(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ラインフォーカスのＸ線源と、
前記Ｘ線源から出射したラインフォーカスのＸ線を入射させ、当該入射Ｘ線を含む平面に対し所定の回折角度方向に単色化されたＸ線を取り出すモノクロメータと、
前記モノクロメータから出射したＸ線の長手方向および幅方向への発散を制限する発散制限スリットと、
前記モノクロメータから出射したＸ線を含む平面上で当該Ｘ線を反射してラインフォーカスの長手方向に拡大する非対称反射部材と、
前記非対称反射部材により長手方向に拡大して取り出されたＸ線の長手方向および幅方向への発散を制限して試料に入射させる入射スリットと、
試料を保持し、試料表面に入射するＸ線の入射角を調整するθ軸を少なくとも有するゴニオメータと、
試料表面で反射したＸ線を検出するＸ線検出部と、
を備えたことを特徴とするＸ線反射率測定装置。
【請求項２】
前記非対称反射部材のあおり角を調整するあおり角調整手段、前記非対称反射部材を面内回転させる面内角調整手段、および前記非対称反射部材を入射Ｘ線の光軸に沿って平行移動させるＸ線照射位置調整手段としての各機能を有する結晶傾斜・位置調整機構を備えたことを特徴とする請求項１のＸ線反射率測定装置。
【請求項３】
請求項１又は２記載のＸ線反射率測定装置において、
試料を前記ゴニオメータのθ軸を含み該試料表面に沿った平面上を移動させて該試料表面におけるＸ線の照射領域を変更するＸ線照射領域変更手段を備えたことを特徴とするＸ線反射率測定装置。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか一項に記載のＸ線反射率測定装置において、
前記Ｘ線検出部は、二次元位置敏感型のＸ線記録手段を搭載するとともに、試料表面に対するＸ線の入射角の走査に同期して、前記ゴニオメータのθ軸を中心として２θ回転し、かつ前記Ｘ線記録手段を該Ｘ線検出部上で移動させる構成を有していることを特徴とするＸ線反射率測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、Ｘ線を試料表面に低角度で照射し、該試料表面から反射してきたＸ線の強度変化を検出することにより、試料の物性を非破壊で分析するためのＸ線反射率測定装置およびその方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線を用いた測定方法として、Ｘ線の鏡面反射現象を利用して試料の物性を評価するＸ線反射率測定方法がある。このＸ線反射率測定方法は、例えば、基板材料の表面に形成した単層あるいは多層よりなる薄膜の厚さ、密度、薄膜表面の粗さ、および薄膜と基板材料との界面の粗さ等の評価に適している。このＸ線反射率測定方法の原理は、以下の通りである（図８〜図１１）。
【０００３】
図８において、表面が平坦な物質２０１の表面すれすれの低角度θでＸ線を照射すると、物質２０１に特有の臨界角度以下ではＸ線が全反射する。この臨界角度は非常に小さく、例えばＣｕＫαのＸ線に対し、Ｓｉやガラス板では０．２２°、Ｎｉでは０．４２°、そしてＡｕでは０．５７°である。
【０００４】
この臨界角度は、物質の電子密度に依存して変化する。Ｘ線の照射角度がこの臨界角度よりも大きくなるにしたがって、Ｘ線は次第に物質中へ深く入り込んでいく。理想的な平面をもった物質では、図９に曲線Ａで示すように、Ｘ線の照射角度θが臨界角度θｃ以上となると、Ｘ線反射率がθ−４に比例して急激に減少する。さらに、物質の表面が粗れていると、減少の程度は破線Ｂで示すように一層大きくなる。図の縦軸において、Ｉ０は照射Ｘ線強度であり、Ｉは反射Ｘ線強度である。
【０００５】
図１０に示すように、このような物質を基板２０１として、その基板２０１上に電子密度の異なる別の物質を均一に積層して薄膜２０２を形成する。そして、Ｘ線を低角度で照射すると、基板２０１と薄膜２０２との間の界面、および薄膜２０２の表面で反射したＸ線が、互いに強めあったり弱めあったりする。その結果、図１１に示すように、反射率曲線にＸ線の干渉による振動パターンＣが現れる。
【０００６】
この振動パターンＣの周期から、薄膜２０２の厚さを決定でき、また振動パターンの振幅の角度依存性から、表面および界面の情報が得られる。さらに、振動パターンの周期と振幅の両方を併せて検討することにより、薄膜２０２の密度を求めることができる。通常のＸ線反射率測定では、試料表面へのＸ線の照射角度θを０°〜５°程度、広い範囲の場合で０°〜１０°の範囲で変化させ、試料表面で反射したＸ線の強度を照射Ｘ線の光路に対して２θの方向で検出する。
【０００７】
図１２は、従来のＸ線反射率測定装置の構成を示す平面模式図である。
同図に示すＸ線反射率測定装置３００では、Ｃｕターゲットを用いたポイントフォーカスのＸ線源３０１から出射したＸ線３０２を、Ｇｅ（１１１）結晶単色器３０３によりＣｕＫα１線のみの単色平行Ｘ線に変換して、試料表面３０４に低角度で照射する。そして、試料表面３０４から反射してきたＸ線３０７を、ＮａＩシンチレーション計数管を用いた検出器３０５で検出している。試料表面３０４に対するＸ線の入射角度と反射角度の走査は、最小走査角度幅０．００１°のゴニオメータ３０６を用いて行っている。
【０００８】
また、特開平７−３１１１６３号公報に開示されたＸ線反射率測定装置は、ポイントフォーカスのＸ線源および結晶単色器を含むＸ線照射ユニットを第１アームで支持し、また検出器を含む検出器ユニットを第２アームで支持して、試料を水平に支持したままで、各アームを昇降装置によってタンジェントバー方式で独自に同期して各アームの試料表面に対する角度を走査し、Ｘ線の照射角度の走査および検出器の照射Ｘ線の光路に対する角度の走査を行っている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
上述した従来のＸ線反射率測定装置においては、ポイントフォーカスのＸ線源から取り出されるＸ線の長さ寸法が小さく、試料表面の限定された一部のみにＸ線を照射して、該部分のＸ線反射率を測定する手法が採られていた。したがって、試料表面の全領域にわたり諸特性の変化等を分析するエリアマッピングを行うには、測定領域を変更して多数回のＸ線反射率測定を実施する必要があり、煩雑であった。
【００１０】
この問題に対し、ラインフォーカスのＸ線を発生するＸ線源を用いて、試料表面に対する測定可能領域を拡大した構成のＸ線反射率測定装置も知られている。図１３は、この種のＸ線反射率測定装置の従来例を示す図である。同図に示すＸ線反射率測定装置４００は、特開平５−３２２８０４号公報に開示されているもので、長手寸法が３０ｍｍのラインフォーカスのＸ線源４０１を用いてＸ線４０２を生成し、このＸ線４０２を単色化した後、試料表面４０３に低角度で照射してＸ線反射率測定を行う構成として、試料表面４０３上のＸ線４０２の照射領域を広げている。
【００１１】
しかしながら、測定対象によっては上記従来のＸ線反射率測定装置４００を用いても、多数のエリアマッピングが必要となる大形のものがある。例えば、半導体ウェハ、特にシリコンウェハにおいては、ＬＳＩ製造のコストパフォーマンス向上の観点から大口径化が進んでおり、近年では、直径２００ｍｍから３００ｍｍのウェハが用いられるようになってきている。このため、半導体ウェハのＸ線反射率測定（エリアマッピング）においては、膜表面上の測定領域が拡大する傾向にある。
【００１２】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、一度に行える測定領域を更に拡大し、試料表面の広い範囲にわたる効率的なＸ線反射率測定を実現することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、請求項１の発明は、ラインフォーカスのＸ線をモノクロメータを介し単色化して試料表面に照射するとともに、試料表面で反射してきたＸ線を検出するＸ線反射率測定装置において、Ｘ線の入射角度に対し非対称な角度にＸ線を反射させる非対称反射部材を、モノクロメータと試料との間のＸ線光路上に配置し、任意の角度で非対称反射部材にＸ線を入射させることにより、ラインフォーカスの長手方向に拡大したＸ線を該非対称反射部材から取り出して試料表面に照射する構成としたことを特徴とする。
【００１４】
また、請求項２の発明は、ラインフォーカスのＸ線源と、Ｘ線源から出射したＸ線を単色化するモノクロメータと、モノクロメータから出射したＸ線をラインフォーカスの長手方向に拡大する非対称反射部材と、試料を保持し、試料表面に入射するＸ線の入射角を調整するθ軸を少なくとも有するゴニオメータと、試料表面で反射したＸ線を検出するＸ線検出部と、を備えたことを特徴とする。
【００１５】
これら発明によれば、非対称反射部材により、Ｘ線源から出射されたＸ線の長手方向を拡大して試料表面に照射する構成としたので、試料表面上のＸ線照射領域が広がり、一度に測定できる試料表面上の領域を拡大することができる。したがって、例えば、半導体ウェハのＸ線反射率測定のようにウェハ表面上の広い領域にわたる測定を行う場合にあっても、測定回数を低減することができ、効率的にＸ線反射率測定を行うことができる。
【００１６】
また、試料をゴニオメータのθ軸を含み該試料表面に沿った平面上を移動させて該試料表面におけるＸ線の照射領域を変更するＸ線照射領域変更手段を備えた構成としても（請求項３）、試料表面上のＸ線照射位置を任意に移動調整することが可能となる。
【００１７】
さらに、Ｘ線検出部が、二次元位置敏感型のＸ線記録手段を搭載するとともに、試料表面に対するＸ線の入射角の走査に同期して、ゴニオメータのθ軸を中心として２θ回転し、かつＸ線記録手段を該Ｘ線検出部上で移動させる構成を有すれば（請求項４）、Ｘ線記録手段における反射Ｘ線の記録密度を自在に広げて読取精度（分解能）を向上させることが可能となる。
【００１８】
また、Ｘ線反射率測定方法に関する請求項５の発明は、ラインフォーカスのＸ線をモノクロメータを介し単色化して試料表面に照射するとともに、試料表面で反射してきたＸ線を検出するＸ線反射率測定方法において、Ｘ線の入射角度に対し非対称な角度にＸ線を反射させる非対称反射部材に、単色化したＸ線を入射させることにより、ラインフォーカスの長手方向に拡大したＸ線を該非対称反射部材から取り出して試料表面に照射することを特徴とする。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。
《第１実施形態》
図１はこの発明の第１実施形態に係るＸ線反射率測定装置の概要を示す斜視図、図２は同じくＸ線反射率測定装置を示す正面構成図である。
【００２０】
これらの図に示すように、Ｘ線反射率測定装置１は、Ｘ線源１０、モノクロメータ２０、非対称反射部材３０、ゴニオメータ４０、試料装着装置５０、Ｘ線検出部６０、および制御系７０を含んでいる。なお、本明細書においては、ラインフォーカスの長辺をＸ線の長手方向、短辺をＸ線の幅方向と定義している。
【００２１】
Ｘ線源１０は、Ｃｕターゲットの回転対陰極Ｘ線管をラインフォーカスとして用いており、このＸ線源１０からラインフォーカスのＸ線２が出射される。Ｘ線源１０の焦点サイズは、例えば、幅０．１ｍｍ、長さ１０ｍｍとする。この場合、Ｘ線源１０から長さ１０ｍｍのラインフォーカスのＸ線２が出射される。
【００２２】
なお、Ｘ線源１０の陰極側には、ＬａＢ６を用いた非巻線型陰極を使用して、Ｘ線源１０から出射されるＸ線２の強度の均一性を確保している。この陰極側には、Ｗフィラメントを用いた巻線型陰極を使用してもよく、この場合には、Ｘ線管をライン方向にわずかに往復運動をさせて、Ｘ線源１０から出射されるＸ線２の均一化を図ることが好ましい。
このＸ線源１０から出射されたＸ線２は、発散制限スリット１１を介し長手方向および幅方向への発散を制限して平板単結晶からなるモノクロメータ２０に入射される。
【００２３】
モノクロメータ２０は、Ｘ線源１０から入射したＸ線２を単色化する機能を有している。すなわち、モノクロメータ２０にＸ線２を入射すると、Ｘ線源１０の対陰極を構成している物質に応じた特性Ｘ線２ａ（例えば、物質がＣｕならば、ＣｕＫα１）が取り出される。
【００２４】
このモノクロメータ２０は、表面を（１１１）格子面と平行に切り出し、無ひずみのメカニカル・ケミカル・ポリッシュ仕上げしたＦＺ法シリコン単結晶により形成してあり、入射したＸ線２をブラッグ角１４．２°で対称反射させて、ＣｕＫα１のみの単色Ｘ線２ａを取り出す機能を有している。この単色化されたＸ線２ａは、発散制限スリット２１を介し長手方向および幅方向への発散を制限して非対称反射部材３０に入射される。なお、発散制限スリット２１は、例えば、Ｘ線源１０から３００ｍｍ程度離して設置し、長手方向のスリット間隔をＸ線２ａの長さと同じ１０ｍｍ、幅方向のスリット間隔を０．２ｍｍとする。
【００２５】
非対称反射部材３０は、モノクロメータ２０から入射したＸ線２ａを、長手方向に拡大して取り出す機能を有している。
すなわち、図３に示すように、非対称反射部材３０は、Ｘ線２ａが入射される表面３１に対し、非対称反射部材３０を構成する結晶の格子面３２を角度βだけ傾斜して形成してあり、この非対称反射部材３０の表面３１にＸ線２ａを角度αで入射させると、結晶格子面３２上でブラッグ角（α＋β）のブラッグ反射を生じ、非対称反射部材３０の表面３１に対しては、角度（α＋２β）で反射、つまり非対称に反射する。
【００２６】
本実施形態にあっては、非対称反射部材３０の表面３１に対するＸ線２ｂの反射角度がＸ線２ａの入射角度よりも大きくなるように非対称反射部材３０が形成されており、入射側のＸ線２ａの長さＡよりも出射側のＸ線２ｂの長さＢを拡大してＸ線２ｂを取り出すことができる。
【００２７】
本実施形態では、［００１］方向に成長させたＦＺ法シリコン単結晶インゴットを、成長軸から１０．６°傾けて切り出した、長さ３００ｍｍ、幅３０ｍｍ、厚さ１０ｍｍ程度のシリコン単結晶板を、非対称反射部材３０として用いており、その結晶板の全表面を、無ひずみのメカニカル・ケミカルポリッシュ仕上げしてある。
【００２８】
この非対称反射部材３０は、入射角度調整機構３３および結晶傾斜・位置調整機構３４を含んだ駆動装置３５に装着されている。図４はこの駆動装置による非対称反射部材の駆動方向を示す斜視図である。
入射角度調整機構３３は、回転軸Ｏを中心に矢印ａ方向に非対称反射部材３０を回転駆動して、非対称反射部材３０の表面に対するＸ線２ａの入射角度を調整する機能を有している。この入射角度調整機構３３によりＸ線２ａの入射角度を調整することで、非対称反射部材３０から平行性が良くかつ長手方向に拡大されたＸ線２ｂを取り出すための適正な入射角度の設定が可能となる。
【００２９】
結晶傾斜・位置調整機構３４は、非対称反射部材３０のあおり角を調整するあおり角調整手段、非対称反射部材３０を面内回転させる面内角調整手段、および非対称反射部材３０を入射Ｘ線２ａの光軸に沿って平行移動させるＸ線照射位置調整手段としての各機能を有している。
すなわち、この結晶傾斜・位置調整機構３４により、非対称反射部材３０を図示矢印ｂ方向に回転駆動することで、同部材３０のあおり角を調整することができる。このあおり角の調整によって、試料表面３ａに対するＸ線２ｂの照射位置を粗調整することが可能となる。
【００３０】
また、結晶傾斜・位置調整機構３４により、非対称反射部材３０を図示矢印ｃ方向に面内回転することで、試料表面３ａに対するＸ線２ｂの照射位置を微調整することが可能となる。この回転操作により、試料表面３ａに照射するＸ線２ｂの長手方向を後述するゴニオメータ４０のθ−２θ回転軸と平行に合わせれば、試料表面３ａ上におけるＸ線照射領域の長手方向と平行になる。その結果、Ｘ線２ｂの全照射領域において、ほぼ同一条件でのＸ線反射率測定を実現することができる。
【００３１】
さらに、結晶傾斜・位置調整機構３４により、非対称反射部材３０を図示矢印ｄ方向（入射Ｘ線２ａの光軸方向）に平行移動することで、非対称反射部材３０から取り出されるＸ線２ｂを長手方向に平行移動させることができる。これにより、試料表面３ａでθ軸方向のＸ線照射位置を任意に移動調整することが可能となる。
【００３２】
非対称反射部材３０により長手方向に拡大して取り出されたＸ線２ｂは、入射スリット３６を介して長手方向および幅方向への発散を制限して試料表面３ａの中央部分にあるθ軸と平行な細長い測定領域４に照射される。なお、入射スリット３６は、駆動装置３７に装着されており、この駆動装置３７により、非対称反射部材３０により取り出されたＸ線２ｂの長さに応じて長手方向のスリット間隔ならびに幅方向のスリット間隔の調整を行うとともに、入射スリット３６の水平性の確保および幅方向の位置調整が可能となっている。
【００３３】
ゴニオメータ４０は、試料角度走査機構４１および検出器アーム角度走査機構４２を有しており、これら走査機構４１，４２は、同じ回転軸（以下、θ−２θ回転軸という）を中心に回転自在となっている。また、ゴニオメータ４０には、幅方向位置調節機構４３が備えてあり、この機構４３によりゴニオメータ４０の幅方向の位置の調節が可能となっている。
【００３４】
試料角度走査機構４１には、Ｘ線反射率測定を行う試料３を保持した試料装着装置５０が取り付けられており、同機構４１により試料装着装置５０をθ−２θ回転軸を中心に回転（θ回転）して、非対称反射部材３０から入射するＸ線２ｂの試料表面３ａに対する入射角度θを調整できる構成となっている。
【００３５】
また、試料装着装置５０は、試料支持台５１を有しており、この試料支持台５１により試料３が水平に保持される。試料支持台５１には、面内回転機構５２が備えられており、同機構５２により試料３の面内回転が可能となっている。
【００３６】
これら試料支持台５１および面内回転機構５２は、ステージ５３に搭載されており、このステージ５３は、水平方向駆動機構（Ｘ線照射位置調整手段）５４および幅方向駆動機構５５を備えている。すなわち、水平方向駆動機構５４により、試料３を水平に保持したまま、ステージ５３をＸ線２ｂの光軸に沿った図示Ｙ方向に平行移動することができる。したがって、この水平方向駆動機構５４により、試料表面３ａ上のＸ線２ｂの照射位置を変更することができる。
【００３７】
また、幅方向駆動機構５５により、ステージ５３を幅方向に移動することができ、試料３の幅方向の位置を微調整可能となっている。なお、ステージ５３の幅方向の位置は、標準的な厚さの試料を試料支持台５１に保持したときに、この試料３の表面３ａ上にゴニオメータ４０のθ−２θ回転軸がおかれるように、あらかじめ設定されている。
【００３８】
検出器アーム角度走査機構４２には、検出器アーム４４が装着され、この検出器アーム４４にＸ線検出部６０が取り付けられている。この機構４２により、試料３のθ回転に同期させて、Ｘ線検出部６０を回転（２θ回転）させることができる。
【００３９】
このＸ線検出部６０は、試料表面３ａから反射してきたＸ線２ｃの強度を検出するＸ線検出器６１と、このＸ線２ｃの強度を記録する二次元位置敏感型検出器（Ｘ線記録手段）６３とを含んでいる。
Ｘ線検出器６１には、小型のシンチレーション・カウンターを用いており、試料表面３ａから反射してきたＸ線２ｃを、図示せぬ細隙スリットを介し長手方向および幅方向への発散を制限して入射させ、Ｘ線２ｃの強度検出を行っている。なお、Ｘ線検出器６１に入射するＸ線２ｃの長さは、細隙スリットにより５ｍｍ程度に制限されている。
【００４０】
このＸ線検出器６１は駆動装置６２に装着されており、駆動装置６２によりＸ線検出器６１を長手方向に移動可能となっている。すなわち、Ｘ線検出器６１により試料表面３ａから反射してきたＸ線２ｃの強度を検出するときは、このＸ線２ｃの長さに応じて、駆動装置６２によりＸ線検出器６１を長手方向に順次移動させて反射してきたＸ線２ｃの全長さにわたる強度を検出する。
【００４１】
本実施形態では、二次元位置敏感型検出器６３としてイメージングプレートを用いており、このイメージングプレートに試料表面３ａから反射してきたＸ線２ｃの強度を記録する。この二次元位置敏感型検出器６３は、入射してくるＸ線２ｃを全長さにわたり記録可能な長さを有している。さらに、二次元位置敏感型検出器６３は、駆動装置６４に装脱自在に装着されており、この駆動装置６４により幅方向に沿った図示Ｚ方向に移動可能となっている。これにより、例えば、上述した試料装着装置５０の水平方向駆動機構５４により試料３をＹ方向に平行移動して試料表面３ａ上のＸ線２ｂの照射領域を変更する場合には、駆動装置６４により二次元位置敏感型検出器６３をＺ方向に移動して、イメージングプレート上の別の領域に試料表面３ａで反射したＸ線２ｃの強度を記録することができる。
【００４２】
なお、Ｘ線検出部６０は検出スリット６５を含んでおり、この検出スリット６５は、二次元位置敏感型検出器６３に対しＸ線２ｃの光路の上流側に備えてある。試料表面３ａから反射してきたＸ線２ｃは、この検出スリット６５を介し長手方向および幅方向への発散を制限してＸ線検出部６０に入射される。
【００４３】
Ｘ線反射率測定装置１の制御系７０は、制御装置７１、記憶装置７２、および表示装置７３から構成されている。
制御装置７１は、Ｘ線反射率測定装置１の各部を制御する中央制御部（ＣＰＵ）としての機能を有している。また、記憶装置７２は、Ｘ線検出器６１により検出されるＸ線２ｃの強度データを記録する機能を有している。さらに、表示装置７３は、このＸ線２ｃの強度データに基づいて作成されるＸ線反射率曲線を表示する機能を有している。
【００４４】
［各構成部の位置調整］
次に、上述したＸ線反射率測定装置１における各構成部の位置調整方法について、図１および図２を参照して説明する。
まず、試料３を試料装着装置５０の試料支持台５１に保持する。この試料３の厚さが標準的な試料の厚さと異なる場合には、制御装置７１がゴニオメータ４０を介して試料装着装置５０の幅方向駆動機構５５に動作指令を出力してステージ５３を移動させ、試料表面３ａ上にゴニオメータ４０のθ−２θ回転軸がくるようにする。
【００４５】
次いで、制御装置７１が非対称反射部材３０の駆動装置３５に動作指令を出力して、この駆動装置３５を動作させ、結晶傾斜・位置調整機構３４により、非対称反射部材３０のあおり角調整、面内角調整、およびＸ線２ａの光軸に沿った位置調整を行うとともに、入射角度調整機構３３により非対称反射部材３０の表面３１とモノクロメータ２０から入射されるＸ線２ａとの角度調整を行う。
【００４６】
本実施形態にあっては、モノクロメータ２０により単色化されたＸ線２ａの入射角度を非対称反射部材３０の表面３１に対して１．６°に設定して、この表面３１にＸ線２ａが入射したときに非対称３３３反射が起こるようにしておく。この操作によって、長さ約３００ｍｍに拡大したＸ線２ｂが得られ、例えば、直径３００ｍｍの大型シリコンウェハ表面に形成した酸化膜あるいは金属薄膜のＸ線反射率測定を行う場合にあっても、ウェハ表面の長手方向すなわち図示Ｘ方向の全体にわたる測定を一度に行うことができる。
【００４７】
続いて、制御装置７１は入射スリット３６の駆動装置３７に動作指令を出力して、この入射スリット３６の水平性の確保および幅方向の調整を行うとともに、長手方向のスリット間隔をＸ線２ｂと同長さの３００ｍｍ、幅方向のスリット間隔を１ｍｍ以下に設定する。
【００４８】
さらに、制御装置７１はゴニオメータ４０の幅方向位置調節機構４３に動作指令を出力し、同機構４３を動作させて、ラインフォーカスのＸ線２ｂが試料表面３ａの全体に平行に照射され、かつ、試料３によってこのＸ線２ｂが幅方向に半割されるようにゴニオメータ４０の幅方向の位置を微調節する。
そして、制御装置７１は試料装着装置５０の水平方向駆動機構５４に動作指令を出力し、同機構５４により試料３をＹ方向に平行移動してＸ線２ｂの照射位置と試料表面３ａの測定領域４ａとの位置合わせを行い、この測定領域４ａに非対称反射部材３０により取り出されたＸ線２ｂが照射されるようにしておく。
【００４９】
その後、制御装置７１はゴニオメータ４０の試料角度走査機構４１および検出器アーム角度走査機構４２に動作指令を出力して、これら機構４１，４２を動作させ、試料３のθ回転およびＸ線検出部６０の２θ回転を行い、試料表面３ａに対するＸ線２ｂの照射角度θの設定およびＸ線２ｂの光路に対する２θ方向へのＸ線検出部６０の移動を行う。なおこの段階では、二次元位置敏感型検出器６３は未装着として、試料表面３ａから反射してくるＸ線２ｃを、Ｘ線検出器６１により検出可能な状態としておく。
【００５０】
［Ｘ線反射率測定］
次に、上述したＸ線反射率測定装置１を用いたＸ線反射率測定方法について、図１および図２を主に参照して説明する。
Ｘ線源１０から長さ１０ｍｍのラインフォーカスのＸ線２を出射して、このＸ線２をモノクロメータ２０によって単色化したのち、非対称反射部材３０により長さ３００ｍｍに拡大して試料表面３ａの測定領域４ａに照射する。そして、ゴニオメータ４０により所定の範囲（例えば、０〜１０°）で試料３をθ回転するとともに、Ｘ線検出部６０を２θ回転して、試料表面３ａから反射してくるＸ線２ｃの強度をＸ線検出器６１で検出する。
【００５１】
制御装置７１は、このＸ線検出器６１で検出されたＸ線２ｃの強度データに基づき所定のデータ分析を実行し、その分析結果を記憶装置７２に保存するとともに、表示装置７３に表示する。なお、試料表面３ａに照射したＸ線２ｂがブラッグ反射を生じる場合には、制御装置７１により試料装着装置５０の面内回転機構５２を制御して、ブラッグ反射が生じない角度位置まで試料３を面内回転させる。
【００５２】
次いで、制御装置７１は動作指令をＸ線検出器６１の駆動装置６２に出力して、Ｘ線検出器６１を長手方向に移動し、上記と同様の手順によって、試料表面３ａの測定領域４ａ内の異なる位置で反射したＸ線２ｃの強度を順次検出し、測定領域４ａのＸ方向の全体にわたるデータ分析を実行する。
【００５３】
このようにして得られたＸ線反射率に局所的な変化が認められた場合は、二次元位置敏感型検出器６３を駆動装置６４に装着する。そして、ゴニオメータ４０により試料３のθ回転およびＸ線検出部６０の２θ回転を行い、試料表面３ａの測定領域４ａ内で反射したＸ線２ｃの強度変化データを、図５に示すように二次元位置敏感型検出器６３の記録領域６３ａに記録する。
【００５４】
このＸ線２ｃの強度変化データの記録は、例えば、制御装置７１により試料３のθ回転、並びにＸ線検出部６０の２θ回転と同期させた動作指令を、二次元位置敏感型検出器６３の駆動装置６４に出力して、同駆動装置６４を駆動し、二次元位置敏感型検出器６３を図２のＺ方向に移動させながら行う。
【００５５】
このようにＸ線２ｃの強度変化データを記録することとすれば、試料３のθ回転の角度変化量と二次元位置敏感型検出器６３のＺ方向の移動量とが関連づけられるので、二次元位置敏感型検出器６３へのＸ線２ｃの強度変化データの記録範囲をＺ方向に広げて、強度変化データの読取精度を向上させることができる。
【００５６】
このＸ線強度の記録データは、試料表面３ａの測定領域４ａのＸ方向を横軸とし、試料表面３ａへのＸ線２ｂの照射角度を縦軸（θ）として、二次元位置敏感型検出器６３の記録領域６３ａに記録される（図５参照）。なお、縦軸のＸ線２ｂの照射角度θは、二次元位置敏感型検出器６３のＺ方向の移動量とθ回転の角度変化量等から換算した値を表記している。
【００５７】
二次元位置敏感型検出器６３の記録領域６３ａに、試料表面３ａにおいて反射したＸ線２ｃの強度変化データの記録が終了すると、制御装置７１は、動作指令を試料装着装置５０の水平方向駆動機構５４に出力し、同機構５４を駆動して、試料３をＹ方向に平行移動し、測定領域を領域４ａから領域４ｂに変更する。また、制御装置７１は、二次元位置敏感型検出器６３の駆動装置６４に動作指令を出力して、二次元位置敏感型検出器６３を図２のＺ方向に移動させ、Ｘ線２ｃの強度変化データの記録領域を領域６３ａから領域６３ｂに変更する。
【００５８】
そして、制御装置７１は、上述と同様に、ゴニオメータ４０に動作指令を出力して、ゴニオメータ４０の試料角度走査機構４１および検出器アーム角度走査機構４２を駆動し、試料３をθ回転、並びにＸ線検出部６０を２θ回転させる。そして、それらと同期した信号を、二次元位置敏感型検出器６３の駆動装置６４に出力して、同駆動装置６４を駆動し、二次元位置敏感型検出器６３をＺ方向に移動させ、図５の記録領域６３ｂに、Ｘ線２ｂの照射角度θをパラメータとしたＸ線２ｃの強度変化データを記録する。
【００５９】
さらに、上述と同様の操作により、試料表面３ａ上の別の細長い測定領域４ｃにおける測定データを、二次元位置敏感型検出器６３の記録領域６３ｃに記録する。なお、図５には、二次元位置敏感型検出器６３の３記録領域６３ａ〜６３ｃに、測定領域４ａ〜４ｃで反射したＸ線２ｃの強度変化データをそれぞれ記録する場合を示しているが、Ｘ線２ｂの照射角度θの走査範囲を狭めたり、あるいは、大型のイメージングプレートを使用するなどして、容易に測定領域の数を増すことができる。
【００６０】
最後に、二次元位置敏感型検出器６３に記録されたＸ線２ｃの強度変化データを、公知あるいは周知のイメージングプレート読み取り装置を用いてオフラインで読み取り、同装置にＸ線２ｂの照射角度θをパラメータとした通常のＸ線反射率曲線を表示する。
【００６１】
《第２実施形態》
図６は本発明の第２実施形態に係るＸ線反射率測定装置を示す斜視図である。なお、試料３の上流側（Ｘ線源１０から入射スリット３６）については、第１実施形態に係るＸ線反射率測定装置１と同じ構成としており、図６においては当該部分を省略して示している。
同図に示す第２実施形態のＸ線反射率測定装置１００は、駆動ドラム１２２の周面にイメージングプレートを装着して二次元位置敏感型検出器１２１を形成し、二次元位置敏感型検出器１２１の反射Ｘ線強度データの記録可能な領域を広げている。したがって、上述した記録領域の数を容易に増加させることができ、一層効率的なＸ線反射率測定を行うことができる。
【００６２】
この二次元位置敏感型検出器１２１においては、駆動ドラム１２２を含む構成としているので、上述した第１実施形態の二次元位置敏感型検出器６３よりもその重量は大きくなる。このため、このような二次元位置敏感型検出器１２１にあっても無理なく角度走査が行えるように、本実施形態にあっては、検出器アームによる二次元位置敏感型検出器１２１の走査機構を採用せずに、図６に示すようなゴニオメータ１１０の走査機構を採用している。
【００６３】
すなわち、このゴニオメータ１１０では、二次元位置敏感型検出器１２１を含むＸ線検出部１２０の角度走査を行う検出器走査台角度走査機構１１２を試料３の角度走査を行う試料角度走査機構１１１と同軸回転機構とせずに、支持台１１４の異なる位置に独立に設置する構成としている。
【００６４】
試料角度走査機構１１１には、上述した第１実施形態と同様に試料装着装置５０が装着されており、同機構１１１により試料装着装置５０を走査して、非対称反射部材３０により取り出されたＸ線２ｂと試料表面３ａとの角度（θ）の走査を可能としている。
【００６５】
一方、検出器走査台角度走査機構１１２には、検出器角度走査台１１３が装着されており、この検出器角度走査台１１３にＸ線検出部１２０が取り付けられている。
検出器角度走査台１１３は、検出器走査台角度走査機構１１２に設けられた円弧形状のレール１１２ａに沿って走査可能となっており、この走査台１１３をレール１１２ａに沿って走査することにより、試料３のθ回転軸を中心としたＸ線検出部１２０の２θ回転が可能となっている。なお、この走査台１１３には、上述した駆動ドラム１２２の回転機構が内蔵されており、この回転機構により二次元位置敏感型検出器１２１の回転駆動を行ない、試料表面３ａの測定領域４の変更に対応した二次元位置敏感型検出器１２１の記録領域の変更が可能となっている。
【００６６】
このＸ線検出部１２０では、二次元位置敏感型検出器１２１に対しＸ線２ｃの光路の上流側にＸ線検出器１２３およびＸ線遮蔽板１２４を備えており、Ｘ線検出器１２３と二次元位置敏感型検出器１２１との間にＸ線遮蔽板１２４が設けられている。
【００６７】
すなわち、試料表面３ａから反射してきたＸ線２ｃの強度をＸ線検出器１２３により検出するときには、駆動機構１２５によりＸ線２ｃの光路上にＸ線遮蔽板１２４を移動して二次元位置敏感型検出器１２１にＸ線２ｃが入射しないようにし、一方で、試料表面３ａから反射してきたＸ線２ｃの強度を二次元位置敏感型検出器１２１に記録するときは、駆動機構１２５によりＸ線２ｃの光路外にＸ線遮蔽板１２４を移動して、Ｘ線２ｃが二次元位置敏感型検出器１２１に入射するようにしておく。
【００６８】
以上、本発明の第１実施形態および第２実施形態について説明したが、本発明はこれら実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明に係る技術的思想を逸脱しない範囲であれば、例えば設計等に応じて種々の変更が可能であることは勿論である。
【００６９】
例えば、Ｘ線源１０により出射されたＸ線２を単色化するためのモノクロメータ２０に用いる光学素子として、一枚の平板単結晶による１回のブラッグ反射を利用することとしているが、２回のブラッグ反射を利用するチャネルカット結晶に置き換えた構成としてもよい。その場合には、Ｘ線源１０により出射されるＸ線２と、モノクロメータ２０から出射されるＸ線２ａとは平行になる。
あるいは、図７に示すように、多層膜傾斜放物ミラー１３０とＧｅ（２２０）非対称チャネルカット結晶１３１に置き換えて、より強度の大きい単色化されたＸ線２ａを取り出す構成としてもよい。
【００７０】
また、上述した実施形態においては、イメージングプレートに記録されたデータを、オフラインの読み取り装置で読み取ることとしているが、二次元位置敏感型検出器６３，１２１の周囲を囲い、レーザと光電子増倍管よりなる読み取り機構並びに消去用光源を併設して、オンラインで、データの記録、読み取り、および消去を順次繰り返して読み取る装置を採用してもよい。
【００７１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、非対称反射部材により、Ｘ線源から出射されたＸ線の長さを拡大して試料表面に照射する構成としたので、試料表面上のＸ線照射領域が広がり、一度に測定できる試料表面上の領域を拡大することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の第１実施形態に係るＸ線反射率測定装置の構成を示す斜視図である。
【図２】同じくＸ線反射率測定装置を示す正面構成図である。
【図３】非対象反射部材による非対称反射の原理を説明するための模式図である。
【図４】駆動装置による非対称反射部材の駆動方向を示す斜視図である。
【図５】二次元位置敏感型検出器の記録領域の一例を示す図である。
【図６】本発明の第２実施形態に係るＸ線反射率測定装置の構成を示す斜視図である。
【図７】本発明の変形例を示す平面構成図である。
【図８】Ｘ線反射率測定の原理を説明するための模式図である。
【図９】Ｘ線反射率曲線の一例を示すグラフである。
【図１０】他のＸ線反射率測定の原理を説明するための模式図である。
【図１１】他のＸ線反射率曲線の一例を示すグラフである。
【図１２】Ｘ線反射率測定に用いられる従来のＸ線反射率測定装置を示す平面構成図である。
【図１３】Ｘ線反射率測定に用いられる従来の他のＸ線反射率測定装置を示す平面構成図である。
【符号の説明】
１：Ｘ線反射率測定装置
２：Ｘ線
３：試料
３ａ：試料表面
４：Ｘ線反射率測定領域
１０：Ｘ線源
１１：発散制限スリット
２０：モノクロメータ
２１：発散制限スリット
３０：非対称反射部材
３１：表面
３２：結晶格子面
３３：結晶角度調整機構
３４：結晶傾斜・位置調整機構
３５：駆動装置
３６：入射スリット
３７：駆動装置
４０：ゴニオメータ
４１：試料角度走査機構
４２：検出器アーム走査機構
４３：幅方向位置調節機構
４４：検出器アーム
５０：試料装着装置
５１：試料支持台
５２：面内回転機構
５３：ステージ
５４：水平方向駆動機構
５５：幅方向駆動機構
６０：Ｘ線検出部
６１：Ｘ線検出器
６２：駆動装置
６３：二次元位置敏感型検出器
６４：駆動装置
６５：検出スリット
７０：制御系
７１：制御装置
７２：記憶装置
７３：表示装置
１００：Ｘ線反射率測定装置
１１０：ゴニオメータ
１１１：試料角度走査機構
１１２：検出器走査台角度走査機構
１１３：検出器角度走査台
１１４：支持台
１２０：Ｘ線検出部
１２１：二次元位置敏感型検出器
１２２：駆動ドラム
１２３：Ｘ線検出器
１２４：Ｘ線遮蔽板
１２５：駆動機構
１３０：多層膜傾斜放物ミラー
１３１：Ｇｅ（２２０）非対称チャネルカット結晶
【図１】
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【図２】
0004367820.tif 000003
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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