【手続補正書】
【提出日】平成20年2月19日(2008.2.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４６】
(f) 光重合開始剤の添加
超音波処理後の分散液に光重合開始剤を添加する。光重合開始剤は、後述する紫外線照射工程で不飽和置換基が重合可能な程度に添加しておけば良い。具体的には、分散液中の固形分濃度で５〜15質量％になるように、添加するのが好ましい。光重合開始剤の具体例としてベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル等のベンゾイン及びその誘導体、ベンジル、ベンジルジメチルケタール等のベンジル及びその誘導体、アセトフェノン、2,2-ジメトキシ-2-フェニルアセトフェノン、2,2-ジエトキシ-2-フェニルアセトフェノン、1,1-ジクロルアセトフェノン、1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2-メチル-1-（4-メチルチオフェニル）-2-モルフォリノプロパン-1-オン等のアセトフェノン及びその誘導体、2-メチルアントラキノン，2-クロロアントラキノン、2-エチルアントラキノン、2-t-ブチルアントラキノン等のアントラキノン及びその誘導体、チオキサントン、2,4-ジメチルチオキサントン、2-クロロチオキサントン等のチオキサントン及びその誘導体、ベンゾフェノン、N,N-ジメチルアミノベンゾフェノン等のベンゾフェノン及びその誘導体が挙げられる。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６１】
実施例１
［不飽和アルコキシシラン（出発原料）＋ 飽和クロロシラン（有機修飾剤）］
(1-i) 不飽和結合を有するシリカ湿潤ゲルの作製  3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン6.21 gとメタノール3.04 gとを混合した後、塩酸（0.01 N）0.4 gを加えて60℃で３時間撹拌した。メタノール30.8 gとアンモニア水溶液（0.02 N）0.5 gとを添加して48時間撹拌した後、この混合液を60℃に昇温して7 2時間エージングしたところシリカ湿潤ゲルが生成した。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６２】
(1-ii) 溶媒置換と有機修飾剤
シリカ湿潤ゲルにエタノールを加えて10時間振とうした後デカンテーションすることにより、未反応物等を除去するとともにシリカ湿潤ゲルの分散媒をエタノールに置換した。さらにメチルi-ブチルケトンを加えて10時間振とうしデカンテーションすることにより、エタノール分散媒をメチルi-ブチルケトンに置換した。シリカ湿潤ゲルにメチルi-ブチルケトンを溶媒とするトリメチルクロロシラン溶液（濃度５体積％）を加え、30時間撹拌して酸化ケイ素末端を有機修飾した。得られた有機修飾シリカ湿潤ゲルにメチルi-ブチルケトンを加えて24時間振とうし、デカンテーションした。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６３】
(1-iii) 超音波分散とUV重合開始剤の添加
有機修飾されたシリカ湿潤ゲルにメチルi-ブチルケトンを加えて濃度１質量％にし、超音波照射（20 KHz、500 W）することによってゾル状にした。超音波照射時間は20分間とした。このゾル状の分散物に、2-メチル-1-（4-メチルチオフェニル）-2-モルフォリノプロパン-1-オンをシリカの固形分濃度に対して３質量％添加し、有機修飾シリカを含有する塗工液とした。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６５】
実施例２
［飽和アルコキシシラン（出発原料）＋ 不飽和クロロシラン（有機修飾剤）］
(2-i) シリカ湿潤ゲルの作製
オリゴマー（コルコート社製、メチルシリケート51、平均構造がテトラメトキシシラン３量体）5.90 gと、メタノール50.55 gとを混合した後、アンモニア水（0.05 N）3.20 gを加えて30分間撹拌した。この混合液を室温で72時間エージングしたところシリカ湿潤ゲルが生成した。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６６】
(2-ii) 溶媒置換と不飽和結合を有する有機修飾剤
シリカ湿潤ゲルにエタノールを加えて10時間振とうした後デカンテーションすることにより、未反応物等を除去するとともにシリカ湿潤ゲルの分散媒をエタノールに置換した。さらにメチルi-ブチルケトンを加えて10時間振とうした後デカンテーションすることにより、エタノール分散媒をメチルi-ブチルケトンに置換した。シリカ湿潤ゲルにメチルi-ブチルケトンを溶媒とするアリルジメチルクロロシラン溶液（濃度５体積％）を加えて30時間撹拌し、酸化ケイ素末端を有機修飾した。得られた有機修飾シリカ湿潤ゲルにメチルi-ブチルケトンを加えて24時間振とうし、デカンテーションした。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６７】
(2-iii) 超音波分散とUV重合開始剤の添加
有機修飾シリカにメチルi-ブチルケトンを加えて濃度１質量％にし、超音波照射（20 KHz、500 W）することによってゾル状にした。超音波照射時間は20分間とした。この液に、2-メチル-1-（4-メチルチオフェニル）-2-モルフォリノプロパン-1-オンをシリカの固形分濃度に対して３質量％添加し、塗工液とした。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６９】
実施例３
［不飽和アルコシキシラン（出発原料）＋ 不飽和クロロシラン（有機修飾剤）］
(3-i) 不飽和結合を有するシリカ湿潤ゲルの作製
3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン6.21 gと、メタノール3.04 gとを混合した後、塩酸（0.01 N）0.4 gを加えて60℃で３時間撹拌した。メタノール30.8 gとアンモニア水溶液（0.02 N）0.5 gとを添加して48時間撹拌した後、この混合液を60℃に昇温して72時間エージングしたところシリカ湿潤ゲルが生成した。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７０】
(3-ii) 溶媒置換と不飽和結合を有する有機修飾剤
シリカ湿潤ゲルにエタノールを加えて10時間振とうし、デカンテーションすることにより、未反応物等を除去するとともにシリカ湿潤ゲルの分散媒をエタノールに置換した。次いでメチルi-ブチルケトンを加えて10時間振とうしデカンテーションすることにより、エタノール分散媒をメチルi-ブチルケトンに置換した。シリカ湿潤ゲルにメチルi-ブチルケトンを溶媒とするアリルジメチルクロロシラン溶液（濃度５体積％）を加え、30時間撹拌して酸化ケイ素末端を有機修飾した。得られた有機修飾シリカ湿潤ゲルにメチルi-ブチルケトンを加えて24時間振とうし、デカンテーションした。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７１】
(3-iii) 超音波分散とUV重合開始剤の添加
有機修飾されたシリカ湿潤ゲルにメチルi-ブチルケトンを加えて濃度１質量％にし、超音波照射（20 KHz、500 W）することによってゾル状にした。超音波照射時間は20分間とした。このゾル状分散物に、2-メチル-1-（4-メチルチオフェニル）-2-モルフォリノプロパン-1-オンをシリカの固形分濃度に対して３質量％添加し、塗工液とした。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７３】
実施例４
［飽和アルコキシシラン：不飽和アルコシキシラン（１：２）（出発原料）＋ 飽和クロロシラン（有機修飾剤）］
(4-i) 不飽和結合を有するシリカ湿潤ゲルの作製
オリゴマー（コルコート社製、メチルシリケート51、平均構造がテトラメトキシシラン３量体）2.37 gと、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン3.22 gと、メタノール40.44 gとを混合した後、アンモニア水（0.05 N）2.56 gを加えて30分間撹拌した。この混合液を室温で72時間エージングしたところ、シリカ湿潤ゲルが生成した。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７４】
(4-ii) 溶媒置換と有機修飾剤
シリカ湿潤ゲルにエタノールを加えて10時間振とうした後デカンテーションすることにより、未反応物等を除去するとともにシリカ湿潤ゲルの分散媒をエタノールに置換した。次いでメチルi-ブチルケトンを加えて10時間振とうし、デカンテーションすることによりエタノール分散媒をメチルi-ブチルケトンに置換した。シリカ湿潤ゲルにメチルi-ブチルケトンを溶媒とするトリメチルクロロシラン溶液（濃度５体積％）を加え、30時間撹拌して酸化ケイ素末端を有機修飾した。得られた有機修飾シリカ湿潤ゲルにメチルi-ブチルケトンを加えて24時間振とうし、デカンテーションした。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７５】
(4-iii) 超音波分散とUV重合開始剤の添加
有機修飾シリカにメチルi-ブチルケトンを加えて濃度１質量％にし、超音波照射（20 KHz、500 W）することによってゾル状にした。超音波照射時間は20分間とした。このゾル状分散物に、2-メチル-1-（4-メチルチオフェ二ル）-2-モルフォリノプロパン-1-オンをシリカの固形分濃度に対して３質量％添加し、塗工液とした。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７７】
実施例５
［飽和アルコキシシラン：不飽和アルコシキシラン（１：２）（出発原料）＋不飽和クロロシラン（有機修飾剤）］
(5-i) 不飽和結合を有するシリカ湿潤ゲルの作製
オリゴマー（コルコート社製、メチルシリケート51、平均構造がテトラメトキシシラン３量体）2.37 gと、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン3.22 gと、メタノール40.44 gとを混合した後、アンモニア水（0.05 N）2.56 gを加えて30分間撹拌した。この混合液を室温で72時間エージングしたところ、シリカ湿潤ゲルが生成した。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７８】
(5-ii) 溶媒置換と不飽和結合を有する有機修飾剤
シリカ湿潤ゲルにエタノールを加えて10時間振とうした後デカンテーションすることにより、未反応物等を除去するとともにシリカ湿潤ゲルの分散媒をエタノールに置換した。さらにメチルi-ブチルケトンを加えて10時間振とうした後デカンテーションすることにより、エタノール分散媒をメチルi-ブチルケトンに置換した。シリカ湿潤ゲルにメチルi-ブチルケトンを溶媒とするアリルジメチルクロロシラン溶液（濃度５体積％）を加え、30時間撹拌して酸化ケイ素末端を有機修飾した。得られた有機修飾シリカ湿潤ゲルにメチルi-ブチルケトンを加えて24時間振とうし、デカンテーションした。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７９】
(5-iii) 超音波分散とUV重合開始剤の添加
有機修飾シリカにメチルi-ブチルケトンを加えて濃度１質量％にし、超音波照射（20 KHz、500 W）することによってゾル状にした。超音波照射時間は20分間とした。このゾル状分散物に2-メチル-1-（4-メチルチオフェニル）-2-モルフォリノプロパン-1-オンをシリカ固形分濃度にして３質量％添加し、塗工液とした。
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８１】
実施例６
［飽和アルコシキシラン（出発原料）＋飽和クロロシラン：不飽和クロロシラン（1：1）（有機修飾剤）］
(6-i) シリカ湿潤ゲルの作製
オリゴマー（コルコート社製、メチルシリケート51、平均構造がテトラメトキシシラン３量体）5.90 gと、メタノール50.55 gとを混合した後、アンモニア水（0.05 N）3.20 gを加えて30分間撹拌した。この混合液を室温で72時間エージングしたところ、シリカ湿潤ゲルが生成した。
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８２】
(6-ii) 溶媒置換と不飽和結合を有する有機修飾剤
シリカ湿潤ゲルにエタノールを加えて10時間振とうし、デカンテーションすることにより、未反応物等を除去するとともにシリカ湿潤ゲルの分散媒をエタノールに置換した。さらにメチルi-ブチルケトンを加えて10時間振とうし、デカンテーションすることによりエタノール分散媒をメチルi-ブチルケトンに置換した。シリカ湿潤ゲルにメチルi-ブチルケトンを溶媒とするトリメチルクロロシランとアリルジメチルクロロシランの混合溶液（体積比；メチルイソブチルケトン：トリメチルクロロシラン：アリルジメチルクロロシラン＝90：５：５）を加え、30時間撹拌して酸化ケイ素末端を有機修飾した。得られた有機修飾シリカ湿潤ゲルにメチルi-ブチルケトンを加えて24時間振とうし、デカンテーションした。
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８３】
(6-iii) 超音波分散とUV重合開始剤の添加
有機修飾されたシリカ湿潤ゲルにメチルi-ブチルケトンを加えて濃度１質量％にした後、超音波照射（20 KHz、500 W）することによってゾル状にした。超音波照射時間は20分間とした。この溶液に2-メチル-1-（4-メチルチオフェニル）-2-モルフォリノプロパン-1-オンの固形分濃度に対して３質量％添加し、塗工液とした。
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８５】
実施例７
［不飽和アルコシキシラン（出発原料）＋飽和クロロシラン：不飽和クロロシラン（１：１）（有機修飾剤）］
(7-i) 不飽和結合を有するシリカ湿潤ゲルの作製
3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン6.21 gと、メタノール3.04 gとを混合した後、塩酸（0.01 N）0.4 gを加えて60℃で３時間撹拌した。メタノール30.8 gとアンモニア水溶液（0.02 N）0.5 gとを添加して48時間撹拌した後、この混合液を60℃に昇温して72時間エージングしたところシリカ湿潤ゲルが生成した。
【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８６】
(7-ii) 溶媒置換と不飽和結合を有する有機修飾剤
シリカ湿潤ゲルにエタノールを加えて10時間振とうし、デカンテーションすることにより未反応物等を除去するとともにシリカ湿潤ゲルの分散媒をエタノールに置換した。さらにメチルi-ブチルケトンを加えて10時間振とうした後デカンテーションすることにより、エタノール分散媒をメチルi-ブチルケトンに置換した。シリカ湿潤ゲルにメチルi-ブチルケトンを溶媒とするトリメチルクロロシランとアリルジメチルクロロシランの混合溶液（体積比；メチルイソブチルケトン：トリメチルクロロシラン：アリルジメチルクロロシラン＝90：５：５）を加え、30時間撹拌して酸化ケイ素末端を有機修飾した。得られた有機修飾シリカ湿潤ゲルにメチルi-ブチルケトンを加えて24時間振とうし、デカンテーションした。
【手続補正２２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８７】
(7-iii) 超音波分散とUV重合開始剤の添加
有機修飾されたシリカ湿潤ゲルにメチルi-ブチルケトンを加えて濃度１質量％にした後、超音波照射（20 KHz、500 W）することによってゾル状にした。超音波照射時間は20分間とした。このゾル状分散物に、2-メチル-1-（4-メチルチオフェニル）-2-モルフォリノプロパン-1-オンをシリカの固形分濃度に対して３質量％添加し、塗工液とした。
【手続補正２３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８９】
実施例８
［飽和アルコキシシラン：不飽和アルコシキシラン（１：２）（出発原料）＋ 飽和クロロシラン：不飽和クロロシラン（１：１）（有機修飾剤）］
(8-i) 不飽和結合を有するシリカ湿潤ゲルの作製
オリゴマー（コルコート社製、メチルシリケート51、平均構造がテトラメトキシシラン３量体）2.37 gと、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン3.22 gと、メタノール40.44 gとを混合した後、アンモニア水（0.05 N）2.56 gを加えて30分間撹拌した。この混合液を室温で72時間エージングしたところ、シリカ湿潤ゲルが生成した。
【手続補正２４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９０】
(8-ii) 溶媒置換と不飽和結合を有する有機修飾剤
シリカ湿潤ゲルにエタノールを加えて10時間振とうしデカンテーションすることにより、未反応物等を除去するとともにシリカ湿潤ゲルの分散媒をエタノールに置換した。さらにメチルi-ブチルケトンを加えて10時間振とうしデカンテーションすることにより、エタノール分散媒をメチルi-ブチルケトンに置換した。シリカ湿潤ゲルにメチルi-ブチルケトンを溶媒とするトリメチルクロロシランとアリルジメチルクロロシランの混合溶液（体積比；メチルイソブチルケトン：トリメチルクロロシラン：アリルジメチルクロロシラン＝90：５：５）を加え、30時間撹拌して酸化ケイ素末端を有機修飾した。得られた有機修飾シリカ湿潤ゲルにメチルi-ブチルケトンを加えて24時間振とうし、デカンテーションした。
【手続補正２５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９１】
(8-iii) 超音波分散とUV重合開始剤の添加
有機修飾シリカにメチルi-ブチルケトンを加えて濃度１質量％にした後、超音波照射（20 KHz、500 W）することによってゾル状にした。超音波照射時間は20分間とした。このゾル状分散物に、2-メチル-1-（4-メチルチオフェニル）-2-モルフォリノプロパン-1-オンをシリカの固形分濃度に対して３質量％添加し、塗工液とした。