(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧電振動結晶上のエアゾール粒子の少なくとも間接的沈殿と結晶要素の圧電式に励起された振動の振動パラメータの決定とから成り、圧電振動結晶上のエアゾール粒子の少なくとも間接的沈殿によってこれらエアゾール粒子が振動結晶の表面と共に振動するようにされ、それにより共振器の振動パラメータに影響を与えて、その共振器から測定された値が導き出されて、ガス状試料、特にジーゼルエンジンからの排ガス中のエアゾ−ル粒子質量濃度を測定する方法において、圧電結晶要素（１）上のエアゾール粒子の沈殿期間が幾つかに試料採取間隔に分割され、試料採取間隔では結晶要素（１）が一度励起されて、全体に圧電結晶要素（１）がエアゾ−ル粒子の沈殿時間の半分より少なく振動するように励起されることを特徴とする方法。
【請求項２】
試料の少なくとも一部分が第二の連続的測定配置装置（５，８；１０，１１；１２，１３）に通過されて、それらの測定値の少なくとも一つが結晶要素（１）の圧電式に励起された振動の振動パラメータによって決定された少なくとも一つの測定値によって重力測定的に測定されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
連続的測定は同様に第二圧電振動結晶（１）上のエアゾ−ル粒子の沈殿と、第二結晶要素（１）の圧電式に励起された振動の振動パラメータの決定とから成ることを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項４】
試料が分割されて二つの測定方法で並列に供給されることを特徴とする請求項２或いは３に記載の方法。
【請求項５】
試料が二つの測定方法で連続的に供給されることを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項６】
連続測定方法がエアゾ−ル粒子に散乱された光の測定に基づていることを特徴とする請求項２、請求項４或いは請求項５のいずれかの一項に記載の方法。
【請求項７】
連続測定方法がガス状試料中に含有されたエアゾ−ル粒子から生じる光吸収の測定に基づていることを特徴とする請求項２、請求項４、請求項５或いは請求項６のいずれかの一項に記載の方法。
【請求項８】
試料が最初に連続的測定方法で、引き続いて圧電振動結晶（１）上のエアゾ−ル粒子の間接的沈殿を備える方法で供給されることを特徴とする請求項６或いは請求項７のいずれかの一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、圧電振動結晶上のエアゾ−ル粒子の少なくとも間接的分離と、結晶要素の圧電式に励起された振動の振動要因の決定とを包含し、ガス状試料中、特にデイ−ゼル機関の排ガス中のエアゾ−ル粒子を測定する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
デイ−ゼル機関の排出は特に粒子材料と粒子数の濃度に基づいて評価されていて、この場合に粒子材料濃度の測定は測定技術に関するいつも高い要求を提示している。最低の排出の測定及び／又は高い時間的溶解による測定が現在使用されている方法では実施できない。
【０００３】
通例、粒子材料濃度の測定はフイルタにおける粒子の堆積によって或いは下層上の分離によって行われる。下層上の分離は殆どの測定方法では衝撃によって或いは静電的分離によって行われる。堆積された或いは分離された粒子材料が測定の前後にフイルタ或いは下層の材料の差から生じて、それから引き続いて濃度が算出され得る。
【０００４】
この測定方法は結果として測定周期内に集積された粒子材料を提供する。両方法の欠点は特に少ない粒子材料の際における材料測定の高い不正確さと測定周期内の存在しない時間的溶解である。
【０００５】
前記欠点を有しない材料測定方法は、高い時間的溶解を伴う信号を提供し、特に少ない材料を測定するのに適している結晶微量天秤である。この方法は、粒子が塗布される機械的振動のために励起でき電極を備えた圧電結晶要素の材料感度に基づいている。塗布された粒子層は、結晶要素の共振振動数が低下し、この場合に減少検査値が塗布された粒子材料の単位を示している。
【０００６】
この方法は米国特許第３５６１２５３号明細書に記載され、かつ新式配置装置においては欧州特許出願公開第０７７９５１０号明細書に記載されている。米国特許第３５６１２５３号明細書によると、電極を備える水晶結晶要素上の粒子の分離は衝撃により或いは静電分離によって行われる。水晶結晶要素と振動子のシステムの共振振動数の変動の測定は振動数計数器によって行われる。欧州特許出願公開第０７７９５１０号明細書には、実質的に分離段、振動数を測定する手段を備える振動要素と加熱要素から成る配置が記載されていて、この手段により材料測定に引き続いて熱重量測定が実施され得る。この配置は、欧州特許出願公開第０７７９５１０号明細書に挙げられているように、デイ−ゼル粒子の積み込みの際に数百ヘルツの共振振動数の変更を提供する。
【０００７】
そのようなシステムの可能性は薄層技術における層厚測定に現れる。このセンサ−は１メガヘルツまでの共振振動数の変動を提供し、層厚は僅かにｎｍで正確に測定され、塗布された層に基づくセンサ−の挙動が理論的に非常に良く記載されており、生じる層は固体の特性を有し、再現可能に製造され得ると言うことを前提としている。
【０００８】
けれども、これは、デイ−ゼル粒子の場合には一般にそうではない、と言うのは、通常にはそれほど気密でない層構造において薄片形成や積層形成を生じるからである。結晶要素の振動は堆積された粒子層を期待されたように密でないことを示している。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、確実に且つエアゾ−ル粒子の種類に無関係に必要な再現性とそれによる測定の高品質を保証するエアゾ−ル粒子を測定する改良された方法を提供する。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
この課題は、圧電結晶要素がエアゾ−ル粒子の分離時間の半分より少なく振動するように励起されることにより解決される。この方法により結晶要素上の粒子の分離が結晶要素の静止位相において十分に改良されて、表面に均一粒子層が形成されて、それにより測定範囲が拡大され、測定の再現性が本質的に改良され得る。
【００１１】
この発明のそれ他の特徴により、試料の少なくとも一部が第二の連続的測定配置装置に案内されていて、それらの測定値の少なくとも一つが結晶要素の圧電式に励起された振動の振動要因によって確認された少なくとも一つの測定値によって重力測定的に測定されることが意図されている。
【００１２】
多種類の連続的方法は、測定すべきシステムの変更が測定値のそのような変更を導くから、一般に重量測定的信号が測定値から発生され得ないこと、測定値とそれから発生される重量測定的信号との間の一般に有効な測定の指示が不可能であると言う欠点を有する。無論、短い時間間隔のためにエアゾ−ル粒子の公知の材料では、この時間間隔に有効な測定要因が求められる。好ましい形式では、圧電結晶要素にて分離された材料から一定時間間隔で連続的測定方法の測定要因が求められる。
【００１３】
この場合に、特に好ましい実施態様は、連続的測定が同様に第二圧電振動結晶（１）上のエアゾ−ル粒子の少なくとも間接的分離と、第二結晶要素の圧電式に励起された振動の振動要因の決定とを包含することを意図している。
【００１４】
しかし、上記課題はこの発明の他の特徴部によると、試料の少なくとも一部分が第二の連続的測定配置装置に案内されていて、それらの測定値の少なくとも一つが結晶要素の圧電式に励起された振動の振動要因によって確認された少なくとも一つの測定値によって重力測定的に測定されることによって解決される。この測定はその他の測定すべきシステム自体に基づかない測定値の変更と無関係に連続的方法の測定の再現性を保証する。
【００１５】
特に時間を節約する態様は、他の発明の特徴部によると、試料が分割されて、両測定法で並列に供給されることによって可能である。この態様は、例えば圧電結晶要素上の分離によって或いはフイルタ−における分離によって試料を測定すべき特性にて変更する方法を伴う変更しない測定方法の試料の組合せに適している。
【００１６】
ほんの僅かの試料容積或いは試料量が利用できるならば、度々、この対象の発明の実施態様がより適しており、この発明では、試料が両測定方法で順々に供給される。しかし、この際に、それぞれに連続した前述の方法では試料が変わらない或いは次の方法によって測定されない特性のみで変わることが重要である。
【００１７】
この発明の第一態様によると、連続測定方法がエアゾ−ル粒子にて散乱された光の測定に基づいていることが意図されている。
【００１８】
この発明の他の態様は、さらに、連続測定方法がガス状試料に含有するエアゾ−ル粒子に基づく光吸収の測定に基づいている方法に関する。
【００１９】
ここで挙げられたこの発明の態様の両方にとって、試料が最初に連続測定方法で、引き続いて、圧電振動結晶上のエアゾ−ル粒子の少なくとも間接的分離による方法で供給されることが好ましい、と言うのはこの特殊な連続測定方法が引き続き圧電方法により測定すべき試料の特性を変えないからである。
【００２０】
次の説明には、この発明は好ましい実施例の添付図面に基づいて詳細に説明される。その際に図１は、エアゾ−ル粒子が分離される圧電的に励起できる結晶要素の測定配置装置を概略的に示し、図２は圧電的に励起できる結晶要素上の分離による次の方法を備える連続光測定方法を示し、図３は連続光測定方法と圧電的に励起できる結晶要素上の分離による方法とを並列に実施する配置装置を示し、図４は圧電的に励起できる結晶要素上の分離による次の方法を備える連続光測定方法の他の態様を示し、図５は圧電的に励起できる結晶要素上の分離による二つの方法を並列に実施する配置の表示であり、この場合に特にこれらの方法の一方は他の結晶要素上のエアゾ−ル粒子の分離時間の半分より僅かな時間にわたり圧電的に励起できる結晶要素の励起を包含する。
【００２１】
図１に表示された測定配置装置のセンサ−要素は、電極２を備える圧電結晶要素１と、機械的振動するように結晶要素を圧電励起する手段３と、一般にエアゾ−ル粒子４が少なくとも間接的に分離される電極２と同じである感知面とから成る。この分離は通常は衝撃、低圧衝撃或いは静電分離によって行われる。手段３により好ましくは圧電励起の期間が走査期間を与え、圧電励起の時間的周期が走査間隔を与えられる。
【００２２】
この発明によると、この場合に圧電結晶要素１が振動するようにエアゾ−ル粒子の分離時間の半分より僅かな時間に励起されることが意図されている。好ましくは走査期間が分離の時間間隔或いは各走査間隔の終わりにある。結晶要素１上のエアゾ−ル粒子の分離期間は複数の走査間隔で分割されており、その走査間隔で結晶要素１が手段３を介して制御されて一度励起される。その際に好ましくは走査間隔が結晶要素１上の粒子の分離の全期間にわたり一定の長さであり、それは必ずしも接続される必要がないけれども、走査期間も各走査間隔で同じ長さである。
【００２３】
この測定方法の連続的測定方法との接続により、結晶要素１の信号は連続的方法の重量測定的測定のために使用される。エアゾ−ルが連続的方法によって変えられるか或いは変えられないか否かに依存して、配置装置は並列に行われ、即ちエアゾ−ルが二つの部分に分割されて、両測定配置装置で供給されるか、或いは直列に行われ、即ちエアゾ−ルが連続的測定配置装置によって案内されて、その後に全体に或いは一部のみで結晶要素において分離される。直列配置装置の利点は重量測定的測定ではこの試料が使用されることにある。
【００２４】
図２に図示されるように、連続的測定方法として例えば、不透明度測定計（  Opazimeter) ５、８が結晶要素１に直列に配置され得る。連続的方法の測定値は測定室８にあるエアゾ−ル粒子による光線の強度減少(Intensitatsahnahme)検査であり、光源と検出器５によって測定される。その後に、結晶要素１のセンサ−要素２上の粒子分離は低圧衝撃によって行われる。全エアゾ−ル流れがセンサ−要素上に案内されないならば、それは特に粒子材料の高濃度の際に必要である。と言うのは、測定は低材料負荷の際のみに可能であり、その他の点では測定期間が極めて短いから、排出導管９を介してエアゾ−ルの一部が結晶要素１上の分離前に排出される。低圧衝撃は低圧を惹起して同時に貫流を安定化する臨界ノズル６と結晶要素１上のエアゾ−ル粒子を定義された分離をするための衝撃ノズル７とから成る。
【００２５】
図３には、濃縮粒子計数器（ＣＰＣ）を備える配置装置が図示されている。測定方法の配置装置は並列に行われる。濃縮粒子計数器にて粒子流れが最初にエアゾ−ル蒸気を備える室１０を通して案内され、引き続いたパイプで粒子におけるエアゾ−ル蒸気の濃縮が行われ、それにより粒子が拡大して、測定室１１において光学システムにより計数され得る。結晶要素１における粒子の分離は図２と関連して記載される如く低圧衝撃器６、７によって行われる。濃縮粒子計数器の代わりに、この配置装置では電気エアゾ−ル分析器（ＥＡＡ）も挿入され得る。値による分類は電気エアゾ−ル分析器では測定室に入る前にコロナ放電によって電気的に荷電された粒子の異なる電気的可動性によって行われる。値ごとの粒子の数は集電極に付与された電荷から算出される。
【００２６】
連続的測定方法は粒子における光の散乱の基づいていて、その例が図４に図示されている。この散乱光方法はエアゾ−ル粒子を変えないから、圧電的に励起できる結晶要素１上の分離による方法を備える配置は直列に行われる。エアゾ−ルは散乱光を検出するシステム１３を備える測定室１２に案内される。結晶要素１における粒子分離はさらに引き続き低圧衝撃器６、７によって行われる。排出導管９を介して結晶要素１に対するガス流れの一部を除去する可能性が生じる。
【００２７】
材料が高時間溶解により測定されるシステムは、連続的測定方法としても圧電結晶要素が使用されることによって実現され得る。図５に図示される如く、各一個の結晶要素１を備える測定配置装置は並列に配置されている。連続的システムでは、結晶要素１の圧電励起が測定の全期間中に行われ、測定するシステムでは、更に図１と関連して記載された如く、励起が一定走査期間による一定走査間隔のみで行われる。
【００２８】
連続的測定方法の重量測定的測定は連続して定義された時間間隔のために行われる。この時間間隔の内部に結晶要素１における集積された粒子材料は測定されて、それ故に逆作用して連続的測定配置装置の信号が安定化される。
【図面の簡単な説明】
【図１】エアゾ−ル粒子が分離される圧電的に励起できる結晶要素の測定配置装置を概略的に示す。
【図２】圧電的に励起できる結晶要素上の分離による次の方法を備える連続光測定方法の表示である。
【図３】連続光測定方法と圧電的に励起できる結晶要素上の分離による方法とを並列に実施する配置装置を示す。
【図４】圧電的に励起できる結晶要素上の分離による次の方法を備える連続光測定方法の他の態様を示す。
【図５】圧電的に励起できる結晶要素上の分離による二つの方法を並列に実施する配置装置を示す。
【符号の説明】
１．．．．．結晶要素
２．．．．．電極
３．．．．．圧電励起手段
５、８．．．暗度計
６．．．．．臨界ノズル
７．．．．．衝撃ノズル
９．．．．．排出管
１０．．．．．エアゾ−ル蒸気室
１１．．．．．測定室
１２．．．．．測定室
１３．．．．．散乱光検出システム
【図１】
0004330307.tif 000002
【図２】
0004330307.tif 000003
【図３】
0004330307.tif 000004
【図４】
0004330307.tif 000005
【図５】
0004330307.tif 000006