(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
固形分と有機ビヒクルとを含む、粘度が１０〜５０Ｐａ・ｓの範囲にある分散ペーストを、目開きが１〜２０μｍの焼結不織布フィルタで濾過する工程を備え、前記焼結不織布フィルタは、焼結金属型フィルタであり、ステンレス繊維からなる上層部と、ステンレス金網からなる下層部からなり、一体的に焼結されてなることを特徴とする、厚膜形成用ペーストの製造方法。
【請求項２】
前記ステンレス繊維からなる上層部は、さらに密度の異なる多層構造を備え、前記上層部の上面近傍が最も粗密であって下面近傍になるに従い緻密にステンレス繊維が配置されていることを特徴とする、請求項１に記載の厚膜形成用ペーストの製造方法。
【請求項３】
固形分と有機ビヒクルとを含む、粘度が１０〜５０Ｐａ・ｓの範囲にある分散ペーストを、目開きが１〜２０μｍの焼結不織布フィルタで濾過する工程を備え、前記焼結不織布フィルタは、焼結金属型フィルタであり、金属粒子からなる上層部と、ステンレス金網からなる下層部からなり、一体的に焼結されてなることを特徴とする、厚膜形成用ペーストの製造方法。
【請求項４】
前記金属粒子からなる上層部は、さらに密度の異なる多層構造を備え、前記上層部の上面近傍が最も粗密であって下面近傍になるに従い緻密に金属粒子が配置されていることを特徴とする、請求項３に記載の厚膜形成用ペーストの製造方法。
【請求項５】
前記濾過は、複数の前記焼結不織布フィルタを上下に配置した多段濾過であることを特徴とする、請求項１〜４の何れかに記載の厚膜形成用ペーストの製造方法。
【請求項６】
前記濾過は、前記焼結不織布フィルタの上段または／および下段に前記ステンレス金網を配置した多段濾過であることを特徴とする、請求項１〜４の何れかに記載の厚膜形成用ペーストの製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６の何れかの方法によって製造されたことを特徴とする、厚膜形成用ペースト。
【請求項８】
固形分と有機ビヒクルとを含む粘度が１０〜５０Ｐａ・ｓの範囲にある厚膜形成用分散ペーストを、目開きが１〜２０μｍの焼結不織布フィルタで濾過する濾過装置であって、前記焼結不織布フィルタは、焼結金属型フィルタであり、ステンレス繊維からなる上層部と、ステンレス金網からなる下層部からなり、一体的に焼結されてなることを特徴とする、濾過装置。
【請求項９】
前記ステンレス繊維からなる上層部は、さらに密度の異なる多層構造を備え、前記上層部の上面近傍が最も粗密であって下面近傍になるに従い緻密にステンレス繊維が配置されていることを特徴とする、請求項８に記載の濾過装置。
【請求項１０】
固形分と有機ビヒクルとを含む粘度が１０〜５０Ｐａ・ｓの範囲にある厚膜形成用分散ペーストを、目開きが１〜２０μｍの焼結不織布フィルタで濾過する濾過装置であって、前記焼結不織布フィルタは、焼結金属型フィルタであり、金属粒子からなる上層部と、ステンレス金網からなる下層部からなり、一体的に焼結されてなることを特徴とする濾過装置。
【請求項１１】
前記金属粒子からなる上層部は、さらに密度の異なる多層構造を備え、前記上層部の上面近傍が最も粗密であって下面近傍になるに従い緻密に金属粒子が配置されていることを特徴とする、請求項１０に記載の濾過装置。
【請求項１２】
複数の前記焼結不織布フィルタを上下に配置した多段構造を備えることを特徴とする、請求項８〜１１の何れかに記載の濾過装置。
【請求項１３】
前記焼結不織布フィルタの上段または／および下段に前記ステンレス金網を配置した多段構造を備えることを特徴とする、請求項９〜１２の何れかに記載の濾過装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、厚膜形成用ペースト、厚膜形成用ペースト、および濾過装置に関するもので、特に、積層セラミックコンデンサ内部電極に用いられる導電性ペースト等の製造方法、導電性ペースト、および濾過装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、厚膜形成用ペーストは用途に応じた固形分を有機ビヒクル中に分散させたものが用いられている。厚膜形成用ペーストとは、スクリーン印刷、スプレー法等で厚膜を形成する際に用いるペーストであって、より具体的には、積層セラミック電子部品の内部電極形成用の導電性ペースト、厚膜回路基板の厚膜抵抗形成用の抵抗体ペースト、積層セラミックコンデンサ形成用の誘電体ペースト、多層配線基板の層間絶縁用の絶縁体ペースト等、種々のものが挙げられる。例えば、積層セラミックコンデンサの内部電極形成等に用いられる厚膜形成用ペースト、すなわち導電性ペーストは、Ａｕ，Ｐｄ，Ａｇ，Ａｇ／Ｐｄ合金等の貴金属粉末や、Ｎｉ，Ｃｕ等の卑金属粉末を、有機ビヒクル中に３本ロール等で分散させた分散ペーストをそのまま使用するか、または目開き４０μｍ程度のステンレス金網（フルイ）や濾布等を用いて濾過を行なった厚膜形成用ペーストが使用されている。
【０００３】
従来、分散ペーストの濾過で用いられているステンレス金網は、例えば、ステンレス線が網目状に編み込まれたものからなり、分散ペーストをステンレス金網の網目部分を通過させることで、目開き以上の大きさの異物を除去する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の厚膜形成用ペーストの製造方法では、厚膜形成用ペーストを印刷した際の印刷面に数μｍ〜４０μｍ程度の突起物が現れる問題があった。すなわち、数μｍから１ｍｍ程度の固形分の未分散物、３本ロールで発生する金属箔、工程から混入する埃、人皮等の不純物、有機ビヒクル中に含まれるエチルセルロース，アクリル等の樹脂成分の不溶解物等（以下、総称して塊状物という）が厚膜形成用ペーストへ混入し、これを濾過によっても除去できないという問題があった。
【０００５】
このような問題は、従来のステンレス金網や濾布による濾過によると、公称目開きの実際には１．４〜２．０倍前後の大きさの塊状物が通過しており、深さ方向には無限大の塊状物が通過することに起因する。また、圧力を加えることで変形する塊状物の場合、濾過時の圧力により変形して濾を通過する場合があった。
【０００６】
また、例えば、この厚膜形成用ペーストが導電性ペーストであって、これを用いて積層セラミック電子部品の内部電極を形成する場合、セラミックグリーンシートに印刷する際の印刷用スクリーンメッシュを通過せず、印刷図形の欠損を生じる等の問題があった。
【０００７】
また、セラミックグリーンシートの厚みが上述の塊状物の高さより薄い場合、塊状物がセラミックグリーンシートを貫いて、電子部品の信頼性や歩留まりを著しく低下させる問題があった。
【０００８】
また、スクリーン印刷に適した厚膜形成用ペーストの場合、印刷精度を向上させるために、粘度は１〜５０Ｐａ・ｓと高く、チクソ性を具備している。このような厚膜形成用ペーストの場合、濾過前の分散ペースト中における固形分の移動の自由度が小さく、従来品の濾過精度の高いフィルタでは圧力損失が高いことからフィルタ表面でケーク化して有効な濾過がし難い問題があった。この場合、有効な濾過とは、厚膜形成用ペーストの組成、粘度、比重及び流動特性等の基本的な特性は変化させずに、顔料のうち粗大粒子と作業中に混入した塊状物のみを分散ペーストから除去して、清浄性を高める濾過を意味する。
【０００９】
本発明の目的は、分散ペースト中に含まれる塊状物を効率よく除去することができる厚膜形成用ペーストの製造方法、こうして得られた厚膜形成用ペースト、および本発明の厚膜形成用ペーストの製造に好適な濾過装置を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明の厚膜形成用ペーストの製造方法は、固形分と有機ビヒクルとを含む、粘度が１０〜５０Ｐａ・ｓの範囲にある分散ペーストを、目開きが１〜２０μｍの焼結不織布フィルタで濾過する工程を備え、焼結不織布フィルタは焼結金属フィルタであり、ステンレス繊維からなる上層部と、ステンレス金網からなる下層部からなり、一体的に焼結されてなることを特徴とする。
【００１２】
また、上述のステンレス繊維からなる上層部は、さらに密度の異なる多層構造を備え、上層部の上面近傍が最も粗密であって下面近傍になるに従い緻密にステンレス繊維が配置されていることが好ましい。
【００１３】
本発明の厚膜形成用ペーストの製造方法は、固形分と有機ビヒクルとを含む、粘度が１０〜５０Ｐａ・ｓの範囲にある分散ペーストを、目開きが１〜２０μｍの焼結不織布フィルタで濾過する工程を備え、焼結不織布フィルタは焼結金属フィルタであり、金属粒子からなる上層部と、ステンレス金網からなる下層部からなり、一体的に焼結されてなることを特徴とする。
【００１４】
また、上述の金属粒子からなる上層部は、さらに密度の異なる多層構造を備え、上層部の上面近傍が最も粗密であって下面近傍になるに従い緻密に金属粒子が配置されていることが好ましい。
【００１５】
また、本発明の厚膜形成用ペーストの製造方法における濾過は、複数の焼結不織布フィルタを上下に配置した多段濾過であることが好ましい。
【００１６】
また、本発明の厚膜形成用ペーストの製造方法における濾過は、少なくとも焼結不織布フィルタの上段または下段にステンレス金網を配置した多段濾過であることが好ましい。
【００１７】
本発明の厚膜形成用ペーストは、上述の製造方法によって作製されていることを特徴とする。
【００１８】
本発明の濾過装置は、固形分と有機ビヒクルとを含む粘度が１０〜５０Ｐａ・ｓの範囲にある厚膜形成用分散ペーストを、目開きが１〜２０μｍの焼結不織布フィルタで濾過する濾過装置であって、前記焼結不織布フィルタは焼結金属フィルタであり、ステンレス繊維からなる上層部と、ステンレス金網からなる下層部からなり、一体的に焼成されてなることを特徴とする。
【００２０】
また、上述のステンレス繊維からなる上層部は、さらに多層構造を備え、上層は粗密に、下層になるにしたがって緻密にステンレス繊維が配置されていることが好ましい。
【００２１】
本発明の濾過装置は、固形分と有機ビヒクルとを含む粘度が１０〜５０Ｐａ・ｓの範囲にある厚膜形成用分散ペーストを、目開きが１〜２０μｍの焼結不織布フィルタで濾過する濾過装置であって、前記焼結不織布フィルタは焼結金属フィルタであり、金属粒子からなる上層部と、ステンレス金網からなる下層部からなり、一体的に焼成されてなることを特徴とする。
【００２２】
また、上述の金属粒子からなる上層部は、さらに多層構造を備え、上層は粗密に、下層になるにしたがって緻密に金属粒子が配置されていることが好ましい。
【００２３】
また、本発明の濾過装置は、複数の焼結不織布フィルタを上下に配置した多段構造を備えることが好ましい。
【００２４】
また、本発明の濾過装置は、焼結不織布フィルタの上段または／および下段にステンレス金網を配置した多段構造を備えることが好ましい。
【００２５】
【発明の実施の形態】
本発明の厚膜形成用ペーストの製造方法は、ペーストの濾過方法に特徴があり、例えば、目開きが１〜２０μｍの焼結不織布フィルタを用いてペーストを濾過する点に特徴がある。具体的には、焼結不織布フィルタとして、例えば焼結金属型フィルタやセラミックフィルタ等を用いてペーストを濾過し、より具体的には、例えば、ステンレス繊維や金属粒子等を焼結させた焼結金属型フィルタを用いてペーストを濾過し、さらに具体的には、例えば、ステンレス金網上にステンレス繊維を堆積させ、プレスしたした後に焼結させた焼結金属型フィルタ、ステンレス金網上に金属粒子を堆積させ、プレスした後に焼結させた焼結金属型フィルタを用いてペーストを濾過する点に特徴がある。
【００２６】
焼結不織布フィルタの目開きが２０μｍ以下であれば、従来のステンレス金網や濾布による濾過に比して塊状物の除去効果が優れる。他方、目開きが１μｍ以上であれば、分散ペーストの固形分をほとんど除去することなく、濾過後の厚膜形成用ペーストの特性に悪影響を与えることがない。
【００２７】
例えば、厚膜形成用ペーストが導電性ペーストであって、これを用いて積層セラミック電子部品の内部電極を形成する場合、電子部品の品質を確保するためにも、最終段のフィルタの目開きは、印刷されるセラミックグリーンシートの厚み以下であることが好ましい。具体的には、例えば、セラミックグリーンシートの厚みが７μｍである場合、最終段のフィルタとしては、７μｍ以下の目開きである５μｍフィルタを選択することが好ましい。
【００２８】
また、下段にステンレス金網を配置することなく、ステンレス繊維や金属粒子のみを焼結させたフィルタの場合、分散ペーストを濾過中にステンレス繊維や金属粒子が脱落して濾過後の厚膜形成用ペースト中に混入する恐れがあるため、本発明の厚膜形成用ペーストの製造方法においては、ステンレス繊維あるいは金属粒子からなる上層部と、ステンレス金網からなる下層部とを一体的に焼結させた焼結不織布フィルタ、すなわち焼結金属型フィルタを用いることが好ましい。
【００２９】
また、ステンレス繊維または金属粒子からなる上層部は、さらに密度の異なる多層構造を備え、上層部の上面近傍が最も粗密であって下面近傍になるに従い緻密にステンレス繊維または金属粒子が配置されていることが好ましい。このように、ステンレス繊維または金属粒子からなる上層部を、密度の異なる多層構造にすることにより、大きい塊状物が焼結不織布フィルタの上表面近傍で除去され、続いてより細かい塊状物が焼結不織布フィルタの中程で除去されるため、焼結不織布フィルタの目詰まりを低減させることができる。
【００３０】
また、分散ペーストを濾過する際に、本発明のような目開きが２０μｍ以下の細かなフィルタを使用すると、固形分の凝集が強い場合や不純物の混入が多い場合には、フィルタが目詰まりしてフィルタの寿命が極端に低下する場合がある。このような場合には、フィルタを多段化して多段濾過を行なうとよい。すなわち、最終のねらい濾過精度よりも粗めのフィルタをその前段に１段またはそれ以上配置することにより、下段のフィルタの寿命を延長させることができる。より具体的には、例えば、濾過１段目に目開き１０μｍの焼結不織布フィルタを配置し、濾過２段目に目開き７μｍの本発明の焼結不織布フィルタを配置する。なお、さらに濾過３段目に目開き５μｍの本発明の焼結不織布フィルタを配置してもよい。また、濾過１段目に本発明の焼結不織布フィルタよりも目開きの粗い従来のステンレス金網を配置し、濾過２段目に本発明の焼結不織布フィルタを配置してもよい。なお、さらに濾過３段目に従来のステンレス金網を配置してもよく、さらに目開きの細かい本発明の焼結不織布フィルタを配置してもよい。
【００３１】
また、本発明のような目開きの細かいフィルタによる濾過の場合、分散ペースト中の固形分がある程度の除去されてしまう恐れがある。一般に、厚膜形成用ペーストは、固形分の含有量によって印刷等による厚膜形成時の塗膜厚みを調整しているため、濾過により固形分の含有量が設計値より低下してしまうと、ねらいの塗膜厚みが得られないという問題が発生する。そこで、濾過前の分散ペースト中の固形分含有量を設計値より高めに設定し、濾過による固形分粉末の損失を見越しておく。このようにすることにより、濾過後の厚膜形成用ペーストの固形分含有量のずれを防ぐことができる。また、濾過による固形分の損失がロット毎に変動する場合、通常の濾過による固形分の損失量より３〜４％程度高めに固形分を添加しておき、濾過後にねらいの固形分含有量となるまで分散ペーストの主溶剤を添加して下げることができる。
【００３２】
本発明に係る一つの実施形態の厚膜形成用ペーストの製造方法における、焼結不織布フィルタとして焼結金属型フィルタを挙げ、図１，図２および図３に示して詳細に説明する。
図１に示すように、焼結金属型フィルタ１は、上層部２と下層部３とからなる。上層部２は、さらに粗密部分２ａと、緻密部分２ｂとからなる。上層部２、すなわち粗密部分２ａと緻密部分２ｂは、図２（ａ）ならびに図２（ｂ）に示すように、何れも線状のステンレス繊維からなり、これらが多数折り重なって高さ方向に一定の厚みを備える三次元構造をなしている。下層部３は、図３（ａ）ならびに図３（ｂ）に示すように、綾畳織されたステンレス金網からなる。
【００３３】
本発明に係る他の実施形態の厚膜形成用ペーストの製造方法における、焼結金属型フィルタを図４および図５に示して詳細に説明する。
図４に示すように、焼結金属型フィルタ１１は、上層部１２と下層部３とからなる。上層部１２は、さらに粗密部分１２ａと、緻密部分１２ｂとからなる。上層部１２、すなわち粗密部分１２ａと緻密部分１２ｂは、図５に示すように、何れも金属粒子からなり、これらが多数折り重なって高さ方向に一定の厚みを備える三次元構造をなしている。下層部３は、上述の実施形態において図３（ａ）ならびに図３（ｂ）に示したものと同様である。
【００３４】
なお、上述の実施形態における上層部２，１２は、密度の異なる粗密部分２ａ，１２ａと緻密部分２ｂ，１２ｂとからなるが、本発明は図１，図２（ａ），図２（ｂ），図４ならびに図５の形態に特に限定されることなく、例えば、粗密部分から緻密部分にかけて３段以上の多段構造を備えてもよく、また、上層部２，１２はステンレス繊維または金属粒子が単一の密度で折り重なった構造であっても構わない。
【００３５】
また、上述の実施形態における下層部３は、網目の見透しができない斜めの間隔の網目を持つ綾畳織されたステンレス金網であれば、上層部のステンレス繊維または金属粒子の脱落を防止でき好ましいが、本発明は図１，図３（ａ）ならびに図４の形態に特に限定されることなく、例えば、平織、綾織、平畳織、綾むしろ織等であっても構わない。
【００３６】
本発明に係る一つの実施形態の濾過装置を、図６に示して詳細に説明する。
濾過装置２１は、タンク２２と、フィルタ部２３と、集液ロート２４と、回収路２５と、蓋２６と、空気圧送路２７と、からなる。
【００３７】
タンク２２は、濾過前の分散ペーストを貯えるタンクであり、フィルタ部の上部に位置している。
【００３８】
フィルタ部２３は、タンク２２の下部で集液ロート２４の上部に位置し、焼結金属型フィルタ１と、ステンレス金網３と、補強板２３ａと、パッキン２３ｃとを備える。フィルタ部２３における焼結金属型フィルタ１，ステンレス金網３，補強板２３ａ，パッキン２３ｃの位置関係は次の通りである。すなわち、２層の焼結金属型フィルタ１，１の下部にステンレス金網３が配置されている。補強板２３ａは、例えばステンレスからなる板で、分散ペーストが通過するのに十分な大きさの穴またはスリット形状からなる複数のホール２３ｂを備え、上述の焼結金属型フィルタ１とステンレス金網３を下部から支持するのに十分な強度を有するものが適宜選択され、焼結金属型フィルタ１とステンレス金網３の下部に配置されている。パッキン２３ｃは、例えばゴムからなり、焼結金属型フィルタ１とステンレス金網３と補強板２３ａのそれぞれ間隔を調整する目的で、各々の間隙に配置されている。
【００３９】
集液ロート２４は、フィルタ部２３の下部に位置し、濾過された厚膜形成用ペーストを回収路２５に導くための漏斗である。
【００４０】
回収路２５は、濾過後の厚膜形成用ペーストの取出し口であり、下部にはさらに吸引装置を備えて、集液ロート２４から厚膜形成用ペーストを吸引排出する。
【００４１】
蓋２６は、タンク２２の上部に位置し、タンク２２を密閉する。
【００４２】
空気圧送路２７は、さらに上部に位置する空気圧送装置から送られる圧縮空気をタンク２２内に導くためのパイプである。
【００４３】
本発明に係る他の実施形態の濾過装置におけるフィルタ部を、図７に示して詳細に説明する。但し、前述の実施形態と同一部分については、同一の符号を付し、詳細な説明を省略する。
フィルタ部３３は、焼結金属型フィルタ１と、ステンレス金網３と、補強板２３ａとを備える。フィルタ部３３における焼結金属型フィルタ１，ステンレス金網３，補強板２３ａ，パッキン２３ｃの位置関係は次の通りである。すなわち、２層の焼結金属型フィルタ１，１の間にステンレス金網３が配置されている。補強板２３ａは、焼結金属型フィルタ１とステンレス金網３の下部に配置されている。パッキン２３ｃは、焼結金属型フィルタ１とステンレス金網３と補強板２３ａの間隙に配置されている。
【００４４】
なお、本発明の濾過装置における、タンク２２、集液ロート２４、回収路２５、蓋２６、空気圧送路２７の形状，材質ならびに位置は、上述の実施形態に限定されない。また、フィルタ部２３の構造についても、本発明の焼結金属型フィルタ１を備えることを除いて、上述の実施形態に限定されない。また、補強板２３ａならびにパッキン２３ｃの形状，材質ならびに位置は、上述の実施形態に限定されず、必ずしも備えている必要はない。
【００４５】
【実施例】
作製する厚膜形成用ペーストの最終組成は、表１に示す通り、固形分としてのＣｕ粉末が５０重量％、有機バインダとしてのエチルセルロース樹脂が１０重量％、主溶剤としてのターピネオールが４０重量％からなる、厚膜形成用ペースト１００重量％とする。
【００４６】
【表１】
0004051861.tif 000002
【００４７】
まず、出発材料として、固形分として平均粒径０．５μｍのＣｕ粉末を５４重量％と、エチルセルロース樹脂１０重量部とターピネオール３６重量部からなる有機ビヒクル４６重量％とを、全量で３ｋｇ準備した。
【００４８】
次いで、これらの原料をケーキミキサで１時間攪拌して混合し、１２７ｍｍ径の３本ロールで分散処理を行ない、濾過前の分散ペーストを得た。なお、３本ロールによる分散条件は、ニップ間隔を１０μｍ、パス回数を５回とした。こうして得られた濾過前の分散ペースト中の粗粒について粒ゲージを用いて粒径を測定したところ、１μｍ程度まで小さくなった。また、濾過前の分散ペーストの粘度は１０Ｐａ・ｓであった。
【００４９】
次いで、表２に示す条件で濾過を行ない、実施例の厚膜形成用ペーストを得た。すなわち、試料１〜４については、濾過１段目と濾過３段目に目開きが２０μｍの綾畳織りステンレス金網を配置し、濾過２段目にそれぞれ目開きが０．５μｍ，１．０μｍ，１０．０μｍ，２０．０μｍの焼結金属型フィルタ（ステンレス繊維タイプ）を配置した多段濾過装置を準備し、試料５については、濾過１段目を配置せず、濾過２段目に目開きが３０μｍの焼結金属型フィルタ（ステンレス繊維タイプ）を配置し、濾過３段目に目開きが３２．０μｍの綾畳織ステンレス金網を配置した多段濾過装置を準備し、試料６〜８については、それぞれ目開きが１０．０μｍ，２０．０μｍ，４０．０μｍの綾畳織ステンレス金網を１段配置した濾過装置を準備し、上述の分散ペーストをそれぞれ濾過して、試料１〜８の厚膜形成用ペーストを得た。なお、濾過は空気圧送方式で、圧力は６．０ｋｇ／ｃｍ2とした。また、焼結金属型フィルタならびにステンレス金網は、何れも径５０ｍｍのものを用いた。なお、試料９の厚膜形成用ペーストについては、濾過処理を行なわず、上述の濾過前の分散ペーストをそのまま用いた。
【００５０】
【表２】
0004051861.tif 000003
【００５１】
そこで、試料１〜８について、それぞれの濾過装置で分散ペーストを濾過した際に、濾過開始時と比較して濾過速度が１／２倍となる時点の既に濾過されたペースト量、すなわち濾過量を測定し、これを表３にまとめた。
【００５２】
また、試料１〜９の厚膜形成用ペースト１００ｇ中に存在する大きさ３０μｍ以上の塊状物を計数し、これを表３にまとめた。
【００５３】
次いで、ＪＩＳ規格で定めるＢ特性用の耐還元性セラミックからなり、厚みが５μｍのセラミックグリーンシート上に、焼成後の塗膜厚みが１．５μｍとなるように試料１〜９の厚膜形成用ペーストをスクリーン印刷して、焼成後に内部電極となる試料１〜９の電極膜を形成した。
【００５４】
そこで、生のセラミックグリーンシートに印刷した試料１〜９の電極膜を観察して、１枚の電極膜中における塊状物数を計数し、これを表３にまとめた。
【００５５】
次いで、試料１〜９の電極膜を印刷したセラミックグリーンシートを、それぞれ７０層積み重ねた後に圧着し、所定の寸法にカットして、試料１〜９の生のセラミック積層体を得た。
【００５６】
次いで、試料１〜９の生のセラミック積層体を窒素雰囲気中で脱バインダ処理した後、弱還元雰囲気中において１３００℃で焼成し、セラミック積層体の両端面にＡｇを含有してなる導電性の厚膜形成用ペーストを塗布し、乾燥させ、８００℃で焼付けして一対の端子電極を形成し、３．２×１．６ｍｍ寸法である試料１〜９の積層セラミックコンデンサを１０００個作製した。
【００５７】
そこで、試料１〜９の積層セラミックコンデンサを１００個ずつ抜き取り、ショート不良の発生個数を調べて不良発生率を求め、これを表３にまとめた。
【００５８】
【表３】
0004051861.tif 000004
【００５９】
表３から明らかであるように、目開きが０．５〜２０．０μｍの焼結金属型フィルタを用いて濾過した試料１〜４の厚膜形成用ペーストは、ペースト１００ｇ中に存在する大きさ３０μｍ以上の塊状物数が何れも０個であり、１枚の電極膜中の塊状物数も０個であった。また、積層セラミックコンデンサのショート不良率は、目開きが０．５μｍ，１．０μｍの焼結金属型フィルタを用いた試料１および２については０％であり、目開きが１０．０μｍ，２０．０μｍの焼結金属型フィルタを用いた実施例３および４については、それぞれ１％，２％で僅かにショート不良が発生したが、実用上許容できる範囲内のため、何れも本発明の範囲内となった。
【００６０】
これに対して、目開きが３０．０μｍの焼結金属型フィルタを用いた試料５の厚膜形成用ペーストは、ペースト１００ｇ中に大きさ３０μｍ以上の塊状物が２個見つかり、また、１枚の電極膜中に塊状物が６個見つかった。このように、厚膜形成用ペーストならびに電極膜中に塊状物が存在するため、積層セラミックコンデンサの不良率は１０％と高く劣り、本発明の範囲外となった。
【００６１】
また、本発明の焼結金属型フィルタを使わず従来のステンレス金網のみを用いた試料６〜８と、濾過を行なわなかった試料９は、厚膜形成用ペースト中に２個〜多数の塊状物が見つかり、また、１枚の電極膜中に塊状物が３個〜多数見つかった。このように、厚膜形成用ペーストならびに電極膜中に塊状物が存在するため、積層セラミックコンデンサの不良率は７〜１００％と高く劣った。
【００６２】
なお、濾過によって分散ペースト中の塊状物が焼結金属型フィルターやステンレス金網に付着するために、分散ペーストの濾過速度が低下することから、濾過量は濾過フィルターの寿命、すなわち作業効率の指標となる。ここで、試料３と試料７の厚膜形成用ペーストを比較すると、それぞれ濾過量が７．０ｋｇ，６．４ｋｇで略同じであるが、試料３の厚膜形成用ペースト中の塊状物数，１枚の電極膜中の塊状物数，積層セラミックコンデンサはそれぞれ０個，０個，１％であるのに対して、試料７の厚膜形成用ペースト中の塊状物数，１枚の電極膜中の塊状物数，積層セラミックコンデンサのショート不良率はそれぞれ４個，７個，１５％であった。つまり、表３から明らかであるように、濾過量が多くなると、何れの試料においても厚膜形成用ペースト中の塊状物数，１枚の電極膜中の塊状物数，積層セラミックコンデンサは増加するという比例関係にあるが、本発明の厚膜形成用ペーストの製造方法によれば、濾過の作業効率を低下させることなく、不良率を低減させることができることが分かる。
【００６３】
【発明の効果】
以上のように本発明の厚膜形成用ペーストの製造方法によれば、固形分と有機ビヒクルとを含む、粘度が１０〜５０Ｐａ・ｓの範囲にある分散ペーストを、目開きが１〜２０μｍの焼結不織布フィルタで濾過する工程を備えることで、厚膜形成用ペースト中に含まれる塊状物を効率よく除去することができる。
【００６４】
また、本発明の焼結不織布フィルタは焼結金属型フィルタであり、ステンレス繊維からなる上層部と、ステンレス金網からなる下層部からなり、一体的に焼結されてなることを特徴とすることで、フィルタから脱落したステンレス繊維が厚膜形成用ペースト中に混入することがなく、このような厚膜形成用ペーストを用いて内部電極を形成した積層セラミックコンデンサにおいて、ショート不良の発生を低減させることができる。
【００６５】
また、上述のステンレス繊維からなる上層部は、さらに密度の異なる多層構造を備え、上層部の上面近傍が最も粗密であって下面近傍になるに従い緻密にステンレス繊維が配置されていることを特徴とすることで、大きい塊状物が焼結不織布フィルタの上表面近傍で除去され、続いてより細かい塊状物が焼結不織布フィルタの中程で除去されるため、焼結不織布フィルタの目詰まりを低減させることができ、濾過フィルタの寿命を低下させることなく、濾過処理の作業効率を高めることができる。
【００６６】
また同様に、本発明の焼結不織布フィルタは焼結金属型フィルタであり、金属粒子からなる上層部と、ステンレス金網からなる下層部からなり、一体的に焼結されてなることを特徴とすることで、フィルタから脱落した金属粒子が厚膜形成用ペースト中に混入することがなく、このような厚膜形成用ペーストを用いて内部電極を形成した積層セラミックコンデンサにおいて、ショート不良の発生を低減させることができる。
【００６７】
また、上述の金属粒子からなる上層部は、さらに密度の異なる多層構造を備え、上層部の上面近傍が最も粗密であって下面近傍になるに従い緻密に金属粒子が配置されていることを特徴とすることで、大きい塊状物が焼結不織布フィルタの上表面近傍で除去され、続いてより細かい塊状物が焼結不織布フィルタの中程で除去されるため、焼結不織布フィルタの目詰まりを低減させることができ、濾過フィルタの寿命を低下させることなく、濾過処理の作業効率を高めることができる。
【００６８】
また、本発明の濾過は、複数の焼結不織布フィルタを上下に配置した多段濾過であることを特徴とすることで、下段のフィルタの寿命を延長させることができる。
【００６９】
また同様に、本発明の濾過は、焼結不織布フィルタの上段または／および下段にステンレス金網を配置した多段濾過であることを特徴とすることで、下段のフィルタの寿命を延長させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る一つの実施形態の厚膜形成用ペーストの製造方法における、焼結金属型フィルタの断面の写真である。
【図２】本発明に係る一つの実施形態の厚膜形成用ペーストの製造方法における、（ａ）はステンレス繊維の上面図であり、（ｂ）はステンレス繊維の上面の拡大写真である。
【図３】本発明に係る一つの実施形態の厚膜形成用ペーストの製造方法における、（ａ）はステンレス金網の上面図であり、（ｂ）はステンレス金網の上面の拡大写真である。
【図４】本発明に係る他の実施形態の厚膜形成用ペーストの製造方法における、焼結金属型フィルタの断面の写真である。
【図５】本発明に係る他の実施形態の厚膜形成用ペーストの製造方法における、金属粒子の上面図である。
【図６】本発明に係る一つの実施形態の濾過装置の説明図である。
【図７】本発明に係る他の実施形態の濾過装置における、フィルタ部の説明図である。
【符号の説明】
１，１１    焼結金属型フィルタ
２ａ，２ｂ    ステンレス繊維
３    ステンレス金網
４    金属粒子
２１  濾過装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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