(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チュクラルスキー法により、以下の条件でシリコン単結晶バルクを製造する方法。
（ａ）結晶中心位置と結晶外周までの位置との間のＶ／Ｇ値＝０．１６〜０．１８ｍｍ２／℃・ｍｉｎ
（ｂ）Ｇ ｏｕｔｅｒ／Ｇ ｃｅｎｔｅｒ≦１．１０
ここで、Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）はチュクラルスキー法における引き上げ速度、Ｇ（℃／ｍｍ）はシリコン融点から１３５０℃までの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値、Ｇ ｏｕｔｅｒは結晶の外側面におけるＧ値、Ｇ ｃｅｎｔｅｒは結晶中心におけるＧ値である。
【請求項２】
チュクラルスキー法シリコン単結晶製造装置に備え付けられている熱遮蔽体とシリコン融液との間の距離を変化させることにより、前記（ａ）及び（ｂ）の条件の調整を行うこと
を特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶バルク製造方法。
【請求項３】
チュクラルスキー法によるシリコン単結晶バルクの製造の際に、シリコン単結晶バルクの引き上げ速度を変化させることにより、前記（ａ）及び（ｂ）の条件の調整を行うこと
を特徴とする請求項１または２記載のシリコン単結晶バルクの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はチュクラルスキー法によりシリコン単結晶を製造する方法、特に成長欠陥のない高品質なシリコンウェーハを得るためのシリコン単結晶製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
チュクラルスキー法（以下、ＣＺ法）により得られるＣＺシリコン単結晶の成長中に発生する結晶欠陥は、ＭＯＳデバイスのゲート酸化膜の信頼性やＰＮジャンクションリーク特性などに悪影響を及ぼす。このため、このような結晶欠陥をできる限り低減することが必要となり、その方法として従来は、結晶成長中の結晶を可能な限り徐冷する方法を採用していた（特開平１０−１５２３９５号公報，特開平８−１２４９３号公報，特開平８−３３７４９０号公報など）。しかし、この方法では欠陥の低減に限界があり、しかも欠陥の巨大化を招くという問題も抱えていた。
【０００３】
結晶欠陥の低減のための他のアプローチとして、宝来らは、結晶の成長速度と引き上げ軸方向の結晶内温度勾配との関係を特殊な範囲の比となるように調整して欠陥の発生を焼失・排除する方法を提案しており、これによって成長欠陥を含まない無欠陥単結晶が得られたと報告している（１９９３年（平成５年）、第５４回応用物理学会学術講演会（１９９３年９月２７日から３０日）、第５４回応用物理学会学術講演会講演予稿集Ｎｏ．１、ｐ３０３、２９ａ−ＨＡ−７  ：  特開平８−３３０３１６号公報）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、宝来らにより提案されたこの方法では、成長条件によっては無欠陥単結晶を得ることが工業的に極めて困難である。即ち、宝来らにより示された範囲内に条件を設定してシリコン単結晶のインゴットを得た場合には、実際には無欠陥単結晶の部分が割合に少なく、成長欠陥のないシリコンウェーハを工業的な過程で安定供給するという観点からすれば、確実性という面での問題があるのである。
【０００５】
本発明は以上のような課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、無欠陥単結晶を得るのに一層好適な成長条件を突き止め、成長欠陥のない高品質なシリコンウェーハの安定供給を可能にすることにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
以上のような目的を達成するために、本発明者らが実用的な成長条件について詳細に検討をした結果、無欠陥単結晶を得ることができる好適な成長条件を見出すに至り、本発明を完成するに至った。
【０００７】
即ち本発明は、成長欠陥のない高品質なシリコンウェーハを得るものであり、チュクラルスキー法でシリコン単結晶を育成する際に、引き上げ速度をＶ（ｍｍ／ｍｉｎ）とし、シリコン融点から１３５０℃までの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値をＧ（℃／ｍｍ）とするとき、Ｖ／Ｇの値を結晶中心位置と結晶外周までの位置との間で０．１６〜０．１８ｍｍ２／℃・ｍｉｎとし、シリコン融点から１３５０℃までの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値Ｇの結晶の外側面と結晶中心での値の比Ｇ ｏｕｔｅｒ／Ｇ ｃｅｎｔｅｒを１．１０以下とすることを特徴とする。これにより、ボイド状欠陥や転位クラスタ等の成長欠陥を含まないシリコン単結晶バルクが得られ、それを常法に従って加工することにより、成長欠陥のない高品質なシリコンウェーハを得ることができる。
【０００８】
このような本発明は、基本的には、チュクラルスキー法でシリコン単結晶を育成する際に、シリコン単結晶バルクの成長速度を調整することにより成長欠陥の発生を防止するものである。そして、これを実現すべく、前記各パラメータ（Ｖ、Ｇ、Ｖ／Ｇ、Ｇ ｏｕｔｅｒ／Ｇ ｃｅｎｔｅｒ）を変化させることは、チュクラルスキー法シリコン単結晶製造装置に備え付けられている熱遮蔽体とシリコン融液との間の距離を変化させることによって、実施可能な範囲で実現できる。
【０００９】
より具体的には、本発明は、以下のようなシリコン単結晶バルク製造方法及び装置、並びに、それらから製造されるシリコン単結晶バルクより得られるシリコン単結晶ウェーハを提供するものである。
【００１０】
（1）  チュクラルスキー法により、次の（ａ）及び（ｂ）の条件でシリコン単結晶バルクを製造する方法。［（ａ）「結晶中心位置と結晶外周までの位置との間のＶ／Ｇ値」＝「０．１６〜０．１８ｍｍ２／℃・ｍｉｎ」、及び、（ｂ）「Ｇ ｏｕｔｅｒ／Ｇ ｃｅｎｔｅｒ」≦１．１０］。
【００１１】
ここで、「Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）」はチュクラルスキー法における引き上げ速度、「Ｇ（℃／ｍｍ）」はシリコン融点（約１４１２℃）から１３５０℃までの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値、「Ｇ ｏｕｔｅｒ」は結晶の外側面におけるＧ値、「Ｇ ｃｅｎｔｅｒ」は結晶中心におけるＧ値である。なお、シリコン融点については定説はなく、１４２０℃であると記載している文献も存在する。しかしながら、シリコン融点が何℃であるかということは本発明において問題ではなく、定説となるシリコン融点が何℃であろうと、「シリコン融点から１３５０℃までの温度範囲」であれば、本発明の範囲に含まれる。
【００１２】
（2）  チュクラルスキー法シリコン単結晶製造装置に備え付けられている熱遮蔽体とシリコン融液との間の距離を変化させることにより、前記（ａ）及び（ｂ）の条件の調整を行うことを特徴とする上記記載のシリコン単結晶バルク製造方法。
【００１３】
（3）  チュクラルスキー法によるシリコン単結晶バルクの製造の際に、シリコン単結晶バルクの引き上げ速度を変化させることにより、前記（ａ）及び（ｂ）の条件の調整を行うことを特徴とする上記記載のシリコン単結晶バルクの製造方法。
【００１４】
（4）  上記記載のシリコン単結晶バルクから得られる、成長欠陥が低減されているシリコン単結晶ウェーハ。
【００１５】
（5）  上記記載のシリコン単結晶バルクから得られる、成長欠陥を含まないシリコン完全単結晶ウェーハ。
【００１６】
（6）  チュクラルスキー法シリコン単結晶製造装置に備え付けられている熱遮蔽体とシリコン融液との間の距離を調整しながらシリコン単結晶バルクの製造を行うことを特徴とするシリコン単結晶バルク製造方法。なお、この方法によれば、後述するように、少なくとも、シリコン単結晶バルクに対する輻射熱の量や不活性ガスの風量が調整されることとなるため、少なくともシリコン単結晶バルクの結晶内温度勾配が調整されることになる。
【００１７】
（7）  シリコン融液を貯留しかつ回転及び上下駆動をするルツボ体と、前記シリコン融液からシリコン単結晶バルクを回転させながら引き上げる引上げ体と、前記ルツボ体を加熱する発熱体と、前記発熱体からの輻射熱を遮蔽するための熱遮蔽体と、を密閉容器内に備えるチュクラルスキー法シリコン単結晶製造装置において、シリコン単結晶バルクの引き上げ軸方向の結晶内温度勾配を変化させるために前記熱遮蔽体を動かす駆動機構を備えることを特徴とするシリコン単結晶バルク製造装置。
【００１８】
なお、（6）の方法と（7）の装置において、シリコン単結晶バルクに対する輻射熱の量や不活性ガスの風量を調整することが温度範囲に依存はしないため、（6）の方法と（7）の装置によって調整される結晶内温度勾配は、シリコンの融点から１３５０℃の温度範囲のものに限定されず、また、結晶中心におけるものと結晶の外側面におけるものとを問わない。
【００１９】
（８）  チュクラルスキー法シリコン単結晶製造装置に備え付けられている熱遮蔽体とシリコン融液との間の距離を調整することにより、同法によるシリコン単結晶バルクの引き上げ速度を変化させることと同等の効果を得る方法。
【００２０】
なお、熱遮蔽体とシリコン融液との間の距離の調整とシリコン単結晶バルクの引き上げ速度の変更とは、同等の効果が得られるからといってそれらが互いを排斥するものではないので、前記距離の調整を行うと同時に前記引き上げ速度の変更を行うことも可能である。
【００２１】
【発明を実施するための形態】
［本発明の基礎となる基本原理・現象］
図１は、ＣＺ法におけるシリコン単結晶の成長速度を一定にした場合に、得られるシリコン単結晶バルク中に生ずる欠陥の分布のパターンを図示した概念図である（なお、この明細書において「成長欠陥」とは、ＯＳＦリング、ボイド状欠陥、転位クラスタ等の一般的なＣＺ法におけるシリコン単結晶の成長時に通常発生する結晶中の欠陥のことを意味する。）。
【００２２】
この図１に示されるように、シリコン単結晶の成長速度を一定にした場合には、シリコン単結晶バルク引上げの初期の段階では転位クラスタが生じ、その後、ＯＳＦリング及びボイド状欠陥が生じる。この場合において、転位クラスタとＯＳＦリングの間に位置する偶発的に条件が整った部分が無欠陥領域を形成することになる。従って、原理的には、無欠陥領域を形成する最適な条件を突き止め、その条件下でシリコン単結晶バルクの引上げを行うようにすれば、無欠陥領域を拡張させることができるということになる。
【００２３】
［本発明と従来技術の対比］
ここで、この「無欠陥領域を形成する最適な条件」として、宝来ら（特開平８−３３０３１６号公報）は、「シリコン融点から１３００℃までの温度範囲において、結晶バルク外周から３０ｃｍよりも内側ではＶ/Ｇ値＝０．２０〜０．２２ｍｍ２／℃・ｍｉｎ、それよりも外側ではＶ/Ｇ値＝０．２０〜０．２２ｍｍ２／℃・ｍｉｎもしくはそれ以上（但し、結晶バルク外周に向かって漸次増加させる）」という条件を提示している。
【００２４】
これに対し、本発明では上記「課題を解決するための手段」の（１）にて示した条件を提示しているが、宝来らの発明（従来技術）と本発明との関係を説明すると次のようになる。
【００２５】
まず、図２は、シリコン融液の液面からの距離とシリコン単結晶バルクの結晶内温度の関係を示した模式図である。図中、ｈはシリコン融液の液面からの距離（ｍｍ）を表し、Ｔはシリコン単結晶バルクの結晶内温度（℃）を表す。この図２に示されるように、シリコン融液からシリコン単結晶バルクの引上げを行っているときに、シリコン単結晶バルクの結晶内温度は、シリコン融液の液面から遠ざかるにつれて低下していく。そして、この図２において、シリコン融液液面からｈ１だけ離れた個所の結晶内温度が１３５０℃であり、このシリコン融液液面からｈ１の高さに至るまでの結晶内温度勾配を監視することによって完全結晶を得んとするのが本発明である。
【００２６】
これに対し、この部分ｈ１よりも上方に位置し、従ってｈ１の部分よりも温度が低くなって１３００℃となっているｈ２の高さに至るまでの結晶内温度勾配を監視することによって完全結晶を得んとするのが宝来らの発明である。
【００２７】
即ち本発明は、シリコン単結晶バルクの製造工程において、宝来らにより提示された最適条件の範囲の中で、より最適なものを提示したものであるという側面を有する。このことは、Ｇ ｏｕｔｅｒ／Ｇ ｃｅｎｔｅｒと結晶内温度（℃）の関係を示す図３からも明らかであり、この図３に示されるように、本発明の範囲（図中の左下がりの斜線部分）のある部分は、宝来らにより示された範囲（図中の右下がりの斜線部分）の一部分と重複している。このことから、当該部分については、本発明は、先行発明の範囲の中からより最適な条件を選び出した有益な選択発明であると位置付けることができる。
【００２８】
しかしながらこの一方で、同じ図３に示されるように、左下がりの斜線部分の全てが右下がりの斜線部分に包含されているものではなく、本発明は、宝来らにより示された範囲の外で（言い換えれば、宝来らが示していない範囲において）シリコンの完全結晶を得るものであるという側面も有している。このことから明らかなように、本発明は、先行する宝来らの発明に全てが包含されるというものではなく、その完全なる選択発明あるいは利用発明というものではない。
【００２９】
このことは、Ｖ／Ｇ値（ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）と結晶内温度（℃）で宝来らの発明との関係を示す図４（図中、Ａの部分が本発明の範囲、Ｂの部分が宝来らの発明の範囲）、および、Ｇ ｏｕｔｅｒ／Ｇ ｃｅｎｔｅｒとＶ／Ｇ値（ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）で宝来らの発明との関係を示す図５（図中、Ａの部分が本発明の範囲、Ｂの部分が宝来らの発明の範囲）より、これらのパラメータにより示される領域で対比をした場合には両発明の範囲が完全にシフトすることになるということからも明らかである。
【００３０】
［シリコン単結晶バルク製造装置］
図６は、本発明に係るシリコン単結晶バルク製造装置の要部を示すブロック図である。本発明に係るシリコン単結晶バルク製造装置は、通常のＣＺ法シリコン単結晶製造装置と同様に、密閉容器たるチャンバー１１内に、シリコン融液１２の製造・貯蔵のためのルツボ１３（このルツボ１３は、通常のＣＺ法シリコン単結晶製造装置と同様に、黒鉛ルツボ１３ａの内側に石英ルツボ１３ｂが配設されたものからなる）と、このルツボ１３を加熱するためのヒータ１４と、このヒータ１４に電力を供給する電極１５と、ルツボ１３を支持するルツボ受け１６と、ルツボ１３を回転させるペディスタル１７と、を備える。チャンバー１１内には適宜、断熱材２１、メルトレシーブ２３、内筒２４が備え付けられる。また、この装置には、ヒータ１４からシリコンバルク２７への熱の輻射を遮蔽するための熱遮蔽体２５が備え付けられている。更に、本発明に係るシリコン単結晶バルク製造装置は、特に図示していないが、この種のＣＺ法シリコン単結晶製造装置に通常装備される不活性ガスの導入・排気システムを備えている。そして、このようなシステム下にあって、熱遮蔽体２５は不活性ガスの流通路を調整する働きも兼ね備えている。
【００３１】
本発明に係るシリコン単結晶バルク製造装置において特徴的なことは、熱遮蔽体２５を動かし、当該熱遮蔽体２５の先端部分とシリコン融液１２の液面からの距離ｈを調整することによって、本発明遂行のポイントとなるＶ／Ｇ値（ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）やＧ ｏｕｔｅｒ／Ｇ ｃｅｎｔｅｒを調整することである。実際に、距離ｈを調整することによってヒータ１４やシリコン融液１２の液面からシリコンバルク２７への熱の遮蔽量が変化するのと同時に、シリコンバルク２７表面を流れる不活性ガスの量や速度が微妙に変化するので、これによって本発明ではシリコンバルク２７表面における結晶引上げ軸方向の結晶内温度勾配、ひいてはその中心部分における結晶引上げ軸方向の結晶内温度勾配との比を調整することができるものと考えられている。
【００３２】
なお、この実施の形態において、当該熱遮蔽体２５の先端部分とシリコン融液１２の液面からの距離ｈの調整は、熱遮蔽体２５の高さを調整するリフター２５ａと、熱遮蔽体２５の傾きを調整するアンギュラー２５ｂの連動により行うこととしている。しかしながら、距離ｈの調整はこの機構に限られるものではない。即ち、本発明が、ＣＺ法シリコン単結晶製造装置に装備されている熱遮蔽体を利用してＶ／Ｇ値（ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）やＧ ｏｕｔｅｒ／Ｇ ｃｅｎｔｅｒを調整する最初のものである以上、距離ｈの調整を行えるものであればいかなる実施態様も本発明の範囲に含まれると解釈されるべきである。
【００３３】
また、本発明においては、距離ｈの調整は、例えば総合電熱解析のようなシュミレーション解析による計算結果に基づいて行うようにしてもよく、実測値に基づいたフィードバック制御などによって行うようにしてもよい。
【００３４】
［シリコン単結晶ウェーハ］
本発明に係る方法もしくは装置により製造されたシリコン単結晶バルクは、先行する宝来らの発明によって得られるシリコン単結晶バルクよりも、成長欠陥を含まない領域が得られる確実性が高く、しかもその量的な割合も多い。従って、本発明に係るシリコン単結晶バルクからは、成長欠陥を含まないシリコン完全単結晶ウェーハが従来よりも大量かつ確実に得ることができ、最終的にはＩＣの歩留まりの飛躍的な向上に貢献することになる。
【００３５】
ところで、本発明に係る方法もしくは装置により製造されたシリコン単結晶バルクは、その全ての部分において成長欠陥がないというわけではなく、結晶欠陥が含まれている部分も存在する。しかしながら、少なくともその全体において、成長欠陥の存在率はかなりの程度低減されているため、成長欠陥が存在する部分から切り出して得られるウェーハも高品質であることに変わりはなく、そうである以上は、当該部分はその意味では新規なウェーハということができるので、特許請求に係る本発明の一部を構成することになる。
【００３６】
なお、これらの高品質ウェーハは、通常のウェーハの作製と同様に、シリコン単結晶バルクから所定の厚さで切り出し、必要な加工を施すことにより作製することができる。
【００３７】
【実施例】
【実施例１】
種々の成長条件によって無欠陥結晶が得られる成長条件を調べた。その結果を表１に示す。実験は直径２００ｍｍの結晶を用いて行った。結晶欠陥の分布は、一般的には結晶をエッチング液に浸した後にその表面を観察することにより調査できるが、この実施例では、ボイド及び転位クラスタについては無撹拌Ｓｅｃｃｏエッチングをすることにより、ＯＳＦについては７８０℃で３時間及びそれに続く１０００℃で１６時間の酸化性熱処理をした後にライトエッチングをすることにより、欠陥の分布を調査した。半径方向の各位置での引き上げ軸方向の結晶内温度勾配は、現在確立されている成長装置内の総合伝熱解析により求めた。
【００３８】
表１は、各成長条件毎の無欠陥結晶が得られた成長速度の範囲を示す。ここで、成長速度の範囲が示されていない条件は、結晶の面内の一部にしか無欠陥部が発生しなかった条件である。
【００３９】
【表１】
0004315502.tif 000002
【００４０】
この表１より、シリコン融点から１３５０℃までの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値Ｇの結晶の外側面と結晶中心での値の比Ｇ ｏｕｔｅｒ／Ｇ ｃｅｎｔｅｒが１・１０以下としたときにのみ、無欠陥結晶が得られることが解る。また、Ｇ ｏｕｔｅｒ／Ｇ ｃｅｎｔｅｒの１．１０以下の条件において、引き上げ速度をＶ（ｍｍ／ｍｉｎ）としたとき、Ｖ／Ｇが０．１６〜０．１８ｍｍ２／℃・ｍｉｎの範囲となる引き上げ速度であるときに無欠陥結晶が得られることが解る。
【００４１】
【実施例２】
表１にて求められた成長条件において、引き上げ速度一定にて結晶を成長させたとき、成長中における結晶内温度勾配の変化のため、最適な成長条件から徐々にずれていってしまう場合がある。そして、これをそのまま放置した場合には、図１の概念図に示したような無欠陥成長案件からズレたものが出来上がってしまうことになるので、条件を適切に変化させて最適条件へと導いてやる必要が生じる。
【００４２】
このような場合にあって、この実施例2では、最適条件へと導くために引き上げ速度を変化させることとした。そして、表２に示すように、引き上げ速度Ｖを結晶の長さの変化に追従させて変化させることにより、無欠陥結晶を得ることができた。
【００４３】
【表２】
0004315502.tif 000003
【００４４】
【実施例３】
この実施例は、実施例２と同様に成長中における結晶内温度勾配の変化のために徐々に最適な成長条件からずれていってしまったときに、シリコン融液と熱遮蔽体との間の距離の変化を与えることにより、無欠陥結晶を得ることができるということを示すためのものである（表３）。
【００４５】
【表３】
0004315502.tif 000004
【００４６】
表３に示すように、引き上げ速度一定の条件下で、シリコン融液と熱遮蔽体との間の距離を、結晶の長さの変化に追従させて変化させることにより、無欠陥結晶を得ることができた。ここで、この実施例３によって、シリコン融液と熱遮蔽体との間の距離を変化させれば、引き上げ速度を変化させた場合（実施例２）と同じ効果が得られることがわかる。そしてこのことから、無欠陥結晶を得るという観点からすれば、シリコン単結晶バルク製造装置においてシリコン融液と熱遮蔽体との間の距離を変化させることは、引き上げ速度を変化させることと等価の効果が得られるということが明らかになった。
【００４７】
【発明の効果】
本発明に係る方法もしくは装置によれば、従来と比較して、成長欠陥を含まないシリコン完全単結晶の領域が多いシリコン単結晶バルクを安定して製造することができる。このため、成長欠陥を含まないシリコン完全単結晶ウェーハを確実かつ大量に供給でき、最終的にはＩＣ製品の歩留まりを著しく向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  ＣＺ法におけるシリコン単結晶の成長速度を一定にした場合に、得られるシリコン単結晶バルク中に生ずる欠陥の分布のパターンを図示した概念図である。
【図２】  シリコン融液の液面からの距離とシリコン単結晶バルクの結晶内温度の関係を示した模式図である。
【図３】  Ｇ ｏｕｔｅｒ／Ｇ ｃｅｎｔｅｒと結晶内温度（℃）の関係で規定される本発明の範囲と従来発明の範囲を示す図である。
【図４】  Ｖ／Ｇ値（ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）と結晶内温度（℃）の関係で規定される本発明の範囲と従来発明の範囲を示す図である。
【図５】  Ｇ ｏｕｔｅｒ／Ｇ ｃｅｎｔｅｒとＶ／Ｇ値（ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）の関係で規定される本発明の範囲と従来発明の範囲を示す図である。
【図６】  本発明に係るシリコン単結晶バルク製造装置の要部を示すブロック図である。
【符号の説明】
１１  チャンバー（密閉容器）
１２  シリコン融液
１３  ルツボ
１３ａ  黒鉛ルツボ
１３ｂ  石英ルツボ
１４  ヒータ
１５  電極
１６  ルツボ受け
１７  ペディスタル
２１  断熱材
２３  メルトレシーブ
２４  内筒
２５  熱遮蔽体
２５ａ  リフター
２５ｂ  アンギュラー
２７  シリコンバルク
ｈ  熱遮蔽体２５の先端部分とシリコン融液１２の液面からの距離
【図１】
0004315502.tif 000005
【図２】
0004315502.tif 000006
【図３】
0004315502.tif 000007
【図４】
0004315502.tif 000008
【図５】
0004315502.tif 000009
【図６】
0004315502.tif 000010