(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
低酸素で低炭素の鉄ベース粉末を製造する方法において、
ａ）  水噴霧した鉄ベース粉末を用意し、
ｂ）  Ｈ2及びＨ2Ｏガスを含有する雰囲気中で前記粉末をアニーリングし、
ｃ）  出口ガス中の炭素酸化物の少なくとも一種類の濃度を測定し、或は
ｄ）  炉の長手方向に互いに隔てられた予め定められた距離の所に位置する少なくとも二つの点で本質的に同時に酸素ポテンシャルを測定し、又は
ｅ）  炉の中の少なくとも一つの点で酸素ポテンシャルを測定すると共に、ｃ）による濃度を測定し、
ｆ）  完全な脱炭を得るために炭素酸化物の濃度が本質的に一定になるまで、あるいは、酸素ポテンシャルの差が測定されなくなるまで、Ｈ2Ｏを注入することにより、脱炭雰囲気中のＨ2Ｏガス含有量を調節する、
諸工程からなる製造方法。
【請求項２】
粉末が水噴霧した粉末である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
入口領域、アニーリング及び還元領域、及び出口領域を有するベルト炉中で実施する、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記方法を連続的に実施し、前記粉末の流れと向流的な方向にＨ2Ｏを注入する、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
８００〜１２００℃の温度で実施する、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
Ｈ2Ｏをアニーリング及び還元領域中の、炭素酸化物の形成量が減少し始める時に一つ以上の場所で注入する、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
炉からの出口ガス中の炭素酸化物（一種又は多種）の濃度を繰り返し測定し、理論的に完全な脱炭を意味するように前記出口ガス中の炭素酸化物（一種又は多種）の濃度が一定になる時の値まで、Ｈ2Ｏの含有量を調節する、請求項４〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
炭素酸化物が一酸化炭素である、請求項１及び６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
水噴霧した粉末が、少なくとも１重量％の、クロム、モリブデン、銅、ニッケル、バナジウム、ニオブ、マンガン及び珪素からなる群から選択された元素を含み、０．１〜０．９重量％の炭素含有量を有し、酸素重量％／炭素重量％が１〜３の間にあり、不純物含有量が最大０．５％である、請求項２に記載の方法。
【請求項１０】
アニールし、水噴霧し、炭素を含まない鉄ベース粉末で、鉄の外に、クロム、モリブデン、銅、ニッケル、バナジウム、ニオブ、マンガン及び珪素からなる群から選択されたいずれかの元素を少なくとも１重量％含み、酸素含有量が０．２重量％以下であり、炭素含有量が０．０５％以下であり、不純物含有量が０．５％以下である、粉末を製造するための、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
クロムを０〜５重量％の量で含む粉末を製造するための、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
モリブデンを０〜５重量％の量で含む粉末を製造するための、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
銅を０〜２重量％の量で含む粉末を製造するための、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
ニッケルを０〜１５重量％の量で含む粉末を製造するための、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
ニオブを０〜１重量％含む粉末を製造するための、請求項１〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
バナジウムを０〜１重量％含む粉末を製造するための、請求項１〜１５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
マンガンを０〜２重量％の量で含む粉末を製造するための、請求項１〜１６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１８】
珪素を０〜１．５重量％の量で含む粉末を製造するための、請求項１〜１７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１９】
測定を連続的に行う、請求項１〜１８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２０】
測定をＩＲ検出器を用いて行う、請求項１〜１９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２１】
水噴霧した粉末が、０．２〜０．７重量％の炭素含有量を有する、請求項９に記載の方法。
【請求項２２】
アニールし、水噴霧し、炭素を含まない鉄ベース粉末で、酸素含有量が０．１５重量％以下であり、炭素含有量が０．０２％以下である、粉末を製造するための、請求項１０に記載の方法。
【請求項２３】
アニールし、水噴霧し、炭素を含まない鉄ベース粉末で、炭素含有量が０．０１５％以下である、粉末を製造するための、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
クロムを１〜３重量％の量で含む粉末を製造するための、請求項１１に記載の方法。
【請求項２５】
モリブデンを０〜２重量％の量で含む粉末を製造するための、請求項１２に記載の方法。
【請求項２６】
銅を０〜１重量％の量で含む粉末を製造するための、請求項１３に記載の方法。
【請求項２７】
ニッケルを０〜５重量％の量で含む粉末を製造するための、請求項１４に記載の方法。
【請求項２８】
ニオブを０〜０．２５重量％含む粉末を製造するための、請求項１５に記載の方法。
【請求項２９】
バナジウムを０〜０．２５重量％含む粉末を製造するための、請求項１６に記載の方法。
【請求項３０】
マンガンを０〜０．７重量％の量で含む粉末を製造するための、請求項１７に記載の方法。
【請求項３１】
珪素を０〜１重量％の量で含む粉末を製造するための、請求項１８に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、鉄を主成分とする（iron-based，鉄ベース）粉末を製造する方法に関する。詳しくは、本発明は、低酸素で低炭素の鉄又は鋼粉末を製造するためのアニーリング法に関する。
【０００２】
鉄粉末のアニーリングは、粉末冶金用粉末の製造で中心となる重要なものであり、簡単には次のように述べることができる。
アニーリング法のための出発材料である所謂原料粉末は、鉄粉末及び場合により合金用元素からなり、それら元素は溶融法に関連して鉄と合金化されている。任意的合金用元素の外に、原料粉末は通常０．２＜％Ｃ＜０．５及び０．３＜％全Ｏ（Ｏ−ｔｏｔ）＜１．０の濃度範囲の不純物炭素及び酸素、及び少量の硫黄及び窒素を含んでいる。出来るだけ良好な粉末特性を得るために、これらの不純物を出来るだけ多く除去することが特に重要であり、それが本発明によるアニーリング法の重要な目的になっている。
低酸素で低炭素の鉄ベース粉末を製造することを目的とした既に既知の方法は、例えば米国特許第４，４４８，７４６号及び特願平６−８６６０１号公報に記載されている。
米国特許第４，４４８，７４６号は、少量の酸素及び炭素を含む合金化鋼粉末を製造するための方法に関する。この方法では、噴霧した粉末の炭素の量を、その粉末を脱炭雰囲気中で保持することにより調節しており、その雰囲気は、温度及び圧力条件により決定される或る処理期間中少なくともＨ2及びＨ2Ｏガスからなる。出発粉末の酸素の量は、アニール（アニーリング）された粉末のものよりも本質的に幾らか少ないか又は同じである。
特願平６−８６６０１号公報は、隔壁によって分離された三つの連続的室を有する特別な炉中で行われる方法に関する。この方法は水素ガス及び水蒸気による還元にも基づいている。
両方とも連続的に行うこれら既知の方法は、次の二つの反応に基づいている：
１．  Ｆ3Ｃ＋６Ｈ2（ｇ）→Ｆｅ＋３ＣＨ4（ｇ）
２．  Ｆｅ3Ｃ＋３Ｈ2Ｏ（ｇ）→Ｆｅ＋３ＣＯ（ｇ）＋３Ｈ2（ｇ）
原理的には、炭素と酸素の両方を水素ガスで還元することができるが、上記反応１による炭素との反応は遅く、そのため反応２により水を添加する。しかし、水の添加による問題は、炭素が還元するのと同時に、粉末が酸化される危険があることである。この危険は、容易に酸化される元素を含む合金化粉末物質の場合には特に大きくなり、そのことは今度は、ＰH2／ＰH2O比の調節を行う時に、非常に「正確」にすることが必要であることを意味する。「最適」比は、数多くの因子に依存し、その中で次のものが主に重要である：
原料粉末の炭素及び酸素の含有量
合金用元素の濃度と種類
アニーリング温度
加熱領域中での滞留時間
得られた粉末塊の厚さ。
【０００３】
正確に比率を調節する問題は複雑であり、本発明の目的は、還元雰囲気、従って、アニールされた最終粉末中の炭素及び酸素の濃度を調節する方法に基づく低酸素低炭素粉末を製造するための新規で改良された簡単な方法を与えることである。
【０００４】
新規な方法の際立った特徴は、従来のベルト炉のような現存する炉装置中で行うことができると言うことである。本方法は、８００〜１２００℃の温度で連続的及び向流的に行われる利点を有する。合金化粉末の場合、温度は９５０〜１２００℃の範囲にあるのが好ましいのに対し、本質的に純粋な鉄粉末のための処理温度は８５０〜１０００℃の範囲にあるのが好ましい。しかし、本質的に純粋な鉄粉末を、一層高い温度、例えば、９５０〜１２００℃の温度で処理することもできる。
簡単に述べると、本発明による方法は
ａ）  鉄と、場合により、クロム、マンガン、銅、ニッケル、バナジウム、ニオブ、硼素、珪素、モリブデン及びタングステンからなる群から選択された少なくとも一種類の合金用元素とから本質的になる粉末を調製し、
ｂ）  少なくともＨ2及びＨ2Ｏガスを含有する雰囲気中で前記粉末をアニーリングし、
ｃ）  脱炭工程中に形成された炭素酸化物の少なくとも一種類の濃度を測定し、或は
ｄ）  炉の後端から長手方向に互いに隔てられた予め定められた距離の所に位置する少なくとも二つの点で本質的に同時に酸素ポテンシャルを測定し、
ｅ）  炉の中の少なくとも一つの点で酸素ポテンシャルを測定すると共に、ｃ）による濃度を測定し、
ｆ）  工程ｃ）、ｄ）及び（又は）ｅ）による測定値を参照して脱炭雰囲気中のＨ2Ｏガスの含有量を調節する、
諸工程を含む。
出発粉末は、本質的には多過ぎる量の炭素及び酸素を含むどのような鉄ベース粉末にでもすることができる。しかし、この方法は、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｖ、Ｎｂ、Ｂ、Ｓｉ、Ｍｏ、Ｗ等の容易に酸化される元素を含む粉末を還元するのに特に価値がある。粉末はスポンジ状鉄粉末、又は噴霧した例えば水噴霧した粉末でもよい。場合により出発粉末は予め合金化されていてもよい。
好ましくは出発粉末は水噴霧された鉄ベース粉末であり、それは鉄の外に、クロム、モリブデン、銅、ニッケル、バナジウム、ニオブ、マンガン及び珪素からなる群から選択された元素を少なくとも１重量％含有し、０．１〜０．９、好ましくは０．２〜０．７重量％の炭素含有量及び約１〜３の酸素／炭素重量比を有し、不純物含有量はせいぜい０．５％である。
Ｈ2及びＨ2Ｏガスの外に、炉雰囲気はＮ2を含むこともでき、それは連続的及び向流的に操作される炉の出口端で保護ガスとしても用いることもできる。炉雰囲気中に存在することがある他のガスは、原料粉末の硫黄から形成されたＨ2Ｓ又はＳＯ2である。原料粉末の組成により、他のガスが存在することもある。
反応中に形成された炭素ガス（炭素酸化物）の濃度は、ＩＲ検査器又は分析器を用いるような慣用的方法により炉から出るガスで測定する。出口ガス中の炭素ガスの濃度を測定する別の方法には、質量分光分析法が含まれる。一酸化炭素を測定するのが好ましい。
本発明による炉雰囲気を検査する別の方法は、炉雰囲気中の酸素ポテンシャルを測定することである。この測定は、炉の後端で互いに予め定められた距離隔てられた所にある少なくとも二つの点で本質的に同時に行わなければならない。それらの点は、少なくとも一方の点が他の点（単数又は複数）よりも炉出口に近くなっているように配置されている。これらの点は互いにかなり離れているべきであり、それらの点の間の距離は実験によって決定されるのが好ましい。なぜなら、それは炉の設計に依存するからであり、約０．２ｍより短くならないようにすべきである。
第三の別の態様により、炭素ガス（一種又は多種）の濃度はＩＲ分析器により測定し、酸素ポテンシャルは酸素検出器により測定する。
炉への水又は水蒸気の添加は、その量の測定値を考慮して調節し、この場合炭素酸化物の濃度が本質的に一定になるようにする。本発明の態様により、測定値はＣＯの濃度にのみ関し、水の添加は、図１に示し、更に下の例１で説明するように、出口ガス中のＣＯ濃度が本質的に一定になるような値に調節する。
上で示したように、本発明による方法は、図２に示すように、入口領域、アニーリング及び、還元領域、及び冷却領域を有する慣用的ベルト炉中で連続的及び向流的に行われ、有利である。水蒸気（湿潤水素ガス）をアニーリング領域中の、炭素酸化物の形成が減少する一つ以上の場所で注入する。
酸素ポテンシャルを測定する場合の本発明の態様では、水及び（又は）水蒸気の添加は、下の例２に記載するように、炉の出口端に近い場所及びそこから或る距離の所にある点で酸素ポテンシャルに本質的に差がなくなるような量に調節する。
本発明による方法は、新規なアニールした水噴霧した本質的に炭素を含まない粉末を製造するのに特に有用であり、その粉末は鉄の外に、クロム、モリブデン、銅、ニッケル、バナジウム、ニオブ、マンガン及び珪素からなる群から選択されたいずれの元素でも少なくとも１重量％含み、酸素含有量は０．２重量％以下、好ましくは、０．１５重量％以下であり、炭素含有量は０．０５％以下、好ましくは０．０２％以下、最も好ましくは０．０１５％以下であり、不純物含有量は０．５％以下である。
クロムの量は好ましくは０〜５重量％、最も好ましくは１〜３重量％である。モリブデンは０〜５重量％、好ましくは０〜２重量％の量で存在し、銅は０〜２重量％、好ましくは０〜１重量％の量で存在する。ニッケルの量は０〜１０重量％、好ましくは０〜５重量％の範囲にある。ニオブ及びバナジウムの量は、０〜１重量％、好ましくは０〜０．２５重量％の範囲にある。マンガンは０〜２重量％、好ましくは０〜０．７重量％の量で存在し、珪素は０〜１．５重量％、好ましくは０〜１重量％の量で存在する。
【０００５】
本発明を更に次の諸例により例示するが、本発明はそれらに限定されない。
例１
一つのＩＲ分析器による工程制御。
本発明による方法は、次の条件を用いて慣用的ベルト炉で連続的及び向流的に行なった：
アニーリング温度：          加熱領域中１２００℃
粉末の流れ：                約３５ｋｇ／時
全一定ガス流量：            ８Ｎｍ3／時（乾燥及び湿潤Ｈ2ガス）
粉末供給物の組成：          Ｃｒ  ３．０％、Ｍｏ  ０．５％、
Ｃ  ０．６１、全Ｏ  ０．３６％（重量）
ＣＯ濃度の測定及び湿潤Ｈ2添加のためのＩＲ分析器を具えた炉の概略的図面を図２に示す。図中、１は粉末を供給するための漏斗を示し、２は出口ガスがＩＲ検出器により測定された後に燃焼される所を示している。図１はＩＲ分析器により得られた値を示している。
最初、８Ｎｍ3／時の乾燥導入Ｈ2ガス（露点＜−２５℃）（試料１）を用いた。ＩＲ分析器によると、出口ガス中のＣＯ濃度は２％であった。アニールした粉末試料は、Ｃ含有量が０．４０重量％へ減少し、Ｏ含有量が０．０１８重量％へ減少したことを示していた。
ガスの組成を次に変化し、周囲温度でＨ2Ｏで飽和した１．２Ｎｍ3／時の湿潤Ｈ2ガス及び６．８Ｎｍ3／時の乾燥Ｈ2ガスを用いた（試料２）。ＩＲ分析器は、ＣＯ濃度が３．３５％へ増加し、粉末試料は０．２４０％のＣ濃度及び０．０１９％のＯ濃度を持っていることを示していた。
導入ガスの組成を次に、周囲温度でＨ2Ｏで飽和した２．４Ｎｍ3／時の湿潤Ｈ2ガス及び５．６Ｎｍ3／時の乾燥Ｈ2ガスに変化させた（試料３）。ＩＲ分析器によると、それは５．１％のＣＯ濃度を与える結果になった。理論的計算によると、これは実質的に完全な脱炭を示している。このガス組成を用いてアニールした試料は、０．０５０％のＣ及び０．０３９％のＯを含んでいた。
導入ガスの組成が最終的に周囲温度のＨ2Ｏで飽和された３．６Ｎｍ3／時の湿潤Ｈ2ガス及び４．４Ｎｍ3／時の乾燥Ｈ2ガスに変化させた時（試料４）、ＣＯ濃度（ＩＲ分析器による）は、出口ガス中依然として５．１％であった。粉末試料中のＣ濃度は、０．００２に減少し、Ｏ濃度は０．１３５％へ増大していた。このことは、一層低いＯ含有量が要求されるならば、３．６Ｎｍ3／時より少ない（２．４Ｎｍ3／時より多い）湿潤Ｈ2ガスを用いるべきであったことを示している。この例から分かるように、本発明による方法は、乾燥Ｈ2ガスと湿潤Ｈ2ガスとの比を調節することにより金属粉末のＣとＯの両方の濃度を減少することができる。
本発明による方法を用い、出口ガス中のＣＯ含有量を参照して脱炭雰囲気中のＨ2Ｏ含有量を調節することにより、次の結果が得られた：
0004225574.tif 000002
【０００６】
例２
二つの酸素検出器による工程制御
アニーリング領域の粉末出口の所に０．５ｍ離して配置した二つの酸素検出器を用いて、次のやり方で粉末の還元を制御する。
０．２５重量％の炭素及び０．５０重量％の酸素を含む予め合金化した粉末、Ｆｅ−１Ｃｒ−０．８Ｍｎ−０．２５Ｍｏを炉に供給する。水で飽和した水素の量を徐々に増大し、還元領域中に定常状態を確立する。Ｒで示す水飽和水素／乾燥水素の比は０から1/3にする。
最初の段階中、湿潤ガスの量を０にすると、両方の酸素検出器は同じ酸素ポテンシャル（粉末中０．０８重量％のＯに相当する）を示す。しかし、この段階で、炭素の還元は不充分であり、粉末中に依然として０．０５重量％程の多くのＣを残し、これは許容できない悪い圧縮性を粉末に与えることになる。
湿潤水素の量を増大すると（Ｒ＝1/5）、得られる炭素含有量は０．００４重量％に低下し、粉末中の酸素含有量には影響を与えない。即ち、二つの酸素検出器は同じ酸素ポテンシャルを示す。
この増大を余りにも大きくすると（Ｒ＞1/4）、検出器Ｎｏ．１は酸素ポテンシャルの増大（０．１２％のＯに相当）を示す。湿潤水素の量をＲ＝1/3に増大すると、検出器Ｎｏ．１によって測定される酸素ポテンシャルは増大し（０．２０％のＯに相当）、検出器Ｎｏ．２によっても増大が測定される（０．１３％のＯに相当）。このことは、検出器Ｎｏ．１とＮｏ．２との間の酸素ポテンシャルの差を与えることになり、これは粉末中の酸素含有量が一層高いことを示すので望ましくない。
結局、湿潤水素／乾燥水素の比率を、両方の酸素検出器が同様な低い酸素ポテンシャルを示すレベルまで増大するが、それを越えないようにすべきである。
【０００７】
例３
一つのＣＯ分析器と一つの酸素検出器を用いた工程制御
この場合には、湿潤水素ガスの量を増大することによる一酸化炭素の増大を例１の場合と同じやり方で監視する。例２に記載した酸素検出器の一方又は両方により酸素ポテンシャルを同時に監視する。これにより同時に炭素と酸素の減少を最大にするように工程を制御することができる。上の例２の場合と同じ原料を用いて、水飽和水素／乾燥水素の比、Ｒ、を０から1/3に増大する。最初にＣＯ（ｇ）の測定レベルは急速に増大するが、Ｒ＝1/3に到達すると、ＣＯ（ｇ）含有量は定常状態に到達する。同じ期間中、アニーリング領域に近い冷却領域中で酸素ポテンシャルの増大は観察されなかった。それは依然として粉末中０．０８％のＯに相当していた。
水飽和水素／乾燥水素の比を1/4に増大する理由は存在しない。それは、この反応は既に定常状態に達しているので、炭素の減少を向上させるものではない。反対に、上の例２で示したように、粉末中の酸素含有量を増大する危険が非常に高い。
【０００８】
本発明に関して、更に以下の内容を開示する。
（１）低酸素で低炭素の、鉄ベース粉末を製造する方法において、
ａ）  鉄、及び場合により、クロム、マンガン、銅、ニッケル、バナジウム、ニオブ、硼素、珪素、モリブデン及びタングステンからなる群から選択された少なくとも一種類の合金用元素から本質的になる粉末を調製し、
ｂ）  少なくともＨ2及びＨ2Ｏガスを含有する雰囲気中で前記粉末をアニーリングし、
ｃ）  脱炭工程中に形成された炭素酸化物の少なくとも一種類の濃度を測定し、或は
ｄ）  炉の長手方向に互いに隔てられた予め定められた距離の所に位置する少なくとも二つの点で本質的に同時に酸素ポテンシャルを測定し、又は
ｅ）  炉の中の少なくとも一つの点で酸素ポテンシャルを測定すると共に、ｃ）による濃度を測定し、
ｆ）  工程ｃ）、ｄ）又はｅ）による測定値を参照して脱炭雰囲気中のＨ2Ｏガス含有量を調節する、
諸工程からなる製造方法。
（２）粉末が水噴霧した粉末である、（１）に記載の方法。
（３）入口領域、アニーリング及び還元領域、及び出口領域を有するベルト炉中で実施する、（１）又は（２）に記載の方法。
（４）連続的且つ向流的に実施する、（３）に記載の方法。
（５）８００〜１２００℃の温度で実施する、（４）に記載の方法。
（６）Ｈ2Ｏをアニーリング及び還元領域中の、炭素酸化物の形成が減少する一つ以上の場所で注入する、（５）に記載の方法。
（７）炉からの出口ガス中の炭素酸化物の濃度を繰り返し測定し、前記出口ガス中の炭素酸化物の濃度が本質的に一定になる時の値まで、Ｈ2Ｏの含有量を調節する、（４）〜（６）のいずれか１項に記載の方法。
（８）炭素酸化物が一酸化炭素である、（１）及び（６）のいずれか１項に記載の方法。
（９）水噴霧した粉末が、少なくとも１重量％の、クロム、モリブデン、銅、ニッケル、バナジウム、ニオブ、マンガン及び珪素からなる群から選択された元素を含み、０．１〜０．９重量％、好ましくは０．２〜０．７重量％の炭素含有量を有し、酸素重量％／炭素重量％が１〜３の間にあり、不純物含有量がせいぜい０．５％である、（２）に記載の方法。
（１０）アニールし、水噴霧し、本質的に炭素を含まない鉄ベース粉末で、鉄の外に、クロム、モリブデン、銅、ニッケル、バナジウム、ニオブ、マンガン及び珪素からなる群から選択されたいずれかの元素を少なくとも１重量％含み、酸素含有量が０．２重量％以下、好ましくは０．１５重量％以下であり、炭素含有量が０．０５％以下、好ましくは０．０２％以下、最も好ましくは０．０１５％以下であり、不純物含有量が０．５％以下である、粉末を製造するための、（１）〜（９）のいずれか１項に記載の方法。
（１１）クロムを０〜５重量％、好ましくは１〜３重量％の量で含む粉末を製造するための、（１）〜（１０）のいずれか１項に記載の方法。
（１２）モリブデンを０〜５重量％、好ましくは０〜２重量％の量で含む粉末を製造するための、（１）〜（１１）のいずれか１項に記載の方法。
（１３）銅を０〜２重量％、好ましくは０〜１重量％の量で含む粉末を製造するための、（１）〜（１２）のいずれか１項に記載の方法。
（１４）ニッケルを０〜１５重量％、好ましくは０〜５重量％の量で含む粉末を製造するための、（１）〜（１３）のいずれか１項に記載の方法。
（１５）ニオブを０〜１重量％、好ましくは０〜０．２５重量％含む粉末を製造するための、（１）〜（１４）のいずれか１項に記載の方法。
（１６）バナジウムを０〜１重量％、好ましくは０〜０．２５重量％含む粉末を製造するための、（１）〜（１５）のいずれか１項に記載の方法。
（１７）マンガンを０〜２重量％、好ましくは０〜０．７重量％の量で含む粉末を製造するための、（１）〜（１６）のいずれか１項に記載の方法。
（１８）珪素を０〜１．５重量％、好ましくは０〜１重量％の量で含む粉末を製造するための、（１）〜（１７）のいずれか１項に記載の方法。
（１９）測定を連続的に行う、（１）〜１８）のいずれか１項に記載の方法。
（２０）測定をＩＲ検出器を用いて行う、（１）〜（１９）のいずれか１項に記載の方法。
（２１）鉄の外に、少なくとも１重量％の、クロム、モリブデン、銅、ニッケル、バナジウム、ニオブ、マンガン及び珪素からなる群から選択された元素を含み、０．１〜０．９、好ましくは０．２〜０．７重量％の炭素含有量を有し、酸素重量％／炭素重量％が１〜３の間にあり、不純物含有量がせいぜい０．５％である、水噴霧粉末。
（２２）鉄の外に、クロム、モリブデン、銅、ニッケル、バナジウム、ニオブ、マンガン及び珪素からなる群から選択されたいずれかの元素を少なくとも１重量％含み、酸素含有量が０．２重量％以下、好ましくは０．１５重量％以下であり、炭素含有量が０．０５％以下、好ましくは０．０２％以下、最も好ましくは０．０１５％以下であり、不純物含有量が０．５％以下である、アニールし、水噴霧し、本質的に炭素を含まない粉末。
（２３）クロムを０〜５重量％、好ましくは１〜３重量％の量で含む、（２２）に記載の粉末。
（２４）モリブデンを０〜５重量％、好ましくは０〜２重量％の量で含む（２２）に記載の粉末。
（２５）銅を０〜２重量％、好ましくは０〜１重量％の量で含む、（２２）に記載の粉末。
（２６）ニッケルを０〜１５重量％、好ましくは０〜５重量％の量で含む、（２２）に記載の粉末。
（２７）バナジウムを０〜１重量％、好ましくは０〜０．２５重量％含む、（２２）に記載の粉末。
（２８）ニオブを０〜１重量％、好ましくは０〜０．２５重量％含む、（２２）に記載の粉末。
（２９）マンガンを０〜２重量％、好ましくは０〜０．７重量％の量で含む、（２２）に記載の粉末。
（３０）珪素を０〜１．５重量％、好ましくは０〜１重量％の量で含む、（２２）に記載の粉末。
（３１）本発明は、低酸素で低炭素の鉄ベース粉末を製造する方法に関する。この方法は、鉄と、場合によりクロム、マンガン、銅、ニッケル、バナジウム、ニオブ、硼素、珪素、モリブデン及びタングステンからなる群から選択された少なくとも一種類の合金用元素とから本質的になる粉末を調節し、少なくともＨ2及びＨ2Ｏガスを含む雰囲気中で粉末を脱炭し、脱炭工程中に形成された炭素酸化物（別法として、ガス）の少なくとも一種類の濃度を測定し、或は炉の長手方向に互いに予め定められた距離隔てられた所にある少なくとも二つの点で酸素ポテンシャルを測定し、その測定値を参照して脱炭雰囲気中のＨ2Ｏガス含有量を調節する工程からなる。更に別の態様は、酸素ポテンシャルを測定すると共に、炭素酸化物を測定することに関する。
【図１】
0004225574.tif 000003
【図２】
0004225574.tif 000004