【手続補正書】
【提出日】平成19年12月12日(2007.12.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
無機物粉体及びスラリー媒液および分散剤とのスラリーを得る工程（Ａ）、スラリー状態で無機物を粉砕する工程（Ｂ）および粉砕後のスラリーと熱可塑性樹脂とを混合し、かつスラリー媒液の除去を行う工程（Ｃ）からなる熱可塑性樹脂組成物の製造方法であって、工程（Ｂ）で得られる粉砕後のスラリー粘度が２〜２０００ｃＰであり、かつ該スラリー中の無機物の重量平均粒子径が０．０１〜１μｍであることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
【請求項２】
分散剤が、ポリリン酸塩であることを特徴とする請求項1記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
【請求項３】
熱可塑性樹脂１００重量部に対して、無機物の含有量が０．１〜３００重量部であることを特徴とする請求項１あるいは２のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
【請求項４】
工程（Ｂ）の装置が、ビーズ径が０.０１〜０．３ｍｍであるボールミルであることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
【請求項５】
工程（Ｃ）が、粉砕後のスラリー媒液の少なくとも一部を除去した後に、熱可塑性樹脂を混合しかつスラリー媒液を更に除去することを特徴とする請求項１から４いずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
【請求項６】
粉砕後のスラリー媒液の少なくとも一部を除去した後に、溶融混練機で混合及びスラリー媒液の除去を実施すること、を特徴とする請求項５に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
【請求項７】
工程（Ｂ）と工程（Ｃ）とを連続で実施することを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
【請求項８】
スラリー媒液が、水であることを特徴とする請求項７に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
【請求項９】
無機物がタルク、マイカ、ウォラストナイト、カオリン、炭酸カルシウム、フッ化カルシウム、アパタイト、酸化亜鉛、酸化錫、チタン酸カリウム、ケッチェンブラック、アセチレンブラック、ファーネスブラック、カーボンナノチューブ、グラファイト、黄銅、銅、銀、アルミニウム、ニッケルおよび鉄のいずれか１種以上を用いることを特徴とする請求項８に記載のポリアミド樹脂組成物の製造方法。
【請求項１０】
熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂であることを特徴とする請求項１から９のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
すなわち本発明は、
１．無機物粉体及びスラリー媒液および分散剤とのスラリーを得る工程（Ａ）、スラリー状態で無機物を粉砕する工程（Ｂ）、および粉砕後のスラリーと熱可塑性樹脂とを混合しかつスラリー媒液の除去を行う工程（Ｃ）からなる熱可塑性樹脂組成物の製造方法であって、工程（Ｂ）で得られる粉砕後のスラリー粘度が２〜２０００ｃＰであり、かつ該スラリー中の無機物の重量平均粒子径が０．０１〜１μｍであることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物の製造方法、
２  分散剤が、ポリリン酸塩であることを特徴とする上記２記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法、
３．熱可塑性樹脂１００重量部に対して、無機物の含有量が０．１〜３００重量部であることを特徴とする上記１あるいは２のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法、
４．工程（Ｂ）の装置が、ビーズ径が０．０１〜０．３ｍｍであるボールミルであることを特徴とする上記１から３のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法、
５．工程（Ｃ）が、粉砕後のスラリー媒液の少なくとも一部を除去した後に、熱可塑性樹脂を混合しかつスラリー媒液を更に除去することを特徴とする上記１から４のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法、
６．粉砕後のスラリー媒液の少なくとも一部を除去した後に、溶融混練機で混合及びスラリー媒液の除去を実施すること、を特徴とする上記５に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法、
７．工程（Ｂ）と工程（Ｃ）とを連続で実施することを特徴とする上記１から６のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法、
８．スラリー媒液が、水であることを特徴とする上記７に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法、
９．無機物がタルク、マイカ、ウォラストナイト、カオリン、炭酸カルシウム、フッ化カルシウム、アパタイト、酸化亜鉛、酸化錫、チタン酸カリウム、ケッチェンブラック、アセチレンブラック、ファーネスブラック、カーボンナノチューブ、グラファイト、黄銅、銅、銀、アルミニウム、ニッケルおよび鉄のいずれか１種以上を用いることを特徴とする上記８に記載のポリアミド樹脂組成物の製造方法、
１０．熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂であることを特徴とする上記１から９のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法、
である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
［製造例１］
工程（Ａ）をつぎのように行った。スラリー媒液は純水を用いた。重量平均粒子径３μｍのリン酸一水素カルシウムを用いた。純水１００重量部、無機物５重量部を混合し粉砕前スラリーとした。
工程（Ｂ）はつぎのようである。該スラリーをコトブキ技研工業（株）製の０．１ｍｍビーズをセットしたＳＵＰＥＲＡＰＥＸＭＩＬＬに投入し粉砕を行った。粉砕後の無機物の重量平均粒子径は１００ｎｍであった。２３℃の条件下、（株）東京計器製Ｂ型粘度計６０ｒｐｍで測定した溶液粘度は７５ｃＰであった。
［製造例２］
工程（Ａ）をつぎのように行った。スラリー媒液は純水を用いた。無機物は約４０nmの１次粒子が凝集した重量平均粒子径２０μｍの酸化亜鉛を用いた。純水１００重量部、無機物５重量部、分散剤としてヘキサメタリン酸ナトリウム０．５重量部を混合し粉砕前スラリーとした。
工程（Ｂ）はつぎのようである。該スラリーをコトブキ技研工業（株）製の０．１ｍｍビーズをセットしたＳＵＰＥＲＡＰＥＸＭＩＬＬに投入し粉砕を行った。粉砕後の無機物の重量平均粒子径は３７ｎｍであった。２３℃の条件下、（株）東京計器製Ｂ型粘度計６０ｒｐｍで測定した溶液粘度は５ｃＰであった。
［製造例３］
工程（Ａ）をつぎのように行った。スラリー媒液は純水を用いた。無機物は約４０nmの１次粒子が凝集した重量平均粒子径２０μｍの酸化亜鉛を用いた。純水１００重量部、無機物５重量部、分散剤としてポリアクリル酸アンモニウム０．５重量部を混合し粉砕前スラリーとした。
工程（Ｂ）はつぎのようである。該スラリーをコトブキ技研工業（株）製の０．１ｍｍビーズをセットしたＳＵＰＥＲＡＰＥＸＭＩＬＬに投入し粉砕を行った。粉砕後の無機物の重量平均粒子径は５５０ｎｍであった。２３℃の条件下、（株）東京計器製Ｂ型粘度計６０ｒｐｍで測定した溶液粘度は１５ｃＰであった。
［製造例４］
工程（Ａ）をつぎのように行った。スラリー媒液は純水を用いた。無機物は約４０nmの１次粒子が凝集した重量平均粒子径２０μｍの酸化亜鉛を用いた。純水１００重量部、無機物１０重量部、分散剤としてリン酸三ナトリウム１．０重量部を混合し粉砕前スラリーとした。
工程（Ｂ）はつぎのようである。該スラリーをコトブキ技研工業（株）製の０．１ｍｍビーズをセットしたＳＵＰＥＲＡＰＥＸＭＩＬＬに投入し粉砕を行った。粉砕後の無機物の重量平均粒子径は４５０ｎｍであった。２３℃の条件下、（株）東京計器製Ｂ型粘度計６０ｒｐｍで測定した溶液粘度は２０ｃＰであった。
［実施例１］
工程（Ｃ）をつぎのように行った。ポリアミド樹脂１００重量部と製造例２で得られた粉砕後のスラリー１００重量部を減圧装置を具備した二軸溶融押出機に投入した。シリンダーの温度は投入口からノズルまで約１５０〜２８０℃に設定して実施した。溶融押出は問題なく安定的に実施できた。得られた組成物を射出成形した。引張強度は８５ＭＰａ、伸度６．０％であり表面外観は○（優れる）であった。
［実施例２］
工程（Ｃ）をつぎのように行った。ポリアミド樹脂１００重量部と製造例２で得られた粉砕後のスラリー５０重量部を減圧装置を具備した二軸溶融押出機に投入した。シリンダーの温度は投入口からノズルまで約１５０〜２８０℃に設定して実施した。溶融押出は問題なく安定的に実施できた。得られた組成物を射出成形した。引張強度は８２ＭＰａ、伸度７．０％であり表面外観は○（優れる）であった。
［実施例３］
工程（Ｃ）をつぎのように行った。ポリアミド樹脂１００重量部と製造例２で得られた粉砕後のスラリー２００重量部を減圧装置を具備した二軸溶融押出機に投入した。シリンダーの温度は投入口からノズルまで約１５０〜２８０℃に設定して実施した。溶融押出は問題なく安定的に実施できた。得られた組成物を射出成形した。引張強度は８７ＭＰａ、伸度５．５％であり表面外観は○（優れる）であった。
［実施例４］
工程（Ｃ）をつぎのように行った。製造例２で得られた粉砕後のスラリーを無機物にして約２０重量％まで濃縮し、ポリアミド樹脂１００重量部と該濃縮したスラリー２５重量部を減圧装置を具備した二軸溶融押出機に投入した。シリンダーの温度は投入口からノズルまで約１５０〜２８０℃に設定して実施した。溶融押出は問題なく安定的に実施できた。得られた組成物を射出成形した。引張強度は８７ＭＰａ、伸度６．５％であり表面外観は○（優れる）であった。
［比較例１］
ポリアミド樹脂１００重量部と製造例２の粉砕前スラリー１００重量部を減圧装置を具備した二軸溶融押出機に投入した。シリンダーの温度は投入口からノズルまで約１５０〜２８０℃に設定して実施した。溶融押出はサージングが一部起きた。得られた組成物を射出成形した。引張強度は６２ＭＰａ、伸度４．５％であり表面外観は×（劣る）であった。
［比較例２］
ポリアミド樹脂１００重量部と製造例２で用いた酸化亜鉛粉体５重量部を減圧装置を具備した二軸溶融押出機に投入した。シリンダーの温度は投入口からノズルまで約２８０℃に設定して実施した。溶融押出は問題なく安定的に実施できた。得られた組成物を射出成形した。引張強度は７０ＭＰａ、伸度５．０％であり表面外観は×（劣る）であった。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】削除
【補正の内容】