(57)【要約】  本発明はポリエステル成分及び非ポリエステル成分の生成物をポリエステル混合物から構成される物品から回収するプロセスに関する。ポリエステル混合物はポリエステル成分と非ポリエステル成分から成る。特に、本発明のポリエステル成分は、ポリエチレンテレフタレートであり、非ポリエステル成分は綿とヴィスコースから成るグループから選択された１つ以上の物品である。本発明のプロセスは、ｐＨ範囲７〜１４の一つ以上の加水分解剤を使用して物品を加水分解し、ポリエステル成分、非ポリエステル成分またオプションとして、非ポリエステル成分の生成物と加水分解剤を含む初期混合物を得る。次に、初期混合物をセルラーゼとペクチナーゼから成る群から選んだ一つ以上の酵素で醸成し、次に、非ポリエステル成分を非ポリエステル成分の生成物に転換し、ポリエステル成分を放出させる。【選択図】  図１【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステル成分と非ポリエステル成分から成るポリエステル混合物を組成とする物品から、ポリエステル成分と非ポリエステル成分の生成物を回収するプロセスであって、前記の非ポリエステル成分は、綿とヴィスコースからなる群から選択される一つ以上の成分である。前記のプロセスは次の手順から構成される：
i.ｐＨ範囲７〜１４の一つ以上の加水分解剤を使用して前記の物品を加水分解し、前記のポリエステル成分、前記の非ポリエステル成分またオプションとして、前記の非ポリエステル成分の生成物と前記の加水分解剤をから成る初期混合物を得る。
ii.前記の初期混合物をセルラーゼとペクチナーゼから成る群から選んだ一つ以上の酵素で醸成し、次に、前記の非ポリエステル成分を前記の非ポリエステル成分の生成物に転換し、ポリエステル成分を放出させる。
【請求項２】
請求項１で請求されるプロセスであって、ここに、ポリエステル成分はポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）である。
【請求項３】
請求項１で請求されるプロセスであって、ここに、前記の物品の前記の加水分解には前記の物品のシュレッド処理を含む。
【請求項４】
請求項１で請求されるプロセスであって、ここに、前記の物品の前記の加水分解を、温度範囲９０〜１６０℃で処理時間範囲１０〜９０分、圧力範囲５〜２５ｐｓｉで行う。
【請求項５】
請求項１で請求されるプロセスであって、ここに、前記の物品の前記の加水分解手順がオートクレーブを使用するものである。
【請求項６】
請求項１で請求されるプロセスであって、ここに、前記の加水分解剤には水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウムから選択される一種類以上の濃度範囲０．１〜５％のアルカリを含む。
【請求項７】
請求項１に請求されるプロセスであって、ここに、前記の加水分解手順は前記の初期混合物の中和処理である。
【請求項８】
請求項１で請求されるプロセスであって、ここに、前記の醸成手順は、強度範囲３０〜７０ｍＭ、ｐＨ範囲４．５〜７．０の緩衝剤を投入して、処理時間範囲２０〜５０時間、温度範囲４０〜６０℃で行うものである。前記の緩衝剤はクエン酸ナトリウムである。
【請求項９】
請求項１で請求されるプロセスであって、ここに、醸成手順は回転速度１５０〜２５０ｒｐｍの範囲による攪拌である。
【請求項１０】
請求項１で請求されるプロセスであって、ここに、前記の酵素はセルラーゼ及びセルラーゼとペクチナーゼの混合物から成る群から選択され、その濃度範囲は０．５〜１５ｇ／Ｌである。
【請求項１１】
請求項１で請求されるプロセスであって、ここに、前記の物品は着色された物品であり、前記の非ポリエステル成分は着色料を含む。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はポリエステルの回収プロセスに関する。特に、本発明はポリエステル成分及びポリエステル以外の成分生成物をポリエステルの混合物から構成される物品から回収するプロセスに関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステル、綿、絹、及びヴィスコース等多くの物質とポリエステルとの混合物は、柔軟性及び数々の望ましい特性があるので、衣類、家庭用備品、装飾材料、容器、カーペットや類似の物品等多くの物品に応用されている。
【０００３】
廃棄又は使用済みポリエステルは、廃棄物処理場で焼却又は埋められている。これらの方法は、よく行われているとはいえ、環境には極めて有害である。土壌中の微生物は、ポリエステルを分解できず、土壌中に蓄積するからである。このように蓄積されたポリエステルは、土壌環境に存在する植物界と動物界の成長及び拡大を妨害し、このため生態系均衡が阻害される。
【０００４】
科学研究者らによって上記の二律背反状況を克服する試みがなされてきた。米国特許番号５２３６９５９は、水酸化ナトリウムと炭酸ナトリウム等の効果的触媒を含む槽の中で適切な温度においてポリエステルが低分子量のポリエステルオリゴマーに脱重合体化されるまで、最初に混合物をアルコール分解することにより、ポリエステル／綿混合物を再利用するプロセスを開示している。綿のファイバーをこのオリゴマーのアルコール溶液から除去し、パルプ処理及びアセチル化処理によってアセチル酸セルロースを回収する。低分子量のポリエステルオリゴマーを再びアルコール処理し、テレフタレートの低ジアルキルエステルを得る。
【０００５】
しかし従来の方法には、リサイクルプロセスを厄介にする高価な加水分解薬剤と複雑な方法の使用といった、いくつかのデメリットがある。従って、ポリエステルを混合物から容易に分離でき、ポリエステルその他の加水分解生成物をリサイクリングや再使用のために適合させるための簡素で効果的なプロセスを提供するニーズが存在する。
【０００６】
発明の目的
いくつかの実施形態を適用した本発明の目的のうちのいくつかを次に説明する。
【０００７】
本発明の目的は、ポリエステル成分及び非ポリエステル成分生成物をポリエステルの混合物から構成される物品から回収するプロセスを提供することである。
【０００８】
本発明のもう一つの目的は、ポリエステル成分及び非ポリエステル成分生成物をポリエステルの混合物から構成される物品から回収するプロセスであって、ポリエステル製品の廃棄に関連した環境への危害を発生させないプロセスを提供することである。
【０００９】
本発明のさらにもう一つの目的は、ポリエステル成分及び非ポリエステル成分生成物をポリエステルの混合物から構成される物品から回収する、簡素で複雑な処理工程を用いないプロセスを提供することである。
【００１０】
先行技術の持つ１つまたは複数の課題を改善するまたは少なくとも有用な代替手段を提供することが本発明のさらに一つの目的である。
【００１１】
本発明のその他の目的と優位性は、本発明の範囲をこれに限定することは意図されていない、次の悦明および付帯図面によってさらに明らかとなる。
【００１２】
発明の要約
本発明はポリエステル成分及びポリエステル以外の成分生成物をポリエステルの混合物から構成される物品から回収するプロセスを提供する。典型的に、ポリエステル混合物はポリエステル成分と非ポリエステル成分から構成され、ポリエステル成分はポリエチレンテレフタレートであり、非ポリエステル成分は、綿とヴィスコースから成るグループから選択された１つ以上の物品である。このプロセスは、加水分解剤を一つ以上使用して物品を加水分解し、ポリエステル成分、非ポリエステル成分またオプションとして、非ポリエステル成分と加水分解剤の生成物を組成とする初期混合物を得て、次に初期混合物をセルラーゼとペクチナーゼから構成される群から選択される一つ以上の酵素で醸成し、非ポリエステル成分をさらに生成物に転換し、ポリエステル成分を放出させる。対象物を加水分解する手順は、温度範囲９０〜１６０℃、処理時間１０〜９０分、圧力範囲５〜２５ｐｓｉで実行する。さらに、醸成プロセスは強度３０〜７０ｍＭ、ｐＨ４．５〜７．０の緩衝剤を投入して、温度範囲４０〜６０℃で２０〜５０時間醸成し、次に回転速度１５０〜２５０ｒｐｍの範囲で攪拌する。緩衝剤はクエン酸ナトリウムである。本発明はポリエステル混合物からの着色料の除去プロセスも提供する。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
限定されることがない付帯図面を参照しつつ本発明を説明する：
【図１】図１は実施例６に開示されたプロセスを経た後のＰＥＴ／綿（６５：３５）繊維の混合物の走査電子顕微鏡画像を図解したものである。図１Ａは対照区ＰＥＴ／綿（６５：３５）を表す（未処理）。図１Ｂは４％  Ｎａ2ＣＯ3と濃度５ｇ／Ｌの酵素で処理後のＰＥＴ／綿（６５：３５）を表す。図１Ｃは４％Ｎａ2Ｃ０3と１０ｇ／Ｌの酵素で処理後のＰＥＴ／綿（６５：３５）を表す。図１Ｄは０．５％ＮａＯＨと５ｇ／Ｌの酵素で処理後のＰＥＴ／綿（６５：３５）を表す。図１Ｅは０．５％ＮａＯＨと１０ｇ／Ｌの酵素で処理後のＰＥＴ／綿（６５：３５）を表す。
【００１４】
発明の詳細な説明
ポリエステルとポリエステル混合物の生産、流通及び消費は年を経るに連れ大幅に増大してきた。しかしこの事態は廃棄物処分の問題を悪化させることに繋がった。本発明の発明者らは、ポリエステル混合物を含む使用済み又は廃棄品からポリエステルと非ポリエステル成分を回収して再使用し、これらの環境への廃棄を不要にするプロセスを開発した。本発明の目的上、「物品」という場合、元々の標準的意味に加え、ポリエステル混合物から成る製品も含むものとし、これは衣類、家庭用備品、装飾材料、容器、カーペット、ストライプ、パイプ類から構成される群から選択される物品から選択されるものとする。
【００１５】
本発明のプロセスに従って、ポリエステル混合物はポリエステル成分と非ポリエステル成分から組成される。典型的に、ポリエステル成分は、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）及び非ポリエステル成分は綿とヴィスコースから成るグループから選択された１つ以上の物品である。下記に説明されるプロセスを開始する前にこれらの物品をオプションとしてシュレッダーで粉砕する。
【００１６】
本発明のプロセスに従って、物品を所定温度、圧力、処理時間で加水分解剤を一つ以上投入し、まず加水分解して初期混合物を得る。所定温度範囲９０〜１６０℃、加水分解時間１０〜９０分、所定圧力範囲５〜２５ｐｓｉで処理した。典型的に、加水分解手順で得られた前記の物品量は加水分解剤全量の内１〜５％を占める。一実施例に従い、使用した加水分解剤は、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウムから構成される群から選択される一種類以上のアルカリであり、濃度範囲０．１〜５％である。もう一つの実施例に従い、本発明のプロセスで使用される加水分解剤は水である。一実施例において、加水分解プロセスをオートクレーブで行った。加水分解の結果得られた初期混合物は典型的に、ポリエステル成分、非ポリエステル成分、加水分解剤から構成される。この混合物は加水分解の結果得られた非ポリエステル成分の生成物をオプションとして含んでも良い。初期混合物は、加水分解剤と非ポリエステル成分が反応した結果生じた選択的混合物である。オプションとしては、初の混合物を中和して加水分解地を洗浄する。
【００１７】
本発明のアルカリ加水分解手順を用いて、物品の非ポリエステル成分を着色するために使用された着色料を除去するためにも使用することができる。従って、前記条件下で強アルカリを用いて物品を加水分解し、物品から着色料を除去する。
【００１８】
アルカリ加水分解後は、初期混合物をセルラーゼとペクチナーゼから構成される群から選択される一つ以上の酵素で醸成し、非ポリエステル成分をポリエステル成分からさらに分離する、このプロセスは非ポリエステル成分をその生成物に変換する前記の酵素を用いて行う。この分離過程からポリエステル成分が放出される。
【００１９】
「非ポリエステル成分の生成物」という用語には、アルカリによる加水分解及び／又は酵素処理の手順の後で得られる又は残留した非ポリエステル成分の生成物又はその断片を含む。一実施形態において、「非ポリエステル成分の生成物」は非ポリエステル成分の分解生成物である。もう一つの実施例に従い、本発明における非ポリエステル成分の生成物は炭水化物である。
【００２０】
酵素を用いた醸成手順は、クエン酸ナトリウムを使用した緩衝剤を投入して行う。典型的に、緩衝剤の強度は３０〜７０ｍＭ、ｐＨ４．５〜７．０である。さらに、醸成手順は、処理時間２０〜５０時間、温度範囲４０〜６０℃として行い、次に回転速度範囲１５０〜２５０ｒｐｍで攪拌した。本発明のプロセスに従い、酵素はセルラーゼ及びセルラーゼとペクチナーゼの混合物からなる群から選択される。さらに、酵素の濃度範囲は０．５〜１５ｇ／Ｌである。一実施形態において、酵素は、本発明のプロセスに一回使用した後、活性をほとんど失うことなく３回までリサイクル可能である。既述の通り、前記の酵素を用いて醸成するとポリエステル成分と非ポリエステル成分がさらに分離され放出された上、両方の分離成分が回収されて独立的に処理され、付加価値製品の調製用に再使用される。
【００２１】
本発明の特質的な面としては、非ポリエステル成分とポリエステル成分を二回分離することで、最初の分離は加水分解段階に化学的に行われ、第二の分離は酵素を使用して生物学的に行う。この分離工程を経て両方の成分を効果的に分離し、最大限回収できる。前記の両方の手順においては、非ポリエステル成分は派生物質／生成物に還元され、これらを独立的に処理して付加価値製品を得ることができる。
【００２２】
本発明を以下の限定することのない実施形態に照らして説明する。
【００２３】
ＰＥＴ／ヴィスコース（６５：３５）、ＰＥＴ／綿（８０：２０）、ＰＥＴ／綿（６５：３５）等のポリエステル混合物からなる異なる種類の繊維を本発明のプロセスに従いポリエステルと非ポリエステル成分の回収性に関してテストした。このプロセスは下記に説明される通り、最適化も行った。試行を行った後、放出されたグルコースを反射率（ＲＩＤ）検出器と高性能液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）で解析し、セルロース変換率を推定した。ＢｉｏＲＡＤ−Ａｍｉｎｅｘ  ＨＰＸ−８７Ｈカラムを分離に使用した。移動相には０．０５Ｍ硫酸（Ｈ2ＳＯ4）を使用した。
流量を０．６  ｍｌ／ｍｉｎに維持した。
【００２４】
実施例１：アルカリを用いたシュレッド（ｉ）、シュレッドとオートクレーブ（ｉｉ）の効果
【００２５】
試料：ＰＥＴ／綿（８０：２０）とＰＥＴ／ヴィスコース（６５：３５）
最初に、ＰＥＴ／ヴィスコース（６５：３５）とＰＥＴ／綿（８０：２０）の繊維を細かくシュレッドした。シュレッドしたＰＥＴ／綿を０．１ｇ取り、１２１℃で１５分間、４０ｍｌの４％ＮａＯＨ溶液でオートクレーブした。アルカリ処理済みのＰＥＴ／綿を中和した。シュレッドしたＰＥＴ／ヴィスコースを同様の条件下ではあるがこれは水中でオートクレーブした。両方の試料を、５ｇ／Ｌ（６．４ＦＰＵ／４０ｍｌ）のセルラーゼ（ＳａｃｃｈａｒｉＳＥＢ  Ｃ６）と５ｇ／Ｌのペクチナーゼ（Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｅｎｚｙｍｅｓ  Ｐｖｔ．  Ｌｔｄ．  Ｉｎｄｉａ）を用い、４０ｍｌの５０ｍＭクエン酸ナトリウム緩衝剤（ｐＨ４．８）を投入して４８時間、５０℃、２００ｒｐｍで醸成した。酵素処理後、繊維を洗浄して酵素を除去し、乾燥後、重量損失データを得た。
同様の試験を両方の試料繊維をシュレッドせずに行った。
【００２６】
結果（表１）は以下の通りであった。：
・シュレッドしてもＰＥＴ／綿からの綿の加水分解性は向上しなかった。
・ＰＥＴ／ヴィスコースからのヴィスコースの加水分解はアルカリで処理せず達成できた。
【００２７】
【表１】
2017504694.tif 000002
【００２８】
実施例２：酵素添加の最適化
【００２９】
試料：ＰＥＴ／ヴィスコース（６５：３５）とＰＥＴ／綿（８０：２０）
ＰＥＴ／ヴィスコース（６５：３５）とＰＥＴ／綿（８０：２０）を各０．１ｇの断片に切断した。ＰＥＴ／綿を４０ｍｌの４％ＮａＯＨ溶液で１５分、１２１℃でオートクレーブし、ここに、ＰＥＴ／ヴィスコースは同様の条件下であるが水でオートクレーブした。両方の試料を異なる濃度（０．５〜５．０ｇ／Ｌ）の酵素セルラーゼ（ＳａｃｃｈａｒｉＳＥＢ  Ｃ６）とペクチナーゼ（Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｅｎｚｙｍｅｓ  Ｐｖｔ  Ｌｔｄ．  Ｉｎｄｉａ）を使用し、１０ｍｌの５０ｍＭクエン酸ナトリウム緩衝剤（ｐＨ４．８）を投入して、４８時間、５０℃、２００ｒｐｍで醸成した。
【００３０】
結果（表２）は以下のようになった：
・低い酵素添加濃度（０．５ｇ／Ｌ）でも綿とヴィスコース成分の効率的加水分解は有効であった。
・酵素を２．０ｇ／Ｌだけ添加したとき最大９５．５％のヴィスコースをグルコースへ転換できた。
【００３１】
【表２】
2017504694.tif 000003
【００３２】
実施例３：繊維添加量の最適化
【００３３】
試料：ＰＥＴ／綿（６５：３５）
ＰＥＴ／綿繊維（６５：３５）を小片に切断し、４％ＮａＯＨで前処理し、１２１℃で１５分オートクレーブした。４０ｍｌのアルカリに０．１ｇ〜２．０ｇの範囲で異なる繊維量を添加した。オートクレーブ後、繊細なナイロン製ストレーナーを使用して繊維をアルカリ溶液から分離した。分離した繊維を完全に洗浄し、アルカリを中和した。この処理の次に、５ｇ／Ｌ（８００ＦＰＵ／Ｌ）の酵素セルラーゼ（ＣｏｄｅＸｙｍｅ４、米国のＣｏｄｅｘｉｓ  Ｉｎｃ，製）を用いて醸成した。醸成は、４０ｍｌの５０ｍＭクエン酸ナトリウム緩衝剤（ｐＨ４．８）を用い、２４〜４８時間、５０℃、２００ｒｐｍで行った。
【００３４】
結果（表３）は以下の通りであった。：
・１ｇと０．５ｇの繊維を４０ｍｌ（各２．５％ｗ／ｖと１．２５％ｗ／ｖ）のアルカリに添加した場合、酵素で４８時間処理後にグルコースの変換率が優れる（４３％、４２．０５％）。
・セルロースからグルコースへの変換率は２４時間より４８時間後のほうが大幅に高かった。
【００３５】
【表３】
2017504694.tif 000004
【００３６】
実施例４：異なるアルカリの効果
【００３７】
試料：ＰＥＴ／綿（６５：３５）
ＰＥＴ／綿繊維（６５：３５）を１２１℃で１５分間、濃度４％ｗ／ｖの異なるアルカリでオートクレーブした。使用したアルカリは水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、炭酸ナトリウム（Ｎａ2ＣＯ3）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ3）、水酸化カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）2）であった。０．５ｇの繊維を４０ｍｌ（１．２５％  ｗ／ｖ）のアルカリ溶液に添加した。この後、酵素セルラーゼ（ＣｏｄｅＸｙｍｅ  ４）とペクチナーゼを濃度５ｇ／Ｌで使用し、各４８時間、５０℃、２００ｒｐｍで醸成した。ｐＨ値４．８、４０ｍｌの５０ｍＭクエン酸ナトリウム緩衝剤を使用した。
【００３８】
結果（表４）は以下の通りであった：
・前記の処理条件下でＮａＯＨが最も効果的（セルロース変換率３９．５％）で、次がＮａ2ＣＯ3 （変換率３５．５％）であった。
【００３９】
【表４】
2017504694.tif 000005
【００４０】
実施例５：酵素添加の最適化
【００４１】
試料：ＰＥＴ／綿（６５：３５）
ＰＥＴ／綿（６５：３５）０．５ｇを１２１℃で１５分間、４０ｍｌの０．５％ＮａＯＨと４％Ｎａ2ＣＯ3でオートクレーブした。次に、異なる濃度：１〜１５ｇ／Ｌ（６．４ＦＰＵ−９６ＦＰＵ）のセルラーゼ（ＣｏｄｅＸｙｍｅ４）を使用して醸成した。ｐＨ４．８で４０ｍｌの５０ｍＭクエン酸ナトリウム緩衝剤を投入し、醸成時間は４８時間、５０℃、２００ｒｐｍで行った。
【００４２】
結果（表５）は以下の通りであった：
・４％Ｎａ2ＣＯ3で前処理した繊維の場合、セルロース変換率と繊維の重量損失（％）は酵素添加濃度５ｇ／Ｌ（３２ＦＰＵ）のとき最大になり、その後は大幅には増加しなかった。・０．５％ＮａＯＨで前処理した繊維の場合、１０と１５ｇ／Ｌの酵素添加ではセルロース変換率に大きな変化はなかった。・１０と１５ｇ／Ｌの酵素添加（ＮａＯＨで前処理した繊維）に対する繊維重量損失（％）率は、繊維（３５％）中の綿の比率に近かったが、セルロース変換率の値は重量損失と相関していなかった。・セルロース変換率の値に基づいて、Ｎａ2ＣＯ3を加水分解剤として使用し、５ｇ／Ｌの酵素添加で最適であることが判明した。この添加濃度を超えた場合、目だった増加は見られなかった。ＮａＯＨの場合は、酵素添加濃度１０ｇ／Ｌと１５ｇ／Ｌでは変換率が高かった。  
【００４３】
【表５】
2017504694.tif 000006
【００４４】
走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像（図１）は綿繊維の大部分が、１０ｇ／Ｌの 酵素添加で除去されたことも示す。
【００４５】
実施例６：アルカリ濃度の最適化
【００４６】
試料：ＰＥＴ／綿（６５：３５）
ＰＥＴ／綿（６５：３５）０．５ｇを１２１℃で１５分間、４０ｍｌの濃度範囲０．５％〜４％（ｗ／ｖ）のＮａＯＨとＮａ2ＣＯ3でオートクレーブした。次に、酵素セルラーゼ（ＣｏｄｅＸｙｍｅ４）で４８時間、５０℃、２００ｒｐｍで醸成した。ｐＨ値４．８、４０ｍｌの５０ｍＭクエン酸ナトリウム緩衝剤を使用した。酵素添加濃度は５ｇ／Ｌとした（４０ｍｌでの反応時３２ＦＰＵ）。得られた結果を図１Ａ、１Ｂ，１Ｃ，１Ｄ、１Ｅに示す。
【００４７】
結果（表６）と図１は次のことを示す：
・ＮａＯＨの濃度が上がると繊維の重量損失が増大し、セルロース変換率は大幅に変化しない。これはＰＥＴ繊維の摩損に起因するものである。
・Ｎａ2ＣＯ3による処理では濃度０．５％（ｗ／ｖ）以上でセルロース変換率と重  量損失は僅かに増えたのみである。
【００４８】
【表６】
2017504694.tif 000007
【００４９】
実施例７：着色料の除去
【００５０】
試料：ＰＥＴ／綿（６５：３５）
０．５ｇの着色ＰＥＴ／綿（６５：３５）繊維を１２１℃で１５分間、４０ｍｌの０．５％ＮａＯＨと４％Ｎａ2ＣＯ3でオートクレーブしたところ、ＰＥＴ／綿（６５：３５）繊維から着色料が完全に除去された。
【００５１】
実施例８：酵素のリサイクル性
【００５２】
試料：ＰＥＴ／綿（６５：３５）
０．５ｇのＰＥＴ／綿（６５：３５）を４０ｍｌの０．５％ＮａＯＨ又は４％Ｎａ2ＣＯ3 を用い１２１℃で１５分間オートクレーブした。次に、酵素セルラーゼ（ＣｏｄｅＸｙｍｅ４）を濃度５と１０ｇ／Ｌ使用し、４８時間、５０℃、２００ｒｐｍで醸成した。４０ｍｌのｐＨ４．８の５０ｍＭクエン酸ナトリウム緩衝剤を使用した。
【００５３】
結果（表７）は以下の通りであった：
・酵素の投与量を１０ｇ／Ｌに増加したところ、酵素混合溶液を二回リサイクルしてもグルコース変換率が増加せず、４％Ｎａ2ＣＯ3と０．５％ＮａＯＨで処理した繊維について三回目にリサイクルしたところ、活性のうちそれぞれ各回７８％、６７％は保持された。
【００５４】
【表７】
2017504694.tif 000008
【００５５】
実施例９：ＰＥＴ／綿（６５：３５）繊維混合物処理をセルロースの加水分解１リットル規模に拡大。
【００５６】
１１．２５ｇのＰＥＴ／綿（６５：３５）を１リットルの４．０％Ｎａ2ＣＯ3で、１２１℃で１５分間オートクレーブした。次に、濃度５ｇ／Ｌの酵素セルラーゼ（ＣｏｄｅＸｙｍｅ４）（１Ｌでの反応において８００ＦＰＵ）を用い、４８時間、５０℃、２００ｒｐｍで醸成した。４０ｍｌのｐＨ４．８の５０ｍＭクエン酸ナトリウム緩衝剤を使用した。
【００５７】
１リットル規模での変換率は４．０％Ｎａ2ＣＯ3で前処理した同じ繊維添加量（表８）を投入した４０ｍｌでの反応時とほぼ同様であり、このプロセスは拡張可能であることが判明した。
【００５８】
【表８】
2017504694.tif 000009
【００５９】
本発明の実施例ならびに多様な特長および優位性の詳細を限定することのない実施例を参照することによって次に説明する。確立している既存のコンポーネントならびに処理技術についての説明は省略し、本発明の実施例についての理解を不要に困難にしないようにした。本発明に使用されている例は単に本発明の実施例を実用化可能にする方法の理解を容易にし、この分野の技能を持つ者が本発明の実施例を実施することを可能にすることのみを目的としている。従って、例によって本発明の実施例の範囲を限定するものと解釈されてはならない。
【００６０】
前記の具体的実施例は本発明の実施例が持つ一般的性質をじゅうぶんに明らかにしているので、現状の知識を適用することにより他者は前記の一般的概念から乖離することなく前記の具体的実施例を異なる用途のために変更および／または適合することができる。従って、同適合や変更は本発明の実施例と同等の物としての意味およびその範囲で理解されることが意図されるべきであり、意図されている。本明細書に使用されている句節の用法や用語は説明目的のためであって限定するために使用されてはいない。従って、本明細書に記載された実施例は優先的実施例に基いて説明されていると同時に、同分野の技能を有する者は本明細書に記載された実施例が本明細書で説明された実施例の意図および範囲で変更しても実践可能であることが認められる。
【００６１】
技術的優位性と経済的意義
・本発明に開示されたプロセスはポリエステルの高回収率による回収とリサイクルを容易にする。
・本発明のプロセスは環境に無害な廃棄ポリエステルの処分手段を提供する。
・本発明に開示されたプロセスは回収された非ポリエステル成分を高変換率で付加価値製品に転換することを容易にする。
【００６２】
本明細書を一貫して用語「成す」「構成する」やその類語としての「組成する」または「なしている」は記載されている要素、整数または手順または要素、整数または手順の群を含むがその他の要素、整数または手順またはその他の要素、整数または手順の群を除くことなくこれらを含むことを含意している。
【００６３】
「１つ以上」または「少なくとも１つの」という表現があれば、１つまたは複数の目的物質または結果を得るために、本発明の実施例において使用される場合があることに従い、１つまたは複数の要素または成分または数量の使用を含意する。
【００６４】
異なる物理パラメータ、寸法や数量を表す数値は概数であって、物理パラメータ、寸法や数量に代入された数値より高い値は本発明と請求項の範囲に含まれることが意図されている。但し、明細書に逆の記載がなされている場合はこの限りではない。
【００６５】
本発明のいくつかの実施形態が説明されたが、これらの実施形態は例までとしてのみ記載されているのであって、本発明の範囲を限定することを意図するものではない。本発明のプロセスまたは合化合物または処方または組み合わせの変種または変更は本発明の範囲内である限り、本発明を検討するに当たり当分野に関する技能を有する者には可能でありうる。このような変種や変更は本発明の範囲に含まれる。付帯請求項その等価項目は本発明の範囲と本質の範囲に入る同形態または変更を含むことを意図している。
【図１】
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【国際調査報告】
2017504694.tif 000011
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