(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定センサの励起、および該測定センサによりＮＭＲ分光測定装置に折り返し送信される信号の取り込み回路であって、該回路の一部をなす切り換え手段により画定された条件の下、送信線路の一区間または送信線路により高周波励起信号発生器に前記センサを接続し、また、受信線路の一区間または受信線路により、前記センサが含む分析すべきサンプルに応じて該センサから発信される信号を取得し利用するために受信機に前記センサを接続し、さらに、励起信号発生器との測定センサの同調を実現または確認するために装置が設けられ、該装置が前記回路に結合されるか内蔵され、前記装置が、送信線路に取り付けた指向性カプラをさらに備え、前記回路が、
指向性カプラ（７）が、送信線路（４）に直列に取り付けられること、および、前記送信線路（４）が、直列に取り付けられた２つのダイオード（２および２’）の形態の切り換え手段を含み、指向性カプラ（７）は、その主線路（７’）が、２つのダイオード（２および２’）の間に延びる送信線路（４）の区間（４’）の少なくとも一部分を形成するように取り付けられることを特徴とする、回路。
【請求項２】
前記指向性カプラ（７）の主線路（７’）が、適合化された切り換え手段（２、９）により、励起信号発生器（３）、あるいは掃引信号発生器（１０）に直接接続され、副線路（７”）は、励起信号発生器（３）から出力された信号が供給される主線路（７’）の端子と対向する端子のレベルにおいて、測定センサ（１）により反射された波の獲得および表示手段（８）に接続され、または接続されるように構成されていることを特徴とする、請求項１に記載の回路。
【請求項３】
指向性カプラ（７）が、励起信号発生器（３）、あるいは該発生器に隣接する増幅モジュールまたは構成部品（３’）の出力部の近傍に取り付けられることを特徴とする、請求項２に記載の回路。
【請求項４】
受信線路（６）が、四分の一波長または四分のラムダ線路区間（１１）に変えることができる受信線路の部分を、送信線路（４）への接続点（６’）のすぐ下流側に含むことを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載の回路。
【請求項５】
請求項１から４のいずれか一項に記載の回路を含むことを特徴とする、ＮＭＲ分光測定装置。
【請求項６】
請求項５に記載のＮＭＲ分光測定装置内で、送信線路による前記センサへの送信の前に、ＮＭＲ測定センサと、励起信号発生器または前記励起信号の増幅構成部品との間の同調の確認方法であって、指向性カプラ（７）の主線路（７’）に掃引信号を供給し、次に、掃引信号発生器（１０）に接続された主線路（７’）の端子と対向する副線路（７”）の端子のレベルにおいて、測定センサ（１）により反射された信号に対応するスペクトル応答を測定し、表示し、分析することからなることを特徴とする、確認方法。
【請求項７】
請求項５に記載のＮＭＲ分光測定装置内で、送信線路による前記センサへの送信の前に、ＮＭＲ測定センサと、励起信号発生器または前記励起信号の増幅構成部品との間の同調の確認方法であって、指向性カプラ（７）の伝達関数のスペクトル応答または像を予め作成し、前記カプラ（７）の主線路（７’）に掃引信号を供給し、掃引信号発生器（１０）に接続された副線路（７”）の端子と対向する副線路（７”）の端子のレベルにおいて、測定センサ（１）により反射された信号に対応するスペクトル応答を採取し、獲得し、次に、センサ（１）の反射信号に対応するスペクトル応答から前記伝達関数のスペクトル応答を減算し、最後に、結果としてのスペクトル像を表示し分析することからなることを特徴とする、確認方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＮＭＲ分析機器の分野、特に、実施すべき分析の条件へのこれら機器の測定センサの周波数同調（ａｃｃｏｒｄ）に関し、ＮＭＲセンサの周波数同調のための装置または回路構成を対象とする。
【０００２】
【従来の技術】
ＮＭＲ（核磁気共鳴）分光測定装置は、主に、高周波信号発生器と、高均質および高安定磁石の磁界内に設置された測定センサと、受信器とで構成される。
【０００３】
ＮＭＲ測定の実行原理は、測定センサ内に設置されたサンプルを高周波パルスにより励起し、次に周波数応答を記録することから成る。周波数応答内に含まれるスペクトル情報により、サンプルの分子構造の分析が可能である。
【０００４】
このようなセンサＳの励起回路、ならびにこのセンサから折り返し送信され、通常、前置増幅器（プリアンプ）が前置される適当な受信器Ｒにより取り込まれた信号の従来の構造を、添付の図面の図１に略図で示す。
【０００５】
ユーザは、測定の前に、測定センサが、測定を行うために使用される作動周波数によく同調されていることを、あらかじめ確認しなければならない。これは、エネルギーの反射なしに、高周波がセンサに吸収されなければならないことを意味する。
【０００６】
この目的のため、現在の分光計は、周波数に応じてセンサが反射するエネルギーの割合を表示することが可能な掃引（ｂａｌａｙａｇｅ）装置を備え、この事前測定、あるいはより正確には、グラフィック表示は通常、測定センサのモード像と呼ばれる（添付の図面の図２を参照のこと）。
【０００７】
測定センサの同調を確認するために、現在広く使われている回路構成を図３に示す。この回路構成は、センサが反射したエネルギーの像か、反射のない適合負荷（５０オーム）を受信器Ｒにもたらすために、センサＳとこの受信器との間に挿入された高周波切り換え素子（ｅｌｅｍｅｎｔ  ｄｅ  ｃｏｍｍｕｔａｔｉｏｎ）（図３において、一般にＤ４の符号を付したＰＩＮダイオード）を備える。２つの像（センサの像および基準像）のベクトル減算により、テスト中のセンサの実反射プロフィールが得られる。
【０００８】
この必要な数学的処理操作は、複数の欠点を有する。実際、周波数掃引放射が、センサ側にも受信器側にも注入されるため、定常波現象が生じ、基準適合負荷（５０オーム）の測定によりこれを補正する必要がある。この回路構成は、感度を損ねる、受信器の上流側に切り換え素子が存在することを必要とするという欠点も有する。
【０００９】
また、基準線路を使用して、基準像によりセンサの像の補正を行えるようにするということも知られている。
【００１０】
この解決方法を用いる回路構成は、文献ＵＳ−Ａ−５５５２７１０（添付の図面の図４を参照のこと）に特に記述され図示されており、これにより、従来使用されている前出の回路構成と比べ、追加の切り換え素子の必要がなくなる。
【００１１】
この文献の回路構成の実施は、センサＳの像を登録するか基準像を登録するかに従い、高周波を異なる２つの経路に振り分けることから成る。
【００１２】
基準像の獲得中、既存の切り換えダイオードのうちの１つＤ３が導通する。掃引信号は基準経路を通過し、Ｄ３で反射し、受信器Ｒに前置される前置増幅器（プリアンプ）に供給される。
【００１３】
基準経路は、受信器Ｒが受信した信号が、測定センサが適合負荷に置き換えられたと仮定した場合、受信器が受信したであろう信号と同一になるように、通常、工場で振幅および位相較正される。
【００１４】
この基準像は、ある意味で、それに接近すべき理想像である。もう一方の経路により、前出の従来の回路構成内のようなセンサの像を測定し、２つの像のベクトル減算により最終像が得られる。
【００１５】
この後者の回路構成の欠点は、複雑な回路を必要とすることであり、その結果、振幅および位相において２つの経路の良好な平衡を確保するために、複雑な全体回路構成になる。またこの回路構成は、通過帯域に関して非常に制約がある。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、前出の知られている装置および回路構成の欠点を解消し、分光計内のセンサの同調を容易に行うことができ、センサと受信器との間に切り換え構成部品を付加することなく、受信器の感度の維持を保証し、単純な構造を有する回路構成を提供することを目的とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
この目的のため、本発明は、測定センサの励起、およびこの測定センサによりＮＭＲ分光測定装置に折り返し送信される信号の取り込み回路であって、該回路の一部を成す切り換え手段により画定された条件の下、送信線路の一区間または送信線路により高周波励起信号発生器に前記センサを接続し、また、受信線路の一区間または受信線路により、前記センサが含む分析すべきサンプルに応じて、このセンサから発信される信号を取得し利用するために受信器に前記センサを接続し、さらに、励起信号発生器との測定センサの同調を実現または確認するために装置が設けられ、該装置が前記回路に結合されるか内蔵され、前記装置が、送信線路区間内に直列にまたは該区間に並列に接続された指向性カプラ（ｃｏｕｐｌｅｕｒ  ｄｉｒｅｃｔｉｆ）を備えることを特徴とする回路を対象とする。
【００１８】
本発明は、非限定的な例として示し添付の図面を参照して説明する、好ましい実施形態に関する以下の記述により、よりよく理解されよう。
【００１９】
【発明の実施の形態】
添付の図面の図５に示すように、測定センサ１の励起、およびこの測定センサによりＮＭＲ分光測定装置（図示せず）に折り返し送信される信号の取り込み回路は、前記回路の一部を成す切り換え手段により画定された条件の下、送信線路４の一区間または送信線路により高周波励起信号発生器３に前記センサを接続し、また、受信線路６の一区間または受信線路により、前記センサ１が含む分析すべきサンプルに応じて、このセンサから発信される信号を取得し利用するために受信器５に前記センサを接続し、さらに、励起信号発生器との測定センサ１の同調を実現または確認するために装置が設けられ、この装置は前記回路に結合されるか内蔵される。
【００２０】
本発明によれば、この回路は、前記装置が、送信線路４区間内に直列にまたは該送信線路区間に並列に接続された、指向性カプラ７を備えることを特徴とする。
【００２１】
指向性カプラ７により、センサ１に送信され、このセンサのレベルにおいて入射する波を、前記測定センサ１により折り返し反射される波から分離することが可能である。
【００２２】
したがって、センサの同調段階に掃引される信号の送信時、適当な発生器１０に接続された前記指向性カプラ７により、測定センサ１と受信器５との間において直列の追加切り換え構成部品を必要とせず、獲得し保存しなければならない微妙な調整をする必要がない、非常に単純な構造を維持しつつ、周波数に応じて測定センサ１が発生するエネルギー反射の実像を生成することが可能である。
【００２３】
指向性カプラ７は、少なくとも３０ｄＢに等しい指向性（結合＋隔離）を広域で有するのが有利であり、たとえば、ＡＮＡＲＥＮ社の名称１００１３−３０で知られている種類のものとすることができ、その副線路は適合させた負荷（５０オーム）により平衡される。
【００２４】
具体的特徴を図５に破線または鎖線で示す、第１の変形実施形態によれば、指向性カプラ７は、送信線路４上に並列接続され、制御下で、切り換え素子２”により主線路を経てこの送信線路に接続され、前記主線路７’には、同調の確認のため掃引信号が供給され、掃引信号が供給される主線路の端子と対向する端子のレベルにおいて、前記カプラ７の副線路７”が、測定センサ１により反射された波に対応するスペクトル応答の獲得および表示手段８、好ましくは分光測定装置の獲得および表示手段に接続される。
【００２５】
図５に（鎖線による詳細を取り除いた）実線で示す、本発明の好ましい第２の変形実施形態によれば、指向性カプラ７は送信線路４内に直列接続される。この場合、前記指向性カプラ７の主線路７’は、前記送信線路４の一部を形成し、適合化された切り換え手段２、９により、励起信号発生器３、あるいは掃引信号発生器１０に直接接続され、副線路７”は、励起信号発生器３から出力された信号が供給される、主線路７’の端子と対向する端子のレベルにおいて、測定センサ１により反射された波の獲得および表示手段８、好ましくは分光測定装置の獲得および表示手段に接続される。
【００２６】
確認段階における測定条件を、分光測定装置の有効実施段階、すなわち発生器３から発信される信号により励起されるサンプルの分析時において、優先される条件に可能な限り近づけるために、有利には指向性カプラ７は、励起信号発生器３、または発生器に隣接する増幅モジュールまたは構成部品３’の近傍、好ましくはできるだけ近くに取付けられる。
【００２７】
図５に示すとともに図１を参照して説明する、本発明の好ましい実施形態によれば、送信線路４は、直列接続された２つのダイオード２および２’の形態の切り換え手段を含み、指向性カプラ７は、指向性カプラ７の主線路７’が、２つのダイオード２および２’の間を延びる送信線路４’の区間の少なくとも一部分（好ましくは全体）を形成するように接続される。
【００２８】
基準取り込み（センサ同調）段階において、ダイオード２’のブロッキングを行うことにより、発生器１０、ならびに１０を８に接続する（さらに、特に指向性カプラ７を含む）伝送チェーンを原因とする不良が万一あった場合、これを手段８のレベルで表示し獲得することが可能である。
【００２９】
作動周波数が、数ＭＨｚから数百ＭＨｚの間に含まれる時には、この措置は非常に有効となることがある。
【００３０】
実際に、この措置により、特にセンサの同調の自動化が促進されるが、これは、手段８において表示される曲線がセンサの実像、すなわち、特にカプラ７を備える伝送チェーンによる不良が補正された像であるからであり、あらかじめ獲得した前記不良は、センサの像の表示および獲得時に考慮され、取得信号から減算される。
【００３１】
このようにして、センサの同調プロセスを加速すること、ならびに前出の不良が万一変化した場合その取り込みを保証しつつ、各測定シーケンスの前にこの同調プロセスを行うことが可能になる。
【００３２】
送信段階における受信器の汚染を防止するためには、受信器５に前置される前置増幅器を隔離する必要がある。
【００３３】
この目的のため、受信線路６は、たとえば、他の通信手段との関係において、適切なタイミングに制御されるダイオード１２による大地への短絡（接地）により、制御下で四分の一波長または四分のラムダ（λ／４）線路区間１１に変えることができる受信線路の部分を、送信線路４への接続点６’のすぐ下流側に含む。
【００３４】
本発明はまた、上に記述したような測定信号の励起および取り込み回路を含むことを特徴とする、ＮＭＲ分光測定装置にも関する。
【００３５】
最後に本発明は、ＮＭＲ測定センサと、前出の種類のＮＭＲ分光測定装置内で、送信線路による前記センサへの送信の前に、前記信号を励起する発生器または増幅する構成部品との間の同調の確認方法であって、指向性カプラ７の主線路７’に掃引信号を供給し、次に、掃引信号発生器１０に接続された主線路７’の端子と対向する副線路７”の端子のレベルにおいて、測定センサ１により反射された信号に対応するスペクトル応答を測定し、表示し、分析することから成ることを特徴とする確認方法にも関する。
【００３６】
センサのモード像の獲得は、補正または他の追加の数学演算なしに、直接かつリアルタイムに行われることに留意されたい。
【００３７】
万一、指向性カプラが不良を有する時には、確認方法は、前出の内容に対する変形形態として、本来の意味での同調の確認段階に先立ち、指向性カプラ７の伝達関数のスペクトル応答または像を作成し、前記カプラ７の主線路７’に掃引信号を供給し、掃引信号発生器１０に接続された副線路７”の端子と対向する副線路７”の端子のレベルにおいて、測定センサ１により反射された信号に対応するスペクトル応答を採取し、獲得し、次に、センサ１の反射信号に対応するスペクトル応答から前出の伝達関数のスペクトル応答を減算し、最後に、結果としてのスペクトル像を表示し分析することから成る。
【００３８】
図５に略図を示す回路の実施形態の場合、ダイオード２および２’（送信反射切り換えダイオード）と指向性カプラ７との組み合わせにより、（たとえば広い幅の帯域動作の場合において）万一、カプラの不良があった場合、この不良を免れることができる。実際、発生器３によりカプラ７に供給し、２’で回路を開くだけでよく、その場合、測定反射エネルギーは、カプラ７の伝達関数の像である。減算により、測定センサ１のモード像は、前記カプラ７の不良を補正された状態にすることができる。
【００３９】
もちろん本発明は、記述し添付の図面に示した実施形態に限定されるものではない。特に種々の要素の構成の点で、あるいは技術的均等物の置き換えにより、本発明の保護範囲から逸脱することなく変更が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来技術によるＮＭＲ分光測光装置用測定センサの励起回路の構造を示す概略図である。
【図２】測定センサのモード像を示す図である。
【図３】測定センサの同調を確認するために使われている回路構成を示す図である。
【図４】基準線路を使用して、基準像によりセンサの像を補正を行える回路構成を示す図である。
【図５】本発明による装置の機能概略図である。
【符号の説明】
１  測定センサ
２、２’、９  ダイオード
２”  切り換え素子
３  高周波励起信号発生器
３’  増幅モジュールまたは構成部品
４、４’  送信線路
５  受信器
６  受信線路
７  指向性カプラ
７’  主線路
７”  副線路
８  スペクトル応答の獲得および表示手段
１０  発生器
１２  ダイオード
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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