と同様にして粘着フィルムを得た。
【００４５】
試 験 例
実施例１〜９および比較例１〜１０で調製した粘着フィルムについて、下記方法で保持力、せん断強度およびゲル分率を測定した。 この結果を表１に示す。
【００４６】
（１）保持力の測定
（ａ）試験サンプル
試験サンプルとしては、実施例１〜９および比較例１〜１０で調製した粘着フィルムを２０ｍｍ幅に切断した試験片を用いた。
【００４７】
（ｂ）試験装置、器具等
保持力試験機としては、４０±１℃に保つことができる送風循環式乾燥機で、試験板の試験面が鉛直に設置でき、試料の下端に１ｋｇの荷重がかかるものを用いた。また、圧着装置としては、表面がゴムで被覆された２ｋｇの綱製ローラを用いた。更に、試験板としては、ＪＩＳ−Ｇ−４３０５（冷間圧延ステンレス鋼鈑）に規定する厚さ２.０ｍｍのＳＵＳ３０４のステンレス鋼板を幅５０ｍｍ、長さ１００ｍｍ（フック用の穴のあるもの）に切断し、その表面をＪＩＳ−Ｒ−６２５３に規定する＃２８０耐水研磨紙で長手方向によく磨き、酢酸エチルで清浄化してから使用した。
【００４８】
（ｃ）測定操作
試験片を試験板の下端に２０×２０ｍｍの面積で貼り付け、圧着装置で速度３００ｍｍ／分で１往復圧着させた。４０±１℃に保たれた試験機内に試験板を取付け、２０分間放置した後、１ｋｇの荷重をかけて測定を始める。
保持力は試験片が試験板からずり落ちるまでの時間とし、１時間経過しても落ちない場合には、ずれた距離を０.１ｍｍの単位で測定し、その値とした。測定は２枚の試験片について行い、１時間以内に落ちた場合は落下時間の平均値を１分単位に丸めて求め、１時間保持した場合はずれた距離の平均値を０.１ｍｍ単位に丸めて示した。
【００４９】
（２）せん断強度
（ａ）試験サンプル
試験サンプルとしては、実施例１〜９および比較例１〜１０で調製した粘着フィルムを２０ｍｍ幅に切断した試験片を用いた。
【００５０】
（ｂ）試験装置、器具等
試験機として、ＪＩＳ−Ｂ−７７２１に規定する定速伸長形引張り試験機を用いた。また、圧着装置および試験板は、保持力試験に用いたものと同じものを使用した。
【００５１】
（ｃ）測定操作
試験片を試験板の下端に２０×２０ｍｍの面積で貼り付け、圧着装置で速度３００ｍｍ／分で１往復圧着させた。図１に示すように、試験板および試験片を引張り試験機の上部チャックおよび下部チャックに固定し、圧着から２０分後に５０ｍｍ／分の速さで引剥がし、破壊した強さを記録した。この強さを１ｃｍ２当たりに換算し、せん断強度とした。
【００５２】
（３）ゲル分率
１０×１０ｃｍ２の試料を１００ｇの酢酸エチルに２３℃で２４時間浸し、２００メッシュ金網にて濾過し、金網上の残留物を１００℃で２時間乾燥させ計量した。 また、粘着剤を塗布していない１０×１０ｃｍ２の基材の重量も測定し、次の計算式からゲル分率を算出した。
【式１】
0004362564.tif 000002
【００５３】
（  結  果  ）
【表１】
0004362564.tif 000003
【００５４】
上記結果から明らかなように、本発明の紫外線硬化型粘着剤組成物は、紫外線照射前はせん断強度、ゲル分率は共に低いが、紫外線照射を受けた後はせん断強度、ゲル分率とも著しく高くなり、また優れた保持力を示すようになるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】  せん断強度を測定するための試験板および試験片の取り付け方を模式的に示した図面
【符号の説明】
１ … … 試験板
２ … … 試験片
３ … … 接着部
４ … … 上部チャック
５ … … 下部チャック
以    上
【図１】
0004362564.tif 000004