(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アクリロニトリルを５０wt%以上含有する繊維を架橋しアルカリ加水分解した吸湿性繊維とアクリロニトリルを５０wt%以上含有する繊維をアルカリ加水分解した吸水性繊維とを複合したものであリ、  総量０．１〜８．０ｍｍｏｌ／ｇのイオン性基をもつ繊維を含む混合物に、０．５〜７０重量％の水分を付与した後、成形器中に仕込み３０℃以上２５０℃以下の熱風を吹き込んで成形することを特徴とする乾式半導体製造プロセス排気系排出物補集用低密度フィルターエレメント。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造プロセス用の乾式デポ物補集用低密度フィルターエレメントに関する。さらに詳しくは半導体製造プロセスの真空排気系より排出されるガス、ミスト及びダスト状物質を迅速に捕捉し得る乾式デポ物補集用低密度フィルターエレメントに関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造プロセスにおいては、真空排気系より排出されるガス、ミスト及びダスト状物質が有害であるために、かかる物質を除去するための除害設備を備えているのが一般的である。
従来よりこのような除害設備に用いられる吸着剤としては、イオン交換樹脂やゼオライトが挙げられているが、捕捉する速度が遅いために大きな設備を必要とする欠点があった。又、除害設備と真空ポンプをつなぐ配管も長くなるために、ガスがミスト化又はダスト化して配管内へ析出し易くなり配管に詰まりが発生するため、定期的に設備を停止して掃除しているのが現状で操業率が低下する欠点を有していた。更に除害設備内でも析出があり、圧力損失が大きくなるために吸着剤の吸着能が残った状態でも吸着剤の交換が必要となる欠点があった。
【０００３】
本発明者らは先に特開平７−２５６０２２号において０．１〜６．０ｍｍｏｌ／ｇのイオン性基を含有する繊維でなる真空排ガスフィルターを提案したが、フィルターの密度が０．００１〜０．００４ｇ／ｃｍ3 といった低密度では成形性が著しく悪く、又排気温度が高かったり、ＴＥＯＳなどの有機溶剤ガスを含む系ではフィルターに使用される素材が限定される欠点があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上記した欠点を解消し、真空ポンプを介して排出されるガスがミスト化又はダスト化して配管内に析出するまえにフィルターで捕捉することによって、排気系のメンテナンスを容易にし、使用者における経費負担を少なくできるフィルターを提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上述した本発明の目的は、アクリロニトリルを５０wt%以上含有する繊維を架橋しアルカリ加水分解した吸湿性繊維とアクリロニトリルを５０wt%以上含有する繊維をアルカリ加水分解した吸水性繊維とを複合したものであリ、  総量０．１〜８．０ｍｍｏｌ／ｇのイオン性基をもつ繊維を含む混合物に、０．５〜７０重量％の水分を付与した後、成形器中に仕込み３０℃以上２５０℃以下の熱風を吹き込んで成形することを特徴とする乾式半導体製造プロセス排気系排出物補集用低密度フィルターエレメントにより達成される。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳述する。
まず本発明において吸水性及び吸湿性を示す繊維とは、両方の性質を兼備する単独の繊維であってもよいし、吸水性を示す繊維と吸湿性を示す繊維を複合して用いて両方の性質を有するようにしたものでも良い。尚本発明では吸水性とは液体状の水を吸収する性質をいい、吸湿性とは気体状の水分を吸収する性質を言う。このように用語を使い分けていることから判るように、吸収の対象は同じ水であっても両性質は別個のものであり、一方の性質を有するからといって他方の性質を兼備するとは限らない。
【０００７】
かかる吸水性及び吸湿性を示す単独の繊維としては、鐘紡（株）製ベルオアシスが例示され、これは吸水性；イオン交換水吸水倍率２０〜２００ｇ／ｇ、吸湿性；標準温湿度における水分率で１５〜６０重量％位を有する。
また吸水性を示す繊維としては東洋紡績（株）製ランシールが、吸湿性を示す繊維としては東洋紡績（株）製モイスケアーが例示される。
【０００８】
これらの単独で又は複合して吸水性及び吸湿性を示す繊維は、繊維重量当たり総量で０．１〜８．０ｍｍｏｌ／ｇのイオン性基を有するものでなければならない。
イオン性基としては、スルホン酸基．リン酸基．カルボキシル基といったアニオン性基や、１．２．３級アミノ基といったカチオン性基が挙げられる。イオン性基の総量は、好ましくは１．０〜７．５ｍｍｏｌ／ｇが好適である。尚、イオン性基が０．１ｍｍｏｌ／ｇ未満の場合は吸水性又は吸湿性が低く効果が発現しない。８．０ｍｍｏｌ／ｇを超える場合は繊維としての引っ張り強度が弱くなりフィルター等の加工性が著しく悪くなる。
【０００９】
イオン性基としてアニオン性基を含有する吸水性繊維又は吸湿性繊維の製造法としては特許−１４５３８０５号に記載されている方法が好適である。すなわち、アクリロニトリル（以下、ＡＮという）を５０重量％以上含有するＡＮ系重合体により形成された出発アクリル系繊維を、アルカリ加水分解によってニトリル基（以下、ＣＮ基という）をカルボキシル基に変成するものである。イオン性基（この場合はカルボキシル基）の量は、重合体のＡＮ含有率や加水分解の程度を調節することで制御できる。かかる繊維としては前述した様に東洋紡績（株）製ランシール，モイスケアー，鐘紡（株）製ベルオアシスが例示できるが、これらはカルボキシル基を１．０〜７．５ｍｍｏｌ／ｇ有している。
【００１０】
イオン性基としてカチオン性基を含有する吸水性又は吸湿性繊維の製造法としては文献Ｓｔｅｌａ  Ｄｒａｇａｎ，Ｇ．Ｇｒｉｇｏｒｉｕ，Ｄｉｅ  Ａｎｇｅｗａｎｄｔｅ  ＭａｋｒｏｍｏｌｅｋｕｌａｒｅＣｈｅｍｉｅ  ２００  （１９９２）２７−３６に記載されている方法が好適である。すなわち、ＡＮを５０重量％以上含有するＡＮ系繊維にアミノ基を含有する薬剤、たとえばＮ，Ｎ−ジメチル−１，２−ジアミノエタン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，３−ジアミノプロパン、Ｎ，Ｎ−ジエチル−１，３−ジアミノプロパン等での処理をすることによってアミノ基を付与するものである。市販されている銘柄としては、東洋紡績（株）製Ｎ−２０ＡＷが例示される。
【００１１】
該フィルターの密度は、０．００５〜０．４ｇ／ｃｍ3 であることが必要であり、０．０１〜０．４ｇ／ｃｍ3 、好ましくは０．０２〜０．４ｇ／ｃｍ3 、更に好ましくは０．０３〜０．１ｇ／ｃｍ3 である。尚、密度が０．００５ｇ／ｃｍ3 未満の場合は、圧力変化に対し変形し易く捕捉機能も発揮しない。又、０．４ｇ／ｃｍ3 を超える場合は、通気性が悪くなりデポ物が捕捉されても圧力損失が大きくなりフィルター寿命が極端に短くなる。
【００１２】
該フィルターの形状は特に限定しないが、設備の設計上及び風圧を均等にかけることのできる中空円筒状に成形されているのが好ましい。この場合に、直径と高さの比は一般に１：０．５〜２０、好ましくは１：１〜１０が好適である。この中空円筒状は他の形状に比べ圧力変化に対する形態安定性や成形性に優れ、更に設備容積当たりのフィルター容積を大きくできるので設備容積の小型化もできる。尚、本発明にいう中空円筒状とは、フィルターの外殻形態が中空円筒状であることを言い、例えばプリーツ状、場合によっては中空円錐台状の形態も含むものである。
【００１３】
かかるフィルターエレメントの製造に当っては、単独の繊維であるいは複数種の繊維で吸水性及び吸湿性を示し、且つ総量として０．１〜８．０ｍｍｏｌ／ｇのイオン性基をもつようにした繊維を含む混合物（他の繊維状あるいは非繊維状の素材を含有しても良い。）に０．５〜７０重量％の水分を付与し、繊維表面を１部ゲル化させた後、成形器中に仕込み３０℃以上２５０℃以下の熱風を吹き込んで乾燥する。イオン性基の量が不足したり水分が０．５重量％未満では繊維表面がゲル化せず、水分が７０重量％を超えては成形器内に仕込むことができない。
【００１４】
また、熱風が３０℃未満では乾燥に時間がかかり、２５０℃を超えると燃焼したり、黄変したりする問題が発生する。更に好ましくは吸水性及び吸湿性繊維を含む混合物に１０〜１５重量％の水分を付与した後、中空円筒成形器中に仕込み６０℃の熱風を吹き込んで乾燥する。かかる本法は、特に低密度のフィルターエレメントを成形できる点に特徴がある。
【００１５】
【作用】
本発明がガス、ミスト及びダスト状物質を迅速に捕捉する理由は十分に解明するに至っていないが、概ね次のように考えられる。即ち、該フィルターと接触したガスは温度低下とイオン性基の作用によってガスのミスト化又はダスト化が進み繊維に付着し易くなる。ガス、ミスト及びダスト状物質の捕捉効率はイオン性基のタイプによって明らかに異なることから捕捉には電気的作用が大きく関与している事は明らかである。
【００１６】
【実施例】
以下、実施例に従って本発明を説明するが、本発明の範囲はこれら実施例にのみ限定されるものではない。尚、イオン性基量、吸水倍率、吸湿率、圧力損失、捕捉量、捕捉効率、引っ張り強さは以下の方法で求めた。
【００１７】
（１）カルボキシル基（ｍｍｏｌ／ｇ）
恒量まで乾燥した供試繊維約０．５ｇを精秤（Ｘｇ）し、これに０．１Ｎ−水酸化ナトリウム水溶液７０ｍｌを加え３０分間放置したのちに、ガラスフィルターで濾過し約５０ｍｌのイオン交換水を加えて水洗する。この水洗を３回繰り返す。濾液はフェノールフタレインを添加して、呈色が消失するまで０．１Ｎ−塩酸水溶液で滴定（Ｙｍｌ）し下記の式より算出した。
【数１】
0004288535.tif 000002
【００１８】
（２）吸水倍率（ｇ／ｇ）
１．３００ｍｌのビーカーに試料繊維０．４０〜０．４２ｇを精秤する。
２．これに純水３００ｍｌを入れ軽く攪拌する。
３．ビーカーから試料繊維を脱水用袋にいれて卓上遠心脱水機（ＫＵＢＯＴＡ製，Ｍ１４１０型）に試料をセットして１２００ｒｐｍ×５ｍｉｎ間脱水する。
４．卓上遠心脱水機より試料を取り出し吸水後の試料繊維重量を精秤し、次式により吸水倍率を算出する。
【数２】
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【００１９】
（３）吸湿率（％）
軽く解繊した試料繊維約２ｇを１０５℃の熱風乾燥機中で２４Ｈｒ乾燥し、重量を精秤（Ａｇ）する。続いて、温度２０℃関係湿度６５％の恒温恒湿機に２４Ｈｒ放置し、吸湿後の重量を精秤（Ｂｇ）し、次式により吸湿率を算出する。
【数３】
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【００２０】
（４）捕捉効率（％）
ＪＩＳ試験用粉体Ｉ，３種（平均粒子径７〜９μｍ）２Ｋｇを風量５０ＮＬ／ｍｉｎで４Ｈｒ添加して粒子添加量に対する捕捉量（Ｙｇ）から次式により算出した。なお、本テスト前に風のみ通気させての圧力損失（ｃｍ−Ｈｇ）、及び本テスト終了時点の圧力損失（ｃｍ−Ｈｇ）を、水銀を注入したＵ字型マノメーターをフィルター前後に接続して、フィルター前の水銀柱の高さからフィルター後の高さを差し引いた値から求めた。
【数４】
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【００２１】
（５）引っ張り強さ（ｇ／ｄ）
ＪＩＳ  Ｌ  １０１５  ７．７  引っ張り強さ７．７．１  標準試験法による。
【００２２】
実施例
イオン性基を含有する繊維は以下の方法で作製した。
ＡＮを９０重量％含有するＡＮ系繊維に濃度３５重量％のＮａＯＨ水溶液を９０重量％ｏｗｆ付着させ、表１の条件でアルカリ加水分解処理をした。得られた繊維をｐＨ２．５塩酸水溶液で酸性化処理を行った後、脱水、乾燥し更にアンモニアガス中に３０分間放置して、アンモニウム塩型カルボキシル基と酸型カルボキシル基のモル比を１：１に調整した繊維（Ｎｏ．１〜４）とし、これをフィルターエレメント作製に用いた。これら原料繊維の物性を表１に併記する。
【００２３】
繊維Ｎｏ．１は吸水性，吸湿性いずれも乏しい繊維である。繊維Ｎｏ．２は高い吸水倍率を示す吸水性繊維であり、後加工に耐える十分な引っ張り強さも備えている。繊維Ｎｏ．３は吸水倍率，吸湿率のいずれも高く、吸水性及び吸湿性を兼備する繊維であり、そこそこの加工性に耐える強度もある。繊維Ｎｏ．４は吸水性及び吸湿性を兼備する繊維ではあるが、引っ張り強さが極めて低い。
【００２４】
さらにタイプの異なるイオン性基を有する繊維を、以下の方法で作製した。  上記と同じ出発ＡＮ系繊維を表１に併記する条件で水化ヒドラジンによる架橋  処理を行った後、水洗を行い５重量％水酸化ナトリウム水溶液による加水分解をを行った。更に水洗、脱水、乾燥して表１に併記する物性の繊維Ｎｏ．５を得、これをフィルターエレメント作製に用いた。該繊維は、吸水性はほとんど示さないが高い吸湿性を示すしかも加工に耐える引っ張り強さも備えたものである。
【００２５】
【表１】
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【００２６】
フィルターエレメントは以下の方法で作製した。
まず上記原料繊維の1 種類又は２種類の所望量をカード機で解繊した後、噴霧器で１０〜１５重量％の水分を付与したカードウェブとする。このウェブを外径１８０ｍｍ、内径９０ｍｍの中空円筒成形器中に仕込み、高さが１３０ｍｍとなるように圧縮したまま６０℃熱風を吹き込んで乾燥させる。これを成形器から取り出せば、この成形体は中空円筒状のフィルターエレメントである。尚、密度の制御はウェブの目付け、成形器への仕込量並びに圧縮の程度で行うことができる。
【００２７】
得られた該フィルターエレメントをトラパック容器に取り付け、ＪＩＳ試験用粉体Ｉ，３種に対する捕捉実験を行う。作製したフィルターエレメント（Ｎｏ．Ａ〜Ｆ）の使用繊維種，混率，フィルターとしての特性値と捕捉実験結果を表２に併記する。
【００２８】
【表２】
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【００２９】
吸水性と吸湿性を高いレベルで兼備する繊維Ｎｏ．３を使用したフィルターエレメントＮｏ．Ａや、吸水性繊維Ｎｏ．２と吸湿性繊維Ｎｏ．５を５０：５０（重量比）で複合して使用したＮｏ．Ｂは、捕捉効果が高く圧力損失も低い、即ちデポ物を捕捉しても通気性を維持した優れたフィルターエレメントである。これに較べ、イオン性基が少な過ぎ吸水性も吸湿性も乏しい繊維Ｎｏ．１から、フィルターエレメントＮｏ．Ｃは、密度を大きくしても捕捉効率が上がらず、当然乍ら圧力損失も大きい。
【００３０】
吸湿性は低いが高い吸水倍率を有する吸水性繊維である繊維Ｎｏ．２からのフィルターエレメントＮｏ．Ｄや、吸湿性繊維である繊維Ｎｏ．５からのＮｏ．Ｆは、形態保持性の高いフィルターエレメントとするのに高密度を必要とし、結果的に表面捕捉が主となり圧力損失が大きく捕捉効率も劣り、いずれもフィルターエレメントとして優れているとは言い難い。又、イオン性基を８．４ｍｍｏｌ／ｇも有する繊維Ｎｏ．４は高吸水性且つ高吸湿性の繊維ではあるが、フィルターエレメントＮｏ．Ｅの如く実質的にはフィルターに加工出来なかった。
【００３１】
【発明の効果】
以上説明したように、本フィルターエレメントを半導体製造プロセス用真空排気系の排ガスフィルターとして使用する事により、除害設備は不用となり排気系配管長の短縮もできる。更に排気系のメンテナンスも皆無となることから経費節減と操業率の向上ができる。又、有害性物質を直接取り扱うような危険な作業からも回避できる。