(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
受容器内で金属を蒸発させかつ蒸気相で酸素と接触させることにより、フィルム上に透明な金属酸化物層を被覆する方法において、受容器内に金属酸化物層の十分な透明度を生じない、僅かに化学量論的量を下回る量の酸素を導入し、かつ被覆された層厚を確認しかつ蒸着速度を制御するために光センサを、層が酸化されなかった金属の割合に基づき光学的測定のために十分な吸収性を有する領域に配置し、かつセンサによる透明度の確認後に該層の後酸化を実施することを特徴とする、フィルム上に透明な金属酸化物を被覆する方法。
【請求項２】
後酸化を受容器の外部で空気の酸素含量により行う、請求項１記載の方法。
【請求項３】
後酸化を光センサの後方に配置された酸化段階で行う、請求項１記載の方法。
【請求項４】
金属を蒸発させるために金属を有するるつぼを掃射する電子ビームを使用し、層厚を制御するために該電子ビームの出力を光センサの測定値に依存して変化させる、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
金属がアルミニウムである、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
受容器内でプラズマを発生させる、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
蒸気雲内にマイクロ波エネルギーを入力結合する、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
フィルムの吸収性をフィルムの幅にわたり複数の箇所で測定し、かつ該測定値に基づき蒸発させるべき金属を有するるつぼ上の電子ビームの出力及び／又は運動を制御する、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、受容器内で金属を蒸発させかつ蒸気相で酸素と接触させることにより、フィルム上に透明な金属酸化物層を被覆する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
このような方法に基づき作業する装置は、被覆技術において公知である。従来の技術の例として、米国特許第５，３０２，２０８号明細書が挙げられるが、これはもっとも対象物に対する反応性蒸着を目的としているのでなく、むしろこの明細書に記載された装置では電子ビームを用いて金属酸化物を蒸着するものである。蒸気雲を、ホーンアンテナを介して供給される、マイクロ波エネルギーによりプラズマに転換し、それにより特に良好な層特性を生じる。
【０００３】
基板を被覆するための反応性蒸着は、例えばドイツ国特許出願公開第３６３４５９８号明細書に記載されている。しかしながら、この明細書は先に挙げた明細書とまさに同様に蒸着速度、ひいては正確に規定された層厚の形成の問題点に係わっていない。
【０００４】
フィルムにアルミニウムを被覆する際に、受容器内に被覆窓の後方にフィルムの幅にわたり複数の光センサを配置し、該センサでアルミニウムで被覆されたフィルムの透過率ないしは光学濃度を測定し、その後金属るつぼ上の電子ビームの出力及び／又は運動を制御することは公知である。しかしながら、フィルムに透明な材料、例えばＡｌ2Ｏ3を被覆する際には、このような層厚監視は、被覆された物質が高い透明度を有する場合には不可能である。このようのことは食料品の包装用のフィルムにおいて要求される。それというのも、食料品は十分に見え、その色は包装により不都合に変化されべきでなく、かつ包装内容物の加熱が包装された状態でマイクロ波により迅速に可能であるべきであるからである。従来、透明な層の厚さはＸ線ビームを用いて測定された。しかしながら、この方式は比較的費用がかかる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、層厚を製造プロセスで特に簡単に確認することができる、冒頭に記載した形式のフィルム上に透明な酸化物層を被覆する方法を見出すことであった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
前記課題は、本発明により、受容器内に金属酸化物層の十分な透明度を生じない、僅かに化学量論的量を下回る量の酸素を導入し、かつ被覆された層厚を確認しかつ蒸着速度を制御するために光センサを、層が酸化されなかった金属の割合に基づき光学測定のために十分な吸収性を有する領域に配置し、かつセンサによる透明度の確認後に該層の後酸化を実施することにより解決される。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明によれば、高度の透明な金属酸化物層を製造する際でも、簡単な光センサにより層厚をインラインで確認し、その後被覆装置を制御することができる。本発明の基本思想は、まず、透過率ないしは光学濃度を介する層厚の測定が可能であるように、完全に透明な層は製造せず、かつ完全な、所望の所望の透明度は後酸化により初めて実現させることにある。受容器内で化学量論的量未満の酸素成分を用いた被覆は、高すぎる酸素成分による好ましくない多孔性層の形成を確実に排除することができるという付加的利点を有する。まず第１に、本発明による方法は透明なフィルムを被覆するために使用される。その際、光センサで、被覆されたフィルムを透過する光を測定する。しかしながら、該センサを用いて被覆層の反射を測定することも可能である。その際には、本発明による方法は不透明なフィルムでも使用することができる。
【０００８】
後酸化は種々の方法で行うことができる。本発明の有利な実施態様に基づき後酸化を受容器の外部で空気の酸素含量により行うのが特に簡単である。このような後酸化は例えば、フィルムをストックロールから繰出しそれから包装物を形成する際に行うことができる。
【０００９】
しかしながら、選択的に後酸化を光センサの後方に配置された酸化段階で行うことも可能である。
【００１０】
原則的に、本発明による方法は蒸発する金属とは無関係である。金属を蒸発させるために金属を有するるつぼ上を掃射する電子ビームを使用する場合には、層厚を制御するために電子ビームの出力を光センサの測定値に依存して変化させるのが有利である。
【００１１】
透明な酸化物層は、種々の金属、特にＡｌ，Ｃｒ，Ｓｉ，Ｓｎ及びＡｌ合金の酸化物から形成することができる。本発明による方法は、アルミニウムからなる層を形成するために、実際に試験し特に有利であることが認識された。
【００１２】
該層の特性、特に食料品包装にために重要な酸素及び芳香物質に対するバリヤ作用は、受容器内でプラズマを発生させると特に有利である。それにより金属酸化物分子はイオンとして高速度で層に衝突しかつ一層厚い層を生じる。
【００１３】
プラズマは有利には、蒸気雲内でマイクロ波エネルギーを入力結合させることにより発生させることができる。
【００１４】
本発明のもう１つの実施態様に基づきフィルムの吸収性をその幅にわたり複数の箇所で測定し、かつ該測定値に基づきる蒸発させるべき金属を有するるつぼ上の電子ビームの出力及び／又は運動を制御するすれば、フィルムの全幅にわたり幅広いフィルムでも均一な層厚を達成することができる。
【００１５】
次に、本発明による方法を更に説明するために、本発明による方法を実施するための装置の著しく略示した鉛直断面図を参照する。
【００１６】
図１には円筒状受容器１が示され、該受容器内にアルミニウムを有する細長いるつぼ２が配置されている。このるつぼ２の上に被覆ロール３が配設され、該被覆ロールは被覆室４を上に向かって制限する。この被覆ロール３上を、ストックロール６から繰出されかつ巻取りロール７に巻取られる被覆すべきフィルム５が連続的に走行する。
【００１７】
るつぼ２内の金属を蒸発させるために、電子ビーム銃８を利用し、該電子ビーム銃の電子ビーム９は磁石コイル１０によりるつぼ２に向かって転向される。生じる蒸気雲内でプラズマを発生させるために、ホーンアンテナ１１によりマイクロ波エネルギーが被覆室４に入力結合される。フィルム５に金属酸化物が被覆されるべきであるが、るつぼ２内では純粋な金属が蒸発するので、被覆室４内に酸素を供給しなければならない。このことは図式的に酸素源１２及び被覆室４内に貫入した酸素導管１３で示されている。この酸素は、前実験により確認された量で図示されていない流量調節器により極めて高い定数でかつ極めて均一に供給される。
【００１８】
フィルム５の透過率ないしは光学濃度は、被覆ロール３の後方に配置された光センサ１４により監視される。フィルム５の幅にわたり、このような複数のセンサ１４が配置されている。運動方向でセンサ１４の後方に酸化段階１５が破線で示されているが、これは必須要件として設けられる必要はなく、該段階でフィルム５に対して酸素を吹き付けることができる。
【００１９】
本発明にとって重要なことは、被覆室１４内に導入される酸素量が化学量論的量未満であることっである。それによって全ての金属は酸化されず、従ってフィルム５上に完全に透明な層は生じない。この酸素の化学量論的量未満の供給により、フィルム５上の層は、光センサ１４を用いてフィルム５の幅にわたり吸収性にも基づき層厚を推定することができるように、十分に大きな吸収性を有する。このことは、層厚が小さすぎるか又は大きすぎる場合、るつぼ２内の金属表面上での電子ビーム９の出力及び／又は走行運動を変化させることにより、被覆過程の簡単な調節を可能にする。
【００２０】
プラスチックフィルム上の層のために純粋なアルミニウム用いた本発明による方法を実際に試験した。この場合、殆ど完全な透明度を生じる後酸化はフィルムを包装物に加工する際に自発的に大気で行われるので、装置内での酸化段階は不必要であることが判明した。この場合、所望の層厚を生ぜしめるためには、層の吸収性を例えば５％に一定に保持することができる。その際、後酸化後に約１０％の未被覆フィルムの吸収性で１％未満の層の吸収性が生じる。層の吸収性の目標値にとって重要な範囲は、３〜２０％である。次いで、本発明による後酸化により、０〜８％の層の吸収値、従って殆ど完全に透明な層が生じる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による方法を実施するための装置の著しく略示した鉛直断面図である。
【符号の説明】
１  受容器、  ２  るつぼ、  ３  被覆ロール、  ４  被覆室、  ５  フィルム、  ６  ストックロール、  ７  巻取りロール、  ８  電子ビーム銃、  ９  電子ビーム、  １０  磁石コイル、  １１  ホーンアンテナ、  １２  酸素源、１３  酸素導管、  １４  センサ、  １５  酸化段階
【図１】
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