(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属と炭素繊維とを焼結させて得られる金属基炭素繊維複合材料であって、前記炭素繊維は前記複合材料の総質量を規準として１０〜８０質量％含まれ、前記複合材料は理想密度の７０％以上まで焼結されており、前記複合材料の一端から他端までの長さを有する前記炭素繊維が１方向に配列され、前記炭素繊維が前記複合材料の一端から他端まで連続していることを特徴とする金属基炭素繊維複合材料。
【請求項２】
前記炭素繊維は、ピッチ系炭素繊維、ＰＡＮ系炭素繊維、気相成長炭素繊維、カーボンナノチューブ、およびナノチューブ・ナノファイバー撚合ワイヤーからなる群から選択されることを特徴とする請求項１に記載の金属基炭素繊維複合材料。
【請求項３】
前記金属は、銅、アルミニウム、マグネシウムおよびこれらを基とする合金からなる群から選択されることを特徴とする請求項１に記載の金属基炭素繊維複合材料。
【請求項４】
前記金属はアルミニウムまたはそれを基とする合金であり、２．６ｇ／ｃｍ３以下の密度を有することを特徴とする請求項３に記載の金属基炭素繊維複合材料。
【請求項５】
前記金属は銅またはそれを基とする合金であり、６．８ｇ／ｃｍ３以下の密度を有することを特徴とする請求項３に記載の金属基炭素繊維複合材料。
【請求項６】
前記金属はマグネシウムまたはそれを基とする合金であり、２．１ｇ／ｃｍ３以下の密度を有することを特徴とする請求項３に記載の金属基炭素繊維複合材料。
【請求項７】
前記炭素繊維は前記複合材料の総質量を規準として４５〜８０質量％含まれていることを特徴とする請求項１に記載の金属基炭素繊維複合材料。
【請求項８】
炭素繊維配列方向において３００Ｗ／ｍＫ以上の熱伝導率を有することを特徴とする請求項７に記載の金属基炭素繊維複合材料。
【請求項９】
請求項１から８のいずれかに記載の金属基炭素繊維複合材料を放熱部材として用いることを特徴とする半導体を用いた電子機器。
【請求項１０】
請求項１から８のいずれかに記載の金属基炭素繊維複合材料を放熱部材として用いることを特徴とするパワーモジュール。
【請求項１１】
金属基炭素繊維複合材料の製造方法であって、
炭素繊維と金属の粉末とを物理的に混合して金属繊維混合物を得る工程１と、
前記金属繊維混合物を配列させながら、治具中に充填する工程２と、
前記治具を大気中、真空中または不活性雰囲気中に設置し、加圧しながら直接パルス電流を通電させ、それによる発熱で焼結をする工程３と
を含み、
工程２において、前記複合材料の一端から他端までの長さを有する前記炭素繊維が１方向に配列され、前記炭素繊維が前記複合材料の一端から他端まで連続していることを特徴とする金属基炭素繊維複合材料の製造方法。
【請求項１２】
前記炭素繊維は、ピッチ系炭素繊維、ＰＡＮ系炭素繊維、気相成長炭素繊維、カーボンナノチューブ、およびナノチューブ・ナノファイバー撚合ワイヤーからなる群から選択されることを特徴とする請求項１１に記載の金属基炭素繊維複合材料の製造方法。
【請求項１３】
前記金属は、銅、アルミニウム、マグネシウムおよびこれらを基とする合金からなる群から選択されることを特徴とする請求項１１に記載の金属基炭素繊維複合材料の製造方法。
【請求項１４】
繊維は、ピッチ系炭素繊維、ＰＡＮ系炭素繊維またはナノチューブ・ナノファイバー撚合ワイヤーと、気相成長炭素繊維またはカーボンナノチューブとの混合物であることを特徴とする請求項１１に記載の金属基炭素繊維複合材料の製造方法。
【請求項１５】
工程２において、前記炭素繊維の方向を２次元的に制御したことを特徴とする請求項１１に記載の金属基炭素繊維複合材料の製造方法。
【請求項１６】
前記炭素繊維の繊維長は複合材料寸法と同長であり、前記工程１は繊維方向を保持した物理的混合法によって実施されることを特徴とする請求項１１に記載の金属基炭素繊維複合材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は金属基炭素繊維複合材料に関する。より詳細には、常温から数百℃で作動する装置の放熱に適した高熱伝導率を有する金属基炭素繊維複合材料、およびパルス通電焼結法による金属基炭素繊維複合材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体を用いた電子装置またはパワーモジュールの放熱部材（基板、ヒートシンク、ヒートスプレッダなど）として、アルミニウムまたは銅のような熱伝導率が高い金属またはそれらの合金が用いられてきている。しかしながら、それら装置の高性能化に伴い、それらの発熱量が増大する傾向が顕著である。さらに、それら装置の小型軽量化に伴い、放熱部材の小型軽量化が求められてきている。
【０００３】
この問題に関して、優れた熱伝導性を有し、かつ軽量である炭素繊維を用いた金属基炭素繊維複合材料が注目されてきている。そのような金属基炭素繊維複合材料は、炭素繊維から形成されるプレフォームに対して、アルミニウムなどの金属の溶湯を加圧または非加圧で含浸させる溶湯含浸法によって形成されるのが一般的である（特許文献１参照）。
【０００４】
溶湯含浸法によって金属基炭素繊維複合材料を形成する際の問題は、炭素繊維と溶湯中の金属との化学反応による金属炭化物の生成である。たとえば、溶湯中のアルミニウムと炭素繊維との反応によるＡｌ４Ｃ３の生成がある。生成したＡｌ４Ｃ３などの炭化物は、常温における水または水蒸気との接触により、メタンなどの炭化水素ガスと金属水酸化物へと変質し、炭素繊維と母材（マトリクス）の金属との間に空隙が生じ、複合材料の強度および熱伝導率が大きく低下することが知られている。
【０００５】
溶湯含浸法における炭化物の形成を抑制するための方法として、セラミックコーティング（特許文献２参照）またはフッ素コーティング（特許文献３参照）のようなコーティングを炭素繊維に施す方法が検討されてきている。あるいはまた、炭素を主成分とするバインダー（ピッチ樹脂など）を用いて炭素繊維のプレフォームを形成する方法（特許文献４参照）、または溶湯として用いる金属を合金化して溶湯の温度を低下させて溶湯含浸時の反応性を低下させること（特許文献５参照）が検討されてきている。
［０００６］
【特許文献１】
特開２００２−１９４５１５号公報
【特許文献２】
特開２００１−３００７１７号公報
【特許文献３】
特開平０５−１２５５６２号公報
【特許文献４】
特開２０００−３０３１５５号公報
【特許文献５】
特開平１１−２５６２５４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
［０００７］  しかしながら、前述のように炭素繊維にコーティングを施す方法および炭素を主成分とするバインダーによってプレフォームを形成する方法は、追加の工程および材料などを必要とし、複合材料のコストの増大を招く可能性がある。また、溶湯として合金を用いる方法においては、該合金を準備する工程が必要となる。さらに、いずれの方法においても、マトリクスとして用いる金属ないし合金を溶湯とするために高温が必要であり、多くのエネルギーを必要とする。
［０００８］  これに対して、本発明は、一般的に用いられている安価な原材料を用い、より小さなエネルギーによって実施可能であると同時に、炭化物の生成を抑制する金属基炭素繊維複合材料の製造方法、および該方法によって製造される金属基炭素繊維複合材料を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
［０００９］  本発明の第１の実施形態である金属基炭素繊維複合材料は、金属と炭素繊維とを焼結させて得られる金属基炭素繊維複合材料であって、前記炭素繊維は前記複合材料の総質量を規準として１０〜８０質量％含まれ、前記複合材料は理想密度の７０％以上まで焼結されており、前記炭素繊維が材料の一端から他端まで連続して配列されていることを特徴とする。前記炭素繊維は、ピッチ系炭素繊維、ＰＡＮ系炭素繊維、気相成長炭素繊維、カーボンナノチューブ、およびナノチューブ・ナノファイバー撚合ワイヤーからなる群から選択されてもよい。前記金属は、銅、アルミニウム、マグネシウムおよびこれらを基とする合金からなる群から選択することができる。また、該金属基炭素繊維複合材料は、金属としてアルミニウムまたはそれを基とする合金を用いる場合には好ましくは２．６ｇ／ｃｍ３以下、金属として銅またはそれを基とする合金を用いる場合には好ましくは６．８ｇ／ｃｍ３以下、金属としてマグネシウムまたはそれを基とする合金を用いる場合には好ましくは２．１ｇ／ｃｍ３以下の密度を有する。好ましくは、炭素繊維は前記複合材料の総重量を基準として４５〜８０質量％含まれる。その場合には、炭素繊維配列方向において３００Ｗ／ｍＫ以上の熱伝導率を有することが望ましい。上記のような金属基炭素繊維複合材料を半導体を用いた電子装置またはパワーモジュールの放熱部材（基板、ヒートシンク、ヒートスプレッダなど）として用いてもよい。
［００１０］  本発明の第２の実施形態である金属基炭素繊維複合材料の製造方法は、炭素繊維と金属の粉末とを物理的に混合して金属繊維混合物を得る工程１と、前記金属繊維混合物を配列させながら、治具中に充填する工程２と、前記治具を大気中、真空中または不活性雰囲気中に設置し、加圧しながら直接パルス電流を通電させ、それによる発熱で焼結をする工程３とを特徴とする。炭素繊維は、ピッチ系炭素繊維、ＰＡＮ系炭素繊維、気相成長炭素繊維、カーボンナノチューブ、およびナノチューブ・ナノファイバー撚合ワイヤーからなる群から選択されてもよい。金属は、銅、アルミニウム、マグネシウムおよびこれらを基とする合金からなる群から選択することができる。あるいはまた、炭素繊維は、ピッチ系炭素繊維、ＰＡＮ系炭素繊維あるいはナノチューブ・ナノファイバー撚合ワイヤーと、気相成長炭素繊維またはカーボンナノチューブとの混合物であってもよい。さらに、工程２において、炭素繊維の方向を２次元的に制御することも可能である。ここで、炭素繊維のうち、材料の一端から他端まで連続していないものの繊維長は１００ｎｍ〜５ｍｍであり、工程１はボールミル等の物理的混合法を用いて実施されてもよい。あるいはまた、炭素繊維のうち、材料の一端から他端まで連続しているものの繊維長は複合材料寸法と同長であり、工程１は繊維方向を保持した物理的混合法によって実施されてもよい。
【発明の効果】
［００１１］  以上のような構成を採ることによって、半導体を用いた電子装置またはパワーモジュールの放熱部材（基板、ヒートシンク、ヒートスプレッダなど）として有用な、軽量で高熱伝導率を有する金属基炭素繊維複合材料を得ることができる。また、本発明の方法によれば、特に追加の工程ないし材料を必要とすることなく、金属と炭素繊維との間の反応による金属炭化物の生成を抑制することができ、より安価かつ簡便な方法で優れた特性を有する金属基炭素繊維複合材料を形成することが可能となる。さらに、本発明の金属基炭素繊維複合材料では炭素繊維が配列されているので、熱流の移動方向を炭素繊維の配列方向によって制御することができる。この特徴は、高集積化が進んだ半導体を用いた電子装置などのように隣接するデバイスへの熱の移動を抑制したい場合に特に有用である。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の金属基炭素繊維複合材料の製造に用いる装置の一例を示す図である。
【図２】実施例１で得られた金属基炭素繊維複合材料の断面の光学顕微鏡写真を示す図である。
【図３】連続繊維として取り扱うことができる炭素繊維に対する金属粉末の付着に用いる装置の一例を示す図である。
【符号の説明】
【００１３】
１  容器
２  ダイ
３  下部パンチ
４  上部パンチ
５  プラテン
６  プランジャ
７  電源
８  金属繊維混合物
２１  巻出ボビン
２２  巻取ボビン
２３  乾燥手段
２４  容器
２５  攪拌手段
３０  繊維束
３１  金属粉末懸濁液
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明の第１の実施形態は、金属と炭素繊維とを焼結させて得られる金属基炭素繊維複合材料である。この金属基炭素繊維複合材料は、詳細を後述する、固相において予め混合された金属および炭素繊維の複合体をパルス通電焼結法にて焼結させることによって得られるものである。
【００１５】
本発明に用いられる炭素繊維は、ピッチ系炭素繊維、ＰＡＮ系炭素繊維、気相成長炭素繊維、カーボンナノチューブ、あるいは、気相成長炭素繊維またはカーボンナノチューブを撚り合わせたナノチューブ・ナノファイバー撚合ワイヤーであってもよい。ピッチ系炭素繊維およびＰＡＮ系炭素繊維は、長さ数百ｍにわたるものが市販されており、それを所望の長さに切断して本発明に用いることができる。ナノチューブ・ナノファイバー撚合ワイヤーを用いてもよい。ピッチ系炭素繊維またはＰＡＮ系炭素繊維を用いる場合、５μｍ〜２０μｍの直径を有する繊維が適当である。また、それら炭素繊維は、所望される複合材料の寸法にも依存するが、５ｍｍ以上、好ましくは１０ｍｍ〜１ｍの長さで用いることができる。望ましくは、所望される複合材料の一端から他端までの長さを有する炭素繊維を用い、該炭素繊維を１方向に配列させ、該複合材料の一端から他端まで連続している炭素繊維を用いる。このように構成することが高い熱伝導性を実現する上で有効である。
【００１６】
一方、気相成長炭素繊維およびカーボンナノチューブは、１００ｎｍ〜１００μｍの繊維長のものが知られている。また、ピッチ系炭素繊維、ＰＡＮ系炭素繊維およびナノチューブ・ナノファイバー撚合ワイヤーを５ｍｍ以下（たとえば１００μｍ〜５ｍｍ）の繊維長に切断して、本発明に用いてもよい。これらの繊維を用いる場合、１００ｎｍ〜５ｍｍの長さの不連続の短繊維が金属マトリクス中に分散されている金属基炭素繊維複合材料が得られる。特定の用途においては、このような不連続の短繊維を用いても、該繊維を２次元的に配列させることによって充分な熱伝導性が得られる。繊維が２次元的に配列された状態とは、個々の繊維の向きが直交座標系の３軸の内の２つの軸（たとえばｘ軸、ｙ軸）については無秩序であるが、他の１軸（たとえばｚ軸）の方向には向いていないことを意味する。繊維の向きがｚ軸に向いていない場合、ｘｙ平面が熱の易伝導平面となる。
【００１７】
前述の５ｍｍ以上の長さを有する長繊維と、前述の１００ｎｍ〜５ｍｍの長さの不連続の短繊維とを混合して用いてもよい。この場合には、容易に１方向に配列することが可能な長繊維が形成する間隙に短繊維が介在する構造の複合材料が得られ、短繊維を１方向に配列させることが容易となり、該配列方向において高い熱伝導性を実現することが可能となる。
【００１８】
本発明に用いる金属は、高い熱伝導性を有する金属であり、アルミニウム、アルミニウムの合金、銅、銅の合金、マグネシウムまたはマグネシウムの合金を含む。熱伝導性を高くすることが第一義的目的である場合、銅またはその合金を用いることができる。あるいはまた、軽量であることが第一義的目的である場合、より小さい密度を有するアルミニウム、アルミニウムの合金、マグネシウムまたはマグネシウムの合金を用いることができる。特に、２．６ｇ／ｃｍ３以下の密度を有する金属基炭素繊維複合材料を作製する場合、アルミニウム、アルミニウムの合金、マグネシウムまたはマグネシウムの合金を用いることが有利である。後述するように、本発明の金属基炭素繊維複合材料を形成する際に、金属を炭素繊維表面に付着させる。これを実施するために、該金属は、平均粒径１０ｎｍ〜１００μｍ、好ましくは１０ｎｍ〜５０μｍの粉末として用いられる。
【００１９】
本発明の金属基炭素繊維複合材料は、該複合材料の総質量を規準として１０〜８０質量％、好ましくは３０〜８０質量％、より好ましくは５０〜８０質量％の炭素繊維を含む。そして、本発明の金属基炭素繊維複合材料は、理想密度の７０％以上、好ましくは９０％〜１００％の相対密度を有する。本発明における理想密度とは、炭素繊維が金属のマトリクス中に空隙なしに充填されたと仮定した場合に、用いた炭素繊維および金属の密度、ならびに炭素繊維と金属との組成比から計算される密度を意味する。金属基炭素繊維複合材料が前述の範囲内の組成および密度を有することによって、材料中に空隙が存在してもよいにもかかわらず、該複合材料が炭素繊維配列方向において３００Ｗ／ｍＫ（ワット毎メートル毎ケルビン）の熱伝導率を有することが可能となる。なお、本発明における「繊維配列方向」とは、繊維長が５ｍｍ以上の長繊維が１方向に配列されている場合にはその繊維の軸方向を意味し、１００ｎｍ〜５ｍｍの長さの短繊維が２次元的に配列されている場合には、熱の易伝導平面の方向を意味する。
【００２０】
さらに、用いる金属の種類および炭素繊維の組成比を最適化することによって、本発明の金属基炭素繊維複合材料は、金属としてアルミニウムまたはその合金を用いた場合、２．６ｇ／ｃｍ３以下、好ましくは２．２〜２．６ｇ／ｃｍ３、より好ましくは２．２〜２．５ｇ／ｃｍ３の密度を有することが望ましい。金属としてマグネシウムまたはその合金を用いた場合、２．１ｇ／ｃｍ３以下、好ましくは１．８〜２．１ｇ／ｃｍ３、より好ましくは１．９〜２．１ｇ／ｃｍ３の密度を有することが望ましい。このように低い密度を有する複合材料は、軽量の放熱部材（基板、ヒートシンク、ヒートスプレッダなど）を形成する際に有用である。また、高い熱伝導性を目的として金属として銅またはその合金を用いた場合、本発明の金属基炭素繊維複合材料は、６．８ｇ／ｃｍ３以下、好ましくは２．５〜６．８ｇ／ｃｍ３、より好ましくは２．５〜４．６ｇ／ｃｍ３の密度を有することが望ましい。
【００２１】
本発明の金属基炭素繊維複合材料は、半導体を用いた電子装置またはパワーモジュールの放熱部材（基板、ヒートシンク、ヒートスプレッダなど）として有用である。半導体を用いた電子装置は、たとえば中央処理装置（ＣＰＵ）、記憶素子（メモリ）、各種装置のコントローラＩＣ、フラットパネルディスプレイ装置、画像処理装置、通信装置（無線および有線）、光電ハイブリッド回路など当該技術において知られている任意のものであってもよい。パワーモジュールは、サイリスタ、ＧＴＯ、ＩＧＢＴ、ＩＥＧＴなどの素子を用いたコンバータ、インバータなどを含む。また、本実施形態の金属基炭素繊維複合材料では炭素繊維が配列されているので、熱流の移動方向を炭素繊維の配列方向によって制御することができる。この特徴は、高集積化が進んだ半導体を用いた電子装置などのように隣接するデバイスへの熱の移動を抑制したい場合に特に有用であり、たとえば炭素繊維を冷却対象のデバイスから装置の上方へ向けて配列させて、専ら装置の上方への熱流の移動を可能にすることができる。本発明の金属基炭素繊維複合材料をヒートシンクまたはヒートスプレッダのような放熱部材として用いる場合、該材料は適当な形状に加工されて、これらの装置において発生する熱を、中間的ないし最終的な冷媒へと輸送するように取り付けられる。この際に、本発明の複合材料およびそれら装置の接合部において、それぞれの表面の凹凸を充填するための柔軟な伝熱媒体（たとえば、銀などの高熱伝導性粒子を分散させてもよいシリコーングリース、熱伝導シートなど）を用いて、装置から複合材料への均一な熱伝導を達成してもよい。
【００２２】
以下、本発明の金属基炭素繊維複合材料の製造方法について詳細に説明する。本発明の製造方法の第１の工程は、金属粉末と炭素繊維とを固体状態で混合して、炭素繊維表面に金属が付着した金属繊維混合物を形成する工程である。
【００２３】
繊維長が５ｍｍ以上の長繊維（ピッチ系炭素繊維、ＰＡＮ系炭素繊維またはナノチューブ・ナノファイバー撚合ワイヤー）を用いる場合、引き続く金属繊維混合物の配列工程を容易にするために、本工程を、炭素繊維の繊維方向を保持することが可能な物理的混合法によって実施することが望ましい。この場合には、適当な径の棒状の粉砕媒体を用いてもよいロッドミルを用いて本工程を実施することができる。本工程において用いるロッドミルは、炭素繊維が捩れたり、互いに絡み合ったりしないように、充分に小さな内径を有することが望ましく、好ましくは１０ｍｍ〜２０ｍｍの内径を有することが望ましい。
【００２４】
繊維長が１００ｎｍ〜５ｍｍの長さの短繊維（気相成長炭素繊維またはカーボンナノチューブ）を用いる場合、ボールミル、ロールミル、高速回転ミルなどによる物理的混合法を用いて本工程を実施することができる。なお、本工程においては、予め別途粉砕して前述のような粒径を有する金属粉末を用いてもよいし、より大きな粒径を有する金属粉末を用いて、金属粉末の粉砕と炭素繊維への付着を同時に行ってもよい。
【００２５】
さらに、連続繊維として取り扱うことができるピッチ系炭素繊維、ＰＡＮ系炭素繊維およびナノチューブ・ナノファイバーの撚合ワイヤーの場合、たとえば、図３に示すような装置を用いて、溶媒中に金属粉末を分散させた懸濁液にこれらの長繊維を浸漬させることで、高効率・高精度に金属粉末が付着した繊維束を得ることができる。本発明において、「連続繊維として取り扱うことができる」とは、繊維の長さが１００ｍｍ以上であることを意味する。図３の装置においては、巻出ボビン２１から繊維束３０が巻き解き、攪拌装置２５により攪拌される容器２４内の金属粉末懸濁液３１中に浸漬させ、金属粉末が付着した繊維束３０を巻取ボビン２２に巻き取る。ここで、巻取ボビン２２に巻き取る前に、温風乾燥機などの乾燥手段２３を用いて繊維束３０上に付着した溶媒を蒸発除去してもよい。金属粉末懸濁液３１に用いることができる溶媒は、分散される金属粉末がアルミニウム、マグネシウムおよびこれらを基とする合金の粉末の場合、メタノール、エタノール、プロパノール、アセトン、ヘキサン、ベンゼン、キシレン、トルエン、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、エチルメチルエーテル、クロロホルムといった有機溶媒から選択することができる。また、銅およびこれを基とする合金の粉末を分散させる場合には、これら有機溶媒に加えて水を選択することもできる。望ましくは、金属粉末懸濁液３１は、分散粘着剤としてプルロニック系分散剤（プルロニック（登録商標）Ｆ−６８など）またはポリエチレングリコールなどをさらに含み、繊維束への金属粉末の均一な付着を促進させる。この方法によって得られる複合材料中の炭素繊維の含有量制御は、繊維束に対する金属粉末の付着量によって制御される。そして、金属粉末の付着量の制御は、懸濁液の粉末混合量、金属粉末懸濁液に浸漬される繊維束の長さ、金属粉末懸濁液中を通過する繊維束の速度および／または分散粘着剤濃度などを制御することによって達成することができる。
【００２６】
本発明の製造方法の第２の工程は、焼結装置の治具中に金属繊維混合物（または金属粉末付着繊維束）を配列させながら充填する工程である。本発明において用いることができる焼結装置を図１に示す。図１の焼結装置は、容器１と、貫通孔を有するダイ２ならびに該貫通孔に嵌合する下部パンチ３および上部パンチ４とで構成される治具と、下部パンチ３と上部パンチ４に対して圧力を加えるプラテン５およびプランジャ６と、下部パンチ３と上部パンチ４に接続され、金属繊維混合物８に対して電流を流すための電源７とを備える。
【００２７】
ダイ２に下部パンチ３を嵌合させて形成される凹部に、繊維を配列させながら、金属繊維混合物８を充填する。繊維長が５ｍｍ以上の長繊維を用いる場合、充填時に繊維を配列させることが望ましい。繊維長が１００ｎｍ〜５ｍｍの長さの短繊維を用いる場合、充填時に繊維を配列させてもよいし、後述する焼結工程において焼結と同時に繊維の配列を行ってもよい。
【００２８】
ここで、前述の懸濁液浸漬法によって得られる金属粉末付着繊維束を用いる場合、巻取ボビンから巻き解かれた金属粉末付着繊維束を適当な長さに切断し、切断した金属粉末付着繊維束を、ダイ２および下部パンチ３から形成される凹部に配列させながら充填することができる。さらに、金属粉末懸濁液中に分散粘着剤を用いた場合には、上部パンチを載置する前、あるいは上部パンチを載置後１〜１０ＭＰａの低加圧状態において、真空中または不活性雰囲気（窒素、アルゴン、ヘリウムなど）下、充填した金属粉末付着繊維束を２００〜４００℃の温度に加熱して分散粘着剤を除去して、金属粉末および炭素繊維からなる金属繊維混合物８を形成することが望ましい。分散粘着剤の加熱除去工程は、加熱手段をさらに備えたパルス通電焼結装置中で行ってもよいし、あるいは別個の加熱装置中で行ってもよい。なお、金属粉末として銅粉末を用いる場合には、分散粘着剤の加熱除去工程を酸化性雰囲気（空気、酸素富化空気または純酸素など）において行ってもよい。
【００２９】
次に、充填された金属繊維混合物８の上に上部パンチ４を載置し、組み合わせられた治具を、容器１内のプレス機のプラテン５およびプランジャ６の間に配置し、焼結工程を実施する。焼結工程は、大気中、真空中または不活性雰囲気中で実施することが好ましい。容器１内を真空とするために、容器１は適切な真空排気系と接続される排気口（不図示）を有していてもよい。真空中で焼結工程を行う場合、容器内圧力を０〜２０Ｐａ、好ましくは０〜５Ｐａとすることが望ましい。あるいはまた、容器１が不活性ガス導入口およびガス排出口（ともに不図示）を有して、容器１を不活性ガス（窒素、アルゴン、ヘリウムなど）でパージして不活性雰囲気を実現してもよい。
【００３０】
次に、上部パンチ４をプランジャで押圧して、金属繊維混合物８に圧力を印加する。印加される圧力は、１０〜１００ＭＰａ、好ましくは２０〜５０ＭＰａの範囲内であることが望ましい。
【００３１】
そして、下部パンチ３および上部パンチ４に接続される電源７を用いて、パルス状の電流を金属繊維混合物８に通電して焼結を実施する。この際に用いられる電流のパルス幅は、０．００５〜０．０２秒、好ましくは０．００５〜０．０１秒であり、電流密度（ダイ２の貫通孔の断面積を規準とする）が５×１０５〜２×１０７Ａ／ｍ２、好ましくは５×１０６〜１×１０７Ａ／ｍ２であることが望ましい。そのような電流密度を達成するための電圧は、金属繊維混合物８を含めた導電経路の抵抗値に依存するが、通常２〜８Ｖの範囲内である。パルス状電流の通電は、所望される焼結が完了するまで継続され、その継続時間は複合材料の寸法、電流密度、炭素繊維の混合比などに依存して変化する。
【００３２】
前述のようにパルス状電流を通電することによって、金属粒子の塑性変形および粉末間の融着が生じて焼結が進行する。本工程のようにパルス状電流を用いた場合、金属繊維混合物全体を加熱するのとは異なり金属粒子が結合を起こすべき部位に発熱が集中するので、電流のエネルギーをより効率的に利用し、より速やかに焼結を行うことが可能となる。そして、金属繊維混合物全体の温度はそれほど上昇することがなく、金属−炭素繊維間の反応による炭化物が生成しないという点において、従来の溶湯含浸法よりも有利である。したがって、コーティングなどを施されていない安価な炭素繊維を用いて、優れた特性を有する金属基炭素繊維複合材料を得ることが可能である。また、通電初期に発生するプラズマが、粉末の吸着ガスおよび酸化被膜の除去などの作用を有する点においても、通常の抵抗加熱法よりも有利である。
【００３３】
繊維長が１００ｎｍ〜５ｍｍの長さの短繊維を用いる場合、この焼結段階においても繊維の配列が進行する。すなわち、パルス状電流の通電による金属粒子の焼結に伴う変形の際に、棒状粒子（短繊維）がパンチによる荷重印加方向から倒れて、荷重印加方向に垂直な面に平行方向に配列する。この際には、荷重印加方向に垂直な面が熱の易伝導平面となる。
【００３４】
５ｍｍ以上の長さを有する長繊維と、１００ｎｍ〜５ｍｍの長さの不連続の短繊維とを混合して用いる場合、前述と同様の作用により、充填時に長繊維と平行に配列しなかった短繊維を、焼結工程において長繊維と平行に配列させることができる。
【実施例１】
【００３５】
平均粒径３０μｍのアルミニウム粉末（キシダ化学製）６ｇと、繊維長２０ｃｍ、直径１０μｍのピッチ系炭素繊維（日本グラファイトファイバー製、ＹＳ−９５Ａ）３ｇと、直径５ｍｍ×長さ２０ｍｍのガラス棒とを、内径１３ｍｍのロッドミル中に配置した。ロッドミルをその軸に沿って回転させて混合を実施して、金属繊維混合物を得た。
【００３６】
次に、図１に示す装置に金属繊維混合物を充填し、装置内圧力を８Ｐａとした。本実施例においては、２０×２０ｃｍの貫通孔を有するダイを用いた。ダイと下部パンチを嵌合させ、それによって形成された凹部に、炭素繊維を１方向に配列させるようにして金属繊維混合物を充填した。次に、充填された金属繊維混合物の上に上部パンチを配置し、プランジャによって２５ＭＰａの圧力を印加した。
【００３７】
そして、上部パンチおよび下部パンチに接続された電源を用いて、パルス幅０．０１秒、電流密度１×１０７Ａ／ｍ２（最高）、電圧５Ｖ（最高）のパルス状電流を２０分間にわたって通電して、金属繊維混合物を焼結させ、２０×２０×８ｃｍの寸法を有する金属基炭素繊維複合材料を作製した。
【００３８】
得られた金属基炭素繊維複合材料は、複合材料の総重量を規準として４５％の炭素繊維を含有し、１．９１ｇ／ｃｍ３の密度を有した。この材料の理想密度は、２．４０ｇ／ｃｍ３であり、相対密度は７８％であった。得られた複合材料の断面の光学顕微鏡写真を図２に示す。さらに得られた複合材料の熱伝導率を測定したところ、炭素繊維配列方向において３５０Ｗ／ｍＫの値が得られた。
【実施例２】
【００３９】
炭素繊維の量を４ｇに変更し、アルミニウム粉末の量を４ｇに変更したことを除いて実施例１の手順を繰り返した。得られた金属基炭素繊維複合材料は、複合材料の総重量を規準として６０％の炭素繊維を含有し、１．７５ｇ／ｃｍ３の密度を有した。この材料の理想密度は、２．３８ｇ／ｃｍ３であり、相対密度は７３％であった。得られた複合材料の熱伝導率を測定したところ、炭素繊維配列方向において３００Ｗ／ｍＫの値が得られた。
【実施例３】
【００４０】
本実施例は、連続繊維として取り扱うことのできる炭素繊維に対してアルミニウム粉末懸濁液を用いる懸濁液浸漬法を用いて調製した金属繊維混合物を、パルス通電焼結法によって焼結させた金属基炭素繊維複合材料を提供する。
【００４１】
炭素繊維として、１０００Ｗ／ｍＫの熱伝導率を有する直径１０μｍのピッチ系炭素繊維を用い、該繊維の６０００本の束を巻出ボビン２に巻きつけた。アルミニウム粉末として、１μｍ以下の厚さ、および３０μｍの面方向の平均代表長さを有する薄片状粉末を用いた。２重量％（エタノールの重量を基準とする）の分散粘着剤（プルロニック（登録商標）Ｆ６８）を含むエタノール中に、アルミニウム粉末を混合して金属粉末懸濁液を形成した。アルミニウム粉末の含有量は、懸濁液の重量を基準として３０重量％であった。巻出ボビンから炭素繊維束を巻き解き、攪拌されている金属粉末懸濁液に浸漬し、大気中に引き上げ、温風乾燥（５０℃）して、巻取ボビンに巻き取ることによって、アルミニウム粉末が付着した炭素繊維束を得た。
［００４２］  以上のようにして得られたアルミニウム粉末が付着した炭素繊維束を巻き解いて、２０ｍｍの長さに切断し、該繊維束を１方向に整列させた状態で、下部パンチおよびダイにより形成される２０ｍｍ角の矩形状の凹部内に８ｇ敷き詰めた。次に、装置内圧力を８Ｐａとし、敷き詰めた繊維束の上に上部パンチを配置し、プランジャによって２５ＭＰａの圧力を印加した。そして、上部パンチおよび下部パンチに接続された電源を用いて、パルス幅０．０１秒、電流密度５×１０６Ａ／ｍ２（最高）、電圧８Ｖ（最高）のパルス状電流を１０分間にわたって通電して、アルミニウム粉末が付着した繊維束を焼結させ、金属基炭素繊維複合材料を得た。
［００４３］  得られた金属基炭素繊維複合材料は、５０％の炭素繊維含有量で、２．３ｇ／ｃｍ３の密度（理想密度の９５％）と４００Ｗ／ｍＫの熱伝導率を示した。
【実施例４】
［００４４］  本実施例は、連続繊維として取り扱うことのできる炭素繊維に対して銅粉末懸濁液を用いる懸濁液浸漬法を用いて調製した金属繊維混合物を、パルス通電焼結法によって焼結させた金属基炭素繊維複合材料を提供する。
［００４５］  炭素繊維として、１０００Ｗ／ｍＫの熱伝導率を有する直径１０μｍのピッチ系炭素繊維を用い、該繊維の６０００本の束を巻出ボビンに巻きつけた。銅粉末として、１μｍ以下の厚さ、および３０μｍの面方向の平均代表長さを有する薄片状粉末を用いた。２重量％（エタノールの重量を基準とする）の分散粘着剤（ブルロニック（登録商標）Ｆ６８）を含むエタノール中に、銅粉末を混合して金属粉末懸濁液を形成した。銅粉末の含有量は、懸濁液の重量を基準として６０重量％であった。巻出ボビンから炭素繊維束を巻き解き、攪拌されている金属粉末懸濁液に浸漬し、大気中に引き上げ、温風乾燥（５０℃）して、巻取ボビンに巻き取ることによって、銅粉末が付着した炭素繊維束を得た。
［００４６］  以上のようにして得られた銅粉末が付着した炭素繊維束を巻き解いて、２０ｍｍの長さに切断し、該繊維束を１方向に整列させた状態で、下部パンチおよびダイにより形成される２０ｍｍ角の矩形状の凹部内に１２ｇ敷き詰めた。次に、装置内圧力を１０Ｐａとし、敷き詰めた繊維束の上に上部パンチを配置し、プランジャによって２５ＭＰａの圧力を印加した。そして、上部パンチおよび下部パンチに接続された電源を用いて、パルス幅０．０１秒、電流密度５×１０６Ａ／ｍ２（最高）、電圧８Ｖ（最高）のパルス状電流を１０分間にわたって通電して、銅粉末が付着した繊維束を焼結させ、金属基炭素繊維複合材料を得た。
［００４７］  得られた金属基炭素繊維複合材料は、３０％の炭素繊維含有量で、４．５ｇ／ｃｍ３の密度（理想密度の９７％）と５５０Ｗ／ｍＫの熱伝導率を示した。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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