(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
低蒸気圧プロセス化学物質を貯蔵し、半導体製造のためのプロセスツールへ送給する装置であって、
ａ）前記低蒸気圧プロセス化学物質を貯蔵するバルク容器、
ｂ）前記低蒸気圧プロセス化学物質を前記プロセスツールへ送給するプロセス容器、
ｃ）第１のマニホールドであって、このマニホールドの前記バルク容器から切り離すことができる部分に弁座側を接続するようにした一つ以上のダイアフラム弁を通して前記低蒸気圧プロセス化学物質を前記バルク容器から前記プロセス容器へ再供給する第１のマニホールド、
ｄ）低蒸気圧プロセス化学物質のための所定量の溶剤を収容し前記第１のマニホールドと流体が流動するよう接続された溶剤容器、
ｅ）第２のマニホールドであって、このマニホールドの第１のマニホールドから切り離すことができる部分に弁座側を接続するようにした一つ以上のダイアフラム弁を通して前記低蒸気圧プロセス化学物質を前記プロセス容器から前記プロセスツールへ送給する第２のマニホールド、
ｆ）真空源、
ｇ）加圧された不活性気体の供給源、
ｈ）前記バルク容器からの及び前記プロセス容器からのプロセス化学物質の流れ、及び前記溶剤容器からの溶剤の流れを制御し、且つ、前記マニホールドをクリーニングするため真空、加圧気体及び溶剤の一連の適用によるクリーニングサイクルを通して前記第１及び第２のマニホールドをサイクル操作するための制御装置、
を含む、低蒸気圧プロセス化学物質の貯蔵及び送給装置。
【請求項２】
前記第１及び第２のマニホールドが接続されており、さらに排気源に接続されている、請求項１記載の装置。
【請求項３】
前記プロセスツールに溶剤を流すために溶剤配管が前記溶剤容器と該プロセスツールに接続されている、請求項１記載の装置。
【請求項４】
前記プロセスツールへの前記溶剤の流れが前記第２のマニホールドで戻される、請求項３記載の装置。
【請求項５】
溶剤回収容器が前記第１及び第２のマニホールドに接続されて前記溶剤容器から前記マニホールドを通って流れる溶剤を回収する、請求項１記載の装置。
【請求項６】
前記溶剤容器が前記第２のマニホールドと流体が流動するように接続されている、請求項１記載の装置。
【請求項７】
前記第１のマニホールドが前記マニホールドにおける溶剤を検出するために超音波液体センサを有する、請求項１記載の装置。
【請求項８】
前記第１のマニホールドが前記バルク容器がいつ空になるかを判定するために超音波液体センサを有する、請求項１記載の装置。
【請求項９】
前記第１のマニホールドが前記プロセス化学物質と該マニホールドが大気に曝露されるのを回避するために不活性気体のトリクルパージの源を有する、請求項１記載の装置。
【請求項１０】
前記低蒸気圧プロセス化学物質が、テトラジメチルアミノチタン（ＴＤＭＡＴ）、テトラジエチルアミノチタン（ＴＤＥＡＴ）、タンタルペンタエトキシド（ＴＡＥＴＯ）、ＴｉＣｌ4、銅パーフルオロアセチルアセトネート−トリメチルビニルシラン、及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項１記載の装置。
【請求項１１】
バルク容器、プロセス容器又はその両方からなるなる群より選ばれる容器が、真空源、排気源又はその両方からなる群より選ばれる源に対するバッフルを有し、このバッフルは、直角チューブ、Ｔ継ぎ手、スクリーン／メッシュアセンブリ、フィルタ、又はそれらの組み合わせからなる群より選ばれる、請求項２記載の装置。
【請求項１２】
低蒸気圧プロセス化学物質を貯蔵し、半導体製造のためのプロセスツールへ送給する方法であって、
ａ）所定量の前記低蒸気圧プロセス化学物質をバルク容器に用意すること、
ｂ）第１のマニホールドであってこのマニホールドの前記バルク容器から切り離すことができる部分に弁座側を接続するようにした一つ以上のダイアフラム弁を有する第１のマニホールドを通して、前記低蒸気圧プロセス化学物質を前記バルク容器からプロセス容器へ定期的に送給すること、
ｃ）第２のマニホールドであってこのマニホールドの前記プロセス容器から切り離すことができる部分に弁座側を接続するようにした一つ以上のダイアフラム弁を有する第２のマニホールドを通して、前記低蒸気圧プロセス化学物質を前記プロセス容器からプロセスツールへ定期的に送給すること、
ｄ）前記低蒸気圧プロセス化学物質のための所定量の溶剤を溶剤容器に用意すること、
ｅ）前記低蒸気圧プロセス化学物質が前記第１又は第２のマニホールドに送給されていないときに前記第１又は第２のマニホールドに前記溶剤を定期的に送給し、前記マニホールドから前記低蒸気圧プロセス化学物質を除去して溶剤回収容器にそれを保管すること、
を含む、低蒸気圧プロセス化学物質の貯蔵及び送給方法。
【請求項１３】
前記第１のマニホールドに前記溶剤を送給する前に真空と加圧気体のシーケンスを前記第１のマニホールドに適用する、請求項１２記載の方法。
【請求項１４】
前記第２のマニホールドに前記溶剤を送給する前に真空と加圧気体のシーケンスを前記第２のマニホールドに適用する、請求項１２記載の方法。
【請求項１５】
真空と加圧気体の前記シーケンスの前に前記第１のマニホールドに排出処理が施される、請求項１３記載の方法。
【請求項１６】
真空と加圧気体の前記シーケンスの前に前記第２のマニホールドに排出処理が施される、請求項１４記載の方法。
【請求項１７】
前記加圧気体を前記バルク容器の入口弁と接触させることにより前記加圧気体が前記バルク容器から前記第１のマニホールドを通して前記プロセス容器に前記低蒸気圧プロセス化学物質を送給するための力を提供し、前記溶剤が前記入口弁と接触しない、請求項１３記載の方法。
【請求項１８】
前記第１のマニホールドにおいてプロセス化学物質が超音波液体センサによって検出される、請求項１２記載の方法。
【請求項１９】
前記第１のマニホールドがそれを通って流れる不活性気体のトリクルパージの源を有して前記プロセス化学物質と該マニホールドを大気に曝露することを回避する、請求項１２記載の方法。
【請求項２０】
前記低蒸気圧プロセス化学物質が、テトラジメチルアミノチタン（ＴＤＭＡＴ）、テトラジエチルアミノチタン（ＴＤＥＡＴ）、タンタルペンタエトキシド（ＴＡＥＴＯ）、ＴｉＣｌ4、銅パーフルオロアセチルアセトネート−トリメチルビニルシラン、及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項１２記載の方法。
【請求項２１】
低蒸気圧プロセス化学物質を貯蔵し、半導体製造のためのプロセスツールへ送給する方法であって、
ａ）所定量の前記低蒸気圧プロセス化学物質をバルク容器に用意すること、
ｂ）第１のマニホールドであってこの第１のマニホールドの前記バルク容器から切り離すことができる部分に弁座側を接続するようにした一つ以上のダイアフラム弁を有する第１のマニホールドを通して、前記低蒸気圧プロセス化学物質を前記バルク容器からプロセス容器へ定期的に送給すること、
ｃ）第２のマニホールドであってこのマニホールドの前記プロセス容器から切り離すことができる部分に弁座側を接続するようにした一つ以上のダイアフラム弁を有する第２のマニホールドを通して、前記低蒸気圧プロセス化学物質を前記プロセス容器からプロセスツールへ定期的に送給すること、
ｄ）前記第１のマニホールドに加圧気体を少なくとも一回適用することによって前記第１のマニホールドから残留プロセス化学物質を溶剤回収容器へ除去すること、
ｅ）前記第１のマニホールドに真空と加圧気体のシーケンスを適用すること、
ｆ）前記低蒸気圧プロセス化学物質のための所定量の溶剤を溶剤容器に用意すること、
ｇ）前記低蒸気圧プロセス化学物質が前記第１のマニホールドに送給されていないときに前記第１のマニホールドに前記溶剤を定期的に送給し、該マニホールドから前記低蒸気圧プロセス化学物質を除去して前記溶剤回収容器にそれを保管すること、
ｈ）前記バルク容器を前記第１のマニホールドから切り離し、前記低蒸気圧プロセス化学物質を収容している別のバルク容器に取り替えること、
を含む、低蒸気圧プロセス化学物質の貯蔵及び送給方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高純度化学物質の送給を必要とする電子工業その他の応用分野におけるプロセス化学物質の送給という分野に関する。詳しくは、本発明は、プロセス化学物質の送給配管、容器、及び関連装置のクリーニングのための装置と方法に関し、特にそのようなプロセス化学物質送給配管におけるプロセス化学物質又はプロセス化学物質容器の交換の際のクリーニングのための装置と方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
プロセス化学物質送給配管では、真空排気及び気体パージを用いて送給ラインから残留化学物質を除去する。真空吸引と不活性気体によるパージによって、高揮発性の化学物質は速やかに除去できるが、これは低揮発性の化学物質に対しては効果的でない。毒性が強い化学物質を吸引するときには安全性が問題になる。
【０００３】
残留化学物質を除去するために溶剤を利用することは新しいことではない。いろいろな特許文献で溶剤によるシステムのクリーニングが試みられており、それらの特許文献は以下で具体的に参照することによってその全体が本明細書に組み込まれる。
【０００４】
米国特許第５０４５１１７号明細書は、印刷配線アセンブリを溶剤と真空の作用によってクリーニングする方法及び装置を記載している。
【０００５】
米国特許第５１１５５７６号明細書は、イソプロピルアルコール溶剤を用いて半導体ウエハをクリーニングする方法及び装置を開示している。
【０００６】
溶剤を用いるクリーニングに関する他の特許文献としては、米国特許第４３５７１７５号、米国特許第４８３２７５３号、米国特許第４８６５０６１号、米国特許第４８７１４１６号、米国特許第５０５１１３５号、米国特許第５１０６４０４号、米国特許第５１０８５８２号、米国特許第５２４０５０７号、米国特許第５３０４２５３号、米国特許第５３３９８４４号、米国特許第５４２５１８３号、米国特許第５４６９８７６号、米国特許第５５０９４３１号、米国特許第５５３８０２５号、米国特許第５５６２８８３号各明細書、及び特開平８−１１５８８６号公報が挙げられる。
【０００７】
本発明と同じ技術分野には、その他に従来技術に関するいろいろな米国特許明細書があり、それらは以下で具体的に参照することによってその全体が本明細書に組み込まれる。
米国特許第５４７２１１９号明細書（１９９５年１２月５日発行、複数の容器から流体を分配するアセンブリ）。
米国特許第５３９８８４６号明細書（１９９５年３月２１日発行、複数の流体を同時に分配するためのアセンブリ）。
米国特許第５２９７７６７号明細書（１９９４年３月２９日発行、複数容器ホルダー）。
米国特許第４５７０７９９号明細書（１９８６年２月１８日発行、複数容器パッケージ）。
米国特許第３９５８７２０号明細書（１９７６年５月２５日発行、調整可能な複数容器分配装置）。
米国特許第５５５７３８１号明細書（１９９６年９月１７日発行、複数容器を有する現像剤供給装置）。
米国特許第５５７３１３２号明細書（１９９６年１１月１２日発行、分配容器）。
米国特許第５４０９１４１号明細書（１９９５年４月２５日、二成分混合送給システム）。
米国特許第５５６５０７０号明細書（１９９６年１０月１５日、溶剤蒸気吸引方法と溶剤回収装置）。
米国特許第４５３７６６０号明細書（１９８５年８月２７日発行、蒸気発生及び回収装置）。
米国特許第５０５１１３５号明細書（１９９１年９月２４日発行、環境への溶剤蒸気の放出を防止しながら溶剤を使用するクリーニング方法）。
米国特許第５９６４２３０号と第６１３８６９１号明細書は、両方とも、プロセス化学物質の容器の上のデッドスペースに溶剤を供給する特別な同軸デバイスを用いる溶剤パージ技術を記載している。
国際公開第９９／６４７８０号パンフレットは、溶剤、気体、及びハード及びベンチュリ真空を含む３つの別々なパージ源を用いる溶剤パージ化学物質送給システムを記載している。
【０００８】
【特許文献１】
米国特許第５０４５１１７号明細書
【特許文献２】
米国特許第５１１５５７６号明細書
【特許文献３】
米国特許第４３５７１７５号明細書
【特許文献４】
米国特許第４８３２７５３号明細書
【特許文献５】
米国特許第４８６５０６１号明細書
【特許文献６】
米国特許第４８７１４１６号明細書
【特許文献７】
米国特許第５０５１１３５号明細書
【特許文献８】
米国特許第５１０６４０４号明細書
【特許文献９】
米国特許第５１０８５８２号明細書
【特許文献１０】
米国特許第５２４０５０７号明細書
【特許文献１１】
米国特許第５３０４２５３号明細書
【特許文献１２】
米国特許第５３３９８４４号明細書
【特許文献１３】
米国特許第５４２５１８３号明細書
【特許文献１４】
米国特許第５４６９８７６号明細書
【特許文献１５】
米国特許第５５０９４３１号明細書
【特許文献１６】
米国特許第５５３８０２５号明細書
【特許文献１７】
米国特許第５５６２８８３号明細書
【特許文献１８】
特開平８−１１５８８６号公報
【特許文献１９】
米国特許第５４７２１１９号明細書
【特許文献２０】
米国特許第５３９８８４６号明細書
【特許文献２１】
米国特許第５２９７７６７号明細書
【特許文献２２】
米国特許第４５７０７９９号明細書
【特許文献２３】
米国特許第３９５８７２０号明細書
【特許文献２４】
米国特許第５５５７３８１号明細書
【特許文献２５】
米国特許第５５７３１３２号明細書
【特許文献２６】
米国特許第５４０９１４１号明細書
【特許文献２７】
米国特許第５５６５０７０号明細書
【特許文献２８】
米国特許第４５３７６６０号明細書
【特許文献２９】
米国特許第５０５１１３５号明細書
【特許文献３０】
米国特許第５９６４２３０号明細書
【特許文献３１】
米国特許第６１３８６９１号明細書
【特許文献３２】
国際公開第９９／６４７８０号パンフレット
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
内部配管の溶剤パージを含む現在のシステムは、広範囲にわたる流動配管部分を溶剤によってパージするように設計され、相当な量の溶剤が必要となる。さらに、それらのシステムにおける弁は、クリーニングが必要な形状寸法を最小にするように設計されていない。先行技術におけるこれらのシステムは、大量の溶剤と、長いクリーニング時間、そして複雑な操作を必要とする。以下で記述される本発明は、溶剤パージが必要な流動配管を最小にし、デッドスペース及び複雑な流路を最小にする弁の幾何形状を提供し、同時に溶剤の供給と回収が完備された自動操作をもたらすことによって、先行技術における上記の問題や欠点を克服する。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、低蒸気圧のプロセス化学物質を貯蔵し、半導体製造のためのプロセスツール（process tool）へ送給する装置であって、
ａ）低蒸気圧プロセス化学物質を貯蔵するバルク容器、
ｂ）低蒸気圧プロセス化学物質をプロセスツールへ送給するためのプロセス容器、
ｃ）第１のマニホールドであって、このマニホールドのバルク容器から切り離すことができる部分に弁座側が向くようにされた一つ以上のダイアフラム弁を通してバルク容器からプロセス容器に低蒸気圧プロセス化学物質を再供給するための第１のマニホールド、
ｄ）低蒸気圧プロセス化学物質のための所定量の溶剤を収容し第１のマニホールドと流体が流動するよう接続された溶剤容器、
ｅ）第２のマニホールドであって、このマニホールドの第１のマニホールドから切り離すことができる部分に弁座側が向くようにされた一つ以上のダイアフラム弁を通してプロセス容器からプロセスツールに低蒸気圧プロセス化学物質を送給するための第２のマニホールド、
ｆ）真空源、
ｇ）加圧された不活性気体の供給源、
ｈ）バルク容器から及びプロセス容器からのプロセス化学物質の流れ及び溶剤容器からの溶剤の流れを制御し、且つ、マニホールドのクリーニングのため真空、不活性気体及び溶剤の一連の適用によるクリーニングサイクルを通して第１及び第２のマニホールドをサイクル操作するための制御装置、
を含む装置である。
【００１１】
本発明はまた、低蒸気圧のプロセス化学物質を貯蔵して半導体製造のためのプロセス手段に送給する方法であって、
ａ）所定量の低蒸気圧プロセス化学物質をバルク容器に用意すること、
ｂ）第１のマニホールドであってこのマニホールドのバルク容器から切り離すことができる部分に弁座側が向くようにされた一つ以上のダイアフラム弁を有する第１のマニホールドを通し、バルク容器からプロセス容器へ低蒸気圧プロセス化学物質を定期的に送給すること、
ｃ）第２のマニホールドであってこのマニホールドのプロセス容器から切り離すことができる部分に弁座側が向くようにされた一つ以上のダイアフラム弁を有する第２のマニホールドを通し、プロセス容器からプロセスツールへ低蒸気圧プロセス化学物質を定期的に送給すること、
ｄ）低蒸気圧プロセス化学物質のための所定量の溶剤を溶剤容器に用意すること、
ｅ）第１又は第２のマニホールドに低蒸気圧プロセス化学物質が送給されていないときに第１又は第２のマニホールドに定期的に溶剤を送給してそのマニホールドから低蒸気圧プロセス化学物質を除去し、それを溶剤回収容器に保管すること、
を含む方法である。
【００１２】
本発明は、溶剤をプロセスツールへ及び工場内プロセス化学物質配管へ送給するのに使用することもできる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明は、半導体製造のために設計されたプロセスツールへ一つ以上の液体前駆化学物質を提供し、その前駆物質を重要な配管区域から容易且つ効率的に一掃して送給システムにおけるプロセス容器、アンプル、脱気装置、弁及びその他の関連構成機器を速やかに交換できるようにすることを意図している。この交換は、定期的な予防的保守ルーチンの結果として必要なこともあり、特定の構成機器の故障やその他のシステム変更又は改良のために必要になることもある。装置は、用途に応じて１リットルから２００リットル以上までの範囲にわたることができる化学物質のバルク容器を収容するキャビネットからなる。このキャビネットは、いくつかの手段によって一緒に結合された１つ又は複数の容器を含むことができる。
【００１４】
一つの態様においては、複数の容器を用いて一つの容器から次の容器へと連鎖的に送給することができる。別の態様では、容器は、一方が他方のバックアップとなるように並列に結合してもよい。別の態様では、キャビネットには一つの容器しかなくてよく、別のアンプル又は別の中間貯蔵キャビネット及びシステムが再充填システムと化学物質を使用するプロセスツールとの間に配置されていてもよい。再充填システムをプロセスツール又は貯蔵容器に接続する配管は、それ自身が溶剤でパージされるように設計されたマニホールドによって接続される。
【００１５】
再充填システムは、使用する化学前駆物質に適した溶剤を供給する一連の配管マニホールド及び容器、ならびに後で処分するために使用済みの溶剤をためるための収集容器を、キャビネットと一体化した形で、又は別のキャビネットの中に含む。溶剤容器は、容積が数百ミリリットルというものから２００リットル以上のものまで、ほぼどんなサイズのものでもよく、他方、回収容器は一回の作業で使用される溶剤を回収できるサイズが必要である。一回の作業は、前駆物質タンクの交換と定義され、それに伴って継ぎ手をクリーニングするために少量の化学物質しか必要でないこともあり、配給マニホールド全体のクリーニングと定義され、それに伴って、配管の長さや分配箇所の数によるが、数リットル以上という量が必要になることもある。
【００１６】
このシステムの全体としての意義は、容器の交換に伴う運転停止や供給の中断なしに出口圧力を一定に安定させ化学前駆物質の流れを一定にすることである。溶剤によるパージを用いることによって化学物質の交換に要する時間が、日／時のオーダーからそれぞれ時／分のオーダーに短縮され、耐用性能が大きく向上し、交換を実行するのに必要な労働時間が短縮される。
【００１７】
溶剤によるパージを用いる最大の利点は、非常に低揮発性の物質、例えばテトラジメチルアミノチタン（ＴＤＭＡＴ）、テトラジエチルアミノチタン（ＴＤＥＡＴ）、タンタルペンタエトキシド（ＴＡＥＴＯ）、ＴｉＣｌ4、銅パーフルオロアセチルアセトネート−トリメチルビニルシラン及び関連した金属有機銅、チタン、又はタンタル化合物、などの残留物を抽出できる能力に由来する。他の物質、例えば、バリウム、ストロンチウム、チタン酸塩混合物（ＢＳＴ）及びＰＺＬＴ前駆物質、ならびに低ｋ誘電体前駆物質、も挙げられ、このタイプのプロセスに適合する。しかし、もっと揮発性が高い物質、例えば、テトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）、トリメチルホスファイト（ＴＭＰＩ）、トリメチルホスフェート（ＴＭＰＯ）、トリメチルボレート（ＴＭＢ）、トリエチルボレート（ＴＥＢ）、テトラメチルシクロテトラシロキサン（ＴＯＭＣＡＴＳ）、及びその他のケイ素及び二酸化ケイ素前駆物質ならびにそれらのドーパント、の速やかな効率的な除去も可能である。
【００１８】
他の方法よりも溶剤パージを選択するのに用いられる重要な要素をいくつかあげると、酸素又は水分に敏感な前駆物質、きわめて毒性が強く確実にある定められた曝露限界以下に除去しなければならない前駆物質、室温での真空パージでは除去できない低揮発性前駆物質、凝固点が高く真空パージによる蒸発冷却で凝固してしまう前駆物質、粘度が高く管に付着したり他の方法では除去できない液だまりを形成する前駆物質、管を空気にさらす前に完全に除去しなければならないきわめて引火しやすく発火しやすい前駆物質、などがある。
【００１９】
このようなシステムで用いることができる溶剤は、前駆物質と相溶性である物質の群から選択される。それらには、例えば、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン及びノナンなどの炭化水素溶剤や、エタノール、メタノール、イソプロパノールなどのアルコールや、パーフルオロヘキサン及びパーフルオロヘプタンなどのパーフルオロカーボンや、ミネラルスピリットや、化学物質として適当と判断されるその他の極性及び非極性溶剤、などが含まれる。超臨界クリーナーとしての液体ＣＯ2の使用、ならびに固体ＣＯ2の使用も、このシステムに容易に組み込むことができる。溶剤の選択では、一般に、高純度溶剤（＞９８％、好ましくは＞９９．９％）であって、一般に無水かつ酸素を含まないものが要求される。結合が十分に強く前駆物質を酸化する可能性がない場合は、溶剤分子は酸素を含んでいてもよいが、酸素を含まない分子の方が一般に好ましい。必要な場合、溶剤及び／又は溶剤の異性体の混合物も許容され、それはまた場合によって、ある種の前駆物質及び一群の前駆物質で必要とされる。
【００２０】
可能な最良の溶剤は次の特徴を備えているものである。
１．前駆物質の溶剤への溶解度が高く、本質的に層を形成しない。
２．前駆物質が溶剤に速やかに溶解する。
３．ＥＰＡ規則に従って非毒性である、すなわち、
非引火性、
非毒性、
非反応性、
非腐食性、
不認可溶剤のリストにのっていないこと。
４．地球温暖化の可能性が高い、又はオゾンを枯渇させる可能性が高い、などの環境的な副作用がないこと。
５．真空下で速やかに蒸発する。
６．管の表面への表面吸着が少ない。
７．低コスト。
８．高純度。
９．前駆物質と反応しない。
【００２１】
このような再充填システムを建造する材料は、問題の前駆物質に大きく依存する。材料は、腐食あるいは前駆物質や溶剤との反応を防止するため化学的に適合し、用いる圧力や真空の力を十分に支えるだけ強く、用いる化合物によるが一般に０．１３Ｐａ（１ｍＴｏｒｒ）から６７Ｐａ（５００ｍＴｏｒｒ）までの真空を保持できるような漏れに対する気密性があるものでなければならない。
【００２２】
建造材料には次のものを含めることができるが、建造材料はそれだけに限定されない。
Ａ．金属、例えば、電解研磨ステンレス鋼又は非電解研磨ステンレス鋼、銅、ハステロイ（Hasteloy、商品名）、エルジロイ（Elgiloy）、ニッケル、ポリシリオン、チタン、その他の金属又は合金で半導体前駆物質及び溶剤に適合するもの。
Ｂ．プラスチック、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）又はＰＦＡ又はその他のテフロン（商標）配合物、ポリエチレン、ポリプロピレン、ＨＤＰＥ、及び半導体前駆物質及び溶剤に適合するその他の材料や、封止材料、例えば商標名Ves Pel、商標名KyNar、商標名Kalrez、商標名Chemrez及び商標名Vitarなどの封止材、ポリマー及びエラストマー。
Ｃ．セラミック材料又はガラス、例えば、溶融石英、ホウケイ酸ガラス、純ガラス、窒化ホウ素、炭化ケイ素、及び関連セラミック又はガラス材料。
Ｄ．ライニングした材料又は複合材料、例えば、カーボンファイバー又はテフロン（商標）をライニングした材料、カーボンファイバー／樹脂材料、及び高純度前駆物質及び溶剤に適合する他の同様な材料。
【００２３】
これらの再充填システムでは弁が用いられ、それについて以下で詳しく検討する。各弁の動作には技術的な違いがあるが、一般にこれらの用途に用いられる弁には２つの主なタイプ、すなわち手動と自動、という２つのタイプがあるということに注意されたい。
【００２４】
手動弁は、ハンドルがあって、人がハンドルを回したり上げ下げして弁を開くことができる。手動弁の操作シーケンスは、手順書を読む運転員によって、又は制御システムからの指示によって完全に制御できる。手動弁は、輸送プロセスにおける安全性を最大限に確保するために輸送可能な容器で用いられることがある。
【００２５】
自動弁は、一般に手動弁と同じように濡らされる構成要素からなるが、コンピュータやその他の電子コントローラ又はシーケンサによって制御できるアクチュエータを備えている。作動の手段としては、電気的手段、空気又は液体のような流体をアクチュエータに導くのに電気的に作動するパイロット弁を必要とする空気圧式又は油圧式の手段、サーボ駆動又はステッパモータ駆動の手段、などがある。同等の他の技術が利用可能であり、文献に詳しく記載されている。ＭＥＭ（マイクロ電子機械的）弁装置を用いて同じ機能を果たすこともできる。
【００２６】
以下の中心的な検討では、弁座に関する弁の向き、そしてまた弁に設置されるアクチュエータの数が焦点になる。
【００２７】
一般に再充填システムはキャビネットからなり、そこに一つ又は複数の前駆物質容器が配置される。これらの容器は、管と継ぎ手からなる一連の配管マニホールド、弁、逆止弁、圧力検出制御装置、局所分配マニホールド、脱気装置、アンプル及びその他の中間貯蔵タンク、によってプロセスツールへ一緒に接続することができる。これらは普通、電子コントローラによって制御され、それが弁を監視し、特に、要求される機能に応じて弁のシーケンスを操作する。一般にこれは、半導体製造用途で使用される再充填システムの設計に関する文献に詳細に記載されている。
【００２８】
キャビネットは、他の構成機器を収容するエンクロージャであり、この態様ではスチール製のエンクロージャである。キャビネットは、アルミニウム製又は産業環境に適当なその他の材料で作られたものであってもよい。キャビネットは、化学物質の容器、マニホールド、及び据え付けられた他の機器の重量を支えるのに十分機械的に強固なものである。本発明の態様では、交換可能な主容器がキャビネットの底部に位置し、前駆化学物質の「バルク」タンクが取り出し易くなっている。二次的な「プロセス」タンクはこの主タンクの上方にあるプラットホーム上に置かれる。もっと水平的な構成形態も利用できるし、先行技術で報告されているということに注目されたい。タンクを上下に配置するやり方は、システムに必要な床スペースを最小にするために選ばれるものである。
【００２９】
１００〜２００リットルの化学物質を供給する大きな再充填システムの場合、ずっと大きなキャビネットを使用することが必要になる。このような場合、二次的な容器を第１の容器のレベルより高いレベルにせずにキャビネット内で同じような高さに配置するか、又は二次的なキャビネットを使用して大量の移送を容易にする。
【００３０】
キャビネットはスクラバーシステム（これは通常工場施設に組み込まれている）に排気して、プロセス化学物質又は溶剤が流出又は漏出した場合に望ましくない蒸気の放出を防止する必要があり、また大規模な流出という事態においても化学物質容器の内容物を捕集できる二次的収容設備を含んでいる。常時作動していることを確認するため、排気の流量及び／又は排気の圧力が監視される。
【００３１】
キャビネットの壁は、キャビネットの内側又は外側での火災の影響を制限するように設計される。キャビネット内に火災感知手段及び消火手段を設けることができる。キャビネットはまた、適当な構造物にボルト結合されれば強い地震に十分耐えられるほど堅固であるべきである。本発明のキャビネットは、地震用固定箇所、消火器、及び施設排気システムを設置できるインターフェースを含んでいる。
【００３２】
システムを運転する電子機器は、主キャビネット内に作り込むこともできるし、別のエンクロージャ内に設置して主システムの構成機器と特定のセットアップの必要に応じてケーブルや管によって接続することもできる。本発明の態様では、電子機器を収めるエンクロージャが主キャビネットの上に設置されて主キャビネットにフィーダを通して接続される。従来のシステムでも、電子機器は主キャビネットの化学的に隔離された区域に配置していた。
【００３３】
電子制御システムは、一般に、マイクロコントローラ、マイクロプロセッサ、ＰＬＣ（プログラマブル論理コントローラ）、又は、システムのシーケンス制御、アラーム監視、他の再充填モジュール及び主処理ツールとの通信という機能を実施する別のタイプのコンピュータ、からなる。この通信は、漂遊干渉（stray interference）が問題を生ずるのを防止するために光学的に隔離された一連の入力及び出力リレーの形を一般にとる、「直接ディジタル制御」を使用して行うことができる。この通信はまた、シリアルインタフェース、例えばＲＳ−２３２リンク、ＩＥＥＥ４８５、Ｍｏｄｂｕｓ、ＤｅｖｉｃｅＮｅｔ、などを用いて行ってもよく、コンピュータネットワークインタフェース、例えばＥｔｈｅｒｎｅｔ、又は無線プロトコルを使用して行ってもよい。
【００３４】
オペレータインターフェースは、最終ユーザーのニーズに応じて任意に、機能を操作し、動作を開始し、状態を監視し、アラームなどの事態に関する過去のデータを提供する、表示画面及び付随するキーパッドからなる。別のオプションとして、カラーでもよくモノクロでもよいタッチスクリーンインターフェースもあり、これは費用はもっとかかるにしても、同様な機能であるがもっと直観的である。タッチスクリーンディスプレーはまた、オペレータにシステムの「マップ」を示す能力もあり、局所的なモジュールや遠隔モジュールについてのシステム動作、ネットワークの任意の箇所におけるアラームの状態、その他のソフトウエアで呼び出された関連のあるタスク、などが表示される。ローカルオペレータインターフェースは音声状況表示を利用することができ、また音声命令を受けてプロセスを開始することもできる。遠隔オペレータインターフェース又は人間−機械インタフェースを設置することもできる。
【００３５】
電子機器の区域を不活性気体でパージすることができ、すなわち、National Fire Protection Association (ＮＦＰＡ)基準によって必要とされる「Ｚパージ」を行うことができる。これは、（ＮＦＰＡ規程で定められるように）電子機器ボックス又は区域に、０．１インチ（２．５４ｍｍ）水柱を超える圧力で窒素又はその他の不活性気体を流す入口配管を必要とする。Ｚパージするときには、引火性の前駆物質蒸気がエンクロージャの中に入るのを防止するためにエンクロージャ自体を十分に封止してこの内部圧力を維持するようにしなければならない。最後に、エンクロージャを圧力スイッチ又はその他の計器を用いて監視して電子機器内部の圧力がこの最小圧力よりも低くならないようにしてもよい。この圧力監視装置をシステム全体の電源と連動させて、不活性気体の圧力が下がりすぎたときに警報を発する及び／又はシステムを停止させるようにする。
【００３６】
本発明ではまた、やはり設置面積を最小にするように、キャビネットの上の予め定められた拡張スペースに小さな真空ポンプ、キャビネット温度制御システム、その他の機器を設置してもよい。
【００３７】
キャビネットにはアクセスするための、好ましくは許可なしに入るのを防止するためにラッチとインターロックにつながれる、ドアが設けられる。システムには一つ又は複数のドアを設けることができる。本発明の一つの態様では、ドアは上下に配置され、それらは、下方の主ドアだけが何もなしで開くことができ、上方のドアを開くには鍵又は用具が必要になるように相互に連結される。上方のドアを開くことが必要になるのは、重要な保守のときだけとすべきである。上方のドアはまた、キャビネット内の排気の量や場所を管理し、容器の交換のときに間違いが発生した場合の安全を最大にする役目をする。ドアのインターロックは運転員や中央制御ネットワークがドアが開いていると判定できるメカニズムを提供する。これらのインターロックは、地域の行政機関が定めている場合、又は最終ユーザーの運転員が希望する場合に、警報、ＥＭＯ停止、及び人命安全警報、などの機能を提供するように任意に選択可能である。
【００３８】
本発明では、キャビネット全体を加熱して、凝固点が室温に近い物質が固化したりドロドロになったりするのを防止してもよい。ヒーターはキャビネットのドアに配置し、適当なＮＦＰＡ／ＯＳＨＡ認可のケーブル設備によってスパーク源が存在しないようにする。ドア上にヒーターを配置することには、システムを壁にくっつけて、又は互いにくっつけて設置できる可能性を損なうことなくオプションとしてヒーターを設置するのを可能にするという利点、キャビネット内の空気の流れに悪影響を及ぼすことなく排気の流れを利用して加熱のための空気を引き込むのを可能にするという利点、必要な場合加熱装置を現場で容易に、単にドアアセンブリを交換するだけで設置できるようにするという利点、ファンなど可動部品を追加せずに加熱及び温度制御を可能にするという利点がある。完全かつ比較的一様な加熱となるようにするために、キャビネットの壁は、断熱材でライニングしてもよく、この断熱材は耐火性及び適当なＲファクタ特性を有する自己接着性の発泡体でよい。キャビネット内の一つ又は複数の点で温度の検知が行われるが、最も重要な点の一つは最終分配マニホールドである。ここは熱源から最も遠く、排気部に最も近い場所だからである。したがってここは最も冷えている。熱は、伝熱ヒータープレート、ヒートジャケット、又はヒートテープなどの熱伝導によって発生させてもよい。
【００３９】
このテーマに関する一つのバリエーションは、個々の配管を巻回ヒーターと断熱材によって直接加熱することである。これには温度制御が向上するという利点があるが、コストが増すのでほかに比べて魅力がないかもしれない。加熱と温度制御の方法の選択は、特定の用途とプロセス自体の熱の使用量に主に依存する。このタイプの加熱が、出口マニホールドの補助加熱を行うために必要になることがある。
【００４０】
設計されたキャビネットは、キャビネットの上部から出てゆく配管や排気管を含み、やはり床スペースを最小にするように、キャビネットを横に並べて配置したり、壁に当接させたりするのを可能にする。
【００４１】
液体の前駆化学物質はバルク容器で供給される。その大きさは数リットルから２００リットル以上にまでわたる。容器の建造材料は、普通はステンレス鋼であるが、前駆物質と材料との反応性によっては他の材料で作ることもできる。容器は、ＴＥＯＳ、ＴＤＭＡＴ、ＴＤＥＡＴ、ＴＡＥＴＯ等及びその他の前駆物質を９９．９９９％以上の純度で、金属不純物の量が１乃至１０ｐｐｂより低い状態で送給できるように、純度に関して最高の基準に合致するように設計される。先に掲げた全ての材料を容器材料として考えることができる。容器はまた、一つ又は複数の弁、ポート（出入口）、及びセンサを含み、以下で説明するように高純度の化学物質へのアクセスを可能にする。
【００４２】
各容器は、レベル感知システムを含み、それは容器内に配置してもよく、このことは本発明の超音波レベルセンサについても言え、もっと旧式のフロート（浮き）プローブについても言える。その他のレベル感知方法としては、熱によるレベル感知、差圧、不連続式及び連続式の両方の超音波レベル感知、容量式、光学式、マイクロ波インパルスレーダーレベル感知法、などがある。ほとんどの内部式のレベル感知システムは容器に余分な貫通部が必要であるという欠点があり、且つフロートプローブの場合は、可動部分があってそれがさらに、きわめて高純度の前駆化学物質に粒状物質を混入させるということが示されている。
【００４３】
レベルセンサは容器の外側に配設することもできる。このタイプのレベルセンサとしては、超音波式、重量計／ロードセル、熱式、Ｘ線／放射線、及び類似の方式のものがある。これらの方式は、測定の精度は完全に制御可能とは言えないが、容器内部に貫通する必要がないという利点がある。
【００４４】
超音波による中味のないことの感知は液体送給ラインに取り付けられたクランプ式の超音波センサを用いて行うことができ、再充填システムはそれによって、化学物質が交換可能なバルクタンクにもはや残っていない時を正確に測定するのを可能にし、最終ユーザー顧客が非常に高価な前駆物質を全部使い切ることを可能にする。
【００４５】
各容器はまた、化学物質を内部から移動させる手段を含む。これは浸漬管から構成することができ、これは普通ステンレス鋼などの不活性材料から作られるが、他の金属、例えば銅（銅前駆物質の場合）、チタン、ニッケル、Elgiloy、Hasteloy、その他同様な金属材料や、非金属材料、例えば炭化ケイ素、窒化ホウ素、ガラス、溶融石英などや、あるいはプラスチック、例えばＰＴＦＥ又はＰＦＡテフロン（「テフロン」は商標）、ＨＤＰＥポリプロピレン及び他の関連材料、から作られることもある。１９８０年代後半から用いられている最も普通のタイプは、容器の内面に溶接し又は容器壁を貫通する延長パイプに溶接して固定した浸漬管を用いるものであり、どちらの場合も浸漬管は出口弁に接続された管まで達する。この出口弁はシステムの他の部分への前駆化学物質の流れを制御するものであり、先に述べたように手動又は自動で動作することができる。
【００４６】
この原理での一つのバリエーションは脱着可能な浸漬管である。これは、漏れがないように封止しかつ容易に取り外してクリーニングと修理ができるようにＶＣＲ又はＵＰＧ継ぎ手などの連結部を通して容器に取り付けられる。普通、脱着可能な浸漬管は容器の外側に溶接されたスリーブを通して挿入され、継ぎ手もこのスリーブに取り付けられる。浸漬管はスリーブと組になる適当な継ぎ手を含む。
【００４７】
どちらの場合も、浸漬管はレベル感知の最も低い点よりも下の点で終端するようにして高価なプロセス前駆物質の浪費を防止するようにしなければならない。この長さが確立されたのは１９８０年代半ばであり、それ以後ずっと浸漬管の最もポピュラーな長さであり続けている。ほとんどの容器設計では、容器の底部は、ウエルを設けるか、半球形の底部を用いるか、設計された浸漬管の場所に主に依存する非対称な底部を用いるかして、化学物質が容器の最低点へ流れやすいような形にされる。
【００４８】
浸漬管は全ての場合に必要というわけではない。容器によっては底部に供給口を設けて、容器の底部のウエルから全ての化学物質の完全な取出しが可能になるようにしている。この底部の供給口は容器内部への貫通部であって、タンクからの液体の流れを制御するために使われる適当な継ぎ手と弁（手動又は自動）とともに溶接され又は所定の位置に固定された小さな管からなる。この構成形態はまた、通常は前駆物質で濡れる浸漬管の表面を取り去ることにより容器内部のクリーニングを容易にする。特に水と反応する前駆物質を考えると、浸漬管に付着する水分は粒状物質を発生させ化学物質の汚染を生ずる可能性があるので、これは重要である。
【００４９】
容器はまた、不活性気体が容器に流れ込むための別の貫通部を含む。この種の再充填システムではほとんどの場合、化学物質は少なくとも最初は容器の入口側と出口側の間の圧力差によって流れる。その後は、時によりポンプ又はその他の手段を使用して化学物質を必要なところに送給することができる。この貫通部は、通常、容器の上部に溶接された小さな管の形をとり、これはさらに容器内への不活性気体の流入を制御する弁（手動又は自動）に取り付けられる。不活性気体の貫通配管の流れの方向は決まっておらず、複数の機能に利用することができ、例えば、容器内部の過剰圧力の排出、あるいは別の容器からの再充填に利用することができるが、ただしその機能のために第三のポートが追加されることも多い。不活性気体ラインは容器内部のバッフルに取り付けて、それによってプロセス化学物質のはねが不活性気体送給システムや排気作業中の排気システムに入り込むのを防止することもできる。このようなバッフルは、直角チューブ、「Ｔ」継ぎ手、スクリーン／メッシュアセンブリ、又はフィルタ、例えば金属、セラミック又はプラスチックフィルタ、であってよく、どれも市販されているものからなることができる。普通、液面よりも上のスペースはヘッドスペースと呼ばれるので、このポートも通常、ヘッドスペースポートと呼ばれる。
【００５０】
多くの容器はまた、第三のポート、通常浸漬管を含まず、他の２つのポートの機能を妨げることなく容器を外部源から充填することを可能にする第三のポートを含む。言い換えると、この第三のポートを用いれば、適当な配管によって、化学物質を下流の用途に使用するために引き出しながら、同時に容器を充填して運転停止時間を節約するのを可能にすることができる。これはまた容器の上部から延びるパイプに取り付けられた弁も含む。たいていの場合、不活性気体による配管のパージを容易にするために浸漬管は設けられないが、１９８０年代の後半にまでさかのぼるいくつかの設計では、これらのポートにも浸漬管が設けられて容器から液体前駆物質の全てを元の供給源容器又は他の場所に取出すことができるようにしている。この第三の貫通部を有する容器はこのポートを過剰圧力を逃がすのに利用することもできるということ、そしてこれはよく見られる特徴であるということに注目されたい。場合によっては、このポートには「逆止弁」スタイルの圧力逃がし弁が設けられる。これらは、圧力を逃がしそしてスナップバックして閉じるので再利用可能な装置であると考えられる。場合によっては、一回限りで使用される破裂ディスク装置が用いられることもあるが、これは圧力を逃がしたあとで大気気体が容器に入ってくることを許すという欠点があり、空気と反応する種類の前駆物質の場合には間違いなく最良の装置ではない。容器によっては、減圧ポートを他の三つのポートから離して設け、容器に第四の貫通部を設けることに注目されたい。
【００５１】
いろいろな用途で、浸漬管とヘッドスペースポートの相対位置は交替することがあることに注目されたい。直接液体注入（ＤＬＩ）プロセスの場合、又は液体化学物質を一方の容器から他方の容器に移し換える場合、不活性気体を容器のヘッドスペースに供給し、液体を浸漬管を通して取出す。しかし、純粋な液体化学物質ではなく、希釈された化学物質蒸気を用いる用途では、浸漬管を不活性気体の供給源に取り付けて、不活性気体が液体中を泡になって通過できるようにして、それを化学物質の蒸気で飽和させ、次いでそれを容器からプロセスチャンバへと導く。このタイプのプロセスでは、多くの場合、容器を加熱して蒸気圧を制御し、それにより前駆化学物質を送給することが必要になる。また、容器の下流の配管を温度制御して蒸気又は液体を適切な状態に維持し、それぞれ凝縮又は凝固することを防ぐことも必要なこともある。
【００５２】
全ての容器は、容器を最初に充填しクリーニングする手段を持たなければならない。たいていの場合、容器は、容器の上部にねじ込まれエラストマー又は金属のＯリング及び／又はガスケットで密閉される大きなキャップ（又は「栓」）を有する。この栓キャップ（bung cap）は、多くの場合平らな表面を有し、それが、フロート、超音波、差圧、熱式その他の形態の浸漬可能なレベルセンサを含むレベル感知プローブの設置に利用される。栓キャップも、１０年以上前からこの用途に利用されてきた。
【００５３】
「Ampoules」、「Source Containers」、「Hosts」、その他の商品名によっていろいろな呼び方をされる特別なカテゴリーの容器がある。それらは、普通、サイズが１００ミリリットルから２又は３リットルという小さな容器である。それらは本質的に、もっと大きな容器に見られる全ての特徴を備え、他のどんな特徴よりもサイズの点で主に区別される。それらは普通、再充填システムの送給装置で見られるよりも制御された条件下で少量の化学物質をプロセスツールに送給するのに使用するためにプロセスツールに取り付けられる。例えば、バブリングの実行は普通、凝縮が生じプロセスに変動が生ずる可能性を最小にするためにプロセスチャンバのすぐ近くで行われる。ＤＬＩプロセスでは、正確な流量は圧力によって制限されることがあり、したがって、入口圧力を厳しく制御することが要求されることがある。しばしば、これらのアンプルは、蒸気圧、粘度、及び前駆物質の反応性などの変数を維持するために小さな温度制御装置に入れておかれる。しかし、装置の観点からは、「アンプル」用途で用いられる容器はサイズを除いて本質的に同じである。プロセスアンプルは、ＩＣ産業の最も初期から使用されており、再充填可能なアンプルは１９８０年代の半ばから使用されている。適当な装備を施した容器は、「バルク」（又は交換可能な）容器、「プロセス」（又は固定された、再装填可能な容器）、及び「アンプル」（小型の固定された、再装填可能な容器）など、容器に関して定義されたいろいろな用途のいずれでも使用できる。
【００５４】
最も単純な容器は、レベルセンサとヘッドスペース弁のみからなる一揃いである。この応用では、容器のヘッドスペースは真空に露出しており、プロセス前駆物質はヘッドスペースへ蒸発してからプロセスチャンバに導かれて使用される。
【００５５】
上に示した定義とは別の特別な容器の部類は、「回収（Recovery）」又は「再循環（Recycle）」容器である。この容器は、使用済みのプロセスクリーニング溶剤及び余分なプロセス前駆物質を捕集し、システムの他の部分を乱すことなくそれを安全にツールから除去できるようにすることを目的として設計される。その使用は溶剤パージシステムに特殊化され、最終ユーザーはそれによって使用済みの化学物質及び溶剤を元の工場に戻したり、それを浄化装置付きの排気部又は処分のための外部移送容器に送り出したりすることができる。
【００５６】
回収容器は検討した他の容器と比較したときに類を見ないいくつかの特徴を有する。まず第１に、その内部の物質が使用済みの溶剤と小さな比率の使い残された前駆物質であるから、これは高純度の容器である必要がない。この物質はいつの時点でか廃物処理施設に送られるものであり、内部の物質がさらにウエハの処理に使用されることはない。次に、この容器は、強度が最大になるようにではなく、容量が最大になるように設計される。それは内部圧力が高くなる環境で使用されるとは予想されない。したがって、それは他の容器で最もよく用いられる円筒形ではなく直方体の形で製造してもよい。容器の能力を最大にするために建造材料は一般にステンレス鋼であるが、上で言及した他の材料でも十分である。
【００５７】
本発明における容器は２つのヘッドスペースポートを用い、随意に浸漬管を含んでもよい。標準の構成では、一つのヘッドスペースポートが配管マニホールドに接続され、そこに溶剤と使用済みの化学物質が入る。このポートは入口であり、使用済み溶剤と前駆物質の捕集点として用いられる。第２のポートは、溶剤クリーニングプロセスの間に高まってくる過剰圧力を考慮した排気ポートとして用いられる。これらのポートはどちらも弁を用いてシステムに取り付けられており、それらは本質的に手動でも自動でもよい。本発明の態様は、両端締め切り急速切り離し弁（double-ended shut off quick disconnect valve）を用いている。この弁は、容易にはめ込まれ、はめ込まれると弁が開くように設計されている。容器の交換のために配管を切り離すとき、両側の接合する面でばねで作動する弁が閉じて、化学物質の有意の漏れを防止する。この操作では標準の手動又は自動の弁を用いることができるが、これは追加のステップともっと高価な弁を必要とし複雑さとコストを増大させるということに注意されたい。この一般的な構成では、回収容器がトラップとして用いられていることに注目されたい。
【００５８】
場合によっては、本発明は第三のポートに浸漬管を含む回収容器を有することができる。この第三のポートの目的は、使用済みの溶剤と前駆物質を別の廃物容器に移すことができるようにして、施設が回収容器を物理的に取外して交換する必要を省くことにある。浸漬管を排気ポートと一緒に用いて、容器内に不活性気体の泡を通して揮発性の高い溶剤を蒸発させることもできる。ヘッドスペースポートをポンプ又はベンチュリ発生器などの真空源と一緒に用いて過剰な溶剤を施設内のスクラバ排気システムへ蒸発させることもできる。
【００５９】
どちらの場合も、容器はヘッドスペースポートを通して絶えず排気され、過剰圧力が高まることを防いでいる。これに対する予備のバックアップを容易にするため別のポートを追加し、ヘッドスペースにそれを配置し圧力逃がし装置を設けることができる。このポートも排気ポートも逆止弁を用いて設置し、排気がシステムへ逆流する可能性を防止すべきである。
【００６０】
回収容器はレベルセンサを含む。上述した全てのタイプのレベルセンサをここで用いることができる。しかし、回収容器は高純度容器である必要はないので、フロートレベルセンサがこの設計には完全に適している。その他のタイプの内部レベルセンサ、例えば、超音波式、熱式、静電容量式、差圧式など、ならびに外部レベルセンサ、例えば、ロードセル、外部超音波プローブなども使用できる。
【００６１】
回収容器は次のようにいくつかの異なる仕方で利用することができる。
ａ．溶剤と前駆物質残留物だけを回収し、「危険廃棄物」と考えられるもの、すなわち、引火性、毒性、腐食性、又は反応性の物質はあとに残すように使用することができる。
ｂ．プロセス溶剤及び前駆物質を危険がない範囲になるまで希釈するために、不活性又は非危険物質、例えば水、又はドデカンもしくは他の長鎖炭化水素、又はアルコールなどを部分的に充填することができる。
ｃ．過剰な溶剤と前駆物質を捕集するために、吸収剤、例えば活性炭を部分的に充填し、やはりそれを安全で危険がないものにすることができる。
【００６２】
これらのオプションはいずれも最終ユーザー顧客の決定にかかっており、彼らの毒性廃棄物計画及び地域行政機関の管轄権及び規則に基づいて行われる。
【００６３】
容器は、一連の弁、圧力変換器、逆止弁、圧力レギュレータ、その他の構成機器を必要に応じて含むマニホールドによって、互いに及びプロセスツールに接続される。これらはバルク（ＢＵＬＫ）容器と呼ばれる区域に設置される。プロセス（ＰＲＯＣＥＳＳ）容器が再充填レベルより低い所定の割合のレベルに下がると、システムは、ヘリウムなどの不活性プッシュ気体を用いて、固定されたプロセス容器へ化学物質をプッシュする。充填は、プロセス容器が設定可能な再充填レベルに達するまで続く。その後、化学物質は別のレギュレータによって供給されるプッシュ気体圧力によってプロセスツールへ連続的に送給される。
【００６４】
システムのプロセス圧力は、リモート又はローカルオペレータインタフェース（ＲＬＯＩ、ＬＯＩ）のセットアップページからプログラムすることができる。いったん設定されると、プロセス容器の出口圧力はバルク容器が充填モードにあっても交換中であっても変わらない。
【００６５】
本発明のキャビネットに、プロセス化学物質からプッシュ気体を除去するために脱気装置を設置してもよい。
【００６６】
本発明は、全ての重要なパラメータを監視し大部分の保守機能を自動的に制御するマイクロコンピュータとプログラム可能なオペレーティングシステムによって制御される。例えば、ＳＯＬＶＥＮＴ  ＰＵＲＧＥ（溶剤パージ）とＬＥＡＫＣＨＥＣＫ（漏れチェック）オペレーションはＣＨＡＮＧＥ  ＲＥＳＥＲＶＯＩＲ（容器交換）オペレーションに組み込まれた自動化された機能である。この自動化は、一貫性を高め、普通のシステムタスクを実行するのに必要とされる時間と労力を縮小する。本発明はまた、プロセス容器がプロセスに用いられている間にバルク容器を交換することを可能にするので、通常オペレーションのための運転停止時間をゼロにする。
【００６７】
特許を得たＳＯＬＶＥＮＴ  ＰＵＲＧＥ（溶剤パージ）オペレーションはシーケンスで実行され、そのシーケンスでは、まず、該当するキャニスターより上の配管（「ピッグテール（pigtail）」）内のプロセス化学物質が、次の好ましいシーケンスに従って、容器、回収容器、又は除害システムにプッシュされる。
ａ．化学物質を回収系へ排出（約２０分）。
ｂ．溶剤で洗い流す。
ｃ．溶剤を排出。
ｄ．溶剤で洗い流す。
ｅ．溶剤を排出。
ｆ．溶剤サイクル（溶剤、排出、真空）。
ｇ．サイクルパージ（排出、真空）。
【００６８】
溶剤注入のスクラビング作用を助け、プロセスラインに溶剤を完全に充填するために真空が生成される。その後、溶剤を取出して回収容器に導き、そして残留している微量の溶剤を除去するために再び真空を適用する。使用される溶剤はプロセス化学物質によって異なってもよい。使用される溶剤の必要条件は、プロセス化学物質と反応せずにそれを完全に溶解すること、真空によって短時間で（溶剤によるが、普通１〜５分以内）完全に蒸発することができること、何も残留物を残さないこと、及び回収容器に入れた後の副生物が危険でないという条件を満たすこと、である。回収容器は、溶剤が副生物が危険でないというこの条件を満たすようにするために希釈剤を含んでいてもよい。この希釈剤は、副生物の安全性をさらに高めるために、プロセス化学物質と反応して沈澱を生じてもよい。こうして処理された副生物は、リサイクリングのために及び／又は使用済みのプロセス化学物質及び／又は溶剤を回収するために、Schumacher装置に返すことができる。あるいは、この回収された溶剤は最終ユーザー顧客によって処分されてもよい。
【００６９】
本発明は、通常オペレーションで使用されるプロセス化学物質の最高純度を保証するようにされる。
【００７０】
システムの主電源は、全ての国で使用されるために、９０〜２５０ＶＡＣでオートスイッチ式にされる。
【００７１】
システムはコンピュータによって制御され、ソフトウエアのグレードアップと能力の柔軟性が最大にされる。パスワードによる保護で、許可を受けていない職員は重要なタスクに手を出せないようにされる。動作モードが表示されて運転を簡単にする。
【００７２】
緊急手動停止（Ｅｍｅｒｇｅｎｃｙ  Ｍａｎｕａｌ  Ｏｆｆ（ＥＭＯ））回路は、標準的な赤い緊急停止スイッチを含み、緊急運転停止を可能にしている。このＥＭＯ回路を最終ユーザーの施設内の他のツールに接続して、一つの緊急手動停止時の作動で多数のツールが自動的に運転停止するのを容易にすることができる。ＥＭＯスイッチはまた、主電源オン／オフスイッチの役目もする。
【００７３】
自動化された容器交換手順が設けられ、ユーザーはそれによって、化学物質を汚染することなく又はユーザー又は環境に害を与えることなく化学物質容器を交換できる。
【００７４】
容器に通じる配管は容器を据え付けるときに役立つ柔軟性を有するように設計される。容器の過大圧力を防止する圧力逃がし装置が内蔵される。
【００７５】
本発明は、産業の環境／安全規制及び規定に合致又はそれを超えるようにされている。キャビネットは鋼製であり、流出物を収容して外に出さない設備を備える。感電又はスパークを生じ得るすべての電源は隔離され、完全に化学物質キャビネットの外に収容される。
【００７６】
プロセスツールへの連絡手段が設けられる。必要な構成の詳細は使用するプロセスツールに大きく依存する。
【００７７】
次に、本発明を第１の態様に関して説明する。図１は、本発明のキャビネットの一般的な平面図であり、キャビネットの内部が見えるように正面ドアを取り外して示している。キャビネット１０は、４つの側壁、上壁、及び床を有する。キャビネットの正面側壁のドアは示されていないし、ドアに取り付けられているプロセス制御カラータッチスクリーンも示されていない。キャビネットの電子制御装置２２はキャビネットの上に取り付けられ、遠隔式にアクセスして制御することができる。プロセス化学物質バルク容器１２がキャビネット基底部の棚に、好ましくは流体の量を測定できるようにはかりの上に、載置される。プロセス化学物質はバルク容器１２から、キャビネット内の中間の棚に、やはり好ましくははかりの上に、取り付けられたプロセス容器１４へ流れる。プロセス容器は、遠隔の半導体製造ツールに、例えば化学気相成長ＣＶＤツールに、連続的に供給できるようにプロセス化学物質をある最小レベルまで充填した状態に絶えず保たれるが、バルク容器は、プロセス容器１４がまだ要求に応じて十分な化学物質を供給できる間に「液のない」状態になって交換することができる。バルク容器１２からプロセス容器１４へ、さらにそこから使用される場所へのプロセス化学物質の流れは、図２に詳しく示されているプロセス配管のマニホールド２０によって管理される。さらに、プロセス配管をクリーニングするための溶剤は、溶剤容器１６に収容されており、クリーニングプロセスの際に、例えばバルク容器１２が交換されるとき、又はプロセス容器１４の点検サービスが必要なとき、又はプロセス配管を大気に開放する必要があるとき、マニホールド２０を通過する。プロセス配管に残るプロセス化学物質を含む使用済み溶剤は使用済み溶剤回収容器１８に集められる。この容器は、容量を最大にし、スペース又は設置面積を最小にするために、一般に直方体の容器であることが好ましい。このシステムは、単に真空とキャリアガスを適用するだけでは、何回も行ってもプロセス配管から除去又はクリーニングすることが難しい低揮発性化学物質の管理と分配を可能にする。化学物質の分配とプロセス配管のクリーニングについて、図２を参照して以下で更に詳しく説明する。
【００７８】
図２を参照して説明すると、バルク容器１２に収容されたプロセス化学物質は、弁２８、５６、５４、５０、レギュレータ６６と６４、及び加圧不活性キャリアガス源６８によって供給される加圧不活性キャリアガスの作用によって浸漬管２４及び容器の弁２６を通って移動される。プロセス化学物質は超音波液体センサ３２、弁３０と３４、及び配管３６を通って弁４０と３８へ移動し、そこでプロセス化学物質がプロセス容器１４に補給される。これらの構成機器が第１のマニホールドを構成している。
【００７９】
この補給の後又はその間に、プロセス容器１４に加圧不活性プッシュ気体が弁４０と６２、レギュレータ６４及びプッシュ気体源６８によって適用される。この気体は、キャリアガス又は加圧気体と呼ばれることもあるが、プロセス容器１４の中のプロセス化学物質に力を及ぼして、プロセス化学物質が一つの終点又は複数の終点に、例えばＣＶＤ半導体製造ツール又は石英炉に、送給されるかどうかに応じて、浸漬管１６６、弁８８、９０、９２、及び弁１４２と１４４を通して分配する。これらの構成機器が第２のマニホールドを構成している。
【００８０】
空のバルク容器を充満したバルク容器に取り替えるなど、バルク容器１２の交換が必要になると、システムはバルク容器の弁２６と２８でそのプロセス配管を開かなければならない。その前に、いくつかの理由により、残留プロセス化学物質をプロセス配管から除去しなければならない。多くのプロセス化学物質は有毒であり、オペレータが曝露されないようにしなければならない。プロセス化学物質のあるものは大気にさらされることに敏感であり、自然発火したり、あるいは大気の成分と不都合に反応して汚染物質、粒状物質、又は腐食を生じたりする。これらがプロセス配管を汚染又は閉塞したり、運転再開した後にプロセス化学物質に入り込む可能性がある。したがって、交換のためにプロセス配管を切ることになる前に配管を十分にクリーニングすることが重要である。従来は、この産業はプロセス配管を単に真空と加圧気体のサイクル処理にかけるだけであった。しかし、上述したような低揮発性の化学物質、例えばＴＤＭＡＴの場合、そのようなサイクル処理では十分でない。したがって、低揮発性のプロセス化学物質の場合、プロセス配管を大気にさらす前にさらにこのプロセス化学物質のための溶剤を用いてプロセス配管をクリーニングすることが必要であることを本発明者らは見出した。
【００８１】
本発明では、プロセス配管は最初に、弁３０、３４、１５８、配管１６０、弁９４、配管１４０、弁１３８、１３６、１３４及び１３２、逆止弁１３０、配管１２８、溶剤回収容器１８、逆止弁１６４、配管１６２、配管７４、配管７２、弁７６、超音波センサ８４及び排気源８６、を通して減圧される。その後、プロセス化学物質を取出すために、窒素パージ気体源１４８によってパージ気体が、圧力逃がし弁１５０、圧力レギュレータ１４６、配管１５２、弁１５４と１５６、弁４８、４６、４４、４２、及び弁２６を経て（プロセス配管にあるプロセス化学物質をバルク容器１２に戻す）、そしてまた、超音波センサ３２、弁３０、３４、１５８、配管１６０、弁９４、配管１４０、弁１３８、１３６、１３４、１３２、逆止弁１３０、配管１２８、を通して溶剤回収容器１８、逆止弁１６４、配管１６２、配管７４、配管７２、弁７６、超音波センサ８４及び排気源８６を通して（ここで容器１８はプロセス配管の一部からのプロセス化学物質を収容するのにも用いられる）、適用される。逆止弁７８は弁８０を通してプロセス容器１４を減圧する別のルートを提供する。プロセス容器１４の圧力は、圧力計２によって指示される。
【００８２】
同様に、減圧と加圧気体によるパージの後、配管はさらに、弁５０、５４、５６、４８、４６、４４及び４２を通すのを含めて、プッシュ気体源６８に曝露することによるサイクル処理に付される。プッシュ気体は圧力計５２によって監視できる。サイクルと呼ばれる排気、真空、及びプッシュ気体の適用を何回も行うことによって、プロセス配管から残留するプロセス化学物質を可能な限り除去することができる。しかし、プロセス化学物質を許容できるレベルまで許容できる時間内に除去するためには、低揮発性のプロセス化学物質のための溶剤の使用が必要である。
【００８３】
溶剤は、どのプロセス配管を開放にし又は「遮断」することが必要かに応じて、例えばバルク容器を交換しなければならないとき、プロセス容器に供給しなければならないとき、又はプロセス配管の一部に供給する必要があるときに応じて、マニホールド２０のいろいろな区域に向けて供給することができる。溶剤は溶剤容器１６に収容されている。溶剤は、プロセス化学物質がバルク容器又はプロセス容器から取出されるときと同様の仕方で分配される。加圧不活性気体であるプッシュ気体が、プッシュ気体源６８からレギュレータ６４と６６、弁５０、５４及び５６を通して、それから弁１０８に接続する配管１１０を通して導入される。プッシュ気体は溶剤容器１６のヘッドスペースを加圧して溶剤を押し上げ、浸漬管１１２から外へ押し出す。
【００８４】
バルク容器１２から出ているプロセス配管をクリーニングするためには、溶剤を溶剤容器１６から、浸漬管１１２、弁１０４を通し、閉じたクロスオーバ弁１０６の前面を過ぎ、配管１０２、弁１００と９８、配管９６、弁６０、配管５８、弁４４、４２、３０、３４及び１５８、配管１６０、弁９４、配管１４０、弁１３８、１３６、１３４、１３２、逆止弁１３０及び配管１２８を通して溶剤回収容器１８へ送る。溶剤容器は逆止弁１２６を通してベントすることができる。このプロセスの間に、溶剤はそれが通過する配管及び弁から低蒸気圧のプロセス化学物質を除去する。排気、プッシュ気体、そして真空というさらなるサイクルの後、プロセス化学物質が大気に放出される心配又は大気の成分が溶剤で除去しなかったらプロセス配管に残っていることがある低蒸気圧のプロセス化学物質と反応するという心配なしに、バルク容器は弁２６と２８のところでシステムから切り離すことができる。
【００８５】
溶剤を使用することによって、切り離すためにプロセス配管をクリーニングするのに必要な時間が相当に短縮される。プロセス化学物質にもよるが、溶剤の助けを借りないクリーニングは数日／数時間を要することがある。溶剤の助けを借りると、クリーニングはそれぞれ数時間／数分に短縮することができる。半導体チップ製造ツールの設備投資コストと生産されるはずの半導体チップの価値を考えるとこの製造ツールが生産から外される損失は非常に大きく、そのためこの交換時間の短縮はユーザーにとってかなりの利益になる。
【００８６】
溶剤は、バルク容器１２のマニホールドの左側、すなわち、弁２８、５６、５４、及び排気源８６から出ている配管、逆止弁７０、及びプッシュ気体源６８、を含む部分をクリーニングするのには使用されない。したがって、溶剤は弁３０と５６の間のクロスオーバ配管を通して流されない。バルク容器に付随するマニホールドの左側は低揮発性プロセス化学物質に曝露されないので、溶剤はその部分をクリーニングするのに必要でない。したがって、溶剤は弁３０と５６の間のクロスオーバ配管には導入されない。
【００８７】
溶剤はまた、プロセス容器１４からの配管をクリーニングするのにも利用できる。上述のように、溶剤は、溶剤容器１６から弁６０に供給することができる。溶剤は弁６０から、弁６２を通って、弁４０、弁３８、弁８８、９０、９２、１４２、１４４、１３４、１３２及び配管１２８へ（逆止弁１３０を経て）流れてから使用済み溶剤として溶剤回収容器１８に保管される。
【００８８】
クリーニングサイクルの間、真空は、真空源１１４から、超音波液体センサ１１６、弁１１８、９０及び８８を経て、又はバルク容器１２の場合は配管１２０（圧力計１２２を経て）及び配管１２４と弁３０を経て、プロセス容器１４又は大型容器１２のいずれか又は両方に送給される。
【００８９】
溶剤はまた、弁９８と１００に関連した溶剤出口を通して下流の半導体製造ツール（図示せず）へも供給できる。溶剤は、弁１４２と１４４に関連したプロセス化学物質出口を通して、又は弁１３２と逆止弁１３０の間の配管に接続される随意の外部配管を通して、溶剤回収容器１８に戻すことができる。
【００９０】
本発明の装置のもう一つの重要な側面は、低揮発性プロセス化学物質で濡れることになる弁の構造である。化学物質が特に除去しにくい領域、デッドスペースと呼ばれる領域、を回避するために、プロセス化学物質で濡れる弁はダイアフラム弁として設計される。ダイアフラムは、断面が凹側と凸側を有するメニスカスの形をした薄い柔軟な金属膜である。この膜が弁座に対して作動して弁機能をもたらす。
【００９１】
ダイアフラム弁は図３に最もよく示されている。図３は多重ポート弁を示しており、ダイアフラム弁の一つが空気圧式アクチュエータと共に示されている。弁１９４はダイアフラム１９２を有し、その凹側が弁座１９０と一緒になって中央ポート１８８及び軸方向流路１８６から出口１７４への流れを制御している。ダイアフラム１９２は、軸方向部材１９６を保持する連結器１９８によって弁座１７２の所定の位置に保持される。軸方向制御棒２００が部材１９６を通り抜けており、これはダイアフラム１９２と一緒になって、ばね２０８に対抗するバッフル２０６に作用する空気圧ライン２１０と開口２０４からの空気圧による空気圧ハウジング２０２からの空気圧アクチュエーションによってダイアフラムを開閉することができる。空気圧がばね２０８に打ち勝ってダイアフラム１９２を弁座１９０から押し戻してプロセス化学物質が弁１９４を通って流れるのを可能にするまで、ばね２０８はダイアフラム１９２を弁座１９０に押しつけて封止する。
【００９２】
ダイアフラム弁１９４の容易にクリーニングされる側は、線１７４で表された下流側でなく弁座１９０の側である。これは、弁座又は「クリーンサイド」が表面積及びデッドスペースを最小にしているためである。
【００９３】
タンデムダイアフラム弁１７６が弁１９４に隣接して示されている。弁１７６はダイアフラム１７８を有し、それが弁座１８０と一緒になって流路１８６／開口１８８とプロセス配管１７０（ダイアフラム弁１７６内の開口１８２で終端している）の間の流れを制御する。デッドスペースの問題がありそうな区域は、ダイアフラムの凹面の下にあり弁座１８０の下流の部分１８４である。弁１７６の他の部分は示されていないが弁１９４と同様である。
【００９４】
装置全体のプロセス化学物質で濡れる弁でダイアフラム弁１９４の構造を採用して、プロセス化学物質がたまりそうなデッドスペースを最小にして迅速かつ十分なクリーニングを容易にする。例えば、弁９２はダイアフラム弁で、クリーンな側を第２のマニホールドの方に向けている。これは、第２のマニホールドに対する保守機能を実行するためにプロセス配管を切り離さなければならないときのクリーニングを容易にする。
【００９５】
本発明の別の特徴は、窒素を用いるトリクル（細流）パージの利用である。これは、トリクルパージ源１４８からの窒素、逃がし弁１５０、圧力レギュレータ１４６、弁１５４及び弁１５６によってシステムのいろいろな部分にトリクルパージを配給して、システムの意図されないどの特定部分にも化学物質がたまるのを回避するものである。トリクルパージはまた、配管７４とオリフィス１５２を通して排気するように接続することもできる。
【００９６】
溶剤は、溶剤回収容器１８においてプロセス化学物質から溶剤を蒸発させることによりプロセス化学物質から分離して、プロセス化学物質から除去又は分離することができる。この蒸発は、同伴用（entraining）気体を溶剤に通すこと、溶剤を加熱すること、溶剤を真空にさらすこと、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される工程によって実行される。
【００９７】
本発明は、低蒸気圧プロセス化学物質を効果的に送給する送給方法及び装置を提供し、この方法及び装置は、排気、プッシュ気体、真空、溶剤、及び表面がプロセス化学物質で濡れるところでのダイアフラム弁の使用、を組み合わせることによって容易にクリーニングされる。これは、例えばバルク容器を交換したりその他の保守を行うような際にプロセス配管を大気開放するときの停止時間を有意に短縮する。本発明によって、運転停止時間が数日／数時間から、それぞれ数時間／数分に短縮できる。
【００９８】
本発明を一つ以上の好ましい態様について説明してきたが、本発明の範囲の全容は特許請求の範囲によって確認すべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に従って配置構成されたキャビネットの平面図である。
【図２】本発明の装置の容器、弁及びプロセス配管の概略図である。
【図３】本発明のダイアフラム弁の断面図である。
【符号の説明】
１０…キャビネット
１２…バルク容器
１４…プロセス容器
１６…溶剤容器
１８…溶剤回収容器
２０…マニホールド
２２…制御装置
【図１】
0004199011.tif 000002
【図２】
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【図３】
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