(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
引き上げ中の単結晶（５）の引上げ域と、前記引上げ域を取り巻く熱遮蔽板（１）との間に、引き上げ中の単結晶（５）を取り巻く螺旋状のアフタークーラ（４）を設けてなる単結晶製造装置において、
前記アフタークーラ（４）は、ステンレス鋼を用いた冷却パイプまたは冷却ジャケットからなり、引き上げ中の単結晶（５）を取り巻く螺旋状に形成されており、
前記アフタークーラ（４）の表面には、酸化または窒化処理が施されて放射率が０．６以上になっていること
を特徴とする単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＣＺ法による単結晶製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
単結晶シリコンは、一般に図４に示す単結晶製造装置を用いてＣＺ法により製造される。この単結晶製造装置の下部を構成するチャンバ６の中心部には、るつぼ７が回転及び昇降自在に設置されている。るつぼ７は、黒鉛るつぼ７ａの中に石英るつぼ７ｂを収容したもので、石英るつぼ７ｂに多結晶シリコンを充填し、るつぼ７の周囲に設けた円筒状のヒータ８によって前記多結晶シリコンを加熱溶解して融液９とする。そして、シードホルダ１０に取り付けた種結晶を融液９に浸漬し、シードホルダ１０およびるつぼ７を互いに同方向または逆方向に回転させながらシードホルダ１０を引き上げて単結晶シリコン（以下単結晶という）５を所定の直径及び長さに成長させる。ヒータ８の周囲には保温筒１１が設置されている。
【０００３】
単結晶の生産性を向上させるには、単結晶を速やかに冷却して引き上げ速度を上げる必要がある。このため図４に示すように、単結晶５の引き上げ域の周囲に熱遮蔽板１２が設置されている。熱遮蔽板１２は、環状のリム１２ａと、その内側縁端部から下方に向かうにつれて縮径された逆円錐台形状の筒からなる断熱筒１２ｂとによって構成されている。前記熱遮蔽板１２は、るつぼ７、ヒータ８等から単結晶５に放射される直接的な放射熱を遮断し、特に固液界面近傍における単結晶５の半径方向ならびに軸方向の温度勾配を大きくして冷却を促進する。また、熱遮蔽板１２は、チャンバ６の上方から導入される不活性ガスを単結晶５の周囲に誘導し、融液９から蒸発するＳi Ｏ、Ｓi Ｏ2 、Ｓi や黒鉛るつぼ７ａから発生する金属蒸気等、単結晶化を阻害する各種ガスを効果的に排出して無転位結晶化率を向上させる機能を備えている。
【０００４】
しかしながら、従来の熱遮蔽板では融液から放射される放射熱や、高温下にある熱遮蔽板の本体表面から放射される放射熱によって単結晶の冷却効果が低下するため、引き上げ速度が制約されてしまう。その対策として、単結晶と熱遮蔽板との間に単結晶を取り巻く冷却パイプまたは冷却ジャケットからなる冷却体（以下アフタクーラという）を設け、単結晶を強制的に冷却する単結晶製造装置が提案されている。この場合の前提条件として、アフタクーラは熱伝導率の高い材料を用いて製作する必要があり、かつ、この材料は融液や単結晶を汚染するものであってはならない。
【０００５】
アフタクーラを設置した従来の単結晶製造装置として、たとえば特開平４−３１７４９１で開示されている単結晶引上装置用冷却筒は、ヒータと対向する外筒に放射率の小さい材料、たとえばＳＵＳ、モリブデン等に鏡面加工を施したものを用い、引き上げ中の単結晶と対向する冷却内筒は放射率の大きい材料として銅パイプを螺旋状に巻いたものを用いている。また、特開平８−２３９２９１で開示されている単結晶製造装置は、アフタクーラを、液体冷媒を流通させるダクト系と、その下側に設置した冷却体とで構成し、前記下側の冷却体を銀で形成するか、あるいは少なくとも銀でコーティングされたものとしている。別の形態によれば単結晶と対向するアフタクーラの内側を黒くすることにより入射した放射熱を吸収し、熱遮蔽板と対向する外側はたとえば光沢仕上げにするか、あるいは金フィルムでコーティングすることにより、入射した放射熱を反射するように構成している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来のアフタクーラには次のような問題点がある。
（１）特開平４−３１７４９１で開示されている単結晶引上装置用冷却筒では、冷却内筒に銅パイプを使用しているが、従来から銅は結晶欠陥の核となることがわかっており、アフタクーラの材料として銅を用いると炉内での汚染源となり、デバイス歩留りの低下を引き起こしてしまう。
（２）特開平８−２３９２９１で開示されている単結晶製造装置は、熱遮蔽板と対向する冷却体の外側を光沢仕上げにするか金フィルムでコーティングして放射率を小さくしているが、放射率の大きい材料を用いた場合よりも冷却体の吸熱能力が低下し、熱遮蔽板及びヒータ上端付近の環境温度が高温になる。そのため、ホットゾーン全体の温度勾配が小さくなり、結晶軸方向温度勾配は逆に小さくなってしまう。その結果、結晶引き上げ速度が低下するという問題がある。
【０００７】
本発明は上記従来の問題点に着目してなされたもので、引き上げ中の単結晶に急激な軸方向温度勾配を生じさせるアフタクーラを用いた単結晶の高速引き上げにおいて、引き上げ速度を更に上げるために効果的に熱交換を行うことができるようなアフタクーラを備えた単結晶製造装置を提供することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明に係る単結晶製造装置の第１は、引き上げ中の単結晶を取り巻く熱遮蔽板を備えた単結晶製造装置において、表面の放射率を前記単結晶と対向する内側及び熱遮蔽板と対向する外側ともに０. ６以上としたアフタクーラを単結晶と熱遮蔽板との間に設けたことを特徴とする。
上記構成による単結晶製造装置は、熱遮蔽板の他に内外両面とも放射率を０. ６以上としたアフタクーラを備えているので、単結晶から放射される放射熱、熱遮蔽板から放射される放射熱のいずれもがアフタクーラによって吸収され、引き上げ中の単結晶を冷却する。従って、単結晶の軸方向温度勾配が従来よりも更に大きくなる。
【０００９】
本発明に係る単結晶製造装置の第２は、上記第１の単結晶製造装置において、冷却パイプまたは冷却ジャケットからなるアフタクーラの表面に酸化または窒化処理を施して放射率を大きくしたことを特徴とする。
アフタクーラを形成する材料として、融液や単結晶を汚染する銅等を使用することはできない。そこで、たとえば、ステンレス鋼を用いて冷却パイプまたは冷却ジャケットを形成する場合、その表面に酸化処理または窒化処理を施せば、放射率を０. ６以上とすることができ、単結晶及び熱遮蔽板からの放射熱を吸収しやすくなる。
【００１０】
【発明の実施の形態および実施例】
次に、本発明に係る単結晶製造装置の実施例について図面を参照して説明する。なお、前記従来技術で説明した構成要素と同一の構成要素については、同一の符号を付してその説明を省略する。
【００１１】
図１に単結晶製造装置の下部構造を示す。熱遮蔽板１は、ホットゾーンの上方を環状に覆うリム１ａと、リム１ａの内側縁端部から垂下する断熱筒１ｂとによって構成されている。断熱筒１ｂの外側は円筒面、内側は１つの水平な段付き部を有する変形テーパ穴で、下端開口部は上端開口部より小径である。断熱筒１ｂの内部には炭素繊維等からなる断熱材２が充填されている。また、前記リム１ａの上面には炭素繊維等からなる断熱材３が貼着されている。なお、断熱筒１ｂの形状は図１に示したものに限定されるものではなく、これに類似する形状あるいは図４に示した従来の形状でもよい。
【００１２】
熱遮蔽板１の断熱筒１ｂの内側には、ステンレス鋼管からなるアフタクーラ４が設置されている。このアフタクーラ４は引き上げ中の単結晶５を取り巻く螺旋状の冷却水管で、その表面には酸化処理または窒化処理が施されている。すなわち、アフタクーラ４をクロム酸−硫酸混合加温水溶液からなる溶液中に浸漬し、表面に酸化膜を形成させるいわゆるインコ法や、溶融塩浸漬法（タフトライド処理等）またはガス軟窒化等によってアフタクーラ４の表面に窒化膜を形成させる方法、あるいは黒クロム、黒ニッケル、亜鉛等のメッキ処理等の方法が挙げられる。特に、インコ法や溶融塩浸漬法によって形成された酸化膜や窒化膜は、皮膜が緻密なので、クリーンな環境が要求されるＣＺ炉内において実際に使用されたときの温度によって皮膜が成長しても、剥落するようなことがないという利点がある。前記の酸化または窒化処理によって、アフタクーラの放射率を０. ６０〜０. ９程度まで高めることができる。
【００１３】
アフタクーラの放射率と単結晶の温度勾配との関係について調査した結果を図２、図３に示す。図２は、アフタクーラ表面の放射率を３水準設定し、これらのアフタクーラを設置した単結晶製造装置を用いて引き上げる単結晶の、融点〜１３００℃における軸方向温度勾配Ｇを示している。なお、前記３水準の単結晶製造装置と比較するため、アフタクーラを設置しない場合の温度勾配についても調査し、図２にｒｅｆ．として記載した。
【００１４】
図２において、アフタクーラ表面の放射率は、水準１の場合は単結晶側、熱遮蔽板側ともに０. ４、水準２の場合は単結晶側が０. ９、熱遮蔽板側が０. ４、水準３の場合は単結晶側、熱遮蔽板側ともに０. ９とした。温度勾配Ｇは、アフタクーラを設置しない単結晶製造装置の場合が３. ７５℃／ｍｍで最も小さく、アフタクーラ表面の放射率が大きくなるにつれて上昇し、水準３では５. ５℃／ｍｍと最大になった。この結果から、固液界面近傍の温度勾配Ｇを大きくするには、従来技術のようにアフタクーラの外側面すなわち熱遮蔽板と対向する面に光沢仕上げを施して放射率を小さくするのでなく、単結晶側、熱遮蔽板側ともに放射率を大きくしたほうがよいことがわかった。
【００１５】
また、図３は、アフタクーラ表面の放射率を単結晶側、熱遮蔽板側ともに同一とし、放射率の変化に伴う単結晶の温度勾配の変化を調査した結果を示している。この場合の温度勾配Ｇは、図２と同じく融点〜１３００℃における値である。この調査結果によると、固液界面近傍の温度勾配Ｇはアフタクーラ表面の放射率の増大に伴って上昇するが、放射率０. ４〜０. ５程度では温度勾配上昇の程度が不安定で、０. ６以上になると温度勾配Ｇは明らかに上昇し、アフタクーラの全面について放射率を０. ９とした場合の温度勾配Ｇは５. ５℃／ｍｍに達した。従って、放射率変更に伴う効果を確実なものとするには、放射率を０. ６以上とする必要がある。なお、放射率０はアフタクーラを設置しない単結晶製造装置を指し、温度勾配は３. ７５℃／ｍｍであった。
【００１６】
上記実施例のアフタクーラに使用したステンレス鋼は、オーステナイト系、フェライト系、マルテンサイト系のいずれを用いてもよく、薬液による黒化処理により放射率を大きくすることができる。また、アフタクーラの表面粗度を大きくすることにより、放射率を０. ９程度まで上げることができる。
【００１７】
従来のアフタクーラを設置した単結晶製造装置を用いて直径８インチの単結晶を引き上げる際の引き上げ速度は１. １ｍｍ／分程度であったが、上記実施例の単結晶製造装置を用いた場合は引き上げ速度を１. ５ｍｍ／分まで上げることができた。また、上記実施例の単結晶製造装置に設置したアフタクーラは銅を使用していないので、銅に起因する結晶欠陥は発生しなかった。
【００１８】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、次の効果が得られる。
（１）表面の放射率を単結晶と対向する内側及び熱遮蔽板と対向する外側ともに０. ６以上としたアフタクーラを熱遮蔽板とともに単結晶製造装置に設置することにより、単結晶の引き上げ速度を従来よりも更に高速化することができ、生産性が向上する。
（２）アフタクーラの表面処理をコーティングやメッキに依存した場合は、使用中に剥落するおそれがあるが、薬剤への浸漬またはガス処理によって酸化または窒化した本発明の場合は皮膜が緻密なので、実際に使用したときの温度によって皮膜が成長しても剥落するようなことがない。
（３）ＦＺ法による単結晶の製造においても、本発明の単結晶製造装置に設置したものと同様のアフタクーラを用いることにより、結晶軸方向温度勾配を大きくすることができ、単結晶の生産性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】単結晶製造装置の下部構造の概略を模式的に示す縦断面図である。
【図２】アフタクーラの放射率水準別に調査した単結晶の軸方向温度勾配を示す図である。
【図３】アフタクーラの放射率と単結晶の軸方向温度勾配との関係を示す図である。
【図４】従来の単結晶製造装置の下部構造の概略を模式的に示す縦断面図である。
【符号の説明】
１，１２  熱遮蔽板
１ａ，１２ａ  リム
１ｂ，１２ｂ  断熱筒
２，３  断熱材
４  アフタクーラ
５  単結晶
７  るつぼ
８  ヒータ
９  融液
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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