(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
物質を分別結晶化する方法において、
結晶化装置（１１）に前記物質を含む液体を供給する過程であって、前記結晶化装置は垂直又は傾斜した結晶化表面（３９）を有し、前記液体は（ｉ）結晶化したときに結晶化装置の垂直結晶化表面または傾斜結晶化表面に十分に接着しない物質と、（ii）前記物質より融点が低い留分とを含む、前記供給する過程と、
前記結晶化表面（３９）を冷却して前記液体を冷却し、前記結晶化表面上に前記物質を結晶の層（４３）として結晶化する過程と、
前記結晶化装置（１１）から残った液体を流出させる過程と、
前記結晶化表面（３９）を加熱して前記結晶化された物質から発汗させる過程と
を有し、
その発汗中、前記結晶の重さと前記結晶化表面への不十分な接着性とによって、前記結晶が前記前記結晶化表面からはがれ、前記結晶化表面の間に配置されたスクリーン状支持構造（２９）に結晶を止め、
前記液体留分（５５）が前記スクリーン状支持構造を通して流れることを特徴とする方法。
【請求項２】
前記スクリーン状支持構造（２９）が結晶化表面（３９）に対して傾斜するようにある角度をなすことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記結晶の層（４３）をほぼ水平方向に帯片（４１）に分割する過程をさらに有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記加熱と発汗の間に前記結晶が前記結晶化表面（３９）から離れ、その結晶化表面を滑り、前記スクリーン状支持構造（３１）上に載ることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
少なくとも１度の前記分別結晶化によって得られた母液を、請求項１に記載の過程を繰り返して、精製する過程をさらに有することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
請求項１の過程を繰り返すことをさらに含み、
得られた精製された留分を、スクリーン状支持構造なしの分別結晶化又はスクリーン状支持構造を用いた分別によって分別することを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項７】
前記物質は灯油と、油、脂肪、ろう及び同様の物理特性を有する他の有機生成物からなる群から選択された少なくとも１つの物質とを有することを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項８】
加熱されたとき結晶化装置の結晶化表面に対して不十分な接着力を有する物質を分別する結晶化装置（１１）であって、
伝熱媒体によって冷却又は加熱される、垂直な又は傾斜した複数の結晶化表面（３９）と、
一対の結晶化表面の間に配置されて、液体を流すことのできるが固体を通さないように構成されたスクリーン状支持構造（２９）であって、結晶が前記結晶化表面から離れたときに、その結晶を捕獲し、液体留分を通過させる、前記スクリーン状支持構造と
を有することを特徴とする結晶化装置。
【請求項９】
スクリーン状支持構造（２９）が、結晶化表面（３９）に対してある角度をなすことを特徴とする、請求項８に記載の結晶化装置。
【請求項１０】
結晶化装置が離れて配置された少なくとも２つの結晶化表面（３９）を備え、
スクリーン状支持構造（２９）が、結晶化表面（３９）間の空間をほぼ水平方向で分割する表面（３０）を有することを特徴とする請求項８に記載の結晶化装置。
【請求項１１】
スクリーン状支持構造（２９）の隣り合う傾斜した表面（３０）が反対の方向に傾斜していることを特徴とする請求項９に記載の結晶化装置。
【請求項１２】
スクリーン状支持構造（２９）が結晶化表面（３９）に熱接触することを特徴とする請求項８に記載の結晶化装置。
【請求項１３】
スクリーン状支持構造（２９）が、繰り返しジグザグ形状を有する要素（３１）であり、一対の結晶化表面（３９）間に組み立てられることを特徴とする、請求項８ないし１２に記載の結晶化装置。
【請求項１４】
スクリーン状支持構造（２９）が結晶化表面を形成していることを特徴とする請求項８に記載の結晶化装置。
【請求項１５】
結晶化表面が傾斜していることを特徴とする請求項８に記載の結晶化装置。
【請求項１６】
スクリーン状支持構造（２９）が金属で形成され、伝熱媒体に熱交換接触されている請求項８記載の結晶化装置。
【請求項１７】
結晶化装置が静的結晶化装置である請求項８記載の結晶化装置。
【請求項１８】
結晶化装置が落下膜結晶化装置である請求項８記載の結晶化装置。
【請求項１９】
結晶化したときに結晶化装置の垂直結晶化表面又は傾斜結晶化表面から容易に分離する物質を多段分別する多数の結晶化装置からなり、
その少なくとも１つの結晶化装置が請求項８記載の結晶化装置であることを特徴とする結晶化装置の構成。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、結晶化したときに結晶化装置の垂直結晶化表面または傾斜結晶化表面に対して不十分な接着力を有する物質を分別結晶化する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
物質を結晶によって分別するためには、溶融物を結晶化表面上で冷却し、所望の物質を含む結晶を形成する。残った液相または母液を流出させる。次いで、結晶を加熱して、発汗させ、より低い融点を有する留分を流出させて、より高い融点および高い純度を有する結晶を残す。次いで、精製された結晶を溶融させ、それにより物質を得る。今まで、特に「部分溶融」段階または「発汗」段階において、垂直結晶化表面と結晶物質との間の接着力が不十分であり、したがって結晶層の一部または層全体が分離し、滑り落ちる、灯油、油、脂肪、ろうなどの物質をこの方法によって分別することができなかった。すべった結晶は、そのとき、結晶化装置の底面上にあり、結晶を母液からきれいに分離することが困難または不可能になる。しかしながら、そのような接着力の不十分な物質をも現代の結晶技法によって分別する必要がある。分別結晶化は、特に、溶媒なしで動作できる利点を有する。したがって、あまり費用がかからず、また環境または人間の健康に対する危険が少ない。分別結晶化は、「バッチ時間」または「段階時間」と呼ばれるその作業周期がより短く、またより正確に制御できるので、油を発汗によって灯油から除去する技法など類似の廃れた技法よりも優れている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、本発明の目的は、結晶化したときに結晶化表面から容易に分離できる物質を、結晶が制御不能に滑り落ちることなく、結晶化装置中で結晶によって分別できる方法を提供することである。この方法は、以前の方法よりも速く、また所望の留分のより高い収量を与える。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
このために、本発明によれば、発汗中、結晶化表面から分離する結晶が、滑り落ちる結晶がスクリーン状支持構造中に留められ、同時に液体留分がスクリーン状支持構造中を流れるようにスクリーン状支持構造によって保持される。
【０００５】
支持構造のために、結晶層の一部の領域のみが分離でき、これらの一部の領域はスクリーン状支持構造中で留められる。したがって、結晶の層は、完全に滑り落ちず、したがって、結晶化表面と溶融物用の出口との間の空間をふさがないので、まだ液体を結晶相または留分から分離することができる。いま結晶が結晶化表面から分離することが許されるので、結晶がより迅速に均一に加熱でき、したがってプロセス全体が短縮される。スクリーン状支持構造は、液体留分が流れ去り、同時に結晶が留まることを保証する。
【０００６】
スクリーン状支持構造は、結晶化表面に向かって傾斜することが有利である。これは、傾斜のために、分離し、傾斜した支持構造上に載る結晶がそれら自体の重量によって結晶化表面に押し付けられ、それにより熱交換表面または結晶化表面と熱接触状態を保つためである。
【０００７】
結晶の層は、ほぼ水平方向に帯片に分割するスクリーン状支持構造の前記支持表面によって保持され、かつ液体留分が結晶化表面と支持表面との間の開口から流れ去ることができることが有利である。したがって、結晶は、支持表面によって捕獲された帯片中でのみ分離することができる。帯片の表面は、支持表面に対応して、水平であるか、または傾斜する。傾斜は、発汗により流出した留分が流れ去るのを助ける。
【０００８】
液体留分が発汗により流出したとき、結晶層の少なくとも一部が結晶化表面から分離し、スクリーン状支持構造上に載るように結晶層を加熱することが有利である。この方法によれば、液体留分はまた、結晶の重量によって追い出される。液相は、２つの結晶層の間ならびに結晶層と加熱された結晶化表面との間を流れ去る。
【０００９】
結晶プロセスから得られた母液は、分別結晶化を実施し、上述のプロセス・ステップを母液に適用することによって少なくとももう一回精製することが有利である。得られた精製された留分は、スクリーン状支持構造を使用しない従来の分別結晶化か、または上述のスクリーン状支持構造を使用したプロセス・ステップによる分別結晶化によってさらに分別することが有利である。しばしば、精製された留分は、ある程度の純度に達するとすぐに、スクリーン状支持構造を使用せずに結晶化装置中でさらに精製される。これらの純度の高い留分は、結晶化表面に十分に接着する場合、支持構造を使用しない従来の分別結晶化によってさらに分別し、精製することが有利である。他の接着力の低い留分は、結晶構造中で支持構造を使用して、本発明による方法によってさらに精製される。
【００１０】
本発明による方法は、特に、灯油、油、脂肪および／またはろう、および同様の物理特性を有する他の物質を精製するのに適している。
【００１１】
本発明はまた、伝熱媒体によって冷却かつ加熱できる結晶化表面を有し、結晶化したときに結晶化装置の垂直結晶化表面または傾斜結晶化表面に対して不十分な接着力を有する物質を分別する結晶化装置に関する。
【００１２】
本発明による結晶化装置は、液相または液体留分に対して浸透性であり、結晶化表面から分離した結晶を捕獲するスクリーン状支持構造を有する。したがって、本発明による結晶化装置は、本発明による方法を実施するのに適している。
【００１３】
スクリーン状支持構造は、結晶化表面に対して傾斜することが有利である。その傾斜のために、分離した結晶は、結晶化表面または熱交換表面と熱接触状態を保つ。したがって、熱伝達は、実質上一定かつ均一な効率であり、結晶方法をよりよく制御し、より迅速に完了することができる。
【００１４】
スクリーン状支持構造は、結晶化表面間の空間をほぼ水平方向に分割する傾斜した表面を有することが有利である。これらの表面は、結晶層を帯片に分割する。したがって、結晶層は、所定の最大サイズを有する部分中でのみ結晶化表面から分離する。これらの部分は、スクリーン状支持構造中で留められ、したがって結晶化表面間の空間が落下する結晶によってふさがれるのを効果的に防ぐ。さらに、表面上の結晶は、それらの重量のために、液体留分を追い出す。母液または液相は、結晶部分上およびそれらの間を滴り続ける。液相はまた、スクリーン状支持構造の表面の傾斜のために、表面上を流れ去る。
【００１５】
スクリーン状支持構造の隣接する傾斜した表面は、反対の方向に傾斜することが有利である。この方法によれば、結晶は、両方の隣接する結晶化表面に均一に割り当てられる。
【００１６】
この種類のスクリーン状支持構造は、特に溶融段階において、結晶化表面から結晶までの最適な熱伝達が起こり、結晶が結晶化表面から分離し、かつスクリーン状支持構造上に載るように、結晶化表面に熱接触することが有利である。
【００１７】
スクリーン状支持構造は、一対の結晶化表面間に取り付けられるユニットの形で組み立てられることが有利である。したがって、構造は製造および取付けが容易である。
【００１８】
スクリーン状支持構造は、多数のジグザグの形に曲がった金属要素の形をしていることが好ましい。金属は、必要な熱伝導率を有し、また加工が容易であることが有利である。ジグザグ形状は、要素を曲げることによって容易につくり出すことができ、上述の好ましい特性を有する。金属要素は、曲がった多孔シートである。多孔シートを曲げるとき、縁部が金属中の開口または穿孔上に延び、それにより取り付けたときに多孔シートと結晶化表面との縁部間の傾斜した支持表面の最低点のところに離間した開口が生じ、それにより液体留分が開口から流出するように注意しなければならない。金属外部備品は、ロッド格子や網などが有利である。非常に様々な穿孔を有する多孔シートが市販されている。穿孔は、折り線のすべての可能な構成において、折り線がスクリーン状支持構造中の開口中に延びるような噛み合いパターンの形になっていることが有利である。
【００１９】
説明した実施態様の他に、スクリーン状支持構造は、スポンジ状やフェルト状の構造、離間した格子、織物、網、展開した金属、ブラシ、Ｒａｓｃｈｉｇリング、または同様の充填剤など、非常に様々な形を有することができる。支持構造はまた、金属以外の様々な材料、例えば、セラミックス、プラスチック、ガラス、炭素および／または動物源や植物源の織物繊維から製造することができる。
【００２０】
結晶化表面自体が傾斜し、それにより前のように分離する結晶と熱交換表面との接触が維持され、かつ発汗により流出した留分が容易に流れ去ることができることが有利である。
【００２１】
本発明による方法に対してただ１つの結晶化装置を使用することが望ましい場合、スクリーン状支持構造を結晶化表面によって形成することが有利である。したがって、伝熱媒体とスクリーン状支持構造との間、したがって溶融物または結晶への熱伝達は、結晶化表面およびスクリーン状支持構造が独立した２つの部分である場合よりもよくなる。
【００２２】
本発明による結晶化装置は、落下膜結晶化装置または静的結晶化装置である。静的結晶は、結晶化したときに結晶化表面に対して不十分な接着力を有する物質を分別する場合、より具体的には灯油から油を除去する場合に好ましい。
【００２３】
本発明はまた、結晶化したときに結晶化装置の垂直結晶化表面または傾斜結晶化表面から容易に分離する物質を多段分別する多数の結晶化装置の構成に関する。
【００２４】
本発明による結晶化装置の構造は、スクリーン状支持構造を有する少なくとも１つの結晶化装置を含む。この方法によれば、精製された形では従来の結晶化装置中で分別するために十分な接着力を有する物質を、本発明による支持構造を有する結晶化装置中で少なくとも第１のステップで精製することができる。
【００２５】
特に、灯油、脂肪、ろう、油、および同様の物理特性を有する他の物質を、記載の本発明、記載の結晶化装置、および記載の結晶化装置の構成によって分別または精製することができる。
【００２６】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の例示的な実施形態について、図面を参照しながら説明する。
【００２７】
分かりやすいように、異なる結晶化装置の対応する部分は、以下ではその部分の実施形態が異なっている場合でも同じ参照番号によって示す。
【００２８】
図１に示すように、静的結晶化装置１１は、溶融物を保持し、かつ冷却かつ加熱できる多数の離間した結晶壁１５を含む容器１３を含む。溶融物が注入された後、結晶壁１５は、溶融物によって完全に囲まれる。結晶壁１５は、伝熱媒体がその中を流れ、かつ分配ブロック１９がそれに接続される内部ダクト１７を有する。
【００２９】
溶融物は、入口２１から容器１３中に供給され、そこで冷却された結晶壁１５上に留分となって結晶化する。常に結晶後に残る液相は、出口２５から流出し、その後結晶中の不要な物質の留分および残留物は、結晶壁１５を加熱することによって発汗して、同様に流出し、その後この方法によって精製された結晶が最後に溶融する。
【００３０】
本発明による結晶化装置の好ましい実施形態２７を図２および図５に簡略化した形で示す。スクリーン状支持構造２９は、容器１３中の結晶壁１５の間に配置される。スクリーン状支持構造２９は、多孔金属シート３１（図３および図４）から製造される。多孔金属シート３１中の穿孔３３、３５は、液相がスクリーン状支持構造２９中を流れることを可能にする。多孔シート２９は、隣接する縁部３７が対向する結晶化表面３９に接触するようにジグザグに折り畳まれる。縁部３７は、実質上水平である（図５）。穿孔３５の１つの行は、液相が三角形領域４１の最低領域中にある場合でも流出することができるように多孔シートの縁部３７上に配置される。
【００３１】
例えば、油は、結晶化装置中の灯油から除去され、結晶の層４３は、図６、図７または図８、図９に示すように冷却された結晶化表面３９上に形成される。場合によっては、生成物に応じて、開いた空間４５が２つの結晶層４３間に残され、そこから残りの母液が油を多く含むものとして排出されるか、または２つの層４３が互いに成長して、単一の層４４を形成する。この場合、含有物４６が層間に形成される（図８および図９）。発汗段階中、油を含む留分は、まず結晶層４３の中央表面４７から発汗により流出する。結晶層４３が加熱によって軟化するとすぐに、結晶化表面３９に対する接着力が低下する。結晶層４３の部分５３は、結晶層４３の接着性表面４９が加熱によって溶融したときか、または溶融する前に結晶化表面３９から分離する。部分５３は、結晶化表面３９に鋭角をなして衝合する多孔シート３１上に留められる。結晶化表面３９から分離することによって、結晶層４３の発汗可能表面が拡大する。液相５５は、中央表面４７および結晶化表面側の表面４９のところで流出する。液相の追い出しは、結晶５３の重力の圧力によって容易になる。液相５５は結晶部分５３間で滴る。液相５５の一部は、結晶化表面３９上で流出する。結晶化表面側の結晶部分５３の表面４９は、熱供給によって溶融し、それにより液相５５は、チャネルを形成するか、または結晶化表面３９と結晶部分５３との間で自由に溶融し、結晶化表面３９に接触する多孔シート３１の縁部３７にある開口３５から流れ去る。結晶部分５３上に落下する母液５５は、部分５３の傾斜表面５７上を流れ、多孔シート３１中の穴３３、３５中に滴り落ち、次に最も低い三角形領域４１中に入る。
【図面の簡単な説明】
【図１】  静的結晶用の従来の結晶化装置の一部を断面で示した透視図である。
【図２】  本発明実施形態による結晶化装置の概略的垂直断面図である。
【図３】  外部備品と結晶壁との接触点を示す詳細図である。
【図４】  図３に示されるプレートの正面図である。
【図５】  図２の断面に対して９０°回転した、本発明実施形態による結晶化装置の概略的垂直断面図である。
【図６】  結晶が完了した後の結晶の層の可能な構造を示す図である。
【図７】  発汗中の図６の結晶層を示す図である。
【図８】  結晶後の結晶層の他の可能な構造を示す図である。
【図９】  発汗中の図８の結晶層を示す図である。
【符号の説明】
２９  スクリーン状支持構造
３０  支持表面
３１  多孔金属シート
３５  開口
３５  穿孔
３９  結晶化表面
４１  帯片
４１  三角形領域
４３  結晶の層
５１  結晶
５３  分離した結晶部分
５５  液体留分
５９  取付け装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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