(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に酸化被膜を有する軟磁性粉末と、結合剤、難燃剤、難燃助剤からなる複合磁性体を用いた電磁干渉抑制体であって、前記軟磁性粉末の酸化物層の厚みが５×１０-10ｍ以上１×１０-7ｍ以下の範囲であり、前記軟磁性粉末の比表面積と、前記軟磁性粉末の酸化物層の厚みとの積、即ち単位重量あたりの酸化物層の体積が１．２×１０-10ｍ3／ｇ以上３×１０-7ｍ3／ｇ以下の範囲であることを特徴とする電磁干渉抑制体。
【請求項２】
表面に窒化被膜を有する軟磁性粉末と、結合剤、難燃剤、難燃助剤からなる複合磁性体を用いた電磁干渉抑制体であって、前記軟磁性粉末の窒化物層の厚みが５×１０-10ｍ以上１×１０-7ｍ以下の範囲であり、前記軟磁性粉末の比表面積と、前記軟磁性粉末の窒化物層の厚みとの積、即ち単位重量あたりの窒化物層の体積が１．０×１０-10ｍ3／ｇ以上３×１０-7ｍ3／ｇ以下の範囲であることを特徴とする電磁干渉抑制体。
【請求項３】
請求項１又は請求項２のいずれかに記載の電磁干渉抑制体において、前記軟磁性粉末は、扁平形状を有し、アスペクト比が３以上であることを特徴とする電磁干渉抑制体。
【請求項４】
請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の電磁干渉抑制体において、前記軟磁性粉末は、チタネート系、シラン系、アルミニウム系カップリング剤のうち少なくとも１種類以上のカップリング剤によって、表面処理が施されてなることを特徴とする電磁干渉抑制体。
【請求項５】
請求項１ないし請求項４のいずれかに記載の電磁干渉抑制体において、前記軟磁性粉末は、前記結合剤の溶解度パラメータとの差が１０以内の溶解度パラメータを有するプライマー剤によって、表面処理が施されてなることを特徴とする電磁干渉抑制体。
【請求項６】
請求項１ないし請求項５のいずれかに記載の電磁干渉抑制体において、前記結合剤に溶解度パラメータが１４から２５の範囲にある、リン系難燃剤が分散されてなることを特徴とする電磁干渉抑制体。
【請求項７】
請求項１ないし請求項６のいずれかに記載の電磁干渉抑制体において、前記軟磁性粉末は、少なくともＦｅ、Ｓｉを含む合金粉末で構成されてなることを特徴とする電磁干渉抑制体。
【請求項８】
請求項１ないし請求項６のいずれかに記載の電磁干渉抑制体において、前記軟磁性粉末は、少なくともＮｉ、Ｆｅを含む合金粉末で構成されてなることを特徴とする電磁干渉抑制体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高周波領域において不要電磁波の干渉によって生じる電磁障害を抑制するために用いられる複合磁性体と、それを用いた電磁干渉抑制体に関わり、特に複合磁性体の難燃化技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、携帯電話やパーソナルコンピュータなどの、高周波を利用する電子機器類が普及してきている。これらの機器類については、小型化、軽量化の要求が顕著であり、かつ演算処理速度の高速化も伴い、電磁ノイズ障害が問題となっている。そこで、このような高周波電磁障害の対策手段として、複合磁性体及びそれを用いた電磁干渉抑制体が商品化されてきている。
【０００３】
また、一方で、最近の電子機器類は、ＣＰＵや電源回路、高圧回路といった発熱する回路を内蔵するものが多く、しかも装置が小型化されてきているので、装置内部の温度が上昇し、発熱による発火の危険性が無視できなくなってきている。そのため、使用される部品には、難燃性の主たる要素である自己消火性の確保が求められている。
【０００４】
そこで、電子機器が出火するという万一の場合に備え、米国ＵＬ規格のＵＬ９４Ｖ−０やＵＬ９４Ｖ−１相当の難燃性を確保することが必要となってきている。例えば、電線などの被覆材や電子機器の筐体などは、難燃化処方としてハロゲン系の難燃剤や、難燃助剤として三酸化アンチモンを使用している。これらは、最も一般的な方法である。
【０００５】
しかし、複合磁性体及びそれを用いた電磁干渉抑制体の場合には、難燃性の確保は非常に困難であった。この主たる要因には、構成材料の一つである軟磁性合金粉末が、触媒作用や熱伝導性を向上するといった作用を有することで、燃焼をより促進するといった現象がある。
【０００６】
そこで、従来は、ハロゲン系の難燃剤の配合処方を種々工夫したり、配合量を増やしたりして難燃性を確保していた。ちなみに難燃効果が高いとされる、デカブロモジフェニルオキサイドを代表とする、いわゆるデカブロ系の難燃剤は、未だ詳細が明らかにされていないが、環境への影響が懸念されており、使用には制限があった。
【０００７】
また、複合磁性体の作製において、前記軟磁性粉末を使用するにあたり、同じ種類の軟磁性粉末を用い、粉末の粒径が同じであっても、難燃性つまり燃焼試験結果に相違が生じる場合があった。
【０００８】
更に複合磁性体の製造工程の一つである、結合材中に軟磁性粉末や難燃剤などを均一に分散させる混練工程は、技術的にも非常に困難な作業であって、これらの量産条件で作製した複合磁性体は、難燃規格の基準は満足していたが、燃焼試験結果にばらつきが発生するという問題があった。そのため、難燃剤などの配合量は、必要最小限の量よりも多めに設定していた。そして、難燃剤を増加することは、複合磁性体の諸特性の低下につながるという問題があった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の課題は、前記複合磁性体の難燃性を、燃焼試験におけるばらつきを生じることなく確保すること、難燃剤の添加量を最小限にすることにより、複合磁性体の特性を向上し、製造コストを低減することにある。
【００１０】
また、本発明のもう一つの課題は、前記課題を考慮しながら、軟磁性粉末、結合剤、難燃剤からなる混和物の均一性や成形性を向上した、複合磁性体及び電磁干渉抑制体を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記課題を解決するため、軟磁性粉末の表面に酸化被膜もしくは窒化被膜を形成することにより、軟磁性粉末が複合磁性体の燃焼を助長することを防止するともに、使用する各成分の溶解度パラメータを調整することにより、各成分の親和性を増加して、成形性などの特性を向上することを図ったものである。
【００１２】
即ち、本発明は、表面に酸化被膜を有する軟磁性粉末と、結合剤、難燃剤、難燃助剤からなる複合磁性体を用いた電磁干渉抑制体であって、前記軟磁性粉末の酸化物層の厚みが５×１０-10ｍ以上１×１０-7ｍ以下の範囲であり、前記軟磁性粉末の比表面積と、前記軟磁性粉末の酸化物層の厚みとの積、即ち単位重量あたりの酸化物層の体積が１．２×１０-10ｍ3／ｇ以上３×１０-7ｍ3／ｇ以下の範囲であることを特徴とする電磁干渉抑制体である。
【００１４】
また、本発明は、表面に窒化被膜を有する軟磁性粉末と、結合剤、難燃剤、難燃助剤からなる複合磁性体を用いた電磁干渉抑制体であって、前記軟磁性粉末の窒化物層の厚みが５×１０-10ｍ以上１×１０-7ｍ以下の範囲であり、前記軟磁性粉末の比表面積と、前記軟磁性粉末の窒化物層の厚みとの積、即ち単位重量あたりの窒化物層の体積が１．０×１０-10ｍ3／ｇ以上３×１０-7ｍ3／ｇ以下の範囲であることを特徴とする電磁干渉抑制体である。
【００１６】
また、本発明は、前記の電磁干渉抑制体において、前記軟磁性粉末が、扁平形状を有し、アスペクト比が３以上であることを特徴とする電磁干渉抑制体である。
【００１７】
また、本発明は、前記の電磁干渉抑制体において、前記軟磁性粉末が、チタネート系、シラン系、アルミニウム系カップリング剤のうち少なくとも１種類以上のカップリング剤によって、表面処理が施されていることを特徴とする電磁干渉抑制体である。
【００１８】
また、本発明は、前記の電磁干渉抑制体において、前記軟磁性粉末が、前記結合剤の溶解度パラメータとの差が１０以内である溶解度パラメータを有するプライマー剤によって、表面処理が施されていることを特徴とする電磁干渉抑制体である。
【００１９】
また、本発明は、前記の電磁干渉抑制体において、前記結合剤に溶解度パラメータが１４から２５の範囲にある、リン系難燃剤が分散されてなることを特徴とする電磁干渉抑制体である。
【００２０】
また、本発明は、前記の電磁干渉抑制体において、前記軟磁性粉末が、少なくともＦｅ、Ｓｉを含む合金粉末で構成されてなることを特徴とする電磁干渉抑制体である。
【００２１】
また、本発明は、前記の電磁干渉抑制体において、前記軟磁性粉末が、少なくともＮｉ、Ｆｅを含む合金粉末で構成されてなることを特徴とする電磁干渉抑制体である。
【００２３】
【作用】
本発明による複合磁性体おいては、軟磁性粉末の表面に、一定の厚みを有する酸化被膜もしくは窒化被膜が形成されている。このため、金属と結合剤との接触がなく、金属の触媒作用及び伝熱作用が結合剤に及ぶことが少なくなり、複合磁性体に着火した場合でも、燃焼を助長することが少なくなる。
【００２４】
また、一般に、溶解度パラメータの数値が近い物質同士は、親和性が大きいが、本発明による複合磁性体では、軟磁性粉末の表面をプライマーやカップリング剤で表面処理することにより、軟磁性粉末の表面の溶解度パラメータを、結合剤に近づけている。これによって、結合剤への軟磁性粉末の分散性を向上することができる。
【００２５】
更に、本発明による複合磁性体では、難燃剤の溶解度パラメータを調整することで、結合剤への難燃剤の分散性を向上し、燃焼試験におけるばらつきを低減することができる。また、本発明で、軟磁性粉末表面の酸化物層や窒化物層の厚み、及び前記厚みと軟磁性粉末の比表面積との積を限定したのは、この範囲未満では、その効果が不十分で、この範囲超では、相対的に軟磁性粉末の体積が不十分となり、電磁干渉抑制体としての効果を十分に発現できなくなるためである。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施の形態について、具体例を挙げて説明する。なお、複合磁性体は、それを電気機器等の内部および周辺部で使用する場合に、不要電磁波の干渉によって生じる電磁障害を抑制する電磁干渉抑制体として機能する。
【００２７】
従って、本実施の形態では、複合磁性体は、あくまでも以下に述べる組成物を以下の方法で得られたものとして扱い、その得られた複合磁性体を、電気機器等の内部および周辺部で使用する場合に電磁干渉抑制体と呼ぶことにする。即ち、複合磁性体と電磁干渉抑制体は、その構成成分及び製造過程に着目すれば同じであるが、その用途に着目すると異なるものになるということで、別の表現として記載している。上記の理由で、以下、複合磁性体と電磁干渉抑制体が記載されているところでは、名称を使い分けている。
【００２８】
なお、図１は、本発明による複合磁性体１０の断面の模式図である。この複合磁性体１０は、厚みを規定した酸化物層もしくは窒化物層で表面を被覆した軟磁性粉末１１と、結合剤１２、難燃剤１３、難燃助剤１４から構成されている。
【００２９】
【実施例】
（実施例１）
まず、本発明の第１の実施例について説明する。軟磁性粉末として、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末を準備した。この粉末の形状は略球状で、表面の酸化物層の厚みは１.２×１０-9ｍである。ここで、この粉末は、酸化物層の平均厚みが４.０×１０-10ｍの粉末を、オーブンを用いて、温度６５０℃、１５分間という条件で大気中加熱して調製したものである。また、温度を６００℃、７００℃などに変化させ、それに対する時間を種々制御しても、同様に作製することができた。なお、表面の酸化物層を作製するのは、この方法に限定されない。
【００３０】
また、この粉末の組成は、Ｓｉが６〜１１重量％、Ａｌが４〜７重量％、残部がＦｅである。軟磁性粉末としては、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ−Ｎｉ系の組成などであってもよい。
【００３１】
次に、本実施例の製造工程を説明する。まず始めに、結合剤である塩素化ポリエチレンを１００重量部、軟磁性粉末を３８５重量部、難燃剤である臭素系ポリマー難燃剤２０重量部、更に臭素系難燃剤に対し難燃助剤として機能する三酸化アンチモン２０重量部を秤量した。これを加圧ニーダーに投入して均一になるまで混練し、複合磁性体用の混和物を得た。
【００３２】
混練機としては、他にインテンシブミキサーや混練用のミキシングロールを用いてもよく、同等の混和物が得られる。また、混和物中の各構成成分の分散性向上や混合時間短縮のため、予め軟磁性粉末、臭素系ポリマー難燃剤、難燃助剤の三酸化アンチモンをミキサーで混合しておいてもよい。
【００３３】
次に、得られた混和物を、平行に配置したロール間に通して圧延してシート状に成形した。また、本実施例との比較に供するため、オーブンで酸化処理を施す前の粉末を用い前記と同じ方法で複合磁性体シートを作製し、第１の比較例とした。シート状の複合磁性体を得るには、ロール成形以外に押出成形やプレス成形を用いてもよい。
【００３４】
前述のごとく、上記の方法で製造された複合磁性体を、電気機器装置などの内部及び周辺部で使用することによって、該複合磁性体は不要電磁波の干渉によって生じる電磁障害を抑制する電磁干渉抑制体として機能する。
【００３５】
これらの複合磁性体について、難燃性を評価したが、ここでは複合磁性体の用途が電子部品であることが多いため、電気電子機器の部品用プラスチック材料の安全性についての規格であるＵＬ規格に準じ、垂直燃焼試験ＵＬ９４Ｖを行った。試験片の寸法は、長さが１２７ｍｍ、幅が１２.７ｍｍ、厚みが０.５ｍｍである。この結果を表１に示した。
【００３６】
【表１】
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【００３７】
垂直燃焼試験は、試験片を５本用いて行うが、表１の第１残炎の欄には、１回目の接炎後の燃焼時間（秒）を、第２残炎の欄には、２回目の接炎後の燃焼時間（秒）を、第２残炎＋火種の欄には、２回目の接炎後の燃焼時間と火種時間の合計時間（秒）を記載した。ここで火種時間とは、有炎燃焼が停止してから、または有炎燃焼が生じない場合の材料の無炎燃焼を続ける時間をいう。
【００３８】
表１によれば、実施例1では各試験片の燃焼時間がすべて３秒以下であり、また全１０回の接炎後の残炎時間合計が１６秒である。実施例１は、表面に一定の厚みの酸化被膜を設けた軟磁性粉末を用いたものであり、Ｖ−０クラスの規格５０秒以下を満足した。これに対し、比較例１は全１０回の接炎後の残炎時間合計が４７秒であるが、試験片Ｎｏ.４の第1接炎が１０秒を越えていて、難燃規格ＵＬ９４Ｖ−１クラスに相当する。
【００３９】
（実施例２）
次に、第２の実施例について説明する。本実施例では、軟磁性粉末としてＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末を用いた。これは略球状粉末で、表面に厚みが５.０×１０−１０ｍ以上１.２×１０−９ｍ以下の範囲で窒化物被膜が形成されている。また、他の原材料及びその混合比率は、第１の実施例と同一とした。なお、製造工程も第１の実施例と同様に行い、複合磁性体を得た。更に第１の実施例と同様にして、難燃性を評価した。
【００４０】
本実施例の燃焼試験結果は、第１の実施例とともに表１に示した。
【００４１】
表１によると、各試験片の燃焼時間は、すべて３秒以下であり、また全１０回の接炎後の残炎時間の合計が２０秒である。これはＶ−０クラスの規格５０秒以下を満足し、軟磁性粉末の表面に一定厚みの窒化被膜を設けることによって、複合磁性体に自己消火性を付与することができた。
【００４２】
（実施例３）
次に、第３の実施例について説明する。本実施例では、軟磁性粉末としてＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末を用いた。これは形状が球状であり、粉末の比表面積が１.０×１０−１ｍ２／ｇ、酸化物層の厚みが１.２×１０−９ｍである。即ち、単位重量あたりの酸化物層の体積は、１.２×１０−１０ｍ３／ｇである。この軟磁性粉末の酸化物層の調製法は、第１の実施例と同様である。
【００４３】
この粉末を用いて、第１の実施例と同様に複合磁性体用の混和物を得、燃焼試験用の試験片を作製して難燃性の評価を行った。但し、試験片の厚みは１.０ｍｍとした。また、比較に供するため、第２の比較例として、オーブンで酸化処理を施す前の、表面の酸化物層の平均厚みが４.０×１０-10ｍの軟磁性粉末を用いた複合磁性体についても同様に評価を行った。表２はその結果を示したものである。
【００４４】
【表２】
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【００４５】
この結果によると、本実施例では各試験片とも、燃焼時間がすべて１０秒以下であり、また全１０回残炎時間の合計が２３秒と規格値の５０秒以下を満足する。よって、Ｖ−０クラスの規格を満足した。これに対して、第２の比較例では、各試験片の１回目のまたは、２回目の接炎後の残炎時間が、Ｖ−１の規格値の３０秒以下で、全１０回の接炎後の残炎時間の合計が７９秒であり、Ｖ−１の規格値の２５０秒以下である。従って、第２の比較例は、Ｖ−１クラスに相当する。
【００４６】
（実施例４）
次に、第４の実施例について説明する。本実施例では、軟磁性粉末として、表面に窒化物の被膜を有するＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末を用いた。これは形状が球状であり、粉末の比表面積と窒化物層の厚みの積、即ち単位重量あたりの窒化物層の体積は、１.０×１０−１０ｍ３／ｇ以上１.４×１０−１０ｍ３／ｇ以下の範囲に分布している。この粉末を用い、第３の実施例と同様にして複合磁性体用の混和物を得、燃焼試験用の試験片を作製して難燃性の評価を行った。
【００４７】
燃焼試験の結果を、第３の実施例とともに表２に示した。これによると、各試験片の燃焼時間がすべて１０秒以下であり、また全１０回の接炎後の残炎時間の合計が３４秒である。これは、Ｖ−０クラスの規格である５０秒以下を満足し、軟磁性粉末の比表面積と窒化物層の厚みを一定値とすることによって、自己消火性を付与することができた。
【００４８】
（実施例５）
次に、第５の実施例について説明する。本実施例では、軟磁性粉末として、ミルで粉砕したアスペクト比が３以上である扁平形状のＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金を用いた。この粉末の表面には、厚みが１.５×１０−９ｍの酸化物層が設けてあるが、これは、表面の酸化物層の厚みが４×１０−１０ｍの軟磁性粉末を、オーブンを用いて６５０℃で１５分間、大気中で加熱処理して調製したものである。
【００４９】
この軟磁性粉末を用い、他の原材料及びその混合比率は、第１の実施例と同一とし、製造工程も第１の実施例と同様に行い、複合磁性体を得た。更に、第１の実施例と同様にして、難燃性を評価した。この結果を表３に示した。
【００５０】
【表３】
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【００５１】
（実施例６）
次に、第６の実施例について説明する。第５の実施例と同様の方法で、アスペクト比が３以上、比表面積が０.６ｍ２／ｇ、酸化物層の厚みが１.５×１０−９ｍのＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金からなる軟磁性粉末を調製した。つまり、この粉末の非表面積と酸化物層の厚みの積は、９.０×１０−１０ｍ３／ｇである。
【００５２】
この軟磁性粉末を用い、他の原材料及びその混合比率は、第１の実施例と同一とし、製造工程も第１の実施例と同様に行い、複合磁性体を得た。更に、第１の実施例と同様にして、難燃性を評価した。この結果を第５の実施例とともに表３に示した。
【００５３】
また、第５の実施例と第６の実施例との比較に供するために、アスペクト比が３以上で、比表面積と酸化物層の厚みの積が２.４×１０−１０ｍ３／ｇの軟磁性粉末を調製した。これについても、第１の実施例と同様にして、難燃性を評価した。この結果を第３の比較例として、第５の実施例、第６の実施例とともに表３に示した。
【００５４】
表３の結果から明らかなように、第５の実施例及び第６の実施例の複合磁性体は、Ｖ−０クラスの難燃性を有し、第３の比較例の複合磁性体は、Ｖ−１クラスの難燃性を有することが分かる。従って、軟磁性粉末表面の酸化物層の厚みと、軟磁性粉末の比表面積と酸化物層の厚みの積とを限定することにより、複合磁性体の難燃性を確保できることが確認できた。
【００５５】
（実施例７）
次に、第７の実施例として、軟磁性粉末にカップリング剤で表面処理を施して、混和物の混練性を向上する例を説明する。第５の実施例に用いたＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金の軟磁性粉末３８５重量部に対し、チタネート系カップリング剤４重量部を加え、ミキサーで攪拌して表面処理を施した。この軟磁性粉末３８９重量部と、臭素系ポリマー難燃剤２０重量部と、さらに難燃助剤の三酸化アンチモン２０重量部とを、前記の実施例と同様な方法で混練することにより、複合磁性体用の混和物を得た。
【００５６】
これまでに説明した例では、均一な混和物を得るのに、混練に６０分間を要したが、本実施例では、混練時間が５０分間に短縮できた。これは、表面処理により、軟磁性粉末の結合剤への充填性が向上したためと解される。
【００５７】
また、本実施例では、シートの成形性においても改善が認められ、第５の実施例では、０.５ｍｍのシートを得るのに、複合磁性体をロールに４回通す必要があったが、本実施例では３回で所要の厚みを得ることができた。
【００５８】
また、本実施例で得られた複合磁性体についても、これまでに説明した実施例と同様に難燃性を評価した。この結果を表４に示した。
【００５９】
【表４】
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【００６０】
表４によると、本実施例は、全１０回の接炎後の残炎時間の合計が１５秒で、Ｖ−０クラスに相当する。また第５の実施例に比較すると残炎時間の合計が７秒短くなり、かつ試験片の燃焼時間の差も少なくなっている。
【００６１】
（実施例８）
また、第８の実施例として、非表面積と酸化物層の厚みの積を限定した、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末にカップリング剤で表面処理を施した例について説明する。第６の実施例で用いた、非表面積と酸化物層の厚みの積が９.０×１０−１０ｍ３／ｇであるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末を、第７の実施例と同様にして表面処理、及び結合剤、難燃剤、難燃助剤と混練して複合磁性体用の混和物を得た。この場合も第７の実施例と同様に、混練性及び成形性が向上するという効果が認められた。
【００６２】
また、本実施例で得られた複合磁性体についても、これまでに説明した実施例と同様に難燃性を評価した。この結果を表５に示した。
【００６３】
【表５】
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【００６４】
表５によると、本実施例は、全１０回の接炎後の残炎時間の合計が２５秒で、Ｖ−０クラスに相当する。また第６の実施例に比較すると残炎時間の合計が５秒短くなり、かつ試験片の燃焼時間の差も第７の実施例と同様に少なくなっている。
【００６５】
（実施例９）
次に、第９の実施例として、軟磁性粉末として、アスペクト比が３以上である扁平形状のパーマロイ粉末（Ｆｅ−Ｎｉ合金粉末）にカップリング剤で表面処理を施した例について説明する。まず、粉末表面に、酸化物層の厚みが、５×１０−１０ｍ以上１×１０−７ｍ以下の間に分布するように、酸化処理を施した。この軟磁性粉末を用い、第７の実施例、第８の実施例と同様にして複合磁性体を得、難燃性を評価したところ、Ｖ−０クラスの難燃性を有することが確認できた。
【００６６】
（実施例１０）
また、第１０の実施例として、第９の実施例に用いた軟磁性粉末を用いて、比表面積と厚みの積が限定された酸化物層を有する粉末に、カップリング剤で表面処理した例を説明する。ここでは、粉末の比表面積と厚みの積が５.０×１０−１３ｍ３／ｇ以上１.５×１０−９ｍ３／ｇ以下の範囲となるように、表面に酸化処理を施した。この軟磁性粉末にカップリング剤で表面処理を施し、第７の実施例、第８の実施例と同様にして複合磁性体を得、難燃性を評価したところ、Ｖ−０クラスの難燃性を有することが確認できた。
【００６７】
（実施例１１）
次に、第１１の実施例として、軟磁性粉末の表面処理にプライマー剤を用いた例について説明する。ここでは、プライマー剤としてエポキシ系のポリマーを用い、軟磁性粉末表面を被覆した。このプライマー剤の溶解度パラメータは２２であり、結合剤である塩素化ポリエチレンとほぼ同じである。なお、ここで使用している溶解度パラメータの数値の単位はＭＰａ１／２である。
【００６８】
軟磁性粉末としてアスペクト比が３以上、比表面積が０.６ｍ２／ｇ、酸化物層の厚みが１.５×１０−９ｍのＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金を用い、第１の実施例と同様に原材料の混練とシート成形を行った。その結果、この場合も第７の実施例、第８の実施例と同様に、混練性及び成形性が向上するという効果が認められた。
【００６９】
また、本実施例で得られた複合磁性体についても、これまでに説明した実施例と同様に難燃性を評価した。この結果を表６に示した。
【００７０】
【表６】
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【００７１】
表６によると、本実施例は、全１０回の接炎後の残炎時間の合計が１６秒で、Ｖ−０クラスに相当する。また第５の実施例に比較すると残炎時間の合計が６秒短くなり、かつ試験片毎の燃焼時間の差も少なくなっている。
【００７２】
これは、軟磁性粉末の表面に一定の厚みを有する酸化物層が付与し、かつ軟磁性粉末に表面処理を施したことにより、分散性が向上したために、難燃性が向上するとともにばらつきも低減したものと解される。
【００７３】
（実施例１２）
また、第１２の実施例として、比表面積と厚みの積が限定された酸化物層を有する粉末に、プライマー剤で表面処理した例を説明する。軟磁性粉末として、アスペクト比が３以上で、比表面積と酸化物層の厚みの積が９.０×１０-10ｍ3／ｇのＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末を準備した。この粉末を用い、第１１の実施例とまったく同様にして、粉末の表面処理、混練、シート成形を行った。その結果、この場合も第７の実施例、第８の実施例と同様に、混練性及び成形性が向上するという効果が認められた。
【００７４】
また、本実施例で得られた複合磁性体についても、これまでに説明した実施例と同様に難燃性を評価した。この結果を表７に示した。
【００７５】
【表７】
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【００７６】
これによると、本実施例は、全１０回の接炎後の残炎時間の合計が２７秒で、Ｖ−０クラスに相当する。また、第６の実施例に比較すると残炎時間の合計が６秒短くなり、かつ試験片毎の燃焼時間の差も少なくなっていて、第１１の実施例と同様の結果が得られた。
【００７７】
（実施例１３）
次に、難燃剤と可塑剤の機能を併せ持つリン酸エステル化合物を用いた例について説明する。ここでは、軟磁性粉末として、アスペクト比が３以上で、表面の酸化物層の厚みが１.５×１０−９ｍであるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末を用いた。まず、この粉末３８５重量部に対し、チタネート系カップリング剤４重量部を用いて表面処理を施した。
【００７８】
この軟磁性粉末を３８９重量部、トリクレジルフォスフェートを４重量部、それぞれ秤量して、ミキサーで均一になるまで混合した。この操作は、カップリング剤による表面処理と同時に行ってもよい。次に、前記混合物を３９３重量部、塩素化ポリエチレンを１００重量部、臭素系ポリマー難燃剤を２０重量部、三酸化アンチモンを２０重量部、加圧ニーダーに投入して均一になるまで混練した。なお、ここで用いたトリクレジルフォスフェートの溶解度パラメータは１７.２である。
【００７９】
この混和物を用い、これまでに述べた実施例と同様に、シート成形と難燃性の評価を行った。表８は、難燃性の評価結果を示したものである。
【００８０】
【表８】
0004309558.tif 000009
【００８１】
表８によると、全１０回の接炎後の残炎時間の合計が２１秒で、Ｖ−０クラスに相当する。またこの場合も各試験片の燃焼時間の差が少なく、難燃性のばらつきが減少していることが分かる。
【００８２】
また、同じくリン酸エステル化合物で、かつ溶解度パラメータが１４〜２５の範囲である、イソプロピルトリアリールフォスフェート、クレジルジフェニルフォスフェートを用いても同様の結果が得られた。
【００８３】
（実施例１４）
また、第１４の実施例として、比表面積と厚みの積が限定された酸化物層を有する軟磁性粉末を用い、第１３の実施例とまったく同一の方法で、表面処理、混練、シート成形を行った例を示す。ここでは、軟磁性粉末として、アスペクト比が３以上で、比表面積と酸化物層の厚みの積が９.０×１０-10ｍ3／ｇのＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末を用いた。表９に、本実施例による複合磁性体の難燃性の評価結果を示す。この場合も第１３の実施例と同様に、難燃性の向上とばらつきの減少が認められた。
【００８４】
【表９】
0004309558.tif 000010
【００８５】
（実施例１５）
次に、第１５の実施例として、リン系難燃剤の添加により難燃性の向上が認められたので、他の難燃剤を減少した例を説明する。まず、軟磁性粉末として、アスペクト比が３以上で、表面の酸化物層の厚みが１.５×１０−９ｍであるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末を準備し、この粉末３８５重量部に対し、チタネート系カップリング剤４重量部を用いて表面処理を施した。
【００８６】
次に、表面処理済の軟磁性粉末３８９重量部とトリクレジルフォスフェート４重量部をミキサーで混合した。この操作は、カップリング剤による表面処理と同時に行ってもよい。次に、前記混合物を３９３重量部、臭素系難燃剤を１４重量部、三酸化アンチモンを１４重量部、それぞれ秤量して加圧ニーダーに投入し、均一になるまで混練した。臭素系難燃剤と三酸化アンチモンは、これまで説明した実施例に比較して、それぞれ２０重量部から１４重量部に減らしている。
【００８７】
得られた複合磁性体について、これまでに説明した実施例と同様にして難燃性を評価した。表１０は、その結果を示したものである。
【００８８】
【表１０】
0004309558.tif 000011
【００８９】
本実施例では、臭素系難燃剤と三酸化アンチモンをそれぞれ３０％減少したにも拘らず、全１０回の接炎の残炎時間の合計が２７秒であり、Ｖ−０クラスの難燃性を確保できた。これは、表面の酸化被膜の厚みを限定したこと、カップリング剤で表面処理を行ったこと、更にリン系難燃剤を分散させたことの相乗効果によると解される。
【００９０】
（実施例１６）
また、第１６の実施例として、比表面積と厚みの積が限定された酸化物層を有する軟磁性粉末を用い、第１５の実施例とまったく同一の方法で、表面処理、混練、シート成形を行った例を示す。ここでは、軟磁性粉末として、アスペクト比が３以上で、比表面積と酸化物層の厚みの積が９.０×１０-10ｍ3／ｇのＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末を用いた。表１１に、本実施例による複合磁性体の難燃性の評価結果を示す。
【００９１】
【表１１】
0004309558.tif 000012
【００９２】
表１１から明らかなように、本実施例においても、リン系難燃剤を添加したことによって、臭素系難燃剤と三酸化アンチモンをそれぞれ３０％減少したにも拘らず、全１０回の接炎の残炎時間の合計が３６秒であり、Ｖ−０クラスの難燃性を確保できた。この結果から、軟磁性粉末の表面処理の条件に拘らず、リン系難燃剤の添加が一定の効果を示すことが確認できた。
【００９３】
【発明の効果】
以上に詳しく説明したように、本発明によれば、表面に酸化被膜を有する軟磁性粉末の酸化物層の厚みと、軟磁性粉末の比表面積と酸化物層の厚みの積とを一定範囲に限定することにより、難燃性に優れた複合磁性体および電磁干渉抑制体が得られる。また、本発明によれば、表面に窒化被膜を有する軟磁性粉末の窒化物層の厚みと、軟磁性粉末の比表面積と窒化物層の厚みの積とを一定範囲に限定することにより、難燃性に優れた複合磁性体および電磁干渉抑制体が得られる。
【００９４】
更に、本発明によれば、溶解度パラメータが結合剤とほぼ同じである表面処理剤で、粉末表面に表面処理を施したり、溶解度パラメータが結合剤とほぼ同じであるリン系難燃剤を添加したりすることで、複合磁性体を構成する各成分の分散性を向上することにより、混練性や成形性の向上、ひいては難燃性の向上やそのばらつきの低減にも寄与することができる。
【００９５】
なお、これまでに説明した実施例における複合磁性体は、電気機器の内部及び周辺部で使用することによって、不要電波の干渉によって生じる電磁障害を抑制する電磁干渉抑制体として機能することは勿論である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による複合磁性体の模式図。
【符号の説明】
１０    複合磁性体
１１    軟磁性粉末
１２    結合剤
１３    難燃剤
１４    難燃助剤
【図１】
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