(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に石英るつぼが配置されるチャンバと、単結晶の原料となる融液を融解させる石英るつぼと、前記石英るつぼの上方で種結晶を上下方向に昇降させる種結晶昇降機構と、前記チャンバ内で上下方向に移動可能に配置された単結晶把持部材とを有し、前記種結晶昇降機構は、種結晶を前記石英るつぼ内の融液に浸漬して引き上げることにより種結晶の下に単結晶ネック部、次いで単結晶の径拡大部、さらに前記径拡大部下方のくびれに続いて単結晶棒を形成するために用いられ、前記単結晶把持部材は、前記単結晶の径拡大部が形成された後に前記径拡大部を下方から把持して上昇することにより単結晶を引き上げるように構成された単結晶成長装置において、
前記単結晶把持部材の前記径拡大部の下部と接触する部分に、炭素繊維強化炭素複合材料の表面に熱分解炭素の被膜を形成したものであって表面硬度がショア硬度７０以上、ビッカース硬度１００以下であって、引張強度が４００ＭＰａ以上の材質の接触部材を配した条件下で、前記径拡大部下方のくびれの最小直径を１２ｍｍ以上としたときに、
前記径拡大部把持部位の温度Ｔ（℃）と前記単結晶把持部材によって係合保持された単結晶の重量Ｗ（ｋｇ）が、温度Ｔ（℃）が５００℃から８００℃の間で、
Ｗ≦−（４／３）Ｔ＋１２７０
の関係を満たすように温度Ｔ（℃）を制御する手段を設けたことを特徴とする単結晶成長装置。
【請求項２】
内部に石英るつぼが配置されるチャンバと、単結晶の原料となる融液を融解させる石英るつぼと、前記石英るつぼの上方で種結晶を上下方向に昇降させる種結晶昇降機構と、前記チャンバ内で上下方向に移動可能に配置された単結晶把持部材とを有し、前記種結晶昇降機構は、種結晶を前記石英るつぼ内の融液に浸漬して引き上げることにより種結晶の下に単結晶ネック部、次いで単結晶の径拡大部、さらに前記径拡大部下方のくびれに続いて単結晶棒を形成するために用いられ、前記単結晶把持部材は、前記単結晶の径拡大部が形成された後に前記径拡大部を下方から把持して上昇することにより単結晶を引き上げる単結晶成長方法において、
前記単結晶把持部材の前記径拡大部の下部と接触する部分に、炭素繊維強化炭素複合材料の表面に熱分解炭素の被膜を形成したものであって表面硬度がショア硬度７０以上、ビッカース硬度１００以下であって、引張強度が４００ＭＰａ以上の材質の接触部材を配した条件下で、前記径拡大部下方のくびれの最小直径を１２ｍｍ以上としたときに、
前記径拡大部把持部位の温度Ｔ（℃）と前記単結晶把持部材によって係合保持された単結晶の重量Ｗ（ｋｇ）が、温度Ｔ（℃）が５００℃から８００℃の間で、
Ｗ≦−（４／３）Ｔ＋１２７０
の関係を満たすように温度Ｔ（℃）を制御することを特徴とする単結晶成長方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、引上げＣＺ（Czochralski）法によりＳｉ（シリコン）の無転位の単結晶を製造するための単結晶成長装置及び単結晶成長方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、引上げＣＺ法による単結晶成長装置あるいは単結晶引上げ装置では、高耐圧気密チャンバ内を１０torr程度に減圧して新鮮なＡｒ（アルゴン）ガスを流すとともに、チャンバ内の下方に設けられた石英ルツボ内の多結晶を加熱して溶融し、この融液の表面に種結晶を上から浸漬し、種結晶と石英るつぼを回転、上下移動させながら種結晶を引き上げることにより、種結晶の下に上端が突出した円錐形の上部コーン部と、円筒形のボディ部（直胴部）と下端が突出した円錐形の下部コーン部より成る単結晶棒（いわゆるインゴット）を成長させるように構成されている。
【０００３】
また、この成長方法として、種結晶を融液の表面に浸漬したときの熱衝撃により種結晶に発生する転位を除去（無転位化）するために、種結晶を融液の表面に浸漬した後、引上げ速度を比較的速くすることにより種結晶より小径の、例えば直径が３〜４ｍｍのネック部を形成した後に、上記の上部コーン部の引上げを開始するダッシュ（Dash）法が知られている。
【０００４】
さらに、この小径のネック部を介しては、大径、大重量（１５０〜２００ｋｇ以上）の単結晶を引き上げることができないので、例えば特公平５−６５４７７号公報に示されるようにダッシュ法により小径のネック部を形成した後、引上げ速度を比較的遅くして大径を形成し、次いで引上げ速度を比較的速くして小径を形成することにより「球状の径拡大部」を形成し、この径拡大部を把持具で把持することにより大径、大重量の単結晶を引き上げる方法が提案されている。また、径拡大部を把持する従来の装置としては、上記公報の他に、例えば特公平７−１０３０００号公報、特公平７−５１５号公報に示されているものがある。
【０００５】
また、他の従来例としては、例えば特開平５−２７０９７４号公報、特開平７−１７２９８１号公報に示されるように上記「径拡大部」を形成しないでボディ部をそのまま把持する方法や、特開昭６３−２５２９９１号公報、特開平５−２７０９７５号公報に示されるように上記「球状の径拡大部」の代わりに、上部コーン部とボディ部の間にボディ部より径が大きい「環状の径拡大部」を形成し、この「環状の径拡大部」を把持する方法が提案されている。かかる従来の手法においては、単結晶の径拡大部の下端を把持するために、先端部が開閉可能な把持部材が用いられている。かかる把持部材としては、高温下において所定の強度を有することが必要であることから、モリブデンなどの金属製部材が用いられている。
【０００６】
さらに、特開平１０−９５６９７号公報が公知の技術であり、単結晶成長装置にあって、単結晶棒を保持するために作成された径拡大部の係合保持方法として、５５０℃以下で係合保持する方法が開示されている。上記方法は、それ以上の温度では種絞り部よりシリコンネックが破断するか、あるいは単結晶内にスリップ転位が発生するという実験データに基づいている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
大重量のシリコン単結晶を成長させようとした場合、５５０℃という温度では実際にシリコン単結晶を係合保持するには温度が低すぎる。しかしながら、５５０℃以下の温度でしか係合保持できず、それ以上の温度で成長結晶を把持し応力を与えると、結晶に塑性変形が生じ、成長結晶中に転位が発生する可能性がある。さらに、係る転位が生じると単結晶の強度が低下し、その後の単結晶成長過程において、破断の危険性も生じてくる。
【０００８】
一方、近年のデバイスの高集積化に伴い、単結晶成長装置にて成長させる単結晶の径を大きくすることが要請されている。大径の単結晶を成長させようとする場合、わずかに単結晶を引き上げただけで結晶は大重量となるので、できるだけ早い段階、つまり径拡大部が高温時において、単結晶を係合保持することが望ましい。
【０００９】
本発明は、上記単結晶の大重量化と高温での径拡大部の係合保持の問題点に鑑み、単結晶成長装置において、単結晶を係合保持するために作られる径拡大部の温度と単結晶棒の重量の関係を見出して、高温でも径拡大部の係合保持が可能であることを明らかにし、単結晶の晶癖線に損傷を与えず、加わる荷重により変形、層間剥離などを生じずに、大重量、大径の単結晶棒を転位のない安定した状態で成長させ、引き上げる方法を提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明では、単結晶を引き上げるように構成された単結晶成長装置において、単結晶把持部材が径拡大部の下部と接触する部分に、炭素繊維強化炭素複合材料の表面に熱分解炭素の被膜を形成したものであって表面硬度がショア硬度７０以上、ビッカース硬度１００以下であって、引張強度が４００ＭＰａ以上の材質のものを配した条件下で、径拡大部下方のくびれの最小直径を１２ｍｍ以上としたときに、単結晶の重量Ｗ（ｋｇ）と径拡大部の温度Ｔ（℃）の関係が
Ｗ≦−（４／３）Ｔ＋１２７０
を満足するように温度Ｔ（℃）を制御すれば、単結晶を係合保持できることを明らかしている。
【００１１】
すなわち、本発明によれば、内部に石英るつぼが配置されるチャンバと、単結晶の原料となる融液を融解させる石英るつぼと、前記石英るつぼの上方で種結晶を上下方向に昇降させる種結晶昇降機構と、前記チャンバ内で上下方向に移動可能に配置された単結晶把持部材とを有し、前記種結晶昇降機構は、種結晶を前記石英るつぼ内の融液に浸漬して引き上げることにより種結晶の下に単結晶ネック部、次いで単結晶の径拡大部、さらに前記径拡大部下方のくびれに続いて単結晶棒を形成するために用いられ、前記単結晶把持部材は、前記単結晶の径拡大部が形成された後に前記径拡大部を下方から把持して上昇することにより単結晶を引き上げるように構成された単結晶成長装置において、
前記単結晶把持部材の前記径拡大部の下部と接触する部分に、炭素繊維強化炭素複合材料の表面に熱分解炭素の被膜を形成したものであって表面硬度が、ショア硬度７０以上、ビッカース硬度１００以下であって、引張強度が４００ＭＰａ以上の材質のものを配した条件下で、前記径拡大部のくびれの最小直径を１２ｍｍ以上としたときに、
前記径拡大部把持部位の温度Ｔ（℃）と前記単結晶把持部材によって係合保持された単結晶の重量Ｗ（ｋｇ）が、温度Ｔ（℃）が５００℃から８００℃の間で、
Ｗ≦−（４／３）Ｔ＋１２７０
の関係を満たすように温度Ｔ（℃）を制御することを特徴とする単結晶成長装置が提供される。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。図２は本発明における引張り試験の一実施形態を示す模式図である。この引張り試験は、図３に示す単結晶成長装置の径拡大部の係合保持強度を試験するためのものである。図３において、単結晶成長装置のケーシングでもある真空チャンバ４内に石英るつぼ５がペデスタル６により回転可能に取り付けられている。石英るつぼ５の上部には、引上げシャフト（ワイヤ）７が昇降機構（図示省略）に昇降可能な状態で取り付けられている。引上げシャフト７の先端には種結晶ホルダ８が取り付けられ、種結晶ホルダ８には種結晶９が取り付けられる。また、石英るつぼ５を取り巻くようにヒータ１７が取り付けられている。図３は、種結晶９をいったん石英るつぼ５内の結晶融液１０内につけ、なじませた後、引き上げてダッシュネックを形成し、次いで径拡大部１１を形成し、その後くびれ１２を形成してから上部コーン部１３、直胴部１４を形成した様子を示している。
【００１３】
径拡大部１１の下方には２つの把持部材１５Ａ、１５Ｂの先端部が挿入可能である。すなわち、２つの把持部材１５Ａ、１５Ｂの先端部は単結晶棒の引上げ方向に垂直な方向（図３ではシャフト７の方向に垂直な方向）に、矢印Ｍ２で示すように移動可能である。２つの把持部材１５Ａ、１５Ｂは、回転、昇降機構（図示省略）により、種結晶９と同期回転し、かつシャフト７の昇降機構とは別個の機構、あるいは一部が共通した機構により昇降可能であり、径拡大部１１の下方から径拡大部１１を把持するのである。径拡大部１１の下部を把持する把持部材１５Ａ、１５Ｂの径拡大部１１との接触部には接触部材１６Ａ、１６Ｂがそれぞれ設けられている。
【００１４】
図２の装置は図３の単結晶成長装置の径拡大部１１付近をモデル化したものである。試験材料として両端近傍に径拡大部１Ａ、１Ｂを有するシリコン単結晶を用意し、引張り試験用ハンド２に係合させて、図２中の矢印M１で示すように両方向を引張り、試験を行った。引張り試験用ハンド２には、接触部材３が装着でき、径拡大部と接触し荷重する。かかる引張り試験では接触部材には表面硬度が、ショア硬度７０以上でビッカース硬度が１００以下であって、引張強度が４００ＭＰａ以上である部材が用いられている。具体的な材質としては炭素繊維強化炭素複合材料（Ｃ−ＣＶＤ  ＣＣ材）である。また、径拡大部下方のくびれの最小直径を１２ｍｍ以上とする。
【００１５】
図２の装置において、温度一定の条件で、引張り試験用ハンド２により両側からシリコンバイコーン１Ａ、１Ｂを引っ張ったときの引張り力を測定した。測定の結果、引張りの変移に対する最大耐荷重が得られた。なお、荷重がある大きさ以上になると、接触部材３の内部に層間剥離が生じ荷重が減少するので、荷重にはピークが存在する。
【００１６】
図１は、実際にシリコンバイコーンを５００℃から８００℃の条件で上記引張り試験を最大耐荷重（上記荷重のピーク）の測定を行った結果を示すグラフである。図１において、グラフの横軸はシリコンバイコーンの温度、グラフの縦軸は最大耐荷重を示している。シリコンバイコーンの温度が５００℃、６００℃、８００℃のときに、それぞれの最大耐荷重は６００ｋｇ、５００ｋｇ、２００ｋｇという結果が得られた。
【００１７】
この結果は、表面硬度がショア硬度７０以上、ビッカース硬度１００以下であって、引張強度が４００ＭＰａ以上の接触部材を配した把持部材が、径拡大部の温度が高温、引上げの単結晶が大重量という条件下でも、十分な強度を有することを示している。
【００１８】
また、特開平１０−９５６９７号公報には、径拡大部の係合保持は径拡大部の温度を５５０℃以下にして行うとあるが、上記実験からわかるように、径拡大部が５５０℃以上であっても、塑性変形や破断のない安定した引上げによって、転位のない大重量、大径の単結晶が成長可能であることがわかる。
【００１９】
上記実施の形態では、把持部材がアーム状であり引上げ方向に垂直な方向に開閉可能な２つの部材からなっているが、本発明は係る構造の把持部材に限らない。すなわち、把持部材あるいは係合保持機構が構造的に異なっても、単結晶の径拡大部を下方から係合保持する構成を有するならば、接触部に上記表面硬度が、ショア硬度７０以上、ビッカース硬度１００以下であって、引張強度が４００ＭＰａ以上の材質が配されたもの全てについて適用される。
【００２０】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、単結晶成長装置において、単結晶把持部材の前記径拡大部の下部と接触する部分に、炭素繊維強化炭素複合材料の表面に熱分解炭素の被膜を形成したものであって表面硬度がショア硬度７０以上、ビッカース硬度１００以下であって、引張強度が４００ＭＰａ以上の材質の接触部材を配した条件下で、径拡大部下方のくびれの最小直径を１２ｍｍ以上としたときに、径拡大部把持部位の温度Ｔ（℃）と単結晶把持部材によって係合保持された単結晶の重量Ｗ（ｋｇ）が、温度Ｔ（℃）が５００℃から８００℃の間で、式
Ｗ≦−（４／３）Ｔ＋１２７０
の関係を満たすように温度Ｔ（℃）を制御することによって、前記単結晶を係合保持することができること示し、単結晶径拡大部を高温、大重量の条件下で把持できることを明らかにしたので、総重量が４００ｋｇにも及ぶ大重量の単結晶棒を無転位でかつ安定して成長させ、引き上げることができる。
【００２１】
さらに、上記構成に加えて接触部材に炭素繊維強化炭素複合材料（Ｃ−ＣＶＤＣＣ材）を配すれば、より確実に上記効果を実施することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図２に示した引張り試験によって測定された、シリコンバイコーンの温度に対する最大耐荷重をプロットしたグラフである。
【図２】本発明の効果を明らかにするための引張り試験の一実施形態を示す模式図である。
【図３】本発明に係る単結晶成長装置の一実施形態を模式的に示す部分断面図である。
【符号の説明】
１Ａ、１Ｂ  径拡大部
２  引張り試験用ハンド
３  接触部材
４  チャンバ
５  石英るつぼ
６  ペデスタル
７  引上げシャフト
８  種結晶ホルダ
９  種結晶
１０  結晶融液
１１  径拡大部
１２  くびれ
１３  上部コーン部
１４  直胴部
１５Ａ、１５Ｂ  把持部材
１６Ａ、１６Ｂ  接触部材
１７  ヒータ
Ｍ１  引張り試験用ハンド荷重方向
Ｍ２  把持部材可動方向
【図１】
0004052753.tif 000002
【図２】
0004052753.tif 000003
【図３】
0004052753.tif 000004