(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｍｇの押出し原料を熱間押出して線材とし、これを適当な長さに切断して得たＭｇペレットをＭｇ蒸発材料として密封状態に梱包する加工方法に於いて、該熱間押出し及び切断を乾燥窒素やアルゴンの不活性ガス雰囲気中で行い、その切断後ただちに梱包することを特徴とするＭｇ蒸発材料の加工方法。
【請求項２】
上記梱包時に梱包容器中を脱気して乾燥窒素を封入することを特徴とする請求項１に記載のＭｇ蒸発材料の加工方法。
【請求項３】
梱包されたＭｇペレットを開梱して蒸発源に供給するに先立ち、該Ｍｇペレットを水を使わない化学研磨液により表面研磨してその表面の酸化膜の厚さを低減することを特徴とするＭｇ蒸発材料の加工方法。
【請求項４】
上記化学研磨液に高純度のアセトンを使用し、上記表面研磨後にジクロロメタンの蒸気で上記Ｍｇペレットを乾燥させることを特徴とする請求項３に記載のＭｇ蒸発材料の加工方法。
【請求項５】
上記熱間押出し後に上記線材の表面層を乾燥窒素やアルゴンの不活性ガス雰囲気中で除去することを特徴とする請求項１に記載のＭｇ蒸発材料の加工方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、真空蒸着、イオンプレーティングに使用するＭｇ蒸発材料の加工方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、Ｍｇは割れやすい材料であるために、線状あるいは板状に加工する際には約４００℃に加熱しながら線引き加工や圧延加工などを行うのが通常である。真空蒸着の蒸発材料として使用されるＭｇは、ペレット状に形成され、フロン洗浄を施して所定量ずつ梱包される。Ｍｇペレットをルツボに供給する場合、純水希釈１％ＨＮＯ3などの水で希釈した酸により化学的エッチングを施し、続いて純水中で洗浄し乾燥してその表面の付着物を除去してから供給している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従来のＭｇペレットを使用すると、蒸着膜にピンホールなどの欠陥が発生する欠点があり、その原因は、ルツボ内に残る酸化物がダストとなって飛散するためであることが分かった。Ｍｇは昇華して蒸発するものであるが、蒸気圧が高い金属成分だけが蒸発し、ルツボ内には蒸気圧の低い酸化物が残り、これが飛散して上記欠点をもたらす。この酸化物は、Ｍｇペレットの表面に形成された厚い酸化膜で、この酸化膜は、線引き加工等の加工時に該表面が大気と接触することにより、あるいは、該表面に切削加工時に使用した水溶性の切削油、機械加工後の洗浄に使用した有機溶剤などの水分が付着して反応することにより、形成されてしまうものである。また、上記のＭｇペレットの純水による洗浄や乾燥中でも水と反応して厚い酸化膜が形成されてしまう。
【０００４】
本発明は、ダストの発生を防止し得るＭｇ蒸発材料の加工方法を提供することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明では、Ｍｇの押出し原料を熱間押出して線材とし、これを適当な長さに切断して得たＭｇペレットをＭｇ蒸発材料として密封状態に梱包する加工方法に於いて、該熱間押出し及び切断を乾燥窒素やアルゴンなどの不活性ガス雰囲気中で行い、その切断後ただちに梱包することにより、Ｍｇペレットの表面の酸化膜の発生を防ぎ上記の目的を達成するようにした。該梱包時に梱包容器中を脱気して乾燥窒素を封入することが好ましい。また、梱包されたＭｇペレットを開梱して蒸発源に供給するに先立ち、該Ｍｇペレットを水を使わない化学研磨液により表面研磨してその表面の酸化膜の厚さを低減することによっても、上記の目的を達成できる。この場合、該化学研磨液に高純度のアセトンを使用し、その表面研磨後にジクロロメタンの蒸気でＭｇペレットを乾燥させることが有利である。該熱間押出しした線材の表面層を除去する場合にも、乾燥窒素やアルゴンなどの不活性ガス雰囲気中で行なうことが好ましい。
【０００６】
【発明の実施の形態】
９９．９％の高純度のＭｇは市販（Timinco社他）されており、その直径８８．６ｍｍ、長さ３００ｍｍのビレットとして販売されている。これをＭｇペレットに加工する場合、図１に示すように、４００℃の熱間押出し工程１により例えば直径６ｍｍの線材とし、これを巻き取り工程２にてコイル状に巻き取り、切断工程３により長さ６ｍｍに切断してＭｇペレットを得、これを直ちに所定量例えば１ｋｇずつ梱包工程４において気密に梱包し、Ｍｇ蒸発材料としてストックされる。
【０００７】
これを更に説明すると、該ビレット５を図２に示すような熱間押出し機の４００℃に加熱されたコンテナ６に入れ、ラム７により直径６ｍｍのダイス８の前方へ押出し、直径６ｍｍのＭｇ線材９に加工する。この寸法のビレットからは長さ２．７ｍの線材が得られ、これをコイルに巻き取り、切断機により長さ６ｍｍに切断し、続いて梱包機により所定量ずつガラス瓶やアルミパックなどの密封容器に梱包される。このダイス８から押し出された線材９に乾燥窒素やアルゴンなどの不活性ガスをノズル１０で吹き付けて不活性ガス雰囲気とし、該線材９の表面が空気と接触により酸化することを防止しながらコイルに巻き取り、これを切断機にかけ同様の不活性ガス雰囲気中で切断をする。梱包もこの雰囲気で行うが、その際、梱包容器の内部を脱気し乾燥窒素を封入し、密封して空気との接触を断つ。尚、該線材９をコイルに巻き取り後、乾燥窒素やアルゴンなどの不活性ガス中で該線材の表面をダイスにより切削すると、更に酸化膜の少ないものが得られる。
【０００８】
こうして加工されたＭｇペレットを開梱してそのまま蒸発材料として通常の蒸着に使用したところ、形成された蒸着膜にはピンホールなどの欠陥の発生がなく、ルツボ内にも酸化物の発生が見られなかった。梱包されていたＭｇペレットの表面の酸化膜の厚さを電子線マイクロアナライザーで測定したところ、約３ｎｍでサンプル間のバラツキが小さかった。前記従来の方法により加工されたＭｇペレットの酸化膜は、１００〜５００ｎｍでサンプル間のバラツキも大きく、本発明の方法で水分を使用せずに加工され空気との接触時間の短いものの方が大幅に薄かった。
【０００９】
また、本発明の上記方法により加工されたＭｇペレットであっても、開梱後の時間が経つと、空気中の湿気などで表面に酸化膜が形成され、このようなものを蒸発材料として使用すると、前記したように酸化物がルツボ内に残ってダスト発生の原因になるので、このようなＭｇペレットを使用するときは、例えばアセトン希釈１％ＨＮＯ3液などの水を使わない化学研磨液にＭｇペレットを漬けて該酸化膜を化学的エッチングにより除去し、アセトン液により付着した化学研磨液を洗浄し、更にジクロロメタン蒸気を吹き付けて乾燥させる表面処理を施す。
【００１０】
この処理を施したＭｇペレットの表面の酸化膜の厚さを電子線マイクロアナライザーで測定したところ、約３ｎｍでサンプル間のバラツキも小さかった。前記従来の水で希釈した酸でエッチングし、純水で洗浄したＭｇペレットは、厚さ３００〜７００ｎｍの酸化膜を持ち、蒸着時にダストの原因になる酸化物が残存する不都合を生じるが、これも本発明の表面処理を施すことにより酸化膜を３ｎｍ程度の厚さに減少させ得た。従って、図１の加工方法を経て梱包されたＭｇペレットを開梱後すぐに蒸発材料として使用するか、開梱後時間が経ったものや図１以外の方法で加工されたものを上記表面処理することで、ダストの発生がなく蒸着膜にピンホールを発生させない蒸着を行える。
【００１１】
尚、市販のＭｇビレットは表面に黒皮を持っており、熱間押出しの際には、この黒皮を機械加工により削除するか巻き込まないように熱間押出しする。
【００１２】
【発明の効果】
以上のように本発明によるときは、Ｍｇの押出し原料を熱間押出して線材とする工程とこれをペレットに切断する工程を不活性ガスの雰囲気中で行い、その切断後ただちに梱包するようにしたので、該ペレットをＭｇ蒸発材料として使用したとき酸化物が残存せず、従ってダストの発生による装置の汚染を防止でき、ピンホールのない蒸着膜を成膜できる等の効果があり、その梱包後に梱包容器中を脱気して乾燥窒素を封入することで表面の酸化膜の成長を抑止して長期間の保存ができ、Ｍｇペレットを開梱して蒸発源に供給するに先立ち、該Ｍｇペレットを水を使わない化学研磨液により表面研磨してその表面の酸化膜の厚さを低減することで、Ｍｇペレットの酸化膜を除去してダストの発生や蒸着膜のピンホールの発生のない蒸発材料として使用することができる効果がある。尚、線材の表面層を除去する場合も不活性ガス雰囲気中で行うことで前記効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の加工方法の説明図
【図２】図１の熱間押出しの説明図
【符号の説明】
１  熱間押出し工程、３  切断工程、４  梱包工程、８  Ｍｇ線材、
【図１】
0004315406.tif 000002
【図２】
0004315406.tif 000003