(57)【要約】  流体流れから粒子をろ過するためのろ過物品および方法であって、流体流れから粒子をろ過するための多孔質ＰＴＦＥ膜を含む流体流れにわたって配置できる第１の層と、第１の層の排水および支持の少なくとも１つを提供する流体流れにわたって配置できる第２の層とを含み、第２の層が約０．０８ｍｍ２未満の開口面積を有する、ろ過物品および方法。
2017531552.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体流れから粒子をろ過するためのろ過物品であって、
前記流体流れから粒子をろ過するための多孔質ＰＴＦＥ膜を含む前記流体流れにわたって配置できる第１の層と、
フルオロポリマー繊維の複数のストランドの対応する異なる組の少なくとも２つの連結ループ部分によってそれぞれ規定された複数の連結領域を有する編物を形成するように並べられたフルオロポリマー繊維の複数のストランドを含み前記第１の層の排水および支持の少なくとも１つを提供する前記流体流れにわたって配置できる第２の層と、
を含み、
前記編物の前記複数の連結領域が複数のウェールおよび複数のコースを規定し、および
前記複数のストランドの少なくとも第１の部分のために、それぞれのストランドが、前記複数のウェールのうち少なくとも２つの異なるウェールに沿って位置する前記複数の連結領域の異なる交互の領域を部分的に規定する異なるループ部分を含み、
前記第２の層が約０．０８ｍｍ２未満の開口面積を有する、ろ過物品。
【請求項２】
前記第２の層が約０．０１５ｍｍ３未満の開口容積を有する、請求項１に記載のろ過物品。
【請求項３】
前記第２の層が約０．０６ｍｍ２未満の開口面積を有する、請求項１に記載のろ過物品。
【請求項４】
前記第２の層が約０．０４ｍｍ２の開口面積を有する、請求項１に記載のろ過物品。
【請求項５】
前記第２の層が約０．０１０ｍｍ３未満の開口容積を有する、請求項１に記載のろ過物品。
【請求項６】
前記第２の層が約０．００７ｍｍ３の開口容積を有する、請求項１に記載のろ過物品。
【請求項７】
流体流れから粒子をろ過する方法であって、
（ａ）フルオロポリマー繊維の複数のストランドを提供することと、
（ｂ）前記ストランドを並べて前記フルオロポリマー繊維の複数のストランドの対応する異なる組の少なくとも２つの連結ループ部分によってそれぞれ規定された複数の連結領域を有する編物を形成することと、
（ｃ）前記編物を加熱して少なくとも１０％前記編物を同時に収縮させながら、約０．０８ｍｍ２未満の開口面積を提供することと、
（ｄ）多孔質ＰＴＦＥ膜を提供することと、
（ｅ）前記粒子をろ過するために前記流体流れ中に前記膜および前記編物の両方を配置することと、
の各ステップを含み、
前記編物の前記複数の連結領域は複数のウェールおよび複数のコースを規定し、および、
前記複数のストランドの少なくとも第１の部分のために、それぞれのストランドは、前記複数のウェールのうち少なくとも２つの異なるウェールに沿って位置する前記複数の連結領域の異なる交互の領域を部分的に規定する異なるループ部分を含む、方法。
【請求項８】
前記加熱ステップが約３５０〜３８０℃の温度である、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記収縮が約３０〜５０％である、請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
前記収縮が約４０％である、請求項７に記載の方法。
【請求項１１】
前記ステップ（ｃ）が約０．０４ｍｍ２未満の開口面積を提供する、請求項７に記載の方法。
【請求項１２】
前記ステップ（ｃ）が約０．０１５ｍｍ３未満の開口容積を提供する、請求項７に記載の方法。
【請求項１３】
前記ステップ（ｃ）が約０．００７ｍｍ３の開口容積を提供する、請求項７に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
多孔質膜は、薬品業界、マイクロエレクトロニクス、化学業界および食品業界において、流体から粒子状、イオン性、微生物性および他の汚染物質のろ過に広く使用されている。使用に当たり、膜は、ろ過される流体流れ中に置かれる機器（例えば、カプセル、中空管、平面ディスクのスタックなどの中に収容されることができるひだのあるカートリッジ）中に形成される。
【背景技術】
【０００２】
化学的要求および耐温度性要求を満たすために、半導体製造中で使用される大部分のろ過機器はすべてフルオロポリマー材料で形成されている。半導体製造におけるより狭い線幅への傾向は、半導体製造における粒子状汚染の制御への負荷をより大きくした。そうした傾向は１０ｎｍもの小さい定格の孔サイズを有するフルオロポリマーろ過膜の導入となった。
【０００３】
そうした膜はより優れた粒子のろ過を提供するが、そのろ過効率を維持しながら、膜のライフサイクル、または使用時間を延ばすことへの要望がある。この点で、典型的なろ過の実施において、支持層はフルオロポリマーろ過膜の下流に位置して、流体流れの圧力に対して膜を支持することができる。さらに、支持層または別の下流の層は、（例えば、そこを通る下流の通路とともに間隔層として機能し、それによって膜を通る流体流れを促進することによって）排水機能を提供できる。その点で、上流の排水層をまた利用できる。
【０００４】
そうした配置において、公知の上流のおよび下流の層は、織物、不織布または網の形態で、フルオロポリマーの繊維材料（例えば、ＰＴＦＥ、ＰＦＡまたはＰＶＤＦ）でできている。長期にわたって、そうした織物、不織布または網の層は、適用された流体圧力に対してそうした層がろ過膜に所望の支持を提供できない程度で、層構造中で繊維の動きを示す場合があった。これは、フィルター交換が必要となる、膜の微細構造の損傷、およびろ過効率および排水機能の劣化となる場合がある。フィルター交換は、システムの稼動停止時間だけでなく、追加のフィルターコストおよび保守人員資源の利用ともなる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
米国特許出願公開第２０１４／００２１１４５号明細書中に記載された本発明の編物材料を用いて組み立てられた流体ろ過物品は、より長い使用時間の利点を有する物品を提供しながら、機器のより長い寿命にわたって満足なろ過（保持）効率を提供する。しかし、依然より大きな保持効率および強度を有する流体ろ過物品が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本開示は、流体流れから粒子をろ過するための多孔質ＰＴＦＥ膜を含む流体流れにわたって位置できる第１の層、およびフルオロポリマー繊維の複数のストランドの対応する異なる組の少なくとも２つの連結ループ部分によってそれぞれ規定された複数の連結（ｉｎｔｅｒｌｏｃｋｉｎｇ）領域を有する編物を形成するように並べられたフルオロポリマー繊維の複数のストランドを含み第１の層の排水および支持の少なくとも１つを提供する流体流れにわたって位置できる第２の層を含む、流体流れから粒子をろ過するためのろ過物品であって、編物の複数の連結領域が複数のウェール（ｗａｌｅｓ）および複数のコース（ｃｏｕｒｓｅｓ）を規定し、および複数のストランドの少なくとも第１の部分のために、それぞれのストランドが複数のウェールのうち少なくとも２つの異なるウェールに沿って位置する複数の連結領域の異なる交互の領域を部分的に規定する異なるループ部分を含み、および第２の層が約０．０８ｍｍ２未満の開口面積を有する、ろ過物品を記載する。
【０００７】
フルオロポリマー繊維の複数のストランドを提供することと、ストランドを配置してフルオロポリマー繊維の複数のストランドの対応する異なる組の少なくとも２つの連結ループ部分によってそれぞれ規定された複数の連結領域を有する編物を形成することと、少なくとも１０％編物を同時に縮ませる間に編物を加熱して約０．０８ｍｍ２未満の開口面積を提供することと、多孔質ＰＴＦＥ膜を提供することと、流体流れ中に膜および編物の両方を配置して粒子をろ過することと、の各ステップを含む流体流れから粒子をろ過する方法であって、編物の複数の連結領域が複数のウェールおよび複数のコースを規定し、および複数のストランドの少なくとも第１の部分のために、それぞれのストランドは複数のウェールのうち少なくとも２つの異なるウェールに沿って位置する複数の連結領域の異なる交互の領域を部分的に規定する異なるループ部分を含む方法がまた提供される。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】図１は、本開示による例示的なろ過機器中のろ過物品の例示的な態様を具体的に示す。
【０００９】
【図２Ａ】図２Ａは、本開示による例示的なろ過物品中の編物層の例示的な態様を具体的に示す。
【図２Ｂ】図２Ｂは、本開示による例示的なろ過物品中の編物層の例示的な態様を具体的に示す。
【００１０】
【図３Ａ】図３Ａは本開示による例示的なろ過物品中の編物層の例示的な態様の画像を具体的に示す。
【図３Ｂ】図３Ｂは本開示による例示的なろ過物品中の編物層の例示的な態様の画像を具体的に示す。
【００１１】
【図４Ａ】図４Ａは、本開示による別の編物層でできた編物の例示的な態様を具体的に示す。
【図４Ｂ】図４Ｂは、本開示による別の編物層でできた編物の例示的な態様を具体的に示す。
【００１２】
【図５ａ】図５ａは、生の編物の顕微鏡画像を具体的に示す。
【図５ｂ】図５ｂは、本開示の熱収縮した態様の顕微鏡画像を具体的に示す。
【図５ｃ】図５ｃは、ヒートセット編物の顕微鏡画像を具体的に示す。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本明細書中に記載されているのは、改善されたフルオロポリマー編物材料の少なくとも１つの層を含む流体ろ過物品の態様である。編物層は、全体がフルオロポリマー材料でできていることができるフィルターカートリッジ中の支持層および／または排水層として使用されることができる。そうした編物層は、改善された粒子保持効率を有するろ過物品を提供する。
【００１４】
図１は、そこを通って流体流れ（ＦＳ）が通過する、フルオロポリマー材料の全体を構成することができおよびろ過カプセル（１０２）中に配置されるためのサイズであることができる（図１中に非常に細い線で記載した）フィルターカートリッジ（１００）の具体的な説明である。フィルターカートリッジ（１００）は、ひだのある多孔質フルオロポリマーろ過膜（１０）、ろ過膜（１０）の下流側に配置されたひだのあるフルオロポリマー編物層（１２）、およびろ過膜（１０）の上流側に配置された任意選択的なひだのあるフルオロポリマー編物層（１４）を含むろ過物品（１）を含むことができる。示されているように、ろ過膜（１０）、編物層（１２）および編物層（１４）は、少なくとも部分的に入れ子になっていることができる。ろ過物品（１）のひだのあるろ過膜（１０）、編物層（１２）、および編物層（１４）の一端および両端はそうした終端を密閉して相互に接続するように入れられていることができる。
【００１５】
ろ過物品中のひだのある形状の利用は、ろ過膜（１０）の作動サイズを増加させることによる増加したろ過能力を提供する。図１中に示す態様において、ひだのあるろ過物品（１）は、ろ過物品（１）の終端から終端への縦軸周りに位置しおよび縦軸に沿って伸びる逆Ｖ字型の形状の外側に突出したひだを有する円筒型の、管状形状である。この点で、ひだは、物品の縦軸周りのおよび縦軸に沿った複数のひだのうち隣接したひだの間のＶ字型の領域、または谷を規定する。
【００１６】
フィルターカートリッジ（１００）は、内側コア（２０）、外側ケージ（２２）、および端部組立部品（２４）、（２６）をまた含むことができる。端部組立部品（２４）は、外側ケージ（２２）に（例えば、表面から表面への溶融作業を介して）相互に接続された環状の界面を有する環状部材（２４ａ）、および（例えば、表面から表面への溶融作業を介して）環状部材（２４ａ）に相互に接続された環状の表面を有するクロージャー部材（２４ｂ）を含むことができる。端部組立部品（２６）は、フランジのある管状界面部材（２６ｂ）の環状の表面に相互に接続された環状の表面を有する環状部材（２６ａ）、および管状界面部材（２６ｂ）上に配置したシール部材（２６ｃ）（例えば、Ｏリング）を含むことができ、ここでこの端部組立部品（２６）は、ろ過カプセル（１０２）からの出口ポートに密閉して相互に接続されることができる。
【００１７】
フルオロポリマー膜（１０）は、米国特許第７，３０６，７２９号明細書、米国特許第３，９５３，５６６号明細書、米国特許第５，４７６，５８９号明細書および米国特許第５，１８３，５４５号明細書（参照によりそのすべてを本明細書中に取り込む）中に記載された方法により調製されることができる延伸されたＰＴＦＥ膜を含むことができる。フルオロポリマー膜は、小線維によって相互に接続された結節点を特徴とする微細構造を含む機能性ＴＦＥコポリマー材料を含む延伸されたポリマー材料をまた含むことができ、この機能性ＴＦＥコポリマー材料は、ＴＦＥおよびＰＳＶＥの機能性コポリマーを含む。機能性ＴＦＥコポリマー材料は、米国特許出願公開第２０１０／０２４８３２４号明細書（参照によりそのすべてを本明細書中に取り込む）中に記載された方法により調製されることができる。
【００１８】
コア（２０）、ケージ（２２）および端部組立部品（２４）、（２６）は、ＰＦＡ、ＦＥＰ、ＥＴＦＥ、ＰＣＴＦＥ、ＥＣＴＦＥ、ＰＶＤＦなどなどの公知の熱可塑性フルオロポリマーからなることができる。
【００１９】
図１に示すように、ろ過カプセル（１０２）中へ流れる流体流れ（ＦＳ）がケージ（２２）中の開口を通って、ろ過物品１中を流れ、および端部組立部品（２６）を介してフィルターカートリッジ（１００）を通りかつフィルターカートリッジ（１００）の外に伸びる管状の通路へ、コア（２０）の開口を通って流れるように、フィルターカートリッジ（１００）は配置されることができる。上流の編物層（１４）はスペーサーとして機能し、ろ過膜（１０）の複数のひだの隣接したひだの外側に向いた表面の間およびその表面を通る流体流れのための通路を提供する。下流の層（１２）は、スペーサーとして機能し、ろ過膜（１０）の内部を向いた表面の間およびその表面を通る流体流れのための通路を提供する。下流の編物層（１２）は、適用された流体圧力に対してろ過膜（１０）のために支持を提供するようにさらに配置されている。
【００２０】
後者については、具体的に説明された配置において、下流の層（１２）は、ろ過膜（１０）に直接隣接して配置されて、流体流れＦＳによって適用された流体圧力荷重に対してろ過膜（１０）の表面から表面への支持を提供することができる。他の配置において、下流の層（１２）は、ろ過膜の間に位置する１つまたは２つ以上の中間層を用いてろ過膜（１０）に支持を提供することができる。
【００２１】
上記でおよびさらに下記で述べるように、下流の層（１２）は、連結領域の提供を介して下流の層（１２）にわたって流体圧力荷重を有利に分配し、それによって従来の流体ろ過物品に比べて高められた安定性および増加した使用時間属性を与える編物組織（ｋｎｉｔ  ｃｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎ）でできていることができる。図１に示されたひだのある形状などのある配置において、下流の層（１２）の編物組織はまた、連結領域の間および連結領域の周りに通路を規定し、そこを通る流体流れ、すなわち、膜の排水機能を促進する。
【００２２】
種々の態様において、ろ過物品（例えば、上記のフィルター物品（１））は、ろ過層（例えば、上記のろ過膜（１０））、および少なくとも１つの方向への材料の伸びを減少させてさらに寸法的に安定な編物を与える連結ループを有する連結領域を有する編物を規定するように並べられたフルオロポリマー繊維のストランドを含む１つまたは２つ以上の編物層（例えば、上記の下流の層（１２）および／または上流の層（１４））を含むことができる。また、編物組織の連結ループ形状は、追加の間隔を提供し、織り合わされた繊維の中および織り合わされた繊維の周りの流体の流れパターンを可能にする。これは、流れが織物のメッシュ開口のみに制限される場合がある直交する繊維を有する織物組織に比べて好都合である。
【００２３】
編物層の繊維は、ＰＴＦＥ、ＰＶＤＦ、ＦＥＰまたはＰＦＡから選択されるフルオロポリマーを含むことができる。好ましくは、ＰＴＦＥ繊維は、編物層を構成するように使用できる。ＰＴＦＥ編物層は、少なくとも１つのＰＴＦＥ繊維を有するヤーンから構成される。用語ＰＴＦＥは、米国特許第５，７０８，０４４号明細書、米国特許第６，５４１，５８９号明細書、および米国特許第７，５３１，６１１号明細書、および米国特許出願第１１／９０６，８７７号明細書および１２／４１０，０５０号明細書（参照によりそのすべてを本明細書中に取り込む）に記載された、延伸されたＰＴＦＥ、延伸され改質されたＰＴＦＥ、およびＰＴＦＥの延伸されたコポリマーをまた含むことを意味する。ＰＴＦＥ繊維は、延伸された小線維を含み、および無孔性または多孔質であることができる。ＰＴＦＥ繊維は、モノフィラメントであることができ、または異なるデニール、密度、長さまたは寸法の違いを有する２つの異なるＰＴＦＥ繊維であることができる。少なくとも１つのＰＴＦＥ繊維およびＰＴＦＥでない少なくとも１つの他のタイプのフルオロポリマー繊維を有するヤーンの複数のストランドはまた、ろ過物品の態様において用いることができる。
【００２４】
図２Ａおよび２Ｂは、ろ過物品の態様の編物層（５０）の構成の態様を具体的に示す。図から理解されるように、編物層（５０）は、流体流れからの粒子をろ過するための多孔質ＰＴＦＥ材料（例えば、ＰＴＦＥ膜）を含むろ過層の下流および／または上流に位置することができる。この点で、編物層（５０）は、ろ過層の下流に位置する場合、支持および排水機能を提供でき、およびろ過層の上流に位置する場合、排水機能を提供できる。
【００２５】
図２Ａおよび２Ｂの態様に示すように、編物層（５０）は、その２つが図２Ａおよび２Ｂ中でそれぞれ○によって囲まれている複数の連結領域（７０）を規定するように並べられたフルオロポリマー繊維のストランド（６０）を含むことができる、図２Ａおよび２Ｂに示された編物層（５０）は、理解の目的のために、緩められた状態にある連結領域（７０）を具体的に示し、そして連結領域（７０）は、（例えば、図３Ａおよび３Ｂの態様に示すように）使用の前に締め付けられることが理解されるであろう。図に示されるように、それぞれの連結領域（７０）は、ストランド（６０）の対応する異なる組の少なくとも２つの連結ループ部分（６２）によってそれぞれ規定されている。連結領域（７０）は、複数のウェール（８０）および複数のコース（８２）を規定できる。
【００２６】
連結領域（７０）は、連結領域（７０）間に流体圧力荷重を分配することによって、連結領域（７０）間のストランド（６０）の相対的な動きおよび／または伸長を抑えるように機能でき、それによって高められた安定性を与えることができる。この点で、図２Ａおよび２Ｂに示された態様において、連結領域（７０）は、フルオロポリマー繊維のストランド（６０）の対応する異なる組の３つの連結ループ部分（６２）によってそれぞれ規定されている。図に示すように、ストランド（６０）の一部分のために、それぞれのストランドは、該複数のウェール（８０）のうち少なくとも２つの異なるウェールに沿って位置する複数の連結領域（７０）の異なる交互の領域を部分的に規定する異なるループ部分を含む。さらに、ストランド（６０）の別の部分のために、それぞれのストランドは、ウェール（８０）の対応する１つの中に位置する全ての連結領域（７０）の異なる領域を部分的に規定する異なるループ部分を含む。連結領域（７０）のそうした提供は、異なるウェールおよびコース中に位置する連結領域（７０）においておよび連結領域（７０）にわたって荷重を分配することによって、編物層（５０）に適用された流体の圧力荷重を分配する。
【００２７】
例えば、ストランド（６０）の一部分のための図２Ａの態様において、それぞれのストランドは、複数のウェール（８０）のうち２つの隣接したウェールに沿って位置する複数の連結領域（７０）の異なる交互の領域を部分的に規定する異なるループ部分を含み、一方、ストランド（６０）の一部分のための図２Ｂの態様において、それぞれのストランドは、ウェールの間にもう一つのウェール（８０）を有する複数のウェール（８０）のうち２つに沿って位置する複数の連結領域（７０）の異なる交互の領域を部分的に規定する異なるループ部分を含む。
【００２８】
種々の態様において、連結領域（７０）を規定するストランド（６０）のループ部分は、異なる対応するアーチ形の経路に沿った少なくとも９０°の弧周りで伸びるように配置されることができる。図２Ａおよび２Ｂの態様を参照して、連結領域（７０）に対応するストランド（６０）のループ部分の少なくとも一部分は、異なる対応するアーチ形の経路に沿って少なくとも１８０°の弧周りに伸びるように配置されることができる。
【００２９】
図３Ａおよび３Ｂは、本発明のＰＴＦＥ編物層（９０）の態様の画像を示す。編物層（９０）は、延伸されたＰＴＦＥ（ｅＰＴＦＥ）繊維からなり、およびレイラッシェルロックドスティッチ設計での２バー（２ｂａｒ  ｉｎ  ｌａｙ  Ｒａｓｃｈｅｌ  ｌｏｃｋｅｄ  ｓｔｉｃｈ  ｄｅｓｉｇｎ）を使用して構成されている。レイラッシェルスティッチ設計におけるそうした２バーの構成は、図４Ａおよび４Ｂ中に示されている。編物層（９０）は、ウェールおよびワープ（ｗａｒｐ）方向において寸法的に安定な構成を提供する。
【００３０】
ＰＴＦＥの低い係数の摩擦は、寸法的に安定な編物を構成する上での挑戦を引き起こす。しかし、図２Ａ、２Ｂ、３Ａおよび３Ｂに示される編物層において、レイインターロックスティッチにおいて２バーを用いるインターロックスティッチ設計を使用することによって、寸法的に安定な編物を構成することができる。
【００３１】
図２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａおよび４Ｂは具体的な編物の設計態様を示すが、当然のことながら、インターロックスティッチ設計を使用してウェフト（ｗｅｆｔ）編物などのウェールおよび／またはコース方向において寸法安定性を与える任意の編物パターンをまた使用できる。
【００３２】
本明細書中に記載されたフルオロポリマー編物は、ろ過膜の上流のまたは下流のいずれかに配置されることができる。編物層はまた、ろ過膜の上流および下流の両方に配置されることができる。編物層は、種々の形状（例えば、平面、ひだを有する平面、管状、ひだを有する管状など）で提供されることができる。１つの配置において、上記で考慮したように、当該技術分野での知られた方法を使用して、編物層は、ろ過膜の反対側上に位置でき、ならびに層は、ひだがありおよび端部において密閉されて、ひだのあるろ過カートリッジを形成できる。さらに、カートリッジはさらに、流体流れが通過するカプセルまたはハウジング中に配置されることができる。
【００３３】
種々の態様において、中間層は、ろ過膜と編物層との間の配置されることができる。中間層は、追加の支持を提供できる。好適な中間層は、多孔質フルオロポリマーの網、織物、膜または不織布を含む。好ましい中間層は、米国特許出願公開第２０１２／０６４２７３号明細書中に記載された多孔質フルオロポリマー物品であることができる。
【００３４】
出願人は、ろ過物品での使用のための新規なおよび独創性のある編物層を製造する方法をさらに見出した。この方法は、上記の編物層を熱処理し、一方同時に編物層を収縮させる。これは、ある条件下において、本明細書中に開示された熱処理されておらず収縮していない編物層の２倍の保持効率を提供する驚くべき結果を有する熱処理されおよび収縮させた編物層を生成させる。さらに、熱処理されおよび収縮させた編物層はより強く、したがってろ過物品用途のための他の公知の編物より耐久性がある。編物層の開口サイズは、開示された方法の結果として減少するが、編物層は、ろ過物品中で好適に機能し、充分なスループットを可能にする。新規な編物層を生成する開示された方法を使用したもう一つの驚くべき結果は、粒子数の減少のための最終の機器クリーニングが著しくより良いことが見出されることである。すなわち開示された方法によって処理された編物は減少した粒子数を示す。
【００３５】
編物層は、好ましくは３５０〜３８０℃の温度に、少なくとも５秒（および５分まで）の時間加熱される。編物層は、加熱の間に、１０％〜６０％、好ましくは３０％〜５０％、そして最も好ましくは約４０％同時に収縮する。この収縮はまた、編物のデニールに影響され、より小さいデニールではより大きな収縮を必要とする。
【００３６】
以下の例および比較例はさらに、それによって達成される関連した有益な特性および驚くべき結果と伴に、本開示を具体的に示しおよび開示する。例えば、５０デニールの編物のみが具体的に説明されるが、より大きなおよびより小さなデニールが考慮される。とは言っても、例、および先の記載は、本明細書中に開示された形態に本発明を限定することを意図しない。したがって、本明細書中の教示とつりあった変形および改変ならびに関連する技術分野のスキルおよび知識は、本発明の範囲内である。本明細書中に記載された態様は、本発明を行う知られたモードを説明することおよび当業者がそうしたまたは他の態様において本発明を利用できること、および特別な用途または使用によって必要な種々の改質を有することを意図する。付属の請求項は、従来技術によって認められた程度でほかの態様を含むように理解されることが意図される。
【００３７】
試験方法および測定器
［剛性］
編物の全体的、または平均の編織布剛性を、不織布のＩＮＤＡ標準試験１ＳＴ９０．３（９５）Ｈａｎｄｌｅ−Ｏ−Ｍｅｔｅｒ剛性（ＩＮＤＡ  Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｔｅｓｔ  １ＳＴ  ９０．３（９５）Ｈａｎｄｌｅ−Ｏ−Ｍｅｔｅｒ  Ｓｔｉｆｆｎｅｓｓ  ｏｆ  Ｎｏｎｗｏｖｅｎ  Ｆａｂｒｉｃｓ）により、測定した。
【００３８】
［強度］
この試験は、編物（織物、編物、不織布など）、多孔質または非多孔質プラスチックフィルム、膜、シートなど、それらの積層体、および平面形態の他の材料などの材料の破断強度を測定するのに典型的に使用されるＡＳＴＭ  Ｄ３７８７に基づく。試料は、直径で４４．４５ｍｍの開口を有する２つの環状のクランプ板の間に、ぴんと張っているが伸びないで取り付けられた。研磨されたスチール２５．４ｍｍ直径ボール型の先端を有する金属棒は、Ｚ−方向（Ｘ−Ｙ平面の垂直方向）に試料の中心に対して荷重を適用した。棒は、そのもう一方の端部で適当な力計に接続された。試料の破壊が生じるまで１３ｍｍ／分の速度で荷重を適用した。破壊（引き裂き、破断など）は、クランプされた範囲内のいずれかで生じることができる。破壊前に最大の適用された力の３つの測定の平均として結果を報告した。
【００３９】
［開口面積］
開口サイズを顕微鏡（モデルＶＨＸ６００Ｅ，Ｋｅｙｅｎｃｅ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）を使用して、３０倍〜１００倍の範囲で拡大して測定した。編物サンプルを顕微鏡の下に置いた。３つの開口をランダムに選択し、そして開口面積をｍｍ２で顕微鏡内においてソフトウェアによって直接報告した。
【００４０】
［厚さ］
編物サンプルの厚さは、キャリパーゲージ（モデル５４７，Ｍｉｔｕｔｏｙｏ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）を使用して測定した。
【００４１】
［開口容積］
開口容積をｍｍ３で、開口面積と厚さとの積として計算した。
【００４２】
［高温の空気流れへの暴露後の保持試験方法］
編物層をサンプルホルダー（Ｍｅｉｓｓｎｅｒ４７ｍｍフィルターホルダー）上に置いた。ｅＰＴＦＥ膜層（Ｇｏｒｅ  ＳＭＯ８９００２）を、編物サンプルの上に置いた。サンプルホルダーをクランプし、上記の２つの層からなるサンプルを、ｅＰＴＦＥ膜層が空気の流れと側面で面するように（ｓｉｄｅ  ｆａｃｉｎｇ）、空気の流れ（２００℃、１０ｐｓｉｇ）に６０分間曝した。
【００４３】
サンプルを次にＩＰＡで湿らせ、そして２５０ｍＬのＤＩ水中０．１％のトリトンＸ−１００を含む溶液を使用して初期すすぎに曝した。このすすぎを試験サンプルにわたって約３ｐｓｉｄの差圧で行った。排水を集め、そして「バックグラウンド」とラベルした。
【００４４】
試験（ｃｈａｌｌｅｎｇｅ）溶液を４９ｎｍの微小球（Ｐａｒｔ  Ｎｏ．Ｂ５０，Ｔｈｅｒｍｏ  Ｆｉｓｈｅｒ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ  Ｉｎｃ．）を使用して調製した。４９ｎｍの試験溶液を、８３マイクロリッターの４９ｎｍの微小球を含む１ｗｔ％原液を、２リッターのＤＩ水中０．１％のトリトンＸ−１００を含む溶液に加えることによって調製した。
【００４５】
次にサンプルにわたって６ｐｓｉｄの差圧下で、サンプルを通して２５０ｍＬの試験溶液を流した。ろ液を集め、そして「下流」とラベルした。
【００４６】
Ｃａｒｙ  Ｅｃｌｉｐｓｅ蛍光分光光度計を、試験溶液、バックグラウンドおよび下流のサンプルの蛍光強度を測定するのに使用した。分光光度計からの強度測定を、３つの異なる粒子濃度の所与の微小球サイズの試験溶液から生成した較正標準を用いて３点曲線に対し較正した。強度値から、％での粒子保持効率（Ｅ）を、以下の式により計算した。
【数１】
2017531552.tif 000003
【実施例】
【００４７】
［比較例１（５０デニール：未処理（生））］
表Ｉ中に記載された特徴を有する延伸されたＰＴＦＥ繊維から編物サンプルを製造した。ビームの幅にわたる張力が一定に保たれ、最小限のしわおよび繊維の交差を有するワープビーム（ｗａｒｐ  ｂｅａｍ）を生じる、４００端部のｅＰＴＦＥ繊維からなるワープビームを作製した。ワープビームを、典型的な２バー（ｂａｒ）ワープ編み機上に置いた。ｅＰＴＦＥ繊維の追加の供給コーンを繊維挿入のために使用した。所望の編物を、レイラッシェルロックドスティッチ設計での２バーを使用して製造した。表ＩＩは、「未処理の」または「生の」編物と呼ばれるこの編物サンプルのいくつかの特徴を記載する。図５ａは３０倍の拡大で撮られた生の編物の顕微鏡画像である。
【００４８】
［例１（熱処理されかつ収縮した）］
生の編物、したがって約２４インチの幅で製造したものを、そのコアを支えるマンドレルからほどいた。生の編物サンプルを、約２４インチから約１３インチ離れて、テープで留めたトラベリングピンフレーム（ｔｒａｖｅｌｉｎｇ  ｐｉｎ  ｆｒａｍｅ  ｗｉｔｈ  ｔｈｅ  ｐｉｎｓ  ｔａｐｅｄ  ｉｎ  ｔｏ）を用いて支持し、そして２０フィート／分の速度で、３６５℃に設定した対流オーブンを通した。このピンの間隔は、熱処理を経ている間に編物を横方向で（ｔｒａｖｅｒｓｅｌｌｙ）約４０％収縮させた。テンター（ｔｅｎｔｅｒ）オーブン中で、収縮および熱処理に同時に曝された後で、編物サンプルを、別の回転するコア上に集めた。熱収縮編物の特徴を表ＩＩ中に報告した。図５ｂは、３０倍の拡大で撮られた熱収縮セット編物の顕微鏡画像である。
【００４９】
表ＩＩ中に記載されているように、熱収縮編物は、生の編物に比較して強度および剛性において大幅な改善を示した。開口サイズおよび容積は、熱処理をしながらの同時収縮の結果として減少した。さらに、驚くべきことに、収縮させた編物の粒子保持効率の改善はほぼ２倍であった。
【表１】
2017531552.tif 000004
【表２】
2017531552.tif 000005
【００５０】
［比較例２（ヒートセットのみ）］
約２４インチの幅で例１により作製した生の編物を、そのコアを支持するマンドレルからほどいた。生の編物サンプルを約２２．５インチ離れた間隔のピンを有するトラベリングピンフレームを用いて支持し、そして３６５℃に設定した対流オーブンを２０フィート／分の速度で通過させた。熱処理に曝されている間に、このピン間隔はこの編物になんら実質的な収縮を与えなかった。テンターオーブン中での熱処理の後、編物サンプルを別の回転するコア上に集めた。ヒートセット編物の特徴はこのように作られ表ＩＩ中に報告されている。図５ｃは、３０倍の拡大で撮られたヒートセット編物の顕微鏡画像である。
【図１】
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【図２Ａ】
2017531552.tif 000007
【図２Ｂ】
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【図３Ａ】
2017531552.tif 000009
【図３Ｂ】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図５ａ】
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【図５ｂ】
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【図５ｃ】
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【手続補正書】
【提出日】平成29年6月2日(2017.6.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
［比較例２（ヒートセットのみ）］
約２４インチの幅で例１により作製した生の編物を、そのコアを支持するマンドレルからほどいた。生の編物サンプルを約２２．５インチ離れた間隔のピンを有するトラベリングピンフレームを用いて支持し、そして３６５℃に設定した対流オーブンを２０フィート／分の速度で通過させた。熱処理に曝されている間に、このピン間隔はこの編物になんら実質的な収縮を与えなかった。テンターオーブン中での熱処理の後、編物サンプルを別の回転するコア上に集めた。ヒートセット編物の特徴はこのように作られ表ＩＩ中に報告されている。図５ｃは、３０倍の拡大で撮られたヒートセット編物の顕微鏡画像である。
（態様）
（態様１）
流体流れから粒子をろ過するためのろ過物品であって、
前記流体流れから粒子をろ過するための多孔質ＰＴＦＥ膜を含む前記流体流れにわたって配置できる第１の層と、
フルオロポリマー繊維の複数のストランドの対応する異なる組の少なくとも２つの連結ループ部分によってそれぞれ規定された複数の連結領域を有する編物を形成するように並べられたフルオロポリマー繊維の複数のストランドを含み前記第１の層の排水および支持の少なくとも１つを提供する前記流体流れにわたって配置できる第２の層と、
を含み、
前記編物の前記複数の連結領域が複数のウェールおよび複数のコースを規定し、および
前記複数のストランドの少なくとも第１の部分のために、それぞれのストランドが、前記複数のウェールのうち少なくとも２つの異なるウェールに沿って位置する前記複数の連結領域の異なる交互の領域を部分的に規定する異なるループ部分を含み、
前記第２の層が約０．０８ｍｍ２未満の開口面積を有する、ろ過物品。
（態様２）
前記第２の層が約０．０１５ｍｍ３未満の開口容積を有する、態様１に記載のろ過物品。
（態様３）
前記第２の層が約０．０６ｍｍ２未満の開口面積を有する、態様１に記載のろ過物品。
（態様４）
前記第２の層が約０．０４ｍｍ２の開口面積を有する、態様１に記載のろ過物品。
（態様５）
前記第２の層が約０．０１０ｍｍ３未満の開口容積を有する、態様１に記載のろ過物品。
（態様６）
前記第２の層が約０．００７ｍｍ３の開口容積を有する、態様１に記載のろ過物品。
（態様７）
流体流れから粒子をろ過する方法であって、
（ａ）フルオロポリマー繊維の複数のストランドを提供することと、
（ｂ）前記ストランドを並べて前記フルオロポリマー繊維の複数のストランドの対応する異なる組の少なくとも２つの連結ループ部分によってそれぞれ規定された複数の連結領域を有する編物を形成することと、
（ｃ）前記編物を加熱して少なくとも１０％前記編物を同時に収縮させながら、約０．０８ｍｍ２未満の開口面積を提供することと、
（ｄ）多孔質ＰＴＦＥ膜を提供することと、
（ｅ）前記粒子をろ過するために前記流体流れ中に前記膜および前記編物の両方を配置することと、
の各ステップを含み、
前記編物の前記複数の連結領域は複数のウェールおよび複数のコースを規定し、および、
前記複数のストランドの少なくとも第１の部分のために、それぞれのストランドは、前記複数のウェールのうち少なくとも２つの異なるウェールに沿って位置する前記複数の連結領域の異なる交互の領域を部分的に規定する異なるループ部分を含む、方法。
（態様８）
前記加熱ステップが約３５０〜３８０℃の温度である、態様７に記載の方法。
（態様９）
前記収縮が約３０〜５０％である、態様７に記載の方法。
（態様１０）
前記収縮が約４０％である、態様７に記載の方法。
（態様１１）
前記ステップ（ｃ）が約０．０４ｍｍ２未満の開口面積を提供する、態様７に記載の方法。
（態様１２）
前記ステップ（ｃ）が約０．０１５ｍｍ３未満の開口容積を提供する、態様７に記載の方法。
（態様１３）
前記ステップ（ｃ）が約０．００７ｍｍ３の開口容積を提供する、態様７に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体流れから粒子をろ過するためのろ過物品であって、
前記流体流れから粒子をろ過するための多孔質ＰＴＦＥ膜を含む前記流体流れにわたって配置できる第１の層と、
フルオロポリマー繊維の複数のストランドの対応する異なる組の少なくとも２つの連結ループ部分によってそれぞれ規定された複数の連結領域を有する編物を形成するように並べられたフルオロポリマー繊維の複数のストランドを含み前記第１の層の排水および支持の少なくとも１つを提供する前記流体流れにわたって配置できる第２の層と、
を含み、
前記編物の前記複数の連結領域が複数のウェールおよび複数のコースを規定し、および
前記複数のストランドの少なくとも第１の部分のために、それぞれのストランドが、前記複数のウェールのうち少なくとも２つの異なるウェールに沿って位置する前記複数の連結領域の異なる交互の領域を部分的に規定する異なるループ部分を含み、
前記第２の層が０．０８ｍｍ２未満の開口面積を有する、ろ過物品。
【請求項２】
前記第２の層が０．０１５ｍｍ３未満の開口容積を有する、請求項１に記載のろ過物品。
【請求項３】
前記第２の層が０．０６ｍｍ２未満の開口面積を有する、請求項１に記載のろ過物品。
【請求項４】
前記第２の層が０．０４ｍｍ２の開口面積を有する、請求項１に記載のろ過物品。
【請求項５】
前記第２の層が０．０１０ｍｍ３未満の開口容積を有する、請求項１に記載のろ過物品。
【請求項６】
前記第２の層が０．００７ｍｍ３の開口容積を有する、請求項１に記載のろ過物品。
【請求項７】
流体流れから粒子をろ過する方法であって、
（ａ）フルオロポリマー繊維の複数のストランドを提供することと、
（ｂ）前記ストランドを並べて前記フルオロポリマー繊維の複数のストランドの対応する異なる組の少なくとも２つの連結ループ部分によってそれぞれ規定された複数の連結領域を有する編物を形成することと、
（ｃ）前記編物を加熱して少なくとも１０％前記編物を同時に収縮させながら、０．０８ｍｍ２未満の開口面積を提供することと、
（ｄ）多孔質ＰＴＦＥ膜を提供することと、
（ｅ）前記粒子をろ過するために前記流体流れ中に前記膜および前記編物の両方を配置することと、
の各ステップを含み、
前記編物の前記複数の連結領域は複数のウェールおよび複数のコースを規定し、および、
前記複数のストランドの少なくとも第１の部分のために、それぞれのストランドは、前記複数のウェールのうち少なくとも２つの異なるウェールに沿って位置する前記複数の連結領域の異なる交互の領域を部分的に規定する異なるループ部分を含む、方法。
【請求項８】
前記加熱ステップが３５０〜３８０℃の温度である、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記収縮が３０〜５０％である、請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
前記収縮が４０％である、請求項７に記載の方法。
【請求項１１】
前記ステップ（ｃ）が０．０４ｍｍ２未満の開口面積を提供する、請求項７に記載の方法。
【請求項１２】
前記ステップ（ｃ）が０．０１５ｍｍ３未満の開口容積を提供する、請求項７に記載の方法。
【請求項１３】
前記ステップ（ｃ）が０．００７ｍｍ３の開口容積を提供する、請求項７に記載の方法。
【国際調査報告】
2017531552.tif 000016
2017531552.tif 000017