(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックス粉末を強化材としてプリフォームを形成し、そのプリフォームに基材であるアルミニウム又はアルミニウム合金を浸透させる金属−セラミックス複合材料の製造方法において、該セラミックス粉末が、表面をシリカコーティングしたＡｌＮ粉末であり、そのシリカコーティング層の厚さが、該コーティング層に含まれるＳｉの含有量がＡｌＮ粉末の表面積あたり１．５〜３．５ｍｇ／ｍ2となる厚さであることを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属に強化材を複合させる金属−セラミックス複合材料の製造方法に関し、特にＡｌＮ粉末でプリフォームを形成して成る金属−セラミックス複合材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
セラミックス繊維または粒子で強化されたセラミックスと金属の複合材料は、セラミックスと金属の両方の特性を兼ね備えており、例えばこの複合材料は、高剛性、低熱膨張性、耐摩耗性等のセラミックスの優れた特性を、延性、高靱性、高熱伝導性等の金属の優れた特性を備えている。このように、従来から難しいとされていたセラミックスと金属の両方の特性を備えているため、機械装置メーカ等の業界から次世代の材料として注目されている。
【０００３】
この複合材料、特に金属としてアルミニウムをマトリックスとする複合材料の製造方法は、粉末冶金法、高圧鋳造法、真空鋳造法等の方法が従来から知られている。しかし、これらの方法は、強化材であるセラミックスの含有量を多くできない、あるいは大型の加圧装置が必要である、もしくはニアネット成形が困難である、コストが極めて高いなどの理由により、いずれも満足できるものではなかった。
【０００４】
そこで最近では、上記問題を解決する製造方法として、米国ランクサイド社が開発した非加圧金属浸透法が特に注目されている。この方法は、ＳｉＣやＡｌ2Ｏ3などのセラミックス粉末で形成されたプリフォームに、Ｍｇを含むアルミニウムインゴットを接触させ、これをＮ2雰囲気中で７００〜９００℃に加熱して溶融したアルミニウム合金をプリフォームに含浸させる方法である。これは、ＭｇとＮ2との化学反応を利用してセラミックス粉末への溶融金属の濡れ性を改善することにより、加圧しなくても金属をプリフォームに含浸できるようにした優れた方法である。
【０００５】
また、この方法では、セラミックスの含有率を３０〜８５ｖｏｌ％と広く、かつ高い範囲まで変えることができ、しかも、この方法で形成されたプリフォームは、その形状の自由度が高いので、かなり複雑な形状をニアネットで作ることも可能である。このようにこの方法は、加圧装置が不要であり、セラミックスの含有率を高くすることができ、ニアネット成形も可能となる方法であるので、前記した問題が解決される優れた方法である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、この方法で作製した複合材料の機械的強度は、セラミックス粉末がその表面をシリカコーティングしたＡｌＮ粉末の場合、Ａｌ2Ｏ3粉末に比べかなり低下するという問題があった。
【０００７】
本発明は、セラミックス粉末としてその表面をシリカコーティングしたＡｌＮ粉末を用いた金属−セラミックス複合材料の製造方法が有する課題に鑑みなされたものであって、その目的は、機械的強度を向上させることができる金属−セラミックス複合材料の製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記目的を達成するため鋭意研究した結果、シリカコーティング層の厚さを薄くすれば、複合材料の機械的強度を上げることができるとの知見を得て本発明を完成するに至った。
【０００９】
即ち本発明は、セラミックス粉末を強化材としてプリフォームを形成し、そのプリフォームに基材であるアルミニウム又はアルミニウム合金を浸透させる金属−セラミックス複合材料の製造方法において、該セラミックス粉末が、表面をシリカコーティングしたＡｌＮ粉末であり、そのシリカコーティング層の厚さが、該コーティング層に含まれるＳｉの含有量がＡｌＮ粉末の表面積あたり１．５〜３．５ｍｇ／ｍ2となる厚さであることを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法とすることを要旨とする。以下さらに詳細に説明する。
【００１０】
上記複合材料の製造方法としては、セラミックス粉末を、表面をシリカコーティングしたＡｌＮ粉末とし、そのシリカコーティング層の厚さを、該コーティング層に含まれるＳｉの含有量がＡｌＮ粉末の表面積あたり１．５〜３．５ｍｇ／ｍ2となる厚さとする金属−セラミックス複合材料の製造方法とした。
【００１１】
ＡｌＮ粉末の場合には、水を使って混合や成形をすると、水と反応してしまうので、その粉末の表面をシリカコーティングする必要があるが、そのコーティング層の厚さとしては、従来は水との反応を完全に防ぐため、厚く被覆していた。しかし、複合材料の強度が低いため、このシリカコーティングが影響しているのではないかと詳細に検討すると、この厚さを薄くすると強度が上がることが判明した。強度が上がる理由は、詳細な機構は不明であるが、恐らくＳｉの含有量が少なくなり、ＡｌＮ／Ａｌの接合を阻害するＳｉＯ2が減少することに起因するものと推定される。
【００１２】
その厚さとしては、コーティング層に含まれるＳｉの含有量がＡｌＮ粉末の表面積あたり１．５〜３．５ｍｇ／ｍ2となる厚さが好ましく、この厚さであれば、強度の低下はなく、しかも水との反応も十分に防ぐことができる。コーティング層の厚さがＳｉの含有量がＡｌＮ粉末の表面積あたり１．５ｍｇ／ｍ2より少なくなるほど薄くなると、被覆の効果が十分に発揮できなくなり、３．５ｍｇ／ｍ2より多くなるほど厚くなると、前記した通り複合材料の強度が低くなる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の製造方法をさらに詳しく述べると、先ず強化材としてシリカコーティングしたＡｌＮ粉末を用意する。そのコーティング層の厚さは、該コーティング層に含まれるＳｉの含有量がＡｌＮ粉末の表面積あたり１．５〜３．５ｍｇ／ｍ2となる厚さとする。この粉末にコロイダルシリカ液やアルミナ水和物コロイド液などのバインダー及び水を添加して混合し、成形する。成形は沈降鋳込成形、射出成形、ＣＩＰ成形などいずれの方法でも構わない。
【００１４】
得られた成形体を所定の温度で焼成してプリフォームを形成する。そのプリフォームの上にアルミニウム合金を置き、窒素気流中で非加圧で７００〜１０００℃の温度でアルミニウム合金を浸透させ、冷却して複合材料を作製する。
【００１５】
以上の方法で金属−セラミックス複合材料を作製すれば、機械的強度を向上させることのできる金属−セラミックス複合材料が得られるようになった。
【００１６】
【実施例】
以下、本発明の実施例を比較例と共に具体的に挙げ、本発明をより詳細に説明する。
【００１７】
（実施例１）
（１）プリフォームの形成
平均粒径が１６μｍで、表面をシリカコーティングしたＡｌＮ粉末であって、そのコーティングの厚さを、コーティング層に含まれるＳｉの含有量がＡｌＮ粉末の表面積あたり２．０ｍｇ／ｍ2となる厚さとしたＡｌＮ粉末（ダウケミカル社
製）を強化材として用い、その１００重量部にバインダーとしてコロイダルシリカ液をそのシリカ固形分が２重量部になる量添加し、これにさらにイオン交換水を３０重量部加え、ポットミルで１６時間混合した。得られたスラリーを８０×８０×厚さ２０ｍｍの成形体が得られるシリコーンゴム型に流し込み、沈降成形法で成形し、−３０℃で冷凍させ、脱型した後、６００℃の温度で３時間焼成してプリフォームを形成した。
【００１８】
（２）複合材料の作製
得られたプリフォームの上面に＃９０のＡｌ2Ｏ3粉末と１５０μｍアンダーのＭｇ粉末とを重量比９：１で混合した粉末８０ｇを篩を用いて薄く敷き、さらにその上にプリフォームと敷き粉の合計量の１．０倍量のＡｌ−５Ｍｇ組成のアルミニウム合金を置いて電気炉にセットし、窒素雰囲気中で８５０℃の温度で７２時間非加圧浸透させた後、冷却して金属−セラミックス複合材料を作製した。
【００１９】
（３）評価
得られた複合材料を切断し、その切断面を目視観察し、金属の浸透状況を調べた。その結果、浸透は完了していた。また、得られた複合材料から、幅４×高さ３×長さ４０ｍｍの曲げ試験片を切り出し、ＪＩＳ  Ｒ  １６０１（ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法）に基づき、常温３点曲げ強さを測定した。その結果、５２５±３０ＭＰａであった。このことは、シリカコーティングする厚さを適正にすれば、Ａｌ2Ｏ3粉末の場合と同等の曲げ強度（５２０ＭＰａ程度）が得られることを示している。
【００２０】
（比較例１）
比較のために、比較例１では、コーティングする厚さをコーティング層に含まれるＳｉの含有量がＡｌＮ粉末の表面積あたり４．５ｍｇ／ｍ2となる厚さとした他は実施例１と同様にプリフォームを形成し、複合材料を作製し、評価した。その結果、浸透は完了していたが、その曲げ強さは従来の４５０±５０ＭＰａに過ぎなかった。
【００２１】
【発明の効果】
以上の通り、本発明の金属−セラミックス複合材料の製造方法であれば、従来より強度を向上させることができるＡｌＮ粉末から成る複合材料が得られるようになった。このことにより、製造手順や条件を変えずに原料を変えるだけで対応できるので、半導体製造装置等に用いられる材料に幅広く適用できるようになった。