(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ｗｔ％で０．３％以上１．２％以下のＦｅ及び０．２０％を超え１％以下のＳｉを含み、残りがＡｌと不可避的不純物とからなり、Ｓｉ／Ｆｅ比が０．４以上１．２以下に入るＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系アルミニウム合金を連続的に鋳造して帯状のスラブとし、その後直ちに連続して熱間圧延し、冷却後、冷間圧延により設定厚みとした薄板に、３５０℃以上４５０℃未満の温度に０．５時間以上保持する第１加熱工程と、該第１加熱工程の後に２００℃以上３３０℃以下の温度に０．５時間以上保持する第２加熱工程とを含む中間焼鈍処理を施し、次いで、前記薄板を冷間圧延により箔地の厚みとすることを特徴とするアルミニウム合金箔地の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高強度でかつ表面にスジ模様の実質的に観察されないアルミニウム合金箔を得ることが出来るアルミニウム合金箔地の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
アルミニウム合金は軟質で圧延し易いところから、厚さ約５〜１５０μｍに圧延されて、例えば、食料品、薬品、タバコ等の包装用のアルミニウム合金箔として用いられている。
【０００３】
このアルミニウム合金箔は、単層として、或いは紙、樹脂フィルム等と張り合わせた複層として使用されているが、ＪＩＳ １０００系の純アルミニウム系の箔は用途が限られ、近年においてはＦｅを０．３〜１．５ｗｔ％程度含有するＡｌ−Ｆｅ系合金箔が用いられるようになってきた。
【０００４】
このＡｌ−Ｆｅ系合金箔は、溶湯を半連続鋳造法によって厚さ５００ｍｍ程度の鋳塊に鋳造した後、鋳塊の表層を面削し、更に高温に加熱、保持して均一化熱処理を施し、熱間圧延、冷間圧延、必要により中間焼鈍を施して板厚０．３ｍｍ程度の箔地とし、更に圧延して厚さ約５〜１５０μｍの箔とされている。５μｍの如き厚さの箔は、最終段階で一つ前の段階の中間箔材同士を重ね合わせて圧延する方法が採用されている。
【０００５】
しかしながら、半連続鋳造法は鋳造偏析が大きいので、５〜１０ｍｍ程度の面削及び５００〜６００℃での均質化熱処理等の処理を必要とし、更に厚さ５００ｍｍ程度の鋳塊を厚さ６ｍｍ程度まで薄く圧延する熱間による圧延工程を必要とするものであって、このような半連続鋳造法による箔の製造方法は、歩留が低く、しかも多くの工程を要し生産管理上好ましい方法ではない。
【０００６】
一方、厚さ１０〜３０ｍｍ程度の厚さのスラブに直接に鋳造し、連続して熱間で圧延する連続鋳造法が提案されており、この方法であると、半連続鋳造法よりは溶湯の凝固速度が速いので鋳造偏析が小さく面削を必要とせず、更に厚さ５００ｍｍの鋳塊を１０〜３０ｍｍ程度の厚さまで圧延する工程が省けて生産性の良い方法である。
【０００７】
しかしながらＡｌ−Ｆｅ系合金箔を前記の連続鋳造圧延法で製造すると、箔の圧延性が低く、この欠点を解決するために、連続鋳造圧延法によって得られたＦｅ及びＳｉを含有するＡｌ合金冷間圧延板に析出を目的とする２回の熱処理を施して、鋳造圧延時に過飽和に固溶したＦｅ、Ｓｉ量を減少させ箔圧延性を向上させる強度および箔圧延性に優れるアルミニウム箔地の製造方法が提案されている（特開平６−９３３９７号公報）。
【０００８】
この強度および箔圧延性に優れるアルミニウム箔地の製造方法を明細書の記載に沿って更に説明すると、この発明は、ｗｔ％でＦｅを０．２〜０．８％、Ｓｉを０．０５〜０．３％含有し、残部がＡｌと不可避的不純物とからなるアルミニウム合金溶湯を連続的に鋳造圧延して、直接板厚２５ｍｍ以下の帯状鋳造板となし、これに３０％以上の冷間圧延を施してから４００℃以上の温度で加熱処理を施した後、冷間圧延を行ない、２５０〜４５０℃で中間焼鈍を施した後冷間圧延を行なうものである。
【０００９】
ここで、Ｆｅ及びＳｉの含有は再結晶粒の微細化と強度の向上であり、又、前者の３０％以上の冷間圧延を施してから４００℃以上の温度で処理す加熱処理は、晶出物を分断すると共に凝固組織を破断して均質な組織とし、箔の合わせ面（マット面）にスジ状模様が発生しないようにし、更に鋳造圧延時に過飽和に固溶したＦｅ、Ｓｉ等の不純物元素量を減少させて、箔圧延性を向上させるものである。又、後者の冷間圧延を行なった後、２５０〜４５０℃の温度で処理する中間焼鈍処理は、微細な再結晶粒とし、同時に箔圧延性を向上しピンホールの増加を抑制させるものである。
【００１０】
しかしながら、箔の合わせ面及びロール面に発生するスジ状模様は、以下で考察する如く鋳造組織の残留によるものが主ではなく、鋳造時の複合相の存在及び金属間化合物の不均一分布によるところが主であり、これらを同時に解決しなければ箔のスジ状模様が軽減されることはなく、更に化合物の不均一分布を解消するためには、Ｆｅ系及びＳｉ系化合物が析出する温度範囲が２５０〜４５０℃では異なるわけであるから、熱処理温度範囲は厳密に管理される必要がある。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
近年のＡｌ−Ｆｅ系合金箔に対する表面品質要求は厳しく、半連続鋳造法で得られるアルミニウム箔と同等程度のものであることが求められている。即ち上述の如き連続鋳造圧延法で得られたＡｌ−Ｆｅ系合金箔は、ロール圧延面及びマット面にスジ状模様が発生し好ましくないとして改善が求められている。このスジ状模様は何れのものも圧延方向に沿って観察されるものではあるが、ロール圧延面に発生するものは、スジの幅が２〜１０ｍｍのマクロ的なもの（以下「マクロ的スジ状模様」又は「マクロスジ」と云う）であり（図１の図面代用写真）、マット面に発生するものは、合わせ圧延時に発生する圧延方向に直角な微小皺の少ない領域がスジ状に観察され、そのスジの幅が１０〜１００μｍのミクロ的なもの（以下「ミクロ的スジ状模様」又は「ミクロスジ」と云う）であって（図２の図面代用写真）、これらは明らかに発生機構が異なるものと考察され、従来のＡｌ−Ｆｅ系合金箔において、これらの発生機構の異なる２系統のマクロ的及びミクロ的スジ状模様を同時に解決した箔の製造方法は提案されていない。
【００１２】
本発明の目的は、上記従来技術に鑑み、連続鋳造法で得られるＡｌ−Ｆｅ系合金箔において、ロール圧延面及びマット面にマクロ的及びミクロ的スジ状模様が実質的になく、しかも箔圧延性に優れたアルミニウム合金箔地の製造方法を提供しようとするものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、上述の如き課題とされる表面のマクロ的スジ状模様及びミクロ的スジ状模様の解決法を鋭意検討した結果、Ａｌ−Ｆｅ系合金溶湯に十分な量のＳｉを含有させたＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系合金溶湯の連続鋳造圧延板は、実質的にα−ＡｌＦｅＳｉ単一相（Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ三元系のＡｌ側α相）の薄板となることを見出し、更に爾後の冷間圧延の途中でＡｌ−Ｆｅ系化合物（例えばＡｌ3Ｆｅ）とＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系化合物（ＡｌXＦｅYＳｉ、 X、Y は数）を析出させた場合は、マクロスジ及びミクロスジの実質的に観察されない箔が得られることを見出して本発明を完成したものである。
【００１４】
即ち本発明は、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系アルミニウム合金であって、実質的にα−ＡｌＦｅＳｉの単一相からなる連続鋳造圧延板の冷間圧延板に、Ａｌ−Ｆｅ系化合物の析出を促す加熱処理を施す第１加熱工程と、該第１加熱工程の後にＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系化合物の析出を促す加熱処理を施す第２加熱工程とを含むことを特徴とするアルミニウム合金箔地の製造方法である。
【００１５】
又、本発明は、ｗｔ％で０．３％以上１．２％以下のＦｅ、０．２０％を超え１％以下のＳｉ及びＳｉ／Ｆｅ比が０．４以上１．２以下に入るＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系アルミニウム合金の連続鋳造圧延板の冷間圧延板に、３５０℃以上４５０℃未満の温度に０．５時間以上保持する第１加熱工程と、該第１加熱工程の後に２００℃以上３３０℃以下の温度に０．５時間以上保持する第２加熱工程とを含むことを特徴とするアルミニウム合金箔地の製造方法である。
【００１６】
【発明の実施の形態】
連続鋳造圧延法は、例えば双ロール鋳造機、双ベルト鋳造機で、連続的に鋳型面が回転乃至移動する鋳型の間に溶湯を導入し、直接に厚さが１０〜５０ｍｍ程度の薄い帯状のスラブに鋳造し、その後直ちに熱間で圧延して所定の厚さの薄板を製造するプロセスを言う。このプロセスの鋳型は、冷却能を良好なものとするためにその肉厚を薄くすると共に水冷するが、鋳造中は熱歪を受けている。要するに、本発明における連続鋳造圧延法は、上記の鋳造法に限らず、厚さが１０〜１５ｍｍ程度の薄い帯状のスラブを連続的に鋳造した後、直ちにこのスラブを連続して圧延する方法である。
【００１７】
Ａｌ−Ｆｅ系合金溶湯にＳｉが特定量を超える割合に含有された場合に、マクロスジが実質的に観察されない箔が得られる現象は次のように考察される。即ち、発明者らは、Ａｌ−Ｆｅ系合金箔のロール圧延面に発生するマクロ的スジ状模様をＸ線回折法で解析したところ、マクロ的スジ状模様はそれぞれのスジに存在する、例えばＡｌmＦｅ、Ａｌ6Ｆｅ、Ａｌ3Ｆｅ、α−ＡｌＦｅＳｉ等の相の種類に特徴のある複合相からなるものであった。しかもそのスジの幅が２〜１０ｍｍであるところから、鋳造中の鋳型面の変形量に近く、溶湯の鋳型面への接触、非接触が溶湯の凝固速度を不安定にする。
【００１８】
又、凝固温度範囲が狭いため凝固収縮が発生し易い。その結果、薄い帯状の板の表面に上述の特徴のある複合相を形成する。このような板がその後冷間圧延されると、上述の各相は圧延性及び被酸化能に差が有るところから、ロールとの摩擦力及び自然酸化膜の厚さに差を生じて光の反射率が異なり、スジ模様と観察されるものと考察した。
【００１９】
従って、Ａｌ−Ｆｅ系合金溶湯に特定量を超える割合にＳｉを含有させて凝固温度調節範囲を拡げる。このようにした溶湯を連続鋳造圧延法にて直接に薄板とする。その際に溶湯の鋳型面への接触、非接触が溶湯の凝固速度を不安定にしたとしても、実質的にα−ＡｌＦｅＳｉの単一相からなる薄板が得られる。この薄板は単一相であるからロールとの摩擦力及び自然酸化膜の厚さに差を生じることがなく、光の反射率が略同じであって、マクロスジが観察されないものと考えられる。
【００２０】
Ａｌ−Ｆｅ系合金溶湯にＳｉを特定量含有させたＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系合金溶湯は、箔に強度が求められるところから、Ｆｅの実用的に好ましい値として、その含有量はｗｔ％で０．３〜１．２％である。又、Ｆｅが上記の範囲においては、単一相とするために含有させるＳｉの値は、０．２０％を超え、好ましくは０．２５％を超え、更に安定的に単一相とするためには０．３０％を超える量であり、上限は１％以下、好ましくは０．８％以下である。
【００２１】
又、Ｓｉ／Ｆｅ比は０．４以上とすることが好ましい。このような溶湯を連続鋳造圧延法にて直接に薄板とした場合に、溶湯の鋳型面に対する接触、非接触が溶湯の凝固速度を不安定にしたとしても、実質的にα−ＡｌＦｅＳｉの単一相からなる薄板が得られる。しかしながらＳｉ含有量が１％を超え、又Ｓｉ／Ｆｅ比が１．２を超えるとＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系の粗大な金属間化合物を晶出し易く箔圧延時に箔の切断を起こし易くなるので、Ｓｉ含有量は１％以下、Ｓｉ／Ｆｅ比は１．２以下とするのが好ましい。又、Ｓｉの値が０．２％以下で、Ｓｉ／Ｆｅ比が０．４未満となるとＡｌ−Ｆｅ系、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系化合物の複合相が生じて本発明の効果が得られない。
【００２２】
次に、このようなＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系合金の連続鋳造圧延板の冷間圧延板において、冷間圧延の途中でＡｌ−Ｆｅ系化合物及びＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系化合物の析出を目的とする特定条件の加熱処理を施した場合はマット面にミクロ的スジ状模様が実質的に目視観察されない箔が得られる現象は次のように考察される。即ち、発明者らは、マット面のミクロ的スジ状模様を光学顕微鏡及び走査型電子顕微鏡で解析したところ、このミクロ的スジ状模様は金属間化合物の種類及びその量の差に特徴があり、結果として箔圧延性に差が生じて皺の集合形態に疎密を生じることによってスジを形成するものと考察した。従って、金属間化合物の量差を少なくすれば、均等に圧延されミクロ的スジ状模様は発生しないものと考察した。
【００２３】
即ち、冷間圧延の途中の第１加熱工程でＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物を析出させ、その後の第２加熱工程でＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系金属化合物を析出させることにより、金属間化合物が実質的に均一となり、箔圧延性に差がなく均一に圧延され、皺の集合むらによるスジを形成することがなく、ミクロ的スジ状模様が発生しないものと考えられる。
【００２４】
Ａｌ−Ｆｅ系合金にＳｉを特定量を超えて含有させるのは、上述した如く実質的にα−ＡｌＦｅＳｉの単一相の板を得ることの他に、金属間化合物の量を補充させることにある。即ち、第１のＡｌ−Ｆｅ系合金間化合物を析出させた残りのＦｅをＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系金属化合物の形で析出させることである。
【００２５】
上述の組成範囲のＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系の冷間圧延板の圧延途中で処理する第１加熱処理は３５０℃以上４５０℃未満の温度に０．５時間以上保持することが好ましい。３５０℃未満又は０．５時間未満の保持ではＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物を十分に析出させ難い。又４５０℃以上で保持すると、逆にＦｅが固溶して圧延性を阻害する。保持時間の上限は特に限定するものではないが、経済的な観点から１２時間程度である。この第１加熱工程前の冷間圧延の程度は圧延率４０％以上とすることが再結晶粒の大きさを３０〜１００μｍ程度にできて好ましい。
【００２６】
第１加熱工程の後の第２加熱工程としては、２００℃以上３３０℃以下の温度に０．５時間以上保持することが好ましい。２００℃未満又は０．５時間未満の保持ではＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系金属間化合物を十分に析出させ難い。又３３０℃を超えて保持すると、逆にＳｉが固溶して圧延性を阻害する。保持時間の上限は特に限定するものではないが、経済的な観点から１２時間程度である。第１加熱工程と第２加熱工程の間の圧延は特に必要はないが、４０％程度の圧延をすれば再結晶粒の大きさを調節できて好ましい。
【００２７】
第１加熱工程と第２加熱工程を経た圧延板は、必要に応じて更に圧延し、所望の厚さ、例えば０．２〜０．４ｍｍ厚さの箔地とされる。このようにして製造された箔地は、板上の場所による金属間化合物の量に大きな差がなく実質的に均一であるから、このような箔地を更に箔圧延し、しかも最終の工程で重ね合わせ圧延することによって、マクロ的及びミクロ的スジ状模様が実質的に観察されない、半連続鋳造法で得られるものと同じ程度のアルミニウム合金箔を得ることができる箔地である。
【００２８】
尚、本発明においては、箔地とするまでの間の工程で、薄板の表層をブラシ或いは苛性ソーダ等のアルカリ系溶液で、深さ０．０１〜０．２ｍｍ程度のエッチングを行なうと、薄板表面の傷や塵が除去できて好ましいので、このエッチング処理を必要に応じて本発明の箔地製造方法に適用できる。
【００２９】
【実施例】
次に、本発明のアルミニウム合金箔地の製造方法の実施例について説明する。表１に示した合金番号に対応する組成の溶湯を双ベルト鋳造機で厚さ１６ｍｍのスラブに鋳造後、連続して熱間圧延を行なって厚さ１．３ｍｍの条とし、冷却後、これらを０．６ｍｍの厚さまで冷間圧延した。この０．６ｍｍの条に中間焼鈍を施し、次いで冷間圧延、箔圧延を施して厚さ１５μｍの箔とし、この箔について評価した。中間焼鈍条件及び評価は以下に示す如くである。
【００３０】
（１）中間焼鈍条件
0004058536.tif 000002
（２）評価
マクロ的スジ状模様に関しては目視で有無を判定し、ミクロ的スジ状模様はマット面の走査型電子顕微鏡観察によって、皺が比較的少ない部分の幅を定量した。
【００３１】
評価結果を表２に示す。表２の結果から、本発明に係る実施例（試料番号１、２、４、５、６、７、８）は箔圧延性が良好で、しかもマクロスジ及びミクロスジ共に良好であることが判る。試料番号４で得られた箔の表面状態を図３及び図４の図面代用写真に示す。
【００３２】
一方、本発明の条件から外れる比較例（試料番号３、９、１０、１１、１２）は、何れかの特性が劣り好ましいものでないことが判る。
【００３３】
【表１】
0004058536.tif 000003
【００３４】
【表２】
0004058536.tif 000004
【００３５】
【発明の効果】
本発明によるアルミニウム合金箔地の製造方法は、連続鋳造圧延板の表面を面削することがないので歩留が高い。しかもその箔地から半連続鋳造方法で得られる箔と同等の品質の高い面質を有する箔が得られるので、本発明による箔地の製造方法は優れた発明である。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の連続鋳造圧延板から得られたマクロスジを有する箔表面の図面代用写真である。
【図２】従来の連続鋳造圧延板から得られたミクロスジを有する箔表面の図面代用写真である。
【図３】本発明方法で得られた箔地より得たマクロスジの観察されない箔表面の図面代用写真である。
【図４】本発明方法で得られた箔地より得たミクロスジの観察されない箔表面の図面代用写真である。
【図１】
0004058536.tif 000005
【図２】
0004058536.tif 000006
【図３】
0004058536.tif 000007
【図４】
0004058536.tif 000008