(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空槽中で所定の有機材料を蒸発させて基体上に有機薄膜を形成するための蒸発源と、
該蒸発源から蒸発した上記有機材料の蒸気を所定の蒸発速度が得られるまで遮蔽し封じ込めておくためのシャッターと、
該シャッターに付着した上記有機材料を加熱して再蒸発させるための加熱手段と、
該シャッターから蒸発した上記有機材料を捕獲して収容する収容手段とを備えたことを特徴とする有機薄膜形成装置。
【請求項２】
収容手段が真空槽中の蒸気を冷却するための冷却手段を有することを特徴とする請求項１記載の有機薄膜形成装置。
【請求項３】
液体窒素によって真空槽中の蒸気を冷却する冷却手段を有することを特徴とする請求項２記載の有機薄膜形成装置。
【請求項４】
所定の有機材料が有機エレクトロルミネッセンス素子を形成するための有機化合物モノマーであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の有機薄膜形成装置。
【請求項５】
真空蒸着用蒸発源から蒸発した所定の有機材料の蒸気をシャッターによって所定の蒸発速度が得られるまで遮蔽し封じ込めておく有機薄膜形成装置において、該シャッターに付着した上記有機材料を加熱して再蒸発させ、この有機材料を捕獲収容して再び蒸発材料として用いることを特徴とする有機蒸発材料の再利用方法。
【請求項６】
シャッターから再蒸発した有機材料の蒸気を冷却して捕獲収容することを特徴とする請求項５記載の有機蒸発材料の再利用方法。
【請求項７】
液体窒素によって有機材料の蒸気を冷却することを特徴とする請求項６記載の有機蒸発材料の再利用方法。
【請求項８】
所定の有機材料が有機エレクトロルミネッセンス素子を形成するための有機化合物モノマーであることを特徴とする請求項５乃至７のいずれか１項記載の有機蒸発材料の再利用方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば、有機ＥＬ（電界発光）素子等を製造する際に、基板上に有機化合物の蒸着膜を形成するための有機薄膜形成装置及び有機材料の再利用方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体を中心としたエレクトロニクスは無機物を対象として発展してきたが、近年、有機化合物を用いた機能性薄膜が着目されている。
有機化合物を利用する理由として、
▲１▼無機物より多様な反応系・特性が利用できる。
▲２▼無機物より低エネルギーで表面処理ができる。
ということがあげられる。
【０００３】
このような機能性薄膜として、有機ＥＬ素子・圧電センサ・焦電センサ・電気絶縁膜等がある。このような機能性薄膜は、主として蒸着によって形成されるが、これらのうち、特に有機ＥＬ素子は、ディスプレイパネルとして利用が可能であることから、蒸着成膜の大面積化が求められている。
【０００４】
図５は、従来の有機薄膜形成装置の概略構成を示すものである。
図５に示すように、この有機薄膜形成装置１００は、図示しない真空排気系に連結される真空槽１０１を有し、この真空槽の下部に設けられる導入部１０１Ａ、１０１Ｂに、複数の有機材料用蒸発源１０２Ａ、１０２Ｂが仕切板１０３を挟んで両側に配設される。
【０００５】
有機材料用蒸発源１０２Ａ、１０２Ｂの上方近傍には、有機材料の蒸気を閉じこめておくためのシャッター１０４Ａ、１０４Ｂがそれぞれ設けられ、これらのシャッター１０４Ａ、１０４の上方近傍には、成膜速度を測定するための膜厚モニター１０５Ａ、１０５Ｂが設けられる。
【０００６】
一方、真空槽１０１の上部には、蒸着膜を成膜すべき基板１０６が配置される。そして、基板１０６の上方に、加熱部１０７を有する加熱手段１０８が、基板１０６に密着するように設けられる。さらに、基板１０６の下方には、有機材料の蒸気を遮るためのメインシャッター１０９が設けられる。
【０００７】
この有機薄膜形成装置１００を用いて基板１０６上に蒸着を行う場合には、真空槽１０１内の真空排気を行い、シャッター１０４Ａ、１０４Ｂ及びメインシャッター１０９を閉じた状態で有機材料用蒸発源１０２Ａ、１０２Ｂ内の有機材料を所定の温度に加熱する。
【０００８】
そして、各有機材料が所定の温度に達して所要の蒸発量が得られた後に、シャッター１０４Ａ、１０４Ｂ及びメインシャッター１０９を開き、所定の析出速度で基板１０６上に有機材料を蒸着し、堆積させて所定の厚みの有機薄膜を形成した後にシャッター１０４Ａ、１０４Ｂ及びメインシャッター１０９を閉じる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の有機薄膜形成装置１００の場合、有機材料用蒸発源１０２Ａ、１０２Ｂ内の有機材料が所定の温度に達して所要の蒸発量が得られるまでシャッター１０４Ａ、１０４Ｂを閉じておく必要があるため、シャッター１０４Ａ、１０４Ｂの裏面、すなわち、有機材料用蒸発源１０２Ａ、１０２Ｂと対向する面に有機材料が付着するという問題がある。
【００１０】
このシャッター１０４Ａ、１０４Ｂの裏面に付着した有機材料をそのまま放置しておくと、シャッター１０４Ａ、１０４Ｂの開閉の際の振動によってこの有機材料が粉体として舞い上がり、その結果、均一な厚みの蒸着膜が得られない場合がある。
このため、従来の装置においては、頻繁にシャッター１０４Ａ、１０４Ｂの清掃を行わなければならなかった。
【００１１】
また、従来、シャッター１０４Ａ、１０４Ｂの裏面に付着した有機材料は捨てられていたが、この種の有機材料は高価なものもあり、しかも、真空中で再蒸発された有機材料は精製されている場合が多いため、再利用したいという要望もあった。
【００１２】
本発明は、このような従来の技術の課題を解決するためになされたもので、有機材料用蒸発源からの蒸気を遮蔽するためのシャッターに付着した有機材料を容易に回収することができる有機薄膜形成装置及び有機材料の再利用方法を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、請求項１記載の発明は、真空槽中で所定の有機材料を蒸発させて基体上に有機薄膜を形成するための蒸発源と、該蒸発源から蒸発した上記有機材料の蒸気を所定の蒸発速度が得られるまで遮蔽し封じ込めておくためのシャッターと、該シャッターに付着した上記有機材料を加熱して再蒸発させるための加熱手段と、該シャッターから蒸発した上記有機材料を捕獲して収容する収容手段とを備えたことを特徴とする有機薄膜形成装置である。
【００１４】
この場合、請求項２記載の発明のように、請求項１記載の発明において、収容手段が真空槽中の蒸気を冷却するための冷却手段を有することも効果的である。
【００１５】
また、請求項３記載の発明のように、請求項２記載の発明において、液体窒素によって真空槽中の蒸気を冷却する冷却手段を有することも効果的である。
【００１６】
さらに、請求項４記載の発明のように、請求項１乃至３のいずれかに記載の発明において、所定の有機材料が有機エレクトロルミネッセンス素子を形成するための有機化合物モノマーである場合に特に効果がある。
【００１７】
一方、請求項５記載の発明は、真空蒸着用蒸発源から蒸発した所定の有機材料の蒸気をシャッターによって所定の蒸発速度が得られるまで遮蔽し封じ込めておく有機薄膜形成装置において、該シャッターに付着した上記有機材料を加熱して再蒸発させ、この有機材料を捕獲収容して再び蒸発材料として用いることを特徴とする有機蒸発材料の再利用方法である。
【００１８】
この場合、請求項６記載の発明のように、請求項５記載の発明において、シャッターから再蒸発した有機材料の蒸気を冷却して捕獲収容することも効果的である。
【００１９】
また、請求項７記載の発明のように、請求項６記載の発明において、液体窒素によって有機材料の蒸気を冷却することも効果的である。
【００２０】
さらに、請求項８記載の発明のように、請求項５乃至７のいずれかに記載の発明において、所定の有機材料が有機エレクトロルミネッセンス素子を形成するための有機化合物モノマーである場合に特に効果がある。
【００２１】
かかる構成を有する請求項１記載の発明の場合、シャッターに付着した有機材料を加熱手段によって加熱し、蒸発した有機材料を収容手段によって捕獲して収容するようにしたことから、有機材料用蒸発源と対向するシャッターの面を容易に有機材料の付着しない状態とすることができ、その結果、成膜時におけるシャッターの開閉の際の振動によって有機材料が粉体として舞い上がることがなくなり、また、頻繁に清掃する必要もなくなる。
【００２２】
この場合、請求項２記載の発明のように、収容手段が真空槽中の蒸気を冷却するための冷却手段を有し、特に、請求項３記載の発明のように、液体窒素によって冷却するように構成すれば、有機材料の蒸気が捕獲されやすくなる。
【００２３】
また、請求項５記載の発明のように、シャッターに付着した有機材料を加熱して再蒸発させ、この有機材料を捕獲収容して再び蒸発材料として用いた場合、このシャッターに付着した有機材料は、真空中で蒸発されたものであるため、精製されている場合が多く、純度の高い有機蒸発材料を得ることができる。
【００２４】
この場合、請求項６記載の発明のように、シャッターから再蒸発した有機材料の蒸気を冷却して捕獲収容し、特に、請求項７記載の発明のように、液体窒素によって所定の有機材料の蒸気を冷却すれば、有機材料の蒸気が捕獲されやすくなり、有機材料の回収率が向上する。
【００２５】
また、請求項４又は８記載の発明のように、所定の有機材料が有機エレクトロルミネッセンス素子を形成するための有機化合物モノマーである場合には、高価な材料を無駄にすることがなくなる。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る有機薄膜形成装置及び有機材料の再利用方法の好ましい実施の形態を図１〜４を参照して詳細に説明する。
【００２７】
図３は、本実施の形態に係る有機薄膜形成装置の一例を示すものである。
図３に示すように、この有機薄膜形成装置１は、例えばクライオポンプ等の真空排気系（図示せず）に連結される真空槽２を有し、この真空槽２の下部に設けられる複数の導入部２Ａ、２Ｂに、有機材料用蒸発源３（３Ａ、３Ｂ）が仕切板１５を挟んでそれぞれ配設される。
【００２８】
各有機材料用蒸発源３Ａ、３Ｂの内部には、例えば、有機ＥＬ素子を作製するための有機化合物オリゴマーとして、Ａｌｑ3［Tris(8-hydroxyquinoline) aluminium, sublimed］を初め、種々のものが充填される。
【００２９】
【化１】
0004059946.tif 000002
【００３０】
各有機材料用蒸発源３Ａ、３Ｂの上側近傍には、有機材料の蒸気を遮断し封じこめておくためのシャッター４（４Ａ、４Ｂ）がそれぞれ設けられ、これらのシャッター４Ａ、４Ｂの上部には、後述する有機材料を加熱するためのヒーター５（５Ａ、５Ｂ）がそれぞれ設けられている。なお、各シャッター４Ａ、４Ｂの上方近傍には、成膜速度を測定するための膜厚モニター６（６Ａ、６Ｂ）が設けられる。
【００３１】
また、各有機材料用蒸発源３Ａ、３Ｂの周囲には、シュラウド７が設けられている。このシュラウド７は、後述するようにその内部に液体窒素等が循環されるもので、各有機材料用蒸発源３Ａ、３Ｂ周辺の水分及びシャッター４Ａ、４Ｂから再蒸発する有機材料１４の蒸気を捕獲する機能を有するものである。
【００３２】
一方、真空槽２の上部には、蒸着膜を成膜すべき基板８が配置される。そして、基板８の上方に、加熱用の例えば温水パイプ９を有する加熱部１０が、基板８に密着するように設けられる。さらに、基板８の下方には、有機材料の蒸気を遮るためのメインシャッター１１が設けられる。
【００３３】
また、真空槽２の側壁の近傍には、基板８及びメインシャッター１１を取り囲むようにシュラウド１２が設けられる。このシュラウド１２は、その内部に液体窒素等が循環されるもので、基板８の周辺の水分及び真空槽２の内壁から再蒸発する有機材料１４の蒸気を捕獲する機能を有するものである。
【００３４】
さらに、真空槽２には、窒素ガス等の不活性ガスを真空槽２内に導入するためのガス導入手段１３が連結されている。
【００３５】
図１は、本実施の形態の要部を示すもので、図１（ａ）は、一つのシャッター４近傍の構成を示す概略構成図、図１（ｂ）は、シャッター４に付着した有機材料の再利用方法を示す説明図である。
【００３６】
図１（ａ）に示すように、有機材料用蒸発源３の上方に設けられるシャッター４は、アーム４０によって支柱４１に取り付けられ、水平方向に回動自在となっている。シャッター４の上面に設けられるヒーター５は、リード線５０を介して真空槽２の外部に設けた電源装置５１に接続されている。
【００３７】
シャッター４は、例えば、チタン（Ｔｉ）、モリブデン（Ｍｏ）等の高融点金属製の円盤状の部材からなり、その下面には鏡面が形成されている。
【００３８】
一方、図１（ｂ）に示すように、有機材料用蒸発源３の周囲に設けられるシュラウド７の内部には、例えば、液体窒素等の冷却媒体７１が充填されている。また、シュラウド７の上面には、シャッター４の下面に付着した有機材料１４を回収するための凹部からなる収容部７０が形成されている。
【００３９】
そして、図２に示すように、シャッター４は、有機材料用蒸発源３の上方とシュラウド７の収容部７０の上方との間を移動するように構成されている。この場合、シャッター４はシュラウド７の収容部７０にごく近接するように配される。
【００４０】
また、図１及び図２に示すように、シュラウド７の収容部７０はシャッター４の直径より大きい直径を有する円形形状を有し、かつ、有機材料用蒸発源３の口径より大きい直径を有するように構成される。
【００４１】
図４は、有機材料用蒸発源３、シャッター４及びシュラウド７の収容部７０の位置関係を示すものである。
図４に示すように、真空槽２内において、複数（図４に示す例では３つ）の同じ構成の有機材料用蒸発源３（３Ａ、３Ｂ、３Ｃ）、シャッター４（４Ａ、４Ｂ、４Ｃ）、シュラウド７（７Ａ、７Ｂ、７Ｃ）が設けられる場合には、各有機材料用蒸発源３Ａ、３Ｂ、３Ｃ、シャッター４Ａ、４Ｂ、４Ｃ、シュラウド７Ａ、７Ｂ、７Ｃの収容部７０Ａ、７０Ｂ、７０Ｃが同芯円上に配置される。そして、各シャッター４Ａ、４Ｂ、４Ｃは、支柱４１の回転により有機材料用蒸発源３Ａ、３Ｂ、３Ｃの上方と上記収容部７０Ａ、７０Ｂ、７０Ｃの上方との間を移動するように構成される。
【００４２】
このような構成を有する本実施の形態において、基板８上に有機薄膜を形成する場合には、真空槽２内の真空排気を行って真空槽２内を所定の圧力にした後、シャッター４及びメインシャッター１１を閉じた状態で各有機材料用蒸発源３内の有機材料を所定の温度に加熱する。
【００４３】
そして、各有機材料用蒸発源３内の有機材料が所定の温度に達して所要の蒸発量が得られた後に、シャッター４を開くとともにメインシャッター１１を開き、所定の析出速度で基板８上に有機材料を蒸着して堆積させる。そして、所定の厚みの有機薄膜を形成した後にシャッター４及びメインシャッター１１を閉じる。
【００４４】
このような真空蒸着を繰り返すと、図１に示すように、シャッター４の下面に有機材料１４が付着して堆積する。このシャッター４に付着した有機材料は、次のような方法によって回収し、再利用することができる。
【００４５】
まず、真空槽２の内部の圧力を大気圧に戻し、図２に示すように、シャッター４を有機材料用蒸発源３の上方から移動してシュラウド７の収容部７０の上方に配置させる。
【００４６】
そして、シャッター４の上面に設けたヒーター５に通電してシャッター４を加熱し、その下面に付着した有機材料１４を加熱する。この場合、有機材料１４が蒸発する温度（例えば、Ａｌｑ3 の場合は３５０℃程度）で有機材料１４を加熱する。
【００４７】
この蒸発した有機材料１４の蒸気は、シュラウド７の表面によって冷却され、固体状態となってシュラウド７の収容部７０内に捕獲される。そして、この有機材料１４を回収すれば、再度蒸着用の有機材料として用いることができる。
【００４８】
このような構成を有する本実施の形態によれば、容易にシャッター４の下面を有機材料１４の付着しない状態とすることができ、その結果、成膜時におけるシャッター４の開閉の際の振動によって有機材料１４が粉体として舞い上がることはない。このため、常に均一な厚みの蒸着膜を得ることができる。また、シャッター４の清掃を行う頻度を少なくすることができる。
【００４９】
また、シャッター４の下面に付着した有機材料１４は、真空中で蒸発されたものであるため精製されている場合が多く、純度の高い有機蒸発材料を得ることができる。したがって、これを再利用することにより、より高品質の有機薄膜を形成することができる。
【００５０】
一方、有機ＥＬ薄膜を形成するための有機材料は高価なものもあるが、本実施の形態によれば、蒸発材料を無駄にすることがなく、ひいてはコストダウンを図ることができる。
【００５１】
なお、本発明は上述の実施の形態に限られることなく、種々の変更を行うことができる。
例えば、シャッター４上に設けられるヒーター５のパターンは種々の形状とすることができる。また、ヒーター５として、赤外線ランプヒーターを始め種々のものを用いることができる。
【００５２】
また、有機材料１４を収容するための容器をシュラウド７と別に設けることもできるが、上述した実施の形態のように、シュラウド７の上面に収容部７０を設けるようにすれば、よりコンパクトな構成とすることができる。
【００５３】
さらに、上述の実施の形態においては、シュラウド７の内部に冷却媒体７１として液体窒素を循環させるようにしたが、例えば、冷却水を循環させるように構成してもよい。
【００５４】
さらにまた、シャッター４を加熱して有機材料１４を回収する時期は、任意のものとすることができる。ただし、真空中では有機材料１４の捕獲が困難であるため、例えば、メンテナンス時など大気中でシャッター４を加熱することが好ましい。
【００５５】
さらにまた、本発明は有機ＥＬ素子を作製するための装置のみならず、例えば、有機センサーを作製する装置や蒸着重合により高分子薄膜を形成する装置にも適用することができる。もっとも、本発明は高価な有機材料を用いる有機ＥＬ素子作製装置において特に効果が大きいものである。
【００５６】
【発明の効果】
以上述べたように本発明によれば、シャッターの有機材料用蒸発源に対向する面を容易に有機材料の付着しない状態とすることができ、成膜時におけるシャッターの開閉の際の振動による有機材料の舞い上がりを防止することができる。したがって、本発明によれば、常に均一な厚みの蒸着膜を得ることができ、また、シャッターの清掃を行う頻度を少なくすることができる。
【００５７】
さらに、シャッターに付着した有機材料は、真空中で蒸発されたものであるため精製されている場合が多く、純度の高い有機蒸発材料を得ることができる。したがって、これを再利用することにより、より高品質の有機薄膜を形成することができる。
【００５８】
一方、有機ＥＬ薄膜を形成するための有機材料は高価なものもあるが、本発明を用いれば、蒸発材料を無駄にすることがなく、ひいてはコストダウンを図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明に係る有機薄膜形成装置の実施の形態の要部を示すもので、図１（ａ）はシャッター近傍の構成を示す概略構成図、図１（ｂ）はシャッターに付着した有機材料の再利用方法を示す説明図である。
【図２】同実施の形態におけるシャッターの移動を示す説明図である。
【図３】同実施の形態の全体構成を示す概略構成図である。
【図４】同実施の形態における有機材料用蒸発源、シャッター及びシュラウドの収容部の位置関係を示す説明図である。
【図５】従来の有機薄膜形成装置の概略構成図である。
【符号の説明】
１……有機薄膜形成装置    ２……真空槽    ３（３Ａ、３Ｂ、３Ｃ）……有機材料用蒸発源    ４（４Ａ、４Ｂ、４Ｃ）……シャッター    ５（５Ａ、５Ｂ、５Ｃ）……ヒーター    ６Ａ、６Ｂ……膜厚モニター    ７（７Ａ、７Ｂ、７Ｃ）……シュラウド    ８……基板    ９……温水パイプ    １０……加熱部    １１……メインシャッター    １２……シュラウド    １４……有機材料    ５０……リード線    ５１……電源装置    ７０（７０Ａ、７０Ｂ、７０Ｃ）……収容部    ７１……冷却媒体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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