(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
軽液相と重液相の２液相を混合するための混合室と上記２液相を分液するための静置室を接続した筒型抽出段の多数を連結してなる向流多段抽出装置であって；
各段の筒型抽出段は、混合室と静置室とが交互に配置されて互いに水平方向に連結させられており、
混合室には、軽液相と重液相を混合するための水平に配置された回転軸を付けた攪拌子が備えられ、該攪拌子は複数の攪拌羽根を攪拌子上に備え、
静置室と混合室とは、筒内壁により支持された筒内部を横断する仕切板により隔たれており、静置室に関して軽液相下流側の仕切板は筒内壁の最上部から筒内壁の高さの１／４０ないし３／８の高さで開口している上部開口仕切板であり、静置室に関して軽液相上流側の仕切板は筒内壁の最下部から筒内壁高さの１／４０ないし３／８の高さで最下部が開口している下部開口仕切板でありそして上部開口と下部開口の各仕切板の筒内円中心部には上記混合室にある攪拌子の水平に配置される回転軸のための軸受が備えられており、
静置室は中央部で、筒内部を横断する静置室中央仕切板によって仕切られており、該静置室中央仕切板の最上部と最下部の各々に筒内径円の面積の１／４０ないし１／５の断面積を持つ上部には軽液相そして下部には重液相のための流通通路が開口されていることを特徴とする向流多段抽出装置。
【請求項２】
静置室中央仕切板が、上部仕切板、中央部仕切板と下部仕切板からなり；そして上部仕切板は筒内径円の最上部から１／２０ないし１／５の面積を占め、中央仕切板は、筒内径円の８／１０ないし１９／２０の面積を中央部に占め且つ筒内径円最上部と最下部に相当する部分が開口しておりそして下部仕切板は筒内径円の最下部から１／２０ないし１／５の面積を占め；上部仕切板の面積の下半分ないし下２／３は、仕切板同志の間を軽液相が通過できる間隔を置いて中央仕切板の上部と筒縦軸方向に重なりそして下部仕切板の面積の上半分ないし上２／３は、仕切板同志の間を重液相が通過できる間隔をおいて中央仕切板の下部と筒縦軸方向に重なっていることを特徴とする請求項１記載の向流多段抽出装置。
【請求項３】
上部仕切板の面積の下１／３ないし下２／３は、中央仕切板の上部に対面して軽液相に関して下流に位置しそして下部仕切板の面積の上１／３ないし上２／３は、中央仕切板の下部に対面して重液相に関して下流に位置することを特徴とする請求項２記載の向流多段抽出装置。
【請求項４】
混合室部分の筒内壁の最上部と最下部の両方の筒縦軸方向中央線から筒内円心方向に、攪拌子の回転を障害しない高さで且つ上部開口仕切板と下部開口仕切板の開口部の垂直方向の高さ約１／４ないし３／４の高さで邪魔板が設置され、上部開口仕切板と下部仕切板のそれぞれの静置室側の筒内径円中央部から各々の仕切板の開口部方向に静置室の水平距離１／８ないし１／４の幅で筒内壁まで伸長しかつ上記邪魔板と開口部で結合している整流板を備えていることを特徴とする前出のいずれかの請求項に記載の向流多段抽出装置。
【請求項５】
該攪拌子が外部からの磁気誘導により該攪拌子が回転するための磁気部材を備えている前出のいずれかの請求項に記載の向流多段抽出装置。
【請求項６】
各混合室の攪拌子の全ての回転軸がそれらのための軸受の全てを通して連動するようになっていて、外部からの１個以上の電動駆動力により回転させられるようになっている請求項１ないし４にいずれかに記載の向流多段抽出装置。
【請求項７】
請求項１ないし６の何れかに記載の向流抽出段。
【請求項８】
（ａ）静置室中央仕切板を支持している筒、（ｂ）上部開口仕切板を支持している筒、（ｃ）上部開口仕切板と下部開口仕切板の軸受により支持されている攪拌子次いで（ｄ）下部開口仕切板を支持している筒の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）の順が反復繰り返される列がフッ素樹脂製熱収縮チューブ内に連続、密着して固定されている列よりなることを特徴とする前出の請求項のいずれかに記載の向流多段抽出装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本願発明は、モリスらによる向流多段抽出装置を改善した新規の装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
モリス〔Ｍｏｒｒｉｓ，Ｗ．Ｈ．，Ｂｒｉｔｉｓｈ  Ｐａｔｅｎｔ  ８８５，５０３〕らによる装置は、図１に示したように、二液相を攪拌混合する機能を持つ複数の混合室の間を、（一方は上部に、他方は下部に開口を持つ二枚の隔壁から構成された）静置室が仕切っていることを、基本構造としている。
【０００３】
この装置の基本的作動順序を図１により説明する。混合室内の攪拌を行わない状態で、図１の右端の静置室に軽液相を、また左端の静置室内に重液相をそれぞれ注入した時、両液相は装置内に進入して行くが、両液相が混合室内で遭遇するとき、両液相は重なった二液相を形成し、以降はそれぞれ仕切板に遮られ、進入を継続できなくなる。両液相は注入部内に設けられた排液孔から排出されて、逆流状態となり、当然のことながら抽出は行われない。
【０００４】
しかし、攪拌器を激しく攪拌させ、混合室内の軽重両液相を混合液とするとき、両液相間での抽出が行われると同時に、混合液の分布する領域が拡大して、前出の仕切板を越えた領域に至るようになる。静置室内に入った混合液は、攪拌の及ばない範囲に入った後自然に分離するから、両液相はそれぞれ混合と静置による分液なしでは通過できない開口を通って、更に次の混合室に進入する。この軽重両液相の振る舞いが装置全体で起きるとき、軽重両液相は抽出を繰り返しながら、対向流的に移動し、それぞれの注液部位に対して反対端にある排液孔から出ていく。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかるに、上記の装置の使用では、静置室１を挟む混合室２から静置室１に入った軽液相と重液相とが混合してしまう傾向があるため、分離効率が低いという問題が依然としてある。
モリスの向流多段抽出装置は、ほぼ図１に示された構造を持つものが市販されているが、静置室を拡大することで混合液相同志の接触を防止する必要が生じる。このため、同じ大きさで抽出段数を大きくするために、各段の内容液量を少なくするのには不満のものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本願発明は、軽液相と重液相の２液相を混合するための混合室と上記２液相を分液するための静置室を接続した筒型抽出段の多数を連結してなる向流多段抽出装置であって；
各段の筒型抽出段は、混合室と静置室とが交互に配置されて互いに水平方向に連結させられており、
混合室には、軽液相と重液相を混合するための水平に配置された回転軸を付けた攪拌子が備えられ、該攪拌子は複数の攪拌羽根を攪拌子上に備え、
静置室と混合室とは、筒内壁により支持された筒内部を横断する仕切板により隔たれており、静置室に関して軽液相下流側の仕切板は筒内壁の最上部から筒内壁の高さの１／４０ないし３／８の高さで開口している上部開口仕切板であり、静置室に関して軽液相上流側の仕切板は筒内壁の最下部から筒内壁高さの１／４０ないし３／８の高さで最下部が開口している下部開口仕切板でありそして上部開口と下部開口の各仕切板の筒内円中心部には上記混合室にある攪拌子の水平に配置される回転軸のための軸受が備えられており、
静置室は中央部で、筒内部を横断する静置室中央仕切板によって仕切られており、該静置室中央仕切板の最上部と最下部の各々に筒内径円の面積の１／４０ないし１／５の断面積を持つ上部には軽液相そして下部には重液相のための流通通路が開口されていることを特徴とする向流多段抽出装置に関する。また、上記の向流多段抽出装置を構成する筒型抽出段にも関する。
【０００７】
【発明の実施の形態】
多段とは、複数の段をいう。下限は２段であるが、上限は通常は取扱の容易な段数もの例えば１０ないし３０段程度であるが、この上限の多段のものを加算的に組み合わせることが可能である。
【０００８】
本発明の向流多段抽出装置の第一の特徴は、上記の図１に示したモリスの静置室１の中央部に、例えば図２に示してある静置室中央仕切板１０を備えてある点である。
【０００９】
本願発明の筒型抽出段は、外形は代表例は円筒であるが、この円筒は基本的な形状であって、円筒の上下は、上下方向を明確にするために非対称であってもよい。又、装置の工作を容易にするために例えば６角形以上の多角形の横断面を持っていてもよい。円筒の円形は、上記多角形の他に、正円ないし偏心円例えば楕円も意味することができる。
【００１０】
本願発明における軽液は普通は、水と混合しても分液し得る有機溶媒であって、水より比重の低いもので、向流多段抽出により分離する試料を溶解できる溶媒、例えばブタノール、酢酸エチル、ベンゼンであり、軽液相は向流抽出条件においてこれら有機溶媒に水が飽和した有機溶媒相である。重液は普通は水であり、重液相は軽液が向流抽出条件において飽和した水相である。有機溶媒の比重が水のそれより大き場合，例えば軽液が水、そして重液がクロロホルムである場合もある。
【００１１】
本発明の装置により向流多段抽出を行う場合の操業温度は、普通は維持し易い温度、例えば室温またはそれに近い温度又は本発明の装置を入れる恒温浴槽の液温に設定されている。普通、操業温度は、使用される軽液が蒸発し難い温度、例えば０ないし３０℃の温度範囲にある。
【００１２】
図２に従って、説明する。図２の左方から重液相（通常は水相）を注入するための重液相注入管４、向流多段抽出を終了した後の軽液相（通常は有機溶媒相）のための軽液相排出管５、存在していてもよい脱気管１３、存在していてもよい軽液相と重液相とを分離して軽液相を排出しそして重液相を注入するための上部と下部が開口している図３に記載の（イ）型の静置室中央仕切板１０、があり、そして、下部開口仕切板９から、混合室２とその中にある攪拌子３、上部開口仕切板８、静置室左半分１１、中央仕切板１０次いで静置室右半分１２までの繰り返し単位を複数回繰り返す。
【００１３】
そしてこの複数回の繰り返しの途中、静置室左半分１１又は右半分１２が試料室１４になっていることがある。
【００１４】
上記の繰り返し単位の右端は静置室左半分１１で終わっており、存在していてもよい軽液相と重液相とを分離して軽液相を注入しそして重液相を排出するための上部と下部が開口している図３に記載の（イ）型の静置室中央仕切板１０があり、右端が閉鎖された円筒の上部には脱気を兼ねた軽液相注入管６が、円筒の底部には重液相排出管７が接続している。
【００１５】
本発明の装置は、温度変化による分配比の変動を避けるため、恒温槽内に設置されることが多い。
【００１６】
次に、各部分に就いて説明する。図２に示したように、複数の混合室２は．上部開口仕切板８と下部開口仕切板９により構成される静置室１により隔てられ、更に静置室１の中央部は中央仕切板１０により仕切られている。混合室２、静置室１及び仕切板８、９と１０は（円）筒形の外形を持つ。上部開口仕切板８は上部に、下部開口仕切板９は下部にそして中央仕切板１０は上部と下部に開口を持つ。しかし、上部開口仕切板８と下部開口仕切板９の開口部は相互に同じ高さに開口していることはない。上部開口仕切板８の開口部は筒内壁の最上部から筒内壁の高さの１／４０ないし３／８、好ましくは１／２０ないし１／３の高さである。下部開口仕切板９の開口部は筒内壁の最下部から筒内壁の高さの１／４０ないし３／８、好ましくは１／２０ないし１／３の高さである。上部開口仕切板８の上縁は普通は水平である。僅かに下端中央に向かって上、又は下に傾斜していてもよく、または上縁全体にわたって波打っていてもよい。下部開口仕切板８の下縁は普通は水平である。僅かに下端中央に向かって上、又は下に傾斜していてもよく、または下縁全体にわたって波打っていてもよい。
【００１７】
中央仕切板１０の設置により、静置室１の両側の混合室２から進入してくる混合液相同志が静置室１内で接触することを防止することができる。
この静置室中央仕切板１０を欠く場合には、静置室に接した二つの混合室から、それぞれに流入した混合液相同志が（それぞれ軽重両液相に分離しないうちに）静置室内で接触するとき、（両混合液相間の物理的な性状には差が少ないため）容易に混じり合う。両者の混じり合いは、静置室を挟んで隣接している二つの混合室が、一体化したような状態を作りだし、機構的には混合室間を静置室が物理的に機能しない状態を招く。結局、抽出装置内は、恰も連続した混合室内を両液相が流れている様になり、装置の実効的抽出段数は、構造に対応した数を大幅に下回ることになる。
【００１８】
中央仕切板１０の開口部は、いろいろの形式をとることができる。即ち、上部と下部が単に開口している場合（図３（イ）を参照）と、例えば図２に示されるように二枚の仕切板が一部分相互に水平方向に間隔を置いて重なっている場合、即ち軽液相上流側から下部仕切板１０３、中央部仕切板１０２、上部仕切板１０１の順に配置されている場合である（図３（ロ）を参照）。後者の場合は、それら板同志の間隔が液流通のため機能を果たし、板による遮蔽が静置室１の両側の混合室２から進入してくる混合液相同志が静置室１内で接触することを防止するばかりでなく、軽液相と重液相の貯留のための機能を果たすことができる。この仕切板の組合せにより、混合室２の上部の開口を通過して静置室１に流入した混合液相から、重液相が分離されて左半分の静置室１１下部に、また右半分混合室２下部から静置室１２内に流入した混合液相からは、軽液相が分離されて静置室１２上部に溜まり、両液層の厚みが隔壁に設けられた隔壁の高さを越えたとき初めて隣接する静置室に流入する状態が形成される。このようにして、３枚の仕切板からなる静置室中央仕切板１０は、それぞれが隔てている両側の混合室２から流入する混合液相同志を、軽液相及び重液相（それぞれの混合液とは比重を異にする液相である）の溜まりで分断する効用を有する。この隔壁を設けた結果、抽出装置は混合室２の数とほぼ一致する実効抽出段数をもつようになった。
【００１９】
静置室中央仕切板１０の最上部と最下部の開口部の面積は筒内径円の面積の１／４０ないし１／５、好ましくは１／２０ないし１／５である。静置室中央仕切板１０が上部仕切板１０１、中央部仕切板１０２そして下部仕切板１０３からなる場合、上部仕切板は筒内径円の最上部から１／２０ないし１／５の面積を占め、中央仕切板は、筒内径円の８／１０ないし１９／２０の面積を中央部に占め且つ筒内径円最上部と最下部に相当する部分が開口しておりそして下部仕切板は筒内径円の最下部から１／２０ないし１／５の面積を占め；上部仕切板の面積の下半分ないし下２／３は、仕切板同志の間を軽液相が通過できる間隔を置いて中央仕切板の上部と筒縦軸方向に重なりそして下部仕切板の面積の上半分ないし上２／３は、仕切板同志の間を重液相が通過できる間隔をおいて中央仕切板の下部と筒縦軸方向に重なっている。
【００２０】
上部仕切板の面積の下１／３ないし下２／３、好ましくは下半分ないし下２／３は、中央仕切板の上部に対面して軽液相に関して下流に位置しそして下部仕切板の面積の上１／３ないし上２／３、好ましくは上半分ないし上２／３は、中央仕切板の下部に対面して重液相に関して下流に位置する。
【００２１】
下部仕切板１０３、中央部仕切板１０２、上部仕切板１０１の配置順は、図２に記載されている例ばかりでなく、図３に記載されている例もある。図３では、（ロ）の例が最も好ましい。図３の（イ）に示される例では、上下の開口部分の各々が複数個の開口部よりなっていてもよい。
【００２２】
モリスの向流多段抽出装置は、ほぼ図１に示された構造を持つものが市販されているが、静置室中央仕切板１０を欠くため、静置室を拡大することで混合液相同志の接触を防止する必要が生じる。このため、抽出段数を大きくするために、各段の内容液量を少なくすることは困難であり、不満の残るものであった。この不満が、本発明の静置室中央仕切板１０の設置により解決されたのである。
【００２３】
攪拌子３の回転軸の方向は、円筒軸と平行又は垂直方向である。図１には円筒軸に垂直方向に回転軸がある場合、そして図２には円筒軸に平行方向に回転軸がある場合が示されている。
図２の場合について、説明する。図２の場合の攪拌子３は薄い円盤状であって、外周面に攪拌羽根３３が付けられている。攪拌子３の回転軸３１（図４（ｃ）を参照）の方向は水平であって、混合室２を仕切る二つの仕切板の中央部にある軸受３２（図４（ｂ）を参照）により支持されている。
【００２４】
攪拌羽根の枚数は、普通は２枚ないし１０枚程度であるが、２ないし２０程度枚であってもよい。好ましいのは、２枚の側外面上に羽根を持つ円盤３枚を合わせた円盤状であって、円筒軸方向からみた場合、異なる円盤上の羽根が重ならないものである（例えば、図４（ｃ）を参照）。
【００２５】
攪拌子３には磁気子が付けられていて、外部からの磁気誘導により回転する形式が好ましい。上記の円盤計３枚の形状の場合、中央の羽根を持たない円盤が磁気子として永久磁石を内蔵していてもよい。
【００２６】
別の好ましい攪拌子３は、図４に示したように外周面に例えば５ないし７個（例えば、図４の（ｃ）に示した攪拌子３の６個の場合は、手前の円盤上に２個、そうして後方の円盤上に４個）の突起を不規則に配置して備えた円盤状回転子である。この攪拌子３は円盤の中心に水平方向に配置された水平回転軸を有しており、直径方向に着磁された円盤形の磁石を内包して２個の部品を嵌め会わせ、密着ないしは場合によっては加熱溶接することにより、形成されている。外周面に設けられた例えば６個の突起を（回転軸方向の厚みを、攪拌子３の厚みの１／３以下に）薄くすることにより、軽重二液相の間の界面張力が大きい場合（例えば水とシクロヘキサン或いは水とクロロホルムの場合等）に液粒の生成を容易にできる。この厚みの調節は、素材の円盤の厚みを換えることによっても容易にできる。突起の不規則な配置は、攪拌子３が攪拌に際して、混合液相を特定方向に送り出す機能を持たないために成された設計で、軽重両液相の混合を十分に行い、なお且つ液の移動に過大な影響を与えないことを目的としている。
【００２７】
攪拌子３の水平回転軸３１の採用により、向流多段抽出装置内を貫通して同時に回転できる軸（即ち、全ての仕切板の中央部を貫通する軸受により支えられる水平方向の軸）を設定した場合は、回転軸に与える駆動力を磁界だけに頼らず、最も少ない場合は単一の電動機にも頼れる利点がある。又、外部からの磁気誘導による回転が容易である。
【００２８】
（円）筒軸に対し垂直方向（上下方向）の回転軸の外部磁気誘導により、攪拌子３が回転する場合は、攪拌子３同志の相互の距離が短い場合はあるかも知れない磁気干渉を排除する工夫が必要になる。
【００２９】
軽液相と重液相の混合液の流れを助けるために、混合室２には邪魔板１６、そして静置室１には整流板１７が付けられいることが好ましい。邪魔板１６は、混合室２の円筒内面の最上部分及び最下部分から攪拌羽根に接触しない範囲で円筒心方向に普通は板状に突起している。この邪魔板１６の高さは上部開口仕切板８と下部開口仕切板９の開口部の高さよりは低く、普通はその開口部の高さの１／４ないし３／４である。整流板１７は、上部開口仕切板８と下部開口仕切板９の円筒中心部から開口のある側の円筒内面までの静置室側表面を含む直線から静置室中央仕切板１０に向かって普通は板状に突起している。整流板１７の高さは静置室１の筒軸方向の長さの１／８ないし１／４である。邪魔板１６と整流板１７は、仕切板の開口部で融合して、攪拌子３により起こされた液流を滑らかにし、そして上部開口仕切板８と下部開口仕切板９に設けられた開口を縦に部分的にないし殆ど二分するようになっている。攪拌子３の回転は、円筒形の混合室２内に円周に沿った回転運動を起こすが、混合室２内に設けられた邪魔板１６はこの回転運動と直交しており、邪魔板１６による流れの妨害は、混合室２内での両液相の混合を促進する。同時に邪魔板１６と整流板１７は、混合液の流れを、整流板１７を周り込む形で、静置室１内を通過し、再び混合室２に戻るように誘導し、混合液の静置室２内への進入及びそこにおける分離を促進する。結局、邪魔板１６と整流板１７は攪拌子３による両液相の混合を促し、両液相の（攪拌なしでは通れない）仕切板を乗り越えての移動を強化するように機能している。
【００３０】
又、図４に示すように、攪拌子３以外は円筒内面に固定し、円筒部分が互いに所望の位置と方向で接続できるように、嵌め込みの為の切り欠きを持つ構造の場合は、図４に示す通り、（ａ）静置室中央仕切板１０、（ｂ）上部開口仕切板８、（ｃ）攪拌子３、（ｄ）下部開口仕切板９の繰り返し順序で互いに密着させて、適当な方法、たとえば熱収縮性の筒で接続するか、又は熱収縮性軟質チュウブ内に繰り返し入れて互いに接続することが容易である。
【００３１】
この場合、（ｂ）上部開口仕切板８を回転する（仕切板を１８０℃回転して裏返しにし、そして筒軸上１８０℃回転する）と、（ｄ）下部開口仕切板９にすることができる場合、部品の種類を少なくでき、経費を低減できる利点がある。
【００３２】
上記の繰り返し単位を、熱収縮性チュウブ中に繰り返し入れて互いに密着、接続すると、多段の向流抽出段一連を作製できる。必要がある場合は、この多段の向流抽出段一連の何れかの静置室左半分１１又は静置室１２右半分の筒内最上部に試料液注入管１５を連結すれば、その部分は試料室１４となる。
重液相最上流側の静置室中央仕切板１０を外した後の上記の多段の向流抽出段一連の重液相最上流側と軽液相最上流側に、最上部には上昇する気泡と下降する軽液相が向流できる程度の内径を持つ軽液相用の管、そして最下部には重液相用の管を備えた盲を持ちそして内側に（図３の（イ）の形式の）上部と下部が開口した中央部仕切板１０を備えていてもよい筒を接続すれば、本発明の向流多段抽出装置が形成される。そして、軽液相用の管は重液上流端側の筒では軽液排出管５及び脱気管１３として機能し、軽液上流端側の筒では軽液注入管６及び脱気管１３として機能する。そして、重液相用の管は重液上流端側の筒では重液注入管４として機能し、軽液上流端側の筒では重液排出管７として機能する。このようにして一種の端末筒を二つの目的に使用できるので、部品の種類を少なくでき、経費を低減できる利点がある。
【００３３】
上記の多段の向流抽出段一連の抽出段数を増やすためには、上記繰り返し単位の繰り返しの回数を増やすことが一つの方法である。他には、複数の多段の向流抽出段一連の間に屈曲が容易な両端開口軟質円筒を接続すればよい。他のもう一つの方法としては、上記の向流多段抽出装置の両液相の（軟質の）排出管を相当する液の（軟質の）注入管に接続することにより二つの向流多段抽出装置を接続すればよい。この場合、一部の試料注入管１５は脱気管としてのみ機能する。上記いずれの接続の場合にも、接続部分の筒内の上部の流通部分を軽液相が流通し、下部の流通部分を重液相が流通し、軽液相と重液相が分離されて移送されるようになっている。
【００３４】
このようにして、多段の向流抽出部分の方向を接続子である軟質円筒又は（軟質の管）により変更できるので、同一の平面上で向流抽出段を密度高く配置でき、向流多段抽出装置の段数を相当な数に増やすことができる。これにより、底面積の限られた恒温槽又は恒温室内での配置が容易になる。
【００３５】
上述のように、混合室２内にある攪拌子３の回転により各向流抽出段内の軽液相と重液相は移動するので、向流抽出段の段数が増加してもその増加分に応じて注入圧を増す必要はない。従って、軽液相と重液相の注入圧は大きい圧を必要とせず、液漏れ防止のために耐高圧構造を必要としない。
【００３６】
但し、複数の多段の向流抽出段一連の互いの高度に差を生じる場合は、その高度差による液圧を解消するために、例えば追加する向流多段抽出段と同じ高度に静置室１を備えて、そこに必要な液相についてポンプ等により補助移送しそしてそこから軽液相と重液相を同一高度の向流多段抽出部分に供給すれば足りる。このようにして、複数の多段の向流抽出部分を水平と垂直の両方向に延長して配置できる。
【００３７】
本願発明の筒型抽出段の各部分の長さの比率は、大体下記のようである：
筒内径又は垂直方向の長さ：混合室２の円筒軸方向の長さ＝１：（０．２〜５）、混合室２の円筒軸方向の長さ：静置室１の円筒軸方向の長さ＝１：（０．５〜５）、静置室左半分１１の円筒軸方向の長さ：静置室右半分１２の円筒軸方向の長さ＝（０．２５〜３）：１好ましくは（１．２〜０．８）：１；静置室中央仕切板１０における上部仕切板１０１又は下部仕切り板１０３と中央部仕切板１０２との間隔：静置室１の円筒軸方向の長さ＝（０．０２５〜０．２５）：１好ましくは（０．０２５〜０．１）：１。
【００３８】
普通、実験室用には、静置室の円筒軸方向の長さは、０．５ないし４ｃｍ、好ましくは１．５ないし３ｃｍ、特に１．８ないし２．２ｃｍである。
しかし、実験室規模でない大量規模の場合は、この範囲外の長さになり得る。
【００３９】
静置室１と混合室２の基本外形は連結するための作業を容易にするため、同一ないしほぼ同一型の筒型であるが、同一でなくてもよい。同一でない場合は、上述の長さの比率は、混合室２内と静置室１内の液相の滞留時間が筒型が同一である場合と同様になるように調節されている。
【００４０】
本願発明の装置に使用される材質は、上記の向流多段抽出の操作に、化学的に耐え得るもの、換言すれば軽液相と重液相に対して耐蝕性と耐膨潤性があるものであればよいが、所望の形状に、所望の方法例えば成形及び／又は溶接に従って、加工できるものであることが好ましい。例えば、プラスチック具体的には軽液相と重液相と接触する部分例えば表面がテフロンであるもの（内部はテフロン又は他の材質であってもよい）またはＰＥＴ（ポリテレフタル酸エチレン）、ステンレス鋼、ガラス等である。個々の部品は、互いに異なる材質のものであってもよい。軸受と軸受と接触する回転部分は耐磨耗性のものであることが好ましい。多段の向流抽出段１連同志を接続する管又は筒は、柔軟性であるか又は蛇腹式のように柔軟な構造になっていることが好ましい。
【００４１】
【実施例】
本願発明を本願発明の装置の使用実施例により更に詳細に説明する。
１．装置の仕様：
仕切板を支持する円筒の内径：２４ｍｍ；静置室左半分１１と右半分の１２の円筒軸方向の長さ：各１ｃｍ；混合室２の円筒軸方向の長さ：１ｃｍ；上下開口部の高さ：０．６ｃｍ；静置室中央仕切板１０の各板の高さ：上部と下部は０．５ｃｍ、中央部は２．０ｃｍ；静置室中央仕切板１０の各板の間隔：０．１ｃｍ；攪拌子３は、図４に記載の仕様と同様の比率である。
【００４２】
上記の仕様の向流抽出装置を６段（混合室２を６室持つ）を持つ多段の向流抽出部分を２個を接続し、その接続部分を試料室１４とした。そして接続した多段の向流抽出部分の左端に重液相注入管４と軽液相排出管５を付けた管（左側盲）を接続し、右側に軽液相注入管６と重液相排出管７を付けた管（右側盲）を接続した。
【００４３】
２．分析条件：
試料液：サリシンとフェニル−β−グルコピラノシドをそれぞれ０．５ｍｇ／ｍｌ含む水飽和１−ブタノールを０．４ｍＬ／ｍｉｎ注入。
分離用液相：軽液相として、１−ブタノール飽和水７．３１９ｍＬ／ｍｉｎを注入し、重液相として水飽和１−ブタノール７．９６３ｍＬ／ｍｉｎを注入。
向流多段抽出温度：約２５℃。
攪拌子３の回転数  ７００rpm の条件で、時間的に充分長く、抽出が平衡に達する状態に至る分離回収実験をした。
【００４４】
測定された１−ブタノール飽和水中への回収率は、サリシン：８．９４％、フェニル−β−グリコピラノシド８４．８８％であった。この値は、両者の濃度に対応する分配比を用いて計算した、平衡状態における抽出率と対比する時、抽出段数が６段の９０％＋６段の９０％＝（５．４段＋５．４段）の場合に対応し、装置の実効抽出効率は９０％に相当することが判明した。このことは本装置が、処理能力的に実験室規模の精密分離にも適した装置であることを実証している。
【００４５】
（比較試験）同様の条件であるが、静置室中央仕切板１０なしで行った向流多段抽出実験では、抽出段数は２段＋２段に相当した。実効段数が著しく低下すると同時に、操作が容易でなかった。
【００４６】
【発明の効果】
上部開口仕切板８と下部開口仕切板９により仕切られた混合室２と静置室１からなる向流抽出段の静置室１の中央部に上部と下部が開口している静置室中央仕切板１０を設けることにより向流抽出段効率が著しく増加する。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、モリスによる向流多段抽出装置の液の流れを示す模式図を示す。
【図２】図２は、本発明の静置室中央仕切板１０（なお、この場合の静置室中央仕切板１０は図３に示される（ロ）の形式のものである。）を静置室１の中央部に設けた場合の向流多段抽出装置の模式図を示す。装置の中央部の切断部の省略部分には、静置室中央仕切板１０（上部仕切板１０１、中央部仕切板１０２と下部仕切板１０３からなる）、下部開口仕切板９、攪拌子３と上部開口仕切板８の繰り返し単位の１個以上が挿入されていることを意味する。なお、向流多段抽出装置の左端と右端の室内に図３の（イ）の形式の静置室中央仕切板１０が設けられているが、この仕切板は、これらの左端と右端の室の長さが重液相Ａと軽液相Ｂの分液をするのに十分な長さがある場合には不要である。
【図３】図３は、本発明の静置室中央仕切板１０のいろいろの例を円筒横から見た場合を示している。（イ）は、中央仕切板１０が１枚だけの場合、（ロ）、（ハ）と（ニ）は、上部仕切板、下部仕切板と中央部仕切板の液流方向（←）についての位置関係を示している。
【図４】図４は、（ａ）円筒内面により支持された静置室中央仕切板１０、（ｂ）円筒内面により支持された下部開口仕切板９、（ｃ）攪拌子３、（ｄ）円筒内面により支持された上部開口仕切板８を、（ａ），（ｂ），（ｃ）と（ｄ）の順序で相互に密着して接続できるように、円筒部分が切り欠きを持っている例を示している。
【図５】図５は、本発明の静置室中央仕切板１０を設けた場合の向流多段抽出装置に軽液相Ｂと重液相Ａを通過せしめたの場合の各液流の状態を示す模式図である（試料室を図示を省略。）。筒１００内の液相の白地の流路は、重液相Ａ、軽液相Ｂ、混合液Ｃのいずれかが変動して占める部分であることを示している。図５では、図２の場合と異なり、向流多段抽出装置の左端と右端の室内に図３の（イ）の形式の静置室中央仕切板１０が設けられていない。
【符号の説明】
ＡＰ──向流多段抽出装置、
Ａ──重液相、Ｂ──軽液相、Ｃ──重液相と軽液相の混合液、
１──静置室、１１──静置室左半分、１２──静置室右半分、
２──混合室、
３──攪拌子、３１──水平回転軸、３２──水平回転軸の軸受、３３──攪拌羽根、３４──磁気部材、
４──重液相注入管、５──軽液相排出管、６──軽液相注入管、７──重液相排出管、
８──上部開口仕切板、９──下部開口仕切板、
１０──静置室中央仕切板、１００──（円）筒、１０１──上部仕切板、１０２──中央部仕切板、１０３──下部仕切板、
１３──脱気管、１４──試料室、１５──試料液注入管、１６──邪魔板、１７──整流板、
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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