(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒状洗濯洗剤組成物に包含するための、自由流動性粒子状染料移動抑制洗剤添加剤の製造方法であって、前記方法は：
ａ）染料移動抑制洗剤添加剤の５０〜９５重量％の洗剤ビルダーをミキサー／造粒機に仕込むステップ；
ｂ）染料移動抑制洗剤添加剤の５〜５０重量％の染料移動抑制剤溶液を洗剤ビルダーに加え、それによって混合物を形成するステップであって、染料移動抑制剤溶液が、ポリアミンＮ−オキシド重合体、Ｎ−ビニルピロリドンとＮ−ビニルイミダゾールの共重合体、およびそれらの混合物からなる群より選ばれる染料移動抑制剤を含有する；及び
ｃ）染料移動抑制剤溶液と洗剤ビルダーの混合物を凝集させ、染料移動抑制洗剤添加剤を形成するステップから本質的になり、
前記染料移動抑制洗剤添加剤の平均粒径が１５０〜１，２００μｍである、方法。
【請求項２】
１０〜３５重量％の染料移動抑制剤溶液を洗剤ビルダーに加える、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ポリアミンＮ−オキシド重合体が、５００〜１，０００，０００の分子量を有し、アミン対アミンＮ−オキシドの割合が１：４であるポリ（４−ビニルピリジン−Ｎ−オキシド）である、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
染料移動抑制洗剤添加剤の密度が４００ｇ／ｌ〜１０００ｇ／ｌである、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は一般的に、粒状洗濯洗剤調合を補足するために、自由流動性粒子状染料移動抑制洗剤添加剤を製造する方法に関する。より詳細には、本発明は染料移動抑制剤溶液を洗剤ビルダーと混合し、その後、該添加剤をミキサー／造粒機内で凝集させ、粒子状染料移動抑制洗剤添加剤粒子を形成する方法に関する。
背景技術
洗濯の洗い操作中の染料移動の問題は一般的である。染料が洗濯洗い中に移動するには２つの一般的な機構がある。第１の方法では、着色布地内の特定の染料が洗濯液内へと直接流れ出る傾向がある。洗濯液を撹拌すると、これらの懸濁された染料が洗濯水を通して分散され、洗濯液内の他の布地表面に次第に再付着する可能性がある。この現象の一般的な例は、白い衣類を赤の衣類と一緒に洗濯した後で、白い衣類がピンクになることである。染料が洗濯液内で移動する別の方法は、染料が同じ布地の近くの領域に流れ出すことである。この例は、洗濯後、以前には明確な縞柄であった縁において、縞柄のシャツまたはドレスの色が混ざることである。これらの非常に望ましくない影響は、染料移動抑制剤を含有する洗濯洗剤を使用することによって避けることができる。
染料移動抑制剤は布地の染料が他の布地に再付着するまたは流れ出すのを防止するのに有益である特殊化された化合物である。染料移動抑制剤は染料を洗濯液内で懸濁状態に保持するために懸濁染料と複合化し、それによって、一旦布地表面を離れた染料が再付着するのを防止することによって、染料移動問題を減少させることができる。染料移動抑制剤は布地から染料の初期流出を防止する機能も果たすことがある。これは望ましくない染料移動問題を減少させるばかりでなく、洗濯を繰り返しても布地の色の明るさを保持する助けとなる。
染料移動抑制剤は一般に有機重合体であり、融点は室温に近い。洗濯洗剤の製造業者は通常、製造行程の終了間際に染料移動抑制剤の粘性溶液を洗剤微粒子にスプレーすることによって、染料移動抑制剤を粒状洗濯洗剤に混入する。しかしながら、染料移動抑制剤スプレーオン手順に関連して幾つかの困難がある。まず第一に、粘性のある染料移動抑制剤溶液を処理するために特殊なポンプが必要であれば、スプレーオンは高くつく。第２に、過度のスプレーオンは微粒子を粘っこくし、洗剤微粒子がべとべとになって塊になり、それが製品の流れを妨げる。不充分な流れと処理可能性のために製造費が上昇することに加えて、ねばねばした洗剤の塊は消費者にとって魅力のあるものではない。第３に、スプレーした時、染料移動抑制剤はしばしば不快なにおいを出し、それが洗剤微粒子に予め混入されている香料を妨げる。第４に、特定の染料移動抑制剤は高いｐＨ環境ではピンクに変わるので、最終製品の色を制御することがますます困難になり、従ってスプレーオンステップにおいてｐＨパラメーターを厳しく制御する必要を生じさせる。
このように、長い間業界において、染料移動抑制剤を含有する粒状洗濯洗剤の製造の代替方法に対する需要があった。染料移動抑制剤を洗濯洗剤の粒子にスプレーすることに関連する問題を解決しようとする試みは、温度、染料移動抑制剤溶液の強度及びｐＨレベルの変動に大きく関係している。しかしながら、これらの試みは信頼できる製造方法を作り出すことに失敗している。更に、Ｎ−ビニルピロリドンとＮ−ビニルイミダゾールの共重合体等の染料移動抑制剤として機能することができるある種の材料は、乾燥した粉末形態では爆発性である。これらの乾燥粉末を使用することにより、厄介なスプレーオン手順を避ける方法は、爆発の潜在的な危険性に対して保護するために高価な設備を必要とする。
従って、洗濯洗剤微粒子に添加するために自由流動性染料移動抑制洗剤添加剤を提供する新規の方法が望まれる。染料移動抑制洗剤添加剤を製造する方法は安全かつ費用効果的であることが望ましい。更に、このような方法が審美的にも消費者に喜ばれ、また洗剤微粒子と一緒に混合された時、快い香りを帯びた洗濯用品を支える染料移動抑制微粒子を生じさせることが望ましい。
以下の参考文献は染料移動抑制特性を備えた洗剤に関するものである：米国特許第５，４６６，８０２号明細書（Ｐａｎａｎｄｉｋｅｒら、１９９５年）；米国特許第４，５４５，９１９号明細書（Ａｂｅｌら、１９８５年）；米国特許第５，４７８，４８９号明細書（Ｆｒｅｄｊら、１９９５年）；及び米国特許第５，４５１，３４１号明細書（Ｗｈｉｔｅら、１９９５年）。以下の参考文献は凝集する洗剤微粒に関する：米国特許第５，５６５，１３７号明細書（Ｃａｐｅｃｉら、１９９６年）；米国特許第５，４８９，３９２号明細書（Ｃａｐｅｃｉら、１９９６年）；米国特許第５，４８６，３５３号明細書（Ｃａｐｅｃｉら、１９９６年）；及び米国特許第５，３６６，６５２号明細書（Ｃａｐｅｃｉら、１９９４年）。以下の参考文献は洗剤微粒子、その溶解度及び／またはこのような微粒子の流れ特性に関するものである：米国特許第４，７１５，９７９号明細書（Ｍｏｏｒｅら、１９８７年）；米国特許第５，００９，８０４号明細書（Ｃｌａｙｔｏｎら、１９９１年）；米国特許第４，００６，１１０号明細書（Ｋｅｎｎｙら、１９７７年）；米国特許第５，１４９，４５５号明細書（Ｊａｃｏｂｓら、１９９２年）；及び米国特許第４，６３７，８９１号明細書（Ｄｅｌｗｅｌら、１９８７年）。以下の参考文献は洗剤添加剤の製造に関して有用な情報を提供する：米国特許第５，２５９，９９４号明細書（Ｗｅｌｃｈら、１９９３年）；及び米国特許第４，４１４，１３０号明細書（Ｃｈｅｎｇら、１９８３年）。
発明の開示
本発明は、染料移動抑制添加剤粒子を製造する方法を提供することによって、染料移動抑制剤を粒状洗濯洗剤製品に混入する代替方法に対する上述の業界の需要を満たすものである。特許を請求する方法は、自由に流れ、容易に取り扱うことができる添加剤粒子を提供する。それに加えて、該方法は、添加剤が添加される粒状洗濯用製品の香料を妨げない染料移動抑制添加剤を提供する。更に、特許を請求する方法は、粘性のある染料移動抑制剤を処理するための特殊なポンプを必要とせず、またある種の染料移動抑制剤の爆発の可能性に対して保護するための特殊な設備を必要としないので、経済的に作用する。
本発明の１つの態様によれば、粒状洗濯洗剤組成物に包含するための、自由流動性粒子状染料移動抑制洗剤添加剤を製造する方法が提供される。特に、該方法は染料移動抑制洗剤添加剤の約５０〜９５重量％の洗剤ビルダーをミキサー／造粒機に仕込むステップ、染料移動抑制洗剤添加剤の約５〜５０重量％の染料移動抑制剤溶液を洗剤ビルダーに加え、それによって混合物を形成するステップ、及び染料移動抑制剤溶液と洗剤ビルダーの混合物を凝集させ、染料移動抑制洗剤添加剤を形成するステップを備えてなる。
本発明の別の実施形態では、該方法は更に染料移動抑制洗剤添加剤を乾燥させるステップを備えてなる。更に、特許を請求する発明は、ミキサー／造粒機に仕込まれた染料移動抑制剤溶液が染料移動抑制剤溶液の約１０〜１００重量％の染料移動抑制剤を備えてなる方法を包含する。本発明の別の実施形態では、約５〜５０重量％の染料移動抑制剤溶液がミキサー／造粒機に仕込まれる。
特許を請求する発明は更に、染料移動抑制剤溶液がポリビニルピロリドン重合体、ポリアミンＮ−オキシド重合体、Ｎ−ビニルピロリドンとＮ−ビニルイミダゾールの共重合体、及びそれらの混合物よりなる群から選ばれた染料移動抑制剤を含む方法を包含する。更に、特許を請求する発明は、特殊な染料移動抑制ポリアミンＮ−オキシド重合体としてポリ（４−ビニルピリジン−Ｎ−オキシド）の使用を含み、ポリ（４−ビニルピリジン−Ｎ−オキシド）は約５００〜１，０００，０００の分子量を有し、アミン対アミンＮ−オキシドの割合は約１：４である。それに加えて、染料移動抑制洗剤添加剤の密度は約４００ｇ／ｌ〜約１０００ｇ／ｌの範囲であってよい。更に、染料移動抑制洗剤添加剤の平均粒径は一般に約１５０〜約１、２００μｍである。
本発明の特に好ましい実施形態では、該方法は、約６５〜９０重量％のゼオライト洗剤ビルダーをミキサー／造粒機に仕込むステップ；約１０℃〜約５０℃の温度で、約１０〜３５重量％の染料移動抑制剤溶液をゼオライト洗剤ビルダーに添加するステップ、染料移動抑制剤溶液は溶液の約２０〜１００重量％の染料移動抑制剤を備えてなり；及び染料移動抑制洗剤添加剤を形成するために、染料移動抑制剤溶液とゼオライト洗剤ビルダーを凝集させるステップを備えてなる。本発明のこの好適実施形態は更に染料移動抑制洗剤添加剤を乾燥させるステップを含むことができる。
更に、本発明は特許を請求する方法に従って調製された、自由流動性粒子状染料移動抑制洗剤添加剤を含む。
従って、本発明の目的は製造するのに費用効果的であり、また粒状洗濯用製品に所望のレベルの染料移動抑制剤を提供するために使用することができる、自由流動性粒子染料移動抑制洗剤添加剤の製造方法を提供することである。更に、本発明の目的は、粒状洗剤の性能を高め、全体の洗剤製品の消費者に対する魅力を増大させる、染料移動を抑制する粒子状添加剤の製造方法を提供することである。また、本発明の目的は、乾燥した染料移動抑制剤粉末の危険な爆発から安全である製造方法を提供することである。本発明のこれらの目的や他の目的、特徴及びそれに付随する利点は、好適実施形態の以下の詳細な説明及び添付クレームを読めば、洗剤技術分野の当業者には自明となるであろう。
本明細書において使用する全ての百分率、比、及び割合は、特に別記しない限り、重量基準である。ここで引用する特許及び刊行物を含む全ての文書は、参考文献としてここに組み込まれる。
発明を実施するための最良の形態
本発明の方法は３つの基本的なステップを備える。第１に、洗剤ビルダーをミキサー／造粒機に仕込む。第２に、染料移動抑制剤溶液を洗剤ビルダーに添加し、それによって混合物を形成する。最後に、染料移動抑制剤溶液と洗剤ビルダーの混合物を凝集させ、染料移動抑制洗剤添加剤粒子を形成する。ここで説明する方法は所望の用途に応じて、連続方法であってもバッチ方法であってもよいことを理解すべきである。本明細書において特許を請求する該方法の個々のステップ及び成分について、下記に詳述する。
洗剤ビルダー成分
自由流動性粒子状染料移動抑制洗剤添加剤の製造方法の第１ステップでは、洗剤ビルダーをミキサー／造粒機に仕込む。該方法において使用する洗剤ビルダーは、染料移動抑制添加剤を粒状洗濯洗剤に添加する時に、鉱物硬度を制御する助けをする。該方法において、染料移動抑制剤の凝集のためにもビルダーが必要である。概して、約５０〜約９５重量％の洗剤ビルダーが該方法において使用され、より好ましくは約６５〜約９０重量％、最も好ましくは約７７〜約８５重量％の洗剤ビルダーが使用される。
無機及び有機ビルダーを使用することができるが、無機ビルダーが好ましい。無機もしくはP−含有洗剤ビルダーは、ポリホスフェートのアルカリ金属、アンモニウム及びアルカノールアンモニウム塩（トリポリホスフェート、ピロホスフェート、及びガラス状重合体メタホスフェートにより例示される）、ホスホネート、フィチン酸、シリケート、カーボネート（バイカーボネート及びセスキカーボネートを含む）、スルフェート、及びアルミノシリケートを含むが、それらに制限されない。しかしながら、ある場所には非ホスフェートビルダーが必要である。該方法は、ゼオライトまたは層状シリケート等のいわゆる「ビルダー不足の」ビルダーを使用する場合でも充分作用する。
シリケートビルダーの例はアルカリ金属シリケート、特にＳｉ2Ｏ：Ｎａ2Ｏ比が１．６：１〜３．２：１の範囲であるもの、及び１９８７年５月１２日にＨ．Ｐ．  Ｒｉｅｃｋに対して発行された米国特許第４，６６４，８３９号明細書に記載されている層状ナトリウムシリケート等の層状シリケートである。ＮａＳＫＳ−６▲Ｒ▼はヘキスト社（Ｈｏｅｃｈｓｔ）によって市販されている結晶層状シリケートに対する商標である（一般にここでは「ＳＫＳ−６」と略称する）。ゼオライトビルダーとは異なり、ＮａＳＫＳ−６シリケートビルダーはアルミニウムを含有しない。ＮａＳＫＳ−６は層状シリケートのδ−Ｎａ2ＳｉＯ5の形態学的形状を有する。これはドイツ特許ＤＥ−Ａ−３，４１７，６４９号明細書及びＤＥ−Ａ−３，７４２，０４３号明細書に記載されているような方法によって調製することができる。ＳＫＳ−６はここで使用するのに非常に好ましいシリケートであるが、一般式ＮａＭＳｉxＯ2x+1・ｙＨ2Ｏ（式中、Ｍはナトリウムまたは水素であり、ｘは１．９〜４の数、好ましくは２であり、ｙは０〜２０の数であり、好ましくはここでは０を使用することができる）を有するもの等の層状シリケートもここで使用することができる。ヘキスト社（Ｈｏｅｃｈｓｔ）の様々な他の層状シリケートは、α、β、及びγの形状として、ＮａＳＫＳ−５▲Ｒ▼、ＮａＳＫＳ−７▲Ｒ▼及びＮａＳＫＳ−１１▲Ｒ▼を含む。上記のように、δ−Ｎａ2ＳｉＯ5（ＮａＳＫＳ−６の形状）が好ましいビルダーである。
カーボネートビルダーの例としては、１９７３年１１月１５日に公開されたドイツ特許出願２，３２１，００１に開示されているようなアルカリ土類／アルカリ金属カーボネートが挙げられる。
本発明ではアルミノシリケートが有用である。アルミノシリケートビルダーは下記の実験式を有するものを含む：
Ｍz[（ｚＡｌＯ2）y]・ｘＨ2Ｏ
式中、ｚとｙは少なくとも６の整数であり、ｙに対するｚのモル比は１．０〜０．５の範囲にあり、ｘは約１５〜約２６４の整数である。
有用なアルミノシリケートイオン交換材料が市販されている。これらのアルミノシリケートはその構造が結晶質であっても、非晶質であってもよく、天然起源のアルミノシリケートであっても、あるいは合成により誘導されたものであってもよい。アルミノシリケートイオン交換材料を調製する方法は、１９７６年１０月１２日にＫｒｕｍｍｅｌらに対して発行された米国特許第３，９８５，６６９号に開示されている。ここで使用するのに有用である、好ましい合成結晶質アルミノシリケートイオン交換材料は、ゼオライトＡ、ゼオライトＰ（Ｂ）の商標で市販されている。特に好ましい実施形態では、結晶質アルミノシリケートイオン交換材料は以下の式を有する：
Ｎａ12[（ＡｌＯ2）12（ＳｉＯ2）12]・ｘＨ2Ｏ
式中、ｘは約２０〜約３０であり、特に約２７である。この特に好ましい材料はゼオライトＡとして知られている。脱水ゼオライト（ｘ＝０〜１０）もここで使用することができる。好ましくは、アルミノシリケートは直径が約０．１〜１０μｍの粒径を有する。
本発明の目的に適した有機洗剤ビルダーは、広範囲のポリカルボキシレート化合物を含むが、それらに制限されない。ここで使用する、「ポリカルボシキレート」とは、複数のカルボキシレート基、好ましくは少なくとも３つのカルボキシレートを有する化合物を指す。ポリカルボキシレートビルダーは概して酸の形態で染料移動抑制剤溶液に添加することができるが、中和された塩の形態で添加することもできる。塩の形態で利用された場合、ナトリウム、カリウム及びリチウム等のアルカリ金属、またはアルカノールアンモニウム塩が好ましい。
ポリカルボキシレートビルダーに含まれるのは、種々のカテゴリーの有用な材料である。ポリカルボキシレートビルダーの１つの重要なカテゴリーは、１９６４年４月７日に発行されたＢｅｒｇの米国特許第３，１２８，２８７号明細書、及び１９７２年１月１８日に発行されたＬａｍｂｅｒｔｉらの米国特許第３，６３５，８３０号明細書に開示されているような、オキシジスクシネートを含むエーテルポリカルボキシレートを包含する。更に、１９８７年５月５日にＢｕｓｈらに対して発行された米国特許第４，６６３，０７１号明細書の”ＴＭＳ／ＴＤＳ”ビルダーも参照のこと。適当なエーテルポリカルボキシレートは、環式化合物、特に米国特許第３，９２３，６７９号明細書；第３，８３５，１６３号明細書；第４，１５８，６３５号明細書；第４，１２０，８７４号明細書及び第４，１０２，９０３号明細書に記載されているような脂環式化合物も含む。
シトレートビルダー、例えばクエン酸やその可溶性の塩（特にナトリウム塩）は、再生できる資源からの利用可能性及び生分解性のために、特に重要なポリカルボキシレートビルダーである。また、シトレートはゼオライト及び／または層状シリケートビルダーと組み合わせても使用できる。オキシジスクシネートも特に有用なビルダーである。
その他の適当なポリカルボキシレートは１９７９年３月１３日に発行されたＣｒｕｔｃｈｆｉｅｌｄらの米国特許第４，１４４，２２６号明細書、及び１９６７年３月７日に発行されたＤｉｅｈｌの米国特許第３，３０８，０６７号明細書に開示されている。更にＤｉｅｈｌの米国特許第３，７２３，３２２号明細書も参照のこと。
染料移動抑制溶液
洗剤ビルダーをミキサー／造粒機に仕込んだ後、該方法の次のステップは、洗剤ビルダーに染料移動抑制剤溶液を添加し、それによって混合物を形成することである。本発明は、染料移動抑制剤溶液の約１０〜約１００重量％、より好ましくは約２０〜約１００重量％、最も好ましくは約３５〜約１００重量％の染料移動抑制材料を備えてなり、その残部が液体（例えば、水性）媒体である染料移動抑制剤溶液を洗剤ビルダーに添加することを包含する。特許を請求する方法の目的のために、液体媒体の一部として、ポリビニルアルコールは特に除外される。ミキサー／造粒機に仕込まれる染料移動抑制剤溶液の温度は、使用される染料移動抑制剤のタイプ及びその溶液の強度に応じて変化してもよいが、染料移動抑制剤溶液の温度は一般に約０〜約７０℃の範囲、より好ましくは約１０〜約５０℃、また最も好ましくは約２０〜約２５℃の範囲であろう。典型的に、約５〜約５０重量％、より好ましくは約１０〜約３５重量％、最も好ましくは約１５〜約２３重量％の染料移動抑制剤溶液がミキサー／造粒機に仕込まれる。
本方法において有用な染料移動抑制剤は、ポリビニルピロリドン重合体、ポリアミンＮ−オキシド重合体、及びＮ−ビニルピロリドンとＮ−ビニルイミダゾールの共重合体を含む。更に、上記の染料移動抑制剤重合体の溶液は、染料移動抑制機能性を有する光学増白剤材料を含んでもよい。光学増白剤については後に詳細に説明する。重要なことに、染料移動抑制機能性を有するカルボキシメチルセルロースと他のセルロースベースの材料は該方法から特に除外される。
ここで使用するのに特に好ましいポリアミンＮ−オキシド重合体は次の構造式：Ｒ−ＡX−Ｐを有する単位を含み、式中Ｐは重合可能な単位であり、この単位にＮ−Ｏ基を付加することができ、あるいはＮ−Ｏ基が重合可能な単位の一部を形成することができ、あるいはＮ−Ｏ基を両方の単位に付加することもできる；Ａは次の構造の内の１つである：−ＮＣ（Ｏ）−、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−、−Ｓ−、−Ｏ−、−Ｎ＝；ｘは０または１であり；Ｒは脂肪族、エトキシ化脂肪族、芳香族、複素環または脂環基、またはそれらの組み合わせであり、それに対してＮ−Ｏ基の窒素を付加することができ、あるいはＮ−Ｏ基がこれらの基の一部であることができる。好ましいポリアミンＮ−オキシドは、Ｒがピリジン、ピロール、イミダゾール、ピロリジン、ピペリジン、及びそれらの誘導体等の複素環基であるものである。
Ｎ−Ｏ基は以下の一般構造によって表わすことができる：
0004322316.tif 000002
式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3は脂肪族、芳香族、複素環または脂環基またはそれらの組み合わせであり；ｘ、ｙ及びｚは０または１であり；Ｎ−Ｏ基の窒素を付加することができ、またはＮ−Ｏ基が前述の基の一部を形成することができる。ポリアミンＮ−オキシドのアミンオキシド単位は１０未満のｐＫａ、好ましくは７未満、より好ましくは６未満のｐＫａを有する。
形成されるアミンオキシド重合体が水溶性であり、染料移動抑制特性を有する限り、どのような重合体の主鎖も用いることができる。適当な重合体の主鎖の例は、ポリビニル類、ポリアルキレン類、ポリエステル類、ポリエーテル類、ポリアミド、ポリイミド類、ポリアクリレート類及びそれらの混合物である。これらの重合体は、１つのモノマータイプがアミンＮ−オキシドであり、他方のモノマータイプがＮ−オキシドである、ランダムまたはブロック共重合体を含む。アミンＮ−オキシド重合体は典型的に１０：１から１：１，０００，０００までのアミン対アミンＮ−オキシドの比を有する。しかしながら、適当な共重合または適当なＮ−酸化度によって、ポリアミンオキシド重合体に存在するアミンオキシド基の数を変化させることができる。ポリアミンオキシドはほとんどの重合度で得ることができる。典型的に、平均分子量は５００〜１，０００，０００の範囲、より好ましくは１，０００〜５００，０００、最も好ましくは５，０００〜１００，０００の範囲である。この好ましいクラスの材料を”ＰＶＮＯ”と称することができる。
ここで洗剤組成物において有用である最も好ましいポリアミンＮ−オキシドはポリ（４−ビニルピリジン−Ｎ−オキシド）であり、これは約５０，０００の平均分子量と、約１：４のアミン対アミンＮ−オキシド比を有する。
ここで使用するには、Ｎ−ビニルピロリドンとＮ−ビニルイミダゾール重合体の共重合体（ここでは、”ＰＶＰＶＩ”と称する）も好ましい。好ましくはＰＶＰＶＩは５，０００〜１，０００，０００、より好ましくは５，０００〜２００，０００、最も好ましくは１０，０００〜２０，０００の範囲の平均分子量を有する。平均分子量の範囲は、Ｂａｒｔｈらの「化学分析」（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ａｎａｌｙｓｉｓ）第１１３巻、「重合体特性化の近代的な方法」（”Ｍｏｄｅｒｎ  Ｍｅｔｈｏｄｓ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ”）に記載されているような光散乱によって測定され、この開示は参考文献としてここに組み込まれる。典型的に、ＰＶＰＶＩ共重合体は１：１〜０．２：１、より好ましくは０．８：１〜０．３：１、最も好ましくは０．６：１〜０．４：１のＮ−ビニルイミダゾール対Ｎ−ビニルピロリドンのモル比を有する。これらの共重合体は線状であっても、分岐していてもよい。
自由流動性粒子状染料移動抑制洗剤添加剤を製造するための本発明による方法は、染料移動抑制剤として、約５，０００〜約４００，０００、好ましくは約５，０００〜約２００，０００、より好ましくは約５，０００〜５０，０００の平均分子量を有するポリビニルピロリドン（”ＰＶＰ”）を使用することができる。ＰＶＰは洗剤分野の当業者に公知であり、例えば、参考文献としてここに組み込まれるＥＰ−Ａ−２６２，８９７及びＥＰ−Ａ−２５６，６９６の明細書を参照。ＰＶＰを含有する材料は約５００〜約１００，０００、好ましくは約１，０００〜約１０，０００の平均分子量を有するポリエチレングリコール（”ＰＥＧ”）を含有することができる。好ましくは、染料移動抑制添加剤を製造するために、本方法においてＰＥＧとＰＶＰの組み合わせを使用する場合、粒状洗濯用製品に該添加剤を加える時、洗濯液に送られるｐｐｍベースでＰＥＧ対ＰＶＰの比は約２：１〜約５０：１であり、より好ましくは約３：１〜約１０：１である。
特許請求する方法は更に、染料移動抑制作用を提供するあるタイプの親水性の光学増白剤を利用してもよい。これを使用した場合、該方法は約０．００５〜５重量％、好ましくは約０．０１〜約１重量％の該光学増白剤を使用する。
本発明において有用な親水性光学増白剤は以下の構造式を有するものである：
0004322316.tif 000003
式中、Ｒ1はアニリノ、Ｎ−２−ビス−ヒドロキシエチル及びＮＨ−２−ヒドロキシエチルから選ばれ；Ｒ2はＮ−２−ビス−ヒドロキシエチル、Ｎ−２−ヒドロキシエチル−Ｎ−メチルアミノ、モルフィリノ、クロロ及びアミノから選ばれ；またＭはナトリウムまたはカリウム等の塩形成陽イオンである。
上記の式において、Ｒ1がアニリノであり、Ｒ2がＮ−２−ビス−ヒドロキシエチルであり、Ｍがナトリウム等の陽イオンである場合、増白剤は４，４’−ビス[（４−アニリノ−６−（Ｎ−２−ビス−ヒドロキシエチル）−ｓ−トリアジン−２−イル）アミノ]−２，２’−スチルベンジスルホン酸と二ナトリウム塩である。この特定の増白剤の種は商標チノパル−ＵＮＰＡ−ＧＸ（Ｔｉｎｏｐａｌ−ＵＮＰＡ−ＧＸ）でチバガイギー社（Ｃｉｂａ−Ｇｅｉｇｙ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）から市販されている。チノパル−ＵＮＰＡ−ＧＸ（Ｔｉｎｏｐａｌ−ＵＮＰＡ−ＧＸ）は該方法において有用である好ましい親水性光学増白剤である。
上記の式において、Ｒ1がアニリノであり、Ｒ2がＮ−２−ヒドロキシエチル−Ｎ−２−メチルアミノであり、Ｍがナトリウム等の陽イオンである場合、増白剤は４，４’−ビス［（４−アニリノ−６−（Ｎ−２−ヒドロキシエチル−Ｎ−メチルアミノ）−ｓ−トリアジン−２−イル）アミノ］−２，２’−スチルベンジスルホン酸二ナトリウム塩である。この特定の増白剤の種は商標チノパル  ５ＢＭ−ＧＸ（Ｔｉｎｏｐａｌ  ５ＢＭ−ＧＸ）でチバガイギー社（Ｃｉｂａ−Ｇｅｉｇｙ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）から市販されている。
上記の式において、Ｒ1がアニリノであり、Ｒ2がモルフィリノであり、Ｍがナトリウム等の陽イオンである場合、増白剤は４，４’−ビス［（４−アニリノ−６−モルフィリノ−ｓ−トリアジン−２−イル）アミノ］２，２’−スチルベンジスルホン酸ナトリウム塩である。この特定の増白剤の種は商標チノパル  ＡＭＳ−ＧＸ（Ｔｉｎｏｐａｌ  ＡＭＳ−ＧＸ）でチバガイギー社（Ｃｉｂａ−Ｇｅｉｇｙ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）から市販されている。
本発明において使用するために選ばれる特殊な光学増白剤の種は、前述の選ばれた重合体染料移動抑制剤と組み合わせて使用された場合、特に効果的な染料移動抑制性能の利益を提供する。染料移動抑制添加剤を洗剤微粒子に加えた場合、このような選ばれた重合体材料（例えば、ＰＶＮＯ及び／またはＰＶＰＶＩ）とこのような選ばれた光学増白剤（例えば、チノパル−ＵＮＰＡ−ＧＸ（Ｔｉｎｏｐａｌ−ＵＮＰＡ−ＧＸ）、チノパル  ５ＢＭ−ＧＸ（Ｔｉｎｏｐａｌ  ５ＢＭ−ＧＸ）及び／またはチノパル  ＡＭＳ−ＧＸ（Ｔｉｎｏｐａｌ  ＡＭＳ  −ＧＸ））との組み合わせが、これら２つの洗剤組成物成分のいずれかを単独で使用した場合より、水性洗濯液におけるかなり優れた染料移動抑制を提供する。理論によって束縛されるものではないが、このような増白剤がこのように作用するのは、それらが洗濯液内の布地に対する高い親和力を有するからであり、従ってこれらの布地に比較的素早く付着するからであると考えられる。洗濯液において増白剤が布地に付着する程度は、「消耗係数」と呼ばれるパラメーターによって定義することができる。消耗係数は一般にｂ）洗濯液における初期の増白剤の濃度に対するａ）布地に付着した増白剤材料の比である。本発明の状況では、比較的高い消耗係数を有する増白剤が染料移動を抑制するのに最も適している。
もちろん、真の染料移動抑制効果よりむしろ従来の布地「増白」の利益を提供するために、本方法において、前述の染料移動抑制剤と組み合わせて、他の従来の光学増白剤タイプの化合物を任意で使用することができることが認識されるであろう。このような使用は従来からのものであり、洗剤の技術分野において公知である。
凝集工程
ここで説明した方法では、洗剤ビルダーをミキサー／造粒機に仕込み、染料移動抑制剤溶液を洗剤ビルダーに添加し、それによって混合物を形成し、その混合物を凝集させて染料移動抑制洗剤添加剤を形成する。洗剤添加剤粒子の製造に導く方法のステップは、同じ容器または一連の容器において実施することができる。本発明の１つの実施形態では、仕込み、混合及び凝集ステップが１つのミキサー／造粒機（例えば、シュギ・フレキソミックス（Ｓｃｈｕｇｉ  Ｆｌｅｘｏｍｉｘ）３３５等の高速ミキサー／造粒機）において発生する。本発明の別の実施形態では、材料をまず高速ミキサー／造粒機（例えば、レディゲ・リサイクラー
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ＣＢ３０）において処理し、次に低速または中速ミキサー／造粒機（例えば、レディゲ・リサイクラー
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ＫＭ３００「すき先」（”Ｐｌｏｕｇｈｓｈａｒｅ”）によって処理する。１つのミキサー／造粒機か、または一連のミキサー／造粒機を使用するかに応じて、ミキサー／造粒機容器内の材料の滞留時間が約０．０１分〜１５分まで変化することができる。高速ミキサー／造粒機の次に低速ミキサー／造粒機が続く場合、高速容器内の材料の平均滞留時間は約０．０６秒〜約３０秒であり、一方低速容器内の平均滞留時間は約０．２５分〜約１０分である。１つの容器を使用する場合、容器内の原料の平均滞留時間は約１５分までである。
凝集ステップは添加剤粒子の密度と粒径を増大させる。凝集後、染料移動抑制洗剤添加剤粒子の密度は約４００ｇ／ｌ〜約１０００ｇ／ｌであり、より好ましくは約５５０ｇ／ｌ〜約８５０ｇ／ｌ、最も好ましくは約６５０ｇ／ｌ〜約７５０ｇ／ｌである。凝集後、添加剤粒子を選別し、約１５０〜約１、２００μｍ、より好ましくは約２５０〜約１，０００μｍ、最も好ましくは約４００〜約６００μｍの平均粒径を有する粒子を産することができる。該方法を連続して操作した場合、所望の粒径範囲以外の粒子は該方法を通して再び循環させることができる。
該方法は任意で乾燥ステップを含むことができ、凝集した染料移動抑制洗剤添加剤粒子を所望のレベルの残留湿気になるまで乾燥させる。「残留湿気」という用語は添加剤粒子内の自由水量を意味する。染料移動抑制添加剤に存在する残留湿気は、添加剤の約０〜約１２重量％、より好ましくは約３〜約１０重量％、最も好ましくは約５〜約９重量％であってよい。乾燥ステップは、そうでなければ添加剤が添加される洗濯洗剤微粒子内の香料調合を妨げるかもしれない洗剤添加剤の放散物を取り除くことによって、匂い問題を減少させる助けをすることができる。該方法において乾燥ステップを使用した場合、洗剤添加剤を乾燥させる温度が重要である。他の問題の中でも、あまりに高すぎる温度での乾燥、あるいはあまりに長すぎる時間は洗剤添加剤を変色させることがあり、染料移動抑制添加剤を審美的に満足できないものにする。典型的に、約５０〜約１４０℃、より好ましくは約６５〜約１２０℃、最も好ましくは約７５〜約１１０℃の入口流動空気温度を有する標準の流動層乾燥機において洗剤添加剤を乾燥させる。該方法において有用である乾燥技術及び乾燥装置の例は、ペリーの化学技師のハンドブック（”Ｐｅｒｒｙ’ｓ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ’  Ｈａｎｄｂｏｏｋ”）（第６版、１９８４年）、８−６９〜８−７１ページ、及び２０−１４〜２０−７４ページに詳細に記載されており、この記載は参考文献としてここに組み込まれる。
洗剤組成物
界面活性剤系を含む種々の一般的な洗剤成分を有する完全に調合された粒状洗濯洗剤組成物に、自由流動性粒子状染料移動抑制洗剤添加剤を添加することができる。粒状洗濯洗剤の界面活性剤系は陰イオン、非イオン、双性イオン、両性イオン、及び陽イオンの種類、及びそれらの両立できる混合物を含むことができる。洗剤界面活性剤は１９７２年５月２３日に発行されたＮｏｒｒｉｓの米国特許第３，６６４，９６１号明細書、及び１９７５年１２月３０日に発行されたＬａｕｇｈｌｉｎらの米国特許第３，９１９，６７８号明細書に記載されており、これらの特許は参考文献としてここに組み込まれる。陽イオン界面活性剤は１９８０年９月１６日に発行されたＣｏｃｋｒｅｌｌの米国特許第４，２２２，９０５号明細書、及び１９８０年１２月１６日に発行されたＭｕｒｐｈｙの米国特許第４，２３９，６５９号明細書に記載されているものを含み、これらの特許は参考文献としてここに組み込まれる。
界面活性剤系の非制限的な例としては、従来のＣ11−Ｃ18アルキルベンゼンスルホネート（”ＬＡＳ”）、及び第一級の分岐鎖及びランダムＣ10−Ｃ20アルキルスルフェート（”ＡＳ”）、式ＣＨ3（ＣＨ2）x（ＣＨＯＳＯ3-Ｍ+）ＣＨ3及びＣＨ3（ＣＨ2）y（ＣＨＯＳＯ3-Ｍ+）ＣＨ2ＣＨ3のＣ10−Ｃ18第二級（２，３）アルキルスルフェート（”ＡＳ”）が挙げられ、式中、ｘと（ｙ＋１）は少なくとも約７の整数であり、好ましくは少なくとも約９の整数であり、Ｍは可溶化陽イオン、特にナトリウム、オレイルスルフェート等の不飽和スルフェート類、Ｃ10−Ｃ18アルキルアルコキシスルフェート類（”ＡＥXＳ”；特にＥＯ１−７のエトキシスルフェート類）、Ｃ10−Ｃ18アルキルアルコキシカルボキシレート類（特にＥＯ１−５のエトキシカルボキシレート類）、Ｃ10−Ｃ18グリセロールエーテル、Ｃ10−Ｃ18アルキルポリグリコシド類及びそれらの対応する硫酸化ポリグリコシド類、及びＣ12−Ｃ18α-スルホン化脂肪酸エステルである。所望であれば、いわゆる狭いピークのアルキルエトキシレート類を含むＣ12−Ｃ18アルキルエトキシレート類（”ＡＥ”）、及びＣ6−Ｃ12アルキルフェノールアルコキシレート類（特にエトキシレート類及び混合されたエトキシ／プロポキシ）、Ｃ12−Ｃ18ベタイン類及びスルホベタイン類（「スルタイン」）、Ｃ10−Ｃ18アミンオキシド類等の従来の非イオン及び両性界面活性剤も界面活性剤系に含むことができる。Ｃ10−Ｃ18Ｎ−アルキルポリヒドロキシ脂肪酸アミド類も使用することができる。典型的な例はＣ12−Ｃ18Ｎ−メチルグルカミド類である。ＷＯ９，２０６，１５４明細書を参照。その他の糖から誘導された界面活性剤としては、Ｃ10−Ｃ18Ｎ−（３−メトキシプロピル）グルカミド等のＮ−アルコキシポリヒドロキシ脂肪酸アミド類が挙げられる。Ｎ−プロピルからＮ−ヘキシルＣ12−Ｃ18グルカミド類は低起泡のために使用することができる。Ｃ10−Ｃ18の従来の石鹸を使用してもよい。高起泡が望まれる場合、分岐鎖Ｃ10−Ｃ16の石鹸を使用してもよい。陰イオンと非イオン系界面活性剤の混合物が特に有用である。その他の従来から有用な界面活性剤が標準テキストに記載されている。
染料移動抑制粒子状洗剤添加剤を付加することができ、また好ましくは付加される粒状洗剤組成物は洗剤ビルダーを含む。ビルダーは一般に様々な水溶性の、アルカリ金属、アンモニウム、または置換アンモニウムのホスフェート、ポリホスフェート、ホスホネート、ポリホスホネート、カーボネート、シリケート、ボレート、ポリヒドロキシスルホネート、ポリアセテート、カルボキシレート、及びポリカルボキシレートから選ばれる。好ましいのはアルカリ金属、特にナトリウム、上述の塩である。ここで使用するのに好ましいものは、ホスフェート、カーボネート、シリケート、Ｃ10-18脂肪酸、ポリカルボキシレート、及びそれらの混合物である。より好ましいのは、トリポリリン酸ナトリウム、ピロリン酸四ナトリウム、シトレート、酒石酸一コハク酸及び二コハク酸、ケイ酸ナトリウム、及びそれらの混合物である（下記を参照）。
無機ホスフェートビルダーの特殊な例はトリポリリン酸ナトリウム／カリウム、ピロリン酸ナトリウム／カリウム、約６〜２１の重合化度を有する重合体メタリン酸ナトリウム／カリウム及びオルトリン酸ナトリウム／カリウムである。ポリホスホネートビルダーの例は、ジホスホン酸エチレンのナトリウム／カリウム塩、エタン１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸のナトリウム／カリウム塩、及びエタン１，１，２−トリホスホン酸のナトリウム／カリウム塩である。その他の亜リン酸ビルダー化合物は米国特許第３，１５９，５８１号、第３，２１３，０３０号、第３，４２２，０２１号、第３，４２２，１３７号、第３，４００，１７６号及び第３，４００，１４８号の明細書に開示されており、これらの特許の全てが参考文献としてここに組み込まれる。
非リン無機ビルダーの例は炭酸ナトリウム／カリウム、重炭酸ナトリウム／カリウム、セスキ炭酸ナトリウム／カリウム、四ホウ酸ナトリウム／カリウム１０水和物、及びアルカリ金属酸化物に対するＳｉＯ2の重量比が約０．５〜約４．０、好ましくは約１．０〜約２．４であるケイ酸ナトリウム／カリウムである。ここで有用な水溶性の非リン有機ビルダーは、様々なアルカリ金属、アンモニウム、または置換されたアンモニウムのポリアセテート、カルボキシレート、ポリカルボキシレート、及びポリヒドロキシスルホネートである。ポリアセテート及びポリカルボキシレートビルダーの例は、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、オキシニコハク酸、メリト酸、ベンゼンポリカルボン酸及びクエン酸のナトリウム、カリウム、リチウム、アンモニウム及び置換アンモニウム塩である。
重合体のポリカルボキシレートビルダーは１９６７年３月７日に発行されたＤｉｅｈｌの米国特許第３，３０８，０６７号明細書に記載されており、この特許の開示は参考文献としてここに組み込まれる。このような材料は、マレイン酸、イタコン酸、メサコン酸、フマル酸、アコニット酸、シトラコン酸及びメチレンマロン酸等の脂肪族カルボン酸のホモポリマー及びコポリマーの水溶性塩を含む。これらの材料の一部は、後述するように、水溶性陰イオン系重合体として有用であるが、但し非石鹸陰イオン系界面活性剤との緊密な混合物においてである。
ここで使用するのに適したその他のポリカルボキシレート類は、Ｃｒｕｔｃｈｆｉｅｌｄらに対して１９７９年３月１３日に発行された米国特許第４，１４４，２２６号明細書、及びＣｒｕｔｃｈｆｉｅｌｄらに対して１９７９年３月２７日に発行された米国特許第４，２４６，４９５号明細書に記載されているポリアセタールカルボキシレート類であり、これらの特許は参考文献としてここに組み込まれる。これらのポリアセタールカルボキシレート類はグリオキシル酸のエステルと重合開始剤を重合条件下に混合することによって調製することができる。結果的に生じるポリアセタールカルボキシレートエステルを化学的に安定した末端基に付けて、アルカリ溶液における急速な解重合に対してポリアセタールカルボキシレートを安定させ、対応する塩に変換し、洗剤組成物に添加する。特に好ましいポリカルボキシレートビルダーは、１９８７年５月５日に発行されたＢｕｓｈらの米国特許第４，６６３，０７１号明細書に記載されている、酒石酸モノスクシネートと酒石酸ジスクシネートの組み合わせを備えてなるエーテルカルボキシレートビルダー組成物であり、この特許の開示は参考文献としてここに組み込まれる。
式ＳｉＯ2・Ｍ2Ｏ（Ｍはアルカリ金属であり、約０．５〜４．０のＳｉＯ2：Ｍ2Ｏ重量比を有する）によって表わされる水溶性シリケート固体は、無水重量基準で約２％〜１５％、好ましくは約３％〜８％のレベルの、本発明の洗剤微粒子における有用な塩である。無水物または水和物の粒子状シリケートも同様に利用することができる。
多数の付加的な成分も粒状洗剤組成物の成分として含むことができる。これらは他の洗浄性ビルダー、漂白剤、漂白活性剤、増泡剤、または抑泡剤、くもり防止剤及び腐食防止剤、汚れ懸濁剤、防汚剤、殺菌剤、ｐＨ調整剤、非ビルダーアルカリ度源、キレート剤、スメクタイトクレー、酵素、酵素安定剤、及び香料を含む。参考文献としてここに組み込まれる、Ｂａｓｋｅｒｖｉｌｌｅ，  Ｊｒ．らに対して１９７６年２月３日に発行された米国特許第３，９３６，５３７号明細書を参照。
漂白剤及び漂白活性剤は１９８３年１１月１日に発行されたＣｈｕｎｇらの米国特許第４，４１２，９３４号明細書、及び１９８４年１１月２０日に発行されたＨａｒｔｍａｎの米国特許第４，４８３，７８１号明細書に記載されており、これらの特許は参考文献としてここに組み込まれる。キレート剤もＢｕｓｈらの米国特許第４，６６３，０７１号明細書、１７欄、５４行〜１８欄、６８行に記載されており、この特許は参考文献としてここに組み込まれる。起泡調整剤石鹸水条件剤も任意の成分であり、Ｂａｒｔｏｌｅｔｔａらに対して１９７６年１月２０日に発行された米国特許第３，９３３，６７２号明細書、及びＧａｕｌｔらに対して１９７９年１月２３日に発行された米国特許第４，１３６，０４５号明細書に記載されており、これらの特許は参考文献としてここに組み込まれる。
ここで使用するのに適したスメクタイトクレーは１９８８年８月９日に発行されたＴｕｃｋｅｒらの米国特許第４，７６２，６４５号、６欄、３行〜７欄、２４行に記載されており、この特許は参考文献としてここに組み込まれる。ここで使用するのに適した追加の洗浄性ビルダーは、Ｂａｓｋｅｒｖｉｌｌｅの特許、１３欄、５４行〜１６欄、１６行、及び１９８７年５月５日に発行されたＢｕｓｈらの米国特許第４，６６３，０７１号に列挙されており、これらの特許は参考文献としてここに組み込まれる。
本発明をより理解しやすくするために、以下の実施例を参照するが、これらの実施例は説明目的のためだけであり、本発明の範囲を制限するものではない。
実施例１
２２℃の温度で、ポリ（４−ビニルピリジン−Ｎ−オキシド）の４０％活性溶液を、２０００ｒ．ｐ．ｍ．の軸速度で操作するシュギ・フレキソミックス３３５（Ｓｃｈｕｇｉ  Ｆｌｅｘｏｍｉｘ  ３３５）高速剪断ミキサーに、スプレーノズルを通して１時間当たり３５０ｋｇの速度で計量しながら供給する。同時に、細かく粉砕されたゼオライトＡ粉末を同じミキサーに１時間当たり８５０ｋｇの速度で計量しながら供給する。高速剪断ミキサーを出る凝集粒子を、ホサカワ・ベペックス社（Ｈｏｓａｋａｗａ  Ｂｅｐｅｘ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）により製造されている標準の３ゾーン流動床乾燥機内で乾燥させる。流動空気温度はゾーン１とゾーン２では８２℃であり、ゾーン３では２２℃である。流動床内で洗い分けられた微粒子を高速剪断ミキサーへと再循環させる。１、２００μｍより大きな粒径の材料を生成物から選別し、ハンマーミルを通過後、流動床乾燥機の出口へと再循環させる。染料移動抑制洗剤添加剤は匂いが少なく、優れた流動性と、６５０ｇ／ｌの嵩密度と、表Ｉに示された組成を有する。
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ポリ（４−ビニルピリジン−Ｎ−オキシド）は処理中常に希釈形状で維持されるので、乾燥したポリ（４−ビニルピリジン−Ｎ−オキシド）の高度の爆発性にも関わらず、この方法の設備は爆発に対する保護を必要としない。染料移動抑制添加剤の製造方法は、通常のスプレーオン方法に比べて驚くべきことにうまく作用する。予想外に、スプレーオン方法においては一般的である変色や香料妨害等の審美的な問題を避けることができつつ、該方法は粒状洗濯用製品の包含物としての染料移動抑制添加剤粒子を提供する。
実施例２
２２℃の温度で、ポリ（４−ビニルピリジン−Ｎ−オキシド）及びビニルピロリドンとＮ−ビニルイミダゾールの共重合体の５０：５０の混合物の３５％活性溶液を、１、３５０ｒ．ｐ．ｍ．の軸速度で操作するシュギ・フレキソミックス１００（Ｓｃｈｕｇｉ  Ｆｌｅｘｏｍｉｘ  １００）高速剪断ミキサーに、スプレーノズルを通して１時間当たり９０ｋｇの速度で計量しながら供給する。同時に、細かく粉砕されたゼオライトＡ粉末を同じミキサーに１時間当たり３９．５ｋｇの速度で計量しながら供給する。高速剪断ミキサーを出る凝集粒子を、ニロ・コーポレーション（Ｎｉｒｏ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）により製造されているエアロマティック（Ａｅｒｏｍａｔｉｃ）流動床乾燥機内でバッチ方式で乾燥させる。流動空気温度は８０℃であり、バッチ時間は約３０分である。乾燥した材料を１５０〜１１８０μｍ間で選別する。得られた染料移動抑制洗剤添加剤は匂いが少なく、優れた流動性と、６７０ｇ／ｌの嵩密度と、表ＩＩに示された組成を有する。
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重合体混合物は処理中常に希釈形状で維持されるので、乾燥したポリビニルピリジン−Ｎ−オキシドと乾燥したビニルピロリドンとＮ−ビニルイミダゾールの共重合体の高度の爆発性にも関わらず、この方法の設備は爆発に対する保護を必要としない。染料移動抑制添加剤の製造方法は、通常のスプレーオン方法に比べて驚くべきことにうまく作用する。予想外に、スプレーオン方法においては一般的である変色や香料妨害等の審美的な問題を避けることができつつ該方法は粒状洗濯用製品の包含物としての染料移動抑制添加剤粒子を提供する。
本発明を詳細に説明してきたが、本発明の範囲から逸脱することなく、幾多の変更を実施でき、本発明は本明細書に記載したものに制限されないものと考慮されることが、当技術分野の業者には明らかであろう。本発明は、安全であり、費用効果的であり、審美的にも消費者に喜ばれるものであり、粒状洗濯用製品に添加される香料処方を妨げない、粒状洗濯洗剤品の包含物としての染料移動抑制洗剤添加剤を提供することによって、当技術分野における前述の需要を満たすものである。