(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ホットプレート法を用いてホットプレートにより加熱されたシリコンウェーハの表面の金属汚染量を測定するに際して、前記ホットプレートから前記ウェーハへの金属汚染を防止するウェーハの金属汚染防止装置において、
前記ホットプレートと測定対象のシリコンウェーハとの間に、シリコン酸化膜が形成されたシリコンウェーハを介在させたこと
を特徴とするウェーハの金属汚染防止装置。
【請求項２】
ホットプレート法を用いてホットプレートにより加熱されたシリコンウェーハの表面の金属汚染量を測定するに際して、前記ホットプレートから前記ウェーハへの金属汚染を防止するウェーハの金属汚染防止装置において、
前記ホットプレートの上に、シリコン酸化膜が形成されたシリコンウェーハ、クリーンウェーハ、測定対象のシリコンウェーハを順次重ねたこと
を特徴とするウェーハの金属汚染防止装置。
【請求項３】
ウェーハ表面で測定される汚染金属は、銅であること
を特徴とする請求項１、２のいずれかに記載のウェーハの金属汚染防止装置。
【請求項４】
ホットプレート法を用いてホットプレートにより加熱されたシリコンウェーハの表面の金属汚染量を測定するウェーハの金属汚染量測定方法において、
前記ホットプレートと測定対象のシリコンウェーハとの間に、シリコン酸化膜が形成されたシリコンウェーハを介在させる工程と、
ホットプレート法を用いて測定対象のシリコンウェーハ表面の金属汚染量を測定する工程と
を含むことを特徴とするウェーハの金属汚染量測定方法。
【請求項５】
ホットプレート法を用いてホットプレートにより加熱されたシリコンウェーハの表面の金属汚染量を測定するウェーハの金属汚染量測定方法において、
前記ホットプレートの上に、シリコン酸化膜が形成されたシリコンウェーハ、クリーンウェーハ、測定対象のシリコンウェーハを順次重ねる工程と、
ホットプレート法を用いて測定対象のシリコンウェーハ表面の金属汚染量を測定する工程と
を含むことを特徴とするウェーハの金属汚染量測定方法。
【請求項６】
ホットプレート法を用いてホットプレートにより加熱されたシリコンウェーハの表面の金属汚染量を測定するウェーハの金属汚染量測定方法において、
前記ホットプレートの上に、シリコン酸化膜が形成されたシリコンウェーハ、クリーンウェーハ、測定対象のシリコンウェーハを順次重ねる工程と、
ホットプレート法を用いて測定対象のシリコンウェーハ表面の金属汚染量を測定する工程と、
前記クリーンウェーハの金属汚染量が限度値に達する毎に、測定対象のシリコンウェーハと共に当該クリーンウェーハを交換する工程と
を含むことを特徴とするウェーハの金属汚染量測定方法。
【請求項７】
ウェーハ表面で測定される汚染金属は、銅であること
を特徴とする請求項４、５、６のいずれかに記載のウェーハの金属汚染量測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体ウェーハの金属汚染を防止する装置および金属汚染量を測定する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体ウェーハは、金属によって汚染されると品質が低下する。このため半導体ウェーハの製造の各プロセスでは半導体ウェーハの金属汚染を避けるためクリーンな環境を確保している。
【０００３】
しかし半導体ウェーハを加工する際に研磨剤、ワイヤ、工具などを使用しているため、これら研磨剤等を構成する金属が、半導体ウェーハの内部つまりバルクに入り込み半導体ウェーハが金属によって汚染することがある。とりわけ銅（Ｃu）はシリコン内での拡散速度が速いため、容易にシリコンウェーハのバルクに入り込む。
【０００４】
そこで、半導体ウェーハの製造現場では半導体ウェーハを抜き取り、半導体ウェーハの金属汚染量を測定して、いずれのプロセスで金属汚染が発生しているのかを定量的に測定する抜き取り検査が行われている。
【０００５】
半導体ウェーハ内部（バルク）の金属汚染量を測定する方法の一つに、ホットプレート法がある。なお半導体ウェーハ内部（バルク）の金属汚染量を定量的に測定する他の方法に「ＳＩＭＳ」があるが、感度不足という点で実用に適さない。
【０００６】
ホットプレート法に関する公知文献としては、たとえば特開平９−６４１３３号公報、特開平９−６４０５２号公報、特開平９−２６０３２５号公報、特開２０００−２９０１００号公報がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしホットプレート法を用いた場合、ホットプレート自体が含有している銅によって、測定対象の半導体ウェーハが汚染される可能性があり、これにより半導体ウェーハのバルク中に存在していた銅の量を正確に測定することができないことが、本発明者らによって明らかになった。
【０００８】
まず図２を参照してホットプレート法によって、銅によって汚染されたウェーハの汚染量を定量的に測定する手順を説明する。
【０００９】
図２（ａ）に示すように、未知量のＣuにより汚染されたウェーハ１（以下、Ｃu汚染ウェーハ１）を、図２（ｂ）に示すようにホットプレート３上に、クリーンウェーハ２を介して載置する。この場合、Ｃu汚染ウェーハ１の表面１ａが上方に、裏面１ｂが下方になるように載置される。ここで表面１ａとはウェーハ１の鏡面側の面のことである。また「クリーンウェーハ」とは、金属汚染量が測定限界以下のウェーハであり測定にあたって予め用意される。クリーンウェーハ２を、Ｃu汚染ウェーハ１の「下敷き」として介在させているのは、ホットプレート３からＣu汚染ウェーハ１へ銅（Ｃu）が拡散によって入り込むことを防止してＣu汚染ウェーハ１それ自体が含有しているＣu汚染量を測定するためである。
【００１０】
この状態で加熱装置としてのホットプレート３を作動させて、測定対象のＣu汚染ウェーハ１を、クラス１０００以上のクリーンルーム内で、３００゜Ｃ〜５００゜Ｃで２時間、熱処理（アニール）する。
【００１１】
ここでクラス１０００以上のクリーンルーム内で熱処理している理由は、大気によってＣu汚染ウェーハ１が汚染されることを防止するためであり、特に銅の大気からの汚染を防ぎ、Ｃu汚染ウェーハ１自体が含有しているＣu汚染量のみを測定するためである。
【００１２】
熱処理が始まると、熱によってＣu汚染ウェーハ１のバルク中に存在している銅が動き出し拡散して、Ｃu汚染ウェーハ１の表面１ａに析出される。このため熱処理後にはバルク内の銅が表面１ａに濃縮されることになる。
【００１３】
つぎに図２（ｃ）に示すように熱処理直後のＣu汚染ウェーハ１を、アルミニウム（Ａl）プレート４上に載置して、急冷する。たとえば５００゜Ｃまで加熱されたＣu汚染ウェーハ１は約２０秒で５０゜Ｃにまで急冷される。
【００１４】
つぎに図２（ｄ）に示すように、表面分析法の一方法である全反射蛍光Ｘ線分析法（ＴＸＲＦ）を用いて、Ｃu汚染ウェーハ１の表面分析を行う。すなわち全反射蛍光Ｘ線分析装置ＴＸＲＦを用いてＣu汚染ウェーハ１の表面１ａに浅い角度でＸ線を入射させ表面１ａ上で全反射させることにより、表面１ａに集中している銅の量（銅の濃度）を測定する。
【００１５】
測定結果の一例を図３に示す。図３では、Ｃu汚染ウェーハ１を３００゜Ｃで４時間、熱処理した場合の測定結果を示している。
【００１６】
図３（ａ）は、熱処理後のＣu汚染ウェーハ１の表面１ａのＣu汚染量（銅の濃度）の分布を示している。
【００１７】
また図３（ｂ）はＣu汚染ウェーハ１の下敷きとして使用されるクリーンウェーハ表面２ａの熱処理後のＣu汚染量分布を示している。
【００１８】
これら図３（ａ）、（ｂ）において、ウェーハ面内各部の○印の大きさは、面内各部のＣu汚染量に対応している。また図３（ａ）、（ｂ）においてウェーハ面内各部の位置は、ウェーハの中心をＸ−Ｙ座標系の原点（０、０）とするＸ、Ｙ座標位置（Ｘ、Ｙ）で特定される。
【００１９】
図３（ａ）に示すように、熱処理後にはＣu汚染ウェーハ１の面内でほぼ均一に１０１３  atoms/ｃｍ２  のオーダーのＣu汚染量が検出された。これら検出された銅は、熱処理前にＣu汚染ウェーハ１のバルク中に存在していた銅であり、熱により拡散して表面１ａに析出されたものである。熱処理前に表面１ａをＴＸＲＦを用いて測定したところ銅は検出限界（１×１０１０  atoms/ｃｍ２）以下であった。
【００２０】
また下敷きとして使用されるクリーンウェーハ２についても熱処理前には銅は検出限界以下であったが、熱処理後には図３（ｃ）に示すように、表面２ａでＣu汚染が確認された。このクリーンウェーハ２のＣu汚染は、ホットプレート３から拡散した銅によるものである。
【００２１】
クリーンウェーハ２のＣu汚染がホットプレート１から拡散した銅によるものなのか、あるいはＣu汚染ウェーハ１から拡散した銅によるものなのかについては、確認実験を行い確認した。
【００２２】
図４（ａ）はこの確認実験に使用されるウェーハの載置例を示している。
【００２３】
同図４（ａ）に示すように確認実験では、ホットプレート３の上に、下敷きとなるクリーンウェーハ２（Ｎ型のシリコンウェーハ）を置き、さらにその上に、図２（ｂ）のＣu汚染ウェーハ１の代わりにＣu汚染の無いクリーンウェーハ５（Ｎ型のシリコンウェーハ）を載置する。
【００２４】
確認実験では３００゜Ｃで４時間、熱処理をした。その測定結果を図４（ｂ）、（ｃ）に示す。なお図４（ｂ）は熱処理前のクリーンウェーハ表面２ａ、５ａのＣu汚染量分布を示し、Ｃu汚染は測定限界以下であった。図４（ｃ）は熱処理後の上側クリーンウェーハ５の表面５ａのＣu汚染量分布を示し、図４（ｄ）は下敷きとなるクリーンウェーハ２の表面２ａの熱処理後のＣu汚染量分布を示している。
【００２５】
これら図４（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）に示すように、熱処理後には、下敷きとなるクリーンウェーハ２の表面２ａのみにＣu汚染が認められることから、図２（ｂ）において下敷きとなるクリーンウェーハ２の汚染は、Ｃu汚染ウェーハ１から拡散した銅によるものではなくて、ホットプレート３から拡散した銅によるものであることが確認された。
【００２６】
また図２（ｂ）において、測定対象のＣu汚染ウェーハ１の表面１ａで検出される銅は、ホットプレート３から拡散した銅ではないことも確認実験で確認されている。
【００２７】
図５（ａ）はこの確認実験に使用されるウェーハの載置例を示している。
【００２８】
同図５（ａ）に示すように確認実験では、ホットプレート３の上に、下敷きとなるクリーンウェーハ６、２（Ｎ−  型のシリコンウェーハ）を２枚重ねて、さらにその上にＣu汚染ウェーハ１（Ｐ＋＋  型のシリコンウェーハ）を載置する。
【００２９】
確認実験では５００゜Ｃで４時間、熱処理をした。その測定結果を図５（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）に示す。
【００３０】
図５（ｂ）は熱処理後のＣu汚染ウェーハ１の表面１ａのＣu汚染量分布を示し、図５（ｃ）は下敷きとなる上側クリーンウェーハ２の表面２ａの熱処理後のＣu汚染量分布を示し、図５（ｄ）は下敷きとなる下側クリーンウェーハ６の表面６ａの熱処理後のＣu汚染量分布を示している。
【００３１】
これら図５（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）に示すように、測定対象のＣu汚染ウェーハ１の表面１ａには大量のＣu汚染が確認されるものの、下敷きとなるクリーンウェーハ６、２の表面６ａ、２ａで検出される銅は微量であることから、測定対象のＣu汚染ウェーハ１の表面１ａで検出される銅は、ホットプレート３から拡散した銅ではないことが確認された。
【００３２】
以上の確認実験から、ホットプレート３に含有されている銅は、熱処理の過程で、測定対象のＣu汚染ウェーハ１の下敷きとなるクリーンウェーハ２のバルクに入り込みクリーンウェーハ２を汚染する。このため下敷きのクリーンウェーハ２を介して測定対象のＣu汚染ウェーハ１が汚染されることが懸念される。
【００３３】
このため以下の参考例１、参考例２に示す方法が実施されている。
【００３４】
（参考例１）
図２（ｂ）において、下敷きとなるクリーンウェーハ２については、熱処理を行う毎に、つまりＣu汚染ウェーハ１のＣu汚染量を測定する毎に、測定終了後のＣu汚染ウェーハ１とともに交換する。
【００３５】
（参考例２）
図６に示すようにホットプレート３の上に、下敷きとなるクリーンウェーハ６、２を２枚重ねて、さらにその上に測定対象のＣu汚染ウェーハ１を載置する。
【００３６】
下敷きとなるクリーンウェーハ２、６については、熱処理を行う毎に、つまりＣu汚染ウェーハ１のＣu汚染量を測定する毎に、Ｃu汚染量を測定して、Ｃu汚染量が測定限界以下であれば、オゾン洗浄後に、下敷きとして再利用する。クリーンウェーハ２、６でＣu汚染が確認されたならば、測定終了後のＣu汚染ウェーハ１とともに新しいクリーンウェーハ２、６に交換する。ただし上側のクリーンウェーハ２については１回の測定毎にＣu汚染ウェーハ１と共に交換することが望ましい。
【００３７】
しかし、上記参考例１、２ではいずれの場合であっても、下敷きとなるクリーンウェーハを煩雑に新品に交換する必要があるため、経済性が良くないという問題が招来する。
【００３８】
参考例２では参考例１と比較して、下敷きのクリーンウェーハを介して測定対象のＣu汚染ウェーハ１が汚染されることを、より有効に防止することができる。
【００３９】
しかし参考例１、参考例２いずれの場合でも、クリーンウェーハのみでは、ホットプレート３から拡散した銅によるＣu汚染ウェーハ１の汚染を完全にくい止めることができない。とりわけクリーンウェーハの交換を怠りクリーンウェーハの汚染を放置しておくと、測定対象のＣu汚染ウェーハ１がホットプレート３から拡散した銅によって汚染されるおそれがあった。
【００４０】
本発明はこうした実状に鑑みてなされたものであり、ホットプレート法を用いウェーハ表面の金属汚染量を測定するに際して、ホットプレートから拡散した金属によって測定対象のウェーハが汚染されることを、より完全に防止できるようにすることを解決課題とするものである。また下敷きにクリーンウェーハを使用した場合に、その交換サイクルを長くして経済性を高めることを解決課題とするものである。
【００４４】
【課題を解決するための手段及び作用効果】
第１発明は、
ホットプレート法を用いてホットプレートにより加熱されたシリコンウェーハの表面の金属汚染量を測定するに際して、前記ホットプレートから前記ウェーハへの金属汚染を防止するウェーハの金属汚染防止装置において、
前記ホットプレートと測定対象のシリコンウェーハとの間に、シリコン酸化膜が形成されたシリコンウェーハを介在させたこと
を特徴とする。
【００４５】
第１発明によれば、図１（ｂ）に示すように、ホットプレート３と測定対象のシリコンウェーハ１との間に、シリコン酸化膜１０ｃが形成されたシリコンウェーハ１０を介在させている。シリコン酸化膜１０ｃは、測定対象のシリコンウェーハ１中の汚染金属拡散速度よりも汚染金属拡散速度が小さい。このためホットプレート法を用いシリコンウェーハ１の表面１ａの金属汚染量を測定するに際して、ホットプレート３から拡散した金属によって測定対象のシリコンウェーハ１が汚染されることを、より完全に防止することができる。
【００４６】
第２発明は、
ホットプレート法を用いてホットプレートにより加熱されたシリコンウェーハの表面の金属汚染量を測定するに際して、前記ホットプレートから前記ウェーハへの金属汚染を防止するウェーハの金属汚染防止装置において、
前記ホットプレートの上に、シリコン酸化膜が形成されたシリコンウェーハ、クリーンウェーハ、測定対象のシリコンウェーハを順次重ねたこと
を特徴とする。
【００４７】
第２発明によれば、図１（ｂ）に示すように、ホットプレート３と測定対象のシリコンウェーハ１との間に、シリコン酸化膜１０ｃが形成されたシリコンウェーハ１０を介在させている。シリコン酸化膜１０ｃは、測定対象のシリコンウェーハ１中の汚染金属拡散速度よりも汚染金属拡散速度が小さく、ホットプレート３の汚染金属が測定対象のシリコンウェーハ１に入り込むことを、有効に防止することができる。さらにシリコンウェーハ２を介在させているので、ホットプレート３の汚染金属が測定対象のシリコンウェーハ１に入り込むことを、更に効果的に防止することができる。
【００４８】
第３発明は、第１発明、第２発明において、
ウェーハ表面で測定される汚染金属は、銅であること
を特徴とする。
【００５２】
第４発明は、
ホットプレート法を用いてホットプレートにより加熱されたシリコンウェーハの表面の金属汚染量を測定するウェーハの金属汚染量測定方法において、
前記ホットプレートと測定対象のシリコンウェーハとの間に、シリコン酸化膜が形成されたシリコンウェーハを介在させる工程と、
ホットプレート法を用いて測定対象のシリコンウェーハ表面の金属汚染量を測定する工程と
を含むことを特徴とする。
【００５３】
第４発明は、第１発明の装置発明を方法の発明に置換したものである。
【００５４】
第５発明は、
ホットプレート法を用いてホットプレートにより加熱されたシリコンウェーハの表面の金属汚染量を測定するウェーハの金属汚染量測定方法において、
前記ホットプレートの上に、シリコン酸化膜が形成されたシリコンウェーハ、クリーンウェーハ、測定対象のシリコンウェーハを順次重ねる工程と、
ホットプレート法を用いて測定対象のシリコンウェーハ表面の金属汚染量を測定する工程と
を含むことを特徴とする。
【００５５】
第５発明は、第２発明の装置発明を方法の発明に置換したものである。
【００５６】
第６発明は、
ホットプレート法を用いてホットプレートにより加熱されたシリコンウェーハの表面の金属汚染量を測定するウェーハの金属汚染量測定方法において、
前記ホットプレートの上に、シリコン酸化膜が形成されたシリコンウェーハ、クリーンウェーハ、測定対象のシリコンウェーハを順次重ねる工程と、
ホットプレート法を用いて測定対象のシリコンウェーハ表面の金属汚染量を測定する工程と、
前記クリーンウェーハの金属汚染量が限度値に達する毎に、測定対象のシリコンウェーハと共に当該クリーンウェーハを交換する工程と
を含むことを特徴とする。
【００５７】
第６発明によれば、図１（ｂ）に示すように、クリーンウェーハ２の金属汚染量が限度値に達する毎に、測定対象のシリコンウェーハ１と共にクリーンウェーハ２を交換するようにしている。ここで酸化膜形成ウェーハ１０によって、ホットプレート３からクリーンウェーハ２への金属の拡散は遅延されている。このため図６の構成と比較して、クリーンウェーハ２の交換サイクルを長くでき、経済性を高めることができる。
【００５８】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。なお本実施形態では半導体ウェーハとしてシリコンウェーハを想定し、汚染金属として銅を想定している。以下に述べる実施形態はシリコン以外の半導体ウェーハに対しても適用することができ、銅以外の汚染金属に対しても適用することができる。
【００５９】
（実施例１）
図１は実施例１を説明する図であり、ホットプレート法によって、銅によって汚染されたウェーハの汚染量を定量的に測定する手順を示している。
【００６０】
図１（ａ）に示すように、未知量のＣuにより汚染されたウェーハ１つまりＣu汚染ウェーハ１が測定対象として用意される。また図１（ｂ）に示すように、クリーンウェーハ２と、酸化膜形成ウェーハ１０が用意される。
【００６１】
酸化膜形成ウェーハ１０は、全体にわたって、つまり両面１０ａ、１０ｂにシリコン酸化膜（ＳiＯ2）１０ｃがたとえば５０００Åの厚さで形成されたシリコンウェーハのことである。シリコン酸化膜１０ｃは、シリコンウェーハよりも銅の拡散係数が小さい。一般的に、銅の拡散係数は、シリコン中で１０−６  〜１０−５  ｃｍ２  /ｓｅｃ  （３００゜Ｃ〜５００゜Ｃの温度条件）であり、酸化シリコン（ＳiＯ2）中で１０−１５  〜１０−１１  ｃｍ２  /ｓｅｃ  （３００゜Ｃ〜５００゜Ｃの温度条件）である。
【００６２】
さらにシリコンウェーハとシリコン酸化膜との界面は、銅をゲッタリングするる効果があり、界面で銅の拡散をくいとめることができる。
【００６３】
このため図６の下側のクリーンウェーハ６の代わりに、酸化膜形成ウェーハ１０を使用すれば、銅の拡散を遅延させることができる。
【００６４】
そこで図１（ｂ）に示すようにホットプレート３上に、酸化膜形成ウェーハ１０、クリーンウェーハ２を順次重ねて載置し、更にその上に測定対象のＣu汚染ウェーハ１を載置する。
【００６５】
この場合、Ｃu汚染ウェーハ１の鏡面側である表面１ａが上方に、裏面１ｂが下方になるように載置される。同様に下側の下敷きとなる酸化膜形成ウェーハ１０についても、鏡面側である表面１０ａが上方に、裏面１０ｂが下方になるように載置される。同様に上側の下敷きとなるクリーンウェーハ２についても鏡面側である表面２ａが上方に、裏面２ｂが下方になるように載置される。
【００６６】
この状態で加熱装置としてのホットプレート３を作動させて、測定対象のＣu汚染ウェーハ１を、クラス１０００以上のクリーンルーム内で、３００゜Ｃ〜５００゜Ｃで２時間、熱処理（アニール）する。
【００６７】
熱処理が始まると、熱によってＣu汚染ウェーハ１のバルク中に存在している銅が動き出し拡散して、Ｃu汚染ウェーハ１の表面１ａに析出される。このため熱処理後にはバルク内の銅が表面１ａに濃縮されることになる。
【００６８】
つぎに図１（ｃ）に示すように熱処理直後のＣu汚染ウェーハ１を、アルミニウム（Ａl）プレート４上に載置して、急冷する。たとえば５００゜Ｃまで加熱されたＣu汚染ウェーハ１は約２０秒で５０゜Ｃにまで急冷される。
【００６９】
つぎに図１（ｄ）に示すように、表面分析法の一方法である全反射蛍光Ｘ線分析法（ＴＸＲＦ）を用いて、Ｃu汚染ウェーハ１の表面分析を行う。すなわち全反射蛍光Ｘ線分析装置ＴＸＲＦを用いてＣu汚染ウェーハ１の表面１ａに浅い角度でＸ線を入射させ表面１ａ上で全反射させることにより、表面１ａに集中している銅の量（銅の濃度）を測定する。
【００７０】
後述するように、酸化膜形成ウェーハ１０では、１００時間の熱処理を経たとしても表面１０ａで銅の汚染を確認することができなかった。
【００７１】
したがって１回の熱処理時間を２時間とすると、５０枚分のＣu汚染ウェーハ１を連続して測定したとしても、つまり１００時間連続して熱処理をしたとしても、ホットプレート３から拡散した銅によるＣu汚染ウェーハ１への汚染をくい止めることができる。このためＣu汚染ウェーハ１のＣu汚染量を正確に測定することができる。
【００７２】
酸化膜形成ウェーハ１０の交換は、５０枚分のＣu汚染ウェーハ１を測定する毎に、つまり１００時間の熱処理を経る毎に行う。
【００７３】
下敷きとなるクリーンウェーハ２については、熱処理を行う毎に、つまりＣu汚染ウェーハ１のＣu汚染量を測定する毎に、表面２ａのＣu汚染量を測定して、Ｃu汚染量が測定限界以下であれば、オゾン洗浄後に、下敷きとして再利用する。クリーンウェーハ２でＣu汚染が確認されたならば、測定終了後のＣu汚染ウェーハ１とともに新しいクリーンウェーハ２に交換する。
【００７４】
このため本実施例１によれば、図６の参考例２と比較して、下敷きとなるクリーンウェーハ２、酸化膜形成ウェーハ１０の交換サイクルを長くすることができるので、経済性が飛躍的に向上する。
【００７５】
つぎに、酸化膜形成ウェーハ１０のＣu拡散遅延効果について説明する。
図７は酸化膜形成ウェーハ１０のＣu拡散遅延効果を確認する実験の手順を示している。
【００７６】
図７（ａ）に示すように、酸化膜形成ウェーハ１０の裏面１０ｂをピペット２０を用いて、Ｃu汚染量が７．４５×１０１３   atoms/ｃｍ２  の銅標準液３０により汚染する。
【００７７】
そこで図７（ｂ）に示すようにホットプレート３上に、酸化膜形成ウェーハ１１、クリーンウェーハ１２、銅により汚染された酸化膜形成ウェーハ１０（以下Ｃu汚染酸化膜形成ウェーハ１０）、測定用のウェーハ１を順次重ねて載置する。
【００７８】
ここで測定用ウェーハ１を用いているのは、Ｃu汚染酸化膜形成ウェーハ１０の表面１０ａのＣu汚染は、ＴＸＲＦ測定法では測定できないからであり、測定用ウェーハ１の表面１ａを測定することによって間接的にＣu汚染酸化膜形成ウェーハ１０の表面１０ａのＣu汚染を測定するためである。測定用ウェーハ１はＣu汚染量が測定限界以下であるクリーンウェーハが使用される。
【００７９】
このためＣu汚染酸化膜形成ウェーハ１０は、表面１０ａが上方に、汚染された裏面１０ｂが下方になるように載置し、測定用ウェーハ１については、裏面１ｂを上方に、測定面である表面１ａを下方にして、測定面１ａが、Ｃu汚染酸化膜形成ウェーハ１０の表面１０ａに接するように載置する。
【００８０】
クリーンウェーハ１２については、表面１２ａが上方に、裏面１２ｂが下方になるように載置される。同様に酸化膜形成ウェーハ１１についても表面１１ａが上方に、裏面１１ｂが下方になるように載置される。
【００８１】
Ｃu汚染酸化膜形成ウェーハ１０の下に、クリーンウェーハ１２、酸化膜形成ウェーハ１１を設けているのは、ホットプレート３から拡散される銅による汚染の影響をなくすためである。
【００８２】
この状態で加熱装置としてのホットプレート３を作動させて、Ｃu汚染酸化膜形成ウェーハ１０、測定用ウェーハ１を、クラス１０００以上のクリーンルーム内で、５００゜Ｃで２時間、熱処理（アニール）する。
【００８３】
つぎに熱処理直後の測定用ウェーハ１を、アルミニウム（Ａl）プレート上に載置して、急冷する。５００゜Ｃまで加熱された測定用ウェーハ１は約２０秒で５０゜Ｃにまで急冷される。
【００８４】
つぎに図７（ｃ）に示すように、全反射蛍光Ｘ線分析法（ＴＸＲＦ）を用いて、測定用ウェーハ１の表面分析を行う。つまり間接的にＣu汚染酸化膜形成ウェーハ１０の表面１０ａのＣu汚染量を測定する。
【００８５】
図８は、Ｃu汚染酸化膜形成ウェーハ１０のドーパントの種類、酸化膜の厚さを変えた各試料毎に、その表面１０ａの測定結果を示している。
【００８６】
図８（ａ）に示すように、Ｐ型の酸化膜厚さが５０００Åの試料、Ｎ型の酸化膜厚さが５０００Åの試料、Ｐ型の酸化膜厚さが１０００Åの試料、Ｎ型の酸化膜厚さが１０００Åの試料の裏面１０ｂを銅標準液で汚染させたものについて、それらの表面１０ａのＣu汚染量を測定した。
【００８７】
各試料毎の測定結果を図８（ｂ）に示す。図８（ｂ）におけるＸ、Ｙ座標位置（Ｘ、Ｙ）は、図３（ａ）、（ｂ）に示すウェーハ面のＸ、Ｙ座標位置（Ｘ、Ｙ）に対応している。また図８（ｂ）において「ＮＤ」とあるのはＣu汚染量が測定限界以下という意味である。
【００８８】
これら図８に示すようにＰ型、Ｎ型いずれの場合であってもまた厚さが１０００Å、５０００Åがいずれの場合であっても、２時間程度の熱処理では、酸化膜形成ウェーハ１０中での銅の拡散は表面１０ａには至らない、遅いものであることが確認された。
【００８９】
実験では更に１００時間連続して熱処理をした。この場合でも酸化膜形成ウェーハ１０の表面１０ａで、銅の汚染を確認することができなかった。
【００９０】
なおＰ型、Ｎ型の違いによるＣu汚染ウェーハ１内でのＣu拡散速度の相違についても実験を行った。
図９はＰ型、Ｎ型の違いによるＣu汚染ウェーハ１内でのＣu拡散速度の相違を調べる実験の手順を示している。
【００９１】
図９（ａ）に示すように、Ｐ型、Ｎ型のＣu汚染ウェーハ１の裏面１ｂをピペット２０を用いて、Ｃu汚染量が７．４５×１０１３   atoms/ｃｍ２  の銅標準液３０により汚染する。
【００９２】
そこで図９（ｂ）に示すようにホットプレート３上に、酸化膜形成ウェーハ１１、クリーンウェーハ１２、測定対象のＣu汚染ウェーハ１を順次重ねて載置する。
【００９３】
この状態で加熱装置としてのホットプレート３を作動させて、Ｃu汚染ウェーハ１を、クラス１０００以上のクリーンルーム内で、５００゜Ｃで２時間、熱処理（アニール）する。
【００９４】
つぎに熱処理直後のＣu汚染ウェーハ１を、アルミニウム（Ａl）プレート上に載置して、急冷する。５００゜Ｃまで加熱された測定用ウェーハ１は約２０秒で５０゜Ｃにまで急冷される。
【００９５】
つぎに図９（ｃ）に示すように、全反射蛍光Ｘ線分析法（ＴＸＲＦ）を用いて、Ｃu汚染ウェーハ１の表面分析を行いＣu汚染ウェーハ１の表面１ａのＣu汚染量を測定する。
【００９６】
図１０は、Ｃu汚染ウェーハ１のドーパントの種類を変えた各試料毎に、その表面１ａの測定結果を示している。
【００９７】
図１０（ａ）に示すように、Ｐ型の試料、Ｎ型の試料の裏面１ｂを銅標準液で汚染させたものについて、それらの表面１ａのＣu汚染量を測定した。
【００９８】
各試料毎の測定結果を図１０（ｂ）に示す。
【００９９】
これら図１０に示すようにＮ型の方がＰ型よりも銅の拡散がより遅延されることがわかった。
【０１００】
さて、上述した実施例１では、下敷きにクリーンウェーハ２を使用しているがこれを省略する実施も可能である。
【０１０１】
（実施例２）
すなわち実施例２では、図１（ｂ）においてクリーンウェーハ２を省略し、ホットプレート３上に、酸化膜形成ウェーハ１０を載置し、更にその上に測定対象のＣu汚染ウェーハ１を載置する。
【０１０２】
この場合、Ｃu汚染ウェーハ１の鏡面側である表面１ａが上方に、裏面１ｂが下方になるように載置される。同様に下敷きとなる酸化膜形成ウェーハ１０についても、鏡面側である表面１０ａが上方に、裏面１０ｂが下方になるように載置される。
【０１０３】
この状態で加熱装置としてのホットプレート３を作動させて、測定対象のＣu汚染ウェーハ１を、クラス１０００以上のクリーンルーム内で、３００゜Ｃ〜５００゜Ｃで２時間、熱処理（アニール）する。
【０１０４】
熱処理が始まると、熱によってＣu汚染ウェーハ１のバルク中に存在している銅が動き出し拡散して、Ｃu汚染ウェーハ１の表面１ａに析出される。このため熱処理後にはバルク内の銅が表面１ａに濃縮されることになる。
【０１０５】
つぎに図１（ｃ）に示すように熱処理直後のＣu汚染ウェーハ１を、アルミニウム（Ａl）プレート４上に載置して、急冷する。たとえば５００゜Ｃまで加熱されたＣu汚染ウェーハ１は約２０秒で５０゜Ｃにまで急冷される。
【０１０６】
つぎに図１（ｄ）に示すように、全反射蛍光Ｘ線分析法（ＴＸＲＦ）を用いて、Ｃu汚染ウェーハ１の表面分析を行い表面１ａに集中している銅の量（銅の濃度）を測定する。
【０１０７】
この実施例２によれば、実施例１と同様に、５０枚分のＣu汚染ウェーハ１を連続して測定したとしても、つまり１００時間連続して熱処理をしたとしても、ホットプレート３から拡散した銅によるＣu汚染ウェーハ１への汚染をくい止めることがきる。このためＣu汚染ウェーハ１のＣu汚染量を正確に測定することができる。
【０１０８】
酸化膜形成ウェーハ１０の交換は、５０枚分のＣu汚染ウェーハ１を測定する毎に、つまり１００時間の熱処理を経る毎に行う。
【０１０９】
このため本実施例２によれば、図２（ｂ）の参考例１と比較して、下敷きとなる酸化膜形成ウェーハ１０の交換サイクルを長くすることができるので、経済性が飛躍的に向上する。
【０１１０】
上述した実施例１、実施例２については種々の変形が可能である。
【０１１１】
実施例では酸化膜形成ウェーハ１０の両面１０ａ、１０ｂにシリコン酸化膜１０ｃを形成しているが、いずれか片面のみにシリコン酸化膜を形成してもよい。
【０１１２】
また実施例では、ホットプレート３と測定対象のＣu汚染ウェーハ１との間に、酸化膜形成ウェーハ１０を介在させているが、必ずしも酸化膜が形成されたウェーハ１０である必要はなく、少なくともシリコン酸化膜の層が介在されていればよい。たとえば酸化膜形成ウェーハ１０の代わりに、シリコン酸化膜のみを介在させてもよい。
【０１１３】
また実施例では、シリコン酸化膜によって銅の拡散を遅延させているが、シリコン中よりも銅の拡散を遅延させることができるものであれば、これをホットプレート３と測定対象のＣu汚染ウェーハ１との間に介在させる実施も可能である。たとえばホットプレート３と測定対象のＣu汚染ウェーハ１との間に、シリコンカーバイト（ＳiＣ）の層を介在させてもよく、ホットプレート３と測定対象のＣu汚染ウェーハ１との間に、ナイトライド（Ｓi３  Ｎ４  ）の層を介在させてもよい。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）は本実施例を説明する図で、銅汚染量を測定する処理の手順を説明する図である。
【図２】図２は（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）は参考例を説明する図で、銅汚染量を測定する処理の手順を説明する図である。
【図３】図３（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は図２（ｂ）で使用したウェーハの汚染量の測定結果を示す図である。
【図４】図４（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｂ）は図２（ｂ）に構成における銅の汚染経路を確認する実験を説明する図である。
【図５】図５（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｂ）は図２（ｂ）の構成における銅の汚染経路を確認する実験を説明する図である。
【図６】図６は参考例のウェーハの載置例を示す図である。
【図７】図７（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は酸化膜形成ウェーハ中での銅の拡散の遅延効果を説明するために用いた図である。
【図８】図８（ａ）、（ｂ）は図７（ｂ）の構成中の酸化膜形成ウェーハの表面の銅汚染量を測定した結果を示す図である。
【図９】図９（ａ）、（ｂ）、（ｃ）はＰ型、Ｎ型の違いによる銅の拡散速度の相違を調べる実験を説明する図である。
【図１０】図１０（ａ）、（ｂ）は図９（ｂ）の構成中のＰ型、Ｎ型のウェーハの表面の銅汚染量を測定した結果を示す図である。
【符号の説明】
１  Ｃu汚染ウェーハ
２  クリーンウェーハ
３  ホットプレート
１０  酸化膜形成ウェーハ
【図１】
0004124412.tif 000002
【図２】
0004124412.tif 000003
【図３】
0004124412.tif 000004
【図４】
0004124412.tif 000005
【図５】
0004124412.tif 000006
【図６】
0004124412.tif 000007
【図７】
0004124412.tif 000008
【図８】
0004124412.tif 000009
【図９】
0004124412.tif 000010
【図１０】
0004124412.tif 000011