(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｎ：１５〜２５質量％を含有し、残りがＡｕおよび不可避不純物からなる組成を有するＡｕ−Ｓｎ合金粉末の表面に、
Ｓｎ：７〜１２質量％を含有し、残りがＡｕおよび不可避不純物からなる組成を有するＡｕ濃度の濃いＡｕリッチ相が１０面積％以上析出していることを特徴とするはんだペースト用Ａｕ−Ｓｎ合金粉末。
【請求項２】
前記はんだペースト用Ａｕ−Ｓｎ合金粉末は、ガスアトマイズ粉末であることを特徴とする請求項１記載のはんだペースト用Ａｕ−Ｓｎ合金粉末。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
この発明は、Ａｕ−Ｓｎ合金はんだペーストを製造するために使用する耐酸化性に優れたＡｕ−Ｓｎ合金粉末に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、Ａｕ−Ｓｎ合金はんだペーストは、ＧａＡｓ光素子、ＧａＡｓ高周波素子、熱伝素子などの半導体素子と基板との接合や微細かつ高気密性が要求されるＳＡＷフィルター、水晶発信子などの封止に使用されている。このＡｕ−Ｓｎ合金はんだペーストに含まれるＡｕ−Ｓｎ合金粉末は、Ｓｎ：１５〜２５質量％を含有し、残りがＡｕおよび不可避不純物からなる組成を有することが知られており、一般に、ガスアトマイズして得られることも知られている。
【０００３】
このＡｕ−Ｓｎ合金粉末をガスアトマイズにより製造するには、通常、Ａｕ−Ｓｎ合金を溶解して温度：６００〜１０００℃に保持し、この溶湯をＡｒガス置換などにより酸素を少なくした低酸素雰囲気中、圧力：３００〜８００ｋＰａで加圧しながら噴射圧力：５０００〜８０００ｋＰａで直径：２〜３ｍｍのノズルから噴射して製造する。このようにして得られたＡｕ−Ｓｎ合金粉末は２〜２０質量％のペースト化剤と混合してＡｕ−Ｓｎ合金はんだペーストを製造する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、低酸素雰囲気下でガスアトマイズして得られたＡｕ−Ｓｎ合金粉末は、一般にその表面に薄い酸化膜を形成し、直径の小さい粉末の割合が増加するほど表面積が増加して酸素含有割合が高くなる。
また、Ａｕ−Ｓｎ合金粉末をただちにペースト化剤と混合してＡｕ−Ｓｎ合金はんだペーストを製造する場合は特に問題は無いが、受注タイミングや製造工程の都合上、長期間の保管や保管パッケージを何度も開封する場合があり、粉末表面の酸化が進行する。この表面酸化したＡｕ−Ｓｎ合金粉末を使用して作製したＡｕ−Ｓｎ合金はんだペーストは、濡れ広がり性が低下し、さらにはんだ接合部にボイドが多く発生するなどはんだ付けに対する信頼性が低下する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者らは、長期間大気中に保存しても表面が酸化することの少ないＡｕ−Ｓｎ合金粉末を作製し、それによって課題を解決すべく研究を行った。その結果、（ａ）ガスアトマイズする時に使用するＡｕ−Ｓｎ合金溶湯の温度を通常よりも低い温度（３００〜６００℃未満）に保持されたＡｕ−Ｓｎ合金溶湯を使用し、溶湯加圧力および噴射圧力を通常よりも低い溶湯加圧力：２０〜３００ｋＰａ未満、噴射圧力：５００〜５０００ｋＰａ未満に保持し、さらにノズル径を通常よりも小さい（直径：０．３〜２ｍｍ未満）条件でガスアトマイズして得られたＡｕ−Ｓｎ合金粉末は、その表面にＡｕ−Ｓｎ合金粉末の組成よりもＡｕ濃度の濃いＡｕ−Ｓｎ合金相(以下、Ａｕリッチ相という)が多く析出し、このＡｕ−Ｓｎ合金粉末の表面にＡｕリッチ相が多く析出しているＡｕ−Ｓｎ合金粉末は、表面酸化の割合が少なくなり、また大気中に長期間保存しても酸化が進まず、長期間保存したＡｕ−Ｓｎ合金粉末を使用して作製したＡｕ−Ｓｎ合金はんだペーストは、信頼性のあるはんだ付けを行なうことができる、
（ｂ）前記Ａｕ−Ｓｎ合金粉末の表面に析出するＡｕリッチ相は、Ａｕ−Ｓｎ合金粉末の表面に１０面積％以上存在することが好ましく、１００面積％存在することが最も好ましい、
（ｃ）一般に、ガスアトマイズして得られたＡｕ−Ｓｎ合金粉末は、その後、篩にかけて分級するが、分級時に傷がつきやすく、傷が酸化被膜として残ることがわかっているが、Ａｕリッチ相がＡｕ−Ｓｎ合金粉末の表面に多く形成されているとＡｕリッチ相は硬度が高いために表面に傷が付き難く、表面傷の少ないＡｕ−Ｓｎ合金粉末は一層酸化皮膜の少ない分級粉が得られ、良好な接合が得られる、という研究結果が得られたのである。
【０００６】
この発明は、かかる研究結果にもとづいてなされたものであって、
（１）Ｓｎ：１５〜２５質量％を含有し、残りがＡｕおよび不可避不純物からなる組成を有するＡｕ−Ｓｎ合金粉末の表面に、Ｓｎ：７〜１２質量％を含有し、残りがＡｕおよび不可避不純物からなる組成を有するＡｕリッチ相が１０面積％以上析出しているはんだペースト用Ａｕ−Ｓｎ合金粉末、
（２）前記はんだペースト用Ａｕ−Ｓｎ合金粉末は、ガスアトマイズ粉末である前記（１）記載のはんだペースト用Ａｕ−Ｓｎ合金粉末、
に特徴を有するものである。
【０００７】
この発明のはんだペースト用Ａｕ−Ｓｎ合金粉末を製造するには、Ｓｎ：１５〜２５質量％を含有し、残りがＡｕおよび不可避不純物からなる組成を有するＡｕ−Ｓｎ合金を溶解して温度：３００〜６００℃未満の低温に保持し、この低温に保持された溶湯を圧力：２０〜３００ｋＰａ未満の低圧力で加圧しながら噴射圧力：５００〜５０００ｋＰａ未満の低圧力で直径：０．３〜２ｍｍ未満を有する小径ノズルから噴射して製造する。
【０００８】
このようにして得られたこの発明のはんだペースト用Ａｕ−Ｓｎ合金粉末の表面に析出するＡｕリッチ相を図１により説明する。図１は、前記条件でガスアトマイズして得られた１個のＡｕ−Ｓｎ合金粉末の断面をＳＥＭにより観察し写生した写生図であり、１はＡｕ−Ｓｎ合金粉末、２はＡｕリッチ相である。図１に示されるように、この発明のはんだペースト用Ａｕ−Ｓｎ合金粉末１の表面にＡｕリッチ相２が析出しており、Ａｕ−Ｓｎ合金粉末の表面を１０面積％以上覆っている。
【０００９】
この発明のはんだペースト用Ａｕ−Ｓｎ合金粉末に含まれるＳｎの含有量を１５〜２５質量％に限定したのは、この範囲を外れると、融点が高くなって、はんだとして使用できなくなるからであり、この発明のはんだペースト用Ａｕ−Ｓｎ合金粉末に含まれるＳｎの含有量の一層好ましい範囲は、１８〜２３質量％である。
【００１０】
また、この発明のはんだペースト用Ａｕ−Ｓｎ合金粉末の表面に析出するＡｕリッチ相に含まれるＳｎの含有量を７〜１２質量％に限定したのは、１２質量％を越えてＳｎを含むＡｕリッチ相は十分な耐酸化性を示さないからであり、一方、７質量％未満のＳｎを含むＡｕリッチ相は析出しないからである。この発明のはんだペースト用Ａｕ−Ｓｎ合金粉末の表面に析出するＡｕリッチ相に含まれるＳｎの含有量の一層好ましい範囲は８〜１１質量％である。
【００１１】
【発明の実施の形態】
実施例
表１に示される成分組成を有するＡｕ−Ｓｎ合金を高周波溶解炉により溶解し、得られた溶湯を表１に示される温度に保持しながら、溶湯に１００ｋＰａの圧力をかけ、高周波溶解炉の底部に設けられたノズルから溶湯を落下させ、同時にノズルの周囲に設けられた直径：１．０ｍｍのガスノズルから落下する溶湯に向かってＡｒガスを噴射圧力：１００ｋＰａで噴射させることによりガスアトマイズ粉末を作製し、このガスアトマイズ粉末を篩でふるうことにより平均粒径：２０μｍを有する本発明Ａｕ−Ｓｎ合金粉末１〜５を作製した。
【００１２】
従来例
実施例で得られた溶湯を表１に示される温度に保持しながら、溶湯に３５０ｋＰａの圧力をかけ、高周波溶解炉の底部に設けられたノズルから溶湯を落下させ、同時にノズルの周囲に設けられた直径：３ｍｍのガスノズルから落下する溶湯に向かってＡｒガスを噴射圧力：６０００ｋＰａで噴射させることによりガスアトマイズ粉末を作製し、このガスアトマイズ粉末を篩でふるうことにより平均粒径：２２μｍを有する従来Ａｕ−Ｓｎ合金粉末１〜５を作製した。
【００１３】
本発明Ａｕ−Ｓｎ合金粉末１〜５および従来Ａｕ−Ｓｎ合金粉末１〜５の断面をＳＥＭにて撮影し、粉末の最外周に占めるＡｕリッチ相の長さを画像処理装置を用いて測定し、その測定値から粉末表面に占めるＡｕリッチ相の面積％を求め、それらの値を表１に示した。図１は、本発明Ａｕ−Ｓｎ合金粉末３の断面をＳＥＭにより観察し写生した写生図である。
【００１４】
さらに、本発明Ａｕ−Ｓｎ合金粉末１〜５および従来Ａｕ−Ｓｎ合金粉末１〜５をそれぞれ湿度：５０％の大気中に１５日間保存し、その後、ロジン系ワックス：７質量％に混合してはんだペーストを作製し、このはんだペーストをシリンジに充填し、これを用いて下記の試験を行なった。
【００１５】
１．接合試験
縦：１０ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：１ｍｍの寸法を有するＦｅ−Ｎｉ系合金（Ｎｉ：４２％，残部Ｆｅおよび不可避不純物からなる合金）からなる板を用意し、このＦｅ−Ｎｉ系合金製板の表面にＮｉメッキしたのちＡｕをメッキした板を基板として用意した。
さらに、素子代替材として、縦：１０ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：０．５ｍｍの寸法を有するＣｕブロックにＮｉメッキしたのちＡｕをメッキしたものを用意した。
【００１６】
はんだペーストを充填したシリンジを塗布装置にセットし、径：０．４ｍｍを有するノズルからはんだペーストを押出して基板に塗布し、この塗布したはんだペーストの上に、先に用意したＮｉおよびＡｕをメッキしたＣｕブロックを載せ、酸素濃度が１００〜５００ｐｐｍの窒素ガス雰囲気中で加熱溶解し、冷却することによりはんだ付け接合部を作製した。次いで、はんだ付けしたＣｕブロックの上からＸ線透過装置によりＸ線を照射し、はんだ付け接合部のボイドの占める面積割合を測定し、その結果を表１に示した。
【００１７】
２．濡れ広がり試験
先の接合試験で用意した基板の上に、直径：６．０ｍｍを有するステンシルを用いて印刷することにより約１０ｍｇ塗布し、大気中、温度：１３０℃、３０秒間予熱したのち、さらに窒素雰囲気中、温度：３５０℃、４秒間加熱溶解し、冷却したのち濡れ広がりを写真撮影した。予熱後の濡れ広がりを撮影した写真および加熱後に濡れ広がりを撮影した写真を画像処理により面積を測定し、予熱後と加熱後の濡れ広がり面積の増加率を計算により求め、その結果を表１に示した。
【００１８】
【表１】
0004051661.tif 000002
【００１９】
表１に示される結果から、本発明Ａｕ−Ｓｎ合金粉末１〜５を含むはんだペーストは、従来Ａｕ−Ｓｎ合金粉末１〜５を含むはんだペーストに比べてボイドの発生数が少なく、さらに濡れ広がり性も良いことがわかる。
【００２０】
【発明の効果】
上述のように、この発明のはんだペースト用Ａｕ−Ｓｎ合金粉末は、従来のはんだペースト用Ａｕ−Ｓｎ合金粉末に比べて一層信頼性の優れたはんだペーストを提供することができ、半導体装置の不良品発生率も減少してコストを低減することができ、産業上優れた効果をもたらすものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明のはんだペースト用Ａｕ−Ｓｎ合金粉末の断面を写生した写生図である。
【符号の説明】
１  Ａｕ−Ｓｎ合金粉末
２  Ａｕリッチ相
【図１】
0004051661.tif 000003