(57)【要約】  蛍光増白剤プレミックスは、プレミックスの１重量％〜１５重量％の蛍光増白剤と、１０重量％〜８０重量％のアルコキシ化非イオン性界面活性剤と、を含む。本プレミックスは、液体組成物に添加されたとき、液体組成物のｐＨに対する影響を最小限に抑える。【特許請求の範囲】
【請求項１】
蛍光増白剤プレミックスであって、
前記プレミックスの約１重量％〜約１５重量％の蛍光増白剤と、
ｂ）前記プレミックスの約１０重量％〜約８０重量％のアルコキシ化非イオン性界面活性剤と、を含み、
前記プレミックスが、１％の濃度で水に希釈されたとき、約６〜約１０のｐＨを有する、蛍光増白剤プレミックス。
【請求項２】
前記プレミックスが、モノエタノールアミンを実質的に含まない、請求項１に記載のプレミックス。
【請求項３】
前記プレミックスが、１％の濃度で水に希釈されたとき、約６．５〜約８のｐＨを有する、請求項１に記載のプレミックス。
【請求項４】
前記蛍光増白剤と前記アルコキシ化非イオン性界面活性剤との重量比が、約１：３〜約１：３０である、請求項１に記載のプレミックス。
【請求項５】
ｃ）前記プレミックスの約１重量％〜約３０重量％の有機溶媒を更に含み、前記有機溶媒が、エタノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセロール、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されるＣ１〜Ｃ４アルコールである、請求項１に記載のプレミックス。
【請求項６】
前記蛍光増白剤が、式（１）：
【化１】
2017509774.tif 000007
の化合物を含み、式中、Ｘ１、Ｘ２、Ｘ３、及びＸ４が、−Ｎ（Ｒ１）Ｒ２であり、
Ｒ１及びＲ２が、独立して、水素、フェニル、ヒドロキシエチル、又は非置換であるか、若しくは置換されたＣ１〜Ｃ８アルキルから選択されるか、あるいは−Ｎ（Ｒ１）Ｒ２が、複素環を形成し、
Ｍが、水素又はカチオンである、請求項１に記載のプレミックス。
【請求項７】
式（１）中、Ｒ１及びＲ２が、独立して、水素若しくはフェニルから選択されるか、又は−Ｎ（Ｒ１）Ｒ２が、非置換であるか、又は置換されたモルホリン環を形成し、
Ｍが、ナトリウム又はカリウムである、請求項６に記載のプレミックス。
【請求項８】
前記蛍光増白剤が、ジナトリウム４，４’−ビス｛［４−アニリノ−６−モルホリノ−ｓ−トリアジン−２−イル］−アミノ｝−２，２’−スチルベンジスルホネートである、請求項７に記載のプレミックス。
【請求項９】
前記アルコキシ化非イオン性界面活性剤が、Ｃ６〜Ｃ２２エトキシ化アルコールである、請求項１に記載のプレミックス。
【請求項１０】
ａ）前記プレミックスの約５重量％〜約１０重量％のジナトリウム４，４’−ビス｛［４−アニリノ−６−モルホリノ−ｓ−トリアジン−２−イル］−アミノ｝−２，２’−スチルベンジスルホネートと、
ｂ）前記プレミックスの約５０重量％〜約７５重量％の、５〜９モルのエチレンオキシドでエトキシ化されたＣ１２〜Ｃ１６アルコールと、
ｃ）前記プレミックスの約１０重量％〜約２５重量％のプロピレングリコールと、を含み、
前記プレミックスが、モノエタノールアミンを実質的に含まず、かつ１％の濃度で水に希釈されたとき、約６．５〜約８のｐＨを有する、請求項１に記載のプレミックス。
【請求項１１】
前記蛍光増白剤と前記アルコキシ化非イオン性界面活性剤とを混合する工程を含む、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の蛍光増白剤ミックスを作製する方法。
【請求項１２】
前記混合工程が、約２０℃〜５０℃の温度下で行われる、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
請求項１〜１０のいずれか一項に記載の蛍光増白剤ミックスを含む液体洗浄組成物を作製する方法であって、前記蛍光増白剤プレミックスとアニオン性界面活性剤とを合わせて、前記液体洗浄組成物を形成する工程を含み、
前記アニオン性界面活性剤が、アルキルエトキシ硫酸塩（ＡＥＳ）、アルキル硫酸塩（ＡＳ）、直鎖状アルキルベンゼンスルホン酸塩（ＬＡＳ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、
前記蛍光増白剤プレミックスが、前記液体洗浄組成物の約０．１重量％〜約５重量％で前記液体洗浄組成物中に存在する、方法。
【請求項１４】
前記混合工程が、インライン式である、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
請求項１３に記載の方法によって作製された液体洗浄組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蛍光増白剤プレミックス及びそれを作製する方法に関する。本発明は、蛍光増白剤プレミックスを含む液体洗浄組成物を作製する方法にも関する。
【背景技術】
【０００２】
蛍光増白剤は、電磁スペクトルの紫外線領域（例えば４００ｎｍ未満）で光を吸収し、電磁スペクトルの紫及び青領域（例えば４００ｎｍ超）で光を再出射する蛍光材料の分類である。蛍光増白剤は、処理された布地などの材料の色又は外観を強めるために、様々な用途、例えば洗濯洗剤組成物において使用されている。一般に、蛍光増白剤は、材料から発散される、即ち、材料から反射され、材料に付着した物質によって出射される青色光線の全体的な量を増加させることによって、そのような材料の認識される白色度を増加させるために使用される。
【０００３】
蛍光増白剤は典型的に、微粒子形態であり、したがって、液体プレミックスを介して液体組成物中に添加される。蛍光増白剤プレミックスを形成し、このプレミックスを液体組成物に添加することにより、微粒子蛍光増白剤を液体組成物に直接添加するよりも蛍光増白剤を液体組成物中により均一に分布させることが可能となる。また、良好な物理的安定性（即ち、安定した粘度プロファイル及び相分離がない）は、この特性によって、液体組成物中に添加される前のプレミックスの長期貯蔵が可能になるため、蛍光増白剤プレミックスに所望される。
【０００４】
従来の蛍光増白剤プレミックスにおいて、モノエタノールアミン（ＭＥＡ）は、微粒子蛍光増白剤、例えば増白剤１５（ジナトリウム４，４’−ビス｛［４−アニリノ−６−モルホリノ−ｓ−トリアジン−２−イル］−アミノ｝−２，２’−スチルベンジスルホネート）を溶解するために使用される主な溶媒である。ＭＥＡは、蛍光増白剤の対イオンとして作用することが知られており、よって、プレミックスに改善された物理的安定性を提供する。しかしながら、ＭＥＡは、水溶液の部分プロトン化を特徴とする第一級アミンであり、水から水素イオンを受け取ることが可能であり、溶液中のＯＨ−イオン濃度を増加させる（即ち、高ｐＨの溶液）。よって、液体組成物中に添加されたときに、ＭＥＡを含有するそのような蛍光増白剤プレミックスは、液体組成物のｐＨに著しく影響を与える。製造プロセスにおける液体組成物のこの著しいｐＨ変化は、更なるｐＨの調節機器又は工程を必要とするため所望されない。インライン式プロセスにおいて、この問題は、インライン式プロセスが必要とする各添加成分の正確な制御のために、更により深刻となる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
よって、液体組成物中に添加されたときに、液体組成物のｐＨに対する影響を最小限に抑えた蛍光増白剤プレミックスの必要性が存在する。特に、本発明は、当該技術分野におけるこれらのプレミックスと比較して、希釈されたときに比較的中性のｐＨを有する蛍光増白剤プレミックスを提供する。
【０００６】
貯蔵中に物理的に安定している蛍光増白剤プレミックスを提供することが本発明の利点である。
【０００７】
貯蔵中に攪拌又は加熱のいずれかを必要としない物理的に安定した蛍光増白剤プレミックスを提供することが本発明の別の利点である。
【０００８】
不純物を含有するものを含む様々な蛍光増白剤の原材料から物理的に安定した蛍光増白剤プレミックスを提供することが本発明のまた別の利点である。
【０００９】
更なるｐＨ調節機器又は工程を必要とすることなく、蛍光増白剤ミックスを含む液体洗浄組成物を作製するインライン式プロセスを提供することが本発明の更にまた別の利点である。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、蛍光増白剤プレミックスに関し、
ａ）プレミックスの１重量％〜１５重量％の蛍光増白剤と、
ｂ）プレミックスの１０重量％〜８０重量％のアルコキシ化非イオン性界面活性剤と、を含み、
プレミックスは、１％の濃度で水に希釈されたとき、６〜１０のｐＨを有する。
【００１１】
別の態様では、本発明は、蛍光増白剤プレミックスを作製する方法を対象とし、蛍光増白剤とアルコキシ化非イオン性界面活性剤とを混合する工程を含む。
【００１２】
また別の態様では、本発明は、蛍光増白剤プレミックスを含む液体洗浄組成物を作製する方法を対象とし、蛍光増白剤プレミックスとアニオン性界面活性剤とを混合して、液体洗浄組成物を形成する工程を含み、
該アニオン性界面活性剤は、アルキルエトキシ硫酸塩（ＡＥＳ）、アルキル硫酸塩（ＡＳ）、直鎖状アルキルベンゼンスルホン酸塩（ＬＡＳ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、該蛍光増白剤プレミックスが、液体洗剤組成物の０．１重量％〜５重量％で液体洗剤組成物中に存在する。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明において、蛍光増白剤プレミックスは、液体洗浄組成物中に添加される場合、液体組成物のｐＨに対する影響を最小限に抑えることが意外にも分かった。具体的には、本発明の蛍光増白剤プレミックスは、１％の濃度で水に希釈されたとき（蛍光増白剤プレミックスが約１重量％の典型的なレベルを達成するために液体洗浄組成物に添加されるときに類似する状況）、６〜１０のｐＨを有する。理論に束縛されるものではないが、水溶液中の材料のｐＨは、材料中の酸性又は塩基性電解質によって決定される。本発明において、溶媒は非電解質から選択され、したがって、水溶液中の水素イオンの活性に実質的な変化をもたらさない。よって、液体洗浄組成物中に添加されたとき、蛍光増白剤プレミックスは、組成物のｐＨに著しい影響を与えない。対照的に、従来の蛍光増白剤プレミックスに使用されるモノエタノールアミン（ＭＥＡ）は、水から水素を受け取ることが可能である弱塩基であり、それにより溶液中のＯＨ−イオン濃度の増加をもたらす。換言すれば、ＭＥＡを含有するこれらの従来の蛍光増白剤は、それらが添加される液体組成物のｐＨを著しく増加させる。
【００１４】
更に、本発明の蛍光増白剤プレミックスは、攪拌又は加熱のいずれかを必要とすることなく、貯蔵中、改善された物理的安定性を示す。
【００１５】
定義
本明細書で使用される、用語「液体洗浄組成物」とは、布地ケア、ホームケア、スキンケア、及びヘアケアの分野において、布地、硬質若しくは軟質表面、皮膚、毛髪、又は任意の他の表面の洗浄又は処理に関する液体組成物を意味する。洗浄組成物としては、洗濯洗剤、洗濯洗剤添加剤、布地柔軟剤、カーペットクリーナー、床クリーナー、風呂場クリーナー、トイレクリーナー、シンククリーナー、食器洗浄洗剤、空気ケア、車ケア、皮膚保湿剤、皮膚洗浄剤、皮膚トリートメントエマルション、シェービングクリーム、毛髪用シャンプー、毛髪用コンディショナーなどが挙げられるがこれらに限定されない。好ましくは、液体洗剤組成物は、液体洗濯洗剤組成物、液体布地柔軟剤組成物、又は液体食器洗浄洗剤組成物であり、より好ましくは、液体洗濯洗剤組成物である。液体洗浄組成物は、水性又は非水性であってよいが、好ましくは水性であり、異方性、等方性、又はこれらの組み合わせであってよい。
【００１６】
本明細書で使用される、用語「物理的に安定している」とは、プレミックス又は組成物において商業的に許容される粘度を維持し、相分離しないことを意味する。本発明の状況では、商業的に許容可能な粘度値は、１／秒の剪断速度で３００ｃｐｓ未満である。特に反対の記載がない限り、記載する全ての粘度は、１／秒の剪断速度及び２１℃の温度で測定されたものである。本明細書において、粘度は、１／秒の剪断速度及びスピンドル３１で、任意の好適な粘度測定機器、例えばＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  ＤＶ−ＩＩ＋レオメーターを用いて測定され得る。
【００１７】
本明細書で使用される、用語「混合する」は、実質的な混合の有無にかかわらず、均質性を得るために一緒に添加した成分を指す。
【００１８】
本明細書で使用される、用語「〜を実質的に含まない」とは、示された成分が非常に最小であって、組成物の一部を形成するために意図的にプレミックス若しくは組成物に添加されたものではないか、又は好ましくは、分析により検出可能なレベルで存在しないことを意味する。プレミックス又は組成物は、微量未満、あるいはプレミックス又は組成物の０．１重量％未満、あるいは０．０１重量％未満、あるいは０．００１重量％未満の示された成分を含むことを意味する。
【００１９】
本明細書で使用される、「ａ」及び「ａｎ」を含む冠詞は、特許請求の範囲で使用されるとき、特許請求又は記載されるもののうちの１つ以上を意味するものと理解される。
【００２０】
本明細書で使用される、用語「備える（comprise）」、「備える（comprises）」、「備えている（comprising）」、「含む（include）」、「含む（includes）」、及び「含んでいる（including）」は、非限定的であり、即ち、最終結果に影響を及ぼさない他の工程及び他の成分を加えることができることを意味する。上記用語には、「からなる」及び「から本質的になる」という用語が包含される。
【００２１】
蛍光増白剤プレミックス
本発明の蛍光増白剤プレミックスは、プレミックスの１重量％〜１５重量％の蛍光増白剤と、プレミックスの１０重量％〜８０重量％のアルコキシ化非イオン性界面活性剤と、を含む。好ましくは、プレミックスは、１つ以上の補助成分を更に含む。
【００２２】
１％の濃度で水に希釈されたとき、本明細書の蛍光増白剤プレミックスは、６〜１０、好ましくは６〜９、より好ましくは６〜８、更により好ましくは６．５〜８、また更により好ましくは６．５〜７、あるいは６．５〜７．０のｐＨを有する。上述のように、プレミックスは、希釈されたとき、比較的中性のｐＨを有し、したがって、それが添加される液体洗浄組成物のｐＨに著しい変化を生じさせない（即ち、本プレミックスは比較的低い緩衝能力を有する）。しかしながら、これは、プレミックスが比較的中性である初期ｐＨ（希釈される前のプレミックスのｐＨ）を有することを必ずしも意味しない。一実施形態では、蛍光増白剤プレミックスの初期ｐＨは、７〜１３、好ましくは８〜１２、より好ましくは９〜１１である。
【００２３】
好ましくは、本明細書の蛍光増白剤プレミックスは、ＭＥＡが水に希釈されたとき、溶液のｐＨの増加をもたらすため、ＭＥＡを実質的に含まない。あるいは、プレミックスは、アルカノールアミンを実質的に含まず、好ましくはメタノールアミン、エタノールアミン、プロパンオールアミンからなる群から選択されるアルカノールアミンを実質的に含まない。代替的な実施形態では、プレミックスは、希釈されたときイオン化する電解質を実質的に含まない。
【００２４】
本明細書の蛍光増白剤プレミックスは液体形態であり、１／秒の剪断速度及び２１℃で、２５０ｃｐｓを下回る、好ましくは３０ｃｐｓ〜２００ｃｐｓ、より好ましくは５０ｃｐｓ〜１５０ｃｐｓの粘度値を有する。また、プレミックスは、貯蔵中、良好な物理的安定性を有する。一実施形態では、プレミックスは、少なくとも２週間、２１℃で貯蔵される間、１／秒の剪断速度で、２００ｃｐｓを下回る、好ましくは５０ｃｐｓ〜１５０ｃｐｓの粘度値を有する。
【００２５】
蛍光増白剤
本発明の蛍光増白剤プレミックスは、プレミックスの１重量％〜１５重量％、好ましくは３重量％〜１２重量％、より好ましくは５重量％〜１０重量％、更により好ましくは６重量％〜９重量％のレベルで蛍光増白剤を含む。
【００２６】
蛍光増白剤は、粉末又は液体形態であってよいが、好ましくは粉末形態である。より好ましくは、蛍光増白剤は、１０〜６００マイクロメートル、あるいは２０〜５００マイクロメートル、あるいは３０〜４００マイクロメートルの重量平均一次粒径を有する、微粉化微粒子形態である。
【００２７】
本発明に好適な市販の蛍光増白剤は、サブグループに分類することができ、スチルベン、ピラゾリン、クマリン、ベンゾキサゾール、カルボン酸、メチンシアニン、ジベンゾチオフェン−５，５−ジオキシド、アゾール、５及び６員環の複素環、並びに他の様々な物質の誘導体を含むが、これらに限らない。そのような蛍光増白剤の例は、米国特許第７８６３２３６号及びその中国同等物第１７６４７１４号に開示されている。
【００２８】
一実施形態では、本明細書の蛍光増白剤は、式（１）：
【００２９】
【化１】
2017509774.tif 000002
の化合物を含み、式中、Ｘ１、Ｘ２、Ｘ３、及びＸ４は、−Ｎ（Ｒ１）Ｒ２であり、式中、Ｒ１及びＲ２は、独立して、水素、フェニル、ヒドロキシエチル、又は非置換であるか、若しくは置換されたＣ１〜Ｃ８アルキルから選択されるか、あるいは−Ｎ（Ｒ１）Ｒ２は複素環を形成し、好ましくはＲ１及びＲ２は、独立して、水素若しくはフェニルから選択されるか、又は−Ｎ（Ｒ１）Ｒ２は、非置換であるか、又は置換されたモルホリン環を形成し、Ｍは、水素又はカチオンであり、好ましくは、Ｍは、ナトリウム又はカリウムであり、より好ましくは、Ｍはナトリウムである。
【００３０】
好ましくは、蛍光増白剤は、ジナトリウム４，４’−ビス｛［４−アニリノ−６−モルホリノ−ｓ−トリアジン−２−イル］−アミノ｝−２，２’−スチルベンジスルホネート（増白剤１５、商品名Ｔｉｎｏｐａｌ  ＡＭＳ−ＧＸとしてＣｉｂａ  Ｇｅｉｇｙ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎにより市販されている）、ジナトリウム４，４’−ビス｛［４−アニリノ−６−（Ｎ−２−ビス−ヒドロキシエチル）−ｓ−トリアジン−２−イル］−アミノ｝−２，２’−スチルベンジスルホネート（商品名Ｔｉｎｏｐａｌ  ＵＮＰＡ−ＧＸとしてＣｉｂａ−Ｇｅｉｇｙ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎにより市販されている）、ジナトリウム４，４’−ビス｛［４−アニリノ−６−（Ｎ−２−ヒドロキシエチル−Ｎ−メチルアミノ）−ｓ−トリアジン−２−イル］−アミノ｝−２，２’−スチルベンジスルホネート（商品名Ｔｉｎｏｐａｌ  ５ＢＭ−ＧＸとしてＣｉｂａ−Ｇｅｉｇｙ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎにより市販されている）からなる群から選択される。より好ましくは、蛍光増白剤は、ジナトリウム４，４’−ビス｛［４−アニリノ−６−モルホリノ−ｓ−トリアジン−２−イル］−アミノ｝−２，２’−スチルベンジスルホネートである。
【００３１】
アルコキシ化非イオン性界面活性剤
本発明の蛍光増白剤プレミックスは、プレミックスの１０重量％〜８０重量％のレベルで、溶媒としてアルコキシ化非イオン性界面活性剤を含む。アルコキシ化非イオン性界面活性剤のレベルは、状況に応じて１０重量％〜８０重量％の範囲内に調節され得る。一般に、水（任意成分）を含有するプレミックスは、水を含まないプレミックスよりも少ない量のアルコキシ化非イオン性界面活性剤を含む。一実施形態では、本明細書の蛍光増白剤プレミックスは、水、及びプレミックスの１０重量％〜４５重量％、あるいは１５重量％〜４０重量％、あるいは２０重量％〜３５重量％のアルコキシ化非イオン性界面活性剤を含む。代替的な実施形態では、プレミックスは水を実質的に含まず、プレミックスの４６重量％〜８０重量％、あるいは５０重量％〜７５重量％、あるいは６０重量％〜７０重量％のアルコキシ化非イオン性界面活性剤を含む。
【００３２】
蛍光増白剤プレミックスにおいて、蛍光増白剤とアルコキシ化非イオン性界面活性剤との重量比は、アルコキシ化非イオン性界面活性剤に蛍光増白剤を完全に溶解するための、任意の好適なレベルであり得る。一実施形態では、蛍光増白剤とアルコキシ化非イオン性界面活性剤との重量比は、１：３〜１：３０、好ましくは１：４〜１：２０、より好ましくは１：５〜１：１５である。
【００３３】
本明細書において使用するのに好適なアルコキシ化非イオン性界面活性剤の非限定的な例としては、Ｓｈｅｌｌにより入手可能なＮｅｏｄｏｌ（登録商標）非イオン性界面活性剤などのＣ１２〜Ｃ１８アルキルエトキシレート；Ｃ６〜Ｃ１２アルキルフェノールアルコキシレート（ここで、アルコキシレート単位はエチレンオキシ単位とプロピレンオキシ単位の混合物である）；ＢＡＳＦより入手可能なＰｌｕｒｏｎｉｃ（登録商標）などのエチレンオキシド／プロピレンオキシドブロックアルキルポリアミンエトキシレートとのＣ１２〜Ｃ１８アルコール及びＣ６〜Ｃ１２アルキルフェノール縮合物；米国特許第６，１５３，５７７号、米国特許第６，０２０，３０３号、及び米国特許第６，０９３，８５６号において考察されるようなＣ１４〜Ｃ２２中鎖分枝状アルキルアルコキシレートＢＡＥｘ（式中、ｘは１〜３０である）；米国第４，５６５，６４７号（Ｌｌｅｎａｄｏ）において考察されるようなアルキル多糖類；特に、米国特許第４，４８３，７８０号及び米国特許第４，４８３，７７９号において考察されるようなアルキルポリグリコシド；米国特許第５，３３２，５２８号において考察されるようなポリヒドロキシ脂肪酸アミド；米国特許第６，４８２，９９４号及び国際公開第０１／４２４０８号で考察されるようなエーテル末端保護ポリ（オキシアルキル化）アルコール界面活性剤；が挙げられる。式Ｒ１Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｒ２Ｏ）ｎＲ３（式中、Ｒ１は、直鎖状及び分枝状Ｃ６〜Ｃ２２アルキル又はアルキレン部分から選択され、Ｒ２は、Ｃ２Ｈ４及びＣ３Ｈ６部分から選択され、Ｒ３は、Ｈ、ＣＨ３、Ｃ２Ｈ５、及びＣ３Ｈ７部分から選択され、ｎは、１〜２０の値を有する）を有するものなどのアルコキシ化エステル界面活性剤も、非イオン性界面活性剤として本明細書において有用である。そのようなアルコキシ化エステル界面活性剤は、脂肪メチルエステルエトキシレート（ＭＥＥ）を含み、当該技術分野において周知であり、例えば、米国特許第６，０７１，８７３号、米国特許第６，３１９，８８７号、米国特許第６，３８４，００９号、米国特許第５，７５３，６０６号、国際公開第０１／１０３９１号、国際公開第９６／２３０４９号を参照。
【００３４】
一実施形態では、本明細書のアルコキシ化非イオン性界面活性剤は、Ｃ６〜Ｃ２２アルコキシ化アルコール、好ましくはＣ８〜Ｃ１８アルコキシ化アルコール、より好ましくはＣ１２〜Ｃ１６アルコキシ化アルコールである。Ｃ６〜Ｃ２２アルコキシ化アルコールは、好ましくは、１〜５０、好ましくは３〜３０、より好ましくは５〜２０、更により好ましくは５〜９の平均アルコキシ化度のアルキルアルコキシ化アルコールである。本明細書のアルコキシ化は、エトキシ化、プロポキシ化、又はこれらの混合物であってよいが、好ましくはエトキシ化である。一実施形態では、アルコキシ化非イオン性界面活性剤は、Ｃ６〜Ｃ２２エトキシ化アルコール、好ましくは５〜２０モルのエチレンオキシドでエトキシ化されたＣ８〜Ｃ１８アルコール、より好ましくは５〜９モルのエチレンオキシドでエトキシ化されたＣ１２〜Ｃ１６アルコールである。最も好ましいアルコキシ化非イオン性界面活性剤は、７モルのエチレンオキシドでエトキシ化されたＣ１２〜Ｃ１５アルコール（例えばＳｈｅｌｌより市販されているＮｅｏｄｏｌ（登録商標）２５−７）である。
【００３５】
補助成分
好ましくは、蛍光増白剤プレミックスは、１つ以上の補助成分を更に含む。補助成分は、好ましくは、有機溶媒、水、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。これらの好ましい補助成分に加えて、プレミックスは、不純物、例えば蛍光増白剤製造プロセスから生じる塩残留物も含み得る。本発明において、本明細書のプレミックスが高純度の蛍光増白剤原材料を必要としない、即ち、本発明により使用される溶媒が原材料からの不純物と比較的相溶性があることが意外にも分かった。
【００３６】
一実施形態では、プレミックスは、プレミックスの１重量％〜３０重量％のレベルで有機溶媒を更に含む。好ましくは、有機溶媒は、プレミックスの５重量％〜３０重量％、あるいは１０重量％〜２５重量％、あるいは１５重量％〜２５重量％で存在する。
【００３７】
本明細書の有機溶媒は、好ましくは、アルコールである。アルコールは、好ましくは、エタノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセロール、クメンスルホン酸ナトリウム（ＳＣＳ）、トルエンスルホン酸ナトリウム（ＮａＴＳ）、キシレンスルホン酸ナトリウム（ＳＸＳ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。より好ましくは、本明細書の有機溶媒は、Ｃ１〜Ｃ４アルコールである。Ｃ１〜Ｃ４アルコールは、好ましくは、エタノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセロール、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。最も好ましくは、Ｃ１〜Ｃ４アルコールは、プロピレングリコールである。
【００３８】
一実施形態では、プレミックスは水を更に含む。水は、任意の好適なレベルで、好ましくは、プレミックスの５重量％〜８０重量％、より好ましくは３０重量％〜７５重量％、更により好ましくは５０重量％〜７０重量％でプレミックス中に存在し得る。あるいは、プレミックスは、水を実質的に含まない。この水を含まない実施では、プレミックスは、好ましくは、プレミックスの５０重量％〜７５重量％のアルコキシ化非イオン性界面活性剤、及び１０重量％〜２５重量％の有機溶媒を含む。
【００３９】
非常に好ましい実施形態では、本明細書の蛍光増白剤プレミックスは、
ａ）プレミックスの５重量％〜１０重量％、好ましくは６重量％〜９重量％のジナトリウム４，４’−ビス｛［４−アニリノ−６−モルホリノ−ｓ−トリアジン−２−イル］−アミノ｝−２，２’−スチルベンジスルホネートと、
ｂ）プレミックスの５０重量％〜７５重量％、好ましくは６０重量％〜７０重量％の、５〜９モルのエチレンオキシドでエトキシ化されたＣ１２〜Ｃ１６アルコールと、
ｃ）プレミックスの１０重量％〜２５重量％、好ましくは１５重量％〜２５重量％のプロピレングリコールと、を含み、
該プレミックスは、１％の濃度で水に希釈されたとき、約６．５〜約８のｐＨを有し、好ましくは、モノエタノールアミンを実質的に含まない。より好ましくは、プレミックスは、水を実質的に含まない。
【００４０】
プレミックスの調製
本発明の蛍光増白剤プレミックスは、一般に、液体プレミックス作製分野において既知のものなどの従来の方法により、蛍光増白剤とアルコキシ化非イオン性界面活性剤とを混合することによって調製される。そのような方法は、典型的には、加熱、冷却、真空などを適用して、又は適用せずに、必須成分及び任意成分を任意の所望の順序で比較的均一な状態まで混合することと、それにより、成分を必要濃度で含有するプレミックスを提供することと、を伴う。
【００４１】
一実施形態では、本発明の蛍光増白剤プレミックスは、アルコキシ化非イオン性界面活性剤を、好適な混合槽、例えばＤ／Ｔが約０．３の攪拌機を収容するＺ／Ｔが約１．０の槽内に最初に添加し、次に蛍光増白剤を槽に添加することによって調製される。有機溶媒含有プレミックスの実施において、プレミックスは、有機溶媒とアルコキシ化非イオン性界面活性剤を、好ましくは順番に混合槽に添加することによって調製される。これらの２つの成分が十分に混合された後（例えば約１０分間攪拌する）、蛍光増白剤を、有機溶媒とアルコキシ化非イオン性界面活性剤との混合物に添加する。攪拌は、好ましくは、最初の成分の添加から始め、商業的に許容される粘度を有し、いずれの浮遊粒子も実質的に含まない最終蛍光増白剤プレミックスの透明な等方性溶液が達成されるまで継続する。攪拌は、典型的に、数時間、あるいは少なくとも０．１時間、あるいは５時間未満、あるいは０．５〜４時間、あるいは１〜３時間続く。全ての成分が混合槽に送達されたら、蛍光増白剤を完全に溶解又は分散させるために、好ましくは混合物全体を更にある特定の時間量、あるいは少なくとも０．１時間、あるいは４時間未満、あるいは０．５〜３時間、あるいは１〜２．５時間攪拌する。
【００４２】
混合工程のそれぞれの間、適切な攪拌エネルギー、例えば、試料に僅かな渦を作り出し、蛍光増白剤が流体の表面にわたって分散され、流体中に引き込まれるのに十分な攪拌エネルギーが適用される。典型的には、攪拌エネルギーが渦を作り出すのに十分でない場合、攪拌エネルギーは所望の速度で蛍光増白剤を分散又は溶解するのに十分でない。一実施形態では、攪拌速度は、混合槽の大きさ、混合槽に収容されるプレミックスの容量、及びプレミックスの濃度などの要因に応じて、５０〜５００ｒｐｍ、あるいは６０〜４００ｒｐｍである。また、蛍光増白剤を送達するための最適な送達速度もある。送達速度が非常に高い場合、蛍光増白剤は凝集する傾向があり、過剰な粉末が流体表面上に集まり、さもなければ溶解時間を長くする。送達速度が非常に低い場合、良好な分散及び溶解はそれでも達成されるが、バッチ調製時間は効率的ではない。
【００４３】
一実施形態では、混合工程は、１０℃〜６０℃、好ましくは２０℃〜５０℃、より好ましくは３０℃〜４０℃の温度下で行われる。注目に値することは、本発明の蛍光増白剤プレミックスは、比較的高い調製温度を必要とせず、したがって、典型的に、本方法において更なる加熱システムの必要性がないことである。また、本明細書のプレミックスは典型的に、高い貯蔵温度を必要としない。プレミックスの典型的な貯蔵温度は、１０℃〜５０℃、好ましくは１５℃〜４０℃、より好ましくは２０℃〜３５℃である。対照的に、当該技術分野のプレミックスは典型的に、比較的高い調製温度及び／又は貯蔵温度、例えば４０℃超を必要とする。
【００４４】
蛍光増白剤プレミックスは、作製されたときに液体洗浄組成物に直接添加されるか、又はある一定の期間貯蔵され、その後液体洗浄組成物に添加されるかのいずれであってよい。貯蔵中、プレミックスに攪拌を適用する場合も適用しない場合もある。好ましい一実施形態では、プレミックスは、物理的安定性を維持する一方で、攪拌することなく、約１〜５週間、あるいは２〜４週間貯蔵される。対照的に、当該技術分野のプレミックスは典型的に、貯蔵中、連続的攪拌を必要とし、さもなければ、それらは数週間の間物理的安定性を維持することができない。
【００４５】
液体洗浄組成物
本発明の更なる態様は、上述の蛍光増白剤プレミックスを含む液体洗浄組成物を対象とする。注目に値することは、ある特定の実施形態では、液体洗浄組成物は、異なる蛍光増白剤を含有する２つ以上の蛍光増白剤プレミックスを含み得ることである。これらの２つ以上の蛍光増白剤プレミックスは、好ましくは、液体洗浄組成物に別個に添加される。液体洗浄組成物は、好ましくは、組成物の０．１重量％〜５重量％、好ましくは０．５重量％〜３重量％、より好ましくは０．８重量％〜１．５重量％の蛍光増白剤プレミックスを含む。一実施形態では、液体洗浄組成物は、組成物の０．００１重量％〜１重量％、好ましくは０．０１重量％〜０．５重量％、より好ましくは０．０５重量％〜０．１重量％の蛍光増白剤を含む。
【００４６】
液体洗浄組成物は、容器（好ましくは複数の用量を含有する）中にパッケージ化されるか、又は単位用量として水溶性フィルム（例えばポリビニルアルコールフィルム）内に封入され得る。単位用量は、１つ以上の区画を含有し得る。多区画の実施では、本発明の液体洗浄組成物は、複数の区画のうちの１つ以上の区画内に含有されるか、又は複数の区画の各区画内に含有され得る。
【００４７】
本明細書に記載の液体洗浄組成物は、組成物に組み込まれる成分に応じて、酸性又はアルカリ性又はｐＨ中性であってよい。液体洗浄組成物のｐＨ範囲は、好ましくは約５〜１１、あるいは約７〜９である。注目に値することは、本発明の蛍光増白剤プレミックスは、比較的中性のｐＨ、並びに液体洗浄組成物のｐＨに近いｐＨを有し、よって液体洗浄組成物のｐＨに著しい影響を与えない。
【００４８】
本明細書の液体洗浄組成物は、１つ以上の追加成分を含み得る。好適な追加材料としては、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、脂肪酸、ビルダー、キレート剤、移染防止剤、分散剤、酵素及び酵素安定剤、触媒物質、漂白活性化剤、過酸化水素、過酸化水素源、予備形成済み過酸、ポリマー分散剤、粘土汚れ除去／再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、染料、光漂白剤、構造伸縮性付与剤、布地柔軟剤、キャリア、向水性物質、加工助剤、溶媒、色調剤、抗菌剤、香油、香料マイクロカプセル、構造化剤、及び／又は顔料が挙げられるが、これらに限定されない。下記開示に加えて、このような他の補助剤の好適な例及び使用量は、米国特許第５，５７６，２８２号、同第６，３０６，８１２号及び同第６，３２６，３４８号に記載されている。液体洗剤組成物中におけるこれら追加成分の正確な性質及びその濃度は、組成物の種類、及び組成物が使用される洗浄操作の性質によって決まる。
【００４９】
一実施形態では、組成物は、アニオン性界面活性剤を含む。アニオン性界面活性剤の非限定的な例としては、直鎖状アルキルベンゼン硫酸塩（ＬＡＳ）、好ましくはＣ１０〜Ｃ１６  ＬＡＳ；Ｃ１０〜Ｃ２０第一級分枝−鎖及びランダムアルキル硫酸塩（ＡＳ）；Ｃ１０〜Ｃ１８第二級（２，３）アルキル硫酸塩；硫酸化脂肪アルコールエトキシレート（ＡＥＳ）、好ましくはＣ１０〜Ｃ１８アルキルアルコキシ硫酸塩（ＡＥｘＳ）（式中、好ましくは、ｘは１〜３０、より好ましくは、ｘは１〜３である）；好ましくは１〜５個のエトキシ単位を含むＣ１０〜Ｃ１８アルキルアルコキシカルボキシレート；米国特許第６，０２０，３０３号及び米国特許第６，０６０，４４３号で考察されるような中鎖分枝状アルキル硫酸塩；米国特許第６，００８，１８１号及び米国特許第６，０２０，３０３号で考察されるような中鎖分枝状アルキルアルコキシ硫酸塩；国際公開第９９／０５２４３号、国際公開第９９／０５２４２号、及び国際公開第９９／０５２４４号で考察されるような修飾アルキルベンゼンスルホン酸塩（ＭＬＡＳ）；エステルスルホン酸メチル（ＭＥＳ）；及びα−オレフィンスルホン酸塩（ＡＯＳ）が挙げられる。好ましくは、本組成物は、ＬＡＳ、ＡＥＳ、ＡＳ、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、より好ましくはＬＡＳ、ＡＥＳ、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されるアニオン性界面活性剤を含む。アニオン性界面活性剤の総レベルは、液体洗剤組成物の５重量％〜９５重量％、あるいは８重量％〜７０重量％、あるいは１０重量％〜５０重量％、あるいは１２重量％〜４０重量％、あるいは１５重量％〜３０重量％であり得る。
【００５０】
一実施形態では、液体洗浄組成物は、中和剤としてアルカノールアミン（例えばＭＥＡ）を含む。先に考察されたように、蛍光増白剤は、好ましくはＭＥＡを実質的に含まないが、これは、最終液体洗浄組成物が必ずしもＭＥＡを含むことができないことを意味するものではない。
【００５１】
組成物の調製
本発明の液体洗浄組成物は一般に、液体洗浄組成物の作製の当該技術分野において既知のものなど、従来の方法によって調製される。そのような方法は、典型的には、加熱、冷却、真空などを適用して、又は適用せずに、必須成分及び任意成分を任意の所望の順序で比較的均一な状態まで混合することと、それにより、成分を必要濃度で含有する液体洗浄組成物を提供することと、を含む。
【００５２】
一実施形態では、本明細書の液体洗浄組成物を作製する方法は、蛍光増白剤プレミックスとアニオン性界面活性剤とを混合して、液体洗浄組成物を形成する工程を含む。蛍光増白剤プレミックスは、液体洗浄組成物の製造プロセスの任意の時点でアニオン性界面活性剤と混合することができる。一実施形態では、混合工程は、バッチ式プロセス又はインライン式プロセスであるが、好ましくはインライン式プロセスである。最終組成物の主要部分を構成する液体洗浄組成物前駆体がラインを通って流れ、他の仕上げ成分又は微量成分が流れに添加されて、最終液体洗浄組成物を形成する。前駆体は、以後、「白基剤（white base）」と称され、これは、液体洗浄組成物の主要部分、例えば、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、及び脂肪酸を含む。仕上げ成分又は微量成分は、製品間で異なってもよく、これらの成分の非限定的な例としては、蛍光増白剤、染料、香油、香料マイクロカプセル、界面活性剤が挙げられる。インライン式プロセスにおいて、蛍光増白剤プレミックスは、白基剤の流れの中に添加される。このようなインライン式プロセスは、次の参考文献中に記載されている：米国特許出願公開第２００８／００３１０８４号及び同第２００８／００３１０８５号。好ましい一実施形態では、白基剤は、バッチ式プロセス又は再循環バッチ式プロセスにより作製される。そのような再循環バッチ式プロセスは、バッチ容器と、バッチ容器に流体連通している再循環ループとを備え、白基剤を形成するための成分は、バッチ容器又は１つ以上のディスペンサーを介して再循環ループに添加される。再循環バッチプロセスの一例は、ＰＣＴ出願第ＰＣＴ／ＣＮ２０１３／０８３１１７号（米国、日本、中国、及び欧州におけるその後続の国内特許出願公開を含む）に記載されている。
【実施例】
【００５３】
本明細書に記載の実施例は、本発明を例示することを意図するものであって、本発明の範囲を制限する、又は他の方法で定義するために使用されるものではない。実施例１Ａ〜１Ｄ及び３Ａ〜３Ｃは、本発明を例示するものであり、一方、実施例２Ａ〜２Ｂは、比較実施例である。
【００５４】
実施例１〜２：蛍光増白剤プレミックスの配合
列挙された成分を列挙された比率（重量％）で含む、表１に示される以下の蛍光増白剤プレミックスを作製する。
【００５５】
【表１】
2017509774.tif 000003
ａ  蛍光増白剤としてのジナトリウム４，４’−ビス｛［４−ａアニリノ−６−モルホリノ−ｓ−トリアジン−２−イル］−アミノ｝−２，２’−スチルベンジスルホネート、商品名Ｔｉｎｏｐａｌ  ＡＭＳ−ＧＸとしてＣｉｂａ  Ｇｅｉｇｙ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎにより入手可能。
ｂ  Ｎｅｏｄｏｌ（登録商標）２５−７は、非イオン性界面活性剤として、７モルのエチレンオキシドでエトキシ化されたＣ１２〜Ｃ１５アルコールであり、Ｓｈｅｌｌから入手可能である。
【００５６】
実施例１Ａ〜１Ｃの蛍光増白剤プレミックスの調製
実施例１Ａ〜１Ｃのプレミックスを、
ａ）プロピレングリコール（もしあれば）、グリセロール（もしあれば）、及び水（もしあれば）を、Ｄ／Ｔが約０．３であり、１００ｒｐｍの攪拌速度で攪拌を開始する攪拌機を収容するＺ／Ｔが約１．０の混合槽中に添加する工程と、
ｂ）Ｎｅｏｄｏｌ（登録商標）２５−７を槽中に添加し、約１０分間攪拌する工程と、
ｃ）増白剤１５を槽中に添加し、約７０分間攪拌する工程と、
によって調製し、ここで、組成物中の各成分は表１の実施例１Ａ〜１Ｃに指定される量で存在し、プロセスは２５℃で操作される。
【００５７】
実施例１Ｄの蛍光増白剤プレミックスの調製
実施例１Ｄのプレミックスを、
ａ）Ｎｅｏｄｏｌ（登録商標）２５−７を、Ｄ／Ｔが約０．３であり、１００ｒｐｍの攪拌速度で攪拌を開始する攪拌機を収容するＺ／Ｔが約１．０の混合槽中に添加する工程と、
ｂ）水を槽中に添加し、約１０分間攪拌する工程と、
ｃ）増白剤１５を槽中に添加し、約７０分間攪拌する工程と、
によって調製し、ここで、組成物中の各成分は表１の実施例１Ｄに指定される量で存在し、プロセスは２５℃で操作される。
【００５８】
比較実施例２Ａの蛍光増白剤プレミックスの調製
比較実施例２Ａのプレミックスを、
ａ）水を、Ｄ／Ｔが約０．３であり、１００ｒｐｍの攪拌速度で攪拌を開始する攪拌機を収容するＺ／Ｔが約１．０の混合槽中に添加する工程と、
ｂ）モノエタノールアミン（ＭＥＡ）を槽中に添加し、約１０分間攪拌する工程と、
ｃ）増白剤１５を槽中に添加し、約１０分間攪拌する工程と、
ｄ）Ｎｅｏｄｏｌ（登録商標）２５−７を槽中に添加し、約７０分間攪拌する工程と、
によって調製し、ここで、組成物中の各成分は表１の比較実施例２Ａに指定される量で存在し、プロセスは約４８℃で操作される。
【００５９】
比較実施例２Ｂの蛍光増白剤プレミックスの調製
比較実施例２Ｂのプレミックスを、
ａ）プロピレングリコールを、Ｄ／Ｔが約０．３であり、１００ｒｐｍの攪拌速度で攪拌を開始する攪拌機を収容するＺ／Ｔが約１．０の混合槽中に添加する工程と、
ｂ）ＭＥＡを槽中に添加し、約１０分間攪拌する工程と、
ｃ）増白剤１５を槽中に添加し、約１０分間攪拌する工程と、
によって調製し、ここで、組成物中の各成分は表１の比較実施例２Ｂに指定される量で存在し、プロセスは２５℃で操作される。
【００６０】
実施例１〜２の比較データ
ｐＨ
実施例１Ａ並びに比較実施例２Ａ及び２Ｂの蛍光増白剤プレミックスのｐＨを評価する比較実験を行う。具体的に、プレミックスのｐＨを、１）プレミックスが作製された直後（「初期ｐＨ」）、及び２）プレミックスが脱イオン水に１％の濃度で希釈されたとき（「希釈ｐＨ」）の２つの時間点で測定する。ｐＨは、２５℃で、ＭＥＴＴＬＥＲ  ＴＯＬＥＤＯ  Ｓｅｖｅｎ  Ｃｏｍｐａｃｔ  Ｓ２２０  ｐＨメーターで測定される。プレミックスのｐＨは表２に示される。
【００６１】
【表２】
2017509774.tif 000004
【００６２】
表２に示されるように、たとえ３つのプレミックスがそれらの初期ｐＨにおいて著しい差がなくても、本発明による蛍光増白剤プレミックス（実施例１Ａ）は、１％の濃度で水に希釈されたとき、比較プレミックス（比較実施例２Ａ及び２Ｂ）よりも非常に低いｐＨを示す。そのような低い希釈ｐＨは、それが添加される液体組成物のｐＨに対するプレミックスの影響を最小限に抑える。
【００６３】
安定性評価
実施例１Ａ〜１Ｄ並びに比較実施例２Ａ〜２Ｂの蛍光増白剤プレミックスの物理的安定性を評価する比較実験を行う。具体的に、安定性は、任意の変化を視覚的評価を用いて、１）プレミックスが２５℃で新しく作製されたとき、及び２）プレミックスが異なる温度条件下で４週間貯蔵されたとき評価される。プレミックスの物理的安定性は表３に示される。
【００６４】
【表３】
2017509774.tif 000005
１．「安定」は、プレミックスにおいて相分離がなく、プレミックスが目に見える任意の浮遊材料を実質的に含まない透明から僅かに黄色の等方性溶液と一致する。
２．「不安定」は、プレミックス組成物試料が、濃い、ゲルのような稠度を呈したことを示す。
３．＊異なる温度条件下で４週間貯蔵されたときの比較実施例２Ａのプレミックスの安定性は、このプレミックスが新しく作製されて以来安定していないため評価不可能である。
【００６５】
表３に示されるように、本発明による蛍光増白剤プレミックスの全て（実施例１Ａ〜１Ｄ）は、異なる温度条件で試験されたが、改善された物理的安定性を示す。対照的に、比較実施例２Ａのプレミックスは、新しく作製されたとき、２５℃で不安定であり、したがって、異なる貯蔵温度条件下のこのプレミックスの安定性は評価不可能である。実際、比較実施例２Ａのプレミックスは、安定性を維持するために少なくとも４０℃を上回る貯蔵温度、並びに貯蔵中の連続攪拌を必要とする。更に、比較実施例２Ｂのプレミックスはこれらの条件下で安定しているが、このプレミックスは、表２に示されるように、希釈されたとき、最も高いｐＨを有する。
【００６６】
実施例３：液体洗濯洗剤組成物の配合
列挙された成分を列挙された比率（重量％）で含む、表４に示す以下の液体洗濯洗剤組成物を作製する。
【００６７】
【表４】
2017509774.tif 000006
ａ  Ｓｕｒｆｏｎｉｃ（登録商標）Ｌ２４−９は、非イオン性界面活性剤としての、Ｈｕｎｔｓｍａｎから入手可能な９モルのエチレンオキシドでエトキシ化されたＣ１２〜１４アルコール
ｂ  キレート剤としての、ジエチレントリアミン五酢酸五ナトリウム塩
【００６８】
実施例３Ａ〜３Ｃの液体洗濯洗剤組成物の調製
実施例３Ａ〜３Ｃの液体洗剤組成物を、
ａ）ＮａＯＨと水との混合物を、２００ｒｐｍの剪断力を加えることによって、バッチ容器内で混合する工程と、
ｂ）クエン酸、ホウ酸（もしあれば）、Ｃ１１〜Ｃ１３ＬＡＳ、及びＮａＯＨをバッチ容器内に添加し、２００ｒｐｍの剪断力を加えることによって混合し続ける工程と、
ｃ）工程ｂ）で得られた混合物の温度を２５℃まで冷却する工程と、
ｄ）グリセロール（もしあれば）をバッチ容器内に添加する工程と、
ｅ）Ｃ１２〜１４ＡＥ１〜３Ｓ、Ｎａ−ＤＴＰＡ、Ｓｕｒｆｏｎｉｃ（登録商標）Ｌ２４−９（もしあれば）、Ｃ１２〜Ｃ１８脂肪酸（もしあれば）、プロピレングリコール（もしあれば）、モノエタノールアミン（もしあれば）、エタノール（もしあれば）、亜硫酸カリウム（もしあれば）をバッチ容器内に添加し、混合物が均一に混合されるまで、２５０ｒｐｍｍの剪断力を加えることによって混合し、ｐＨを８に調節し、それにより白基剤を形成する工程と、
ｆ）工程ｅ）で得られた白基剤がバッチ容器から流れ出て、別個のインライン式プロセスを通って流れ、プロテアーゼ（もしあれば）、アミラーゼ（もしあれば）、染料（もしあれば）、蛍光増白剤プレミックス、香油（もしあれば）、及び香料マイクロカプセル（もしあれば）が、インライン式プロセス中、白基剤中に別個に添加され、これにより液体洗濯洗剤組成物を形成する工程と、
によって調製し、ここで、組成物中の各成分は、表４の実施例３Ａ〜３Ｃに指定されるレベルで存在する。
【００６９】
本明細書に開示される寸法及び値は、記載される正確な数値に厳密に限られるとして理解されるべきではない。むしろ、特に断らない限り、それぞれのそのような寸法は、記載される値とその値の周辺の機能的に同等の範囲との両方を意味するものとする。例えば、「４０ｍｍ」として開示される寸法は、「約４０ｍｍ」を意味することを意図する。
【００７０】
相互参照される又は関連する任意の特許又は特許出願、及び本願が優先権又はその利益を主張する任意の特許出願又は特許を含む、本明細書に引用される全ての文書は、明示的に除外又は別の方法で限定しない限りにおいて、参照によりその全容が本明細書に組み込まれる。いかなる文献の引用も、本明細書中で開示又は特許請求される任意の発明に対する先行技術であるとはみなされず、あるいはそれを単独で又は他の任意の参考文献（単数又は複数）と組み合わせたときに、そのような発明全てを教示、示唆、又は開示するとはみなされない。更に、本文書における用語の任意の意味又は定義が、参照することによって組み込まれた文書内の同じ用語の意味又は定義と矛盾する範囲において、本文書におけるその用語に与えられた意味又は定義が適用されるものとする。
【００７１】
以上、本発明の特定の実施形態を図示、説明したが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び改変を実施することが可能である点は当業者には自明であろう。したがって、本発明の範囲内に含まれるそのような全ての変更及び修正は、添付の特許請求の範囲にて網羅することが意図される。
【手続補正書】
【提出日】平成28年7月22日(2016.7.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
蛍光増白剤ミックスを含む液体洗浄組成物を作製する方法であって、
蛍光増白剤プレミックスとアニオン性界面活性剤とを混合し、前記液体洗浄組成物を形成する工程を含み、
前記アニオン性界面活性剤が、アルキルエトキシ硫酸塩（ＡＥＳ）、アルキル硫酸塩（ＡＳ）、直鎖状アルキルベンゼンスルホン酸塩（ＬＡＳ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、
前記蛍光増白剤プレミックスが、
ａ）前記プレミックスの約１重量％〜約１５重量％の蛍光増白剤と、
ｂ）前記プレミックスの約１０重量％〜約８０重量％のアルコキシ化非イオン性界面活性剤と、を含み、
前記プレミックスが、１％の濃度で水に希釈されたとき、約６〜約１０のｐＨを有し、
前記蛍光増白剤プレミックスが、前記液体洗浄組成物の約０．１重量％〜約５重量％で前記液体洗浄組成物中に存在する、方法。
【請求項２】
前記プレミックスが、モノエタノールアミンを実質的に含まない、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記プレミックスが、１％の濃度で水に希釈されたとき、約６．５〜約８のｐＨを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記プレミックスにおいて、前記蛍光増白剤と前記アルコキシ化非イオン性界面活性剤との重量比が、約１：３〜約１：３０である、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記プレミックスが、ｃ）前記プレミックスの約１重量％〜約３０重量％の有機溶媒を更に含み、前記有機溶媒が、エタノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセロール、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されるＣ１〜Ｃ４アルコールである、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記蛍光増白剤が、式（１）：
【化１】
2017509774.tif 000008
の化合物を含み、式中、Ｘ１、Ｘ２、Ｘ３、及びＸ４が、−Ｎ（Ｒ１）Ｒ２であり、
式中、Ｒ１及びＲ２が、独立して、水素、フェニル、ヒドロキシエチル、又は非置換であるか、若しくは置換されたＣ１〜Ｃ８アルキルから選択されるか、あるいは−Ｎ（Ｒ１）Ｒ２が、複素環を形成し、Ｍが、水素又はカチオンである、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
式（１）中、Ｒ１及びＲ２が、独立して、水素若しくはフェニルから選択されるか、又は−Ｎ（Ｒ１）Ｒ２が、非置換であるか、又は置換されたモルホリン環を形成し、
Ｍが、ナトリウム又はカリウムである、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記蛍光光学増白剤が、ジナトリウム４，４’−ビス｛［４−アニリノ−６−モルホリノ−ｓ−トリアジン−２−イル］−アミノ｝−２，２’−スチルベンジスルホネートである、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記アルコキシ化非イオン性界面活性剤が、Ｃ６〜Ｃ２２エトキシ化アルコールである、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記プレミックスが、
ａ）前記プレミックスの約５重量％〜約１０重量％のジナトリウム４，４’−ビス｛［４−アニリノ−６−モルホリノ−ｓ−トリアジン−２−イル］−アミノ｝−２，２’−スチルベンジスルホネートと、
ｂ）前記プレミックスの約５０重量％〜約７５重量％の、５〜９モルのエチレンオキシドでエトキシ化されたＣ１２〜Ｃ６アルコールと、
ｃ）前記プレミックスの約１０重量％〜約２５重量％のプロピレングリコールと、を含み、
前記プレミックスが、モノエタノールアミンを実質的に含まず、かつ１％の濃度で水に希釈されたとき、約６．５〜約８のｐＨを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記混合工程が、インライン式である、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記プレミックスが、前記蛍光増白剤と前記アルコキシ化非イオン性界面活性剤とを混合することによって作製される、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記蛍光増白剤と前記アルコキシ化非イオン性界面活性剤との混合工程が、約２０℃〜５０℃の温度下で行われる、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方法によって作製される、液体洗浄組成物。
【国際調査報告】
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2017509774.tif 000010