【手続補正書】
【提出日】平成19年12月1日(2007.12.1)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】 米ぬかから得られる脱脂ぬかと、熱硬化性樹脂を混合して混錬し、不活性ガス中７００℃〜１０００℃で一次焼成した後、１００メッシュ以下に粉砕して炭化粉末とし、当該炭化粉末と熱硬化性樹脂を混合して混錬し、圧力２０ＭPa〜３０ＭPaで加圧成形した後、成形体を不活性ガス雰囲気中で再び１００℃〜１１００℃で熱処理した多孔質ベアリング転動体用材料。
【請求項２】 熱硬化性樹脂が、フェノール系樹脂、ジアリールフタレート系樹脂、不飽和ポリエステル系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリイミド系樹脂、トリアジン系樹脂から選ばれる1種又は２種以上である請求項１に記載された多孔質ベアリング転動体用材料。
【請求項３】 脱脂ぬかと熱硬化性樹脂の混合割合が、重量比で、５０〜９０：５０〜１０である請求項１又は請求項２に記載された多孔質ベアリング転動体用材料。
【請求項４】 炭化粉末と熱硬化性樹脂の混合割合が、重量比で、５０〜９０：５０〜１０である請求項１ないし請求項３のいずれかひとつに記載された多孔質ベアリング転動体用材料。
【請求項５】 炭化粉末の粒径が５０〜２５０μｍである請求項１ないし請求項４のいずれかひとつに記載された多孔質ベアリング転動体用材料。
【請求項６】 脱脂ぬかと混合する熱硬化性樹脂が液体状であり、炭化粉末と混合する熱硬化性樹脂が固体状である請求項１ないし請求項５のいずれかひとつに記載された多孔質ベアリング転動体用材料。
【請求項７】 炭化粉末の一部をSi3N4,ZiO2,Al2O3,SiC,BN,WC,TiC,サイアロンかならる群れより選ばれるセラミックス粉末の１種又は２種以上で置き換える
請求項１ないし請求項６のいずれかひとつに記載された多孔質ベアリング転動体用材料。
【請求項８】 炭化粉末とセラミックス粉末の比が、重量比５〜９５：９５〜５である請求項７記載の多孔質ベアリング転動体用材料。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、ベアリング転動体に適した多孔質材料に関し、より詳しくは、米ぬかから得られる脱脂ぬかと、熱硬化性樹脂を混合して混錬し、不活性ガス中７００℃〜１０００℃で一次焼成した後、１００メッシュ以下に粉砕して炭化粉末とし、当該炭化粉末又は炭化粉末とセラミックス粉末と熱硬化性樹脂とを混合して混錬し、圧力２０ＭPa〜３０ＭPaで加圧成形した後、成形体を不活性ガス雰囲気中で再び１００℃〜１１００℃で熱処理したベアリング転動体に適した多孔質材料に関する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、鋭意研究した結果、米ぬかから得られる脱脂ぬかと、熱硬化性樹脂を混合して混錬し、不活性ガス中７００℃〜１０００℃で一次焼成した後、１００メッシュ以下に粉砕して炭化粉末とし、当該炭化粉末と熱硬化性樹脂を混合して混錬し、圧力２０〜３０ＭPaで加圧成形した後、成形体を不活性ガス雰囲気中で再び１００℃〜１１００℃で熱処理した焼成したところ多孔質材料が得られ、当該多孔質材料がベアリング転動体用材料として理想的な特性を有することを見出した。すなわち、上記の多孔質材料は、成形時寸法と仕上がり時の寸法収縮比率が３％以下と小さく、油保持が１３ｗｔ％、体積抵抗率４．８５×１０−３Ωcm、密度が１．１〜１．３ｇ／ｃｍ３であり、高温焼成すれば、ビッカース硬度も３００〜６００以上のものが得られ、しかも摩擦係数が約０．１５程度のものが得られた。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
脱脂ぬかと熱硬化性樹脂の混合割合は、重量比で、５０〜９０：５０〜１０であるが、好適には７５：２５
が用いられる。ここで用いられる熱硬化性樹脂は、比較的分子量が小さい液体状のものが望ましい。一次焼成温度は、７００℃〜１０００℃であり、通常はロータリーキルンが用いられ、焼成時間は約４０分から１２０分である。一次焼成した炭化粉末と熱硬化性樹脂の混合割合が、重量比で、５０〜９０：５０〜１０であが、好適には７５：２５
が用いられる。一次焼成した炭化粉末と熱硬化性樹脂の混錬物は、加圧成形時の圧力は、２０〜３０ＭPaであり、好適には２２〜２５ＭPa が用いられる。金型の温度は約１５０℃が好ましい。熱処理温度は、１００℃〜１１００℃であり、通常は充分にコントロールされた電気炉で行う。焼成時間は約６０分から３６０分である。本発明の多孔質ベアリング転動体用材料は、高温度の熱処理をすると多孔質となるためにビッカース硬度は、非常にバラつくが、おおよその傾向として焼成温度と関連している。１００〜４００℃程度の温度で熱処理したものは、機械的な特性が良い。１１００℃以上でも、逆にビッカース硬度が小さいものが得られ、としてはベアリング転動体用材料適していない。焼成温度までの昇温速度は、５００℃までは比較的穏やかに上げることが要求される。具体的な数値で云うと、０．５〜２℃／分であり、好ましくは１℃／分である。また、焼き上げた後、温度を下げるのには、５００℃までは比較的穏やかに下げることが要求される。５００℃以下になると自然放冷する。具体的な数値で云うと、０．５〜４℃／分であり、好ましくは１℃〜２℃／分である。また、不活性ガスは、ヘリウム、アルゴン、ネオン、窒素ガスどれでも良いが、好適には窒素ガスが用いられる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
本発明の実施の形態をまとめると、以下のとおりである。
（１） 米ぬかから得られる脱脂ぬかと、熱硬化性樹脂を混合して混錬し、不活性ガス中７００℃〜１０００℃で一次焼成した後、１００メッシュ以下に粉砕して炭化粉末とし、当該炭化粉末と熱硬化性樹脂を混合して混錬し、圧力２０ＭPa〜３０ＭPaで加圧成形した後、成形体を不活性ガス雰囲気中で再び１００℃〜１１００℃で熱処理した多孔質ベアリング転動体用材料。
（２） 熱硬化性樹脂が、フェノール系樹脂、ジアリールフタレート系樹脂、不飽和ポリエステル系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリイミド系樹脂、トリアジン系樹脂から選ばれる1種又は２種以上である上記（１）に記載された多孔質ベアリング転動体用材料。
（３） 脱脂ぬかと熱硬化性樹脂の混合割合が、重量比で、５０〜９０：５０〜１０である上記（１）又は上記（２）に記載された多孔質ベアリング転動体用材料。
（４） 炭化粉末と熱硬化性樹脂の混合割合が、重量比で、５０〜９０：５０〜１０である上記（１）ないし上記（３）のいずれかひとつに記載された多孔質ベアリング転動体用材料。
（５） 炭化粉末の粒径が５０〜２５０μmである上記（１）ないし上記（４）のいずれかひとつに記載された多孔質ベアリング転動体用材料。
（６）脱脂ぬかと混合する熱硬化性樹脂が液体状であり、炭化粉末と混合する熱硬化性樹脂が固体状である上記（１）ないし上記（５）のいずれかひとつに記載された多孔質ベアリング転動体用材料。
（７） 炭化粉末の一部を、Si3N4,ZiO2,Al2O3,SiC,BN,WC,TiC,サイアロンかならる群れより選ばれるセラミックス粉末の１種又は２種以上で置きかえる上記（１）ないし上記（６）のいずれかひとつに記載された多孔質ベアリング転動体用材料。
（８） 炭化粉末とセラミックス粉末の比が、重量比５〜９５：９５〜５である上記（７）記載の多孔質ベアリング転動体用材料。
（９） 米ぬかから得られる脱脂ぬかと、熱硬化性樹脂を混合して混錬し、不活性ガス中７００℃〜１０００℃で一次焼成した後、１００メッシュ以下に粉砕して炭化粉末とし、当該炭化粉末と熱硬化性樹脂を混合して混錬し、圧力２０ＭPa〜３０ＭPaで加圧成形した後、成形体を不活性ガス雰囲気中で再び１００℃〜１１００℃で熱処理した後、徐冷する多孔質ベアリング転動体用材料の製造方法。
（１０）徐冷速度が５００℃までは、１〜４℃／分である上記（９）に記載した多孔質ベアリング転動体用材料の製造方法。
（１１）一次焼成をロータリーキルンで行う上記（９）又は上記（１０）記載の多孔質ベアリング転動体用材料の製造方法。
（１２）不活性ガスが窒素ガスである上記（９）ないし上記（１１）のいずれかひとつに記載した多孔質ベアリング転動体用材料の製造方法。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
（実施例）本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明する。
多孔質ベアリング転動体用材料の製造方法の例１〜7米ぬかから得られる脱脂ぬか５５〜７５ｇと液体状のフェノール樹脂（レゾール）１５〜４０ｇを、５０℃〜６０℃に加熱しながら、混合して混錬した。可塑性を有する均質な混合物が得られた。混合物を、ロータリーキルンを使って窒素雰囲気中で、８００〜１０００℃で６０〜７０分焼き上げた。得られた炭化焼成物を、粉砕機を用いて粉砕し、ついで１００メッシュの篩にかけて、粒径が５０〜２５０μｍである炭化粉末を得た。得られた炭化粉末７５ｇ又は炭化粉末４５〜７０ｇとセラミックス粉末の１種又は２種１０〜４０ｇと固体状の熱硬化型フェノール樹脂（レゾール）１５〜２５ｇとを１００℃〜１５０℃に加熱しながら、混合して混錬した。可塑性を有する均質な混合物が得られた。製造方法の４は、炭化粉末４５ｇ、粒径が２〜３μｍの窒化ホウ素粉末３０ｇ及び熱硬化性樹脂（レゾール）を２５ｇ、製造方法５は、炭化粉末５５ｇ、粒径が２〜３μｍ炭化珪素粉末２０ｇ及び熱硬化性樹脂（レゾール）を２５ｇ、製造方法６は、炭化粉末７０ｇ、粒径が２〜３μｍ窒化ホウ素粉末１０ｇ及び熱硬化性樹脂（レゾール）を２０ｇ、製造方法７は、炭化粉末４５ｇ、粒径が２〜３μｍ窒化ホウ素粉末２０ｇ、同炭化珪素２０ｇ、熱硬化性樹脂（レゾール）１５ｇをそれぞれ用いた。次いで、可塑物を圧力２２ＭPa で転動体の形に加圧成形した。金型の温度は１５０℃であった。金型から成形体を取り出し、窒素雰囲気中で５００℃までは１℃／分の昇温速度で温度を上げ、５００℃で６０分間保持し、９００℃で約１２０分燒結した。次いで５００℃までは２〜３℃／分の冷却速度で、温度を下げ、５００℃以下になると自然放冷した。表１に多孔質ベアリング転動体用材料の製造方法の条件を示す。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
【表１】
2002187774.tif 000001
製造例１〜7で得られた、多孔質ベアリング転動体用材料の特性を実施例として表２に示す。さらに、
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
【表２】
2002187774.tif 000002
圧縮強度は、直径５ｍｍ×高さ１２．５ｍｍの円柱状試験片で試験した。油保持性は、試料に潤滑油を脱気含浸後、１１５０ｒｐｍ，４５秒間遠心分離し、試料に対する分離された潤滑油の重量で示した。吸水率は、試料を１５０℃で６時間加熱し、真空デシケータで２０時間処理した後、常温の室内で７２時間放置して測定した。