(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス微粒子堆積体を支持棒により吊り下げ支持し、前記支持棒を上蓋と下蓋を備えた炉心管の前記上蓋に設けたシール部を介して挿通させ、前記ガラス微粒子堆積体を前記炉心管の軸方向に移動させ、前記炉心管内で脱水、透明ガラス化のためのガスを用いて加熱処理するガラス母材の製造方法であって、
前記支持棒、前記上蓋、前記下蓋、前記炉心管を同等の熱膨張係数を有する耐熱材料で形成するとともに、前記シール部に外部から不活性ガスを吹き付けることを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項２】
前記シール部をＯリングで形成することを特徴とする請求項１に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項３】
ガラス微粒子堆積体を支持棒により吊り下げ支持し、前記支持棒を上蓋と下蓋を備えた炉心管の前記上蓋に設けたシール部を介して挿通させ、前記ガラス微粒子堆積体を前記炉心管の軸方向に移動させ、前記炉心管内で脱水、透明ガラス化のためのガスを用いて加熱処理するガラス母材の製造装置であって、
前記支持棒、前記上蓋、前記下蓋、前記炉心管を、同等の熱膨張係数を有する耐熱材料で形成するとともに、前記シール部に外部から不活性ガスを吹き付ける不活性ガス供給部を前記シール部の外側に設けたことを特徴とするガラス母材の製造装置。
【請求項４】
前記シール部をＯリングで形成することを特徴とする請求項３に記載のガラス母材の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガラス微粒子堆積体を脱水、加熱処理して透明ガラス化するガラス母材の製造方法および製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ガラス微粒子堆積体の製造方法として、ＶＡＤ法（気相軸付法）、ＯＶＤ法（外付け気相蒸着法）等が知られている。ＯＶＤ法は、例えば、反応容器内で出発ガラスロッドを軸方向に往復移動させるとともに回転させる。そして、出発ガラスロッドの外周に、ＳｉＣｌ4 やＧｅＣｌ4 などのガラス原料ガスを、Ｈ2 などの燃料ガスとＯ2 などの助燃ガスとともにバーナーで吹き付け、火炎加水分解反応によりガラス微粒子を生成して堆積させ、ガラス微粒子堆積体を作製する。
【０００３】
この後、ガラス微粒子堆積体は、焼結炉等により脱水、加熱処理して透明ガラス化される。透明ガラス化のための脱水、加熱処理は、例えば、カーボンまたは石英等の耐熱材で形成された炉心管内を、通常、塩素含有雰囲気にして、脱水と透明ガラス化の加熱処理を行なっている。また、塩素系ガスとヘリウムガスで脱水処理を行なった後に、温度を上げてヘリウムガスのみで加熱処理し透明ガラス化するなどの方法も知られている（例えば、特開昭６１−２７０２３２号公報参照）。
【０００４】
ガラス微粒子堆積体を脱水、加熱処理して透明ガラス化する装置は、例えば、炉心管の外周部に加熱ヒーターを備えた炉体を配置し、炉心管の上方に上蓋、下方に下蓋（省略される場合もある）を取付けて構成される。上蓋には、ガラス微粒子堆積体を吊り下げ支持する支持棒を移動可能に挿通する開口部を設けている。支持棒は、この開口部とのクリアランスで上下方向に移動され、支持棒に吊り下げられたガラス微粒子堆積体を、加熱ヒーター位置に移動させる。
【０００５】
ガラス微粒子堆積体を脱水、透明ガラス化するのに、上述したように、脱水処理に塩素系ガスを用い、また、光ファイバ用のガラス母材では、脱水後に屈折率調整のためにＳｉＦ4 ガスを用いてＦ添加を行なうこともある。そして、脱水処理後の透明ガラス化の加熱処理においても、塩素系ガスと水素ガスの混合ガスを用いる場合もある。塩素系ガスのような腐蝕性のガスが、炉心管の上蓋開口部と支持棒のクリアランス部分を通じて外部に漏れると、装置が設置された室内の金属類を腐蝕させ、金属ダストを発生する。ガラス微粒子堆積装置が同じ室内に設置されていると、この金属ダストが、ガラス微粒子の堆積中に混入し、ガラス微粒子堆積体に多数の金属不純物を含ませることにもなる。
【０００６】
炉心管内からガスが外部に漏れるのを防止するのに、炉心管の上蓋と支持棒のクリアランス部分をＯリング等のシール部材でシールするとともに、このシール部の内側にシールガスを流すことが知られている（例えば、特開２０００−４４２６９参照）。しかし、上蓋を炉心管と異なる金属材料で形成しているため、熱膨張係数の違いで接合部に隙間が生じて、この部分からガスが漏れる可能性がある。このため、上蓋部分を冷却したりするなどの構成を用いるため、コストのかかる装置となる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上述した事情に鑑みてなされたもので、比較的簡単な構成で、炉心管からの腐蝕性ガスをシールして、脱水、透明ガラス化を行なうガラス母材の製造方法および製造装置の提供を課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明のガラス母材の製造方法は、ガラス微粒子堆積体を支持棒により吊り下げ支持し、支持棒を上蓋と下蓋を備えた炉心管の上蓋に設けたシール部を介して挿通させ、ガラス微粒子堆積体を炉心管の軸方向に移動させ、炉心管内に脱水、透明ガラス化のためのガスを用いて加熱処理するガラス母材の製造方法であって、支持棒、前記上蓋、前記下蓋、前記炉心管を同等の熱膨張係数を有する耐熱材料で形成するとともに、シール部に外部から不活性ガスを吹き付けることを特徴とする。
【０００９】
また、本発明のガラス母材の製造装置は、ガラス微粒子堆積体を支持棒により吊り下げ支持し、支持棒を上蓋と下蓋を備えた炉心管の上蓋に設けたシール部を介して挿通させ、ガラス微粒子堆積体を前記炉心管の軸方向に移動させ、炉心管内に脱水、透明ガラス化のためのガスを用いて加熱処理するガラス母材の製造装置であって、支持棒、前記上蓋、前記下蓋、前記炉心管を、同等の熱膨張係数を有する耐熱材料で形成するとともに、シール部に外部から不活性ガスを吹き付ける不活性ガス供給部を前記シール部の外側に設けたことを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】
図により、本発明の実施の形態を説明する。図１（Ａ）は、ガラス微粒子堆積体を脱水、透明ガラス化する装置の概略を示す図、図１（Ｂ）はシール部の部分断面を示す図である。図中、１はガラス微粒子堆積体、２は出発ガラスロッド、３は支持棒、３ａは把持部、４は昇降装置、５は炉心管、６は上蓋、７は下蓋、８はシール部、８ａはシール部材、９は不活性ガス供給部、９ａはガスポート、１０はガス供給装置、１１はガス流量制御装置、１２はガス導入管、１３は排気管、１４は炉体、１４ａは炉体筐体、１４ｂは加熱ヒーター、１４ｃは断熱材、１５は覗き窓、１６は放射温度計、１７は圧力測定ポート、１８は圧力測定器を示す。
【００１１】
ガラス微粒子堆積体１は、例えば、出発ガラスロッド２に、ＯＶＤ法によりガラス微粒子の薄い堆積層を多層に積層して形成される。出発ガラスロッド２は、光ファイバ用のガラス母材を形成する場合は、コアガラスまたはコア部とクラッド部からなるガラスロッドの両端に、同種のガラス材からなるダミーロッドを熔着したものが用いられる。
【００１２】
ガラス微粒子堆積体１は、出発ガラスロッド２の一方の端部を、支持棒３に把持部３ａで固定して、昇降装置４より上下方向に移動可能に吊り下げ支持され、脱水、透明ガラス化を行なう装置（以下、焼結炉という）に入れられる。焼結炉は、炉心管５の上に上蓋６を取外し可能に接合し、下方に下蓋７を同じく取外し可能に取付け、炉心管５の外周部に加熱用の炉体１４を組付けて構成される。
【００１３】
上蓋６の上端には、支持棒３が通される開口部をシール部８で形成し、支持棒３が密封状態で、かつ上下方向に移動可能に挿通される。シール部８は、ゴムまたは樹脂材により形成されたＯリング等のシール部材８ａを用いて形成することができる。シール部８の外側に不活性ガス供給部９を設けて、窒素ガス等の不活性ガスを供給し、シール部８に外部から吹き付けて冷却する。不活性ガスは、不活性ガス供給装置１０により供給され、この不活性ガスを流量制御装置１１で流量制御して、供給部９のガスポート９ａから所定の流量で供給される。また、この不活性ガスは、シールガスとしてシール部８の外部圧を高め、内部からのガスが外部に漏れるのを抑制する作用も備えている。
【００１４】
本発明では、炉心管５、上蓋６、下蓋７、支持棒３は同程度の熱膨張係数を有する材料で形成する。例えば、炉心管５を石英で形成する場合は、上蓋６、下蓋７および支持棒３も同じ石英で形成する。これらの熱膨張係数を合わせることにより、熱膨張係数差による接合や組付けのずれが抑制され、炉心管内からのガス漏れを防止することができる。
【００１５】
下蓋７には、塩素ガスおよびヘリウムガスを導入するガス導入管１２を設け、上蓋６には、炉心管５内に導入された塩素ガスやヘリウムガスおよび脱水された水分を排出する排気管１３が設けられる。炉体１４は、炉体筐体１４ａ内に断熱材１４ｃを介して加熱ヒーター１４ｂを配して構成される。また、この炉体１４の適当な位置に、監視用の覗き窓１５を設けて、炉心管の温度を放射温度計１６で測定できるようにされている。さらに、炉心管５には、炉心管内の圧力を測定するための圧力測定ポート１７が取付けられ、圧力測定器１８により測定されるように構成されている。
【００１６】
次に、上記の焼結炉を用いてガラス母材を製造する方法について説明する。先ず、光ファイバ用のガラス母材を製造する場合、ガラス微粒子の堆積を行なう出発ガラスロッド２を準備する。この出発ガラスロッド２は、ガラス微粒子堆積装置に入れられ、ＶＡＤ法またはＯＶＤ法により、所定の堆積重量と外径を有するようにガラス微粒子を堆積させ、ガラス微粒子堆積体１を作製する。
【００１７】
作製されたガラス微粒子堆積体１は、図１に示した焼結炉に搬送され、一方の端部から露出している出発ガラスロッド２を、支持棒３に把持部３ａで連結する。支持棒３の上端側を、上蓋６のシール部８、不活性ガス供給部９に挿通させて、昇降装置４に取付け、ガラス微粒子堆積体１を吊り下げ支持する。この後、ガラス微粒子堆積体１は、炉心管５内の上方開放部から中に入れられ、上蓋６を炉心管５の上端に密封形状で取付固定する。なお、下蓋７も同様に密封固定する。
【００１８】
ガラス微粒子堆積体１の収納が終えたら、ガラス微粒子堆積体１をスタート位置に調整し、炉心管内の温度を昇温させる。排気管１３の排気により炉心管５内の圧力を調整し、塩素ガス（Ｃｌ2 ）とヘリウムガス（Ｈｅ）との混合ガスをガス導入管１２から炉心管５内に導入する。また、不活性ガス供給装置１０から、例えば、不活性ガスとして窒素ガス（Ｎ2 ）を流し、不活性ガス供給部９に供給し、炉心管５の熱によりシール部８が劣化しないように冷却する。炉心管内の温度を１０００℃〜１３５０℃（好ましくは、１２００℃〜１３００℃）の温度範囲に保持させ、ガラス微粒子堆積体１を所定の速度で下方に移動させる。ガラス微粒子堆積体１が最終の下端位置に到達した時点で、一応の脱水処理が終了する。
【００１９】
次いで、ガラス微粒子堆積体１を上方に引き上げ、スタート位置に戻す。炉心管内温度を１４００℃〜１６００℃（好ましくは、１５２０℃〜１５７０℃）に昇温させると同時に、特定比率の塩素ガス（Ｃｌ2 ）とヘリウムガス（Ｈｅ）、または、ヘリウムガス（Ｈｅ）のみをガス導入管１２から導入する。圧力測定ポート１７と圧力測定器１８により炉心管５内の圧力を測定し、排気管１３からの排気量を調整して、所定の室圧差となるように設定する。不活性ガス供給部９への不活性ガスの供給は、この間継続して行なわれ、シール部８が過熱されないように冷却する。ガラス微粒子堆積体１を、この条件のもとで、再度、所定の速度で下方に移動させ、最終の下端位置に到達した時点で、透明ガラス化が終了し、ガラス母材が得られる。
【００２０】
次に、本発明の具体例１について説明する。コア部とクラッド部を有する外径２０ｍｍのコアロッドの両端に、ガラスダミーロッドを熔着し、出発ガラスロッド２とした。この出発ガラスロッド２の外周に、ＯＶＤ法によりガラス微粒子の堆積を行ない、ガラス微粒子堆積体１を作製した。このガラス微粒子堆積体を、図１に示す構成の焼結炉（加熱ヒーター長：４００ｍｍ）に入れた。焼結炉の炉心管５、上蓋６、下蓋７、支持棒３は全て石英で形成したものを用いた。
【００２１】
シール部８は、Ｏリングを取付けて形成し、支持棒３を移動可能に密封的に挿通し、不活性ガス供給部９に６〜７ＳＬＭ（standard liter／min ）の窒素ガス（Ｎ2 ）を炉心管の昇温と同時に連続供給し、Ｏリングに吹き付けた。炉心管内温度（炉心管温度）を昇温するとともに塩素ガス（Ｃｌ2 ）を２Ｌ（liter ）、ヘリウムガス（Ｈ2 ）２０Ｌの混合ガスを導入した。排気量の調整により、炉心管５に取付けた圧力測定ポート１７、圧力測定器１８で炉心管内の圧力を測定し、炉心管内の圧力が室圧差で−２０Ｐａになるように管理した。また、ガラス微粒子堆積体１は、炉心管内温度が１３００℃になった時点で、１０ｍｍ／ｍｉｎの速度で下方に移動させた。なお、シール部８の近くに塩素ガス検出器を設置して、塩素ガスの漏れが無いことを確認した。
【００２２】
ガラス微粒子堆積体１が、最終の下端位置に到達した時点で、ガラス微粒子堆積体１を上方に引き上げ、スタート位置に戻した。さらに、ガラス微粒子堆積体１が最終の下端位置に到達した時点で、炉心管５の昇温を開始するとともに、再度、塩素ガス（Ｃｌ2 ）を２Ｌ、ヘリウムガス（Ｈ2 ）２０Ｌの混合ガスを導入し、排気管１３からの排気量を調整し、炉心管内の圧力調整を行なった。炉心管内温度が１５５０℃になった時点で、ガラス微粒子堆積体１を３ｍｍ／ｍｉｎの速度で下方に移動させた。この移動で最終の下端位置に達した時点で、ガラス微粒子堆積体１を引き上げるとともに、炉体１４の加熱ヒーターの電源を切った。このガラス母材の製造中における、塩素ガス検出器による塩素ガスの漏れ量は、０．０１５ｐｐｍ以下であった。
【００２３】
本発明の具体例２として、具体例１に用いたシール部８のＯリングにシリコン樹脂を塗り、シール部８の気密性を高めた。その他の装置、製造条件は、具体例１と全て同じとした。この結果、ガラス母材の製造中における塩素ガス検出器による塩素ガスの漏れ量は、０．０１ｐｐｍ以下であった。
【００２４】
本発明の比較例１として、具体例１で用いたＯリングを使用しなかった。したがって、不活性ガスの供給も行なわず、支持棒３は上蓋６の開口部に挿通させるだけで、支持棒３と上蓋の挿通孔のクリアランスのみで封止した状態とした。その他の装置、製造条件等は、具体例１と全て同じとした。この結果、ガラス母材の製造中における塩素ガス検出器による塩素ガスの漏れ量は、０．３ｐｐｍ前後であった。
【００２５】
本発明の比較例２として、上蓋６を金属で形成した以外は、具体例１と全て同じとし、シール部８にＯリングを用い、不活性ガスによる吹き付けも行なった。この結果、ガラス母材の製造中における塩素ガス検出器による塩素ガスの漏れ量は、０．２０ｐｐｍ前後であった。
【００２６】
本発明の比較例３として、シール部８に不活性ガスによる吹き付けを行なわない以外は、具体例１と装置、製造条件は全て同じとした。この結果、ガラス母材の製造中における塩素ガス検出器による塩素ガスの漏れ量は、０．０１５ｐｐｍ以下であった。しかし、Ｏリングが熱で劣化し、毎回交換する必要がある状態であった。
【００２７】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、炉心管、上蓋、下蓋および支持棒を同じ熱膨張係数を有する材料で形成し、かつ、軸方向に移動可能に挿通させる支持棒と上蓋のシール部を外部から不活性ガスで吹き付けるという簡単な構成により、シール部を冷却するとともに、炉心管内のガスの漏れを抑制することができる。この結果、作業室内に炉心管からの腐蝕性ガスが漏れるのを抑制でき、腐蝕による金属ダストの発生を防止し、良好な室内環境を維持することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を説明するための概略図である。
【符号の説明】
１…ガラス微粒子堆積体（ガラス微粒子堆積体）、２…出発ガラスロッド、３…支持棒、３ａ…把持部、４…昇降装置、５…炉心管、６…上蓋、７…下蓋、８…シール部、８ａ…シール部材、９…不活性ガス供給部、９ａ…ガスポート、１０…ガス供給装置、１１…ガス流量制御装置、１２…ガス導入管、１３…排気管、１４…炉体、１４ａ…炉体筐体、１４ｂ…加熱ヒーター、１４ｃ…断熱材、１５…覗き窓、１６…放射温度計、１７…圧力測定ポート、１８…圧力測定器。
【図１】
0004062407.tif 000002