(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
並列に設けられた複数のフィルタと、これらのフィルタに連結され流延ダイに定量送液する定流量吐出ポンプとを有し、フィルタで濾過したドープを定流量吐出ポンプを介して流延ダイから連続的に流延する際、使用中のフィルタを新しいフィルタに切り替える方法において、前記各フィルタの入口側に送液ポンプを設けるとともに出口側にバルブを設け、使用中のフィルタを新しいフィルタに切り替える際、新しいフィルタの送液ポンプを停止させた状態で新しいフィルタの出口側のバルブを開き、使用中のフィルタの出口圧力と新しいフィルタの出口圧力とを略同一にすることを特徴とするフィルタ切替方法。
【請求項２】
前記使用中のフィルタの出口圧力と新しいフィルタの出口圧力とを略同一にした後、使用中のフィルタと新しいフィルタとの総流量を一定に保ちつつ、使用中のフィルタの流量を減少させるとともに、新しいフィルタの流量を増加させ、最終的に新しいフィルタのみで濾過する請求項１記載のフィルタ切替方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、複数のフィルタを交代で用いてドープを連続的に濾過し、その後流延ダイにより流延して製膜する溶液製膜方法に関し、さらに詳しくは、新旧のフィルタを切り替えるフィルタ切替方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
写真感光材料や偏光板の保護膜等に使用されるセルローストリアセテートフィルムは溶液製膜方法によって製造されており、具体的には、セルローストリアセテート及び各種添加剤を溶剤に溶解したドープを、流延ダイから流延バンド又は流延ドラム上に流延し、ある程度乾燥させたものを剥ぎ取ってさらに乾燥して製品とするものである。
【０００３】
ところで、ドープには不純物や未溶解のゲルなどが多数混在するので、そのまま製膜すると完成したフィルムに異物が多数混在し、製品として使用できないものがある。したがって、従来、製膜の送液工程にフィルタを設置し、ドープを流延する前にフィルタで濾過し、ドープから異物を取り除いた状態にして流延している。また、このとき、連続送液できるように、通常、複数基のフィルタを並列に設置し、送液中に切り替えて製膜をおこなっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような複数基のフィルタを切り替えて使用する際、切り替えた新たなフィルタから異物が流出する場合があり、異物の流出は製膜したフィルムの品質を悪化させるものであった。
【０００５】
本発明は、以上の問題点を解消し、フィルタを切り替えた際、新たに使用するようになったフィルタから異物が流出しないようにしたフィルタ切替方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記目的を達成するために鋭意研究し、フィルタを切り替えた際、フィルタから異物が流出する原因を見出した。すなわち、使用中のフィルタから新しいフィルタへ切り替えた際、新しいフィルタの前後の圧力が変動し、その圧力変動のショックに伴い異物が流出するものであった。つまり、使用中のフィルタは、フィルタ作業の経過とともに、フィルタエレメントが詰まり圧力損失が大きくなるものであるので、この圧力損失の増加に伴って、使用中のフィルタを通液させるための圧力が増加する。したがって、使用中のフィルタから新しいフィルタに切り替えた際、新しいフィルタに過大な圧力ショックが作用し、付着していた異物や塊が分離・通過して流出するものである。
【０００７】
本発明は、以上の知見に基づきなされたもので、フィルタ切り替えの際、新旧のフィルタの圧力を合わせるようにしたものであり、さらに、その後、両フィルタの総流量を一定に保ちつつ、両者の流量を逆転させるようにしたものである。
【０００８】
すなわち、本発明によるフィルタ切替方法は、並列に設けられた複数のフィルタと、これらのフィルタに連結され流延ダイに定量送液する定流量吐出ポンプとを有し、フィルタで濾過したドープを定流量吐出ポンプを介して流延ダイから連続的に流延する際、使用中のフィルタを新しいフィルタに切り替える方法において、前記各フィルタの入口側に送液ポンプを設けるとともに出口側にバルブを設け、使用中のフィルタを新しいフィルタに切り替える際、新しいフィルタの送液ポンプを停止させた状態で新しいフィルタの出口側のバルブを開き、使用中のフィルタの出口圧力と新しいフィルタの出口圧力とを略同一にすることを特徴として構成されている。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明は、使用中のフィルタの出口圧力と新しいフィルタの出口圧力とを略同一にした後、使用中のフィルタと新しいフィルタとの総流量を一定に保ちつつ、使用中のフィルタの流量を減少させるとともに、新しいフィルタの流量を増加させ、最終的に新しいフィルタのみで濾過するようにすることが好ましい。
【００１０】
前記フィルタの出口側バルブと定流量吐出ポンプとの間に、ドープの供給源（ストックタンク等）へドープを逆送させる経路を設けるとともに、この経路にコントロールバルブを設け、フィルタの流量を定流量吐出ポンプの吐出量より多くし、その余剰分をコントロールバルブを介してドープの供給源に送り返すようにすることが好ましい。このような構成にすることにより、フィルタの流量が変動しても、その変動分を供給源へ戻すことにより吸収できるので、定流量吐出ポンプの圧力を常に一定にでき、その結果、吐出流量を常に一定にできる。
【００１１】
これらの一連の動作は、工程の状態を監視しながら、人手により遂行可能であるが、シーケンサーやコンピューターを用いて、センサーによる圧力検出とバルブ、ポンプの駆動制御を実施することで、よりスムーズに実行することができる。
【００１２】
フィルタは、セルロースエステルフィルムの製造に使用可能な各種濾過装置及び濾材を用いることができ、例えば、濾過装置としては、フィルタプレス、キャンドルタイプフィルタ等を用いることができ、濾材としては、濾布、濾紙、金属メッシュ、金属繊維、焼結金属、不織布等を用いることができる。
【００１３】
本発明のフィルタ切替方法を適用できる溶液製膜方法は、セルロースエステルフィルム等の製膜に用いることができ、このセルロースエステルとしては、セルロースの低級脂肪酸エステル（例：セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレートおよびセルロースアセテートプロピオネート）が代表的である。低級脂肪酸は、炭素原子数６以下の脂肪酸を意味する。セルロースアセテートには、セルローストリアセテート（ＴＡＣ）やセルロースジアセテート（ＤＡＣ）が含まれる。
【００１４】
本発明によるフィルタ切替方法を適用できる溶液製膜方法で製膜されたフィルムは、各種用途に適用することができ、例えば、写真感光材料、偏光板保護膜に好適である。
【００１５】
本発明によるフィルタ切替方法を図面を参照して説明する。
図１は、フィルタ切替方法を実施することができる溶液製膜装置の一実施形態の概略図で、図２はフィルタの切替作業における流量及び圧力を示すグラフである。
【００１６】
図１において、１はストックタンクで、ミキシングタンク（図示せず）で調製されたドープが貯留されている。このストックタンク１には、第１送液ポンプ２、第１フィルタ３及び出口側第１バルブ４からなる第１フィルタ系と、第２送液ポンプ５、第２フィルタ６及び出口側第２バルブ７からなる第２フィルタ系とが並列に配置されている。これらの第１及び第２フィルタ系の出口側第１バルブ４及び出口側第２バルブ７は、定流量吐出ポンプ８を介して流延ダイ（図示せず）に連結されるとともに、コントロールバルブ９を介してストックタンク１に連結されている。
【００１７】
なお、溶融製膜方法においては、フィルタの後に流延ダイが設けられているので、フィルタの出口圧力を制御するということはない。
【００１８】
次に、以上のような装置において、フィルタを切り替える方法について図２を参照して説明する。
【００１９】
今、第１フィルタ３を使用しており、フィルタ詰まりにより圧力損失が大きくなったので第２フィルタ６に切り替えるものとする。この時、第１送液ポンプ２は運転、出口側第１バルブ４は開、第２送液ポンプ５は停止、出口側第２バルブ７は閉、コントロールバルブ９は開（制御中）となっている。
【００２０】
また、第１フィルタ３の流量は５０Ｌ／分、第２フィルタの流量は０Ｌ／分、定流量吐出ポンプ８の流量は４０Ｌ／分、コントロールバルブ９の流量は１０Ｌ／分となっている。すなわち、第１フィルタ３の流量は、定流量吐出ポンプ８の流量より大きく設定されており、その余剰分をコントロールバルブ９によりストックタンク１に送っている。したがって、コントロールバルブ９を調整することにより、第１フィルタ３の流量に変動があっても、その変動をコントロールバルブ９が吸収し、定流量吐出ポンプ８の入口圧力を一定に制御するので、定流量吐出ポンプ９の流量は常に一定となっている。その結果、厚みが均一なフィルムを製膜することができる。
【００２１】
第１フィルタ３の入口の圧力は１．５ＭＰａ、第２フィルタ６の入口の圧力は０ＭＰａ、第１フィルタ３の出口圧力は０．５ＭＰａ、第２フィルタの出口圧力は０ＭＰａ、定流量吐出ポンプ８の入口圧力は０．３ＭＰａである。第１フィルタ３の入口圧力１．５ＭＰａと第１フィルタ３の出口圧力０．５ＭＰａとの差（１．０ＭＰａ）は、第１フィルタ３切替前の状態における圧力損失である。
【００２２】
そして、ｔ１時に、出口側第２バルブ７を微小量開く。すると、第２フィルタ６の入口圧力及び出口圧力が上がり０．５ＭＰａになる。
【００２３】
次に、ｔ２時に、出口側第２バルブ７を全開にし、第２フィルタ６と第１フィルタ３の総流量を５０Ｌ／分に制御しつつ、第２送液ポンプ５の運転を開始して流量を徐々に増加させるとともに、第１送液ポンプ２を減速させ初めて流量を徐々に減少させる。この時、ｔ２時以前と同様に、コントロールバルブ９の開度を調整して、定流量吐出ポンプ８の入口圧力を一定に制御しており、定流量吐出ポンプ８の流量を４０Ｌ／分となるように制御している。
【００２４】
このようにして、ｔ３時に、第１フィルタ３の流量が０になるとともに、第２フィルタ６の流量が５０Ｌ／分になると、第１送液ポンプ２が停止し、第２送液ポンプ５のみで送液している状態となり、その後、出口側第１バルブ４を閉じる。そして、この状態で第２フィルタ６による濾過を続ける。この時、第２フィルタ６の入口圧力は１．０ＭＰａ、第１フィルタ３の入口圧力及び出口圧力は０である。第２フィルタ６の入口圧力１．０ＭＰａと第２フィルタ６の出口圧力０．５ＭＰａの差（０．５ＭＰａ）は、第２フィルタ６の切替直後の初期圧力損失である。なお、第１フィルタ３から第２フィルタに切替え後、第１フィルタ３を取り外し、新たなフィルタと適宜交換する。
【００２５】
なお、本発明は以上の例に限定されるものでなく、定流量吐出ポンプ８の流量は、２０〜８０Ｌ／分の範囲、コントロールバルブ９を通過する余剰送液量は、５〜３０Ｌ／ｍｉｎの範囲、第１フィルタ３及び第２フィルタ６の圧力損失差は、０．５〜２ＭＰａの範囲で適宜変更することができる。
【００２６】
また、切替中の第１送液ポンプ２、第２送液ポンプ５のトータル流量の精度については、コントロールバルブ９にて定流量吐出ポンプ８の入口圧力を制御しながら余剰液を逆送しているため、余剰流量の範囲で変動を生じても問題なく送液可能である。
【００２７】
【発明の効果】
本発明は、複数のフィルタを並列に配置した溶液製膜装置において、フィルタを切り替える際、切り替えたフィルタから異物や塊が流出することがなく、品質の良好なフィルムを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明によるフィルタ切替方法を実施する溶液製膜装置の一実施形態の概略図である。
【図２】  本発明によるフィルタ切替方法を実施した際の、流量と圧力を示すグラフである。
【符号の説明】
１…ストックタンク
２…第１送液ポンプ
３…第１フィルタ
４…出口側第１バルブ
５…第２送液ポンプ
６…第２フィルタ
７…出口側第２バルブ
８…定流量吐出ポンプ
９…コントロールバルブ
【図１】
0004205296.tif 000002
【図２】
0004205296.tif 000003