(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
モールドに粉末状の試料を入れこの試料の上下に設けた電極により通電する焼結装置の温度制御方法において、試料の上下のいずれかと電極の間に試料より大きな抵抗の発熱体を設け、この発熱体の温度に基づき電極に通電する電流を制御し、
前記発熱体としてグラファイトの積層板を用いることを特徴とする通電加熱式焼結装置の温度制御方法。
【請求項２】
粉末状の試料を入れるモールドと、この試料の上下に設けられた電極と、この電極に通電する電源と、を備えた焼結装置において、前記試料の上下のいずれかと電極の間に設けられ試料よりも大きな抵抗の発熱体と、この発熱体の温度を計測する温度センサと、この温度センサの計測値に基づき電源の電流を制御する制御器と、を備え、
前記発熱体としてグラファイトの積層板を用いたことを特徴とする通電加熱式焼結装置の温度制御装置。
【請求項３】
前記試料としてニッケル粉末を用いたことを特徴とする請求項２に記載の通電加熱式焼結装置の温度制御装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、通電加熱し加圧することにより金属粉末を焼結する焼結装置の加熱温度を制御する装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属粉末に通電しその抵抗により発生するジュール熱により加熱し、加圧装置で加圧する焼結装置が用いられている。図４はこのような焼結装置の一例を示す。内部に試料１を入れる空間を有する円筒状のモールド２には、試料１に電流と圧力を伝達する上部ダイス３と下部ダイス４が嵌合している。上部ダイス３と下部ダイス４を挟んで電極５が設けられ、電源７に接続している。下部の電極５は基礎１１の上に設定され、上部電極５の上部には加圧装置６が設けられ、電極５、ダイス３、４を介して試料１を加圧するようになっている。モールド２やダイス３、４は高温強度に優れ、試料１が着きにくい黒鉛で構成されている。なお、モールド２、ダイス３、４、電極５等は図示しない真空チャンバー内に設けられ、焼結作業は、真空、不活性ガスや還元ガス等の非酸化雰囲気で行われる。
【０００３】
良好な焼結体を得るためには、試料１の温度管理が必要になる。従来は、モールド２の外周温度を測定し、これより試料１の内部の温度を推定し、電源７の電流を制御していた。また、モデルの試料１の温度と電流を計測したデータを作成し、このデータに基づき電流を制御していた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
試料１の温度分布は均一でなく、中心が高くなる。これは電流が周囲よりも中心を通り易いからである。温度が適切な焼結温度を越えた場合、試料１が劣化するので、試料１の温度管理を適切に行う必要があるが、モールド２の外周温度と試料１の中心温度との対応が悪く、適切な温度管理が困難であった。また、モデルのデータを用いる方法はモデルの条件と実際の条件が多少異なると、試料１の中心温度がかなり異なるため、モデルの数を多く必要とした。
【０００５】
本発明は、上述の問題点に鑑みてなされたもので、試料の温度を精度よく制御できる焼結装置の温度制御方法と装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、請求項１の発明では、モールドに粉末状の試料を入れこの試料の上下に設けた電極により通電する焼結装置の温度制御方法において、試料の上下のいずれかと電極の間に試料より大きな抵抗の発熱体を設け、この発熱体の温度に基づき電極に通電する電流を制御し、前記発熱体としてグラファイトの積層板を用いる。
【０００７】
試料よりも抵抗値の大きな抵抗を持つ発熱体を試料と直列に接続し、通電すると、発熱体には試料よりも高い温度が発生するので、この温度に基づき電流を制御することにより、試料が過熱するのを防止できる。また電流をパラメータとして発熱体と試料の温度のデータを求めておけば、発熱体の温度を計測し、これに基づき電流を制御して試料の温度を所望の温度にすることができる。
【０００８】
請求項２の発明では、粉末状の試料を入れるモールドと、この試料の上下に設けられた電極と、この電極に通電する電源と、を備えた焼結装置において、前記試料の上下のいずれかと電極の間に設けられ試料よりも大きな抵抗の発熱体と、この発熱体の温度を計測する温度センサと、この温度センサの計測値に基づき電源の電流を制御する制御器と、を備え、前記発熱体としてグラファイトの積層板を用いた。
【０００９】
発熱体と試料は直列に接続され同一の電流が流れるので、抵抗の大きい発熱体の方が高温となる。この温度に基づき電流を制御することにより、試料が過熱するのを防止できる。また、電流をパラメータに発熱体と試料の温度のデータを予め求めておけば、このデータに基づき試料の温度を制御できる。
【００１０】
請求項３の発明では、前記試料としてニッケル粉末を用いる。
【００１１】
試料としてニッケル粉末を用い、発熱体としてグラファイトの積層板を用い、発熱体の抵抗をニッケル粉末の試料よりやや高くしたところ、試料の中心の温度が、積層板の合わせ目近傍の外面の温度より加熱初期は低いが、時間の経過とともに収斂することが分かった。この温度データを用いることにより、試料の温度を精度よく制御できる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図面を参照して説明する。
図１は実施形態の焼結装置の構成を示す図である。なお、図４と同一符号は同一のものを表す。内部に試料１を入れる空間を有する円筒状のモールド２には、試料１に電流と圧力を伝達する上部ダイス３が、試料１の上部に嵌合し、下部には発熱体８が設けられている。発熱体８はグラファイトの板を積層したもので、電流を通し圧力に耐える。上部ダイス３と発熱体８を挟んで電極５が設けられ  、下部電極５は基礎１１の上に設定されている。上部電極５の上部には加圧装置６が設けられ、上部電極５、上部ダイス３を介して試料１を加圧するようになっている。モールド２やダイス３は高温強度に優れ、粉末１が着きにくい黒鉛で構成されている。なお、モールド２、ダイス３、発熱体８、両電極５等は図示しない真空チャンバー内に設けられ、焼結作業は、真空、不活性ガスや還元ガス等の非酸化雰囲気で行われる。
【００１３】
電源７が両電極５に接続され、上部ダイス３、試料１、発熱体８に電流を供給する。発熱体８を構成する積層板の外面で、積層位置近傍の表面温度を計測する放射温度計９が設けられ、その計測データを制御器１０に伝達する。制御器１０は予め求めてある電流値と、発熱体８の温度計測データと、試料１の中心温度データに基づき、電源７の電流を制御して、試料１の温度制御を行う。
【００１４】
図２は試料１としてニッケル粉末を用い、発熱体８として厚み２０ｍｍのグラファイト板５枚を積層し通電したときの温度曲線を示す。発熱体８の抵抗はニッケル粉末の抵抗よりやや高い値となっている。試料１の温度計測位置は中心であり、発熱体８の計測位置は外周面の積層位置である。積層面は接触抵抗が高くなるので温度が高くなり、計測位置として適している。通電開始時は試料中心温度の立ち上がりは遅いが、時間とともに発熱体表面温度に収斂してゆく。このように試料中心温度と発熱体表面温度の相関関係が良いので、良好な温度制御ができる。
【００１５】
図３は発熱体８のグラファイト積層板の圧力による抵抗値の変化を示す。グラファイト積層板は積層面での接触が悪いと抵抗が大きくなるが、１０ｋｇ／ｃｍ2 を越えると一定値となる。焼結時の圧力は約１５０ｋｇ／ｃｍ2 以上であるので問題はない。
【００１６】
上記実施形態では、発熱体８を試料１の下側に設置したが、試料１の上側に設けてもよい。ただしこの場合、加圧により発熱体８が沈むので、発熱体８として積層板を用いる場合、積層位置が沈むので、この位置に温度計を設定する場合、沈下を考慮して温度センサの位置を設定する。
【００１７】
【発明の効果】
以上の説明より明らかなように、本発明は、試料と電気的に直列に発熱体を設置し、この発熱体の温度を測定することにより、試料の温度を精度良く制御できる。この場合、発熱体の抵抗を試料の抵抗より大きく設定し、試料より高い温度を計測するようにして、試料の過熱を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態の構成を示す図である。
【図２】試料中心温度と発熱体表面温度の関係の一例を示す図である。
【図３】グラファイト積層板の圧力による抵抗値の変化を示す図である。
【図４】従来の焼結装置の構成を示す図である。
【符号の説明】
１  試料
２  モールド
３  上部ダイス
４  下部ダイス
５  電極
６  加圧装置
７  電源
８  発熱体
９  放射温度計（温度センサ）
１0   制御器
１１  基礎
【図１】
0004168211.tif 000002
【図２】
0004168211.tif 000003
【図３】
0004168211.tif 000004
【図４】
0004168211.tif 000005