(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体材料導入路から液体材料が流入する液流路と、前記液流路に囲まれた隔壁よりなるバルブシートと、前記バルブシートに形成された溝と、前記溝に開口したキャリアガス導入路とを備え、前記バルブシートとそれに対向配置されたダイアフラムとの隙間を経て流量制御され前記バルブシートの外側から前記溝に流入した液体材料と、流量制御され前記キャリアガス導入路から流入したキャリアガスとを混合して気液混合体を生じさせ、この気液混合体を前記溝において前記キャリアガス導入路とは異なる位置に開口した孔の下流に形成されたノズル部から放出して減圧気化する制御バルブの後段に、気化対象を流す配管と、この配管に対して熱の授受を行う熱源とを備えた気化器を配置したことを特徴とする大流量気化システム。
【請求項２】
前記制御バルブへと導入される液体材料の流量を計測するための液体用流量計を有する液体材料供給ラインと、前記制御バルブへと導入されるキャリアガスを所定流量とするための気体用流量制御装置を有するキャリアガス供給ラインとが、互いに独立して前記制御バルブに接続されている請求項１に記載の大流量気化システム。
【請求項３】
前記気化器が、前記配管と前記熱源とをアルミニウムにて鋳込んでなる請求項１または２に記載の大流量気化システム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば半導体製造において用いるテトラエトキシシランなどの液体材料を気化する大流量気化システムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の気化システムとして、例えば、図１１（Ａ）に示すように、気化対象を流す配管（図示せず）およびこの配管に対して熱の授受を行う熱源（図示せず）を備えた気化器６４と、この気化器６４に導入する液体材料の流量を制御する液体用流量制御装置６５と、前記気化器６４に導入するキャリアガスの流量を制御する気体用流量制御装置６６と、前記気化器６４の下流に設けられる反応炉６７と、前記気化器の下流側を減圧環境とするための吸引ポンプ６８とを備えたものがある。
【０００３】
しかし、上記のような構成からなる従来の気化システムでは、前記吸引ポンプ６８によって、前記気化器６４の下流側だけでなく、気化器６４に液体材料を導入するための導入管６９内も減圧環境となっていたことから、導入管６９内を流れる液体材料に減圧沸騰現象が起きて、液体材料が気泡とともに気化器６４に導入されることとなり、気化器６４の気化量が脈動してしまうという問題があった。
【０００４】
また、他の従来の気化システムとして、例えば、図１１（Ｂ）に示すように、液体材料とキャリアガスとを流量制御しながら混合して気液混合体を形成し、この気液混合体をノズル部（図示せず）から放出して減圧気化する制御バルブ７０と、この制御バルブ７０に導入する液体材料の流量を制御する液体用流量制御装置６５と、前記制御バルブ７０に導入するキャリアガスの流量を制御する気体用流量制御装置６６と、前記制御バルブ７０の下流に設けられる反応炉６７と、前記制御バルブ７０の下流側を減圧環境とするための吸引ポンプ６８とを備えたものがある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記のような構成からなる従来の気化システムでは、吸引ポンプ６８によって減圧環境となるのは前記制御バルブ７０の下流側のみとなり、前記液体用流量制御装置６５と前記制御バルブ７０とをつなぐ導入管６９内の液体材料に減圧沸騰現象が起こることはなかったが、前記制御バルブ７０の最大気化量が小さい（例えば水３ｇ／ｍｉｎ）という問題があった。
【０００６】
この発明は上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、減圧環境であっても安定して液体材料を気化することができ、また、その気化能力の飛躍的な上昇を図ることができる大流量気化システムを提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の大流量気化システムは、液体材料導入路から液体材料が流入する液流路と、前記液流路に囲まれた隔壁よりなるバルブシートと、前記バルブシートに形成された溝と、前記溝に開口したキャリアガス導入路とを備え、前記バルブシートとそれに対向配置されたダイアフラムとの隙間を経て流量制御され前記バルブシートの外側から前記溝に流入した液体材料と、流量制御され前記キャリアガス導入路から流入したキャリアガスとを混合して気液混合体を生じさせ、この気液混合体を前記溝において前記キャリアガス導入路とは異なる位置に開口した孔の下流に形成されたノズル部から放出して減圧気化する制御バルブの後段に、気化対象を流す配管と、この配管に対して熱の授受を行う熱源とを備えた気化器を配置した（請求項１）。
【０００８】
また、前記制御バルブへと導入される液体材料の流量を計測するための液体用流量計を有する液体材料供給ラインと、前記制御バルブへと導入されるキャリアガスを所定流量とするための気体用流量制御装置を有するキャリアガス供給ラインとが、互いに独立して前記制御バルブに接続されているとしてもよい（請求項２）。
【０００９】
上記の構成により、減圧環境であっても安定して液体材料を気化することができ、また、その気化能力の飛躍的な上昇を図ることができる大流量気化システムを提供することが可能となる。
【００１０】
さらに、前記気化器が、前記配管と前記熱源とをアルミニウムにて鋳込んでなるとした場合には（請求項３）、鋳込みによって配管とヒータとの間に熱伝導の妨げとなる空間を極めて容易になくすことができ、また、液体の気化によって気化熱が吸収されて配管の温度が低下しても、配管とヒータとの間の熱伝導が極めて良く、配管をヒータによって十分に加熱でき、確実な気化を行うことができる。さらに、鋳込みによって連結される配管とヒータの接続は相互の位置関係に全く関係なく行えるので、各部材はどのようにでも配置でき、極めて簡単にその熱伝導を最大限に改善することができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施例を、図を参照しながら説明する。
図１は、本発明の第一実施例に係る大流量気化システムＤの構成を概略的に示す説明図である。
本発明の大流量気化システムＤは、液体材料供給ライン１およびキャリアガス供給ライン２が互いに独立して接続される制御バルブ３と、この制御バルブ３の後段に配置される気化器４とを備えており、前記液体材料供給ライン１は、前記制御バルブ３へと導入される液体材料ＬＭの流量を計測するための液体用流量計５を有し、前記キャリアガス供給ライン２は、前記制御バルブ３へと導入されるキャリアガスＣＧを所定流量とするための気体用流量制御装置６を有している。
【００１２】
前記液体材料ＬＭは、例えば、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ），エタノール，ペンタエトキシタンタル（ＰＥＴａ）やトリメチルホスフェイト（ＴＭＰＯ），水などである。なお、液体材料ＬＭは、常温常圧で液体状態であるものに限られるものではなく、常温常圧で気体であっても適宜加圧することにより常温で液体となるようなものであってもよい。
【００１３】
前記液体材料供給ライン１は、上流側から順に、レギュレータ７を有する圧送ガス供給管８と、原料タンク９と、開閉弁１０と、前記液体用流量計５と、開閉弁１１とを有している。
【００１４】
前記圧送ガス供給管８は、前記原料タンク９の上部空間に接続されており、図中のＩＮより供給されるＮ2 ，Ｈｅ，Ａｒなどの圧送ガスが圧送ガス供給管８を経て前記原料タンク９内へ導入されると、液体材料ＬＭが原料タンク９内から下流側へ押し出されるように構成されている。
【００１５】
前記液体用流量計５は、前記原料タンク９内から押し出されて流れてくる液体材料ＬＭの流量を計測するものであり、この液体用流量計５としては、例えば公知の液体マスフローメータを用いることができる。そして、この液体用流量計５の検出結果は、システム全体を制御したり、検出信号などに基づいて演算を行う装置制御部１２に送出される。
【００１６】
前記キャリアガス供給ライン２は、上流側から順に、キャリアガス供給源１３と、開閉弁１４と、レギュレータ１５と、開閉弁１６と、前記気体用流量制御装置６と、開閉弁１７とを有している。
【００１７】
前記キャリアガス供給源１３は、Ｎ2 ，Ｈｅ，ＡｒなどのガスのいずれかをキャリアガスＣＧとして供給するものである。
【００１８】
前記気体用流量制御装置６は、制御バルブ３に対して供給されるキャリアガスＣＧが一定量になるように制御するもので、前記装置制御部１２からの制御信号に基づいて開度が調節される。この気体用流量制御装置６としては、例えば公知の気体マスフローコントローラを用いることができる。
【００１９】
前記制御バルブ３（詳細は後述）は、例えば、その左側面部に前記液体材料供給ライン１が接続され、その右側面部に前記キャリアガス供給ライン２が接続されており、また、その下側面部に、導出ライン１８が接続されている。
【００２０】
前記導出ライン１８は、上流側から順に、前記気化器４（詳細は後述）と、気体用流量計１９と、開閉弁２０と、ユースポイントとしての反応炉２１と、吸引ポンプ２２とを有している。
【００２１】
前記気体用流量計１９は、気化器４からのガスの流量を計測するもので、その計測結果は前記装置制御部１２に送られる。この気体用流量計１９としては、例えば公知のガスマスフローメータを用いることができる。
【００２２】
前記反応炉２１は、例えばＣＶＤ装置などの反応炉を意味する。
【００２３】
なお、前記制御バルブ３から反応炉２１までの流路には、温度調節手段２３により制御されるヒータ２４によって、適宜の温度に維持・保温（例えば１２０℃）されており、これによって、制御バルブ３および気化器４において一度気化した液体材料ＬＭが温度の低下によって再び液化しないように構成されている。
【００２４】
図２は、前記制御バルブ３の構成を概略的に示す縦断面図、図３は、前記制御バルブ３の要部の構成を概略的に示す斜視図、図４（Ａ）および（Ｂ）は、制御バルブ３の開状態および閉状態の構成を概略的に示す縦断面図、図５は、前記制御バルブ３の気液混合部３４の動作を概略的に示す説明図である。
前記制御バルブ３は、液体材料ＬＭとキャリアガスＣＧとを流量制御しながら混合して気液混合体Ｍを形成し、この気液混合体Ｍをノズル部３５から放出して減圧気化するものである。
【００２５】
すなわち、前記制御バルブ３は、本体ブロック２５と、この本体ブロック２５に着脱自在な接続ブロック２６，２７と、前記本体ブロック２５の上面に固定される弁ブロック２８と、この弁ブロック２８内のダイヤフラム２９を操作するアクチュエータ３０とを備えている。
【００２６】
前記本体ブロック２５は、例えば、直方体形状をしており、ステンレス鋼などのように耐熱性および耐腐食性に富む素材よりなる。そして、前記本体ブロック２５の内部には、液体材料導入路３１，キャリアガス導入路３２，導出路３３が形成されている。
【００２７】
前記液体材料導入路３１は、液体材料ＬＭを後述する気液混合部３４に導入するもので、その一端が本体ブロック２５の左側面に開口し、他端が本体ブロック２５の上面に開口するよう、逆Ｌ字形状を呈している。
【００２８】
前記キャリアガス導入路３２は、キャリアガスＣＧを気液混合部３４に導入するもので、その一端が本体ブロック２５の右側面に開口し、他端が本体ブロック２５の上面に開口するよう、Ｌ字形状を呈している。
【００２９】
前記導出路３３は、気液混合部３４において形成された気液混合体Ｍを外部へ導出するためのもので、その一端が本体ブロック２５の下面に開口し、他端が本体ブロック２５の上部の適宜位置に設けられたノズル部３５を介して気液混合部３４に連なっており、全体としてほぼ鉛直方向にのびる直線形状を呈している。また、導出路３３は、適宜の接続部材などを介して外部の導出ライン１８に接続されている。
【００３０】
また、本体ブロック２５は、本体ブロック２５全体を加熱するヒータ（例えばカートリッジヒータ）３６を、前記導出路３３の近傍に着脱自在に内蔵しているとともに、本体ブロック２５の温度を検出する温度センサとしての熱電対３７を適宜の位置（例えばノズル部３５付近）に内蔵している。なお、前記ヒータ３６は、プレートヒータなどでもよく、ヒータ３６による加熱温度は、液体材料ＬＭの種類などに応じて適宜設定できる。また、このヒータ３６は、本体ブロック２５の気液混合部３４や導出炉３３の近傍を加熱できるようにしてあればよく、特に、ノズル部３５から液体材料ＬＭを放出することにより減圧させガスを好適に生成できる程度にしてあればよい。
【００３１】
前記接続ブロック２６は、本体ブロック２５の左側面にシール部材３８を介して着脱自在に設けられている。また、接続ブロック２６は、前記液体材料導入路３１に連通する流路２６ａを有しており、前記液体材料導入路３１が、接続ブロック２６を介して外部の液体材料供給ライン１に接続されるように構成されている。
【００３２】
前記接続ブロック２７は、本体ブロック２５の右側面にシール部材３７を介して着脱自在に設けられている。また、接続ブロック２７は、前記キャリアガス導入路３２に連通する流路２７ａを有しており、前記キャリアガス導入路３２が、接続ブロック２７を介して外部のキャリアガス供給ライン２に接続されるように構成されている。
【００３３】
前記弁ブロック２８は、前記本体ブロック２５の上面２５ａにＯリング３９を介して載置され、例えばステンレス鋼などのように熱伝導性および耐腐食性の良好な素材からなる。また、この弁ブロック２８と前記上円２５ａとの間に、液体流量制御機能を有するバルブ本体４０が形成される。すなわち、弁ブロック２８の内部空間４１に、ダイヤフラム２９がばね４２によって常時上方に付勢されるようにして設けられている。
【００３４】
前記本体ブロック２５の上面２５ａには、環状の隔壁として形成された内側のバルブシート４３ａおよび外側のバルブシート４３ｂからなるバルブシート４３と、前記二つのバルブシート４３ａ，４３ｂによって囲まれ、かつ液体材料導入路３１の下流側の開口３１ａを含むように形成されて液流路として機能する平面視環状の凹部４４と、前記内側のバルブシート４３ａによって囲まれた平面視円形状の気液混合部３４と、前記外側のバルブシート４３ｂの外側に形成され、前記Ｏリング３９が装填されるＯリング溝４５とが設けられている。
【００３５】
前記バルブシート４３は、前記ダイヤフラム２９とともにバルブ本体４０を形成している。
【００３６】
前記気液混合部３４には、その直径上にキャリアガス導入路３２の下流側の開口３２ａと、導出路３３への孔４６とが開設されているとともに、これらの開口３２ａおよび孔４６を含む浅く細長い溝４７が形成されており、開口３２ａから流入するキャリアガスＣＧと、内側のバルブシート４３ａとダイヤフラム２９との間の隙間から流入する液体材料ＬＭとが混合されるように構成されている。
【００３７】
前記孔４６と前記導出路３３との間にノズル部３５が形成されており、このノズル部３５は、その直径および長さがかなり小さく、例えば直径は１．０ｍｍ以下、長さは１．０ｍｍ以下である。また、前記ノズル部３５は、前記気液混合部３４とできるだけ近接して設けられる。そして、前記気液混合部３４において液体材料ＬＭとキャリアガスＣＧとが混合することで形成された気液混合体Ｍが前記孔４６からこのノズル部３５を経て導出路３３に放出されるのであり、これにより、気液混合体Ｍに含まれる液体材料ＬＭが減圧されることによりいくらかガス化される。
【００３８】
前記ダイヤフラム２９は、耐熱性および耐腐食性が良好で、かつ適当な弾性を有する素材よりなり、軸部２９ａと、この軸部２９ａの下方に形成され、前記内側のバルブシート４３ａの上面と当接または離間する弁部２９ｂと、この弁部２９ｂの周囲に設けられた薄肉部２９ｃと、この薄肉部２９ｃの周囲に設けられた厚肉部２９ｄとを備えている。
【００３９】
前記ダイヤフラム２９は、常時はばね４２によって上方に付勢されることにより、弁部２９ｂが内側のバルブシート４３ａからは離間しているが、軸部２９ａに下方向への押圧力が作用すると、弁部２９ａがバルブシート４３ａと当接する方向に変移するように構成されている。
【００４０】
前記アクチュエータ３０は、ダイヤフラム２９を下方へ押圧してこれを歪ませるためのもので、この実施例においては、弁ブロック２８の上部に立設されたハウジング４８内に複数の圧電素子を積層してなるピエゾスタック４９を設け、このピエゾスタック４９の下方の押圧部５０をダイヤフラム２９の軸部２９ａに当接させたピエゾアクチュエータに構成されている。なお、前記アクチュエータ３０を、電磁式のものやサーマル式のものとしてもよい。
【００４１】
上記の構成からなる制御バルブ３では、気液混合部３４において、液体材料ＬＭを流量制御しながらキャリアガスＣＧと混合し、このときの気液混合体Ｍを、気液混合部３４に近接するノズル部３５から放出して液体材料ＬＭを減圧し気化するようにしているので、良好に混合された状態の気液混合体Ｍをノズル部３５から放出することができ、気液混合体Ｍ中の液体材料ＬＭを効率よくしかも安定した状態で気化し、一定濃度の気体を含むガスを安定して供給できる。
【００４２】
図６および図７は、前記気化器４の構成を概略的に示す斜視図および側面図である。
前記気化器４は、前記制御バルブ３から送られてきた気化対象となる気液混合体Ｍを流す耐腐食性（例えばステンレス製）の配管５１と、この配管５１に対して熱の授受を行う熱源５２と、前記配管５１の温度を測定する温度センサ５３とをアルミニウムで鋳込んで形成され、前記アルミニウムは、例えば外形が直方体形状を呈するアルミブロック５４となる。
【００４３】
前記配管５１は、直径１／４インチのステンレス製であり、本実施例ではその全長が３１００ｍｍであり、中心径７０ｍｍのスパイラルを描くように、１３周半巻いて形成されている。また、本実施例では、気化対象とする気液混合体Ｍが、配管５１の一端５１ａから流入し、気化された混合気体ＫＧが他端５１ｂから流出するように構成されている。
【００４４】
前記熱源５２は、例えば１ｋＷの容量をもつ１本のヒータを前記アルミブロック５４内で２往復するように折り畳んでなり、前記配管５１のスパイラルの中に位置させている。言い換えれば、前記配管５１が、熱源５２を取り囲むように配置されている。
【００４５】
前記温度センサ５３は、前記配管５１の近傍または配管５１に接触するように配置されており、特に例えば配管５１の下流側における配管５１の温度を測定する。そして、図外の制御回路は温度センサ５３によって測定された温度が所定の温度以下になるように、熱源５２に供給する電力を調節する。すなわち、配管５１内を通る気液混合体Ｍに加わる熱量が、気液混合体Ｍ内の液体材料ＬＭに不要な化学変化を起こさせることがなく、かつ気液混合体Ｍを気化させることができる範囲となるように、配管５１の温度が調節される。
【００４６】
上記の構成からなる気化器４は、前記配管５１，熱源５２および温度センサ５３を上述のように配置した状態で、これらを封入できる大きさの容器（図示せず）にセットし、前記配管５１内に不活性ガス（例えばアルゴンガス）を流しながら、７００℃程度に加熱して溶解したアルミニウムを前記容器に流し込んでアルミブロック５４とすることで形成される。
【００４７】
前記アルミブロック５４の外形寸法は、本実施例では、高さおよび奥行きがそれぞれ９０ｍｍであり、長さが２２２ｍｍである。なお、本実施例では、アルゴンガスなどの不活性ガスを配管５１内に流すことにより、配管１の内部が熱によって酸化することを防止している。
【００４８】
上記の構成からなる気化器４は、この気化器４を構成する配管５１，熱源５２および温度センサ５３がアルミニウムによって鋳込まれるので、本実施例のようにスパイラル状に巻き取った配管２であっても、複雑な形状のブロックを組み合わせることなく極めて容易に完全に隙間無くアルミニウムで覆うことができる。また、熱源５２や温度センサ５３の配置も自由に決められるので、最も効率的な配管５１，熱源５２および温度センサ５３の配置を自在に設定できる。そして、熱源５２や温度センサ５３の位置をどのように設定してもアルミニウムによって隙間無く鋳込むことができるので、その熱伝達の効率を最大限に良くすることができる。
【００４９】
アルミニウムは、単体の金属としては比較的低い温度（６６０．４℃）で溶解するので、この温度に耐えられる配管５１，熱源５２および温度センサ５３を用いればよい。また、アルミニウムは銀，銅，金に続いて高い熱伝導性を有するものであるから、アルミニウムで鋳込むことにより、熱源５２からの熱をより効率的に配管５１に伝達させることができる。なお、本実施例では、アルミニウムを鋳込むことにより、軽量かつ安価な構成で、容易に熱伝導率を上げることができるが、鋳込みに用いる金属として銀や銅を用いたほうがより高い熱伝導性を得ることができることはいうまでもない。
【００５０】
上記の構成からなる気化器４では、熱源５２の熱が、図７の矢印Ａで示すように、アルミニウムを伝達して確実に配管５１に到達し、配管５１の温度が上昇する。すなわち、熱源５２が配管５１によって形成されたスパイラルの中に配置されているので、熱源５２から発生した熱がまず周囲の配管５１を加熱することになり、これによって熱効率を上げることができる。このとき、熱源５２と配管５１との間にはアルミニウムだけが介在しており、接続部分や空洞などの熱伝達の妨げになるものが何もなく、きわめて効率的に配管５１を加熱できる。
【００５１】
また、配管５１内で気液混合体Ｍが気化すると気化熱が取り去られて配管５１の温度が低下するが、温度センサ５３は配管５１に接するように配置されているので、この温度センサ５３によって配管５１の温度低下を確実に検知することができる。とりわけ、アルミニウムの鋳込みによって配管５１に接するように配置された温度センサ５３は配管５１の温度を遅れ時間なく正確に測定でき、図示しない制御回路によって熱源５２に供給する電力の調節が行われる。
【００５２】
なお、温度センサ５３の位置は配管５１に接するものであることがより望ましいが、その近傍に位置するものであってもよい。つまり、温度センサ５３が配管５１に接していても近傍に配置されていても、アルミニウムの鋳込み作業には何ら問題となることがなく、その機能にも大差が生じることがない。
【００５３】
前記配管５１の一端５１ａから供給された気液混合体Ｍは、配管５１内を流動する間に熱源５２からの熱を受けとって気化し、気化熱を奪って下流側の他端５１ｂから排出される。そして、一端気化されたあとは気化熱を必要としないので、配管５１の温度を下げることもない。すなわち、配管５１の上流側においては気化熱によって配管５１の温度が低下するが、配管５１の下流側においては気化熱を必要としていない。従って、下流側における配管５１の温度が液体材料ＬＭを気化させる程度以上の温度であるとき、配管５１内を流れる液体材料ＬＭは完全に気化されてキャリアガスＣＧとの混合し、混合気体ＫＧとして気化器４から排出されることになる。
【００５４】
本実施例の場合、配管５１がスパイラル状に配置されて、その長さが十分に確保されているので、配管５１の内部を流動する液体材料ＬＭが気化するために十分な熱量を受けることができる。従って、配管５１内に熱伝導率を向上するための充填材を詰め込んだりする必要がなく、充填材を使用したときに生じる圧力損失をなくすことができる。また、従来のような充填材を充填する代わりに配管５１の長さを長くして液体材料ＬＭに対する熱伝導を向上しているので、液体材料ＬＭの気化熱が奪われても、この熱低下の正確な状況を温度センサ５３によって検出でき、気化不良の発生を防止できる。そして、充填材の充填を省略することにより、その構造を可及的に簡素にすることができる。
【００５５】
また、熱源５２を配管５１のスパイラルのほぼ中心に位置するように配置しているので、熱源５２と配管５１との間のアルミニウムが熱の均等を図るものとなり、配管５１に局部的な高温部を形成することがない。つまり、上述した圧力損失を無くす効果に加えて配管５１を均等に加熱できる効果があるので、気化器４として理想的な熱の供給を行うことができる。
【００５６】
次に、上記の構成からなる大流量気化システムＤの動作について説明する。
まず、圧送ガスを前記原料タンク９に供給すると、原料タンク９内の液体材料ＬＭが加圧され、液体材料ＬＭは液体材料供給ライン１を制御バルブ３方向に流れる。この液体材料ＬＭの流量は、液体流量計５で計測され、この計測結果は、装置制御部１２に入力される。そして、前記液体材料ＬＭは、制御バルブ３内に導入される。続いて、液体流量設定信号に応じた流量となるように、装置制御部１２から制御信号が制御バルブ３に送られる。これにより、制御バルブ３内に導入された液体材料ＬＭは、図３に示すように、液体材料導入路３１を経て液流路となる凹部４４に至り、さらに、図３および図５に示すように、凹部４４から内側のバルブシート４３ａとダイヤフラム２９の弁部２９ｂとの隙間を経て、適宜の温度になっている気液混合部３４に至る。
【００５７】
一方、キャリアガス供給源１３からのキャリアガスＣＧは、気体用流量制御装置６において流量制御されて制御バルブ３方向へ送られ、この制御バルブ３内の気液混合部３４に送られる。制御バルブ３内に導入されたキャリアガスＣＧは、図３に示すように、キャリアガス導入路３２を経て気液混合部３４に入る。
【００５８】
前記気液混合部３４に入った液体材料ＬＭとキャリアガスＣＧは互いに混合される。特に、気液混合部３４に細長い溝４７が形成されており、液体材料ＬＭがこの溝４７に流れ込みながらキャリアガスＣＧと混合されるので、両者ＬＭ，ＣＧが十分に混ざり合った気液混合体Ｍとなる。
【００５９】
そして、前記気液混合体Ｍは、気液混合部３４の孔４６を経てノズル部３５から導出路３３に向けて放出される。このとき、気液混合体Ｍのなかの液体材料ＬＭが瞬間的に減圧されて一部がガスとなる。このガスは、気液混合体Ｍ中のガス化してない液体材料ＬＭおよびキャリアガスＣＧと混合した状態で導出路３３の下流側に流れていく。このとき、導出路３３から下流側は、ヒータ３６やヒータ２４などによって加熱されているので、一度ガス化した一部の液体材料ＬＭが途中で液化するということがない。
【００６０】
なお、前記キャリアガスＣＧは、前記ノズル部４２の手前（上流側）において、圧力が高い状態となり、前記ヒータ３６によって効率良く加熱・昇温されることになる。また、このように、キャリアガスＣＧ自体の加熱効率が上昇するだけでなく、前記液体材料ＬＭは、ノズル部３５において強制的にキャリアガスＣＧと混合されることから、前記キャリアガスＣＧから液体材料ＬＭへの熱伝達が効率良く行われることになる。これらのことから、前記ヒータ３６から液体材料ＬＭへの熱の伝達効率が上昇するため、液体材料ＬＭの気化効率があがるとともに、気化した液体材料ＬＭの流量を大きくし、液体材料ＬＭを気化させるために必要な温度の低温化、ひいてはエネルギーコストの削減を図ることが可能となる。
【００６１】
また、前記気液混合体Ｍが気液混合部３４から導出路３３の下流側に向かう過程において、前記ノズル部３５から放出され、気化した液体材料ＬＭのガス濃度は、前記キャリアガスＣＧの存在によって低下することとなり、これに伴って、気化した液体材料ＬＭが導出路３３内において液化することを防止するために必要な温度も下がることから、ひいては、導出路３３を加熱するためのエネルギーコストを削減することが可能となる。また、前記液体材料ＬＭの一部は、ノズル部３５から導出路３３へ放出されて気化するときに、断熱膨張することによって熱を失うため、通常は気化効率が低下するが、本実施例においては、液体材料ＬＭが失った熱を、液体材料ＬＭと混合するキャリアガスＣＧによって補うことができ、これにより、液体材料ＬＭの気化効率の向上が達成できる。
【００６２】
すなわち、前記制御バルブ３によれば、液体を気化させるために必要な加熱温度を下げることができ、ひいては高温で分解する液体材料ＬＭを気化させる場合などであってもその分解を抑えることが可能となる。
【００６３】
そして、前記制御バルブ３において液体材料ＬＭの一部が気化した状態となった気液混合体Ｍは、前記気化器４に送られる。この気化器４においては、前段の制御バルブ３において気化されずに液状のまま送られてきた液体材料ＬＭも全て気化し、気化した液体材料ＬＭはキャリアガスＣＧと混合されて混合ガスＫＧとなって気化器４から排出されることになる。
【００６４】
上記のように気化器４から排出された混合ガスＫＧは、導出ライン１８のさらに下流側に進み、ユースポイントである反応炉２１に供給される。このとき、混合ガスＫＧの流量は、導出ライン１８に介装された気体用流量計１９によって計測され、その結果は装置制御部１２に送られる。
【００６５】
上記の構成からなる大流量気化システムＤでは、液体材料ＬＭの気化を、制御バルブ３と、気化器４との二段階において行っており、制御バルブ３において気化しきれなかった液体材料ＬＭを気化器４にて確実に気化する構成となっている。このように、前記気化器４によって気化できる液体材料ＬＭの流量が飛躍的に上昇することから、特に大流量を必要とするラインに導入すればその能力を存分に発揮できる。
【００６６】
例えば、水を最大３ｇ／ｍｉｎで気化できる制御バルブ３と、水を最大２２ｇ／ｍｉｎで気化できる気化器４とを本実施例の大流量気化システムＤに用いた場合には、水を最大２５ｇ／ｍｉｎで気化することが可能となる。そして、水を２５ｇ／ｍｉｎで気化させる場合には、前記制御バルブ３および気化器４における水の流量を２５ｇ／ｍｉｎとすればよい。
【００６７】
また、液体材料供給ライン１およびキャリアガス供給ライン２を制御バルブ３に接続し、この制御バルブ３の下流側に気化器４を設けてあることから、たとえ気化器４の下流側に設けた吸引ポンプ２２などによって制御バルブ３の下流側が減圧環境になったとしても、制御バルブ３の上流側までが減圧環境とはならないため、前記液体材料供給ライン１内を流れる液体材料ＬＭに減圧沸騰現象が生じることがなく、制御バルブ３における液体材料ＬＭの気化量が脈動するということもない。もちろん、前記大流量気化システムＤを、前記制御バルブ３の下流側が減圧環境でない構成のものとしてもよい。すなわち、前記大流量気化システムＤでは、前記制御バルブ３の下流側が減圧環境であっても常圧環境であっても、常時安定した液体材料の気化が行えるのである。
【００６８】
さらに、上記の構成からなる大流量気化システムＤでは、液体材料ＬＭの反応炉２１までの搬送を、高速で流すことが可能なキャリアガスＣＧにのせる（混合する）ことで行っていることから、液体材料ＬＭを反応炉２１まで高速で送ることができ、高速応答が要求される場合にも対応することができる。
【００６９】
また、前記制御バルブ３および気化器４は、ともに従来のものに比して小型化されたものであることから、大流量気化システムＤ全体の大きさも小型とすることができる。
【００７０】
なお、前記大流量気化システムＤにおける制御バルブ３において、液体材料ＬＭの流量制御を、導出ライン１８に設けられた気体用流量計１９の出力に基づいて行うようにしてもよく、このようにした場合、より精度よく液体材料ＬＭの流量を制御することができる。
【００７１】
また、前記大流量気化システムＤにおける気化器４を、図８，９に示すような構成のものとしてもよい。すなわち、図８および図９は、前記気化器４の変形例である気化器５５の構成を概略的に示す斜視図および側面図である。
前記気化器５５は、配管５１と熱源５２とをアルミニウムによって鋳込んだ後に、適所にセンサ取付け穴５３ａを掘削し、この穴５３ａに対してセンサ５３を挿入している。また、センサ５３は取付け穴５３ａに対して熱伝導パテを介在させて取り付けることにより、熱伝達ができるだけ良くなるように構成されている。
【００７２】
すなわち、図６，７に示した気化器４では、気化対象の気液混合体Ｍを流す耐腐食性の配管５１と、この配管５１を加熱する熱源５２と、配管５１の温度を測定する温度センサ５３とをアルミニウムにて鋳込むことにより、熱伝達を最大限に良くすることが可能であるが、図８，９に示す気化器５５のように、アルミニウムによる鋳込みを行った後に温度センサ５３を取り付けることにより、鋳込みのときの熱によってセンサ５３が破損することを防止できる。
【００７３】
また、アルミニウムは比較的柔らかい金属であるので、ステンレス製の配管５１を傷つけることなく穴５３ａを掘削することができ、穴５３ａの位置を配管５１近くに配置することが容易となる。すなわち、温度センサ５３を配管５１に近づけて配置することにより、配管５１の温度変化をできるだけ直接的に検出することができる。
【００７４】
また、前記大流量気化システムＤにおける気化器４を、図１０に示すような構成のものとしてもよい。すなわち、図１０は、前記気化器４の他の変形例である気化器５６の構成を概略的に示す斜視図である。
前記気化器５６は、アルミニウムからなる上ブロック５７と、この上ブロック５７とほぼ同じ形状をしたアルミニウムからなる下ブロック５８と、前記上ブロック５７および下ブロック５８によって挟まれた状態で固定される配管（カラム）５９と、前記上ブロック５７および下ブロック５８の適宜の箇所に埋設され、前記配管５９を加熱するヒータ６０と、前記上ブロック５７および下ブロック５８の適宜の箇所に埋設されて配管５９の温度を測定する温度センサ６１とを備えている。
【００７５】
前記上ブロック５７および下ブロック５８は、それぞれ例えばほぼ直方体形状に形成されている。
【００７６】
前記配管５９は、例えば２本設けられており、２本の配管５９，５９は互いに平行となるように配置される。さらに、２本の配管５９，５９の両端は、それぞれ同一の導入配管６２および導出配管６３に接続される。
【００７７】
また、前記配管５９内には、ステンレスやチタン等の充填材を充填してあり、これによって熱伝導率がより上がることとなっている。
【００７８】
前記ヒータ６０は、上ブロック５７および下ブロック５８にそれぞれ４つずつ設けられている。そして、各ヒータ６０は、前記配管５９の近傍において配管５９に沿うように配置されている。
【００７９】
前記上ブロック５７および下ブロック５８と、各配管５９，各ヒータ６０，温度センサ６１との接触部分には、熱伝達を良くするために熱伝導パテが介在（塗布）されている。
【００８０】
上記の構成からなる気化器５６では、前記各ヒータ６０を加熱することによって、発生した熱が上ブロック５７および下ブロック５８を介して配管５９，５９に到達し、各配管５９内を通る気液混合体Ｍが加熱される。そして、各配管５９が十分加熱されることによって、各配管５９内を通る気液混合体Ｍが気化され、その後、導出配管６３へと排出される。
【００８１】
【発明の効果】
上記の構成からなる本発明によれば、減圧環境であっても安定して液体材料を気化することができ、また、その気化能力の飛躍的な上昇を図ることができる大流量気化システムを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第一実施例に係る大流量気化システムの構成を概略的に示す説明図である。
【図２】上記実施例における制御バルブの構成を概略的に示す縦断面図である。
【図３】前記制御バルブの要部の構成を概略的に示す説明図である。
【図４】前記制御バルブの動作を概略的に示す説明図で、（Ａ）および（Ｂ）は、制御バルブの開状態および閉状態の構成を概略的に示す縦断面図である。
【図５】前記制御バルブの気液混合部の動作を概略的に示す説明図である。
【図６】上記実施例における気化器の構成を概略的に示す斜視図である。
【図７】前記気化器の構成を概略的に示す側面図である。
【図８】前記気化器の変形例の構成を概略的に示す斜視図である。
【図９】前記気化器の変形例の構成を概略的に示す側面図である。
【図１０】前記気化器の他の変形例の構成を概略的に示す斜視図である。
【図１１】（Ａ）および（Ｂ）は、従来の気化システムの一例および他の例の構成を概略的に示す説明図である。
【符号の説明】
３…制御バルブ、４…気化器、３５…ノズル部、５１…配管、５２…熱源、Ｄ…大流量気化システム、ＣＧ…キャリアガス、ＬＭ…液体材料、Ｍ…気液混合体。
【図１】
0004369608.tif 000002
【図２】
0004369608.tif 000003
【図３】
0004369608.tif 000004
【図４】
0004369608.tif 000005
【図５】
0004369608.tif 000006
【図６】
0004369608.tif 000007
【図７】
0004369608.tif 000008
【図８】
0004369608.tif 000009
【図９】
0004369608.tif 000010
【図１０】
0004369608.tif 000011
【図１１】
0004369608.tif 000012