(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
成膜原料を成長室内の成長基板へ供給し、この基板上に化学気相成長法により薄膜を成長させる方法であって、所定膜厚の薄膜の成長に必要とされる量の成膜原料を保持した保持手段から、当該成膜原料を液体状態で成長室へ供給することを特徴とする薄膜成長方法。
【請求項２】
前記所定膜厚の薄膜の成長に必要とされる量を前記成膜原料の流量制御により管理して前記成長室へ供給することを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記薄膜が銅又は銅を主とする合金の薄膜である、請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
成膜原料を成長室内の成長基板へ供給し、この基板上に化学気相成長法により薄膜を成長させる装置であって、所定膜厚の薄膜の成長に必要とされる量の成膜原料を保持する手段と、そこから当該成膜原料を液体状態で成長室へ供給する手段を含むことを特徴とする薄膜成長装置。
【請求項５】
前記所定膜厚の薄膜の成長に必要とされる量を前記成膜原料の流量制御により管理して前記成長室へ供給する手段を含むことを特徴とする、請求項４記載の装置。
【請求項６】
前記薄膜が銅又は銅を主とする合金の薄膜である、請求項４又は５記載の装置。
【請求項７】
成膜原料を成長室内の成長基板へ供給し、この基板上に化学気相成長法により薄膜を成長させる方法であって、所定膜厚の薄膜の成長に必要とされる一定量の成膜原料を、液体状態で成長室へ一度に供給することを特徴とする薄膜成長方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高集積化した大規模集積（ＬＳＩ）配線の作製、特に高信頼性且つ微細な銅（Ｃｕ）配線の作製に有用な、薄膜成長方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ＬＳＩ配線材料としてはアルミニウム系材料が多用されてきたが、各種電子機器の発達とともに半導体装置の高集積化が進み、それに伴い配線の微細化が進むにつれて、近年では、アルミニウムに比べ低抵抗で、熱的に強く、高いエレクトロマイグレーション（ＥＭ）耐性を有する銅又は銅系材料が、ＬＳＩ配線用の高信頼性材料として期待されている。
【０００３】
しかしながら、銅は、特に柔らかい性質のため、微細加工（パターニング）がむずかしいことで知られている。このような銅を用いてＬＳＩ配線を作製する有効な手法の一つに、予め溝・ビア加工を施した下地基板にＣｕ膜の埋め込みを行うダマシン法がある。ダマシン法を用いてＣｕ膜の埋め込みを行う手法としては、スパッタリングとリフローとを組み合わせた方法、電解めっき法、化学気相成長（ＣＶＤ）法が検討されている。この中で、コスト、埋め込み性、膜質といった面で最も実用化に近い技術が、電解めっき法である。
【０００４】
電解めっき法により埋め込みを行なう場合、下地基板表面にシード層を成膜する技術が必要となる。そして、微細化したＬＳＩ配線の作製において要求されるような高アスペクト比構造の基板表面にシード層を形成する技術としては、ＣＶＤ法が最も有望である。
【０００５】
現在、ＣＶＤ法でＣｕ薄膜を成長する際、Ｃｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳ（トリメチルビニルシランヘキサフルオロアセチルアセトネート銅（Ｉ））等の常温常圧で液体の成膜原料を、マスフローコントローラー（ＭＦＣ）や計量ポンプ等を用いて流量を制御しながら気化器に供給し、気化器によって気化した原料を成長室内の基板へ連続的に噴射して成膜を行っている。
【０００６】
ＭＦＣと気化器を用いて成膜原料を供給する従来の方法を、図１を参照して簡単に説明することにすれば、まず原料容器１内の液体の成膜原料２を、ヘリウム（Ｈｅ）等のガスで加圧し、ＭＦＣ３によりその流量を測定して、気化器４へ送る。気化器４へ送る原料２の流量は、例えばＭＦＣ３で測定した流量を基に気化器４内のバルブのオリフィス（図示せず）の開度を調節することで、制御している。気化器４に送られた液体原料は、そこで加熱されて気化し、水素（Ｈ2 ）等のキャリヤガスとともに、成長室５へ供給される。成長室５へ送られた気体の成膜原料は、成膜用の基板６へシャワーヘッド７のような均一分配用の手段を通して吹き付けられ、基板６上に所定のＣＶＤ膜（図示せず）を形成する。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
この手法は、（１）液体原料供給流量の制御のためのオリフィス開度のフィードバック制御がむずかしい、（２）成膜原料として特に気化温度と分解温度とが接近したＣｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳ（気化温度及び分解温度ともに約７０℃）のような液体原料を使用する場合には、気化効率を上げるために気化器を高温にすると、気化器内で原料が分解するため大流量化がむずかしい、という問題をかかえている。このため、従来は、原料供給を開始してから気化が安定するまでに所定の時間が必要になり、成長室への供給に遅れを生じていた。そしてこの遅れ時間のため、成長初期の供給量が制御できなくなることから、例えば１００ｎｍ以下の薄いＣｕ膜を再現性良く安定に形成することが困難になっている。
【０００８】
例えば、ＴｉＮバリヤメタル上へＣｕ膜を５０ｎｍ成長する場合、成膜速度２００ｎｍ／ｍｉｎの条件で成膜を行なうとすると、成長時間は約１５秒となる。この場合において、原料の供給を開始してから気化が安定するまでに１０秒かかると、５０ｎｍの膜厚を安定に制御することは非常に困難である。図２に、基板（ウエハー）温度２００℃で基板表面のＴｉＮ膜（バリヤメタル）上に膜厚５０ｎｍのＣｕを成膜した１０の事例の結果を示す。事例ごとのウエハー間の膜厚のバラツキは±２０％程度あり、極めて制御性の悪いことが分かる。制御性の向上のために、原料の気化が安定するまで、実際の成膜を行わないよう排気ラインに原料を流しておく手法もあるが、原料が無駄になるため量産性に乏しい。
【０００９】
一方、電解めっきのためのＣｕシード層に要求される表面被覆性の良好なＣＶＤ膜を得るためには、膜成長速度が原料の供給速度に依存する原料供給律速領域ではなく、成長表面での反応速度に依存する表面反応律速領域で成長を行なう必要がある。図３に、ＭＦＣと気化器を用いた従来法により、ＴａＮバリヤメタル上にＣｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳを原料としたＣＶＤ法でＣｕを成膜した場合の成膜温度と成長速度の関係をプロットしたグラフを示す（得られるグラフは、その時の原料供給速度、圧力等の成長条件に応じていろいろになる）。この図のグラフにおいては、成長温度が１７０℃以下の領域は、成膜速度が表面反応で律速している領域であり、１７０℃を超える領域は、原料の供給律速領域である。一般に、ＣＶＤ法で得られるＣｕ膜は２００℃以上の高温であるほど、純度や下地との密着力がよい。従って、図３の結果を得るのに用いた従来法の場合について言えば、２００℃以上の高温で表面反応律速の成長を行うためには、これまでよりも大量の原料を供給する必要がある。しかし、現在の気化器を用いる場合には、気化能力が不足しているため必要な流量の原料を供給できないが、気化能力を上げるために気化器を高温にしようとすると、特にＣｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳのように気化温度と分解温度とが接近した成膜原料では気化器内で原料が分解するため大流量化がむずかしく、２００℃以上の基板温度で表面反応律速の成長を行うのは非常に困難である。
【００１０】
このように、これまでの手法では、電解めっきのためのシード層のように良好な表面被覆性を求められるＣｕ薄膜を、ＣＶＤ法により成長ごとのバラツキなく成膜することは極めて困難であった。
【００１１】
そこで、本発明は、気化温度と分解温度が非常に接近したＣｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳのような原料を使用する場合においても、成膜操作ごとの膜厚のバラツキが少ない（膜厚再現性が良好な）高品質の薄膜の成長を可能にし、それにより例えば高信頼性のＣｕ配線を微細な表面構造上に容易に作製するのを可能にする、薄膜成長方法及び装置の提供を目的とするものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明の薄膜成長方法は、成膜原料を成長室内の成長基板へ供給し、この基板上に化学気相成長（ＣＶＤ）法により薄膜を成長させる方法であって、所定膜厚の薄膜の成長に必要とされる量の成膜原料を、液体状態で成長室へ供給することを特徴とする。
【００１３】
本発明の薄膜成長装置は、成膜原料を成長室内の成長基板へ供給し、この基板上に化学気相成長（ＣＶＤ）法により薄膜を成長させる装置であって、所定膜厚の薄膜の成長に必要とされる量の成膜原料を、液体状態で成長室へ供給する手段を含むことを特徴とする。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明により特に好適に成膜することができる材料は、特に気化温度と分解温度が接近しているＣｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳのような物質を原料とする、Ｃｕ及びＣｕを主成分とする合金等の材料である。これらの材料の成膜に用いられる原料としては、Ｃｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳのほかに、やはり気化温度と分解温度が接近した例えばＣｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＡＳ（トリメチルアリルシランヘキサフルオロアセチルアセトネート銅（Ｉ））が挙げられる。Ｃｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳやＣｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＡＳに熱安定性向上のための添加剤を加えたものを原料として用いてもよく、あるいはそれらを希釈したものを用いてもよい。気化温度と分解温度が接近した物質は、気化させて気体（蒸気）とした状態で熱的に不安定であるばかりでなく、気化のための加熱により液体の温度を上げてゆく段階でも不安定になりがちであるが、本発明によれば、特に加熱を要することなく、成膜原料をより安定な液体状態で成長室へ供給することができ、再現性の良好な成膜を行うことができる。もちろんこのほかにも、本発明は、気化温度と分解温度が接近していて加熱に伴う分解の回避が所望される物質を原料としてＣＶＤ法により成膜される任意の材料に応用可能である。更に、本発明は、Ｃｕ（ｈｆａｃ）2 （ジヘキサフルオロアセチルアセトネート銅（ＩＩ））等の、常温で固体の物質を溶媒に溶かして液体としてものを原料として用いる成膜に応用することも可能である。
【００１５】
先に説明したように、例えばＴｉＮバリヤメタル上へＣｕ膜を５０ｎｍ成長する場合に、成膜速度２００ｎｍ／ｍｉｎの条件で成膜を行なうとすると、成長時間は約１５秒となり、ここで原料の供給開始から気化が安定するまでに１０秒かかると、５０ｎｍの膜厚を安定に制御することは非常に困難である。これに対して、５０ｎｍの成膜に必要な量の原料を、液体状態でもって、成長室の入口から直接成長室内へ供給するようにすれば、成長操作ごとの成長膜厚のバラツキが極めて少ない薄膜を作製することができる。
【００１６】
電解めっきのためのシード層のように非常に薄い膜を形成するのに必要とされる原料の量は、非常にわずかなものであり、例えば８インチ（約２００ｍｍ）のウエハーに５０ｎｍのＣｕ膜を形成するのに必要なＣｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳの量は０．３ｇに過ぎない。このように非常に少量の原料を、本発明に従って成長室直前において液体状態にとどめておき、成膜の開始時に成長室の入口を開放すると、この原料は真空状態の成長室へ瞬間的に気化して流入し（成長室内の圧力は例えば１ｔｏｒｒ（０．１３ｋＰａ）程度の真空である）、所定膜厚の薄膜の成長に利用される。
【００１７】
本発明の方法と装置は、ＣＶＤ法により薄膜を成長させる処理に対して広汎に応用可能であるが、特にＬＳＩ配線のような微細パターンを形成するのに用いられる薄膜を得るのに有利に使用することができる。本発明は、そのようなＬＳＩ配線材料の中でも、Ｃｕ又はＣｕを主成分とする合金に対して適用するのに特に好適である。例えば、Ｃｕ薄膜を作製するための原料として重要なＣｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳは、その気化温度と分解温度とが非常に接近しているため、これまでは液体原料から気化させて且つ短い供給時間内に安定して成長室へ供給することが困難であったが、本発明によればこのような点に煩わされることなく、膜厚にバラツキの少ない高品質のＣｕ薄膜を効率よく作製することが可能になる。このように、本発明は電解めっきのシード層のように極めて薄い金属膜の形成に有効であるとともに、ダマシン法で溝を埋め込むような用途にも同様に応用可能である。
【００１８】
液体状態にある成膜原料を直接成長室へ供給するためには、例えば、図４に示したように、成長室５の手前、好ましくは直前に、液体原料を保持する容器１１等の手段を設け、これに所定量の液体原料１２を入れ、次いで成長室５と容器１１との間の弁１３を開放して、成長室内へ原料を流入させることができる。流入した原料は、成長室５の真空圧力のため、ほとんど瞬間的に完全に気化する。成長室との差圧を大きくして原料の成長室への流入をより促進する目的で、例えば図４に示したようにヘリウム（Ｈｅ）ガスのような不活性ガスを用いて、液体原料容器１１内を加圧しておくことも可能である。容器１１への所定量の液体原料の充填は、ＭＦＣ等の流量計や計量ポンプ等により計量して行うことができる。例えば、図１を参照して従来の方法を説明した際に触れたのと同様に、原料容器１内の液体原料２をＨｅ等で加圧し、ＭＦＣ３等の流量測定手段を通して保持容器１１へ圧送することができる。なお、図中の１６及び１８は、それぞれ原料供給管路１５及び加圧用ガス供給管路１７に設けた仕切り弁である。
【００１９】
更に、所定膜厚の薄膜の成長に必要とされる量を、前記成膜原料を適当な手段によって流量制御することにより管理して前記成長室へ供給することが可能である。例えば、成長室５と容器１１の間の弁１３又はこれとは別個に設けた弁（図示せず）を流量制御弁として利用して、成長室５へ流入する液体原料１２の流量制御をすることが可能であり、この場合には、流量制御用の弁の開度を調節することにより液体原料１２の供給流量を制御することができる。この態様においては、流量制御弁の開度だけでなくその開放時間も調節するようにすれば、成長室５への液体原料の流入量をも制御・管理することができる。従って、この場合には、１回の成膜に必要な所定量を収容する容器１１がなくても、所定量の原料の成長室１１への供給が可能であるから、容器１１を省くことも可能である。この態様を図５に示す。図５において、２１が流量調節弁であり、この図に示したように、原料容器１内の液体原料２はこの流量調節弁２１を介して成長室５へ直接送ることができる。このほかにも、例えば計量ポンプ（図示せず）を利用することで、図４の容器１１を介すことなく、原料容器１から成長室５へ所定量の液体原料を直接供給することが可能である。
【００２０】
流量調節弁としては、コンダクタンスを良好に調節可能な弁であればどのようなものを使用しても差し支えない。一例として、ピエゾ素子を利用したピエゾバルブや、ニードルバルブ等を挙げることができる。
【００２１】
成長室への所定量の液体成膜原料の供給は、一括して行ってもよく、あるいは複数回に分けて間欠的に行ってもよい。発明者らの行った実験では、間欠的に供給すると成膜操作ごとの成長膜厚のバラツキがより少なくなる傾向が認めれたが、これは恐らく、間欠供給によって液体原料の瞬間的な気化が更に促進されるためと思われる。
【００２２】
半導体分野における成膜技術において間欠操作を行うものとして、例えば特開平５−１４８６５４号公報に記載されたパルスプラズマＣＶＤ法があるが、この場合には、（１）液体原料を気化させて気体として成長室に供給しており、（２）成長室まで気化状態を維持するために途中の供給管路に加熱手段を設けている点で、明らかに本発明とは別の技術になっている。この公報に記載された発明が対象としているのはバリヤメタルとして用いられるＴｉＮ原料のＴｉＣｌ4 であり、これは熱的に非常に安定な物質（そのため成膜条件も６００℃以上と高温）で、加熱し気化させて供給してもそれによる分解を心配しなくてよいものである。これに対して、Ｃｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳは熱安定性が極めて悪く、しかも分解温度が気化温度に接近している（約７０℃）ので、加熱気化状態で安定供給するのが極めてむずかしい物質である。本発明は、このような物質、より詳しく言えばＣＶＤによるＣｕ系の薄膜の成長原料として重要であって分解温度と気化温度が接近したＣｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳやこれに類似の物質などを、熱分解の心配のない液体状態のまま、所定量を一括して又は間欠的に成長室に供給するものであり、熱的に安定な物質を気化させ気体として成長室に供給する上記公報記載の発明とは明らかに異なるものである。
【００２３】
本発明はまた、本発明の方法及び装置で製造された大規模集積回路にも関し、これは基板とその上層に形成された１以上の配線層とを含み、当該配線層のうちの少なくとも一つが所定膜厚の薄膜の成長に必要とされる量の成膜原料を液体状態で成長室へ供給することで成膜されていることを特徴とするものである。
【００２４】
【実施例】
次に、実施例により本発明を更に説明する。
【００２５】
〔実施例１〕
図４に模式的に示した装置を使って、基板上にＣｕ薄膜を成膜した。まず、成長室５の前段に設置された原料液貯蔵室１１にＣｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳを０．３ｇ溜めた。次に、原料液貯蔵室１１をＨｅで４ｋｇ／ｃｍ2 （３９２ｋＰａ）に加圧した。その後、原料液貯蔵室１１と成長室５の間の弁１３を開け、ＴｉＮ（５０ｎｍ）／ＳｉＯ2 （１００ｎｍ）／Ｓｉ基板のＴｉＮ膜上にＣｕの成長を行った。この時用いた成長条件は、加圧Ｈｅ圧力４ｋｇ／ｃｍ2 （３９２ｋＰａ）、基板温度２２０℃、成長室圧力０．１ｔｏｒｒ（１３Ｐａ）であった。得られた膜について調べた膜厚再現性の結果を図６に示す。１０枚の基板への成膜で、膜厚再現性は５０ｎｍ±４％と良好であった。更に、Ｃｕ薄膜の成長後、薄膜の基板への密着性を評価するためテープテスト（薄膜に碁盤目の切り込みをつけて接着テープを貼付後剥離する試験）を行ったが、薄膜の剥がれは確認されなかった。
【００２６】
〔実施例２〕
図５に模式的に示した装置を使用し、流量調節弁２１としてピエゾバルブを使って、基板上にＣｕ薄膜を成膜した。この場合には、ピエゾバルブ１３の開度をコンダクタンスが０．２２ｃｍ3 ／ｍｉｎとなるように設定して、Ｈｅで４ｋｇ／ｃｍ2 （３９２ｋＰａ）に加圧したＣｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳを原料容器１から直接成長室５へ１秒間供給した以外は、実施例１の場合と同様の成長条件を使用した。得られた膜の膜厚再現性の結果を図７に示す。この場合も、１０枚の基板上に形成したＣｕ薄膜の面内の膜厚分布は５０ｎｍ±４％と良好であった。更に、Ｃｕ薄膜の基板への密着性をテープテストにより評価したところ、やはり薄膜の剥がれは確認されなかった。
【００２７】
〔実施例３〕
この例でも、図５の装置を使用した。流量調節弁（ピエゾバルブ）２１の開度をコンダクタンスが０．０４４ｃｍ3 ／ｍｉｎとなるように設定して、Ｈｅで２ｋｇ／ｃｍ2 （１９６ｋＰａ）に加圧したＣｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳを弁２１の開閉により１秒間だけ供給する操作を、合計して５回繰り返して成膜を行なった。これ以外の成長条件は、実施例２と同様とした。得られた膜の膜厚再現性の結果を図８に示す。１０枚の基板上に形成したＣｕ薄膜の面内の膜厚分布は５０ｎｍ±２％となり、膜厚制御性の更に良好なＣｕ薄膜成長が可能であった。テープテストによるＣｕ薄膜の基板への密着性評価試験でも、やはり薄膜の剥がれは確認されなかった。
【００２８】
このように、本発明は電解めっきのシード層として用いられるような薄膜の形成に特に有利であるが、容易に理解されるように、本発明はダマシン法におけるＣｕ膜の埋め込み等のように、一般的にＣＶＤ法で成膜する種々の用途において活用することができる。
【００２９】
本発明ではいろいろな態様が可能であるが、その代表的なものは次のとおりである。
１．成膜原料を成長室内の成長基板へ供給し、この基板上に化学気相成長法により薄膜を成長させる方法であって、所定膜厚の薄膜の成長に必要とされる量の成膜原料を、液体状態で成長室へ供給することを特徴とする薄膜成長方法。
２．前記成長室への供給の前に、前記所定膜厚の薄膜の成長に必要とされる量の成膜原料を計量して保持しておくことを特徴とする、上記１記載の方法。
３．前記所定膜厚の薄膜の成長に必要とされる量を前記成膜原料の流量制御により管理して前記成長室へ供給することを特徴とする、上記１記載の方法。
４．前記薄膜が銅又は銅を主とする合金の薄膜である、上記１から３までのいずれか一つに記載の方法。
５．前記成膜原料がトリメチルビニルシランヘキサフルオロアセチルアセトネート銅（Ｉ）又はトリメチルアリルシランヘキサフルオロアセチルアセトネート銅（Ｉ）である、上記４記載の方法。
６．前記成膜温度が２００℃以上である、上記５記載の方法。
７．成膜原料を成長室内の成長基板へ供給し、この基板上に化学気相成長法により薄膜を成長させる装置であって、所定膜厚の薄膜の成長に必要とされる量の成膜原料を、液体状態で成長室へ供給する手段を含むことを特徴とする薄膜成長装置。
８．前記所定膜厚の薄膜の成長に必要とされる量の成膜原料を保持するための手段を備えていることを特徴とする、上記７記載の装置。
９．前記所定膜厚の薄膜の成長に必要とされる量を前記成膜原料の流量制御により管理して前記成長室へ供給する手段を含むことを特徴とする、上記７記載の装置。
１０．前記薄膜が銅又は銅を主とする合金の薄膜である、上記７から９までのいずれか一つに記載の装置。
１１．前記成膜原料がトリメチルビニルシランヘキサフルオロアセチルアセトネート銅（Ｉ）又はトリメチルアリルシランヘキサフルオロアセチルアセトネート銅（Ｉ）である、上記１０記載の装置。
１２．基板とその上層に形成された１以上の配線層とを含み、当該配線層のうちの少なくとも一つが所定膜厚の薄膜の成長に必要とされる量の成膜原料を液体状態で成長室へ供給することで成膜されていることを特徴とする大規模集積回路。
【００３０】
【発明の効果】
以上説明したように、本特許を用いることにより、気化温度と分解温度が非常に接近したＣｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳのような原料を使用する場合においても、成膜操作ごとの膜厚のバラツキが少ない高品質の薄膜の成長が可能になる。そしてそれにより、高集積化したＬＳＩで用いられるＣｕ配線などの信頼性を大いに高めることができ、ひいてはＬＳＩの更なる高集積化に貢献することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来法を説明する図である。
【図２】従来法で成膜したＣｕ薄膜の膜厚再現性を示す図である。
【図３】Ｃｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳを原料としたＣＶＤ法でＣｕ薄膜を形成した場合の成膜温度と成長速度の関係をプロットしたグラフである。
【図４】本発明の一つの態様を説明する図である。
【図５】本発明のもう一つの態様を説明する図である。
【図６】実施例１における膜厚再現性を示す図である。
【図７】実施例２における膜厚再現性を示す図である。
【図８】実施例３における膜厚再現性を示す図である。
【符号の説明】
１…原料容器
２…成膜原料
３…マスフローコントローラー（ＭＦＣ）
４…気化器
５…成長室
６…基板
１１…保持容器
１３、２１…弁
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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