(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
成形用粉末、ゲル生成物質および溶剤を含む混合物からなる射出成形用原料を溶融状態で射出成形することによって射出成形体を製造するのに際して、
前記射出成形体中の未溶融部分の比率が０．２％以下であることを特徴とする、射出成形体の製造方法。
【請求項２】
前記成形用粉末の平均粒径が１μｍ以下であることを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
請求項１または２記載の方法によって得られたことを特徴とする、射出成形体。
【請求項４】
成形用粉末、ゲル生成物質および溶剤を含む混合物からなる射出成形用原料を溶融状態で射出成形することによって射出成形体を得、この際前記射出成形体中の未溶融部分の比率を０．２％以下とする射出成形工程：および
前記射出成形体を焼結させて焼結体を得る焼結工程
を有することを特徴とする、焼結体の製造方法。
【請求項５】
前記成形用粉末の平均粒径が１μｍ以下であることを特徴とする、請求項４記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ゲル生成物質を利用した射出成形体の製造方法、焼結体の製造方法、射出成形体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
セラミックス分野や金属冶金分野において、セラミック粉末や金属粉末などの成形用粉末を成形し、複雑な形状の成形体を得る方法としては以下のものがある。
【０００３】
（１）ワックス、樹脂バインダーを用いた射出成形法
成形用粉末とワックスや樹脂バインダーとを、樹脂バインダーの溶解温度以上に加熱、軟化し、均一混練後、バインダーの融点以下の温度に冷却し、凝固させることによって、成形用材料を製造する。得られた成形用材料は、室温では手で変形させられないほど硬いため、再度バインダーの軟化温度まで加熱し、押出機に投入し、押出物を切断し、ペレット化する。あるいは、硬い成形用材料をそのまま破砕し、ペレット化することもできる。このペレットを射出成形機に投入し、加熱軟化させ、成形する。
【０００４】
（２）寒天を用いた水系射出成形法
この方法は、例えば特許第２６０４５９２号公報や特許第３１０５２５５号公報に記載されている。
（方法２ａ）
成形用粉末と溶剤（例えば水）とを混合し、得られた混合物にゲル生成物質（例えば寒天）粉末を添加し、ゲル生成物質の溶解温度以上（通常９０℃以上）に加熱してゾルを生成させる。次いで、ゾルをゲル化点以下の温度に冷却することによって、ゲル化させる。得られたゲルは、手で変形させられる程度に柔らかい。この材料系では、水と寒天とによって形成されるゾルが、成形用粉末のバインダーとしての役割を果たす。次いで、ゲルを粉砕し、ペレット状の成形用材料を得る。この成形用材料における水分含有量を、乾燥または加湿により調整し、水分を規定量残した状態の成形用材料を得る。この残存水分量により、成形体、焼成体の収縮率を制御できる。所定水分含有量を有する成形用材料を射出成形機に投入し、加熱、軟化させて成形する。
【０００５】
（方法２ｂ）
また、成形用粉末、水およびゲル生成物質の混合物を加熱してゾルを生成させた後、ゾルを加熱しながら射出成形機に投入し、射出成形する方法も知られている。
【０００６】
例えば、海草からの抽出物質である寒天は、水の存在下、９０〜１００℃でゾル状の粘性流体となり、３５〜４０℃でゲル化して弾性体となる。このような性質を持つ寒天粉末を成形用粉末と混合し、水を加えて粘土状の可塑性を有する状態になるまで混練する。その混練物を例えば射出成形機に投入し、８０℃以上で加熱すると寒天はゾル化し、流動性を増して、従来のワックスバインダー材料より低圧で均一に射出成形可能になる。この方法では、低圧で型内に注入し、成形できるので、複雑形状の型の転写性が良く、成形機内の摩耗も少ない。ゲル化した寒天は、常温の通風下でも非常に離水しやすいため、容易に乾燥し、成形した形状をかなりの強度で保持することができる。成形体を乾燥した後は、脱脂工程を経ることなく直ちに焼結工程へ移行することができる。ここで、成形体中に含有される寒天は、４００℃以上で消失し、従来のワックス、樹脂等のバインダーの場合のように有害ガスを発生することはない。
【０００７】
一般に、寒天をバインダーとする水系射出成形法の場合は、８０℃〜１００℃のできるだけ高い温度でせん断力を与えつつ寒天バインダーを溶解させ、流動性を高めた溶融材料を３５℃以下の金型内に射出し、成形体を得る。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者は、例えば寒天をバインダーとして水系射出成形法によって複雑形状の焼結体の製造を試みていた。この過程において、外観上まったく問題の無い焼結体であっても、曲げ強度を向上させる上で限界が見られた。そして、材料となる粉末の粒径などについて工夫を凝らしてみても、ある程度以上の曲げ強度を有する焼結体を得ることが難しいことがわかった。
【０００９】
本発明の課題は、ゲル生成物質を利用した射出成形法によって射出成形体およびその焼結体を得るのに際して、焼結体の強度を向上させることである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、成形用粉末、ゲル生成物質および溶剤を含む混合物からなる射出成形用原料を溶融状態で射出成形することによって射出成形体を製造するのに際して、射出成形体中の未溶融部分の比率を０．２％以下とすることを特徴とする。
【００１１】
また、本発明は、前記方法によって得られたことを特徴とする、射出成形体に係るものである。
【００１２】
また、本発明は、成形用粉末、ゲル生成物質および溶剤を含む混合物からなる射出成形用原料を溶融状態で射出成形することによって射出成形体を得、この際前記射出成形体中の未溶融部分の比率を０．２％以下とする射出成形工程：および
この射出成形体を焼結させて焼結体を得る焼結工程
を有することを特徴とする、焼結体の製造方法に係るものである。
【００１３】
本発明の前記方法によって焼結体が得られる。
【００１４】
本発明者は、ゲル生成物質を利用した射出成形体の焼結体の強度について種々検討していたが、この過程において、射出成形体中の未溶融部分の量が、ごくわずかであっても、最終的な焼結体の強度に著しく影響することを見いだし、本発明に到達した。
【００１５】
例えば、寒天をバインダーに用いたセラミック射出成形品では、射出成形後の成形体の内部に未溶融に起因する欠陥が含まれていることがわかった。そして、射出成形体中の未溶融部分を全体の０．２％以下に抑制することによって、焼結体の４点曲げ強度は例えば４４０MPa にまで上昇することが判明した。これに対して、ごく少量の未溶融部分であっても射出成形体中に残留していると、成形体を乾燥、脱脂、焼結した後の試料においては、３３０〜４００MPa 程度の強度となることがわかった。
【００１６】
このように、ごく少量の未溶融部分が射出成形体中に残留していた場合に、焼結体の強度に顕著に影響することは知られていない。射出成形体中に未溶融部分が残留していても、得られた焼結体の密度には特に影響はなく、構造的欠陥も特に見いだされないのにもかかわらず、焼結体の強度が大きく変化することは、既存の知見では予見困難であり、詳細な機構も不明である。
【００１７】
射出成形体中における未溶融部分の生成機構について更に説明する。
【００１８】
熱可塑性プラスチックの射出成形の場合には、ある温度に達すれば、射出成形用原料の全体が完全に溶融する。このため、成形体内に未溶融部分を残留させるということは困難である。このため、射出成形体内における未溶融部分の作用については検討されてこなかった。
【００１９】
これに対して、ゲル生成物質を利用した射出成形方法には、以下の特徴がある。寒天バインダーを例にとって述べる。図１は、寒天の温度による粘度のヒステリシスを示す。
【００２０】
図１に示すように、ゲルの状態から温度を上昇させると、粘度の低下は緩やかであり、成形可能な粘度とするためには溶融温度にまで加熱しなければならない。つまり、室温でゲル状のものは、８０℃以上の溶融温度までゲル状態を維持し、この溶融温度に達した時点で溶解する。
【００２１】
一方、いったん寒天バインダーが十分に溶融した後は、温度を低下させても粘度の上昇は抑制されている。例えば１００℃程度のゾル状溶解物は、温度降下時には４０℃までゲル化せず、その温度以下でやっとゲル化する。そして、通常は４０℃近辺のゲル化点までは、低い粘度（流動性）を維持している。つまり、寒天バインダーの場合、４０℃から８０℃の間では、同じ温度であっても、ゾルとゲルの２つの状態が存在しうる。本射出成形用原料はこのような性状を有するために、射出成形機内において未溶融部分が残留しやすいものと考えられる。
【００２２】
本発明の成形体について更に述べる。射出成形時には、成形用粉末、ゲル生成物質および溶剤を含む混合物からなる射出成形用原料を射出成形機内に投入する。この混合物は固形であり、典型的には粉末である。この混合物には、成形機内で熱および剪断力が加わり、これによって溶融し、型内へと流し込まれる。
【００２３】
溶融部分とは、成形機内で液状となった後に型の冷却時に固形化した領域のことを言う。成形機内で原料の一部が溶融されずに残ると、この原料は、未溶融のままで溶融物の中を流れ、成形体内に残留する。従って、本発明における未溶融部分とは、成形機内でいったん溶融することなく、高粘度のままで成形体内に残留した部分を言う。
【００２４】
成形体内における未溶融部分の割合は、以下のようにして確認できる。
（１）成形用粉末、ゲル生成物質および溶剤を含む混合物からなる射出成形用原料を準備する。この原料は固形である。
【００２５】
（２）前記混合物に着色剤の粉末を混合する。この段階では、混合物には着色剤の色素が浸透しておらず、着色剤によって着色されていない。この定量目的としてサフラニンを使用する。これは日本化学工業製の商品名「サフラニンＧＫコング」と呼ばれる赤色着色剤である。
また、混合物１００重量部に対して、サフラニン粉末を１．０重量部添加するものとする。これをビニール袋、ポリ容器等の中で、５分以上十分揺動混合する。
【００２６】
（３）前記混合物とサフラニン粉末とを混合状態で射出成形機内に投入し、射出成形を行う。得られた成形体の任意の断面を切断し、切断面を映像化する。この切断面は、例えば図２に示す２１のような形態を有する。この際、混合物が溶融すると、混合物中にサフラニン色素が浸透するので、溶融部分２２は着色される。一方、未溶融部分２３にはサフラニン色素は浸透せず、従って着色されない。そこで、切断面２１を画像処理し、着色部（溶融部分）２２とそれ以外の部分２３とを２値化する。そして、切断面２１の全面積に対する非着色部分２３の面積の比率を算出する。この比率を、射出成形体中の未溶融部分の比率とする。ここで、切断面の面積は、８ｃｍ２以上とする。
【００２７】
【発明の実施の形態】
成形体中の未溶融部分を０．２％以下とするための方法は、特に限定されない。しかし、以下の方法を例示できる。
【００２８】
（Ａ）射出成形機内において、射出成形用原料を計量する際の背圧を２．１ｋｇ／ｃｍ２以上とする。
【００２９】
最初に、図３〜図７を参照しつつ、典型的な射出成形プロセスについて述べる。図３に示すように、射出成形用原料を成形機１のシリンダ６内に入れ、型締めを行う。２は成形型であり、３はノズル部であり、４は逆流ストッパーであり、５はヒーターであり、７はスクリューであり、８は供給装置であり、９は油圧モーターであり、１０は射出シリンダである。
【００３０】
次いで、図４に示すように、矢印Ａのようにスクリュー７を前進させ、シリンダ６内の射出成形用原料をノズル部３から型２内に射出する。この際の圧力が射出圧である。次いで、図５に示すように、射出圧を一定に保持する（保圧）。
【００３１】
次いで、材料が型２内で冷却される間に、図６に示すように、供給装置８から、次に射出する射出成形用原料を供給し、可塑化、計量する。この際には、スクリュー７が回転しつつ原料を射出成形機先端の計量部１２に送り、計量部１２に一定量の原料を溜める。その時、原料の充填圧力により、射出スクリュー７が後退する（矢印Ｂ）。この射出スクリュー７が後退するのに抗する力（矢印Ｃ方向）を「背圧」と呼ぶ。次いで、図７に矢印Ｄで示すように、型２を分離し、成形体を離型する。
【００３２】
従来は、寒天をバインダーに用いたセラミックス水系射出成形品の射出成形条件として、材料温度（Tm）を７５℃〜８５℃に加温し、射出スクリューに加わる背圧（Pi）は０〜２．１ｋｇ／ｃｍ２（０〜３０psi ）の範囲内にセットして成形していた。射出成形サイクルの中で、背圧が高くなると、原料を計量部１２に送り込むのに必要な力が大きくなり、計量時間が長くなり、スクリューの摩耗が多くなるためである。
【００３３】
しかし、射出成形条件として、射出スクリューに加わる背圧（Pi）を２．１ｋｇ／ｃｍ２（３０psi ）以上にセットすることによって、射出成形用原料の溶融が促進され、未溶融部分が著しく減少する。この観点からは、背圧を５．０ｋｇ／ｃｍ２以上とすることが更に好ましい。
【００３４】
背圧の上限は特にないが、スクリューの磨耗を抑制する、また計量時間を短縮するという観点からは、５０ｋｇ／ｃｍ２以下が好ましい。
【００３５】
また、背圧を上げることによるデメリットの改良案としては、以下を例示できる。
（１）  スクリューを耐食耐摩耗材料又はコーティングをすることで摩耗を抑える。
（２）  ホッパーフィーダーを使用し、材料を強制的に供給しつつ、スクリュー回転数を上げて、計量時間を短縮する。
【００３６】
（Ｂ）原料を強制的にホッパーに供給するホッパーフィーダーを使用する。図８に模式的に示すように、ホッパーフィーダー８は、原料を射出スクリューに強制的、定量的に噛み込ませるために、ねじ込みスクリュー１２と、ブリッジを破壊する破砕手段１３、例えばアジテータを有する。８ａはホッパー内空間であり、８ｂはノズル口である。
【００３７】
従来、射出成形用原料の自重によりホッパー内から射出スクリュー内へ材料を供給していた。しかし、ゲル生成物質を使用した場合には、プラスチックの場合と異なり、原料の粘着性が高く、材料同士でブリッジを組んでしまい、詰まってしまう。また詰まらないまでも、均一な供給が難しかった。これに対して、ホッパーフィーダーを使用した場合には、ねじ込みスクリュー１２の回転数を増加させることによって、原料を計量部１２に送る力を与え、計量の難しさを低減し、より原料の溶解性を上げることができる。特に、前述したように、背圧を高くした場合には、計量が難しくなるという問題が発生しやすい。しかし、ねじ込みスクリューの回転数を大きくすることで、背圧が高くなった場合にも十分に高圧で原料を射出成形機内に供給することができ、計量の難しさを低減できる。破砕手段１３によって原料のブリッジを破砕することによって、ねじ込みスクリューに均一に材料を噛み込ませることができるので、背圧上昇による計量困難という問題点が一層抑制される。
【００３８】
上記の観点からは、ねじ込みスクリュー１２の回転数は、５ｒｐｍ以上とすることが好ましく、１０ｒｐｍ以上とすることが更に好ましい。但し、ねじ込みスクリューは射出スクリューの材料を前に送り出す量と同等、ないしは、それ以下の供給量にする必要がある。射出スクリューが前へ材料を送る速度より早く供給することはできない。
【００３９】
（Ｃ）溶剤の全部または一部として水を使用した場合には、射出成形機内での原料の温度を７５℃以上とする。これは、８５℃以上が更に好ましい。９５℃以上では、水の蒸発がおこり始めるので、９５℃以下が好ましい。７５℃−８５℃でも、上記の条件の組み合わせで完全溶融可能である。この原料温度は、射出成形機のノズル部先端において測定する。
【００４０】
（Ｄ）射出スクリューの回転数を早くし、大きなせん断力を与える。
【００４１】
この観点からは、射出スクリューの回転数を１００ｒｐｍ以上とすることが好ましい。

【００４２】
２５０ｒｐｍ以上が更に好ましい。
【００４３】
（Ｅ）混合性の高いスクリュー形状の射出スクリューを採用する。例えば、スクリューの長さ（Ｌ）を長くする。一般的には、直径（Ｄ）との比である（Ｌ／Ｄ）を大きくすると、混合性能は高くなる。こうした観点からは、Ｌ／Ｄを２０以上とすることが好ましい。また、スクリューのミキシング部に種々の形状の凹凸や溝形状およびピン形状を付けた「ダルメージ型」と言われる混合性を重視したスクリューを使用する。
【００４４】
（Ａ）−（Ｅ）の方法は、２つあるいは３種類以上を組み合わせることが一層好ましい。なお、成形用粉末の平均粒径を１μｍ以下とすることが好ましい。
【００４５】
成形用粉末は、加熱によって焼結し、焼結体を生成するような成形用粉末であれば特に制限はない。また、成形用粉末は、溶剤への溶解や溶剤との反応を生じないような粉末であることが好ましい。本成形用粉末は、焼結を目的とする無機物粉末であることが特に好ましい。
【００４６】
無機物粉末は、典型的には、セラミック粉末、金属粉末、セラミックス−金属複合材料の粉末、およびこれらの混合粉末である。セラミックスとしては、例えばアルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカ、マグネシア、フェライト、コージェライト、イットリア等の希土類元素の酸化物等の酸化物系セラミックス；チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸ジルコン酸鉛、希土類元素のマンガナイト、希土類元素のクロマイト等の複合酸化物；窒化アルミニウム、窒化珪素、サイアロン等の窒化物系セラミックス；炭化珪素、炭化ホウ素、炭化タングステン等の炭化物系セラミックスを例示できる。また、金属としては、鉄、ステンレス、カルボニル鉄等の鉄系金属、チタン、銅、アルミニウム等の非鉄金属または非鉄金属の合金を例示できる。また、無機物粉末としては、グラファイト、ガラス、カーボンも例示できる。また、樹脂粉末であってもよい。
【００４７】
ゲル生成物質は、溶解温度以上に加熱することで流動性のゾルを生成し、次いでこのゾルをゲル化点以下の温度に冷却することでゲルを生成する物質である。ゲル生成物質は、特許第２６０４５９２号公報に記載されているように、０〜２２℃の間のゲル強度が少なくとも５００ｇ／ｃｍ２であるようなものが好ましい。好適な実施形態においては、ゲル生成物質が、可逆的に、溶解温度以上でゾルを生成し、ゲル化点以下の温度でゲルを生成する物質である。
【００４８】
特に好ましくは、ゲル生成物質が、天然または合成のハイドロコロイドである。ハイドロコロイドとしては多糖類である寒天、カラギーナン、ファーセレラン、アルギン酸およびその誘導体、アゾドバクタービネランジーガム、ジェランガム（脱アシル型やネーティブ型）、ペクチン、カードラン、澱粉およびその誘導体、サイリュームシードガム、蛋白質であるゼラチン、キチン、キトサンおよび改質乳清タンパクなどを例示できる。さらに相乗効果によりゲル性を補強するローカストビーンガム、タラビーンガム、カシアガム、グアーガム、フェヌクリークガム、コンニャクマンナン（精製されたグルコマンナンも含む）、キサンタンガム、タマリンドガム、ローカスト、アラビアガム、アラビノガラクタン、結晶セルロース、繊維素グルコール酸ナトリウム、メチルセルロース、ガッティガム、アーモンドガム、ウェランガム、トラガントガム、プルラン、大豆多糖類などを少なくとも１つ以上加えたゲル生成物質を例示できる。
【００４９】
特に好適な実施形態においては、ガラクトースを基本骨格とする多糖類を使用する。好ましくは多糖類が寒天質ゲル生成物質である。寒天質ゲル生成物質とは、寒天質のすべてのゲル生成物質を含み、高純度のアガロースだけでなく、アガロペクチン成分を多く含む純度の低い寒天も含んでおり、また改質寒天も含む。純粋な寒天はアガロースと呼ばれており、１、３位で結合したβ−Ｄ−ガラクトピラノースと、１、４位で結合した３、６−アンヒドロ−Ｌ−ガラクトピラノースを繰り返し単位とする中性多糖類である。また、寒天質ゲル生成物質には、アガロースの誘導体も含まれていて良い。アガロースが部分的に硫酸エステル、メトキシル、ピルビン酸などを含んでいる場合にはアガロペクチンと呼ばれている。一般的な寒天は、アガロースとアガロペクチンとの混合物である。
【００５０】
寒天質ゲル生成物質中に、アガロースとアガロース誘導体（典型的にはアガロペクチン）とが含有されている場合には、アガロースとアガロース誘導体との比率は、目的とする用途によって異なる。アガロース誘導体中には、ナトリウム、カリウム、カルシウム、硫酸分などの灰分が含まれている。このため、ファインセラミックスなどのように、不純物を嫌う用途においては、アガロース誘導体の量が少ないことが好ましい。具体的には、灰分２重量％以下が好ましく、灰分１重量％以下の高純度のアガロースが特に好ましい。
【００５１】
溶剤は、ゲル生成物質粉末を溶解し、加熱時にゾルを生成し、温度降下時にゲルを生成するようなゲル生成物質用の溶剤である。溶剤としては、水が特に好ましいが、アルコール類等の親水性有機化合物溶媒であってもよく、また水と親水性有機化合物溶媒との混合物であってもよい。親水性有機化合物としては、メタノール、エタノール、プロパノール等のアルコール類、および塩素または臭素原子によって置換されたアルコール類が好ましい。
【００５２】
混合段階においては、例えばミキサー、特にプラネタリーミキサーを使用できる。この際、ミキサーにチョッパーを設けることによって、混合物に剪断応力を加えることができる。
【００５３】
混合物を成形して成形用材料を得る段階では、成形用材料をペレタイゼーションし、ペレットを得ることができる。また、他の成形法、例えば鋳込み成形法、押し出し成形法を利用して混合物の成形体を得、この成形体を切断、造粒することもできる。ただし、ここで言う切断とは、混合物の成形体を細かくするような工程を言い、解砕、粉砕、造粒を含む概念である。
【００５４】
射出成形型は、射出成形用原料の硬化を促進するために低温である必要がある。具体的には、型の温度は３５℃以下が好ましい。また、射出成形型の温度の下限は特になく、２０℃以下であっても問題ない。
【００５５】
【実施例】
（実施例１）
寒天をバインダーとした水系射出成形法により、アルミナセラミックス焼結体を製造した。具体的には、易焼結性低ソーダアルミナ（住友化学工業株式会社製「ＡＥＳ−１１」、純度９９．５％、ＢＥＴ比表面積７ｍ２／ｇ、平均粒子径０．５μｍ）６０００ｇを用いた。
【００５６】
分散剤（ポリアクリル酸アンモニウム共重合体「東亞合成株式会社製「Ａ−６１  １４」分子量１００００ＭＷ、ｐＨ７〜９、３９〜４１％溶液）をアルミナ粉末に対して０．９％加え、水分量が２５％となるようにイオン交換水を加えた。そのスラリーを十分混合した後、モノマロン玉石を粉砕メディアとしてポットミル粉砕を６時間行ってスラリーを得た。スラリーをプラネタリーミキサーの混合槽に入れ、低速５ｒｐｍでブレードを回転し、攪拌した。混合槽の上部開口部より、粉末寒天（伊那食品工業株式会社製、即溶性寒天「ＸＧ８９」ゲル強度８４０ｇ／ｃｍ２）をアルミナ粉末に対して３．５％の割合で秤量し、寒天粉末を段階的に投入した。全量投入後、チョッパーを３０００ｒｐｍで回転させ、寒天の溶解、分散を図るため、その状態を１０分保持した。その後、混合槽を９５℃まで加熱した。９５℃に達した時点で、ブレードを４５ｒｐｍの高速回転で攪拌することを２５分間継続し、均一混合を図った。その後、冷却し、温度５０℃まで冷却された時点で混合槽から混合済材料を取出した。混合済材料は水分２５％で柔らかい状態である。これを適度の硬さまで自然乾燥し、チーズシュレッダーを用いて２０×５×２ｍｍ程度に切断し、１．６ｍｍから３ｍｍの粒径に分級し、ペレット材料を得た。これを、回転乾燥機を用い、材料を回転、流動させながら、通風により乾燥させ、目的の必要水分１７％の射出成形用原料を得た。
【００５７】
赤色サフラニン粉を射出成形用原料に対して１ｗｔ％添加して、事前にビニール袋内で５分間十分混合した。次いで、図３〜図７に示す射出成形サイクルによって、原料を射出成形した。
【００５８】
図３に示すように、型締め３０トンの電動射出成形機１にホッパーフィーダー８を通して供給した。ホッパーフィーダー８におけるねじ込みスクリューの回転数を１２ｒｐｍに設定し、供給した。この射出成形機の射出スクリュー７は一般的な形状であり、スクリュー部の長さＬは４４０ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝２２である。射出成形機の設定条件として、溶融部から先端ノズル部まで８２℃に設定し、射出スクリュー背圧は４０ｋｇ／ｃｍ２に設定した。この時の材料温度をノズル先端部で確認したところ、７７℃であった。金型の成形空間は、６０ｍｍ×６０ｍｍ×ｔ５の角板形状を有する。得られた射出成形体を５等分に切断し、断面を観察したところ、未溶融部はほとんど見られず、１０個の成形体の未溶融部の平均割合は０．２％であった。
【００５９】
得られた成形体は、成形直後は柔らかい状態であるが、しばらく放置しておくと乾燥し、保形力が高くなる。このまま、１日自然乾燥し、その後１３０℃×１０時間で絶乾状態に乾燥させた。この成形体を室温にて一昼夜自然乾燥した後、１３０℃の乾燥機中で残留水分を除去し、昇温速度３００℃／時間、最高温度で１６００℃、１６００℃での保持時間２時間の条件で焼成した。冷却は、自然放冷で行った。得られた焼結体から４×３×Ｌ４０のテストピースを１０本切り出し、４点曲げ試験を実施し、４点曲げ強度を測定したところ、その平均値は４４５ＭＰａであった。
【００６０】
また、上記と同様にして、表１に示す各例の焼結体を製造し、それぞれ４点曲げ強度を測定し、結果を表１に示した。
【００６１】
ただし、実施例１−４および比較例１−５においては、粉体Ａとして、易焼結性低ソーダアルミナ（住友化学工業株式会社製「ＡＥＳ−１１」、純度９９．５％、ＢＥＴ比表面積７ｍ２／ｇ、平均粒子径０．５μｍ）を使用した。比較例６においては、アルミナ（純度９８％、ＢＥＴ比表面積１９  ｍ２／ｇ、平均粒子径１．７μｍ）を使用した。また、原料温度、射出背圧、ホッパーフィーダーにおけるスクリューの回転数を、表１に示すように変更した。そして、成形体における未溶融部分の割合と焼結体の４点曲げ強度とを測定した。
【００６２】
【表１】
0004169252.tif 000002
【００６３】
この結果からわかるように、未溶融部分の割合を０．２％以下とすることによって、焼結体の４点曲げ強度が著しく向上した。
【００６４】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、ゲル生成物質を利用した射出成形法によって射出成形体およびその焼結体を得るのに際して、焼結体の強度を向上させ得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】寒天の温度による粘度のヒステリシスを示す。
【図２】成形体の溶融部分と未溶融部分とを示す模式図である。
【図３】型締め工程における射出成形機を示す模式図である。
【図４】射出工程における射出成形機を示す模式図である。
【図５】保圧工程における射出成形機を示す模式図である。
【図６】可塑化および計量工程における射出成形機を示す模式図である。
【図７】離型工程における射出成形機を示す模式図である。
【図８】ホッパーフィーダー８の内部を示す模式図である。
【符号の説明】
１  射出成形機        ２  成形型        ３  ノズル部
５  ヒーター        ６  シリンダ        ７  射出スクリュー        ８
フィーダー        ９  油圧モーター        １０  射出シリンダ        １２  ねじ込みスクリュー        １３  破砕手段        ２１  射出成形体
２２  溶融部分        ２３  未溶融部分        Ａ  射出時のスクリューの動作
Ｂ  計量時のスクリューの動作        Ｃ  背圧の印加方向
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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