(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料粉体計量槽から原料粉体供給ラインを通じて所定量の原料粉体を反応槽に送り出すための粉体仕込装置において、
原料粉体供給ラインの一端において、該原料粉体供給ラインと原料粉体計量槽とを連結する第１のバルブと、
原料粉体供給ラインの他端において、該原料粉体供給ラインと反応槽とを連結する第２のバルブと、
原料粉体供給ラインの第２のバルブよりも原料粉体計量槽側にて第１及び第２のバルブが閉じられた該原料粉体供給ラインに不活性ガスを供給して内部を加圧する加圧手段と、を備えることを特徴とする粉体仕込装置。
【請求項２】
第２のバルブを洗浄する洗浄部材を備えることを特徴とする請求項１記載の粉体仕込装置。
【請求項３】
原料粉体計量槽から原料粉体供給ラインを通じて所定量の原料粉体を反応槽に送り出すための仕込方法において、
計量後の原料粉体を原料粉体供給ラインに送り出す前に、原料粉体計量槽と原料粉体供給ラインとを連結する第１のバルブ及び原料粉体供給ラインと反応槽とを連結する第２のバルブを閉じ、かつ両バルブ間の管路に不活性ガスを導入して加圧状態とし、しかる後第１のバルブ及び第２のバルブを開けて原料粉体を反応槽に送り出すことを特徴とする仕込方法。
【請求項４】
原料粉体を反応槽に送出した後、第２バルブを洗浄することを特徴とする請求項３記載の仕込方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、原料粉体計量槽から原料粉体供給ラインを通じて所定量の原料粉体を反応槽に送り出すための粉体仕込装置及び仕込方法に関し、特に原料粉体供給ラインでの原料粉体の詰りを防止して、反応槽における原料配合をより正確に安定して行うための技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の様な芳香族ポリエステルは、繊維、フィルム及び透明容器等の成形材料として広く使用されているが、最近ではポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）が、ＰＥＴに比べて高い強度と柔軟性とを併せ持つことから注目されている。例えば、ＰＥＮを用いて、電気部品、写真用フィルム、磁気記録材料、樹脂製容器等の品質を向上させるための研究が行われている。
【０００３】
例えば、写真用フィルムでは、Ｘ線撮影用フィルム、製版用フィルム（例えば集積回路作成用ネガまたはポジフィルム）及びカットフィルムのようにシート状形態のものや、３５ｍｍ幅でパトローネに収められた、一般のカメラに装填して撮影に用いられるカラーまたはモノクロネガフィルムのようなロール状の形態のものがある。後者の３５ｍｍ幅ロール状フィルムは１３５型と呼ばれているが、さらに幅広のブローニー（例えば１２０型や２２０型）も知られている。また、１３５型等のロールフィルムの支持体には、従来からセルローストリアセテート（ＴＡＣ）フィルムが用いられている。ＴＡＣフィルムは光学的に異方性がなく、透明性が高いこと、さらには現像処理後のカール解消性にも優れており、写真用支持体として良好な性質を有している。
【０００４】
一方で、カメラの小型化、あるいはパトローネの小型化の要望に応えて、写真用支持体の薄膜化が検討されてきたが、ＴＡＣをさらに薄膜化すると写真用支持体として必要な強度を満足せず、これに代わり、高い強度を有するＰＥＴやＰＥＮ等のポリエステルを用いる検討が進められてきた。しかし、ＰＥＴで薄膜フィルムを作成した場合、得られるフィルムは巻き癖によるカールを起こしやすいことから、現在では、このカール発生を抑える作用のあるＰＥＮを用いた薄膜フィルムが実用化されており(EP０６０６０７０Ａ１、特開平７−７２５８４号、新しいカメラシステムであるアドバンスドフォトシステム（ＡＰＳ）の写真用支持体にも採用されている。
【０００５】
ＰＥＮの製造方法には、原料として２，６ジメチルナフタレートとエチレングリコールとを用いるエステル交換法と、２，６ナフタレンジカルボン酸とエチレングリコールとを用いる直接重合法が知られている。エステル交換法では、先ずエステル交換反応槽にエチレングリコールと２，６ジメチルナフタレートとを投入し、150℃から260℃にて副生するメタノールを系外に抜出しながらエステル交換反応を進め、オリゴマーを合成する。次いで、このオリゴマーを重合反応槽に移して、減圧下で加熱しながら副生するエチレングリコールを除去しつつ重縮合させる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上記の反応を実施するには、従来、図２に示すような仕込装置を用いて行われている。即ち、反応に際して、貯蔵タンク１から２，６ジメチルナフタレートや２，６ナフタレンジカルボン酸等の原料粉体Ａを、送風設備２により不活性ガス（例えば窒素ガス）気流とともに配管３を通じて原料粉体計量槽４に送り、計量装置６で計量した後、原料粉体供給ライン８を通じて、エステル交換あるいはエステル化反応用の反応槽９に送り出す。また、不活性ガスはフィルター５でろ過された後、配管７を通じて送風設備２に還流され、再び原料粉体Ａの送り出しに使用される。配管３及び配管７は、それぞれフレキシブル管３ａ及びフレキブル管７ａを備えている。また、原料粉体計量槽４は計量装置６に載置されており、原料粉体Ａの移送量及び反応槽８への原料粉体の切り出し量を重量変化により随時監視されている。
【０００７】
更に原料粉体供給ライン８は、原料粉体計量槽４に近い側、即ち反応槽９の上流側より順に、第１縁切りバルブ１０、ロータリーバルブ１１、フレキシブル管１２、第２縁切りバルブ１３を備えており、原料粉体Ａは、ロータリーバルブ１１の回転により一定速度で切り出されて、フレキシブル配管１２、第２縁切りバルブ１３を経て反応槽９に送り出される。尚、符号１４は、ロータリーバルブ１４を駆動するためのモータである。
【０００８】
また、反応槽９には、他の原料粉体Ｂ、Ｃに関する上記と同様の粉体仕込装置が接続されており、全体としてＰＥＮ製造装置を構成している。
【０００９】
ところで、上記粉体仕込装置では、反応に際して反応槽９の内部は昇温、加熱されており、回分式であっても繰り返しの使用により常にエチレングリコール等の蒸気が充満している。そのため、第２縁切りバルブ１３の開閉に伴ってこの蒸気が上昇して原料粉体供給用ライン８に流入し、管内で部分的な蒸気の凝縮を起こし、原料粉体供給用ライン８はその全体にわたり内部が湿潤状態となる。
【００１０】
このような状況下で上記した原料粉体Ａの計量、送り出しを新たに実行すると、原料粉体供給ライン８を構成する管路の内壁に原料粉体Ａが付着し、更に長時間の運転によってこれが成長して管内が閉塞して原料粉体Ａが反応槽９に投入できなくなることがある。閉塞までに至らない場合でも、管路の一部が詰まって流路が狭まることにより、原料粉体Ａの反応槽９への投入時間の遅延を招き、一連の原料投入工程がスムーズに進行せず、エステル交換反応やエステル化反応が安定的に進行せず、ポリマー品質の変動要因となる。更に、原料粉体計量槽４や貯蔵タンク１にまで蒸気が流入すると、それらの内部でも粉体固着が発生し、ブリッジブレーカー等の粉砕手段を用いても容易に粉砕できず、粉砕できたとしても粉砕片が配管途中に引っかかるなどして運転を継続できないトラブルを招く。
【００１１】
また、原料粉体供給ライン８の途中に設置されている第１縁切りバルブ１０、第２縁切りバルブ１３、ロータリーバルブ１１に原料粉体Ａが付着すると、バルブ開閉時にバルブシートやシール材を損傷し、縁切りが不完全になって漏れが発生したりして、バルブ動作に支障を来たす場合がある。
【００１２】
本発明はこのような状況に鑑みてなされたものであり、反応槽から発生する蒸気に起因する、原料粉体供給ラインの原料粉体による閉塞を防止し、原料粉体の仕込みを安定して行い得る粉体仕込装置及び仕込方法を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明者は、原料粉体をロータリーバルブで切り出す前に、原料粉体供給ラインの第２縁切りバルブよりも上流側を不活性ガスで加圧し、しかる後、この第２縁切りバルブを開くことにより原料粉体供給ラインの閉塞が抑制され、更にはこの第２縁切バルブの表面を洗浄することで、バルブ付近での閉塞も抑制され、それにより所定量の原料粉体を正確に、かつ安定して反応槽に送り出すことができ、工業的に効率良くポリエステル等を製造できることを見出し、本発明を完成した。
【００１４】
即ち、上記目的を達成するために、本発明は、原料粉体計量槽から原料粉体供給ラインを通じて所定量の原料粉体を反応槽に送出するための粉体仕込装置において、原料粉体供給ラインの一端において、該原料粉体供給ラインと原料粉体計量槽とを連結する第１のバルブと、原料粉体供給ラインの他端において、該原料粉体供給ラインと反応槽とを連結する第２のバルブと、原料粉体供給ラインの第２のバルブよりも原料粉体計量槽側にて第１及び第２のバルブが閉じられた該原料粉体供給ラインに不活性ガスを供給して内部を加圧する加圧手段とを備えることを特徴とする粉体仕込装置を提供する。
【００１５】
同様の目的を達成するために、本発明はまた、原料粉体計量槽から原料粉体供給ラインを通じて所定量の原料粉体を反応槽に送り出すための仕込方法において、
計量後の原料粉体を原料粉体供給ラインに送り出す前に、原料粉体計量槽と原料粉体供給ラインとを連結する第１のバルブ及び原料粉体供給ラインと反応槽とを連結する第２のバルブを閉じ、かつ両バルブ間の管路に不活性ガスを導入して加圧状態とし、しかる後第１のバルブ及び第２のバルブを開けて原料粉体を反応槽に送り出すことを特徴とする仕込方法を提供する。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施形態の一例について、図１を参照して詳細に説明する。尚、この図はあくまで本発明の要点を分かりやすく説明するためのものであって、本発明を何ら制限するものではない。
【００１７】
図１に示す本発明の粉体仕込装置において、原料粉体Ａを貯蔵する貯蔵タンク１は配管３により原料粉体計量槽４に接続し、更にこの原料粉体計量槽４は原料粉体供給ライン８により反応槽９に接続している。そして、原料粉体Ａは、貯蔵タンク１から、送風設備２により不活性ガス（例えば窒素ガス）気流とともに配管３を通じて原料粉体計量槽４に送られ、計量装置６で計量された後、原料粉体供給ライン８を通じて反応槽９に送り出される。このとき使用された不活性ガスは、フィルター５でろ過された後、配管７を通じて送風設備２に還流され、再び原料粉体Ａの送り出しに使用される。また、配管３及び配管７は、それぞれフレキシブル管３ａ及びフレキブル管７ａを備えている。原料粉体計量槽４は計量装置６に載置されており、原料粉体Ａの移送量及び反応槽８への切り出し量を重量変化により随時監視している。また、原料粉体供給ライン８は、上流側より順に、第１縁切りバルブ１０、モータ１４により駆動されるロータリーバルブ１１、フレキシブル管１２、第２縁切りバルブ１３を備えており、原料粉体Ａは、ロータリーバルブ１１の回転により一定速度で切り出されてフレキシブル配管１２、第２縁切りバルブ１３を経て反応槽９に送り出される。以上の構成は、図２に示した従来の粉体仕込装置と同様である。
【００１８】
本発明の粉体仕込装置は更に、原料粉体供給ライン８の第２縁切りバルブ１３の直上に、加圧手段を備える。この加圧手段は、不活性ガス導入バルブ２０と不活性ガス源２０ａとから構成され、不活性ガス（例えば窒素ガス）の導入により原料粉体供給ライン８の第２縁切りバルブ１３よりも上流側の管内を加圧状態にする。
【００１９】
また、原料粉体計量槽４の底部には、不活性ガス源２１ａに接続する環状配管２２が配設されており、原料粉体計量槽４の内部に突入するノズル２３から不活性ガス（例えば窒素ガス）を供給して原料粉体計量槽４の内部を加圧状態に維持する。不活性ガスの供給や圧力の調整は、不活性ガス導入バルブ２１の開閉により制御される。
【００２０】
更に、反応槽９は、第２縁切りバルブ１３の連結部分の近傍に、洗浄ノズル２４を備えている。この洗浄ノズル２４の噴射面は第２縁切りバルブ１３に向けられており、洗浄液源２５ａからの洗浄液を第２縁切りバルブ１３に噴射してバルブ表面や吐出口内部を洗浄する。洗浄液は、反応に関与する原料を液状としたものであり、ＰＥＮの製造においてはエチレングリコールである。また、洗浄液の噴射はバルブ２５の開閉により実施される。
【００２１】
本発明の粉体仕込装置は上記の如く構成され、原料粉体Ａの反応槽９への送出は以下のようにして行われる。
【００２２】
先ず、従来と同様にして、第１縁切りバルブ１０及び第２縁切りバルブ１３を閉じて、貯蔵タンク１から原料粉体Ａを送風設備２により不活性ガス気流とともに配管３を通じて原料粉体計量槽４に送る。
【００２３】
ここで、原料粉体計量槽４に付随する不活性ガス導入バルブ２１は、少なくとも原料粉体Ａを反応槽９に投入する際には開けておく。これにより、原料粉体Ａを乾燥した不活性ガス雰囲気中に置いて凝集を防ぐだけでなく、原料粉体計量槽４の内部を極く僅かに加圧しておくことにより、ロータリーバルブ１１による切り出し操作時におけるエチレングリコールガス等の侵入を防止し、さらには原料粉体Ａの落下を補助する。尚、このときの原料粉体計量槽４の内圧は、０．０２ｋｇ／ｃｍ2Ｇ〜０．４ｋｇ／ｃｍ2Ｇ＝１．９６〜３９．２ｋＰａ（ゲージ圧）程度が適当である。
【００２４】
次いで、第１縁切りバルブ１０及び第２縁切りバルブ１３を閉止した状態で不活性ガス導入バルブ２０を開けて、原料粉体供給ライン８の管内を加圧する。このときの管内の内圧は０．０１ｋｇ／ｃｍ2Ｇ〜０．３ｋｇ／ｃｍ2Ｇ＝０．９８〜２９．４ｋＰａ（ゲージ圧）程度が適当である。そして、この加圧状態から第２縁切りバルブ１３を開けて管内を不活性ガスで吹き払う。この操作により、原料粉体供給ライン８の管内にエチレングリコールガス等が滞留していてもこれを反応槽９に送り出し、管内を清浄にする。
【００２５】
次いで、ほぼ同時にロータリーバルブ１１を運転し、第１縁切りバルブ１０を開く。上記の吹き払い操作により、原料粉体供給ライン８の管内からエチレングリコールガス等が除去されており、更には原料粉体計量槽４の内部も不活性ガスが充満しているため、原料粉体Ａが原料粉体供給ライン８の管内で固着や閉塞を起こすことがなく、安定した原料粉体Ａの反応槽９への投入が実現できる。
【００２６】
次いで、第１縁切りバルブ１０を閉じた後、ロータリーバルブ１１の回転を暫く継続して粉体を完全に排出する。
【００２７】
そして、適当な時間経過後、第２縁切りバルブ１３を閉止し、次いで不活性ガス導入バルブ２０を閉止して原料粉体Ａの反応槽９への投入を終了する。
【００２８】
その後、第２縁切りバルブ１３を浄液ノズル２４から、所定量の洗浄液（エチレングリコール）をバルブ回りに噴射して第２縁切りバルブ１３の弁や吐出口内壁、フランジ等に付着している原料粉体Ａを洗い流す。
【００２９】
上記の一連の操作はコンピュータによる自動制御が可能であり、それに対応して第１縁切りバルブ１０及び第２縁切りバルブ１３、更には不活性ガス導入バルブ２０、２１を、電磁弁のような自動開閉制御が可能な弁構造とすることができる。
【００３０】
また、反応槽９には、他の粉末原料Ｂ、Ｃに関する上記と同様の粉体仕込装置が接続されており、全体としてＰＥＮ製造装置を構成している。
【００３１】
尚、上記粉体仕込装置を用いてＰＥＮを製造する際に使用される原料粉体等を例示すれば以下の通りである。
【００３２】
合成原料として、多塩基酸は、全塩基酸の少なくとも７０モル％が２，６−ナフタレンジカルボン酸または、２，６−ナフタレンジカルボン酸の低級アルキルエステル（即ちジアルキル）である。現時点では純度の高いものを得ることが比較的容易な２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチルが好ましい。低級アルキルとしてはメチル、エチル、イソプロピル、プロピル、またはブチルが好ましく、特にメチルが好ましい。
【００３３】
一般に、全多塩基酸の３０モル％以下の量で、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、２，７−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、およびジフェニルカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸およびその低級アルキルエステル（低級アルキルとしてはメチル、エチル、イソプロピル、プロピル、またはブチルが好ましく、特にメチルが好ましい）が使用される。特にイソフタル酸およびその低級アルキルエステルが好ましい。
【００３４】
上記以外の多塩基酸としては、シクロプロパンジカルボン酸、シクロブタンジカルボン酸、およびヘキサヒドロテレフタル酸などの脂環式ジカルボン酸およびその低級アルキルエステル(好ましいアルキルは上記と同じ)及びアジピン酸、コハク酸、シュウ酸、アゼライン酸、セバシン酸及びダイマー酸などの脂肪族ジカルボン酸及びその低級アルキルエステル（好ましいアルキルは上記と同じ）を１０モル％以下の量で使用してもよい。
【００３５】
これらは粒子状で使用され、上記説明において原料粉体Ａとして取り扱われる。
【００３６】
多価アルコールとしては、全多価アルコールの少なくとも７０モル％がエチレングリコールである。好ましくは、９０モル％以上であり、１００モル％が特に好ましい。他の多価アルコールとして、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、ジエチレングリコール、テトラメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ｐ−キシレングリコール、１，４シクロヘキサンジメタノール、ビスフェノールA、ｐ−ｐ’−ジフェノキシスルフォン、１，４−ビス(β−ヒドロキシエトキシフェニル)プロパン、ポリアルキレン(例、エチレン、プロピレン)グリコール、およびｐ−フェニレンビス(ジメチロールシクロヘキサン)などを使用することが出来る。尚、これらは、上記説明における洗浄液としても使用される。
【００３７】
合成は、エステル交換 反応後、重合させるエステル交換法及びエステル化反応後重合させる直接重合法(直重法)の何れも可能であり、さらに回分式でも連続式でも行うことが出来る。
【００３８】
また、エステル化反応及びエステル交換反応と、エステル化反応及びエステル交換反応後の重縮合には、それぞれ公知の触媒を使用することが出来る。更に公知の熱安定剤、酸化防止剤、帯電防止剤、滑剤、紫外線吸収剤、蛍光漂白剤、顔料、染料、遮光剤、フィラー類等が添加できる。
【００３９】
エステル化反応は特に触媒を添加しなくても進行するが、下記の触媒を用いることにより効率よく反応を進めることができる。例えば、エステル交換反応の触媒としては、酢酸マンガン、酢酸コバルト、酢酸マグネシウム、酢酸カルシウム、酢酸カドミウム、酢酸亜鉛、酢酸鉛、酸化マグネシウムおよび酸化鉛等が一般に使用されるが、これらは単独で使用しても、２種類以上組み合わせて使用しても良い。また、重縮合反応触媒には、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン、三弗化アンチモン、硫化アンチモン、アンチモントリブチレート、アンチモンエチレングリコラート、アンチモン酸カリウム、酢酸アンチモン、三酸化アンチモン、二酸化ゲルマニウム、三酸化ゲルマニウム、酢酸マンガン、酢酸亜鉛、酢酸鉛、安息香酸アルカリ金属塩、チタンアルコキシド(例、チタンブトキサイド)、及びチタン酸のアルカリ金属塩等が一般に使用される。これらは単独で使用しても２種類以上組み合わせて使用しても良い。
【００４０】
熱安定剤として、燐酸、亜燐酸もしくはこれらのエステル化合物を添加することができる。たとえば、燐酸トリメチル、燐酸トリエチル、燐酸トリフェニル、亜燐酸トリフェニル、亜燐酸トリメチル、亜燐酸トリエチル、亜燐酸トリフェニル、および燐酸または亜燐酸のモノあるいはジフェニル等を挙げることが出来る。
【００４１】
酸化防止剤としては、例えば公知のヒンダードフェノール類を添加しても良い。
【００４２】
これらの触媒や添加剤は、上記説明において、原料粉体Ｂ、Ｃとして取り扱われる。
【００４３】
【実施例】
以下に本発明の効果を実施例、比較例を挙げて具体的に説明するが、本発明は、この例示に限定されるものではない。
【００４４】
（実施例１）
図１に示した粉体仕込装置を用い、先ず、貯蔵タンク１から窒素ガス気流とともに２０００Ｋｇの原料粉体（２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチルエステル）を原料粉体計量槽４に仕込んだ。このとき、不活性ガス導入バルブ２１を開いて窒素ガスを流量１５ｍ3/ｈにて原料粉体計量槽４に供給した。次いで、原料粉体を１０００Ｋｇずつ、一定間隔を置いてエステル交換反応槽９に投入した。
【００４５】
投入に際し、先ず、第１縁切りバルブ１０、第２縁切りバルブ１３を閉じた状態で原料粉体供給ライン８の管内を窒素ガスで０．２ｋｇ／ｃｍ2Ｇ＝１９．６ｋＰａ（ゲージ圧）に加圧した後、第２縁切りバルブ１３を開き、管内を窒素ガスで吹き払った。その後、ロータリーバルブ１１を用い原料粉体を５０００ｋｇ／ｈの割合で切り出した。切り出し終了後、ロータリーバルブ１１を停止し、第２縁切りバルブ１３を閉止した後、洗浄ノズル２４からエチレングリコールを１５Ｌ／ｍｉｎの割合でトータル６０リットル噴射して第２縁切りバルブ１３を洗浄した。
【００４６】
上記操作にて原料粉体の仕込みを１００バッチ実施したが、原料粉体の投入時間の変動は５分以内と安定しており、配管閉塞の兆候も見られなかった。
【００４７】
（比較例１）
原料粉体の投入に際して、原料粉体供給ライン８の内部を窒素ガスで加圧しないこと以外は実施例１と同様の操作を行ったところ、３バッチ目の途中で、ロータリーバルブ１１が正常に運転されているにもかかわらず、原料粉体計量槽４の重量が減少しなくなり、原料粉体が反応槽９に投入できない現象が見られた。
【００４８】
そこで、第２縁切バルブ１３の前後を、大型の打撃ハンマーで数十回叩いたところ、再び原料粉体計量槽４の重量が減少し始めた。しかし、その後も１０バッチ以上安定して原料粉体を仕込むことはできず、３１バッチ目の途中で原料粉体が反応槽９に投入できなくなったので、装置を一旦停止して第１縁切バルブ１０を閉止し、原料粉体投供給ライン８のフレキシブル配管１２を外して見たところ、フレキシブル配管１２より反応槽側に位置する配管内に湿潤した原料粉体が充満していた。
【００４９】
（実施例２）
原料粉体投入後に第２縁切りバルブを洗浄しないこと以外は実施例１と同様の操作を行ったところ、２０バッチ目までは安定した投入が行われた。しかし、２０バッチ目の後半で、ロータリーバルブ１１が正常に運転されているにもかかわらず、原料粉体計量槽４の重量が減少しなくなり、原料粉体が反応槽に投入できない現象が見られた。
【００５０】
そこで、第２縁切りバルブの反応槽側部分を大型の打撃ハンマーで数十回叩いたところ、再び原料粉体計量槽４の重量が減少し始めた。
【００５１】
上記打撃ハンマーによる打撃操作を加えながら原料紛体の仕込みを５０バッチ実施したところ、エアシリンダーを用いて開閉している第２縁切りバルブの動作速度が低下した。また、投入終了後、第２縁切りバルブの点検を行ったところ、バルブシートに摺動傷が見られ、更にバルブシートのエッジが捲れ始めていた。
【００５２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、安定した原料粉体の仕込みが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の原料粉体仕込装置を示す概略構成図である。
【図２】従来の原料粉体仕込装置を示す概略構成図である。
【符号の説明】
Ａ  原料粉体
１  貯蔵タンク
２  送風施設
４  原料粉体計量槽
６  計量装置
９  反応槽
１０  第１縁切りバルブ
１１  ロータリーバルブ
１２  フレキシブル管
１３  第２縁切りバルブ
２０  不活性ガス導入バルブ
２１  不活性ガス導入バルブ
２２  不活性ガス導入用環状配管
２３  不活性ガス吹き込みノズル
２４  洗浄ノズル
【図１】
0004231634.tif 000002
【図２】
0004231634.tif 000003