(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ペレット（チップ）状、顆粒状、または粉体状のポリアミド、ポリブチレンテレフタレート、ポリアセタール、ポリエチレンおよびポリプロピレンから選ばれる熱可塑性物質を乾燥または固相重合するための処理塔本体の上部に熱可塑性物質供給口と気体排出口とを設け、前記処理塔本体の下部下端に熱可塑性物質排出口を設けると共に、下部側壁に気体供給口を該側壁内面に開口するように設け、かつ該気体供給口に対向させて下向きに開口する仕切板を設け、前記熱可塑性物質供給口から熱可塑性物質を、前記気体供給口から処理気体をそれぞれ連続供給しながら熱可塑性物質と処理気体とを互いに向流接触させる熱可塑性物質の連続処理方法。
【請求項２】
前記仕切板を前記処理塔本体の側壁内面に沿って環状に形成した請求項１に記載の熱可塑性物質の連続処理方法。
【請求項３】
前記処理塔本体の下部に該処理塔本体容量の少なくとも１０％を占める錐状部を形成した請求項１または２に記載の熱可塑性物質の連続処理方法。
【請求項４】
前記錐状部の半頂角が２〜２０度である請求項３に記載の熱可塑性物質の連続処理方法。
【請求項５】
前記熱可塑性物質が、ポリアミド，ポリブチレンテレフタレート，ポリアセタール，ポリエチレンおよびポリプロピレンの群から選ばれた１種である請求項１〜４のいずれかに記載の熱可塑性物質の連続処理方法。
【請求項６】
前記処理気体が窒素である請求項５に記載の熱可塑性物質の連続処理方法。
【請求項７】
ペレット（チップ）状、顆粒状、または粉体状のポリアミド、ポリブチレンテレフタレート、ポリアセタール、ポリエチレンおよびポリプロピレンから選ばれる熱可塑性物質を乾燥または固相重合するための処理塔本体の上部に熱可塑性物質供給口と気体排出口とを設け、前記処理塔本体の下部下端に熱可塑性物質排出口を設けると共に、下部側壁に気体供給口を該側壁内面に開口するように設け、かつ該気体供給口に対向させて下向きに開口する仕切板を設けた構成からなり、前記熱可塑性物質供給口から熱可塑性物質を、前記気体供給口から処理気体をそれぞれ連続供給しながら熱可塑性物質と処理気体とを互いに向流接触させる熱可塑性物質の連続処理装置。
【請求項８】
前記仕切板を前記処理塔本体の側壁内面に沿って環状に形成した請求項７に記載の熱可塑性物質の連続処理装置。
【請求項９】
前記処理塔本体の下部に該処理塔本体容量の少なくとも１０％を占める錐状部を形成した請求項７または８に記載の熱可塑性物質の連続処理装置。
【請求項１０】
前記錐状部の半頂角が２〜２０度である請求項９に記載の熱可塑性物質の連続処理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はポリアミド等の熱可塑性物質の連続処理方法および装置に関し、さらに詳しくは、熱可塑性物質を乾燥または固相重合するにあたり、該熱可塑性物質を連続的にマスフローで流動させることにより均一処理された高品質の熱可塑性物質を得る熱可塑性物質の連続処理方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ポリアミド等の熱可塑性物質を加熱，冷却，乾燥或いは固相重合等の連続処理を行う方法としては、例えば図４に示すような連続処理装置が使用されている。
この装置は円筒状の処理塔本体１の下部に円錐状部２を形成し、上部に熱可塑性物質供給口３を、下部に熱可塑性物質排出口４とロータリバルブ５を設けている。また、処理塔本体１の下部に気体供給管６，７を内部中央まで延長するように挿入して、その挿入端部に気体供給口６ａ，７ｂを開口させ、かつ処理塔本体１の上部に気体排出口８を設けるようにした構成になっている。そして熱可塑性物質の連続処理を行うときは、熱可塑性物質供給口３からペレット状の熱可塑性物質を、また気体供給口６ａ，７ｂから処理気体をそれぞれ連続供給し、これら熱可塑性物質と処理気体とを互いに接触させるように行っていた。
【０００３】
しかし、この連続処理装置では、気体供給管６，７を処理塔本体１の内部中央まで延長するように挿入するようにしているため、この気体供給管６，７がペレット状の熱可塑性物質の流れを乱しやすくなっている。そのため処理気体による熱可塑性物質の処理が不均一になるという問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、ペレット（チップ）状、顆粒状、または粉体状のポリアミド、ポリブチレンテレフタレート、ポリアセタール、ポリエチレンおよびポリプロピレンから選ばれる熱可塑性物質を乾燥または固相重合するため、熱可塑性物質を連続供給しながら気体で連続処理するに当たり、熱可塑性物質のマスフローを可能にすることにより高品質の熱可塑性物質が得られるようにする熱可塑性物質の連続処理方法および装置を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成する本発明による熱可塑性物質の連続処理方法は、ペレット（チップ）状、顆粒状、または粉体状のポリアミド、ポリブチレンテレフタレート、ポリアセタール、ポリエチレンおよびポリプロピレンから選ばれる熱可塑性物質を乾燥または固相重合するための処理塔本体の上部に熱可塑性物質供給口と気体排出口とを設け、前記処理塔本体の下部下端に熱可塑性物質排出口を設けると共に、下部側壁に気体供給口を該側壁内面に開口するように設け、かつ該気体供給口に対向させて下向きに開口する仕切板を設け、前記熱可塑性物質供給口から熱可塑性物質を、前記気体供給口から処理気体をそれぞれ連続供給しながら熱可塑性物質と処理気体とを互いに向流接触させることを特徴とするものである。
【０００６】
また、本発明による熱可塑性物質の連続処理装置は、ペレット（チップ）状、顆粒状、または粉体状のポリアミド、ポリブチレンテレフタレート、ポリアセタール、ポリエチレンおよびポリプロピレンから選ばれる熱可塑性物質を乾燥または固相重合するための処理塔本体の上部に熱可塑性物質供給口と気体排出口とを設け、前記処理塔本体の下部下端に熱可塑性物質排出口を設けると共に、下部側壁に気体供給口を該側壁内面に開口するように設け、かつ該気体供給口に対向させて下向きに開口する仕切板を設けた構成からなり、前記熱可塑性物質供給口から熱可塑性物質を、前記気体供給口から処理気体をそれぞれ連続供給しながら熱可塑性物質と処理気体とを互いに向流接触させることを特徴とするものである。
【０００７】
このように処理塔本体に対する気体供給口の取付けを、該処理塔本体の側壁内面に開口させるようにし、気体供給管が処理塔本体の内部まで延長しない構成にしたため、熱可塑性物質の流れを気体供給管で乱されることなく、その熱可塑性物質を均一処理することができる。また、気体供給口に、下向きに開口する仕切板を対設しているので、気体供給口が処理塔本体の内壁面に開口していても、該気体供給口が熱可塑性物質により詰まりを生ずることなく、処理気体を円滑供給するため一層良好な熱可塑性物質の均一処理を可能にする。
【０００８】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明に用いられる熱可塑性物質の連続処理装置の一例を概略的に示す。
この連続処理装置は、処理塔本体１の上部の本体部分を円筒状に形成すると共に、下部を逆円錐状の錐状部２に形成している。処理塔本体１の上部にはペレット状の熱可塑性物質を投入する熱可塑性物質供給口３が設けられている。また、錐状部２の下端には熱可塑性物質排出口４が設けられ、さらにその下流にロータリーバルブ５が設けられている。
【０００９】
熱可塑性物質供給口３および熱可塑性物質排出口４は、共に処理塔本体１の内壁面に開口するだけであり、処理塔本体１の内部にまで延長する部分を設けいない。また、錐状部２の容積は処理塔本体１の全体容積の少なくとも１０％を占め、かつその半頂角Ａを２〜２０度の鋭い角度にしている。ここで半頂角とは、図１に示す角度Ａのことをいう。
【００１０】
逆円錐状の錐状部２には、その側壁に気体供給管６，７が上下２段に連結されている。気体供給管６，７は、端部の気体供給口６ａ，７ａを錐状部２の内壁面に直接開口させ、処理塔本体１の内部に侵入させないようにしている。さらに、内壁面に直接開口した気体供給口６ａ，７ａの出口側には、下向きに開口する仕切板９が小隙間を介して対向している。仕切板９は気体供給口６ａ，７ａから噴射した処理気体を下向きに案内したのち、処理塔本体１の中に供給するようにしている（図２参照）。
【００１１】
図示の実施形態では、上下２段の気体供給管６，７のうち、上段側の気体供給管６は加熱処理用気体の供給管であり、下段側の気体供給管７は冷却処理用気体の供給管になっている。これら気体供給管６，７はそれぞれ２本ずつ互いに対向するように設けられ、これらは、図３（Ａ）のように、錐状部２の横断面における壁面に垂直に連結されていてもよく、或いは図３（Ｂ）のように、錐状部２の横断面における壁面に対して接線方向に連結されていてもよい。
【００１２】
気体供給管６，７を図３（Ａ）のように横断面壁面に直角に連結した場合は、気体供給管６，７から供給された処理気体が、仕切板９に衝突後に左右両側に分流し、さらに分流しながら下方へ案内されて処理塔本体１の中に供給される。また、図３（Ｂ）のように横断面壁面の接線方向に連結した場合は、気体供給管６，７から供給した処理気体が仕切板９の周囲に同一方向に旋回しながら、下方へ案内されて処理塔本体１内に供給される。いずれの場合も、気体供給管６，７は処理塔本体１の内部に延長することなく、端部の気体供給口６ａ，７ａを内壁面に直接開口させるようにしている。
【００１３】
他方、処理塔本体１の上部には気体排出口８が設けられている。この気体排出口８も処理塔本体１内部に延長する部分を有しておらず、上述したように気体供給管６，７の供給口６ａ，７ａから処理塔本体１内に供給された処理気体を排出する。供給口６ａ，７ａから処理塔本体１内に供給された処理気体は、熱可塑性物質供給口３から処理塔本体１内に供給されて流下するペレット状の熱可塑性物質と向流接触しながら上昇し、気体排出口８から排出される。
【００１４】
上述した本発明の連続処理装置によると、上部の熱可塑性物質供給口３からペレット状の熱可塑性物質を連続供給すると、この熱可塑性物質は処理塔本体１内を流下する間に、下部の錐状部２に連結された気体供給管６，７の供給口６ａ，７ａから連続供給した処理気体と向流接触して処理される。
【００１５】
このような処理気体による熱可塑性物質の処理において、気体供給管６，７が処理塔本体１内に延長しておらず、気体供給口６ａ，７ａを内壁面に開口させた状態にしているので、ペレット状の熱可塑性物質が上記のように流下するとき、流れを乱されることがなくマスフロー状態にできるため、均一な処理をすることができる。また、上記連続処理装置では、気体供給口６ａ，７ａには仕切板９が対設されているため、ペレット状の熱可塑性物質によって気体供給口６ａ，７ａが塞がれることがないので、気体供給口６ａ，７ａを処理塔本体１の内壁面に直接開口させるようにしていても、処理気体を円滑に供給することができる。
【００１６】
また、図の実施形態では、錐状部２の容積を処理塔本体１の容積の少なくとも１０％を占めるようにしているため、熱可塑性物質のマスフローを一層円滑にし、処理気体による処理を均一にすることができ、さらに均一性に優れた熱可塑性物質を得ることができる。
気体供給口６ａ，７ａに対設した仕切板９は、図３（Ａ），（Ｂ）に示すように、処理塔本体１（錐状部２）の内壁面に沿って環状に形成すると、処理気体を処理塔本体１の全周囲に万遍なく行き渡らせ、処理塔本体１の内部全体に均一に分布させるようになるため、一層均一な熱可塑性物質の処理を可能にする。
【００１７】
錐状部２は円錐状、角錐状のいずれであってもよいが、前述したように処理塔本体１に占める容積を、該処理塔本体容積の少なくとも１０％にすることが好ましく、さらに好ましくは２０％以上にするとよい。また、錐状部２の容積は必要により処理塔本体容積の１００％であってもよい。すなわち、１００％とは、処理塔本体１の全体を上部から下部にかけて徐々に径を減少させて錐状に形成したものである。
【００１８】
さらに錐状部２は、その半頂角Ａを鋭い２〜２０度にするとよく、さらに好ましくは、２〜１５度にするとよい。半頂角Ａをこのような鋭角にすることによって、処理塔本体１内における熱可塑性物質のマスフローを一層しやすくし、部分滞留をなくすことができる。
処理塔本体１の寸法は、その熱可塑性物質供給口３から熱可塑性物質排出口４までの長さＬを、処理塔本体１の側面視における最大幅Ｄとの比Ｌ／Ｄにして、１〜１５の範囲にすることが好ましい。さらに好ましくは、この比Ｌ／Ｄを３〜８にするのがよい。
【００１９】
本発明において熱可塑性物質の処理としては、処理気体による乾燥処理或いは固相重合処理のいずれかを行う際に適用すると好適なものである。それらの処理は、例えば、気体供給管に風送ブロワー等の強制供給手段を連結し、処理塔本体内に所定温度にコントロールした処理気体を供給して、処理塔本体内を所定の温度環境下に設定することにより、該熱可塑性物質の処理をすることができる。また、気体供給管として、図１の実施形態のように、互いに異なる温度の気体を供給する複数本を設けることにより、熱可塑性物質を処理塔本体に供給してから排出するまでの間に経時的に温度環境を変化させるように処理することができる。
【００２０】
処理気体は、供給量をコントロールしたり、或いは気体供給口付近の処理塔本体（錐状部）の径を大きくすることにより、熱可塑性物質の流れを乱さないような流速にすることができる。処理塔本体内に熱可塑性物質を供給してから排出するまでの滞留時間は、図示の実施形態のように熱可塑性物質排出口にロータリーバルブを設置し、そのロータリーバルブの回転数を制御して排出量を調整することにより制御することができる。
【００２１】
本発明の連続処理装置に適用可能な熱可塑性物質は、例えばポリアミド，ポリブチレンテレフタレート，ポリアセタール，ポリエチレン，ポリプロピレンなど熱可塑性物質を挙げることができるが、特にポリアミドに適用する場合に有効である。    また、熱可塑性物質の形態としては、ペレット（チップ）状，顆粒状，粉体状などであるが、これらのなかでもペレット状にするのが最も好ましい。
【００２２】
以下に、本発明の連続処理装置を使用して、ポリアミド６を乾燥または固相重合する場合について具体的に説明する。ポリアミド６は、ε−カプロラクタムを水を触媒として通常の方法により重縮合し、ペレット状にカッティングしたものが適用される。このポリアミド６には、重合平衡によりモノマーやオリゴマーなどの低分子量物質が数％〜十数％含まれているため、熱水のような溶媒を用いて抽出処理するとよい。
【００２３】
抽出処理されたポリアミド６ペレットを、熱可塑性物質供給口３から連続的に処理塔本体１内に供給すると共に、気体供給口６ａおよび７ａから処理気体を供給すると、処理気体と向流接触することによりポリアミド６ペレットが昇温し、乾燥または固相重合を行いながら流動し、錐状部２を経由して熱可塑性物質排出口４から排出される。ここで処理気体としては、除湿した窒素等の不活性気体が好ましく使用される。
【００２４】
気体供給口６ａ，７ａからは、それぞれ温度の異なる処理気体が供給され、処理塔本体１内に高温領域と低温領域とを形成して、乾燥または固相重合と冷却処理とを行う。このように処理されたポリアミド６ペレットは、整流用スペーサー等の挿入物を用いることなくマスフローになるので均一処理され、熱可塑性物質排出口４から排出される。
【００２５】
処理塔本体１内の温度としては、乾燥処理の場合は、高温領域では１０１〜１２５℃が好ましく、さらに好ましくは１１５〜１２０℃にするのがよい。また、固相重合処理の場合は、１２６〜１８６℃にするのが好ましい。一方、低温領域では、乾燥処理および固相重合処理とも、０〜１００℃が好ましく、さらに好ましくは３０〜７０℃にするのがよい。
【００２６】
処理塔本体１における高温領域での処理時間としては、５〜５０時間が好ましく、さらに好ましくは１０〜３０時間にするのがよい。一方、低温領域における処理時間としては、０．５〜５時間が好ましく、さらに好ましくは０．５〜３時間にするのがよい。処理時間は、熱可塑性物質排出口４の出口側に設けたロータリーバルブ５の回転数を制御すること、或いは処理量を制御することによりコントロールすることができる。
【００２７】
本発明の連続処理装置によれば、熱可塑性物質をマスフローで流動させつつ排出するようにするため、ファネルフローや異常滞留を発生することがない。したがって、熱可塑性物質を連続的に均一処理することができ、着色や劣化のない、きわめて高品質の熱可塑性物質を製造することができる。
【００２８】
【実施例】
以下、本発明を実施例および比較例により説明するが、実施例および比較例中に使用した物性等は以下の測定法によって測定した。
〔色調（ＹＩ）〕
ペレットのＹＩ（イエローインデックス）値をＳＭカラーコンピューター（スガ試験機）により測定した。
【００２９】
〔硫酸相対粘度（ηｒ）〕
ＪＩＳ−Ｋ６８１０の規定に従って、９８％硫酸を溶媒とし、該溶媒中に濃度１０ｇ／Ｌで溶解して、温度２５℃における９８％硫酸に対する相対粘度を測定した。
〔水分（ｗ）〕
ペレット１０ｇにメタノール２０ｍｌを加えて煮沸抽出した後、メタノール中の水分をカールフィッシャー水分測定装置により測定した。
また、上記各測定値ＹＩ、ηｒ、ｗの最大値と最小値との差をそれぞれΔＹＩ、Δηｒ、Δｗで示した。
【００３０】
実施例１
錐状部２の半頂角Ａが１３度、容積が処理塔本体容積の３２％で、かつＬ／Ｄ＝５である図１の構成からなる連続処理装置を使用し、この連続処理装置に、重縮合後抽出処理したポリアミド６ペレットを１０５０ｋｇ／ｈｒで連続供給するとともに、窒素を処理用気体として、高温領域の温度が１１５℃、低温領域の温度が５０℃となるように連続供給し、高温領域の滞留時間を２０時間にするようにロータリーバルブの回転数で調整して乾燥処理した。
【００３１】
得られたポリアミド６ペレットは、色調がＹＩ＝−１２．０、硫酸相対粘度がηｒ＝２．７０、水分がｗ＝０．０１％であり、バラツキがほとんどないように均一処理されており、しかも着色や劣化もない高品質のものであった。結果を表−１に示す。
【００３２】
実施例２
実施例１と同一の連続処理装置を使用し、この連続処理装置に、重縮合後抽出処理したポリアミド６ペレットを１０５０ｋｇ／ｈｒで連続供給するとともに、窒素を処理用気体として、高温領域の温度が１５０℃、低温領域の温度が５０℃となるように連続供給し、高温領域の滞留時間を２０時間にするようにロータリーバルブの回転数を調節して固相重合処理した。
【００３３】
得られたポリアミド６ペレットは、色調がＹＩ＝−１１．５、硫酸相対粘度がηｒ＝３．４０、水分がｗ＝０．０１％であり、バラツキがほとんどないように均一処理されており、しかも着色や劣化もない高品質のものであった。結果を表−１に示す。
【００３４】
比較例１
錐状部２の半頂角Ａが３０度、容積が処理塔本体容積の７％であり、Ｌ／Ｄ＝４．４である図４に示す構造の連続処理装置を使用し、実施例１と同じポリアミド６ペレットを、同じ供給速度で連続供給すると共に、同じ処理気体を連続供給して同じ温度の高温領域および低温領域を設定し、かつ高温領域の滞留時間を同じに設定して乾燥処理した。
【００３５】
得られたポリアミド６ペレットは、色調がＹＩ＝−１０．７、硫酸相対粘度がηｒ＝２．７１、水分がｗ＝０．０３％であり、平均値が劣っていると共にバラツキも大きく、実施例１のポリアミド６ペレットに比べて品質が劣っていた。
【００３６】
比較例２
比較例１と同一の連続処理装置を使用し、実施例２と同一のポリアミド６ペレットを、同じ供給速度で連続供給すると共に、同じ処理気体を連続供給して同じ温度の高温領域および低温領域を設定し、かつ高温領域の滞留時間を同じに設定して固相重合処理した。
【００３７】
得られたポリアミド６ペレットは、色調がＹＩ＝−９．５、硫酸相対粘度が  ηｒ＝３．４０、水分がｗ＝０．０２％であり、平均値が劣っていると共にバラツキも大きく、実施例２のポリアミド６ペレットに比べて品質が劣っていた。
【００３８】
実施例３
図４の構造において、その気体供給口を図１の構造に置き換えた連続処理装置を使用し、実施例１と同一のポリアミド６ペレットを、同じ供給速度で連続供給すると共に、同じ処理気体を連続供給して同じ温度の高温領域および低温領域を設定し、かつ高温領域の滞留時間を同じに設定して固相重合処理した。
【００３９】
得られたポリアミド６ペレットは、色調がＹＩ＝−１１．７、硫酸相対粘度がηｒ＝２．７０、水分がｗ＝０．０２％であり、バラツキがほとんどないように均一処理されており、しかも着色や劣化もない高品質のものであった。結果を表−１に示す。
【００４０】
【表１】
表  １
0004320800.tif 000002
【００４１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、ペレット（チップ）状、顆粒状、または粉体状のポリアミド、ポリブチレンテレフタレート、ポリアセタール、ポリエチレンおよびポリプロピレンから選ばれる熱可塑性物質を乾燥または固相重合するための処理塔本体に対する気体供給口の取付けを、該処理塔本体の側壁内面に開口させるようにし、気体供給管が処理塔本体の内部まで延長しない構成にしたため、熱可塑性物質の流れを気体供給管で乱されるこなく、その熱可塑性物質を均一に乾燥または固相重合処理することができる。また、気体供給口に、下向きに開口する仕切板を対設しているので、気体供給口が処理塔本体の内壁面に開口していても、該気体供給口が熱可塑性物質により詰まりを生ずることなく、処理気体を円滑供給するため一層良好な熱可塑性物質の均一な乾燥または固相重合処理を可能にする。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に使用する熱可塑性物質の連続処理装置の概略縦断面図である。
【図２】図１の装置の要部を示す拡大縦断面図である。
【図３】（Ａ），（Ｂ）は、それぞれ図２におけるＸ−Ｘ矢視断面の互い異なる態様を示す断面図である。
【図４】従来の熱可塑性物質の連続処理装置の概略縦断面図である。
【符号の説明】
１  処理塔本体
２  錐状部
３  熱可塑性物質供給口
４  熱可塑性物質排出口
５  ロータリーバルブ
６，７  気体供給管
６ａ，７ａ  気体供給口
８  気体排出口
９  仕切板
Ａ  半頂角
【図１】
0004320800.tif 000003
【図２】
0004320800.tif 000004
【図３】
0004320800.tif 000005
【図４】
0004320800.tif 000006