(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一側面に開閉戸を開閉可能に設けると共に、他側面にガイド溝を上下方向に設けて少なくとも正面部分を透明部材で形成したハウジングと、
該ハウジング内に設置したホルダ置台を有する台部と、
該ハウジングの他側に樹立させたガイド部に可動体を上下動可能に装着し、該可動体に取り付けて前記ガイド溝を貫通する連結杆の先端に、内部に設けた収容部の下部に形成してなるテーパー部の底部に連結した小径な落下孔を有する小径部を設けた試料収容体を着脱可能に取り付け、該収容部内に前記落下孔を開閉可能に閉鎖する金属球体を収容すると共に振動駆動源を具えた振動体とからなり、試料を収容する容器を装着したホルダを前記試料収容体の中心を通る直線上で、且つ、試料収容体の下方に位置する前記ホルダ置台上に載置し、前記可動体を作動させて試料収容体を下降して該試料収容体の小径部を前記容器内に挿入させ、該振動体を一定時間振動させることにより該試料収容体のテーパー部内に収容した金属球体を振動して、該金属球体と落下孔との間に生じる隙間から前記容器内に均一な量づつ充填させることを特徴とする微粉末試料充填装置。
【請求項２】
前記ホルダ置台が、外部からの振動を遮断する機能を有していることを特徴とする請求項１記載の微粉末試料充填装置。
【請求項３】
前記金属球体が、鉄より重い白金であることを特徴とする請求項１または２記載の微粉末試料充填装置。
【請求項４】
前記容器が、静電気を帯電させない材質で強度及び耐熱性を有する透明部材で形成したことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１に記載の微粉末試料充填装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、貝化石や堆積物中に含まれる有機化合物の年代を測定するために用いる微粉末試料を多数の容器に一定量づつ充填させる分析用試料の充填装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
たとえば、炭酸カルシウムから構成される貝化石や堆積物中に含まれる有機態炭素を、例えば、炭素‐１４を用いてその半減期を測定することで年代を測定する加速器質量分析法（以下、AMS法という）が、地球科学や考古学などの分野において注目されている。AMS法により測定するには、試料を化学反応させて発生する二酸化炭素から固体状炭素にする必要があり、その作成方法としては、１マグネシウムを用いて二酸化炭素を還元し、アモルファス炭素を得る。２二酸化炭素を金属リチウムと反応させ、アセチレンを合成し、交流電圧で分解してアルミニウム電極上にグラファイトを形成する。３鉄を触媒として水素で二酸化炭素をグラファイトに還元する。の３つに大別できる。
【０００３】
前記した３方法の中で、試料の作成過程における現代炭素の混入率が低く、AMS法における炭素‐１４測定を測定するための試料作成法としては、３の方法が注目を浴びている。特に、微量の試料を扱うときは現代炭素の混入は大きな問題となるため注意が必要である。ここで、鉄を触媒として二酸化炭素を水素ガスによりグラファイトに還元するために、純度９９．９％以上で３２５メッシュの粉末状の鉄を用いている。この種の炭素試料にグラファイトを混入して目標とする２ｍｍｇの試料を多数の容器内に、それぞれ均一な量づつ充填するためには数々の困難な点がある。
【０００４】
図５において、持ち運び可能なホルダ１の上部中央に設けた凹部２内に、静電気が帯電しない材質で且つ強度及び耐熱性を有したガラス・合成樹脂等からなる透明な容器３を収容してある。このホルダ１の上方に適宜保持した支持杆５に、上端を連結した細長い針金６を吊り下げ、該針金６は上面を開口して周囲に立上部を有して多量の試料８を収容した函体７の底部に設けた通孔９を挿通し、該針金６の下端は前記容器３の上部に設けた開口部４内に位置している。
【０００５】
この支持杆５を介して外部から針金６に一定時間微小振動を伝えると、試料中を挿通する針金６に沿って該試料８が下方に移動して透明な容器３内に充填する。この場合、空調空気等の影響によって針金が左右に揺れたり、試料の微粒子が吹き飛ばされたりするため、所定時間内に多数の容器３内に微量の試料をそれぞれ均一に充填することが困難であった。
【０００６】
また図６において、持ち運び可能なホルダ１の上部に設けた凹部２内に収容した容器３の上方に適宜保持させた支持杆５に、上端を連結した細長い針金６を吊り下げ、該針金６は上端にテーパー状開口部１０ａを設けた長尺なガラス管１０の内部に設けた長尺孔１１内を貫通している。このテーパー状開口部１０ａ内に試料８を収容し、該試料中を貫通した針金６の下端は長尺孔１１を貫通している。
【０００７】
前記容器３の開口部４内に前記針金６の下端を位置した状態で、支持杆５を介して外部から針金６に微小振動を伝え、試料中を貫通する針金６に沿って長孔１１内を下方に移動して容器３内に試料を充填する。この場合、空調空気の影響により針金が左右に揺れたり、微粉末試料が吹き飛ばされたりすることはない。しかし、前記長尺なガラス管１０内を下方に移動する間に、該ガラス管の内壁に試料が付着したりすると、充填量が不足してしまって均一な量を充填することが困難であった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
容器３の直径は約６ｍｍと細く，且つ、グラファイトを混入させた炭素試料は微粉末のため、函体７に設けた通孔９または長尺なガラス管の長尺孔１１内を団子状となって落下することがあり、多数の容器に試料を２ｍｍｇづつ均一に充填することは極めて困難である。また、該針金に外部から振動を加えても、該試料がガラス管の内面に付着したり、試料が団子状になって落下しにくくなったりすると均一な量づつ充填することは困難である。このように試料が２ｍｍｇと少ないため、その１−２割の０．１−０．２ｍｍｇ程度が減少しても試料の分量が不足してしまい、測定値に誤差が生じてしまうという分析上著しい問題点を有していた。
【０００９】
本発明はかかる欠点に鑑み、試料収容部内に設けたテーパー部内に、該テーパー部の落下孔を通常は閉鎖している鉄より重い白金、金、タングステン等の金属球体を試料と共に収容し、外部から伝わる微小振動により金属球体を上下動させ、該球体と落下孔との間に生じた隙間から少しづつ試料を落下させながら均一な量を充填させることを課題とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
請求項１の発明は、一側面に開閉戸を開閉可能に設けると共に、他側面にガイド溝を上下方向に設けて少なくとも正面部分を透明部材で形成したハウジングと、該ハウジング内に設置したホルダ置台を有する台部と、該ハウジングの他側に樹立させたガイド部に可動体を上下動可能に装着し、該可動体に取り付けて前記ガイド溝を貫通する連結杆の先端に、内部に設けた収容部の下部に形成してなるテーパー部の底部に連結した小径な落下孔を有する小径部を設けた試料収容体を着脱可能に取り付け、該収容部内に前記落下孔を開閉可能に閉鎖する金属球体を収容すると共に振動駆動源を具えた振動体とからなり、試料を収容する容器を装着したホルダを前記試料収容体の中心を通る直線上で、且つ、試料収容体の下方に位置する前記ホルダ置台上に載置し、前記可動体を作動させて試料収容体を下降して該試料収容体の小径部を前記容器内に挿入させ、該振動体を一定時間振動させることにより該試料収容体のテーパー部内に収容した金属球体を振動して該金属球体と落下孔との間に生じる隙間から前記容器内に均一な量づつ充填させることを特徴とする。
【００１１】
請求項２の発明にかかる前記ホルダ置台が、外部からの振動を遮断する機能を有していることを特徴とする。
【００１２】
請求項３の発明にかかる前記金属球体が、鉄より重い白金であることを特徴とするものである。
【００１３】
請求項４の発明にかかる前記容器が、静電気を帯電させない材質で強度及び耐熱性を有する透明部材で形成したことを特徴とするものである。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を図面に基づいて説明すると、図１において、机１２上に載置させた試料充填装置１３の前面に、少なくとも両側面及び正面が透明部材からなる合成樹脂またはガラス板からなり略方形をしたハウジング１４を設けてある。この試料充填装置の一側（図１の右側）に位置する右側面には、水平方向（紙面と垂直方向）に移動して開閉する開閉戸Aを設けてある。
【００１５】
ハウジング１４の右側に位置した机１２上には、少なくとも両側下部に脚片を有して平面形状が方形をしたホルダ保持器１５を載置してある。このホルダ保持器の上面には一定間隔毎に多数の取付孔１６を設けてあり、各取付孔１６内に試料を収容する透明な容器３を取外自在に装着するホルダ１を取出可能にそれぞれ載置させてある。
【００１６】
この試料充填装置１３のハウジング１４内の底部には、前記試料充填装置に連動して台部１８を設けてあり、該台部１８の上面中央には、外部からの振動や衝撃などが伝わらないように遮断する機能を有したホルダ置台１９を配してある。
【００１７】
ハウジングの他側(図１の左側)、即ち、左側面の中央部分には上下方向に細巾の長いガイド溝Ｂを設けてある。さらに、試料充填装置１３の他側（図１の左側）には、内部に適宜駆動源（図示せず）を有したガイド部２０を樹立してあり、該ガイド部に可動体２１を上下動可能に装着してある。
【００１８】
この可動体２１の右側、即ち、ハウジング１４側に水平に突出させ、且つ、前記ハウジングの左側面に設けたガイド溝Ｂを貫通して取り付けた連結杆２３の先端には、微小振動を発生させる公知の振動駆動源２５を内蔵した振動体２６を取り付けてある。振動体２６の前方に取り付けた保持片２７の先端内部に保持孔２８を設け、該保持孔２８内には、ゴム、合成樹脂材などからなる弾性リング２９を介して試料収容体３０を着脱可能に取り付け、該弾性リング２９により試料収容体３０と保持部片２７との密着性を高めてガタ付きや揺れを防止している。
【００１９】
図２，４において、振動体２６の下方に配した台部１８の中央上面に位置するホルダ置台１９上には、前記試料収容体３０の中心を通る直線X上に位置し、且つ、前記試料収容体の下方に位置して載置させたホルダ１の凹部２内に容器３を収容してある。
【００２０】
試料収容体３０は、図４に示す如く、上端内面に拡径部３１を有した収容部３２の内底面にテーパー部３３を設け、該テーパー部３３の下端に連結した小径な落下孔３４を内部に有して小径部３５の下端まで形成してある。この小径部３５は前記容器３内に挿入できる口径に形成してある。
【００２１】
試料収容体３０の収容部３２内には、例えば微粉末のグラファイトと炭素を混合させた試料８を多数の容器３に均一な量づつ分封出来るように収容してある。そして、前記収容部３２内には落下孔３４の口径をより大径に形成した金属球体３６と微粉末試料８とを移動可能に収容してある。
【００２２】
次に、本実施の形態の作用について説明すると、机１２上に載置させたホルダ保持器１５の取付孔１６に掛止したホルダ１を試料充填装置１３に連動するマニュプレータ（図示せず）で保持して持ち上げて移動しながら、開閉戸Ａを開いてハウジング１４内に挿入し、ホルダ置台１９上に載置させる。その後、該マニュプレータを後退させて開閉戸Aを閉鎖する。この場合、該ホルダ１は試料収容器３０の中心を通る直線X上に位置している。また該容器３の内部は空である。さらに、ハウジング１４は透明部材で形成してあるため、研究者が目で直接確認しながら作業を行うことが出来る。
【００２３】
次いで、ガイド部２０内の上下移動用の駆動源を作動させて可動体２１を下降すると、連結杆２３はガイド溝３内を下方に移動し、図１に一点鎖線で示すように、試料収容体の小径部３５を容器３内に進入させて停止する（図４）。その後、振動体２６に内臓した振動駆動源２５を駆動させて該振動体に取り付けた保持片２７に装着した試料収容体３０を微小振動させる。すると、テーパー部３３内に収容した金属球体３７が振動により上下動し、持ち上げられた金属球体３７と落下孔３４の上端との間に生じる隙間を通っり、試料８が小径部３５内の小径な落下孔３４を通って下方の容器３内に均一な量を充填するもので、これを繰り返すものである。
【００２４】
即ち、振動体２６を一定時間振動させている間に、試料８は金属球体３７と落下孔３４の上端との間の隙間を通って落下する。しかし、一定時間経過後に振動駆動体２５の作動が停止すると、落下孔３４は金属球体３７により閉鎖して容器３内への試料の充填は終了する。この場合、試料収容体３０の下部に設けた小径部３５は容器３の内部に進入しているため、該小径部３５が容器３の内面に当接することがあっても、該容器の内壁面に微粉末試料が付着することはなく、容器３の内底部に、例えば微量の２ｍｍｇづつを効率よく短時間に充填することが出来る。
【００２５】
振動体２６の作動が停止すると、可動体２１は上昇して図１の実線で示す位置に復帰する。ついで、開閉戸Aを開いてハウジング１４内に進入したマニュプレータが、試料が充填された容器３を装着したホルダ１を保持して取り出し、ホルダ保持器１５の取付孔１６に掛止する。該ホルダ１を離したマニュプレータは空の容器３を収容した他のホルダ１を保持し、前回と同様の動作を繰り返して多数の容器内に試料をそれぞれ均一な量づつ充填させるものである。
【００２６】
試料収容体３０を振動させることにより試料８を容器３に充填するが、試料収容体の小径部３５が容器３内に進入した状態で微小振動することにより、金属球体３７を浮上させて落下孔３４と該球体との間に生じた隙間から微粉末試料が落下する。そのため、団子状になりやすい微粉末試料が、たとえ団子状になっても隙間を通過する際に粉状に粉砕されるため、団子状の塊のまま落下孔３４内を落下することはない。たとえ空調空気が作用しても試料収容体の小径部が容器３内に挿入しているため、空調空気の影響を受けることはなく、また、振動体２６の振動はハウジング１４の開閉戸Aを閉じた状態で行う為、空調空気の流れの影響を受けることは殆どないものである。
【００２７】
さらに、ホルダ置台１９は、外界からの振動や衝撃などの影響を受けない機構を有しているため、研究員が室内を歩行したり、該机の上で作業していてもその影響を受けることがない。なお、外界からの衝撃やショックを遮断する機構は本装置にとって必ずしも必要ではない。
【００２８】
【発明の効果】
請求項１の発明は、落下孔に連結するテーパー部内に試料と金属球体を収容した試料収容体を振動させることにより、浮き上がった金属球体と落下孔上端との間に生じる隙間から微粉末試料を落下させ、また、試料収容体の小径部を容器内に挿入させた状態で該試料を容器内に充填させるため、試料が団子状で落下することがなく、さらに、容器内面に付着することがないので均一な量づつを能率よく充填することが出来る。
請求項２の発明は，台部上に載置させたホルダ置台が、外部から伝わる振動を遮断できるため、より確実に微粉末試料を容器の内壁面に付着させずに効果的に均一な量づつを充填することができる。
請求項３の発明は、鉄より重い白金製のため、酸化しないので長期間使用することが出来る。
請求項４の発明は、容器が帯電しない材質で形成してあるため内壁面に試料が付着することがないし，しかも透明であるから充填された試料を目で確認することが出きる利点がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る試料充填装置の形態を示すもので、一部破断した正面図である。
【図２】振動体に取り付けた保持部片に装着させた試料収容体の下方に、容器を保持するホルダをホルダ置台上に設置させた状態の拡大した要部の正面図である。
【図３】振動体に取付けた保持部片に収容筒体を取り付けた状態を示す平面図である。
【図４】下降させた試料収容体の小径部を容器内に挿入して試料を充填させる状態を示す要部の拡大断面図である。
【図５】従来のこの種試料収容装置を示す一部破断した説明図である。
【図６】従来の他の試料収容装置を示す一部破断した説明図である。
【符号の説明】
１    ホルダ
３    容器
８    微粉末試料
１３    試料充填装置
１４    ハウジング
１５    ホルダ保持器
１６    取付孔
１８    台部
１９    ホルダ台部
２０    ガイド部
２１    可動体
２３    連結杆
２５    振動駆動源
２６    振動体
２７    保持部片
３０    試料収容体
３３    テーパー部
３４    落下孔
３５    小径部
３７    金属球体
A     開閉戸
B     ガイド溝
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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