(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
肉厚が０．０３〜０．１０ｍｍのフッ素樹脂チューブを、閉塞部材により２カ所で閉塞して処理帯域を形成し、該処理帯域のチューブ内に、アルカリ金属を液体アンモニアに溶解してなる処理液を封入して該チューブを走行させると共に、該チューブの供給側閉塞部材にガス抜きのための溝を設けるとともに、該チューブの供給側端部にて排出したガスを吸気手段により吸気処理することにより、発生するガスを除去しながら、該チューブ内面を処理することを特徴とするフッ素樹脂チューブの連続内面処理方法。
【請求項２】
肉厚が０．０３〜０．１０ｍｍのフッ素樹脂チューブを、閉塞部材により形成される処理帯域を複数個連設し、初めの処理帯域のチューブ内に、アルカリ金属を液体アンモニアに溶解してなる処理液を封入し、それ以降の処理帯域のチューブ内に洗浄剤を封入して、該チューブを走行させると共に、該はじめの処理帯域のチューブ供給側閉塞部材にガス抜きのための溝を設けるとともに、該チューブの供給側端部にて排出したガスを吸気手段により吸気処理することにより、発生するガスを除去しながら、該チューブ内面を処理することを特徴とするフッ素樹脂チューブの連続内面処理方法。
【請求項３】
処理液を封入した処理帯域に続く処理帯域のチューブ内に封入する洗浄剤として、アルコールを使用することを特徴とする請求項２記載のフッ素樹脂チューブの連続内面処理方法。
【請求項４】
アルコールを封入した処理帯域に続く処理帯域のチューブ内に封入する洗浄剤として、水を使用することを特徴とする請求項３記載のフッ素樹脂チューブの連続内面処理方法。
【請求項５】
水を封入した処理帯域に続く処理帯域のチューブ内に封入する洗浄剤として、アセトンを使用することを特徴とする請求項４記載のフッ素樹脂チューブの連続内面処理方法。
【０００１】
【発明の詳細な説明】
【発明の属する技術分野】
本発明は、フッ素樹脂チューブの内面処理方法に関し、特に、フッ素樹脂チューブの接着性を改善するために、チューブ内面を連続的に化学処理する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
フッ素樹脂、特にテトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体（ＥＴＦＥ）などは、耐熱性、耐薬品性、非粘着性などに優れているため、種々の分野で広く用いられるようになってきており、例えば、複写機、プリンターなどにおいて、トナーの加熱定着を行うために用いられる定着用加圧ローラの被覆材として、フッ素樹脂チューブが用いられている。このように、フッ素樹脂チューブを被覆させる場合、ローラ本体との接着性を向上させるために、チューブ内面を化学処理剤で処理することが行われている。
【０００３】
化学処理剤としては、大別して、アルカリ金属の液体アンモニア溶液とアルカリ金属錯体の有機溶剤溶液とがあり、前者の方が処理効果が大きく、大きい接着性の向上が期待される。
その反面、アルカリ金属の液体アンモニア溶液は、常温で、揮発性が高く取り扱いが難しいといった問題がある。
【０００４】
アルカリ金属の液体アンモニア溶液を用いて、フッ素樹脂チューブの内面を処理する方法としては、閉塞部を設けたフッ素樹脂チューブの開口端から処理液を注入して閉塞部より上部に滞留させ、この閉塞部を上下方向に移動させるか、あるいはチューブを上方向に移動させる方法が提案されている（特公平７―６８３８１号公報）。
【０００５】
しかしながら、この方法はバッチ処理であるため、連続生産が行えず、生産効率が悪く、しかも鉛直方向に移動させながら処理するものであるから、作業性が悪いという問題がある。また、上部を開放しているため、処理液の外部雰囲気との接触面積が大きくなり、処理液の劣化が速いうえ、処理液でチューブ内面を処理した後、連続的に洗浄する工程を設けることができないので、チューブ内面に付着した処理液が反応を続け、処理斑が起こり易くなるという問題もある。
【０００６】
一方、フッ素樹脂チューブの内面を連続的に処理する方法として、チューブを２カ所でピンチロールにより閉塞して処理帯域を形成し、その中に金属ナトリウム錯体溶液などの処理液を封入し、該チューブをを走行させながらチューブ内面を処理する方法が提案されている（特開平４―２８８３４８号公報）。この方法によれば、連続処理が可能となり、生産性、作業性は向上し、しかも処理液をチューブ内に密封した状態で処理するから、外部雰囲気との接触に起因する処理液の劣化は起こらず、さらには、処理液による処理工程の後に、連続的に洗浄工程を設けて処理液を直ちに洗浄することができるので、処理斑が起こるという問題も解決することができる。
【０００７】
しかしながら、この方法では、密封された処理帯域内に処理液を封入して処理するものであるから、アルカリ金属の液体アンモニア溶液のように揮発性の大きい処理液を使用しようとすると、処理中に揮発した気体によりチューブが膨張、破裂してしまうという問題が生ずる。従って、この方法では、処理効果の大きいアルカリ金属の液体アンモニア溶液を使用することができなかった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記従来技術の問題点を解消し、連続処理が可能で、生産性、作業性に優れ、処理斑が起こらず、しかも処理効果は大きいが、揮発性が大きいため、従来の連続処理法では使用できなかったアルカリ金属の液体アンモニア溶液を用いて処理することができるフッ素樹脂チューブの連続内面処理方法を提供することを課題とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、特開平４―２８８３４８号公報に示される製造方法において、アルカリ金属の液体アンモニア溶液を使用した場合発生する揮発気体を除去するガス抜き部を閉塞部に形成することに着目し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
即ち、本発明によれば、（１）肉厚が０．０３〜０．１０ｍｍのフッ素樹脂チューブを、閉塞部材により２カ所で閉塞して処理帯域を形成し、該処理帯域のチューブ内に、アルカリ金属を液体アンモニアに溶解してなる処理液を封入して該チューブを走行させると共に、該チューブの供給側閉塞部材にガス抜きのための溝を設けるとともに、該チューブの供給側端部にて排出したガスを吸気手段により吸気処理することにより、発生するガスを除去しながら、該チューブ内面を処理することを特徴とするフッ素樹脂チューブの連続内面処理方法、（２）肉厚が０．０３〜０．１０ｍｍのフッ素樹脂チューブを、閉塞部材により形成される処理帯域を複数個連設し、初めの処理帯域のチューブ内に、アルカリ金属を液体アンモニアに溶解してなる処理液を封入し、それ以降の処理帯域のチューブ内に洗浄剤を封入して、該チューブを走行させると共に、該はじめの処理帯域のチューブ供給側閉塞部材にガス抜きのための溝を設けるとともに、該チューブの供給側端部にて排出したガスを吸気手段により吸気処理することにより、発生するガスを除去しながら、該チューブ内面を処理することを特徴とするフッ素樹脂チューブの連続内面処理方法、（３）処理液を封入した処理帯域に続く処理帯域のチューブ内に封入する洗浄剤として、アルコールを使用することを特徴とする上記（２）記載のフッ素樹脂チューブの連続内面処理方法、（４）アルコールを封入した処理帯域に続く処理帯域のチューブ内に封入する洗浄剤として、水を使用することを特徴とする上記（３）記載のフッ素樹脂チューブの連続内面処理方法、及び（５）水を封入した処理帯域に続く処理帯域のチューブ内に封入する洗浄剤として、アセトンを使用することを特徴とする上記（４）記載のフッ素樹脂チューブの連続内面処理方法が提供される。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を図面に基づいて詳細に説明する。
図１は本発明を実施するのに使用する装置の一例を示す概略側面図であり、１は未処理チューブ供給リール、２は連続フッ素樹脂チューブ、３、４は閉塞部材（ピンチロール）、５はピンチロール３、４間に形成される処理帯域、６は連続フッ素樹脂チューブ２内に封入された処理液、７は処理チューブ巻取リールである。
図２は、閉塞部材３の正面図であり、ピンチロール３には揮発性ガスを抜くためのガス抜き部（溝）８が形成されている。
【００１２】
本発明を実施するに際しては、まず、未処理チューブ供給リール１から取り出した連続フッ素樹脂チューブ２をピンチロール３に通し、次いで、チューブ２内に処理液６を封入する。その後、チューブ２をピンチロール４通し、処理チューブを処理チューブ巻取リール７に巻き付ける。
【００１３】
この状態で処理チューブ巻取リール７を一定速度で回転駆動させると、チューブ２内に封入された処理液６はピンチロール３、４によって移動が拘束され、処理帯域５内にとどまった状態で、チューブ２が走行して、処理チューブ巻取リール７に巻き取られていく。  その結果、チューブ２の内面が連続的に処理されていく。この際、ピンチロール３、４は、所定の速度で積極的に回転させてもよいし、自由回転させてもよい。
【００１４】
また、処理の際、発生する揮発性の気体は、ピンチロール３にガス抜き部として溝８が形成されているため、その溝を通り、さらに、供給リール１に巻いてあるチューブ２の内面の隙間を経由して、チューブ２の端部より排出される。排出された気体は、ドラフタ等を用いて吸気し、処理を行う。ここで、溝８は、ピンチロール上下両方にもしくは上下どちらか片方でもよく、溝の大きさは、処理中に発生する気体が排気されれば、特に規定する必要はないが、チューブジワや処理液と外気との接触を防ぐうえでチューブ断面積の１０％〜２０％の範囲が好ましい。
【００１５】
処理液６としては、アルカリ金属を液体アンモニアに溶解してなる処理液を使用する。  更に、ピンチロール３，４間に形成された処理帯域を該ピンチロールの位置より下部に設定することにより、ガス抜き部から処理液が逆流することを防止できる。
【００１６】
図３は、本発明方法を実施するのに使用する他の装置の例を示す概略側面図であり、複数の処理帯域を連設した例を示すものである。
この例においては、ピンチロール３、４間に形成される第１の処理帯域５につづいて、ピンチロール９、１０間に形成される第２処理帯域１１、ピンチロール１２、１３間に形成される第３処理帯域１６、ピンチロール１３、１５間に形成される第４処理帯域１６が連設されている。
ここで、第１の処理帯域５を形成するピンチロール３、４のうち、チューブ供給側のピンチロール３には、図２に示すようなガス抜き部（溝）８が設けられている。
【００１７】
また、１７は、処理帯域１１、１４、１６においてチューブ２内に封入された洗浄剤であり、１８、１９、２０、２１、２２、２３は、連続フッ素樹脂チューブ２を走行させるためのガイドローラである。
この装置を使用して、本発明を実施する場合には、まず、未処理チューブ供給リール１から取り出した連続フッ素樹脂チューブ２をピンチロール３に通し、次いで、チューブ２内にアルカリ金属を液体アンモニアに溶解してなる処理液６を封入する。その後、チューブ２をピンチロール４に通し、ガイドローラ１９を介して、ピンチロール９に通し、チューブ２内に洗浄剤１７を封入する。
【００１８】
次いで、チューブ２をピンチロール１０に通して、以後同様の操作を繰り返した後、処理チューブ巻取リール７に巻き付ける。
【００１９】
この状態で処理チューブ巻取リール７を一定の速度で回転駆動させると、処理液６は、ピンチロール３、４によって移動が拘束され第１処理帯域５内にとどまり、また、チューブ２内に封入された洗浄剤１７は、ピンチロール９、１０、ピンチロール１２、１３及びピンチロール１３、１５によって移動が拘束され、それぞれ後続の各処理帯域１１、１４、１６にとどまった状態で、チューブ２が走行して、処理チューブ巻取リール７に巻き取られていく。
【００２０】
その結果、チューブ２の内面がアルカリ金属の液体アンモニア溶液からなる処理液６によって連続的に処理された後、洗浄剤１８で連続的に洗浄される。この際、ピンチロール３、４、９、１０、１２、１３、１５は、所定の速度で積極的に回転させてもよいし、自由回転させてもよい。処理液６による処理の際発生する揮発性の気体は、ピンチロール３に設けた溝８から排出される。
【００２１】
洗浄剤処理帯域の数は、必要に応じ、任意に増減することができ、また、洗浄剤１７の種類も各処理帯域で任意に変更することができる。
以上の説明では、閉塞部材としてピンチロールを用いた例を示したが、ピンチボードなどの他の閉塞部材を用いることもできる。
【００２２】
本発明において用いられる連続フッ素樹脂チューブ２としては、例えば、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体（ＥＴＦＥ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）などからなるものが挙げられる。チューブ２の肉厚は、０．０１ｍｍ〜１．０ｍｍ、特に、０．０３〜０．１０ｍｍが好適である。また、チューブ内径としては、０．３ｍｍ〜５００ｍｍが好適である。
【００２３】
また、本発明において用いられるアルカリ金属を液体アンモニアに溶解してなる処理液６は、処理効果、処理の均一性などの点で、液体アンモニアに対するアルカリ金属の濃度が、０．１〜５重量％であることが好ましく、特に、０．２〜２重量％であることが更に好ましい。なかでも、ナトリウムの液体アンモニア溶液が好ましい。
【００２４】
更に、本発明において用いられる洗浄剤１７としては、反応停止作用をも有するエチルアルコール、メチルアルコール等のアルコール類、水、及び乾燥促進効果をも有するアセトン、エーテル等の揮発性溶剤を挙げることができる。
【００２５】
フッ素樹脂チューブをアルカリ金属の液体アンモニア溶液からなる処理液で処理した場合は、それに続く１〜４の処理帯域でアルコール洗浄を行い、次いで、２〜３の帯域で水洗浄を行い、最後の１〜２の帯域でアセトン洗浄を行うのが好ましい。
【００２６】
本発明の処理は、処理液６による処理効果及び洗浄剤１７の洗浄効果が劣化するまで連続的に行うことが可能である。
本発明方法における処理液６による処理帯域及び洗浄剤１７による処理帯域の数、長さ、処理時間（チューブ２の走行速度）などは、チューブ２のサイズ、材質、処理液６、洗浄剤１７の種類などに応じて任意に変更することができる。
【００２７】
【発明の効果】
本発明の方法によれば、処理効果の大きいアルカリ金属の液体アンモニウム溶液を用いて連続処理が可能であり、生産性、作業性に優れ、処理斑を起こさず、フッ素樹脂チューブの内面処理を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を実施するための装置の一例を示す概略側面図である。
【図２】本発明のピンチロールの一例を示す正面図である。
【図３】本発明を実施するための装置の他の例を示す概略側面図である。
【符号の説明】
１  未処理チューブ供給リール
２  連続フッ素樹脂チューブ
３、４、９、１０、１２、１３、１５  閉塞部材（ピンチロール）
５  処理帯域（第１処理帯域）
６  処理液
７  処理チューブ巻き取りリール
８  ガス抜き部（溝）
１１  第２処理帯域
１４  第３処理帯域
１６  第４処理帯域
１７  洗浄剤
１８、１９、２０、２１、２２、２３  ガイドローラ
【図１】
0004231117.tif 000002
【図２】
0004231117.tif 000003
【図３】
0004231117.tif 000004