(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
トリエタノールアミンに、硝酸を添加、混合することによりこれらを反応させ、トリエタノールアンモニウムナイトレートを生成させ、回収することを特徴とするトリエタノールアンモニウムナイトレートの製造方法。
【請求項２】
請求項１記載のトリエタノールアンモニウムナイトレートの製造方法において、トリエタノールアミンに硝酸を添加する際の温度条件を４０℃以下とすることを特徴とするトリエタノールアンモニウムナイトレートの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ロケット用などの推進薬等の原料として用いられるトリエタノールアンモニウムナイトレートの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
トリエタノールアンモニウムナイトレート（以下、ＴＥＡＮという）は、ヒドロキシアンモニウムナイトレートなどの酸化剤と混合し溶液化してロケット用などの液状推進薬として用いられる物質である。ＴＥＡＮは毒性が低いという利点を有するため、幅広い利用が検討されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来知られているＴＥＡＮの製造方法は、工程が複雑であるため製造に手間がかかる問題があった。また製品に不純物が混入しやすく、そのため推進薬の性能が劣化してしまうことがあった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、トリエタノールアンモニウムナイトレートを容易に製造でき、かつ製品への不純物混入を防ぐことができる方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明のトリエタノールアンモニウムナイトレートの製造方法は、トリエタノールアミンに、硝酸を添加、混合することによりこれらを反応させ、トリエタノールアンモニウムナイトレートを生成させ、回収することを特徴とするものである。
トリエタノールアミンに硝酸を添加する際の温度条件は、４０℃以下とするのが好ましい。
【０００５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のトリエタノールアンモニウムナイトレート（ＴＥＡＮ）の製造方法の一実施形態を詳しく説明する。
本実施形態の製造方法では、まず、トリエタノールアミン（以下、ＴＥＡという）の純液または水溶液を用意する。以下、このＴＥＡ純液または水溶液をＴＥＡ液という。
このＴＥＡ液中のＴＥＡ濃度は特に限定されないが、６０〜９８重量％とすることができる。
【０００６】
このＴＥＡ液に、硝酸を添加し混合する。
この硝酸は、濃度２０〜７０重量％の硝酸水溶液として用いることができる。硝酸の添加量は、ＴＥＡ液中のＴＥＡに対しほぼ等しいモル数となる量とするのが好ましい。
なお、ＴＥＡ液または硝酸水溶液の濃度が上記範囲より低い場合には、ＴＥＡＮが析出しにくくなるため、エバポレータなどを用いて低温度（４０℃以下）での脱水操作を行うのが好ましい。
【０００７】
この硝酸をＴＥＡ液に添加する際には、水浴やアルコール浴等を用いて混合液の温度を４０℃以下（好ましくは−２０〜４０℃）に保つのが好ましい。この温度が４０℃を越えると、混合液中に生成したＴＥＡＮが分解されやすくなるため好ましくない。
また硝酸をＴＥＡ液に添加する際には、一度に多量に添加せず、混合液を撹拌機を用いて撹拌混合しつつ長時間にわたって少量ずつ添加を行うのが好ましい。
これは、硝酸を一度に多量に添加すると、混合液中で硝酸が局部的に高濃度となり、ここでＴＥＡＮの分解反応が進行しやすくなるためである。
【０００８】
添加された硝酸は、ＴＥＡ液中のＴＥＡと下記式（１）に示すように反応し、ＴＥＡＮが生成する。生成したＴＥＡＮは混合液中に沈殿する。
(Ｃ2Ｈ4ＯＨ)3Ｎ＋ＨＮＯ3 → (Ｃ2Ｈ4ＯＨ)3ＮＨＮＯ3  ・・・(1)
沈殿したＴＥＡＮは、ろ過などにより分離回収する。
【０００９】
本実施形態のＴＥＡＮの製造方法にあっては、ＴＥＡ液に、硝酸を添加、混合することによりこれらを反応させ、ＴＥＡＮを生成させるので、簡単な操作でＴＥＡＮを製造することができる。
従って、生産効率を高めるとともに、製造コスト削減を図ることができる。
また、高純度のものが入手可能な原料（ＴＥＡおよび硝酸）を用いて製造でき、しかも工程数が少ないため、不純物の混入が起こりにくく、製品中の不純物量を最小限に抑えることができる。
【００１０】
【実施例】
（試験例１）
図１に示すように、ＴＥＡ試薬（昭和化学製、ＴＥＡ濃度９７重量％）純液１（以下、ＴＥＡ液１という）をビーカ２（５００ｍｌ容量）中に入れ、ビーカ２をエタノール浴により冷却しつつ、このＴＥＡ液１に、硝酸水溶液３（６０重量％）１４．５ｍｌを添加した。
硝酸添加の際には、撹拌棒４（マグネチックスターラ）を用いてＴＥＡ液１を十分に撹拌しつつ、硝酸水溶液３を一定流量で１２０分間にわたって連続的に添加した。またＴＥＡ液１の量は、ＴＥＡが硝酸と等モルになるように設定した。
硝酸添加の際には、ビーカ２中の混合液の温度は、約−２０℃に維持された。
ビーカ２中の溶液中に生成した沈殿物をろ過により回収し、組成を調べた。結果を表１に示す。表１にはＴＥＡＮの理論組成も併せて示す。
【００１１】
（試験例２）
ＴＥＡ液のＴＥＡ濃度を７０重量％とすること、および温度条件を表１に示すように設定すること以外は実施例１と同様にしてＴＥＡＮの製造を試みた。
回収物の組成を調べた結果を表１に併せて示す。
【００１２】
（試験例３）
ＴＥＡ液のＴＥＡ濃度を４０重量％とすること、および温度条件を表１に示すように設定すること以外は実施例１と同様にしてＴＥＡＮの製造を試みた。
回収物の組成を調べた結果を表１に併せて示す。
【００１３】
（試験例４）
ＴＥＡ液のＴＥＡ濃度を１０重量％とすること、および温度条件を表１に示すように設定すること以外は実施例１と同様にしてＴＥＡＮの製造を試みた。
回収物の組成を調べた結果を表１に併せて示す。
【００１４】
（試験例５）
硝酸水溶液の硝酸濃度を７０重量％とすること、および温度条件を表１に示すように設定すること以外は実施例１と同様にしてＴＥＡＮの製造を試みた。
回収物の組成を調べた結果を表１に併せて示す。
【００１５】
（試験例６）
硝酸水溶液の硝酸濃度を４０重量％とすること、および温度条件を表１に示すように設定すること以外は実施例１と同様にしてＴＥＡＮの製造を試みた。
回収物の組成を調べた結果を表１に併せて示す。
【００１６】
（試験例７）
硝酸水溶液の硝酸濃度を３０重量％とすること、および温度条件を表１に示すように設定すること以外は実施例１と同様にしてＴＥＡＮの製造を試みた。
回収物の組成を調べた結果を表１に併せて示す。
【００１７】
（試験例８）
硝酸水溶液の硝酸濃度を１０重量％とすること、および温度条件を表１に示すように設定すること以外は実施例１と同様にしてＴＥＡＮの製造を試みた。
回収物の組成を調べた結果を表１に併せて示す。
【００１８】
（試験例９）
硝酸を添加する際のビーカ２中の混合液の温度を１５℃とすること以外は実施例１と同様にしてＴＥＡＮの製造を試みた。
回収物の組成を調べた結果を表１に併せて示す。
【００１９】
（試験例１０）
硝酸を添加する際のビーカ２中の混合液の温度を２０℃とすること以外は実施例１と同様にしてＴＥＡＮの製造を試みた。
回収物の組成を調べた結果を表１に併せて示す。
【００２０】
（試験例１１）
硝酸を添加する際のビーカ２中の混合液の温度を３０℃とすること以外は実施例１と同様にしてＴＥＡＮの製造を試みた。
回収物の組成を調べた結果を表１に併せて示す。
【００２１】
（試験例１２）
硝酸を添加する際のビーカ２中の混合液の温度を４０℃とすること以外は実施例１と同様にしてＴＥＡＮの製造を試みた。
回収物の組成を調べた結果を表１に併せて示す。
なお、上記各試験例においては、硝酸の添加量は試験例１と同様とし、ＴＥＡ液の添加量は、ＴＥＡが硝酸と等モルになるよう設定した。
【００２２】
【表１】
0004389298.tif 000002
【００２３】
表１より、いずれの試験例においても、純度の高いＴＥＡＮを回収することができたことがわかる。
【００２４】
【発明の効果】
本発明のトリエタノールアンモニウムナイトレートの製造方法にあっては、トリエタノールアミン溶液に、硝酸を添加、混合することによりこれらを反応させ、トリエタノールアンモニウムナイトレートを生成させるので、簡単な操作でトリエタノールアンモニウムナイトレートを製造することができる。
従って、生産効率を高めるとともに、製造コスト削減を図ることができる。
また、工程数が少ないため、不純物の混入が起こりにくく、製品中の不純物量を最小限に抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明のトリエタノールアンモニウムナイトレートの製造方法の一実施例を実施するために用いられる装置を示す概略構成図である。
【符号の説明】
１・・・ＴＥＡ液、２・・・ビーカ、３・・・硝酸
【図１】
0004389298.tif 000003