【手続補正書】
【提出日】平成20年6月17日(2008.6.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流動床方式あるいは流動床・噴流床方式の造粒器を用いて尿素液から顆粒尿素を製造する造粒法において、尿素濃度が94-98.5wt.%の尿素液を使用し、且つ流動床の運転温度を110-120℃の範囲で制御し、造粒物の乾燥を促進し製品中水分0.3 wt.%以下の顆粒尿素製品を製造する方法。
【請求項２】
造粒物を流動している流動床に、空気を噴出する空気供給管とその中央部に設けられた尿素液噴射用ノズルと、流動床に流動用空気を供給する多孔板からなる造粒器を用いて、上記尿素液噴射用ノズルから尿素液を造粒部に噴射して造粒する請求項１記載の顆粒尿素製品を製造する方法。
【請求項３】
造粒物を流動している流動床に、尿素液噴射用ノズルに圧縮した空気を導入して噴霧し流動床内の造粒物上で尿素を固化させて造粒する造粒器を用いて造粒する請求項１記載の顆粒尿素製品を製造する方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、尿素液から顆粒尿素を製造する方法において、顆粒尿素製品中の水分を十分に低下せしめ製品強度の高い製品を製造する方法に関するものである。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
更に、特許文献２では、特許文献１で提案された流動床・噴流床方式をさらに改良する方法が提案されている。具体的には、造粒部と、空気を造粒部に噴出する空気供給管と、その空気供給管出口の中央部に設けられた尿素液噴射用ノズルと、流動物が流動している底床と、底床に流動用空気を供給する上部供給口とから構成される造粒器を用いて、上記尿素液噴射用ノズルから溶融原料液またはスラリー状の原料液を造粒部に噴射して造粒するに当り、(a) 空気供給管と空気供給管との間隔を100-1000mm、(b) 尿素液噴射用ノズルの噴射角度を30-60度、(c) 尿素液噴射用ノズルの噴射量を、空気供給管出口空気量1m3当り0.5-1.2リットル、(d) 空気供給管出口の線速を、平均的な粒子の終端速度の1.2-3.5倍、(e) 造粒物が流動している底床に供給される空気の線速を最小流動化速度の1.2-3.5倍とすることにより、安定した流動床および噴流床が形成し、異形物を含まない製品が生産でき、床部および空気供給管を含めた造粒器に供給する空気消費量を減少できた結果大きな省エネルギーの効果があるとしている。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
一般に、95 wt.%の尿素液を更に濃度上げるには、その濃縮系と蒸発した水の凝縮、真空発生器の追加が必要でその投資が大きく、尿素濃度の低い尿素液を原料としたほうが良い。また造粒器においては、尿素が固化する際熱が発生するため徐熱する必要があり、その徐熱は空気により行う場合が多く、流動床を利用した造粒器が一般的だが、尿素濃度が低いほうが水の蒸発により徐熱できるので、流動床に必要な空気の量が減らすことができる。
【特許文献１】特公平４−６３７２９号公報
【特許文献２】特開平１０−２１６４９９号公報
【特許文献３】特公昭５６−４７１８１号公報
【非特許文献１】Nitrogen & Methanol November-December 2004号 37-43ページ
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
流動床を利用した造粒器は乾燥効果があるということで、原料として使用する尿素液は94-95wt.%以上とする場合が多いが、造粒器によっては94-95wt.%では製造された製品中の水分が0.3 wt.%以上となる場合がある。この場合、94‐95 wt.%尿素液ではなく 98-99.7 wt.%に尿素液濃度を上げて乾燥効果を助けて製品中の水分が0.3 wt.%以下となるようにしなければならない。しかし、尿素が固結する際に発生する熱は造粒器に送られる空気と尿素水溶液中の水が蒸発する際の蒸発熱により除去されるが、尿素液の濃度が高くなると、水の蒸発熱が小さくなり冷却用の空気の量が多くなりブロワーの容量が増す結果、造粒に必要な電力消費量が大きくなる生産コストが上がるので、好ましくない。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
造粒器の中には、尿素液を噴霧するノズルに温度の高い空気を導入して噴霧し微細尿素水溶液粒子を乾燥しながら造粒する方法があるが、この方法では、尿素水溶液を噴霧するに必要な圧力まで、一般的には1-2 barまで、空気の圧力を上げる必要があり空気の昇圧に必要な動力が相当なもので、経済的でない。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
本発明は、流動床を利用した造粒器にて、尿素液を原料とした場合に、製品中の水分を0.3 wt.%以下にする方法を提供するものである。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
即ち、本発明は、流動床方式あるいは流動床・噴流床方式の造粒器を用いて尿素液から顆粒尿素を製造する造粒法において、尿素濃度が94-98.5wt.%の尿素液を使用し、且つ流動床の運転温度を110-120℃の範囲で制御し、造粒物の乾燥を促進し製品中水分0.3 wt.%以下の顆粒尿素製品を製造する方法である。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
より具体的には、造粒物を流動している流動床に、空気を噴出する空気供給管とその中央部に設けられた尿素液噴射用ノズルと、流動床に流動用空気を供給する多孔板からなる造粒器を用いて、上記尿素液噴射用ノズルから尿素液を造粒部に噴射して造粒する造粒法において、尿素濃度が94-98.5wt.%の尿素液を使用し、且つ流動床の運転温度を110-120℃の範囲で制御し、造粒物の乾燥を促進し製品中水分0.3 wt.%以下の顆粒尿素製品を製造する方法である。
更には、この方法は造粒物を流動している流動床に、尿素液噴射用ノズルに圧縮した空気を導入して噴霧し流動床内の造粒物上で尿素を固化させて造粒する造粒器を用いて造粒する方法においても効果があり、圧縮した空気の量、スプレーの噴霧性能により製品中の水分濃度に影響出たものが、流動床を110-120℃の範囲で運転することにより上記の影響も受けず安定して水分0.3wt.%以下の製品が得られるようになる。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
この造粒器１を使い尿素を造粒するのであるが、前出の通り、造粒は、造粒器において種粒子に付着した尿素液が冷却・固化することで行われ、その冷却は噴流床用空気と流動床用空気により行われる。生産量、空気量、尿素液濃度、流動床用空気の温度により流動床温度は変わる。特に流動床用空気は大気を使うため大気温度が影響する。また、尿素液はその濃度により含まれる水の蒸発熱量が変わり、濃度が薄いほど蒸発のための熱が必要となり流動床の温度は下がる。そこで、流動床用空気加熱器９により流動床用空気を加熱して造粒器１に導入し流動床部８の温度を外気温・尿素液濃度に関係なく110-120℃に一定に保つ。これにより製品の含有水分量を0.3 wt.%以下に維持できる。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
本発明の方法は、Film spraying nozzleを使用することを特徴とした造粒法において、造粒器へ送る尿素濃度が98.5 wt.％以下の場合でも、流動床温度を上げることにより製品中の水分量を下げることができる。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
空気供給管を48本用意しそれぞれの空気供給管の上部に尿素液を噴霧するスプレーノズルを設置した。種粒子を供給口２から運転開始用に送り、各スプレーノズルから毎時0.943トン、造粒器合計で毎時45.26トンの95 wt.%尿素液を噴霧して顆粒尿素を製造した。この時、流動床には空気速度が2m/秒になるよう毎時95,800Nm3の35℃の空気を送った。一方、48本の空気供給管には、130℃まで噴流床用空気加熱器4で加熱した全量で25,700Nm3の空気を送った。造粒器排出口１１からの顆粒尿素は90℃まで冷却後、スクリーンにて2-4mmの製品サイズをもつ顆粒尿素を分級して尿素製品として製品温度50℃まで冷却後倉庫に送った。製品サイズ範囲外で大きいものは70℃まで冷却後クラッシャーで粉砕し、小さいものはそのまま種粒子として造粒器に戻した。この運転で、流動床８の温度は104℃だった。この運転にて、造粒器排出口１１からは105℃で顆粒尿素68.85トン／時が排出され、スクリーンに通して41.7トン／時の2-4mm尿素製品を得て倉庫に送った。一方、スクリーンで分離された顆粒尿素27.15トン／時は種粒子として上記の通り造粒器に戻した。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
造粒器に戻した種粒子27.15トン／時と尿素液中の尿素の合計と、造粒器から排出された顆粒尿素量の差の尿素は、流動床空気及び噴流床用空気と尿素造粒の際蒸発した水と共にダストとして造粒器１の上部空気排出口から排出された。この尿素ダストを含む排気ガスは排気ガス洗浄塔にて循環液により洗浄し、尿素は尿素液として回収し尿素工場に戻した。この時の製品中に含まれる水分は0.35-0.4 wt.%の範囲にあり、直径3mmサイズ顆粒尿素の荷重強度は2.5-3kgだった。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
更に、流動床用空気を加熱し流動床温度を121℃まで上げたところ、スクリーンでの尿素粉による目詰まり、固体ハンドリング用シュートに詰まりが発生し本設備の運転が継続できなかった。流動床温度が高いため、噴霧した尿素液が粒子表面での固化が遅く、そうして製造された顆粒尿素は温度がある程度高い状態では強度が弱いため、固体ハンドリング機器で磨耗して粉が発生したものと考えられる。
実施例２
実施例１と同じ運転状態で、尿素濃度98 wt.%の尿素液を使って造粒した。この時、流動床用空気温度は38℃だった。尿素液中の水が少ないので、流動床の温度は高くなり、流動床空気温度が38℃でも、流動床の温度は115℃で運転された。この時の製品に含まれる水分は0.2-0.25 wt.%まで低下した。直径3mmサイズ顆粒尿素の荷重強度も3.5-4 kgであった。その後、外気温度が25℃に低下したため、流動床温度は106℃まで低下した。この時の製品中の水分は0.35-0.4 wt.%まで上昇したので、0.3 wt.%以下とすべく流動床用空気の温度を38℃まで上げて流動床温度を115℃にしたところ、製品中の水分は0.2-0.25 wt.%まで下がり、直径3mmの顆粒尿素で荷重強度が3.5-4kgという顆粒尿素が生産できた。
実施例３
実施例１と同じフローにおいて、造粒物を流動している流動床に、原料尿素液噴射用ノズルに圧縮した空気を導入して噴霧し流動床内の造粒物上で尿素を固化させて造粒する造粒器を使った。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
尿素液噴射用ノズルに圧縮した空気を導入して尿素液を噴霧する二流体スプレーノズルを144本設置した。種粒子を供給口２から運転開始用に送り、各スプレーノズルから毎時0.314トン、造粒器合計で毎時45.22トンの95 wt.%尿素液を噴霧して顆粒尿素を製造した。これら144本のスプレーノズルには、130℃まで空気加熱器4で加熱した全量で23,040Nm3の空気を送った。この時、流動床には空気速度が2m/秒になるよう毎時95,800Nm3の35℃の空気を送った。造粒器排出口１１からの顆粒尿素は90℃まで冷却後、スクリーンにて2-4mmの製品サイズをもつ顆粒尿素を分級して尿素製品として製品温度50℃まで冷却後倉庫に送った。製品サイズ範囲外で大きいものは70℃まで冷却後クラッシャーで粉砕し、小さいものはそのまま種粒子として造粒器に戻した。この運転で、流動床８の温度は104℃だった。この運転にて、造粒器排出口１１から105℃で顆粒尿素68.79トン／時が排出され、スクリーンに通して41.6トン／時の2-4mm尿素製品を得て倉庫に送った。一方、スクリーンで分離された顆粒尿素27.19トン／時は種粒子として上記の通り造粒器に戻した。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
造粒器に戻した種粒子27.13トン／時と尿素液中の尿素の合計と、造粒器から排出された顆粒尿素量の差の尿素は、流動床空気及び二流体スプレーノズル用空気と尿素造粒の際蒸発した水と共にダストとして造粒器１の上部空気排出口から排出された。この尿素ダストを含む排気ガスは排気ガス洗浄塔にて循環液により洗浄し、尿素は尿素液として回収し尿素工場に戻した。この時の製品中に含まれる水分は0.3-0.35 wt.%の範囲にあり、直径3mmサイズ顆粒尿素の荷重強度は3 -3.5kgだった。