(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
重量％で、
（ａ）平均体積平均直径Ｍｖにより定義される粒径が、乾燥状態で５乃至３０μｍである、６０乃至８５％の含水率１０％以下のシリカキセロゲルと、
（ｂ）乾燥状態での粒子直径が２０乃至５０μｍである、１５乃至４０％の架橋ポリビニルピロリドンからなる、
単一段階処理法において効率的にビールを清澄化するプレミックス組成物。
【請求項２】
（ａ）が７０乃至８０％、（ｂ）が２０乃至３０％である、請求項１記載のプレミックス組成物。
【請求項３】
平均体積平均直径Ｍｖにより定義される（ａ）の粒径が、同様にして定義される（ｂ）の粒径未満である、請求項１記載のプレミックス組成物。
【請求項４】
（ａ）の含水率が５％以下である、請求項１記載のプレミックス組成物。
【請求項５】
ビールまたはワイン飲料を安定化する処理法で、（ａ）請求項１の組成物の攪拌された水性凝集スラリーにより該飲料を処理し、かつ（ｂ）該処理された飲料をろ過すること、を含む処理法。
【請求項６】
該飲料より一段階でタンパク質類およびポリフェノール類の両者を取り除く、請求項５記載の処理法。
【請求項７】
該飲料と該スラリーとの接触時間が３時間以下である、請求項５記載の処理法。
【請求項８】
安定化した飲料および使用したプレミックス組成物の両者を処理タンクからろ過タンクへ送り込む工程を含む、請求項５記載の処理法。
【請求項９】
請求項１〜４のいずれか一項記載のプレミックス組成物に水を加えて調製した凝集した水性スラリー。
【請求項１０】
プレミックス組成物が約５乃至２０重量％で、水が約８０乃至９５％である、請求項９記載の凝集した水性スラリー。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ビールやワインといった飲料の清澄化および、より詳細には、効率的で有利な単一段階処理法における、こうした清澄化を達成するための、プレミックスの組成および処理法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
未安定化ビールの非生物的な混濁は、混濁感受性タンパク質類と混濁産生ポリフェノール類およびタンノイド類との錯体化により生じる。従って、ヒドロゲルまたはキセロゲルといったシリカゲルを用い、混濁感受性タンパク質を吸着することによって、ビールの清澄化は行われている。しかしながら、シリカヒドロゲルは３０％より多くの水を含み、それゆえ貯蔵中に微生物が繁殖しやすい。シリカキセロゲルは、５％の水しか含まないが、水和すると固まってしまう。架橋ポリビニルピロリドン（ＰＶＰＰ）も、ビール中に存在する凝集および重合したポリフェノール類およびタンノイド類を特異的に吸着し、未安定化ビールの処理に有効であった。シリカゲルおよびＰＶＰＰにより順次処理する方法は、幾分かの成功を伴って用いられている。単一処理工程用のシリカヒドロゲルとＰＶＰＰの組み合わせは考慮されてきたが、水和すると、こうした混合物は膨潤しかつ塊状となり、均一に送液することが困難となる。同様に、お互いの効果を中和してしまうかもしれないので、業界ではキセロゲルとＰＶＰが決して同時に存在することの無いよう警告してきた。
【０００３】
先行技術を代表するものとしては、次のアメリカ合衆国特許が挙げられる：第２,３１６,２４１号；第３,１１７,００４号；第３,１６３,５３８号；第３,４１３,１２０号；第３,５１２,９８７号；第３,５５４,７５９号；第３,６１７,３０１号；第３,８１８,１１１号；第３,９０３,３１６号；第４,１６６,１４１号；第４,８２０,４２０号；第４,９１０,１８２号；また、次の外国特許および技術文献が挙げられる：
（１）Ｇｏｒｉｎｓｔｅｉｎ， Ｓ ｅｔ ａｌ， Ｊ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｂｉｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ １４， １６１−１７２（１９９０）
（２）Ｂｏｓｃｈｅｔ， Ｇ．Ｂｒａｕｉｎｄｕｓｔｒｉｅ ７０（１６）１４４１−４（１９８５）
（３）ＭｃＭｕｒｒｏｕｇｈ， Ｉ ｅｔ ａｌ， Ｊ． Ａｍ． Ｓｏｃ． Ｂｒｅｗｉｎｇ Ｃｈｅｍｉｓｔｓ ５０（２） ６７−７６（１９９２）
（４）英国特許第１，１５１，４７６（１９６９）、ドイチェゴールド（シリカ＋ＰＶＰ）
（５）Ｗｅｙｈ，Ｈ．Ｉｎｓｔ． Ｃｈｅｍ Ｔｅｃｈ． Ａｎａｌ． Ｃｈｅｍ． ８０５０（１９８７）
（６）Ｂｏｓｃｈｅｔ， Ｇ． Ｂｉｏｓ （Ｎａｎｃｙ） １７（８−９） ４９−５２ （１９８６）
（７）Ｂｉｒｋｎｅｒ， Ｆ． ＥＰＡ １８３１６２ Ａ２ ０６／０４／１９８６
ＥＰ８５１１４６４０（１１／１８／８５）
（８）Ｈｕｍｓ， Ｎ． ＤＥ ３５０９８９２Ａ１ ０９／２５／１９８６
（９）Ｂｕｃｈｖａｒｏｖ， Ｖ． Ｍｏｎａｔｓｓｃｈｒ． Ｂｒａｕｗｉｓｓ ３９（５） １８８−９２（１９８６）
（１０）Ｗａｃｋｅｒｂａｕｅｒ， Ｋ． Ｍｏｎａｔｓｓｃｈｒ． Ｂｒａｕｗｉｓｓ ３７（５） ２０１−７（１９８４）
（１１）Ｃｈｉ， Ｃ． Ｗ． ＤＥ ３３０２２５８Ａ１ ０１／２５／８３
（１２）Ｊａｅｇｅｒ， Ｐ． Ｍｉｔｔ． Ｖｅｒｓｕｃｈｓｓｔｎ Ｇａｅｒｕｎｇｓｇｅｗｅｒｋｅ Ｗｉｅｎ ３４（９−１０） ８３−９（１９８０）
（１３）Ｓｆａｔ， Ｍ．Ｒ． Ｔｅｃｈ． Ｑ， Ｍａｓｔｅｒ Ｂｒｅｗ Ａｓｓｎ ＡＭ １２（４） ２４３−８（１９７５）
（１４）Ｓｉｌｂｅｒｅｉｓｅｎ， Ｋ． Ｍｏｎａｔｓｓｃｈｒ． Ｂｒａｕｗｉｓｓ ２１（８） ２２１−３５（１９６８）
（１５）Ｓｃｈａｆｆｔ， Ｈ． Ｂｒａｕｗｅｌｔ １１７（３６） ３−７（１９７７）
（１６）Ｂｌｅｃｈｅｒ， Ｌ． Ｂｒｅｗ． Ｄｉｇ， ５１（７） ３３−５， ４４（１９７６）
（１７）Ｇｒａｃｅ， ＤＥ ３３０２２５８Ａ１ （１９８３）
（１８）Ｃｈｉ，Ｃ．Ｗ． Ｃａｎ． Ｐａｔ． １，１７８，２２２
（１９）Ｓｕｈｎｅｒ， Ｇｅｒ． Ｐａｔ． Ｐｕｂｌｉｃｎ． １９０７６１０， Ｃ．Ａ．７５， １０／１９７２（ｐ．２／６）ＱＤ１４５
【０００４】
しかし、これらの引例には、所定量の所定特性を有するシリカキセロゲルと架橋ポリビニルラクタムポリマーとのプレミックス組成物を用いて効率的かつ有利にビールまたはワインの清澄化をする組成物を開示したものは無い。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、本発明は、ビールまたはワインの清澄化を行うことに用いるケイ酸含有物質と架橋ポリビニルピロリドンとの、新しくかつ改良されたプレミックス組成物を提供することを目的とする。
【０００６】
また、本発明は、保存寿命が長く、微生物のコンタミネーションが起き難い、ビールまたはワインの清澄化用の、安定したプレミックス組成物を提供することも目的とする。
【０００７】
さらに、本発明は、ケイ酸含有物質と架橋ポリビニルラクタムとからなり、ビールのコロイド安定化に有効な、安定したプレミックス組成物を供給することも目的とする。
【０００８】
その他の目的の中でも、本発明は、ビールから感受性タンパク質類、ポリフェノール類、フラボノイド類およびタンノイド類を効率的に除去できるようなプレミックス組成物を提供すること、およびビール中での寒冷混濁を実質的に完全に除去することを目的とする。
【０００９】
さらに加えて、本発明は、一回の投与と一回のろ過操作で、ビールのコロイドを安定化する処理法を提供することも目的とする。
【００１０】
特には、清澄化したビール中に、好ましい低分子量のタンパク質は残しながら、高分子量のタンパク質を選択的に除去する、安定したプレミックス組成物を提供することを目的とする。
【００１１】
本発明の特徴は、含水率が重量比で約１０％未満であり、乾燥および１０％水性スラリーの両方の状態で、平均体積平均直径Ｍｖにより定義される粒径が５０μ未満であるケイ酸含有キセロゲル物質と、架橋ポリビニルラクタム、好ましくはポリビニルピロリドン（ＰＶＰＰ）とからなり、キセロゲル約４０乃至９０％、ＰＶＰＰ約１０乃至６０％の重量比である、効率的にビールを清澄化するための、所定の配合の安定化したプレミックスを提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明のこれらのおよび他の目的および特徴を、以下の発明の説明により明確とする。
【００１３】
ここにおいて記載するのは、効果的にビールを清澄化するプレミックス組成物であり、該組成物が、重量で、（ａ）含水率が１０％未満、好ましくは５％以下であるシリカゲル４０乃至９０％、および（ｂ）架橋ポリビニルピロリドン（ＰＶＰＰ）１０乃至６０％、を含むものである。好ましくは、（ａ）が６０乃至８５％であり、（ｂ）が１５乃至４０％；最も好ましくは、（ａ）が７０乃至８０％であり、（ｂ）が２０乃至３０％である。
【００１４】
本発明において、（ａ）の平均体積平均直径Ｍｖにより定義される粒径は、乾燥および１０％水性スラリーの両方の状態で、５０μ未満、好ましくは約５乃至３０μであり、組成物（ｂ）の定義された粒径は、乾燥状態で約２０乃至５０μ、１０％水性スラリー中で約３０乃至９０μである。
【００１５】
混合する前、１０％水性スラリー中の、乾燥状態に対する（ａ）の粒径の比が、約０．６乃至約２．０である、プレミックス組成物である。
【００１６】
混合する前、１０％水性スラリー中の、乾燥状態に対する（ｂ）の粒径の比が、約１．０乃至約２．０である、プレミックス組成物である。
【００１７】
平均体積平均直径Ｍｖで定義される（ａ）の粒径が、同様にして定義される（ｂ）の粒径より小さい、プレミックス組成物である。
【００１８】
本発明の一つの特徴は、好ましくは重量で約５乃至約２０％のプレミックス組成物および約８０乃至９５％の水を含む、該定義したプレミックス組成物の凝集水性スラリーで、例えば、シリカキセロゲルとＰＶＰＰを所定の比率で混合し、それに対して攪拌しながらゆっくりと水を加えて調製した、凝集水性スラリーを提供するものである。
【００１９】
本発明のもう一つの特徴は、該定義したプレミックスよりなるこのような攪拌凝集水性スラリーでビールを処理し、かつこのように処理したビールをろ過することを含む、ビールを清澄化する処理法で、約３時間またはそれ以下の接触時間で、タンパク質類およびポリフェノール類の両者を処理したビールより一段階で取り除く処理法を提供するものである。このような処理法は、ビール１００バレル当たりわずか約１０ポンドのプレミックス組成物の量しか必要としない。該処理法では、清澄化工程の後、清澄化したビールおよび使用済プレミックス組成物の両者を処理タンクから取り出し、ろ過タンクに都合よく送液する工程も特徴である。
【００２０】
本発明では、有利なフィルター流量で行う処理法により、可溶性ポリビニルピロリドンの残留が検出限界以下であり、プレミックス中で微生物の繁殖が無く、時間が経っても有効な混濁安定性があり、使用したプレミックスが容易に再分散する、清澄化したビールまたはワインを得る。
【００２１】
【発明の実施の形態】
ケイ酸ナトリウムに硫酸を反応させてシリカゲルを作る。このゲルを粉砕し、洗浄し、および分粒する。この産物は、シリカ「ヒドロゲル」として知られている。硫酸ナトリウムは、シリカヒドロゲルを作る該工程の副産物である。シリカヒドロゲルから硫酸ナトリウムを取り除き、残留物を含水率が１０％未満となるまで乾燥して、「キセロゲル」として知られるシリカ製品が得られる。
【００２２】
本発明において、含水率が１０％未満、好ましくは５％またはそれ以下である所定の組成のキセロゲルを含んだ、安定したプレミックス組成物を提供する。ここで用いられる好ましいキセロゲルには、シル・プルーフ（ＳＩＬ−Ｐｒｏｏｆ（登録商標））ＢＧ−５およびＢＧ−６（ＳＣＭケミカルズ）、ブライトソーブ（Ｂｒｉｔｅｓｏｒｂ（登録商標））Ｄ−３００（ＰＱ社）およびルシライト（Ｌｕｃｉｌｉｔｅ）ＸＬＣ（クロスフィールド社）を含む。
【００２３】
プレミックス組成物のもう一つの成分は、インターナショナル・スペシャルティー・プロダクツ（ＩＳＰ）より市販されているポリクラー（Ｐｏｌｙｃｌａｒ（登録商標））ＰＣ−１０のような、架橋ポリビニルピロリドン（ＰＶＰＰ）である。
【００２４】
本発明によると、ビールのコロイド安定化用プレミックス組成物は、キセロゲルと架橋ポリビニルピロリドン（ＰＶＰＰ）の固形物とを混合して調整する。
【００２５】
本発明による適したプレミックス組成物には、重量で、約４０乃至９０％、好ましくは６０乃至８５％、および最も好ましくは約７０乃至８０％のキセロゲル、並びに約１０乃至６０％、好ましくは約１５乃至４０％、および最も好ましくは約２０乃至３０％のＰＶＰＰを含む。
【００２６】
プレミックス組成物の中で、キセロゲル成分にはより広い表面積があり、得られる混合物が圧密化することなく、所定の割合でＰＶＰＰ成分を受け入れる。したがって、プレミックス組成物中のキセロゲル：ＰＶＰＰ適当なの重量比は、通常、使用したキセロゲルの粒径によって決まる。ここでの適当な特定のプレミックス組成物には、例えば、８３％のキセロゲルと１７％のＰＶＰＰ（重量比１５：３）、７０％のキセロゲルと３０％ＰＶＰＰ（重量比７：３）、および６３％のキセロゲルと３７％のＰＶＰＰ（重量比１：７）を含む。本発明の好ましい形態において、プレミックスのキセロゲル成分は、ＰＶＰＰよりも粒径が小さく、ＰＶＰＰの粒子間で錯体を作れるものとすべきである。
【００２７】
予混合した組成物は、微生物のコンタミネーションの恐れがほとんど無いまま、長期に渡り、安定した状態で貯蔵できる。使用前には、プレミックス組成物を攪拌しながら水で水和し、プレミックス濃度が約５乃至２０重量％の分散液すなわちスラリーを形成する。この分散液中で、ＰＶＰＰは、各物質の持つ必要な吸着特性を損なうことなく、キセロゲルを凝集して、キセロゲルを安定にする。この凝集した分散液を、次いで未安定化ビールの単一段階処理に用いる。この処理の間、分散液中の凝集したプレミックスは、著しい圧密化を起こさず、スラリーの状態のままである。
【００２８】
ここで、この安定な、凝集プレミックス水性スラリーが得られたのは、ＰＶＰＰ成分が、水を加えるとすぐに水和し、膨潤系を作るからである。膨潤したＰＶＰＰ系は、次いで直ちにキセロゲル成分と錯体化し、キセロゲルが完全に水和する間、系の早発性圧密を防ぐ。その後、この錯体化状態で、系の圧密を起こすことなく、長期にわたって、プレミックスに加水することで、キセロゲルを完全に水和することができる。
【００２９】
適切には、本発明の固形プレミックス組成物は、通常約３時間水で水和して、約５乃至２０重量％のプレミックスを含む、濃い、凝集した水性スラリーを作る。この凝集した組成物を、両成分の清澄化特性を損なうことなく、微生物的に有利な安定性で、長期間保持タンクに入れておくことができる。
【００３０】
次いで、このようにして調製された、凝集し、水和したプレミックスのスラリーをビール処理タンクに送液し、ここでその清澄化しおよび寒冷混濁安定化機能を達成する。処理後、清澄化したビールをろ過タンクに送液し、安定化したビールを珪藻土のケーキを通して、ビール中に残存するプレミックスの残渣を全て除去する。セラミックろ過、膜ろ過または遠心分離のような他のろ過システムを、珪藻土ろ過の替わりに用いることができる。
【００３１】
典型的な実験では、未安定化ビール１００バレル当たりキセロゲルとＰＶＰＰの重量比が１５：３である本発明のプレミックス組成物１８ポンドを用いる。この単一段階処理により、感受性タンパク質類および混濁を作るポリフェノール類の有効な除去を示した。貯蔵寿命の延びた安定化ビールが製造された。
【００３２】
プレミックスの成分であるキセロゲルとＰＶＰＰの相互作用の機構は現段階では完全に分かっていないが、水に不溶の重合体のＰＶＰＰ成分が微結晶性の系であり、浸透することなく水の架橋によりキセロゲルと水素結合または錯体化し、キセロゲルの沈降を防ぐ。ＰＶＰＰはまた、拡散、結合および浸透作用による、ポリフェノール類および高分子量タンパク質類をキセロゲル上へ同時吸着のための基質となる。
【００３３】
本発明の２成分プレミックス組成物との約２乃至３０分の接触時間での単一投与段階、および効率的なろ過指数、すなわちフィルター全体の圧力上昇が少なく、ろ過段階での珪藻土が少なく、かつフィルターを通るビールの処理量が大きい状態で運転する単一ろ過段階において、有利な清澄化の結果が得られる。このようにして得られた、安定化しろ過したビールは、３ヶ月以上の貯蔵寿命を有し、これはプレミックスの何れか一成分で処理したビールの３倍の長さであり、各成分を用いた連続単一処理と同等であった。
【００３４】
図１は、キセロゲルとＰＶＰＰのプレミックス系の効果的な分散性をその配合の関数として示したものである。濃度１０乃至２０重量％の水性プレミックス中の分散度は、２４時間静置した所定の配合のスラリーを再分散するのに必要な反転の回数に反比例する。適したプレミックス組成物には、１０００未満の反転、好ましくは５００未満の反転、そして最も好ましくは１００未満の反転を必要とする。図に見られる通り、これらの特性は、ＰＶＰＰ（ポリクラー１０）を約１０乃至６０重量％、好ましくは１５乃至４０％、そして最も好ましくは約２０乃至３０％含み、残部は定義したシリカキセロゲル成分であるプレミックス組成物において達せられる。
【００３５】
【実施例】
分析方法
タンノイド含量（タンノメーター）
タンノイド類とは、ポリフェノール化合物の分画で、ＰＶＰ Ｋ９０をビールのサンプルに加えることにより沈殿するもの、と定義される。それらには低分子量および中分子量のポリフェノール類を含む。ビールの混濁は、基本的には、タンノイド類（Ｔ）と呼ばれる縮合したポリフェノール類と、感受性タンパク質類（Ｐ）との錯体であり、式（１）および式（２）に示す質量作用の法則により決まる平衡状態にある。
【数１】
0004298920.tif 000002
故に
［Ｐ］×［Ｔ］＝ｋ［ＰＴ］      --------------（２）
ここで、［Ｐ］はポリペプチド類およびタンパク質類（タンニンを加えると混濁を生じる物質と定義される感受性タンパク質類）の濃度であり、［Ｔ］はＰＶＰ Ｋ９０（分子量３５０，０００）との沈殿物を生じるタンノイド類の濃度である。
【００３６】
タンノイド類の分析のために、ＰＶＰ Ｋ９０の溶液をビールのサンプルに注入した。ビール中のタンノイド類は、水素結合によりＰＶＰ Ｋ９０との沈殿物を生じる。ＰＶＰ Ｋ９０の添加量を混濁の生成量に対してプロットし、ピークの最大値をタンノイド類含量として、ミリグラムＰＶＰ／リットルビールで表す。
【００３７】
処理したビールのタンノイド類値が低いほど、混濁の減少を示す。
【００３８】
感受性タンパク質類（タンノメーター）
タンノメーターを用いた感受性タンパク質類のテストにより、ビール中に存在する混濁生成タンパク質類の水準を洞察することができる。このテストでは、タンニン酸溶液をビールのサンプルに投入した。ビール中のタンパク質類は、タンニンと錯体化し、混濁度を高める不溶性ＰＴ錯体を作る。ビール１リットルに対しタンニン１０ｍｇの添加に相当する混濁のＥＢＣ単位で結果を表した。
【００３９】
処理したビールの感受性タンパク質類値が低いほど、混濁の減少を示す。
【００４０】
フラバノイド類およびポリフェノール類
ビールのサンプル中のフラバノイド含量をアナリティカ（Analytica）ＥＢＣ法９．９．２により分析した。ビール中の総ポリフェノール類をＡＳＢＣ分析法のビール−３５を用いて分析する。どちらの方法も、分光光度計による吸光度を与え、結果はｐｐｍで表される。２電極ＨＰＬＣは、ビール中の混濁生成フラバノール類を測定する正確な定性および定量法を提供する。
【００４１】
ビール中のフラバノイド／ポリフェノール類は、混濁生成への関与が実証されかつフレーバーへ潜在的な影響があるために、二重の関心事である。モルトおよびホップは、ビールにポリフェノール類を与える。
【００４２】
水酸化フラバノイド基質上に保護基がないことが、こうしたポリフェノール類がタンパク質類と反応し、ビール中でコロイドが不安定性となる要因である。また、ビールの特徴的な渋味はポリフェノール類と関係している。ポリフェノール類の一種であるアントシアノゲン類は、容易に加水分解してアントシアニジンとなる。こうしたアントシアニジン類により、ビールが荒くかつ渋い味になる。ポリクラーはこうしたアントシアノゲン類を吸着し、ビール中の渋味の形成を減らす。
【００４３】
総濁度および劣化試験
総濁度は、Ｌｇ自動ヘイズメーターを用いて、ボトルから直接読み取る。アドバンスド・ポリマー・システムから入手した公認濁度標準により、ヘイズメーターを較正する。蒸留水を測定チャンバーに入れ、冷えたサンプルの外表面が結露しないようにして、全ての読み取りを行う。
【００４４】
濁度の読み取りは、２２℃および０℃の新鮮なビールのサンプルに対して行う。サンプルを３７℃の乾燥オーブンで１週間保温し、その後に０℃の保管庫に移し、１日置いてから冷えたサンプルの総濁度を読み取ることにより、劣化試験を行う。数週間または過度の濁度が得られるまで、この周期を繰り返す。有効な貯蔵寿命の終点を通常２．０ＥＢＣ濁度単位としており、３７℃での１週間貯蔵は、室温での１ヶ月間貯蔵と同等とみなす。
【００４５】
実験１乃至８（実施例１乃至８）
実験１乃至８は研究室での実験であり、実験１，２，３，４は比較実験であり、実験５および６は本発明の実験であり、実験７および８は対照実験である。
【００４６】
２重ろ過−各成分の順次添加後のろ過
実験１
未安定化ビールを実施例１乃至７に用いた。このビールのサンプルは、いかなる安定剤による処理も行っておらず、醸造所で遠心分離を行って、酵母細胞数を１ｍｌ当たりおよそ１００万個に減らしたものであった。蓋付きの１５００ｍｌがラス容器に１０００ｍｌの未安定化ビール、０．５７１ｇ（１５ポンド／１００バレルの投与量に相当）のキセロゲル（ブライトソーブ  Ｄ−３００、ＰＱコーポレーション）およびマグネチック攪拌子を入れた。この混合液を０℃に設定した冷蔵庫内のマグネチック攪拌機上に置いた。３時間攪拌した後、１．９０ｇの珪藻土（ＤＥ）を加え（５０ポンド／１００バレル相当）、容器を回して溶液とよく混ぜ合わせた。次いで、この混合液をブフナー漏斗と真空フラスコを用いて、２．５μｍガラス繊維ろ紙で真空ろ過した。ろ液に０．１１４ｇのポリクラー（登録商標）１０（３ポンド／１００バレル相当）を加え、０℃で１５分間機械的に攪拌した。１．９０ｇのＤＥを再度加え、溶液とよく混ぜ合わせ、前述のようにろ過した。
【００４７】
透明なろ過したビールの、タンノイド含量、感受性タンパク質類、総ポリフェノール類、フラバノイド類を分析し、「分析方法」の項で述べる強制加熱試験に供してコロイド安定性を測定した。結果を表１，２および３の中に示す。
【００４８】
実験２
０．１１４ｇのポリクラー（登録商標）１０に代えて０．２６７ｇのポリクラー（登録商標）１０（７ポンド／１００バレル相当）を第１ろ過処理の後に加えて、実験１を繰り返した。結果は表１，２および３の中に示す。
【００４９】
単一ろ過−成分の連続添加
実験３
実施例１で行ったと同様の実験で、１０００ｍｌの未安定化ビールのサンプルに、０．５７１ｇのキセロゲル（ブライトソーブ  Ｄ−３００、１５ポンド／１００バレル相当）を投与し、２時間４５分機械的に攪拌した。次に、０．１１４ｇのポリクラー（登録商標）１０（３ポンド／１００バレル相当）を混合液に加え、さらに１５分間攪拌した。ＤＥをサンプルに加え、実施例１で説明したように混合液をろ過した。結果は表１，２および３の中に示す。
【００５０】
実験４
０．１１４ｇのポリクラー（登録商標）１０に代えて０．２６７ｇのポリクラー（登録商標）１０（７ポンド／１００バレル相当）を第１ろ過処理の後に加えて、実験３を繰り返した。結果は表１，２および３の中に示す。
【００５１】
配合物の予混合−単一ろ過
実験５
実施例１で行ったと同様の実験で、キセロゲル（ブライトソーブ Ｄ−３００）およびポリクラー（登録商標）１０を重量比で１５：３として予混合した。１０００ｍｌの未安定化ビールのサンプルに０．６８５ｇの１５：３比率のプレミックス（１８ポンド／１００バレル相当）を投与した。３時間攪拌した後、１．９０ｇの珪藻土（ＥＤ、５０ポンド／１００バレル相当）を加え、容器を回して溶液によく混ぜ合わせた。次いで、この混合液をブフナー漏斗と真空フラスコを用いて、２．５μｍガラス繊維ろ紙で真空ろ過した。その後、ろ過したビールを実施例１で説明したように分析した。結果を表１，２および３の中に示す。
【００５２】
実験６
キセロゲル（ブライトソーブ Ｄ−３００）およびポリクラー（登録商標）１０を重量比１５：７の割合で予混合して、実施例５を繰り返した。１０００ｍｌのビールのサンプルに０．８３８ｇの１５：７比率のプレミックス（２２ポンド／１００バレル相当）を投与し、実施例５で述べたように処理した。結果を表１，２および３の中に示す。
【００５３】
実施例１乃至６の参照サンプル（キセロゲル単体での処理または未処理）
実験７
１０００ｍｌの未安定化ビールに０．１５７ｇのキセロゲル（ブライトソーブ Ｄ−３００、１５ポンド／１００バレル相当）を投与して参照実験を行った。この混合液を０℃に設定した冷蔵庫内で機械的に３時間攪拌した。混合液に１．９０ｇの珪藻土（ＤＥ）を加え（５０ポンド／１００バレル相当）、容器を回して溶液とよく混ぜ合わせた。次いで、この混合液をブフナー漏斗と真空フラスコを用いて、２．５μｍガラス繊維ろ紙で真空ろ過した。ろ過したビールを実施例１で述べたように分析した。結果を表１，２および３の中に示す。
【００５４】
実験８
１０００ｍｌの未安定化ビールにいかなる安定剤も加えずに、２番目の参照実験を行った。該ビールを０℃に設定した冷蔵庫内で機械的に３時間攪拌した。該ビールに１．９０ｇの珪藻土（ＤＥ）を加え（５０ポンド／１００バレル相当）、容器を回して溶液とよく混ぜ合わせた。次いで、この混合液をブフナー漏斗と真空フラスコを用いて、２．５μｍガラス繊維ろ紙で真空ろ過した。ろ過したビールを実施例１で述べたように分析した。結果を表１，２および３の中に示す。
【表１】
0004298920.tif 000003
【表２】
0004298920.tif 000004
【表３】
0004298920.tif 000005
*濁度測定。サンプルを３７℃に加温し、０℃で測定した。
【００５５】
実験９−大規模試験
（実験９ａおよび９ｂ）
７０重量％のシリカキセロゲル（ミレニアム  ＢＧ６）と３０重量％のポリクラー（登録商標）１０との添加剤で安定化したビール（実験９ａ）は、シリカヒドロゲルおよびシリカヒドロゲルとポリクラー（登録商標）１０との組み合わせで処理したものと比較して、優れた貯蔵寿命を示した。シリカヒドロゲル単体（先行技術による処理）、シリカヒドロゲルにポリクラー（登録商標）１０を加えたものおよび本発明の添加剤で、５００ｈｌのビールを安定化して、ジャーマンピルスナーに対する醸造所での実験を行った。何れの安定剤もＤＥ（キーセルグール）によるろ過の前にビールに添加し、およそ１０分間のビールとの接触時間を取った。２．０ＥＢＣ濁度に達するまでに要した６０℃／０℃周期（各温度で２４時間）の回数で強制混濁発生を計測した。該方法の８周期が１０ヶ月の予測貯蔵寿命に等しいとみなす。
【００５６】
醸造所安定化試験での充填したビールの強制混濁発生の結果を表４および５に示す。
【表４】
0004298920.tif 000006
【表５】
0004298920.tif 000007
【００５７】
商業プラントでの試験では、２００バレルのアメリカンラガーの小規模生産ビールを４０ｇ／１００ｌ（１０ポンド／１００バレル）の比で前記の実験９ａで述べた本発明の添加剤で処理した。処理したビールの結果を強制加熱試験法により未処理ビールと比較した。ビールのサンプルを３7℃で6日間保存した。その後、同じサンプルを２４時間で０℃まで冷却した。総濁度は０℃で読み取った。この周期を有効な貯蔵寿命の終点を示す総濁度２．０ＥＢＣに達するまで繰り返した。この周期の１週間を、室温での１ヶ月間の予測保存期間に等しいとする。結果を表６にまとめる。
【表６】
0004298920.tif 000008
【００５８】
実施例１０−成分のプレミックス
キセロゲル（ミレニアムＢＧ５）およびポリクラー（登録商標）１０を重量比７：３の割合で事前混合した。新たな未安定化ビールのサンプル１０００ｍｌに０．３８１ｇの７：３割合プレミックス（１０ポンド／１００バレル相当）を投与した。サンプルを０℃に設定した冷蔵庫中でマグネチック攪拌機を用いて機械的に攪拌した。３時間攪拌した後、１．９０ｇの珪藻土（ＤＥ、５０ポンド／１００バレル相当）を加え、容器を回して溶液によく混ぜ合わせた。次いで、この混合液をブフナー漏斗と真空フラスコを用いて、２．５μｍガラス繊維ろ紙で真空ろ過した。ろ過したビールを実施例１で述べたように分析した。結果を次の表７および８の中に示す。
【００５９】
実施例１１−成分のプレミックス
７：３割合のプレミックスを０．５７１ｇ（１５ポンド／１００バレル相当）投与して、実施例１０を繰り返した。結果を表７および８の中に示す。
【００６０】
実施例１２−ポリクラー（登録商標）１０処理
実施例１１と同様の実験で、未安定化ビールのサンプル１０００ｍｌに０．１１４ｇのポリクラー（登録商標）１０（３ポンド／１００バレル）をプレミックスの代わりに投与した。結果を表７および８に示す。
【００６１】
実施例１３−キセロゲル処理
０．７６２ｇのキセロゲル（ミレニアム  ＢＧ５、２０ポンド／１００バレル相当）をポリクラー（登録商標）１０の代わりに用いて、実施例１２を繰り返した。結果を表７および８中に示す。
【００６２】
実施例１４−キセロゲル処理−実施例１０乃至１３の参照として
０．５７１ｇのキセロゲル（ミレニアム  ＢＧ５、１５ポンド／１００バレル相当）をポリクラー（登録商標）１０の代わりに用いて、実験１２を繰り返した。結果を表７および８中に示す。
【表７】
0004298920.tif 000009
【表８】
0004298920.tif 000010
実施例１１は、際立って優れた濁度安定性を示した。
【００６３】
実施例１５−組成物の予混合
キセロゲル、ルシライト  ＸＬＣ（クロスフィールド社）をキセロゲル、ミレニアム  ＢＧ５の代わりに用いて、実験１０を繰り返した。結果を表９および１０中に示す。
【００６４】
実施例１６−組成物の予混合
キセロゲル、ルシライト  ＸＬＣ（クロスフィールド社）をキセロゲル、ミレニアム  ＢＧ５の代わりに用いて、実験１１を繰り返した。結果を表９および１０中に示す。
【００６５】
実施例１７−ポリクラー（登録商標）１０処理
実施例１２を繰り返した。結果を表９および１０中に示す。
【００６６】
実施例１８−キセロゲル処理
キセロゲル、ルシライト  ＸＬＣ（クロスフィールド社）をキセロゲル、ミレニアム  ＢＧ５の代わりに用いて、実験１３を繰り返した。結果を表９および１０中に示す。
【００６７】
実施例１９−キセロゲル処理−実施例１５乃至１８の参照例として
キセロゲル、ルシライト  ＸＬＣ（クロスフィールド社）をキセロゲル、ミレニアム  ＢＧ５の代わりに用いて、実験１４を繰り返した。結果を表９および１０中に示す。
【表９】
0004298920.tif 000011
【表１０】
0004298920.tif 000012
【００６８】
実施例１６は、比較実験１７乃至１９よりも特に優れた安定性（総ＥＢＣ値が低い）を示した。
【００６９】
実施例２０−ポリクラー（登録商標）１０の沈降特性
共栓付きメスシリンダーに１０ｇのポリクラー（登録商標）１０と、混合物の総体積が１００ｍｌとなる量の蒸留水を加えた。該サンプルを固形分が分散するよう十分にかき混ぜ、完全に水和するよう一晩静置した。次いで、シリンダーを激しく反転させて混合物を再混合し、固形分を完全に分散した。沈殿した固形分の体積を、沈殿時間１５分後、３０分後、１時間後、３時間後、６時間後、および２４時間後に記録した。結果を表１１中に示す。
【００７０】
実施例２１−キセロゲル（ミレニアム  ＢＧ６）の沈殿特性
１０ｇのキセロゲル（ミレニアム  ＢＧ６）をポリクラー（登録商標）１０の代わりに用いて、実施例２０を繰り返した。結果を表１１にした。
【００７１】
実施例２２−キセロゲル（ミレニアム  ＢＧ５）の沈殿特性
１０ｇのキセロゲル（ミレニアム  ＢＧ５）をポリクラー（登録商標）１０の代わりに用いて、実施例２０を繰り返した。結果を表１１にした。
【００７２】
実施例２３−キセロゲル（クロスフィールド、ルシライト  ＸＬＣ）の沈殿特性
１０ｇのキセロゲル（クロスフィールド、ルシライト  ＸＬＣ）をポリクラー（登録商標）１０の代わりに用いて、実施例２０を繰り返した。結果を表１１にした。
【００７３】
実施例２４−ポリクラー（登録商標）１０／キセロゲル（ミレニアム  ＢＧ６）混合物の沈殿特性
ポリクラー（登録商標）１０の代わりに７ｇのキセロゲル（ミレニアム ＢＧ６）と３ｇのポリクラー（登録商標）１０の固形プレミックスを用いて、実施例２０を繰り返した。結果を表１１にした。
【００７４】
実施例２５−ポリクラー（登録商標）１０／キセロゲル（ミレニアム  ＢＧ５）混合物の沈殿特性
ポリクラー（登録商標））１０の代わりに７ｇのキセロゲル（ミレニアム ＢＧ５）と３ｇのポリクラー（登録商標）１０の固形プレミックスを用いて、実施例２０を繰り返した。結果を表１１にした。
【００７５】
実施例２６−ポリクラー（登録商標）１０／キセロゲル（クロスフィールド、ルシライト  ＸＬＣ）混合物の沈殿特性
ポリクラー（登録商標）１０の代わりに７ｇのキセロゲル（クロスフィールド、ルシライト  ＸＬＣ）と３ｇのポリクラー（登録商標）１０の固形プレミックスを用いて、実施例２０を繰り返した。結果を表１１にした。
【００７６】
実施例２７−ポリクラー（登録商標）１０／キセロゲル（ミレニアム  ＢＧ６）混合物の沈殿特性
８ｇのキセロゲル（ミレニアム ＢＧ６）と２ｇのポリクラー（登録商標）１０を用いて、実施例２０を繰り返した。結果を表１１にした。
【００７７】
実施例２８−ポリクラー（登録商標）１０／キセロゲル（ミレニアム  ＢＧ５）混合物の沈殿特性
８ｇのキセロゲル（ミレニアム ＢＧ５）と２ｇのポリクラー（登録商標）１０を用いて、実施例２０を繰り返した。結果を表１１にした。
【００７８】
実施例２９−ポリクラー（登録商標）１０／キセロゲル（クロスフィールド、ルシライト  ＸＬＣ）混合物の沈殿特性
８ｇのキセロゲル（クロスフィールド、ルシライト  ＸＬＣ）と２ｇのポリクラー（登録商標）１０を用いて、実施例２０を繰り返した。結果を表１１にした。
【表１１】
0004298920.tif 000013
【００７９】
本発明による実験では凝結した固形物の度合いが減るという結果を得た。
【００８０】
実施例３０−ポリクラー（登録商標）１０の分散特性
実施例２０により得たサンプルを、２４時間静置した後、１分間に約６０回の割合で上下を反転させた。固形物が再分散する反転回数を記録した（１８０度の回転ごとに１回とする）。結果を表１２にした。
【００８１】
実施例３１−キセロゲル（ミレニアム  ＢＧ６）の沈殿特性
実施例２１により得たサンプルを、２４時間静置した後、上下を反転させ、固形物が再分散する反転回数を記録した。結果を表１２にした。
【００８２】
実施例３２−キセロゲル（ミレニアム  ＢＧ５）の沈殿特性
実施例２２により得たサンプルを、２４時間静置した後、上下を反転させ、固形物が再分散する反転回数を記録した。結果を表１２にした。
【００８３】
実施例３３−キセロゲル（クロスフィールド、ルシライト  ＸＬＣ）の沈殿特性  実施例２３により得たサンプルを、２４時間静置した後、上下を反転させ、固形物が再分散する反転回数を記録した。結果を表１２にした。
【００８４】
実施例３４−ポリクラー（登録商標）１０／キセロゲル（ミレニアム  ＢＧ６）混合物の沈殿特性
実施例２４により得たサンプルを、２４時間静置した後、上下を反転させ、固形物が再分散する反転回数を記録した。結果を表１２にした。
【００８５】
実施例３５−ポリクラー（登録商標）１０／キセロゲル（ミレニアム  ＢＧ５）混合物の沈殿特性
実施例２５により得たサンプルを、２４時間静置した後、上下を反転させ、固形物が再分散する反転回数を記録した。結果を表１２にした。
【００８６】
実施例３６−ポリクラー（登録商標）１０／キセロゲル（クロスフィールド  ＸＬＣ）混合物の沈殿特性
実施例２６により得たサンプルを、２４時間静置した後、上下を反転させ、固形物が再分散する反転回数を記録した。結果を表１２にした。
【００８７】
実施例３７−ポリクラー（登録商標）１０／キセロゲル（ミレニアム  ＢＧ６）混合物の沈殿特性
実施例２７により得たサンプルを、２４時間静置した後、上下を反転させ、固形物が再分散する反転回数を記録した。結果を表１２にした。
【００８８】
実施例３８−ポリクラー（登録商標）１０／キセロゲル（ミレニアム  ＢＧ５）混合物の沈殿特性
実施例２８により得たサンプルを、２４時間静置した後、上下を反転させ、固形物が再分散する反転回数を記録した。結果を表１２にした。
【００８９】
実施例３９−ポリクラー（登録商標）１０／キセロゲル（クロスフィールド、ルシライト  ＸＬＣ）混合物の沈殿特性
実施例２９により得たサンプルを、２４時間静置した後、上下を反転させ、固形物が再分散する反転回数を記録した。結果を表１２にした。
【表１２】
0004298920.tif 000014
【００９０】
上記のデータは、該プレミックスにより、単成分と比較して、サンプルを凝集するのに必要な反転回数が著しく減少したことを示している。
【００９１】
実施例４０−ポリクラー（登録商標）１０／キセロゲルのフィルター流量特性
キセロゲル（ブライトソーブ  Ｄ−３００）に、ポリクラー１０の量を増やしながら、ポリクラー１０が次の重量％となるように混合して、次の１２の混合物を調整した。０％、８％、１６％、２５％、３０％、３２％、４２％、５０％、６５％、７５％、８５％および１００％である。配合物をＶブレンダー中で６０分間混合してこれを行った。該混合物により調製したろ床を水が通過するフィルター流量を次のように測定した。
【００９２】
４．００ｇの異なる混合物（サンプル中のプレミックス）を個別に２００ｍｌの蒸留水中で２４時間混合（水和）し、次いでシェンク圧力フィルター装置を用いてフィルター流量係数を測定した。ろ床を試験の実験用プレミックスにより作り、次いで１００ｍｌの水がろ床を通過するのに要する時間をストップウォッチにより秒で計測した（２０℃、圧力０．２バール、フィルター直径６０ｍｍ、シェンクＤフィルターマットのフィルタータイプ）。その後、フィルター流量係数（ＦＦＲＩ）を、ｔを１００ｍｌのろ液が集まるまでの時間を秒で表したものとして、フィルター流量係数＝１０００／ｔとして計算した。結果を表１３に示す。
【表１３】
0004298920.tif 000015
【００９３】
ポリクラー１０の濃度が３０％と４２％の間にあると、フィルター流量は最大となる（ブライトソーブ  Ｄ−３００によるプレミックス）。
【００９４】
実施例４１−ポリクラー（登録商標）１０／キセロゲルのフィルター流量特性
ブライトソーブ  Ｄ−３００をＢＧ６に代えて、実施例４０の実験を繰り返した。本例では、次の重量％のポリクラー１０を用いた。０％、１７％、２５％、３０％、３２％、４１％、５０％、６５％、７５％、８５％、９０％および１００％である。結果を表１４に示す。
【表１４】
0004298920.tif 000016
【００９５】
本例では、ポリクラー１０の濃度が４１％と６５％の間にあると、フィルター流量は最大となる（ＢＧ６によるプレミックス）。
【００９６】
実施例４２−完全水和の、キセロゲル、ポリクラー１０およびキセロゲルとポリクラー１０のプレミックスの粒径分布に与える影響
種々のサンプル調製に関する説明を以下に示し、その結果を表１５にまとめる。
【００９７】
実施例４２−Ａ１
粒径分布を、ＢＧ６の乾燥粉末に対し、マイクロトラックＳＲＡ９２００により測定した（表１５の乾燥の列の結果を参照）。その後、１０ｇのＢＧ６を共栓付きメスシリンダーに入れた。蒸留水を体積が１００ｍｌの目盛に達するまで加え、該粉末と混合して、固形物を分散させた。次いで、これを一晩静置して、シリンダーの内容物を完全に水和した。さらに、該サンプルを、シリンダーを激しく反転させて再混合し、固形物を完全に分散した。その後、該サンプルを、乾燥サンプルと同様にして、粒径分布の試験を行った。結果を表１５のIV列に示す。
【００９８】
実施例４２−Ａ２
粒径分布を、ポリクラー１０の乾燥粉末に対し、マイクロトラック９２００により測定した（表１の乾燥の列の結果を参照）。その後、１０ｇのポリクラー１０を共栓付きメスシリンダーに入れた。蒸留水を体積が１００ｍｌの目盛に達するまで加え、該粉末と混合して、固形物を分散した。次いで、これを一晩静置して、シリンダーの内容物を完全に水和した。さらに、該サンプルを、シリンダーを激しく反転させて再混合し、固形物を完全に分散した。その後、該サンプルを、乾燥サンプルと同様にして、粒径分布の試験を行った。結果を表１５のIV列に示す。
【００９９】
実施例４２−Ａ３
７０ｇのＢＧ６と３０ｇのポリクラー１０をＶブレンダー中で６０分間混合して、ポリクラー１０／キセロゲル（ＢＧ６）プレミックスを調製した。プレミックスの粒径分布を測定し、表１５のIII列に記録した。その後、１０ｇのこのプレミックスを共栓付きメスシリンダーに入れた。蒸留水を体積が１００ｍｌの目盛に達するまで加え、該粉末と混合して、固形物を分散した。次いで、これを一晩静置して、シリンダーの内容物を完全に水和した。さらに、該サンプルを、シリンダーを激しく反転させて再混合し、固形物を完全に分散した。その後、該サンプルを、乾燥サンプルと同様にマイクロトラックＳＲＡ９２００により、粒径分布の試験を行った。結果を表１５のIV列に示す。
【０１００】
実施例４２−Ｂ１
本例ではキセロゲルＢＧ５をキセロゲルＢＧ６の代わりに用いて、実施例Ａ１を繰り返した。
【０１０１】
実施例４２−Ｂ２
本例ではキセロゲルＢＧ５とポリクラー１０で７：３プレミックスを作って、実施例４２−Ａ３を繰り返した。
【０１０２】
実施例４２−Ｃ１
本例ではキセロゲル・ブライトソーブＤ−３００をキセロゲルＢＧ６の代わりに用いて、実施例４２−Ａ１を繰り返した。
【０１０３】
実施例４２−Ｃ２
本例ではキセロゲル・ブライトソーブＤ−３００とポリクラー１０で７：３プレミックスを作って、実施例４２−Ａ３を繰り返した。
【０１０４】
実施例４２−Ｄ１
本例ではキセロゲル・ルシライトＸＬＣをキセロゲルＢＧ６の代わりに用いて、実施例４２−Ａ１を繰り返した。
【０１０５】
実施例４２−Ｄ２
本例ではキセロゲル・ルシライトＸＬＣとポリクラー１０で７：３プレミックスを作って、実施例４２−Ａ３を繰り返した。
【０１０６】
実施例４２−Ｅ１
本例ではキセロゲル・スタビフィックスをキセロゲルＢＧ６の代わりに用いて、実施例４２−Ａ１を繰り返した。
【０１０７】
実施例４２−Ｅ２
本例ではキセロゲル・スタビフィックとポリクラー１０で７：３プレミックスを作って、実施例４２−Ａ３を繰り返した。
【０１０８】
実施例４２−Ｆ１
本例ではヒドロゲル・チルガードをキセロゲルＢＧ６の代わりに用いて、実施例４２−Ａ１を繰り返した。
【０１０９】
実施例４２−Ｆ２
本例ではヒドロゲル・チルガードとポリクラー１０で７：３プレミックスを作って、実施例４２−Ａ３を繰り返した。
【０１１０】
実施例４２−Ｇ１
本例ではヒドロゲル・ブライトソーブＡ−１００をキセロゲルＢＧ６の代わりに用いて、実施例４２−Ａ１を繰り返した。
【０１１１】
実施例４２−Ｇ２
本例ではヒドロゲル・ブライトソーブＡ−１００とポリクラー１０で７：３プレミックスを作って、実施例４２−Ａ３を繰り返した。
【表１５】
0004298920.tif 000017
【０１１２】
キセロゲルとポリクラー１０の水和プレミックスの平均体積直径は、個別の組成物に比較して顕著な増加を示している。湿潤状態での、この粒径の増加は、ポリクラー１０の凝集効果を示す。
【０１１３】
実施例４３−異なるろ過様式がビール中の残留ＰＶＰ（ポリビニルピロリドン）へ与える影響
未安定化ビールのサンプルを異なる投与量のポリクラー１０とキセロゲル（ブライトソーブ  Ｄ−３００）およびブライトソーブ  Ｄ−３００とポリクラー１０のプレミックスにより処理し、次いで、先の実施例および以下に概要を述べた手順に従い異なる様式のろ過に供した。ビール中の残留ＰＶＰを分析した（アメリカビール醸造化学協会誌５４（２）、８５−９０頁、１９９０年に発表した、Ｔ．Ｍ．Ｈ．チェンおよびＥ．Ｇ．マラワーによる「架橋ポリビニルピロリドン処理したビールにおけるポリビニルピロリドンが不在か否かの熱分解ガスクロマトグラフィーによる確認」に記載された方法による）。結果を表１６に示した。
【０１１４】
ビールのサンプルの調製方法
２段ろ過−ブライトソーブＤ−３００：ポリクラー１０の比率１５：３である、各成分の添加後のろ過
実験１の手順に従い、表１６のＡに示したように、これを行った。
【０１１５】
２段ろ過−ブライトソーブＤ−３００：ポリクラー１０の比率１５：７である、各成分の添加後のろ過
実験２の手順に従い、表１６のＢに示したように、これを行った。
【０１１６】
成分のプレミックス−単一ろ過、ブライトソーブＤ−３００：ポリクラー１０の比率１５：３
実験５の手順に従い、表１６のＣに示したように、これを行った。
【０１１７】
成分のプレミックス−単一ろ過、ブライトソーブＤ−３００：ポリクラー１０の比率１５：７
実験６の手順に従い、表１６のＣに示したように、これを行った。
【表１６】
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【０１１８】
表１６の結果から分かるように、架橋ＰＶＰと混合した場合、シリカゲルが存在すると微量の残留する可溶性ＰＶＰの残渣を吸着する。
【０１１９】
実施例４４−キセロゲル／ポリクラー１０系のプレミックスの微生物学的安定性並びに他のプレミックスおよび単一組成物との比較
１５０ｇのキセロゲル（ブライトソーブ  Ｄ−３００）と３０ｇのポリクラー１０をＶブレンダー中で６０分間混合して、ポリクラー１０／キセロゲル（ブライトソーブ  Ｄ−３００）プレミックスを調製した。同様に、Ｖブレンダー中で６０分間混合して、１５０ｇのキセロゲル（チルガード）と３０ｇのポリクラー１０のプレミックスを調製した。この２つのプレミックスと共に、ポリクラー１０、チルガードおよびブライトソーブ３００といった単組成物も本実験に用いた。サンプルは全て、サットン研究所（Ｓｕｔｔｏｎ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ）のＭＬＭ法１００−９頁の「保存妥当性（チャレンジ）テスト」を用いて、微生物学的安定性を評価した。該チャレンジテストの実験計画を、貯蔵中の効果的な抗菌作用を評価するために立て、よって製品の貯蔵期間をシミュレーションする。
【表１７】
0004298920.tif 000019
【０１２０】
表１７の結果は、キセロゲル（ブライトソーブ  Ｄ−３００）とポリクラー１０とのプレミックスが、ヒドロゲル（チルガード）とポリクラー１０とのプレミックスよりも高い微生物学的安定性を示したことを立証している。また、キセロゲル（ブライトソーブ  Ｄ−３００）とポリクラー１０とのプレミックスの微生物学的安定性は許容できるものである。一方、ヒドロゲル（チルガード）とポリクラー１０とのプレミックスは、かなり高い程度のカビの生育があり、許容されなかった。
【０１２１】
本発明をその特定の実施例を参照して説明してきたが、当業界の技術範囲内で本発明を変更および改良できることは理解するところである。したがって、本発明は、特許請求の範囲によってのみ拘束するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】  シリカキセロゲルとＰＶＰＰのプレミックス組成物の分散性を組成の関数として表したグラフ図である。
【図１】
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