(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
濾材の装着された送液流路において、該送液流路を減圧する減圧工程と、該減圧工程で減圧された送液流路内に濾材処理液を充填して濾材の内部に濾材処理液を充填する液体充填工程と、該液体充填工程で濾材に充填された濾材処理液を送液流路外へ排出して送液流路を空の状態にする液体排出工程とを有することを特徴とする送液流路における濾材処理方法。
【請求項２】
濾材を着脱自在に取り付けられるハウジングを用意し、ハウジングに濾材を取り付ける濾材取付工程と、ハウジング内を減圧する減圧工程と、該減圧工程で減圧されたハウジング内に濾材処理液を充填する液体充填工程と、該液体充填工程で充填された濾材処理液をハウジング外へ排出する液体排出工程と、ハウジングより濾材を取り出す濾材取出し工程と、濾材取出し工程で取出した濾材を送液流路に取り付ける濾材取付工程とを有することを特徴とする送液流路における濾材処理方法。
【請求項３】
前記濾材がプリーツ構造を持つ濾材であり、減圧工程において濾材の外部を減圧する請求項１又は２記載の送液流路における濾材処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、塗布装置等に用いられる送液流路において、送液液体に気泡が混入しないようにした送液流路における濾材処理方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、送液流路を用いて次工程、例えば、塗布装置に塗布液を供給する送液方法においては、不純物等を除去するために、送液流路内に濾材を設けている。しかし、このような濾材を通して塗布液を送ると、濾材の空孔内に残存する空気が気泡として塗布液内に混入し、気泡が混入した塗布液が基体上に塗布されると欠陥となるものであった。
【０００３】
したがって、従来、塗布液等の送液液体に気泡が混入しないような技術が各種提案されている。例えば、特公昭５８−４８８９１号公報では、減圧状態にした流路内に、前記減圧よりは高いが大気圧よりは低い圧力下で生成された飽和蒸気を導き、その後この蒸気の排除のために脱気された液体を流路に導く方法が提案されている。特公昭６２−４３７２２号公報および特公平２−４９１４９号公報では、脱気された温水を流路に通じ、流路内に存在する空気を押し出した後、使用に供される液体を供給する方法が提案されている。特公平１−１７７２９号公報では、連続的な濾過、送液を行うため濾材の閉塞時に切替を行えるように並列配置としたキャンドルフィルターの片側の空気を排除するため、該液体を分割送液し、噴出口からの空気を伴った液体を循環し、製造へと戻す方法が提案されている。特開昭６２−２７４２５７号公報では、超音波検査時の気泡の存在による超音波信号の拡散や減衰を防ぐために、密閉した検査対象に減圧した状態で液体を流入させ、その液体を脱気する装置が提案されている。特開平３−２０７４３９号公報では、脱気温水と低表面張力液を組み合わせて用いることで、塗布液送液前に流路内の気体を排除する方法が提案されている。特公平２−３７２２８号公報では、被含浸物に合成樹脂を注入・含浸するにあたり、減圧もしくは常圧下で樹脂を注入、さらに減圧→常圧、常圧→加圧の圧力変化を繰り返すことによって、ボイドの発生を抑制する方法が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した従来の各種方法にはそれぞれ問題があった。すなわち、前記特公昭５８−４８８９１号公報で提案された方法は、減圧下での飽和蒸気を生成するための付帯設備が必要であり、また、この飽和蒸気の温度は、好ましい具体例によれば、送液されるべき液体よりも１０から２０℃高い温度であるため、送液流路内に設けられる各種計器類に好ましからざる影響をもたらすばかりか、感光材料用塗布液の如く、流路の温調が必要な場合に温調制御系への外乱をもたらすものであった。
【０００５】
特公昭６２−４３７２２号公報および特公平２−４９１４９号公報で提案された方法は、空気除去に用いられるのは温水のみであり、また、特開平３−２０７４３９号公報で提案された方法では低表面張力液を併用しているが、これらの場合は温水や低表面張力液が除去しきれる空気、ことに濾材空孔内の残存空気に限度があり、該流路を用いて送液される液体が高粘度、低表面張力、しかも高流量な場合、温水や低表面張力液で排除し切れなかった有意に大量の気泡が該液体に混入するものであった。特に、プリーツ構造を持つ濾材を用いた場合は、プリーツの折込部分の残存空気が大きいので、気泡の混入量が極めて多いものとなっていた。
【０００６】
前記特公平１−１７７２９号公報で提案された方法は、高価な液体のロスを防ぐためには空気除去に用いられた液体を供給元に戻すための循環系が必要となり、また、該液体に混入した気泡を分離・除去する方法、装置が別途必要となるので送液流路全体が複雑となるものであった。
【０００７】
特開昭６２−２７４２５７号公報で提案された方法は、超音波検査される穴に気泡混入無しに、脱気された液体を注入するのであるが、これは検査対象そのものを減圧により液体を脱気するための部屋とし、また液体を注入した後、常圧に戻す操作を繰り返すことで、穴を完全に液体で充満させることを狙いとしている。注入後減圧・常圧の圧力変化を繰り返すのみでは、気泡は減圧によって脱気された注入液体に対して徐々に溶解されるのみの効果であり、送液流路の濾材では多大な時間を必要とするものであった。
【０００８】
特公平２−３７２２８号公報で提案された方法は、圧力容器内に収められた収納容器内において、常圧下で被含浸物に合成樹脂を注入した後、加圧し、さらに常圧に戻した後、再び加圧する操作を一回以上繰り返す、あるいは減圧下で注入を行い、常圧に戻し、さらに減圧した後、常圧に戻す操作を一回以上繰り返す方法である。これは特開昭６２−２７４２５７号公報と同様、単にボイドの要因となる被含浸物に残存する気泡に圧力変化を加えることで気泡を樹脂へ溶解せしめる、あるいは拡散せしめる効果を狙ったものであり、送液流路において流動状態を保たねば凝固するような対象液体では、静置状態で圧力変化を行うことは困難であるし、流動状態で圧力変化を与えることは多大な液ロスをうむことになる。凝固しない液体であっても流路全体を加圧する装置は過大なものとなるし、一般的なガス体による加圧を行えば、このガス自身が液体へ溶解し、過飽和状態をもたらし、塗布部における気泡の再析出を引き起こすことになる。減圧する場合は液体自身からの発泡が問題となる。
【０００９】
本発明は、以上の問題点を解決し、簡単な装置を用い短時間の処理作業で気泡の混入を確実に防止することができる送液流路における濾材処理方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明による送液流路における濾材処理方法は、送液流路そのものを減圧し、かつ濾材処理液を送液流路に充填し、さらにこの濾材処理液を排出する操作を１回以上繰り返すことで、又はこのような操作を送液流路とは別途設けたハウジングにおいて行うことで、濾材を含む送液流路、又は流路にセットされる濾材を、予め残存気泡の無い状態にし、その後、送液されるべき対象液体を直ちに通液するものである。
【００１１】
本発明による第１の送液流路における濾材処理方法は、濾材の装着された送液流路において、該送液流路を減圧する減圧工程と、該減圧工程で減圧された送液流路内に濾材処理液を充填して濾材の内部に濾材処理液を充填する液体充填工程と、該液体充填工程で濾材に充填された濾材処理液を送液流路外へ排出して送液流路を空の状態にする液体排出工程とを有すことを特徴として構成されている。
【００１２】
本発明による第１の送液流路における濾材処理方法においては、減圧下の送液流路に濾材処理液を充填すると、濾材処理液が濾材の内部にまで侵入していくが、濾材の空孔内に排除しきれない空気が残る。次に、充填した濾材処理液を排出すると、濾材処理液の一部が空孔近傍、空孔内部に残留し、空孔の一部が濡れた状態となる。この状態で濾材処理液体が再度充填されると、空孔の一部は既に濡れた状態にあるので、濡れ易く、また、減圧により一度排出された空気は濡れて閉じられた間隙には再流入しづらいものであるので、空孔に濾材処理液が充填されていく。この操作を繰り返すと、短時間で濾材処理液を全ての空孔に充填することができる。したがって、濾材処理液の充填後に通液される送液液体に気泡が混入することがない。
【００１３】
本発明による第２の送液流路における濾材処理方法は、濾材を着脱自在に取り付けられるハウジングを用意し、ハウジングに濾材を取り付ける濾材取付工程と、ハウジング内を減圧する減圧工程と、該減圧工程で減圧されたハウジング内に濾材処理液を充填する液体充填工程と、該液体充填工程で充填された濾材処理液をハウジング外へ排出する液体排出工程と、ハウジングより濾材を取り出す濾材取出し工程と、濾材取出し工程で取出した濾材を送液流路に取り付ける濾材取付工程とを有することを特徴として構成されている。
【００１４】
本発明による第２の送液流路における濾材処理方法においては、減圧下のハウジングに濾材処理液を充填すると、濾材処理液が濾材の内部にまで侵入していくが、濾材の空孔内に排除しきれない空気が残る。次に、充填した濾材処理液を排出すると、濾材処理液の一部が空孔近傍、空孔内部に残留し、空孔の一部が濡れた状態となる。この状態で濾材処理液体が再度充填されると、空孔の一部は既に濡れた状態にあるので、濡れ易く、また、減圧により排出された空気は濡れて閉じられた間隙には再流入しづらいものであるので、空孔に濾材処理液が充填されていく。この状態の濾材を送液流路に取り付けると、送液液体を通液させても、送液液体に気泡が混入することがない。
【００１５】
【発明の実施の形態】
まず、第１の送液流路における濾材処理方法について説明する。
減圧工程は送液流路内を減圧するもので、減圧度は、高真空を達成するまで減圧する必要はないが、２００Ｔｏｒｒ以下にすることが好ましく、５０Ｔｏｒｒ以下にすることがより好ましい。減圧する装置としては、特に限定されるものでなく、従来公知の減圧ポンプを用いることができる。
【００１６】
液体充填工程は送液流路内に濾材処理液を充填するもので、濾材処理液は、水又は温水、低表面張力液、例えば、界面活性剤の水溶液、有機溶媒（アルコール等）及びその水溶液を用いることができ、また、送液流路で送液しようとする液体それ自身であってもよい。また、濾材処理液は、予め脱気されていることが好ましい。
【００１７】
液体排出工程は送液流路内から濾材処理液を排出するもので、濾材処理液を送液流路から外部へ廃棄しても、送液流路を逆送させて濾材処理液の供給源へ戻してもよく、いずれにしても送液流路内を空の状態にできればよいものである。
【００１８】
以上のような減圧工程、液体充填工程及び液体排出工程を少なくとも１回行うのであるが、３回〜１０回連続して行うことが好ましく、空孔のサイズによっては２０回行っても良い。このような工程を経た後、最終の液体充填工程を行った状態で操作を停止するが、これは濾材処理液を送液流路内に充填するもので、用いる濾材処理液体は、初期の液体充填工程の場合と同様、もしくは初期の濾材処理液体が本来の送液液体との親和性の低いものであれば、親和性の高いものを最終充填用の濾材処理液体としてもよい。最終液体充填工程における濾材処理液の充填後、本来の搬送する目的である送液液体の通液を開始する。
【００１９】
本発明の送液流路における濾材処理方法に用いる濾材は、特に限定されず、従来公知のものを用いることができる。プリーツ構造を持つカートリッジ型の濾材の場合は、濾材自信に変形を与えて空孔部を拡張させ、空孔部への濾材処理液の浸入を容易にするので、濾材の外部を減圧することが好ましい。プリーツ構造を持たない濾材の場合は、減圧の方向を特に定める必要はない。
【００２０】
次に、第２の送液流路における濾材処理方法について説明する。第２の送液流路における濾材処理方法は、濾材をオフラインで処理するもので、濾材を処理するためのハウジングを用意し、このハウジングにおいて濾材の空孔に濾材処理液を充填し、その後、濾材処理液を充填した濾材を送液流路に取り付けるものである。
【００２１】
ハウジングにおける濾材の処理は、第１の送液流路における濾材処理方法と同様であり、この処理した濾材を送液流路に取り付けた後、送液液体を通液することで、濾材を原因とする気泡の混入を防止することができる。また、処理した濾材を送液流路に取り付ける際、送液流路に予め濾材処理液を充填しておくことが好ましい。
【００２２】
なお、第１の送液流路の濾材処理方法は、濾材のみならず送液流路内の他の要因による間隙部（スクラッチ等）に残存する空気も除去することができる。この点において、第１の送液流路の処理方法は、第２の送液流路の濾材処理方法より好ましい。
【００２３】
本発明による送液流路の濾材処理方法は、送液液体に気泡が混入しないことが好ましい各種製造に用いることができ、例えば、感光材料の製造における乳剤の塗布工程、光記録材料等のフォトレジスト塗布工程など塗布方式そのものによらず利用可能なものである。
【００２４】
また、本発明の送液流路における濾材処理方法は、半導体製造工程においても利用することができる。すなわち、半導体製造工程においては、純水の品質管理のために純水中の粒子計測を行っている。そして、この流路には、通常、異物や菌を除去する必要があるので、精密濾過を行うための濾材が装着されている。しかし、この濾材から気泡が流出すると、粒子計測上の誤差になるので気泡の混入を防止しなければならない。したがって、本発明による送液流路における濾材処理方法を用いることにより、気泡による計数誤差を防止することができる。
【００２５】
【実施例】
本発明による送液流路における濾材処理方法について図面を参照して説明する。
図１は第１の送液流路における濾材処理方法を実施する塗布装置の概略図、図２は濾材処理方法に用いる濾材の斜断面模式図、図３は濾材の大気圧時の形態を示す断面模式図、図４は濾材の外部を減圧した状態の形態を示す断面模式図である。
【００２６】
図１において、１は液体貯溜槽で送液液体としての塗布液が貯溜されており、この液体貯溜槽１は、送液ポンプ２を介して濾材ハウジング３に連結され、濾材ハウジング３内には濾材４が装着されている。液体貯溜槽１と送液ポンプ２との間には、三方弁５が設けられ、この三方弁５には濾材処理液としての温水を貯溜している濾材処理液槽６が弁１３を介して連結されるとともに、弁６を介して排水管７が連結されている。また、濾材ハウジング３には、脱泡部８、弁９及び塗布部１０が連結されており、脱泡部８と弁９との間には弁１１を介して真空ポンプ１２が連結されている。
【００２７】
前記濾材４は、図２に示すように、芯部材４１と、その外周面に設けられたプリーツ部４２とからなっており、このプリーツ部４２は、プリーツの開閉が自在となっている。
【００２８】
以上のような塗布装置において、本発明による送液流路の濾材処理方法を実施するには、まず、真空ポンプ１１により送液管、濾材ハウジング３及び脱泡部８を減圧する（減圧工程）。この時、濾材４は、減圧前の大気圧の環境においては、図３に示すように、プリーツ部４２は閉じた状態となっているが、濾材が濡れていて、かつ減圧の環境においては、図４に示すように、プリーツ部４２は外側へ開いた状態となっている。この状態で弁１３を開き送液ポンプ２を介して濾材処理液槽６に貯溜してある温水を送液管及び濾材ハウジング３に充填する（液体充填工程）。すると、濾材４のプリーツ部４２が開いているので、温水が内部まで入って気孔に入り込み又は周辺を濡らした状態になるとともに、送液管のスクラッチ等にも温水が入り込み又は周辺を濡らした状態となる。
【００２９】
次に、充填した温水を排水管７より排出し（処理液排出工程）、その後、再び減圧の後、温水を送液管及びハウジング３に充填する（最終の液体充填工程）。すると、濾材４の気孔、送液管のスクラッチ等は既に濡れた状態となっているので、温水が容易に入り込み、濾材の空孔、送液管のスクラッチ等は温水で満たされることになる。
【００３０】
この状態で液体貯溜槽１にある塗布液の通液を開始すると、塗布液に気泡が混入することが無く送られ、脱泡部８で他の原因によって混入した気泡が除去された後、塗布部１０へ送られる。したがって、塗布部１０において、気泡による欠陥が生じることなく良好な製品を得ることができる。
【００３１】
図５は第２の送液流路における濾材処理方法を実施する装置の概略図である。この図において、５１は濾材処理液槽で濾材処理液としての温水が貯溜されており、この濾材処理液槽５１は三方弁５２及び送液ポンプ５３を介して濾材ハウジング５４に連結されている。濾材ハウジング５４は濾材５５が着脱自在に装着できるようになっている。また、濾材ハウジング５４には、弁５６を介して真空ポンプ５７が連結されており、前記三方弁５２の一方には排水管５８、弁５９が連結されている。
【００３２】
以上のような装置において、本発明による送液流路における濾材処理方法を実施するには、まず、濾材ハウジング５４に濾材５５を装着し（濾材取付工程）、真空ポンプ５７により濾材ハウジング５４内を減圧する（減圧工程）。次に、濾材処理液槽５１の温水を濾材ハウジング５４内に充填し（液体充填工程）、濾材５５の気孔を温水で満たした後、温水を排水管５８、弁５９より排出し（液体排出工程）、さらに減圧の後温水を再度濾材ハウジング５４に充填する（最終の液体充填工程）。
【００３３】
そして、この濾材５５を濾材ハウジング５４より取出し（濾材取出し工程）、所定の送液流路の濾材ハウジングに装着する（濾材取付工程）。この後、従来と同様に、送液液体を通液し、例えば塗布処理等を行う。
【００３４】
【発明の効果】
本発明は以上のように構成したので、以下に示すような効果を有する。
(１)  簡単な構造及び作業で、送液液体中に気泡が混入することを防止できる。すなわち、特別な低表面張力液や、その調製のための付帯設備が不要で、簡便な減圧装置を送液流路に付加するだけでよく、また、すすぎ作業も必要がなくなった。
(２)  濾材交換のための切替時間が従来の１／１０から１／２０に短縮されるので、生産効率を向上させることができる。
(３)  濾材使用の初期段階であっても、送液液体に混入する気泡を皆無とすることができ、また、液ロスを減少させることができる。
(４)  濾材から持ち込まれる残存気泡の処理のために、比較的大型な脱泡装置を必要としていたが、この混入気泡がなくなることで、脱泡装置の小型化を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明による第１の送液流路の濾材処理方法を実施する塗布装置の概略図。
【図２】  同上濾材処理方法に用いる濾材の斜断面模式図。
【図３】  同上濾材処理方法に用いる濾材の大気圧時の形態を示す断面模式図。
【図４】  同上濾材処理方法に用いる濾材の外部が減圧時の形態を示す断面模式図。
【図５】  本発明による第２の送液流路の濾材処理方法を実施する装置の概略図。
【符号の説明】
１…液体貯溜槽
２…送液ポンプ
３…濾材ハウジング
４…濾材
４０…濾材
４１…芯部材
４２…プリーツ部
６…濾材処理液槽
７…排水管
８…脱泡部
１０…塗布部
１２…真空ポンプ
５１…濾材処理液槽
５３…送液ポンプ
５４…濾材ハウジング
５５…濾材
５７…真空ポンプ
【図１】
0004205318.tif 000002
【図２】
0004205318.tif 000003
【図３】
0004205318.tif 000004
【図４】
0004205318.tif 000005
【図５】
0004205318.tif 000006