(57)【要約】  本発明は、  ａ）セラミックファイバの前駆体である少なくとも１つのファイバに、９００℃から１２００℃の間の範囲の温度で熱処理を施すことにより、少なくとも１つの基本的にアモルファスのセラミックファイバを形成するステップと、  ｂ）前記少なくとも１つの基本的にアモルファスのセラミックファイバを含むファイバ構造を形成するために、ステップａ）を実施することによって形成された少なくとも１つの基本的にアモルファスのセラミックファイバを使用して、１つまたは複数の編み込み作業を実施するステップと、  を含む、ファイバ構造を形成する方法に関する。
2017531100.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）セラミックファイバの前駆体である少なくとも１つのファイバに、９００℃から１２００℃の間の範囲の温度で熱処理を施すことにより、少なくとも１つの基本的にアモルファスのセラミックファイバを形成するステップと、
ｂ）前記少なくとも１つの基本的にアモルファスのセラミックファイバを含むファイバ構造を形成するために、ステップａ）を実施することによって形成された少なくとも１つの基本的にアモルファスのセラミックファイバを使用して、１つまたは複数の編み込み作業を実施するステップと、
を含む、ファイバ構造を形成する方法。
【請求項２】
ステップｂ）の間、重ね合わせられた複数のファイバ織物が、ステップａ）を実施することによって形成された、基本的にアモルファスのセラミックファイバを含む少なくとも１つのファイバ織物を針で縫い込むことによってともに結合することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ステップａ）を実施することによって形成された、基本的にアモルファスのセラミックファイバを含む第１のファイバ織物は、結晶構造のセラミックファイバおよび／またはカーボンファイバを含む第２のファイバ織物に針で縫い込むことによって結合されることを特徴とする、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
針での縫い込みによって結合したファイバ織物の各々が、ステップａ）を実施することによって形成された、基本的にアモルファスのセラミックファイバを含むことを特徴とする、請求項２または請求項３に記載の方法。
【請求項５】
ステップｂ）には、ステップａ）を実施することによって形成された、基本的にアモルファスの複数のセラミックファイバを編み込むことが含まれることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
ステップｂ）には、ステップａ）を実施することによって形成された少なくとも１つの基本的にアモルファスのセラミックファイバを延ばすことによってけん切された少なくとも１つのファイバを形成することが含まれることを特徴とする、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
ステップｂ）には、前記少なくとも１つのけん切されたファイバによって形成された少なくとも１つの縫い込みヤーンを使用して、複数のファイバ織物をともに縫い込むことが含まれることを特徴とする、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
ステップｂ）には、ステップａ）を実施することによって形成された、基本的にアモルファスの複数のセラミックファイバを延ばすことにより、けん切された複数のファイバを形成することが含まれることと、けん切されたファイバが、ステップｂ）の間に編み込まれることとを特徴とする、請求項６または請求項７に記載の方法。
【請求項９】
セラミックファイバの前駆体である複数のファイバが、ステップａ）の間に処理されることを特徴とする、請求項１から８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
基本的にアモルファスの１つまたは複数のＳｉＣファイバが、ステップａ）の間に形成されることを特徴とする、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
ｃ）基本的にアモルファスのセラミックファイバを結晶構造のセラミックファイバに変形させるために、ファイバ構造内に存在する基本的にアモルファスのセラミックファイバを構成するように、請求項１から１０のいずれか一項に記載の方法を実施することによって得られたファイバ構造に熱処理を施すことにより、ファイバプリフォームを形成するステップ
を含む、ファイバプリフォームを形成する方法。
【請求項１２】
請求項１１に記載の方法を実施することによって得られたファイバプリフォームの孔内にセラミックマトリクスを形成するステップを含む、セラミックマトリクス複合材料部品を形成する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ファイバ構造およびファイバプリフォームを形成する方法に関する。この方法には、セラミックファイバ前駆体である少なくとも１つのファイバに熱処理を施すステップが含まれる。
【背景技術】
【０００２】
仏国特許発明第２６３７５８６号明細書には、縫われ、針で縫い込まれた織物を、完全に交差して結びついた有機シリケート前駆体ファイバから形成することが記載されている。この文献では、セラミックファイバの前駆体であるファイバは、ファイバを有機状態に維持しつつ、完全に架橋結合させるために、中程度の熱処理（すなわち、２５０℃から５５０℃の間の温度まで）が施される。ファイバの破断時の延びの品質の低下を避けるために、熱処理において、５５０℃の温度を超えるべきではないことが条件として述べられている。１つまたは複数の編み込み作業が、次いで、このような方法で処理されたそれらファイバに行われる。仏国特許発明第２６３７５８６号明細書には、中程度の熱処理の後に得られるファイバにより、ファイバが傷つくことなく編み込み作業を施すのに十分な静止摩擦強度と破断伸びとの両方が与えられることが教示されている。織物が形成されると、ＳｉＣ織物を得るために、前駆体ファイバが熱分解される。
【０００３】
それにもかかわらず、仏国特許発明第２６３７５８６号明細書に従って処理した前駆体ファイバを針で縫い込むために、本発明者によって行われたテストにより、完全に満足のいくものではない結果が得られた。いずれかの特定の理論に結びつけられることを追求することなく、本発明者は、静止摩擦強度および破断伸びのみが、ファイバが針で縫い込むのに適切とすることを可能にするために適切であるパラメータではないという意見を有している。具体的には、本発明者は、仏国特許発明第２６３７５８６号明細書に従って処理したファイバが、針との接触でファイバが破断し、十分な圧縮強度を示さなかったことを観察した。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】仏国特許発明第２６３７５８６号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
したがって、１つまたは複数の編み込み作業の実施、特に、針での縫い込み作業、縫い込み作業、および／または編み込み作業の実施に適切に耐えることができるように、ファイバが処理された、ファイバ構造を形成する新規の方法を得ることの要請が存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
このため、第１の態様では、本発明により、ファイバ構造を形成する方法が提供される。本方法は、
ａ）セラミックファイバの前駆体である少なくとも１つのファイバに、９００℃から１２００℃の間の範囲の温度で熱処理を施すことにより、少なくとも１つの基本的にアモルファスのセラミックファイバを形成するステップと、
ｂ）前記少なくとも１つの基本的にアモルファスのセラミックファイバを含むファイバ構造を形成するために、ステップａ）を実施することによって形成された少なくとも１つの基本的にアモルファスのセラミックファイバを使用して、１つまたは複数の編み込み作業を実施するステップと、
を含む。
【０００７】
「基本的にアモルファスのセラミックファイバ」との用語は、たとえば前記セラミックファイバの重量の少なくとも９０％、たとえば、少なくとも９５％、たとえば全体がアモルファス状態であることを意味するものと理解されるものとする。特に、基本的にアモルファスのセラミックファイバにおけるＸ線解析によっては、結晶構造は検出されない可能性がある。
【０００８】
ステップａ）を実施することにより、本発明は有利に、十分な機械的特性を処理されたファイバに与え、それらファイバが、編み込み、縫い込み、または針での縫い込み作業などの編み込み作業を実施する間に損傷を受けることを避けることができるようにすることを可能にする。ステップａ）の熱処理は、セラミックファイバが著しく結晶化するのを避けるために、および基本的にアモルファスの構造を保持するために、十分に低い温度の範囲で実施される。本発明者は、ステップａ）の後に得られた材料の状態を示すセラミックファイバにより、編み込み作業の実施に耐える能力が向上したことを観察した。
【０００９】
具体的には、ステップａ）により、実施される編み込み作業の間に適切に変形することが可能であるように十分に可撓性である一方、十分な剛性を有するファイバを得ること、特に、良好な圧縮強度を与えることが可能になる。
【００１０】
一実施態様では、セラミックファイバ前駆体ファイバは、ステップａ）の全体または一部の間、９００℃から１０００℃の間の範囲の温度に曝される場合がある。一変形形態では、セラミックファイバ前駆体ファイバは、ステップａ）の全体または一部の間、１０００℃から１１００℃の間の範囲の温度に曝される場合がある。やはり一変形形態では、セラミックファイバ前駆体ファイバは、ステップａ）の全体または一部の間、１１００℃から１２００℃の間の範囲の温度に曝される場合がある。
【００１１】
一実施態様では、セラミックファイバの前駆体である複数のファイバが、ステップａ）の間に処理され得る。
【００１２】
一実施態様では、基本的にアモルファスの１つまたは複数のＳｉＣファイバが、ステップａ）の間に形成され得る。
【００１３】
ステップａ）の間に形成される基本的にアモルファスのセラミックファイバは、２００ギガパスカル（ＧＰａ）以下のヤング係数を示し得る。
【００１４】
ステップｂ）には、少なくとも１つのファイバをけん切することと、ファイバをカーディングすることと、ファイバ織物をラッピングすることと、針での縫い込みによってファイバ織物をともに結合することと、縫い込みによってファイバ織物をともに結合することと、ファイバを編み込むことと、ファイバを編むことと、ファイバを編み合わせることと、の作業から選択される、少なくとも１つの編み込み作業を実施することが含まれ得る。
【００１５】
ファイバの編み込みは、２次元編み込みまたは３次元編み込みとすることができる。
【００１６】
一実施態様では、ステップｂ）の間、重ね合わせられた複数のファイバ織物が、ステップａ）を実施することによって形成された基本的にアモルファスのセラミックファイバを含む少なくとも１つのファイバ織物を針で縫い込むことによってともに結合することができる。
【００１７】
針で縫い込まれたファイバ構造を、複数層の織物構造の代替物として使用することにより、有利に、孔の規則的なアレイを得ることが可能になり、特に、マトリクスが、溶融状態のものの中で含浸によって形成される場合、様々なタイプのマトリクスの挿入を促進する。
【００１８】
針での縫い込みによって一体に結合されたファイバ織物は、２Ｄ織物とすることができる。
【００１９】
具体的には、針で縫い込まれた少なくとも１つのファイバ織物が、ステップａ）を実施することによって形成された基本的にアモルファスのセラミックファイバと、前記基本的にアモルファスのセラミックファイバ以外のファイバとの混合物を含む場合がある。前記基本的にアモルファスのセラミックファイバ以外のファイバは、カーボンファイバおよび／またはセラミックファイバであり得る。
【００２０】
一変形形態では、針で縫い込まれた少なくとも１つのファイバ織物が、ステップａ）を実施することによって形成された基本的にアモルファスのセラミックファイバのみを含む場合がある。
【００２１】
一実施態様では、ステップａ）を実施することによって形成された基本的にアモルファスのセラミックファイバを含む第１のファイバ織物は、結晶構造のセラミックファイバおよび／またはカーボンファイバを含む第２のファイバ織物に針で縫い込むことによって結合され得る。
【００２２】
こうして、本発明に関連して、結晶構造のセラミックファイバによって部分的に形成されるとともに、基本的にアモルファスのセラミックファイバによって部分的に形成された複数層構造に針での縫い込みを実施することが可能である。結晶構造のセラミックファイバは、極めて強固であり、したがって、移動可能ではなく、一方、基本的にアモルファスのセラミックファイバは移動可能である。基本的にアモルファスのセラミックファイバが移動させられると、これらセラミックファイバは、結晶構造のセラミックファイバを形成するように、適所に構成される。いずれにしても、適所に形成された、そのような結晶構造のセラミックファイバの破断応力は、針での縫い込みの間にすでに結晶形態であったファイバの破断応力より低くすることができる。
【００２３】
こうして、結晶構造のセラミックファイバと基本的にアモルファスのセラミックファイバとの両方を含む複数層構造に針での縫い込みを実施することは実際に有利であり、この理由は、この針での縫い込みにより、アモルファスの形態のみのセラミックファイバを針で縫い込むことによって得られるファイバ構造の破断応力よりも高い破断応力を示す、針で縫い込まれたファイバ構造を得ることが可能になるためである。
【００２４】
一変形形態では、針での縫い込みによって結合したファイバ織物の各々が、ステップａ）を実施することによって形成された、基本的にアモルファスのセラミックファイバを含む場合がある。
【００２５】
一実施態様では、ステップｂ）には、ステップａ）を実施することによって形成された、基本的にアモルファスの複数のセラミックファイバを編み込むことが含まれ得る。
【００２６】
ステップａ）を実施することによって形成された、基本的にアモルファスのセラミックファイバは、結晶構造のセラミックファイバよりも、より可撓性であり、したがって、より編み込みでの形成が可能である。基本的にアモルファスのセラミックファイバを編み込むことにより、こうして、編み込み結晶構造のセラミックファイバよりも、より種類の多いファイバ構造を形成することが可能になる。
【００２７】
一実施態様では、ステップｂ）には、ステップａ）を実施することによって形成された少なくとも１つの基本的にアモルファスのセラミックファイバを延ばすことによってけん切された少なくとも１つのファイバを形成することが含まれ得る。
【００２８】
一実施態様では、ステップｂ）には、前記少なくとも１つのけん切されたファイバによって形成された少なくとも１つの縫い込みヤーンを使用して、複数のファイバ織物をともに縫い込むことが含まれ得る。
【００２９】
一実施態様では、ステップｂ）には、ステップａ）を実施することによって形成された基本的にアモルファスの複数のセラミックファイバを延ばすことにより、けん切された複数のファイバを形成することが含まれ得、けん切されたファイバは、ステップｂ）の間に編み込まれる。
【００３０】
けん切によって得られたファイバにより、微細なヤーンを生成することができ、こうして、たとえばエアフォイルの前縁などの、複合材料部品の微細な部分を編み込むことを有利に可能にすることができる。
【００３１】
本発明により、
ｃ）基本的にアモルファスのセラミックファイバを結晶構造のセラミックファイバに変形するために、ファイバ構造内に存在する基本的にアモルファスのセラミックファイバを構成するように、上で規定した方法を実施することによって得られたファイバ構造に熱処理を施すことにより、ファイバプリフォームを形成するステップを含む、ファイバプリフォームを形成する方法も提供される。
【００３２】
１２００℃を超える温度が、熱処理を構成する間、加えられ得る。
【００３３】
本発明により、セラミックマトリクス複合材料部品を形成する方法も提供される。この方法には、上述の方法を実施することによって得られたファイバプリフォームの孔内にセラミックマトリクスを形成するステップが組まれている。
【００３４】
一実施態様では、マトリクスは、溶融状態のものの中で含浸させる方法によって形成される。
【００３５】
具体的には、本発明に従って形成された複合材料部品では、ファイバによって占められる体積に対応する体積の割合Ｖｆは比較的高く、たとえば、３０％以上、３５％以上、または５０％以上である。
【００３６】
本発明の他の特性および利点は、非限定的な例として与えられ、添付図面を参照する、本発明の特定の実施態様の以下の詳細な説明から明らかとなる。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の方法の実施のブロック図である。
【図２Ａ】ステップａ）に従って処理したファイバで得られた針での縫い込みのテストの結果を示す写真である。
【図２Ｂ】ステップａ）に従って処理したファイバで得られた針での縫い込みのテストの結果を示す写真である。
【図３Ａ】ステップａ）に従って処理したファイバで得られた針での縫い込みのテストの結果を示す写真である。
【図３Ｂ】ステップａ）に従って処理したファイバで得られた針での縫い込みのテストの結果を示す写真である。
【図４Ａ】ステップａ）とは異なる熱処理が施されたファイバによって得られた針での縫い込みのテストの結果を示す写真である。
【図４Ｂ】ステップａ）とは異なる熱処理が施されたファイバによって得られた針での縫い込みのテストの結果を示す写真である。
【発明を実施するための形態】
【００３８】
図１は、本発明の方法における一連のステップを示している。本方法は、たとえば、ＳｉＣファイバの前駆体であるファイバなどの、セラミックファイバの前駆体であるファイバで始まる（ステップ１０）。例として、製造業者ＵＢＥからの「Ｔｙｒａｎｎｏ」タイプのファイバ前駆体、または、製造業者ＮＧＳからの「Ｎｉｃａｌｏｎ」タイプのファイバ前駆体を使用することが可能である。これら前駆体は、次いで、当業者には周知の方法を使用して紡がれる。
【００３９】
ステップ２０では、基本的にアモルファスの１つまたは複数のセラミックファイバは、ステップａ）に従って熱処理を施すことによって形成される。ステップａ）の間、１分以上、たとえば１０分以上の持続時間、たとえば、１０分から３０分の範囲にある継続時間の間、９００℃から１２００℃の間の範囲の温度が加えられてもよい。ステップ２０の間に加えられる温度は、１２００℃を超えない場合がある。
【００４０】
その後に、ステップ３０では、１つまたは複数の編み込み作業が、ファイバ構造を形成するために実施される。
【００４１】
例として、第１のファイバ織物を得て、次いで、ファイバ構造の全体または一部を形成するように、第２のファイバ織物とともに第１のファイバ織物の針での縫い込みを続行するために、ステップａ）を実施することによって形成された基本的にアモルファスの複数のセラミックファイバを編み込むことによって開始することができる。そのような状況下では、第２のファイバ織物は、任意選択的に、ステップａ）を実施することによって形成された基本的にアモルファスのセラミックファイバを含み得る。
【００４２】
一変形形態では、第１のファイバ織物を得て、次いで、ファイバ構造の全体または一部を形成するために、第２のファイバ織物への、この第１のファイバ織物の縫い込みを続行するために、ステップａ）を実施することによって形成された基本的にアモルファスの複数のセラミックファイバを編み込むことによって開始することができる。そのような状況下では、第２のファイバ織物は、任意選択的に、ステップａ）を実施することによって形成された基本的にアモルファスのセラミックファイバを含み得る。
【００４３】
別の変形形態では、ファイバ構造は、ファイバを編み込むことにより、ステップ３０の間に直接得られる。編み込まれたファイバは、ステップａ）を実施することによって形成された、基本的にアモルファスの複数のセラミックファイバを含む。そのような状況下では、ファイバ構造が、基本的にアモルファスであり、ステップａ）を実施することによって形成されるセラミックファイバのみを有することが可能である。一変形形態では、ファイバ構造は、ステップａ）を実施することによって形成された、基本的にアモルファスのセラミックファイバと、カーボンファイバおよび／または、前記基本的にアモルファスのセラミックファイバ以外のファイバとの混合物を含む場合がある。
【００４４】
けん切された１つまたは複数のファイバを形成するために、ステップａ）を実施することによって形成された基本的にアモルファスの１つまたは複数のセラミックファイバのけん切をステップ３０の間に実施することも可能である。けん切されたファイバは次いで、ファイバ構造の全体または一部を形成するために、複数のファイバ織物をともに縫い込むための縫い込みヤーンとして使用することができる。少なくとも１つの縫い込まれたファイバ織物は、ステップａ）を実施することによって形成された基本的にアモルファスのセラミックファイバを含み得る。けん切されたファイバは、ファイバ構造の全体または一部を形成するように編み込まれる。
【００４５】
ファイバ構造の全体または一部を形成するために、たとえば、ステップａ）を実施することによって形成された基本的にアモルファスの複数のセラミックファイバを編むか編み合わせるなどの、他の変形形態が可能である。
【００４６】
ファイバ構造が得られると、熱処理の構成が施される。ファイバ構造内に存在する、ステップａ）を実施することによって形成された基本的にアモルファスのセラミックファイバは、結晶構造のセラミックファイバに変形されることになる。
【００４７】
例
様々な異なる熱処理を実施した後に得られるファイバの、針で縫い込むことの可能性を評価するために、テストを実施した。
【００４８】
３つのタイプのファイバの針による縫い込みの可能性を評価した。
【００４９】
テスト１：製造業者ＮＧＳからの「Ｎｉｃａｌｏｎ」タイプの前駆体ファイバに、１０００℃の熱処理を施した後に得られたファイバ。
【００５０】
テスト２：製造業者ＵＢＥからの「Ｔｙｒａｎｎｏ」タイプの前駆体ファイバに、９００℃の熱処理を施した後に得られたファイバ。
【００５１】
テスト３：製造業者ＵＢＥからの「Ｔｙｒａｎｎｏ」タイプの前駆体ファイバに、８５０℃の熱処理を施した後に得られたファイバ。
【００５２】
ファイバを、１１ミリメートル（ｍｍ）の厚さのポルプロピレンフェルト上に、（ねじれを生じずに）平坦にしつつ重ね、ファイバを伸張させた。ファイバの針での縫い込みのテストは、次いで、針に接触した結果として、ファイバが移動させられたかどうかを評価するために実施した。針での縫い込みのために使用した針は、フォーク状の針とした。
【００５３】
テスト１の結果を示す写真は、図２Ａおよび図２Ｂに与えられている。テスト２の結果を示す写真は、図３Ａおよび図３Ｂに与えられている。テスト３の結果を示す写真は、図４Ａおよび図４Ｂに与えられている。
【００５４】
テスト１および２の熱処理に関する針での縫い込みの後に、ファイバが適切に移動したことを見て取ることができる（図２Ａ、図２Ｂ、図３Ａ、および図３Ｂを参照）。
【００５５】
テスト３の熱処理の後には、ファイバは、適切に針で縫い込みを行うことはできなかった。テスト３の間、ファイバは、針との接触の結果として損傷し、ファイバは移動しなかった（図４Ａおよび図４Ｂを参照）。
【００５６】
同じタイプの針を使用して同じ方式で、他のテストを実施した。結果を以下の表１に示す。表１では、「ＯＫ」は、テストしたファイバが針での縫い込みに適切であることを意味し、「ＮＯＫ」は、テストしたファイバが針での縫い込みに適切ではないことを意味している。
【００５７】
【表１】
2017531100.tif 000003
【００５８】
「備える／含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ／ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ  ａ）」との用語は、「少なくとも１つを備える／含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ／ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ  ａｔ  ｌｅａｓｔ  ｏｎｅ）」として理解されるものとする。
【００５９】
「…から…の範囲内にある（ｌｙｉｎｇ  ｉｎ  ｔｈｅ  ｒａｎｇｅ  ．．．  ｔｏ  ．．．）」との用語は、各限界点を含むものと理解されるものとする。
【図１】
2017531100.tif 000004
【図２Ａ】
2017531100.tif 000005
【図２Ｂ】
2017531100.tif 000006
【図３Ａ】
2017531100.tif 000007
【図３Ｂ】
2017531100.tif 000008
【図４Ａ】
2017531100.tif 000009
【図４Ｂ】
2017531100.tif 000010
【国際調査報告】
2017531100.tif 000011
2017531100.tif 000012
2017531100.tif 000013
2017531100.tif 000014
2017531100.tif 000015
2017531100.tif 000016
2017531100.tif 000017
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