(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
メルト（１２）に浸漬したシード（１４）を引き上げて該シードの下にネック（１６）を形成し、その後さらに該シードを引き上げて該ネックの下に結晶体（１０）を成長させる結晶体の製造装置であって、
前記ネックの破断を検知する破断検知部（２２）と、
前記破断検知部による破断の検知から１０秒以内に前記ネックの破断部（１８）を前記メルトに浸漬し、その後引き上げを再開させる引き上げ制御部（２４）と
を具備する結晶体の製造装置。
【請求項２】
前記引き上げ制御部（２４）は、
前記破断部の下に追加領域（１６−３）を形成する
請求項１記載の結晶体の製造装置。
【請求項３】
前記引き上げ制御部（２４）は、
前記ネックの破断位置に基づいて、前記破断部の下に追加領域（１６−３）を形成するか否かを決定する
請求項１記載の結晶体の製造装置。
【請求項４】
メルト（１２）に浸漬したシード（１４）を引き上げて該シードの下にネック（１６）を形成し、その後さらに該シードを引き上げて該ネックの下に結晶体（１０）を成長させる結晶体の製造方法において、
前記ネックの破断後１０秒以内に破断した部分を前記メルトに浸漬し、その後引き上げを再開する
ことを特徴とする結晶体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、結晶体の製造装置および方法に関し、特に、結晶体の生産性向上に有効な結晶体の製造装置および方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
シリコン単結晶を製造する方法として、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）が知られている。このＣＺ法は、多結晶原料を溶融して生成したメルトにシードを浸漬し、その後、このシードを上昇させて、該シード下に結晶体を成長させる方法である。
【０００３】
このＣＺ法では、シードをメルトに浸漬する際に、転位と称される結晶欠陥が浸漬した部分に発生する。このような転位は、単結晶の品質劣化の原因となるため、従来から、ネッキングと称される絞り操作を行って、所定長のネックを形成し、結晶体に転位が入ることを防止している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記ネッキング時には、シード下に成長した結晶体の径が細くなるため、この細くなったネック部分が破断してしまう場合がある。このように、ネッキング時に破断が発生した場合には、それまでに成長させたネック部分を再度メルトに溶かして、引き上げ作業を始めからやり直す必要がある。
【０００５】
さらに、ネック部分をメルトに溶かすために、一旦、メルトの温度を上げる必要があり、結晶体の成長に適した温度環境が失われる。このため、引き上げ作業をやり直す際には、メルトの温度調整が必要になる。
【０００６】
しかし、この温度調整は非常に手間のかかる作業であり、ネッキングが失敗するたびに、ネック部の溶融作業と温度調整を行っていたのでは、結晶体の円滑な製造が行えず、生産性が下がることになる。
【０００７】
そこで、本発明は、結晶体の生産性向上に有効な結晶体の製造装置および方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成する手段として、以下に示すアプローチを行ったのでここに説明する。
【０００９】
上述したように、メルトの温度調整が必要になる理由は、ネック部分を再度メルトに溶かす（以下、「リメルト」という）必要があるからである。従って、このネック部分のリメルトを省略できれば、結晶体製造の生産性を向上させることができると考えられる。
【００１０】
しかし、従来の認識では、次の理由により、上記リメルトを省略することができないものと考えられていた。即ち、これまでの認識では、シードをメルトに浸漬すると転位が導入されるものと当業者間で理解されており、仮に、破断したシードをメルトに再浸漬したとしても、当然転位が再導入されるものと考えられていたのである。
【００１１】
ネッキング中に発生する破断は、特定の位置で起こるわけではなく、予測困難な現象である。従って、あらゆる破断ケースに対応して複雑な作業基準を設けるよりは、初めから絞り直す方がネッキング作業の再現性や安定性に優れる。このため、従来は、破断が発生した場合に、ネック部分をリメルトしていたのである。
【００１２】
ところが、数々の実験を行った結果、ある特定の条件の下では、破断部分をメルトに浸漬しても転位が発生しないことを発見した。このことを証明する実験結果を以下に示す。
【００１３】
図１は、φ４のネッキングによって結晶欠陥が消失する様子を示すＸ線写真である。この写真は、Ｘ線ラング法によって撮像したネック断面の写真である。同図（ａ）、（ｂ）および（ｃ）に示す写真は、１本のネックを３つに分けて示したものであり、同図（ａ）の上端がシードであり、同図（ｃ）の下端がメルト側に相当する。
【００１４】
同図（ｃ）に付加した矢印で示す位置が破断部分であり、同図に示す実験結果は、破断部分を破断後１０秒以内にメルトに浸漬し、この状態から再び引き上げて得られたものである。
【００１５】
同図（ａ）に白色の模様として表された部分が、シードの浸漬によって発生した転位がネック部へ伝承されつつ消失してゆく過程を示している。同図（ｂ）を参照すれば明らかであるように、シードの浸漬によって発生した転位は、径の絞り操作によって消失している。
【００１６】
さらに、同図（ｃ）の矢印が示す位置を参照すれば明らかであるように、破断部を浸漬しても新たな転位は発生せず、引き続いて引き上げ作業を継続できることがわかる。この新たな転位が発生しない条件は、破断後約１０秒以内である。比較のために、破断後３０秒経過してから破断部を浸漬した場合の欠陥状態を調べてみたところ、破断部に新たな転位が発生したことを確認した。
【００１７】
１０秒以内に浸漬した場合と、３０秒経過後に浸漬した場合の結果の違いは、破断部とメルトの温度差に起因すると考えられる。即ち、１０秒以内に浸漬した場合には、破断部とメルトの温度差はまだ少ないが、３０秒経過後に浸漬した場合には、破断部とメルトの温度差が大きくなり、この温度差が転位を発生させると考える。
【００１８】
上記の事実は、また、転位が衝撃によって発生するものではないことをも示すことに留意すべきである。即ち、温度差に注意すれば、何度でもネッキングをやり直すことができるのである。このことは、次の実験結果からも明らかであると思われる。
【００１９】
図２は、φ４のネッキングによって結晶欠陥を一旦消失させ、その後、径を拡大したときのネック部の状態を示すＸ線写真である。同図（ａ）、（ｂ）および（ｃ）に示す写真は、図１と同様に連続した１本のネックを示すものである。
【００２０】
図３は、図２に続いてφ１２のネック部をメルトに浸漬したときの状態を示す写真である。同図（ｄ）および（ｅ）に示す写真は、図２（ｃ）に続く部分であり、図２（ａ）〜（ｃ）と図３（ｄ）および（ｅ）とで一本のネックが示される。
【００２１】
同図（ｄ）に付加した矢印で示す位置が破断部分であり、同図に示す実験結果は、図１と同様、破断部分を破断後１０秒以内にメルトに浸漬し、この状態から再び引き上げて得られたものである。同図（ｄ）に示すように、破断部分の径がφ１２であるにもかかわらず、φ４の径と同様にネック部には転位が発生していないことがわかる。
【００２２】
つまり、浸漬時の衝撃がφ４のネックよりも大きいと思われるφ１２のネックでも転位が発生しないということは、転位の発生原因が浸漬時の衝撃そのものにあるというよりは、破断部とメルトの温度差に起因するものと考えられる。
【００２３】
上記の実験結果が示す現象の技術的意味は非常に重要であり、この現象に基づけば、「破断部とメルトとの温度差がつかないうちに浸漬すれば転位は発生しない」という発想が得られる。本発明は、このような発想に基づいて、前述した課題の解決を図ろうとするものである。
【００２４】
【発明の実施の形態】
（発明の概要）
上記発想に基づいて想到された本発明の代表的な特徴は、ネックの破断後１０秒以内に破断した部分をメルトに浸漬し、その後引き上げを再開することにある。破断した部分を１０秒以内に浸漬する理由は、破断部とメルトとの間に生じる温度差を許容範囲内に抑えるためである。温度差の許容基準は、破断部の浸漬によって転位が発生するか否かである。破断部の浸漬時に転位が発生しなければ、そのまま引き上げ作業を再開することができ、その結果、結晶体の生産性が向上する。
【００２５】
（第１の形態）
図４は、本発明の第１の形態を示す模式一部断面図である。以下、同図に基づいて、本発明の第１の形態の構成を説明する。
【００２６】
破断検知部２２は、ネック１６の破断を検知する構成要素である。この破断検知部２２は、ネッキングが行われている間、ネック１６とメルト１２との接続を常時監視し、破断が発生した場合には、その旨を引き上げ制御部２４に通知する。ネック１６の破断は、電気的または光学的手法によって検知することができる。この具体例は、後述の実施例で説明する。
【００２７】
同図に示すネック１６は、シード１４から径を徐々に小さくして形成されたテーパ部１６−１と、小さくした径を維持して形成された細径部１６−２とから構成される。ネック１６の破断は、テーパ部１６−１と細径部１６−２の両方で発生し得るが、同図は、細径部１６−２が破断した状態を示している。
【００２８】
破断の原因としては、シード１４の引き上げ速度の変動やルツボ２０内に収容されたメルト１２の温度の変動が挙げられる。ネッキング時には、これらの変動による影響が顕著になるため、破断が起きやすくなる。本発明では、まず、この破断をいち早く検知し、破断部１８とメルト１２の温度差がつくことを可能な限り防止する。
【００２９】
引き上げ制御部２４は、破断検知部２２による破断の検知に応答して、破断部１８をメルト１２に浸漬し、その後引き上げを再開させる構成要素である。破断の検知から破断部１８をメルトに浸漬するまでの時間的な目安は、前述したように１０秒以内である。この時間内であれば転位の発生を防止することができる。
【００３０】
通常の引き上げ装置であれば、破断を検知してから即シードを下降させれば、転位の発生を阻止する時間としては十分である。従って、引き上げ制御部２４に、破断検知部２２による破断検知入力があった後、即シードを下降させる制御アルゴリズムを持たせておけば、自動的に引き上げを再開する装置が構築できる。
【００３１】
図５は、図４の破断部１８をメルト１２に浸漬した状態を示す模式一部断面図である。同図に示すように、引き上げ制御部２４は、破断検知部２２からの破断検知信号を受けると、直ちにシード１４を下降させて、破断部１８をメルト１２の表面に浸漬する。
【００３２】
図６は、図５に示す状態から再度シード１４を引き上げて、結晶体１０を成長させた状態を示す模式一部断面図である。同図中、細径部１６−２の中央付近に付加した矢印が破断した位置である。図１に示したように、この矢印が示す位置には、破断部１８の浸漬による新たな転位は発生しないため、引き上げ作業をそのまま再開することができる。
【００３３】
（第２の形態）
本発明の第２の形態は、破断部１８の下に追加領域を形成し、径の安定と転位の完全な消失を図る構成である。以下、図面を参照しながらこの第２の形態の構成を説明する。尚、前述した第１の形態に準ずる構成要素については、同一符号を付して説明を省略し、以下の説明では、第１の形態と異なる部分を主に説明する。
【００３４】
図７は、本発明の第２の形態に係る追加領域の第１の形成例を示す模式一部断面図である。同図に示すように、本発明の第２の形態では、破断部１８の下に追加領域１６−３が形成される。同図に示す追加領域１６−３は、径の変動吸収を目的として形成される。
【００３５】
即ち、ネッキングの途中で破断が発生した場合には、破断部１８を即座にメルト１２に浸漬して、引き上げの再開を行う必要があるが、破断部１８の温度は、破断前の温度よりも下がっていること、および破断部１８の再浸漬によるリメルト等が起こることから、引き上げを再開してもこれらの影響を受けて径が変動する。
【００３６】
このように、径が変動した状態で結晶体１０の肩広げを行うことは、場合によっては、結晶体１０の直径を狂わせる原因にもなる。そこで、径が安定するまで追加領域１６−３を形成しながら、メルト１２の温度を整えて、後続の結晶体１０の成長精度を保証しようというのが本発明の第２の形態の意図するところである。
【００３７】
また、このような追加領域１６−３は、転位の消失にも寄与する構成である。即ち、仮に、破断部１８の浸漬時に若干の転位が入ってしまった場合を想定すると、この新たに加わった転位を結晶体１０の成長前に抜いておく必要がある。破断部１８の下に、追加領域１６−３を形成しておけば、破断部１８の浸漬によって、たとえ、新たな転位が入ったとしても、当該新たに発生した転位は、この追加領域１６−３内で抜けることになる。
【００３８】
図８は、本発明の第２の形態に係る追加領域の第２の形成例を示す模式一部断面図である。同図に示すように、この第２の形成例では、破断部１８の浸漬後、一旦径を拡大し、その後再びテーパ部１６−１を形成し、これを追加領域１６−３としている。
【００３９】
このように、テーパ部１６−１を再度形成する理由は、テーパの形成によって転位を積極的に抜くためである。追加領域１６−３とは、このような形状をも含む概念である。
【００４０】
図９は、本発明の第２の形態に係る追加領域の第３の形成例を示す模式一部断面図である。同図に示すように、この第３の形成例では、テーパ部１６−１の形成中に破断が発生した場合を想定している。即ち、テーパ部１６−１の途中で破断が発生した場合には、破断箇所の下に追加領域１６−３を形成して、径の安定と転位の消失を図り、その後、残りのテーパを形成することも可能である。
【００４１】
テーパ部１６−１内には転位も多く、また、テーパを形成する際には径の制御も難しくなるので、テーパの途中に追加領域１６−３を形成することは有用である。
【００４２】
図１０は、本発明の第２の形態に係る追加領域の第４の形成例を示す模式一部断面図である。同図に示すように、追加領域１６−３は、テーパ状に形成してもよい。このような形状によっても、径の安定および転位の消失が図られる。
【００４３】
以上説明したような追加領域１６−３を形成するか否かは、ネック１６の破断位置に基づいて判断してもよい。例えば、図１に示したように、転位が消失した位置で破断が生じ、かつ、径の変動もそれ程問題にならない場合には、追加領域１６−３を形成しなくてもよい。一方、テーパ部１６−１のように、径の制御が困難な箇所で破断が生じた場合には、追加領域１６−３を形成し、径の変動がなくなってからテーパ部１６−１の残りを形成することが好ましい。
【００４４】
【実施例】
（要約）
ネック１６からメルト１２にかけて流れる電流の値を測定し、この測定した値が０になった瞬間をネック１６の破断と判断して、シード１４を下降させ、破断した部分をメルト１２に浸漬する。その後、再びシード１４を上昇させて引き上げを再開する（図１１参照）。
【００４５】
（好適な実施例）
「破断部とメルトとの温度差がつかないうちに浸漬すれば転位は発生しない」という前述した技術思想は、ＣＺ法において、非常に有用な考え方である。ここでは、この特徴ある技術思想を産業上好ましいと思われる態様で具現化した例を示す。尚、前述した構成要素のうち、特に説明を加える必要がないと思われるものについては、同一名称および同一符号を付してその詳細な説明を省略する。また、以下に示す実施例は、本発明の一具現化例であり、本発明を限定するものではない。
【００４６】
図１１は、本発明の好適な実施例に係る結晶体の製造装置の構成を示す一部断面図である。以下、同図に基づいて、本装置の構成を説明する。
【００４７】
コントローラ４４は、シード軸３２の上昇および下降を制御するユニットである。このコントローラ４４がモーターアンプ３８にＳＬ＜ｖｏｌｔ＞信号を出力すると、該モーターアンプ３８はＳＬ＜ｖｏｌｔ＞信号を増幅してモーター３４を回転させる。すると、モーター３４に接続されたギア３６が回転し、その結果、該ギア３６に接続されたシード軸３２が上昇または下降する。
【００４８】
ギア３６の回転は、ロータリーエンコーダ４０およびパルスカウンタ４２によって検出され、シードが上昇した高さを示すＳＬＨ信号としてコントローラ４４に入力される。コントローラ４４は、このＳＬＨ信号によって、シード１４の位置を把握する。このコントローラ４４は、電流計４６に接続され、該電流計４６の値に基づいて、破断の発生を検知する。
【００４９】
電流計４６は、シード軸３２およびルツボ２０の両端に接続された直流電源４８が構成する電気回路上に設置され、該回路を流れる電流の値をコントローラ４４に出力する。ここで、ネック１６とメルト１２が接続されていれば、同図中２点鎖線で示した仮想ラインに電流が流れ、電流計４６は、この電流の値Ｉ＜Ａ＞をコントローラ４４に出力する。一方、破断が生じてネック１６とメルト１２が分断されると、電流の流れが停止し、電流値Ｉ＜Ａ＞は０となる。
【００５０】
図１２は、図１１に示した結晶体の製造装置が実行するネッキング手順を示すフローチャートである。以下、同図に基づいて、図１１に示した製造装置の動作例を説明する。
【００５１】
まず、図１１に示すコントローラ４４は、シード軸３２を下降させて、シード１４をメルト１２の表面に浸漬し、このときのＳＬＨの値を０にセットする（ステップＳ１００）。そして、メルト１２の温度調整完了後、メルト１２に浸漬したシード１４を上昇させてネッキングを開始する（ステップＳ１０２）。
【００５２】
上記シード１４を上昇させる際に、コントローラ４４は、パルスカウンタ４２が出力するＳＬＨの値が予め設定されたネック長Ｌに達したかいなかを判断する（ステップＳ１０４）。このとき、ＳＬＨがネック長Ｌに達していれば（ステップＳ１０４でＹＥＳ）、転位の除去が完了したものと判断し、ネッキング処理を終了する。一方、ＳＬＨがネック長Ｌに達していない場合には（ステップＳ１０４でＮＯ）、そのまま継続してシード１４を上昇させる。
【００５３】
次に、コントローラ４４は、電流計４６の値が０になっているか否かを検査し、電流計４６の値が０になっていない場合には（ステップＳ１０６でＮＯ）、破断が発生していないと判断し、ステップＳ１０２のシード上昇処理を継続する。
【００５４】
一方、電流計４６の値が０になっている場合には（ステップＳ１０６でＹＥＳ）、破断が発生したものと判断して、現在のＳＬＨの値を一時ＳＬＨ’として記憶し（ステップＳ１０８）、その後、シード１４を下降させる（ステップＳ１１０）。
【００５５】
そして、パルスカウンタ４２の出力ＳＬＨがＳＬＨ’から所定の下降量Ｄを引いた値に等しくなるまで（ステップＳ１１２でＮＯ）、シード１４を下降させる（ステップＳ１１０）。即ち、破断が発生した場合には、予め設定された下降量Ｄだけシード１４を下降させて、破断部をメルトに浸漬させるのである。
【００５６】
シード１４が所定の下降量Ｄだけ下降させた後（ステップＳ１１２でＹＥＳ）、予め設定された追加領域１６−３の長さＬ’をネック長Ｌの値に加えて（ステップＳ１１４）、ネッキング作業を続行する。その結果、破断部１８の下に長さＬ’の追加領域１６−３が形成され、径の安定性と転位の消失が図られる。
【００５７】
図１３は、本発明の変形実施例を示す一部断面図である。同図に示すように、図１１の電流計４６に代えて、メルト１２の界面付近にカメラ５０を設置し、ネック１６の破断を光学的に検出してもよい。
【図面の簡単な説明】
【図１】φ４のネッキングによって結晶欠陥が消失する様子を示すＸ線写真である。
【図２】φ４のネッキングによって結晶欠陥を一旦消失させ、その後、径を拡大したときのネック部の状態を示すＸ線写真である。
【図３】図２に続いてφ１２のネック部をメルトに浸漬したときの状態を示す写真である。
【図４】本発明の第１の形態を示す模式一部断面図である。
【図５】図４の破断部１８をメルト１２に浸漬した状態を示す模式一部断面図である。
【図６】図５に示す状態から再度シード１４を引き上げて、結晶体１０を成長させた状態を示す模式一部断面図である。
【図７】本発明の第２の形態に係る追加領域の第１の形成例を示す模式一部断面図である。
【図８】本発明の第２の形態に係る追加領域の第２の形成例を示す模式一部断面図である。
【図９】本発明の第２の形態に係る追加領域の第３の形成例を示す模式一部断面図である。
【図１０】本発明の第２の形態に係る追加領域の第４の形成例を示す模式一部断面図である。
【図１１】本発明の好適な実施例に係る結晶体の製造装置の構成を示す一部断面図である。
【図１２】図１１に示した結晶体の製造装置が実行するネッキング手順を示すフローチャートである。
【図１３】本発明の変形実施例を示す一部断面図である。
【符号の説明】
１０…結晶体、１２…メルト、１４…シード、１６…ネック、１６−１…テーパ部、１６−２…細径部、１６−３…追加領域、１８…破断部、２０…ルツボ、２２…破断検知部、２４…引き上げ制御部、３０…シードチャック、３２…シード軸、３４…モーター、３６…ギア、３８…モーターアンプ、４０…ロータリーエンコーダ、４２…パルスカウンタ、４４…コントローラ、４６…電流計、４８…電源、５０…カメラ
【図１】
0004270422.tif 000002
【図２】
0004270422.tif 000003
【図３】
0004270422.tif 000004
【図４】
0004270422.tif 000005
【図５】
0004270422.tif 000006
【図６】
0004270422.tif 000007
【図７】
0004270422.tif 000008
【図８】
0004270422.tif 000009
【図９】
0004270422.tif 000010
【図１０】
0004270422.tif 000011
【図１１】
0004270422.tif 000012
【図１２】
0004270422.tif 000013
【図１３】
0004270422.tif 000014