(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒状固体を閉鎖空間内に均等に分配して充填するケーシング中の粒状固体の等分布法において、
前記閉鎖空間の上部に可動部材を配置する工程と、
前記可動部材上に落下するように粒状固体を供給する工程とを有し、
前記可動部材は、駆動軸（２）と、前記駆動軸（２）を回転駆動する原動手段と、前記駆動軸（２）に設けられ前記駆動軸（２）とともに回転し前記駆動軸（２）の垂直に離間した複数の水準のそれぞれに前記駆動軸（２）に関して対称となるように複数個配置された反らせ部材とを有し、前記各水準には同数でほぼ同一形状を有する前記反らせ部材が備えられ、各水準の反らせ部材は他の水準にあって互いに垂直上方あるいは垂直下方に位置する対応する反らせ部材を有し、前記可動部材が反らせ部材を展開する空間は粒状固体を落下させる３０％乃至８０％の空隙率を有することを特徴とするケーシング中の粒状固体の等分布法。
【請求項２】
反らせ部品（１）の回転速度が毎分２５乃至１４０回転の範囲内に含まれる事を特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
反らせ部品（１）の回転速度が毎分４０乃至１４０回転の範囲内に含まれる事を特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
ケーシングの上部に、ケーシング中に分布される粒状固体をほぼ垂直に排出する固体供給手段（３）と、ケーシング中に前記供給手段の下方に配置された可動部材とを含み、前記可動部材は原動機によって回転駆動される軸（２）と、この軸（２）に回転連結されこの軸（２）回りに垂直に片寄った複数水準に配置された反らせ部品（１）とを含むように成されたケーシング中の粒状固体の等分布装置において、各水準にほぼ同一形状の同数の反らせ部品（１）が備えられ、各水準の反らせ部品（１）が相互に鉛直となるように垂直方向に配置され、また各水準においてこれらの反らせ部品（１）がケーシングの装入中常に同一回転速度を有しまた相互に垂直にとどまるように、各反らせ部品（１）と軸（２）との連接手段が構成される事を特徴とするケーシング中の粒状固体の等分布装置。
【請求項５】
それ自体公知のように、反らせ部品（１）が遠心作用で持ち上げられるように軸（２）上に枢着されている事を特徴とする請求項４に記載の装置。
【請求項６】
反らせ部品（１）が垂直方向に離間した少なくとも２つの水準に配置される事を特徴とする請求項４または５のいずれかに記載の装置。
【請求項７】
反らせ部品（１）が垂直方向に離間した３つまたは４つの水準に配置される事を特徴とする請求項４または５のいずれかに記載の装置。
【請求項８】
反らせ部品（１）の水準が相互に２乃至１５センチメートルの間隔で離間されている事を特徴とする請求項４乃至７のいずれかに記載の装置。
【請求項９】
反らせ部品（１）の水準が相互に４乃至８センチメートルの間隔で離間されている事を特徴とする請求項４乃至７のいずれかに記載の装置。
【請求項１０】
可動部材の反らせ部品（１）は柔軟なストラップである事を特徴とする請求項４乃至９のいずれかに記載の装置。
【請求項１１】
各水準に配置された柔軟ストラップ（１）の数は２乃至１２であり、これらのストラップが回転軸（２）に対して対称的に配置されている事を特徴とする請求項１０に記載の装置。
【請求項１２】
各水準に配置された柔軟ストラップ（１）の数は４乃至１２であり、これらのストラップが回転軸（２）に対して対称的に配置されている事を特徴とする請求項１０に記載の装置。
【請求項１３】
ストラップの長さが１０センチメートル乃至２メートルの範囲内に含まれる事を特徴とする請求項１０乃至１２のいずれかに記載の装置。
【請求項１４】
ストラップの長さが１０センチメートル乃至１メートルの範囲内に含まれる事を特徴とする請求項１０乃至１２のいずれかに記載の装置。
【請求項１５】
５メートル以上の直径を有するケーシングの装入のための請求項１乃至３のいずれかに記載の方法。
【請求項１６】
５メートル以上の直径を有するケーシングの装入のための請求項４乃至１４のいずれかに記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はケーシング中の粒状固体の等分布法およびこの方法を実施する装置に関するものである。さらに詳しくは本発明はサイロの穀粒による充填または化学反応器の粒状触媒による充填に関するものである。
【０００２】
粒状固体とは、ビーズ状、粒子状、円筒形、ドロップ状、ロッド状または一般に任意形状の粒子であるが、比較的小サイズを有するものである。化学生成物または炭化水素生成物の変換、例えば炭化水素または石油留分のリフォーミング、クラッキング、一般に水化処理において使用される触媒は小サイズのビーズ状、押出物状または多裂片要素の形を成す。
【０００３】
貯蔵用サイロにおいても触媒反応器においても、粒状固体を収容する容積をできるだけ占有する事が好ましい。特に触媒の場合、最小限スペースの中に最大限の触媒をできるだけ均一に一様に装入する（「緻密」装入）のみならず、この装入をできるだけ急速に実施する事が望ましい。
【０００４】
【従来の技術】
また、サイロまたは反応器中の装入密度を増大するための種々の技術が開発された。すなわち、
−  ケーシングの全断面にわたって降雨作用で粒子を均一に分布する方法（ＵＳ−Ａ−２，６５５，２７３参照）、
−  粒子を圧搾空気の作用で分散させる固定装置（例えば、ＦＲ−Ａ−２，２８８，５６０参照）、
−  粒子を直接に分散させる回転式装置（特に、ＦＲ−Ａ−２，０７６，８９０、ＦＲ−Ａ−２，１５３，３８０またはＦＲ−Ａ−２，３１９，４２７参照）。
【０００５】
出願人自身が提案した装入法においては、モータによって回転駆動される軸と多段階に配置されたストラップ様の柔軟な反らせ部品とを含む可動装置が使用される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
このような装置、特に一般に回転式装置は一様な充填プロフィルをもって反応器を連続装入する事ができない。実際に、下記に説明するようにケーシングが充填されるに従って可動装置の回転速度を変更する必要がある。しかしこのような速度変更は操作員にとって大きな技術的問題を生じる。装入品質に対してこのような速度変更が及ぼす効果を予測する事が困難だからである。回転速度の非常に小さな変更も降雨効果、すなわち可動部材によって反らされる粒子の量の擾乱を生じるからである。
【０００７】
従って、可動装置の回転速度を変更するたびに、その後、数分間装入を停止し、この速度変更後に、このような速度変更が最適装入品質を生じるまで、装入品質を「監視」するため、装入ケーシング中に操作員を送る事が絶対に必要となる。このような装置の頻繁な停止と検査は技術上の多くの問題を生じるのみならず（化学生成物の存在、反応器ガスの不活性化など）、反応器を停止させてそれだけ生産サイクルを遅らせるので経済的問題を生じる。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明の目的はこのような大きな問題点を制限するにある。実際に出願人は、モータ軸の相異なる水準に枢着されてモータ軸によって回転駆動されるストラップまたは一般に反らせ部品の相対位置が本質的な重要性を有する事を発見した。さらに詳しくは、出願人は、可動部材の回転速度がどのようであれ、粒子の均一な最適分布の得られる事を確認した。本発明の装置は、先行技術の装置の場合のように粒子に対して最大限の面積をカバーし回転装置の最小限空隙率を生じるように可動部材の各水準のストラップを一面に分布させるように構成される事なく、各水準の反らせ部品を先行技術のように相互に片寄らせないで相互に鉛直に配置し、先行技術において反らせ部品の配置によって得られる空隙率より大きな空隙率を可動部材全体に与える。
【０００９】
本明細書において、可動部材の空隙率とは、ケーシング中において反らせ部品が展開された時に、可動部材の全投影面積に対する反らせ部品によってカバーされない面積の比率（％）を意味する。
【００１０】
可動部材の反らせ部品のこのような新規な配置は、一般に使用されるストラップのサイズに従って３０％乃至８０％の範囲内の空隙率を生じるが、驚くべき事に本発明の方法による反応器の充填は出願人の先行技術と同様の緻密な装入を生じ、さらにこの装入の品質を改良し触媒粒子の好ましい水平配向を生じて、触媒と液体またはガスとの接触を改良する。
【００１１】
さらに本発明による反らせ部品の配置は可動部材の透過率の検査を容易にして機械のパラメータ制御を改良し、このようにして検査と調整のための介入回数を低減させ、それだけ装入時間を短縮させる。
【００１２】
粒子の透過率とは、ストラップに対する衝撃によって反らされる事なく、回転中の可動部材を通して通過する触媒粒子の量（％）を意味する。
【００１３】
従って本発明の目的は、粒状固体が可動部材上に落下し、前記可動部材が原動手段によって回転駆動される駆動軸（２）と、前記駆動軸に対して回転連接されまた垂直に片寄った複数水準において前記駆動軸回りに配置された反らせ部品（１）とを含むように成されたケーシング中の粒状固体の等分布法において、各水準がほぼ同一形状の同一数の反らせ部品（１）を備え、これらの反らせ部品（１）が回転軸に対して対称的に配置され、各水準の反らせ部品（１）が相互に鉛直となるように垂直方向に配置され、また可動部材組立体全体が３０％乃至８０％の空隙率を有するように成されたケーシング中の粒状固体の等分布法にある。
【００１４】
好ましくは反らせ部品の駆動速度はできるだけ遅く成され、一般に約２５乃至１４０ｒ．ｐ．ｍ．、好ましくは４０乃至１４０ｒ．ｐ．ｍ．の範囲内にある。このような利点は大型反応器（直径約５メートル以上）の装入の場合に特に顕著である。これは、過度の高速運転に際して反らせ部品の末端との衝突によって生じうる粒子の破砕または摩耗のリスクを除くからである。
【００１５】
５メートル以上の直径のケーシングに対する本発明の方法および装置の利用が本発明の他の目的を成す。
【００１６】
反らせ部品の２または２以上、好ましくは３または４の水準は、相互に２乃至１５センチメートル、好ましくは４乃至８センチメートルの間隔で相互に離間される。
【００１７】
本発明による可動部材の反らせ部品は各種各様の形状を示す事ができるが、望ましくは特許ＥＰ−Ａ−１１６，２４６に記載のような柔軟なストラップとする。各ストラップ段階は少なくとも２枚、好ましくは４乃至１２枚のストラップを含み、これらのストラップが回転軸の回りに配置され、好ましくは同一のサイズと形状とを有する。
【００１８】
これらの反らせ部品がストラップの場合、その縦方向サイズは１０センチメートル乃至２メートルの範囲内とし、好ましくは１０センチメートル乃至１メートルの範囲内とする。
【００１９】
従って本発明は、装入品質の利点と共に、特に化学反応器の場合に操作員にとって大きな利点を示す。後者の点について言えば、触媒粒子の好ましい水平配向が得られるのみならず、本発明によって装入される反応器中の水平方向に対して計算された触媒床の傾斜が５゜以下となる。このような結果は先行技術に記載の操作条件においては決して得られない。さらに回転速度をケーシング中の触媒の落下高さの関数として正確に調整する事ができるので、介入回数が低減される。また本発明の目的は、ケーシングの上部に、ケーシング中に分布される粒状固体をほぼ垂直に排出する固体供給手段と、ケーシング中に前記供給手段の下方に配置された可動部材とを含み、前記可動部材は原動機によって回転駆動される軸と、この軸に回転連結されこの軸回りに垂直に片寄った複数水準に配置された反らせ部品とを含むように成されたケーシング中の粒状固体の等分布装置において、各水準にほぼ同一形状の同数の反らせ部品が備えられ、各水準の反らせ部品が相互に鉛直となるように垂直方向に配置され、また各水準においてこれらの反らせ部品がケーシングの装入中常に同一回転速度を有しまた相互に垂直にとどまるように、各反らせ部品と軸との連接手段が構成されるように成されたケーシング中の粒状固体の等分布装置にある。
【００２０】
従って出願人の先行特許に記載されているように、反らせ部品の回転駆動手段は垂直に配置された駆動軸を含み、この駆動軸上に柔軟な反らせ部品が遠心力の作用で軸線回りに持ち上げられ角度的に片寄らされるように枢着される。
【００２１】
本発明による可動部材の反らせ部品は先行技術において公知の任意形状、例えば連続ディスク状、円形セクタ、螺旋部分、好ましくは長方形、三角形または台形のストラップなどのする事ができる。またこれらの反らせ部品は断面において先行技術公知の任意形状、例えば平坦形、長方形、円筒形、螺旋形とする事ができるが、好ましくは長方形とする。
【００２２】
付図は、下記に説明する本発明による装置の実施態様および本発明の方法を実施した比較例の結果を示す。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を図面に示す実施形態について詳細に説明するが本発明はこれに限定されない。
【００２４】
図１は、ＥＰ−Ａ−００７，８５４またはＥＰ−Ａ−１１６，２４６に記載の型の可動部材１２を含む装入装置１１を備えたケーシング１０を示す。図示のように、ケーシング中に装入される粒子、例えば触媒粒子の軌道Ｔの長さはケーシング中のこれらの粒子の水準が上昇するに従って変動するので、可動部材１２の回転速度を適合させるために装入を繰り返し中断する必要があり、この回転速度は水準Ｈ1 から逐次水準Ｈ2 ．．．Ｈ5 に進んでケーシングが充填されるに従って増大する。
【００２５】
前述したように、装入の中断と可動部材に加えられる回転速度の修正は多くの問題点を生じ、本発明がこれらの問題点を解決しようとするものである。
【００２６】
図３には、同様に粒状固体を均質に充填されるケーシングの上部に配置される本発明による装置の可動部材を示す。この場合、可動部材は、垂直に離間した３水準に配置された３セットのそれぞれ８枚の半剛性ストラップを含む。これらのストラップ１は台形を有し、それぞれの水平軸線にそって同一駆動軸２に対して枢着され、これらのストラップが原動機手段によって回転させられた時に円心力の作用で持ち上げられるように、前記駆動軸に対して例えば枢転自在に取付けられている。駆動軸２上のストラップ１の固定法については、例えば前記の欧州特許第００７，８５４号を参照。
【００２７】
輸送管（図示されていない）がストラップ１の上方に配置された貯蔵ホッパ４に供給して、これらのストラップに対して分布される粒子を排出する。
【００２８】
本発明によれば、各段階のストラップ１が相互に鉛直に垂直方向に配置され、これらのストラップが同一駆動軸２によって駆動される時、これらのストラップは粒子の分布中、この同一相対位置にとどまる。
【００２９】
図４、図５および図６のダイヤグラムは可動部材の透過率の３測定テスト結果を示し、これらのテストはそれぞれ可動部材を構成する３セットの８枚ストラップの相異なる配置に対応する。これらの３テストにおいて、回転部材の回転速度以外の操作条件は同一である。
【００３０】
これらのダイヤグラムにおいて、この可動部材の透過率、すなわち反らせ部品によって反らされる事なくこの可動部材を通過する触媒粒子の量（％）の変動を可動部材の回転速度の関数として示す。
【００３１】
図４のダイヤグラムにおいて見られるように、各水準のストラップが相互に鉛直に配置された本発明による可動部材の場合（空隙率が約５０％）、透過率は可動部材の回転速度が増大する際に急速に規則的に低下し、１０ｒ．ｐ．ｍ．からほとんどゼロとなる。その結果、ケーシングの全容積において触媒の均質な分布を生じ、また調整パラメータの制御を改良する。
【００３２】
図５および図６のダイヤグラムに図示のように各ストラップが相互に鉛直に配置される事なく段階ごとに角度的にずらされ触媒粒子の通過に対して最大面積を提示する（可動部材の空隙率が１０％以下の）２つの装置の場合、粒子透過率が可動部材の回転速度に対して迷走的に変動する。その結果、可動部材の速度と粒子透過率の制御が困難となる。
【００３３】
下記の比較例も本発明の利点を示す。
【００３４】
比較例
それぞれ直径５メートル、高さ約６．５メートルのほぼ同型の２つの化学反応器Ｒ1 とＲ2 に、平均直径１．５ミリメートルおよび平均長さ４ミリメートルの押出物の形の触媒粒子を充填する。触媒流量は両方の装入において同一であり、約１５トン／時に等しい。
【００３５】
２つの反応器はそれぞれ同一の可動部材によって装入される。可動部材のストラップはすべて同形であり、３水準に分布され、これらの水準において回転軸に対して対称的に配置されている。これらのストラップは各水準において８枚であり、台形を有する。これらのストラップは強化ゴムによって形成され、長さ７０センチメートル、小幅と大幅がそれぞれ５センチメートルおよび１０センチメートル、厚さが０．６センチメートルである。
【００３６】
これらの２つの装入は、下記の表１に示すように可動部材の相異なる空隙率をもって実施される。この空隙率の差異は可動部材の３段階におけるストラップの相異なる配置によって得られる。５２％の空隙率（反応器Ｒ2 の装入のための可動部材の調整状態）はこの型のストラップについて得られる最大値であって、本発明によるストラップの配置に対応する。これに対して４％の空隙率（反応器Ｒ1 の装入のための可動部材の調整状態）は出願人の先行技術の型のストラップの配置に対応する（特許ＦＲ−Ａ−２５３８７９５参照）。
【００３７】
得られた結果を下表１に示す。
【００３８】
【表１】
0004033933.tif 000002
【００３９】
【発明の効果】
前記の表から明かなように、本発明によって実施される装入（反応器Ｒ2 ）はきわめて有効であり、出願人の先行技術（反応器Ｒ1 ）によって得られるのと同一の装入密度を生じながら、さらに先行技術に対して、
−可動部材の回転速度が約３０％低下し、
−装入時間が約２０％低下し、
−検査および偶発的調整のための反応器の介入回数が半減し、
−また触媒床の傾斜が減少し、従って水平に配向される事が好ましい触媒粒子については最適の装入品質が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】先行技術の装入装置を備えたケーシングの概略断面図。
【図２】図１の装置の可動部材の回転速度をケーシングの充填速度の水準の関数として示すグラフ。
【図３】本発明による装置の概略斜視図。
【図４】本発明の装置および先行技術の装置の回転数に対する透過率テスト結果を示すダイヤグラム
【図５】本発明の装置および先行技術の装置の回転数に対する透過率テスト結果を示すダイヤグラム
【図６】本発明の装置および先行技術の装置の回転数に対する透過率テスト結果を示すダイヤグラム
【符号の説明】
１  反らせ部品（ストラップ）
２  駆動軸
３  粒状固体供給手段
４  ホッパ
【図１】
0004033933.tif 000003
【図２】
0004033933.tif 000004
【図３】
0004033933.tif 000005
【図４】
0004033933.tif 000006
【図５】
0004033933.tif 000007
【図６】
0004033933.tif 000008