(57)【要約】  本開示は、Ｆｅ16Ｎ2相を含むナノ粒子を形成するための方法を記載する。幾つかの例において、ナノ粒子は、鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を最初に形成することにより形成されてよい。炭素又はホウ素は、鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種が混合されるようにナノ粒子に組み入れられてよい。代わりに、炭素又はホウ素の少なくとも１種は、鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面上にコーティングされてよい。鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子は、次いでアニールされて、Ｆｅ16Ｎ2、Ｆｅ16（ＮＢ）2、Ｆｅ16（ＮＣ）2、又はＦｅ16（ＮＣＢ）2の少なくとも１種を含む少なくとも１つの相ドメインを形成してよい。【選択図】図１
2017517630.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することと、
前記ナノ粒子をアニールして少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することと、を含む、方法。
【請求項２】
鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、
鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面を炭素又はホウ素の少なくとも１種によりコーティングすることを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、さらに、
鉄を含むターゲットに、励起されたスパッターガスを向けて鉄蒸気を形成することと、
原子状窒素蒸気を形成することと、
前記鉄蒸気からの鉄原子と前記原子状窒素蒸気からの窒素原子とを凝縮させて、鉄と窒素とを含むナノ粒子を形成することと、
を含む、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記励起されたスパッターガスが、アルゴンと二原子窒素とを含み、前記原子状窒素蒸気が、二原子窒素から形成される、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記ナノ粒子の形成中に用いられるスパッター電力密度が、約１Ｗ／ｃｍ2〜約１００Ｗ／ｃｍ2であり、前記ナノ粒子の形成中に用いられるスパッター圧力が、約２６．６６パスカル〜約６６．６６パスカルである、請求項３又は４に記載の方法。
【請求項６】
炭素又はホウ素の少なくとも１種により鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面をコーティングすることが、
炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むターゲットに、励起されたスパッターガスを向けて、炭素又はホウ素の少なくとも１種の原子を含む蒸気を形成することと、
前記蒸気から炭素又はホウ素の少なくとも１種の原子を凝縮させて、炭素又はホウ素の少なくとも１種により鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面をコーティングすることと、
を含む、請求項２〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
炭素又はホウ素の少なくとも１種により鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面をコーティングする間に用いられるスパッター電力密度が、約１Ｗ／ｃｍ2〜約１００Ｗ／ｃｍ2であり、炭素又はホウ素の少なくとも１種により鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面をコーティングする間に用いられるスパッター圧力が、約２６．６６パスカル〜約６６．６６パスカルである、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記コーティングの厚さが、約０．５ナノメートル〜約５０ナノメートルである、請求項２〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記鉄と窒素とを含むナノ粒子が、さらに、炭素及びホウ素の少なくとも１種を含む、請求項２〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記鉄と窒素とを含むナノ粒子が、さらに、鉄窒化物、鉄炭化物、鉄ホウ化物、又は鉄カルボ‐ホウ化物の少なくとも１種を含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、
鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することと、
前記ナノ粒子を窒化して、鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することと、
を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、
鉄を含むナノ粒子の表面上に炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むコーティングを形成してコーティングされたナノ粒子を形成することを含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
鉄を含むナノ粒子の表面上に炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むコーティングを形成してコーティングされたナノ粒子を形成することが、
炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むターゲットに、励起されたスパッターガスを向けて、炭素又はホウ素の少なくとも１種の原子を含む蒸気を形成することと、
前記蒸気から炭素又はホウ素の少なくとも１種の原子を凝縮させて、炭素又はホウ素の少なくとも１種により鉄を含むナノ粒子の表面をコーティングすることと、
を含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
炭素又はホウ素の少なくとも１種により鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面をコーティングする間に用いられるスパッター電力密度が、約１Ｗ／ｃｍ2〜約１００Ｗ／ｃｍ2であり、炭素又はホウ素の少なくとも１種により鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面をコーティングする間に用いられるスパッター圧力が、約２６．６６パスカル〜約６６．６６パスカルである、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記コーティングの厚さが、約０．５ナノメートル〜約５０ナノメートルである、請求項１２〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
前記鉄を含むナノ粒子が、さらに、炭素及びホウ素の少なくとも１種を含む、請求項１２〜１６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
前記鉄を含むナノ粒子が、さらに、鉄窒化物、鉄炭化物、鉄ホウ化物、又は鉄カルボ‐ホウ化物の少なくとも１種を含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子が、さらに、鉄窒化物、鉄炭化物、鉄ホウ化物、又は鉄カルボ‐ホウ化物の少なくとも１種を含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１９】
前記鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子が、さらに、遷移金属ドーパント、希土類金属ドーパント、又は酸化物ドーパントの少なくとも１種を含む、請求項１１〜１８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２０】
コーティングされたナノ粒子を窒化することが、コーティングされたナノ粒子を最大約１週間、約１００℃〜約２００℃の温度にてガス状アンモニアにさらすことを含む、請求項１１〜１９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２１】
さらに、コーティングされたナノ粒子を窒化する前に、鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を還元ガスにさらすことを含む、請求項１１〜２０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２２】
前記還元ガスが、水素ガスを含む、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を還元ガスにさらすことが、鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を最大約１０時間、約２００℃〜約５００℃の温度にて還元ガスにさらすことを含む、請求項２１又は２２に記載の方法。
【請求項２４】
前記ナノ粒子が、複数のナノ粒子を含む、請求項１〜２３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２５】
ナノ粒子をアニールして少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することが、ナノ粒子を約２０時間〜４８時間、約１５０℃〜約２５０℃の温度にてアニールすることを含む、請求項１〜２４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２６】
前記ナノ粒子が、約０．５ｎｍ〜約２００ｎｍの直径を規定している、請求項１〜２５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２７】
前記鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子が、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種を含む、請求項１〜２６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２８】
ナノ粒子をアニールして少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することが、Ｆｅ16（ＮＢ）2、Ｆｅ16（ＮＣ）2、又はＦｅ16（ＮＣＢ）2の少なくとも１種を含む少なくとも１つの相ドメインも形成する、請求項１〜２７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２９】
鉄と、窒素と、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することと、
前記ナノ粒子をアニールしてＦｅ16Ｎ2、Ｆｅ16（ＮＢ）2、Ｆｅ16（ＮＣ）2、又はＦｅ16（ＮＣＢ）2の少なくとも１種を含む少なくとも１つの相ドメインを形成することと、
を含む、方法。
【請求項３０】
鉄と、窒素と、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、
鉄と窒素とを含むナノ粒子を形成することと、
炭素又はホウ素の少なくとも１種によりナノ粒子の表面をコーティングしてコーティングされたナノ粒子を形成することと、
を含む、請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
ナノ粒子を形成することが、
鉄を含むターゲットに、励起されたスパッターガスを向けて鉄蒸気を形成することと、
原子状窒素蒸気を形成することと、
前記鉄蒸気からの鉄原子と前記原子状窒素蒸気からの窒素原子とを凝縮させて、鉄と窒素とを含むナノ粒子を形成することと、
を含む、請求項３０に記載の方法。
【請求項３２】
前記スパッターガスが、アルゴンと二原子窒素とを含み、前記原子状窒素蒸気が、二原子窒素から形成される、請求項３１に記載の方法。
【請求項３３】
前記コーティングの厚さが、約０．５ナノメートル〜約５０ナノメートルである、請求項３０〜３２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３４】
コーティングされたナノ粒子をアニールして少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することが、約１５０℃〜約２５０℃の温度にて、約２０時間〜４８時間コーティングされたナノ粒子をアニールして、少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することを含む、請求項２９〜３３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３５】
鉄と、窒素と、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、
鉄を含むナノ粒子の表面上に炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むコーティングを形成してコーティングされた鉄ナノ粒子を形成することと、
前記コーティングされた鉄ナノ粒子を原子状窒素にさらすことにより、前記コーティングされた鉄ナノ粒子を窒化することと、
を含む、請求項２９に記載の方法。
【請求項３６】
前記コーティングされた鉄ナノ粒子が、さらに、遷移金属ドーパント、希土類金属ドーパント、又は酸化物ドーパントの少なくとも１種を含む、請求項３５に記載の方法。
【請求項３７】
コーティングされた鉄ナノ粒子を窒化することが、ナノ粒子を最大約１週間、約１００℃〜約２００℃の温度にてガス状アンモニアにさらすことを含む、請求項３５又は３６に記載の方法。
【請求項３８】
さらに、前記コーティングされた鉄ナノ粒子を窒化することの前に、前記コーティングされた鉄ナノ粒子を水素にさらすことを含む、請求項３７に記載の方法。
【請求項３９】
前記鉄と、窒素と、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子が、鉄炭化物、鉄ホウ化物、又は鉄カルボ‐ホウ化物の少なくとも１種を含む、請求項２９〜３８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項４０】
請求項１〜３９のいずれか１項に記載の方法により形成された、ナノ粒子。
【請求項４１】
請求項１〜３９のいずれか１項に記載の方法により形成された複数のナノ粒子を含むバルク永久磁石であって、前記バルク永久磁石の最小寸法が、少なくとも０．１ｍｍである、バルク永久磁石。
【請求項４２】
請求項１〜３９のいずれか１項に記載の方法を実施するように構成された、装置。
【請求項４３】
鉄と窒素とを含むコアと、
ナノ粒子上に形成された炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むコーティングと、
を含む、ナノ粒子。
【請求項４４】
さらに、少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを含む、請求項４３に記載のナノ粒子。
【請求項４５】
さらに、Ｆｅ16（ＮＢ）2、Ｆｅ16（ＮＣ）2、又はＦｅ16（ＮＣＢ）2の少なくとも１種を含む少なくとも１つの相ドメインを含む、請求項４３又は４４に記載のナノ粒子。
【請求項４６】
前記コーティングが、約０．５ナノメートル〜約５０ナノメートルの厚さを規定している、請求項４３〜４５のいずれか１項に記載のナノ粒子。
【請求項４７】
さらに、遷移金属ドーパント、希土類金属ドーパント、又は酸化物ドーパントの少なくとも１種を含む、請求項４３〜４６のいずれか１項に記載のナノ粒子。
【請求項４８】
さらに、約０．５ｎｍ〜約２００ｎｍの直径を含む、請求項４３〜４７のいずれか１項に記載のナノ粒子。
【請求項４９】
複数の結合されたナノ粒子を含むバルク磁石材料であって、前記複数の結合されたナノ粒子の少なくとも１つが、請求項４３〜４８のいずれか１項に記載のナノ粒子を含む、バルク磁石材料。
【請求項５０】
バルク永久磁石材料が、少なくとも０．１ｍｍの最小寸法を有する、請求項４９に記載のバルク磁石材料を含む、鉄窒化物永久磁石。
【請求項５１】
ソースチャンバーと、
堆積チャンバーと、
ロードロックチャンバーと、
ソースチャンバー内に少なくとも部分的に配置された第一のスパッター銃と、
ロードロックチャンバー内に少なくとも部分的に配置された第二のスパッター銃と、
堆積チャンバーとロードロックチャンバーとの間の基材を移動させるように動作可能な基材輸送機構と、
を含む、装置。
【請求項５２】
前記第一のスパッター銃が、前記第一のスパッター銃により与えられた第一のスパッターガスにより衝突されるように配置された鉄を含む第一のターゲット材料を含む、請求項５１に記載の装置。
【請求項５３】
前記第一のスパッターガスが、アルゴンと二原子窒素とのガス状混合物を含む、請求項５２に記載の装置。
【請求項５４】
前記第二のスパッター銃が、前記第二のスパッター銃により与えられた第二のスパッターガスにより衝突されるように配置された炭素又はホウ素の少なくとも１種を含む第二のターゲット材料を含む、請求項５１〜５３のいずれか１項に記載の装置。
【請求項５５】
さらに基材を含み、前記基材が、基材輸送機構に結合されており、前記第一のスパッター銃を用いて形成された鉄窒化物ナノ粒子を受ける、請求項５１〜５４のいずれか１項に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、鉄窒化物磁性材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｆｅ16Ｎ2／Ｆｅ8Ｎ相系の鉄窒化物磁石は、データストレージから乗り物用電気モーター、風力タービン、及び他の発電装置に亘る用途に関する磁性材料として大いに興味深い。成分ベース元素（Ｆｅ、Ｎ）は、高コストで供給入手可能性リスクの影響下にある、希土類元素系磁石中の希土類元素と比較して、安価で広く入手可能である。Ｆｅ8Ｎの順序型であるＦｅ16Ｎ2相は、大きな磁気異方性定数と飽和磁化を有するが、製造するのが極めて困難である。
【発明の概要】
【０００３】
本開示は、Ｆｅ16Ｎ2鉄窒化物相を含むナノ粒子を形成するための技術を記載する。幾つかの例において、ナノ粒子は、鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を最初に形成することにより形成されてよい。炭素又はホウ素は、鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とが混合されるように、ナノ粒子中に組み入れられてよい。代わりに、炭素又はホウ素の少なくとも１種は、鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面上にコーティングされてよい。鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子は、次いでアニールされて、Ｆｅ16Ｎ2、Ｆｅ16（ＮＢ）2、Ｆｅ16（ＮＣ）2、又はＦｅ16（ＮＣＢ）2の少なくとも１種を含む、少なくとも１つの相ドメインを形成してよい。幾つかの例において、ナノ粒子は、少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを含んでよく、加えて、Ｆｅ16（ＮＢ）2、Ｆｅ16（ＮＣ）2、又はＦｅ16（ＮＣＢ）2の少なくとも１種の少なくとも１つの相ドメインを含んでよい。
【０００４】
幾つかの例において、Ｆｅ16Ｎ2鉄窒化物相を含むナノ粒子は、鉄と窒素とを含むナノ粒子を形成することと、鉄と窒素とを含むナノ粒子を炭素、ホウ素又は両方によりコーティングすることと、コーティングされたナノ粒子をアニールして少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを含めることにより形成されてよい。他の例において、Ｆｅ16Ｎ2鉄窒化物相を含むナノ粒子は、鉄ナノ粒子を形成し、鉄ナノ粒子を炭素、ホウ素又は両方によりコーティングすることにより形成されてよい。コーティングされた鉄ナノ粒子は、次いで窒化され、アニールされて、少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成してよい。幾つかの例において、ナノ粒子は、少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを含んでよく、加えて、Ｆｅ16（ＮＢ）2、Ｆｅ16（ＮＣ）2、又はＦｅ16（ＮＣＢ）2の少なくとも１種の少なくとも１つの相ドメインを含んでよい。
【０００５】
１つの例において、本開示は、鉄と窒素とを含むナノ粒子を形成することと、ナノ粒子の表面を炭素又はホウ素の少なくとも１種によりコーティングしてコーティングされたナノ粒子を形成することと、コーティングされたナノ粒子をアニールして少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することと、を含む、方法を記載する。
【０００６】
別の例において、本開示は、本開示に記載の技術のいずれかにより形成されたナノ粒子を記載する。
【０００７】
追加的な例において、本開示は、本開示に記載の技術のいずれかを実施するように構成された装置を記載する。
【０００８】
さらなる例において、本開示は、鉄と窒素とを含むコアを含むナノ粒子、及びナノ粒子上で形成された炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むコーティングを記載する。
【０００９】
別の例において、本開示は、ソースチャンバーと、堆積チャンバーと、ロードロックチャンバーと、ソースチャンバー内に少なくとも部分的に配置された第一のスパッター銃と、ロードロックチャンバー内に少なくとも部分的に配置された第二のスパッター銃と、堆積チャンバー及びロードロックチャンバーの間の基材を移動させるように動作可能な基材輸送機構と、を含む、装置を記載する。
【００１０】
さらなる例において、本開示は、鉄を含むナノ粒子の表面上に炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むコーティングを形成してコーティングされた鉄ナノ粒子を形成することと、コーティングされた鉄ナノ粒子を原子状窒素にさらすことにより、コーティングされた鉄ナノ粒子を窒化して窒化物ナノ粒子を形成することと、を含む、方法であって、窒化物ナノ粒子が、少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを含む、方法を記載する。
【００１１】
別の例において、本開示は、鉄と、窒素と、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することと、ナノ粒子をアニールしてＦｅ16Ｎ2、Ｆｅ16（ＮＢ）2、Ｆｅ16（ＮＣ）2、又はＦｅ16（ＮＣＢ）2の少なくとも１種を含む、少なくとも１つの相ドメインを形成することと、を含む、方法を記載する。
【００１２】
１つ又はそれより多くの例の詳細は、添付の図面及び以下の詳細な説明において記載される。他の特徴、目的、及び利点は、明細書及び図面、並びに特許請求の範囲から明らかとなるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、炭素、ホウ素、又は両方を含むコーティングを含む鉄窒化物ナノ粒子を形成するための例の装置１０を示す概念図及び概略図である。
【図２】図２Ａ及び２Ｂは、それぞれ炭素の堆積があり、なしのサンプルナノ粒子のＴＥＭ像を示す。
【図３】図３は、炭素コーティングされた鉄窒化物ナノ粒子を含むサンプルの印加された磁場に対する磁気モーメントのヒステリシスループを示すダイアグラムである。
【図４】図４は、コーティングされていない鉄窒化物ナノ粒子を含むサンプルに関する、印加された磁場に対する磁気モーメントのヒステリシスループを示すダイアグラムである。
【図５】図５Ａは、炭素コーティングされたナノ粒子を含むサンプルに関する例のＸＲＤ像である。図５Ｂは、図５ＡのＸＲＤ像から作られた、Ｄ空間に対する強度の例のプロットである。
【図６】図６は、例の窒化されたナノ粒子に関するＸ線回折データを示すダイアグラムである。
【図７】図７は、Ｈ2還元後、及びＮＨ3窒化後の例のＦｅ‐Ｃ前駆体ナノ粒子に関する室温において印加された磁場に対する磁化のヒステリシスループを示すダイアグラムである。
【図８】図８及び９は、それぞれＦｅ‐Ｃ前駆体ナノ粒子由来の例のＦｅ‐Ｃ前駆体ナノ粒子及びＦｅ16Ｎ2を含む例のナノ粒子の深さの関数として、組成を示すダイアグラムである。
【図９】図８及び９は、それぞれＦｅ‐Ｃ前駆体ナノ粒子由来の例のＦｅ‐Ｃ前駆体ナノ粒子及びＦｅ16Ｎ2を含む例のナノ粒子の深さの関数として、組成を示すダイアグラムである。
【図１０】図１０Ａ及び１０Ｂは、それぞれＦｅ16Ｎ2相を含む複数のナノ粒子を示す顕微鏡写真、及びＦｅ16Ｎ2相を含む単一のナノ粒子の拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本開示は、Ｆｅ16Ｎ2鉄窒化物相を含むナノ粒子、及びナノ粒子を含む鉄窒化物永久磁石を形成するための手法を記載する。幾つかの例において、ナノ粒子は、鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を最初に形成することにより形成されてよい。幾つかの例において、ナノ粒子は、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種を含んでよい。炭素又はホウ素は、例えば、鉄金属相、鉄炭化物相、鉄ホウ化物相、又は鉄カルボ‐ホウ化物相の少なくとも１種を形成しつつ、鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とが混合されるように、ナノ粒子中に組み入れられてよい。代わりに、又は加えて、炭素又はホウ素の少なくとも１種は、鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面上にコーティングされてよい。鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子は、次いでアニールされて、Ｆｅ16Ｎ2、Ｆｅ16（ＮＢ）2、Ｆｅ16（ＮＣ）2、又はＦｅ16（ＮＣＢ）2の少なくとも１種を含む、少なくとも１つの相ドメインを形成してよい。幾つかの例において、ナノ粒子は、少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを含んでよく、加えて、Ｆｅ16（ＮＢ）2、Ｆｅ16（ＮＣ）2、又はＦｅ16（ＮＣＢ）2の少なくとも１種の少なくとも１つの相ドメインを含んでよい。
【００１５】
幾つかの例において、Ｆｅ16Ｎ2鉄窒化物相を含むナノ粒子は、鉄、窒素、及び任意選択的に炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むナノ粒子を形成することと、ナノ粒子を炭素、ホウ素、又は両方によりコーティングすることと、コーティングされたナノ粒子をアニールして少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することにより形成されてよい。他の例において、Ｆｅ16Ｎ2鉄窒化物相を含むナノ粒子は、鉄、鉄炭化物、鉄ホウ化物、又は鉄カルボ‐ホウ化物の少なくとも１種を含むナノ粒子を形成すること、及び任意選択的に、炭素、ホウ素、又は両方によりナノ粒子をコーティングすることにより形成されてよい。鉄、鉄炭化物、鉄ホウ化物、又は鉄カルボ‐ホウ化物の少なくとも１種を含む、コーティングされた、又はコーティングされていないナノ粒子は、次いで窒化され、アニールされて少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成してよい。幾つかの例において、アニールされたナノ粒子は、少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを含んでよく、加えて、Ｆｅ16（ＮＢ）2、Ｆｅ16（ＮＣ）2、又はＦｅ16（ＮＣＢ）2の少なくとも１種の少なくとも１つの相ドメインを含んでよい。
【００１６】
幾つかの例において、本開示は、炭素、ホウ素、又は両方を組み入れている鉄窒化物ナノ粒子、及び炭素、ホウ素、又は両方を組み入れている鉄窒化物ナノ粒子を形成するための手法を記載する。幾つかの例において、鉄窒化物ナノ粒子中の炭素、ホウ素、又は両方の組み入れは、炭素もホウ素も組み入れていない鉄窒化物ナノ粒子と比較して、鉄窒化物ナノ粒子の磁気特性を向上させる場合がある。幾つかの例において、炭素、ホウ素、又は両方を組み入れている鉄窒化物ナノ粒子は、スパッター又は別の蒸着手法により形成されてよい。幾つかの例において、鉄窒化物ナノ粒子が形成され、次いで炭素、ホウ素、又は両方のコーティングが鉄窒化物ナノ粒子の表面上に形成されてよい。コーティングされた鉄窒化物ナノ粒子は、次いでアニールされて、少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成してよい。幾つかの例において、コーティング由来の炭素、ホウ素、又は両方は、鉄窒化物ナノ粒子中に拡散してよく、少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインに組み入れられてよい。少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインへの炭素、ホウ素、又は両方の組み入れは、それぞれＦｅ16（ＮＣ）2、Ｆｅ16（ＮＢ）2、又はＦｅ16（ＮＣＢ）2の少なくとも１つの相ドメインの形成をもたらしてよい。
【００１７】
幾つかの例において、本開示は、炭素又はホウ素コーティングされたＦｅナノ粒子の使用により、炭素、ホウ素、又は両方を組み入れている鉄窒化物磁性材料を形成するための手法を記載する。幾つかの例において、炭素又はホウ素コーティングされたＦｅナノ粒子は、酸化物コーティングされた、又は水酸化物コーティングされた前駆体粉末以外のＦｅ16Ｎ2相ナノ粉末の合成のための前駆体として用いられてよい。炭素又はホウ素コーティングされたＦｅナノ粒子は、酸化物コーティングされた、又は水酸化物コーティングされた前駆体粉末と比較して、Ｆｅ16Ｎ2相ナノ粉末中のＦｅ16Ｎ2相収率、磁気特性、又は両方を向上させる場合がある。
【００１８】
幾つかの例において、炭素又はホウ素コーティングされたＦｅ16Ｎ2前駆体は、金属（例えばＣｏ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｌａ、他の遷移金属、及び希土類）、及びアルミナ又はシリカ等の酸化物コーティングを含む、合成収率及び磁気特性をさらに向上させる三元及びより高次の追加物を含むものを含む他のドーパントを含んでよい。
【００１９】
本開示に記載の手法は、バルク鉄窒化物永久磁石の形成に用いられてよい。例えば、Ｆｅ16Ｎ2鉄窒化物を有するナノ粒子を含む材料を形成するための本開示に記載の手法は、参照によりその全体の内容が本開示に組み入れられる、国際特許出願番号ＰＣＴ／ＵＳ２０１２／０５１３８２（２０１２年８月１７日出願、表題「鉄窒化物永久磁石及び鉄窒化物永久磁石の形成のための手法」）、及び国際特許出願番号ＰＣＴ／ＵＳ２０１４／０１５１０４（２０１４年２月６日出願、表題「鉄窒化物永久磁石及び鉄窒化物永久磁石を形成するための手法」）、及びＵＳ仮特許出願第６１／９３５５１６（２０１４年２月４日出願、表題「鉄窒化物材料及び鉄窒化物材料を含む磁石」）において記載される鉄窒化物バルク永久磁石を形成するプロセスにおいて用いられてよい。
【００２０】
図１は、炭素、ホウ素、又は両方を含むコーティングを含む鉄窒化物ナノ粒子を形成するための例の装置１０を示す概念図及び概略図である。図１に示されるように、装置１０は、ソースチャンバー１２と、堆積チャンバー１４と、ロードロックチャンバー１６とを含む。ソースチャンバー１２内に部分的に配置されるのは、スパッターガス吸気口２２ａ及び２２ｂと、鉄環を含む鉄ターゲット１８と、コア２０とを含む第一のスパッター銃１７である。幾つかの例において、鉄環を含む鉄ターゲット１８とコア２０は、実質的に純粋な鉄（例えば、約９９．９９原子パーセント（ａｔ．％）の純度の鉄）を含んでよい。
【００２１】
ソースチャンバー１２は、スパッターガス吸気口２２ａ及び２２ｂを介してガスソース（図１には示されていない）に流体的に結合される。幾つかの例において、スパッターガスは、アルゴン（Ａｒ）及び窒素（Ｎ2）の混合物のソースを含んでよい。例えば、スパッターガスは、約９９原子パーセント（ａｔ．％）のＡｒと約１ａｔ．％のＮ2との混合物を含んでよい。スパッターガス混合物は、高エネルギーに励起され、Ｎ2の窒素イオンへの分裂をもたらす。加えて、高エネルギーアルゴン原子は、鉄ターゲット１８上に衝突し、ターゲット１８から放出された鉄原子をもたらす。このプロセスは、鉄ターゲット１８の近傍において、活性鉄と窒素原子とを含む蒸気雲を形成する。
【００２２】
幾つかの例において、鉄窒化物ナノ粒子の形成中に用いられるスパッター粉末密度は、約１ワット毎平方センチメートル（Ｗ／ｃｍ2）〜約１００Ｗ／ｃｍ2であってよい。幾つかの例において、鉄窒化物ナノ粒子の形成中のスパッター圧力は、約１０ｍＴｏｒｒ(約１．３３パスカル）〜約２０００ｍＴｏｒｒ（約２６６．６６パスカル）、例えば約２００ｍＴｏｒｒ（約２６．６６パスカル）〜約５００ｍＴｏｒｒ（約６６．６６パスカル）であってよい。幾つかの例において、装置１０のベース圧力は、約１×１０-7Ｔｏｒｒ未満であってよい。
【００２３】
活性鉄と窒素原子とを含む蒸気雲が核の形成を開始して鉄窒化物ナノ粒子を形成し、それはナノ粒子としてサイズの点で成長し続け、蒸気雲は、ポンプの影響下においてスパッターガスのガス流によりソースチャンバーを通して運ばれる。鉄窒化物ナノ粒子は、ソースチャンバー１２と堆積チャンバー１４との間のアパーチャー２４を通って移動し、鉄窒化物ナノ粒子が堆積される基材２６に向けられる。幾つかの例において、鉄窒化物ナノ粒子は、約０．５ｎｍ〜約２００ｎｍ、例えば約０．５ｎｍ〜約５０ｎｍ、又は約５ｎｍ〜約２００ｎｍ、又は約５ｎｍ〜約５０ｎｍの直径等の特性寸法を規定する。幾つかの例において、複数のナノ粒子は、特性寸法の分布を含んでよく、複数のナノ粒子の特性寸法の名目値は、平均特性寸法、メディアン特性寸法などであってよい。
【００２４】
基材２６は、堆積チャンバー１４とロードロックチャンバー１６との間の基材２６を移動させるように動作可能である基材輸送機構３０に結合されてよい。鉄窒化物ナノ粒子の形成の後、基材輸送機構３０は、第二のスパッター銃３２に隣接したロードロックチャンバーに基材２６を輸送してよい。第二のスパッター銃３２は、ロードロックチャンバー１６内に部分的に配置される。第二のスパッター銃３２は、スパッターガス吸気口３４ａ及び３４ｂと、炭素ターゲット３６とを含む。スパッターガス吸気口３４ａ及び３４ｂは、第二のスパッターガスソースに流体的に接続されてよい。第二のスパッターガスソースは、幾つかの例においてアルゴンガスのソースを含んでよい。
【００２５】
高エネルギーアルゴン原子は、炭素ターゲット３６上に衝突し、ターゲット３６から放出された炭素原子をもたらす。このプロセスは、炭素ターゲット３６の近傍において、活性炭素原子を含む蒸気雲を形成する。炭素原子は、基材２６上に配置された鉄窒化物ナノ粒子に隣接して運ばれてよく、鉄窒化物ナノ粒子の表面を少なくとも部分的にコーティングしてよい。幾つかの例において、炭素ターゲット３６よりむしろ、ターゲットは、ホウ素又は炭素及びホウ素の混合物を含んでよい。
【００２６】
幾つかの例において、鉄窒化物ナノ粒子の形成中に用いられるスパッター電力密度は、約１Ｗ／ｃｍ2〜約１００Ｗ／ｃｍ2であってよい。幾つかの例において、鉄窒化物ナノ粒子の形成中のスパッター圧力は、約１０ｍＴｏｒｒ（１．３３パスカル）〜約２０００ｍＴｏｒｒ（約２６６．６６パスカル）、例えば、約２００ｍＴｏｒｒ（約２６．６６パスカル）〜約５００ｍＴｏｒｒ（約６６．６６パスカル）であってよい。
【００２７】
炭素、ホウ素、又は両方を含むコーティングは、所定の厚さに堆積されてよい。幾つかの例において、所定の厚さは、約５ナノメートル（ｎｍ）〜約５０ｎｍであってよい。幾つかの例において、約５ｎｍ未満のコーティング厚さは、アニールされた鉄窒化物ナノ粒子の磁気特性にそれほど影響を与えなくてよく、又はアニールされた鉄窒化物ナノ粒子の磁気特性に実質的に影響を与えなくてよい。
【００２８】
鉄窒化物ナノ粒子上の炭素（又はホウ素又は両方）コーティングの堆積の後、コーティングされた鉄窒化物ナノ粒子はアニールされてよい。幾つかの例において、コーティングされた鉄窒化物ナノ粒子は、約５×１０-8Ｔｏｒｒ（約６．６６×１０-6Ｐａ）等の圧力下において減圧下でアニールされてよい。幾つかの例において、アニールは、約１５０℃〜約２５０℃の温度にて実施されてよく、約２０時間〜４８時間であってよい。アニールは、コーティングされた鉄窒化物ナノ粒子内にＦｅ16Ｎ2相鉄窒化物を形成してよい。幾つかの例において、少なくとも幾らかの炭素、ホウ素、又は両方は、コーティング中に存在する場合には、アニールプロセス中に、コーティングされた鉄窒化物ナノ粒子の内部に拡散してよい。
【００２９】
幾つかの例において、スパッター技術とアニール技術の両方は、酸化剤が実質的にない雰囲気において実施されるため、鉄窒化物ナノ粒子の酸化は低減され、又は実質的に防止されてよい。いずれの理論にとらわれることを望むことはない一方、鉄窒化物粒子の酸化を低減し、又は実質的に防止することは、飽和保磁力、磁化等のアニールされた鉄窒化物ナノ粒子の磁気特性の向上に寄与する場合がある。
【００３０】
アニールの前に炭素、ホウ素、又は両方により鉄窒化物ナノ粒子をコーティングすることにより、Ｆｅ16Ｎ2相の体積分率は、コーティングされていないナノ粒子と比較して増加してよい。Ｆｅ16Ｎ2相の体積分率を増加させることにより、飽和保磁力、磁化等のアニールされた鉄窒化物ナノ粒子の磁気特性は、向上する場合がある。
【００３１】
鉄窒化物ナノ粒子は、幅広い用途において有用であってよい。例えば、鉄窒化物ナノ粒子は、結合されてバルク材料（例えば、少なくとも０．１ｍｍの最小寸法を有する材料）を形成してよい。他の例としては、鉄窒化物ナノ粒子は、センシングアプリケーション中の粒子として医療用途及び生物学的応用において用いられてよい。鉄窒化物ナノ粒子の磁気特性を向上させることにより、鉄窒化物ナノ粒子はより多くの用途において用いられてよく、又は現在の用途におけるより効果的な使用を容易にしてよい。
【００３２】
本開示は、炭素、ホウ素、又は両方を含む鉄ナノ粒子を使用して鉄窒化物ナノ粒子を形成する技術も記載する。幾つかの例において、鉄ナノ粒子は、炭素、ホウ素、又は両方によりコーティングされてよい。幾つかの例において、炭素、ホウ素、又は両方が鉄ナノ粒子中の鉄と混合されてよく、それは、鉄ナノ粒子の表面上の１つ又はそれより多くの酸化物相を含む、又は含まない、鉄金属、鉄炭化物、鉄ホウ化物、又は鉄カルボ‐ホウ化物相の少なくとも１種をもたらしてよい。幾つかの例において、ナノ粒子は、炭素、ホウ素、又は両方と混合された鉄を含むコアと、炭素、ホウ素、又は両方を含むコーティングの両方を含んでよい。
【００３３】
幾つかの例において、鉄、及びホウ素、炭素、又は両方に加えて、鉄ナノ粒子は酸素を含んでよい。例えば、鉄窒化物ナノ粒子中の少なくとも幾らかの鉄は、酸化されてよい。
【００３４】
幾つかの例において、鉄ナノ粒子は、酸素の代わりに、又は酸素に加えて他のドーパントを含んでよい。例えば、鉄ナノ粒子は、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｌａ、他の遷移金属、及び／又は希土類元素等の少なくとも１種の金属ドーパントを含んでよい。別の例としては、鉄ナノ粒子は、アルミナ又はシリカ等の少なくとも１種の酸化物ドーパントを含んでよく、それは鉄と混合されてよく、又は鉄ナノ粒子上のコーティングであってよい。鉄ナノ粒子は、約２０ｎｍ〜約４０ｎｍの平均又はメディアン直径等のサイズの範囲を規定してよい。
【００３５】
幾つかの例において、鉄ナノ粒子が酸化物を含む場合等、鉄ナノ粒子は、酸化物を低減する還元種にさらされてよい。例えば、鉄ナノ粒子は、約２００℃〜約５００℃の温度にて、最大約１０時間Ｈ2等の還元ガスにさらされて、鉄ナノ粒子上又は粒子内に存在する酸化物を低減してよい。幾つかの例において、鉄ナノ粒子は、酸化物を含まなくてよい（例えば、鉄ナノ粒子の表面上の炭素、ホウ素、又は両方を含むコーティングの存在のために）。これらの例の幾つかにおいて、鉄ナノ粒子を還元工程にさらさなくてよい。幾つかの例において、還元工程をなくすことは、向上した磁気特性に寄与する場合のある粉末焼結を低減させる場合がある。
【００３６】
炭素又はホウ素の少なくとも１種を含む鉄ナノ粒子は、窒素源にさらすことにより窒化されてよい。幾つかの例において、窒素源は、実質的に純粋なガス状アンモニア等のアンモニア（ＮＨ3）又はアンモニア、窒素、及び水素のガス状混合物を含んでよい。他の例において、尿素が窒素源として用いられてよい。
【００３７】
幾つかの例において、鉄ナノ粒子は、約１００℃〜約２００℃の温度にて、最大で約１週間窒素源にさらすことにより窒化されてよい。
【００３８】
窒化の後に、鉄ナノ粒子は、鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種と、鉄ナノ粒子中に存在する任意の他のドーパントとの混合物を含んでよい。鉄及び窒素の少なくとも幾らかは、Ｆｅ16Ｎ2相を形成してよい。他の相も窒化の後に鉄ナノ粒子中に存在してよい（Ｆｅ相、鉄酸化物、他の鉄窒化物（Ｆｅ8Ｎ、Ｆｅ4Ｎ、Ｆｅ3Ｎなど）、鉄炭化物又はホウ化物、並びにＢ、Ｃ、及び／又はドープされたＦｅ16Ｎ2相等）。
【００３９】
任意選択的に、窒化されたナノ粒子はアニールされてよい。幾つかの例において、窒化されたナノ粒子は、約５×１０-8Ｔｏｒｒ（約６．６６×１０-6Ｐａ）等の圧力下において減圧下でアニールされてよい。幾つかの例において、アニールは、約１５０℃〜約２５０℃の温度にて実施されてよく、約２０時間〜４８時間であってよい。アニールは、コーティングされた鉄窒化物ナノ粒子中のＦｅ16Ｎ2相鉄窒化物を形成してよい。幾つかの例において、アニールは、Ｆｅ16Ｎ2相鉄窒化物に加えてＦｅ16（ＮＢ）2、Ｆｅ16（ＮＣ）2、又はＦｅ16（ＮＣＢ）2の少なくとも１種を含む少なくとも１つの相ドメインを形成してよい。幾つかの例において、少なくとも幾らかの炭素、ホウ素、又は両方は、コーティング中に存在する場合には、アニールプロセス中に、コーティングされた鉄窒化物ナノ粒子の内部に拡散してよい。
【００４０】
幾つかの例において、炭素又はホウ素の少なくとも１種を含む鉄ナノ粒子の使用は、鉄酸化物ナノ粒子等の他の前駆体材料の使用と比較して、窒化の後にＦｅ16Ｎ2相を含むナノ粒子の割合を増加させる場合がある。Ｆｅ16Ｎ2相の増加は、飽和保磁力、磁化などの磁気特性の向上に寄与する場合がある。
【００４１】
節１：幾つかの例において、本開示は、鉄と窒素とを含むナノ粒子を形成することと、ナノ粒子の表面を炭素又はホウ素の少なくとも１種によりコーティングして、コーティングされたナノ粒子を形成することと、コーティングされたナノ粒子をアニールして少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することと、を含む、方法を記載する。
【００４２】
節２：ナノ粒子を形成することが、鉄を含むターゲットに、励起されたスパッターガスを向けて鉄蒸気を形成することと、原子状窒素蒸気を形成することと、鉄蒸気からの鉄原子と原子状窒素蒸気からの窒素原子とを凝縮させて、鉄と窒素とを含むナノ粒子を形成することと、を含む、節１に記載の方法。
【００４３】
節３：スパッターガスが、アルゴンと二原子窒素とを含み、原子状窒素蒸気が、二原子窒素から形成される、節１に記載の方法。
【００４４】
節４：ナノ粒子の形成中に用いられるスパッター電力密度が、約１Ｗ／ｃｍ2〜約１００Ｗ／ｃｍ2であり、ナノ粒子の形成中に用いられるスパッター圧力が、約２６．６６パスカル〜約６６．６６パスカルである、節１〜３のいずれかに記載の方法。
【００４５】
節５：ナノ粒子が、複数のナノ粒子を含む、節１〜４のいずれかに記載の方法。
【００４６】
節６：ナノ粒子の表面をコーティングすることが、炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むターゲットに、励起されたスパッターガスを向けて、炭素又はホウ素の少なくとも１種の原子を含む蒸気を形成することと、蒸気から炭素又はホウ素の少なくとも１種の原子を凝縮させて、コーティングされたナノ粒子を形成することと、を含む、節１〜５のいずれかに記載の方法。
【００４７】
節７：炭素又はホウ素の少なくとも１種が、炭素を含む、節６に記載の方法。
【００４８】
節８：スパッターガスが、アルゴンを含む、節６又は７に記載の方法。
【００４９】
節９：ナノ粒子の表面のコーティング中に用いられるスパッター電力密度が、約１Ｗ／ｃｍ2〜約１００Ｗ／ｃｍ2であり、ナノ粒子の表面のコーティング中に用いられるスパッター圧力が、約２６．６６パスカル〜約６６．６６パスカルである、節１〜８のいずれかに記載の方法。
【００５０】
節１０：コーティングされたナノ粒子が、炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むコーティングを含み、コーティングの厚さが約０．５ナノメートル〜約５０ナノメートルである、節１〜９のいずれかに記載の方法。
【００５１】
節１１：コーティングされたナノ粒子をアニールして少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することが、約１５０℃〜約２５０℃の温度にて、約２０時間〜４８時間コーティングされたナノ粒子をアニールして、少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することを含む、節１〜１０のいずれかに記載の方法。
【００５２】
節１２：節１〜１１のいずれかに記載の方法により形成された、ナノ粒子。
【００５３】
節１３：節１〜１１のいずれかに記載の方法を実施するように構成された、装置。
【００５４】
節１４：幾つかの例において、本開示は、鉄と窒素とを含むコアと、ナノ粒子上に形成された炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むコーティングと、を含む、ナノ粒子を記載する。
【００５５】
節１５：ナノ粒子が、少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを含む、節１４に記載のナノ粒子。
【００５６】
節１６：炭素又はホウ素の少なくとも１種が、炭素を含む、節１４又は１５に記載のナノ粒子。
【００５７】
節１７：コーティングが、約０．５ナノメートル〜約５０ナノメートルの厚さを規定している、節１４〜１６のいずれかに記載のナノ粒子。
【００５８】
節１８：幾つかの例において、本開示は、複数の結合されたナノ粒子を含むバルク磁性材料であって、複数の結合されたナノ粒子の少なくとも１つが、節１４〜１７のいずれかに記載のナノ粒子を含む、バルク磁性材料を記載する。
【００５９】
節１９：幾つかの例において、本開示は、ソースチャンバーと、堆積チャンバーと、ロードロックチャンバーと、ソースチャンバー内に少なくとも部分的に配置された第一のスパッター銃と、ロードロックチャンバー内に少なくとも部分的に配置された第二のスパッター銃と、堆積チャンバーとロードロックチャンバーとの間の基材を移動させるように動作可能な基材輸送機構と、を含む、装置を記載する。
【００６０】
節２０：第一のスパッター銃が、第一のスパッター銃により与えられた第一のスパッターガスにより衝突されるように配置された鉄を含む第一のターゲット材料を含む、節１９に記載の装置。
【００６１】
節２１：第一のスパッターガスが、アルゴン及び二原子窒素のガス状混合物を含む、節２０に記載の装置。
【００６２】
節２２：第二のスパッター銃が、第二のスパッター銃により与えられた第二のスパッターガスにより衝突されるように配置された炭素又はホウ素の少なくとも１種を含む第二のターゲット材料を含む、節１９〜２１のいずれかに記載の装置。
【００６３】
節２３：さらに基材を含み、基材が、基材輸送機構に結合されており、第一のスパッター銃を用いて形成された鉄窒化物ナノ粒子を受ける、節１９〜２２のいずれかに記載の装置。
【００６４】
節２４：幾つかの例において、本開示は、鉄を含むナノ粒子の表面上の炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むコーティングを形成してコーティングされた鉄ナノ粒子を形成することと、コーティングされた鉄ナノ粒子を原子状窒素にさらしてコーティングされた鉄ナノ粒子を窒化することにより、窒化物ナノ粒子を形成することと、を含む、方法であって、窒化物ナノ粒子が少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを含む、方法を記載する。
【００６５】
節２５：ナノ粒子の表面上の炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むコーティングを形成することが、ナノ粒子の表面上の炭素を含むコーティングを形成することを含む、節２４に記載の方法。
【００６６】
節２６：コーティングされた鉄ナノ粒子が、少なくとも１種の金属ドーパント、少なくとも１種の酸化剤ドーパント、又は両方をさらに含む、節２４又は２５に記載の方法。
【００６７】
節２７：少なくとも１種の金属ドーパントが、遷移金属又は希土類金属の少なくとも１種を含む、節２６に記載の方法。
【００６８】
節２８：少なくとも１種の酸化剤ドーパントが、酸化鉄、酸化アルミニウム、又は酸化ケイ素の少なくとも１種を含む、節２６に記載の方法。
【００６９】
節２９：ナノ粒子が、約２０ｎｍ〜約４０ｎｍの直径を規定している、節２４〜２８のいずれかに記載の方法。
【００７０】
節３０：コーティングされた鉄ナノ粒子を窒化することが、ナノ粒子をガス状アンモニアにさらすことを含む、節２４〜２９のいずれかに記載の方法。
【００７１】
節３１：ナノ粒子をガス状アンモニアにさらすことが、ナノ粒子を最大約１週間、約１００℃〜約２００℃の温度にてガス状アンモニアにさらすことを含む、節３０に記載の方法。
【００７２】
節３２：さらに、コーティングされた鉄ナノ粒子を窒化することの前に、コーティングされた鉄ナノ粒子を還元ガスにさらすことをさらに含む、節２４〜３１のいずれかに記載の方法。
【００７３】
節３３：還元ガスが、水素ガスを含む、節３２に記載の方法。
【００７４】
節３４：コーティングされた鉄ナノ粒子を還元ガスにさらすことが、コーティングされた鉄ナノ粒子を最大約１０時間、約２００℃〜約５００℃の温度にて還元ガスにさらすことを含む、節３２又は３３に記載の方法。
【００７５】
節３５：ナノ粒子が、複数のナノ粒子を含む、節２４〜３４のいずれかに記載の方法。
【００７６】
節３６：幾つかの例において、本開示は、節２４〜３５のいずれかに記載の方法を実施するための装置を記載する。
【００７７】
節３７：幾つかの例において、本開示は、節２４〜３５のいずれかに記載の方法により形成されたナノ粒子を記載する。
【００７８】
節３８：幾つかの例において、本開示は、炭素又はホウ素によりコーティングされたナノ粒子を含む鉄窒化物永久磁石を記載する。
【００７９】
節３９：鉄窒化物永久磁石が、少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを含む、節３８に記載の鉄窒化物永久磁石。
【００８０】
節４０：鉄窒化物永久磁石が、少なくとも０．１ｍｍの最小寸法を有するバルク永久磁石を含む、節３８に記載の鉄窒化物永久磁石。
【００８１】
節４１：幾つかの例において、本開示は、鉄と、窒素と、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することと、ナノ粒子をアニールして、Ｆｅ16Ｎ2、Ｆｅ16（ＮＢ）2、Ｆｅ16（ＮＣ）2、又はＦｅ16（ＮＣＢ）2の少なくとも１種を含む少なくとも１つの相ドメインを形成することと、を含む、方法を記載する。
【００８２】
節４２：鉄と、窒素と、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、鉄と窒素とを含むナノ粒子を形成することと、ナノ粒子の表面を炭素又はホウ素の少なくとも１種によりコーティングして、コーティングされたナノ粒子を形成することと、を含む、節４１に記載の方法。
【００８３】
節４３：ナノ粒子を形成することが、鉄を含むターゲットに、励起されたスパッターガスを向けて鉄蒸気を形成することと、原子状窒素蒸気を形成することと、鉄蒸気からの鉄原子と原子状窒素蒸気からの窒素原子とを凝縮させて、鉄と窒素とを含むナノ粒子を形成することと、を含む、節４２に記載の方法。
【００８４】
節４４：スパッターガスがアルゴンと二原子窒素とを含み、原子窒素蒸気が二原子窒素から形成される、節４３に記載の方法。
【００８５】
節４５：コーティングされたナノ粒子が、炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むコーティングを含み、コーティングの厚さが、約０．５ナノメートル〜約５０ナノメートルである、節４２〜４４のいずれかに記載の方法。
【００８６】
節４６：コーティングされたナノ粒子をアニールして少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することが、コーティングされたナノ粒子を約２０時間〜４８時間、約１５０℃〜約２５０℃の温度にてアニールして、少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することを含む、節４２〜４５のいずれかに記載の方法。
【００８７】
節４７：鉄と、窒素と、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、鉄を含むナノ粒子の表面上の炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むコーティングを形成してコーティングされた鉄ナノ粒子を形成することと、コーティングされた鉄ナノ粒子を原子状窒素にさらすことにより、コーティングされた鉄ナノ粒子を窒化することと、を含む、節４２に記載の方法。
【００８８】
節４８：コーティングされた鉄ナノ粒子が、さらに少なくとも１種の金属ドーパント、少なくとも１種の酸化物ドーパント、又は両方を含む、節４７に記載の方法。
【００８９】
節４９：少なくとも１種の金属ドーパントが、遷移金属又は希土類金属の少なくとも１種を含む、節４８に記載の方法。
【００９０】
節５０：少なくとも１種の酸化物ドーパントが、酸化鉄、酸化アルミニウム、又は酸化ケイ素の少なくとも１種を含む、節４８の方法。
【００９１】
節５１：コーティングされた鉄ナノ粒子を窒化することが、ナノ粒子をガス状アンモニアにさらすことを含む、節４７〜５０のいずれかに記載の方法。
【００９２】
節５２：ナノ粒子をガス状アンモニアにさらすことが、ナノ粒子を最大約１週間、約１００℃〜約２００℃の温度にてガス状アンモニアにさらすことを含む、節５１に記載の方法。
【００９３】
節５３：さらに、コーティングされた鉄ナノ粒子を窒化することの前に、コーティングされた鉄ナノ粒子を水素にさらすことを含む、節４７〜６２のいずれかに記載の方法。
【００９４】
節５４：幾つかの例において、本開示は、節４２〜５３のいずれかに記載の方法を実施するための装置を記載する。
【００９５】
節５５：幾つかの例において、本開示は、節４２〜５３のいずれかに記載の方法により形成されたナノ粒子を記載する。
【００９６】
節５６：幾つかの例において、本開示は、節４２〜５３のいずれかに記載の方法により形成された複数のナノ粒子を含むバルク永久磁石であって、バルク永久磁石の最小寸法が、少なくとも０．１ｍｍである、バルク永久磁石を記載する。
【００９７】
例
例１
図１に示された装置は、炭素によりコーティングされた鉄窒化物粒子の調製に用いられた。装置１０のベース圧力は、１×１０-7Ｔｏｒｒ未満であった。９９．９９ａｔ．％純度のＦｅターゲットがスパッターターゲット１８として用いられ、９９ａｔ．％のアルゴンと１ａｔ．％の窒素との混合物を含むスパッターガスが用いられた。スパッターガスは、ソースチャンバー１２に注入され、ガス流がソースチャンバー１２から堆積チャンバー１４へ移動しつつ形成された。作製中、Ｎ2分子は、高エネルギーアルゴンイオン及び電子により活性窒素原子に分離した。同時に、高エネルギーアルゴンイオンの照射により、Ｆｅ原子がターゲット１８から叩き出された。結果として、Ｆｅ及びＮ原子の蒸気混合物が、Ｆｅターゲット１８の近傍に形成された。Ｆｅ原子は、Ｎ原子と共に凝縮し、鉄窒化物ナノ粒子を形成した。形成された鉄窒化物ナノ粒子は、ガス流により運ばれ、ソースチャンバー１２から堆積チャンバー１４に移動した。鉄窒化物ナノ粒子は、基材２６上に堆積した。この合成プロセスに基づいて、ＦｅＮナノ粒子の組成は、スパッターガス中のＮ2の割合を調節することにより正確に制御された。スパッター電流及び圧力は、それぞれ約０．２Ａ〜約０．７Ａと、約２００ｍＴｏｒｒ〜約５００ｍＴｏｒｒにて固定された。
【００９８】
炭素堆積が、同じ装置内で９９．９９ａｔ．％純度の炭素ターゲット３６により続けられた。高度に純粋なアルゴンが、スパッターガスとして用いられた。スパッターガスの流速は、約２０標準平方センチメートル毎分（ｓｃｃｍ）〜約５０ｓｃｃｍであった。スパッター電流は、約０．２Ａ〜０．７Ａであり、一方で圧力は約２００ｍＴｏｒｒ〜約５００ｍＴｏｒｒであった。
【００９９】
炭素コーティングされた鉄窒化物ナノ粒子の形成の後に、炭素コーティングされた鉄窒化物ナノ粒子は、ベース圧力が５×１０-8Ｔｏｒｒ未満の減圧チャンバー内で約２０時間〜約４８時間、約１５０℃〜約２５０℃の温度にてアニールされた。
【０１００】
透過電子顕微鏡法（ＴＥＭ）を用いて、得られたナノ粒子の特徴を示した。図２Ａ及び２Ｂは、それぞれ炭素堆積あり及びなしのサンプルナノ粒子のＴＥＭ像を示す。炭素堆積なしのサンプルに関して、ナノ粒子は実質的に均一に分かれて分布している。炭素堆積がないと、ナノ粒子の飽和保磁力は約２００Ｏｅであった。炭素堆積ありのサンプルに関して、図２Ａに示されるように、アニールの後、ナノ粒子は変形し、互いに組み合わされて統合した糸状のものを形成した。炭素コーティングされたナノ粒子を含むサンプルの飽和保磁力は、約１０００Ｏｅであった。図３は、炭素コーティングされたナノ粒子を含むサンプルの印加された磁場に対する磁気モーメントのヒステリシスループを示す。図４は、コーティングされていないナノ粒子を含むサンプルに関する、印加された磁場に対する磁気モーメントのヒステリシスループを示す。
【０１０１】
Ｆｅ16Ｎ2／Ｆｅ8Ｎ相の体積比が、炭素コーティングされたナノ粒子を含むサンプルに関して見積もられた。図５Ａは、炭素コーティングされたナノ粒子を含むサンプルに関する例のＸＲＤ像である。図５Ｂは、図５ＡのＸＲＤ像から生成されたＤ空間に対する強度の例のプロットである。Ｆｅ16Ｎ2及びＦｅ8Ｎと、Ｆｅ4Ｎと、Ｆｅ3Ｏ4に関するピーク強度は、各半径に関して各円周を積分することにより決定された。積算の結果は、表１に示される。
【０１０２】
【表１】
2017517630.tif 000003
【０１０３】
Ｆｅ16Ｎ2及びＦｅ8Ｎと、Ｆｅ4Ｎと、Ｆｅ3Ｏ4の体積比が、次いでピーク強度の比を決定することにより決定された。Ｆｅ16Ｎ2及びＦｅ8Ｎの体積比は、炭素コーティングされたナノ粒子に関して６６％と見積もられた。
【０１０４】
Ｆｅ16Ｎ2／Ｆｅ8Ｎの表面被覆率は、図２Ａに示されるＴＥＭ像に基づいて約７７．６％と見積もられ、サンプルの飽和磁化は、ヒステリシスループに基づいて１７０ｅｍｕ／ｇと見積もられた。比較のために、図４は、炭素コーティングなしの鉄窒化物粒子を含むサンプルに関する、印加された磁場に対する磁気モーメントのヒステリシスループを示す。コーティングされていない鉄窒化物粒子を含むサンプルに関して、図２Ｂに示されるＴＥＭ像に基づく８２％の被覆率で、飽和保磁力は約５８４Ｏｅであり、飽和磁化は１５８ｅｍｕ／ｇと見積もられた。
【０１０５】
例２
約２０ｎｍ〜約４０ｎｍのナノ粒子直径と、約３０ｍ2／ｇ〜約６０ｍ2／ｇの表面積とを有するγ‐Ｆｅ2Ｏ3前駆体粉末は、実質的に純粋なＨ2中で約１時間、約３９０℃の温度にて還元された。γ‐Ｆｅ2Ｏ3前駆体粉末は、Ａｌｆａ  Ａｅｓａｒ、Ｗａｒｄ  Ｈｉｌｌ、Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓから入手可能である。還元された鉄ナノ粒子は、次いで実質的に純粋なガス状ＮＨ3の雰囲気中で約２０時間、約１６０℃の温度にて窒化された。図６は、窒化されたナノ粒子に関するｘ線回折データを示すダイアグラムである。
【０１０６】
約２５ｎｍのナノ粒子直径と、約４０ｍ2／ｇ〜約６０ｍ2／ｇの表面積を有する不動態化した（酸素を含む）Ｆｅ‐Ｃ前駆体粉末は、実質的に純粋なＨ2中で約１時間、約３９０℃の温度にて還元された。Ｆｅ‐Ｃ前駆体粉末は、約８．６６質量パーセント（質量％）の名目Ｃ濃度と約１０質量％の名目Ｏ濃度とを含むと記録される。還元されたＦｅ‐Ｃナノ粒子は、次いで実質的に純粋なガス状ＮＨ3の雰囲気中で約２０時間、約１６０℃の温度にて窒化された。図６は、窒化されたナノ粒子に関するｘ線回折データを示すダイアグラムである。図５中の上のダイアグラムは、窒化されたγ‐Ｆｅ2Ｏ3ナノ粒子に関するｘ線回折データを示す。図５中の下のダイアグラムは、窒化されたＦｅ‐Ｃナノ粒子に関するｘ線回折データを示す。γ‐Ｆｅ2Ｏ3前駆体粉末に関するＦｅ16Ｎ2相収率は、Ｆｅ‐Ｃ前駆体ナノ粒子を用いた約７０％のＦｅ16Ｎ2相収率と比較して、これらの条件下で約４７％であった。表２及び３は、窒化されたナノ粒子中の種々の相に関して見積もられた相の割合を列記する。
【０１０７】
【表２】
2017517630.tif 000004
【０１０８】
【表３】
2017517630.tif 000005
【０１０９】
図７は、Ｈ2還元及びＮＨ3窒化の後のＦｅ‐Ｃ前駆体ナノ粒子に関する、室温において印加された磁場に対する磁化のヒステリシスループを示すダイアグラムである。図７に示されるように、Ｈ2還元後、Ｆｅ‐Ｃ前駆体ナノ粒子（曲線４２）は、２０ｋＯｅの場にて約１９２ｅｍｕ／グラムの磁化値及び約２４９Ｏｅの飽和保磁力に到達した。窒化の後に、窒化された粉末（曲線４４）は、２０ｋＯｅの場にて約２３２ｅｍｕ／グラムの磁化値、及び約２１６Ｏｅの飽和保磁力に到達した。比較のために、γ‐Ｆｅ2Ｏ3ナノ粒子由来のナノ粒子を含むＦｅ16Ｎ2は、純粋な鉄に関する２００ｅｍｕ／グラムの名目値をわずかだけ超える、室温におけるたった２０７ｅｍｕ／グラムの磁化を示した。
【０１１０】
表４及び５は、Ｃ及びＮ含有量に関するバルク燃焼法による粉末分析結果を示す。図８及び９は、Ｆｅ‐Ｃ前駆体ナノ粒子とＦｅ‐Ｃ前駆体ナノ粒子由来のＦｅ16Ｎ2を含むナノ粒子の深さの関数として組成を示すダイアグラムである。図８及び９中の組成データは、ｘ線光電子分光（ＸＰＳ）スパッター法を用いて測定された。ＸＰＳ法は、凝集した反応粉末の範囲内で組成プロファイルが水平になる深さまでスパッターすることに基づいた。図１０Ａ及び１０Ｂは、Ｆｅ16Ｎ2相を含む複数のナノ粒子と、Ｆｅ16Ｎ2相を含む単一のナノ粒子の拡大図を示す顕微鏡写真である。図８及び９に表されたＸＰＳスパッターデータは、それが粒子表面と内部に亘って実効的に平均化されるため、定量的ではなく半定量的と考えるべきであるように、窒化された粉末は、図１０Ａに示されるように、粒子サイズの範囲を有していた。十分なＣが、得られた窒化された粉末中に保持され、ＴＥＭデータはグラファイト性炭素コーティングが保たれていることを示し（図１０Ｂ）、ＸＰＳデータは窒化物と炭化物結合の両方を示した。これらの特徴は、各々高いＦｅ16Ｎ2相収率と磁化値に寄与する場合があり、窒化物及び炭素‐窒化物の形成の両方の可能性を示唆してよい。係る形成は、特にＣとＮの両方がＦｅマルテンサイト形成（ディスオーダーしたＦｅ8Ｎは、本質的にマルテンサイト相である）をもたらすことに関して、Ｆｅ‐ＣとＦｅ‐Ｎ系中の類似点と一致する。図８及び９に示されるＸＰＳデータは、十分な酸素が窒化されたナノ粒子中に存在したことも示す。この酸素は、空気中のナノ粒子の安定性を補助する場合がある。表４中の質量パーセントと原子パーセントとの間の変換は、前駆体とナノ粒子が鉄と炭素と窒素のみを含むという過程に基づく。
【０１１１】
【表４】
2017517630.tif 000006
【０１１２】
【表５】
2017517630.tif 000007
【０１１３】
種々の例が記載された。これら及び他の例は、以下の特許請求の範囲の範囲内である。
【図１】
2017517630.tif 000008
【図２】
2017517630.tif 000009
【図３】
2017517630.tif 000010
【図４】
2017517630.tif 000011
【図５】
2017517630.tif 000012
【図６】
2017517630.tif 000013
【図７】
2017517630.tif 000014
【図８】
2017517630.tif 000015
【図９】
2017517630.tif 000016
【図１０Ａ】
2017517630.tif 000017
【図１０Ｂ】
2017517630.tif 000018
【手続補正書】
【提出日】平成28年1月28日(2016.1.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することと、
前記ナノ粒子をアニールして少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することと、を含む、方法。
【請求項２】
鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、
鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面を炭素又はホウ素の少なくとも１種によりコーティングすることを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、さらに、
鉄を含むターゲットに、励起されたスパッターガスを向けて鉄蒸気を形成することと、
原子状窒素蒸気を形成することと、
前記鉄蒸気からの鉄原子と前記原子状窒素蒸気からの窒素原子とを凝縮させて、鉄と窒素とを含むナノ粒子を形成することと、
を含む、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記励起されたスパッターガスが、アルゴンと二原子窒素とを含み、前記原子状窒素蒸気が、二原子窒素から形成される、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記ナノ粒子の形成中に用いられるスパッター電力密度が、約１Ｗ／ｃｍ2〜約１００Ｗ／ｃｍ2であり、前記ナノ粒子の形成中に用いられるスパッター圧力が、約２６．６６パスカル〜約６６．６６パスカルである、請求項３又は４に記載の方法。
【請求項６】
炭素又はホウ素の少なくとも１種により鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面をコーティングすることが、
炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むターゲットに、励起されたスパッターガスを向けて、炭素又はホウ素の少なくとも１種の原子を含む蒸気を形成することと、
前記蒸気から炭素又はホウ素の少なくとも１種の原子を凝縮させて、炭素又はホウ素の少なくとも１種により鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面をコーティングすることと、
を含む、請求項２〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
炭素又はホウ素の少なくとも１種により鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面をコーティングする間に用いられるスパッター電力密度が、約１Ｗ／ｃｍ2〜約１００Ｗ／ｃｍ2であり、炭素又はホウ素の少なくとも１種により鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面をコーティングする間に用いられるスパッター圧力が、約２６．６６パスカル〜約６６．６６パスカルである、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記コーティングの厚さが、約０．５ナノメートル〜約５０ナノメートルである、請求項２〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記鉄と窒素とを含むナノ粒子が、さらに、炭素及びホウ素の少なくとも１種を含む、請求項２〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記鉄と窒素とを含むナノ粒子が、さらに、鉄窒化物、鉄炭化物、鉄ホウ化物、又は鉄カルボ‐ホウ化物の少なくとも１種を含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、
鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することと、
前記ナノ粒子を窒化して、鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することと、
を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、
鉄を含むナノ粒子の表面上に炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むコーティングを形成してコーティングされたナノ粒子を形成することを含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
鉄を含むナノ粒子の表面上に炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むコーティングを形成してコーティングされたナノ粒子を形成することが、
炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むターゲットに、励起されたスパッターガスを向けて、炭素又はホウ素の少なくとも１種の原子を含む蒸気を形成することと、
前記蒸気から炭素又はホウ素の少なくとも１種の原子を凝縮させて、炭素又はホウ素の少なくとも１種により鉄を含むナノ粒子の表面をコーティングすることと、
を含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
炭素又はホウ素の少なくとも１種により鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面をコーティングする間に用いられるスパッター電力密度が、約１Ｗ／ｃｍ2〜約１００Ｗ／ｃｍ2であり、炭素又はホウ素の少なくとも１種により鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面をコーティングする間に用いられるスパッター圧力が、約２６．６６パスカル〜約６６．６６パスカルである、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記コーティングの厚さが、約０．５ナノメートル〜約５０ナノメートルである、請求項１２〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
前記鉄を含むナノ粒子が、さらに、炭素及びホウ素の少なくとも１種を含む、請求項１２〜１６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
前記鉄を含むナノ粒子が、さらに、鉄窒化物、鉄炭化物、鉄ホウ化物、又は鉄カルボ‐ホウ化物の少なくとも１種を含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子が、さらに、鉄窒化物、鉄炭化物、鉄ホウ化物、又は鉄カルボ‐ホウ化物の少なくとも１種を含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１９】
前記鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子が、さらに、遷移金属ドーパント、希土類金属ドーパント、又は酸化物ドーパントの少なくとも１種を含む、請求項１１〜１８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２０】
コーティングされたナノ粒子を窒化することが、コーティングされたナノ粒子を最大約１週間、約１００℃〜約２００℃の温度にてガス状アンモニアにさらすことを含む、請求項１１〜１９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２１】
さらに、コーティングされたナノ粒子を窒化する前に、鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を還元ガスにさらすことを含む、請求項１１〜２０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２２】
前記還元ガスが、水素ガスを含む、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を還元ガスにさらすことが、鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を最大約１０時間、約２００℃〜約５００℃の温度にて還元ガスにさらすことを含む、請求項２１又は２２に記載の方法。
【請求項２４】
前記ナノ粒子が、複数のナノ粒子を含む、請求項１〜２３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２５】
ナノ粒子をアニールして少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することが、ナノ粒子を約２０時間〜４８時間、約１５０℃〜約２５０℃の温度にてアニールすることを含む、請求項１〜２４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２６】
前記ナノ粒子が、約０．５ｎｍ〜約２００ｎｍの直径を規定している、請求項１〜２５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２７】
前記鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子が、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種を含む、請求項１〜２６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２８】
ナノ粒子をアニールして少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することが、Ｆｅ16（ＮＢ）2、Ｆｅ16（ＮＣ）2、又はＦｅ16（ＮＣＢ）2の少なくとも１種を含む少なくとも１つの相ドメインも形成する、請求項１〜２７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２９】
鉄と、窒素と、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することと、
前記ナノ粒子をアニールしてＦｅ16Ｎ2、Ｆｅ16（ＮＢ）2、Ｆｅ16（ＮＣ）2、又はＦｅ16（ＮＣＢ）2の少なくとも１種を含む少なくとも１つの相ドメインを形成することと、
を含む、方法。
【請求項３０】
鉄と、窒素と、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、
鉄と窒素とを含むナノ粒子を形成することと、
炭素又はホウ素の少なくとも１種によりナノ粒子の表面をコーティングしてコーティングされたナノ粒子を形成することと、
を含む、請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
ナノ粒子を形成することが、
鉄を含むターゲットに、励起されたスパッターガスを向けて鉄蒸気を形成することと、
原子状窒素蒸気を形成することと、
前記鉄蒸気からの鉄原子と前記原子状窒素蒸気からの窒素原子とを凝縮させて、鉄と窒素とを含むナノ粒子を形成することと、
を含む、請求項３０に記載の方法。
【請求項３２】
前記スパッターガスが、アルゴンと二原子窒素とを含み、前記原子状窒素蒸気が、二原子窒素から形成される、請求項３１に記載の方法。
【請求項３３】
前記コーティングの厚さが、約０．５ナノメートル〜約５０ナノメートルである、請求項３０〜３２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３４】
コーティングされたナノ粒子をアニールして少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することが、約１５０℃〜約２５０℃の温度にて、約２０時間〜４８時間コーティングされたナノ粒子をアニールして、少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することを含む、請求項２９〜３３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３５】
鉄と、窒素と、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、
鉄を含むナノ粒子の表面上に炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むコーティングを形成してコーティングされた鉄ナノ粒子を形成することと、
前記コーティングされた鉄ナノ粒子を原子状窒素にさらすことにより、前記コーティングされた鉄ナノ粒子を窒化することと、
を含む、請求項２９に記載の方法。
【請求項３６】
前記コーティングされた鉄ナノ粒子が、さらに、遷移金属ドーパント、希土類金属ドーパント、又は酸化物ドーパントの少なくとも１種を含む、請求項３５に記載の方法。
【請求項３７】
コーティングされた鉄ナノ粒子を窒化することが、ナノ粒子を最大約１週間、約１００℃〜約２００℃の温度にてガス状アンモニアにさらすことを含む、請求項３５又は３６に記載の方法。
【請求項３８】
さらに、前記コーティングされた鉄ナノ粒子を窒化することの前に、前記コーティングされた鉄ナノ粒子を水素にさらすことを含む、請求項３７に記載の方法。
【請求項３９】
前記鉄と、窒素と、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子が、鉄炭化物、鉄ホウ化物、又は鉄カルボ‐ホウ化物の少なくとも１種を含む、請求項２９〜３８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項４０】
請求項１〜３９のいずれか１項に記載の方法により形成された、ナノ粒子。
【請求項４１】
請求項１〜３９のいずれか１項に記載の方法により形成された複数のナノ粒子を含むバルク永久磁石であって、前記バルク永久磁石の最小寸法が、少なくとも０．１ｍｍである、バルク永久磁石。
【請求項４２】
請求項１〜３９のいずれか１項に記載の方法を実施するように構成された、装置。
【請求項４３】
少なくとも１つのＦｅ１６Ｎ２相ドメインと、Ｆｅ１６（ＮＢ）２、Ｆｅ１６（ＮＣ）２、又はＦｅ１６（ＮＣＢ）２の少なくとも１種を含む少なくとも１つの相ドメインとを含むコアと、
ナノ粒子上の炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むコーティングと、
を含む、ナノ粒子。
【請求項４４】
前記コーティングが、約０．５ナノメートル〜約５０ナノメートルの厚さを規定している、請求項４３に記載のナノ粒子。
【請求項４５】
さらに、遷移金属ドーパント、希土類金属ドーパント、又は酸化物ドーパントの少なくとも１種を含む、請求項４３又は４４に記載のナノ粒子。
【請求項４６】
さらに、約０．５ｎｍ〜約２００ｎｍの直径を含む、請求項４３〜４５のいずれか１項に記載のナノ粒子。
【請求項４７】
複数の結合されたナノ粒子を含むバルク磁石材料であって、前記複数の結合されたナノ粒子の少なくとも１つが、請求項４３〜４６のいずれか１項に記載のナノ粒子を含む、バルク磁石材料。
【請求項４８】
バルク永久磁石材料が、少なくとも０．１ｍｍの最小寸法を有する、請求項４７に記載のバルク磁石材料を含む、鉄窒化物永久磁石。
【請求項４９】
ソースチャンバーと、
堆積チャンバーと、
ロードロックチャンバーと、
ソースチャンバー内に少なくとも部分的に配置された第一のスパッター銃と、
ロードロックチャンバー内に少なくとも部分的に配置された第二のスパッター銃と、
堆積チャンバーとロードロックチャンバーとの間の基材を移動させるように動作可能な基材輸送機構と、
を含み、前記第一のスパッター銃が、前記第一のスパッター銃により与えられた第一のスパッターガスにより衝突されるように配置された鉄を含む第一のターゲット材料を含み、前記第一のスパッターガスが、アルゴンと窒素とのガス状混合物を含み、前記第一のスパッター銃が、前記第一のスパッターターゲット上の前記第一のスパッターガスに衝突することにより、鉄窒化物ナノ粒子を生成するように配置されている、装置。
【請求項５０】
前記第二のスパッター銃が、前記第二のスパッター銃により与えられた第二のスパッターガスにより衝突されるように配置された炭素又はホウ素の少なくとも１種を含む第二のターゲット材料を含む、請求項４９に記載の装置。
【請求項５１】
さらに基材を含み、前記基材が、基材輸送機構に結合されており、前記第一のスパッター銃を用いて形成された鉄窒化物ナノ粒子を受ける、請求項４９又は５０に記載の装置。
【手続補正書】
【提出日】平成28年10月17日(2016.10.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１３】
種々の例が記載された。これら及び他の例は、以下の特許請求の範囲の範囲内である。本開示は以下も包含する。
［１］
鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することと、
前記ナノ粒子をアニールして少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することと、を含む、方法。
［２］
鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、
鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面を炭素又はホウ素の少なくとも１種によりコーティングすることを含む、上記態様１に記載の方法。
［３］
鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、さらに、
鉄を含むターゲットに、励起されたスパッターガスを向けて鉄蒸気を形成することと、
原子状窒素蒸気を形成することと、
前記鉄蒸気からの鉄原子と前記原子状窒素蒸気からの窒素原子とを凝縮させて、鉄と窒素とを含むナノ粒子を形成することと、
を含む、上記態様２に記載の方法。
［４］
前記励起されたスパッターガスが、アルゴンと二原子窒素とを含み、前記原子状窒素蒸気が、二原子窒素から形成される、上記態様３に記載の方法。
［５］
前記ナノ粒子の形成中に用いられるスパッター電力密度が、約１Ｗ／ｃｍ2〜約１００Ｗ／ｃｍ2であり、前記ナノ粒子の形成中に用いられるスパッター圧力が、約２６．６６パスカル〜約６６．６６パスカルである、上記態様３又は４に記載の方法。
［６］
炭素又はホウ素の少なくとも１種により鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面をコーティングすることが、
炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むターゲットに、励起されたスパッターガスを向けて、炭素又はホウ素の少なくとも１種の原子を含む蒸気を形成することと、
前記蒸気から炭素又はホウ素の少なくとも１種の原子を凝縮させて、炭素又はホウ素の少なくとも１種により鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面をコーティングすることと、
を含む、上記態様２〜５のいずれかに記載の方法。
［７］
炭素又はホウ素の少なくとも１種により鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面をコーティングする間に用いられるスパッター電力密度が、約１Ｗ／ｃｍ2〜約１００Ｗ／ｃｍ2であり、炭素又はホウ素の少なくとも１種により鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面をコーティングする間に用いられるスパッター圧力が、約２６．６６パスカル〜約６６．６６パスカルである、上記態様６に記載の方法。
［８］
前記コーティングの厚さが、約０．５ナノメートル〜約５０ナノメートルである、上記態様２〜７のいずれかに記載の方法。
［９］
前記鉄と窒素とを含むナノ粒子が、さらに、炭素及びホウ素の少なくとも１種を含む、上記態様２〜８のいずれかに記載の方法。
［１０］
前記鉄と窒素とを含むナノ粒子が、さらに、鉄窒化物、鉄炭化物、鉄ホウ化物、又は鉄カルボ‐ホウ化物の少なくとも１種を含む、上記態様９に記載の方法。
［１１］
鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、
鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することと、
前記ナノ粒子を窒化して、鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することと、
を含む、上記態様１に記載の方法。
［１２］
鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、
鉄を含むナノ粒子の表面上に炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むコーティングを形成してコーティングされたナノ粒子を形成することを含む、上記態様１１に記載の方法。
［１３］
鉄を含むナノ粒子の表面上に炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むコーティングを形成してコーティングされたナノ粒子を形成することが、
炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むターゲットに、励起されたスパッターガスを向けて、炭素又はホウ素の少なくとも１種の原子を含む蒸気を形成することと、
前記蒸気から炭素又はホウ素の少なくとも１種の原子を凝縮させて、炭素又はホウ素の少なくとも１種により鉄を含むナノ粒子の表面をコーティングすることと、
を含む、上記態様１２に記載の方法。
［１４］
炭素又はホウ素の少なくとも１種により鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面をコーティングする間に用いられるスパッター電力密度が、約１Ｗ／ｃｍ2〜約１００Ｗ／ｃｍ2であり、炭素又はホウ素の少なくとも１種により鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面をコーティングする間に用いられるスパッター圧力が、約２６．６６パスカル〜約６６．６６パスカルである、上記態様１３に記載の方法。
［１５］
前記コーティングの厚さが、約０．５ナノメートル〜約５０ナノメートルである、上記態様１２〜１４のいずれかに記載の方法。
［１６］
前記鉄を含むナノ粒子が、さらに、炭素及びホウ素の少なくとも１種を含む、上記態様１２〜１６のいずれかに記載の方法。
［１７］
前記鉄を含むナノ粒子が、さらに、鉄窒化物、鉄炭化物、鉄ホウ化物、又は鉄カルボ‐ホウ化物の少なくとも１種を含む、上記態様１６に記載の方法。
［１８］
前記鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子が、さらに、鉄窒化物、鉄炭化物、鉄ホウ化物、又は鉄カルボ‐ホウ化物の少なくとも１種を含む、上記態様１１に記載の方法。
［１９］
前記鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子が、さらに、遷移金属ドーパント、希土類金属ドーパント、又は酸化物ドーパントの少なくとも１種を含む、上記態様１１〜１８のいずれかに記載の方法。
［２０］
コーティングされたナノ粒子を窒化することが、コーティングされたナノ粒子を最大約１週間、約１００℃〜約２００℃の温度にてガス状アンモニアにさらすことを含む、上記態様１１〜１９のいずれかに記載の方法。
［２１］
さらに、コーティングされたナノ粒子を窒化する前に、鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を還元ガスにさらすことを含む、上記態様１１〜２０のいずれかに記載の方法。
［２２］
前記還元ガスが、水素ガスを含む、上記態様２１に記載の方法。
［２３］
鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を還元ガスにさらすことが、鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を最大約１０時間、約２００℃〜約５００℃の温度にて還元ガスにさらすことを含む、上記態様２１又は２２に記載の方法。
［２４］
前記ナノ粒子が、複数のナノ粒子を含む、上記態様１〜２３のいずれかに記載の方法。
［２５］
ナノ粒子をアニールして少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することが、ナノ粒子を約２０時間〜４８時間、約１５０℃〜約２５０℃の温度にてアニールすることを含む、上記態様１〜２４のいずれかに記載の方法。
［２６］
前記ナノ粒子が、約０．５ｎｍ〜約２００ｎｍの直径を規定している、上記態様１〜２５のいずれかに記載の方法。
［２７］
鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子が、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種を含む、上記態様１〜２６のいずれかに記載の方法。
［２８］
ナノ粒子をアニールして少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することが、Ｆｅ16（ＮＢ）2、Ｆｅ16（ＮＣ）2、又はＦｅ16（ＮＣＢ）2の少なくとも１種を含む少なくとも１つの相ドメインも形成する、上記態様１〜２７のいずれかに記載の方法。
［２９］
鉄と、窒素と、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することと、
前記ナノ粒子をアニールしてＦｅ16Ｎ2、Ｆｅ16（ＮＢ）2、Ｆｅ16（ＮＣ）2、又はＦｅ16（ＮＣＢ）2の少なくとも１種を含む少なくとも１つの相ドメインを形成することと、
を含む、方法。
［３０］
鉄と、窒素と、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、
鉄と窒素とを含むナノ粒子を形成することと、
炭素又はホウ素の少なくとも１種によりナノ粒子の表面をコーティングしてコーティングされたナノ粒子を形成することと、
を含む、上記態様２９に記載の方法。
［３１］
ナノ粒子を形成することが、
鉄を含むターゲットに、励起されたスパッターガスを向けて鉄蒸気を形成することと、
原子状窒素蒸気を形成することと、
前記鉄蒸気からの鉄原子と前記原子状窒素蒸気からの窒素原子とを凝縮させて、鉄と窒素とを含むナノ粒子を形成することと、
を含む、上記態様３０に記載の方法。
［３２］
前記スパッターガスが、アルゴンと二原子窒素とを含み、前記原子状窒素蒸気が、二原子窒素から形成される、上記態様３１に記載の方法。
［３３］
前記コーティングの厚さが、約０．５ナノメートル〜約５０ナノメートルである、上記態様３０〜３２のいずれかに記載の方法。
［３４］
コーティングされたナノ粒子をアニールして少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することが、約１５０℃〜約２５０℃の温度にて、約２０時間〜４８時間コーティングされたナノ粒子をアニールして、少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することを含む、上記態様２９〜３３のいずれかに記載の方法。
［３５］
鉄と、窒素と、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、
鉄を含むナノ粒子の表面上に炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むコーティングを形成してコーティングされた鉄ナノ粒子を形成することと、
前記コーティングされた鉄ナノ粒子を原子状窒素にさらすことにより、前記コーティングされた鉄ナノ粒子を窒化することと、
を含む、上記態様２９に記載の方法。
［３６］
前記コーティングされた鉄ナノ粒子が、さらに、遷移金属ドーパント、希土類金属ドーパント、又は酸化物ドーパントの少なくとも１種を含む、上記態様３５に記載の方法。
［３７］
コーティングされた鉄ナノ粒子を窒化することが、ナノ粒子を最大約１週間、約１００℃〜約２００℃の温度にてガス状アンモニアにさらすことを含む、上記態様３５又は３６に記載の方法。
［３８］
さらに、前記コーティングされた鉄ナノ粒子を窒化することの前に、前記コーティングされた鉄ナノ粒子を水素にさらすことを含む、上記態様３７に記載の方法。
［３９］
前記鉄と、窒素と、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子が、鉄炭化物、鉄ホウ化物、又は鉄カルボ‐ホウ化物の少なくとも１種を含む、上記態様２９〜３８のいずれかに記載の方法。
［４０］
上記態様１〜３９のいずれかに記載の方法により形成された、ナノ粒子。
［４１］
上記態様１〜３９のいずれかに記載の方法により形成された複数のナノ粒子を含むバルク永久磁石であって、バルク永久磁石の最小寸法が、少なくとも０．１ｍｍである、バルク永久磁石。
［４２］
上記態様１〜３９のいずれかに記載の方法を実施するように構成された、装置。
［４３］
鉄と窒素とを含むコアと、
ナノ粒子上に形成された炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むコーティングと、
を含む、ナノ粒子。
［４４］
さらに、少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを含む、上記態様４３に記載のナノ粒子。
［４５］
さらに、Ｆｅ16（ＮＢ）2、Ｆｅ16（ＮＣ）2、又はＦｅ16（ＮＣＢ）2の少なくとも１種を含む少なくとも１つの相ドメインを含む、上記態様４３又は４４に記載のナノ粒子。
［４６］
前記コーティングが、約０．５ナノメートル〜約５０ナノメートルの厚さを規定している、上記態様４３〜４５のいずれかに記載のナノ粒子。
［４７］
さらに、遷移金属ドーパント、希土類金属ドーパント、又は酸化物ドーパントの少なくとも１種を含む、上記態様４３〜４６のいずれかに記載のナノ粒子。
［４８］
さらに、約０．５ｎｍ〜約２００ｎｍの直径を含む、上記態様４３〜４７のいずれかに記載のナノ粒子。
［４９］
複数の結合されたナノ粒子を含むバルク磁石材料であって、前記複数の結合されたナノ粒子の少なくとも１つが、上記態様４３〜４８のいずれかに記載のナノ粒子を含む、バルク磁石材料。
［５０］
バルク永久磁石材料が、少なくとも０．１ｍｍの最小寸法を有する、上記態様４９に記載のバルク磁石材料を含む、鉄窒化物永久磁石。
［５１］
ソースチャンバーと、
堆積チャンバーと、
ロードロックチャンバーと、
ソースチャンバー内に少なくとも部分的に配置された第一のスパッター銃と、
ロードロックチャンバー内に少なくとも部分的に配置された第二のスパッター銃と、
堆積チャンバーとロードロックチャンバーとの間の基材を移動させるように動作可能な基材輸送機構と、
を含む、装置。
［５２］
前記第一のスパッター銃が、前記第一のスパッター銃により与えられた第一のスパッターガスにより衝突されるように配置された鉄を含む第一のターゲット材料を含む、上記態様５１に記載の装置。
［５３］
前記第一のスパッターガスが、アルゴンと二原子窒素とのガス状混合物を含む、上記態様５２に記載の装置。
［５４］
前記第二のスパッター銃が、前記第二のスパッター銃により与えられた第二のスパッターガスにより衝突されるように配置された炭素又はホウ素の少なくとも１種を含む第二のターゲット材料を含む、上記態様５１〜５３のいずれかに記載の装置。
［５５］
さらに基材を含み、前記基材が、基材輸送機構に結合されており、前記第一のスパッター銃を用いて形成された鉄窒化物ナノ粒子を受ける、上記態様５１〜５４のいずれかに記載の装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することと、
前記ナノ粒子をアニールして少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することと、を含む、方法。
【請求項２】
鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、
鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面を炭素又はホウ素の少なくとも１種によりコーティングすることを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、さらに、
鉄を含むターゲットに、励起されたスパッターガスを向けて鉄蒸気を形成することと、
二原子窒素から原子状窒素蒸気を形成することと、
前記鉄蒸気からの鉄原子と前記原子状窒素蒸気からの窒素原子とを凝縮させて、鉄と窒素とを含むナノ粒子を形成することと、
を含み、前記励起されたスパッターガスが、アルゴンと二原子窒素とを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
炭素又はホウ素の少なくとも１種により鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面をコーティングすることが、
炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むターゲットに、励起されたスパッターガスを向けて、炭素又はホウ素の少なくとも１種の原子を含む蒸気を形成することと、
前記蒸気から炭素又はホウ素の少なくとも１種の原子を凝縮させて、炭素又はホウ素の少なくとも１種により鉄と窒素とを含むナノ粒子の表面をコーティングすることと、
を含む、請求項２又は３に記載の方法。
【請求項５】
前記鉄と窒素とを含むナノ粒子が、さらに、鉄窒化物、鉄炭化物、鉄ホウ化物、又は鉄カルボ‐ホウ化物の少なくとも１種を含む、請求項２〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、
鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することと、
前記ナノ粒子を窒化して、鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することと、
を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、
少なくとも炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むターゲットに、励起されたスパッターガスを向けて、炭素又はホウ素の少なくとも１種の原子を含む蒸気を形成することと、
前記蒸気から炭素又はホウ素の少なくとも１種の原子を凝縮させて、炭素又はホウ素の少なくとも１種により鉄を含むナノ粒子の表面をコーティングすることにより、鉄を含むナノ粒子の表面上に炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むコーティングを形成してコーティングされたナノ粒子を形成することを含む、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子が、さらに、鉄窒化物、鉄炭化物、鉄ホウ化物、又は鉄カルボ‐ホウ化物の少なくとも１種を含む、請求項６に記載の方法。
【請求項９】
前記鉄と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子が、さらに、遷移金属ドーパント、希土類金属ドーパント、又は酸化物ドーパントの少なくとも１種を含む、請求項６〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
ナノ粒子をアニールして少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することが、ナノ粒子を約２０時間〜４８時間、約１５０℃〜約２５０℃の温度にてアニールすることを含む、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記鉄と、窒素と、炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子が、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種を含む、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
ナノ粒子をアニールして少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することが、Ｆｅ16（ＮＢ）2、Ｆｅ16（ＮＣ）2、又はＦｅ16（ＮＣＢ）2の少なくとも１種を含む少なくとも１つの相ドメインも形成する、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
鉄と、窒素と、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することと、
前記ナノ粒子をアニールしてＦｅ16Ｎ2、Ｆｅ16（ＮＢ）2、Ｆｅ16（ＮＣ）2、又はＦｅ16（ＮＣＢ）2の少なくとも１種を含む少なくとも１つの相ドメインを形成することと、
を含む、方法。
【請求項１４】
鉄と、窒素と、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、
鉄と窒素とを含むナノ粒子を形成することと、
炭素又はホウ素の少なくとも１種によりナノ粒子の表面をコーティングしてコーティングされたナノ粒子を形成することと、
を含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
ナノ粒子を形成することが、
鉄を含むターゲットに、励起されたスパッターガスを向けて鉄蒸気を形成することと、
原子状窒素蒸気を形成することと、
前記鉄蒸気からの鉄原子と前記原子状窒素蒸気からの窒素原子とを凝縮させて、鉄と窒素とを含むナノ粒子を形成することと、
を含み、前記励起されたスパッターガスが、アルゴンと二原子窒素とを含み、前記原子状窒素蒸気が、二原子窒素から形成される、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
コーティングされたナノ粒子をアニールして少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することが、約１５０℃〜約２５０℃の温度にて、約２０時間〜４８時間コーティングされたナノ粒子をアニールして、少なくとも１つのＦｅ16Ｎ2相ドメインを形成することを含む、請求項１３〜１５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
鉄と、窒素と、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子を形成することが、
鉄を含むナノ粒子の表面上に炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むコーティングを形成してコーティングされた鉄ナノ粒子を形成することと、
前記コーティングされた鉄ナノ粒子を原子状窒素にさらすことにより、前記コーティングされた鉄ナノ粒子を窒化することと、
を含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１８】
前記コーティングされた鉄ナノ粒子が、さらに、遷移金属ドーパント、希土類金属ドーパント、又は酸化物ドーパントの少なくとも１種を含む、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記鉄と、窒素と、約０．５ａｔ．％〜約１１ａｔ．％の炭素又はホウ素の少なくとも１種とを含むナノ粒子が、さらに、鉄炭化物、鉄ホウ化物、又は鉄カルボ‐ホウ化物の少なくとも１種を含む、請求項１３〜１８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２０】
請求項１〜１９のいずれか１項に記載の方法により形成された、ナノ粒子。
【請求項２１】
請求項１〜１９のいずれか１項に記載の方法により形成された複数のナノ粒子を含むバルク永久磁石であって、前記バルク永久磁石の最小寸法が、少なくとも０．１ｍｍである、バルク永久磁石。
【請求項２２】
請求項１〜１９のいずれか１項に記載の方法を実施するように構成された、装置。
【請求項２３】
少なくとも１つのＦｅ１６Ｎ２相ドメインと、Ｆｅ１６（ＮＢ）２、Ｆｅ１６（ＮＣ）２、又はＦｅ１６（ＮＣＢ）２の少なくとも１種を含む少なくとも１つの相ドメインとを含むコアと、
ナノ粒子上の炭素又はホウ素の少なくとも１種を含むコーティングと、
を含む、ナノ粒子。
【請求項２４】
さらに、遷移金属ドーパント、希土類金属ドーパント、又は酸化物ドーパントの少なくとも１種を含む、請求項２３に記載のナノ粒子。
【請求項２５】
複数の結合されたナノ粒子を含むバルク磁石材料であって、前記複数の結合されたナノ粒子の少なくとも１つが、請求項２３又は２４に記載のナノ粒子を含む、バルク磁石材料。
【請求項２６】
バルク永久磁石材料が、少なくとも０．１ｍｍの最小寸法を有する、請求項２５に記載のバルク磁石材料を含む、鉄窒化物永久磁石。
【請求項２７】
ソースチャンバーと、
堆積チャンバーと、
ロードロックチャンバーと、
ソースチャンバー内に少なくとも部分的に配置された第一のスパッター銃と、
ロードロックチャンバー内に少なくとも部分的に配置された第二のスパッター銃と、
堆積チャンバーとロードロックチャンバーとの間の基材を移動させるように動作可能な基材輸送機構と、
を含み、前記第一のスパッター銃が、前記第一のスパッター銃により与えられた第一のスパッターガスにより衝突されるように配置された鉄を含む第一のターゲット材料を含み、前記第一のスパッターガスが、アルゴンと窒素とのガス状混合物を含み、前記第一のスパッター銃が、前記第一のスパッターターゲット上の前記第一のスパッターガスに衝突することにより、鉄窒化物ナノ粒子を生成するように配置されている、装置。
【請求項２８】
前記第二のスパッター銃が、前記第二のスパッター銃により与えられた第二のスパッターガスにより衝突されるように配置された炭素又はホウ素の少なくとも１種を含む第二のターゲット材料を含む、請求項２７に記載の装置。
【国際調査報告】
2017517630.tif 000019
2017517630.tif 000020
2017517630.tif 000021