(57)【要約】  本発明は、１５℃より高い融点Ｔｍを有する被酸化性化合物が入った容器のための取り出し方法に関する。この方法は、被酸化性化合物が液体になるまで加熱手段によって容器を加熱する工程であって、加熱手段の温度がＴｍ＋１０５℃以下である工程と、その後に液体状態で被酸化性化合物を取り出す工程とを含む。本発明は、前記取り出し工程を含むそのような被酸化性化合物の取り扱い方法、並びに前記方法を実施することが可能な装置にも関する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）加熱手段を用いて被酸化性化合物が液体になるまで容器を加熱する工程であって、前記加熱手段の温度をＴｍ＋１０５℃以下に保つ工程；
ｂ）前記液体状態で前記被酸化性化合物を取り出す工程；
を含む、１５℃より高い融点Ｔｍを有する被酸化性化合物が入った容器の中身の取り出し方法。
【請求項２】
工程ａ）が不活性雰囲気下で、好ましくは低含水量の不活性雰囲気下で行われることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記１５℃より高い融点Ｔｍを有する被酸化性化合物が重合禁止剤化合物であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記１５℃より高い融点Ｔｍを有する前記被酸化性化合物が、ｐ−メトキシフェノール及び４−ｔｅｒｔ−ブチルカテコールからなる群から選択される１種以上の重合禁止剤化合物から本質的になる化合物であることを特徴とする、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記１５℃より高い融点Ｔｍを有する前記被酸化性化合物が、ｐ−メトキシフェノールから本質的になる化合物であることを特徴とする、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
容器の中央部で測定された前記化合物の温度が少なくとも２時間、好ましくは少なくとも５時間、より好ましくは少なくとも８時間継続して化合物の融点Ｔｍよりも少なくとも１０℃、より好ましくは少なくとも２０℃高くなる時に、全ての化合物が液体状態に達することを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記容器がジャケットを備えており、加熱の工程ａ）が、約７５℃〜約９５℃の水を前記容器の前記ジャケットの中に流すことからなることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記容器がジャケットを備えており、加熱の工程ａ）が、約１００℃〜約１６０℃の膨張蒸気を前記容器の前記ジャケットの中に流すことであることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記１５℃より高い融点Ｔｍを有する前記被酸化性化合物がｐ−メトキシフェノールであり、工程ａ）が、前記被酸化性化合物が液体になるまで加熱手段を用いて前記容器を加熱することであって、前記加熱手段の温度が１６０℃以下に保たれ、前記加熱工程終了時の前記被酸化性化合物の温度が６５℃〜１５５℃であることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記１５℃より高い融点Ｔｍ有する前記被酸化性化合物がｐ−メトキシフェノールであり、工程ａ）が、前記被酸化性化合物が液体になるまで加熱手段を用いて前記容器を加熱することであって、前記加熱手段の温度が１２５℃以下であり、前記加熱工程終了時の前記被酸化性化合物の温度が７５℃〜１２０℃であることを特徴とする、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
容器に被酸化性化合物を充填する工程と、前記充填された容器を貯蔵及び／又は輸送する工程と、前記容器から中身を取り出す工程と、取り出しの後前記容器を返却する任意選択的な工程と、を含み、前記取り出し工程が請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法のとおりに行われることを特徴とする、１５℃より高い融点Ｔｍを有する被酸化性化合物の取り扱い方法。
【請求項１２】
前記充填工程時に、前記被酸化性化合物が不活性雰囲気下にて液体状態で前記容器の中に充填されることを特徴とする、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記容器の温度が貯蔵及び／又は輸送の前記工程時に調節されないことを特徴とする、請求項１１又は１２に記載の方法。
【請求項１４】
（Ａ）請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法で使用することが可能な加熱手段を任意選択的に備えていてもよい容器と、（Ｂ）請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法に従って前記容器から中身を取り出すための使用説明書と、を含む装置。
【請求項１５】
前記容器が少なくとも１つの加熱手段を備えており、前記加熱手段が、前記容器の中に組み込まれていてそこから取り外しできない装置、前記容器と接続されている取り外し可能な装置、又は前記容器とは別個の装置から選択されることを特徴とする、請求項１４に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、周囲温度で固体状態の被酸化性製品の取り扱いに関する。より詳しくは、本発明は、そのような製品の液体状態での取り出し工程、並びに、充填、貯蔵、及び輸送の工程に関する。
【背景技術】
【０００２】
重合禁止剤は、モノマー間の重合反応を防止することが可能な化学物質である。そのためこれらは、産業界において広く使用されており、またモノマーの貯蔵、輸送、又は蒸留を容易且つ安全にするためにモノマーの容器に添加されている化合物である。これらの禁止剤のうちでも、パラ−メトキシフェノール（ＰＭＰ）は周知の化合物である。これは通常固体の形態であり、その融点は約５５℃である。しかし、産業界においては、液体形態は固体形態と比較してポンプ移送及び混合が容易であることから、液体形態の組成物が好ましい場合がある。しかしながら、ＰＭＰは酸化されやすいことから、技術的に困難である。実際、例えば空気などの酸化媒体が残っていると液体形態のＰＭＰは反応し、形成される副生成物が着色される場合がある。ここで、化合物の着色はモノマーの重合で得られるポリマー組成物を着色させることにもなる場合があり、これはポリマー組成物の最終用途によっては非常に望ましくない場合があることから、化合物の着色は大きな問題である。
【０００３】
米国特許第６５１７０５７号明細書には、重合性材料の容器の中に重合禁止剤化合物を分配するためのシステムが記載されている。信頼性があり単純であるという利点を有するこのシステムは、しかしながら、周囲温度で液体であるフェノチアジン（ＰＴＺ）の溶液などの液体形態の禁止剤の分配にしか適していない。この装置は重合禁止剤化合物が固体形態である場合には適さない。禁止剤の溶液での使用は望ましくない。第１に、望ましくないことにはモノマー溶液中に微量の溶媒が残存してしまう場合がある。第２に、化合物を溶液で輸送することはエネルギーとお金の両方を余分に消費することになり、これは持続可能な開発の観点から望ましくない。
【０００４】
欧州特許出願第０３６４８５０号明細書には、容器中で空気又は水分の影響を受けやすい材料を貯蔵するための装置、及び前記材料の取り出し方法が記載されている。この文献では、特に、空気又は水分の影響を受けやすい材料を液体化するために加熱プレートを使用することが記載されている。しかし、加熱方法又は加熱温度に関しては何も示唆されていない。
【０００５】
一方、国際公開第２００７／０２４０２３号パンフレットには、樹脂の上面を加熱する工程を含む、ポリアルキレンオキシド樹脂製の材料の製造方法が記載されている。この加熱が行われる方法に関する唯一の示唆は、加熱温度は３００℃を超えてはならないことであり、０℃〜６０℃の融点を有する樹脂に関しては、これは非常に高い上限である。
【０００６】
これに関連し、本発明者らは化合物の劣化及び着色の問題に直面することなしに、周囲温度で固体状態の化合物を液体状態で取り出すことが可能な方法を探し求めた。より一般的には、目的の１つは、１５℃以上の融点を有する被酸化性化合物の取り出し方法を提案することである。
【０００７】
コストがかかる手段を全く必要とせず、取り出し時の製品の損失量ができるだけ少ない、好ましくは無視できるほど少ない、実施が容易な取り出しが更に望まれる。有利には、製品の貯蔵又は使用のためのタンクへの容器からの取り出し設備を詰まらせるあらゆるリスクを回避することも望まれる。
【発明の概要】
【０００８】
本発明の主題は、
ａ）加熱手段を用いて被酸化性化合物が液体になるまで容器を加熱する工程であって、加熱手段の温度をＴｍ＋１０５℃以下に保つ工程；及び
ｂ）液体状態で被酸化性化合物を取り出す工程；
を含む、１５℃より高い融点Ｔｍを有する被酸化性化合物が入った容器の中身の取り出し方法である。
【０００９】
本発明の別の主題は、容器に被酸化性化合物を充填する工程と、充填された容器を貯蔵及び／又は輸送する工程と、容器から中身を取り出す工程と、取り出しの後容器を返却する任意選択的な工程と、を含む１５℃より高い融点Ｔｍを有する被酸化性化合物の取り扱い方法であって、取り出し工程が上で記載した通りに行われることを特徴とする方法である。
【００１０】
最後に、（Ａ）上で記載した方法で使用することができる容器と、（Ｂ）前記容器から中身を取り出すための使用説明書とを含む装置も本明細書で提案される。
【００１１】
以降の記載では、「…と…との間」という表現は、言及されている境界を含むものとして理解すべきである。
【００１２】
本発明の主題は、１５℃よりも高い融点Ｔｍを有する被酸化性化合物の取り扱い方法と関係している。
【００１３】
以降の記載では、「被酸化性化合物」という表現は、具体的には、酸化媒体、特には酸素を含む媒体と接触させられた場合に変換されやすい化学物質を意味する。本発明にかかる被酸化性化合物は、空気中におかれた場合に望ましくない劣化をする化合物であってもよい。この劣化の結果は、具体的には色の変化であってもよいし、製品のロスや容器壁への沈着を生じさせ得る重い化合物の生成であってもよい。これは、周囲温度で、又は周囲温度よりも高い温度で、例えば化合物がその輸送、貯蔵、又は使用時におかれる温度で、酸化されやすい化合物であってもよい。従って、ろうそくのろうなどの空気中でのその高い安定性が知られている化合物は、本発明の影響を受けない。
【００１４】
本発明にかかる被酸化性化合物は、１５℃より高い融点（融解温度とも呼ばれ、Ｔｍで表される）を有する。Ｔｍは好ましくは２５℃より高く、より好ましくは３５℃より高く、更に好ましくは５０℃より高い。有利には、Ｔｍは２００℃未満、より好ましくは１５０℃未満、更に好ましくは１３０℃未満であってもよい。周囲温度では、本発明にかかる被酸化性化合物は通常は固体状態である。周囲温度では、本発明にかかる容器の内容物は固体状態である。被酸化性化合物は溶液ではないことが理解される。本発明によれば、周囲温度は通常は１０℃〜３０℃、好ましくは１５℃〜３０℃、より好ましくは１５℃〜２５℃の温度範囲として定義される。しかしながら、被酸化性化合物がより極端な周囲温度に曝されることが除外されない場合には、周囲温度は、冬の特定の場所において−１５℃又は−２０℃に達してもよい。この場合、周囲温度は−２０℃〜１０℃、好ましくは−１５℃〜０℃の温度範囲として定義されてもよい。
【００１５】
本発明にかかる被酸化性化合物は、純粋な化合物でもあってもよいし、あるいは、これは１５℃より高い融点を有する被酸化性の混合物である。
【００１６】
好ましい実施形態によれば、本発明にかかる被酸化性化合物は重合禁止剤化合物である。重合禁止剤は、例えばエチレン性不飽和モノマーのフリーラジカル重合などのモノマーの重合を、その工業的合成時、貯蔵時、及び／又は輸送時に防止することが意図されている。重合禁止剤化合物は、純粋な化合物であってもよいし、それら自体が重合禁止剤である複数の化合物の混合物であってもよい。あるいは、１種以上の重合禁止剤化合物と添加剤とから本質的になる化合物であってもよく、この添加剤は組成物全体の好ましくは１０重量％未満、より好ましくは５重量％未満、更に好ましくは１重量％未満であってもよい。重合禁止剤化合物の中でも、ｐ−メトキシフェノール、４−ｔｅｒｔ−ブチルカテコール、ピロカテコール、ヒドロキノン、Ｔｏｐａｎｏｌ  Ａ（２，４−ジメチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、フェノチアジン、ジブチルジチオカルバミン酸銅、ベンゾキノン、及びこれらの混合物を挙げることができる。本発明にかかる被酸化性化合物は、ｐ−メトキシフェノール、ヒドロキノン、及び４−ｔｅｒｔ−ブチルカテコールからなる群から選択される１種以上の重合禁止剤から本質的になる化合物であってもよい。最も詳しくは、本発明にかかる被酸化性化合物は、ｐ−メトキシフェノール（ＰＭＰと表される）から本質的になる。
【００１７】
従来、融点が１５℃より高いＰＭＰなどの重合禁止剤化合物は、例えば粉末、フレーク、ペレット、押出成形品、球、ビーズ、又は錠剤の形態などの固体形態で製造される。これらがそれらの融点を超えて加熱される場合には液体形態であってもよい。これらの輸送及び貯蔵のためには、これらの被酸化性化合物は、特にこれらが液体状態の場合、容器の中に詰められる場合がある。
【００１８】
本発明においては、被酸化性化合物は容器の中に入れられる。本明細書において、用語「容器」には、ドラム缶、底部に取り出し口のある容器、上部に取り出し口のある可動式タンクが含まれる。この容器は、その機能を果たすことが可能な任意の構造を有していてもよく、断熱されていてもされていなくてもよい。好ましくは、本発明にかかる容器は、この技術分野で周知のＩＢＣ（中容量コンテナ）タイプの容器である。業界においては、例えば製造業者のＧＬＩ、ＳＣＨＡＥＦＥＲ、又はＵＣＯＮなどから、様々なタイプの容器が入手可能である。
【００１９】
本発明にかかる容器の容量は、５０ｌ〜１００００ｌであってもよく、より好ましくは５００ｌ〜２５００ｌであってもよい。本発明のある実施形態によれば、容器は好ましくは５００ｌ〜２０００ｌの容量の小型容器である。
【００２０】
容器は、被覆鋼材から作られていてもよいが、好ましくはステンレス鋼から作られていてもよい。容器が底部からの抜き出し用に構成されている場合、これは、好ましくは内部の製品の流れをできるだけ妨げないように存在し、融解製品の流れを促す特殊な形状を有している底部を有する。様々なボトムバルブ技術が可能である。好ましくは、少しでも低温のゾーンを減らすためにコンテナの底部にできるだけ近く配置された、ボトムバタフライバルブを選択することができる。
【００２１】
本発明にかかる方法においては加熱手段が使用される。この加熱手段は、容器の内部の温度を変更することが可能な、当業者に公知の全ての装置の中から選択することができる。１つだけ又は複数の、同じ又は異なる加熱手段を、同時に又は交互に使用することができる。１つ又は複数の加熱手段は、容器に組み込まれていてそこから取り外しできない装置であってもよく、あるいは容器と接続されている取り外し可能な装置であってもよく、あるいは容器とは別個の装置であってもよい。
【００２２】
容器はそれ自身の断熱性によって周囲環境から断熱されていてもよく、あるいは容器とは別個でありこの機能を実行可能な任意の装置によって断熱されていてもよい。
【００２３】
第１の実施形態によれば、容器は壁と、好ましくは伝熱流体が中に流れることができるジャケットを有する底部とを備えている。伝熱流体は、特には液体の水又は蒸気であってもよい。
【００２４】
別の実施形態によれば、容器は加熱抵抗を備えていてもよい。
【００２５】
また別の実施形態によれば、加熱手段は、加熱ブランケット又は加熱シェルからなっていてもよく、後者は断熱されていない場合に容器の周囲に配置されていてもよい。
【００２６】
また別の実施形態によれば、容器は加熱ピン又はコイルを備えていてもよく、伝熱流体はその中を流れることができる。
【００２７】
また別の実施形態によれば、加熱手段は容器を中に置くことができるオーブン又はホットチャンバーからなっていてもよい。
【００２８】
本発明は、１５℃より高い融点Ｔｍを有する被酸化性化合物が入った前記容器からの中身の取り出し方法に関する。この方法は、加熱手段を用いて被酸化性化合物が液体になるまで容器を加熱する工程である第１の工程ａ）を含み、加熱手段の温度はＴｍ＋１０５℃以下、好ましくはＴｍ＋７０℃以下に保たれる。
【００２９】
この工程によって、有利には化合物を容器から取り出すのに十分な液体の状態にすることができる。本明細書においては、１００ｓ−１〜５００ｓ−１の剪断速度についてＲｈｅｏｍａｔ３０粘度計によって測定されたその粘度が有利には１００Ｐａ．ｓ以下、好ましくは１Ｐａ．ｓ以下、より好ましくは１０ｍＰａ．ｓ以下である場合に、化合物を液体であるとみなすことができる。従って、加熱の継続時間及び温度は、この結果が得られるように調節される。加熱の継続時間及び温度は、加熱される被酸化性化合物の物理的形態、量、及び開始温度次第であってもよく、また断熱材の存在、周囲温度、及び使用する加熱手段次第であってもよい。
【００３０】
通常、加熱の工程ａ）の継続時間は１時間〜１０日間、より好ましくは２時間〜５日間、更に好ましくは４時間〜４８時間であってもよい。好ましくは、温度が述べられている範囲の下限近くで選択される場合、継続時間は範囲の上限近くで選択され、逆もまた同様である。
【００３１】
しかし、容器の中の加熱の均一性を制御することが困難な場合がある。化合物全体は、容器の中で測定された化合物の温度が少なくとも２時間、好ましくは少なくとも５時間、より好ましくは少なくとも８時間継続して化合物の融点Ｔｍよりも少なくとも１０℃、より好ましくは少なくとも２０℃高くなった際に液体状態に達したとみなすことができる。加熱の工程ａ）の終了時点の被酸化性化合物の温度は、好ましくは高くてもＴｍ＋１００℃、より好ましくはＴｍ＋６５℃である。容器の内部の被酸化性化合物の温度は、例えば保護用の金属筒の中に入った取り外し可能若しくは不可能なパイロメーターを用いて測定してもよく、あるいは容器に取り外せないように若しくは取り外せるように設けられた任意の接触式若しくは非接触式の温度センサーを用いて測定してもよい。化合物の温度に関するこの基準は、好ましくは容器の中の少なくとも１つの地点で満たされ、好ましくは容器の中の少なくとも２つの地点で満たされ、更に好ましくは容器の中の少なくとも３つの地点で満たされる。これらの地点は、容器の中央部、壁側、又は出口バルブの近傍の中から選択されてもよい。
【００３２】
しかしながら、本発明者らは被酸化性化合物を加熱すると化合物が劣化し得ることに注目した。そのため、彼らは被酸化性化合物の局所的過熱を避けるために、加熱手段の温度が特定の温度以下にずっと保たれる方法で加熱工程を行うべきであることを発見した。本発明によれば、加熱の工程ａ）の最中、加熱手段の温度はＴｍ＋１０５℃以下、好ましくはＴｍ＋７０℃以下に保たれ、ここでＴｍは被酸化性化合物の融点である。この方法においては、被酸化性化合物と接触する容器の加熱された壁の温度は、Ｔｍ＋１０５℃以下、好ましくはＴｍ＋７０℃以下に保たれる。
【００３３】
加熱の工程ａ）の実行は、特には使用する加熱手段、及び用いる流体又は流体混合物の特性に依存する。加熱手段の温度の制御は、使用する加熱手段のタイプに応じて、当業者に公知の方法で行うことができる。例えば、加熱手段がジャケット又はコイルを流れる伝熱流体からなる場合、加熱手段の温度は伝熱流体の温度によって制御することができる。加熱手段が電気機器からなる場合、加熱手段の温度は電源によって制御することができる。加熱手段がオーブン又はホットチャンバーからなる場合、加熱手段の温度はこのオーブン又はホットチャンバーの温度を設定するサーモスタットによって制御することができる。ある実施形態によれば、容器はジャケットを備えており、加熱の工程ａ）は、約７５℃〜約９５℃の水、又は約１００℃〜約１６０℃の膨張蒸気を、周囲温度及び容器の中の製品の凝固状態に応じて決定される継続時間、容器のジャケットの中に流すことである。
【００３４】
特定の実施形態によれば、１５℃より高い融点Ｔｍを有する被酸化性化合物はｐ−メトキシフェノールであり、工程ａ）は被酸化性化合物が液体になるまで加熱手段を用いて容器を加熱することであり、加熱手段の温度は１６０℃以下、好ましくは１２５℃以下に保たれる。好ましくは、加熱工程終了時の被酸化性化合物の温度は６５℃〜１５５℃、より好ましくは７５℃〜１２０℃である。
【００３５】
ある特に有利な実施形態によれば、工程ａ）は不活性雰囲気下で行われる。
【００３６】
以降の記載においては、「不活性雰囲気」という表現は、具体的には空気よりも酸素含量が少ない任意の気体のことを表す。不活性雰囲気は、窒素、アルゴン、酸素低減空気、及びこれらの混合物からなる群から選択されてもよい気体からなる。「酸素低減空気」という表現は、２０％未満の酸素を含む空気を表す。好ましくは、工程ａ）は窒素下で行われる。好ましくは、不活性雰囲気は、例えば１０００ｐｐｍ未満の水である含水量などの低含水量を有する。好ましくは、これは工業用窒素である。
【００３７】
工程ａ）を不活性雰囲気下で行うためには、容器が充填される前に容器が予め不活性化されていてもよく、その加熱時にこれはその通気口によって低圧不活性ガス用の入り口と連結されてもよい。
【００３８】
加熱の工程ａ）の終了時、液体状態の被酸化性化合物は容器から取り出される。取り出しは任意の適切な方法によって、特には容器の装備に応じて、行うことができる。取り出しは、例えば重力排出若しくは加圧排出によって、又はポンプ排出によって、又は排出装置によって、容器の上部から行ってもよいし、容器の底部から行ってもよい。取り出しは全部であっても一部であってもよい。
【００３９】
取り出し時、被酸化性化合物は容器から別の入れ物へと移される。ある実施形態によれば、これはモノマー又はポリマー組成物が入った槽又は反応器であってもよい。別の実施形態によれば、これは例えばより小さい若しくはより大きい容量の容器などの別の容器であってもよい。
【００４０】
好ましくは、取り出しは不活性雰囲気下で行われる。このために、容器はその通気口によって乾燥不活性ガス用の入り口と接続されていてもよい。ある実施形態によれば、容器と、被酸化性化合物がその中へ取り出される別の入れ物は、閉鎖系を構成する。この実施形態は、被酸化性化合物を制御されていない雰囲気と接触させることが望まれない場合、あるいは、被酸化性化合物がその中へと取り出される別の入れ物の中に、制御されていない雰囲気と接触させることが望まれない化合物が更に入っている場合に有利である。
【００４１】
本発明にかかる工程ａ）と（ｂ）は、同じ場所で行われてもよいし、異なる場所で行われてもよい。更に、これらの工程は相次いで行われてもよいし、行われなくてもよい。これらの工程が相次いで行われない場合、工程ａ）の終わりと工程（ｂ）の開始との間の期間は、５分から数日の間であってもよく、例えば２日であってもよい。実際、工程ａ）の終わりに被酸化性化合物が液体状態に達した際、これはこの状態で温度の調整なしに一定の期間保持されてもよい。この期間は、特には容器の種類、及びその断熱材次第とすることができる。これにより取り出しの工程（ｂ）時に確実に化合物が液体状態のままにされるであろう。
【００４２】
容器と取り出す入れ物との間の液体及び気体の接続手段は、好ましくはできるだけ短くされ、好ましくは熱損失を低減可能な任意の手段によって断熱される。
【００４３】
上で記載した取り出し方法は、有利なことには、周囲温度で固体である被酸化性材料の、液体状態での取り出し時に遭遇し得る技術的課題を解決することが可能である。特に、この取り出し手段によって、ＰＭＰなどの重合禁止剤化合物の着色を回避することが可能になる。
【００４４】
この取り出し方法は、充填及び輸送などの他の取り扱い工程と関連していてもよい。そのため、本発明の主題は、
−容器を被酸化性化合物で充填する工程と、
−充填された容器を貯蔵及び／又は輸送する工程と、
−容器から中身を取り出す工程と、
−任意選択的に取り出し後の容器を返却する工程と、
を含む、１５℃より高い融点Ｔｍを有する被酸化性化合物の取り扱い方法であって、取り出し工程が上に記載の方法に従って行われることを特徴とする方法でもある。
【００４５】
容器への被酸化性化合物の充填は、任意の適切な手段、特には容器の種類及び化合物の物理的形態に応じて行うことができる。被酸化性化合物は、液体形態又は固体形態で、好ましくはＴｍよりも高い温度で液体形態で容器の中に充填されてもよい。この方法は、化合物がその生産ラインを離れる際に成形される必要がない限り、有利である。充填工程時、容器は加熱されてもよいし、冷却されてもよい。
【００４６】
充填は、特段の注意を払うことなしに行うことができる。しかし、健康上及び安全上の理由から、並びに被酸化性化合物の劣化を防止するために、閉鎖系での充填、すなわち被酸化性化合物が周囲の雰囲気と接触しない充填が好ましい場合がある。この形態においては、製品の昇華のあらゆるリスクを回避するために、通気口は好ましくは加熱される。
【００４７】
更に、充填は不活性雰囲気下で行われてもよい。このために、不活性ガスは被酸化性化合物が充填される時、及び／又は直後、並びに好ましくは前に容器の中に注入されてもよい。充填の前に、容器は不活性ガスで満たされてもよい。充填時、不活性雰囲気は、例えば不活性ガスのフラッシングによって維持されてもよい。最後に、充填の直後に、不活性ガスのブランケットが設けられるか維持される。
【００４８】
ある好ましい実施形態によれば、１５℃より高い融点Ｔｍを有する被酸化性化合物の容器への充填方法は、
−容器を不活性雰囲気下に置く工程；
−液体状態の前記被酸化性化合物を容器の中に充填する工程；
を含む。
【００４９】
この充填方法は、本発明の主題であってもよい。ある好ましい実施形態によれば、被酸化性化合物は、不活性雰囲気下、液体状態で容器の中に充填される。
【００５０】
容器の中に充填された後、被酸化性化合物は貯蔵及び／又は輸送されることができる。好ましくは、貯蔵工程時及び／又は輸送工程時に容器の温度は調節されず、これによってコストの削減をすることができる。標準の条件下では、被酸化性化合物の融点Ｔｍよりも高い温度で容器が維持されない場合、化合物は容器の内部で凝固するであろう。容器の中で化合物を固体状態にするために必要とされる時間は、化合物の性質、容器の種類、周囲温度、並びに貯蔵及び／又は輸送の条件に応じて様々であってもよい。ごく一般的に言えば、化合物は固体形態になるのに２〜８日間、又は１０日間要し得る。
【００５１】
貯蔵及び輸送時、容器の全ての開口は、好ましくは密閉されたままにされる。
【００５２】
取り出しの時点で、当業者は、容易かつ効率的に液体状態の被酸化性化合物を化合物の劣化なしで取り出すために、本発明にかかる取り出し手順を行うことができる。
【００５３】
完全な若しくは部分的な容器からの中身の取り出しの後、後者はその出発地点まで運ばれて任意選択的に再利用されてもよい。ある好ましい実施形態によれば、取り出し後、容器は不活性雰囲気下におかれるか維持され、その後に不活性雰囲気下で返却される。これは、容器の中に少量の被酸化性化合物がまだ存在する場合に特に有利である。これは、容器がその後再利用され、その際に容器の不活性化の最初の工程が既に行われている場合にも有利である。
【００５４】
本発明の別の主題は、上で記載した取り出し方法及び上で記載した取り扱い方法を実行することが可能な装置である。この装置は、
（Ａ）本発明にかかる方法で使用することが可能な加熱手段を任意選択的に備えていてもよい容器と、
（Ｂ）前記方法に従って前記容器から中身を取り出すための使用説明書と、
を含む。
【００５５】
容器（Ａ）は、上で好ましいものとして記載した通りのものであってもよい。特に、容器は好ましくは少なくとも１つの加熱手段を備えていてもよく、前記加熱手段は容器の中に組み込まれていてそこから取り外しできない装置、容器と接続されている取り外し可能な装置、又は容器とは別個の装置から選択される。使用説明書（Ｂ）には、本発明に従って容器（Ａ）から中身を取り出すために行う必要がある工程が記載される。更に、これらの使用説明書には、好ましい実施形態が記載されていてもよく、また容器の充填、貯蔵、輸送、及び返却などの他の取り扱い工程も記載されていてもよい。好ましくはこれらの使用説明書は紙の支持体に書かれた形態であるが、音声又は画像の形態で書かれた、電子支持体にそれらが記録されたものも可能である。
【００５６】
本発明を、非限定的な説明の目的で示されている以降の実施例によってより詳細に説明する。
【実施例】
【００５７】
温水での加熱の実施例：
１０００ｋｇのステンレス鋼製容器に融解したＰＭＰを詰め、容器を断熱した。容器の中の製品の温度が２８℃に達した時、ＰＭＰは容器の中で固体状態であった。容器を不活性雰囲気下においた。窒素下で４日間、容器のジャケットの中に７０℃の温度の温水を流すことによって容器を加熱した。この加熱の終了時、得られた製品は流体で均一であり、重力によって容器から貯蔵容器へ取り出した。製品は１００ハーゼン単位未満の着色を有していた。
【００５８】
この手順を容器の不活性化なしで再現した。その後、容器を空気中で７０℃の温水で４日間加熱した。得られた製品は流体であり、取り出し後、２２０ハーゼン単位の着色を有していた。
【００５９】
比較のためにこの手順を再現したが、加熱工程を２０時間だけ継続した。得られた製品は流体であったが、均一ではなく、固体ＰＭＰの凝集体を有していた。取り出し後に容器を秤量したところ、容器の中に１３０ｋｇの固体ＰＭＰが入っていた。
【００６０】
１４０℃の蒸気での加熱の実施例
１０００ｋｇのステンレス鋼製容器に融解したＰＭＰを詰め、容器を断熱した。容器の中の製品の温度が２８℃に達した時、ＰＭＰは容器の中で固体状態であった。容器を不活性雰囲気下においた。容器を窒素下で２４時間、１４０℃の蒸気で加熱した。得られた製品は流体であり、均一であった。容器から重力によって中身を取り出した。製品は１００ハーゼン単位の着色を有していた。
【００６１】
この手順を容器の不活性化なしで再現した。容器を空気中で２４時間、１４０℃の蒸気で加熱した。得られた製品は流体であり、取り出し後、１５０ハーゼン単位の着色を有していた。
【００６２】
比較のためにこの手順を再現したが、空気中で２４時間、１６５℃の壁温度で６ｂａｒの蒸気を用いて容器を加熱した。得られた製品は流体であり、取り出し後、３００ハーゼン単位を超える着色を有していた、
【００６３】
１００℃の膨張蒸気での加熱の実施例
１０００ｋｇのステンレス鋼製容器に融解したＰＭＰを詰め、容器を断熱した。容器の中の製品の温度が２８℃に達した時、ＰＭＰは容器の中で固体状態であった。容器を不活性雰囲気下においた。容器を窒素下で２４時間、１００℃の膨張蒸気で加熱した。得られた製品は流体で均一であり、重力によって容器から取り出した。製品は６０ハーゼン単位の着色を有していた。
【国際調査報告】
2017530972.tif 000002
2017530972.tif 000003
2017530972.tif 000004
2017530972.tif 000005
2017530972.tif 000006
2017530972.tif 000007