(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空測定セルのためのダイヤフラムを製造する方法であって、
ａ．ダイヤフラムをＡｌ2Ｏ3の純度が少なくとも９４％であるスラリーから成形する工程と、
ｂ．次いで炉の中でのダイヤフラムの第１の加熱によりダイヤフラムを焼結する工程と、
ｃ．ステップｂに続いてダイヤフラムを冷却する工程と、
ｄ．ダイヤフラムの第２の加熱によりダイヤフラムを平滑化する工程と、
ｅ．ステップｄに続いてダイヤフラムを冷却する工程とを備えた、製造方法。
【請求項２】
ダイヤフラムを平滑化するためにステップｅに続いてダイヤフラムの第３の加熱を備えた、請求項１記載の方法。
【請求項３】
ダイヤフラムは焼結温度を有し、第２の加熱によりダイヤフラムを平滑化する工程は、ダイヤフラムを軟化させることができるように高温で、しかし、焼結温度を上回ることがない、請求項１記載の方法。
【請求項４】
ダイヤフラムの第１の加熱は第１の温度でなされ、ダイヤフラムの第２の加熱は第２の温度でなされ、第１の温度は第２の温度よりも高い、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
第２の加熱においてダイヤフラムは平坦なプレートの上に置かれる、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
第２の加熱においてダイヤフラムは２つの平坦なプレートの間に置かれる、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
第２の加熱においてダイヤフラムは２つの平坦なプレートの間に置かれて荷重により圧搾される、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
第２の加熱の後、ダイヤフラムはプレートから引き剥がされてそのプレートにずらして再び置かれ、ステップｅに続いてダイヤフラムを平滑化するために第３の加熱が行われる、請求項５から７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
平坦なプレートはダイヤフラムの材料と実質的に同じ温度係数を有する材料で構成される、請求項５から８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
平坦なプレートはＡｌ2Ｏ3から構成される、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
平坦なプレートは焼結硬化させられておりダイヤフラムよりも高い軟化温度を有する、請求項９または１０に記載の方法。
【請求項１２】
ダイヤフラム成形体はＡｌ2Ｏ3スラリーから鋳込まれるか圧搾される、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
ダイヤフラム成形体は、運搬シート上に支持された薄いストリップＡｌ2Ｏ3基体であって後にシートから引き剥がされる、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
容量式の真空測定セルにダイヤフラムを接続して対照真空室を囲むステップをさらに備える、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
容量式の真空測定セル用の複数のダイヤフラムを製造する方法であって、
ａ．Ａｌ2Ｏ3の純度が少なくとも９４％であるスラリーからダイヤフラムを成形する工程と、
ｂ．炉の中でのダイヤフラムの第１の加熱によりダイヤフラムを焼結する工程と、
ｃ．ステップｂに続いてダイヤフラムを冷却する工程と、
ｄ．ダイヤフラムの第２の加熱によりダイヤフラムを平滑化する工程と、
ｅ．ステップｄに続いてダイヤフラムを冷却する工程とを備え、
ダイヤフラムの第２の加熱は、平滑化を達成するという熱処理の目的のために、平坦な複数の平坦なプレートの間に複数のダイヤフラムを積層させることを含む、方法。
【請求項１６】
各々のダイヤフラムを容量式の真空測定セル用に接続して対照真空室を囲むステップをさらに備える、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
請求項１に記載の方法で製造されたダイヤフラムであって、Ａｌ2Ｏ3からなる真空測定セルのためのダイヤフラムであって、１０μｍから２５０μｍの範囲内の厚さを有しているダイヤフラム。
【請求項１８】
１０μｍから１２０μｍの範囲内の厚さを有している、請求項１７に記載のダイヤフラム。
【請求項１９】
前記ダイヤフラムの材料の平均粒度が２０μｍ以下である、請求項１８に記載のダイヤフラム。
【請求項２０】
前記ダイヤフラムの材料の平均粒度が１０μｍ以下である、請求項１９に記載のダイヤフラム。
【請求項２１】
前記ダイヤフラムの材料の平均粒度が５μｍ以下である、請求項２０に記載のダイヤフラム。
【請求項２２】
前記ダイヤフラムの断面には厚さ全体にわたって少なくとも２つの粒子が存在している、請求項１７から２１のいずれか１項に記載のダイヤフラム。
【請求項２３】
前記ダイヤフラムの断面には厚さ全体にわたって少なくとも５つの粒子が存在している、請求項２２に記載のダイヤフラム。
【請求項２４】
前記ダイヤフラムの面の起伏が、１０μｍ以下である、請求項１７から２３のいずれか１項に記載のダイヤフラム。
【請求項２５】
前記ダイヤフラムの面の起伏が、５μｍ以下である、請求項２４に記載のダイヤフラム。
【請求項２６】
前記ダイヤフラムのＡｌ2Ｏ3の純度が少なくとも９９％である、請求項１７から２５の少なくとも１項に記載のダイヤフラム。
【請求項２７】
直径が５から８０ｍｍの範囲内にある、請求項１７から２６のいずれか１項に記載のダイヤフラム。
【請求項２８】
直径が５から４０ｍｍの範囲内にある、請求項２７に記載のダイヤフラム。
【請求項２９】
前記ダイヤフラムは円形に構成されている、請求項１７〜２８のいずれか１項に記載のダイヤフラム。
【請求項３０】
表面の少なくとも一方が電気的に伝導性のある被覆を有している、請求項１７から２９のいずれか１項記載のダイヤフラム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、容量式の真空測定セルに関する。
【０００２】
薄いダイヤフラムに圧力を負荷してその撓み（湾曲）を測定することにより圧力ないし圧力差を測定することは公知である。このようなダイヤフラムの撓曲を測定する公知の好適な方法の１つは、ダイヤフラム構造部を可変な電気的キャパシタンスとして構成することにあり、この場合、測定電子機器によって公知のやり方で圧力変化と相関しているキャパシタンス変化を測定する。このキャパシタンスの構成の仕方は、薄くて撓曲性（可とう性）のあるダイヤフラム面を別の面に対してわずかな間隔をおいて配置し、互いに対向している両方の表面は電気的な伝導性のある被膜を塗布されているか、もしくは電気的に伝導能力のある材料でできている。ダイヤフラムに圧力負荷があると撓曲によって両方の電極の間の間隔が変化し、このことが構造部の評価可能なキャパシタンス変化につながる。この種のセンサはシリコン製のものが大量の個数で製造されている。このとき、平坦な基体とダイヤフラムはいずれも全面的にシリコン材料でできている場合が多い。また、たとえばシリコンとガラス下層などの組合せによる材料組成での施工方法も存在している。この種の圧力センサは真空での利用には、通例、約１０-1ｍｂａｒから数バールまでの範囲の比較的高い圧力領域でしか利用可能でない。約１０-1ｍｂａｒ以下の低い圧力の場合における高い解像度は、シリコンという材料ではもはや実現不可能である。特にこのことの原因は、シリコンが表面で周囲と反応して感度の高いセンサ特性が妨げられてしまうことにある。通常、周囲の空気に含まれている水蒸気がすでに表面での相応の反応につながってしまう。この問題は、センサを化学的な攻撃性のある大気中で用いる場合にはさらに先鋭化する。そこで従来、このようなシリコンセンサを表面の不動態化によって攻撃性のある外部の影響から守ることが試みられてきた。また、表面に保護被膜を施して、化学的に攻撃性のある周囲に対する保持性と抵抗性を高めることも試みられており、このことはＤＥ４１３６９８７などに記載されている。このような対策はコストがかかり、ダイヤフラムなどの物理的に変形可能な部品の場合、特に真空法で用いられているフッ素、臭素酸、およびこれらの化合物のように格別に攻撃的な媒体では限られた成果しか挙げられない。
【０００３】
そのため、真空利用のための圧力測定セルを完全に耐食性の材料、たとえばＡｌ2Ｏ3などで製作することが試みられてきた。このような種類の公知の一つの構成が図１に示されている。この測定セルはセラミックプレート（２０）でできており、その面の上にはわずかな間隔をおいてダイヤフラム（２２）が配置されており、このダイヤフラムはセラミックプレート（２０）に対して縁領域で溶融シール材（２１）によって密封されながら接合されている。こうしてセラミックプレート（２０）はダイヤフラム（２２）とともに対照真空室（２５）を形成しており、この対照真空室はポンプ開口部を介して製造時に排気されてからシール材（２８）で密封されている。対照真空室（２５）の内部で対向しているセラミックプレート（２０）とダイヤフラム（２２）の表面は電気的に伝導するようにコーティングされているとともに、絶縁された接続部で外部に通じており、それによってキャパシタンス信号を電子装置で評価する（図面には示していない）。プレート（２０）とダイヤフラム（２２）は両方とも耐食性を得るためにＡｌ2Ｏ3などのセラミック材料で製造されている。この測定セルはさらに真空密封されたケーシング（２３）の中に配置されており、このケーシングは、測定されるべき媒体につながれる測定セル接続部（２４）を備えている。こうして形成された測定真空室（２６）は、測定セル接続部（２４）を介してダイヤフラム（２２）に対してエラストマーシール材（２７）で密封されながら接続されているので、測定されるべき圧力はダイヤフラム表面（２２）だけを負荷する。密封する目的のため、セル全体はセラミックプレート（２０）とダイヤフラム（２２）を介してエラストマーシール材（２７）に対して押圧されている。このような種類の測定セルはこれまで０．１ｍｂａｒから１００ｂａｒまでの範囲の比較的高い圧力用にしか利用可能でない。しかもこのような構造は各材料にテンションが生じることにつながり、このことはたとえば＜１ｍｂａｒという低い圧力領域では測定結果の再現性と解像度を大幅に損なってしまう。従来使用されているセラミックダイヤフラム（２２）は２７９μｍから２５４０μｍまでの範囲の厚さを有している。このような設計は、特に０．１ｍｂａｒから１０-6ｍｂａｒまでの低い圧力に至る広い測定領域を実現することを可能にせず、しかもＵＳ５，５５３，５０２にも開示されているこの種の設計はコスト高になる。
【０００４】
本発明の課題は、従来技術のこうした欠点を取り除くことである。特に本発明の課題は、簡素に構成可能で低コストな真空測定セルであって、10-6ｍｂａｒから１０００ｍｂａｒ、特に１０-6ｍｂａｒから１ｍｂａｒの範囲の圧力を測定値の１％の精度で、有利には０．３％の精度で測定することを可能にするものを実現することにある。このとき測定範囲は本発明による複数のセル施工形態ないしダイヤフラム施工形態でカバーすることができ、ないしは分割することができる。さらに測定セルは攻撃的な媒体に対して耐食性であるとともに、コンパクトかつ経済的に製造可能であるべきである。
【０００５】
この課題は、請求項１および１９に記載の構成要件をもつ本発明の真空測定セルで解決される。従属請求項は本発明のその他の有利な実施形態を対象としている。
【０００６】
本発明による容量式の真空測定セルは全面的にセラミック、特にＡｌ2Ｏ3で製造されている。それにより、非常に高い耐食性と長期間にわたる再現性が得られる。異物質を添加しなくてはＡｌ2Ｏ3を溶接できない場合に限り、密封しなければならない領域にだけ、または引込線が設けられている領域にだけＡｌ2Ｏ3とは異なる材料がわずかな量だけ用いられている。このセルは第１のプレート状のケーシング本体を有し、このケーシング本体の上にダイヤフラムが縁領域（周縁部）で密封するように配置されており、ダイヤフラムは対照真空室を形成している。対照真空室に対向する側には第２のケーシング本体が同じく縁領域（周縁部）で密封して閉止するように間隔をおいて配置されており、ここに測定真空室が形成される。この測定真空室は、測定されるべき媒体を導入するための接続部を備えている。第１のケーシング本体の表面と、対照真空室を形成しているダイヤフラムとは電気的に伝導するようにたとえば金でコーティングされており、キャパシタンス測定セルの電極を形成している。これらの電極はたとえば第１のケーシング本体を通って、または縁部ゾーンの密封領域を通って外部に通じている。実質的に平行に配置された電極面は２μｍから５０μｍの範囲の間隔を有している。縁領域における両方のケーシングに対するダイヤフラムの密封は、有利には溶接によって、たとえばレーザ溶接によって行われる。しかしながら同様に耐食性のあるガラスハンダも実際の使用には非常に適していて簡単である。密封的な接合のさらに別の可能性は、Ａｌ2Ｏ3と異なる材料を完全に回避するのが重要となる場合、たとえば圧粉体段階でケーシング部分を拡散的に接合することにある。
【０００７】
本発明による測定セルの構成は実質的に左右対称の構造を可能にし、この構造はケーシング内部のあらゆるテンションを回避する。このことは特に、高い測定感度を達成し、低い測定圧力を高い精度と再現性で実現するために重要である。それによってさらに、非常に薄いセラミック製のダイヤフラムを使用することが可能となるが、こうしたダイヤフラムは、測定セルが１００ｍｂａｒよりも低い真空圧および特に１０ｍｂａｒよりも低い真空圧を容量式の総セラミックの測定セルにより高い信頼性で検出しようとする場合には不可欠である。そのためには１０μｍから２５０μｍのダイヤフラム厚が必要であり、この場合、非常に優れた解像度を得るためには１０μｍから１２０μｍのダイヤフラム厚が有利である。典型的なダイヤフラム厚の範囲はたとえば次のとおりである：
１０００トルのとき、ダイヤフラム厚７６０μｍ±１０μｍ
１００トルのとき、ダイヤフラム厚３４５μｍ±１０μｍ
１０トルのとき、ダイヤフラム厚１５０μｍ±１０μｍ
１トルのとき、ダイヤフラム厚１００μｍ±１０μｍ
０．１トルのとき、ダイヤフラム厚６０μｍ±１０μｍ
０．０１トルのとき、ダイヤフラム厚４０μｍ±１０μｍ
【０００８】
このように薄いダイヤフラムは製造が格別に難しく、焼結工程の後に少なくとも１つの別の平坦化工程が必要となる。さらにダイヤフラムが十分にヘリウム密封性を備えていることも特に重要であり、このことは、ダイヤフラム材料の粒度が大きすぎることなく、＜２０μｍの（２０μｍより小さい）範囲内で変動している場合にしか達成することができない。より小さい＜１０μｍの（１０μｍより小さい）粒度が有利であり、特に＜５μｍの（５μｍより小さい）粒度が有利である。いずれの場合でもダイヤフラムの断面には厚さ全体で見て少なくとも２種の粒子が存在しているべきであり、粒子が上下に５種以上であるとダイヤフラムが格別に密封性を有する。
【０００９】
測定セルの達成可能な精度に関するさらに別の重要な基準は、ダイヤフラム面の平坦さである。面全体にわたる起伏はいずれの場合でも電極間隔の３０％を上回ってはならず、さらに起伏が１５％以下であることが好ましい。このことは、面全体にわたる起伏が１０μｍ以下であることが好ましく、有利には５μｍ以下であるとよいことを意味している。この場合の起伏とは、もっとも低い点ともっとも高い点の差として定義される。使用するダイヤフラムのアルミニウム酸化物の純度は、相応に優れた長期的安定性を得るためには少なくとも９４％であるとよく、さらに有利な数値は９９％以上である。
【００１０】
縁領域に位置しているダイヤフラムシール材の品質に影響を与えないようにするため、電気的に伝導性のある層が、ダイヤフラムシール材ないしダイヤフラム溶接材を介してではなく、第１のケーシング本体に配置された引込線を介して外部に通じていると有利である。
【００１１】
対照真空室は、測定セルの正確な機能を長期にわたって保証できるようにするため、長期間安定した高い品質の真空を備えていなくてはならない。そのために排気の後にゲッターが設けられ、このゲッターは有利には少ない容積で第１のケーシング内部に配置され、対照真空室と接続されている。このゲッターは、対象真空圧が測定されるべき圧力よりも低くなるように、しかも有利には少なくとも１オーダー（１０1）低くなるように作用する。測定セルの内部領域の汚れを防止するため、蒸発しないタイプのゲッターを選択するとよい。
【００１２】
本発明の構成に基づく測定セルは非常にコンパクトかつ低コストに製作することができる。このようなセルの直径は５から８０ｍｍの範囲内であってよく、このとき有利には測定セルは５から４０ｍｍの直径を有している。この場合、このようなセルの厚さは有利には２ｍｍから２５ｍｍの範囲内である。
【００１３】
上述したような特性をもつ機能性の高い測定セルを製造するには、相応の製造方法をとることが非常に重要である。特に、薄いセラミックダイヤフラムの製造には特別な方策が求められる。ダイヤフラムも、測定セルの全体的な製作も、格別に申し分なく行う必要がある。
【００１４】
Ａｌ2Ｏ3からなる本発明のダイヤフラムは、セラミック分野で通常行われているように、まずスラリーを所定の処方に基づいて混合し、次いでペースト状の塊をテープ状の支持材料、たとえばプラスチックシートの上に薄く均等に塗布することで製造される。乾燥させた後、このシートを気泡や穴などの欠陥部位がないかどうかチェックする。こうしてできた塊はまだ焼結していないのでまだ柔軟であり、圧粉体と呼ばれている。そして所望のダイヤフラム形状（成形体）をテープ状の圧粉体材料から切断してつくり、このとき圧粉体材料はまだシートに付着したままである。切断はたとえばカッターで、有利にはレーザで行う。圧粉体の切り取りないし切除は特別丁寧に行って、将来のセラミックダイヤフラムの面に対して切断エッジの部分の反りや隆起がダイヤフラムの波打ちの程度を決定づけるのでそれらが発生しないようにする。カッターで切断を行うときは、そのためにたとえば切断工程と同時にダイヤフラム側で圧着ローラを連動させることができ、この圧着ローラが圧粉体の過大な反りを防止する。それに続いて、有利には円形に切り抜いたダイヤフラムをシートから丁寧に分離させる。それにはたとえばシートをエッジ部から引き剥がす。次いでダイヤフラムを炉のなかで焼結する。焼結のため、有利には硬質化した平坦なＡｌ2Ｏ3プレートの上にダイヤフラムを載せ、たとえば間隔をあけて上下に重ね、典型的には１６３０℃で焼結を行う。温度はおよそ４００分の間にこの１６３０℃まで上げていき、すなわち１分間に約４℃づつ温度上昇させていき、次いで数分間、たとえば６分間この温度のまま放置し、そして第１の工程では約２１０分のあいだ１分間に３℃のゆっくりした温度低下で１０００℃まで下げ、次の第２の工程では１分間に６℃の温度低下で１７０分間のあいだ再び周囲温度まで冷ましていく。するとセラミックダイヤフラムが出来あがり、これは圧粉体に比べて硬質で純粋なセラミック組成を備えており、このとき圧粉体材料の添加剤は蒸発して逃げている。この焼結工程の後、ダイヤフラムには、かなり起伏があり、直径がおよそ４０ｍｍの場合には数ミリの反りがある。
【００１５】
この状態では、ダイヤフラムは反りと材料の内部応力が激しいためにまだ利用することはできない。ダイヤフラムはあと少なくとも１回の工程で平坦化しなければならない。これは、炉の中でさらにダイヤフラムに加熱工程を施すことによって行われる。このときダイヤフラムは、焼結硬化したきわめて薄く純粋なＡｌ2Ｏ3プレート（「ｄｅａｄ」なＡｌ2Ｏ3つまり粒度の大きいＡｌ2Ｏ3とも呼ばれる）の間に丁寧にはさむが、このプレートはダイヤフラム直径が４０ｍｍの場合には有利には数十から数百グラムの重量、たとえば約６０グラムの重量を備えており、もしくは相応に重みづけされている。温度は約３９０分のあいだ１分間に４℃づつゆっくりと約１５７０℃まで上昇させる。この温度のままでの何分間かの短い待機時間の後、たとえば２５分の後、温度を再びゆっくりと下げていき、その間、約１１５分のあいだに１分間に約５℃づつ下げ、１０００℃に達するようにする。次いで温度を１分間に約６℃づつさらに下げていき、その間、約１６６分のあいだに周囲温度まで達するようにする。このような平坦化工程が終わると、ダイヤフラムには数１０分の１ミリという非常にわずかな反りしかなくなっている。この平坦化工程で大切なのは、温度が最初の焼結工程のときほど高くはなく、有利には焼結温度よりも最高１００℃下回るようにすることである。求められる測定セル品質にとって必要な優れた結果を得るためには、この平坦化加熱工程を少なくとも２回実施する必要がある。経済的理由から平坦化加熱工程は、２回以上の平坦化工程が必要でないように実施するのがよい。格別に優れた結果は、平坦化加熱工程の間にダイヤフラムを丁寧にプレートから引き剥がして、ややずらした位置に再び置くことによって得ることができる。有利にはダイヤフラムを回転させてから置くことも可能である。複数の平坦なプレートの積重ねを使用してその間にダイヤフラムをはさむことは、構成を格別に経済的なものにする。
【００１６】
上述した種類の測定セルの機能性にとって、ダイヤフラムの品質は決定的である。前述した製造方法は、非常に優れた平坦さで高い密封性をもつ薄いダイヤフラムの製造を可能にする。焼結時およびそれに続く平坦化工程時に相応のパラメータを守ることが、この場合には重要である。焼結をするときは１３００から１８００℃、有利には１４００から１７００℃の最高温度に達しなくてはならない。この最高温度は少なくとも短時間達成すべきであるが、最大で１８０分間のあいだこの範囲に保つべきである。加熱速度は１分間に最高２５℃である。有利には、加熱を２回の工程に分けて行う。１０００から１３００℃に達した後、これよりも遅い速度で、つまり１分間に最高１５℃で次の加熱を最終温度まで行うとよい。上述した最高温度に到達した後、ないしはこれを保持した後、１分間に最高２５℃の速度でダイヤフラムを再び冷却する。あまりに急速な加熱および／または冷却をすると、ダイヤフラムが激しく波打つとともに多孔性になる。上記以上に長い時間は、害こそないものの経済的でない。
【００１７】
平坦化をするときも焼結のときと同様の条件を遵守する必要があり、このとき、平坦化温度は最大の焼結温度を決して越えてはならない。有利には、平坦化温度は焼結温度よりも最高１００℃だけ低くする。
【００１８】
こうして出来あがったダイヤフラムは、選択的に１０μｍから２５０μｍまでの範囲内の厚さ、有利には＜１２０μｍの厚さを備えていてよい。本方法により、面全体にわたって１０μｍより優れた平坦さ、有利には５μｍよりも優れたダイヤフラムの平坦さを得ることができる。このときダイヤフラム材料の粒子は平均で２０μｍ以下、有利には１０μｍ以下であり、この場合、５μｍ以下の粒子さえ達成することが可能である。それにより、厚さ全体にわたって少なくとも２種の粒子、好ましくは少なくとも５種の粒子が存在すべきであるという要求も、容易に達成することができる。したがって測定セルへの要求を満たすために必要なヘリウム密封性のあるダイヤフラムを実現することができる。この時点でダイヤフラムは測定セル製作に使用する準備が整ったことになる。
【００１９】
次いで、Ａｌ2Ｏ3からなるダイヤフラムならびに第１のケーシング本体の平坦な表面に、電極を形成するために電気的に伝導性のある（導電性の）被膜を施す。そのために、たとえば金属を含有している、たとえば金を含有している顔料を使用することができ、これをたとえば刷毛で塗り、スプレーで吹き付け、もしくは有利にはプリントする。さらに別の方法では、電気的に伝導性のある層を真空蒸着で生成させ、有利にはスパッタリングで生成させる。この層を正確かつ規定どおりに製作できるようにするため、たとえば最初は約１μｍと比較的厚い金の層を塗布し、続いて内側の領域では再び数ナノメートルの厚さまで、たとえば約５ｎｍまで有利にはエッチング法で、たとえば有利にはイオンエッチング法ないしスパッタエッチング法で薄くすることができる。また、比較的厚い縁領域を生成させれば、この縁領域はたとえばはんだ付けする場合には拡散阻止部を形成する。実際的に簡単に適用可能で有利な方法では、まず数ｎｍの薄い層を面全体に塗布してから、縁部にこれよりも厚い金の層をスクリーン印刷で（すなわち組合せの方法と異なる層厚で）施す。このように処理されたダイヤフラムないしケーシングを、続いて数百℃の温度で、有利には６５０℃の範囲で焼戻しする。
【００２０】
測定側に配置される第２のセラミックケーシングは平坦なセラミックプレートでできており、このセラミックプレートはダイヤフラム側に浅い切欠きを有していてよく、それによって十分に大きな測定真空室を形成する。接続用パイプはこのセラミックケーシングに溶接、接着、またははんだによって、有利にはガラスはんだによって接続して、接続口が将来の測定真空室と連通できるようにする。
【００２１】
ダイヤフラムは密封を行う周辺の領域で両側に、有利にはスクリーン印刷法でガラスペーストを有している。乾燥させた後、ダイヤフラムをガラスペーストとともに炉の中で数百℃、有利には約６７０℃で焼き付ける。次いでガラス表面の両側を研磨し、このとき有利には将来の電極間隔も規定される。
【００２２】
電極側の上側のセラミックケーシングは、遮蔽部を形成するために、追加的に外側にすでに述べた塗工プロセスにより電気的に伝導性のある層を備えていてよい。さらにここにも接続部位をケーシングに施しておく。その次の工程では、電極接続部の電気的な引込のために穴を有利には銀で金属被覆する。
【００２３】
テスト段階で、第１のケーシングを電極および引込線とともに、上に載せたダイヤフラムも含めて密封性と電極間隔についてチェックする。次いで下側のケーシング部分を載置し、全体の構成を重量負荷してから同様に機能と間隔をテストする。それに続いて組立フレームの内部に場合により追加的にゲッター接続部の装着と、約２００グラムの重量負荷のもとでガラスシール材の焼き付けを数百℃で、有利には約６３０℃で行い、次いで必要な間隔が守られるかどうかのテストをする。場合により、さらに重量負荷または重量除去をしてからさらに焼付け工程を行うことで、ダイヤフラム間隔を修正することができる。密封の工程はきわめて慎重に行う必要があり、すでに上述したように測定セル構成に応力が生じないようにする。代替案として、ガラスはんだその他のシール材料の代わりに直接溶接、有利にはレーザ溶接を行ってもよい。
【００２４】
次に、図面を参照しながら模式的かつ一例として本発明を説明する。
【００２５】
本発明によるＡｌ2Ｏ3からなるダイヤフラムを備えた容量式の測定セルはダイヤフラムを中心として実質的に左右対称に配置された構造を備えており、その断面が図２に示されている。第１のケーシング（１）はＡｌ2Ｏ3からなるセラミックプレートでできており、セラミック製のダイヤフラム（２）に対して２μｍから５０μｍの間隔をおいて縁領域（周縁部）で密閉されながら接合されているとともに、対照真空室（２５）を包囲している。両方の面の間隔は、通例、ダイヤフラム縁部とケーシング縁部との間に介在しているシール材料（３）によって取付時に直接調整する。このようにして、十分に平坦なケーシングプレート（１）を利用することができる。これと同様のやり方で、対向するダイヤフラム側の第２のケーシング（４）の内部には測定真空室（２６）が形成されており、この測定真空室はケーシング（４）にある測定されるべき媒体のための開口部により、接続用パイプ（５）を介してアクセス可能である。
【００２６】
図３には、測定セルの縁領域の拡大図が断面で示されている。ダイヤフラム（２）の両側のシール材（３）は上述したように両方のケーシング（１および４）の間隔を規定している。このシール材は有利な一例としては、取扱が簡単でたとえばスクリーン印刷により塗布することのできるガラスはんだである。外径が３８ｍｍ、自由なダイヤフラム内径が３０ｍｍの典型的な測定セルでは、前記間隔は約２から５０μｍ、有利には１２から３５μｍである。この場合、たとえば第１のケーシング（１）は厚さが５ｍｍであり、第２のケーシング（４）は厚さが３ｍｍである。第２のケーシング（４）は有利には内部領域で、図２に示すように深さ約０．５ｍｍの切欠きを備えており、それによって測定真空室（２６）を広くしている。ダイヤフラム（２）とケーシング（１）は対照真空室側でそれぞれ電気的に伝導性のある層（７）を被覆されている。両方の層は互いに電気的に接続されていない。層（７）はたとえば塗装、印刷、吹き付け、または真空法で付与することができる。有利にはこの層は真空法で、たとえば蒸着やスパッタリングにより付与される。層の材料として格別に好適なのは金であり、金をたとえば１μｍの層厚で蒸着してから、スパッタエッチングで数ナノメートルまで、たとえば５ｎｍまで薄くする。この層はそれによって厚さを規定することができ、十分に薄く、応力が生じないように調整することができる。ダイヤフラム（７）の電気的な接続は、有利には真空密封された電気的に伝導性のある引込線（６）で行い、引込線は有利にはケーシング（１）を貫通しており、そこからさらに評価電子装置と接続することができる。第１のケーシングプレート（１）の中を通じている排気管路とゲッター構造部は図３には示されていない。
【００２７】
ダイヤフラムの焼結工程について最適化された時間・温度プロフィールの一例が、圧粉体を起点として図４に示されている。焼結時には、ダイヤフラム材料が焼結後に平均で２０μｍ以下の粒度、好ましくは１０μｍ以下の粒度、有利には５μｍ以下の粒度をもつように留意して、薄いダイヤフラムの高いガス密封性ないしヘリウム密封性を保証するようにする。さらに断面では、ダイヤフラムの厚さ全体にわたって少なくとも２種の粒子、好ましくは５種の粒子が存在しているとよい。焼結工程の後、ダイヤフラムは平坦な面に対して数ミリだけ反っている。
【００２８】
したがってこのダイヤフラムはまだ利用可能ではなく、平坦化しなくてはならない。つまり、理想的に平坦な面から１０μｍ以上異なっていない平坦さ、好ましくは５μｍ以下しか異なっていない平坦さを達成する必要がある。このことは、平坦な面を下にして置いたダイヤフラムを慎重に軟化するまで炉の中で加熱することによって達成される。するとダイヤフラムはその自重によって平坦な下敷きに適合化する。より優れた結果を得られるようにするには、この過程を繰り返し、追加的にダイヤフラムを平坦なプレートの間にはさみ、軽く圧力をかけて平坦に押圧することができる。これを格別簡単に行うには、数１０グラムの範囲内でダイヤフラムへの負荷をプレートの自重によって行う。ダイヤフラムをそれぞれの平坦化加熱工程の間に平坦なプレートから剥がしてずらし、もしくは回転させてから再び上に置くとよい。通例、２回の平滑化工程があれば十分であり、経済的理由からこの回数に抑えるよう努めるべきである。
【００２９】
ダイヤフラムの平坦化工程について最適化された時間・温度プロフィールの一例が、すでに焼結されたダイヤフラムを起点として図５に示されている。ここではダイヤフラムが１５７０℃で最高温度に達しており、焼結温度の最高温度である１６３０℃よりも低くとどまっている。ダイヤフラムは軟化し、自重によって、または重量負荷によって、形状を与える特に平坦な下敷きに適合化する。
【図面の簡単な説明】
【図１】  圧力測定セルの構成を示す断面図である。
【図２】  本発明による容量式の真空測定セルを示す模式的な断面図である。
【図３】  図２に示す測定セルの部分拡大図である。
【図４】  ダイヤフラムの焼結工程を表す温度と時間のグラフである。
【図５】  ダイヤフラムの平坦化工程を表す温度と時間のグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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