(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の成分（ａ）〜（ｅ）；
（ａ）部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物          ０．５〜１０質量％
（ｂ）ポリテトラフルオロエチレン粉体                  ０．５〜２５質量％
（ｃ）異種のオルガノポリシロキサンからなる複合体      ０．１〜１０質量％
（ｄ）前記成分（ｂ）及び（ｃ）以外の粉体            １５〜８３．９質量％
（ｅ）油剤                                              １５〜４０質量％
を含有し、且つ、成分（ｄ）中の板状粉体の割合が４０質量％以上であることを特徴とするプレス成形して得られる固形粉末化粧料。
【請求項２】
前記成分（ｅ）中のシリコーン油の割合が２０質量％以上であることを特徴とする請求項１記載の固形粉末化粧料。
【請求項３】
前記成分（ｂ）の粉体の形状が不定形であることを特徴とする請求項１又は２記載の固形粉末化粧料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物、ポリテトラフルオロエチレン粉体、異種のオルガノポリシロキサンからなる複合粉体、その他粉体及び油剤を各特定量含有する固形粉末化粧料に関し、更に詳しくは、伸び広がりが良く、仕上がりの濡れた艶感や透明感に優れ、表面をマットやチップ等の小道具で擦ったときに、化粧料表面が固まってしまう現象（いわゆる、ケーキング現象）を生じずに、しかも、成形性が良好になることにより耐衝撃性にも優れた固形粉末化粧料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
固形粉末化粧料は、アイシャドウや頬紅、ファンデーション等のメーキャップ化粧料に応用されている携帯性に優れた化粧料剤型である。このため、固形粉末化粧料は、消費者が外出時にハンドバッグ等に入れて持ち運ぶ際の衝撃や、化粧料使用時に誤って手から落下させてしまった場合の衝撃等に耐えられる強度が必要である。
【０００３】
また、メーキャップ化粧料において、仕上がりの艶感や透明感は、重要な品質項目である。従来の固形粉末化粧料では、仕上がりの艶感や透明感を高めるために、雲母や雲母チタン等の光輝性板状粉体を配合していた。しかし、雲母や雲母チタン等の光輝性板状粉体は、成形性が悪く、固形粉末化粧料に多量に配合するためには、タルク等のプレス成形性の高い粉体を多く配合したり、金属石鹸粉末等の結合剤を配合する必要があった。
【０００４】
更に、雲母や雲母チタン等の光輝性板状粉体を単に配合しただけの固形粉末化粧料は、人工的で金属的な艶感となり、乾いた不均一な艶感となる場合があった。このため、均一で自然な濡れた艶感を得るために、油剤が多量に配合されていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、固形粉末化粧料にタルクや金属石鹸粉末を配合すると、成形性は高められるが、伸び広がり性の悪化や、場合によっては、ケーキング現象を生じることがあった。また、固形粉末化粧料に油剤を多量配合すると、ある程度の濡れた艶感は演出できるが、伸び広がりが悪くなるため、場合によっては、ケーキング現象を生じることがあった。このため、ケーキング現象を防止するため、ナイロン等の球状粉体を併用することも知られていたが、球状粉体が成形性を低下させ、耐衝撃性が悪くなる場合があった。
【０００６】
このため、伸び広がりが良く、仕上がりの濡れた艶感や透明感に優れ、ケーキング現象を生じずに、しかも、耐衝撃性にも優れた固形粉末化粧料の開発が望まれていた。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
かかる実情において、本発明者は鋭意研究を重ねた結果、部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物、ポリテトラフルオロエチレン粉体、異種のオルガノポリシロキサンからなる複合粉体、その他粉体及び油剤を各特定量含有する固形粉末化粧料が、上記課題を解決することを見出し、本発明を完成させた。
【０００８】
すなわち本発明は、次の成分（ａ）〜（ｅ）；
（ａ）部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物  ０．５〜１０質量％
（ｂ）ポリテトラフルオロエチレン粉体          ０．５〜２５質量％
（ｃ）異種のオルガノポリシロキサン
からなる複合粉体                        ０．１〜１０質量％
（ｄ）前記成分（ｂ）及び（ｃ）以外の粉体        １５〜８３．９質量％
（ｅ）油剤                                      １５〜４０質量％
を含有することを特徴とする固形粉末化粧料を提供するものである。
【０００９】
また、前記成分（ｅ）中のシリコーン油の割合が２０質量％以上であることを特徴とする前記固形粉末化粧料を提供するものである。更に、前記成分（ｂ）の粉体の形状が不定形であることを特徴とする前記固形粉末化粧料を提供するものである。そして、前記成分（ｄ）中の板状粉体の割合が４０質量％以上であることを特徴とする前記固形粉末化粧料を提供するものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明に用いられる成分（ａ）の部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物とは、ベンゼンに不溶であるが、自己の質量と同質量以上のベンゼンを含みうる三次元架橋構造を有するオルガノポリシロキサン重合物である。部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物は、オルガノポリシロキサンを架橋結合させて得られる重合物であり、一部に三次元架橋構造を有し、Ｒ12ＳｉＯ単位及びＲ1ＳｉＯ1.5単位よりなり、Ｒ13ＳｉＯ0.5単位及び／又はＳｉＯ2単位を含んでいても良い化合物（但し、各構成単位のＲ1は水素原子、メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基等などのアリール基、およびビニル基等の脂肪族不飽和基等が例示され、同種又は異なった種類であっても良い。）であり、特公平８−６０３５号公報等に記載されている化合物が例示できる。
【００１１】
このような成分（ａ）は、重合物単独で用いても良いが、一般的には、ジメチルポリシロキサン，メチルフェニルポリシロキサン，デカメチルシクロペンタシロキサン，オクタメチルシクロテトラシロキサン等のシリコーン油と混合して用いる場合が多い。このような混合物は、市販品として、ＫＳＧ−１５（部分架橋型メチルポリシロキサン５部と、デカメチルシクロペンタシロキサン９５部）、ＫＳＧ−１６（部分架橋型メチルポリシロキサン２０〜３０部と、ジメチルポリシロキサン７０〜８０部）、ＫＳＧ−１８（部分架橋型メチルフェニルポリシロキサン１０〜２０部と、メチルフェニルポリシロキサン８０〜９０部）〔何れも、信越化学工業社製〕等が挙げられ、これらより一種又は二種以上用いることができる。
【００１２】
本発明の固形粉末化粧料における成分（ａ）の重合物の含有量は、０．５〜１０質量％（以下、単に「％」と略す。）である。成分（ａ）の含有量が０．５％未満であると成形性が悪くなり優れた耐衝撃性が得られず、１０％を超えるとケーキング現象を生じてしまうため、それぞれ好ましくない。
【００１３】
本発明に用いられる成分（ｂ）のポリテトラフルオロエチレン粉体は、四フッ化エチレンの重合体であり、主としてポリテトラフルオロエチレンからなる粉体であり、表面張力が低いことから肌上における滑沢性に優れ、本発明の固形粉末化粧料において、伸び広がりを軽くし、耐衝撃性を高めるものである。成分（ｂ）の平均粒径は、耐衝撃性を高める観点より、０．１〜５０μｍが好ましく、１〜１０μｍが特に好ましい。また、成分（ｂ）のポリテトラフルオロエチレン粉体の形状は、球状、不定形、針状等が挙げられるが、より効果的に耐衝撃性を向上させるためには、不定形であることが好ましい。
【００１４】
また、成分（ｂ）のポリテトラフルオロエチレン粉体は、撥水撥油性であるため、ポリメチルメタクリレートやシリコーン樹脂粉体等の有機樹脂粉体に比べ、化粧持続性に優れた特性をも有する粉末である。このような成分（ｂ）は、市販品として、ＦＬＵＯＲＯＰＵＲＥ  １００Ｃ（平均粒径２μｍ、不定形）、ＦＬＵＯＲＯＰＵＲＥ  １０３Ｃ（平均粒径５μｍ、不定形）、ＦＬＵＯＲＯＰＵＲＥ  １０４Ｃ（平均粒径２μｍ、不定形）〔何れも、Ｓｈａｍｒｏｃｋ社製〕等を用いることができる。
【００１５】
本発明の固形粉末化粧料における成分（ｂ）の含有量は、０．５〜２５％である。成分（ｂ）の含有量が、０．５％未満であると成形性が悪くなり優れた耐衝撃性が得られず、２５％を超えると化粧膜の透明感が失われてしまうため、それぞれ好ましくない。
【００１６】
本発明に用いられる成分（ｃ）の異種のオルガノポリシロキサンからなる複合粉体は、異なる種類のオルガノポリシロキサンを複合化した粉体であり、弾力性を有する粉体である。このような複合粉体は、例えば、特開２０００−８６４２７号公報等に記載されているもの等であり、具体的には、ビニル基含有オルガノポリシロキサンとオルガノハイドロジェンポリシロキサンとを含む油系の水中油型乳化物に触媒を加えて反応させ、球状微粒子の水分散液とした後、その水分散液にアルカリ性物質又はアルカリ性水溶液とオルガノトリアルコキシシランを添加し、該オルガノトリアルコキシシランを加水分解、縮合反応させた後、乾燥させる等により得られる複合粉体である。成分（ｃ）の平均粒径は、伸び広がり性及びケーキング現象防止の観点より、０．１〜１００μｍが好ましく、その形状は球状が好ましい。
【００１７】
このような成分（ｃ）は、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｃｏｓｍｅｔｉｃ  Ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔ  Ｄｉｃｔｉｏｎａｒｙ  Ｎｉｎｔｈ  Ｅｄｉｔｉｏｎ（２００２）に、ＶＩＮＹＬ  ＤＩＭＥＴＨＩＣＯＮＥ／ＭＥＴＨＩＣＯＮＥ  ＳＩＬＳＥＳＱＵＩＯＸＡＮＥ  ＣＲＯＳＳＰＯＬＹＭＥＲとして収載されているもの等が挙げられ、市販品としては、ＫＳＰ−１００（平均粒径５μｍ）、ＫＳＰ−１０１（平均粒径１２μｍ）、ＫＳＰ−１０２（平均粒径３０μｍ）、ＫＳＰ−１０３、ＫＳＰ−１０４、ＫＳＰ−１０５〔何れも、信越化学工業社製〕等が挙げられる。
【００１８】
本発明の固形粉末化粧料における成分（ｃ）の含有量は、０．１〜１０％である。成分（ｃ）の含有量が、０．１％未満であると伸び広がりの良さとケーキング現象防止効果が十分に得られず、１０％超えると耐衝撃性が低下するため、それぞれ好ましくない。
【００１９】
本発明に用いられる成分（ｄ）の粉体は、前記成分（ｂ）及び成分（ｃ）を除く粉体であり、通常化粧料に用いられる粉体である。このような粉体は、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、金属粉体類、複合粉体類等が挙げられ、具体的には、酸化チタン，酸化亜鉛，酸化セリウム，硫酸バリウム等の白色無機顔料、酸化鉄，カーボンブラック，酸化クロム，水酸化クロム，紺青，群青等の有色無機顔料、タルク，白雲母，金雲母，紅雲母，黒雲母，合成雲母，絹雲母（セリサイト），合成セリサイト，焼成雲母，合成金雲母，カオリン，炭化珪素，ベントナイト，スメクタイト，無水ケイ酸，酸化アルミニウム，酸化マグネシウム，酸化ジルコニウム，酸化アンチモン，珪ソウ土，ケイ酸アルミニウム，メタケイ酸アルミニウムマグネシウム，ケイ酸カルシウム，ケイ酸バリウム，ケイ酸マグネシウム，炭酸カルシウム，炭酸マグネシウム，ヒドロキシアパタイト等の白色体質粉体、酸化チタン被覆雲母，酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス，酸化鉄雲母チタン，紺青処理雲母チタン，カルミン処理雲母チタン，オキシ塩化ビスマス，魚鱗箔等の光輝性粉体、ポリエチレン系樹脂，ポリアクリル系樹脂，ポリエステル系樹脂，セルロース系樹脂，ポリスチレン系樹脂，スチレン−アクリル共重合樹脂等のコポリマー樹脂，ポリプロピレン系樹脂，ウレタン樹脂等の有機樹脂粉体、ステアリン酸亜鉛，Ｎ−アシルリジン等の有機粉体、澱粉，シルク粉末，セルロース粉末等の天然有機粉体、赤色２０１号，赤色２０２号，赤色２０５号，赤色２２６号，赤色２２８号，橙色２０３号，橙色２０４号，青色４０４号，黄色４０１号等の有機顔料粉体、赤色３号，赤色１０４号，赤色１０６号，橙色２０５号，黄色４号，黄色５号，緑色３号，青色１号等のジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料粉体、アルミニウム粉，金粉，銀粉等の金属粉体、微粒子酸化チタン被覆雲母チタン，微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン，硫酸バリウム被覆雲母チタン，酸化チタン含有二酸化珪素，酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。尚、これら粉体は、通常公知の表面処理剤であるフッ素系化合物、シリコーン系化合物、金属石鹸、レシチン、水素添加レシチン、コラーゲン、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、ワックス、ロウ、界面活性剤等の一種又は二種以上を用いて表面処理を施してあっても良い。本発明の固形粉末化粧料における成分（ｄ）の含有量は、１５〜８３．９％が好ましい。
【００２０】
本発明では、成分（ｄ）中の板状粉体の割合が４０質量％以上であると、特に仕上がりの濡れた艶感に優れる固形粉末化粧料を得ることができる。本発明における板状粉体は、アスペクト比（板状比）が１０以上の粉体である。具体的には、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、合成雲母、絹雲母（セリサイト）、合成セリサイト、焼成雲母、合成金雲母、雲母チタン、合成金雲母チタン、酸化鉄処理雲母、酸化鉄処理雲母チタン、有機色素被覆雲母チタン、硫酸バリウム、窒化ホウ素粉体、オキシ塩化ビスマス、アルミナ、アルミニウムパウダー、劈開タルク、ラウロイルリジン等及びこれらの複合粉体、魚鱗泊、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末等の樹脂フィルムの切断物等及びこれらの複合粉体等から選ばれるアスペクト比（板状比）が１０以上粉体が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。尚、これら粉体は、通常公知の表面処理剤であるフッ素系化合物、シリコーン系化合物、金属石鹸、レシチン、水素添加レシチン、コラーゲン、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、ワックス、ロウ、界面活性剤等の一種又は二種以上を用いて表面処理を施してあっても良い。
【００２１】
本発明に用いられる成分（ｅ）の油剤は、通常の化粧料に使用される油剤であり、動物油、植物油、合成油等の起源、及び、固形油、半固形油、液体油、揮発性油等の性状を問わず、炭化水素類、油脂類、ロウ類、硬化油類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類等が挙げられる。具体的には、流動パラフィン，スクワラン，ワセリン，ポリイソブチレン，ポリブテン，パラフィンワックス，セレシンワックス，マイクロクリスタリンワックス，エチレンプロピレンコポリマー，モンタンワックス，フィッシャー・トロプッシュワックス等の炭化水素類、オリーブ油，ヒマシ油，ミンク油，モクロウ，マカデミアンナッツ油等の油脂類、ミツロウ，カルナウバワックス，キャンデリラワックス，ゲイロウ等のロウ類、ホホバ油，イソオクタン酸セチル，ミリスチン酸イソプロピル，パルミチン酸イソプロピル，ミリスチン酸オクチルドデシル，トリオクタン酸グリセリル，ジイソステアリン酸ポリグリセリル，トリイソステアリン酸ジグリセリル，トリベヘン酸グリセリル，ロジン酸ペンタエリトリットエステル，ジオクタン酸ネオペンチルグリコール，コレステロール脂肪酸エステル，Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）等のエステル類、ステアリン酸，ラウリン酸，ミリスチン酸，ベヘン酸，イソステアリン酸，オレイン酸等の脂肪酸類、ステアリルアルコール，セチルアルコール，ラウリルアルコール，オレイルアルコール，イソステアリルアルコール，ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、低重合度ジメチルポリシロキサン，高重合度ジメチルポリシロキサン，メチルフェニルポリシロキサン，デカメチルシクロペンタシロキサン，オクタメチルシクロテトラシロキサン，ポリエーテル変性ポリシロキサン，ポリオキシアルキレン・アルキルメチルポリシロキサン・メチルポリシロキサン共重合体，アルコキシ変性シリコーン，アルキル変性シリコーン，高級脂肪酸変性シリコーン，フッ素変性ポリシロキサン等のシリコーン油類、パーフルオロデカン，パーフルオロオクタン，パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油剤類、ラノリン，酢酸ラノリン，ラノリン脂肪酸イソプロピル，ラノリンアルコール等のラノリン誘導体等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。
【００２２】
本発明の固形粉末化粧料における成分（ｅ）の含有量は、１５〜４０％である。成分（ｅ）の含有量が、１５％未満であると透明感及び仕上がりの濡れた艶感が得られず、４０％超えるとケーキング現象を生じてしまい、それぞれ好ましくない。
【００２３】
本発明では、成分（ｅ）中のシリコーン油の割合が２０％以上であると、特に伸び広がりが良好な固形粉末化粧料を得ることができる。このようなシリコーン油としては、低重合度ジメチルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、ポリオキシアルキレン・アルキルメチルポリシロキサン・メチルポリシロキサン共重合体、アルコキシ変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、高級脂肪酸変性シリコーン、フッ素変性ポリシロキサン等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。
【００２４】
本発明の固形粉末化粧料の製造方法は、特に限定されず、通常公知の製造方法が用いられる。例えば、成分（ｂ）〜成分（ｄ）を混合し、これに成分（ａ）と成分（ｅ）を添加し、均一分散後、粉砕して、金皿や樹脂皿等の容器に充填し、プレス成形する方法等が挙げられる。
【００２５】
本発明の固形粉末化粧料には、上記成分に加え、目的に応じて本発明の効果を損なわない量的、質的範囲において、多価アルコール、低級アルコール、水溶性高分子、界面活性剤、ゲル化剤、保湿剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、防腐剤、キレート剤、香料、美容成分等の通常化粧料に汎用される成分の配合が可能である。
【００２６】
本発明の固形粉末化粧料は、ファンデーション、白粉、頬紅、口紅、アイシャドウ、アイブロウ、コンシーラー等のメーキャップ化粧料、日焼け止め化粧料等が挙げられるが、本発明の効果が特に発揮されやすい化粧料は、メーキャップ化粧料である。
【００２７】
【実施例】
以下に実施例を挙げて、本発明を更に詳細に説明する。尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。
【００２８】
実施例１〜１８及び比較例１〜５：アイシャドウ
表１〜表４に示す組成のアイシャドウを以下に示す製造方法により調製し、「伸び広がりの良さ」、「透明感」、「仕上がりの濡れた艶感」、「ケーキング現象の無さ」、「耐衝撃性」について以下に示す評価方法及び判断基準により評価し、結果を併せて表１に示した。
【００２９】
【表１】
0004104347.tif 000002
【００３０】
【表２】
0004104347.tif 000003
【００３１】
【表３】
0004104347.tif 000004
【００３２】
【表４】
0004104347.tif 000005
【００３３】
（製造方法）
Ａ：成分１〜９をヘンシェルミキサーにて混合分散する。
Ｂ：成分１０〜１２を混合する。
Ｃ：ＡにＢを添加し、均一分散する。
Ｄ：Ｃを粉砕し、金皿にプレス成形してアイシャドウを得た。
【００３４】
（評価方法：伸び広がりの良さ、透明感、仕上がりの濡れた艶感）
化粧品専門パネル２０名に上記実施例及び比較例のアイシャドウを使用してもらい、「伸び広がりの良さ」、「透明感」、「仕上がりの濡れた艶感」の各項目について、各自が以下の基準に従って５段階評価し、更に、全パネルの評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。
評価基準：
0004104347.tif 000006
判定基準：
0004104347.tif 000007
【００３５】
（評価方法：ケーキング現象の無さ）
上記実施例及び比較例のアイシャドウをそれぞれ５個用意し、化粧チップでケーキ表面を８０回擦った時の状態を観察し、以下の基準に従って５段階評価し、更に、ｎ＝３個の評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。
評価基準：
0004104347.tif 000008
判定基準：
0004104347.tif 000009
【００３６】
（評価方法：耐衝撃性）
上記実施例及び比較例のアイシャドウをそれぞれ５個用意し、５０ｃｍの高さからアクリル板状に自由落下させ、落下後の表面状態を観察し、以下の基準に従って５段階評価し、更に、ｎ＝５個の評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。
評価基準：
0004104347.tif 000010
判定基準：
0004104347.tif 000011
【００３７】
表１〜表４より明らかなように、本発明に係わる実施例１〜１８のアイシャドウは、「伸び広がりの良さ」、「透明感」、「仕上がりの濡れた艶感」、「ケーキング現象の無さ」、「耐衝撃性」の全ての項目に優れた固形粉末化粧料であった。一方、本発明の構成要件を具備しない比較例１〜５のアイシャドウは、これら全ての項目を満たす固形粉末化粧料とはならなかった。
【００３８】
実施例１９：頬紅
0004104347.tif 000012
【００３９】
（製造方法）
Ａ：成分１〜１１をヘンシェルミキサーにて混合分散する。
Ｂ：Ａに成分１２〜１４を添加し、均一分散する。
Ｃ：Ｂを粉砕し、金皿にプレス成形して頬紅を得た。
【００４０】
実施例１９の頬紅は、「伸び広がりの良さ」、「透明感」、「仕上がりの濡れた艶感」、「ケーキング現象の無さ」、「耐衝撃性」の全ての項目に優れた固形粉末化粧料であった。
【００４１】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明の固形粉末化粧料は、伸び広がりが良く、仕上がりの濡れた艶感や透明感に優れ、ケーキング現象を生じずに、しかも、成形性が良好になることにより耐衝撃性にも優れた固形粉末化粧料であった。