(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
硫黄分析用樹脂シートを供給する樹脂シート供給手段と、試料セルを構成する外筒と内筒を供給する試料セル供給手段と、前記樹脂シートを前記樹脂シート供給手段から引き出す樹脂シート引き出し手段と、前記外筒、内筒及び樹脂シートを使用して試料セルを組み立てる試料セル組立て手段と、組み立てられた試料セルの余分の前記樹脂シートを試料セル内にしまい込む樹脂シート収納手段と、前記外筒、内筒及び試料セルの搬送を行う搬送手段と、各手段の制御を行う制御手段と、前記試料セル内の試料の分析を行う硫黄分析機とを備えた装置を使用し、
前記搬送手段により試料セル供給手段から試料セルの内筒を試料セル組立て手段に搬送した後、前記樹脂シート引き出し手段により樹脂シート供給手段から１枚目の樹脂シートを内筒の上面に載せる工程と、
前記試料セル組立て手段において、前記樹脂シートを内筒内に押し込んで窪みを作り、この窪み内に試料を注入した後、この内筒の上面に２枚目の樹脂シートを載せ、前記外筒をこの内筒の外側に被せて試料セルを組み立てる工程と、
前記搬送手段により前記試料セルを試料セル組立て手段から樹脂シート収納手段に搬送した後、この樹脂シート収納手段で余分の樹脂シートを前記試料セルの中へ押し込む工程と、
前記搬送手段により前記試料セルを前記硫黄分析機に搬送した後、この硫黄分析機で前記試料セル内の試料の分析を行う工程とを有し、
上記各手段の制御を前記制御手段で行うことを特徴とする硫黄分析方法。
【請求項２】
請求項１に記載の硫黄分析方法において、
前記装置は、前記樹脂シートを吸引する吸引手段と、この樹脂シートをカットする樹脂シートカット手段とを備え、
前記樹脂シート供給手段から所定量引き出された樹脂シートを前記吸引手段で吸引した状態で前記樹脂シートカット手段によりカットすることを特徴とする硫黄分析方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の硫黄分析方法において、
前記装置は、樹脂シート量を検知する樹脂シート量検知手段を備え、
前記樹脂シート量検知手段により前記樹脂シート供給手段内の樹脂シートの残量を検知することを特徴とする硫黄分析方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の硫黄分析方法において、
前記装置は、樹脂シートの有無を検知する樹脂シート検知手段を備え、
前記樹脂シート検知手段により前記試料セル組立て手段に樹脂シートが供給されているか否かを検知することを特徴とする硫黄分析方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の硫黄分析方法において、
前記装置は、樹脂シートに対する孔部形成用治具を備え、
前記孔部形成用治具により試料が揮発性の場合には、試料セル内の樹脂シートにガス抜き用の孔部を形成することを特徴とする硫黄分析方法。
【請求項６】
硫黄分析用樹脂シートを供給する樹脂シート供給手段と、試料セルを構成する外筒と内筒を供給する試料セル供給手段と、前記樹脂シートを前記樹脂シート供給手段から引き出す樹脂シート引き出し手段と、前記外筒、内筒及び樹脂シートを使用して試料セルを組み立てる試料セル組立て手段と、組み立てられた試料セルの余分の前記樹脂シートを試料セル内にしまい込む樹脂シート収納手段と、前記外筒、内筒及び試料セルの搬送を行う搬送手段と、各手段の制御を行う制御手段と、前記試料セル内の試料の分析を行う硫黄分析機とを備えていることを特徴とする硫黄分析装置。
【請求項７】
請求項６に記載の硫黄分析装置において、
前記試料セル組立て手段は、内筒が載置されてこの内筒内に配置された１枚目の樹脂シートを吸引する吸引機と、前記１枚目の樹脂シートを前記内筒内に押し込む押込み治具と、２枚目の樹脂シートを前記内筒の上面及び側面に沿って張るための外筒を押し込む押さえ治具とを有することを特徴とする硫黄分析装置。
【請求項８】
請求項６又は７に記載の硫黄分析装置において、
前記樹脂シート収納手段は、前記余分の樹脂シートを前記試料セルの上方に吹き上げる送風機と、上方に吹き上げられた前記樹脂シートを中央に寄せる挟み込み治具と、中央に寄せられた樹脂シートを前記試料セル内に押し込む押込み治具とを有することを特徴とする硫黄分析装置。
【請求項９】
請求項６〜８のいずれかに記載の硫黄分析装置において、
前記樹脂シート供給手段から所定量引き出された樹脂シートを吸引する吸引手段と、この吸引手段に吸引された状態で前記樹脂シートをカットする樹脂シートカット手段とを備えていることを特徴とする硫黄分析装置。
【請求項１０】
請求項６〜９のいずれかに記載の硫黄分析装置において、
前記樹脂シート供給手段内の樹脂シートの残量を検知する樹脂シート量検知手段を備えていることを特徴とする硫黄分析装置。
【請求項１１】
請求項６〜１０のいずれかに記載の硫黄分析装置において、
前記試料セル組立て手段に樹脂シートが供給されているか否かを検知する樹脂シート検知手段を備えていることを特徴とする硫黄分析装置。
【請求項１２】
請求項６〜１１のいずれかに記載の硫黄分析装置において、
試料が揮発性の場合には、試料セル内の樹脂シートにガス抜き用の孔部を形成する孔部形成用治具を備えていることを特徴とする硫黄分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、硫黄分析方法及びその装置に関する。
【０００２】
【背景技術及び発明が解決しようとする課題】
図16〜20に示すように、従来、例えば石油中の硫黄分の分析試験は次のように行っていた。
即ち、図16に示すように、組立て治具81の上部に試料セル82を構成する内筒83をその内側テーパ部が上になるように第１の段部84に載せた後、１枚目のマイラーシート（商品名：ＰＥＴ樹脂シートを二軸延伸したもの）85をその中心部が内筒83に位置するように配置する。この後、押さえ治具86をシート85が内筒83の外周面を覆うように組立治具81の第２の段部87にセットする。
【０００３】
次に、図17に示すように、押さえ治具86を手で第２の段部87に押さえながら、押込み治具88をその中央の円形凸部88Aが内筒83内に挿入されるように降ろしてゆき、このシート85の中央に円形凸部88Aにより円形の窪みを作る。
次に、図18に示すように、ビーカ89に入っている分析用の試料91をガラス棒92に伝わらせながらシート95の窪み内に注入する。
次に、図19に示すように、分析用の試料91を注入した後、直ちに２枚目のシート85を内筒83の上面に被せ、２枚目のシート85の上面からこのシート85が内筒83の外周面を覆うように外筒93を内筒83の外側に差し込んで試料セル82を作る。
【０００４】
次に、図20に示すように、この試料セル82を逆さにして試料セル82からはみ出した余分のシート85をセル82の内側に収納した後、この状態で硫黄分析機のセット部にセットして試料91中の硫黄分を測定する。
上記従来の硫黄分析方法によれば、試料セル82を作製するための一連の作業を手作業で行っていたため、手間と時間がかかっていた。
【０００５】
そこで、本発明は、自動化により省力化を実現できる硫黄分析方法及びその装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の第１発明に係る硫黄分析方法は、硫黄分析用樹脂シートを供給する樹脂シート供給手段と、試料セルを構成する外筒と内筒を供給する試料セル供給手段と、前記樹脂シートを前記樹脂シート供給手段から引き出す樹脂シート引き出し手段と、前記外筒、内筒及び樹脂シートを使用して試料セルを組み立てる試料セル組立て手段と、組み立てられた試料セルの余分の前記樹脂シートを試料セル内にしまい込む樹脂シート収納手段と、前記外筒、内筒及び試料セルの搬送を行う搬送手段と、各手段の制御を行う制御手段と、前記試料セル内の試料の分析を行う硫黄分析機とを備えた装置を使用し、前記搬送手段により試料セル供給手段から試料セルの内筒を試料セル組立て手段に搬送した後、前記樹脂シート引き出し手段により樹脂シート供給手段から１枚目の樹脂シートを内筒の上面に載せる工程と、前記試料セル組立て手段において、前記樹脂シートを内筒内に押し込んで窪みを作り、この窪み内に試料を注入した後、この内筒の上面に２枚目の樹脂シートを載せ、前記外筒をこの内筒の外側に被せて試料セルを組み立てる工程と、前記搬送手段により前記試料セルを試料セル組立て手段から樹脂シート収納手段に搬送した後、この樹脂シート収納手段で余分の樹脂シートを前記試料セルの中へ押し込む工程と、前記搬送手段により前記試料セルを前記硫黄分析機に搬送した後、この硫黄分析機で前記試料セル内の試料の分析を行う工程とを有し、上記各手段の制御を前記制御手段で行うことを特徴とする。
【０００７】
前記外筒は、円筒形状を有し、一端側の外周面に環状突起部が形成されている。
前記内筒は、円筒形状を有するものである。
前記硫黄分析用樹脂シートの材料は、硫黄分析のために必要な強度と透明性を有するものであれば任意であるが、例えばポリエチレンテレフタレート樹脂シートを二軸延伸したもの（マイラーシート：商品名）の使用が好ましい。
本発明によれば、装置が上記手段を備え、これらの手段を使用して試料セルを作製するため、従来、手作業で行っていた試料セルの作製工程を自動化することが可能になり、硫黄分析の省力化を実現できるようになる。
【０００８】
本発明の第２発明に係る硫黄分析方法は、第１発明において、前記装置は、前記樹脂シートを吸引する吸引手段と、この樹脂シートをカットする樹脂シートカット手段とを備え、前記樹脂シート供給手段から所定量引き出された樹脂シートを前記吸引手段で吸引した状態で前記樹脂シートカット手段によりカットすることを特徴とする。
本発明によれば、吸引手段に吸引された状態で樹脂シートをカットするため、樹脂シートを確実にカットすることができるようになる。
【０００９】
本発明の第３発明に係る硫黄分析方法は、第１又は第２発明において、前記装置は、樹脂シート量を検知する樹脂シート量検知手段を備え、前記樹脂シート量検知手段により前記樹脂シート供給手段内の樹脂シートの残量を検知することを特徴とする。
前記樹脂シート量検知手段は、センサーを備えて構成され、このセンサーが樹脂シートの所定量に対応する位置に設置されていて、樹脂シート供給手段内の樹脂シートが所定量以下になったことを検知する。
本発明によれば、樹脂シート量検知手段が樹脂シートが所定量以下になったことを自動的に検知するため、樹脂シートがなくなる前に予め樹脂シート供給手段内の樹脂シートを補充することができるようになる。
【００１０】
本発明の第４発明に係る硫黄分析方法は、第１〜第３発明のいずれかにおいて、前記装置は、樹脂シートの有無を検知する樹脂シート検知手段を備え、前記樹脂シート検知手段により前記試料セル組立て手段に樹脂シートが供給されているか否かを検知することを特徴とする。
前記樹脂シート検知手段は、センサーを備えて構成され、このセンサーが試料セル組立て手段の近傍に設置されていて、樹脂シートの有無を検知する。
本発明によれば、樹脂シート検知手段によって樹脂シートが樹脂シート供給手段から正常に引き出されているかどうかを自動的にチェックすることができる。
【００１１】
本発明の第５発明に係る硫黄分析方法は、第１〜第４発明のいずれかにおいて、前記装置は、樹脂シートに対する孔部形成用治具を備え、前記孔部形成用治具により試料が揮発性の場合には、試料セル内の樹脂シートにガス抜き用の孔部を形成することを特徴とする。
前記孔部形成用治具は、上下方向に移動可能な可動部材に固定された針を有し、この可動部材が下降して試料セル内の樹脂シートにガス抜き用の孔部を形成する。
本発明によれば、樹脂シートにガス抜き用の孔部を形成することにより、試料セル内の圧力が上昇して測定面が膨らみ、測定誤差が生じるのを防止することができる。試料が揮発成分を含むかどうかについても、自動的に検出できるようにしておくのがよい。
【００１２】
本発明の第６発明に係る硫黄分析装置は、硫黄分析用樹脂シートを供給する樹脂シート供給手段と、試料セルを構成する外筒と内筒を供給する試料セル供給手段と、前記樹脂シートを前記樹脂シート供給手段から引き出す樹脂シート引き出し手段と、前記外筒、内筒及び樹脂シートを使用して試料セルを組み立てる試料セル組立て手段と、組み立てられた試料セルの余分の前記樹脂シートを試料セル内にしまい込む樹脂シート収納手段と、前記外筒、内筒及び試料セルの搬送を行う搬送手段と、各手段の制御を行う制御手段と、前記試料セル内の試料の分析を行う硫黄分析機とを備えていることを特徴とする。
本発明は、第１発明の硫黄分析方法に対応した装置である。
【００１３】
本発明の第７発明に係る硫黄分析装置は、第６発明において、前記試料セル組立て手段は、内筒が載置されてこの内筒内に配置された１枚目の樹脂シートを吸引する吸引機と、前記１枚目の樹脂シートを前記内筒内に押し込む押込み治具と、２枚目の樹脂シートを前記内筒の上面及び側面に沿って張るための外筒を押し込む押さえ治具とを有することを特徴とする。
【００１４】
前記押込み治具は、前記内筒内に挿入可能な円板状又は環状のものであり、自動的に上下動する。
前記押さえ治具は、円形の孔部が形成されたものであり、この孔部内に内筒が挿入され、孔部の周縁部が外筒の環状突起部に当接して内筒に重なるようにこの外筒を押し下げる。
本発明によれば、試料セルの自動組立てを容易に行うことができる。
【００１５】
本発明の第８発明に係る硫黄分析装置は、第６又は第７発明において、前記樹脂シート収納手段は、前記余分の樹脂シートを前記試料セルの上方に吹き上げる送風機と、上方に吹き上げられた前記樹脂シートを中央に寄せる挟み込み治具と、中央に寄せられた樹脂シートを前記試料セル内に押し込む押込み治具とを有することを特徴とする。
【００１６】
前記送風機は、樹脂シートを上方に吹き上げることができる構成であれば任意の構成とすることができる。例えば、環状パイプを設け、このパイプに形成された複数の孔部から空気が上方に噴出するように構成すればよい。
前記挟み込み治具は、上方に吹き上げられた余分の樹脂シートを中央に寄せることができる構成であれば任意の構成とすることができる。例えば、半円形の切欠部が形成された一対の挟み部を複数用意し、これらの一対の挟み部を所定高さ毎に回動自在に配置しておき、一対の挟み部が開いた状態から両挟み部が閉じて両挟み部によって円形の孔部が形成されるように構成すればよい。開いていた両挟み部が円形状に閉じながら、前記半円形の切欠部によって、上方に吹き上げられた樹脂シートを中央に寄せられるようにガイドする。
【００１７】
前記押込み治具は、両挟み部が閉じて形成された多段の円形孔部内に挿入可能な円柱形状又は円筒形状を有していればよい。この押込み治具は、両挟み部が閉じて形成された多段の円形孔部内を下降しながら上方に吹き上げられた樹脂シートを試料セル内にしまい込む。
本発明によれば、上方に吹き上げられた余分の樹脂シートを試料セル内に容易にしまい込むことができる。
【００１８】
本発明の第９発明に係る硫黄分析装置は、第６〜第８発明のいずれかにおいて、前記樹脂シート供給手段から所定量引き出された樹脂シートを吸引する吸引手段と、この吸引手段に吸引された状態で前記樹脂シートをカットする樹脂シートカット手段とを備えていることを特徴とする。
本発明は、第２発明の硫黄分析方法に対応した装置である。
【００１９】
本発明の第１０発明に係る硫黄分析装置は、第６〜第９発明のいずれかにおいて、前記樹脂シート供給手段内の樹脂シートの残量を検知する樹脂シート量検知手段を備えていることを特徴とする。
本発明は、第３発明の硫黄分析方法に対応した装置である。
【００２０】
本発明の第１１発明に係る硫黄分析装置は、第６〜第１０発明のいずれかにおいて、前記試料セル組立て手段に樹脂シートが供給されているか否かを検知する樹脂シート検知手段を備えていることを特徴とする。
本発明は、第４発明の硫黄分析方法に対応した装置である。
【００２１】
本発明の第１２発明に係る硫黄分析装置は、第６〜第１１発明のいずれかにおいて、試料が揮発性の場合には、試料セル内の樹脂シートにガス抜き用の孔部を形成する孔部形成用治具を備えていることを特徴とする。
本発明は、第５発明の硫黄分析方法に対応した装置である。
【００２２】
【発明の実施の形態】
図１〜15を参照して本発明の一実施形態に係る硫黄分析方法及びその装置を説明する。
先ず、本実施形態の硫黄分析方法で使用する硫黄分析装置を説明する。
図１にその構成の一部を示すように、この硫黄分析装置は、硫黄分析用樹脂シート11を供給する樹脂シート供給手段12と、試料セル13を構成する外筒14と内筒15を供給する試料セル供給手段16と、前記樹脂シート11を前記樹脂シート供給手段12から引き出す樹脂シート引き出し手段17と、前記樹脂シート供給手段12から引き出された樹脂シート11をカットする樹脂シートカット手段18と、前記外筒14、内筒15及び樹脂シート11を使用して試料セル13を組み立てる試料セル組立て手段19と、組み立て途中の試料セル13に試料21を注入する試料注入手段22と、組み立てられた試料セル13の余分の前記樹脂シート11を試料セル13内にしまい込む樹脂シート収納手段23と、前記外筒14、内筒15及び試料セル13の搬送を行う搬送手段24と、各手段の制御を行う制御手段25と、前記試料セル13内の試料21を分析する硫黄分析機26と、分析後の試料セル13を回収する試料セル回収手段27とを備えて構成されている。
【００２３】
図１，２に示すように、前記樹脂シート供給手段12は、硫黄分析用樹脂シート11が巻回されたロール28を備えている。この硫黄分析用樹脂シート11は、例えばマイラーシート（商品名）よりなる。
この樹脂シート供給手段12の近傍には、樹脂シート11の残量を検知する樹脂シート量検知手段31が設けられている。この樹脂シート量検知手段31は、センサーを備えて構成され、このセンサーが樹脂シート11の所定量に対応する位置に設置されていて、樹脂シート供給手段12内の樹脂シート11が所定量以下になったことを検知する。
【００２４】
図４〜６に示すように、試料セル供給手段16のパレット20にセットされる外筒14は、円筒形状を有し、一端側の外周面に環状突起部14Aが形成されている。
一方、前記内筒15は、円筒形状を有するものであり、前記外筒14内に２枚の樹脂シートを挟んで挿入されるに足る外径を有する。この内筒15の高さは、外筒14の高さに略等しい。
前記外筒14も内筒15も合成樹脂製である。
【００２５】
図２，３に示すように、前記樹脂シートカット手段18には、このカット手段18の後方側に、樹脂シート供給手段12から所定量引き出された樹脂シート11を吸引する吸引手段32が付設されている。この樹脂シートカット手段18は、カッター33を備えている。吸引手段32は、上面に複数の吸引孔32Aが形成された箱形の吸引部34を有し、この吸引部34は吸引機と連通している。この樹脂シートカット手段18において、樹脂シート供給手段12から所定量引き出された樹脂シート11がこの吸引手段32に吸引された状態で樹脂シート11をカットする。
【００２６】
図７〜９に示すように、前記試料セル組立て手段19は、内筒15が載置されてこの内筒15内に配置された１枚目の樹脂シート11を吸引する吸引機35と、１枚目の樹脂シート11を内筒15内に押し込む押込み治具36と、２枚目の樹脂シート11を前記内筒15の上面及び側面に沿って張るための外筒14を押し込む押さえ治具37とを有する。
前記吸引機35は、内部に吸引用空間38が形成された吸引部本体39と、この吸引部本体39と連通した真空吸引装置（図示せず）とを備えている。この吸引部本体39は、上面の外周部に内筒15と外筒14が載置される段部39Aが形成され、この上面には円形状に複数個形成された吸引孔41を有する。
【００２７】
図２に示すように、前記試料セル組立て手段19の近傍には、樹脂シート11が供給されているか否かを検知する樹脂シート検知手段42が設けられている。この樹脂シート検知手段42は、センサーを備えて構成され、このセンサーが試料セル組立て手段19の近傍に設置されていて、樹脂シート11の有無を検知する。
図７にも示すように、前記試料注入手段22は、原試料の入っている容器と試料セル組立て手段19との間を移動する移動手段（図示せず）に付設され、試料セル組立て手段19の上方から下降してセル組み立て途中の内筒15内の１枚目の樹脂シート11に試料21を注入する。
【００２８】
前記樹脂シート引き出し手段17は、試料セル組立て手段19の後方に配置されている。このシート引き出し手段17は、クランプ式のシート把持部を備え、このシート把持部が前記樹脂シート供給手段12に移動して樹脂シート11を挟み、この樹脂シート供給手段12から樹脂シート11を引き出す。
図10〜13に示すように、前記樹脂シート収納手段23は、余分の樹脂シート11を収納する際にセットする試料セル13のセット治具43と、このセット治具43にセットされた試料セル13の余分の樹脂シート11を試料セル13の上方に吹き上げる送風機44と、上方に吹き上げられた樹脂シート11を中央に寄せる挟み込み治具45と、中央に寄せられた樹脂シート11を試料セル13内に押し込む押込み治具46とを有する。
【００２９】
図11に示すように、前記セット治具43は、対向して配置され、試料セル13が載置される段部47Aが形成された一対のセット部47と、各セット部47の試料セル13が当接する部分に取り付けられた樹脂部48とを備えている。両セット部47は、互いに近接動作と離間動作が自在に構成されている。
前記送風機44は、支持部49で支持され、前記セット治具43の下部近傍に設けられた環状パイプ51と、この環状パイプ51に空気を供給するコンプレッサー（図示せず）とを備えている。前記環状パイプ51には、試料セル13の余分の樹脂シート11を試料セル13の上方に吹き上げる方向に複数の孔部51Aが形成されている。
【００３０】
図10,12に示すように、前記挟込み治具45は、半円形の切欠部52Aが形成された一対の挟み部52を複数備え、対となる一方の複数の挟み部52が所定間隔毎に垂直方向に配置されると共に、対となる他方の複数の挟み部52が一枚の厚さ分高さ位置がずれるように配置されて構成されている。そして、各一対の挟み部52が回動自在の支持部53に支持され、一対の挟み部52が閉じた際に、対向する挟み部52の一部が重なり合い、半円形の切欠部52A同士で平面円形の孔部54が形成されるように設けられている。
【００３１】
前記押込み治具46は、円柱形状を有し、底面部に断面円形の突起部55Aが形成された治具本体55と、この治具本体55を支持し、上下動可能な支持部56とを備えている。この治具本体55の径は、前記一対の挟み部52が閉じた際に形成される多段の円形孔部54内を下降して上方に吹き上げられた樹脂シート11を試料セル13内にしまい込むことができる寸法である。
図10に示すように、この樹脂シート収納手段23の上方には、試料21が揮発性の場合には、試料セル13内の樹脂シート11にガス抜き用の孔部を形成する孔部形成用治具57が設けられている。この孔部形成用治具57は、上下方向に移動可能な支持部材58に固定された針59を有し、この支持部材58が下降して試料セル13内の樹脂シート11にガス抜き用の孔部を形成する。
【００３２】
図14に示すように、前記搬送手段24は、外筒14、内筒15及び試料セル13を把持するための一対の把持部61と、試料セル13等の搬送をすべき手段間において一対の把持部61を移動させるための移動機構（図示せず）とを備えて構成される。把持部61の先端には、樹脂製の把持部材61Aが取り付けられている。この移動機構は、モータコントローラ、サーボドライバ、サーボモータ、等を備えている。また、この一対の把持部61は、上下方向に180度回転可能に構成されている。
この一対の把持部61間には、両把持部61間に試料セル13等を把持しているか否かを検知するための検知手段62が設けられている。この検知手段62は、センサー62Aを備えて構成され、このセンサー62Aが試料セル13等の有無を検知する。
【００３３】
前記制御手段25は、コンピュータと、このコンピュータとシリアル通信を行うプログラマブルコントローラとを備え、各検知手段の検知情報に基づいて搬送手段24のサーボモータを動かしたり、押込み治具46等のシリンダ用電磁弁を駆動させる。
図15に示すように、前記硫黄分析機26は、Ｘ線式分析機であり、上面に試料セル13のセット部63、センサー部64及び操作パネル65が設けられている。試料セル13のセット部63は、円板の外周近傍に沿って試料セル13が挿入される複数の筒部66が配置されたものであり、円板の下面側に形成された軸部が回転駆動手段（図示せず）に連結されている。こ分析機26には、図示しない制御部が内蔵されている。
【００３４】
前記試料セル回収手段27は、前記硫黄分析機26で分析された後の試料セル13が投棄される試料セル投入口67を有し、この投入口67は試料セル13が集められる試料セル回収部（図示せず）と連通している。
この硫黄分析装置は、前記樹脂シート供給手段12、試料セル組立て手段19、樹脂シート収納手段23、等の周囲が箱形のガラス板で囲われ、密閉可能な状態となっている。また、箱形の少なくとも一側面には、開閉可能なガラス窓が設けられている。
【００３５】
上記硫黄分析装置を使用して、次のように本実施形態の硫黄分析を行う。
先ず、上位計算機から試験依頼情報が発生したことに基づき、試験処理計画を作成する。
次に、硫黄の分析試験が必要であるかどうかを判断し、そうでない場合には他の試験処理に回し、硫黄の分析試験が必要な場合には試料セル13の内筒15、外筒14、樹脂シート11、試料21の量の確認を行う。
【００３６】
次に、樹脂シート供給手段12の樹脂シート11が規定量あるかどうか、分析に供する原試料量が規定量以上かどうか、及び試料セル13に所定数の内筒15及び外筒14があるかどうかを判断し、そうでない場合には処理を一時停止するか、不足メッセージを表示する。この後、必要な樹脂シート11、試料、内筒15又は外筒14の補充を行うことにより、前記処理の一時停止又は不足メッセージを解除する。
一方、樹脂シート11、試料、内筒15又は外筒14について問題がないと判断した場合には、硫黄分析機26の稼働状況を確認する。
【００３７】
次に、硫黄分析機26が測定可能かどうかを判断し、そうでない場合には、待機状態とする。
一方、硫黄分析機26が測定可能な場合には、前記搬送手段24により試料セル供給手段16から試料セル13の内筒15を試料セル組立て手段19に搬送して吸引機35の段部39Aにセットした後、前記樹脂シート供給手段12から１枚目の樹脂シート11を規定の長さに引き出してこの内筒15の上面に載せる。
次に、図３に示すように、この樹脂シート11を樹脂シートカット手段18の吸引手段32で吸引した状態でカッター33によりカットした後、図７に示すように、押込み治具36を降ろし、樹脂シート11を内筒15内に押し込んで窪みを作る。引き続き、押さえ治具37を内筒15の下側まで降ろして樹脂シート11を押さえる。
【００３８】
次に、前記吸引機35でこの樹脂シート11の窪みの下部を吸引して樹脂シート11を内筒15の内側面に沿わせて拡げた後、この吸引を解除する。
次に、押込み治具36と押さえ治具37を上昇させた後、前記試料注入手段22によりこの１枚目の樹脂シート11の窪み内に試料21を注入する。
次に、２枚目の樹脂シート11を樹脂シート供給手段12から規定の長さに引き出して内筒15の上面に載せた後、この樹脂シート11を樹脂シートカット手段18で吸引した状態でカットする。
【００３９】
次に、図８，９に示すように、前記搬送手段24により試料セル供給手段16から試料セル13の外筒14を試料セル組立て手段19に搬送してこの外筒14内に内筒15が軽く差し込まれるようにし、引き続き押さえ治具37を外筒14の環状突起部14Aに当接させながらこの外筒14が内筒15に完全に重なるように押し下げる。
次に、前記搬送手段24の把持部61で組み立てられた試料セル13を取り上げ、樹脂シート収納手段23にセットできるように把持部を180度回転させて試料セル13を反転させる。
【００４０】
次に、図10に示すように、搬送手段24で試料セル13を前記樹脂シート収納手段23に搬送してセット治具43にセットした後、送風機44の環状パイプ51の孔部54から空気を吹き出させて試料セル13上の余分の樹脂シート11を中央に寄せる。
次に、図13に示すように、挟み込み治具45の両挟み部52を閉じて、風で中央に寄せられた樹脂シート11を円形状に挟み、この挟み込みができなかった場合には改めてやり直す。
一方、この挟み込み治具45による余分の樹脂シート11の挟み込みができた場合には、押込み治具36を下降させて余分の樹脂シート11を試料セル13の中へ押し込む。
【００４１】
次に、試料21が揮発性試料であるかどうかの検知結果に基づき、揮発性試料ではない場合には、そのまま搬送手段24で試料セル13を硫黄分析機26に搬送してセット部63にセットする（図15参照）。一方、揮発性試料の場合には、孔部形成用治具57を下降させて針59で１枚目の樹脂シート11に孔を開けた後、硫黄分析機26のセット部63にセットする。
次に、この硫黄分析機26で試料セル13内の試料の硫黄分をＸ線で測定した後、測定の終わった試料セル13を前記試料セル回収手段27に回収する。
【００４２】
本実施形態によれば、装置が上記試料セル組立て手段19、樹脂シート収納手段23、搬送手段24、等を備え、これらを使用して試料セル13を作製するため、従来、手作業で行っていた試料セル13の作製工程を自動化することが可能になり、硫黄分析の省力化を実現できる。
また、前記試料セル組立て手段19は、吸引機35と、押込み治具36と、押さえ治具37とを有して構成されているため、試料セル13の自動組立てを容易に行うことができる。
【００４３】
前記樹脂シート収納手段23は、送風機44と、挟み込み治具45と、押込み治具46とを有して構成されているため、上方に吹き上げられた余分の樹脂シート11を試料セル13内に容易にしまい込むことができる。
前記吸引手段32と樹脂シートカット手段18を備え、吸引手段32に樹脂シート11が吸引された状態で樹脂シート11をカットするため、樹脂シート11を確実にカットすることができる。
【００４４】
前記樹脂シート供給手段12は樹脂シート量検知手段31を備え、この検知手段31が樹脂シート11が所定量以下になったことを自動的に検知するため、樹脂シート11がなくなる前に予め樹脂シート11を補充することができる。
前記試料セル組立て手段19の近傍には樹脂シート検知手段42が設けられているため、この樹脂シート検知手段42によって樹脂シート11が樹脂シート供給手段12から正常に引き出されているかどうかを自動的にチェックすることができる。
【００４５】
試料セル13内の樹脂シート11にガス抜き用の孔部を形成する孔部形成用治具57が設けられているため、試料21が揮発性の場合には、樹脂シート11にガス抜き用の孔部を形成することにより、試料セル13内の圧力が上昇して測定面が膨らみ、測定誤差が生じるのを防止することができる。
【００４６】
【発明の効果】
本発明に係る硫黄分析方法及びその装置によれば、自動化を図ったことにより、省力化を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態に係る硫黄分析装置の構成図である。
【図２】同実施形態に係る硫黄分析装置の平面図である。
【図３】同実施形態に係る樹脂シートカット手段の側面図である。
【図４】同実施形態に係る試料セル供給手段の斜視図である。
【図５】試料セルを構成する外筒の斜視図である。
【図６】試料セルを構成する内筒の斜視図である。
【図７】同実施形態に係る試料セル組立て手段の断面図である。
【図８】同試料セル組立て手段の組立て工程を示す断面図である。
【図９】同試料セル組立て手段の組立て工程を示す断面図である。
【図１０】同実施形態に係る樹脂シート収納手段の断面図である。
【図１１】同樹脂シート収納手段のセット治具の斜視図である。
【図１２】同樹脂シート収納手段の挟込み治具の平面図である。
【図１３】同樹脂シート収納手段の収納工程を示す断面図である。
【図１４】同実施形態に係る搬送手段の要部斜視図である。
【図１５】同実施形態に係る硫黄分析機の斜視図である。
【図１６】従来例に係る硫黄分析方法を示す斜視図である。
【図１７】同硫黄分析方法を示す斜視図である。
【図１８】同硫黄分析方法を示す斜視図である。
【図１９】同硫黄分析方法を示す斜視図である。
【図２０】従来方法により得られた試料セルの断面図である。
【符号の説明】
11  樹脂シート
12  樹脂シート供給手段
13  試料セル
14  外筒
15  内筒
16  試料セル供給手段
17  樹脂シート引き出し手段
18  樹脂シートカット手段
19  試料セル組立て手段
21  試料
23  樹脂シート収納手段
24  搬送手段
25  制御手段
27  試料セル回収手段
31  樹脂シート量検知手段
42  樹脂シート検知手段
57  孔部形成用治具
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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