(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原子間力顕微鏡であって、試料表面（５２）の近傍に移動させうるように構成された力感知プローブ・チップ（６４）と、前記プローブ・チップと前記試料表面との間での相対的な運動を発生させる走査要素（５０）と、前記プローブ・チップの撓みを生じさせる磁場を発生させるデバイス（６２）と、前記デバイスのためのドライバ（７３）であって、交流源（６６）を含むドライバ（７３）と、前記プローブ・チップの位置を検出する検出器（６０）と、を備えている原子力間力顕微鏡において、前記ドライバがさらに、前記プローブ・チップの時間平均位置の変位を生じさせるよう大きさが制御された静的な第２の電流源（７４）を含んでいることを特徴とする原子間力顕微鏡。
【請求項２】
請求項１記載の原子間力顕微鏡において、前記第２の電流源が、変動する電流を生じることを特徴とする原子間力顕微鏡。
【請求項３】
請求項１記載の原子間力顕微鏡において、前記位置検出器（６０）からの信号を受信するように構成された位相感知性検出器（６８）をさらに含むことを特徴とする原子間力顕微鏡。
【請求項４】
プローブ・チップ（６４）を有する力感知カンチレバー（４８）を含む走査プローブ顕微鏡の操作方法であって、前記力感知カンチレバーに磁気的な駆動力を加えるステップと、前記プローブ・チップが試料表面に対して移動される際に前記駆動力に応答する前記プローブ・チップの移動を測定するステップと、を含む方法において、前記駆動力が、前記プローブ・チップの発振運動を生じさせる第１の信号と、前記プローブ・チップの時間平均位置の変位を生じさせる第２の信号と、を含むことを特徴とする方法。
【請求項５】
請求項４記載の方法において、前記プローブ・チップの前記移動が、前記試料表面からのプローブ・チップの距離に対する前記プローブ・チップの相対的な変位のデータとして記録されることを特徴とする方法。
【請求項６】
請求項５記載の方法において、前記記録されたデータを用いて、前記試料表面からの距離に対する相対的な変位のプロット上の点を選択することにより前記顕微鏡の動作点を設定するステップを含むことを特徴とする方法。
【請求項７】
請求項４記載の方法において、前記第２の信号が時間的に変動するようになされていることを特徴とする方法。
【請求項８】
請求項４記載の方法において、前記移動が位置感知性検出器（６０）によって感知されるようになされていることを特徴とする方法。
【請求項９】
請求項８記載の方法において、位相感知性検出器（６８）に対する前記プローブ・チップの移動量の関数である前記位置感知性検出器からの第３の信号を供給するステップを含むことを特徴とする方法。
【請求項１０】
プローブ・チップ（６４）を有する力感知カンチレバー（４８）を含む走査プローブ顕微鏡を用いて試料の動的な弾性を測定する測定する方法であって、駆動力を前記プローブ・チップに加えるステップと、前記駆動力を変化させるステップと、時間の関数として前記プローブ・チップの移動を記録するステップと、を含む方法において、前記駆動力が、前記プローブ・チップの発振運動を生じさせる第１の信号と、前記プローブ・チップの時間平均位置の変位を生じさせる第２の信号と、を含むことを特徴とする方法。
【請求項１１】
請求項１０記載の方法において、前記駆動力が、ソレノイド（６２）によって供給される磁気的な駆動力であり、前記磁気的な駆動力が、前記ソレノイドに与えられる電流を変化させることによって変化させられるようになされていることを特徴とする方法。
【請求項１２】
請求項１０記載の方法において、前記駆動力が、圧電アクチュエータ（５０）によって供給され、前記駆動力が、前記プローブ・チップに磁気的な駆動力を与えることによって変化させられるようになされていることを特徴とする方法。
【請求項１３】
請求項１０記載の方法において、前記プローブ・チップの違相運動を記録するステップを含むことを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ある表面の特性をナノメータの分解能をもって観察しその表面に取り付けられた個々の分子の特性をプローブを用いて調べる原子間力顕微鏡に関する。
【０００２】
【従来の技術】
原子間力顕微鏡では、表面の上方に正確に位置決めすることができる先鋭なプローブを用いる。このプローブは、柔軟な（スプリング状の）カンチレバーを介して位置決め装置に取り付けられている。表面との相互作用は、カンチレバーの駆動された端部に対するチップのプローブ端部の運動によって指示される。表面の形状を写す（写像する、map）という通常の使用においては、その撓み（deflection）は、プローブが表面上を走査される際のプローブから試料までの距離を調整することによって、一定に維持される。
【０００３】
プローブと表面との間の相互作用は、それ自体が十分な関心対象である。チップを表面から前後に掃引し、カンチレバーの駆動された端部に対するプローブの撓みをモニタすることによって、Elings他による米国特許第5,224,376号、第5,237,859号及び第5,329,808号によって教示されるように、いわゆる力曲線（force curves）を確定することができる。これらの曲線は、顕微鏡の動作点の設定と表面の弾性の写像との両方に対して価値がある。
【０００４】
従来技術に従って力曲線を得る方式が、図１Ａに図解されている。図１Ａでは、圧電アクチュエータ１が、カンチレバー２の硬い端部を試料Ｓに向かってある量（ＸD）だけ掃引するのに用いられる。可撓性を有するカンチレバー３（剛性ｋTを有する）は、チップ４が試料を押すと、図１Ａに表されているように剛性ｋSのばね５によって屈曲する。その結果、チップの変位ＸTは、一般に、カンチレバーの高い端部の変位ＸDよりも小さくなる。この状況は、カンチレバー（ｋT）と試料（ｋS）とに対応する２つのばねの構成をアクチュエータ（ＸD）とチップ（ＸT）との変位と共に示す図１Ｂに表されている。平衡状態では、力学的経路に沿った力Ｆは、すべての点と、カンチレバーと試料とがフックばねとして振る舞う共振周波数よりもはるかに低い周波数とにおいて、等しくなければならない。すなわち、
Ｆ＝ｋT（ＸD−ＸT）＝ｋSＸT      （１）
であり、これから次の式が得られる。
ＸT＝ＸDｋT／（ｋS＋ｋT）
従って、次の式が導かれる。
Ｆ＝｛ｋSｋT／（ｋS＋ｋT）｝ＸD＝ｋeffＸD      （２）
ここで、ｋeffは、変位と力が加えられた点における加えられた力との間の関係を記述する有効ばね定数（effective spring constant）である。方程式（２）からは、次の（３）が得られる。
ｋeff＝ｋSｋT／（ｋS＋ｋT）      （３）
このように、剛性を測定するこの方法では、有効ばね定数は、ｋSとｋTとによって表される２つのばねの直列結合（series combination）に等しい。このような関係では、最も弱いばねが結合のばね定数を支配する。従って、この従来技術による方式は、柔らかな試料の剛性を測定する場合には、それに対応して柔らかな（すなわち、より大きな可撓性を有する）カンチレバーが用いられない限り、使用が限定される。柔らかなカンチレバーの使用は、表面と接触してしまうことになる傾向が大きいために排除される。
【０００５】
更に悪いことに、従来技術による方法は、試料全体をチップに向かって上向きに、又は、チップ・アセンブリ全体（及び走査管）を試料に向かって下向きに掃引することに依存している。このような大きな構成要素は、その質量のために共振周波数が低く、従って、この方法は本来的に低速であり、この点は、力曲線を迅速に取得することを望んでいるときには短所といえる。
【０００６】
この力曲線取得方法の別の短所は、変位アクチュエータとして用いられる圧電材料に関するものである。この材料は、ヒステリシスがかなり大きい。印加された電圧の方向を反転させると、カンチレバーの変位は、同じ印加電圧においてではあるが逆方向からの走査によって得られた変位から遅れるのが通常である。この様子は、典型的な力曲線を示す図２に図解されている。この図に示されているのは、カンチレバーの変位を縦軸に表面に向かう又は表面からの移動距離を横軸にとって得られるプロットである。チップが表面から離れているときには、カンチレバーは撓んでいないので、プロットは平坦な水平方向の線６である。チップは、表面に十分に近いときには、制御不能となって表面の内部に急に移動することがしばしばあり（７に示されている）、接触したままとなって表面によって上向きに押し上げられる（線８）掃引の方向が反転されると、チップは表面に向かって低下する（線９）が、走査は、圧電ヒステリシスのために水平軸に沿ってある量Ｄｚだけずれる。カンチレバーのチップは、表面から再び引き離され（１０に示されている）、チップと表面との間の取り付けによって元の接触点からは更にずれることになる。ヒステリシスの量は、圧電アクチュエータの掃引速度及びそれ以外の特性とその履歴とに依存する。これは、力曲線を取得する際には、特徴付けが適切になされていない量であり、また、かなりの不確定性の原因となる。
【０００７】
チップを駆動する別の方法が、Linsay et al., "Scanning Tunneling Microscopy and Atomic Force Microscopy Studies of Biomaterials at a Liquid-Solid Interface," J. Vac. Sci. Technol. 11: 808-815 (1993)、Linsayによる米国特許第5,513,518号、Linsayによる米国特許第5,515,719号、Florin et al., "Atomic Force Microscope with Magnetic Force Modulation," Review of Scientific Instruments 65: 639-643 (1993)及びO'Shea et al., "Atomic Force Microscopy of Local Compliance at Solid-State Interfaces," Chemical Physics Letters 223: 336-340 (1994)に記載されてきている。このアプローチでは、チップの上に磁気粒子又はフィルムを固定し外部の磁場をチップの駆動に用いることによって、力はチップに対して直接に加えられる（カンチレバー・ホルダの硬質な部分ではなく）。この様子は、図３Ａに概略が図解されている。この図では、アクチュエータ１は、固定された位置に保持され、カンチレバー・アセンブリ２の硬質部分も同様である。磁気粒子又はフィルム１２は外部の磁場によって作用を受け、それによって、力Ｆを、可撓性を有するカンチレバーの端部に与え、チップ４を、剛性ｋSのばね１１によって表されている試料の中に押し入れる。この場合には、図３Ｂを参照すると、カンチレバーの硬い端部と試料との両方が固定されるので、次の式が得られる。
Ｆ＝（ｋS＋ｋT）ＸT＝ｋefＸT      （４）
ただし、次の関係が存在する。
ｋeff＝ｋT＋ｋS      （５）
従って、この場合には、カンチレバーと試料とは、並列のばねとして作用する。この方法は、柔らかい表面（ｋSが小さい）でもアセンブリの共振周波数をそれほどには低下させないという長所を有する。更に、チップだけが移動されているので、そして、このチップは顕微鏡の構成要素全体の中で飛び抜けて小さな質量を有しているので、迅速な作動が可能となる。
【０００８】
チップを時期的に駆動する方法は２つある。一方の方法（図４Ａ）では、磁気材料１３の粒子がカンチレバー１２の端部に配置され、その磁気モーメントＭは、所望の運動の方向に沿って整列されている。磁場の勾配ｄＢ／ｄｚ１４が、磁気モーメントと同じ方向に沿って加えられ、その結果としてｚ方向に沿って次のような力Ｆzが生じる。
Ｆz＝Ｍz（ｄＢ／ｄｚ）      （６）
第２の幾何学的配置（図４Ｂ）では、その磁気モーメントＭ（１５）が所望の運動の方向と垂直であるフィルムを用いる。磁場Ｂが、所望の運動１６の方向に加えられ、それにより、トルクｎが次の式に従ってカンチレバー上に発生される。
ｎ＝Ｍｘ      （７）
そして、示されている幾何学的配置では、これは、次の式によって与えられる所望の運動の方向のカンチレバーの端部へのＦzと等しい。
Ｆz＝｜ｎ｜／ｌ（アルファベットの小文字のエル）      （８）
ここでｌ（アルファベットの小文字のエル）は、カンチレバーの長さである。この後者の操作方法は、Linsayによる米国特許第5,515,718号に記載され、Han et al., "A Magnetically-Driven Oscillating Probe Microscope for Operation in Liquids," Applied Physics Letters 69: 4111-4114 (1996)によって検証されている。これは、ｄＢ／ｄｚの大きさに依存する先の方法よりも敏感である。大きな磁場勾配は発生するのが困難である。第２の方法では、与えられたＢによってトルクが生じ、それが方程式（８）によって記述されているように、カンチレバーが短いことによって大きな力に変換される。
【０００９】
この方法は、既に引用したLinsay及びHan et al.によって教示され、やはり既に引用したO'Shea et al.によって得られる力曲線によって示されるように、ＡＣモードで操作されるときに最も感度が大きい。この操作方法は、図５Ａ及び５Ｂに概要が示されている。カンチレバー２０が表面２１から離れているときには（図５Ａ）、チップは振幅Ｘ0の範囲で振動する。駆動周波数がチップの共振周波数よりもはるかに低い場合には、
Ｘ0＝Ｆz／ｋT      （９）
であり、他方で、カンチレバー２０が剛性ｋSの表面２１と相互作用しているときには（図５Ｂ）、次のようになる。
Ｘ＝Ｆz／（ｋS＋ｋT）      （１０）
従って、次の式が得られる。
Ｘ／Ｘ0＝ｋT／（ｋS＋ｋT）      （１１）
表面に近づくと、ｋSはｋTよりもはるかに大きくなるので、Ｘ／Ｘ0の比は、１／ｋSになる、すなわち、試料である表面のコンプライアンスと等しくなる。注意すべきであるのは、カンチレバーの硬い端部が駆動される場合にも方程式（１１）と類似の関係を比ＸT／ＸDとに対して導くことができる点である。しかし、測定されるのは（方程式１１では、Ｘと称されている）量ＸTであるから、これは実験的には有用ではない。ＸTは、表面から離れているときには、チップが流体などの媒体中で駆動される場合には、たとえ共振からは離れていても、単純にＸDと関係しない。
【００１０】
表面に近くでチップを直接に力で駆動する場合には、表面からの距離の関数である量Ｘ／Ｘ0のプロットは、表面の相対コンプライアンス（ｋS／ｋT）-1を反映する。このような曲線は、力曲線と区別するために、コンプライアンス曲線と称するのが適切であろう。コンプライアンス曲線の本来的に感度の高さと情報コンテンツとが、上で引用したO'Shea et al.による測定によって例証されている。
【００１１】
最後に、現在、図６に図解されているように、チップと表面との間に取り付けられた個々の分子の剛性を測定することに興味が持たれている。化学的な手段を用いて高分子３０の一端をチップ４に取り付け、他方で、他端をチップの下の表面に取り付ける。従来技術では、分子が圧電アクチュエータ１の運動によって伸長されたり圧縮されたりする際に力曲線（図２に示されているようなもの）を発生させることを含んでいる。そのような測定の例は、Reif et al., "Reversible Unfolding of Individual Titin Immunoglobulin Domains by AFM," Science 276: 1109-1112 (1997)という剛性の劇的な変動が、タンパク質の特定の領域が連続的に解明されるにつれて、観察されている。
【００１２】
従って、この技術分野においては、従来技術におけるヒステリシスの問題なしに、より迅速に試料のコンプライアンスをナノメータのスケールでチップの接近距離の関数として測定する装置を提供することの必要性が存在する。また、画像化顕微鏡の動作点を、表面にわたってチップを走査する前に、表面コンプライアンスの固定値に設定する方法を提供することも必要である。
【００１３】
【発明の概要】
以上の必要性は、磁気的な膜又は粒子が取り付けられている力感知用のプローブ・チップとこのチップに力を加える磁場を発生するソレノイドなどの磁場発生装置とを有する本発明によって満たされる。チップはカンチレバーに接続され、このカンチレバーはｘ、ｙ及びｚ方向に運動を生じさせることができる圧電アクチュエータに接続されている。チップの運動は、位置感知性の検出器によって検出される。本発明の好適実施例では、２つの信号がソレノイドに与えられる。一方は、交流（ＡＣ）信号であって、チップの下にある試料のコンプライアンスを決定するのに用いられる。他方は、静的な（固定された）電流であって、チップの時間平均位置の変位を生じさせるために与えられる。第１の信号に起因して急激に変動する信号の振幅をモニタしながら第２の信号を低速で変動させることによって、チップと試料表面との間の距離の関数としての試料のコンプライアンスを、圧電アクチュエータを移動させることなく、従って、ヒステリシスなしに、迅速に取得できる。
【００１４】
この好適実施例では、位置感知性検出器からの信号は位相感知性検出器に与えられる。位相感知性検出器は、第１のＡＣ信号の変調に起因して急速に変動する成分の絶対値を決定し、チップを表面に接近させたり表面から遠ざたりするために与えられるよりゆっくりと変動する信号を排除する。位相感知性検出器の出力は、アナログ・デジタル・コンバータに、そして更には、コンピュータに与えられる。この実施例では、同じコンピュータが、チップの平均位置を制御するゆっくりと変動する信号を発生させるのにも用いられている。このようにして、（試料のコンプライアンスに比例する）位相感知性検出器からの信号が、表面からの距離の関数としてディスプレイ上に写像することができる。
【００１５】
本発明の別の実施例では、これらのデータは、圧電アクチュエータをいくらかの比較的大きな量でステップ状に移動させた後に停止するという一連のステップを通じて収集される。そして、コンプライアンス・データが、チップを磁気的に変位させることによって取得される。次に、圧電アクチュエータを、チップを磁気的に再トレースしながら、先の掃引の範囲の最後まで移動させる。以後は、この掃引を反復する。このようにして、コンピュータによって、大きな距離にわたって、多数の磁気的に掃引されたコンプライアンス曲線が収集されつなぎ合わされる。
【００１６】
更に別の実施例では、チップが、圧電アクチュエータ又はソレノイドに加えられる信号のいずれかを用いて、試料の表面に対して関心のある位置まで移動される。次に、チップは、ソレノイドに与えられる電流をステップ状に増加又は減少させることによって、新たな位置まで移動させる。位相感知性検出器を用いてＡＣ信号の振幅を記録し、アナログ・デジタル・コンバータからデジタル信号を取得し、試料に加えられた歪みのジャンプから相対的なコンプライアンスを時間の関数としてコンピュータ上に表示することによって、コンプライアンスがこの過渡的なステップからの経過した時間の関数として記録される。このようにして、試料の動的な弾性的な性質を写像することができる。高速で振動する信号の違相（ｏｕｔ−ｏｆ−ｐｈａｓｅ）成分を写像することにより、試料の粘性も得られる。
【００１７】
距離に対するコンプライアンスをプロットするのは、プローブを表面からの正確な位置に配置する極めて感度の高い（sensitiveな）方法であり、それを画像化モードで用いる際には、表面からのチップの位置に対する相対的なコンプライアンスの曲線を用いて顕微鏡に対する動作点が選択される。
【００１８】
従って、従来技術の場合よりも迅速に、そして従来技術の場合のヒステリシスなしに、チップの接近距離の関数としてナノメータの尺度で試料のコンプライアンスを測定する方法を提供することが本発明の特徴である。また、チップを表面上で走査する前に、画像化に用いる顕微鏡の動作点を表面コンプライアンスの固定値に設定する方法を提供することも本発明の別の特徴である。本発明のこれらの及びそれ以外の特徴は、以下の詳細な説明と、添付の図面と、特許請求の範囲とから明らかになる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
磁気的に発振されるチップの相対的な振幅及び位相を取得する電子回路は、Han et al.による米国特許第5,753,814号に記載されている。振幅信号は、方程式１１のＸ／Ｘ0に比例するので、チップが試料の表面に近接しているときには表面のコンプライアンスに比例する。この量のプロットを典型的な測定のために表面からの距離の関数として表現したものが、図７に示されている。試料の表面から遠いときには、曲線３２のほぼ水平な部分に示されているように、Ｘ／Ｘ0の値は１．０である。試料の表面に近づくにつれて、この値は変化する。引力的な相互作用（attractive interaction）によって、表面のコンプライアンスが負である領域が生じることがあり、従って、Ｘ／Ｘ0は３３に示されるように１を超えることがある。しかし、更に表面に近づくと、Ｘ／Ｘ0は３４に示されるように必然的に減少し、チップが試料の表面と確実に接触するとゼロになる。
【００２０】
図８の４０における挿入（inset）によって概略的に示されているように、この曲線は、電子的に反転させることが可能である。Ｘ／Ｘ0にオフセット信号Ａを加えると、出力は次のようになる。
Ｆ（Δｚ）＝−Ｘ（Δｚ）／Ｘ0＋Ａ      （１２）
この信号を試料への移動距離（Ｄｚ）の関数としてプロットすると、図２に示されている力曲線との類似が生じる。しかし、液体が液体に関してとられているときには、力曲線は試料表面の弾性的な性質と間接的に関係しているだけであることに注意すべきである。図８においてプロットされている曲線は、方程式１２及び１１によってのみ、これらの性質と関係している。Ｆ（Ｄｚ）（方程式１２）によって表現されているヌルすなわちゼロの値は、オフセット電圧Ａの値を変化させることによって、曲線に沿った任意の点に調整することができる。試料の高さを調整するフィードバック・コントローラを備えている顕微鏡を用いてこのヌル信号を維持することにより、顕微鏡を、例えば図８の点４２など、コンプライアンス曲線上にある単一の値をとる任意の点において作動させることができる。Ａの値を増加させると曲線全体は上方向に移動し、その結果、より大きな表面コンプライアンスの輪郭に対応する設定点が得られる。Ａの値が小さくなると曲線全体は下方向に移動し、その結果、より小さな表面コンプライアンスの輪郭に対応する設定点が得られる。可能な限り大きなコンプライアンスの値でイメージを得ることが望ましいが、その理由は、これが、表面に接触する際にはチップの発振振幅の減少がより小さくなることに対応し、従って、試料に与えられるエネルギをより小さくすることができるからである。しかし、設定点コンプライアンスを顕微鏡の安定的な作動を与える最小の値をいくらか超えて減少させる（Ａを増加させる）と、最良の解像度が得られることが多い。
【００２１】
ここで与えた例では、広く知られておりこの出願の従来技術に関する説明で説明されているように、チップを圧電アクチュエータを用いて試料の方向に移動させるながら、チップの発振振幅を所望の値（典型的には、流体中での作動の場合で、ピーク間が５ナノメータ（ｎｍ））に設定し、Han et al.による米国特許第5,753,814号の位相感知性検出技術を用いて振幅を記録することによって、コンプライアンス信号が得られる。Ｘ／Ｘ0信号は、従来の力曲線よりも解釈が容易ではあるが、圧電アクチュエータのヒステリシスと走査の遅さという制限を受ける。これらの制限は、圧電アクチュエータを固定させたまま保持し、第２の信号を駆動用ソレノイドに与えてチップを直接的に移動させる場合には解消される。
【００２２】
この作動モードが図９及び１０に図解されている。図９を参照すると、本発明による力走査式顕微鏡の全体的なレイアウトが図解されている。図示されているように、磁気材料の薄膜又は粒子４６が力感知用のカンチレバー・プローブ４８の背面に適用されている。カンチレバー・プローブ４８は、プローブを試料５４の表面５２の上方に保持する圧電走査トランスデューサ５０などの走査要素に取り付けられている。試料は、オプションであるが、流体５６の中に沈めておくこともできる。
【００２３】
レーザ・ビーム５８がカンチレバー・プローブ４８の背面から位置感知性検出器６０の中に反射され、それによって、プローブの撓みを検出し記録することが可能となる。小型のソレノイド６２がカンチレバー・プローブ４８の近くに配置され、カンチレバーの柔軟な軸（soft axis）とほぼ垂直な磁場Ｂを発生させる。また、ソレノイドをカンチレバー・プローブ４８の背面に置き、磁気的な膜又は粒子４６をプローブの近くに配置しても、同様の結果を達成することができる。ソレノイド６２は、フェライトの磁芯７２（米国ニューヨーク州ウォークキル所在のフェア・ライト・プロダクト社から「フェア・ライト（Fair-Rite）７７」として市販されているマンガン亜鉛鉄酸化物など）にパイル巻きされたワイヤ７０を含む。
【００２４】
プローブ・チップ６４の位置を試料表面５２に対して変調するために、交流（ＡＣ）電圧源６６を含むドライバ７３を用いてソレノイド６２を駆動する。対応する変調レベルは、やはり基準としてソース６６からのＡＣ信号を用いて駆動される同期式位置検出器６８によって検出される。図９に示された好適実施例では、第２の信号は、プログラム可能な信号発生器７４（デジタル・アナログ出力ボードを備えているデジタル・コンピュータなど）からの波形という形式でドライバから供給され、これが、演算増幅器である加算器７６を用いてチップ６４を発振させるのに用いられるＡＣ信号６６に加えられる。加算された電圧は、電圧電流コンバータ７８と更にはソレノイド６２とに送られる。
【００２５】
プログラム可能な電圧Ｖ（ｔ）は、ソレノイドによって与えられる磁場（Ｂ）にプログラムされた変化を生じさせることにより方程式７及び８に従ってチップ上への力を変化させるように選択される。ＡＣ電圧は、適切なＳＮ比を生じる最小の値に設定される。これは、チップが掃引される速度とカンチレバーの剛性とにいくぶん依存する。１０ｍＳの１００ｎｍでの１Ｎ／ｍのカンチレバー掃引の場合の典型的な値は、ピーク間で１ｎｍである。５ｘ１０-10Ａｍ2のカンチレバーの平面におけるモーメントにカンチレバーが磁化されている際には、信号発生器７４からのランプ電圧は、チップから約１ｍｍに配置された１ｍＨのソレノイドにおいて電流をゼロから３００ｍＡまで駆動するように選択される。この結果として、ランプの継続時間の間に１００ｎｍの変位が生じる。ＡＣ成分６６は、２ｍＡのＲＭＳ電流を駆動するように選択され、その結果として、約１ナノメータのピーク間振幅が生じる。
【００２６】
図１０Ａはカンチレバーを変位させるのに用いられる波形を示し、図１０Ｂはソレノイドを駆動する波形を示している。結果的なＸ（ｔ）／Ｘ0曲線は、図１０Ｃに示されている。これらの曲線は、圧電アクチュエータを掃引することによって得られたものとほとんど異ならない。しかし、これらの曲線は、より迅速に得ることができ、圧電アクチュエータを掃引することで得られる曲線のヒステリシスの程度による影響を受けない。この様子は、図１０Ｄに図解されている。この図では、Ｘ（ｔ）／Ｘ0が、帰還ランプ上で掃引方向を逆転させることによってＤｚの関数としてプロットされている。上向き及び下向きの走査は、圧電アクチュエータを用いて得られたデータとは対照的に、ほぼ区別不可能である。
【００２７】
迅速な走査は、図６に図解され上述のReif et al.によって報告されている実験などにおいて、別個の領域が混同されることにより生じる単一の分子からデータを取得する際に、特に有用である。この場合には、力曲線は複雑な構造を有し（highly structured）ており、従って、対応するコンプライアンス曲線もまた複雑な構造を有している。しかし、コンプライアンス・データは、はるかに広い範囲の走査速度にわたって取得することが可能であり、そうすることにより、より高い力感知性を達成でき解釈もより容易となる。図１１を参照すると、分子が伸長されより硬くなると（ここでは、駆動用の磁場を与えて、ある時間のうちにチップを表面から引き離す）、コンプライアンスの最初の減少が得られる。点８０に対応する臨界的な歪みの時点で分子の一部が展開され（unfold）、曲線のこの部分８１によって示されているように、コンプライアンスを急速に増加させる。コンプライアンスは、新たな高い値まで上昇した後に、分子が伸長されるにつれて下降する。
【００２８】
本発明の長所の１つとして、展開（unfolding）を時間の関数としてモニタしながら分子を図１１の８０において記されているような臨界点まで移動させ歪みを一定に維持することができる点がある。これには、線形的に変化する歪みから静的な歪みへの急速な変化が要求される。これは、圧電アクチュエータを用いる場合には応答がはるかに遅いので達成が困難である。
【００２９】
ポリマ組織においては、分子が緩和して加えられた歪みに対応する速度は基本的に重要であり、巨視的な応力・歪み曲線は、ポリマ研究の広く知られた道具である。本発明を用いると、大きさがナノメータのチップの下で単一の分子又は領域に関する動的な緩和測定を実行することが可能となる。これは、小さな変調を与えてＸ（ｔ）／Ｘ0を測定しながらプログラムされた電圧（図９の７４）を用いてチップの位置を不連続的にジャンプさせることによってなされる。そのようなステップ状の波形の例が、図１２Ａに示されている。この例では、ソレノイドを流れる電流がｔ＝０で変化し、それによって、チップを試料表面の中に急激に押し込んでいる。Ｘ（ｔ）／Ｘ0の値は、図１２Ｂに示されている。この値は、ｔ＝０までｆ0で一定であり、新たな平衡値ｆ∞に達するまでｔ＝０で崩壊を開始する。このＸ（ｔ）／Ｘ0の崩壊は次の式によって特徴付けることができる。Ｘ（ｔ）／Ｘ0＝ｆ0−（ｆ0−ｆ∞）[１−ｅｘｐ（−ｔ／τ）]      （１３）ここで、ｔは、試料の特性緩和時間（characteristic relaxation time）である。この方法を用いると、流体環境におけるカンチレバーの共振周波数に匹敵する時間スケールでの緩和データを得ることが可能である。共振周波数が１００ｋＨｚであるカンチレバーは、数１０ミリアンペアを１ｍＨのインダクタンスを有するソレノイドに与えるという電流ステップを用いることによって、２０マイクロ秒で数ナノメータのステップ状の運動をさせることができる。２００マイクロ秒以上の緩和時間は、Ｘ（ｔ）／Ｘ0の崩壊から容易に決定することができる。
【００３０】
同様の動的な緩和データは、位相（振幅ではなく）データを用いて得ることができる。Han et al.による米国特許第5,753,814号に記載されている制御回路は、振幅（信号の同相すなわち実部）と駆動信号から９０度位相シフトされた信号の量に比例する位相信号（信号の違相すなわち虚部）との両方に比例する出力を提供する。この位相信号は、チップ・基板の機械的なシステムの機械的な損失に関係し、実際、システムの粘性（viscosity）を決定する。上述したような動的な応力ジャンプ実験におけるコンプライアンス信号と違相信号との同時的なプロットが図１３に示されている。これらのデータの組両方に適合する緩和プロセスのためのモデルによれば、試料の弾性的な特性と粘性的な特性との両方を抽出することが可能となる。
【００３１】
この好適実施例に関する本発明の制約は、磁気的な撓みだけによって得られる垂直方向の運動の範囲が限定されている点にある。すぐ上で考察した例では、３００ｍＡまでの電流が、カンチレバーを１００ｎｍまで撓ませた。カンチレバーをより大きな垂直方向距離、時には１ミクロン程度まで、にわたって移動させることが望ましいことも多い。加熱と駆動用ソレノイドのサイズの制限との両方の理由により、より大きな磁場を用いることは実際的でない。この場合には、圧電アクチュエータと磁気的なカンチレバーの撓みとの縦列（タンデム）結合によって、所望の並進を得ることができる。これは、図１４に図解されている。
【００３２】
図１４Ａを参照すると、圧電アクチュエータ５０が一定の高さに保持され、他方で、カンチレバー・チップ６４が磁場を印加することによって８２の方向に掃引して下降されている。次に、磁場を急速に反転させる（図１４Ｂ）ことによって、チップは８３の方向に上向きに掃引され、圧電アクチュエータを８４の方向に下向きに移動させる（図１４Ｃ）ことによって、チップはそれ以前の磁気的な掃引での最も低い位置の高さに位置するようになる。次に、磁気的掃引を反復させ、チップを８５の方向に新たな高さの範囲を通じて走査する。更なる移動が要求される場合には、このサイクルが必要に応じて反復される。Ｘ（ｔ）／Ｘ0に対するデータは、磁気によって駆動された下向きの掃引のそれぞれについてコンピュータに記憶され、圧電トランスデューサと磁気的に駆動されるチップとの連続的な作用によってカバーされる垂直範囲（ｚ）の運動全体にわたってこの量を連続的に表示するように並置されたスクリーンに表示される。
【図面の簡単な説明】
本発明をより容易に理解するに、以下の添付された図面を例として参照する。
【図１】  図１Ａは、圧電アクチュエータと、カンチレバーと、試料（ばねで表されている）とを含み、従来技術による力曲線を収集する従来技術による原子間顕微鏡の概略である。図１Ｂは、圧電アクチュエータの運動によって駆動される図１Ａのカンチレバーのばねと試料との概略である。
【図２】  従来技術によって収集された力曲線である。
【図３】  図３Ａは、力をカンチレバーに磁気的に与える従来技術による構成の概略である。図３Ｂは、磁気的な力によって駆動される図３Ａのカンチレバー及び試料のばねの等価的な機械的構成の概略である。
【図４】  図４及び４Ｂは、力をカンチレバーに磁気的に与える従来技術による２つの代替的な方法である。
【図５】  図５Ａ及び５Ｂは、表面から離れている場合と表面に近接する場合に従来技術によって磁気的に発振されるチップを概略的に示している。ここで、表面の弾性的な応答によって、チップの運動は影響を受け始めるものである。
【図６】  図６は、チップと基板との間に挟まった単一の分子から力曲線を得るための構成の概略である。
【図７】  チップが表面に向けてより近づく際の、正規化された発振振幅のプロットである。
【図８】  図７のデータを挿入部分に示されているオフセット及び反転がある場合に、方程式１２に従って図７のデータを再プロットしたものを示すプロットである。
【図９】  本発明による磁気的に変調された力感知顕微鏡の全体的なレイアウトの概略的な図解である。この顕微鏡は、プログラムされた磁気波形を用いて力感知用プローブ・チップを駆動する電子回路を含む。
【図１０】  図１０Ａから１０Ｄは、コンプライアンス曲線を取得するのに用いられる典型的な波形を示すプロットである。図１Ａは、チップを表面から最も遠くまで駆動した後に表面に向けて駆動する電圧ランプを示し、図１０Ｂは、チップの駆動に用いられる低速のランプ及び高速の発振成分から構成される合成された電流信号を示し、図１０Ｃは、Ｘ（ｔ）／Ｘ0の対応するプロットを示し、図１０Ｄは、ランプ方向の反転の際に走査方向を変化させることによって距離の関数として写像されたＸ（ｔ）／Ｘ0を示している。
【図１１】  展開される分子などの複雑なシステムからのコンプライアンス曲線のプロットであり、コンプライアンスが、分子が伸長される際にはまず減少し、それに続いて、分子が展開する際には急激に増加する様子を示している。
【図１２】  図１２Ａ及びＢは、以下される磁場におけるジャンプを用いてチップの上に力をステップ状に加え、それに伴うＸ（ｔ）／Ｘ0の変化をモニタすることによって得られる動的な応力緩和データである。
【図１３】  Ｘ（ｔ）／Ｘ0の実数成分（左側の軸であり、振幅信号に対応する）とＸ（ｔ）／Ｘ0の虚数成分（右側の軸であり、位相信号に対応する）とを同時に示しているプロットである。
【図１４】  拡張された運動の概略的な表現であり、磁気的な撓みと圧電アクチュエータの運動とが組み合わされている。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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