(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
筒体と、その筒体先端部に設けられた試料乗せ台保持部で構成された試料ホルダ本体と、
前記筒体内側を筒体に接触せずに筒体の軸方向に移動できるように、シャフト移動機構を介して前記筒体に取り付けられた試料移動シャフトと、
熱絶縁性を有する接続部材を介して前記試料移動シャフトに取り付けられた試料乗せ台とを備え、
前記試料乗せ台が前記試料乗せ台保持部に保持された際、前記接続部材は前記試料乗せ台保持部および前記筒体と非接触であり、
前記試料乗せ台と前記試料乗せ台保持部と前記試料ホルダ本体は熱伝導率が高い材料で形成されていることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項２】
前記接続部材、または、前記接続部材および前記試料移動シャフトは、熱膨張係数の小さい材料で形成されていることを特徴とする請求項１記載の電子顕微鏡用試料ホルダ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、透過電子顕微鏡で用いられる試料ホルダに関する。
【０００２】
【従来の技術】
図１は、従来の電子顕微鏡用試料ホルダを示した図であり、従来の試料ホルダ１が電子顕微鏡の外筒（チャンバ）２に装着されている状態を示したものである。
【０００３】
図１において、３は試料ホルダ本体である。試料ホルダ本体３は、筒体３ａと、筒体３ａの先端に設けられた試料乗せ台保持部３ｂで構成されている。この試料乗せ台保持部３ｂには、電子線通過孔３ｃが設けられている。そして、電子顕微鏡の試料室４を真空に保つために、筒体３ａと外筒２間は、気密用Ｏリング５で真空シールされている。
【０００４】
６は試料乗せ台であり、試料乗せ台６は、４個の試料Ｓ１〜Ｓ４を装填できるように作られている。この試料乗せ台６は、試料移動シャフト７に、ネジ８により取り付けられている。試料移動シャフト７は、前記筒体３ａの内側に配置されていて、前記試料室４を真空に保つために、試料移動シャフト７と筒体３ａ間は、気密用Ｏリング９で真空シールされている。
【０００５】
前記試料移動シャフト７は移動用ガイド１０に案内されており、試料移動シャフト７の大気側端部は、微動用つまみ１１とネジにて結合されている。
【０００６】
１２は試料切替えつまみであり、試料切替えつまみ１２はネジ１３によりカム１４に固定されている。このカム１４には、図１（カム斜視図）に示すように、階段状のローラ案内孔１５が設けられており、前記移動用ガイド１０に固定されたローラ１６がローラ案内孔１５に接している。なお、ローラ１６は、ネジ１７により移動用ガイド１０に固定されている。
【０００７】
また、１８はローラガイドであり、ローラガイド１８はネジ１９により試料ホルダ本体３に固定されている。前記試料移動シャフト７はローラガイド１８を貫通しており、また、ローラガイド１８には、前記筒体３ａの軸方向（図中矢印ＡＢ方向）に伸びる規制孔２０が設けられている。この規制孔２０に、ローラ１６を固定しているネジ１７がはまっており、ローラ１６の動きは規制孔２０によって規制される。すなわち、ローラ１６は、図中矢印ＡＢ方向のみに移動可能である。
【０００８】
上述した１０〜２０の構成要素で、シャフト移動機構が構成されている。
【０００９】
また、図１（上面図）にも示すように、押さえばね２１が試料乗せ台保持部３ｂに固定されていて、試料乗せ台６は押さえばね２１で試料乗せ台保持部３ｂ側に押さえつけられている。
【００１０】
なお、図１では省略されているが、試料室４の上方には、電子銃や集束レンズなどが配置されている。一方、試料室４の下方には、電子線照射によって試料を透過した電子線を拡大結像させるレンズ系や、透過電子像が投影される蛍光板などが配置されている。
【００１１】
さて、このような構成において、試料切替えつまみ１２を回すと、つまみ１２と一体となったカム１４が回転して、カム１４のローラ案内孔１５に接しているローラ１６が前後方向（図中矢印ＡＢ方向）に移動する。この移動により、ローラ１６に接続されている移動用ガイド１０、微動用つまみ１１、試料移動シャフト７、試料乗せ台６が、ローラ１６と同じ方向に同じ量だけ移動して、試料の切替えが行われる。この試料の切替えの際、押さえばね２１によって、試料乗せ台６の試料乗せ台保持部３ｂからの浮き上がりが防止される。
【００１２】
なお、図１に示すように、ローラ１６が位置ｐ２に位置するとき、微動用つまみ１１は位置ｐ２’に位置し、このとき試料Ｓ２が電子線光軸Ｏ上に位置する。また、ローラ１６が位置ｐ３，ｐ４にそれぞれ位置するとき、微動用つまみ１１は位置ｐ３’，ｐ４’にそれぞれ位置し、ローラ１６が位置ｐ３に位置するとき試料Ｓ３が電子線光軸Ｏ上に位置し、ローラ１６が位置ｐ４に位置するとき試料Ｓ４が電子線光軸Ｏ上に位置する。
【００１３】
また、電子線に対する試料の微調整は、試料移動シャフト７と微動用つまみ１１がネジで接合されているため、微動用つまみ１１を回すことにより、つまみ１回転でネジのピッチ分の微動を行うことが可能となっている。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
さて、電子線照射による試料のチャージアップを防止したり、電子線照射によって試料に発生した熱をその外部に逃がすために、上述した試料乗せ台６や試料ホルダ本体３や試料移動シャフト７は、導電性を有しかつ熱伝導率が高い材料で形成されている。その材料として、一般的には、加工性が良く強度がある銅系の金属材料が多用されている。
【００１５】
しかしながら、このように、試料に発生した熱をその外部に逃がすために、試料乗せ台６や試料移動シャフト７を熱伝導率が高い材料で形成すると、次の問題が発生する。
【００１６】
すなわち、電子線照射によって試料が加熱されると、その熱は試料乗せ台６を介して試料移動シャフト７に伝わり、試料移動シャフト７が熱膨張により伸びを生じる。特に、試料移動シャフト７を形成する銅系の金属材料は、金属の中でも比較的熱膨張係数の大きい材料であり、さらに試料移動シャフト７は長くて熱容量が大きいので、試料移動シャフト７は長時間にわたって大きく伸びる。この際、超高圧電子顕微鏡において高加速の電子線が試料に照射されたときには、試料移動シャフト７の伸びはさらに大きくなる。
【００１７】
そして、試料移動シャフト７の伸びは試料乗せ台６に伝わるため、試料は長時間にわたってドリフトする。この試料ドリフトは像観察に障害をもたらし、特に高倍率観察や像撮影に影響を及ぼす。
【００１８】
本発明はこのような点に鑑みて成されたもので、その目的は、試料の熱によるドリフトを軽減させることができる電子顕微鏡用試料ホルダを提供することにある。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成する本発明の電子顕微鏡用試料ホルダは、筒体と、その筒体先端部に設けられた試料乗せ台保持部で構成された試料ホルダ本体と、前記筒体内側を筒体に接触せずに筒体の軸方向に移動できるように、シャフト移動機構を介して前記筒体に取り付けられた試料移動シャフトと、熱絶縁性を有する接続部材を介して前記試料移動シャフトに取り付けられた試料乗せ台とを備え、前記試料乗せ台が前記試料乗せ台保持部に保持された際、前記接続部材は前記試料乗せ台保持部および前記筒体と非接触であり、前記試料乗せ台と前記試料乗せ台保持部と前記試料ホルダ本体は熱伝導率が高い材料で形成されている。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、図面を用いて本発明の実施の形態について説明する。
【００２１】
図２は、本発明の電子顕微鏡用試料ホルダの一例を示した図である。図２において、図１と同じ構成には図１と同じ番号が付けられており、その説明を省略する。
【００２２】
図２の試料ホルダにおいて、図１の構成と異なる点は、試料乗せ台６が、断面積の小さい接続プレート（接続部材）２２を介して試料移動シャフト７に接続されている点であり、それ以外の点は大きな変更はない。
【００２３】
前記接続プレート２２は、熱絶縁性を有しかつ熱膨張係数の小さい材料、たとえばタンタル材で形成されている。タンタル材の熱伝導率は銅と比較して約１／７であり、その熱膨張係数は銅の約１／２である。接続プレート２２と試料乗せ台６はネジ８により接続され、接続プレート２２と試料移動シャフト７はネジ２３により接続されている。
【００２４】
図２の本発明の試料ホルダにおいては、図２に示すように試料乗せ台６が試料乗せ台保持部３ｂに保持されたとき、接続プレート２２は、試料乗せ台保持部３ｂと筒体３ａと接触していない。また、試料移動シャフト７は、従来同様、筒体３ａの内面に非接触に、その筒体３ａの軸方向に移動可能である。
【００２５】
さて、今、図２の状態で、試料Ｓ１の像観察のために試料Ｓ１に高加速の電子線が照射されると、その電子線照射によって試料Ｓ１は加熱される。そして、その試料の熱は、たとえば銅で形成された試料乗せ台６に伝わる。
【００２６】
しかし、試料から試料乗せ台６に伝わった熱の流れは、熱絶縁部材である接続プレート２２によって遮断され、試料乗せ台６の熱はほとんど試料移動シャフト７に伝わらない。このため、本発明の試料ホルダにおいては、試料移動シャフト７が従来のように熱膨張によって伸びることはなく、試料の熱によるドリフトは大きく軽減される。
【００２７】
なお、図２の試料ホルダにおいては、試料乗せ台６と接続プレート２２は小さくて熱容量が小さいので、それらが熱膨張しても、その熱膨張は直ぐに止まる。このため、その熱膨張が止まった後においては、試料ドリフトのない状態で試料の像観察を行うことができる。
【００２８】
また、図２の試料ホルダにおいては、試料乗せ台６と試料乗せ台保持部３ｂ間での接触面積を大きくするために、それらの接触面は鏡面仕上げ処理が施されている。このため、試料乗せ台６に発生した熱は、たとえば銅で形成された試料乗せ台保持部３ｂに効率よく伝わり、その後、筒体３ａ側に逃がされる。この結果、本発明のように試料移動シャフト７側に熱が逃げない構成としても、試料乗せ台６の温度上昇を防止することができる。
【００２９】
なお、この場合、試料ホルダ本体が加熱されて熱膨張しても、試料ホルダ本体と試料乗せ台６は一体的に構成されていないので、その試料ホルダ本体の熱膨張によって試料乗せ台６が移動することはない。
【００３０】
以上、図２を用いて本発明の例を説明したが、本発明はこの例に限定されるものではなく、その他の変形例も含むものである。
【００３１】
たとえば、図２の例において、試料移動シャフト７を接続プレート２２と同様、熱絶縁性を有しかつ熱膨張係数の小さい材料、たとえばタンタル材で形成するようにすれば、図２の例の場合よりさらに試料の熱ドリフトを軽減させることができる。
【００３２】
また、前記接続プレート２２を、熱膨張係数が０に近く、熱伝導率が銅系の１／３０以下のセラミック系で形成するようにすれば、タンタル材を使用するときに比べて試料の熱ドリフトをさらに小さくすることができる。ただし、電子線照射による接続プレートの帯電を防止するために、電子線が接続プレートに当たらないようにカバーなどを設けるか、または、導電用のコーティングを接続プレートに施す必要がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】  従来の電子顕微鏡用試料ホルダを示した図である。
【図２】  本発明の電子顕微鏡用試料ホルダの一例を示した図である。
【符号の説明】
１…試料ホルダ、２…外筒、３ａ…筒体、３ｂ…試料乗せ台保持部、３ｃ…電子線通過孔、４…試料室、５，９…気密用Ｏリング、６…試料乗せ台、７…試料移動シャフト、８，１３，１７，１９，２３…ネジ、１０…移動用ガイド、１１…微動用つまみ、１２…試料切替えつまみ、１４…カム、１５…ローラ案内孔、１６…ローラ、１８…ローラガイド、２０…規制孔、２１…押さえばね、２２…接続プレート、Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３，Ｓ４…試料
【図１】
0004119627.tif 000002
【図２】
0004119627.tif 000003