(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
32Mn-７Cr-0.1N鋼あるいは24Cr-15Ni-4Mn-0.3N鋼からなる窒素強化オーステナイト鋼であって、該オーステナイト鋼材が多軸・多パス冷間加工され、転位が導入されると共に、隣接結晶の方位がランダム化され、次いで熱処理が行われることで、該オーステナイト鋼材の金属組織母相に、再結晶粒と可動転位を有する回復粒とからなる微細な混粒組織が形成され、隣接結晶粒の結晶方位がランダム化されていることを特徴とする７７Kでの１０７回疲労強度に優れた窒素強化オーステナイト鋼。
【請求項２】
固溶強化又は析出強化された鋼材を多軸・多パス冷間加工し、転位を導入すると共に、隣接結晶の方位をランダム化させ、次いで熱処理を行い、再結晶粒と可動転位を有する回復粒とからなる微細な混粒組織を形成させることを特徴とする疲労強度に優れた請求項1に記載の窒素強化オーステナイト鋼材の製造方法。
【請求項３】
固溶強化又は析出強化された鋼材を幅方向に順次縮小された溝を有するロールで多軸・多パス冷間加工することを特徴とする疲労強度に優れた請求項1に記載の窒素強化オーステナイト鋼材の製造方法。
【請求項４】
溶体化熱処理により固溶強化されていることを特徴とする請求項２または３に記載の疲労強度に優れた窒素強化オーステナイト鋼材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、疲労強度に優れた高強度合金材とその製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、長寿命側での疲労強度が向上した疲労強度に優れた高強度合金材とその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】
通常、固溶強化又は析出強化は静的強度の増大と共に疲労強度の向上にも寄与する。しかしながら、高強度合金材では、内部に発生する粒界割れ等の疲労き裂により長寿命側でに疲労強度乃至は疲労限が低下する。ここで、長寿命側での疲労強度とは、繰り返し数が１０６回以上の疲労強度を意味し、疲労限は、通常１０７回の疲労強度を意味する。
【０００３】
例えば、窒素強化オーステナイト鋼の低温高サイクル疲労破壊では、一般に、繰り返し最大応力が０．２％耐力以下の低応力側で、粒界割れ等の疲労き裂が試験片内部から発生することが知られている。また、チタン合金については、室温以上の温度域において、窒素強化オーステナイト鋼と同様の内部疲労き裂が顕在化する。これは、α型、α−β型、そしてまたβ型の違いに関係なく見られる。
【０００４】
このような内部疲労き裂の発生に起因する疲労破壊は、長寿命側での疲労強度の低下をもたらす。疲労限は、静的強度又は硬度の上昇に比例して高まると一般に考えられているが、内部疲労き裂が生じる高強度合金材では、高強度化に見合う長寿命側での疲労強度の上昇が得られず、むしろ低下するという傾向が見られる。機械構造部材の高強度化及び長寿命化を図るには、疲労強度又は疲労限の向上が必要条件となる。
【０００５】
ところで、内部き裂の発生点は金属組織に依存している。従って、疲労強度又は疲労限の向上には、き裂伝播（ステージII）に至る臨界の大きさにステージＩき裂が形成されにくいような条件を金属組織に与えることがキーとなる。
【０００６】
しかしながら、結晶微細化強化は疲労強度向上への寄与が小さいとされている。すなわち、き裂発生抵抗は高めるものの、き裂伝播抵抗を低めるとの一般的な認識がある。また、冷間圧延等による転位強化については、静的強度を増大させるものの、疲労強度向上への寄与は小さいとされている。
【０００７】
この出願の発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、長寿命側での疲労強度が向上した疲労強度に優れた高強度合金材とこれを実現し得る製造方法を提供することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、第１には、32Mn-７Cr-0.1N鋼あるいは24Cr-15Ni-4Mn-0.3N鋼からなる窒素強化オーステナイト鋼であって、該オーステナイト鋼材が多軸・多パス冷間加工され、転位が導入されると共に隣接結晶の方位がランダム化され、次いで熱処理が行われることで、該オーステナイト鋼材の金属組織母相に、再結晶粒と可動転位を有する回復粒とからなる微細な混粒組織が形成され、隣接結晶粒の結晶方位がランダム化されていることを特徴とする７７Kでの１０７回疲労強度に優れた高強度オーステナイト鋼材を提供する。
【０００９】
この出願の発明は、前記発明に関し、第２には、固溶強化又は析出強化された鋼材を多軸・多パス冷間加工し、転位を導入すると共に、隣接結晶の方位をランダム化させ、次いで熱処理を行い、再結晶粒と可動転位を有する回復粒とからなる微細な混粒組織を形成させることを特徴とする疲労強度に優れた請求項1に記載の窒素強化オーステナイト鋼材の製造方法を提供する。
【００１０】
また、この出願の発明は、第３には、固溶強化又は析出強化された鋼材を幅方向に順次縮小された溝を有するロールで多軸・多パス冷間加工することを特徴とする疲労強度に優れた請求項1に記載の窒素強化オーステナイト鋼材の製造方法を提供する。
【００１１】
そして、この出願の発明は、第４には、溶体化熱処理により固溶強化されていることを特徴とする請求項２または３に記載の疲労強度に優れた窒素強化オーステナイト鋼材の製造方法を提供する。
【００１２】
以下、実施例を示しつつ、この出願の発明の疲労強度に優れた高強度合金材とその製造方法についてさらに詳しく説明する。
【００１３】
【発明の実施の形態】
この出願の発明の疲労強度に優れた高強度合金材には、前記のとおり、従来では静的強度が高められたものの内部疲労き裂が生じ、高強度化に見合う長寿命側での疲労強度の上昇が得られず、むしろ低下するという傾向が見られた「高強度合金」の各種の組成のものが含まれる。そして、この発明の疲労強度に優れた高強度合金材では、固溶強化又は析出強化された高強度合金材の金属組織母相に、再結晶粒と可動転位を有する回復粒とからなる微細な混粒組織が形成され、隣接結晶の方位がランダム化されている。
【００１４】
回復粒内に存在する可動転位は、高強度合金材が疲労変形する際の転位源となり、各回復粒において均一な塑性変形が生じる。微細粒組織は転位の堆積長さを短縮化し、き裂発生単位を小型化する。そして、ランダム化された隣接結晶の方位は、内部き裂発生抵抗を高める。これらの結果として、高強度合金材は、疲労限を含めた疲労強度が向上する。
【００１５】
このような可動転位を含む微細粒ランダム方位組織を金属組織母相に形成させるために、この出願の発明の疲労強度に優れた高強度合金材の製造方法では、固溶強化又は析出強化された高強度合金材を多軸・多パス冷間加工し、転位を導入すると共に、隣接結晶の方位をランダム化させ、次いで熱処理を行い、再結晶粒と可動転位を有する回復粒とからなる微細な混粒組織を形成させる。
【００１６】
なお、このような組織は、たとえばＳＥＭ−ＥＢＳＰおよびＴＥＭを用いることにより判別することができる。ＥＢＳＰは、結晶およびその完全性を反映するため、結晶粒と変形領域の存在を識別することができる。その上で、各組織領域に対応する転位組織をＴＥＭで確認することにより、組織の判別が可能となる。
【００１７】
多軸・多パス冷間加工における加工比等については、種々の転位が導入され、隣接結晶の方位がランダム化するに足るものであれば特に制限はない。
【００１８】
なお、多軸・多パス冷間加工は、技術常識的に理解されるように、冷間加工が、２方向以上からの主応力を受ける多軸加工として行われ、しかもこの多軸加工が多数回の減面加工として行われることを意味している。このような加工法には、種々のすべりを各結晶粒に導入する手段として、スウェージングやフォージングといった手法がある。後述の実施例では溝ロールによる多軸・多パス加工が行われている。また、加工後に行う熱処理についても温度、雰囲気等の条件は、再結晶粒と回復粒からなる微細な混粒組織が形成される限りにおいて特に制限はない。例えば、高強度合金材の材質に応じて適宜な条件を設定することができる。
【００１９】
【実施例】
１２９３Ｋ−７．２ｋｓ及び水冷の条件で溶体化処理した３０ｍｍ厚の３２Ｍｎ−７Ｃｒ−０．１Ｎ鋼熱間鍛造板及び２４Ｃｒ−１５Ｎｉ−４Ｍｎ−０．３Ｎ鋼熱間圧延板を試料とした。なお、試料の組成は、表１に示した通りである。
【００２０】
【表１】
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上記の各試料から３０ｍｍの角材（Ｔ方向）を切り出し、０℃以下に冷却して溝ロールによる多軸多パス冷間加工を行い、φ１４ｍｍの棒鋼とした。
【００２１】
この場合の溝ロールは、たとえば図１のようにその概略が例示されるものであって、試料が、順次に小さい溝で圧延されるようにしている。加工減面率は約８３％（真歪みη＝１．７７）である。この棒鋼に対して熱処理を行った。
【００２２】
図２は、冷間加工材を５００〜８５０℃の間の任意の温度で２０分間（１．２ｋｓ）保持する熱処理を行った時のビッカース硬さの変化を示している。
【００２３】
なお、図２図中に合わせて記載したＳＴは溶体化熱処理のままの合金材を、ＣＲは、冷間加工のままとし、加工後に熱処理を行わなかった合金材をそれぞれ意味している。
【００２４】
この図２から、回復過程から再結晶が始まり、急激な軟化を示す、部分再結晶が起る温度を熱処理温度に設定した。すなわち、冷間加工材の部分再結晶熱処理条件は、３２Ｍｎ−７Ｃｒ−０．１Ｎ鋼については７００℃−１時間保持、２４Ｃｒ−１５Ｎｉ−４Ｍｎ−０．３Ｎ鋼については８００℃−１時間保持とした。この内、３２Ｍｎ−７Ｃｒ−０．１Ｎ鋼の部分再結晶熱処理条件は、炭化物及びσ相の析出に伴う脆化（鋭敏化）処理に対応しており、熱処理後には粒界脆化状態となる。
【００２５】
図３は、３２Ｍｎ−７Ｃｒ−０．１Ｎ鋼についての（ａ）溶体化熱処理後（ＳＴ材）のＥＢＳＰ解析マップ図、並びに（ｂ）部分再結晶熱処理後（ＰＲ材）の光学顕微鏡による組織図である。
【００２６】
図３（ａ）（ｂ）の対比から明らかであるように、溶体化熱処理後には１５°以上の大角粒界と焼鈍双晶が現れるが、部分再結晶熱処理後には、金属組織母相は、約１０μｍ径の再結晶粒と数μｍ径の回復粒からなる混粒組織となっている。この混粒組織は、２４Ｃｒ−１５Ｎｉ−４Ｍｎ−０．３Ｎ鋼にも形成された。
【００２７】
図４は、部分再結晶熱処理後の３２Ｍｎ−７Ｃｒ−０．１Ｎ鋼の金属母相組織を示した図面に代わるＴＥＭ写真である。
【００２８】
この図４から、回復粒内には異なるすべり系の複数の転位が残留しており、しかもそれが可動転位の状態にあることが確認される。
【００２９】
次いで、このようにして得られた合金材（発明材）、並びに溶体化熱処理のままの合金材（比較材）の引張特性及び疲労特性を調べた。
【００３０】
図５は、（ａ）３２Ｍｎ−７Ｃｒ−０．１Ｎ鋼、（ｂ）２４Ｃｒ−１５Ｎｉ−４Ｍｎ−０．３Ｎ鋼のそれぞれについて、発明材と比較材の引張強度及び０．２％耐力を示した図である。
【００３１】
７７Ｋにおける発明材の引張強度は、１４００ＭＰａ、１７００ＭＰａをそれぞれ超え、比較材よりも数百ＭＰａ高い。０．２％耐力の上昇も確認される。
【００３２】
疲労試験は、軸力で荷重制御により行った。試験条件は、液体窒素中（７７Ｋ）、応力比Ｒ＝０．０１、ｓｉｎ波、及び周波数１０〜２０Ｈｚとした。比較材については、液体ヘリウム中（４Ｋ）においても疲労試験を行った。
【００３３】
図６は、３２Ｍｎ−７Ｃｒ−０．１Ｎ鋼の、そして図７は、２４Ｃｒ−１５Ｎｉ−４Ｍｎ−０．３Ｎ鋼のＳ−Ｎ線図である。
【００３４】
いずれの鋼においても、７７Ｋにおける疲労強度は、発明材が比較材に比べて高い。その強度差は、長寿命側ほど大きく、数百ＭＰａである。また、長寿命側では、７７Ｋにおける発明材の疲労強度は、ほぼ同等もしくはより高い引張強度を示す４Ｋにおける比較材の疲労強度よりも大きい。発明材の長寿命側の疲労強度は、引張強度により規格化することで格段と向上していることが理解される。
【００３５】
さらに、疲労試験の結果、いずれの鋼においても、発明材には内部き裂は認められなかった。３２Ｍｎ−７Ｃｒ−０．１Ｎ鋼は、前記の通り、粒界脆化しているが、粒界破壊が抑制されている。
【００３６】
図８は、約１０７  回で破断した、３２Ｍｎ−７Ｃｒ−０．１Ｎ鋼の（ａ）発明材及び（ｂ）比較材の破壊起点近傍を示した図面に代わる電子顕微鏡写真である。
【００３７】
この図８から確認されるように、発明材では長寿命側においても表面き裂のみであり、破面単位が微細化した組織に対応して小型化している。一方、比較材では、複数の粒界割れファセットによりステージＩき裂が生じている。
【００３８】
また、変形組織にも大きな違いが見られる。発明材では、大多数の結晶粒に変形が導入されており、しかも結晶粒内において複数のすべり系の活動が認められ、変形は均一化している。これに対し、比較材では、一部の結晶粒に変形が集中しており、平面的な転位列で変形が担われ、不均一な変形組織となっている。
【００３９】
もちろん、この出願の発明は、以上の実施形態及び実施例によって限定されるものではない。細部については様々な態様が可能であることは言うまでもない。
【００４０】
【発明の効果】
以上詳しく説明した通り、この出願の発明によって、静的強度のみならず、長寿命側での疲労強度又は疲労限にも優れた高強度合金材が提供される。高強度並びに高疲労強度が要求される低温・極低温機器の構造部材、機械構造用部材等への適用が見込まれる。
【図面の簡単な説明】
【図１】溝ロール加工について例示した図である。
【図２】冷間加工材を５００〜８５０℃の間の任意の温度で２０分間（１．２ｋｓ）保持する熱処理を行った時のビッカース硬さの変化を示した図である。
【図３】３２Ｍｎ−７Ｃｒ−０．１Ｎ鋼についての（ａ）溶体化熱処理後（ＳＴ材）のＥＢＳＰ解析マップ図、並びに（ｂ）部分再結晶熱処理後（ＰＲ材）の光学顕微鏡による組織図である。
【図４】部分再結晶熱処理後の３２Ｍｎ−７Ｃｒ−０．１Ｎ鋼の金属母相組織を示した図面に代わるＴＥＭ写真である。
【図５】（ａ）３２Ｍｎ−７Ｃｒ−０．１Ｎ鋼、（ｂ）２４Ｃｒ−１５Ｎｉ−４Ｍｎ−０．３Ｎ鋼のそれぞれについて、発明材と比較材の引張強度及び０．２％耐力を示した図である。
【図６】３２Ｍｎ−７Ｃｒ−０．１Ｎ鋼のＳ−Ｎ線図である。
【図７】２４Ｃｒ−１５Ｎｉ−４Ｍｎ−０．３Ｎ鋼のＳ−Ｎ線図である。
【図８】約１０７回で破断した３２Ｍｎ−７Ｃｒ−０．１Ｎ鋼の（ａ）発明材及び（ｂ）比較材の破壊起点近傍を示した図面に代わる電子顕微鏡写真である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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