(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
潤滑剤成分としてカプロン酸メチルとカプリル酸メチルの１種又は２種を２〜２０ｗｔ％、添加成分として炭素数２０のアラキジン酸と炭素数２２のベヘン酸の１種又は２種を０．００５〜０．５ｗｔ％、残部が沸点１００℃〜１８０℃のノルマルパラフィン又はイソパラフィンからなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用ジェットミル粉砕合金粉末安定剤。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、高性能R-Fe-B系焼結磁石の製造に際し、ジェットミル粉末の大気との接触による耐酸化安定性にすぐれた合金粉末を作製するために用いる合金粉末の安定剤に係り、ジェットミル粉末表面に被覆するカプロン酸メチル、あるいはカプリル酸メチルを有する炭化水素系溶剤からなるR-Fe-B系合金用粉末安定剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年の電気・電子機器の小型化、高性能化の要求にともない、永久磁石材料はますます高性能化が求められ、希土類コバルト磁石に匹敵する高い磁気特性を示す、より安価な永久磁石材料として、高価なSmやCoを必須としないR-Fe-B系(但し、RはYを含む希土類元素のうち1種以上)の磁気異方性焼結体からなる永久磁石が提案(特開昭59-46008号公報)された。
【０００３】
R-Fe-B系焼結磁石は、一般に次のような工程により製造される。まず、所定組成の合金の鋳塊を溶解法で調製する。この鋳塊を、例えばスタンプミル等で20〜500μm程度まで粗粉砕した後、さらにジェットミル等の微粉砕機により1〜20μmまで微粉砕して、原料となる合金粉末を得る。
【０００４】
また、上記合金を一旦水素化粉砕し、次いで減圧下で水素を放出させることにより調整した場合には合金が粉末状で得られ、必要によりさらに平均粒径1〜20μmまで微粉砕する方法が採用される。
【０００５】
得られた合金粉末は、磁気異方性を付与するために磁場中でプレス金型成形して圧粉体を作製し、例えば950〜1150℃の温度で焼結後、時効処理する。最後に耐食性を付与するために焼結体をNiめっき等の防食膜で被覆する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
一般に、N2ガスジェットミル粉砕によるR-Fe-B系磁石成形用粉末は、大気中に取出すと、大気との酸化反応のために急激に発熱、発火するため、大気中での粉末の取扱いは困難である。
【０００７】
そこで、ジェットミルガス中に0.5〜2.0%のO2を導入したN2ガス混合ガスにてジェットミル粉砕を行うと、粉砕粉の大気との反応性を抑えて安定化させることができる。
【０００８】
しかし、O2導入混合ガスにて粉砕した粉末は、粉末含有のO2量がO2非導入の場合の0.1〜0.2%から0.5〜0.6%に増加するため、粉末中の活性なNdリッチな部分が優先的に反応し、焼結に必要なNdリッチ相が減少することになり、焼結に必要なRリッチ相を確保するためには、酸化により減少するR量を増加する必要があった。
【０００９】
この発明は、ジェットミルガス中へO2を導入することなく、ジェットミル粉砕したR-Fe-B系磁石用合金粉末の大気との酸化を抑制することにより、合金粉末中のR量を増加させずにRリッチ相を確保するとともに、R2Fe14B相の体積割合を高め、かつ大気中での粉末の取扱いを容易にできる、R-Fe-B系磁石用合金粉末の安定剤の提供を目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、ジェットミル粉砕粉の酸化抑制の安定性向上、並びに当該粉末の成形における抜き圧の低減、スプリングバック量の低減、グリーン強度の向上を図り、成形金型に塗布する離型剤の使用を低減できる当該粉末の安定剤について鋭意検討した結果、揮発性のカプロン酸メチルあるいはカプリル酸メチルを主成分とし、潤滑性にすぐれた炭素数が20〜24の飽和脂肪酸を所定量配合し、残部が揮発性の溶剤からなる粉末安定剤を用いることにより、ジェットミル粉砕粉の酸化抑制と共に粉末の成形性向上と共に金型離型剤の使用を低減できることを知見した。
【００１１】
すなわち、この発明は、潤滑剤成分としてカプロン酸メチルとカプリル酸メチルの１種又は２種を２〜２０ｗｔ％、添加成分として炭素数２０のアラキジン酸と炭素数２２のベヘン酸の１種又は２種を０．００５〜０．５ｗｔ％、残部が沸点１００℃〜１８０℃のノルマルパラフィン又はイソパラフィンからなることを特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用ジェットミル粉砕合金粉末安定剤である。
【００１２】
【発明の実施の形態】
この発明による粉末安定剤は、ジェットミル粉砕粉に特定量を添加配合することにより、前記安定剤が粉砕粉表面に均一に薄膜を形成して被覆し、粉砕粉表面の酸化を抑制すると共に、粉砕粉にほとんど浸透しないため、焼結体の磁気特性を十分に発揮でき、粉末の成形性を改善し、金型への離型剤塗布を低減できる効果がある。
【００１３】
この発明において、粉末安定剤の潤滑剤成分として、カプロン酸メチル、カプリル酸メチルの1種又は2種を含有するが、2wt%未満では粉末の酸化抑制が著しく低下し、また20wt%を超えると成形体強度が大きく低下するため、2wt%〜20wt%が好ましく、さらに5wt%〜10wt%の範囲が好ましい。また、各成分の純度は90%以上、好ましくは98%以上である。
【００１４】
この発明において、添加成分として、炭素数が20〜24の飽和脂肪酸の1種又は2種以上を添加するが、特に炭素数20のアラキジン酸、炭素数22のベヘン酸、炭素数24のリグノセリン酸が好ましい。また、ステアリン酸、オレイン酸などの炭素数18以下の飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸を不純物として添加成分の15%以下含有していても効果に差はない。
【００１５】
添加成分の配合量は、0.005wt%未満では金型離型性が低下し、0.5wt%を超えると成形体強度と磁石特性の低下の問題があり、0.005〜0.5wt%の範囲がよい。好ましい配合量は純度95%以上のもので0.01〜0.1wt%である。
【００１６】
この発明において、粉末安定剤の残部の溶剤としては、沸点40〜200℃のノルマルパラフィン、イソパラフィン、シクロパラフィン及び芳香族類などの溶媒があり、好ましくは、沸点100〜180℃のノルマルパラフィン、イソパラフィンからなる溶媒で、その配合量は79.5〜97.995wt%である。
【００１７】
この発明において、ジェットミル粉砕粉に配合する粉末安定剤量は、0.05wt%未満では粉末の酸化抑制が著しく低下し、粉末の取扱い時に発火の危険性があり、また5wt%を超えると成形体強度と磁気特性低下の問題があるため、0.05wt%〜5wt%の範囲が好ましい。
【００１８】
この発明の対象とするR-Fe-B系磁石合金粉末の組成は、希土類元素Rは、組成の10原子%〜30原子%を占めるが、Nd,Pr,Dy,Ho,Tbのうち少なくとも一種、さらにLa,Ce,Sm,Gd,Er,Eu,Tm.Yb,Lu,Yのうち少なくとも一種を含むものが好ましい。また、必須組成であるBは、2〜28原子%の範囲が好ましい。
【００１９】
Feは65〜82原子%の範囲が好ましい。Feの一部はCoで置換することができ、CoはFe+Coの合計量の50%を上限とするのが好ましく、その添加効果を十分に得るための好ましい添加量は5〜25%の範囲である。
【００２０】
高い残留磁束密度(Br)と高い固有保磁力(iHc)をともに有する優れた永久磁石を得るには、合金粉末の組成をR:10〜25原子%、B:4〜26原子%、Fe:65〜82原子%の範囲とすることが好ましい。得られた合金粉末の粉末粒度は、平均粒径で1〜20μmが望ましい。
【００２１】
【実施例】
実施例1
Nd29.0wt%、B0.99wt%、Fe残部組成のR-Fe-B系鋳塊をH2吸蔵崩壊法にて粗粉砕した後、平均粒径350μmの粗粉砕粉をN2ガス圧7kg/cm2にてジェットミル粉砕して、平均粒径3.0μmの微粉砕粉を得た。
【００２２】
その後、前記微粉砕粉を表1、表2に組成を表した磁石成形用粉末安定剤を0.2wt%配合混合後、大気中10分間放置後の粉末温度の上昇状況を表3に表す。
【００２３】
その後、成形圧1.0T/cm2にて成形して、10mm×15mm×20mm寸法の成形体を作製し、この際の抜き圧、スプリングバック量、及び成形体の抗折強度を表3に示す。
【００２４】
なお、抜き圧はプレス後、金型からの成形体の抜き出す際の最大荷重とした。スプリングバック量は最大加圧時のパンチ停止位置を基準として、成形荷重を0にした直後のパンチ移動量とする。
【００２５】
得られた成形体を1060℃に3時間焼結した後、560℃で2時間保持の時効処理を行って焼結磁石を得た。得られた磁石の磁気特性を表4に示す。
【００２６】
比較例
実施例と同一組成の微粉砕粉に磁石成形用粉末安定剤の組成範囲外及び添加することなく、実施例と同一時間放置した成形用粉末の温度の上昇状況を表3に示す。
【００２７】
その後、実施例と同一条件にて、成形、焼結、時効処理を行って焼結磁石を得た。得られた磁石の磁気特性を表4に示す。なお、成形時の抜き圧、スプリングバック量、及び成形体の抗折強度を実施例と同一条件にて測定し、その結果を表3に示す。
【００２８】
【表１】
0004296455.tif 000002
【００２９】
【表２】
0004296455.tif 000003
【００３０】
【表３】
0004296455.tif 000004
【００３１】
【表４】
0004296455.tif 000005
【００３２】
【発明の効果】
この発明は、揮発性のカプロン酸メチルあるいはカプリル酸メチルを主成分とし、潤滑性にすぐれた炭素数が20〜24の飽和脂肪酸を所定量配合し、残部が揮発性の溶剤からなる粉末安定剤を用いることにより、ジェットミル粉砕粉の酸化を抑制して安定性が向上し、さらに所要の磁石形状への成形における抜き圧の低減、スプリングバック量の低減、グリーン強度の向上効果を有する。