(57)【要約】  異物の付着及び堆積を防止する能力が卓越している構造化表面を有する研磨材料を提供すること、並びにその製造方法。本開示の実施形態の研磨材料は、その上に複数の三次元的要素が配設された構造化表面を備える研磨層を有する研磨材料であり、フッ素処理及びケイ素処理からなる群から選択される表面処理が構造化表面の少なくとも一部分の上に実施され、フッ素処理は、プラズマ処理、化学蒸着、物理蒸着、及びフッ素ガス処理からなる群から選択される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
その上に複数の三次元的要素が配設された構造化表面を有する研磨層を備える研磨材料であって、フッ素処理及びケイ素処理からなる群から選択される表面処理が前記構造化表面の少なくとも一部分の上に実施され、前記フッ素処理が、プラズマ処理、化学蒸着、物理蒸着、及びフッ素ガス処理からなる群から選択される、研磨材料。
【請求項２】
前記複数の三次元的要素が前記構造化表面上に周期的に配設される、請求項１に記載の研磨材料。
【請求項３】
前記ケイ素処理が、プラズマ処理、化学蒸着、物理蒸着、及び原子層堆積からなる群から選択される、請求項１又は２に記載の研磨材料。
【請求項４】
前記研磨層が、炭化ケイ素を含むバルク層を含み、表面コーティング層が、前記バルク層の少なくとも一部分の上に提供されたダイヤモンド状炭素を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の研磨材料。
【請求項５】
前記研磨層が、研磨粒子及びバインダーを含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の研磨材料。
【請求項６】
前記複数の三次元的要素が、円筒形、楕円筒形、角柱、半球、半楕円体、円錐、角錐、円錐台、角錐台、寄棟屋根形状、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される形状を有する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨材料。
【請求項７】
研磨材料を製造する方法であって、
その上に複数の三次元的要素を配設して構成された構造化表面を有する研磨層を備える研磨材料を提供することと、
フッ素処理及びケイ素処理からなる群から選択される表面処理を、前記研磨材料の前記構造化表面の少なくとも一部分の上に実施することと、を含み、
前記フッ素処理が、プラズマ処理、化学蒸着、物理蒸着、及びフッ素ガス処理からなる群から選択される、方法。
【請求項８】
前記ケイ素処理が、プラズマ処理、化学蒸着、物理蒸着、及び原子層堆積からなる群から選択される、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
その上に複数の三次元的要素を配設して構成された構造化表面を備える研磨層を有する研磨材料であって、前記構造化表面の少なくとも一部分が、（ａ）緻密化したフッ化炭素、オキシ炭化ケイ素、及び酸化ケイ素からなる群から選択される材料を含む膜、（ｂ）フッ素で終端した表面、又は（ｃ）これらの組み合わせ、を備える、研磨材料。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
［発明の分野］
本開示は、構造化表面を有する研磨材料に関する。具体的には、本開示は、表面処理した構造化表面を有する研磨層を含む研磨材料に関する。
【０００２】
［背景］
研磨材料は、半導体ウェハ、磁気記憶媒体、ガラスプレート、レンズ、プリズム、自動車の塗装表面、光ファイバーコネクターの端部表面、及びこれに類するものなどの様々な表面の粗研磨、面取り、最終研磨、及びこれに類するものに幅広く使用されている。
【０００３】
例えば、半導体ウェハの化学機械研磨（ＣＭＰ）プロセスでは、四角錐形状、半球形状、又はこれに類するものを有する三次元的要素などの複数の三次元的要素が系統的に配置された構造化表面を有する研磨層を含む研磨材料（コンディショナー又はドレッサーディスクとも称される）が、研磨パッドの粗研磨（ドレッシング又はコンディショニングとも称される）の目的で使用される。ＣＭＰプロセスは、研磨パッドと半導体ウェハとの間に研磨粒子を含むスラリーを提供することによってＣＭＰを実施することを含む。コンディショナーは、研磨層としてモノリシックのダイヤモンド層でコーティングされた炭化ケイ素層を含み、例えば、支持ディスク又は支持リングに取り付けられる。研磨材料は、研磨パッドの表面を粗面化し、研磨パッド表面の詰まりを除去する。ＣＭＰプロセスは、このようにして安定化される。構造化表面を有する研磨層を含むこの類のコンディショナーは、ニッケルメッキ、ハンダ付け、焼結、又はこれに類するものによって基材上に付着している塊状のダイヤモンド粒子などの研磨粒子を有する他の従来のコンディショナーと比較して、外れた研磨粒子によって発生する大きい引っかき傷を半導体ウェハ表面上に生じない点で有利である。
【０００４】
構造化表面を有する研磨材料は、液晶ディスプレイの製造及びこれに類するものに使用される表面研磨用の大きいガラス板、光ファイバーコネクター端部表面の粗研磨及び最終研磨、自動車の塗装表面、並びにこれに類するものにも使用される。例えば、研磨層が、塊状ダイヤモンド粒子、アルミナ、炭化ケイ素、酸化セリウム、及びこれに類するものなどの研磨粒子、並びに硬化したウレタンアクリレート、エポキシ樹脂、及びこれに類するものなどのバインダーを含む研磨材料が使用される。研磨対象物に接触する研磨層の部分は、研磨対象物の硬さによって粗研磨又は最終研磨中に摩耗し、構造化表面上に新しい研磨粒子が露出する。例えば、ガラス板又はこれに類するもののような硬さを有する研磨対象物を研磨する場合、研磨層は、通常、研磨中に摩耗する。一方で、最も外側の層にアクリル樹脂、ウレタン樹脂、又はこれに類するものを使用している自動車の塗装表面などの低硬度の表面を研磨する場合、研磨層は、著しく摩耗しない場合がある。
【０００５】
特許文献１（国際公開第２００５−０１２５９２号）は、（ａ）基材であって、（１）セラミック材料のうちの少なくとも１種を含む第１相、及び（２）炭化物形成材料のうちの少なくとも１種を含む第２相を含む表面を有する基材と、（ｂ）少なくとも基材の表面の一部の上に配置される化学蒸着ダイヤモンドコーティングを含むＣＶＤダイヤモンドコーティング複合材料と、を記述している。
【０００６】
特許文献２（公表されたＰＣＴ出願の日本語訳公報第２００２−５４２０５７号）は、「裏材と、裏材の表面上に接合された少なくとも１つの三次元的研磨コーティングとを含むガラス又はガラスセラミック被加工物を研磨するために理想的な研磨物品であって、この研磨コーティングが、複数のダイヤモンドビーズ研磨粒子と、研磨コーティングの約４０重量％〜約６０重量％を構成する充填剤とを分散する硬化バインダー前駆体から形成されたバインダーを含む、研磨物品」を記述する。
【０００７】
特許文献３（特開２００１−１７９６４０号）は、「光ファイバーコネクター端部表面を所定の形状へと研磨するために使用される研磨材料であって、この研磨材料が、基材と基材上に設けられる研磨層とを含み、この研磨層が、構成成分として研磨粒子と結合剤とを含む研磨複合物を有し、この研磨層が、複数の系統的に配置された所定の形状の固体要素によって構成される空間構造を有する、研磨材料」を記述する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】国際公開第２００５／０１２５９２号
【特許文献２】特表２００２−５４２０５７号公報
【特許文献３】特開２００１−１７９６４０号公報
【０００９】
［発明の概要］
原因は明確ではないが、ＣＭＰプロセスの間に、構造化表面を有する研磨層を含む研磨材料を使用してウレタンフォームパッドコンディショニングを実施したとき、コンディショニングサイクルの増加に連動して半導体ウェハ表面の欠陥密度が増加する場合がある。更に、ＣＭＰスラリー内に含まれる研磨粒子、ウレタンフォームパッドから掻き落とされたポリウレタン粒子、及びこれに類するものなどの異物の堆積が、研磨層の構造化表面の谷部（凹部）の中に見られる場合がある。異物の堆積は、研磨材料とウレタンフォームパッドとの間でのＣＭＰスラリーの円滑な流れに干渉すると考えられる。
【００１０】
自動車の塗装表面の粗研磨及び最終研磨のとき（この場合、研磨層は著しい摩耗はせず、付着は突出している部分又は構造化表面の先端において生じる）、ガラス板の表面研磨によって掻き落とされたガラス粉末（研磨粉末）の構造化表面の谷部の中への堆積、及びアクリル樹脂、ウレタン樹脂、又はこれに類するものなどの構造化表面への付着は、生産効率を下げ、ひいては製品品質に影響する場合があるので、防止又は抑制するのが好ましい。
【００１１】
本開示の目的は、異物の付着及び堆積を防止する能力が卓越している構造化表面を有する研磨材料、並びにその製造方法を提供することである。
【００１２】
［発明の要約］
本開示の実施形態は、その上に複数の三次元的要素が配設された構造化表面を有する研磨層を有する研磨材料を提供し、フッ素処理及びケイ素処理からなる群から選択される表面処理が構造化表面の少なくとも一部分の上に実施され、フッ素処理は、プラズマ処理、化学蒸着、物理蒸着、及びフッ素ガス処理からなる群から選択される。
【００１３】
本開示の別の実施形態は、研磨材料を製造する方法であって、その上に複数の三次元的要素が配設された構造化表面を有する研磨層を含む研磨材料を提供することと、フッ素処理及びケイ素処理からなる群から選択される表面処理を、研磨材料の構造化表面の少なくとも一部分の上に実施することと、を含み、フッ素処理が、プラズマ処理、化学蒸着、物理蒸着、及びフッ素ガス処理からなる群から選択される、方法を提供する。
【００１４】
本開示の更に別の実施形態は、その上に複数の三次元的要素を配設して構成された構造化表面を備える研磨層を有する研磨材料であって、構造化表面の少なくとも一部分が、（ａ）緻密化したフッ化炭素、オキシ炭化ケイ素、及び酸化ケイ素からなる群から選択される材料を含む膜、（ｂ）フッ素で終端した表面、又は（ｃ）これらの組み合わせ、を有する、研磨材料を提供する。
【００１５】
［発明の効果］
本開示によれば、構造化表面、特に構造化表面の谷部（凹部）の中に異物を付着又は堆積させることなく排出することができる研磨材料を提供することができる。
【００１６】
上記の記述は、本発明のすべての実施形態、又は本発明に関連する利点の完全な開示と考えられるべきではないことに留意されたい。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本開示の実施形態の研磨材料の断面図である。
【図２】本開示の別の実施形態の研磨材料の断面図である。
【図３Ａ】三角錐形状を有する複数の三次元的要素が配置されている構造化表面の上表面概略図である。
【図３Ｂ】四角錐形状を有する複数の三次元的要素が配置されている構造化表面の上表面概略図である。
【図３Ｃ】角錐台形状を有する複数の三次元的要素が配置されている構造化表面の上表面概略図である。
【図３Ｄ】半球形状を有する複数の三次元的要素が配置されている構造化表面の上表面概略図である。
【図３Ｅ】三次元的要素が横方向に配向されかつ整列した三角柱である構造化表面の断面図である。
【図３Ｆ】寄棟屋根形状を有する複数の三次元的要素が配置されている構造化表面の上表面概略図である。
【図３Ｇ】様々な形状の複数の三次元的要素の組み合わせが配置されている構造化表面の上表面概略図である。
【図４Ａ】それぞれ実施例１及び２、比較例１及び２の研磨材料の構造化表面の、ＣＭＰドレッシング試験を実施した後の光学顕微鏡写真である。
【図４Ｂ】それぞれ実施例１及び２、比較例１及び２の研磨材料の構造化表面の、ＣＭＰドレッシング試験を実施した後の光学顕微鏡写真である。
【図４Ｃ】それぞれ実施例１及び２、比較例１及び２の研磨材料の構造化表面の、ＣＭＰドレッシング試験を実施した後の光学顕微鏡写真である。
【図４Ｄ】それぞれ実施例１及び２、比較例１及び２の研磨材料の構造化表面の、ＣＭＰドレッシング試験を実施した後の光学顕微鏡写真である。
【図５Ａ】実施例３〜５及び比較例３の研磨材料Ａ〜Ｃの、自動車コーティング研磨試験を実施した後の全体写真である。
【図５Ｂ】実施例３〜５及び比較例３の研磨材料Ａ〜Ｃの、自動車コーティング研磨試験を実施した後の構造化表面の光学顕微鏡写真である。
【図５Ｃ】実施例３〜５及び比較例３の研磨材料Ａ〜Ｃの、自動車コーティング研磨試験を実施し、次いで水で洗浄した後の構造化表面の光学顕微鏡写真である。
【００１８】
［詳細な説明］
本発明の代表的な実施形態を説明するために詳細説明が以下に示されるが、これらの実施形態は、本発明を限定するものとして解釈されるべきではない。
【００１９】
本開示では、「研磨表面」は、研磨対象物との接触表面を指し、換言すれば、研磨材料が平坦な研磨対象物に接触するとき、研磨対象物の表面に平行な基準面である。
【００２０】
本開示では、三次元的要素の「高さ」は、研磨表面の垂直線に沿った三次元的要素の底面から三次元的要素の頂点又は頂面までの距離を指す。
【００２１】
本開示の実施形態の研磨材料は、構造化表面を有する研磨層を含み、構造化表面上に複数の三次元的要素が配置される。フッ素処理又はケイ素処理からなる群から選択される表面処理は、少なくとも構造化表面の一部の上に実施される。本開示では、「フッ素処理」は、フッ素を含有する材料を使用する表面処理を指し、そして「ケイ素処理」は、ケイ素を含有する材料を使用する表面処理を指す。水素、酸素、炭素、窒素、及びこれに類するものなどの、フッ素及びケイ素を除いた他の原子は表面処理に寄与する可能性があり、これらの他の原子は、フッ素を含有する材料若しくはケイ素を含有する材料から誘導される場合があるか、又は別の供給源から誘導される場合がある。
【００２２】
様々な材料を使用して研磨層を形成することができる。図１は、本開示の実施形態の研磨材料の断面図を図示する。図１に図示される研磨材料１０は、研磨層１１を含み、研磨層１１は、バルク層１３、及びバルク層１３の少なくとも一部の上に配置される表面コーティング層１４を含む。表面コーティング層１４は、複数の三次元的要素１２が配置されている構造化表面に適用される。図１に図示される実施形態を用いると、バルク層１３は、三次元的要素１２の形状を決定するだけでなく、研磨材料１０を別の工具又はこれに類するものに取り付けるための基材としても機能する。別の基材は、構造化表面とは反対側の面上のバルク層１３の表面に取り付けられる場合がある。
【００２３】
バルク層は、三次元的要素の形状を決定する。バルク層は、研磨対象物の材料特性及び硬さ並びにこれに類するものを考慮して、無機材料（例えば、焼結したセラミックなどの）などの様々な硬質材料によって形成することができる。焼結したセラミックとしては、例えば、炭化ケイ素、窒化ケイ素、アルミナ、ジルコニア、炭化タングステン、及びこれに類するものを挙げることができる。中でも、炭化ケイ素及び窒化ケイ素、特に炭化ケイ素は、強度、硬度、摩耗抵抗、及びこれに類するものの観点から有利に使用することができる。
【００２４】
バルク層は、炭化ケイ素又はこれに類するものなどのセラミック粒子と、バインダーと、必要に応じて他の材料とを混合し、構造化表面のネガパターンを有する金属ダイの中へと圧力射出し、次いで焼結することによって形成することができる。
【００２５】
表面コーティング層は一般に、バルク層より硬い材料によって形成され、研磨中に研磨対象物に接触することによって研磨対象物の研磨に寄与する。使用することができる表面コーティング層の例としては、ダイヤモンド状炭素（ＤＬＣと略記される）及び他のダイヤモンド材料、炭化タングステン（ＷＣ）、窒化チタン（ＴｉＮ）、炭化チタン（ＴｉＣ）、並びにこれに類するものが挙げられる。表面コーティング層の厚さは、一般に、約０．５μｍ以上又は約１μｍ以上、かつ約３０μｍ以下又は約２０μｍ以下である。表面コーティング層の厚さを約１μｍ以上に設定することによって、研磨中に表面コーティング層のみが研磨対象物と接触し、したがって研磨対象物をバルク層との接触から保護することができる。一方で、表面コーティング層とバルク層との付着が弱い場合、表面コーティング層の厚さは、比較的薄くされるのが好ましい。
【００２６】
有利にも、ダイヤモンド材料を含む膜を表面コーティング層として使用することができる。この膜は、例えば、ダイヤモンド状炭素を含むことができる。ダイヤモンド状炭素は非晶質であり、水素によって安定化された大量のｓｐ３を含む（例えば、炭素原子は約４０原子％以上、又は約５０原子％以上、かつ約９９原子％以下、又は約９８原子％以下である）。プラズマ強化化学蒸着（ＰＥＣＶＤ）法、ホットワイヤ化学蒸着（ＨＷＣＶＤ）法、イオンビーム、レーザーアブレーション、ＲＦプラズマ、超音波、アーク放電、陰極アークプラズマ蒸着、及びこれに類するものなどの従来の技術によって、メタン若しくはこれに類するものなどの気体炭素供給源、又はグラファイト若しくはこれに類するものなどの固体炭素供給源、及び必要に応じて水素を使用して、ダイヤモンド膜をバルク層の上に堆積させることができる。いくつかの実施形態では、結晶化度の高い膜を安定化させる及び生産することができ、したがって、有利にも厚いダイヤモンド膜を堆積させるためにＨＷＣＶＤ法を使用することができる。
【００２７】
図２は、本開示の別の実施形態の研磨材料の断面図を図示する。図２に図示される研磨材料１０は、研磨粒子１６とバインダー１７とを含む研磨層１１を裏材１５の上に含み、研磨層１１は、複数の三次元的要素１２が配置されている構造化表面を有する。裏材１５は、研磨材料１０の基材として作用する。研磨粒子１６は、バインダー１７を通して均一に又は不均一に分散される。この実施形態を用いると、研磨対象物の表面が研磨材料１０を使用して研磨されるとき、研磨対象物に接触している一部分は徐々に破壊され、これによって研磨対象物の硬によって未使用の研磨粒子１６が露出する。
【００２８】
この実施形態を用いると、研磨粒子、バインダー前駆体、及び反応開始剤を含む硬化性組成物が、構造化表面のネガパターンを有する金属ダイの中へと充填され、熱又は放射を使用してこの組成物が硬化され、したがって研磨粒子及びバインダーを含む研磨層を形成することができる。
【００２９】
使用することができる研磨粒子の例としては、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、酸化セリウム、溶融酸化アルミニウム、熱処理した酸化アルミニウム、ゾルゲルプロセスによって調製された酸化アルミニウム、炭化ケイ素、酸化クロム、シリカ、ジルコニア、アルミナジルコニア、酸化鉄、ガーネット、及びこれらの混合物が挙げられる。研磨粒子のモース硬度は、８以上又は９以上であるのが好ましい。意図する研磨に基づいて研磨粒子の種類を選択することができ、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、酸化アルミニウム、及び炭化ケイ素は、有利にも、バリ取り又はこれに類するものなどの粗研磨のため、並びに曲面形成又はこれに類するものなどの面取りのために使用することができ、シリカ及び酸化アルミニウムは、有利にも、最終研磨のために使用することができる。
【００３０】
研磨粒子の平均粒径は、研磨粒子の種類、研磨材料の用途、及びこれに類するものに基づいて異なる範囲内であってもよく、一般に約１０ｎｍ以上、約１μｍ以上、又は約５μｍ以上、かつ約５００μｍ以下、約２００μｍ以下、又は約８０μｍ以下である。例えば、平均粒径が約０．５μｍ以上、かつ約２０μｍ以下又は約１０μｍ以下の研磨粒子は、有利にも、バリ取り又はこれに類するものなどの粗研磨のため及び曲面形状形成又はこれに類するものなどの面取りのために使用することができ、平均粒径が約１０ｎｍ以上、かつ約１μｍ以下、約０．５μｍ以下、又は約０．１μｍ以下の研磨粒子は、有利にも、最終研磨のために使用することができる。
【００３１】
ガラス、セラミック、金属、金属酸化物、有機樹脂、及びこれに類するものなどの母材中に約１μｍ〜約１００μｍの粒径を有するダイヤモンド粒子を分散した塊状ダイヤモンドを使用することができる。１５μｍより大きい粒径を有するダイヤモンド粒子を含む塊状ダイヤモンドの平均粒径は、一般に約１００μｍ以上又は約２５０μｍ以上、かつ約１０００μｍ以下又は約４００μｍ以下である。１５μｍ以下の粒径を有するダイヤモンド粒子を含む塊状ダイヤモンドの平均粒径は、一般に約２０μｍ以上、約４０μｍ以上、又は約７０μｍ以上、かつ約４５０μｍ以下、約４００μｍ以下、又は約３００μｍ以下である。
【００３２】
バインダー前駆体として、熱又は放射によって硬化される硬化性樹脂を使用することができる。硬化性樹脂は、一般にラジカル重合又はカチオン性重合によって硬化される。バインダー前駆体の例としては、フェノール樹脂、レゾールフェノール樹脂、アミノプラスト樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ビニル樹脂、メラミン樹脂、イソシアヌレートアクリレート樹脂、ウレアホルムアルデヒド樹脂、イソシアヌレート樹脂、ウレタンアクリレート樹脂、エポキシアクリレート樹脂、及びこれらの混合物が挙げられる。バインダー前駆体に使用される「アクリレート」という用語は、アクリレート及びメタクリレートを含む。
【００３３】
反応開始剤として、従来の熱反応開始剤又は光開始剤を使用することができる。反応開始剤の例としては、有機過酸、アゾ化合物、キノン、ベンゾフェノン、ニトロソ化合物、ハロゲン化アクリル、ヒドラゾン、メルカプト化合物、ピリリウム化合物、トリアクリルイミダゾール、ビスイミダゾール、クロロアルキルトリアジン、ベンゾインエーテル、ベンジルケタール、チオキサントン、アセトフェノン、ヨードニウム塩、スルホニウム塩、及びこれらの誘導体が挙げられる。
【００３４】
研磨粒子は一般に、硬化性組成物の中に、１００質量部のバインダー前駆体に対して約１５０質量部以上又は約２００質量部以上、かつ約１０００質量部以下又は約７００質量部以下の量で含まれる。反応開始剤は一般に、硬化性組成物の中に、１００質量部のバインダー前駆体に対して約０．１質量部以上又は約０．５質量部以上、かつ約１０質量部以下又は約２質量部以下の量で含まれる。
【００３５】
硬化性組成物は、カップリング剤、充填剤、湿潤剤、染料、顔料、可塑剤、充填剤、離型剤、研磨助剤、及びこれに類するものなどの任意選択的な構成成分を更に含むことができる。
【００３６】
裏材は、ポリエステル、ポリイミド、ポリアミド、及びこれに類するものなどのポリマーフィルム；紙；バルカナイズドファイバー；成型又は注型エラストマー、処理した不繊布又は繊布；及びこれに類するものとすることができる。接着剤層を使用して、裏材を研磨層に付着させることができる。
【００３７】
熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂を使用して、研磨層と裏材とを一体的に形成することができる。熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂の例としては、フェノール樹脂、アミノプラスト樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、エチレン性不飽和樹脂、イソシアヌレートアクリレート樹脂、ウレアホルムアルデヒド樹脂、イソシアヌレート樹脂、ウレタンアクリレート樹脂、エポキシアクリレート樹脂、ビスマレイミド（bimaleimide）樹脂、及びこれらの混合物が挙げられる。有利にも、これらの中でも、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、及びポリウレタン樹脂（ポリウレタンウレア樹脂を含む）を使用することができる。
【００３８】
裏材の厚さは、一般に、約１ｍｍ以上又は約０．５ｃｍ以上、かつ約２ｃｍ以下又は約１ｃｍ以下に設定することができる。裏材を弾性材料とすることによって、裏材には形状追跡特性を更に適用してもよい。裏材を予備成形することによって、所定の曲率を裏材に適用してもよい。
【００３９】
研磨材料の三次元的要素の研磨機能は、その上部において実証される。研磨粒子及びバインダーを含む研磨層を有する研磨材料を用いると、三次元的要素は研磨中に頂部から劣化され、未使用の研磨粒子が露出する。したがって、三次元的要素の頂部内に存在する研磨粒子の濃度を増大することによって、研磨材料の切削特性及び研磨特性を増大させることができ、したがって研磨材料を有利に使用することができる。三次元的要素の基部、換言すれば基材に付着した又は基材と一体的に形成された研磨層の下部は通常、研磨機能を必要とせず、したがって、研磨粒子を含まないバインダーのみによって形成することができる。
【００４０】
研磨層の構造化表面は、様々な形状の三次元的要素を含むことができる。三次元的要素の形状の例としては、円筒、楕円筒、角柱、半球、半楕円球、円錐、角錐、円錐台、角錐台、寄棟屋根、及びこれに類するものが挙げられる。構造化表面は、様々な形状を有する複数の三次元的要素の組み合わせを更に含んでもよい。例えば、構造化表面は、複数の円筒と複数の角錐との組み合わせであってもよい。三次元的要素の基部の断面形状は、頂部の断面形状と異なってもよい。例えば、基部の断面は、正方形形状であってもよいが、頂部の断面は、円形形状であってもよい。通常三次元的要素は、頂部の断面積より大きい断面積を有する基部を有する。三次元的要素の基部は、互いに又は交互に接触していてもよく、隣接する三次元的要素の基部を所定の距離で相互に分離することができる。
【００４１】
いくつかの実施形態を用いると、複数の三次元的要素は構造化表面上で系統的に配置される。本開示を用いると、三次元的要素の位置に関して使用される「系統的に」とは、同一の形状又は類似の形状を有する三次元的要素が構造化表面上で、研磨表面に平行な基準面上の１つ又は複数の方向に沿って繰り返し配置されることを意味する。研磨表面に平行な基準面上の１つ又は複数の方向は、直線方向、同心方向、らせん型の（らせん状の）方向、又はこれらの組み合わせとすることができる。構造化表面上に複数の三次元的要素が系統的に配置される実施形態を用いると、三次元的要素の間に存在する、例えば、溝などの空間を構造化表面の本体全体上にパターン状で配置することができ、これは、スラリー、研磨粉末、及びこれに類するものを流し、かつ排出するために有利である。複数の三次元的要素は、表面処理、レーザー処理、又は、ダイヤモンド砥石、切断砥石、又は射出成形によるＣＶＤにより多結晶ダイヤモンド堆積法によって形成することができ、射出成形は、バインダー前駆体を構造化表面のネガパターンを有する金属の三次元的要素内に充填し、次いで例えば、熱、又は放射、及びこれに類するものを使用して硬化させる方法である。
【００４２】
本開示の研磨材料で使用することができる構造化表面は、実施例を使用して図３Ａ〜図３Ｇを参照しながら記述される。図３Ａは、三角錐形状を有する複数の三次元的要素が配置されている構造化表面の上表面概略図である。図３Ａでは、記号ｏは三次元的要素１２の底辺の長さを表し、記号ｐは三次元的要素１２の頂部間の距離を表す。三角錐の底辺の長さは同一であっても又は相互に異なっていてもよく、辺の長さは同一であっても又は相互に異なっていてもよい。例えば、ｏは、約５μｍ以上又は約１０μｍ以上、かつ約１０００μｍ以下又は約５００μｍ以下に設定することができる。ｐは、約５μｍ以上又は約１０μｍ以上、かつ約１０００μｍ以下又は約５００μｍ以下に設定することができる。図３Ａには図示されないが、三次元的要素１２の高さｈは、約２μｍ以上又は約４μｍ以上、かつ約６００μｍ以下又は約３００μｍ以下に設定することができる。ｈの変動は、好ましくは三次元的要素１２の高さの変動の約２０％以下、より好ましくは約１０％以下である。
【００４３】
図３Ｂは、四角錐形状を有する複数の三次元的要素が配置されている構造化表面の上表面概略図である。図３Ｂでは、記号ｏは三次元的要素１２の底辺の長さを表し、記号ｐは三次元的要素１２の頂部間の距離を表す。四角錐の底辺の長さは同一であっても又は相互に異なっていてもよく、辺の長さは同一であっても又は相互に異なっていてもよい。例えば、ｏは、約５μｍ以上又は約１０μｍ以上、かつ約１０００μｍ以下又は約５００μｍ以下に設定することができる。ｐは、約５μｍ以上又は約１０μｍ以上、かつ約１０００μｍ以下又は約５００μｍ以下に設定することができる。図３Ａには図示されないが、三次元的要素１２の高さｈは、約２μｍ以上又は約４μｍ以上、かつ約６００μｍ以下又は約３００μｍ以下に設定することができる。ｈの変動は、好ましくは三次元的要素１２の高さの変動の約２０％以下、より好ましくは約１０％以下である。
【００４４】
本開示の他の実施形態を用いると、三次元的要素を三角錐台又は四角錐台とすることができる。これらの実施形態の三次元的要素の頂面は、一般に、三角形又は四角形の、研磨表面に平行な基準面で構成される。実質的にすべての頂面は、研磨層に平行な基準面上に存在するのが好ましい。
【００４５】
図３Ｃは、四角錐台形状を有する複数の三次元的要素が配置されている構造化表面の上表面概略図である。頂分を切断する前の四角錐形状が左上に図示される。図３Ｃでは、記号ｏは三次元的要素１２の底辺の長さを表し、記号ｕは三次元的要素１２の底辺間の距離を表し、記号ｙは頂面の辺の長さを表す。四角錐台の底辺の長さは同一であっても又は相互に異なっていてもよく、辺の長さは同一であっても又は相互に異なっていてもよく、そして頂面の辺の長さは同一であっても又は相互に異なっていてもよい。例えば、ｏは、約５μｍ以上又は約１０μｍ以上、かつ約６０００μｍ以下又は約３０００μｍ以下に設定することができる。ｕは、約０μｍ以上又は約２μｍ以上、かつ約１０，０００μｍ以下又は約５０００μｍ以下に設定することができる。ｙは、約０．５μｍ以上又は約１μｍ以上、かつ約６０００μｍ以下又は約３０００μｍ以下に設定することができる。図３Ｃには図示されないが、三次元的要素１２の高さｈは、約５μｍ以上又は約１０μｍ以上、かつ約１０，０００μｍ以下又は約５０００μｍ以下に設定することができる。ｈの変動は、好ましくは三次元的要素１２の高さの変動の約２０％以下、より好ましくは約１０％以下である。
【００４６】
図３Ｄは、半球形状を有する複数の三次元的要素が配置されている構造化表面の上表面概略図である。図３Ｄでは、記号ｒは三次元的要素１２の半径を表し、記号ｐは三次元的要素１２の中心間の距離を表す。例えば、ｒは、約５μｍ以上又は約１０μｍ以上、かつ約１０００μｍ以下又は約５００μｍ以下に設定することができる。ｐは、約５μｍ以上又は約１０μｍ以上、かつ約１０００μｍ以下又は約５００μｍ以下に設定することができる。図３Ｄには図示されないが、半球形状を有する三次元的要素の高さｈは通常、半径ｒと同一である。ｈの変動は、好ましくは三次元的要素１２の高さの変動の約２０％以下、より好ましくは約１０％以下である。
【００４７】
図３Ｅは、本開示の別の実施形態の断面概略図であり、複数の三次元的要素１２は横方向に配向された三角柱であり、尾根部を有する。三次元的要素１２は、基材１５上に配置され、かつ研磨粒子及びバインダーを含む研磨層上部１８と、バインダーを含むが研磨粒子を含まない研磨層下部１９との２層構造として図示される。尾根部は、実質的に研磨材料の本体全体にわたって、研磨層に平行な基準面上にあるのが好ましい。いくつかの実施形態では、実質的にすべての尾根部が、研磨層に平行な同一の基準面上に存在する。図３Ｅでは、記号αは、三次元的要素１２の対頂角を表し、記号ｗは、三次元的要素１２の底部の幅を表し、記号ｐは、三次元的要素１２の頂部間の距離を表し、記号ｕは、三次元的要素１２の長い基部間の距離を表し、記号ｈは、三次元的要素１２の基材１５の表面からの高さを表し、記号ｓは、研磨層上部１８の高さを表す。例えば、αは、約３０°以上又は約４５°以上、かつ約１５０°以下又は約１４０°以下に設定することができる。ｗは、約２μｍ以上又は約４μｍ以上、かつ約２０００μｍ以下又は約１０００μｍ以下に設定することができる。ｐは、約２μｍ以上又は約４μｍ以上、かつ約４０００μｍ以下又は約２０００μｍ以下に設定することができる。ｕは、約０μｍ以上又は約２μｍ以上、かつ約２０００μｍ以下又は約１０００μｍ以下に設定することができる。ｈは、約２μｍ以上又は約４μｍ以上、かつ約６００μｍ以下又は約３００μｍ以下に設定することができる。ｓは、三次元的要素１２の高さｈの約５％以上又は約１０％以上、かつ約９５％以下又は約９０％以下に設定することができる。ｈの変動は、好ましくは三次元的要素１２の高さの変動の約２０％以下、より好ましくは約１０％以下である。
【００４８】
図３Ｅに図示される個々の三次元的要素１２は、研磨材料の全表面にわたって延在する場合がある。この場合、三次元的要素１２の基部の長手方向での両方の端部は研磨材料の端部の近傍にあり、複数の三次元的要素１２は帯形状で配置される。
【００４９】
本開示の別の実施形態を用いると、三次元的要素は寄棟屋根形状を有する。本開示では、「寄棟屋根」形状は、２つの対応する三角形形状と２つの対応する四角形形状とで構成された側面を備える三次元的形状を示し、隣接する三角形側面と四角形側面とは区域を共有し、対応する２つの四角形の側面によって共有される区域は尾根部である。尾根部は、実質的に研磨材料の本体全体にわたって、研磨層に平行な基準面上にあるのが好ましい。いくつかの実施形態では、実質的にすべての尾根部が、研磨層に平行な同一の基準面上に存在する。２つの三角形側面と２つの四角形側面とは、同一の形状を有しても又は相互に異なる形状を有してもよい。したがって、寄棟屋根形状の底面は、矩形、台形、又はこれに類するものであってもよく、４辺の長さは相互に正方形形状とは異なっていてもよい。
【００５０】
図３Ｆは、寄棟屋根形状を有する複数の三次元的要素が配置されている構造化表面の上表面概略図である。図３Ｆは、矩形の底面を有する寄棟屋根形状を図示する。図３Ｆでは、記号ｌは三次元的要素１２の長い基部の長さを表し、記号ｘは隣接する三次元的要素１２の短い基部間の距離を表す。例えば、ｌは、約５μｍ以上又は約１０μｍ以上、かつ約１０ｍｍ以下又は約５ｍｍ以下に設定することができる。ｘは、約０μｍ以上又は約２μｍ以上、かつ約２０００μｍ以下又は約１０００μｍ以下に設定することができる。記号ｗ、ｐ、及びｕの定義並びに例示的な数値範囲、図３Ｆには図示されていないが、記号ｈ、ｓ、α、及びこれに類するものは、図３Ｅに記述されたものと同一である。
【００５１】
別の実施形態を用いると、構造化表面は、様々な形状を有する複数の三次元的要素の組み合わせを含む。図３Ｇは、かかる実施形態の例を図示する。図３Ｇに図示した構造化表面は、第１の三角錐１２１と、第２の三角錐１２２と、六角錐１２３と、寄棟屋根１２４との組み合わせを含む。それぞれの三次元的要素の基部の長さは、約５μｍ以上又は１０μｍ以上、かつ約１０００μｍ以下又は約５００μｍ以下に設定することができ、高さはそれぞれ、約２μｍ以上又は約４μｍ以上、かつ約６００μｍ以下又は約３００μｍ以下に設定することができる。隣接する三次元的要素の基部間の距離は、０μｍ以上又は約２μｍ以上、かつ約１０，０００μｍ以下又は約５０００μｍ以下に設定することができる。寄棟屋根１２４の尾根部の長さは、約０．５μｍ以上又は約１μｍ以上、かつ約１０００μｍ以下又は約５００μｍ以下に設定することができる。
【００５２】
いくつかの実施形態を用いると、研磨材料の三次元的要素の密度、換言すれば研磨材料１ｃｍ２当たりの三次元的要素の数は、約０．５要素／ｃｍ２以上又は１．０要素／ｃｍ２以上、かつ約１×１０７要素／ｃｍ２以下又は約４×１０６要素／ｃｍ２以下である。構造化表面上に複数の三次元的要素が系統的に配置される実施形態を用いると、研磨材料１ｃｍ２当たりの三次元的要素の数は、約０．０５要素／ｃｍ２以上又は約０．１０要素／ｃｍ２以上、かつ約１×１０６要素／ｃｍ２以下又は約４×１０５要素／ｃｍ２以下に設定することができる。この実施形態を用いると、構造化表面上に三次元的要素を高い密度で配設することによって高い研磨効率が達成される一方で、三次元的要素の間に存在する所定のパターンを有する空間（例えば、溝など）を使用すること、及び組み合わせて表面処理を構造化表面上に実施することによって、スラリー、研磨粉末、及びこれに類するものを効率的に排出することができる。
【００５３】
本開示の研磨材料については、フッ素処理又はケイ素処理が構造化表面の少なくとも一部の上に実施される。いかなる理論にも束縛されるものではないが、ダイヤモンド状炭素又はこれに類するものなどの表面コーティング層によって構造化表面が覆われている研磨材料、並びに研磨層が研磨粒子及び樹脂バインダーを含む研磨材料は、構造化表面上に帯電を生じる又は構造化表面の表面エネルギーを生じると考えられ、したがって導電性のニッケルメッキ又はこれに類するものによって基材上に付着した研磨粒子を有する従来の研磨材料と比較して、異物が静電気又は別の相互作用によって構造化表面に付着する傾向がある。本開示によると、構造化表面が比較的高い密度で三次元的要素を含有する場合でさえも、これらの三次元的要素の表面処理によって構造化表面の表面エネルギーを低減することができ、研磨スラリー、有機化合物、及びこれに類するものの中の研磨粒子、ポリウレタンフォームパッドから発生したポリウレタン粒子、並びにこれに類するものの付着又は堆積などの、構造化表面上への異物の付着を防止又は抑制することができる。
【００５４】
本開示では、有利にも、プラズマ処理、化学蒸着（ＣＶＤ）法、物理蒸着（ＰＶＤ）法、又はフッ素ガス処理によってフッ素処理を実施することができる。
【００５５】
本開示による「プラズマ処理」とは、プラズマによって活性化した原材料ガスを使用して処理対象物の表面の化学組成を変化させる処理を指し、プラズマ処理された表面上に、処理対象物に由来する材料を含む反応生成物が含まれる。一方で、化学蒸着及び物理蒸着を用いて、処理対象物の表面上に堆積することによって、気体、液体、又は固体原材料に由来する構成成分を含む膜が形成される。化学蒸着法としては、例えば、熱ＣＶＤ法、直接プラズマ強化ＣＶＤ法、リモートプラズマＣＶＤ法、ホットワイヤＣＶＤ法、及びこれに類するものが挙げられる。物理蒸着法としては、スパッタリング、真空蒸着、アーク溶射、プラズマ溶射、エアロゾル堆積法、及びこれに類するものが挙げられる。
【００５６】
いかなる理論にも束縛されるものではないが、ダイヤモンド状炭素又は研磨粒子などの表面コーティング層の表面の周囲でフッ素がドープされ、バインダー内に含まれるポリマー中でのＣ−Ｆ結合の生成に起因して材料の表面がフッ素で終端し、構造化表面及びこれに類するものの上に多くのＣ−Ｃ結合を含む緻密化したフッ化炭素含むコーティングが形成されるような現象を、フッ素処理が作り出すと考えられる。
【００５７】
いくつかの実施形態を用いると、減圧可能なチャンバ付きの低圧プラズマ装置又は大気圧プラズマ装置を使用して、プラズマ処理又は化学蒸着法によるフッ素処理を実施することができる。プラズマ装置を使用する化学蒸着法は、一般にプラズマ強化ＣＶＤ法と称される。大気圧プラズマ装置を使用する場合、放電ガスとしては、フッ素含有ガスに加えて、窒素ガス及び／又は周期律表の第１８族元素、具体的には、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、ラドン、及びこれに類するものが使用される。これらの中でも、窒素、ヘリウム、及びアルゴンを有利に使用することができ、コストの観点からは窒素が特に有利である。低圧プラズマ装置は、一般にバッチ処理に使用される。長いウェビング又はこれに類するものの連続的な処理が必要な場合、生産性の観点から大気圧プラズマ装置の使用が有利である場合がある。プラズマを発生するための方法として、コロナ放電、１３．５６ＭＨｚ高周波電源を使用するシングルＲＦ放電若しくはデュアルＲＦ放電などの誘電体バリア放電、２．４５ＧＨｚマイクロ波放電、アーク放電、又はこれに類するものなどの従来の方法を使用することができる。これらの発生方法の中で、１３．５６ＭＨｚ高周波電源を使用するシングルＲＦ放電を有利に使用することができる。
【００５８】
プラズマ処理又は化学蒸着法で使用されるフッ素含有ガスとして、ＣＦ４、Ｃ４Ｆ８、Ｃ５Ｆ６、Ｃ４Ｆ６、ＣＨＦ３、ＣＨ２Ｆ２、ＣＨ３Ｆ、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８、Ｃ４Ｆ１０、Ｃ６Ｆ１４、三フッ化窒素（ＮＦ３）、ＳＦ６、及びこれに類するものなどのフッ化炭素を使用することができる。安全性、反応性、及びこれに類するものの観点から、Ｃ３Ｆ８、Ｃ６Ｆ１４、及びＣＦ４を有利に使用することができる。フッ素含有ガスの流量は、約２０ｓｃｃｍ以上又は約５０ｓｃｃｍ以上、かつ約１０００ｓｃｃｍ以下又は約５００ｓｃｃｍ以下に設定することができる。約５０ｓｃｃｍ以上かつ約５０００ｓｃｃｍ以下の流量のキャリアガス（窒素、ヘリウム、又はアルゴンなど）を、装置に供給されるガス流に更に含んでもよい。
【００５９】
いくつかの実施形態では、原材料ガスのＣ／Ｆ比を約３以下に設定することによって好ましい膜を堆積する可能性が知られており、この場合、アセチレン、アセトン、及びこれに類するものなどの非フッ素系ガスを添加することによって、Ｃ／Ｆ比を調節することができる。原材料ガスのＣ／Ｆ比が約２以上かつ約３以下である実施形態を用いると、バイアス電圧に依存して、プラズマ処理による表面改質が選択的に発生する場合があり、又は化学蒸着法による膜堆積が選択的に発生する場合がある。かかる実施形態ではバイアス電圧を調節することによって、フッ素処理を、プラズマ処理又は化学蒸着、又はこれらの組み合わせをすることができる。バイアス電圧の範囲は、装置若しくはこれに類するもののサイズ又は設計に基づいて変動するが、これは一般に約１００Ｖ以下、約０Ｖ以下〜約−１０００Ｖ以上、又は約−１００，０００Ｖ以上に設定することができる。
【００６０】
プラズマ発生のために必要とされる印加電力は、処理される研磨材料の寸法に基づいて決定することができ、放射空間内の電力密度は一般に、約０．００００３Ｗ／ｃｍ２以上又は約０．０００２Ｗ／ｃｍ２以上、かつ約１０Ｗ／ｃｍ２以下又は約１Ｗ／ｃｍ２以下となるように選択することができる。例えば、フッ化物処理される研磨材料の寸法が１０ｃｍ（長さ）×１０ｃｍ（幅）以下である場合、印加電力は、約２００Ｗ以上又は約５００Ｗ以上、かつ約４ｋＷ以下又は約２．５ｋＷ以下に設定することができる。
【００６１】
プラズマ処理又は化学蒸着法の温度は、処理される研磨材料及びこれに類するものの特徴及び性能を損なわない温度であるのが好ましく、処理される研磨材料の表面温度は、約−１５℃以上、約０℃以上、又は約１５℃以上、かつ約４００℃以下、約２００℃以下、又は約１００℃以下に設定することができる。研磨材料の表面温度は、研磨材料と接触する熱電対、放射温度計、又はこれに類するものによって測定することができる。
【００６２】
低圧プラズマ装置を使用してプラズマ処理又は化学蒸着法を実施するとき、処理圧力は、約１０ｍＴｏｒｒ（０．００１ｋＰａ）以上又は約２０ｍＴｏｒｒ（０．００３ｋＰａ）以上、かつ約１５００ｍＴｏｒｒ（０．２０ｋＰａ）以下又は約１０００ｍＴｏｒｒ（０．１ｋＰａ）以下に設定することができる。
【００６３】
プラズマ処理又は化学蒸着法のための処理時間は、約２秒以上、約５秒以上、又は約１０秒以上、かつ約３００秒以下、約１８０秒以下、又は約１２０秒以下に設定することができる。
【００６４】
別の実施形態を用いると、プラズマ処理又は化学蒸着法によるフッ素処理として、リモートプラズマ装置を使用することができる。リモートプラズマ装置を使用する化学蒸着法は、一般にリモートプラズマＣＶＤ法と称される。リモートプラズマ装置を用いると、処理チャンバとは異なるプラズマ励起チャンバ内にプラズマが発生し、プラズマ励起チャンバ内に原材料ガスを導入することによって励起活性種が発生し、発生した励起活性種は、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、又はこれに類するものなどのキャリアガスとともに処理チャンバの中へと流れ込み、したがって、研磨材料の構造化表面のフッ素処理が実施される。
【００６５】
圧力を低減した処理チャンバを用いる低圧リモートプラズマ装置、又は大気圧リモートプラズマ装置を、リモートプラズマ装置として使用することができる。使用することができる放電ガス及び好ましい放電ガスは、低圧プラズマ装置及び大気圧プラズマ装置について上述されているものである。高周波（１３．５６ＭＨｚ）ＲＦ放電、２．４５ＧＨｚ）マイクロ波放電、２．４５ＧＨｚマイクロ波放電／電子サイクロトロン共鳴（ＥＣＲ）、及びこれに類するものは、プラズマ発生方法として一般に使用され、リモートプラズマに望ましい高いプラズマ密度を達成することができるので、２．４５ＧＨｚマイクロ波放電及び２．４５ＧＨｚマイクロ波放電／電子サイクロトロン共鳴（ＥＣＲ）が有利に使用される。
【００６６】
ＣＦ４、Ｃ４Ｆ８、Ｃ５Ｆ６、Ｃ４Ｆ６、ＣＨＦ３、ＣＨ２Ｆ２、ＣＨ３Ｆ、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８、Ｃ４Ｆ１０、Ｃ６Ｆ１４、及びこれに類するものなどのフッ化炭素、三フッ化窒素（ＮＦ３）、ＳＦ６、並びにこれに類するものを、リモートプラズマ装置を使用するプラズマ処理又は化学蒸着法に使用されるフッ素含有ガスとして使用することができる。励起活性種の寿命はより長く、安全性が高く、したがってＮＦ３及びＳＦ６を有利に使用することができる。フッ素含有ガスの流量は、約２０ｓｃｃｍ以上又は約５０ｓｃｃｍ以上、かつ約１０００ｓｃｃｍ以下又は約５００ｓｃｃｍ以下に設定することができる。キャリアガスの流量は、約１００ｓｃｃｍ以上又は約２００ｓｃｃｍ以上、かつ約５０００ｓｃｃｍ以下又は約２００ｓｃｃｍ以下に設定することができる。
【００６７】
いくつかの実施形態では、原材料ガスのＣ／Ｆ比を約３以下に設定することによって好ましい膜を堆積する可能性が知られており、この場合、アセチレン、アセトン、及びこれに類するものなどの非フッ素系ガスを添加することによってＣ／Ｆ比を調節することができる。原材料ガスのＣ／Ｆ比が約２以上、かつ約３以下である実施形態を用いると、バイアス電圧に依存して、プラズマ処理による表面改質が選択的に発生する場合があり、又は化学蒸着法による膜堆積が選択的に発生する場合がある。かかる実施形態ではバイアス電圧を調節することによって、フッ素処理は、プラズマ処理又は化学蒸着、又はこれらの組み合わせであることができる。バイアス電圧の範囲は、装置若しくはこれに類するもののサイズ又は設計に基づいて変動するが、これは一般に約１００Ｖ以下、約０Ｖ以下〜約−１０００Ｖ以上、又は約−１００，０００Ｖ以上に設定することができる。
【００６８】
プラズマ発生で要求される適用電力は、例えば、約１Ｗ以上又は約１０Ｗ以上、かつ約３００ｋＷ以下又は約３０ｋＷ以下に設定することができる。
【００６９】
リモートプラズマ装置を用いると、処理される研磨材料を低い温度に維持しながらフッ素処理を実施することができる。例えば、処理される研磨材料の表面温度は、約−１５℃以上、約０℃以上、又は約１５℃以上、かつ約２００℃以下、約１００℃以下、又は約５０℃以下に設定することができる。研磨材料の表面温度は、研磨材料と接触する熱電対、放射温度計、又はこれに類するものによって測定することができる。
【００７０】
低圧リモートプラズマ装置を使用してプラズマ処理又は化学蒸着法を実施するとき、処理圧力は、約１ｍＴｏｒｒ（０．０００１ｋＰａ）以上又は約１０ｍＴｏｒｒ（０．００１ｋＰａ）以上、かつ約１５００ｍＴｏｒｒ（０．２ｋＰａ）以下又は約１０００ｍＴｏｒｒ（０．１ｋＰａ）以下に設定することができる。
【００７１】
プラズマ処理又は化学蒸着法のための処理時間は、約２秒以上、約５秒以上、又は約１０秒以上、かつ約３００秒以下、約１８０秒以下、又は約１２０秒以下に設定することができる。
【００７２】
別の実施形態では、物理蒸着法によるフッ素処理としてスパッタリングを使用することができる。イオンスパッタリング装置、ＤＣマグネトロンスパッタリング装置、ＲＦマグネトロンスパッタリング装置、又はこれに類するものなどの典型的なスパッタリング装置を使用して、スパッタリングを実施することができる。
【００７３】
フッ素処理のスパッタリングターゲットとして、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、及びこれに類するものなどのフルオロポリマーを使用することができる。ＣＦ４、Ｃ４Ｆ８、Ｃ５Ｆ６、Ｃ４Ｆ６、ＣＨＦ３、ＣＨ２Ｆ２、ＣＨ３Ｆ、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８、Ｃ４Ｆ１０、Ｃ６Ｆ１４、及びこれに類するものなどのフッ化炭素、フッ化窒素（ＮＦ３）、ＳＦ６、並びにこれに類するものを処理チャンバ内に供給することによって反応性スパッタリングを実施してもよい。
【００７４】
スパッタリング温度は、約−１９３℃以上又は約２５℃以上、かつ約６００℃以下又は約１３００℃以下に設定することができる。
【００７５】
スパッタリングの処理圧力は、約１×１０−５Ｔｏｒｒ（１×１０−６ｋＰａ）以上又は約１×１０−３Ｔｏｒｒ（１×１０−４ｋＰａ）以上、かつ約１０ｍＴｏｒｒ（０．００１ｋＰａ）以下又は約１００ｍＴｏｒｒ（０．０１ｋＰａ）以下に設定することができる。
【００７６】
スパッタリングの処理時間は、約１秒以上、約５秒以上、又は約１０秒以上、かつ約３０秒以下、約６０秒以下、又は約１８０秒以下に設定することができる。
【００７７】
別の実施形態を用いると、物理蒸着によるフッ素処理として真空蒸着を使用することができる。抵抗加熱蒸着装置、電子ビーム蒸着装置、イオンメッキ装置、又はこれに類するものなどの典型的な堆積装置を使用して、真空蒸着を実施することができる。
【００７８】
ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、及び他のフルオロポリマー、フッ化カルシウム（ＣａＦ２）、及び他のフッ素含有有機化合物、並びにこれに類するものを、堆積物供給源として使用することができる。
【００７９】
堆積温度は、約−１９３℃以上又は約２５℃以上、かつ約６００℃以下又は約１０００℃以下に設定することができる。
【００８０】
堆積の処理圧力は、約１×１０−６Ｔｏｒｒ（１×１０−７ｋＰａ）以上又は約１×１０−５Ｔｏｒｒ（１×１０−６ｋＰａ）以上、かつ約１×１０−３Ｔｏｒｒ（１×１０−４ｋＰａ）以下又は約１×１０−２Ｔｏｒｒ（１×１０−３ｋＰａ）以下に設定することができる。
【００８１】
堆積の処理時間は、約５秒以上、約１０秒以上、又は約３０秒以上、かつ約１２０秒以下、約６００秒以下、又は約１２００秒以下に設定することができる。
【００８２】
別の実施形態を用いると、フッ素処理としてフッ素ガス（Ｆ２）処理が使用される。フッ素ガスは、窒素、ヘリウム、アルゴン、二酸化炭素、及びこれに類するものなどの不活性ガスで希釈してもよく、希釈せずにそのまま使用してもよい。フッ素ガス処理は、一般に、大気圧で実施される。
【００８３】
フッ素ガスが研磨材料の構造化表面と接触するときの温度は、室温以上、約５０℃以上、又は約１００℃以上、かつ約２５０℃以下、約２２０℃以下、又は約２００℃以下に設定することができる。
【００８４】
フッ素ガス処理の処理時間は、約１分以上又は約１時間以上、かつ約１週間以下又は約５０時間以下に設定することができる。
【００８５】
本開示を用いると、有利にも、プラズマ処理、化学蒸着法、物理蒸着法、又は原子層堆積法によってケイ素処理を実施することができる。いかなる理論にも束縛されるものではないが、ケイ素処理は、バインダーの中、又は研磨粒子の表面上、又はダイヤモンド状炭素若しくはこれに類するものなどの表面コーティング上に含まれるポリマーの中にＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合、Ｓｉ−Ｃ−Ｓｉ結合、Ｓｉ−Ｏ−Ｃ結合、及びこれに類するものを形成することによって構造化表面が改善されるという現象を発生させると考えられ、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ結合、Ｓｉ−Ｃ−Ｓｉ結合、Ｓｉ−Ｏ−Ｃ結合、又はこれに類するものを通して形成された比較的密度の高い網目構造を有するオキシ炭化ケイ素又は酸化ケイ素を含むコーティングが、構造化表面又はこれに類するものの上に形成される。
【００８６】
プラズマ処理又は化学蒸着法によるケイ素処理は、上述のフッ素処理に対するものと同一の低圧プラズマ装置、大気圧プラズマ装置、低圧リモートプラズマ装置、大気圧リモートプラズマ装置、及びこれに類するものを使用して実施することができる。放電ガス及びプラズマ発生法は、フッ素処理について記述したもの同一である。
【００８７】
シラン（ＳｉＨ４）、テトラメチルシラン（ＴＭＳ）、ヘキサメチルジシロキサン（ＨＭＤＳＯ）、ヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＳ）、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）、及びこれに類するものを、プラズマ処理又は化学蒸着法で使用されるフッ素含有ガスとして使用することができる。これらの中でも、モノシラン又はテトラメチルシランは、反応性が高く、拡散係数が大きいので有利に使用することができる。大気圧プラズマ装置を使用する場合、沸点が低くかつ不燃性のテトラメチルシランが使用される。ケイ素含有ガスの流量は、約２０ｓｃｃｍ以上又は約５０ｓｃｃｍ以上、かつ約１０００ｓｃｃｍ以下又は約５００ｓｃｃｍ以下に設定することができる。約５０ｓｃｃｍ以上かつ約５０００ｓｃｃｍ以下の流量の窒素、ヘリウム、又はアルゴンなどのキャリアガスを、装置に供給されるガス流に更に含んでもよい。
【００８８】
ケイ素含有ガス中に酸素原子が含まれない場合、プラズマ装置に供給されるガス流に酸素が添加される。酸素は、ケイ素含有ガスとは分離した管路を通してプラズマ装置のチャンバの中へと供給される場合があり、又はケイ素含有ガスとの混合ガスとして、チャンバ内に配置されるシャワーヘッドを通して供給することができる。酸素の流量は、約５ｓｃｃｍ以上又は約１０ｓｃｃｍ以上、かつ約５００ｓｃｃｍ以下又は約３００ｓｃｃｍ以下に設定することができる。ケイ素含有ガスの流量を１に設定すると、酸素とケイ素含有ガスとの流量比を、約０．１：１以上、約０．２：１以上、又は約０．３：１以上、かつ約５：１以下、約４：１以下、又は約３：１以下に設定することができる。ケイ素含有ガスの供給を停止した後、例えば、約５ｓｃｃｍ以上又は約１０ｓｃｃｍ以上、かつ約５００ｓｃｃｍ以下又は約３００ｓｃｃｍ以下の流量で酸素のみを供給することによって後処理が実施されてもよい。
【００８９】
プラズマ発生のために必要とされる印加電力は、処理される研磨材料の寸法に基づいて決定することができ、放射空間内の電力密度は一般に、約０．００００３Ｗ／ｃｍ２以上又は約０．０００２Ｗ／ｃｍ２以上、かつ約１０Ｗ／ｃｍ２以下又は約１Ｗ／ｃｍ２以下となるように選択することができる。例えば、ケイ素処理される研磨材料の寸法が１０ｃｍ（長さ）×１０ｃｍ（幅）以下である場合、印加電力は、約１Ｗ以上又は約１０Ｗ以上、かつ約３００ｋＷ以下又は約３０ｋＷ以下に設定することができる。
【００９０】
プラズマ処理又は化学蒸着法の温度は、処理される研磨材料及びこれに類するものの特徴及び性能を損なわない温度であるのが好ましく、処理される研磨材料の表面温度は、約−１５℃以上、約０℃以上、又は約１５℃以上、かつ約４００℃以下、約２００℃以下、又は約１００℃以下に設定することができる。研磨材料の表面温度は、研磨材料と接触する熱電対、放射温度計、又はこれに類するものによって測定することができる。
【００９１】
低圧プラズマ装置を使用してプラズマ処理又は化学蒸着法を実施するとき、処理圧力は、約１０ｍＴｏｒｒ（０．００１ｋＰａ）以上又は約２０ｍＴｏｒｒ（０．００３ｋＰａ）以上、かつ約１５００ｍＴｏｒｒ（０．２０ｋＰａ）以下又は約１０００ｍＴｏｒｒ（０．１ｋＰａ）以下に設定することができる。
【００９２】
プラズマ処理又は化学蒸着法のための処理時間は、約２秒以上、約５秒以上、又は約１０秒以上、かつ約３００秒以下、約１８０秒以下、又は約１２０秒以下に設定することができる。
【００９３】
別の実施形態では、物理蒸着によるケイ素処理としてスパッタリング又は真空蒸着を使用することができる。物理蒸着法を使用するケイ素処理は、フッ素処理について記述したものと同一のイオンスパッタリング機器、ＤＣマグネトロンスパッタリング機器、ＲＦマグネトロンスパッタリング機器、及びこれに類するものなどの標準的なスパッタリング機器、又は抵抗加熱蒸着機器、電子ビーム蒸着機器、イオンメッキ機器、及びこれに類するものなどの標準的な蒸着機器を使用して実施することができる。
【００９４】
ケイ素処理のスパッタリングターゲットは、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）とすることができる。反応性スパッタリングは、スパッタリングターゲットとしてケイ素（Ｓｉ）を使用するとき、処理チャンバの中へ酸素を供給することによって実施される場合がある。
【００９５】
スパッタリング温度は、約−１９３℃以上又は約２５℃以上、かつ約６００℃以下又は約１３００℃以下に設定することができる。
【００９６】
スパッタリングの処理圧力は、約１×１０−５Ｔｏｒｒ（１×１０−６ｋＰａ）以上又は約１×１０−３Ｔｏｒｒ（１×１０−４ｋＰａ）以上、かつ約１０ｍＴｏｒｒ（０．００１ｋＰａ）以下又は約１００ｍＴｏｒｒ（０．０１ｋＰａ）以下に設定することができる。
【００９７】
スパッタリングの処理時間は、約１秒以上、約５秒以上、又は約１０秒以上、かつ約３０秒以下、約６０秒以下、又は約１８０秒以下に設定することができる。
【００９８】
真空蒸着の蒸着源として二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）を使用することができる。電子ビーム蒸着は、有利にも二酸化ケイ素蒸着と共に使用することができる。蒸着供給源として一酸化ケイ素（ＳｉＯ）を使用する蒸着によってケイ素処理を実施してもよく、次いで、酸化雰囲気中でアニーリング酸化を実施し、蒸着チャンバの中へと酸素プラズマを導入しながら一酸化ケイ素の蒸着を実施してもよい。
【００９９】
堆積温度は、約−１９３℃以上又は約２５℃以上、かつ約６００℃以下又は約１０００℃以下に設定することができる。
【０１００】
堆積の処理圧力は、約１×１０−６Ｔｏｒｒ（１×１０−７ｋＰａ）以上又は約１×１０−５Ｔｏｒｒ（１×１０−６ｋＰａ）以上、かつ約１×１０−３Ｔｏｒｒ（１×１０−４ｋＰａ）以下又は約１×１０−２Ｔｏｒｒ（１×１０−３ｋＰａ）以下に設定することができる。
【０１０１】
堆積の処理時間は、約５秒以上、約１０秒以上、又は約３０秒以上、かつ約１２０秒以下、約６００秒以下、又は約１２００秒以下に設定することができる。
【０１０２】
別の実施形態では、ケイ素処理として原子層堆積法（ＡＬＤ）を使用することができる。原子層堆積法は、少なくとも２種類の前駆体ガスを交互に反応チャンバの中へと提供することと、毎回これらの前駆体ガスの単一の層を構造化表面上に堆積させることと、これらの前駆体ガスを構造化表面上で反応させることと、を含む。
【０１０３】
使用することができる前駆体ガスＡの例としては、テトラエトキシシラン、ビス（ｔｅｒｔ−ブトキシ）（イソプロポキシ）シラノール、ビス（イソプロポキシ）（ｔｅｒｔ−ブトキシ）シラノール、ビス（ｔｅｒｔ−ペントキシ）（イソプロポキシ）シラノール、ビス（イソプロポキシ）（ｔｅｒｔ−ペントキシ）シラノール、ビス（ｔｅｒｔ−ペントキシ）（ｔｅｒｔ−ブトキシ）シラノール、ビス（ｔｅｒｔ−ブトキシ）（ｔｅｒｔ−ペントキシ）シラノール、トリス（ｔｅｒｔ−ペントキシ）シラノール、及びこれに類するものが挙げられる。前駆体ガスＢの例としては、水（Ｈ２Ｏ）、酸素（Ｏ２）、オゾン（Ｏ３）、及びこれに類するものが挙げられる。
【０１０４】
前駆体ガスＡの流量は、約０．１ｓｃｃｍ以上又は約１ｓｃｃｍ以上、かつ約１００ｓｃｃｍ以下又は約１０００ｓｃｃｍ以下に設定することができる。前駆体ガスＡを反応チャンバに導入する時間は、約０．０１秒以上、又は約０．１秒以上、かつ約１０秒以下、又は約１００秒以下とすることができる。
【０１０５】
前駆体ガスＢの流量は、約０．１ｓｃｃｍ以上又は約１ｓｃｃｍ以上、かつ約１００ｓｃｃｍ以下又は約１０００ｓｃｃｍ以下に設定することができる。前駆体ガスＢを反応チャンバに導入する時間は、約０．０１秒以上、又は約０．１秒以上、かつ約１０秒以下、又は約１００秒以下とすることができる。
【０１０６】
前駆体ガスＡの導入と前駆体ガスＢの導入との間に反応チャンバ内へとパージガスを導入することによって、未反応前駆体ガス及び／又は反応副産物を反応チャンバからパージすることができる。パージガスは、前駆体ガスと反応しない不活性ガスである。使用することができるパージガスの例としては、窒素ガス、ヘリウム、ネオン、アルゴン、及びこれらの混合物が挙げられる。パージガスの流量は、例えば、約１０ｓｃｃｍ以上、又は約５０ｓｃｃｍ以上、かつ約５００ｓｃｃｍ以下、又は約１０００ｓｃｃｍ以下とすることができ、パージガスの導入時間は、約１秒以上、又は約１０秒以上、かつ約３０秒以下、又は約６０秒以下とすることができる。
【０１０７】
前駆体ガスＡ及び前駆体ガスＢの導入の回数、並びに前駆体ガスＡ及び前駆体ガスＢの流量及び導入時間を変動させることによって、所定の厚さのオキシ炭化ケイ素又は酸化ケイ素を含む膜を構造化表面上に形成することができる。前駆体ガスＡ及び／又は前駆体ガスＢを導入した後、熱、プラズマ、パルスプラズマ、ヘリコンプラズマ、高密度プラズマ、誘導結合プラズマ、Ｘ線、電子ビーム、光子、リモートプラズマ、及びこれに類するものを使用して、前駆体ガスＡと前駆体ガスＢとの間の反応を促進することができる。
【０１０８】
このようにして表面処理した構造化表面の物理的特性は、例えば、接触角、硬度、及びこれに類するものによって評価することができる。
【０１０９】
いくつかの実施形態では、例えば、構造化表面がフッ化物処理された実施形態では、表面処理した構造化表面の水の接触角は約７０°以上、又は約９０°以上、かつ約１２０°以下、又は約１５０°以下であった。小滴法、拡張／収縮法、Ｗｉｌｈｅｌｍｙ法、又はこれに類するものによって、水の接触角を決定することができる。
【０１１０】
いくつかの他の実施形態では、例えば、構造化表面が親水性表面を提供するようにケイ素処理された実施形態では、表面処理した構造化表面の水の接触角は、約０°以上、又は約１０°以上、かつ約３０°以下、又は約４５°以下であった。小滴法、拡張／収縮法、Ｗｉｌｈｅｌｍｙ法、又はこれに類するものによって、水の接触角を決定することができる。
【０１１１】
別の実施形態では、表面処理した構造化表面の硬さは、ショア硬さに換算すると、約４０以上、又は約５０以上、かつ約８７以下、又は約９７以下であった。表面処理した構造化表面の硬さは、ナノインデンテーション法によって決定することができる。表面処理した構造化表面の硬さが、ショア硬さとして計算したときに約５０以上である場合、ポリウレタン又はこれに類するもののポリマー粒子などの比較的軟らかい異物の構造化表面への付着を防止することができる。
【０１１２】
構造化表面上に堆積した膜の組成、又はフッ化物処理若しくはケイ素処理された構造化表面の改質した状態は、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）、又は飛行時間を使用する二次イオン質量分析法（ＴＯＦ−ＳＩＭＳ）、及びこれに類するものを使用して定性的又は定量的に評価することができる。例えば、表面に対して９０°の電子放射極角で単色Ａｌ  Ｋ  α光子供給源を使用するＫｒａｔｏｓ  Ａｘｉｓ  Ｕｌｔｒａ分光計を使用して、ＸＰＳスペクトルを得ることができる。ＴＯＦ−ＳＩＭＳは、例えば、約１μｍのビーム直径を用いて４００μｍ×４００μｍの区域によってラスタライズしたパルス２５ｋｅＶ（４．０×１０−１５）Ｇａ＋一次イオンビームを使用することができる。
【０１１３】
本開示の更に別の実施形態は、その上に複数の三次元的要素を配設して構成された構造化表面を有する研磨層を含む研磨材料であって、構造化表面の少なくとも一部分が、（ａ）緻密化したフッ化炭素、オキシ炭化ケイ素、及び酸化ケイ素からなる群から選択される材料を含む膜、（ｂ）フッ素で終端した表面、又は（ｃ）これらの組み合わせ、を含む、研磨材料を提供する。
【０１１４】
本開示では、「緻密化したフッ化炭素」とは、比較的大量の四級炭素原子を含む結果としてＣ−Ｃ結合で形成された緻密な三次元的網目構造を含む、フッ化炭素材料を指す。緻密化したフッ化炭素は、高い硬度、並びに架橋した又は架橋していない標準的なフルオロポリマーと比較して卓越した摩耗抵抗及び異物付着抵抗を有する。
【０１１５】
緻密化したフッ化炭素は、炭素及びフッ素に加えて、水素、酸素、窒素、及びこれに類するものなどの他の原子を含む場合がある。いくつかの実施形態では、緻密化したフッ化炭素は、水素以外の要素の総量に基づいて約２０原子％以上、又は約２５原子％以上、かつ約６５原子％以下、又は約６０原子％以下の炭素原子を含む。いくつかの他の実施形態では、緻密化したフッ化炭素は、水素以外の要素の総量に基づいて約３０原子％以上、又は約３５原子％以上、かつ約７５原子％以下、又は約７０原子％以下の炭素原子を含む。更に、いくつかの他の実施形態では、緻密化したフッ化炭素は、水素以外の要素の総量に基づいて約２５原子％以上、又は約３０原子％以上、かつ約８０原子％以下、又は約７０原子％以下の、４つの隣接する炭素原子に接合された四級炭素原子を含む。例えば、ＸＰＳを使用することによって、緻密化したフッ化炭素の炭素原子及びフッ素原子の原子百分率を決定することができ、例えば、１３Ｃ−ＮＭＲ又はこれに類するものを使用して、四級炭素原子の原子百分率を決定することができる。
【０１１６】
オキシ炭化ケイ素は、ケイ素、酸素、及び炭素を含む化合物であるが、三次元的要素、他の原子（水素、窒素、及びこれに類するものなど）を含んでもよい。オキシ炭化ケイ素は硬く、かつ卓越した摩耗抵抗、異物付着抵抗、及びこれに類するものを有し、組成を変えることによって親水性又は疎水性のどちらにもすることができる。いくつかの実施形態では、オキシ炭化ケイ素は、水素以外の要素の総量に基づいて約１０原子％以上、又は約１５原子％以上、かつ約９０原子％以下、又は約８０原子％以下のケイ素原子を含む。いくつかの他の実施形態では、オキシ炭化ケイ素は、水素以外の要素の総量に基づいて約５原子％以上、又は約１０原子％以上、かつ約８０原子％以下、又は約７０原子％以下の酸素原子を含む。更にいくつかの他の実施形態では、オキシ炭化ケイ素は、水素以外の要素の総量に基づいて約１原子％以上、又は約５原子％以上、かつ約９０原子％以下、又は約８０原子％以下の炭素原子を含む。オキシ炭化ケイ素中のケイ素原子、酸素原子、及び炭素原子の原子百分率は、ＸＰＳ、ＴＯＦ−ＳＩＯＭＳ、及びこれに類するものを使用して決定することができる。
【０１１７】
酸化ケイ素は、ケイ素及び酸素を含む化合物であるが、水素、窒素、及びこれに類するものなどの他の原子（炭素を除く）を含んでもよい。酸化ケイ素、特に末端にＳｉ−Ｏ−Ｈ結合を有する酸化ケイ素は、一般に親水性であり、疎水性材料の構造化表面への付着を効果的に防止する場合がある。いくつかの実施形態では、酸化ケイ素は、水素以外の要素の総量に基づいて約３０原子％以上、又は約３３原子％以上、かつ約５５原子％以下、又は約５０原子％以下のケイ素原子を含む。いくつかの他の実施形態では、オキシ炭化ケイ素は、水素以外の要素の総量に基づいて約４５原子％以上、又は約５０原子％以上、かつ約７０原子％以下、又は約６７原子％以下の酸素原子を含む。酸化ケイ素中のケイ素原子及び酸素原子の原子百分率は、ＸＰＳ、ＴＯＦ−ＳＩＯＭＳ、及びこれに類するものを使用して決定することができる。
【０１１８】
緻密化したフッ化炭素、オキシ炭化ケイ素、及び酸化ケイ素を含む膜の厚さは、一般に、約０．０５ｎｍ以上、又は約０．５ｎｍ以上、かつ約２００μｍ以下、又は約１５０μｍ以下である。ＸＰＳ、ＴＯＦ−ＳＩＯＭＳ、及びこれに類するものを使用することによって膜厚を決定することができる。
【０１１９】
フッ素終端した構造化表面のフッ素原子密度は、一般に、約１×１０１３ｃｍ−２以上、又は約５×１０１３ｃｍ−２以上、かつ約５×１０１５ｃｍ−２以下、又は約３×１０１５ｃｍ−２以下である。ＸＰＳ、ＴＯＦ−ＳＩＯＭＳ、及びこれに類するものを使用することによって、構造化表面のフッ素原子密度を決定することができる。
【０１２０】
本開示の研磨材料を、半導体ウェハ、磁気記憶媒体、ガラス板、レンズ、プリズム、自動車の塗装、光ファイバーコネクターターミナル表面、及びこれに類するものなどの様々な表面の粗研磨、面取り、及び精密研磨などの様々な用途、並びに他の研磨工具に対するドレッシング及びこれに類するものに使用することができる。本開示の研磨材料はまた、有利にも、研磨スラリーを使用する用途にも使用することができる。
【実施例】
【０１２１】
以下の実施例では、本開示の特定の実施形態が例示されるが、本発明はこれらに制限されない。特に指定がない限り、すべての「部」及び「％」は質量を基準とする。
【０１２２】
１．ＣＭＰドレッシング試験
実施例１及び２並びに比較例１及び２では、直径が１１ｍｍ、かつ厚さ３ｍｍの５つの円盤形の研磨材料が、直径が１１０ｍｍ、かつ厚さが５ｍｍのステンレス鋼のディスク形の基材の中心から４３ｍｍの距離の円周上に等間隔で付着されており、次いでＣＭＰドレッシングとして使用された。円盤形の研磨材料は正四角錐（角錐）を有する構造化表面を備える炭化ケイ素バルク層を有し、この正四角錐は３６０μｍの底辺の長さ及び１６０μｍの高さを有し、周期的に配設され、正四角錐の基部は相互接触した。炭化ケイ素バルク層の上にダイヤモンド層がコーティングされた。
【０１２３】
研磨材料の構造化表面は、バッチタイプの容量結合プラズマプラズマ装置（ＷＢ  ７０００（Ｐｌａｓｍａ  Ｔｈｅｒｍ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．））を使用してフッ化物処理（実施例１）又はケイ素処理（実施例２）された。比較例１の構造化表面は、構造化表面の上に、フルオロポリマー（３Ｍ（登録商標）Ｎｏｖｅｃ（登録商標）ＥＧＣ  １７２０（３Ｍ社製））を溶媒（Ｎｏｖｅｃ（登録商標）７１００（３Ｍ社製））中に、固形分率が０．１質量％となるように溶解して作成したコーティング溶液を適用することによって、フルオロポリマーコーティング膜を有して形成された。比較例２は未処理であった（対照試験）。実施例１及び２の詳細な処理条件を表１に示す。
【０１２４】
実施例１及び２の研磨材料、並びに比較例１及び２の研磨材料は、ディスクに取り付けられ、Ｂｕｅｈｌｅｒ（登録商標）ＥｃｏＭｅｔ（登録商標）４０００（Ｂｕｅｈｌｅｒ社製）にセットされた。研磨システムにはＣＭＰスラリーの代わりに水が供給された。ウレタンフォームパッド（ＩＣＥ  １０００パッド（Ｄｏｗ社の製品））を使用して、５ｋｇｆ（５０Ｎ）（研磨材料１つあたり１ｋｇｆ（１０Ｎ））の押し付け力及び１５０ＲＰＭ（ディスク）／１０ｒｐｍ（ウレタンパッド）の回転速度で、ＣＭＰドレッシング試験を１時間の間実施し、次いで標準的なコンパウンディング処理を模倣するために円盤を５分間水浴中に浸漬し、研磨材料の構造化表面を下向きにして自然乾燥し、次いで光学顕微鏡を使用して（３００倍に拡大）構造化表面を観察して、異物（ウレタン粒子）の堆積を点検した（図４）。実施例１及び２ではウレタン粒子の堆積がほとんどなく、また比較例２と比較して明白な改善が観察された。比較例１は、比較例２と比較してさえも大量のポリウレタン粒子の堆積を有した。
【０１２５】
次に、水を使用して研磨材料を超音波洗浄し、実施例１及び２の構造化表面を光学顕微鏡を使用して（１５００倍に拡大）詳細に観察した。実施例１については表面の損傷は特に観察されなかったが、実施例２についてはケイ素膜の部分的な剥がれがあった。
【０１２６】
２．自動車の塗装研磨試験
実施例３〜５及び比較例３では、自動車の塗装の表面上の顕微鏡的な突起を除去するための研磨パッドとして以下の研磨材料Ａ〜Ｃを使用した。
【０１２７】
研磨材料Ａ：Ｔｒｉｚａｃｔ（登録商標）膜円盤ロール４６６  ＬＡ−Ａ５（３Ｍ社製、グリットサイズ＃３０００相当）
研磨材料Ｂ：Ｔｒｉｚａｃｔ（登録商標）膜円盤ロール４６６  ＬＡ−Ａ３（３Ｍ社製、グリットサイズ＃４０００相当）
研磨材料Ｃ：Ｔｒｉｚａｃｔ（登録商標）ダイヤモンド円盤６６２  ＸＡ（住友３Ｍ社製）
【０１２８】
研磨材料Ａ〜Ｃの構造化表面は、バッチタイプの容量結合プラズマ装置（ＷＢ  ７０００（Ｐｌａｓｍａ  Ｔｈｅｒｍ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．））を使用してフッ化物処理（実施例３）又はケイ素処理（実施例４及び５）された。比較例３は未処理であった（対照試験）。実施例３〜５の詳細な処理条件を表１に示す。
【０１２９】
研磨材料Ａ〜Ｃの背面に、表面処理されている又は表面処理されていない接着剤シートが適用され、直径が３２ｍｍのディスクが打ち抜かれた。ボンデ鋼板上に黒色塗料及びクリア塗料（日本ペイント株式会社製のＬＸ  Ｃｌｅａｒ）をコーティングした塗装した板を、サンダーを水平な一方向に運転することができる装置に取り付け、研磨材料Ａ〜Ｃのうちの１つを、３ｍｍの環状運動をする３Ｍ（登録商標）ポリッシングサンダー３１２５（３Ｍ社製）の研磨表面に取り付け、約５０００ｒｐｍの回転と同時に１ｋｇｆ（１０Ｎ）の荷重をかけ、そして塗装した板の表面を２０ｃｍの距離を１ｍ／分の速さで前後に５回研磨した。研磨の後、研磨材料Ａ〜Ｃの表面に付着した研磨粉末の量を視覚的に観察し、結果を図５Ａの全体写真及び図５Ｂの光学顕微鏡写真（３００倍に拡大）によって示した。ケイ素処理された研磨材料Ａ〜Ｃの構造化表面に付着した研磨粉末の量が最小だったのは、実施例４であった。
【０１３０】
次に、研磨材料Ａ〜Ｃを水洗いし、その構造化表面を光学顕微鏡（３００倍に拡大）によって観察した（図５Ｃ）。実施例３〜５はすべて比較例３と比較して好ましい洗浄特性を示し、ケイ素処理された実施例４及び５は更により好ましい洗浄特性を示した。自動車の塗装の研磨用途については、研磨材料の表面は、一般に、数回研磨した後に水洗いされ、したがって好ましい洗い特性を有する研磨材料は、この用途では極めて有利である。
【０１３１】
３．ガラス板表面研磨試験
実施例６及び７、並びに比較例４では、ガラス板の表面を研磨するために使用された研磨パッドとして、Ｔｒｉｚａｃｔ（登録商標）ダイヤモンドタイルパッド９μｍ（３Ｍ社製）が使用された。
【０１３２】
研磨パッドの構造化表面は、バッチタイプの容量結合プラズマ装置（ＷＢ  ７０００  （Ｐｌａｓｍａ  Ｔｈｅｒｍ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．））を使用してフッ化物処理（実施例６）又はケイ素処理（実施例８）された。比較例４は未処理であった（対照試験）。実施例６及び７の詳細な処理条件を表１に示す。
【０１３３】
実施例６及び７の研磨パッド、並びに比較例４の研磨パッドは、ディスクに取り付けられ、Ｂｕｅｈｌｅｒ（登録商標）ＥｃｏＭｅｔ（登録商標）４０００（Ｂｕｅｈｌｅｒ社製）にセットされた。研磨溶液として、研磨システムにＬＡ−２０の５％水溶液（Ｎｅｏｓ社）を適用した。青板ガラス（旭硝子社製）を、荷重が８０Ｎ、上側プレートの回転速度が６０ｒｐｍ、及び下側プレートの回転速度が４５０ｒｐｍの条件下で１５０分間研磨した。研磨中、研磨パッドの構造化表面の洗浄は実施しなかった。
【０１３４】
研磨後、研磨パッドを６０℃の炉内に入れ、研磨溶液を蒸発させた。研磨パッドの乾燥後の重量を測定した（Ｗ１）。次に、研磨パッドを水洗いし、６０℃の炉内に入れて、乾燥させた。研磨パッドの乾燥後の重量を測定した（Ｗ２）。付着した研磨粉末の量を式：Ｗ２−Ｗ１によって計算し、その値は実施例６については２１０ｍｇ、また実施例７については１１０ｍｇだったが、比較例４については２５０ｍｇだった。実施例６及び実施例７はいずれも比較例４と比較して好ましい洗浄特性を示し、ケイ素処理された実施例７は更により好ましい洗浄特性を示した。
【０１３５】
【表１】
2017503670.tif 000003
【０１３６】
【表２】
2017503670.tif 000004
【図１】
2017503670.tif 000005
【図２】
2017503670.tif 000006
【図３Ａ】
2017503670.tif 000007
【図３Ｂ】
2017503670.tif 000008
【図３Ｃ】
2017503670.tif 000009
【図３Ｄ】
2017503670.tif 000010
【図３Ｅ】
2017503670.tif 000011
【図３Ｆ】
2017503670.tif 000012
【図３Ｇ】
2017503670.tif 000013
【図４Ａ】
2017503670.tif 000014
【図４Ｂ】
2017503670.tif 000015
【図４Ｃ】
2017503670.tif 000016
【図４Ｄ】
2017503670.tif 000017
【図５Ａ】
2017503670.tif 000018
【図５Ｂ】
2017503670.tif 000019
【図５Ｃ】
2017503670.tif 000020
【国際調査報告】
2017503670.tif 000021
2017503670.tif 000022