(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒状肥料が、該粒状肥料１００重量部当たり、（Ａ）密度が０．８８０〜０．９３９ｇ／ｃｍ３の低密度ポリエチレン５１〜９９．５重量部と（Ｂ）密度が０．９４０〜０．９７５ｇ／ｃｍ３の高密度ポリエチレン４９〜０．５重量部の合わせて１００重量部を含む組成物１〜３０重量部で、被覆されていることを特徴とする被覆粒状肥料。
【請求項２】
高密度ポリエチレンのメルトインデックス（ＭＩ）が０．１〜１００ｇ／１０分であることを特徴とする請求項１に記載の被覆粒状肥料。
【請求項３】
低密度ポリエチレンが直鎖状低密度ポリエチレン及び高圧法低密度ポリエチレンから選ばれ、高密度ポリエチレンがエチレンを単独重合或いはエチレンとα−オレフィンを共重合させた高密度ポリエチレンから選ばれることを特徴とする請求項１或いは２に記載の被覆粒状肥料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、肥効を長期間に亘って持続できる、溶出の制御された被覆粒状肥料に関する。更に詳しくは、生産性に優れる低密度エチレン系重合体を被覆材料とする被覆粒状肥料において、被覆中に高密度エチレン系重合体を配合することによって、溶出を長期化させる新規溶出制御技術に関する。本発明を用いることにより、上記の溶出制御に加え、被覆欠陥による初期の溶出増大も防止できる。
【０００２】
【従来の技術】
粒状肥料を樹脂で被覆してカプセル化することにより、肥料成分の溶出を制御する緩効性被覆粒状肥料は、農業の省力化、肥料成分の流亡による環境負荷の低減等に対する効果が大きく、近年その発展が著しい。すなわち、過剰施肥を防止し、かつ作物への肥料成分の利用効率を高めて、河川等への肥料成分の流失を低減する環境負荷低減効果、あるいは緩効性の機能を活かして施肥回数の低減を図れる省力化効果、等の顕著な効果を発揮して、充分な成果を挙げていることは周知の事実である。
【０００３】
尚、被覆粒状肥料の緩効性は、溶出タイプで示すことが一般的である。溶出タイプとは、全肥料成分の８０％がカプセル内から放出されるまでの日数であり、数値が大きいほど緩効性の持続期間が長いことを示す。
近年、その緩効性の機能をさらに活かせる用途として、高速道路の法面緑化、あるいは森林緑化等の、施肥回数増が困難であったり、施肥時に自動車交通等の危険が伴うような場所への展開が進んできた。これらの用途には、例えば３６０日タイプ以上、好ましくは５００日タイプ以上の被覆粒状肥料を用い、例えば２年に１回施肥を行うことによって、省力化を図ったり、あるいは危険の回避を行うことができるようになった。
【０００４】
エチレン系重合体を用いた被覆粒状肥料の溶出制御技術には、（Ａ）特公昭５４−３１０４号公報の実施例に記載の界面活性剤を添加する方法、特公平４−６９５９８号公報に記載のポリエーテル・ポリオールを添加する方法、特公昭６０−２１９５２号公報に記載のエチレン−酢酸ビニル共重合体を添加する方法、特公昭６０−３７０７４号公報に記載のエチレン−酢酸ビニル共重合体と界面活性剤を添加する方法等に示される親水性物質を添加する短期化の溶出制御方法、（Ｂ）特公昭６０−３０４０号公報に記載の無機充填剤を添加する短期化の溶出制御方法、（Ｃ）被覆の重量比率を増加させたり、原料肥料の粒径を大きくして、実質的に被覆の厚みを大きくする長期化の制御技術、（Ｄ）特開平８−２２５３８７号公報に記載の加熱処理により初期の溶出欠陥を抑え、実質的に溶出タイプを長期化させる熱処理方法等が提案されている。
【０００５】
上記の内、溶出の長期化に関する技術は（Ｃ）及び（Ｄ）のみであり、法面緑化等の用途に適合する長期タイプの被覆粒状肥料に関する技術開発は充分なものではなかった。
尚、高密度エチレン重合体を用いた被覆粒状肥料に関する先行技術としては、特公昭５４−３１０４号公報の実施例８に、高密度エチレン重合体を単独で用いた被覆肥料の被覆が記載されているが、その本文中に、高密度エチレン系重合体では、低密度エチレン重合体に比べて有機溶媒への溶解性が低く、被覆溶液の濃度を５分の２までしか上げることができないと記載されている。また、該公報の本文中に樹脂混合に関わる記載があるが、密度差のあるエチレン系重合体の混合、配合について全く言及されていなかった。
【０００６】
しかしながら、これらの長期化の溶出制御技術は充分なものではなく、（Ａ）被覆の重量比率を増加させる方法は、被覆肥料としての肥料成分の品位低下を引き起こす問題があり、（Ｂ）原料肥料の粒径を大きくする方法は、肥料ブレンド時の分級の問題、あるいは土壌との混和時になじみにくい等の問題があり、（Ｃ）特開平８−２２５３８７号公報に記載の加熱処理方法は、実質的には実施例に示される通り１時間以上の加熱処理時間を要するという低生産性の問題があり、いずれの技術も充分なものとはいえなかった。
【０００７】
また、被覆肥料の被覆に欠陥がある場合、溶出タイプは大きいものながら、初期、特に溶出３日間程度の短期間に数％以上が溶出してしまい、長期タイプでありながら、初期は肥料のロスが大きいものとなる。この初期の溶出増大は肥料の流亡ロスにつながるばかりではなく、該期間中に過剰施肥となってしまい、濃度障害による植物の枯死を引き起こしてしまう問題があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、肥効を長期間に亘って持続でき、肥料成分の溶出が制御された優れた被覆粒状肥料を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記の問題に対し鋭意検討した結果、低密度エチレン系重合体に少量の高密度エチレン系重合体を加えることによって、被覆の重量比率を増加させることなく、また後処理を行わなくても溶出の長期化制御ができ、かつ被覆欠陥を大幅に改良できることを見出して、本発明に到達した。
【００１０】
すなわち、本発明は下記のとおりである。
（１）粒状肥料が、該粒状肥料１００重量部当たり、（Ａ）密度が０．８８０〜０．９３９ｇ／ｃｍ３の低密度ポリエチレン５１〜９９．５重量部と（Ｂ）密度が０．９４０〜０．９７５ｇ／ｃｍ３の高密度ポリエチレン４９〜０．５重量部の合わせて１００重量部を含む組成物１〜３０重量部で、被覆されていることを特徴とする被覆粒状肥料。
（２）高密度ポリエチレンのメルトインデックス（ＭＩ）が０．１〜１００ｇ／１０分であることを特徴とする上記（１）に記載の被覆粒状肥料。
（３）低密度ポリエチレンが直鎖状低密度ポリエチレン及び高圧法低密度ポリエチレンから選ばれ、高密度ポリエチレンがエチレンを単独重合或いはエチレンとα−オレフィンを共重合させた高密度ポリエチレンから選ばれることを特徴とする上記（１）或いは（２）に記載の被覆粒状肥料。
【００１１】
以下、本発明につき詳細に述べる。なお、本発明において、部は重量部を意味する。
（１）低密度ポリエチレン
本発明で用いる低密度ポリエチレンは、ＡＳＴＭ−Ｄ１５０５に従って測定した密度が０．８８０〜０．９３９ｇ／ｃｍ3のポリエチレンである。
【００１２】
低密度ポリエチレンとしては、（Ａ）数気圧〜数十気圧の低圧反応機において、触媒を用いてエチレンとα−オレフィンを共重合させる直鎖状低密度ポリエチレン、（Ｂ）数百気圧〜数千気圧の高圧反応機において、エチレン単独、あるいはエチレンとα−オレフィンをラジカル重合させて長鎖分岐、及び短鎖分岐を生成させる高圧法低密度ポリエチレンを用いることができる。
【００１３】
例えば、（イ）直鎖状低密度ポリエチレンとしては、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテン共重合体、エチレン−４メチルペンテン１共重合体、エチレン−ヘキセン共重合体、エチレン−オクテン共重合体、エチレン−プロピレン−ブテン共重合体、エチレン−プロピレン−ヘキセン共重合体、エチレン−ブテン−ヘキセン共重合体等のエチレンとα−オレフィンの共重合体、（ロ）高圧法低密度ポリエチレンとしては、メチル〜ヘキシル基までの短鎖分岐とヘキシル基以上の長鎖分岐を含む高圧法低密度ポリエチレンを好適に用いることができる。
【００１４】
これらの内、直鎖状低密度ポリエチレン、高圧法低密度ポリエチレンが特に好ましい。
【００１５】
これらの樹脂は単独で用いてもよく、複数を組合せて用いても構わない。これらの低密度ポリエチレンの密度は０．８８０〜０．９３９ｇ／ｃｍ3である。密度が０．８８０ｇ／ｃｍ3未満では融点が低く、被覆時の熱風乾燥時にブロッキングし易く、被覆の欠陥が発生して初期溶出が増大する問題があり、また、密度が０．９３９ｇ／ｃｍ3を超えると、高密度ポリエチレンの添加効果が現れにくくなって好ましくない。さらに好ましい範囲は、密度が０．８９０〜０．９３５ｇ／ｃｍ3であり、特に好ましい範囲は、密度が０．９００〜０．９３０ｇ／ｃｍ3である。
【００１６】
これらの低密度ポリエチレンのＡＳＴＭ−Ｄ１２３８（１９０℃、２．１６ｋｇ荷重）に従って測定したメルトインデックス（以下、ＭＩという）は０．１〜１００ｇ／１０分が好ましく、特に０．５〜７０ｇ／１０分が好ましい。ＭＩが０．１ｇ未満／１０分では、溶媒溶解時の溶液の粘度が高く、被覆形成時に欠陥が発生し易い傾向があり、また、ＭＩが１００ｇ超／１０分では落袋衝撃等によって被覆の欠陥が生じ易くなり、実用的には使いにくい場合がある。
（２）高密度ポリエチレン
本発明で用いる高密度ポリエチレンは、ＡＳＴＭ−Ｄ１５０５に従って測定した密度が０．９４０〜０．９７５ｇ／ｃｍ3のポリエチレンである。
【００１７】
高密度ポリエチレンとしては、（Ａ）数気圧〜数十気圧の低圧反応機において、触媒を用いてエチレンを単独重合させた高密度ポリエチレン、（Ｂ）数気圧〜数十気圧の低圧反応機において、触媒を用いてエチレンと少量のα−オレフィンを共重合させた中密度ポリエチレン、あるいは高密度ポリエチレンを用いることができる。これらの高密度ポリエチレンは単独でも、混合でも用いることができる。
【００１８】
これらの高密度ポリエチレンの密度は０．９４０〜０．９７５ｇ／ｃｍ3である。実質的には少量の側鎖を持つ０．９４０ｇ／ｃｍ3の密度から、側鎖のないエチレン単独重合体の密度の範囲まで用いることができる。密度が０．９４０ｇ／ｃｍ3未満では結晶化促進効果が少なくなって、初期溶出増大の防止、及び溶出長期化の効果が少なく、また、密度が０．９７５ｇ／ｃｍ3を超える高密度ポリエチレンは入手困難であり、実質的に使用できない。
【００１９】
更に好ましくは、０．９４５〜０．９７５ｇ／ｃｍ3であり、特に好ましくは０．９５０〜０．９７５ｇ／ｃｍ3である。より密度の高い高密度ポリエチレンを用いる方が、初期溶出増大の防止効果及び溶出長期化の効果が大きい。これらの高密度ポリエチレンのＡＳＴＭ−Ｄ１２３８（１９０℃、２．１６ｋｇ荷重）に従って測定したＭＩは０．１ｇ以上／１０分であればよい。好ましくは０．１〜１００ｇ／１０分であり、特に好ましくは０．５〜７０ｇ／１０分である。ＭＩが０．１ｇ未満／１０分では、溶媒溶解時の溶液の粘度が高く、被覆形成時に欠陥が発生し易くなる傾向がある。
【００２０】
本発明においては、常温において固体であり、重量平均分子量が５００以上の高密度ポリエチレンを用いることができる。実用的には、落袋衝撃等による被覆の欠陥の防止を考慮すると、分子量が大きい（すなわちＭＩが小さい）方が好ましい。本発明における低密度ポリエチレンと高密度ポリエチレンの比率は、低密度ポリエチレンと高密度ポリエチレンを合せた重量を１００部とした時、高密度ポリエチレンが０．５部〜４９部含まれる範囲であり、更に好ましくは０．７部〜４０部の範囲であり、特に好ましくは１部〜３０部の範囲である。
【００２１】
０．５部未満では、高密度ポリエチレンの効果である初期溶出増大の防止効果、及び溶出の長期化の効果が現れず、４９部を超えると、被覆欠陥による初期溶出の増大が発生して好ましくない。尚、低密度ポリエチレンと高密度ポリエチレンの混合の比率は、被覆溶液を作成する際の各々の成分を使用する比率、量で決定することができ、逆に被覆物のＤＳＣの昇温評価、降温評価、あるいはＴＲＥＦ（結晶性分別分析）から配合比率を分析することができる。
（３）被覆材料の複合
本発明の被覆肥料の被覆は、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン以外の樹脂、あるいは充填剤、界面活性剤等を含むことができる。
（３−Ａ）充填剤
充填剤としては、例えば、タルク、ケイソウ土、カオリン、ベントナイト、炭酸カルシウム、シリカ、マイカ、ガラス、及びアルミナ等の金属酸化物等の無機充填剤、あるいはスターチ、糖化合物、キチン、キトサン、木粉、クロチリデンジウレア等の有機充填剤、及びこれらの混合物を好適に使用することができる。好ましくは、タルク、ケイソウ土、カオリン、ベントナイト、シリカ、マイカ、アルミナ、スターチ、糖化合物、及びこれらの混合物である。
【００２２】
充填剤は、球状、あるいは板状の形状であり、平均粒径で５０μｍ以下が好ましく、さらに好ましくは平均粒径で３０μｍ以下である。平均粒径が５０μｍを超えると被覆の欠陥が多く発生する傾向がある。平均粒径の小さい充填剤の方が被覆中に均一に分散しやすく好ましい。
これらの充填剤は、樹脂中の分散性を向上させるためにシリコーン処理等の表面処理を行ってもかまわないし、被覆の均一性を向上させるために篩処理等を行って粒径を揃えて用いてもかまわない。
【００２３】
低密度ポリエチレンと高密度ポリエチレンからなるポリエチレン１００部に対して、充填剤を３００部以下配合できる。充填剤が３００部を超えると溶出制御が困難になって溶出の長期化を図れず好ましくない。また、潅水時における被覆肥料殻の水面上への浮上の防止、コストダウン、溶出の安定化を考慮すると、上記の充填剤の配合は１０〜２００部がさらに好ましい。充填剤の１０部以上の配合により、被覆肥料殻の浮上を防止でき、２００部以下の配合として、溶出のさらなる安定化が図れる。
（３−Ｂ）界面活性剤
界面活性剤は、陽イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、両性界面活性剤、あるいは非イオン性界面活性剤を用いることができ、これらは単独でも、混合して用いることもできる。これらの界面活性剤のうち、非イオン界面活性剤が好ましく、例えば、ポリオキシエチレン−アルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン−ステアリルエーテル、あるいはこれらの混合物等を好適に用いることができる
【００２４】
低密度ポリエチレンと高密度ポリエチレンからなるポリエチレン１００部に対して、界面活性剤を２０部以下配合できる。界面活性剤の配合が２０部を超えると溶出制御が不十分になり、溶出の長期化が十分にはできない。さらに、界面活性剤の効果を充分に発揮させる為には、界面活性剤の配合量は０．０５〜２０部が好ましい。０．０５部未満では界面活性剤の効果が顕著には現れない。
【００２５】
また、界面活性剤と同様な効果を示す、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールとプロピレングリコールの共重合体等のポリアルキレングリコール、及びこれらのポリアルキレングリコールの末端をメチルエステル、エチルエステル、プロピルエステルとした変性ポリアルキレングリコールも好適に使用できる。
（３−Ｃ）その他の樹脂の複合
本発明において、被覆には、低密度ポリエチレンと高密度ポリエチレンからなるポリエチレン以外の樹脂を配合して用いてもかまわない。例えば、プロピレン単独重合体、プロピレン−αオレフィンランダム共重合体、プロピレン−αオレフィンブロック共重合体、ポリブテン、ポリ４メチルペンテン１等のオレフィン系樹脂、密度が０．９４０ｇ以上／ｃｍ3のエチレン−一酸化炭素共重合体、密度が０．９４０ｇ以上／ｃｍ3のエチレン−酢酸ビニル共重合体、密度が０．９４０ｇ以上／ｃｍ3のエチレン−酢酸ビニル共重合体のケン化物、密度が０．９４０ｇ以上／ｃｍ3のエチレンα−オレフィン−酢酸ビニル共重合体、密度が０．９４０ｇ以上／ｃｍ3のエチレンα−オレフィン−酢酸ビニル共重合体のケン化物、密度が０．９４０ｇ以上／ｃｍ3のエチレン−（メタ）アクリル酸共重合体、密度が０．９４０ｇ以上／ｃｍ3のエチレン−α−オレフィン−（メタ）アクリル酸共重合体、密度が０．９４０ｇ以上／ｃｍ3のエチレン−（メタ）アクリル酸アルキル共重合体、密度が０．９４０ｇ以上／ｃｍ3のエチレン−α−オレフィン−（メタ）アクリル酸アルキル共重合体等のエチレン系共重合体、スチレン重合体、アクリロニトリル−スチレン共重合体等のスチレン系樹脂、ブタジエン重合体、ブタジエン−スチレンランダム共重合体、ブタジエン−スチレンブロック共重合体等のゴム状のジエン系樹脂、ポリ乳酸、ポリカプロラクトン、脂肪族のジオール／ジカルボン酸を用いた脂肪族ポリエステル、ポリ３ヒドロキシバレエート等の生分解性樹脂等を用いることができる。
【００２６】
低密度ポリエチレンと高密度ポリエチレンからなるポリエチレン１００部に対して、これらの樹脂を１００部未満配合することができる。これらの樹脂を１００部以上配合すると、ポリエチレンの低透湿性が十分には活かされずに、溶出の長期化が図れない場合がある。また、これらの樹脂を配合させる場合に、耐衝撃性等の被覆物性の改良手段として、適当な相溶化剤を用いてもかまわない。
（４）被覆の比率
本発明では、粒状肥料１００重量部に対して、被覆物を１〜３０重量部とすることが好ましい。被覆物が１重量部未満では、被覆の欠陥（部分的に被覆されていないもの、あるいは部分的に被覆が極めて薄くなっているもの）が多くなって、初期溶出の増大が発生し、また、３０重量部を超えると、肥料としての品位が低くなって好ましくない。
【００２７】
以下、被覆物重量の、原料の粒状肥料重量に対する比率を被覆率（外数％）で示す。本発明の被覆肥料の製造においては、低密度ポリエチレン、及び高密度ポリエチレンを、テトラクロロエチレン、トルエン、トリクロロエチレン等の有機溶媒に加温溶解させ、必要に応じて有機溶媒に不溶な充填剤等を撹拌分散させた被覆物溶液を作成し、噴流搭、転動ドラム、回転パン等で噴流、あるいは転動する肥料の表面に、熱風と共に該被覆物溶液をスプレーして、乾燥成膜させる方法等を用いることができる。
（５）粒状肥料
本発明で用いる粒状肥料には特に制限はなく、公知の粒状肥料を用いることができる。例えば、（ａ）尿素、イソブチリデン尿素等の有機合成肥料、あるいは（ｂ）アンモニア態窒素、硝酸態窒素、燐酸、加里から選ばれる１種以上の成分を含む複塩、例えば、燐硝安加里、加燐硝安、ＮＫ化成、硫安、塩安、硝安、塩化加里、硫酸加里、硝酸ソーダ、第一燐安、第二燐安、燐酸加里、燐酸石灰等の無機肥料（化成肥料）、及び（ｃ）これらにマグネシウム塩、鉄塩、モリブデン塩、マンガン塩、銅塩、亜鉛塩、及び、ホウ酸塩等の微量要素を加えたもの、を用いることができる。これらは（ａ）、（ｂ）、（ｃ）から選ばれる２種以上を混合してもかまわない。
【００２８】
粒状肥料の形は球状、角状、円柱状のいずれでもかまわないが、被覆欠陥の防止の為、球状が好ましい。
また、粒状肥料の大きさは０．５〜１０ｍｍ径が好ましく、０．５ｍｍ未満、あるいは１０ｍｍを超えるものは、施肥時の取扱いが困難となって好ましくない。
【００２９】
【発明の実施の形態】
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。実施例中の被覆肥料の評価は以下の方法を用い、実施例１〜３、及び比較例１〜３の結果の一覧は、表１に示した。
（１）緩効性の評価
被覆肥料１０ｇと蒸留水２００ｍｌを入れた２５０ｍｌのポリエチレン製密栓ボトルを、２５℃の恒温槽中に仕込んだ後、水中に溶出した肥料成分の濃度を継続的に測定して、期間溶出率を評価する水中溶出評価を、緩効性の評価方法とした。
【００３０】
また、肥料成分のうち、（Ａ）アンモニア態窒素（以下「ＡＮ」と表示）は、インドフェノール法によって濃度を測定したＮとしての換算値を用い、被覆肥料全体に含まれるＡＮの総量で除した比率を、アンモニア態窒素溶出率（以下「ＡＮ溶出率」と表示）とし、（Ｂ）硝酸態窒素（以下「ＮＮ」と表示）は、２，４−キシレノール法によって濃度を測定したＮとして換算値を用い、被覆肥料全体に含まれるＮＮの総量で除した比率を、硝酸態窒素溶出率（以下「ＮＮ溶出率」と表示）とし、（Ｃ）全窒素（以下「ＴＮ」と表示）は、上記のＡＮとＮＮの合算値とし、被覆肥料全体に含まれるＴＮの総量で除した比率を、全窒素溶出率（以下「ＴＮ溶出率」と表示）とした。
（２）初期溶出の評価
また、被覆欠陥による初期の溶出増大は、試験開始して極く短期間である３日後の溶出率で評価し、この３日後の溶出率が５％以下ならば問題なしと判断した。
【００３１】
【実施例１】
（１）被覆溶液の作成
ＭＩが７．０ｇ／１０分、密度が０．９２２ｇ／ｃｍ3の低密度ポリエチレン（サンテックＬＤ−Ｍ２２７０、旭化成工業製）を１０１．２５ｇと、ＭＩが４１．５ｇ／１０分、密度が０．９６３ｇ／ｃｍ3の高密度ポリエチレン（サンテックＨＤ−Ｊ３００、旭化成工業製）を１１．２５ｇに、３０００ｇのパークロロエチレンを加えた後、１２０℃で１時間加温することによって、これらのポリエチレンを完全に溶解させた。溶解状態は、目視で溶液が透明であり、また、均質であることより、完全溶解を確認した。さらに、この溶液を撹拌しながらタルク（ＮＫタルク、ワンドー工業製）を３７．５ｇ加えて被覆溶液を得た。
（２）肥料の被覆
特公昭６０−３７０７４号公報に記載の噴流型被覆装置に、くみあい燐硝安加里Ｓ６４８（ＴＮ含有量＝２６．５％、Ｐ2Ｏ5で換算した水溶性リン＝２．７％、Ｋ2Ｏで換算した水溶性加里＝８．３％、旭化成工業製）を８メッシュから５メッシュ間で篩ったものを３０００ｇ仕込み、ベッド温度を７０℃まで昇温した。次いで、先に作成した被覆溶液を撹拌しながら、スプレーノズルを用いて該肥料粒子表面に吹きつけて、１１０℃の熱風で噴流乾燥しながら被覆肥料の被覆を形成させた。この時、ベッド温度が７０℃となるように熱風温度を微調整し、約１０分間で被覆溶液の供給を終了させた。被覆溶液のスプレー終了後、４０℃の熱風に切り換えて、該被覆肥料を徐冷し、ベッド温度が４５℃まで下がったところで装置から取り出して、被覆肥料３，１５０ｇを得た。
（３）分析、評価
被覆肥料をカミソリで割断して観察すると、粒状肥料の表面全体を被覆物が覆っており、その厚みも均一であることから、粒状肥料が完全に被覆されていることが確認できた。
【００３２】
この被覆肥料１０ｇを粉砕した後、水洗、乾燥することによって、被覆肥料１０ｇの被覆物のみを得た。その重量は０．４７６ｇであり、被覆物以外の重量の９．５２４ｇを用いて、その被覆率（外数％）を計算したところ５．０％であった。被覆肥料の収量と、この分析値より、被覆材料として用いた原料は全て肥料の被覆にされたことが確認できた。
【００３３】
また、同様に被覆肥料を粉砕、水洗して得られた水溶液のＡＮ濃度、ＮＮ濃度を測定し、被覆肥料の品位を計算したところ、ＴＮとして２５．３％であり、原料肥料からの品位低下が１．２％のみである高品位な被覆肥料が得られた。
得られた被覆肥料を縮分してサンプリングし、ＴＮの水中溶出評価を行ったところ、３日後のＴＮ溶出率が０．５％、溶出タイプは５２５日であり、欠陥の少ない長期タイプ溶出の被覆肥料を高品位で得ることができた。
【００３４】
【実施例２】
被覆溶液の作成において、ＭＩが７．０ｇ／１０分、密度が０．９２２ｇ／ｃｍ3の低密度ポリエチレン（サンテックＬＤ−Ｍ２２７０、旭化成工業製）を９０．０ｇと、ＭＩが４１．５ｇ／１０分、密度が０．９６３ｇ／ｃｍ3の高密度ポリエチレン（サンテックＨＤ−Ｊ３００、旭化成工業製）を２２．５ｇと、タルク（ＮＫタルク、ワンドー工業製）を３７．５ｇの被覆原料を用いた以外は、実施例１と同様の方法で肥料の被覆を行った。
【００３５】
実施例１と同様の方法で評価、分析を行った結果、肥料が完全に被覆されていることが確認でき、その被覆率は５．０％、収量が３１５０ｇであることから、被覆材料として用いた原料は全て肥料の被覆にされたことが確認できた。被覆肥料の品位はＴＮで２５．３％であり、原料肥料からのＴＮ品位低下は１．２％となった。
【００３６】
得られた被覆肥料を縮分してサンプリングし、ＴＮの溶出評価を行ったところ、３日後のＴＮ溶出率が０．３％、溶出タイプは６８５日であり、欠陥の少ない長期タイプ溶出の被覆肥料を高品位で得ることができた。
【００３７】
【比較例１】
被覆溶液の作成において、ＭＩが７．０ｇ／１０分、密度が０．９２２ｇ／ｃｍ3の低密度ポリエチレン（サンテックＬＤ−Ｍ２２７０、旭化成工業製）を１１２．５ｇと、タルク（ＮＫタルク、ワンドー工業製）を３７．５ｇの被覆原料を用いた以外は、実施例１と同様の方法で肥料の被覆を行った。
【００３８】
実施例１と同様の方法で評価、分析を行った結果、肥料が完全に被覆されていることが確認でき、その被覆率は５．０％、収量が３１５０ｇであることから、被覆材料として用いた原料は全て肥料の被覆にされたことが確認できた。被覆肥料の品位はＴＮで２５．３％であり、原料肥料からのＴＮ品位低下は１．２％となった。
【００３９】
得られた被覆肥料を縮分してサンプリングし、ＴＮの溶出評価を行ったところ、３日後のＴＮ溶出率が１０．３％、溶出タイプは２１８日であった。
実施例１、実施例２と同じ品位ながら、初期溶出増大が発生し、また、溶出タイプも実施例１、実施例２より短い被覆肥料となった。
【００４０】
【比較例２】
被覆溶液の作成において、ＭＩが７．０ｇ／１０分、密度が０．９２２ｇ／ｃｍ3の低密度ポリエチレン（サンテックＬＤ−Ｍ２２７０、旭化成工業製）を１８０．０ｇと、タルク（ＮＫタルク、ワンドー工業製）を６０．０ｇの被覆原料として、パークロロエチレンを４８００ｇ用い、被覆時間を１６分とした以外は、実施例１と同様の方法で肥料の被覆を行った。
【００４１】
実施例１と同様の方法で評価、分析を行った結果、肥料が完全に被覆されていることが確認でき、その被覆率は８．０％、収量が３２４０ｇであることから、被覆材料として用いた原料は全て肥料の被覆にされたことが確認できた。被覆肥料の品位はＴＮで２４．５％であり、原料肥料からのＴＮ品位低下は２．０％となった。
【００４２】
得られた被覆肥料を縮分してサンプリングし、ＴＮの溶出評価を行ったところ、３日後のＴＮ溶出率が５．８％、溶出タイプは５１８日であった。
実施例１と同程度の長期溶出タイプの被覆肥料でありながら、実施例１より品位が低く、また、初期の溶出増大が大きい被覆肥料となった。
【００４３】
【実施例３】
ＭＩが２８．２ｇ／１０分、密度が０．９１５ｇ／ｃｍ3の低密度ポリエチレン（サンテックＬＤ−Ｍ６５２５、旭化成工業製）を９００ｇと、ＭＩが４．９ｇ／１０分、密度が０．９６９ｇ／ｃｍ3の高密度ポリエチレン（サンテックＨＤ−Ｊ２４０、旭化成工業製）を２２５ｇを混合して、２００℃の温度で１軸混練機を用いて溶融混合させたポリエチレン混合物を作成した。このポリエチレン混合物のＭＩは１９．９ｇ／１０分であり、密度は０．９２６ｇ／ｃｍ3であった。
【００４４】
被覆溶液の作成において、上記のポリエチレン混合物を１１２．５ｇと、タルク（ＮＫタルク、ワンドー工業製）を３７．５ｇの被覆原料を用いた以外は、実施例１と同様の方法で肥料の被覆を行った。
実施例１と同様の方法で評価、分析を行った結果、肥料が完全に被覆されていることが確認でき、その被覆率は５．０％、収量が３１５０ｇであることから、被覆材料として用いた原料は全て肥料の被覆にされたことが確認できた。被覆肥料の品位はＴＮで２５．３％であり、原料肥料からのＴＮ品位低下が１．２％の高品位な被覆肥料が得られた。
【００４５】
さらに、水洗、乾燥した被覆物のＤＳＣ昇温測定を行ったところ、１０５℃に低密度ポリエチレン由来のピークと、１３４℃に高密度ポリエチレン由来のピークが確認され、その強度比を用いて、予め作成しておいた検量線から求めた低密度ポリエチレンと高密度ポリエチレンの比率は８：２となった。
得られた被覆肥料を縮分してサンプリングし、ＴＮの溶出評価を行ったところ、３日後のＴＮ溶出率が１．１％、溶出タイプは４８５日であり、欠陥の少ない長期タイプ溶出の被覆肥料を高品位で得ることができた。
【００４６】
【比較例３】
被覆溶液の作成において、ＭＩが１９．９ｇ／１０分、密度が０．９２６ｇ／ｃｍ3の低密度ポリエチレン（サンテックＬＤ−Ｍ７６２０Ｓ、旭化成工業製）を１１２．５ｇと、タルク３７．５ｇを被覆原料として用いた以外は、実施例１と同様の方法で肥料の被覆を行った。
【００４７】
実施例１と同様の方法で評価、分析を行った結果、肥料が完全に被覆されていることが確認でき、その被覆率は５．０％、収量が３１５０ｇであることから、被覆材料として用いた原料は全て肥料の被覆にされたことが確認できた。被覆肥料の品位はＴＮで２５．３％であり、原料肥料からのＴＮ品位低下が１．２％の高品位な被覆肥料が得られた。
【００４８】
実施例３と同様に被覆物のＤＳＣ昇温測定を行ったところ、１１２℃に低密度ポリエチレン由来のピークが得られたのみであった。
得られた被覆肥料を縮分してサンプリングし、ＴＮの溶出評価を行ったところ、３日後のＴＮ溶出率が９．７％、溶出タイプは２０１日であり、実施例３より初期溶出増大が大きく、短期な溶出タイプの被覆肥料が得られた。
【００４９】
すなわち、実施例３のポリエチレン混合物が２以上のＤＳＣピークを持つのに対して、比較例３のポリエチレンはＤＳＣピークが１つであり、非混合物では、本発明の効果が現れないことを示した。
【００５０】
【表１】
0004097302.tif 000002
【００５１】
【発明の効果】
本発明によれば、長期間にわたって肥効を持続でき、初期の溶出増大を防止した高品位な被覆肥料を提供できる。