(57)【要約】  柑橘系パルプから柑橘系果実繊維を調達するプロセスであって、粉砕ステップを備え、柑橘系パルプの総重量の１０％〜９０％は、マイクロブレード粉砕機で粉砕され、残りの重量のパルプは、ストーン粉砕機で粉砕されるプロセスを提供する。さらに、本発明のプロセスによって調達可能な粉砕柑橘系果実繊維と、同粉砕柑橘系果実繊維を備えた食品及び飲料と、食品及び飲料の調達のための同繊維の使用とを提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
柑橘系パルプから柑橘系果実繊維を調達するプロセスであって、
粉砕ステップを備え、前記柑橘系パルプの総重量の１０％〜９０％は、マイクロブレード粉砕機で粉砕され、残りの重量の前記パルプは、ストーン粉砕機で粉砕されるプロセス。
【請求項２】
前記マイクロブレード粉砕機は、材料を必要な細かさまで細断するように非常に高速で動作する切断装置を搭載した回転片の使用に基づくせん断及び細断により、粒子サイズを小さくし、前記ストーン粉砕機は、前記材料を前記必要な細かさまで粉砕するボール又はストーンが部分的に充填された回転シリンダの使用に基づく摩耗及び圧縮力により、粒子サイズを小さくする、請求項１に記載のプロセス。
【請求項３】
前記マイクロブレード粉砕機及び前記ストーン粉砕機は、１分間に２８００〜３２００回転の速度で動作する、請求項２に記載のプロセス。
【請求項４】
前記マイクロブレード粉砕機は、１分間に３０００回転の速度で動作し、前記ストーン粉砕機は、１分間に２９２０回転の速度で動作する、請求項３に記載のプロセス。
【請求項５】
前記マイクロブレード粉砕機は、０．００１３インチの切断深さ、０．００３３インチの開口、及び２１６個のブレード数で動作し、ストーン粉砕機は４６／６０の造粒のコランダムストーン粉砕機である、請求項４に記載のプロセス。
【請求項６】
前記パルプの総重量の２５％〜７５％は、マイクロブレード粉砕機で粉砕され、残りの重量の前記パルプはストーン粉砕機で粉砕される、請求項１〜５のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項７】
前記パルプは内果皮と中果皮のパルプの混合物である、請求項１〜６のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項８】
前記パルプは内果皮のパルプである、請求項１〜６のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項９】
均質化ステップをさらに備える、請求項１〜８のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項１０】
前記均質化は１５０〜２５０バールの圧力で実施される、請求項９に記載のプロセス。
【請求項１１】
粉砕ステップを備えるプロセスにより調達可能な粉砕柑橘系果実繊維であって、柑橘系パルプの総重量の１０％〜９０％は、マイクロブレード粉砕機で粉砕され、残りの重量の前記パルプは、ストーン粉砕機で粉砕され、前記パルプは、内果皮のパルプであり、最終粒子サイズは０．５〜５マイクロメートルである、粉砕柑橘系果実繊維。
【請求項１２】
前記最終粒子サイズは２〜５マイクロメートルである、請求項１１に記載の粉砕柑橘系果実繊維。
【請求項１３】
請求項１〜１０のいずれかに記載のプロセスにより調達可能な粉砕柑橘系果実を含有する、繊維の豊富なジュース、飲料、又は食品であって、前記粉砕柑橘系果実繊維の量は総重量の７０％までである、ジュース、飲料、又は食品。
【請求項１４】
請求項１１〜１２のいずれか一項に記載の粉砕柑橘系果実繊維を含有する、繊維の豊富なジュース、飲料、又は食品。
【請求項１５】
前記粉砕柑橘系果実繊維の量は総重量の７０％までである、請求項１４に記載のジュース、飲料、又は食品。
【請求項１６】
前記粉砕柑橘系果実繊維の量は総重量の５％〜５０％である、請求項１５に記載のジュース、飲料、又は食品。
【請求項１７】
食品、飲料、又はジュースの調製のための、請求項１１及び１２のいずれかに記載の粉砕柑橘系果実繊維の使用。
【請求項１８】
前記ジュースは果実又は野菜のジュースである、請求項１７に記載の使用。
【請求項１９】
前記果実ジュースは乳製品と混合される、請求項１８に記載の使用。
【請求項２０】
前記食品はスナックである、請求項１７に記載の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特性の改善された、繊維の豊富な柑橘系パルプを調達する（ｏｂｔａｉｎ）プロセスと、同プロセスによって調達される生成品とを提供する。特に、このプロセスにより、ジュース、飲料、及びその他の食品の工業生産において食品添加物として有用となり得る、可溶性の改善されたパルプ由来柑橘系繊維の調達を可能にする。
【背景技術】
【０００２】
現在、健康的な食生活が長寿と生活の質に直接的な影響を及ぼすという意識が世界的に高まっている。昨今、果実、特に柑橘系果実は、その栄養及びビタミン含有量が故に望ましい成分と考えられている。食品産業は、新規でより健康的な果実ベースの生成品を開発する目標に向かって、また加工果実から可能な限り多くの価値ある成分を回収するように、より多くの資源を投じている。これは、新たな施設の早急な開発により可能となり、また従来のプロセスの自動化及び最適化によって可能となる。
【０００３】
柑橘系果実の工業的加工に関して、生成品の全範囲を導き出すことができる。これらの加工の中で最も重要なステップは、ジュースの抽出である。これにより、パルプ（ピューレ）、乾燥繊維、エッセンシャルオイル、天然顔料、その他、次いで加工可能な種々の副生成品を生成できるようになる。これらの生成品には、いかなる追加プロセスも伴わず商品化され得るものもあり、またより複雑な抽出物へと組み込まれるものもある。
【０００４】
ジュース生成の点では、オレンジがすべての柑橘系果実のうちで最も重要である。オレンジジュースの消費は未だ世界的に増えている。ビタミン類（Ｃ、Ｂ３、Ｂ１）、ミネラル類（マグネシウム、カリウム、及びカルシウム）、酸化防止成分、及びフラボノイド類等、健康的な成分を高含有量で含むものの、食物繊維が不十分である。繊維は、植物由来の食品の不消化部分である。それは、主として、水溶性及び不溶性の多糖類からなるが、多くの健康関連利点とリンク付けられており、中でも、体重低減、低コレステロール、及び結腸癌リスクの低減が発見されている。従って、健康的側面から、柑橘系ジュース、飲料、及びその他の食品中の繊維含有量を増加させることが望ましい。
【０００５】
食品産業では、繊維含有量と、引いてはその利点特性を増すために、繊維含有量の非常に高い特定量の粉砕柑橘系パルプをオレンジジュース、オレンジソフトドリンク、及びその他の食品由来物に混合するプロセスを考案している。しかしながら、ジュース及びドリンクへの繊維の添加に関連する問題がある。乾燥柑橘系パルプは、ジュースの口当たりを悪化させ得る調理フレーバを有する。代替として、繊維の豊富な柑橘系パルプは、乾燥される代わりに、半流動体とすることもできる。この場合、最終生成品の商業的価値として、添加された半流動体パルプがジュースに完全に可溶化されること、及びその当初の特性を損なわないことが非常に重要である。ジュース中における粉砕パルプの完全な可溶化により、商品が最終顧客に届いた時、２相（繊維と液体）に分離することを最小化する。
【０００６】
柑橘系パルプ繊維は、通常、ジュース抽出の結果として得られる副生成品を粉砕することによって調達される。柑橘系パルプの生成に使用される副生成品は、内果皮（ジュースを含有する区画部分で、セル（ｃｅｌｌ）とも称される）からなるが、中果皮（アルベド（ａｌｂｅｄｏ））も含有する場合もあり得る。果実の外果皮（皮で、フラベド（ｆｌａｖｅｄｏ）とも称される）は、この目的のためには使用されない。通常、粉砕方法は、産業ミル、特にストーンの使用に基づくものを使用することによる。
【０００７】
ＥＰ１７８４０８７Ｂ１号、ＤＥ１９９４３１８８号、及びその他に開示されているもの等、人による消費を対象とした異なる生成品に取り込むことができるように、柑橘系パルプを含む、野菜源から繊維を抽出するように設計された多数の既知の方法及びプロセスが存在する。しかしながら、これらはすべて、異なる種別の有機溶媒への露出及びそれに続く抽出等、何らかの種別のパルプの化学的処理を使用するものであり、安全及び廃棄物処理の点で、その産業展開を複雑化してしまう。
【０００８】
柑橘系繊維の可溶性は、ジュース又はその他の食品と混合された時、最終生成品の品質の点で重大であるため、可溶性及び一般的特性の改善された、パルプ由来柑橘系繊維を製造する簡便な手順を見出すニーズが存在する。
【発明の概要】
【０００９】
発明者らは、特性の改善された柑橘系パルプ由来の繊維を調達するプロセスを考案した。特に、内果皮からジュースを抽出した結果として生成された副生成品を、例えば、オレンジジュース等、任意のジュースにより容易に混合及び可溶化する、繊維の豊富なパルプを与えるように加工し、これらの生成品における野菜繊維の組み込みをより効率的にするプロセスを見出した。
【００１０】
柑橘系果実の産業的処理における通常の手順は、ジュースが区画（セル）から一旦抽出されると、内果皮の残りの副生成品は、通常、ストーンミルで製粉される。そして、結果物としてのパルプは、食物繊維における含有量が増えるように、人の消費を目的としたジュースと混合することができる。しかしながら、上述の通り、この混合物が消費者に届く時、相の分離を最小化するように、ジュース中のこのパルプの可溶化を最大化することが望ましい。理想的には、複数ステップの化学的処理を含まないプロセスでパルプの可溶性の向上を達成すべきである。
【００１１】
発明者らは、驚くべきことに、ストーンミル及びブレードミルの異なる２つのミル（粉砕機）の使用を組み合わせることにより、調達された繊維の豊富なパルプは、ストーンミル等の１種のミルのみを使用して通常得られるパルプに比べて、ジュースと混合された時の可溶性がより高いことを発見した。
【００１２】
従って、本発明の第１の態様は、柑橘系パルプから柑橘系果実繊維を調達するプロセスであって、粉砕ステップを備え、柑橘系パルプの総重量の１０％〜９０％は、マイクロブレード粉砕機で粉砕され、残りの重量のパルプは、ストーン粉砕機で粉砕される。
【００１３】
本発明のプロセスは、加工対象のパルプが２つの部分に分割され、各々並列に加工される。第１の部分は、単にマイクロブレード粉砕機で粉砕され、第２の部分は、単にストーン粉砕機で粉砕される。そして、結果として加工された部分が混合される。以下に見出される実験データに示される通り、このプロセスで生成される加工パルプは、驚くべきことに、ストーン粉砕機の単一使用又はブレード粉砕機の単一使用で生成されるパルプに比べて可溶性が高いことが見出されている。従って、本発明のプロセスで生成されたパルプは、繊維の不足したジュースに添加されると、他のプロセスで生成されたパルプと比べてより完全に混合され、より長時間懸濁状態に維持しなければならない。これにより、混合物が消費者に届いた時の繊維の豊富なパルプとジュースとの分離を最小化する。顕著なことに、このプロセスには、加工される柑橘系パルプの特性を改善するための一連の化学的処理の使用が含まれない。
【００１４】
好都合なことに、本発明のプロセスは、後の加工ステップのいずれにおいても乾燥されることがないため、パルプ繊維の官能特性の劣化に繋がることもなく、またいずれの化学的処理に晒されることもない。
【００１５】
本発明の第２の態様は、粉砕ステップを備えるプロセスにより調達可能な粉砕柑橘系果実繊維であって、柑橘系パルプの総重量の１０％〜９０％は、マイクロブレード粉砕機で粉砕され、残りの重量のパルプは、ストーン粉砕機で粉砕され、パルプは、内果皮のパルプであり、最終粒子サイズは、０．５〜５マイクロメートルである。
【００１６】
本発明の第３の態様は、本発明の第１の態様に記載のプロセスにより調達可能な粉砕柑橘系果実を含有する、繊維の豊富なジュース、飲料、又は食品であって、粉砕柑橘系果実繊維の量は、総重量の７０％までである。
【００１７】
本発明の第４の態様は、本発明の第２の態様に記載の粉砕柑橘系果実繊維を含有する、繊維の豊富なジュース、飲料、又は食品である。
【００１８】
本発明の第５の態様は、食品、飲料、又はジュースの調製のための、本発明の第２の態様に記載の粉砕柑橘系果実繊維の使用である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
理解のため、以下の定義を含む。
【００２０】
「柑橘系パルプ」及び「柑橘系ピューレ」という用語は、本明細書中で相互に交換可能に使用され、ジュースの抽出時に柑橘系果実の内果皮を押し潰した結果として得られる繊維質副生成品をいう。通常、柑橘系パルプは、果実の内果皮（区画）のみからなるが、追加で中果皮（アルベド）も含み得る。柑橘系果実のパルプには、通常、皮（外果皮）は含まれない。
【００２１】
「マイクロブレードミル」、「マイクロブレード粉砕機」、「ブレードミル」及び「ブレード粉砕機」という用語は、すべて、本明細書中で相互に交換可能に使用され、正確なインクリメントで必要な細かさまで材料を細断するように非常に高速で動作し、結果として均一なサイズに細断する切断装置（ブレード）を搭載した回転片の使用に基づくせん断及び細断により、粒子サイズを低減するための粉砕機械をいう。マイクロカットのサイズは、マイクロブレードの露出の量、間隔、角度、及び深さと、回転装置の速度によって決まる。このような粉砕機械の１つとして、例えば、Ｕｒｓｃｈｅｌにより販売されるＵＲＳＣＨＥＬ  ＣＯＭＩＴＲＯＬ１７００がある。
【００２２】
「ストーンミル」及び「ストーン粉砕機」という用語は、本明細書中で相互に交換可能に使用され、転げ回るボール又はストーンの摩擦及び衝突により、必要な細かさまで材料を粉砕するボール又はストーンを部分的に充填した回転シリンダの使用に基づく摩耗及び圧縮力により、粒子サイズを低減するための粉砕機械をいう。これらは、シリンダの一端における供給と他端における排出とを使用して動作する。このような粉砕機械の１つとして、例えば、ＳＴＯＮＥ  ＭＩＬＬ  ＦＲＹＭＡ  ＭＫ−３６０／Ｒがある。
【００２３】
上述の通り、本発明の第１の態様は、柑橘系パルプから柑橘系果実繊維を調達するプロセスであって、粉砕ステップを備え、柑橘系パルプの総重量の１０％〜９０％は、マイクロブレード粉砕機で粉砕され、残りの重量のパルプは、ストーン粉砕機で粉砕される。
【００２４】
本発明の第１の態様の一実施形態において、マイクロブレード粉砕機は、材料を必要な細かさまで細断するように非常に高速で動作する切断装置を搭載した回転片の使用に基づくせん断及び細断により、粒子サイズを小さくし、ストーン粉砕機は、材料を必要な細かさまで粉砕するボール又はストーンが部分的に充填された回転シリンダの使用に基づく摩耗及び圧縮力により、粒子サイズを小さくする。
【００２５】
本発明の第１の態様の一実施形態において、マイクロブレード粉砕機及びストーン粉砕機は、１分間に２８００〜３２００回転の速度で動作する。
【００２６】
本発明の第１の態様の一実施形態において、マイクロブレード粉砕機及びストーン粉砕機は、１分間に２９００〜３１００回転の速度で動作する。
【００２７】
本発明の第１の態様の一実施形態において、マイクロブレード粉砕機は、１分間に３０００回転の速度で動作し、ストーン粉砕機は、１分間に２９２０回転の速度で動作する。
【００２８】
第１の態様の一実施形態において、マイクロブレード粉砕機は、０．００１３インチの切断深さと、０．００３３インチの開口と、２１６個のブレード数で動作し、ストーン粉砕機は、４６／６０の造粒のコランダムストーン粉砕機である。
【００２９】
第１の態様の一実施形態において、マイクロブレード粉砕機は、０．００１３インチの切断深さと、０．００３３インチの開口と、２１６個のブレード数で動作し、ストーン粉砕機は、４６／６０の造粒と中間硬度のコランダムストーン粉砕機である。
【００３０】
第１の態様の一実施形態において、粉砕ステップは、パルプの総重量の１５％〜８５％はマイクロブレード粉砕機で粉砕され、残りの重量のパルプはストーン粉砕機で粉砕されるようにする。
【００３１】
第１の態様の一実施形態において、粉砕ステップは、パルプの総重量の２０％〜８０％はマイクロブレード粉砕機で粉砕され、残りの重量のパルプはストーン粉砕機で粉砕されるようにする。
【００３２】
第１の態様の一実施形態において、粉砕ステップは、パルプの総重量の２５％〜７５％はマイクロブレード粉砕機で粉砕され、残りの重量のパルプはストーン粉砕機で粉砕されるようにする。
【００３３】
本発明の第１の態様の他の実施形態において、マイクロブレード粉砕機は、ＵＲＳＣＨＥＬ  ＣＯＭＩＴＲＯＬ１７００のタイプである。
【００３４】
本発明の第１の態様の他の実施形態において、ストーン粉砕機は、ＳＴＯＮＥ  ＭＩＬＬ  ＦＲＹＭＡ  ＭＫ−３６０／Ｒのタイプである。
【００３５】
本発明の第１の態様の他の実施形態において、パルプは、内果皮と中果皮との混合物である。
【００３６】
本発明の第１の態様の他の実施形態において、パルプは、内果皮である。
【００３７】
第１の態様の他の実施形態において、プロセスは、均質化ステップをさらに備える。
【００３８】
本発明の第１の態様の他の実施形態において、均質化プロセスは、ＡＰＶ  Ｒ５５−５４−９５タイプのホモジナイザで実施される。
【００３９】
第１の態様の他の実施形態において、均質化は、１５０〜２５０バールの圧力で実施される。
【００４０】
第１の態様の他の実施形態において、均質化は、１８０〜２２０バールの圧力で実施される。
【００４１】
本発明の第１の態様の他の実施形態において、柑橘系果実は、オレンジ又はレモンである。本発明において使用可能な他の柑橘系果実は、グレープフルーツ、ライム、マンダリン、及びタンジェリンである。
【００４２】
また上述の通り、本発明の第２の態様は、粉砕ステップを備えるプロセスにより調達可能な粉砕柑橘系果実繊維であって、柑橘系パルプの総重量の１０％〜９０％は、マイクロブレード粉砕機で粉砕され、残りの重量のパルプは、ストーン粉砕機で粉砕され、パルプは、内果皮のパルプであり、最終粒子サイズは、０．５〜５マイクロメートルである。
【００４３】
第２の態様の一実施形態において、最終粒子サイズは、２〜５マイクロメートルである。
【００４４】
また上述の通り、本発明の第３の態様は、本発明の第１の態様に記載のプロセスにより調達可能な粉砕柑橘系果実を含有する、繊維の豊富なジュース、飲料、又は食品であって、粉砕柑橘系果実繊維の量は、総重量の７０％までである。
【００４５】
本発明の第３の態様の他の実施形態において、ジュース、飲料、又は食品は、粉砕柑橘系果実繊維の量が総重量の６０％までとなるようにする。
【００４６】
本発明の第３の態様の他の実施形態において、ジュース、飲料、又は食品は、粉砕柑橘系果実繊維の量が総重量の５０％までとなるようにする。
【００４７】
本発明の第３の態様の他の実施形態において、ジュース、飲料、又は食品は、粉砕柑橘系果実繊維の量が総重量の２５％までとなるようにする。
【００４８】
本発明の第３の態様の他の実施形態において、ジュース、飲料、又は食品は、粉砕柑橘系果実繊維の量が総重量の５％〜７０％までとなるようにする。
【００４９】
本発明の第３の態様の他の実施形態において、ジュース、飲料、又は食品は、粉砕柑橘系果実繊維の量が総重量の５％〜５０％までとなるようにする。
【００５０】
また上述の通り、本発明の第４の態様は、本発明の第２の態様に記載の粉砕柑橘系果実を含有する、繊維の豊富なジュース、飲料、又は食品である。
【００５１】
本発明の第４の態様の他の実施形態において、粉砕柑橘系果実繊維の量は、総重量の７０％までである。
【００５２】
本発明の第４の態様の他の実施形態において、粉砕柑橘系果実繊維の量は、総重量の５％〜５０％である。
【００５３】
また上述の通り、本発明の第５の態様は、食品、飲料、又はジュースの調製のための、本発明の第２の態様に記載の粉砕柑橘系果実繊維の使用である。
【００５４】
本発明の第５の態様の一実施形態において、ジュースは、果実又は野菜のジュースである。
【００５５】
本発明の第５の態様の一実施形態において、果実ジュースは、乳製品と混合される。
【００５６】
本発明の第５の態様の一実施形態において、食品は、スナックである。
【００５７】
本発明のプロセス「によって調達可能な」パルプは、ここでは、それを調達するためのプロセスによる生成品を定義するために使用され、以上の定義した通り、マイクロブレード粉砕機及びストーンミル粉砕機の使用を備えるプロセスで調達可能な生成品をいう。本発明の目的のために、「調達可能な」「調達された」という表現及びそれと同等の表現は、相互に交換可能に使用され、いずれの場合にも、「調達可能な」という表現には、「調達された」という表現が包含される。
【００５８】
説明及び請求項を通じて、「備える」という言葉とその言葉の活用形は、その他の技術的特徴、添加物、成分、又はステップを除外することを意図するものでない。さらに、「備える」という言葉とその活用形は、「からなる」という用語を包含する。当業者にとって、説明を検討するにあたり、本発明の追加の目的、効果、及び特徴が明らかとなるであろうし、又は本発明の実施によってそれらが学習されてもよい。以下の実施例は、例示として提供されるものであり、本発明の限定を意図するものでない。さらに、本発明は、本明細書に記載の特定且つ好適な実施形態のあらゆる可能な組み合わせを網羅するものである。
【００５９】
実施例
Ａ）材料及び方法
試料の調製
記載の実験において使用したすべての試料について、以下の表１に一覧表示する。
【００６０】
Ｍ１は、パルプ由来のいずれの繊維も豊富でないオレンジジュース（Ｎａｖｅｌｉｎａ及びＮａｖｅｌａｔｅの種類）の試料である。このジュースは、オレンジを押し潰し、上澄み液を移してピペット操作することによって調達した。
【００６１】
このオレンジジュースを異なる加工方法（Ｍ２〜Ｍ１３）で加工した繊維の豊富なパルプと混合し、すべてのケースにおいて混合物の特性を試験した。オレンジジュースの繊維を豊富にするために使用したパルプは、Ｎａｖｅｌｉｎａ及びＮａｖｅｌａｔｅの種類の微粒子化したオレンジセルからも得られた。
【００６２】
オレンジパルプの粉砕に使用した粉砕機は、ＵＲＳＣＨＥＬ  ＣＯＭＩＴＲＯＬ１７００（ブレード粉砕機）及び／又はＦＲＹＭＡ  ＭＫ−３６０／Ｒ（ストーン粉砕機）タイプであった。
【００６３】
マイクロブレード粉砕機（ＵＲＳＣＨＥＬ  ＣＯＭＩＴＲＯＬ１７００）は、以下の条件で使用した。
●切断深さ：０．００１３インチ
●開口：０．００３３インチ
●ブレード数：２１６個
●１分間に３０００回転
【００６４】
ストーン粉砕機（ＦＲＹＭＡ  ＭＫ−３６０／Ｒ）は、以下の条件で使用した。
●コランダム製
●中間造粒：４６／６０。造粒は、コランダムストーンに含まれる個々の粒子のサイズ測定であり、篩のメッシュ開口に対応する数（インチ毎のメッシュ数）で表される。ＦＲＹＭＡコランダムストーンは、以下の造粒で供給可能である。
〇２０、３６  粗い
〇４６、６０  中間
〇８０、１００、１２０  細かい
固定子ストーンの造粒が回転子ストーンの造粒等級より１等級、又は恐らくは２等級細かい時に、最も良い粉砕結果が得られることが経験上明らかとなっている。例えば、ミルストーン４６／６０＝回転子の造粒４６、固定子の造粒６０である。
●中間硬度：コランダムストーンの硬度は、添加する結合剤の化学的性質及び品質によって決まる。品質を、頭文字で表す。ＦＲＹＭＡコランダムストーンミルについては、以下の硬度等級を考慮することができる。
〇Ｎ〜Ｐ  中間硬度
〇Ｑ〜Ｕ  高硬度
●１分間に２９２０回転
【表１】
2017522874.tif 000002
【００６５】
Ｈ−均質化
遠心分離懸濁パルプの判定
使用した方法は、国際フルーツジュース製造業協議会（ＩＦＦＪＰ、１９９１年）により設定されたものであり、結果を懸濁パルプの％で表す。試料Ｍ２〜Ｍ１３を１０％の濃度にてＭ１で希釈し、次いで３０分間攪拌した（３００ｒｐｍ）。すべての試料をＵＮＩＣＥＮ遠心分離器（ＯＲＴＯＡＬＲＥＳＡ、スペイン国マドリード）中で３７０ｇ、２２℃で１０分間遠心分離し、懸濁パルプの％を以下の式で計算した。
Ｐｓ＝（ＰＣＭ１＋ｍｃａ）−ＰＣＭｘ
式中、Ｐｓは、試料Ｍｘ中の懸濁パルプである。
ＰＣＭ１は、３７０ｇで１０分間（これは一定値であり、パルプの希釈に使用したジュースに応じてのみ決まる）の遠心分離後、天然ジュースＭ１の遠心分離パルプである。
ＰＣＭｘは、遠心分離後の試料Ｍｘの遠心分離パルプである（ｘの値は２〜１３であり、表１の通りである）。
【００６６】
粒子サイズの判定
粒子サイズの判定には、ＮａｎｏＢｒｏｏｋ  ９０Ｐｌｕｓ（Ｂｒｏｏｋｈａｖｅｎ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）装置を使用した。
【００６７】
０．０００１〜１．０％ｖ／ｖオーダで希釈懸濁液を準備した。緩く凝集した塊を分裂させるのに、小型超音波装置が有用であった。測定には２〜３ｍＬの懸濁液を要した。
【００６８】
使い捨てのアクリル四角形セルを水性簡易アルコール懸濁物に使用した。試料及びセルがＮａｎｏＢｒｏｏｋ  ９０Ｐｌｕｓ内のアクティブに制御された温度環境と釣り合うように数分を要した。
【００６９】
所望に応じて四角形ガラスセルも利用可能であり、必要とされる材料の容量を５０μＬ又は１０μＬに減らすために特殊な小容量セルを使用した。
【００７０】
水性試料として、使い捨てキュベットは５０μＬであった。すべての場合に試料を回収可能であった。非常に小さい粒子には、高感度ＢＩ−ＡＰＤ検出器を使用した。
【００７１】
統計的分析
すべての分析を３重に行った。すべての結果を３つの複製±標準偏差の平均として与える。平均の比較は、多変量分析及びＤｕｎｃａｎ多重範囲検定で実施した（ｐ＜０．０５）。統計的分析に使用したプログラムは、Ｓｔａｔｇｒａｐｈｉｃ  Ｐｌｕｓ  ｖｅｒ．５．１（Ｓｔａｔｐｏｉｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ  Ｉｎｃ．バージニア州ワーレントン）。
【００７２】
Ｂ）結果
これらの実験の目標は、基本的に、異なる方法で加工したパルプが異なってオレンジジュースと可溶化するか否かを試験することであった。最も高い可溶性を有する加工パルプは、遠心分離がより少なくなければならず（すなわち、Ｐｃ値がより低くなければならず）、懸濁下により長い時間、静置されなければならない（すなわち、Ｐｓがより高くなければならない）。すべての混合物の遠心分離の後、オレンジジュース中の懸濁下により多くの加工パルプが残った方がよい。
【００７３】
遠心パルプ（Ｐｃ）及び懸濁パルプ（Ｐｓ）
結果を表２（混合物の均質化なし）及び表３（混合物の均質化あり）に示す。
【表２】
2017522874.tif 000003
【００７４】
すべての結果は、平均±標準偏差として示した。
【００７５】
表２に示す結果の分析は、均質化前、遠心分離パルプの最低値が試料Ｍ９及びＭ１０に見られることが分かり、換言すると、（異なる方法で生成したオレンジジュース及び加工パルプの）混合物を遠心分離した後、懸濁液中に残る最高パルプが本発明の加工、Ｍ９及びＭ１０に対応するもの（各々、１．９１及び２．２５である）であることを示している。
【表３】
2017522874.tif 000004
【００７６】
すべての結果は、平均±標準偏差として示した。
【００７７】
均質前に見られた結果に沿ってみると、表３の結果は、均質化後には、本発明の方法で生成した繊維の豊富なパルプ（Ｍ１２〜Ｍ１３）の混合物により得られた試料に、遠心分離パルプの最低値が観察されることを示している。換言すると、繊維の豊富なパルプをブレード粉砕機及びストーン粉砕機の組み合わせで加工した２つの試料である試料Ｍ１２及びＭ１３（１．７３及び１．７０）に、遠心分離後の懸濁下に残る最高含有率のパルプが見られる。
【００７８】
粒子サイズ
判定された最終粒子サイズは、以下の通りであった。
●ブレード粉砕機で加工したものについて、最終粒子サイズは、１．１７±０．０１５μｍであった。
●ストーン粉砕機で加工したものについて、最終粒子サイズは、１．７８±０．０２８μｍであった。
●均質化後のすべての生成品について、最終粒子サイズは、１．５３±０．０１４μｍであった。
【００７９】
本願の参照文献
ＥＰ１７８４０８７Ｂ１
ＤＥ１９９４３１８８
【国際調査報告】
2017522874.tif 000005
2017522874.tif 000006
2017522874.tif 000007