(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
出発材である内付けガラス管の両端にダミー管を接合したガラス管の内側に該ガラス管の原料供給側端部から排気側端部に向けてガラス原料含有ガスを流しつつ、前記ガラス管を外側から加熱する加熱用バーナを前記ガラス原料含有ガスの上流側から下流側へトラバースさせ、加熱により生成しガラス管内壁に堆積したガラス微粒子を上流側から順次ガラス化する操作を繰り返して、前記ガラス管内にガラス層を形成させる内付け工程と、内付けしたガラス管を縮径、中実化する中実化工程を含む内付けＣＶＤ法による光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、
前記内付け工程中又は内付け工程の後に、前記バーナのトラバースの折り返し位置より上流側のダミー管の部分に、ガラス層の厚みを減少させた割れ停止部を前記ガラス管を延伸することによって形成する工程を設けることを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項２】
出発材である内付けガラス管の両端にダミー管を接合したガラス管の内側に該ガラス管の原料供給側端部から排気側端部に向けてガラス原料含有ガスを流しつつ、前記ガラス管を外側から加熱する加熱用バーナを前記ガラス原料含有ガスの上流側から下流側へトラバースさせ、加熱により生成しガラス管内壁に堆積したガラス微粒子を上流側から順次ガラス化する操作を繰り返して、前記ガラス管内にガラス層を形成させる内付け工程と、内付けしたガラス管を縮径、中実化する中実化工程を含む内付けＣＶＤ法による光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、
前記内付け工程中又は内付け工程の後に、前記バーナのトラバースの折り返し位置より上流側のダミー管の部分に、ガラス層の厚みを減少させた割れ停止部を前記ガラス管をふくらませることによって形成する工程を設けることを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項３】
前記割れ停止部を形成する工程を、トラバースの折り返し位置の近傍においてガラス層に割れが発生した後に設けることを特徴とする請求項１又は２に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項４】
前記割れ停止部の形成を、ガラス層の厚みを２００μｍ以下に減少させることによって行うことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項５】
前記ガラス層が、ＧｅＯ２及び／又はＢ２Ｏ３を１０モル％以上添加したＳｉＯ２ガラスからなることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項６】
前記割れ停止部形成位置が、トラバースの折り返し位置より５０〜１００ｍｍ上流側にあることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、内付けＣＶＤ法により光ファイバ用ガラス母材を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
内付けＣＶＤ法（ＭＣＶＤ法：Ｍｏｄｉｆｉｅｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）による光ファイバ用ガラス母材の製造は、一般に出発材となるガラス管内面のエッチングによる清浄化、該ガラス管内面へのガラス微粒子の堆積とガラス化によるガラス層の形成（内付け）、内付けしたガラス管の縮径、中実化の各工程により行われている。内付け工程では図４に示すように、出発材である内付けガラス管６の両端にダミー管７を接合した石英製のガラス管１を回転させつつ該ガラス管１内にガス供給側（上流側）から排気側（下流側）に向けてガラスの主原料であるＳｉＣｌ４、ＧｅＣｌ４やＢＣｌ３等の添加物及びＯ２等からなるガラス原料含有ガス（原料ガス）２を流しながら、ガラス管１の外側に設けた加熱用のバーナ３とガラス管１とを相対的に往復運動（トラバース）させて外側から加熱する。以下、説明の簡略化のため、バーナ３を移動させる形で記載する。
【０００３】
バーナ３の移動に従い主原料ガスであるＳｉＣｌ4 が酸化されて生成するガラス微粒子がバーナ３の下流側のガラス管１の内壁に堆積しガラス微粒子層４が形成され、さらにバーナ３が移動して加熱されると堆積しているガラス微粒子が透明ガラス化して堆積ガラス層５が形成される。
バーナ３はダミー管接合部８よりもさらに下流側のバーナ折り返し位置９まで移動した後、上流側の初期の位置に戻される。このトラバースを所定の回数繰り返して所望の屈折率分布をもつ所望の厚さの堆積ガラス層５を形成させる。
堆積ガラス層を形成させたガラス管を火炎で軟化させ、表面張力効果で内径を小さくする加熱縮径の後、内部を減圧にしながらバーナを片方の端部から移動させながら加熱し、中実化（コラプス）して光ファイバ用ガラス母材とする。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
このようなＭＣＶＤ法でＧｅＯ2 やＢ2 Ｏ3 を高濃度に添加した母材を製造する場合、出発材であるガラス管１と内付けしたガラス層５との熱膨張差が大きく、歪みにより堆積ガラス層５が割れるという問題がある。この堆積ガラス層５の割れ（クラック）は、堆積回数を多くする（堆積ガラス層５の厚みを厚くする）場合や堆積ガラス層５への添加物の添加割合を多くする場合に発生確率が高くなる。
ＭＣＶＤ法による光ファイバ用ガラス母材の製造の際に生じるガラスの割れは、内付け工程の途中あるいは終了後に、特にバーナ折り返し位置９の近傍で発生しやすい。これは図４のＡ部拡大図に示すようにガラス微粒子層４と堆積ガラス層５の境界面１０の近傍では、ガラスが一部透明化しないままになり（半ガラス化部）、内在する気泡の影響で歪みによる割れが発生しやすくなるためである。
【０００５】
この割れは、ガラス管を加熱している場合にはバーナ折り返し位置の近傍に止まるが、堆積ガラス層を冷却すると温度差に起因する熱歪みにより内表面に割れが走ってしまう。形成された割れは、甚だしい場合、ダミー管接合部８よりも上流側の母材有効部まで到達してしまい、母材全長でコアが破壊されてしまう。このようなケースは、ガラス層の添加物の濃度が高いほど発生しやすく、特に堆積回数の増加や原料供給量の増加により、ガラス層の厚みが厚くなると顕著になる。
本発明はこのような従来技術における問題点を解決し、ＭＣＶＤ法により光ファイバ用ガラス母材を製造する際に、内付けするガラス層中の添加物の割合が多い場合やガラス層の厚みが厚い場合であっても、バーナ折り返し位置近傍に生じる割れによってガラス母材が破損するのを防止し、歩留りよく製品が得られる光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記課題を解決する手段として次の（１）〜（６）の構成を採るものである。
（１）出発材である内付けガラス管の両端にダミー管を接合したガラス管の内側に該ガラス管の原料供給側端部から排気側端部に向けてガラス原料含有ガスを流しつつ、前記ガラス管を外側から加熱する加熱用バーナを前記ガラス原料含有ガスの上流側から下流側へトラバースさせ、加熱により生成しガラス管内壁に堆積したガラス微粒子を上流側から順次ガラス化する操作を繰り返して、前記ガラス管内にガラス層を形成させる内付け工程と、内付けしたガラス管を縮径、中実化する中実化工程を含む内付けＣＶＤ法による光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、前記内付け工程中又は内付け工程の後に、前記バーナのトラバースの折り返し位置より上流側のダミー管の部分に、ガラス層の厚みを減少させた割れ停止部を前記ガラス管を延伸することによって形成する工程を設けることを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
（２）出発材である内付けガラス管の両端にダミー管を接合したガラス管の内側に該ガラス管の原料供給側端部から排気側端部に向けてガラス原料含有ガスを流しつつ、前記ガラス管を外側から加熱する加熱用バーナを前記ガラス原料含有ガスの上流側から下流側へトラバースさせ、加熱により生成しガラス管内壁に堆積したガラス微粒子を上流側から順次ガラス化する操作を繰り返して、前記ガラス管内にガラス層を形成させる内付け工程と、内付けしたガラス管を縮径、中実化する中実化工程を含む内付けＣＶＤ法による光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、前記内付け工程中又は内付け工程の後に、前記バーナのトラバースの折り返し位置より上流側のダミー管の部分に、ガラス層の厚みを減少させた割れ停止部を前記ガラス管をふくらませることによって形成する工程を設けることを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【０００７】
（３）前記割れ停止部を形成する工程を、トラバースの折り返し位置の近傍においてガラス相に割れが発生した後に設けることを特徴とする前記（１）又は（２）の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
（４）前記割れ停止部の形成を、ガラス層の厚みを２００μｍ以下に減少させることによって行うことを特徴とする前記（１）〜（３）のいずれか１つの光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【０００８】
（５）前記ガラス層が、ＧｅＯ２及び／又はＢ２Ｏ３を１０モル％以上添加したＳｉＯ２ガラスからなることを特徴とする前記（１）〜（４）のいずれか１つの光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
（６）前記割れ停止部形成位置が、トラバースの折り返し位置より５０〜１００ｍｍ上流側にあることを特徴とする前記（１）〜（５）のいずれか１つの光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【０００９】
ＭＣＶＤ法により光ファイバ用ガラス母材を製造する工程においてはバーナの折り返し位置近傍に半ガラス化部が形成され、その部分に生じる歪みのため割れが発生しやすい。図５はバーナ折り返し位置近傍における歪みや割れの発生状況を説明するための概略模式図である。図５（ａ）の内付け工程においては、バーナ折り返し位置９の近傍のガラス微粒子堆積層とガラス層の境界付近には半ガラス化部１２が形成されており、内在する気泡の影響で歪みによる割れが発生しやすくなっている。また、バーナ３を所定回数（通常２〜６回）トラバースさせるごとに排気側からかき出し用の棒１３を挿入してバーナ折り返し位置９よりも排気側に堆積しているガラス微粒子を排出する操作を行っており、このとき半ガラス化部１２に傷を付ける場合もあり、これも歪みや割れの原因となる。
【００１０】
通常の場合、バーナ折り返し位置９はダミー管接合部８から約２００ｍｍ以上排気側に設定されている。半ガラス化部１２付近に発生する割れはガラス管が加熱されている間はバーナ折り返し位置９の近傍に止まるが、冷却されると温度差に起因する熱歪みにより内表面に広がり、ダミー管接合部８よりも上流側の母材有効部まで到達し、母材全長でコアが破壊されてしまうことがある。
【００１１】
図５（ｂ）の縮径工程の場合には、バーナ３の折り返し位置をダミー管接合部８から約１００ｍｍ排気側に変更して縮径を行う。これによりバーナ３よりも排気側で発生した割れは一時的に解消されるが、冷却により再び発生する。
このような割れの発生は堆積回数の増加や原料供給量の増加により、ガラス層の厚みが厚くなると顕著になり、さらにガラス層へのＧｅＯ2 やＢ2 Ｏ3 等の添加物の濃度が高いほど発生しやすくなる。
特に中実化していない場合、歪みがガラス層の内表面に集中しているため、添加物量が２０モル％以上になるとガラス管との熱膨張率差が１．５×１０-6／℃以上となり、ガラス層厚みが１００μｍ以上になると冷却時に割れが発生しやすくなる。
【００１２】
例えば本発明者らの実験データによれば、ＧｅＯ2 やＢ2 Ｏ3 を添加したガラス層を８層形成させる従来技術では、割れの発生により母材有効部が破損する率が約１８％であったものが、製造能力向上のため１６層とすると割れの発生による母材有効部の破損率は約４５％に増加した。ここで、８層形成したときのガラス層厚みは１３０μｍ、１６層形成時のガラス層厚みは２９０μｍとなっていた。
【００１３】
本発明者らは、内付けＣＶＤ法（ＭＣＶＤ法）による光ファイバ用ガラス母材の製造方法の改良技術について種々検討を重ね、内付け工程中又は内付け工程の後に、バーナのトラバースの折り返し位置より上流側（ガス供給側）のダミー管の部分（図４におけるバーナ折り返し位置９とダミー管接合部８との間）に、堆積ガラス層の厚みを減少させた割れ停止部を形成することによって、バーナ折り返し位置近傍に発生した割れが上流側の有効部に伝播するのを抑制することができ、ガラス母材の歩留り向上が達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の光ファイバ用ガラス母材の製造方法について図面を参照して説明する。図１は本発明における割れ停止部の形成状態の概要を模式的に示す説明図であり、図１（ａ）は割れ停止部形成前、（ｂ）は割れ停止部形成後、（ｃ）は縮径後の状態を示す。また、（ｄ）はコラプス後の中実化した状態を示す。ＭＣＶＤ法においては内付けガラス管の内側に堆積ガラス層５を形成させた有効部１４の下流側のダミー管接合部８からバーナ折り返し位置９までの間には、ダミー管の内側に堆積ガラス層５を形成させた部分（ダミー部１５とする）が存在する。通常の場合このダミー部１５の長さ（図１のａ）は２００ｍｍ程度である。
【００１５】
本発明においては図１（ｂ）に示すように、前記ダミー部１５に堆積ガラス層５の厚みを減少させた（ｃ＜ｂ）割れ停止部１６を設けるのが特徴である。割れ停止部１６の形成時期は、内付け工程の進行中あるいは終了後のいずれでもよいが、バーナ折り返し位置９の近傍において割れが発生した後とするのが好ましい。
【００１６】
割れ停止部１６を設けない状態では、図２（ａ）に示すようにバーナ折り返し位置９の近傍に発生した割れ１７はダミー部１５を通り有効部１４方向に伝播していき、さらに有効部１４に達しガラス母材を損傷させる結果となる。これに対し割れ停止部１６を設けることにより、バーナ折り返し位置９の近傍で割れが発生しても、割れ１７は割れ停止部１６の位置で止まり、割れの発生によりガラス母材が損傷するのを防止することができる。
【００１７】
割れ停止部１６は、ダミー部１５の適当な位置において堆積ガラス層５の厚みを減少させる処理を施すことによって形成させる。
割れ停止部１６における堆積ガラス層５の厚み（図１のｃ）は、最も薄い部分でダミー部１５の他の部分や有効部１４における堆積ガラス層５の厚み（図１のｂ）より薄くし、定量的には２００μｍ以下なるようにするのが好ましい。
【００１８】
割れ停止部１６の形成方法としては、例えば図３に示すような方法を採ることができる。図３（ａ）の方法では、割れ停止部１６を形成させる位置を外側からバーナなどにより加熱しながら延伸して堆積ガラス層５の厚みを減少させる。延伸は厚み最小部における外径が延伸前の外径の３０〜５０％となるようにするのが好ましい。
この方法によれば、厚さ３００μｍの堆積ガラス層５の厚みを１５０〜２００μｍとすることができ、この部分で割れの進行を止めることができる。
【００１９】
図３（ｂ）の方法では、管内に不活性ガス等を供給して加圧しながら割れ停止部１６を形成させる位置を外側からバーナなどにより加熱してふくらませ、それによって堆積ガラス層５の厚みを減少させる。ふくらませる割合は厚み最小部における外径がふくらませる前の外径の２．０〜３．０倍となるようにするのが好ましい。
この方法によれば、厚さ３００μｍの堆積ガラス層５の厚みを１００〜１５０μｍとすることができ、この部分で割れの進行を止めることができる。
【００２０】
図３（ｃ）の方法では、バーナを下流側ダミー部１５の所定部分に固定し、管内に気相エッチング用のガス（ＳＦ6 などのフッ素系ガス）を供給しながら外側から加熱し、気相エッチングにより堆積ガラス層５の一部又は全部を除去する。この方法によれば堆積ガラス層５の厚みをゼロにすることもできるが、エッチングでガラスに凹凸が生じ、それにより割れが発生する場合もある。
【００２１】
割れ停止部１６の形成位置は、図１におけるダミー部１５の任意の位置とするが、割れ停止部１６の排気側端部とバーナ折り返し位置９との間の長さ（図１のｄ）が２０〜５０ｍｍ、割れ停止部１６のガス供給側端部とダミー管接合部８との間の長さ（図１のｅ）が８０〜１００ｍｍとなるようにするのが好ましい。ｄがこの範囲より小さくなると割れがすでに１００ｍｍより上流側に進行し、停止効果が得られない場合があり、また、ｅがこの範囲より小さくなると有効部に影響が生じるおそれがある。
【００２２】
本発明の方法は、堆積ガラス層の層数が多く、ガラス膜厚が２００μｍ以上となる場合や、ガラス中に添加されるＧｅＯ2 、Ｂ2 Ｏ3 などの添加物の総添加量が１０モル％以上の高濃度である場合に、特に効果が大きい。
【００２３】
【実施例】
以下、実施例により本発明の方法をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（比較例１）
ＭＣＶＤ法により図４及び図５の説明図に準じて光ファイバ用ガラス母材の製造試験を行った。内付けガラス管６として外径：２１ｍｍ、肉厚：６．５ｍｍ（内径８ｍｍ）、長さ３００ｍｍの無水合成シリカガラス管を使用し、その両端にダミー管７として外径：２１ｍｍ、肉厚：５．０ｍｍの天然シリカガラス管を接合してガラス管１を作製した。
【００２４】
ＳｉＣｌ4 、ＧｅＣｌ4 、ＢＣｌ3 、ＰＯＣｌ3 及びＯ2 からなる原料ガスを前記ガラス管１内にガス供給側から排気側へ流しながらバーナ３をトラバースさせ、ガラス管１の表面温度が１７００〜２０００℃となるように加熱し、堆積ガラス層５を形成させた。
バーナ折り返し位置９はダミー管接合部８から排気側へ２００ｍｍの位置とし、トラバースを繰り返して１６層からなる厚さ約３００μｍの堆積ガラス層５が得られた。堆積ガラス層５における添加物濃度はＧｅＯ2 が９モル％、Ｂ2 Ｏ3 が２モル％であった。
【００２５】
上記内付け工程中はトラバース３回毎に棒１３を挿入してガラス化していないガラス微粒子を排出した。内付け終了後、外径１６ｍｍ、コア径３ｍｍの光ファイバ用ガラス母材を得た。
この操作により１０本のガラス母材を作製した結果、バーナ折り返し位置近傍で発生した割れにより有効部に損傷が生じたものは７本（割れによる損傷率４５％）であった。ここで損傷率は次式で表される数値である。
損傷率（％）＝〔（割れ損全長）／（出発ガラス管全長）〕×１００
【００２６】
（実施例１）
比較例１と同様にして内付けを行った。内付け工程終了後に図３（ａ）の方法により割れ停止部１６を形成させた。すなわち、内付け後のガラス管について、ダミー管接合部８から排気側に１００ｍｍの位置を中心にして、外径が２０ｍｍから１４ｍｍになるまで延伸した。これにより最も薄い部分の堆積ガラス層５の厚みが約１８０μｍの割れ停止部１６が形成された。この例において図１のａ、ｂ、ｃ、ｄ及びｅは概略の値でそれぞれ２００ｍｍ、３００μｍ、１８０μｍ、８０ｍｍ及び１００ｍｍであった。
【００２７】
その後、比較例１と同様にして外径１６ｍｍ、コア径３ｍｍの光ファイバ用ガラス母材を得た。
この操作により１０本のガラス母材を作製した結果、バーナ折り返し位置近傍で発生した割れにより有効部に損傷が生じたものは０本（割れによる損傷率０％）であった。
【００２８】
（実施例２）
比較例１と同様にして内付けを行った。内付け工程終了後に図３（ｂ）の方法により割れ停止部１６を形成させた。すなわち、内付け後のガラス管について、ダミー管接合部８から排気側に１００ｍｍの位置を中心にして、外径が２０ｍｍから３０ｍｍになるまでガラス管内を加圧してふくらませた。これにより最も薄い部分の堆積ガラス層５の厚みが約１５０μｍの割れ停止部１６が形成された。この例において図１のａ、ｂ、ｃ、ｄ及びｅは概略の値でそれぞれ２００ｍｍ、３００μｍ、１５０μｍ、８０ｍｍ及び１００ｍｍであった。
【００２９】
その後、比較例１と同様にして外径１６ｍｍ、コア径３ｍｍの光ファイバ用ガラス母材を得た。
この操作により１０本のガラス母材を作製した結果、バーナ折り返し位置近傍で発生した割れにより有効部に損傷が生じたものは０本（割れによる損傷率０％）であった。
【００３０】
（参考例）
比較例１と同様にして内付けを行った。内付け工程終了後に図３（ｃ）の方法により割れ停止部１６を形成させた。すなわち、内付け後のガラス管について、ガラス管内にＳＦ６ガスを流しながらダミー管接合部８から排気側に１００ｍｍの位置を中心にしてバーナを固定して１７００℃に加熱し、最も薄い部分の堆積ガラス層５の厚みが０μｍの割れ停止部１６を形成させた。この例において図１のａ、ｂ、ｃ、ｄ及びｅは概略の値でそれぞれ２００ｍｍ、３００μｍ、０μｍ、１００ｍｍ及び８０ｍｍであった。
【００３１】
その後、比較例１と同様にして外径１６ｍｍ、コア径３ｍｍの光ファイバ用ガラス母材を得た。
この操作により１０本のガラス母材を作製した結果、バーナ折り返し位置近傍で発生した割れにより有効部に損傷が生じたものは２本（割れによる損傷率１０％）であった。
【００３２】
【発明の効果】
本発明の方法によれば、ＭＣＶＤ法による光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、バーナの折り返し位置近傍に発生する割れが有効部に伝播し、ガラス母材に損傷を与える率を大幅に減少させることができ、それによって光ファイバ用ガラス母材の歩留りを大幅に向上させることができる。
本発明の方法は堆積ガラス層の層数が多い場合や、ガラス中に添加されるＧｅＯ2 、Ｂ2 Ｏ3 などの添加物の濃度が高い場合に、特に効果的であり、Ｐ2 Ｏ5 添加の場合も効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における割れ停止部の形成状態の概要を模式的に示す説明図。
【図２】割れ停止部の有無による割れの伝播状況の違いを示す説明図。
【図３】本発明における割れ停止部の形成方法の例を模式的に示す説明図。
【図４】ＭＣＶＤ法の内付け工程における堆積ガラス層の形成状態を示す説明図。
【図５】バーナ折り返し位置近傍における歪みや割れの発生状況を説明するための概略模式図。
【符号の説明】
１  ガラス管    ２  原料ガス    ３  バーナ    ４  ガラス微粒子層
５  堆積ガラス層    ６  内付けガラス管    ７  ダミー管
８  ダミー管接合部    ９  バーナ折り返し位置    １０  境界面
１２  半ガラス化部    １３  棒    １４  有効部    １５  ダミー部
１６  割れ停止部    １７  割れ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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