(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
るつぼ内の原料融液から単結晶インゴットを炉内で引き上げるチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法）単結晶インゴット製造装置であって、
前記原料融液を作製し貯留するルツボと、このルツボを昇降させる昇降装置と、前記ルツボ内を加熱するヒータと、前記原料融液から単結晶インゴットを引き上げる引き上げ装置と、炉内で引き上げ中の単結晶インゴット（以下、単結晶引き上げインゴット）を囲繞して融液液面からの輻射熱を遮蔽する熱遮蔽体と、を備え、前記単結晶引き上げインゴットの表面温度を検出する温度センサを、前記熱遮蔽体の内側の一部分に備え、
前記温度センサから得られたデータを用いて、固液界面から前記単結晶引き上げインゴットの引き上げ方向の温度が１３５０℃となる温度領域までの間のインゴット領域の部分の温度勾配を算出する温度勾配算出装置と、この温度勾配算出装置により算出された温度勾配に基づいて、以下の３つの制御対象の少なくともいずれか１つを制御するコントローラーと、を備えるＣＺ法単結晶インゴット製造装置。
イ、前記ヒータの出力、
ロ、前記昇降装置による前記ルツボの昇降、
ハ、前記引き上げ装置による単結晶引き上げインゴットの引き上げ速度。
【請求項２】
るつぼ内の原料融液から単結晶インゴットを炉内で引き上げるチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法）単結晶インゴット製造装置であって、
前記原料融液を作製し貯留するルツボと、このルツボを昇降させる昇降装置と、前記ルツボ内を加熱するヒータと、前記原料融液から単結晶インゴットを引き上げる引き上げ装置と、炉内で引き上げ中の単結晶インゴット（以下、単結晶引き上げインゴット）を囲繞して融液液面からの輻射熱を遮蔽する熱遮蔽体と、を備え、前記単結晶引き上げインゴットの表面温度を検出する温度センサが、前記熱遮蔽体の下部に内蔵され、
前記温度センサから得られたデータを用いて、固液界面から単結晶引き上げインゴットの引き上げ方向の温度が１３５０℃となる温度領域までの間のインゴット領域の部分の温度勾配を算出する温度勾配算出装置と、この温度勾配算出装置により算出された温度勾配に基づいて、以下の３つの制御対象の少なくともいずれか１つを制御するコントローラーと、を備えるＣＺ法単結晶インゴット製造装置。
イ、前記ヒータの出力、
ロ、前記昇降装置による前記ルツボの昇降、
ハ、前記引き上げ装置による単結晶引き上げインゴットの引き上げ速度。
【請求項３】
前記熱遮蔽体の内側の一部分に配置されているクーラーを備えていることを特徴とする請求項１または２記載のＣＺ法単結晶インゴット製造装置。
【請求項４】
請求項３記載のＣＺ法単結晶インゴット製造装置により単結晶インゴットの製造を行う方法であって、前記単結晶引き上げインゴットの下部を冷却することにより、固液界面から前記単結晶引き上げインゴットの引き上げ方向の温度が１３５０℃となる温度領域までの間のインゴット領域の部分の温度勾配を大きくすることによって当該単結晶引き上げインゴットの引き上げ速度を速める方法。
【請求項５】
請求項３記載のＣＺ法単結晶インゴット製造装置により単結晶インゴットの製造を行う方法であって、前記単結晶引き上げインゴットの上部を冷却することにより、当該単結晶引き上げインゴット内部の引き上げ方向の伝導熱の放散を促進し、固液界面から前記単結晶引き上げインゴットの引き上げ方向の温度が１３５０℃となる温度領域までの間のインゴット領域の部分の中心側の温度勾配と表面側の温度勾配との差を小さくすることによって完全結晶を作製する方法。
【請求項６】
請求項１または２記載のＣＺ法単結晶インゴット製造装置により単結晶インゴットの製造を行う方法であって、前記単結晶引き上げインゴットの温度勾配に基づく制御を、単結晶引き上げインゴットの直径の大きさの制御よりも優先させて行うことを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法）により単結晶インゴットを製造する単結晶インゴット製造装置及びその制御・使用に関連した方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法）により得られるＣＺシリコン単結晶の成長中に発生する結晶欠陥は、ＭＯＳデバイスのゲート酸化膜の信頼性やＰＮジャンクションリーク特性などに悪影響を及ぼす。このため、このような結晶欠陥をできる限り低減することが必要となるが、結晶欠陥発生の制御のためには、炉内で引き上げ中の単結晶インゴット（以下、単結晶引き上げインゴット）の引き上げ速度Ｖと当該単結晶引き上げインゴットの温度勾配Ｇの比「Ｖ／Ｇ」の制御を適切に行うことが有効である旨が指摘されている（特開平８−３３７４９０号公報など）。
【０００３】
これに関し、先の特開平８−３３７４９０号公報に係る発明者らは１３００℃からシリコン融点までの間のＶ／Ｇを適切に制御することにより完全結晶を得ているが（１９９３年（平成５年）、第５４回応用物理学会学術講演会（１９９３年９月２７日から３０日）、第５４回応用物理学会学術講演会講演予稿集Ｎｏ．１、ｐ３０３、２９ａ−ＨＡ−７  ：  特開平８−３３０３１６号公報）、本出願人は１３５０℃からシリコン融点までの間のＶ／Ｇを適切に制御することによって、より適切な条件でシリコンの完全結晶を得ている（特願平１０−３３０７１３号）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ここで、シリコン融点付近でのＶ／Ｇの調整は、最近のチョクラルスキー法単結晶インゴット製造装置に装備されている熱遮蔽体の位置等の変更を行うことによって達成することができるということが指摘されている（特開平８−３３０３１６号公報、特願平１０−３３０７１３号、特願平１０−３３０７１４号）。
【０００５】
しかしながら、熱遮蔽体の位置等の変更を行うことによってＶ／Ｇの調整を行うようにした場合には、それを行うための部材や機構が余分に必要となるので、部品点数の増大や制御の複雑化などという不利益を招く。
【０００６】
また、上記従来技術によれば、Ｖ／Ｇ算出のための温度勾配の算出は、基本的には温度状態のシュミレーションによる推測によって行われているため、炉内の状態を完全に反映してＶ／Ｇの調整を行っているものではない。
【０００７】
本発明は以上のような課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、ＣＺ法単結晶インゴット製造装置において、熱遮蔽体の位置等の変更を行うことなくＶ／Ｇの調整を行うことができる機構もしくは制御方法を提供することにある。また、本発明の目的は、ＣＺ法単結晶インゴット製造装置において、ＣＺ炉内の状態を完全に反映してＶ／Ｇの調整を行うことができるような機構もしくは制御方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
以上のような目的を達成するために、本発明者らが鋭意研究を行った結果、引き上げ速度を緩やかに変更し、かつ、ヒータの出力を適宜調整することにより熱遮蔽体の位置等の変更を行うことなくＶ／Ｇの調整を行うことができるということを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
即ち、ＣＺ法では、通常は、単結晶引き上げインゴットの重量を検知してその直径が一定になるようにヒータの出力と単結晶の引き上げ速度を制御しているが、本発明者らは、予め用意された成長長さに応じた引き上げ速度指令のパターンを徐々に修正し（即ち、引き上げ速度を緩やかに変更し）、かつ、ヒータの出力を適宜調整することで、短期的には直径が一定になるように重量の偏差に応じて引き上げ速度を制御することができ、Ｖ／Ｇの調整と直径均一化の制御の両立が可能になるということを見出し、本発明を完成するに至ったのである。
【００１０】
より具体的には、本発明は以下のようなものを提供する。
【００１１】
本願第1発明は、るつぼ内の原料融液から単結晶インゴットを炉内で引き上げるチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法）単結晶インゴット製造装置であって、
前記原料融液を作製し貯留するルツボと、このルツボを昇降させる昇降装置と、前記ルツボ内を加熱するヒータと、前記原料融液から単結晶インゴットを引き上げる引き上げ装置と、炉内で引き上げ中の単結晶インゴット（以下、単結晶引き上げインゴット）を囲繞して融液液面からの輻射熱を遮蔽する熱遮蔽体と、を備え、前記単結晶引き上げインゴットの表面温度を検出する温度センサを、前記熱遮蔽体の内側の一部分に備え、
前記温度センサから得られたデータを用いて、固液界面から前記単結晶引き上げインゴットの引き上げ方向の温度が１３５０℃となる温度領域までの間のインゴット領域の部分の温度勾配を算出する温度勾配算出装置と、この温度勾配算出装置により算出された温度勾配に基づいて、以下の３つの制御対象の少なくともいずれか１つを制御するコントローラーと、を備えることを特徴とする。
イ、前記ヒータの出力、
ロ、前記昇降装置による前記ルツボの昇降、
ハ、前記引き上げ装置による単結晶引き上げインゴットの引き上げ速度。
【００１２】
第2発明は、るつぼ内の原料融液から単結晶インゴットを炉内で引き上げるチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法）単結晶インゴット製造装置であって、
前記原料融液を作製し貯留するルツボと、このルツボを昇降させる昇降装置と、前記ルツボ内を加熱するヒータと、前記原料融液から単結晶インゴットを引き上げる引き上げ装置と、炉内で引き上げ中の単結晶インゴット（以下、単結晶引き上げインゴット）を囲繞して融液液面からの輻射熱を遮蔽する熱遮蔽体と、を備え、前記単結晶引き上げインゴットの表面温度を検出する温度センサが、前記熱遮蔽体の下部に内蔵され、
前記温度センサから得られたデータを用いて、固液界面から単結晶引き上げインゴットの引き上げ方向の温度が１３５０℃となる温度領域までの間のインゴット領域の部分の温度勾配を算出する温度勾配算出装置と、この温度勾配算出装置により算出された温度勾配に基づいて、以下の３つの制御対象の少なくともいずれか１つを制御するコントローラーと、を備えることを特徴とする。
イ、前記ヒータの出力、
ロ、前記昇降装置による前記ルツボの昇降、
ハ、前記引き上げ装置による単結晶引き上げインゴットの引き上げ速度。
【００１６】
第３発明は、第１発明または第２発明において、前記熱遮蔽体の内側の一部分に配置されているクーラーを備えていることを特徴とする。
【００１７】
第4発明は、第3発明のＣＺ法単結晶インゴット製造装置により単結晶インゴットの製造を行う方法であって、前記単結晶引き上げインゴットの下部を冷却することにより、固液界面から前記単結晶引き上げインゴットの引き上げ方向の温度が１３５０℃となる温度領域までの間のインゴット領域の部分の温度勾配を大きくすることによって当該単結晶引き上げインゴットの引き上げ速度を速めることを特徴とする。
【００１８】
第5発明は、第3発明のＣＺ法単結晶インゴット製造装置により単結晶インゴットの製造を行う方法であって、前記単結晶引き上げインゴットの上部を冷却することにより、当該単結晶引き上げインゴット内部の引き上げ方向の伝導熱の放散を促進し、固液界面から前記単結晶引き上げインゴットの引き上げ方向の温度が１３５０℃となる温度領域までの間のインゴット領域の部分の中心側の温度勾配と表面側の温度勾配との差を小さくすることによって完全結晶を作製することを特徴とする。
【００１９】
第６発明は、第１発明または第２発明のＣＺ法単結晶インゴット製造装置により単結晶インゴットの製造を行う方法であって、前記単結晶引き上げインゴットの温度勾配に基づく制御を、単結晶引き上げインゴットの直径の大きさの制御よりも優先させて行うことを特徴とする。この方法は、Ｖ／Ｇの調整のために直径の大きさの制御というものをある程度犠牲にしているために、この方法により製造された単結晶インゴットは、従来品よりもインゴット表面に波打ちが存在する、形態的に新規なものである。この「インゴット表面の波打ち」は滑り止めとして機能することもあり、そのような場合には製造されたインゴットの運搬時の安全性が増すという効果がある。
【００２０】
［用語の定義］
単結晶引き上げインゴットの冷却を行う「クーラー」は、単結晶引き上げインゴットの所定の部分の冷却を行うものであればいかなるものを採用することもできるが、ある所定の個所を確実に冷却するという観点からすれば、同日出願に係る冷却水が流通する配管系からなるものやヒートパイプ等を使用したものを採用するのが好ましい。
【００２１】
単結晶引き上げインゴットの表面温度を検出する「温度センサ」というのは、代表的には熱電対であるが（例えば、特開平８−５９３８８号公報、特開平５−１３２３９１号公報）、高温状態で温度を測定できるものであればいかなるものも採用することができる。
【００２２】
単結晶引き上げインゴットの温度勾配は、一対の温度センサを用いて２箇所の温度を測定し、そこから算出をすることもできるが、一つの温度センサを用い、かかる単一の温度センサにより検出された所定の箇所の温度と既知の融液液面の温度から算出することもできる。
【００２３】
「温度勾配」の概念には、温度センサにより実際に測定された単結晶引き上げインゴットの表面のものだけでなく、実際に測定された表面温度から理論的に、または経験的に算出される単結晶引き上げインゴット内部及び凝固部のものも含まれる場合もある。
【００２４】
「完全結晶」というのは、成長欠陥（ＯＳＦリング、ボイド状欠陥、転位クラスタ等の一般的なＣＺ法におけるシリコン単結晶成長時に通常発生する結晶中の欠陥）を含まない単結晶インゴットを意味する。
【００２５】
本発明に係る方法は、温度センサによる実測値に基づいて算出された温度勾配を使用してＶ／Ｇを求め、それに基づいてヒータの温度や融液の液面の高さを調整するものであり、結晶製造に好適なＶ／Ｇは、対象となる物質に応じて適宜求めることができるものであるため、本発明に係る方法もしくは装置が、シリコンのものに限られないことは明らかである。
【００２６】
【発明を実施するための形態】
［全体構成］
図１は本発明に係るシリコン単結晶インゴット製造装置の好適な実施形態を示すブロック図である。この図１に示されるように、本発明に係るシリコン単結晶インゴット製造装置は、通常のＣＺ法シリコン単結晶インゴット製造装置と同様に、密閉容器たるチャンバー１１内に、シリコン融液１２の製造・貯蔵のためのルツボ１３と、このルツボ１３を加熱するためのヒータ１４と、ルツボ１３を昇降させる昇降装置１５と、を備えている。そして、この他にも適宜、通常のＣＺ法シリコン単結晶インゴット製造装置と同様に、ヒータ１４に電力を供給する電極、その他断熱材、メルトレシーブ、内筒などが備え付けられる。また、この装置には、シリコンインゴット１７を引き上げる引き上げ装置１６と、シリコン融液１２及びヒータ１４からシリコンインゴット１７への熱の輻射を遮蔽するための熱遮蔽体１８と、が備え付けられている。
【００２７】
図２は、本発明の要部を説明するためのブロック図である。この図２から明らかなように、本発明において特徴的なことは、熱電対で構成されている一組の温度センサ２２ａ及び２２ｂが熱遮蔽体１８に取り付けられていることである。この一組の温度センサ２２ａ及び２２ｂにより、シリコンインゴット１７の表面の温度が検出される。
【００２８】
また、この装置には、ＣＺ法単結晶インゴット製造装置に通常用いられているメルトレベルセンサ２３が取り付けられており、プリズム２５を介して融液液面１２ａにレーザ光が照射され、メルトレベルが検出される。ヒータ１４、昇降装置１５、及び引き上げ装置１６は、メルトレベルセンサ２３並びに温度センサ２２ａ及び２２ｂからの入力に応じて、コントローラ２６が制御する。
【００２９】
更に、本発明に係るシリコン単結晶インゴット製造装置は、特に図示していないが、この種のＣＺ法シリコン単結晶インゴット製造装置に通常装備される不活性ガスの導入・排気システムを備えている。そして、このようなシステム下にあって、熱遮蔽体１８は不活性ガスの流通路を調整する働きも兼ね備えている。また、この装置においては、チャンバー１１内の排気を行う真空ポンプ２０が接続されている。
【００３０】
［クーラー］
図４は、クーラーが設けられた実施の形態を示すブロック図である。なお、図１と同一の構成要素には同一符号を付し、その説明を省略する。
【００３１】
この実施の形態に係るシリコン単結晶インゴット製造装置においては、熱遮蔽体１８の内側の一部分にクーラー１９が設置されているが、このクーラー１９は、その中を冷却水が流通する配管で構成されており、その下端１９ａとシリコン融液液面１２ａからの距離Ｌが１５０ｍｍ以下となるように配置されている。このようにクーラー１９の下端１９ａをこの範囲に設定することで、シリコン単結晶インゴットの１３５０℃以上の部分の温度勾配を効果的に制御することができ、かかる部分における温度勾配の増大を通じてシリコン単結晶インゴットの引き上げ速度を約２倍程度にまで高めることができ、それによって生産効率の向上が実現できる。なお、クーラー１９自体の高さ（クーラー１９の下端から上端までの距離）は、１００ｍｍ以下で十分である。
【００３２】
配管で構成されているクーラー１９の中には冷却水が流通されるが、冷却水は、供給管２１ａを介して供給される。この供給管２１ａを含む給排管２１（供給管２１ａと排出管２１ｂのセットからなる）をチャンバー１１内に貫入する個所には、蛇腹部材２８が取り付けられ、気密状態が保たれるようにされている。そして、この装置においては、昇降装置１５が作動して、シリコンインゴット１７の引き上げに伴ってシリコン融液液面１２ａが下降した分だけルツボ１３が上昇するため、クーラー１９の下端１９ａとシリコン融液液面１２ａの間の距離Ｌは常に１５０ｍｍ以下となる。
【００３３】
ここで、本発明に係るシリコン単結晶インゴット製造装置においては、コントローラ２６により、温度センサ２２ａ及び２２ｂからの入力に応じて、１３５０℃以上の部分のＶ／Ｇが製造の目的に応じて設定された値を示すように、ヒータ１４の温度や、引き上げ装置１６によるシリコンインゴット１７の引き上げ速度の調整等が行われる。同時に、昇降装置１５は、メルトレベルセンサ２３からの監視を受けながら、温度センサ２２ａ及び２２ｂからの入力に応じて、１３５０℃以上の部分のＶ／Ｇが、製造の目的に応じて設定された値を示すように、適宜調整される。
【００３４】
なお、図３に示されるように、温度センサ２２ａ及び２２ｂは、熱遮蔽体１８と一体にせず、別のものとして構成するようにしてもよい。但し、この場合においては、温度センサの検出精度の低下を防止するために、融液液面１２ａからの直接照射を避ける位置に配置するのが望ましい。
【００３５】
［完全結晶の製造］
本発明によれば、前記単結晶引き上げインゴット１７の上部を冷却することにより、当該単結晶引き上げインゴット１７内部の引き上げ方向の伝導熱の放散を促進し、当該単結晶引き上げインゴットのＧ１領域の部分の中心側の温度勾配と表面側の温度勾配との差を小さくすることができ、それによって完全結晶を作製することができる。
【００３６】
例えば、シリコンの場合においては、結晶引き上げインゴット１７内部の引き上げ方向の伝導熱の放散を促進することにより、１３５０℃以上の領域においてＶ／Ｇ値を０．１６〜０．１８ｍｍ２／℃ｍｉｎの範囲に設定し、その範囲での単結晶引き上げインゴット表面のＧ値の平均値Ｇｏｕｔｅｒと単結晶引き上げインゴット中心のＧ値の平均値Ｇｃｅｎｔｅｒの比であるＧｏｕｔｅｒ／Ｇｃｅｎｔｅｒを１．１０以下にすれば、完全結晶を得ることができる（特願平１０−３３０７１３号）。
【００３７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明により、ＣＺ法単結晶インゴット製造装置において、ＣＺ炉内の状態を完全に反映してＶ／Ｇの調整を行うことができるようになる。
【００３８】
また、本発明に係る単結晶インゴット製造装置及び方法によれば、ＣＺ法単結晶インゴット製造装置において、既存の機構を利用してＶ／Ｇの調整を行うことができるので、熱遮蔽体の位置等の変更や部品点数の増大等を伴うことなく、完全結晶の製造等ができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明に係るシリコン単結晶インゴット製造装置の好適な実施形態を示すブロック図である。
【図２】  本発明の要部を説明するためのブロック図である。
【図３】  本発明の別の実施形態を示すブロック図である。
【図４】  クーラーを採用した本発明に係るシリコン単結晶インゴット製造装置の好適な実施形態を示すブロック図である。
【符号の説明】
１１  チャンバー
１２  シリコン融液
１２ａ  シリコン融液液面
１３  ルツボ
１４  ヒータ
１５  昇降装置
１６  引き上げ装置
１７  シリコンインゴット
１８  熱遮蔽体
１９  クーラー
１９ａ  クーラーの下端
２０  真空ポンプ
２２ａ  温度センサ
２２ｂ  温度センサ
２３  メルトレベルセンサ
２５  プリズム
２６  コントローラ
２８  蛇腹部材
Ｌ  クーラーの下端１９ａとシリコン融液液面１２ａの間の距離
３１  圧力センサ
【図１】
0004306009.tif 000002
【図２】
0004306009.tif 000003
【図３】
0004306009.tif 000004
【図４】
0004306009.tif 000005