【手続補正書】
【提出日】平成20年2月14日(2008.2.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径１〜２０ｎｍの二酸化チタン１〜１０質量％と平均粒径１０〜３０ｎｍの酸化亜鉛１〜７質量％を含有するオイルゲル剤形の口唇部用の化粧料であって、前記二酸化チタンと酸化亜鉛とを油剤及び親油性界面活性剤とともに媒体ミルを用いて加工して得られたペーストの形態で含有せしめることを特徴とする、化粧料。
【請求項２】
前記二酸化チタンと酸化亜鉛の含有質量比が、３：１〜１：１であることを特徴とする、請求項１に記載の化粧料。
【請求項３】
前記媒体ミルが、サンドグラインダー、アイガーミル、ダイノミル又はコボールミルであることを特徴とする、請求項１又は２に記載の化粧料。
【請求項４】
有機化合物系紫外線吸収剤を含有しないことを特徴とする、請求項１〜３何れか１項に記載の化粧料。
【請求項５】
日本化粧品工業会作成の基準に従ったＳＰＦ値が２０以上であることを特徴とする、請求項１〜４何れか１項に記載の化粧料。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、口唇部用の化粧料に関し、詳しくは紫外線防護に好適なオイルゲル剤形の口唇部用の化粧料に関する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００２】
オゾンホールの増大とともに、紫外線に対する防護への要求が、人類的な見地から近年非常に高まっている。特に、皮膚における紫外線の影響は大きく、従来は二酸化チタンや、ベンゾフェノン、桂皮酸系化合物、アミノ安息香酸誘導体などの紫外線吸収剤の併用により、この様な保護を行ってきていた。しかしながら、紫外線吸収剤が紫外線を吸収して励起した際に生じる、分解物等の安全性の懸念が問いただされるようになってきており、紫外線吸収剤は使用しにくいのが現状と言える。紫外線防護用の化粧料に於いて、酸化亜鉛と二酸化チタンを併用することの蓋然性は既に知られている（例えば、特許文献１を参照）。又、この様な紫外線防護用の化粧料の防護効果を向上せしめるために、ポリマーと二酸化チタン乃至は酸化亜鉛を併用し、密着性を向上せしめることが行われていた（例えば、特許文献２、特許文献３、特許文献４、特許文献５を参照）。しかしながら、この様な強固な紫外線防護化粧膜を皮膚上に構築して、紫外線防護手段とすることは、通常の皮膚であれば可能であるが、口唇部においては、実施しにくい状況があった。これは、この様な強固な紫外線防護化粧膜は、白さと隠蔽性も著しいため、極端な色や彩度の高い色の化粧料には適していないのと、口唇部の色の印象が、人全体の印象を形成するぐらいに、印象形成に寄与度の高いものであり、この口唇部の色の印象がメークアップにおいては重要であるためである（例えば、特許文献６、特許文献７、特許文献８を参照）。この為、口唇部を紫外線より防護する化粧料に於いて、優れた紫外線防護効果（ＳＰＦ）が存しながら、白さと隠蔽性を抑える技術の開発が望まれていた。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
一方、粉体を液状媒体中に分散せしめる機器として、サンドグラインダー、アイガーミル、ダイノミル又はコボールミル等の媒体ミルが存することは既に知られており、かかる分散機器は化粧料の製造にも用いられている（例えば、特許文献９を参照）。しかしながら、これらの機器による粉体分散により、白さ、隠蔽力が著しく変化することは全く知られていなかった。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
本発明者らは、この様な状況に鑑みて、白さと隠蔽力を抑えながら、優れた紫外線防護効果（ＳＰＦ）を有する口唇部用の化粧料を提供する技術を求めて、鋭意研究努力を重ねた結果、オイルゲル剤形の口唇部用の紫外線防護のための化粧料に、平均粒径１〜２０ｎｍの二酸化チタン１〜１０質量％と平均粒径１０〜３０ｎｍの酸化亜鉛１〜７質量％とを特定なペーストの形態で含有させることにより、この様な化粧料となることを見出し、発明を完成させるに至った。即ち、本発明は、以下に示す技術に関するものである。
（１）平均粒径１〜２０ｎｍの二酸化チタン１〜１０質量％と平均粒径１０〜３０ｎｍの酸化亜鉛１〜７質量％を含有するオイルゲル剤形の口唇部用の化粧料であって、前記二酸化チタンと酸化亜鉛とを油剤及び親油性界面活性剤とともに媒体ミルを用いて加工して得られたペーストの形態で含有せしめることを特徴とする、化粧料。
（２）前記二酸化チタンと酸化亜鉛の含有質量比が、３：１〜１：１であることを特徴とする、（１）に記載の化粧料。
（３）前記媒体ミルが、サンドグラインダー、アイガーミル、ダイノミル又はコボールミルであることを特徴とする、（１）又は（２）に記載の化粧料。
（４）有機化合物系紫外線吸収剤を含有しないことを特徴とする、（１）〜（３）何れかに記載の化粧料。
（５）日本化粧品工業会作成の基準に従ったＳＰＦ値が２０以上であることを特徴とする、（１）〜（４）何れかに記載の化粧料。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
（１）本発明の化粧料の必須成分である二酸化チタン
本発明の化粧料は、平均粒径１〜２０ｎｍ、より好ましくは平均粒径１０ｎｍ以下の二酸化チタン１〜１０質量％、より好ましくは、２〜５質量％を必須成分として含有することを特徴とする。かかる二酸化チタンは、表面を無処理のまま使用することも出来るし、通常化粧料で知られている表面処理方法によって、予め表面処理を行い、該表面処理品を使用することも出来る。表面処理としては、例えば、ハイドロジェンメチルポリシロキサン１〜５質量％焼き付け処理、シランカップリング剤１〜５質量％処理、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸亜鉛などの金属石鹸１〜５質量％被覆処理、レシチンなどのリン脂質１〜５質量％被覆処理、Ｎ−ラウロイルグルタミン酸アルミニウムなどのアシル化グルタミン酸塩１〜５質量％被覆処理、アルミナ或いはシリカ１〜５質量％被覆・焼き付け処理等が好適に例示できる。これらの処理は単独で行われても良いし、複数種を組み合わせて行われても良い。この様な二酸化チタンには、既に市販されているものが存し、例えば、テイカ株式会社から販売されているチタンＭＴ−１００Ｔ（平均粒径１５ｎｍ、ステアリン酸アルミニウム処理）、ＭＴ−０２（平均粒径１０ｎｍ、シリカ・アルミナ被覆、ハイドロジェンメチルポリシロキサン３％焼き付け処理）等が好適に例示でき、かかる２種ではチタンＭＴ−０２が特に好ましい。これは、平均粒径が１０ｎｍ以下になるところで、紫外線防護効果は変わらないのに、白さと隠蔽力が著しく低くなるからである。又、含有量も前記数値範囲より低い場合には、必要な紫外線防護効果を発現しない場合が存し、高すぎると隠蔽力と白さが著しくなる場合が存し、本発明の効果を損なう場合が存するからである。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
（２）本発明の化粧料の必須成分である酸化亜鉛
本発明の化粧料は、平均粒径１０〜３０ｎｍの酸化亜鉛１〜７質量％、より好ましくは、１〜５質量％を必須成分として含有することを特徴とする。かかる酸化亜鉛は、表面を無処理のまま使用することも出来るし、通常化粧料で知られている表面処理方法によって、予め表面処理を行い、該表面処理品を使用することも出来る。表面処理としては、例えば、ハイドロジェンメチルポリシロキサン１〜５質量％焼き付け処理、シランカップリング剤１〜５質量％処理、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸亜鉛などの金属石鹸１〜５質量％被覆処理、レシチンなどのリン脂質１〜５質量％被覆処理、Ｎ−ラウロイルグルタミン酸アルミニウムなどのアシル化グルタミン酸塩１〜５質量％被覆処理、アルミナ或いはシリカ１〜５質量％被覆・焼き付け処理等が好適に例示できる。これらの処理は単
独で行われても良いし、複数種を組み合わせて行われても良い。この様な酸化亜鉛には市販品も存し、この様な市販品を購入して使用することも出来る。好ましい市販品としては、例えば、テイカ株式会社から販売されている、微粒子酸化亜鉛ＭＺ−５０３Ｓ（平均粒径２０ｎｍ）が好ましく例示できる。本発明の化粧料に於いて、かかる酸化亜鉛は、前記二酸化チタンの配合条件では到達できない、本発明の化粧料の実現すべき紫外線防護効果である、日本化粧品工業会作成の基準に従ったＳＰＦ値に換算して２０以上を、二酸化チタンの効果を補完して実現せしめる。この様な二酸化チタンと酸化亜鉛の併用により、二酸化チタンに起因する白さと隠蔽性を抑制しながら、前記ＳＰＦ値に到達することが本発明の効果である。ここで、白さを抑制するレベルとしては、口唇部への化粧料の塗布状態において、無塗布と塗布とが弁別できない状態程度であることを好ましいレベルとする。言い換えれば、口唇部に塗布した状態でも、多くの第三者に、口唇部の自然の色であると認識されてしまう程度の白さ、隠蔽性を意味する。前記好ましい含有量を下回る場合には、この様な補完作用を奏しない場合が存し、多すぎると、口唇部への塗布が蓋然的に認識される白さを呈してしまう場合が存する。又、前記二酸化チタンと酸化亜鉛の含有質量比が、３：１〜１：１であることが好ましく、この比を外れると、ＳＰＦ値が設計通り稼げなかったり、白さと隠蔽性が抑制しきれず、口唇部の色印象を変える場合が存する。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
（３）本発明の化粧料
本発明の化粧料は、オイルゲル剤形であって、口唇部に専ら適用されるものであり、前記必須成分を含有することを特徴とする。本発明に言うオイルゲル剤形とは、油脂、粉体、界面活性剤などを主成分とし、水及び多価アルコールの含有量が総量で１質量％以下の剤形を意味する。言い換えれば、本発明のオイルゲル剤形の化粧料に於いては、１質量％以下であれば、水及び多価アルコールを含有することを許容する。本発明の化粧料に於いては、前述の如く、粉体成分である、二酸化チタンと酸化亜鉛とを含有するが、かかる成分の含有においては、予め、油剤、親油性界面活性剤などとともに、予め、ペーストを作成しておき、かかるペーストを含有せしめる方法が採られる。前記油剤、親油性界面活性剤中へ、粉体を分散せしめる方法は、通常知られている方法に従って行うことが出来、例えば、３本ロール、プラネタリーミキサー等の強制間隙通過型の分散装置、ボールミル、ロールミル、遊星ボールミル、サンドグラインダー、アイガーミル、ダイノミル、コボールミル等の媒体ミルが好ましく例示でき、中でも、サンドグラインダー、アイガーミル、ダイノミル又はコボールミルがより好ましく、コボールミルが特に好ましい。これは分散手段の違いにより、粘度などのペーストの物理的特性が大きく異なり、この物性が化粧料の使用性に影響し、白さ、隠蔽性の抑制に大きな影響を与えるためである。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
前記ペーストを作るためには、粉体１０〜４０質量％と親油性界面活性剤５質量％と残余の油剤とを前記分散手段で処理してペーストとすることが好ましく例示できる。前記親油性界面活性剤としては、非イオン性の界面活性剤が好ましい。例を挙げれば、ソルビタンモノオレート、ソルビタンセスキオレート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンセ
スキラウレート、ＰＯＥ（１〜５）ソルビタンモノオレート、ＰＯＥ（１〜５）ソルビタンセスキオレート、ＰＯＥ（１〜５）ソルビタンモノラウレート、ＰＯＥ（１〜５）オレイン酸エステル、ＰＯＥ（１〜５）イソステアリン酸エステルなどが好適に例示できる。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
本発明の化粧料の特徴の一つとして、パラアミノ安息香酸系紫外線吸収剤、アントラニル酸系紫外線吸収剤、サリチル酸系紫外線吸収剤、桂皮酸系紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、糖系紫外線吸収剤、２−（２'−ヒドロキシ−５'−ｔ−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール、４−メトキシ−４'−ｔ−ブチルジベンゾイルメタン等の有機化合物系紫外線吸収剤の非存在下でもＳＰＦ２０以上の、紫外線防護に充分なＳＰＦ値を具現出来ることがあり、その一方、有機化合物系紫外線吸収剤なしに紫外線防護を行える手段の開発が望まれており、この様な意味において、かかる有機化合物系紫外線吸収剤を含まない形態にすることが好ましい。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
本発明の化粧料は、これらの必須成分と任意成分とを常法に従って処理することにより、製造できる。この場合に、前述の如くに、予め、二酸化チタンと酸化亜鉛とを油剤、親油性界面活性剤とともに処理し、ペーストを作り、これを他の成分とともに処理する方法で製造する。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
以下に、本発明について、実施例を挙げて更に詳細に説明を加えるが、本発明が、かかる実施例にのみ限定されないことは言うまでもない。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
実施例１と同様に下記処方に従って、本発明の口唇部用の化粧料３を作成した。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
実施例１と同様に下記処方に従って、本発明の口唇部用の化粧料４を作成した。上記試験例１と試験例２の方法で評価したところ、正答率は５０％であり、ＳＰＦ値は２３であった。これより、わざわざ本発明の化粧料には、紫外線吸収剤を含有せしめる必要のないことが判る。