(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリオールブレンド及びイソシアネート又はプレポリマーを含んで成る二成分ポリウレタン樹脂を混合する工程、フラックス−サイザルマットの第一面にポリウレタン樹脂を塗工する工程、ポリウレタン樹脂を塗工したフラックス−サイザルマットを熱い成形用具に移す工程、ポリウレタン樹脂を塗工したフラックス−サイザルマットを三次元複合材に成形する工程、成形用具から三次元複合材を取り出す工程、及び三次元複合材をトリミングする工程を含んで成るアコースティック三次元複合材の製造方法であって、
三次元複合材は、１０００Ｈｚで０．２６の音の吸収係数、３０００Ｈｚで０．８１の音の吸収係数を有するアコースティック三次元複合材の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の方法で製造されたダッシュインシュレーター。
【請求項３】
請求項１記載の方法で製造されたフードインシュレーター。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、構造的特性及びアコースティック（又は音響）特性を有する三次元複合材の製造方法に関する。本発明の方法は、ポリウレタン樹脂を供給すること、ポリウレタン樹脂を基材の第一面（もしくは第一側面）に塗工すること、及びその後基材を所望の三次元形状に成形する（もしくは形づくる）ことを含んで成る。更に、本発明の方法は、例えば、三次元的ダッシュボード、室内及びエンジン側のファイヤーウォール（もしくは防火壁：fire wall）インシュレーション（インシュレーター、絶縁材、遮音材もしくは防音材：insulation もしくは insulator）、エンジン側のフード（ボンネットもしくは屋根）インシュレーション、室内の車輪室インシュレーション、及びトランクのコンパートメント・トリム（もしくは区画の内装：compartment trim）インシュレーション等の自動車のアコースティカリー・サウンド（音響もしくは音響的に十分な：acoustically sound）パーツ（もしくは部品）の製造に関する。
【０００２】
【従来の技術】
自動車の室内は、通常、タイヤから生ずる音、路面の音、風の音、エンジン音、自動車の他の機械部品からの音等の自動車のフレームを通って伝わる音（又は雑音）から絶縁（遮音又は防音）されている。自動車の外部から自動車の室内に入る音を減少させる多数の基材が、当該技術分野で既知である。例えば、自動車の外部の音と室内との間に繊維質の材料を供給することが、当該技術分野で既知である。材料は、音の伝播と振動を低下させる。例えば、ショディ・パッド（又はショディ製のパッド：shoddy pad）のような不織布及び発泡ポリウレタン材料等の広範な種類の減衰材料が、当該技術分野で既知である。また、接着剤を介して減衰材料に防音用バリアを取り付けることも従来既知である。そのように取り付けることは、通常、自動車のカーペットにて行われている（例えば、特許文献１〜４参照）。しかし、そのような音響減衰材料は重い。
【０００３】
更に、接着剤の必要性が制限されるニードルド複合材音響バリアを製造することも当該技術分野で既知である（特許文献５参照）。更に、大きな負荷に耐え、音響の減衰を行える、熱可塑性樹脂で浸漬された合成繊維又は無機繊維のファブリックのパイルで作られたスキン部で両面をコートされた多孔質のコアから形成される構造的及び音響的特性を有するパネル又は同様の要素を供給することは、当該技術分野で既知である（特許文献６参照）。
【０００４】
エンジンから発生する音（又はノイズ）を吸収し及び／又は遮るために、自動車のファイヤーウォールに設けられるダッシュボード・インシュレーションを製造するための二種類の方法が、当該技術分野で既知である。一般に、これらのダッシュボードバリアは、キャスト・ポリウレタンフォーム（cast polyurethane foam）、スカイブド・ポリウレタンフォーム（skived polyurethane foam）、ポリエステルもしくは天然繊維から作られるファイバーマット（fiber mat）及びショディ・パッドのような、硫酸バリウムで満たしたＥＶＡもしくはＰＶＣ又は射出成形されたＴＰＯスキン及びデカップラー（decoupler）の真空成形された重い層を含む。ファイバーマットの場合、フェノール性バインダーが適用される。
【０００５】
既知のダッシュボード・インシュレーションの製造プロセスは、ビニル樹脂のシートを加熱すること、その後ビニル樹脂を成形用具に移すこと、及び続いてビニル樹脂を真空成形することを伴う。バリアが、キャストフォーム（cast foam）である場合、リキッドフォーム（liquid foam）を、開放した又は閉じた用具の操作で、用具で作られたビニル樹脂に塗工し、その後塗工されたフォームを型から取り出し、トリミングする（仕上げる又は形を整える：trim）。バリアが、繊維又はショディ・マット（もしくはショディ製のマット：shoddy mat）である場合、形成されたビニル樹脂は他の成形用具に移し、繊維又はショディ・マットを加え、成形し、硬化する。
【０００６】
このプロセスから形成されるバリアは、上述したフォーム又はマット等の柔軟で可撓性で吸収性の材料を用いることによって、重い層（第二の壁）からファイヤーウォールの鋼を通り侵入する音と振動を切り離すことによる二重壁効果を有する。樹脂をしみ込ませたフェノール性ショディ・パッドを含有するバリアは、主に、ファイヤーウォールを通って侵入する音又は車内から反射する音を吸収する、吸収材として作用する。
【０００７】
【特許文献１】
米国特許明細書第４，０５６，１６１号
【特許文献２】
米国特許明細書第４，９６６，７９９号
【特許文献３】
米国特許明細書第５，２６６，１４３号
【特許文献４】
米国特許明細書第５，０６８，００１号
【特許文献５】
米国特許明細書第６，１０９，３８９号
【特許文献６】
米国特許明細書第５，８８８，６１０号
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、片方の面がポリウレタン樹脂で塗工（塗布又はコート）された基材を含む三次元的に成形された（又は形づくられた）複合材を製造する方法（又はプロセス）に対する、従来からのニーズは、残っている。特に、軽量で音響上及び構造的に十分な自動車用三次元インシュレーション（防音又は遮音）パーツ（又は部品）を供給するという、従来のニーズは残っている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
ポリウレタン樹脂を基材の第一面（又は第一側面）に塗工し、その後樹脂が塗工された基材を成形することによって、三次元アコースティカリー・サウンド（音響又は音響的に十分な：acoustically sound）自動車パーツを、製造することができることが見出された。
【００１０】
本発明に基づいて製造される自動車パーツ（又は部品）は、常套のフォーム及び重い層状複合材より軽く、厚さが同じキャストフォーム（cast foam）又は柔軟なスラブストックフォーム（slabstock foam）より、より良好な音の吸収性（又は吸音性）をもたらす。
【００１１】
本発明は、三次元アコースティカリー・サウンドダッシュマット（dash mat）を製造する方法（又はプロセス）をも、指向する。
【００１２】
本発明に基づいて製造されたダッシュマットは、設置が容易なように自己支持性である。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明は、音を減少する（又は減衰させる）ための三次元複合材の製造方法を指向する。特に、本発明は、ポリオールブレンド（もしくは配合物）とイソシアネートを含んで成る二成分ポリウレタン樹脂を混合する工程、その後、その樹脂を基材の第一面（もしくは第一側面）に塗工（塗布もしくはコート）する工程、続いて熱い成形用具に樹脂が塗工された基材を移す工程、樹脂が塗工された基材を複合材に成形する（もしくは形づくる）工程、最後に、複合材を硬化した後、用具から複合材を取り外して複合材をトリミングする（もしくは仕上げる）工程を含む、音を吸収する三次元複合材の製造方法を指向する。更に、本発明に基づいて、三次元複合材は、場合により基材の両面（もしくは両側）に樹脂を塗工してもよい。
【００１４】
本発明で使用されるポリウレタン樹脂を、ポリオール／イソシアネートの比の広範な範囲で、加工処理することができる。好ましくは、本発明に基づいて用いられるポリウレタン樹脂は、９０〜１３０の範囲、より好ましくは１００〜１２０の範囲のＮＣＯインデックスを有する。
また、ポリウレタンブレンドは、約３０〜約６０重量％のポリオールブレンドと、約２５〜約５５重量％のイソシアネートを含んで成ることが好ましい。
【００１５】
本発明で使用されるポリウレタン樹脂は、ポリオールブレンドを含む。一般に、本発明のポリオールブレンドは、少なくとも一種のポリオール又はイソシアネート反応性成分を含む。第一のポリオールは、一般に、ブレンド全体の約３０〜約８０重量％の範囲、好ましくは４５〜約６５重量％の範囲で存在する。第二のポリオールは、一般に、約１０〜約６４重量％の範囲、好ましくは約２７〜約４７重量％の範囲で存在する。場合により、更に、ポリオールブレンドは、脂肪酸を約０〜約２０重量％、好ましくは脂肪酸を約３〜約１０重量％含んで成る。ポリオールブレンドは、触媒を約０〜約５重量％、好ましくは約０．２〜約１重量％含んで成ってよい。
【００１６】
ポリオールブレンドは、更に、約０〜約２０重量％、好ましくは約１〜約５重量％の量で存在する充填剤を含んで成ってもよい。尚、もし必要であれば、０〜５重量％、好ましくは約０．５〜２重量％の量の範囲で、黒色顔料をポリオールブレンドに加えることができる。カーボンブラックは、顔料としてこの産業分野で広く使用されているが、有機染料（又は色素）も使用できる。場合により、種々のマットへのウレタンの湿潤性を向上させるために、ポリオールブレンド全量基準で、０〜５重量％、好ましくは０．１〜２重量％の量の湿潤剤も使用することができる。
また、ポリオールブレンドの全量基準で、ポリオールブレンドは、脂肪酸を約１〜約２０重量％含み、触媒を約１〜約２重量％含み、充填剤を約１〜約１０重量％含むことが好ましい。
【００１７】
一般に、イソシアネート反応性化合物は、例えば、水酸基含有化合物を含む。これらの物質は、典型的には二つの群、５００〜１０，０００の分子量を有する分子量が高い化合物と、６２〜４９９の分子量を有する分子量が低い化合物に分けることができる。本発明の好ましいポリオールは、一般に用いられる開始剤、例えば、４，４’−ジヒドロキシジフェニルプロパン、スクロース、アニリン、アンモニア、トルエンジアミン、モノエタノールアミン、プロピレングリコール、エチレングリコール、トリメチロールプロパン、及びエチレンジアミン等を用いて誘導される低分子量のポリエーテルである。
【００１８】
ビニルポリマーによって変性されたポリエーテル、例えば、ポリエーテルの存在下でスチレン又はアクリロニトリルを重合することによって形成されるタイプのポリエーテル（例えば、米国特許明細書第３，３８３，３５１号；３，３０４，２７３号；３，５２３，０９３号；及び３，１１０，６９５号：U.S. Patents Nos. 3,383,351; 3,304,273; 3,523,093; and 3,110,695；ドイツ国特許明細書１，１５２，５３６号：German Patent 1,152,536）も適切であり、ＯＨ基含有ポリブタジエンも同様に適切である。更に、適切な水酸基含有ポリオールには、エチレングリコール、１，２−プロピレンジオール、１，３−プロピレンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、２，３−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，１０−デカンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、グリセロール及びトリメチロールプロパンが含まれる。
【００１９】
本発明に有用なポリオールには、ポリエステルポリオールを製造する技術において使用されるもの、例えばアジピン酸、フタル酸又は他の脂肪族ジカルボン酸もしくは芳香族ジカルボン酸又はそれらの酸無水物を、例えばプロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、もしくはテトラプロピレングリコール又はエチレングリコール及びそれらのオリゴマー、ブタンジオール、ヘキサンジオールもしくは他の脂肪族のジオール、ビスフェノールＡもしくは他の芳香族ジオールと縮合させることによって誘導されるポリエステルポリオールが含まれる。更に、ポリカプロラクタム又はポリラクチドも本発明のポリオールブレンドに存在してよい。ひまし油もしくは変性した大豆油、なたね油、もしくはあまに油等の天然に産するポリエステルポリオール、又はリシノール酸もしくはポリリシノール酸とブタンジオールの縮合物又はポリリシノール酸も、本発明に関して使用されるポリオールブレンドを形成するために使用してよい。
【００２０】
本発明のポリオールブレンドは、脂肪酸も含んでよい。適切な脂肪酸には、例えば、（化１）によって示されるような脂肪酸が含まれる。
【化１】
Ｒ（ＣＯ２Ｈ）ｎ  ：（化１）
［（化１）において、ｎは、１、２又は３である。Ｒは、少なくとも１０の炭素原子を含む。Ｒは、アルキル基（環式又は分枝を有してよい鎖状）、アルキルアリール基、アリールアルキル基又はアリール基であって、これらは、飽和であっても、不飽和であってもよい］
【００２１】
有用な酸の例には、例えば、ｎ−デカン酸、ネオデカン酸、ラウリン酸、パルチミン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、リノール酸等が含まれる。オレイン酸は、好ましい脂肪酸である。
【００２２】
本発明で使用してよい他の添加剤には、例えば、カルボン酸の錫（ＩＩ）塩、カルボン酸のジアルキル錫塩、ジアルキル錫メルカプチド、ジアルキル錫ジチオエステル等の種々の有機金属化合物等、及び例えば、ジメチルシクロヘキシルアミン（即ち、ポリキャット８：Polycat 8）、ペンタメチルジエチレントリアミン（即ち、ポリキャット５：Polycat 5）、酢酸カリウム（即ち、ポリキャット４５：Polycat 45）、ビス［２−（ジメチルアミノ）エチル］エーテル（ニアックスＡ−１：Niax A-1）、ジメチルエタノールアミン（ＤＭＥＡ）、ダブコＷＴ（Dabco WT）等の三級アミンの触媒が含まれる。もちろん、ポリウレタンの化学の技術分野の当業者に既知のいずれの触媒も使用することができる。
【００２３】
上述したようなポリオールブレンドに含まれ得る適切な充填剤及び補強剤には、例えば、繊維状、フレーク状、カット繊維状（cut fiber）、もしくはミクロスフェア状（microsphere）の形状のガラス；マイカ（もしくは雲母）、珪灰石；炭素繊維；カーボンブラック；カーボンブラックペースト；タルク；及び炭酸カルシウム等の有機及び無機の両方の化合物が含まれる。例えば、シートクッション及びＳＲＩＭ（もしくは structural reaction injection molding）又はＲＩＭ（もしくは反応射出成形：reaction injection molding）パーツの製造トリムからの、１００μｍ以下の粒子寸法を有する、再砕したポリウレタンを、充填剤として使用してよい。
【００２４】
本発明に用いられる出発ポリイソシアネート成分は、脂肪族、脂環族、芳香脂肪族、芳香族及びヘテロ環式のポリイソシアネート、例えば、ダブリュー・ジーフケンによるジャスタス・リービッヒス・アナーレン・デア・ケミー、第５６２巻、第７２〜１３６頁（W. Siefken in Justus Liebigs Annalen der Chemie, 562, pages 72 to 136）に記載されたタイプのポリイソシアネートを含む。これらの化合物１の例には、エチレンジイソシアネート、１，４−テトラメチレンジイソシアネート、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネート；１，１２−ドデカンジイソシアネート、シクロブタン−１，３−ジイソシアネート；シクロヘキサン−１，３−及び１，４−ジイソシアネート及びこれらの異性体の混合物が含まれる。
【００２５】
更に、追加の例は、１−イソシアナト−３，３，５−トリメチル−５−イソシアナト−メチルシクロヘキサン（ドイツ国特許明細書第１，２０２，７８５：German Auslegeschrift No. 1,202,785、米国特許明細書第３，４０１，１９０：U.S. Patent No. 3,401,190）、２，４−及び２，６−ヘキサハイドロトリレンジイソシアネート及びこれらの異性体の混合物である。ヘキサハイドロ−１，３−及び／もしくは−１，４−フェニレンジイソシアネート；パーハイドロ−２，４’−及び／もしくは−４，４’−ジフェニルメタン ジイソシアネート；１，３−及び１，４−フェニルレンジイソシアネート；１，４−及び２，５−トリレンジイソシアネート及びこれらの異性体の混合物も本発明において適当である。
【００２６】
ジフェニルメタン−２，４−及び／もしくは−４，４’− ジイソシアネート；ナフチレン−１，５−ジイソシアネート；トリフェニルメタン−４，４’，４”−トリイソシアネート；アニリンをホルムアルデヒドと縮合した後ホスゲン化することによって得られるタイプのポリフェニルポリメチレンポリイソシアネート、例えば、英国特許明細書第８７４，４３０及び第８４８，６７１（British Patent Nos. 874,430 and 848,671）に記載されているものも本発明に使用し得る。
【００２７】
米国特許明細書第３，４５４，６０６（U.S. Patent No. 3,454,606）に基づくｍ−及びｐ−イソシアナト−フェニルスルホニルイソシアネート；例えば、ドイツ国特許明細書第１，１５７，６０１（German Auslegeschrift No. 1,157,601、米国特許明細書第３，２７７，１３８：U.S. Patent No. 3,277,138）に記載されたタイプのパークロリネーティッド（perchlorinated）アリールポリイソシアネート；ドイツ国特許明細書第１，９０２，００７（German Patent No. 1,902,007、米国特許明細書第３，１５２，１６２：U.S. Patent No. 3,152,162）に記載されたタイプのカルボジイミド基含有ポリイソシアネート；米国特許明細書第３，４９２，３３０（U.S. Patent No. 3,492,330）に記載されたタイプのジイソシアネート；及び、例えば、英国特許明細書第９９３，８９０（British Patent No. 993,890）、ベルギー国特許明細書第７６１，６２６（Belgian Patent No. 761,626）及び公開されたオランダ国特許出願第７，１０２，５２４（published Dutch Patent Application No. 7,102,524）に記載されているタイプのアロファネート（もしくはアロファン酸エステル：allophanate）基含有ポリイソシアネートも、より更に適切なイソシアネートの例である。
【００２８】
更に、例えば、米国特許明細書第３，００１，９７３（U.S. Patent No. 3,001,973）、ドイツ国特許明細書第１，９２９，０３４及び２，００４，４０８（German Offenlegungsschriften Nos. 1,929,034 and 2,004,408）に記載されているタイプのイソシアネレート基含有ポリイソシアネート；例えば、ベルギー国特許明細書第７５２，２６１（Belgian Patent No. 752,261）又は米国特許明細書第３，３９４，１６４（U.S. Patent No. 3,394,164）に記載されたタイプのウレタン基含有ポリイソシアネート；ドイツ国特許明細書第１，２３０，７７８（German Patent No. 1,230,778）に基づくアシル化された尿素基含有ポリイソシアネート、及び例えば、ドイツ国特許明細書第１，１０２，３９４（German Patent No. 1,101,394、米国特許明細書第３，１２４，６０５及び３，２０１，３７２：U.S. Patent Nos. 3,124,605 and 3,201,372）及び英国特許明細書第８８９，０５０（British Patent No. 889,050）に記載されたタイプのビウレット（biuret）基含有ポリイソシアネートも適切である。
【００２９】
製造（又は処理）温度において、液体である芳香族ポリイソシネートを使用することが好ましい。好ましい出発ポリイソシアネートは、室温で液体である４，４’−ジイソシアナト−ジフェニル−メタンの誘導体、例えば、ドイツ国特許明細書第１，６１８，３８０（German Patent No. 1,618,380、米国特許明細書第３，６４４，４５７：U.S. Patent No. 3,644,457）に基づいて得ることができるタイプのウレタン基含有液体ポリイソシアネートを含む。これらは、例えば、１モルの４，４’−ジイソシアナト−ジフェニルメタンを、０．０５〜０．３モルの低分子量ジオール又はトリオール、好ましくは分子量が７００以下のポリプロピレングリコールと反応させることによって製造してもよい。
【００３０】
好ましくは、本発明に使用する芳香族ポリイソシアネートは、約１〜約１６重量％の範囲、より好ましくは約２〜約１２重量％の範囲の含有量の２，４−ジフェニルメタンジイソシアネートを有する。
【００３１】
場合により、本発明に基づいて、ポリウレタン樹脂の成分として、プレポリマーを使用することができる。本発明に基づいて、プレポリマーを製造するために、触媒の存在しない条件で、ポリオール成分をポリイソシアネートと反応させることができる。ポリウレタン樹脂を製造するために、触媒と他の適切な添加剤の存在下、ポリオールの残部を加えて一緒に反応することができる。他の添加剤をプレポリマー、ポリオールの残部又は両方に、成分を混合する前に加えてよく、反応の終点において、ポリウレタン樹脂を得ることができる。
【００３２】
本発明に使用される適切な基材は、フラックス（flax）、フラックス−サイザル（又は亜麻−サイザル：Flax-Sisal）、麻、ジュート（jute）、ポリウレタンフォーム粒状物又はそれらの混合物を含んで成るファイバーマット、麻とポリプロピレンもしくはポリエーテル繊維を含んで成る天然繊維と合成繊維のマット、ポリエーテル繊維、ショディ・パッド、軟質もしくは硬質の成形可能なポリウレタンフォームから製造された合成マットを含む。好ましくは、基材は、４００〜１２００ｇ／ｍ２の重量を有する。ファイバーマットは、約０．０１〜約５０重量％のポリプロピレン又はポリエステルを含んで成ってよい。ファイバーマットが軟質ポリウレタンフォームである場合、約１２〜約７５ｋｇ／ｍ３の密度を有してよく、ファイバーマットが硬質成形可能なフォームである場合、約１０〜約４０ｋｇ／ｍ３の密度を有してよい。
【００３３】
上述の二成分ポリウレタン樹脂を、従来から既知のいずれかの手段、好ましくは、スプレーすることによって塗る、はけで塗る、レーキで塗る、ローラーコータを用いて塗る等の方法を用いて、基材に塗工（又は塗布）することができる。より好ましくは、二成分ポリウレタン樹脂を、スプレーヘッド（spray head）にスタティック・ミキサー（static mixer）を有する低圧装置（圧力＜１５０ｐｓｉ）を用いて、又はインピンジメント・ミキシング（impingement mixing）を用いる高圧スプレーヘッド（圧力＞５００ｐｓｉ）を用いて、基材の第一面（又は第一側面）にスプレー（又は噴霧）する。
【００３４】
一般に、ポリウレタン樹脂は、１５０〜約１５００ｇ／ｍ２の量で、基材に塗工することができる。本発明に基づく組成物は、常套の製造（又は加工処理）技術を用いて成形する（又は形づくる）ことができる。一般に、基材は、約６０〜約１２０秒間、９０〜１３０℃の間の温度にて、モールド（もしくは型）又は用具（もしくはツール）で、常套の圧力で成形する。場合により、強度を向上するために、複合材を成形する前に、ペーパー・ハニカム・シート（ペーパーハニカム製のシート：paper honeycomb sheet）を、樹脂で塗工した基材の下に（又は樹脂で塗工した基材の第二面（もしくは第二側面）に）配置してよい。
【００３５】
本発明に基づいて製造されるアコースティカリー・サウンド自動車パーツは、三次元ダッシュマット（dashmat）、室内及びエンジン側ファイヤーウォールインシュレーション（絶縁材又は防音材：insulation）、エンジン側のフードインシュレーション、室内の車輪収納室インシュレーション及びトランク・コンパートメント・トリム（もしくはトランクの区画の内装：trunk compartment trim）インシュレーションを含む。
本発明の主な態様を以下に例示する。
１．
ポリオールブレンド及びイソシアネート又はプレポリマーを含んで成る二成分ポリウレタン樹脂を混合する工程、基材の第一面にポリウレタン樹脂を塗工する工程、樹脂を塗工した基材を熱い成形用具に移す工程、樹脂を塗工した基材を複合材に成形する工程、成形用具から複合材を取り出す工程、及び複合材をトリミングする工程を含んで成るアコースティック三次元複合材の製造方法。
２．
上記１記載の方法で製造されたダッシュインシュレーター。
３．
請求項１記載の方法で製造されたフードインシュレーター。
４．
基材とポリウレタン樹脂を含んで成る三次元複合材であって、ポリウレタン樹脂は基材の第一面に塗工され、樹脂が塗工された基材が成形されている複合材。
【００３６】
本発明を、下記の実施例によって、更に説明するが、それは、何ら本発明を制限するものではない。実施例において、特に示さない限り、全ての部及び％は、重量である。
【００３７】
【実施例】
一般的な手順
下記のイソシアネート及びポリオールは、本発明において有用なポリウレタン樹脂の成分の例である：
イソシアネート１：１〜７重量％の範囲の含有率で、２，４−ＭＤＩ異性体を含む市販の芳香族ポリメリック（又はポリマー）ジフェニルメタンジイソシアネート；
イソシアネート２：約８０〜約１００重量％のイソシアネート１と約０．０１〜約２０重量％の市販のオレイン酸／アジピン酸／ペンタエリスリトール混合物との反応混合物（又はプレポリマー）；
イソシアネート３：市販の芳香族ポリメリック２，４−ジフェニルメタンジイソシアネート；
ポリオールＡ：スクロース／ポリグリコール／水、開始剤から製造された約４４０の分子量を有するポリエーテル；
ポリオールＢ：モノエタノールアミン開始剤から製造された約２４０の分子量を有するポリエーテル。
【００３８】
【表１】
0004375985.tif 000002
【００３９】
実施例１
約１０００ｇ／ｍ２の一平方メートル当たりの重量を有する一枚のフラックス−サイザルマット（５０％フラックス、５０％サイザル）を水平な支持具の上に配置した。マットの大きさは、成形用具（又は二次成形用具：forming tool）の寸法に基づくものであった。マットは、成形工程の間、用具（又は工具）の全ての部分をカバーするべきである。表１に記載のポリオールブレンドをイソシアネート２と組み合わせて（ポリオール／イソシアネートは、１００：１３９．４の混合比を有する）を、内部スタティックミキサー（static mixer）を有する低圧混合ヘッドを用いて、マットの上面に塗工した。このタイプの塗工に有用な装置は、例えばランゲマン（Langemann）から市販されている。典型的な圧力は、３００ｐｓｉであり、処理量は、約２０ｇ／ｓに調節した。マットにスプレイ（又は噴霧）したポリウレタン樹脂の全量は、約５００ｇ／ｍ２であった。
【００４０】
その後基材は９０℃に加熱したアルミニウム製成形用具の中に移した。モールド（又は型）のオスの部分に樹脂を塗工した表面が向くような方法で、モールドのオスの部分の上に基材を配置した。その結果、できあがったパーツのポリウレタン層を、音源の方向に向けた。上述したパーツの製造に使用したモールドは、ビニル樹脂の重い層と成形（又はモールド）されたポリウレタン軟質フォームを含んで成る常套のダッシュインシュレーター（dash insulator）を成形するために設計されたので、成形操作の間に必要な圧力を供給するために、ショディ・パッドの支持層（圧縮されていない場合の厚さは約５ｃｍ、密度は約７０ｋｇ／ｍ３）を基材の上に配置した。モールドを閉じて、樹脂を１２０分間で硬化した。その後、そのパーツをモールドから取りはずし、支持層のショディ・パッドを除いて、トリミングした（形を整えた又は仕上げた）。
【００４１】
インピーダンスチューブ試験（impedance tube test）
実施例１で製造した基材と常套の絶縁材について、インピーダンスチューブ試験を行った。ＡＳＴＭ  Ｅ１０５０（チューブ、二つのマイクロホン、及びデジタル周波数分析システムを用いるアコースティック（又は音響）材料のインピーダンスと吸収の標準試験方法：Standard Test Method for Impedance and Absorption of Acoustical Materials Using a Tube, Two Microphones, and a Digital Frequency Analysis System）は、図２〜４のデータを取るために用いた方法である。
【００４２】
二つのマイクロホン、インピーダンスチューブ試験装置の配置を図１に模式的に示す。インピーダンスチューブ、二本の１／４”コンデンサーマイクロホン、パワーアンプ、高速フーリエ変換マルチチャンネルアナライザー（もしくは分析器）、及びブルーエルとクジャーエル（Bruel & Kjaer）のソフトウェアを有するコンピュータを含むブルーエルとクジャーエル（Bruel & Kjaer）のシステムを用いた。二種類の異なるサイズのチューブを、異なる周波数の範囲で測定するために使用した。大きなチューブ（直径１００ｍｍ）は、１００Ｈｚ〜１６００Ｈｚの周波数で使用した。小さなチューブ（直径２９ｍｍ）は、５００Ｈｚ〜６４００Ｈｚの周波数で使用した。
【００４３】
チューブの一端に配置されたスピーカーは、チューブ内で、広帯域の定常音響平面波を発生する。テストサンプルを、硬質のピストン裏打ち（piston backing）と共に反対の端部に配置する。広帯域の波は、チューブの壁の二つの位置にて音の圧力の間のトランスファー・ファンクション・リレーション（又は伝達関数の関係：transfer function relation）を用いることによって、入射成分と反射成分に分離する。アナライザーは、着目する周波数の各々において、入射圧力に対する反射圧力の増幅比から、反射係数Ｒの大きさを計算する。周波数に依存するＳＡ係数（又は音の吸収係数）は、次式[数１]で与えられる：
【数１】
α（ｆ）＝１−Ｒ（ｆ）２
【００４４】
ＡＳＴＭの方法は、材料の同じブロックから切り出した少なくとも二つの２９ｍｍの試料と少なくとも二つの１００ｍｍの試料をテストすることを推奨する。パーツの固有の変化を考慮に入れることができるので、これらの結果を平均化することは、材料の性能のより正確な評価を与えるであろう。
【００４５】
図２、３及び４に比較しながら説明するように、本発明に基づいて製造されたポリウレタン樹脂コンポーネント（又は部品）は、密度が低く、当該技術分野で既知の他の音のインシュレーター（絶縁材、防音材又は遮音材）より、より高い音の吸収性を有する。
【００４６】
本発明を説明するために、詳細に記載したが、そのような詳細な説明は、単にその目的のためであり、特許請求の範囲によって制限され得ることを除いて、当業者であれば、本発明の精神及び範囲から離れることなく変更することができることを理解するべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】  図１は、インピーダンスチューブ試験装置の概略を示す。
【図２】  図２は、１００〜６４００Ｈｚの周波数の範囲で、市販のダッシュインシュレーターからの、７．６２ｍｍの厚さを有するスラブストックフォームの音の吸収係数を示す。
【図３】  図３は、１００〜６４００Ｈｚの周波数の範囲で、フォード・トーラス（登録商標）・ウルトラライト・ダッシュインシュレーター（Ford Taurus Ultralite Dash Insulator）の音の吸収係数を示す。
【図４】  図４は、１００〜６４００Ｈｚの周波数の範囲で、常套のポリウレタンフォームに対する、本発明に基づくポリウレタン被覆（又は塗工）フラックスサイザルファイバーマット（flax sisal fiber mat）の音の吸収係数を比較して示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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