(57)【要約】  均一触媒プロセスを行うための反応器が提供される。反応器は、生成物ラインに連結されるように適合した反応槽と、ガス供給ラインに連結されるように適合したガススパージャと、反応槽の上部に近接し、液体供給ラインに連結されるように適合した液体分配器と、を含む。プロセスを行う方法も提供される。
2017521242.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
生成物ラインのためのプロセスを行うための反応器であって、
前記生成物ラインに連結されるように適合した反応槽と、
ガス供給ラインに連結されるように適合したガススパージャと、
前記反応槽の上部に近接し液体供給ラインに連結されるように適合した液体分配器と、
を備える反応器。
【請求項２】
前記ガススパージャは、ガスが、前記反応器の少なくとも１つの側面に沿った複数の場所を通って導入されることを可能にするように構成されている、請求項１に記載の反応器。
【請求項３】
前記ガススパージャが、前記反応槽の下部に近接している、請求項１又は２に記載の反応器。
【請求項４】
撹拌器を更に備える、請求項１〜３のいずれか１項に記載の反応器。
【請求項５】
前記撹拌器が、前記反応槽の下部に近接している、請求項４に記載の反応器。
【請求項６】
前記液体供給ラインに連結された触媒予備形成システムを更に備える、請求項１〜５のいずれか１項に記載の反応器。
【請求項７】
前記触媒予備形成システムが、１以上の触媒溶液を添加するように構成されている、請求項６に記載の反応器。
【請求項８】
前記反応槽の上部に近接するデミスタを更に備える、請求項１〜７のいずれか１項に記載の反応器。
【請求項９】
前記デミスタが、取り外し可能なデミスタを備える、請求項８に記載の反応器。
【請求項１０】
ジャケットを更に備え、前記ジャケットが、前記反応器に連結されており、熱媒又は冷媒をその周囲に循環させるように構成されている、請求項１〜９のいずれか１項に記載の反応器。
【請求項１１】
前記ジャケットが、熱を前記反応槽に供給するように、又は熱を前記反応槽から除去するように構成されている、請求項１０に記載の反応器。
【請求項１２】
前記生成物ラインが、分離システムに連結されている、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の反応器。
【請求項１３】
前記反応器の複数の場所において、熱電対を更に備える、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の反応器。
【請求項１４】
前記反応槽が覗き窓を備える、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の反応器。
【請求項１５】
前記覗き窓が、前記反応器において行われる反応、前記反応器に供給される添加量、前記反応器内の混合パターン、及び前記反応器内の生成物特性のうちの１以上をモニタリングするために構成されている、請求項１４に記載の反応器。
【請求項１６】
オリゴマー化反応を行うように構成されている、請求項１〜１５のいずれか１項に記載の反応器。
【請求項１７】
反応槽を備える反応器を用意するステップと、
前記反応槽及びガス供給ラインに連結されたガススパージャを通じて、ガスを前記反応槽に導入するステップと、
前記反応槽の上部に近接し液体供給ラインに連結された液体分配器を通じて、液体を前記反応槽に導入するステップと、
前記反応槽内で反応を行うステップと、
前記反応槽に連結された生成物ラインを通じて、生成物を前記反応槽から取り出すステップと、
を含む、プロセスを行う方法。
【請求項１８】
前記プロセスが、均一触媒プロセスである、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記反応が、オリゴマー化反応を含む、請求項１７又は１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記生成物が、１−ブテン、１−ヘキセン、１−オクテン、又は前述の少なくとも１つを含む組み合わせのうちの１以上を含む、請求項１７〜１９のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本明細書に開示される主題は、気液化学反応を行うための反応器及び方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
均一触媒によって触媒される気液化学反応及び生化学反応は、特定の従来の反応器システムで実施することができ、この従来の反応器システムとしては、プラグ流反応器（ＰＦＲ：plug flow reactor）、連続撹拌槽型反応器（ＣＳＴＲ：continuously stirred tank reactor）、及び気泡塔反応器（ＢＣＲ：bubble column reactor）が挙げられる。しかし、ＰＦＲの熱除去は限定されていることがあるので、高い流量が要求される。ＣＳＴＲは、低い選択性を有することがあり、反応器が汚れることがある。ＣＳＴＲは、相対的に広い滞留時間分布を有することがあるので、相対的に高い濃度の不純物を生じることがあり、この不純物の除去は難しいことがある。ＢＣＲは、反応器内の不定形（undefined）フローパターン及び不均一な混合を有することがあり、このことは、低い選択性及びスケールアップの困難さを生じ得る。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
したがって、当技術分野では、特性が改善された均一触媒反応のための改善された反応器及び方法に対する需要が残っており、この特性としては、混合、熱の除去、効率及び選択性が挙げられる。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
様々な実施形態で開示されるのは、プロセスを行うための反応器及び方法である。
【０００５】
生成物ライン（product line）のためのプロセスを行うための反応器は、生成物ラインに連結されるように適合した反応槽と、ガス供給ラインに連結されるように適合したガススパージャと、反応槽の上部に近接し、液体供給ラインに連結されるように適合した液体分配器と、を備える。
【０００６】
プロセスを行う方法は、反応槽を備える反応器を用意するステップと、反応槽及びガス供給ラインに連結されたガススパージャを通じて、ガスを反応槽に導入するステップと、反応槽の上部に近接し液体供給ラインに連結された液体分配器を通じて、液体を反応槽に導入するステップと、反応槽内で反応を行うステップと、反応槽に連結された生成物ラインを通じて、生成物を反応槽から取り出すステップと、を含む。
【０００７】
これらの及び他の特色及び特徴を、以下でより詳細に説明する。
【０００８】
下記の図面の簡単な説明において、同様の要素には同様の番号を付している。図面は、本明細書で開示される例示的な実施形態を図示する目的のために提示されており、例示的な実施形態を限定することを目的としない。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】開示される主題の１つの非限定的な実施形態による例示的な反応器を描写する概略図である。
【図２Ａ】開示される主題の１つの非限定的な例示的な実施形態による別の例示的な反応器を描写する概略図である。
【図２Ｂ】図２Ａの反応器を更に図示する概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本明細書に開示される主題は、気液化学反応を行うための反応器及び方法を提供する。
【００１１】
本明細書に開示される主題は、プロセスを行うための反応器及び方法を提供し、このプロセスは、均一触媒気液化学反応を含むが、これに限定されない。一実施形態では、生成物ラインのためのプロセスを行うための例示的な反応器は、生成物ラインに連結されるように適合した反応槽を含んでもよい。また、反応器は、ガス供給ラインに連結されるように適合したガススパージャ、及び反応槽の上部に近接する液体分配器も含んでもよい。液体分配器は、液体供給ラインに連結されるように適合していてもよい。
【００１２】
開示される主題の特定の実施形態では、ガススパージャは、反応器の側面に沿った複数の（例えば１より多い）場所を通ってガスが導入されることを可能にするように構成されていてもよい。加えて、又は代わりに、ガススパージャは、反応槽の下部に近接していてもよい。
【００１３】
開示される主題の特定の実施形態では、反応器は更に、撹拌器を含んでもよい。撹拌器は、反応槽の下部に近接していてもよい。
【００１４】
開示される主題の特定の実施形態では、触媒予備形成システム（catalyst preformation system）が、液体供給ラインに連結されていてもよい。触媒予備形成システムは、１以上の触媒溶液を添加するように構成されていてもよい。
【００１５】
開示される主題の特定の実施形態では、反応器は更に、反応槽の上部に近接するデミスタを含んでもよい。デミスタは、取り外し可能なデミスタを含んでもよい。
【００１６】
開示される主題の特定の実施形態では、反応器は更に、ジャケットを含んでもよく、ジャケットは、熱媒又は冷媒をその周囲に循環させるように構成されている。ジャケットは、熱を反応槽に供給するように、又は熱を前記反応槽から除去するように構成されていてもよい。
【００１７】
開示される主題の特定の実施形態では、生成物ラインは、分離システムに連結されていてもよい。分離システムは、望ましい生成物を精製するように構成されていてもよい。
【００１８】
開示される主題の特定の実施形態では、反応器は更に、反応器の複数の場所において、熱電対を含んでもよい。
【００１９】
開示される主題の特定の実施形態では、反応槽は更に、覗き窓を含んでもよい。覗き窓は、反応槽をモニタリングするために構成されていてもよく、このモニタリングは、反応器において行われる反応のモニタリング、反応器に供給される添加量のモニタリング、反応器内の混合パターンのモニタリング、及び／又は反応器内の生成物特性のモニタリングを含む。
【００２０】
開示される主題の特定の実施形態では、反応器は、オリゴマー化反応を行うように構成されていてもよい。例えば、反応器は、エチレンをオリゴマー化して、１−ブテン、１−ヘキセン、１−オクテン、又は前述の少なくとも１つを含む組み合わせのうちの１以上にするように構成されていてもよい。
【００２１】
開示される主題の特定の実施形態では、反応器は冷却コイルを含まない。
【００２２】
本明細書に開示される主題は、プロセスを行う方法も提供でき、このプロセスは、均一触媒気液化学反応を含むが、これに限定されない。一実施形態では、プロセスを行う例示的な方法は、反応槽を含む反応器を用意するステップを含んでもよい。また、方法は、反応槽及びガス供給ラインに連結されたガススパージャを通じて、ガスを反応槽に導入するステップも含んでもよい。また、方法は、反応槽の上部に近接し液体供給ラインに連結された液体分配器を通じて、液体を反応槽に導入するステップも含んでもよい。また、方法は、反応槽内で反応を行うステップも含んでもよい。また、方法は、反応槽に連結された生成物ラインを通じて、生成物を反応槽から取り出すステップも含む。
【００２３】
開示される主題の特定の実施形態では、プロセスは、均一触媒プロセスであってもよい。開示される主題の特定の実施形態では、反応は、１以上のオリゴマー化反応を含んでもよい。例えば、オリゴマー化反応は、エチレンを、１−ブテン、１−ヘキセン、１−オクテン、又は前述の少なくとも１つを含む組み合わせのうちの１以上にするオリゴマー化を含んでもよい。生成物は、１−ブテン、１−ヘキセン、１−オクテン、又は前述の少なくとも１つを含む組み合わせのうちの１以上を含んでもよい。
【００２４】
限定ではなく図示の目的のために、図１、図２Ａ及び図２Ｂは、開示される主題による例示的な反応器の概略図である。反応器１００，２００は、反応アセンブリ又は反応槽１０１，２０１を含んでもよく、反応槽１０１，２０１は、反応槽１０１，２０１内に、反応チャンバ１０２，２０２を有する。反応器１００，２００は、任意の望ましい材料で構成されていてもよく、例えば、限定するものではないが、金属、鋼を含む合金、ガラス、琺瑯、セラミック、ポリマー、プラスチック、又は前述の少なくとも１つを含む組み合わせを含む材料で構成されていてもよい。反応器１００，２００、反応槽１０１，２０１、及びチャンバ１０２，２０２は、任意の望ましい設計又は形状であってもよく、例えば、限定するものではないが、管状、円筒状（図１、図２Ａ及び図２Ｂに示される）、長方形、ドーム又は釣鐘形状を含む設計又は形状であってもよい。反応器１００，２００、反応槽１０１，２０１、及びチャンバ１０２，２０２の寸法及びサイズは、反応器が目的とする望ましい反応の種類、生産能力、供給の種類、及び任意の触媒に依存してもよい。例えば、反応槽のサイズは、約５０ミリリットル（ｍＬ）（例えば実験室の反応器用）〜約２０，０００リットル（Ｌ）（例えば商業的反応器用）であってもよい。反応槽１０１，２０１の高さ対幅の比率は、異なっていてもよい。例えば、反応器１００，２００及び反応槽１０１，２０１の高さ対幅の比率は、約０．５：１〜約１０：１であってもよい。反応器１００，２００及び反応槽１０１，２０１が円筒状である特定の実施形態では、高さ対幅の比率は、高さ対直径の比率として表されてもよい。反応器１００，２００、反応槽１０１，２０１、及びチャンバ１０２，２０２の幾何学的形状は、様々な方法で調節できる。
【００２５】
反応器１００，２００は、撹拌器１０３、及び／又は１以上のインペラ１０４、及び／又は１以上のバッフル１０５を含んでもよい。反応器１００，２００は、１以上のサンプルポートを含んでもよい。撹拌器、インペラ、及びバッフルは、任意の望ましい材料で作製されていてもよく、任意の望ましい構成で配置されていてもよい。例えば、撹拌器１０３は、パドル撹拌器、錨型撹拌器、プロペラ撹拌器、ラジアルプロペラ（radial propeller）撹拌器、タービン撹拌器、又は螺旋型撹拌器であってもよい。撹拌器１０３は、シャフトを介してインペラ１０４に接続されていてもよい。１つより多いインペラ１０４は、撹拌器１０３に沿って異なる場所で、撹拌器１０３に接続されていてもよい。撹拌器１０３は、反応槽の下部に近接していてもよい。例えば、撹拌器１０３は、反応槽の下部に配置されていてもよく、又は反応槽の下部から反応槽１０１の上部までの距離の約１０％〜約２５％以内に配置されていてもよい。インペラ１０４は、単一ブレード、ダブルブレード、又は任意の他の望ましいインペラであってもよい。バッフル１０５は、壁に取り付けられた装置又は当業者に既知の他の適切な構成の形態を取っていてもよく、この形態は、例えば、長手方向フローバッフル、オリフィスバッフル、単一セグメントバッフル、又はダブルセグメントバッフルである。バッフルは、反応器内において、混合を促進し、伝熱を改善できる。
【００２６】
反応器１００，２００は、撹拌器１０３、及びガススパージャ１０６，２０６の両方を含んでもよい。ガススパージャ１０６，２０６は、ガスが、反応器の側面に沿った複数の場所を通って導入されることを可能にするように構成されていてもよい。加えて、又は代わりに、ガススパージャ１０６，２０６は、反応槽の下部に近接し、ガスを反応器の下部から導入してもよい。例えば、ガススパージャ１０６，２０６は、反応槽の下部に配置されていてもよく、又は反応槽１０１，２０１の下部から反応槽１０１，２０１の上部までの距離の約１０％〜約２５％以内に配置されていてもよい。
【００２７】
ガススパージャ１０６，２０６は、ガス供給ライン１１１，２１１に連結されるように適合していてもよい。ガススパージャ１０６，２０６は、静的スパージャ（static sparger）であってもよい。ガススパージャ１０６，２０６は、単一要素のスパージャであってもよく、又は２つの要素のスパージャであってもよい。
【００２８】
ガス供給ライン１１１，２１１は、ガス源１１２，２１２、例えばガスボンベに連結されていてもよい。ガス供給は、限定するものではないが、反応物、試薬、触媒、共触媒、開始剤、酸化剤、還元剤、溶媒、又は前述の少なくとも１つを含む組み合わせを含んでもよい。例えば、ガス供給は、オレフィン化合物を含んでもよく、このオレフィン化合物は、限定するものではないが、エチレンを含む。ガス供給は、水素ガスを含んでもよい。水素ガスは、ポリマー汚れの還元を補助することができる。
【００２９】
撹拌器１０３とガススパージャ１０６，２０６との組み合わせは、連続撹拌槽型反応器（ＣＳＴＲ）及び気泡塔反応器（ＢＣＲ）の両方の利益を提供でき、これまでに存在する方法と比較して、混合を改善できる。撹拌器１０３とガススパージャ１０６，２０６との組み合わせは、拡散によって制限される反応の効率、選択性、及び他の特性を改善できる。撹拌器１０３とガススパージャ１０６，２０６との組み合わせは、反応槽内の温度勾配を減少させることができるので、反応生成物の品質及び純度を改善することができる。
【００３０】
反応器１００，２００は、反応器に、又は反応器に近接して取り付けられた外部のジャケット１０７，２０７によって、加熱又は冷却されてもよい。ジャケット１０７，２０７は、任意の望ましい構成を有し、熱媒又は冷媒をその周囲に循環させてもよく、任意の望ましい材料で作製されていてもよい。
【００３１】
ジャケット１０７，２０７は、反応チャンバ内で行われる反応の温度を制御できる。温度の制御は、熱媒及び／又は冷媒として機能するサービス流体（service fluid）を、ジャケットインレット１０８，２０８及びジャケットアウトレット１０９，２０９を通じて循環させることにより行われる。例えば、サービス流体としては、ＤＯＷＴＨＥＲＭ（商標）、ＴＨＥＲＭＩＮＯＬ（登録商標）、ＳＹＬＴＨＥＲＭ（商標）、他のシリコーン油、水、有機油、グリコール（例えば、エチレングリコール及びプロピレングリコール）、及び同様の流体と共に、前述の少なくとも１つを含む混合物及び組み合わせが挙げられ得る。特定の非限定的な実施形態では、冷媒として使用されるサービス流体の温度は、約−１１０℃〜約２０℃であってもよい。
【００３２】
ジャケット１０７，２０７の使用は、反応器１００，２００及び反応槽１０１，２０１の温度の制御及び調整を補助することができる。反応器及び反応槽の温度の制御及び調整は、例えばプロセスが発熱又は吸熱プロセスである場合、重要であり得る。
【００３３】
ガススパージャ１０６，２０６を介して導入されるガスも、熱を反応器から除去し、反応槽を冷却することを補助することができる。したがって、反応器は、外部のジャケット１０７，２０７、及びガスバブリングの両方を使用して、二重の冷却モードを提供し、システムからの熱の除去を改善できる。反応器からの効果的な熱除去は、熱暴走の予防を補助できる。したがって、反応器１００，２００は冷却コイルを含んでもよいが、冷却コイルを必要としない。
【００３４】
反応器１００，２００は、液体分配器１１４，２１４、及び液体供給ライン１１０，２１０を含んでもよい。液体分配器１１４，２１４は、反応槽１０１，２０１の上部に近接して配置されていてもよく、液体供給ライン１１０，２１０に接続されるように適合していてもよい。例えば、液体分配器１１４，２１４は、反応槽１０１，２０１の上部に配置されていてもよく、又は反応槽１０１，２０１の上部から反応槽１０１，２０１の下部までの距離の約２０％〜約３５％以内に配置されていてもよい。液体供給ライン１１０，２１０、及び液体分配器１１４，２１４は、液体を反応槽に供給できる。液体供給は、当業者に既知の適切な希釈流体又は濃縮流体であってもよい。液体供給は、限定するものではないが、反応物、試薬、触媒、共触媒、開始剤、酸化剤、還元剤、溶媒、又は前述の少なくとも１つを含む組み合わせを含んでもよい。液体供給の非限定的な例は、炭化水素溶媒、例えば、トルエン、ヘキサン、シクロヘキサン、又は前述の少なくとも１つを含む組み合わせを含んでもよい。単一の液体供給ライン１１０，２１０が、図１及び図２では示されているが、複数の液体供給ラインが使用されてもよい。
【００３５】
開示される主題の特定の実施形態では、液体供給ライン１１０，２１０は、１以上の乾燥フィルタを組み込んでいてもよい。乾燥フィルタは、水を除去できる。
【００３６】
反応器１００，２００は、反応器の様々な場所に配置された複数の熱電対１１３，２１３を含んでもよい。熱電対は、速度論的評価のために構成されていてもよい。例えば、熱電対は、フロー誤分布（flow misdistribution）、チャネリング、及び他の出来事を検出することにより、反応器システム性能のモニタリングを補助するように構成されていてもよい。熱電対は、多点熱電対（multipoint thermocouple）であってもよい。熱電対は、当業者に既知の適切な方法によって、例えば、Ｐｔ  １００接続によって、反応器に接続されていてもよい。接続は、巻線、薄膜、及び／又はコイルであってもよい。
【００３７】
反応器１００，２００は、触媒予備形成システム１１５，２１５を含んでもよい。触媒予備形成システムは、液体供給ライン１１０，２１０に連結されていてもよい。あるいは、触媒予備形成システムは、反応器１００，２００及び反応槽１０１，２０１に連結されており、液体供給ライン１１０，２１０に連結されていなくてもよい。触媒予備形成システム１１５，２１５は、１つの触媒溶液を添加できる。あるいは、開示される主題の特定の実施形態では、触媒予備形成システム１１５，２１５は、２以上の触媒又は予備触媒溶液を組み合わせることができる。特定の好ましい実施形態では、触媒予備形成システム１１５，２１５は、２つ又は３つの触媒又は予備触媒溶液を組み合わせることができる。触媒予備形成システム１１５，２１５は、２以上の触媒又は予備触媒溶液を組み合わせて、組み合わされた触媒溶液を提供することができる。触媒を反応槽１０１，２０１に導入すると、様々な反応が触媒され得る。
【００３８】
反応器１００，２００は、デミスタ１１６，２１６を含んでもよい。開示される主題の特定の実施形態では、デミスタ１１６，２１６は、反応槽１０１，２０１の上部に近接していてもよい。例えば、デミスタ１１６，２１６は、反応槽１０１，２０１の上部に配置されていてもよく、又は反応槽の上部から反応槽１０１，２０１の下部までの距離の約１０％〜約２５％以内に配置されていてもよい。デミスタ１１６，２１６は、取り外し可能なデミスタであってもよい。特定の実施形態では、デミスタ１１６，２１６は、ワイヤメッシュデミスタパッドであってもよい。デミスタ１１６，２１６は、蒸気が通過することを可能にし得ると共に、液滴を回収し、液体を反応槽１０１，２０１内に滴下させる。特定の実施形態では、デミスタ１１６，２１６は、粒径が約１０マイクロメートル〜約１００マイクロメートルである液滴を回収できる。デミスタ１１６，２１６は、反応器１００，２００が撹拌器１０３を含まない場合に使用され得る。
【００３９】
反応器１００，２００は、反応器に連結された生成物ライン１１７，２１７を含んでもよい。生成物ライン１１７，２１７は、反応器１００，２００に連結されており、生成物を反応槽１０１，２０１から取り出す。単一の生成物ライン１１７が図１では示されているが、図２で示されるように、複数の生成物ライン２１７が使用されてもよい。生成物ライン１１７，２１７は、反応槽の側面に沿って、反応槽の下部に、及び／又は反応槽の他の箇所に配設されていてもよい。生成物ライン１１７，２１７は、図２に示されるように、１以上のサンプルポートを含んでもよい。開示される主題の特定の実施形態では、生成物ライン１１７，２１７は更に、分離システム１１８，２１８に連結されていてもよい。分離システム１１８，２１８を使用して、反応器の流出物を精製し、反応器の流出物を様々な価値のある生成物に分離してもよい。例えば、分離システム１１８，２１８を使用して、１以上の触媒を、当業者に既知の技術により失活させてもよい。
【００４０】
反応器１００，２００は、覗き窓１１９，２１９を含んでもよい。覗き窓１１９，２１９は、反応器１００，２００の鉛直軸に対して１８０度の角度に向けられていてもよい。覗き窓１１９，２１９は、様々な目的のために使用されてもよく、この目的としては、限定するものではないが、反応槽１０１，２０１の内部の状態のモニタリングが挙げられる。覗き窓１１９，２１９は、反応器において行われる反応のモニタリング、反応器に供給される添加量のモニタリング、反応器内の混合パターンのモニタリング、及び／又は反応器内の生成物特性のモニタリングのために構成されていてもよい。
【００４１】
開示される主題の特定の実施形態では、反応器１００，２００は、連続モード又は半連続モードで運転され得る。また、反応器１００，２００は、例えば生成物ライン１１７，２１７を隔離することによって、バッチモードでも運転され得る。開示される反応器１００，２００は、可変圧力及び可変温度で運転され得る。特定の非限定的な実施形態では、反応器１００，２００内及び反応槽１０１，２０１内の圧力は、約１メガパスカル（ＭＰａ）〜約１２ＭＰａ（約１０ｂａｒ〜約１２０ｂａｒ）であってもよい。特定の好ましい実施形態では、圧力は、約２ＭＰａ〜約７ＭＰａ（約２０ｂａｒ〜約７０ｂａｒ）であってもよい。特定の非限定的な実施形態では、反応器１００，２００内及び反応槽１０１，２０１内の温度は、約３０℃〜約７０℃であってもよい。運転温度及び圧力は、望ましい反応のためのプロセス要件に依存してもよい。
【００４２】
反応器１００，２００は、１以上の触媒反応を行うように構成されていてもよく、この触媒反応は、例えば、酸化、水素化、縮合、アルキル化等である。反応器を使用して、均一触媒吸熱又は発熱プロセスを行い、任意の望ましい化学物質、ポリマー、石油化学製品、農薬、及び／又は医薬品を製造できる。開示される主題の特定の実施形態では、オリゴマー化反応が行われてもよい。例えば、オレフィン性供給材料、例えばエチレンが、オリゴマー化の基材であってもよい。エチレンは、オリゴマー化され、より高級なオレフィン、例えば１−ブテン、１−ヘキセン、１−オクテン、１−デセン、１−ドデセン、及びより高級なオレフィンを生産できる。
【００４３】
反応器１００，２００は更に、当業者に既知の任意の付属品を含んでもよく、付属品としては、限定するものではないが、測定付属品、加熱要素、ｐＨモニタ、密度計、及び粘度計が挙げられる。また、反応器１００，２００は、任意の適切な安全装置を含んでもよく、安全装置としては、限定するものではないが、破裂板、圧力安全弁（ＰＳＶ）、及び／又はガス検出器（例えば、一酸化炭素、酸素、水素、及びアンモニア用の検出器）が挙げられる。例示的な測定付属品は、当業者に既知の任意の測定付属品であってもよい。例えば、測定付属品としては、限定するものではないが、圧力表示器、圧力伝送器、サーモウェル、温度表示制御装置、及び分析器が挙げられ得る。これらの付属品は、反応器の様々な場所に配置されてもよく、例えば、反応器の壁に、又は反応器の上部に、若しくは反応器の上部に近接して配置されてもよい。反応器１００，２００は、当業者に既知の様々な安全設備及び安全対策を含み、高すぎる温度及び／又は圧力を低下させてもよい。これにより、これらの安全対策は、熱暴走を排除及び／又は制御できる。
【００４４】
本明細書に開示される主題は、プロセスを行う方法も提供でき、このプロセスは、均一触媒気液化学反応を含むが、これに限定されない。一実施形態では、プロセスを行う例示的な方法は、反応槽１０１，２０１を含む反応器１００，２００を用意するステップを含んでもよい。その後、ガスは、ガス供給ライン１１１，２１１に連結されたガススパージャ１０６，２０６を通じて、反応槽１０１，２０１に導入されてもよく、ガス供給ライン１１１，２１１は更に、ガス源１１２，２１２に連結されていてもよい。液体は、液体供給ライン１１０，２１０に連結された液体分配器１１４，２１４を通じて、反応槽１０１，２０１に導入されてもよい。反応は、反応槽１０１，２０１内で行われてもよい。反応の生成物は、反応槽１０１，２０１から、反応槽に連結された１以上の生成物ライン１１７，２１７を通じて取り出されてもよい。
【００４５】
開示される主題の特定の実施形態では、プロセスは、均一触媒プロセスであってもよい。開示される主題の特定の実施形態では、気液化学反応を誘発するための１以上の触媒溶液が、反応槽１０１，２０１に触媒予備形成システム１１５，２１５から導入されてもよく、触媒予備形成システム１１５，２１５は、液体供給ライン１１０，２１０に連結されていてもよく、あるいは、反応槽１０１，２０１に直接連結されていてもよい。
【００４６】
開示される主題の特定の実施形態では、反応は、１以上のオリゴマー化反応を含んでもよい。オリゴマー化反応は、エチレンを、１−ブテン、１−ヘキセン、１−オクテン、又は前述の少なくとも１つを含む組み合わせのうちの１以上にするオリゴマー化を含んでもよい。均一触媒プロセスを行う方法は、エチレンガスを反応槽１０１，２０１内に、ガススパージャ１０６，２０６を通じて供給するステップと、エチレンを、均一触媒条件下でオリゴマー化させるステップと、１−ブテン、１−ヘキセン、１−オクテン、又は前述の少なくとも１つを含む組み合わせのうちの１以上を、反応の生成物として、反応槽に連結された生成物ライン１１７，２１７を通じて取り出すステップと、を含んでもよい。エチレンのオリゴマー化の選択性は、使用される触媒システムの性質に依存し得る。異なる触媒システムは、エチレンをオリゴマー化して、１−ブテン、１−ヘキセン、１−オクテン、１−デセン、１−ドデセン、及び／又はより高級なオレフィンを生産するために有利であり得る。例えば、触媒システムは、供給材料及び／又は反応液内の微量の不純物に敏感であり得る。このような不純物は、触媒システムの性質を変化させることがあり、一部の環境下で、望ましい生成物よりも望ましくない副生成物の形成に有利であることがある。
【００４７】
本明細書で開示される反応器及び方法は、少なくとも下記の実施形態を含む。
【００４８】
実施形態１：生成物ラインのためのプロセスを行うための反応器であって、生成物ラインに連結されるように適合した反応槽と、ガス供給ラインに連結されるように適合したガススパージャと、反応槽の上部に近接し、液体供給ラインに連結されるように適合した液体分配器と、を備える反応器。
【００４９】
実施形態２：ガススパージャは、ガスが、反応器の少なくとも１つの側面に沿った複数の場所を通って導入されることを可能にするように構成されている、請求項１に記載の反応器。
【００５０】
実施形態３：ガススパージャが、反応槽の下部に近接している、請求項１又は２に記載の反応器。
【００５１】
実施形態４：撹拌器を更に備える、請求項１〜３のいずれか１項に記載の反応器。
【００５２】
実施形態５：撹拌器が、反応槽の下部に近接している、請求項４に記載の反応器。
【００５３】
実施形態６：液体供給ラインに連結された触媒予備形成システムを更に備える、請求項１〜５のいずれか１項に記載の反応器。
【００５４】
実施形態７：触媒予備形成システムが、１以上の触媒溶液を添加するように構成されている、請求項６に記載の反応器。
【００５５】
実施形態８：反応槽の上部に近接するデミスタを更に備える、請求項１〜７のいずれか１項に記載の反応器。
【００５６】
実施形態９：デミスタが、取り外し可能なデミスタを備える、請求項８に記載の反応器。
【００５７】
実施形態１０：ジャケットを更に備え、ジャケットが、反応器に連結されており、熱媒又は冷媒をその周囲に循環させるように構成されている、請求項１〜９のいずれか１項に記載の反応器。
【００５８】
実施形態１１：ジャケットが、熱を反応槽に供給するように、又は熱を反応槽から除去するように構成されている、請求項１０に記載の反応器。
【００５９】
実施形態１２：生成物ラインが、分離システムに連結されている、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の反応器。
【００６０】
実施形態１３：反応器の複数の場所において、熱電対を更に備える、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の反応器。
【００６１】
実施形態１４：反応槽が覗き窓を備える、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の反応器。
【００６２】
実施形態１５：覗き窓が、反応器において行われる反応、反応器に供給される添加量、反応器内の混合パターン、及び反応器内の生成物特性のうちの１以上をモニタリングするために構成されている、請求項１４に記載の反応器。
【００６３】
実施形態１６：オリゴマー化反応を行うように構成されている、請求項１〜１５のいずれか１項に記載の反応器。
【００６４】
実施形態１７：反応槽を備える反応器を用意するステップと、反応槽及びガス供給ラインに連結されたガススパージャを通じて、ガスを反応槽に導入するステップと、反応槽の上部に近接し液体供給ラインに連結された液体分配器を通じて、液体を反応槽に導入するステップと、反応槽内で反応を行うステップと、反応槽に連結された生成物ラインを通じて、生成物を反応槽から取り出すステップと、を含む、プロセスを行う方法。
【００６５】
実施形態１８：プロセスが、均一触媒プロセスである、請求項１７に記載の方法。
【００６６】
実施形態１９：反応が、オリゴマー化反応を含む、請求項１７又は１８に記載の方法。
【００６７】
実施形態２０：生成物が、１−ブテン、１−ヘキセン、１−オクテン、又は前述の少なくとも１つを含む組み合わせのうちの１以上を含む、請求項１７〜１９のいずれか１項に記載の方法。
【００６８】
本明細書で使用するとき、用語「約」又は「おおよそ」は、当業者によって決定される、具体的な値の許容可能な誤差範囲内を意味し、この誤差範囲は、部分的に、どのように値が測定又は決定されるか、すなわち、測定システムの限界に依存するであろう。例えば、「約」は、与えられる値の２０％まで、１０％まで、５％まで、及び／又は１％までの範囲を意味し得る。
【００６９】
本明細書で開示される主題及びその利点を詳細に説明してきたが、添付の特許請求の範囲によって定義される、開示される主題の趣旨及び範囲から逸脱することなく、様々な変更、置換、及び改変が本明細書で行われ得ることが理解されるべきである。更に、開示される主題の範囲は、明細書に説明される具体的な実施形態に限定されるように意図されない。当業者が、開示される主題の開示から容易に認識するであろうように、現在存在する代替物、又は今後開発されるであろう代替物であって、本明細書で説明される、対応する実施形態と実質的に同じ機能を行い、又は実質的に同じ結果を達成する代替物は、本明細書に開示される主題に従って利用され得る。したがって、付属の特許請求の範囲は、その範囲内に、このような代替物を含むと意図される。
【００７０】
本明細書で開示される構成要素、プロセス及び機器の、より完全な理解は、添付図面を参照することによりなされ得る。これらの図面（figure）（本明細書において、「図（FIG.）」としても称される）は単に、本開示を示す簡便さに基づく概略図であり、したがって、装置又は装置の構成要素の相対的なサイズ及び寸法を示すように意図されず、及び／又は例示的な実施形態の範囲を定義若しくは限定するように意図されない。特定の用語が、下記の説明において、明瞭性のために使用されるが、これらの用語は、図面における図示のために選択される実施形態の具体的な構造を指すためにのみ意図され、本開示の範囲を定義又は限定するように意図されない。図面及び下記の説明では、同様の符号は、同様の機能の構成要素を指すことが理解されるであろう。
【００７１】
一般に、本発明は、本明細書で開示される任意の適切な構成要素を備え、任意の適切な構成要素からなり、又は本質的に任意の適切な構成要素からなってもよい。本発明は、加えて、又は代わりに、先行技術の構成で使用される、又は本発明の機能及び／又は目的の達成に必要でない、任意の構成要素、材料、成分、補助剤、又は種類が欠けている、又は実質的にこれらを含まないように構成されてもよい。同じ構成要素又は特性に向けられる全ての範囲の末端の点は、包含され、独立して組み合わせることができる（例えば、「２５ｗｔ％以下、又は５ｗｔ％〜２０ｗｔ％」の範囲は、末端の点、及び「５ｗｔ％〜２５ｗｔ％」等の範囲の全ての中間の値を包含する）。より広い範囲に加え、より狭い範囲又はより具体的な群の開示は、より広い範囲又はより大きな群の放棄ではない。「組み合わせ」は、ブレンド、混合物、合金、反応生成物等を包含する。更に、用語「第１」、「第２」等は、本明細書において、何らかの順序、量、又は重要性を示さず、むしろ、１つの要素を別の要素から示すために使用される。用語「ａ」及び「ａｎ」、並びに「ｔｈｅ」は、本明細書において、本明細書で特に示されない限り、又は文脈により明らかに矛盾しない限り、量の限定を示さず、単数形及び複数形の両方を対象とすると解釈されるべきである。「又は」は、「及び／又は」を意味する。接尾語「（ｓ）」は、本明細書で使用するとき、接尾語「（ｓ）」が修飾する用語の単数形及び複数形の両方を含むように意図され、これにより、この用語の１以上を含む（例えば、「フィルム（film（s））」は、１以上のフィルムを含む）。明細書全体にわたって、「一実施形態」、「別の実施形態」、「実施形態」等への言及は、その実施形態に関連して説明される具体的な要素（例えば特色、構造、及び／又は特徴）が、本明細書で説明される少なくとも１つの実施形態に含まれ、他の実施形態では存在しても、又は存在しなくてもよいことを意味する。加えて、説明される要素は、様々な実施形態において、任意の適切な方法で組み合わされ得ることが理解されるであろう。
【００７２】
量に関連して使用される修飾語句「約」は、記述された値を包含し、文脈によって規定される意味を有する（例えば、具体的な量の測定に関連する誤差の程度を含む）。表記「±１０％」は、示される測定値が、記述される値のマイナス１０％の量からプラス１０％の量であり得ることを意味する。用語「前」、「後」、「下部」、及び／又は「上部」は、特に言及されない限り、単に説明の便宜のために本明細書で使用され、任意の１つの位置又は空間的方向に限定されない。「任意の」又は「任意で」は、その後に説明される事象又は環境が発生しても、又は発生しなくてもよいことを意味し、説明は、事象が発生する例及び事象が発生しない例を含むことを意味する。特に定義されない限り、本明細書で使用される技術的及び科学的用語は、この発明が属する技術の当業者が一般に理解する意味と同じ意味を有する。「組み合わせ」は、ブレンド、混合物、合金、反応生成物等を包含する。
【００７３】
引用される全ての特許、特許出願、及び他の参考文献は、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。しかし、本出願の用語が、組み込まれた参考文献の用語と矛盾又は対立する場合、本出願の用語が、組み込まれた参考文献の対立する用語よりも優先される。
【００７４】
具体的な実施形態を説明してきたが、予見しない、又は予見できない代替物、修正、変形、改善、及び実質的な等価物が、出願人又は他の当業者に生じ得る。したがって、出願され、修正され得る添付の特許請求の範囲は、全てのこのような代替物、修正、変形、改善、及び実質的な等価物を包含するように意図される。
【図１】
2017521242.tif 000003
【図２Ａ】
2017521242.tif 000004
【図２Ｂ】
2017521242.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】平成29年2月15日(2017.2.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
生成物ラインのためのプロセスを行うための反応器であって、
前記生成物ラインに連結されるように適合した反応槽と、
ガス供給ラインに連結されるように適合したガススパージャと、
前記反応槽の上部に近接し液体供給ラインに連結されるように適合した液体分配器と、
を備える反応器。
【請求項２】
前記ガススパージャは、ガスが、前記反応器の少なくとも１つの側面に沿った複数の場所を通って導入されることを可能にするように構成されており、前記ガススパージャが、前記反応槽の下部に近接している、請求項１に記載の反応器。
【請求項３】
撹拌器を更に備え、前記撹拌器が、前記反応槽の下部に近接している、請求項１又は２に記載の反応器。
【請求項４】
前記液体供給ラインに連結された触媒予備形成システムを更に備え、前記触媒予備形成システムが、１以上の触媒溶液を添加するように構成されている、請求項１〜３のいずれか１項に記載の反応器。
【請求項５】
前記反応槽の上部に近接するデミスタを更に備え、前記デミスタが、取り外し可能なデミスタを備える、請求項１〜４のいずれか１項に記載の反応器。
【請求項６】
ジャケットを更に備え、前記ジャケットが、前記反応器に連結されており、熱媒又は冷媒をその周囲に循環させるように構成されており、前記ジャケットが、熱を前記反応槽に供給するように、又は熱を前記反応槽から除去するように構成されている、請求項１〜５のいずれか１項に記載の反応器。
【請求項７】
前記反応槽が覗き窓を備え、前記覗き窓が、前記反応器において行われる反応、前記反応器に供給される添加量、前記反応器内の混合パターン、及び前記反応器内の生成物特性のうちの１以上をモニタリングするために構成されている、請求項１〜６のいずれか１項に記載の反応器。
【請求項８】
反応槽を備える反応器を用意するステップと、
前記反応槽及びガス供給ラインに連結されたガススパージャを通じて、ガスを前記反応槽に導入するステップと、
前記反応槽の上部に近接し液体供給ラインに連結された液体分配器を通じて、液体を前記反応槽に導入するステップと、
前記反応槽内で反応を行うステップと、
前記反応槽に連結された生成物ラインを通じて、生成物を前記反応槽から取り出すステップと、
を含む、プロセスを行う方法。
【請求項９】
前記プロセスが、均一触媒プロセスであり、前記反応が、オリゴマー化反応を含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記生成物が、１−ブテン、１−ヘキセン、１−オクテン、又は前述の少なくとも１つを含む組み合わせのうちの１以上を含む、請求項８又は９に記載の方法。
【国際調査報告】
2017521242.tif 000006
2017521242.tif 000007
2017521242.tif 000008