(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ニッケル微粒子表面に脂肪酸ニッケル金属石鹸を０．５〜１０重量％の範囲にて付着させてなることを特徴とするニッケル微粉末。
【請求項２】
平均粒子径が０．１〜５μｍである請求項１に記載のニッケル微粉末。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、表面に周期表第２族〜第１５族に属し且つ第４〜第６周期に含まれる金属、リチウム、マグネシウム及びアルミニウムから選ばれる少なくとも１種の金属の脂肪酸石鹸を０．５〜１０重量％の範囲にて付着させてなるニッケル微粉末に関し、より詳しくは、積層セラミックコンデンサー内部電極材料として用いるのに好適な分散性に優れた導電性ペースト材料としてのニッケル微粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、電子部品の小型化高容量化が進展するにつれて、積層セラミックコンデンサーも、小型化高容量化が一層強く求められるに至っている。積層セラミックコンデンサーは、チタン酸バリウム等のセラミック誘電体粉末とエチルセルロース等のバインダーとからなる誘電体グリーンシートにパラジウム、銀−パラジウム、白金等のような内部電極の為の貴金属粉末を含むペーストを印刷し、乾燥し、内部電極が交互に重なる様に積層し、熱圧着し、次いで、これを適宜の寸法に裁断した後、約１３００℃の温度で焼成して、脱バインダーしつつ、内部電極とセラミック誘電体とを燒結させ、この後、銅、或いは銀等の外部電極を形成して製造される。
【０００３】
積層セラミックコンデンサーの大容量化及び小型化の為には積層数の増大と薄層化が必要であるが、その為上記の様に内部電極材料として貴金属を用いた積層セラミックコンデンサーは、高価とならざるを得ない。そこで近年、積層セラミックコンデンサーの内部電極材料として、卑金属であるニッケルへのシフトが急速に進行して来ている。
【０００４】
積層セラミックコンデンサの内部電極は、内部電極に用いる金属粉の大きさによって制約を受け、その金属粉の粒径よりも薄くすることができない。内部電極の厚みは、通常、１〜２μｍであるので、粒径が１μｍよりも大きい粒子を用いるときは、電極層が不均一となり、導通不良を起こすおそれがあり、また、積層工程において、内部電極層が誘電体層を貫通して、絶縁不良を起こしたりする。従って、積層セラミックコンデンサーの内部電極に用いるニッケル粉は、粒子が平滑な球状であり、粒子径が０．１〜１μｍ程度の範囲にあり、粗大粒子が混在せず、且つ凝集が無く、高分散性である事が強く求められている。ここに大きな問題がある。
【０００５】
積層セラミックコンデンサの内部電極材料として用いられている従来のニッケル粉末の分散は必ずしも良いものではなく、通常、経時変化による凝集も含めて数十ミクロンの凝集粒が混在している。また、有機バインダーに対する馴染みも必ずしも良いものではなく、これらがペースト化に際して以下のような問題を起こす場合がある。すなわち、ニッケル粉末のペースト化は、一般にニッケル粉末と有機バインダーとをビーズミルやロールミル等の分散機を用いて分散、混錬する事によって行われるが、この際、上述した様にニッケル粉末の分散が悪いと、その凝集粒子を解す為に過度の分散を行う必要があり、これにかかるコストが大きくなる。そればかりでなく、ニッケルは展性を有するので、強い力がかかると、凝集粒子は突き固められた様に変形し、巨大粒子となり、積層セラミックコンデンサの内部電極材料として求められている特性を満足する事が出来なくなる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、ニッケル微粉末の上述した問題を解決するためになされたものであって、粒子径が０．１〜１μｍ程度の範囲にあり、粗大粒子が混在せず、且つ凝集が無く高分散性を有し、例えば、積層セラミックコンデンサ内部電極として好適に用いることができるニッケル微粉末を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明によるニッケル微粉末は、その表面に周期表第２族〜第１５族に属し且つ第４〜第６周期に含まれる金属、リチウム、マグネシウム及びアルミニウムから選ばれる少なくとも１種の金属の脂肪酸石鹸を０．５〜１０重量％の範囲にて付着させてなることを特徴としている。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明において用いるニッケル微粉末は、その製造方法において、特に限定されるものではなく、例えば、ニッケル塩蒸気の気相水素還元法のような乾式法や、ニッケル塩を含む水溶液を還元剤で還元し、析出させる湿式法によるものでもよいが、好ましくは、０．１〜５μｍ、より好ましくは、０．１〜２μｍ、特に好ましくは、０．１〜１μｍの範囲の平均粒子径を有する。
【０００９】
しかし、本発明によれば、特に、特開平１２−４４２５２号公報や特開２００１−１５２２１４号に記載されているように、エマルション法にて微細球状の塩基性ニッケル炭酸塩又はニッケル炭酸塩（以下、（塩基性）ニッケル炭酸塩と言う。）を製造し、これを酸化、還元して得られるニッケル微粉末や、また、上記（塩基性）ニッケル炭酸塩をアルカリ土類元素、アルミニウム、ケイ素、希土類元素等の化合物からなる融着防止剤の存在下で、水素雰囲気下に加熱して、上記（塩基性）ニッケル炭酸塩を還元して得られるニッケル微粉末が好ましく用いられる。この様にして得られるニッケル微粉末は、エマルション法による（塩基性）ニッケル炭酸塩の形態を承継して、微細球状の形態を有する。
【００１０】
本発明によれば、このようなニッケル微粉末の表面に脂肪酸金属石鹸を付着させる。上記脂肪酸金属石鹸における脂肪酸は、炭素数３〜３０の飽和、不飽和及びその他特殊脂肪酸から成る。具体的には、飽和脂肪酸としては、酪酸、カプロン酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミスチリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸等を例示する事が出来る。
【００１１】
また、不飽和脂肪酸としては、モノエン不飽和脂肪酸として、オプツシル酸、カプロレイン酸、ウンデシレン酸、リンデル酸、ツズ酸、フィゼテリン酸、ミリストレイン酸、パルミトレイン酸、ペトロセリン酸、オレイン酸、エライジン酸、アスクレピン酸、バクセン酸、ガドレイン酸、ゴンドレイン酸、セトレイン酸、エルカ酸、ブラシジン酸、セラコイレン酸、キシメン酸、ルメクエン酸等を、ポリエン不飽和脂肪酸として、ソルビン酸、リノール酸等のジエン、ヒラゴ酸、α―エレオステアリン酸、β―エレオステアリン酸、ブニカ酸、リノレン酸、γ―リノレン酸等のトリエン、モロクチ酸、ステアリドン酸、アラキドン酸等のテトラエン、イワシ酸、ニシン酸等のペンタエン及びヘキサエン等を例示する事が出来る。
【００１２】
更に、各種の特殊脂肪酸として、イソバレリアン酸、α−メチル酪酸、イソ酸、アンテイソ酸、ツベルクロステアリン酸等の枝分かれタイプ、タリリン酸、ステアロール酸、クレペニン酸、キシメニン酸等の３重結合を有するタイプ、マルバリン酸、ステルクリン酸、ヒドノカルピン酸、ショールムーグリン酸、ゴルリン酸等の脂環タイプ、サビニン酸、イプロール酸、ヤラビノール酸、ユニペリン酸、アンブレットール酸、アリューリット酸、リシノール酸、カムロレン酸、リカン酸、フェロン酸、セレブロン酸等の含酸素タイプをそれぞれ例示する事が出来る。
【００１３】
上記脂肪酸と金属石鹸を形成する金属としては、周期表第２族〜第１５族、第４周期〜第６周期に属する金属、具体的に元素名で表示すれば、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔｃ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｈｇ、Ｔｌ、Ｐｂ、Ｂｉ、及びＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ等のランタノイド元素を挙げることができ、また、Ｌｉ、Ｍｇ、Ａｌ等を例示する事が出来る。
【００１４】
上記脂肪酸金属石鹸が付着したニッケル微粉末は、その製造方法においては、特に限定されるものではないが、例えば、ニッケル微粉末への脂肪酸金属石鹸の付着は、以下のようにして行う事ができる。即ち、上記脂肪酸のアルカリ金属塩若しくはアンモニウム塩の所定量を加熱しながら水に溶解、若しくは懸濁させる。この時の温度は５０℃〜１００℃とすることが好ましい。この溶液にニッケル微粉末を懸濁し、攪拌下に、等モル量の前述した金属の塩を添加し、複分解する。或いは、複分解した後、ニッケル微粉末を懸濁してもよい。その後、デカンテーション等により十分洗浄し、ろ過、乾燥させれば、脂肪酸金属石鹸の付着したニッケル微粉末を得る。
【００１５】
以上のような種々の方法によって得られた脂肪酸金属石鹸の付着したニッケル微粉末は、必要に応じて、エアミルのような流体エネルギーミルによって仕上げ粉砕される。
【００１６】
このようにして、ニッケル微粒子に付着させる脂肪酸金属石鹸の量は、０．１重量％〜１０重量％の範囲にある事が好ましく、より好ましくは、０．５重量％〜５重量％の範囲である。ニッケル微粒子に対する脂肪酸金属石鹸の付着量が０．１重量％以下の場合には、その効果が十分でなく、逆に、１０重量％以上の場合には、その処理量に見合った効果が得られず、また、これらのニッケル微粉末を積層コンデンサーの内部電極材料として使用した時にコンデンサーの誘電特性に悪影響を及ぼす傾向がある。
【００１７】
このように、ニッケル微粒子に脂肪酸金属石鹸を付着させる事によるペースト化時の樹脂との濡れ性、分散性、特に、初期分散性向上の効果は、ＪＩＳ  Ｋ  ５１０１−１９９１「顔料試験方法」に記載される吸油量（以下、Ｏ．Ａとする）及びペースト化試験等によって評価する事が出来る。
【００１８】
Ｏ．Ａは顔料等の試料を一定の流動性を有するペーストにするビヒクルの量をいい、通常、試料１００ｇに対するビヒクルのｇ数又はｍｌで表される。試料に亜麻仁油を少量ずつ添加し、混練すると、油は先ず、試料粒子表面に付着して油層を形成する。更に、油量を増していくと、油は試料粒子間の空隙を次第に埋めていく。最終的に試料が最密充填し、その空隙の全てを油で満たした状態が終点となる。従って、Ｏ．Ａは、試料粒子表面に油層を形成する油量と、試料粒子の空隙を埋めるのに要した油量の和である。Ｏ．Ａを支配する主因子としては、油に対する濡れ易さ、試料の比表面積、粒度分布及び試料の凝集の度合い等が挙げられる。これらのうちでも、後の３者は、試料の形状に起因する要因であるが、前者、油に対する濡れ易さは、試料の表面性状に起因する要因として特に重要である。
【００１９】
ペースト化試験は、ビヒクルに対する試料の分散性を直接に評価する試験として重要である。勿論、具体的にはビヒクルの種類によって、馴染み、その他の状態も変化し、それらに応じた最適な脂肪酸金属石鹸種を選択しなければならない。これらの選択は、一般的には脂肪酸のアルキル基、若しくはアルケニル基の種類、長さ等を変化させることによって行う事が出来る。
【００２０】
積層コンデンサーの内部電極材料のペースト化には、ビヒクルとして、エチルセルロース等セルロース系の樹脂とテレピネオール、ブチルカービトールアセテート、ジアセトンアルコール等の溶剤、又はそれらを組み合わせた配合が用いられることが多い。
【００２１】
また、ペースト化の分散機としては、ビーズミルや、３本ロール等のロールミルが用いられている。試料の分散性は、初期分散性と本質分散性の２つの指標で評価され、前者については、グラインドゲージを用いた分布図法によるツブの経時変化、後者については、アプリケーター等で作成した塗膜のグロスメーターによる光沢値等で数値化される。
【００２２】
【実施例】
以下に、本発明で主に用いたニッケル微粒子のエマルション法による調製方法を調製例として示すと共に、本発明のニッケル微粒子を実施例を挙げて説明するが、本発明はこれら調製例及び実施例により何ら限定されるものではない。
【００２３】
（ニッケル微粒子のエマルション法による調製例）
（第１段階）
市販の塩基性炭酸ニッケル（ＮｉＣＯ3・２Ｎｉ（ＯＨ）2・４Ｈ2Ｏ）４７０ｋｇと炭酸水素アンモニウム８０６．６ｋｇとを２８％アンモニア水／水混合物に加え、よく撹拌して、ｐＨ９．５の塩基性炭酸ニッケルの炭酸水素アンモニウム水溶液を調製した。得られたニッケル塩の水溶液６６６．６ｋｇにノニオン系界面活性剤ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート（花王製レオドールＴＷ−Ｏ１２０）１００ｋｇを加え、５０℃にて撹拌して溶解させた。別に有機溶媒として、スーパースクワラン（スクアテック製スクワラン）１６６．７ｋｇを加え、８０℃にて撹拌して溶解させた。
【００２４】
次に、界面活性剤を溶解させたニッケル塩水溶液と有機溶媒とを混合し、デイスパー型攪拌機を用いて８００ｒｐｍ（周速度１２．５ｍ／ｓ）で３０分間撹拌し、Ｗ／Ｏ型のエマルションを調製した。次に、このエマルションを温度８０℃において２０〜３０ｍｍＨｇの減圧下に吸引して、アンモニア及び炭酸ガス等を蒸発させ、アンモニア臭がなくなった後も吸引を続け、水分も蒸発させ、油中に分散された塩基性炭酸ニッケルの淡緑色沈殿を得た。この沈殿をろ過し、ヘキサン、メタノール及び水の順序にて洗浄した後、温度１００℃で２時間乾燥させて、球状の塩基性炭酸ニッケル粉末約５０ｋｇを得た。
【００２５】
（第２段階）
以上のようにして得られた塩基性炭酸ニッケルを空気雰囲気中、６００℃で２時間焼成して、酸化ニッケルとし、更に、水素気流中、６００℃で６時間還元して、平均粒子径０．２μｍの球状ニッケル微粉末を得た。
【００２６】
実施例１
炭素数１８の飽和脂肪酸であるステアリン酸１００ｇを５０００ｍｌのイオン交換水に懸濁し、約８０℃に加熱した。この懸濁液に１００ｇ／ｌのカセイソーダ水溶液を１４０ｍｌ加えて、中和し、３０分間攪拌して、ステアリン酸ソーダを調製した。次に、調製例に従って調製した平均粒子径０．２μｍの球状ニッケル微粉末５０００ｇを加え、３０分間攪拌した後、Ｎｉとして１０ｇ／ｌのＮｉＣｌ2 水溶液１０４０ｍｌを加え、複分解した。その後、３０分間攪拌し、濾過、水洗、乾燥し、エアミルにて粉砕し、ステアリン酸ニッケルが２．０２重量％付着したニッケル微粉末を得た。尚、ニッケル微粉末に付着した脂肪酸金属石鹸の量は次の様にして求めた。即ち、ニッケル微粉末上の脂肪酸金属石鹸を酸分解して、生成した脂肪酸をメチルエステルとして抽出し、これをガスクロマトグラフィーによって定量して、脂肪酸金属石鹸に換算した。
【００２７】
実施例２
炭素数１８の飽和脂肪酸であるステアリン酸１００ｇを５０００ｍｌのイオン交換水に懸濁し、約８０℃に加熱した。この懸濁液に１００ｇ／ｌのカセイソーダ水溶液を１４０ｍｌ加えて、中和し、３０分間攪拌して、ステアリン酸ソーダを調製した。次に、調製例に従って調製した平均粒子径０．２μｍの球状ニッケル微粉末５０００ｇを加え、３０分間攪拌した後、Ｓｎとして１０ｇ／ｌのＳｎＣｌ2 水溶液２０９０ｍｌを加え、複分解した。その後、３０分間攪拌し、濾過、水洗、乾燥し、エアミルにて粉砕し、ステアリン酸スズを２．１１重量％付着したニッケル微粉末を得た。
【００２８】
実施例３
炭素数１８の飽和脂肪酸であるステアリン酸１００ｇを５０００ｍｌのイオン交換水に懸濁し、約８０℃に加熱した。この懸濁液に１００ｇ／ｌのカセイソーダ水溶液を１４０ｍｌ加えて、中和し、３０分間攪拌して、ステアリン酸ソーダを調製した。次に、調製例に従って調製した平均粒子径０．２μｍの球状ニッケル微粉末５０００ｇを加え、３０分間攪拌した後、Ｌａとして１０ｇ／ｌのＬａＣｌ3 水溶液１６４０ｍｌを加え、複分解した。その後、３０分間攪拌し、濾過、水洗、乾燥し、エアミルにて粉砕し、ステアリン酸ランタンを２．０８重量％付着したニッケル微粉末を得た。
【００２９】
実施例４
炭素数１８の飽和脂肪酸であるステアリン酸１００ｇを５０００ｍｌのイオン交換水に懸濁し、約８０℃に加熱した。この懸濁液に１００ｇ／ｌのカセイソーダ水溶液を１４０ｍｌ加えて、中和し、３０分間攪拌して、ステアリン酸ソーダを調製した。次に、調製例に従って調製した平均粒子径０．２μｍの球状ニッケル微粉末５０００ｇを加え、３０分間攪拌した後、Ｍｇとして１０ｇ／ｌのＭｇＣｌ2 水溶液４２０ｍｌを加え、複分解した。その後、３０分間攪拌し、濾過、水洗、乾燥し、エアミルにて粉砕し、ステアリン酸マグネシウムを１．８７重量％付着したニッケル微粉末を得た。
【００３０】
実施例５
炭素数１８の飽和脂肪酸であるステアリン酸１００ｇを５０００ｍｌのイオン交換水に懸濁し、約８０℃に加熱した。この懸濁液に１００ｇ／ｌのカセイソーダ水溶液を１４０ｍｌ加えて、中和し、３０分間攪拌して、ステアリン酸ソーダを調製した。次に、調製例に従って調製した平均粒子径０．２μｍの球状ニッケル微粉末５０００ｇを加え、３０分間攪拌した後、Ａｌとして１０ｇ／ｌのＡｌＣｌ3 水溶液３２０ｍｌを加え、複分解した。その後、３０分間攪拌し、濾過、水洗、乾燥し、エアミルにて粉砕し、ステアリン酸アルミニウムを１．７３重量％付着したニッケル微粉末を得た。
【００３１】
実施例６
炭素数１８の飽和脂肪酸であるステアリン酸１００ｇを５０００ｍｌのイオン交換水に懸濁し、約８０℃に加熱した。この懸濁液に１００ｇ／ｌのカセイソーダ水溶液を１４０ｍｌ加えて、中和し、３０分間攪拌して、ステアリン酸ソーダを調製した後、Ｎｉとして１０ｇ／ｌのＮｉＣｌ2 水溶液１０４０ｍｌを加え、複分解した。次に、調製例に従って調製した平均粒子径０．２μｍの球状ニッケル微粉末５０００ｇを加え、３０分間攪拌した後、濾過、水洗、乾燥し、エアミルにて粉砕し、ステアリン酸ニッケルを１．６８重量％付着したニッケル微粉末を得た。
【００３２】
実施例７
炭素数１８のモノエン不飽和脂肪酸であるオレイン酸１００ｇを５０００ｍｌのイオン交換水に懸濁し、約８０℃に加熱した。この懸濁液に１００ｇ／ｌのカセイソーダ水溶液を１４０ｍｌ加えて、中和し、３０分間攪拌して、オレイン酸ソーダを調製した。次に、調製例に従って調製した平均粒子径０．２μｍの球状ニッケル微粉末５０００ｇを加え、３０分間攪拌した後、Ｎｉとして１０ｇ／ｌのＮｉＣｌ2 水溶液１０５０ｍｌを加え、複分解した。その後、３０分間攪拌し、濾過、水洗、乾燥し、エアミルにて粉砕し、オレイン酸ニッケルを１．７９重量％付着したニッケル微粉末を得た。
【００３３】
実施例８
炭素数１８のジエン不飽和脂肪酸であるリノール酸１００ｇを５０００ｍｌのイオン交換水に懸濁し、約８０℃に加熱した。この懸濁液に１００ｇ／ｌのカセイソーダ水溶液を１４０ｍｌ加えて、中和し、３０分間攪拌して、リノール酸ソーダを調製した。次に、調製例に従って調製した平均粒子径０．２μｍの球状ニッケル微粉末５０００ｇを加え、３０分間攪拌した後、Ｎｉとして１０ｇ／ｌのＮｉＣｌ2 水溶液１０５０ｍｌを加え、複分解した。その後、３０分間攪拌し、濾過、水洗、乾燥し、エアミルにて粉砕し、リノール酸ニッケルを１．６６重量％付着したニッケル微粉末を得た。
【００３４】
実施例９
炭素数１８の含酸素脂肪酸である１２−ヒドロキシステアリン酸１００ｇを５０００ｍｌのイオン交換水に懸濁し、約８０℃に加熱した。この懸濁液に１００ｇ／ｌのカセイソーダ水溶液を１３０ｍｌ加えて、中和し、３０分間攪拌して、１２−ヒドロキシステアリン酸ソーダを調製した。次に、調製例に従って調製した平均粒子径０．２μｍの球状ニッケル微粉末５０００ｇを加え、３０分間攪拌した後、Ｎｉとして１０ｇ／ｌのＮｉＣｌ2 水溶液９８０ｍｌを加え、複分解した。その後、３０分間攪拌し、濾過、水洗、乾燥し、エアミルにて粉砕し、１２−ヒドロキシステアリン酸ニッケルを１．８７重量％付着したニッケル微粉末を得た。
【００３５】
比較例１
調製例に従って調製した平均粒子径０．２μｍの球状ニッケル微粉末に脂肪酸金属石鹸を付着させずして、実施例１〜９と同様にして、エアミルにて粉砕し、ニッケル微粉末を得た。
【００３６】
（吸油量の測定）
ＪＩＳ  Ｋ５１０１「顔料試験方法」に準ずる。ニッケル微粉末試料５ｇを精秤し、測定板上の中央にとり、煮亜麻仁油を１０ｍｌのマイクロビュレットから１回に４〜５滴、徐々に試料の中央に滴下し、全体をベラで十分練り合わせた。この操作を繰り返し、全体が硬いパテ状の塊となったとき、１滴ごとに練り合わせ、最後の１滴でへらを用いてらせん状に巻くことの出来る状態になったときを終点とする。ただし、らせん状に巻くことが出来ない場合は、１滴で急激に柔らかくなる直前を終点とする。尚、本発明においては、亜麻仁油（以下、アマニ油とする）の他に、２重量％エチルセルロース／テレピネオール系（以下、セルロース系とする）を用いた試験も実施した。吸油量は以下の式にて算出した。
【００３７】
Ｏ．Ａ（単位：ｍｌ／１００ｇ）＝（Ｖ／ｍ）×１００、ただし、Ｖは適下したアマニ油の量（単位：ｍｌ）、ｍは試料の重量（単位：ｇ）である。
【００３８】
（初期分散性試験）
１０Ｌのステンレスパットにバインダー液として８重量％エチルセルロース／テレピネオール１５００ｇを計り取り、この液を攪拌しながら、これにニッケル微粉末を１５００ｇ加え、更に、２０分間攪拌混合して、ニッケル微粉末とバインダーを良く馴染ませた。次に、この予備分散ペーストを３本ロールの供給ロールに投入し、ロール分散を行った。１回通し（１パス）終了後、グラインドゲージ線条法によりツブを測定した。この操作を３回繰り返して（３パス）、ツブの経時変化を比較し、初期分散性とした。
【００３９】
また、分散後のペーストは、メタノールを用いて良く洗浄し、乾燥後、ＳＥＭにより粒子の変形、巨大化等が起こっていないかどうかについて観察した。判定は、以下の３段階で評価した。○：変形等なし、△：若干変形等あり、×：変形等多し。
【００４０】
尚、３本ロールの仕様は、以下の様である。ロール長：３００ｍｍ、ロール直径：１２０ｍｍ、前ロール回転数：１６４ｒｐｍ（６０Ｈｚ）、ロール回転比：後ろロール／中ロール／前ロール＝１／２．６／６．８、周速度（ｍ／ｓ）：後ろロール／中ロール／前ロール＝０．１５／０．３９／１．０３。
【００４１】
【表１】
0004199825.tif 000002
【００４２】
表１に示す結果から明らかな様に、比較例１はＯ．Ａが高く、初期分散性についても３パス後でも、ツブが５μｍ以下とならず、また、ＳＥＭによって、僅かではあるが、粒子の変形が観察された。これに対して、実施例１〜実施例９の全てにおいて、Ｏ．Ａ、初期分散性、ＳＥＭともに、比較例に比べて良好な結果が得られた。
【００４３】
【発明の効果】
以上のように、本発明によれば、ニッケル微粒子に脂肪酸金属石鹸を付着させる事によって、ペースト化時の樹脂との濡れ性及び初期分散性を向上させる事が出来、過度の分散を回避する事が可能となり、それによる粒子の変形、巨大化を防止する事が出来るようになる。