(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
油脂、研磨砥粒、界面活性剤及び水を含有する研磨剤組成物に、低分子ポリエチレン、シリコーン油又はそれら双方を含む潤滑剤を０．５〜１０重量％配合したことを特徴とする研磨剤組成物。
【請求項２】
上記研磨砥粒の平均粒径が３μｍを超える請求項１記載の研磨剤組成物。
【請求項３】
更に増粘剤を配合した請求項１又は２記載の研磨剤組成物。
【請求項４】
銅、アルミニウム、亜鉛又はこれらを主成分とする合金の研磨用である請求項１乃至３のいずれか１項記載の研磨剤組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属バフ加工において、スクラッチ、エッチングの発生を防止して研磨を行うことができる研磨剤組成物に関し、更に詳述すると、経済的に有利に、銅、アルミニウム、亜鉛及びこれらの合金の表面を速やかに研磨することができ、研磨面の鏡面化を達成できる研磨剤組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
金属や樹脂あるいはセラミックス等の材料は、装飾材、機能材料、電子材料、生活用品、医療機器・器具、スポーツ用品など各種の分野で使用されている。これらの材料の表面に対しては、機械的、化学的、電気的もしくはこれらの複合化により平滑性の良い表面を得るための表面研磨が行われている。
【０００３】
ここで、平滑性の良い表面とは、目視で観察した場合、鏡面光沢でスクラッチなどがない状態であり、顕微鏡視においては加工突起物やエッチングがない状態をいい、粗さのパラメータで表すと最大高さ（Ｒｔ）が０．１μｍ以下のことをいう。
【０００４】
現在行われている鏡面研磨工程においては、金属バフ加工の前工程を施した後、工具となるバフ、例えばフェルトバフ、ネルバフ、スポンジバフ又は羊毛バフ等を使用して研磨を行うものであるが、このバフ研磨は、研磨面に鏡面研磨剤を連続供給しながら行う。例えば、アルミニウムホイールを研磨する場合、上述したバフのいずれかを使用して、周速１００〜１５００ｍ／分程度の遅い速さで回転させ、これと同時にポンプなどで鏡面研磨剤をバフや研磨面に供給することによって研磨が行われている。
【０００５】
ここで、研磨剤組成物に配合される砥粒は、スクラッチが入らないように、３μｍ以下の粒子が一般に使われている。即ち、鏡面加工は砥粒粒径を小さくする必要がある。
【０００６】
しかしながら、砥粒粒径を小さくすることは、砥粒の製造コストを上げる上、研磨レート（研磨効率）が低いという問題を抱えている。従って、金属バフ加工面に用いる研磨剤材料のみならず、ハードディスクや半導体の配線パターンなどの研磨方法について、研磨レートが高く、かつ表面欠陥がなく、容易に鏡面化できる新しい研磨剤組成物が求められている。
【０００７】
また、上述したように、前工程として採用されている金属バフ加工工程においては、固形・液体バフ研磨剤や工具であるバフの粉塵やカスが多量に発生するため、作業環境に悪影響を及ぼすことも問題となっている。その上、金属バフ加工において、使用する砥粒の粒度分布は幅が広く、スクラッチ等の深い傷が入りやすいという問題がある。
【０００８】
従って、これら問題を合わせて解決するためには、バフ加工に匹敵する高い研磨力を持った鏡面研磨剤の開発が要求されている。
【０００９】
この場合、単に高い研磨力を付与するだけであれば、鏡面研磨剤に使用する砥粒粒径を大きくすればよい。
【００１０】
しかしながら、砥粒粒径を大きくすると、今度は深い研磨条痕やスクラッチが入る原因になり、砥粒の径を変えることによって生じる問題、上述した経済的要求、研磨レートの向上に応えるための改良は大きな技術的課題となっている。
【００１１】
ところで、加工面のスクラッチの他に、加工突起物、エッチングが加工表面に表れることを表面欠陥と呼んでいるが、この表面欠陥は、銅、真鍮（黄銅）、アルミニウムやアルミ合金、亜鉛合金等の軟質な材料に顕著に認められ、これらの材料の鏡面化は非常に難しいとされている。
【００１２】
一方、金属バフ加工を前工程とする鏡面研磨剤としては、▲１▼油脂類を界面活性剤で乳化した溶液に砥粒を加えたスラリー（特開平１０−１３０６３２号公報）、▲２▼各種脂肪酸のせっけんと界面活性剤溶液に砥粒を加えたスラリー（特開平８−２５１３７号公報）等が提案されている。
【００１３】
上記公開公報に記載された発明は、鏡面研磨を課題とするもので、エッチングやスクラッチなどの表面欠陥を解決するものではない。この場合、エッチングとは、アルミニウム、亜鉛及びこれらの合金が、鋳造や鍛造用の添加剤や研削加工を容易にするための添加剤、例えばＣｕ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｆｅ等が研磨剤組成物の水や脂肪酸、その他溶液のｐＨなどの影響によって、金属と選択的に化学反応をして溶解する現象をいう。また、砥粒によって物理的にむしり取られたり、埋め込まれたりして、加工面に小さな穴を形成することもあり、これら２つの現象は一般にオレンジピールと称されている。また、スクラッチは、砥粒中の大きな粒度分布を持つ粒子や製造時の異物によって生じる傷のことを指す。
【００１４】
しかしながら、これら２つの提案は、銅、アルミニウム、亜鉛及びこれらの合金の鏡面研磨に対する研磨レートの向上を目的とするものではない上、研磨剤の砥粒粒径が限定されているもので、研磨レートが小さく、銅、アルミニウム、亜鉛及びこれらの合金類に対して表面欠陥が生じるという問題を依然として解決するものではない。
【００１５】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、銅、アルミニウム、亜鉛又はこれらを主成分とする合金表面に対しても、スクラッチやエッチング等の表面欠陥を生じさせることなく鏡面研磨することができ、かつ研磨レートも高く、短時間で鏡面研磨を達成し得る研磨剤組成物を提供することを目的とする。
【００１６】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】
本発明者は、上記目的を達成すべく、銅、アルミニウム、亜鉛及びこれらの合金に対してスクラッチやエッチング等の表面欠陥を生じさせることなく、高い研磨レートで鏡面研磨を行うことができる研磨剤組成物について検討を行った。
【００１７】
即ち、エッチングについて検討を行った結果、エッチングは、その発生の主要因として、研磨剤中の油脂成分が影響していることを見出した。
【００１８】
油脂類は、砥粒の潤滑作用の他に、加工物となる金属との化学反応によって金属を除去する作用があり、この作用効果を期待して、研磨剤組成物中に油脂類、例えば動植物性の飽和・不飽和脂肪酸、硬化油、牛脂、その他石油製品などを配合することにより、加工金属との化学反応での除去作用と、加工金属への過激な砥粒の食い込みを防ぎ、砥粒による磨耗によって金属を除去する作用という２つの作用が付与されることになるが、実際には、液状研磨剤などの水を含有する油脂性の研磨剤の場合、加工面のむしり取りやスクラッチが発生したり、銅やアルミニウム、亜鉛及びその合金類に対しては、エッチング等の表面欠陥が起きるという問題を有する。
【００１９】
そこで、本発明者は、この原因について検討を行ったところ、水を含有する液状研磨剤は、油脂類含有量が少ないために潤滑作用が劣り、局部的加熱が生じ、スクラッチが生じやすいこと、その上、油脂類や砥粒との反応によりエッチングが起こりやすいことを知見した。そして、これら問題を解決するためには、水を含有する液状研磨剤に、低分子ポリエチレン、シリコーン油又はそれら双方を含む潤滑剤を特定量添加することで、意外にも、潤滑剤未添加の場合より、エッチング現象が現れず、スクラッチも入らず、従来品に比べて砥粒の平均粒径を大きくしても良好な鏡面状態が得られることを知見した。
【００２０】
なお、この理由は定かではないが、潤滑剤の成分が金属加工面を覆うことによって、研磨剤組成物である脂肪酸や水が被加工物との反応を制御し、更に砥粒の食い込みを防ぐものと考えられる。
【００２１】
更に、研磨レートの向上について、ラッピング加工の原理と同じように、従来の鏡面研磨方法の工具や条件を勘案し、可能な限り砥粒粒径を大きくすることについて検討した結果、上述したように、潤滑剤の配合により、スクラッチやエッチングなどを生じさせずに粒径の大きい研磨砥粒の使用が可能になり、これによって研磨レートの向上が可能になることを知見した。
【００２２】
即ち、従来より採用されている鏡面研磨方法の工具や条件は、フェルトバフ、ネルバフ、スポンジバフ又は羊毛バフなどを用いて周速１００〜１５００ｍ／分で研磨する方法であるため、研磨圧力も上げられず、回転数にも限界がある。従って、公知のラッピング加工のように、粗い砥粒を用いて鏡面化する方法について検討を行い、上記潤滑剤を用いた場合、平均粒径０．１〜８μｍの砥粒が使用でき、平均粒径３μｍを超える砥粒を使用した場合でも、鏡面化を達成できることを知見した。
【００２３】
しかもこの場合、スクラッチの低減と同時にエッチングが生じず、従来の研磨剤組成物と比較して約２倍の高い研磨レートが得られ、研磨レートは銅、アルミニウム、亜鉛及びこれらの合金に対しては高いが、ニッケル、ステンレス、鉄、チタン等の他の金属に対しては低いという選択性があることを知見した。従って、従来の前加工で複数段階で行われていたバフ加工の省略化を図ることができる上、バフ時の粉塵を可及的に抑制することができることを知見した。
【００２４】
従って、本発明は、下記の研磨剤組成物を提供する。
請求項１：
油脂、研磨砥粒、界面活性剤及び水を含有する研磨剤組成物に、低分子ポリエチレン、シリコーン油又はそれら双方を含む潤滑剤を０．５〜１０重量％配合したことを特徴とする研磨剤組成物。
請求項２：
上記研磨砥粒の平均粒径が３μｍを超える請求項１記載の研磨剤組成物。
請求項３：
更に増粘剤を配合した請求項１又は２記載の研磨剤組成物。
請求項４：
銅、アルミニウム、亜鉛又はこれらを主成分とする合金の研磨用である請求項１乃至３のいずれか１項記載の研磨剤組成物。
【００２５】
以下、本発明につき、更に詳しく説明する。
本発明の研磨剤組成物は、油脂、研磨砥粒、界面活性剤、水を含有し、更にこれに潤滑剤を配合したものである。
【００２６】
ここで、油脂としては、従来より研磨剤組成物に配合されている油脂類を用いることができ、例えば、炭素数１２〜２２の飽和並びに不飽和脂肪酸及び高級アルコール、牛脂、硬化油などを挙げることができる。
【００２７】
本発明において、油脂類の使用量は、研磨剤組成物の態様によって適宜調整されるものであるが、通常、液状研磨剤とする場合には１〜２０重量％、特に２〜１５重量％である。
【００２８】
研磨砥粒としては、公知の砥粒を挙げることができ、特に制限されるものではないが、例えば、酸化クロム、酸化鉄、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、二酸化マンガン、硅石、コロイダルシリカ、炭酸カルシウム、炭化珪素、窒化珪素、溶融アルミナ、エメリーなどを用いることができる。その平均粒径は０．１〜８μｍ、特に０．２〜５μｍとすることができ、本発明においては平均粒径が３μｍを超えるもの、特に５μｍを超えるものをも支障なく使用することができる。
【００２９】
また、砥粒の配合量も適宜選定されるが、１〜５０重量％、特に３〜２０重量％であることが好ましい。
【００３０】
次に、界面活性剤は、乳化作用を示し、かつ砥粒を均一分散し、適正な粘度を与えると共に、研磨後の洗浄を容易にすることができるものである。
【００３１】
ここで、界面活性剤としては、公知の界面活性剤を挙げることができ、公知の界面活性剤の種類としては、陰イオン系界面活性剤、非イオン系界面活性剤、陽イオン系界面活性剤、両性界面活性剤の中から適宜選択され、一般には、陰イオン系界面活性剤としては、脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩等、非イオン系界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキル及びアルキルアリルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、脂肪酸モノグリセライド、陽イオン系界面活性剤としては、アルキルアミン塩、第４級アンモニウム塩等が適宜選択され、これらは１種を単独であるいは２種以上を混合して用いてもよい。
【００３２】
上記界面活性剤の配合量は、特に制限されるものではなく、上述した油脂類の種類、量、製品の粘度や加工目的によって異なるが、一般的には２〜１０重量％、特に３〜８重量％にすることが推奨される。
【００３３】
本発明は、上記成分に加えて、低分子ポリエチレン、シリコーン油又はそれら双方を含む潤滑剤を配合する。
ここで、潤滑剤として具体的には、低分子ポリエチレン、石油系ワックス、天然ワックス、天然ワックスをエステル化した合成ワックス、シリコーン油（ジメチルシリコーンオイル、その各種変性シリコーン油、例えばエポキシ基、Ｃ2以上のアルキル基、フェニル基、アミノ基、カルボキシル基変性など）等を好適に使用することができる。これら潤滑剤の共通作用は、高い光沢性、防錆性、滑り性があり、いずれも加工金属面に潤滑剤による薄い皮膜を形成する性質を持つもので、高い潤滑性を示すために砥粒の深い食い込みを防止すると同時に、研磨剤組成物である反応性の高い脂肪酸や水による酸化を防ぐことができるものである。
【００３４】
本発明においては、上述した潤滑剤中、粘度上昇の心配がなく、製造時及び使用時において消泡効果もあり、泡の少ない良好な組成物を得ることができるという点から、シリコーン油の単独使用が好ましく、このシリコーン油としては、上述したように、ジメチルシリコーンオイル、各種変性シリコーン油、例えばエポキシ基、Ｃ2以上のアルキル基、フェニル基、アミノ基、カルボキシル基変性シリコーンオイルを挙げることができるが、特にジメチルシリコーンオイル、アミノシリコーンオイルの使用が推奨される。また、上記シリコーン油以外の成分として、上述したように、石油系ワックスや天然ワックスも好適に使用できるが、高い融点を示すために製品粘度が上昇する場合があり、この場合には、上述したシリコーン油と適宜組み合わせることによって粘度上昇を防ぐことができる。
【００３５】
本発明において、上記潤滑剤の配合量は、組成物中に０．５〜１０重量％、特に１〜５重量％であることを要し、潤滑剤が加工物表面に薄膜を形成し、上述した優れた作用を示すことができる。この場合、潤滑剤としての添加量が１０重量％を超えると、満足する研磨レートが得られず、０．５重量％未満であると、上述した潤滑剤の使用による効果を十分に発揮できない。
【００３６】
本発明の研磨剤組成物には、更に増粘剤を配合することが好ましい。この増粘剤は、砥粒の沈降を防げると同時に、沈降した粒子を容易に再分散させ、粒径の比較的大きな砥粒を使用してもスクラッチ等の発生を抑える作用を付与し得る成分である。増粘剤は、液状研磨剤中の砥粒の沈降を遅らせたり、沈降が比較的速くても沈降容積を増大させることができるものを好適に使用することができ、一般に有機分散剤が好適であるが、具体的には、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、ポリアクリル酸塩、あるいは無機物であるアルミニウム、マグネシウム、又は鉄の含水珪酸塩、その他、クレー粉、カオリン、ヒュームドシリカ、あるいはベーマイト等を挙げることができ、これらは１種を単独で又は２種以上を混合して配合することができる。
【００３７】
本発明の増粘剤の配合量は、特に制限されるものではないが、通常、組成物全体に対して５重量％以下、好ましくは０．５〜５重量％、より好ましくは０．５〜３．０重量％であることが推奨される。
【００３８】
本発明の研磨剤組成物は、上述した各種成分と共に水を必須成分として配合するが、水は上述した各成分の配合量を勘案して配合すればよく、通常４０〜８０重量％、より好ましくは６０〜８０重量％配合することができる。
【００３９】
本発明の研磨剤組成物は、上述した成分以外にも、更に必要に応じて、研磨剤に使用されている各種添加剤等を配合してもよく、例えばＩＰＡ等の溶剤、（ＣＦ）nで示されるようなフッ化カーボン、４フッ化エチレンの微粉末等を挙げることができる。
【００４０】
本発明の研磨剤組成物を得るには、まず上述した成分全体を混合して均一分散する。均一分散混合する方法としては、特に制限されるものではないが、例えば、７０〜９０℃に保たれたイオン交換水に油脂類を乳化させるのに必要な界面活性剤、増粘剤及び潤滑剤を加えた後、ホモミキサーあるいはミルによって分散溶液を得、その後、所定量の砥粒を分散させる方法、予め溶融した油脂類をイオン交換水に入れて乳化した後、次いで油脂類を乳化させるのに必要な界面活性剤、増粘剤及び潤滑剤を加える方法等を挙げることができるが、全成分を混合する方法であれば特に制限されるものではない。
【００４１】
本発明の研磨剤組成物は、各成分を均一混合した混合物を篩分級することが好ましく、これにより異物等を除去すると共に、粗大な砥粒を除去することができる。
【００４２】
以上のようにして得られる本発明の研磨剤組成物は、公知技術と同様にして、バフ研磨を行う際の研磨剤として好適に使用することができる。
【００４３】
この場合、研磨面に対してスクラッチ、エッチングなどの表面欠陥が出ず、しかも研磨レートが高く、効率良く研磨を行うことができ、研磨面の鏡面化を図ることができるものである。
【００４４】
また近年、銅、アルミニウム等が、半導体製造において、シリコン上にスパッタやめっきで配線パターン用として使用されており、この表面の研磨は銅やアルミニウムだけを選択的に高い研磨レートで研磨することが必要とされ、従来は各種有機酸や無機酸あるいはアルカリ性の研磨剤でシリカやセリウム、二酸化マンガンなどのコロイダル溶液で研磨されているが、かかる分野等にも適用できる。更に、本発明の研磨剤組成物は、ステンレスやニッケル、鉄、チタン、タングステンなどの金属に対しては化学的作用が潤滑剤にて制御されるため、研磨レートが非常に低く、選択的研磨ができ、化学薬品が使用されず、油脂類と界面活性剤及び潤滑剤だけで溶剤で容易に除去することができ、ハードディスクや半導体製造での汚染イオンが少ない利点を有する。
【００４５】
【発明の効果】
本発明の研磨剤組成物は、金属バフ加工において、スクラッチ、エッチングの発生を防止して研磨を行うことができ、経済的に銅、アルミニウム、亜鉛及びこれらの合金等の表面を速やかに研磨することができ、研磨面の鏡面化を達成できるものである。
【００４６】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない。
【００４７】
〔実施例，比較例〕
表１の配合成分全体を同一条件にて混合した後、２種のフィルター（孔径７０μｍ、１５０μｍ）をそれぞれ通過させて篩分級を行い、研磨剤組成物を得た。
【００４８】
得られた研磨剤組成物をイオン交換水で１／２に希釈したものを研磨剤として使用し、研磨特性を下記方法にて調べた。結果を表１に併記する。
【００４９】
研磨レート
磁気メディアに使用されている３．５インチのアルミニウムディスクを両面ラッピング装置（スピードフアム製：９Ｂ−５Ｌ）を用いて研磨し、研磨レートを測定した。
研磨条件として、研磨圧力１００ｇ／ｃｍ2、研磨剤５０ｍｌ／分で供給しながら３分間研磨を行い、研磨減量から研磨レート（ｇ／分）を求めた。
表面粗さ（Ｒｔ）
研磨レート測定に用いたアルミニウムディスクについて、表面粗さ計（東京精密製：サーフコム１５００Ａ）を用い、ディスクの表裏を３点測定した。平均値を表１に示す。
なお、研磨面が目視にて白く見えるのは、Ｒｔが０．２μｍ以上になるときである。
外観目視評価
磁気ディスクアルミニウムは純度がよいため、エッチングなどの現象は目視しづらい。そこで、材料をＪＩＳ５００５の板材に変え、上記研磨剤を使用して、表面状態の評価を行った。この板材の材質は、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｚｎを少量ずつ含んでおり、研磨欠陥が生じやすいという特徴がある。
水平式平面研磨機を用い、軟質ポリウレタンフォーム製の径３００ｍｍ、厚み５０ｍｍを有するバフにて、回転数２５０ｒｐｍ、研磨時間６０秒、研磨剤１４０ｍｌ使用し、荷重１５ｋｇでＪＩＳ５００５の板材に対し研磨を行った。
研磨終了後、研磨面を目視にて観察し、鏡面化、エッチング、スクラッチ等の有無を調べた。
【００５０】
【表１】
0004296362.tif 000002
【００５１】
以上の結果から、本発明の研磨剤組成物は、高い研磨レートを示すと共に、スクラッチ、エッチングの発生を抑制して、鏡面化を達成できるものであった。
【００５２】
これに対して、比較例の研磨剤は、いずれも鏡面化を達成できるものではなく、特に潤滑剤及び増粘剤が配合されていない比較例１及び２の研磨剤はスクラッチの発生が見られ、更に油脂類も配合されていない比較例３はエッチングが発生し、増粘剤のみ使用されていない比較例４の研磨剤はスクラッチの発生が抑制されないものであった。