(57)【要約】  本発明は、５０ｗｔ％超の９−メチル−１１−オクチル−ヘンイコサンを含む低粘度油、並びに、前記基油及び任意選択で別の基油又は添加剤を含む潤滑組成物に関連する。本発明に係る前記油は、標準ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定して、１００℃で３〜４ｍｍ2・ｓ-1の範囲の動粘度を有する。本発明はまた、メタロセン触媒を使用した特定の方法に従って調製されたそのような低粘度油、並びに、エンジン、ギア、ブレーキ、作動流体、冷却剤及びグリースの分野での潤滑のための高性能の潤滑剤としての前記油の使用に関連する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
５０ｗｔ％超の式（Ｉ）
【化１】
2017519097.tif 000004
の１−デセントリマーを含み、標準ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定して、１００℃で３〜４ｍｍ2・ｓ-1の範囲の動粘度を有する油。
【請求項２】
５０〜９９ｗｔ％の式（Ｉ）の１−デセントリマー、又は６０〜９０ｗｔ％の式（Ｉ）の１−デセントリマー、又は７０〜９０ｗｔ％の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含む、請求項１に記載の油。
【請求項３】
６５ｗｔ％以上の式（Ｉ）の１−デセントリマー、又は７０ｗｔ％以上の式（Ｉ）の１−デセントリマー、又は８０ｗｔ％以上の式（Ｉ）の１−デセントリマー、又は９０ｗｔ％以上の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含む、請求項１又は２に記載の油。
【請求項４】
・その他の１−デセンのトリマーの中から選択されるか、又は、
・１−デセンのダイマー、その他の１−デセンのトリマー、１−デセンのテトラマー、１−デセンのペンタマーの中から選択される、
少なくとも１種の他の１−デセンの飽和オリゴマーをまた含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載の油。
【請求項５】
９−メチル−ノナデカン及び９−メチル−１１，１３−ジオクチル−トリコサンの中から選択される、少なくとも１種の他の１−デセンの飽和オリゴマーをまた含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載の油。
【請求項６】
５１〜９９．９ｗｔ％の式（Ｉ）の１−デセントリマー及び０．１〜４９ｗｔ％の少なくとも１種の他の１−デセンの飽和トリマーを含む、請求項１〜５のいずれか１項に記載の油。
【請求項７】
・５１〜９９．６ｗｔ％の式（Ｉ）の１−デセントリマーと、
・０．１〜１ｗｔ％の、少なくとも１種の１−デセンの飽和ダイマー又は９−メチル−ノナデカンと、
・０．１〜２５ｗｔ％の少なくとも１種の他の１−デセンの飽和トリマーと、
・０．１〜２０ｗｔ％の、少なくとも１種の１−デセンの飽和テトラマー又は９−メチル−１１，１３−ジオクチル−トリコサンと、
・０．１〜１．５ｗｔ％の少なくとも１種の１−デセンの飽和ペンタマーと
を含む、請求項１〜６のいずれか１項に記載の油。
【請求項８】
（ａ）１００℃での動粘度が、標準ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定して、３．２〜３．８ｍｍ2・ｓ-1の範囲であるか若しくは３．５ｍｍ2・ｓ-1であり、又は
（ｂ）粘度指数が、１２０超、若しくは１３０以上、若しくは１２０〜１４０、若しくは１２５〜１３５であり、又は
（ｃ）標準ＡＳＴＭ  Ｄ６３７５に従って測定して、揮発度が、１０．８ｍａｓｓ％未満、若しくは１０．５ｍａｓｓ％未満であり、又は
（ｄ）−３５℃でのコールドクランキング粘度（ＣＣＳ）が、標準ＡＳＴＭ  Ｄ５２９３に従って測定して、９００ｍＰａ・ｓ未満、若しくは８００ｍＰａ・ｓ未満である
請求項１〜７のいずれか１項に記載の油。
【請求項９】
（ａ）１００℃での動粘度が、標準ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定して、３．２〜３．８ｍｍ2・ｓ-1の範囲であるか又は３．５ｍｍ2・ｓ-1であり、
（ｂ）粘度指数が、１２０超、又は１３０以上、又は１２０〜１４０、又は１２５〜１３５であり、
（ｃ）標準ＡＳＴＭ  Ｄ６３７５に従って測定して、揮発度が、１０．８ｍａｓｓ％未満、又は１０．５ｍａｓｓ％未満であり、
（ｄ）−３５℃でのコールドクランキング粘度（ＣＣＳ）が、標準ＡＳＴＭ  Ｄ５２９３に従って測定して、９００ｍＰａ・ｓ未満、又は８００ｍＰａ・ｓ未満である
請求項１〜８のいずれか１項に記載の油。
【請求項１０】
・水素（Ｈ2）、メタロセン触媒、及び活性剤化合物の存在下、又は、水素（Ｈ2）、メタロセン触媒、活性剤化合物及び共活性剤化合物の存在下で、１−デセンをオリゴマー化する工程と、
・水素（Ｈ2）と、水素化触媒及びパラジウム含有水素化触媒の中から選択される触媒との存在下で、オリゴマー化生成物を接触水素化する工程と、
・５０ｗｔ％超の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含むトリマー留分を、減圧蒸留を通じて分離する工程と
を含む方法を使用して調製された、式（Ｉ）の１−デセントリマーを含む、請求項１〜９のいずれか１項に記載の油。
【請求項１１】
・エチレンの触媒オリゴマー化を通じて１−デセンを事前調製する工程、又は
・１−デセンのオリゴマー化の後、若しくは、オリゴマー化生成物の接触水素化の後、触媒を不活性化する工程、
・減圧蒸留によって分離された、１−デセンのダイマー留分（例えば、９−メチル−ノナデカン）を再利用して、この１−デセンの再利用ダイマー留分を、水素（Ｈ2）、メタロセン触媒及び活性化合物の存在下で、若しくは、水素（Ｈ2）、メタロセン触媒、活性剤化合物及び共活性剤化合物の存在下で、１−デセンでオリゴマー化する工程、又は
・水素（Ｈ2）と、水素化触媒及びパラジウム含有水素化触媒の中から選択される触媒との存在下で、５０ｗｔ％超の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含むトリマー留分を最終水素化する工程
をまた含む、請求項１０に記載の方法の後に調製された、式（Ｉ）の１−デセントリマーを含む、請求項１〜９のいずれか１項に記載の油。
【請求項１２】
・１−デセンのオリゴマー化が、２〜３００分間若しくは５〜１８０分間若しくは３０〜１４０分間の範囲の時間にわたって行われるか、又は、
・１−デセンのオリゴマー化が、０．１〜２０ｂａｒ若しくは１〜６ｂａｒの範囲の分圧の水素（Ｈ2）の存在下で行われるか、又は、
・オリゴマー化が、１００ｐｐｍ超若しくは６００ｐｐｍ未満、若しくは、１００〜６００ｐｐｍの水素／１−デセンの質量比で行われるか、又は、
・１−デセンのオリゴマー化が、５０〜２００℃若しくは７０〜１６０℃若しくは８０〜１５０℃若しくは９０〜１４０℃若しくは１００〜１３０℃の範囲の温度で行われるか、又は、
・メタロセン触媒が式（ＩＩ）
Ｌ（Ｑ1）（Ｑ2）ＭＲ1Ｒ2 
（ＩＩ）                                    
のラセミ化合物であり、式中、
Ｍが、チタン、ジルコニウム、ハフニウム及びバナジウムの中から選択される遷移金属であるか、又はジルコニウムであり、
Ｑ1及びＱ2が、独立して、置換若しくは無置換の環状テトラヒドロインデニル基であるか、又は、Ｑ1及びＱ2が、独立して、環状テトラヒドロインデニル基であり、多環状構造を形成するように結合され、
Ｌが、Ｑ1及びＱ2を架橋するＣ1〜Ｃ20の２価アルキル基であるか、又は、Ｌが、メチレン（−ＣＨ2−）、エチレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−）、メチルメチレン（−ＣＨ（ＣＨ3）−）、１−メチル−エチレン（−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−）、ｎ−プロピレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−）、２−メチルプロピレン（−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−）、３−メチルプロピレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−）、ｎ−ブチレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−）、２−メチルブチレン（−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−ＣＨ2−）、４−メチルブチレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−）、ペンチレン及びそれらの異性体、ヘキシレン及びそれらの異性体、ヘプチレン及びそれらの異性体、オクチレン及びそれらの異性体、ノニレン及びそれらの異性体、デシレン及びそれらの異性体、ウンデシレン及びそれらの異性体、ドデシレン及びそれらの異性体の中から選択される基であり、
Ｒ1及びＲ2が、独立して、置換若しくは無置換の、水素、ハロゲン（例えば、Ｃｌ及びＩ）、アルキル（例えば、Ｍｅ、Ｅｔ、ｎＰｒ、ｉＰｒ）、アルケニル、アルキニル、ハロアルキル、ハロアルケニル、ハロアルキニル、シリルアルキル、シリルアルケニル、シリルアルキニル、ゲルミルアルキル、ゲルミルアルケニル、ゲルミルアルキニルの中から選択される原子若しくは基であるか、又は、Ｍと共にＲ1及びＲ2が３〜２０個の炭素原子を有するメタラサイクルを形成するか、あるいは、
メタロセン触媒が、ｒａｃ−エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジルコニウムジメチル及びｒａｃ−エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジルコニウムジクロライドの中から選択されるか、又は、
・１−デセンのオリゴマー化が、直鎖状若しくは分枝状の炭化水素、環状若しくは非環状の炭化水素、芳香族アルキル化物及びそれらの混合物の中から選択される溶媒中、若しくは、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロペンタン、メチルシクロヘキサン、メチルシクロヘプタン、トルエン、キシレン及びそれらの混合物の中から選択される溶媒中で行われるか、又は、
・活性剤化合物が、イオン性活性剤及び式−Ａｌ（Ｒ）−Ｏ−（式中、Ｒが、独立して、環状若しくは直鎖状Ｃ1〜Ｃ20アルキル基である）の残留物を含むオリゴマー化合物の中から選択され、若しくは、メチルアルモキサン、修飾メチルアルモキサン、エチルアルモキサン、イソブチルアルモキサン及びそれらの混合物の中から選択され、若しくは、ジメチルアニリニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）ボレート（ＤＭＡＢ）、トリフェニルカルボニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）ボレート、ジメチルアニリニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）アルミネート、及びそれらの混合物の中から選択されるか、又は、
・共活性剤化合物が、トリアルキルアルミニウム誘導体若しくはトリ−エチルアルミニウム（ＴＥＡＬ）、トリ−イソ−ブチルアルミニウム（ＴＩＢＡＬ）、トリ−メチルアルミニウム（ＴＭＡ）、トリ−ｎ−オクチルアルミニウム及びメチル−メチル−エチルアルミニウム（ＭＭＥＡＬ）の中から選択される化合物であるか、又は、
・触媒の不活性化が、空気若しくは水の作用により、若しくは、少なくとも１種のアルコール若しくは不活性剤の溶液を使用して得られるか、又は、
・オリゴマー化生成物の接触水素化のための水素（Ｈ2）の圧力が、５〜５０ｂａｒ若しくは１０〜４０ｂａｒ若しくは１５〜２５ｂａｒの範囲であるか、又は、
・水素化触媒が、パラジウム誘導体、担持パラジウム誘導体、アルミナ担持パラジウムの誘導体（例えば、ガンマアルミナ上）、ニッケル誘導体、担持ニッケルの誘導体、珪藻土担持ニッケルの誘導体、白金誘導体、担持白金の誘導体、コバルト−モリブデン誘導体、担持コバルト−モリブデンの誘導体の中から選択されるか、又は、
・質量で過半数の割合の式（Ｉ）の１−デセントリマーの最終水素化のための水素（Ｈ2）の圧力が、５〜５０ｂａｒ若しくは１０〜４０ｂａｒ若しくは１５〜２５ｂａｒの範囲であるか、又は、
・最終水素化のための水素化の時間が、２〜６００分間若しくは３０〜３００分間であるか、又は、
・最終水素化の最後が、５０〜２００℃若しくは６０〜１５０℃若しくは７０〜１４０℃若しくは８０〜１２０℃の範囲の温度で行われるか、又は、
・５０ｗｔ％超の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含むトリマー留分の最終水素化のための水素化触媒が、パラジウム誘導体、担持パラジウムの誘導体、アルミナ担持パラジウムの誘導体（例えば、ガンマアルミナ上）、ニッケル誘導体、担持ニッケルの誘導体、珪藻土担持ニッケルの誘導体、白金誘導体、担持白金誘導体、コバルト−モリブデン誘導体、担持コバルト−モリブデン誘導体の中から選択される
請求項１０又は１１に記載の方法を使用して調製された、式（Ｉ）の１−デセントリマーを含む、請求項１〜９のいずれか１項に記載の油。
【請求項１３】
・１−デセンのオリゴマー化が、２〜３００分間又は５〜１８０分間又は３０〜１４０分間の範囲の時間にわたって行われ、
・１−デセンのオリゴマー化が、０．１〜２０ｂａｒ又は１〜６ｂａｒの範囲の分圧の水素（Ｈ2）の存在下で行われ、
・１−デセンのオリゴマー化が、１００ｐｐｍ超若しくは６００ｐｐｍ未満、又は、１００〜６００ｐｐｍの水素／１−デセンの質量比で行われ、又は
・１−デセンのオリゴマー化が、５０〜２００℃又は７０〜１６０℃又は８０〜１５０℃又は９０〜１４０℃又は１００〜１３０℃の範囲の温度で行われ、
・メタロセン触媒が式（ＩＩ）
Ｌ（Ｑ1）（Ｑ2）ＭＲ1Ｒ2 
（ＩＩ）                                    
のラセミ化合物であり、式中、
Ｍが、チタン、ジルコニウム、ハフニウム及びバナジウムの中から選択される遷移金属であるか、又はジルコニウムであり、
Ｑ1及びＱ2が、独立して、置換若しくは無置換の環状テトラヒドロインデニル基であるか、又は、Ｑ1及びＱ2が、独立して、環状テトラヒドロインデニル基であり、多環状構造を形成するように結合され、
Ｌが、Ｑ1及びＱ2を架橋するＣ1〜Ｃ20の２価アルキル基であるか、又は、Ｌが、メチレン（−ＣＨ2−）、エチレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−）、メチルメチレン（−ＣＨ（ＣＨ3）−）、１−メチル−エチレン（−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−）、ｎ−プロピレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−）、２−メチルプロピレン（−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−）、３−メチルプロピレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−）、ｎ−ブチレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−）、２−メチルブチレン（−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−ＣＨ2−）、４−メチルブチレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−）、ペンチレン及びそれらの異性体、ヘキシレン及びそれらの異性体、ヘプチレン及びそれらの異性体、オクチレン及びそれらの異性体、ノニレン及びそれらの異性体、デシレン及びそれらの異性体、ウンデシレン及びそれらの異性体、ドデシレン及びそれらの異性体の中から選択される基であり、
Ｒ1及びＲ2が、独立して、置換若しくは無置換の、水素、ハロゲン（例えば、Ｃｌ及びＩ）、アルキル（例えば、Ｍｅ、Ｅｔ、ｎＰｒ、ｉＰｒ）、アルケニル、アルキニル、ハロアルキル、ハロアルケニル、ハロアルキニル、シリルアルキル、シリルアルケニル、シリルアルキニル、ゲルミルアルキル、ゲルミルアルケニル、ゲルミルアルキニルの中から選択される原子若しくは基であるか、又は、Ｍと共にＲ1及びＲ2が３〜２０個の炭素原子を有するメタラサイクルを形成するか、あるいは、
メタロセン触媒が、ｒａｃ−エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジルコニウムジメチル及びｒａｃ−エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジルコニウムジクロライドの中から選択され、
・１−デセンのオリゴマー化が、直鎖状若しくは分枝状の炭化水素、環状若しくは非環状の炭化水素、芳香族アルキル化物及びそれらの混合物の中から選択される溶媒中、又は、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロペンタン、メチルシクロヘキサン、メチルシクロヘプタン、トルエン、キシレン及びそれらの混合物の中から選択される溶媒中で行われ、
・活性剤化合物が、イオン性活性剤及び式−Ａｌ（Ｒ）−Ｏ−（式中、Ｒが、独立して、環状若しくは直鎖状Ｃ1〜Ｃ20アルキル基である）の残留物を含むオリゴマー化合物の中から選択され、又は、メチルアルモキサン、修飾メチルアルモキサン、エチルアルモキサン、イソブチルアルモキサン及びそれらの混合物の中から選択され、又は、ジメチルアニリニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）ボレート、トリフェニルカルボニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）ボレート、ジメチルアニリニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）アルミネート、及びそれらの混合物の中から選択され、
・共活性剤化合物が、トリアルキルアルミニウム誘導体又はトリ−エチルアルミニウム（ＴＥＡＬ）、トリ−イソ−ブチルアルミニウム（ＴＩＢＡＬ）、トリ−メチルアルミニウム（ＴＭＡ）、トリ−ｎ−オクチルアルミニウム及びメチル−メチル−エチルアルミニウム（ＭＭＥＡＬ）の中から選択される化合物であり、
・触媒の不活性化が、空気若しくは水の作用により、若しくは、少なくとも１種のアルコール若しくは不活性剤の溶液を使用して得られ、又は
・オリゴマー化生成物の接触水素化のための水素（Ｈ2）の圧力が、５〜５０ｂａｒ又は１０〜４０ｂａｒ又は１５〜２５ｂａｒの範囲であり、
・水素化触媒が、パラジウム誘導体、担持パラジウムの誘導体、アルミナ担持パラジウムの誘導体（例えば、ガンマアルミナ上）、ニッケル誘導体、担持ニッケルの誘導体、珪藻土担持ニッケルの誘導体、白金誘導体、担持白金の誘導体、コバルト−モリブデン誘導体、担持コバルト−モリブデン誘導体の中から選択され、
・質量で過半数の割合の式（Ｉ）の１−デセントリマーの最終水素化のための水素（Ｈ2）の圧力が、５〜５０ｂａｒ又は１０〜４０ｂａｒ又は１５〜２５ｂａｒの範囲であり、
・最終水素化のための水素化の時間が、２〜６００分間又は３０〜３００分間であり、
・最終水素化が、５０〜２００℃又は６０〜１５０℃又は７０〜１４０℃又は８０〜１２０℃の範囲の温度で行われ、
・５０ｗｔ％超の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含むトリマー留分の最終水素化のための水素化触媒が、パラジウム誘導体、担持パラジウムの誘導体、アルミナ担持パラジウムの誘導体（例えば、ガンマアルミナ上）、ニッケル誘導体、担持ニッケル誘導体、珪藻土担持ニッケル誘導体、白金誘導体、担持白金誘導体、コバルト−モリブデン誘導体、担持コバルト−モリブデン誘導体の中から選択される
請求項１０〜１２のいずれか１項に記載の方法を使用して調製された、式（Ｉ）の１−デセントリマーを含む、請求項１〜９のいずれか１項に記載の油。
【請求項１４】
基油として又は潤滑基油としての、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の油の使用。
【請求項１５】
潤滑剤の燃料節約（Ｆｕｅｌ  Ｅｃｏ）（ＦＥ）を改善するため、又は、エンジンの燃料消費を減らすため、又は、車両用エンジンの燃料消費を減らすための、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の油の使用。
【請求項１６】
・請求項１〜１３のいずれか１項に記載の油の中から選択される少なくとも１種の基油、又は
・請求項１〜１３のいずれか１項に記載の油の中から選択される少なくとも１種の基油及び少なくとも１種の他の基油、又は
・請求項１〜１３のいずれか１項に記載の油の中から選択される少なくとも１種の基油及び少なくとも１種の添加剤、又は
・請求項１〜１３のいずれか１項に記載の油の中から選択される少なくとも１種の基油、少なくとも１種の他の基油及び少なくとも１種の添加剤
を含む潤滑組成物。
【請求項１７】
１０ｗｔ％以上、２０ｗｔ％以上、３０ｗｔ％以上、４０ｗｔ％以上、５０ｗｔ％以上、又は６０ｗｔ％以上の、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の油の中から選択される少なくとも１種の基油を含む、請求項１６に記載の潤滑組成物。
【請求項１８】
潤滑剤の燃料節約（ＦＥ）を改善するため、又は、エンジンの燃料消費を減らすため、又は、車両用エンジンの燃料消費を減らすための、請求項１６又は１７に記載の潤滑組成物の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、５０ｗｔ％超の９−メチル−１１−オクチル−ヘンイコサンを含む低粘度油と、この基油及び任意選択で別の基油又は添加剤を含む潤滑組成物とに関連する。本発明のこの油は、標準ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定して、１００℃で３〜４ｍｍ2・ｓ-1の範囲の動粘度を有する。
【０００２】
本発明はまた、メタロセン触媒を使用した特定の方法の後に調製された前記低粘度油と、エンジン、ギア、ブレーキ、作動流体、冷却剤及びグリースに関連するセクターでの高性能の潤滑剤としての油の使用とに関する。
【背景技術】
【０００３】
基油のＡＰＩ分類では、ポリオレフィン（ＰＡＯｓ）はグループＩＶの基油として参照される。粘度特性、揮発性及び冷間起動性の間で良好な妥協を有するため、これらのＰＡＯｓは、最高性能の潤滑剤の調合において、ますます多く使用される。特に、このより良好な妥協は、グループＩＩＩの鉱物油と比較して極めて有利である。
【０００４】
一般に、ＰＡＯｓは、酸性触媒を通じて又はメタロセン触媒の存在下で、異なるオレフィンモノマーから、特に、Ｃ6〜Ｃ14モノマーから合成される。
【０００５】
一般に、２〜１０の範囲のグレードの低粘度生成物を調製するために、酸性触媒が使用される。
【０００６】
標準ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定して、１００℃で４０〜１５０ｍｍ2・ｓ-1（グレード４０〜１５０）の範囲の動粘度を持つ高粘度の生成物を一般的にもたらすメタロセン触媒を通じて、ＰＡＯｓを調製するための方法が知られる。
【０００７】
高性能の潤滑剤に対しての増加するニーズが存在する。特に、そのようなニーズは、増大する過酷度（ｓｅｖｅｒｉｔｙ）の使用条件（例えば、非常に高い温度又は機械的負荷）に起因する。
【０００８】
油交換の間の時間及び潤滑システムのサイズの縮小はまた、高性能の潤滑剤に対して増大したニーズをもたらす。
【０００９】
潤滑剤のエネルギー効率、特に、改善した燃料節約（Ｆｕｅｌ  Ｅｃｏ）（ＦＥ）、又は、エンジン（特に、車両用エンジン）の燃料消費の削減は、ますます大きくなる目標であり、高性能の潤滑剤の増加した使用をもたらす。
【００１０】
したがって、高性能の潤滑剤は、特に、動粘度、粘度指数、揮発度、コールドクランキング粘度又は低温流動点に関しての改善した性質を有さなければならない。
【００１１】
熱安定性及び酸化耐性はまた、高性能の潤滑剤に対して改善されるべき性質である。
【００１２】
減少した毒性、及び、他の潤滑剤又は他の材料との良好な混和性はまた、高性能の潤滑剤に対して求められるべき性質である。
【００１３】
追加的に、ＰＡＯｓを調製するための改善した方法はまた、特に、これらの方法の生産量又は選択性を改善するために発展しなければならない。
【００１４】
改善した触媒活性は別の目標である。
【００１５】
ＰＡＯｓを調製するための方法はまた、オリゴマー化反応から誘導された副産物の全部又は一部の再利用を可能とすべきである。
【００１６】
ＰＡＯｓを調製するための方法はまた、モル質量及び多分散指数、並びに、形成されたＰＡＯｓの分布に対する制御を可能とすべきである。
【００１７】
ＰＡＯｓの合成の間に形成される異なる生成物の特性評価技術における改善はまた、特に、形成された生成物を定性的又は定量的に分析する場合、解決されるべきである。
【００１８】
国際公開２０１３／０５５４８０号では、車両用エンジンのための潤滑剤として使用することができるＰＡＯｓの調製を説明する。この文書では、粘度指数を改善する別の基油及び添加剤に関連する前記油を含む潤滑組成物を説明する。しかしながら、この特許出願では９−メチル−１１−オクチル−ヘンイコサン、又はそれらの特定の性質を開示しない。
【００１９】
欧州特許１９５０２７８号明細書では、メタロセン触媒を通じて得られたオレフィンの飽和オリゴマーを特に含むエンジン潤滑組成物を開示する。しかしながら、この特許出願では９−メチル−１１−オクチル−ヘンイコサン、又はそれらの特定の性質を開示しない。
【００２０】
国際公開２００７／０１９７３号では、ＰＡＯｓの触媒調製を説明する。この特許出願では、非架橋メタロセン触媒の使用を説明する。この文書では９−メチル−１１−オクチル−ヘンイコサンの調製又はそれらの特定の性質を説明しない。
【００２１】
国際公開２００７／０１１４５９号では、Ｃ5〜Ｃ24オレフィンのポリマー化から得られたＰＡＯｓを説明する。この特許出願では、９−メチル−１１−オクチル−ヘンイコサン、又はそれらの特定の性質を開示しない。
【００２２】
国際公開０２／１４３８４号では、メタロセン触媒を通じてオレフィンをポリマー化する方法を説明する。説明された方法は、フルオロ−シクロペンタジエニル触媒を使用するのみである。この文書では９−メチル−１１−オクチル−ヘンイコサンの調製を説明しない。
【００２３】
国際公開８９／１２６６２号では、０．１９未満のメチル基／メチレン基の比を有するＣ30〜Ｃ300炭化水素を含有する液体潤滑組成物を説明する。この文書では、油中に含有される５０ｗｔ％超の割合の９−メチル−１１−オクチルヘンイコサンを開示しない。
【００２４】
欧州特許２８３９２２は、ポリシロキサン及び水素化ＰＡＯを含む混合物に関する。開示した生成物Ｓｙｎｆｌｕｉｄ４ｃＳは、油中に５０ｗｔ％超の割合の９−メチル−１１−オクチルヘンイコサンを含有しない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２５】
したがって、従来技術における潤滑剤の問題の全部又は一部に対して、発見されるべき解決策を与える高性能の潤滑剤のためのニーズが存在する。
【課題を解決するための手段】
【００２６】
したがって、本発明は、５０ｗｔ％超の式（Ｉ）
【化１】
2017519097.tif 000002
の１−デセントリマーを含み、標準ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に関連して測定して、１００℃で３〜４ｍｍ2・ｓ-1の範囲の動粘度を有する油を提供する。
【００２７】
本発明の油は、３〜４ｍｍ2・ｓ-1の範囲の特に有利な動粘度を有する。より有利には、本発明の油の動粘度は、３．２〜３．８ｍｍ2・ｓ-1の範囲である。好ましくは、本発明の油の動粘度は、３．４ｍｍ2・ｓ-1、３．５ｍｍ2・ｓ-1又は３．６ｍｍ2・ｓ-1である。
【００２８】
また有利には、本発明の油は、１２０超又は１２０〜１４０又は１２５〜１３５の粘度指数を有する。好ましくは、本発明の油の粘度指数は１３０以上である。
【００２９】
一般に、本発明によれば、粘度指数は標準ＡＳＴＭ  Ｄ２２７０に関連して計算される。
【００３０】
また有利には、本発明の油は、標準ＡＳＴＭ  Ｄ６３７５に従って測定して、１０．８ｍａｓｓ％未満の揮発度を有する。好ましくは、本発明の油の揮発度は１０．５ｍａｓｓ％未満である。
【００３１】
また有利には、本発明の油は、標準ＡＳＴＭ  Ｄ５２９３に関連して測定して、−３５℃で９００ｍＰａ・ｓ未満のコールドクランキング粘度（ＣＣＳ）を有する。好ましくは、本発明の油のコールドクランキング粘度は、８００ｍＰａ・ｓ未満である。本発明によれば、本発明の油のコールドクランキング粘度は、回転動的粘度計（ＣＣＳコールドクランキングシミュレーター）において測定される。
【００３２】
また有利には、本発明の油は、３００〜１０００ｇ／ｍｏｌ、好ましくは３５０〜４５０ｇ／ｍｏｌの範囲の平均分子量を有する。一般に、本発明では、平均分子量はＡＳＴＭ  Ｄ２５０２に関連して計算される。
【００３３】
また有利には、本発明の油は、−５０℃以下、好ましくは−５５℃又は−５７℃以下の流動点を有する。一般に、本発明によれば、流動点は、標準ＥＮ  ＩＳＯ３０１６に従って測定される。
【００３４】
有利には、本発明は、
（ａ）ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定して、１００℃で３．２〜３．８ｍｍ2・ｓ-1の範囲の動粘度と、
（ｂ）１２０超の粘度指数と、
（ｃ）標準ＡＳＴＭ  Ｄ６３７５に従って測定して、１０．８ｍａｓｓ％未満の揮発度と、
（ｄ）標準ＡＳＴＭ  Ｄ５２９３に従って測定して、−３５℃で９００ｍＰａ・ｓ未満のコールドクランキング粘度（ＣＣＳ）と
を組み合わせた油を提供する。
【００３５】
また有利には、本発明は、これらの性質、（ａ）と（ｂ）；（ａ）と（ｃ）;（ａ）と（ｄ）；（ｂ）と（ｃ）；（ｂ）と（ｄ）；（ｃ）と（ｄ）；（ａ）と（ｂ）と（ｃ）；（ａ）と（ｂ）と（ｄ）；（ａ）と（ｃ）と（ｄ）；（ｂ）と（ｃ）と（ｄ）を組み合わせた油を提供する。
【００３６】
好ましくは、本発明は、
（ａ）標準ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定して、１００℃で３．４ｍｍ2・ｓ-1、３．５ｍｍ2・ｓ-1又は３．６ｍｍ2・ｓ-1の動粘度と、
（ｂ）１３０以上の粘度指数と、
（ｃ）標準ＡＳＴＭ  Ｄ６３７５に従って測定して、１０．５ｍａｓｓ％未満の揮発度と、
（ｄ）標準ＡＳＴＭ  Ｄ５２９３に従って測定して、−３５℃で９００ｍＰａ・ｓ未満のコールドクランキング粘度（ＣＣＳ）と
を組み合わせた油を提供する。
【００３７】
また好ましくは、本発明は、これらの性質、（ａ）と（ｂ）；（ａ）と（ｃ）;（ａ）と（ｄ）；（ｂ）と（ｃ）；（ｂ）と（ｄ）；（ｃ）と（ｄ）；（ａ）と（ｂ）と（ｃ）；（ａ）と（ｂ）と（ｄ）；（ａ）と（ｃ）と（ｄ）；（ｂ）と（ｃ）と（ｄ）を組み合わせた油を提供する。
【００３８】
有利には、本発明の油は、６５ｗｔ％以上の式（Ｉ）の１−デセントリマー、又は、７０ｗｔ％以上の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含む。より有利には、本発明の油は、８０ｗｔ％以上の式（Ｉ）の１−デセントリマー、又は、９０ｗｔ％以上の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含む。
【００３９】
好ましくは、本発明の油は、５０〜９９ｗｔ％の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含む。より好ましくは、本発明の油は、６０〜９０ｗｔ％の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含む。さらに好ましくは、本発明の油は、７０〜９０ｗｔ％の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含む。
【００４０】
また好ましくは、本発明の油は、６０〜９５ｗｔ％、６０〜８０ｗｔ％、７０〜９５ｗｔ％、７０〜８０ｗｔ％、７５〜９５ｗｔ％、又は７５〜８０ｗｔ％の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含む。
【００４１】
式（Ｉ）の１−デセントリマーに加えて、本発明の油は、１−デセンのオリゴマー化から誘導された他のオリゴマーを含むことができる。
【００４２】
例えば、本発明の油は、少なくとも１種の他の１−デセンの飽和オリゴマーを含むことができる。好ましくは、この他の１−デセンの飽和オリゴマーは、その他の１−デセンの飽和トリマーの中から選択することができる。それはまた、１−デセンのダイマー、その他の１−デセンのトリマー、１−デセンのテトラマー、１−デセンのペンタマーのより広いグループから選択することができる。
【００４３】
好ましくは、本発明の油はまた、９−メチル−ノナデカン及び９−メチル−１１，１３−ジオクチル−トリコサンの中から選択される、少なくとも１種の他の１−デセンの飽和オリゴマーを含むことができる。追加的に、本発明の油は、より大きいサイズの他の１−デセンのオリゴマーを含むことができる。
【００４４】
特に有利には、本発明の油は、
・５１〜９９．９ｗｔ％、好ましくは７０〜９０ｗｔ％の式（Ｉ）の１−デセントリマーと、
・０．１〜４９ｗｔ％、好ましくは１０〜３０ｗｔ％の少なくとも１種の他の１−デセンの飽和トリマーと
を含む。
【００４５】
また有利には、本発明の油は、
・５１〜９９．６ｗｔ％の式（Ｉ）の１−デセントリマーと、
・０．１〜１ｗｔ％の少なくとも１種の１−デセンの飽和ダイマー、例えば、９−メチル−ノナデカンと、
・０．１〜２５ｗｔ％の少なくとも１種の他の１−デセンの飽和トリマーと、
・０．１〜２０ｗｔ％の少なくとも１種の１−デセンの飽和テトラマー、例えば、９−メチル−１１，１３−ジオクチル−トリコサンと、
・０．１〜１．５ｗｔ％の少なくとも１種の１−デセンの飽和ペンタマーと
を含む。
【００４６】
本質的特性として、本発明の油は、５０ｗｔ％超の９−メチル−１１−オクチル−ヘンイコサンを含む。好ましくは、５０ｗｔ％超の９−メチル−１１−オクチル−ヘンイコサンを含む本発明の油は、
・水素（Ｈ2）、メタロセン触媒、及び活性剤化合物の存在下、又は、水素（Ｈ2）、メタロセン触媒、活性剤化合物及び共活性剤（ｃｏ−ａｃｔｉｖａｔｏｒ）化合物の存在下で、１−デセンをオリゴマー化する工程と、
・水素（Ｈ2）と、水素化触媒及びパラジウム含有水素化触媒の中から選択される触媒との存在下で、オリゴマー化生成物を接触水素化する工程と、
・５０ｗｔ％超の式（Ｉ）
【化２】
2017519097.tif 000003
の１−デセントリマーを含むトリマー留分を、減圧蒸留を通じて分離する工程と
を含む方法に続いて調製される。
【００４７】
好ましくは、１−デセンのオリゴマー化は、式（ＩＩ）
Ｌ（Ｑ1）（Ｑ2）ＭＲ1Ｒ2 
（ＩＩ）                                    
のラセミ化合物であるメタロセン触媒の存在下で行われ、式中、
Ｍが、チタン、ジルコニウム、ハフニウム及びバナジウムの中から選択される遷移金属であるか、又はジルコニウムであり、
Ｑ1及びＱ2が、独立して、置換若しくは無置換の環状テトラヒドロインデニル基であるか、又は、Ｑ1及びＱ2が、独立して、環状テトラヒドロインデニル基であり、多環状構造を形成するように結合され、
Ｌが、Ｑ1及びＱ2を架橋するＣ1〜Ｃ20の２価アルキル基であるか、又は、Ｌが、メチレン（−ＣＨ2−）、エチレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−）、メチルメチレン（−ＣＨ（ＣＨ3）−）、１−メチル−エチレン（−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−）、ｎ−プロピレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−）、２−メチルプロピレン（−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−）、３−メチルプロピレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−）、ｎ−ブチレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−）、２−メチルブチレン（−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−ＣＨ2−）、４−メチルブチレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−）、ペンチレン及びそれらの異性体、ヘキシレン及びそれらの異性体、ヘプチレン及びそれらの異性体、オクチレン及びそれらの異性体、ノニレン及びそれらの異性体、デシレン及びそれらの異性体、ウンデシレン及びそれらの異性体、ドデシレン及びそれらの異性体の中から選択される基であり、
Ｒ1及びＲ2が、独立して、置換若しくは無置換の、水素、ハロゲン（例えば、Ｃｌ及びＩ）、アルキル（例えば、Ｍｅ、Ｅｔ、ｎＰｒ、ｉＰｒ）、アルケニル、アルキニル、ハロアルキル、ハロアルケニル、ハロアルキニル、シリルアルキル、シリルアルケニル、シリルアルキニル、ゲルミルアルキル、ゲルミルアルケニル、ゲルミルアルキニルの中から選択される原子若しくは基であるか、又は、Ｍと共にＲ1及びＲ2が３〜２０個の炭素原子を含むメタラサイクルを形成する。
【００４８】
より好ましくは、メタロセン触媒は、式（ＩＩ）のラセミ化合物であり、式中、
Ｍがジルコニウムであり、
Ｑ1及びＱ2が、独立して、置換又は無置換の環状テトラヒドロインデニル基であり、
Ｌが、メチレン（−ＣＨ2−）、エチレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−）、メチルメチレン（−ＣＨ（ＣＨ3）−）、１−メチル−エチレン（−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−）、ｎ−プロピレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−）、２−メチルプロピレン（−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−）、３−メチルプロピレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−）、ｎ−ブチレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−）、２−メチルブチレン（−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−ＣＨ2−）、４−メチルブチレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−）、ペンチレン及びそれらの異性体、ヘキシレン及びそれらの異性体、ヘプチレン及びそれらの異性体、オクチレン及びそれらの異性体、ノニレン及びそれらの異性体、デシレン及びそれらの異性体、ウンデシレン及びそれらの異性体、ドデシレン及びそれらの異性体の中から選択される基であり、
Ｒ1及びＲ2が、独立して、置換若しくは無置換の、ハロゲン原子（例えば、Ｃｌ及びＩ）、又はアルキル基（例えば、Ｍｅ、Ｅｔ、ｎＰｒ、ｉＰｒ）である。
【００４９】
さらに好ましくは、メタロセン触媒は、ｒａｃ−エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジルコニウムジメチル及びｒａｃ−エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジルコニウムジクロライドの中から選択され、特に、ｒａｃ−エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジルコニウムジメチルである。
【００５０】
本発明の方法については、触媒は、１−デセンのオリゴマー化に対し活性形態で使用される。したがって、本発明の方法は、１−デセンのオリゴマー化のための活性剤化合物を使用する。
【００５１】
有利には、活性剤化合物は、アルモキサン、イオン性活性剤、及びそれらの混合物の中から選択される。
【００５２】
好ましくは、本発明の方法について、アルモキサンは、式−Ａｌ（Ｒ）−Ｏ−（式中、Ｒは、独立して、環状又は直鎖状Ｃ1〜Ｃ20アルキル基である）の残留物を含むオリゴマー化合物である。好ましくは、アルモキサンは、メチルアルモキサン、修飾メチルアルモキサン、エチルアルモキサン、イソブチルアルモキサン及びそれらの混合物の中から選択される。
【００５３】
また好ましくは、アルモキサンは、１〜１００００の範囲、好ましくは１０〜３０００、及びより好ましくは１００〜１５００のアルモキサン／触媒モル比で使用される。
【００５４】
好ましくは、本発明の方法については、活性剤化合物はイオン性活性剤である。イオン活性剤は、ジメチルアニリニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）ボレート（ＤＭＡＢ）、トリフェニルカルボニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）ボレート、ジメチルアニリニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）アルミネート、及びそれらの混合物の中から選択することができる。より好ましくは、イオン活性剤は、ジメチルアニリニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）ボレート（ＤＭＡＢ）である。
【００５５】
また好ましくは、イオン性活性剤は０．５〜４、好ましくは０．８〜１．２の範囲のイオン性活性剤／触媒のモル比で使用される。
【００５６】
１−デセンのオリゴマー化については、本発明の方法では活性剤化合物を使用する。特に、イオン性活性剤を使用する場合、共活性剤化合物を使用することがまた有利になることがある。
【００５７】
好ましくは、共活性剤化合物は、トリアルキルアルミニウム誘導体である。より好ましくは、共活性剤化合物は、トリ−エチルアルミニウム（ＴＥＡＬ）、トリ−イソ−ブチルアルミニウム（ＴＩＢＡＬ）、トリ−メチルアルミニウム（ＴＭＡ）、トリ−ｎ−オクチルアルミニウム及びメチル−メチル−エチルアルミニウム（ＭＭＥＡＬ）の中から選択される。有利には、トリ−イソ−ブチルアルミニウム（ＴＩＢＡＬ）を、１０〜６０ｗｔ％の範囲で分散体の形態で使用することができる。
【００５８】
また好ましくは、共活性剤化合物は、１０〜１０００、好ましくは２０〜２００の範囲の共活性剤化合物／触媒のモル比で使用される。
【００５９】
有利には、メタロセン触媒及び活性剤化合物は、任意選択で共活性剤化合物の存在下で、１ｂａｒの圧力かつ２０℃の温度で接触する。
【００６０】
有利には、１−デセンのオリゴマー化は２〜３００分間の範囲の時間にわたって行われる。好ましくは、オリゴマー化の時間は５〜１８０分間、特に、３０〜１４０分間の範囲である。
【００６１】
また有利には、１−デセンのオリゴマー化は、０．１〜２０ｂａｒの範囲の分圧の水素（Ｈ2）の存在下で行われる。好ましくは、水素（Ｈ2）の分圧は１〜６ｂａｒの範囲である。
【００６２】
また有利には、オリゴマー化は１００ｐｐｍ超又は６００ｐｐｍ未満の水素／１−デセンの質量比で行われる。好ましくは、この比は１００〜６００ｐｐｍである。
【００６３】
また好ましくは、１−デセンのオリゴマー化は、５０〜２００℃、好ましくは７０〜１６０℃の範囲の温度で行われる。より好ましくは、１−デセンのオリゴマー化のための温度は８０〜１５０℃、さらに好ましくは９０〜１４０℃又は１００〜１３０℃の範囲である。
【００６４】
１−デセンのオリゴマー化を１−デセン中で行うことができ、次いで、それは反応のための基材として使用される。次いで、反応は、有利には、任意の溶媒なしで行われる。
【００６５】
１−デセンのオリゴマー化はまた、溶媒中で行うことができる。好ましくは、溶媒は、直鎖状又は分枝状の炭化水素、環状又は非環状の炭化水素、芳香族アルキル化物及びそれらの混合物の中から選択することができる。１−デセンのオリゴマー化のための好ましい溶媒として、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロペンタン、メチルシクロヘキサン、メチルシクロヘプタン、トルエン、キシレン及びそれらの混合物の中から選択される溶媒を使用することが好ましい。
【００６６】
１−デセンのオリゴマー化の後、本発明の方法は、オリゴマー化生成物の接触水素化が適用される。オリゴマー化生成物の接触水素化は、水素（Ｈ2）及び水素化触媒の存在下で行われる。
【００６７】
好ましくは、水素化触媒は、パラジウムの誘導体、担持パラジウムの誘導体、アルミナ担持パラジウムの誘導体（例えば、ガンマアルミナ上）、ニッケルの誘導体、担持ニッケルの誘導体、珪藻土担持ニッケルの誘導体、白金の誘導体、担持白金の誘導体、コバルト−モリブデンの誘導体、担持コバルト−モリブデンの誘導体の中から選択される。
【００６８】
より好ましくは、水素化触媒はパラジウムを含む。１つの特に好ましい水素化触媒はアルミナ担持パラジウム（例えば、ガンマアルミナ上）を含む。
【００６９】
また好ましくは、オリゴマー化生成物の接触水素化のための水素（Ｈ2）の圧力は５〜５０ｂａｒ、好ましくは１０〜４０ｂａｒ、特に１５〜２５ｂａｒの範囲である。
【００７０】
１−デセンのオリゴマー化及びオリゴマー化生成物の接触水素化の後、本発明の方法は、減圧蒸留を通じて、５０ｗｔ％超の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含むトリマー留分の分離を含む。
【００７１】
蒸留による分離は減圧で行われる。有利には、蒸留による分離は、標準ＡＳＴＭ  Ｄ２８９２又は標準ＡＳＴＭ  Ｄ５２３６に関連して行われる。
【００７２】
より有利には、分離は２つの工程で、すなわち、標準ＡＳＴＭ  Ｄ２８９２に従った蒸留と、その後の標準ＡＳＴＭ  Ｄ５２３６に従った蒸留とを通じて行われる。
【００７３】
好ましくは、標準ＡＳＴＭ  Ｄ２８９２に従った蒸留を通じて分離した場合、初留点（ＩＢＰ）は３７０℃未満、好ましくは３７５℃未満である。分圧は、有利には、０．６７ｍＢａｒ（０．５ｍｍＨｇ）未満である。
【００７４】
ＡＳＴＭ  Ｄ２８９２に関する蒸留は、これらの温度より低い沸点を有する生成物の分離を可能とする。
【００７５】
好ましくは、標準ＡＳＴＭ  Ｄ５２３６に関連する蒸留によって分離した場合、初留点（ＩＢＰ）は、３６０〜４８５℃、好ましくは３７０〜４８０℃又は３７０〜４７０℃である。より好ましくは、初留点は、標準ＡＳＴＭ  Ｄ５２３６に従った蒸留を通じて分離した場合、３７５℃〜４６５℃である。分圧は、有利には、０．６７ｍＢａｒ（０．５６５ｍｍＨｇ）未満である。
【００７６】
好ましくは、標準ＡＳＴＭ  Ｄ５２３６に従った蒸留による分離は、５０ｗｔ％超の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含むトリマー留分の分離を可能とする。
【００７７】
したがって、減圧蒸留による分離は、１−デセンのオリゴマー化から誘導されたトリマー留分の分離、その後、オリゴマー化生成物の水素化を可能とする。このトリマー留分は５０ｗｔ％超の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含む。
【００７８】
１−デセンオリゴマー化、オリゴマー化生成物の接触水素化、及び、減圧蒸留による５０ｗｔ％超の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含むトリマー留分の分離の工程に加えて、本発明の方法は、有利には、他の工程を含むことができる。例えば、本発明の方法はまた、以下の工程
・エチレンの触媒オリゴマー化を通じて１−デセンを事前調製する工程、
・１−デセンのオリゴマー化の後又はオリゴマー化生成物の接触水素化の後、触媒を不活性化する工程、
・減圧蒸留によって分離された、１−デセンのダイマー留分（例えば、９−メチル−ノナデカン）を再利用して、この１−デセンダイマーの再利用留分を、水素（Ｈ2）、メタロセン触媒及び活性化合物の存在下で、又は、水素（Ｈ2）、メタロセン触媒、活性剤化合物及び共活性剤化合物の存在下で、１−デセンでオリゴマー化する工程
・水素（Ｈ2）と、水素化触媒及びパラジウム含有水素化触媒の中から選択される触媒との存在下で、５０ｗｔ％超の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含むトリマー留分を最終水素化する工程
の全部又は一部を組み合わせることができる。
【００７９】
エチレンの触媒オリゴマー化による１−デセンの事前調製それ自体は知られる。それは、本発明の方法のその他の工程と組み合わせることで特に有利であることを証明することができる。このエチレンの触媒オリゴマー化による１−デセンの事前調製は、初期基材のより豊富な供給源の使用を特に可能とする。
【００８０】
それに加えて、好ましくは、いったん１−デセンのオリゴマー化が完了した場合、本発明の方法は、触媒の不活性化を含むことがある。
【００８１】
オリゴマー化触媒の不活性化は、１−デセンのオリゴマー化の後又はオリゴマー化生成物の接触水素化の後に行うことができる。好ましくは、オリゴマー化触媒の不活性化は、１−デセンのオリゴマー化の後、かつ、オリゴマー化生成物の接触水素化の前に行われる。
【００８２】
有利には、触媒の不活性化は、空気若しくは水の作用により、又は、少なくとも１種のアルコール若しくは不活性剤の溶液を使用して得られる。好ましくは、触媒の不活性化は少なくとも１種のアルコール（例えば、イソプロパノール）を使用して得られる。
【００８３】
特に有利な手段において、本発明の方法はまた、減圧蒸留を通じて分離された１−デセンのダイマー留分を再利用して、その後、この１−デセンの再利用ダイマー留分を１−デセンでオリゴマー化することを含むことができる。好ましくは、この１−デセンダイマーの再利用留分は、９−メチル−ノナデカンを含む。
【００８４】
次いで、この１−デセンのダイマーの再利用留分のオリゴマー化は、水素（Ｈ2）、メタロセン触媒及び活性剤化合物の存在下で、又は、水素（Ｈ2）、メタロセン触媒、活性剤化合物及び共活性剤化合物の存在下で行うことができる。
【００８５】
この１−デセンのダイマーの再利用留分のオリゴマー化は、１−デセンのオリゴマー化反応器中又は１つ若しくは複数の分離反応器中で行うことができる。好ましくは、それは、１−デセンのオリゴマー化反応器中で、かつ、この１−デセンのオリゴマー化と同一の条件下で行われる。
【００８６】
特に有利な手段において、再利用した後に、この１−デセンダイマーの再利用留分を１−デセンでオリゴマー化することは、本発明の調製方法の全体の生産量における改善、それによって、５０ｗｔ％超の９−メチル−１１−オクチル−ヘンイコサンを含む本発明の油のより大量の生産を可能とする。
【００８７】
また好ましくは、本発明の方法は、５０ｗｔ％超の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含むトリマー留分の最終水素化工程を含むことができる。この最終水素化は、水素（Ｈ2）及び水素化触媒の存在下で行われる。
【００８８】
好ましくは、水素化触媒は、パラジウム誘導体、担持パラジウムの誘導体、アルミナ担持パラジウムの誘導体（例えば、ガンマアルミナ上）、ニッケル誘導体、担持ニッケルの誘導体、珪藻土担持ニッケルの誘導体、白金誘導体、担持白金の誘導体、コバルト−モリブデン誘導体、担持コバルト−モリブデンの誘導体の中から選択される。より好ましくは、水素化触媒はパラジウムを含有する。１つの特に好ましい触媒は、アルミナ担持パラジウム（例えば、ガンマアルミナ上）を含む。
【００８９】
水素化触媒は、有利には、１−デセンのオリゴマー化の後に続く水素化に対して使用される水素化触媒と同一である。
【００９０】
有利には、最終水素化については、水素（Ｈ2）の圧力は５〜５０ｂａｒ又は１０〜４０ｂａｒ、好ましくは１５〜２５ｂａｒの範囲である。
【００９１】
また有利には、最終水素化については、水素化の時間は、２〜６００分間、好ましくは３０〜３００分間である。
【００９２】
有利には、最終水素化については、温度は５０〜２００℃又は６０〜１５０℃の範囲である。好ましくは、温度は７０〜１４０℃又は８０〜１２０℃の範囲である。
【００９３】
好ましくは、本発明の油は、
・１−デセンのオリゴマー化が、２〜３００分間若しくは５〜１８０分間若しくは３０〜１４０分間の範囲の時間にわたって行われるか、又は、
・１−デセンのオリゴマー化が、０．１〜２０ｂａｒ若しくは１〜６ｂａｒの範囲の分圧の水素（Ｈ2）の存在下で行われるか、又は、
・オリゴマー化が、１００ｐｐｍ超若しくは６００ｐｐｍ未満、若しくは、１００〜６００ｐｐｍの水素／１−デセンの質量比で、水素（Ｈ2）の存在下で行われるか、又は、
・１−デセンのオリゴマー化が、５０〜２００℃若しくは７０〜１６０℃若しくは８０〜１５０℃若しくは９０〜１４０℃若しくは１００〜１３０℃の範囲の温度で行われるか、又は、
・メタロセン触媒が式（ＩＩ）
Ｌ（Ｑ1）（Ｑ2）ＭＲ1Ｒ2 
（ＩＩ）                                    
のラセミ化合物であり、式中、
Ｍが、チタン、ジルコニウム、ハフニウム及びバナジウムの中から選択される遷移金属であるか、又はそれがジルコニウムであり、
Ｑ1及びＱ2が、独立して、置換若しくは無置換の環状テトラヒドロインデニル基であるか、又は、Ｑ1及びＱ2が、独立して、環状テトラヒドロインデニル基であり、多環状構造を形成するように結合され、
Ｌが、Ｑ1及びＱ2を架橋するＣ1〜Ｃ20の２価アルキル基であるか、又は、Ｌが、メチレン（−ＣＨ2−）、エチレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−）、メチルメチレン（−ＣＨ（ＣＨ3）−）、１−メチル−エチレン（−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−）、ｎ−プロピレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−）、２−メチルプロピレン（−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−）、３−メチルプロピレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−）、ｎ−ブチレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−）、２−メチルブチレン（−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−ＣＨ2−）、４−メチルブチレン（−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−）、ペンチレン及びそれらの異性体、ヘキシレン及びそれらの異性体、ヘプチレン及びそれらの異性体、オクチレン及びそれらの異性体、ノニレン及びそれらの異性体、デシレン及びそれらの異性体、ウンデシレン及びそれらの異性体、ドデシレン及びそれらの異性体の中から選択される基であり、
Ｒ1及びＲ2が、独立して、置換若しくは無置換の、水素、ハロゲン（例えば、Ｃｌ及びＩ）、アルキル（例えば、Ｍｅ、Ｅｔ、ｎＰｒ、ｉＰｒ）、アルケニル、アルキニル、ハロアルキル、ハロアルケニル、ハロアルキニル、シリルアルキル、シリルアルケニル、シリルアルキニル、ゲルミルアルキル、ゲルミルアルケニル、ゲルミルアルキニルの中から選択される原子若しくは基であるか、又は、Ｍと共にＲ1及びＲ2が３〜２０個の炭素原子を有するメタラサイクルを形成するか、あるいは、
メタロセン触媒が、ｒａｃ−エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジルコニウムジメチル及びｒａｃ−エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジルコニウムジクロライドの中から選択されるか、又は、
・１−デセンのオリゴマー化が、直鎖状若しくは分枝状の炭化水素、環状若しくは非環状の炭化水素、芳香族アルキル化物及びそれらの混合物の中から選択される溶媒中、若しくは、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロペンタン、メチルシクロヘキサン、メチルシクロヘプタン、トルエン、キシレン及びそれらの混合物の中から選択される溶媒中で行われるか、又は、
・活性剤化合物が、イオン性活性剤及び式−Ａｌ（Ｒ）−Ｏ−（式中、Ｒが、独立して、環状若しくは直鎖状Ｃ1〜Ｃ20アルキル基である）の残留物を含むオリゴマー化合物から選択され、若しくは、活性剤化合物が、メチルアルモキサン、修飾メチルアルモキサン、エチルアルモキサン、イソブチルアルモキサン及びそれらの混合物の中から選択され、若しくは、活性剤化合物が、ジメチルアニリニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）ボレート（ＤＭＡＢ）、トリフェニルカルボニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）ボレート、ジメチルアニリニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）アルミネート、及びそれらの混合物の中から選択されるか、又は、
・共活性剤化合物が、トリアルキルアルミニウム誘導体若しくはトリ−エチルアルミニウム（ＴＥＡＬ）、トリ−イソ−ブチルアルミニウム（ＴＩＢＡＬ）、トリ−メチルアルミニウム（ＴＭＡ）、トリ−ｎ−オクチルアルミニウム及びメチル−メチル−エチルアルミニウム（ＭＭＥＡＬ）の中から選択される化合物であるか、又は、
・触媒の不活性化が、水若しくは空気の作用により、若しくは、少なくとも１種のアルコール若しくは不活性剤の溶液を使用して得られるか、又は、
・オリゴマー化生成物の接触水素化の間の水素（Ｈ2）の圧力が、５〜５０ｂａｒ若しくは１０〜４０ｂａｒ若しくは１５〜２５ｂａｒの範囲であるか、又は、
・水素化触媒が、パラジウム誘導体、担持パラジウムの誘導体、アルミナ担持パラジウムの誘導体（例えば、ガンマアルミナ上）、ニッケル誘導体、担持ニッケルの誘導体、珪藻土担持ニッケルの誘導体、白金誘導体、担持白金の誘導体、コバルト−モリブデン誘導体、担持コバルト−モリブデンの誘導体の中から選択されるか、又は、
・質量で過半数の割合の式（Ｉ）の１−デセントリマーの最終水素化のための水素（Ｈ2）の圧力が、５〜５０ｂａｒ若しくは１０〜４０ｂａｒ若しくは１５〜２５ｂａｒの範囲であるか、又は、
・最終水素化のための水素化の時間が、２〜６００分間、若しくは、３０〜３００分間であるか、又は、
・最終水素化の最後が、５０〜２００℃若しくは６０〜１５０℃若しくは７０〜１４０℃若しくは８０〜１２０℃の範囲の温度で行われるか、又は、
・５０ｗｔ％超の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含むトリマー留分の最終水素化のための水素化触媒が、パラジウム誘導体、担持パラジウムの誘導体、アルミナ担持パラジウムの誘導体（例えば、ガンマアルミナ上）、ニッケル誘導体、担持ニッケルの誘導体、珪藻土担持ニッケルの誘導体、白金誘導体、担持白金の誘導体、コバルト−モリブデン誘導体、担持コバルト−モリブデンの誘導体の中から選択される
方法を使用して調製される。
【００９４】
より好ましくは、本発明の油は、全てのこれらの特性を組み合わせた方法を使用して調製される。
【００９５】
さらに好ましくは、本発明の油は、
・１−デセンのオリゴマー化が３０〜１４０分間の範囲の時間にわたって行われ、
・１−デセンのオリゴマー化が１〜６ｂａｒの範囲の分圧の水素（Ｈ2）の存在下で行われ、
・１−デセンのオリゴマー化が１００〜６００ｐｐｍの水素／１−デセンの質量比で行われ、
・１−デセンのオリゴマー化が１００〜１３０℃の範囲の温度で行われ、
・メタロセン触媒が、ｒａｃ−エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジルコニウムジメチル及びｒａｃ−エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジルコニウムジクロライドの中から選択され、
・１−デセンのオリゴマー化が、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロペンタン、メチルシクロヘキサン、メチルシクロヘプタン、トルエン、キシレン及びそれらの混合物の中から選択され、
・活性剤化合物が、ジメチルアニリニウムテトラキス（ペルフルオロフェニル）ボレート、トリフェニルカルボニウムテトラキス（ペルフルオロフェニル）ボレート、ジメチルアニリニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）アルミネート、及びそれらの混合物の中から選択されるイオン性活性剤の中から選択され、
・共活性剤化合物が、トリ−エチルアルミニウム（ＴＥＡＬ）、トリ−イソ−ブチルアルミニウム（ＴＩＢＡＬ）、トリ−メチルアルミニウム（ＴＭＡ）、トリ−ｎ−オクチルアルミニウム及びメチル−メチル−エチルアルミニウム（ＭＭＥＡＬ）の中から選択される化合物であり、
・触媒の不活性化が、少なくとも１種のアルコールを使用して得られ、
・オリゴマー化生成物の接触水素化のための水素（Ｈ2）の圧力が１５〜２５ｂａｒの範囲であり、
・水素化触媒が、アルミナ担持パラジウムの誘導体（例えば、ガンマアルミナの上）であり、
・質量で過半数の割合の式（Ｉ）の１−デセントリマーの最終水素化のための水素（Ｈ2）の圧力が１５〜２５ｂａｒであり、
・最終水素化のための水素化の時間が３０〜３００分間であり、
・最終水素化が８０〜１２０℃の範囲の温度で行われ、
・５０ｗｔ％超の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含むトリマー留分の最終水素化のための水素化触媒が、アルミナ担持パラジウムの誘導体（例えば、ガンマアルミナの上）である
方法を使用して調製される。
【００９６】
特に有利な手段において、本発明の油は、
・エチレンの触媒オリゴマー化を通じて１−デセンを事前調製する工程、
・１−デセンのオリゴマー化の後、かつ、オリゴマー化生成物の接触水素化の前に触媒を不活性化する工程、
・減圧蒸留によって分離された、１−デセンのダイマー留分（例えば、９−メチル−ノナデカン）を再利用して、この１−デセンダイマーの再利用留分を、水素（Ｈ2）、メタロセン触媒、活性剤化合物及び共活性剤化合物の存在下で、１−デセンでオリゴマー化する工程、
・水素（Ｈ2）と、水素化触媒及びアルミナ担持パラジウム（例えば、ガンマアルミナ上）を含有する水素化触媒の中から選択される触媒との存在下で、５０ｗｔ％超の式（Ｉ）の１−デセントリマーを含むトリマー留分を最終水素化する工程
をまた含む方法を使用して調製される。
【００９７】
本発明はまた、基油として又は潤滑基油としての本発明の油の使用に関する。したがって、この使用は、５０ｗｔ％超の９−メチル−１１−オクチル−ヘンイコサンを含む低粘度油に関する。
【００９８】
本発明はまた、潤滑剤の燃料節約（ＦＥ）を改善するための本発明の油の使用に関する。それはまた、エンジンの燃料消費を減らすため又は車両用エンジンの燃料消費を減らすためのそれらの使用に関する。
【００９９】
これらの使用はまた、例えば、その有利な、特定の又は好ましい特性によって、及び、それらの調製方法によって規定される本発明の油に関する。
【０１００】
本発明はまた、本発明の油を含む潤滑組成物に関する。したがって、この潤滑組成物は、５０ｗｔ％超の９−メチル−１１−オクチル−ヘンイコサンを含む低粘度油を含む。
【０１０１】
有利には、本発明の組成物は、１０ｗｔ％以上又は２０ｗｔ％以上の本発明の油を含む。また有利には、本発明の組成物は、３０、４０、５０又は６０ｗｔ％以上の本発明の油を含む。
【０１０２】
有利には、本発明の組成物は、本発明の油と少なくとも１種の他の基油とを含む。それはまた、本発明の油と少なくとも１種の添加剤とを含むことができるか、又は、本発明の油と少なくとも１種の他の基油と少なくとも１種の添加剤とを含むことができる。
【０１０３】
本発明の潤滑組成物は、例えば、その有利な、特定の又は好ましい特性によって、及び、それらの調製方法によって規定される本発明の油を含むことができる。
【０１０４】
本発明の油と組み合わさる他の基油として、本発明の組成物は、グループＩＩＩの油、グループＩＶの油の中から選択される油を含むことができる。
【０１０５】
本発明の潤滑組成物は、エンジン、ギア、ブレーキ、作動流体、冷却液及びグリースに関する領域での潤滑のための高性能の潤滑剤としての使用に対して特に有利である。
【０１０６】
本発明はまた、潤滑剤の燃料節約（ＦＥ）を改善するための本発明の潤滑組成物の使用に関する。それはまた、エンジンの燃料消費を減らすため又は車両用エンジンの燃料消費を減らすためのそれらの使用に関する。
【０１０７】
本発明の別の態様は、説明の目的のために与えられる以下の例の対象である。
【実施例】
【０１０８】
例
攪拌機と、温度並びに窒素、水素、及び１−デセンの供給を制御するシステムとを備えたオートクレーブ反応器を使用した。
【０１０９】
１−デセン（ＴＣｌ又はＡｃｒｏｓで製造された）を９４％超の純度で使用した。それを、３Åで１３Ｘの分子ふるい（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ）により精製した。使用の前に、分子ふるいを１６時間２００℃で事前に乾燥した。
【０１１０】
生成物を、1Ｈ  ＮＭＲ及び２次元ガスクロマトグラフィー（ＧＣｘＧＣ）によって特性評価した。
【０１１１】
ＮＭＲのために、ＰＡＯ試料を重水素化クロロホルム中で希釈して、ＮＭＲスペクトル（1Ｈ、13Ｃ、ＨＭＱＣ（ヘテロ核多量子コヒーレンス）及びＨＭＢＣ（ヘテロ核多結合コヒーレンス））を、Ｂｒｕｋｅｒの４００ＭＨｚ分光計により３００Ｋで行った。
【０１１２】
２二次元クロマトグラフィーを連続モードで、かつ、２つのカラム（無極性又は極性）を使用して実行した。第１カラム由来の廃液の全てを第２寸法で分離した。化合物の分離を、第１カラム上での揮発度によって及び第２寸法上での特異的相互作用（π−πタイプ、双極子相互作用など）によって管理した。それらの粘度に応じて、試料は一般的にヘプタン中で２回希釈される。クロマトグラフィーの条件を、本発明に従って調製したＰＡＯｓを溶出することができるように最適化した。試料を、極低温変調（液体窒素）と、３℃／分のランプを持つ４５℃（５分間）〜３２０℃（２０分間）の第１オーブンのプログラミングと、３℃／分のランプを持つ６０℃（５分間）〜３３０℃（２０分間）の第２オーブンのプログラミングと、以下の作業条件の下で使用したカラムとを用いて、ＧＣｘＧＣの下で分析した。
第１寸法：ＨＰ１、２５ｍ、ＩＤ  ０．３２ｍｍ、膜厚：０．１７μｍ；
第２寸法：ＢＰＸ−５０、１．５ｍ、ＩＤ  ０．１ｍｍ、膜厚：０．１μｍ；
注入器：スプリット  １００：１、注入量：０．１μｌ；
検出器：ＦＩＤ、３２０℃；
高温噴射温度：３２０℃；
８０〜５％の低温噴射プログラミング；
変調時間：４．８秒
【０１１３】
例１
８Ｌのオートクレーブ反応器を使用した。使用の前に、オートクレーブ反応器を、窒素流の下、１時間１３０℃で乾燥して、次いで１１０℃に冷却した。次いで、それを窒素流の下で３５００ｍＬの１−デセンで満たした。反応器の温度を１１０℃で保持して、水素（Ｈ2）を４１４ｐｐｍのＨ2／１−デセンのｍ／ｍ比で供給した。
【０１１４】
触媒は、１．７５のＢ／Ｚｒのモル比で、ジメチルアニリニウムテトラキス−（ペルフルオロフェニル）ボレート（ＤＭＡＢ）を用いて活性化したｒａｃ−エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジルコニウムジメチルであった。トリイソブチルアルミニウム（ＴｉＢＡｌ）を、２００のＡｌ／Ｚｒモル比を持つ共活性剤化合物として使用した。それは反応器中に含有する不純物の捕集を可能とした。
【０１１５】
活性化触媒をオリゴマー化溶液に対して１７μＭの濃度で加えるとすぐに、オリゴマー化が起こり始めた。
【０１１６】
１２０分後、５ｍＬのイソプロパノールを加えて、触媒を不活性化した。
【０１１７】
次いで、反応生成物の水素化を、アルミナ担持パラジウム触媒（Ａｌｆａ  Ａｅｓａｒ製のアルミナ製品に対して５％ｍ／ｍで、ガンマアルミナ上に５ｇのパラジウムがある）と、２０ｂａｒの水素（Ｈ2）とを使用して、２４０分間１００℃の温度で行った。
【０１１８】
次いで、オリゴマー化生成物及び５０ｗｔ％超の９−メチル−１１−オクチル−ヘンイコサンを含むトリマー留分を、（１）１５段の理論段と３７５℃の最高温度とを持つカラムを使用して、次いで、（２）２段の理論段と３７５〜４４５℃の範囲のカラムのヘッドでの蒸気温度とを持つカラムを使用して、まず標準ＡＳＴＭ  Ｄ２８９２に関連して、次に標準ＡＳＴＭ  Ｄ５２３６に関連する２つの工程で、減圧蒸留（０．６７ｍＢａｒ又は０．５ｍｍＨｇ）によって分離した。
【０１１９】
標準ＡＳＴＭ  Ｄ２８９２を受けての蒸留は３７５℃未満の沸点を有する生成物の分離を可能とした。標準ＡＳＴＭ  Ｄ５２３６を受けての蒸留は３７５〜４４５℃の範囲の沸点を有する生成物の単離を可能とした。
【０１２０】
本発明の油中の９−メチル−１１−オクチル−ヘンイコサンの含有量は７１．４％であった。
【０１２１】
５０ｗｔ％超の９−メチル−１１−オクチル−ヘンイコサンを含む本発明のこの油は、標準ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定して、１００℃で３．４４８ｍｍ2・ｓ-1の動粘度を有した。この油の粘度指数は１３０であった。その揮発度は、標準ＡＳＴＭ  Ｄ６３７５に従って測定して、１０．３ｍａｓｓ％であり、−３５℃でのそのコールドクランキング粘度（ＣＣＳ）は、標準ＡＳＴＭ  Ｄ５２９３に従って測定して、７８０ｍＰａ・ｓであった。その平均分子量は３７２ｇ／ｍｏｌであった。
【０１２２】
本発明の油の特性は、得られるべき優れた潤滑性、流動性、及び酸化耐性、並びに、燃料節約を与えた。
【０１２３】
例２
手順は、１−デセンのオリゴマー化に対する例１についてと同一であった。
【０１２４】
次いで、オリゴマー化生成物及び５０ｗｔ％超の９−メチル−１１−オクチル−ヘンイコサンを含むトリマー留分を、（１）１５段の理論段と３７５℃の最高温度とを持つカラムを使用して、次いで、（２）２段の理論段と４４５〜４６５℃の範囲のカラムのヘッドでの蒸気温度とを持つカラムを使用して、まず標準ＡＳＴＭ  Ｄ２８９２に関連して、次に標準ＡＳＴＭ  Ｄ５２３６に関連する２つの工程で、減圧蒸留（０．６７ｍＢａｒ又は０．５ｍｍＨｇ）によって分離した。
【０１２５】
標準ＡＳＴＭ  Ｄ２８９２に従った蒸留は３７５℃未満の沸点を有する生成物の分離を可能とした。標準ＡＳＴＭ  Ｄ５２３６に従った蒸留は４４５〜４６５℃の範囲の沸点を有する生成物の単離を可能とした。
【０１２６】
得られた本発明の油は、６５．７％の９−メチル−１１−オクチル−ヘンイコサンの含有量を有した。
【０１２７】
５０ｗｔ％超の９−メチル−１１−オクチル−ヘンイコサンを含む本発明のこの油は、標準ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定して、１００℃で３．６４０ｍｍ2・ｓ-1の動粘度を有した。この油の粘度指数は１３２であった。その揮発度は、標準ＡＳＴＭ  Ｄ６３７５に従って測定して、９．１ｍａｓｓ％であり、−３５℃でのそのコールドクランキング粘度（ＣＣＳ）は、標準ＡＳＴＭ  Ｄ５２９３に従って測定して、８９０ｍＰａ・ｓであった。その平均分子量は３８３ｇ／ｍｏｌであった。
【０１２８】
重ねて、本発明のこの油の特性は、得られるべき優れた潤滑性、流動性、及び酸化耐性、並びに、燃料節約を与えた。
【０１２９】
例３
手順は、例１についてと同一であり、本発明の第１油留分を調製した。
【０１３０】
手順は、例２についてと同一であり、本発明の第２油留分を調製した。
【０１３１】
次いで、２つの留分を一緒に集めた。
【０１３２】
次いで、最終水素化を、アルミナ（Ａｌｆａ  Ａｅｓａｒ製のアルミナ製品に対して５％ｍ／ｍで、ガンマアルミナ上に５ｇのパラジウムがある）上に担持したパラジウム触媒（Ｈ2に対して０．５％ｍ／ｍ）と、２０ｂａｒの水素（Ｈ2）とを使用して、２４０分間９０℃の温度で行った。
【０１３３】
得られた本発明の油は、７４．７％の９−メチル−１１−オクチル−ヘンイコサンを有した。
【０１３４】
５０ｗｔ％超の９−メチル−１１−オクチル−ヘンイコサンを含む本発明のこの油は、標準ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定して、１００℃で３．５６９ｍｍ2・ｓ-1の動粘度を有した。この油の粘度指数は１３０であった。その揮発度は、標準ＡＳＴＭ  Ｄ６３７５に従って測定して、１０．３ｍａｓｓ％であり、−３５℃でのそのコールドクランキング粘度（ＣＣＳ）は、標準ＡＳＴＭ  Ｄ５２９３に従って測定して、７２０ｍＰａ・ｓであった。その平均分子量は３７８ｇ／ｍｏｌであった。
【０１３５】
重ねて、本発明の油の特性は、得られるべき優れた潤滑性、流動性、及び酸化耐性、並びに、燃料節約を与えた。
【０１３６】
比較例１
同一の測定及び特性評価を、参照の商用油を使用して行った。これは、酸性触媒を通じてオレフィンから調製したＰＡＯ油（エクソンモービル製のＳｐｅｃｔｒａｓｙｎ  Ｐｌｕｓ  ３．６）であった。
【０１３７】
参照ＰＡＯ油は、標準ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定して、１００℃で３．６７１ｍｍ2・ｓ-1の動粘度を有した。それは１１８である粘度指数を有した。その揮発度は、標準ＡＳＴＭ  Ｄ６３７５に従って測定して、１４．３ｍａｓｓ％であり、−３５℃でのそのコールドクランキング粘度（ＣＣＳ）は、標準ＡＳＴＭ  Ｄ５２９３に従って測定して、１１００ｍＰａ・ｓであった。その平均分子量は３７４ｇ／ｍｏｌであった。
【０１３８】
また、この商用油の仕様は以下のとおりであり、すなわち、標準ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定して、１００℃で３．５〜３．９ｍｍ2・ｓ-1の動粘度と、標準ＡＳＴＭ  Ｄ５８００に従って測定して、１７ｍａｓｓ％未満の揮発度とであった。
【０１３９】
したがって、本発明の方法は、商用ＰＡＯ油に比べて同等又は良好な性質を有する油の調製を可能とし、特に、本発明の油の粘度指数又はコールドクランキング粘度はさらにより高い評価を有する。
【国際調査報告】
2017519097.tif 000005
2017519097.tif 000006
2017519097.tif 000007
2017519097.tif 000008
2017519097.tif 000009
2017519097.tif 000010