(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
捲縮加工に供する合成繊維用の処理剤であって、潤滑剤成分と乳化剤成分とを含有し、該潤滑剤成分として下記の脂肪酸エステル類と下記のポリエーテルとを該脂肪酸エステル類／該ポリエーテル＝１００／１０〜１００／５０（重量比）の割合で含有して成ることを特徴とする処理剤。
脂肪酸エステル類：炭素数１８〜２６の脂肪族１価アルコールと炭素数１８〜２６の脂肪族モノカルボン酸とをエステル反応させた脂肪酸エステルの単独物又は混合物であって、その凝固点が１０℃未満である単独物又は混合物
ポリエーテル：ひまし油又は水添ひまし油１モル当たりエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとをエチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝１５／８５〜８５／１５（モル比）の割合で合計３０〜４２０モル付加反応させた重量平均分子量３０００〜２００００のポリエーテル
【請求項２】
脂肪酸エステル類がヨウ素価１５〜４４のものである請求項１記載の処理剤。
【請求項３】
潤滑剤成分として更に下記のポリエーテルエステルを脂肪酸エステル類１００重量部当たり１０〜５０重量部の割合で含有する請求項１又は２記載の処理剤。
ポリエーテルエステル：下記の構成単位Ａと下記の構成単位Ｂとで構成されたポリエーテルエステルであって、構成単位Ａ／構成単位Ｂ＝１００／７５〜１００／１５０（モル比）の割合で有する重量平均分子量５０００〜５００００のポリエーテルエステル
構成単位Ａ：炭素数３〜６の２〜４価のポリヒドロキシ化合物１モル当たりエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとをエチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝１２／８８〜９３／７（モル比）の割合で合計１３〜４５０モル付加反応させた重量平均分子量１０００〜２００００のポリエーテルポリオールから形成される構成単位
構成単位Ｂ：炭素数６〜１０の芳香族ジカルボン酸から形成される構成単位、炭素数６〜１０の芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体から形成される構成単位、炭素数４〜２２の脂肪族ジカルボン酸から形成される構成単位及び炭素数４〜２２の脂肪族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体から形成される構成単位から選ばれる構成単位
【請求項４】
ポリエーテルエステルが、構成単位Ａが炭素数３〜６の３価及び／又は４価のポリヒドロキシ化合物にエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとを付加反応させた重量平均分子量３０００〜１００００のポリエーテルポリオールから形成される構成単位である場合のものであって、且つその重量平均分子量が１００００〜３００００のものである請求項３記載の処理剤。
【請求項５】
ポリエーテルエステルが、構成単位Ａがポリヒドロキシ化合物にエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとをエチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝３６／６４〜７６／２４（モル比）の割合で付加反応させたポリエーテルポリオールから形成される構成単位であり、且つ構成単位Ｂがイソフタル酸及び／又はイソフタル酸のエステル形成性誘導体から形成される構成単位である場合のものである請求項３又は４記載の処理剤。
【請求項６】
潤滑剤成分を４０〜８５重量％の割合で含有する請求項１、２、３、４又は５記載の処理剤。
【請求項７】
捲縮加工に供する合成繊維の処理方法であって、請求項１、２、３、４、５又は６記載の処理剤を、捲縮加工に供する合成繊維に対し０．０５〜３重量％の割合となるように付着させることを特徴とする処理方法。
【請求項８】
捲縮加工に供する合成繊維がポリアミド系合成繊維である請求項７記載の処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は捲縮加工に供する合成繊維用の処理剤及び捲縮加工に供する合成繊維の処理方法に関する。合成繊維に処理剤を付着させ、処理剤を付着させた合成繊維を捲縮加工に供して、嵩高合成繊維を得ることが行なわれる。この場合、捲縮加工それ自体を円滑になし得ることを前提として、得られる嵩高合成繊維に機能性を付与すること、例えば得られる嵩高合成繊維にきしみ感のない優れた風合を付与し、同時に染色液に対する優れた濡れ特性を付与することが要請される。本発明は、かかる要請に応える、特に捲縮加工に供する合成繊維用の処理剤及び捲縮加工に供する合成繊維の処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、一般に合成繊維用の処理剤として、潤滑剤成分と乳化剤成分とを含有する処理剤が数多く提案されている。これらを大別すると、１）潤滑剤成分として脂肪酸エステルを主成分とする処理剤（特開昭５８−２２０８７４、特開昭６２−９７９２８、特開平３−１９９６８、特開平６−１５８５３８、ＵＳＰ３４２８５６０、ＵＳＰ３５７５８５６、ＵＳＰ３６７２９７７、ＵＳＰ３８５０６５８、ＵＳＰ３９５４６３１、ＵＳＰ４１０３０６８、ＵＳＰ４１０５５６８）、２）潤滑剤成分としてポリエーテルやポリエーテルエステルを主成分とする処理剤（特開昭５６−９１０７３，特開昭５６−１５９３６４、特開昭５９−２２３３６８、特開昭６３−２３５５７６、特開平３−８７１、特開平４−３４０７４、特開平５−１４８７６４）が挙げられる。ところが、これらの処理剤には、これらの処理剤を付着させた合成繊維を捲縮加工に供した場合、捲縮加工それ自体には問題を生じないものの、得られる嵩高合成繊維にきしみ感のない風合を付与し、また染色液に対する濡れ特性を付与する上で、不充分という欠点がある。一方、捲縮加工後の嵩高合成繊維に付着させ、事後的にきしみ感のない風合を付与する処理剤も提案されている（特開昭６３−１２０１４８、特開昭６３−２５４１２９、特開平２−４７３６６）。しかし、捲縮加工後の嵩高合成繊維に新たに別の処理剤を付着させるのは、工程操作が煩雑であり、非能率である。かかる処理剤を捲縮加工前の合成繊維に付着させ、捲縮加工することも考えられるが、この場合には工程通過性が悪くて、捲縮加工それ自体を行ない難い。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明が解決しようとする課題は、従来提案されている合成繊維用の処理剤では、これらを合成繊維に付着させ、捲縮加工に供すると、捲縮加工それ自体には問題を生じないものの、得られる嵩高合成繊維に機能性を付与する上で、なかでもきしみ感のない風合を付与し、また染色液に対する濡れ特性を付与する上で、不充分という点である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
しかして本発明者らは、上記課題を解決するべく研究した結果、捲縮加工に供する合成繊維用の処理剤（以下、単に処理剤という）としては、潤滑剤成分と乳化剤成分とを含有し、且つ該潤滑剤成分として特定の脂肪酸エステル類と特定のポリエーテルとを所定の割合で含有して成るものが正しく好適であることを見出した。
【０００５】
すなわち本発明は、潤滑剤成分と乳化剤成分とを含有し、該潤滑剤成分として下記の脂肪酸エステル類と下記のポリエーテルとを該脂肪酸エステル類／該ポリエーテル＝１００／１０〜１００／５０（重量比）の割合で含有して成ることを特徴とする処理剤及びこれを用いる処理方法に係る。
【０００６】
脂肪酸エステル類：炭素数１８〜２６の脂肪族１価アルコールと炭素数１８〜２６の脂肪族モノカルボン酸とをエステル反応させた脂肪酸エステルの単独物又は混合物であって、その凝固点が１０℃未満である単独物又は混合物
【０００７】
ポリエーテル：ひまし油又は水添ひまし油１モル当たりエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとをエチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝１５／８５〜８５／１５（モル比）の割合で合計３０〜４２０モル付加反応させた重量平均分子量３０００〜２００００のポリエーテル
【０００８】
本発明の処理剤では、潤滑剤成分として、脂肪酸エステル類とポリエーテルとを用いる。かかる脂肪酸エステル類は、炭素数１８〜２６の脂肪族１価アルコールと炭素数１８〜２６の脂肪族モノカルボン酸とをエステル反応させた脂肪酸エステルの単独物又は混合物であって、その凝固点が１０℃未満である単独物又は混合物である。
【０００９】
脂肪酸エステルを得るための原料として用いる炭素数１８〜２６の脂肪族１価アルコールとしては、１）オクタデカノール、イコサノール、ドコサノール、テトラコサノール、ペンタコサノール、ヘキサコサノール等の炭素数１８〜２６の直鎖脂肪族１価アルコール、２）２−オクチルデカノール、２−オクチルドデカノール、２−オクチルテトラデカノール、２−デシルドデカノール、２−デシルテトラデカノール、２−デシルペンタデカノール、２−ウンデシルテトラデカノール、２−ウンデシルペンタデカノール等の炭素数１８〜２６の分岐脂肪族１価アルコール、３）ｃｉｓ−６−オクタデセノール、ｃｉｓ−９−オクダデセノール、ｃｉｓ−９−エイコセノール、ｃｉｓ−１１−エイコセノール、ｃｉｓ−１３−ドコセノール、ｃｉｓ−１５−テトラコセノール、ｃｉｓ−１７−ヘキサコセノール等の炭素数１８〜２６の不飽和脂肪族１価アルコール等が挙げられるが、なかでも炭素数２０〜２６の分岐脂肪族１価アルコールが好ましい。
【００１０】
また脂肪酸エステルを得るために用いる炭素数１８〜２６の脂肪族モノカルボン酸としては、１）オクタデカン酸、エイコサン酸、ドコサン酸、テトラコサン酸、ヘキサコサン酸等の直鎖飽和モノカルボン酸、２）ｃｉｓ−９−オクタデセン酸、ｔｒａｎｓ−９−オクタデセン酸、ｃｉｓ−９−エイコセン酸、ｃｉｓ−１１−エイコセン酸、ｃｉｓ−１１−ドコセン酸、ｃｉｓ−１３−ドコセン酸等の１価の直鎖脂肪族モノエン酸、３）ｃｉｓ−９，ｃｉｓ−１２−オクタデカジエン酸、ｃｉｓ−９，ｃｉｓ−１２，ｃｉｓ−１５−オクタデカトリエン酸等の１価の直鎖脂肪族ポリエン酸等が挙げられるが、なかでもオクタデカン酸、ｃｉｓ−９−オクタデセン酸、ｃｉｓ−１３−ドコセン酸が好ましい。
【００１１】
以上例示したような脂肪族１価アルコールと脂肪族モノカルボン酸とをエステル反応させた脂肪酸エステルの具体例としては、１）オクタデカン酸２−オクチルドデシル、エイコサン酸２−オクチルドデシル、オクタデカン酸２−デシルテトラデシル、オクタデカン酸２−デシルペンタデシル、オクタデカン酸２−ウンデカテトラデシル、オクタデカン酸２−ウンデシルペンタデシル等の分岐飽和脂肪酸エステル、２）ｃｉｓ−９−オクタデセン酸２−オクチルドデシル、ｃｉｓ−１３−ドコセン酸２−オクチルドデシル、ｃｉｓ−９−オクタデセン酸２−デシルテトラデシル、ｃｉｓ−１３−ドコセン酸２−デシルテトラデシル、ｃｉｓ−９−オクタデセン酸２−デシルペンタデシル、ｃｉｓ−１３−ドコセン酸２−デシルペンタデシル、ｃｉｓ−９−オクタデセン酸２−ウンデシルテトラデシル、ｃｉｓ−１３−ドコセン酸２−ウンデシルテトラデシル、ｃｉｓ−９−オクタデセン酸２−ウンデシルペンタデシル、ｃｉｓ−１３−ドコセン酸２−ウンデシルペンタデシル等の分岐モノエン脂肪酸エステル、３）ｃｉｓ−９，ｃｉｓ−１２−オクタデカジエン酸２−オクチルドデシル、ｃｉｓ−９，ｃｉｓ−１２−オクタデカジエン酸２−デシルテトラデシル、ｃｉｓ−９，ｃｉｓ−１２，ｃｉｓ−１５−オクタデカトリエン酸２−オクチルドデシル等の分岐ポリエン脂肪酸エステル等が挙げられるが、なかでもオクタデカン酸２−オクチルドデシル、ｃｉｓ−９−オクタデセン酸２−デシルテトラドデシル、ｃｉｓ−９−オクタデセン酸２−オクチルドデシル、ｃｉｓ−１３−ドコセン酸２−オクチルドデシルが好ましい。
【００１２】
本発明に用いる脂肪酸エステル類は、前記したような脂肪酸エステルの単独物又は混合物であって、その凝固点が１０℃以下である単独物又は混合物である。本発明において凝固点は、ＪＩＳ−Ｋ８００４（試薬一般試験方法）に記載された方法で測定される値である。脂肪酸エステルの混合物を用いる場合には、その凝固点が１０℃以下となるように混合する各脂肪酸エステルの割合を適宜決定することができる。
【００１３】
本発明に用いる脂肪酸エステル類としては、そのヨウ素価が１５〜４４のものが好ましい。得られる嵩高合成繊維に染色液に対するより優れた濡れ特性を付与できるからである。ヨウ素価が１５〜４４の脂肪酸エステル類としては、ｃｉｓ−１３−ドコセン酸２−デシルテトラデシル、ｃｉｓ−１３−ドコセン酸２−デシルペンタデシル、ｃｉｓ−１３−ドコセン酸２−ウンデシルテトラデシル、ｃｉｓ−１３−ドコセン酸２−ウンデシルペンタデシル、ｃｉｓ−９−オクタデセン酸２−オクチルドデシル／オクタデカン酸２−オクチルドデシル＝１／１（重量比）混合脂肪酸エステル、ｃｉｓ−９−オクタデセン酸２−オクチルドデシル／ｃｉｓ−９−オクタデセン酸２−デシルテトラデシル＝１／４（重量比）混合脂肪酸エステル等が挙げられるが、なかでもｃｉｓ−９−オクタデセン酸２−デシルテトラドデシル、オクタデカン酸２−オクチルドデシル／ｃｉｓ−９−オクタデセン酸２−オクチルドデシル＝１／２（重量比）の混合脂肪酸エステル、ｃｉｓ−１３−ドコセン酸２−オクチルドデシル／ｃｉｓ−９−オクタデセン酸２−デシルテトラデシル＝１／１（重量比）の混合脂肪酸エステルが好ましい。
【００１４】
本発明に用いるポリエーテルには、１）ひまし油にエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとを付加反応させたポリエーテル、２）水添ひまし油にエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとを付加反応させたポリエーテルが包含される。
【００１５】
かかるポリエーテルにおいて、ひまし油又は水添ひまし油に付加反応させるエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとの割合は、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝１５／８５〜８５／１５（モル比）とするが、２５／７５〜６０／４０（モル比）とするのが好ましい。エチレンオキサイド／プロピレンオキサイドの割合が１５／８５（モル比）より低いと、得られる嵩高合成繊維にきしみ感のない風合を付与する上で不充分になる。逆にエチレンオキサイド／プロピレンオキサイドの割合が８５／１５（モル比）より高いと、得られる嵩高合成繊維に染色液に対する濡れ特性を付与する上で不充分になる。これらのエチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの付加形態はブロック付加でもランダム付加でもよい。
【００１６】
本発明に用いるポリエーテルの重量平均分子量は、３０００〜２００００とするが、４０００〜１２０００とするのが好ましい。重量平均分子量が３０００より低いと、得られる嵩高合成繊維に染色液に対する濡れ特性を付与する上で不充分になる。逆に重量平均分子量が２００００より高いと、そのような処理剤を付着させた合成繊維の捲縮加工それ自体に問題を生じる。
【００１７】
本発明では、以上説明したような脂肪酸エステル類とポリエーテルとの割合を、脂肪酸エステル類／ポリエーテル＝１００／１０〜１００／５０（重量比）とするが、１００／１５〜１００／４０（重量比）とするのが好ましい。脂肪酸エステル類／ポリエーテルが１００／１０（重量比）よりも高いと、得られる嵩高合成繊維にきしみ感のない風合を付与する上で不充分になる。逆に脂肪酸エステル類／ポリエーテルが１００／５０（重量比）よりも低いと、得られる嵩高合成繊維に染色液に対する濡れ特性を付与する上で不充分になる。
【００１８】
本発明の処理剤は、潤滑剤成分と乳化剤成分とを含有し、且つ該潤滑剤成分として以上説明したような脂肪酸エステル類とポリエーテルとを所定割合で含有するものであるが、潤滑剤成分として更に下記のポリエーテルエステルを含有するものが好ましい。得られる嵩高合成繊維に染色液に対するより優れた濡れ特性を付与できるからである。
【００１９】
ポリエーテルエステル：下記の構成単位Ａと下記の構成単位Ｂとで構成されたポリエーテルエステルであって、構成単位Ａ／構成単位Ｂ＝１００／７５〜１００／１５０（モル比）の割合で有する重量平均分子量５０００〜５００００のポリエーテルエステル
構成単位Ａ：炭素数３〜６の２〜４価のポリヒドロキシ化合物１モル当たりエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとをエチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝１２／８８〜９３／７（モル比）の割合で合計１３〜４５０モル付加反応させた重量平均分子量１０００〜２００００のポリエーテルポリオールから形成される構成単位
構成単位Ｂ：炭素数６〜１０の芳香族ジカルボン酸から形成される構成単位、炭素数６〜１０の芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体から形成される構成単位、炭素数４〜２２の脂肪族ジカルボン酸から形成される構成単位及び炭素数４〜２２の脂肪族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体から形成される構成単位から選ばれる構成単位
【００２０】
上記のポリエーテルエステルは、構成単位Ａを形成することとなる化合物と構成単位Ｂを形成することとなる化合物とを縮合反応させることにより得られる。構成単位Ａを形成することとなる化合物は、炭素数３〜６の２〜４価のポリヒドロキシ化合物にエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとを付加反応させたポリエーテルポリオールである。かかるポリヒドロキシ化合物としては、１）エチレングリコール、プロピレングリコール、１，２−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ジエチルプロパンジオール、ブチルエチルプロパンジオール等の炭素数３〜６のジヒドロキシ化合物、２）グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等の炭素数３〜６のトリ又はテトラヒドロキシ化合物が挙げられるが、なかでもグリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールが好ましい。かかるポリヒドロキシ化合物にエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとを付加反応させる割合は、ポリヒドロキシ化合物１モル当たりエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとを合計で１３〜４５０モルとするが、４０〜２００モルとするのが好ましい。またエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとの割合は、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝１２／８８〜９３／７（モル比）とするが、３０／７０〜８０／２０（モル比）とするのが好ましい。エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドの付加形態はブロック付加でもランダム付加でもよい。ポリヒドロキシ化合物にエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとを付加反応させたポリエーテルポリオールの重量平均分子量は１０００〜２００００とするが、３０００〜１００００とするのが好ましい。いずれの場合においても上記した範囲から外れると、得られる嵩高合成繊維にきしみ感のない風合を付与する上で、或は染色液に対する濡れ特性を付与する上で、不充分になる。
【００２１】
構成単位Ｂを形成することとなる化合物としては、１）フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、２，３−ナフタレンジカルボン酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸等の、炭素数６〜１０の芳香族ジカルボン酸、２）フタル酸ジメチル、イソフタル酸ジメチル、テレフタル酸ジメチル、フタル酸エチル、イソフタル酸エチル、テレフタル酸エチル、２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル、２，３−ナフタレンジカルボン酸ジメチル、１，４−ナフタレンジカルボン酸ジメチル等の、炭素数６〜１０の芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体、３）コハク酸、マレイン酸、フマル酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸等の、炭素数４〜２２の脂肪族ジカルボン酸、４）コハク酸ジメチル、マレイン酸ジメチル、フマル酸ジメチル、アジピン酸ジメチル、セバシン酸ジメチル、アゼライン酸ジメチル、コハク酸エチル、マレイン酸エチル、フマル酸ジエチル、アジピン酸エチル、セバシン酸エチル、アゼライン酸エチル等の、炭素数４〜２２の脂肪族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体等が挙げられるが、なかでもイソフタル酸、イソフタル酸ジメチル、イソフタル酸ジエチルが好ましい。
【００２２】
本発明に用いるポリエーテルエステル化合物において、構成単位Ａと構成単位Ｂとの割合は、構成単位Ａ／構成単位Ｂ＝１００／７５〜１００／１５０（モル比）とするが、構成単位Ａ／構成単位Ｂ＝１００／８５〜１００／１４５（モル比）とするのが好ましい。また本発明に用いるポリエーテルエステル化合物の重量平均分子量は５０００〜５００００とするが、１００００〜３００００とするのが好ましい。
【００２３】
潤滑剤成分として更に以上説明したようなポリエーテルエステルを用いる場合、その使用割合は、脂肪酸エステル類１００重量部当たり１０〜５０重量部とするが、１５〜４０重量部とするのが好ましい。
【００２４】
本発明の処理剤は、該処理剤中における潤滑剤成分の割合を特に制限するものではなく、通常処理剤中に４０〜８５重量％とするが、４５〜７０重量％とするのが好ましい。
【００２５】
本発明に用いる乳化剤成分としては、その種類は特に制限されず、公知の乳化剤を用いることができる。これには例えば、１）オキシアルキレン基がオキシエチレン基及び／又はオキシプロピレン基からなる、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエステル、ポリオキシアルキレンアルキルアミノエーテル等の、ポリオキシアルキレン基を有する非イオン性界面活性剤、２）ソルビタンモノラウレート、ソルビタントリオレート、グリセリンモノラウレート、ジグリセリンジラウレート等の、多価アルコールエステル型の非イオン性界面活性剤、３）アルキルスルホネート塩、アルキルリン酸エステル塩、脂肪酸塩等のアニオン性界面活性剤、４）アルキルトリメチルアンモニウム塩、アルキルジメチルエチルアンモニウム塩、アルキルイミダゾリニウム塩等のカチオン性界面活性剤、５）アルキルジメチルベタイン化合物、アルキルイミダゾリニウムベタイン化合物等の両性界面活性剤等が挙げられる。
【００２６】
本発明の処理方法では、以上説明した本発明の処理剤を捲縮加工に供する合成繊維に対し０．０５〜３．０重量％、好ましくは０．１〜１．５重量％となるように付着させる。本発明の処理剤を合成繊維に付着させる方法は特に制限されず、かかる付着方法としては、ローラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法、浸漬給油法、スプレー給油法等の公知の方法が挙げられるが、ローラー給油法若しくは計量ポンプを用いたガイド給油法が好ましい。
【００２７】
本発明の処理剤を捲縮加工に供する合成繊維に付着させるに当たり、該処理剤は、その水性エマルジョン、その有機溶剤溶液又はそのままの形で用いることができるが、水性エマルジョンとして用いるのが好ましい。処理剤を合成繊維へ付着させるに際しては、合目的的に他の成分、例えば酸化防止剤、防錆剤、抗菌剤等を併用することもできるが、その使用量は可及的に少量とするのが好ましい。
【００２８】
本発明の処理剤を合成繊維に付着させる工程は該合成繊維を捲縮加工に供する前の工程である。かかる工程としては紡糸後でパッケージに巻き取るまでの工程、巻き取ったパッケージを撚糸機で撚糸するまでの工程等の公知の工程が挙げられるが、紡糸後でパッケージに巻き取るまでの工程が好ましい。
【００２９】
本発明の処理剤及び処理方法が適用される合成繊維としては、１）エチレンテレフタレートを主たる構成単位とするポリエステル、２）ナイロン６、ナイロン６６等のポリアミド、３）ポリアクリル、モダアクリル等のポリアクリル、４）ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンが挙げられるが、なかでもポリアミドに適用する場合に効果が高く、Ｂ．Ｃ．Ｆ（バルクドコンテニアスフィラメント）に代表されるポリアミド捲縮加工糸用合成繊維に適用する場合により効果が高い。
【００３０】
【発明の実施の形態】
本発明の処理剤及び処理方法の実施形態としては、次の１）〜１０）が挙げられる。尚、以下の各実施形態で用いた潤滑剤成分としての脂肪酸エステル類、ポリエーテル及びポリエーテルエステル並びに乳化剤成分の内容については、後の実施例で詳述した。
１）潤滑剤成分６０重量％と乳化剤成分４０重量％とを含有し、該潤滑剤成分として、脂肪酸エステル類（Ａ−２）／ポリエーテル（Ｂ−１）＝５０／１０（重量比）の割合で含有して成る処理剤（Ｔ−２）。
【００３１】
２）潤滑剤成分６０重量％と乳化剤成分４０重量％とを含有し、該潤滑剤成分として、脂肪酸エステル類（Ａ−５）／ポリエーテル（Ｂ−１）＝５０／１０（重量比）の割合で含有して成る処理剤（Ｔ−３）。
【００３２】
３）潤滑剤成分６０重量％と乳化剤成分４０重量％とを含有し、該潤滑剤成分として、脂肪酸エステル類（Ａ−６）／ポリエーテル（Ｂ−１）＝５０／１０（重量比）の割合で含有して成る処理剤（Ｔ−４）。
【００３３】
４）潤滑剤成分７０重量％と乳化剤成分３０重量％とを含有し、該潤滑剤成分として、脂肪酸エステル類（Ａ−２）／ポリエーテル（Ｂ−１）＝５０／２０（重量比）の割合で含有して成る処理剤（Ｔ−６）。
【００３４】
５）潤滑剤成分６０重量％と乳化剤成分４０重量％とを含有し、該潤滑剤成分として、脂肪酸エステル類（Ａ−５）／ポリエーテル（Ｂ−３）＝５０／１０（重量比）の割合で含有して成る処理剤（Ｔ−７）。
【００３５】
６）潤滑剤成分６７．５重量％と乳化剤成分３２．５重量％とを含有し、該潤滑剤成分として、脂肪酸エステル類（Ａ−２）／ポリエーテル（Ｂ−１）／ポリエーテルエステル（Ｄ−１）＝５０／１０／７．５（重量比）の割合で含有して成る処理剤（Ｔ−９）。
【００３６】
７）潤滑剤成分７５重量％と乳化剤成分２５重量％とを含有し、該潤滑剤成分として、脂肪酸エステル類（Ａ−２）／ポリエーテル（Ｂ−１）／ポリエーテルエステル（Ｄ−１）＝５０／１０／１５（重量比）の割合で含有して成る処理剤（Ｔ−１０）。
【００３７】
８）潤滑剤成分７０重量％と乳化剤成分３０重量％とを含有し、該潤滑剤成分として、脂肪酸エステル類（Ａ−５）／ポリエーテル（Ｂ−３）／ポリエーテルエステル（Ｄ−２）＝５０／１０／１０（重量比）の割合で含有して成る処理剤（Ｔ−１２）。
【００３８】
９）潤滑剤成分８０重量％と乳化剤成分２０重量％とを含有し、該潤滑剤成分として、脂肪酸エステル類（Ａ−６）／ポリエーテル（Ｂ−１）／ポリエーテルエステル（Ｄ−３）＝５０／２０／１０（重量比）の割合で含有して成る処理剤（Ｔ−１３）。
【００３９】
１０）前記１）〜９）の処理剤を、捲縮加工に供するポリアミド系合成繊維に対し０．４〜１．２重量％となるように付着させる合成繊維の処理方法。
【００４０】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明の構成及び効果をより具体的にするが、本発明が該実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例及び比較例において、別に記載しない限り、部は重量部を意味し、また％は重量％を意味する。
【００４１】
試験区分１（脂肪酸エステル類の合成乃至調製）
・脂肪酸エステル類（Ａ−１）の調製
フラスコにオクタデカン酸２８４ｇ（１モル）及び２−オクチルドデシルアルコール２９８ｇ（１モル）を仕込み、窒素ガス下に７５℃で溶融した後、パラトルエンスルホン酸０．６ｇを加え、１２０℃で２mmHgの減圧下に４時間反応させた。次いで窒素ガス下に１０５℃で常圧に戻し、吸着剤を添加して触媒を処理した。そして９０℃で濾過し、脂肪酸エステル類（Ａ−１）を得た。脂肪酸エステル類（Ａ−１）は凝固点−５℃、ヨウ素価０であった。
【００４２】
・脂肪酸エステル類（Ａ−２）〜（Ａ−４）及び（ａ−１）〜（ａ−４）の合成
脂肪酸エステル類（Ａ−１）の場合と同様にして、脂肪酸エステル類（Ａ−２）〜（Ａ−４）及び（ａ−１）〜（ａ−４）を得た。
【００４３】
・脂肪酸エステル類（Ａ−５），（Ａ−６）の調製
脂肪酸エステル類（Ａ−１）５０部と脂肪酸エステル類（Ａ−３）１００部とを室温で混合して、脂肪酸エステル類（Ａ−５）を調製した。同様にして、脂肪酸エステル類（Ａ−２）と脂肪酸エステル類（Ａ−４）とから脂肪酸エステル類（Ａ−６）を調製した。
脂肪酸エステル類（Ａ−１）〜（Ａ−６）及び（ａ−１）〜（ａ−４）の内容を表１にまとめて示した。
【００４４】
【表１】
0004052755.tif 000002
【００４５】
表１において、
脂肪酸エステル類の凝固点：ＪＩＳ−Ｋ８００４（試薬一般試験方法）に準じて測定し、以下の基準で表示した。
◎：凝固点が０℃未満である
○：凝固点が０℃以上１０℃未満である
×：１０℃以上である
脂肪酸エステル類のヨウ素価：ＪＩＳ−Ｋ００７０に準じて測定した
【００４６】
試験区分２（ポリエーテルの合成）
・ポリエーテル（Ｂ−１）の合成
水添ひまし油９３８ｇ（１モル）及び水酸化ナトリウム１０ｇをオートクレーブに仕込み、窒素ガスでパージ後、１２０℃に加温し、エチレンオキサイド１２１４．４ｇ（２７．６モル）とプロピレンオキサイド２８４７．８ｇ（４９．１モル）とを混合した混合液を圧入して、反応させた。１時間熟成後、触媒を吸着剤処理により除去し、濾過して、反応物を得た。得られた反応物を分析したところ、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝３６／６４（モル比）の割合で付加した、重量平均分子量５０００のポリエーテル（Ｂ−１）であった。
【００４７】
・ポリエーテル（Ｂ−３）及び（ｂ−３），（ｂ−４）の合成
ポリエーテル（Ｂ−１）の場合と同様にして、ポリエーテル（Ｂ−３）及び（ｂ−３），（ｂ−４）を得た。
【００４８】
・ポリエーテル（Ｂ−２）の合成
ひまし油９３２ｇ（１モル）及び水酸化ナトリウム７ｇをオートクレーブに仕込み、窒素ガスでパージ後、１２０℃に加温し、エチレンオキサイド７７０ｇ（１７．５モル）を圧入して、反応させた。更に１時間熟成後、プロピレンオキサイド１７９８ｇ（３１モル）を圧入して、反応させた。１時間熟成後、触媒を吸着剤処理により除去し、濾過して、反応物を得た。得られた反応物を分析したところ、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝３６／６４（モル比）の割合で付加した、重量平均分子量３５００のポリエーテル（Ｂ−２）であった。
【００４９】
・ポリエーテル（ｂ−１），（ｂ−２）の合成
ポリエーテル（Ｂ−２）の場合と同様にして、ポリエーテル（ｂ−１），（ｂ−２）を得た。ポリエーテル（Ｂ−１），（Ｂ−２）及び（ｂ−１）〜（ｂ−４）の内容を表２にまとめて示した。
【００５０】
【表２】
0004052755.tif 000003
【００５１】
表２において、
エチレンオキサイド付加モル数，プロピレンオキサイド付加モル数：水添ひまし油又はひまし油１モル当たりのエチレンオキサイド又はプロピレンオキサイドの付加モル数
合計：水添ひまし油又はひまし油１モル当たりのエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとの付加モル数の合計
付加形態：Ｂはブロック付加、Ｒはランダム付加
【００５２】
試験区分３（ポリエーテルエステルの合成）
・ポリエーテルエステル（Ｄ−１）の合成
ポリエーテルポリオール（ＴＭＰ）｛トリメチロールプロパン１モル当たりエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとをエチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝６０／４０（モル比）の割合で合計１５６モル付加反応させた重量平均分子量８０００のポリエーテルポリオール）８００ｇ（０．１モル）、イソフタル酸ジメチル１７．４６ｇ（０．０９モル）、酢酸亜鉛２水塩０．３５ｇ及び三酸化アンチモン０．１ｇを反応容器に仕込み、窒素雰囲気下、１４０〜２２０℃でメタノールを留出させながら６時間反応させ、ほぼ理論量のメタノールが留出したところで亜リン酸０．２５ｇを加えた。続いて２０mmHgの減圧下に２２０〜２５０℃で６０分間、更に０．８〜０．６mmHgの減圧下に２５０〜２８０℃で６０分間縮重合反応を行なって反応物を得た。この反応物を分析したところ、構成単位Ａに相当するポリエーテルポリオール（ＴＭＰ）の残基／構成単位Ｂに相当するイソフタル酸の残基＝１００／９０（モル比）の割合で有する重量平均分子量３００００のポリエーテルエステル（Ｄ−１）であった。
【００５３】
・ポリエーテルエステル（Ｄ−２）〜（Ｄ−４）の合成
ポリエーテルエステル（Ｄ−１）の場合と同様にして、ポリエーテルエステル（Ｄ−２）〜（Ｄ−４）を合成した。ポリエーテルエステル（Ｄ−１）〜（Ｄ−４）の内容を表３にまとめて示した。
【００５４】
【表３】
0004052755.tif 000004
【００５５】
表３において、
エチレンオキサイド付加モル数（Ｅ），プロピレンオキサイド付加モル数（Ｐ）：ポリヒドロキシ化合物１モル当たりのエチレンオキサイド又はプロピレンオキサイドの付加モル数
合計：ポリヒドロキシ化合物１モル当たりのエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとの付加モル数の合計
付加形態：Ｂはブロック付加、Ｒはランダム付加
ＴＭＰ：トリメチロールプロパン
ＧＬＹ：グリセリン
ＰＥＴ：ペンタエリスリトール
ＥＧ：エチレングリコール
【００５６】
試験区分４（処理剤の調整）
処理剤（Ｔ−１）の調製
潤滑剤成分として試験区分１で合成した脂肪酸エステル類（Ａ−１）５０部及び試験区分２で合成したポリエーテル（Ｂ−１）１０部（合計６０部）と、乳化剤成分として水添ひまし油にエチレンオキサイドを１２モル付加した化合物｛以下、ＰＯＥ（１２モル）水添ひまし油とする｝２５部、ポリオキシエチレン（エチレンオキサイドの付加モル数４、以下ｎ＝４とする）ラウリルエーテル１０部及びイソトリデシルホスフェートカリウム塩５部（合計４０部）とを混合し、処理剤（Ｔ−１）を調製した。
【００５７】
処理剤（Ｔ−２）〜（Ｔ−８）及び（ｔ−１）〜（ｔ−１０）の調製
処理剤（Ｔ−１）の場合と同様にして、処理剤（Ｔ−２）〜（Ｔ−８）及び（ｔ−１）〜（ｔ−１０）を調製した。
【００５８】
処理剤（Ｔ−９）の調製
潤滑剤成分として試験区分１で合成した脂肪酸エステル類（Ａ−２）５０部、試験区分２で合成したポリエーテル（Ｂ−１）１０部及び試験区分３で合成したポリエーテルエステル（Ｄ−１）７．５部（合計６７．５部）と、乳化剤成分としてＰＯＥ（１２モル）水添ひまし油２０部、ポリオキシエチレン（ｎ＝４）ラウリルエーテル１０部及びイソトリデシルホスフェートカリウム塩２．５部（合計３２．５部）とを混合し、処理剤（Ｔ−９）を調製した。
【００５９】
処理剤（Ｔ−１０）〜（Ｔ−１４）の調製
処理剤（Ｔ−９）の場合と同様にして、処理剤（Ｔ−１０）〜（Ｔ−１４）を調製した。処理剤（Ｔ−１）〜（Ｔ−１４）の内容を表４にまとめて示し、また処理剤（ｔ−１）〜（ｔ−１０）の内容を表５にまとめて示した。
【００６０】
試験区分５（捲縮加工に供する合成繊維への処理剤の付着及びその評価）
・捲縮加工に供する合成繊維への処理剤の付着
試験区分４で調製した処理剤とイオン交換水とを混合して、処理剤濃度が１０％の水性エマルジョンを調製した。ナイロン６を常法により溶融紡糸した合成繊維に、調製した水性エマルジョンをローラー給油法により、処理剤として合成繊維に対し所定割合となるように付着させた。処理剤を付着させた合成繊維を巻き取ることなく、延伸し、捲縮加工した後、冷却して、巻き取った。１０００デニール６８フィラメントの嵩高合成繊維を得た。尚、付着量は表４と表５に示した。
【００６１】
・評価用試料の調製
上記で得た嵩高合成繊維５ｇを丸めて球状の繊維玉を作製した。同様に作製した繊維玉１０個を８０℃のイオン交換水１リットルを満たした容器に投入し、３０秒間浸漬した後、遠心脱水機で脱水し、２５℃で６５％ＲＨの雰囲気に１２時間放置して、きしみ感及び染色液に対する濡れ特性の評価用試料とした。
【００６２】
・きしみ感の評価
パネラー１０人を選び、各パネラーが評価用試料を片手で握った時に感じるきしみ感の有無を集計し、下記の基準で評価した。結果を表４と表５にまとめて示した。
◎：１０人全員がきしみ感を感じなかった
○：８〜９人がきしみ感を感じなかった
△：４〜７人がきしみ感を感じなかった
×：７人以上がきしみ感を感じた
【００６３】
・染色液に対する濡れ特性の評価（染色性）
２５℃の、Ｎｙｌｏｓａｎ  Ｒｕｂｉｎｅ  ５ＢＬ（サンド社製酸性染料）の１％水性染料液を用意し、評価用試料をこの染色液の表面に静かに置き、試料が全て液中に沈むまでの時間を測定して、下記の基準で評価した。結果を表４と表５にまとめて示した。
◎：沈降時間５秒未満、染色液に対する濡れ特性が極めて優れている
◎〜○：沈降時間５秒以上１０秒未満、染色液に対する濡れ特性が優れている
○：沈降時間１０秒以上２０秒未満、染色液に対する濡れ特性が良好である
×：沈降時間２０秒以上、染色液に対する濡れ特性に問題がある
【００６４】
【表４】
0004052755.tif 000005
【００６５】
【表５】
0004052755.tif 000006
【００６６】
表４，表５において、
＊１：脂肪酸エステル類１００部に対するポリエーテルの部
＊２：脂肪酸エステル類１００部に対するポリエーテルエステルの部
＊３：潤滑剤成分の合計（部）
Ｓ−１：ＰＯＥ（１２モル）水添ひまし油２５部、ポリオキシエチレン（ｎ＝４）ラウリルエーテル１０部及びイソトリデシルホスフェートカリウム塩５部から成る乳化剤成分
Ｓ−２：ＰＯＥ（１２モル）水添ひまし油３０部、ポリオキシエチレン（ｎ＝４）ラウリルエーテル１０部及びイソトリデシルホスフェートカリウム塩５部から成る乳化剤成分
Ｓ−３：ＰＯＥ（１２モル）水添ひまし油２０部、ポリオキシエチレン（ｎ＝４）ラウリルエーテル５部及びイソトリデシルホスフェートカリウム塩５部から成る乳化剤成分
Ｓ−４：ＰＯＥ（１２モル）水添ひまし油２０部、ポリオキシエチレン（ｎ＝４）ラウリルエーテル１０部及びイソトリデシルホスフェートカリウム塩２．５部から成る乳化剤成分
Ｓ−５：ＰＯＥ（１２モル）水添ひまし油１５部、ポリオキシエチレン（ｎ＝４）ラウリルエーテル５部及びイソトリデシルホスフェートカリウム塩５部から成る乳化剤成分
Ｓ−６：ＰＯＥ（１２モル）水添ひまし油１５部、ポリオキシエチレン（ｎ＝４）ラウリルエーテル５部及びイソトリデシルホスフェートカリウム塩５部から成る乳化剤成分
Ｓ−７：ＰＯＥ（１２モル）水添ひまし油２０部、ポリオキシエチレン（ｎ＝４）ラウリルエーテル５部及びイソトリデシルホスフェートカリウム塩５部から成る乳化剤成分
【００６７】
【発明の効果】
既に明らかなように、以上説明した本発明には、捲縮加工に供する合成繊維へ付着させることにより、得られる嵩高合成繊維にきしみ感のない風合を付与すると共に染色液に対する優れた濡れ特性を付与することができるという効果がある。