(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧縮、精製、冷却した原料空気を低温液化精留することによって窒素を分離する窒素製造方法において、圧縮、精製、冷却した原料空気を第一窒素ガスと第一液化空気とに分離して第一窒素ガスの一部を加温してから第一製品窒素ガスとして採取する第一中圧精留工程と、第一液化空気を大気に近い酸素濃度の擬似空気と第一液化空気よりも酸素濃度の高い酸素富化空気とに分離する低圧精留工程と、低圧精留工程で得た液状の酸素富化空気と第一窒素ガスとを熱交換させて第一窒素ガスを液化すると同時に酸素富化空気を気化し、液化した第一窒素ガスを第一中圧精留工程の還流液とする第一窒素ガス液化工程と、低圧精留工程で得た擬似空気を加温してから圧縮する擬似空気圧縮工程と、擬似空気圧縮工程で圧縮後に冷却した擬似空気を第二窒素ガスと第二液化空気とに分離して第二窒素ガスの一部を加温してから第二製品窒素ガスとして採取する第二中圧精留工程と、第二中圧精留工程で得た第二窒素ガスと第二液化空気とを熱交換させて第二窒素ガスを液化すると同時に第二液化空気を気化し、液化した第二窒素ガスを第二中圧精留工程の還流液とし、気化した第二液化空気を加温してから排出する第二窒素ガス液化工程と、低圧精留工程で得た液状の酸素富化空気の一部を第二液化空気に注入する液注入工程とを含むことを特徴とする窒素製造方法。
【請求項２】
圧縮、精製、冷却した原料空気を低温液化精留することによって窒素を分離する窒素製造方法において、圧縮、精製、冷却した原料空気を第一窒素ガスと第一液化空気とに分離して第一窒素ガスの一部を原料空気で加温してから第一製品窒素ガスとして採取する第一中圧精留工程と、第一液化空気を大気に近い酸素濃度の擬似空気と第一液化空気よりも酸素濃度の高い酸素富化空気とに分離する低圧精留工程と、低圧精留工程で得た液状の酸素富化空気と第一窒素ガスとを熱交換させて第一窒素ガスを液化すると同時に酸素富化空気を気化し、液化した第一窒素ガスを第一中圧精留工程の還流液とする第一窒素ガス液化工程と、低圧精留工程で得た擬似空気を原料空気で加温してから圧縮する擬似空気圧縮工程と、擬似空気圧縮工程で圧縮後に冷却した擬似空気を第二窒素ガスと第二液化空気とに分離して第二窒素ガスの一部を圧縮後の擬似空気で加温してから第二製品窒素ガスとして採取する第二中圧精留工程と、第二中圧精留工程で得た第二窒素ガスと第二液化空気とを熱交換させて第二窒素ガスを液化すると同時に第二液化空気を気化し、液化した第二窒素ガスを第二中圧精留工程の還流液とし、気化した第二液化空気を圧縮後の擬似空気で加温してから排出する第二窒素ガス液化工程と、低圧精留工程で得た液状の酸素富化空気の一部を第二液化空気に注入する液注入工程とを含むことを特徴とする窒素製造方法。
【請求項３】
前記窒素製造方法を実施する装置の運転に必要な寒冷を断熱膨張により得る工程を含むことを特徴とする請求項１又は２記載の窒素製造方法。
【請求項４】
前記窒素製造方法を実施する装置の運転に必要な寒冷を外部からの低温液化ガスのプロセス流体への注入により得る工程を含むことを特徴とする請求項１又は２記載の窒素製造方法。
【請求項５】
前記第一製品窒素ガスの純度と前記第二製品窒素ガスの純度とが異なることを特徴とする請求項１又は２記載の窒素製造方法。
【請求項６】
前記第一製品窒素ガスの圧力と前記第二製品窒素ガスの圧力とが異なることを特徴とする請求項１又は２記載の窒素製造方法。
【請求項７】
圧縮、精製、冷却した原料空気を低温液化精留することによって窒素を分離する窒素製造装置において、原料空気を圧縮する圧縮機と、圧縮された原料空気を精製する精製設備と、精製された原料空気を冷却する主熱交換器と、冷却された原料空気を第一窒素ガスと第一液化空気とに分離する第一中圧精留塔と、第一液化空気を大気に近い酸素濃度の擬似空気と第一液化空気よりも酸素濃度の高い酸素富化空気とに分離する低圧精留塔と、第一中圧精留塔の精留に必要な精留塔還流液及び低圧精留塔の精留に必要な精留塔上昇ガスを生成するために第一窒素ガスと液状の酸素富化空気とを熱交換させて第一窒素ガスを液化すると同時に液状の酸素富化空気をガス化する第一凝縮器と、擬似空気を常温で圧縮する擬似空気圧縮機と、圧縮後に主熱交換器で冷却した擬似空気を第二窒素ガスと第二液化空気とに分離する第二中圧精留塔と、第二中圧精留塔の精留に必要な精留塔還流液を生成するために第二窒素ガスと第二液化空気とを間接熱交換させて第二窒素ガスを液化すると同時に第二液化空気をガス化する第二凝縮器と、低圧精留塔の下部から酸素富化空気の一部をガス状で導出して主熱交換器で加温してから導出する管路と、第一中圧精留塔の上部から導出した第一窒素ガスを主熱交換器で加温してから第一製品窒素ガスとして採取する管路と、第一中圧精留塔の下部から導出した第一液化空気を減圧後に低圧精留塔の上部に導入する管路と、低圧精留塔の上部から導出した擬似空気を主熱交換器で加温してから擬似空気圧縮機に導入する管路と、圧縮後の擬似空気を主熱交換器で冷却してから第二中圧精留塔に導入する管路と、第二中圧精留塔の上部から導出した第二窒素ガスを主熱交換器で加温してから第二製品窒素ガスとして採取する管路と、低圧精留塔の下部から液状で導出した酸素富化空気と第二中圧精留塔の下部から導出した第二液化空気とを合流させて第二凝縮器に導入する管路と、第二凝縮器でガス化した第二液化空気を主熱交換器で加温してから導出する管路とを備えていることを特徴とする窒素製造装置。
【請求項８】
圧縮、精製、冷却した原料空気を低温液化精留することによって窒素を分離する窒素製造装置において、原料空気を圧縮する圧縮機と、圧縮された原料空気を精製する精製設備と、精製された原料空気を冷却する主熱交換器と、冷却された原料空気を第一窒素ガスと第一液化空気とに分離する第一中圧精留塔と、第一液化空気を大気に近い酸素濃度の擬似空気と第一液化空気よりも酸素濃度の高い酸素富化空気とに分離する低圧精留塔と、第一中圧精留塔の精留に必要な精留塔還流液及び低圧精留塔の精留に必要な精留塔上昇ガスを生成するために第一窒素ガスと液状の酸素富化空気とを熱交換させて第一窒素ガスを液化すると同時に液状の酸素富化空気をガス化する第一凝縮器と、擬似空気を常温で圧縮する擬似空気圧縮機と、圧縮後の擬似空気を冷却する第二主熱交換器と、第二主熱交換器で冷却された擬似空気を第二窒素ガスと第二液化空気とに分離する第二中圧精留塔と、第二中圧精留塔の精留に必要な精留塔還流液を生成するために第二窒素ガスと第二液化空気とを熱交換させて第二窒素ガスを液化すると同時に第二液化空気をガス化する第二凝縮器と、第一凝縮器でガス化した酸素富化空気の一部を低圧精留塔の下部からガス状で導出して主熱交換器で加温してから導出する管路と、第一中圧精留塔の上部から導出した第一窒素ガスを主熱交換器で加温してから第一製品窒素ガスとして採取する管路と、第一中圧精留塔の下部から導出した第一液化空気を減圧後に低圧精留塔の上部に導入する管路と、低圧精留塔の上部から導出した擬似空気を主熱交換器で加温してから擬似空気圧縮機に導入する管路と、圧縮後の擬似空気を第二主熱交換器で冷却してから第二中圧精留塔に導入する管路と、第二中圧精留塔の上部から導出した第二窒素ガスを第二主熱交換器で加温してから第二製品窒素ガスとして採取する管路と、低圧精留塔の下部から液状で導出した酸素富化空気と第二中圧精留塔の下部から導出した第二液化空気とを合流させて第二凝縮器に導入する管路と、第二凝縮器でガス化した第二液化空気を第二主熱交換器で加温してから導出する管路とを備えていることを特徴とする窒素製造装置。
【請求項９】
前記窒素製造装置の運転に必要な寒冷を発生させる膨張タービンを備えていることを特徴とする請求項７又は８記載の窒素製造装置。
【請求項１０】
前記窒素製造装置の運転に必要な寒冷を供給するための低温液化ガスをプロセス流体へ注入する管路を備えていることを特徴とする請求項７又は８記載の窒素製造装置。
【請求項１１】
前記液化した第一窒素ガス又は第二窒素ガスを製品液化窒素として導出する管路を備えていることを特徴とする請求項７又は８記載の窒素製造装置。
【請求項１２】
前記第一中圧精留塔と第二中圧精留塔とが一つの保冷外槽に格納されていることを特徴とする請求項７又は８記載の窒素製造装置。
【請求項１３】
前記第一中圧精留塔と第二中圧精留塔とが異なる保冷外槽に格納されていることを特徴とする請求項７又は８記載の窒素製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒素製造方法及び装置に関し、特に、製品窒素ガス消費量の広範囲な増減に対応でき、さらに、異なる純度や圧力の製品窒素ガスの供給にも対応可能な窒素製造方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
図４は、需要変動に対応するために考案された従来の循環型窒素製造装置の一例を示す系統図である。また、表１及び表２は、この窒素製造装置のプロセス計算の一例を示すもので、表１は定格運転時のプロセス値を、表２は最大減量運転時のプロセス値をそれぞれ示している。なお、表１、表２中のＡ〜Ｊは、図４におけるＡ点〜Ｊ点を表している。
【０００３】
以下、本装置における気液の流れに沿って従来の循環型窒素製造プロセスを簡単に説明する。まず、大気から取入れられて空気圧縮機１で圧縮された圧縮空気は、精製設備２で精製された後、排ガス圧縮機３で圧縮された排ガスと合流して原料空気となり、主熱交換器４で戻りガス（製品ガス、排ガス）と熱交換して冷却される。
【０００４】
冷却後の原料空気は、中圧精留塔５に導入され、塔頂部の窒素ガスと塔底部の液化空気とに液化精留分離される。液化空気は、塔底部から管路６に抜き出され、減圧弁７で減圧された後、低圧精留塔８の上部に導入され、大気の酸素濃度に近い塔頂部の擬似空気と、液化空気よりも酸素濃度の高い塔底部の酸素富化空気とに分離される。
【０００５】
擬似空気は、排ガスとして塔頂部から管路９に抜き出され、主熱交換器４で加温された後、前記排ガス圧縮機３で圧縮されて圧縮空気と合流する。また、塔下部のガス状の酸素富化空気は、管路１０に抜き出され、その一部が管路１１を通って主熱交換器４で中間温度まで加温された後、膨張タービン１２に導入されて断熱膨張し、装置の運転に必要な寒冷を発生させる。寒冷を発生した酸素富化空気は、再び主熱交換器４に導入されて原料空気と熱交換を行い、加温されて系外に排出される。
【０００６】
このような循環型プロセスは、二つの特徴を有している。その一つは、余剰の排ガスを原料空気として再利用することで製品収率を高くしている点である。もう一つは、再利用する排ガスの酸素濃度を大気組成に近い濃度まで低下させることにより、排ガス圧縮機３を高価な酸素圧縮機仕様とする必要をなくし、設備費を低減している点である。
【０００７】
次に、このプロセスにおける減量運転を考える。一般に精留塔は、ある処理量の範囲内で効率を低下させることなく運転できる。そこで、ここでの検討においては、一般的な精留塔の設計を考え、中圧精留塔５の運転範囲は、導入される原料空気の量で１００〜６０％の範囲で同一の効率を備えるとする。また、定格運転時の各部のプロセス値を表１に示す通りとする。
【０００８】
従来の循環型プロセスで減量運転を行う場合は、まず、排ガス圧縮機３を停止させる。これにより、原料空気中の排ガス量が０になるので、圧縮空気量を定格運転の１００のままとしても、原料空気量は１３８から１００に減少して７２％の減量となる。そして、表２に示すように圧縮空気量を８３に減量すると、原料空気量は定格運転時の１３８から８３に減少し、６０％の減量となる。したがって、圧縮空気量が８３のとき、中圧精留塔５は運転範囲の下限になる。このとき、管路１３から採取する製品窒素ガス量は、定格運転に比べて５９％の減量となる。
【０００９】
【表１】
0004230168.tif 000002
【００１０】
【表２】
0004230168.tif 000003
【００１１】
このように、循環型プロセスは、減量運転において圧縮空気の減少量以上に精留塔に導入する原料空気量が減少する。したがって、圧縮空気の減量幅（空気圧縮機の減量幅）に余裕があっても、精留塔の減量下限界が先に到達し、その結果、製品の減量幅が制限される場合があった。すなわち、従来の方法では、精留塔における負荷変動幅が大きくなり、精留塔の操作限界によって減量幅が制限されるという問題があった。
【００１２】
また、窒素ガスを様々な用途に使用する半導体製造工場等では、純度や圧力等の仕様が異なる窒素ガスの供給を要望されることがある。この場合、異なる純度の窒素ガスを製造するための複数の窒素製造装置を設置してそれぞれ供給することも可能であるが、装置コストが多大なものとなるため、例えば、高純度窒素ガスを製造する装置のみを設置し、比較的低純度の窒素ガスで十分な用途にも高価な高純度窒素ガスを使用したり、別途液化窒素貯槽を設置してここから所望純度の窒素ガスを供給するようにしており、ガスコストや設備コストに問題があった。
【００１３】
そこで本発明は、従来と同程度の動力原単位でより広範囲な製品窒素ガス使用量の増減に対応でき、必要に応じて純度や圧力の異なる製品を供給することも可能な窒素製造方法及び装置を提供することを目的としている。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の窒素製造方法は、第１の構成として、圧縮、精製、冷却した原料空気を低温液化精留することによって窒素を分離する窒素製造方法において、圧縮、精製、冷却した原料空気を第一窒素ガスと第一液化空気とに分離して第一窒素ガスの一部を加温してから第一製品窒素ガスとして採取する第一中圧精留工程と、第一液化空気を大気に近い酸素濃度の擬似空気と第一液化空気よりも酸素濃度の高い酸素富化空気とに分離する低圧精留工程と、低圧精留工程で得た液状の酸素富化空気と第一窒素ガスとを熱交換させて第一窒素ガスを液化すると同時に酸素富化空気を気化し、液化した第一窒素ガスを第一中圧精留工程の還流液とする第一窒素ガス液化工程と、低圧精留工程で得た擬似空気を加温してから圧縮する擬似空気圧縮工程と、擬似空気圧縮工程で圧縮後に冷却した擬似空気を第二窒素ガスと第二液化空気とに分離して第二窒素ガスの一部を加温してから第二製品窒素ガスとして採取する第二中圧精留工程と、第二中圧精留工程で得た第二窒素ガスと第二液化空気とを熱交換させて第二窒素ガスを液化すると同時に第二液化空気を気化し、液化した第二窒素ガスを第二中圧精留工程の還流液とし、気化した第二液化空気を加温してから排出する第二窒素ガス液化工程と、低圧精留工程で得た液状の酸素富化空気の一部を第二液化空気に注入する液注入工程とを含むことを特徴としている。
【００１５】
本発明方法の第２の構成は、圧縮、精製、冷却した原料空気を低温液化精留することによって窒素を分離する窒素製造方法において、圧縮、精製、冷却した原料空気を第一窒素ガスと第一液化空気とに分離して第一窒素ガスの一部を原料空気で加温してから第一製品窒素ガスとして採取する第一中圧精留工程と、第一液化空気を大気に近い酸素濃度の擬似空気と第一液化空気よりも酸素濃度の高い酸素富化空気とに分離する低圧精留工程と、低圧精留工程で得た液状の酸素富化空気と第一窒素ガスとを熱交換させて第一窒素ガスを液化すると同時に酸素富化空気を気化し、液化した第一窒素ガスを第一中圧精留工程の還流液とする第一窒素ガス液化工程と、低圧精留工程で得た擬似空気を原料空気で加温してから圧縮する擬似空気圧縮工程と、擬似空気圧縮工程で圧縮後に冷却した擬似空気を第二窒素ガスと第二液化空気とに分離して第二窒素ガスの一部を圧縮後の擬似空気で加温してから第二製品窒素ガスとして採取する第二中圧精留工程と、第二中圧精留工程で得た第二窒素ガスと第二液化空気とを熱交換させて第二窒素ガスを液化すると同時に第二液化空気を気化し、液化した第二窒素ガスを第二中圧精留工程の還流液とし、気化した第二液化空気を圧縮後の擬似空気で加温してから排出する第二窒素ガス液化工程と、低圧精留工程で得た液状の酸素富化空気の一部を第二液化空気に注入する液注入工程とを含むことを特徴としている。
【００１６】
さらに、本発明の窒素製造方法は、該窒素製造方法を実施する運転に必要な寒冷を、断熱膨張により得る工程又は前記運転に必要な寒冷を外部からの低温液化ガスのプロセス流体への注入により得る工程を含むことを特徴としている。また、前記第一製品窒素ガスの純度と前記第二製品窒素ガスの純度とが異なるようにすることもでき、前記第一製品窒素ガスの圧力と前記第二製品窒素ガスの圧力とが異なるようにすることもできる。
【００１７】
本発明の窒素製造装置は、第１の構成として、圧縮、精製、冷却した原料空気を低温液化精留することによって窒素を分離する窒素製造装置において、原料空気を圧縮する圧縮機と、圧縮された原料空気を精製する精製設備と、精製された原料空気を冷却する主熱交換器と、冷却された原料空気を第一窒素ガスと第一液化空気とに分離する第一中圧精留塔と、第一液化空気を大気に近い酸素濃度の擬似空気と第一液化空気よりも酸素濃度の高い酸素富化空気とに分離する低圧精留塔と、第一中圧精留塔の精留に必要な精留塔還流液及び低圧精留塔の精留に必要な精留塔上昇ガスを生成するために第一窒素ガスと液状の酸素富化空気とを熱交換させて第一窒素ガスを液化すると同時に液状の酸素富化空気をガス化する第一凝縮器と、擬似空気を常温で圧縮する擬似空気圧縮機と、圧縮後に主熱交換器で冷却した擬似空気を第二窒素ガスと第二液化空気とに分離する第二中圧精留塔と、第二中圧精留塔の精留に必要な精留塔還流液を生成するために第二窒素ガスと第二液化空気とを間接熱交換させて第二窒素ガスを液化すると同時に第二液化空気をガス化する第二凝縮器と、低圧精留塔の下部から酸素富化空気の一部をガス状で導出して主熱交換器で加温してから導出する管路と、第一中圧精留塔の上部から導出した第一窒素ガスを主熱交換器で加温してから第一製品窒素ガスとして採取する管路と、第一中圧精留塔の下部から導出した第一液化空気を減圧後に低圧精留塔の上部に導入する管路と、低圧精留塔の上部から導出した擬似空気を主熱交換器で加温してから擬似空気圧縮機に導入する管路と、圧縮後の擬似空気を主熱交換器で冷却してから第二中圧精留塔に導入する管路と、第二中圧精留塔の上部から導出した第二窒素ガスを主熱交換器で加温してから第二製品窒素ガスとして採取する管路と、低圧精留塔の下部から液状で導出した酸素富化空気と第二中圧精留塔の下部から導出した第二液化空気とを合流させて第二凝縮器に導入する管路と、第二凝縮器でガス化した第二液化空気を主熱交換器で加温してから導出する管路とを備えていることを特徴としている。
【００１８】
また、本発明の窒素製造装置における第２の構成は、圧縮、精製、冷却した原料空気を低温液化精留することによって窒素を分離する窒素製造装置において、原料空気を圧縮する圧縮機と、圧縮された原料空気を精製する精製設備と、精製された原料空気を冷却する主熱交換器と、冷却された原料空気を第一窒素ガスと第一液化空気とに分離する第一中圧精留塔と、第一液化空気を大気に近い酸素濃度の擬似空気と第一液化空気よりも酸素濃度の高い酸素富化空気とに分離する低圧精留塔と、第一中圧精留塔の精留に必要な精留塔還流液及び低圧精留塔の精留に必要な精留塔上昇ガスを生成するために第一窒素ガスと液状の酸素富化空気とを熱交換させて第一窒素ガスを液化すると同時に液状の酸素富化空気をガス化する第一凝縮器と、擬似空気を常温で圧縮する擬似空気圧縮機と、圧縮後の擬似空気を冷却する第二主熱交換器と、第二主熱交換器で冷却された擬似空気を第二窒素ガスと第二液化空気とに分離する第二中圧精留塔と、第二中圧精留塔の精留に必要な精留塔還流液を生成するために第二窒素ガスと第二液化空気とを熱交換させて第二窒素ガスを液化すると同時に第二液化空気をガス化する第二凝縮器と、第一凝縮器でガス化した酸素富化空気の一部を低圧精留塔の下部からガス状で導出して主熱交換器で加温してから導出する管路と、第一中圧精留塔の上部から導出した第一窒素ガスを主熱交換器で加温してから第一製品窒素ガスとして採取する管路と、第一中圧精留塔の下部から導出した第一液化空気を減圧後に低圧精留塔の上部に導入する管路と、低圧精留塔の上部から導出した擬似空気を主熱交換器で加温してから擬似空気圧縮機に導入する管路と、圧縮後の擬似空気を第二主熱交換器で冷却してから第二中圧精留塔に導入する管路と、第二中圧精留塔の上部から導出した第二窒素ガスを第二主熱交換器で加温してから第二製品窒素ガスとして採取する管路と、低圧精留塔の下部から液状で導出した酸素富化空気と第二中圧精留塔の下部から導出した第二液化空気とを合流させて第二凝縮器に導入する管路と、第二凝縮器でガス化した第二液化空気を第二主熱交換器で加温してから導出する管路とを備えていることを特徴としている。
【００１９】
さらに、本発明の窒素製造装置は、前記窒素製造装置の運転に必要な寒冷を発生させる膨張タービン又は前記窒素製造装置の運転に必要な寒冷を供給するための低温液化ガスをプロセス流体へ注入する管路を備えていることを特徴としている。また、前記液化した第一窒素ガス又は第二窒素ガスを製品液化窒素として導出する管路を備えていること、前記第一中圧精留塔と第二中圧精留塔とが一つの保冷外槽に格納されていること、あるいは、前記第一中圧精留塔と第二中圧精留塔とが異なる保冷外槽に格納されていることを特徴としている。
【００２０】
なお、製品窒素ガスを供給する場合、両製品窒素ガスの純度や圧力が同じならば、各導出管路を一つの製品ガス導出管路に合流させればよい。このとき、合流前の両製品窒素ガスの圧力が異なる場合は、圧力が高い方の製品窒素ガス導出管路に減圧弁を設ければよい。また、純度が異なる製品窒素ガスを採取するには、前記第一中圧精留塔と第二中圧精留塔の理論段数を異なるものとしたり、原料空気や擬似空気に対する窒素ガス採取量を異なるものとしたりすることによって行うことができる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明の窒素製造方法を適用した窒素製造装置の第１形態例を示す系統図である。この窒素製造装置は、主要な機器として、原料空気を冷却する主熱交換器２１と、冷却された原料空気を第一窒素ガスと第一液化空気とに分離する第一中圧精留塔２２と、第一液化空気を大気に近い酸素濃度の擬似空気と第一液化空気よりも酸素濃度の高い酸素富化空気とに分離する低圧精留塔２３と、擬似空気を常温で圧縮する擬似空気圧縮機２４と、圧縮後に冷却した擬似空気を第二窒素ガスと第二液化空気とに分離する第二中圧精留塔２５とを備えている。なお、各機器は、従来から用いられているこの種の機器をそのまま使用することが可能である。
【００２２】
まず、圧縮機３１であらかじめ設定された圧力、例えば０．９ＭＰａに圧縮された原料空気は、精製設備３２において、例えばＭＳ吸着器で水、二酸化炭素等の高沸点不純物を除去された後、例えば０．８６ＭＰａとなって主熱交換器２１に導入され、低温の各種戻りガスと間接熱交換を行ってあらかじめ設定された温度、例えば−１６７℃に冷却される。
【００２３】
冷却後の原料空気は、管路５１を通って第一中圧精留塔２２の下部に導入され、該第一中圧精留塔２２での第一中圧精留工程により、塔頂部の第一窒素ガスと塔底部の第一液化空気とに分離する。塔頂部の第一窒素ガスは、管路５２に抜き出され、その一部が管路５３に分岐して主熱交換器２１に導入され、原料空気等と間接熱交換することによって常温に加温された後、管路５４から０．８２ＭＰａで第一製品窒素ガスＮ１として採取される。
【００２４】
塔底部の第一液化空気は、管路５５に抜き出され、減圧弁３３であらかじめ設定された圧力、例えば０．３０ＭＰａに減圧された後、低圧精留塔２３の上部に導入され、該低圧精留塔２３での低圧精留工程により、大気に近い酸素濃度の塔頂部の擬似空気と、第一液化空気よりも酸素濃度の高い塔底部の液状の酸素富化空気とに分離する。
【００２５】
低圧精留塔２３の底部には、第一窒素ガス液化工程を行う第一凝縮器３４が設けられており、この第一凝縮器３４において、前記管路５２から管路５６に分岐した第一窒素ガスと塔底部の液状の酸素富化空気とが間接熱交換を行い、第一窒素ガスが液化すると同時に酸素富化空気が気化する。液化した第一窒素ガス（第一液化窒素）は、管路５７を通って第一中圧精留塔２２の頂部に導入されて還流液となり、気化した酸素富化空気は、低圧精留塔２３の上昇ガスとなる。
【００２６】
また、低圧精留塔２３内を上昇するガス状の酸素富化空気の一部は、管路５８に抜き出され、その一部が管路５９を経て主熱交換器２１に導入される。主熱交換器２１で中間温度まで加温された酸素富化空気は、膨張タービン３５に導入され、例えば０．１３ＭＰａまで断熱膨張し、装置の運転に必要な寒冷を発生させる。この寒冷発生工程を終えた酸素富化空気は、管路５８から弁３６を介して分岐した酸素富化空気と管路６０で合流し、主熱交換器２１を通って原料空気等の冷却源となって常温まで加温された後、管路６１から排ガスＷとして排出される。なお、この排ガスの一部は、精製設備３２の再生ガスとして使用される。
【００２７】
低圧精留塔２３の頂部から管路６２に抜き出された擬似空気は、主熱交換器２１で常温に加温された後、定格運転時にはその全量が擬似空気圧縮機２４での擬似空気圧縮工程により、あらかじめ設定された圧力、例えば０．８６ＭＰａに圧縮される。圧縮後の擬似空気は、管路６３から再び主熱交換器２１に導入されて−１６７℃に冷却され、管路６４を通って第二中圧精留塔２５の下部に導入される。
【００２８】
第二中圧精留塔２５での第二中圧精留工程により、擬似空気は、塔頂部の第二窒素ガスと塔底部の第二液化空気とに分離する。塔頂部の第二窒素ガスは、管路６５に抜き出され、その一部が管路６６に分岐して主熱交換器２１に導入され、原料空気等と間接熱交換することによって常温に加温された後、管路６７から０．８２ＭＰａの第二製品窒素ガスＮ２として採取される。
【００２９】
塔底部の第二液化空気は、管路６８に抜き出され、減圧弁３７であらかじめ設定された圧力、例えば０．１３ＭＰａに減圧された後、第二窒素ガス液化工程を行う第二凝縮器３８に導入される。また、第二液化空気には、液注入工程により、低圧精留塔２３の底部から管路６９に抜き出された液状の酸素富化空気が、減圧弁３９で第二液化空気と同じ圧力に減圧された後に注入されている。
【００３０】
この第二凝縮器３８には、管路６５から管路７０に分岐した第二窒素ガスが導入されており、この第二窒素ガスと第二液化空気とが間接熱交換を行い、第二窒素ガスが液化すると同時に第二液化空気が気化する。液化した第二窒素ガス（第二液化窒素）は、管路７１を通って第二中圧精留塔２５の頂部に導入されて還流液となり、気化した第二液化空気は、管路７２を通り、膨張タービン３５を出た酸素富化空気に合流して排出される。
【００３１】
このように形成した窒素製造装置で大幅な減量運転を行う際には、擬似空気圧縮機２４を停止させて第二中圧精留塔２５の運転を停止して擬似空気を弁４０から排出するとともに、管路６９からの液状の酸素富化空気の注入も停止し、第一中圧精留塔２２のみによって製品窒素ガスを製造する運転を行う。これにより、製品窒素ガスの採取量は第二中圧精留塔２５からの第二製品窒素ガスＮ２に相当する分が減量される。さらに、第一中圧精留塔２２の運転範囲が従来と同様の１００〜６０％だとすれば、第一中圧精留塔２２から採取する第一製品窒素ガスの採取量を定格運転時の６０％まで減量できることになる。したがって、擬似空気圧縮機２４の停止と、第一中圧精留塔２２の減量運転とにより、製品窒素ガスの採取量を、定格運転時の４３％にまで減量することが可能となる。
【００３２】
この窒素製造装置で定格運転時の原料空気量を１００としたときのプロセス値の一例を表３に示す。さらに、最大減量運転時のプロセス値の一例を表４に示す。なお、表３、表４中のＡ〜Ｏは、図１におけるＡ点〜Ｏ点を表している。また、従来の循環型窒素製造プロセスと、本形態例に示す窒素製造プロセスとにおける減量幅と圧縮機理論動力とを比較した結果を表５に示す。なお、表５において、ガス圧縮機は、従来例における排ガス圧縮機３及び本形態例における擬似空気圧縮機２４を示している。
【００３３】
【表３】
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【００３４】
【表４】
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【００３５】
【表５】
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【００３６】
さらに、製品窒素ガスの採取、供給を第一中圧精留塔２２及び第二中圧精留塔２５の二塔で行い、第二中圧精留塔２５は、擬似空気圧縮機２４で圧縮後の擬似空気を使用しているので、原料空気のみを使用した第一中圧精留塔２２の運転とは関係なく、二塔それぞれの運転を独立して行うことができる。
【００３７】
したがって、同一純度及び同一圧力の製品窒素ガスをそれぞれ採取することによって前述のような大幅な需要変動に対応することが可能となるが、一方で、両塔における運転条件や、両塔における理論段数の設定によっては、各塔から純度や圧力の異なる製品窒素ガスをそれぞれ採取することができる。すなわち、一方の中圧精留塔から高純度の製品窒素ガスを採取し、他方の中圧精留塔から汎用純度の製品窒素ガスを採取するような設定も可能である。
【００３８】
また、両製品窒素ガスの採取圧力を同じにすることよって第一、第二製品窒素ガスの合流を容易に行うことができ、一つの製品ガス導出管路に合流させて供給することができるが、擬似空気圧縮機２４での圧縮圧力を適宜に設定することにより、第二製品窒素ガスの圧力を第一製品窒素ガスの圧力と異なる圧力に設定することができる。なお、採取圧力が異なる両製品窒素ガスを合流させる場合は、圧力の高い製品窒素ガスの管路に減圧弁を設けて同じ圧力にすればよい。
【００３９】
さらに、発生寒冷量や運転条件の設定により、各凝縮器で液化して各中圧精留塔に還流液としてそれぞれ導入される第一、第二液化窒素の一部を、精留塔導入前又は導入後に必要に応じて抜き取り、製品液化窒素として採取することもできる。
【００４０】
図２は、本発明の第２形態例を示す系統図である。なお、以下の説明において、前記第１形態例に示した窒素製造装置と同一の構成要素には同一の符号を付して詳細な説明は省略する。
【００４１】
本形態例に示す窒素製造装置は、主熱交換器として、第一中圧精留塔２２及び低圧精留塔２３に関連する第一主熱交換器２１と、第二中圧精留塔２５に関連する第二主熱交換器２６とを設けている。すなわち、第二中圧精留塔２５に導入される擬似空気圧縮機２４で圧縮後の擬似空気の管路６３、第二中圧精留塔２５で分離した第二窒素ガスを第二製品窒素ガスＮ２として採取する管路６７、第二凝縮器３８で気化して排出される気化した第二液化空気の管路７２を第二主熱交換器２６に設けるようにしている。
【００４２】
さらに、前記第１形態例では、全ての低温機器を一つの保冷外槽８１に収納しているが、本形態例では、第一中圧精留塔２２や低圧精留塔２３、第一主熱交換器２１に関連する低温機器と、第二中圧精留塔２５や第二主熱交換器２６に関連する低温機器とを異なる保冷外槽８２，８３にそれぞれ収納し、両保冷外槽間にまたがる管路６９を断熱配管で形成して接続するようにしている。
【００４３】
このように保冷外槽を別に形成することにより、例えば、工場建設の初期で供給先の製品窒素ガスの需要量が比較的少ない場合には、第二中圧精留塔２５側の機器や保冷外槽８３を設置せずに、第一中圧精留塔２２側の設備のみを設置してここから製品窒素ガスを採取するように形成し、製品窒素ガスの需要量が増大したときに、第二中圧精留塔２５に関連する設備及び保冷外槽８３を追加して両中圧精留塔から製品窒素ガスを採取するように形成することにより、初期投資額の削減が可能となる。
【００４４】
図３は、本発明の第３形態例を示す系統図である。本形態例に示す窒素製造装置は、装置の運転に必要な寒冷を、前記両形態例に示した膨張タービンでの断熱膨張で得るのに代えて、外部からの低温液化ガスの注入により得るようにした例を示している。
【００４５】
すなわち、前記低圧精留塔２３から管路５８に抜き出したガス状の酸素富化空気は、その全量を弁３６から管路６０を通して主熱交換器２１に導入するように形成するとともに、外部から低温液化ガスを装置内に注入するための管路１００を設け、該管路１００から、低温液化ガスの種類や組成、圧力に応じて装置内の適当な箇所に低温液化ガスを注入することにより、寒冷を供給するようにしている。
【００４６】
例えば、外部から注入する低温液化ガスとして、製品窒素ガスの純度に相当する純度を有し、第一中圧精留塔２２の運転圧力に相当する圧力を有する液化窒素の場合は、前記管路１００から管路１０１を介して第一中圧精留塔２２に注入することができる。同様に、第二中圧精留塔２５に注入することも可能であり、さらに、精留塔に直接ではなく、管路５７を流れる第一液化窒素や、管路７１を流れる第二液化窒素に合流させることもできる。このようにして第一、第二中圧精留塔に注入された液化窒素は、寒冷供給用として利用された後、製品窒素ガスの一部として採取することができる。
【００４７】
また、低純度の液化窒素や液化空気の場合、あるいは、ある程度の純度を有していても圧力が低い液化窒素の場合は、前記管路１００から弁１０２、管路１０３を介して管路５５を流れる減圧後の第一液化空気に合流させたり、該管路１００から管路１０４、弁１０５を介して管路６８の第二液化空気に合流させたりすることができる、さらに、これらの注入箇所を適当に組み合わせることもできる。また、低温液化ガス注入用の管路は、膨張タービンを設置した装置に併設することもでき、例えば、膨張タービンのメンテナンス中に使用したり、両者の寒冷を併用するようにしてもよい。
【００４８】
加えて、前記第２形態例に示したように、保冷外槽を分割した場合は、第一中圧精留塔２２側の運転に必要な寒冷を前記膨張タービン３５で発生させるようにし、第二中圧精留塔２５側の運転に必要な寒冷を外部からの低温液化ガスの注入によって得るように設定することもできる。この場合、寒冷補給用としての管路６９を省略できるので、両保冷外槽にまたがる低温配管を設ける必要がなくなり、熱損失の低減や設備コストの削減を図れる。
【００４９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、従来から用いられている機器をそのまま使用しながら、原単位を悪化させることなく製品窒素ガスの採取量を大幅に変動させることができる。また、必要に応じて異なる圧力、異なる純度の製品窒素ガスを採取することも可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の窒素製造方法を適用した窒素製造装置の第１形態例を示す系統図である。
【図２】  本発明の窒素製造装置の第２形態例を示す系統図である。
【図３】  本発明の窒素製造装置の第３形態例を示す系統図である。
【図４】  従来の循環型窒素製造装置の一例を示す系統図である。
【符号の説明】
２１…主熱交換器、２２…第一中圧精留塔、２３…低圧精留塔、２４…擬似空気圧縮機、２５…第二中圧精留塔、２６…第二主熱交換器、３１…圧縮機、３２…精製設備、３４…第一凝縮器、３５…膨張タービン、３８…第二凝縮器、８１，８２，８３…保冷外槽、１００，１０１，１０３，１０４…低温液化ガス注入用の管路、Ｎ１…第一製品窒素ガス、Ｎ２…第二製品窒素ガス、Ｗ…排ガス
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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