(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉱泥を水で、リットル当たり１５０ｇ未満の固形物の濃度に希釈し、
この希釈鉱泥中に、陰イオン性のアクリル酸から導かれた質量平均分子量２×１０6ないし３×１０6の共重合体から作られた有機凝集剤をリットル当たり１ｇ未満に希釈した水溶液を、鉱泥中の乾燥物トン当たり６０ないし１６０ｇの量で注入して、この注入溶液をこの希釈鉱泥と接触させることによって、リットル当たり１００mg未満の固形物を含んいつ流及びリットル当たり４５０ないし３００ｇの固形物を含んだアンダフローを形成させ、
このいつ流とアンダフローとを分別する、
という逐次工程を特徴とする酸化ニッケル鉱石の鉱泥に含まれている水の量を減少させる方法。
【請求項２】
凝集剤の量は、鉱泥の粒度が小さいほど大きくなる請求項１に記載の方法。
【請求項３】
鉱泥と凝集剤溶液との接触期間が２分間未満である請求項１に記載の方法。
【請求項４】
この凝集剤溶液をいくつか異なる個所で注入する請求項１に記載の方法。
【請求項５】
この凝集剤を注入するに先立って、凝固剤又は石灰を添加する請求項１に記載の方法。
【請求項６】
質量平均分子量が ３×１０6未満で、陽イオン性のポリアミンである凝固剤を鉱泥の容積当たり重量１０ないし５０ppmの量で加えることを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項７】
鉱泥中の固形物に対して１ないし３％（重量）の量で石灰を加える請求項５に記載の方法。
【請求項８】
リットル当たり８０ｇ未満の固形物濃度に鉱泥を水で希釈する請求項１に記載の方法。
【請求項９】
有機凝集剤をリットル当たり０．５ｇ未満に希釈した水溶液を希釈鉱泥に注入する請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
５ないし３５℃の温度で実施する請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、酸化ニッケル鉱石の鉱泥（pulp）中に含まれている水の大部分を除去することを可能ならしめるような新しい方法に関するものである。
さらに詳しくは、本発明は、鉱石処理のある段階において、全面的又は部分的に多少希釈された鉱泥の形になることのある鉱石の凝集（flocculation）及び傾しゃ（瀉）（decantation）の条件に関するものである。
【０００２】
このような鉱泥はしばしば次のような特徴を有している。
−  鉱泥の重量の７０％が水であり、わずか３０％が固形物であることから、極めて希釈された状態にあり、
−  自然の沈降によって、鮮明な水相と高度に濃厚な鉱泥とを得るようなことができず、
−  このものは、ポンプ輸送以外の手段で取り扱われず、
−  このものは、非常に費用のかかる操作であるが、予め熱的に乾燥でもさせなければ、金属生産のために直接炉の中で使用できない。
【０００３】
【従来の技術】
鉱物の鉱泥の凝集及び傾しゃに関しては、水処理の分野ならびに鉱石処理のいずれにおいても、かなりの数の報告、論文及び特許が公表されている。しかし、これらに記載されている方法を珪ニッケル鉱系（garnieritic）酸化ニッケル鉱石にそのまま適用しても、全く効果に乏しいか、あるいは実施に禁止的費用を要する。
【０００４】
US-A-4 110 401では、浸出鉱泥は、中性媒体中ではなく酸性媒体中で、室温ではなく１５０℃より高い温度で処理されているが、SU 1 754 162では、鉱泥を予め希釈することなく、凝集剤及び凝固剤を同時に使用することが提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
例として、フランス特許第2320781号に記載されている酸化ニッケル鉱石に関する既知の研究について述べたい。この特許には、ｐＨを６．７に調整した後に、１５００ｇ／Ｔｓの凝集剤を添加することからなる凝集方法が記載されている。このように凝集させた鉱泥を非常にゆっくり傾しゃする。その理由は、Kynch, Roberts法によって計算した必要傾しゃ表面積は４５ないし４６ｍ2/Ｔｓ／ｈのオーダーであるからであり、アンダフロー（以下下層流という。）である濃厚化鉱泥の濃度は２倍となる。なぜなら、それによって鉱泥キログラム当たり乾燥物１０％から乾燥物２０％に変わるからである。この種の方法は経済的に成り立たないもので、凝集剤及び巨大な傾しゃ用表面積に非常に高い費用がかかる。例えば、１００ Ｔｓ／ｈを処理するのに４６００ｍ2のデカンターが必要である。すなわち、径７７ｍの装置が必要となる。
【０００６】
その上、この方法を工業設備で使用すること、特に、有機凝集剤をこれほど大量に使用することからは、大きな実務上の問題が生じる。事実、文献にも述べられているように（Mular及びBhoppiによる図書、Mineral Processing Plane Design, Society of Mining Engineers発行、1978年、の570頁を参照）、デカンターの操作は、「島状物（islands）」、すなわち、粘重な固形物の塊の形成によって粒状物の沈降が阻止されることで妨げられる。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は以下のような方法によってこれらの短所を克服するものであり、その方法は次のような逐次工程：
−  鉱泥を水で、リットル当たり１５０ｇ未満の固形物、好ましくは、リットル当たり８０ｇ未満固形物の濃度に希釈し、
−  この希釈鉱泥中に、わずかに陰イオン性のアクリル酸から導かれた質量平均分子量２．１０6ないし３．１０6（２×１０6ないし３×１０6、以下同様）の共重合体から作られた有機凝集剤をリットル当たり１ｇ未満、好ましくリットル当たり０．５ｇ未満、に希釈した水溶液を、鉱泥中の乾燥物トン当たり６０ないし１６０ｇの量で注入して、この注入溶液をこの希釈鉱泥と十分な時間接触させることによって、リットル当たり１００mg未満の固形物を含んだいつ流（オーバーフロー、以下上層流という。）及びリットル当たり４５０ないし３００ｇの固形物を含んだ下層流を形成させ、
−  この上層流と下層流とを分別すること、
を特徴とするものである。
【０００８】
【発明の実施の態様】
全体の方法行程は室温（５ないし３５℃）で実施することができる。
本方法の第１段階は、鉱泥を水で、リットル当たり１５０ｇ未満の固形物、好ましくはリットル当たり８０ｇ未満の固形物、の濃度に希釈するものである。粒度が５００ミクロン未満の鉱石を使用することが好ましい。
【０００９】
本発明方法の第２段階は、希釈鉱泥中に、アクリル酸から導かれた共重合体から作られた有機凝集剤の希薄水溶液を注入することからなる。この凝集剤は、質量平均分子量２．１０6ないし３．１０6のポリアクリルアミド系のアクリル酸塩であってもよい。この場合、共重合体単位の数の多くとも４０％、好ましくは多くとも３０％が負の表面電荷を担っており、そのため、それは電位差計によって測定できる。この種の凝集剤は、例えば、BASF社のＡＦ ４００、あるいは、Floerger社のＡＮ ９３４として入手可能である。
【００１０】
凝集剤の量は、鉱泥中の固形物の粒度が小さいほど多くなる。この量は、鉱泥中の固形物が１５ミクロン未満の粒度である場合に、鉱泥中の乾燥物がトン当たり３００ないし１０００ｇ、好ましくは３００ないし５００ｇの範囲内である。粒度２００ミクロン未満の場合、この量は、乾燥物がトン当たり６０ないし１６０ｇの範囲内である。攪拌タンク中で凝集を実施する場合、鉱泥と凝集剤溶液との接触時間は２分間未満、好ましくは１分間未満である。接触時間が長すぎると、すでに形成されている薄片（flakes）が崩壊することがある。
【００１１】
凝集剤は複数個所から希釈鉱泥中に注入する方が好ましい。この注入は、緩やかな攪拌下のタンクの中で実施してもよく、あるいはさらに満足すべき成果を得るには、凝固タンク中及び、鉱泥をデカンターに仕込むための取り入れパイプ中で実施してもよく、あるいはさらに、デカンターの注入シャフト中で実施してもよい。
【００１２】
攪拌タンク中で凝集を行わせる場合、反応器中の鉱泥の滞留時間は２分間を越えてはならず、好ましくは１分間を越えないようにする。それは、滞留時間が長すぎると、すでに形成されている薄片が崩壊することがあるからである。
【００１３】
回路の数個所で凝集を起こさせる場合は、次のように分けて用いることが有利である。すなわち、凝集剤の全量の３分の１を凝集反応器に、３分の１を、デカンター中に鉱泥を仕込むパイプに、そして残る３分の１を、デカンターの供給シャフト中に加える。このような分け方は、処理する鉱石の種類に応じて変更し得る。
【００１４】
凝集剤の全量が不十分な場合は、凝集は不完全となり、デカンターの溢流には固形物が多量に含まれてきて、これは所望の効果とは反するものとなる。同時に、またこの固形物が後の段階で機械的濾過を受けるべき場合には重要なことであるが、デカンターの下層流は十分濃厚にならず、それは、非常に大きな濾過表面が必要であることを意味する。
【００１５】
もし凝集剤の全量が過剰である場合、このことは決して上層流及び下層流の特質を改善するものではなく、同時に、先にも述べた「島状物」現象の可能性が生じる。
【００１６】
このようにして凝集させた鉱泥はただちに傾しゃして、懸濁固形物をごくわずかしか含まない（１００mg／l 未満）鮮明な上層流と、処理する鉱泥の粒度に応じて４５０ないし３００ｇ／lの濃度を有する下層流とを得る。次いでこの下層流は、例えば機械的濾過あるいは熱的乾燥によって残存水の除去を実施する装置へポンプ輸送するのに適している。
【００１７】
凝集されるべき鉱泥のｐＨは抑制も調整されず、操作は一般にｐＨ６ないし８で行われる。
【００１８】
デカンターからの下層流が最終的に受ける処理に応じて、また特に、濾過行程のような機械的行程によってこの下層流を濾過しようとしている場合には、凝集行程の前に、傾しゃ能力には実質的に影響を与えないが、一般には濾過速度を大幅に改善するような、幾種類かの補助剤を添加してもよい。
【００１９】
このような補助剤としては、次のようなものを挙げることができる。
−  鉱泥に含まれている固形物に対して重量で１ないし３％の量の石灰。
−  Floerger社からＦＬ ２８ Ｐ２なる名称で販売されている製品のような、単位の少なくとも５０％が陽性の電荷を担っており、質量平均分子量が３．１０6より小である高度に陽イオン性のポリアミン族の凝固剤。
ポリアミンは一般に、鉱泥中の固形物に対して重量で１ないし５０ppmの量で用いられる。
【００２０】
以下の実施例は本発明を例示するものである。
試験はすべて、ENVIROCLEAR社から販売されている実験室用デカンター中で実施した。これは、当業者にＪＡＲＴＥＳＴという名前で知られている試料テストの場合のように、凝集と傾しゃを、静的条件でなく、動的条件のもとで行うことを特徴とする。
ENVIROCLEAR実験室用デカンターは内径１０cmを有する連続式デカンターであり、これを用いて鉱泥の凝集／傾しゃを動的条件で実施することができる。
【００２１】
凝集させるべき鉱泥はデカンターを通って仕込まれる。鉱泥取り入れパイプの高さは調節可能で、これによって、鉱泥をスラッジ層においてデカンター中に仕込むことが可能となる。これには次のようないくつかの利点が有る：
−  薄片はスラッジ層で捕捉され、それによって上層流における薄片の存在が限定される；
−  スラッジ層の上部（仕込みパイプより上）では、永続的な攪乱によって凝集が進行し、薄片が成長する。
凝集剤は鉱泥供給パイプに注入されてからデカンターに達する。これによって凝集剤を鉱泥中に十分分散させることができる。
【００２２】
鉱泥取り入れ口の上に位置するじゃま板 （deflector）によって、鉱泥は十分に分散され、均質化される。じゃま板と仕込みパイプとの間隔は調節可能である。
補給鉱泥（offset pulps）による攪乱システムによって、鉱泥の分散は良好に行われる。それは、スラッジ層に到達して、一層均一に傾しゃさせるからである。
【００２３】
デカンターの側部にはスラッジ・レベル・センサーを取り付ける。これは、赤外線ランプから照射される信号の反射によるものである。鉱泥入り口のレベルにおける高さは調節可能であり、従って仕込み口より上のスラッジのレベルの高さを制御する。抽出ポンプはこのレベル・センサーによって調節される。
鉱泥及び凝集剤を供給するポンプ及び抽出用のポンプは蠕動式ポンプ（peri- staltic pump）である。
【００２４】
装置の幾何学的特性（スラッジの高さ、鉱泥注入のレベル）を調節した後、凝集剤の希薄溶液（希釈度０．１ｇ／l）を鉱泥中に注入し、それを装置中に仕込んだ。
同様に、鉱泥の流速は、広い範囲の流速を取り得る速度可変ポンプによって確保する。
【００２５】
平衡状態に達した後、上層流及び下層流から試料を採取してそれらの主要な特性を測定する。すなわち、
−  下層流については、％ ms 又はｇ／ｌによる濃度、
−  上層流については、mg／ｌによる懸濁物のレベル。
【００２６】
実施例１（比較目的のもの）
粒度０−２５０μのニッケル鉱石の鉱泥を ６８．８ｇ／lに希釈した。
この鉱泥を１０ｌ／ｈの速度でデカンターにポンプ輸送した。これは、デカンターの容積当たり流速で１．２７ｍ3／ｍ2/h 、固形物の流速で ０．０８７Ｔｓ／ｍ2／ｈに相当し、また、傾しゃされるべき固形物のデカンター表面で１１．４４ｍ2／Ｔｓ／ｈに相当する。
鉱泥には凝集剤を加えなかった。
【００２７】
１時間の連続操作後、沈降は起こらず、上層流及び下層流の濃度は、仕込み材料の濃度、すなわち６８．８ｇ／ｌと事実上同一であった。せいぜい、１００ミクロンより大きな粒子が装置内で沈降しつつあることが観察される程度であった。
【００２８】
実施例２
実施例１で用いた鉱泥の一部分を、同じ流動条件のもとで実験室用デカンター中に注入した。
凝集剤ＳＥＤＩＰＵＲ ＡＦ ４０３を０．１ｇ／ｌに希釈した溶液を加えて、凝集させるべきものに対して有効凝集剤が１５０ｇ／Ｔｓとなるような量とした。
１時間の連続操作後、上層流及び下層流から試料を採取した。上層流の濃度は１１２mg／ｌであり、下層流の濃度は５３１ｇ／ｌであった。
【００２９】
実施例３
粒度０／６３μのニッケル鉱石の鉱泥を６９．６ｇ／ｌに希釈した。
この鉱泥を、１０ ｌ／ｈの流速で、すなわち、実施例１及び２におけると同じ条件のもとで、デカンターにポンプ輸送した。
凝集剤ＡＦ ４０３を実施例２におけると同じ条件のもとで加えた。ただし、有効物質の量は ２００ｇ／Ｔｓとした。
１時間の連続操作後、上層流及び下層流から試料を採取した。上層流の濃度は１０２mg／ｌ、下層流の濃度は４７０ｇ／ｌであった。
【００３０】
実施例４
粒度０／１５μのニッケル鉱石の鉱泥を７３．６ｇ／ｌに希釈した。
操作条件は実施例３におけると同一であった。ただし、凝集剤については、有効成分４５０ｇ／Ｔｓの量で注入した。
１時間の連続操作後、上層流及び下層流から試料を採取した。
上層流の濃度は１１２mg／ｌ、下層流の濃度は３５４ｇ／ｌであった。
【００３１】
実施例５
実施例２におけると同じ鉱泥を用いた。ただし、この鉱泥は処理前に希釈せず、濃度は２１５ｇ／ｌであった。
この鉱泥を実施例２におけると同じ条件のもとで注入し、凝集も同じように行った。
凝集は非常に貧弱で、１時間の操作後、上層流はリットル当たり５ｇと多くの固形物を含んでいた。
そこで、凝集剤の量を変更し、２８０ｇ／Ｔｓに相当する薬量を注入した。
このような条件のもとで、１時間の操作後、実施例２の場合と同様な成果が得られた。
【００３２】
実施例６
実施例１におけると同じ鉱泥を使用し、これを７０ｇ／ｌに希釈し、デカンターに注入するに先立って、Floerger社のＦＬ ２８ ＰＥとして知られている凝固剤を１ｇ／ｌに希釈したものを１２５ppm（パーツ・パー・ミリオン）添加して処理した。この処理は通常の条件のもとで攪拌している１００リットル容反応器のなかで実施した。
凝集剤（ＳＥＤＩＰＵＲ ＡＦ ４０３）を１５０ｇ／ｌの量で添加した後、この鉱泥を１０ ｌ／ｈの速度で注入した。
１時間の連続操作後、上層流及び下層流から試料を採取した。
上層流の濃度は４mg／ｌ、下層流の濃度は４７０ｇ／ｌであった。