(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料空気を液化精留分離して製品窒素を採取する方法であって、原料空気を主精留部に導入して窒素ガスと酸素富化液化空気と窒素富化液化空気とに精留分離する工程と、該窒素富化液化空気を二次精留部に下降液として導入する工程と、前記酸素富化液化空気を前記窒素ガスの一部との熱交換により気化させて酸素富化空気とすると同時に該窒素ガスを液化して液化窒素とする工程と、該酸素富化空気を前記二次精留部に上昇ガスとして導入する工程と、該二次精留部に下降液として導入した前記窒素富化液化空気と上昇ガスとして導入した前記酸素富化空気とを窒素富化ガスと酸素富化液とに精留分離する工程と、該酸素富化液を前記窒素ガスの一部との熱交換により気化させて酸素富化ガスとすると同時に該窒素ガスを液化して液化窒素とする工程と、前記酸素富化液化空気及び酸素富化液との熱交換によって液化した液化窒素を前記主精留部に下降液として導入する工程と、前記窒素富化ガスを圧縮して主精留部に導入する工程と、前記二次精留部の酸素富化ガスを廃ガスとして導出する工程と、前記窒素ガスの残部を製品として導出する工程とを有していることを特徴とする窒素製造方法。
【請求項２】
前記窒素富化ガスの酸素濃度が１０〜４０体積％であることを特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。
【請求項３】
原料空気を液化精留分離して製品窒素を採取する装置であって、原料空気を窒素ガスと酸素富化液化空気と窒素富化液化空気とに精留分離する主精留塔と、前記窒素ガスの一部を液化する凝縮器と、前記酸素富化液化空気と窒素富化液化空気とを窒素富化ガスと酸素富化液とに精留分離する第二精留塔とを備えるとともに、前記窒素富化ガスを圧縮機で圧縮して前記主精留塔に再導入する循環経路と、前記窒素富化液化空気を前記主精留塔の中段部から抜出して前記第二精留塔の上部に導入する経路と、前記酸素富化液化空気を前記主精留塔の下部から抜出して前記凝縮器に導入する経路と、該凝縮器で気化した酸素富化空気を第二精留塔の下部に導入する経路と、前記酸素富化液を前記第二精留塔から抜出して前記凝縮器に導入する経路と、該凝縮器で気化した酸素富化ガスを廃ガスとして導出する経路と、前記窒素ガスを主精留塔から製品窒素として採取する経路とを備えていることを特徴とする窒素製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒素製造方法及び装置に関し、詳しくは、空気を原料とし、液化精留分離（深冷分離）法により窒素を分離して採取するに際して、動力の増加を抑え、高い収率で効率よく窒素を製造することができる窒素製造方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
工業的に窒素を製造する方法として、空気を原料としてこれを液化し、その成分の沸点差を利用して精留分離する、いわゆる空気液化分離方法が多く採用されている。比較的純度の高い窒素を製造する目的で、この空気液化分離方法を用いた単一の精留塔を使用した装置が実用化されているが、窒素の製造コストを低減する工夫が常に工業的に要求されている。
【０００３】
この要求に対し、窒素の製造コストを低減するための様々なプロセスが提案されている。この中で、廃ガスの一部を精留塔下部の圧力まで昇圧してから再び精留塔へ導入することにより、窒素収率を改善する方法が知られている。この方法は、原料空気を分離し、製品として窒素を採取した残りの、本来廃ガスとして排出されるガス中には、まだ５０％以上の窒素が含まれていることに着目し、廃ガスの一部を排出せずに精留塔へ戻し、再び原料として使用することで、窒素収率の高いプロセスを実現するものである。
【０００４】
この方法の採用例として、特開平３−１３７４８４号公報には、図８に系統図で示すプロセスが記載されている。この方法では、空気圧縮機１で昇圧された原料空気は、アフタークーラー２，管３を経て吸着器４で水分及び炭酸ガスが吸着除去された後、管５を通って主熱交換器６に入り、ここで戻りガスと熱交換して冷却され、管７を経て精留塔８の下部に導入される。導入された原料空気は、該精留塔８において、塔上部の高純度の製品窒素ガスと、塔下部の酸素富化された液化空気（酸素富化液化空気）とに精留分離される。
【０００５】
製品窒素ガスＧＮは、精留塔８から管９に抜出され、管１０を通り、過冷器１１で酸素富化液化空気と、前記主熱交換器６で原料空気と、それぞれ熱交換して常温となった後、管１２を通って送出される。
【０００６】
一方、塔底部から管１３に抜出された酸素富化液化空気は、前記過冷器１１で過冷却された後、弁１４にて凝縮器１５で必要な圧力まで減圧された後、凝縮器１５に導入され、ここで精留塔８から管９、管１６を経て導入される窒素ガスと熱交換し、窒素ガスを液化することにより気化して酸素富化空気となる。液化窒素は管１７を通って精留塔８の上部に戻され、酸素富化空気は、管１８を通って前記過冷器１１で酸素富化液化空気と熱交換した後、管１９を通って主熱交換器６に導入される。この酸素富化空気の内、膨張タービン２０にて寒冷を発生させるのに必要な量が、主熱交換器中部から管２１に抜き出される。管２１に抜き出された酸素富化空気は、膨張タービン２０に導入されて膨張し、必要寒冷を発生して管２２に導出する。余剰の酸素富化空気は、管１９から分岐して弁２３で減圧された後、前記管２２からの酸素富化空気と管２４に合流し、主熱交換器６にて原料空気と熱交換して常温とされ、一部が前記吸着器４の再生ガスとして使用され、残りは廃ガスＷＧとして排出される。
【０００７】
また、酸素富化空気の一部は、主熱交換器６で常温となり、管２６から循環圧縮機２７に導入されて精留塔下部の圧力まで圧縮され、アフタークーラー２８、管２９を通り、主熱交換器６で再度冷却された後、管３０を通って精留塔８に循環する。
【０００８】
このように、循環圧縮機２７を設けて廃ガス（酸素富化空気）の一部を循環させることにより、窒素ガスの収率を上げることができるが、次のような欠点がある。すなわち、酸素富化空気中の酸素濃度が高くなるため、循環圧縮機として酸素仕様とする必要があり、酸素仕様の圧縮機は、保安上要求される仕様を満足するために、同程度の空気循環圧縮機と比較して高価なものとなる。また、酸素富化空気の酸素濃度が高くなると、凝縮器１５にて酸素富化液化空気を気化させるために必要な圧力が低くなる。このことは、製品窒素採取率が上昇するほど、循環圧縮機の吸入圧力が低くなり、動力が増加することを意味している。
【０００９】
また、特開平９−３０３９５８号公報には、図９の系統図に示すように、前述の循環圧縮機２７を設置するのに代えて空気圧縮機を２段構成とし、第１空気圧縮機１ａで一次昇圧した原料空気に、前記同様にして主熱交換器６から管２６に導出された酸素富化空気を合流させ、合流後の原料混合ガスを第２空気圧縮機１ｂで所定の圧力まで昇圧した後、吸着器４、主熱交換器６を通して管７から精留塔８の下部に導入するプロセスが開示されている。なお、以下の説明において、図８の装置と同一の構成要素には、それぞれ同一の符号を付して詳細な説明は省略する。
【００１０】
このプロセスでは、原料空気と酸素富化空気とが混合した原料混合ガスは、主熱交換器６を経て精留塔８に導入され、高純度の製品窒素ガスと酸素富化液化空気とに精留分離される。製品窒素ガスは、前記同様の経路を経て管１２から送出される。また、酸素富化液化空気は、凝縮器１５で気化して酸素富化空気となり、一部が主熱交換器６の中間部から膨張タービン２０に導入されて寒冷を発生させ、余剰の酸素富化空気と合流して管２５から排出される他、必要量の酸素富化空気は、主熱交換器６で常温となった後、管２６を通って第１空気圧縮機１ａの出口の空気と合流し、第２空気圧縮機１ｂを経て循環する。
【００１１】
このプロセスでは、空気圧縮機を循環圧縮機としても利用しているため、装置構成がシンプルとなるが、通常の空気圧縮機を利用して酸素富化空気を圧縮するため、合流後の原料混合ガス中の酸素濃度を安全性確保のために概略２５％以下にする必要があり、酸素富化空気の酸素濃度に制限が生じる。このため、製品窒素収率を大幅に上げることができないという欠点がある。
【００１２】
また、特許第２８７５２０６号公報には、図１０の系統図に示すプロセスを採用することによって循環ガス中の酸素濃度を下げることが記載されている。本プロセスにおいて、空気圧縮機１にて昇圧された原料空気は、吸着器４にて水分と炭酸ガスが吸着除去された後、循環する酸素富化空気と混合してから主熱交換器６を通って精留塔８に導入され、製品窒素と酸素富化液化空気とに分離する。酸素富化液化空気は、管１３から弁１４を通って減圧されて成分調整塔３１に導入され、塔上部に酸素富化空気が分離する。ここで分離した酸素富化空気は、管３２に抜出された後、その一部が管３３に分岐して主熱交換器６で常温となり、管３４を経て循環圧縮機３５にて昇圧され、アフタークーラー３６を通って管３７から前記管５の原料空気に合流し、原料混合ガスとなって主熱交換器６を通り、精留塔８に導入される第１の循環系を形成する。製品窒素ガスは、精留塔８から液体で管３８に抜出され、第二熱交換器３９で気化した後、主熱交換器６で原料混合ガスとの熱交換により常温となって管１２から送出される。
【００１３】
前記成分調整塔３１では、塔下部に設けた凝縮器１５で、精留塔８からの窒素ガスを液化することにより、酸素富化液化空気が気化して酸素富化空気となり、成分調整塔３１の上昇ガスとなる。成分調整塔３１下部の酸素富化空気は、管１８、管１９を通り、主熱交換器６の中部から抜き出されて膨張タービン２０に導入され、寒冷を発生して管２２に導出される。余剰の酸素富化空気は、管１９から弁２３方向に分岐し、該弁２３で減圧後に、管２２からの酸素富化空気と合流し、管２４、主熱交換器６、管２５を通って排出される。また、成分調整塔３１から前記管３２に抜出された酸素富化空気の一部は、管４０に分岐して膨張タービン２０で駆動される圧縮機４１で圧縮され、前記第二熱交換器３９で液化された後、弁４２で減圧してから成分調整塔３１の頂部に再導入されて第２の循環系を形成する。
【００１４】
このプロセスでは、製品回収率が高くなっても、循環ガスの酸素濃度を低く抑えることが可能となる。しかしながら、製品窒素ガスの回収率が上がると、凝縮器１５で蒸発する酸素富化液化空気の酸素濃度が上昇し、酸素富化液化空気を蒸発させるために必要な圧力を低くしなければならなくなる。このことは、成分調整塔３１の運転圧力が低下することを意味する。したがって、循環圧縮機３５の吸入圧力が、製品回収率の増加に伴って低くなり、圧縮動力が増加することとなる。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、従来のプロセスでは、循環ガスである酸素富化空気中の酸素濃度を高くすると循環圧縮機を酸素圧縮機仕様としなければならない。さらに、酸素富化空気中の酸素濃度が高くなると、凝縮器で酸素富化液化空気を気化するために必要な圧力が下がる。また、通常の空気圧縮機を利用するためには、循環する酸素富化空気が合流した原料混合ガス中の酸素濃度を概略２５％以下にしなければならず、循環量に制限が生じてしまう。
【００１６】
そこで本発明は、プロセス全体の動力費の低減を図りながら高収率で製品窒素を製造することができる窒素製造方法及び装置を提供することを目的としている。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の窒素製造方法は、原料空気を液化精留分離して製品窒素を採取する方法であって、原料空気を主精留部に導入して窒素ガスと酸素富化液化空気と窒素富化液化空気とに精留分離する工程と、該窒素富化液化空気を二次精留部に下降液として導入する工程と、前記酸素富化液化空気を前記窒素ガスの一部との熱交換により気化させて酸素富化空気とすると同時に該窒素ガスを液化して液化窒素とする工程と、該酸素富化空気を前記二次精留部に上昇ガスとして導入する工程と、該二次精留部に下降液として導入した前記窒素富化液化空気と上昇ガスとして導入した前記酸素富化空気とを窒素富化ガスと酸素富化液とに精留分離する工程と、該酸素富化液を前記窒素ガスの一部との熱交換により気化させて酸素富化ガスとすると同時に該窒素ガスを液化して液化窒素とする工程と、前記酸素富化液化空気及び酸素富化液との熱交換によって液化した液化窒素を前記主精留部に下降液として導入する工程と、前記窒素富化ガスを圧縮して主精留部に導入する工程と、前記二次精留部の酸素富化ガスを廃ガスとして導出する工程と、前記窒素ガスの残部を製品として導出する工程とを有していることを特徴としている。
【００１９】
さらに、本発明方法は、前記窒素富化ガスの酸素濃度が１０〜４０体積％であることを特徴としている。
【００２０】
また、本発明の窒素製造装置は、原料空気を液化精留分離して製品窒素を採取する装置であって、原料空気を窒素ガスと酸素富化液化空気と窒素富化液化空気とに精留分離する主精留塔と、前記窒素ガスの一部を液化する凝縮器と、前記酸素富化液化空気と窒素富化液化空気とを窒素富化ガスと酸素富化液とに精留分離する第二精留塔とを備えるとともに、前記窒素富化ガスを圧縮機で圧縮して前記主精留塔に再導入する循環経路と、前記窒素富化液化空気を前記主精留塔の中段部から抜出して前記第二精留塔の上部に導入する経路と、前記酸素富化液化空気を前記主精留塔の下部から抜出して前記凝縮器に導入する経路と、該凝縮器で気化した酸素富化空気を第二精留塔の下部に導入する経路と、前記酸素富化液を前記第二精留塔から抜出して前記凝縮器に導入する経路と、該凝縮器で気化した酸素富化ガスを廃ガスとして導出する経路と、前記窒素ガスを主精留塔から製品窒素として採取する経路とを備えていることを特徴としている。
【００２２】
【発明の実施の形態】
図１は、窒素製造装置の第１参考例を示す系統図である。なお、以下の各形態例においては、従来法との比較を容易にするため、前述の従来例装置の構成要素と同一又は類似の構成要素に同一符号を付して説明する。
【００２３】
第１参考例に示す窒素製造装置は、主要な構成機器として、原料空気を昇圧する空気圧縮機１、原料空気中の水分、炭酸ガス等の不純物を吸着除去する吸着器４、戻りガスによって原料混合ガスを冷却する主熱交換器６、原料混合ガスを精留分離する主精留部となる主精留塔８、酸素富化液化空気を蒸発気化させるとともに窒素ガスを液化させる凝縮器１５、寒冷を発生させる膨張タービン２０、循環ガスを昇圧して循環させる循環圧縮機３５を備えるとともに、循環する酸素富化空気の酸素濃度を低下させることを目的とした第二精留塔５１を備えている。
【００２４】
空気圧縮機１で所定圧力に昇圧した原料空気は、アフタークーラー２，管３を通って吸着器４に導入され、水分、炭酸ガスが除去される。吸着器４から管５に流出した原料空気は、循環圧縮機３５から管３７を経て循環する酸素富化空気と合流し、原料混合ガスとなって主熱交換器６に流入する。主熱交換器６で製品窒素ガス等の戻りガスと間接熱交換することによって所定温度に冷却された原料混合ガスは、管７を通って主精留塔８の下部に導入される。
【００２５】
主精留塔８における原料混合ガスの精留操作により、塔上部に窒素ガスが分離し、塔下部には、空気組成より酸素分に富む酸素富化液化空気が分離する。主精留塔８から管９に抜出された窒素ガスの一部が、管１０、過冷器１１、主熱交換器６を通り、管１２から製品窒素ガスＧＮとして採取される。また、残部の窒素ガスは、管９から管１６に分岐して凝縮器１５に導入され、酸素富化液化空気と間接熱交換を行い、凝縮液化して液化窒素となり、管１７を通って主精留塔８の上部に戻されて還流液（下降液）となる。
【００２６】
一方、主精留塔８の底部から管１３に抜出された酸素富化液化空気は、過冷器１１を通って過冷状態となった後、管５２と管５３とに分岐する。管５２を通る流れは、凝縮器１５で気化する圧力に弁１４で減圧された後、凝縮器１５に流入し、前記窒素ガスとの間接熱交換で全量が気化して酸素富化空気となる。この酸素富化空気は、管５４を通って第二精留塔５１の下部に導入され、第二精留塔５１の上昇ガスとなる。また、管５３を通る酸素富化液化空気は、弁５５で減圧した後、第二精留塔５１の上部に下降液として導入される。
【００２７】
第二精留塔５１では、前記酸素富化空気と酸素富化液化空気とで精留が行われ、上部に酸素富化空気よりも酸素分が低減して窒素分が富化されたガス（窒素富化ガス）が分離し、下部に酸素富化液化空気よりも酸素分が増加した液（酸素富化液）が分離する。
【００２８】
第二精留塔頂部から循環ガスの経路である管５６に抜出された窒素富化ガスは、過冷器１１を通り、主熱交換器６を通って常温となった後、管３４から循環圧縮機３５に導入され、所定圧力に昇圧される。昇圧後の循環ガス（窒素富化ガス）は、アフタークーラー３６、管３７を通って前記管５を流れる原料空気に合流し、原料混合ガスとなって主熱交換器６から主精留塔８へと循環する。
【００２９】
また、第二精留塔底部から管５７に抜出された酸素富化液は、弁５８でさらに減圧してから前記凝縮器１５に導入され、気化して酸素富化ガスとなる。この酸素富化ガスは、管５９から過冷器１１を通って管１９に流れ、その一部が主熱交換器６に導入されて主熱交換器中部から管２１に抜出される。管２１の酸素富化ガスは、膨張タービン２０で膨張して寒冷を発生して管２２に流出する。酸素富化ガスの残部は、管１９から分岐して弁２３で減圧した後、前記管２２からの酸素富化ガスと合流し、管２４を通って主熱交換器６に導入され、前記原料混合ガスと熱交換して常温となり、一部が前記吸着器４の再生ガスとして使用され、残りは管２５から廃ガスＷＧとして排出される。
【００３０】
このように、主精留塔８から抜出した酸素富化液化空気を分岐し、一方を凝縮器１５で気化させて第二精留塔５１の上昇ガスとし、他方を液状のまま第二精留塔５１の下降液として二次精留を行うことにより、酸素富化液化空気を、酸素分が空気と同等あるいはそれ以下に減少した窒素富化ガスと酸素分が増加した酸素富化液とに分離することができる。
【００３１】
したがって、第二精留塔５１で分離した窒素富化ガスを循環ガスとして使用することにより、該ガスを昇圧する循環圧縮機３５を酸素仕様とする必要がなくなり、安全性の向上と設備コストの削減とが図れる。さらに、循環するガス中の酸素濃度が下がることにより、主精留塔８の塔底から抜出す酸素富化液化空気の酸素濃度も、従来の廃ガス循環方式に比べて低くなるので、凝縮器１５で気化させるために弁１４で減圧した後の圧力を高くすることができる。これにより、凝縮器１５から第二精留塔５１に導入する酸素富化空気の圧力、すなわち第二精留塔５１の運転圧力を高くすることができるので、循環ガスとして使用する酸素富化液の圧力を高くすることができる。この結果、循環圧縮機３５の吸入圧力が高くなるので、循環圧縮機３５の動力を削減することができる。
【００３２】
また、凝縮器１５を主精留塔８及び第二精留塔５１から独立した状態で設けることにより、第二精留塔５１に不都合が生じた場合でも、従来の方法での運転が可能となる。すなわち、主精留塔８の下部から導出されて過冷器１１を経た酸素富化液化空気を、管５３に分岐させることなく全量を管５２に導入し、弁１４で減圧して凝縮器１５で全量気化又は部分気化し、第二精留塔５１に導入してそのまま全量を管５７に導出し、弁５８、凝縮器１５を通して排ガス経路である管１９に導くことにより、従来のプロセス、例えば図８に示したプロセスと同じ運転を行うことができる。
【００３３】
さらに、主精留塔８と第二精留塔５１とが一体のときは、主精留塔８の下降液の生成と、第二精留塔５１の上昇ガスの生成とが完全な比例関係にあり、これを変更することはできなかったが、主精留塔８と第二精留塔５１とを分離して独立した形態にすることにより、管５２と管５３とへの分岐量の調節で第二精留塔５１の上昇ガス量を調整することができるので、循環ガスの量も自由に調節することができる。
【００３４】
図２は、本発明の第１形態例を示す系統図である。本形態例では、主精留塔８の塔中部から管６１に主精留塔下降液の一部を抜出し、この液を第二精留塔５１の下降液として用いている。
【００３５】
まず、主精留塔８に導入された原料空気と循環ガスとからなる原料混合ガスは、塔上部の窒素ガスと、塔下部の酸素富化液化空気と、塔中部の窒素富化液化空気との３種に精留分離する。
【００３６】
空気組成より酸素分に富む酸素富化液化空気は、主精留塔８の塔底から管１３に抜出され、管５２から過冷器１１を経て弁１４で減圧された後、凝縮器１５で窒素ガスとの熱交換により完全に気化して酸素富化空気となり、管５４を通って第二精留塔５１の下部に上昇ガスとして導入される。
【００３７】
一方、この第二精留塔５１の下降液には、精留塔８の中部に分離した略空気組成乃至空気よりも窒素分に富んだ窒素富化液化空気が用いられている。すなわち、窒素富化液化空気を、塔中部から管６１に抜出して過冷器１１で冷却し、弁５５で減圧してから第二精留塔５１の上部に導入している。
【００３８】
したがって、第二精留塔５１では、酸素富化空気と窒素富化液化空気との間で精留が行われ、上部に窒素富化ガスが、下部に酸素富化液がそれぞれ分離する。このとき、窒素富化液化空気の組成は、第１形態例で下降液として使用した酸素富化液化空気に比べて窒素分が多いので、第二精留塔５１から抜出されて循環ガスとなる窒素富化ガスの組成も窒素分が多くなる。すなわち、第二精留塔５１の頂部から抜出す窒素富化ガスの組成、窒素含有率は、精留塔８の中部から抜出す窒素富化液化空気の窒素含有率を適当に設定することによって任意に調節することが可能となる。
【００３９】
図３は本発明の第２形態例を示す系統図であって、循環する窒素富化ガスの昇圧を、膨張タービン２０によって駆動される圧縮機４１で行うようにしたものである。第１，第２形態例と同様にして第二精留塔５１の頂部から管５６に抜出され、過冷器１１を経た窒素富化ガスは、主熱交換器６に流入することなく前記圧縮機４１に吸入され、低温状態で所定圧力に昇圧された後、管６２を通り、圧縮熱で昇温した温度に対応する位置で主熱交換器６に導入され、管５から主熱交換器６に流入した原料空気と合流して循環流を形成する。
【００４０】
図４は第２参考例を示す系統図であって、空気圧縮機を２段構成とし、主熱交換器６から管３４に導出した循環ガス（窒素富化ガス）を循環圧縮機で昇圧するのに代えて、第１空気圧縮機１ａで一次昇圧した原料空気に合流させて第２空気圧縮機１ｂで所定圧力に昇圧するようにしたものである。
【００４１】
図５は第３参考例を示す系統図であって、前記各形態例に設置されている過冷器１１を省略した例を示している。一般に、過冷器１１を設けて凝縮器１５に導入する酸素富化液化空気を過冷却状態にすることによって空気液化分離装置の性能向上を図ることができるが、このように過冷器を省略しても運転上は全く問題がな。
【００４２】
図６は第４参考例を示す系統図であって、主精留塔８の上部から抜出した窒素ガスを液化させる凝縮器として、前記各形態例で用いたドライ式凝縮器に代えて、液浸式凝縮器７１，７２を使用した例を示すものである。
【００４３】
一方の凝縮器７１の凝縮側には、主精留塔８の上部から管９に抜出されて管１６ａに分岐した窒素ガスが導入されており、蒸発側には、主精留塔８の底部から管１３に抜出され、管５２を通って弁１４で減圧した酸素富化液化空気が導入されている。この酸素富化液化空気は、該凝縮器７１で気化後に管５４を通って第二精留塔５１の下部に導入される。
【００４４】
また、他方の凝縮器７２の凝縮側には、前記管９から管１６ｂに分岐した窒素ガスが導入されており、蒸発側には、第二精留塔５１の底部から管５７に抜出され、弁５８で減圧した酸素富化液が導入されている。この酸素富化液は、該凝縮器７２で気化後に管５９を経て膨張タービン２０に向かう流れとなる。
【００４５】
両凝縮器７１，７２で液化した液化窒素は、管１７に合流して主精留塔８の上部に戻される。なお、各凝縮器７１，７２の底部には、液の一部を放出する保安弁７１ａ、７２ａがそれぞれ設けられている。また、ドライ式凝縮器も、このように酸素富化液化空気用と酸素富化液とに分けて設置することができる。
【００４６】
図７は第５参考例を示す系統図であって、第二精留塔５１に代えて、気液接触が可能な気液分離器７３を設置した例を示している。すなわち、凝縮器１５で気化した酸素富化空気を管５４から気液分離器７３の下部に導入するとともに、管５３からの酸素富化液化空気を気液分離器７３の上部に導入することにより、両者を気液分離器７３内で気液接触させるようにしている。この場合も、液とガスとの気液平衡の関係から、管５６に抜出す循環ガスの窒素濃度を高めて酸素濃度を低くすることができる。
【００５６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、循環ガス中の窒素濃度を高める（酸素濃度を低くする）ことができるので、循環ガス量を増加させて窒素収率を高めることができるとともに、窒素ガスとの熱交換を高い圧力で行えるので循環ガスを昇圧する循環圧縮機の動力を従来よりも削減することができる。また、循環圧縮機として通常の空気圧縮機を使用することが可能となるので、安全性の向上とコストの低減とを実現することができる。これにより、プロセス全体の動力費の低減を図りながら高収率で製品窒素を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 第１参考例を示す窒素製造装置の系統図である。
【図２】 本発明の第１形態例を示す系統図である。
【図３】 本発明の第２形態例を示す系統図である。
【図４】 第２参考例を示す系統図である。
【図５】 第３参考例を示す系統図である。
【図６】 第４参考例を示す系統図である。
【図７】 第５参考例を示す系統図である。
【図８】 従来の窒素製造プロセスの一例を示す系統図である。
【図９】 同じく他のプロセス例を示す系統図である。
【図１０】 さらに他のプロセス例を示す系統図である。
【符号の説明】
１…空気圧縮機、１ａ…第１空気圧縮機、１ｂ…第２空気圧縮機、４…吸着器、６…主熱交換器、８…主精留塔、１１…過冷器、１５…凝縮器、２０…膨張タービン、３５…循環圧縮機、４１…圧縮機、５１…第二精留塔、７１，７２…液浸式凝縮器、７３…気液分離器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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