(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
敷物の繊維を染みおよび汚れに対して耐性にするための方法であって、
a−１）敷物の繊維に少なくとも１種の、フェノール・ホルムアルデヒド、メタクリル酸、マレイン酸、スルホン化脂肪酸または上記のブレンドを含有するポリマーを含む、防染剤の水性媒質を適用し、
b−１）間に蒸気処理またはすすぎを行うことなく、敷物の繊維に少なくとも１種のフルオロケミカル防汚剤のa−１とは別個の水性媒質を適用するか、
または
a−２）敷物の繊維に少なくとも１種のフルオロケミカル防汚剤の水性媒質を発泡または噴霧適用により適用し、
b−２）間に蒸気処理またはすすぎを行うことなく、敷物の繊維に少なくとも１種の、フェノール・ホルムアルデヒド、メタクリル酸、マレイン酸、スルホン化脂肪酸または上記のブレンドを含有するポリマーを含む、防染剤のa−２とは別個の水性媒質を適用し、
c）蒸気処理および水洗し、そして
d）敷物を乾燥させる、
ことを含んで成る上記方法。
【請求項２】
防染剤を、元の乾燥敷物の重量で除算した敷物中に含まれる全液体重量％として定義される、20％から500％の含浸量で適用する、請求の範囲第１項に記載の方法。
【請求項３】
防汚剤を5％から50％の上記含浸量で適用する、請求の範囲第１項に記載の方法。
【請求項４】
敷物の繊維がポリアミド、羊毛または絹である、請求の範囲第１項に記載の方法。
【請求項５】
防染剤が水性媒質中でアニオン的に乳化または分散している、請求の範囲第１項に記載の方法。
【請求項６】
防汚剤が水性媒質中でカチオン的に乳化または分散している、請求の範囲第５項に記載の方法。
【請求項７】
防染剤の適用が1〜6のｐＨであり、そして防汚剤の適用が1〜10のｐＨである、請求の範囲第１項に記載の方法
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は、フルオロケミカル防汚剤（soil resist）および防染剤（stain resist）をポリアミド、絹および羊毛の敷物（carpet）に、間に任意の仕上げ工程を施すことなくタンデムに適用する方法に関する。この方法により、いずれの性能にも悪影響を及ぼさずに、単一浴での同時適用に適合しない防染剤および防汚剤の適用が可能になる。
発明の背景
ポリアミド、絹および羊毛繊維は種々の薬剤、特に通常は清涼飲料に見いだされるFD＆C Red Dye No.40のような酸性染料による染みが付き易い。スルホン化フェノールホルムアルデヒド縮合物およびメタクリル酸またはマレイン酸から誘導されるポリカルボン酸を含め、様々な防染剤が使用されてきた。通常、防染剤は制御されたｐＨの条件下で水性媒体から適用される。
さらに、ポリアミド、絹および羊毛繊維は汚れが付き易い。ナイロン製の敷物に現在使用されている幾つかの防汚剤は、ペルフルオロアルキルエチルアルコールから誘導されるポリマーに基づく。典型的にはペルフルオロアルキルエチルアルコール誘導体が、種々の物質に発泡し、詰め、または噴霧することにより適用するためのアクリル系またはウレタンポリマーに包含される。
フルオロケミカル防汚剤は、酸性染料により引き起こされる染色をわずかに保護するだけである。フルオロケミカル防汚剤は水溶液からは消費されないので、それらは通常、防染剤とは別の操作で適用される。防染剤および防汚剤を同時に適用すれば、より経済的になるだろう。米国特許第5,520,962号明細書でJones Jr.は、適合性の防染剤／防汚剤を単一浴で使用している。しかし通例の防染剤および防汚剤の同時適用は、所望る特性を提供しないことが多い。さらに同時適用法は、すべての防染剤およびフルオロケミカルの組み合わせに適当であるのではなく、特に２つの材料が不適合であるとき、または一方の化学品が他方の消費効率を遅らせるときには適当ではない。
この不適合性は、相分離および浴中での沈殿、浴粘度の上昇、浸潤の減少、過剰な発泡、あるいは敷物上で防染剤および／またはフルオロケミカル防汚剤を作用させなくする許容できない物理変化といった他の問題を生じる。これらの問題の原因には、ｐＨ、濃度、混合電荷（例えばアニオン性およびカチオン性成分）、塩濃度、温度または他の因子における不適合性を含む。消費による適用に関しては、繊維中への防汚剤と防染剤との間の消費速度に対する拮抗もあるかもしれない。
フルオロケミカルと防染剤との間の、繊維中への消費速度の拮抗の性質は、十分に理解されていない。しかし、適合性の防染剤およびフルオロケミカル防汚剤の１段階の、または同時の適用は、一方のまたは他方の化学処理に関して最適かつ効率的な適用のために、多くは相反する工程要件に遭遇する。防染剤およびフルオロケミカルの両方が敷物上に沈積できるが、それらの最終的性能は、別個の適用を使用した時ほど良くはない。
防染剤および防汚剤の敷物への別個の適用に関して、種々の方法が試されてきた。典型的には、防染剤を適用し、続いて幾つかの仕上げ工程を行う。これに続いてフルオロケミカル防汚剤を別に適用し、続いて仕上げ工程を行う。防染剤の条件下で防染剤および防汚剤の両方を適用する試みは、フルオロケミカルと防染剤との間の敷物上への消費速度の拮抗から良くない達成度をもたらす。防汚剤の適用条件下で防染剤および防汚剤の両方を適用する試みも、様々な製品に欠陥を生じた。
薬剤が完全に適合性であろうとなかろうと、防汚性および防染性を付与する両方の薬剤を適用でき、しかも仕上げた製品が両方の処理について最適な性能を表す方法を持つことが望ましい。本発明は、そのように防汚剤および防染剤の両方が１回の仕上げ工程でタンデムに適用できる方法を記載する。
発明の要約
本発明は、敷物の繊維を染みおよび汚れに対して耐性にするための方法を含んで成り、
ａ）敷物の繊維に少なくとも１種の防染剤の第１水性媒質を適用し、
ｂ）間に蒸気処理またはすすぎを行うことなく、敷物の繊維に少なくとも１種のフルオロケミカル防汚剤の第２の別個の水性媒質を適用し、そして
ｄ）敷物を乾燥させる、
ことを含んで成る。
発明の詳細な説明
本発明は、フルオロケミカル防汚剤および防染剤を別個に、連続的に任意の順序で適用し、続いて最後の乾燥工程を含んで成る。本発明のこの方法は、防汚剤および防染剤のタンデムな適用の間の蒸気処理またはすすぎのような工程を任意とすることにより適用工程を簡略化する。本発明を使用すれば防染剤を適用し、続いて蒸気処理、すすぎ、真空抽出または乾燥のような１以上の仕上げ工程を行い、続いて防汚剤を適用し、そして寝かせる（cure）方法と比較すると、より良い防染および防汚性能が得られる。従来の１回の同時適用に勝る利点は、不適合性の防染剤および防汚剤を、いずれの性能にも悪影響を及ぼすことなくこの新しい方法で使用することができる点にある。
本明細書で使用する「消費」とは、これにより薬品を含有する水溶液を敷物に適用して化学処理を敷物に移す工程である。水溶液の条件は、場合により変えてよい（例えば、湿潤敷物を加熱する、ｐＨを変える、沈殿剤を加える等）。引き続き、過剰な水分および敷物の繊維に結合しなかった任意の薬品を、遠心分離または吸引のような物理的手段により敷物から除去することができる。消費法では、可溶性の浴成分が浴から繊維に吸収される。消費適用において、水溶性の化学品は水と繊維の間で分配され、好ましくは繊維に吸収される。そのような場合は、浴の濃度は含浸量に比例する以上に消費される。
防汚剤として使用するフルオロケミカルは、敷物に使用されるフルオロケミカル防汚剤が水溶性ではないので、厳密には消費されない。フルオロケミカル防汚剤は、表面活性剤を含む水中で分散しているか、または乳化している。ｐＨ、化学的相互作用および温度は、フルオロケミカルの水中での分散または乳化を維持するための表面活性剤の能力に影響する。フルオロケミカル防汚剤は敷物のパイルに沈殿する。
「コーティング」適用とは、これにより化学処理を敷物に水溶液中で適用し、そして水を乾燥により蒸発させ、水溶液から適用されたすべての非揮発性の薬品をコーティングとして敷物の繊維上に残す方法である。コーティング操作のような非消費的適用では、繊維に移った化学薬品の量は、敷物が加熱され、そして乾燥された時に水のみが除去されるので、単に浴中の薬品濃度および浴での敷物の含浸量により決定される。
「抽出」は、遠心分離、敷物を真空スロットに通すこと、または敷物から水を圧搾またははさむために２つ以上の近接した間隔に置かれたロール間に敷物を通すような手段を使用して、過剰な水および水溶性薬品を敷物から除去する物理的工程である。典型的な抽出工程は、敷物の抽出前含浸量および真空の強さおよび効率に依存して、敷物の含浸量を乾燥敷物重量の50％から80％の間に下げる。抽出は通常、乾燥に必要なエネルギーを減らすために、含浸量が50％を越えた時に使用する。
これから使用する用語「浴」は、敷物に適用する準備ができている水溶液または分散液を称する。防汚および防染剤浴の両方を、製造元の推薦に従い通例の通りに調製する。防染剤浴は約１から約６の間、そして好ましくは約２から約３の間のｐＨ範囲を有し；防汚剤浴は、約１から約10の間、そして好ましくは約４から約８の間のｐＨ範囲を有する。
「含浸量」とは、元の乾燥敷物の重量で除算した敷物中に含まれる適用した全液体重量であり、パーセントで表す。
本発明の方法において、防汚剤を含有する浴は、約５％〜約50％、好ましくは約５％〜約25％、そしてより好ましくは約10％〜約15％の低含浸量で敷物に適用する。次に蒸気処理、すすぎ、抽出または乾燥のような間に入る仕上げ段階を行わずに、防染剤を含有する第２の別個の浴を、約20％〜約500％、好ましくは約20％〜約400％、そしてより好ましくは約70％〜約250％のさらなる含浸量で敷物に適用する。１つの適用法では、敷物は浴に通すが、以下に記する別の適用法が本明細書の使用に適する。25％〜525％、そして好ましくは80％〜265％の範囲の全含浸量を含む敷物を次に乾燥させる。防染剤および防汚剤の両方が、適用中に繊維上で消費される。蒸気処理、すすぎおよび抽出工程は、場合により乾燥前に採用してもよい。
本発明に使用する浴は、典型的にはｐＨを調整するために、硫酸、リン酸およびスルファミン酸およびそれらのブレンドを含む１種以上の酸；硫酸カルシウム、ナトリウム、カリウムまたはマグネシウムのような塩；シリコーンまたは炭化水素のような消泡添加剤；およびアルキルスルホネート、エトキシル化脂肪酸、エトキシル化脂肪アルコール、アルキルアリールスルホネートのような発泡剤または湿潤剤を初めとする他の成分を含む。
蒸気処理、すすぎおよび抽出工程は任意であるが、ほとんどの適用で好適である。これらの工程を省略すると、乾燥した敷物は手にざらざらした感触を現し、そして日光および／または酸化窒素に対して暴露した時により退色し易く、しかも黄ばみ易いかもしれない。敷物に関する総含浸量は、これらの工程が省略される時は通常、最少（通常、100％未満の総含浸量）に維持されるべきである。この制限された含浸量では、敷物のタフトの底に十分な保護を提供するためには、防染剤および防汚剤化学品の敷物パイル中への浸透が全体的に不十分であるかもしれない。しかしこれらの製品の品質がそれぼ重要ではない特定の適用では、エネルギーコスト減少、および蒸気処理および／またはすすぎ工程に付随する製作機械の能力が上昇することから、それらの省略を判断する。
蒸気処理が採用される時の典型的な条件は、210〜214°F（99〜101℃）で飽和蒸気を20〜200秒間、そして好ましくは211〜212°F（99.4〜100℃）で飽和蒸気を40〜100秒間使用する。典型的なすすぎおよび抽出を使用する時の条件は、水を用いて40〜175°F（５〜80℃）の間で、そしてすすぎ液を用いて約40％から200％の間の含浸量にすすぎ、そしてすすぎ水を用いて約400％から約600％の間の総含浸量にすすぎ、続いて約40％から約100％の間の含浸量まで抽出する。しかしすすぎおよび抽出工程は、一般的に重要ではない。任意の敷物工程で総含浸量が約50％を越える時、任意の抽出を典型的には乾燥前に使用する。これは単にすべての水を乾燥するよりは、乾燥前の抽出でより効果的になるということである。抽出工程前に敷物の繊維に結合していない任意の化学処理は、水抽出の割合に比例して失われる。本発明の使用に適する乾燥条件は、敷物の表面繊維が180〜300°F（82〜150℃）の間、そして好ましくは220〜280°F（104〜138℃）の間に達するまで熱風または輻射熱を使用することである。
本発明の別の態様では、噴霧、発泡、屈曲−ニップ（flex-nip）、ニップ（浸し、そして絞り出し）、液体注入、オーバーフロー−浸水および当業者に周知な適用法が、上記の浴を使用して敷物への防染剤および防汚剤のタンデムな、または連続的適用に使用するために適する。例えば低含浸量の浴系は、低含浸量の噴霧または発泡系と交換することができ、そして高含浸量の浴系は、他の高含浸量系、例えば屈曲−ニップ系、発泡、パッドまたは浸水と交換することができる。使用する方法は、適切な含浸量および適用が敷物の片面（噴霧または発泡適用）または両面（屈曲−ニップまたはパッド）でなされるか否かを定める。
噴霧適用では、噴霧を防汚剤および防染剤の製造元の推薦に従い、典型的には１回または２回の重複パターンで敷物のパイルの上に適用する。60psi（414kPa）未満の噴霧適用圧が、敷物重量に基づきフルオロケミカル防汚剤に関しては約５％〜約50％、そして通常約10％〜約15％の含浸量で、そして防染剤に関しては約20％〜約200％の含浸量で使用される。
発泡適用では、泡を防汚剤および防染剤の製造元の推薦に従い、典型的には加圧ロールまたは注入マニホールドを備えたパドルアプリケーターで直接適用する。これは、典型的にはフルオルケミカル防汚剤に関しては、敷物重量に基づき約５％〜約50％、そして好ましくは約10％〜約15％の含浸量で、そして防染剤に関しては約20％〜約200％の含浸量で敷物のパイルの上に適用される。泡密度は約250から約50グラム／リットルの間の範囲である。
屈曲−ニップおよび浸し、そして絞り出す適用では、敷物を防染剤、酸、表面活性剤および場合により塩、または防染剤の製造元の推薦に従い調製される他の成分を含有する水性浴のトラフの中央を通す。次に敷物は、約３〜10psi（21〜69kPa）の圧の気胞間でトラフの底から出る。これにより乾燥した敷物重量に対する比率として約150％から約300％の間の含浸量、そして典型的には約200％の含浸量をもたらす。
液体注入およびオーバーフロー浸水のような他の適用法も、本発明の使用に適し、そして敷物に処理浴を適用するための別の方法を構成する。
以下の表では、防染剤および防汚剤の適用法の一覧を、各方法および各薬剤に典型的および好適な含浸量値と共に提供する。
0004250691.tif 000002
噴霧、発泡、屈曲−ニップ、浸水およびパッド適用のための条件の多数の変更が当業者には周知であり、そして先立つ条件を例として提供するが、排他的であることを意図するものではない。
本発明のさらに別の態様では、防染剤を防汚剤の前に適用する。連続的に適用した後に乾燥する。蒸気処理、すすぎおよび抽出工程は任意であり、そして採用する時はすでに記載した条件である。化学的考察により、防汚剤を防染剤の前に、または後に適用するのが好ましいかを決定する。本発明の重要な特徴は、防汚剤および防染剤を別個に適用し、そして両方とも任意の仕上げ工程前に適用する点である。
すなわち本発明の実施には、防染剤、次に防汚剤の連続的な適用、および防汚剤、次に防染剤の適用の両方を含む。適用順序は、敷物、利用する製造装置および選択した化学処理の性質により決定する。典型的には防染剤を適用した後にフルオロケミカル防汚剤を噴霧することが、防汚剤を適用する前に防染剤を適用する時よりも良いフッ素保持を与えるが、より悪い防染性を生じる。
広い範囲の防染剤および防汚剤が、本発明の実施の使用に適当である。適当な防染剤は、フェノール−ホルムアルデヒド、メタクリル酸、マレイン酸、スルホン化脂肪酸および上記のブレンドを含有するポリマーである。適当な防汚剤は、フルオロケミカル残基を含有するポリマーであり、最も好ましくはカチオン的に分散している。アニオン性の防染剤と組み合わせたカチオン性のフルオロケミカルが、典型的にはより良いフッ素保持を生じる。
本発明の実施に適当な防染剤は、限定するわけではないがCEASESTAINおよびSTAINAWAY（ジョージア州、ダルトンのアメリカン エマルジョンズ社:American Emulsions Companyから）、MESITOL（ノースカロライナ州、ロックヒルのバイエル社:Bayer Corporationから）、ERIONAL（ノースカロライナ州、グリーンスボロのチバ社:Ciba Corporationから）、INTRATEX（ノースカロライナ州、シャーロッテのクロンプトン＆ノールスカラーズ社:Crompton & Knoeles Colors,Inc.から）、STAINKLEER（ジョージア州、ダルトンのダイテック社:Dyetech Inc.から）、LANOSTAIN（ジョージア州、ダルトンのレンマー ケミカル社:Lenmar Chemical Corporationから）およびSR-300、SR-400およびSR-500（デラウエア州、ウィルミントンのイー．アイ．デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニー：E.I.DuPont de nemours companyから）のようなフェノール ホルムアルデヒドポリマーまたはコポリマー；SCOTCHGARD FXシリーズ 敷物プロテクターズ（ミネソタ州、セントポールの３Ｍ社:３Ｍ Companyから）のようなメタクリル酸のポリマー；およびジョージア州、ロックマートのロックランド リアクト-ライト社（Rockland React-Rite Inc.から）のスルホン化脂肪酸を含む。
本発明の実施に適当な防汚剤は、限定するわけではないがAMGUARD（ジョージア州、ダルトンのアメリカン エマルジョンズ社から）、SOFTECH（ジョージア州、ダルトンのダイテック社から）、LANAPOL（ジョージア州、ダルトンのレンマー ケミカル社から）、SCOTCHGARD FCシリーズ 敷物プロテクターズ（ミネソタ州、セントポールの３Ｍ社から）、NK GUARD（ノースカロライナ州、フォウンテン ヘッドのニッカ USA社:Nicca USA Inc.から）、UNIDYNE（アラバマ州、ディケーターのジアキン アメリカ社:Diakin America,Inc.から）、ならびにZONYL 555、N-130およびN-119（デラウエア州、ウィルミントンのイー．アイ．デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニーから）のようなフルオロケミカルエマルジョンを含む。
結果は、たとえ防染色剤および防汚剤に適合性があり、しかも単一浴から同時に適用できても、連続的なタンデムな適用は材料が同じ浴で同時に適用された時よりも良い防染性および防汚性をもたらすことを示している。実施例で示すように、防染剤および防汚剤の同時適用は、防汚剤の適用、続いて防染剤の適用による連続的なタンデム適用より悪い達成度を実証したことを示す。
本明細書で記載した本発明では、フルオロケミカルおよび防染剤が間に入る仕上げ工程無しに別個に適用される。本発明の方法は、防染剤処理を施し、蒸気処理し、そして次に防汚剤を適用する時よりも良い防染性および防汚性の程度を提供するために有用である。また、いずれの性能にも悪影響を及ぼさずに不適合性の防染剤および防汚剤を使用するためにも有用である。防染性および防汚性ならびに撥水性は、住宅用および商業用の敷物材料に望まれる特性である。
本発明は、より経済的な方法で敷物に最大の撥水性を与える。
以下の試験法を実施例で採用した。
方法１  撥油性および撥水性の決定
Ｉ.a.  撥油性試験
撥油性は、アメリカン アソシエイション オブ テキスタイルケミスツ アンド カラーリスツ（ATTCC）の標準試験188-1978に従い測定し、この方法は０から８の尺度で変動する表面張力の油の浸透に対する処理した繊維または布の耐性に基づく。８の評価は最も少ない油が浸透する（最も撥油性である）表面に対して与える。この手順による未処理、対照および汚損例の試験に関する結果は、以下の表２に示す。
Ｉ.b 撥水性試験
撥水性は、デュポンの「テフロン」（DuPont“Teflon”、ウィルミントン、デラウエア州）標準試験法＃311.56に従い測定した。70°F（21℃）で４時間、および65％の相対湿度でコンディショニングした後、布を水平面に置く。３滴の選択した水／イソプロパノール混合物（以下の表１を参照にされたい）を布にたらし、そして10秒静置する。浸透が起こらなければ布はこのレベルの撥水性に合格し、より高い番号を付けた液体を試験する。布の採点は、布を濡らさなかった最高の番号を付けた試験液である。
0004250691.tif 000003
０の採点は、撥水性が無いことを示し、６の採点は最大の撥水性を示す。この手順による未処理、対照および汚損例の試験結果を、以下の表２に示す。
方法２ 24時間のFD & C Red No.40染色
染色試験（AATCC 175-1991）
酸性染料の防染性は、アメリカン アソシエーション オブ テキスタイルケミスツ アンド カラーリスツ（AATCC）の方法175-1991、「防染性：パイル フロアー カバーリング（Stain Resistance:Pile Floor Covering）」に基づく手順を使用して評価した。染色溶液は、包装の指示に従い水および砂糖で甘くしたチェリーKool-Aid（商標）を混合することにより調製した。あるいは溶液は、0.2gのFD & C Red No.40および3.2gのクエン酸を１リットルの脱イオン水を混合することにより調製した。試験する敷物のサンプルを、平らな非−吸収性の表面に置き、そして直径３-インチ（7.6cm）の中空のプラスチックシリンダーを敷物のサンプル上にきっちりと置いた。20mlの染色溶液をシリンダーに注ぎ、そして溶液を敷物のサンプルに完全に吸収させた。次にシリンダーを取り出し、そして染色された敷物サンプルを24時間放置し、その後に冷却水道水で完全にすすぎ、そして絞って乾燥させた。
次に敷物のサンプルを視覚的に調べ、そしてAATCC Red 40染色スケールに従い染色に関して評価した。10の染色採点が優れており、際立った防染性を示す一方、１は悪い採点であり、未処理サンプルに相当する。この手順による対照および染色例試験に関する結果を、以下の表２に示す。
方法３ シャンプー−洗浄耐久性試験
処理した敷物検体、約３×５インチ（7.6×12.7cm）を５分間、室温で“Duponol WAQE”のようなラウリル硫酸ナトリウム（ドデシル硫酸ナトリウム）（１リットルあたり1.5g）から成る界面活性剤溶液に浸し、そして希釈した炭酸ナトリウムでpH10に調整する。次に検体を取り出し、水道水で完全にすすぎ、絞って脱水し、そして風乾する。乾燥した敷物検体を次に上記の染色試験に従い試験する。実施例および比較例の結果を、以下の表２に示す。
実施例
以下の防汚剤、防染剤および他の材料を実施例で使用した。
ZONYL 555敷物プロテクターは、米国特許第4,958,039号明細書に従い調製し、そしてデラウエア州、ウィルミントンのイー.アイ.デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニーから入手可能なカチオン性のフルオロケミカル防染剤である。
N-130およびN-119は、エマルジョンを安定化するための表面活性剤としてアルキル硫酸ナトリウムを使用して米国特許第5,580,645号明細書に従い調製したアニオン性ポリフルオロ窒素−含有防汚剤である。この２種の防汚剤は、デラウエア州、ウィルミントンのイー.アイ.デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニーから入手可能であり、そしてアニオン的に分散している。
SR-300、SR-400およびSR-500は、デラウエア州、ウィルミントンのイー.アイ.デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニーから入手可能な水溶性のアニオン性防染剤である。SR-300は米国特許第5,057,121号明細書に従い調製し、SR-400は米国特許第4,883,839号明細書に従い調製し、そしてSR-500は米国特許第5,460,887号明細書に従い調製する。
Duponol WAQEは、コネチカット州、グリニッジのウィットコ ケミカル社（Witco Chemical Co.）から入手可能なラウリル硫酸ナトリウムの混合物である。
実施例１
染色した明るい青色の30oz./yd2（1kg/m2）の、綴じ、切断したパイル敷物（撚ったSuperbaヒートセット、デラウエア州、ウィルミントンのイー.アイ.デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニーからの1410デュポンファイバーから作成）に、18g／リットルLのN-119防汚剤を含有する浴を30％含浸量で噴霧した。16g／リットルのSR-500防染剤を含有する浴を250重量％で屈曲−ニップ適用をした。敷物を210〜212°F（99〜110℃）で2.5分間蒸気処理し、そして水で洗浄した。次に50％の含浸量まで真空抽出し、そして300°F（149℃）の温度の敷物表面まで乾燥させた。次に乾燥した敷物を上記方法に従い試験し、そして結果を以下の表２に示す。
実施例２
実施例１のように軽く乾燥させた敷物に、20g／リットルのZONYL555防汚剤を含有する浴を30％の含浸量で噴霧した。次に16g／リットルのSR-500防染剤を含有する浴を250重量％で屈曲−ニップ適用した。
敷物を210〜212°F（99〜100℃）で2.5分間蒸気処理し、そして水で洗浄した。これを次に50％の含浸量まで真空抽出し、そして300°F（149℃）の敷物表面温度まで乾燥させた。乾燥した敷物を上記の方法に従い乾燥させ、そして結果を以下の表２に示す。
実施例３
実施例１のように軽く乾燥させた敷物に、16g／リットルのSR-300防染剤を含有する浴を250重量％で屈曲−ニップ適用した。これを次に20g／リットルのZONYL 555防染剤を含有する浴を30％含浸量で噴霧し、そして210〜212°F（99〜100℃）で４分間蒸気処理した。これを水ですすぎ、そして50％の含浸量まで真空抽出し、そして300°F（149℃）の敷物表面温度まで乾燥させた。乾燥した敷物を上記の方法に従い試験し、そして結果を以下の表２に示す。
比較例Ａ
実施例１のように軽く乾燥させた敷物に、14g／リットルのSR-300防染剤を含有する浴を250重量％で屈曲−ニップ適用した。これを次に210〜212°F（99〜100℃）で2.5分間蒸気処理した。これを水ですすぎ、そして50％の含浸量まで真空抽出した。次にこれに20g／リットルのN-130防染剤を含有する浴を15％含浸量で噴霧した。これをガス火炎オーブン中で300°F（149℃）の敷物表面温度に乾燥させた。乾燥した敷物を上記の方法に従い試験し、そして結果を以下の表２に示す。
0004250691.tif 000004
表２の結果は、たとえ比較例のフッ素荷重が実質的に実施例１および２よりも高くても、比較例Ａと比べた時に、各々の場合で本発明のタンデムな適用を使用する実施例１および３では卓越した撥油性、実施例１および２では卓越した撥水性、実施例１および２では卓越した防染性、そして実施例１および２では卓越した防染性の耐久性を示している。比較例Ａで間に入る仕上げ工程は、防染剤および防汚剤の適用の間に採用した。
比較例Ｂ
染色した明るい青色の30oz./yd2（1kg/m2）の、綴じ、切断したパイル敷物（撚ったSuperbaヒートセット、デラウエア州、ウィルミントンのイー.アイ.デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニーからの1410デュポンファイバーから作成）に、16g／リットルのSR-500防汚剤および2.0g／リットルのN-119防汚剤を含有する浴を250重量％でpH2.0にて屈曲−ニップ適用した。敷物を210〜212°F（99〜110℃）で2.5分間蒸気処理し、そして水洗した。次に50％の含浸量まで真空抽出し、そして300°F（149℃）の温度の敷物表面温度まで乾燥させた。乾燥した敷物は上記方法に従い試験し、そして結果を以下の表３に示す。
0004250691.tif 000005
表３に示すデータは、防染剤および防汚剤の同時適用を採用する比較例Ｂと比べた時に、本発明のタンデムな適用法を使用する実施例１が卓越した撥油性および撥水性、防染性および防染性の耐久性を示している。