(57)【要約】本発明は、ＣｕＺｎＳｎ材料、ＣｕＺｎ材料、またはＣｕＳｎ材料を含む３次元スパッタターゲットを請求する。例として、Ｃｕ含有量が４０原子パーセント〜６０原子パーセント、Ｚｎ含有量が２０原子パーセント〜３０原子パーセント、およびＳｎ含有量が２０原子パーセント〜３０原子パーセントのＣｕＺｎＳｎ材料である。３次元スパッタターゲットは５００ｍｍ超の少なくとも１つの主軸寸法を有し、ＣｕＺｎＳｎ材料は０．００５ｍｍ〜５ｍｍの範囲の粒径を有する。これに加えて、本発明は、３次元スパッタターゲットの製造方法を請求する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
４０原子パーセント〜６０原子パーセントの範囲のＣｕ含有量と、
２０原子パーセント〜３０原子パーセントの範囲のＺｎ含有量と、
２０原子パーセント〜３０原子パーセントの範囲のＳｎ含有量とを有するＣｕＺｎＳｎ材料を含み、５００ｍｍ超の少なくとも１つの主軸寸法を有し、前記ＣｕＺｎＳｎ材料が０．００５ｍｍ〜５ｍｍの範囲の粒径を有する、３次元スパッタターゲット。
【請求項２】
４０原子パーセント〜６０原子パーセントの範囲のＣｕ含有量と、
４０原子パーセント〜６０原子パーセントの範囲のＺｎ含有量とを有するＣｕＺｎ材料を含み、５００ｍｍ超の少なくとも１つの主軸寸法を有し、前記ＣｕＺｎ材料が０．００５ｍｍ〜５ｍｍの範囲の粒径を有する、３次元スパッタターゲット。
【請求項３】
４０原子パーセント〜６０原子パーセントの範囲のＣｕ含有量と、
４０原子パーセント〜６０原子パーセントの範囲のＳｎ含有量とを有するＣｕＳｎ材料を含み、５００ｍｍ超の少なくとも１つの主軸寸法を有し、前記ＣｕＳｎ材料が０．００５ｍｍ〜５ｍｍの範囲の粒径を有する、３次元スパッタターゲット。
【請求項４】
前記材料が合金組成物である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の３次元スパッタターゲット。
【請求項５】
前記材料が各元素の単相混合物である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の３次元スパッタターゲット。
【請求項６】
チューブ、ディスク、平面、タイル、または円筒を含む形状を有する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の３次元スパッタターゲット。
【請求項７】
５００ｍｍ〜４０００ｍｍの範囲の長さおよび１００ｍｍ〜２００ｍｍの範囲の直径を有するチューブ形状を含む、請求項６に記載の３次元スパッタターゲット。
【請求項８】
５００ｍｍ〜４０００ｍｍの範囲の長さ、７０ｍｍ〜３００ｍｍの範囲の幅、および３ｍｍ〜５０ｍｍの範囲の厚さを有する平面形状を含む、請求項６に記載の３次元スパッタターゲット。
【請求項９】
複数のタイルから成る、５００ｍｍ〜４０００ｍｍの範囲の長さ、７０ｍｍ〜３００ｍｍの範囲の幅、および３ｍｍ〜５０ｍｍの範囲の厚さを有する平面形状を含み、各タイルが１００ｍｍ〜３００ｍｍの範囲の長さ、７０ｍｍ〜３００ｍｍの範囲の幅、および３ｍｍ〜５０ｍｍの範囲の厚さを有する、請求項６に記載の３次元スパッタターゲット。
【請求項１０】
複数の部分から成る円筒形状を含み、１００ｍｍ〜２００ｍｍの範囲の外径、７０ｍｍ〜１８０ｍｍの範囲の内径、および５００ｍｍ〜４０００ｍｍの範囲の長さを有し、各部分が１００ｍｍ〜２００ｍｍの範囲の外径、７０ｍｍ〜１８０ｍｍの範囲の内径、および１００ｍｍ〜７５０ｍｍの範囲の長さを有する、請求項６に記載の３次元スパッタターゲット。
【請求項１１】
前記材料が均質の微細構造を含む、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の３次元スパッタターゲット。
【請求項１２】
前記材料の粒子の少なくとも７５％が主軸寸法において平均粒径の範囲の＋／−７０％、好ましくは＋／−５０％の範囲のサイズを含む、請求項１１に記載の３次元スパッタターゲット。
【請求項１３】
前記平均粒径が０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲である、請求項１２に記載の３次元スパッタターゲット。
【請求項１４】
前記平均粒径が０．５ｍｍ〜５．０ｍｍの範囲である、請求項１２に記載の３次元スパッタターゲット。
【請求項１５】
前記均質の微細構造が、理論密度の８０〜９９％、８５〜９９％、９０〜９９％、９５〜９９％、または９８〜９９％の範囲の材料密度によって特徴づけられる、請求項１１〜１４のいずれか一項に記載の３次元スパッタターゲット。
【請求項１６】
酸素含有量が１００ｐｐｍ未満、２５０ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、１０００ｐｐｍ未満、２５００ｐｐｍ未満、または５０００ｐｐｍ未満、好ましくは少なくとも１０００ｐｐｍ未満である、請求項１〜１５のいずれか一項に記載の３次元スパッタターゲット。
【請求項１７】
アルカリ化合物、好ましくはナトリウム化合物が、ターゲット材料中に０原子パーセント〜２５原子パーセントの範囲、好ましくは５原子パーセント〜２０原子パーセントの範囲の含有量のアルカリ金属を有する、請求項１〜１６のいずれか一項に記載の平面形状および／またはチューブ形状のターゲット材料。
【請求項１８】
０モル％〜２５モル％の範囲、好ましくは５モル％〜２０モル％の範囲の含有量のアルカリ化合物、好ましくはＮａ２ＳＯ３、Ｎａ２ＳｅＯ３、またはＮａＦをさらに含む、請求項１〜１６のいずれか一項に記載の３次元スパッタターゲットまたは請求項１７に記載の平面形状および／またはチューブ形状のターゲット材料。
【請求項１９】
前記混合物の融点を超える温度でＣｕと、ＺｎおよびＳｎの１つ以上とを溶融混合させる工程と、
前記混合物を予熱した型に移す工程と、
前記混合物を冷却して、それによって３次元形状構造を形成する工程と
を含む、請求項１〜１８のいずれか一項に記載の３次元スパッタターゲットの製造方法。
【請求項２０】
前記３次元形状構造をターゲット支持体に適用し前記３次元スパッタターゲットを形成する工程をさらに含む、請求項１９に記載の製造方法。
【請求項２１】
Ｃｕと、ＺｎおよびＳｎの１つ以上との粉末混合物を提供する工程と、
前記粉末混合物を圧縮し、それによって３次元形状構造を形成する工程であって、前記圧縮が軸圧縮または冷間静水圧圧縮によって行われる工程と
を含む、請求項１〜１８のいずれか一項に記載の３次元スパッタターゲットの製造方法。
【請求項２２】
前記圧縮混合物を焼結する工程をさらに含む、請求項２１に記載の製造方法。
【請求項２３】
アルカリ化合物粉末、好ましくはＮａ２ＳＯ３、Ｎａ２ＳｅＯ３、またはＮａＦ粉末を、前記ＣｕとＺｎおよびＳｎの１つ以上との粉末混合物に加え、それによってＣｕとＺｎおよびＳｎの１つ以上と前記アルカリ化合物粉末との粉末混合物を生成する工程をさらに含む、請求項２１または２２に記載の製造方法。
【請求項２４】
前記ＣｕとＺｎおよびＳｎの１つ以上との粉末混合物と、前記アルカリ化合物粉末とが機械的に合金化されるか、または機械的に混合される、請求項２３に記載の製造方法。
【請求項２５】
粉末形状またはワイヤ形状を有するか、または合金である、ＣｕとＺｎおよびＳｎの１つ以上との混合物を提供する工程と、
前記混合物を回転ターゲット支持体上に溶射し、それによって３次元スパッタターゲットを形成する工程であって、前記溶射が冷間ガス溶射またはプラズマ溶射またはアーク溶射からなる群から選択される技術によって行われる工程と
を含む、請求項１〜１８のいずれか一項に記載の３次元スパッタターゲットの製造方法。
【請求項２６】
ＣｕをＺｎおよびＳｎの１つ以上と溶融させる工程と、
前記溶融混合物を回転ターゲット支持体へ溶射し、それによって３次元スパッタターゲットを形成する工程であって、前記溶射が真空中または不活性ガス中で行われる工程と
を含む請求項１〜１８のいずれか一項に記載の３次元スパッタターゲットの製造方法。
【請求項２７】
前記混合物がＣｕ、Ｚｎ、およびＳｎの３つの元素のうちの２成分結合を有し、好ましくは、ＣｕＳｎまたはＣｕＺｎを主成分とした混合物、または３つの元素Ｃｕ、Ｚｎ、およびＳｎの３成分結合を有し、好ましくはＣｕＳｎＺｎまたはＣｕＺｎＳｎを主成分とした混合物である、請求項１９〜２６のいずれか一項に記載の３次元スパッタターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示はスパッタターゲット用のＣｕＺｎ、ＣｕＳｎ、またはＣｕ２ＺｎＳｎ組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＣｄＴｅおよび非晶質／微晶質Ｓｉアブソーバシステムの他に、特にＣｕ（Ｉｎ，Ｇａ）（Ｓｅ，Ｓ）２などの黄銅鉱様システムが薄膜太陽光発電産業で定着してきた。これらのアブソーバシステムは現在、高い太陽電池効率を実現する可能性が最も高い。
【０００３】
Ｃｕ２ＺｎＳｎ（Ｓｅ，Ｓ）４などの黄錫亜鉛鉱様システムに基づいた新しいアブソーバシステムは、高価な原材料のインジウムおよびガリウムを使用する必要なく機能する。原材料のＣｕ、Ｚｎ、およびＳｎは、十分な量、安価に得られる。前記アブソーバシステムの製造のために、蒸着およびスパッタリング技術が検討され、まず金属のＣｕＺｎＳｎ合金化システムを適用し、その後、次の手順工程でＳｅおよび／またはＳと反応させる。
【０００４】
基本的なスパッタリング実験は、スパッタ実験室で利用される例えば直径６０ｍｍの小型のターゲットを用いた非特許文献１に記載されている。この文献では、数ｃｍ２の小さい基板のみが研究開発の目的でコーティングされ得る。これらの場合、化学的性質、ガス含有量、気孔率、微小亀裂、粒径、相分離、導電率に関してターゲット内で不均一なことは、小型の基板への影響は区別できず無視できるためあまり重要でない。しかしながら、工業規模のスパッタプロセスは、スムーズで安定したスパッタプラズマ、均一な層堆積、および均一な層特性を確実にするために、全長および全体積にわたって化学組成と微細構造、および導電率が均一な、長さ最大４ｍ、幅２４ｃｍ、または直径１６ｃｍの大きいターゲットを必要とする。さもなければ、スパッタターゲットの不均一性はスパッタされた層に複製される。
【０００５】
本開示は、スパッタリング技術による黄錫亜鉛鉱様のアブソーバシステムＣｕ２ＺｎＳｎ（Ｓｅ，Ｓ）４の製造のためのスパッタターゲットを取り上げる。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｌｉｄ−Ｓｔａｔｅ  Ｌｅｔｔ．２０１０  １３（１１）：Ｈ３７９−Ｈ３８１
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
一実施形態では、４０原子パーセント〜６０原子パーセントの範囲のＣｕ（銅）含有量と、２０原子パーセント〜３０原子パーセントの範囲のＺｎ（亜鉛）含有量と、２０原子パーセント〜３０原子パーセントの範囲のＳｎ（錫）含有量とを有するＣｕＺｎＳｎ材料を含み、５００ｍｍ超の少なくとも１つの主軸寸法を有し、ＣｕＺｎＳｎ材料が０．００５ｍｍ〜５ｍｍの範囲の粒径を有する、３次元スパッタターゲットが提供される。
【０００８】
別の実施形態では、４０原子パーセント〜６０原子パーセントの範囲のＣｕ含有量と、４０原子パーセント〜６０原子パーセントの範囲のＺｎ含有量とを有するＣｕＺｎ材料を含み、５００ｍｍ超の少なくとも１つの主軸寸法を有し、ＣｕＺｎ材料が０．００５ｍｍ〜５ｍｍの範囲の粒径を有する、３次元スパッタターゲットが提供される。
【０００９】
さらに別の実施形態では、４０原子パーセント〜６０原子パーセントの範囲のＣｕ含有量と、４０原子パーセント〜６０原子パーセントの範囲のＳｎ含有量とを有するＣｕＳｎ材料を含み、５００ｍｍ超の少なくとも１つの主軸寸法を有し、ＣｕＳｎ材料が０．００５ｍｍ〜５ｍｍの範囲の粒径を有する、３次元スパッタターゲットが提供される。別の実施形態では、平面形状および／またはチューブ形状のターゲット材料の材料はアルカリ化合物、好ましくはナトリウム化合物であり、ターゲット材料中のアルカリ金属の含有量は０原子パーセント〜２５原子パーセントの範囲であり、好ましくは５原子パーセント〜２０原子パーセントの範囲である。さらに別の実施形態では、３次元スパッタターゲットの材料は、０モル％〜２５モル％の範囲、好ましくは５モル％〜２０モル％の範囲の含有量のアルカリ化合物、好ましくはＮａ２ＳＯ３、Ｎａ２ＳｅＯ３、またはＮａＦをさらに含む。そのような一実施形態では、３次元スパッタターゲットは平面形状および／またはチューブ形状のターゲット材料である。
【００１０】
いくつかの実施形態では、３次元スパッタターゲットは、チューブ、ディスク、平面、タイル、円筒、またはこれらの組み合わせに相当する形状を有する。
【００１１】
いくつかの実施形態では、３次元スパッタターゲットは、５００ｍｍ〜４０００ｍｍの範囲の長さおよび１００ｍｍ〜２００ｍｍの範囲の直径を有するチューブ形状を有する。
【００１２】
いくつかの実施形態では、３次元スパッタターゲットは、５００ｍｍ〜４０００ｍｍの範囲の長さ、７０ｍｍ〜３００ｍｍの範囲の幅、および３ｍｍ〜５０ｍｍの範囲の厚さを有する平面形状を有する。
【００１３】
いくつかの実施形態では、３次元スパッタターゲットは、複数のタイル形状から成る、５００ｍｍ〜４０００ｍｍの範囲の長さ、７０ｍｍ〜３００ｍｍの範囲の幅、および３ｍｍ〜５０ｍｍの範囲の厚さを有する平面形状を有し、各タイルは１００ｍｍ〜３００ｍｍの範囲の長さ、７０ｍｍ〜３００ｍｍの範囲の幅、および３ｍｍ〜５０ｍｍの範囲の厚さを有する。
【００１４】
いくつかの実施形態では、３次元スパッタターゲットは、複数の部分から成る円筒形状を有し、１００ｍｍ〜２００ｍｍの範囲の外径、７０ｍｍ〜１８０ｍｍの範囲の内径、および５００ｍｍ〜４０００ｍｍの範囲の長さを有し、各部分が１００ｍｍ〜２００ｍｍの範囲の外径、７０ｍｍ〜１８０ｍｍの範囲の内径、および１００ｍｍ〜７５０ｍｍの範囲の長さを有する。
【００１５】
上述の実施形態のサイズに関して、本発明の一つの主な目的は、大きいサイズのターゲットを作製することである。よって、例えば最大４０００ｍｍの長さのターゲットを作製することが可能である。しかし、可能なサイズ自体はターゲットの材料の構造に影響を及ぼさない。つまり、例えば長さ５００ｍｍのターゲットは、長さ４０００ｍｍのターゲットと同じまたは類似の構造を有することを意味する。従って、本発明の主な解決方法は、例えば最大４０００ｍｍのサイズのターゲットのような大きいサイズのターゲットを作製する選択肢を有することである。
【００１６】
いくつかの実施形態では、ＣｕＺｎＳｎ、ＣｕＺｎ、および／またはＣｕＳｎ材料は均質の微細構造を有する。いくつかのそのような実施形態では、ＣｕＺｎＳｎ、ＣｕＺｎ、および／またはＣｕＳｎ材料の粒子の少なくとも７５％は、主軸寸法において平均粒径の範囲の＋／−７０％、好ましくは＋／−５０％の範囲のサイズである。そのようないくつかの実施形態では、ＣｕＺｎＳｎ、ＣｕＺｎ、および／またはＣｕＳｎ材料は、平均粒径が０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲である。そのような他の実施形態では、ＣｕＺｎＳｎ、ＣｕＺｎ、および／またはＣｕＳｎ材料は、平均粒径が０．５ｍｍ〜５．０ｍｍの範囲である。
【００１７】
さらに他の実施形態では、ＣｕＺｎＳｎ、ＣｕＺｎ、および／またはＣｕＳｎ材料の均質の微細構造は、材料の密度がそれぞれ理論密度の８０〜９９％、８５〜９９％、９０〜９９％、９５〜９９％、または９８〜９９％の範囲であることによって特徴づけられる。
【００１８】
他の実施形態では、混合物の融点を超える温度でＣｕとＺｎおよびＳｎの１つ以上とを溶融混合させる工程と、混合物を予熱した型に移す工程と、混合物を冷却して、それによって３次元形状構造を形成する工程とを含む、３次元スパッタターゲットの製造方法が提供される。この実施形態では、機械的に合金化すること、または機械的に混合することは行わないことが好ましい。一実施形態では、この方法は、３次元形状構造をターゲット支持体に適用し３次元スパッタターゲットを形成する工程をさらに含む。
【００１９】
さらに他の実施形態では、ＣｕとＺｎおよびＳｎの１つ以上との粉末混合物を提供する工程と、粉末混合物を圧縮し、それによって３次元形状構造を形成する工程であって、圧縮が軸圧縮または冷間静水圧圧縮によって行われる工程とを含む３次元スパッタターゲットの製造方法が提供される。この実施形態では、機械的混合のみが行われることが好ましい。
【００２０】
一実施形態では、アルカリ化合物粉末、好ましくはＮａ２ＳＯ３、Ｎａ２ＳｅＯ３、またはＮａＦ粉末を、ＣｕとＺｎおよびＳｎの１つ以上との粉末混合物に加え、それによってＣｕとＺｎおよびＳｎの１つ以上との粉末混合物およびアルカリ化合物を含む粉末混合物を形成する。アルカリ化合物粉末を含むこの実施形態では、ＣｕとＺｎおよびＳｎの１つ以上との粉末混合物とアルカリ化合物粉末とが機械的に合金化されるか、および／または機械的に混合されることが好ましい。
【００２１】
一実施形態では、この方法は圧縮混合物を焼結する工程をさらに含む。
【００２２】
さらに他の実施形態では、ＣｕとＺｎおよびＳｎの１つ以上との混合物を提供する工程と、混合物を回転ターゲット支持体上に溶射し、それによって３次元スパッタターゲットを形成する工程であって、溶射が冷間ガス溶射またはプラズマ溶射またはアーク溶射からなる群から選択される技術によって行われる工程とを含む３次元スパッタターゲットの製造方法が提供される。いくつかの実施形態では、混合物は粉末形状またはワイヤ形状を有するか、または合金である。
【００２３】
さらに他の実施形態では、ＣｕをＺｎおよびＳｎの１つ以上と溶融させる工程と、溶融混合物を回転ターゲット支持体へ溶射し、それによって３次元スパッタターゲットを形成する工程であって、溶射が真空中または不活性ガス中で行われる工程とを含む３次元スパッタターゲットの製造方法が提供される。
【００２４】
ＣｕとＺｎおよびＳｎの１つ以上とは、ＣｕＳｎ、ＣｕＺｎ、ＣｕＳｎＺｎ、またはＣｕＺｎＳｎのような結合体が可能であり、前述の化学式における元素のパーセンテージは概して例としてのみ挙げる。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
最も単純な場合では、Ｃｕ２ＺｎＳｎ層は、元素Ｃｕ、Ｚｎ、およびＳｎを用いて蒸着またはスパッタされる。Ｃｕ２ＺｎＳｎ合金系における元素の均質化は、ＣｕＺｎ、ＣｕＳｎ、Ｃｕ２ＺｎＳｎに基づいた合金化ターゲットの使用によって向上させることができる。この文脈で使用される合金は、高いＳｎ含有量を有する青銅および高いＺｎ含有量を有する黄銅であり、いずれも高い純度である。高い含有量の金属間相によってもたらされる高い純度および脆性の条件から、それらは市販されていない。さらにＣｕＺｎＳｎ合金も使用することができるが、高い純度および高い脆性の条件から技術的重要性がなく、このため市販されていない。
【００２６】
本開示は、３次元スパッタターゲットのさまざまな実施形態を提供する。一実施形態では、３次元スパッタターゲットはＣｕ２ＺｎＳｎ材料を含む。Ｃｕ２ＺｎＳｎ材料は、（ｉ）４０原子パーセント（「ａｔ．％」）〜６０ａｔ．％、４５ａｔ．％〜５５ａｔ．％、４０ａｔ．％〜５０ａｔ．％、または５０ａｔ．％〜６０ａｔ．％のＣｕ含有量、（ｉｉ）２０ａｔ．％〜３０ａｔ．％、２０ａｔ．％〜２５ａｔ．％、または２５ａｔ．％〜３０ａｔ．％のＺｎ含有量、（ｉｉｉ）２０ａｔ．％〜３０ａｔ．％、２０ａｔ．％〜２５ａｔ．％、または２５ａｔ．％〜３０ａｔ．％のＳｎ含有量を有してもよい。一実施形態では、Ｃｕ２ＺｎＳｎ材料は、２５ａｔ．％のＺｎ±２ａｔ．％、２５ａｔ．％のＳｎ±２ａｔ．％、および残りがＣｕの組成を有する。Ｃｕ２ＺｎＳｎ材料の酸素含有量は製造方法による。いくつかの実施形態では、酸素含有量は１００ｐｐｍ未満、２５０ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、１０００ｐｐｍ未満、２５００ｐｐｍ未満、または５０００ｐｐｍ未満である。いくつかの実施形態では、Ｃｕ２ＺｎＳｎ材料は少なくとも９９．９％の金属純度を有する。他の実施形態では、Ｃｕ２ＺｎＳｎ材料は少なくとも９９．９９％の金属純度を有する。
【００２７】
さらに他の実施形態では、Ｃｕ２ＺｎＳｎ材料は、０モル％〜２５モル％の範囲、好ましくは５モル％〜２０モル％の範囲の含有量のアルカリ化合物、好ましくはＮａ２ＳＯ３、Ｎａ２ＳｅＯ３、またはＮａＦさらに含む。そのような一実施形態では、そのような材料は３次元スパッタターゲットとして形成される。そのような別の実施形態では、材料は平面および／またはチューブ形状のターゲット形状として形成される。別の実施形態では、Ｃｕ２ＺｎＳｎ材料は、ターゲット材料中のアルカリ金属の含有量が０原子パーセント〜２５原子パーセントの範囲、好ましくは５原子パーセント〜２０原子パーセントの範囲になるように、アルカリ化合物、好ましくはナトリウム化合物と、機械的に合金化されるか、または機械的に混合される。そのような一実施形態では、材料は平面および／またはチューブ形状のターゲット形状として形成される。
【００２８】
別の実施形態では、３次元スパッタターゲットはＣｕＺｎ材料を含む。ＣｕＺｎ材料は、（ｉ）４０原子パーセント（「ａｔ．％」）〜６０ａｔ．％、４５ａｔ．％〜５５ａｔ．％、４０ａｔ．％〜５０ａｔ．％、または５０ａｔ．％〜６０ａｔ．％のＣｕ含有量、（ｉｉ）４０ａｔ．％〜６０ａｔ．％、４５ａｔ．％〜５５ａｔ．％、４０ａｔ．％〜５０ａｔ．％、または５０ａｔ．％〜６０ａｔ．％のＺｎ含有量を有してもよい。一実施形態では、ＣｕＺｎ材料は、５０ａｔ．％のＺｎ±２ａｔ．％、および残りがＣｕの組成を有する。ＣｕＺｎ材料の酸素含有量は製造方法による。いくつかの実施形態では、酸素含有量は１００ｐｐｍ未満、２５０ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、１０００ｐｐｍ未満、２５００ｐｐｍ未満、または５０００ｐｐｍ未満である。いくつかの実施形態では、ＣｕＺｎ材料は少なくとも９９．９％の金属純度を有する。他の実施形態では、ＣｕＺｎ材料は少なくとも９９．９９％の金属純度を有する。
【００２９】
さらに他の実施形態では、ＣｕＺｎ材料は、０モル％〜２５モル％の範囲、好ましくは５モル％〜２０モル％の範囲の含有量のアルカリ化合物、好ましくはＮａ２ＳＯ３、Ｎａ２ＳｅＯ３、またはＮａＦをさらに含む。そのような一実施形態では、そのような材料は３次元スパッタターゲットとして形成される。そのような別の実施形態では、材料は平面および／またはチューブ形状のターゲット形状として形成される。別の実施形態では、ＣｕＺｎ材料は、ターゲット材料中のアルカリ金属の含有量が０原子パーセント〜２５原子パーセントの範囲、好ましくは５原子パーセント〜２０原子パーセントの範囲になるように、アルカリ化合物、好ましくはナトリウム化合物と、機械的に合金化されるか、または機械的に混合される。そのような一実施形態では、材料は平面および／またはチューブ形状のターゲット形状として形成される。
【００３０】
別の実施形態では、３次元スパッタターゲットはＣｕＳｎ材料を含む。ＣｕＳｎ材料は、（ｉ）４０原子パーセント（「ａｔ．％」）〜６０ａｔ．％、４５ａｔ．％〜５５ａｔ．％、４０ａｔ．％〜５０ａｔ．％、または５０ａｔ．％〜６０ａｔ．％のＣｕ含有量、（ｉｉ）４０ａｔ．％〜６０ａｔ．％、４５ａｔ．％〜５５ａｔ．％、４０ａｔ．％〜５０ａｔ．％、または５０ａｔ．％〜６０ａｔ．％のＳｎ含有量を有してもよい。一実施形態では、ＣｕＳｎ材料は、５０ａｔ．％のＳｎ±２ａｔ．％、および残りがＣｕの組成を有する。ＣｕＳｎ材料の酸素含有量は製造方法による。いくつかの実施形態では、酸素含有量は１００ｐｐｍ未満、２５０ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、１０００ｐｐｍ未満、２５００ｐｐｍ未満、または５０００ｐｐｍ未満である。いくつかの実施形態では、ＣｕＳｎ材料は少なくとも９９．９％の金属純度を有する。他の実施形態では、ＣｕＳｎ材料は少なくとも９９．９９％の金属純度を有する。
【００３１】
例えば、ＣｕＺｎＳｎ、ＣｕＺｎ、およびＣｕＳｎ材料を用いる本発明の実施形態では、好ましい酸素含有量は少なくとも１０００ｐｐｍ未満である。
【００３２】
さらに他の実施形態では、ＣｕＳｎ材料は０モル％〜２５モル％の範囲、好ましくは５モル％〜２０モル％の範囲の含有量のアルカリ化合物、好ましくはＮａ２ＳＯ３、Ｎａ２ＳｅＯ３、またはＮａＦをさらに含む。そのような一実施形態では、そのような材料は３次元スパッタターゲットとして形成される。そのような別の実施形態では、材料は、平面および／またはチューブ形状のターゲット形状として形成される。別の実施形態では、ＣｕＳｎ材料は、ターゲット材料中のアルカリ金属の含有量が０原子パーセント〜２５原子パーセントの範囲、好ましくは５原子パーセント〜２０原子パーセントの範囲になるように、アルカリ化合物、好ましくはナトリウム化合物と、機械的に合金化されるか、または機械的に混合される。そのような一実施形態では、材料は平面および／またはチューブ形状のターゲット形状として形成される。
【００３３】
特定の実施形態では、Ｃｕ２ＺｎＳｎ、ＣｕＺｎ、またはＣｕＳｎ材料は、チューブまたはタイルのような３次元形状構造で形成され、次にターゲット支持体に適用され、３次元スパッタターゲットを形成する。そのような実施形態では、ターゲット支持体は、ステンレス鋼または銅板の支持チューブを含む。さらに、支持体を含まない特定の実施形態も可能である。ターゲット支持体のサイズは、長さが約５００〜４０００ｍｍ、幅が約１００〜３００ｍｍ、または直径が約７０〜１８０ｍｍの範囲である。
【００３４】
Ｃｕ２ＺｎＳｎ、ＣｕＺｎ、またはＣｕＳｎ材料の一実施形態では、そのような材料は合金として存在する。別の実施形態では、Ｃｕ２ＺｎＳｎ、ＣｕＺｎ、またはＣｕＳｎ材料は、各元素の単相混合物として存在する。
【００３５】
３次元スパッタターゲットを形成するＣｕ２ＺｎＳｎ、ＣｕＺｎ、またはＣｕＳｎ材料のさまざまな実施形態は、材料の粒径によって特徴づけられてもよい。一実施形態では、粒径は０．０１ｍｍ〜５ｍｍの範囲、０．１ｍｍ〜５ｍｍの範囲、０．０５ｍｍ〜５ｍｍの範囲、０．０５ｍｍ〜１ｍｍの範囲、０．０１ｍｍ〜０．２５ｍｍの範囲、またはこれらの範囲のそれぞれの複数のサブセットの範囲である。
【００３６】
一実施形態では、３次元スパッタターゲットは、５００ｍｍ超、１０００ｍｍ、２５００ｍｍ、または４０００ｍｍの少なくとも１つの主軸寸法を有する。別の実施形態では、３次元スパッタターゲットは、５００ｍｍ〜４０００ｍｍ、５００ｍｍ〜２５００ｍｍ、５００ｍｍ〜１０００ｍｍ、７５０ｍｍ〜４０００ｍｍ、７５０ｍｍ〜３０００ｍｍ、７５０ｍｍ〜２５００ｍｍ、１０００ｍｍ〜４０００ｍｍ、またはこれらの範囲のそれぞれの複数のサブセットの範囲の少なくとも１つの主軸寸法を有する。
【００３７】
３次元スパッタターゲットは、中空であり得るチューブ、ディスク、複数のタイルで構成され得る平面または円筒を含むさまざまな形状を有してもよい。また、これらの形状の組み合わせも可能である。一実施形態では、３次元スパッタターゲットは、（ｉ）長さが５００ｍｍ〜４０００ｍｍ、５００ｍｍ〜１０００ｍｍ、７５０ｍｍ〜４０００ｍｍ、７５０ｍｍ〜３０００ｍｍ、７５０ｍｍ〜２５００ｍｍ、１０００ｍｍ〜４０００ｍｍの範囲、（ｉｉ）直径が１００ｍｍ〜２００ｍｍ、１００ｍｍ〜１５０ｍｍ、または１５０ｍｍ〜２００ｍｍの範囲、またはこれらの長さおよび直径の範囲のそれぞれの複数のサブセットの範囲の寸法を有するチューブとして成形される。
【００３８】
別の実施形態では、３次元スパッタターゲットは、長さが５００ｍｍ〜４０００ｍｍ、５００ｍｍ〜１０００ｍｍ、７５０ｍｍ〜４０００ｍｍ、７５０ｍｍ〜３０００ｍｍ、７５０ｍｍ〜２５００ｍｍ、１０００ｍｍ〜４０００ｍｍの範囲、（ｉｉ）幅が７０ｍｍ〜３００ｍｍ、７０ｍｍ〜１５０ｍｍ、または１５０ｍｍ〜２５０ｍｍの範囲、および（ｉｉｉ）厚さが５ｍｍ〜５０ｍｍ、５ｍｍ〜２０ｍｍ、５ｍｍ〜１０ｍｍ、１０ｍｍ〜２０ｍｍ、１０ｍｍ〜３０ｍｍ、２０ｍｍ〜４０ｍｍ、または２０ｍｍ〜５０ｍｍの範囲、またはこれらの長さ、幅、および厚さの範囲のそれぞれの複数のサブセットの範囲の寸法を有する平面形状として成形される。
【００３９】
上述の実施形態は、（ｉ）長さが１００ｍｍ〜３００ｍｍ、１５０ｍｍ〜３００ｍｍ、または２００ｍｍ〜３００ｍｍ、および（ｉｉ）厚さが３ｍｍ〜３０ｍｍ、１０ｍｍ〜３０ｍｍ、２０ｍｍ〜３０ｍｍ、２０ｍｍ〜４０ｍｍ、または２０ｍｍ〜５０ｍｍの範囲、またはこれらの長さと厚さの範囲のそれぞれの複数のサブセットの範囲の寸法を有するタイルの配置から構成されてもよい。
【００４０】
上述の実施形態は、（ｉ）外径が１００ｍｍ〜２００ｍｍ、１５０ｍｍ〜２００ｍｍ、または１００ｍｍ〜１５０ｍｍの範囲、（ｉｉ）内径が７０ｍｍ〜１８０ｍｍ、７０ｍｍ〜１５０ｍｍ、または１５０ｍｍ〜１８０ｍｍの範囲、（ｉｉｉ）長さが１００ｍｍ〜２５０ｍｍ、１００ｍｍ〜７５０ｍｍ、１００ｍｍ〜５００ｍｍ、５００ｍｍ〜７５０ｍｍ、または全長にわたって単一の円筒を使用する特別な場合、１００ｍｍ〜４０００ｍｍ、またはこれらの外径、内径、および長さの範囲のそれぞれの複数のサブセットの範囲の寸法を有する円筒の配置から構成されてもよい。
【００４１】
３次元スパッタターゲットのＣｕ２ＺｎＳｎ、ＣｕＺｎ、またはＣｕＳｎ材料は、材料の微細構造によって特徴づけられてもよい。材料の微細構造は独立して、鋳造微細構造、焼結微細構造、または溶射微細構造を含む。
【００４２】
一実施形態では、３次元スパッタターゲットのＣｕ２ＺｎＳｎ、ＣｕＺｎ、またはＣｕＳｎ材料は、材料の均質の微細構造によって特徴づけられてもよい。そのような実施形態では、材料の粒子の少なくとも９０％が、材料の主軸寸法に沿って平均粒径の範囲の＋／−７０％、好ましくは＋／−５０％の範囲のサイズである。
【００４３】
３次元スパッタターゲットのＣｕ２ＺｎＳｎ、ＣｕＺｎ、またはＣｕＳｎの材料の平均粒径の範囲は、材料を生成するのに用いられるプロセスパラメーターに基づいて変わる。一実施形態では、主軸および放射軸の両方に関する平均粒径の範囲は、０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍ、０．０５ｍｍ〜０．２５ｍｍ、または０．０５ｍｍ〜０．１ｍｍと幅がある。他の実施形態では、平均粒径の範囲は、０．５ｍｍ〜５ｍｍ、０．５ｍｍ〜３．５ｍｍ、または０．５ｍｍ〜２．５ｍｍと幅がある。
【００４４】
別の実施形態では、３次元スパッタターゲットのＣｕ２ＺｎＳｎ、ＣｕＺｎ、またはＣｕＳｎ材料は、材料の均質の微細構造によって特徴づけられてもよい。そのような実施形態では、材料の粒子の少なくとも９０％は、材料の軸方向寸法および材料の径方向寸法に沿って平均粒径の範囲の＋／−７０％、好ましくは＋／−５０％の範囲のサイズである。そのような実施形態では、材料の軸方向寸法に沿った平均粒径の範囲は、０．０１ｍｍ〜０．５ｍｍ、０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍ、０．１ｍｍ〜０．５ｍｍ、または０．０５ｍｍ〜０．２５ｍｍと幅がある。そのような実施形態では、材料の径方向寸法に沿った平均粒径の範囲は、０．００５ｍｍ〜０．５ｍｍ、０．００５ｍｍ〜０．０５ｍｍ、または０．０１ｍｍ〜０．０５ｍｍの範囲と幅がある。
【００４５】
別の実施形態では、３次元スパッタターゲットのＣｕ２ＺｎＳｎ、ＣｕＺｎ、またはＣｕＳｎ材料は、材料のさまざまな位置で測定された密度による材料の均質の微細構造によって特徴づけられてもよい。そのような実施形態では、材料の密度は、理論密度の８０〜９９％、理論密度の８５〜９９％、理論密度の９０〜９９％、理論密度の９５〜９９％、または理論密度の９８〜９９％と幅がある。他の実施形態では、材料の密度は理論密度の９５％超、理論密度の９８％超、または理論密度の９９％超である。
【００４６】
ＣｕＳｎ、ＣｕＺｎ、およびＣｕ２ＺｎＳｎから作製される３次元スパッタターゲットは、さまざまな熱的および機械的製造技術を用いて製造されてもよく、スパッタ技術に利用することができる。一実施形態では、３次元スパッタターゲット材料は鋳造技術で作製されてもよい。Ｃｕは、例えば５５０〜１１００℃などの混合物の融点を超える温度で、ＺｎおよびＳｎの１つ以上と溶融混合させられる。混合物は予熱した型に移され、冷却され、それによって３次元形状構造を形成する。次に３次元形状構造はターゲット支持体に適用され、３次元スパッタターゲットを形成する。
【００４７】
別の実施形態では、３次元スパッタターゲット材料は、ＺｎおよびＳｎ粉末の１つ以上と混合されたＣｕ粉末を混ぜ、その後、混合物を圧縮し、それによって３次元形状構造を形成することによって作製されてもよい。一実施形態では、アルカリ化合物粉末、好ましくはＮａ２ＳＯ３、Ｎａ２ＳｅＯ３、またはＮａＦ粉末は、ＣｕとＺｎおよびＳｎの１つ以上との粉末混合物に加えられ、それによってＣｕとＺｎおよびＳｎの１つ以上との粉末混合物およびアルカリ化合物を含む粉末混合物を形成する。圧縮工程は軸圧縮または冷間静水圧圧縮によって行われてもよい。そのような実施形態では、圧縮工程は、０．４ｔｏ／ｃｍ２〜２ｔｏ／ｃｍ２の範囲の圧力で、２０℃〜３８０℃の範囲の温度で行うことができる。そのような一実施形態では、その後、圧縮された混合物を焼結してもよい。焼結工程は真空焼結によって行ってもよい。いくつかの実施形態では、焼結工程は４００℃〜７５０℃の範囲の温度で行ってもよい。
【００４８】
別の実施形態では、３次元スパッタターゲット材料は、ＣｕとＺｎおよびＳｎの１つ以上とを混合させることによって作製されてもよい。この混合物は回転ターゲット支持体上に溶射され、それによって３次元スパッタターゲットを形成する。そのような一実施形態では、溶射は冷間ガス溶射またはプラズマ溶射またはアーク溶射を含む技術によって行われる。
【００４９】
さらに別の実施形態では、３次元スパッタターゲットは、ＣｕをＺｎおよびＳｎの１つ以上と溶融させ、この溶融混合物を回転ターゲット支持体の方へ溶射し、それによって３次元スパッタターゲットを形成することにより作製される。溶射工程は真空中または不活性ガス中で行われる。
【００５０】
下記で示される全ての実施例は、タイルまたはチューブ形状のスパッタターゲット材料を生成する。生成された構造は、前記ターゲットのスパッタリングによって均質のＣｕ２ＺｎＳｎ層が得られるように、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｎの元素の合金相または微粒子の単相構造を含む構造である。
【００５１】
３次元スパッタターゲットを製造するための混合物または合金は、Ｃｕ、Ｚｎ、およびＳｎの３元素のうちの２成分結合を有し、好ましくは、ＣｕＳｎまたはＣｕＺｎを主成分とした混合物、または３元素Ｃｕ、Ｚｎ、およびＳｎの３成分結合を有し、好ましくはＣｕＳｎＺｎまたはＣｕＺｎＳｎを主成分とした混合物である。この２成分結合または３成分結合の中で、Ｃｕは主な含有物であり、加えられた元素のＺｎおよび／またはＳｎは、Ｓｎおよび／またはＺｎを含むＣｕ結合体の金属化学式を生成する。小さい、関連のない不純物もこうしたＳｎおよび／またはＺｎを含むＣｕ結合体の中にあってもよい。
【実施例】
【００５２】
実施例１
原材料ＣｕおよびＺｎを、真空誘導溶解炉の中で、１：１の原子混合比で共に溶融させ、その後、溶融温度をわずかに超えた温度のグラファイトインゴット鋳型の中に静かに移した。グラファイトインゴット鋳型を２００℃に予熱し、凝固がゆっくりと進行した。凝固は、圧縮空気または水のような付加的な冷却媒体を使用することなくグラファイトインゴット鋳型を冷却することによって行った。この実施例の一例として、グラファイトインゴット鋳型を断熱材を用いて絶縁した。この方法は、２００ｍｍ×１００ｍｍ×１０ｍｍの寸法のタイル、および鋳造組織を有する１６０ｍｍ×１３５ｍｍ×２５０ｍｍの寸法のチューブ形状部分を製造するために使用した。結果として生じた微細構造は、０．１ｍｍ〜５ｍｍの範囲の粒径および１００ｐｐｍ未満の酸素含有量を有して、長さおよび厚さにわたって均質であった。この酸素含有量はタイルおよびチューブ形状部分のさまざまな位置で測定した。平均粒径の範囲は１．５ｍｍ〜３．５ｍｍであった。タイル部分およびチューブ形状部分の測定された密度は、これらの部分のさまざまな位置で測定された理論密度の９９％超であった。微細構造は５０ａｔ．％のＺｎ±２ａｔ．％を含み、残りはＣｕであった。タイルをスパッタリングカソード上への据付の準備のためにＣｕバッキングプレートに接合した。チューブ形状部分を、例えばステンレス鋼製の支持チューブに接合し、回転スパッタリングターゲットを生成した。
【００５３】
実施例２
原材料ＣｕおよびＳｎを、真空誘導溶解炉で、１：１の原子混合比で共に溶融させ、その後、溶融温度をわずかに超えた温度のグラファイトインゴット鋳型の中に静かに移した。グラファイトインゴット鋳型を２００℃に予熱し、凝固がゆっくりと進行した。この方法は、２００ｍｍ×１００ｍｍ×１０ｍｍの寸法のタイル、および鋳造組織を有する１６０ｍｍ×１３５ｍｍ×２５０ｍｍの寸法のチューブ形状部分の両方を製造するために使用した。結果として生じた微細構造は、０．１ｍｍ〜５ｍｍの範囲の粒径および１００ｐｐｍ未満の酸素含有量を有して、長さおよび厚さにわたって均質であった。この酸素含有量はタイルおよびチューブ形状部分のさまざまな位置で測定した。平均粒径の範囲は１．５ｍｍ〜３．５ｍｍであった。タイル部分およびチューブ形状部分の測定された密度は、これらの部分のさまざまな位置で測定された理論密度の９９％超であった。微細構造は５０ａｔ．％のＺｎ±２ａｔ．％を含み、残りはＣｕであった。タイルをスパッタリングカソード上への据付の準備のためにＣｕバッキングプレートに接合した。チューブ形状部分は、例えばステンレス鋼製の支持チューブに接合し、回転スパッタリングターゲットを生成した。
【００５４】
実施例３
原材料Ｃｕ、Ｚｎ、およびＳｎを、真空誘導溶解炉で、２：１：１の原子混合比で共に溶融させ、その後、溶融温度をわずかに超えた温度のグラファイトインゴット鋳型の中に静かに移した。グラファイトインゴット鋳型は４０ｍｍの壁の厚さを有し、４００℃に予熱し、凝固はゆっくりと進行した。冷却プロセスを真空下で行った。このプロセスは０．１ｍｍ〜５ｍｍの範囲の粒径および１００ｐｐｍ未満の酸素含有量を有する均質の微細構造を有する材料を生成した。この酸素含有量はタイルおよびチューブ形状部分のさまざまな位置で測定した。平均粒径の範囲は１．５ｍｍ〜３．５ｍｍであった。タイル部分およびチューブ形状部分の測定された密度は、これらの部分のさまざまな位置で測定された理論密度の９８％超であった。材料は２５ａｔ．％のＺｎ±２ａｔ．％、２５ａｔ．％のＳｎ±２ａｔ．％を含み、残りはＣｕであった。この方法は２００ｍｍ×１００ｍｍ×１０ｍｍの寸法のタイル、および鋳造組織を有する１６０ｍｍ×１３５ｍｍ×２５０ｍｍの寸法のチューブ形状部分の両方を製造するために使用した。タイルはスパッタリングカソード上への据付の準備のためにＣｕバッキングプレートに接合した。チューブ形状部分を、例えばステンレス鋼製の支持チューブに接合し、回転スパッタリングターゲットを生成した。
【００５５】
実施例４
原材料Ｃｕ、Ｚｎ、およびＳｎを、２：１：１の原子混合比で共に溶融させ、その後、３００℃に予熱したスチール製鋳型を用いて遠心鋳造機に静かに移した。このプロセスによって０．１ｍｍ〜３ｍｍの範囲の粒径および２５０ｐｐｍ未満の酸素含有量を有する均質の微細構造を有する材料を生成した。この酸素含有量はチューブ形状部分のさまざまな位置で測定した。平均粒径の範囲は０．５ｍｍ〜２．５ｍｍであった。チューブ形状部分の測定された密度は、これらの部分のさまざまな位置で測定された理論密度の９８％超であった。材料は２５ａｔ．％のＺｎ±２ａｔ．％、２５ａｔ．％のＳｎ±２ａｔ．％を含み、残りはＣｕであった。この方法は鋳造組織を有する１７０ｍｍ×１３０ｍｍ×５００ｍｍの寸法のチューブ形状部分を製造するために使用した。このチューブ形状部分は、チップ除去研磨技術を用いて内面および外面に後加工をした。チューブ形状部分を、スパッタリングターゲットとして、例えばステンレス鋼製の支持チューブに接合した。
【００５６】
実施例５
元素Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｎを、坩堝で溶融し、その後、供給速度１０ｍｍ／分の連続鋳造設備を用いて静かに移した。この方法は、鋳造組織を有する平面形状およびチューブ形状の両方の形状を製造するために使用した。元素の組成によっては、材料の脆弱性のため小さい部分のみ可能である。すなわち長さ２５０ｍｍ、内径１３５ｍｍ、および外径１６５ｍｍの寸法を有するチューブ部分、または１５０ｍｍ×１００ｍｍ×１５ｍｍの寸法を有する平面部分である。この微細構造は、粒径０．１ｍｍ〜５ｍｍの範囲および酸素含有量３００ｐｐｍ未満を有して均質であった。この酸素含有量はチューブ形状部分および平面形状部分のさまざまな位置で測定した。平均粒径の範囲は１．５ｍｍ〜３．５ｍｍであった。チューブ形状部分および平面形状部分の測定された密度は、これらの部分のさまざまな位置で測定された理論密度の９９％超であった。材料は２５ａｔ．％のＺｎ±２ａｔ．％、２５ａｔ．％のＳｎ±２ａｔ．％を含み、残りはＣｕであった。タイルをスパッタリングターゲットとしてＣｕバッキングプレートに接合した。チューブ形状部分はスパッタリングターゲットとして、例えばステンレス鋼製の支持チューブに接合した。
【００５７】
実施例６
粒径５０〜２５０μｍの金属粉末Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｎを混合し、加圧力１．５ｔｏ／ｃｍ２で軸圧縮技術または冷間静水圧圧縮技術によって圧縮した。タイルおよびチューブ形状部分をプレスした。この方法によって達成した密度は、結果として生じる材料を扱いやすくするのに十分である。結果として生じる構造は微粒子で、平均粒径が０．０５ｍｍ〜０．２５ｍｍの範囲であり、酸素含有量が５００ｐｐｍ未満であった。この酸素含有量を、タイルおよびチューブ形状部分のさまざまな位置で測定した。測定されたタイル部分およびチューブ形状部分の密度は、これらの部分のさまざまな位置で測定された理論密度の８１％超であった。存在する粉末粒子は合金化されていない。タイルおよびチューブ形状部分の両方を生成し、その後、接合技術によりＣｕバッキングプレートまたはステンレス鋼支持チューブに適用した。この実施例の一例として、タイルまたはこれらの部分をバッキングプレートまたはバッキングプレート部分または支持チューブに直接押し付けた。十分な結合を達成するために、バッキングプレート／バッキングプレート部分／支持チューブは、例えばインターロッキングなどの改質表面を備えた。
【００５８】
実施例７
粒径５０〜２５０μｍの金属粉末Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｎを混合し、加圧力１ｔｏ／ｃｍ２で圧縮技術によって事前圧縮し、その後、焼結条件４５０℃５時間で真空焼結技術によって焼結した。この方法によって、タイルおよびチューブ形状部分の両方は、微粒子が均質な焼結微細構造、０．０５ｍｍ〜１ｍｍの範囲の粒径、および５００ｐｐｍ未満の酸素含有量を有することが可能になる。この酸素含有量は、タイルおよびチューブ形状部分のさまざまな位置で測定した。平均粒径の範囲は０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍであった。この実施例のいくつかの例として、この材料は金属粉末の初期合金化を示した。いくつかの他の例では、材料は、微視的範囲内の各合金化元素の均質な分布によって証明された金属粒子の完全な合金化を示した。タイルをスパッタリングターゲットとしてＣｕバッキングプレートに接合した。チューブ形状部分を、スパッタリングターゲットとして、例えばステンレス鋼製の支持チューブ上に接合した。
【００５９】
実施例８
合金粉末Ｃｕ２ＺｎＳｎを、例えば真空噴霧法によって生成した。その後、この合金粉末を、圧力１ｔｏ／ｃｍ２で圧縮し、焼結条件５４０℃３時間で、真空中で焼結した。この方法によって、タイルおよびチューブ形状部分の両方が、０．０５ｍｍ〜０．３５ｍｍの範囲の平均粒径によって示される微粒子が均質な焼結微細構造を有し、完全な元素の合金化を示すことが可能になる。タイルをスパッタリングカソードとしてＣｕバッキングプレートに接合した。チューブ形状部分を、スパッタリングターゲットとして、例えばステンレス鋼製の支持チューブに接合した。
【００６０】
実施例９
１０〜１００μｍの粒子範囲の、混合された元素の金属粉末Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｎ、または合金粉末Ｃｕ２ＺｎＳｎを、冷間ガス溶射技術によって回転基板に適用した。この方法によって主に、微粒子構造を有するチューブ形状ターゲットの生成が可能になる。均質のパンケーキ様の微細構造は、０．０４ｍｍ〜０．２ｍｍの範囲の軸方向の平均粒径、および０．００５ｍｍ〜０．０２ｍｍの範囲の径方向の平均粒径を示した。酸素含有量は５００ｐｐｍで、チューブ形状部分のさまざまな位置で測定した。チューブ形状部分の測定された密度は、これらの部分のさまざまな位置で測定された理論密度の９３％超であった。基板は例えばステンレス鋼チューブで構成され、ターゲット支持体として機能する。したがって、結果として得られるターゲットは、長さ５５０ｍｍ、外径１３３ｍｍのステンレス鋼のチューブキャリアおよび外径１４５ｍｍのターゲットで構成される。
【００６１】
実施例１０
直径１．６ｍｍのＣｕワイヤ、Ｚｎワイヤ、およびＳｎワイヤを、特殊設計のアーク溶射設備に供給した。これらのワイヤをアークによって溶融させ、推進剤ガスによって分解して溶滴にし、回転基板の方へ加速させた。この方法によって主に、微粒子構造を有するチューブ形状ターゲットの生成が可能になる。パンケーキ様の均質の微細構造は、０．０５ｍｍ〜０．３ｍｍの範囲の軸方向の平均粒径、および０．０１ｍｍ〜０．０５ｍｍの径方向の平均粒径を示した。大気中で使用される場合、その構造は３５００ｐｐｍの酸素割合を含む。この酸素含有量はチューブ形状部分のさまざまな位置で測定した。保護ガス中または低気圧で使用される場合、酸素含有量を５０％減らすことができる。基板は例えばステンレス鋼チューブで構成され、ターゲット支持体として機能する。これによって、長さ５５０ｍｍ、外径１３３ｍｍを有するステンレス鋼のチューブキャリアおよび外径１３９ｍｍのターゲット材料で構成されるターゲットが得られる。外側材料としてＣｕおよびＺｎＳｎの粉末コアを含むコードワイヤを用いることにより、類似した結果が可能である。
【００６２】
実施例１１
１０〜１５０μｍの粒子範囲のＣｕ、Ｚｎ、およびＳｎ粉末を混合し、プラズマ溶射設備において溶射した。このプロセスでは、粉末粒子をＡｒプラズマ中で溶融させ、回転基板の方へ加速させた。この方法によって主に、均質な微粒子構造を有するチューブ形状ターゲットの生成が可能になる。微細構造はパンケーキ様で、ほぼ元素のＣｕ、Ｚｎ、Ｓｎ相で構成される。軸方向の平均粒径は０．０５ｍｍ〜０．２５ｍｍの範囲であり、径方向の平均粒径は０．０１ｍｍ〜０．０５ｍｍの範囲である。大気中で使用される場合、その構造は５０００ｐｐｍの酸素割合を含む。この酸素含有量はチューブ形状部分のさまざまな位置で測定した。保護ガス中または低気圧で使用される場合、酸素含有量を５０％減らすことができる。基板は例えばステンレス鋼チューブで構成され、ターゲット支持体として機能する。ターゲットは、長さ５５０ｍｍ、外径１３３ｍｍのステンレス鋼のチューブキャリアおよび外径１４２ｍｍのターゲットで構成される。
【００６３】
実施例１２
１０〜１５０μｍの粒子範囲の合金粉末Ｃｕ２ＺｎＳｎを、プラズマ溶射設備において溶射した。このプロセスでは、粉末粒子をＡｒプラズマ中で溶融させ、回転基板の方へ加速させた。この方法によって主に、均質のパンケーキ様の微粒子構造を有するチューブ形状ターゲットの生成が可能になる。軸方向の平均粒径は０．０５ｍｍ〜０．２５ｍｍの範囲であり、径方向の平均粒径は０．０１ｍｍ〜０．０５ｍｍの範囲であった。微細構造はＣｕＺｎＳｎ合金粒子で構成される。大気中で使用される場合、その構造は４５００ｐｐｍの酸素割合を含む。この酸素含有量はチューブ形状部分のさまざまな位置で測定した。保護ガス中または低気圧で使用される場合、酸素含有量を５０％減らすことができる。基板は例えばステンレス鋼チューブで構成され、ターゲット支持体として機能する。ターゲットは、長さ５５０ｍｍ、外径１３３ｍｍのステンレス鋼のチューブキャリアおよび外径１３９ｍｍのターゲット材料で構成される。
【００６４】
実施例１３
原材料Ｃｕ、Ｚｎ、およびＳｎを原子混合比２：１：１で溶融させ、合金の融点をわずかに超えたプロセス温度で、真空中または保護ガス中で、溶融した材料から回転基板の方へ細かく噴霧した。このプロセスは１バールの噴霧圧力で行い、キャリアチューブの回転速度は５０ｒｐｍ、および長手方向の供給速度は１５０ｍｍ／分である。これによって、０．１ｍｍ〜０．３ｍｍの範囲の軸方向の平均粒径、および０．０１ｍｍ〜０．０５ｍｍの範囲の径方向の平均粒径を有する均質の微細構造を生成した。合金は３００ｐｐｍ〜５００ｐｐｍの範囲の酸素含有量を有し、チューブのさまざまな位置で測定された。チューブの測定された密度は、チューブのさまざまな位置で測定された理論密度の８９〜９２％の範囲であった。材料は２５ａｔ．％のＺｎ±２ａｔ．％、２５ａｔ．％のＳｎ±２ａｔ．％を含み、残りはＣｕであった。基板／キャリアチューブは、例えばステンレス鋼チューブで構成され、ターゲット支持体として機能する。
【００６５】
実施例１４
合金粉末Ｃｕ２ＺｎＳｎを、例えば真空噴霧法によって生成した。合金粉末は１０モル％の亜硫酸ナトリウムＮａ２ＳＯ３の粉末と混合し、１．５ｔｏ／ｃｍ２で圧縮し、６００℃の真空中で焼結した。この方法によって、元素の完全な合金化を示す微粒子焼結構造を有するタイルおよびチューブ形状部分の両方を生成することができる。均質の微細構造は、０．０５〜０．１５ｍｍの範囲のＣｕ２ＺｎＳｎの平均粒径、および０．１ｍｍ〜０．７５ｍｍの範囲のＮａ２ＳＯ３の平均粒径を示した。サイズ２００ｍｍ×１００ｍｍのタイルを、スパッタリングターゲットとしてＣｕバッキングプレートに接合した。１３５ｍｍの内径および１６０ｍｍの外径、および１００ｍｍの長さを有するチューブ形状部分を、スパッタリングターゲットとして、例えばステンレス鋼製の支持チューブに接合した。タイルおよびチューブ形状部分の測定された密度は、これらの部分のさまざまな位置で測定された理論密度の９０〜９３％の範囲であった。Ｎａ２ＳＯ３を合金全体に均質に分布させた。さらなる可能な実施形態を作るために、Ｎａ２ＳｅＯ３またはＮａＦまたは詳細が上述されたＮａ２ＳＯ３（含有量が１０モル％）のような他のアルカリ化合物は、混合の後に、合金粉末Ｃｕ２ＺｎＳｎ中に、例えば０モル％〜２５モル％の範囲、好ましくは５モル％〜２０モル％の範囲、含まれていてもよい。
【国際調査報告】
2017524802.tif 000002
2017524802.tif 000003
2017524802.tif 000004
2017524802.tif 000005