(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
梱包すべきトナーが投入される投入口が形成してある原料供給部と、
この原料供給部に接続され、梱包すべきトナーが排出される排出口が形成してあり、梱包すべきトナーを所定の減圧下で脱気処理する減圧脱気筒と、
前記原料供給部および減圧脱気筒の内部に配置され、駆動手段により駆動されて前記トナーを投入口から排出口へと嵩密度を上げて送り込むスクリューと、
前記減圧脱気筒の内部に減圧用空間を介在させて配置され、前記スクリューの周囲を取り囲む筒状フィルターと、
前記減圧用空間の内部の減圧度を、−１５０００Ｐａ〜−５００００Ｐａの範囲に調節する減圧度調節手段とを有するトナー梱包装置。
【請求項２】
請求項１に記載のトナー梱包装置を用いるトナーの梱包方法。
【請求項３】
請求項２に記載のトナーの梱包方法によって梱包されたトナー。
【請求項４】
結着樹脂、着色剤および低軟化点物質を少なくとも含有し、２８０メシュの金網上に残存する粗粒の量が０．０５（ｇ／１００ｇトナー）以下である請求項３に記載のトナー。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、各種製造法により得られたトナーを嵩密度を上げて梱包するに際し、粗粉（トナーの凝集）が発生するおそれが少なく、トナーの保存性および流動性に優れ、使用に際して好適な画質を得るためのトナーの梱包方法、トナー梱包装置およびトナーに関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子写真装置および静電記録装置などの画像形成装置において形成される静電潜像は、先ず、現像剤により現像され、次いで、形成された現像剤像は、必要に応じて紙などの転写材上に転写された後、加熱、加圧、溶剤蒸気など種々の方式により定着される。
【０００３】
静電荷像現像に使用されるトナーは、一般に、熱可塑性樹脂中に、着色剤、帯電制御剤、オフセット防止剤等を溶融混練して均一に分散させた後、粉砕し、所望の粒径になるように分級することにより製造されているが（粉砕法）、粉砕及び分級に多大の設備費が必要であること、粉砕時に多量のエネルギーを消費すること、平均粒径が小さく、シャープな粒径分布のトナーを得ることが困難であるなどの課題を有している。
【０００４】
そこで、こうした問題を解決するために、重合性単量体、着色剤、離型剤、帯電制御剤および重合開始剤などを均一に溶解または分散せしめた重合性単量体等組成物を、分散安定剤を含有する水または水を主体とする水系媒体中に投入し、高剪断力を有する混合装置等を用いて分散し、造粒した後、造粒した重合性単量体等組成物を懸濁重合して、多大な設備費をかけることなく、直接、粒径分布のシャープなトナー（重合トナー）を製造する方法が提案されている（懸濁重合法）。
【０００５】
また、近年では、トナーが使用される電子写真方式の複写機やプリンターなどにおいて、消費電力の低減化が図られている。電子写真方式の中で、最もエネルギーを消費する工程は、感光体から紙などの転写材上にトナーを転写した後、定着する際のいわゆる定着工程である。一般に、定着のために１５０℃以上の加熱が必要とされ、そのエネルギー源として電気が使われている。この定着温度を下げることが、省エネルギーの観点から望まれる。
【０００６】
また、画像形成装置の複合化、パーソナルコンピューターのネットワーク化が進む中で、複写、印字の高速化が強く要求されてきている。こうした高速複写機や高速プリンターにおいては、短時間定着が必要である。
【０００７】
一方、電子写真方式によるフルカラートナーの場合、通常、３から４色のカラートナーを現像し、転写材に一度に、あるいは３から４回分けて転写した後、定着することとしているので、単色トナー画像に比べ定着するトナーの層厚が厚くなり、また、重なる色が均一に溶融することが要求される。このため、トナーの定着温度付近での溶融粘度を従来のものに比べて低く設計する必要がある。トナーの溶融粘度を低くする手法としては、従来のトナー用樹脂に比べて、分子量を低くしたり、ガラス転移温度を下げる、あるいは低軟化点物質を添加する等の手法があるが、いずれの手法を採る場合でも、ブロッキングを起して流動性が低下する、すなわち保存性の悪いトナーになる傾向がある。
【０００８】
トナーの流動性を確保するために、トナー平均粒径より２倍以上の大きな粒径のトナーの量を制限することが検討されており（特開平２−８７７号公報など）、確かに、粒径の大きなトナー量を制限したトナーを用いれば、良好な画質を得ることができるが、実際の生産ラインでこのようなトナーを得るのは困難であった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、種々の方法で製造されたトナーは、販売されるに当たり、適当量に梱包されて出荷される。梱包に際し、トナーの保管効率および輸送効率を上げるためにトナーの嵩密度を上げて袋などに一定量に計量されて入れられることになるが、この梱包時に粗粉が発生することが判明した。特に梱包時の粗粉の発生は、低軟化点物質を含む低温定着トナーやフルカラートナーで起こりやすいことも判った。
【００１０】
本発明の目的は、各種製造法により得られたトナーを嵩密度を上げて梱包するに際し、粗粉（トナーの凝集）が発生するおそれが少なく、トナーの保存性および流動性に優れ、使用に際して好適な画質を得るためのトナーの梱包方法、トナー梱包装置、トナーの製造方法およびトナーを提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明に係るトナーの梱包方法は、トナーを減圧下で脱気処理しつつ梱包することを特徴とする。
【００１２】
前記脱気処理における減圧度は、−１５０００Ｐａ〜−５００００Ｐａであることが好ましい。
【００１３】
トナーを製造する方法としては、特に限定されず、１）粉砕法、２）重合法、３）結着樹脂溶液中にトナー構成材料を分散した後、噴霧乾燥することによりトナーを製造する方法、などの一般的に知られた如何なる方法であってもよいが、画質および連続印字における耐久性の観点からは、重合法を用いることが好ましい。
【００１４】
また、得られるトナーの形状も、特に限定されず、不定形および球形のいずれであってもよいが、良好な画質を得る観点からは、実質的に球形であることが好ましい。重合法を用いてトナーを製造すれば、実質的に球形であるトナーを得ることができる。
【００１５】
本発明に係るトナー梱包装置は、
梱包すべきトナーが投入される投入口が形成してある原料供給部と、
この原料供給部に接続され、梱包すべきトナーが排出される排出口が形成してある減圧脱気筒と、
前記原料供給部および減圧脱気筒の内部に配置され、駆動手段により駆動されて前記トナーを投入口から排出口へと嵩密度を上げて送り込むスクリューと、
前記減圧脱気筒の内部に減圧用空間を介在させて配置され、前記スクリューの周囲を取り囲む筒状フィルターと、
前記減圧用空間の内部の減圧度を、−１５０００Ｐａ〜−５００００Ｐａの範囲に調節する減圧度調節手段とを有する。
【００１６】
本発明に係るトナーは、結着樹脂、着色剤および低軟化点物質を少なくとも含有し、２８０メシュの金網上に残存する粗粒の量が０．０５（ｇ／１００ｇトナー）以下、好ましくは０．０３（ｇ／１００ｇトナー）以下であることを特徴とする。
【００１７】
前記低軟化点物質は、分子量１０００以上で、スチレン１００重量部に対して２５℃以下で５重量部以上溶解し、かつ酸価が１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが好ましい。
【００１８】
【作用】
従来、トナーを梱包するに際して、常圧下での脱気処理をしていたのでは、トナーがフラッシングを起こし、フラッシングを防止するためにスクリューと壁との間隙を少なくすると、トナーが凝集する（粗粉の発生）などの不都合が生じていた。
【００１９】
本発明に係るトナーの梱包方法では、トナーを製造した後、これを減圧下で脱気処理しつつ梱包するので、フラッシングを防止しながらスクリューと壁との間隙を広げることができ、粗粉が発生するおそれは少なく、トナーに低軟化点物質などを添加しても、得られるトナーの流動性を良好な状態で保持することができる。
【００２０】
本発明に係る梱包方法に用いられるトナーとしては、特に限定されないが、結着樹脂、着色剤および低軟化点物質を少なくとも含有するものを用いることができる。このようなトナーであっても、減圧下で脱気しながら梱包されるため、フラッシングを防止できる上、スクリューと壁との間隙を広げることができ、梱包後のトナーは、２８０メシュの金網上に残存する粗粒の量が０．０５（ｇ／１００ｇトナー）以下となり、良好な流動性を保持することができる。したがって、本発明のトナーを使用すれば、定着工程における定着温度を下げること、および定着時間の短くすることができる。また、本発明のトナーは、画質の安定性を更に向上できるとともに、複写機などの省エネルギー化を効果的に図ることができる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係るトナーの梱包方法の実施形態を詳細に説明する。
図１は本発明に係るトナーの梱包方法に用いることができる脱気装置の一例を示す一部破断正面図、図２は図１の脱気装置の脱気ユニットを示す要部断面図である。
【００２２】
第１実施形態
（１）まず、トナーを製造する。
本実施形態では、トナーの製造方法として、重合法による製造方法を例に取り、説明する。
【００２３】
（１−１）本実施形態では、第１に、少なくとも結着樹脂を構成すべき重合性単量体および着色剤を、ホモジナイザー，ボールミル，コロイドミル，超音波分散機、ビーズミルなどの分散機を用いて、均一に溶解または分散させて重合性単量体組成物（懸濁液）を調製する。
【００２４】
なお、重合性単量体組成物には、さらに、離型剤として低軟化点物質、帯電制御剤、分子量調整剤などの添加剤を含有させてもよく、本実施形態では、低軟化点物質、帯電制御剤および分子量調整剤を少なくとも含有させる。
【００２５】
重合性単量体
重合性単量体としては、ビニル系単量体が例示され、ビニル系単量体としては、たとえば、スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレンなどのスチレン系単量体；アクリル酸、メタクリル酸；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド、メタクリルアミドなどの（メタ）アクリル酸の誘導体；エチレン、プロピレン、ブチレンなどのエチレン性不飽和モノオレフィン；塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニルなどのハロゲン化ビニル；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどのビニルエステル；ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテルなどのビニルエーテル；ビニルメチルケトン、メチルイソプロペニルケトンなどのビニルケトン；２−ビニルピリジン、４−ビニルピリジン、Ｎ−ビニルピロリドンなどの含窒素ビニル化合物；等が挙げられる。
【００２６】
これらのビニル系単量体は、単独で用いてもよいし、複数の単量体を組み合わせて用いてもよい。
【００２７】
これらの中でも、スチレン系単量体と（メタ）アクリル酸の誘導体との組み合わせが好適に用いられる。好ましい具体例としては、スチレンとアクリル酸ブチル（ｎ−ブチルアクリレート）、スチレンとアクリル酸２−エチルヘキシル（２−エチルヘキシルアクリレート）との組み合わせを挙げることができる。
【００２８】
また、重合性単量体には、ビニル系単量体とともに、ホットオフセット改善に有効である架橋性単量体および架橋性重合体を用いることが好ましい。
【００２９】
架橋性単量体とは、２以上の重合可能な炭素−炭素不飽和二重結合を有する単量体のことであり、たとえば、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン、およびその誘導体などの芳香族ジビニル化合物；エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレートなどのジエチレン性不飽和カルボン酸エステル；１，４−ブタンジオールジ（メタ）アクリレート、１，９−ノナンジオールジ（メタ）アクリレートなどの脂肪族両末端アルコール由来の（メタ）アクリーレート；Ｎ，Ｎ−ジビニルアニリン、ジビニルエーテルなどのジビニル化合物；３個以上のビニル基を有する化合物などを挙げることができる。
【００３０】
架橋性重合体としては、たとえば、分子内に２個以上の水酸基を有するポリエチレンやポリプロピレン、ポリエステルやポリシロキサン由来の（メタ）アクリレート等を挙げることができる。
【００３１】
これらの架橋性単量体および架橋性重合体は、それぞれ単独で、あるいは２種以上組み合わせて用いることができる。これらの架橋性単量体および架橋性重合体の使用量は、重合性単量体１００重量部に対し、通常１０重量部以下、好ましくは０．１〜２重量部である。
【００３２】
着色剤
着色剤としては、カーボンブラック、チタンホワイトの他、あらゆる顔料および／または染料を挙げることができる。黒色のカーボンブラックを用いる場合には、一次粒径が２０〜４０ｎｍであることが好ましい。一次粒径が２０ｎｍより小さいと、カーボンブラックの分散が得られず、かぶりの多いトナーになる。一方、一次粒径が４０ｎｍより大きいと、多価芳香族炭化水素化合物の量が多くなり、安全上の問題を生じるおそれがある。
【００３３】
カラートナーの場合の着色剤としては、イエロー着色剤、マゼンタ着色剤及びシアン着色剤などがあり、これらを組み合わせることでフルカラー画像を得ることができる。
【００３４】
イエロー着色剤としては、たとえば、アゾ系顔料、縮合多環系顔料などの化合物を挙げることができる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー３、１２、１３、１４、１５、１７、６２、６５、７３、８３、９０、９３、９７、１２０、１３８、１５５、１８０および１８１などを挙げることができる。
【００３５】
マゼンタ着色剤としては、たとえば、アゾ系顔料、縮合多環系顔料などの化合物を挙げることができる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド４８、５７、５８、６０、６３、６４、６８、８１、８３、８７、８８、８９、９０、１１２、１１４、１２２、１２３、１４４、１４６、１４９、１６３、１７０、１８４、１８５、１８７、２０２、２０６、２０７、２０９、２５１、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９、などを挙げることができる。
【００３６】
シアン着色剤としては、たとえば、銅フタロシアニン化合物およびその誘導体、アントラキノン化合物などを挙げることができる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー２、３、６、１５、１５：１、１５：２、１５：３、１５：４、１６、１７、および６０などを挙げることができる。
【００３７】
低軟化点物質
低軟化点物質としては、たとえば、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリブチレンなどの低分子量ポリオレフィンワックス類や分子末端酸化低分子量ポリプロピレン、分子末端をエポキシ基に置換した低分子量末端変性ポリプロピレンおよびこれらと低分子量ポリエチレンのブロックポリマー、分子末端酸化低分子量ポリエチレン、分子末端をエポキシ基に置換した低分子量ポリエチレンおよびこれらと低分子量ポリプロピレンのブロックポリマーなどの末端変性ポリオレフィンなどの合成ポリオレフィンワックス類；キャンデリラ、カルナウバ、ライス、木ロウ、ホホバなどの植物系天然ワックス；パラフィン、マイクロクリスタリン、ペトロラクタムなどの石油系ワックス及びその変性ワックス；モンタン、セレシン、オゾケライト等の鉱物系ワックス；フィッシャートロプシュワックスなどの合成ワックス；ペンタエリスリトールテトラミリステート、ペンタエリスリトールテトラパルミテート、ペンタエリスリトールテトララウレートなどのペンタエリスリトールエステルやジペンタエリスリトールヘキサミリステート、ジペンタエリスリトールヘキサパルミテート、ジペンタエリスリトールヘキサラウレートなどのジペンタエリスリトールエステルのような多価エステル化合物；などを挙げることができる。
【００３８】
これらの低軟化点物質は、それぞれ単独で、あるいは２種類以上組み合わせて用いることができる。
【００３９】
中でも、合成ワックス（特にフィッシャートロプシュワックス）、合成ポリオレフィンワックス、石油系ワックスおよびその変性ワックス（特に、マイクロクリスタリンワックス）などが好ましい。特に、示差走査熱量計により測定されるＤＳＣ曲線において、昇温時の吸熱ピーク温度（ＡＳＴＭ−Ｄ３４１８−８２により測定）が、３０〜２００℃、好ましくは５０〜１８０℃、より好ましくは６０〜１６０℃であるペンタエリスリトールエステルや、同吸熱ピーク温度が５０〜８０℃でジペンタエリスリトールエステルなどの多価エステル化合物が、定着−剥離性バランスの面で、より好ましい。多価エステル化合物の中でも、分子量が１０００以上であり、スチレン１００重量部に対し２５℃以下で５重量部以上溶解し、酸価が１０ｍｇ／ＫＯＨ以下であるジペンタエリスリトールエステルは、定着温度低下に著効を示すので、特に好ましい。
【００４０】
このような低軟化点物質の使用量は、重合性単量体１００重量部に対して、通常０．１〜２０重量部、好ましくは１〜１５重量部である。
【００４１】
帯電制御剤
帯電制御剤は、生成するトナーの帯電性を向上させるために添加することができる。帯電制御剤としては、各種の正帯電性または負帯電性の帯電制御剤を挙げることができ、たとえば、ボントロンＮ０１（オリエント化学社製）、ニグロシンベースＥＸ（オリエント化学社製）、スピロブラックＴＲＨ（保土ケ谷化学社製）、Ｔ−７７（保土ケ谷化学社製）、ボントロンＳ−３４（オリエント化学社製）、ボントロンＥ−８１（オリエント化学社製）、ボントロンＥ−８４（オリエント化学社製）、ボントロンＥ−８９（オリエント化学社製）、ボントロンＦ−２１（オリエント化学社製）、ＣＯＰＹ  ＣＨＡＲＧＥ  ＮＸ  ＶＰ４３４（クラリアント社製）、ＣＯＰＹ  ＣＨＡＲＧＥ  ＮＥＧ  ＶＰ２０３６（クラリアント社製）、ＴＮＳ−４−１（保土ケ谷化学社製）、ＴＮＳ−４−２（保土ケ谷化学社製）、ＬＲ−１４７（日本カーリット社製）などの帯電制御剤、特開平１１−１５１９２号公報、特開平３−１７５４５６号公報および特開平３−２４３９５４号公報などに記載された４級アンモニウム（塩）基含有共重合体、特開平３−２４３９５４号公報、特開平１−２１７４６４号公報および特開平３−１５８５８号公報などに記載されたスルホン酸（塩）基含有共重合体等の帯電制御剤（帯電制御樹脂）などを挙げることができる。中でも、帯電制御樹脂は、高速連続印刷においても帯電性が安定したトナーを得ることができる点で好ましい。
【００４２】
帯電制御剤の使用量は、重合性単量体１００重量部に対して、通常０．０１〜１０重量部、好ましくは０．１〜７重量部である。
【００４３】
分子量調整剤
分子量調整剤としては、たとえば、ｔ−ドデシルメルカプタン、ｎ−ドデシルメルカプタン、ｎ−オクチルメルカプタン、四塩化炭素などを挙げることができる。
【００４４】
分子量調整剤の使用量は、重合性単量体１００重量部に対して、通常０．１〜１０重量部である。
【００４５】
（１−２）第２に、（１−１）で調製した重合性単量体組成物を分散安定剤を含む水系媒体中に分散させ、高速撹拌機もしくは超音波分散機のような高速分散機を使用して、液滴粒子を造粒させる。
【００４６】
分散安定剤
分散安定剤としては、たとえば、硫酸バリウム、硫酸カルシウムなどの硫酸塩；炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムなどの炭酸塩；リン酸カルシウムなどのリン酸塩；酸化アルミニウム、酸化チタン等の金属酸化物；などの金属化合物や、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化第二鉄などの金属水酸化物；ポリビニルアルコール、メチルセルロース、ゼラチンなどの水溶性高分子；アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤などを挙げることができる。これらのうち、金属化合物、特に難水溶性の金属水酸化物のコロイドを含有する分散安定剤は、重合体粒子の粒径分布を狭くすることができ、画像の鮮明性が向上するので好ましい。
【００４７】
難水溶性金属水酸化物のコロイドを含有する分散安定剤は、その製法による制限はないが、水溶性多価金属化合物の水溶液のｐＨを７以上に調整することによって得られる難水溶性の金属水酸化物のコロイド、特に水溶性多価金属化合物と水酸化アルカリ金属塩との水相中の反応により生成する難水溶性の金属水酸物のコロイドを用いることが好ましい。
【００４８】
難水溶性金属化合物のコロイドは、個数粒径分布Ｄ５０（個数粒径分布の５０％累積値）が０．５μｍ以下で、Ｄ９０（個数粒径分布の９０％累積値）が１μｍ以下であることが好ましい。コロイドの粒径が大きくなると重合の安定性が崩れ、またトナーの保存性が低下する。
【００４９】
分散安定剤の使用量は、重合性単量体１００重量部に対して、通常０．１〜２０重量部、好ましくは０．３〜１０重量部である。分散安定剤の使用量が少ないと、充分な重合安定性や分散安定性を得ることが困難であり、凝集物が生成し易くなる。一方、使用量が多いと、微粒子増加により粒径分布が広がり易い。
【００５０】
（１−３）第３に、（１−２）で調製した分散体中の重合性単量体を、重合開始剤を用いて重合反応（懸濁重合）させて重合体粒子を得た後、この重合体粒子を洗浄・乾燥させて、トナーを得る。
【００５１】
重合開始剤の添加時期は、（１−１）重合性単量体組成物調製時に加えても良いし、（１−２）重合性単量体組成物を水系媒体中に分散させる直前に混合しても良い。造粒直後、重合反応を開始する前に、重合性単量体あるいは溶媒に溶解した重合開始剤をさらに加えても良い。
【００５２】
造粒後は、通常の撹拌機を用いて、重合性単量体組成物の粒子状態が水系媒体中で維持され、且つ粒子の浮遊及び沈降が防止される程度の撹拌を行なえば良い。
【００５３】
重合開始剤
重合開始剤としては、たとえば、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩；４，４’−アゾビス（４−シアノ吉草酸）、２，２’−アゾビス（２−アミジノプロパン）二塩酸塩、２，２’−アゾビス−２−メチル−Ｎ−１，１’−ビス（ヒドロキシメチル）−２−ヒドロキシエチルプロピオアミド、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、１，１’−アゾビス（１−シクロヘキサンカルボニトリル）などのアゾ化合物；メチルエチルパーオキシド、ジ−ｔ−ブチルパーオキシド、アセチルパーオキシド、ジクミルパーオキシド、ラウロイルパーオキシド、ベンゾイルパーオキシド、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーブチルネオデカノエート、ｔ−ヘキシルパーオキシ２−エチルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシピバレート、ｔ−ヘキシルパーオキシピバレート、ジ−イソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ−ｔ−ブチルパーオキシイソフタレート、１，１’，３，３’−テトラメチルブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシイソブチレートなどの過酸化物類などを挙げることができる。また、これら重合開始剤と還元剤とを組み合わせたレドックス開始剤も挙げることができる。このうち、使用される重合性単量体に可溶な油溶性の開始剤を選択することが好ましく、必要に応じて水溶性の開始剤をこれと併用することもできる。
【００５４】
重合開始剤の使用量は、重合性単量体１００重量部に対して、通常０．１〜２０重量部、好ましくは０．３〜１５重量部、より好ましくは０．５〜１０重量部である。重合開始剤は、重合性単量体組成物中に予め添加することができるが、液滴造粒工程終了後の懸濁液に添加することとしてもよい。
【００５５】
重合温度は、通常５℃以上、好ましくは３５〜９５℃である。洗浄は、たとえば硫酸などによる酸洗浄が挙げられ、乾燥は、通常４０〜８０℃で、５〜２０時間程度行う。
【００５６】
（１−４）第４に、本実施形態では、以上のようにして得られるトナーに、トナーの流動性や保存安定性を確保する観点から、外添剤を添加することができる。
【００５７】
外添剤
外添剤としては、たとえば、無機粒子、有機樹脂粒子を挙げることができる。
【００５８】
無機粒子としては、たとえば、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化錫、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウムなどを挙げることができる。
【００５９】
有機樹脂粒子としては、たとえば、メタクリル酸エステル重合体粒子、アクリル酸エステル重合体粒子、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体粒子、スチレン−アクリル酸エステル共重合体粒子、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、コアがメタクリル酸エステル共重合体でシェルがスチレン重合体で形成されたコアシェル型粒子などを挙げることができる。これらの中でも、好ましくは無機粒子であり、より好ましくは二酸化ケイ素粒子であり、特に好ましくは粒子表面が疎水化処理された二酸化ケイ素粒子である。
【００６０】
外添剤の使用量は、特に限定されないが、トナー１００重量部に対して、通常、０．１〜６重量部である。
【００６１】
これらの外添剤は、単独で用いてもよいが、２種以上を組み合わせて用いてもよい。外添剤を組み合わせて用いる場合には、平均粒子径の異なる２種の無機粒子または有機樹脂粒子を組み合わせるのが好ましい。
【００６２】
具体的には、平均粒子径５〜２０ｎｍ、好ましくは７〜１８ｎｍの粒子（好適には無機粒子）と、平均粒子径３０ｎｍ超過２μｍ以下、好ましくは３０ｎｍ〜１μｍの粒子（好適には無機粒子）とを組み合わせて付着させることが好適である。なお、外添剤用の粒子の平均粒子径は、透過型電子顕微鏡で該粒子を観察し、無作為に１００個選び粒子径を測定した値の平均値である。
【００６３】
前記２種の外添剤（粒子）の量は、トナー１００重量部に対して、平均粒子径５〜２０ｎｍの粒子が、通常、０．１〜３重量部、好ましくは０．２〜２重量部、平均粒子径２０ｎｍ超過２μｍ以下の粒子が、通常、０．１〜３重量部、好ましくは０．２〜２重量部である。平均粒子径５〜２０ｎｍ粒子と平均粒子径２０ｎｍ超過２μｍ以下粒子との重量比は、通常、１：５〜５：１の範囲、好ましくは３：１０〜１０：３の範囲である。
【００６４】
外添剤の付着は、通常、外添剤とトナーとをヘンシェルミキサーなどの混合機に入れて撹拌して行う。
【００６５】
（２）次いで、得られたトナーを梱包する。
梱包工程では、得られたトナーを、減圧下で脱気しつつ、適当量計量して、袋や容器などに梱包する。
【００６６】
減圧度は、特に限定されないが、好ましくは−１５０００Ｐａ〜−５００００Ｐａ、より好ましくは−２００００Ｐａ〜−４００００Ｐａである。減圧度が高すぎると、計量の際にトナーがフラッシングを起こすおそれがある。一方、減圧度が低すぎると、トナーが凝集しやすくなる傾向がある。
【００６７】
トナー梱包装置
こうしたトナーの梱包に際しては、たとえばコンパクターを利用した図１に示すトナー梱包装置２が用いられる。
【００６８】
本実施形態に係るトナー梱包装置２は、梱包すべきトナーが投入される投入口が形成してあるトナー供給ホッパー（原料供給部）４を有する。このホッパー４には、フランジ６を介して減圧脱気筒８が接続してある。減圧脱気筒８の下端には、梱包すべきトナーが排出される排出口８２が形成してある。
【００６９】
減圧脱気筒８は、クランプ１０によりスタンド３に連結保持してある。スタンド３には、計量器１２２および計量台１２４からなる計量部１２が上下動（図１でのＸ方向）自在に装着してある。計量台１２４の上には、図示省略してあるトナー梱包用袋が設置され、排出口８２から排出される梱包すべきトナーが収容されるようになっている。
【００７０】
ホッパー４および減圧脱気筒８の内部には、駆動モータ１４により駆動されるスクリュー１６が、軸方向に沿って延びるように設けてある。このスクリュー１６と脱気筒８との間には、図２に示すように、筒状フィルター１８が配置してある。筒状フィルター１８の外周と脱気筒８との間には、減圧用空間２０が形成してあり、筒状フィルター１８の内部には、スクリュー１６が所定の隙間をもって回転自在に配置してある。
【００７１】
筒状フィルター１８は、スクリュー１６により下方に運ばれるトナー１９の粒子径よりも細かい編み目を持つ多孔質材料などで構成され、ガスの流通は可能であるが、トナー１９がフィルター１８の外部に飛び出すことはないようになっている。フィルター１８の内部でスクリュー１６が回転することにより、トナーは、上方から下方に向けて、嵩密度が徐々に上げられて排出口８２へと運ばれる。
【００７２】
減圧空間２０の減圧度は、脱気筒８の上下方向途中に設けられたフランジ口２１に接続してある減圧度調節装置により、その減圧度が調節可能になっている。
【００７３】
このような構成の装置２を用いて、トナーを梱包するには、まず、原料であるトナーを投入口４２に所定量投入する。投入されたトナーは、トナー供給ホッパー４内で回転駆動されるスクリュー１６により、下方（図２でのＹ方向）に向かって送られ、筒状フィルター１８の内部に至る。ここで、脱気筒８には減圧度調節装置（図示省略）が接続してあるので、ここを通過するトナーは、脱気筒８内の空気とともに、所定の減圧度でフランジ口２１から外部へ吸引される。これにより、トナー間の空気が吸引され、トナーの脱気が行われる。そして、脱気されたトナーは、嵩密度が高められた状態で排出口８２から排出され、所定量計量されて袋や容器などに梱包される。このとき、排出口８２に所定量のトナーが滞留するように排出量を調節することが好ましい。
【００７４】
以上のように脱気処理され梱包されたトナーは、結着樹脂、着色剤、低軟化点物質、帯電制御剤、分子量調整剤および外添剤を少なくとも含有し、２８０メシュの金網上に残存する粗粒の量が０．０５（ｇ／１００ｇトナー）以下である。このため、トナーの流動性を７０％以上に保持することができる。
【００７５】
本発明に係るトナーの梱包方法によれば、トナーを製造した後、これを減圧下で脱気処理しつつ梱包しているので、梱包時にトナーの嵩密度を上げたとしても、トナー中に粗粉が混入するおそれは少ない。このため、本実施形態のようにトナーが低軟化点物質を含有しても、得られるトナーの流動性を良好な状態で保持することができる。また、得られるトナーのフラッシングを生じるおそれも少ない。
【００７６】
また、本発明方法において、スクリューが縦方向に延びる脱気装置を用いて、トナーを梱包すれば、スクリューが横方向に延びる脱気装置を用いた場合と比較して、スクリューの上方に、スクリューの軸方向に沿って空間が発生し、排出口から空気が漏れ、脱気効果が阻害されるなどの不都合を効果的に防止することができるので好ましい。
【００７７】
第２実施形態
本実施形態では、トナーの製造方法として、コア・シェル構造を有するトナーを重合法を用いて製造する場合を例に取り、説明する。
【００７８】
コア・シェル構造を有するトナーの製造方法としては、たとえば、スプレイドライ法、界面反応法、ｉｎ  ｓｉｔｕ重合法、相分離法などが挙げられるが、製造効率の点で、ｉｎ  ｓｉｔｕ重合法や相分離法を用いることが好ましい。
【００７９】
以下の説明では、たとえば、ｉｎ  ｓｉｔｕ重合法によりカプセルトナーを製造する方法を説明する。
【００８０】
ｉｎ  ｓｉｔｕ重合法では、コア粒子を製造した後、このまわりにシェル層を形成させることにより、カプセルトナーを得ることができる。
【００８１】
（１）本実施形態では、第１実施形態と同様にして、重合性単量体組成物を調製し、これをコア用重合性単量体組成物とする。後は、第１実施形態と同じ要領で重合体粒子、すなわちコア粒子を製造することができる。
【００８２】
コア用重合性単量体
コア用重合性単量体としては、第１実施形態における重合性単量体と同じものを例示することができる。なかでも、ガラス転移温度が、通常６０℃以下、好ましくは４０〜６０℃の重合体を形成しうる単量体やその組み合わせが好ましい。ガラス転移温度が高すぎると定着温度が高くなり、逆にガラス転移温度が低すぎると保存性が低下する。
【００８３】
コア用重合性単量体は、２種以上を組み合わせて使用することが多い。
【００８４】
ここで重合体のガラス転移温度（Ｔｇ）は、使用する単量体の種類と使用割合に応じて以下の式で算出される計算値（計算Ｔｇという）である。
【００８５】
１００／Ｔｇ＝Ｗ１／Ｔ１＋Ｗ２／Ｔ２＋Ｗ３／Ｔ３＋……
ただし、
Ｔｇ：共重合体のガラス転移温度（絶対温度）
Ｗ１、Ｗ２、Ｗ３……：共重合体を構成する単量体の重量％
Ｔ１、Ｔ２、Ｔ３……：共重合体を構成する各単量体からなるホモポリマーのガラス転移温度（絶対温度）
なお、ＷおよびＴに付した番号は、同じ単量体に関する数値であることを示す。
【００８６】
コア粒子の体積平均粒径は、通常２〜１５μｍ、好ましくは３〜１０μｍである。また、体積平均粒径（ｄｖ）／個数平均粒径（ｄｐ）は、通常１．５以下、好ましくは１〜１．４である。こうした粒径や粒径分布を持つトナーは、上述した懸濁重合によって得ることができる。
【００８７】
こうして得られたコア粒子のまわりにシェル層を形成させた後、洗浄・乾燥させて、カプセルトナーを得る。
【００８８】
シェル形成の具体的な方法としては、たとえば、コア粒子を得るために行った重合反応の反応系にシェル用単量体を添加して継続的に重合する方法、または別の反応系で得たコア粒子を仕込み、これにシェル用単量体を添加して段階的に重合する方法などを挙げることができる。
【００８９】
シェル用単量体
シェル用単量体としては、コア粒子を構成する重合体のガラス転移温度よりも高いガラス転移温度を有する重合体を与える単量体が好ましく用いられる。
【００９０】
シェル用単量体により得られる重合体のガラス転移温度は、重合トナーの保存安定性を向上させるために、通常、５０℃超過１２０℃以下、好ましくは６０℃超過１１０℃以下、より好ましくは８０℃超過１０５℃以下である。
【００９１】
コア粒子用単量体からなる重合体とシェル用単量体からなる重合体との間のガラス転移温度の差は、通常１０℃以上、好ましくは２０℃以上、より好ましくは３０℃以上である。
【００９２】
こうしたシェル用単量体を組成する単量体としては、たとえば、スチレン、メチルメタクリレートなどのガラス転移温度が８０℃を超える重合体を形成する単量体などを挙げることができる。なお、ガラス転移温度は、上述の方法と同様にして算出された値である。
【００９３】
シェル用単量体は、それぞれ単独で、あるいは２種以上組み合わせて使用することができる。
【００９４】
シェル層の形成
シェル用単量体は、反応系中に一括して添加するか、またはプランジャポンプなどのポンプを使用して連続的もしくは断続的に添加することができる。
【００９５】
シェル用単量体を添加する際に、水溶性のラジカル開始剤を添加するとカプセルトナーを容易に得ることができる。シェル用単量体の添加の際に水溶性ラジカル開始剤を添加すると、シェル用単量体が移行したコア粒子の外表面近傍に水溶性ラジカル開始剤が進入し、コア粒子表面に重合体（シェル）を形成しやすくなるからであると考えられる。
【００９６】
水溶性ラジカル開始剤
水溶性ラジカル開始剤としては、たとえば、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩；４，４’−アゾビス（４−シアノ吉草酸）、２，２’−アゾビス（２−アミジノプロパン）二塩酸塩、２，２’−アゾビス−２−メチル−Ｎ−１，１’−ビス（ヒドロキシメチル）−２−ヒドロキシエチルプロピオアミド等のアゾ系開始剤；クメンパーオキシド等の油溶性開始剤とレドックス触媒の組合せ；などを挙げることができる。
【００９７】
水溶性ラジカル開始剤の使用量は、水系媒体基準で、通常、０．００１〜１重量％である。
【００９８】
コア用単量体およびシェル用単量体は、通常８０／２０〜９９．９／０．１（重量比）で使用される。シェル用単量体の割合が過小であると保存性改善効果が小さく、逆に、過大であると定着温度の低減の改善効果が小さくなる。
【００９９】
シェル層の平均厚みは、通常０．００１〜１．０μｍ、好ましくは０．００３〜０．５μｍ、より好ましくは０．００５〜０．２μｍ程度である。厚みが大きくなると定着性が低下し、小さくなると保存性が低下する。なお、本発明においてカプセルトナーのコア部のすべてがシェルで覆われている必要はない。
【０１００】
カプセルトナーのコア粒子径及びシェルの厚みは、電子顕微鏡により観察できる場合は、その観察写真から無作為に選択した粒子の大きさ及びシェル厚みを直接測ることにより得ることができ、電子顕微鏡でコアとシェルとを観察することが困難な場合は、コア粒子の粒径及びトナー製造時に用いたシェルを形成する単量体の量から算定することができる。
【０１０１】
本実施形態では、以上のようにして得られるトナーに、第１実施形態と同様に外添剤を添加して本発明のトナーを得る。
【０１０２】
（２）次いで、第１実施形態と同様にして、得られたトナーを梱包する。
【０１０３】
以上のように脱気処理後の本実施形態に係るトナーも、第１実施形態と同様に、結着樹脂、着色剤、低軟化点物質、帯電制御剤、分子量調整剤および外添剤を少なくとも含有し、２８０メシュの金網上に残存する粗粒の量が０．０５（ｇ／１００ｇトナー）以下であるので、トナーの流動性を７０％以上に保持することができる。
【０１０４】
トナーの形態
重合法により得られるトナーの形状は、実質的に球形である。
【０１０５】
さらに、本実施形態におけるトナーは、体積平均粒径（ｄｖ）が、好ましくは２〜１５μｍ、より好ましくは３〜１０μｍ、個数平均粒径（ｄｎ）に対する体積平均粒径の比（ｄｖ／ｄｎ）が、好ましくは１〜１．４、粒子の実質投影面積（Ｓｒ）に対する粒子の絶対最大長を直径とした円の面積（Ｓｃ）の比（Ｓｃ／Ｓｒ）が、好ましくは１〜１．３、かつＢＥＴ比表面積（Ａ）（単位はｍ２  ／ｇ）、個数平均粒径（ｄｎ）（単位はμｍ）および真比重（Ｄ）の積（Ａ×ｄｎ×Ｄ）が、好ましくは５〜１０である。
【０１０６】
第３実施形態
本実施形態では、トナーを製造する方法として、トナーを粉砕法を用いて製造する場合を例に取り、説明する。
【０１０７】
（１）粉砕法では、たとえば、乳化重合、懸濁重合または溶液重合などにより製造された結着樹脂や着色剤などのトナー構成材料を、ボールミルその他の混合機により混合した後、熱ロールニーダー、エクストルーダーなどの加熱混合機を用いて１２０〜１６０℃で溶融混練し、冷却固化後、ハンマーミルやジェットミルなどの粉砕機を用いて１０μｍ前後の樹脂粉に粉砕した後、不要な樹脂粉を分級することにより粒径サイズを揃えてトナーを得ることができる。
【０１０８】
本実施形態では、トナー構成材料として、芳香族ビニル系重合体、芳香族ビニル−エチレン性不飽和カルボン酸エステル共重合体、ポリエステル、ポリイミド、脂環式ポリオレフィンなどの結着樹脂、上記第１および第２実施形態で例示したものと同じ着色剤、低軟化点物質および帯電制御剤を少なくとも用いる。
【０１０９】
次いで、こうして得られたトナーに、必要に応じて第１および第２実施形態と同様に外添剤を添加することができる。
【０１１０】
以上のようにして得られるトナーの形状は不定形である。
【０１１１】
（２）次いで、第１実施形態と同様にして、得られたトナーを梱包する。
【０１１２】
以上のように脱気処理、梱包後の本実施形態に係るトナーは、結着樹脂、着色剤、低軟化点物質、帯電制御剤および外添剤を少なくとも含有し、２８０メシュの金網上に残存する粗粒の量が０．０５（ｇ／１００ｇトナー）以下であるので、トナーの流動性を７０％以上に保持することができる。
【０１１３】
その他の実施形態
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明はこうした実施形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々なる態様で実施し得ることは勿論である。
【０１１４】
たとえば、重合法によりトナーを製造した後、キャリアと混合して二成分トナーとしてから、梱包に供することとしてもよい。この場合のキャリアとしては、公知のものが使用可能であり、たとえば、鉄粉、フェライト粉、ニッケル粉などの磁性を有する粉体、ガラスビーズなど、及びこれらの表面を樹脂などで処理したものを挙げることができる。また、キャリア表面を被覆する樹脂としては、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、アクリル酸エステル共重合体、メタクリル酸エステル共重合体、シリコーン樹脂、フッ素含有樹脂、ポリアミド樹脂、アイオノマー樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂など、或いはこれらの混合物を挙げることができる。
【０１１５】
【実施例】
以下に、実施例および比較例を挙げて、本発明を更に具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例のみに限定されるものではない。なお、部および％は、特に断りのない限り重量基準である。
【０１１６】
実施例１
（コア粒子の作製）
スチレン８０．５部およびｎ−ブチルアクリレート１９．５部からなるコア用重合性単量体（得られる共重合体の計算Ｔｇ＝５５℃）１００部に対して、低軟化点物質（日本油脂社製、商品名「Ｒ−６６３」、ジペンタエリスリトールテトラミリステート（吸熱ピークは６３℃、分子量１５１４））１０部、カーボンブラック（三菱化学社製、商品名「＃２５」）６部、帯電制御樹脂（藤倉化成社製、商品名「ＦＣＡ−１６１−Ｐ」、重量平均分子量１００００）３部、ジビニルベンゼン０．３部、およびポリメタクリル酸エステルマクロモノマー（東亜合成化学工業社製、商品名「ＡＡ６」、Ｔｇ＝９４℃）０．５部を添加して、通常の撹拌装置で撹拌、混合した後、メディア型分散機により、均一分散して、コア用重合性単量体組成物（混合液）を得た。コア用重合性単量体組成物の調製はすべて室温で行った。
【０１１７】
次いで、室温（２３℃）で、イオン交換水２５０部に塩化マグネシウム（水溶性多価金属塩）６．３部を溶解した水溶液に、イオン交換水５０部に水酸化ナトリウム（水酸化アルカリ金属）３．８部を溶解した水溶液を撹拌下で徐々に添加して、水酸化マグネシウムコロイド（難水溶性の金属水酸化物コロイド）分散液を調製した。なお、上記コロイドの粒径分布をＳＡＬＤ−２０００Ｊ（島津製作所社製）で測定したところ、粒径は、Ｄ５０（個数粒径分布の５０％累積値）が０．３３μｍ、Ｄ９０（個数粒径分布の９０％累積値）が０．６４μｍであった。
【０１１８】
次いで、室温で、水酸化マグネシウムコロイド分散液に、コア用重合性単量体組成物を投入し、液滴が安定するまで撹拌し、そこに重合開始剤としてｔ−ブチルパーオキシイソブチレート（日本油脂社製「パーブチルＩＢ」）６部を添加後、エバラマイルダーを用いて１５０００ｒｐｍの回転数で３０分間高剪断撹拌して、単量体混合物の液滴を造粒した。
【０１１９】
次いで、この造粒した単量体混合物の水分散液を、撹拌翼を装着した１０リットルの反応器に入れ、９５℃で重合反応を開始させ、重合転化率がほぼ１００％に達したときに、サンプリングし、コア粒子の粒径を測定した。この結果、体積平均粒径ｄｖは９．５μｍであり、体積平均粒径ｄｖ／個数平均粒径ｄｐは１．３０であった。
【０１２０】
（シェルの形成）
室温で、メチルメタクリレート（計算Ｔｇ＝１０５℃）２部と水１００部とを超音波乳化機にて微分散化処理して、シェル用重合性単量体の水分散液を得た。シェル用重合性単量体の液滴の粒径は、得られた液滴をＳＡＬＤ粒径分布測定器で測定したところ、Ｄ９０が１．６μｍであった。
【０１２１】
次いで、このシェル用重合性単量体および水溶性ラジカル開始剤（三菱ガス化学社製、商品名「過硫酸カリウム」）０．２部を蒸留水６５部に溶解して、前記コア粒子が生成してある反応器に入れ、３時間重合を継続した後、反応を停止し、ｐＨ９．５のトナーの水分散液を得た。
【０１２２】
得られたコア・シェル型重合体粒子の水分散液を、室温で、撹拌しながら、硫酸により系のｐＨを４以下にして酸洗浄（２５℃、１０分間）を行い、濾過により水を分離した後、新たにイオン交換水５００部を加えて再スラリー化し水洗浄を行った。その後、再度、脱水と水洗浄を、室温で、数回繰り返し行って、固形分を濾過分離した後、乾燥機にて４５℃で２昼夜乾燥を行い、コア・シェル型重合体粒子を得た。
【０１２３】
この重合体粒子は、体積平均粒径ｄｖは９．５μｍであり、体積平均粒径ｄｖ／個数平均粒径ｄｐは１．３０であった。
【０１２４】
またシェル用単量体量とコア粒径から算定したシェル厚は０．０２μｍで、ＤＳＣ測定では６３℃に離型剤の最大吸熱ピークが現れた。
【０１２５】
次いで、得られたコア・シェル型重合体粒子１００部に、室温で、酸化チタン（チタン工業社製、商品名：ＥＣ３００、平均粒径５０ｎｍ）０．３部と、コロイダルシリカ（クラリアント社製、商品名：ＨＶＫ２１５０、平均粒径１２ｎｍ）０．６部と、コロイダルシリカ（日本アエロジル社製、商品名：ＮＥＡ５０平均粒径３０ｎｍ）１部を添加し、ヘンシェルミキサーを用いて混合し、コア・シェル型の重合トナーを得た。
【０１２６】
（トナーの梱包）
得られたコア・シェル型の重合トナーを、図１に示す脱気装置２を用いて、減圧度を−３３３００Ｐａにした状態で脱気しつつ、適当量計量して袋に梱包した。計量の際に、トナーはフラッシングせず、作業性も良好であった。
【０１２７】
また、梱包されたトナーをサンプリングして、２８０メシュ金網通過残量を測定したところ、０．０１ｇ／１００ｇであった。また、体積平均粒径ｄｖは９．５μｍ、体積平均粒径ｄｖ／個数平均粒径ｄｐは１．３、体積抵抗は１１．３ｌｏｇΩ／ｃｍ、保存性は８重量％、流動性は７６％で良好であった。また、耐久性の評価では、２００００枚印字しても、印字濃度および解像度の優れた、カブリ、カスレの無い優れた画質が得られた。なお、定着温度は１４０℃であった。結果を表１に示す。
【０１２８】
なお、本実施例における各評価値は、以下のようにして求めた。
（１）２８０メシュ金網通過残量は、梱包処理を行ったトナーを１００ｇとり、２８０メッシュの篩に通して、メッシュ上に残る異物の量を、予め重量を測定しておいた（Ｗ０ｇ）フィルムルックス社製の片面粘着透明シートに付着させ、さらにその重量を測定して（Ｗ１ｇ）、「２８０メシュ金網通過残量＝Ｗ１−Ｗ０」の式により算定した。
【０１２９】
（２）体積抵抗は、誘電体損測定器（商品名：ＴＲＳ−１０型、安藤電気社製）を用い、温度３０℃、周波数１ｋＨｚの条件で測定した。
【０１３０】
（３）トナーの体積平均粒径（ｄｖ）、および粒径分布（体積平均粒径（ｄｖ）と個数平均粒径（ｄｐ）との比（ｄｖ／ｄｐ））は、マルチサイザーII（コールター社製）により測定した。このマルチサイザーによる測定は、アパーチャー径：１００μｍ、媒体：イソトンＩＩ、濃度１０％、測定粒子個数：１０００００個の条件で行った。
【０１３１】
（４）吸熱ピーク温度は、ＡＳＴＭ−Ｄ３４１８−８２に準拠して測定した。ＤＳＣ曲線は、温度速度１０℃／分で昇温させたとき測定されるものである。また、ピークトップを吸熱ピーク温度と判断した。使用した示差走査熱量計は、セイコー電子工業社製「ＳＳＣ５２００」である。
【０１３２】
（５）保存性は以下のようにして測定・評価した。トナーを密閉可能な容器に入れて、密閉した後、該容器を５５℃の温度に保持した恒温水槽の中に沈める。８時間経過した後、恒温水槽から容器を取り出し、容器内のトナーを４２メッシュの篩上に移す。この際、容器内でのトナーの凝集構造を破壊しないように、容器内からトナーを静かに取り出し、かつ、注意深く篩上に移す。この篩を、前記の粉体測定機を用いて、振動強度目盛り４．５の条件で、３０秒間振動した後、篩上に残ったトナーの重量を測定し、凝集トナーの重量とした。最初に容器に入れたトナーの重量に対する凝集トナーの重量の割合（重量％）を算出した。１サンプルにつき３回測定し、その平均値を保存性の指標とした。
【０１３３】
（６）流動性は以下のようにして測定・算出した。目開きが各々１５０μｍ、７５μｍ及び４５μｍの３種の篩をこの順に上から重ね、一番上の篩上に測定するトナーを４ｇ精秤して乗せる。次いで、この重ねた３種の篩を、粉体測定機（細川ミクロン社製；商品名「ＲＥＯＳＴＡＴ」）を用いて、振動強度目盛り４の条件で、１５秒間振動した後、各篩上に残ったトナーの重量を測定した。各測定値を以下の式、及びに入れて、流動性の値を算出した。１サンプルにつき３回測定し、その平均値を求めた。
【０１３４】
算出式：
ａ＝（１５０μｍ篩に残ったトナー重量（ｇ））／４ｇ×１００
ｂ＝（７５μｍ篩に残ったトナー重量（ｇ））／４ｇ×１００×０．６
ｃ＝（４５μｍ篩に残ったトナー重量（ｇ））／４ｇ×１００×０．２
流動性（％）＝１００−（ａ＋ｂ＋ｃ）。
【０１３５】
（７）耐久性は以下のようにして評価した。市販のプリンター（印刷速度：１６枚／分）で、２３℃×５０ＲＨ％室温環境下で、初期から連続印字を行い、反射濃度計（マクベス製）で測定した印字濃度が１．３以上で、かつ、白色度計（日本電色製）で測定した感光体上の非画像部のカブリが１０％以下の画質を維持できる連続印字枚数を調べ、画質の耐久性を評価した。測定方法は感光体上の非画像部に粘着テープ（住友スリーエム社製、スコッチメンディングテープ８１０−３−１８）貼り付け、ゆっくり剥がし、白紙に貼り付ける。一方、粘着テープだけを白紙に貼り付け、白色度計にて測定をする。この値をＷ０とし、感光体上の非画像部に貼り付けた粘着テープの白色度をＷ１とすると、以下の式で、「カブリ＝（Ｗ０−Ｗ１）／Ｗ０×１００」を算出する。
【０１３６】
実施例２
梱包時の減圧度を−２００００Ｐａにした以外は、実施例１と同様にしてトナーを梱包した。脱気が若干不十分であったが、計量の際に、トナーはフラッシングしなかった。また２８０メシュ金網通過残量は０．０２ｇ／１００ｇと良好であり、流動性８０％と良好であった。結果を表１に示す。
【０１３７】
実施例１と同様に、得られたトナー（梱包品）の耐久性試験を実施した結果、２００００枚印刷しても、印字濃度および解像度の優れた、カブリ、カスレの無い優れた画質が得られた。結果を表１に示す。
【０１３８】
実施例３
梱包時の減圧度を−４６７００Ｐａにした以外は、実施例１と同様にしてトナーを梱包した。計量の際に、トナーはフラッシングしなかった。また、脱気が十分であったため、２８０メシュ金網通過残量は０．０５ｇ／１００ｇであり、流動性７５％も良好であった。
【０１３９】
実施例１と同様に、得られたトナー（梱包品）の耐久性試験を実施した結果、２００００枚目でも、印字濃度および解像度の優れた、カブリ、カスレの無い優れた画質が得られた。結果を表１に示す。
【０１４０】
比較例１
梱包の圧力を常圧にした以外は、実施例１と同様にしてトナーを梱包した。脱気が不十分であったため、計量の際に、トナーはフラッシングを起こし、梱包に失敗した。このため、トナーの評価を行わなかった。
【０１４１】
【表１】
0004062840.tif 000002
【０１４２】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明によれば、トナーの梱包に際して、粗粉が発生するおそれが少ないトナーの梱包方法および梱包装置を提供することができる。
【０１４３】
また、本発明によれば、粗粉の少ないトナーを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  図１は本発明に係るトナーの梱包方法に用いることができる脱気装置の一例を示す一部破断正面図である。
【図２】  図２は図１の脱気装置の脱気ユニットを示す要部断面図である。
【符号の説明】
２…  トナー梱包装置
３…  スタンド（本体保持部）
４…  トナー供給ホッパー（原料供給部）
４２…  投入口
６…  フランジ
８…  減圧脱気筒
８２…  排出口
１４…  モータ
１６…  スクリュー
１８…  筒状フィルター
２０…  減圧用空間
【図１】
0004062840.tif 000003
【図２】
0004062840.tif 000004