(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
スラグを付着採取する冷却面に、穴部、凸部の一方もしくは両方および平滑部を有する平板からなる分析用スラグサンプラの長さが５〜２００ｍｍであることを特徴とする分析用スラグサンプラ。
【請求項２】
穴部または凸部の大きさが、分析用スラグサンプラの長さ方向に３〜２０ｍｍ、分析用スラグサンプラの幅方向に３ｍｍ〜分析用スラグサンプラ幅未満であることを特徴とする請求項１に記載の分析用スラグサンプラ。
【請求項３】
平滑部が直径５ｍｍ以上の円を内在できることを特徴とする請求項１または２に記載の分析用スラグサンプラ。
【請求項４】
分析用スラグサンプラの厚さが３〜５ｍｍであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の分析用スラグサンプラ。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の分析用スラグサンプラを使用し、該スラグサンプラを溶融スラグに浸漬して、１０秒以内に引き上げ、付着した凝固スラグを剥離して、急冷された平滑面を分析面として供することを特徴とする分析用スラグ採取方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属の精錬過程において生ずるスラグの分析試料の調整方法に係り、特に鉄鋼の精錬工程において生ずるスラグをオンラインで分析するために採取する分析用スラグサンプラおよびスラグ採取方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
鉄鋼などの精錬制御精度向上に伴い、目標組成の金属を得るためスラグの組成を制御する技術が重要である。そのため精錬過程で迅速に且つ精度良くスラグを分析できる技術の開発が重要である。
従来、このスラグ分析用試料の調整方法として信頼性の高い方法は、ＪＩＳ  Ｍ  ８２０５に規定されるガラスビード試料調整法がある。これは、試料をホウ酸ソーダやホウ酸リチウムの溶融剤をスラグなど酸化物と混合し、白金ルツボ中で１０００〜１１５０℃の範囲で所定の時間攪拌しながら、均一に確実に溶解せしめ、その後、冷却することにより平坦面を有するガラスビード試料を調整するものである。
【０００３】
この方法は、試料を一旦溶解するため、元々の試料の粒径や共存元素の影響などマトリックス効果を除去できるため、十分な精度で分析結果を得ることができる。しかしながら、試料の粉砕、溶融剤秤量、混合、そして上述した加熱溶融過程、冷却過程など複数の過程を経るため分析結果が得られるまで４０分から６０分近く必要となるため、通常の精錬工程の十分〜数十分の間に情報を返すことができない。
【０００４】
そのため、より迅速に分析値を得るために、試料を溶解せず、粉砕した形で圧縮成型する粉末ブリケット法などが用いられる。この方法は、溶解過程などがないため、分析時間は２０分ほどにまで短縮できるが、通常の精錬工程にかかる時間内に分析情報を返すのは困難であり、分析精度、分析時間の点で工程管理分析手法としては不充分であった。
【０００５】
このような問題を解決するために、特開平１０‐２６７９１５号公報には、長さが１５０ｍｍ以上で、且つ、容積Ｖ、表面積Ａとして、Ｖ／Ａが１０以上の容積を持つ柱状体サンプラをスラグ層に浸漬し引き上げた後、固化したスラグを剥がし取り、スラグサンプラに接していた面を蛍光Ｘ線分析に供する技術が開示されている。
【０００６】
また、特開平１１‐３０４６７５号公報には、急冷体の長さとして５００ｍｍ以上を好ましいとする平滑な面を有する中空角柱状急冷体を用いて溶融スラグから蛍光Ｘ線分析用試料を採取する技術が開示されている。特開平１１‐３０４６７５号および前述した特開平１０‐２６７９１５号の両方法とも精錬過程で激しく揺動しているスラグを確実にサンプリングするために、急冷体の上方一部を溶融スラグ面から出すことにより、スラグの初期凝固点をつくることを推奨しており、必然的にサンプラの長さを、１５０ｍｍ以上、好ましくは５００ｍｍとせざるを得なくなる。
【０００７】
そのため、スラグサンプラ重量が大となり作業性に支障を来すとともに、スラグサンプラの上下間での急冷効果に差が発生し、引いては同一面内での繰り返し分析誤差が拡大する一因となる。また、スラグサンプラサイズが大きいために、従来使用されている溶鋼採取用のサンプラとは別に専用のサンプリングを行なわざるを得なくなり、時間短縮、コスト改善を行う上で問題となる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような従来技術の有する問題点を解決し、鉄鋼など溶融金属の製錬工程において、スラグを確実、迅速、正確に採取し、分析に供することを可能にする分析用スラグサンプラおよびスラグ採取方法の提供を課題とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するために、スラグを付着採取する冷却面に、穴部、凸部の一方もしくは両方および平滑部を有することを特徴とするスラグサンプラを溶融スラグに浸漬後、直ちに引き上げることにより、穴部または凸部に生じた凝固開始点を起点として多くのスラグを平坦面に確実に付着せしめ、これで得られた平滑急冷面を分析面として供することとするものである。
【００１０】
すなわち、本発明がその要旨とするところは以下の通りである。
（１）スラグを付着採取する冷却面に、穴部、凸部の一方もしくは両方および平滑部を有する平板からなる分析用スラグサンプラの長さが５〜２００ｍｍであることを特徴とする分析用スラグサンプラ。
（２）穴部または凸部の大きさが、分析用スラグサンプラの長さ方向に３〜２０ｍｍ、分析用スラグサンプラの幅方向に３ｍｍ〜分析用スラグサンプラの幅未満であることを特徴とする前記(1)に記載の分析用スラグサンプラ。
【００１１】
（３）平滑部が直径５ｍｍ以上の円を内在できることを特徴とする前記（１）または（２）に記載の分析用スラグサンプラ。
（４）分析用スラグサンプラの厚さが３〜５ｍｍであることを特徴とする前記（１）〜（３）のいずれか1つに記載の分析用スラグサンプラ。
【００１２】
（５）前記（１）〜（４）のいずれか1つに記載の分析用スラグサンプラを使用し、該スラグサンプラを溶融スラグに浸漬して、１０秒以内に引き上げ、付着した凝固スラグを剥離して、急冷された平滑面を分析面として供することを特徴とする分析用スラグ採取方法。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下本発明をさらに詳細に説明する。
本発明では、スラグを付着採取する冷却面に、穴部、凸部の一方もしくは両方および平滑部を有する分析用スラグサンプラを溶融スラグに浸漬後、直ちに引き上げて分析用スラグを採取する。穴部に侵入し、または、凸部に接触して、凝固したスラグが初期凝固点として、多くのスラグを平滑部に確実に付着せしめ、付着したスラグの該平滑部に接する平滑な急冷面を分析面として使用する。
【００１４】
図１は本発明に係る分析用スラグサンプラの一例を示した斜視図で、図２は図１に示す分析用スラグサンプラの模式図である。穴部３を有するスラグサンプラ１は、凸部となる取付ボルト４を用いて溶鋼サンプラ本体５の中央部位に付属させることが可能である。スラグサンプラ本体のみでスラグを採取することも可能であるが、スラグサンプラをコンパクト化することにより、このように従来使用されている溶鋼サンプラに付属させて使用することが可能となり、溶鋼採取とは別に分析用スラグのみを採取する必要がなくなる。
【００１５】
図３は、穴部３に凝固スラグ７が保持される様子を示す断面図である。スラグサンプラ１に貫通させた穴部３の中に溶融スラグが侵入すると、この中から凝固が開始し、この凝固開始点８を起点として鍵穴状に入りこんだスラグが下方の平滑部２に接触した急冷面９を形成しつつ、穴部３から垂れ下がる形となる結果、凝固スラグ７全体が支持され、脱落することなく確実に採取される。穴部３ではなく凸部４を設けた場合も、凸部４を起点に凝固し凝固スラグ７は凸部４に垂れ下がって支持されることになるので全く同様の効果が得られる。穴部３は必ずしも貫通していなくてもよく凹部としてもよい。
【００１６】
図４は、平滑部２に設けた穴部３が、スラグ採取量増加に及ぼす影響を示した図である。縦軸は、同一面積の平滑部２のみによるスラグ採取重量に対する比率である。図に示したように、穴部３を持たない平坦な平滑面２のみの場合と比較して、穴部３を設けることによりスラグ採取重量を約２倍に増加させることができている。同様に凸部を設けてもスラグ採取重量は約２倍となる。このように本発明のスラグサンプラ１は平滑部２のみの場合に比べて、面積当たり倍量のスラグを付着させることができるので、コンパクトな構造で確実にスラグを採取することが可能となる。
【００１７】
この穴部または凸部の大きさはスラグサンプラの長さ方向すなわち垂直方向に３〜２０ｍｍ、スラグサンプラの幅方向すなわち水平方向に３ｍｍ〜スラグサンプラ幅未満とすることが好ましい。
スラグサンプラの垂直方向の穴の直径が３ｍｍ未満では、溶融スラグが短時間に容易に穴部中に侵入することは難しい。穴の直径が２０ｍｍを超過しても、凝固スラグの上方に空隙を作るためスラグ採取量増加に寄与しない。凸部の場合は、３ｍｍ未満では熱により容易に変形が生じ、２０ｍｍを超過してもスラグサンプラ内で面積を占めるだけで平滑面を持つスラグ採取量に寄与しない。
【００１８】
スラグサンプラの水平方向の穴の直径が３ｍｍ未満では、溶融スラグが短時間に容易に穴中に侵入することは難しい。凸部の場合は熱により容易に変形が生じる。スラグサンプラの水平方向の穴の大きさは、分析用平滑面の増加に寄与するためスラグサンプラの幅未満まで大きくすることができる。ただし、穴部の左右の部位が極端に細くなると変形しやすくなるので、水平方向の直径はスラグサンプラ幅−３ｍｍを限度とすることが好ましい。また、穴部もしくは凸部の形状は丸である必要はなく、楕円、多角形、スリット状など形状は特に限定しない。
【００１９】
スラグの分析面を汎用的な分析方法に供することを考慮すると、スラグサンプラの平滑面は直径５ｍｍ以上の円を内在できることが望ましい。スラグの分析に用いる蛍光エックス線分析などの汎用的な分析方法において使用される分析面として直径５ｍｍφ以上が望ましいからである。直径５ｍｍφ以上の平滑面があれば、ほとんどの汎用的な分析方法に問題なく供することができ、高精度な分析が可能である。なお、以上の限定を満せば、穴部もしくは凸部の個数については特に限定するものではなく、１個又は２個以上でもかまわない。
【００２０】
スラグサンプラの長さは５〜２００ｍｍである。スラグサンプラ長さを５ｍｍ未満にすると分析面が確保できなくなる。また、長さが２００ｍｍを超えると面内繰り返し分析誤差が拡大する。より望ましくは、分析の再現性が良好であり、かつ、十分な分析面積を確保できる５０〜２００ｍｍとするのがよい。図５は、スラグサンプラ長さと同一面内繰り返し分析誤差の関係を示したものであるが、長さ３００ｍｍのものと１５０ｍｍに示した結果からわかるように、長さは１５０ｍｍタイプのほうが、同一面内での繰り返し分析誤差は小さくなる。この理由は、長さが長くなるほど、スラグサンプラの上下面での熱の伝達具合に差が発生し、急冷効果の均一性を悪化させているためである。
【００２１】
スラグサンプラの厚みは、発明者らの検討の結果より、３ｍｍ未満では板の反りが発生するため平滑面を得ることが困難である。３ｍｍ以上の厚みがあれば、１０秒程度のスラグへの浸漬には十分に耐えられる。５ｍｍの厚みがあれば急冷効果が向上するが、これを超える厚みは急冷効果ひいては分析精度の向上には寄与しないため、厚みは３〜５ｍｍの厚みがよい。
【００２２】
スラグサンプラの素材はスラグとの接触により溶融や変形が生じない必要があるが、溶鋼の中では最も温度の低いスラグに高々１０秒程度接触するだけであり、特に荷重がかかるわけでもないから、耐熱性を考慮するに越したことはないが通常の鉄鋼材料でも十分に使用に耐える。
スラグ採取方法としては、前記（１）〜（４）のいずれか1つに記載の分析用スラグサンプラを使用し、該スラグサンプラを溶融スラグ層に浸漬して、１０秒以内に引き上げ、付着したスラグを衝撃剥離して、急冷された平滑面を分析面として供することを特徴とする。
【００２３】
スラグサンプラをスラグに浸漬するときは、１０秒を超えるとスラグサンプラ本体が完全に熱せられて急冷効果を得ることが困難となる。望ましくは数秒以内で引き上げることにより、急冷効果を最大限とすることができる。
引き上げた後凝固スラグを剥離させる。剥離の方法はハンマーなどによる打撃を与え、衝撃により剥離させる方法がよい。衝撃の加え方としては、スラグサンプラの側面から平滑面に平行方向に衝撃を与えれば、スラグとスラグサンプラ表面にズレを生じさせることにより、容易に平滑スラグ面を得ることができる。また、この場合、穴部に侵入したスラグは横方向の力を受けるため採取スラグから切り離され、採取スラグに付着したままとなることは少ない。もし、一部、凸部として残っても容易に除去できるため、分析平滑面として供するときの障害とはならない。
【００２４】
【実施例】
以下本発明を実施例により、さらに説明する。
本発明に係る分析用スラグサンプラおよびサンプル採取方法を用いてスラグ分析を実際に行った。
実験の詳細な実施条件は、図１に示したように、溶鋼サンプラ本体に本発明のスラグサンプラを付属させて実施した。スラグサンプラの材質は熱延鋼鈑、形状としては、厚み５ｍｍ、横幅８０ｍｍ、垂直方向長さ１５０ｍｍとして、上端より１０ｍｍ下方に凸部となるボルトで溶鋼サンプラ本体に取り付けた。
【００２５】
また、凸部より下方に直径１０ｍｍの穴部を４箇所に配置した。該スラグサンプラを溶融スラグ層に浸漬して、１０秒以内に引き上げ、付着したスラグ層を衝撃剥離して、急冷された平滑面を分析面として供した。
本発明により採取したスラグサンプル（縦軸）と標準値としてガラスビードを作成して分析したもの（横軸）を、蛍光Ｘ線分析によって組成分析した塩基度（ＣａＯ／ＳｉＯ２）の値を図６に示す。傾きが１の直線に近いほど分析精度がよい。
【００２６】
本発明の実施例によるスラグサンプラを用いた時の急冷面の分析値および比較例として、急冷面の反対側となる、スラグサンプラとの非接触面（放冷面）を分析した場合の結果を比較すると、本発明での急冷面の分析結果は、標準法であるガラスビード法と良好に一致しているのがわかる。また、本発明のスラグサンプラを用いてもスラグサンプラに接触していない放冷面の分析値は、偏析の影響によってＣａＯは高く、Ｓｉ０２は低値を示すため、塩基度（ＣａＯ／ＳｉＯ２）は高めの値となり誤差を示すことがわかる。
【００２７】
また、本発明の方法を用いることにより、従来少なくとも２０分を要していたスラグの組成分析を３分以内で行うことが可能となった。
【００２８】
【発明の効果】
本発明は溶融スラグから、操業性よく、確実に偏析のない試料を迅速に調整できる。これにより、鉄鋼などの製錬工程における精錬課程のコントロールをスラグ組成をもとにして行うことが可能となり精錬精度を向上に寄与するので、本発明は産業上の価値の極めて高い発明であるといえる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る分析用スラグサンプラの一例を示す斜視図である。
【図２】図１に示す分析用スラグサンプラの模式図である。
【図３】本発明に係る分析用スラグサンプラの一例において、穴部に凝固スラグが保持される様子を示す断面図である。
【図４】穴部の有無のスラグ採取量増加に及ぼす効果を示した図である。
【図５】サンプラ長さの同一面内繰り返し分析誤差に及ぼす影響を示した図である。
【図６】実施例における分析結果を示したものである。
【符号の説明】
１…スラグサンプラ
２…平滑部
３…穴部
４…取付ボルト（凸部）
５…溶鋼サンプラ本体
６…紙管
７…凝固スラグ
８…凝固開始点
９…急冷面（分析面）
【図１】
0004071925.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
0004071925.tif 000006
【図６】
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