(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも一対のガラス間に、可塑化されたポリビニルブチラール樹脂が製膜されて成る中間膜を介在させ、予備脱気及び予備接着することなく、減圧下で吸引脱気すると共に、温度６０〜１００℃で加熱かつ圧着することにより、脱気と接着とを同時に行うことを特徴とする合わせガラスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、自動車用、建築用等として好適な合わせガラスの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、積層安全ガラス（以下、「合わせガラス」と記す）は、自動車用、建築用等として広く用いられている。上記合わせガラスの代表例として、可塑化されたポリビニルブチラール樹脂のような熱可塑性樹脂組成物が成膜されて成る中間膜を、一対のガラス間に介在させて接着したものが挙げられる。このような合わせガラスは、外部から衝撃等が加えられると、ガラス部分が破損するが、ガラス間に介在された中間膜は容易に破損せず、又、破損したガラスは中間膜に接着しているので、ガラス破片が飛散することが少なく、自動車等の輸送機関や建築物中の人体等がガラス破片により傷害を受けることを防止することができ安全性が高い。
【０００３】
上記合わせガラスとしての機能を充分発揮させるためには、中間膜とガラスとの接着力を適正な範囲内に収まるように調整しておくことが必要である。即ち、中間膜とガラスとの接着力が弱すぎると、外部からの衝撃等により破損したガラス破片が中間膜から剥がれ、飛散して人体等に傷害を与える危険性が高くなり、逆に中間膜とガラスとの接着力が強すぎると、外部からの衝撃等によりガラスと中間膜が同時に破損し、ガラスと中間膜の接着破片が飛散して人体等に傷害を与える危険性が高くなる。
【０００４】
従って、自動車等の輸送機関の事故の場合は、運転者や乗客がガラスへ衝突する時の衝撃を吸収したり、貫通を防止する為に、又、建築物の事故の場合は、外部からの飛来物がガラスを貫通するのを防止したり、ガラス破片の飛散を防止する為に、中間膜とガラスとの接着力を上述の如く適正な範囲内に収まるように調整しておくことが必要である。
【０００５】
上記中間膜とガラスとの接着力を適正な範囲内に調整する方法として、中間膜を構成する熱可塑性樹脂組成物中に接着力調整剤を含有させておく方法が従来から行われている。例えば、特公昭４６−４２７０号公報では、水分０．２〜０．８重量％と、接着力調整剤として特定の金属アルキルカルボキシレートを特定量含有するポリビニルアセタール樹脂組成物より成る合わせガラス用中間膜が提案されている。
【０００６】
上記提案による中間膜は、中間膜表層部と中間膜内層部における金属アルキルカルボキシレートの分布量を変化させるか、又は、中間膜中の水分量を変化させることにより、中間膜とガラスとの接着力を適正な範囲に調整しようとするものである。
【０００７】
しかし、上記提案のような金属アルキルカルボキシレートを含有する中間膜は耐湿性が低下し、該中間膜を用いて製せられた合わせガラスを湿度の高い雰囲気下に放置しておくと、合わせガラスの周辺部では中間膜が空気と直接接触しているので、金属アルキルカルボキシレートの量が多くなるとともに中間膜の吸湿による白化現象が激しく起こるという問題点がある。上記中間膜の白化現象は、金属アルキルカルボキシレートの量を極力減らすか無くすることにより防止出来るが、その場合、中間膜とガラスとの接着力が適正な範囲より強くなり過ぎ、外部からの衝撃等によりガラスと中間膜が同時に破損したり貫通し易くなるという合わせガラスとしての致命的な問題点が発生する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記従来の問題点を解決するため、接着力調整剤を含有しない中間膜を用いても、中間膜とガラスとの接着力を適正な範囲に調整することが出来、適正な接着力及び優れた耐湿性を有すると共に、加熱時もしくは経時における発泡も無く外観に優れた合わせガラスの製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明による合わせガラスの製造方法は、少なくとも一対のガラス間に、可塑化されたポリビニルブチラール樹脂が製膜されて成る中間膜を介在させ、予備脱気及び予備接着することなく、減圧下で吸引脱気すると共に、温度６０〜１００℃で加熱かつ圧着することにより、脱気と接着とを同時に行うことを特徴とし、そのことにより上記目的が達成される。
【００１０】
本発明による合わせガラスの製造方法に用いられる中間膜は、可塑化されたポリビニルブチラール樹脂が製膜されて成る。
【００１１】
上記ポリビニルブチラール樹脂は、ポリビニルアルコールをｎ−ブチルアルデヒドでブチラール化して得られる熱可塑性樹脂であり、中間膜用としては重合度１０００〜２０００程度、ブチラール化度５０〜７０モル％程度のポリビニルブチラール樹脂が好適に用いられる。
【００１２】
又、中間膜に用いられる上記ポリビニルブチラール樹脂は、可塑剤を含有し可塑化されている。
【００１３】
上記可塑剤の種類としては、特に限定されるものではないが、エチレングリコール−ジ−２−エチルブチレート、１，３−プロピレングリコール−ジ−２−エチルブチレート、１，４−プロピレングリコール−ジ−２−エチルブチレート、１，４−ブチレングリコール−ジ−２−エチルブチレート、１，２−ブチレングリコール−ジ−２−エチルブチレート、ジエチレングリコール−ジ−２−エチルブチレート、ジエチレングリコール−ジ−２−エチルヘキソエート、ジプロピレングリコール−ジ−２−エチルブチレート、トリエチレングリコール−ジ−２−エチルブチレート、トリエチレングリコール−ジ−２−エチルペントエート、トリエチレングリコール−ジ−２−エチルヘキソエート、テトラエチレングリコール−ジ−２−エチルブチレート、ジエチレングリコール−ジカプリエート、トリエチレングリコール−ジカプリエート等が挙げられ、これらの１種もしくは２種以上が好適に用いられる。
【００１４】
上記可塑剤の含有量は、特に限定されるものではないが、ポリビニルブチラール樹脂１００重量部に対し、可塑剤１０〜７０重量部程度が好ましい。ポリビニルブチラール樹脂１００重量部に対する可塑剤の含有量が１０重量部程度未満であると、可塑化効果が充分得られず、逆に７０重量部程度を超えると、得られる中間膜の強度が不充分となる。
【００１５】
又、本発明による合わせガラスの製造方法に用いられる中間膜には、本発明の目的を阻害しない範囲で必要に応じ、熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等の添加剤が含有されていても良い。
【００１６】
本発明による合わせガラスの製造方法に用いられる中間膜の製膜方法としては、特に限定されるものではないが、ポリビニルブチラール樹脂、可塑剤、必要に応じ含有される上記添加剤等から成る可塑化されたポリビニルブチラール樹脂を均一に混練りした後、カレンダーロール法、押出し成形法、キャスティング法、インフレーション法等により製膜する従来公知の方法が挙げられる。
【００１７】
上記中間膜の膜厚は、特に限定されるものではないが、０．１〜１ｍｍ程度であることが好ましく、なかでも０．３〜０．８ｍｍ程度であることがより好ましい。
【００１８】
本発明による合わせガラスの製造方法は、少なくとも一対のガラス間に、可塑化されたポリビニルブチラール樹脂が製膜されて成る上記中間膜を介在させ、予備脱気及び予備接着することなく、減圧下で吸引脱気すると共に、温度６０〜１００℃で加熱かつ圧着することにより、脱気と接着を同時に行うことを特徴とする。
【００１９】
本発明による合わせガラスの製造方法に用いられるガラスの種類としては、特に限定されるものではなく、フロート板ガラス、磨き板ガラス、型板ガラス、網入り板ガラス、線入り板ガラス、熱線吸収板ガラス、着色された板ガラス等の各種無機ガラス又は有機ガラスが挙げられ、これらの１種もしくは２種以上が好適に用いられる。又、ガラスの厚みは、用途によって適宜選択されれば良く、特に制限されるものではない。
【００２０】
本発明による合わせガラスの製造方法をより具体的に述べると、以下に限定されるものではないが、例えば、ガラス／中間膜／ガラスの積層体を、例えばゴムバッグに入れ、例えばオートクレーブ中で、−５００〜−７００ｍｍＨｇ程度の減圧下で吸引脱気しつつ、６０〜１００℃の温度及び１〜１０ｋｇ／ｃｍ２  程度の圧力で１０〜３０分間程度加熱かつ圧着し、脱気と接着とを同時に行うことにより実施される。
【００２１】
本発明による合わせガラスの製造方法においては、上述の如く、加熱かつ圧着する時の温度を６０〜１００℃の範囲内に限定し、圧着圧力、圧着時間及び吸引脱気する時の減圧度等の諸条件を上記程度の範囲内で適宜設定することにより、中間膜とガラスとの接着力を所望の適正範囲内に収まるように調整することが出来る。
【００２２】
又、一般に、合わせガラスの通常の製造方法は、ガラス／中間膜／ガラス等の構成からなる積層体を、例えばゴムバッグ内に入れ、減圧下での吸引により先ず予備脱気を行った後、一旦その減圧状態を開放し、次いで例えばオートクレーブ中で、温度１２０℃程度以上、圧力１０ｋｇ／ｃｍ２  程度以上の条件下で１０〜３０分間程度加熱かつ圧着し、接着することにより行われる。
【００２３】
しかし、上記通常の製造方法の場合、予備脱気後、一旦減圧状態を開放して接着を行うため、予備脱気時の積層体周辺のシールが不充分であると、接着時に積層体周辺のシール不良部から空気が積層体内に入り、その空気を含んだ状態のままで接着が行われるので、得られる合わせガラス中には多くの空気が残存し、時間経過とともに接着界面に浮き上がってくる為、加熱時もしくは経時における発泡による外観不良や経時における接着力低下等の性能低下を来す。
【００２４】
これに対し、本発明による合わせガラスの製造方法は、減圧下での吸引による脱気と加熱かつ圧着による接着を同時に行うので、中間膜とガラスとの接着力を適正な範囲に調整することが出来ると共に、積層体内への空気の流入も防止出来る。
【００２５】
【作用】
本発明による合わせガラスの製造方法は、中間膜とガラスとの要求される接着力に対応して、加熱かつ圧着する時の温度を６０〜１００℃の範囲内に設定し、圧着圧力、圧着時間及び吸引脱気する時の減圧度等の諸条件を適宜設定して、脱気と接着とを同時に行うので、接着力調整剤を含有しない中間膜を用いても、中間膜とガラスとの接着力を所望の適正な範囲内に調整することが出来る。又、積層体内への空気の流入も防止出来るので、加熱時もしくは経時における発泡の無い合わせガラスを得ることが出来る。
【００２６】
【実施例】
本発明をさらに詳しく説明するため、以下に実施例をあげる。
【００２７】
（実施例１）
【００２８】
（ａ）合わせガラスの作製
中間膜として、ポリビニルブチラール樹脂を主成分とし、接着力調整剤を含有しない中間膜（商品名「エスレックフィルムＳＴ」、厚み０．７６ｍｍ、積水化学工業社製）を用い、該中間膜を厚み２．５ｍｍのフロート板ガラス２枚の間に挟み、ゴムバッグに入れ、オートクレーブ中で−６００ｍｍＨｇの減圧下で吸引脱気しつつ、同時に温度６０℃、圧力５ｋｇ／ｃｍ２  の条件で２０分間加熱かつ圧着を行って合わせガラスを作製した。
【００２９】
（ｂ）評価
得られた合わせガラスの各種性能を以下の方法で評価した結果は表１に示すとおりであった。
【００３０】
▲１▼接着力試験：得られた合わせガラスを、−２０℃で２時間冷却した後、自動ハンマーリング装置に装着し、ハンマーヘッドで合わせガラスの全面を一様に打撃し、合わせガラスの中間膜に付着しているガラス片の面積を目視で観察し、グレード見本と対比して接着力（パンメル値）を判定した。グレード見本は、接着力小が１点、接着力大が１０点の１０点法であった。又、用いた自動ハンマーリング装置は、底面が半径５０ｍｍの曲率にて曲面成形され、打撃有効直径が５ｍｍ、重量が２４０ｇのハンマーヘッドを有し、ハンマーヘッドの打撃力は、スプリングネジで調整できるものであった。
【００３１】
▲２▼耐熱性試験：ＪＩＳ  Ｒ−３２０５「合わせガラス」に準じ、得られた合わせガラスを１３０℃の雰囲気下に２時間放置した後、取り出して、発泡の有無を目視で観察評価した。
【００３２】
▲３▼耐湿性試験：ＪＩＳ  Ｒ−３２１２「自動車用安全ガラス試験方法」に準じ、得られた合わせガラスを５０℃−９５％ＲＨの雰囲気下に２週間放置した後、取り出して、合わせガラス端部からの白化距離（ｍｍ）を測定した。
【００３３】
（実施例２）
【００３４】
合わせガラスの作製において、加熱圧着時の温度を８０℃としたこと以外は実施例１と同様にして合わせガラスを作製した。
【００３５】
（実施例３）
【００３６】
合わせガラスの作製において、加熱圧着時の温度を１００℃としたこと以外は実施例１と同様にして合わせガラスを作製した。
【００３７】
（比較例１）
【００３８】
合わせガラスの作製において、中間膜として、ポリビニルブチラール樹脂を主成分とし、接着力調整剤としてアルカリ金属塩を０．０４８重量％含有する中間膜（商品名「エスレックフィルムＨＩ」、厚み０．７６ｍｍ、積水化学工業社製）を用い、該中間膜を厚み２．５ｍｍのフロート板ガラス２枚の間に挟み、ゴムバッグに入れ、先ず−６００ｍｍＨｇの減圧下で８０℃−１５分間予備脱気を行った。次いで、減圧を解除し、オートクレーブ中で温度１４０℃、圧力１３ｋｇ／ｃｍ２  の条件で２０分間加熱かつ圧着を行って合わせガラスを作製した。
【００３９】
（比較例２）
【００４０】
合わせガラスの作製において、中間膜として「エスレックフィルムＳＴ」を用い、比較例１と同様にして予備脱気を行った。次いで、減圧を解除し、オートクレーブ中で温度８０℃、圧力５ｋｇ／ｃｍ2 の条件で２０分間加熱圧着を行って合わせガラスを作製した。
【００４１】
実施例２〜３及び比較例１〜２で得られた合わせガラスの各種性能を実施例１と同様にして評価した結果は表１に示すとおりであった。
【００４２】
【表１】
0004052682.tif 000002
【００４３】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明の製造方法によれば、接着力調整剤を含有しない中間膜を用いても、中間膜とガラスとの接着力を適正な範囲に調整することが出来、適正な接着力及び優れた耐湿性を有すると共に、加熱時もしくは経時における発泡も無く外観に優れた高品質の合わせガラスを得ることが出来る。