(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）内部に空洞を区画形成する壁を備えた炭素るつぼを有する炉、
（ｂ）るつぼの空洞の第１部位に設けられた炭化珪素原料、
（ｃ）空洞の第２部位に設けられた単結晶の炭化珪素の種子、
（ｄ）炉の中でるつぼの空洞の第２部位の近傍に設けられた放射熱の熱漏洩路、および
（ｅ）前記るつぼの空洞内へ延びる段付きのるつぼ表面
を備え、段付き表面は前記種子を搭載する搭載部を有し、その搭載部は一面がるつぼ空洞に隣接すると共に、他面が前記熱漏洩路に隣接し、前記段付き表面は、一面が前記熱漏洩路に隣接し、かつ、その熱漏洩路を囲む側壁を有し、断付き表面側壁の、熱漏洩路と逆側の一側面が、第１部位の方へ延びる断熱材に覆われてなる、結晶成長を物理的気相輸送によって生じさせて炭化珪素のシングル・ポリタイプの単結晶を成長させる装置。
【請求項２】
断熱材が炭素からなる請求の範囲１記載の装置。
【請求項３】
炭素断熱材が黒鉛からなる請求の範囲２記載の装置。
【請求項４】
炭素断熱材が多孔質である請求の範囲２記載の装置。
【請求項５】
炭素断熱材が炭素フェルトである請求の範囲２記載の装置。
【請求項６】
断熱材が複数の炭素シールドからなる請求の範囲１記載の装置。
【請求項７】
炭素シールドが黒鉛からなる請求の範囲６記載の装置。
【請求項８】
段付き表面の側壁が段付き表面の搭載部の断面厚さより薄い断面厚さを有する請求の範囲１記載の装置。
【請求項９】
段付きの表面は、熱が段付き表面を介して流れるとき、搭載部に対して側壁の温度を増大させるように配向した熱分解黒鉛で構成されてなる請求の範囲８記載の装置。
【請求項１０】
段付き表面の搭載部は、るつぼ空洞に対面する平滑に仕上げられた表面を有する請求の範囲１記載の装置。
【請求項１１】
熱漏洩路が炉の開口である請求の範囲１記載の装置。
【請求項１２】
熱漏洩路が熱伝導材料からなる請求の範囲１記載の装置。
【請求項１３】
熱伝導材料が延伸熱分解炭素である請求の範囲１２記載の装置。
具。
【発明の詳細な説明】
発明の背景
１．発明の分野
本発明は半導体装置における使用に適した結晶特性を有する大形炭化珪素単結晶を製造するための構造体および方法に関する。
２．従来技術
炭化珪素は、高出力マイクロ波、温度耐性および放射線耐性の応用に対して比類のない物理的および化学的特性を有するバンドギャップの広い半導体材料である。例えば、炭化珪素は最も一般的に使用される半導体材料であるシリコンの約10倍という臨界電界破壊強度を示す。また、高い電子速度特性を有することから一般に半導体材料として使用されるガリウム砒素と同等の高い電界電子速度を炭化珪素は有する。さらに、炭化珪素は銅の熱伝導率に近い値を有するシリコンおよびガリウム砒素よりも高い熱伝導率（ある種の半導体主体装置の操作において有利な特性）を有する。炭化珪素主体のマイクロ波トランジスタおよび集積回路は、Xバンド周波数におけるガリウム砒素主体のMMICの約５倍、UHFバンドからSバンド周波数におけるシリコンの約10倍の出力密度を提供する。
半導体材料としての炭化珪素の使用に対して基本的に必要なことは、炭化珪素を大形単結晶として生成することである。大形単結晶は実用に耐える十分な大きさを有するように生成され、周期配列における欠陥が最小限である反復原子配列からなる構造を有するべきである。
単結晶炭化珪素は炭化珪素質グレーンを生成するために使用する大型のアチソン（Ａｃｈｅｓｏｎ）炉の空洞内のプレート片として得られてきた。これらのプレート片は、プレート片の成長工程が制御されないという点で一般的に不完全であるとされた。
最初の単結晶はJ. A. LelyによりBer. Deut. Keram. Ges., 32, （1955）pp. 229-251に報告され、米国特許第2,845,364号に記載された昇華気相−凝縮成長法により、実験室で成長した。この方法において、Lelyはアチスン工程からの炭化珪素片で人工の空洞を形成し、その空洞を黒鉛製のるつぼに配置し、この装入物を不活性アルゴン雰囲気下で2500℃よりも高温に熱し、昇華する装入物からの蒸気を低温の空洞壁面の任意の個所で凝縮させて炭化珪素のプレート片を形成した。
1958から1978年のあいだに、多くの研究者が昇華−気相輸送工程を制御してプレート片の大きさおよび特性を改善するために多大の研究活動を費やした。しかしながら、Lelyの工程における本質的な欠点、すなわち複数の中間成長プレート片の核形成が制御されないこと、プレート片の大きさが小さいこと、および個々のプレート片の成長率が均等でないことは克服されなかった。また、炭化珪素プレート片は一般に、結晶を構成するシリコン原子と炭素原子の積層順序が異なる結晶構造を有し、ポリタイプ層が異なる複数の層を含んでいた。異なるポリタイプはほとんど同等の物理的特性を提示するが、各ポリタイプの電気的および光学的特性においては明確な相違がみられる。結晶中の任意のポリタイプの発生はその上に形成される素子の電気的特性に悪影響を及ぼすため、単結晶およびシングル・ポリタイプの炭化珪素材料は効率的な素子形成に必要とされる。
円筒状単結晶ブール（boule）の成長はYu. M. TairovおよびV. F. TsvetkovによりJ. Crystal Growth 43, (1978)pp. 209-212において、初めて文献中に記載され、ここでは直径8-mm、長さ8-mmの小さなインゴットが成長した。この開発は、核生成を制御するための種子結晶を組み込んでおり、この方法はシリコン単結晶を成長させるために使用する成長方法と同様のものである。Yu. M. TairovおよびV. F. TsvetkovのJ. Crystal Growth 52, (1981)pp. 146-150に記載のように、この方法においては黒鉛るつぼが使用される。この中でるつぼの一部分に配置された単結晶の種子結晶は、るつぼの別の部分に配置された炭化珪素質グレーンから分離される。種子結晶の温度を1800〜2000℃に上昇させ、原料の温度を種子結晶よりも高くして原料と種子結晶間の温度勾配を約30℃／cmにする。種子結晶表面において成長する核形成成長は、堆積物のポリタイプ構造を安定させるためのアルゴン圧力約100x133.3224Ｐａのもとに達成された。指数関数法に基づき、約７分という一定時間で装置を圧力１０-1〜１０-4ｘ133.3224Ｐａまで排気することにより、成長速度はその後ゆっくりと増加した。原材料SiCを分解することにより形成された気相要素Si、Si2CおよびSiC2の流動により、質量移行が生じた。
TairovおよびTsvetkovはさらに、Siの蒸気圧はSi2CおよびSiC2の蒸気圧より高く、成長室の低温の黒鉛壁と反応することを記載している。原料−種子分離での10mm以上の成長は、黒鉛セルが炭素原料であり、かつシリコン蒸気が炭素輸送剤として作用するときに得られた。TairovおよびTsvetkovは、所望のポリタイプの種子結晶を選択するか、または結晶を表面（0001）に対して傾斜した面で成長させることにより、成長のポリタイプ構造を制御することが可能であることを示唆している。ポリタイプ均一結晶を成長させるためには、結晶成長中に過飽和変動（supersaturation fluctuations）を排除することがさらに必要である。
青色発光ダイオード基板材料としての使用に適した直径20-mm、長さ24-mmの6H型ポリタイプ単結晶ブールの生成は、ZieglerらによりIEEE Trans. Electron Dev., ED-30, 4 (1983)pp. 277-281に報告され、ドイツ特許第DE 3,230,727号に記載されている。Zieglerらはこの方法を「改良Lely法」と呼んでいる。Zieglerらにより記載された方法は、Tairov法では温度勾配が高すぎるため、保護気体の圧力が低すぎるため、また種子結晶の温度がKnippenbergによるGrowth Phenomena in Siliconcarbide, Philips Research Reports 18, （1963）pp. 164-166に記載の蒸気圧ダイアグラム（vapor pressire diagram）に基づいて選択されているために、混合ポリタイプを用いて結晶を生成したという認識に基づいている。
Zieglerらに記載の方法では、エピタキシャル成長方向での温度勾配を25℃／cmよりも下に制限し、種子結晶の温度を2100℃〜2300℃の範囲に維持し、保護気体圧力を少なくとも堆積物構成要素の気体分圧の合計と同等の高さに調節する。Zieglerらは多孔質黒鉛を反応領域の外部に配置し、昇華原料を堆積領域上部の多孔質区画の後部に配置することによる昇華成長るつぼの有利な構成を記載している。温度勾配はるつぼの原料端部をさらに熱するか、または種子結晶をさらに冷却することにより得られる。一般に、種子結晶の冷却は例えばるつぼから真空チャンバに延伸する「クーリングフィンガー」または「コールドフィンガー」のような伝導性冷却手段により行われる。コールドフィンガーを使用することは気相凝縮の分野における通常の専門家にとって周知である。また、「コールドフィンガー」は通常液体を形成するための気相凝縮に限られるが、固体を形成するための気相冷却は結晶成長技術における経験者にとって周知であろう。
Davis他の米国特許第４，８６６，００５号は、物理的気相輸送（PVT）法と呼ばれる方法を用いて大形炭化珪素単結晶の成長を再生的に制御する方法を提供する。この方法もまた「改良Lely法」と呼ばれる。物理的気相輸送は、炭化珪素結晶成長産業において現在選択される一般的な方法であり、内部に空洞のある黒鉛（炭素）るつぼを有する炉からなる。さらに、この炉はるつぼと空洞を加熱するための手段を有する。炭化珪素原料はるつぼの空洞内の第１の領域に供給され、単結晶炭化珪素の種子結晶はるつぼの空洞内の第２の領域に配置される。炭化珪素の結晶成長において、昇華区域は1900℃以上に維持されなければならない。またシリコンを含有する蒸気が高抵抗であるため、現在では炭素または黒鉛が唯一の実用可能なるつぼ材料である。主な気相成分がSi、Si2CおよびSiC2の場合には、遊離炭素の存在が炭化珪素結晶材料を生成するための化学反応におけるひとつの重要な部分である（Dowartら、J. Chem. Phys., 29 pp. 1051-1021, 1958）。
Davisらによれば、所望のポリタイプの炭化珪素を制御して再生可能に成長させることは、単位面積および単位時間あたりで原料から種子結晶の成長表面に気化したSi、Si2CおよびSiC2の実質的に一定の流れを発生させ、それを維持することにより実現される。この気化したSi、Si2CおよびSiC2の一定の流れを維持するために、選択されたグラフ粒度分布を有し、種子結晶と実質的に同等の所望のポリタイプを有する原料粉末を使用する。また、原料は本質的に一定の原料特性を維持するためのさまざまの手段により供給される。Davisらはまた、結晶成長における通常の専門家にとって自明の、上記Tairovに記載のような無軸成長面（off-axis growth face）を有する所望のポリタイプの単結晶種子結晶を使用すること、並びに昇華する原料粉末と成長表面間で一定の温度勾配を維持するために原料の温度を操作することを記載している。
炭化珪素を成長させるために改良Lely法において温度勾配を使用することは、TairovらのJ. Crystal Growth 52, 1981, p. 147に記載され、Davis他の米国特許第4,866,005号に記載されている。しかしながら、温度勾配を得るときに種子結晶を取り囲むるつぼ部分が十分に冷却された場合、結果として核形成が生じる。例えば、原料とるつぼの種子結晶端部間に温度差を提供するために加熱要素（誘導コイルなど）の軸運動を利用する場合に、るつぼ部分を同時に十分冷却し、種子結晶を取り囲む黒鉛るつぼ部分で核形成を行ってもよい。このような核形成、並びに核外部の多結晶材料が成長した結晶へ侵入することはZieglerらにより例証されている（IEEE Trans. Electron Dev. ED-30, 4, 1983, p279）。
さらに、種子結晶が成長する間、原料を結晶成長面から約10mm以上の間隔をあけて移動させると、シリコンの高い蒸気分圧は成長面近傍の炭素と反応して堆積物を形成する。しかし、種子結晶および成長面近傍の炭素るつぼ部分は過度に冷却され、不必要な多結晶材料の核形成および成長のための表面となってしまう。
このように、炭化珪素の単結晶を成長させ、外部の結晶質の核形成を防止する方法が必要とされている。
発明の要約
炭化珪素の物理的気相輸送成長における改良法は、成長中の結晶から熱を効率的に除去し、一方周囲表面上での堆積を防止するために周囲温度を十分高温に維持することで提供される。このようにして、気相から成長結晶表面への堆積が促進される。従って、ここに記載の方法の有利な点は、これまで達成されたものより直径の大きい結晶の生成、単結晶ポリタイプ生成が一貫して制御されること、並びに成長結晶中の微晶質の欠陥が減少することである。
本発明の好ましい装置の方法は、成長空洞中の熱の流れを制御し、成長中の結晶から効果的に熱を除去する装置が記載されているという点で、上記に記載の従来技術の方法とは明らかに異なる。種子結晶の冷却は、効果的な放熱および熱の流れ操作の組み合わせにより生じるものであり、これは従来技術に提示されている方法とは異なる。また、この教示を利用することは、選択されたポリタイプおよび粒度分布を有する原料粉末を使用すること、並びに従来技術において教示されているような原料と種子結晶間の間隔を10mmより小さい間隔で維持することを必要としない。
直径50mm、長さ75mmの6Hおよび4H型シングル・ポリタイプ単結晶は、市販の緑色グレーン原料または精製シリコンと炭素成分との反応により生成されるグレーンのいずれかを使用して、本発明の好ましい実施態様の教示に一致して成長する。さらに、直径75mmまでのシングル・ポリタイプ結晶が生成される。この大きさのブールはこれまでに報告されたものよりも実質的に大きいものであり、従ってこの好ましい方法を用いることにより大きい結晶が成長すると思われる。
炭化珪素結晶を成長させるためのこの好ましい方法は、PVT（改良Lely法ともいう）を使用する。従って、本方法は炭素、好ましくは黒鉛の、内部に空洞を形成するるつぼを有する炉を使用する。るつぼおよび空洞を加熱する手段も使用する。炭化珪素原料を空洞内の第１の位置に配置し、炭化珪素単結晶の種子結晶をるつぼ空洞内の第２の位置に配置する。さらに、炉のるつぼ空洞上部に熱経路（heat path）を形成する。
るつぼは、るつぼ内の空洞へと延伸する段付き表面を有する。段付き表面は種子結晶を搭載する搭載部を有する。段付き表面の搭載部は一面がるつぼ空洞に接し、もう一面が炉の熱経路に接する。段付き表面はまた、一方の側面が炉の熱経路に接し、それを取り囲む側壁を有する。この装置は炉内の熱経路と向かい合う段付き表面の側壁の一側面に接する断熱部材をさらに有していてもよい。この段付き表面はるつぼの壁面の一部分であることが好ましい。しかしながら、この段付き表面は１つかまたはそれ以上のるつぼ壁面に取り付けられる独立した部材であってもよい。
好ましい結晶成長方法は、一般には２段階で行われる。結晶成長法の第１の段階においては、るつぼが不活性ガス雰囲気中、好ましくは精製アルゴン雰囲気中で炭化珪素原料から昇華する物質の蒸気分圧がわずかに存在する温度に均一に加熱される。
結晶成長法の第２の段階においては、空洞の第１および第２の領域の間に温度勾配を生じさせ、空洞の第２の領域内の種子結晶を第１の領域の温度よりも低温に維持する。成長空洞内の気体雰囲気を、第１の領域中のSiC原料から昇華する物質の分圧が増加し、低温の第２の領域に移動するようになるまでポンプで減少させる。第２の領域では、気相が単結晶の種子結晶上に凝縮し、最初の「種子」結晶と同一の結晶特性を有する炭化珪素結晶を配向重複するように成長する。
種子結晶と原料間の温度勾配は、複数の異なる手段によって発生させてもよい。一般に、温度勾配は原料の温度を上昇させるか、または逆に種子結晶の温度を低下させるか、あるいはその両方を行うことにより生じる。
好ましい実施態様において、るつぼは誘導コイル装置を用いて誘導的に加熱され、つるぼの原料端部の温度は原料端部方向への誘導コイルの軸運動により上昇する。誘導コイルの長さがるつぼに比較して短いときは、原料端部方向への誘導コイルの軸運動は結果として原料を熱し、るつぼの反対側の端部に位置する種子結晶の温度をも低下させる。
所望の温度勾配を得るために、別の方法を用いてもよい。例えば、適当な構成の抵抗加熱器を使用してもよい。また、二段式抵抗加熱器またはニ軸コイルを使用してもよい。さらに、抵抗加熱器と誘導過熱器を組み合わせて使用してもよい。
上記のように、気相凝縮による単結晶の成長が、堆積表面をすべての周囲表面よりも低温にして外部結晶の形成を防止することまたは周囲表面への堆積を防止することを必要とするということは、結晶成長技術における当業者にとって周知である。従って、本発明の特徴のひとつは、炭素または炭素類似物質のるつぼ中の熱の流れを制御して種子結晶近傍の表面を低温の種子結晶表面に比較して十分に高温に維持することにより、不純で不要な核形成および多結晶の成長を防止すること、または単結晶成長において欠陥を与えうる不純な核形成を防止することである。
炭化珪素の昇華成長に使用する高温炉は、比較的長時間にわたって維持されなければならない高温状態を制御するため、黒鉛るつぼを取り囲む断熱材を用いて構成される。好ましい誘導加熱装置において、この断熱材はるつぼの周囲、上部および下部近傍に配置される。抵抗加熱炉においては、断熱材は抵抗加熱器の外部に配置されなければならず、その結果加熱器は炭化珪素を効率的に昇華させるのに必要な高温下で異常エロージョン効果（abnormal erosion effects）を受ける。
ここに記載の制御された熱リークは、るつぼを取り囲む断熱材を通過して拡散される。この断熱材の機能は成長する結晶の端部から結晶を冷却し、また効果的な結晶成長製造方法において必要な温度勾配を提供する。この教示には、伝導性黒鉛要素および制御される調整可能な厚さを有し、成長空洞中に配置されて結晶を取り囲む断熱要素の組み合わせが組み込まれる。
この教示の目的および有利な点は、図面に示す本発明の好ましい実施態様の記載により明らかにされる。
【図面の簡単な説明】
図１は炭化珪素結晶を成長させるための従来技術のシステムの概略図である。
図２は種子結晶が外気に通じる放射路によって冷却される、炭化珪素結晶成長用の第１の好ましいシステムの概略図である。
図３は多結晶材料の種子結晶への侵入を示す図２に類似した概略図である。
図４は炭化珪素結晶成長用の第２の好ましいシステムの概略図である。
図５は図４の第２の好ましい成長システムに利用される好ましい段付き表面の正面図である。
好ましい実施態様の詳細な説明
好ましい発明の動作をよく理解するために、この発明に利用する炭化珪素結晶の一般的な従来技術の製造方法を簡単に説明する。まず、図１を参照すると、炭化珪素成長用の従来技術のシステム１０の概略図が示されている。この炭化珪素成長システム１０は、閉鎖式の炭素サスセプタ、つまり、るつぼ１６を備える。一般的には、黒鉛が、るつぼ１６用の材料として用いられる炭素の形態として選択される。空洞１８がるつぼ１６の内部に形成され、るつぼの壁によって仕切られている。空洞１８の内部では、蒸気の昇華と凝縮が行われる。単結晶種子２０は、るつぼの空洞１８の上部領域に付設され、炭化珪素質グレーンからなる原料（source）２２は、るつぼの空洞の下部領域に配置される。しかし、原料と種子（seed）との位置は逆であってもよい。つまり、原料が、るつぼの空洞の上部に設置され、種子が、るつぼの空洞の底部に設置されてもよい。一般的には、るつぼおよびるつぼの空洞は、ほぼ円筒形状を有する。
炉１２もまた、るつぼ１６を加熱する手段を備える。るつぼ１６は、誘導コイル１４のような適当な手段により加熱される。るつぼ／サスセプタ１６は断熱材２４により熱的に絶縁される。しかし、断熱材２４は、誘導コイル１４によって生じる磁界の影響を著しく受けない材料であることが好ましい。好ましくは、発泡炭素材料が断熱材２４用材料として使用される。
成長システム、つまり、原料２２と種子結晶２０とは、るつぼの空洞１８内に配置される。成長システム２０，２２は、空密容器２８内に設けられることが好ましい。同軸円筒形石英チューブは、そのチューブ間に冷却水流を有し、好ましい空密容器２８を提供する。
物理的な気相輸送成長は、一般的に次のようにして生じる。シングル・ポリタイプの、しかし好ましくは６Ｈ又は４Ｈポリタイプに限定されない単結晶種子２０が、空洞の上部表面の下側に適当な機械的装置又は接着剤によって付設される。るつぼの空洞１８の底部には炭化珪素の結晶粒からなる原料２２が充填されている。この炭化珪素質グレーンは、本来純粋であるべきであるが、輸送や成長を助長するためのある特定の不純物を含んでもよい。炭化珪素質グレーンは、特定のポリタイプであったり、特定のグレーンサイズを有していたり、特定のグレーンサイズの混合体であったり、異なるグレーンサイズによる幾何学的な空間を有したりする必要はない。
成長の前に、システム１０は、通常、ある温度まで加熱され、吸収ガスを除去するために十分な真空が与えられる。システム１０には、１００ｔｏｒｒより大きく大気圧より小さい圧力まで純粋なアルゴンガスが充填される。次に、温度が、ほぼ２１００〜２４００℃の範囲まで上昇するが、この温度範囲では炭化珪素原料２２からの部分的な蒸気圧が存在する。
誘導コイル１４は、るつぼ１６の上部と底部との間の温度差を生み出すために、るつぼ１６に対して軸方向に移動してもよい。１０℃／ｃｍ〜６０℃／ｃｍの温度勾配が、種子結晶２０上への炭化珪素の堆積に適している。温度平衡に達すると、圧力が０．１〜５０ｘ133.3224Ｐａの範囲まで徐々に減圧される。十分な成長速度と高品質の輸送成長を達成するような最終圧力が選択される。原料材料の量，昇華速度および所望の結晶量に基づく約４時間から４８時間以上の成長期間の後、アルゴンの圧力を大気圧まで増大させ温度を下降させることにより、成長は停止する。
次に図２を参照すると、第１の好ましい結晶成長システム３０が示されている。結晶成長システム３０は、炭化珪素成長システム３０が炭素るつぼ３８を備える点で、従来技術の結晶成長システム１０と若干類似している。黒鉛は、るつぼ３８用材料として用いられる炭素の好ましい形態である。空洞３９はるつぼ３８の内部に形成され、るつぼの壁で仕切られている。好ましくは、るつぼ３８とるつぼの空洞３９は、ほぼ円筒形状を有する。空洞３９の内部では、蒸気の昇華と凝縮が行われる。単結晶種子４０はるつぼの空洞３９の上部領域に付設され、炭化珪素質グレーンからなる原料４１はるつぼの空洞の下部領域に配置される。
炉３６もまた、るつぼ３８を加熱するための手段を備えるが、それは好ましくは誘導コイル３７である。るつぼ３８は、断熱材４２により熱的に絶縁されている。断熱材４２は適当な絶縁材料でよいが、断熱材４２は、誘導コイル３７によって生じる磁界の影響を著しく受けない炭素のような材料であることが好ましい。
成長システム、つまり、原料４１と種子４０とは、るつぼの空洞１８内に設置される。成長システム４０，４１は、空密容器４４の内部に設置されることが好ましい。同軸円筒形の石英チューブがそのチューブ間に冷却水流を有して、好ましい空密容器４４を提供する。しかしながら、円筒形開口３２が、種子４０を冷却するために絶縁体４２に形成される。絶縁体４２の開口３２は、種子４０の領域におけるるつぼ３８の上部が、るつぼの空洞３９の他の部分よりも冷えるようにし、それによって種子４０の上に蒸気を凝縮させる。従って、開口３２は、るつぼ３８における放射線の漏れ口として作用する。従来技術の説明に関して述べたように、従来技術における種子の冷却は、コールドフィンガーのような熱伝導性冷却手段を介して行われている。
第１の好ましい結晶成長システム３０は、熱伝導性冷却手段よりむしろ放射熱漏れ口を利用して従来技術にない利点を提供するが、実際には、システム３０の種子４０近傍のるつぼ３８の部分を十分に冷却することによって、図３に示すように黒鉛るつぼ３８上の複合的で無制御の核形成が得られた。黒鉛上の核形成は、単結晶４３に沿って成長する多結晶材料３４の形成につながり、単結晶領域が制限され単結晶領域に欠陥が侵入することにつながる。そのような欠陥は、混合したポリタイプの構造，転位列および微孔を備えていた。このタイプの成長から作成されるウェーハは、素子製作に対する有用性を制限する結晶学上の欠陥を表わしていた。
図４を参照すると、放射熱の漏れ口を利用し、かつ、核形成に関連する上記問題を解決する第２の好ましいシステム５０が示されている。第２の好ましい炭化珪素結晶成長システム５０は、炉５２を利用する。炉５２は炭素るつぼ５６を備える。従来技術のるつぼのように、第２の好ましいシステム５０のるつぼ５６は、炭素材料として黒鉛を利用することが好ましい。空洞５８はるつぼ５６内に形成され、るつぼ５６の壁６０によって仕切られている。以下に述べるように、単結晶種子６２は、るつぼの空洞５８内で、るつぼの空洞５８の上部領域に付設される。炭化珪素質グレーンからなる原料６４は、るつぼの空洞５８内で、るつぼの空洞５８の下部領域に設置される。従来技術のように、第２の好ましいシステム５０のるつぼ５６とるつぼの空洞５８とは、ほぼ円筒形であることが好ましい。
また、従来技術の炉と同様に、第２の好ましいシステム５０の炉５２は、るつぼ５６を加熱するための手段を備える。るつぼ５６は、好ましくは、誘導コイル５４で加熱される。もっとも、適当な加熱手段が使用されてもよい。断熱材５９もまた、るつぼ５６の周りに設けられることが好ましい。断熱材５９は好ましくは炭素発泡材で作られる。断熱材５９は、コイルによって誘導的に加熱されることなしに熱絶縁機能を発揮することが好ましい。
熱漏れ口７２は、るつぼ５６の上部の一領域における断熱材５６に設けられる。熱漏れ口７２は開口であってもよいし、ある熱伝導材料であってもよい。熱漏れ口７２が熱伝導材料で作られる場合には、好ましい材料は延伸熱分解炭素であり、その炭素グレーンは熱の漏れ方向に沿って配向され熱分解炭素本来の熱伝導率を増大させたものである。
第２の好ましいシステム５０は炭化珪素結晶を成長させるために、広い意味では図２に示す第１の好ましいシステム３０と同様に機能する。しかしながら、以下に述べるように、種子結晶６２の搭載および種子結晶の搭載と熱漏れ口７２との協働という点が、第１の好ましいシステム３０に関して説明したものと異なり、それが、第２の好ましいシステム５０によって形成される種子結晶の良好な特性を生むことになる。
種子結晶６２は、るつぼ５６の空洞領域５８内へ延出する段付き表面７４に搭載される。図５に最もよく見られるように、断付き表面７４は搭載部７６と、搭載部７６から外へ延びる側壁７８とを有する。段付き表面７４は、好ましくは、ほぼ円筒形である。搭載部７６は、るつぼの空洞５８に対面する平滑面を有するように機械加工又は他の方法で仕上げられることが好ましい。
側壁７８は、搭載部７６よりも断面が薄くなるように設計されている。すなわち、搭載部７６は図５に「ａ」として示される断面厚さを有し、それは図５に「ｂ」として示される側壁７８の断面厚さよりも大きい。搭載部７６の好ましい壁厚ａは、約５〜１５ｍｍの範囲である。側壁７８の好ましい壁厚ｂは約１〜５ｍｍの範囲である。
段付き表面は、図中で、るつぼの壁の一部として好ましく示されているが、段付き表面はるつぼの１つ以上の壁に付設される別の部材であってもよいことは明白に理解される。
図４と図５に示される実施態様において、種子６２からの放射路長は、以下に詳述するように、種子６２がるつぼの空洞５８の中に設置されると増大し、視角要素は幻想して初期放射冷却が搭載表面７６から生じる。
るつぼ５６からの熱は、段付き表面７４の薄い断面の側壁７８を介して、種子６２が搭載される厚い搭載部７６へ伝達される。るつぼ５６から搭載部７６への熱の流量が一定であると仮定すると、側壁７８の温度は、側壁７８の断面が小さいので、上昇する。側壁７８で上昇した温度は、蒸気からの核形成を防止するように作用し、種子６２の上の堆積と結晶６８の成長を促進させる。
この効果は、図４に示す所望の結晶サイズに合った形の付加断熱材６６によってさらに向上する。従って、大きい結晶が小さい種子から成長し、核外部から欠陥結晶が侵入することがない。断熱材６６は炭素、とくに好ましくは多孔性黒鉛からなることが好ましい。炭素／黒鉛の断熱材は、フェルトとして作成されることが好ましい。
この発明は、上記の好ましい実施態様に限定されず、むしろ種々の好ましい実施態様が作られてもよい。例えば、断熱材６６は、黒鉛放射シールドで置換してもよい。黒鉛放射シールドは高温のるつぼ６０から種子を断熱する機能を果たす。
また、延伸熱分解黒鉛が、断熱材の熱伝導特性を変化するために用いられてもよい。さらに、ＳｉＣ蒸気の核形成跡の減少によって、延伸熱分解黒鉛は、核外部の形成を防止するように作用してもよい。
明らかに理解されることであるが、この発明は核形成跡の減少と晶子のエンクローチメントに限定されるものではなく、この発明はまた、成長界面近傍の熱的条件の正確な制御により、成長結晶の単結晶性を改善し気孔や転位のような結晶欠陥の生成を減少させるために役立つ。
ある好ましい実施態様が示され、説明されたが、この発明はそれに限定されず、次のクレームの範囲内で異なるように具体化されてもよいことは明らかに理解される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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