(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応流中の流体の化学的性質または物理的性質を分析する方法であって、
（ａ）サンプリングチャンバを有する分析装置であって、反応流中の流体を分析する前記分析装置を設けるステップと、
（ｂ）前記サンプリングチャンバの開口部を開いて、反応流から流体のサンプルを得るステップと、
（ｃ）前記開口部を閉じて流体のサンプルを反応流から分離し、次いで、前記サンプリングチャンバ内の２つの互いに向かい合う表面間に前記流体のサンプルを閉じ込め、前記向かい合う表面の一方の表面を他方の表面に対して回転し、そして前記流体サンプルとの接触から前記他方の表面に生じるトルクを測定して、前記分析装置の前記サンプリングチャンバ内の流体のサンプルの流動粘弾性を判定するステップと、
（ｄ）流体の物理的性質および／または化学的性質に関するデータを前記分析装置から収集し、前記データをコンピュータに格納するステップと、
（ｅ）前記コンピュータを使用して前記反応流における化学反応プロセスの制御変数を監視し、調節するステップとを含み、前記分析装置のデータがコンピュータによって使用されて、現在の反応状態を判定し、かつ事前に選択された反応状態が維持または実現されるように反応パラメータを制御する、反応流中の流体の化学的性質または物理的性質を分析する方法。
【請求項２】
前記ステップ（ｅ）が、更に、温度、流量、原料とその混合物の比を含む群から選択される前記反応のパラメータを制御するステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
更に、（ａ）サンプルが前記分析装置内にあるときに前記サンプリングチャンバを閉じて、前記反応流から分離されている間に前記サンプルのデータを得るステップと、（ｂ）前記サンプリングチャンバを開けて第２のサンプルを得て、かつ、前記反応流に第１のサンプルを戻すステップと、（ｃ）前記サンプリングチャンバを閉じて、前記第２のサンプルのデータを得るステップと、かつ、（ｄ）プロセスを続けて、反応流の特性をほぼ連続的に監視するステップとを含む請求項１に記載の方法。
【請求項４】
反応流を横切るサンプリングチャンバを有する、前記反応流中の流体の特性を試験する装置であって、該サンプリングチャンバが、
（ａ）互いに並行で、かつ、隙間によって分離された、平坦な回転プラテンおよびそれに向かい合う平坦なトルク測定プラテンを含む壁と、
（ｂ）前記隙間を広げかつ狭めるようになされた、前記平坦な回転プラテンに関連するアクチュエータ手段と、
（ｃ）前記平坦な回転プラテンに動きを加えるための前記アクチュエータに付設されたモータと、
（ｄ）前記トルク測定プラテンに付設されたトルク測定装置とを有し、反応流中のサンプルを採るときは、前記壁は引っ込んで、壁が開いて開口部を生じて、反応流が前記サンプリングチャンバ中を通過させられ、これにより、壁が再び移動して開口部を塞ぐと、サンプリングチャンバ内に収容されたサンプルは、反応流から分離され、壁がまた引っ込むとサンプルは反応流中に開放される、流体の特性を試験する装置。
【請求項５】
更に、前記サンプリングチャンバを保持する導管モジュールを有し、前記導管モジュールは、反応流を含む導管内に設置できるようにされた請求項４に記載の装置。
【請求項６】
ベローズが伸縮して異なる隙間設定値に対処する、請求項４に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、化学反応の状態を分析するために使用されるインライン試験装置に関する。特定の実施形態では、この試験装置はレオメータである。
【０００２】
【従来の技術】
連続処理では、収量が高く、かつ中間生成物の分離が不要になることに伴い、特に効率が高くなるので、多くの化学反応が連続プロセスで行われている。連続的な化学処理では、多段階化学反応において、反応に対する薬品化合物の添加、温度または大気条件の変更など、パラメータが変更される前に反応が特定の段階に到達することが重要である場合がある。従来技術では、反応プロセスラインから材料のサンプルを除去し、材料を急冷し、すなわち、化学反応のプロセスを停止し、サンプル中の化学物質を分析することによって、化学反応の状態が測定されることが多い。この特定の点でのサンプル中の化学物質は、この点での化学反応の状態を定義し、反応が予定どおりに進行しているかどうか、追加的な化学反応物の添加、またはたとえば処理ラインにおける温度の変更に対して条件が適切であるかどうかを技術者に伝えるものである。
【０００３】
プロセスの反応の状態を判定する一般的な手段は、材料の性質を反映する、化合物のある物理的性質を測定することである。大部分の化学物質は、流体状態で、その材料の分子量および構造の関数である流動特性を示す。簡単な構造を有する小さな化学分子の場合、その材料の流動特性は、加えられる変形の速度および大きさとは無関係に流体状であり、ニュートン粘度など単純な粘度関数で特徴付けることができる。分子量が増し構造が複雑になるにつれて、材料の流動特性は、複雑になっていき、加えられる変形の大きさおよび速度に依存する。高分子材料は、非常に長い分子で構成され、当業者には粘弾性として知られている粘性（流体状）および弾性（固体状）の挙動を示す。ポリマーの粘度を特徴付けることによってそのポリマーの分子量を表すことができるが、粘度関数は材料の弾性を表さないので、より分子構造に敏感な粘弾性特徴付けが必要である。高分子流体の粘弾性流動挙動の基礎となる分子メカニズムを表すより完全な取扱いは、「Ｖｉｓｃｏｅｌａｓｔｉｃ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ」（Ｊ．Ｆｅｒｒｙ著、第三版、Ｊｏｈｎ  Ｗｉｌｅｙ＆Ｓｏｎｓ、ニューヨーク（１９８０年））に記載されている。
【０００４】
化学処理分野では、依然として、処理ラインを完全に自動化することが目標とされている。このことは、化学反応流の分析が臨界点で行うことができ、このような臨界点からのデータがコンピュータに供給された場合、コンピュータがこの情報を使用して、必要に応じて反応条件をいつ調整すべきかを知り、化学反応を予定どおりに進行させることができ、それによって化学プロセスの効率および収量が改善されることを意味する。臨界点で使用される分析機器の性質は、化学反応の性質と、化学反応の状態を分析するうえで最も有用なデータの種類とに依存する。化学処理ラインが複数種の化学物質を調製するために使用されることがあり、かつ化学処理ラインで使用される材料が反応に応じて変化するため、使用される分析機器は、広範囲の化学反応に有用であることが望ましい。
【０００５】
化学プロセスのオンライン監視に使用される様々な装置が開発されており、その大部分は、サイドストリームを得て毛管型、スリット型、または回転シリンダ型のレオメータに送り込む装置である。しかし、これらの種類のレオメータは通常、流体の粘度の特徴付けだけであり、粘弾性の特徴付けは行わない。
【０００６】
米国特許第４４６８９５３号（Ｇａｒｒｉｔａｎｏ）は、プロセスストリームからサンプリングされた流体の粘弾性を判定するオンライン同心シリンダ回転レオメータについて説明している。サンプリングされた流体は、歯車ポンプによって同心シリンダの環状領域に導入される。外側シリンダは、駆動軸モータ組立体によって対称軸の周りで揺動させられ、その結果得られる内側シリンダ上のトルクが、密封されたねじりチューブ組立体によって測定される。レオメータへの流れは、新しいサンプルを導入することによって前の流体サンプルが環体から流出されるように、環体を通じて一様に分散される。しかし、外側シリンダが自由に揺動できるように、駆動軸は、流体の熱特性、化学的性質、および摩擦特性にさらされるシールを使用する必要がある。このようなシールは、装置の定期的なメンテナンスを必要とし、かつ動作中の故障の原因となり、それによって周囲の環境が試験中の流体の危険にさらされる惧れがある。
【０００７】
米国特許第４６４３０３０号（Ｈｅｉｎｚ）は、オンラインで使用できるか、あるいはプロセスストリーム中で使用できる流体の粘弾性を特徴付ける同心シリンダプロセスレオメータについて説明している。この検知装置は、３つの同心薄壁シリンダから成り、このうちの中央のシリンダは対称軸の周りで揺動させられる。駆動シリンダの動きによって、隣接する環状領域内の流体にせん断が施され、その結果駆動シリンダにトルクがかけられ、このトルクが駆動軸上でねじりチューブセンサ組立体によって測定される。ピボット移動する駆動軸を流体環境から密閉するために可撓性のベローズが使用される。しかし、レオメータからのサンプルの排出は制御されず、かつこの設計では、レオメータに新しいサンプルが供給されるように計量された流体流が隣接する環体に出入りすることはできない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、反応流中の流体の化学的性質または物理的性質を分析する方法および装置を提供することである。
【０００９】
本発明の他の目的は、以下の説明および特許請求の範囲から明らかになろう。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
反応流中の流体の化学的性質または物理的性質を分析する方法は、（ａ）反応流中の流体を分析する装置を設けるステップと、（ｂ）流体の物理的性質および化学的性質を試験するために装置内で流体のサンプルを分離するステップと、（ｃ）流体の物理的性質および／または化学的性質に関するデータを装置から収集し、このデータをコンピュータに格納するステップと、（ｄ）コンピュータを使用して反応流における化学反応プロセスのパラメータを制御するステップとを含む。この方法では、現在の反応状態を判定し、かつ事前に選択された反応状態が維持または実現されるように反応パラメータを制御するために、分析装置から得られたデータがコンピュータによって使用される。
【００１１】
この方法は、分析装置をレオメータとして選択するステップをさらに含むことができ、その場合、反応流の流動粘弾性が分析される。
【００１２】
この方法は、温度、流量、原料とその混合物の比を含む群から選択される反応パラメータを制御するステップを含むことができる。
【００１３】
この方法では、流体サンプルがレオメータに送られ、レオメータの２つの互いに向かい合う表面間に流体が閉じ込められる。レオメータの一方の表面は、加えられるサンプル変形に対するサンプルの物理的反応に関連するトルクを測定するトランスデューサに連結されている。
【００１４】
この方法は、（ａ）分析器内にサンプルがあるときに装置を閉鎖し、サンプルが反応流から分離されている間にサンプルに関するデータを得るステップと、（ｂ）装置を開放して第２のサンプルを得て、第１のサンプルを反応流に戻すステップと、（ｃ）装置を閉鎖して第２のサンプルに関するデータを得るステップと、（ｄ）プロセスを続行し、反応流の特性をほぼ連続的に監視するステップとをさらに含むことができる。
【００１５】
反応流中の流体の特性のインライン試験を行う装置も設けられる。この装置は、反応流を横切るように形成されたサンプリングチャンバ１２を有している。サンプリングチャンバは、回転プラテン１４およびそれに向かい合うトルク測定プラテン１６を含む壁２６を有しており、回転プラテン１４とトルク測定プラテン１６は隙間３０によって分離されている。サンプルプラテン１４に関連するアクチュエータ手段２４は、隙間３０を広げかつ狭めるようになっている。アクチュエータに付設されたモータ２２は、サンプルプラテン１４に動きを加えるために使用される。トルク測定装置１８は、測定プラテン１６に付設されている。
【００１６】
装置は、サンプリングチャンバ１２を保持する導管モジュール２０をさらに有することができる。導管モジュール２０は、反応流を含む導管内に設置できるようになっている。図の実施形態では、装置は、反応流がサンプリングチャンバ１２を通過することを可能にする開口部２８が形成されるように開くように引き込み可能な壁２６を有しており、それにより、壁２６が開口部２８を覆うように再び引き出されると、サンプリングチャンバ１２内に含まれているサンプルが流れから分離され、壁２６が再び引き込まれると、サンプルが流れに対して放出される。
【００１７】
図の実施形態では、装置は、様々な隙間設定値に対処できるように伸縮するベローズ２９を有している。
【００１８】
【発明の実施の形態】
大部分の化学物質は、流体状態で粘性を示す。高分子材料は、当業者に粘弾性として知られている粘性（流体状）および弾性（固体状）の挙動を示す。エラストマは他のポリマーよりも高い弾性を示す。本発明の概念において、発明者は、流体の公知の粘性をその流体の含有物の指標として使用することを提案した。
【００１９】
図１から６を参照するとわかるように、本発明の装置１０は、化学処理反応において直列に配置されるようになっているレオメータである。図の実施形態では、装置は、化学処理反応に使用される配管に直列に取り付けられるようになっている配管部分を有し、かつサンプリングチャンバ１２を囲む導管モジュール２０を備えている。本明細書の説明から、当業者には、導管モジュール２０を使用せずに化学反応ラインにサンプリングチャンバ１２を挿入できることが明らかになろう。
【００２０】
当業者には、反応流ラインが主反応流からのタップラインでよいことが認識されよう。
【００２１】
サンプリングチャンバ１２は、図の実施形態では、トルク測定にために回転プラテン１４およびそれに向かい合うプラテン１６を密閉する開口部２８を閉鎖するように引込み可能であるか、あるいは回転可能な壁２６を有している。回転プラテン１４は、回転運動ステップモータ２２を回転プラテン１４に連結する軸３２を通じて回転運動ステップモータ２２によって作動させられる。プラテン１６はトルク測定装置１８に連結されている。回転プラテン１４とそれに向かい合うプラテン１６は、サンプル隙間３０によって分離されている。サンプルが測定されているとき、図４に示されているようにサンプル隙間３０の幅は狭い。１つのサンプルを解放し、第２のサンプルを得る必要があるとき、伸縮アクチュエータ２４の作用によって回転プラテン１４がそれに向かい合うプラテン１６から分離される。
【００２２】
図５に、サンプルおよび互いに向かい合うプラテン１４、１６を囲む壁２６を有する装置が示されている。すでに装置からデータが得られているサンプルを流出させ、新しいサンプルを得る必要があるとき、図４に示されているように壁２６が引き込まれ、反応処理ラインにおける化学反応物質が通過することのできる開口部２８が形成される。図１を参照するとわかるように、伸縮アクチュエータ２４が作動することによってサンプル隙間３０が広げられ、化学反応物質はサンプルチャンバ内を自由に流れることができる。ベローズ２９は軸３２の引込みを容易にし、同時に、化学反応物質と装置の内部部品との間のシールを維持する。
【００２３】
次に図１から６を参照するとわかるように、本発明の方法において、装置は、任意選択で導管モジュール２０を使用して化学反応プロセスラインにサンプリングチャンバ１２を挿入することによって使用される。試験サンプルが得られると、装置は、図１で説明した構成になるが、その構成では、サンプル隙間３０は広く、且つ、開口２８が壁２６に置き換わっている（図５）。化学反応の状態に関するデータを得るためにサンプルを得る必要があるときは、図４に示されているように、アクチュエータ２４を伸ばすことによって、図４に示されているようにサンプル隙間３０が狭くされる。その後、図５に示されているように、引き込まれた壁２６が閉じられ、サンプルが反応流ラインから分離される。回転運動ステップモータ２２にプラテン１４を回転させることによってレオメータデータが得られ、回転プラテン１４から、サンプル隙間３０に閉じ込められたサンプルに伝達され、サンプルからプラテン１６に伝達されるトルクが、トルク測定装置１８によって測定される。
【００２４】
安定なデータを得ることができるようにサンプルが反応流ラインから分離されることが好ましい。反応化学物質がサンプル隙間３０内を連続的に流れることができる場合、サンプルの動きはトルクの測定に影響を与える。
【００２５】
サンプル隙間３０の幅は、様々な粘性および／または粘弾性を有する様々な化学物質に関する測定値を得るための必要に応じて調整することができる。
【００２６】
データが得られた後、壁２６を引き込み、アクチュエータ２４を引き込み、それによってサンプルを反応流ラインに戻すことができ、追加のデータを得るための必要に応じた回数だけプロセスを繰り返すことができる。
【００２７】
流動データは、反応プロセスラインの適切な点で特定の所望の化合物が適切に形成されているかどうかを示すために使用することができ、反応が完了したことを示すものとして使用することができる。追加的な反応化学物質をラインに追加できる段階にライン内の化学物質がいつ到達したかを、この情報を使用して技術者に示すこともできる。
【００２８】
このデータを高分子反応の状態を監視する際に使用すると、このデータを使用して重合の状態を示すことができる。このようなデータは、エラストマポリマーの生成を制御する際に特に有用である。
【００２９】
データが得られると、収集されたデータをコンピュータに転送することができ、この情報は、化学処理ライン内の化学反応の状態、すなわち、化学反応の完成状態を示す。この情報は、コンピュータにより、化学処理ラインを通過する化学物質の流量を変化させるために使用するか、あるいは化学処理ライン内の温度を変化させるために使用するか、あるいは反応速度に影響を与えるかまたは反応速度を維持するその他のパラメータを作動するために使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】サンプルを受容する開放状態の本発明の装置（インラインレオメータ）の断面図である。
【図２】線２−２に沿って９０0回転された、開放されたサンプルチャンバを有する本発明の装置のサンプルチャンバを示す図である。
【図３】サンプルチャンバおよびアクチュエータ軸の断面図である。
【図４】サンプルを試験する状態の装置を示す図である。
【図５】サンプルに関するデータを得ている状態の本発明の装置を示す図である。
【図６】図５の線６−６に沿った、装置を示す図である。
【符号の説明】
１０    装置
１２    サンプリングチャンバ
１４    回転プラテン
１６    トルク測定プラテン
１８    トルク測定装置
２０    導管モジュール
２２    回転運動ステップモータ
２４    伸縮アクチュエータ
２６    壁
２８    開口部
２９    ベローズ
３０    サンプル隙間
３２    軸
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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