(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
固液分散系スラリーを容器内へ注入し、
前記容器内底部の固液分散系スラリー液圧を測定し、
前記固液分散系スラリー液圧と前記固液分散系スラリーの組成に基づき予め与えられる参照液圧とを比較する、
ことを特徴とする固液分散系スラリーの粒子分散状態の評価方法。
【請求項２】
前記参照液圧は、前記固液分散系スラリーの粒子が完全分散状態にあると仮定したときの固液分散系スラリー密度と前記固液分散系スラリー液圧の測定位置から計算されるものである、請求項１に記載の固液分散系スラリーの粒子分散状態の評価方法。
【請求項３】
前記容器内底部の重心位置で前記固液分散系スラリー液体を測定する、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の固液分散系スラリーの粒子分散状態の評価方法。
【請求項４】
固液分散系スラリーを容器内へ注入し、
前記容器内底部の固液分散系スラリー液圧を測定し、
前記固液分散系スラリー液圧と前記固液分散系スラリーの組成に基づき予め与えられる参照液圧とを比較し、
前記比較結果に基づき前記固液分散系スラリーの粒子分散状態を評価し、
前記評価結果に基づき前記固液分散系スラリーの分散状態を調整し、
前記調整した固液分散系スラリーを噴霧乾燥する、
ことを特徴とする顆粒の製造方法。
【請求項５】
固液分散系スラリーを容器内へ注入し、
前記容器内底部の固液分散系スラリー液圧を測定し、
前記固液分散系スラリー液圧と前記固液分散系スラリーの組成に基づき予め与えられる参照液圧とを比較し、
前記比較結果に基づき前記固液分散系スラリーの粒子分散状態を評価し、
前記評価結果に基づき前記固液分散系スラリーの分散状態を調整し、
前記調整した固液分散系スラリーを鋳込み成形する、
ことを特徴とする鋳込み成形方法。
【請求項６】
固液分散系スラリー用の容器と、
前記容器の底部に配置された前記固液分散系スラリーの液圧を測定する測定手段と、
前記固液分散系スラリーの組成に基づいて予め与えられる参照液圧を保存するメモリと、
前記測定手段によって測定された固液分散系スラリー液圧と前記参照液圧とを比較する比較装置と、
を備える固液分散系スラリーの粒子分散状態の評価装置。
【請求項７】
前記測定手段は液圧センサからなる、ことを特徴とする請求項６に記載の固液分散系スラリーの粒子分散状態の評価装置。
【請求項８】
前記測定手段は、一端にフィルターを付設し媒液を満たした圧力管の一端を容器内の前記固液分散系スラリー表面上部に位置せしめ、上記圧力管内の媒液の水位から前記容器底部の固液分散系スラリー液圧を演算する、ことを特徴とする請求項６に記載の固液分散系スラリーの粒子分散状態の評価装置。
【請求項９】
前記固液分散系スラリー用の容器は、
底壁と、
前記底壁から上方に延びる一対の透光性の窓であって、前記窓の上端は少なくとも前記固液分散系スラリーの注入予定高さより上側に位置し、前記窓と前記容器の中心軸とが一直線上にならぶように配置される窓と、を備えてなる請求項６に記載の固液分散系スラリーの粒子分散状態の評価装置。
【請求項１０】
前記固液分散系スラリー用の容器は、
底壁と、
前記底壁から連続して少なくとも前記固液分散系スラリー注入予定高さより上側までは透光性の材料で形成されている側壁と、を備えてなる請求項６に記載の固液分散系スラリーの粒子分散状態の評価装置。
【請求項１１】
液圧センサの取付け許容手段は前記底壁に備えられる、請求項９又は１０のいずれか一項に記載の固液分散系スラリーの粒子分散状態の評価装置。
【請求項１２】
前記液圧センサの取付け許容手段は前記底壁の実質的な重心位置に配置される、請求項１１に記載の固液分散系スラリーの粒子分散状態の評価装置。
【請求項１３】
液圧センサは前記底壁に備えられる、請求項９又は１０のいずれか一項に記載の固液分散系スラリーの粒子分散状態の評価装置。
【請求項１４】
前記液圧センサは前記底壁の実質的な重心位置に配置される、請求項１３に記載の固液分散系スラリーの粒子分散状態の評価装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、固液分散系スラリーの特性評価方法及びその特性評価装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ファインセラミックスの製造過程の問題として、最初にくるのが成形体であり、まずこの信頼性を十分に高めることが必要である。成形体の製造方法は種々あるが、顆粒を使用した成形法、特に加圧成形法は、製品を量産できるためしばしば使用されるが、現状ではまだ信頼性を高めるためには、試行錯誤によることが多い。この成形体の基本的な問題に、顆粒の品質がある。顆粒の品質としては、流動性、密度、強度及び均質性が重要であり、これらの良質な顆粒を使用することにより、均質な成形体が得られることが期待されている。
【０００３】
顆粒製造の一般的な方法は噴霧乾燥法である。従って、噴霧するスラリーの特性が顆粒の品質に大きな影響を与える。一般的には、スラリーにおける粒子と分散媒（水等）との比率、粘度、分散材の配合量、ｐＨが所定の範囲に収まるように調製していた。しかし、実際には、これらのパラメータに加えて所謂職人芸的な勘に成形体の特性が左右されていた。オペレータの勘に頼ることは、ファインセラミックス成形体の生産性向上に制限がかかることとになる。
【０００４】
本発明者らは成形体の特性に影響するパラメータについて従来より検討を重ねてきた。そして、噴霧法で得られた顆粒にしばしば中空又は窪んだ形状のものが含まれることに注目した。この種の変形した顆粒の混入により、加圧成形時に顆粒こん跡が残り、密度や強度にばらつきができ、これが破壊原因になるといわれている。
【０００５】
本発明者らは、顆粒の形状とスラリ−中における粒子の分散状態との関係を見出し、Journal of the Ceramic Society of Japan. 106[12], pp1210-1214. 1998 で発表した。即ち、粒子が分散状態にあると窪みが形成されやすく、他方粒子が凝集状態にあると均質な球状になりやすい。当該論文において、図１に示す顆粒形成過程モデルを提案している。
【０００６】
液滴▲１▼が乾燥されるとき、水分が表面から順次蒸発するため体積が収縮し、▲２▼の状態になる。このとき、液の蒸発とともに、蒸発した部分に含まれていた粒子が、表面に移動しようとして空隙が小さくなり、一種の表面の強固なセル構造▲３▼になる。更に乾燥が進むと、内部の液はセル表面まで移動し蒸発する。ここで粒子が分散状態である場合、顆粒内部の粒子が一次粒子に近く、表面に移動しやすいため顆粒内部が減圧され、表面の不安定部分から形状変化が生ずる▲４▼。更に乾燥が進むにつれ、粒子の分散状態がよいと顆粒の変形が激しくなり▲５▼、分散状態によっては▲６▼ともなる。一方、粒子が凝集状態であると、顆粒内部の粒子はこの凝集体を単位として挙動しやすいので、顆粒表面の空隙は比較的大きく▲７▼、液が蒸発しても顆粒内部の凝集体の移動はあまり起こらない。また、凝集体の強度が十分強いと、凝集体から液が蒸発しても、その大きさの変化は小さい。従って、顆粒の大きさの変化も大きくならないと考えられる▲８▼。
【０００７】
本発明に関係する先行文献として、特開平9-318521号公報を参照されたい。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は上記従来技術の知見に基づき、簡易かつ確実にスラリーの分散状態を特定する方法および装置を提案することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意検討を重ねてきた結果、スラリー容器底部の液圧からスラリー中の粒子の分散状態が容易に推定できることを見出し本発明に想到した。
【００１０】
即ち、本発明の特徴とするところは、固液分散系スラリーを容器内へ注入し、該容器内底部のスラリー液圧を測定することを特徴とする固液分散系スラリーの特性評価方法である。
【００１１】
【発明の実施の形態】
上記のごとく、本発明方法においては、固液分散系スラリーを容器内へ注入して、容器内底部のスラリー液圧を測定することによって、スラリー中の原料粉体の特性を正確かつ迅速に評価するものである。即ち、固液分散系スラリーは、一般に原料粉体（粒子）、分散剤、分散媒を混合したスラリー状のものであり、これを容器内へ注入すると、粒子が完全に分散しているとき、容器底部でのスラリーの液圧はスラリー中の全原料粉体の質量と媒液（スラリー中の液体）質量の合計になる。
【００１２】
他方、粒子の凝集力が強く、容器内へ注入した固液分散系スラリー中の粒子が注入直後に完全に凝集するとその凝集体は容器底部に堆積し、その下端が容器底部に接触すると、容器底部にかかる液圧は媒液のみとなる（粒子の質量は容器底部で支えるため媒液中の質量にならない）。従って容器底部で測定される液圧は、媒液のみとなり低液圧となる。
【００１３】
また逆に容器内へ注入した固液分散系スラリー中の粒子が全体に徐々に凝集して容器底部へ徐々に堆積すると、媒液中の粒子は徐々に容器底部で支えられることとなり、媒液中の粒子質量は徐々に減少することから、容器底部の液圧は徐々に低下することになる。
【００１４】
以上の考察は、以下に説明する実験に基づき得られたものである。
【００１５】
（スラリーの調製）
１．固液分散系スラリー
１）原料粉体（粒子）：易焼結アルミナ
２）中心粒径：３．０μｍ
３）粒子濃度：３５容量パーセント
４）分散剤：ポリアクリル酸アンモニウム
５）分散剤混合量
Ａ（凝集系）：０．００５ｇ/１００ｇ−アルミナ
Ｂ（分散系））：０．０１０g/１００ｇ−アルミナ
Ｃ（分散剤過剰系）：０．６００g/１００ｇ−アルミナ
上記のごとき、アルミナと分散媒に蒸留水を用い粒子濃度を３５．０容量パーセントとし、分散剤混合量をＡ．Ｂ．Ｃの３種類用意した。スラリー総量３５０ｍｌとし、添加する分散剤と、混合予定の分散媒（蒸留水）のうち５０ｍｌとを混合して、さらに超音波浴槽で５分間超音波を照射した。その後容量１．０ｌのＰＥポット容器（透明）にアルミナボール（直径５ｍｍ）を入れ、原料粉体、分散剤、分散媒を加えて回転数１２０ｒｐｍで１時間ボールミル混合した。混合後、ふるいを用いてスラリーとボールを分離し、真空ポンプを使って１０分間真空脱泡を施した。脱泡後、Ｂ型粘度計で見かけ粘度を測定し、ｐＨメータでｐＨ測定した。その後インキュベータで２０℃に保持しながら、２時間撹拌してスラリーとした。撹拌には、見かけ粘度が高いスラリーには簡易型撹拌機、見かけ粘度の低いスラリーにはマグネチックスターラーを用いた。この後、再び見かけ粘度とｐＨを測定した。分散剤の配合量別にそれぞれの粘度とｐＨは次の通りであった。
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（測定装置）
図２に示した測定装置により、容器２（透明）内のスラリー１底部の液圧を測定した。粒子を通さないようにフィルター３を付つけたガラス製の圧力管４（内径２ｍｍ）の一端に市販のコーヒーフィルターを一辺６５ｍｍ×６５ｍｍの正方形から四隅を切り取ったものをフィルター３とし、圧力管４に巻き付け輪ゴムで固定した。媒液（蒸留水）５を満たした圧力管４を容器２内に浸した。想定した初期の液圧と毛細現象で水面が持ち上がる高さまで媒液５を圧力管４に満たした。実際にこの高さで媒液５を保持することは困難であるため、１０ｍｍほど多めに入れ、パラフィルム８で圧力管４上部を密閉して媒液５を保持した。
【００１６】
この圧力管４一端のフィルター３部位を内径５０ｍｍのアクリル性容器２底部に固定し、実験用スタンドを使用して圧力管４を垂直に支持し、調製したスラリー１を圧力管４の高さ４０ｍｍまで注入した。注入が終了したと同時に、針を用いて圧力管４の上部を覆うパラフィルム８に穴をあけ、圧力管４内の水柱を大気圧に開放した。スラリー１底部の液圧と釣り合う位置で圧力管４の水柱が止まるため、その高さからスラリー１底部（底部から２０ｍｍ上部）の液圧の経時変化を測定した。
【００１７】
なお、予め圧力管に媒液を入れるのは、予備実験でいくつかの不具合が見つかったからである。スラリー底部の液圧は開始直後に最大値を示し、時間がたつにつれて低下するため、圧力管の水面も時間とともに水面が低下する。そこで実験開始時に、圧力管の水面高さをスラリー初期高さとそろえると、圧力管へ媒液が移動した後に、圧力管からスラリー側へ媒液が移動するはずである。しかし本実験では、圧力管へ媒液が少量しか移動しないことに加え、一度圧力管へ移動した媒液はスラリー側へ移動しにくくなることがわかった。
【００１８】
以上の原因として、本実験の試料が濃厚スラリーであり初期の液圧が高いため多量の媒液がスラリー側から圧力管へ移動しようとするが、粒子間距離が小さいために媒液が移動するにとどまらず、粒子も移動してフィルター面の閉塞を起こしていると推定した。そこで予め圧力管に媒液を満たし、圧力管からスラリー側へ媒液が一方通行でのみ移動するように設定すると、フィルタ表面での目詰まりを防止でき、液圧変化を測定できることとなる。また、透明な（少なくとも内容物の水位を目視できる）圧力管に細管を用いて媒液の移動量を少なくし、スラリーの内部構造を乱さず、スラリー界面高さを変化させないようにした。なお、圧力管内径は０．０５〜１０ｍｍとすることが好ましく、更に好ましい内径の範囲は１〜５ｍｍであり、更に更に好ましくはほぼ２ｍｍである。
【００１９】
（実験結果）
スラリー界面高さと圧力管の水面高さは、図３のように変化する。
【００２０】
容器底部の液圧と圧力管の水面高さは平衡になっている。スラリーの見かけ密度は圧力管内の媒液密度より大きいため、圧力管の水面がスラリー初期高さより高い位置で平衡となる。粒子が沈降するに従ってスラリーの見かけ密度が低下するため、沈降管底部にかかる液圧は低下し、圧力管の水面も低下する。
【００２１】
粒子が完全に分散している場合には、底部へかかる液圧は全粒子の質量と媒液の質量の合計になる。このときの液圧がＰmaxである。粒子が全て沈降した場合に、底部へかかる液圧は、媒質の質量のみになる。このときの液圧がＰminである。また、任意の時間の液圧をＰとする。
【００２２】
従って、任意の時間における粒子の相対堆積量は下記で表される。
【００２３】
粒子の相対堆積量＝（Ｐmax−Ｐ）／（Ｐmax−Ｐmin）
なお、この液圧がコロイド粒子が示すような粒子濃度差による浸透圧に由来するものであるなら、沈降初期の液圧に比べて沈降終了時の液圧は高いはずである。なぜならスラリーの底部は、沈降初期の粒子濃度はスラリー初期濃度に等しいが、沈降終了時にはケークとなりスラリーより粒子濃度が高いためである。実験の結果を見ると、時間とともに液圧は低下しているため、浸透圧に依存した現象ではないといえる。
【００２４】
液圧測定の経時変化を図４に示す。沈降が終了したときに、圧力管の水面高さがスラリーの初期高さより７．３ｍｍ高いのは、毛細管現象による。
【００２５】
分散剤添加量が異なる全ての系で、沈降初期のスラリー界面の低下速度はほぼ同じだが、圧力管の水面高さは全て異なった速度で低下している。液圧低下は、凝集系が速く、ついで分散系、分散剤過剰系の順となっている。界面高さの測定だけでは分からないが、分散剤添加量によって内部で起きている現象は大きく異なることが推定できる。従って、液圧を測定することによって、スラリー界面高さの測定だけでは分からない情報を得られる。
【００２６】
粒子の相対堆積量とスラリー界面高さの関係を図５に示す。
【００２７】
凝集系、分散系では、堆積量は沈降初期に大幅に増大し、その後直線的に増加している。これは、沈降初期に底部までつながった連続体を形成し、その後連続体が歪んでいくためと考えられる。なお、沈降初期に増加する堆積量は、分散系よりも凝集系の方が多いことから、凝集系の形成する連続体の粒子接触点における摩擦係数が大きいと考えられる。
【００２８】
それに対し、分散剤過剰系では、堆積量が緩やかに増加している。この原因としては、凝集体が降り積もり徐々に連続体を形成していくため、沈降初期には底部までつながった連続体を形成していないと考えられる。
【００２９】
以上から、スラリー中で連続体を形成する場合が存在することが確認できた。また、液圧測定によって、沈降初期に連続体を形成する場合と形成しない場合とを判別できることが分かる。
【００３０】
さらに、２種類の沈降様式が存在していることが分かった。沈降初期に底部までつながった連続体を形成してその後は連続体が変形していく沈降様式と、凝集体が降り積もり連続体を形成していくが沈降初期には連続体を形成していない沈降様式である。
【００３１】
以上の考察より、スラリーを容器に注入した直後の当該底部液圧からスラリー中における粒子の分散状態を推定することが可能になる。即ち、スラリーの原料（粒子、媒液、分散剤、その他）から完全分散状態（分散剤過剰系）におけるスラリーの密度Ｄcalが計算できる。そして、当該密度と液圧を測定する深さ（スラリー液面から液圧測定手段（図２の例では圧力管下端）までの距離）とから、完全分散状態における液圧Ｐcalも計算することができる。このように計算された液圧Ｐcalと測定した液圧Ｐdetとを比較することにより、試料スラリーの分散状態を簡易、迅速に知ることができる。例えば、完全分散状態に近いと、図１に示したモデルから、変形した顆粒の得られる可能性が高くなる。従って、分散剤を調整して、分散状態を調整する。
【００３２】
ファインセラミックス成形品の製造プロセスにおいては、仕様書に基づきスラリーを調製したとき、粘度やｐＨの測定と併せてこの発明の評価方法を実行する。即ち、計算されたスラリー液圧Ｐcalと測定したスラリー液圧Ｐdetとの比の好ましい範囲を予め定めておき、顆粒を形成するためのスラリーが常に当該範囲に収まるようにする。これにより、均一性の高い顆粒を得られることとなる。
【００３３】
他方、試料スラリーの底部液圧を測定することにより推定される粒子の分散状態は粒子間の相互作用に依存している。粒子間相互作用が小さいもの（分散状態が高いもの）はこれが大きいものに比べて流動性が高いので（粘度一定の条件）、鋳込みに際し型枠の隅々細部まで確実に粒子を流入させることができる。よって、顆粒成形の場合と同様にしてスラリーの分散状態を調整することにより、成形後の製品の収縮を最小限にとどめ、成形製品の寸法精度を向上することが可能になる。
【００３４】
上の説明では、スラリー底部の液圧を測定するものであるが、測定位置としては容器のより底部での測定で正確な特性評価ができ、上部位置での測定になる程精度が劣るので、容器内スラリーの底から上部へ１／３の範囲内で液圧測定することによって、正確な特性の評価ができる。この範囲において、容器の側壁に液圧測定装置を配設することができる。更に好ましくは１／５の範囲内である。水平方向における液圧の測定位置は底壁の重心位置とすることが好ましい。従って、液圧測定装置が当該重心位置に配置されるようにそこに受け座若しくは目印等（液圧センサ取付け許容手段）を設けることが好ましい。
【００３５】
また、上の説明では、容器をスラリーに注入した直後の底部液圧を測定することにより分散状態の推定を行っているが、容器内のスラリーを一旦撹拌し、撹拌を停止した後の底部液圧を測定してもよい。
【００３６】
底部液圧は時間と共に低下するが、その低下に一定の規則性が認められれば容器にスラリーを注入して若しくは撹拌を停止して、所定時間経過後の底部液圧から分散状態を推定することも可能である。
【００３７】
上の説明では、測定したスラリー液圧Ｐdetをスラリーの組成と測定位置（深さ）に基づき計算した参照液圧Ｐcalに比較させた。この参照液圧Ｐcalは変形が可能である。例えば、実際のプロセスにおいてスラリーのｐＨ調整のためにｐＨ調整剤の添加量のみが大きく変化し、他の組成の配合量が固定されているとき、基準となるＰcal.stanを準備しておいて、これをｐＨ調整剤添加量に対応して補正して使用する。
【００３８】
図２の装置では底部液圧が圧力管の媒液の水面高さに対応している。水面高さのように、底部液圧に対応する他の指標を使用することも本発明の範囲に含まれる。
【００３９】
上の説明は重力場に容器をおいたときの説明である。この容器を遠心場におくこともできる。この場合、容器において遠心機の回転軸から最も遠い部分がその底部となる。
【００４０】
この発明はセラミックス用のスラリーの評価に限定されるものではない。顔料粒子懸濁液、デイップコーテイング粒子懸濁液等の固液分散系スラリーの特性評価に用いることができる。その他、汚水処理、食品製造におけるスラリーの評価に用いることが出来る。
【００４１】
以下、この発明の実施例について説明する。
【００４２】
上で説明した試料スラリーＡ（凝集系）、Ｂ（分散系）及びＣ（分散剤過剰系）を図２に示す容器２へ注入し、その直後の圧力管の水位から容器底部における液圧を計算したところ、それぞれ８２．０ｇ／ｃｍ2、８２．０ｇ／ｃｍ2、および８１．４ｇ／ｃｍ2である。なお、試料スラリーＡ、Ｂ、Ｃが完全分散状態と仮定したときの参照液圧Ｐcalはそれぞれ８２．１ｇ／ｃｍ2、８２．５ｇ／ｃｍ2、および８１．４ｇ／ｃｍ2である。
【００４３】
また、各試料スラリーをポンプにより噴霧乾燥機に送りこみ、循環加熱空気により噴霧乾燥して顆粒を作成し顕微鏡観察したところ、試料スラリーＡに分類されるものから得られた顆粒は実質的に均一である。一方、試料スラリーＢに分類されるもの及びＣに分類されるものから得られた顆粒には変形したものが混入している。特に試料スラリーＣに分類されるものにおいては変形が大きく、変形した顆粒の量も多い。
【００４４】
次に本発明の実施例の測定装置について説明する。
【００４５】
図６は実施例の測定装置１０の概略構成図である。図７は演算方法を説明するためのフローチャートである。スラリー１３を入れる容器１２の底部には液圧センサ１５が取り付けられている。この実施例では液圧センサとして圧電素子タイプのものを用いた。勿論、図２のように圧力管の水位を測定するようにしてもよい。スラリー１３を構成する全ての材料の配合量と比重がパラメータ入力装置１６より入力されると（ステップ１）、Ｐcal演算装置１７がスラリー１３の比重を計算し、更に当該比重に基づき完全分散状態において液圧センサ１５にかかる圧力Ｐcalを演算する（ステップ３）。
【００４６】
他方、容器１２にスラリー１３を注入すると液圧センサ１５が液圧のモニタを開始する。この実施例では、液圧が上昇から下降に変化したときの変極点（若しくはその近傍）における液圧Ｐdetを取りこむ（ステップ５）。そしてＰdet・Ｐcal比較装置１８で計算により得られた液圧Ｐcalと取りこまれた当該液圧Ｐdetとを比較し（ステップ７）、比較結果を出力装置１９へ送る。出力装置１９は当該比較結果をディスプレイ等に出力する（ステップ９）。なお、ＰdetとＰcalとの比の好ましい範囲をメモリ（図示せず）に保存しておいて、ＰdetとＰcalとの比較結果が当該範囲から外れたときに、アラームを出すようにしてもよい。
【００４７】
図８には他の実施例を示す。図８は粘度計２０を示し、図６と同一の要素には同一の符号を付してその説明を省略する。
【００４８】
この実施例は粘度計２０の容器１２に図６の測定装置を適用したものである。粘度計２０の粘度演算装置２３はモータ２１にかかるトルクその他の情報からスラリー１３の粘度を周知の方法に従って演算する。演算結果は出力装置１９から出力される。
【００４９】
スラリーの特性を評価する際に粘度の測定は不可避である。この実施例によれば、粘度計のスラリー容器底部の液圧を測定出来るようにしたので、スラリーの分散状態評価を併せて行うことが可能となる。
【００５０】
図９には他の実施例を示す。図９の測定装置３０は図６の測定装置１０にスラリー界面高さ計測装置３１を付加したものである。
【００５１】
このスラリー界面高さ測定装置３１ではライン状発光装置３２から放出されスラリー１３を透過した光をライン状受光装置３３で受光し、受光した光の強さ分布からスラリー界面高さを特定する。このスラリー界面高さはスラリー中の粒子が沈降して出来た堆積層の高さを指す。
【００５２】
発光装置３２は少なくともスラリー１３の高さ方向全域に実質的に均等な光を放出する。発光装置３２から放出された光の一部はスラリー１３を透過せずに（容器１２は透過する）受光素子３３に入射されるようにすることが好ましい。この光を参照光として使用するためである。発光装置３２から放出される光は波長の長い赤色系の光とすることが好ましい。従って、発光装置３２の光源として赤色系のＬＥＤを用いることが好ましい。受光装置３３は少なくともスラリー１３の高さ方向全域に受光素子（ＣＣＤ等）を配列した構成である。既述の参照光を使用する場合はスラリー１３を高さ方向に超えた部分にまで受光素子を配列させることになる。
【００５３】
発光装置３２と受光装置３３は、発光装置３２から放出された光のパスが最長になるように容器１２に対して配置することが好ましい。容器１２が円筒形の場合には容器１２の中心軸を当該光のパスが通過するように発光装置３２と受光装置３３とを配置する。
【００５４】
スラリー１３では粒子が沈降して堆積層を形成する。当該体積層とその上の上澄み液とでは光透過率（減衰率）が著しく異なる。従って、発光装置３２から放出され、スラリー１３を透過して受光素子で受光された光の減衰率分布を受光量処理装置３５でモニタし、減衰率が著しく変化するところを堆積層界面（スラリー界面）とする。ここに、減衰率は受光した光の強さ／受光した参照光の強さから求められる。
【００５５】
このようにして得られたスラリー界面高さと液圧センサ１５で得られたスラリー底部液圧とを対比させ、図５のグラフを作成する。なお、図５において、横軸がスラリー界面高さ、縦軸がスラリー底部液圧に対応する。作成されたグラフは出力装置１９を介して出力される。図５のグラフを作成することにより例えば次の知見が得られる。分散剤過剰系ではスラリー沈降距離（スラリー界面高さ）が１８ｍｍ程度で飽和している。即ち、粒子の反発力が強くスラリーを放置しておいても上澄み中に２０％程度の粒子が浮遊していることを意味する。このようなスラリーは粒子を均等に分散させる必要がある塗料などに好適であると考えられる。
【００５６】
スラリー底部圧力に基づき、図５の縦軸に対応した相対堆積量を演算することが可能であり、当該相対堆積量とスラリー界面高さとの関係を出力し、これをグラフ化することができる。
【００５７】
上記の例では減衰率の変化よりスラリー界面高さを計測しているが、発光装置から放出される光が均等な場合、スラリー１３を透過した光の強さの比較からスラリー界面を特定することもできる。
【００５８】
容器１２は、少なくもと発光装置３２から入射される光を受光装置３３へ透過させる窓が形成されておればよい。
【００５９】
図９の例は重力場においてスラリー界面高さ・スラリー底部液圧のグラフを求めるための装置であるが、これを遠心場において用いることも可能である。
【００６０】
図９に示した測定装置３０を図８に示した粘度計に適用することができる。
【００６１】
この発明は、上記発明の実施の形態及び実施例の説明に何ら限定されるものではない。特許請求の範囲の記載を逸脱せず、当業者が容易に想到できる範囲で種々の変形態様もこの発明に含まれる。
【００６２】
【発明の効果】
本発明によれば、正確かつ迅速に固液分散系スラリーの粒子特性の評価ができるとともに、成形材料、顆粒材料等の用途に応じた加工原料に調製（作り分け）するこができる。よって高い製品寸法精度の鋳込み製品を製造することができ、また顆粒としての最適な硬度を具備する製品が得られる。また、特性の評価が短時間にでき、しかも製造直前に評価することができ、生産性，性能並びに品質を向上することができる等幾多の優れた効果が得られるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１はスラリーにおける粒子の分散状態と顆粒の形状との関係を示すモデル図である。
【図２】図２はこの発明の実験例の液圧測定装置を示す。
【図３】図３は実験例の液圧変化を示す。
【図４】図４は実験例におけるスラリー界面と圧力管水面との経時変化を示すグラフ図である。
【図５】図５は粒子の相対堆積量とスラリーの沈降距離との関係を示すグラフ図である。
【図６】図６は実施例の測定装置の構成を示す模式図である。
【図７】図７は実施例の測定装置の演算方法を示すフローチャートである。
【図８】図８は実施例の粘度計を示す模式図である。
【図９】図９は他の実施例の測定装置の構成を示す模式図である。
【符号の説明】
１、１３    固液分散系スラリー
２、１２    容器
３    フィルター
４    圧力管
５    媒液
６    液圧検出センサー
７    粒子
８    パラフィルム
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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