(57)【要約】  光学品質のガラスを形成する方法が提供される。本方法は、シリカスート粒子を、塩化アンモニウムなどのアンモニウム塩のような吸湿性添加剤と接触させる工程、シリカスート圧密体を形成する工程、及び、シリカスート圧密体から吸湿性添加剤を除去する工程を含む。光ファイバプリフォームのクラッド部分を形成する方法についても提供される。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカスート粒子を吸湿性添加剤と接触させる工程；
シリカスート圧密体を形成する工程；及び
前記シリカスート圧密体から前記吸湿性添加剤を除去する工程
を含む、光学品質のガラスを形成する方法。
【請求項２】
光ファイバプリフォームのクラッド部分を形成する方法であって、
部分的に製造された光ファイバプリフォームを、成形体の内部空洞内に配置する工程；
シリカスート粒子を吸湿性添加剤と接触させる工程；
前記シリカスート粒子を前記吸湿性添加剤と接触させた後に、前記シリカスート粒子を前記成形体に充填する工程；
前記シリカスート粒子を径方向に圧縮して、シリカスート圧密体を形成する工程；及び
前記シリカスート圧密体から前記吸湿性添加剤を除去する工程
を含む、方法。
【請求項３】
追加の水が加えられないことを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記吸湿性添加剤がアンモニウム塩を含むことを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記アンモニウム塩が、塩化アンモニウム、臭化アンモニウム、炭酸アンモニウム、重炭酸アンモニウム、酢酸アンモニウム、及びチオシアン酸アンモニウムからなる群より選択されることを特徴とする、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記シリカスート粒子を前記吸湿性添加剤と接触させる工程が、前記シリカスート粒子を、溶媒の不存在下で、前記吸湿性添加剤と接触させる工程を含むことを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記シリカスート粒子を、溶媒の不存在下で、前記吸湿性添加剤と接触させる工程が、前記シリカスート粒子及び前記吸湿性添加剤を加熱する工程をさらに含むことを特徴とする、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記シリカスート圧密体を形成する工程が、基材の外層に前記シリカスート粒子を押圧して、光ファイバプリフォームの少なくとも一部を形成する工程を含むことを特徴とする、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記吸湿性添加剤を除去する工程が、前記シリカスート圧密体を加熱する工程を含むことを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記シリカスート圧密体を加熱する工程が、約１０℃／分未満の速度で加熱する工程を含むことを特徴とする、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記シリカスート圧密体を加熱する工程が、約１℃／分〜約５℃／分の速度で加熱する工程を含むことを特徴とする、請求項９又は１０に記載の方法。 
【発明の詳細な説明】
【関連出願の相互参照】
【０００１】
本出願は、ここに参照することによってその全体が本願に援用される、２０１４年１０月２３日出願の米国仮特許出願第６２／０６７，６２５号に優先権の利益を主張する。
【技術分野】
【０００２】
本開示は、概して、光学品質のガラスを形成する方法に関し、詳細には、シリカスート圧密体を形成する方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
シリカスート粒子は、高純度の溶融シリカガラス製造プロセスの副生成物である。例えば、外付蒸着（ＯＶＤ）法及び気相軸蒸着（ＶＡＤ）法などの光ファイバプリフォームの製造のための従来の化学蒸着（ＣＶＤ）法では、これらの方法の堆積効率に限界があることから、出発原料の一部しか利用されないことが多い。したがって、光学品質のガラスの形成において結果的に得られる「廃棄（waste）」シリカスートの利用は、相当な原料コストの節約につながる可能性がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
したがって、そうでなければ光学品質のガラスの生産において活用されないであろうシリカスートを活用するために、さまざまな方法が考案されている。例えば、ゾルゲル（及び他の「湿式」）法を含むこれらの方法は、高価な、複雑な、及び／又は、時間のかかる処理条件及び設備を含む、さまざまな欠点に悩まされることがあり、圧密体の密度及び幾何学形状に関した許容されない変動性など、所望でない特性を有するスート圧密体を生じうる。これらの所望でない特性は、圧密体の強度に悪影響を及ぼし、亀裂、破損又は他の種類のスート圧密体の欠陥を引き起こしうる。
【０００５】
一方法によれば、スート圧密体の強度は、シリカスート試料中の含水量を増加させることによって改善されうる。しかしながら、水は蒸発しやすく、シリカスート試料全体に分散させることが困難でありうることから、初めは良好に分散供給された水でさえも、経時によって、乾燥及び凝集強度の損失を被る。粒子同士を結び付ける乾燥のメニスカス力として生じる圧密化の結果、シリカスート内に高密度を保つ凝集体が形成される。これらの凝集体は、スート圧密体の強度に悪影響を及ぼし、結果として生じるガラス内に細孔の形成を引き起こしかねない。
【０００６】
有機添加剤もまた、スート圧密体の強化において有効でありうる。しかしながら、高純度のシリカスートからの有機添加剤の除去は、達成困難な場合があり、さらなる高温の処理工程を必要としうる。除去が失敗に終わる場合、有機添加剤は、圧密化を通じてシリカスート内に捕捉されるかもしれず、結果として生じるガラス内に細孔を形成しうる。スート圧密体の強度を改善しうるさらなる他の添加剤は、それらをシリカスートから除去するために、高温活性型の酸化又は塩素化を必要とする。除去に必要とされる温度において、これらの添加剤は、シリカスートのシリカ表面と相互作用する可能性があり、不可逆的な結晶化を開始しかねない。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本開示の実施形態によれば、光学品質のガラスを形成する方法が提供される。本方法は、シリカスート粒子を吸湿性添加剤と接触させる工程、シリカスート圧密体を形成する工程、及びシリカスート圧密体から吸湿性添加剤を除去する工程を含む。
【０００８】
本開示の別の実施形態によれば、光ファイバプリフォームのクラッド部分を形成する方法が提供される。本方法は、部分的に製造された光ファイバプリフォームを、成形体の内部空洞内に配置する工程を含む。本方法はさらに、シリカスート粒子を吸湿性添加剤と接触させる工程、及び、シリカスート粒子を吸湿性添加剤と接触させた後に、シリカスート粒子を成形体に充填する工程を含む。本方法はさらに、シリカスート粒子を径方向に圧縮して、シリカスート圧密体を形成する工程、及び、シリカスート圧密体から吸湿性添加剤を除去する工程を含む。
【０００９】
さらなる特徴及び利点は、以下の詳細な説明において記載され、一部は、その説明から当業者に容易に明らかとなり、あるいは、以下の詳細な説明、特許請求の範囲、並びに添付の図面を含む、本明細書に記載される実施形態を実施することによって、認識されるであろう。
【００１０】
前述の概要及び以下の詳細な説明は、いずれも、単なる例示であって、特許請求の範囲の性質及び特徴を理解するための概観又は枠組みを提供することが意図されていると解されるべきである。添付の図面は、さらなる理解をもたらすために含まれ、本明細書に取り込まれてその一部を構成する。図面は、１つ以上の実施形態を例証しており、明細書の記載とともに、さまざまな実施形態の原理及び動作を説明する役割を担う。
【００１１】
本開示は、単に非限定的な例として与えられる、以下の説明及び添付の図面からさらに明確に理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本開示に従った実施形態において生成されたペレットについての圧壊強度試験の結果を示すグラフ
【発明を実施するための形態】
【００１３】
これより、その実施例が添付の図面に例証される、本実施形態について詳述する。同一又は同様の部分についての言及には、図面全体を通して可能な限り同一の参照番号が用いられる。
【００１４】
名詞は、特に明記のない限り、複数の対象を指す。同じ特性について列挙するすべての範囲の端点は、独立して組合せ可能であり、列挙した端点を含む。すべての参考文献は、参照することによって本明細書に取り込まれる。
【００１５】
本開示の実施形態によれば、光学品質のガラスを形成する方法が提供される。本方法は、シリカスート粒子を吸湿性添加剤と接触させる工程、シリカスート圧密体を形成する工程、及び、シリカスート圧密体から吸湿性添加剤を除去する工程を含む。本明細書に記載される場合には、シリカスート粒子という用語は、シリカ、又は、酸化ゲルマニウム、リン、フッ素、チタニア、塩素などであるがこれらに限定されないドーパントをドープされたシリカで作られた非晶質スート微粒子材料を指す。シリカスート粒子は、約０．０５μｍ〜約０．４μｍの大きさ及び約０．２μｍの平均粒径を有しうる。シリカ系スート粒子の微粒子表面積は、約１５ｍ２／ｇ超、より好ましくは約１７ｍ２／ｇ超、さらに好ましくは約２０ｍ２／ｇ超、及び、約５０ｍ２／ｇ超でさえありうる。微粒子表面積は、約２５０ｍ２／ｇ以上の大きさでありうる。
【００１６】
本開示の実施形態は、純粋なシリカスート粒子を吸湿性添加剤と接触させることを含む。吸湿性添加剤は、結果的に得られるスート圧密体に強度の増加をもたらし、それによって、スート圧密体の取り扱い及び処理に起因して生じる圧密体の欠陥を低減するように選択されうる。吸湿性添加剤はまた、スート圧密体及び該スート圧密体から結果的に生じるガラスの汚染を防止するように選択されうる。さらには、吸湿性添加剤は、除去の容易性に基づいて選択されうる。言い換えれば、吸湿性添加剤は、追加の高温処理工程を必要とせずに、スート圧密体から除去されうる。
【００１７】
吸湿性添加剤は、アンモニウム塩などのイオン化合物でありうる。適切な添加剤としては、塩化アンモニウム、臭化アンモニウム、炭酸アンモニウム、重炭酸アンモニウム、酢酸アンモニウム、及びチオシアン酸アンモニウムが挙げられるが、これらに限られない。
【００１８】
そうでないことが明記されない限り、本明細書で用いられる用語「ｐｐｍ」は、概して、重量に基づいた１００万分の１のことを指し、質量％での測定値を１０，０００倍することによってｐｐｍに変換されうる。
【００１９】
吸湿性添加剤は、約１ｐｐｍ〜約４９００ｐｐｍ、又は約１ｐｐｍ〜約３３００ｐｐｍの濃度でシリカスート粒子に添加されうる。あるいは、吸湿性添加剤は、約４００ｐｐｍ〜約１６００ｐｐｍの濃度で添加されうる。
【００２０】
吸湿性添加剤は、シリカスート圧密体の形成前の任意の時点で添加されうる。例えば、添加剤は、シリカスート粒子が回収されている間、シリカスート粒子が回収された後、又は、シリカスート粒子がシリカスート圧密体の形成のために準備されている間に添加されうる。添加剤は、例えば溶媒の不存在下でシリカスート粒子と物理的に接触することによって、個々の結晶の形態でシリカスート粒子に添加されうる。添加剤は、シリカスート粒子上の水分層（moisture layer）の溶質として分散されうる。例えば、シリカスート生成プロセスの回収工程又はＣＶＤプロセスの回収工程などの間に、シリカスート粒子上に注入又は乾式噴霧することによって、添加剤をシリカスート粒子と接触させてもよい。あるいは、シリカスート粒子、吸湿性添加剤、及び、アルコールなどの溶媒を含むスラリーを形成して、シリカスート粒子を吸湿性添加剤と接触させてもよい。
【００２１】
シリカスート粒子の表面に存在しうる水分層以外に、本明細書に開示される方法は、水を含まないことが好ましい。水を含まないとは、本方法が水を加える工程を含まないことを意味する。
【００２２】
吸湿性添加剤が一旦添加されると、シリカスート粒子上における添加剤のさらなる分散を促進するために、熱が印加されうる。本開示の実施形態によれば、吸湿性添加剤を含むシリカスート粒子は、約２５０℃未満の温度に加熱されうる。さらに別の実施形態では、吸湿性添加剤を含むシリカスート粒子は、約１００℃〜約２００℃の温度に加熱されうる。例えばシリカスート生成プロセスの回収工程又はＣＶＤプロセスの回収工程においてシリカスート粒子が回収される間に吸湿性添加剤が添加される実施形態では、回収条件は、シリカスート粒子上における添加剤のさらなる分散を促進するために必要な熱を供給することができると考えられる。
【００２３】
本明細書に開示されるシリカスート粒子は、光学品質のガラスの前駆物質として使用できる。シリカスート粒子は、光ファイバプリフォームのクラッド部分を形成するために、基材の外層に押圧されて、光ファイバプリフォームの少なくとも一部を形成しうる。例えば、光ファイバプリフォームの形成方法は、部分的に製造された、固結又は未固結シリカガラスプリフォームを、成形体の内部空洞内に配置する工程を含みうる。部分的に製造されたプリフォームは、ＯＶＤ又はＶＡＤなどの化学蒸着法によって堆積されたスート領域を含みうる。次に、シリカスート粒子は、部分的に製造されたプリフォームと成形体の内壁との間の内部空洞内に堆積されてよく、径方向内向きの圧力が微粒子ガラス材料に印加されて、部分的に製造されたプリフォーム上のスート領域に対して微粒子ガラス材料を加圧しうる。それらの全体を参照することによってその明細書が取り込まれる、米国特許第８，５７８，７３６号及び米国特許出願公開第２０１０／０１０７７００号の各明細書に開示された押圧方法及び装置を使用して差し支えない。
【００２４】
吸湿性添加剤は、シリカスート圧密体から除去されうる。例えば、吸湿性添加剤は、強度の増加が必要とされるすべての処理工程が一旦完了した後に、シリカスート圧密体から除去されうる。強度の増加が必要とされる処理工程は、鋳型からシリカスート圧密体を引き上げる工程、圧密体をある位置から別の位置へと輸送する工程、輸送装置に圧密体を取り付ける工程、及び、加熱炉内に圧密体を配置する工程でもよいがこれらに限られない。吸湿性添加剤を除去する工程は、シリカスート圧密体を加熱して吸湿性添加剤の制御された気化を誘起する工程を含んでもよく、この工程はまた、残留物のない除去を達成しうる。制御された気化の誘起とは、シリカスート圧密体に最小限の内圧を生じ、かつ、シリカスート圧密体の内部破壊の形成を回避する速度で、吸湿性添加剤が除去されることを意味する。吸湿性添加剤は、約１０℃／分未満の速度で約２００℃より高い温度にシリカスート圧密体を加熱することによって除去されうる。シリカスート圧密体は、約１℃〜約５℃／分の速度で約２００℃より高い温度に加熱されうる。シリカスート圧密体を加熱する工程は、空気又は窒素に富んだ雰囲気内で行われうる。
【００２５】
シリカスート圧密体は、該シリカスート圧密体の強度を高めるためにエイジングされうる。シリカスート圧密体は、約２４時間の間、エイジングされうる。あるいは、シリカスート圧密体は、約２４時間超、例えば、約４８時間超、又はさらに約７２時間超の間、エイジングされうる。少なくとも約２４時間のエイジングにより、シリカスート圧密体の強度は、エイジングされていないシリカスート圧密体と比較して約１５％超、増大しうる。
【実施例】
【００２６】
本開示の実施形態は、単なる例証であって、限定することは意図されていない、それらのある特定の例示的な実施形態及び特定の実施形態に関して、以下にさらに記載される。
【００２７】
実施例１
約０．０５μｍ〜約０．４μｍの粒径を有するシリカスート粒子を、塩化アンモニウムの溶液と混合してスラリーを形成し、次いでこれを乾燥させて流動性の（free flowing）粉末とした。塩化アンモニウムを約２０ｃｍ３の２００−ｐｒｏｏｆエタノールに溶かし、シリカスート粒子を添加した。合計質量８０グラムのシリカスート粒子について、表Ｉに、塩化アンモニウムのグラム単位での重量を示す。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
最大で約６０ｃｍ３のエタノールをさらに加えて、流動性のスラリーを生成した。スラリーを、直径１９０ｍｍ×高さ１００ｍｍの結晶皿などの表面積の大きい容器内で、均質になるまで、手動で攪拌した。混合後、エタノールの大部分を蒸発させるために攪拌しながら、窒素流をスラリーに適用した。次に、シリカスートを６０℃のオーブン内に一晩置き、エタノールの蒸発を完了させた。
【００３０】
このプロセスは、吸湿性添加剤をシリカスート粒子表面に接触させる１つの方法を提供する；しかしながら、シリカスートは、水又はアルコールの存在下では凝集体を形成しうる。凝集体は、乾燥工程のメニスカス力が粒子同士を引き寄せることから生じる圧密に起因して、高い密度を保持する。この高い密度により、今度は、乾燥したシリカスートを押圧して、シリカスート圧密体を形成することが困難になりうる。
【００３１】
実施例２
約０．０５μｍ〜約０．４μｍの粒径を有する乾燥シリカスート粒子を、溶媒の不存在下で、塩化アンモニウム粒子と物理的に接触させた。シリカスート粒子及び塩化アンモニウム粒子を、表Ｉに記載されるものと同等の比率で計量採取し、圧延容器内に入れた。容器をローラーミル上に置き、約３．０時間、圧延して、シリカスート粒子を塩化アンモニウムと接触させた。圧延の完了後、容器を約２４時間〜約７２時間、静置した。
【００３２】
塩化アンモニウムの水への高い溶解性、及び、シリカ表面に見られる比較的豊富な含水量に起因して、溶媒の不存在下で、十分な期間、塩化アンモニウムをシリカスート粒子と物理的に接触させることにより、塩化アンモニウムがシリカスート粒子の表面上に溶解できるようになる。
【００３３】
実施例３
実施例２で述べたプロセスに従って調製したシリカスートの試料を１日より長い期間、エイジングし、次に密閉容器内において約１５０℃で約２．０時間、加熱処理し、分散の気相輸送を促進させた。容器を開封する前にシリカスート試料を室温に冷却した。
【００３４】
密閉系内において、アンモニア及び塩酸のガスは、より冷たい又はより低いエネルギー表面上で再結合することができる。塩化アンモニウムを再吸着及び安定化するために、より低いエネルギー表面をもたらすシリカスート粒子の水和表面によって、さらなる加熱期間を利用して、塩化アンモニウムの吸着性の分散を加速させてもよい。
【００３５】
機械試験
ＭＴＳ  Ｉｎｓｉｇｈｔ  Ｅｌｅｃｔｒｏｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍ（Ｅｄｅｎ  Ｐｒａｉｒｉｅ、ＭＮ米国ミネソタ州エデン・プレイリー所在のＭＴＳ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社から市販される）を使用して、実施例１〜３に記載される方法に従って処理されたシリカスートを用いたペレットを作製し、次に、該ペレットを圧縮試験において圧壊した。試料の大きさを設定し、試料の高さ依存性の作用を防ぐため、かつ、試料データの再現性を確実にするために、試験を３回行った。吸湿性添加剤を欠いた純粋なシリカスートを使用してベースライン用のペレットを生成した。
【００３６】
各試験について、およそ６．０グラムの処理されたシリカスートを計量し、約２５．４ｍｍの内径を有する固体のスチールでできた鋳型内に注いだ。内面を磨き、約２５．３ｍｍの直径を有するぴったりとフィットするスチールラムによって試料を圧密化した。実験室用の秤量紙を切り取ったディスクをラム／スート接触面に使用して、付着を防いだ。ペレットを、０．２ｍｍ／秒の下方駆動速度（down drive rate）で約１８１ｋｇ（４００重量ポンド）の荷重まで圧縮し、約１０分間保持し、解放した。次に、計量のため、鋳型からペレットを取り出し、ペレットの密度計算を可能にするため、ペレットの高さを測定した。次に、０．０１ｃｍ／分の下方駆動速度で圧縮試験を行った。応力曲線をアルタイムで観察し、欠陥（過去のピーク荷重）を観察した際に試験を手動で中止した。
【００３７】
図１は、３つの別々のシリカスート試料を使用して生成されたペレットについての強度試験の結果を示している。最大で約４９００ｐｐｍの塩化アンモニウムを、実施例１に記載される方法に従った３つのシリカスート試料の各々に加え、それらから試験ペレットを生成した。塩化アンモニウムが添加されていないベースライン試料もまた、試験ペレットの生成に使用した。試料１２及び試料１４を、特殊なシリカスート生成システムから回収し、加湿プロセスによって識別した（試料１４は回収後に水流に晒し、試料１２は乾燥試料であった）。試料１６はＣＶＤ法の副生成物であり、逆浸透冷却水を装備した微粒子回収システムから回収した。
【００３８】
図１及び表ＩＩに示されるように、最大で少なくとも約１６００ｐｐｍに至るすべての試料について、塩化アンモニウム含量が増大するに連れて強度が増加する、概略的な傾向が観察された。特に試料１４の事例では、約２０〜６０％の強度の増加が観察された。試料１４から生成したペレットは、最大強度を有することが観察された。
【００３９】
【表２】
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【００４０】
幾つかのペレットについては、約７２時間のエイジングも行った。エイジング時間の追加に伴って、最大で約１５％までの強度の増加が観察された。例えば、約７１０ｋＰａ（約１０３ｐｓｉ）から約７７９ｋＰａ（約１１３ｐｓｉ）の強度の増加が、塩化アンモニウムを約１６００ｐｐｍで添加した試料１４について、追加のエイジング時間とともに、観察された。同様に、約８６９ｋＰａ（約１２６ｐｓｉ）から約９９３ｋＰａ（約１４４ｐｓｉ）の強度の増加が、塩化アンモニウムを約３３００ｐｐｍで添加した試料１４について、追加のエイジング時間とともに、観察された。
【００４１】
表ＩＩＩは、実施例２（ＰＥＬ２）及び実施例３（ＰＥＬ３）に記載されるプロセスに従って処理されたシリカスート試料から生成されたペレットについての強度試験の結果を示している。表ＩＩＩはまた、上述のように試料１４から生成されたペレットの強度試験の結果の比較についても示している。実施例２及び３に記載されるプロセスに従ってシリカスート試料に約１６００ｐｐｍの塩化アンモニウムを添加し、それらから試験ペレットを生成した。塩化アンモニウムが添加されていないベースライン用の試料もまた、試験ペレットの生成に使用した。
【００４２】
ベースライン用のＰＥＬ２の強度は、試料１２、試料１４、又は試料１６のベースライン用のペレットのいずれの強度よりも高いことが観察された。ベースライン用のＰＥＬ２と比較して、塩化アンモニウムが約１６００ｐｐｍで添加されたＰＥＬ２の強度の方が高いことが観察された（約７５２ｋＰａ（１０９ｐｓｉ）に対して、約８３４ｋＰａ（１２１ｐｓｉ））。幾つかのペレットを、強度試験の前に、約２４時間、約４８時間及び約７２時間、エイジングさせた。約４８時間及び約７２時間の後、塩化アンモニウムが約１６００ｐｐｍで添加されたＰＥＬ２の強度の増加が観察された（約８３４ｋＰａ（約１２１ｐｓｉ）から約９３１ｋＰａ（約１３５ｐｓｉ））。この観察された強度はまた、同等のエイジング期間後の約１６００ｐｐｍの塩化アンモニウムが添加された試料１４の強度よりも高かった。
【００４３】
約１６００ｐｐｍの塩化アンモニウムが添加されたＰＥＬ３の強度についても試験を行い、塩化アンモニウムが約１６００ｐｐｍで添加された試料１４及びＰＥＬ２の両方よりも高い強度を示した。
【００４４】
【表３】
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【００４５】
吸湿性添加剤の除去
塩化アンモニウムが約１６００ｐｐｍで添加されたシリカスート試料を使用して生成し、上記実施例３に記載されるプロセスに従って処理されたペレットを、塩化アンモニウムの分解特性について試験した。１．５０グラムの材料片を、純粋な窒素を加えたガラス管内に配置した。管を約２３５℃の加熱炉内に配置し、温度を、５℃／分で約５００℃まで上昇させた。ガスオフ（gas-off）生成物の定量分析のために、窒素流を、ＦＴＩＲシステム（米国マサチューセッツ州アンドーバー所在のＭＫＳ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社から市販される）内に導いた。約２７０℃でおよそ４分の攪拌の間に、アンモニアと塩酸の等価の信号が試料から発生し、該試料は、塩化アンモニウムの約１２５ｐｐｍに値する信号を生成した。塩化アンモニウムの急速な分解が熱化学的特性から予測されており、この分解は、空気中又は窒素に富んだ雰囲気内で中程度の温度（約３５０℃未満）まで加熱することで、残留物のない除去が達成されることを示している。
【００４６】
加熱炉から分光計までの搬送ラインは加熱されていなかったこと、及び、加熱プロセスの間に観察された約１２５ｐｐｍの塩化アンモニウムと、実施例３においてシリカスート試料に添加された約１６００ｐｐｍの塩化アンモニウムとの間の差異が、ラインにおけるガスの再結合によって説明される可能性が高いことは注目されるべきである。
【００４７】
本発明の精神または範囲から逸脱することなく、さまざまな修正及び変更がなされうることは当業者にとって明白であろう。
【００４８】
以下、本発明の好ましい実施形態を項分け記載する。
【００４９】
実施形態１
シリカスート粒子を吸湿性添加剤と接触させる工程；
シリカスート圧密体を形成する工程；及び
前記シリカスート圧密体から前記吸湿性添加剤を除去する工程
を含む、光学品質のガラスを形成する方法。
【００５０】
実施形態２
追加の水が加えられない、実施形態１に記載の方法。
【００５１】
実施形態３
前記吸湿性添加剤がアンモニウム塩を含む、実施形態１又は２に記載の方法。
【００５２】
実施形態４
前記アンモニウム塩が、塩化アンモニウム、臭化アンモニウム、炭酸アンモニウム、重炭酸アンモニウム、酢酸アンモニウム、及びチオシアン酸アンモニウムからなる群より選択される、実施形態３に記載の方法。
【００５３】
実施形態５
前記シリカスート粒子を前記吸湿性添加剤と接触させる工程が、前記シリカスート粒子を、溶媒の不存在下で、前記吸湿性添加剤と接触させる工程を含む、実施形態１〜４のいずれかに記載の方法。
【００５４】
実施形態６
前記シリカスート粒子を、溶媒の不存在下で、前記吸湿性添加剤と接触させる工程が、前記シリカスート粒子及び前記吸湿性添加剤を加熱する工程をさらに含む、実施形態５に記載の方法。
【００５５】
実施形態７
前記シリカスート圧密体を形成する工程が、基材の外層に前記シリカスート粒子を押圧して、光ファイバプリフォームの少なくとも一部を形成する工程を含む、実施形態１〜６のいずれかに記載の方法。
【００５６】
実施形態８
前記吸湿性添加剤を除去する工程が、前記シリカスート圧密体を加熱する工程を含む、実施形態１〜７のいずれかに記載の方法。
【００５７】
実施形態９
前記シリカスート圧密体を加熱する工程が、約１０℃／分未満の速度で加熱する工程を含む、実施形態８に記載の方法。
【００５８】
実施形態１０
前記シリカスート圧密体を加熱する工程が、約１℃／分〜約５℃／分の速度で加熱する工程を含む、実施形態８又は９に記載の方法。
【００５９】
実施形態１１
光ファイバプリフォームのクラッド部分を形成する方法であって、
部分的に製造された光ファイバプリフォームを、成形体の内部空洞内に配置する工程；
シリカスート粒子を吸湿性添加剤と接触させる工程；
前記シリカスート粒子を前記吸湿性添加剤と接触させた後に、前記シリカスート粒子を前記成形体に充填する工程；
前記シリカスート粒子を径方向に圧縮して、シリカスート圧密体を形成する工程；及び
前記シリカスート圧密体から前記吸湿性添加剤を除去する工程
を含む、方法。
【００６０】
実施形態１２
追加の水が加えられない、実施形態１１に記載の方法。
【００６１】
実施形態１３
前記吸湿性添加剤がアンモニウム塩を含む、実施形態１１又は１２に記載の方法。
【００６２】
実施形態１４
前記アンモニウム塩が、塩化アンモニウム、臭化アンモニウム、炭酸アンモニウム、重炭酸アンモニウム、酢酸アンモニウム、及びチオシアン酸アンモニウムからなる群より選択される、実施形態１３に記載の方法。
【００６３】
実施形態１５
前記シリカスート粒子を前記吸湿性添加剤と接触させる工程が、前記シリカスート粒子を、溶媒の不存在下で、前記吸湿性添加剤と接触させる工程を含む、実施形態１１〜１４のいずれかに記載の方法。
【００６４】
実施形態１６
前記シリカスート粒子を、溶媒の不存在下で、前記吸湿性添加剤と接触させる工程が、前記シリカスート粒子及び前記吸湿性添加剤を加熱する工程をさらに含む、実施形態１５に記載の方法。
【００６５】
実施形態１７
前記吸湿性添加剤を除去する工程が、前記シリカスート圧密体を加熱する工程を含む、実施形態１１〜１６のいずれかに記載の方法。
【００６６】
実施形態１８
前記シリカスート圧密体を加熱する工程が、約１０℃／分未満の速度で加熱する工程を含む、実施形態１７に記載の方法。
【００６７】
実施形態１９
前記シリカスート圧密体を加熱する工程が、約１℃／分〜約５℃／分の速度で加熱する工程を含む、実施形態１７又は１８に記載の方法。
【図１】
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【国際調査報告】
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