(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
対向する両壁面の上下方向に多段のスリット状をなす繊維製シートの第１導出入口を有し、前記繊維製シートが多段に平行して走行する熱処理室と、前記両壁面にそれぞれ並設され、上下方向に多段のスリット状をなす前記繊維製シートの第２導出入口を外側壁面に有するシール室とを備えた横型熱処理炉であって、
前記熱処理室は前記繊維製シートの走行方向と概略平行して熱風を吹き込む熱風導入部と、同熱風を排出する熱風排出部とを有する熱風循環設備を備え、
前記各シール室には、少なくとも１つの排気口が形成されてなり、
熱風導入部側の前記シール室の排気口と熱風排出部側の前記シール室の排気口は、それぞれ独立した排気機構及び排気調整機構を有してなり、
熱風を吹き込む熱風導入部側のシール室内の圧力が熱処理室内の熱風導入部側の圧力より低く、かつ、熱風を排出する熱風排出部側のシール室内の圧力が熱処理室内の熱風排出部側の圧力より高く、圧力を調整されてなる、横型熱処理炉。
【請求項２】
前記シール室が、少なくとも１枚仕切り板により上下に区画され、区画された各シール室には少なくとも一つの排気口が形成されている請求項１記載の横型熱処理炉。
【請求項３】
前記シール室が、前記繊維製シートの段ごとに仕切り板により上下に区画され、各シール室には少なくとも一つの排気口が形成されている請求項１又は２に記載の横型熱処理炉。
【請求項４】
熱処理室が、繊維製シートが走行する段毎に仕切板により区画されている請求項１〜３のいずれか１項記載の横型熱処理炉。
【請求項５】
炭素繊維の原料であるプレカーサーを請求項１〜４のいずれか１項記載の横型熱処理炉により熱処理する熱処理方法であって、
熱風を吹き込む熱風導入部側のシール室内の圧力が熱処理室内の熱風導入部側の圧力より０．３〜５Ｐａ低く、かつ、熱風を排出する熱風排出部側のシール室内の圧力が熱処理室内の熱風排出部側の圧力より０．３〜５Ｐａ高い、熱処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は繊維製シートを連続して熱処理を施す横型熱処理炉と熱処理方法とに関し、更に詳しくは、炭素繊維を製造する際の耐炎化処理において、炉内のガスが外部へと漏出するのを完全に防止することができる横型熱処理炉及び熱処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来のアクリル系繊維を原料として製造された炭素繊維は、その引張強度が５００Ｋｇ／ｍｍ2 以上、伸度２％以上と極めて高性能なものとすることができるため、近年では、航空、宇宙用素材としての用途開発が活発に進められている。かかるアクリル系繊維を出発原料として炭素繊維を製造する際には、まずアクリル系繊維を２００〜３５０℃の酸化性雰囲気下で耐炎化処理することが必要となる。この耐炎化処理の方法が例えば特開平２−１３９４２５号公報に開示されている。
【０００３】
同公報に開示された熱処理方法によれば、酸化性雰囲気下にある熱処理炉内を多段に走行するアクリル系繊維からなる糸条に対して、その走行方向に対して直交する方向に熱風を流して耐炎化処理を施している。前記熱処理炉は少なくとも４つ以上のゾーンに分割され、各ゾーンでそれぞれに温度コントロールを行い、徐々に温度を上げると共に、前記熱風の風速を０．４ｍ／ｓ以上１．２ｍ／ｓ以下に設定することにより、走行糸条の切断といったトラブルを回避すると共に処理時間の短縮を図っている。
【０００４】
ところで、この耐炎化処理での酸化反応によって熱処理炉内にはシアン化合物、アンモニア、及び一酸化炭素等の分解ガスが発生する。なお、前記熱処理炉内に糸を出入りさせる際には、当然に前記熱処理炉に糸条の導出入口が設けられているために、この導出入口から前記熱処理炉内のガスが炉外に漏れ出さないよう、厳重なシール室が設けられている。
【０００５】
そこで、特開昭６２−２２８８６５号公報及び特開昭６２−２２８８６６号公報には、処理室内のガスの漏出を防止する手段をもつ炭素繊維の横型熱処理炉が開示されている。上記各公報に開示された熱処理炉は、シート状に並べられた多数の繊維製シートが酸化性雰囲気下にある熱処理室内を多段に平行して走行し、その走行方向と平行して熱風を吹きつけて耐炎化処理を施している。前記熱処理室の対向する両壁面にはスリット状をなす前記糸条の導出入口が複数設けられており、その導出入口が形成された前記両壁面にそれぞれ隣接してシール室を設けて、前記熱処理室に形成された導出入口から直接、同処理室内のガスが外部へと漏出するのを防止している。
【０００６】
特開昭６２−２２８８６５号公報に開示された熱処理炉にあっては、前記熱処理室内に２枚の仕切り板を水平方向に配して、前記熱処理室を上下３つに仕切ることにより、同熱処理室の上下での温度分布のバラツキをなくし、前記糸条に均一な熱処理を施すことができるものである。又、両側に形成された前記シール室にもそれぞれスリット状をなす糸条導出入口が複数設けられているが、両シール室には更にそれぞれ単一の排気口を設けて前記熱処理室から漏出した有毒ガスを積極的に排気しているため、前記糸条導出入口から有毒ガスが漏れ出すことはない。なお、前記排気口から排出されたガスは気体処理部において燃焼の処理がなされた後、外気へと放出される。
【０００７】
更に、特開昭６２−２２８８６６号公報に開示された熱処理炉にあっては、両側の各シール室内にそれぞれ２枚の仕切り板を水平方向に配して、同シール室を上下３つに仕切っている。前記シール室は仕切られた各部位ごとにそれぞれ排気口を設けて熱処理室から漏出したガスを積極的に排気し、前記シール室に形成された糸条導出入口から外部へのガスの漏出を防止している。又、前記シール室に形成された各排気口は単一の排気ファンにより排気され、その気体は共通の気体処理部で燃焼処理がなされる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記特開昭６２−２２８８６５号公報及び特開昭６２−２２８８６６号公報に開示された熱処理炉のように、糸条の走行方向と平行して熱風を吹きつけて耐炎化処理を施す場合に、前記熱風の流れ方向が糸条の導出入口に面しているため、熱処理室からシール室へ漏出するガスを含む気体の量が大きくなり、それに伴い前記シール室の排気口からの排気量も増加し、大量のガスを燃焼処理しなければならない。
【０００９】
本発明はかかる問題点を解決すべくなされたものであり、格別に大型の設備を必要とすることなく、熱処理室内で発生した有毒ガスの外気への漏出を完全に阻止すると共に、熱処理室内における所望の加熱温度を維持させることが容易であり、更には処理を要する有毒ガスの量を低減させることができる横型熱処理炉及び熱処理方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
かかる課題を解決するために、本発明は、対向する両壁面の上下方向に多段のスリット状をなす繊維製シートの第１導出入口を有し、前記繊維製シートが多段に平行して走行する熱処理室と、前記両壁面にそれぞれ並設され、上下方向に多段のスリット状をなす前記繊維製シートの第２導出入口を外側壁面に有するシール室とを備えた横型熱処理炉であって、
【００１１】
前記熱処理室は前記繊維製シートの走行方向と概略平行して熱風を吹き込む熱風導入部と、同熱風を排出する熱風排出部とを有する熱風循環設備を備え、
【００１２】
前記各シール室には、少なくとも１つの排気口が形成されてなり、
熱風導入部側の前記シール室の排気口と熱風排出部側の前記シール室の排気口は、それぞれ独立した排気機構及び排気調整機構を有してなり、
熱風を吹き込む熱風導入部側のシール室内の圧力が熱処理室内の熱風導入部側の圧力より低く、かつ、熱風を排出する熱風排出部側のシール室内の圧力が熱処理室内の熱風排出部側の圧力より高く、圧力を調整されてなる、ことを特徴とする横型熱処理炉を主要な要旨としている。
【００１３】
ここで、前記繊維製シートとは、多数の繊維を引き揃えたものや、シート状に配列したものや、繊維製織編物、不織布などをいう。
【００１４】
又、排気調整機構としては、通常、熱風導入部側のシール室の内部圧力、熱風排出部側のシール室の内部圧力及び熱処理室の内部圧力とを比較して、排気ファンの回転数、すなわち排気量を調整するものであるが、これを自動化するため内部圧力の変化を検出する手段、同検出手段による検出信号により上記排気機構の排気量を調整する制御部を備えることもある。
【００１５】
一般に、前記熱処理炉内の圧力と炉外の圧力との圧力差は、気体温度の違いにより生ずる前記熱処理炉内外の浮力差の影響で、炉の高さ方向に変化する。即ち、炉の上部では炉外より炉内の圧力差が高く、炉の下部では炉外より炉内の圧力が小さくなる。
【００１６】
そのため、従来のシール室をもたない熱処理炉にあっては、同熱処理炉の上部に形成された繊維製シートの導出入口からは炉内の熱風が外部へと漏出しやすく、一方、熱処理炉の下部に形成された繊維製シートの導出入口からは外気が熱処理炉内へ流入しやすい。
【００１７】
しかしながら、上述の構成を備えた本発明の熱処理炉は、前記シール室を備えているため、シール室内の圧力を前記熱処理室の圧力より小さくすることができるので、前記熱処理室内の上下方向における圧力変動に伴う前記熱処理室への外気の流入を防ぐことができ、前記熱処理の温度変化を極めて小さくすることができる。
【００１８】
更に、前記各シール室には、少なくとも１つの排気口が形成されるとともに、熱風導入部側の前記シール室の排気口と熱風排出部側の前記シール室の排気口は、それぞれ独立した排気機構及び排気調整機構を備えているため、各シール室において独立して排気量を設定でき、各シール室の圧力がそれぞれに適宜調整される。そのため、熱処理室内とシール室内の圧力差を個別に制御でき、前述のような熱処理室の内外での浮力差の影響による同熱処理室への外気の流入や、同熱処理室からの熱風の過度の流出を制御することができ、従来にない温度の均一性に優れた熱処理炉とすることに成功したのである。
【００１９】
なお、一般に前記排気口からの排気量を多くすれば、熱処理室内のガスの外への漏出を防ぐことが可能であるが、それにより熱処理室内からの熱量の流出も増加し、熱処理室内の温度低下を招きやすく、その温度制御上、好ましくない。又、燃焼処理がなされる流出気体の量も増加することになる。
【００２０】
そこで、熱風を吹き込む熱風導入部側のシール室内の圧力、熱風を排出する熱風排出部側のシール室内の圧力、熱処理室内の熱風導入部側の圧力及び熱処理室内の熱風排出部側の圧力を別々に調整することができることが好ましく、熱風を吹き込む熱風導入部側のシール室内の圧力が熱処理室内の熱風導入部側の圧力より低く、かつ、熱風を排出する熱風排出部側のシール室内の圧力が熱処理室内の熱風排出部側の圧力より高く、圧力を調整されてなることが必要である。
【００２１】
そして、前記シール室が、少なくとも１枚の仕切り板により上下に区画され、区画された各シール室には少なくとも一つの排気口が形成されていることが、前述のような熱処理室の内外での浮力差の影響による同熱処理室への外気の流入や、同熱処理室からの熱風の過度の流出を制御するとともに排気量を更に少なく抑えることができ、好ましい。
【００２２】
前記シール室の内部圧力を更に細かく制御することができることから、前記シール室が、前記繊維製シートの段ごとに仕切り板により上下に区画され、各シール室には少なくとも一つの排気口が形成されている上記の横型熱処理炉が更に好ましい。
【００２３】
又、熱処理室が、繊維製シートが走行する段毎に仕切板により区画されていると、前述のような熱処理室の内外での浮力差の影響による同熱処理室への外気の流入や、同熱処理室からの熱風の過度の流出をより低く抑えることができ好ましい。
【００２４】
更に、本発明は、炭素繊維の原料であるプレカーサを上述した横型熱処理炉をもって熱処理する炭素繊維の熱処理方法であって、熱風を吹き込む熱風導入部側のシール室内の圧力が熱処理室内の熱風導入部側の圧力より０．３〜５Ｐａ低く、かつ、熱風を排出する熱風排出部側のシール室内の圧力が熱処理室内の熱風排出部側の圧力より０．３〜５Ｐａ高いことを他の主要な構成としている。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の好適な実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。
図１は本発明の代表的な実施の形態である炭素繊維製造用の横型熱処理炉の概略図であり、図２は同熱処理炉におけるＢ−Ｂ'断面図である。なお、これらの図面において矢印は熱風の流れを示している。
【００２７】
本実施の形態による横型熱処理炉１の熱処理室２には、図１における左右の対向する両壁面２ａ，２ｂにそれぞれ、上下方向に３段のスリット状をなす繊維製シートの第１導出入口３-１，３-２，３-３が形成されている。この熱処理室２の前記左右壁面２ａ，２ｂにシール室４，４が並設されており、同シール室４の外側壁面４ａ，４ｂにも前記熱処理室２と同様に、上下方向に３段のスリット状をなす繊維製シートの第２導出入口５-１，５-２，５-３が形成されている。
【００２８】
なお、前記熱処理室２及びシール室４にそれぞれ形成された第１及び第２導出入口３，５の上下の開口寸法は、前記繊維製シートが同導出入口３，５に接触することなく通過できる範囲で可能なかぎり狭い方が好ましく、この点から前記導出入口は開口寸法が上下方向に調節可能なスリットとすることが好ましい。
【００２９】
更に、前記左右のシール室４，４の外側にはそれぞれ段違いにローラ６，６が配置されている。前記熱処理炉１において熱処理される繊維製シートＡは、図２に示すように多数本の糸条がシート状に水平方向に配列されたものであり、前記左側のシール室４の最上部に形成された繊維導出入口５-１から前記処理炉１に導入される。この繊維製シートＡは前記ローラ６に巻回しながら前記シール室４及び熱処理室３内を３段で平行して連続走行し、前記右側のシール室４の最下部に形成された繊維導出入口５-３から前記処理炉１の外部に導出される。
【００３０】
前記熱処理室２は、繊維製シートが通過する上下に繊維製シートの走行方向と概略平行して熱風を吹き込む熱風導入部２ｃを有するとともに、繊維製シートが通過する上下に前記熱風を排出する熱風排出部２ｄを備えており、前記繊維製シートＡの走行方向と概略平行する方向に熱風を送り込んでいる。この熱風循環設備は更に、図２に示すように、熱処理室２の外部に設置された熱風加熱器１０、ファン１１、及び熱風排出部２ｄと熱風導入部２ｃとの間を接続するダクト１２とを備えている。なお、前記熱処理室４内にも吸気口１３と排気口１４とを設けて、同熱処理室２の内部の気体を浄化している。
【００３１】
前記シール室４，４にはそれぞれ排気口８ａが形成されている。この上下の排気口８ａは、前記熱処理炉１の外部に配された、それぞれ独立した排気ファン９ａにより強制的に排気がなされる。
【００３２】
熱風導入部２ｃ側のシール室４ｂの内部圧力Ｐb,1と熱風導入部２ｃ側の熱処理室２の内部圧力Ｐ′b,1との差ΔＰb,1及び前記熱風排出部２ｄ側のシール室４ａの内部圧力Ｐa,1と熱風導入部２ｃ側の熱処理室２の内部圧力Ｐ′a,1との差ΔＰa,1は独立した排気ファン９ａにより調整できる。ここで、Ｐa,xは熱風排出部２ｄ側の上からｘ段目のシール室４ａの内部圧力を示し、Ｐb,xは熱風導入部２ｃ側の上からｘ段目のシール室４ｂの内部圧力を示す。又、Ｐ′a,xは熱風排出部２ｄ側の上からｘ段目の熱処理室２の内部圧力を示し、Ｐ′b,xは熱風導入部２ｃ側の上からｘ段目の熱処理室２の内部圧力を示す。
【００３３】
なお、上述した実施の形態では説明を簡略化するために、前記繊維製シートＡを３段で走行させているが、実際の熱処理炉にあっては熱処理効率を高めるためにも、通常は前記繊維製シートを数段〜数十段で走行させている。又、前記仕切り板を多数配設し、更には全段を区画するように各段毎に前記仕切り板を設けることも可能である。
【００３４】
図３は本発明の代表的な実施の形態であり、シール室４、４及び熱処理室２を仕切り板７、１５により区画した炭素繊維製造用の横型熱処理炉の概略図である。なお、この図面においても矢印は熱風の流れを示している。
【００３５】
図３に示した、本実施の形態による横型熱処理炉１の熱処理室２は、繊維製シートの段ごとに仕切り板１５で区画されるとともに、シール室４，４内が、繊維製シートの段ごとに仕切り板７で区画され、この区画されたシール室４にはそれぞれ排気口８ａ，８ｂ，８ｃが形成されている。この上下の排気口８ａ，８ｂ，８ｃは、前記熱処理炉１の外部に配された、それぞれ独立した排気ファン９ａ，９ｂ，９ｃにより強制的に排気がなされる。
【００３６】
熱風導入部２ｃ側のシール室４ｂの内部圧力Ｐb,1 ，Ｐb,2 ，Ｐb,3 及び前記熱風排出部２ｄ側のシール室４ａの内部圧力Ｐa,1 ，Ｐa,2 ，Ｐa,3 は独立した排気ファン９ａ，９ｂ，９ｃにより調整できる。ここで、Ｐa,xは熱風排出部２ｄ側の上からｘ段目のシール室４ａの内部圧力を示し、Ｐb,xは熱風導入部２ｃ側の上からｘ段目のシール室４ｂの内部圧力を示す。
【００３７】
以下、図３に示したように熱処理室が、繊維製シートの段ごとに仕切り板で区画されるとともに、シール室内も、繊維製シートの段ごとに仕切り板で区画されており、繊維製シートが３段で走行する熱処理炉を使用して熱処理を施す方法について、実施例及び比較例を参照して説明する。
【００３８】
〔実施例１〕
熱処理炉は段間隔、即ち繊維製シートの導出入口間の距離が２００ｍｍに設定されており、同スリット状導出入口はスリット幅が４００ｍｍ、スリット高さが１５ｍｍの図３に示した熱処理を用意した。流量係数αが０．９であった。前記熱処理炉の熱処理室内温度は２４０℃、シール室上部温度は１００℃に設定されており、熱処理炉外温度は２０℃であった。
【００３９】
熱風導入部側のシール室の内部圧力がＰb,1＝−３．６Ｐａ、Ｐb,2＝−４．５Ｐａ、Ｐb,3＝−６．６Ｐａ、熱風導入部側の熱処理室の内部圧力がＰ′b,1＝−２．９Ｐａ、Ｐ′b,2＝−３．４Ｐａ、Ｐ′b,3＝−３．９Ｐａ、即ち、熱処理室の内部圧力とシール室の内部圧力との差ΔＰb,1＝０．７Ｐａ、ΔＰb,2＝１．１Ｐａ、ΔＰb,3＝２．５Ｐａとなるように排気量を調節した。
【００４０】
そして、熱風排出部側のシール室の内部圧力がＰa,1＝０Ｐａ、Ｐa,2＝０Ｐａ、Ｐa,3＝−０．２Ｐａ、熱風排出部側の熱処理室の内部圧力がＰ′a,1＝−０．５Ｐａ、Ｐ′a,2＝−１．０Ｐａ、Ｐ′a,3＝−１．２Ｐａ、即ち、熱処理室の内部圧力とシール室の内部圧力との差ΔＰb,1＝０．５Ｐａ、ΔＰb,2＝１．０Ｐａ、ΔＰb,3＝１．０Ｐａとなるように排気量を調節した。この圧力差の測定には、岡野製作所製デジタルマノメーターを用いた。
【００４１】
その結果、シール室から作業環境への炉内ガス漏れだしは見られなかった。
又、熱風排出部側シール室排気口から排気ガスについてシアン検知器によりシアンガス濃度を測定したが、検出されなかった。更に熱風導入部２ｃでの幅方向温度斑は３℃であった。
【００４２】
【発明の効果】
本発明によれば、格別に大型の設備を必要とすることなく、熱処理室内で発生した有毒ガスの外気への漏出を完全に阻止すると共に、熱処理室内における所望の加熱温度を維持させることが容易である。
【００４３】
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の好適な実施の態様である炭素繊維製造用の横型熱処理炉の構造を示す概略図である。
【図２】  上記熱処理炉における熱風循環設備の概略図（図１の横型熱処理炉のＢ−Ｂ'断面図）である。
【図３】  本発明の好適な実施の態様である炭素繊維製造用の横型熱処理炉の構造を示す概略図である。
【符号の説明】
１            熱処理炉
２            熱処理室
２ａ，２ｂ    壁面
２ｃ          熱風導入部
２ｄ          熱風排出部
３            繊維製シート導出入口
４            シール室
５            繊維製シート導出入口
６            ローラ
７            仕切り板
８ａ，８ｂ    排気口
９ａ，９ｂ    排気ファン
１０            熱風加熱器
１１            ファン
１２            ダクト
１３            吸気口
１４            排気口
１５            熱処理室仕切り板
Ａ            繊維製シート
【図１】
0004279925.tif 000002
【図２】
0004279925.tif 000003
【図３】
0004279925.tif 000004