(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒素及び／又は酸素を含有する粗塩素から、窒素及び酸素を分離する塩素の精製方法であって、窒素及び／又は酸素を含有する粗塩素が、塩化水素の触媒酸化によって得られたものであり、かつ窒素及び／又は酸素を含有する粗塩素を１，２―ジクロロエタンと接触させることにより、窒素及び／又は酸素を含有する粗塩素中の塩素を１，２―ジクロロエタンに吸収させる塩素の精製方法。
【請求項２】
窒素及び／又は酸素を含有する粗塩素と１，２―ジクロロエタンとを、吸収塔を用いて接触させる請求項１記載の塩素の精製方法。
【請求項３】
１，２―ジクロロエタンの吸収塔への供給を、窒素及び／又は酸素を含有する粗塩素より上部に供給する請求項２の塩素の精製方法。
【請求項４】
窒素及び／又は酸素を含有する粗塩素が、塩化水素を、酸化ルテニウムを含有する触媒の存在下、酸素を含有するガスで酸化することによって得られたものである請求項１の塩素の精製方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、塩素の精製方法に関するものである。更に詳しくは、窒素及び／又は酸素を含有する粗塩素から窒素及び酸素を分離する塩素の精製方法であって、窒素及び／又は酸素と塩素との分離効率に優れ、しかも設備コスト及び運転コストの観点から極めて有利な塩素の精製方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、窒素及び／又は酸素を含有する粗塩素から窒素及び酸素を分離する塩素の精製方法としては、圧縮及び／又は冷却する事によって、塩素を主成分とする液体又はガスと、窒素及び／又は酸素を主成分とするガスとに分離する方法が挙げられるが、圧縮及び／又は冷却には多大なエネルギーが必要となるだけでなく、設備コストも大きく、分離効率も悪いという問題を有している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
かかる状況において、本発明が解決しようとする課題は、窒素及び／又は酸素を含有する粗塩素から窒素及び酸素を分離する塩素の精製方法であって、分離効率に優れ、しかも設備コスト及び運転コストの観点から極めて有利な塩素の精製方法を提供する点に存するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、窒素及び／又は酸素を含有する粗塩素から、窒素及び酸素を分離する塩素の精製方法であって、窒素及び／又は酸素を含有する粗塩素を１，２―ジクロロエタンと接触させることにより、窒素及び／又は酸素を含有する粗塩素中の塩素を１，２―ジクロロエタンに吸収させる塩素の精製に係るものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明において用いられる窒素及び／又は酸素を含有する粗塩素としては、アルゴン、二酸化炭素、一酸化炭素や有機化合物等のガスを含むものも用いることができる。
【０００６】
本発明においては、窒素及び／又は酸素を含有する粗塩素を１，２―ジクロロエタンと接触させることにより、窒素及び／又は酸素を含有する粗塩素中の塩素を１，２―ジクロロエタンに吸収させる必要がある。このことにより、分離効率に優れ、しかも設備コスト及び運転コストの抑制を確保しうる。
【０００７】
窒素及び／又は酸素を含有する粗塩素と１，２―ジクロロエタンとの接触温度は−５０〜２００℃、好ましくは−１０〜１００℃、更に好ましくは、０〜１００℃で行われる。該温度が−５０℃よりも低い場合には、設備コストが高くなり、経済的に不利になることがあり、一方２００℃よりも高い場合には、１，２―ジクロロエタンに塩素が十分に吸収されないことがある。
【０００８】
圧力は０．１〜２ＭＰａで行われる。該圧力が０．１ＭＰａよりも低い場合には、１，２―ジクロロエタンに塩素が十分に吸収されないことがあり、一方２ＭＰａよりも高い場合には、設備コストが高くなり、経済的に不利になることがある。
【０００９】
１，２―ジクロロエタンの使用量は、窒素及び／又は酸素を含有する粗塩素中の塩素重量に対して０．１〜２００倍量、好ましくは１〜１００倍量、更に好ましくは、１〜５０倍量で実施される。１，２―ジクロロエタンの量が過小であると、塩素が十分に吸収されないことがあり、一方１，２―ジクロロエタンの量が過多であると、設備コストが高くなり、経済的に不利になることがある。
【００１０】
窒素及び／又は酸素を含有する粗塩素中の塩素を１，２―ジクロロエタンに吸収させて得られた塩素を含有する１，２―ジクロロエタンは、通常の蒸留分離方法によって、塩素と１，２―ジクロロエタンに分離後、１，２―ジクロロエタンを循環リサイクルすることができる。
【００１１】
１，２―ジクロロエタンに吸収されなかった窒素及び／又は酸素を含有するガス成分は、ガス中の１，２―ジクロロエタンを回収するために、冷却して１，２―ジクロロエタンを凝縮させて分離させた後、１，２―ジクロロエタンを循環リサイクルすることができる。冷却装置は、熱交換器等が用いられ、１段又は多段で冷却され、冷却後の温度は、―５０〜４０℃まで冷却される。冷却温度は低いほど、１，２―ジクロロエタンのロスが少なくなる。
【００１２】
本発明においては、吸収塔、冷却装置、ドラム、配管等における酸素、１，２−ジクロロエタン濃度を爆発範囲外で操作することが、装置を安全に操作する観点から好ましい。
【００１３】
本発明においては、窒素及び／又は酸素を含有する粗塩素と１，２―ジクロロエタンとを、吸収塔を用いて接触させることが接触効率を大きくする上で好ましい。吸収塔内には充填物又は棚段を用いることが、接触効率を大きくする上で更に好ましい。
【００１４】
本発明においては、１，２―ジクロロエタンの吸収塔への供給は、窒素及び／又は酸素を含有する粗塩素の供給より上部に供給することが好ましい。
【００１５】
本発明においては、塩化水素を触媒酸化及び／又は電気分解によって得られた窒素及び／又は酸素を含有する粗塩素を用いることが好ましい。中でも、塩化水素を酸化ルテニウムを含有する触媒の存在下、酸素を含有するガスで酸化することによって得られた窒素及び／又は酸素を含有する粗塩素を用いることが好ましい。
【００１６】
【実施例】
以下、本発明を実施例により説明する。なお［  ］内の数字は図１に示す機器に対応し、〈  〉内の英数字は図１に示すストリ−ムに対応する。
実施例１
冷却器［２］を備えた理論段数１０段の吸収塔［１］へ、表−１に示す組成の窒素及び酸素を含有する粗塩素〈ａ〉６０ｔ／ｈｒ、１，２―ジクロロエタン〈ｂ〉３００ｔ／ｈｒを連続的に供給し、塔頂圧力０．５ＭＰａ、塔頂温度５℃、塔底温度１８℃の条件下で接触させると、塔底部から表１に示す組成の塩素を含有する１，２―ジクロロエタン塔底液〈ｃ〉３２０ｔ／ｈｒが得られる。塔頂部の冷却器からは、表１に示す組成の窒素及び酸素を含有する塔頂ガス〈ｄ〉４０ｔ／ｈｒが得られる。
【００１７】
【表１】
0004182243.tif 000002
（単位：重量％）
【００１８】
【発明の効果】
以上説明したとおり、本発明により、窒素及び／又はは酸素を含有する粗塩素から窒素及び酸素を分離する塩素の精製方法であって、粗塩素を１，２―ジクロロエタンと接触させることにより粗塩素中の塩素を１，２―ジクロロエタンに吸収させる塩素の精製方法を提供することができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のフローを示す図である。
【符号の説明】
１  吸収塔
２  冷却器
ａ  窒素及び酸素を含有する粗塩素
ｂ  １，２―ジクロロエタン
ｃ  塩素を含有する１，２―ジクロロエタン塔底液
ｄ  窒素及び酸素を含有する塔頂ガス
【図１】
0004182243.tif 000003