(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１．５のスクリュー外内径比（Ｄa／Ｄi）を有し同じ向きに回転する噛み合い型ツインスクリュー押し出し機で連続調製プロセスを実行する方法において、
上記押し出し機が、少なくとも８００ｒｐｍのスクリュー回転速度と各スクリューに関して少なくとも１１Ｎｍ／ｃｍ3の所謂「トルク密度」（Ｍd／ａ3）で作動され、その際、Ｍdは１軸に関する軸トルク（Ｎｍ）、ａはスクリュー軸の軸線の中心距離（ｃｍ）であることを特徴とする方法。
【請求項２】
平均製品滞留時間が１０秒よりも少ないことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
上記押し出し機が、３０００ｒｐｍまでのスクリュー回転速度と、１５Ｎｍ／ｃｍ3までの所謂「トルク密度」（Ｍd／ａ3）と、１．５５と等しいかそれ以上のスクリュー外内径比（Ｄa／Ｄi）と、２秒より少ない平均製品滞留時間とで作動されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
上記方法が固体搬送範囲における連続混合のために、及び／又はきめの粗いばら商品の粉末への粉砕のために用いられることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の上記方法の使用法。
【請求項５】
顔料がマスターバッチ処理の間に混ぜ合わされることを特徴とする請求項４に記載の方法の使用法。
【発明の詳細な説明】
本発明は、同じ向きに回転する噛み合い型ツインスクリュー押し出し機で連続調製（再生）プロセスを実行する方法に関する。
同じ向きに回転するしっかりと（あるいは密に）噛み合ったツインスクリュー押し出し機や多軸スクリュータイプの押し出し機は、溶融を伴う或いは伴わない連続的な混練プロセスに用いられる。しばしば、連続的なガス除去、混合及び膨張プロセスが一緒とされることもあり、上記押し出し機が反応のためにも用いられる場合がある。
加工処理されるべき製品には、プラスチック、樹脂、液体、粘塑性的な流体、微粉及び繊維添加剤並びに食品化合物が含まれる。排出（持ち出し／引き出し）は例えば小球状化／細断押し出しのような成形プロセスやろ過プロセスを介して行われる。
冒頭に記載したタイプの押し出し機は公知であり、このような押し出し機ではスクリュー径は３４０ｍｍほどになる。処理量（スループット）は、それぞれ１．１８〜１．２５と１．４〜１．６のスクリュー外径とスクリュー内径の間の比（Ｄa／Ｄi）で５０００〜３５０００ｋｇ／時の範囲である。トルクと軸中心距離の３乗の間の比（Ｍｄ／ａ3）は（所謂「トルク密度」）、５〜１０の範囲である。押し出し機のサイズに応じて、回転速度は２００〜５００ｒｐｍで変わり、例外的な場合は６００ｒｐｍまでに及ぶ。
習慣上、押し出し機の設計は幾何学的形態とトルクに関連した類似性の原則に基づいている。幾何学的形態の類似性は比率Ｄa／Ｄiが一定の場合にあり；トルクに関連した類似性は比率Ｍｄ／ａ3が一定の場合にある。
溶融温度と滞留時間（ドエルタイム）の他に、溶融物で満たされたスクリュー基部（螺旋経路）での剪断速度（剪断率）が、処理製品の分散、混合及び均質化の程度にとっての他の重要なファクターである。
多くのプロセスにおいて、剪断速度が高くなればなるほど、混合、分散及び均質化の程度が高くなる。押し出し機工学の今日の状態において、２０〜１５０（ｌ／sec）の溶融範囲での平均的な剪断速度と１５〜６０秒のスクリュー範囲全体での平均的な製品滞留時間が標準的な調製プロセスにおいて通例である。
これまでの在来型押し出し機において、平均的な剪断速度はスクリューの回転速度と比率Ｄa／Ｄiで示される所謂「体積比／体積率」（スクリュー外内径比）とによって上方で制限されている。しかしながら、剪断速度が増加するにつれて供給エネルギーの固有値も高まり、これによって許容できない高い溶融温度がもたらされる。押し出し機内での製品の大きな平均滞留時間とともに、これは熱分解と交さ結合（cross-linking）による品質低下する製品の劣化をもたらしうる。
１３００ｒｐｍまでの回転速度でもって加工処理されるべき樹脂の出口温度が３２０℃までで作動されるような連続的な双軸押し出し混練機が特開平５-１１６１４０号公報（JP-A-05116140）から公知である。図示されたプロセスからいって、この文献はしっかりとは噛み合わず反対方向に回転するようになったツインスクリュー押し出し機に関するものである。
「全体的に新しいデザインコンセプトに基づく超高速押し出し機の研究（Investigation of Ultra-high Speed Extruder Based on Entirely New Design Concept）」なるタイトルの「日本プラスチックス（JAPAN PLASTICS）」第９巻、第１号、１９７５年１月、東京、１８〜２５頁におけるアイダフミオ氏の論評には、シングルシャフト押し出し機によって実行される方法が開示されている。１０００ｒｐｍまでのスクリュー回転速度が使用されている。基本的にシングルシャフト押し出し機は多軸スクリュータイプの押し出し機と比較することができない。これに関して、上記文献は技術的な背景を構成するだけであり、詳細なコメントは必要でない。
本発明の目的は、上記した困難性を生じることなく、製品における温度ピークの作用の継続時間の減少を同時に伴う１０００（ｌ／sec）以上での範囲において品質向上する平均剪断速度を実行することにある。
この目的は、押し出し機を、少なくとも８００ｒｐｍのスクリュー回転速度と各スクリューに関して少なくとも１１Ｎｍ／ｃｍ3の所謂「トルク密度」（Ｍd／ａ3：Ｍdは１軸に関する軸トルクＮｍ、ａはスクリュー軸の軸線の中心距離ｃｍ）で作動されることによって達成される。
本発明にしたがって選択された少なくとも１１Ｎｍ／ｃｍ3の増加トルク密度（Ｍｄ／ａ3）で、押し出し機は、許容不能な高い比エネルギー導入量を結果として生じることなしに、高いスクリュー回転速度で容易に動かされることが可能である。他の利点は単位時間当たりの非常に高い製品処理量にある。
好適には押し出し機内での製品の滞留時間は１０秒よりも少ない。
本発明の別の実施形態において、押し出し機は３０００ｒｐｍまでのスクリュー回転速度で動かされ、引き起こされうる所謂「トルク密度」（Ｍｄ／ａ3）は１５Ｎｍ／ｃｍ3にまで増加し、体積率は１．５５と等しいか、それより大きく、平均製品滞留時間は２秒より小さい。これはその時に可能な高い処理量の結果として押し出し機内での製品の特に短い（平均的）滞留時間を与えることになる。
高いスクリュー回転速度と高い製品処理量に起因する１〜１０秒の短い製品滞留時間は同時に、製品の熱分解又は交さ結合への傾向を減少する。
或る限度の範囲内で、スクリュー回転速度の増加はまたトルク密度（Ｍｄ／ａ3）の増加なしに可能である。しかしながら、最大スクリュー回転速度は、全てのプロセスで存在し且つ（製品の劣化が生じることなく）最大で許容可能な溶融温度に対応する比エネルギー導入量の最大上限によって限定される。
最初に記載したタイプの方法の本発明に係る実施態様によって、別の使用範囲が開発される。
例えば、本発明に係る方法は、固体搬送範囲での連続マスターバッチ処理のため、及び粗い粒状のばら材料（バルクマテリアル）のパウダーへの粉砕のために使用可能である。同様に上記される２つのプロセスの組み合わせが考えられ、例えばプラスチック相における均質化に比べて明らかに少ないエネルギーですむ固体の均質化プロセスである。
反応機械において本発明に係る方法を使用することは、更に保温期間（incubation period）での反応に先立つモノマーと触媒の有効なマスターバッチ処理を保証する。
本発明に係る方法の他の利点は、例えば顔料がマスターバッチ処理の間にはっきりと一層良好に分散可能であることにある。
以下に本発明を概略図に基づいて説明する。ここで、
図１は「平均的な比エネルギー導入量」のグラフであり、
図２は「押し出し機での製品の平均滞留時間と材料処理量」のグラフである。
本発明に係る方法に基づくテストが市販の二軸スクリュータイプの機械（同じ方向に回転するしっかりと噛み合ったスクリュー軸を有する二軸スクリュー混練機）で行われた。当該機械の構造（スクリュー形態、混合及び混練要素）は２００〜４００ｒｐｍの通例の回転速度でのそれぞれのプラスチック調製プロセスのためにこれまで使用されたようになったままである。
テストにおいて、１０００ｒｐｍを遥かに越えるほどのスクリュー回転速度で使用がされ、驚くべきことに１１〜１４Ｎｍ／ｃｍ3に誘発トルク密度が同時期に増加することに基づいて材料温度の実質的な増加が生じないことが認められた。著しく高い溶融温度に材料温度が増加しても（例えばＰＣ＞３５０℃）、本発明に係る方法のために押し出し機内での滞留時間が１０秒よりも遥かに僅かなので製品の劣化がない。
図１はスクリュー回転速度（剪断速度）とトルク密度Ｍｄ／ａ3を変更するために供給された比エネルギーの間の関係を模式図的に示す。有効なトルクが用いられる条件下で、より高い処理量が結果として生じる一方、トルク密度は（一定の回転速度で）増加する。減少したエネルギー導入量とそれ故に低めの溶融温度は増加したトルク密度に由来することが認められる。他方、スクリュー回転速度の増加によって一般的に材料処理量の増加をももたらすことになるが、所定のトルク密度でこの処理量は増加したエネルギー導入量と関連する。
図２は処理量と滞留時間の依存性を示す。これは処理量が増加する一方で材料が高温にさらされる時間が明らかに減少することを示す。
実施されたテストでは、これまでの経験によれば製品での品質を簡単に低下させた材料温度であっても、さらされる時間が必要程度に短いならば、品質減損ということにならないことが示された。しかしながら、必要程度に短い滞留時間は増加処理量によって得られることができるだけであり、当該処理量はまた起こりうるトルクの増加によって実現可能であるだけである。なぜならば、そうでないと所定の（高い）回転速度で機械の駆動力がもはや十分でないからである。
同様に図１で認識可能なように、或る限度内での回転速度の増加は、トルク密度の増加なしでも可能である。全ての方法に関連した比エネルギー導入量の最大上限（ｅspecmaxは所定の滞留時間で製品の劣化なしで最大限に許容可能な溶融温度に対応する）は、この回転速度を制限する。
概して、今日の機械は１．４〜１．６の範囲のＤa／Ｄiの値と５〜１０の間のＭｄ／ａ3の値を示す。レイアウトに応じて、作動する回転速度は２００〜５００ｒｐｍの範囲であり、例外的な場合には６００ｒｐｍにも及ぶ。
合成された製品の処理量と品質は、用いられたスクリューの幾何学的形態に、機械の回転速度と最大トルクに依存する。
概して添加剤の取り入れによって均質な最終製品を得ることが全ての合成作業の目的である。当該添加物及び存在するいかなる異質部分も機械内で分散されなければならず、分配して取り入れられなければならない。粒子を分散することは、周囲マトリックスを介して粒子に与えられなければならない多少なりとも高められた剪断応力を必要とする。下記式によれば、
0004229217.tif 000002
剪断応力τはマトリックス媒体の粘性ηとそこで加えられる剪断速度
0004229217.tif 000003
とに起因する。したがって、溶融温度と滞留温度の他に、剪断速度
0004229217.tif 000004
が溶融物で満たされたスクリュー基部での処理製品の分散、混合及び均質化の程度にとって重要なファクターである。
周囲スクリュー速度／螺旋深さの比率からの平均値としての剪断速度の平易化した考察において、（スクリュー基部における１００％レベルの充填の条件で）以下のことが当てはまる。
0004229217.tif 000005
以下のことが多くのプロセスにとって真実である：
剪断速度が高ければ高いほど、混合、分散及び均質化の程度が高い。押し出し機工学の今日の状態で、２０（ｌ／sec）〜１５０（ｌ／sec）の溶融範囲での平均剪断速度と１５〜６０秒の全スクリュー範囲での製品の平均滞留時間は、標準的調製プロセスにおいて通例である。
在来型の押し出し機において、平均剪断速度は（２）式から見て取れるようにスクリュー回転速度及びＤa／Ｄiによって示された「体積比」によって上方で制限される。
しかしながら、次式によれば
0004229217.tif 000006
固有のエネルギー導入量ｅspecの値が高くなると剪断速度が増加することとなり、また溶融物の温度増加が式ΔＴ＝ｅspec／Ｃｐ（Ｃｐ＝固有熱容量）から算定されて、許容できない高い溶融温度にもなる。押し出し機中の製品の高い平均滞留時間との組み合わせで、高い剪断速度によって、品質低下する製品の劣化にもなる（熱分解や交さ結合）。
１１〜１５Ｎｍ／ｃｍ3への誘発トルク密度の増加を伴う８００〜３０００ｒｐｍの範囲でのスクリュー回転速度を有し同じ向きに回転するツインスクリュー押し出し機において、１０００（ｌ／秒）までの品質向上する平均剪断速度と製品における温度ピークの作用の持続時間の同時期縮小とが本発明に係る方法によって実現する。
使用された符号：
0004229217.tif 000007
【図１】
0004229217.tif 000008
【図２】
0004229217.tif 000009