(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
冷凍機を内蔵したケーシング上面に立設した支柱に、前記冷凍機にて冷却される冷却部と該冷却部を覆う筒状チャンバーとを有するコールドトラップを設け、該コールドトラップと真空ポンプとを配管で接続した凍結乾燥機において、前記ケーシング上面に平底チャンバーを設置し、該平底チャンバーと前記コールドトラップとを配管で接続し、該配管に切替弁を設けたことを特徴とする凍結乾燥機。
【請求項２】
前記冷却部は、棒状に形成され、前記筒状チャンバーの軸方向中心部に配置されていることを特徴とする請求項１記載の凍結乾燥機。
【請求項３】
前記平底チャンバーからの配管は、前記冷却部の先端近傍に開口していることを特徴とする請求項１又は２記載の凍結乾燥機。
【請求項４】
前記筒状チャンバーが着脱可能に取り付けられていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の凍結乾燥機。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試験管、アンプル、マイクロプレート等の小容量容器に入れられた試料を凍結乾燥するのに好適な凍結乾燥機に関する。
【０００２】
【従来の技術】
前記凍結乾燥機では、冷凍機を内蔵したケーシング上面に立設した支柱に、前記冷凍機にて冷却される冷却部と該冷却部を覆う筒状チャンバーとを有するコールドトラップを設け、該コールドトラップと真空ポンプとを配管で接続し、筒状チャンバーに形成した複数の試料容器接続ノズルに、試験管、アンプル、バイアル瓶等の筒状試料容器を接続し、前記コールドトラップ内を減圧して真空状態とし、前記筒状試料容器内の凍結された試料中の水分を冷却部に付着させて試料を乾燥するものがある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上述の構造では、マイクロプレートやディープウェルのように偏平で比較的大きな容器の試料を乾燥することができないので、別途専用の凍結乾燥機を準備しなければならなかった。
【０００４】
そこで本発明は、１台で他種類の形状の容器に対応可能な凍結乾燥機を提供することを目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記した目的を達成するため、本発明は、冷凍機を内蔵したケーシング上面に立設した支柱に、前記冷凍機にて冷却される冷却部と該冷却部を覆う筒状チャンバーとを有するコールドトラップを設け、該コールドトラップと真空ポンプとを配管で接続した凍結乾燥機において、前記ケーシング上面に平底チャンバーを設置し、該平底チャンバーと前記コールドトラップとを配管で接続し、該配管に切替弁を設けたことを特徴としている。また、前記冷却部は、棒状に形成され、前記筒状チャンバーの軸方向中心部に配置されていること、前記平底チャンバーからの配管は、前記冷却部の先端近傍に開口していること、前記筒状チャンバーが着脱可能に取り付けられていることが好ましい。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を、図面に示す実施形態例に基づいて、さらに詳細に説明する。凍結乾燥機１は、冷凍機２を内蔵したケーシング３の上面一側に支柱４を立設し、該支柱４にコールドトラップ５を設けるとともに、該コールドトラップ５下方のケーシング３上面に平底チャンバー６を設置している。支柱４の上部には、凍結乾燥機１の制御部７が設置されている。
【０００７】
前記コールドトラップ５は、支柱４に設けた支持部８に取り付けられる棒状の冷却部９と、該冷却部９を覆う筒状チャンバー１０とを有している。前記冷却部９は、支持部８の中心部に取り付けられて筒状チャンバー１０の軸方向中心部に配置されている。この冷却部９には、、前記冷凍機２からの冷媒流路１１，１２とデフロースト用流路１３とが接続されている。前記筒状チャンバー１０は、試験管、アンプル、バイアル瓶等の筒状容器１４の試料容器接続ノズル１５を両側部に複数有し、前面に透明な蓋１６をクリップ機構１７により着脱可能に取り付けている。この筒状チャンバー１０は、支柱４に設けた支持部８に着脱可能に取り付けられている。すなわち、筒状チャンバー１０は、後部枠１８に４本の係止ピン１９を設け、該係止ピン１９を支持部８前面の取付枠２０に形成したダルマ孔２１に挿入して、筒状チャンバー１０を回転することによって支持部８に取り付けられる。前記後部枠１８にはＯリング２２が設けられている。
【０００８】
前記支持部８には、コールドトラップ５内を減圧して真空状態とするために、真空ポンプ２３に配管２４を介して接続される排気管２５が上部に設けられている。さらに、該排気管２５と前記冷却部９との間には、前記平底チャンバー６からの配管２６が設けられている。該配管２６は、前記冷却部９の先端近傍に開口している。下部にはドレン管２７が設けられている。
【０００９】
前記平底チャンバー６は、蓋２８と、前記配管２６に接続される排気管２９とを有している。この平底チャンバー６からコールドトラップ５への前記配管２６の途中には、切替弁として三方弁３０が設けられている。この三方弁３０と前記排気管２５との間には、リーク弁３１，フィルター３２を有する同圧回路３３が接続されている。
【００１０】
前記制御部７は、センサー３４を介して冷却部９の温度を検知する温度計３５と、同圧回路３３の減圧量を測定する真空計３６とを有し、これら温度計３５及び真空計３６の監視機能と入力された処理条件に基づき、凍結乾燥機１を自動の運転する。この制御部７は、真空度が設定値以上に大気側となったときは、試料の溶解によるトラブルを防止するために、凍結乾燥機１の運転を自動停止する機能を有している。また、クロック機能を搭載して、停電時間を測定し、停電が一定時間以内、すなわち試料の溶解時間以内であれば、凍結乾燥機１を再起動して運転を行い、停電が一定時間を越えた場合には、凍結乾燥機１の運転を中止して大気圧に戻すことにより、凍結乾燥機１と試料の損耗を最小限にする機能を有している。これにより、試料が溶解した状態での再起動による突沸等の試料の損耗や、真空ポンプ２３への悪影響を防止できる。さらに、真空ポンプ２３の運転時間を積算して、真空ポンプ２３のオイル交換時期の目安となる信号を発する機能を有しており、良いコンディションでの運転を可能としている。
【００１１】
このように構成された凍結乾燥機１は、試験管、アンプル、バイアル瓶等の筒状容器１４内の試料を処理する場合には、筒状容器１４を前記筒状チャンバー１０の試料容器接続ノズル１６に取り付け、コールドトラップ５と平底チャンバー６の連通を遮断し、真空ポンプ２３を作動してコールドトラップ５内を真空状態とし、筒状容器１４内の試料の水分を冷却部９に付着させて試料を乾燥する。
【００１２】
マイクロプレートやディープウェルのように偏平で比較的大きな容器の試料を処理する場合には、これら偏平容器を平底チャンバー６に入れて蓋２８を閉じ、前記三方弁３０を操作して、平底チャンバー６を同圧回路３３に連通させ、真空ポンプ２３を作動して平底チャンバー６内をコールドトラップ５内と同圧にしたのち、三方弁３０を切り替えてコールドトラップ５と平底チャンバー６とを連通し、平底チャンバー６内を真空状態とし、偏平容器上の試料の水分を冷却部９に付着させて試料を乾燥する。
【００１３】
したがって、三方弁３０の操作で筒状容器１４内の試料及び偏平容器上の試料の凍結乾燥処理ができるから、１台で他種類の形状の容器に対応が可能である。また、前記冷却部９を棒状に形成して前記筒状チャンバー１０の軸方向中心部に配置したから、試料の水分が冷却部９に均一に付着し、高性能を維持できる。さらに、前記平底チャンバー６からの配管２６を前記冷却部９の先端近傍に開口させたから、平底チャンバー６の試料の水分が冷却部９に均一に付着する。また、前記筒状チャンバー１０を着脱可能としたから、冷却部９に付着した着氷の除去や筒状チャンバー１０内の水分のふき取りが容易にでき、コールドトラップ５内に残った水分が再使用時に蒸発して冷却部９に付着されるまで真空度が上がらないといった問題がなくなり、次の使用準備が速やかに行える。
【００１４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の凍結乾燥機は、筒状容器の接続ノズルを備えた筒状チャンバーを有するコールドトラップと、偏平容器を収納する平底チャンバーとを１台の装置に設置し、平底チャンバーとコールドトラップとを接続する配管に切替弁を設けたので、切替弁の操作で筒状容器内の試料及び偏平容器上の試料の凍結乾燥処理ができるから、他種類の形状の容器に対応が可能である。また、コールドトラップの冷却部を棒状に形成して筒状チャンバーの軸方向中心部に配置することにより、冷却部への試料水分の付着性が高い。さらに、平底チャンバーからの配管を冷却部の先端近傍に開口させることにより、平底チャンバーの試料の水分が冷却部に均一に付着する。しかも、筒状チャンバーを着脱可能とすることにより、着氷の除去や水分のふき取りが容易にでき、次の使用準備が速やかに行える。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の凍結乾燥機の概略を示す側面図
【図２】  同じく配管系統図
【図３】  同じく正面図
【図４】  コールドトラップの断面側面図
【図５】  コールドトラップの背面図
【図６】  筒状チャンバーの取付状態を示す断面図
【符号の説明】
１…凍結乾燥機、２…冷凍機、３…ケーシング、４…支柱、５…コールドトラップ、６…平底チャンバー、９…冷却部、１０…筒状チャンバー、２３…真空ポンプ、２４…真空ポンプへの配管、２５…コールドトラップの排気管、２６…平底チャンバーからの配管、３０…三方弁
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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