(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
オゾンガスを水に混合するためのオゾン混合装置であって、
加圧水の流入口を有するチャンバーと、
該チャンバーと連通するディフューザ部と、
前記チャンバー内に挿入されて前記ディフューザ部の入口部に向けて開口するオゾンガス供給管とを有し、
該オゾンガス供給管の先端部が前記ディフューザ部の入口部へ通じる流路を絞る絞り部材を形成し、
前記オゾンガス供給管の先端部が円錐状の外形を有し、
前記チャンバーが前記先端部に適合する円錐台状の先細流路部を有し、
該先細流路部の先端が前記ディフューザ部の入口部と連通していることを特徴とするオゾン混合装置。
【請求項２】
前記オゾンガス供給管は、前記絞り部材による絞り量を調節できるように、その先端部と前記ディフューザ部の入口部との距離を調節可能に設けられていることを特徴とする請求項１記載のオゾン混合装置。
【請求項３】
前記先細流路部は、前記オゾンガス供給管の前記先端部と同等のテーパーを有する請求項１または２に記載のオゾン混合装置。
【請求項４】
請求項１〜３の何れかに記載のオゾン混合装置を用いてオゾンを水に混合させるオゾン混合方法であって、
前記流入口に、ゲージ圧力が０．１〜０．３ＭＰａの水を流入させるとともに、
前記オゾンガス供給管に、ゲージ圧力が０．０５〜０．２ＭＰａのオゾンガスを供給することを特徴とするオゾン混合方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、オゾンガスを超純水に混合、溶解させて半導体洗浄等に用いられるオゾン水を製造するためのオゾン混合装置及びオゾン混合方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、この種の気液混合装置としてエゼクタが知られている。エゼクタは、一般に、図２に示すように、ノズル１０、吸引室１１、及びディフューザ１２から構成され、高圧の液体をノズル１０から吸引室１１に噴射させて、吸引室１１の圧力を減圧することにより、吸引室１１に設けられた気体吸入口１１ａから気体を吸引室１１に吸引し、ディフューザ１２から液体と気体とを混合した状態で吐出する。
【０００３】
近年、半導体製造分野では、半導体部品の洗浄に、オゾンガスを超純水に混合・溶解させたオゾン水を使用しているが、洗浄等のオゾン処理効果を向上させたり、又、処理時間を短縮させたりするためにオゾン水のオゾン濃度を例えば２０ｐｐｍ以上の高濃度にしている。
【０００４】
エゼクタを用いて上記のような高濃度のオゾン水を製造するためには、オゾンガスの接触比率を高めるために、超純水の流量に対するオゾンガスの流量の比率（（オゾンガス流量／超純水流量）。以下、「液・ガス比」と言う。）を大きくするとともに、吸引室に吸引するオゾンガス量を増加させるために、オゾンガスの圧力を０．３ＭＰａ程度に高めていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来のエゼクタでは、液体流量に対するガス流量の比率を大きくするとディフューザでの圧力損失が大きくなり、その圧力損失を補うために加圧ポンプを増設する等していた。加圧ポンプを増設すると、半導体等の精密電子部品を洗浄する場合に、ポンプから超純水内にパーティクル（汚染物）が混入する可能性や、超純水を金属で汚染する可能性が増加するという問題があった。
【０００６】
また、オゾンガスの圧力を高めるには、オゾンガス発生装置の耐圧構造が要求される上、オゾンを電解法によって発生させる場合は、電解膜にピンホールが発生して多量のオゾンガスが水素室に侵入する畏れがあるという問題もあった。
【０００７】
そこで、本発明は、圧力損失を小さくし、液・ガス比を大きくし、さらにガス圧を小さくしても所定濃度のオゾンガスを水に溶解させ得るオゾン混合装置及びオゾン混合方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明の前記目的は、加圧水の流入口を有するチャンバーと、該チャンバーと連通するディフューザ部と、前記チャンバー内に挿入されて前記ディフューザ部の入口部に向けて開口するオゾンガス供給管とを有し、該オゾンガス供給管の先端部が前記ディフューザ部の入口部へ通じる流路を絞る絞り部材を形成し、前記オゾンガス供給管の先端部が円錐状の外形を有し、前記チャンバーが前記先端部に適合する円錐台状の先細流路部を有し、該先細流路部の先端が前記ディフューザ部の入口部と連通していることを特徴とするオゾン混合装置により達成される。
【０００９】
前記オゾンガス供給管は、前記絞り部材による絞り量を調節できるように、その先端部と前記ディフューザ部の入口部との距離を調節可能に設けられていることが好ましい。
【００１０】
前記先細流路部は、前記オゾンガス供給管の前記先端部と同等のテーパーを有することが好ましい。
【００１１】
前記流入口に、ゲージ圧力が約０．１〜約０．３ＭＰａの水を流入させるとともに、前記オゾンガス供給管に、ゲージ圧力が約０．０５〜約０．２ＭＰａのオゾンガスを供給することが好ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明に係るオゾン混合装置の好ましい実施形態について以下に図１に示した断面図を参照して説明する。
【００１３】
オゾン混合装置１は、加圧された超純水の流入口２を有するチャンバー３と、チャンバー３と連通するディフューザ部４と、チャンバー３内に挿入されディフューザ部４の入口部４ａに向けて開口するオゾンガス供給管５とを有している。
【００１４】
オゾンガス供給管５は、従来のエゼクタにあるノズルのように流体を高速で噴出させる目的のものではなく、単にオゾンガスを一定の流量で供給するものである。従って、オゾンガス供給管５の流路は、図示の例では段々に絞られたノズルを形成しているが、絞りの無い同一流路断面の通孔としても良い。
【００１５】
オゾンガス供給管５の後端部は、図外のオゾン発生装置とチューブ（図示せず）によって接続され、図の矢印Ｘ方向にオゾンガスが送られる。オゾンガスは、オゾン発生装置から、例えば、約０．０５〜約０．２ＭＰａ（ゲージ圧力）に加圧されて約０．４〜約４０ＬN／分（ＬNは、標準状態のリットル）で送られる。
【００１６】
オゾンガス供給管５の先端部５ａは、図示の例では、円錐状の外形を有しており、頂部がディフューザ部４の入口部４ａに向けて開口している。チャンバー３は、先端部５ａと同等のテーパーを有する円錐台状の先細流路部３ａを有し、先細流路部３ａがディフューザ部４の入口部４ａに連通している。
【００１７】
オゾンガス供給管５の先端部５ａは、先細流路部３ａに挿入されて、ディフューザ部４の入口部４ａへ通じる先細流路部３ａを絞る絞り部材を形成している。チャンバー３に流入した加圧水（超純水）は、その絞られた流路、即ち微少隙間Ｘを通る際に、流速を増すとともに減圧され、ディフューザ部４に噴出されてディフューザ部において減速され加圧される。流入口２に送られる超純水は、送水ポンプ（不図示）によって約０．１〜約０．３ＭＰａ（ゲージ圧力）で約１〜約１００Ｌ／分とすることが好ましい。
【００１８】
図示の例では、オゾンガス供給管５の先端部５ａと先細流路部３ａとの間に形成される微少隙間Ｘは、徐々に流路断面積を縮小させており、実質的にノズルを構成している。微少隙間Ｘは、そこを通る超純水を増速させるために、図示例のように徐々に流路断面積を縮小するものが好ましい。
【００１９】
オゾンガス供給管５は、先端部５ａによる絞り量、即ち微少隙間Ｘの大きさを調節できるように、先端部５ａとディフューザ部４の入口部４ａとの距離を調節可能に設けられている。
【００２０】
図示の例では、オゾンガス供給管５の外周部に螺子部５ｂが形成されており、この螺子部５ｂがオゾンガス供給管５の一部を支持している支持体６と螺子結合している。従って、オゾンガス供給管５を軸回りに回せば、螺子部５ｂのピッチに対応して、先端部５ａが軸線方向へ移動し、微少隙間Ｘの大きさを調節することができる。なお、図中、符号７はＯリングを示す。
【００２１】
上記のような構成を有するオゾン混合装置１では、図外のポンプ等で加圧された超純水が所定の流量で流入口２からチャンバー３内に入り、微少隙間Ｘを通過してディフューザ部４へ噴射される。一方、オゾンガス供給管５からは、オゾンガスが所定の流量でディフューザ部４の入口部４ａに向けて排出される。
【００２２】
微少隙間Ｘを通過した超純水は、微少隙間のノズル作用によって圧力が減少する。従って、微少隙間Ｘを調節して、オゾンガス供給管５の出口付近における超純水の圧力をオゾンガス供給管５内のオゾンガス圧力と同等以下の圧力まで低下させれば、オゾンガス供給管５からのオゾンガスが排出しやすくなり、混合しやすくなると考えられる。
【００２３】
こうしてディフューザ部４に噴出される超純水にオゾンガスが霧吹き状に巻き込まれ、混合される。オゾンガスの霧吹き状態は、微少隙間Ｘの調節によって最適化され得る。即ち、超純水の流量や圧力、オゾンガスの流量等に応じて、ディフューザ部４での霧吹き状の微泡が多くなるようにして、微少隙間Ｘの大きさを調節し、オゾンガスの混合を促進させる。なお、チャンバー３は、超純水の流路を構成しているが、従来のエゼクタのような吸引室としての働きはしない。
【００２４】
【実施例】
実施例１
図１に示したオゾン混合装置を用いて、以下の条件でオゾン水を製造した。
【００２５】
ディフューザ部のど部の口径：２．２ｍｍφ
オゾンガス供給管の口径：    １．５ｍｍ
オゾンガス濃度：            ２１０ｇ／ｍ3N（ｍ3Nは、標準立方メートル）
オゾンガス流量：            ０．８ＬN／分
オゾンガスの圧力：          ０．０６ＭＰａ
超純水の流量：              ３Ｌ／分
超純水の圧力：              ０．２ＭＰａ                            
オゾン水のオゾン濃度：      ２５ｐｐｍ
オゾン水の圧力：            ０．１ＭＰａ
圧力損失：                  ０．１ＭＰａ
（圧力損失＝［超純水の圧力］−［オゾン水の圧力］）
実施例２
図１に示したオゾン混合装置を用いて、以下の条件でオゾン水を製造した。実施例２は、実施例１よりもオゾンガス流量を増加させた例である。
【００２６】
ディフューザ部のど部の口径：２．２ｍｍφ
オゾンガス供給管の口径：    １．５ｍｍ
オゾンガスのオゾン濃度：    ２１０ｇ／ｍ3N
オゾンガス流量：            １．８ＬN／分
オゾンガスの圧力：          ０．０８ＭＰａ
超純水の流量：              ３Ｌ／分
超純水の圧力：              ０．２５ＭＰａ                          
オゾン水のオゾン濃度：      ３３ｐｐｍ
オゾン水の圧力：            ０．１ＭＰａ
圧力損失：                  ０．１５ＭＰａ
比較例１
図２に示した従来のエゼクタを用いて、以下の条件でオゾンガスを超純水に混合させた。エゼクタのディフューザ、ノズル、及び吸引室は、図１のオゾン混合装置の対応部分と同等寸法のものを用いた。
【００２７】
ディフューザ部のど部の口径：  ２．２ｍｍφ
水噴射ノズルの口径：       １．５ｍｍ
オゾンガスのオゾン濃度：      ２１０ｇ／ｍ3N
オゾンガス流量：           １．７ＬN／分
オゾンガス圧力：          ０．０６ＭＰａ
超純水の流量：            ３Ｌ／分
超純水の圧力：            ０．５ＭＰａ                            
オゾン水のオゾン濃度：    ３２ｐｐｍ
オゾン水の圧力：          ０．１ＭＰａ
圧力損失：                ０．４ＭＰａ
比較例２
比較例１と同じ従来のエゼクタを用いて、以下の条件でオゾン水を製造した。
【００２８】
ディフューザ部のど部の口径：２．２ｍｍφ
水噴射ノズルの口径：    １．５ｍｍ
オゾンガスのオゾン濃度：  ２１０ｇ／ｍ3N
オゾンガス流量：        ０．２ＬN／分
オゾンガス圧力：        ０．０６ＭＰａ
超純水の流量：          １．５Ｌ／分
超純水の圧力：          ０．２５ＭＰａ                          
オゾン水のオゾン濃度：  １６ｐｐｍ
オゾン水の圧力：        ０．１ＭＰａ
圧力損失：              ０．１５ＭＰａ
比較例２は、比較例１に比べて超純水の圧力を小さくした例（加圧ポンプ増設分を外した）である。
【００２９】
超純水流量は、比較例１では３Ｌ／分であったが、比較例２では１．５Ｌ／分に減るとともに、オゾンガスの吸引室への吸い込み流量は、比較例１では１．７ＬN／分であったものが比較例２では０．２ＬN／分に低下させた。この時、０．０６ＭＰａのオゾンガス圧力を超えないようにオゾン発生量を低減させた。
【００３０】
上記の実施例１と実施例２とを参照すれば、オゾン水は、何れも２０ｐｐｍ以上のオゾン濃度を確保しており、圧力損失は、０．２ＭＰａ以下であることが判る。
【００３１】
また、実施例１，２では、オゾンガスの圧力も、０．０６ＭＰａ、０．０８ＭＰａであり、この程度の圧力は、オゾンガス発生装置に支障を及ぼさない程度であり、また、オゾンガス発生装置に特別な耐圧構造を必要としない程度である。
【００３２】
さらに、実施例１，２でオゾンガスの流量を０．８ＬN／分から１．８ＬN／分に増加させても、実施例２での圧力損失は、０．１５ＭＰａであり、同等のオゾン濃度を得ている比較例１と比較しても十分小さく、圧力損失を補うために加圧ポンプの増設等が不要な範囲である。
【００３３】
それに対して、比較例１を参照すれば、実施例２と同レベルのオゾン濃度のオゾン水を得ようとすれば、加圧ポンプを増設して超純水の圧力を０．５ＭＰａまで上げることが必要で、このとき０．４ＭＰａの圧力損失を生じている。
【００３４】
比較例２では、加圧ポンプの増設を無くして超純水の圧力を実施例と同レベルの圧力とし、圧力損失を小さくしているが、オゾン水のオゾン濃度が１６ｐｐｍであり、半導体洗浄に必要な２０ｐｐｍに達していない。
【００３５】
【発明の効果】
上記実施例から判るように、本発明に係るオゾン混合装置及びオゾン混合方法によれば、従来のエゼクタを用いてオゾン水を製造する場合に比較して、超純水の圧力を低く抑えて加圧設備の増加を無くし、オゾンガスの圧力を抑えてオゾン発生装置への障害を防止し、しかも、超純水の流量に対するオゾンガスの流量の比率を増やして、高濃度のオゾン水を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るオゾン混合装置の一実施形態を示す断面図である。
【図２】従来のエゼクタを示す断面図である。
【符号の説明】
１  オゾン混合装置
２  流入口
３  チャンバー
４  ディフューザ部
５  オゾンガス供給管
【図１】
0004206676.tif 000002
【図２】
0004206676.tif 000003