(57)【要約】  少なくとも幾つかのセルロース系繊維をセルロース系繊維どうしの互いの交点において相互に自己結合した自己結合した不織ウェブ、及びイオン液体。そのようなウェブの製造方法もまた開示されている。本方法は、第１のセルロース系繊維の少なくとも幾つかをイオン液体に接触させることと、イオン液体及び第１のセルロース系繊維を第１の温度に曝すことと、イオン液体及び第１のセルロース系繊維を第１の温度より低い第２の温度に曝すことと、を含む。
2017514033.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも第１のセルロース系繊維であって、
ウェブの少なくとも幾つかのセルロース系繊維が前記第１のセルロース系繊維の互いの交点において相互に自己結合した、少なくとも第１のセルロース系繊維
と、
約１重量％〜約５０重量％のイオン液体と、
を含む、自己結合した不織ウェブ。
【請求項２】
前記第１のセルロース系繊維が、セルロース繊維、再生セルロース繊維、及び部分的に誘導体化されたセルロース繊維、並びにこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される繊維を含む、請求項１に記載の不織ウェブ。
【請求項３】
前記第１のセルロース系繊維が、綿、ウール、ジュート、リュウゼツラン、サイザル、ココヤシ、大豆、ヘンプ、亜麻、ケナフ、竹、アバカ、エネケン、サンヘンプ、ラミー、サイザル、キチン、キトサン、及びそのような繊維の任意の組み合わせに由来する繊維からなる群から選択される天然繊維を含む、請求項１に記載の不織ウェブ。
【請求項４】
前記不織ウェブが、約２重量％〜約４０重量％のイオン液体を含む、請求項１に記載の不織ウェブ。
【請求項５】
前記第１のセルロース系繊維間の前記自己結合部の少なくとも幾つかが、不織ウェブの少なくとも一部の全体にわたって分布しているセルロース系結合用材料の小球体によって与えられており、この小球体の少なくとも幾つかが、第１のセルロース系繊維どうしの交点における第１のセルロース系繊維の隣接部分間の間隙を埋めている、請求項１に記載の不織ウェブ。
【請求項６】
前記イオン液体がイミダゾリウムイオン液体である、請求項１に記載の不織ウェブ。
【請求項７】
前記ウェブが更に少なくとも第２の非セルロース系繊維を含み、前記ウェブが、前記ウェブの前記繊維材料の総重量を基準にして少なくとも約４０重量％の第１のセルロース系繊維を含む、請求項１に記載の不織ウェブ。
【請求項８】
前記少なくとも第２の非セルロース系繊維が、前記第２の非セルロース系繊維どうしの互いの接触点において相互に溶融結合される少なくとも幾つかの繊維を含む、請求項７に記載の不織ウェブ。
【請求項９】
少なくとも約２０重量％の前記イオン液体は封入されたイオン液体の形態であり、静止状態の２１℃の水にウェブを約２時間接触させた後にイオン液体は不織ウェブ内に残留する、請求項１に記載の不織ウェブ。
【請求項１０】
少なくとも第１のセルロース系繊維を含む、自己結合した不織ウェブの製造方法であって、
前記第１のセルロース系繊維の少なくとも幾つかをイオン液体に接触させることと、
前記イオン液体及び前記第１のセルロース系繊維を、第１の温度（すなわち、前記繊維の少なくとも幾つかの前記セルロース系材料の少なくともいくつかを、前記イオン液体によって少なくとも部分的に溶解させ得る程度に十分に高い温度）に曝すことと、
前記イオン液体及び前記第１のセルロース系繊維を、前記第１の温度より低い第２の温度（すなわち、前記少なくとも部分的に溶解しているセルロース系材料の少なくともいくつかを固化させ得る程度に十分に低い温度）に曝すことによって第１のセルロース系繊維どうしの互いの交点においてセルロース自己結合部を形成することと、
を含む、方法。
【請求項１１】
前記イオン液体及び／又は前記第１のセルロース系繊維を、再生用液体に接触させることを含まない、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
約１重量％〜約５０重量％のイオン液体を有する前記自己結合したウェブからイオン液体を選択的に除去するための洗浄工程を含まない、請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
前記イオン液体が希釈液との混合物として提供され、かつ前記イオン液体が前記希釈液中に約１０重量％〜約７０重量％存在する、請求項１０に記載の方法。
【請求項１４】
前記イオン液体が前記希釈液中に約２０重量％〜約５０重量％で存在する、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記希釈液が水である、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
前記第１の温度が最低で約１００℃である、請求項１０に記載の方法。
【請求項１７】
前記第２の温度が約４０℃未満である、請求項１０に記載の方法。
【請求項１８】
前記少なくとも第１のセルロース系繊維が、収集された未結合繊維の層であるマットとして提供され、前記第１のセルロース系繊維の少なくともいくつかをイオン液体に接触させることが、前記イオン液体を前記マットの少なくとも第１の主表面に接触させることにより実行される、請求項１０に記載の方法。
【請求項１９】
前記少なくとも第１のセルロース系繊維が、少なくとも第２の非セルロース系繊維を更に含む予備結合ウェブの形態で提供され、前記第２の非セルロース系繊維の少なくともいくつかを、前記第２の非セルロース系繊維どうしの互いの接触点において相互に溶融結合させ、前記第１のセルロース系繊維の少なくともいくつかをイオン液体に接触させることが、前記イオン液体を前記予備結合ウェブの少なくとも第１の主表面に接触させることにより実行される、請求項１０に記載の方法。
【請求項２０】
前記ウェブが、前記ウェブの前記繊維材料の総重量を基準にして少なくとも約４０重量％のセルロース系繊維を含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
請求項１に記載の前記不織ウェブの主表面を標的表面に接触させることと、前記不織ウェブ及び／又は前記標的表面を互いに対して移動させることと、を含む、標的表面の処理方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
不織ウェブは、様々な用途に幅広く使用されている。そのようなウェブは多くの場合、繊維塊を収集し、その繊維の少なくとも幾つかを相互に結合させて、ウェブを形成することによって製造される。多くの場合、そのような繊維が相互に溶融結合され、かつ／又は繊維を一体的に結合し得る結合剤が添加される。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００２】
大まかに要約すると、本明細書には、自己結合された不織ウェブが開示されている。そのウェブは、セルロース系繊維どうしの互いの交点にて相互に自己結合した、少なくとも幾つかのセルロース系繊維と、イオン液体と、を含む。そのようなウェブの製造方法もまた開示されている。本発明のこれらの態様及び他の態様は、以下の詳細な説明より明らかとなろう。しかしながら、かかる主題が、最初に出願された出願の特許請求の範囲において提示されたか、又は補正後の特許請求の範囲においてか、さもなければ特許審査中に提示されたかに関係なく、この広範な概要は、如何なる場合にも請求可能な主題を限定するものとして解釈すべきではない。
【図面の簡単な説明】
【０００３】
【図１】本明細書において開示されている、例示的な自己結合した不織ウェブの一部の側面図である。
【図２】図１のウェブの一部の拡大図である。
【図３】例示的な自己結合した不織ウェブの一部の光学顕微鏡写真（３２０Ｘ）である。
【図４】図３に示す一般的なタイプの不織ウェブが生成され得る例示的な繊維マットの一部の光学顕微鏡写真（２４０Ｘ）である。
【０００４】
様々な図面における類似の参照番号は類似の要素を表す。幾つかの要素は、同一、又は同等のものとして多数存在することがある。このような場合、１つ以上の代表的な要素のみが参照番号で表される場合があるが、こうした参照番号はこのような全ての要素に適用されるものであることが理解されるであろう。図１及び図２は、一定の縮尺ではなく、本発明の様々な実施形態を例証する目的で使用される。特に、様々な構成要素の寸法は、あくまで例証的な表現として記述されているものであり、様々な構成要素の寸法間の関係は図面から推測されるべきではない。「最上部」、「底部」、「上側」、「下側」、「下」、「上」、「前」、「後ろ」、「外側に」、「内側に」、「上に」、「下に」、並びに「第１」及び「第２」などの用語が本開示中で使用され得るが、特に記載のない限りこれらの用語は相対的な意味においてのみ使用されることを理解されたい。本明細書において、或る特性又は属性に対する修飾語として用いられる「概ね」なる用語は、特に定めのない限り、その特性又は属性が当業者により直ちに認識されるものであるが、絶対的な精度又は完全な一致を必要としないことを意味する（例えば、定量化可能な特性の場合、＋／−２０％の範囲内）。特に定めのない限り、「ほぼ」なる用語は、高い程度の近似（例えば、定量化可能な特性の場合、＋／−１０％の範囲内）を意味するが、この場合もやはり絶対的な精度又は完全な一致を必要としない。「同一」、「等しい」、「均一」、「一定」、「厳密に」などの用語は、絶対的な精度又は完全な一致を必要とするより寧ろ、特定の環境に当てはまる通常の許容差又は測定誤差の範囲内であると理解されるべきである。当業者に理解されるように、本明細書において、「が実質的に存在しない（substantially no）」、「を実質的に含まない（substantially free of）」などのような用語は、例えば日常的な洗浄手順に供される大規模な生産設備を使用する場合に生じ得るようなごく少量（例えば０．１％以下）の物質が或る程度存在することを阻むものではない。
【発明を実施するための形態】
【０００５】
用語集
「セルロース系」という用語には、例えば、天然セルロース、再生セルロース（ビスコース）及びそれに類するものを含むポリサッカライド類が広く包含されるほか、自然に生じるセルロース系誘導体、例えば、ヘミセルロース、キチン、キトサン、及びそれに類するものも包含される。また、この用語には、例えば、部分的にエステル化、加水分解、ニトロ化などの部分的に誘導体化されたセルロースが包含されることもあれば、あるいは、本明細書に開示されているイオン液体によって部分的に誘導体化されたセルロースが活性化され得る程度に十分なヒドロキシル基が保持されている限り、一部のヒドロキシル基がエーテル基に変換されたセルロースが包含されることもある。
【０００６】
「自己結合した」という用語は、２つのセルロース系繊維に適用されている場合、繊維が、繊維間に延在するセルロース系結合用材料によって（例えば、本明細書において後述されているような「小球体」の形態で）２つの繊維どうしの交差箇所において相互に結合されていることを意味する。少なくとも幾つかの実施形態では、セルロース系結合用材料の少なくとも一部分が、結合した繊維の少なくとも１つから誘導される。
【０００７】
「交差する」、「交差」、及びそれに類する用語は、２つの繊維に適用された場合、２つの繊維が相互に直接接触した箇所、又は相互に近接した箇所（例えば、最も近く接近した地点において互いに２、３ミクロン以内にある箇所）を表す。
【０００８】
「ウェブ」という用語は、繊維塊が自己支持層として扱える（例えば、従来のロールツーロール（roll-to-roll）ウェブハンドリング機器を用いて扱える）十分な機械的結着性を有する程度に十分に相互に結合されている、不織繊維の塊を表す。「マット」という用語は、相互の結合が不十分な状態で自己支持ウェブを形成した繊維塊（例えば、相互の結合が為されない状態のエアレイド繊維塊）を表す。
【０００９】
「イオン液体」という用語は、無希釈形態（希釈液又は溶媒の不在下にて）１００℃以下で提供されたときに、カチオン及びアニオンを含む液体の形態を取る材料を表す。そのようなイオン液体は、液体形態にある塩と見なすことができる。この「イオン液体」という用語は、１００℃以下にて無希釈形態で提供されたときに固体である材料（例えば、ＮａＣｌなど）は包含しない。
【００１０】
図１の側面斜視図には、本明細書において開示されている例示的な自己結合した不織ウェブ１００の一部が図示してある。ウェブ１００の一部は、図２の拡大図に図示されている。ウェブ１００は、繊維性不織ウェブに対し内装１０６並びに第１の主表面１０２及び第２の対向する主表面１０４が提供されるように、（任意選択的に第２の非セルロース系繊維１２０と組み合わせて）配列された、少なくとも第１のセルロース系繊維１１０を含む。第１のセルロース系繊維１１０の少なくとも幾つかは、第１のセルロース系繊維１１０どうしの互いの交点にて自己結合部１１１によって、相互に自己結合されている。
【００１１】
活性化及び自己結合
そのような自己結合は、セルロース系繊維塊を、セルロース系繊維の全部ではなく一部のセルロース系材料を少なくとも部分的に溶解するイオン液体に接触させることによって、達成され得る。本明細書において本プロセスは、説明の便宜上「活性化」と省略で称されているものであり、例えば、セルロース系繊維及び／又はイオン液体を昇温状態に上昇させることによって、加速され得る。そのような２つの活性化セルロース系繊維が互いに交差する箇所では、少なくとも部分的に溶解された或る繊維由来のセルロース系材料が、類似の少なくとも部分的に溶解された他の繊維の材料と少なくとも僅かに交絡することができる。この様式にて活性化された繊維を、続いて、少なくとも部分的に可溶化されたセルロース系材料が固化されるように（例えば、冷却によって）処理することも可能であり、その結果、２つの繊維間の１つ以上の交点に２つの繊維間の自己結合が形成される。そのようなセルロース系自己結合は、追加の結合剤又は接着剤を使用する必要がないという点で、２つの熱可塑性繊維間の溶融結合と似ている。異なる点は、このセルロース系自己結合が、溶融／固化機構によってではなく溶媒和／固化機構によって達成されることである。
【００１２】
周知のように、幾つかの状況では、活性化プロセスには、繊維表面上のセルロース系材料を、例えば、後続の固化によって自己結合が形成されるような所望の交絡（intermingling）を達成するのにちょうど十分なだけ、部分的に溶媒和させることのみが必要とされる場合がある。しかしながら、幾つかの状況において、少なくとも幾つかのセルロース系繊維（例えば、比較的小さな直径の繊維）は、実質的に又は本質的に完全に溶解され得る。一方、少なくとも幾つかの他のセルロース系繊維の少なくとも幾つかの部分（例えば、比較的大きな直径の繊維のコア部分）は、不溶状態のままである。そのような事例において、本明細書に記載されている自己結合は、具体的には、そのような２つの少なくとも部分的に不溶の繊維の相互結合を含む。これには、そのような結合が、少なくとも部分的に不溶の繊維自体から誘導されたセルロース系材料を単に固化させることによってではなく寧ろ、１つ以上の溶解された繊維から誘導されたセルロース系材料を固化させることによって、少なくとも部分的に実行される場合でも当てはまる。（当業者に認識されるように、多くの事例において、両方の機構の組み合わせが、存在する場合がある）。しかしながら、いずれの場合にも、本明細書に記載されている活性化／自己結合プロセスは、セルロース系材料が本質的に完全に溶解されてから、新しく形成された繊維が提供されるように再生されるプロセスとは区別される。そのようなプロセスとは対照的に、本明細書に記載されているプロセスによって、セルロース系繊維どうしの間の結合が提供されることができ、更に、少なくとも幾つかのセルロース系繊維の少なくとも幾つかの部分（例えば、半径方向の最も内側の部分）は、概ね又は実質的に原形態のままになっている。
【００１３】
小さい直径及び大きい直径のセルロース系繊維の集団を使用する必要なしに、本明細書に記載されている効果が達成されることが強調される。例えば、セルロース系繊維の特定の集団は、この集団をイオン液体によってセルロース系繊維の第２の集団よりもおおむね活性化できる、特定の組成物、表面処理などを有し得る。そして、当然のことながら、（例えば、比較的均質な）繊維の集団は、活性化の対象を幾つかの繊維の幾つかの部分だけに制限する条件（例えば、時間、温度など）の下で、イオン液体に曝され得る。
【００１４】
上記したように、第１のセルロース系繊維１１０の少なくとも幾つかは、自己結合部１１１によって相互に自己結合される。幾つかの実施形態において、そのような自己結合部１１１は、繊維１１０どうしが互いに（直接的に）接触する点（例えば、図２の例示的な実施形態に示す点１１３）にて生じる場合がある。しかしながら、少なくとも幾つかの実施形態では、そのような自己結合部が、図２の例示的な実施形態にも図示してあるような「小球体（globule）」１１２の形態のセルロース系結合用材料によって、少なくとも部分的に提供できる。そのような小球体は、例えば、２つ以上のセルロース系繊維の隣接部分間の橋渡しをすることによって、自己結合部を形成し得る。「小球体」という用語は、そのような小球体が必ずしも球形状又は更にはほぼ球形状である必要のないことに注目して、任意の形状又はアスペクト比を有する一区画のセルロース系結合用材料を広く包含する目的で用いられる。図１及び図２には、多数の小球体１１２が、例示的な様式にて描かれている（実際の小球体１１２は、図３の顕微鏡写真において見られる）。幾つかの小球体は、個々の繊維上に配置され得るため、他の繊維には必ずしも接触するとは限らないが、幾つかの実施形態では、少なくとも幾つかの小球体１１２が、（図２に例示的な様式にて描写されているように）繊維どうしの互いの交点に存在する場合があり、それゆえに、自己結合部１１１が提供され得る。
【００１５】
小球体１１２は、必ずしも本質的に１００重量％のセルロース系材料からなるとは限らない。寧ろ、多くの実施形態では、少なくとも幾つかのイオン液体（そして、場合によっては、おそらく少量の残留水分）が、小球体１１２の固化されたセルロース系材料の上又はその内部に残存したままになる（例えば、内部に封入されたままになる）可能性がある。これにより、好都合にも、完成したウェブ１００に、本明細書に後述されているイオン液体に起因する１つ以上の特性又は特徴が提供され得る。実施例において実証されているように、事実上、イオン液体の少なくとも幾つかは、例えばウェブ繊維の表面に自由にアクセスできる如何なるイオン液体も除去することが期待される液体に接触（例えば、浸漬）させた場合でさえ除去することの不可能な形態にて、ウェブ内に封入され得るように思われる。ゆえに、本明細書において論じられているように、小球体（又は、より一般的な意味で、セルロース系繊維１１０どうしの間の自己結合部１１１を提供する材料）が、セルロース系材料からなるが、このことは、自己結合用材料内に少なくとも幾らかの量のイオン液体が存在することを阻むものではない。同様に、幾つかの状況では、「固化された」自己結合セルロース系材料の少なくとも幾つかの部分が、例えば完全に「固体」（例えば結晶質）ではなくて、イオン液体によって部分的に膨潤されている場合がある。
【００１６】
不織ウェブ１００は、少なくとも第１のセルロース系繊維１１０を含む。上記したように、そのような繊維は、例えば、天然セルロース、自然発生的セルロース誘導体、再生セルロース（例えば、レーヨン、ビスコース、リヨセルなど）、又は部分的に誘導体化されたセルロースであり得る。特定の実施形態において、そのようなセルロース系繊維は、例えば、綿、ウール、ジュート、リュウゼツラン、サイザル、ココヤシ、大豆、ヘンプ、亜麻、ケナフ、竹、アバカ、エネケン、サンヘンプ、ラミー、サイザル、キチン、キトサン、及びそのような繊維の任意の組み合わせ又はブレンドに由来する繊維から選択され得る。特定の実施形態において、そのようなセルロース系繊維は、セルロース、キチン及び／又はキトサンのブレンド、例えば、ＣＲＡＢＹＯＮという商品名で入手可能な材料であり得る。言及されているように、セルロース系繊維１１０には、例えば（アセチル基、プロピオネート基、及び／又はブチレート基を形成する目的等で）部分的に加水分解され、エステル化、にニトロ化などの誘導体化されたセルロースが包含され得る。そのような誘導体化は、化学的なもの、酵素によるものなどであり得る。
【００１７】
第１のセルロース系繊維１１０は、好適な如何なる直径をも含み得る。様々な実施形態において、繊維１１０は、少なくとも約１μｍ、２μｍ、４μｍ、又は８μｍの直径を含み得る。更なる実施形態において、繊維１１０は、最大で約２００μｍ、１００μｍ、６０μｍ、４０μｍ、又は２０μｍの直径を含み得る。所望される繊維直径の如何なる混合物も使用できる。例えば、比較的小さい平均直径を有するセルロース系繊維の第１の集団を使用することもできるし、比較的大きい平均直径を有するセルロース系繊維の第２の集団を使用することもできる。
【００１８】
幾つかの実施形態において、ウェブ１００の繊維材料は、ウェブ中に何らかの非繊維材料（例えば、イオン液体、微粒子添加剤など）が存在を無視して、ウェブの繊維材料の総重量を基準として本質的に１００重量％のセルロース系繊維から構成され得る。他の実施形態では、少なくとも幾つかの第２の非セルロース系繊維１２０が存在する場合がある。そのような実施形態において、ウェブ１００は、本明細書に記載されている自己結合が満足に実行できる程度十分に高い重量分率のセルロース系繊維を含むものとされる（当然、必要な自己結合の度合いは、用途しだいでかなり異なる場合があることが認識される）。様々な実施形態において、セルロース系繊維は、ウェブ１００（非繊維構成要素を除く）繊維材料の少なくとも約２０重量％、４０重量％、６０重量％、又は８０重量％を構成し得る。特定の実施形態において、ウェブ１００（例えば、特定の小球体１１２における自己結合部位１１１）は、（例えば、ラテックス又はエマルジョンの形態の結合剤、接着剤などのような）任意の非セルロース系の非繊維性ポリマー材料を実質的に含まない。特定の実施形態において、自己結合部位１１１は、イオン液体に接触している繊維塊のセルロース系繊維に由来していない如何なる結合用材料も、実質的に含まない。他の実施形態では、少なくとも１つの非セルロース系の非繊維性結合剤がウェブ１００内に存在する場合がある。
【００１９】
第２の非セルロース系繊維１２０（存在する場合）は、任意の好適な組成物であっても良いし、任意の好適な物理的（例えば、幾何的）形態であっても良いし、任意の所望されるプロセスによって製造されていても良い。ゆえに、第２の繊維１２０は、例えば、単成分繊維、多成分繊維、けん縮繊維、メルトブロー繊維、メルトスパン繊維、及びそのような任意の繊維の任意の組み合わせから選択され得る。様々な実施形態において、そのような繊維は、本質的に連続的（例えば、メルトスパン繊維）であっても良いし、又は所定の長さ（例えば、ステープル繊維）に裁断されていても良い。第２の繊維１２０に好適であり得る一般的なポリマータイプの非限定的なリストとしては、例えば、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリエステルなどが挙げられる。そのような組成物は、概ね又は実質的に非極性（例えば、ポリオレフィン類及びそれに類するもの）である場合もあれば、あるいは概ね又は実質的に極性（例えば、ポリエチレンオキシド及びそれに類するもの）である場合もあり、あるいはそのような両極性の間のどこかに位置する可能性もある。所望される場合、そのような第２の繊維の一部又は全部を、特定の用途向けに（例えば、ケミカルグラフトによるか、表面コーティングの付着によるか、他の手段によるかを問わず）表面処理できる。第２の繊維１２０として使用するのに好適である可能性のある材料の非限定的なリストには、ポリ（プロピレン）、ポリ（エチレン）、ポリ（ブタン）、ポリ（エチレン）テレフタレート、ポリ（ブチレン）テレフタレート、ポリ（エチレン）ナフタレート、ポリ（アミド）、ポリ（ウレタン）、ポリ（乳酸）、ポリ（ビニル）アルコール、ポリ（フェニレン）スルフィド、ポリ（スルホン）、液晶ポリマー、ポリ（エチレン）−コ−ポリ（ビニル）アセテート、ポリ（アクリロニトリル）、環状ポリ（オレフィン）、ポリ（オキシメチレン）、ポリ（オレフィン）熱可塑性エラストマー、前述の熱可塑性（コ）ポリマーを含有する再利用繊維、及びこれらの任意の組み合わせから選択されるポリマー及び／又はコポリマーが挙げられる。必要なら、第２の繊維１２０には、ポリ（乳酸）、ポリ（グリコール酸）、ポリ（乳酸−コ−グリコール酸）ブレンド、及び／又はこれらの組み合わせから誘導された相当な量の脂肪族系ポリエステル（コ）ポリマーを含む繊維などの、生分解性繊維を含み得る。
【００２０】
幾つかの実施形態において、第２の繊維１２０の一部又は全部は、溶融点が十分に低い少なくとも１つの構成要素を含む場合があり、その場合に、（例えば、本明細書において後ほど更に詳述する事前の予備結合工程において）少なくとも幾つかの第２の繊維１２０が他の第２の繊維１２０に溶融結合され得る。特定の実施形態において、少なくとも幾つかの第２の繊維１２０の少なくとも１つの構成要素は、セルロース系繊維１１０の分解温度より低い溶融点を呈し、それにより、そのような予備結合工程を容易にし得る。幾つかの実施形態では、少なくとも幾つかの第２の繊維１２０のそのような溶融点を、セルロース自己結合部の形成に用いられる活性化温度を超えるように選択することができる（活性化の有意な効果だけが、セルロース間（cellulosic-cellulosic）自己結合部を形成することになるように）。他の実施形態では、少なくとも幾つかの第２の繊維１２０のそのような溶融点を、活性化温度と同じ範囲（又はそれ未満）になるように選択できることは、活性化プロセスによって、第２の繊維１２０の少なくとも幾つかの繊維間に溶融結合が生じることができるためであり、更に結果として、セルロース間自己結合部の形成が生じるためである。
【００２１】
自己結合のためにセルロース系繊維１１０を活性化する目的に使用されるイオン液体の少なくとも幾らかの部分は、完成した自己結合したウェブ内に留まり得る。（「或る（an）」イオン液体及び「この（the）」イオン液体という用語は、単一のイオン液体だけでなく、任意の数のイオン液体からなる所望される任意の混合物もまた包含する。）幾つかの実施形態では、イオン液体は、ウェブ１００の材料の（繊維、イオン液体、任意の微粒子添加剤などを含む）総量の少なくとも約１重量％を提供して良い。様々な実施形態では、イオン液体は、ウェブ１００の材料の総量の少なくとも約２重量％、５重量％、１０重量％、１５重量％、２０重量％、又は３０重量％を提供して良い。更なる実施形態では、イオン液体は、ウェブ１００の材料の総量の最大で約７０重量％、６０重量％、５０重量％、４０重量％、３０重量％、２０重量％、１０重量％、５重量％、又は２重量％を提供して良い。先に述べたように、少なくとも幾つかの実施形態において、イオン液体の少なくとも幾つかは、ウェブ１００の少なくとも一部の全体にわたって分布している小球体１１２内に存在するため、少なくとも部分的にウェブ１００内に留まり得る。
【００２２】
本明細書において記載されているような、セルロース系繊維を活性化し得る任意のイオン液体を使用できる。様々な実施形態において、好適なイオン液体は、イミダゾリウムイオン液体、ピリジニウムイオン液体、アンモニウムイオン液体、並びにこれらの混合物及び組み合わせから選択され得る。そのようなイオン液体はいずれも、好適な任意の（アニオン性）対イオンを含み得る。様々な実施形態において、イオン液体としては、ハロゲンアニオン、フッ素含有アニオン、アルキルスルフェートアニオン、アルキルホスフェートアニオン、アセテートアニオン、ジシアンアミド（Ｎ（ＣＮ）２）アニオン、又はチオシアネート（ＳＣＮ）アニオンからなる群から選択される、少なくとも１つのアニオン性対イオンを挙げることができる。
【００２３】
好適なイミダゾリウムイオン液体の非限定的なリストとしては、例えば、１−メチル−３−メチルイミダゾリウム、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム、１−プロピル−３−メチルイミダゾリウム、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム、１−ペンチル−３−メチルイミダゾリウム、１−ヘキシル−３−メチルイミダゾリウム（時には命名法により［Ｃ１ＭＩＭ］−［Ｃ６ＭＩＭ］と言及され、これらは好適な任意の（アニオン性）対イオンを伴う）が挙げられる。ＭＩＭ系のイオン液体に好適な対イオンとしては、例えば、クロリド、ブロミド、メタンスルホネート、メチルサルフェート、エチルサルフェート、硫酸水素塩、チオシアネート、アセテート、ホルメート、リン酸二水素塩、ジメチルホスフェート、ジエチルホスフェート及びベンゾエートを挙げることができる。好適なピリジニウムイオン液体には、例えば、１−ブチル−３−メチルピリジニウムが、例えば、クロリド、ブロミド、チオシアネート及びアセテートから選択される対イオンと共に挙げることができる。好適なアンモニウムイオン液体には、例えば、テトラブチルアンモニウムが、例えば、ホルメート対イオンと共に挙げることができる。好適であると考えられるイオン液体は、この目的に合わせて、その全体が本明細書に参照により援用されている米国特許第６８２４５９９号（Ｓｗａｔｌｏｓｋｉに付与）において更に詳述されている。特定の実施形態において、イオン液体は、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウムクロリド、１−アリル−３−メチルイミダゾリウムクロリド、及び１−エチル−３−メチルイミダゾリウムアセテート、並びにこれらの任意の組み合わせから選択され得る。
【００２４】
本明細書の実施例において考察されているように、少なくとも幾つかの実施形態において、イオン液体を繊維塊に接触させることは、自己結合を推進させ、それによって好都合にも、繊維塊の機械的特性（例えば、引張り強さ）を増強させ得る。幾つかの実施形態において、イオン液体は（例えば、自己結合したウェブから概ね又は実質的に除去されない形態で）自己結合したウェブ１００内に存在するため、不織ウェブ１００に対し１つ以上の非機械的な増強された特徴が好都合にも提供され得る。そのような特徴は、（例えば、用いられた特定のイオン液体に応じて）、例えば、増強された難燃特性、増強された帯電防止特性、増強された抗菌特性（例えば、抗菌及び／又は抗真菌特性）、増強された潤滑特性又は摩擦低減特性、又はこれらの特性の１つ以上の組み合わせが挙げられ得る。
【００２５】
幾つかの実施形態では、イオン液体（希釈液あり又はなし）には、任意の目的に対応するためのあらゆる好適な添加剤（類）が含有され得る。そのような添加剤は、例えば、安定剤、界面活性剤、湿潤助剤、消泡剤、分散剤、加工助剤、レベリング剤、鉱物質充填剤などから選択できる。幾つかの実施形態では、少なくとも１つのそのような添加剤が、完成した自己結合したウェブ内に留まる場合があり、その場合には、完成したウェブに対し１つ以上の所望の機能的な特性が付与され得る。そのような機能的な添加剤は、例えば、染料、顔料、乳白剤、抗菌物質、抗酸化剤、紫外線安定剤、サーモクロミック剤、洗剤などから選択できる。そのような任意の添加剤の所望される任意の組み合わせを使用できる。しかしながら、幾つかの実施形態において、イオン液体（又はイオン液体と希釈液との混合物）は、如何なる添加剤も実質的に含まない。
【００２６】
幾つかの実施形態において、不織ウェブ１００は、任意選択的に、図２に示すような複数の微粒子１３０を含み得る。任意選択的な微粒子１３０は、例えば、研磨微粒子、洗剤微粒子、抗菌微粒子、吸着剤微粒子、吸収剤微粒子、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択できる。
【００２７】
本明細書に開示されている方法は、収集された任意の不織繊維塊に適用可能であり、この不織繊維塊に対し、本明細書に開示されている１つ以上の有利な特性を付与することが所望される。幾つかの実施形態では、未結合の収集繊維塊（例えば、繊維が如何なる有意な程度にも相互に予備結合されていない繊維マット）にイオン液体を接触させて良い。そのような実施形態では、イオン液体の衝突捕集（impingement）装置を繊維収集用装置とインラインで配置するのが好都合であり得る。他の実施形態において、予備結合ウェブ（「予備結合ウェブ」という用語は、例えば第２の非セルロース系繊維１２０に対し相互に少なくとも軽く結合する処理を施して収集された繊維塊を表す）にイオン液体を接触させることによって、繊維塊を未結合マットからロールツーロール加工機器で扱えるのに少なくとも十分な機械的結着性を有するウェブに変換し得る。そのような実施形態では、イオン液体衝突捕集装置を、繊維収集用装置、又は繊維を予備結合させるための装置とインラインで設ける必要があるとは限らないが、必要な場合には、行うことができる。
【００２８】
不織繊維マットは、任意の好適な繊維収集プロセスによって得ることができる。好適であると考えられるプロセスとしては、例えば、エアレイイング、湿式レイイング、カーディング、ガーネッティング、溶融紡糸、メルトブロー、電界紡糸（Electro-spinning）、溶剤紡糸（solvent-spinning）などが挙げられる。幾つかの実施形態において、不織ウェブは、ステープル繊維等の繊維にエアレイイング（例えば、Ｒａｎｄｏ  Ｍａｃｈｉｎｅ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｍａｃｅｄｏｎ，ＮＹから市販されているいわゆるＲａｎｄｏ  Ｗｅｂｂｅｒ装置を用いる等により実行される）を施すことによって製造できる。幾つかの実施形態では、例えば、本明細書において参照により援用されている米国特許出願公開第２０１１／０２４７８３９号（Ｌａｌｏｕｃｈに付与）に記述されているような、グラビティレイイング（gravity-laying）と呼ばれる一種のエアレイイングを、この目的に使用できる。
【００２９】
上記したように、幾つかの実施形態では、少なくとも幾つかの第２の非セルロース系繊維１２０が相互に（例えば、軽く）結合されるように、収集繊維塊を処理することによって、繊維マットを予備結合ウェブに変換し得る。幾つかの実施形態では、そのような結合を、繊維間溶融結合（例えば、第２の繊維１２０）及び／又は結合剤を使用することによって、あるいはこれらの任意の組み合わせによって、実行できる。特定の実施形態では、収集繊維塊には、少なくとも幾つかの第２の繊維１２０（例えば、しばしば「メルティ」ファイバという命名で言及されることが多い二成分繊維及び／又は繊維）が含まれ得る。この第２の繊維には、それらの繊維が適切な温度に曝されたときに少なくとも幾つかの第２の繊維１２０どうしの間の溶融結合を生じ得るような範囲内にある溶融点をもつ少なくとも１つの構成要素が含有される。（また、これらの繊維から第１のセルロース系繊維１１０への何らかの結合も、当然起こり得る。）幾つかの実施形態では、上記の方法の代わりに、又は上記の方法の補助として、他の結合方法が実行される場合がある。そのような他の結合方法としては、例えば、ニードルタッキング、スティッチボンディング、水流交絡法、クロスラッピングなどを挙げることができる。そのような任意の予備結合方法（１つ又は複数）を使用することによって、予備結合ウェブを得ることができる。この予備結合ウェブは、所望の自己結合を達成する目的から、イオン液体に接触するプロセスに投入される場合があるが、この投入は必ずしも必須ではない。所望される場合には、未結合の繊維塊に対して自己結合を実行することもできる。特定の実施形態では、自己結合したウェブ１００は、任意の添加された非繊維性結合剤を実質的に含まない場合がある（すなわち、液体、ラテックス、粉末などの形態で添加された任意の結合剤を含まない場合がある）。この要件が、例えば、ウェブ１００中に二成分繊維が存在することを排除するものではないことに注目されたい。
【００３０】
本明細書において開示されているように、イオン液体（希釈液あり又はなし）は繊維塊に接触している。「接触」という用語は、移動するイオン液体を移動する繊維塊に接触させる（例えば、繊維塊の表面に衝突捕集する）、移動する繊維塊をイオン液体に接触させる（例えば、イオン液体中に浸漬される）任意の状況、及びこれらの任意の組み合わせを広く含む。幾つかの実施形態では、例えば、吹付け、ナイフコーティング、ロールコーティング、スロットコーティング、グラビアコーティング、スクリーン印刷などの好適な如何なる方法で、収集繊維塊（例えば、未結合繊維マット又は予備結合ウェブ）の主表面に対してイオン液体を衝突捕集させると、便利であり得る。衝突捕集は、例えば、イオン液体が繊維塊の厚さを本質的に完全に貫通するように遂行される場合もあれば、あるいは、イオン液体が繊維塊の１つの主表面に近接して優先的に配置されるように実行される場合もある。
【００３１】
ゆえに、幾つかの実施形態において、自己結合部（例えば、小球体１１２）は、ウェブ１００を通して（例えば、内部１０６を通って第１の主表面１０２から第２の主表面１０４へと）、例えば、少なくとも概ね均一に分散して提供され得る。他の実施形態では、例えば、ウェブ１００の１つの主表面に隣接したウェブ１００の一部分においてのみ、自己結合部が優先的に提供され得る。
【００３２】
様々な実施形態において、イオン液体は、希釈液（溶媒）との混合物（例えば、溶液）として提供され得る。水は、便利な希釈液であり得る。そのような実施形態において、イオン液体は、所望の活性化を（本明細書において論じられている他のプロセスパラメータと組み合わせて）達成するための十分に高い濃度にて提供され得る。様々な実施形態において、イオン液体は、イオン液体と希釈液との混合物中に（混合物が繊維に接触される時点で）、少なくとも約５重量％、１０重量％、２０重量％、３０重量％、又は４０重量％で存在し得る。更なる実施形態では、イオン液体と希釈液との混合物中に、最大で約８０重量％、７０重量％、６０重量％、又は５０重量％のイオン液体が存在し得る。様々な実施形態では、必要に応じて、そのような希釈液の所望される任意の部分は、自己結合したウェブから（例えば、昇温状態に曝すことによって）除去し得る。
【００３３】
少なくとも部分的にイオン液体に含浸させたイオン液体含有の繊維塊を（例えば、可動ベルトで）オーブンに運び入れて、繊維及び／又はイオン液体を第１の昇温状態に曝すことによって、本明細書において記載されているようなセルロース系繊維を活性化させ得る。「オーブン」は広く用いられている用語であり、この用語には、使用可能な好適な如何なる加熱用デバイス、例えば、不織技術分野の当業者に馴染み深い「通気結合機（through-air bonder）」という用語も包含される。そのような加熱の補助となるように（あるいは、オーブンを使用する代わりに）、例えば、赤外加熱、マイクロ波加熱、加熱ロール上又は加熱ロール間に繊維塊を通すなどといった他の任意の手段を利用できる。好適な暴露温度及びライン速度は、その組み合わせによって、イオン液体及び／又はセルロース系繊維を、本明細書において開示されているセルロース系繊維の少なくとも幾つかを活性化するための十分な時間にわたって第１の昇温状態に曝し得る限り、如何なる暴露温度及びライン速度も使用できる。様々な実施形態において、そのような第１の温度は、少なくとも約１００℃、１２０℃、又は１４０℃であり得る。更なる実施形態において、この第１の温度は、最大で約１８０℃、１６０℃、又は１５０℃であり得る。所望により、活性化プロセスを促進するために、イオン液体及び／又は繊維塊を（例えば、それに接触した繊維塊及びイオン液体が集合的に昇温状態に曝される前に）予熱することができる。
【００３４】
活性化された繊維塊を、第１の昇温状態に好適に露出させた後で、第１の温度より低い第２の温度（すなわち、少なくとも部分的に溶解しているセルロース系材料の少なくとも幾つかを固化させ得る程度に十分低い温度）に曝すことによって、第１のセルロース系繊維１１０どうしの交点においてセルロース自己結合部１１１を形成することができる。様々な実施形態において、この第２の温度は、約１００℃未満、８０℃未満、６０℃未満、４０℃未満、又は３０℃未満であり得る。第２の温度は、概ね室温（例えば、約２０〜３０℃）の範囲にあることが好都合であり得る。そのような第２の温度は、例えば、単にウェブをオーブンから取り出すことによって達成することも可能であるし、又は移動する空気をウェブに積極的に衝突捕集することによって、冷却プロセス加速させることも可能である。所望により、冷凍を利用することも可能であり、それにより、第２の温度を、例えば、約２０℃未満、１５℃未満、又は１０℃未満とすることができる。
【００３５】
周知のとおり、水のように、イオン液体の沸点より有意に低い沸点を有する希釈液を用いた場合、特に、イオン液体と希釈液との混合物を曝す第１の温度が希釈液の沸点に近いか又はそれより幾分高い場合、大部分（例えば、８０重量％、９０重量％、９５重量％、９８重量％又はそれ以上）の希釈液が、第１の昇温状態に曝されている間に、除去され得る。（実際に、そのような希釈液が優先的に蒸発してイオン液体／希釈液の混合物中のイオン液体の濃度が瞬時に上昇することでき、それゆえに、このイオン液体により、セルロース系繊維が活性化される一助となり得ることが認識されるであろう。）このため、多くの実施形態では、不織ウェブを（第１の温度から第２の温度に冷却した後）、残留希釈液を更に除去する目的で乾燥プロセスに曝す必要のない場合もある。しかしながら、所望される場合は、そのような二次的乾燥プロセスを実行してよい。
【００３６】
本明細書において開示されているように、自己結合プロセスを完了するには、セルロース系繊維及びイオン液体を（第１の昇温状態から）冷却させるだけで済む。つまり、開示されているプロセスは、自己結合部を形成する目的で、イオン液体に含浸させた繊維塊に接触させる再生用液体（例えば、セルロース系材料用の十分濃い濃度の非溶媒であって、任意の少なくとも部分的に溶解しているセルロース系材料を、例えば、溶液から析出させ得る液体）の使用を必要とせずかつ包含することもない。そのうえ、少なくとも幾つかの実施形態において、開示されているプロセスは、イオン液体のかなりの部分（例えば、実質的に全て）が、繊維塊から優先的に除去される洗浄工程を含まない。（しかしながら、開示されているプロセスでは、例えば、イオン液体及び任意の希釈液の両方を繊維塊から非優先的に除去し得る機械的圧搾プロセスなどの、如何なるプロセスも使用できる。）幾つかの実施形態では、完成した自己結合したウェブに、所望される任意のタイプの少なくとも１つの二次的（後処理）プロセスを施し得る。そのようなプロセスには、例えば、完成したウェブの表面に印刷すること、ウェブをすすぐこと、ウェブに例えば洗剤組成物などを含浸させることを含めることもできるが、そのような後処理を行ったとしても、ウェブの特徴が本明細書における開示と一致しない様式に変更されずに済む。
【００３７】
様々なプロセスパラメータ及び繊維組成物は、本明細書において実証されている有利な諸効果が共に達成されるように、選択及び制御することが可能である。例えば、希釈液の混合物中のイオン液体の濃度、繊維マットの面積当たり使用されるイオン液体と希釈液との混合物の量、繊維及び液体が曝される温度、昇温状態に曝す時間、並びにウェブ中のセルロース系繊維の量はいずれも、本明細書において開示されている効果が確実に達成されるように、組み合わせて選択できる。注目されるように、イオン液体を繊維塊に接触させると、結果として、イオン液体が繊維塊の内部に浸透する。このことは、必要に応じて制御できる。特定の実施形態において、イオン液体は、例えば、１つの主表面だけから繊維塊に含浸される場合があり、その場合は結果として、ウェブの特定の層においてのみ特性が（機械的特性かそれとも他の特性かにかかわらず）選択的な機能強化が得られる。そのような手法によって、好都合にも、物品の別々の主表面に異なった性能を有する、不織物品が提供され得る。
【００３８】
幾つかの実施形態では、自己結合プロセスによって、例えば、予備結合ウェブの繊維塊の引張り強さ（例えば、ウェブ縦方向の引張り強さ）が、少なくとも約１０％、２０％、４０％又は８０％だけ増加され得る。更なる実施形態では、自己結合プロセスによって、引張り強さが少なくとも約２倍、３倍、４倍又は５倍に増加され得る。具体的な例示的効果は、本明細書の実施例に実証されている。特定の実施形態では、自己結合プロセスによって、未結合繊維塊（例えば、繊維マット）が、例えば、従来のロールツーロール加工で扱える十分な機械的結着性を有する結合した不織ウェブに変換され得る。そのような機械的な機能強化の結果として得られる度合いに関係なく、幾つかの実施形態では、自己結合プロセス（具体的には、自己結合プロセスの結果として、ウェブ中にイオン液体が存在するようになったこと）によって、他の非機械的な機能強化、例えば、本明細書において先に述べたような難燃特性、帯電防止特性などが増強され得る。
【００３９】
例えば上記のように生成された自己結合したウェブ１００に対し、必要に応じて、任意の後続の処理を施すことができる。様々な実施形態では、連続したロール製品に巻き上げることも、又は積み重ね、保管などが可能な別個の物品が形成されるように裁断し、必要に応じて、様々な後処理操作（例えば、改造、パッケージングなど）を実行することもできる。自己結合したウェブ１００は、所望される任意の用途に使用できる。様々な実施形態では、ウェブ１００は、清浄、擦り磨き、液体の吸収、液体の分配（例えば、吸上）、表面の研磨などを含む用途に使用できる。他の用途もまた可能である。
【００４０】
例示的実施形態の一覧
実施形態１は、ウェブの少なくとも幾つかのセルロース系繊維が第１のセルロース系繊維どうしの互いの交点において相互に自己結合した、少なくとも第１のセルロース系繊維と、約１重量％〜約５０重量％のイオン液体と、を含む、自己結合した不織ウェブである。実施形態２は、前記第１のセルロース系繊維が、セルロース系繊維、再生セルロース系繊維、及び部分的に誘導体化されたセルロース系繊維、並びにこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される繊維を含む、実施形態１に記載の不織ウェブである。実施形態３は、前記第１のセルロース系繊維が、綿、ウール、ジュート、リュウゼツラン、サイザル、ココヤシ、大豆、ヘンプ、亜麻、ケナフ、竹、アバカ、エネケン、サンヘンプ、ラミー、サイザル、キチン、キトサン、及びそのような繊維の任意の組み合わせに由来する繊維、からなる群から選択される天然繊維を含む、実施形態１〜２のいずれかに記載の不織ウェブである。
【００４１】
実施形態４は、前記不織ウェブが約２重量％〜約４０重量％のイオン液体を含む、実施形態１〜３のいずれか一項に記載の不織ウェブである。実施形態５は、前記不織ウェブが約４重量％〜約３０重量％のイオン液体を含む、実施形態１〜４のいずれか一項に記載の不織ウェブである。実施形態６は、前記第１のセルロース系繊維間の前記自己結合部の少なくとも幾つかが、前記不織ウェブの少なくとも一部分の全体にわたって分布しているセルロース系結合用材料の小球体によって与えられており、この小球体の少なくとも幾つかが、第１のセルロース系繊維どうしの交点における第１のセルロース系繊維の隣接部分間の間隙を埋めている、実施形態１〜５のいずれか一項に記載の不織ウェブである。
【００４２】
実施形態７は、前記イオン液体がイミダゾリウムイオン液体である、実施形態１〜６のいずれか一項に記載の不織ウェブである。実施形態８は、前記イオン液体が、クロリド、メタンスルホネート、アセテート、メチルサルフェート、エチルサルフェート及びチオシアネート、並びにこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される対イオンを含む、実施形態７に記載の不織ウェブである。実施形態９は、前記イオン液体が１−ブチル−３−メチルイミダゾリウムクロリド、１−アリル−３−メチルイミダゾリウムクロリド、及び１−エチル−３−メチルイミダゾリウムアセテート、並びにこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される、実施形態７に記載の不織ウェブである。実施形態１０は、前記イオン液体が、前記不織ウェブに難燃特性、帯電防止特性、抗細菌特性、抗微生物特性、抗真菌特性、摩擦低減特性、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される増強された特性の少なくとも１つ増強された特性を提供する、実施形態１〜９のいずれか一項に記載の不織ウェブである。
【００４３】
実施形態１１は、前記ウェブが少なくとも第２の非セルロース系繊維を更に含み、かつ前記ウェブが、ウェブの繊維材料の総重量を基準として少なくとも約４０重量％の第１のセルロース系繊維を含む、実施形態１〜１０のいずれか一項に記載の不織ウェブである。実施形態１２は、少なくとも第２の非セルロース系繊維が、前記第２の非セルロース系繊維どうしの相互の接触点において相互に溶融結合される少なくとも幾つかの繊維を含む、実施形態１１に記載の不織ウェブである。実施形態１３は、前記少なくとも第２の非セルロース系繊維が、単成分繊維、多成分繊維、ステープル繊維、けん縮繊維、メルトブロー繊維、及びメルトスパン繊維、並びにこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される繊維を含む、実施形態１１〜１２のいずれかに記載の不織ウェブである。
【００４４】
実施形態１４は、前記不織ウェブが微粒子の集団を含み、更に前記微粒子が研磨微粒子、洗剤微粒子、抗細菌微粒子、吸着剤微粒子、吸収剤微粒子、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される、実施形態１〜１３のいずれか一項に記載の不織ウェブである。実施形態１５は、少なくとも約２０重量％の前記イオン液体が封入されたイオン液体の形態であり、前記イオン液体が、静止状態の２１℃の水にウェブを２時間接触させた後に前記不織ウェブ内に残留する、実施形態１〜１４のいずれか一項に記載の不織ウェブである。
【００４５】
実施形態１６は、少なくとも第１のセルロース系繊維を少なくとも含む自己結合した不織ウェブの製造方法であり、本方法は、前記第１のセルロース系繊維の少なくとも幾つかを、イオン液体に接触させることと、前記イオン液体及び前記第１のセルロース系繊維を、第１の温度（すなわち、前記繊維の少なくとも幾つかの前記セルロース系材料の少なくとも幾つかを、前記イオン液体によって少なくとも部分的に溶解させ得る程度に十分高い温度）に曝すことと、前記イオン液体及び前記第１のセルロース系繊維を、前記第１の温度より低い第２の温度（すなわち、前記少なくとも部分的に溶解しているセルロース系材料の少なくとも幾つかを固化させ得る程度に十分低い温度）に曝すことによって、第１のセルロース系繊維どうしの互いの交点においてセルロース自己結合部を形成することと、を含む。実施形態１７は、前記イオン液体及び／又は前記第１のセルロース系繊維を、再生用液体に接触させることを含まない、実施形態１６に記載の方法である。実施形態１８は、約１重量％〜約５０重量％のイオン液体を有する前記自己結合したウェブからイオン液体を選択的に除去するための洗浄工程を含まない、実施形態１６〜１７のいずれかに記載の方法である。
【００４６】
実施形態１９は、前記イオン液体が希釈液との混合物として提供され、かつ前記イオン液体が前記希釈液中に約１０重量％〜約７０重量％存在する、実施形態１６〜１８のいずれか一項に記載の方法である。実施形態２０は、前記イオン液体が前記希釈液中に約２０重量％〜約５０重量％で存在する、実施形態１９に記載の方法である。実施形態２１は、前記希釈液が水である、実施形態１９〜２０のいずれかに記載の方法である。実施形態２２は、前記第１の温度が最低で約１００℃である、実施形態１６〜２１のいずれか一項に記載の方法である。実施形態２３は、前記第１の温度が少なくとも約１２０℃である、実施形態１６〜２１のいずれか一項に記載の方法である。実施形態２４は、前記第２の温度が約８０℃未満である、実施形態１６〜２３のいずれか一項に記載の方法である。実施形態２５は、前記第２の温度が約４０℃未満である、実施形態１６〜２３のいずれか一項に記載の方法である。
【００４７】
実施形態２６は、前記少なくとも第１のセルロース系繊維が、収集された未結合繊維の層であるマットとして提供され、前記第１のセルロース系繊維の少なくとも幾つかをイオン液体に接触させることが、前記イオン液体を前記マットの少なくとも第１の主表面に接触させることにより実行される、実施形態１６〜２５のいずれか一項に記載の方法である。実施形態２７は、前記少なくとも第１のセルロース系繊維が、少なくとも第２の非セルロース系繊維を更に含む予備結合ウェブの形態で提供され、前記第２の非セルロース系繊維の少なくとも幾つかを、前記第２の非セルロース系繊維どうしの互いの接触点において相互に溶融結合させ、前記第１のセルロース系繊維の少なくとも幾つかをイオン液体に接触させることが、前記イオン液体を予備結合ウェブの少なくとも第１の主表面に接触させることにより実行される、実施形態１６〜２５のいずれか一項に記載の方法である。実施形態２８は、前記ウェブが、前記ウェブの繊維材料の総重量を基準にして少なくとも約４０重量％のセルロース系繊維を含む、実施形態２７に記載の方法である。
【００４８】
実施形態２９は、実施形態１〜１５のいずれか一項に記載の不織ウェブの主表面を標的表面に接触させること工程と、前記不織ウェブ及び／又は前記標的表面を互いに対して移動させることと、を含む、標的表面の処理方法である。
【実施例】
【００４９】
試験法
後述の方法に従って、試料ウェブ及び／又はマットの試験を実行した。幾つかの試験手順において、以下に注記したように比較する目的で比較例を評価した。そのような比較例はそれぞれ、イオン液体に曝されていない、対応するマット又はウェブからなる。
【００５０】
坪量
Ｍｅｔｔｌｅｒ  Ｔｏｌｅｄｏ  ＸＳ４００２Ｓ電子秤又はその等価物を用い、既知面積のサンプルを秤量して、マット又はウェブサンプルの坪量を測定した。
【００５１】
引張り強さ及び伸び率
マット又はウェブサンプル（公称寸法１５×２．５ｃｍの細片に裁断し、最大荷重１００ＮのＩｎｓｔｒｏｎ  ５９６５機を使用して、典型的にウェブの機械方向をダウンウェブ軸に沿って配向させたものに対し、引張り強さ及び伸び率（％）測定を行った。各サンプルについて、少なくとも３つのサンプルを測定し、平均を得た。破断点における引張り強さ及び伸び率を記録し、Ｋｇ／ｃｍ２でレポートした。
【００５２】
表面抵抗
１００  ｆｅｍｔｏＡｍｐの解像度を有するＫｅｉｔｈｌｅｙ  Ｍｏｄｅｌ  ６５１７  Ａ電位計を用い、５００ボルトの電圧を印加して、電気表面抵抗を測定した。Ｋｅｉｔｈｌｅｙ  Ｍｏｄｅｌ  ８００９  Ｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙ試験用取付具を使用して、圧縮性の導電性ゴム電極、及び１ポンド（０．５ｋｇ）の電極で、約２．５インチ（６．４センチメートル）の電極及びサンプルに対し力をかけた。表面抵抗率に対応する検出限界は、約１０１７オームであった。サンプルをそれぞれ一回ずつ測定し、６０秒の通電時間を用いた。高抵抗率のサンプルＰＴＦＥ、低抵抗率のサンプル（カプトン中にカーボンをバルク装填した）、及び中等度の抵抗率のサンプル（紙）を参照標準として使用した。結果はオーム単位でレポートされている。
【００５３】
材料
別途注記のない限り、実施例及び本明細書の残りの部分における全ての部、百分率、比などは、重量を基準とする。使用した溶媒及び他の試薬を、特に断らない限り、Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，ＷＩ）から入手し得る。加えて、表１に、実施例において使用された様々な材料に関する略称及び供給元を記載する。
【００５４】
【表１】
2017514033.tif 000003
【００５５】
自己結合した不織ウェブの生成
マット／（ウェブ）の形成
ビスコースファイバ８０重量％とメルティファイバ２０重量％とのブレンドを含むエアレイドマットを調製した。標的の比率のビスコースファイバ及びメルティファイバを秤量し、繊維オープナー（Ｌａｒｏｃｈｅから入手可能）に通した。続いて、従来のエアレイ加工装置（Ｒａｎｄｏ  Ｍａｃｈｉｎｅ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｍａｃｅｄｏｎ，ＮＹから「ＲＡＮＤＯウェブＢＥＲ」という商標で入手可能）を用い、結合した繊維を処理して繊維マットとして収集した。標的の公称面積重量（坪量）は８０グラム／平方メートル（ｇｓｍ）の範囲であった。続いて、収集繊維マットを加熱装置（通気結合機）に通過させ、加熱空気（約１３０℃に設定）を収集繊維マットの厚さ方向を通して牽引して、幾つかの繊維を相互に軽く溶融結合させた。結果として、ウェブとして扱えるよう十分に自己支持した予備結合ウェブどうしが、軽く結合された。この予備結合ウェブを、後述するような処理を更に施すまで保管しておいた。
【００５６】
ビスコースファイバ４５重量％とナイロン繊維４５重量％とメルティファイバ１０重量％とのブレンドを含む、他のエアレイドマットを調製した。繊維をエアレイド及び通気結合によって、上述と概ね同様な方式で予備結合ウェブを形成した。標的の公称面積重量は７５ｇｓｍの範囲であった。
【００５７】
クラビオン繊維（本質的に１００重量％で、それ以外の繊維は存在しない）を含む梳綿マットを、調製した。クラビオン繊維を繊維オープナーに通してから、従来の梳綿機（Ｃｏｓｍａｔｅから入手可能）を使用して処理した。標的の公称面積重量は３５ｇｓｍの範囲であった。繊維どうしを結合せずに予備結合ウェブを形成した。
【００５８】
イオン液体との接触
本明細書において後ほど詳しく記載するように、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムアセテートのイオン液体を１０〜５０重量％にて水道水に添加した。イオン液体が水中に完全に溶解するまで、混合物を撹拌した。
【００５９】
ロールコーティング及び結合
Ｃａｖｉｔｅｃから入手可能な従来のロールコーティング装置を使用して、予備結合ウェブ（ビスコース／メルティ及びビスコース／ナイロン／メルティ）をイオン液体と水との混合物に含浸させた。ロール塗工機は、上側バッキングロール及び下側グラビアコーティングロールを有していた。液体の混合物が予備結合ウェブの厚さ方向全体に概ね貫通するような条件下で、ウェブを下位表面（グラビアロール対する表面）から含浸させた。続いて、予備結合ウェブを加熱空気（下表に概説されているように様々な温度に設定）で通気結合した。通気結合の線速度は典型的に、１メートル／分であった。通気結合機は約４メートルの長さであった。このようにして生成された自己結合したウェブは、実施例シリーズＶＭ（ビスコース／メルティ）及びシリーズＶＮＭ（ビスコース／ナイロン／メルティ）として、下表に示してある。
【００６０】
スプレーコーティング及び結合
３Ｍ  ＣｏｍｐａｎｙからＰａｉｎｔ  Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ  Ｓｙｓｔｅｍという商品名で入手可能なスプレーコーティング装置を使用して、繊維マット（クラビオン製の梳綿繊維から製造されたもの）をイオン液体と水との混合物に含浸させた。続いて、繊維マットを加熱空気（１００℃に設定）で通気結合させ、上記と類似の方式で自己結合したウェブを生成した。このようにして生成された自己結合したウェブは、後述の実施例シリーズＣ（クラビオン）として示してある。
【００６１】
自己結合したウェブの評価
機械的特性
様々な自己結合したウェブ機械的特性（及び比較例）を、上述の手順に従って評価した。結果は表２に記録されている。
【００６２】
【表２】
2017514033.tif 000004
【００６３】
表面抵抗率
上述の手順に従って、様々なサンプルの表面抵抗率を評価した。上にＶＭ−１として掲示されている一般的なタイプのサンプル（約１０×１０ｃｍ）を約１００ｍＬの水に１５分間浸漬し、６０℃まで加熱した。続いて、水からサンプルを取り出し（あるいは、場合によっては水で洗い流し）、過剰な水を瞬時に滴下させてから、サンプルを室温で一晩風乾させた。そのような２種のイオン液体に曝されて水に浸漬されたサンプルの表面抵抗率を測定した。この表面抵抗率は、（下部の２つの項目として）表３にレポートされている。イオン液体に曝されなかった比較例（ＣＥ−ＶＭ）の表面低効率、及び後に水に浸漬しなかったイオン液体に曝されたサンプルの表面低効率も表３にレポートされている。イオン液体に曝されたサンプルの表面抵抗率は、水に浸漬した場合の方が、水に浸漬しなかった場合に比べて高かったが、表面伝導率は、イオン液体に曝されたことのないサンプル（ＣＥ−ＶＭ）において確認されるレベルまで増加しなかった。これは、ウェブ内のイオン液体の少なくとも幾つかが、水中浸漬によって容易には除去されなかったことを示唆するものであることが認められ得る。
【００６４】
【表３】
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【００６５】
顕微鏡評価
実施例シリーズＣの自己結合したウェブ（自己結合したクラビオン繊維からなる）を顕微鏡で検査した。図３には、そのようなサンプルの代表的な部分の光学顕微鏡写真（３２０Ｘ）が図示されている。この光学顕微鏡写真には、多数の自己結合した部位が（例えば、本明細書において記載されているような小球体の形態で）視認される。参考に、図４に、クラビオンマットの光学顕微鏡写真（３２０Ｘ）を図示してある。この図では、繊維は自己結合していない（すなわち、クラビオン繊維はイオン液体に曝されなかった）。
【００６６】
前述の実施例は、理解を明確にするためだけに提示されたのであり、これらの実施例によって不必要な制限が為されるものと理解すべきではない。実施例に記載した試験及び試験結果は予測的なものではなく、例証的なものであることが意図され、試験方法の変更により、得られる結果も異なるものと予想される。実施例の全ての定量的な値は、使用される手順に伴う一般に知られる許容差を考慮した近似的な値であるものと理解される。
【００６７】
本明細書に開示される特定の例示的な要素、構造、特徴、詳細、構成等を、多くの実施形態において修正及び／又は組み合わせることができることは、当業者には自明であろう。全てのかかる変形例及び組み合わせは、発明者によって、考えられた発明の境界内であると企図され、例示的な図示として役立つように選択された単なる代表的な設計ではない。したがって、本発明の範囲は、本明細書に記載される特定の例証的構造に限定されるべきではないが、寧ろ少なくとも請求項の言語によって説明される構造、及びそれらの構造に相当する構造にまで拡大する。本明細書に代替物として積極的に記載される要素のいずれも、望ましい任意の組み合わせにおいて、特許請求の範囲に明確に含まれる場合も、又は特許請求の範囲から除外される場合もある。本明細書において自由解答式の言語で記載されている任意の要素又は要素の組み合わせ（例えば、「含む（comprise）」及び「これらの誘導体」）は、選択回答式の言語（例えば、「からなる（consist）」及び「これらの誘導体」）、並びに部分的に選択回答式の言語（例えば、「から本質的になる（consist essentially）」及び「これらの誘導体」）で追加的に記載されるものと見なされる。本明細書において様々な理論及び可能な機序を考察してきたと考えられるが、如何なる場合にも、そのような考察が請求可能な主題を制限するものであってはならない。本明細書の記載と本明細書において参照により援用されている全ての文書内の開示との間に不一致又は矛盾が存在する限りにおいては、本明細書の記載を優先するものとする。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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