(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
外側ノズル及び内側ノズルを有する同心円的に整列した複合ノズル装置を準備する工程と、
シェル材料を前記外側ノズルに、充填材料を前記内側ノズルに供給する工程と、
前記外側ノズルを通して前記シェル材料を、前記内側ノズルを通して前記充填材料を同時に押し出す工程とを有する、充填材料をシェル材料で包むシームレスカプセルの製造方法、において
前記シェル材料の前記外側ノズルを通る流速は、前記充填材料の前記内側ノズルを通る流速と等しく、
前記充填材料対シェル材料の重量比が、内側ノズルオリフィス面積対外側環状ノズルオリフィス面積の比を変化させることによって制御されることを特徴とするシームレスカプセルの製造方法。
【請求項２】
界面活性剤がシェル材料に付加される、請求項１に記載のシームレスカプセルの製造方法。
【請求項３】
前記シームレスカプセルを洗浄及び乾燥する工程が付加される、請求項１に記載のシームレスカプセルの製造方法。
【請求項４】
乾燥工程の前に前記シェル材料を架橋するように前記カプセルを化学的に処理する工程を有する、請求項３に記載のシームレスカプセルの製造方法。
【請求項５】
シームレスカプセルの充填材料対シェル材料の重量比が、９：１〜１．５：１である、請求項１に記載のシームレスカプセルの製造方法。
【請求項６】
前記シームレスカプセルの充填材料対シェル材料の重量比が、３．５：１〜１．７：１である、請求項５に記載のシームレスカプセルの製造方法。
【請求項７】
前記シェル材料がゼラチンである、請求項１に記載のシームレスカプセルの製造方法。
【請求項８】
前記充填材料は中位鎖トリグリセライドオイルである、請求項１に記載のシームレスカプセルの製造方法。
【請求項９】
前記シームレスカプセルが、１〜８ｍｍの範囲の外径を有する、請求項１に記載のシームレスカプセルの製造方法。
【請求項１０】
前記シームレスカプセルが、４〜６ｍｍの範囲の外径を有する、請求項９に記載のシームレスカプセルの製造方法。
【請求項１１】
前記内側ノズルが、０．７９〜４．６９ｍｍ2の内側オリフィス面積を有し、前記外側ノズルは１．７０〜１８．３１ｍｍ2の外側環状オリフィス面積を有する、請求項１に記載のシームレスカプセルの製造方法。
【請求項１２】
前記同心円的に整列した複合ノズル装置の前記内側ノズルと前記外側ノズルとの間に配置された少なくとも１つの中間のノズルを通して少なくとも１つの中間のシェル材料を供給する工程と、
前記シェル材料の前記外側ノズルを通る流速および前記充填材料の流前記内側ノズルを通る流速と等しい流速で前記中間ノズルを通して前記中間のシェル材料を同時に押し出す工程とを有する、請求項１に記載のシームレスカプセルの製造方法。
【発明の詳細な説明】
発明の背景
発明の分野
本発明は、同心円的に整列した複合ノズル装置を使用することによって充填材料をカプセルに包むシェル材料を有するシームレスカプセルの製造方法に関する。
従来技術の説明
充填材料をカプセルに包むシェル材料を有するシームレスカプセルは、中央充填チュウインガム、医薬品のカプセル、食品、化粧品、工業用化学薬品等のような種々の用途のために使用される。これらのシームレスカプセルは、通常押し出されたシェル材料が押し出された充填材料をカプセルで包むように同心円的に整列したノズルを通してシェル材料及び充填材料を同時に押し出すことによって製造される。これまで、カプセルのシェル材料対充填材料の重量比は、通常、ノズルを通る充填材料の流量に対してシェル材料の流量を操作することによって制御される。例えば、日本のＫＯＮＡパウダーサイエンス及び技術第３巻（１９８５）ｐｐ３２−３５のToshiyuki、Suzukiらの“同心円型ノズル装置によってシームレスカプセルを形成する方法”には、異なる流量のシェル及び充填材料で実験することによってシームレスカプセルを形成する方法が示されている。しかしながら、流量を変化させることによって重量比を制御することは屡々困難であり、異なるシェル及び充填材料の異なる流量に関する実験が必要になる。さらに、重量比を制御するために流量を調整することは、シェル材料とは異なる流量でコア材料を移動させることが必要な場合が多く、その結果、工程の不安定性及び漏れやすいコアを有するカプセルを生じる。
本発明は、同心円的に整列したノズルを通じる充填材料の流量フラックスに等しいシェル材料の流量フラックスを設定することによってシームレスカプセルを製造する新しい方法を提供することによって従来技術の欠点を克服する。その結果、カプセル内のシェル材料対充填材料の量の比は、流量についての実験を行うことなく、単に同心円的に整列するノズルのオリフィス面積の大きさを変化させることによって、制御することができ、その結果、その工程を効率化させ、安定した状態を得るのを容易にすることができる。本発明の方法で製造されたカプセルはシェルの一体化がすぐれ、コアの漏れが殆ど生じない。
発明の概要
本発明は、少なくとも外側ノズル及び内側ノズルを有する同心円的に整列した複合ノズル装置を準備する工程と、
シェル材料を前記外側ノズルに、充填材料を前記内側ノズルに供給する工程と、
前記外側ノズルを通して前記シェル材料を、前記内側ノズルを通して前記充填材料を同時に押し出す工程とを有し、前記外側ノズルを通る前記シェル材料の流量フラックスは、前記内側ノズルを通る前記充填材料の流量フラックスと等しい、充填材料を包むシェル材料を有するシームレスカプセルの製造方法を提供する。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明に使用するのに適した同心円的に整列した複合ノズル装置の概略断面図である。
第２図は、第１図に示した同心円的に整合した複合ノズル装置の複合ノズルオリフィスの底面図である。
発明の詳細な説明
本発明において、ノズルオリフィスから流出する材料の流量フラックスは、ノズルオリフィス面積に対する、ノズルを通る材料の流量の比、即ち、流速として定義される。同心円的に整列したノズルを通る充填材料の流量フラックスとシェル材料の流量フラックスとを等しく設定することによって、カプセルのシェル材料に対する充填材料の重量比は、ノズルのオリフィス面積の大きさを変化させることによって制御することができる。
第１図は、本発明において使用するのに適した同心円的に整列した複合ノズル装置を示す。複合ノズル装置は、例えば、Ａから内側ノズル１に供給された充填材料を受けて分与する内側ノズル１と、Ｂから出口ノズル２に供給されたシェル材料を受けて分与する外側ノズル２とを有する。内側ノズル１及び外側ノズル２は同心円的に整列している。充填材料及びシェル材料は内側ノズル１及び外側ノズル２から同時に押し出され、同軸的な流れを、下流に流れる担体流体６内に形成することができる。押出されたシェル材料４は、押し出された充填材料５を包囲してカプセル３を形成する。通常、形成されたカプセルは、約１〜８ｍｍ、好ましくは４〜６ｍｍの範囲の外径と、約９：１〜１．５：１、好ましくは、約３．５〜１．７：１の充填材料対シェル材料の重量比とを有する。
形成されたカプセルは、多数の後処理が行われる。通常、カプセルは、担体流体中で冷却されてシェル材料を硬化し、溶剤で洗浄し、次に乾燥する。適当な洗浄溶剤は、イソパラフィンペトロレアム炭化水素、イソプロパノル、エチルアセテート、アセトン、ｎ−ヘキサン、メタノール及びエタノールを含む。洗浄されたカプセルは、カプセル上の過剰な溶剤を除去するために遠心力が加えられる。流体ベッド乾燥、トレイ乾燥等によって乾燥が行われる。また、乾燥前に、カプセルは、例えばグルタラルデヒドでゼラチンシェルを処理することによって、シェル材料を架橋してシェル強度を改良するために化学的に処理される。
第２図は、第１図に示された同心円的に整列した複合ノズル装置の複合ノズルオリフィスの底面を示す。複合ノズルオリフィスは、オリフィス面積Ａ1を有する内側ノズルオリフィス１ａと、環状オリフィス面積Ａ2を有する出口ノズルオリフィス２ａとを有する。充填材料は、内側ノズルオリフィスを通して内側ノズル１から押し出され、シェル材料は、外側ノズル環状オリフィス２ａを通して外側ノズル２から押し出される。通常、オリフィス面積Ａ1は、約０．７９〜約４．６９ｍｍ2の範囲であり、環状オリフィス面積Ａ2は、約１．７０〜約１８．３１ｍｍ2の範囲である。
この具体例に限定されることなく、本発明の利点を次のように示すことができる。外側ノズル２を通るシェル材料の流量フラックスが、内側ノズル１を通る充填材料の流量フラックスと同じであるとき、シェル材料の流量Ｖ2対外側ノズル環状オリフィス面積Ａ2の比は、次の公式（Ｉ）によって示されるように、充填材料の流量Ｖ1対内側ノズルオリフィス面積Ａ1の比に等しくなる。
Ｖ2／Ａ2＝Ｖ1／Ａ1                  （Ｉ）
その結果、充填材料の流量Ｖ1対シェル材料の流量Ｖ2の比は、次の公式（II）によって示されるように、内側オリフィス面積Ａ1対外側環状オリフィス面積Ａ2の比に等しくなる。
Ｖ1／Ｖ2＝Ａ1／Ａ2                  （II）
シェル材料の重量Ｍ2対充填材料の重量Ｍ1の重量比は、次の公式（III）によって決定することができる。
Ｍ1／Ｍ2＝ｄ1ｖ1／ｄ2ｗｖ2            （III）
ここでｄ1は、充墳材料の密度、ｄ2は、シェル材料の密度、ｗは、シェル材料中の固体の重量百分率である。流量比Ｖ1／Ｖ2が、本発明によりオリフィス面積比Ａ1／Ａ2に等しいので、重量比Ｍ1／Ｍ2は次の公式（IV）によって決定することができる。
Ｍ1／Ｍ2＝ｄ1／ｄ2ｗ×Ａ1／Ａ2        （IV）
その結果、シェル材料に対する充填材料の重量比は、外側環状ノズルオリフィス面積に対する内側ノズルオリフィスの面積比を変化させることによって、すなわち、使用するノズルのオリフィス面積の大きさを単に変化させることによって制御することができる。
本発明に使用することができる同心円的に整列した複合ノズル装置は、２つより多くの同心円的に整合した内側及び外側ノズルを有することもできる。内側ノズルと外側ノズルとの間に配置された１またはそれ以上の同心円的に整合した中間ノズルを設け、そのノズルから１またはそれ以上の中間シェル材料を押し出すことができる。このような実施例において、外側ノズルから押し出されたシェル材料は、中間ノズルから押し出された中間のシェル材料をカプセルに包み、これは、内側ノズルから押し出された充填材料を包囲する。本発明によれば、中間ノズルを通る中間シェルの流量フラックスは、外側ノズルを通るシェル材料の流量フラックス及び内側ノズルを通る充填材料の流量フラックスに等しくなるように設定される。
本発明において、シームレスカプセルをつくるために従来のシェル材料及び充填材料を使用することができる。通常、適当なシェル材料はフィルム形成材料である。適当なシェル材料の例は、ゼラチン、炭化水素ワックス、炭化水素ポリマー、アルキルセルロース、ヒドロキシアルキルセルロースのような水溶性ポリマー、水溶性ポリバレントアルコールまたはポリグリセリン、ソルビトル、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、オリゴサッカライド、シュガーエステル、グリセライド、ソルビタンエステルのような水溶性誘導体、天然及び合成ゴムを含む。
好ましい実施例において、表面活性剤がシェル材料に付加される。
表面活性剤は、シェル材料の表面張力を低下させるように作用し、シェル材料を充填材料上に広げ、カプセルの形成を容易にする。適当な表面活性剤は、ソルンビタンモノステアレートのようなポリオルステアレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレートのようなエソキシレートポリオルステアレート、および米国特許第３，７７９，９４２号に説明されているものを含む。
適当な充填材料は、液体の形または可溶融性固体材料の態様である。適当な充填材料の例は、ココナツオイル、ペパーミントオイル、シナモンオイル、フェネルオイル、クローブオイル、ウイートガームオイル、ベジタブルオイル、ビタミン、薬剤の溶液、天然及び人工の甘味料、メントール等のような中位鎖トリグリセライドオイル（ＭＣＴ）を含む。本発明による好ましい充填材料は、ＭＣＴオイルである。
本発明は、中央充填チュウインガム、カプセルに包まれた医薬品、食品、化粧品、工業用薬品等のような種々の用途のシームレスカプセルをつくるのに有用である。
本発明を、次の非制限的な例によって説明する。
実施例１
内側ノズル及び外側ノズルを有する同心円的に整列した複合ノズル装置を使用することによってシームレスカプセルが製造された。内側ノズルは、２ｍｍの内径と、２．５ｍｍの外径と、３．１４ｍｍ2のオリフィス面積とを有した。外側ノズルは、３．５ｍｍの内径と、４．７１ｍｍ2の環状オリフィス面積とを有した。シェル材料として３３重量％のゼラチン固体を含有し１．１ｇ／ｍｌの密度を有するゼラチン溶液が、７５℃の温度及び２７ｍｌ／分の流量で外側ノズルに供給された。充填材料として０．９７５ｇ／ｍｌの密度を有するＭＴＣオイルが、内側ノズルに２５℃の温度及び１８ｍｌ／分の流量で供給された。ゼラチン溶液及びＭＣＴオイルは、１０℃の温度まで冷却され、２０００ｍｌ／分の流量で下方に流れるココナツオイル中に５．７３ｍｌ／分．ｍｍ2の同じ流量フラックスで外側及び内側ノズルからそれぞれ同時に押し出された。押し出されたゼラチンはＭＣＴオイルを包囲してシームレスカプセルを形成した。その結果形成されたカプセルは、４乃至５ｍｍの直径を有し、１．７の充填材料：シェル材料重量比で、６２．９５重量％の充填材料及び３７．０５重量％のシェル材料を有し、これは公式（IV）を使用することによって得られた予測値に対応した。
実施例２
異なるノズル寸法及び異なる流量を使用することを除いて実施例１と同じ方法でシームレスカプセルが製造された。内側ノズルは、２．４３８ｍｍの内径と、３．４２９ｍｍの外径と、４．６７ｍｍ2のオリフィス面積とを有した。外側ノズルは、４ｍｍの内径と、３．３３ｍｍ2の環状オリフィス面積とを有した。ゼラチン溶液が９．２８ｍｌ／分の流量で外側ノズルに供給され、ＭＣＴオイルが１３ｍｌ／分の流量で内側ノズルに供給され、その結果の双方の流量フラックスは２．７８ｍｌ／分．ｍｍ2であった。その結果形成されたカプセルは、２〜４ｍｍの直径を有し、３．７５の充填材料：シェル材料重量比で７８．１２の重量％の充填材料及び２１．８８重量％のシェル材料を有し、これは、公式（IV）を使用することによって得られる予測値に対応した。
実施例３
０．５重量％のポリオキシエチレン（２０）ソルビタンモノオレエート表面活性剤がゼラチン溶液に付加されたことを除いて実施例１と同じ方法でシームレスカプセルが製造された。さらに、ゼラチン溶液の流量は、１５ｍｌ／分に変更され、ＭＣＴオイルの流量は、１０ｍｌ／分に変更され、その結果双方の流量フラックスは、３．１８ｍｌ／分．ｍｍ2であった。形成されたカプセルは、１〜４ｍｍの直径を有し、１．７の充填材料：シェル材料重量比で、６２．９５重量％の充填材料及び３７．０５重量％のシェル材料を有し、これは、公式（IV）を使用することによって得られる予測値に対応した。
実施例４
１重量％のポリオキセチレン（２０）ソルビタンモノオレート表面活性剤を２５重量％の固体を含むゼラチン溶液に付加し、異なるノズル寸法及び異なる流量を使用することを除いて実施例１と同じ方法でシームレスカプセルを製造した。内側ノズルは、２ｍｍの内径と２．６ｍｍの外径と、３．１４ｍｍ2のオリフィス面積とを有した。外側ノズルは、３．３ｍｍの内径と、３．２４ｍｍ2の環状オリフィス面積とを有した。ゼラチン溶液が１６．１１ｍｌ／分の流量で外側ノズルに加えられ、ＭＣＴオイルが１５．６ｍｌ／分の流量で内側ノズルに加えられ、その結果、それぞれの流量フラツクスは、４．９７ｍｌ／分．ｍｍ2であった。形成されたカプセルは、１〜４ｍｍの直径を有し、３．２６の充填材料：シェル材料重量比で、７６．５１重量％の充填材料及び２３．４９重量％のシェル材料を有し、これは、公式（IV）を使用することによって得られる予測値に対応した。
本発明を好ましい実施例と考慮されるものに関して説明したが、本発明は説明した実施例には制限されないことを理解すべきである。本発明は請求の範囲の精神及び範囲内に含まれる種々の変形及び等価構成をカバーするように意図するものである。
【図１】
0004236280.tif 000002
【図２】
0004236280.tif 000003