(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ストロンチウムフエライト組成の焼成品を粉砕したあとアニール処理して得たｐＨ９以上のストロンチウムフエライト磁性粉を水中に懸濁させ、この懸濁液に炭酸ガスを吹き込んでボンド磁石用ストロンチウムフエライト磁性粉を得ることを特徴とするストロンチウムフエライト磁性粉の製法。
【請求項２】
ストロンチウムフエライト組成の焼成品を粉砕したあとアニール処理して得たｐＨ９以上のストロンチウムフエライト磁性粉を水中に懸濁させ、常温でこの懸濁液に炭酸ガスを吹き込んでボンド磁石用ストロンチウムフエライト磁性粉を得ることを特徴とするストロンチウムフエライト磁性粉の製法。
【請求項３】
ストロンチウムフエライト組成の焼成品を粉砕したあとアニール処理して得たｐＨ９以上のストロンチウムフエライト磁性粉を水中に懸濁させ、この懸濁液に炭酸ガスを吹き込んだあと乾燥して炭素含有量が０.０１０〜０.０４０重量％でｐＨが６〜９未満のボンド磁石用ストロンチウムフエライト磁性粉を得ることを特徴とするストロンチウムフエライト磁性粉の製法。
【請求項４】
ストロンチウムフエライト組成の焼成品を粉砕したあとアニール処理して得たｐＨ９以上のストロンチウムフエライト磁性粉を水中に懸濁させ、常温でこの懸濁液に炭酸ガスを吹き込んだあと脱水し、乾燥して炭素含有量が０.０１０〜０.０４０重量％でｐＨが６〜９未満のボンド磁石用ストロンチウムフエライト磁性粉を得ることを特徴とするストロンチウムフエライト磁性粉の製法。
【請求項５】
ボンド磁石用ストロンチウムフエライト磁性粉のｐＨが６〜７未満である請求項３または４に記載の製法。
【請求項６】
炭素含有量が０.０１０〜０.０４０重量％でｐＨが６〜７未満であるボンド磁石用ストロンチウムフエライト磁性粉。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は，樹脂系バインダーとの非反応性・親和性に優れたフエライト磁性粉の製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ボンド磁石は磁性粉を樹脂やゴム等のバインダーで固定するので，焼結磁石に比べてバインダー分だけ磁性粉の磁石構成割合が低下する。このため，ボンド磁石の磁気特性はその磁性粉本来の特性はもとより，該磁性粉をどれだけ多くバインダー中に含有させることができるか（換言すれば充填率をどれだけ高めることができるか）にかかっている。
【０００３】
バインダー中での磁性粉の充填率は，磁性粉の粒径や粒度分布，粒子の形状や表面形態，バインダーの種類等の様々な因子に影響されるが，そのベースとしてバインダーの本来の性質を変質させることなく且つバインダーとのなじみが良いことが肝要である。本明細書において，バインダーの本来の性質を劣化させないような磁性粉の性質を「磁性粉の非反応性」と呼び，バインダーとのなじみ性を「磁性粉の親和性」と呼ぶ。
【０００４】
磁性粉の非反応性・親和性が良くないとバインダーとの混練時や混練物（コンパウンド）の成形時に粘性を高め，流動性が低下して，機械的ストレスが磁性粒子に加わることになる。機械的ストレスが磁性粒子に加わると歪みが発生し，保磁力を低下させる。
【０００５】
フエライト磁性粉の非反応性・親和性は，例えば混練トルクの測定によって評価することができる。混練トルクが小さいほど，そして混練トルクが短時間で安定した小さい値となれば，樹脂との非反応性・親和性（相溶性）が良好であると言える。
【０００６】
このようなバインダーとの非反応性・親和性が良好であることは，いかなる成分組成のフエライト磁性粉でも，またいかなる粒子形態のフエライト磁性粉でも共通して具備することが望まれる。しかし，かようなフエライト磁性粉の成分組成や粒子形態に係わらずバインダーとの非反応性・親和性を向上させるための対策はこれまで具体化していない。同様のことはボンド磁石のみならずフエライト磁性粉をバインダー樹脂中に分散含有させた磁性層をもつ磁気記録媒体の場合についても言える。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は，フエライト磁性粉の成分組成や粒子形態に係わらず，フエライト磁性粉のバインダー（結合剤樹脂）との非反応性・親和性を高めることを課題としたものであり，この非反応性・親和性の向上によって，混練・成形時の機械的ストレスを軽減し且つ充填密度を向上させることにより，ボンド磁石や磁性層の磁気特性を一層向上させることを課題としたものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば，フエライト組成の焼成品を粉砕したあとアニール処理して得たｐＨ９以上のフエライト磁性粉を水中に懸濁させ，この懸濁液に炭酸ガスを吹き込むことを特徴とするフエライト磁性粉の製法を提供する。この製法によると炭素含有量が０.０１０〜０.０４０重量％でｐＨが６〜９未満のフエライト磁性粉を有利に得ることができる。このフエライト磁性粉は樹脂バインダーとの非反応性・親和性が良好である。ここで，０.０１０〜０.０４０重量％の炭素はフエライト粒子中に固溶している必要はなく炭素化合物の形態で粒子の表面部分に存在している場合を含む。
【０００９】
【発明の実施の形態】
フエライト磁性粉は，その成分組成や粒子形態には種々のものがあるが，その製法は，乾式法の場合には，一般に，原料配合→造粒→焼成→粉砕→水洗・脱水→乾燥→解砕→アニール→製品の諸工程からなる。
【００１０】
最終工程の「アニール」は焼成後の粉砕時（さらには乾燥後の解砕時）に発生した結晶歪みを除去するためのものである。粉砕時や解砕時に発生した結晶歪みは磁気特性とくに保磁力を低下させるからである。このアニール工程を経ると，フエライト磁性粉の pＨは１０〜１２程度となり，強アルカリを呈するようになる。この pＨ値の上昇は，アルカリ土類金属を含有するフエライト磁性粉の場合に特に顕著となる。
【００１１】
フエライト磁性粉がこのように強アルカリを呈すると，ボンド磁石や磁性層に利用される場合にバインダー樹脂を変質させたり硬化反応に障害を与えるので，バインダーと混練されたコンパウンドの粘性や流動性に悪影響を及ぼす。また，この強アルカリ磁性粉を用いた製品では，これと接触する金属を腐食させるケースも多々認められている。
【００１２】
本発明によれば，アニールされて強アルカリ（ｐＨ９以上）となったフエライト磁性粉をいったん水中に懸濁させ，この懸濁液にＣＯ2（炭酸ガス）を吹き込むことによって，この問題の解決を図ったものである。このフエライト磁性粉に対する水中での炭酸ガス処理は常温で実施することができ，炭酸ガスの吹き込み量と吹き込み速度は，フエライト磁性粉１モルに対しＣＯ2０.１〜５.０モルを１〜１２０分間にわたって接触させるようにすればよい。また，フエライト磁性粉の水中での懸濁量はパルプ濃度が５〜５０重量％となる範囲とすればよい。
【００１３】
この炭酸ガス処理を終えたあとは，液からフエライト磁性粉をろ別し，水洗したあと，乾燥処理する。得られる乾燥品は部分的に凝集したものとなるが，その凝集力は非常に弱いので，簡単な解砕処理で，すなわち強いせん断力を必要としないような簡易な解砕処理で，個々の独立した粒子からなる乾燥粉体となる。したがって，この解砕処理を行っても結晶歪みが残存するようなことはなく，再びアニールすることは不要である。この凝集が少ないことが，本発明法の一つの特徴でもある。凝集が少ない理由としては，炭酸ガス処理によって表面に炭酸系の化合物が付着生成していることがその原因であるとも考えられる。他方，炭酸ガス吹き込みに代えて懸濁液に鉱酸を添加する中和処理では，その乾燥品には凝集が起こり，かなり強度のある解砕処理を必要とし，この場合には内部歪みの発生を皆無にすることは困難である。
【００１４】
このようにして，該フエライト磁性粉を水中で炭酸ガスと接触させる処理を経た乾燥品は０.０１０〜０.０４０重量％の炭素を含有し且つ pＨが６〜９未満，場合によってはｐＨが７未満，特にｐＨが６〜７未満のフエライト磁性粉となり，この炭素含有量範囲と pＨ値では樹脂系バインダーとの非反応性・親和性が良好となり，且つ得られる製品の磁気特性も良好なものが得られる。フエライト磁性粉の pＨ値はＪＩＳ  Ｋ  ５１０１の測定法に従って得られる値を意味する。炭素含有量は炭素化合物としてフエライト磁性粉に含浸または付着している場合には該化合物中の炭素成分の含有量を言う。また，本発明が対象とするフエライト磁性粉は，その成分組成が限定されるものではないが，アルカリ土類金属を構成成分とするフエライト磁性粉に対して特に有益である。
【００１５】
【実施例】
〔実施例１〕
酸化鉄と炭酸ストロンチウムをモル比で５.７５になるように秤量して混合し，これを水で造粒し，乾燥後，電気炉中１２７０℃で２時間焼成した。この焼成品をサンプルミルで粉砕し，さらにウエットミルで湿式粉砕して，平均粒子径が１.４μｍのストロンチウムフエライト磁性粉を得た。この磁性粉を電気炉中で９５０℃で１時間アニールした。このようにして，炭素含有量０.０１重量％， pＨ１０.４，水分０.０７重量％のフエライト磁性粉を得た。
【００１６】
この磁性粉１２００ｇを水と混合してパルプ濃度２５重量％の懸濁液とし，この懸濁液に炭酸ガスを１リットル／分の吹き込み速度で６０分間吹き込んだ。次いで脱水・乾燥し，この乾燥品を高速攪拌式解砕機で解砕し，平均粒子径が１.５μｍのストロンチウムフエライト磁性粉を得た。得られた磁性粉を分析したところ炭素含有量は０.０２５重量％であり， pＨは６.６であった。
【００１７】
また，得られた磁性粉をシランカップリング剤０.５％で表面処理したもの１５２.１ｇと，６−ナイロン１７.９ｇを用いて，ラボブラストミル（東洋精機製作所製）により，３００℃の温度で，混練時間２.５分と１５分での混練トルクを測定した。その結果を表１に示した。また，この混練物を供試材として，メルトインデクサーにより，温度２７０℃，荷重１０Ｋｇ，試料挿入量１５ｇの条件でフルトフローレート（ＭＦＲ）を測定した。その結果も表１に示した。
【００１８】
さらに，射出成形機により，該混練物を温度３００℃のもとで射出圧力１０.０ＭＰａ，配向磁場１.０Ｔ（テスラ）で軸方向に配向しながら，直径１３.８ｍｍで高さ８ｍｍの円筒形ピースに成形してボンド磁石を製作した。このボンド磁石の磁気特性をＢ−Ｈトレーサーで測定し，その結果も表１に示した。
【００１９】
〔実施例２〕
炭酸ガスを１リットル／分の吹き込み速度で１５分間吹き込んだ以外は，実施例１を繰り返した。得られた磁性粉を実施例１と同様の試験に供し，その試験結果を表１に併記した。
【００２０】
〔実施例３〕
炭酸ガスを１リットル／分の吹き込み速度で３分間吹き込んだ以外は，実施例１を繰り返した。得られた磁性粉を実施例１と同様の試験に供し，その試験結果を表１に併記した。
【００２１】
〔比較例〕
実施例１で得たアニール済の磁性粉（炭素含有量０.０１重量％， pＨ１０.４，水分０.０７重量％）３Ｋｇを容量１０リットルの高速攪拌型ミキサーに投入し，攪拌しながら炭酸ガスを流量１リットル／分で３０分間流し込んだ。この処理を終えた磁性粉を分析したところ炭素含有量は０.０３１重量％であり， pＨは９.６であった。得られた磁性粉を実施例１と同様の試験に供し，その試験結果を表１に併記した。
【００２２】
【表１】
0004314347.tif 000002
【００２３】
表１の結果に見られるように，本発明に従う磁性粉は比較例のものに比べて混練トルクが低くなり且つ流動性も良好であり，非反応性・親和性が向上したことがわかる。この結果，ボンド磁石のＢr およびＢＨmax が向上が向上した。
【００２４】
【発明の効果】
以上説明したように，本発明によると，樹脂系バインダーに対して非反応性・親和性に優れたフエライト磁性粉が得られる。この磁性粉は樹脂系バインダーに対して高い充填率で且つその磁気特性を劣化することなく分散させることができるので，磁気特性の良好なボンド磁石を高歩留りで得ることができる。