(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の熱交換器壁を装備した容器（１３）中で、パラフィンを含有する溶融物からパラフィン留分を得る方法であって、
前記熱交換器壁（１５）を冷却することによって、得るべきパラフィン留分の融点より低い温度まで、前記溶融物を冷却し、
前記熱交換器壁（１５）に、高融点の留分の固体析出物（４３、５３）を形成し、残りの液状低融点留分およびオイルを前記容器（１３）から排出し、
前記高融点の固体析出物を加熱する方法において、
まだ液体のままの前記溶融物の冷却中に、実質的に垂直に形成された熱交換器壁（１５）の温度を、排出すべき低融点留分およびオイルの融点よりも高い値に設定し、
前記溶融物から高融点のパラフィン留分を前記垂直な交換器壁（１５）に析出し、
前記高融点の留分の固体析出物（４３、５３）を加熱している間、液状留分については透過することが可能な透過性構造（２９）を前記垂直な熱交換器壁（３９）の間に配置して、該固体析出物が落下することがないようにしたことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記垂直な熱交換器壁（１５）に析出される析出物は層（４３）をなして析出され、該層が、前記透過性構造（２９）によって、複数の断片（５３）に分離されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の方法であって、残りの固体析出物（４３、５３）が加熱されると、その自重によって前記垂直な熱交換器壁（１５）に対して傾斜し、かつ液状留分については透過することが可能な案内要素（３０）に保持されることを特徴とする方法。
【請求項４】
溶融物がまず請求項１ないし３のいずれか一項に記載の工程によって脱油され、次いで得られた留分が精製されるよう構成され、その精製が、加熱されて低融点留分およびオイルが固体析出物からさらに除去される工程と、加熱中において前記垂直な熱交換器壁（１５）に固体析出物が保持されるような厚みで層として析出される工程とを含むことを特徴とする方法。
【請求項５】
排出された低融点留分（５５）および／またはオイルが請求項１ないし４のいずれか一項に記載の工程に戻されることを特徴とする方法。
【請求項６】
固形析出物（４３、５３）が分別溶融されることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
溶融物が空の容器（１３）に注がれることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
熱交換器を備えた容器を備える、パラフィンを含有する溶融物からパラフィン留分を得るための装置であって、前記熱交換器が、
熱交換器壁（１５）と溶融物を冷却することによって固体析出物（４３、５３）として形成されるより高融点のパラフィン留分を、加熱によって固体析出物から剥がすことのできる低融点留分およびオイルから分離するための、複数の実質上垂直に整列された熱交換器壁（１５）と、
隣接する前記垂直な熱交換器壁（１５）間に設けられた、液体成分（５５）が透過できる構造（２９）であって、固体析出物（４３、５３）が加熱されたときに滑り落ちるのを防止する構造（２９）と
を備えたことを特徴とする装置。
【請求項９】
前記透過できる構造（２９）が、前記垂直な熱交換器壁（１５）に対して傾斜した案内要素（３０）を備えることを特徴とする請求項８に記載の装置。
【請求項１０】
前記案内要素（３０）の傾斜が、加熱中に固体析出物（４３、５３）がその自重によって自動的に前記垂直な熱交換器壁（１５）に移るように選ばれることを特徴とする請求項９に記載の装置。
【請求項１１】
前記案内要素（３０）が、前記垂直な熱交換器壁（１５）間の空間をほぼ水平に分割する傾斜表面（３０）であることを特徴とする請求項９または１０のいずれか一項に記載の装置。
【請求項１２】
前記案内要素（３０）の重畳する傾斜表面（３０）が反対方向に傾斜することを特徴とする請求項１１に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、パラフィンを含有する溶融物、より詳細には粗パラフィン又は様々なパラフィン留分を含有する混合物からパラフィンまたはパラフィン留分を得る方法に関し、熱交換器を備えた容器内で得るべきパラフィン留分の融点より低い温度まで溶融物を冷却し、液状の低融点留分およびオイルを冷却によって凝固したより高融点のパラフィン留分から分離し、排出する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
パラフィンは室温で固体の炭化水素であり、飽和の直鎖、分岐および／または環式の炭化水素からなる。鉱油をベースとするパラフィンは約２０〜５０個の炭素原子を含むが、他の特に合成のパラフィンは最高１００個までの炭素原子を含む。たとえば鉱油の様々な鉱床からなどその出所によって、炭素原子の数と分岐の程度は広い範囲で変化する。パラフィンは、その凝固点に応じて、凝固点（Ｅｐ）が約３０〜４８℃の低融点軟質パラフィンと、凝固点が約５０〜６５℃のより高融点の軟質パラフィンに大まかに分類される。蒸留残渣またはパラフィン・ベースの原油の重質蒸留物からの微結晶性パラフィン（マイクロワックス）もパラフィンに含まれる。
【０００３】
パラフィンのグレード値はその融点に比例する。パラフィンはその純度と凝固点に応じて様々な用途があり、特にロウソク、紙、ゴム、包装、織物、食品工業に使用される。また保守・研削材、化粧品・薬品、潜熱蓄積材料の製造にも使用される。
【０００４】
パラフィンの製造は粗パラフィンから出発するが、これは原油精製の際の潤滑油生産の副産物として得られ、液体成分を様々な割合で含む。プラスチックの熱分解によって得られる固体パラフィン留分がもう１つの供給源である。オイル・コンテントは、室温で液状であるパラフィンまたは粗パラフィンのすべての成分に対する名前である。最終パラフィンは、必要とされる品質に応じて、通常は最大オイル含有量が０．５〜１．５重量％でなければならない。オイルを０．５重量％以下しか含まない完成製品の場合、凝固点と浸透値が追加の品質フィーチャである。
【０００５】
工業的規模では、精油所で行われているパラフィンを含む留分から高品質のパラフィンを脱油する既知の方法には、異なる基本的種類が２つある。発汗脱油法は以前の方法であり、溶剤脱油法は後からのより効率的な方法である。
【０００６】
１９５９年にＦ．Ａｓｉｎｇｅｒは「Ｃｈｅｍｉｅ  ｕｎｄ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ  ｄｅｒ  Ｐａｒａｆｆｉｎｋｏｈｌｅｎｗａｓｓｅｒｓｔｏｆｆｅ」、第１版、Ｂｅｒｌｉｎ、ｐ．４６に発汗脱油について次のように評している。
【０００７】
「発汗法は実際に制御が難しく、将来は多分溶剤脱油法に取って代わられるであろう。」
【０００８】
発汗脱油法は実際に重大な欠点のために時代遅れとなり、溶剤法が現在は主に使用されている。「Ｕｌｌｍａｎｎｓ  Ｅｎｚｙｋｌｏｐａｅｄｉｅ  ｄｅｒ  ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ  Ｃｈｅｍｉｅ」、第２４巻、ｐ．２６によれば、米国において現存プラントの９０％異常が溶剤脱油の原理に従って稼動している。この間に建設された新しい発汗脱油プラントはない。
【０００９】
溶剤脱油法は、溶剤脱油または選択的脱油とも呼ばれ、パラフィンを含有するすべての溶融物からパラフィンが得られ、留分に分割される連続工程である。
【００１０】
パラフィンとオイル成分を分離するために溶剤が使用され、パラフィンの収率が発汗脱油法よりも高い。溶剤脱油法は、異なるグレードの粗パラフィンを使用する際にフレキシビリティが高いことが特徴である。異なる種類の粗パラフィンを処理する際に溶剤の組成および粗パラフィンと溶剤の比を変えることができるからである。以下の溶媒脱油法が使用される。
【００１１】
１．マッシュ法。パラフィン除去の直後に粗パラフィンと溶剤の混合物を追加の溶剤でマッシュし、次いで濾過する。
【００１２】
２．沈澱法または結晶化法。液状の粗パラフィンを溶剤に溶かし、その後に冷却によって固体パラフィンを沈澱させる。
【００１３】
３．スプレイ法。溶融した粗パラフィンを冷気自流中で粉末としてスプレイし、次いで溶剤と混合する。
【００１４】
すべての溶剤法に伴う難点は、大量に使用され（粗パラフィン１部当たり溶剤３〜１０部）、腐食性があり、可燃性が高い溶媒が、環境および健康に危険を及ぼす性質をもつことである。また、溶剤を回収し、また冷却によって工程を促進するのにかなりのエネルギーが必要である。こうした問題点やコスト要因にかかわらず、溶剤脱油法は、より多くのパラフィンをもたらし、プラントの能力を増大させるので、また微結晶性パラフィンの含有量が高いパラフィン含有溶融物も脱油できるので、現在発汗脱油法を駆逐している。
【００１５】
発汗脱油法はこれまで実質上溶剤を含まないパラフィン脱油のための工業規模で使用される唯一の工程であった。この発汗脱油法の特徴は生態学的理由から非常に好ましいものであり、プラント、保守コストおよび運転コストにプラスの効果がある。この工程は、水平熱交換器スパイラルまたは熱交換器チューブと水平の穿孔トレイの垂直バンクを備えたチャンバ内で実施される。まず予め設定した量の水を出口を塞がないようにチャンバまたは容器内に注入し、その後溶融した粗パラフィンをチャンバ内に注入する。粗パラフィンは水の上に浮かぶ。次いで粗パラフィンを冷却した固体塊を形成し、その後水を固体塊の下から出すことができる。固体塊は熱交換器ラインおよび／またはスクリーン様中間トレイ上に留まる。次いでこの塊をゆっくりと加熱すると、オイルが、またより高温度では低融点の軟質パラフィンもパラフィン・ブロックから滲み出す。流出する液相をランオフ・オイルと呼ぶ。これは、溶液中の平衡のために、得ようとする物質であるより高融点のパラフィン成分を高比率で含むことができる。
【００１６】
「Ｕｌｌｍａｎｎｓ  Ｅｎｚｙｋｌｏｐａｅｄｉｅ  ｄｅｒ  ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ  Ｃｈｅｍｉｅ」、第２４巻、ｐ．２６には、発汗脱油法の欠点を次のように述べている。
【００１７】
「この従来の脱油プロセスは、選択性が低く（硬質パラフィンの収率が低く）、加熱に時間がかかり、運転が非連続式で、重いマシン油蒸留物からのオイルとの結合力が強い粗パラフィンには適用できないので、そのための新規プラントは建設されていない。ランオフ・オイルの部分的再循環により既存のプラントからの硬質パラフィンの収率を上げる試みがなされている。」
【００１８】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、本発明の目的は、溶剤を供給せずに、粗パラフィンから高グレードのパラフィンを高い収率で得ることができる経済的な方法を提供することである。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
この目的のために、本発明によれば、最初のまだ液体の溶融物の冷却中に、熱交換器表面の温度を、排出される低融点留分およびオイルの実質的部分の融点よりも高い値に選び、より高融点の留分の固体析出物が熱交換器表面上に形成された後、残りの液体低融留分およびオイルを容器から排出する。
【００２０】
溶剤が存在しないので、溶剤脱油に勝る発汗脱油法の以下の利点が、本発明による方法でも実現される。
−  環境や健康を危険にさらさない。
−  プラントを腐食しない。
−  運転・保守コストがずっと安くなる。
【００２１】
液状溶融物を冷却し、したがって、すべてオイルを含んでいるより高融点の留分からより低融点の留分へと降順に諸留分を凝固させる温度を、排出される低融点留分およびオイルの実質的部分よりも高く選ぶので、実質上溶融物から得られる留分だけが凝固する。低融点留分およびオイルは液体のままである。したがって、まずすべての留分およびオイルを凝固させ、その後得られたブロックを発汗温度まで再加熱しなければならない発汗脱油よりも、冷却段階およびその後の発汗段階で少しのエネルギーしか要しない。
【００２２】
有利なことに、凝固する留分は、実質上垂直なまたは傾斜した熱交換器表面上に層となって溶融物から析出する。これによって、液体留分およびオイルは、熱交換器表面または固体析出物が目立つほど妨げとならずに重力によって流出することができる。
【００２３】
有利なことに、層は実質上平面状の熱交換器表面に析出する。熱交換器表面は、その間に注がれた溶融物が熱交換器表面から短い最大距離の所にあり、容器が完全に前記最大距離を有するゾーンから構成され、熱交換器表面と溶融物体積の有利な比が得られるように、横に並べて配置することができる。さらに、熱交換器表面間の平面状ゾーンに簡単な手法によって分割することができる。
【００２４】
有利なことに、凝固した留分を冷却することによって低融点留分およびオイルが固体析出物から追い出されるとき、残った固体析出物が自重によって熱交換器表面上に追いやられる。その結果、固体析出物が熱交換器表面と熱的に接触し、固体析出物の温度がより正確に制御できる。有利なことに、残った固体析出物は加熱工程中に別々の帯片に分割され、したがって固体析出物の表面が増大し、固体析出物は増大した面積で発汗することができる。
【００２５】
有利なことに、実際に示されたように、残った固体析出物は少なくともその一部分が熱交換器表面から、熱交換器表面に対して傾斜した案内要素上に剥離する。これによって固体析出物の表面積が増大し、固体析出物は案内表面上を滑ることによって熱交換器表面に移る。有利なことに、加熱によって層は熱交換器表面から離れる。
【００２６】
有利なことに、固体析出物の加熱によって追い出される成分は部分的に案内要素中の特別な通路を通って下方に排出される。この目的のために、案内要素は穿孔を有し、あるいはそれを通って液体留分および／またはオイルが滴下できるダクトを有する。有利なことに、層は案内要素によって帯片に分割される。
【００２７】
溶融物のオイル含有量が少ない場合、層は、加熱されたときに、その熱交換器表面への付着力がそれらの層を保持するのに十分な強さとなるような厚さに析出される。これが可能な場合、案内要素なしの分別結晶化の方が案内要素を用いる場合よりも効率がよくなる。したがって、有利なことに、熱交換器表面間に透過性構造を用いる以前に述べたプロセスにより、非常にオイル性の溶融物がまず脱油され、その後こうして少なくとも部分的に脱油された留分および混合物が、層の厚さに析出して熱交換器表面に付着する。また有利なことに、排出された低融点留分およびオイルは請求項１ないし９のいずれか一項に記載の工程に戻される。これらのステップの結果、収率が高くなり、より高純度の生成物が得られる。最後に述べた結果は固体析出物の分別溶融によっても達成される。
【００２８】
有利なことに、溶融物は熱交換器を装備した空の容器に注がれる。これによってパラフィン製造の所定量の水の注入と同量の排出という２つの性能が不要になる。またパラフィンと水が接触により互いに汚染し合うこともない。
【００２９】
本発明はまた、パラフィンを含有する溶融物からパラフィンまたはパラフィン留分を得るための装置であって、熱交換器を備えた容器を含み、熱交換器が、熱交換器表面上の溶融物を冷却することによって固体析出物として形成されるより高融点のパラフィン留分を、加熱によって固体析出物から剥ぎ取ることのできる低融点留分およびオイルから分離するための、実質上垂直に整列した熱交換器表面を有する装置にも関する。
【００３０】
本発明によるカタライザまたは装置において、液体成分が透過できる構造が熱交換器表面間に配設され、加熱中に固体析出物が滑り落ちるのを防止し、したがって均質な滑りやすい固体析出物が発汗できる。熱交換器表面が実質上平面状であって、その結果生じる熱交換器表面間のゾーンが透過性構造によって容易に分離できることが好ましい。パラフィン層は傾斜し、あるいは好ましくは垂直なので、発汗した留分およびオイルは層の表面上に、すなわちパラフィン層と熱交換器表面との界面およびパラフィン層の各対の間に流れ出す隙間と機会を有する。水平層は形成され得ないので、オイル・プールは残らない。このためステージ時間が短縮する。透過性構造は、スクリーン、ブラシ、格子または空間格子の形をとることができる。この透過性構造は、流れ出たオイルまたは粗パラフィンの液体成分は透過させるが、固体パラフィンは保持する。これは、１５重量％を超えるオイルを含む粗パラフィンも静的プレート・クリスタライザで分別結晶化させることができる。
【００３１】
有利なことに、これらの構造は、加熱中に固体析出物がその自重によって自動的に熱交換器表面に向けて運ばれるような角度に傾斜した案内要素を有する。この運搬により、固体析出物は熱交換器表面と熱接触したままとなる。有利なことに、この透過性構造は熱交換器表面と熱接触しており、したがって特に溶融段階において、熱交換器表面から、この表面から離れて透過性構造上にある固体析出物への熱伝達が最適となる。
【００３２】
有利なことに、案内要素は、熱交換器表面の間の空間を水平に分割する傾斜した表面であり、好ましくは、重畳した傾斜表面が反対方向に傾いている。このような表面は作成および設置が非常に容易であり、固体析出物の層を熱交換器に沿って水平な帯片に分割するので発汗面積が増大し、エンボス、穿孔、パンチなど様々な方法で様々な材料から作成することができる。これらの表面は運搬特性をもつ案内要素として働く。傾斜が反対方向であるため、熱交換器表面に向かって両側で固体析出物の案内が均一になる。
【００３３】
有利なことに、透過性構造は、結晶化表面対の間に設置できるユニットとして組み立てられる。したがって、製造および設置が容易である。好ましくは、スクリーン様構造は何回かジグザグに曲がった金属要素の形である。金属は必要な熱伝導性を有し、有利なことに加工が容易である。ジグザグ形は、要素を曲げることによって容易に作成でき、前述のような好ましい諸特性を有する。金属要素は曲げて穿孔したシートでもよく、また棒状格子やネットワークなどでもよい。様々な穿孔のあいた様々な穿孔金属板が市販されている。有利なことに、穿孔をインターロックするパターンにすると、折りたたみ線のあらゆる可能な位置で折りたたみ線が透過性構造中の開口を通って延びる。
【００３４】
また、液体留分およびオイルが透過できる構造が熱交換器表面自体によって形成される場合も有利である。こうすると、熱交換媒体と透過性構造との、したがって溶融物または固体析出物との間の熱伝達が、熱交換器表面と透過性構造が２つの独立した部分である場合よりもよくなる。
【００３５】
有利なことに、熱交換器は、容器内の溶融物が至る所で最も近い熱交換器表面から短い距離の所にあるように寸法設定された空間ゾーンに容器を分割する。これにより、容器内のすべての空間が熱交換器表面の狭い影響範囲内になるので、所定の水の添加が不要になる。また、熱交換器の表面積と溶融物の体積の比率が、正確で迅速な冷却および加熱にとって有利になる。
【００３６】
この種のプラントにおける必要なバッチ時間またはステージ時間は従来の３０〜４０時間から著しく短縮することができる。このため、
−  プラントの効率が高くなる。
−  選択性が著しく向上する。
−  高品質パラフィンの収率が増大する。
【００３７】
本発明による方法はまた、発汗法に比べて次のような利点を有する。
−  オイル含有量が比較的高い粗パラフィンが処理できる。
−  その結果、パラフィン成分の部分的回収によってランオフ・オイルがより有利に処理できる。したがって、
−  総収率が著しく高くなる。
【００３８】
また、溶剤脱油法に比べて、必要な品質を有するパラフィンの収率がかなり増大する。
【００３９】
有利なことに、本発明による方法は、鉱油粗パラフィンからあるいは合成起源のパラフィン含有溶融物（フィッシャー・トロプシュ合成）からあるいはプラスチックの熱分解によって得られる溶融物（再循環パラフィン）からパラフィンおよびパラフィン留分を得て精製するのに使用される。この方法は対応する混合物にも有利に適用される。
【００４０】
例として、様々な粗パラフィンを比較のため３つの表に示す。従来の溶剤法の結果を、本発明による方法（最終欄）および既知の発汗法によるパラフィン脱油の結果と比較する。比較する値は、ＤＩＶ−ＩＳＯ２２０７による凝固点（単位℃）、ＤＩＮ−ＩＳＯ２９０８によるオイル含有量（重量％）、ＤＩＮ５１５７９による２５℃、０．１ｍｍでの針貫入値、および収率である。
【表１】
0004071365.tif 000002
【表２】
0004071365.tif 000003
【表３】
0004071365.tif 000004
【００４１】
この３つの例の目立った特徴は、本発明による結晶化の収率が２つの比較プロセスよりも著しく高いことである。本発明による結晶化プロセスの最終生成物の凝固点の値は溶剤プロセスの例と同程度であり（例ではより優れた値であることを銘記されたい）、オイル含有量はすべての例で方法による差がないか、針貫入度は粗パラフィンのグレードと使用した方法に応じて異なる。本発明による方法で精製したパラフィンは、必要とされるより低い値を有することはない。例２では、針貫入度は溶剤プロセスの場合と同様に必要とされる限界より低く、したがって必要とされるよりよい。総括すると、本発明による方法では、既知の方法と比べて最終生成物の品質は少なくとも同等であり、収率は著しく高くなる。その上、この方法は発汗脱油法の主な欠点（バッチ時間が長い、選択性が低い、オイル含有量が比較的低い粗パラフィンのみに処理が限定される、ランオフ・オイルの使用効率が悪い）、あるいは溶剤脱油法の主な欠点（環境および健康に危険、プラントの腐食のため保守費用が高い、溶媒回収および冷却により運転費用がかさむ、ランオフ・オイルの使用効率が悪い）をもたない。
【００４２】
【発明の実施の形態】
次に図面を参照して、本発明の例示的実施形態について説明する。
【００４３】
話を簡潔にするため、異なるクリスタライザの対応する部分を以下では、それらの部分の実施形態が異なる場合でも同じ参照記号で示すことにする。
【００４４】
図１に示すように、静的結晶化用のクリスタライザ１１は、溶融物または粗パラフィンを保持するための容器１３と、容器１３内に間隔をおいて配置され、粗パラフィンが取り囲むことのできる、いくつかの冷却可能・加熱可能な熱交換器壁１５とを備える。熱交換器壁１５は、内部ダクト１７を有し、伝熱媒体がその中を流れることができ、また分配ブロック１９に接続されている。一定の厚さをもつ層の形のゾーン１８が熱交換器１５によって熱交換器の表面間に形成されている。
【００４５】
溶融物または粗パラフィンが入口２１から容器１３内に供給され、そこで冷却された熱交換器壁１５上に層をなして留分として結晶する。得るべき留分の凝固後に残る液相は出口２５から排出され、その後、熱交換器が加熱されて、結晶中の各留分および望ましくない物質の残渣が発汗して排出され、その後、精製された結晶が最終的に別々に接触されて収集される。
【００４６】
本発明によるクリスタライザの一実施形態２７を図２および図５に簡略化した形で示す。透過性構造２９が容器１３内部の熱交換器壁１５の間に配設されている。これらの構造は穿孔金属シート３１からできている（図３および図４）。シート３１の穿孔３３により構造２９は液相が透過できる。穿孔シート３１はジグザグ形に折りたたまれ、隣接する縁部３７が反対側の熱交換器表面３９に触れるようになっている。縁部３７は実質上水平である（図５）。穿孔プレートの縁部３７に１列の穿孔３５が配設され、三角形ゾーン４１の最下部領域でも液相が流出できる。
【００４７】
パラフィン含有溶融物をクリスタライザ２７で脱油する場合、図６ないし図９に示すように冷却された熱交換器表面３９上にパラフィン層４３が形成される。場合によっては、出発物質あるいは溶融物純度および排出されるべくその上に沈澱する液体成分の量に応じて、２つのパラフィン層４３の間の空間が開いたままになり、そこを通ってオイル含有量の高い液体留分が排出できる。２つの層４３が合体して１つの層４４になり、層間に液体留分およびオイルの封入物４６が形成されることもある（図８および図９）。その後、残った液体成分はできるだけ速やかに排出される。発汗段階では、最初にオイルの多い低融点留分がパラフィン層４３の表面４７、４９、５７から発汗される。パラフィン層４３、４４が加熱によって軟化するとすぐ、熱交換器表面３９へのその付着力が低下する。固体析出物４３の付着表面４９が加熱によって溶融したとき、またはその前に、固体析出物またはパラフィン層４３の一部分５３が熱交換器表面３９から離れる。これらの部分５３は鋭角で熱交換器表面３９と衝合する穿孔プレート３１内に保持されたままとなる。熱交換器表面３９および穿孔シート３１から離れた結果、パラフィン層４３の発汗表面積が増大する。液相５５は表面４７および４９上を流れることができる。また、液相５５の排除はパラフィン断片５３の重畳によって支援される。液相５５はパラフィン断片５３の間を滴下する。液相５５は一部は熱交換器表面３９に沿って流れる。熱交換器表面上のパラフィン断片５３の表面４９は熱の供給によって溶融することができ、したがって、液相５５はその後、熱交換器表面３９とパラフィン層４３の間で自由にダクトに入りまたは溶融し、熱交換器表面３９に触れる穿孔プレート３１の縁部３７にある開口３５を通って流れ出る。パラフィン断片５３にぶつかった液体留分およびオイル５５は、固体析出物またはパラフィン断片５３の傾斜表面５７上を流れ、穿孔シート３１の穴３３を通ってすぐ上の三角形ゾーン４１中に滴下する。発汗段階の最後に固体析出物５３は留分となって溶融する。
【図面の簡単な説明】
【図１】  静的結晶化用の従来技術のクリスタライザの部分断面透視図である。
【図２】  本発明実施形態による装備を有するクリスタライザの縦断面図である。
【図３】  内部フィッティングと結晶化壁の接触点の詳細図である。
【図４】  図３に示した場所の上面図である。
【図５】  図３の地面に対して９０°回転した、本発明によるクリスタライザの縦断面図である。
【図６】  結晶化工程終了時のパラフィン層の可能な構造を示す図である。
【図７】  発汗中の図６のパラフィン層を示す図である。
【図８】  結晶化工程終了時のパラフィン層の他の可能な構造を示す図である。
【図９】  発汗中の図８のパラフィン層を示す図である。
【符号の説明】
３０  傾斜表面
３１  穿孔シート
３９  熱交換器表面
４１  三角形ゾーン
４３  パラフィン層
４７、４９、５７  表面
５３  固体析出物
５５  液相
【図１】
0004071365.tif 000005
【図２】
0004071365.tif 000006
【図３】
0004071365.tif 000007
【図４】
0004071365.tif 000008
【図５】
0004071365.tif 000009
【図６】
0004071365.tif 000010
【図７】
0004071365.tif 000011
【図８】
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【図９】
0004071365.tif 000013