(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一端を閉塞し、その閉塞端に分子線射出用細孔を穿設した耐熱耐圧管からなる本体の閉塞端近接部を、加熱手段を備えた貯気室に形成し、この貯気室に金属収容容器を配置した金属モノハライド分子線発生装置において、前記本体を均一径円管体で構成するとともに、この本体の径よりやや小さい径をもつ一端閉塞した耐熱耐圧管又は円柱体からなる逆流防止部材を本体の開口末端部より着脱自在に嵌装して、本体と逆流防止部材との間の間隙をもってハロゲンガス導入路を形成させたことを特徴とする金属モノハライド分子線発生装置。
【請求項２】
金属モノハライドが塩化ガリウムである請求項１記載の装置。
【請求項３】
本体及び逆流防止部材が石英管からなる請求項１又は２記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高純度の金属モノハライド分子線、例えば塩化ガリウム分子線を発生させるための装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
最近、分子線を発生させる場合において、加熱ノズルなどを通して分子のエネルギーを高めることが行われているが、このノズルから放出される分子線は、エネルギー分布が拡大される結果、エネルギーの強度に限界を生じるのを免れない。
このため、分子を細孔から高真空中に射出することにより、エネルギーの分布を狭くし、高エネルギーの分子線を得ることが試みられているが、分子線源として金属モノハライドを用いる場合、先ず高純度の金属モノハライドを発生させることが必要がある。
【０００３】
ところで、金属モノハライドは、単結晶及び化合物結晶形成のために発生させる場合があるが、この場合の発生装置は、反応管における分子発生部及び結晶成長部のいずれもが金属モノハライドが管内を一定の流速で通過するような構造になっている。
これに対し、分子線発生装置では、発生した分子を分子線として射出するためには、分子線を射出部において高圧にしなければならないため、分子線射出部の出口を小孔として分子線の流出を抑え、金属モノハライド分子を貯留し、圧力を高める構造に形成されている。
しかも、金属モノハライド分子の発生部は高温に、その導入部付近は室温付近に保持されているため、生成した金属モノハライド分子が装置内を逆流し、図３に示すように発生部の前の個所に滞留して、さらにハロゲンと反応して、金属ジハライドや金属トリハライドを生成し、これらが金属モノハライドと混合してその純度を低下させる原因となる。
【０００４】
このような金属モノハライドの逆流を防止するには、図４に示すように金属モノハライド発生部へのハロゲンの導入路を細管に形成することが考えられるが、このようにすると金属収容容器の取出しや交換が困難になる。
したがって、これまで金属モノハライド分子線発生装置において、金属モノハライド分子の逆流を防止し、かつ金属収容容器の交換を容易に行うことを実現することが１つの課題となっていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような事情のもとで、金属モノハライド分子の逆流を抑制して、高純度の金属モノハライド分子線を射出しうると共に、金属を収容した容器の交換が容易な金属モノハライド分子線発生装置を提供することを目的としてなされたものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、金属モノハライド分子線発生装置について種々研究を重ねた結果、前方部分を金属モノハライドの貯留部に形成した反応管に、着脱自在にガス逆流抑制部材を嵌装することにより、金属モノハライドの逆流を防止し、しかも金属収容容器の変換を容易に行いうることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【０００７】
すなわち、本発明は、一端を閉塞し、その閉塞端に分子線射出用細孔６を穿設した耐熱耐圧管１からなる本体の閉塞端近接部を加熱手段２を備えた貯気室３に形成し、この貯気室３に金属収容容器４を配置した金属モノハライド分子線発生装置において、前記本体を均一径円管体で構成するとともに、この本体の径よりやや小さい径をもつ一端閉塞した耐熱耐圧管又は円柱体からなる逆流防止部材７を本体の開口末端部８より着脱自在に嵌装して、本体と逆流防止部材７との間の間隙をもってハロゲンガス導入路９を形成させたことを特徴とする金属モノハライド分子線発生装置を提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
まず、本発明の金属モノハライド分子線発生装置について、添付図面に従って説明する。
図１は、本発明の金属モノハライド分子線発生装置の１例の断面概略図であって、この装置は、主として反応管１と、金属を収容する容器４と、逆流防止部材７とから構成されている。
【０００９】
上記反応管１は、耐熱耐圧製の管であって、一端が閉塞され、その閉塞端に金属モノハライド分子線を射出するための径０．０１〜１ｍｍ程度の細孔６が穿設されている。その反対側の開口端末端部８には着脱自在に逆流防止部材７が嵌装されている。反応管１の前方部分は、貯気室３に形成され、その外周には加熱ヒータ２が備えられ、さらに加熱温度測定のための熱電対５が配置されている。この反応管１の材質については、耐熱性を有し、かつハロゲンガス及び金属モノハライドに対して耐性を有するものであればよく、特に制限はないが、通常は、石英製管が用いられる。
また、貯気室３には、金属収容容器４が配置され、これには金属例えばガリウムが収容されている。この容器４は、例えばポリ窒化ホウ素で作られる。
【００１０】
さらに、逆流防止部材７は、生成した金属モノハライド分子が逆流して副生物が生じるのを防止するためのものであって、上記金属を収容する容器４の近傍に末端がくるように反応管１の開口末端部８から管内へ着脱自在に嵌装されている。この逆流防止部材７の材質や形状については、耐熱性を有し、かつハロゲンガス及び金属モノハライドに対して耐性を有するものであればよく、特に制限はないが、例えば先端部が封じられた石英管が用いられる。
そして、反応管１と逆流防止部材７との間に形成される間隙がハロゲンガス導入路９になる。
【００１１】
このように、反応管１内に逆流防止部材７を嵌装することにより、金属収容容器４が配置された部分よりも、逆流防止部材７が配置された部分のガスの流れが速くなるので、発生した金属モノハライド分子の逆流を抑制することができる。従来の発生装置のように、上記逆流防止部材を設置しない場合には、上記のようなガスの流れの速さに違いが生じないので、金属モノハライド分子が逆流して前流部分に堆積することにより、副生物が生成する。なお、図１において、矢印はハロゲンガスの流れ方向を示す。
また、この逆流防止部材７は、着脱自在に嵌装されているので、金属補充時には、逆流防止部材７を取り出し、次いで、容器４を取り出してこれに金属を入れ、続いて上記とは逆の操作を施して準備を完了する。
【００１２】
次に、本発明の金属モノハライド分子線の発生方法について説明する。
本発明方法においては、原料の金属として、例えばガリウム、インジウムなどの第ＩＩＩＢ族金属、スカンジウム、イットリウム、ランタノイド系金属、アクチノイド系金属などの第ＩＩＩＡ族が用いられるが、これらの中でガリウムが好適である。一方、ハロゲンガスとしては、例えばフッ素ガス、塩素ガス、臭素ガスなどが挙げられるが、これらの中で塩素ガスが好適である。
【００１３】
前述の図１に示す本発明装置の金属収容容器４に、金属を入れ、加熱ヒータ２により加熱し、該金属を溶融させる。この際の加熱温度は、金属の種類により異なり、例えばガリウムの場合は、６００〜１０００℃程度、好ましくは６５０〜９５０℃の範囲で選ばれる。次いで、ガス導入路９から、反応管１内にハロゲンガスを導入し、上記金属と反応させて、金属モノハライド分子を発生させる。発生した金属モノハライド分子は、逆流防止部材７により逆流が抑制され、高純度の金属モノハライド分子線となって、反応管１の先端部の細孔６より射出される。
【００１４】
【発明の効果】
本発明の金属モノハライド分子線発生装置を用いることにより、発生した金属モノハライド分子は逆流が抑制され、副生物の生成を防ぐことができるので、効率よく、高純度の金属モノハライド分子線を射出することができる。
【００１５】
【実施例】
次に実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
【００１６】
実施例
図１に示す装置を用い、ガリウムモノクロライド（ＧａＣｌ）分子線を発生させた。
図１において、反応管として、先端部に直径０．１ｍｍの分子線射出孔を有する石英管を、逆流防止部材として、先端側が封じられた石英管を、金属収容容器として、ポリ窒化ホウ素容器を用いた。また、反応管の先端付近には温度モニター用に熱電対を付設した。
まず、金属収容容器に金属ガリウムを入れ、加熱ヒータ（タングステン線）により、反応管の温度を約８００℃に加熱し、これにガス導入路から塩素ガスを導入し、金属ガリウムと反応させ、ＧａＣｌ分子を発生させた。
発生したＧａＣｌ分子は、逆流防止部材が配設されているので、逆流することはなく、反応管の先端部の分子線射出孔から、ＧａＣｌ分子線として射出された。
このようにして射出されたＧａＣｌ分子線の質量分析スペクトルを図２に示す。この図２から、ＧａＣｌ2やＧａＣｌ3の発生がなく、ＧａＣｌのみが発生していることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の金属モノハライド分子線発生装置の１例の断面概略図。
【図２】  本発明装置により発生させたＧａＣｌ分子線の１例の質量分析スペクトル。
【図３】  従来の金属モノハライド分子線発生装置の断面概略図。
【図４】  ガス導入路を細管に形成した金属モノハライド分子線発生装置の断面概略図。
【符号の説明】
１  反応管
２  加熱手段
３  貯気室
４  金属収容容器
５  熱電対
６  分子線射出用細孔
７  逆流防止部材
８  開口末端部
９  ハロゲンガス導入路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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