(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
使用温度範囲で溶融しない高融点金属からなり、実験試料を内側に封入する気密容器（１２）と、前記高融点金属より熱膨張率の小さいカーボン系材料からなり、前記気密容器を所定の間隔を隔てて囲む外側カートリッジ（１４）とからなり、加熱炉内に設置され前記実験試料の加熱実験を行うための高温用試料カートリッジであって、
前記外側カートリッジの内面が、前記使用温度範囲の高温側で前記気密容器（１２）の外周面に密着して前記気密容器から圧力を受け、これにより、前記外側カートリッジが前記気密容器のクリープ変形を抑制するように、前記所定の間隔が設定されている、ことを特徴とする高温用試料カートリッジ。
【請求項２】
前記使用温度範囲の前記高温側は、１６００℃〜２０００℃である、ことを特徴とする請求項１に記載の高温用試料カートリッジ。
【請求項３】
前記カーボン系材料は、グラファイト又はピロカーボンである、ことを特徴とする請求項１または２に記載の高温用試料カートリッジ。
【請求項４】
前記高融点金属は、タンタル、ニオブ系合金又はレニウムである、ことを特徴とする請求項１または２に記載の高温用試料カートリッジ。
【請求項５】
前記外側カートリッジ（１４）の表面に、ＢＮコーティングが施されている、ことを特徴とする請求項１または２に記載の高温用試料カートリッジ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、加熱炉内に設置して金属材料の加熱実験を行う試料カートリッジに係り、更に詳しくは、実験試料の高い蒸気圧を封じ込むことができる高温用試料カートリッジに関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属材料の物性等を知るために地上で実験した場合、重力により発生する対流等の影響により、正確に物性を測定できないものもある。そこで最近では、有人実験棟での微小重力下における金属材料実験が盛んに行われるようになってきている。
【０００３】
かかる金属材料実験では、図５に示すような試料カートリッジが使用されている。この試料カートリッジは、試料となる金属材料を封入するルツボ１ｒを収容するカートリッジ外筒１と、加熱炉内に固定されるカートリッジボス２と、それらを連結し両端にフランジ部３ａ，３ｂを有するカートリッジサポート３とを備えたものである。更に、試料カートリッジ内部の温度分布を測定するために、複数の熱電対４が設けられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
電気炉を用いた宇宙実験の場合、試料を完全に溶融させるために、例えば１６００℃以上の高温までカートリッジを加熱し、更にその高温状態で一定時間保持することが実験上必要となる場合が多い。この場合、高温になるほど溶融化した試料の蒸気圧が高くなるが、試験員や試験装置に悪影響を及ぼさないように、実験試料をカートリッジ内に封じ込める必要がある。
従来、かかる目的の宇宙実験用のカートリッジには、実験試料を封じる機能を有する高融点金属（タンタル、ニオブ系合金、レニウム、等）を使用していた。
【０００５】
しかし、タンタルの高温でのクリープ強度は低く、例えば１６００℃、１０時間の実験では、許容応力は約０．５ｋｇ／ｍｍ2前後にすぎない。そのため、カートリッジの円筒厚を８ｍｍとしても約０．４ｋｇ／ｍｍ2程度の内圧にしか耐えられず、それ以上の温度、時間ではカートリッジがクリープで伸びて破裂するクリープラプチャーに至るおそれがあった。また、タンタルの比重が大きいため、例えば、外径３６ｍｍ、長さ４００ｍｍ、円筒厚５ｍｍの標準的寸法の場合でも重量は約３．２ｋｇに達し、多数のカートリッジを宇宙実験する場合に重量が過大となる問題点があった。
【０００６】
また、ニオブ系合金、レニウムをカートリッジに用いた場合でも、クリープ強度は若干高い（２倍程度）ものの、同様に低圧でクリープラプチャーのおそれがあり、かつ重くなる欠点があった。更にニオブ系合金やレニウムは、加工性が悪く、高価である問題点があった。
【０００７】
そのため、従来の微小重力を利用した宇宙材料実験では、１６００℃以上の高温条件を切望する研究の場合でも、実験試料の蒸気圧によりクリープが生じるため、実験温度を下げる、或いはカートリッジを厚くして実験回数を減らす、等の対策をとるため、実験上の大きな制約となっていた。
【０００８】
本発明はかかる問題点を解決するために創案されたものである。すなわち、本発明の目的は、１６００℃以上の高温で使用でき、試料の高い蒸気圧を封じ込むことができ、かつ軽量化が可能であり、比較的容易かつ安価に製造可能な高温用試料カートリッジを提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、高温での引張り強度が大きくかつほとんどクリープ現象がないカーボン系材料（グラファイト又はピロカーボン）に着眼し、その特性を生かし、欠点を他の材料で補うものである。
【００１０】
すなわち、本発明によれば、使用温度範囲で溶融しない高融点金属からなり、実験試料を内側に封入する気密容器（１２）と、前記高融点金属より熱膨張率の小さいカーボン系材料からなり、前記気密容器を所定の間隔を隔てて囲む外側カートリッジ（１４）とからなり、加熱炉内に設置され前記実験試料の加熱実験を行うための高温用試料カートリッジであって、
前記外側カートリッジの内面が、前記使用温度範囲の高温側で前記気密容器（１２）の外周面に密着して前記気密容器から圧力を受け、これにより、前記外側カートリッジが前記気密容器のクリープ変形を抑制するように、前記所定の間隔が設定されている、ことを特徴とする高温用試料カートリッジが提供される。
【００１１】
前記カーボン系材料は、グラファイト又はピロカーボンであるのがよい。また、前記高融点金属は、タンタル、ニオブ系合金、又はレニウムであるのがよい。
【００１２】
上記本発明の構成によれば、カーボン系材料（例えばグラファイト）は高温での引張り強度が大きく、高温で引張り強度が増大し、クリープ強度も高融点金属に比べて５〜１０倍程度大きいので、外側カートリッジ（１４）にカーボン系材料を採用することで、実験試料の蒸気圧による気密容器（１２）の膨張に耐え、この膨張を抑制することができる。
【００１３】
すなわち、気密容器（１２）が使用温度範囲で溶融しない高融点金属（例えばタンタル）からなり、外側カートリッジ（１４）が高融点金属より熱膨張率の小さいカーボン系材料からなるので、温度上昇時に気密容器（１２）内の実験試料が高温に達し蒸気圧が高くなり、高融点金属がクリープ変形しても、外側カートリッジ（１４）で構造的に抑えつけられているためクリープ変形が抑制され破断しない。また、冷却時にも外側カートリッジ（１４）より気密容器（１２）の方が収縮率が大きいため、破断は生じない。
【００１４】
また、気密容器（１２）の外周面が外側カートリッジの内面に密着するまでは、外側カートリッジ（１４）に気密容器（１２）からの内圧が作用せず、その分、外側カートリッジに生じる引張り応力を低減することができる。
【００１５】
更に、前記外側カートリッジ（１４）の外表面に、ＢＮコーティングが施されている。
高融点金属（例えばタンタル）は高温で炭素と反応して炭化し、かつカーボン系材料（例えばグラファイト）は高温蒸気圧が比較的高く電気炉の絶縁劣化を招くおそれもあるが、この、ＢＮコーティングを施すことにより、カーボン系材料と高融点金属間の反応を防ぎ、かつカーボン系材料の蒸発を抑制することができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好ましい実施形態を図面を参照して説明する。なお、各図において共通する部分には同一の符号を使用する。
図１は、本発明による高温用試料カートリッジの全体構成図である。この図に示すように、本発明の高温用試料カートリッジ１０は、実験試料を内側に封入する気密容器１２とこの気密容器１２を所定の間隔δを隔てて囲む外側カートリッジ１４とからなる。
【００１７】
気密容器１２は、使用温度範囲（例えば常温〜２０００℃）で溶融しない高融点金属からなる。この高融点金属には、タンタル、ニオブ系合金、又はレニウムを用いることができる。
【００１８】
外側カートリッジ１４は、気密容器１２を構成する高融点金属より熱膨張率の小さいカーボン系材料からなる。このカーボン系材料には、グラファイト又はピロカーボンを用いることができる。
【００１９】
気密容器１２と外側カートリッジ１４との前記所定の間隔δは、使用温度範囲の高温側（例えば１６００〜２０００℃）で気密容器１２の外周面が外側カートリッジ１４の内面に密着するように設定されている。またこの間にあるガスが外側カートリッジ１４の外側にスムースに抜けるように、外側カートリッジ１４の一部に図示しない貫通穴が設けられている。
【００２０】
なお、カーボン系材料は通常ポーラスであり通気性を有するので、この貫通穴を省略し、通気性を残すように後述するＢＮコーティングを部分的に施さなくてもよい。また逆に、全面を完全にＢＮコーティングして、通気性をなくし、間隔内のガスを予め排気して真空に保持してもよい。
【００２１】
外側カートリッジ１４の肉厚は、気密容器１２の外周面が外側カートリッジ１４の内面に密着する高温域で、気密容器１２から受ける内圧で生じる応力がカーボン系材料のその温度における引張り許容応力を十分下回るように設定されている。
【００２２】
また本発明の外側カートリッジ１４の表面には、カーボン系材料と高融点金属間の反応を防ぎ、かつカーボン系材料の蒸発を抑制するように、外周面、内周面、及び側面の全面にＢＮコーティングが施されている。
【００２３】
図２は、カーボン系材料の高温強度を示す図である。この図において、（Ａ）は代表的耐熱材料の高温比強度、（Ｂ）は人造黒鉛（グラファイト）の引張り強さの温度依存性、（Ｃ）は人造黒鉛（グラファイト）の各種温度におけるクリープ速度の一例を示している。
【００２４】
この図から、グラファイトは、金属材料と比べて以下の特性を有しているため、高温での構造部材として適していることがわかる。
（１）高温での密度比強度が高く、約２５００℃を頂点として強度が常温の約２倍となる。従って、高温でに強度が強い。
（２）高温でのクリープ速度が非常に小さくクリープ強度が強い。従って高融点金属と比べてクリープ速度を小さくできる。
（３）グラファイトは強度的に異方性を示す。カートリッジは内圧に強くするために円筒状とすることが多く、結晶の配列は円筒軸に直角方向が強くなるようにすることで、内圧強度を上げることができる。
【００２５】
図１に示したように、本発明に高温用試料カートリッジの基本構造は、気密容器１２と外側カートリッジ１４とからなる。外側カートリッジ１４は、グラファイト又はピロカーボンであり、ポーラスであるため気密性はない。従って、実験試料を封じ込める機能は、気密容器１２（以下アンプルと呼ぶ）でもたせ、外側カートリッジ１４にはアンプル１２のクリープを抑える機能をもたせる。
【００２６】
アンプル１２は、クリープしても外側の外側カートリッジ１４で抑えられているため、以下の条件を満たす材質であれば採用可能である。
（１）気密構造をとれること。
（２）外側カートリッジ１４（カーボン系材料）よりも熱膨張率が大きいこと。
すなわち、常温時にはアンプルと外側カートリッジの間に適当なクリアランス（間隔δ）を設けておき、高温となった時点におけるアンプルと外側カートリッジの熱膨張差による外側カートリッジの破損を防ぐ。
【００２７】
高温で保持することでアンプルは内圧に起因するクリープにより外側に膨らむが外側カートリッジによる抑えによってクリープラプチャーには至らない。また、冷却時にはアンプルの方が熱膨張率が大きいためアンプルと外側カートリッジの間のクリアランスが広がる方向にあり問題はない。
従って、アンプルの板厚は外側カートリッジの内側での膨張でラプチャーを起こさない範囲で自由に薄くできる。従って、軽量化と加工性の観点から、例えば０．５ｍｍ〜１ｍｍ前後にするのがよい。
【００２８】
表１は、本発明の高温用試料カートリッジを構成する各材料の１％クリープが生じる応力を示している。この表でＷＣ-１０３はニオブ系合金である。
【表１】
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【００２９】
この表からわかるように、２０００℃以下ではグラファイトは明確なクリープ現象を示さない。従って、この温度範囲ではグラファイトは引張り強度のみ考慮すればよく、破断しない範囲の内圧では実験時間の制約がなく長時間の実験ができる。
【００３０】
図３は、グラファイトとタンタルの高温における引張り強さの比較図である。この図に示すように、高強度グラファイトの引張り強さは常温で５．５ｋｇ／ｍｍ2程度でその温度依存性は高温となるほど高強度となる。高強度グラファイトの１６００℃での引張り強さは約７．７ｋｇ／ｍｍ2である。また、タンタルと高強度グラファイトの引張り強度を比較すると、約１３００℃以上では高強度グラファイトの方がタンタルより強度が大きくなる。
【００３１】
なお、高強度グラファイトの代わりにピロカーボン（熱分解炭素）を用いれば、価格は高いが高強度グラファイトの２倍の強度を得ることができる。更に、高融点金属としてタンタルの代わりにレニウムを用いることで、加工性は悪いが高温引張り強度を数倍に改善することができる。
【００３２】
図４は、内圧とカートリッジに発生する応力との関係図である。この図から以下のことがわかる。
（１）従来のカートリッジ、すなわちタンタル単体の場合、１６００℃、１０時間の実験を考えると、カートリッジの円筒厚を８ｍｍとしても内圧０．４ｋｇ／ｍｍ2の実験しか扱えない。
（２）グラファイトでは２０００℃以下ではクリープは顕著には発生しないため、カートリッジの円筒厚が３ｍｍでも内圧１．５ｋｇ／ｍｍ2の実験を扱える。また、カートリッジの円筒厚を８ｍｍとすれば、内圧６ｋｇ／ｍｍ2の実験を扱える。
【００３３】
また、グラファイトは比重が小さいため重量的にも宇宙実験用カートリッジに適している。例えば、外径３６ｍｍ、長さ４００ｍｍ、円筒厚５ｍｍの標準的寸法の場合で、タンタルでは重量が約３．２ｋｇに達するのに対して、グラファイトでは０．４ｋｇに過ぎない。
【００３４】
上述したように本発明の構成によれば、カーボン系材料（例えばグラファイト）は高温での引張り強度が大きく、高温で引張り強度が増大し、クリープ強度も高融点金属に比べて５〜１０倍程度大きいので、外側カートリッジ１４にカーボン系材料を採用することで、実験試料の蒸気圧による気密容器１２の膨張に耐え、この膨張を抑制することができる。
【００３５】
なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変更できることは勿論である。例えば、上述の説明では２０００℃以下の使用温度について詳述したが、２０００℃以上で溶融しない高融点金属を用いることにより、２０００℃以上の温度範囲にも同様に適用することができる。
【００３６】
【発明の効果】
上述したように、本発明の高温用試料カートリッジは、１６００℃以上の高温で使用でき、試料の高い蒸気圧を封じ込むことができ、かつ軽量化が可能であり、比較的容易かつ安価に製造可能である、等の優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による高温用試料カートリッジの全体構成図である。
【図２】カーボン系材料の高温強度を示す図である。
【図３】グラファイトとタンタルの高温における引張り強さの比較図である。
【図４】内圧とカートリッジに発生する応力との関係図である。
【図５】従来の試料カートリッジの構成図である。
【符号の説明】
１  カートリッジ外筒
１ｒ  ルツボ
２  カートリッジボス
３  カートリッジサポート
３ａ，３ｂ  フランジ部
４  熱電対
１０  高温用試料カートリッジ
１２  気密容器
１４  外側カートリッジ
【図１】
0004375587.tif 000003
【図２】
0004375587.tif 000004
【図３】
0004375587.tif 000005
【図４】
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【図５】
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