【手続補正書】
【提出日】平成20年2月21日(2008.2.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１）表面処理されていても良い二酸化チタン及び／又は表面処理されていても良い酸化亜鉛と２）イソステアリン酸とを含有することを特徴とする、乳化分散剤形の化粧料。
【請求項２】
更に、ポリエーテル変性メチルポリシロキサン及び／又はソルビタン脂肪酸エステルを含有することを特徴とする、請求項１に記載の化粧料。
【請求項３】
前記二酸化チタン及び／又は酸化亜鉛の表面がハイドロジェンメチルポリシロキサン焼き付け処理されていることを特徴とする、請求項１又は２に記載の化粧料。
【請求項４】
前記二酸化チタン及び／又は酸化亜鉛が、スラリーの形態に予め加工し、該スラリーを含有せしめてあることを特徴とする、請求項１〜３何れか１項に記載の化粧料。
【請求項５】
表面処理されていても良い二酸化チタン及び／又は表面処理されていても良い酸化亜鉛をポリエーテル変性メチルポリシロキサンの存在下、媒体ミルでオイル中に分散してなる、乳化化粧料用のスラリー。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、化粧料に関し、更に詳細には、二酸化チタンや酸化亜鉛などの粉体を分散した乳化分散剤形の化粧料に関する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００２】
酸化亜鉛や二酸化チタンなどの粉体を含有する、粉体含有化粧料は、粉体の持っている隠蔽性や紫外線防護作用などの機能を皮膚上に具現化できることから、化粧料の重要な剤形の一つとなっている。近年に於いては、種々の技術開発から、固形白粉のような形態でも、均一に、且つ、素早く化粧料を塗布できることから、この様な固形白粉タイプの化粧料が主流を占めるようになっている。しかしながら、この様な固形白粉タイプの化粧料に於いては、時として、皮膚に乾燥感をもたらす等の欠点が存した。これはこの様な固形白粉タイプの化粧料では、多価アルコールのような水性成分による、皮膚内の水分維持がしにくいためであると考えられている。この様なことを考慮して、固形白粉に多価アルコールを含有せしめる技術や、水性粉体分散化粧料を固形化する試みが為されている（例えば特許文献１を参照）。しかしながら、水性粉体分散化粧料を固形化しても、化粧の均一性と仕上がりの速やかさは得られない場合が多いし、粉体化粧料に多価アルコールのみを含有させても、保湿性は得られず、多価アルコールによる、皮膚水分の吸収により、却って乾燥感が増す場合が存した。即ち、固形白粉化粧料に於いては、使用時における、乾燥感を回避する手段が望まれていたが、実現されていないのが現状であった。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
イソステアリン酸を粉体含有化粧料に含有せしめる技術は既に知られている（例えば、特許文献２、特許文献３、特許文献４、特許文献５を参照）が、乳化分散剤形の粉体含有化粧料に含有させる技術も知られていないし、イソステアリン酸を含有することにより、高温、室温及び低温での粘度差を狭めることができることも全く知られていなかった。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
この様な状況に鑑みて、本発明者らは、乳化分散剤形の粉体含有化粧料に於いて、高温、室温及び低温での粘度差を狭める手段を求めて、鋭意研究努力を重ねた結果、粉体を含有する乳化分散剤形の化粧料に於いて、イソステアリン酸を含有させることにより、この様な技術が実現できることを見出し、発明を完成させるに至った。即ち、本発明は以下に示すとおりである。
（１）１）表面処理されていても良い二酸化チタン及び／又は表面処理されていても良い酸化亜鉛と２）イソステアリン酸とを含有することを特徴とする、乳化分散剤形の化粧料。
（２）更に、ポリエーテル変性メチルポリシロキサン及び／又はソルビタン脂肪酸エステルを含有することを特徴とする、（１）に記載の化粧料。
（３）前記二酸化チタン及び／又は酸化亜鉛の表面がハイドロジェンメチルポリシロキサン焼き付け処理されていることを特徴とする、（１）又は（２）に記載の化粧料。
（４）前記二酸化チタン及び／又は酸化亜鉛が、スラリーの形態に予め加工し、該スラリーを含有せしめてあることを特徴とする、（１）〜（３）何れかに記載の化粧料。
（５）表面処理されていても良い二酸化チタン及び／又は表面処理されていても良い酸化亜鉛をポリエーテル変性メチルポリシロキサンの存在下、媒体ミルでオイル中に分散してなる、乳化化粧料用のスラリー。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
（１）本発明の化粧料の必須成分である粉体
本発明の化粧料は、表面処理をされていても良い二酸化チタン及び／又は表面処理されていても良い酸化亜鉛を含有することを特徴とする。これは本発明の化粧料が、素早く、均一な化粧仕上がりを提供できる特性を有しており、これら比重が大きく、塗布の不均一性の目立ち易い二酸化チタン、酸化亜鉛を含有させた場合に、本発明の特徴が特に顕著に現れるからである。もちろん、必須成分としての二酸化チタン、酸化亜鉛以外の粉体についても、化粧料で使用されているものであれば、特段の限定無く併用することが出来、例えば、酸化鉄、群青、紺青、マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、マイカチタニア、シリカ、珪酸カルシウム、珪酸マグネシウム、アルミナなどが好ましく例示できる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
前記本発明の化粧料の必須成分である二酸化チタン、酸化亜鉛は、そのまま含有させることも出来るし、予めその表面を表面処理剤によって処理した後、含有せしめることも出来る。表面処理剤としては、例えば、メトキシトリメチルシラン、塩化トリメチルシラン、ジメチル−３，３，４，４，４−ペンタフルオロブチルメトキシシランなどのシランカップリング剤、ステアリン酸アルミニウムなどの金属石鹸、Ｎ−アシルグルタミン酸アルミニウムなどのアシルグルタミン酸誘導体、レシチン、水添レシチンなどのリン脂質、ハイドロジェンメチルポリシロキサン、ジメチルポリシロキサンなどのシリコーンなどが例示できる。処理の方法は、酸や塩基による化学的処理や加熱焼き付け処理などが例示できる。これらは常法に従って処理法を選択することが出来る。又、処理に用いる処理剤の量は、処理されるべき粉体に対して１〜３０質量％、より好ましくは２〜１５質量％が適当である。処理に際しては、所望により離脱可能な溶剤に溶解せしめこれを被覆し、しかる後に溶剤を離脱させ、焼き付けなどの固定化作業を行えばよい。特に好ましい表面処理はハイドロジェンメチルポリシロキサンを１〜１０質量％焼き付けることである。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
本発明の化粧料では、前記二酸化チタン、酸化亜鉛として、唯一種含有することも出来るし、二種を組み合わせて含有することも出来る。本発明の化粧料における、かかる二酸化チタン、酸化亜鉛の好ましい含有量は、化粧料の目的にもより異なるが、１〜３０質量％であり、より好ましくは１０〜２５質量％である。これは、少なすぎると効果が得られない場合が存し、多すぎると化粧料の系の安定性が損なわれたり、化粧料の使用性が損なわれたりする場合が存するためである。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
前記表面処理されていても良い二酸化チタン、酸化亜鉛は、二次凝集を壊砕した後、そのまま油相に分散させるなどして、含有させることも出来るし、予め、油性の液体成分や界面活性剤とともに均一分散系（スラリー）を形成せしめ、かかるスラリーを化粧料に含有せしめることも出来る。本発明の化粧料としてはスラリーを予め作成して、これを配合することが好ましい。これは化粧料に製剤化した場合に、４０℃等高温における粘度が減じず、且つ、５℃などの低温における粘度が上昇しないと言う、本発明の効果が顕著に現されるからである。かかるスラリーの製造には、ボールミル、遊星ボールミル、ダイノミル、サンドグラインダー、コボールミルなどの媒体ミルを使用することが好ましい。又、スラリーにおける分散媒としては、表面がシランカップリング剤、ハイドジェンメチルポリシロキサン、ジメチコンなどのシリコーンで処理されている場合には、粘度が１ｍＰｓ以下のジメチコンやジメチルポリシロキサン環状３量体、４量体、５量体などの沸点２５０℃以下のシリコーンが例示できる。又、この様なスラリーには、粉体の分散を高めるために、界面活性剤をスラリーの１０〜２０質量％含有させることが好ましく、この様な界面活性剤としては、ポリエーテル変性ジメチルポリシロキサンが好ましい。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
＜製造例３＞
製造例１の処理粉体１を用いて、本発明の化粧料の作成のための中間仕掛品であるスラリーを作成した。即ち、処方成分をボールミルに仕込み７２時間壊砕して、スラリー１を得た。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
＜製造例４＞
製造例３と同様に製造例２の処理粉体２を処理して、スラリー２を得た。
デカメチルシクロペンタシロキサン      ５０  質量部
ポリエーテル変性メチルポリシロキサン  １３  質量部
処理粉体２                            ３７  質量部
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
（２）本発明の化粧料の必須成分であるイソステアリン酸
本発明の化粧料は、イソステアリン酸を必須成分として含有する。本発明の化粧料におけるイソステアリン酸の作用は、系のチキソトロピー性を抑制し、低温下での粘度の急激な上昇と、高温下での粘度の急激な低下を抑制することである。この為、低温域で使用性が維持されていても、高温域で安定性を損なうことがないし、使用温度の差による使用性の変化が殆ど無い特長も有する。この様な作用を発現するためには、前記イソステアリン酸を、化粧料全量に対して０．１〜５質量％、より好ましくは０．２〜１質量％含有させることが好ましい。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
（３）本発明の化粧料
本発明の化粧料は、乳化分散剤形であって、前記必須成分を含有することを特徴とする。本発明の化粧料は、前記の成分以外に、通常化粧料で使用される任意の成分を含有することが出来る。この様な任意成分としては、例えば、マカデミアナッツ油、アボガド油、トウモロコシ油、オリーブ油、ナタネ油、ゴマ油、ヒマシ油、サフラワー油、綿実油、ホホバ油、ヤシ油、パーム油、液状ラノリン、硬化ヤシ油、硬化油、モクロウ、硬化ヒマシ油、ミツロウ、キャンデリラロウ、カルナウバロウ、イボタロウ、ラノリン、還元ラノリン、硬質ラノリン、ホホバロウ等のオイル、ワックス類；流動パラフィン、スクワラン、プリスタン、オゾケライト、パラフィン、セレシン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素類；オレイン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、ウンデシレン酸等の高級脂肪酸類；セチルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、オクチルドデカノール、ミリスチルアルコール、セトステアリルアルコール等の高級アルコール等；イソオクタン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、イソステアリン酸ヘキシルデシル、アジピン酸ジイソプロピル、セバチン酸ジ−２−エチルヘキシル、乳酸セチル、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ−２−エチルヘキサン酸エチレングリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、ジ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリン、トリ−２−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ−２−エチルヘキサン酸ペンタンエリトリット等の合成エステル油類；ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン；オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサンシロキサン等の環状ポリシロキサン；アミノ変性ポリシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等の変性ポリシロキサン等のシリコーン油等の油剤類；脂肪酸セッケン（ラウリン酸ナトリウム、パルミチン酸ナトリウム等）、ラウリル硫酸カリウム、アルキル硫酸トリエタノールアミンエーテル等のアニオン界面活性剤類；塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ベンザルコニウム、ラウリルアミンオキサイド等のカチオン界面活性剤類；イミダゾリン系両性界面活性剤（２−ココイル−２−イミダゾリニウムヒドロキサイド−１−カルボキシエチロキシ２ナトリウム塩等）、ベタイン系界面活性剤（アルキルベタイン、アミドベタイン、スルホベタイン等）、アシルメチルタウリン等の両性界面活性剤類；ソルビタン脂肪酸エステル類（ソルビタンモノステアレート、セスキオレイン酸ソルビタン等）、グリセリン脂肪酸類（モノステアリン酸グリセリン等）、プロピレングリコール脂肪酸エステル類（モノステアリン酸プロピレングリコール等）、硬化ヒマシ油誘導体、グリセリンアルキルエーテル、ＰＯＥソルビタン脂肪酸エステル類（ＰＯＥソルビタンモノオレエート、モノステアリン酸ポリオキエチレンソルビタン等）、ＰＯＥソルビット脂肪酸エステル類（ＰＯＥ−ソルビットモノラウレート等）、ＰＯ
Ｅグリセリン脂肪酸エステル類（ＰＯＥ−グリセリンモノイソステアレート等）、ＰＯＥ脂肪酸エステル類（ポリエチレングリコールモノオレート、ＰＯＥジステアレート等）、ＰＯＥアルキルエーテル類（ＰＯＥ２−オクチルドデシルエーテル等）、ＰＯＥアルキルフェニルエーテル類（ＰＯＥノニルフェニルエーテル等）、プルロニック型類、ＰＯＥ・ＰＯＰアルキルエーテル類（ＰＯＥ・ＰＯＰ２−デシルテトラデシルエーテル等）、テトロニック類、ＰＯＥヒマシ油・硬化ヒマシ油誘導体（ＰＯＥヒマシ油、ＰＯＥ硬化ヒマシ油等）、ショ糖脂肪酸エステル、アルキルグルコシド等の非イオン界面活性剤類；ポリエチレングリコール、グリセリン、１，３−ブチレングリコール、エリスリトール、ソルビトール、キシリトール、マルチトール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ジグリセリン、イソプレングリコール、１，２−ペンタンジオール、２，４−ヘキサンジオール、１，２−ヘキサンジオール、１，２−オクタンジオール等の多価アルコール類；ピロリドンカルボン酸ナトリウム、乳酸、乳酸ナトリウム等の保湿成分類；パラアミノ安息香酸系紫外線吸収剤；アントラニル酸系紫外線吸収剤；サリチル酸系紫外線吸収剤；桂皮酸系紫外線吸収剤；ベンゾフェノン系紫外線吸収剤；糖系紫外線吸収剤；２−（２'−ヒドロキシ−５'−ｔ−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール、４−メトキシ−４'−ｔ−ブチルジベンゾイルメタン等の紫外線吸収剤類；エタノール、イソプロパノール等の低級アルコール類；ビタミンＡ又はその誘導体、ビタミンＢ6塩酸塩、ビタミンＢ6トリパルミテート、ビタミンＢ6ジオクタノエート、ビタミンＢ2又はその誘導体、ビタミンＢ12、ビタミンＢ15又はその誘導体等のビタミンＢ類；α−トコフェロール、β−トコフェロール、γ−トコフェロール、ビタミンＥアセテート等のビタミンＥ類、ビタミンＤ類、ビタミンＨ、パントテン酸、パンテチン、ピロロキノリンキノン等のビタミン類等；フェノキシエタノール等の抗菌剤などが好ましく例示できる。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
本発明の化粧料は、前記の必須成分、任意成分を常法に従って処理することにより、製造することが出来る。本発明の化粧料としては、乳化分散剤形であって、粉体を分散したものであれば、その製剤については、特段の限定をされず適用できる。この様な製剤としては、例えば、ファンデーション、アンダーメークアップ、コントロールカラー、サンケア化粧料などが例示できる。かかる化粧料は、使用性に温度依存性がないため、速やかに、美麗な化粧仕上がりを具現化できる特性を有する。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
イ
デカメチルシクロペンタシロキサン        ２０      質量部
製造例３のスラリー１                    １０      質量部
製造例４のスラリー２                    １０      質量部
イソステアリン酸                          ０．５  質量部
「ベントン３８」                          ０．０５質量部
ジメチコン                                ２      質量部
ソルビタンセスキラウレート                ０．２５質量部
ポリエーテル変性メチルポリシロキサン      ０．２５質量部
（「シリコーンＫＦ６０１７」；信越化学株式会社製）
ロ
水                                      ４７．８  質量部
グリセリン                                １      質量部
１，３−ブタンジオール                  １０      質量部
グリチルリチン酸ジカリウム                ０．０５質量部
ハ
「リピジュアタルク」                      ０．１  質量部
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
イ
デカメチルシクロペンタシロキサン        ２９．１  質量部
イソステアリン酸                          ０．５  質量部
「ベントン３８」                          ０．０５質量部
ジメチコン                                ２      質量部
ソルビタンセスキラウレート                ２．４５質量部
ポリエーテル変性メチルポリシロキサン      ０．２５質量部
（「シリコーンＫＦ６０１７」；信越化学株式会社製）
ロ
処理粉体１                                ５      質量部
処理粉体２                                ３．７  質量部
ハ
水                                      ４７．８  質量部
グリセリン                                １      質量部
１，３−ブタンジオール                  １０      質量部
グリチルリチン酸ジカリウム                ０．０５質量部
ニ
「リピジュアタルク」                      ０．１  質量部
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
イ
デカメチルシクロペンタシロキサン        ２０      質量部
製造例３のスラリー１                    １０      質量部
製造例４のスラリー２                    １０      質量部
イソステアリン酸                          ０．５  質量部
「ベントン３８」                          ０．０５質量部
ジメチコン                                ２      質量部
ソルビタンセスキラウレート                ０．２５質量部
ロ
水                                      ４８．０５質量部
グリセリン                                １      質量部
１，３−ブタンジオール                  １０      質量部
グリチルリチン酸ジカリウム                ０．０５質量部
ハ
「リピジュアタルク」                      ０．１  質量部
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
【表３】
2007001867.tif 000001