(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一般式（Ｉ）：
Ｒ1 Ｏ（ＥＯ）m （ＡＯ）n Ｒ2  （Ｉ）
（式中、Ｒ1 及びＲ2 は、それぞれ同一でも異なっていてもよい水素原子又は炭素数１〜２４の炭化水素基を示し、少なくとも１つは炭化水素基であり、ＥＯはオキシエチレン基、ＡＯは炭素数３若しくは４のオキシアルキレン基、（ＥＯ）m （ＡＯ）n はｍ個のＥＯ、ｎ個のＡＯからなるランダム体又はブロック体を示し、ｍ及びｎはそれぞれ１〜５０の整数、ｍとｎとの和は４〜１００の整数、ｎが２以上のときｎ個のＡＯは同一でも異なっていてもよい）で表わされるポリエーテル化合物からなるワイヤソー用加工液。
【請求項２】
請求項１記載の加工液及び砥粒を含有してなるワイヤソー用加工液組成物。
【請求項３】
請求項２記載のワイヤソー用加工液組成物を用いてインゴットを切断することを特徴とするインゴットの切断方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、遊離砥粒を利用してワイヤソーで被加工物を切断するときに用いるワイヤソー用加工液、加工液組成物及び該加工液組成物を用いたインゴットの切断方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、遊離砥粒を利用してワイヤソーでシリコンインゴット等を切断するときに用いる加工液としては、主に鉱物油を主成分とする非水溶性加工液が用いられているため、切断後に得られるスライス品には、前記非水溶性加工液が付着しており、前記非水溶性加工液が付着したスライス品の洗浄には、有機溶剤や特殊な洗浄剤を用いざるを得なかった。
【０００３】
前記スライス品の洗浄を簡便にするために、水溶性加工液が開発されてきた（特開平３−１８１５９８号公報等）。しかし、加工液に含有された水分の揮発、温度変化、ワイヤソーのシェア速度変化等による粘度変化が大きく、切断性能が劣るという問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、前記従来技術に鑑みてなされたものであり、ワイヤソーでの切断後に得られる加工液が付着したスライス品の洗浄が容易であり、加工液の粘度変化が少なく、切断性能を向上させうるワイヤソー用加工液、該加工液を用いたワイヤソー用加工液組成物及びインゴットの切断方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、特定の構造を有する水溶性ポリエーテル化合物を配合した加工液により、前記目的が達成されることを見出した。
【０００６】
即ち、本発明の要旨は、
（１）  一般式（Ｉ）：
Ｒ1 Ｏ（ＥＯ）m （ＡＯ）n Ｒ2                                 （Ｉ）
（式中、Ｒ1 及びＲ2 は、それぞれ同一でも異なっていてもよい水素原子又は炭素数１〜２４の炭化水素基を示し、少なくとも１つは炭化水素基であり、ＥＯはオキシエチレン基、ＡＯは炭素数３若しくは４のオキシアルキレン基、（ＥＯ）m （ＡＯ）n はｍ個のＥＯ、ｎ個のＡＯからなるランダム体又はブロック体を示し、ｍ及びｎはそれぞれ１〜５０の整数、ｍとｎとの和は４〜１００の整数、ｎが２以上のときｎ個のＡＯは同一でも異なっていてもよい）で表わされるポリエーテル化合物を含有してなるワイヤソー用加工液、
（２）  前記（１）記載の加工液及び砥粒を含有してなるワイヤソー用加工液組成物、
（３）  前記（１）又は（２）記載のワイヤソー用加工液組成物を用いてインゴットを切断することを特徴とするインゴットの切断方法、
に関する。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明のワイヤソー用加工液においては、一般式（Ｉ）で表わされるポリエーテル化合物を用いることによって、切断後に得られたスライス品に付着した加工液を容易に洗浄することができ、ワイヤソー中のウレタン等の部材への適合性が高く、加工液の粘度変化が小さく、切断性能に優れるという優れた性質を発揮する。
【０００８】
前記一般式（Ｉ）において、Ｒ1 及びＲ2 は、それぞれ水素原子又は炭素数１〜２４の炭化水素基を表わす。また、前記Ｒ1 及びＲ2 はそれぞれ同一でも異なっていてもよいが、砥粒を含有した加工液組成物の粘度変化を低減する観点から、少なくとも一方は炭化水素基であることが望ましい。
【０００９】
前記炭化水素基の炭素数は、切断性能を十分に発揮させる観点から、１以上であり、切断後に得られたスライス品の洗浄を容易にする観点から、２４以下、好ましくは２２以下、さらに好ましくは１８以下であることが望ましい。前記炭化水素基は、脂肪族及び芳香族のいずれの基であってもよい。また、脂肪族においては、飽和及び不飽和のいずれの基であってもよく、直鎖及び分岐鎖のいずれの基であってもよい。
【００１０】
前記一般式（Ｉ）において、ＥＯは、オキシエチレン基を示し、ＡＯは、炭素数３若しくは４のオキシアルキレン基を示す。前記オキシアルキレン基としては、オキシプロピレン基又はオキシブチレン基があげられる。また、前記一般式（Ｉ）において、（ＥＯ）m （ＡＯ）n は、ｍ個のオキシエチレン基、ｎ個のオキシアルキレン基からなるランダム体又はブロック体を示す。
【００１１】
前記ｍ及びｎはそれぞれ１〜５０の整数である。切断した後のスライス品の洗浄の容易さの観点から、ｍは１以上であり、加工液の低温流動性の観点から、ｎは１以上であることが望ましく、加工液組成物の流動性の観点から、ｍ及びｎはそれぞれ５０以下であることが望ましい。
【００１２】
ｍとｎとの和は、加工液とウレタン等の部材との適合性の観点から、４以上であり、砥粒を含有した加工液組成物の粘度変化を低減させる観点から、及び、加工液組成物の流動性の観点から１００以下である。
【００１３】
ｎが２以上の整数である場合、ｎ個のオキシアルキレン基は同一でも異なっていてもよい。異なる場合は、ランダム体であってもブロック体であってもよい。
【００１４】
前記一般式（Ｉ）で表わされるポリエーテル化合物は、例えば、ＫＯＨ等を触媒として用い、１価アルコールやフェノールにアルキレンオキサイド化合物を付加することによって得ることができる。
【００１５】
本発明の加工液においては、前記ポリエーテル化合物を単独で又は２種以上を混合して用いてもよい。前記ポリエーテル化合物を上記の方法で製造した場合、得られたポリエーテル化合物中のオキシエチレン基及びオキシプロピレン基の付加モル数は分布を有する。その場合、前記ポリエーテル化合物が５０重量％以上、さらに好ましくは７０重量％以上含まれることが望ましい。
【００１６】
また、本発明の加工液は、前記ポリエーテル化合物を主成分とするものであり、前記化合物の含有量は、５０重量％以上、好ましくは７０重量％以上、さらに好ましくは９０重量％以上であることが望ましい。
【００１７】
本発明の加工液においては、前記一般式（Ｉ）で表わされる化合物に加えて、必要に応じて、例えば、増粘剤、分散剤、防錆剤、キレート剤、塩基性物質、界面活性剤等の添加剤を配合することができる。前記添加剤においては、前記ポリエーテル化合物と反応するものであっても、反応により生じた化合物が本発明の目的を妨げないものであれば配合してもよい。
【００１８】
また、本発明の加工液に砥粒を含有させてワイヤソー用加工液組成物として用いる場合においては、前記添加剤は、砥粒と反応するものであっても、反応により生じた化合物が本発明の目的を妨げないものであれば配合してもよい。
【００１９】
本発明の加工液においては、前記ポリエーテル化合物及び必要に応じて配合される前記添加剤の媒体として、水溶性の有機化合物を任意に使用してもよい。
【００２０】
任意に使用される前記媒体の配合量は、加工液中の前記ポリエーテル化合物及び必要に応じて配合される前記添加剤の残部であればよい。
【００２１】
本発明のワイヤソー用加工液組成物は、本発明のワイヤソー用加工液及び砥粒を含有したものである。本発明のワイヤソー用加工液組成物においては、本発明のワイヤソー用加工液を用いるため、切断後に得られたスライス品に付着した加工液組成物を容易に洗浄することができ、ワイヤソー中のウレタン等の部材への適合性が高く、加工液組成物の粘度変化が小さく、切断性能に優れるという優れた性質を発揮する。
【００２２】
本発明の加工液組成物における本発明の加工液の配合量は、切断速度、切断面の形状等の要求品質等に応じて種々選択することができるが、好ましくは３０重量％以上、さらに好ましくは４０重量％以上であり、また、好ましくは７０重量％以下、さらに好ましくは６０重量％以下であることが望ましい。
【００２３】
前記砥粒としては、研磨用に一般に使用される砥粒を用いることができる。前記砥粒としては、例えば、金属、金属又は半金属の炭化物、金属又は半金属の窒化物、金属又は半金属の酸化物、金属又は半金属のホウ化物、ダイヤモンド等の研磨用に一般に使用される砥粒があげられる。前記金属又は半金属としては、周期律表の３Ａ、４Ａ、５Ａ、３Ｂ、４Ｂ、５Ｂ、６Ｂ、７Ｂ又は８Ｂ族由来のものである。具体的には、アルミナ粒子、ＳｉＣ粒子、ダイヤモンド粒子、ＭｇＯ粒子、酸化セリウム粒子、酸化ジルコニウム粒子、コロイダルシリカ粒子、ヒュームドシリカ粒子等があげられ、切断速度を向上させる観点からＳｉＣ粒子が好ましく、具体的にはフジミインコーポレーテッド社製ＧＣ＃６００及びＧＣ＃８００が好ましい。
【００２４】
また、本発明の加工液組成物における砥粒の配合量は、切断速度、切断面の形状等の要求品質等に応じて種々選択することができるが、好ましくは３０重量％以上、さらに好ましくは４０重量％以上であり、また、好ましくは８０重量％以下、さらに７０重量％以下であることが望ましい。
【００２５】
本発明の加工液組成物においては、前記加工液に加えて、必要に応じて、例えば、増粘剤、分散剤、防錆剤、キレート剤、塩基性物質、界面活性剤等の添加剤を配合することができる。前記添加剤においては、前記加工液に配合される一般式（Ｉ）で表わされるポリエーテル化合物又は砥粒と反応するものであっても、反応により生じた化合物が本発明の目的を妨げないものであれば配合してもよい。
【００２６】
本発明の加工液組成物においては、前記加工液、砥粒、並びに必要に応じて配合される前記添加剤の媒体として、水溶性有機物を任意に使用してもよい。
【００２７】
任意に使用される前記媒体の配合量は、加工液組成物中の前記加工液、砥粒、並びに必要に応じて配合される前記添加剤の残部であればよい。
【００２８】
本発明の加工液組成物は、例えば、シリコン単結晶や多結晶、ＧａＡｓ、その他化合物半導体やセラミックス等材質を有するインゴットの切断に用いることができる。
【００２９】
本発明のインゴットの切断方法によれば、本発明のワイヤソー用加工液組成物を用いるため、通常使用されるワイヤソーによりシリコン単結晶等のインゴットを効率よく切断することができる。
【００３０】
【実施例】
加工液に用いた化合物を下記に示す。なお、ＥＯはオキシエチレン基、ＰＯはオキシプロピレン基を示す。
Ａ：ｎ−Ｃ4 Ｈ9 （ＥＯ）5.3 （ＰＯ）4.0 Ｈ  ランダム体、付加モル数は平均値、加工液中の化合物の含有量：１００重量％
Ｂ：ｎ−Ｃ4 Ｈ9 （ＥＯ）9.2 （ＰＯ）6.9 Ｈ  ランダム体、付加モル数は平均値、加工液中の化合物の含有量：１００重量％
Ｃ：ｎ−Ｃ12Ｈ25Ｏ（ＥＯ）2.5 （ＰＯ）2.5 （ＥＯ）2.5 Ｈ  ブロック体、付加モル数は平均値、加工液中の化合物の含有量：１００重量％
ａ：ＨＯ（ＥＯ）m Ｈ  平均分子量４００、加工液中の化合物の含有量：１００重量％
ｂ：ＨＯ（ＰＯ）2 Ｈ、加工液中の化合物の含有量：１００重量％
ｃ：ｎ−Ｃ4 Ｈ9 （ＥＯ）2 Ｈ、加工液中の化合物の含有量：１００重量％
ｄ：鉱物油系加工液（商品名：パレス化学製ＬＷ−１）
【００３１】
実施例１
ステンレス製のビーカーに前記加工液Ａを２重量部、砥粒（（株）フジミインコーポレーテッド社製：ＧＣ＃８００）３重量部を取り、ホモミキサー（特殊化工（株）製、Ｔ．Ｋ．オートホモミキサー：型式Ｍ型、攪拌羽：ディスパー羽根）で室温、３０００ｒｐｍで攪拌することによって、加工液と砥粒が均一になったスラリー状のワイヤソー用加工液組成物を調製した。
【００３２】
実施例２及び３
実施例１における加工液Ａのかわりに、前記加工液Ｂ及びＣを用い、実施例１と同様にワイヤソー用加工液組成物を調製した。
【００３３】
比較例１〜４
実施例１における加工液Ａのかわりに、前記加工液ａ〜ｄを用い、実施例１と同様にワイヤソー用加工液組成物を調製した。
【００３４】
試験例
１．高速攪拌による粘度変化率
前記実施例及び比較例で得られたワイヤソー用加工液組成物を用い、先のホモミキサーを用いて、３０００ｒｐｍで攪拌を行ない、試験前後の粘度を測定することにより粘度の経時変化を調べた。粘度の測定は、試料：加工液組成物５００ｇ、試料温度：５０℃、攪拌時間：１０時間の条件下で、Ｂ型粘度計（東京計器（株）製）を用いて２５℃で行なった。その結果を表１に示す。なお、表１中、粘度変化率は、〔試験後（１０時間攪拌後）の粘度／試験前の粘度〕×１００により算出したものであり、粘度変化率の値が１００に近い程、粘度変化が小さいことを示す。
【００３５】
【表１】
0004237291.tif 000002
【００３６】
表１に示すように、比較例１及び４の加工液組成物を用いた場合に比べて、実施例１〜３の加工液組成物を用いた場合には、粘度変化率の値がより１００％に近く、高速攪拌による粘度変化が小さいことが示された。
【００３７】
２．シェア速度変化による粘度変化率
前記実施例及び比較例で得られたワイヤソー用加工液組成物を用い、回転粘度計（ＨＡＡＫＥ社製、型式ＰＯＴＯＶＩＳＣＯ  ＲＶ１２）により、シェア速度を変えたときの粘度変化を調べた。粘度変化は、測定頭：Ｍ５００、ローター：ＭＶ２、測定温度：２５℃、最高シェア速度：５００Ｓ-1（３分保持）、シェア速度変化率：０〜５００Ｓ-1／３分の条件下で測定した。結果を表２に示す。なお、表２中、粘度変化率は、シェア速度５００Ｓ-1の粘度及びシェア速度１００Ｓ-1の粘度を測定したのち、〔シェア速度５００Ｓ-1の粘度／シェア速度１００Ｓ-1の粘度〕×１００により算出したものであり、粘度変化率の値が１００に近い程、粘度変化が小さいことを示す。
【００３８】
【表２】
0004237291.tif 000003
【００３９】
表２に示すように、比較例１及び２の加工液組成物を用いた場合に比べて、実施例１〜３の加工液組成物を用いた場合には、粘度変化率の値がより１００％に近く、シェア速度変化による粘度変化が小さいことが示された。
【００４０】
３．重量変化率及び体積変化率
前記実施例及び比較例で得られたワイヤソー用加工液組成物を用い、２００ｃｃのビーカーに加工液１００ｃｃをとり、中空孔を有さないウレタン片（日本テストパネル大阪（株）製、Ｗ２０ｍｍ×Ｄ５０ｍｍ×Ｈ２ｍｍ）を浸漬し、６０℃で１日放置した後、試験前後のウレタン片の重量変化、体積変化を測定し、ワイヤのガイドローラーに用いられるウレタン部材への加工液組成物の適合性を調べた。結果を表３に示す。表３中、＋は試験前の重量、体積各々に対する増加を示す。なお、表３中、重量変化率及び体積変化率の値が小さいほど、加工液組成物のウレタン部材への影響が少なく、ウレタン部材への適合性が高いことを示す。
【００４１】
【表３】
0004237291.tif 000004
【００４２】
表３に示すように、比較例３の加工液組成物を用いた場合、重量変化率及び体積変化率が約５０％であるのに対し、実施例１〜３の加工液組成物を用いた場合には、重量変化率及び体積変化率がほぼ２０％以下であることから、実施例１〜３の加工液組成物を用いた場合、ウレタン部材への影響が少なく、ウレタン部材への適合性が高いことが示された。
【００４３】
４．洗浄性
前記実施例及び比較例で得られたワイヤソー用加工液組成物を用い、ワイヤソーによりインゴットを切断したときに得られたスライス品を水で洗浄することを想定して、本発明の加工液組成物の水への溶解状態を洗浄性の指標として目視により観察した。その結果を表４に示す。
【００４４】
【表４】
0004237291.tif 000005
【００４５】
表４に示すように、比較例４の従来の鉱物油系加工液を用いた場合、加工液が白濁したことと比較して、本発明の実施例１〜３の加工液を用いた場合、加工液が均一透明になったことから、実施例１〜３の加工液を用いた場合、切断した後のスライス品の洗浄が容易であることが示された。
【００４６】
【発明の効果】
本発明のワイヤソー用加工液、加工液組成物及びインゴットの切断方法によれば、ワイヤソーを用いてインゴットを切断した場合、切断した後のスライス品の水洗浄が可能で、ワイヤソー中のウレタン等の部材への適合性が高く、粘度変化が小さく、切断性能に優れるという優れた効果を奏する。