(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム金属にセラミックス粉末を含有したインゴットを溶解し、その溶解した溶湯を鋳造する金属−セラミックス複合材料の製造方法において、該インゴットの溶解方法が、溶解した溶湯をさらに、溶湯温度が６５０℃〜９００℃で真空度が２０ｔｏｒｒ以下の条件で減圧処理し、その減圧処理により溶湯表面に浮遊した酸化物を除去する方法であるとし、その酸化物を除去した溶湯を鋳造することを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【請求項２】
アルミニウム金属にセラミックス粉末を含有したインゴット及び／又は、使用済の金属−セラミックス複合材料あるいは金属−セラミックス複合材料の作製時に発生する残渣からなるリターン材を溶解し、その溶解した溶湯を鋳造する金属−セラミックス複合材料の製造方法であり、該インゴット及び／又は該リターン材の溶解方法が、溶解した溶湯をさらに、溶湯温度が６５０℃〜９００℃で真空度が２０ｔｏｒｒ以下の条件で減圧処理し、その減圧処理により溶湯表面に浮遊した酸化物を除去する方法であるとし、その酸化物を除去した溶湯を鋳造することを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【請求項３】
アルミニウム金属にセラミックス粉末を含有したインゴット及び／又は、使用済の金属−セラミックス複合材料、金属−セラミックス複合材料の作製時に発生する残渣を含むリターン材を溶解し、その溶解した溶湯を鋳造する金属−セラミックス複合材料の製造方法であり、該インゴット及び／又は該リターン材の溶解方法が、溶解した溶湯をさらに、溶湯温度が６５０℃〜９００℃で真空度が２０ｔｏｒｒ以下の条件で減圧処理し、その減圧処理により溶湯表面に浮遊した酸化物を除去する方法であるとし、その酸化物を除去した溶湯を鋳造することを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アルミニウム金属にセラミックスを複合させる複合材料の製造方法に関し、特にインゴット（アルミニウム金属にセラミックス粉末を均一に含有させた塊）またはリターン材（使用済複合材料あるいは複合材料の作製時に発生した残渣など）を用いて金属−セラミックス複合材料を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
セラミックス粉末とアルミニウム金属の複合材料（ＭＭＣ）は、軽量、高剛性、制振性、高熱伝導性等の特徴を活かして最近種々の工業材料として注目されてきた。例えばＳｉＣ粉末を３０％含有するＭＭＣは、アルミニウムと同じ程度の比重（２．７８）でありながら鋳鉄並のヤング率（１２５ＧＰａ）を具備しているので、半導体製造装置、パンチング装置等の大型装置の架台、あるいはフレーム等に応用され始めている。また、高熱伝導性（１６０／ｍ．℃）を活かし半導体や液晶の熱処理を行なう均熱板への応用がされ始めている。
【０００３】
このＭＭＣの製造方法はいくつかあるがその一つとして、前もって作製されたインゴットを用いて製造する方法がある。このインゴットは、例えばデュラルカン社からはＳｉＣ粉末またはＡｌ2Ｏ3粉末を２０％含有したインゴットが、ランクサイド社からはＳｉＣ粉末を３０％含有したインゴットが既に市販されており、このインゴットを溶解し、鋳造してＭＭＣを作製している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このインゴットを用いて作製されたＭＭＣ中には、用いるインゴット中にアルミニウム金属単味のインゴットと同様、アルミニウム金属が溶解されている時に空気と反応してできる酸化物が含まれているため、同様にその酸化物が含まれることとなり、この酸化物が製品中の欠陥となり、機械的強度が落ち、品質が低下するので、酸化物の除去が望まれていた。
【０００５】
この酸化物の除去は、アルミニウム金属単味のインゴットでは、ハロゲン化物系のフラックスを添加するかアルゴンガスをバブリングすることにより浮遊除去できるが、ＭＭＣ製造用のインゴットにはセラミックス粉末が含有されているため、フラックス添加やバブリングなどの同じ処理を行なうと、セラミックス粉末自体が浮遊分離し、溶湯が綿菓子状になり、ＭＭＣ中の溶湯部が破壊され、鋳造することができなかった。また他の有効な除去方法も見当たらなかったため、品質が落ちてもやむを得ず、酸化物を除去しないでそのまま鋳造しＭＭＣを作製していた。
【０００６】
また、ＭＭＣを製造すると押し湯に使った残渣、あるいは湯道等に残った残渣などが多く生成するが、それら残渣（リターン材）もセラミックス粉末が含まれているので、再利用できないという問題があった。さらに、使用されなくなったＭＭＣ（リターン材）も同様再利用できなかった。
【０００７】
本発明は、上述した金属−セラミックス複合材料の製造方法が有する課題に鑑みなされたものであって、その目的は、インゴットから製造されるＭＭＣの品質が向上する、また、リターン材が再利用できる金属−セラミックス複合材料の製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記目的を達成するため鋭意研究した結果、インゴットを溶解した溶湯を減圧処理すれば、酸化物が溶湯表面に浮遊し、その浮遊した酸化物を除去することにより、作製したＭＭＣの品質が向上する、また、リターン材を溶解した溶湯を減圧処理すれば、同様に酸化物を除去することができるので、従来と遜色のないＭＭＣが作製できるとの知見を得て本発明を完成するに至った。
【０００９】
即ち本発明は、（１）アルミニウム金属にセラミックス粉末を含有したインゴットを溶解し、その溶解した溶湯を鋳造する金属−セラミックス複合材料の製造方法において、該インゴットの溶解方法が、溶解した溶湯をさらに、溶湯温度が６５０℃〜９００℃で真空度が２０ｔｏｒｒ以下の条件で減圧処理し、その減圧処理により溶湯表面に浮遊した酸化物を除去する方法であるとし、その酸化物を除去した溶湯を鋳造することを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法（請求項１）とし、また、（２）アルミニウム金属にセラミックス粉末を含有したインゴット及び／又は、使用済の金属−セラミックス複合材料あるいは金属−セラミックス複合材料の作製時に発生する残渣からなるリターン材を溶解し、その溶解した溶湯を鋳造する金属−セラミックス複合材料の製造方法であり、該インゴット及び／又は該リターン材の溶解方法が、溶解した溶湯をさらに、溶湯温度が６５０℃〜９００℃で真空度が２０ｔｏｒｒ以下の条件で減圧処理し、その減圧処理により溶湯表面に浮遊した酸化物を除去する方法であるとし、その酸化物を除去した溶湯を鋳造することを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法（請求項２）とし、さらに（３）アルミニウム金属にセラミックス粉末を含有したインゴット及び／又は、使用済の金属−セラミックス複合材料、金属−セラミックス複合材料の作製時に発生する残渣を含むリターン材を溶解し、その溶解した溶湯を鋳造する金属−セラミックス複合材料の製造方法であり、該インゴット及び／又は該リターン材の溶解方法が、溶解した溶湯をさらに、溶湯温度が６５０℃〜９００℃で真空度が２０ｔｏｒｒ以下の条件で減圧処理し、その減圧処理により溶湯表面に浮遊した酸化物を除去する方法であるとし、その酸化物を除去した溶湯を鋳造することを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法（請求項３）とすることを要旨とする。以下さらに詳細に説明する。
【００１０】
上記用いるインゴットとしては、市販のものが使用でき、デュラルカン社（アルキャン社）からはＳｉＣ粉末を２０％含有したＦ３Ｓ．２０Ｓ（商品名）が、Ａｌ2Ｏ3粉末を２０％含有したＷＡ６Ａ．２０（商品名）が挙げられ、ランクサイド社からはＳｉＣ粉末を３０％含有した９１−Ｘ−４０４０（商品名）が挙げられる。また、リターン材としては、ＭＭＣを製造する時に発生する押し湯に使ったアルミニウム金属の残渣、あるいは湯道等に残った残渣、もしくは使用されなくなったＭＭＣ等が挙げられる。これらリターン材にインゴットを混ぜるのは差し支えなく、むしろ溶解した溶湯の湯流れがよくなること、作製されたＭＭＣの物性値が向上することなどの利点がある。
【００１１】
これらインゴットまたはリターン材を通常のガス加熱ルツボまたは電気加熱ルツボに入れ、通常の加熱方式により溶解する。溶解は６００℃以上にすれば溶解するが、その溶解した溶湯の温度としては、６５０〜９００℃に保ち減圧処理することとした。減圧処理することにより不純物である酸化物が溶湯表面に浮遊するのは、明確ではないが、恐らく酸化物の廻りには空気、水素、窒素等のガスが強固に付着しており、そのガスが減圧することにより膨張し軽くなり、廻りのＭＭＣを取込みながら全体が浮遊してくるものと思われる。溶湯中のセラミックス粉末が同じように何故浮遊しないかについてははっきりしないが、これはセラミックス粉末が数ミクロンから数十ミクロンと酸化物よりはるかに粗いのと、比重がアルミニウム金属より若干大きいのとで、廻りにガスが付着していてもバブリングでは浮遊するものの減圧程度では浮遊されることはなく、むしろアルミニウム金属で行われている減圧処理による脱ガス効果と同じように脱ガスに寄与しているものと思われる。
【００１２】
実際、浮遊した酸化物を顕微鏡で観察すると、酸化物は数ミクロン以下と細かく、さらに薄片状のものが多いので、セラミックス粉末に比べて酸化物が非常に浮き易いことを示している。その上、この酸化物はアルミニウム酸化物だけでなく、シリカ等の酸化物と共存しているのが多く、しかも内部にガスを含んだガラス状態になっているので、そのガスが減圧により膨張してますます浮き易いことを示している。この酸化物が浮遊するときに廻りの溶湯を取込み浮遊を阻害することは十分考えられるが、この酸化物が非常に浮き易いので、たとえ溶湯を一部含んでもその全体が溶湯表面に浮遊してくるものと考えられる。この観察結果から、インゴットを用いての鋳造ばかりでなく、インゴットそのものを作製する時に、あるいはインゴットからでなく直接複合材料を作製するときにも、酸化物の除去にこの減圧処理を同様に適用可能と思われる。
【００１３】
その減圧処理する溶湯温度としては、６５０〜９００℃とした。６５０℃より低いと溶湯の粘性が高く、分離した酸化物が浮遊し難い。９００℃より高いとセラミックス粉末がＳｉＣであるとＳｉＣがアルミニウム金属と反応してＡｌ4Ｃ3が生成し、これが溶湯の粘性を高め湯流れが悪くなること、残存するＡｌ4Ｃ3が空気中の水分と反応して分解し、その部分が欠陥として残ることなどの恐れがあり好ましくない。また、セラミックス粉末がＳｉＣでなければ９００℃より高い温度で減圧処理しても問題はないが、粘性が十分下がっているのでこれ以上高くする必要はない。
【００１４】
また、減圧処理する真空度としては、２０ｔｏｒｒ以下とした。真空度が２０ｔｏｒｒより低いと減圧による効果が小さく、酸化物が浮遊してこない。減圧する時間は、２０ｔｏｒｒ以下にしてから１５分以上保つ必要がある。１５分より短いとこれも減圧による効果が小さい。溶湯を攪拌すると酸化物が浮遊し易くなるので、溶湯全体を攪拌しながら減圧処理するのが望ましい。ただし、攪拌が激しいと折角浮遊した酸化物が再び溶湯中に巻き込まれてしまうことがあるので、攪拌速度を十分攪拌できる範囲内でなるべく低速することが望ましく、羽根の形状にもよるが３００ｒｐｍ以下が適当である。
【００１５】
上記減圧処理する減圧装置としては、市販されているアルミニウム溶湯真空脱ガス装置あるいはアルミニウム真空鋳造装置を使用することができる。このうちアルミニウム溶湯真空脱ガス装置は、別の溶解炉で溶解したアルミニウム溶湯をこの装置に移し、真空引きして発生したガスを除去する装置で、注湯前の保持炉として使用されるのが一般的である。一方、アルミニウム真空鋳造装置は、溶解から脱ガスまでを同一炉で行なう装置であり、メーカによってはさらに脱ガスした溶湯を低圧で押出し鋳造する機能を備えている装置もある。これらの装置はいずれもアルミニウム溶湯中に発生した水素ガスや巻き込んだ空気等を除去してポアの少ない製品を作るため使用される装置である。そのほかの装置としては２０ｔｏｒｒ以下の真空度が達成できる装置であれば上記以外の装置でも十分使える。これらの装置に真空度を速く上げるためメカニカルブースターポンプ等の補助真空ポンプを付けても構わない。攪拌機は前述した通り溶湯を攪拌するのが望ましく、具備するのがよい。
【００１６】
上記のように減圧処理した溶湯は、大気圧に戻し、減圧装置の蓋を開け、ヒシャク等で溶湯表面に浮遊した酸化物を除去する。浮遊物は固化した状態になっているので容易に除去できる。浮遊物には不純物である酸化物の他にインゴットの溶湯が混ざり合った状態になっていても、浮遊物の量が溶湯の１０％以下なので、混ざり合った溶湯の量は少なく、経済的にはそれほど影響を与えない。これがリターン材の場合には、再利用であるので、経済的にも十分成り立つ。
【００１７】
酸化物を除去した溶湯は、通常のアルミニウム金属単味と同様に、砂型鋳造、ロストワックス鋳造、ダイキャスト鋳造などで鋳造してＭＭＣを作製することができる。また、リターン材の場合には、溶湯をインゴットケースに入れて固化し、再度インゴットとしても使用できる。このように、本発明で製造されたＭＭＣは、不純物である酸化物が除去されたＭＭＣであるので、インゴットから作製されたＭＭＣでは品質が向上したＭＭＣが、リターン材から作製されたＭＭＣでは従来並みの品質のＭＭＣが得られる。
【００１８】
以上の本発明の減圧処理が不純物である酸化物の除去に効果があることをアルミニウム金属の鋳造で見い出せなかったのは、アルミニウム金属の鋳造においては、酸化物の除去について、フラックス処理等で除去する方法が既に確立されていること、減圧処理することは従来より盛んに為されているが、その減圧処理は発生したガスや巻き込んだガスを脱ガスすることによる鋳造品の欠陥防止を図る別の目的で為されていて、しかも酸化物を除去した後に減圧処理を施しているので、酸化物の浮遊が観察されなかったことなどから、本発明の方法で酸化物を除去できることを見い出せなかったものと思われる。このように、本発明は、不純物である酸化物の除去にアルミニウム金属の鋳造においても同様に適用可能であり、さらに、本発明のように酸化物除去をフラックス処理やバブリング処理でできない溶湯処理には、より効果がある簡便かつ工業的に十分成り立つ優れた方法と言える。
【００１９】
以上の方法で金属−セラミックス複合材料を作製すれば、インゴットから製造されるＭＭＣであっても従来より品質が向上した、また、リターン材であってもそのリターン材が再利用された金属−セラミックス複合材料が得られる。
【００２０】
【実施例】
以下、本発明の実施例を比較例と共に具体的に挙げ、本発明をより詳細に説明する。
【００２１】
（実施例１）
（１）ＭＭＣの作製
減圧装置として、中日本炉工業社製（アルキャスト−Ｖ  形式ＡＮＫ−３００最大溶解量３００ｋｇ）の炉を使用した。この炉は、電気ヒーター加熱方式で炉内のカーボンルツボを加熱するのと同時にロータリー真空ポンプでルツボ全体を減圧状態にできる溶解から脱ガスまでを同一炉で行なう装置である。
【００２２】
本炉のルツボ内にランクサイド社製の９１Ｘ−１０６０（ＳｉＣ３０％含むインゴット）を２５０ｋｇ入れ、大気雰囲気のまま７６０℃で加熱溶解した。この温度に保ったまま蓋をして攪拌機を１００ｒｐｍに回転させながらロータリー真空ポンプで減圧を開始した。１０分後８ｔｏｒｒになり、そのまま減圧を続け１５分後５ｔｏｒｒに達した。この状態で真空度を保ちさらに２０分間減圧処理を行なった。次いで攪拌機を止め大気解放を行ない、蓋を開け、溶湯表面に浮遊している黒っぽい浮遊物をヒシャクで静かにすくいとった。浮遊物を除去した残りの溶湯を７６０℃に保ったまま１００ｍｍφ×１５０ｍｍＬの円筒状の金型に注湯し、鋳造してＭＭＣを作製した。
【００２３】
（２）評価
すくいとった浮遊物の量を求め、その一部をＸ線回折による測定を行ない鉱物組成を調べた。また、鋳造した同じ溶湯を２０×５×１０００ｍｍの薄い金型の片方から流し込み、流れた長さを測定し流れ性を調べた。さらに、作製したＭＭＣから試験片（６×８×１００ｍｍ）を切出し、共振法によりヤング率を求め、同じ試験片でＪＩＳ  Ｒ１６０１で曲げ試験を行ない曲げ強さを求めた。さらにまた、曲げ試験片の破面を光学顕微鏡（２００倍）で観察し、酸化物の有無を調べた。それらの結果を表１に示す。
【００２４】
（実施例２、３）
実施例２では、インゴットの代わりに実施例１で発生した湯道に残った残渣、押し湯に使った残渣などのリターン材を５７ｋｇ使う他は実施例１と同様にＭＭＣを作製し、評価した。また、実施例３では、実施例２と同じリターン材を２００ｋｇ通常のガス加熱式溶解炉（最大溶解量２５０ｋｇ）に入れ、７００℃でヒシャクでゆっくり攪拌しながら加熱溶解し、その溶湯を中日本工業社製の真空保持炉（Ｖ−キャリー３５０）に入れ、７６０℃の温度に保ちながらロータリー真空ポンプで減圧して１．５ｔｏｒｒに３０分間保持した他は実施例１と同様にＭＭＣを作製し、評価した。それらの結果も表１に示す。
【００２５】
（比較例１、２）
比較として比較例１では、溶解した溶湯を減圧処理しないでそのまま鋳造することの他は実施例１と同様にＭＭＣを作製し、評価した。また、比較例２では、同様に溶解した溶湯を減圧処理しないでそのまま鋳造することの他は実施例２と同様にＭＭＣを作製し、評価した。それらの結果も表１に示す。
【００２６】
【表１】
0004076598.tif 000002
【００２７】
表１から明らかなように、実施例１においては、従来の製造方法である比較例１に比べ、曲げ強さ、流れ性の点で上回り品質が向上していた。また、実施例２、３においては、ヤング率、曲げ強さとも比較例１とほぼ同じであった。これは、ヤング率が等しいことからＭＭＣ中のセラミックス粉末の含有も変わらないことを、また、曲げ強さもほぼ同じことから品質も同等であることを示しており、リターン材であっても十分再利用できることを示している。
これに対して、比較例１では、顕微鏡観察では認められなかったものの、実施例１で酸化物が除去できているのをみると、やはり多少の酸化物が含まれていて実施例１より品質が劣ったと思われる。また、比較例２では、顕微鏡観察により酸化物が認められたので、酸化物がかなり含まれていて湯の流れも悪く、品質もかなり低下したと思われる。
【００２８】
【発明の効果】
以上の通り、本発明によれば、ＭＭＣの品質を従来より向上させることができた。それ以上に、これまでの懸案であったリターン材の再利用ができるようになったことである。このことにより、その経済的効果及び環境に及ぼす効果は極めて大きい。