(57)【要約】  本発明は、部品を製造する方法であって、１６重量％から９重量％のクロムおよび１２．２重量％から１３．５重量％のニッケルを含有する鋼合金を含み、実質上非磁性である粉末の選択的レーザ溶融を行うステップを含む方法に関する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
部品を製造する方法であって、１６重量％から１９重量％のクロムおよび１２．２重量％から１３．５重量％のニッケルを含有する鋼合金を含む粉末の選択的レーザ溶融を行うステップを含み、前記粉末が実質的に非磁性であることを特徴とする方法。
【請求項２】
２体積％未満の前記鋼合金がフェライト相中にあることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
１．５体積％未満の前記鋼合金がフェライト相中にあることを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項４】
１体積％未満の前記鋼合金がフェライト相中にあることを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】
０．５体積％未満の前記鋼合金がフェライト相中にあることを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項６】
実質的に０体積％の前記鋼合金がフェライト相中にあることを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項７】
前記粉末が、２３秒／５０ｇ未満のホール流動を有することを特徴とする請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記粉末が、２２秒／５０ｇ未満のホール流動を有することを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記合金が、１２．２重量％から１３．２重量％のニッケルを含有することを特徴とする請求項１から８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記合金が、１２．５重量％から１２．９重量％のニッケルを含有することを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記合金が、１重量％未満のマンガンを含有することを特徴とする請求項１から１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記合金が、０．７重量％未満のマンガンを含有することを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記合金が、０．５重量％未満のマンガンを含有することを特徴とする請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記合金は、０．０１重量％未満の硫黄を含有することを特徴とする請求項１１から１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
前記合金が、０．０５重量％から０．４重量％の銅を含有することを特徴とする請求項１から１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
少なくとも９８体積％の前記合金がオーステナイト相中にあることを特徴とする請求項１から１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１７】
前記粉末が、窒素ガスアトマイゼーションによって形成されたものであることを特徴とする請求項１から１６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１８】
前記粉末が、真空アーク再溶解（ＶＡＲ）によって生成されたインゴットからアトマイズされることを特徴とする請求項１から１７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１９】
前記粉末が、レーザ回折粒径分析装置により測定したとき、４５μｍ未満のサイズを有する少なくとも９０重量％の粒子を含有することを特徴とする請求項１から１８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２０】
前記粉末が、前記レーザ回折粒径分析装置により測定したとき、４５μｍ未満のサイズを有する少なくとも９４重量％の粒子を含有することを特徴とする請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
前記粉末が、前記レーザ回折粒径分析装置により測定したとき、４５μｍ未満のサイズを有する少なくとも９６重量％の粒子を含有することを特徴とする請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記粉末が、レーザ回折粒径分析装置により測定したとき、１５μｍ未満のサイズを有する２重量％未満の粒子を含有することを特徴とする請求項１から２１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２３】
前記粉末が、前記レーザ回折粒径分析装置により測定したとき、１５μｍ未満のサイズを有する１重量％未満の粒子を含有することを特徴とする請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
付加製造機に取り付けられるように配置された粉末容器であって、前記粉末容器が、１６重量％から１９重量％のクロムおよび１２．２重量％から１３．５重量％のニッケルを含有する鋼合金を含む粉末を収容し、前記粉末が実質的に非磁性であることを特徴とする粉末容器。
【請求項２５】
付加製造装置で使用するための粉末を製造する方法であって、１６重量％から１９重量％のクロムおよび１２．２重量％から１３．５重量％のニッケルを含有する溶融鋼合金をアトマイズして、２体積％未満の前記鋼合金がフェライト相中にあるようにするステップと、付加製造機に取り付けられるように配置された容器を前記粉末で充填するステップとを含むことを特徴とする方法。
【請求項２６】
前記溶融鋼合金を窒素アトマイズするステップを含むことを特徴とする請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
アトマイゼーションの前に、前記鋼合金に真空アーク再溶解（ＶＡＲ）を実施するステップを含むことを特徴とする請求項２５または請求項２６に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、付加製造方法およびこのような方法において使用される粉末に関する。本発明は、鋼粉を選択的レーザ溶融（ＳＬＭ）する方法に特に適用可能である。
【背景技術】
【０００２】
選択的レーザ溶融（ＳＬＭ）は、中実および多孔の金属物品の製造に使用され得るラピッドプロトタイピング（ＲＰ）および／または、ラピッドマニュファクチャリング（ＲＭ）技術である。好都合なことに、物品は、使用するために直接備え付けられるのに適した性質を有し得る。例えば、ＳＬＭは、意図した用途に合わせて注文される、部品または構成部品などの、一品生産の物品を製造するために使用され得る。同様に、ＳＬＭは、特定用途のための部品または構成部品などの物品の大きなまたは小さなバッチを製造するために使用され得る。
【０００３】
ＳＬＭは、層ごとの成形で物品を製作する。通常、これは、基材上に堆積される微細な金属粉末の薄い（例えば、２０μｍから１００μｍ）均一な層を必要とする。例えば、粉末層は、ワイパーブレードまたはローラーを使用して、粉末を基材全体に広げることによって形成され得る。粉末層の形成後、粉末粒子は、通常は原型の３次元ＣＡＤデータに従って、粉末層の選択領域をレーザで走査することによって互いに融合される。次の層を形成するために、基材は下げられ、工程が繰り返される。
【０００４】
ＳＬＭは、固体溶接ビードが、下にある固体化材料と融合するように、粉末層の選択領域を層の厚さ全体にわたって溶融プール（いわゆる「完全に溶融した層」）に変換することに因る。理論密度がほぼ１００％の部品（「完全に高密な部品」）を形成することが望ましい。１セットのレーザパラメータで完全に高密な層が達成されるかどうかは、粉末の材料特性に依存するであろう。粉末層の溶融性に影響を及ぼす２種の材料性質は、粉末組成および流動特性である。粉末の組成および粉末の流動は、粉末粒子がどのようにレーザビームからエネルギーを吸収するかに影響する。より具体的には、流動特性は、層への形成時に粉末の充填密度に影響を及ぼし、次いで、充填密度は、溶融プールの形成に影響を及ぼす。レーザからのエネルギーの吸収が不十分な場合、層はその層の厚さ全体にわたっては溶融されない。層の過熱は、溶融した粉末の気化を潜在的に引き起こし、その結果、固体化層中に空隙が形成されるであろう。両方の場合において、これは完全には高密でない部品をもたらす可能性がある。
【０００５】
ステンレス鋼３１６Ｌなどのマリングレード鋼は、幅広い用途のために付加製造での使用に望ましい材料である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際公開第２０１０／００７３９６号パンフレット
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の第１の態様によれば、部品を製造する方法であって、１６重量％から１９重量％のクロムおよび１２．２重量％から１３．５重量％のニッケルを含有する鋼合金を含み、実質的に非磁性である粉末の選択的レーザ溶融を行うステップを含む方法を提供する。
【０００８】
この方法を使用して、密度が９９．５％超の理論密度である部品を製造した。３１６ステンレス鋼に関して外側境界において１０％から１４％のＡＳＴＭ規格のニッケル含有量を有するように製造された部品は、密度が９９．５％超の理論密度である部品を生成しないことが判明した。さらに、粉末の磁気的性質が粉末の流動特性に大きな影響を及ぼすことが判明した。磁石に応答して大きな動きを示す粉末は、流動が乏しい傾向があり、選択的レーザ溶融において不十分な製造品質をまねく可能性がある。
【０００９】
鋼合金中に存在するフェライト相の体積パーセントが、粉末の磁気的性質に影響を及ぼす。一実施形態では、２体積％未満の鋼合金がフェライト相中にある。好ましくは１．５体積％未満、より好ましくは１体積％未満、さらにより好ましくは０．５体積％未満、最も好ましくは実質的に０体積％の鋼合金がフェライト相中にある。このような粉末は十分に非磁性であり、その結果、必要とされる流動、ひいては溶融性が得られる。粉末は、２３秒未満、好ましくは２２秒未満、最も好ましくは２１秒未満のホール流動を有し得る。
【００１０】
合金は、１２．２重量％超のニッケル、より好ましくは１２．５重量％超のニッケルを含有し得る。合金は、１３．２重量％未満のニッケル、より好ましくは１２．７重量％未満のニッケルを含有し得る。合金は、１２．２重量％から１３．２重量％のニッケル、１２．５重量％から１２．９重量％のニッケル、最も好ましくは１２．７重量％のニッケルを含有し得る。
【００１１】
合金は、１６重量％超のクロム、より好ましくは１６．５重量％超のクロム、最も好ましくは１６．８重量％超のクロムを含有し得る。合金は、１８重量％未満のクロム、より好ましくは１７．５重量％未満のクロム、最も好ましくは１７．２重量％未満のクロムを含有し得る。合金は、１６重量％から１８重量％のクロム、１６．５重量％から１７．５重量％のクロム、１６．８重量％から１７．２重量％のクロム、最も好ましくは１７重量％のクロムを含有し得る。
【００１２】
合金は、１重量％未満のマンガン、好ましくは０．７重量％未満のマンガン、最も好ましくは０．５重量％未満のマンガンを含有し得る。合金は、０．０１重量％未満の硫黄を含有し得る。マンガンおよび硫黄は、低蒸気圧を有する元素であり、したがって、レーザビームによる溶融中に金属ヒュームを容易に形成する。ヒュームは、層の固体化表面上で凝集して、部品内に硫化マンガンの形態で望ましくない非金属介在物を形成することがある。
【００１３】
合金はまた、モリブデン、好ましくは２重量％から３重量％、ケイ素、好ましくは１重量％未満、炭素、好ましくは０．１重量％未満、およびリン、好ましくは０．２重量％未満を含有し得る。粉末合金に含まれ得る他の元素は、銅、好ましくは０．０５重量％から０．５重量％、ニオブ、好ましくは０．０５重量％から１重量％、窒素、好ましくは０．０５重量％から０．３重量％、およびチタン、０．０５重量％から０．１重量％の群から選択される１または複数である。
【００１４】
残りは、微量元素（＜０．０５重量％）を無視すれば、鉄でもよい。
【００１５】
合金は、その主要相としてオーステナイトを含み得る。少なくとも９８体積％、好ましくは少なくとも９８．５体積％、より好ましくは少なくとも９９体積％、さらにより好ましくは少なくとも９９．５体積％、最も好ましくは実質的に１００体積％の合金が、オーステナイト相中にあり得る。オーステナイト相は、非磁性で、良好な流動を実現するために望ましい性質である。
【００１６】
粉末は、窒素ガスアトマイゼーションによって形成され得る。窒素は、アトマイゼーション中、オーステナイト相の形成の助けになり得る。
【００１７】
粉末は、真空アーク再溶解（ＶＡＲ）で生成されたインゴットからアトマイズされ得る。真空アーク再溶解は、インゴット中、ひいてはアトマイゼーションにより生成された粉末中の酸素の存在を低減し得る。
【００１８】
粉末は、レーザ回折粒径分析装置により測定したとき、４５μｍ未満のサイズを有する少なくとも９０重量％、好ましくは少なくとも９４重量％、最も好ましくは少なくとも９６重量％の粒子を含有し得る。粉末は、１５μｍ未満のサイズを有する２重量％未満、好ましくは１重量％未満の粒子を含有し得る。粉末は、４５μｍ超のサイズを有する３重量％未満、好ましくは２重量％未満の粒子を含有し得る。この粒径分布が適切な流動特性を提供すると考えられる。
【００１９】
本発明の第２の態様によれば、付加製造機に取り付けて配置された粉末容器であって、粉末容器は１６重量％から１９重量％のクロムおよび１２．２重量％から１３．５重量％のニッケルを含有する鋼合金を含む粉末を収容し、粉末は実質的に非磁性である、粉末容器を提供する。
【００２０】
本発明の第３の態様によれば、付加製造装置で使用するための粉末を製造する方法であって、１６重量％から１９重量％のクロムおよび１２．２重量％から１３．５重量％のニッケルを含有する溶融鋼合金をアトマイズして、２体積％未満の鋼合金がフェライト相中にあるようにするステップと、付加製造機に取り付けられるように配置された容器に粉末を充填するステップとを含む、方法を提供する。
【００２１】
方法は、溶融鋼合金をアトマイズする窒素を含み得る。窒素は、アトマイゼーション中、オーステナイト相の形成の助けになり得る。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】典型的なＳＬＭおよび装置を示す図である。
【図２】レーザ走査パラメータを示す図である。
【図３】第１のセットのプロセスパラメータを用いて、１０．７重量％のニッケルを含む３１６Ｌ粉末から生成されたＳＬＭ製造部品の光学画像である。
【図４】第２のセットのプロセスパラメータを用いたことを除いて、図３に示す部品と同じ３１６Ｌ粉末から生成されたＳＬＭ製造部品の光学画像である。
【図５】１０．８重量％のニッケルを含む３１６Ｌ粉末から生成されたＳＬＭ製造部品の光学画像である。
【図６】１２．７重量％のニッケルを含む３１６Ｌ粉末から生成されたＳＬＭ製造部品の光学画像である。
【図７ａ】１０％シュウ酸を使用して３０秒間エッチングした３１６Ｌ粉末の粒子を示す図である。
【図７ｂ】１０％シュウ酸を使用して３０秒間エッチングした３１６Ｌ粉末の粒子を示す図である。
【図７ｃ】１０％シュウ酸を使用して３０秒間エッチングした３１６Ｌ粉末の粒子を示す図である。
【図７ｄ】１０％シュウ酸を使用して３０秒間エッチングした３１６Ｌ粉末の粒子を示す図である。
【図７ｅ】１０％シュウ酸を使用して３０秒間エッチングした３１６Ｌ粉末の粒子を示す図である。
【図８ａ】エネルギー分散型Ｘ線スペクトルの作成に使用した粉末試料の場所の画像である。
【図８ｂ】エネルギー分散型Ｘ線スペクトルの作成に使用した粉末試料の場所の画像である。
【図９ａ】図８ａに示す場所からのエネルギー分散型Ｘ線分光法の結果を示すグラフである。
【図９ｂ】図８ｂに示す場所からのエネルギー分散型Ｘ線分光法の結果を示すグラフである。
【図１０ａ】磁石によって生じた粉末の動きを示す画像である。
【図１０ｂ】磁石によって生じた粉末の動きを示す画像である。
【図１１】レーザビームの様々なエネルギー密度に対して達成された材料の密度を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
図１は、ＳＬＭプロセスおよび装置を概略的に示す。装置は、レーザビーム３を放出するレーザ１、この実施形態ではイッテルビウムファイバレーザを備える。１または複数の走査ミラー２は、ビルドチャンバ１０の窓９を介してレーザビーム３を粉末１１上へ導く働きをする。粉末１１は、ピストン５を操作することで上下に移動させることができるビルド基材４上に供給される。ＳＬＭプロセス中に粉末を層状に堆積させるための粉末堆積またはリコート機構は、ローラー／ワイパーブレード７を備える。１回分の粉末６が、ホッパー１３から、分注機構１２によりローラー／ワイパーブレード７の前に分注される。これは特許文献１に記載される機構に従い得る。
【００２４】
使用時に、粉末層は、粉末堆積機構７を使用して、ベースプレート４上に設けられた基材上に均一に広げられる。各層は、ＣＡＤデータに従って、イッテルビウムファイバレーザビーム３（波長（λ）＝１．０６μｍ、ビームスポット径＝７５±５μｍ）で走査される。溶融粉末粒子は、互いに融合して（固体化部分は８で示される）、物品または部品の層を形成し、プロセスは最上層まで繰り返される。次いで、物品または部品は、基材から取り外され、すべての未融合粉末が次の製作のために再利用され得る。プロセスは、不活性環境、通常アルゴンの下で行われ、酸素レベルは、典型的には０．１〜０．２体積％である。ＳＬＭプロセス中、１０〜１２ｍｂａｒの超過圧に維持されるチャンバ雰囲気は、連続的に再循環され、濾過される。
【００２５】
部品を作製するための入力データは、ＣＡＤファイルとして格納された幾何学的なデータとレーザ走査プロセスパラメータとを含む。アルミニウムＳＬＭ部品の密度に影響を及ぼし得る主プロセスパラメータには、レーザ出力；スキャン経路を構成する各レーザスポットでの露光時間と、それらの間の距離（ポイント間距離）とに依存するレーザ走査速度；およびレーザハッチ間の距離が挙げられる。
【００２６】
図２は、いくつかの主レーザ走査パラメータを示す。矢印は、試料を横切るレーザ走査パターンを示す。図２は、境界２１を示し、その内側に充填輪郭２２が存在する。充填輪郭オフセット２７は、境界２１および充填輪郭２２との間の距離を構成する。レーザ走査パターンは、充填輪郭２２内の実質的にすべての試料をカバーする。レーザ走査パターンは、一連のレーザスポットから構成される経路（矢印で示される）を構成する。例示のために、これらのレーザスポットのいくつかは、レーザ走査パターンの最上行に個々に示される。配列における所定のレーザスポットから次のレーザスポットまでの距離は、ポイント間距離２３として知られる。レーザ走査パターン内の各ラインは、ハッチ２４として知られる。図２に示されるレーザ走査パターンは、実質的に平行な１７ハッチを備え、レーザは、第１のハッチに沿う第１の方向に、次に、第２のハッチに沿う第２の反対方向に、次に、第３のハッチに沿う第１の方向に、次に、第４のハッチに沿う第２の反対方向になどと走査する。ハッチ２４の端部から充填輪郭２２までの距離は、ハッチオフセット２６として知られる。配列における１つのハッチと次のハッチとの間、例えば、第６ハッチと第７ハッチとの間の距離は、ハッチ距離２５として知られる。
【実施例１】
【００２７】
範囲が１５から４５μｍの３１６Ｌステンレス鋼粉末は、Ｓａｎｄｖｉｋ  Ｏｓｐｒｅｙ  Ｌｔｄからディスパッチ番号１４Ｄ００９７で供給された。粉末バッチは、重量１０ｋｇであり、試験証明書を包含していた。試験証明書からの詳細を表１に示す。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
粉末の組成を、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）を使用して、化学分析により調査した。３種の異なる粉末粒子に対してＥＤＳを行った。結果を表２に示す。
【００３０】
【表２】
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【００３１】
粉末のホール流動は、２０．１秒／５０ｇと測定された。
【００３２】
Ｒｅｎｉｓｈａｗ  ＡＭ２５０選択的レーザ溶融機において、３１６Ｌ粉末を使用して、３４個の試料一式を製造した。レーザプロセスパラメータを変更して、表３に列挙した各レーザパラメータセットに対して２個の試料を製作した。
【００３３】
【表３】
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【００３４】
レーザ溶融プロセスの終わりに、試料をビルドチャンバおよびビルド基材から取り外し、Ｂｕｅｈｌｅｒコールドマウント材料を使用している３０ｍｍ直径モールドに取り付けた。試料を５０ｎｍ仕上げに研磨し、次いで、ＯＰＧ  Ｓｍａｒｔｓｃｏｐｅ  ＱＶＩ機器を使用して解析した。
【００３５】
この分析から、使用したプロセスパラメータでは、部品が許容できる程度に密であると見なせる９９．５％閾値を超える試料が生成されなかったことが観察された。図３および４は、両方の場合において、達成された最高密度が９９．５％閾値より低いことを示している。
【実施例２】
【００３６】
Ｓａｎｄｖｉｋ  Ｏｓｐｒｅｙ  Ｌｔｄ．から供給された３１６Ｌステンレス鋼粉末を、ＬＰＷ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｌｔｄから供給された３１６Ｌステンレス鋼粉末の２種のバッチ（ＬＰＷ  １およびＬＰＷ  ２）と比較した。組成物、粒径、およびホール流動を、各粉末に関して定量した。表４から６に結果を示す。
【００３７】
【表４】
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【００３８】
【表５】
2017534753.tif 000007
【００３９】
【表６】
2017534753.tif 000008
【００４０】
これから分かるように、Ｓａｎｄｖｉｋ  ３１６Ｌ粉末の流動特性は、全般的に同様の粒径分布にもかかわらず、ＬＰＷ  ３１６Ｌ粉末の流動特性より優れている。
【実施例３】
【００４１】
２種の異なる３１６Ｌステンレス鋼粉末を比較した。表７および８は、各粉末の組成および粒径のデータを示している。
【００４２】
【表７】
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【００４３】
【表８】
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【００４４】
粉末１と粉末２との間の主な変化は、ニッケル含有量の増加およびマンガン含有量の減少であった。ホール流動試験を２種の粉末について行ない、粉末１は２０．１３秒／５０ｇのホール流動を有すると測定され、粉末２は２０．５秒／５０ｇのホール流動を有すると測定された。Ｒｅｎｉｓｈａｗ  ＡＭ２５０選択的レーザ溶融機において、粉末１および粉末２を使用して、試料を製作した。レーザプロセスパラメータは、表３に列挙したパラメータセットに従って変更した。表９および１０は、粉末１および粉末２が最良密度を達成したパラメータセットを示している。これから分かるように、粉末１で達成された最良密度は９８．５％であり、一方、粉末２では９９．５％超の密度が達成された。図５および６は、ＯＰＧ  Ｓｍａｒｔｓｃｏｐｅ  ＱＶＩ機器を使用して得られた画像であり、それにおいて様々な密度を視覚的に識別することができる。
【００４５】
【表９】
2017534753.tif 000011
【００４６】
【表１０】
2017534753.tif 000012
【実施例４】
【００４７】
ＬＰＷ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ  Ｌｔｄから供給された４種の３１６Ｌ粉末（ＬＰＷ）を、Ｓａｎｄｖｉｋ  Ｏｓｐｒｅｙ  Ｌｔｄ．から供給された３１６Ｌ粉末（ＳＯ）と比較した。表１１は、各粉末の化学組成を示している。３１６Ｌ−ＳＶに関して、窒素、酸素、および銅は、報告されなかった。
【００４８】
【表１１】
2017534753.tif 000013
【００４９】
粉末を皿に入れ、磁石を粉末の近くに持ってきた。観察から、３１６Ｌ−７は、フェライト粉末であると予想されるように、毛様構造を形成して、磁石に最も強く応答することが判明した。３１６Ｌ−１および３１６Ｌ−８は、磁石の近くに持ってきたとき著しい変形を示し、３１６Ｌ−６は、磁石の動きと共に動いた。３１６Ｌ−ＳＶは、磁石に弱く応答し、粉末の外観の変形は非常にわずかであった。
【００５０】
各粉末の試料を、１０％シュウ酸を使用して３０秒間エッチングした。エッチングした試料を、光学顕微鏡下で導電性樹脂に取り付けた。図７ａから７ｄは、それぞれ粉末３１６Ｌ−１、３１６Ｌ−６、３１６Ｌ−７、および３１６Ｌ−８の試料の画像である。これから分かるように、粒子のいくつか、例えば２０２で識別されているものは、エッチングされて粒構造を示しているが、他の粒子、例えば２０１で識別されているものは、エッチングできなかった。シュウ酸はフェライト鋼と反応せず、粒子のいくつかがエッチングできなかったことはこれらの粒子が構造においてフェライトを含むことを指示している。
【００５１】
図７ｅは、エッチング後の３１６Ｌ−ＳＶの試料の画像である。この画像では、すべての粒子がエッチングに成功して、大多数の粒子がオーステナイトであることを指示している。
【００５２】
次いで、試料をカラーエッチングした。シュウ酸を使用するエッチングできなかった粒子はまた、カラーエッチングを使用するエッチングもできなかった。これはさらに、エッチングできなかった粒子が、エッチングしたものと異なる結晶構造を有することを指示している。
【００５３】
３１６Ｌ−６の試料のうち、エッチングした粒子およびエッチングしなかった粒子について、粒子の組成に違いがあるか判定するためにＸ線分光法を行った。図８ａおよび８ｂは、Ｘ線分光法を行った試料の場所を示す。図９ａおよび９ｂは、これらの場所から得られたＸ線スペクトルを示す。これらのスペクトルは、エッチングできなかった粒子がエッチングに成功した粒子と同じ組成を有することを示している。したがって、エッチングできなかった粒子は不純物ではない。
【００５４】
上記の試験は、３１６Ｌ−ＳＶを除いて、粉末のかなりの割合が構造においてオーステナイトではないことを指示している。注目すべきは、図９ａは、Ｆｅβピークより著しく高いＮｉαピークを示し、一方、図９ｂは、２つのピークがほぼ同じことを示していることである。これは、エッチングできなかった粒子がエッチングできた粒子と比較して鉄に対するニッケルの比がより低いことを示唆している。ニッケルは、ステンレス鋼のためのオーステナイト安定化剤である。
【実施例５】
【００５５】
粉末中のオーステナイト相およびフェライト相の体積パーセントを定量するために、粉末についてＸＲＤパターン解析を行った。結果を表１２に示す。
【００５６】
【表１２】
2017534753.tif 000014
【実施例６】
【００５７】
Ｓａｎｄｖｉｋ  ３１６Ｌ粉末の相２および相３、ならびにＬＰＷから供給された３１６Ｌ−８粉末について、磁石を使用して、試験を行った。１枚の紙をピンでプラスチック蓋に取り付け、始点から終点まで１００ｍｍの線を引いた。始点を中心としたＣａｒｎｅｙファンネルを使用して、各粉末１±０．０５グラムを各線の始点に置いた。ｅＭａｇｅｎｔｓ、ＵＫから供給された、直径１５ｍｍ、厚さ４ｍｍ、および引張荷重３．３ｋｇを有するＮ４２グレードのＮｉＣｕＮｉめっき磁石を、プラスチック蓋の下から始点の位置に配置した。第１の実験では、磁石を手によって始点から終点まで直線的に一定速度で移動させた。図１０ａは、各粉末に関して、この動きによって生じた粉末パターンを図示している。上のパターンはＳａｎｄｖｉｋ粉末の相３に相当し、中央のパターンは３１６Ｌ−８に相当し、下のパターンはＳａｎｄｖｉｋ粉末の相２に相当する。第２の実験では、磁石を始点から終点まで螺旋運動で前進させながら一定速度で移動させた。図１０ｂは、各粉末に関して、この動きによって生じた粉末パターンを図示している。上のパターンはＳａｎｄｖｉｋ粉末の相３に相当し、中央のパターンは３１６Ｌ−８に相当し、下のパターンはＳａｎｄｖｉｋ粉末の相２に相当する。これから分かるように、３１６Ｌ−８粉末は、Ｓａｎｄｖｉｋ粉末より磁石の動きに、より強く反応する。
【実施例７】
【００５８】
図１１は、様々なレーザビームエネルギー密度に対して、様々な材料で達成された密度を示すグラフである。粉末の組成物を表１３から１６に示す。
【００５９】
【表１３】
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【００６０】
【表１４】
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【００６１】
【表１５】
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【００６２】
【表１６】
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【００６３】
次いで、図１１から分かるように、３１６Ｌ−６粉末から９９．５％超の密度を有する部品を生成するのに必要なエネルギー密度は、３１６Ｌ  Ｒｅｎｉｓｈａｗ−Ｓａｎｄｖｉｋ粉末を使用して同様の密度の部品を生成するのに必要なそれより高い。３１６Ｌ−既製Ｓａｎｄｖｉｋ粉末を用いて９９．５％超の密度を有する部品を生成するのは不可能であった。２．２から２．５Ｊ／μｍ2の間のエネルギー密度において、表面燃焼効果が明らかになり始める。このような表面燃焼効果は、部品の表面の変色、特に薄い幾何形状では部品の過剰溶融およびその結果として起こる反り、ならびに部品を脆弱にするより高い硬度をまねく可能性がある。これらの表面燃焼効果は、エネルギー密度が高くなるにつれてより明らかになる。
【００６４】
結論として、ＬＰＷ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ  Ｌｔｄから供給された粉末は、Ｓａｎｄｖｉｋ  Ｏｓｐｒｅｙ  Ｌｔｄから供給された粉末より磁気が強いことが分かった。これはＳａｎｄｖｉｋ粉末と比較してＬＰＷ粉末の方がフェライト粒子が多いためであるということを示唆する証拠がある。ＬＰＷ粉末の流動特性がより低いのは、この粉末の磁気的性質がより強いことに起因する可能性がある。
【００６５】
さらに、Ｓａｎｄｖｉｋ粉末は、Ｒｅｎｉｓｈａｗ  ２５０ＡＭ機において選択することができるパラメータセット下では完全に高密な部品を生成しない。ニッケル含有量が増加され、かつマンガン含有量が低減された粉末は、完全に高密な部品を生成できることが判明した。
【００６６】
適切な流動特性を有し、かつ完全に高密な部品（理論密度が９９．５％超）の生成に使用することができる、付加製造に適する粉末３１６Ｌの組成は、以下のとおりであり、
【００６７】
【表１７】
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【００６８】
０．５体積％未満の合金が、フェライト相中にあり、粒径分布が、ｄ１０＝２０から２７μｍ、ｄ５０＝３２から３９μｍ、およびｄ９０＝５０から５５μｍである。粉末は、溶融鋼合金の窒素アトマイゼーションによって製造することができる。溶融チャンバおよびアトマイジングチャンバにおける酸素の量は、５００ｐｐｍ未満に低減することができる。
【００６９】
さらなる実施形態では、少量の酸素をアトマイジング流に導入することができる。例えば、アトマイジング流は、約９９．４％の窒素および約０．５％の酸素でよい。付加製造機に連結させて配置された容器に、粉末を充填させることができる。
【００７０】
本明細書で定義する本発明から逸脱することなく、上に記載の実施形態に改変および変更を行うことができる。例えば、表１２に規定した範囲外のニッケルおよび／またはマンガン含有量を有する粉末組成物を使用しても、完全に高密な部品を生成することができる。アトマイゼーションのために溶融する前に合金に真空アーク再溶解プロセスを施して、アトマイズされた鋼中に存在する酸素の量を低減させることができる。
【００７１】
ニオブ、窒素、およびチタンなどの他の非微量元素が、上に列挙した元素に加えて含まれていてもよい。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７ａ】
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【図７ｂ】
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【図７ｃ】
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【図７ｄ】
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【図７ｅ】
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【図８ａ】
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【図８ｂ】
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【図９ａ】
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【図９ｂ】
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【図１０ａ】
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【図１０ｂ】
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【図１１】
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【国際調査報告】
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