(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Si：1.5〜7.0wt％およびMn：0.03〜2.50wt％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になり、結晶粒の平均粒径が10mm以下で、しかも1000 mm2の面積について測定した結晶粒のうち、板厚方向に貫通する結晶粒について、その鋼板表面側および裏面側でそれぞれ露出する面積のうち、投影面が一致する領域の、上記測定面積に対する面積率が80％以上であることを特徴とする方向性珪素鋼板。
【請求項２】
請求項１において、鋼板が、さらに
Sb：0.010〜0.080 wt％
を含有する組成になることを特徴とする方向性珪素鋼板。
【請求項３】
請求項１または２において、鋼板が、さらに、Ｂ, Ti, Nb, Cu, Sn, Cr, Bi, MoおよびＶのうちから選んだ１種または２種以上を、Ｂは0.0001〜0.0020wt％，Tiは0.0005〜0.0020wt％、Nbは0.0010〜0.010 wt％、Cu, Sn, Cr, Bi, Mo, Ｖはトータルで 0.001wt％以上 0.3wt％以下の範囲で含有する組成になることを特徴とする方向性珪素鋼板。
【請求項４】
Ｃ：0.005〜0.070 wt％、
Si：1.5〜7.0 wt％、
Mn：0.03〜2.50wt％、
Ｓおよび／またはSe：0.01wt％以下および
Ｎ：0.003〜0.010 wt％
を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、加熱後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、該熱延板焼鈍を施した場合は、１回または中間焼鈍を含む複数回の冷間圧延を施し、一方熱延板焼鈍を施さなかった場合は、中間焼鈍を含む複数回の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、ついで一次再結晶焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布、乾燥してから、最終仕上げ焼鈍を行う一連の工程よりなる方向性珪素鋼板の製造方法において、
一次再結晶焼鈍後の集合組織について、鋼板の表層Ｇ方位強度値が0.1〜0.8の範囲に、一方中心Ｓ方位強度値が２〜６の範囲になるように、1300℃以下のスラブ加熱温度、800〜1000℃の熱延板焼鈍温度、900〜1100℃の中間焼鈍温度、50〜350℃の冷延温度、70％以上の冷延圧下率および600〜750℃の昇温速度が15℃/s以上の一次再結晶焼鈍の昇温速度の範囲内において各条件を定め、その条件で製造することを特徴とする方向性珪素鋼板の製造方法。
【請求項５】
請求項４において、鋼スラブが、さらに
Al：0.010 〜0.017 wt％および
Sb：0.010 〜0.080 wt％
のうちから選んだ１種または２種を含有する組成になることを特徴とする方向性珪素鋼板の製造方法。
【請求項６】
請求項４または５において、鋼スラブが、さらに、Ｂ, Ti, Nb, Cu, Sn, Cr, Bi, MoおよびＶのうちから選んだ１種または２種以上を、Ｂは0.0001〜0.0020wt％，Tiは0.0005〜0.0020wt％、Nbは0.0010〜0.010 wt％、Cu, Sn, Cr, Bi, Mo, Ｖはトータルで 0.001wt％以上 0.3wt％以下の範囲で含有する組成になることを特徴とする方向性珪素鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、小型回転機の鉄心材料やＥＩコア等に用いられる方向性珪素鋼板およびその製造方法に関し、特に磁気特性を損なうことなしに、打抜性の有利な改善を図ろうとするものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性珪素鋼板の製造工程としては、所定の成分組成に調整した鋼スラブを、熱間圧延後、冷間圧延し、ついで一次再結晶焼鈍を施したのち、二次再結晶および純化のための最終仕上げ焼鈍を行うのが一般的である。このうち、最終仕上げ焼鈍中に二次再結晶が起こり、圧延方向に磁化容易軸の揃った大きな結晶粒が生成する。
さらに、通常は、この上に張力効果を高めて鉄損を改善したり、絶縁性を確保する目的で、リン酸塩−シリカ系の無機コーティングを施す。
【０００３】
ＥＩコアや小型回転機の鉄心材料として方向性電磁鋼板を使用する場合、低磁場での鉄損を低くする必要がある。そのためには、二次再結晶粒の粒径を小さくすることが有効であり、そのための方法として、素材成分のAl量を低減してSbを添加すると共に、熱延板焼鈍条件および脱炭焼鈍条件を適正化する方法が提案されている（特開平８−286720号公報）。
その他、特開平６−108150号公報には、鋼中の酸可溶Al量と最終圧下率との関係を特定することにより平均粒径を微細化させて圧延直角方向と圧延方向の鉄損の比率を低下させる方法が開示されている。
【０００４】
上記したような方法により磁気特性は次第に改善されてきている。
しかしながら、ＥＩコアや小型回転機の鉄心材料は、通常、金型で所定の形状に打ち抜き、積層して製作するが、このような打ち抜き時に金型が摩耗して鋼板にダレが発生し、積層する際にずれが生じたり、カエリが高くなって絶縁性が損なわれるという問題が発生する場合があり、上記のような磁気特性の改善以外に打抜性の改善も必要となってきている。
【０００５】
上記の問題を解決するために、以下のような種々の提案がなされている。
例えば、特開平４−337030号公報には、焼鈍分離剤の主剤としてAl2O3 を用い、脱炭焼鈍から仕上げ焼鈍までのいずれかの段階でアンモニア窒化を行う方法が提案されている。
また、特開平６−10057 号公報には、焼鈍分離剤の主剤としてMgＯを用い、これに塩素化合物を添加する方法が開示されている。
さらに、特開平１−17137 号公報には、焼鈍分離剤の主剤としてMgＯを用い、これにアルカリ金属化合物を添加し、仕上げ焼鈍雰囲気の窒素分圧を30％以上とする方法が開示されている。
これらの方法はいずれも、フォルステライト質被膜の形成を抑制することによって、鋼板の表面性状を改善して打抜性を改善させるものであるが、上記した特開平８−286720号公報や特開平６−108150号公報に開示の方法にこれらの技術を適用した場合、打抜性が必ずしも改善されないだけでなく、最終仕上げ焼鈍での純化が不十分となって磁気特性が劣化したり、二次再結晶粒の粒径が大きくなりすぎて低磁場での鉄損が劣化するという問題が発生した。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の実情に鑑み開発されたもので、磁気特性の劣化を招くことなしに、鋼板そのものの性質を改善することによって打抜性を効果的に改善した、磁気特性および打抜性に優れた方向性珪素鋼板を、その有利な製造方法と共に提案することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．Si：1.5 〜7.0 wt％およびMn：0.03〜2.50wt％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になり、結晶粒の平均粒径が10mm以下で、しかも1000 mm2の面積について測定した結晶粒のうち、板厚方向に貫通する結晶粒について、その鋼板表面側および裏面側でそれぞれ露出する面積のうち、投影面が一致する領域の、上記測定面積に対する面積率が80％以上であることを特徴とする方向性珪素鋼板。
２．上記１において、鋼板が、さらに
Sb：0.010 〜0.080 wt％
を含有する組成になることを特徴とする方向性珪素鋼板。
３．上記１または２において、鋼板が、さらに、Ｂ, Ti, Nb, Cu, Sn, Cr, Bi, MoおよびＶのうちから選んだ１種または２種以上を、Ｂは0.0001〜0.0020wt％，Tiは0.0005〜0.0020wt％、Nbは0.0010〜0.010 wt％、Cu, Sn, Cr, Bi, Mo, Ｖはトータルで 0.001wt％以上 0.3wt％以下の範囲で含有する組成になることを特徴とする方向性珪素鋼板。
【０００８】
４．Ｃ：0.005〜0.070 wt％、
Si：1.5〜7.0 wt％、
Mn：0.03〜2.50wt％、
Ｓおよび／またはSe：0.01wt％以下および
Ｎ：0.003〜0.010 wt％
を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、加熱後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、該熱延板焼鈍を施した場合は、１回または中間焼鈍を含む複数回の冷間圧延を施し、一方熱延板焼鈍を施さなかった場合は、中間焼鈍を含む複数回の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、ついで一次再結晶焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布、乾燥してから、最終仕上げ焼鈍を行う一連の工程よりなる方向性珪素鋼板の製造方法において、
一次再結晶焼鈍後の集合組織について、鋼板の表層Ｇ方位強度値が0.1〜0.8の範囲に、一方中心Ｓ方位強度値が２〜６の範囲になるように、1300℃以下のスラブ加熱温度、800〜1000℃の熱延板焼鈍温度、900〜1100℃の中間焼鈍温度、50〜350℃の冷延温度、70％以上の冷延圧下率および600〜750℃の昇温速度が15℃/s以上の一次再結晶焼鈍の昇温速度の範囲内において各条件を定め、その条件で製造することを特徴とする方向性珪素鋼板の製造方法。
【０００９】
５．上記４において、鋼スラブが、さらに
Al：0.010 〜0.017 wt％および
Sb：0.010 〜0.080 wt％
のうちから選んだ１種または２種を含有する組成になることを特徴とする方向性珪素鋼板の製造方法。
６．上記４または５において、鋼スラブが、さらに、Ｂ, Ti, Nb, Cu, Sn, Cr, Bi, MoおよびＶのうちから選んだ１種または２種以上を、Ｂは0.0001〜0.0020wt％，Tiは0.0005〜0.0020wt％、Nbは0.0010〜0.010 wt％、Cu, Sn, Cr, Bi, Mo, Ｖはトータルで 0.001wt％以上 0.3wt％以下の範囲で含有する組成になることを特徴とする方向性珪素鋼板の製造方法。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明は、同一の表面状態で打抜性が異なる種々の製品について綿密な検討を行った結果、打抜性の劣る製品は二次再結晶粒形態が表裏面で異なることの新規知見に立脚するものである。
以下、かかる知見を得るに至った経緯について説明する。
【００１１】
種々の方法で製造した、二次再結晶粒の平均粒径が10mm以下の各種方向性珪素鋼製品板について、その表面被膜を除去した後、あらためてリン酸マグネシウム−コロイド状シリカよりなる絶縁コート液を両面当たり５ g/m2 塗布し、 800℃で２分間の焼付け処理を行った。
この鋼板を15mmφのスチールダイスで打ち抜き、カエリ高さが40μm になるまでの打ち抜き回数を測定した。この時、打ち抜き回数が８万回まで打ち抜けたものと、９千回までしか打ち抜けなかったものについて、表裏面のマクロ組織を観察し、その粒界をなぞって表裏面で重ね書きした。
このときの観察結果を図１(a), (b)に比較して示す。
【００１２】
８万回まで打抜けたもの（同図(a) ）は、ほぼ全ての二次再結晶粒が鋼板表面から裏面まで貫通していたのに対し、９千回までしか打ち抜けなかったものは、表面では結晶粒の存在が確認できても裏面の該当位置では確認できないような、板厚方向に貫通していない二次再結晶粒が散見された。また、貫通している二次再結晶粒でも、粒界が表裏面で同一位置になく、板厚方向で粒界が斜めに走っていると考えられる結晶粒が多数存在していた。
【００１３】
次に、二次再結晶の粒界を表裏面で重ね書きしたときに、同一粒が表裏で一致する領域の面積率とカエリ高さが40μm になるまでの打ち抜き回数との関係について調査した結果を、図２に示す。
同図に示したとおり、同一結晶粒について、鋼板の表面および裏面それぞれにおいて露出する面積のうち表裏面で一致する領域の面積率が80％以上になると打ち抜き回数が急激に増大し、打抜性が格段に向上することが判明した。
【００１４】
このように、結晶粒の露出面積のうち表裏面で一致する領域の割合が多くなるように改良すると、打抜性が良好になる理由は、次のとおりと考えられる。
すなわち、打ち抜き面に粒界が存在する場合には、打ち抜き時に粒界が劈開し、パンチやダイの刃が一旦フリーな状態になった後、再び鋼板に接触して二次剪断が起こることによって金型の磨耗が促進されるのに対し、上記の一致領域が多くなると打ち抜き面に粒界が存在する比率が減少するため、打抜性が改善されるものと考えられる。
【００１５】
従って、結晶粒径を大きくすれば、打ち抜き面に粒界が存在する確率が低くなるので、打抜性は良好となるわけであるが、この場合には渦電流損の増大による低磁場での磁性劣化が起こる。従って、粒径はある程度小さいままで打ち抜き面に粒界が重ならないようにする必要があり、そのためには粒界を板面に対し垂直方向に近づけることが効果的で、粒界をこのように制御できれば、磁気特性を劣化させずに二次剪断を起こさないようにすることができると考えられる。
【００１６】
このように、粒界が板面に対し垂直方向になっているか否かの指標として、板厚方向に貫通する結晶粒について、その鋼板表裏面でそれぞれ露出する面積のうち、投影面が一致する領域の面積率を計測し、これを制御することにより、打抜性を改善することができるわけである。
【００１７】
そこで、次に、結晶粒を微細に保持したまま、表裏面での結晶粒の一致領域の面積率を制御する方法について検討した。
表１に記号Ａ，Ｂ，Ｌで示す成分組成になる珪素鋼スラブを、1200℃で30分加熱後、熱間圧延により 1.8〜2.8 mmの各板厚にしたのち、 900℃, １分間の熱延板焼鈍後、圧延温度を50℃から 280℃の各温度に変更して0.34mmまで圧延し、最終板厚に仕上げた。
ついで、雰囲気酸化度Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)を0.45に調整した雰囲気中にて 850℃, ２分間の脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を行った。かかる焼鈍後、マグネシア中に塩化鉛を５wt％添加した焼鈍分離剤を用い、これをスラリー状にしてロールコーターにより両面当たり 10 g/m2塗布し、乾燥後、二次再結晶焼鈍を施した。その後、純化焼鈍として水素雰囲気で1200℃、25時間の保定焼鈍を行った。
これらのコイルは、さらに40wt％のコロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティング処理を施し、窒素雰囲気中で 800℃, １分間焼付け、製品とした。
【００１８】
かくして得られた鋼板からエプスタインサイズの試験片を切り出し、 800℃で３時間の歪取焼鈍を施したのち、磁束密度Ｂ8 （Ｔ）を測定した。
また、各製品からＥＩコアを打ち抜き、歪取焼鈍後、積み加工、銅線の巻き加工を施してＥＩコアを作成し、その鉄損Ｗ17/50 を測定した。
さらに、各製品について、ダイス径：15mmφのスチールダイスによる打ち抜き作業を行い、カエリ高さが50μm に達するまでの打ち抜き回数を測定した。
これらの製品品質を、脱炭焼鈍を兼ねる一次再結晶焼鈍後の集合組織との関係で図３〜５に示す。
【００１９】
ここに、各図に示される表層Ｇ方位強度値とは、板厚最表層から板厚１／４層までを化学研磨により板厚：30μm ピッチで減厚し、各層における｛１１０｝面の存在比率をランダム強度比で表した値の平均値であり、一方中心Ｓ方位強度値とは、表層部の板厚１／４層から中心層までを同一の手順により板厚：30μm ピッチで減厚し、各層における｛12 4 1｝＜０１４＞方位の存在比率をランダム強度比で表した値の平均値である。
ここで、ランダム強度比とは、特定方位の存在比率を表すものであり、
（測定部位において、特定方位を有する部分の存在比率）÷
（配向性が全くない仮想的な場合におけるその方位を有する部分の存在比率）
と定義する。なお、集合組織は、Ｘ線の回折強度、Electron Back Scattering  Pattern (EBSP)、Electron Channeling Pattern (ECP）等によって測定することができる。この実験ではＸ線の回折強度より求めた。
【００２０】
【表１】
0004106815.tif 000002
【００２１】
図３〜５の結果から、素材成分Ａを用いて、一次再結晶焼鈍後の中心Ｓ方位強度値が２〜６で、かつ表層Ｇ方位強度値が 0.1〜0.8 の範囲にあれば、磁気特性および打抜性が改善されることが分かる。また、特にAlとSbを含有する素材Ｌにおいては、上記と同様、中心Ｓ方位強度値を２〜６、表層Ｇ方位強度値を 0.1〜0.8 の範囲に制御することによって、磁気特性がさらに改善されている。
これに対し、Seを含有する素材Ｂでは、一次再結晶焼鈍後の中心Ｓ方位強度値や表層Ｇ方位強度値がいずれであっても、ＥＩコアの鉄損は低減せず、また打抜性も劣ったままであった。
【００２２】
上述したように、一次再結晶焼鈍後の中心Ｓ方位強度値および表層Ｇ方位強度値を所定の範囲に制御することによって製品品質を改善できる理由については、まだ明確に解明されたわけではないが、発明者らは次のように考えている。
上記の実験条件において、素材Ａは、インヒビター成分としてＮを含み、ＳとSeは無視できる程度の微量しか含まない。これに加えて、スラブ加熱を低温で行っているために、一次再結晶粒が微細になり、二次再結晶が起こり易い状態になっている。
また、圧延時の圧下率と圧延温度を変更して集合組織を変化させ、板厚表層から板厚１／４層の（１１０）面強度を適度に強めており、二次再結晶核の存在頻度を高めて、微細な二次再結晶粒が生成し易くなっている。
さらに、｛12 4 1｝＜０１４＞方位の粒は、今回のようなインヒビター強度で、特に｛ｌｌ０｝面の二次再結晶核に蚕食され易い方位であり、中心付近すなわち板厚１／４層から中心層にこのような方位を集積させることにより、二次再結晶核の板厚方向での粒成長が促進され、微細な二次再結晶粒が板厚を貫通するようになる。
【００２３】
このように、鋼板の表層では、Ｇ方位強度値を強めて二次再結晶核を増大させると共に、板厚中心層付近での、粒成長性に有利な中心Ｓ方位強度値を強めることによって、二次再結晶粒が微細なままで二次再結晶粒の貫通率を高めることができるわけである。
【００２４】
なお、表層Ｇ方位強度値が弱すぎると二次再結晶核の存在頻度が小さくなるため、素材Ａを用いた場合でも、二次再結晶粒は粗大化する。また、表層Ｇ方位強度値が強すぎると、二次再結晶粒同士の蚕食が起こり、粒界面の方向が板面垂直方向からずれてくるために、前述した理由で打抜性が低下する。
さらに、中心層Ｓ方位強度値が小さく、｛12 4 1｝＜０１４＞方位の結晶粒が少なすぎると、板厚方向の粒成長性が低下して板厚を貫通しない二次再結晶粒が発生し、逆に多すぎると粒成長しすぎて二次再結晶粒が粗大化してしまうため、不適となる。
【００２５】
また、インヒビター成分としてＮの他、Al，Sbを含み、ＳとSeを含まない素材Ｌでは、Sbを含むことによりAlＮが粒界に不均一に析出するのを防ぎ、AlＮを微細析出させることが可能となるため、素材Ａよりもさらに強い一次粒成長抑制力を持たせることができる。また、これに加えてスラブ加熱を低温で行っているために、磁化容易軸が圧延方向により強く集積した二次再結晶粒を、粒径を粗大化させることなく生成させることができ、その結果磁気特性がさらに改善させるものと考えられる。
【００２６】
なお、素材Ｂは、インヒビター成分としてSeを含むので、低温でスラブ加熱を行った場合にインヒビターの窒化物を完全に固溶させることができず、窒化物が粗大析出し易くなっているため、抑制力が低下する。従って、冷延工程で集合組織を改善しても二次再結晶粒の成長性は悪く、磁気特性、打抜性とも劣化するものと考えられる。
【００２７】
以上の点から、素材成分の最適化とスラブ加熱温度の低減による適度な抑制力の付与、表層の｛ｌｌ０｝面強度の制御による多数の二次再結晶核の生成および中心層付近での高い粒成長性、の３点により、微細な二次再結晶粒が鋼板を貫通して生成されるため、磁気特性と打抜性が改善されるものと考えられる。
【００２８】
次に、本発明の方向性珪素鋼板において、成分組成や結晶粒径ならびに結晶粒の生成形態を前記のように限定した理由について説明する。
本発明の珪素鋼板においては、Siを 1.5〜7.0 wt％の範囲で含有させる。
ここに、Siは、電気抵抗を高めて鉄損を低減するために不可欠の成分であり、そのためには 1.5wt％以上を含有させる必要があるが、7.0 wt％を超えると加工性が劣化し、製造や製品の加工が極めて困難になるため、Si量は 1.5〜7.0 wt％の範囲に限定した。
【００２９】
また、製品板の結晶粒の平均粒径は10mm以下とする。というのは、平均粒径が10mmを超えると磁気特性が劣化するからである。なお、平均粒径の下限は、磁気特性の面から５mm以上とすることが好適である。
【００３０】
さらに、板厚方向に貫通する結晶粒について、その鋼板表裏面でそれぞれ露出する面積のうち、投影面が一致する領域の面積率は80％以上とする。というのは、かかる面積率が80％に満たないと、打ち抜き面における粒界の存在比率が高まり、前述した理由により打抜性が低下するからである。
【００３１】
なお、この本発明における平均粒径および一致領域面積率の測定条件は、次のとおりである。
平均粒径は、マクロエッチングしたサンプルを、測定面積が片面で 10000 mm2になるようにして、表裏面の結晶粒の数を数え、表面と裏面で平均した数を結晶の数として、測定面積から円相当直径を算出することにより求めた。
また、表裏面で観察される結晶粒の一致領域面積率は、マクロエッチングしたサンプルを用い、測定面積は 1000mm2とし、これを表面と裏面で別々に投影機で５倍に引き延ばして写真撮影し、この写真から認められる粒界をなぞり、表面と裏面で同一の結晶粒が同一位置に相当するように重ね合わせて同一の結晶粒が表裏面で一致した領域の面積率を測定することにより求めた。
【００３２】
次に、上記した方向性珪素鋼板の好適製造条件について説明する。
まず、素材の成分組成範囲については、次のとおりである。
Ｃ：0.005 〜0.070 wt％
Ｃ量が 0.070wt％を超えるとγ変態量が過剰となり、熱間圧延中の各元素の分布が不均一となって製造工程途中で析出する窒化物の分布も不均一となり、磁性不良となる。一方、Ｃ量が 0.005wt％に満たないと組織の改善効果が得られず、二次再結晶が不安定となり、やはり磁気特性の劣化を招く。
【００３３】
Si：1.5 〜7.0 wt％
前述したとおり、電気抵抗および製造や製品の加工性の観点から、Si量は1.5 〜7.0 wt％の範囲で含有させるものとした。
【００３４】
Mn：0.03〜2.50wt％
Mnは、製造時の熱間加工性を向上させる有用成分であり、そのためには0.03wt％以上の含有を必要とするが、2.50wt％を超えて含有されるとγ変態を誘起して磁気特性の劣化を招くので、0.03〜2.50wt％の範囲に限定した。
【００３５】
Ｓおよび／またはSe：0.01wt％以下
本発明では、スラブ加熱を低温で行うことから、ＳやSeを0.01wt％を超えて含有しているとインヒビターが未固溶となるために、これらの元素は単独使用または併用いずれの場合においても含有量は0.01wt％以下に制限した。
【００３６】
Ｎ：0.003 〜0.010 wt％
Ｎは、窒化物を形成しインヒビターとして作用する成分であり、そのためには0.003 wt％以上の含有が必要である。しかしながら、含有量が 0.010wt％を超えると鋼中でガス化し、フクレなどの欠陥をもたらすので、Ｎ量は0.003〜0.010 wt％の範囲に限定した。
【００３７】
以上、必須成分について説明したが、本発明ではさらにAlやSbを以下の範囲で含有させることができる。
Al：0.010 〜0.017 wt％
鋼中には、上記した元素の他に、二次再結晶を良好に誘起するためのインヒビター成分の添加がより有利であり、そのための成分としてAlを 0.010〜0.017 wt％の範囲で含有させることが好ましい。この場合、Al量が 0.010wt％に満たないと析出するAlＮの量が不足し、逆に 0.017wt％を超えた場合にはスラブの低温加熱においてのAlＮの固溶温度が上昇するために、良好な鉄損特性が得られない。
【００３８】
Sb：0.010 〜0.080 wt％
Sbは、各種窒化物の析出を微細化させ、二次再結晶を良好に誘起させる作用がある。しかしながら、含有量が 0.010wt％に満たないと上記の作用が弱く、一方 0.080wt％よりも多いと、脱炭が阻害されるために製品板にＣが残留し、時効硬化により磁性劣化が生じ易くなるので、Sbは 0.010〜0.080 wt％の範囲で含有させることが好ましい。
【００３９】
また、本発明では、さらにインヒビター成分としてＢ, Ti, Nb, Cu, Sn, Cr, Bi, MoおよびＶなどを含有させることもできる。
含有量はそれぞれ、Ｂは0.0001〜0.0020wt％，Tiは0.0005〜0.0020wt％、Nbは0.0010〜0.010 wt％、Cu, Sn, Cr, Bi, Mo, Ｖはトータルで 0.001wt％以上 0.3wt％以下程度が好適である。
なお、これらの各インヒビター成分は単独使用，併用いずれも可能であることはいうまでもない。
【００４０】
次に、製造条件について述べる。
まず、スラブ加熱温度については1300℃以下とする必要がある
というのは、1300℃を超える温度でスラブ加熱を行った場合、製品板において二次再結晶粒が粗大化し、鉄損の劣化を招くからである。
また、近年、スラブ加熱を行わずに連続鋳造後、直接熱間圧延を行う方法が提案されているが、この方法はスラブ温度が上昇しないので、本発明に適した方法といえる。
【００４１】
ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍をはさむ複数回の冷間圧延を施して最終板厚にしたのち、一次再結晶焼鈍を行う。なお、冷間圧延を１回の冷間圧延とする場合には、冷延前に熱延板焼鈍を施すことが必要である。
熱延板焼鈍と中間焼鈍は析出した窒化物の形態を制御することを目的として行い、熱延板焼鈍温度としては 800〜1000℃、中間焼鈍温度としては 900〜1100℃とする必要がある。どちらの温度も低すぎると窒化物の微細析出が不十分となり、一方高すぎると窒化物の形態が劣化して二次再結晶不良となる。
【００４２】
冷間圧延は、タンデム圧延でもゼンジマー圧延でも良いが、生産性の観点からはタンデム圧延が望ましい。圧延時の温度を高めることは、一次再結晶粒の表層Ｇ方位強度値を高めるとともに中心Ｓ方位強度値を高め、本発明で所期した一次再結晶組織にする上で特に有効である。また、冷延圧下率も、限定するものではないが、中間焼鈍を挟まない場合は80％以上、中間焼鈍を挟む場合は最終冷延圧下率を70％以上と高圧下にすることが、本発明の集合組織範囲に制御する上で必要である。また、この観点からは一次再結晶焼鈍の焼鈍速度を速めることも重要であり、特に 600℃から 750℃の間の昇温速度を15℃/s以上にすることにより集合組織が効果的に改善される。
【００４３】
上記したように、スラブ加熱温度を1300℃以下にすると共に、特定範囲の熱延板焼鈍温度、中間焼鈍温度、冷延温度、冷延圧下率および一次再結晶焼鈍の昇温速度の範囲内において各条件を調整することにより、一次再結晶焼鈍後の集合組織について、表層Ｇ方位強度値が0.1〜0.8 、中心Ｓ方位強度値が２〜６となるように制御する。
この要件は、本発明法において最も重要な要件であり、このように集合組織に制御することにより、二次再結晶粒が微細なままで、表裏面で観察される結晶粒の一致領域面積率を効果的に高めることができる。
なお、これらの集合組織を制御する方法としては、特に好適な方法は、圧下率を変更する方法、圧延温度を変更する方法および一次再結晶焼鈍の昇温速度を変更する方法などであり、これらを制御することによって、一次再結晶焼鈍後の集合組織を適正に制御することができる。
【００４４】
ここに、表層Ｇ方位強度値が 0.1に満たないと二次再結晶粒が大きくなりすぎて低磁場での磁性が劣化し、一方 0.8を超えると粒界が板面垂直方向からずれて斜めになり、打抜性の劣化を招く。
また、中心層Ｓ方位強度値が２に満たないと二次再結晶粒が鋼板を貫通しにくくなり、一方６を超えると粒成長しすぎて粒径が粗大化し、打抜性や磁気特性が劣化する。
【００４５】
上記の一次再結晶焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍を行う。
焼鈍分離剤としては、従来公知のものいずれもが使用できるけれども、特開平４−337030号公報、特開平６−10057 号公報および特開平１−17137 号公報その他の、下地被膜を作らない方法を併用すれば、打抜性はさらに向上する。
仕上げ焼鈍における温度パターン、雰囲気等は公知の方法でよい。このようにして二次再結晶させることにより、結晶粒の平均粒径が10mm以下で、表裏面で観察される結晶粒の一致面積率が80％以上となる製品を得られる。
その後、絶縁コーティングを施したのち、フラットニング焼鈍をして製品に仕上げる。絶縁コーティングは公知の張力コートでも良いが、打抜性をさらに改善するために有機樹脂系のコーティングを施すことも可能である。
【００４６】
【実施例】
実施例１
Ｃ：0.05〜0.07wt％，Si：2.8 〜3.3 wt％，Mn：0.05〜0.08wt％，Al：0.005 〜0.025 wt％，Ｎ：0.005 〜0.008 wt％，Ｓ＋Se：0.002 〜0.020 wt％およびSb：０〜0.050 wt％の範囲になる各種成分のスラブを、種々の条件で最終仕上げ焼鈍まで行い、下地被膜を形成させると共に二次再結晶を完了させた。
このコイルに、リン酸マグネシウム、コロイダルシリカを主体とするコーティング液を塗布、焼き付けて製品とした。
これらの製品の中から、結晶粒の平均粒径が５〜20mmで、貫通結晶粒の鋼板表裏面での投影面が一致する領域の面積率が60〜95％となる製品を選別して以下の調査を行った。
まず、得られた鋼板からエプスタインサイズの試験片を切り出し、 800℃で３時間の歪取焼鈍を施したのち、磁束密度Ｂ8 （Ｔ）を測定した。
また、各製品からＥＩコアを打ち抜き、歪取焼鈍後、積み加工、銅線の巻き加工を施してＥＩコアを作成し、その鉄損Ｗ17/50 を測定した。
さらに、各製品について、ダイス径：15mmφのスチールダイスによる打ち抜き作業を行い、カエリ高さが50μm に達するまでの打ち抜き回数を測定した。
得られた結果を表２に示す。
【００４７】
【表２】
0004106815.tif 000003
【００４８】
同表から明らかなように、鋼板の結晶形態が本発明の要件を満足する方向性珪素鋼板はいずれも、鉄損が良好であり、かつ打抜性にも優れていた。
【００４９】
実施例２
前掲表１に記号Ａ〜Ｋで示す成分組成になる溶鋼を、電磁攪拌しつつ連続鋳造によってスラブとし、1180℃に加熱後、熱間圧延により 1.8〜2.8 mmの各板厚とした。ついで、 900℃, １min の熱延板焼鈍後、圧延温度が50〜350 ℃の各温度においてタンデム圧延機で0.34mm厚まで冷延した。
ついで、 600℃から 750℃まで昇温速度：15℃/sで昇温したのち、 850℃，２分間の脱炭焼鈍を施して、表層Ｇ方位強度値が 0.1〜0.8 、中心Ｓ方位強度値が２〜６になるように調整した。
その後、焼鈍分離剤として３wt％のTiO2を含むMgＯを20℃で30分間水和させ、12 g/m2 の塗布量で塗布したのち、仕上げ焼鈍を施した。仕上げ焼鈍は 800℃から1200℃まで30℃/hで昇温し、引き続き1200℃に５時間保定した。
かかる仕上げ焼鈍後、鋼板の平均粒径ならびに二次再結晶粒の表裏面一致領域面積率を測定した。
ついで、40wt％のコロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムのコーティング液を塗布、焼き付けたのち、ヒートフラットニングを施して製品とした。
【００５０】
かくして得られた鋼板からエプスタインサイズの試験片を切り出し、 800℃で３時間の歪取焼鈍を施したのち、磁束密度Ｂ8 （Ｔ）を測定した。
また、各製品からＥＩコアを打ち抜き、歪取焼鈍後、積み加工、銅線の巻き加工を施してＥＩコアを作成し、その鉄損Ｗ17/50 を測定した。
さらに、各製品について、ダイス径：15mmφのスチールダイスによる打ち抜き作業を行い、カエリ高さが50μm に達するまでの打ち抜き回数を測定した。
得られた結果を表３に示す。
【００５１】
【表３】
0004106815.tif 000004
【００５２】
同表から明らかなように、本発明法によって得られた方向性電磁鋼板はいずれも、良好な鉄損と優れた打抜性が併せて得られている。
【００５３】
実施例３
前掲表１に記号Ａ，Ｌ，Ｍ，Ｎ，Ｏで示す成分組成になる溶鋼を、電磁攪拌しつつ連続鋳造によって複数のスラブを作成した。これを、1180℃に加熱後、2.2 mm厚まで熱延し、得られた熱延コイルを、 900℃、１ minの熱延板焼鈍後、タンデム圧延機にて圧延温度：200 ℃で0.34mm厚まで冷延した。ついで、 600℃から700 ℃まで昇温速度：25℃/sで昇温したのち、 850℃, ２分間の脱炭焼鈍を施して、一次再結晶焼鈍後の集合組織として、表層Ｇ方位強度値が 0.1〜0.8 、中心Ｓ方位強度値が２〜６となるように制御した。
その後、焼鈍分離剤として Al2O3を塗布してから、仕上げ焼鈍を施した。仕上げ焼鈍は 800℃から1200℃までを30℃/hで昇温し、引き続き1200℃に５時間保定した。
かかる仕上げ焼鈍後、鋼板の平均粒径ならびに二次再結晶粒の表裏面一致領域面積率を測定した。
ついで、酢酸ビニル樹脂を含有する重クロム酸マグネシウムのコーティング液を塗布、焼き付けたのち、ヒートフラットニングを施して製品とした。
【００５４】
かくして得られた鋼板からエプスタインサイズの試験片を切り出し、 800℃で３時間の歪取焼鈍を施したのち、磁束密度Ｂ8 （Ｔ）を測定した。
また、各製品からＥＩコアを打ち抜き、歪取焼鈍後、積み加工、銅線の巻き加工を施してＥＩコアを作成し、その鉄損Ｗ17/50 を測定した。
さらに、各製品について、ダイス径：15mmφのスチールダイスによる打ち抜き作業を行い、カエリ高さが50μm に達するまでの打ち抜き回数を測定した。
この結果を表４に示す。
【００５５】
【表４】
0004106815.tif 000005
【００５６】
同表に示したとおり、Al，Sbを含有しない鋼Ａに比較して、Al，Sbを適量含有させた鋼Ｌ，Ｍでは、より優れた磁気特性が得られた。
この点、Al，Sbの含有量が適正範囲から外れた鋼Ｎ，Ｏでは、磁気特性の改善効果が少なかった。
【００５７】
【発明の効果】
かくして、本発明によれば、磁気特性の劣化を招くことなしに、打抜性を大幅に改善することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  打ち抜き回数が８万回まで打ち抜けたもの(a) と、９千回までしか打ち抜けなかったもの(b) について、鋼板の表裏面で観察される二次再結晶粒の一致領域を比較して示した図である。
【図２】  二次再結晶粒の表裏面での一致領域面積率とカエリ高さが40μm になるまでの打ち抜き回数との関係を示したグラフである。
【図３】  素材Ａについて、一次再結晶焼鈍後の集合組織とＥＩコアの磁気特性および打抜性との関係を示した図である。
【図４】  素材Ｂについて、一次再結晶焼鈍後の集合組織とＥＩコアの磁気特性および打抜性との関係を示した図である。
【図５】  素材Ｌについて、一次再結晶焼鈍後の集合組織とＥＩコアの磁気特性および打抜性との関係を示した図である。
【図１】
0004106815.tif 000006
【図２】
0004106815.tif 000007
【図３】
0004106815.tif 000008
【図４】
0004106815.tif 000009
【図５】
0004106815.tif 000010