【手続補正書】
【提出日】平成20年2月15日(2008.2.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
開始剤をポリオキシアルキル化する方法であって、
複金属シアニド（ＤＭＣ）触媒の存在下、オキシアルキル化反応器内にオキシアルキル化条件を設けること、
無機プロトン酸及び有機酸の少なくとも一を用いて酸性にされている開始剤と少なくとも一のアルキレンオキサイドを反応器内に連続的に入れること、ここで、開始剤の重量を基準として、酸は、約１００ｐｐｍより多く含まれている、及び
オキシアルキル化低分子量開始剤ポリエーテル生成物を回収すること
を含んで成る方法。
【請求項２】
反応器は、連続反応器である請求項１に記載の方法。
【請求項３】
複金属シアニド触媒の存在下、オキシアルキル化反応器内にオキシアルキル化条件を設定すること、
無機プロトン酸と有機酸の少なくとも一を用いて酸性にされている低分子量開始剤と少なくとも一のアルキレンオキサイドを反応器に連続的に入れること、ここで、酸は、低分子量開始剤の重量を基準として約１００ｐｐｍより多く含まれている、
オキシアルキル化低分子量開始剤ポリエーテル生成物を回収すること
によって製造されるポリエーテルポリオール。
【請求項４】
少なくとも一のイソシアネートと少なくとも一のイソシアネート反応性化合物を反応させることでポリウレタンを製造する方法において、
複金属シアニド（ＤＭＣ）触媒の存在下、オキシアルキル化反応器内にオキシアルキル化条件を設けること、
有機酸と無機プロトン酸の少なくとも一を用いて酸性にされている低分子量開始剤と少なくとも一のアルキレンオキサイドを反応器内に連続的に入れること、ここで、酸は、低分子量開始剤の重量を基準として約１００ｍｍｐより多く含まれる、
オキシアルキル化低分子量開始剤ポリエーテル生成物を回収すること
によって、イソシアネート反応性化合物を製造することを含んで成る改良。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
所定の反応条件下ポリオキシアルキル化反応の良好な制御を確保するために、ＤＭＣ触媒の濃度を選択する。触媒の濃度は、製造されるべきポリエーテルポリオールの量を基準として、好ましくは０．０００５重量％〜１重量％の範囲であり、より好ましくは０．００１重量％〜０．１重量％の範囲であり、最も好ましくは０．００１重量％〜０．０１重量％の範囲である。本発明の方法では、記載した値を含む、これらの値のいずれかの組み合わせの間の範囲の量で、ＤＭＣ触媒は存在する。
以下に、本発明の主な態様を記載する。
１．
開始剤をポリオキシアルキル化する方法であって、
複金属シアニド（ＤＭＣ）触媒の存在下、オキシアルキル化反応器内にオキシアルキル化条件を設けること、
無機プロトン酸及び有機酸の少なくとも一を用いて酸性にされている開始剤と少なくとも一のアルキレンオキサイドを反応器内に連続的に入れること、ここで、開始剤の重量を基準として、酸は、約１００ｐｐｍより多く含まれている、及び
オキシアルキル化低分子量開始剤ポリエーテル生成物を回収すること
を含んで成る方法。
２．
開始剤は、グリセリン、ジグリセロール及びポリグリセロールから選択される上記１に記載の方法。
３．
開始剤は、グリセリンである上記１に記載の方法。
４．
開始剤は、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール及びスクロースから選択される上記１に記載の方法。
５．
酸は、無機酸、有機カルボン酸、ホスホン酸、スルホン酸及びそれらの組み合わせから選択される上記１に記載の方法。
６．
酸は、クエン酸、１，３，５−ベンゼントリカルボン酸、ホスホン酸、ｐ−トルエンスルホン酸、塩酸、臭化水素酸、硫酸、ギ酸、シュウ酸、クエン酸、酢酸、マレイン酸、マレイン酸無水物、コハク酸、コハク酸無水物、アジピン酸、塩化アジポイル、アジピン酸無水物、塩化チオニル、三塩化リン、塩化カルボニル、三酸化イオウ、五酸化リン、オキシ塩化リン及びそれらの組み合わせから選択される上記１に記載の方法。
７．
酸は、リン酸である上記１に記載の方法。
８．
開始剤の重量を基準として、約１００ｐｐｍより多く、約２，０００ｐｐｍまでの酸が含まれる上記１に記載の方法。
９．
開始剤の重量を基準として、約２００ｐｐｍ〜約３００ｐｐｍの酸が含まれる上記１に記載の方法。
１０．
反応器は、連続反応器である上記１に記載の方法。
１１．
連続反応器は、管状反応器を含む上記１０に記載の方法。
１２．
少なくとも一のアルキレンオキサイドと低分子量開始剤を連続的に入れる工程は、多点で添加することを含んで成る上記１０に記載の方法。
１３．
連続反応器は、逆混合反応器を含んで成る上記１０に記載の方法。
１４．
ＤＭＣ触媒は、亜鉛ヘキサシアノコバルテートである上記１に記載の方法。
１５．
アルキレンオキサイドは、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、オキセタン、１，２−及び２，３−ブチレンオキサイド、イソブチレンオキサイド、エピクロロヒドリン、シクロヘキセンオキサイド、スチレンオキサイド及びＣ５〜Ｃ３０のα−アルキレンオキサイドから選択される上記１に記載の方法。
１６．
アルキレンオキサイドは、プロピレンオキサイドである上記１に記載の方法。
１７．
ポリエーテル生成物は、約２６０ダルトン（Ｄａ）〜約２，５００Ｄａの分子量を有する上記１に記載の方法。
１８．
方法は、連続式である上記１に記載の方法。
１９．
方法は、半バッチ式である上記１に記載の方法。
２０．
複金属シアニド触媒の存在下、オキシアルキル化反応器内にオキシアルキル化条件を設定すること、
無機プロトン酸と有機酸の少なくとも一を用いて酸性にされている低分子量開始剤と少なくとも一のアルキレンオキサイドを反応器に連続的に入れること、ここで、酸は、低分子量開始剤の重量を基準として約１００ｐｐｍより多く含まれている、
オキシアルキル化低分子量開始剤ポリエーテル生成物を回収すること
によって製造されるポリエーテルポリオール。
２１．
低分子量開始剤は、グリセリン、ジグリセロール及びポリグリセロールから選択される上記２０に記載のポリエーテルポリオール。
２２．
低分子量開始剤は、グリセリンである上記２０に記載のポリエーテルポリオール。
２３．
開始剤は、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール及びスクロースから選択される上記２０に記載のポリエーテルポリオール。
２４．
酸は、無機酸、有機カルボン酸、ホスホン酸、スルホン酸及びそれらの組み合わせから選択される上記２０に記載のポリエーテルポリオール。
２５．
酸は、クエン酸、１，３，５−ベンゼントリカルボン酸、ホスホン酸、ｐ−トルエンスルホン酸、塩酸、臭化水素酸、硫酸、ギ酸、シュウ酸、クエン酸、酢酸、マレイン酸、マレイン酸無水物、コハク酸、コハク酸無水物、アジピン酸、塩化アジポイル、アジピン酸無水物、塩化チオニル、三塩化リン、塩化カルボニル、三酸化イオウ、五酸化リン、オキシ塩化リン及びそれらの組み合わせから選択される上記２０に記載のポリエーテルポリオール。
２６．
酸は、リン酸である上記２０に記載のポリエーテルポリオール。
２７．
開始剤の重量を基準として、約１００ｐｐｍより多く、約２，０００ｐｐｍまでの酸が含まれる上記２０に記載のポリエーテルポリオール。
２８．
開始剤の重量を基準として、約２００ｐｐｍ〜約３００ｐｐｍの酸が含まれる上記２０に記載のポリエーテルポリオール。
２９．
アルキレンオキサイドは、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、オキセタン、１，２−及び２，３−ブチレンオキサイド、イソブチレンオキサイド、エピクロロヒドリン、シクロヘキセンオキサイド、スチレンオキサイド及びＣ５〜Ｃ３０のα−アルキレンオキサイドから選択される上記２０に記載のポリエーテルポリオール。
３０．
アルキレンオキサイドは、プロピレンオキサイドである上記２０に記載のポリエーテルポリオール。
３１．
ＤＭＣ触媒は、亜鉛ヘキサシアノコバルテートである上記２０に記載のポリエーテルポリオール。
３２．
ポリオール生成物は、約２６０ダルトン（Ｄａ）〜約２，５００Ｄａの分子量を有する上記２０に記載のポリエーテルポリオール。
３３．
少なくとも一のイソシアネートと少なくとも一のイソシアネート反応性化合物を反応させることでポリウレタンを製造する方法において、
複金属シアニド（ＤＭＣ）触媒の存在下、オキシアルキル化反応器内にオキシアルキル化条件を設けること、
有機酸と無機プロトン酸の少なくとも一を用いて酸性にされている低分子量開始剤と少なくとも一のアルキレンオキサイドを反応器内に連続的に入れること、ここで、酸は、低分子量開始剤の重量を基準として約１００ｍｍｐより多く含まれる、
オキシアルキル化低分子量開始剤ポリエーテル生成物を回収すること
によって、イソシアネート反応性化合物を製造することを含んで成る改良。
３４．
コーティング、接着剤、シーラント、エラストマー及びフォームのうちの一を製造する方法において、上記３３に記載のポリウレタンを含むことを含んで成る改良。