(57)【要約】  本明細書に記載される発明は、一般に、ホウ酸および／またはホウ砂が、モル等量の四ホウ酸カリウム四水和物と置き換えるホウ酸フリーフラックス組成物に関する。いくつかの実施形態において、活性化温度において色変化を引き起こすために、フタロシアニン顔料が使用される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
水と、
フッ化水素カリウム（ＫＨＦ２）と、
ヒュームドシリカ（ＳｉＯ２）と、
四ホウ酸カリウム（Ｋ２Ｂ４Ｏ７・４Ｈ２Ｏ）と、
フルオロホウ酸カリウム（ＫＢＦ４）と
を含んでなることを特徴とするホウ酸フリーペーストフラックス組成物。
【請求項２】
請求項１に記載のホウ酸フリーペーストフラックス組成物において、
ホウ素
をさらに含んでなることを特徴とするホウ酸フリーペーストフラックス組成物。
【請求項３】
請求項１または２に記載のホウ酸フリーペーストフラックス組成物において、
浸潤剤、および／または
フタロシアニン顔料
をさらに含んでなることを特徴とするホウ酸フリーペーストフラックス組成物。
【請求項４】
請求項１乃至３の何れか１項に記載のホウ酸フリーペーストフラックス組成物において、
前記フタロシアニン顔料が、約５００〜６００℃の温度において有色から無色に変化することを特徴とするホウ酸フリーペーストフラックス組成物。
【請求項５】
請求項１乃至４の何れか１項に記載のホウ酸フリーペーストフラックス組成物において、
フタロシアニン顔料と、
浸潤剤と、
ホウ素と
をさらに含んでなることを特徴とするホウ酸フリーペーストフラックス組成物。
【請求項６】
おおよその重量パーセントで、
残量の水と、
０．１〜１％の浸潤剤と、
１２〜１６％のフッ化水素カリウム（ＫＨＦ２）と、
０．１〜４％のヒュームドシリカ（ＳｉＯ２）と、
２６〜３５％の四ホウ酸カリウム四水和物（Ｋ２Ｂ４Ｏ７・４Ｈ２Ｏ）と、
２６〜３５％のフルオロホウ酸カリウム（ＫＢＦ４）と、
０．１〜２％の顔料（フタロシアニン）と
を含んでなる低温ホウ酸フリーペーストフラックス組成物において、前記組成物が合計１００％の量で添加されることを特徴とする低温ホウ酸フリーペーストフラックス組成物。
【請求項７】
おおよその重量パーセントで、
残量の水と、
０．１〜１％の浸潤剤と、
１２〜１６％のフッ化水素カリウム（ＫＨＦ２）と、
０．１〜４％のヒュームドシリカ（ＳｉＯ２）と、
２６〜３５％の四ホウ酸カリウム四水和物（Ｋ２Ｂ４Ｏ７・４Ｈ２Ｏ）と、
２６〜３５％のフルオロホウ酸カリウム（ＫＢＦ４）と、
０．１〜２％のホウ素と
を含んでなる高温ホウ酸フリーペーストフラックス組成物において、前記組成物が合計１００％の量で添加されることを特徴とする高温ホウ酸フリーペーストフラックス組成物。
【請求項８】
四ホウ酸カリウム（Ｋ２Ｂ４Ｏ７・４Ｈ２Ｏ）と、
フルオロケイ酸カリウム（Ｋ２ＳｉＦ６）と、
フルオロホウ酸カリウム（ＫＢＦ４）と
を含んでなることを特徴とするホウ酸フリー粉末フラックス組成物。
【請求項９】
請求項８に記載のホウ酸フリー粉末フラックス組成物において、
ホウ素、および／または
フタロシアニン顔料
をさらに含んでなることを特徴とするホウ酸フリー粉末フラックス組成物。
【請求項１０】
請求項８または９に記載のホウ酸フリー粉末フラックス組成物において、
前記フタロシアニン顔料が、約５００〜６００℃の温度において有色から無色に変化することを特徴とするホウ酸フリー粉末フラックス組成物。
【請求項１１】
おおよその重量パーセントで、
４４〜５４％の四ホウ酸カリウム四水和物（Ｋ２Ｂ４Ｏ７・４Ｈ２Ｏ）と、
１〜３％のフルオロケイ酸カリウム（Ｋ２ＳｉＦ６）と、
４４〜５４％のフルオロホウ酸カリウム（ＫＢＦ４）と、
０．１〜２％のホウ素と
を含んでなる高温ホウ酸フリー粉末フラックス組成物において、前記組成物が合計１００％の量で添加されることを特徴とする高温ホウ酸フリー粉末フラックス組成物。
【請求項１２】
おおよその重量パーセントで、
４４〜５４％の四ホウ酸カリウム四水和物（Ｋ２Ｂ４Ｏ７・４Ｈ２Ｏ）と、
１〜３％のフルオロケイ酸カリウム（Ｋ２ＳｉＦ６）と、
４４〜５４％のフルオロホウ酸カリウム（ＫＢＦ４）と、
０．１〜２％の顔料（フタロシアニン）と
を含んでなる低温ホウ酸フリー粉末フラックス組成物において、前記組成物が合計１００％の量で添加されることを特徴とする低温ホウ酸フリー粉末フラックス組成物。
【請求項１３】
ホウ酸含有フラックス中に存在するホウ酸を、実質的に同様のモル量の四ホウ酸カリウム四水和物（Ｋ２Ｂ４Ｏ７・４Ｈ２Ｏ）と置き換えるステップ
を含んでなることを特徴とするホウ酸フリーフラックスの製造方法。
【請求項１４】
請求項１３に記載の方法において、
前記フラックスの活性化温度において色変化を引き起こすフタロシアニン顔料を添加するステップ
をさらに含んでなることを特徴とする方法。
【請求項１５】
ホウ砂含有フラックス中に存在するホウ砂を、実質的に同様のモル量の四ホウ酸カリウム四水和物（Ｋ２Ｂ４Ｏ７・４Ｈ２Ｏ）と置き換えるステップ
を含んでなることを特徴とするホウ酸フリーフラックスの製造方法。
【請求項１６】
請求項１５に記載の方法において、
前記フラックスの活性化温度において色変化を引き起こすフタロシアニン顔料を添加するステップ
をさらに含んでなることを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、２０１３年３月１５日出願の継続中の米国実用特許出願第１３／８３８，４８５号の一部継続出願であり、かつ参照によって完全に上記出願を包括する。
【０００２】
本発明は、請求項１によるホウ酸フリーペーストフラックス組成物、請求項６による低温ホウ酸フリーペーストフラックス組成物、請求項７による高温ホウ酸フリーペーストフラックス組成物、請求項８によるホウ酸フリー粉末フラックス組成物、請求項１１による高温ホウ酸フリー粉末フラックス組成物、請求項１２による低温ホウ酸フリー粉末フラックス組成物、請求項１３によるホウ酸フリーフラックスの製造方法、および請求項１５によるホウ酸フリーフラックスの製造方法に関する。本明細書に記載される発明は、一般に、ホウ酸フリー鑞付けフラックス組成物に関する。
【背景技術】
【０００３】
一般に、鑞付けフラックスは、良好な品質の鑞付け結合を確実にするために、酸化物および汚染物質をベース材料から除去する。フラックスの選択は、溶加材の種類、熱源および適用方法に加えて、使用されるベース材料次第である。鑞付けによって、４２５℃〜４５０℃（約８００°Ｆ〜８４０°Ｆ）より高く、かつベース材料の固相線より低い液相線を有する溶加材の存在下で、それらを加熱することによって、類似の、および非類似の材料が結合される。鑞付けの間、溶加材が、毛管現象によって、適合された結合表面間で流れる。上記プロセスが妨害されない状態で生じる、鑞付けされる構成要素の表面上の最低温度は、いわゆる、作業温度である。それは、問題の溶加材の特有の量である。溶加材は、合金または純金属であることが可能である。一般に、鑞付けからの熱は、溶接からの熱ほど有害ではない。さらに、鑞付け結合は、典型的に、軟質はんだ付け結合より高い強度を有する。フラックスの選択は、大部分の鑞付けプロセスにおいて重要な役割を果たし、かつ不適当なフラックスの使用によって結合品質が損なわれる可能性がある。
【０００４】
ベース金属との結合を形成することが可能であるように、溶融溶加材は、ベース金属と直接接触しなければならない。したがって、いずれかの工学的な金属表面に存在する種類の酸化物層が最初に解放され、そして除去されなくてはならない。鑞付けが空気中で生じる場合、これは、フラックスの活性化温度以上で酸化物が溶解するか、減少するか、または分解する溶融フロー中、鑞付け部位をフラックスで被覆することによって達成される。
【０００５】
加熱される場合、フラックスは、表面酸化物を溶解し、そしてクリーニングされた表面を再酸化から保護し、熱源から結合まで熱を移し、かつ酸化物生成物を除去し、溶加材を接触させて、ベース材料を湿潤させる。鑞付けフラックス、ペーストまたは粉体は、溶加材を溶融させるために必要とされる温度より低い温度において活性化する。フラックスは結合表面と緊密に接触しているため、それらは鑞付け温度において液体または気体である。それらは、表面酸化物および変色のみを除去する。他の汚染物質は、鑞付けの前に機械的または化学的に除去されなければならない。
【０００６】
フラックスは、典型的に、形態（粉末、液体またはペースト）、それらが一緒に使用可能なベース材料および溶加材、熱源、適用方法および活性温度範囲によって分類される。銀鑞付けフラックスは、錯体フルオロホウ酸カリウムおよびフッ化物化合物と組み合わせて、ホウ酸およびホウ酸カリウムを含有する。フラックス含有量中４０％までのフッ化物は、これらのフラックスに、それらの特徴的に低い融点および金属酸化物の溶解のための高容量を付与する。ホウ酸およびアルカリホウ酸塩をベースとする高温フラックスは、時々、活性および保護を増加させるために元素ホウ素または二酸化ケイ素の少量の添加を含有する。
【０００７】
フラックスの融点および有効温度は、使用された鑞付け溶加材の作業温度に適合しなければならず、それによって、フラックスは、使用された溶加材の作業温度より約５０〜１００℃低い温度で溶融するべきであり、そしてこの温度から完全に有効となるべきである。さらに、溶融フラックスは、必要とされる鑞付け温度で、および鑞付けの期間中、損なわれないままで残るワークピース上に高密度の均一コーティングを形成するべきである。
【０００８】
純金属表面を想定して、液体溶加材は、ベース材料表面上にて薄層で延展し、それを湿潤させる。溶加材は、ベース金属および溶加材のわずかな合金化によってベース金属表面に付着する。溶加材は結合表面上に延展して、そして固化した後、ベース金属によって装填可能な結合を形成する。
【０００９】
鑞付けフラックスは、溶融状態で金属酸化物を溶解することが可能な塩混合物から実質的に構成される。これらのフラックスは、実質的に、特に、ホウ酸を含むアルカリホウ酸塩およびフルオロホウ酸塩などの無機ホウ素化合物、ならびに特に、アルカリハロゲン化物、例えば、アルカリフッ化物などのハロゲン化物である。
【００１０】
Ｒｅｇｕｌａｔｉｏｎ（ＥＣ）Ｎｏ  １２７２／２００８  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｅｕｒｏｐｅａｎ  Ｐａｒｌｉａｍｅｎｔ  ａｎｄ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｃｏｕｎｃｉｌ  ｏｎ  ｃｌａｓｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ，ｌａｂｅｌｉｎｇ  ａｎｄ  ｐａｃｋａｇｉｎｇ  ｏｆ  ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ  ａｎｄ  ｍｉｘｔｕｒｅｓ”によると、ホウ酸（ほとんどの鑞付けフラックスの成分）は、欧州連合において生殖毒として分類される。これは、ホウ酸フリー代替物を探す消費者側の努力へと導く特別な表示を必要とする。適切なホウ酸フリー鑞付けフラックスは、市場占有率を維持して、そして個人消費を達成するために開発されなければならない。
【発明の概要】
【００１１】
本発明の少なくとも１つの態様は、フラックス中にホウ酸（Ｈ３ＢＯ３）またはホウ砂（ＮａＢ４Ｏ５（ＯＨ）・４Ｈ２Ｏ）が存在しない望ましいフラックス特徴を達成するための優れた性能に存在する。
【００１２】
所望のフラックス特徴を達成し、そして上記不都合を克服するため、請求項１によるホウ酸フリーペーストフラックス組成物、請求項６による低温ホウ酸フリーペーストフラックス組成物、請求項７による高温ホウ酸フリーペーストフラックス組成物、請求項８によるホウ酸フリー粉末フラックス組成物、請求項１１による高温ホウ酸フリー粉末フラックス組成物、請求項１２による低温ホウ酸フリー粉末フラックス組成物、請求項１３によるホウ酸フリーフラックスの製造方法、および請求項１５によるホウ酸フリーフラックスの製造方法に関する。本発明の好ましい実施形態は、従属請求項の主題である。本発明は、ホウ酸を含有せず、かつ任意選択的に、活性化温度における色変化顔料、例えば、フタロシアニン顔料を含む、様々なフラックス組成物を記載する。この課題は、以下を含んでなるホウ酸フリーペーストフラックス組成物によって解決される。
2017512654.tif 000002
またこの課題は、おおよその重量％で以下を含んでなる低温ホウ酸フリーペーストフラックス組成物によって解決される。上記組成物は、合計１００％の量で添加される。
2017512654.tif 000003
またこの課題は、おおよその重量％で以下を含んでなる高温ホウ酸フリーペーストフラックス組成物によって解決される。上記組成物は、合計１００％の量で添加される。
2017512654.tif 000004
またこの課題は、以下を含んでなるホウ酸フリー粉末フラックス組成物によって解決される。
2017512654.tif 000005
またこの課題は、おおよその重量％で以下を含んでなる高温ホウ酸フリー粉末フラックス組成物によって解決される。上記組成物は、合計１００％の量で添加される。
2017512654.tif 000006
またこの課題は、おおよその重量％で以下を含んでなる低温ホウ酸フリー粉末フラックス組成物によって解決される。上記組成物は、合計１００％の量で添加される。
2017512654.tif 000007
【００１３】
一実施形態において、水、フッ化水素カリウム（ＫＨＦ２）、ヒュームドシリカ（ＳｉＯ２）、四ホウ酸カリウム（Ｋ２Ｂ４Ｏ７・４Ｈ２Ｏ）およびフルオロホウ酸カリウム（ＫＢＦ４）を含有するホウ酸フリーペーストフラックス組成物が記載される。
【００１４】
高温用途に関して、ホウ酸フリーペーストフラックス組成物は、しばしばホウ素を含有する。
【００１５】
低温用途に関して、ホウ酸フリーペーストフラックス組成物の一実施形態は、重量パーセント基準で、水（合計１００％までの残量）、湿潤剤、好ましくは、ＵＤＹＬＩＴＥ  ６２（０．１〜１％）、フッ化水素カリウム（ＫＨＦ２）（１２〜１６％）、ヒュームドシリカ（ＳｉＯ２）（０．１〜４％）、四ホウ酸カリウム四水和物（Ｋ２Ｂ４Ｏ７・４Ｈ２Ｏ）（２６〜３５％）、フルオロホウ酸カリウム（ＫＢＦ４）（２６〜３５％）および顔料（フタロシアニン）（０．１〜２％）を含有する。
【００１６】
高温用途に関して、ホウ酸フリーペーストフラックス組成物の別の実施形態は、重量パーセント基準で、水（合計１００％までの残量）、湿潤剤、好ましくは、ＵＤＹＬＩＴＥ  ６２（０．１〜１％）、フッ化水素カリウム（ＫＨＦ２）（１２〜１６％）、ヒュームドシリカ（ＳｉＯ２）（０．１〜４％）、四ホウ酸カリウム四水和物（Ｋ２Ｂ４Ｏ７・４Ｈ２Ｏ）（２６〜３５％）、フルオロホウ酸カリウム（ＫＢＦ４）（２６〜３５％）およびホウ素（０．１〜２％）を含有する。
【００１７】
粉末用途に関して、ホウ酸フリー粉末フラックス組成物は、四ホウ酸カリウム四水和物（Κ２Β４Ｏ７・４Ｈ２Ｏ）、フルオロケイ酸カリウム（Ｋ２ＳｉＦ６）およびフルオロホウ酸カリウム（ＫＢＦ４）を含む。
【００１８】
高温用途に関して、ホウ酸フリー粉末フラックスはホウ素を含むであろう。
【００１９】
高温用途に関して、ホウ酸フリー粉末フラックス組成物の一実施形態は、重量パーセント基準で、四ホウ酸カリウム四水和物（Κ２Β４Ｏ７・４Ｈ２Ｏ）（４４〜５４％）、フルオロケイ酸カリウム（Ｋ２ＳｉＦ６）（１〜３％）、フルオロホウ酸カリウム（ＫＢＦ４）（４４〜５４％）およびホウ素（０．１〜２％）を含むであろう。
【００２０】
低温用途に関して、ホウ酸フリー粉末フラックス組成物の別の実施形態は、重量パーセント基準で、四ホウ酸カリウム四水和物（Κ２Β４Ｏ７・４Ｈ２Ｏ）（４４〜５４％）、フルオロケイ酸カリウム（Ｋ２ＳｉＦ６）（１〜３％）、フルオロホウ酸カリウム（ＫＢＦ４）（４４〜５４％）および顔料（フタロシアニン）（０．１〜２％）を含むであろう。
【００２１】
本発明は、ホウ酸含有フラックス中に存在するホウ酸を、実質的に同様のモル量の四ホウ酸カリウム四水和物（Κ２Β４Ｏ７・４Ｈ２Ｏ）と置き換えるステップを含んでなる、ホウ酸フリーフラックスの製造方法を含む。この方法は、任意に、上記フラックスの活性化温度で色変化を引き起こすフタロシアニン顔料を添加するステップをも含む。
【００２２】
本発明は、さらに、ホウ砂含有フラックス中に存在するホウ砂を、実質的に同様のモル量の四ホウ酸カリウム四水和物（Κ２Β４Ｏ７・４Ｈ２Ｏ）と置き換えるステップを含んでなる、ホウ酸フリーフラックスの製造方法を含む。この方法は、任意に、上記フラックスの活性化温度で色変化を引き起こすフタロシアニン顔料を添加するステップをも含む。
【００２３】
本発明のこれらおよび他の対象は、詳細な説明および添付の請求の範囲を考慮に入れる時に明白となるであろう。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
本発明を実施するための最良の様式は、本発明の出願時で出願人が知る最良の様式を例証する目的で記載されるであろう。実施例は実証となるのみであり、かつ請求の範囲および精神によって考慮される本発明を限定するように意図されない。
【００２５】
本明細書で使用される場合、「およそ」または「約」という用語は、１０％の許容誤差を有する明記された範囲内を意味する。
【００２６】
本鑞付けフラックス組成物は、ホウ酸フリーであり、良好な湿潤性を提供し、かつ活性化温度で可視スペクトルの色から透明まで色を変化させる。
【００２７】
本発明は、一連の非限定的であるが例示的な実施例で記載されるであろう。
【００２８】
ホウ酸は、約３３６°Ｆ（１６９℃）の溶融温度を有し、かつ鑞付けプロセスにおける加熱の間に初期に溶融する。これによって、鑞付け温度に達する十分前に、ホウ酸鑞付けフラックスは低温で溶融し始め、それによって、接合面をさらなる酸化から保護することが可能となる。その上、この低溶融温度は、約５３２°Ｆ（３００℃）の沸騰／脱水素温度の組み合わせで、十分ホットロッドし、すなわち、フラックスが溶融し、次いでその後、凝結し、加熱された鑞付けロッドに付着する、鑞付けフラックスを作成するために有用である。ホウ酸が８４２°Ｆ（４５０℃）に達した時、それは完全に脱水し（または放出するＨ２Ｏを分解し）、そして残りの鑞付けプロセスを通してベース金属および溶加材表面を保護する三酸化ホウ素が残る。鑞付けフラックス中のホウ酸を置き換えることは、上記の特性をほぼ複製することができる１種またはそれ以上の化合物によるホウ酸の置換を必要とする。
【００２９】
いくつかの化合物は、ホウ酸置換をもたらすであろう特質を有する。これらの任意選択は、最小限で、炭酸カリウムおよびリン酸二アンモニウムの組み合わせ、ならびにフルオロホウ酸アンモニウムまたはフルオロケイ酸アンモニウムおよび四ホウ酸カリウム四水和物を含むであろう。一般に、ナトリウム塩は、主に、鑞付け温度まで加熱される時に遭遇する「ナトリウムグレア」のため、可能性のある置換としては考えられない。加えて、ホウ酸ナトリウム塩は、ＥＵ“ｒｅｇｕｌａｔｉｏｎ（ＥＣ）Ｎｏ  １２７２／２００８  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｅｕｒｏｐｅａｎ  Ｐａｒｌｉａｍｅｎｔ  ａｎｄ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｃｏｕｎｃｉｌ  ｏｎ  ｃｌａｓｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ，ｌａｂｅｌｉｎｇ  ａｎｄ  ｐａｃｋａｇｉｎｇ  ｏｆ  ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ  ａｎｄ  ｍｉｘｔｕｒｅｓ”において、同制限およびホウ酸を有するものとして指定されるため、さらなる考察から除外された。
【００３０】
炭酸カリウムは、１６００°Ｆ（８７１℃）より高い温度で保護を提供し、そして炭酸カリウムをリン酸二アンモニウム（ＤＡＰ）と組み合わせることによって、３０２°Ｆ（１５０℃）より高い酸化からの保護を可能にするであろう。しかしながら、いくつかの置換基準を満たしながら、この組合せは、炭酸カリウムの潮解、水分を吸収するフラックスの傾向のため、乾燥粉末フラックスに関して実際的ではないと決定された。ＤＡＰからのアンモニアの高い溶解分圧は、フラックスの化学的および物理的特性を保持するために、それが使用されない時にフラックスが密閉容器に保存されることを必要とする。アンモニアの放出は、フルオロホウ酸アンモニアおよびフルオロケイ酸塩による問題であり、水の増加は問題ではないが、ペーストフラックスが、水溶液中でそのアニオン性対応物からのアンモニアの迅速な溶解によって製造される場合、アンモニアの放出は悪化する。これらのフラックス配合物は適切な性能をもたらすが、より良好な代替物は、少なくとも２つの要因に基づいて追求された：（１）加熱へのフラックス用途からの不快なアンモニアガス、および（２）時間の経過による吸湿性更新によるフラックス特性の可能な変化。
【００３１】
四ホウ酸カリウムも鑞付けフラックスに見出される。それは容易に、数分の１のコストで、ほとんど五ホウ酸カリウム（また別の置換任意選択）と同様に、高温において金属（溶けにくくない）酸化物を溶解する。それは、ホウ酸の置換で考慮される任意選択として選択された。無水四ホウ酸カリウムは、単独では１５００°Ｆ（８１６℃）まで溶融せず、かつ吸湿性であり、長期の湿気暴露によって四水和物に変換する。粉末無水四ホウ酸カリウムフラックスの水和作用は、時間の経過によってフラックス特性に制御されない変化を引き起こし、そして製造間に不必要な状態および／または処理を強要する。水和作用は、製造課題を生じる発熱プロセスである。無水粉末四ホウ酸カリウムフラックスが適切に性能しながら、接合面まで溶融しないフラックスは、その後除去される必要があるであろう追加の酸化物を形成するために十分熱い。加えて、このフラックスは、高溶融温度のため、十分に「ホットロッド」しないであろう。これら全ての理由のため、四ホウ酸カリウム四水和物は、ホウ酸の代替として無水四ホウ酸カリウム以上に好ましい置換として選択された。
【実施例】
【００３２】
本発明を、一連の非限定的な実施例によって説明する。
【００３３】
実施例＃１
本発明の一実施形態において、その組成物が、水、四ホウ酸カリウム四水和物、フッ化水素カリウム、ホウ素、ＵＤＹＬＩＴＥ（Ｕｄｙｌｉｔｅ  ６２はＥｎｔｈｏｎｅ（登録商標），３５０  Ｆｒｏｎｔａｇｅ  Ｒｏａｄ，Ｗｅｓｔ  Ｈａｖｅｎ，ＣＴの製品である）およびヒュームドシリカの混合物を以下の重量％で含む、黒色高温ペーストフラックスを記載する。
2017512654.tif 000008
【００３４】
実施例＃２
本発明の別の実施形態において、低温ホウ酸フリーペーストフラックスは、水、フッ化水素カリウム、四ホウ酸カリウム四水和物、フルオロホウ酸カリウム、顔料、ＵＤＹＬＩＴＥおよびヒュームドシリカの混合物を以下の重量％で含む。
2017512654.tif 000009
【００３５】
銅フタロシアニングリーンＮｏ．７は、いくつかの組成物中、活性化温度の視覚的指示体として利用された。それは、受容可能な酸化剤の濃度次第で、１０２２°Ｆ（５５０℃）〜１６５０°Ｆ（９００℃）の温度範囲で分解する。試験によって、接合面における、緑から透明への低温鑞付けフラックスの色変化と、鑞付け温度との間の信頼できる相関関係を明らかにした。さらに、この色変化は、顔料濃度次第であるように思われなかった。
【００３６】
実施例＃３
本発明の別の実施形態において、高温ホウ酸フリー粉末フラックスは、四ホウ酸カリウム四水和物、フルオロケイ酸カリウム、フルオロホウ酸カリウムおよびホウ素の混合物を以下の重量％で含む。
2017512654.tif 000010
【００３７】
実施例＃４
本発明の別の実施形態において、低温ホウ酸フリー粉末フラックスは、四ホウ酸カリウム四水和物、フルオロケイ酸カリウム、フルオロホウ酸カリウムおよび顔料の混合物を以下の重量％で含む。
2017512654.tif 000011
【００３８】
上記のように、フタロシアニン顔料は、周期表の多くの元素と一緒に配位錯体を形成する芳香族大環状化合物である。これらの錯体は強烈に着色しており、反応で利用される温度において色変換を促進する。上記のように、フタロシアニン顔料は、周期表の多くの元素と一緒に配位錯体を形成する芳香族大環状化合物である。これらの錯体は強烈に着色しており、反応で利用される温度において、可視スペクトルにおいて着色している状態から温度において本質的に無色である状態への色変換を促進する。フタロシアニン大環状化合物を以下に示すが、この化合物では、金属イオンが典型的に５員環内で窒素原子に配位結合する。
2017512654.tif 000012
【００３９】
上記の組成物は、銅、銀、ニッケルおよび鉄ベースの合金をベースとする金属材料の鑞付けに有用である。いずれか１つの理論または操作の機構にとらわれることなく、フラックスは、酸化物層を除去するため、およびベース材料を湿潤させることが可能となるように使用される。活性化されたフラックスは、ワークピース上に層を形成し、そして表面酸化物を除去する。活性化温度における色変化は、商業的に購入可能なフラックスと比較した場合には見られない明白な特徴である。
【００４０】
上記フラックスの組成物および組み合わせを試験したところ、全て、水分含有量、粒子、接着、流動性、侵食作用、フロー、寿命および粘度に関するＡＷＳ  Ａ５．３１  Ｍ／Ａ５．３１：２０１２試験規格に適合した。
【００４１】
表Ｉ〜ＩＶに記載のホウ酸フリーフラックスは、優れた性能を与え、単独で鑞付けフラックスとして有効である。下記で論じるように、ホウ酸フリーフラックスは、しばしば、ホウ酸フリーではない商業的に入手可能な標準的なフラックスより優れた結果をもたらす。
【００４２】
加えて、以下の試験は、以下で識別および定義される性能基準によって、表１〜６で識別される組成物を使用して合成された追加の一連のフラックスにおいて行われ、表１ａ〜６ａに特徴づけられる。
【００４３】
酸化物除去
全てのホウ酸フリーフラックスは、ベース金属表面から全ての酸化物を溶解した。
【００４４】
活性化範囲
全てのホウ酸フリーフラックスは完全に活性であり、低温（緑）フラックスおよび高温フラックス（黒）に関して、それぞれ、１０５０°Ｆ〜１６００°Ｆ（５６６℃〜８７１℃）および１０５０°Ｆ〜１８００°Ｆ（５６６℃〜９８２℃）の範囲を通して酸化物を除去する。
【００４５】
ホットロッジング
「ホットロッジング」は、粉末フラックスにホットエンドを浸漬することによる、鑞付けロッド（溶加材）のコーティングの一片である。これは粉末フラックスのみに適用可能である。両粉末フラックスは、極めて十分に「ホットロッド」した。
【００４６】
活性化範囲のフラックス流動性
流動性試験は、ＡＷＳ  Ａ５．３１  Ｍ／Ａ５．３１：２０１２に従って実行された。ホウ酸フリー粉末およびペーストの両方に関して、流動性は良好であった。
【００４７】
鑞付け臭気および発煙
全てのホウ酸フリーフラックスの鑞付けプロセスを通して、不快な臭気および発煙は極めてわずかであった。
【００４８】
活性化指示体
表２および４の着色フラックスは、実際に試験された活性化温度の視覚的指示体を有する唯一のフラックスであった。
【００４９】
鑞付けフラックス配合物の性能の判定において、７種の判定基準が選択された。
（１）ホットロッド−粉末鑞付けフラックスが熱い鑞付けロッド／ワイヤに付着する性能。
（２）フラックスフロー−溶融したフラックスが、ベース金属の加熱された表面全体で、どの程度良好に延展または「ウェットアウト」するか、より具体的には、溶融したフラックスが、鑞付け結合キャピラリーに沿って、および接合面すぐ近くに隣接して、どの程度良好に流動するか。
（３）金属フロー−金属フローは、ベース金属表面において溶融した溶加材の表面張力を低下させる鑞付けフラックスの性能の専断的な基準であり、これは、一般に、溶融した溶加材が、ベース金属の加熱された表面全体で、どの程度良好に延展または「ウェットアウト」するか、より具体的には、溶融した溶加材が、鑞付け結合キャピラリーに沿って、および接合面すぐ近くに隣接して、どの程度良好に流動するかによって測定される。
（４）刺激性臭気−放出された発煙および煤煙の量、ならびに、それらがどの程度の刺激性（ｉｒｒｉｔａｔｉｎｇ，ｓｈａｒｐ  ｏｒ  ｐｕｎｇｅｎｔ）であるか。
（５）フラックス組成物−適用の均一性および容易性。
（６）フラックス残留物−フラックス残留物の除去の容易性。
（７）ホットクリーン−温水のみを使用してのフラックス残留物の除去の容易性。
【００５０】
それぞれの基準は、フラックス配合物に関して、１〜５の主観的な値を有するものとして評価される。ここで１は「望ましくない」であり、そして５は「望ましい」である。
【００５１】
以下の実施例において、様々な成分の、および／または様々な比率で組み合わされた８種の粉末および３種のペーストフラックス試験配合物において試験を実施した。これらの配合物の中で、いくつかのベンチマークを確証するため、６種がホウ酸を含有した。ＳＳＰ−４は、粉末フラックスのためのベースラインとして選択され（表１および１ａ）、そしてＳＳＷＦは、ペーストフラックスのためのベースラインとして選択された（表２および２ａ）。最初の試験のいずれも、ホウ素含有（高温）フラックスに関するものではなかった。首尾よい低温フラックスは、高温フラックスのベースとして使用することができることが仮定された。従来技術の組成物の経験がこれを立証する。さらに、緑色のフタロシアニン顔料は、作業者に視覚的指標を提供する以外に、フラックスの性能に対していずれかの有効性のあるものとなるには、それが非常に低いとみなされる濃度で存在するため、低温フラックスの機能的試験に含まれなかった。
【００５２】
初期粉末フラックス：
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【００５３】
初期ペーストフラックス：
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【００５４】
四ホウ酸カリウムは、鑞付けフラックスの共通の成分である。それは容易に、高温において金属（溶けにくくない）酸化物を溶解するため、これはホウ酸の置換のための当然の考察となり、これらの理由のため、それは実際に第一選択の化学物質であった。無水四ホウ酸カリウムは、単独では１５００°Ｆ（８１６℃）まで溶融せず、かつ吸湿性であり、長期の湿気暴露によって四水和物に変換する。粉末無水四ホウ酸カリウムフラックスの水和作用は、時間の経過によってフラックス特性に制御されない変化を引き起こし、そして製造間に不必要な状態および／または処理を強要する。水和作用は、製造課題を生じる発熱プロセスである。無水粉末四ホウ酸カリウムフラックスが適切に性能しながら、接合面まで溶融しないフラックスは、その後除去される必要があるであろう、いくつかの追加の酸化物を形成するために十分熱い。加えて、このフラックスは、高溶融温度のため、十分に「ホットロッド」しないであろう。これらの理由のため、四ホウ酸カリウム四水和物は、無水四ホウ酸カリウム以上に好ましい実施形態として選択された。粉末およびペーストフラックスの両方で、ホウ酸が四ホウ酸カリウム四水和物と置換された。この置換は、両フラックスに関して、初めに約１：１のホウ酸塩含有率のモル比であったが、次いで、最適な性能を達成するために浸潤剤に対して調整した。
【００５５】
低温（緑）粉末ホウ酸フリーフラックス配合物の試験：
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【００５６】
高温（黒）粉末ホウ酸フリーフラックス配合物の試験：
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【００５７】
低温（緑）ペーストホウ酸フリーフラックス配合物の試験：
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【００５８】
高温（黒）ペーストホウ酸フリーフラックス配合物の試験：
2017512654.tif 000018
【００５９】
本発明は、好ましい実施形態および別の実施形態を参照することによって説明された。明らかに、本明細書を読み、理解した時に、修正および変更が考えられるであろう。それらが添付の請求の範囲またはその等価物の目的に至る限り、全てのそのような修正および変更を含むように意図される。
【国際調査報告】
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