(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１層が保形層である、通気性粒子保持層間の通気性吸収剤粒子含有層を含む複数層を具備する呼吸マスクであって、該粒子含有層が略カップ状形状を有し、伸張性であることにより、該カップ状に賦形する間に引裂あるいは著しい粒子損失を起こさず、該粒子含有層の繊維の少なくとも数本が、粒子のないウェブとなって室温に冷却された後も充分な粘着性を有して、該ウェブが自接着性となるようになっている呼吸マスク。
【請求項２】
前記層の１層以上がサブミクロン粒子をトラップする、あるいは捕捉する、請求項１に記載の呼吸マスク。
【請求項３】
前記層の１層以上の濾過効率が、エレクトレット帯電を組み入れることにより向上した、請求項１に記載の呼吸マスク。
【請求項４】
前記粒子含有層がエラストマ系である、請求項１に記載の呼吸マスク。
【請求項５】
前記粒子含有層がデッドストレッチを呈する、請求項１に記載の呼吸マスク。
【請求項６】
通気性吸収剤粒子含有層と複数の通気性粒子保持層とを有し、該層の少なくとも１層が保形層である呼吸マスクの製造方法であって、
ａ）粒子のないウェブとなって室温に冷却された後も充分な粘着性を有することにより該ウェブを自接着性とする熱可塑性繊維と該粒子とから該粒子含有層を形成するステップと、
ｂ）該粒子含有層を、該粒子含有層が該粒子保持層の間に位置するように該粒子保持層と組み合わせるステップと、
ｃ）該層を略カップ状形状に形成するステップであって、該カップ状形状に賦形する間、該粒子含有層が伸張性であることにより引裂あるいは著しい粒子損失を起こさないステップと、
を具備する、方法。
【請求項７】
前記粒子含有層の繊維が、１０ミクロメートル未満の有効繊維径を有する、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記粒子含有層が、衝撃媒体の存在下で篩攪拌器上にて振動されると、該ウェブに元々含有されていた前記粒子の少なくとも９０重量％の粒子を保持し、また前記粒子含有層の繊維が、１０ミクロメートル未満の有効繊維径を有する、請求項６に記載の方法。
【請求項９】
前記粒子含有層の繊維が、伸張性ブロックコポリマー、アクリレート、ポリオレフィンあるいはポリウレタンを含む、請求項６に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
発明の分野
本発明は、大気汚染物および他の風媒物に対して着用者あるいは周囲の人々を保護するために着用可能な成形加工した繊維性呼吸マスクと、その製造方法に関する。本発明はまた、活性吸収剤粒子を呼吸マスク層の１層以上に含有する多層成形呼吸マスクに関する。
【０００２】
背景技術
使い捨て可能なカップ形状多層繊維性呼吸マスクが、米国特許第４，５３６，４４０号（Ｂｅｒｇに付与）、同第４，８０７，６１９号（Ｄｙｒｕｄ他に付与）および同第５，３０７，７９６号（Ｋｒｏｎｚｅｒ他に付与）などに記載されている。邪魔となるガスあるいは蒸気からの保護を目的とする呼吸マスクは通常、活性炭あるいは活性アルミナなどの吸収剤粒子を含有する１層以上の繊維ウェブ層を含み、これらは例えば米国特許第３，９７１，３７３号（Ｂｒａｕｎに付与）、同第４，３８４，５７７号（Ｈｕｂｅｒ他に付与）、同第４，４５４，８８１号（Ｈｕｂｅｒ他に付与）、同第４，７２９，３７１号（Ｋｒｕｅｇｅｒ他に付与）および同第４，８７３，９７２号（Ｍａｇｉｄｓｏｎ他に付与）などに記載されている。
【０００３】
吸収剤粒子を含有する繊維ウェブは、他にも真空掃除機用ごみ袋、オムツおよび油吸収材などの様々な使用法に用いられてきた。このような粒子含有繊維ウェブについて述べた特許の例として、米国特許第２，９８８，４６９号（Ｗａｔｓｏｎに付与）、同第３，８０１，４００号（Ｖｏｇｔ他に付与）、同第５，１４９，４６８号（Ｈｅｒｓｈｅｌｍａｎに付与）、同第５，４８６，４１０号（Ｇｒｏｅｇｅｒ他に付与）、同第５，６６２，７２８号（Ｇｒｏｅｇｅｒに付与）および国際特許出願第ＷＯ９７／３０１９９号（Ｄａｎａｋｌｏｎ  Ａ／Ｓ他に付与）を挙げられる。微粒子材料を含有する弾性あるいは伸張性ウェブは、米国特許第４，７４１，９４９号（Ｍｏｒｍａｎ他に付与）、同第５，１９０，８１２号（Ｊｏｓｅｐｈ他に付与）、同第５，２３８，７３３号（Ｊｏｓｅｐｈ他に付与）、同第５，２５８，２２０号（Ｊｏｓｅｐｈ他に付与）、同第５，２４８，４５５号（Ｊｏｓｅｐｈ他に付与）および同第５，５６０，８７８号（Ｄｒａｇｏｏ他に付与）に記載されている。吸収剤粒子を含有して膨潤した微小繊維ウェブは、米国特許第４，１０３，０５８号（Ｈｕｍｌｉｃｅｋに付与）に記載されている。ガス／蒸気の濾過および／または吸収に有用であり、特に使い捨て可能な真空掃除機用ごみ袋に有用であるといわれている粒子搭載メルトブローン材料は、米国特許第４，７９７，３１８号（Ｂｒｏｏｋｅｒ他に付与）に記載されている。生理用ナプキン、パンティライナ、失禁製品、オムツおよびこれらに関連する吸収材製品などの吸収材製品に有用であると言われている、感圧接着剤微小繊維を用いた粒子搭載コーティングは、米国特許第５，４６２，５３８号（Ｋｏｒｐｍａｎに付与）に記載されている。
【０００４】
発明の要約
上述の米国特許第３，９７１，３７３号には、粒子を装填した微小繊維シート製品を、「従来の粒子未装填ウェブを含む方法と同じ方法で」カップ状に成形した呼吸マスク内に組み入れてもよいこと（第７段３１行目以下参照）が申し立てられている。本願の譲受人は、大量に粒子を装填したウェブシート材料から呼吸マスクを成形することはかなり難しいことを見出した。この粒子は、取扱中あるいは保管中にウェブから落下しがちであるため、無駄が生じ、塵埃の原因にもなる。さらに、この成形段階により、ウェブが引裂かれる、あるいは粒子が圧密される、さもなければ呼吸マスク内で配分状態が変化して粒子装填量が少ない領域が発生し、場合によっては呼吸マスクが思いがけず早期に破損する可能性もある。
【０００５】
成形正弦曲線に沿って２層の粒子含有層を一緒に成形し、得られた成形部分を切断および開口して実質的にカップ状の予備成形物を形成することにより、ウェブの引裂、粒子の損失、圧密あるいは再配分の発生を低減することができる。粒子を含有しない濾過層を用いた同様の手順が、上述の米国特許第４，８０７，６１９号の実施例２２に記載されている。呼吸マスクの保形層を、嵌合する雌雄成形半体内において成形する。次いで、開口した予備成形物を成形した保形層の上に覆いかけて溶接あるいは他の方法により成形した複数層に取付けて、完成品となる呼吸マスクを形成する。このように予備成形物を用いる加工処理では、従来の平坦な粒子含有ウェブの成形が必要な加工処理に比較して、引裂、肉薄部分および損失粒子の発生は抑えられる。しかしながら、予備成形物を形成するためには、製造機械および処理段階を上乗せする必要があるため、不当な材料の無駄が生じる。
【０００６】
本発明は一態様において、複数の通気性粒子保持層間の通気性吸収剤粒子含有層を複数層を具備する呼吸マスクを提供する。この呼吸マスクの複数層のうち少なくとも１層は保形層であり、粒子含有層は一般にカップ状の形状を有し、伸張性であるため、このカップ状の形状に成形する間、引裂、著しい粒子の損失を生じることがなく、自然に粒子を含有しないウェブとなって室温まで冷却された後もその繊維の少なくとも数本が充分に粘着性を保つため、自ウェブに対して接着することができる。
【０００７】
本発明は別の態様において、この呼吸マスクの製造方法を提供する。
【０００８】
詳細な説明
図１を参照すると、呼吸マスク１０は、カバーあるいは呼吸マスク本体１２と、プラスチックあるいは他の可撓性材料製の着脱自在なタブ１５により一定位置に保持されている弾性ベルト１４と、アルミニウムなどの金属製であるしなやかな極軟ノーズベルト１６と、呼気弁１８とを有する。へり溶接１９により、呼吸マスクの複数層を互いに保持している。
【０００９】
図２は、図1の呼吸マスクを２−２線で切取った断面図である。外側賦形層２０が比較的硬質であり、粒子含有層がそのカップ状の形状を保持することを補佐しているため、呼吸マスクを一般の着用者の口および鼻部分上に嵌合できるようになっている。濾過層２２が風媒粒子をトラップするため、この濾過層をエレクトレット化されたブローン微小繊維ウェブから形成すると望ましい。濾過層２２は通気性であるが、吸収剤粒子含有層２４から図らずも外れ落ちる粒子があれば（図示せず）それらを保持することができる。通気性粒子保持層２６も、層２４から図らずも外れ落ちる粒子があればその吸入を防ぐものである。内側賦形層２８の補助により、粒子含有層２４はそのカップ状の形状を保持している。排気弁２１から、着用者の吐き出した息を外に排出することが出来る。顔面ガスケット２９により、呼吸マスクと着用者の皮膚との間の空気閉塞状態を改良する。
【００１０】
図３は、本発明による呼吸マスクの製造に使用可能な好適粒子含有ウェブ３０を例示する。ウェブ３０は、１本以上の繊維３２、３４および３６に接着した粒子３３ａ、３３ｂ、３５ａおよび３５ｂなどの吸収剤粒子を含む。さらに、繊維３７および３８は、その吸収剤粒子と交絡しているが、接着してはいない。
【００１１】
図４は、従来技術による処理において呼吸マスクの組立に用いられる典型的な粒子装填ウェブ予備成形物４０を例示する。予備成形半体４２および４４を、溶接線４６に沿って曲線状の縁部４３および４５において接合する。平坦な表面上に置かれても、予備成形物４０は平坦にならず、ややカップ状の形状をとる。このことから、予備成形物４０を賦形層あるいは他の層に隣接して覆いかぶせて、呼吸マスクを完成させることができる。予備成形物４０がカップ状の形状をしているため、粒子含有層の変形を最低限に抑えたアセンブリ操作を実現することが出来、ウェブの引裂、粒子の損失、粒子の凝結、粒子の再配分あるいは肉薄部分の形成を低減することができる。本発明の方法により、この予備成形物の製造ステップを省略し、略平坦な粒子装填ウェブを取り換えることが可能となるため、製造の簡略化と材料の浪費の削減とを図ることが出来る。
【００１２】
図５は、本発明の呼吸マスクを形成するために結合できる幾つかの層を例示する。これらを、成形後であるが、へり溶接により互いに固定されておらず、所望の最終的な呼吸マスク形状にカットされていない層として、分解組立図に示す。外側賦形層５０は略平滑な外面を有し、５層の成形層５２、５３、５４、５６および５８とは別に成形することができる。濾過層５１はふわふわした比較的無定形であり、製造中に層５０と層５２との間に覆い被す。賦形層５２は成形リブ５２ａ、５２ｂおよび５２ｃを有する。帯電したエレクトレット濾過層５３は、成形リブ５３ａ、５３ｂおよび５３ｃを有して、空気流内で運搬されて入り込む粒子をトラップし、粒子含有層５４からの粒子の損失を防止する。粒子含有層５４は、成形リブ５４ａ、５４ｂおよび５４ｃを有する。内側粒子保持エレクトレット化繊維層５６は、成形リブ５６ａ、５６ｂおよび５６ｃを有して、層５４から粒子がこぼれおちた場合にそれを図らずも吸入することを防ぐものである。内側賦形層５８は、成形リブ５８ａ、５８ｂおよび５８ｃを有する。
【００１３】
図６は、本発明の呼吸マスクに使用可能である代表的な多数凸部含有形態にされた（ｐｉｌｌｏｗｅｄ）粒子含有ウェブ６０を例示する。ウェブ６０は、緻密な高密度領域６２に取囲まれた多数凸部含有形態の低密度領域６４を含む。吸収剤粒子をウェブ内に組み入れて、以下に詳細に説明する材料および技術を用いて、吸収剤粒子の少なくとも数個がウェブに接着している伸張性ウェブを形成することにより、上述の米国特許第４，１０３，０５８号に記載されている手順を修正して、多数凸部含有形態にされたウェブ６０を形成することができる。
【００１４】
本発明による呼吸マスクは、略平面ではない形状を維持し、拘束されていない状態でも平坦になることはない。この呼吸マスクは、通気性材料の多層を製造し、これらの層を例えば成形加工を用いて、任意に、例えばへり溶接加工を用いてこれらの層を互いに固定して所望の形状に維持する補助としながら所望の形状に形成し、ストラップ、呼気弁およびノーズピースなどの他に所望する部品を装着して、製造することができる。図１および図２に示す呼吸マスクの可撓性タブ１５、ノーズベルト１６、呼気弁１８および顔用ガスケット２９などの構成要素の省略は容易であるが、これらを具備していると、着用者に快適で漏れのない密着性と、呼吸マスク内あるいは着用者の安全用ゴーグルあるいは眼鏡上の結露との低減を促進することができる。
【００１５】
呼吸マスクの複数層がすべて同程度の通気性を備える必要はない。所望の着用時間中にこの呼吸マスクの着用者が比較的容易に吸入できるように、集合体として充分な通気性を備えていなければならないだけである。また、用語「層」を用いて呼吸マスクの形成に使用する材料を説明しているが、いずれの層も実際には、結合して所望の厚さあるいは重量を得た幾層かの副層から形成してもよい。呼吸マスクについて種々列挙した複数層を互いに隣接して配置する必要はない。例えば、通気性粒子含有層を通気性粒子保持層の１層あるいは双方の層と分離して、その間に他の機能を果たす層を挟むことができる。
【００１６】
複数の通気性粒子保持層は互いに同一物であっても、異なっていてもよい。これらは、通気性吸収剤粒子含有層から図らずも外れ落ちる吸収剤粒子があればそれをトラップする、あるいは他の方法によりその取りこぼしを防止しなければならない。粒子保持層の１層以上が充分な濾過効率を備えて、流入する周囲大気あるいは排出される呼気が運搬する風媒微粒子（例えば粒子あるいは繊維）をトラップできると望ましい。この粒子保持層の１層以上が、直径が１００ミクロメートルしかない粒子をトラップする、あるいは他の方法により捕捉すると好ましく、その直径が３０ミクロメートルの小ささであればより好ましく、それがサブミクロン寸法であれば最も好ましい。この粒子保持層を、粒子含有層に隣接しながら、その上流および下流（すなわち吸気流に対して）に配置すると好ましい。広範囲からの様々な材料を用いて通気性吸収剤粒子保持層を形成することができる。不織天然繊維あるいは不織合成繊維あるいはこれらの混合物から製造したウェブが好適である。適した天然繊維の例として、羊毛、絹および、綿、木材あるいは製紙用パルプなどのセルロース系繊維を挙げられる。適した合成繊維の例として、ポリエチレンおよびポリプロピレンなどのポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、およびこれらの配合物、積層物およびコポリマーを挙げられる。本明細書内において使用する「コポリマー」とは、２種類以上のモノマーを含有するターポリマー、テトラポリマーなどのポリマーをいう。熱可塑性および非熱可塑性材料のいずれも使用可能であるが、溶接により呼吸マスクを組み立てるには、熱可塑性材料が一般に好適である。織物材料および不織材料のいずれも使用可能であるが、大半の用途に不織材料が好適である。このような不織ウェブの製造には、メルトブローンあるいはスパンボンド技術を利用することができる。Ｒａｎｄｏ  Ｗｅｂｂｅｒ（ニューヨーク州ＭａｃｅｄｏｎのＲａｎｄｏ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）エアレイ装置あるいはカード処理装置により不織ウェブを製造することもできる。エレクトレット電荷を組み入れるなどして、粒子保持層の濾過効率を向上すると好ましい。粒子保持層が、粒子含有層から外れ落ちる粒子を単にトラップするだけであれば、粒子保持層の坪量および材料費は一般に、出来るだけ低く抑えるべきである。しかしながら、粒子保持層を濾過層としても利用する場合、所望の濾過効率を基準として所望のウェブ材料、坪量および他のウェブ特性を選択しなければならない。例えば、４２ＣＦＲ  Ｐａｒｔ８４、下位区分Ｋに提示されている非電動式濾過式微粒子呼吸マスクに対する現在の９種類のＮＩＯＳＨ（国立労働安全衛生研究所）認定要件のそれぞれに準拠するように、異なる粒子保持濾過層を選択してもよい。
【００１７】
通気性粒子含有層は、カップ状の形状に成形する間、引裂あるいは粒子の著しい損失がないように伸張可能でなければならない。この層は弾性であっても（すなわち、破壊点より少なく特定量を伸張しても、およそ元の寸法まで復元することができる）、あるいはデッドストレッチ(dead stretch)（すなわち、伸張することが出来るが、およそ元の寸法までは一般に復元しない）を呈してもよい。一般に、デッドストレッチを呈する粒子含有層が好適である。顕微鏡で見なければならないレベルではほとんどの場合に幾らかの引裂はあっても、実際の呼吸マスク賦形操作として必要量を伸張した際に通気性粒子含有層が目に見える層の引裂を起こしてはならない。実際の賦形条件はそれぞれであるが、成形操作には通常、型温度および圧力、循環時間および型形状などの要素が含まれる。通常のカップ状呼吸マスクの形成を目的とするインライン成形操作用の一般基準として、粒子含有層は機械方向および横方向の双方に少なくとも約２５％の破壊点伸度を呈することが好ましく、機械方向および横方向の少なくとも一方において少なくとも約３０％であればより好ましく、少なくとも約５０％の破壊点伸度を呈すれば最も好ましい。
【００１８】
伸張に際してさらに、粒子含有層は著しく粒子を損失してはならない。実際に許容範囲となる粒子損失量は、所望する呼吸マスク形状および目的とする使用環境に依存して異なる。例えば、通常の有機蒸気の存在下における使用を目的とした呼吸マスクの一般基準として、呼吸マスクは賦形中に充分な粒子を保持することにより、実施例１に後述するｎ−ヘキサン試験を行って評価すると、呼吸マスク内に１０ｐｐｍのヘキサンを検出するまでに少なくとも６０分間、より好ましくは少なくとも９０分間が経過すると好ましい。粒子保持力については、呼吸マスクを完成するまで製造せずとも、実施例１に後述する振動試験を用いて粒子含有ウェブだけを評価することによっても評価可能である。この振動試験を用いて評価すると、粒子含有層は、その形成時に層に元来含まれる粒子の少なくとも約９０重量％を保持すると好ましく、約９５重量％であればより好ましく、少なくとも約９９重量％であれば最も好ましい。
【００１９】
これらの粒子は粒子含有層内の繊維に接着していることが好ましい。この接着の実際の性質は、使用する粒子および繊維と、粒子をウェブ内に投入する方法とに依存する。接着した粒子は１本以上の隣接する繊維と「面接触」を呈すると望ましく、すなわち繊維が粒子に接触する可能性のある領域において、粒子が単なる点接触より広い接触部分を有すると望ましい。面接触は、例えば図３における繊維３２および粒子３３ａの間に見られるようなネッキングの存在により示される場合も多い。
【００２０】
粒子含有層の繊維のうち少なくとも数本は、粒子を含有しないウェブとなって室温（２０℃）に冷却された後も、充分な粘着性を呈してウェブを自接着性にするようにしなければならない。これは手動でも評価できるが、ウェブが室温に達した直後に実施しなければならない。冷却したウェブを自ウェブ上に折り曲げて、これを手動により引き離すことにより、ウェブ層が互いに接着していたかどうかを特定することができる。
【００２１】
粒子含有層の形成には、例えばＷｅｎｔｅ，Ｖａｎ  Ａ著「Ｓｕｐｅｒｆｉｎｅ  Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃ  Ｆｉｂｅｒｓ」、Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ、第４８巻、１３４２〜１３４６ページ；Ｗｅｎｔｅ，Ｖａｎ  Ａ他著「Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ  ｏｆ  Ｓｕｐｅｒｆｉｎｅ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｆｉｂｅｒｓ」、Ｒｅｐｏｒｔ  Ｎｏ．４３６４  ｏｆ  Ｎａｖｅｌ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ、１９５４年５月２５日発行；および米国特許第３，８２５，３７９号（Ｌｏｈｋａｍｐ他に付与）および同第３，８４９，２４１号（Ｂｕｔｉｎ他に付与）に説明されている装置を用いると望ましい。これらの参照文献に記載されている微小繊維はメルトブローン繊維とされて一般に実質的に連続状であり、この繊維が混入される乱気流を一部理由とする微小繊維の交絡により、出口ダイオリフィスと収集面（「コレクタ」）との間で干渉性ウェブとなる。メルトブローン処理により形成される場合、各繊維は一般に、約１００ミクロン以下の有効繊維径を有し、約５０ミクロン以下であればより好ましく、約１０ミクロン以下であれば最も好ましい。この粒子含有層を、スパンボンド処理などの他の従来技術による溶融紡糸処理により形成することもできる。溶融紡糸処理により形成する場合、粒子含有層の繊維は約１００ミクロン以下の直径を有すると好ましい。
【００２２】
粒子含有層内の繊維の例として感圧接着剤繊維が挙げられる。この繊維は、粒子含有層に持続的な粘着性を充分に付与して、この繊維から形成された粒子を含有しないウェブをも一時的に自接着性とするものである。しかしながら、持続性感圧接着剤ではない繊維も、粒子を含有しないウェブがコレクタ上でこの繊維から形成されて室温まで冷却された後も一定時間の間（例えば少なくとも約３０秒間、好ましくは少なくとも約２時間、最も好ましくは少なくとも約１日以上の持続時間）、充分に粘着性を有することによりそのウェブが自接着性であるならば、使用可能である。簡潔にするため、感圧接着剤繊維も一時的粘着性繊維もまとめて「接着剤繊維」と呼ぶ。
【００２３】
粒子含有層はまた、接着剤繊維と緊密に混ざり合った非接着剤繊維材料を含有することにより、層全体に適した引張強さ、通気性、成形性および他の所望の特性を付与すると好ましい。混合する接着剤繊維および非接着剤繊維材料を、分離した個々の繊維として含むことも、あるいは複合繊維の明確な領域として、あるいは配合物部分として含むこともできる。例えば、複合繊維であれば、２層あるいは３層繊維の形態、芯鞘型繊維構成あるいは「海の中の島」型繊維構造をとることができる。多成分複合繊維の形態がいずれであっても一般に、接着剤繊維要素は、その複数要素複合繊維の露出面の少なくとも一部となる。多成分複合繊維の個々の成分が、好ましくは繊維の長さ全体に沿って延在する別領域において、実質的に連続的に繊維長さに沿って存在すると好ましい。
【００２４】
複合繊維は、例えば上述した米国特許第５，２３８，７３３号、同第５，６０１，８５１号（Ｔｅｒａｋａｗａに付与）あるいは国際特許出願第ＷＯ９７／２３７５号に記載の多層繊維などとして形成することが出来る。例えば上述の米国特許第５，２３８，７３３号には多層式および芯鞘型メルトブローン微小繊維が記載されており、本明細書内にその内容全体を引用したものとする。この米国特許第５，２３８，７３３号には、ポリマー材料の２本のフロー流を別のスプリッタあるいは結合マニホールド内に給送して多成分メルトブローン微小繊維ウェブを提供することが記載されている。この分割されたあるいは別個のフロー流を一般にダイあるいはダイオリフィス直前で結合する。別個のフロー流を近接して平行な流路に沿った溶融流に形成し、互いに実質的に平行になったところで組み合わせると、得られる流路は結合された多層フロー流となる。この多層フロー流をダイあるいはダイオリフィス内に給送し、ダイオリフィスを通す。空気スロットを１列に並ぶダイスロットの片側に配置して、均一に加熱した空気を高速にて押出された多成分溶解流に噴射する。高温高速気流が押出されたポリマー材料を引き伸ばして薄くすると、ダイから比較的短距離の移動後にポリマー材料は凝固する。この高速気流はダイとコレクタ面との間で乱流となって、気流内に流入されたメルトブローン繊維を互いに交絡させ、干渉性不織ウェブを形成する。以下により詳しく説明する微粒子材料をこの乱気流内に給送して、干渉性不織ウェブ内に組み入れる。これは例えば、マクロドロッパあるいは他の周知の方法により行うことが出来る。次いで、コレクタにおいて周知の方法により、凝固後のあるいは一部凝固後の粒子含有層を形成して得る。
【００２５】
他の方法として、複合繊維を例えば米国特許第５，３８２，４００号（Ｐｉｋｅ他に付与）に記載されているスパンボンド処理により形成することができる。この処理では、別個のポリマーフロー流を別個の導管を介して紡糸口金に給送し、従来設計の複合繊維を製造する。一般に、これらの紡糸口金は、複数のプレートの積層物を備えた紡糸パックを具備する筐体を備えており、この積層物が、別個のポリマー成分を別々に紡糸口金を介すように方向付ける流路を設けるために配置された開口部パターンを形成している。紡糸口金の配置によって、ポリマーを鉛直にあるいは水平に、１本以上の繊維として押出すことができる。
【００２６】
メルトブローン複合繊維用の別の構成が例えば上述の米国特許第５，６０１，８５１号に記載されている。分配および／または分離プレートに切り込まれた溝を利用して、複数のポリマーフロー流を各別個のダイオリフィスに別々に給送する。この構成を用いて、複数の別個のオリフィスから異なるポリマーを押出して、分離した別繊維を提供し、異なる繊維を実質的に均一に配分して有する干渉性交絡ウェブを形成する。２種類の別個のポリマーを１つのダイオリフィスに給送することにより複合繊維を形成することもできる。記載の装置を、ダイオリフィスがダイに沿って一列に形成されている溶解紡糸型配置内にて適切に用いる。
【００２７】
接着剤繊維は、メルトブロー（例えば、毛管粘度計で測定すると、溶融処理条件下において１５０〜８００ポアズの見かけ粘度を有する材料）、繊維紡糸、あるいはスパンボンド処理に適した押出可能感圧接着剤材料あるいは一時的粘着材料を含む。１つのダイあるいは紡糸口金から形成された異なるポリマーあるいは配合物による複合繊維あるいは同時形成繊維において、その別個のポリマーフロー流が有する複数の粘度をきわめて近似に適合して均一な繊維およびウェブを形成する必要があるが、これは要件ではない。一般に、粘度を統一すると、繊維破損およびショットの形成（微粒子ポリマー材料）となり得るポリマーの混合を最小限に留めて複合繊維の均一性を高め、ウェブ引張特性を低減することができる。しかしながら、ウェブが所望の総体的引張強さおよび粘着力を有しているのであれば、断続的な繊維あるいはショットが存在しても必ずしも好ましくないとは言えない。
【００２８】
個別接着剤繊維、複合繊維あるいは（個別繊維あるいは複合繊維の）配合物の形成に使用する具体的な材料は、所望する呼吸マスク利用用途に、またポリマー配合物あるいは複合繊維の場合は選択した非接着剤繊維材料に依存する。接着剤繊維材料は、溶融相において溶融加工による繊維形成に適した粘度、あるいは溶液相において溶液スパン繊維に適した粘度を有するホットメルト押出可能コポリマーあるいは組成物であればいずれも好適である。接着剤繊維材料に適した種類の例として、伸張性ブロックコポリマー、アクリレート、特定ポリオレフィン、およびさまざまな粘着性あるいは一時的に粘着性である接着剤を挙げられる。一時的に粘着性である接着剤（例えばポリアルファオレフィン、メタロセン触媒ポリオレフィン、およびポリウレタン）により、特に約１０ミクロメートルを超える有効繊維径において驚くほど良好な粒子保持が達成できるため、これらが好適である。本明細書でいう「有効繊維径」については実施例１の方法を用いて検討する。従来のブローン微小繊維材料は、その繊維径が増加するにつれて粒子保持性能が低下する。繊維が太いほど圧力損失が少ないウェブが得られるため、一時的に粘着性である接着剤繊維を用いることにより、良好な粒子保持力と低圧力損失とを兼ね備えたフィルタウェブを製造することができる。
【００２９】
伸張性ブロックコポリマー
適した伸張性ブロックコポリマーの例として、ＡブロックおよびＢブロックが線状、放射状あるいは星形形状であるＡ−Ｂ型ブロックコポリマーを好適エラストマとする粘着付与エラストマを用いて形成したものを挙げられる。このＡブロックは、４，０００〜５０，０００の分子量、好ましくは７，０００〜３０，０００の分子量を有するモノアルケニルアレン（好ましくはポリスチレン）ブロックにより形成される。Ａブロック成分がブロックコポリマーの約１０〜５０重量％、好ましくは約１０〜３０重量％を占めると好ましい。他に、α−メチルスチレン、ｔ−ブチルスチレンおよび他の環アルキル化スチレンならびにこれらの混合物から形成されたＡブロックが適切な場合もある。Ｂブロックは、エラストマ共役ジエンにより、一般にポリイソピレン、ポリブタジエン、あるいはそのコポリマーにより形成され、約５，０００〜約５００，０００、好適には約５０，０００〜約２００，０００の平均分子量を有する。Bブロックジエンを水素添加することもできる。Ｂブロック成分が、ブロックコポリマーの９０〜５０重量％を占めると好ましく、約９０〜７０重量％を占めるとより好ましい。
【００３０】
伸張性ブロックコポリマー向け粘着付与成分は一般に、固形粘着付与樹脂、液体粘着付与剤、可塑剤あるいはその混合物である。粘着付与樹脂を、エラストマのポリジエンＢブロック部分と少なくとも部分的に相溶性である樹脂類からなる群から選択することが好ましい。好ましくはないが、一般に、Ａブロックと相溶性である樹脂を比較的少量の粘着付与樹脂内に含有することができ、これらが含有されている場合、一般に末端ブロック強化樹脂と呼ばれる。末端ブロック樹脂は一般に芳香族モノマー類から形成される。接着剤ポリマー内にて使用する液体粘着付与剤あるいは可塑剤の例として、ナフテン系油、パラフィン油、芳香油、鉱油あるいは低分子量ロジンエステル、ポリテルペンおよびＣ−５樹脂を挙げられる。適したBブロック相溶性固形粘着付与樹脂の例として、Ｃ−５樹脂、樹脂エステル、ポリテルペンなどを挙げられる。接着剤の粘着付与部分は一般に、エラストマ相１００部あたり約２０〜３００部をなす。これが主に固形粘着付与剤であることが好ましいが、接着剤組成物のうち０〜２５重量％、好ましくは０〜１０重量％を液体粘着付与剤または可塑剤にすることができる。
【００３１】
メルトブローン処理に適した伸張性ブロックコポリマーが、欧州特許第０６５８３５１号において論議されている。この特許では、微粒子吸収剤を固定化するため、あるいは感圧接着剤装着として（例えば生理用ナプキン）用いられるメルトブローン繊維合成ゴム樹脂型接着剤が例示されている。そこに例示されている適した接着剤材料には、コポリマーが４２〜６５％のカップリング効率を有し（例えば５８〜３５％のポリスチレン−ポリイソピレンジブロック材料を含有）、Ｃ−５炭化水素樹脂（例えばＧｏｏｄｙｅａｒ製「ＷＩＮＧＴＡＣＫ  ＰＬＵＳ」および「ＷＩＮＧＴＡＣＫ１０」粘着付与剤）により粘着付与され、酸化防止剤により安定化されているスチレン−イソピレン−スチレントリブロックブロックコポリマーが含まれる。商業的に入手可能な伸張性ブロックコポリマーの他の例として、Ｓｈｅｌｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．から商業的に入手可能な「ＫＲＡＴＯＮ  Ｄ１１０７」、「ＫＲＡＴＯＮ  Ｄ１１１２」および「ＫＲＡＴＯＮ  Ｇ１６５７」ブロックコポリマーなどの「ＫＲＡＴＯＮ」ブロックコポリマー、Ｆｉｎａ  Ｏｉｌ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌから商業的に入手可能な「ＦＩＮＡＰＲＥＮＥ」コポリマー、Ｔａｉｗａｎ  Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ  Ｒｕｂｂｅｒ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから商業的に入手可能な「ＴＡＩＰＯＬ」スチレン−ブタジエン伸張性ブロックコポリマー、Ｋｕｒａｒａｙ  Ｃｏ．から商業的に入手可能な「ＳＥＰＴＯＮ  ＳＥＰＳ」トリブロックコポリマー、およびこれらの配合物（複合繊維を含む）を挙げられる。
【００３２】
アクリレート
適したアクリレートの例として、（ｉ）少なくとも１単官能アルキル（メタ）アクリレートモノマー（すなわち、アルキルアクリレートあるいはアルキルメタクリレートモノマー）と、（ｉｉ）少なくとも１単官能フリーラジカル共重合可能強化モノマーとに由来するポリ（アクリレート）を挙げられる。この強化モノマーは、モノマー（ｉ）より高いホモポリマーガラス転移温度（Ｔg）を有して、得られるコポリマーのガラス転移温度および分子量を上昇する。モノマー（ｉ）および（ｉｉ）を、これらから形成されるコポリマーが押出可能で繊維を形成できるものとなるように選択する。接着剤繊維の形成に使用するモノマー類が、単独重合されると一般に約０℃以下のガラス転移温度を有するモノマー（ｉ）と、単独重合されると一般に少なくとも約１０℃のガラス転移温度を有するモノマー（ｉｉ）とを含むと好ましい。モノマー（ｉ）および（ｉｉ）のガラス転移温度は通常、誤差が±５℃以内であり、示差走査熱量測定により測定する。
【００３３】
モノマー（ｉ）は、コポリマーに可撓性および粘着性を付与する。モノマー（ｉ）の単独重合Ｔgが約０℃以下であると好ましい。モノマー（ｉ）のアルキル基が平均約４〜約１４炭素原子を有すると好ましい。任意に、このアルキル基の鎖に、例えば酸素原子を含有してエーテルあるいはアルコキシエーテルを形成することができる。モノマー（ｉ）の例として、２−メチルブチルアクリレート、イソオクチルアクリレート、ラウリルアクリレート、４−メチルー２−ペンチルアクリレート、イソアミルアクリレート、ｓｅｃ−ブチルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｎ−ヘキシルアクリレート、２−エチルへキシルアクリレート、ｎ−オクチルアクリレート、ｎ−デシルアクリレート、イソデシルアクリレート、イソデシルメタクリレート、およびイソノニルアクリレートを挙げられるがこれに限定するものではない。モノマー（ｉ）の他の例として、ポリエトキシル化あるいはポリプロポキシル化メトキシ（メタ）アクリレート（すなわちポリ（エチレン／プロピレン酸化物）モノ（メタ）アクリレート）マクロマー（高分子モノマーとしても周知）、ポリメチルビニルエーテルモノ（メタ）アクリレートマクロマー、およびエトキシル化あるいはプロポキシル化ノニルフェノールアクリレートマクロマーを挙げられるがこれに限定するものではない。これらマクロマーの分子量は通常、約１００〜約６００ｇ／モルであり、約３００〜約６００ｇ／モルであれば好ましい。これらのマクロマーは、相分離して強化領域を形成することにより物理に架橋することから、架橋剤としての機能を果たすことができる。モノマー（ｉ）として分類される様々な単官能モノマーを組み合わせて、本発明に使用する繊維の製造に使用することも可能である。
【００３４】
強化モノマー（ｉｉ）は、得られるコポリマーのガラス転移温度および分子量を上昇する。モノマー（ｉｉ）の単独重合Ｔgが少なくとも約１０℃であると好ましい。モノマー（ｉｉ）が、アクリル酸、メタクリル酸、アクリルアミド、およびアクリレートを含む強化単官能（メタ）アクリルモノマーであると好ましい。モノマー（ｉｉ）の例として、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ−エチルアクリルアミド、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−ヒドロキシエチルアクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメヒルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアクリルアミド、Ｎ−エチル−Ｎ−アミノエチルアクリルアミド、Ｎ−エチル−Ｎ−ヒドロキシエチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチロールアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジヒドロキシエチルアクリルアミド、ｔ−ブチルアクリルアミド、ジメチルアミノエチルアクリルアミド、Ｎ−オクチルアクリルアミド、および１，１，３，３−テトラメチルブチルアクリルアミドなどのアクリルアミド類を挙げられるがこれに限定するものではない。モノマー（ｉｉ）の他の例として、アクリル酸およびメタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、２，２−（ジエトキシ）エチルアクリレート、ヒドロキシエチルアクリレートあるいはメタクリレート、２−ヒドロキシプロピルアクリレートあるいはメタクリレート、メチルメタクリレート、イソブチルアクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、イソボルニルアクリレート、２−（フェノキシ）エチルアクリレートあるいはメタクリレート、ビフェニルアクリレート、ｔ−ブチフェニルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ジメチルアダマンチルアクリレート、２−ナフチルアクリレート、フェニールアクリレート、Ｎ−ビニルピロリドン、およびＮ−ビニルカプロラクタムを挙げられる。モノマー（ｉｉ）として分類される様々な単官能モノマーを組み合わせて、本発明に使用する接着剤繊維の製造に使用することも可能である。
【００３５】
アクリレートコポリマーを、得られるＴgが約２５℃未満、好ましくは約０℃未満になるように形成すると好ましい。このようなアクリレートコポリマーを、少なくとも１アルキル（メタ）アクリレートモノマー（ｉ）１００部あたり約６０部〜約９８部、および少なくとも１共重合可能強化モノマー（ｉｉ）１００部あたり約２部〜約３０部含むと好ましい。このアクリレートコポリマーを、少なくとも１アルキル（メタ）アクリレートモノマー（ｉ）１００部あたり約８５部〜約９８部、および少なくとも１共重合可能強化モノマー（ｉｉ）１００部あたり約２部〜約１５部含むと好ましい。
【００３６】
所望であれば、架橋剤を使用してコポリマーの分子量および強度を構築して、接着剤繊維の保全性および形状を改良することができる。この架橋剤が、モノマー（ｉ）および（ｉｉ）と共重合するものであると好ましい。この架橋剤により化学的架橋（例えば共有結合）状態にしてもよい。あるいは、例えば相分離あるいは酸による相互作用により強化領域を形成して、物理的架橋状態を形成してもよい。適した架橋剤は、米国特許第４，３７９，２０１号（Ｈｅｉｌｍａｎに付与）、同第４，７３７，５５９号（Ｋｅｌｌｅｎに付与）、同第５，５０６，２７９号（Ｂａｂｕ他に付与）および同第４，５５４，３２４号（Ｈｕｓｍａｎに付与）に開示されている。
【００３７】
コポリマーが押出され、繊維が形成されるまで、この架橋剤を活性化して架橋させないことが好ましい。したがって、この架橋剤は、紫外線（例えば約２５０ナノメートル〜約４００ナノメートル波長を有する放射線）に露光されるとコポリマーを架橋させる光架橋剤でもよい。しかしながら、この架橋剤により、通常物理的架橋である架橋状態を得て、さらに処理する必要がないことが好ましい。物理的架橋状態は複数の領域の相分離により起こり、これにより熱的に可逆的架橋状態が生成される。したがって、可逆的物理的架橋を提供する架橋剤により製造したアクリレートコポリマーは、溶融処理による繊維の製造に特に有利である。
【００３８】
共重合可能架橋剤は、（１）アクリル架橋モノマー、あるいは（２）共重合可能ビニル基を有するポリマー架橋材料であると好ましく、共重合可能ビニル基を有するポリマー架橋材料であればより好ましい。これらのモノマーのそれぞれが、モノマー（ｉ）および（ｉｉ）と共重合可能であるフリーラジカル共重合可能架橋剤であると好ましい。様々な架橋剤を組み合わせて使用し、アクリレートコポリマーを製造することができる。しかしながらこれらの架橋剤は任意であることを理解されたい。
【００３９】
アクリル架橋モノマーは、モノマー（ｉ）および（ｉｉ）と重合し、ポリマーを照射するとポリマーの骨格に遊離基を生成するものであると好ましい。このようなモノマーの１例は、例えば上述の米国特許第４，７３７，５５９号に記載されているアクリル化ベンゾフェノンである。
【００４０】
共重合可能ビニル基を有する架橋ポリマー材料（２）を一般式Ｘ‐（Ｙ）n‐Ｚとして表せると好ましい。この式において、Ｘは共重合可能ビニル基、Ｙは２価架橋基で、ｎには０〜１の範囲が可能であり、Ｚは、約２０℃を超えるＴgと約２，０００〜約３０，０００の平均分子量とを有し、共重合条件下において本質的に無反応性である１価架橋部分である。本発明に使用するアクリレートコポリマーの製造に有用である、特に好適なビニル末端重合モノマー（２）を、Ｒ1を水素原子あるいは‐ＣＯＯＨ、およびＲ2を水素原子あるいはメチル基とする式ＨＲ1Ｃ＝ＣＲ2であるＸ基を有するものとして、あるいは式‐｛Ｃ（Ｒ3）（Ｒ4）ＣＨ2｝n‐Ｒ5であるＺ基を有するものとしてさらに定義してもよい。この式において、Ｒ3は水素原子あるいは低アルキル基であり、Ｒ4は低アルキル基であり、ｎは２０〜５００の整数であり、Ｒ5は、Ｒ6を水素原子あるいは低アルキル基およびＲ7を低アルキル基とする‐Ｃ6Ｈ4Ｒ6および‐ＣＯ2Ｒ7からなる群から選択される１価の遊離基である。
【００４１】
このようなビニル末端ポリマー架橋モノマーをマクロ分子モノマー（すなわちマクロマー）と呼ぶことがある。この型のビニル末端重合モノマーは、（メタ）アクリレートモノマーおよび強化モノマーと重合すると、懸垂ポリマー部分を有するコポリマーを形成する。この部分が柔軟なアクリレート骨格部分を強化する傾向にあるため、得られるコポリマー接着剤の剪断強度を実質的に高めることができる。このような架橋性ポリマー材料の具体例は、米国特許第４，５５４，３２４号（Ｈｕｓｍａｎ他に付与）に開示されている。
【００４２】
共重合可能架橋剤を使用する場合、その使用量は硬化可能な有効量とする。これはつまり、アクリレートを架橋して、粒子含有層に所望する最終的な接着剤特性を得られる充分な量を意味する。この架橋剤を使用する場合、その量は、モノマーの合計量を基準として約０．１部〜約１０部とする。
【００４３】
光架橋剤を使用した場合、繊維形態の接着剤を、約２５０ｎｍ〜約４００ｎｍ波長の紫外線に露光することができる。接着剤の架橋に必要なこの好適範囲の放射エネルギは約１００ミリジュール／平方センチメートル（ｍＪ／ｃｍ2）〜約１，５００ｍＪ／ｃｍ2であり、約２００Ｊ／ｃｍ2〜約８００ｍＪ／ｃｍ2であればより好ましい。
【００４４】
本発明において使用する複数のアクリレートコポリマーを、溶液、放射線、バルク、分散、エマルジョン、および懸濁重合処理などのさまざまなフリーラジカル重合処理により合成することができる。米国特許第４，６１９，９７９号あるいは同第４，８４３，１３４号（どちらもＫｏｔｎｏｕｒ他に付与）に記載されている連続フリーラジカル重合方法などのバルク重合方法、米国特許第５，６３７，６４６号（Ｅｌｌｉｓに付与）に記載のバッチ反応剤を使用する本質的に断熱的な重合方法、および国際特許出願第ＷＯ９６／０７５２２号に記載の重合性梱包済予備接着組成物用に説明された方法を用いてアクリレートポリマーを製造し、これにより接着剤繊維を製造することもできる。このアクリレートコポリマーに、粘着付与剤（ウッドロジン、ポリエステルなど）、可塑剤、フロー調節剤、中和剤、安定剤、酸化防止剤、充填剤、着色剤などの従来の添加剤を、繊維形成の溶融処理を損なわない範囲内において含有することもできる。アクリレートコポリマーの製造に使用するモノマーと共重合しない開始剤を用いて、共重合速度および／または架橋速度を上昇することもできる。これらの添加剤を、アクリレートコポリマーあるいはその繊維形成特性に所望する特性に実質的に悪影響を及ぼさない量で組み入れる。通常、これら添加剤を接着剤組成物に対してこれらの系に約０．０５容量％〜約２５容量％の量で混合することができる。
【００４５】
ポリオレフィン
適したポリオレフィンの例として、粘着付与高級ポリオレフィンエラストマ接着剤（例えばポリブチレン接着剤）、アタクチックあるいは実質的にアタクチックなポリプロピレン、および粘着付与剤の添加の有無にかかわらずホットメルト感圧接着剤の形成に適した無定形ポリアルファオレフィンポリマーを挙げられる。ポリアルファオレフィンが好適である。適したポリアルファオレフィンは一般に、Ｃ3〜Ｃ5線状アルファ−オレフィンおよび高級（一般にＣ6〜Ｃ10）アルファ−オレフィンのコポリマーである。ポリオレフィンと、ポリヘキセン、ポリヘプテン、ポリオクテン、ポリノネン、および／またはポリデセンとのコポリマーが好適である。好適ポリアルファオレフィンは、米国特許第３，９５４，６９７号および同第４，０７２，８１２号（ともにＭｃＣｏｎｎｅｌｌ他に付与）および同第４，６８４，５７６号（Ｔａｂｏｒに付与）に記載されており、これらの特許ではこの無定形ポリアルファオレフィンコポリマーを、粘着付与剤を添加せずに直接使用して感圧接着剤を形成することができる。これらの無定形コポリマーは一般に、高級アルファオレフィンコモノマーを４０〜６０モル％有する。しかしながら、上述の合成ＡＢブロックコポリマーエラストマに粘着付与するために使用される添加剤に一般に相応する適した相溶性粘着付与樹脂および可塑化油を用いることもできる。例えば、適した相溶性液体あるいは固体粘着付与剤の例として、ポリテルペン、Ｃ−５炭化水素樹脂、あるいはポリイソピレンなどの炭化水素樹脂を挙げられる。芳香族系あるいは脂肪族系酸の樹脂エステルが適切である。これらの粘着付与剤の充分な量を使用すると、高級アルファオレフィンの含有量は１５モル％まで低くなるが、それでも適した接着剤繊維を提供することができる。
【００４６】
代表的な商業的に入手可能なポリオレフィンの例として、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．から入手可能な「ＡＳＰＵＮ６８０５」および「ＡＳＰＵＮ６８０６」エチレン／オクテンコポリマー、ＤｕＰｏｎｔ  Ｄｏｗ  Ｅｌａｓｔｏｍｅｒｓから入手可能な「ＥＮＧＡＧＥ  ８４００」エチレン／オクテンコポリマー、Ｅｘｘｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．から入手可能な「ＥＸＡＣＴ  ４０２３」メタロセン触媒エチレン／ブチレンコポリマー、Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．から入手可能な「ＲＥＸＥＮＥ  Ｄ１００」、「ＥＡＳＴＯＦＬＥＸ  Ｄ１２７」および「ＥＡＳＴＯＦＬＥＸ  Ｅ１２００」ポリアルファオレフィン、Ｈｕｌｓ  Ａｍｅｒｉｃａ  Ｉｎｃ．から入手可能な「ＶＥＳＴＯＰＬＡＳＴ  Ｖ５２０」および「ＶＥＳＴＯＰＬＡＳＴ  Ｖ７５０」ポリアルファオレフィン、およびこれらの配合物（複合繊維を含む）を挙げられる。
【００４７】
他の粘着性あるいは一時的粘着性接着剤
粒子含有層の形成に使用する他の粘着性あるいは一時的に粘着性である接着剤材料の例として、Ｍｏｒｔｏｎ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌから入手可能な「ＭＯＲＴＨＡＮＥ  ４４０」および「ＭＯＲＴＨＡＮＥ  ４５５」ポリエステル系ポリウレタン、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．から入手可能な「ＰＥＬＬＥＴＨＡＮＥ  ２３５５−８５ＡＢＲ」ポリウレタンなどの「ＰＥＬＬＥＴＨＡＮＥ」ポリエステル系ポリウレタン、Ｂ．Ｆ．Ｇｏｏｄｒｉｃｈ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｐｌａｓｔｉｃｓから入手可能な「ＥＳＴＡＮＥ  ５８２３８」および「ＥＳＴＡＮＥ  ５８６６１」ポリエステル系ポリウレタンなどの「ＥＳＴＡＮＥ」ポリウレタン、１９９７年１２月１日に出願され、その内容を本明細書に引用したものとする係属中の米国特許出願（代理人整理番号第５３３１４ＵＳＡ６Ａ）に開示されている型のポリジオルガノシロキサンポリ尿素コポリマー、およびこれらの配合物（複合繊維を含む）などのポリウレタンを挙げられる。
【００４８】
非接着剤繊維材料
上述のように、粒子含有層に、分離した個別繊維として、あるいは複合繊維内の別領域として、あるいは配合物部分として非接着剤繊維材料を含むことができる。適した非接着剤繊維材料の例として、ポリエチレンおよびアイソタクチックポリプロピレンなどの低級ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリスチレン、および非粘着性ポリウレタンを挙げられる。
【００４９】
この非接着剤繊維材料は一般に、粒子含有層内における繊維の坪量の０〜約９０％に相当し、約６０〜約８０％であればより好ましい。非接着剤繊維材料を別個の繊維として含有する場合、その繊維は一般に接着剤繊維と密接に交絡する。このように交絡した繊維は、上述の米国特許第５，６０１，８５１号に記載のダイから、あるいは、交絡繊維ウェブをコレクタ上に形成する前に、非接着剤繊維材料を直接あるいは引き続き接着剤繊維を含む繊維流内に方向付けることができる別のダイにおいて形成することができる。交絡繊維の他の種類を形成するために複数のダイを使用することは従来技術において周知である。
【００５０】
一般に、繊維形成方法に依存して、適した酸化防止剤および熱安定剤を本発明において使用し、繊維形成処理中あるいは使用中に粒子含有層の劣化を防止することができる。また、ＵＶ吸収剤、顔料、微粒子、短繊維などの従来の添加剤を使用することも可能である。
【００５１】
様々な粒子を粒子含有層内に用いることができる。この粒子は、目的の利用条件下において存在すると予想されるガス、エアロゾルあるいは液体を吸収可能、あるいは吸収することが望ましい。この粒子は、ビーズ、薄片、顆粒あるいは凝集塊などの有用な形態であればいずれでもよい。有用な粒子の例として、活性炭、アルミナおよび他の金属酸化物、クレイ、ホプカライトおよび他の触媒、イオン交換樹脂、分子篩および他のゼオライト、シリカ、重炭酸ナトリウム、殺生剤、殺菌剤、殺ウイルス剤を挙げられる。活性炭およびアルミナが好適な粒子である。これらの粒子を組み合わせて使用して、例えばガスの混合物を吸収することもできるが、実際には、別個の粒子含有層を複数用いてガスの混合物を処理する方が一般によい。望ましい粒径は目的の利用条件次第である。一般基準として、約３０〜約８００ミクロメートルの粒径が好適であり、約１００〜約３００ミクロメートルが最適である。
【００５２】
仕上がる呼吸マスクの濾過および吸収具合が所望通りに得られるように、充分な量の粒子を含有することが好ましい。その正確な量は、粒子の種類および表面積、所望の圧力降下、耐用年数および他に関連する呼吸マスク特性などの要素に依存する。一般基準として、粒子含有層の総重量に対して、約６５〜９７％、より好ましくは約７０〜約８０％の粒子を有する粒子含有層を用いると良好な結果が得られる。炭素粒子を含むウェブでは、この炭素重量を約５０〜約７５０ｇ／ｍ2とすると好ましく、約５０〜約２５０ｇ／ｍ2であればより好ましい。
【００５３】
上述の米国特許第４，１０３，０５８号（Ｈｕｍｌｉｃｅｋに付与）に記載された充分な伸張性を有する繊維を用いる製造方法を変えて、粒子をウェブに接着する条件下でウェブを製造することにより、多数凸部含有形態にされた粒子含有ウェブを使用することができる。多数凸部含有形態にされたウェブは特に有用な成形特性を呈するため、本発明による呼吸マスクでの使用に好適である。
【００５４】
複数の呼吸マスク層の少なくとも１層を保形層あるいは「賦形層」とする。この賦形層を、粒子保持層の１層あるいは両層として利用することができる。しかしながら、別の１賦形層あるいは複数の賦形層を用いて形成することにより、軽量な、あるいは低廉な呼吸マスクを形成することができるが、この場合、その賦形機能は粒子を保持する役目を果たしてはいない。しかしながら、この賦形層は賦形の他に、呼吸マスクの多層の保護、微粒子流の予備濾過などの機能を果たすことができる。実施態様によっては、呼吸マスクに含める必要のある賦形層が１層だけのこともあるが、例えば図２および図５に示すように内側および外側賦形層の２層の賦形層を用いれば、耐久性および使いやすさに優れた形状を得ることができる。
【００５５】
賦形層が、粒子含有層をカップ状に形成した後、繊維をその交点において互いに接合する接合成分を有する繊維を含有すると好ましい。これは例えば、加熱および冷却を施すと、隣接して接触している繊維を融合できる接合成分を含む繊維を使用することにより実現することができる。このような熱接合繊維は通常、モノフィラメントおよび二成分の形態をとっている。二成分繊維が、本発明による賦形層形成での使用に好適な繊維である。適した二成分繊維の例として、例えば同延並列形状、Ｕｎｉｔｉｋａ  Ｌｉｍｉｔｅｄ製ＭＥＬＴＹ繊維、Ｋｕｒａｒａｙ製ＳＯＦＦＩＴ繊維（米国内ではＣｈｏｒｉ  Ａｍｅｒｉｃａ，  Ｉｎｃ．により販売）などの同延同軸芯鞘型形状、およびＣｈｉｓｓｏ，  Ｉｎｃ．製ＣＨＩＳＳＯ  ＥＳ（米国内ではＭａｒｕｂｅｎｉ  Ｃｏｒｐ．により販売）などの同延楕円形芯鞘型形状を挙げられる。賦形層の製造に特に有用な二成分繊維の１つの形状は、結晶質ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の芯を無定形コポリエステルが鞘として周囲を取囲んで有する略同軸芯鞘型形状である。この二成分繊維はＵｎｉｔｉｋａ  Ｌｉｍｉｔｅｄ製であり、ＭＥＬＴＹ  Ｔｙｐｅ  ４０８０繊維として販売されている。もう１つの特に適した二成分繊維は、Ｈｏｅｃｈｓｔ  Ｃｅｌａｎｅｓｅ製ＣＥＬＢＯＮＤ  Ｔｙｐｅ  ２５４および２５５繊維などの、結晶質ＰＥＴの芯と変性コポリオレフィン（例えば、上述の米国特許第４，６８４，５７６号に記載のコポリマー）の鞘とを有する同軸鞘／芯繊維である。賦形層内の繊維は通常、１〜２００デニールであり、平均として１デニールを超えて５０デニール未満であると好ましい。好適実施態様において、１層以上の賦形層は、合成短繊維（好適にはけん縮繊維）と二成分バインダ繊維との混合物を含有する。表面の毛羽立ちを低く抑えて、着用者に優れた着心地感を提供する賦形層を、上述の米国特許第５，３０７，７９６号に記載されているように製造することができる。
【００５６】
バインダ繊維は通常、加熱および冷却により軟化して他の繊維に接合するポリマー材料から製造される。バインダ繊維は通常、接合後もその繊維構造を保持する。バインダ繊維の例には、Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ製ＫＯＤＥＬ  Ｔｙｐｅ  ４４４および、Ｈｏｅｃｈｓｔ  Ｃｅｌａｎｅｓｅ製Ｔｙｐｅ  ２５９繊維がある。不織ウェブを加熱すると、このバインダ繊維が軟化して隣接して接触している繊維に付着する。成形段階においてこの不織ウェブが冷却されると、交点にて結合が起こる。
【００５７】
アクリル系ラテックスなどの接合成分を繊維ウェブに適用して、賦形層を形成してもよい。また、粉末状熱活性化接着剤樹脂の形態である接合成分を繊維ウェブ上にカスケードしてもよい。このウェブを加熱すると、添加された樹脂により、ウェブ内の繊維が交点において互いに接合する。材料および処理費用がかかり、仕上がる呼吸マスクの着火性を増す可能性があるため、本発明の賦形層にはこのように添加する接合成分を含まないことが好ましい。
【００５８】
呼吸マスク賦形層の形成での使用に適した短繊維は、非熱接合繊維であり、一般に、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ナイロンおよびレーヨンから製造された繊維などの合成単成分繊維である。ＰＥＴ繊維（Ｈｏｅｃｈｓｔ  Ｃｅｌａｎｅｓｅ製ＴＲＥＶＩＲＡ  Ｔｙｐｅ  １２１および２９５繊維など）が好適短繊維である。
【００５９】
外側および内側賦形層が、二成分繊維および短繊維の混合物を含有することが好ましい。例えば、外側賦形層が約７０重量％の二成分繊維と約３０重量％の短繊維を含み、内側賦形層が約６０重量％の二成分繊維と約４０重量％の短繊維を含むと好ましい。外側賦形層により大きな坪量を持たせる、あるいは外側賦形層における二成分繊維の比率を大きくして、外側賦形層に内側賦形層より大きな度合いで呼吸マスクの支持させると好ましい。
【００６０】
精密な濾過が必要でないのであれば、本発明の呼吸マスクは上述した層を使用して、さらに濾過層を加えなくともよい。粒子保持層および粒子含有層は通常、出入りする空気をある程度濾過することができ、着用者から唾液などの大きな粒子と空気中の比較的大きな微粒子とを選別して除去することができる。しかしながら、本発明の呼吸マスクには濾過層を含めて、木屑、絶縁体、煤粒子などの雑微粒子の進入を捕集する、あるいは他の方法で防止することが望ましい。濾過層用に選択する繊維は、濾過対象である微粒子の種類に依存する。特に有用な濾過層は、Ｗｅｎｔｅ，ＶａｎＡ著「Ｓｕｐｅｒｆｉｎｅ  Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃ  Ｆｉｂｅｒｓ」ｉｄ  １３４２ページ以下参照、に開示されている繊維などのメルトブローン繊維ウェブから製造することができる。メルトブローン繊維ウェブは、例えば米国特許第４，２１５，６８２号（Ｋｕｂｉｋ他に付与）に記載されているように持続的に電気的に帯電した形態で使用すると、特に良好な濾過層となる。これらのメルトブローン繊維の平均粒径は約１０ミクロメートル未満であると好ましい。他の特に有用な濾過繊維は、米国再発行特許第３１，２８５号（Ｖａｎ  Ｔｕｒｎｈｏｕｔに付与）に開示されているような電気的に帯電したフィブリル化フィルム繊維、およびＡｌｌ  Ｆｅｌｔ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，  Ｉｎｃ．製ＴＥＣＨＮＯＳＴＡＴ  Ｔｙｐｅ  Ｅ２００ウェブなどの商業的に入手可能な濾過材料である。ロジンウール（Ｒｏｓｉｎｗｏｏｌ）繊維ウェブおよびガラス繊維ウェブも、溶融ブローンあるいは静電スプレー繊維として、特に微小繊維形態において有用な濾過層である。
【００６１】
本発明による好適呼吸マスクは、ブローン微小繊維、好ましくは電気的に帯電したブローン微小繊維を含む少なくとも１層の濾過層を備える。この濾過層を、２層の賦形層間で、粒子含有層の上流あるいは上流および下流に配置すると好ましい。呼吸マスクが２層の濾過層を具備して、それぞれが電気的に帯電されたウェブであり、粒子含有層の上流および下流に配置されていると最も好ましい。１層以上の濾過層を形成するウェブを任意に、呼吸マスクの形成に使用する多層に組み合わせる前に、ウェブの上下に配置した赤外線ヒータによりヒートセット（例えば２６０℃〜４２５℃の温度）することができる。
【００６２】
呼吸マスクの複数層は、従来の呼吸マスク製造技術を用いて所望の最終呼吸マスク形状に形成することができる。例えば、その複数層を互いに積み重ねて、室温あるいは高温にて嵌合する雌雄型間で成形することができる。種々の層を互いに一度に成形することも、あるいは別個のサブアセンブリに成形した後で互いに接合することも可能である。嵌合する型半体はぴったり嵌り合う必要はなく、呼吸マスク表面を横切って、均一あるいは不均一な成形ギャップを設けることができる。これには例えば約１ｍｍ〜約８ｍｍの成形ギャップを設けて、これにより、隣接する層を引裂ことなく、型内における種々の層（例えば濾過層）の移動を可能にしてもよい。
【００６３】
様々な従来の組み立て技術を利用して種々の層を互いに接合し、呼吸マスクを形成して仕上げることができる。有用な技術の例として、超音波溶接、接着剤接合、熱接合、ニードル仮付けおよび縫合を挙げられる。
【００６４】
本発明を以下の実施例によりさらに例証する。これらの実施例において、特に指定のない限りすべての部および百分率は重量基準である。
【００６５】
実施例１および対照例１
粒子装填ウェブを以下のように準備した。ウェブを、上述の米国特許第５，２３８，７３３号に記載されているように準備した多層メルトブローン微小繊維から製造した。２種類のポリマー材料を別々に、別個の押出機により同時押出給送ブロック内に投入した。第１の材料は、Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．から入手したＥＡＳＴＦＬＥＸ  Ｄ１２７Ｓ無定形ポリオレフィンであった。この材料は感圧接着剤特性を有しているため、ＰＳＡ成分と呼ぶ。第２の材料は、Ｅｘｘｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．から入手したＥＳＣＯＲＥＮＥ  ３５０５  Ｇアイソタクチックポリプロピレンであった。これをポリプロピレン成分と呼ぶ。同時押出給送ブロックにより、ＰＳＡ成分を２本のフロー流に分割してポリプロピレン成分のフロー流と合体し、ＰＳＡの上層および底層との間にポリプロピレン層を挟持して有する単層フロー流を形成した。この層状フロー流を直ちに、直径に対する長さの比率が６．８６：１である円形平滑表面オリフィスを有するメルトブローンダイに給送した。一次空気を２８５℃および１５１ＫＰａに保って０．０７６ｃｍギャップ幅を設け、均一なウェブを製造した。ダイを、２８５℃に維持して１８７ｇ／時間／ｃｍダイ幅の速度にて操作した。このウェブを、ダイと３０．４ｃｍの距離にある回転ドラムコレクター上に収集した。
【００６６】
繊維がダイを出てコレクタに到達する前に、米国特許第４，４２９，００１号（Ｋｏｌｐｉｎ他に付与）に記載の一般方法を用いて、活性炭粒子をメルトブローン繊維の新しいブローン流内に落下することにより、これらをウェブ内に組み入れた。この粒子は、ペンシルバニア州ピッツバーグのＣａｌｇｏｎ  Ｃａｒｂｏｎ  Ｃｏｒｐ．から入手したＣａｌｇｏｎ活性炭、４０×１４０メッシュ（１０５ミクロメートル×３７９ミクロメートル）であった。得られた粒子装填ウェブは、概略的にＰＳＡ／ポリプロピレン／ＰＳＡ層状構造で、７６％のポリプロピレンと２４％のＰＳＡとの組成物を有する二成分繊維を含有した。このウェブの坪量は３７５ｇ／ｍ2であり、炭素粒子８０％および二成分繊維２０％を含有した。
【００６７】
ウェブ試料について、Ｄａｖｉｅｓ，Ｃ．Ｎ．著「Ｔｈｅ  Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ａｉｒｂｏｒｎｅ  Ｄｕｓｔ  ａｎｄ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ」、Ｉｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ、ロンドン、Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ１Ｂ、１９５２年に提示された方法に基づき、その有効繊維径を調べた。
【００６８】
幅２．５４ｃｍのウェブ試料について、８０ｍｍのゲージ長により１０ｍｍ／秒クロスヘッド速度にて動作するＴｅｘｔｕｒｅ  Ａｎａｌｙｚｅｒ  Ｍｏｄｅｌ  ＴＡ−ＸＴ２を用いて、その引張強度および機械方向およびクロスウェブ方向での破断伸度％を調べた。
【００６９】
ウェブ試料について、以下のように行った振動試験を用いてその粒子保持力をも調べた。この試料ウェブを１枚の紙の上に置き、ウェブと紙とを円形ダイを用いて、３枚の１７１．５ｍｍ円形試料に切抜いた。この紙には、次の計量段階中に試料から落下する粒子（例えば炭素）のいずれかを収集しておいた。試料をなるべく動かさないように注意して、試料と、紙上に収集されたすべての粒子を一緒に計量した。これらの試料を３つの（米国標準第８〜第１４番のいずれかの寸法の）標準篩内に配置した。各試料を、試料の周囲に定間隔で配置して篩網内にねじ込み、試料を網に貫通して固定するように折り曲げた４つの紙糸クリップを用いて篩内に固定した。２０枚の米国のペニー硬貨を、衝撃媒体として作用するように各試料上に配置した。次いで、炭素収集面として利用するように内部に紙を裏打ちした新たな篩の上に各篩を積み重ねた。試料およびコレクタ篩の３セットを順に積み重ね、６つの篩を含む堆積物を形成する。この堆積物に蓋材と底材とを被せ、Ｍｏｄｅｌ  Ｂ  ＲｏＴａｐ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  Ｓｉｅｖｅ  Ｓｈａｋｅｒ（Ｔｙｌｅｒ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）内で１０分間攪拌した。これらの試料を取り出して再計量し、保持されている粒子の重量％を算出した。篩の積み重ね上部にあるほど、積み重ねの底部に比べて試料の粒子損失量は多かった。３つの試料の平均により粒子損失量を特定した。
【００７０】
複数の賦形層を、Ｄｏｕｂｌｅ  Ｒａｎｄｏ  Ｗｅｂｂｅｒエアレイ装置上で１５デニールのＴｙｐｅ２５４二成分繊維（Ｈｏｅｃｈｓｔ−Ｃｅｌａｎｅｓｅ  Ｃｏｒｐ．）６５％を１５デニールのＴｙｐｅ２９５短繊維（Ｈｏｅｃｈｓｔ−Ｃｅｌａｎｅｓｅ  Ｃｏｒｐ．）３５％と組み合わせて製造した。各賦形層の坪量は６３ｇ／ｍ2であった。
【００７１】
エレクトレット帯電を有する濾過層を、ＥＳＣＯＲＥＮＥ３５０５Ｇポリプロピレン（Ｅｘｘｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．）から製造されて５６ｇ／ｍ2の坪量を有するブローン微小繊維ウェブから製造した。このウェブにコロナ放電処理を施して帯電し、米国特許第５，４９６，５０７号（Ａｎｇａｄｊｉｖａｎｄ他に付与）に記載されているように水を噴射した。
【００７２】
次いで、その賦形層の１層と、粒子装填ウェブと、エレクトレット帯電を有する濾過層と、もう１層の賦形層とを積み重ねて、成形呼吸マスクを製造した。この製造は、賦形層をＤｏｕｂｌｅ  Ｒａｎｄｏ  Ｗｅｂｂｅｒ装置上で形成中に、粒子装填ウェブとエレクトレット濾過ウェブとを２層の賦形層間に給送して行った。
【００７３】
呼吸マスクを、上述の米国特許第４，５３６，４４０号に記載されている一般方法によりウェブを積み重ねたアセンブリから成形した。この型を１１４〜１１８℃に加熱し、ウェブアセンブリを０．１３ｃｍの型ギャップに圧搾した。ドウェル時間は１２〜１５秒であった。成形された呼吸マスクにウェブの分離あるいは引裂が表れているかどうかを検査したが、いずれも見られなかった。この呼吸マスクにさらに２層を加えた。最も外側の層は、１５デニールのＴｙｐｅ２９５ポリエステル短繊維（Ｈｏｅｃｈｓｔ−Ｃｅｌａｎｅｓｅ  Ｃｏｒｐ．）４０％を、５０デニールのポリエステル短繊維４０％および３デニールのＴｙｐｅ２５９結合繊維（Ｈｏｅｃｈｓｔ−Ｃｅｌａｎｅｓｅ  Ｃｏｒｐ．）２０％と組み合わせて製造し、得られたウェブに「ＦＹＡＲＥＳＴＯＲ  ３３０Ｂ」難燃剤（ＰＹＲＯ−ＣＨＥＫ  Ｄｉｖｉｓｉｏｎ  ｏｆ  Ｆｅｒｒｏ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）を総ウェブ重量が３７．５％増量するようにコーティングした難燃性賦形層であった。得られたウェブの坪量は１８０ｇ／ｍ2であった。この層の下に、１．３５デニールのＴｙｐｅ１８０ポリエステル短繊維（Ｈｏｅｃｈｓｔ−Ｃｅｌａｎｅｓｅ  Ｃｏｒｐ．）５０％と平均直径が７ミクロメートルのブローン微小繊維とを組み合わせて製造した予備濾過層を配置した。得られたウェブの坪量は２００ｇ／ｍ2であった。この２層を呼吸マスクに超音波溶接し、余分な材料を除去した。
【００７４】
成形した呼吸マスクの試料を、以下のようにオゾン対応について評価した。呼吸マスク試料を、２４ストローク／分で動作する呼吸模擬装置に搭載し、呼吸マスク内を４０リットル／分のフロー速度とした。この呼吸マスクを、相対湿度５０％（±３％）かつ３５℃（±２℃）にて５ｐｐｍオゾンを含む大気（Ｏｒｅｃ  Ｍｏｄｅｌ  ０３Ｖ１−０  Ｏｚｏｎ  Ｇｅｎｅｒａｔｏｒにより発生）に曝露した。オゾンの呼吸マスク内通過を、Ｄａｓｉｂｉ  Ｍｏｄｅｌ  １００３−ＡＨ  Ｏｚｏｎ  Ｍｏｎｉｔｏｒを使用して検出した。この評価の開始から４８分後に百万分の１単位のオゾン（ｐｐｍ）が測定された。
【００７５】
本発明により成形した呼吸マスクの試料を、有機蒸気としてｎ−ヘキサンを使用して有機蒸気（ＯＶ）対応について調べた。呼吸マスク試料を上述した呼吸模擬装置に搭載し、相対湿度５０％（±３％）かつ３５℃（±２℃）にて６０ｐｐｍオゾンを含む大気に曝露した。呼吸マスク内を通過するフロー速度は２０リットル／分であった。呼吸マスク内を通過するヘキサンをＨＮＵ  Ｍｏｄｅｌ  ＰＩ−２０１  Ｐｈｏｔｏｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ  Ｍｏｎｉｔｏｒにより検出した。呼吸マスクチャンバ内に１０ｐｐｍへキサンを検出するまでに必要な時間を分単位で記録した。
【００７６】
比較用呼吸マスク（以下の表における「対照例１」）を、主に同じ層から形成し、同様に調べた。しかしながら、この呼吸マスクは粒子含有層の代わりに、上述の米国特許第４，８０７，６１９号の実施例２２に記載の一般方法により製造され、１２８ｇ／ｍ2の炭素粒子を含む予備成形物を用いて製造した。
【００７７】
得られた評価データを以下の表１に提示する。
【表１】
0004195188.tif 000002
【００７８】
実施例２
本実施例において、活性炭ではなくアルミナ粒子を用いて、粒子装填ウェブを実施例１と同様に製造した。このアルミナ粒子は、ニュージャージー州Ｍｏｎｍｏｕｔｈ  ＪｕｎｃｔｉｏｎのＲｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃ，Ｉｎｃ．から入手したものであり、粒径文法は３６〜２９７ミクロメートルであった。この粒子装填ウェブの坪量は２２０ｇ／ｍ2であり、アルミナ粒子は総ウェブ重量の６５％であった。
【００７９】
粒子含有ウェブを、実施例１に記載したように難燃性賦形層、予備濾過層、複数の賦形層および濾過ウェブと組み立てた。このように成形した呼吸マスクにウェブの分離あるいは引裂が表れているかどうかを検査したが、いずれも見られなかった。
【００８０】
成形した呼吸マスクの試料を、以下のようにフッ化水素対応について調べた。呼吸マスクを実施例１と同様に、呼吸マスク内を通過するフロー速度を６４リットル／分として呼吸模擬装置に搭載し、相対湿度５０％（±３％）かつ２３℃（±２℃）にて７０ｐｐｍフッ化水素を含む大気に曝露した。呼吸マスクキャビティ内のフッ化水素量をＳｅｎｓｉｄｙｎｅ  ＨＦ  Ｄｅｔｅｃｔｏｒにより測定した。呼吸マスクキャビティ内に３ｐｐｍのフッ化水素を検出するまでに必要な時間を記録した。その時間が３０分を超えれば４２ＣＦＲ§８４．１９０をクリアしていると考えられる。この成形呼吸マスク試料についての平均測定時間は１８３分であった。
【００８１】
呼吸マスクを成形することにより粒子含有ウェブがその破断点付近まで伸張されたかどうかの特定するにあたり、成形した呼吸マスクの帯片を切抜き、粒子含有層を取り出して、実施例１に記載したように破断伸度％について調べた。機械方向における破断伸度は１１．８％であり、横方向においては４５．５％であった。
【００８２】
実施例３
粒子装填ウェブを、コレクタ速度を低下してその坪量を３０９ｇ／ｍ2まで増加した点を除き、実施例２と同様に準備した。アルミナ粒子の装填量は６２％であった。粒子含有ウェブを、実施例１に記載したように難燃性賦形層、予備濾過層、複数の賦形層および濾過ウェブと組み合わせた。ウェブの分離あるいは引裂の兆候は見られなかった。
【００８３】
この呼吸マスクを実施例２と同様に調べた。フッ化水素対応試験において、呼吸マスクキャビティ内に３ｐｐｍのフッ化水素を検出するまでに必要だった時間は、３０分あれば充分であるのに対し、２３５分であった。成形後の粒子含有層伸度％は、機械方向において１０．２％、横方向において４２．８％であった。
【００８４】
実施例４
粒子装填ウェブを、コレクタ速度を低下してウェブの坪量を増加した点を除き、実施例１と同様に準備した。ウェブの坪量は４７３ｇ／ｍ2であり、活性炭がウェブ重量の６８％を占めた。有効繊維径は１０．９ミクロメートルであった。実施例１の振動試験を行ったところ、９９．４％の炭素粒子がウェブ上に保持された。粒子含有ウェブを、実施例１に記載したように難燃性賦形層、予備濾過層、複数の賦形層および濾過ウェブと組み合わせた。ウェブの分離あるいは引裂の兆候は見られなかった。
【００８５】
このように成形した呼吸マスクの試料を、オゾン耐性、有機蒸気耐性、および圧力降下について実施例１に記載したように調べた。４８分後のオゾン量は０．０２ｐｐｍであり、１０ｐｐｍのヘキサンを検出するまでの時間は１６８分であった。８５リットル／分における圧力降下は１０．２ｍｍＨ2Ｏであった。
【００８６】
実施例５および実施例６
粒子装填ウェブを、活性炭の平均粒径を小さくした、すなわち８０×３２５メッシュ（４６×１８７ミクロメートル）にした点を除き、実施例１に記載したように準備した。この粒子含有ウェブについての坪量、粒子％、振動試験結果を表２に示す。この粒子含有ウェブを、実施例１に記載したように難燃性賦形層、予備濾過層、複数の賦形層および濾過ウェブと組み合わせた。ウェブの分離あるいは引裂の兆候は見られなかった。
【００８７】
このように成形した呼吸マスクを、オゾン耐性、有機蒸気耐性および圧力降下について調べた。粒子含有層を製造した機械方向および横方向の双方において複数の帯片をこの呼吸マスクから切取った。成形後の粒子含有層の破断伸度および引張強度を測定した。結果を表２に示す。
【００８８】
【表２】
0004195188.tif 000003
【００８９】
実施例７
粒子装填ウェブを、円形開口部を有する多孔性コレクタにウェブを収集し、図６に示したような多数凸部含有形態にされたウェブを形成した点を除き実施例１に記載したように準備した。その孔の直径は０．７９ｃｍであり、陸領域が４４．７５％を占めた。コレクタをダイからおよそ１８ｃｍの所に配置した。このウェブの坪量は３９２ｇ／ｍ2であり、活性炭がウェブ重量の７０％を占めた。実施例１の振動試験により調べたところ、粒子の９７％がウェブ内に保持された。この粒子含有ウェブを、実施例１に記載したように難燃性賦形層、予備濾過層、複数の賦形層および濾過ウェブと組み合わせた。ウェブの分離あるいは引裂の兆候は見られなかった。
【００９０】
このように成形した呼吸マスクを、実施例１に記載したようにオゾン耐性、有機蒸気耐性および圧力降下について調べた。４８分後のオゾン量は０．００７ｐｐｍであり、１０ｐｐｍのヘキサンを検出するまでの時間は１６１分であった。８５リットル／分における圧力降下は８．５ｍｍＨ2Ｏであった。
【００９１】
粒子含有層を製造した機械方向および横方向の双方において複数の帯片をこの呼吸マスクから切取った。粒子含有層は成形処理中に平坦化されて、膨潤した様相はほとんど失われたが、完全に失ってはいなかった。この粒子含有層の破断伸度は、機械方向において９％、横方向において３６．５％であった。引張強度は、機械方向において１４８２ｇ、横方向において７９６ｇであった。
【００９２】
実施例８〜実施例１０
粒子装填ウェブを、ポリマー材料が単成分であり、ポリマーを押出機から直接ダイに給送した点を除き実施例１に記載したように準備した。実施例８におけるポリマーは、Ｅｘｘｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．製ＥＸＡＣＴ  ４０２３メタロセン触媒エチレン／ブチレンコポリマーであった。実施例９におけるポリマーは、Ｍｏｒｔｏｎ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ製ＭＯＲＴＨＡＮＥ４４０−２００ポリウレタンであり、実施例１０におけるポリマーは、Ｍｏｒｔｏｎ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ製ＭＯＲＴＨＡＮＥ４５５−２００ポリウレタンであった。これらのウェブの坪量および粒子％を表３に示す。成形前のウェブから機械方向および横方向において複数の帯片を切取った。これらのウェブの破断伸度および引張強度を測定したので、結果を表３に示す。
【００９３】
【表３】
0004195188.tif 000004
【００９４】
実施例１１
粒子装填ウェブを、無定形ポリマーオレフィンをＥａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．製ＥＡＳＴＯＦＬＥＸ１２００にした点を除き実施例１に記載したように準備した。このウェブの坪量は３００ｇ／ｍ2であり、炭素粒子８０％と二成分繊維２０％とを含有した。この粒子含有ウェブを、実施例１に記載したように難燃性賦形層、予備濾過層、複数の賦形層および濾過ウェブと組み合わせた。ウェブの分離あるいは引裂の兆候は見られなかった。
【００９５】
このように成形した呼吸マスクの試料を、実施例１に記載したようにオゾン耐性および有機蒸気耐性について調べた。４８分後のオゾン量は０．０４ｐｐｍであり、１０ｐｐｍのヘキサンを検出するまでの時間は８９分であった。
【００９６】
実施例１２
粒子装填ウェブを、射出物を１枚のウェブに形成するように配置された２台の別個の押出機とダイとを用いて混合繊維から準備した。第１の押出機は、ＥＡＳＴＦＬＥＸ  Ｅ１２００無定形ポリオレフィンを含み、第２の押出機は、ＥＳＣＯＲＥＮＥ３５０５  Ｇポリプロピレンを含有した。溶融した押出物を、長さと直径との比率が２０：１である円形平滑表面オリフィスを有する従来のＮａｖａｌ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｌａｂメルトブローダイに給送した。ギャップ幅を０．０３８１ｃｍにして、一次空気を２５２℃および２４．８ＫＰａに維持した。どちらのダイの温度も３１６℃に維持した。無定形ポリオレフィンダイを１０７ｇ／時間／ｃｍダイ幅の速度で操作し、オリプロピレンダイは、４２８ｇ／時間／ｃｍダイ幅の速度で操作した。Ｃａｌｇｏｎ活性炭粒子（４０×１４０メッシュ）を、微小繊維のブローン流がダイから出てきたところで回転ドラムコレクタに到達する前に落下した。コレクタとダイとの距離を３０．４ｃｍとした。得られた粒子含有層の坪量は３００ｇ／ｍ2であり、有効繊維径は約１０ミクロメートルで、約７６％の炭素粒子と２４％の混合繊維とを含み、混合繊維のうち１８％がポリアルファオレフィンであり、８２％がポリプロピレンであった。この粒子含有ウェブを、実施例１に記載したように難燃性賦形層、予備濾過層、複数の賦形層および濾過ウェブと組み合わせた。ウェブの分離あるいは引裂の兆候は見られなかった。このように成形した呼吸マスクの試料を、実施例１に記載したようにオゾン耐性および有機蒸気耐性について調べた。４８分後のオゾン量は０．０４５ｐｐｍであり、１０ｐｐｍのヘキサンを検出するまでの時間は７９分であった。
【００９７】
実施例１３〜実施例２３および対照例２〜対照例１３
実施例１の方法を用いて、異なる有効繊維径を有する粒子含有ウェブを２種類準備し、粒子保持力について調べた。第１の種類（以下の表４において実施例１３〜実施例２３）には接着剤繊維材料を使用し、第２の種類（以下の表４において対照例２〜対照例１３）には非接着剤繊維材料を使用した。各ウェブはさまざまなメッシュ寸法の炭素粒子を含有した。以下の表４に、各ウェブについての実施例番号あるいは対照例番号、繊維材料（表の下に略語表において詳細に説明）、炭素メッシュ寸法、炭素初期重量％、振動試験における炭素保持％、および有効繊維径を提示する。
【００９８】
【表４】
0004195188.tif 000005
【００９９】
上記のデータから、接着剤繊維から製造した粒子含有ウェブでは有効繊維径が大きくても良好な粒子保持力を得られたことがわかる。これは、粒子保持％に対する有効繊維径を、有効繊維径を横座標にとり、粒子保持％を縦座標にとってグラフに表すとよりよく理解できるであろう。実施例１３〜実施例２３についてのグラフから次式の線が得られた。
粒子保持％＝０．０４４７＊（有効繊維径）＋９６．７０
この線の傾斜が比較的平坦であることから、有効繊維径が大きくても粒子損失についてウェブへの影響が少ないことがわかる。これとは反対に、非接着剤繊維から製造したウェブ（対照例２〜対照例１３）について同様のグラフを作成したところ、次式を有する線が得られた。
粒子保持％＝−１．１５１＊（有効繊維径）＋９８．７８
この後者の線がかなりマイナスに傾斜していることから、有効繊維径が大きくなると対照ウェブに実質的な粒子損失が起こる傾向にあることがわかった。
【０１００】
実施例２４および実施例２５
２枚の粒子装填ウェブを、ポリオレフィンをＥａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．製ＥＡＳＴＦＬＥＸ  １２００ポリアルファオレフィンにし、ポリプロピレンをＥｘｘｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．製ＥＳＣＯＲＥＮＥ  ３７９５にして、このポリオレフィンおよびポリプロピレンを５０：５０で組み合わせた点を除き、実施例１に記載したように準備した。両方のウェブに、Ｋｕｒａｒａｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．製ＫＵＲＡＲＡＹ  ＴＦ２５×４５メッシュカーボンを９０％まで装填した。これらのウェブを、有効繊維径、実施例１の振動試験を用いて炭素保持力、および２ｍ／秒の表面速度における圧力降下について調べた。その結果を以下の表５に提示する。
【０１０１】
【表５】
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【０１０２】
上記のデータから、粒子含有層において、非常に大きな有効繊維径においても優れた粒子保持力を呈し、炭素装填量が高くても圧力降下が少ないことがわかる。
【０１０３】
当業者であれば、本発明の範囲および趣旨から逸脱することなく本発明に対してさまざまな修正および変更を加えられることは明らかであろう。本発明は上述の例示的実施態様に限定されるものではないことを理解されたい。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の呼吸マスクを示す正面図である。
【図２】  図１に示した呼吸マスクの２−２線で切り取った断面図である。
【図３】  本発明による呼吸マスクの製造に使用する粒子装填ウェブの拡大断面図である。
【図４】  従来技術による呼吸マスクの組み立てに使用する粒子装填ウェブ予備成形物の斜視図である。
【図５】  本発明による呼吸マスクの形成に使用可能な成形層の分解斜視図である。
【図６】  本発明による呼吸マスクの製造にも使用可能な膨潤ウェブを示す。
【図１】
0004195188.tif 000007
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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