(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に形成される第一薄膜と、第一薄膜上に形成される第二薄膜と、第二薄膜上に形成される第三薄膜とで構成される３層反射防止膜において、
上記基板が屈折率１．５２の光学ガラスにより構成され、第一薄膜が屈折率１．８０で光学的膜厚（λ／４）のＹＡＧ（Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：イットリウムアルミニウムガーネット）により構成され、かつ、第二薄膜が屈折率２．１０で光学的膜厚（λ／４）のＴａ2Ｏ5により構成されると共に、第三薄膜が屈折率１．４４で光学的膜厚（λ／４）のＳｉＯ2により構成されることを特徴とする３層反射防止膜。
（但し、λは設計中心波長である）
【請求項２】
基板上に形成される第一薄膜と、第一薄膜上に形成される第二薄膜と、第二薄膜上に形成される第三薄膜とで構成される３層反射防止膜において、
上記基板が屈折率１．５２の光学ガラスにより構成され、第一薄膜が屈折率１．４４で光学的膜厚（λ／４）のＳｉＯ2により構成され、かつ、第二薄膜が屈折率２．１０で光学的膜厚（λ／４）のＴａ2Ｏ5により構成されると共に、第三薄膜が屈折率１．８０で光学的膜厚（λ／４）のＹＡＧ（Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：イットリウムアルミニウムガーネット）により構成されることを特徴とする３層反射防止膜。
（但し、λは設計中心波長である）
【請求項３】
基板上に形成される第一薄膜と、第一薄膜上に形成される第二薄膜と、第二薄膜上に形成される第三薄膜とで構成される３層反射防止膜において、
上記基板が屈折率１．５２の光学ガラスにより構成され、第一薄膜が屈折率１．６０で光学的膜厚（λ／４）のＡｌ2Ｏ5により構成され、かつ、第二薄膜が屈折率１．８０で光学的膜厚（λ／４）のＹＡＧ（Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：イットリウムアルミニウムガーネット）により構成されると共に、第三薄膜が屈折率１．４４で光学的膜厚（λ／４）のＳｉＯ2により構成されることを特徴とする３層反射防止膜。
（但し、λは設計中心波長である）
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光学薄膜により構成され、例えば、ファラデー回転子、固体レーザ素子、ガラスレーザ素子、セラミックレーザ素子、波長変換素子、カメラレンズ、眼鏡レンズなどの光学部品に適用される反射防止膜に係り、特に、反射率を限りなくゼロに近づけることを可能とする反射防止膜の改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
【０００３】
【特許文献１】
特公平７−１１７６０３号公報（第３欄３８行〜第４欄１０行）
【特許文献２】
特開平４−３８８８５号公報（特許請求の範囲、第２頁右上欄８行〜１４行）
【非特許文献１】
「Thin-film optical filters 2nd edn」（H.A.Macleod, Bristol Adam Hilger Ltd. P95-100, P118-122, 1986）
【０００４】
光学薄膜により構成されるこの種の反射防止膜は、従来、以下の表１に示す代表的な膜材料を用いて構成されている。
【０００５】
【表１】
0004177147.tif 000002
ところで、最も単純な反射防止膜は単層反射防止膜であるが、単層反射防止膜に用いる上記膜材料としては、以下の数式（Ｉ）で示される膜の屈折率（Ｎｆ）の条件を満足しなければならない。
【０００６】
Ｎｆ＝√（Ｎ０・Ｎｓ）                （Ｉ）
但し、数式（Ｉ）中、Ｎ０は媒質の屈折率、Ｎｓは単層反射防止膜が施される基板の屈折率を示している。
【０００７】
そして、代表的な光学ガラスＢＫ７基板の屈折率は１．５２、石英基板の屈折率は１．４５程度であることから、空気中（Ｎ０＝１．００）で単層反射防止膜に適した屈折率を有する一般的な膜材料は存在しない（表１参照）。
【０００８】
そこで、従来、以下に示すような手法を採用した各種の反射防止膜が開発されている。
（１）コンポジット膜法による２層反射防止膜
コンポジット膜法[非特許文献１のｐ９５−１００参照]を適用することで、ある数値範囲の基板屈折率に対する２層反射防止膜の設計が可能になる。
【０００９】
但し、この２層反射防止膜を高出力レーザ用として適用する場合、耐レーザ損傷の高い膜材料を用いて反射防止膜を設計する必要がある。そして、耐レーザ損傷性の高い膜材料は、一般的にＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3である。
【００１０】
ところで、コンポジット膜法は、膜材料の屈折率により理論的に反射率がゼロとなる基板の屈折率の上限が以下の数式（II）に示すように決まっている。
【００１１】
Ｎｓ＜Ｎ０・（Ｎ２／Ｎ１）2          数式（II）
但し、数式(II)中、Ｎ０は媒質の屈折率、Ｎｓは反射防止膜が施される基板の屈折率、Ｎ１は膜材料の媒質側層の屈折率、Ｎ２は膜材料の基板側層の屈折率を示している。
【００１２】
そして、ＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3の膜材料を用いてコンポジット膜法による２層反射防止膜が設計できる基板の屈折率は上記数式（II）から１．２３までである。
【００１３】
従って、コンポジット膜法を用いて代表的な光学ガラスＢＫ７基板や石英基板についてその反射率をゼロにする膜設計は困難であった（表１参照）。
【００１４】
尚、このコンポジット膜法を採用して光学ガラスＢＫ７と石英基板に適用する反射防止膜の反射率が最も小さくなるように設計した膜構成について、その具体例を以下の表２と表３に示し、かつ、それぞれの反射防止膜における分光反射率を図１と図２に示す。
【００１５】
そして、図１と図２に示すグラフ図から、反射率をゼロにすることが困難であることが確認される。
【００１６】
【表２】
0004177147.tif 000003
【００１７】
【表３】
0004177147.tif 000004
（２）３層反射防止膜
次に、反射率をゼロに近づける手法として、各層の光学的膜厚がλ/４（λは設計中心波長である）の３層反射防止膜が開発されている。
【００１８】
そして、各層の光学的膜厚がλ/４の３層反射防止膜を構成するには、以下の数式（III）の屈折率条件を満足しなければならない。
【００１９】
Ｎ１・Ｎ３＝Ｎ２√（Ｎ０・Ｎｓ）      数式（III）
但し、数式（III）中、Ｎ０は媒質の屈折率、Ｎｓは反射防止膜が施される基板の屈折率、Ｎ１は媒質側から第１層目の膜材料屈折率、Ｎ２は媒質側から第２層目の膜材料屈折率、Ｎ３は媒質側から第３層目の膜材料屈折率を示している。
【００２０】
ところで、この３層反射防止膜を採用して、例えば、高出力レーザ用の反射防止膜あるいは長期信頼性が要求される光通信用部品の反射防止膜を設計する場合、表１に示した全ての膜材料を使用することはできず、耐レーザ損傷性が高く、耐候性に優れた膜材料、具体的には、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、Ｔａ2Ｏ5等の膜材料で構成することが望ましい。
【００２１】
そして、３層反射防止膜のＮ１あるいはＮ２の膜材料に、耐レーザ損傷性の高いＳｉＯ2あるいはＴａ2Ｏ5を用いた場合、最も一般的な光学ガラスＢＫ７（屈折率：１．５２）に対するＮ３の屈折率は数式（III）から１．８０になる。
【００２２】
しかし、代表的な蒸着物質でその屈折率が１．８０の材料は、表１に示すように存在しない。
【００２３】
そこで、表４に示すように、屈折率Ｎ３の膜材料として、屈折率が１．８５のＹ2Ｏ3を用いた膜構成では、図３に示すように設計中心波長における理論的な残留反射率は約０．０８％になってしまう。
【００２４】
また、表５に示すように、屈折率Ｎ３の膜材料として、屈折率が１．６０のＡｌ2Ｏ3を用いた膜構成では、図４に示すよう設計中心波長における理論的な残留反射率は約１．３５％になってしまう。
【００２５】
従って、高出力レーザ用の反射防止膜あるいは長期信頼性が要求される光通信用部品の反射防止膜を設計する場合、反射率をゼロにする３層反射防止膜は現実には困難であった。
【００２６】
【表４】
0004177147.tif 000005
【００２７】
【表５】
0004177147.tif 000006
【００３５】
【発明が解決しようとする課題】
このように光学薄膜により構成される反射防止膜を設計する場合、必要とする屈折率の膜材料を選択することはもちろん、高出力レーザに用いるには膜材料の耐レーザ損傷性等、光通信に用いるには耐候性等も重要な要素となる。
【００３６】
例えば、１つの反射防止膜を設計するには、反射防止膜を施す基板の屈折率を考慮して屈折率の異なる膜材料を少なくとも２種類以上選択し、選択された膜材料を用いて目的とする反射防止膜を構成する。
【００３７】
そして、最小限の膜総数で目的の反射防止膜を構成するためには、反射防止膜を構成する各層に必要とする屈折率の膜材料を適用する必要がある。
【００３８】
もし、必要とする屈折率を有する膜材料が存在しない場合は、少なくとも２層以上の光学薄膜を用いて等価な膜を設計（例えば、３層等価膜法）して用いることになる。
【００３９】
従って、利用可能な屈折率を有する膜材料の種類が多いほど、反射防止膜における設計自由度を広げることができる。また、２種類の膜材料を用いて反射防止膜を設計する場合、各膜材料の屈折率差が大きい程設計に自由度が広がる。
【００４０】
しかし、使用波長において目的とする屈折率に近く、かつ、使用波長において透過率の高い膜材料が選択された場合でも、用途によっては利用できないことがある。
【００４１】
例えば、海底ケーブルの光通信に使用する反射防止膜は、長期信頼性が必要とされるので高温高湿に耐える膜材料を用いた光学薄膜で構成することを要する。また、高出力レーザに用いる反射防止膜は、レーザダメージの閾値が高い膜材料を用いた光学薄膜で構成しなくてはならない。
【００４２】
本発明はこのような問題点に着目してなされたもので、その課題とするところは、光学薄膜に適用できる新規な膜材料を用いて限りなく反射率をゼロに近づけられる３層反射防止膜を提供することにある。
【００４３】
【課題を解決するための手段】
すなわち、請求項１に係る発明は、
基板上に形成される第一薄膜と、第一薄膜上に形成される第二薄膜と、第二薄膜上に形成される第三薄膜とで構成される３層反射防止膜において、
上記基板が屈折率１．５２の光学ガラスにより構成され、第一薄膜が屈折率１．８０で光学的膜厚（λ／４）のＹＡＧ（Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：イットリウムアルミニウムガーネット）により構成され、かつ、第二薄膜が屈折率２．１０で光学的膜厚（λ／４）のＴａ2Ｏ5により構成されると共に、第三薄膜が屈折率１．４４で光学的膜厚（λ／４）のＳｉＯ2により構成されることを特徴とする。
（但し、λは設計中心波長である）
【００４４】
次に、請求項２に係る発明は、
基板上に形成される第一薄膜と、第一薄膜上に形成される第二薄膜と、第二薄膜上に形成される第三薄膜とで構成される３層反射防止膜において、
上記基板が屈折率１．５２の光学ガラスにより構成され、第一薄膜が屈折率１．４４で光学的膜厚（λ／４）のＳｉＯ2により構成され、かつ、第二薄膜が屈折率２．１０で光学的膜厚（λ／４）のＴａ2Ｏ5により構成されると共に、第三薄膜が屈折率１．８０で光学的膜厚（λ／４）のＹＡＧ（Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：イットリウムアルミニウムガーネット）により構成されることを特徴とする。
（但し、λは設計中心波長である）
【００４５】
次に、請求項３に係る発明は、
基板上に形成される第一薄膜と、第一薄膜上に形成される第二薄膜と、第二薄膜上に形成される第三薄膜とで構成される３層反射防止膜において、
上記基板が屈折率１．５２の光学ガラスにより構成され、第一薄膜が屈折率１．６０で光学的膜厚（λ／４）のＡｌ2Ｏ5により構成され、かつ、第二薄膜が屈折率１．８０で光学的膜厚（λ／４）のＹＡＧ（Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：イットリウムアルミニウムガーネット）により構成されると共に、第三薄膜が屈折率１．４４で光学的膜厚（λ／４）のＳｉＯ2により構成されることを特徴とする。
（但し、λは設計中心波長である）
【００４６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００４７】
本発明は、反射防止膜を構成する光学薄膜として、ＹＡＧ（Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：イットリウムアルミニウムガーネット）を主成分とする光学薄膜を新たに追加することで膜設計の自由度を広げることを可能としている。
【００４８】
すなわち、ＹＡＧ（Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：イットリウムアルミニウムガーネット）はレーザ結晶として知られているように非常に硬度が高く、熱伝導率もよく、化学的にも安定で、透過波長域も約２５０〜５０００ｎｍと広く、さらに、光吸収も非常に少なく、耐レーザ損傷性も高いことから、本発明者等はＹＡＧのこれ等特性に着目して反射防止膜への応用を試み、上記課題を解決している。
【００４９】
また、ＹＡＧの屈折率は１．８０で、耐レーザ損傷性が高く、硬度の高い膜として知られている屈折率１．６０の上記Ａｌ2Ｏ3よりも屈折率が大きいため、屈折率１．４４のＳｉＯ2と組合わせて反射防止膜を設計した場合、屈折率の差が大きいことから膜設計の自由度を広げることを可能とする。
【００５０】
すなわち、ＳｉＯ2の光学薄膜とＹＡＧ（Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：イットリウムアルミニウムガーネット）を主成分とする光学薄膜を組み合わせることで、上述したＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3の組み合わせでは実現できなかった膜層数で反射防止膜の反射率をほとんどゼロにすることを可能にしたり、反射防止膜の膜層数を減らすことを可能とする。
【００５１】
尚、ＹＡＧ（Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：イットリウムアルミニウムガーネット）を主成分とする光学薄膜については、ＹＡＧ（Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：イットリウムアルミニウムガーネット）の結晶体若しくは焼結体、または酸素欠損を有するＹＡＧ（Ｙ3Ａｌ5Ｏ12-X）の結晶体若しくは焼結体を蒸着材料若しくはスパッタターゲットとして成膜してもよいし、あるいは、Ｙ2Ｏ3（イットリア）とＡｌ2Ｏ3（アルミナ）の結晶体若しくは焼結体、または酸素欠損を有するイットリア（Ｙ2Ｏ3-X）と酸素欠損を有するアルミナ（Ａｌ2Ｏ3-X）の結晶体若しくは焼結体を蒸着材料若しくはスパッタターゲットとして成膜してもよい。
【００５２】
以下、ＹＡＧ（Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：イットリウムアルミニウムガーネット）を主成分とする光学薄膜が適用された本発明に係る各種反射防止膜について具体的に説明する。
（１）コンポジット膜法による２層反射防止膜
コンポジット膜法は、上述したように膜材料の屈折率により理論的に反射率がゼロとなる基板の屈折率の上限が数式（II）に示すように決まっている。
【００５３】
Ｎｓ＜Ｎ０・（Ｎ２／Ｎ１）2          数式（II）
そして、ＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3の膜材料を用いてコンポジット膜法による２層反射防止膜が設計できる基板の屈折率は上記数式（II）から１．２３まででまであったが、ＳｉＯ2と屈折率１．８０のＹＡＧを膜材料にして成膜した光学薄膜を用いることで、コンポジット膜法により反射率がゼロになる基板の屈折率の上限は上記数式（II）から１．５６になる。
【００５４】
従って、本発明により、光学ガラスＢＫ７や石英の反射率をゼロにする２層反射防止膜の設計が可能となる。
【００５５】
表６と表７にはそれぞれＳｉＯ2とＹＡＧを用いて、コンポジット膜法により設計した２層反射防止膜の膜構成を示し、かつ、それぞれの反射防止膜における分光反射特性を図５と図６に示す。
【００５６】
【表６】
0004177147.tif 000007
【００５７】
【表７】
0004177147.tif 000008
（２）３層反射防止膜
ＳｉＯ2、Ｔａ2Ｏ5とＹＡＧ、あるいはＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3とＹＡＧを用いて、屈折率１．５２のガラス（ＢＫ７）基板および屈折率１．６４のガラス（ＢＡＣＤ１８）基板に対する各層の光学的膜厚がλ/４の３層反射防止膜について、以下の数式（III）により設計した３層反射防止膜の膜構成を表８、表９、表１０にそれぞれ示すと共に、それぞれの３層反射防止膜における分光反射特性を図７、図８、図９に示す。
【００５８】
Ｎ１・Ｎ３＝Ｎ２√（Ｎ０・Ｎｓ）      数式（III）
これらの３層反射防止膜の設計中心波長における理論的な残留反射率は、０．０１％以下である。
【００５９】
【表８】
0004177147.tif 000009
【００６０】
【表９】
0004177147.tif 000010
【００６１】
【表１０】
0004177147.tif 000011
【００７２】
【実施例】
以下、本発明の実施例について具体的に説明する。
【００７３】
尚、実施例では、ＹＡＧと他の膜材料を比較すると共に、本発明に係る反射防止膜の各種特性を、従来の反射防止膜の特性と比較する。
【００７４】
膜材料にはＹＡＧ組成の焼結体とＹＡＧ結晶を用い、電子ビーム蒸着法とマグネトロンスパッタ法により成膜を行った。成膜中には、膜に酸素が不足して光吸収が増加しないように、どちらもＹＡＧ薄膜の成膜中には酸素を導入した。
【００７５】
このように成膜したＹＡＧ薄膜の屈折率は約１．８０であり、Ａｌ2Ｏ3の１．６０より高く、Ｙ2Ｏ3の１．８５より低かった。
【００７６】
次に、これ等膜材料を用いて成膜した光学薄膜の各種特性を調べるため、以下のテストを行い、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2、Ｔａ2Ｏ5を膜材料にして成膜した光学薄膜と相対的に比較した。尚、結果を表１１に示す。
【００７７】
耐候性（ＰＣＴプレッシャークッカ-テスト）
温度１０５℃、湿度１００％、２気圧で５００時間経過後、ピンホールからの水分の浸透によるシミの広がりを５０倍の顕微鏡で観察する。
【００７８】
尚、表１１において、良好を「○」、不良を「×」、その中間を「△」にて示す。
【００７９】
擦傷性
２ｋｇの加重をかけたスチールウールで１０回往復擦り、傷を観察する。
【００８０】
尚、表１１において、傷なしを「○」、傷が多を「×」、その中間を「△」にて示す。
【００８１】
付着力
接着剤（エポキシ接着剤）を用いて光学薄膜表面に引っ張り試験治具（丸棒）を固定し、基板と膜界面から剥がれるまで引っ張り試験機により引っ張り、その引っ張り力の相対強度を比較する。
【００８２】
尚、表１１において、付着力が強い場合を「○」、付着力が弱い場合を「×」、その中間を「△」にて示す。
【００８３】
レーザ損傷閾値
Ｎｄ：ＹＡＧレーザにおける第２高調波の波長：５３２ｎｍ、パルス幅：８ｎｓのレーザをレンズを用いて集光させ、どの程度のパワー密度（Ｊ／ｃｍ2）まで損傷を受けないかを調べる。
【００８４】
尚、表１１において、レーザ損傷閾値が比較的高い場合を「○」、レーザ損傷閾値が比較的低い場合を「×」、その中間を「△」にて示す。また、レーザ損傷閾値が極めて高い場合を「◎」にて示す。
【００８５】
【表１１】
0004177147.tif 000012
『比較試験結果』
１．表１１「耐候性」の欄に示された結果から確認されるように、ＹＡＧは、ＺｒＯ2やＴａ2Ｏ5を膜材料として成膜した光学薄膜よりピンホールからの水分の浸透によるシミの広がりが少なかった。
【００８６】
ＹＡＧはグレインサイズが細かく緻密なため、耐候性（耐湿性）が高いと考えられる。
２．表１１「擦傷性」の欄に示された結果から確認されるように、ＹＡＧは従来ハードコートに用いられていたＳｉＯ2を膜材料として成膜した光学薄膜よりも明らかに優れていた。
３．表１１「付着力」の欄に示された結果から確認されるように、基板がガラスの場合、ＹＡＧおよびＳｉＯ2を膜材料にして成膜した膜で良好な付着力が得られているが、基板がＹＡＧ結晶の場合、基板側層がＹＡＧの方が良好な付着力を得ることができる。
４．表１１「レーザ損傷閾値」の欄に示された結果から確認されるように、ＹＡＧは、ＹＡＧ結晶がレーザ結晶に使用されているように光吸収が少なく、酸化物系の薄膜の中ではＳｉＯ2膜の次にレーザ損傷閾値が高い。
【００８７】
この比較試験結果から以下のことが理解される。
【００８８】
まず、ＹＡＧ膜を光学薄膜に用いることで、この屈折率を利用して新たな反射防止膜の設計が可能になり、また、ＹＡＧを膜材料にして成膜した膜が耐候性、硬度、付着力に優れている特性を生かして、この膜を最表面側や基板側に用いて光学薄膜を設計することで、今までにない特性を有した光学薄膜を成膜することができる。
【００８９】
さらに、ＹＡＧ膜は耐レーザ損傷性にも優れているので、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3と組み合わせることにより、耐レーザ損傷性に優れた反射防止膜を得ることができる。
【００９０】
以下、実施例に係る個々の反射防止膜（膜構成の詳細は実施の形態欄参照）について、従来の反射防止膜より優れている点を具体的に説明する。
（２）３層反射防止膜
ＳｉＯ2、Ｔａ2Ｏ5とＹＡＧを用い、屈折率１．５２のガラス（ＢＫ７）基板に対して形成した各層の光学的膜厚がλ/４の実施例に係る３層反射防止膜（表９参照）については、最表面層がＹＡＧのため、上記ＹＡＧ単層と同様に耐候性に優れ、擦傷性にも優れていた。
【００９９】
【発明の効果】
本発明に係る３層反射防止膜によれば、
ＹＡＧ（Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：イットリウムアルミニウムガーネット）を主成分とする光学薄膜を有するため以下のような顕著な効果を有する。
【０１００】
まず、ＹＡＧの屈折率を利用して新たな反射防止膜の設計が可能となり、かつ、ＹＡＧの光学薄膜が具備する耐候性、硬度、付着力等の特性を生かしてこの膜を最表面側や基板側に用いて光学薄膜を設計することで、今までにない特性（反射率が限りなくゼロに近づく特性）を有した３層反射防止膜を得ることが可能となる効果を有する。
【０１０１】
さらに、ＹＡＧの光学薄膜は耐レーザ損傷性にも優れているので、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3と組み合わせることにより、耐レーザ損傷性に優れた３層反射防止膜を得ることができる効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】  従来の２層反射防止膜の分光反射特性を示すグラフ図。
【図２】  従来の２層反射防止膜の分光反射特性を示すグラフ図。
【図３】  従来の３層反射防止膜の分光反射特性を示すグラフ図。
【図４】  従来の３層反射防止膜の分光反射特性を示すグラフ図。
【図５】  ＹＡＧが用いられた２層反射防止膜の分光反射特性を示すグラフ図。
【図６】  ＹＡＧが用いられた２層反射防止膜の分光反射特性を示すグラフ図。
【図７】  本発明に係る３層反射防止膜の分光反射特性を示すグラフ図。
【図８】  本発明に係る３層反射防止膜の分光反射特性を示すグラフ図。
【図９】  本発明に係る３層反射防止膜の分光反射特性を示すグラフ図。
【図１】
0004177147.tif 000013
【図２】
0004177147.tif 000014
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
0004177147.tif 000021