(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
塊状化された鉄基粉末を準備する方法において、該方法が、
（１）ａ）７５μｍ未満の粒径を有する鉄基微粉末が６３〜９５重量％、
ｂ）１２０μｍ未満の粒径を有する、固体無機材料から成る潤滑相が５〜２０重量％、
ｃ）１０μｍ未満の粒径を有する硬質相が０〜１５重量％、および
ｄ）添加剤が０〜７重量％、
の乾燥した成分を混合室で混合する段階と、
（２）  混合室を排気する段階と、
（３）  不活性ガスを混合室に充填する段階と、
（４）  混合物全体に対して最大１重量％の結合剤と前記成分とを混合し、溶媒を添加する段階と、
（５）  得られた粉末を乾燥させる段階と
を含んで成る、塊状化された鉄基粉末を準備する方法。
【請求項２】
前記段階（１）における前記潤滑相が６０μｍ未満の粒径を有する、請求項１に記載された方法。
【請求項３】
前記潤滑相がＭｎＳから成る、請求項１又は請求項２に記載された方法。
【請求項４】
前記硬質相が炭化物から成る群から選ばれる、請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載された方法。
【請求項５】
前記添加剤がＦｅ3Ｐ、黒鉛、および／または潤滑剤から成る群から選ばれる、請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載された方法。
【請求項６】
請求項１から請求項５までのいずれか１項に記載された方法により準備された７５〜１５０μｍの粒径を有する塊状化された粉末であって、７５μｍ未満の粒径を有する鉄基粉末と、１％未満の量の結合剤とを含む前記請求項において定められた成分を含んで成る塊状化された粉末において、前記塊状化された粉末が、４００〜８００ＭＰａの圧力で圧縮されたときに、理論的密度の少なくとも８５％の密度となるまで一軸方向に圧縮できることを特徴とする、塊状化された粉末。
【請求項７】
前記塊状化された粉末が、４００〜８００ＭＰａの圧力で圧縮されたときに、理論的密度の少なくとも９５％の密度となるまで一軸方向に圧縮できる、請求項６に記載された塊状化された粉末。
【請求項８】
ａ）６３〜９５重量％の、７５μｍ未満の粒径を有する鉄基微粉末、
ｂ）５〜２０重量％の、１２０μｍ未満の粒径を有する潤滑相、
ｃ）０〜１５重量％の、１０μｍ未満の粒径を有する硬質相、および
ｄ）０〜２重量％の添加剤、
を含んで成る、請求項６又は請求項７に記載された塊状化された粉末。
【請求項９】
前記潤滑相が６０μｍ未満の粒径を有する、請求項８に記載された塊状化された粉末。
【請求項１０】
前記潤滑相を５〜１５重量％含んで成る、請求項８又は請求項９に記載された塊状化された粉末。
【発明の詳細な説明】
本発明は塊状化された鉄基粉末およびその準備方法に関する。さらに詳しくは、本発明は低摩擦性、良好な耐摩耗性および自己潤滑性を兼備し、例えば強力ディーゼルエンジンに有利に使用できる耐摩耗性材料を準備するための塊状化された鉄基粉末に関する。塊状化された粉末を使用する場合、それらの材料は既存プラントで安価な原料から通常技術によって準備することができる。
理論的および実際的な考慮により、そのような耐摩耗性材料の初期材料は以下の材料、すなわち
ａ）６３〜９５重量％の実質的に鉄で構成され、実質的に７５μｍ未満の粒径を有する微粉末、
ｂ）５〜２０重量％の実質的に１２０μｍ未満、好ましくは６０μｍ未満の粒径を有する潤滑相、
ｃ）０〜１５重量％の実質的に１０μｍ未満の粒径を有する硬質相、および
ｄ）０〜７重量％の結合剤（単数または複数）、溶媒（単数または複数）および任意に潤滑剤（単数または複数）を含んで成る添加剤、
を含んでなる材料から選べることが見い出されている。
この基粉末は予合金化された粉末、特に予合金化された粉末すなわち純粋鉄粉末を含んで成る群から選ばれることができる。予合金化された粉末の例は例えばアスタロイＭｏ（Astaloy Mo）であり、この部分的に予合金化された粉末は例えばディスタロイＳＥおよびディスタロイＡＥである。有利に使用できる純粋鉄粉末は例えばＡＳＣ１００．２９、ＮＣ１００．２４、ＳＣ１００．２６、およびＡＨＣ１００．２９である。全ての粉末はスウェーデンのヘーゲナスＡＢ社から購入できる。
本発明による潤滑相は燒結処理後も存在し、固体無機材料である。このような材料の例は金属硫化物、金属塩化物および金属弗化物である。好ましい材料は、ＭｎＳである。潤滑相はスウェーデンのヘーゲナスＡＢ社から購入できるＭｎＸとされることもできる。２０重量％を超えて添加されるならば、強度は悪影響を受ける。また５重量％未満の添加であるならば、摩擦が過大となる。好ましい実施例によれば、潤滑相の量は５〜１５重量％である。
硬質相粉末は、ＮｂＣ、ＴｉＣ、ＶＣ、ＴａＣのような炭化物から選ばれる。この硬質相粉末が１５重量％を超える量であると、圧縮性は過小となる。好ましい実施例によれば、この硬質相粉末の量は１０％を超えてはいけない。実際に硬質相粉末の量は所望される耐摩耗性の観点から選ばれる。
各種添加剤は、Ｆｅ3Ｐ、黒鉛、および（または）ワックス、ステアリン酸塩およびポリマー（重合体）のような各種の通常の潤滑剤を含んで成る群から選べる。
これらの粉末混合材を工業規模で使用すべき場合、粉末は本質的に流動性を有しておらず、工業生産するには良好な流動性が必要不可欠であることがたまたま分ったように、予期しない問題が生じた。他の欠点は、偏析および取扱い時の発塵性（dusting）が過大なことである。
本発明によれば、これらの問題点は以下の段階、すなわち
１）混合室において上記４点ａ）〜ｄ）に応じた乾燥成分を撹拌混合する段階、
２）２５ミリバール未満、好ましくは１５ミリバール未満となるまで混合室を排気する段階、
３）約９５０ミリバール、好ましくは約９００ミリバールまでの僅かな負圧（underpressure）となるまで不活性ガスを混合室に充填する段階、
４）上記成分をその混合物全体に対する１重量％未満の結合剤と撹拌混合する段階、および溶媒を添加する段階、
５）得られた粉末を乾燥させる段階、
を含んで成る処理を使用して解消した。
この粒状化処理の重要な特徴は結合剤が少量なことであり、これはその後の燒結処理にとって有利であり、したがって最終製品にとって有利である。結合剤は粉末冶金（Ｐ／Ｍ）分野で使用されている従来の結合剤のいずれも使用できる。さらに詳しくは、結合剤はポリエチレンおよびポリアルコールから成る群から選べる。セルロース・アセテート・ブチレートが現在好ましいとされる結合剤である。
溶媒は結合剤によって決められ、水アルコール、ケトンからなる群から選ばれる。好ましい溶媒はアセトンである。
実質的に約７５〜１５０μｍの粒径を有する塊状化された粉末が一軸方向に圧縮されて、理論密度が８５％、好ましくは９０％を超える密度を有する圧粉体を形成することができる。
最終的な耐摩耗性材料を準備するために、塊状化された粉末は約４００〜８００ＭＰａの圧力で圧縮され、その後、例えば１２５０℃で４５分間にわたり９５／５Ｎ2／Ｈ2の雰囲気中で燒結される。粒径決定は例えば８００ＭＰａで行われ、浸炭はＣ約０．９重量％中において例えば３０分間にわたり８６０℃で行われ、焼戻しは約１８０℃で約６０分間にわたり実施される。
本発明による塊状化された粉末から得た圧搾および燒結した製品の特性は、非塊状化粉末により得られた同様材料の特性よりも優れていた。
本発明は以下の非制限例によって説明される。
0004169369.tif 000002
塊状化
２０ｋｇの粉末混合物が準備され、Ｙコーン型ミキサーに投入された。アセトンおよび結合剤（セルロース・アセテート・ブチレート）が以下に述べるスケジュールにしたがって混合物に添加された。
０．１５％結合剤（群１および群２の材料）、
０．３％結合剤（群３の材料）、
４．０％アセトン（群１および群２の材料）、
６．０％アセトン（群１および群２の材料）、
処理スケジュール：
1.  乾燥粉末の撹拌混合。
2.  ミキサーの排気。
3.  Ｎ2をミキサーに充填する。
4.  インテンシファイアすなわち増強装置を始動し、増強装置の運転中に溶媒を添加する。僅かな真空圧力が保持されるように継続的に圧力を調整する。
5.  混合が均質になるまで増強装置を運転する。
6.  圧力が約２〜１０ミリバールとなるまで粉末について乾燥／排気をおこなう。
7.  さらに２〜１０分間ミキサーを運転する。
8.  大気圧となるまでミキサーにＮ2を充填する。
9.  ミキサーを空にする。
材  料
群１
２つのパラメータおよび２つのレベルが１つの付加的な中間的でテストされた。第１パラメータは添加されたＭｎＳの量であり、低レベルは５％ＭｎＳ、高レベルは１５％ＭｎＳである。第１形式のＭｎＳは、機械加工性の補助のためにＰＭ混合物に添加されるノーマルＭｎＳであり、第２形式のＭｎＳは、タイラー・メッシュ標準ふるい装置を使用して実質的に６０μｍ〜１２０μｍの粒径を有する過程（course）のＭｎＳである。硬質相は添加されていないので、結合剤の量は少なく保持されており、圧縮性が大きく減じられることはない。
0004169369.tif 000003
基材料は、７５μｍ未満のアスタロイＭｏ９７．６％＋黒鉛０．４％、
ＭｎＳ混合物は、実質的に６０μｍ未満の平均粒径を有するＭｎＳ５０％と、実質的に６０〜１２０μｍの粒径を有するＭｎＳ５０％、
塊状化の促進は、結合剤０．１５％。
0004169369.tif 000004
群２
コールドＰＭｏを基にした燒結成分は、燒結後に多量の炭化物を含んでいる。硬質相の添加は高められた燒結温度を必要とし、またその材料の機械的特性に関してよくない。
先に説明した群の場合と同様に、硬質相が添加されていない場合は、結合剤の量は少なく保持でき、圧縮性即ち圧搾性が大きく減じられることはない。
0004169369.tif 000005
コールドＰＭｏ＝９５％が予合金化され、１０％モリブデンと水による噴霧化即ち水アトマイズドされ、これに黒鉛１．１５％およびＦｅ3Ｐ３．８５％が添加された。
ＭｎＳ混合物＝実質的に６０μｍ未満の平均粒径を有するＭｎＳ５０％と、実質的に６０〜１２０μｍの粒径を有するＭｎＳ５０％、
塊状化の促進は、結合剤０．１５％。
0004169369.tif 000006
群３
第３群の材料は高速度鋼混合物である。耐摩耗性を高めるために炭化物が有用である。硬質相は、圧縮性に乏しいＭ３／２とともにその材料に最小限の圧縮性を与える。
0004169369.tif 000007
上述の表は、本発明による塊状化処理を使用することで２５〜４０秒／５０ｇの流量が得られることを開示する。未処理の非塊状化粉末の流量は得られなかった。