(57)【要約】硬質表面を研磨するために好適な研磨材料、研磨材料を含む媒体、ならびに研磨材料および媒体を形成および使用する方法が開示される。例示的研磨材料は、比較的に高い硬質区画：軟質区画比率を有し、比較的に高い除去速度および／または比較的に高いプロセス収率を呈する。硬質表面研磨材料を形成する方法は、１つ以上の第１の化合物および第２の化合物を混合し混合物を形成するステップと、ポリイソシアネート、ポリイソシアネート誘導体、およびポリイソシアネート生成物の１つ以上と、上記１つ以上の第１の化合物を反応させて硬質区画を形成し、そしてポリイソシアネート、ポリイソシアネート誘導体、およびポリイソシアネート生成物の１つ以上と、１つ以上の第２の化合物を反応させ軟質区画を形成するステップと、上記硬質区画および上記軟質区画を含む組成物を鋳型の中に注ぐステップとを含み得る。【特許請求の範囲】
【請求項１】
硬質表面研磨材料であって、
硬質区画と、
軟質区画と、
０重量％〜約８０重量％の充填材と、を含み、前記硬質区画と前記軟質区画の重量比は、０．９５：１を上回るか、またはそれに等しい、材料。
【請求項２】
前記硬質区画は、１つまたはそれを上回る芳香族または脂肪族の、ポリイソシアネート、ポリイソシアネート誘導体、およびポリイソシアネート生成物と、１つまたはそれを上回る芳香族活性水素化合物を反応させることによって形成される、請求項１に記載の硬質表面研磨材料。
【請求項３】
前記硬質区画は、１つまたはそれを上回る芳香族または脂肪族の、ポリイソシアネート、ポリイソシアネート誘導体、およびポリイソシアネート生成物と、６０Ｄａ〜１５０Ｄａの分子量を伴う１つまたはそれを上回るオリゴマー活性水素化合物を反応させることによって形成される、請求項１に記載の硬質表面研磨材料。
【請求項４】
前記軟質区画は、１つまたはそれを上回る芳香族または脂肪族の、ポリイソシアネート、ポリイソシアネート誘導体、およびポリイソシアネート生成物と、１５０Ｄａ〜６０００Ｄａの分子量を伴う１つまたはそれを上回るオリゴマー活性水素化合物を反応させることによって形成される、請求項１に記載の硬質表面研磨材料。
【請求項５】
前記硬質表面研磨材料は、２ミクロン／時間を上回るか、またはそれに等しい速度で、サファイアの研磨除去速度を呈する、請求項１に記載の硬質表面研磨材料。
【請求項６】
前記硬質表面研磨材料は、ポリウレタン発泡体を含む、請求項１〜５のいずれかに記載の硬質表面研磨材料。
【請求項７】
前記硬質表面研磨材料は、ポリ尿素発泡体を含む、請求項１〜５のいずれかに記載の硬質表面研磨材料。
【請求項８】
前記硬質表面研磨材料は、ハイブリッドポリウレタン〜ポリ尿素発泡体を含む、請求項１〜５のいずれかに記載の硬質表面研磨材料。
【請求項９】
前記硬質表面研磨材料の硬度は、約１０Ｓｈｏｒｅ  Ｄ〜約８０Ｓｈｏｒｅ  Ｄの範囲である、請求項１〜５のいずれかに記載の硬質表面研磨材料。
【請求項１０】
前記硬質表面研磨材料のバルク密度は、約０．２ｇ／ｃｍ３〜約１．２ｇ／ｃｍ３の範囲である、請求項１〜５のいずれかに記載の硬質表面研磨材料。
【請求項１１】
硬質表面材料を研磨する方法であって、
請求項１に記載の硬質表面研磨材料を使用して、サファイア、ルビー、エメラルド、セラミック、チタンのうちの１つまたはそれを上回るものを含む表面から材料を除去するステップを含む、方法。
【請求項１２】
収率は、８０％を上回るか、またはそれに等しい、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
研磨装置を提供するステップと、
前記硬質表面研磨材料を前記研磨装置の一部に添着させるステップと、
をさらに含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
研磨スラリーを提供するステップと、
前記研磨スラリーおよび前記硬質表面研磨材料を使用して、前記表面から材料を除去するステップと、
をさらに含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１５】
前記表面は、サファイアを含み、前記表面からの材料の材料除去速度は、２ミクロン／時間を上回るか、またはそれに等しい、請求項１１〜１４のいずれかに記載の方法。
【請求項１６】
前記方法は、電子ディスプレイ用途に好適な表面仕上げを提供するステップを含む、請求項１１〜１４のいずれかに記載の方法。
【請求項１７】
硬質表面研磨材料を形成する方法であって、
１つまたはそれを上回る第１の化合物および第２の化合物を混合し、混合物を形成するステップと、
ポリイソシアネート、ポリイソシアネート誘導体、およびポリイソシアネート生成物のうちの１つまたはそれを上回るものと、前記１つまたはそれを上回る第１の化合物を反応させ、硬質区画を形成し、そしてポリイソシアネート、ポリイソシアネート誘導体、およびポリイソシアネート生成物のうちの１つまたはそれを上回るものと、１つまたはそれを上回る第２の化合物を反応させ、軟質区画を形成するステップであって、前記硬質区画と前記軟質区画の比率は、０．９５：１を上回るか、またはそれに等しい、ステップと、
前記硬質区画および前記軟質区画を含む組成物を鋳型の中に注ぐステップと、
を含む、方法。
【請求項１８】
発泡剤を混合物に添加するステップをさらに含む、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
多孔性研磨層を形成するステップをさらに含む、請求項１７に記載の方法。
【請求項２０】
前記多孔性研磨層を形成するステップは、スライスすることを含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
前記多孔性研磨層を形成するステップは、バフ研摩することを含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２２】
前記１つまたはそれを上回る第２の化合物は、直鎖または分岐鎖の、アルカンポリオール、高次ポリアルキレングリコール、ヒドロキシ官能ポリエステル、および１つまたはそれを上回るアミン基で終端するポリマーから成る群から選択される、請求項１７〜２１のいずれかに記載の方法。
【請求項２３】
前記混合するステップは、Ｎ＝Ｃ＝Ｏ基を有するプレポリマーに、１つまたはそれを上回る第１の化合物（Ａ）との反応のために利用可能である重量％の利用可能なＮ＝Ｃ＝Ｏ基を提供するこを含み、前記第１の化合物の化学量論的重量％（Ｂ）は、前記プレポリマーと反応するために利用可能であって、ここで、０．２８４Ａ＋０．００９Ｂは、１．３を上回るか、またはそれに等しい、請求項１７〜２１のいずれかに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（発明の分野）
本開示は、概して、硬質表面材料を研磨する際に使用するために好適な研磨材料および媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
（開示の背景）
研磨された硬質表面は、いくつかの用途のために望ましい。例えば、研磨された硬質表面は、電子および他の消費者製品のためのキズ／摩耗防止材料を形成するために使用されることができる。
【０００３】
基板の表面を研磨するために、研磨媒体は、基板に隣接して設置され、基板表面に対して移動される。本相対的移動は、媒体を回転させることによって、基板を回転させることによって、基板もしくは媒体の軌道移動によって、またはそのような移動の組み合わせによって、典型的には、遊星歯車システム内でもたらされる。加えて、または代替として、媒体と基板との間の直線状または任意の他の有用な相対的運動が、使用されることができる。力が、媒体を基板表面に対して圧接するように印加されることができる。摩耗材料を含む、スラリーが、研磨プロセスにおいて使用され、基板表面からの材料の除去を補助することができる。
【０００４】
その性質上、硬質材料は、研磨が困難である。サファイア等の硬質材料の表面を研磨するために使用される典型的研磨媒体は、不織布含浸ポリエステルフェルトを含む。これらの材料は、サファイアおよび／または他の硬質材料を研磨するために使用されることができるが、研磨の間の材料除去速度よび材料除去均一性は、多くの場合、所望のものに満たない。加えて、研磨を通した産物収率は、比較的に低くあり得る（例えば、約６０〜７０％またはそれ未満）。材料除去速度が比較的に低いため、付加的研磨時間、労力、および機器が、硬質材料表面を研磨するために要求される。付加的時間、労力、および機器は、ひいては、硬質材料表面の研磨と関連付けられたコストの増加につながる。
【０００５】
故に、改良された性能（例えば、比較的に高くかつ均一な除去速度および／または比較的高い収率）を伴う改良された研磨材料および媒体ならびに媒体および材料を形成および使用する方法が、所望される。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
（発明の要旨）
本開示の種々の実施形態は、硬質材料の表面を研磨するために好適な改良された方法および材料に関する。本開示の種々の実施形態が従来の研磨材料および方法の短所に対処する方法は、以下により詳細に論じられるが、一般に、本開示の種々の実施形態は、比較的高い研磨除去速度、基板表面からの比較的均一な材料除去、および／または比較的高い収率を可能にする、ポリ尿素系および／またはポリウレタン系材料、ならびにそのような材料を使用および形成するステップを含む、方法を提供する。
【０００７】
本開示の例示的実施形態によると、硬質表面研磨材料は、硬質区画および軟質区画を含む。硬質区画は、例えば、１つまたはそれを上回る芳香族または脂肪族の、ポリイソシアネート、ポリイソシアネート誘導体、およびポリイソシアネート生成物と、１つまたはそれを上回る芳香族活性水素化合物またはオリゴマー活性水素化合物（例えば、６０Ｄａ〜１５０Ｄａの分子量を有するオリゴマー活性水素化合物）等の１つまたはそれを上回る第１の化合物を反応させることによって形成されることができる。軟質区画は、例えば、１つまたはそれを上回る芳香族または脂肪族ポリイソシアネート、ポリイソシアネート誘導体、およびポリイソシアネート生成物と、１５０Ｄａ〜６０００Ｄａの分子量を伴う１つまたはそれを上回るオリゴマー活性水素化合物等の１つまたはそれを上回る第２の化合物を反応させることによって形成されることができる。これらの実施形態の例示的側面によると、硬質表面研磨材料中の硬質区画と軟質区画の比率は、０．９５：１、１：１、１．０５：１、または１．１：１を上回るか、またはそれに等しい。以下により詳細に説明されるように、本発明者らは、驚くべきことに、かつ予想外にも、０．９５：１、１：１、１．０５：１、または１．１：１を上回るか、またはそれに等しい、硬質表面研磨材料中の硬質区画と軟質区画の比較的高い比率が、類似用途のために使用される従来の研磨媒体と比較して、好適な硬質材料除去速度を提供するだけではなく、優れた除去速度、材料除去の均一性、および／またはより高いプロセス収率を提供することを見出した。硬質表面研磨材料は、ポリウレタン発泡体、ポリ尿素発泡体、またはハイブリッドポリウレタン−ポリ尿素発泡体等の発泡体であることができる。硬質表面研磨材料発泡体は、発泡剤／膨張剤を使用して形成されることができる。硬質表面研磨材料はまた、０重量％〜約８０重量％の有機および／または無機充填材を含むことができる。さらなる実施例によると、硬質表面研磨材料のバルク密度は、約０．２ｇ／ｃｍ３〜１．２ｇ／ｃｍ３である。硬質表面研磨材料のＳｈｏｒｅ  Ｄ硬度は、約１０〜８０であることができる。硬質表面研磨材料は、表面上に溝を含み、研磨を促進することができる。加えて、または代替として、硬質表面研磨材料は、表面上に接着剤を含み、研磨機械への硬質表面研磨材料の取り付けを促進することができる。硬質表面研磨材料は、単一パッドまたはスタックされたパッドの一部であり得る、研磨パッドに形成されることができる。
【０００８】
本開示のさらなる例示的実施形態によると、硬質表面（例えば、ガラスの硬度を上回る高度、すなわち、約１５５０ＨＢブリネル硬度または７モーズ硬度を有する表面）を研磨する方法は、本明細書に説明されるような研磨材料の使用を含む。例えば、例示的方法は、硬質区画および軟質区画を含む研磨材料を提供するステップを含み、硬質区画は、例えば、１つまたはそれを上回る芳香族または脂肪族の、ポリイソシアネート、ポリイソシアネート誘導体、およびポリイソシアネート生成物と、１つまたはそれを上回る芳香族活性水素化合物またはオリゴマー活性水素化合物（例えば、６０Ｄａ〜１５０Ｄａの分子量を有するオリゴマー活性水素化合物）等の１つまたはそれを上回る第１の化合物を反応させることによって形成されることができ、軟質区画は、例えば、１つまたはそれを上回る芳香族または脂肪族の、ポリイソシアネート、ポリイソシアネート誘導体、およびポリイソシアネート生成物と、１５０Ｄａ〜６０００Ｄａの分子量を伴う１つまたはそれを上回るオリゴマー活性水素化合物等の１つまたはそれを上回る第２の化合物を反応させることによって形成されることができる。例示的方法はさらに、硬質表面に対して研磨材料を移動させ、硬質材料の表面から材料を除去するステップを含む（例えば、遊星歯車システムまたは他の好適なシステムを使用して）。研磨は、摩耗粒子を含む、スラリーの存在下で、および／または冷却液の存在下で行われることができる。前述のように、本発明者らは、硬質表面を研磨するための従来の技法と比較して、本明細書に開示される方法を使用して、驚くべきかつ予想外の予期される除去速度および収率を見出した（研磨後の目視検査を合格し、再加工を要求しなかった基板のパーセンテージとして測定された；表面欠陥は、典型的には、長さ４０ミクロ未満、幅１３ミクロン未満、および深さ３ミクロン未満である）。一例として、類似プロセス条件下での従来の材料を用いて得られた０．８−１．０ミクロン／時間の除去速度と比較して、サファイア等の硬質表面材料の２ミクロン／時間を上回るか、またはそれに等しい、２．１ミクロン／時間を上回るか、またはそれに等しい、および約２．１ミクロン／時間〜約２．５ミクロンの除去速度が、従来の研磨材料を用いて得られた６０〜７０％の典型的収率と比較して、約７５％を上回る、約８０％を上回る、または約９０％〜約１００％の収率とともに得られた。
【０００９】
本開示のなおもさらなる例示的実施形態によると、硬質表面研磨材料を形成する方法は、本明細書に説明されるような１つまたはそれを上回る第１の化合物および第２の化合物を混合するステップと、ポリイソシアネート、ポリイソシアネート誘導体、およびポリイソシアネート生成物のうちの１つまたはそれを上回るものと、１つまたはそれを上回る第１の化合物を反応させ、硬質区画を形成し、そしてポリイソシアネート、ポリイソシアネート誘導体、およびポリイソシアネート生成物のうちの１つまたはそれを上回るものと、１つまたはそれを上回る第２の化合物を反応させ、軟質区画を形成するステップであって、硬質区画と軟質区画の比率は、０．９５：１、１：１、１．０５：１、または１．１：１を上回るか、またはそれに等しい、ステップと、硬質区画および軟質区画を含む組成物を鋳型の中に注ぐステップとを含む。これらの実施形態の種々の側面によると、本方法はさらに、発泡剤または膨張剤を提供するステップと、発泡剤／膨張剤と、１つまたはそれを上回る第１の化合物および／または第２の化合物を混合するステップとを含む。本方法はまた、１つまたはそれを上回る界面活性剤を提供するステップと、１つまたはそれを上回る界面活性剤と、１つまたはそれを上回る第１の化合物および第２の化合物を混合するステップとを含むことができる。本方法はまた、充填材を提供するステップと、充填材と、１つまたはそれを上回る第１の化合物および第２の化合物を混合するステップとを含むことができる。本方法はまた、例えば、約６時間〜約１２時間の間、約１００℃〜約１３０℃の温度で組成物を硬化させるステップを含むことができる。例示的方法はまた、溝を研磨材料の表面の中に形成するステップ、研磨材料をスカイビングするステップ、および／または接着剤を研磨材料の表面に添加するステップを含むことができる。
【００１０】
本開示のなおもさらなる例示的実施形態によると、研磨媒体（例えば、研磨パッド）パッドは、本明細書に説明されるような硬質表面研磨材料を含む。研磨媒体は、溝を表面上に含むことができる。加えて、または代替として、研磨媒体は、接着材料を表面上に含むことができる。
【００１１】
本開示のなおもさらなる例示的実施形態によると、研磨媒体を形成する方法は、本明細書に説明されるような硬質表面研磨材料を形成する方法を含む。本方法は、加えて、基材をスカイビングするステップ、溝を材料内に形成するステップ、および／または接着材料を材料の表面に添加するステップを含むことができる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
（開示の例示の実施形態の詳細な説明）
以下に提供される硬質表面研磨材料ならびに材料を形成および使用する方法の例示的実施形態の説明は、単に、例示であって、例証目的のためだけに意図される。以下の説明は、本開示または請求項の範囲を限定することを意図するものではない。さらに、記載される特徴、組成物、または特性を有する複数の実施形態の列挙は、付加的特徴、組成物、もしくは特性を有する、他の実施形態、または記載される特徴、組成物、もしくは特性の異なる組み合わせを組み込む、他の実施形態を除外することを意図するものではない。
【００１３】
研磨されたサファイア等の研磨された硬質表面は、透明な腕時計用の結晶ならびにスマートフォンおよび他のデバイス上の保護表面を含む、種々の用途において使用されることができる。これらの材料は、多くの場合、そうでなければ、材料の切断、研削、またはラッピング等の従来の処理ステップから存在し得る、キズを除去するために研磨される。材料が硬質であるため、それらは、硬質材料表面上に付加的キズを付与せずに、所望の除去速度で研磨するのは困難である。
【００１４】
本明細書に説明される例示的材料および媒体（例えば、研磨パッド）は、基板の硬質表面の研磨を含む、種々の用途のために使用されることができる。一例として、材料および媒体は、サファイア（例えば、サファイアのＡ、Ｃ、またはＲ面）、エメラルドおよびルビー等の他の宝石用原石、セラミック、チタン等の金属、および類似材料等の硬質表面材料を研磨するために使用されることができる。研磨された硬質表面材料は、電子デバイスディスプレイ、電子デバイスケース、電子バックプレート、腕時計用結晶、および種々の他の用途としての使用のために好適である。本明細書に説明される例示的研磨媒体は、そのような用途のために使用される従来の媒体と比較して、比較的高い除去速度、材料除去の均一性、および／または高いプロセス収率を呈する。本明細書で使用されるように、用語「硬質表面」または「硬質表面材料」は、ガラスの硬度を上回る（例えば、約１５５０ＨＢブリネル硬度または約７モーズ硬度を上回る）硬度を有する材料を意味する。
【００１５】
本開示の例示的実施形態によると、硬質表面研磨材料は、硬質区画と、軟質区画と、０重量％〜約８０重量％の充填材とを含み、硬質区画と軟質区画の重量比は、０．９５：１、１：１、１．０５：１、または１．１：１を上回るか、またはそれに等しい。硬質表面研磨パッド内の硬質区画は、より長い鎖長を有し、よりゴム状の性質である、軟質区画と比較して、概して、より短い鎖長であって、結晶性ドメインの中に集中する。硬質区画は、類似構造間に水素結合を含むことができ、この構造は、結晶性ドメインの中に集中する。０．９５：１、１：１、１．０５：１、または１．１：１を上回るか、またはそれに等しい、硬質区画と軟質区画の重量比を伴う、研磨材料は、比較的高い除去速度、硬質表面からの材料の除去の比較的高い均一性、および／または比較的高い収率（例えば、約７５％を上回る、約８０％を上回るか、またはそれに等しいか、または約９０％〜１００％）を提供し、収率は、処理された基板の総数によって除算される、さらなる研磨のために基板を戻す必要なく、目視検査を合格した（光学拡大を伴わずに、例えば、上記のサイズ範囲内）基板の数によって定義される。以下により詳細に説明されるように、硬質表面研磨材料は、発泡体の形態であることができ、ポリ尿素、ポリウレタン、および／またはハイブリッドポリウレタン−ポリ尿素を含むことができる。
【００１６】
これらの実施形態の種々の側面によると、硬質区画は、例えば、１つまたはそれを上回る芳香族または脂肪族の、ポリイソシアネート、ポリイソシアネート誘導体、およびポリイソシアネート生成物と、１つまたはそれを上回る芳香族活性水素化合物またはオリゴマー活性水素化合物（例えば、６０Ｄａ〜１５０Ｄａの分子量を有するオリゴマー活性水素化合物）等の１つまたはそれを上回る第１の化合物を反応させることによって形成される。一例として、硬質区画は、単芳香族環ポリイソシアネート、ポリイソシアネート誘導体、およびポリイソシアネート生成物のいずれかのうちの１つまたはそれを上回るものと、芳香族である、１つまたはそれを上回る第１の化合物を反応させることによって形成されることができる。第１の化合物として使用するために好適な化合物の例示的クラスとして、架橋結合剤が知られている。例示的架橋結合剤として、Ｑｕａｄｒｏｌ（登録商標）、グリセロール、トリメチロールプロパン、トリエタノールアミン、ペンタエリトリトール、およびジエチレントリアミン等の３つまたはそれを上回る活性水素を有する、化合物が挙げられる。また、一例として、硬質区画は、二重（またはそれを上回る数の）芳香族環ポリイソシアネート、ポリイソシアネート誘導体、およびポリイソシアネート生成物のうちの１つまたはそれを上回るものと、典型的には、低分子量および直線状構造の脂肪族化合物である、１つまたはそれを上回る第１の化合物を反応させることによって形成されることができる。第１の化合物としての使用のために好適な化合物の例示的なクラスとして、以下により詳細に論じられる、鎖延長剤が知られている。
【００１７】
軟質区画は、例えば、１つまたはそれを上回る芳香族または脂肪族の、ポリイソシアネート、ポリイソシアネート誘導体、およびポリイソシアネート生成物と、１５０Ｄａ〜６０００Ｄａの分子量を伴う１つまたはそれを上回るオリゴマー活性水素化合物等の１つまたはそれを上回る第２の化合物を反応させることによって形成されることができる。一例として、軟質区画は、ポリイソシアネート、ポリイソシアネート誘導体、およびポリイソシアネート生成物のうちの１つまたはそれを上回るものと、鎖延長剤および／またはポリオール（−ＯＨ、−ＮＨ、および／または−ＮＨ２終端であることができる）のうちの１つまたはそれを上回るものを反応させることによって形成されることができる。
【００１８】
ポリイソシアネート、ポリイソシアネート誘導体、およびポリイソシアネート生成物は、ポリウレタン材料を形成するための１つまたはそれを上回る−ＯＨ終端、ポリ尿素を形成するための１つまたはそれを上回る−ＮＨ２またはＮＨ終端、ならびに／もしくはポリウレタン−ポリ尿素ハイブリッド材料を形成するための―ＯＨ終端および／または−ＮＨ２または−ＮＨ終端を伴う、１つまたはそれを上回る第１の化合物および第２の化合物と反応されることができる。ハイブリッド材料の場合、第１の化合物および第２の化合物の例示的組み合わせは、少なくとも１つの−ＯＨ終端および１つの−ＮＨ２または−ＮＨ終端を有する。
【００１９】
硬質および／または軟質区画を調製するために使用されることができる、例示的ポリイソシアネートまたはその誘導体もしくは生成物として、限定ではないが、１つまたはそれを上回る脂肪族ポリイソシアネート；エチレン性不飽和ポリイソシアネート；脂環式ポリイソシアネート；イソシアネート基が、芳香族環、例えば、キシレンジイソシアネートに直接結合されない、芳香族ポリイソシアネート；イソシアネート基が、芳香族環、例えば、ベンゼンジイソシアネートに直接結合される、芳香族ポリイソシアネート；これらのクラスに属するポリイソシアネートのハロゲン化、アルキル化、アルコキシル化、ニトロ化、カルボジイミド修飾、尿素修飾、およびビウレット修飾誘導体；ならびにこれらのクラスに属するポリイソシアネートの二量体化および三量体化生成物が、挙げられる。ポリイソシアネート、ポリイソシアネート誘導体、およびポリイソシアネート生成物のうちの１つまたはそれを上回るものの例示的分子量範囲は、約１５０Ｄａ〜約１０００Ｄａの範囲である。一例として、ポリイソシアネート官能ポリウレタンプレポリマーは、約２５０〜約６０００Ｄａの分子量を伴う、ジイソシアネート、例えば、トルエンジイソシアネート、およびポリアルキレングリコール、例えば、ポリ（テトラヒドロフラン）から調製される。
【００２０】
例示的硬質表面研磨材料を調製するために使用されることができる、第１の化合物および／または鎖延長剤のクラスとして、限定ではないが、直鎖または分岐鎖アルカンポリオール、例えば、エタンジオール、プロパンジオール、ブタンジオール、１，４ブタンジオール、グリセロール、ネオペンチルグリコール、トリメチロールエタン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、およびトリメチロールプロパンが挙げられる。例示的イソシアネート官能ポリウレタン誘導体を調製するために使用されることができる、ポリオールの付加的クラスとして、例えば、平均分子量、例えば、２００〜５００Ｄａを有する、ポリエチレングリコール等の高次ポリアルキレングリコール、ならびにブタンジオール等のジオール、および二酸またはジエステル、例えば、アジピン酸またはアジピン酸ジエチルの反応から形成され、分子量、例えば、２００〜５００Ｄａを有するもの等のヒドロキシ官能ポリエステルが挙げられる。特定の鎖延長剤として、４，４’−メチレン−ビス−ｏ−クロロアニリン（ＭＢＣＡまたはＭＯＣＡ）が挙げられる。鎖延長剤の例示的分子量範囲は、約５０Ｄａ〜約５００Ｄａの範囲である。
【００２１】
ポリ尿素およびポリウレタン−ポリ尿素ハイブリッド材料の場合、第１の化合物（単数または複数）および第２の化合物（単数または複数）のうちの１つまたはそれを上回るものは、アミンを含むことができる。例示的アミンとして、ポリエーテルジアミン、ポリカーボネートジアミン、ポリエステルジアミン、ポリカプロラクトンジアミンのうちの１つまたはそれを上回るもの等の第一級アミン、ポリエーテルジアミン、ポリカーボネートジアミン、ポリエステルジアミン、およびポリカプロラクトンジアミンのうちの１つまたはそれを上回るもの等の第二級アミン、ならびにＡｌｂｅｒｍａｒｌｅ  ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎからのＥｔｈａｃｕｒｅ４２０等の芳香族アミンが挙げられる。ポリ尿素系材料を形成するための使用に好適な種々の例示的第二級ポリアミンとして、一般化学式：Ｒ［−ＮＨ−Ｒ’］ｎが挙げられ、式中、ｎは、２を上回るか、またはそれに等しく、Ｒは、Ｈではなく、Ｒ’は、Ｈではない。一例として、第二級ポリアミンは、上記化学式を含むことができ、Ｒは、ポリオキシプロピレンポリエーテルであって、Ｒ’は、イソブチル基であって、ｎは、２である。アミンの例示的分子量は、約２５０Ｄａ〜約５０００Ｄａの範囲である。ある特定の例示的第二級ジアミンは、ＳＤ−２００１ポリエーテルの名称の下でＨｕｎｓｔｍａｎから利用可能である。
【００２２】
例示的ポリオールは、直鎖または分岐鎖アルカンポリオール、例えば、エタンジオール、プロパンジオール、ブタンジオール、１，４ブタンジオール、グリセロール、ネオペンチルグリコール、トリメチロールエタン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、およびトリメチロールプロパンが挙げられる。ポリオールの例示的分子量範囲は、約２５０Ｄａ〜約５０００Ｄａの範囲である。例示的イソシアネート官能ポリウレタン誘導体を調製するために使用されることができる、ポリオールの付加的クラスとして、例えば、平均分子量、例えば、２００〜２０００Ｄａを有する、ポリエチレングリコール等の高次ポリアルキレングリコール、ならびにブタンジオール等のジオール、および二酸またはジエステル、例えば、アジピン酸またはアジピン酸ジエチルの反応から形成され、分子量、例えば、２００〜２０００Ｄａを有するもの等のヒドロキシ官能ポリエステルが挙げられる。一例として、ポリイソシアネート官能ポリウレタン誘導体は、約１０００Ｄａの分子量を伴う、ジイソシアネート、例えば、トルエンジイソシアネート、およびポリアルキレングリコール、例えば、ポリ（テトラヒドロフラン）から調製される。
【００２３】
例示的充填材として、有機および／または無機充填材が挙げられる。例示的無機充填材として、限定ではないが、例えば、酸化セリウム、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、ジルコニア、鉄酸化物、二酸化マンガン、カオリン粘土、モンモリロナイト粘土、酸化チタン、炭化ケイ素、およびダイヤモンドの粒子を含む、例示的摩耗粒子が挙げられ得る。無機粒子のサイズは、約０．００１ミクロン〜約１０００ミクロンまたは約０．５ミクロン〜約３．０ミクロン平均直径の範囲であることができる。例示的有機充填材として、ポリウレタン発泡体、エポキシ、ポリスチレン、ポリアクリル、ポリイミド、または他の熱可塑性もしくは熱硬化材料が挙げられる。研磨材料は、０〜約８０重量％の充填材を含むことができる。例示的充填材装填量は、約１５重量％〜約３０重量％または約２０重量％〜約２５重量％の範囲である。
【００２４】
発泡剤（本明細書では、膨張剤とも称される）は、ポリ尿素、ポリウレタン、および／またはポリウレタン−ポリ尿素材料を発泡体にすることを促進するために使用されることができる。例示的発泡剤として、１，１，１，３，３−ペンタフルオロプタン（ＨＦＣ―３６５）等のヒドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）または２つまたはそれを上回る炭化水素（ＨＦＣ）の共沸混合物；１，１，１，２―テトラフルオロエタン（ＨＦＣ−１３４ａ）、メトキシ−ノナフルオロブタン（ＨＦＥ―７１００）、および２，４−ジメチル、２，２’−アゾビスペンタニトリル等のアゾニトリルを含む、フリーラジカル阻害剤のうちの１つまたはそれを上回るものが挙げられる。特定の発泡剤として、ＨＦＣｓ  Ｓｏｌｋａｎｅ（登録商標）３６５ｍｆｃおよび１３４ａ（Ｓｏｌｖａｙ，Ｈａｎｎｏｖｅｒ，Ｇｅｒｍａｎｙ）、ならびにフリーラジカル阻害剤Ｖａｚｏ５２（Ｄｕｐｏｎｔ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）が挙げられる。水もまた、一般に、二酸化炭素を産生する、水とイソシアネートとの間の反応を介して、発泡体ポリウレタン／ポリ尿素系に使用される。限定ではないが、本明細書に開示されるものを含む、発泡剤の種々の組み合わせが、材料または材料を含む媒体を形成するために使用されることができ、本開示において企図される。
【００２５】
例示的硬質表面研磨材料としてまた、本明細書では、界面活性剤とも称される、セル安定剤を含むことができる。例示的セル安定剤／界面活性剤として、ＭｏｍｅｎｔｉｖｅブランドＬ−６１００およびＤｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  ＤＣ−１９３が挙げられる。典型的実施例として、低粘度流体またはシロキサン−ポリエーテルコポリマーである例示的材料を伴う、粘度によって示されるように、異なる分子量で提供される（０．６５〜６０，０００センチストークの範囲であり得る）、ポリジメチルシロキサンシリコーン流体が挙げられる。シロキサン部分は、加水分解性または非加水分解性のいずれかであることができる。いくつかの実施例は、非加水分解性である。コポリマーのポリエーテル部分は、典型的には、可変相対比および全体分子量のエチレンオキシドおよびプロピレンオキシドのランダムまたはブロックコポリマーのいずれかである。
【００２６】
硬質表面研磨材料はまた、セル開放剤を含み、例えば、液体相中の２つのセルの相互作用の間、セル開放を助長することができる。例示的セル開放剤として、限定ではないが、Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ（Ａｌｌｅｎｔｏｗｎ，ＰＡ）から利用可能なＤａｂｃｏ  ＤＣ−３０４３またはＤａｂｃｏ  ＤＣ−３０４２等の非加水分解性ポリジメチルシロキサン、ポリアルキレンオキシド、ジメチルシロキシ、メチルポリエーテルシロキシ、シリコーンコポリマーが挙げられる。
【００２７】
発泡体マトリクスの構成にあるとき、硬質表面研磨材料は、バルク密度約０．２〜約１．２ｇ／ｃｍ３または約０．３５〜約０．６５ｇ／ｃｍ３、および／または硬度約１０〜約８０Ｓｈｏｒｅ  Ｄまたは約３０Ｓｈｏｒｅ  Ｄ〜約６０Ｓｈｏｒｅ  Ｄを有することができる。
【００２８】
例示的研磨材料はまた、鉄酸化物、カーボンブラック、フタロシアニングリーン、または当業者に公知の他の顔料等の着色料を含むことができる。
【００２９】
研磨媒体
研磨媒体は、本明細書に説明されるような硬質表面研磨材料を含む、発泡体材料を含むことができる。研磨媒体は、溝を表面上に含むことができる。加えて、または代替として、研磨媒体は、接着材料を表面上に含むことができる。
【００３０】
硬質表面研磨材料および媒体を形成する方法
硬質表面研磨材料を形成する例示的方法は、１つまたはそれを上回る第１の化合物および／または１つまたはそれを上回る第２の化合物を混合するステップと、ポリイソシアネート、ポリイソシアネート誘導体、およびポリイソシアネート生成物のうちの１つまたはそれを上回るものと、１つまたはそれを上回る第１の化合物を反応させ、硬質区画を形成し、そしてポリイソシアネート、ポリイソシアネート誘導体、およびポリイソシアネート生成物のうちの１つまたはそれを上回るものと、１つまたはそれを上回る第２の化合物を反応させ、軟質区画を形成するステップであって、硬質区画と軟質区画の比率は、０．９５：１、１：１、１．０５：１、または１．１：１を上回るか、またはそれに等しい、ステップと、硬質区画および軟質区画を含む組成物を鋳型の中に注ぐステップとを含む。例示的方法は、本明細書に説明されるような、または別様に当技術分野において公知のような付加的材料を添加および混合するステップを含むことができる。本明細書に説明されるような種々の研磨材料は、触媒の存在下で調製されることができる。その他は、触媒を伴わずに、形成されることができる。好適な触媒のクラスとして、限定ではないが、トリエチルアミン、トリメチルアミン、トリエチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ジメチルペペラジン、ジメチルシクロヘキシルアミン、ビス（ジメチルアミノプロピルエーテル）等の第三級アミン、およびスズ、コバルト、ビスマス、およびカドミウムの有機金属塩が挙げられ、これらの金属のオクトアート、ジラウレート、ジアセテート、ジオクトエート、オレエート、およびネオデコナートである。特定の実施例として、混合するステップは、イソシアネート（Ｎ＝Ｃ＝Ｏ）基を有するプレポリマーに、１つまたはそれを上回る第１の化合物（Ａ）との反応のために利用可能である重量％の利用可能なＮ＝Ｃ＝Ｏ基を提供するステップを含み、１つまたはそれを上回る第１の化合物の化学量論的重量％（Ｂ）は、プレポリマーと反応するために利用可能であって、ここで、０．２８４Ａ＋０．００９Ｂは、１．３を上回るか、またはそれに等しい、あるいは１．５を上回るか、またはそれに等しい。
【００３１】
材料または成分は、例えば、高剪断ブレンドを使用してともに混合され、空気および／または粒子（例えば、充填材）をマトリクスの中に取り込むことができる。硬質表面研磨材料は、開放鋳型内に発泡体またはマトリクスとして形成されることができる。
【００３２】
研磨媒体のために好適な硬質表面研磨材料を形成する方法は、構成要素または成分を単一ミキサ内で混合するステップを含むことができる。種々の例示的方法によると、１つまたはそれを上回る第１の化合物および／または第２の化合物（例えば、第一級もしくは第二級ポリアミンまたはその誘導体もしくは生成物もしくは他の好適なポリオールおよび／またはアミン）が、例えば、高剪断インペラを使用して、開放容器内で混合される。混合プロセスの間、大気が、インペラの作用によって、混合物中に同伴されることができ、これは、空気を回転によってもたらされる渦の中に引き込む。同伴気泡は、発泡剤プロセスのための核生成部位として作用することができる。水等の膨張剤／発泡剤が、混合物に添加され、ＣＯ２等のガスを産生する反応を促進し、セル成長をもたらすことができる。代替として、マイクロバルーンが、使用され、空隙を形成することができる。本開放混合中および液相の間、界面活性剤または付加的膨張剤／発泡剤等の他の随意の添加剤が、混合物に添加されることができる。さらに、混合物は、鎖延長剤または４，４'−メチレン−ビス−ｏ−クロロアニリン（ＭＢＣＡまたはＭＯＣＡ）等の他の第１の化合物と反応されてもよい。鎖延長剤は、ポリイソシアネートが添加された後、重合および鎖延長を開始し、混合物の粘度を急増させてもよい。
【００３３】
化学発泡剤およびセル開放剤に加え、またはその代わりに、直接、気泡を混合プロセス中に混合物に導入することも可能であり得る。例えば、ポリイソシアネートの添加前等、混合物が依然として液体状態にある間、またはポリイソシアネートの添加後であるが、低粘度時間帯内にあるとき、または任意の他の好適な時間において、ガス注入器の出力が、直接、開放混合物中に挿入され、そうでなければ、インペラのみの作用を通して導入されるであろうものより多くの気泡の注入を生じさせることができる。随意に、ガス注入器ポンプ等のポンプの出力端に精密濾過を適用し、１〜１０ミクロン直径範囲内のもの等、極小気泡の形成を助長してもよい。直接気泡を導入するステップは、気泡のサイズおよび量の選択を可能にすることができる。
【００３４】
いくつかの例示的実施形態では、ポリイソシアネートまたはその誘導体もしくは生成物の添加後、「低粘度時間帯」と呼ばれる、混合物の粘度が低いままである、約１〜２分の短時間帯が、存在する。混合物は、この時間帯の間、鋳型の中に注がれてもよい。一例示的実施形態では、注いだ直後、この時間帯は経過し、存在する細孔は、事実上、その位置に凍結される。細孔運動は、本質的に終了し得るが、細孔成長は、例えば、ＣＯ２が重合反応から産生され続けるにつれて、継続し得る。一例示的実施形態では、鋳型は、例えば、約６〜約１２時間の間、約１００℃〜約１３０℃または約１１５℃で炉硬化され、実質的に、重合反応を完了させる。
【００３５】
炉硬化後、鋳型は、炉から除去され、冷却させられることができる。この時点で、材料は、円形パッドまたは長方形形状パッドまたは任意の他の好適な形状のパッドに作製され得る、研磨材料のスライスを生産するためにスカイビングされることができる。例えば、スライスは、穿孔または切断ツールまたは任意の他の好適な器具を用いて、形状に切断することによって作製されることができる。加えて、または代替として、研磨材料は、研磨媒体を形成するために、バフ加工されることができる。いくつかの例示的実施形態では、接着剤が、パッドの片側に添加される。加えて、または代替として、研磨材料表面は、所望に応じて、例えば、斜交平行パターン（または任意の他の好適なパターン）等のパターンにおいて、研磨表面上に溝が付けられることができる。付加的実施例として、溝の幾何学形状または形状は、正方形トラフ、丸形トラフ、および三角形トラフのうちの少なくとも１つを含んでもよい。開示される具体的実施形態に加え、研磨パッド表面への種々の幾何学形状の多数の物理的構成が、本開示において企図される。溝は、本明細書に説明されるような研磨材料内に溝を生産可能な任意の機械的方法を介して生成されることができる。例えば、溝は、円形ソーブレード、パンチ、針、ドリル、レーザ、空気ジェット、水ジェット、または溝をパッド内にもたらすことが可能な任意の他の器具を用いて生成されることができる。さらに、溝は、複数のガングソージグ、複数のドリルジグ、複数のパンチジグ、複数の針ジグ、または同等物を用いて、同時に作製されることができる。
【００３６】
硬質表面研磨材料は、単一パッドとして、または相互にスタックされた複数のパッドとして使用されることができる。例えば、スタックされたパッドは、本明細書に開示されるような１つまたはそれを上回るパッドならびに典型的パッド（例えば、より低い硬質区画：軟質区画比率を伴って形成される、ポリウレタン、ポリウレタン−ポリ尿素ハイブリッド、またはポリ尿素）または典型的研磨パッドを伴わない本明細書に説明されるような複数のパッドを備えてもよい。
【００３７】
使用方法
本明細書に説明されるような硬質表面研磨材料は、種々の表面を研磨するために使用されることができる。例えば、硬質表面研磨材料は、サファイア（例えば、サファイアのＡ、Ｃ、またはＲ面）、エメラルドおよびルビー等の他の宝石用原石、セラミック、チタン等の金属、および類似材料等の硬質表面または硬質材料を研磨するために使用されることができる。
【００３８】
一例として、本明細書に説明されるような研磨材料は、上部プレート、底部プレート、および太陽歯車を有する、研磨装置上の研磨パッドとして使用されることができる。この場合、底部プレート回転速度は、約（＋）２５ｒｐｍ〜約（＋）６０ｒｐｍであることができ、上部プレート回転速度は、約（−）８ｒｐｍ〜約（−）４０ｒｐｍであることができ、太陽歯車速度は、約（＋／−）７ｒｐｍ〜約２０ｒｐｍであることができ、輪歯車速度は、約（＋／−）７ｒｐｍ〜約２０ｒｐｍであることができる。これらの設定をスラリー（例えば、ＦｕｊｉｍｉからのＣｏｍｐｏｌ８０等のコロイド状シリカスラリー）と組み合わせて、２ミクロン／時間を上回る、２．１ミクロン／時間を上回る、または約２．１ミクロン／時間〜約２．５ミクロン／時間のサファイア除去速度が、達成された。
【００３９】
驚くべきことに、本発明者らは、本明細書に説明されるような研磨材料を使用した除去速度および／または収率が、研磨材料中の充填材または摩耗材料の量から比較的に独立していることを見出した。しかしながら、硬質区画：軟質区画の比率は、所望の除去速度および／または収率を達成するために重要であった。高い、例えば、０．９５：１を上回るか、またはそれに等しい硬質区画：軟質区画比率から生じる、高弾性率材料（典型的には、約１５０ＭＰａの貯蔵弾性率を上回る）は、スラリー摩耗粒子が固体（例えば、ポリウレタン）マトリクス（発泡体）内に完全に埋め込まれないように保ち、したがって、その位置において、工作物に作用することが可能であると考えられる。高弾性率は、この場合、イソシアネートおよび第１の化合物レベルの操作を介して、マトリクス内の硬質区画を増加させることによって達成される。貯蔵弾性率が、重回帰データモデル化における材料のＳｈｏｒｅ  Ｄ硬度と対合されると、より良好な除去速度特性が、推定され得る。Ｓｈｏｒｅ  Ｄ圧子は、多くの場合、試験の間にサンプルを穿通すると、剪断する、鋭的先端を有する。したがって、材料の剪断強度および貫通に対するその抵抗の近似値と考えられ得る。高研削量性能を伴うパッドは、貯蔵弾性率に関して比較的に堅い（典型的には、１５０ＭＰａを上回る貯蔵弾性率を有する）が、また、非常に貫通を受けやすくもある。スラリー摩耗粒子は、パッドの中実ウレタン部分に貫通し、工作物に作用することができる場所にとどまった状態となると考えられる。例えば、ポリウレタンマトリクスの高剛性性質に起因して、スラリー摩耗粒子は、材料の中に完全に穿通することができず、非効果的となるであろう。これは、より軟質なパッドが、サファイアを研磨する際、比較的に非効果的である理由を説明し得る。すなわち、スラリー粒子は、より軟質なウレタン材料の中に押し込まれ、その中に包囲された状態になり得、これは、工作物に作用するために利用不可能にするであろうためである。したがって、パッドは、圧力を研磨プレートから基板に伝達するために十分に堅く、パッドが、スラリー中の摩耗粒子等の摩耗粒子全体を通して穿刺されることを可能にするほど軟質ではないが、摩耗粒子が、パッドによって定位置に保持されることを可能にするために十分に軟質であるべきであると考えられる。
【００４０】
０．９５：１、１：１、１．０５：１、または１．１：１を上回るか、またはそれに等しい、硬質区画：軟質区画比率を伴う、研磨材料の使用は、比較的高い除去速度および／または比較的高い収率を安価な様式で提供する。より高い硬質区画：軟質区画比率を用いることで、比較的高価である、充填材／摩耗材料が、殆ど要求され得ず、したがって、硬質表面の研磨と関連付けられたコストをさらに削減する。さらに、増加した収率およびスループットは、研磨機械の数を減少させ、研磨時間を短縮し、また、硬質表面材料の研磨と関連付けられたコストを削減する。
【００４１】
本開示の種々の実施例によると、硬質区画：軟質区画の比率は、硬質区画がポリマー構造の芳香族部分プラス６０〜１５０Ｄａオリゴマー部分からジオールおよび／またはアミンならびにイソシアネート（Ｎ＝Ｃ＝Ｏ）部分の分子量をマイナスした分子量であると見なす一方、軟質区画がポリマー構造の１５０〜６０００Ｄ部分であると見なされ得ることによって、測定または計算されることができる。この構造のジオール／アミン／イソシアネート部分は、硬質または軟質区画のいずれでもなく、通常、中間相であると見なされ、計算から除外される。硬質区画：軟質区画比率は、次いで、軟質区画が１と等しくなるように正規化される。硬質区画：軟質区画比率を得るための別の技法では、硬質区画は、ポリマー構造の芳香族部分プラス６０〜１５０Ｄａのオリゴマー部分の分子量であると見なされる一方、軟質区画はポリマー構造の１５０〜６０００Ｄ部分と見なされる。硬質区画：軟質区画比率は、次いで、軟質区画が１と等しくなるように正規化される。
【００４２】
本開示の例示的実施形態が、本明細書に記載されるが、本開示は、そのように限定されないことを理解されたい。例えば、材料および媒体が、特定の充填材、発泡剤、および同等物とともに説明されるが、本開示は、必ずしも、これらの実施例に限定されない。さらに、第１の化合物および第２の化合物は、別個に参照されるが、ある場合には、第１の化合物（単数または複数）および第２の化合物（単数または複数）は、同一化合物（単数または複数）であることができる。本明細書に記載される材料、方法、および媒体の種々の修正、変形例、および向上は、本開示の精神および範囲から逸脱することなく行われ得る。
【国際調査報告】
2017523297.tif 000002
2017523297.tif 000003
2017523297.tif 000004
2017523297.tif 000005