(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
条鋼材の圧延方向に垂直な少なくとも１０箇所の横断面で観察される鋼材表面から深さ１０μｍ以上に達するスケール起因の表面疵の平均発生個数が１０個以下であるスケール起因の表面疵の少ない条鋼材の製造方法であって、Ｓｉ：０．０５％以上２％以下、Ｃｒ又は／及びＮｉ：０．４％以上２．０％以下を含有する鋼材を熱間圧延前に加熱するにあたり、８００℃〜９００℃の温度範囲で均熱した後、９００℃超、１０５０℃以下の温度範囲で３０分〜１２０分なる条件で加熱し、その後熱間圧延を行うことを特徴とするスケール起因の表面疵の少ない条鋼材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｓｉ：０．０５％以上、Ｃｒ又は／及びＮｉ：０．４％以上を含有する条鋼材に関し、詳細には、前記成分を含有する鋼材を条鋼材に製造する過程において加熱炉で生成するスケールの剥離不良が原因となって圧延工程で発生するスケール起因の表面疵（特にスケール疵の元疵）の少ない条鋼材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
鋼材を加熱後に熱間圧延を行うことによって得られる条鋼材の表面には、一連の製造工程の中で発生する疵が多数存在する。その中でも、問題となることが多いのは、スケールに起因する比較的深い表面疵である。このスケール起因の表面疵は、鋼材を熱間圧延する前に行われる加熱処理後の高圧水によるデスケーリングで剥離せずに残ったスケールが、デスケーリング直後の圧延時に押し込まれて深い疵となったものである。
【０００３】
上記のようにして発生した条鋼材におけるスケール起因の表面疵は、その後の条鋼製品（棒鋼、線材、形鋼等）の圧延プロセスにおいても疵内部のスケールが障害となって疵が消滅せず、圧延終了後の条鋼製品にも深い疵となって残留し、スケール疵として残る。このスケール疵は、他の表面に浅くついただけの疵とは異なり、酸洗後も深い疵として残留して最終製品の加工性が劣化し、加工費用の増大、歩留まり低下等の問題を発生するため、スケール起因の表面疵の少ない表面性状に優れた条鋼材が必要とされていた。
【０００４】
スケール疵の原因となるスケールは、加熱炉内の酸化性雰囲気中で鋼材を高温で加熱した際に鋼材表面が酸化されて生成するもので、加熱炉から抽出された時点での鋼材表面のスケールの厚さは１ｍｍ前後に達する。上記したように、通常、熱間圧延前に高圧水デスケーリングによりスケールを除去するが、スケールの剥離のし易さは鋼成分や加熱条件によって異なり、特にＳｉとＣｒ又は／及びＮｉの含有量が多い鋼に生成するスケールは非常に剥離しにくくスケール疵が多く発生する。
【０００５】
一方、条鋼材の品質改善を目的とした製造技術として、例えば、特開昭５７−７２７１８号公報、特開平１１−２７９６９５号公報に提案されたものがある。特開昭５７−７２７１８号公報に提案された方法では、条鋼製品の熱間圧延において加熱炉でＡｃ3変態点以上１０５０℃以下の温度に加熱し抽出した鋼材の表面部を圧延機直前で再加熱して圧延することで、表面疵を低減できるとされている。また、特開平１１−２７９６９５号公報に提案された方法では、鋼素材を９００℃〜１０５０℃に加熱して熱間圧延を施したのち、７５０℃以下の温度で巻き取ることで、線径のバラツキが小さく且つスケール量が少なくできるとされている。しかしながら、これらの方法においては、加熱炉での加熱温度が比較的高く（前者：Ａｃ3変態点〜１０５０℃、後者：９００〜１０５０℃）、詳細を後述するように、本発明が対象とするＳｉとＣｒ又は／及びＮｉを多く含有する鋼材においてはスケール疵の抑制を期待し得ない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ＳｉとＣｒ又は／及びＮｉを多く含有する条鋼材においては、その条鋼材の製造過程における熱間圧延前の加熱時に剥離困難なスケールが生成し、通常のデスケーリングを行ってもスケールを十分に除去することができず、そのため圧延後の条鋼材においてスケール起因の表面疵が多発して、十分な表面品質を有する条鋼材を製造することが困難であった。またこのため、前記条鋼材を用いて条鋼製品に圧延する前には、疵の検査と同時にその疵の除去に多大な労力を必要とする上に、歩留りの問題もある。
【０００７】
本発明は、上記の事情に基づいてなしたものであって、その目的は、ＳｉとＣｒ又は／及びＮｉを多く含有する条鋼材を対象として、スケール起因の表面疵の少ない条鋼材とその製造方法を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、最終条鋼製品の製造時の割れ発生による加工性劣化抑制の為には、酸洗後も深い疵として残るスケール疵を少なくする必要があることから、これまでにも調査、実験等を重ねてきた。そして今般、ＳｉとＣｒ又は／及びＮｉを含有する鋼の場合、特にスケール疵が発生しやすく、その発生原因について実験、解析した結果、次のような知見を得た。
【０００９】
すなわち、ＳｉとＣｒ、Ｎｉを含有する鋼材に発生したスケール起因の表面疵の断面を光学顕微鏡にて１００〜２００倍で観察したところ、疵中に周辺部スケールより黒いコントラストとして観察されるスケールが存在していることが判明した。そこで、この黒いコントラストとして観察されるスケールをより詳細に分析するため、ＳＥＭ（走査電子顕微鏡）反射電子像で５００倍程度でより鮮明に観察すると共に、ＥＤＸ（エネルギー分散形Ｘ線分析装置）分析、あるいはＥＰＭＡ（Ｘ線マイクロアナライザ）マッピング分析を行ったところ、この黒いコントラスト部には、周辺のスケールよりも、Ｓｉ、Ｃｒの少なくとも１種が濃化していることが確認できた（特にＣｒ）。
【００１０】
本発明においては、以後、上記Ｓｉ、Ｃｒが濃縮したスケールをサブスケールと呼ぶが、このサブスケールがスケール疵に大きな影響を及ぼしていることをつきとめた。また、Ｎｉを含有する場合、ＮｉはＦｅより酸化されにくい元素であるため、サブスケール中には濃化せず、サブスケールの下の鋼材表面に濃化し、この濃化したＮｉはスケールとの結合を強化し、且つ粒界酸化を深くする作用を有することから、スケールの剥離性を阻害することをつきとめた。
【００１１】
次に、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｎｉ含有鋼におけるスケール疵の原因となるスケール起因の表面疵の発生までの状況を図１を参照して説明する。
【００１２】
（１）図１ａは、Ｓｉ：０．０５％以上、Ｃｒ又は／及びＮｉ：０．４％以上を含有する鋼材の熱間圧延前の加熱直後の鋼表面の状況を示すもので、鋼表面には、スケール（Ｆｅ2Ｏ3、Ｆｅ3Ｏ4、ＦｅＯ）１が１ｍｍ前後まで厚く成長している。このスケール１と鋼材２の界面部近傍を詳細に見ると、Ｓｉ、Ｃｒが濃化したサブスケール３が１００μｍ程度にまで成長している。鋼粒界にもＳｉが濃化してファイアライト（Ｆｅ2ＳｉＯ4）が生成し、５０μｍ程度の深い粒界酸化４が形成されて、前記サブスケール３が鋼内部に食い込んだような状況となる。
【００１３】
（２）図１ｂは、上記加熱後の鋼材を高圧水によりデスケーリングした後の鋼表面の状況を示すもので、スケール１は剥離、除去されるが、鋼材２の表面にはサブスケール３の層が残留している。これは、サブスケール３の食い込みによるアンカー効果により鋼材２とサブスケール３の密着性が向上するとともに、Ｎｉを含有する場合にはサブスケール３の下の鋼材２側の表面にＮｉが濃化してスケールとの物理的結合を強化し、また粒界酸化４を深くすることからである。
【００１４】
（３）図１ｃは、熱間圧延後の条鋼材の鋼表面の状況を示すもので、上記デスケーリングで剥離せずに残ったサブスケール３が条鋼材５の表面に押し込まれてスケール起因の表面疵となる。
【００１５】
（４）図１ｄは、上記条鋼材を更に条鋼製品にまで圧延した後の条鋼製品表面の状況を示すもので、サブスケール３を巻き込んだ、１０μｍ以上の深さの深いスケール疵６となる。
【００１６】
以上のような現象から、条鋼製品におけるスケール疵は、鋼材の加熱で発生したサブスケール層が熱間圧延前の高圧水によるデスケーリングによっても完全に除去できず、鋼材表面に残したまま熱間圧延途中で鋼材表面に押し込まれて表面疵となり、圧延終了後の条鋼製品（線材等）まで消滅せず、残留するものであることが分かった。したがって、スケールに起因するサブスケール及び粒界酸化の発生を抑止することが、条鋼製品でのスケール疵低減に有効との知見を得て本発明をなしたものである。
【００１７】
すなわち、本発明（請求項１）に係るスケール起因の表面疵の少ない条鋼材の製造方法は、条鋼材の圧延方向に垂直な少なくとも１０箇所の横断面で観察される鋼材表面から深さ１０μｍ以上に達するスケール起因の表面疵の平均発生個数が１０個以下であるスケール起因の表面疵の少ない条鋼材の製造方法であって、Ｓｉ：０．０５％以上２％以下、Ｃｒ又は／及びＮｉ：０．４％以上２．０％以下を含有する鋼材を熱間圧延前に加熱するにあたり、８００℃〜９００℃の温度範囲で均熱した後、９００℃超、１０５０℃以下の温度範囲で３０分〜１２０分なる条件で加熱し、その後熱間圧延を行うものである。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明において、Ｓｉ：０．０５％以上、Ｃｒ又は／及びＮｉ：０．４％以上を含有する鋼材を対象とする理由を説明する。上述した通り、スケール疵の発生はＳｉ、Ｃｒ、Ｎｉを多く含有する場合に顕著であって、Ｓｉ：０．０５％未満、Ｃｒ又は／及びＮｉ：０．４％未満の場合は、加熱直後の高圧水等のデスケーリングにより容易にスケールが除去でき、条鋼材においてはスケール起因の表面疵が見られず、更に圧延終了後の条鋼製品にはスケール疵の発生が見られない。しかし、Ｓｉ：０．０５％以上、Ｃｒ又は／及びＮｉ：０．４％以上の場合は、上述のような過程によって、加熱工程でファイアライト形成による粒界酸化と高濃度のＳｉ、Ｃｒが濃化したサブスケール層が発生し、鋼材表面に濃化したＮｉが粒界酸化を深くするとともに、スケールとの結合を強化してスケールがより鋼材に密着するため、これが高圧水等によるデスケーリングによっても容易に除去できず、デスケーリング後の熱間圧延時に鋼材表面に残留したサブスケールが押し込まれて、高濃度のＳｉ、Ｃｒを含有したサブスケールを巻き込んだ表面疵が発生する。
【００１９】
なお、本発明によるスケール起因の表面疵（スケール疵の元疵）の低減効果を有効に発揮させ得るためには、Ｓｉの含有量は２％以下とすることが好ましい。Ｓｉ量が２％を超えると、元々のＳｉ量が多いため、サブスケールの発生が進行しやすくなるためである。またＣｒ、Ｎｉの含有量もＳｉ同様、本発明によるスケール起因の表面疵の低減効果を有効に発揮させるためには、Ｃｒ又は／及びＮｉ：２．０％以下とすることが好ましい。
【００２０】
本出願人会社では、圧延された所定長さの条鋼材を条鋼製品に加工する前にその品質を保証する観点から検査を行っており、その検査基準として、条鋼材の圧延方向に垂直な横断面の少なくとも１０箇所を対象として観察し、その観察で鋼材表面から深さ１０μｍ以上に達するスケール起因の表面疵の発生個数を計測してその平均値を算出し、発生が全く無いものをランク０、発生平均個数が１０個以下のものをランク１、１１個以上２０個未満であるものをランク２、２０個以上３０個未満のものをランク３、３０個以上のものをランク４としている。ランク１以下であれば、加工性に優れた表面性状となり製品として全く問題がない。
【００２１】
次に、上記スケール起因の表面疵の少ない条鋼材を製造する方法について説明する。本発明者等は、Ｓｉ：０．０５％以上、Ｃｒ又は／及びＮｉ：０．４％以上の条鋼材においてスケール起因の表面疵の発生を少なくするため、加熱直後の鋼材表面に高濃度のＳｉ、Ｃｒが濃化したサブスケールと粒界酸化を発生させない加熱条件を検討した。その結果、熱間圧延前の加熱工程において、１１００℃以上の温度で加熱すると短時間でサブスケール、粒界酸化が生じるが、加熱温度を１０５０℃以下とするとサブスケール、粒界酸化が顕著に抑制されることが分かった。特に、加熱温度を９００℃以下とした場合には、１２０分を超えるような長時間の加熱を行ってもスケールはほとんど生成されずスケール疵は発生しない。しかし、９００℃超、１０５０℃以下の温度範囲においては、１２０分を超えるような長時間の均熱を行うとやはりサブスケール、粒界酸化が発生しやすくなり、デスケーリング不良が多発してサブスケールを巻き込んだ表面疵が発生するようになる。
【００２２】
加熱温度とサブスケール・粒界酸化の発生状況は上記に説明したような関係であることが判明したが、一方、実際鋼材を熱間圧延するにあたっては、圧延が問題なく行えるように鋼材を十分に加熱（均熱）しておく必要がある。鋼材の温度が低かったり、或いは表面だけ温度が高くて鋼材内部が十分に加熱されていない場合などには、鋼材の変形抵抗が高くなって、所望の熱間圧延が行えない等の不具合が生じてしまう。上記したＳｉとＣｒ及び／又はＮｉを含む鋼材においては熱間圧延を開始するにあたり、鋼材の内部まで９００℃超、１０５０℃以下の温度範囲に加熱（均熱）されていることが望まれる。
【００２３】
以上より、サブスケールを巻き込んだスケール起因の表面疵を低減しつつ、熱間圧延を不具合なく行う方法を検討した結果、本発明者等は、まず１段階目として長時間加熱でもスケールが発生しにくい８００℃〜９００℃の温度範囲で、６０分以上加熱して十分に鋼材内部まで均熱した後、２段階目で９００℃超、１０５０℃以下の範囲で３０分から１２０分加熱する本発明方法を想到するに至った。なお、２段階目の加熱時間の下限（３０分）については、１段階目の８００〜９００℃の温度範囲で内部まで十分に均熱された鋼材を、２段階目で熱間圧延が問題なく実施可能となる温度まで引き続いて加熱するためには少なくとも３０分以上の時間を要することから決定した。また加熱時間の上限（１２０分）については、上記した通り、加熱時間が１２０分を超えるような長時間の加熱を行うとサブスケール、粒界酸化が発生しやすくなり、デスケーリング不良が多発してサブスケールを巻き込んだ表面疵が発生するようになるので、このサブスケール、粒界酸化の発生を避けるためである。
【００２４】
上記の本発明に係る加熱方法を採用することにより、Ｓｉ：０．０５％以上、Ｃｒ又は／及びＮｉ：０．４％以上の条鋼材においてもサブスケールが巻き込まれた形態を有する鋼材表面から深さ１０μｍ以上に達するスケール起因の表面疵が１０個所以上の横断面でその平均値が１０個以下となり、表面性状に優れた加工性の良い条鋼材が得られることになる。
【００２５】
【実施例】
表１に示すＳｉ：０．０５％以上２％以下、Ｃｒ又は／及びＮｉ：０．４％以上２．０％以下の鋼材（断面寸法：１５０ｍｍ角）を、通常の加熱雰囲気条件下で表１の加熱条件で処理し、通常の高圧水のデスケーリング処理を行った後、引き続いて熱間圧延を行い、得られた条鋼材（断面寸法：１２ｍｍ丸）のサブスケールを巻き込んだスケール起因の表面疵の発生状態を調査した。調査結果を表１に併せて示す。
【００２６】
【表１】
0004147011.tif 000002
【００２７】
尚、本実施例において、スケール起因の表面疵の調査要領は、まず、光学顕微鏡にて１００〜２００倍程度の倍率で条鋼材の横断面を観察し、１０μｍ以上の深さを有する表面疵の有無、個数を確認する。その後、確認された１０μｍ以上の深さを有する疵部をＳＥＭ反射電子像で５００倍程度で観察するとともに、ＥＰＭＡマッピング分析を行って、Ｓｉ、Ｃｒのいずれか１種以上が条鋼材中の該元素の組成の２倍以上となるような領域が存在した場合に、その表面疵をスケール起因の疵（スケール疵の元疵）と判断した。
【００２８】
ＥＰＭＡの測定条件は下記の通りである。
装置：日本電子製Ｘ線マイクロアナライザー  ＪＸＡ−８８００  ＲＬ
加速電圧：１５ｋＶ
照射電流：０．１μＡ
ビーム径：φ２．０μｍ
測定方法：カラーマッピング
【００２９】
そして、スケール起因の表面疵の評価結果（表１に示すランク分け）は、条鋼材の圧延方向に垂直な横断面１０箇所以上で観察される鋼材表面から深さ１０μｍ以上に達するスケール起因の表面疵の発生個数を計測してその平均値を算出して行い、発生が全く無いものをランク０、発生平均個数が１０個以下のものをランク１、１１個以上２０個未満であるものをランク２、２０個以上３０個未満のものをランク３、３０個以上のものをランク４とした。なお、ランク１以下であれば、加工性に優れた表面性状となり製品として全く問題がない。
【００３０】
表１から明らかなように、実施例Ｎｏ．１，２，６では、１段階目加熱として８００〜９００℃で均熱し、2段階目として９００℃〜１０５０℃で３０分〜１２０分の加熱を行っており、鋼材加熱時にサブスケール、粒界酸化が発生せず、また材料の均熱も十分に得られて、圧延後のスケール起因の表面疵が大幅に低減された。一方、比較例Ｎｏ．３，４，７，８では、デスケーリング不良の原因となる粒界酸化や高濃度のＳｉ，Ｃｒが濃縮したサブスケール層が発生し、圧延終了後の条鋼材にサブスケールを巻き込んだスケール起因の表面疵が多数発生し、またその後に条鋼製品（線材、サイズ：８ｍｍ丸）に圧延した結果でもサブスケールを巻き込んだスケール疵が多数発生した。なお、均熱が不十分な場合（比較例Ｎｏ．５，９）は、条鋼材への圧延が不可能であった。
【００３１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に係るスケール起因の表面疵の少ない条鋼材の製造方法によれば、Ｓｉ：０．０５％以上、Ｃｒ又は／及びＮｉ：０．４％以上の条鋼材であってもサブスケール、粒界酸化の発生を抑制できることから、サブスケールが巻き込まれた形態を有する鋼材表面から深さ１０μｍ以上に達するスケール起因の表面疵を、圧延方向に垂直な少なくとも１０箇所の横断面での平均発生個数が１０個以下と少なくでき、表面性状に優れた加工性の良い条鋼材を歩留りよく得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＳｉ、Ｃｒ、Ｎｉ含有鋼におけるスケール疵の原因となるスケール起因の表面疵の発生までの状況を工程順に説明するための断面模式図であって、ａは加熱後の鋼材、ｂはデスケーリング後の鋼材、ｃは圧延後の条鋼材、ｄは条鋼製品である。
【符号の説明】
１：スケール（Ｆｅ2Ｏ3、Ｆｅ3Ｏ4、ＦｅＯ）
２：鋼材
３：Ｓｉ、Ｃｒが濃化したサブスケール
４：粒界酸化
５：条鋼材
６：スケール疵
【図１】
0004147011.tif 000003