(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
顔料組成物の全重量を基準にして、それぞれ、
式（Ｉ）：
【化１】
0004265870.tif 000003
の顔料７０〜９５重量％；
少なくとも１種のＣ2〜Ｃ16アルキレンジカルボン酸ジ−Ｃ1〜Ｃ12アルキルエステル５〜１５重量％；および
少なくとも１種の、ポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ12アルカンのＣ12〜Ｃ24脂肪酸エステル０〜１５重量％
を含む顔料組成物。
【請求項２】
Ｃ2〜Ｃ16アルキレンジカルボン酸ジ−Ｃ1〜Ｃ12アルキルエステルの、ポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ12アルカンのＣ12〜Ｃ24脂肪酸エステルに対する比が、２：３〜３：２である、請求項１記載の顔料組成物。
【請求項３】
顔料組成物の全重量を基準にして、それぞれ、
式（Ｉ）の顔料７０〜９０重量％；
Ｃ2〜Ｃ16アルキレンジカルボン酸ジ−Ｃ1〜Ｃ12アルキルエステル５〜１５重量％；および
ポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ12アルカンのＣ12〜Ｃ24脂肪酸エステル５〜１５重量％
を含む、請求項１記載の顔料組成物。
【請求項４】
不活性な親水性溶媒中で、式（Ｉ）の顔料の分散体を熱処理することによる、新規な顔料組成物の製造方法であって、
１）少なくとも１種のＣ2〜Ｃ16アルキレンジカルボン酸ジ−Ｃ1〜Ｃ12アルキルエステルを、遅くとも熱処理の終点の前に；そして
２）少なくとも１種の、ポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ12アルカンのＣ12〜Ｃ24脂肪酸エステルを、早くともＣ2〜Ｃ16アルキレンジカルボン酸ジ−Ｃ1〜Ｃ12アルキルエステルの添加が開始された後で、熱処理の開始の後に
添加することを含む、顔料組成物の製造方法。
【請求項５】
用いられる不活性な親水性溶媒の量が、顔料の乾燥重量を基準にして、５０〜２，０００重量％である、請求項４記載の製造方法。
【請求項６】
請求項１記載の顔料組成物または請求項４記載の方法で得られた顔料組成物の、高分子量有機材料の原液着色への使用。
【請求項７】
高分子量有機材料に、請求項１記載の顔料組成物または請求項４記載の方法で得られた顔料組成物０．０１〜３０重量％を混合することを含む、高分子量有機材料を原液着色する方法。
【請求項８】
請求項１記載の顔料組成物または請求項４記載の方法で得られた顔料組成物を、０．０１〜３０重量％含む、高分子量有機材料。
【請求項９】
ポリ塩化ビニルまたはポリオレフィンである、請求項８記載の高分子量有機材料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、アルキレンジカルボン酸ジアルキルエステルおよびポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ12アルカンの脂肪酸エステルで被覆されたイソインドリン顔料に関し、その使用およびその製造に関する。得られた生成物は、高い着色強度において、改良された低せん断分散性によって特徴づけられる。
【０００２】
粗キナクリドン類が、ジカルボン酸エステルの存在下で磨砕できることは、ＵＳ５，０８４，１００から知られている。これらのジカルボン酸エステル、たとえばスクシン酸ジイソプロピルは、キナクリドン類を、より不安定なα−相に転換することを防ぐ結晶化剤として用いられる。
【０００３】
ＥＰ１３５  ０５４は、少なくとも５重量％のカルボキシル基を含有する樹脂、たとえばロジンを添加すると、分散性のイソインドリン顔料が容易に得られることを教示している。得られた顔料は、オフセット印刷インキの高い着色強度で著しく特徴づけられる。しかしながら、このような添加剤を含有する顔料の低せん断分散効果は、高分子量材料中では、満足すべき高さではないことが見出されている。
【０００４】
可能なかぎり低せん断による分散効果を有する、着色強度の高いイソインドリノン顔料を提供することが、本発明の目的である。予期しなかったことに、以下に記載する組成物によって、この目的を達成することが可能になった。
【０００５】
本発明は、顔料組成物の全重量を基準にして、それぞれ、
式：
【０００６】
【化２】
0004265870.tif 000002
【０００７】
の顔料７０〜９５重量％；
少なくとも１種のＣ2〜Ｃ16アルキレンジカルボン酸ジ−Ｃ1〜Ｃ12アルキルエステル５〜１５重量％；および
少なくとも１種の、ポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ12アルカンのＣ12〜Ｃ24脂肪酸エステル０〜１５重量％
を含む顔料組成物に関する。
【０００８】
新規な顔料組成物は、それ自体が知られている慣用の添加剤、たとえば分散剤および／または天然樹脂もしくは合成樹脂を、さらなる成分として含むことができる。これらの添加剤は、好ましくは、顔料組成物の全重量を基準にして、１０重量％を越えない量で用いられる。
【０００９】
ポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ12アルカンのＣ12〜Ｃ24脂肪酸エステルは、新規な顔料組成物に存在することが必須ではないが、その存在は、通常、非常に有利である。顔料組成物の全重量を基準にして、少なくとも１重量％存在することが好ましく、少なくとも２．５重量％存在することが特に好ましい。
【００１０】
式（Ｉ）の顔料は、たとえばＤＥ２０  ４１  ９９９によって知られており、知られている方法、たとえばＤＥ１０  １２  ４０４、ＤＥ１０  ２５  ０８０、ＵＳ４，１６６，１７９、ＤＥ３０  ２２  ８３９またはＥＰ４２４  ７５９に示された方法の一つによって製造できる。ＤＥ２８  ００  ８１５、ＥＰ３８  ５４８、ＤＥ３５  ２２  ６８０およびＤＥ３６  ２２  ３６６によれば、粗顔料は、水、ベンゾアートまたはそれらの混合物中で、再結晶することができる。
【００１１】
式（Ｉ）の顔料は、好ましくは熱処理によって再結晶された粗顔料である。熱処理は、合成の間もしくは直後に合成懸濁液の加熱によって、または熱処理されていないか、もしくはすでに部分的に処理された粗顔料の中間単離後の分離工程として、部分的にまたは完全に実施される。熱処理の期間または種類により、顔料は、不透明かまたは透明であって、着色は強く、新規な顔料組成物の改良された分散性は、透明で着色が強い顔料の場合に、特に著しい。
【００１２】
Ｃ2〜Ｃ16アルキレンジカルボン酸は、たとえば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、シス−もしくはトランス−シクロヘキサン−１，２−ジカルボン酸、シス−もしくはトランス−シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸、アゼライン酸またはセバシン酸である。Ｃ6〜Ｃ12アルキレンジカルボン酸が好ましい。エステルのＣ1〜Ｃ12アルキルは、たとえば、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、２−ブチル、ｔ−ブチルまたはペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、デシルもしくはドデシルであり、好ましくはｎ−Ｃ2〜Ｃ8アルキル、特に好ましくはｎ−Ｃ2〜Ｃ4アルキル、最も好ましくはエチルまたはｎ−ブチルである。Ｃ2〜Ｃ16アルキレンジカルボン酸ジ−Ｃ1〜Ｃ12アルキルエステルは、純粋な物質としても、それらの混合物としても、いずれも使用できる。非常に特に好ましいＣ2〜Ｃ16アルキレンジカルボン酸ジ−Ｃ1〜Ｃ12アルキルエステルは、セバシン酸ジエチルおよび／またはセバシン酸ジ−ｎ−ブチルである。
【００１３】
ポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ12アルカンは、２〜１２個のヒドロキシル基を、しかし好ましくは各炭素原子に多くとも１個の基を含有する。それらはさらに１個または１個を越える数のエーテル基で中断されていてもよい。ヒドロキシル基の数は、好ましくは２〜５個であり、特に好ましくは２個または３個である。ポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ12アルカンは、代表的には、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、２，３−ブタンジオール、１，２−ペンタンジオール、１，３−ペンタンジオール、１，５−ペンタンジオール、２，３−ペンタンジオール、１，２−ヘキサンジオール、１，６−ヘキサンジオール、２，５−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジオール、１，４−シクロヘキサンジオール、１，７−ヘプタンジオール、１，２，３−ヘプタントリオール、１，８−オクタンジオール、１，９−ノナンジオール、１，１０−デカンジオールまたは１，１２−ドデカンジオールである。１個または１個を越える数のエーテル基で中断されているポリヒドロキシＣ2〜Ｃ12アルカンは、たとえば、ジエチレングリコール（３−オキサ−１，５−ジヒドロキシペンタン）、ジプロピレングリコール、グルコース、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコールまたはポリエチレングリコール２００（Ｍr＝１９０〜２１０）である。ポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ6アルカンを用いることが好ましく、特に好ましくはエチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−プロパンジオールまたはグリセリンであり、非常に特に好ましくはグリセリンである。
【００１４】
ポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ12アルカンのＣ12〜Ｃ24脂肪酸エステルは、知られた物質であるか、またはそれらと類似の方法で製造できる物質であり、そのいくつかは市販されていて、顔料や充填剤の分散剤として知られている。中性の部分エステルが好ましい。ポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ12アルカンのＣ12〜Ｃ24脂肪酸エステルは、純粋な物質としても、それらの混合物としても、いずれも使用でき、エステル化されないポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ12アルカンをも、第２成分として含有していてもよい。ポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ12アルカンのＣ12〜Ｃ24脂肪酸エステルは、特に好ましくは、けん化価１００〜２００を有し、そして遊離ポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ12アルカン成分が多くとも１２重量％であり、非常に特に好ましくは、けん化価が１４０〜１８０であり、そして遊離ポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ12アルカン成分が多くとも１０重量％である。
【００１５】
好ましくは、Ｃ2〜Ｃ16アルキレンジカルボン酸ジ−Ｃ1〜Ｃ12アルキルエステルまたはそれらの混合物と、ポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ12アルカンのＣ12〜Ｃ24脂肪酸エステルまたはそれらの混合物は、それぞれ高くとも４０℃の融点を有する。Ｃ2〜Ｃ16アルキレンジカルボン酸ジ−Ｃ1〜Ｃ12アルキルエステルは、特に好ましくは、主として顔料の表面に吸着されている。Ｃ2〜Ｃ16アルキレンジカルボン酸ジ−Ｃ1〜Ｃ12アルキルエステルの、ポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ12アルカンのＣ12〜Ｃ24脂肪酸エステルに対する比は、非常に特に好ましくは２：３〜３：２である。
【００１６】
好ましい顔料組成物は、顔料組成物の全重量を基準にして、それぞれ、
式（Ｉ）の顔料７０〜９０重量％；
Ｃ2〜Ｃ16アルキレンジカルボン酸ジ−Ｃ1〜Ｃ12アルキルエステル５〜１５重量％；および
ポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ12アルカンのＣ12〜Ｃ24脂肪酸エステル５〜１５重量％
を含むものである。
【００１７】
特に好ましい顔料組成物は、顔料組成物の全重量を基準にして、それぞれ、
式（Ｉ）の顔料８０〜９０重量％；
Ｃ2〜Ｃ16アルキレンジカルボン酸ジ−Ｃ1〜Ｃ12アルキルエステル５〜１０重量％；および
ポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ12アルカンのＣ12〜Ｃ24脂肪酸エステル５〜１０重量％
を含むものである。
【００１８】
非常に特に好ましい顔料組成物は、本質的に、顔料組成物の全重量を基準にして、それぞれ、
式（Ｉ）の顔料８０〜９０重量％；
Ｃ2〜Ｃ16アルキレンジカルボン酸ジ−Ｃ1〜Ｃ12アルキルエステル５〜１０重量％；および
ポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ12アルカンのＣ12〜Ｃ24脂肪酸エステル５〜１０重量％
を含むものである。
【００１９】
上述の新規な顔料組成物は、たとえば、それ自体が知られている方法、不活性の希釈剤または溶媒中の適切な成分の一つを混合することによって得られる。しかしながら、予期しなかったことに、新規な顔料組成物を製造するのに、以下に記す方法を用いると、特に有利であることが見出された。
【００２０】
それゆえ、本発明はまた、不活性な親水性溶媒中で、式（Ｉ）の顔料の分散体を熱処理することによる、新規な顔料組成物の製造方法であって、
１）少なくとも１種のＣ2〜Ｃ16アルキレンジカルボン酸ジ−Ｃ1〜Ｃ12アルキルエステルを、遅くとも熱処理の終点の前に；そして
２）適切ならば、少なくとも１種の、ポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ12アルカンのＣ12〜Ｃ24脂肪酸エステルを、早くともＣ2〜Ｃ16アルキレンジカルボン酸ジ−Ｃ1〜Ｃ12アルキルエステルの添加が開始された後で、熱処理の開始の後に
添加することを含む、顔料組成物の製造方法に関する。
【００２１】
この方法は、新規な顔料組成物の製造に、特に適している。
【００２２】
親水性溶媒中の顔料分散体を製造するための、一般的に使用できる方法および装置は、当業者に知られている。出発物質は、好ましくは乾燥していない粗顔料である。この顔料は、たとえば湿潤なプレスケークの形状で、たとえば残存湿分が５〜６０重量％、好ましくは２０〜４０重量％のものを用いてもよい。さらに、顔料の製造の過程で起こる反応の結果として生じる混合物もまた、直接に用いることができる。
【００２３】
不活性な親水性溶媒は、水か、またはその１００ml中にＨ2Ｏの１０ｇを完全に溶解する、どのような溶媒であってもよく、たとえば、ジ−Ｃ1〜Ｃ4アルキルホルムアミド、ジ−Ｃ1〜Ｃ4アルキルアセトアミドまたはＣ1〜Ｃ4アルコールであり、好ましくは水、エタノール、イソプロパノールもしくはｎ−ブタノールまたはそれらの混合物であり、非常に特に好ましくは水である。不活性希釈剤の量は、顔料の乾燥重量を基準にして、５０〜２，０００重量％が好都合であり、２００〜８００重量％が好ましい。
【００２４】
熱処理は、好ましくは、加圧下または非加圧下で、６０〜１４０℃の範囲の温度で実施される。処理時間は、希釈剤、温度、所望の着色性質およびバッチサイズに依存して、好ましくは１０分から１００時間の範囲であり、該処理時間は、通常、より高い温度、より極性の希釈剤および／またはより高い透明性の要求によって短縮される。処理は、特に好ましくは、８０〜１００℃、１〜２０時間で実施される。
【００２５】
熱処理は、中性または酸性の媒体中で実施してもよい。pHが２〜５の範囲で実施することが好ましい。顔料組成物は、ついでさらに、習慣的な方法、たとえばろ過、必要であれば洗浄、乾燥、および必要な際はふるい分けの処理を行うことができる。
【００２６】
Ｃ2〜Ｃ16アルキレンジカルボン酸ジ−Ｃ1〜Ｃ12アルキルエステルおよびポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ12アルカンのＣ12〜Ｃ24脂肪酸エステルの両方とも、たとえば液状の形態で、または分散体として、好ましくは水性分散体の形態で、添加することができる。
【００２７】
好ましくは、Ｃ2〜Ｃ16アルキレンジカルボン酸ジ−Ｃ1〜Ｃ12アルキルエステルの全量は、遅くとも熱処理の全時間の９０％に相当する時間までに添加される。ポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ12アルカンのＣ12〜Ｃ24脂肪酸エステルは、好ましくは、早くともＣ2〜Ｃ16アルキレンジカルボン酸ジ−Ｃ1〜Ｃ12アルキルエステルの少なくとも５重量％が添加された時点で、好ましくはその完全に添加された後に添加される。ポリヒドロキシ−Ｃ2〜Ｃ12アルカンのＣ12〜Ｃ24脂肪酸エステルは、特に好ましくは、熱処理の全時間の少なくとも１０％に達したときにのみ添加され、非常に特に好ましくは、熱処理の終点でのみ添加される。
【００２８】
新規な顔料組成物は、高分子量有機物質の原液着色に、優れて適している。
【００２９】
新規な顔料組成物で着色し、または顔料組成物を配合することができる高分子量有機物質は、たとえば、セルロースエーテル類およびエステル類、代表的にはエチルセルロース、ニトロセルロース、酢酸セルロース、酪酸セルロース；天然樹脂または合成樹脂、たとえば重合樹脂または縮合樹脂、代表的にはアミノプラスト、フェノール系プラスチック、ポリカーボネート類、ポリオレフィン類、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリアミド類、ポリウレタン類、ポリエステル、ＡＢＳ、ポリフェニレンオキシド類、ゴム、カゼイン、シリコーンおよびシリコーン樹脂の、単独または混合物である。
【００３０】
示された高分子量有機物質は、単独で、または混合物として、プラスチックの形態、溶融物、または紡糸溶液の形態で用いることができる。低せん断における分散効果から、新規な顔料組成物は、好ましくは、高温でプラスチックまたは溶融物として型成形される（機械的に加工される）高分子量有機物質に用いられる。
【００３１】
最終用途の要求によって、新規な顔料組成物を、トナーとして、または調合物の形態で、たとえばマスターバッチとして用いることが適切である。
【００３２】
新規な顔料組成物は、顔料を配合する高分子量有機物質を基準として、０．０１〜３０重量％、好ましくは０．１〜１０重量％の量を用いることができる。
【００３３】
新規な顔料組成物による高分子量有機物質の顔料配合は、たとえば、このような顔料組成物を、それ自体でか、またはマスターバッチの形状で、ロールミル、混合装置または混練装置を用いて、これらの基材と混合することによって実施される。顔料を配合された材料は、ついで、それ自体が知られた方法、たとえばカレンダー加工、型成形、押出しまたは射出成形によって、所望の最終の形状にする。もろくない成形品を製造し、またはそのもろさを減少させるために、成形の前に、高分子量化合物に、いわゆる可塑剤を組み合わせることが、しばしば望ましい。好適な可塑剤は、代表的には、リン酸、フタル酸またはセバシン酸のエステル類である。可塑剤は、顔料をポリマーに混ぜる前または後に、新規な顔料組成物に組み合わせてもよい。異なる明度を得るために、高分子量有機物質の充填剤または他の発色性成分、たとえば、いかなる量の白色、有彩色または黒色の顔料を、新規な顔料組成物に添加することもできる。
【００３４】
新規な顔料組成物は、プラスチック、好ましくはポリ塩化ビニルおよびポリオレフィン、特にポリプロピレンの着色に、特に適している。新規な顔料組成物は、合成繊維、特にポリプロピレン繊維の着色に、非常に特に適している。
【００３５】
たとえばポリ塩化ビニルまたはポリオレフィンの着色に用いるとき、新規な顔料組成物は、良好な多方面の堅牢度、たとえば移染、熱、光および屋外暴露に対する良好な堅牢度、ならびにまた良好な隠ぺい力および高い着色強度、そして特に、特に低せん断における分散効果によって特徴づけられる。
【００３６】
したがって、本発明はまた、高分子量有機物質を原液着色する方法であって、高分子量有機物質に、新規な顔料組成物０．０１〜３０重量％を混合することを含む方法に関する。顔料組成物は、高分子量有機物質が型成形される前に混合するのが好都合である。特に好ましい方法は、高分子量有機物質が、たとえば１００〜３５０℃、好ましくは１５０〜３３０℃、特に好ましくは、プラスチックには１５０〜３００℃、溶融物には２５０〜３３０℃の範囲の温度で、型成形されて可塑性または溶融した形態である。
【００３７】
以下の、限定的でない実施例が、本発明をより詳細に説明する。
【００３８】
例１
バルビツル酸６２ｇ、１，３−ジイミノイソインドリン３３．５ｇおよび氷酢酸５５mlの、水１，１００ml中の混合物を、２５℃で１時間攪拌した。結果として得られた顔料懸濁液を、ついで９０℃に加熱し、１０時間攪拌し、ろ過して、水で洗浄した。この水分３１％の湿潤プレスケーク状のイソインドリン顔料（C.I. Pigment Yellow 139）２７５ｇを、高速攪拌機（IKA-Ultra-Turrax（登録商標）T45、３枚プロペラ、直径３５mm；Janke & Kunkel GmbH, Staufen）を用いて、５，０００〜６，０００rpmで２時間、水８００ｇ中に分散させた。続いて、セバシン酸ジエチルの水中６％エマルション（補助剤としてノニオン性界面活性剤）１４２ｇを、１分かけて添加した。２M−ＨＣｌでpHを２に調製した。２時間後、懸濁液を９０℃に加熱し、その温度を、ついでさらに５時間保った。混合物を５０℃に冷却し、ついでLoxiol（登録商標）EP 10（けん化価１５８〜１７０および遊離のグリセリン＜８％を有する中性のポリヒドロキシＣ2〜Ｃ12アルカンの部分エステル／Henkel）８．５ｇを加えて、混合物を５０℃でさらに５時間攪拌した。残留物を水で洗浄し、８０℃／１６０mbarで乾燥して、粉砕した。
【００３９】
例２
水４００ml、氷酢酸２０ml、バルビツル酸２２．５４ｇ、１，３−ジイミノイソインドリン１２．２ｇおよびセバシン酸ジエチル３ｇを、１，５００mlの容器中で、２５℃で１時間攪拌した。結果として得られた顔料懸濁液を、ついで９０℃に加熱し、１５時間攪拌した。続いて、加熱を止めて、Loxiol（登録商標）EP 10の３．０ｇを加えた後、懸濁液をさらに２時間攪拌して、温度を５０℃に下げた。ついで懸濁液をろ過し、残留物を水で洗浄し、８０℃／１６０mbarで乾燥して、粉砕した。
【００４０】
例３
水４００ml、氷酢酸２０ml、バルビツル酸２２．５４ｇ、１，３−ジイミノイソインドリン１２．２ｇおよびセバシン酸ジエチル３ｇを、１，５００mlの容器中で、２５℃で１時間攪拌した。結果として得られた顔料懸濁液を、ついで９０℃に加熱し、１５時間攪拌した。続いて、加熱を止めて、懸濁液をさらに２時間攪拌して、温度を５０℃に下げた。ついで懸濁液をろ過し、残留物を水で洗浄し、８０℃／１６０mbarで乾燥して、粉砕した。
【００４１】
例４
例２の一般的な手順を繰り返したが、セバシン酸ジエチルを、同量のセバシン酸ジ−ｎ−ブチルで置き換えた。
【００４２】
例５
例４の一般的な手順を繰り返したが、セバシン酸ジ−ｎ−ブチルを４ｇ用いた。
【００４３】
例６
例２の一般的な手順を繰り返したが、セバシン酸ジエチルを２ｇ用いた。
【００４４】
例７〜１０
例２、４、５および６の一般的な手順を繰り返したが、それぞれの場合、Loxiol（登録商標）EP 10を２．０ｇ用いた。
【００４５】
例１１〜１４
例２、４、５および６の一般的な手順を繰り返したが、それぞれの場合、Loxiol（登録商標）EP 10を４．０ｇ用いた。
【００４６】
例１５
例１の顔料組成物０．０４ｇを、ポリ塩化ビニル（PVC Evipol（登録商標）SH 7020, EVC GmbH, Frankfurt a.M.）１３．３ｇ、ＴｉＯ2 １ｇ、ならびに
フタル酸ジイソデシル（vestinol（登録商標）, Huels Chemie）                                              ９２．２１重量％
炭酸バリウム亜鉛をベースにする熱安定剤（Irgastab（登録商標）BZ 561, Ciba Spezialitaetenchemie AG）                      ３．６０重量％、および
エポキシ化大豆油（Rheoplast（登録商標） 39, Ciba Spezialitaetenchemie AG）                                              ４．１９重量％
からなるマスターバッチ７．３mlと混合した。３０分の湿潤時間の後、混合物を、ロール温度１６５℃で８分間、ロールミルで、薄い、着色の強い黄色フィルムに加工した。
【００４７】
例１６
例１５の一般的な手順を繰り返したが、混合物を、まずロール温度１００℃で８分間、ロールミルで加工し、ついでロール温度１６５℃で８分間、ロールミルで、色が例１５の色に非常に類似した、薄いフィルムに加工した（低せん断分散効果小）。
【００４８】
例１８〜４３
例１５および１６の一般的な手順を繰り返したが、例１の生成物を、例２〜１４の生成物で置き換えた。これらのすべての製品の低せん断分散効果は、満足なものであった。
【００４９】
例４４
ポリプロピレン粒剤（Dapren（登録商標） PT-55, Chemie LINZ）４００ｇおよび例４によって得られた顔料４ｇを、ミキサードラム中で激しく混合した。このようにして処理された粒剤を、ついで２６０〜２８５℃の紡糸工程によって紡糸し、結果として、良好な繊維的性質を有する黄色の繊維を得た。
【００５０】
例４５〜５７
例４４の一般的な手順を繰り返したが、例４の生成物を、それぞれ例１〜３および例５〜１４の生成物で置き換えた。
0004265870.tif 000004