(57)【要約】  研磨液は、流体成分及び複数のコンディショニング粒子を含む。流体成分は、水、塩基性ｐＨ調整剤、及びポリマー性増粘剤を含む。ポリマー性増粘剤は、研磨液の総重量に対して０．０１重量パーセント超で流体成分中に存在する。【選択図】図１
2017530210.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水、
塩基性ｐＨ調整剤、及び
研磨液の総重量に対して０．０１重量パーセント超で流体成分中に存在するポリマー性増粘剤を含む、流体成分と、
前記流体成分中に分散した複数のコンディショニング粒子とを含む、研磨液。
【請求項２】
ｐＨが８〜１２である、請求項１に記載の研磨液。
【請求項３】
前記塩基性ｐＨ調整剤が、前記研磨液の総重量に対して０．１〜１０重量パーセントで前記流体成分中に存在する、請求項１又は２に記載の研磨液。
【請求項４】
前記塩基性ｐＨ調整剤が、ホウ酸の塩又は金属水酸化物を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の研磨液。
【請求項５】
前記塩基性ｐＨ調整剤が、ホウ酸ナトリウム、又はその誘導体を含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の研磨液。
【請求項６】
前記ポリマー性増粘剤が、前記研磨液の総重量に対して０．０１〜２５重量パーセントで前記流体成分中に存在する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨液。
【請求項７】
前記ポリマー性増粘剤が、水溶性ポリマー性増粘剤を含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の研磨液。
【請求項８】
前記ポリマー性増粘剤が、ポリエチレンオキシドを含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載の研磨液。
【請求項９】
前記コンディショニング粒子が、７より大きいモース硬度値を有する粒子を含む、請求項１〜８のいずれか一項に記載の研磨液。
【請求項１０】
前記コンディショニング粒子が、前記研磨液の総重量に対して０．５〜５重量パーセントで前記流体成分中に存在する、請求項１〜９のいずれか一項に記載の研磨液。
【請求項１１】
前記コンディショニング粒子が、アルミナを含む、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の研磨液。
【請求項１２】
研磨パッドを提供すること、
研磨される主表面を有する基材を提供すること、並びに
前記表面を前記研磨パッド及び請求項１〜１１のいずれか一項に記載の研磨液と接触させ、同時に前記研磨パッドと前記基材とを相対運動させることを含む、基材の研磨の方法。
【請求項１３】
前記基材がサファイアを含む、請求項１２に記載の基材の研磨の方法。
【請求項１４】
研磨される主表面を有する基材を提供する工程が、研磨されるＡ面サファイア表面を提供することを更に含む、請求項１２に記載の基材の研磨の方法。
【請求項１５】
前記研磨パッドが固定砥粒研磨パッドである、請求項１２〜１４のいずれか一項に記載の基材の研磨の方法。
【請求項１６】
前記研磨パッドが、複数の精密な形状の砥粒複合体を含む作業面を含み、前記精密な形状の砥粒複合体が、樹脂相及び砥粒相を含む、請求項１２〜１５のいずれか一項に記載の基材の研磨の方法。
【請求項１７】
研磨パッド及び請求項１〜１１のいずれか一項に記載の研磨液を含む、研磨のシステム。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（分野）
本開示は、基材の研磨に有用な研磨液及びかかる研磨液の使用方法に関する。
【０００２】
（背景）
様々な組成物、システム、及び方法が、サファイアの研磨に導入されてきた。かかる組成物、システム、及び方法は、例えば、Ｌｉ  Ｚ．Ｃ．，Ｐｅｉ  Ｚ．Ｊ．，Ｆｕｎｋｅｎｂｕｓｃｈ  Ｐ．Ｄ．，２０１１，Ｍａｃｈｉｎｉｎｇ  ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ  ｆｏｒ  ｓａｐｐｈｉｒｅ  ｗａｆｅｒｓ：ａ  ｌｉｔｅｒａｔｕｒｅ  ｒｅｖｉｅｗ，Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ  ２２５  Ｐａｒｔ  Ｂ，９７５−９８９に記載されている。
【０００３】
（概要）
いくつかの実施形態において、研磨液が提供される。研磨液は、流体成分を含む。流体成分は、水、塩基性ｐＨ調整剤、及びポリマー性増粘剤を含む。ポリマー性増粘剤は、研磨液の総重量に対して０．０１重量パーセント超で流体成分中に存在する。研磨液は、流体成分中に分散した複数のコンディショニング粒子を更に含む。
【０００４】
いくつかの実施形態において、基材の研磨の方法が提供される。この方法は、研磨パッドを提供すること、研磨される主表面を有する基材を提供すること、並びに、この主表面を研磨パッド及び研磨液と接触させ、同時に研磨パッドと基材とを相対運動させることを含む。
【０００５】
本開示の上の概要は、本開示の各実施形態を記述することを意図しない。本開示の１つ以上の実施形態の詳細はまた、下の説明に記載する。本開示の他の特徴、目的、及び利点は、説明及び特許請求の範囲から明らかとなるだろう。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
以下の本開示の様々な実施形態の詳細な説明を、添付の図面との関連で検討すると、本開示をより完全に理解できる。
【図１】本開示のいくつかの実施形態の研磨液及び方法を利用するための研磨のシステムの一例の概略を示す図である。
【０００７】
（詳細な説明）
本明細書において使用される単数形「ａ」、「ａｎ」、及び「ｔｈｅ」は、特に内容上明示されない限り、複数の指示対象を含む。本明細書及び添付の実施形態において使用される「又は」という用語は、特に内容上明示されない限り、「及び／又は」を含む意味で一般に用いている。
【０００８】
本明細書において使用される端点による数値範囲の記載は、その範囲内に含まれるすべての数を含む（例えば、１〜５は、１、１．５、２、２．７５、３、３．８、４及び５を含む）。
【０００９】
特に指示がない限り、本明細書及び実施形態において使用される量又は成分、特性の測定値等を表すすべての数は、すべての例において「約」という用語により修飾されると理解されるべきである。したがって、特に指示がない限り、前述の明細書及び添付の実施形態の列挙において示す数値パラメータは、本開示の教示を利用して当業者が得ようとする所望の特性に依存して変化しうる。最低でも、請求項記載の実施形態の範囲への均等論の適用を限定する試みとしてではなく、報告される有効桁の数に照らして、通常の四捨五入を適用することにより、各数値パラメータは少なくとも解釈されるべきである。
【００１０】
現在、超硬基材（例えば、サファイア基材）仕上げ法は、砥粒充填金属板の使用と、それに続くコロイドシリカスラリーを用いた化学機械研磨を伴う、固定砥粒加工法又は砥粒加工法である。超硬基材のラッピング及び研磨の課題は、かかるプロセスの既知のバージョンを使用しても解決されてはいない。例えば、不適切な材料除去速度、不十分な表面仕上げ、表面下損傷、高コスト、及びプロセス全体の困難さのすべてが、かかる既知のプロセスと関連づけられてきた。
【００１１】
本開示は、従来の砥粒加工法と関連づけられる前述の問題の多くを克服する、基材の研磨に有用な組成物、システム、及び方法に関する。
【００１２】
図１は、本開示のいくつかの実施形態による物品及び方法を利用するための研磨のシステム１０の一例を概略的に図示する。図示する通り、システム１０は、プラテン２０、キャリアアセンブリ３０、研磨パッド４０、及び研磨パッド４０の主表面を覆って配置される研磨液５０の層を含んでいてもよい。研磨のシステム１０の動作中、駆動アセンブリ５５がプラテン２０を回転させ（矢印Ａ）、研磨パッド４０を動かし、研磨動作を実行できる。研磨パッド４０及び研磨液５０は、別々に、又は組み合わせて、機械的及び／又は化学的に、基材１２の主表面から材料を除去するか、又はこれを研磨する、研磨環境を定義できる。研磨のシステム１０を用いて基材１２の主表面を研磨するため、キャリアアセンブリ３０は、研磨液５０の存在下で、基材１２を研磨パッド４０の研磨表面４２に対して圧迫できる。次に、プラテン２０（そしてそれゆえ研磨パッド４０）及び／又はキャリアアセンブリ３０を、互いに対して動かし、基材１２を研磨パッド４０の研磨表面４２全体にわたって並進させる。キャリアアセンブリ３０は、回転（矢印Ｂ）でき、任意に水平方向に横断（矢印Ｃ）できる。結果として、研磨環境中の砥粒粒子（研磨パッド４０内及び／若しくは研磨液５０中に含有できる）並びに／又は化学物質が、基材１２の表面から材料を除去する。図１の研磨のシステム１０は、本開示の物品及び方法との関連で用いてもよい研磨のシステムの一例にすぎず、他の従来の研磨のシステムを、本開示の範囲を逸脱することなく使用できることが認められよう。
【００１３】
いくつかの実施形態において、本開示の研磨液５０は流体成分を含んでいてもよく、この流体成分は、その中に分散及び／又は懸濁されたコンディショニング粒子を有する。流体成分は、水性であってもよく、塩基性ｐＨ調整剤、及びポリマー性増粘剤を含んでいてもよい。
【００１４】
様々な実施形態において、流体成分は水性であってもよい。本明細書において使用される水性流体は、少なくとも４０重量％が水である流体として定義される。流体成分は、研磨液の総重量に対して、少なくとも５０重量％、少なくとも６０重量％、少なくとも７０重量％、少なくとも８０重量％、少なくとも９０重量％、又は少なくとも９５重量％の水を含有していてもよい。流体成分は、１以上の非水性成分、例えばアルコール、例えばエタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセロール、ポリエチレングリコール、トリエチレングリコール、酢酸エステル、例えば酢酸エチル、酢酸ブチル、ケトン、例えばメチルエチルケトン、有機酸、例えば酢酸、エーテル、トリエタノールアミン、トリエタノールアミンの錯体、例えばシリトラン（silitrane）又はホウ素等価物、グリコール、グリコールエーテル、又はそれらの組合せを更に含んでいてもよい。流体成分は、研磨液の総重量に対して、少なくとも１重量％、少なくとも５重量％、少なくとも１０重量％、少なくとも２５重量％、又は少なくとも４０重量％の非水性成分を含んでいてもよい。流体成分が水性流体と非水性流体の両方を含むとき、得られる流体成分は、均質、すなわち単相溶液であってもよい。
【００１５】
例示的実施形態において、塩基性ｐＨ調整剤は、塩基性水溶液を形成する任意の材料（又は材料の組合せ）であってもよい。この点に関して、流体成分の塩基性ｐＨ調整剤は、研磨液が８〜１４、８〜１２、又は８〜１１のｐＨを有するようにする研磨液のｐＨ調整及び／又は安定化を容易にしてもよい。いくつかの実施形態において、ｐＨ調整剤はホウ酸の塩であってもよい。例えば、好適なホウ酸の塩には、ホウ酸ナトリウムの誘導体、例えば四ホウ酸ナトリウム（「Ｂｏｒａｘ」としても知られている）、四ホウ酸ナトリウム十水和物、四ホウ酸二ナトリウム、ホウ砂五水和物、及びホウ砂十水和物が含まれ得る。塩基性ｐＨ調整剤は、他の化合物、例えば有機及び無機塩基を含んでいてもよい。有機及び無機塩基の好適な例には、水酸化カルシウム、水酸化カリウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、水酸化セシウム、及び水酸化マグネシウムが含まれる。塩基性ｐＨ調整剤は、研磨液の総重量に対して、少なくとも０．１重量％、少なくとも０．５重量％、少なくとも１重量％、少なくとも５重量％、又は少なくとも１０重量％の量で流体成分中に存在していてもよい。
【００１６】
いくつかの実施形態において、ポリマー性増粘剤は、流体成分の粘性を増加させるのに有用な任意の材料であってよい。ポリマー性増粘剤は、水溶性であってもよい。例えば、好適なポリマー性増粘剤には、ポリエチレンオキシド、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンイミン、セルロース誘導体（ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、酢酸酪酸セルロース等）、ポリビニルアルコール、ポリ（メタ）アクリル酸、ポリエチレングリコール、ポリ（メタ）アクリルアミド、ポリスチレンスルホン酸、又はそれらの任意の組合せが含まれ得る。ポリマー性増粘剤は、研磨液の総重量に対して、少なくとも０．０１重量％、少なくとも０．０５重量％、少なくとも０．５重量％、少なくとも１重量％、少なくとも５重量％、少なくとも１０重量％、又は少なくとも２５重量％の量で流体成分中に存在していてもよい。
【００１７】
いくつかの実施形態において、流体成分は、１以上の添加剤、例えば分散助剤、腐食防止剤、界面活性剤、キレート剤／錯化剤、不動態化剤、発泡防止剤、及びそれらの組合せを更に含んでいてもよい。
【００１８】
例示的実施形態において、流体成分を含む材料は、コンディショニング粒子が流体成分中で不溶性だが、よく分散するように選択できる。
【００１９】
一般に、コンディショニング粒子は、基材を研磨することが意図された研磨パッドの構成部（例えば、埋め込まれた砥粒粒子を有する樹脂材料）をコンディショニング又は砥粒加工するが、研磨される基材の最小限の又は検出不能な砥粒加工又は研削を提供することが意図されていてもよい。この点に関して、いくつかの実施形態において、本開示のコンディショニング粒子は、研磨される基材（例えばサファイア）の硬度未満の硬度、例えばモース硬度、及び／又は、基材を研磨することが意図された研磨パッドの砥粒粒子の硬度より大きいか、若しくはそれとおよそ同じ硬度を有するコンディショニング粒子を含んでいてもよい。いくつかの実施形態において、本開示のコンディショニング粒子は、５．５〜９．７又は６．０〜９．０のモース硬度値を有していてもよい。いくつかの実施形態において、コンディショニング粒子は、アルミナ、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、炭化ケイ素、炭化ホウ素、アルミナジルコニア、コランダム、酸化鉄、セリア、ガーネット、ガラス、及びそれらの組合せを含んでいてもよい。一実施形態において、コンディショニング粒子は、前述の材料のうちの任意の１つから本質的になっていてもよい。いくつかの実施形態において、コンディショニング粒子は、１〜２０μｍ、１〜１０μｍ、又は１〜３μｍの平均粒径（平均主軸直径又は複合体上の２点間の最長の直線）を有していてもよい。いくつかの実施形態において、コンディショニング粒子は、研磨液と併用される研磨パッドの砥粒粒子の粒径に近似するか、又はそれよりも低い平均粒径、例えば、研磨パッドの砥粒粒子の平均粒径と比較して１２５％、１００％、７５％、又は更に低い平均粒径を有していてもよい。
【００２０】
様々な実施形態において、コンディショニング粒子は、研磨液の総重量に対して、少なくとも０．５重量％、少なくとも２．５重量％、又は少なくとも５重量％の量で流体成分中に存在していてもよい。
【００２１】
本開示は、更に、上述の研磨液を使用した基材の研磨の方法に関する。この方法は、研磨のシステム、例えば図１に関して記載したものを使用して、又は、任意の他の従来の研磨のシステム、例えば片面若しくは両面研磨及びラッピングを用いて実行できる。いくつかの実施形態において、基材の研磨の方法は、研磨される基材を提供することを含んでいてもよい。基材は、研磨及び／又は平坦化が所望される任意の基材であってよい。例えば、基材は、金属、合金、金属酸化物、セラミック、又はポリマー（一般に半導体ウェハ又は光学レンズの形態）であってもよい。いくつかの実施形態において、本開示の方法は、超硬基材、例えばサファイア（Ａ、Ｒ、又はＣ面）、ケイ素、炭化ケイ素、石英、又はケイ酸塩ガラスを研磨するのに特に有用であり得る。基材は、１以上の研磨される表面を有していてもよい。
【００２２】
様々な実施形態において、本方法は、研磨パッド及び研磨液を提供することを更に含んでいてもよい。研磨液は、上述の研磨液と同一であるか、又はそれと類似していてもよい。
【００２３】
いくつかの実施形態において、研磨パッドは、固定砥粒研磨パッドであってもよい。本明細書において使用される固定砥粒研磨パッドとは、埋め込まれた、さもなければ結合された、複数の砥粒粒子又は構成部を有する、化学機械研磨、又は平坦化パッドを指す。固定砥粒パッドは、二次元、すなわち、砥粒粒子の層が１以上の樹脂若しくはバインダ層により裏材に保持された従来の砥粒シートであってもよく、又はそれは、三次元固定砥粒、すなわち、分散した砥粒粒子を含有する樹脂若しくはバインダ層であってもよく、これは、樹脂／砥粒複合体が使用中に摩耗すること及び／又はドレッシングが砥粒粒子の未使用の層を露出させることを可能にするのに適切な高さを有する、樹脂／砥粒複合体を形成する。砥粒物品は、第１の表面及び作業面を有する、三次元、テクスチャード、軟質の固定砥粒構造を含んでいてもよい。作業面は、複数の精密な形状の砥粒複合体を含んでいてもよい。精密な形状の砥粒複合体は、樹脂相及び砥粒相を含んでいてもよい。
【００２４】
精密な形状の砥粒複合体は、三次元、テクスチャード、軟質の固定砥粒構造を形成する配列に配置されていてもよい。好適な配列には、例えば、米国特許第５，９５８，７９４号（Ｂｒｕｘｖｏｏｒｔ  ｅｔ  ａｌ．）に記載のものが含まれる。砥粒物品は、パターン化された砥粒構造を含んでいてもよい。ＴＲＩＺＡＣＴ砥粒の商品名で入手可能な砥粒物品及び３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ）から入手可能なＴＲＩＺＡＣＴダイヤモンドタイル砥粒が、代表的なパターン化砥粒である。パターン化砥粒物品は、ダイ、成形型又は他の手法から精密に配列及び製造される、砥粒複合体のモノリシックな列を含む。こうしたパターン化砥粒物品は、砥粒加工、研磨、又は同時に砥粒加工及び研磨を実行できる。
【００２５】
砥粒物品は、第１の表面及び作業面を有する、三次元、テクスチャード、軟質の固定砥粒構造を含んでいてもよい。いくつかの実施形態において、第１の表面は、裏材と、任意に第１の表面と裏材との間に介在する接着剤と、更に接触できる。軟質の裏材及びより硬質の裏材の両方を含む、任意の様々な裏材材料が考慮される。軟質の裏材の例には、例えば、ポリマーフィルム、下塗りされたポリマーフィルム、金属箔、布、紙、バルカナイズドファイバー、不織布、並びにそれらの処理されたバージョン及びそれらの組合せが含まれる。例には、ポリエステル、及びコポリエステル、マイクロボイドポリエステル、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリビニルアルコール、ポリプロピレン、ポリエチレン等のポリマーフィルムが含まれる。裏材として使用されるとき、ポリマーフィルム裏材の厚さは、所望の範囲の軟性が砥粒物品において維持されるよう選択される。
【００２６】
精密な形状の砥粒複合体それぞれの形状は、具体的な用途（例えば、加工物の材質、作業面の形状、接触面の形状、温度、樹脂相の材質）によって選択できる。精密な形状の砥粒複合体それぞれの形状は、任意の有用な形状、例えば、立方体、円筒形、角柱形、直角平行六面体、角錐形、角錐台、円錐形、半球形、円錐台、十字形、又は遠位端を有する柱様断面であってもよい。複合体角錘は、例えば、３、４面、５面、又は６面を有していてもよい。砥粒複合体の底部での断面形状は、遠位端での断面形状と異なっていてもよい。これらの形状間の移行は、滑らかで連続的であってもよいし、不連続な段階を経て生じてもよい。精密な形状の砥粒複合体はまた、様々な形状の混合であってもよい。精密な形状の砥粒複合体は、列、渦巻状、螺旋状、又は格子状に構成されてもよく、ランダムに配置されてもよい。精密な形状の砥粒複合体は、流体の流れをガイドし、かつ／又は、切屑の除去を容易にするように意図されたデザインで構成できる。
【００２７】
精密な形状の砥粒複合体を形成する側面は、先細で、遠位端に向かって幅が減少してもよい。テーパ角は、約１〜９０度未満、例えば、約１〜約７５度、約３〜約３５度、又は約５〜約１５度であってもよい。精密な形状の砥粒複合体それぞれの高さは、好ましくは同一であるが、単一物品において様々な高さの精密な形状の砥粒複合体を有することも可能である。
【００２８】
精密な形状の砥粒複合体の底部は、互いに隣接していてもよく、代わりに、隣り合う精密な形状の砥粒複合体の底部が、一定の距離で互いから分離していてもよい。いくつかの実施形態において、隣り合う砥粒複合体間の物理的接触は、接触する精密な形状の砥粒複合体それぞれの鉛直高さ寸法の３３％以下である。隣接のこの定義はまた、隣り合う精密な形状の砥粒複合体が、精密な形状の砥粒複合体の対向する側面間で接触及び伸長する、共通のランド又はブリッジ様構造物を共有する構成を含む。砥粒が隣り合っているということは、精密な形状の砥粒複合体の中心間に引かれる想像上の直線上に、介在する複合体が位置しないという意味である。
【００２９】
精密な形状の砥粒複合体は、所定のパターンで、又は砥粒物品内の所定の位置に配置できる。例えば、砥粒物品が、裏材と成形型との間に砥粒／樹脂スラリーを提供することにより作られるとき、精密な形状の砥粒複合体の所定のパターンは、成形型のパターンに対応すると考えられる。したがって、パターンは、砥粒物品から砥粒物品へと再現可能である。
【００３０】
所定のパターンは、ある配列又は構成をなしていてもよく、これは、複合体がデザインされた配列、例えば整列した横列及び縦列、又は交互にずれた横列及び縦列をなしていることが意図されている。別の一実施形態において、砥粒複合体を、「ランダム」な配列又はパターンに配置できる。この意味するところは、複合体が上述のとおりの横列及び縦列の規則的な配列ではないということである。しかしながら、この「ランダム」な配列は、精密な形状の砥粒複合体の位置があらかじめ定められ、成形型に対応するという点では、所定のパターンであることが理解される。
【００３１】
いくつかの実施形態において、樹脂相は、硬化した又は硬化性の有機材料を含んでいてもよい。硬化方法は重要でなく、例えば、エネルギー、例えば紫外線又は熱を介する硬化を含んでいてもよい。好適な樹脂相材料の例には、例えば、アミノ樹脂、アルキル化尿素ホルムアルデヒド樹脂、メラミンホルムアルデヒド樹脂、及びアルキル化ベンゾグアナミンホルムアルデヒド樹脂が含まれる。他の樹脂相材料には、例えば、アクリレート樹脂（アクリレート及びメタクリレートを含む）、フェノール樹脂、ウレタン樹脂及びエポキシ樹脂が含まれる。具体的なアクリレート樹脂には、例えば、ビニルアクリレート、アクリル化エポキシ、アクリル化ウレタン、アクリル化油、及びアクリル化シリコーンが含まれる。具体的なフェノール樹脂には、例えば、レゾール樹脂及びノボラック樹脂、並びにフェノール／ラテックス樹脂が含まれる。樹脂は、例えば、本明細書に参照により組み込まれる米国特許第５，９５８，７９４号（Ｂｒｕｘｖｏｏｒｔ  ｅｔ  ａｌ．）に記載されているように、従来の充填剤及び硬化剤を更に含有していてもよい。
【００３２】
固定砥粒パッドに好適な砥粒粒子の例には、溶融酸化アルミニウム、熱処理酸化アルミニウム、白色溶融酸化アルミニウム、黒色炭化ケイ素、緑色炭化ケイ素、二ホウ化チタン、炭化ホウ素、窒化ケイ素、炭化タングステン、炭化チタン、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、六方晶窒化ホウ素、ガーネット、溶融アルミナジルコニア、アルミナ系ゾルゲル由来砥粒粒子等が含まれる。アルミナ砥粒粒子は、金属酸化物改質剤を含有していてもよい。アルミナ系ゾルゲル由来砥粒粒子の例は、米国特許第４，３１４，８２７号、米国特許第４，６２３，３６４号、米国特許第４，７４４，８０２号、米国特許第４，７７０，６７１号、及び米国特許第４，８８１，９５１号に見出すことができ、これらすべてが本明細書に参照により組み込まれる。ダイヤモンド及び立方晶窒化ホウ素砥粒粒子は、単結晶質であっても多結晶質であってもよい。好適な無機砥粒粒子の他の例には、シリカ、酸化鉄、クロミア、セリア、ジルコニア、チタニア、酸化スズ、ガンマアルミナ等が含まれる。
【００３３】
様々な実施形態において、本開示の研磨パッドは、米国特許第５，９１０，４７１号及び米国特許第６，２３１，６２９号の開示に従い製造でき、これらは本明細書に参照によりそれらの全体が組み込まれる。
【００３４】
いくつかの実施形態において、本開示の研磨パッドは、１以上の追加の層を含んでいてもよい。例えば、研磨パッドは、接着剤層、例えば感圧性接着剤、ホットメルト接着剤又はエポキシを含んでいてもよい。「サブパッド」、例えば熱可塑性層、例えばポリカーボネート層は、パッドにより大きな剛性を付与でき、グローバル平坦性のために使用できる。サブパッドはまた、圧縮可能な材料の層、例えば発泡材料層を含んでいてもよい。熱可塑性層及び圧縮可能な材料な層の両方の組合せを含むサブパッドもまた使用できる。加えて又は代わりに、帯電気除去若しくはセンサ信号モニタリングのための金属フィルム、光透過のための光学的に透明な層、加工物のより微細な仕上げのための泡層、又は研磨表面に「ハードバンド」若しくは硬い領域を付与するためのリブ付き材料が含まれていてもよい。
【００３５】
いくつかの実施形態において、本方法は、基材の表面を研磨パッド及び研磨液と接触させ、同時に研磨パッドと基材とを相対運動させることを更に含んでいてもよい。例えば、図１の研磨のシステムを再度参照すると、キャリアアセンブリ３０が、研磨液５０の存在下で、研磨パッド４０の研磨表面に対し、基材１２への圧力を適用しつつ、プラテン２０が、キャリアアセンブリ３０に対して移動（例えば、並進及び／又は回転）させられてもよい。加えて、キャリアアセンブリ３０が、プラテン２０に対して移動（例えば、並進及び／又は回転）させられてもよい。このとき、基材と研磨表面との間の継続的な圧力及び相対運動は、基材の研磨をもたらす。
【００３６】
例示的実施形態において、本開示のシステム及び方法は、超硬基材、例えばサファイアのＡ、Ｒ、又はＣ面の仕上げに特に適する。完成したサファイア結晶、シート又はウェハは、例えば、発光ダイオード産業及び携帯ハンドヘルドデバイスのカバー層に有用である。かかる用途において、本システム及び方法は、材料の永続的な除去を提供する。
【００３７】
当業者により認められると考えられるとおり、本開示の研磨パッドは、様々な方法、例えば、成形、押出し、型押し及びそれらの組合せにより形成できる。
【００３８】
本開示の実施を以下の詳細な実施例に関して更に説明することにする。これらの実施例は、様々な具体的な好ましい実施形態及び技術を更に示すために提供するものである。しかしながら、本開示の範囲内に留まりつつ多くの変形及び変更を加えることができるであろうということは理解されるはずである。
【実施例】
【００３９】
【表１】
2017530210.tif 000003
【００４０】
試験方法及び調製手順
研磨試験１
Ｂｒｕｋｅｒ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｂｉｌｌｅｒｉｃａ，Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ）から入手可能ＣＥＴＲ−ＣＰ−４台上ポリッシャを使用して、研磨を実施した。研磨圧は、３ｐｓｉ又は６ｐｓｉに変化させた。表１ａ及び表１ｂをそれぞれ参照のこと。０．７インチ（１．８ｃｍ）のセンター穴を有する９インチ（２２．９ｃｍ）の直径のパッドを、両面接着テープを使用してポリッシャのプラテンに取り付けた。パッドは、３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ）から入手可能な３Ｍ  ＴＲＩＺＡＣＴ  ＤＩＡＭＯＮＤ  ＴＩＬＥ  ６７７ＸＡ、６．０マイクロメートルであった。プラテンを１２０ｒｐｍで回転させた。約４．５インチ（１１．４ｃｍ）の直径をそれぞれが有する３つの凹部を有する青銅キャリアを、ＣＰ−４の上側ドライブシャフトに取り付けた。ポリッシャのヘッドを１２１ｒｐｍで回転させた。上側ドライブシャフトスライダを、４３〜５５ｍｍでスイープするよう調整した。直径５．１ｃｍ×厚さ０．５ｃｍの３つのサファイアウェハ（Ａ面、Ｒ面又はＣ面）をキャリアの凹部内に取り付け、研磨した。キャリアの穴の直径は、サファイアウェハの直径よりもわずかに大きく、ウェハがキャリアの穴の中で自由に回転することを可能にしていた。研磨時間は３０分であった。潤滑剤を２つの異なる流量で、パッド表面に２つの位置で、パッドの内径において３ｍＬ／分で、パッドの中心から４．５インチ（１１．４ｃｍ）において７ｍＬ／分で添加した。潤滑剤タイプを表１に列挙する。研磨の前後でウェハを重量測定した。このように３つのフェハの２つのセットを研磨し、平均除去速度を計算して表面粗さを測定するために使用した（表１）。試験を、３つのサファイアウェハタイプのそれぞれについて反復した。ウェハ密度が３．９７ｇ／ｃｍ３であることに基づき、測定された重量損失を、除去された材料の量を決定するために使用した。マイクロメートル／分で報告される除去速度は、３０分の研磨期間にわたる、３つのウェハの第２のセットの厚さの減少の平均である。どの所定の研磨実験の最初の１０分中においても、ウェハの表面テクスチャが、研磨プロセスを通じてウェハ表面上に生じた表面粗さとは無関係の粗さを有していた可能性があることに留意すべきである。すべての３０分の研磨期間後、新しい潤滑剤の試験の開始前に、パッドを脱イオン水で十分に洗浄した。
【００４１】
研磨試験２
Ｐｅｔｅｒ  Ｗｏｌｔｅｒｓ  Ｇｍｂｈ（Ｒｅｎｄｓｂｅｒｇ，Ｇｅｒｍａｎｙ）から入手可能なＡＣ５００両面研磨ツールを使用して、研磨を実施した。研磨圧は３ｐｓｉであった。パッドは、下に記載のパッド１であった。次に、３Ｍ  ＤＯＵＢＬＥ  ＣＯＡＴＥＤ  ＴＡＰＥ  ４４２ＰＣとして３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ）から入手可能な１枚の両面感圧接着テープを、機構とは反対側の構造化砥粒パッドの側にラミネートした。厚さ５０ミル（０．１３ｍｍ）のポリカーボネートシートであるサブパッドを、構造化砥粒パッドに、４４２ＰＣテープを介してラミネートした。７インチ（１７．８ｃｍ）のセンター穴を有する１８．２５インチ（４６．４ｃｍ）の直径のパッドを、両面接着テープを使用してポリッシャのプラテンに取り付けた。下部及び上部プラテンを、６０ｒｐｍで反対方向、それぞれ時計回り及び反時計回りに回転させた。５つの真鍮キャリアが、それぞれに２インチ（５．１ｃｍ）のサファイア部分を保持する３つの直径２インチ（５．１ｃｍ）の穴を有する。直径５．１ｃｍ×厚さ０．５ｃｍの６つのＡ面サファイアウェハを、キャリアの穴に配置した。
【００４２】
研磨時間は３０分であった。潤滑剤を、３５ｍＬ／分の流量でパッド表面のパッドの中心に近い位置に添加した。潤滑剤タイプを表２に列挙する。研磨の前後で６つのウェハのうちの３つを重量測定した。ウェハ密度が３．９７ｇ／ｃｍ３であることに基づき、３つのウェハの測定された重量損失を、除去された材料の量を決定するために使用した。マイクロメートル／分で報告される除去速度は、３０分の研磨期間にわたる、３つのウェハの厚さの減少の平均である。どの所定の研磨実験の最初の１０分中においても、ウェハの表面テクスチャが、研磨プロセスを通じてウェハ表面上に生じた表面粗さとは無関係の粗さを有していた可能性があることに留意すべきである。すべての３０分の研磨期間後、新しい潤滑剤の試験の開始前に、パッドを十分に洗浄した。
【００４３】
表面仕上げ試験
研磨後、サファイアウェハを脱イオン水ですすぎ、乾燥させた。Ｒａ、Ｒｚ及びＲｍａｘを含む表面粗さの測定値を、Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ  ｏｆ  Ｎｏｒｔｈ  Ｃａｒｏｌｉｎａ（Ｃｈａｒｌｏｔｔｅ，Ｎｏｒｔｈ  Ｃａｒｏｌｉｎａ）から入手可能なＭＡＨＲ−ＰＥＲＴＨＯＭＥＴＥＲ  ｍｏｄｅｌ  Ｍ４Ｐを使用して測定した。スタイラスの移動は１．５ｃｍに設定し、スキャン速度は０．５ｍｍ／秒であった。
【００４４】
パッド摩耗試験
Ｍｉｔｕｔｏｙｏ  Ａｍｅｒｉｃａ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ａｕｒｏｒａ，Ｉｌｌｉｎｏｉｓ）から入手可能なデジタルキャリパを使用して、研磨前後のパッドの厚さを測定した。パッド摩耗速度を、研磨試験前後の厚さの差を試験時間で割ることにより計算した。
【００４５】
Ｇ比計算
Ｇ比は、マイクロメートル／分でのパッド摩耗速度で割ったマイクロメートル／分での基材（サファイアウェハ）の研磨速度の比であり、無名数を与える。
【００４６】
パッド１の調製
米国特許第６，５５１，３６６号（Ｄ’Ｓｏｕｚａ，ｅｔ  ａｌ．）に開示の一般的な手順に従い、砥粒粒塊を調製した。
【００４７】
以下のとおり噴霧乾燥法を使用して、水性分散液から噴霧乾燥粒塊を調製した。約４０．０ｇの脱イオン水中に、１．８ｇのＳｔａｎｄｅｘ  ２３０を、カウレスブレードを備えたエアミキサを使用して撹拌することにより溶解させた。次に、約２３．３ｇの粉砕したＧＦを、溶液に添加した。ＧＦは使用前に、約２．５マイクロメートルのメジアン粒径へと粉砕した。約３４．９ｇのＭＣＤ−１ダイヤモンドを溶液に添加し、約６０：４０（重量／重量）のダイヤモンド／ガラスフリット比をもたらした。上のすべての成分を一緒に添加した後、溶液をエアミキサを使用して更に３０分間撹拌した。
【００４８】
次に、溶液を、ＧＥＡ  Ｐｒｏｃｅｓｓ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ａ／Ｓ（Ｓｏｂｏｒｇ，Ｄｅｎｍａｒｋ）から入手可能なＭＯＢＩＬＥ  ＭＩＮＥＲ  ２０００遠心噴霧機内で噴霧化した。噴霧化ホイールを２００００ｒｐｍで動作させた。ポンプ速度流量の設定を４にして、スラリーを回転ホイール入口内に送り込んだ。１５０℃の空気を噴霧化チャンバ内に供給し、液滴が形成されたときにそれを乾燥するために使用し、噴霧乾燥された砥粒粒塊前駆体を製造した。噴霧乾燥器の出口温度は、９０〜９５℃で変化させた。
【００４９】
次に、砥粒粒塊前駆体を、４０重量％のＰＷＡ−３と混合することによりガラス化し、粒塊前駆体／ＰＷＡ−３粉末混合物を、耐火性匣鉢（Ｉｐｓｅｎ  Ｃｅｒａｍｉｃｓ  ｏｆ  Ｉｐｓｅｎ  Ｉｎｃ．（Ｐｅｃａｔｏｎｉｃａ，Ｉｌｌ．）から入手可能）内に配置し、炉内で空気中で加熱し、砥粒粒塊を形成した。ＰＷＡ−３は、分離剤として使用され、ガラス化プロセス中に、粒塊性砥粒粒子前駆体が互いに凝集するのを防止する。ガラス化工程の加熱スケジュールは、以下のとおりであった。すなわち、２℃／分の温度勾配で４００℃まで昇温し、１時間にわたり４００℃で焼きなまし、２℃／分の温度勾配で７２０℃まで昇温し、１時間にわたり７２０℃で焼きなまし、２℃／分の勾配で３５℃まで降温した。砥粒粒塊前駆体の一時的な有機バインダであるＳｔａｎｄｅｘ２３０を、ガラス化工程中に燃焼させて除去した。
【００５０】
ガラス化後、砥粒粒塊／ＰＷＡ−３粉末混合物を、１０６マイクロメートルのメッシュスクリーンを通してふるい分けた。ふるい分けた砥粒粒塊を、走査型電子顕微鏡を使用して検査した。光学顕微鏡を介して砥粒粒塊を観察し、約２０〜約８０マイクロメートルの範囲の粒径、平均粒径は約５０マイクロメートルであった。粒塊性砥粒は、球状のものが優勢であった。
【００５１】
砥粒粒塊／ＰＷＡ−３粉末混合物を脱イオン水で洗浄し、粒塊表面に付着したＰＷＡ−３粒子及び遊離ＰＷＡ−３粒子を、以下の手順を使用して取り除いた。約２００ｇのふるい分けた後の粒塊／ＰＷＡ−３粉末混合物を、約２，０００ｍＬの脱イオン水とともにステンレス容器内に配置した。容器を、４７ｋＨｚの周波数に設定した超音波浴（Ｃｏｌｅ−Ｐａｌｍｅｒ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ  Ｃｏ．（Ｃｈｉｃａｇｏ，Ｉｌｌ．）製Ｍｏｄｅｌ  ８８５２）内に配置し、従来のミキサを使用してスラリーを５分間混合した。混合後、容器を浴から除去し、５分間そのまま静置した。この時間の間、砥粒粒塊が容器の底に沈殿する一方で、ＰＷＡ−３粒子の大半は、液体中に懸濁した状態のままであった。液体を慎重にデカントし、水中に懸濁したＰＷＡ−３粒子を除去した。洗浄工程を、少なくとも更に３回反復した。このプロセスの後、砥粒粒塊を有する容器を、１２０℃のオーブンに３時間配置し、水を蒸発させて砥粒粒塊を乾燥させ、ＳＤＡ−１を得た。
【００５２】
砥粒粒子としてＳＤＡ−１を有する集塊性砥粒粒子を、以下のとおり調製した。３６．４重量部のＳｔａｎｄｅｘ２３０を、６３．６重量部の脱イオン水中に、カウレスブレードを有するエアミキサを使用して撹拌することにより溶解させた。別の容器内で、６１．５ｇのＳｔａｎｄｅｘ２３０溶液と、５５．４０ｇの粉砕したＧＦと、８３．１ｇのＳＤＡ−１を、標準的プロペラブレードで５分間、十分に混合し、続いて、３０分間、超音波浴中で撹拌し、スラリーを形成した。ＧＦは使用前に、約２．５マイクロメートルのメジアン粒径へと粉砕した。スラリーを、テクスチャードポリプロピレンツーリング（textured polypropylene tooling）のシートにコーティングし、テクスチャは空隙のアレイであり、余分なスラリーはドクターブレードで除去した。ポリプロピレンツールの空隙は、頭を切り落とした四角錐であり、１８０マイクロメートルの深さを有し、底部の寸法が２５０×２５０マイクロメートルであり、遠位端の寸法が１５０×１５０マイクロメートルであった。空隙は、四角の格子アレイ状に配列され、そのピッチ、すなわち空隙間の中心から中心までの距離は、３７５マイクロメートルであった。空隙を形成する側面は先細で、遠位端に向かって幅が狭くなり、結果として集塊性砥粒粒子は容易にツーリングから除去される。テクスチャードポリプロピレンツーリングは、所望のポリプロピレンシートとは逆のテクスチャを有する金属マスターツール（master tool）のテクスチャがポリプロピレンへと形成される、型押しプロセスにより形成された。マスターツールの角錐アレイは、従来の金属のダイヤモンド旋削プロセスにより製造した。マスターツールを介したポリプロピレンシートの型押しは、ポリプロピレンの融解温度付近で、従来の型押し法により実施した。
【００５３】
ツーリングの空隙内にある間、スラリーを室温で１時間乾燥させ、続いて、７５℃のオーブン内で１時間、更に乾燥させた。乾燥させた集塊性砥粒粒子前駆体（すなわち、焼成前のもの）をツーリングから、超音波駆動バー（Ｂｒａｎｓｏｎ  Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ（Ｄａｎｂｕｒｙ，Ｃｏｎｎｅｃｔｉｃｕｔ）製Ｍｏｄｅｌ  ９０２Ｒ）を使用することにより除去した。
【００５４】
乾燥させた集塊性砥粒粒子前駆体を、集塊性砥粒粒子前駆体の重量に対して７重量％のＨｙ−ＡｌＯｘと混合ことによりガラス化し、集塊性砥粒粒子／Ｈｙ−ＡｌＯｘ粉末混合物を、耐火性匣鉢（Ｉｐｓｅｎ  Ｃｅｒａｍｉｃｓ  ｏｆ  Ｉｐｓｅｎ  Ｉｎｃ．（Ｐｅｃａｔｏｎｉｃａ，Ｉｌｌｉｎｏｉｓ）から入手可能）内に配置し、炉内で空気中で加熱し、集塊性砥粒粒子を形成した。ガラス化工程の加熱スケジュールは、以下のとおりであった。すなわち、２℃／分の温度勾配で４００℃まで昇温し、２時間にわたり４００℃で焼きなまし、２℃／分の温度勾配で７５０℃まで昇温し、１時間にわたり７５０℃で焼きなまし、２℃／分の勾配で室温まで降温した。砥粒粒塊前駆体の一時的な有機バインダであるＳｔａｎｄｅｘ２３０を、ガラス化工程中に燃焼させて除去した。焼成プロセス後に、粒塊性砥粒を、１５０及び２５０マイクロメートルのメッシュスクリーンでふるい分け、２５０マイクロメートル以上の粒径の粒塊を除去し、１５０マイクロメートル未満の粒径を有するＨｙ−ＡｌＯｘ粒子を除去し、集塊性砥粒粒子、集塊１を得た。
【００５５】
集塊性砥粒粒子、集塊１を使用して、構造化砥粒パッドを以下の手順により調製した。ＳＲ３６８Ｄ、２８．０ｇ；ＯＸ５０、１．０ｇ；ＩＲＧ８１９、０．３ｇ；ＶＡＺＯ  ５２、０．３ｇ；ＳＰ３２０００、１．２ｇ；Ａ１７４、０．７ｇ；Ｗ４００  ５７．６ｇ；及び、１０．９ｇの実施例１の集塊性砥粒粒子を一緒に混合し、樹脂系スラリーを得た。樹脂系スラリーを、テクスチャードポリプロピレンツーリングのシートにコーティングし、テクスチャは空隙のアレイであった。ポリプロピレンツールの空隙は、直方体の形状であり、深さが８００マイクロメートル、空隙の底部の寸法が２．３６ｍｍ×２．３６ｍｍ、空隙開口部の寸法が２．８ｍｍ×２．８ｍｍであった。空隙は、四角の格子アレイ状に配列され、そのピッチ（すなわち空隙間の中心から中心までの距離）は、４．０ｍｍであった。テクスチャードプロピレンツーリングを、実施例１に記載のものと類似した型押しプロセスにより調製した。樹脂系スラリーのコーティング幅は、１０インチ（２５．４ｃｍ）であった。厚さ５ミル（０．１２７ｍｍ）のポリエステルフィルム裏材のシートが、樹脂系スラリーコーティングに、ポリエステルフィルム裏材上に適用されるゴムローラを使用して手でラミネートされ、スラリーがポリエステルフィルム裏材の表面を濡らした。次に、樹脂系スラリーコーティングを、４００ワット／インチ（１５７．５ワット／ｃｍ）を生成するＡｍｅｒｉｃａｎ  Ｕｌｔｒａ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｌｅｂａｎｏｎ，Ｉｎｄｉａｎａ）から入手可能な２つの紫外線ランプ、中圧水銀球下で、約３０フィート／分（９．１ｍ／分）の速度でコーティング、ツーリング、及び裏材を通過させることにより、裏材全体にわたり硬化させた。ポリエステルフィルム裏材に接着した硬化したスラリーは、ツーリングから取り除かれ、立方体形状の特徴が裏材に付いたまま残った。特徴を有する裏材を、９０℃の従来のエアスルーオーブン内で１２時間、更に後硬化し、構造化砥粒パッド、パッド１を形成した。
【００５６】
実施例１
２．５重量部（parts by weight、ｐｂｗ）のＰｏｌｙＯｘ、１．０ｐｂｗのＰＷＡ−５及び９６．５ｐｂｗのＮａＢ  Ｓｏｌｎを含有する水性溶液を調製した。溶液を、研磨潤滑剤としての使用前に十分に混合した。
【００５７】
比較例２（ＣＥ−２）
２．５ｐｂｗのＰｏｌｙＯｘ、１．０ｐｂｗのＰＷＡ−５及び９６．５ｐｂｗの脱イオン水を含有する水性溶液を調製した。溶液を、研磨潤滑剤としての使用前に十分に混合した。
【００５８】
実施例３
５．０ｐｂｗのＣＨ５４３ＨＴ、１．０ｐｂｗのＰＷＡ−５及び９４．０ｐｂｗのＮａＢ  Ｓｏｌｎを含有する水性溶液を調製した。溶液を、研磨潤滑剤としての使用前に十分に混合した。
【００５９】
比較例４（ＣＥ−４）
５．０ｐｂｗのＣＨ５４３ＨＴ、１．０ｐｂｗのＰＷＡ−５及び９４．０ｐｂｗの脱イオン水を含有する水性溶液を調製した。溶液を、研磨潤滑剤としての使用前に十分に混合した。
【００６０】
研磨試験１を使用して、サファイアウェハを実施例１並びに比較例２及び４の潤滑剤を使用して研磨した。除去速度及び表面仕上げデータを前述のとおり決定した。表１ａ及び表１ｂ。
【００６１】
【表２】
2017530210.tif 000004
【００６２】
【表３】
2017530210.tif 000005
【００６３】
３ｐｓｉ及び６ｐｓｉ研磨圧の両方で実施例１と比較例２を比較すると、潤滑剤へのホウ酸ナトリウムの添加が、いくつかのサファイアウェハタイプについて４倍までのサファイア除去速度の大幅な増加を提供した一方で、表面仕上げは、一般に、わずかしか増加しなかった。
【００６４】
実施例５
１．３５ｐｂｗのＰｏｌｙＯｘ、３．７３ｐｂｗのＰＷＡ−５、４．７３ｐｂｗのＣＨ５４３ＨＴ、０．３２ｐｂｗのＮａＯＨ−２Ｍ及び８９．８８ｐｂｗの脱イオン水を含有する水性溶液を調製した。溶液を、研磨潤滑剤としての使用前に十分に混合した。この溶液のｐＨは、１０．５であった。溶液粘度は、４００〜８００ｃｐｓの範囲であった。
【００６５】
比較例６（ＣＥ−６）
１．３４ｐｂｗのＰｏｌｙＯｘ、３．７４ｐｂｗのＰＷＡ−５、４．７５ｐｂｗのＣＨ５４３ＨＴ及び９０．１６ｐｂｗの脱イオン水を含有する水性溶液を調製した。溶液を、研磨潤滑剤としての使用前に十分に混合した。溶液のｐＨは８〜９であった。溶液粘度は、４００〜８００ｃｐｓの範囲であった。
【００６６】
比較例７（ＣＥ−７）
３．７４ｐｂｗのＰＷＡ−５、４．８１ｐｂｗのＣＨ５４３ＨＴ及び９１．４５ｐｂｗの脱イオン水を含有する水性溶液を調製した。溶液を、研磨潤滑剤としての使用前に十分に混合した。溶液のｐＨは８〜９であった。溶液粘度は、４００〜８００ｃｐｓの範囲であった。
【００６７】
研磨試験２を使用して、サファイアウェハを実施例５並びに比較例６及び７の潤滑剤を使用して研磨した。表２の除去速度及び表面仕上げデータを前述のとおり測定した。
【００６８】
【表４】
2017530210.tif 000006
【００６９】
研磨液へのＮａＯＨ及びＰｏｌｙＯｘの追加、実施例５は、ＣＥ−７と比較して約４倍のサファイア除去速度の増加をもたらした一方で、表面粗さはわずかにしか増加しなかった。Ｇ比は、驚くべきことに、２倍超改善した。ＰｏｌｙＯｘのみを研磨液に添加するとき、ＣＥ−６対ＣＥ−７で、Ｇ比の若干の改善が観察される。
【図１】
2017530210.tif 000007
【国際調査報告】
2017530210.tif 000008
2017530210.tif 000009