(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された柱状のセラミック成形体を脱脂した後、焼成する際に用いる炭素材料からなる板状の焼成用治具の再生方法であって、
前記焼成用治具を前記炭化珪素成形体の焼成に用いた後、
前記焼成用治具の表面を、厚さ方向に５０〜１５０μｍ研削することを特徴とするセラミック焼成用治具の再生方法。
【請求項２】
研削後の焼成用治具の表面の平均粗度Ｒａ＝５〜５０μｍとする請求項１記載のセラミック焼成用治具の再生方法。
【請求項３】
前記炭素材料は、緻密な構造を有するものであるか、又は、内部に気孔を有するものである請求項１又は２に記載の再生方法。
【請求項４】
前記焼成治具は、その厚さが５〜２０ｍｍである請求項１〜３に記載の再生方法。
【請求項５】
前記焼成治具の表面は、バフ研磨、バイブレーション研磨、ベルト研磨、又はそれらを組み合わせる研磨方法により研削する請求項１〜４に記載の再生方法。
【請求項６】
研磨材として、ダイヤモンド又は炭化珪素を用いる請求項５に記載の再生方法。
【請求項７】
研磨材として、♯１２０〜♯６００の大きさの砥粒を用いる請求項５又は６に記載の再生方法。
【請求項８】
前記研磨方法は、乾式の方法である請求項５〜７に記載の再生方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、多数の貫通孔が長手方向に並設された柱状のセラミック成形体の焼成用治具に関する。
【０００２】
【従来の技術】
バス、トラック等の車両や建設機械等の内燃機関から排出される排気ガス中に含有されるパティキュレートが環境や人体に害を及ぼすことが最近問題となっている。
この排気ガスを多孔質セラミックを通過させることにより、排気ガス中のパティキュレートを捕集して排気ガスを浄化するセラミックフィルタが種々提案されている。
【０００３】
セラミックフィルタは、通常、図２に示すような多孔質セラミック部材３０が複数個結束されてセラミックフィルタ２０を構成している。また、この多孔質セラミック部材３０は、図３に示すように、長手方向に多数の貫通孔３１が並設され、貫通孔３１同士を隔てる隔壁３３がフィルタとして機能するようになっている。
【０００４】
すなわち、多孔質セラミック部材３０に形成された貫通孔３１は、図３（ｂ）に示すように、排気ガスの入り口側又は出口側の端部のいずれかが充填材３２により目封じされ、一の貫通孔３１に流入した排気ガスは、必ず貫通孔３１を隔てる隔壁３３を通過した後、他の貫通孔３１から流出するようになっており、排気ガスがこの隔壁３３を通過する際、パティキュレートが隔壁３３部分で捕捉され、排気ガスが浄化される。
このような多孔質セラミック部材３０のなかで、特に、炭化珪素多孔質部材は、極めて耐熱性に優れ、再生処理等も容易であるため、種々の大型車両等に使用されている。
【０００５】
従来、このような炭化珪素多孔質部材を製造する際には、まず、炭化珪素粉末とバインダーと分散媒液とを混合して成形体製造用の混合組成物を調製した後、この混合組成物の押出成形等を行うことにより、炭化珪素成形体を作製する。
【０００６】
そして、次に、得られた炭化珪素成形体をヒータ等を用いて乾燥させ、一定の強度を有し、容易に取り扱うことができる図１に示す炭化珪素成形体の乾燥体１０を製造する。
この乾燥工程の後、炭化珪素成形体１０は、酸素含有雰囲気下において、４００〜６００℃に加熱することにより、有機バインダー成分中の溶剤を揮発させるとともに、樹脂成分を分解消失させる脱脂工程、及び、炭化珪素粉末を焼結させる焼成工程を経て、炭化珪素多孔質部材１０を製造していた。
【０００７】
通常、脱脂工程では、炭化珪素成形体１０を板状体等の治具の上に載置して脱脂炉に運び込んだ後、脱脂を行い、続いて、脱脂工程が終了した成形体を、そのまま焼成炉に運び込み、不活性ガス雰囲気下、２０００〜２２００℃に加熱することにより焼成していた。
上記工程において、炭化珪素成形体１０を載置するために用いられる治具は、焼成工程における高温に対しても耐え得る特性を有する材料である必要があり、このような耐熱性の材料として、炭素材料が用いられていた。
【０００８】
炭素材料からなる治具（以下、セラミック焼成用治具という）を用いた焼成工程においては、以下のような問題点があった。
すなわち、炭化珪素成形体は、その製造条件に起因して炭化珪素粉末中に約３％程度のＳｉＯ2 を含有しており、上記ＳｉＯ2 が、焼成時に昇華し、ＳｉＯガスとなり、炭化珪素成形体から放出されることにより、ＳｉＯガスとセラミック焼成用治具を構成する炭素との下記反応式（１）
【０００９】
ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯ・・・（１）
【００１０】
に示す反応が進行し、炭化珪素がセラミック焼成用治具表面に生成する。また、ＳｉＯガスが成形体とセラミック焼成用治具との界面に滞留しやすく、そのため、生成した炭化珪素を種結晶として粒子が粗大化する。さらに、炭化珪素粉末が高温のために一部昇華し、炭化珪素表面に形成された炭化珪素粒子上で再結晶化する現象もみられる。その結果、セラミック焼成用治具の表面に粒径１００μｍ程度の粗大粒子が生成し、表面の平滑性が失われてしまっていた。
この粗大粒子は、炭化珪素成形体とセラミック焼成用治具とが接している部分に多く見られた。
【００１１】
このような表面に炭化珪素粒子の粗大粒子を有するセラミック焼成用治具では、次に、炭化珪素成形体を載置し、脱脂工程及び焼成工程を行う際に、この粗大粒子に起因して炭化珪素成形体の表面に傷が付きやすく、炭化珪素成形体の機械的特性を劣化させる原因となっていた。そのため、従来のセラミック焼成用治具は再利用することが難しかった。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、これらの問題を解決するためになされたもので、セラミック成形体の焼成用治具として、繰り返して使用することを可能とするセラミック焼成用治具の再生方法を提供することを目的とするものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明のセラミック焼成用治具の再生方法は、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された柱状のセラミック成形体を脱脂した後、焼成する際に用いる炭素材料からなる板状の焼成用治具の再生方法であって、
上記焼成用治具を上記炭化珪素成形体の焼成に用いた後、
上記焼成用治具の表面を、厚さ方向に５０〜１５０μｍ研削することを特徴とする。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のセラミック焼成用治具について説明する。
【００１５】
本発明のセラミック焼成用治具の再生方法では、セラミック焼成用治具の表面を厚さ方向に５０〜１５０μｍ研削する。
上記研削を行う厚さが、５０μｍ未満では、セラミック焼成用治具の表面が充分に平滑にならず、一方、１５０μｍを超えて研削しても、ほとんどセラミック焼成用治具の表面の平滑性は改善されず、経済的に不利となるため上記範囲に限定される。
【００１６】
セラミック焼成用治具の表面を上記範囲で厚さ方向に研削することにより、セラミック成形体の焼成時に生成した炭化珪素の粗大粒子を取り除くことができ、上記粗大粒子が取り除かれ、平坦化されたセラミック焼成用治具は、再び、セラミック成形体の焼成工程で使用することができる。
【００１７】
本発明の再生方法の対象となるセラミック焼成用治具を構成する炭素材料としては特に限定されず、緻密な構造を有するものであってもよいし、内部に気孔を有するものであってもよい。
具体的には、例えば、ＥＴ−１０（イビデン社製）等のグラファイト、Ｇ−１００（東海カーボン社製）等のポーラスカーボン等を挙げることができる。
【００１８】
上記セラミック焼成用治具の厚さは特に限定されないが、５〜２０ｍｍが好ましい。
上記厚さが５ｍｍ未満では、薄すぎるため、機械的な強度が充分でなく、使用時に破損が発生しやすく、一方、２０ｍｍを超えても性能に変化はなく、材料の使用量が多くなるため、経済的に不利になるだけだからである。
【００１９】
セラミック焼成用治具の研削方法としては特に限定されず、例えば、バフ研磨、バイブレーション研磨、ベルト研磨等を挙げることができる。
【００２０】
上記バフ研磨とは、研磨材である砥粒を布、皮などの柔軟材料でつくられている回転体（バフ）の外周面に接着剤等を用いて塗布し、これを適当な表面速度で水平方向に回転させながら被研磨材に押し当てることにより、研削を行う研削方法であり、研削量が多い場合にも用いられるが、主に、最終的な仕上げに用いられる。
【００２１】
また、上記バイブレーション研磨とは、底の部分に砥粒が接着、固定された研磨紙、研磨布が固定されたアイロン形状の研磨用治具を被研磨材に押し当て、上下左右に振動させながら研削を行う方法である。
【００２２】
また、上記ベルト研磨とは、表面に砥粒が塗布されたベルトをモータ等を用いて回転させ、該ベルトの回転面を被研磨材に押し当て、研削を行う方法である。
【００２３】
上記研磨方法に用いる研磨用治具を焼成後の炭化珪素の粗大粒子を有する焼成用治具の表面に押し当て、全表面を研削処理することにより、炭化珪素の粗大粒子を研削、除去し、表面を平坦化する。このとき、上記した３つの研磨方法を組み合わせて研削を行ってもよい。
【００２４】
これらの研磨方法は、乾式で行うことが好ましい。これは、乾式研磨により、効率的に研削を行うことができ、湿式で行うと、液状媒体の影響により、研削効率が低下するからである。
【００２５】
上記研磨方法で用いる研磨材（砥粒）としては、粗大粒子化した炭化珪素を研削するのに必要な硬度を有しているダイヤモンドや炭化珪素が好ましい。また、研削の際に使用する砥粒の大きさは、＃１２０〜＃６００程度が好ましい。
【００２６】
本発明のセラミック焼成用治具の再生方法により、セラミック焼成用治具の表面を研削する場合、研削後の表面の平均粗度Ｒａ＝５〜５０μｍになるように研削することが好ましい。
【００２７】
セラミック焼成用治具表面の平滑性は平均粗度Ｒａが５μｍであれば充分であり、これ以下の平均粗度にしようとするとコストや時間がかかり過ぎるために不利であり、一方、平均粗度Ｒａが５０μｍを超えると、この焼成用治具を用いて脱脂及び焼成を行った際、セラミック成形体にピンホールや欠け等が発生し、セラミック成形体の機械的強度が低下する場合がある。より好ましい平均粗度Ｒａは、５〜２０μｍである。
【００２８】
【実施例】
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
【００２９】
実施例１
平均粒子径３０μｍのα型炭化珪素粉末７０重量部、平均粒子径０．２８μｍのβ型炭化珪素粉末３０重量部、メチルセルロース５重量部、分散剤４重量部、水２０重量部を配合して均一に混合することにより、原料の混合組成物を調製した。
この混合組成物を押出成形機に充填し、押出速度２ｃｍ／分にて図１に示すような炭化珪素成形体１０を作製した。この炭化珪素成形体１０は、その大きさが３３ｍｍ×３３ｍｍ×３００ｍｍで、貫通孔１１の数が２００個／平方インチ、隔壁１３の厚さが０．３５ｍｍであった。
【００３０】
次に、炭化珪素成形体１０の乾燥を行った後、ＥＴ−１０（イビデン社製）からなるセラミック焼成用治具に載置し、５％の酸素濃度を有する空気と窒素との混合ガス雰囲気下、４５０℃で加熱することにより脱脂工程を行った。
次に、炭化珪素成形体１０をセラミック焼成用治具に載置したまま、焼成装置に搬入し、２２００℃に加熱することにより炭化珪素成形体の焼成を行い、炭化珪素焼結体を作製した。
【００３１】
炭化珪素焼結体を作製後、セラミック焼成用治具の炭化珪素成形体載置面をダイヤモンドペーパー♯４００を用いてバイブレーション研磨により、厚さ方向に１００μｍ研削した。研削後、炭化珪素成形体載置面の平均粗度Ｒａは１０μｍであった。
この炭化珪素成形体載置面を研削したセラミック焼成用治具を用いて、上記と同様の方法により、再び、炭化珪素焼結体を作製した。
【００３２】
得られた炭化珪素焼結体について、炭化珪素焼結体をそのまま、曲げ強度測定機にかけ、１３５ｍｍのスパンの条件で３点曲げ試験を行い、曲げ強度を測定し、そのワイブル係数を算出した。その結果、平均曲げ強度が６．０１ｋｇｆ／ｍｍ2 、ワイブル係数ｍが１９．５であった。
【００３３】
実施例２
実施例１と同様にして炭化珪素焼結体を作製し、その後、ダイヤモンドペーパー♯４００に代えて、ダイヤモンドペーパー♯１２０を用いた以外は実施例１と同様にしてセラミック焼成用治具の炭化珪素成形体載置面を研削した。研削後、炭化珪素成形体載置面の平均粗度Ｒａは１０μｍであった。
このセラミック焼成用治具を用いて、実施例１と同様にして、再び、炭化珪素焼結体を作製した。
【００３４】
得られた炭化珪素焼結体について、実施例１と同様にして曲げ強度を測定し、そのワイブル係数を算出したところ、平均曲げ強度が６．８ｋｇｆ／ｍｍ2 、ワイブル係数ｍが２２であった。
【００３５】
比較例１
実施例１と同様にして炭化珪素焼結体を作製し、その後、セラミック焼成用治具の炭化珪素成形体載置面の研削量を厚さ方向に３０μｍとした以外は、実施例１と同様にしてセラミック焼成用治具の炭化珪素成形体載置面を研削した。研削後、炭化珪素成形体載置面の平均粗度Ｒａは６０μｍであった。
このセラミック焼成用治具を用いて、実施例１と同様にして、再び、炭化珪素焼結体を作製した。
【００３６】
得られた炭化珪素焼結体について、実施例１と同様にして曲げ強度を測定し、そのワイブル係数を算出したところ、平均曲げ強度が５．２ｋｇｆ／ｍｍ2 、ワイブル係数ｍが９．０１であった。
【００３７】
このように、実施例１及び２でセラミック焼成用治具の表面を研削して再生した後に作製した炭化珪素焼結体は、平均曲げ強度が５．５以上で、ワイブル係数が１５以上と目的とする特性を有する炭化珪素焼結体が得られたのに対し、比較例１で作製した炭化珪素焼結体は、セラミック焼成用治具表面の平均粗度が大きかったため、平均曲げ強度、ワイブル係数ともに低く、使用するのに充分な機械的強度を有していなかった。
【００３８】
【発明の効果】
本発明のセラミック焼成用治具の再生方法は、上述の通りであるので、上記再生方法を用いて、セラミック焼成用治具を再生することにより、繰り返し焼成用治具として使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のセラミック焼成用治具を用いて焼成させる炭化珪素成形体を模式的に示した斜視図である。
【図２】セラミックフィルタを模式的に示した斜視図である。
【図３】（ａ）は、セラミックフィルタを構成する多孔質セラミック部材を模式的に示す斜視図であり、（ｂ）は、その長手方向に並行な縦断面図である。
【符号の説明】
１０  炭化珪素成形体
１１、３１  貫通孔
１３、３３  隔壁
２０  セラミックフィルタ
３０  多孔質セラミック部材
３２  充填材
【図１】
0004311821.tif 000002
【図２】
0004311821.tif 000003
【図３】
0004311821.tif 000004