(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
新しく重合させたモノビニル芳香族化合物から揮発物を除去して揮発物含有量が２００ｐｐｍ以下である仕上げポリマーを入手する方法であって、
モノビニル芳香族重合システムから生成物流れを取り出し、
上記生成物流れを第一熱交換器に通して流すことで上記生成物流れの加熱を行い、
上記加熱した生成物流れを第二熱交換器に通して流した後、上記第二熱交換器に連結している第一真空揮発物除去装置の中に入れ、
部分的に揮発物除去された生成物流れを、上記第一揮発物除去装置から、上記第一揮発物除去装置よりも高い真空度で運転されている第二真空揮発物除去装置に流し込み、ただし、上記第二揮発物除去装置は多岐管上に取り付けた多数のポリマー射出ノズルが備わっている垂直落下ストランド型揮発物除去装置であり、そして上記生成物流れをストランドの状態で上記ノズルに通して流す、
揮発物除去された生成物流れを上記第二揮発物除去装置から流し出し、そして同時に、
揮発した成分を上記真空揮発物除去装置から排出させる、ただし、メルトフローインデックス、分子量分布、揮発物レベル、膨張指数および生産率を含むポリマー特性を調節するために、第一熱交換器の温度、第二熱交換器の温度、第一真空揮発物除去装置の圧力、第二真空揮発物除去装置の圧力およびノズルの直径を選択する、
段階を含む揮発物除去方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の背景】
本発明は、一般に、重合させたモノビニル芳香族化合物から望まれない成分を除去することに関するものであり、より詳細には、重要なポリマー特性を改良および最適にする任意選択を組み入れながらポリスチレンなどの如きモノビニル芳香族化合物重合過程の最後に揮発性材料を除去することに向けたものである。
【０００２】
ポリマー産業では、真空蒸留およびフラッシュ揮発物除去（ｆｌａｓｈ  ｄｅｖｏｌａｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ）などの手段を用いることで、新しく重合させたモノビニル芳香族化合物から未反応モノマー、二量体および三量体などの如き揮発物を除去することが可能なことはよく知られている。この真空方法では、そのポリマーに大気圧以下の条件を受けさせることによってその揮発性成分を排出させており、そしてフラッシュ方法は、これらの揮発物を更に追い出す目的で真空と共に熱を用いることを伴っている可能性がある。真空および熱による揮発物除去技術に加えて、本技術で知られている別の方法は、蒸気の如き脱溶媒剤を用いて揮発物の「脱溶媒（ｓｔｒｉｐｐｉｎｇ）」を行う方法である。
【０００３】
Ｔｏｅｋｅｓの米国特許第３，３１１，６７６号には、プレヒーター、熱交換器および真空容器（Ｔｏｅｋｅｓはこれを相分離装置と分類分けしている）を用いてゴム改質ポリスチレンの揮発物除去を行うことが教示されている。そのプレヒーターを用いて、その揮発物含有ポリスチレン材料が２００から２４０℃の範囲にまで加熱されており、そしてその熱交換器を用いてその材料の温度を維持しながら、これに１５から５０ｍｍＨｇの範囲の減圧を受けさせている。この熱交換器にかかる真空度は、５から１００ｍｍＨｇの圧力で運転されている上記相分離装置にこの熱交換器が連結されている結果である。Ｔｏｅｋｅｓはこの方法を次のように説明している、即ち、その熱交換器の中で泡が発生してその相分離装置の中に流れ込むことにより、その材料の表面積が多数倍増大することによって揮発物の除去が促進されると説明している。このＴｏｅｋｅｓの装置および操作では、約０．５から１．５重量％の揮発物減少が生じると主張されており、これは５０００から１５，０００ｐｐｍの揮発物レベルに相当している。Ｔｏｅｋｅｓに従うと、そのモノマーおよびＥＢ（エチルベンゼン）のレベルは「０．１％未満」にまで低下し、これは１０００ｐｐｍに相当している。
【０００４】
Ｎｅｗｍａｎ他の米国特許第３，６６８，１６１号には、真空に維持されている第一フラッシュ揮発物除去ゾーンにポリマーを通し、そしてこの部分的に揮発物除去された組成物を加熱し、発泡剤を添加した後、減圧下の第二揮発物除去ゾーンに通すことで、残存している揮発性成分を蒸発させて除去することによって、ポリマーから揮発物を分離する方法が開示されている。上記方法で揮発物除去されたポリスチレン材料は、この特許に含まれている実施例に従い、残存スチレンが２０００ｐｐｍの量の所で終了した。
【０００５】
１９７５年２月１１日付けのＭｅｔｚｉｎｇｅｒの米国特許第３，８６５，６７２号には、単一段階の真空蒸発システムを用いてポリマー溶液から揮発物を除去する方法が開示されており、ここでは、このポリマー溶液の温度はその流れの方向で上昇する。Ｍｅｔｚｉｎｇｅｒは主にアクリロニトリルまたはメタアクリロニトリルを含有しているポリマー類に関係している。Ｍｅｔｚｉｎｇｅｒは、真空揮発物除去ゾーンと組み合わせて向流熱交換器を用いることによってその方法を達成している。従って、その向流熱交換器を用いることによって、そのポリマーが揮発物除去ゾーンを通って進行している間にそのポリマーの熱を上昇させる。より詳細には、Ｍｅｔｚｉｎｇｅｒは、ダウンフロー（ｄｏｗｎｆｌｏｗ）構造配置で運転される垂直な管束熱交換器を開示しており、ここでは、その上部の所でポリマー溶液が供給され、それが下方に流れている間に揮発物除去が行われた後、その底で取り出しが行われる。同様に、その熱交換器内で維持されている温度勾配が上部から底に向かって増大する結果として、その揮発物除去されたポリマーは、その揮発物除去システムを通って流れながら温度上昇を受ける。Ｍｅｔｚｉｎｇｅｒに従うと、その揮発物含有量は３０００ｐｐｍにまで低下した。
【０００６】
１９７５年１２月２３日付けのＨａｇｂｅｒｇの米国特許第３，９２８，３００号には、下方に流れる「落下ストランド（ｆａｌｌｉｎｇ  ｓｔｒａｎｄ）」型の揮発物除去装置にポリスチレンをかけることによってこれの揮発物除去を行う方法が開示されている。落下ストランド型の揮発物除去装置には、「フラッシュタンク（ｆｌａｓｈ  ｔａｎｋ）」の上部に位置している垂直構造配置の多管式（ｓｈｅｌｌ  ａｎｄ  ｔｕｂｅ）熱交換器が備わっている。このフラッシュタンクは蒸気噴射ポンプにつながっていて、それにより、そのポリマーから揮発物が瞬間的に除去される（ｆｌａｓｈｅｄ）。その垂直多管式熱交換器には、垂直配向の熱交換器外板の中に堅く固定されている一連の並列管が含まれている。加熱されたポリマーは、そのフラッシュタンク内に真空を作り出す蒸気噴射ポンプによって樹立される圧力差および重力に応答してその管の中を流れる。この加熱されたポリマーは、ストランドまたはストリング（ｓｔｒｉｎｇｓ）の状態でその熱交換器の管を出た後、その熱交換器からの熱とフラッシュタンク内の低圧との組み合わせでその揮発物を放出する。これらのストランドは、その円錐形フラッシュタンクの下方末端に落下した後、プラグバルブで調整され、そして下方に流れて、第二フラッシュタンクとしても使用可能なホールドタンクの中に入る。このＨａｇｂｅｒｇの特許では、その多管式熱交換器内の管の長さと直径の両方を変化させることによってそのポリマー内の揮発物を制御する方法が請求されている。このＨａｇｂｅｒｇ方法を行った後のポリマー内に残存している残留モノマーおよびリガマー（ｌｉｇａｍｅｒ）の範囲は１０００から１１０，０００ｐｐｍであると示されている。
【０００７】
１９７６年６月２９日付けで発行されたまたＨａｇｂｅｒｇの米国特許第３，９６６，５３８号は、上記Ｈａｇｂｅｒｇ特許の部分ケースであり、方法ではなく装置に向けた請求が行われている。
【０００８】
１９８１年１０月１３日付けで発行されたＮｅｗｍａｎの米国特許第４，２９４，６５２号には、上に記述したＨａｇｂｅｒｇの装置とほとんど同じ装置および方法が開示されている。このＮｅｗｍａｎ装置がＨａｇｂｅｒｇ装置と異なっている点は、そのホールドタンクからの蒸気ラインに加えてポンプ−アラウンド（ｐｕｍｐ−ａｒｏｕｎｄ）ポンプと２枚の邪魔板を加えることでＨａｇｂｅｒｇの下方ホールディングタンク（ｈｏｌｄｉｎｇ  ｔａｎｋ）を若干修飾することにより、その下方にあるホールディングタンクの中で若干の追加的揮発物除去を達成している点のみである。このＮｅｗｍａｎの開示には、実際の試行実験に関する特定実施例は全く含まれていないが、Ｎｅｗｍａｎは、モノマー含有量が約１００から５００ｐｐｍ未満に及ぶ揮発物除去を主張している。その仕上げされたポリマー内に含まれている他の揮発物に関する数値は全く示されていない。
【０００９】
１９８４年３月２７日付けで発行されたＭｃＣｕｒｄｙ他の米国特許第４，４３９，６０１号には、直列のフラッシュ揮発物除去装置を２個以上用いそしてそのフラッシュゾーンから分離された揮発物の凝縮を行う非冷蔵（ｎｏｎｅｒｅｆｒｉｇｅｒａｔｅｄ）冷却過程を用いて、多量処理可能なポリマー類の揮発物除去を行う方法が開示されている。その記述されている非冷蔵冷却過程では、多段階フラッシュ揮発物除去で揮発物の凝縮を行う目的で冷媒、例えば水などを用い、これを熱交換器に通して循環させている。各フラッシュ揮発物除去装置は、先行する揮発物除去装置よりも低い圧力で運転されている。このＭｃＣｕｒｄｙの開示の中には、その仕上げポリマー生成物内に残存する揮発物レベルに関する数値は全く示されていない。
【００１０】
１９８８年１０月１１日付けで発行されたＳｏｓａ他の米国特許第４，７７７，２１０号には、スチレンマトリックスの中に分散しているゴム粒子が入っている高衝撃用ポリスチレンを製造する方法および装置が開示されている。その方法では、その溶液の粘度を厳密に調節しそして所望の高衝撃用ポリスチレン製品を生じさせ目的で、プレインバージョン（ｐｒｅｉｎｖｅｒｓｉｏｎ）反応槽が利用されている。
【００１１】
１９８９年８月１５日付けで発行されたＳｏｓａ他の米国特許第４，８５７，５８７号には、スチレン重合ゾーンの再利用流れから禁止不純物を除去することによって高衝撃用ポリスチレンを製造する方法および装置が開示されている。
【００１２】
１９９３年４月６日付けで発行されたＳｏｓａ他の米国特許第５，２００，４７６号には、重合系内の揮発物量を少なくするシステムが開示されており、上記システムでは、部分コンデンサ、全体コンデンサ、揮発物除去装置、および直列配列されている濾床が利用されている。この上に挙げたＳｏｓａ他の３つの特許の開示および明細書は引用することによってそれらの全体が本出願に組み入れられる。
【００１３】
【発明の要約】
本発明は、重合後にモノビニル芳香族化合物の揮発物除去を行う方法を開示するものであり、この方法では、逐次的順で位置させた複数の熱交換器と複数の揮発物除去装置とを組み合わせて利用して、このポリマーから揮発物の実質的部分を除去するばかりでなく、他のパラメーター、例えばメルトフローインデックスおよび分子量分布などを厳格に調節することを可能にする。
【００１４】
【好適な態様の簡単な説明】
本発明では、引用することによって本明細書に組み入れた上記Ｓｏｓａ他の特許内に開示されている如き重合システムと一緒に用いるに適した揮発物除去方法および装置を開示する。図１に開示する如き本発明は、Ｓｏｓａの特許’２１０号のＨＩＰＳ製造方法と一緒に用いるに特に適切である。
【００１５】
本出願の図１において、反応槽Ｒ−１を本システム内では１０と識別する。通常、反応槽Ｒ−１は、高衝撃用ポリスチレンを製造するための一連の反応槽における最後の反応槽を構成している。しかしながら、本発明では、熱交換器１１の熱入力を、追加的ポリマー反応槽として働かせるに充分な程高く調節することによって、Ｒ−１を最後から２番目の反応槽として利用することができる。フローライン１１０で熱交換器１１を反応槽Ｒ−１に連結する。好適には、熱交換器１１は「アップフロー（ｕｐｆｌｏｗ）」型のものであり、ここでは、加熱されたポリマーがこの容器の底末端の所でこの中に入った後、多管式熱交換器を通って上方に流れて、出口ライン１１１を通ってこの容器の上部から出ることを注目すべきである。ポリマーは、熱交換器１１から、フローライン１１１の反対側末端の所にあるダウンフロー型熱交換器１２の中に流れ込む。ダウンフロー型熱交換器１２は、約２０トールから約２００トールの真空度に維持されているフラッシュ揮発物除去タンク１３（ＤＶ−１）の中に位置している。
【００１６】
１つの好適な態様では、揮発物除去装置プレヒーターとしてもまた識別する熱交換器１２を、約５５０度Ｆの運転温度に維持するが、これは、直径が約１インチで長さが５フィートの管が備わっている多管式熱交換器から成っていた。この態様では、熱交換器１１を約３００度Ｆに維持した。この揮発物除去装置プレヒーター１２を出るポリマーは、約４４０度Ｆの温度で、揮発物除去装置容器１３の下方部分内に堆積した。
【００１７】
部分的に揮発物除去されたポリマーは、この揮発物除去タンク１３の下方末端に連結しているポリマーフローライン１１２により、「輪状（ｈｏｏｐ）」落下ストランド型揮発物除去装置ノズルシステム１５が中に同心的に位置している第二揮発物除去装置１４（ＤＶ−２）に導かれる。揮発物除去された蒸気は、それぞれ蒸気除去ライン１９および１７を通って揮発物除去装置１３および１４から取り出される。これらのラインは、真空ポンプの如き真空源（示していない）に連結していることによって、真空に維持されている。蒸気ライン１９および１７を通って取り出される揮発物は、その後、通常のコンデンサに送り込まれて、それらの液状段階にまで凝縮した後、これをそのポリスチレン重合過程のいずれかの所望地点に再循環させて戻すことができる。
【００１８】
この第二揮発物除去装置１４の構造には外側容器１６が含まれており、その上方部分には、輪状ノズル多岐管１５が入っている。輪状ノズル多岐管１５には、容器１６内で下方向に向いている多数の小型オリフィスノズルを有する円形フロー管が備わっていることで、溶融したポリマーは、ライン１１２から入って、比較的小さい直径を有する連続垂直ストランドの状態で下方に落下し、それによって、このポリマーの大きな表面積が揮発物除去装置１４内に含まれている真空レベルに暴露される。揮発物除去装置１４内の真空レベルを１未満から約２０トール以下のレベルに維持する。多岐管１５内に位置しているノズルの直径は、フロー直径で約５／３２インチ未満、好適には約５／６４インチ未満、最も好適には約３／６４インチ以下の範囲である。この揮発物除去装置プレヒーター１２内のフロー管の直径は約０．９から１．０インチ付近である。フローライン１１３は第二揮発物除去装置１４の下方末端から出ており、これにより、その完全に揮発物除去されたポリマー材料はペレタイザー１８の如き仕上げ操作に導かれる。
【００１９】
従って、典型的な操作では、ポリスチレン製造過程で得られるポリマー、例えば組み入れたＳｏｓａの’２１０特許の中に開示されている如きポリマーは、１０で示す最終反応槽Ｒ−１の所でこの揮発物除去システムに入り、フローライン１１０を通って、第一熱交換器１１の中に入る。このポリマーは、そこから、多管式熱交換器を通って上方に流れた後そこを出て、フローライン１１１を通って、揮発物除去装置プレヒーターとして表しそして１２で示す第二熱交換器の中に入るが、これもまた、ダウンフロー構造配置で配列されている多管式熱交換器である。加熱されたポリマーは、次に、上記ダウンフロー型熱交換器を通った後、真空フラッシュタンク１３の中に入り、これが熱交換器１２を出る時、揮発物が瞬間的に除去（ｆｌａｓｈ  ｏｆｆ）され得る。この気化した揮発物は、蒸気ライン１９を通って揮発物除去装置１３から取り出される。部分的に揮発物除去されたポリマーは、その後、フローライン１１２を通って排出された後、円形多岐管ノズルシステム１５を通して、また真空に維持されている第二揮発物除去装置１６内に導入される。これにより、本分野の技術者に知られている真空手段によってその揮発物が蒸気ライン１７から除去されることで、このポリマーの追加的揮発物除去を行うことが可能になる。
【００２０】
この組み入れた上記Ｓｏｓａ特許’５８７の中に示されているように、ライン１７および１９によって取り出した揮発物を再循環させてこのポリマー反応システムに戻す。多岐管１５のノズルを出てその真空に維持されている第二揮発物除去チャンバ１６の中に入る、その加熱されたポリマーは、その後、下方に流れて、チャンバ１６の底末端で集められた後、フローライン１１３を通して取り出される。この完全に揮発物除去されたポリマーを、次に冷却し、ペレタイザー１８の所でペレット化するが、これはその消費者に配送する準備が出来ている。
【００２１】
結晶性ポリスチレン、高衝撃用ポリスチレン、一般目的のポリスチレン、或は他の重合させたモノビニル芳香族化合物が示す異なる特性を調節もしくは操作してこのポリマーの異なる特性を得ることができるように、図１のシステムを操作するパラメーターを、以下の表Ｉに示す。表１内のパラメーターは、最も幅広い所望のパラメーター範囲を示している。
【００２２】
0004165770.tif 000002
表ＩＩは、表ＩＩの縦列１に示す如き所望ポリマー特性を得るに好適なパラメーター範囲を示している。表Ｉには、熱交換器およびプレヒーターの温度範囲をそれぞれ３２０から５５０度Ｆおよび４４０から５５０度Ｆとして示す。熱交換器では１０から２０ｐｓｉ、プレヒーターでは５から１０ｐｓｉ、第一揮発物除去装置では１０から２００トール、そして第二揮発物除去装置では１から２０トールであるとして、これらの容器の圧力／真空度を表Ｉの第二ラインに示す。第二揮発物除去装置の好適なノズル直径は５／３２インチから３／６４インチ以下の如き小さい直径であることを、表Ｉのライン３に示す。
【００２３】
ゴムが入っているモノビニル芳香族ポリマーで個々の特定生成物特性を得るに所望の範囲を表ＩＩに示す。例えば、ライン１では、この第一熱交換器１１を比較的高い温度、即ち４００から５００度Ｆで運転して追加的反応槽として働かせるような様式でこのシステムを運転することにより、最終生成物を操作して最も望ましいメルトフローインデックスを得ることができた。次に、このプレヒーターを、上昇させた温度である５００から５５０度Ｆで運転した。その結果として、この熱交換器内では追加的に１０から１５％の変換が生じると共に、非常に低い分子量を示す生成物がもたらされ、それによって所望のメルトフローインデックスが達成された。高い分子量を示す生成物を得ると共に狭い分子量分布を達成する方法を表ＩＩのライン２に示す。ここでは、この熱交換器を比較的低い３００から４００度Ｆで運転することで、この熱交換器の中で何らかの未反応モノマーが急速重合して短いポリマー鎖を生じるのを防止することにより、短いポリマー鎖の生成を防止する。次に、このプレヒーターを４４０から５５０度Ｆの範囲の温度で運転する。容器１１、１２、１３および１４内の温度、圧力および質量流量を操作することによるか、或は別法として、この第二揮発物除去装置内のノズル直径を変化させて３／６４”以下の如き小さいサイズにすることにより、仕上げポリマー内の揮発物レベルを低くすることができた。良好な特性を示す材料を製造しそして揮発物材料のレベルを低くするには、上記３種のパラメーターを最適にすることが重要である。
【００２４】
表ＩＩの第四ラインに示すのは、仕上げした生成物内でゴム粒子が示す架橋度に関係している「膨張指数」として示すパラメーターである。上記２つの揮発物除去装置内の真空レベルを調節することによってこの膨張指数を操作する。反応槽Ｒ−１を出る時のポリマー／モノマー流れ内の固体パーセントは約７０％である。ＤＶ−１内の真空度を約２０トールに維持すると、通常、揮発物除去装置１３（ＤＶ−１）の出口ラインの所における最終的な固体レベルは９９．５％の範囲である。その結果として、揮発物量が低下する一方、望まれない膨張指数がもたらされる。ＤＶ−１を出る時の固体レベルが９９．５％であるのは、その高衝撃用ポリスチレンマトリックス内でゴム粒子が架橋を生じる結果であり、それによってこれらのゴム粒子の柔軟性が低下し、従って望ましくなくなる。この第一揮発物除去装置を出る時の固体含有量を９８．５％に維持することにより、そのゴム粒子に関して、より大きな柔軟性を達成する。最適なノズル直径を用いるか、或は第二揮発物除去装置で正確な圧力および温度を用いることにより、ＤＶ−１内に揮発物をいくらか残存させ、従って固体パーセントを９９．５％ではなく９８．５％のみにすることにより、この膨張指数を操作することができる。その後、その残存している揮発物は、この揮発物除去装置１４内のストランド直径と圧力降下とを適当に均衡させる結果として、この揮発物除去装置内で除去可能である。
【００２５】
本システムの運転者が、上記パラメーターに全力を注ぐのではなくむしろ高生産率を維持することを望んでいる場合、それに伴う操作は、その熱交換器の温度を上昇させることでこれを追加的反応槽として用いることである。これは表ＩＩのライン５に示されており、ここでは、その熱交換器内の温度を４００から５００度Ｆのレベルに維持し、そしてプレヒーターの温度を５００から５５０度Ｆのレベルに維持する。ＤＶ−１内の真空レベルを約１００トールに維持し、そしてＤＶ−２内の真空レベルを約２０トールに維持する。その結果として、分子量分布特質が犠牲になるが、高生産率がもたらされる。
【００２６】
従って、本発明では、高衝撃用ポリスチレンを製造する工程などの如きシステムから得られるポリマーの揮発物除去を行う方法および装置を開示し、この揮発物除去方法および装置を用いると、その製造業者は、仕上げ生成物が示すいくつかの異なるパラメーターを調節することができ、このパラメーターには、メルトフローインデックス、分子量分布、揮発物レベル、膨張指数および生産率が含まれる。アップフロー型熱交換器、ダウンフロー型熱交換器および２つの揮発物除去タンクを組み合わせて用いると共に温度調節、真空レベル調節およびノズル直径調節を行ってその仕上げされた生成物が示す種々のパラメーターおよび特性を操作することにより、上記を達成する。
【００２７】
一般目的のポリスチレンおよび高衝撃用ポリスチレンの実際的製造実験で通常の方法を用いた場合、出願者らが入手した仕上げポリマーの揮発物含有量は７００ｐｐｍ以上であった。この揮発物含有量を上記レベルよりも低くする目的で、このポリマーの品質を低下させることなくこのポリマーから揮発物を更に除去するには、蒸気脱溶媒剤の如き脱溶媒剤を利用した通常の技術を用いる必要があった。しかしながら、本発明を用いると、上に記述した如き運転条件を操作することにより、高価な追加的脱溶媒方法、例えば蒸気脱溶媒などを用いる必要なく、揮発物含有量が２００ｐｐｍ以下である仕上げポリマーを入手することができることを見い出した。
【００２８】
【表１】
0004165770.tif 000003
【００２９】
上の表ＩＩＩは、本発明の方法を利用したパイロットプラント操作から採用した特定実施例を説明している。例えば、熱交換器内の温度を２６５度Ｆから５００度Ｆで変化させることにより、そのＭＦＩを１．８の如き低い値から６．９の如き高い値に及んで変化させることができる。熱交換器内の温度を２６５度Ｆから５５０度Ｆで変化させることにより、そのＭＷＤを２．２から３．９に調整することができる。生産率に関しては、低い値である６０ポンド／分から高い値である１２０ポンド／分にまで上昇させることができ、そして膨張指数に関しては、９．５から１３にまで上昇させることができる。
【００３０】
追加的に、種々のパラメーターを変化させることにより、異なるポリマー特性の最適レベルを達成することができる。ある場合には、２種以上の方法を用いてこのポリマーの１つの特別な特性を変化させることができる。例えば、温度および圧力を含むこの方法の熱力学的パラメーターを調整することによって特定の特性を最適にすることができるか、或はＤＶ−２内のストランド直径などの如き個々のパラメーターを調整することによってこれらの特性を最適にすることができる。通常、このノズルのフロー直径を調整することによって、この揮発物除去装置内のストランド直径を変化させる。上に述べたように、ノズル直径は、好適には５／３２”以下の範囲、より好適には３／６４”以下の範囲である。ＤＶ−２におけるノズルの最小直径は、輪状多岐管１５内に小さい穴を多数生じさせることに関する物理的実施可能性、これらのノズルを横切る最大の実施可能有効圧力降下、およびこの多岐管の最大圧力定格によって制限され、そしてこれらのノズルを通して流す材料に関する最大所望せん断率によってある程度制限される。
【００３１】
上の詳細な説明の中で本発明の好適な特定態様を記述してきたが、そこに開示した個々の形態の態様は制限するものではなく説明するものであるとして認識されるべきものであることからこの説明は本発明をこれらに限定することを意図したものでなく、本発明はそのように制限されるものでないことは本分野の技術者に明らかであろう。例えば、個々の位置に個々の熱交換器構造配置、例えばアップフローおよびダウンフロー型の熱交換器を開示したが、本分野の技術者はアップフロー型の代わりにダウンフローまたは水平フロー型の熱交換器を利用することによって同様に改良された生成物を得ることができ、そして同様に、その開示したダウンフロー型ユニットの代わりにアップフローまたは水平フロー型の熱交換器を利用することができることは明らかである。従って、本発明の精神および範囲からの逸脱を構成していない、説明の目的で本明細書に開示した本発明の特定実施例の変形および修飾形を全て本発明に包含させることを明言する。
【００３２】
本発明の特徴および態様は以下のとおりである。
【００３３】
１．  新しく重合させたモノビニル芳香族化合物から揮発物を除去する方法において、
モノビニル芳香族重合システムから生成物流れを取り出し、
上記生成物流れを第一熱交換器に通して流すことで上記生成物流れの加熱を行い、
上記加熱した生成物流れを第二熱交換器に通して流した後、上記第二熱交換器に連結している第一真空揮発物除去装置の中に入れ、
部分的に揮発物除去された生成物流れを、上記第一揮発物除去装置から、上記第一揮発物除去装置よりも高い真空度で運転されている第二真空揮発物除去装置に流し込み、
揮発物除去された生成物流れを上記第二揮発物除去装置から流し出し、そして同時に、
揮発した成分を上記真空揮発物除去装置から排出させる、
段階を含む揮発物除去方法。
【００３４】
２．  上記第二揮発物除去装置が、多岐管上に取り付けた多数のポリマー射出ノズルが備わっている垂直落下ストランド型揮発物除去装置であり、そして上記生成物流れを直径が約５／３２インチ未満のストランドの状態で上記ノズルに通して流す第１項の揮発物除去方法。
【００３５】
３．  上記ポリマーストランドを直径が約５／６４インチ未満の上記ノズルを通して流す第２項の揮発物除去方法。
【００３６】
４．  上記ストランドの直径が約３／６４インチ以下である第３項の揮発物除去方法。
【００３７】
５．  上記第一熱交換器を約３００度Ｆから約５５０度Ｆ以下の温度で運転する第２項の揮発物除去方法。
【００３８】
６．  上記第二熱交換器を約４４０度Ｆから約５５０度Ｆ以下の温度で運転する第２項の揮発物除去方法。
【００３９】
７．  上記第一揮発物除去装置を約１０から約２００トール以下の真空度で運転する第２項の揮発物除去方法。
【００４０】
８．  上記第二揮発物除去装置を約２０トール未満の真空度で運転する第２項の揮発物除去方法。
【００４１】
９．  上記第一熱交換器を約４００度Ｆから約５００度Ｆの温度で運転する第２項の揮発物除去方法。
【００４２】
１０．  上記第一熱交換器を３００度Ｆから４００度Ｆの温度で運転する第２項の揮発物除去方法。
【００４３】
１１．  モノビニル芳香族化合物のメルトフローインデックス、膨張指数、分子量分布、生産率および揮発物レベルを変化させると共に上記化合物の揮発物除去を行う方法において、
モノビニル芳香族重合システムから生成物流れを取り出し、
上記生成物流れを第一熱交換器に通して流すことでそれに熱を加え、
上記加熱した生成物流れを第二熱交換器に通して流することでそれにさらなる熱を加え、
上記加熱したポリマー流れを、上記第二熱交換器から第一真空揮発物除去装置の中に流し込み、
上記第一真空揮発物除去装置内で上記生成物流れの部分的揮発物除去を行い、
上記部分的揮発物除去を行った生成物流れを、ストランド形成ノズルが中に多数備わっている第二真空揮発物除去装置を通して流し、そして
上記第一および第二揮発物除去装置から揮発性成分を取り出す、
ことを含む揮発物除去方法。
【００４４】
１２．  上記第一熱交換器内の上記生成物流れに加える熱量を変化させることによって、上記生成物流れのメルトフローインデックスおよび分子量分布を変化させる第１１項の揮発物除去方法。
【００４５】
１３．  上記第一熱交換器を４００度Ｆから５００度Ｆの温度で運転し、そして上記第二熱交換器を５００度Ｆから５５０度Ｆの温度で運転する第１２項の揮発物除去方法。
【００４６】
１４．  上記第一熱交換器を３００度Ｆから４００度Ｆの温度で運転し、そして上記第二熱交換器を４４０度Ｆから５５０度Ｆの温度で運転する第１２項の揮発物除去方法。
【００４７】
１５．  上記真空揮発物除去装置内の真空レベルを変化させると共に上記ストランド形成ノズルのサイズを変化させることによって、上記生成物流れの膨張指数を変化させる第１１項の揮発物除去方法。
【００４８】
１６．  上記第一揮発物除去装置内の真空レベルを約２００トールに維持し、そして上記第二揮発物除去装置内の真空レベルを２０トール未満に維持する第１５項の揮発物除去方法。
【００４９】
１７．  上記ストランド形成ノズルに直径が５／６４インチ未満の開口部が備わっている第１６項の揮発物除去方法。
【００５０】
１８．  上記第一熱交換器を３００度Ｆから４００度Ｆの温度に維持し、上記第二熱交換器を４４０度Ｆから５５０度Ｆの温度に維持し、上記第一揮発物除去装置を１０−２００トールの真空レベルに維持し、上記第二揮発物除去装置を約２０トール未満の真空レベルに維持し、そして上記ストランド形成ノズルを３／６４インチ以下の直径に維持することによって、上記生成物流れの揮発物レベルを低くする第１１項の揮発物除去方法。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の熱交換器／揮発物除去装置システムの図式図である。
【図１】
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