(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
分析される面が水平になるよう載置された試料にＸ線を照射するＸ線管とこの試料から放射される回折Ｘ線を検出する検出器とを縦形に回転駆動するゴニオメータを有するＸ線回折装置において、前記試料表面からの鉛直方向の距離を測定する少なくとも３個の距離センサと、試料表面高さを調節する少なくとも３個の高さ調節部材と、前記距離センサからの信号に基づいて前記高さ調節部材を駆動して前記試料表面が水平でかつ前記ゴニオメータの回転中心高さに一致するように制御する制御装置を備えることを特徴とするＸ線回折装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料を水平に載置し回折Ｘ線検出器などが鉛直面内で駆動される縦形のゴニオメータを有するＸ線回折装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
分析される試料表面が水平になるように載置し、試料に対してＸ線を照射するＸ線管と試料から放射される回折Ｘ線を検出する検出器が同期して試料の周りを鉛直面内で回転するように駆動する縦形のゴニオメータを備えたＸ線回折装置が知られている。とくに大型の試料を分析する目的のためには、試料回りの構造の設計自由度が高くなり最適な構造にしやすいので、縦形のゴニオメータが採用される。
【０００３】
縦形ゴニオメータでは、試料はＸ線が照射される表面が水平に載置される必要があり、とくに、大型の試料の場合はその精度を高くする必要がある。従来、試料表面の水平を出すためには水準器などを利用してオペレータが個別にあおり調整を行い、さらには試料表面の高さ位置がゴニオメータの中心に一致するよう試料高さの調節を行っていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来の方法では、ひとつひとつの試料に対してオペレータの操作により試料表面のあおり調整と高さ調整を行っていたため、試料のセッティングに多大なる時間がかかっていた。
【０００５】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、試料のあおり調整と高さ調整の簡単なＸ線回折装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するために、分析される面が水平になるよう載置された試料にＸ線を照射するＸ線管とこの試料から放射される回折Ｘ線を検出する検出器とを縦形に回転駆動するゴニオメータを有するＸ線回折装置において、前記試料表面からの鉛直方向の距離を測定する少なくとも３個の距離センサと、試料表面高さを調節する少なくとも３個の高さ調節部材と、前記距離センサからの信号に基づいて前記高さ調節部材を駆動して前記試料表面が水平でかつ前記ゴニオメータの回転中心高さに一致するように制御する制御装置を備えることを特徴とする。
【０００７】
本発明のＸ線回折装置は、試料を水平に保ち、この試料表面と一致する高さの水平面内に回転軸を持つゴニオメータを備え、このゴニオメータによってＸ線管とＸ線検出器がこの回転軸の回りに同期して対称的に回転駆動される縦形ゴニオメータを有するＸ線回折装置に適用される。
【０００８】
試料の上方には複数（少なくとも３個）の距離センサが配置され、この距離センサによって試料面までの鉛直方向に沿った距離が測定される。あらかじめ複数個配置された距離センサの間で互いに較正がなされているとして、距離センサによって測定された試料面までの距離が同一であれば試料表面が水平であると見なすことができる。
【０００９】
一方、試料は少なくとも３個の高さ調節部材によって支えられているので、この高さ調節部材を個別に調節することによって、試料面のあおり（傾き）が調節できるとともに、各高さ調節部材を同量だけ調節することによって試料の絶対値的な高さ調整、すなわち、ゴニオメータの回転中心に対する位置合わせを行うことができる。この高さ調節部材はモータ駆動などにより制御装置に制御されるので、上述の距離センサからのデータに基づいて試料面のあおり及び高さが自動的に調節される。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明の一実施の形態を図面を参照しながら説明する。図１は本発明のＸ線回折装置の要部を横から見た概略図であり、図２は上方から見た図である。
【００１１】
分析される試料６は水平に設置されており、この試料表面に対してＸ線管１内の１点（または線状）で発生された１次Ｘ線１４が照射される。この１次Ｘ線１４はＸ線管のＸ線照射窓の前面に配置された発散スリット２によって適当な広がり角に制限され試料６の表面に当たっている。試料表面によって回折された回折Ｘ線１５は検出器３の前面に配置された受光スリット４を通って検出器３で検出され回折Ｘ線強度が計測される。これらのＸ線管１と検出器３は図示していないゴニオメータによって回転中心５を中心にして同期して対称的に回転駆動されよう構成されている。この回転中心５と試料表面が一致するように試料の高さ位置が調整される。
【００１２】
この状態で、Ｘ線管１は回転中心５の回りに水平面に対して垂直な面内で矢印Ａのように回転駆動され、検出器３は同じ面内で回転中心５の回りに矢印Ｂのように回転駆動される。このとき、Ｘ線の発生点と回転中心５を結んだ線と試料面とのなす角θ１と、受光スリット４と回転中心５を結んだ線と試料面とのなす角θ２が常に等しくなるように駆動されることで、試料表面に広がって照射され試料表面の各位置で回折されたＸ線が受光スリットの位置に集中されるようになる。このような基本的レイアウトは縦形ゴニオメータと呼ばれるものである。
【００１３】
試料６は試料支持板１２に設けられた３個の調節部材８に係合され、この調節部材を駆動することによって試料のあおり調整と高さ調整が行われる。調節部材８は回転に伴って試料支持板１２に対して進退するネジ９と、その周りにはめ込まれバックラッシュなどをとるバネ１０と、このネジ９を回転駆動するモータ１１からなっている。この調節部材が図２の１３ａ〜１３ｃで示す位置の下側に適当な間隔をあけるようにして３個（８ａ、８ｂ、８ｃ）配置されている。
【００１４】
調節部材のネジ９のピッチは既知であるからモータ１１による回転駆動量とネジ９の進退量の関係はあらかじめ分かっており、各調節部材８が試料裏面を押す位置の高さを制御することができる。各ネジ９の進退量をそれぞれ個別に調節することによって試料面のあおりを調節することができ、各ネジ９の進退量を同量だけ変更すれば試料面を上下の高さ方向に平行移動することができる。
【００１５】
一方、試料６の上方には複数の距離センサ７が配設されており、それぞれの距離センサ７は試料面の別々の各点をにらんでおり、距離センサから試料面までの鉛直方向（水平面と垂直方向）の距離を測定することができる。図１および図２の例では３つの距離センサ７ａ、７ｂ、７ｃはそれぞれが試料面上の測定点１３ａ、１３ｂ、１３ｃをにらみ、その点までの鉛直方向距離を測定している。これらの測定点の下側には上述した調節部材８ａ、８ｂ、８ｃが配設されており、距離測定と高さ調節量がそのまま対応しているので制御すべき量が分かりやすく簡単である。もちろん、距離センサ７がにらむ位置と調節部材の配設されている位置が異なっていても、試料表面の位置を距離センサ７のデータに基づいて数学的に算出することによって調節部材８の高さ調節量を計算することができる。
【００１６】
試料面のあおり調整は次のように行う。３つの距離センサ７ａ、７ｂ、７ｃの取り付け位置についてはあらかじめ較正しておく。すなわち、調整用試料が水平に設置され、かつ、その表面がゴニオメータの回転中心と一致するように水準器などを用いてあらかじめ設定しておく。この状態で３つの距離センサ７ａ、７ｂ、７ｃがすべて同じ所定の値を示すように、距離センサの取り付け高さ位置を微調整するか、あるいは制御装置の内部に持つオフセット値などを変更することで所定の値が表示されるようにする。この所定の値は例えば零と定め、所定位置より試料面が上に出ているときには正の値が表示され、所定位置より試料面が下にあるときには負の値が表示されるように距離センサの出力回路（またはプログラム）を設定しておく。
【００１７】
以上のような準備の後に、実際の測定試料をセッティングするときには、３つの距離センサ７ａ、７ｂ、７ｃの出力値がいずれも所定値（すなわち上述の例では零）となるように、３つの調節部材８ａ、８ｂ、８ｃを駆動する。３つの距離センサの出力がいずれも同じ所定値を示すようになれば試料面のあおり調整が終わり、試料面は水平に配置されたことになる。このとき試料面の高さ位置もちょうどゴニオメータの回転中心５と一致することになる。
【００１８】
上述の調整手順では試料面のあおり調整とともに試料高さ調整が同時に終了するが、試料高さ調整については次のような手順でより正確な調整を行うこともできる。
【００１９】
上述の手順と同じように３つの距離センサの出力が所定値になるようにしてあおり調整が終わった後に、３つの調節部材８ａ、８ｂ、８ｃを同じ距離だけ駆動して試料面を十分に下方に下げる。この状態では試料表面はゴニオメータの回転中心よりも下がった状態であり、ゴニオメータの回転中心付近には何も物体が存在しない状態となる。このようにしてから回折角が零となる位置までゴニオメータを駆動してＸ線管１と検出器３を水平に対向させる。この状態を図３に示している。
【００２０】
このときＸ線管１から発生したＸ線１４はダイレクトに検出器３に入射して検出される。この状態から調整部材８ａ、８ｂ、８ｃを同時に同量だけ駆動して試料を上方に平行移動させると、試料６がＸ線を徐々に遮っていくので検出器３で検出されるＸ線強度が徐々に下がっていく。そして検出器３でモニタされるＸ線の強度が当初の半分の値になったところで試料の上昇を停止し、セッティング位置とする。これで試料表面がＸ線ビーム１４の中央の位置すなわちゴニオメータの回転中心と一致したことになる。
【００２１】
以上のような手順においては、Ｘ線管１から発生される１次Ｘ線１４の中央がゴニオメータ中心に正しく向うようあらかじめセッティングされていることが前提である。また発散スリット２や受光スリット４の選択や、Ｘ線管１から放射されるＸ線強度の選択が適当であることが必要なのは言うまでもない。
【００２２】
【発明の効果】
本発明のＸ線回折装置では、試料表面の高さ位置を直接的に測定する距離センサを備え、そのデータに基づいて試料面の高さ調節部材を自動的に駆動するので、大型試料の試料表面のあおり調整や高さ調整が容易であり、セッティング時間が短くなる。また、分析されるべき試料表面と試料ホルダの底面が平行になっていなくても試料表面が水平になるようにセッティングできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のＸ線回折装置の概略図である。
【図２】試料部を上方から見た図である。
【図３】試料面の高さ位置調整を説明する図である。
【符号の説明】
１…Ｘ線管          ２…発散スリット
３…検出器          ４…受光スリット
５…回転中心        ６…試料
７…距離センサ      ８…調節部材
９…ネジ            １０…バネ
１１…モータ        １２…試料支持板
１３…測定点        １４…１次Ｘ線
１５…回折Ｘ線
【図１】
0004211192.tif 000002
【図２】
0004211192.tif 000003
【図３】
0004211192.tif 000004