(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣＶ黒鉛鋳鉄鋳物または球状黒鉛鋳鉄鋳物を製造するためのプロセスであって、前記プロセスがサンプリング装置と、時間の関数として温度を監視する手段と、前記鋳物を製造するもととなる溶融鋳鉄に構造改良剤を添加する手段とを備え、前記プロセスが、
ａ）選択された鋳造法について以下の較正を実施するステップ、すなわち；
１）ＣＶ黒鉛鋳鉄または球状黒鉛鋳鉄を得るために溶湯に加えるべき構造改良剤の量を、第一のコントロール係数γの関数として決定すること、ただし
γ＝（ＴＡmax−ＴＡmin）／（ＴＢmax−ＴＢmin）
上記式において
ＴＡmaxは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の極大値であり；
ＴＡminは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の極小値であり；
ＴＢmaxは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の極大値であり；
ＴＢminは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の極小値である；
２）ＣＶ黒鉛鋳鉄または球状黒鉛鋳鉄を得るために溶湯に加えるべき構造改良剤の量を、第二のコントロール係数φの関数として決定すること、ただし
φ＝（ＴＡ′max）／（ＴＢ′max）
上記式において
ＴＡ′maxは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の一次導関数の最大値であり；
ＴＢ′maxは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の一次導関数の最大値である；
３）ＣＶ黒鉛鋳鉄または球状黒鉛鋳鉄を得るために溶湯に加えるべき構造改良剤の量を第三のコントロール係数（ρB）の関数として決定すること、ただしここに前記ρBは鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の一次導関数の第一のピークの下の面積である；
４）ＣＶ黒鉛鋳鉄または球状黒鉛鋳鉄を得るために溶湯に加えるべき構造改良剤の量を、第四のコントロール係数κの関数として決定すること、ただし
κ＝σA／σB
上記式において
σAは、サンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の一次導関数の第二のピークの下の面積であり；
σBは、サンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の一次導関数の第二のピークの下の面積である；
からなるステップと、
ｂ）特定の溶融鋳鉄サンプルについて、固化の過程で、サンプル容器の中央部およびサンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分でそれぞれ冷却曲線を記録するステップと、
ｃ）ステップｂ）で得られた温度時間曲線に関するコントロール係数γ、φ、ρB、およびκを蓄積した較正データを利用した比較の結果に基づいて計算し、このうちの一つを選択するステップと、
ｄ）溶湯に添加するべき構造改良剤の量（Ｖａ）を計算するステップと、
ｅ）計算された量の構造改良剤を添加するステップと、
ｆ）鋳造作業を実施するステップと、
からなる、ＣＶ黒鉛鋳鉄鋳物または球状黒鉛鋳鉄鋳物を製造するための方法。
【請求項２】
球状のサンプル容器が用いられ、壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分の冷却曲線が前記球状のサンプル容器の底部の、流れから隔離された領域で記録されることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
ＣＶ黒鉛鋳鉄が製造されることを特徴とする請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
ＣＶ黒鉛鋳鉄または球状黒鉛鋳鉄を製造するために溶融鋳鉄に添加するべき構造改良剤の量を決定するための方法であって、該方法がサンプリング装置と、時間の関数として温度を監視する手段と、前記鋳物を製造するもととなる溶融鋳鉄に構造改良剤を添加する手段とを備え、前記方法が、
ａ）選択された鋳造法について以下の較正を実施するステップ、すなわち；
１）ＣＶ黒鉛鋳鉄または球状黒鉛鋳鉄を得るために溶湯に加えるべき構造改良剤の量を、第一のコントロール係数γの関数として決定すること、ただし
γ＝（ＴＡmax−ＴＡmin）／（ＴＢmax−ＴＢmin）
上記式において
ＴＡmaxは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の極大値であり；
ＴＡminは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の極小値であり；
ＴＢmaxは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の極大値であり；
ＴＢminは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の極小値である；
２）ＣＶ黒鉛鋳鉄または球状黒鉛鋳鉄を得るために溶湯に加えるべき構造改良剤の量を、第二のコントロール係数φの関数として決定すること、ただし
φ＝（ＴＡ′max）／（ＴＢ′max）
上記式において
ＴＡ′maxは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の一次導関数の最大値であり；
ＴＢ′maxは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の一次導関数の最大値である；
３）ＣＶ黒鉛鋳鉄または球状黒鉛鋳鉄を得るために溶湯に加えるべき構造改良剤の量を第三のコントロール係数（ρB）の関数として決定すること、ただしここに前記ρBは鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の一次導関数の第一のピークの下の面積である；
４）ＣＶ黒鉛鋳鉄または球状黒鉛鋳鉄を得るために溶湯に加えるべき構造改良剤の量を、第四のコントロール係数κの関数として決定すること、ただし
κ＝σA／σB
上記式において
σAは、サンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の一次導関数の第二のピークの下の面積であり；
σBは、サンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の一次導関数の第二のピークの下の面積である；
からなるステップと、
ｂ）特定の溶融鋳鉄サンプルについて、固化の過程で、サンプル容器の中央部およびサンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分でそれぞれ冷却曲線を記録するステップと、
ｃ）ステップｂ）で得られた温度時間曲線に関するコントロール係数γ、φ、ρB、およびκを蓄積した較正データを利用した比較の結果に基づいて計算し、このうちの一つを選択するステップと、
ｄ）溶湯に添加するべき構造改良剤の量（Ｖａ）を計算するステップと、からなる、ＣＶ黒鉛鋳鉄または球状黒鉛鋳鉄を製造するために溶融鋳鉄に添加するべき構造改良剤の量を決定するための方法。
【請求項５】
球状のサンプル容器が用いられ、壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分の冷却曲線が前記球状のサンプル容器の底部の、流れから隔離された領域で記録されることを特徴とする請求項４記載の方法。
【請求項６】
ＣＶ黒鉛鋳鉄が製造されることを特徴とする請求項４または５記載の方法。
【請求項７】
ＣＶ黒鉛鋳鉄の製造方法において鋳鉄溶湯（２０）に添加するべき構造改良剤の量をリアルタイムで決定するための装置であって、該装置が、
サンプル容器の中央部で冷却曲線を記録するための第一の温度センサー（１０）と、
サンプル容器の壁の近傍で冷却曲線を記録するための第二の温度センサー（１２）と、
溶湯に添加するべき構造改良剤の量値（Ｖａ）を決定するためのコンピューター装置（１４）と、
以前に記録された冷却曲線のデータを有する記憶手段（１６）とからなり、
コンピューター装置が第一のコントロール係数γを決定するように設定されており（該係数から第一の予測値（Ｖ１）が計算される）、ただし
γ＝（ＴＡmax−ＴＡmin）／（ＴＢmax−ＴＢmin）
上記式において
ＴＡmaxは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の極大値であり；
ＴＡminは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の極小値であり；
ＴＢmaxは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の極大値であり；
ＴＢminは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の極小値である；コンピューター装置が第二のコントロール係数φを決定するように設定されており（該係数から第二の予測値（Ｖ２）が計算される）、ただし
φ＝（ＴＡ′max）／（ＴＢ′max）
上記式において
ＴＡ′maxは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の一次導関数の最大値であり；
ＴＢ′maxは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の一次導関数の最大値であり；
コンピューター装置が第三のコントロール係数（ρB）の決定を試みるように設定されており（該係数から第三の予測値（Ｖ３）が計算される）、該第三のコントロール係数（ρB）はサンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の一次導関数の第一のピークの面積に関係しており、
コンピューター装置が第四のコントロール係数（κ）の決定を試みるように設定されており（該係数から第四の予測値（Ｖ４）が計算される）、ただし
κ＝σA／σB
上記式において
σAは、サンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の一次導関数の第二のピークの下の面積であり；
σBは、サンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の一次導関数の第二のピークの下の面積である；
コンピューター装置が第一、第二、第三、第四のコントロール係数（γ、φ、ρBおよびκ）を以前に記録された冷却曲線と比較するように設定されており、
コンピューター装置が蓄積した較正データを利用した比較の結果に基づいてコントロール係数（γ、φ、ρBおよびκ）のうちの一つを選択するように設定されており、かつ、
コンピューター装置が選択されたコントロール係数（γ、φ、ρBおよびκ）に基づいて溶湯に添加するべき構造改良剤の正確な量（Ｖａ）を計算するように設定されている、ＣＶ黒鉛鋳鉄の製造プロセスにおいて鋳鉄溶湯に添加するべき構造改良剤の量をリアルタイムで決定するための装置。
【請求項８】
第二の温度センサー（１２）が、壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分の冷却曲線が球状のサンプル容器の底部の、流れから隔離された領域で記録されるように配置されていることを特徴とする請求項７記載の装置。
【請求項９】
球状黒鉛鋳鉄の製造プロセスにおいて鋳鉄溶湯（２０）に添加するべき構造改良剤の量をリアルタイムで決定するための装置であって、該装置が、
サンプル容器の中央部で冷却曲線を記録するための第一の温度センサー（１０）と、
サンプル容器の壁の近傍で冷却曲線を記録するための第二の温度センサー（１２）と、
溶湯に添加するべき構造改良剤の量値（Ｖａ）を決定するためのコンピューター装置（１４）と、
以前に記録された冷却曲線のデータを有する記憶装置（１６）とからなり、
コンピューター装置が第一のコントロール係数γを決定するように設定されており（該係数から第一の予測値（Ｖ１）が計算される）、ただし
γ＝（ＴＡmax−ＴＡmin）／（ＴＢmax−ＴＢmin）
上記式において
ＴＡmaxは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の極大値であり；
ＴＡminは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の極小値であり；
ＴＢmaxは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の極大値であり；
ＴＢminは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の極小値である；
コンピューター装置が第二のコントロール係数φを決定するように設定されており（該係数から第二の予測値（Ｖ２）が計算される）、ただし
φ＝（ＴＡ′max）／（ＴＢ′max）
上記式において
ＴＡ′maxは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の一次導関数の最大値であり；
ＴＢ′maxは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の一次導関数の最大値である；
コンピューター装置が第三のコントロール係数（ρB）の決定を試みるように設定されており（該係数から第三の予測値（Ｖ３）が計算される）、該第三のコントロール係数（ρB）はサンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の一次導関数の第一のピークの面積に関係しており、
コンピューター装置が第四のコントロール係数（κ）の決定を試みるように設定されており（該係数から第四の予測値（Ｖ４）が計算される）、ただし
κ＝σA／σB
上記式において
σAは、サンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の一次導関数の第二のピークの下の面積であり；
σBは、サンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の一次導関数の第二のピークの下の面積である；
コンピューター装置が第一、第二、第三、第四のコントロール係数（γ、φ、ρBおよびκ）を以前に記録された冷却曲線と比較するように設定されており、コンピューター装置が蓄積した較正データを利用した比較の結果に基づいてコントロール係数（γ、φ、ρBおよびκ）のうちの一つを選択するように設定されており、かつ、
コンピューター装置が選択されたコントロール係数（γ、φ、ρBおよびκ）に基づいて溶湯に添加するべき構造改良剤の正確な量値（Ｖａ）を計算するように設定されている、球状黒鉛鋳鉄の製造プロセスにおいて鋳鉄溶湯に添加するべき構造改良剤の量をリアルタイムで決定するための装置。
【請求項１０】
第二の温度センサー（１２）が、壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分の冷却曲線が前記球状のサンプル容器の底部の、流れから隔離された領域で記録されるように配置されていることを特徴とする請求項９記載の装置。
【請求項１１】
請求項１または２記載の方法を実施するための装置であって、該装置が、  ＣＶ黒鉛鋳鉄または球状黒鉛鋳鉄からなる鋳物を製造するもととなる鋳鉄溶湯（２０）から溶融鋳鉄のサンプルを採取するためのサンプリング装置（２２）と、
サンプル容器の中央部で冷却曲線を記録するための第一の温度センサー（１０）と、
サンプル容器の壁の近傍で冷却曲線を記録するための第二の温度センサー（１２）と、  溶湯に添加するべき構造改良剤の量（Ｖａ）を決定するためのコンピューター装置（１４）と、
以前に記録された冷却曲線のデータを有する記憶手段（１６）と、
コンピューター装置からの信号に応答して正しい量の構造改良剤を添加するための手段（１８）と、
からなり、前記信号が前記の量値（Ｖａ）に対応しており、
コンピューター装置が第一のコントロール係数γを決定するように設定されており（該係数から第一の予測値（Ｖ１）が計算される）、ただし
γ＝（ＴＡmax−ＴＡmin）／（ＴＢmax−ＴＢmin）
上記式において
ＴＡmaxは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の極大値であり；
ＴＡminは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の極小値であり；
ＴＢmaxは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の極大値であり；
ＴＢminは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の極小値である；
コンピューター装置が第二のコントロール係数φを決定するように設定されており（該係数から第二の予測値（Ｖ２）が計算される）、ただし
φ＝（ＴＡ′max）／（ＴＢ′max）
上記式において
ＴＡ′maxは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の一次導関数の最大値であり；
ＴＢ′maxは、鋳鉄サンプルの固化過程でサンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の一次導関数の最大値である；
コンピューター装置が第三のコントロール係数（ρB）の決定を試みるように設定されており（該係数から第三の予測値（Ｖ３）が計算される）、該第三のコントロール係数（ρB）はサンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の一次導関数の第一のピークの面積に関係しており；コンピューター装置が第四のコントロール係数（κ）の決定を試みるように設定されており（該係数から第四の予測値（Ｖ４）が計算される）、ただし
κ＝σA／σB
上記式において
σAは、サンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の一次導関数の第二のピークの下の面積であり；
σBは、サンプル容器の壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分で記録された冷却曲線の一次導関数の第二のピークの下の面積である；
コンピューター装置が第一、第二、第三、第四のコントロール係数（γ、φ、ρBおよびκ）を以前に記録された冷却曲線と比較するように設定されており、
コンピューター装置が蓄積した較正データを利用した比較の結果に基づいてコントロール係数（γ、φ、ρBおよびκ）のうちの一つを選択するように設定されており、かつ、
コンピューター装置が選択されたコントロール係数（γ、φ、ρBおよびκ）に基づいて溶湯に添加するべき構造改良剤の正確な量値（Ｖａ）を計算するように設定されており、
コンピューター装置が前記量値に対応する信号を前記手段（１８）に送るように設定されており、かくして正しい量の構造改良剤が溶湯（２０）に添加されることを特徴とする装置。
【請求項１２】
第二の温度センサー（１２）が、壁の近くのフレーク状黒鉛が形成される部分の冷却曲線が球状のサンプル容器の底部の、流れから隔離された領域で記録されるように配置されていることを特徴とする請求項１１記載の装置。
【発明の詳細な説明】
本発明はある種の鋳鉄溶湯が固化するときにとる微細構造を予測するための改良された方法に関する。本発明はまたこの方法を実施するための装置に関する。
【０００１】
【発明の背景】
ＷＯ−Ａ−８６／０１７５５は熱分析を用いてＣＶ黒鉛鋳鉄を製造する方法を開示している。溶融鋳鉄の湯だまりからサンプルを採取し、このサンプルを０．５ないし１０分間放置して固化させる。２個の温度感応手段によって同時に温度を記録する。２個のうち１個はサンプルの中央部に、他の１個は容器壁の直近に置かれる。鋳鉄サンプルの温度を時間の関数として表した、いわゆる冷却曲線を、２個の温度感応手段のそれぞれについて記録する。この文献によれば、このようにして所望の微細構造を得るために溶湯に加えるべき構造改良剤の所要量を決定することが可能になる。しかしながら、曲線を評価する方法については、詳しい情報が与えられていない。
【０００２】
ＷＯ−Ａ−９２／０６８０９は、ＷＯ−Ａ−８６／０１７５５の方法によって得られた曲線を評価するための、特定の方法を記載している。この文献によれば、冷却曲線の初期に現れる高原部は、温度感応手段の近傍でフレーク状黒鉛結晶が析出したことを示している。サンプル容器は意図的に、活性状態の構造改良剤を消費するような酸化物または硫黄含有物質の層でコーティングされており、鋳造時の構造改良剤の自然の損失または失効をシミュレートするようになっているので、このような高原部は容器壁の近傍に配置された温度感応手段からの冷却曲線には、しばしば現れる。すると当業者は、ＣＶ黒鉛鋳鉄を得るために構造改良剤を溶湯に加えるべきかどうかを、較正データを用いて決定することができる。
【０００３】
ＷＯ−Ａ−９２／０６８０９の方法は、明瞭な高原部を有する“完全な”曲線を必要とする。しかしながら時には、フレーク状黒鉛鋳鉄が形成されているにも拘わらず、明瞭な高原部のない曲線が記録されることもある。明瞭な高原部のない曲線を、全鋳造時間にわたってＣＶ黒鉛鋳鉄を形成させるために溶湯に加えるべき、構造改良剤の正確な量を計算するための基礎として用いることは、現在に至るまで不可能であった。
【０００４】
【発明の概要】
ＷＯ−Ａ−９２／０６８０９およびＷＯ−Ａ−８６／０１７５５の装置を用いて共晶固化および非共晶固化において得られた、事実上いかなる冷却曲線のセットでも、構造改良剤の正確な添加量を計算するための基礎として使用可能であることが、今や明らかになった。本発明の方法は以下のステップからなる、
ａ）ＣＶ黒鉛鋳鉄または球状黒鉛鋳鉄を得るために溶湯に加えるべき構造改良剤の量を、γの関数として決定するステップ、ただし
γ＝（ＴＡmax−ＴＡmin）／（ＴＢmax−ＴＢmin）
上記式において
ＴＡmaxは、サンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の極大値；
ＴＡminは、サンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の極小値；
ＴＢmaxは、サンプル容器の壁際で記録された冷却曲線の極大値；
ＴＢminは、サンプル容器の壁際で記録された冷却曲線の極小値；
ｂ）ＣＶ黒鉛鋳鉄または球状黒鉛鋳鉄を得るために溶湯に加えるべき構造改良剤の量を、φの関数として決定するステップ、ただし
φ＝（ＴＡ′max）／（ＴＢ′max）
上記式において
ＴＡ′maxは、サンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の一次導関数の最大値；
ＴＢ′maxは、サンプル容器の壁際で記録された冷却曲線の一次導関数の最大値；
ｃ） ＣＶ黒鉛鋳鉄または球状黒鉛鋳鉄を得るために溶湯に加えるべき構造改良剤の量を、サンプル容器の壁際で記録された冷却曲線の一次導関数の最初のピークの面積（ρB）の関数として決定するステップ、
ｄ） ＣＶ黒鉛鋳鉄または球状黒鉛鋳鉄を得るために溶湯に加えるべき構造改良剤の量を、κの関数として決定するステップ、ただし
κ＝σA／σB
上記式において、
σAは、サンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の一次導関数の第二のピークの下の面積；
σBは、サンプル容器の壁際で記録された冷却曲線の一次導関数の第二のピークの下の面積；
ｅ）溶融鋳鉄の特定のサンプルについて、サンプル容器の中央部および壁際で冷却曲線を記録するステップ、
ｆ）ステップａ）−ｄ）の較正曲線のなかから最も正確な結果を与えるものをｅ）の結果に基づいて選択するステップ、および
ｇ）溶湯に加えるべき構造改良剤の量を計算するステップ。
【０００５】
【詳細な説明】
前述したように、本発明はある種の鋳鉄溶湯が固化後にとる微細構造を予知するための、改良された方法に関するものである。この方法を用いることによって、現在の技術に較べてはるかに広い範囲の温度時間曲線を評価することができ、またより正確な結果を得ることができる。
【０００６】
ここに用いられる“冷却曲線”という言葉は、時間の関数として温度を表したグラフを意味する。このグラフはＷＯ−Ａ−８６／０１７５５およびＷＯ−Ａ−９２／０６８０９に開示された方法で記録されたものである。
【０００７】
ここに開示される“サンプル容器”という言葉は、溶融金属を満たして熱分析に供するために用いられる、小型のサンプル容器を意味する。次いで溶融金属の温度は固化の過程で、適当な方法で記録される。サンプル容器の壁は、容器壁の直近の溶湯中の構造改良剤の量を減らすような物質でコーティングされている。好ましくはサンプル容器はＷＯ−Ａ−８６／０１７５５、 ＷＯ−Ａ−９２／０６８０９、 ＷＯ−Ａ−９１／１３１７６（参考文献として取込み）、およびＷＯ−Ａ−９６／２３２０６（参考文献として取込み）に開示されるような設計になっている。
【０００８】
ここに開示される“サンプリング装置”という言葉は、熱分析のための少なくとも１個の温度感応手段と、サンプル容器を溶融金属で満たすための手段を装備したサンプル容器からなる装置を意味する。前記感応手段は分析が行われている間、固化しつつある金属サンプルに浸漬されるようになっている。前記感応手段はＷＯ−Ａ−９６／２３２０６に開示される方法で、サンプル容器に装備される。
【０００９】
ここに開示される“構造改良剤”という言葉は、溶融鋳鉄に存在する黒鉛の球状化または析出を促進するような化合物を意味する。適当な化合物は、当業界で周知の接種剤、およびマグネシウム、セリウム、及びその他の希土類元素のような形状改良剤のグループから選ばれる。溶融鋳鉄中の構造改良剤の濃度と、固化鋳鉄中の黒鉛の形態との間の関係は、上記に引用した文献、ＷＯ−Ａ−９２／０６８０９およびＷＯ−Ａ−８６／０１７５５において論じられている。
【００１０】
本発明はまたＣＶ黒鉛鋳鉄の製造をコントロールするための装置に関するものである。この装置は溶融鋳鉄のサンプルを採取し、必要ならば溶融鋳鉄に加えるべき構造改良剤の添加量を計算するために本発明の方法を用い、さらに前記量の構造改良剤を溶融鋳鉄に供給する。この装置はサンプリング装置、コンピューターに基づくデータ取得システム、および構造改良剤を溶融鋳鉄に添加するための手段からなっている。サンプリング装置は溶融鋳鉄の代表的なサンプルを収容し、該サンプルは熱分析に付され、その間、温度／時間測定値がコンピューターに転送されて、冷却曲線の形で表現される。コンピューターは添加するべき構造改良剤の所要量を計算して、構造改良剤を添加するための手段を自動的に作動させ、かくして溶湯に適当な量の構造改良剤が供給される。
【００１１】
本発明を以下において添付の図面を参照しつつ説明するが、その図面は次の通りである。
【００１２】
図１は、本発明に関連して用いられるサンプリング装置の一部断面図である。
【００１３】
図２は、２個の温度感応手段で記録された冷却曲線の例を開示している。温度感応手段のうち一つはサンプル容器の中央部に（曲線Ｉ）、他は容器壁の近傍に配置される（曲線ＩＩ）。
図３は、図２の曲線ＩＩに対応する冷却曲線を示している。曲線の一次導関数が開示されている。
【００１４】
図４は、パラメーターＴＢ′max、ＴＢmax、ＴＢminを定義している。グラフは壁領域冷却曲線の一部のＴＢ値およびσBを示している。該曲線は壁領域の在来の冷却時再輝現象と、定常的な成長とからなっている。中央部の曲線のパラメーターは一般的に大文字Ａで表され、壁部のパラメーターは一般的に大文字Ｂで表される。
【００１５】
図５は、固化の初期段階におけるフレーク状黒鉛成長の量によって異なる、曲線の三つの様相を示している。
【００１６】
図６は、固化中の溶融金属サンプルのなかの流れを示しており、この流れが容器壁の近傍で正常に形成されるフレーク状黒鉛鋳鉄の層に影響する様子を示している。
【００１７】
図７は、本発明によってＣＶ黒鉛鋳鉄の製造をコントロールする装置の概念図である。
【００１８】
上述したように、図１は、本発明方法を実施するのに用いられるサンプリング装置２００の、金属を収容する部分を図示している。溶融金属サンプルをサンプル容器に満たすための手段は図示されていない。装置２００は、基本的に先に引用したＷＯ８６／０１７５５の教示にしたがって配置された２個のセンサーを具備している。第一の温度感応センサー２２０の温度感知部分２１０は溶融金属３０の中央部に置かれており、第二のセンサー２４０の温度感知部分２３０は内壁５０の内表面６０（コーティング層を有する、または有しない；コーティング層は図示されていない）の近傍の位置に配置されている。センサー支持部材２５０が備わっており、分析に際してセンサー２２０、２４０をその位置に保持する。センサー支持部材２５０は脚２５５によって容器に接続されており、浸漬されたとき、溶融金属は前記脚の間から容器に流入する。
【００１９】
図２は、２個の温度感応手段から記録された一組の冷却曲線の例を示している。感知手段のうち一つはサンプル容器の中央部に配置されており（曲線Ｉ）、他は容器壁近傍に配置されている（曲線ＩＩ）。曲線Ｉはサンプルの中央部におけるＣＶ黒鉛鋳鉄固化の曲線としては典型的なものである。最初の屈曲点、あるいは熱的停滞は、亜共晶鋳鉄において一般的な一次オーステナイトの形成に起因している。これに対して曲線ＩＩの屈曲点は、壁コーティング層との反応後の構造改良剤の不足によって起こったフレーク状黒鉛の局所的な形成を示している。図３には、曲線ＩＩおよび対応するその一次導関数も併せて開示されている。この場合、冷却曲線の一次導関数の第一のピークの面積（ρB）と、容器壁近傍におけるフレーク状黒鉛の形成量との間には関係がある。
【００２０】
鋳物／試験体が金型／サンプル容器のなかで固化するとき、大気中あるいは金型／サンプル容器中の酸素、硫黄その他の物質が鋳鉄中の構造改良剤と反応する可能性がある。したがってＣＶ黒鉛鋳鉄においては、金型／サンプル容器の壁の近傍でフレーク状黒鉛の形成が起こりやすい。事実、構造改良剤の濃度を低下させると、フレーク状黒鉛の形成量が大きくなる。このことから、壁際で形成されるフレーク状黒鉛の量は、溶融金属本体のなかの構造改良剤の残留濃度の指標として用いられ得る。
【００２１】
フレーク状黒鉛はＣＶ黒鉛よりも高い放冷温度において造核されるので、熱分析で区別することができる。図３は壁の近傍で記録された冷却曲線と、対応する一次導関数を示しているが、フレーク状黒鉛とＣＶ黒鉛の両方が形成されている。フレーク状黒鉛の形成量は、温度時間曲線の一次導関数の最初のピークの面積ρBを測ることによって、監視することができる。ＣＶ黒鉛の形成量は、同様に温度時間曲線の一次導関数の二番目のピークの面積σBを測ることによって、監視することができる。
【００２２】
しかしながら、冷却曲線の形によっては、上記に定義されるρとσの片方、あるいは両方を計算することができないこともある。壁の近傍で記録された、理想的な曲線の形からはずれた曲線の例は、図５に示されている。従来、曲線ＴB1、ＴB2、およびＴB3に示されるような結果を評価することは不可能であった。このような曲線が得られた場合は測定をやり直さなくてはならず、これが生産効率の低下また過度の温度損失による不良品（鉄）を生み出す結果となる。
【００２３】
本発明によれば、冷却曲線の分析は下記の事実に基づいている；フレーク状黒鉛の形成量が増加するにしたがってＣＶ黒鉛の形成量は減少するはずである。なぜならば放出される炭素の総量はほぼ一定だからである。図４は、ＣＶ黒鉛鋳鉄のみが形成された場合の、壁の近傍で記録された冷却曲線を示している。ＣＶ黒鉛の形成は曲線の正の最大勾配（ＴＢ′max）、再輝現象（ ＴＢmax−ＴＢmin）、および面積σBで特徴づけられている。図５は、徐々に量を増してフレーク状黒鉛が形成されている場合の、同様な曲線を示している。再輝現象、最大勾配、およびピークの下の面積はいずれも、フレーク状黒鉛の量が増加するにつれて減少している。
【００２４】
壁際の領域における初期のフレーク状黒鉛形成によって放出される熱量は非常に小さく、コントロールパラメーターとしてあてにするには不十分である。しかしながら、サンプル容器の底部の形状が大部分球状であり；容器自体が予熱されていて（例えば溶融鋳鉄中に浸漬されることによって）壁際領域における固化した鉄のチルゾーン形成が避けられ；かつ、容器が自由懸垂されて熱が床や支持スタンドに吸収されないようになっていれば、サンプル容器に入れられた溶融鉄の内部に対流が発生するので有利である。この対流は予熱されたサンプル容器の上部の壁からフレーク状黒鉛を“洗い流し”、フレークの成長を、実質的に球状の容器底部の、流れとは隔離された領域に効果的に集中させる。意図的に壁際センサーを流れとは隔離された領域に位置させることによって、フレーク状黒鉛の壁際反応をより大きな値で、より高感度に測定することができる。
【００２５】
本発明の方法を実施するには四つの較正が必要である、すなわち；
ａ）ＣＶ黒鉛鋳鉄または球状黒鉛鋳鉄を得るために溶湯に加えるべき構造改良剤の量を、γの関数として決定すること、ただし
γ＝（ＴＡmax−ＴＡmin）／（ＴＢmax−ＴＢmin）
上記式において
ＴＡmaxは、サンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の極大値；
ＴＡminは、サンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の極小値；
ＴＢmaxは、サンプル容器の壁際で記録された冷却曲線の極大値；
ＴＢminは、サンプル容器の壁際で記録された冷却曲線の極小値；
ｂ） ＣＶ黒鉛鋳鉄または球状黒鉛鋳鉄を得るために溶湯に加えるべき構造改良剤の量を、φの関数として決定すること、ただし
φ＝（ＴＡ′max）／（ＴＢ′max）
上記式において
ＴＡ′maxは、サンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の一次導関数の最大値；
ＴＢ′maxは、サンプル容器の壁際で記録された冷却曲線の一次導関数の最大値；
ｃ） ＣＶ黒鉛鋳鉄を得るために溶湯に加えるべき構造改良剤の量を、サンプル容器の壁際で記録された冷却曲線の一次導関数の最初のピークの面積（ρB）の関数として決定すること；
ｄ） ＣＶ黒鉛鋳鉄または球状黒鉛鋳鉄を得るために溶湯に加えるべき構造改良剤の量を、κの関数として決定すること、ただし
κ＝σA／σB
上記式において
σAは、サンプル容器の中央部で記録された冷却曲線の一次導関数の第二のピークの下の面積；
σBは、サンプル容器の壁際で記録された冷却曲線の一次導関数の第二のピークの下の面積；
もちろん、球状黒鉛鋳鉄を製造するときは、それに対応する較正が行われる。
【００２６】
ほとんどの較正はサンプル容器の中央で記録された冷却曲線に基づいている。その理由は、通常、中央部ではフレーク形成が起こらず、
したがって、ＴＡmax−ＴＡmin、ＴＡ′maxおよびσAはフレーク状黒鉛の析出によって負の影響を受けないからである。したがって中央部は、組織改良の程度が低く、フレーク状黒鉛が壁際で形成される場合でも、参照点として用いることができる。
【００２７】
特定のサンプルに添加するべき構造改良剤の量は、さきに引用した文献、ＷＯ８６／０１７５５およびＷＯ９２／０６８０９に記載されるような在来の熱分析を行った後で計算される。次いで冷却曲線が分析され、γ、φ、ρBおよびκが決定される。添加するべき構造改良剤の量について、独立に三つの決定が行われるので、当業者にとっては最も正確な結果を与える決定を選択するのは容易である。
【００２８】
特に多数の測定を実施する必要がある場合は、コンピューターコントロールシステムを用いてこの予測方法を実施することが好ましい。この場合も前述したものと同種のサンプリング装置２２が用いられる。このようなコンピューターコントロールシステムは図７に概略図示されている。特定のサンプルの測定の過程で２個の温度感知手段１０、１２はコンピューター１４に信号を送る。該コンピューターはＲＯＭユニット１６およびＲＡＭユニット１５を有し、冷却曲線を生成する。コンピューターはＲＯＭユニット１６にある、前述した較正データを利用することができ、溶湯に添加するべき構造改良剤の量を計算する。この量の信号は構造改良剤添加手段１８に送られて溶湯２０への添加量が修正され、かくして溶湯は適切な量の構造改良剤を供給される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に関連して用いられるサンプリング装置の一部断面図である。
【図２】２個の温度感応手段で記録された冷却曲線の例を示す図である。
【図３】図２の曲線ＩＩに対応する冷却曲線および該曲線の一次導関数を示す図である。
【図４】壁領域冷却曲線の一部のＴＢ値およびσBを示す図である。
【図５】固化の初期段階におけるフレーク状黒鉛成長の量によって異なる、曲線の三つの様相を示す図である。
【図６】固化中の溶融金属サンプルのなかの流れを示す図である。
【図７】本発明によってＣＶ黒鉛鋳鉄の製造をコントロールする装置の概念図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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