(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｔi粉末とＡl粉末またはＡl合金粉末を混合し、この混合粉末をメカニカルアロイング法により合金化し、合金化した粉末を型内に充填した後、パンチ間で圧粉しつつ合金化した粉末に通電し、その際に発生する熱により昇温速度２０〜８０℃／ｍｉｎ、圧力２９〜６８．６Ｍｐａで焼結せしめてＴi−Ａl金属間化合物を作製し、次いで焼結の際の熱を利用し連続してＴi−Ａl金属間化合物に恒温鍛造を施すことを特徴とするＴi−Ａl金属間化合物部材の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のＴi−Ａl金属間化合物部材の製造方法において、前記Ｔi−Ａl金属間化合物は、０．５atm％〜０．８atm％のＭnを含有することを特徴とするＴi−Ａl金属間化合物部材の製造方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載のＴi−Ａl金属間化合物部材の製造方法において、前記Ｔi−Ａl金属間化合物部材は薄肉耐熱用部材であることを特徴とするＴi−Ａl金属間化合物部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はＴi−Ａl金属間化合物からなる部材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｔi−Ａl金属間化合物は高温（８００℃付近）での強度及び耐食性に優れ、比較的軽量であるため、航空機、ロケットまたは自動車のエンジン部品等の材料として、インコネルに代表されるＮi系耐熱合金に代るものとして注目されている。
【０００３】
Ｔi−Ａl金属間化合物の製造方法としては、特開平５−２７１８２３号公報、特開平５−１１７７１６号公報及び特開平１１−１７２３５１号公報等が提案されている。
【０００４】
特開平５−２７１８２３号公報に開示される内容は、Ｔi粉末とＡl粉末とを混合して加圧することで成形体を形成し、この成形体をＴiまたはＴi合金製の容器（カプセル）に封入し、容器ごと熱間静水圧処理（ＨＩＰ）するようにしたもので、容器にＴiまたはＴi合金を用いることで、これらを酸素及び窒素のゲッターとして作用せしめ、品質安定化を図っている。
【０００５】
特開平５−１１７７１６号公報には、メカニカルアロイング法やメカニカルグライディング法によって２種以上の金属微粉末混合体を製造し、この金属微粉末混合体をプラズマ焼結法により焼結することが開示され、特に金属粉末として、Ｔi及びＡlが挙げられている。
【０００６】
また、特開平１１−１７２３５１号公報には、ＴiとＡlとをモル比で１：１に配合し、これをボールミルを用いて混合粉末とし、この混合粉末を上下の電極（パンチ）間で圧縮しながらパルス通電して焼結せしめる方法が提案されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上述した何れの方法もＴi粉末及びＡl粉末からＴi−Ａl金属間化合物を製作するまでの提案であり、いずれもＴi−Ａl金属間化合物の形状は丸棒状であり、この丸棒素材から複雑形状の部材をどのように製造するかについては解決されていない。
【０００８】
特に、Ｔi−Ａl金属間化合物は高温での強度及び耐食性に優れる反面、常温では極めて脆く、塑性加工や機械加工での形状付与が困難であるため、実用化の障害になっている。
そこで、溶解鋳造法も考えられているが、この鋳造法には真空プラズマスカル溶解装置などの極めて高価な装置が必要で、鋳型は潮解性のあるカルシア（ＣaＯ）を用いるため、取り扱いが面倒で、更に鋳造欠陥を生じやすいため、鋳造後にＨＩＰ処理が必要となり、このＨＩＰ処理中に変形する不利もある。したがって、溶解鋳造法も実際には使用することができない。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決すべく本発明に係るＴi−Ａl金属間化合物部材の製造方法は、Ｔi粉末とＡl粉末またはＡl合金粉末を混合し、この混合粉末を型内に充填した後、パンチ間で圧粉しつつ混合粉末に通電し、その際に発生する熱により焼結せしめてＴi−Ａl金属間化合物を作製し、次いで焼結の際の熱を利用し連続してＴi−Ａl金属間化合物に恒温鍛造を施すようにした。
【００１０】
常温ではＴi−Ａl金属間化合物は極めて脆く、形状の付与が困難であるが、通電焼結の際に発生する熱をそのまま利用し、成形型の温度をＴi−Ａl金属間化合物の温度と略等しくした恒温鍛造（９００℃〜１１００℃）にてＴi−Ａl金属間化合物を成形することで、Ｔi−Ａl金属間化合物は超塑性を示し、タービンブレードなどの複雑形状部材を簡単に製造することができる。
尚、一旦冷えてからＴi−Ａl金属間化合物を再加熱して鍛造すると、結晶粒が粗大化し強度低下を招き、成形時に割れも生じやすくなる。
【００１１】
Ｔi粉末はatm％で５１〜５２％とし、残部をＡlまたはＡl合金とするのが好ましい。これはＴiを５０％以下にすると、ＴiＡl相の他に、脆く部材を脆化させやすいＡl比率の高いＴiＡl2相やＴiＡl3相が生成されるため、Ｔiを５１〜５２％とする。この組成にすることでＴi3Ａl相が微量ながら含まれるが、延性を阻害することはない。
【００１２】
また、前記Ｔi−Ａl金属間化合物は、0.5atm％〜0.8atm％のＭnを含有せしめることが可能である。このＭnをＡl合金の形態で供給する場合には、Ｍnを1.0atm％〜1.6atm％含有する形で供給すればよい。
Ｍnを含有せしめることで、Ｔi−Ａl金属間化合物の延性を向上せしめることができる。ただし、0.5atm％未満では添加の効果が少なく、また0.8atm％を超えるとＴiＡl相中にＭnが固溶しきれず、Ｍnが単体で析出してしまう。したがって上記範囲が好ましい。
【００１３】
また、通電焼結する前に、混合粉末をメカニカルアロイング法により合金化しておくことも可能である。このように合金化しておくと、通電焼結によって５μｍ以下の結晶粒が現れ、組織が緻密化して強度が更に向上する。
【００１４】
本発明に係る製造方法が適用される部材としては、タービンブレード等が考えられるが、これ以外の薄肉耐熱用部材に本発明は広く適用される。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明する。ここで、図１は加圧パターンを示すグラフ、図２〜図８は焼結から成形までの工程を説明した図である。
【００１６】
原材料粉末として、平均粒径１５〜４０μｍのＴi粉末（純度９９．９９％以上）と平均粒径１５〜４０μｍのＡl粉末（純度９９．９９％以上）を用意し、Ｔi：Ａl＝５１：４９（atm％）となるようにＡrガス中で混合する。Ａrガス中で行うのは、Ｔi粉末およびＡl粉末とも非常に反応性に富むためである。
【００１７】
混合後にメカニカルアロイング法によって合金化せしめた。尚、合金化せずに次工程に進んでもよいが、合金化することにより、組織の緻密化が図れるので、実施例ではアトライタを用いて合金化した。
【００１８】
合金化の際には一旦真空雰囲気とした後に、再度５〜２０％の窒素ガスを含むＡrガスを導入する。窒素ガスを添加することで、焼結後のＴiＡlの収率を向上せしめることができる。
【００１９】
Ｔi粉末とＡl粉末との混合時間は５０時間行った。混合時間を３０時間未満とした場合には、合金化が十分に図れず、一方１００時間を超えて混合すればアモルファス化した合金が得られるが、アモルファス化する必要はないので、混合時間は３０〜１００時間とする。
【００２０】
次いで上記の合金化した混合粉末を図２に示す焼結装置を用いて焼結せしめる。
焼結装置は２分割された半円環状のグラファイトダイス１，１をシリンダユニット２，２で進退可能とし、前進位置にあるグラファイトダイス１，１で形成される空間に下方から下パンチ３を臨ませ、グラファイトダイス１，１内面と下パンチ３上面との間で形成される凹部に前記混合粉末を充填した。
【００２１】
この後、図３に示すように、上パンチ４と下パンチ３により混合粉末を圧粉する。加圧パターンは図１に示した通りである。また、上パンチ４と下パンチ３とも電極としての機能を有しており、これら上パンチ４と下パンチ３を介して混合粉末を圧粉しつつ通電することで混合粉末からなる成形体を焼結する。焼結の条件は50℃/minで950℃まで昇温し、５分間保持すると同時に、上下のパンチにより49MPa（0.5ton/cm2）で加圧し焼結した。以上の操作により図３、図４に示すような円柱状のブランク材が得られる。
【００２２】
焼結条件のうち、昇温速度としては20〜80℃/minが好ましい。20℃/min未満で行うと、粒径が粗大化し、逆に80℃/minを超えると、昇温速度に反応が追従せず、未反応の部分が残留してしまうためである。
【００２３】
焼結条件のうち、保持温度は900〜1100℃が好ましい。900℃未満では焼結を促進する液層が生成されず、焼結時間が非常に長くなってしまい、逆に1100℃を超えた温度では、再溶融してしまう。
【００２４】
焼結条件のうち、加圧は29〜68.6MPa（0.3〜0.7ton/cm2）で行うことが好ましい。29MPa未満では成形後に密度の向上が十分に図れず、68.6MPaを超えるとダイスに働く応力が増大してダイスの寿命が低下する。
【００２５】
上記の範囲で焼結を行うことで、図６（ａ）及び（ｂ）に示すような、２０μｍ程度の粒径と５０μｍ程度の粒径が混ざり合った結晶組織が得られる。２０μｍ程度の結晶粒は後述する恒温鍛造による超塑性加工に有効であり、５０μｍ程度の結晶粒は靱性を向上する効果がある。
【００２６】
以上の如くして、合金化した混合粉末を焼結することでＴi−Ａl金属間化合物からなるブランク材を得たならば、図５に示すようにグラファイトダイス１，１が後退するとともに下パンチ３内に軸方向に挿入されていたノックアウトピン５によってブランク材を下パンチ３から持ち上げる。
【００２７】
次いで、図７に示すように別のダイス６，６がダイス１，１とは９０°異なる方向から前進し、ブランク材を円環状に囲むとともに下パンチ３の外側面に沿って下サブパンチ９が下パンチ３の上面と面一になるまで上昇する。そして、この下サブパンチ９とブランク材との間に下鍛造プレート７を挿入する。この下鍛造プレート７の上面は複雑形状をなす成形面になっている。また、下鍛造プレート７の挿入方法はブランク材を持ち上げた状態で下パンチ３と下サブパンチ９の上に下鍛造プレート７をセットするか、ブランク材をそのままにして側方から下鍛造プレート７を滑り込ませる方法のいずれでもよい。
【００２８】
次いでブランク材の上に下面が複雑形状をなす成形面となった上鍛造プレート８をセットし、一方、上パンチ４の外側面に沿って下降する上サブパンチ１０を設け、これら上パンチ４及び上サブパンチ１０の下面を上鍛造プレート８の上面に当接せしめ、上パンチ４及び上サブパンチ１０を図８に示すように下降せしめる。
【００２９】
ここで、前記下鍛造プレート７及び上鍛造プレート８の温度は焼結後のブランク材の温度と等しくなるようコントロールされている。具体的には900〜1100℃の範囲となっている。この範囲はＴi−Ａl金属間化合物の超塑性領域、即ち、異常に大きな延びを示す現象が起こる領域であり、この温度領域内で恒温鍛造（金型温度を加工する材料の超塑性温度と同一の温度にして行う鍛造）することにより、図９に示すタービンブレードのような複雑な形状の部材を得ることができる。
【００３０】
【発明の効果】
以上に説明したように本発明によれば、微細で緻密な組織を持ち高温での強度及び耐食性に優れるＴi−Ａl金属間化合物に、複雑形状を付与できるので、高効率、低騒音、高出力という相反する特性が同時に要求される航空機のジェットエンジンや発電用ガスタービンエンジンのブレード等の製造方法として極めて有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】加圧パターンを示すグラフ
【図２】焼結型に混合粉末を充填した状態を示す図
【図３】図２に示す状態から混合粉末を圧縮した状態を示す図
【図４】図３の状態の平断面図
【図５】焼結型のダイスが後退した状態を示す図
【図６】（ａ）はＴi−Ａl金属間化合物の金属組織の模式図、（ｂ）は（ａ）の一部の拡大図
【図７】焼結が終了したＴi−Ａl金属間化合物を鍛造装置にセットした状態を示す図
【図８】Ｔi−Ａl金属間化合物の成形が完了した状態を示す図
【図９】Ｔi−Ａl金属間化合物部材の一例としてのタービンブレードを示す図
【符号の説明】
１…グラファイトダイス、２…シリンダユニット、３…下パンチ、４…上パンチ、５…ノックアウトピン、６…ダイス、７…下サブパンチ、８…下鍛造プレート、９…上鍛造プレート、１０…上サブパンチ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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