(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、種結晶のシリコン融液に接触させる先端部の形状が、尖った形状または尖った先端を切り取った形状である種結晶を使用し、先ず、該種結晶の先端をシリコン融液に静かに接触させた後、該種結晶を低速度で下降させるか、あるいはシリコン融液面を低速度で上昇させることによって種結晶先端部が所望の太さとなるまで溶融し、その後、該種結晶をゆっくりと上昇させるか、あるいはシリコン融液面をゆっくりと下降させることで、種結晶をシリコン融液に接触した瞬間に発生するスリップ転位を消滅させるためのネッキングを行うことなく、シリコン単結晶棒を育成するシリコン単結晶の製造方法において、該種結晶の先端をシリコン融液に静かに接触させた後、５分間以上種結晶を保持することによって該種結晶を保温してから、種結晶先端部が所望の太さとなるまで溶融することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、種結晶のシリコン融液に接触させる先端部の形状が、尖った形状または尖った先端を切り取った形状である種結晶を使用し、先ず、該種結晶の先端をシリコン融液に静かに接触させ、該種結晶を低速度で下降させるか、あるいはシリコン融液面を低速度で上昇させることによって種結晶先端部が所望の太さとなるまで溶融し、その後、該種結晶をゆっくりと上昇させるか、あるいはシリコン融液面をゆっくりと下降させることで、種結晶をシリコン融液に接触した瞬間に発生するスリップ転位を消滅させるためのネッキングを行うことなく、シリコン単結晶棒を育成するシリコン単結晶の製造方法において、該種結晶の先端をシリコン融液に静かに接触させ、種結晶先端部を５ｍｍ以下の長さ溶融した後、５分間以上種結晶を保持することによって該種結晶を保温してから、種結晶先端部が所望の太さとなるまで溶融することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載したシリコン単結晶の製造方法であって、前記種結晶先端部を所望の太さまで溶融し、その後、該種結晶をゆっくりと上昇させるか、あるいはシリコン融液面をゆっくりと下降させて単結晶棒を成長させる工程において、少なくとも種結晶先端部を所望の太さまで溶融を完了した位置から３ｍｍの区間内で結晶の直径を溶融完了時の直径よりも０．３ｍｍ以上２ｍｍ以下縮径させた後、拡径を行うことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記種結晶を低速度で下降させるか、あるいはシリコン融液面を低速度で上昇させて、種結晶先端部を所望の太さとなるまで溶融する速度を、１分間当たりに溶融する種結晶先端部の体積が５０ｍｍ３以下となるように、連続的もしくはステップ状に種結晶の下降速度またはシリコン融液面の上昇速度を定めることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載したシリコン単結晶の製造方法。
【請求項５】
請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載したシリコン単結晶の製造方法において、シリコン融液を収容するルツボ中のメルト表面に１０００Ｇ以上の水平磁場を印加することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ  Ｍｅｔｈｏｄ，ＣＺ法）によるシリコン単結晶の製造方法に関する。
背景技術
従来、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造においては、単結晶シリコンを種結晶として用い、これをシリコン融液に接触させて種付けした後、回転させながらゆっくりと引上げることで単結晶捧を成長させている。この際、種結晶をシリコン融液に接触させた後に、熱衝撃により種結晶に高密度で発生するスリップ転位から伝播により生ずる転位を消滅させるために、直径を３ｍｍ程度に一旦細くして絞り部を形成するいわゆる種絞り（ネッキング）を行い、次いで、所望の口径になるまで結晶を太らせて、無転位のシリコン単結晶を引上げている。このような、種絞りはダッシュネッキング（Ｄａｓｈ  Ｎｅｃｋｉｎｇ）法として広く知られており、ＣＺ法でシリコン単結晶棒を引上げる場合の常識とされている。
すなわち、従来用いられてきた種結晶の形状は、例えば、直径あるいは一辺が約８〜２０ｍｍの円柱状や角柱状の単結晶に種ホルダにセットするための切り欠き部を設けたもので、最初にシリコン融液に接触する下方の先端形状は、平坦面となっている。そして、高重量の単結晶棒の重量に耐えて安全に引上げるためには、種結晶の太さは、素材の強度からして上記以下に細くすることは難しい。
このような形状の種結晶では、融液と接触する先端の熱容量が大きいために、種結晶が融液に接触した瞬間に結晶内に急激な温度差を生じ、スリップ転位を高密度に発生させる。従って、このスリップ転位を消去して単結晶を育成するために前記ネッキングが必要になるのである。
しかし、このような状態ではネッキング条件を種々に選択しても、無転位化するためには、少なくとも最小直径を３〜５ｍｍ程度にまで絞り込む必要があり、近年のシリコン単結晶径の大口径化に伴い、高重量化した単結晶棒を支持するには強度が不充分であり、単結晶棒引上げ中に、この細い絞り部が破断して単結晶棒が落下する等の問題が生じる恐れがあった。例えば、直径５ｍｍの絞りであれば、安全率をみて２５０ｋｇ程度の結晶を引上げるのが限度とされており、大直径の結晶を効率良く生産するのは困難である。
このような問題を解決するために、特開平４−１０４９８８号公報、特開平４−１３９０９２号公報等の発明が提案されている。これらの発明は、種結晶の先端部の形状をテーパ状とすることで、融液と接触する種結晶先端部の熱容量を小さくして、種結晶が融液に接触した瞬間に発生するスリップ転位を非常に少なくすることで、事実上ネッキングフリーの結晶成長を実現するものである。
これらの方法では、ネッキング工程を短縮でき、ネック部の直径を大きくすることができるので、単結晶棒引上げ中にネック部が破断して単結晶棒が落下する等の問題を回避することができる。
このような先端部が特殊形状の種結晶を用いた種付け方法で問題となるのは、その無転位化成功率である。
すなわち、これらの方法では、一度種結晶の無転位化に失敗すると、ダッシュネッキング法により種絞りを行うか、種結晶を新しいものに交換してやり直さなければならないため、工業的に広く実施するには、無転位化成功率を向上させることが特に重要である。
しかしながら、上記の提案には十分な再現性が得られるだけの詳細な種付け条件は示されておらず、無転位化成功率は必ずしも満足し得るものではなかった。
発明の開示
そこで、本発明はこのような従来の問題点に鑑みてなされたもので、ネッキングを行わない種付け法において、無転位化成功率を飛躍的に向上させ、大直径、高重量のシリコン単結晶を安全かつ効率よく製造する方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するため、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、種結晶のシリコン融液に接触させる先端部の形状が、尖った形状または尖った先端を切り取った形状である種結晶を使用し、まず該種結晶の先端をシリコン融液に静かに接触させた後、該種結晶を低速度で下降させるか、あるいはシリコン融液面を低速度で上昇させることによって種結晶先端部が所望の太さとなるまで溶融し、その後、該種結晶をゆっくりと上昇させるか、あるいはシリコン融液面をゆっくりと下降させ、ネッキングを行うことなく、シリコン単結晶棒を育成するシリコン単結晶の製造方法において、該種結晶の先端をシリコン融液に静かに接触させた時点で、５分間以上種結晶を保持することによって、該種結晶を保温することを特徴とするものである。
このように、種結晶の先端をシリコン融液に静かに接触させた後、５分間以上種結晶を保持することによって、種結晶を保温すれば、種結晶の温度が十分に上昇するので、その後の溶融工程においてスリップ転位が発生する確率を低減し、無転位化成功率を飛躍的に向上させ、大直径、高重量のシリコン単結晶を安全かつ効率よく製造することができる。
さらに、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、種結晶のシリコン融液に接触させる先端部の形状が、尖った形状または尖った先端を切り取った形状である種結晶を使用し、先ず、該種結晶の先端をシリコン融液に静かに接触させた後、該種結晶を低速度で下降させるか、あるいはシリコン融液面を低速度で上昇させることによって種結晶先端部が所望の太さとなるまで溶融し、その後、該種結晶をゆっくりと上昇させるか、あるいはシリコン融液面をゆっくりと下降させ、ネッキングを行うことなく、シリコン単結晶棒を育成するシリコン単結晶の製造方法において、該種結晶の先端をシリコン融液に静かに接触させ、種結晶先端部を５ｍｍ以下の長さ溶融した後、５分間以上種結晶を保持することによって該種結晶を保温することを特徴としている。
このように、種結晶先端部をシリコン融液に静かに接触させた後、種結晶先端部を５ｍｍ以下の長さを溶融した後、５分間以上種結晶を保持すれば、種結晶先端部の温度をシリコン融液表面の温度とほぼ等しくすることができ、また、先端部が尖った形状を使用しているので、種結晶先端部を溶融しても、その長さが５ｍｍ以下であれば、シリコン融液に接触した瞬間に溶融されるため、スリップ転位が発生することはないことがわかった。
これらの場合、前記種結晶先端部を所望の太さまで溶融し、その後、該種結晶をゆっくりと上昇させるか、あるいはシリコン融液面をゆっくりと下降させて単結晶棒を成長させる工程において、少なくとも種結晶先端部を所望の太さまで溶融を完了した位置から３ｍｍの区間内で結晶の直径を溶融完了時の直径よりも０．３ｍｍ以上２ｍｍ以下縮径させた後、拡径を行うことが好ましい。
このように、種結晶をゆっくりと上昇させるか、シリコン融液面をゆっくりと下降させて単結晶捧を成長させる工程の、少なくとも種結晶先端部を所望の太さまで溶融を完了した位置から３ｍｍの区間内で、単結晶の直径を溶融完了時の直径よりも０．３ｍｍ以上２ｍｍ以下縮径させた後、拡径をおこなうようにシリコン融液の温度を調整すれば、該種結晶を溶融する工程で、種結晶先端部が速やかに溶融される温度となっているので、スリップ転位を発生させることなく所望の直径まで該種結晶を溶融することができる。
これは、大直径高重量結晶を製造するためには、ルツボ内のシリコン融液量も高重量となって熱容量が大きくなり、シリコン融液の温度を短時間で低下させることはできない。従って、溶融完了後直ちに拡径を行うためには種結晶を溶融する工程でシリコン融液温度を下げ始める必要があるが、シリコン融液の温度が十分に高くない状態では、種結晶先端が融液表面で速やかに溶融されなくなり、固体の状態でシリコン融液中に沈み込んでしまい、スリップ転位が発生してしまうからである。上記の方法でスリップ転位を発生させることなく十分な直径まで溶融を行えば、その後の拡径工程で、溶融完了から３ｍｍの区間内で０．３ｍｍ以上２ｍｍ以下縮径した後にも、十分な直径を確保することができ、大直径高重量結晶を製造するのに強度が不足することはない。
さらに、これらの場合、種結晶を低速度で下降させるか、あるいはシリコン融液面を低速度で上昇させて、種結晶先端部を所望の太さとなるまで溶融する速度を、１分間当たりに溶融する種結晶先端部の体積が５０ｍｍ３以下となるように、連続的もしくはステップ状に種結晶の下降速度またはシリコン融液面の上昇速度を定めることができる。
スリップ転位を発生させることなく種結晶先端部を溶融するためには、種結晶先端部がメルト表面で速やかに溶融し、固体の状態でシリコン融液中に沈み込まないようにすればよいが、単に種結晶先端部を溶融するスピードを低速にすることで調整すると、溶融にかかる時間が長時間となり、生産性が悪化する上に、種結晶先端部と接触するシリコン融液の温度変動によりスリップ転位が発生してしまう恐れもある。
加えてこれらの場合、シリコン融液を収容するルツボ中のメルト表面に１０００Ｇ以上の水平磁場を印加することが好ましい。
シリコン融液を収容するルツボ中のメルト表面に１０００Ｇ以上の水平磁場を印加すれば、シリコン融液の対流が抑制され、融液の温度変動によってスリップ転位が発生することを回避することができるので無転位化成功率を大きく向上させることができる。
以上説明したように本発明によれば、ネッキングすることなく種付けする無転位種付け法において、高い無転位化成功率を挙げることができ、従来法に比べて極めて高生産性、高歩留り、低コストで、高重量の無転位シリコン単結晶を製造することが可能となる。
発明を実施するための最良の形態
以下、本発明の実施の形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１に、本発明のネッキングを行うことなく単結晶を成長させる方法で成長させた単結晶の種結晶付近の拡大図を示す。
本発明者等は、前記特開平４−１３９０９２号公報等で提案されている方法により、ネッキングフリーで単結晶成長を行おうとすると、その無転位化成功率やその再現性が充分満足し得る水準に達していない場合があり、その原因を調査、究明したところ、スリップ転位の発生原因として、種結晶を溶融する前の種結晶の保温方法、種結晶を溶融する速度と溶融に要する時間等が深く関係していることを見出し、詳細に条件を見極めて本発明を完成させた。
特開平４−１３９０９２号公報等で提案されている方法では、「種結晶のテーパ先端部をシリコン融液に浸漬する前に、融液直上において５分聞以上保持してテーパー先端部を融点付近の温度まで加熱してからテーパー先端部を融液に浸漬する」とされているが、現在広く一般的に用いられているワイヤによる種結晶上下機構、あるいはシャフトによる種結晶上下機構のいずれを用いた場合にも、種結晶先端の位置を正確に定めることは非常に困難である。
一方、シリコン融液面直上の雰囲気温度は、炉内を保温している黒鉛部品の構成にもよるが、融液表面から５０ｍｍ上までの範囲で約１℃／ｍｍ、融液表面から２０ｍｍ上までの範囲では２℃／ｍｍ程度の温度勾配となっている。このため、融液直上での種結晶保持位置がずれた場合には、保温時の種結晶先端温度が低温化し、無転位化成功率が著しく低下するのではないかと考えた。また、湯面上での保温では、種結晶が一度も融液に接触していないため、熱伝導による保温がなく、充分に種結晶が高温化していないことが予測される。
そこで、先端部の形状が、尖った形状または尖った先端を切り取った形状である種結晶としては、特開平１０−３２４５９４号公報に開示されている形状の種結晶が使用可能であり、この種結晶を用いて次の試験を行った。
直径１５０ｍｍの単結晶を引上げるのに際し、シリコン種結晶として、シリコン種結晶直胴部の一辺が１５ｍｍの四角棒で、シリコン種結晶先端部を１５度に円錐状にテーパ加工し、フッ酸と硝酸の混酸により表面を２００μｍ以上エッチングしたものを使用して、種結晶ホルダにセットし、種結晶先端をシリコン融液に接触させたのち、直ちに種結晶をシリコン融液上から引上げて、種結晶を長さ方向に平行にスライスしてＸ線トポグラフにより転位の有無を観察した。種結晶を融液に接触させる操作は、先ず上記シリコン種結晶をシリコン融液面から約２０ｃｍ上の位置まで３００ｍｍ／ｍｉｎの速度で降下させ、その位置から下は５ｍｍ／ｍｉｎの速度で降下させて行った。種結晶がシリコン融液に接触した位置は、種結晶とシリコン融液との間に交流電流を印加して、導通を検知することによって行った。
このようにして１０本の種結晶を用いて調査したところ、スリップ転位が発生しているものは１本もなく、先端部が尖った形状の種結晶を使用した場合には、湯面上で停止することによって保温をしなくても、種結晶を融液表面に接触させるだけでは、スリップ転位は発生しないことを発見した。また尖った先端を切り取った形状の種結晶についても調査を行ったところ、同様の結果が得られた。
この際、種結晶先端部はシリコン融液に接触して速やかに溶融するため、種結晶の降下を停止させた後に、シリコン融液と接触し続けることはなく、直ちに種結晶先端部とシリコン融液は離れた状態となった。このため、種結晶先端部がシリコン融液に接触した位置からさらに種結晶を降下させる距離（種結晶を浸漬した長さ）を、０．５ｍｍから１０ｍｍまで０．５ｍｍずつ振って実験を行い、種結晶先端部とシリコン融液の接触状態を観察した結果、種結晶先端部がシリコン融液に接触してから融液に浸漬する距離を５．５ｍｍ以上としたものでは、全て種結晶の降下停止後も種結晶先端部とシリコン融液が接触し続ける状態となった。そして、これらの種結晶を上記と同様の方法でスライス後、Ｘ線トポグラフによりスリップ転位を観察したところ、種結晶先端部がシリコン融液に接触してから浸漬した距離が５．０ｍｍ以下のものにはいずれも転位が観察されず、５．５ｍｍ以上のものは全てにおいて転位が観察された。
上記の結果をもとに、無転位で種付けを行うための要因を抽出し、無転位化条件を確立すべく調査、実験を繰り返した。
調査した要因は、表１に示したように、種結晶をシリコン融液に接触させる前に種結晶を保温する際の、種結晶先端とシリコン融液表面との距離（Ａ）またはシリコン種結晶先端部とシリコン融液を接触させた後、さらに種結晶先端部を溶融する第一段階の種結晶溶融工程の溶融長さ（Ｂ）、種結晶をシリコン融液に接触させる前に種結晶を保温する際、または第一段階の種結晶溶融工程後に溶融を停止して種結晶を保温する際の保温時間（Ｃ）、種結晶保温完了後の種結晶先端溶融工程での種結晶を溶融する速度（Ｄ）、種結晶溶融完了後、種結晶を引上げる工程において、溶融完了後の種結晶先端直径Ｍと所望の直径まで拡径するまでの区間での最小径Ｎ（以下、縮径後の直径ともいう）との差（Ｅ、縮径幅ともいう）、無転位種付けを行う際に、シリコン融液を収容するルツボ中のメルト表面に印加される磁場強度（Ｆ）である。
なお、この時の磁場強度（Ｆ）は、ルツボ中のシリコン融液に水平磁場を印加した際、種結晶先端部とメルト表面が接する境界面に生じる磁場強度の値を示したものである。
このようにして引上げられるシリコン単結晶の成長中の種結晶の状態を図１に示した。
シリコン種結晶１として、シリコン種結晶直胴部２の一辺が１５ｍｍの四角棒で、シリコン種結晶先端部３が１５度になるように円錐状にテーパ加工し、フッ酸と硝酸の混酸により表面を２００μｍ以上エッチングしたものを使用して、種結晶ホルダ６に装着し、直径１５０ｍｍの単結晶棒７を成長させて無転位化の成功率を調査した。
無転位で種付けを行う操作は、先ず上記シリコン種結晶１を５ｍｍ／ｍｉｎの速度でシリコン融液に近づけて、シリコン種結晶先端とシリコン融液表面の距離がＡｍｍの位置で種結晶を保持してＣ分間保温を行うか、あるいはこの操作を行わずシリコン種結晶を５ｍｍ／ｍｉｎの速度でそのままシリコン融液に近づけてシリコン種結晶先端をシリコン融液表面に接触させ、さらに種結晶先端部をＢｍｍ溶融した後（Ｂは０ｍｍもあり得る）、溶融を停止してＣ分間保温を行う。次いでＤｍｍ３／ｍｉｎの速度で種結晶先端部を溶融する。その後、種結晶を引上げ、０．１〜１．５ｍｍ／ｍｉｎの速度で単結晶を成長させる工程において、溶融完了時の溶融完了部４の直径ＭからＥｍｍ縮径させた後（縮径後の縮径部５の直径Ｎ）、拡径して単結晶棒を所定の単結晶成長速度で引上げるものである。なお、実験では種結晶の溶融完了部４の直径Ｍを８ｍｍとした。
そしてこの際、シリコン融液を収容するルツボ中のメルト表面と種結晶が接する境界面での磁場強度がＦガウスとなるように水平磁場を印加した。
このようにして引上げられたシリコン単結晶の成長における結晶の無転位化成功率を表１に示した。ここで、無転位化成功率とは、単結晶棒の引上本数に対する転位の発生のなかった単結晶棒本数の割合を百分率で表した値である。
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この表からＡ〜Ｆの種付け要因と無転位化成功率との間には次のような関係があることが明らかになった。
（１）  シリコン種結晶先端を溶かし込む前のシリコン種結晶先端とシリコン融液表面の距離Ａは、極力小さいことが好ましいが、融液面上での保温では無転位化成功率の向上が望めない。すなわち、この距離が大きくなると湯面直上の温度勾配のために種結晶先端部の温度が充分に高温とならず、融液との温度差が解消されないため、溶かし込み工程でスリップ転位が発生する確率が大幅に増加してしまうからであると思われる。
これに対して、種結晶先端部をシリコン融液表面に接触させた位置で保温を行うことがさらに好ましい。先端が尖った形状の種結晶を使用しているので、先端部を融液に接触させても、先端部が直ちに溶融してスリップ転位を発生させることはなく、種結晶の温度を充分に高温にすることができるので、この保温に続く種結晶溶融工程でスリップ転位が発生する確率を低下させることが可能となる。
このことは、従来行われていた融液面に種結晶を接触させる前の種結晶の予熱を行わなくても良いことを意味し、本発明においては、このような種結晶を融液に接触させる前の予熱工程を廃止して、工程の迅速化をはかることもできる。
（２）  シリコン種結晶先端部をシリコンメルト表面に接触させ、さらに種結晶先端部を溶融する長さＢは、５ｍｍ以下とするのが好ましい。また、その位置で種結晶を保温・保持する時間Ｃは５分間以上とすることが好ましい。このようにすることで種結晶先端部は充分に高温となり、この保温に続く種結晶先端部溶融工程でスリップ転位が発生する確率を大幅に低下させることができる。
但し、種結晶の保持時間を必要以上に長くとっても得られる効果に大きな差はなく、保持時間は長くても３０分程度が適当である。種結晶を融液に接触させた後、５分以上６０分以下の範囲で保持すれば、生産性を低下させることなく効率良く単結晶を製造することができる。
（３）  シリコン種結晶先端部を所望の直径となるまで溶融した後、単結晶棒を成長させる工程の少なくとも種結晶先端部の溶融完了後から３ｍｍの区間内で、結晶の直径を溶融完了時の直径から縮径するその縮径幅Ｅを０．３ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲とすることが好ましい。種結晶先端部を所望の直径まで溶融した後、直ちに拡径を行うためには、種結晶溶融完了時にシリコン融液温度を融点近くまで低下させる必要があるが、シリコン融液は熱容量が大きいため短時間に温度を低下させることは難しい。
しかしながら、シリコン融液温度が融点近くの温度である場合には、種結晶を溶融する工程で、種結晶先端部が速やかに溶融せず、固体のままシリコン融液中に沈み込んで種結晶にスリップ転位が発生してしまう。このスリップ転位の発生を回避して種結晶先端部を溶融するためには、種結晶溶融時にシリコン融液の表面付近の温度をシリコンの融点よりも高温としておく必要がある。結果として、種結晶先端部の溶融完了から引上げに反転する初期段階で結晶が縮径成長することになる。
この縮径の際の適切な温度を温度計等で単結晶成長炉外部から再現性良く測定することは非常に困難であるが、本発明では、種結晶先端部の溶融完了位置から拡径部までの単結晶棒の形状により、最適温度を判断できることを発見した。
すなわち、単結晶棒の縮径幅Ｅが種結晶先端部溶融完了位置から３ｍｍの区間内で０．３ｍｍ以上縮径するように、種結晶先端部溶融開始時のシリコン融液温度を調整すれば、溶融中にスリップ転位が発生することを殆ど排除することが可能である。しかし、縮径の幅を極端に大きくすると、高重量の単結晶を引上げる際には、種結晶先端部の溶融完了時の直径を極端に大きくする必要があり、結果として種結晶の溶かし込み量が増え、スリップ転位を発生させる確立が高まるため、２．０ｍｍ程度以下とすることが好ましい。
（４）  シリコン種結晶先端部を融液に溶かし込む操作において、溶かし込み時の速度Ｄは、１分間当たりに溶融する種結晶先端部の体積が５０ｍｍ３以下となるように、連続的もしくはステップ状に種結晶の下降速度またはシリコン融液面の上昇速度を定めることができる。
スリップ転位を発生させることなく、シリコン種結晶先端部を融液に溶かし込むためには、種結晶先端部が、融液表面で速やかに溶融し、固体の状態で融液中に沈み込まないことが重要である。ただし、そのために単に溶融速度を低速とした場合には、種結晶先端部が固体の状態で融液中に沈み込むことは回避できるが、溶融にかかる時間が長時間となり、生産性が下がってコストが上がるし、種結晶先端部と接触する融液の温度変動によりスリップ転位が発生することもある。このため、シリコン種結晶先端部を融液に溶かし込む操作は、極力短時間であることが重要であり、１分間当たりに溶融する種結晶先端部の体積として、５０ｍｍ３以下で無転位化成功率が高くなっている。しかし、溶融速度が遅くなり過ぎた場合は、生産性の悪化や、融液の温度変動を受けてスリップ転位が入り易くなるので溶融速度Ｄは、２０ｍｍ３／ｍｉｎ以上とするのが良い。
（５）  スリップ転位を発生させることなく、シリコン種結晶を融液に溶かし込むためには、シリコン融液を収容するルツボ中のメルト表面と種結晶が接する境界面での磁場強度Ｆが１０００ガウス以上となるように水平磁場を印加することが好ましい。シリコン融液に磁場を印加することにより、融液の熱対流、特に種結晶周囲の対流が抑制され、融液表面近傍温度の経時変化が著しく軽減される。
前述したように、スリップ転位を発生させることなく、シリコン種結晶を融液に溶かし込むためには種結晶先端部が、融液表面で速やかに溶融し、固体の状態で融液中に沈み込まないようにすることが重要であり、このためにシリコン融液温度を高温にし、シリコン種結晶を溶かし込むスピードをある程度低速とすることが必要である。この場合、種結晶先端部と接触する融液の温度変動によりスリップ転位が発生する問題があるが、シリコン融液を収容するルツボ中のメルト表面での磁場強度Ｆが１０００ガウス以上となるように水平磁場を印加することにより、融液の熱対流、特に種結晶周囲の対流が抑制され、融液表面近傍温度の経時変化が著しく軽減されるので、種結晶先端部を溶融する際にスリップ転位が発生する確率を著しく低減することが可能となる。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
例えば、上記実施形態においては、直径６インチ（１５０ｍｍ）のシリコン単結晶を育成する場合につき例を挙げて説明したが、本発明はこれには限定されず、種結晶のシリコン融液に接触させる先端部の形状が、尖った形状または尖った先端を切り取った形状である種結晶を使用し、本発明の種付け条件を適用して種付けし、単結晶を引上げるのであれば、直径８〜１６インチあるいはそれ以上のシリコン単結晶にも適用することができる。
また、シリコン融液に印加する磁場も水平磁場を印加する場合を例に挙げたが、本発明はこれに限定するものではなく、シリコン融液の対流を抑制する効果をもつ縦磁場、カスプ磁場を印加する場合にも適用できることは言うまでもない。
【図面の簡単な説明】
図１は、本発明の無転位種付け法を示す説明図である。
【図１】
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