【手続補正書】
【提出日】平成20年2月7日(2008.2.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２０℃における蒸気圧が１．３３×１０３Ｐａ以上の非塩素系フッ素化合物からなる群から選ばれる一種以上の化合物（ａ）と、２０℃における蒸気圧が１．３３×１０３Ｐａ未満の成分であり、かつ、エーテル結合及び／またはエステル結合を有する有機化合物からなる群から選ばれる一種以上の化合物（ｂ）とを含有する洗浄剤組成を、洗浄工程における洗浄剤の物性値及び／または容量変化を測定することにより検知し、補給液の給液により洗浄剤組成を調整する方法。
【請求項２】
化合物（ａ）が、２０℃における蒸気圧が１．３３×１０３Ｐａ以上であり、かつ、分子内におけるフッ素原子／水素原子の数量比が２未満である非塩素系フッ素化合物からなる群から選ばれる一種以上の化合物（ａ１）を含有する請求項１に記載の洗浄剤組成を調整する方法。
【請求項３】
化合物（ａ１）が、２Ｈ，２Ｈ，４Ｈ，４Ｈ，４Ｈ−パーフルオロブタン（ＨＦＣ３６５ｍｆｃ）である請求項1または２に記載の洗浄剤組成を調整する方法。
【請求項４】
前記記載の物性値が、屈折率、及び比重からなる群から選ばれる少なくとも１項目である請求項１〜３いずれかに記載の補給液の給液により洗浄剤組成を調整する方法。
【請求項５】
前記記載の洗浄工程において、洗浄剤の物性値及び／または容量変化を洗浄槽で測定することにより検知する請求項１〜４いずれかに記載の洗浄剤組成を調整する方法。
【請求項６】
前記記載の補給液が、２０℃における蒸気圧が１．３３×１０３Ｐａ以上の非塩素系フッ素化合物（ａ）を含有することを特徴とする請求項１〜５いずれかに記載の洗浄剤組成を調整する方法。
【請求項７】
前記記載の補給液が、２０℃における蒸気圧が１．３３×１０３Ｐａ以上であり、かつ、分子内におけるフッ素原子／水素原子の数量比が２未満である非塩素系フッ素化合物からなる群から選ばれる一種以上の化合物（ａ１）を含有することを特徴とする請求項１〜６いずれかに記載の洗浄剤組成を調整する方法。
【請求項８】
前記記載の補給液が、２Ｈ，２Ｈ，４Ｈ，４Ｈ，４Ｈ−パーフルオロブタン（ＨＦＣ３６５ｍｆｃ）を含有する請求項１〜７いずれかに記載の洗浄剤組成を調整する方法。
【請求項９】
前期記載の補給液が、洗浄剤を加熱及び／または沸騰することで発生した蒸気を凝縮して得られる凝縮液と同一組成であることを特徴とする請求項１〜８いずれかに記載の洗浄剤組成を調整する方法。
【請求項１０】
請求項１〜９いずれかに記載の洗浄剤組成を調整する方法を実施するための装置において、組成変動を検知するための機構（Ａ）、補給液を貯えるタンク（Ｂ）、補給液を給液するための機構（Ｃ）を有する洗浄剤組成を調整する装置。
【請求項１１】
補給液を給液するための機構（Ｃ）が、組成変動を検知するための機構（Ａ）より出力される信号により、制御されるポンプ及び／またはバルブを有する請求項１０に記載の洗浄剤組成を調整する装置。
【請求項１２】
請求項１０または１１に記載の洗浄剤組成を調整する装置、洗浄剤を構成する少なくとも一種の成分を加熱及び／または沸騰することで蒸気を発生させるための加熱機構を有する洗浄槽（Ｄ）、該洗浄槽から発生した蒸気で蒸気洗浄するための蒸気ゾーン（Ｅ）、発生した蒸気を凝縮して得られた凝縮液から水分を除去するための水分離槽（Ｆ）、水分離槽（Ｆ）において水分の除去された凝縮液により浸漬リンスするためのリンス槽（Ｇ）を有する洗浄装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
発明の第三は、化合物（ａ１）が、２Ｈ，２Ｈ，４Ｈ，４Ｈ，４Ｈ−パーフルオロブタン（ＨＦＣ３６５ｍｆｃ）である発明の第一または第二に記載の洗浄剤組成を調整する方法。
発明の第四は、前期記載の物性値が、屈折率、及び比重からなる群から選ばれる少なくとも１項目である発明の第一〜第三いずれかに記載の補給液の給液により洗浄剤組成を調整する方法。
発明の第五は、前記記載の洗浄工程において、洗浄剤の物性値及び／または容量変化を洗浄槽で測定することにより検知する発明の第一〜第四いずれかに記載の洗浄剤組成を調整する方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
この洗浄剤の組成変化は、使用中の洗浄剤の物性の変化を測定することによって検知可
能である。例えば、屈折率、及び比重を挙げることができる。さらに好ましくは屈折
率、比重を挙げることができる。
屈折率は、溶液中の溶質濃度によって、光の屈折が異なる現象を利用したものである。
洗浄剤中の化合物（ａ）と化合物（ｂ）との組成変化により、その屈折率も変化すること
によって組成変動の検知が可能となる。屈折率測定は安価な機器で簡便に測定可能なため
、実際に洗浄を行っている現場で使用でき、好ましい。屈折率を測定する機器としては、
手持ち屈折計、糖度計などがあり、それらをインラインで測定してもサンプリングし測定
するタイプいずれのものでも構わないが、測定時に洗浄剤の揮発の影響が少ないものが好
ましい。屈折率についても、精度良く分析を実施する場合、温度補正機能を持つ機器を使
用するか、数種の温度における汚れ混入濃度と屈折率の検量線を作成し、測定温度によっ
て適切な検量線を利用して濃度を検知しても良い。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
［参考例１］
表１における１〜５の洗浄剤では、図３に示すように沸点と各洗浄剤中の化合物（ｂ）濃度との間に相関のあることが明らかになった。したがって、沸点により洗浄剤中の化合物（ｂ）濃度の変化を測定できることが明らかとなった。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４４】
［実施例１］
表１における１〜５の洗浄剤では、図４に示すように比重と各洗浄剤中の化合物（ｂ）濃度との間に相関のあることが明らかになった。したがって、比重により洗浄剤中の化合物（ｂ）濃度の変化を測定できることが明らかとなった。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
［実施例２］
表１における１〜５の洗浄剤では、図５に示すように屈折率と各洗浄剤中の化合物（ｂ）濃度との間に相関のあることが明らかになった。したがって、屈折率により洗浄剤中の化合物（ｂ）濃度の変化を測定できることが明らかとなった。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】
［参考例２］
洗浄剤組成を調整する装置を稼動した状態で２４時間試験した結果を表２示す。洗浄剤の沸点変化を測定することにより、洗浄剤中の化合物（ｂ）濃度の変化を±１％の非常に狭い濃度範囲に安定して制御できることが確認され、試験機期間中の引火点の出現を完全に抑制できることが確認された。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５５】
【図１】本発明の洗浄剤組成を調整する方法を利用した装置の一例である。
【図２】本発明の洗浄剤組成を調整する方法を利用した装置を設置した洗浄機の一例である。
【図３】参考例１における沸点−化合物（ｂ）濃度の関係を示すグラフである。
【図４】実施例１における比重−化合物（ｂ）濃度の関係を示すグラフである。
【図５】実施例２における屈折率−化合物（ｂ）濃度の関係を示すグラフである。