(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
装置全体を制御する演算制御装置を有し、この演算制御装置には、試料と分散媒の相対屈折率をパラメータとして、当該装置で測定可能な最も小さな粒子から最も大きな粒子まで、それぞれの粒径に応じた粒径分布演算定数を求める手段及びこの求められた粒径分布演算定数を用いて粒径分布を求める手段が備えられている静的光散乱式粒径分布測定装置において、前記粒径分布演算定数を求める手段は、計算対象である粒径の間隔を対数が一定の間隔になるように設定し、それぞれの粒径について粒径の小さいものから順番に計算する手段であり、かつ、前記演算制御装置には、現在計算中の粒径Ｄと、当該装置で測定可能な最大粒径Ｄmax と、その最大粒径Ｄmax に応じて設定された定数Ｃとから導出されるＤmax C に対するＤC の比を用いて粒径分布演算定数の計算の進捗状況を略一定のペースで進むように表わす指標値を求める手段及びその求めた進捗状況の指標値を、粒径分布演算定数の計算に使用するパラメータとして入力される相対屈折率とともに表示装置の表示画面上に表示して報知する手段が備えられていることを特徴とする静的光散乱式粒径分布測定装置。
【請求項２】
前記進捗状況の指標値を報知する手段が、グラフと数値を目視確認できるように表示画面に同時に表示する表示装置である請求項１に記載の静的光散乱式粒径分布測定装置。
【請求項３】
前記表示装置の表示画面には、前記粒径分布演算定数の計算を強制的に終了させるキャンセルボタンが表示されている請求項２に記載の静的光散乱式粒径分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、粒径分布測定装置に関し、特に、装置全体を制御する演算制御装置において、当該装置で測定可能な最も小さな粒子から最も大きな粒子まで、それぞれの粒径に応じた粒径分布演算定数を求め、この求められた粒径分布演算定数を用いて粒径分布を求めるようにした静的光散乱式粒径分布測定装置に関する。
【０００２】
【発明の背景】
粒径分布測定装置は、従来より有機顔料やセラミックスなど各種粒子の粒径分布を測定するのに用いられており、近時においては、半導体ウェハやハードディスクの研磨剤や、インクジェットプリンタなど先端技術材料の研究開発にもそのニーズが広がってきている。このような粒径分布測定装置として、分散媒中の粒子に対して光を照射し、前記粒子による光の回折または散乱現象を利用して粒径分布を算出するところの静的光散乱式粒径分布測定装置や、分散媒中に分散しブラウン運動する粒子に対して光を照射し、前記粒子による散乱光のドップラーシフトによって生じた干渉光を電気的な検出信号に変換し、この検出信号を適宜の演算処理を施して粒径分布を算出するところの動的光散乱式粒径分布測定装置などがある。
【０００３】
近時の粒径分布測定装置は、上記いずれの測定方式のものにおいても、コンピュータなどの演算制御装置を用いてそのプログラムにしたがって測定条件の設定、前処理や測定を行ってデータを採取し、この採取されたデータを所定の計算式を用いて演算を行うことにより、試料における粒径分布を求め、得られた各種のデータを表示したり、管理するように構成されている。
【０００４】
ところで、上記いずれの粒径分布測定装置においても、粒径分布を演算によって求める場合、その演算を行わせるに際して、試料や分散媒に依存するパラメータを入力し、当該装置で測定できる最も小さな粒子から最も大きな粒子まで、それぞれの粒径に応じた粒径分布演算定数を全て演算し、これをファイル化した粒径分布演算定数ファイルを用意する必要がある。ここで、前記パラメータとは、静的光散乱式粒径分布測定装置においては、試料と分散媒の相対屈折率であり、動的光散乱式粒径分布測定装置においては、前記相対屈折率および分散媒の粘性率である。
【０００５】
【従来の技術およびその問題点】
殊に、測定対象粒子の最大粒径が動的光散乱式粒径分布測定装置の場合よりも大きい静的光散乱式粒径分布測定装置においては、フラウンホウファー回折理論やミー散乱理論に則った計算式に粒径分布演算定数が求められ、粒子の粒径がレーザ光の波長と同等またはそれ以下の場合に適用されるミー散乱理論による粒径分布演算定数の計算には、通常長時間を要する。特に、粒径の小さい粒子のための粒径分布演算定数の計算に比べ、粒径の大きい粒子のための粒径分布演算定数の計算には、より複雑な計算式を用いるため、はるかに長い時間を必要とする。
【０００６】
このため、従来の静的光散乱式粒径分布測定装置粒径分布測定装置においては、粒径分布演算定数ファイルを作成する機能がついてなく、装置メ−カーから供給される粒径分布演算定数ファイルしか使用できなかったり、粒径分布測定装置が粒径分布演算定数ファイル作成機能を備えていても、粒径分布演算定数の計算の進捗状況が装置使用者（例えば測定担当者やオペレータなど）に分からないため、装置使用者は前記計算が何時終わり、粒径分布演算定数ファイルが何時から使えるのかが分からず、測定を効率的に行うことができなかった。
【０００７】
この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、粒径分布測定をより効率よく行うことができる静的光散乱式粒径分布測定装置粒径分布測定装置を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明では、装置全体を制御する演算制御装置を有し、この演算制御装置には、試料と分散媒の相対屈折率をパラメータとして、当該装置で測定可能な最も小さな粒子から最も大きな粒子まで、それぞれの粒径に応じた粒径分布演算定数を求める手段及びこの求められた粒径分布演算定数を用いて粒径分布を求める手段が備えられている静的光散乱式粒径分布測定装置において、前記粒径分布演算定数を求める手段は、計算対象である粒径の間隔を対数が一定の間隔になるように設定し、それぞれの粒径について粒径の小さいものから順番に計算する手段であり、かつ、前記演算制御装置には、現在計算中の粒径Ｄと、当該装置で測定可能な最大粒径Ｄmax と、その最大粒径Ｄmax に応じて設定された定数Ｃとから導出されるＤmax C に対するＤC の比を用いて粒径分布演算定数の計算の進捗状況を略一定のペースで進むように表わす指標値を求める手段及びその求めた進捗状況の指標値を、粒径分布演算定数の計算に使用するパラメータとして入力される相対屈折率とともに表示装置の表示画面上に表示して報知する手段が備えられていることを特徴としている。
ここで、前記進捗状況の指標値を報知する手段には、グラフと数値を目視確認できるように表示画面に同時に表示する表示装置であることが好ましく（請求項２）、また、その表示装置の表示画面には、前記粒径分布演算定数の計算を強制的に終了させるキャンセルボタンが表示されていることが望ましい（請求項３）。
【０００９】
上記構成の静的光散乱式粒径分布測定装置においては、例えば、演算制御装置に付設された表示装置の演算制御画面に、粒径分布演算定数の計算の進捗状況を目視で確認できるように表示することにより、装置使用者は前記計算が何時終わり、粒径分布演算定数ファイルが何時から使えるのかを把握することができる。したがって、例えば、装置使用者が前記進捗状況を見て前記計算に長時間を要すると判断した場合、前記画面に設けられているキャンセルボタンを押すことにより、当該計算を強制的に終了させ、他の作業を先に行うこともできるなど、測定をより効率よく行うことができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
発明の実施の形態を、図面を参照しながら説明する。図１〜図３は、この発明の一実施例を示す。まず、図１は、静的光散乱式粒径分布測定装置の構成の一例を概略的に示すもので、この図において、１は測定部で、次のように構成されている。すなわち、２は分散バスで、その内部にはモータ３によって回転する攪拌羽根４が設けられているとともに、その底部の外部には発振器によって振動する超音波振動子５が設けられており、適宜秤量された測定試料である粒子（粉体や粒体）６と分散媒タンク７から供給される分散媒８とを調整して試料液（懸濁液ともいう）９とするものである。１０は分散媒供給管で、電磁弁などの開閉弁１１を備え、分散バス２の開口に開放接続されている。
【００１１】
そして、１２は試料セルとしてのフローセルで、分散バス２とはポンプ１３、切換弁１４などを備えた循環流路１５によって接続されている。１６はフローセル１２の一方の側に設けられるレーザ光源、１７，１８はフローセル１２の他方の側に設けられる集光レンズ、光検出器で、光検出器１８は例えば複数のディテクタをリング状に配設してなるリングディテクタよりなり、入射した散乱光を電気信号に変換する。
【００１２】
また、１９は光検出器１８からの電気信号を順次切り換え出力するマルチプレクサなどの信号切換回路、２０は前記電気信号をディジタル量に変換するＡＤ変換器である。
【００１３】
さらに、２１は前記測定部１を始めとする装置各部を制御するとともに各種の演算を行う演算制御装置で、例えばパソコンなどのコンピュータである。このコンピュータ２１は、ＣＰＵ２２、ＲＯＭ２３、ＲＡＭ２４、キーボードなどの入力装置２５、表示装置２６やプリンタ（図示していない）などよりなる。
【００１４】
そして、前記ＲＯＭ２３には、各種の制御プログラムのほか、入力された試料や分散媒に依存するパラメータを用いて粒径分布演算定数を計算するプログラムや、粒径分布演算定数ファイルに基づいて粒度分布を求めるためのプログラムなどを備えるとともに、粒径分布演算定数の計算の進捗状況を表すためのプログラムを備えている。また、前記ＲＡＭ２４は、ＣＰＵ２２で演算処理された結果や入力装置２５によって入力された情報を格納するとともに、各種のパラメータや粒径分布演算定数ファイルなどを格納している。さらに、表示装置２６は、ＣＰＵの処理結果やＲＡＭ２４に格納されているデータや各種の入力情報を表示するとともに、その画面上において制御情報などを対話形式で入力できるように構成されている。
【００１５】
ところで、既に説明したように、静的光散乱式粒径分布測定装置において粒度分布を求めるに際しては、演算制御装置としてのコンピュータ２１に、粒子と分散媒との相対屈折率をパラメータとして入力し、当該装置で測定可能な最も小さい粒子から最も大きい粒子まで、それぞれの粒径に応じた粒径分布演算定数を全て計算しなければならない。特に、ミー散乱理論による粒径分布演算定数の計算には、通常、長い時間を必要とする。特に、粒径の小さい粒子の計算に比べて、大きい粒子の計算にははるかに長い時間を要する。
【００１６】
計算対象である粒径の間隔を、図３に示すように、対数が一定の間隔になるように設定し（すなわち、図中の符号Ｔ1 ，Ｔ2 ，Ｔ3 がそれぞれ等しい）、それぞれの粒径についてミー散乱理論を用いて粒径の小さいものから順番に計算する場合、最初に計算する小粒径の粒径分布演算定数の計算にはさほど時間はかからないが、最後に計算する粒径の大きなものについての粒径分布演算定数の計算には多大の時間を必要とする。
【００１７】
そこで、この発明では、現在計算中の粒径をＤとし、最大粒径をＤmax （例えば１０００μｍ）とするとき、下記（１）式で進捗状況（％）を表す指標を用いる。すなわち、
進捗状況（％）＝｛ＤC ／Ｄmax C ｝×１００              ……（１）
ここで、Ｃは定数で、この定数Ｃを、計算する粒径の上限値（この場合１０００μｍ）に応じて適当に調整（設定）することにより、粒径分布演算定数の計算の進捗状況の数値を一定間隔に近いペースで進ませることができる。
【００１８】
そして、この発明では、上述のようにして求められる進捗状況を、コンピュータ２１の表示装置２６の表示画面上に表示するのである。すなわち、図２は、表示装置２６の表示画面の一例を示すもので、粒径分布演算定数を計算させるためのウインドウ（画面）２７を示している。この画面２７の下方には、横方向に進捗状況を示す棒グラフ２８と進捗状況を数値的に表示する欄２９が設けられている。このように、棒グラフ２８表示と数値２９表示とを同時に行うことにより、粒径分布演算定数の計算の進捗状況を一目で把握することができる。したがって、装置使用者が前記進捗状況を見て前記計算に長時間を要すると判断した場合、前記画面２７に設けられているキャンセルボタン３０を押すことにより、当該計算を強制的に終了させ、他の作業を先に行うこともできる。
【００１９】
なお、前記粒径分布演算定数の計算を行う場合、相対屈折率を入力する必要があるが、粒径分布測定に波長の異なる複数（例えば２つ）の光源を用いている場合、図中の符号３１ａ，３１ｂに示すように、それぞれの波長の相対屈折率を入力する。また、サンプルとしての粒子が特殊で、相対屈折率以外に演算手法を変える必要がある場合、前記演算用の画面２７にチェックボックスを設けておき、そこをチェック（クリック）することで、粒径分布演算定数ファイルにその内容を書き込み、粒度分布演算時にその情報を選択するようにしてもよい。さらに、新たに作成した粒径分布演算定数ファイルを、粒度分布測定ソフトウェアで使用する際は、そのファイルを選択するに際して、計算に使用した相対屈折率を画面上において確認できるように表示してもよい。
【００２０】
そして、前記進捗状況の表示は、棒グラフ２８表示と数値２９表示のいずれか一方にのみ行うようにしてもよい。
【００２１】
なお、図４は、動的光散乱式粒径分布測定装置の構成を概略的に示すものであり、この図４において、４１は測定対象液４２を収容する試料セルで、測定対象液４２は分散媒４２ａ中に測定対象の粒子４２ｂを分散させたものである。なお、試料セル４１は前記図１に示したフローセル１２と同様の形式のものである。
【００２２】
そして、図４において、４３は試料４１の一側に設けられるレーザ光源で、このレーザ光源４３と試料セル４１との間の光路には、レーザ光源４３からのレーザ光４４をコリメートするレンズ４５、ビームスプリッタ４６、集光レンズ４７がこの順で設けられている。前記ビームスプリッタ４６は、例えば中央にレーザ光４４を通過させる孔が設けられ、その反射面が試料セル４１方向に形成されたミラーよりなり、レーザ光源４３を発したレーザ光４４の光軸と例えば４５°の角度をなすように設けられており、前記孔を通過したレーザ光４４が試料セル４１内の粒子４２ｂによる散乱光のドップラーシフトによって生じた干渉光４８を９０°曲げて反射するように構成されている。そして、ミラー４６で反射された干渉光４８の光路にはこれを集光するレンズ４９と、前記干渉光４８を電気的な検出信号に変換する光検出器５０が設けられている。
【００２３】
また、５１は信号処理部で、前記光検出器５０の出力を必要により増幅しディジタル信号に変換処理する信号処理部５２、この信号処理部５２から出力される検出信号をデータ処理して粒径分布を求めるＣＰＵ５３、装置の各部を制御したり、前記ＣＰＵ５３における処理結果を表示するための画像処理など種々の処理を行うパソコン５４などよりなり、パソコン５４には、粒径分布など処理結果を表示したり、各種の制御画面を表示するための表示装置５５が付設されている。
【００２４】
上述の動的光散乱式粒径分布測定装置においても、前記表示装置５５においてもその表示画面に、粒径分布演算定数の計算の進捗状況を目視で確認できるように表示することは可能であるが、本発明とは直接関係ないので、その詳細な説明は省略する。
【００２５】
なお、上述の実施例においては、表示装置２６に粒径分布演算定数の計算の進捗状況を棒グラフおよび／または数値によって表示するようにしているが、これらの表示とともに音声で前記進捗状況を知らせるようにしてもよく、さらに、音声など聴覚に訴える手段のみによって前記進捗状況を知らせるようにしてもよい。
【００２６】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明の静的光散乱式粒径分布測定装置においては、装置全体を制御する演算制御装置を有し、この演算制御装置には、試料と分散媒の相対屈折率をパラメータとして、当該装置で測定可能な最も小さな粒子から最も大きな粒子まで、それぞれの粒径に応じた粒径分布演算定数を求める手段及びこの求められた粒径分布演算定数を用いて粒径分布を求める手段が備えられている静的光散乱式粒径分布測定装置において、前記粒径分布演算定数を求める手段は、計算対象である粒径の間隔を対数が一定の間隔になるように設定し、それぞれの粒径について粒径の小さいものから順番に計算する手段であり、かつ、前記演算制御装置には、現在計算中の粒径Ｄと、当該装置で測定可能な最大粒径Ｄmax と、その最大粒径Ｄmax に応じて設定された定数Ｃとから導出されるＤmax C に対するＤC の比を用いて粒径分布演算定数の計算の進捗状況を略一定のペースで進むように表わす指標値を求める手段及びその求めた進捗状況の指標値を、粒径分布演算定数の計算に使用するパラメータとして入力される相対屈折率とともに表示装置の表示画面上に表示して報知する手段が備えられているので、測定担当者など装置使用者が粒径分布演算定数の計算の進捗状況を把握し、装置使用者が前記計算が何時終わり、粒径分布演算定数ファイルが何時から使えるのかを簡単に把握することができる。したがって、例えば、装置使用者が前記進捗状況を見て前記計算に長時間を要すると判断した場合、前記画面に設けられているキャンセルボタンを押すことにより、当該計算を強制的に終了させ、他の作業を先に行うこともできるなど、測定をより効率よく行うことができる。
【００２７】
そして、請求項２に記載の発明のように、演算制御装置に付設された表示装置の表示画面に、粒径分布演算定数の計算の進捗状況を目視で確認できるようにグラフと数値を同時に表示した場合、前記進捗状況を一目で明確に把握することができる。
【００２８】
特に、静的光散乱式粒径分布測定装置は、動的光散乱式粒径分布測定装置に比べて、測定可能な粒径範囲が広く、しかも粒径の小さいものから順番に計算するがゆえに粒径の大きい範囲において計算に複雑な式を用いるために、その定数計算に長い時間がかかるという課題が生じることからみて、この発明の効果が特に大きい。
【図面の簡単な説明】
【図１】  この発明の静的光散乱式粒径分布測定装置の構成の一例を概略的に示す図である。
【図２】  前記装置の動作を説明するための図である。
【図３】  粒径分布演算定数を求める際の粒径の区分を説明するための図である。
【図４】  動的光散乱式粒径分布測定装置の構成を概略的に示す図である。
【符号の説明】
２１，５４…演算制御装置、２６，５５…表示装置、２７…表示画面。
【図１】
0004222537.tif 000002
【図２】
0004222537.tif 000003
【図３】
0004222537.tif 000004
【図４】
0004222537.tif 000005