(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
オゾンチャンバーにオゾン含有ガスを導入し、前記オゾンチャンバー内を冷却することにより該オゾンチャンバー内に液体オゾンを生成および貯留するオゾン生成装置において、
前記オゾンチャンバー内の液体オゾンの高さ位置として設定する設定貯留量位置に光源からチャピウス帯の波長をもつ光を導入し、前記設定貯留量位置からの光の強度または吸光度を検出する吸光度検出器を設け、液体オゾンの貯留量が前記設定貯留量位置まで達したことを前記吸光度検出器の検出光強度または吸光度の変化から検出することを特徴とするオゾン生成装置。
【請求項２】
オゾンチャンバーにオゾン含有ガスを導入し、前記オゾンチャンバー内を冷却することにより該オゾンチャンバー内に液体オゾンを生成および貯留するオゾン生成装置において、
前記オゾンチャンバー内の液体オゾンの高さ位置として設定する設定貯留量位置にプリズム外面を位置させ、光源からチャピウス帯の波長をもつ光を前記プリズムへの光入射とし、この光入射に対する該プリズム外面からの反射光強度を検出する光強度検出器を設け、液体オゾンの貯留量が前記設定貯留量位置まで達したことを前記プリズムの光反射強度の変化から検出することを特徴とするオゾン生成装置。
【請求項３】
オゾンチャンバーにオゾン含有ガスを導入し、前記オゾンチャンバー内を冷却することにより該オゾンチャンバー内に液体オゾンを生成および貯留するオゾン生成装置において、
前記オゾンチャンバー内に光源からチャピウス帯の波長をもつ光を導入し、液体オゾン面からの反射光を受光して液体オゾン液面での反射位置を検出する光反射検出器を設け、液体オゾンの貯留量がオゾンチャンバー内の高さ位置として設定する設定貯留量位置まで達したことを前記光反射検出器の検出位置から検出することを特徴とするオゾン生成装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、オゾンガスを液化することにより濃縮した高濃度オゾンガスを得るオゾン生成装置に係り、特にオゾンチャンバー内の液体オゾンの貯留量を自動検出する装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
オゾン（元素記号：Ｏ3）は、強い酸化力を持つため、上下水処理や半導体フォトレジストのアッシング処理など様々な分野で利用されている。オゾンの発生には、工業用のオゾン発生器、いわゆるオゾナイザーを用いる。この発生器は放電により酸素ガスからオゾンと酸素の混合ガスを発生させるものである。しかし常温常圧下で一定濃度（約９体積％）以上のオゾンを含有する混合ガスは爆発の危険性を持つために、一般に発生させる混合ガスのオゾン濃度は数％程度以下に抑えられている。
【０００３】
しかし、強力な酸化源としてオゾンを用いるために、オゾナイザーで発生したオゾンを液体に凝縮させてオゾン濃度を高めて利用する方法がある。このための液体オゾンの製造装置としては、例えば特公平５−１７１６４号公報にオゾンビーム発生装置として開示されている。
【０００４】
この液体オゾンの製造装置は、図１３に示すように、オゾンガス発生装置および排気装置１の部分とオゾンを液化する液体オゾン生成装置２から構成されている。酸素ボンベ３から圧力調整バルブ４を介して酸素ガスがオゾナイザー５に送られる。オゾナイザー５では酸素ガスは無声放電により酸素にオゾンガスが混合されたオゾン含有酸素ガスとなり、流量を制御するためのマスフローコントローラー６およびオゾン含有ガス中の微粒子を除去するための微粒子除去フィルター７をとおってオゾンガスを液化する液体オゾン生成装置２に導入される。
【０００５】
液体オゾン生成装置２では、図１４にその詳細を示すように、オゾンガス発生装置から導入された酸素ガスにオゾンガスが混合されたオゾン含有酸素ガスが、流量調整バルブ８とオゾン含有酸素ガス導入管２５を介してオゾンチャンバー９に導入される。オゾンチャンバー９は、あらかじめコンプレッサー２１で駆動されている冷凍機２０により冷却されているコールドヘッド１９に熱的に結合されており、温度センサー２４とヒーター２３および温度制御装置２２により０.１Ｋ以内の温度精度で精密に温度を制御可能であり、８０Ｋ〜１００Ｋの低温度に保たれている。
【０００６】
オゾンガスの液化の原理は、オゾンと酸素の蒸気圧の差によってオゾンガスだけを液化するものである。例えば、１気圧のもとではオゾンは１６１Ｋの沸点であるが、酸素は９０Ｋの沸点を有する。したがって、９０Ｋ以上１６１Ｋ未満の温度に冷却すれば、オゾンは大部分が液体、酸素は大部分が気体状態となるのでオゾンだけを液体として分離できる。実際には高濃度オゾンの爆発性に対する安全上から減圧条件で取り扱うので、その際の温度と圧力条件下でのオゾンと酸素の蒸気圧の差で分離条件が決まる。例えば、温度９０Ｋで圧力１０ｍｍＨｇ（＝１３.３ｈＰａ）の場合を考えると、９０Ｋではオゾンの蒸気圧はほぼ０ｍｍＨｇ（＝０Ｐａ）だが、酸素は約６９０ｍｍＨｇ（＝９１８ｈＰａ）となりオゾンだけがこの条件下で液化される。
【０００７】
オゾンチャンバー９ではこのように、冷却された温度でのオゾンと酸素の蒸気圧の差によってオゾンガスだけを液化する。オゾンガスを液化する時は、酸化処理容器１６との間のバルブ１５を閉じ、オゾンキラー１１につながるバルブ１０を開いた状態とする。オゾンチャンバー９に接続されたオゾン排出管２６とバルブ１０を通った液化されない酸素ガスは、若干残留するオゾンガスを外部へ排出させないよう加熱して酸素に変えるオゾンキラー１１に導入され、オゾンキラー１１で加熱された酸素ガスを冷却するためのガス冷却器１２と、真空ポンプ１４からの炭化物などによるオゾンチャンバーへの汚染や混入を防ぐための液体窒素トラップ１３を経て真空ポンプ１４により外部へ排出される。
【０００８】
液化された液体オゾン２７を酸化処理容器１６内で酸化等の使用目的に利用する時は、流量調整バルブ８およびバルブ１０を閉じ、バルブ１５を開く。温度センサー２４とヒーター２３および温度制御装置２２によりコールドヘッド１９に熱的に結合されたオゾンチャンバー９の温度を上昇させることにより、液体オゾンを気化しオゾンガスとしてオゾン排出管２６とバルブ１５を介して酸化処理容器１６内に導入される。また、安全弁１８は液体オゾンもしくは高濃度のオゾンガスが爆発性を有するので、万一の場合破壊してガスを排出するためのものである。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
オゾンは熱的に酸素に分解するが、１００Ｋ以下の低温ではその確率は非常に小さく、原理的には液体オゾンは低温で保存可能である。しかし、（ａ）局所的な加熱や急激な温度上昇などの熱の侵入、（ｂ）触媒作用物質の混入、（ｃ）機械的な振動や衝撃、などの誘引でオゾン分解の連鎖反応で生じるオゾンガス爆発を起こすことがある。
【００１０】
図１３および図１４の液体オゾン製造装置では、これらの爆発誘引となる条件をなくすため、十分熱的に遮断し、触媒作用の原因となる不純物が混入しないように、オゾン原料は高純度の酸素ガスを用い、さらに微粒子除去フィルター７を導入経路に設けている。
【００１１】
しかし、万一の場合の爆発による被害を最小限にするために、安全弁１８が爆発によるガスを弁が破壊されて逃がすようになっているが、この安全弁の設計や、オゾンチャンバー９などの万一の場合の爆発に対する安全性の設計は、オゾンチャンバー９内に生成する最大量の液体オゾン量に対して設計を行う必要がある。すなわち、液体オゾンがオゾンチャンバー９に貯留する最大量を実際に貯めて爆発させる実験を行い、そのデータをもとに設計する。
【００１２】
これにより、万一の場合のオゾンガス爆発に対する危険性を最小限にすることができるが、このためには、オゾンチャンバー９の中に生成した液体オゾンが設計値に基づく最大貯留量に達したら、流量調整バルブ８を閉じて液体オゾンの生成を止める必要がある。
【００１３】
しかし、ここで問題となるのは、オゾンチャンバー９の中に生成して貯まった液体オゾンの貯留量を検出する方法が従来はなかったということである。
【００１４】
なお、オゾンガス爆発の危険性から、液体オゾンや高濃度オゾンに接触する可能性のある部位にはゴム製などの有機性のパッキンやシール材を用いることができないため、オゾンチャンバーの側面にのぞき窓のようなものも形成困難で、ステンレスやアルミニウム製のオゾンチャンバーの中を覗くことは困難であった。
【００１５】
また、仮に、オゾンチャンバー覗き窓を設けることができたとしても、その監視には人手を必要とする。
【００１６】
本発明の目的は、オゾンチャンバー内の液体オゾン貯留量を自動検出できるようにしたオゾン生成装置を提供することにある。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記の課題を解決するため、オゾンチャンバー内の液体オゾンと、液化されなかったオゾンガスおよび酸素ガスとの温度の違い、吸光度の違い、光屈折率の違い、および液体オゾン面での光反射位置の違いを利用した液面検出器を設けることにより、液体オゾンの液面検出から液体オゾンが設計値に基づく最大貯留量などの設定貯留量に達したことを検出するようにしたもので、以下の構成を特徴とする。
【００１９】
（第１の発明）
オゾンチャンバーにオゾン含有ガスを導入し、前記オゾンチャンバー内を冷却することにより該オゾンチャンバー内に液体オゾンを生成および貯留するオゾン生成装置において、
前記オゾンチャンバー内の液体オゾンの高さ位置として設定する設定貯留量位置に光源からチャピウス帯の波長をもつ光を導入し、前記設定貯留量位置からの光の強度または吸光度を検出する吸光度検出器を設け、液体オゾンの貯留量が前記設定貯留量位置まで達したことを前記吸光度検出器の検出光強度または吸光度の変化から検出することを特徴とする。
【００２１】
（第２の発明）
オゾンチャンバーにオゾン含有ガスを導入し、前記オゾンチャンバー内を冷却することにより該オゾンチャンバー内に液体オゾンを生成および貯留するオゾン生成装置において、
前記オゾンチャンバー内の液体オゾンの高さ位置として設定する設定貯留量位置にプリズム外面を位置させ、光源からチャピウス帯の波長をもつ光を前記プリズムへの光入射とし、この光入射に対する該プリズム外面からの反射光強度を検出する光強度検出器を設け、液体オゾンの貯留量が前記設定貯留量位置まで達したことを前記プリズムの光反射強度の変化から検出することを特徴とする。
【００２２】
（第３の発明）
オゾンチャンバーにオゾン含有ガスを導入し、前記オゾンチャンバー内を冷却することにより該オゾンチャンバー内に液体オゾンを生成および貯留するオゾン生成装置において、
前記オゾンチャンバー内に光源からチャピウス帯の波長をもつ光を導入し、液体オゾン面からの反射光を受光して液体オゾン液面での反射位置を検出する光反射検出器を設け、液体オゾンの貯留量がオゾンチャンバー内の高さ位置として設定する設定貯留量位置まで達したことを前記光反射検出器の検出位置から検出することを特徴とする。
【００２３】
【発明の実施の形態】
（第１の実施形態）
図１は、本発明の実施形態を示す要部構成図である。同図が図１４と異なる部分は、温度検出方式の液体オゾン液面検出器２８を設けた点にある。
【００２４】
この液面検出器２８は、オゾンチャンバー９やオゾン排出管２６や導入管２５と同等の金属製にした筒体に白金抵抗や熱電対などの温度センサーを内臓した構造とし、筒体をオゾンチャンバー９に溶接や一体形成等によって気密構造で設け、筒体の先端部をオゾンチャンバー内に突出させる。この筒体の先端部の突出位置は、オゾンチャンバー９の中に生成される液体オゾンが最大貯留量になったときに液体オゾン液面に接触する高さにされる。
【００２５】
この構成により、液体オゾンの貯留量が設計上の最大貯留高さ未満の液面では、液体オゾン液面検出器２８は液体オゾンに接触しない。この状態での検出温度は、液体オゾンの温度８０〜１００Ｋよりも高い温度を示す。これは、液体オゾン液面検出器２８の温度が液面に接触するまでは、低圧下のオゾンチャンバー内では熱の伝達が対流などではほとんど行われず、液体オゾン液面検出器２８を包んでいるケース部分や温度センサー自身が外気から伝える熱により液体オゾンの温度よりもはるかに高い温度になるからである。
【００２６】
次に、液体オゾンの液面が最大貯留量に達すると、液体オゾン液面検出器２８の先端部は液体オゾン液面に接触し、即座にその時の液体オゾンの温度である８０〜１００Ｋに温度降下する。この温度の急激な変化から液体オゾンの液面を検出することができる。
【００２７】
なお、温度変化の検出は、例えば、温度センサーの検出信号をオゾンチャンバー外に取り出し、この信号を比較器によって比較基準信号と比較することで実現される。
【００２８】
また、液面検出器２８は、その筒体がオゾンチャンバー等と同等の金属にされて溶接や一体構造にされることから、オゾン排出管２６等と同様に、オゾンチャンバーへの取り付けによって液体オゾンや高濃度オゾンに接触した場合やオゾンガス爆発にも耐える構造とすることができる。
【００２９】
（第２の実施形態）
図２は、本発明の実施形態を示す要部構成図である。同図が図１と異なる部分は、吸光度方式の液体オゾン液面検出器２９を設けた点にある。
【００３０】
この液面検出器２９は、オゾンチャンバー９やオゾン排出管２６や導入管２５と同等の金属製にした液面検出器ケースに吸光度センサーを内蔵した構造とし、ケースをオゾンチャンバー９に溶接や一体形成等によって気密構造で設け、ケースの先端部には光を透過させるための一対の検出窓を有してオゾンチャンバー内に突出させる。このケースの先端部の突出位置は、オゾンチャンバー９の中に生成される液体オゾンが最大貯留量になったときに先端部が液体オゾン液面に埋没する高さにされる。
【００３１】
吸光度センサーは、一対の検出窓を通した発光と受光でその間に液体オゾンが介在することを光透過強度または吸光度の変化として検出する。
【００３２】
図３は、液体オゾン液面検出器２９の詳細構造を示す。光源３２から出た検出光３３は集光レンズ３４を通して光ファイバー３５に導かれる。光ファイバー３５によりオゾンチャンバー内まで導かれた検出光は、集光レンズ３７と検出窓３８を通り検出溝３９に存在する液体オゾン中を透過する。液体オゾン中を透過した検出光は検出窓３８と集光レンズ４１を通って光ファイバー４２に導かれ、さらに集光レンズ４３を通り検出光４４は光検出器４５によりその光の強度が検出される。
【００３３】
ここで、光源３２としては、図４に示したオゾンの光吸収スペクトルの可視光領域の４５０ｎｍ〜８５０ｎｍにあるチャピウス帯を用いるが、特に、チャピウス帯の極大吸収位置の５７３ｎｍと６０２ｎｍ付近の波長の光が検出光として最も適している。
【００３４】
なお、光源としては、例えば発光波長を５７０ｎｍ〜６３０ｎｍにかけて有する発光ダイオードが最適である。もちろん電球などの他の光源を干渉フィルター等の光学フィルターを用いて波長を５７３ｎｍと６０２ｎｍ付近に絞って用いても差し支えない。また、光検出器４５としてはフォトダイオード、フォトトランジスタ、光電管など光の強度を測定できる素子であれば用いることができる。
【００３５】
以上の構成において、図４に示すオゾンの光吸収スペクトルから判るように、オゾンの光吸収スペクトルにはいくつかの特徴的な吸収帯がある。本実施形態ではこの中の可視光領域の４５０ｎｍ〜８５０ｎｍにあるチャピウス帯を用いる。チャピウス帯の極大吸収位置は５７３ｎｍと６０２ｎｍにある。したがって、この５７３〜６０２ｎｍ付近の波長の光を液体オゾン中を透過させると強く吸収されるが、オゾンチャンバー内の真空もしくは低圧力の酸素およびオゾンの混合ガス中をこの光を透過させてもほとんど吸収されない。そこで、透過した光の強度または吸光度の差を検出することによって、液体オゾンの存在の有無を判定する。
【００３６】
したがって、オゾンチャンバー９の中に生成した液体オゾンが最大貯留量の時、液体オゾン液面検出器２９の吸光度検出部の先端部分が液体オゾン液面下に没し、液体オゾンが最大貯留量に達しているときは検出器の光が液体オゾンの中を透過するため、光の吸光度は大きく、検出される光強度は弱い。また、液体オゾンの貯留量が設計上の最大値よりも少ない場合は検出器の光は液体オゾン内を透過しないので光の吸収はほとんど無く、吸光度は極小さく、検出される光強度は強い。
【００３７】
したがって、この両者の吸光度または検出される光強度の間にしきい値を設定しておけば、液体オゾン液面検出器２９でオゾンチャンバー９の中に生成した液体オゾンが、設計値に基づく最大貯留量に達したことを検出できる。
【００３８】
図５は、液体オゾン液面検出器２９の変形例を示す。図３に示す検出器２９では、オゾン液面と同じ水平方向に光を透過させる場合であるが、図５では液体オゾン液面の上下方向（垂直方向）に光を透過させる。この構成においても、液体オゾンが最大貯留量に達しているときは検出される光強度が弱く、液体オゾンの貯留量が設計上の最大値よりも少ない場合は検出される光強度は強くなり、検出される光強度の違いで液体オゾンが最大貯留量に達したか否かを検出することができる。
【００３９】
なお、液面検出器２９の検出窓３８は、液体オゾンが最大貯留量に達するまでは高濃度オゾンガスのみに晒されるため、高濃度オゾンガスに耐える気密構造にされる。また、検出窓３８は、液体オゾンガス爆発にも耐える構造とするのが好ましいが、オゾンガス爆発で破損する構造としてもケース内の破損で済む。
【００４０】
（第３の実施形態）
図６は、本発明の実施形態を示す要部構成図である。同図が図２と異なる部分は、オゾンチャンバーには吸光度方式の液体オゾン液面検出器２９に代えて、プリズム方式の液体オゾン液面検出器３０を設けた点にある。
【００４１】
この検出器３０は、ガラス製のプリズムのガラス内面の光の全反射を利用したものであり、図７にその詳細を示す。光源４１から出た検出光は集光レンズ４２を通して光ファイバー４３に導かれ、集光レンズ４４通して液面検出用プリズム４６に入射される。
【００４２】
この液面検出用プリズム４６は直角プリズムになっており、互いに９０°の角をなす短い２面とその両面に４５°をなす長い面を持つ直角２等辺三角形の形状を持つプリズムである。
【００４３】
直角プリズムの良く知られている性質は、互いに９０°の角をなす短い２面対してに４５°をなす長い面に垂直に入射した光が、短い２面にそれぞれ全反射して長い面より全反射光が射出される。また、短い面に対して垂直に入射した光は、長い面で全反射して、もう一方の短い面より全反射光が射出される。
【００４４】
検出器３０ではどちらの全反射でも用いることが可能であるが、図７の例では前者の場合を図示した。これらプリズムの全反射はプリズムを形成しているガラスの光の屈折率と、プリズムの外の真空もしくは気体の屈折率が大きく異なるために起きる現象である。したがって、図７に示したように、最大貯留量位置にプリズムの外面を位置させておけば、光源からプリズムへの光入射に対して、プリズム内で全反射する面がガラスの屈折率に近い液体である液体オゾンに接触している時は、全反射の条件が成り立たず検出光は液体オゾン中に入射し反射しない。
【００４５】
つまり、液面検出器のプリズムの一面が液体オゾンに接触していない時は全反射し、反射した検出光５０は集光レンズを通して光ファイバー４７に導かれ、集光レンズ４８を通して光検出器４９により光を検出できる。また、液面検出器のプリズムが液体オゾンに接触している時は全反射の条件が成り立たないので、光検出器４９で光を検出できない。光検出器４９ではプリズム面からの反射光強度を検出することで、最大貯留量に達したことを検出する。
【００４６】
なお、検出光のための光源４１は光ファイバーやプリズムを用いることのできる波長として紫外光、可視光、近赤外光のいずれでも用いることができる。また全反射の条件を満たすプリズムとしては直角プリズム以外に屋根型プリズム、ペンタプリズムなど他の全反射面を持つプリズムも同様に用いることができる。
【００４７】
以上のことから、本実施形態では、液体オゾンにプリズムの全反射面を接触させ、プリズムからの反射光を検出することにより、液体オゾンが設計値に基づく最大貯留量に達したことを検出する。
【００４８】
（第４の実施形態）
図８は、本発明の実施形態を示す要部構成図である。同図が図１や図６と異なる部分は、オゾンチャンバーには吸光度方式の液体オゾン液面検出器２９やプリズム方式の液体オゾン液面検出器３０に代えて、光反射方式の液体オゾン液面検出器３１を設けた点にある。
【００４９】
この液面検出器３１は、液体オゾン表面での光の反射を用いて液体オゾンの液面が設計値に基づく最大貯留量に達したことを検出するものである。
【００５０】
この詳細は、図９に示すように、光源４６からの光はコリメートレンズ４７で平行なビームになり、光源スリットを通過することによりさらに細いビームになり検出光５０となる。検出光５０は検出窓４９を透過して液体オゾンの液表面で反射する。このとき液面検出器３１では液表面で正反射した反射光だけを利用する。反射した反射光５２は、液体オゾン液面（最大貯留量時）５３の時に反射した場合と、液体オゾン液面（最大貯留量以下の時）５１の時に反射した場合とでは反射光５２の位置が異なる。
【００５１】
したがって、検出スリット５４と集光レンズ５５および光検出器５６の位置を液体オゾン液面（最大貯留量時）５３の時に反射した検出光のみを検出するように設定すれば、液体オゾンが設計値に基づく最大貯留量に達したことを検出することができる。
【００５２】
図１０は、液体オゾン液面検出器の３１の変形例を示す。図９に示す検出器３１では、液自体による光反射を利用する場合であるが、図１０では液体オゾンにフロートＦを浮かせておき、このフロートＦによる光反射を利用して液面を検出する。なお、フロートＦは、光反射性に優れて液体オゾンに浮かせることができ、かつオゾンに対して化学的に安定性をもつもの、例えば、アルミニウム等の軽金属や合成樹脂などで構成される薄板や内部に空洞をもつチップ状にされる。
【００５３】
このフロートＦを設ける場合、検出器３１から入射される光の反射度合いが液体オゾンのそれに比べて高くなり、液面検出が一層確実になる。
【００５４】
なお、図９または図１０における光源４６としては各種の電球、発光ダイオード等が適用できるが、細い平行ビーム状のレーザー光源を用いればコリメートレンズ４７や光源スリット４８を省くこともできる。
【００５５】
（第５の実施形態）
前記までの第１〜第４の実施形態では、オゾンチャンバー９の中に生成した液体オゾンが、設計値に基づく最大貯留量に達したことを１つの光透過式や反射式で検出するものであった。
【００５６】
本実施形態では図１１に示すように、第１〜第３の実施形態で示す液体オゾン液面検出器を２個組み合わせることにより、液体オゾンが最大貯留量に達した時に検出するだけでなく、液体オゾンの貯留量があらかじめプロセス設計上定めた最小貯留量に達したことも検出するものである。すなわち、最大と最小の貯留量液面を検出するように高さを変えた２個の液体オゾン液面検出器５７、５８をオゾンチャンバー９内に設ける。
【００５７】
液体オゾンの生成を止め、液体オゾンをガス化してオゾンガスとして酸化処理容器１６で使用する際に突然オゾンガスが無くなることは酸化プロセス上不都合が生じる。
【００５８】
したがって、本実施形態では、液体オゾンの最小貯留量をも検出することで、液体オゾンの使用に高濃度オゾンガスの供給不能という不都合を解消できる。
【００５９】
なお、２個の検出器の組み合わせは、同じ検出原理どうしの２個でも、異なる検出原理どうしの組み合わせでもかまわない。
【００６０】
（第６の実施形態）
本実施形態は、第５の実施形態と同様に、オゾンチャンバー９の中に生成した液体オゾンが、設計値に基づく最大貯留量に達したことを検出するだけでなく、液体オゾンの貯留量があらかじめプロセス設計上定めた最小貯留量に達したことも検出するものである。
【００６１】
本実施形態では図８に示す第４の実施形態の光反射方式を用いた液体オゾン液面検出器をさらに改良して最小貯留量も検出するものである。
【００６２】
この検出器構成は、図１２に示すように、検出スリットと光検出器を液体オゾンの最大貯留量用と最小貯留量用の２つを用意する。すなわち、光源４６からの光はコリメートレンズ４７で平行なビームになり、光源スリット４８を通過することによりさらに細いビームになり検出光５０となる。検出光５０は検出窓４９を透過して液体オゾンの液表面で反射する。反射した反射光６４は、液体オゾン液面（最大貯留量時）５３の時に反射した場合と、液体オゾン液面（最大貯留量以下の時）６６の時に反射した場合および液体オゾン液面（最小貯留量時）５９の時に反射した場合とでは位置が異なる。
【００６３】
したがって、それぞれの反射光を検出するように検出スリットと光検出器の位置を設定する。これにより、検出スリット６３と光検出器６０では液体オゾン液面（最大貯留量時）５３の時に反射した検出光のみを検出し、検出スリット６５と光検出器６１では液体オゾン液面（最小貯留量時）５９の時に反射した検出光のみを検出することができる。
【００６４】
以上のことから、本実施形態では、１つの検出器によって、オゾンチャンバー９の中に生成した液体オゾンが、設計値に基づく最大貯留量に達したことを検出するだけでなく、液体オゾンの貯留量があらかじめプロセス設計上定めた最小貯留量に達したことも検出することができる。なお、液体オゾンの貯留量検出は、設計値に基づく最大貯留量に限らず、液体オゾンの高さ位置として任意に設定する設定貯留量位置を液面検出位置とすることができる。
【００６５】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明によれば、オゾンチャンバー内の液体オゾンと、液化されなかったオゾンガスおよび酸素ガスとの温度の違い、吸光度の違い、光屈折率の違い、および液体オゾン面での光反射位置の違いを利用した液面検出器を設けることにより、液体オゾンの液面検出から液体オゾンが設定貯留量に達したことを検出するようにしたため、オゾンチャンバー内の液体オゾン貯留量を自動検出できる効果がある。
【００６６】
この検出により、万一オゾンガス爆発した場合でも、設計上見込んだ被害の範囲にとどめる事ができる。さらに、液体オゾンが最大貯留量に到達する時間等を測定し、液体オゾンの生成速度データを得て装置の運転・管理に利用できる。
【００６７】
また、設計値に基づく最小貯留量に達したことを検出することにより、オゾンの使用目的によっては突然オゾンガスが不足するような不都合を解消できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態を示す要部構成図。
【図２】本発明の他の実施形態を示す要部構成図。
【図３】図２の吸光度方式の検出器の詳細図。
【図４】オゾンの光吸収スペクトル。
【図５】吸光度方式の変形例。
【図６】本発明の他の実施形態を示す要部構成図。
【図７】図６のプリズム方式の検出器の詳細図。
【図８】本発明の他の実施形態を示す要部構成図。
【図９】図８の光反射方式の検出器の詳細図。
【図１０】光反射方式の変形例。
【図１１】本発明の他の実施形態を示す要部構成図。
【図１２】本発明の他の実施形態を示す詳細構成図。
【図１３】従来の液体オゾン製造装置の例。
【図１４】図１３の液体オゾン生成装置の詳細図。
【符号の説明】
１…オゾンガス発生装置および排気装置
２…液体オゾン生成装置
３…酸素ボンベ
９…オゾンチャンバー
２０…冷凍機
２８…液体オゾン液面検出器（温度検出方式）
２９…液体オゾン液面検出器）吸光度方式）
３０…液体オゾン液面検出器（プリズム方式）
３１…液体オゾン液面検出器（光反射方式）
５７…液体オゾン液面検出器（最大貯留量）
５８…液体オゾン液面検出器（最小貯留量）
６３…検出スリット（最大貯留量検出用）
６４…検出スリット（最小貯留量検出用）
Ｆ…フロート
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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