(57)【要約】  低蒸気圧の液体及び固体の前駆体に使用可能な改善されたＡＬＤシステム。ＡＬＤシステムは、前駆体容器と、前駆体パルスが反応チャンバーに移されている間に前駆体容器内に不活性ガスパルスを注入することにより、前駆体容器内の前駆体蒸気圧を上昇させるように構成された不活性ガス供給要素とを含む。前駆体容器内のその充填レベルの下方に通じる不活性ガス投入ラインに沿って、制御可能不活性ガス流弁及び流量制限器が配置される。充填レベルの上方に蒸気空間が設けられる。蒸気空間と反応チャンバーとの間に延在する前駆体蒸気ラインに沿ってＡＬＤパルス弁が配置される。両弁は、同期して、蒸気空間から前駆体蒸気を取り出し前駆体容器内の充填レベルの下方に不活性ガスを注入するように、同時にパルス状に駆動される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応チャンバーであって、該反応チャンバーからガスを除去するように動作可能な真空ポンプに接続された反応チャンバーと、
充填レベルまで充填された液体及び固体のうちの一方の前駆物質を収容する前駆体容器であって、前駆体蒸気空間が前記充填レベルの上方に形成されている、前駆体容器と、
不活性ガス源から不活性ガスを受け取り、前記前駆体容器の前記充填レベルの下方に該不活性ガスを供給するように設けられた不活性ガス投入ラインと、
前記前駆体蒸気空間と前記反応チャンバーとの間に配置された前駆体蒸気ラインと、
前記前駆体蒸気ラインに沿って前記前駆体蒸気空間と前記反応チャンバーとの間に配置された制御可能ＡＬＤパルス弁と、
前記不活性ガス投入ラインに沿って前記前駆体容器と前記不活性ガス源との間に配置された制御可能不活性ガス流弁と、
前記制御可能ＡＬＤパルス弁及び前記制御可能不活性ガス流弁の各々と電気的に通信し、該制御可能ＡＬＤパルス弁及び該制御可能不活性ガス流弁の各々をパルス状に駆動して開放位置にし、それにより、同時に、前記前駆体容器の前記充填レベルの下方にパルス容量の不活性ガスを注入し、かつ前記反応チャンバー内にパルス容量の前駆体蒸気を注入するように動作可能なシステムコントローラーであって、前記パルス容量の前駆体蒸気は前記前駆体蒸気空間から供給される、システムコントローラーと、
を備える蒸気供給システム。
【請求項２】
前記不活性ガス投入ラインに沿って前記制御可能不活性ガス流弁と前記不活性ガス源との間に配置された流量制限器を更に備える、請求項１に記載の蒸気供給システム。
【請求項３】
前記不活性ガス投入ラインに沿って前記流量制限器と前記不活性ガス源との間に配置されたガス圧力調整器を更に備える、請求項２に記載の蒸気供給システム。
【請求項４】
前記不活性ガス投入ラインに沿って前記流量制限器と前記不活性ガス源との間に配置された逆止め弁を更に備え、該逆止め弁は、前記不活性ガス源の方向においてガスが該逆止め弁を通って流れるのを防止する、請求項３に記載の蒸気供給システム。
【請求項５】
前記ガス圧力調整器は、前記不活性ガス投入ラインにおけるガス圧力を調整するように設定され、前記ガスは、１ｐｓｉｇから６０ｐｓｉｇ（６８９４．７６Ｐａから４１３６８５．４２Ｐａ）の範囲の圧力に調整され、前記流量制限器は、２０μｍから１００μｍの範囲の直径を有する円形オリフィスを備える、請求項３に記載の蒸気供給システム。
【請求項６】
前記制御可能ＡＬＤパルス弁及び前記制御可能不活性ガス流弁の各々は、１ミリ秒から１００ミリ秒のパルス持続時間でのパルス開放及び閉鎖に対して動作可能である、請求項１に記載の蒸気供給システム。
【請求項７】
ＡＬＤサイクル中、前記反応チャンバー内の平均ガス圧力は、１トール（１３３Ｐａ）未満で維持され、前記前駆体容器内の平均ガス圧力は、１トール未満から１０トール（１３３Ｐａ未満から１３３０Ｐａ）の範囲で前記反応チャンバー内の前記平均ガス圧力より高く維持される、請求項１に記載の蒸気供給システム。
【請求項８】
ＡＬＤサイクル中、前記反応チャンバー内の平均ガス圧力は、１トール（１３３Ｐａ）未満で維持され、前記前駆体容器内の平均ガス圧力は、前記反応チャンバー内の前記平均ガス圧力より高くかつ１トール（１３３Ｐａ）未満で維持され、前記ガス圧力調整器は、５００トールから２０００トール（６６５００Ｐａから２６６０００Ｐａ）の範囲で平均投入ガス圧力を提供するように設定されている、請求項５に記載の蒸気供給システム。
【請求項９】
前記流量制限器は、前記不活性ガス源と前記前駆体容器との間に少なくとも７６０トール（１０１０８０Ｐａ）の圧力勾配を提供するように構成されている、請求項２に記載の蒸気供給システム。
【請求項１０】
前記流量制限器は、前記制御可能不活性ガス流弁のパルス持続時間中、２０ｓｃｃｍ〜１００ｓｃｃｍの範囲の質量流量の該流量制限器を通過する不活性ガスを提供するように構成されている、請求項２に記載の蒸気供給システム。
【請求項１１】
前記ＡＬＤパルス弁は、不活性ガス供給部から不活性ガスを受け取る不活性ガスポートを含み、該不活性ガスポートは、受け取った前記不活性ガスを、前記前駆体蒸気ラインを通して前記反応チャンバー内に供給する、請求項１に記載の蒸気供給システム。
【請求項１２】
動作している真空ポンプにより反応チャンバーからガスを除去することと、
充填レベルまで充填された液体及び固体のうちの一方の前駆物質を収容する前駆体容器を準備することであって、前駆体蒸気空間が前記充填レベルの上方に形成されることと、
不活性ガス源から不活性ガス投入ライン内に不活性ガスを受け取り、該不活性ガスを前記前駆体容器の前記充填レベルの下方に供給することと、
前記前駆体蒸気空間と前記反応チャンバーとの間に配置された前駆体蒸気ラインを設けることと、
前記前駆体蒸気ラインに沿って前記前駆体蒸気空間と前記反応チャンバーとの間に配置された制御可能ＡＬＤパルス弁を作動させることと、
前記不活性ガス投入ラインに沿って前記前駆体容器と前記不活性ガス源との間に配置された制御可能不活性ガス流弁を作動させることと、
前記制御可能ＡＬＤパルス弁及び前記制御可能不活性ガス流弁の各々と電気的に通信するシステムコントローラーを、ＡＬＤパルス持続時間、該制御可能ＡＬＤパルス弁を開放し、流量パルス持続時間、該制御可能不活性ガス流弁を開放するように作動させることであって、該ＡＬＤパルス持続時間及び該流量パルス持続時間の少なくとも一部は重なっていることと、
を含む方法。
【請求項１３】
前記ＡＬＤパルス持続時間及び前記流量パルス持続時間は、同時に開始しかつ終了する、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記ＡＬＤパルス持続時間及び前記流量パルス持続時間は、１ミリ秒から１００ミリ秒の時間範囲を有する、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記ＡＬＤパルス持続時間は、前記流量パルス持続時間より短い、請求項１２に記載の方法。
【請求項１６】
前記ＡＬＤパルス持続時間は、前記流量パルス持続時間より長い、請求項１２に記載の方法。
【請求項１７】
不活性ガス投入ラインに沿って前記不活性ガス源と前記制御可能不活性ガス流弁との間に配置された流量制限器を設けることと、
不活性ガス投入ラインに沿って前記不活性ガス源と前記流量制限器との間に配置されたガス圧力調整器を設けることと、
を更に含み、
前記ガス圧力調整器及び前記流量制限器は、前記不活性ガス源と前記前駆体容器との間に少なくとも７６０トール（１０１０８０Ｐａ）の圧力勾配を提供するように構成される
、請求項１２に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
［関連米国特許出願の相互参照］
本出願は、米国特許法第１１９条（ｅ）の下で、全体としてかつ全ての目的で引用することにより本明細書の一部をなす、２０１３年１月２３日に出願された米国仮特許出願第６１／９０３８０７号（整理番号第３５２１．３９０号）に対する優先権を主張する。
【０００２】
［著作権表示］
本特許文献の開示の一部には、著作権保護の対象である題材が含まれている場合がある。著作権所有者は、米国特許商標庁の特許ファイル又は記録に記載されている本特許文献又は特許開示の何人による複製にも異論はないが、それ以外の場合は全ていかなる著作権も留保する。以下の表示は、本文書に適用されるものとする。Copy right 2015 Ultratech Inc.
【０００３】
本発明は、反応チャンバー内に前駆体又は反応物蒸気パルスを供給するように動作可能な蒸気供給システムに関する。特に、本発明は、従来のマスフローコントローラー（ＭＦＣ）をパルス弁に置き換える。
【背景技術】
【０００４】
ガスデポジションシステム及び／又は気相成長システムにおいて、液体及び固体の前駆物質から収集された気相物質が、例えば室温以上では蒸気圧が低く、場合によっては、それにより、幾つかの本来望ましい低蒸気圧の液体又は固体の前駆物質の使用が妨げられてきたということは、一般的な問題である。低蒸気圧の液体及び固体の前駆物質の蒸気圧を上昇させるために使用される１つの従来技術による解決法は、液体又は固体の前駆物質を、その蒸気圧を蒸着サイクルに対して使用可能なレベルまで上昇させる温度まで加熱するというものである。蒸着サイクルに対して適切な蒸気圧を提供するように液体及び／又は固体の前駆物質を加熱することは、幾つかの低蒸気圧の前駆物質には有効であるが、前駆体蒸気が蒸着サイクルに対して適切でなくなる上限温度がある。特に、液体及び／又は固体の前駆物質から収集された大部分の前駆体気相物質は、前駆体蒸気が所望のガスデポジション反応に無効になるか又は有効性が低くなる破壊温度を有している。気相前駆体が原子層堆積（ＡＬＤ）反応チャンバーで使用される特定の例では、多くの望ましい気相前駆物質の破壊温度は７５℃と１５０℃との間であり、それにより、気相前駆物質を、１５０℃を超えるまで加熱するいかなる加熱ステップも、ＡＬＤ堆積サイクルに対して前駆体蒸気圧を上昇させるための実現性のある解決法ではない。
【０００５】
更なる従来技術による解決法は、容器内に収容された液体又は固体の前駆物質を通して不活性ガスを泡立たせるように、バブラーを通して不活性ガスの流れを提供するというものである。この場合、制御可能弁等を用いて、容器内に不活性ガスを注入することができ、かつ容器から前駆体蒸気を除去することができることを除き、容器は実質的に封止されている。特に、容器は、低蒸気圧の液体又は固体の前駆体で部分的に充填され、容器内部に、その中に収容された液体又は固体の前駆体のレベルの上方に蒸気空間が存在する。ガスバブラーは、本来は封止されている前駆体容器内に不活性ガスの流れを注入するために設けられたガス投入ラインを含み、ガス投入ラインは、容器内の前駆体のレベルの下方でガス投入ラインから不活性ガスを放出するように配置されている。その結果、不活性ガスは、泡になって液体又は固体の前駆物質を通って容器内の前駆体のレベルの上方の蒸気空間まで進む。
【０００６】
バブラーは、封止された容器内において前駆体のレベルの上方の蒸気空間内で前駆体蒸
気を収集し又は閉じ込めるために、液体又は固体の前駆物質に浸透するか又は前駆物質を蒸発させること、及び容器内のガス圧力全体を上昇させることである、２つの利点を提供する。特に、圧力全体の上昇により、封止された容器内に収容された液体又は固体の前駆体のレベルの上方の蒸気空間内の部分的な前駆体蒸気圧もまた上昇する。
【０００７】
多くの従来技術によるバブラーシステムでは、不活性ガスの連続した流れが前駆体容器内に流れ込み、気相前駆物質の連続した流れが前駆体容器から流れ出て、気相前駆物質は、反応チャンバー内に供給されてその中に支持されている固体物質の表面と反応し、又は、前駆体蒸気はシステムから排気される。連続流バブラーシステムでは、不活性ガスの流れが前駆体容器内に投入されているのを停止する必要はなく、排出に対する唯一の制御は、質量流量を調整し、前駆体蒸気を反応チャンバー内に仕向けるか又はシステムから排気されるように前駆体蒸気を分流させることである。例えば、連続流バブラーシステムは、幾つかの化学気相成長（ＣＶＤ）システムでは使用可能であり、それは、ＣＶＤサイクルが、ＣＶＤコーティングサイクル中に前駆体蒸気の連続流を反応チャンバー内に供給することと適合性があるためである。しかしながら、これは、ＡＬＤコーティングサイクルには当てはまらない。
【０００８】
その結果、連続流バブラーシステムはＡＬＤシステムには適していない。代わりに、反応チャンバーへの前駆体蒸気物質の供給を開始及び停止するために、かつ、特に前駆体蒸気が前駆体容器から除去されていないときに前駆体容器内部の総ガス圧力を管理するために、追加のガス流制御要素が必要である。さらに、システムから未使用の前駆体蒸気物質を排気する代わりに、前駆体蒸気物質を保存し、運用コストを低減させ、単にシステム外部に排気される場合の有害である可能性があり及び／又は揮発性の前駆体蒸気物質を処分するか又は他の方法で中和するコストをなくすことが望ましい。
【０００９】
従来のＡＬＤシステムの場合、各前駆体蒸気は、別個のＡＬＤパルス弁によって反応チャンバー内にパルス状で供給される。ＡＬＤパルス弁は、封止された前駆体容器と反応チャンバーとの間に配置され、反応チャンバーへの前駆体投入を制御するために使用可能なガス投入マニホールド内に組み込むことができる。各パルス弁に対して、パルス持続時間と、パルス弁が開放されるか又はパルス状に駆動される時点での封止された前駆体容器内部における部分蒸気圧とは、各前駆体パルス中に反応チャンバー内に放出される前駆体の容量に概して比例する。特に、前駆体パルス弁は、通常、パルス持続時間の約３倍から４倍のパルス間周波数で、１ミリ秒〜１００ミリ秒の範囲のパルス持続時間を有する。
【００１０】
連続流バブラーシステムは、ガス供給モジュールから不活性ガスを受け取り、前駆体容器とインターフェースされて前駆体容器に不活性ガス流を実質的に連続して通過させる。窒素等の不活性ガスが、加圧ガス容器等から実質的に調節されたガス圧力で、例えば約１０ポンド／平方インチ（ＰＳＩ）と７０ポンド／平方インチとの間で送りチューブに提供される。前駆体容器内に入る不活性ガスの質量流量は、圧力調整器と封止された前駆体容器との間に配置されたマスフローコントローラー（ＭＦＣ）によって、相対的に低い質量流量に概して調整される。通常、不活性ガスの定常質量流量が、前駆体容器内に注入され、前駆体蒸気の定常質量流量が、容器から反応チャンバーに放出されるか又はシステムから排気される。
【００１１】
前駆体容器内に不活性ガスのパルスを供給するＡＬＤガス供給システム用の非連続流バブラーシステム例は、２０１１年６月１７日に出願され米国特許出願公開第２０１１０３１１７２６号として公開された「Method And Apparatus For Precursor Delivery」と題するLiu他の関連する特許文献１に記載されている。Liu他は、不活性ガス投入導管に沿って圧力調整器と封止された前駆体容器との間に配置されたパルス弁について開示し、不活性ガス流を前駆体容器に制限するためのオリフィスについて更に開示している。オリフィ
スは、投入ガス導管に沿って圧力調整器とパルス弁との間に配置されている。流量制限器は、従来のマスフローコントローラー（ＭＦＣ）に置き換わって、前駆体容器内に不活性ガスを注入するためにパルス弁が開放されたときにガス流を制限する。しかしながら、Liu他は、投入導管が、封止された容器内に注入されている投入ガスをそこに収容された前駆体のレベルの下方に供給せず、代わりに、前駆体容器内に収容された液体及び固体の前駆体のレベルの上方の蒸気空間内に投入不活性ガスを供給する。この従来技術による構成の１つの問題は、前駆体容器に入る不活性ガスパルスは、前駆物質を収集するか又は閉じ込めるように前駆物質に浸透せず又は前駆物質を蒸発させない、ということである。さらに、Liu他は、２つのパルス弁を用いて望ましい投入パルスを生成するシステムを開示しており、それはコストを増大させる。さらに、伝統的な従来技術によるバブラーシステムでは、封止された容器内部の総ガス圧力が安全動作圧力を超えたときに、封止された前駆体容器内に収容された任意の気相前駆物質を含む過剰な投入ガスをパージするために、前駆体容器の投入側と真空ポンプ又は排気口との間に配置されたバイパスライン等、動作可能な安全機構が必要であった。さらに、気相前駆物質は、危険であり、可燃性が高く又は両方であり得るので、したがって、安全領域に排気する必要がある。この安全機構は有益であるが、複雑性及びコストを追加する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】米国特許出願第１３／１６２，８５０号
【発明の概要】
【００１３】
上述した従来技術による連続及び非連続ガス流バブラーシステムに関連する問題とは対照的に（in contrast to）、本発明は、改善された前駆体供給システム及び方法を含む改善されたＡＬＤシステムを提供する。本発明のＡＬＤシステムは、真空ポンプに接続された反応チャンバーを含む。真空ポンプは、反応チャンバーからガス、例えば固体基材表面と反応する反応チャンバー内に存在する前駆体を除去し、生成物及び／又は未反応前駆体によって反応の反応チャンバーをフラッシングするように反応チャンバー内に供給された不活性ガスを除去するように、連続的に作動する。本発明のＡＬＤシステムは前駆体容器も含み、それは、充填レベルまで充填された液体又は固体の前駆物質を収容し、充填レベルの上方に蒸気空間を提供する。本発明による前駆体容器は、前駆体破壊温度を超えて前駆体を加熱することなく、蒸気圧を上昇させるように前駆体を加熱する、加熱要素を含む。不活性ガス投入ラインが、不活性ガス源から不活性ガスを受け取り、不活性ガスを前駆体容器の充填レベルの下方に供給するように設けられる。前駆体蒸気空間と反応チャンバーとの間に前駆体蒸気ラインが配置される。前駆体蒸気ラインに沿って前駆体蒸気空間と反応チャンバーとの間に、制御可能ＡＬＤパルス弁が配置される。不活性ガス投入ラインに沿って前駆体容器と不活性ガス源との間に、制御可能不活性ガス流弁が配置される。両弁は、最初は閉鎖されており、両弁が閉鎖されているとき、前駆体容器は、実質的に封止され反応チャンバー及び不活性ガス源から隔離される。
【００１４】
制御可能ＡＬＤパルス弁及び制御可能不活性ガス流弁の各々と電気的に通信するシステムコントローラーが、制御可能ＡＬＤパルス弁及び制御可能不活性ガス流弁の各々をパルス状に駆動するように動作可能である。各パルスは、１ミリ秒から１００ミリ秒の範囲のパルス持続時間、弁を開放することを含む。ＡＬＤパルス弁が開放している間、前駆体蒸気は、蒸気空間から出てＡＬＤパルス弁を通って反応チャンバー内に流れ込む。制御可能不活性ガス流弁が開放している間、不活性ガス投入ラインにおける不活性ガスは、制御可能不活性ガス流弁を通って前駆体容器内に流れ込み、充填レベルの下方に放出され、それにより、不活性ガスは、泡になって液体又は固体の前駆体を通って充填ラインの上方に設けられた蒸気空間まで進む。泡立ちには、２つの利点、すなわち、液体又は固体の前駆体材料に浸透するか又はそれを蒸発させて充填レベルの上方の蒸気空間内で前駆体蒸気を収
集し又は閉じ込めること、及び容器内の全体的なガス圧力を上昇させることを提供する。全体的な圧力の上昇により、蒸気空間内の部分的な前駆体蒸気圧も上昇する。
【００１５】
これらの及び他の態様及び利点は添付の図面に併せて下記の記載を読むことで明らかとなる。
【００１６】
本発明の特徴は、例示の目的で選択されかつ添付図面に示されている本発明の詳細な説明及びその実施形態例から最もよく理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】改善された前駆体気化システムを備えるように構成された本発明の原子層堆積システムの例示的な概略図である。
【図２】本発明による原子層堆積システムの複数の位置におけるトール（Ｔｏｒｒ）でのガス圧力の例示的なプロットである。
【図３】本発明による、ガス流量制限器に使用される複数の異なるオリフィス径に対して、標準立方センチメートル／分（ｓｃｃｍ）でのガス流量対ポンド／平方インチゲージ（ｐｓｉｇ）でのガス圧力の例示的なプロットである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
例示的なシステムアーキテクチャー
本発明は、原子層堆積（ＡＬＤ）システムに対して気泡／貫流式低蒸気圧供給（low vapor pressure delivery）（ＬＶＰＤ）システムを組み込む単純かつ有効な方法を提供する。ハードウェア設計により、ＭＦＣと、固体及び液体両方の前駆物質に使用することができる前駆体供給ラインの安全なパージを可能にするために手動パージ弁を使用することによってキャリアガスの流れの向きを変える、流量切換弁とが不要になる。
【００１９】
ここで図１を参照すると、本発明の限定しない例示的なＡＬＤシステム（１０００）が概略的に示されている。ＡＬＤシステム（１０００）は、真空ポンプ（１０２０）を介して排気口（１０１５）に排気される反応チャンバー（１０１０）を含む。単一前駆体容器（１０２５）には、液体又は固体の前駆物質（１０３０）が充填レベル（１０３５）まで充填されており、充填レベル（１０３５）の上方に蒸気空間（１０４０）が設けられている。弁（１）（２）及び（３）は、手動弁である。弁（１）は、不活性ガス投入ライン（１０４５）に配置されており、不活性ガス投入ライン（１０４５）は、前駆体容器（１０２５）に通じ、充填ライン（１０３５）の下方に端部がある。弁（３）は、ガスライン継手（１０５７）を介して前駆体蒸気供給ライン（１０５０）に配置され、単一前駆体容器（１０２５）の蒸気空間（１０４０）に接続されており、前駆体蒸気供給ライン（１０５０）は、単一前駆体容器（１０２５）から最終的に反応チャンバー（１０１０）まで通じている。ここでは、単一前駆体容器（１０２５）を示すが、ＡＬＤコーティングサイクルを行う必要に応じて、複数の異なる前駆体容器（１０２５）から前駆体蒸気を受け取り、１つ又は複数の選択された前駆体容器（１０２５）から反応チャンバー（１０１０）内に前駆体蒸気を供給するために、ＡＬＤマニホールド（１０５５）が設けられている。弁（２）は、前駆体容器バイパスライン（１０５８）に沿って配置されている。バイパスライン（１０５８）は、不活性ガス投入ライン（１０４５）を前駆体蒸気供給ライン（１０５０）に接続している。
【００２０】
手動の弁（１）及び（３）は、前駆体容器（１０２５）に取り付けられ、不活性ガス投入ライン（１０４５）及び前駆体蒸気供給ライン（１０５０）を手動で閉鎖するように設けられており、そのため、ＡＬＤシステムから前駆体容器を、例えば、別の前駆体容器と交換するか若しくは再充填して再度配置するために、又はＡＬＤシステム（１０００）から前駆体容器を他の方法で隔離するために、取り除くことができる。好ましくは、不活性
ガス投入ライン（１０４５）及び前駆体蒸気供給ライン（１０５０）の各々は、クイックコネクトガスライン継手（１０５７）等を含み、それは、クイックコネクトライン継手（１０５７）において前駆体容器（１０２５）をＡＬＤシステムから取り外しかつＡＬＤシステムに取り付けるために設けられている。
【００２１】
供給窒素ガス又は他の不活性ガス（１０６０）が、図示しないガス供給モジュールから不活性ガス投入ライン（１０４５）内に供給される。投入ガス圧力は、１０ポンド／平方インチ（ＰＳＩ）と７０ポンド／平方インチとの間とすることができる。不活性ガス投入圧力を所望の範囲に調整するために、不活性ガス投入ライン（１０４５）に沿ってガス圧力調整器（１０６５）が任意選択的に配置されている。限定しない本実施形態例では、ガス圧力調整器（１０６５）によって維持される所望の投入ガス圧力は４０ＰＳＩである。任意選択的に、前駆体容器（１０２５）が設置されていないときは不活性ガス投入ライン（１０４５）を閉鎖し、必要に応じて不活性ガス流を阻止するために、不活性ガス投入ライン（１０４５）に沿ってガス供給モジュールと手動弁（１）との間に手動弁（４）が配置されている。
【００２２】
任意選択的に、不活性ガス投入ライン（１０４５）に沿ってガス供給モジュールと前駆体容器（１０２５）との間に、逆止め弁（１０７０）が配置されている。逆止め弁（１０７０）は、一方向にのみガス流を可能にし、その方向は、本例では、ガス供給モジュールから前駆体容器（１０２５）に向かう。逆止め弁（１０７０）は、前駆体蒸気が蒸気空間（１０４０）から手動弁（４）に流れ出るのを防止する安全機構として含まれている。手動弁（４）において、前駆体蒸気は不注意で雰囲気に放出される可能性がある。
【００２３】
不活性ガス投入ライン（１０４５）に沿って圧力調整器（１０６５）と前駆体容器（１０２５）との間に、流量制限器（１０７５）が配置されている。流量制限器は、不活性ガス投入ライン（１０４５）によって形成されるガス導管の面積を局所的に低減させて、制限のない場合のガス導管を通過するガスの体積流量又は質量流量と比較して、流量制限器を通過することができるガスの体積流量又は質量流量を制限する。
【００２４】
限定しない本実施形態例では、流量制限器（１０７５）は、不活性ガス投入ライン（１０４５）に沿って配置されたオリフィスを含む。オリフィスは、円形、楕円形、正方形又は他の任意の形状とすることができる。代替的に、流量制限器（１０７５）は、スクリーンメッシュ、不活性ガス投入ライン（１０４５）の外壁に形成された波形、流路内に配置された多孔性材料等、不活性ガス投入ライン（１０４５）によって形成された導管の流れの面積を低減させる任意の要素を備えることができる。
【００２５】
不活性ガス投入ライン（１０４５）に沿って前駆体容器（１０２５）と流量制限器（１０７５）との間に、制御可能不活性ガス流弁（１０８０）が配置されている。制御可能不活性ガス流弁（１０８０）は、システムコントローラー（１０８５）によって生成される電子信号に応じて開閉するように動作可能である。通信チャネル（１０９０）が、制御可能不活性ガス流弁（１０８０）をシステムコントローラー（１０８５）に接続して、それらの間で電気通信信号を交換する。制御可能不活性ガス流弁（１０８０）は、不活性ガス投入ライン（１０４５）の軸に沿ってその制御可能不活性ガス流弁（１０８０）を通過するガス流導管を提供し、それにより、制御可能不活性ガス流弁が開放しているとき、不活性ガスは、制御可能不活性ガス流弁を通って前駆体容器（１０２５）まで流れる。制御可能不活性ガス流弁（１０８０）は、図示しないソレノイド駆動式可動ゲートを含み、それは、制御可能不活性ガス流弁（１０８０）を通るガス流を阻止するように移動可能であり、それにより、ソレノイド駆動式ゲートが閉鎖位置にあるときに不活性ガス投入ライン（１０４５）を通るガス流を阻止する。
【００２６】
制御可能不活性ガス流弁（１０８０）は、パルス弁として動作する。ソレノイド駆動式ゲートは、最初に、デフォルトとして閉鎖位置にあり、例えば閉鎖したままであるようにばねによって付勢されている。制御可能不活性ガス流弁（１０８０）のソレノイド駆動式ゲートは、システムコントローラー（１０８５）から受け取られるパルスコマンドに応じて開放位置まで移動する。パルスコマンドにより、ソレノイド駆動式ゲートは一時的に開放位置まで移動し、その後、迅速に閉鎖位置に戻り、例えばばね力によって戻される。パルス持続時間は、ソレノイド駆動式可動ゲートが開放している一時的な期間、例えば、可動ゲートが完全開放位置に向かって移動を開始したときから可動ゲートがその閉鎖位置に戻るまでの期間として定義される。限定しない本実施形態例では、制御可能不活性ガス流弁（１０８０）は、１ミリ秒から１００ミリ秒のパルス持続時間範囲に対して構成される。
【００２７】
パルス持続時間中、或る容量の不活性ガスが、制御可能不活性ガス流弁（１０８０）を通って流れ、不活性ガス投入ライン（１０４５）を通って前駆体容器（１０２５）に入る。各パルス持続時間中に制御可能不活性ガス流弁（１０８０）を通過する不活性ガスの容量は、「パルス容量」と呼ばれる。パルス容量は、一部には、圧力調整器（１０６５）の設定又はより一般的には不活性ガス投入圧力、流量制限器（１０７５）のガス流面積、パルス持続時間、及び前駆体容器（１０２５）内部の総ガス圧力によって決まる。
【００２８】
１つの限定しない動作モードでは、制御可能不活性ガス流弁（１０８０）及びシステムコントローラー（１０８５）の一方又は両方は、前駆体蒸気圧を上昇させるように前駆体容器（１０２５）内への不活性ガス供給を最適化する必要に応じて、パルス容量を変更することによってパルス持続時間を変更するように動作可能である。様々な実施形態例では、例えば較正ステップ中に、制御可能不活性ガス流弁（１０８０）の要素を機械的に調整することによって、パルス持続時間を変更することができる。この実施形態例では、制御可能不活性ガス流弁（１０８０）のパルス持続時間は、性能を最適化するために一度又は定期的に調整される。代替的に、システムコントローラー（１０８５）によって生成されるパルスコマンドを変更することによって、パルス持続時間を変更することができる。この実施形態例では、種々の前駆物質に対して及び／又は堆積サイクルタイプに対してパルス容量を増減させるようにパルス持続時間を選択的に変更するように、パルス持続時間を電子的に変更することができる。１つの限定しない実施形態例では、ソレノイド駆動式ゲートを開放させるために使用されるパルスコマンドは、パルス容量を増減させる手段としてより長いか又はより短いパルス持続時間、ソレノイド駆動式ゲートを開放するように変更される。
【００２９】
別の限定しない動作モード例では、ガス圧力調整器（１０６５）の動作点を手動で又は電子的に調整することによる等、投入ガス圧力を変更することにより、制御可能不活性ガス流弁（１０８０）のパルス容量を変更することができる。別の限定しない動作モード例では、異なるオリフィスサイズに対してガス流量制限器（１０７５）を手動で若しくは電子的に交換することによって、又は、例えば、流量制限器（１０７５）が調整可能なニードル弁等であるときにあり得るような、ガス流面積を増減させるように機械的要素が移動する場合の、機械的要素の移動により、ガス流面積を手動で若しくは電子的に変更することによって、パルス容量を変更するように、流量制限器（１０７５）のガス流面積を変更することができる。別の限定しない動作モード例では、各パルス容量は実質的に等しいが、システムコントローラー（１０８５）は、前駆体容器（１０２５）に供給されている不活性ガスの容量全体を増大させる手段として、制御可能不活性ガス流弁（１０８０）を複数回パルス状に駆動するように動作する。
【００３０】
前駆体蒸気供給ライン（１０５０）に沿って前駆体容器（１０２５）と反応チャンバー（１０１０）との間に、ＡＬＤパルス弁（１０９５）が配置されている。ＡＬＤパルス弁
（１０９５）は、システムコントローラー（１０８５）によって生成される電子信号に応じて開閉するように動作可能である。通信チャネル（１０９０）は、ＡＬＤパルス弁（１０９５）をシステムコントローラー（１０８５）に接続してそれらの間で電気通信信号を交換する。ＡＬＤパルス弁（１０９５）は、前駆体蒸気供給ライン（１０５０）の軸に沿ってＡＬＤパルス弁（１０９５）を通過するガス流導管を提供し、それにより、ＡＬＤパルス弁（１０９５）が開放しているとき、前駆体蒸気は、ＡＬＤマニホールド（１０５５）を通過した後にＡＬＤパルス弁（１０９５）を通って反応チャンバー（１０１０）まで流れる。
【００３１】
ＡＬＤパルス弁（１０９５）は、図示しないソレノイド駆動式可動ゲートを含む。ソレノイド駆動式可動ゲートは、ＡＬＤパルス弁（１０９５）を通るガス流を阻止し、それにより、ＡＬＤパルス弁（１０９５）のソレノイド駆動式可動ゲートが閉鎖位置にあるとき、前駆体蒸気が前駆体蒸気供給ライン（１０５０）を通って流れるのを防止するように移動可能である。ＡＬＤパルス弁（１０９５）のソレノイド駆動式可動ゲートは、最初にデフォルトによって閉鎖位置にあり、例えば、可動ゲートは、閉鎖したままであるようにばねによって付勢されている。ＡＬＤパルス弁（１０９５）のソレノイド駆動式可動ゲートは、システムコントローラー（１０８５）から受け取られるＡＬＤパルスコマンドに応じて開放位置まで移動する。ＡＬＤパルスコマンドにより、ＡＬＤパルス弁（１０９５）のソレノイド駆動式可動ゲートは一時的に開放位置まで移動し、ばね荷重により、可動ゲートはその閉鎖位置に迅速に戻る。ＡＬＤパルス持続時間は、ＡＬＤパルス弁（１０９５）の可動ゲートが開放している一時的な期間である。ＡＬＤパルス持続時間は、可動ゲートがその閉鎖位置から完全開放位置に向かって移動を開始するときから可動ゲートがその閉鎖位置に戻るまで続く。限定しない本実施形態例では、ＡＬＤパルス弁（１０９５）は、１ミリ秒から１００ミリ秒のパルス持続時間範囲に対して構成されている。
【００３２】
ＡＬＤパルス弁（１０９５）は、任意選択的に、不活性ガス投入ポート（１１００）を含む。図示しないガス供給モジュールから延在する不活性ガスラインが、不活性ガスポート（１１００）に接続され、不活性ガス（１１０５）の流れを不活性ガスポート（１１００）に供給する。不活性ガス（１１０５）の流れは、好ましくは、約４０ＰＳＩに調整される圧力である。不活性ガス（１１０５）の流れは、不活性ガス投入ポート（１１００）を通過し、ＡＬＤパルス弁（１０９５）を通って前駆体蒸気供給ライン（１０５０）に入り、反応チャンバー（１０１０）に向かって一方向のみに、ＡＬＤマニホールド（１０５５）を通って流れる。
【００３３】
第１の限定しない実施形態例では、不活性ガス（１１０５）は、ＡＬＤパルス弁（１０９５）を通って連続的に流れ、ＡＬＤパルス弁（１０９５）は、実質的に一定の質量流量の不活性ガスを、ＡＬＤマニホールド（１０５５）を通って反応チャンバー（１０１０）内に供給する。第２の限定しない実施形態例では、ＡＬＤパルス弁（１０９５）は、反応チャンバーへの前駆体蒸気流を調整するために使用されるＡＬＤパルス弁（１０９５）の同じソレノイド駆動式可動ゲートを用いて、ＡＬＤパルス弁（１０９５）を通って流れる不活性ガス（１１０５）を調整する。特に、ＡＬＤパルス弁（１０９５）の単一ソレノイド駆動式可動ゲートが閉鎖されるとき、前駆体容器内の前駆体蒸気もポート（１１０５）を通して受け取られる不活性ガス（１１０５）も、ＡＬＤパルス弁（１０９５）を通って流れることができない。しかしながら、ＡＬＤパルス弁（１０９５）の単一ソレノイド駆動式可動ゲートが開放されているとき、前駆体蒸気及び不活性ガス流はともに、パルス持続時間中にＡＬＤパルス弁（１０９５）を通って流れることができる。第３の限定しない実施形態例では、ＡＬＤパルス弁（１０９５）は、ＡＬＤパルス弁（１０９５）を通って流れる不活性ガス（１１０５）及び前駆体蒸気を別個に調整するように構成されている。これは、反応チャンバーへの前駆体蒸気流を調整するように動作可能な第１の可動ゲートと不活性ガス流を調整するように動作可能な第２の可動ゲートとを備える２つのソレノイ
ド駆動式可動ゲートを用いて達成される。したがって、ＡＬＤパルス弁（１０９５）の２つのソレノイド駆動式可動ゲートのうちの一方は、反応チャンバー（１０１０）への前駆体蒸気流を調整するように開閉され、ＡＬＤパルス弁（１０９５）の２つのソレノイド駆動式可動ゲートのうちの他方は、反応チャンバー（１０１０）への前駆体流を調整するように開閉される。更なる代替実施形態では、不活性ガス（１１０５）は、ＡＬＤパルス弁（１０９５）内に導入されず、代わりに、ＡＬＤマニホールド（１０５５）の要素内に供給され、それら要素は、反応チャンバー（１０５５）内に不活性ガスを供給し及び／又は不活性ガスをＡＬＤマニホールド（１０５５）内部の前駆体蒸気と混合するように構成されている。したがって、本発明から逸脱することなく、流量不活性ガス流弁（１０８０）のような２ポートＡＬＤパルス弁（１０９５）が使用可能である。
【００３４】
通常動作中、手動弁（１）、（３）及び（４）は開放しており、手動弁（２）は閉鎖されている。ＡＬＤパルス弁（１０９５）及び制御可能不活性ガス流弁（１０８０）は、最初は閉鎖されている。好ましい実施形態では、不活性ガス（１１０５）の定常流が、ＡＬＤパルス弁（１０９５）を通って、ＡＬＤマニホールド（１０５５）を通って反応チャンバー（１０１０）まで流れる。上述したように、前駆体容器（１０２５）は、充填レベル（１０３５）まで部分的に充填されている低蒸気圧の液体又は固体の前駆物質（１０３０）を収容し、不活性ガス投入ライン（１０４５）は、不活性ガスを前駆体容器（１０２５）内の充填レベル（１０３５）の下方に注入するように構成されており、それにより、前駆体容器（１０２５）内に注入される不活性ガスは、不活性ガスが泡になって液体又は固体の前駆体（１０３０）を通って蒸気空間（１０４０）まで進む際に、液体又は固体の前駆体が不活性ガス流に閉じ込められるのを促進する。
【００３５】
１つの限定しない例示的な動作モードでは、ＡＬＤパルス弁（１０９５）及びガス流弁（１０８０）の両方が、各々同じパルス持続時間で同時に開放される。したがって、不活性ガス流弁（１０８０）は、パルス容量の前駆体蒸気を前駆体容器（１０２５）からＡＬＤパルス弁（１０９５）を介して反応チャンバー内に放出するのと同期して、前駆体容器（１０２５）内にパルス容量の不活性ガスを注入する。他の動作モードでは、制御可能不活性ガス流弁（１０８０）は、ＡＬＤパルス弁（１０９５）のパルス持続時間より長いパルス持続時間を有することができる。したがって、１つの動作モード実施形態例では、制御可能不活性ガス流弁（１０８０）は、ＡＬＤパルス弁（１０９５）が開放される前に開放し、ＡＬＤパルス弁が閉鎖した後に閉鎖するように動作し、その結果、不活性ガスは、ＡＬＤパルス弁（１０９５）の各パルスの全持続時間中に、泡になって液体又は固体の前駆体を通る。また上述したように、ＡＬＤパルス弁（１０９５）の各パルスに対して制御可能不活性ガス流弁（１０８０）を複数回パルス状に駆動することにより、反応チャンバー内に注入される各前駆体蒸気パルス容量に対して、前駆体容器内に複数の前駆体パルス容量を注入することができる。
【００３６】
制御可能不活性ガス流弁（１０８０）が開放する度に、実質的に一定の投入ガス圧力を有する、不活性ガス投入ライン（１０４５）内に存在する不活性ガスは、逆止め弁（１０７０）の閾値圧力に打ち勝ち、流量制限器（１０７０）を通り、制御可能不活性ガス流弁（１０８０）を通って、前駆体容器（１０２５）内に流れ込む。ＡＬＤパルス弁（１０９５）及び制御可能不活性ガス流弁（１０８０）は、ＡＬＤパルス弁（１０９５）のパルス持続時間の少なくとも一部に両方とも開放しているため、蒸気空間（１０４０）からの前駆体蒸気は、ＡＬＤパルス持続時間全体の間、反応チャンバー（１０１０）内に連続的に流れ込み、不活性ガス投入ライン（１０４５）からの不活性ガスは、ガス流弁パルス持続時間全体の間、前駆体容器（１０２５）内の充填レベル（１０３５）の下方に連続的に流れ込む。さらに、投入ガス（１０６０）は実質的に一定のガス圧力であり、その質量流量は、流量制限器（１０７５）によって実質的に制限されるため、不活性ガスパルス容量に等しい実質的に均一な容量の不活性ガスが、制御可能不活性ガス流弁（１０８０）の各パ
ルス持続時間中に前駆体容器（１０２５）内に供給される。ＡＬＤパルス弁（１０９５）のパルス持続時間及び制御可能不活性ガス流弁（１０８０）の対応するパルス持続時間の後、両弁は閉鎖され、逆止め弁（１０７０）もまた閉鎖して、投入ライン（１０４５）における逆止め弁（１０７０）と制御可能不活性ガス流弁（１０８０）との間に、或る容量の不活性ガスを捕捉する。真空チャンバーが真空圧であり、不活性ガス投入が４０ＰＳＩであるため、真空ポンプが動作している限り、いかなる前駆体蒸気も投入ラインを通って前駆体容器から漏出する可能性は非常にわずかである。
【００３７】
ここで図２を参照すると、ガス圧力対システム位置プロット（２０００）は、図１に示すＡＬＤシステム（１０００）の様々な位置におけるガス圧力をトールで示す。不活性ガス投入口（１０６０）から開始して、供給不活性ガスは、約４０ｐｓｉｇ又は約２０７０トールでガス供給モジュールから供給される。反応チャンバー（１０１０）内では、真空ポンプ（１０２０）は連続的に動作して、反応チャンバーを１トール以下（２００５）まで下がるようにポンピングする。
【００３８】
ガス圧力調整器（１０６５）は、投入ガス圧力を１０００トール（２０１０）に調整する（図２においてキャリアガスと表示する）ように設定される。１０００トール圧（２０１０）は、不活性ガス投入ライン（１０４５）に沿って、図２においてオリフィスブースト弁と表示する流量制限器（１０７５）の位置まで実質的に一定である。流量制限器（１０７５）は、ガス圧力を１０００トールから１０トールまで低下させる圧力勾配（２０１５）を含む。したがって、図２において供給容器と表示する前駆体容器（１０２５）内部及びＡＬＤパルス弁（１０９５）に通じる前駆体蒸気ライン（１０５０）内の総ガス圧力は、約１０トール（２０２０）である。ＡＬＤパルス弁の前後の圧力勾配（２０２５）は、１０トールから１トール以下までガス圧力を低下させる。
【００３９】
図２に示す圧力値は、一定の圧力値ではなく、１０００トールの特定の投入ガス圧力に対するかつ特定の反応チャンバーガス圧力に対する経時的な平均圧力値を示す、好ましい圧力モデルの限定しない例を単に示す。ＡＬＤパルス弁（１０９５）が閉鎖された状態で、真空ポンプ（１０２０）は、反応チャンバー（１０１０）内部のガス圧力を約０．３トールから０．５トールまで低減させるように動作するが、低い方の圧力は、本発明の範囲外ではないことに留意されたい。真空チャンバー（１０１０）内部のガス圧力は、ＡＬＤパルス持続時間によって反応チャンバー内に注入される各前駆体パルス容量に応じて上昇し、パルス（pulse）容量の増大により、反応チャンバー内部のガス圧力が更に上昇することが理解されよう。同様に、前駆体容器（１０２５）内部のガス圧力は、各前駆体パルス容量が蒸気空間（１０４０）から引き出され、各不活性ガスパルスが不活性ガス流弁パルスによって前駆体容器（１０２５）内に注入されることに応じて、変動する。反応チャンバー（１０１０）内部の平均ガス圧力は、ＡＬＤ弁投入ポート（１１００）に入る不活性ガス流（１１０５）によって更に影響を受けることも理解されよう。ガス流（１１０５）が連続的である場合、反応チャンバー内の平均ガス圧力を上昇させることができ、必要に応じて反応チャンバー内の平均ガス圧力を変更するように、不活性ガス流（１１０５）の質量流量を調整することができる。本明細書では１つの前駆体容器（１０２５）のみについて記載しているが、ＡＬＤシステム（１０００）は、各ＡＬＤサイクルに対して少なくとも２つの前駆体を利用し、図示しない第２の前駆体供給システムがＡＬＤシステム（１０００）に含まれることが更に留意され、第２の前駆体供給システムの動作もまた反応チャンバー内の平均ガス圧力に影響を与えることが理解されよう。
【００４０】
第２の前駆体供給システムは第２の前駆体容器を含み、第２の前駆体容器は、ＡＬＤマニホールド（１０５５）とインターフェースされ、第１の前駆体が前駆体容器（１０２５）から供給されることとは無関係に、第２の前駆体を反応チャンバー（１０１０）内に供給するように動作する。幾つかの実施形態では、第２の前駆体供給システムは、本明細書
に記載しかつ図１に示す前駆体供給要素の要素と実質的に同じとすることができるが、他の様々な第２の前駆体供給機構が使用可能である。さらに、好ましい実施形態では、３つ以上の前駆体供給システムがＡＬＤマニホールド（１０５５）とインターフェースされ、システムコントローラー（１０８５）によって制御され、それにより、ＡＬＤシステム（the ALD system）（１０００）は、異なるＡＬＤコーティングサイクルタイプを行うために必要に応じて選択された異なる前駆体の組合せに対して動作可能である。
【００４１】
本発明により、前駆体容器（１０２５）内への不活性ガス質量流量の更なる態様について後述する。一態様では、図２において（２０１５）として示す、流量制限器（１０７５）の前後の大きい圧力勾配は、前駆体容器（１０２５）から不活性ガス投入口（１０６０）に向かう逆流を防止するために望ましい。第２の態様では、流量制限器（１０７５）の２つの異なるオリフィスサイズに対して、２つの異なる望ましい質量流量例が提供される。
【００４２】
図３を参照すると、プロット（３０００）は、ミクロン（μｍ）での４つの異なる流量制限器オリフィス径に対する、標準センチメートル／分（ｓｃｃｍ）での不活性ガス流量対ポンド／平方インチゲージ（ｐｓｉｇ）での投入ガス圧力を示す。この場合、ガス圧力は、図１に示す流量制限器（１０７５）の上流の圧力調整器（１０６５）によって設定されたガス圧力である。５ｐｓｉｇから６０ｐｓｉｇのガス圧力範囲に対する２０μｍ径オリフィスに関連するグラフ（３００５）に見ることができるように、２０μｍ径オリフィスは、５ｓｃｃｍから１８ｓｃｃｍの範囲でオリフィスを横切るガス流量を提供する。２５μｍ径オリフィス、３０μｍ径オリフィス及び４０μｍ径オリフィスに関連するグラフ（３０１０）、（３０１５）及び（３０２０）は、各々、それぞれのガス流量対ガス圧力結果を示す。
【００４３】
ここで表１を参照すると、図１の流量制限器（１０７５）が５０μｍオリフィス径を有する場合の、ＡＬＤシステム（１０００）内の様々な位置におけるガス圧力が示されており、そこでは、図１に示す圧力調整器（１０６５）は、第１の例では１５ｐｓｉｇ、第２の例では−１０ｉｎＨｇに設定されている。システム動作パラメーターを選択する際の要素は、前駆体蒸気が不活性ガス投入ライン（１０４５）内に逆流するのを防止し、空気が不活性ガス投入ライン（１０４５）内に漏れるリスクを回避するために、流量制限器（１０７５）及び不活性ガス流弁（１０８０）の前後の十分大きい圧力勾配を提供したいということである。
【００４４】
表１は、ＡＬＤシステム（１０００）の様々な位置を列挙し、２つの異なるガス調整器の圧力設定に対して、様々な位置におけるガス圧力、圧力勾配及び質量流量を示す。上述したように、反応チャンバー（１０１０）、ＡＬＤマニホールド（１０５５）内のガス圧力は、不活性ガス投入ライン（１０４５）のガス圧力ダイナミクスとは幾分か無関係に、真空ポンプの動作によって大きく制御される。同様に、前駆体容器（１０２５）を含む、制御可能不活性ガス流弁（１０８０）とＡＬＤパルス弁（１０９５）との間の空間（volume）は、両弁がパルス持続時間中に開放されている場合を除き、不活性ガス投入ライン（１０４５）におけるガスダイナミクスから幾分か隔離され、かつ、ＡＬＤマニホールド及び反応チャンバー内のガスダイナミクスから幾分か隔離されている。しかしながら、パルス（pulse）持続時間が１００ミリ秒未満であり、流量制限器（１０７５）が前駆体容器（１０２５）内への質量流量を制限するため、本発明は、投入ガス流及び反応チャンバーからのガス除去から前駆体容器を隔離すると同時に、前駆体蒸気パルスが除去される際に前駆体容器内に不活性ガスの制御されたパルスを注入することにより、前駆体容器（１０２５）内で実質的に一定であるか又は許容可能に可変のガス圧力を有効に維持する。
【００４５】
表１に示すように、流量制限器（１０７５）における５０μｍ径オリフィスと、圧力調
整器（１０６５）によって設定される１５３５トール（１５ｐｓｉｇ）の投入ガス圧力との組合せにより、弁（１０８０）が開放しているとき、すなわちパルス持続時間中、流量制限器及び不活性ガス流弁（１０８０）の前後に１４３０トールの圧力勾配が提供される。同時に、開放した弁（１０８０）を通る質量流量は約５５ｓｃｃｍである。本出願人は、前駆体蒸気が不活性ガス投入ライン（１０４５）内に逆流するのを防止し、空気が不活性ガス投入ライン（１０４５）内に漏れるリスクを回避するために、７６０トールを超える圧力勾配が望ましいことが分かった。
【００４６】
一方、表１はまた、流量制限器（１０７５）における５０μｍ径オリフィスと、圧力調整器（１０６５）によって設定される５００トール（１５ｐｓｉｇ）の投入ガス圧力との組合せも示し、弁（１０８０）が開放しているとき、すなわちパルス持続時間中、流量制限器及び不活性ガス流弁（１０８０）の前後に４５０トールの圧力勾配を提供する。同時に、開放した弁（１０８０）を通る質量流量は約２０ｓｃｃｍである。
【００４７】
投入ガス圧力が１５３５トール（１５ｐｓｉｇ）であり、開放した弁（１０８０）を通る質量流量が５５ｓｃｃｍであり、不活性ガス流弁（１０８０）のパルス持続時間が１００ミリ秒である好ましい動作モードに基づいて、生成されるパルス容量は、０．０９２立方センチメートルである。
【００４８】
前駆体容器（１０２５）を交換するか又は他の方法で蒸気空間（１０４０）及び不活性ガス投入ライン（１０４５）をパージするために、弁（１）は閉鎖され、弁（２）は開放され、弁（３）は開放したままであり、一方で、ＡＤＬパルス弁（１０９５）は、数回パルス状に駆動されるか、又は、前駆体蒸気空間（１０４０）及び不活性ガス投入ライナー（１０４５）をパージするのに十分長く開放される。その後、弁（４）は閉鎖され、弁（３０は閉鎖され、前駆体容器（１０２５）は、クイックコネクト継手（１０５７）において分離することによって取り除かれる。
【００４９】
更なる実施形態では、不活性ガス投入ライン（１０４５）は、不活性ガスが充填ライン（１０３５）より下方に注入される限り、任意の表面、頂部、底部又は側部を通って前駆体容器（１０２５）に入ることができる。供給前駆体が補充されその後再度配置される際、充填ライナー（１０３５）は移動することが理解されよう。手動弁（１、２、３、４）のいずれも、電子コントローラー（１０８５）によって制御される制御可能アクチュエーター弁を含むことができる。ガス圧力調整器（１０６５）は、オペレーターにより若しくは較正中に所望の圧力に手動で設定することができるか、又は電子コントローラー（１０８５）によって制御される制御可能装置を含むことができる。
【００５０】
システム（１０００）は、ＡＬＤ堆積サイクルを稼働させ及び／又は評価するために有利であり得るように、間等、ＡＬＤシステム（１０００）の１つ又は複数の領域のガス圧力を検知するために、システムコントローラー（１０８５）と通信する１つ又は複数のガス圧力センサー（１１１５）を含むことができる。
【００５１】
本発明により、ガス流弁が閉鎖されたときにキャリアガス（バイパス）流路が投入ガスをシステムから外に向ける必要がなくなる。
【００５２】
本発明により、制御された圧力及び流量制限器の配置を用いることにより、キャリアガス流量（ｓｃｃｍ）の正確な制御が可能になる。
【００５３】
【表１】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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2017505383.tif 000008
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