(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
赤外帯域の波長を使用波長帯とする光ファイバの製造方法であって、光ファイバを線引しボビンに巻取った後で、使用に供される前に、濃度が０．０５体積％以上、４．０体積％以下の大気圧の水素含有雰囲気にさらすようにする光ファイバの製造方法において、
前記光ファイバは、クラッド部に対する中心コア部の比屈折率差Δｎが１％以上になるようにコア部にゲルマニウムを高濃度添加されたものであり、
前記水素含有雰囲気の温度が３０℃以下であることを特徴とする光ファイバの製造方法。
【請求項２】
前記水素含有雰囲気にさらす前と後で、１．２４μｍの波長における伝送損失の変化を、０．００５ｄＢ／ｋｍ以上とすることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、水素の影響による光ファイバの損失増加を抑制する光ファイバの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
赤外帯域の波長を使用波長帯とする光ファイバ通信において、光ファイバが水素含有雰囲気中にさらされると、経時的に伝送損失が増加することはよく知られている。今までにも、これに対する原因追求と研究並びに対策がなされてきているが、特定の使用波長に対しては、製造技術の改良が進み、実用上問題にならない程度のレベルになっている。しかし、情報通信の光ネットワーク化に伴い、波長多重伝送では、例えば１．３μｍ〜１．５８μｍというように、広い帯域の波長が使用される。この広帯域での使用波長に対する伝送損失の安定性については、未だ十分ではない。
【０００３】
赤外帯域での水素による光ファイバの損失増加の形態としては、次の３通りがある。（電子情報通信学会論文誌Ｖｏｌ．Ｊ６８−Ｂ、Ｎｏ．７  ｐ７９５−８０１、１９８５および電子情報通信学会論文誌Ｖｏｌ．Ｊ７２−Ｃ−Ｉ、Ｎｏ．１、ｐ４５−５２、１９８９参照）
【０００４】
（１）水素分子による吸収損失
ファイバガラス内に拡散した水素分子（Ｈ2 ）自体による吸収損失である。これによる損失増加は、波長１．２４μｍ付近と１．７μｍ付近に損失増加のピークが存在する。この吸収損失は、比較的短時間で損失量が飽和し、その飽和量はファイバ周囲の水素分圧と温度により決定される。また、この吸収損失は可逆的で、外部からの水素の浸入がなくなったり、高温にして水素分子を外部に放出すれば吸収損失はなくなり、初期状態に復帰させることも可能である。
【０００５】
（２）反応生成物による損失
ファイバガラス内に拡散した水素分子が、ファイバガラスの格子欠陥原子と化学的に反応して水酸基（−ＯＨ）等の赤外帯域に吸収をもつ構造を形成する。この反応生成物に起因する損失増加は、ドーパントの種類や濃度による依存性があり、ファイバの種類で多少の違いはあるが、波長１．３８μｍ、１．４１μｍと１．４３μｍに損失増加のピークが存在する。波長１．３８μｍでの損失増加は、水素分子がファイバガラス内の非架橋酸素ホールセンターである「−ＳｉＯ・」と反応して「Ｓｉ−ＯＨ」を生成することによるものと考えられる。波長１．４１μｍでの損失増加は、ゲルマニウム（Ｇｅ）ドープの光ファイバに特徴的なもので、Ｇｅに関する非架橋酸素ホールセンターである「−ＧｅＯ・」と反応して、「Ｇｅ−ＯＨ」を生成することによるものと考えられる。波長１．４３μｍでの損失増加は、未だメカニズムが明確にされておらず不明確な損失増加である。これらの、損失増加はいずれも不可逆で、経時的に増加する傾向を示し、飽和値があるか否かは不明である。
【０００６】
（３）水素分子の拡散過程での過度的損失
線引後のファイバガラス内に初めて水素分子が拡散、反応する過程において、波長１．３８μｍでの損失増加と同時に、波長１．５２μｍのところで損失増加が生じる場合がある。この損失増加は、あるピーク量を示した後、経時的に減衰し最終的には消滅する。損失増加と減衰のメカニズムについて諸説あるが、今のところ明確にはなっていない。
【０００７】
上述の（１）による損失増加は、水素吸収の問題が認識された以後、光ケーブル構造による対応が取られ、問題が顕在化しないような対策が取られている。しかし、（２）や（３）に関しては、光ファイバ内にｐｐｍオーダーの水素分子が拡散することで、ｄＢ／ｋｍオーダーの損失増加を引き起こすため、影響は大きい。
【０００８】
前述（１）の対策としては、例えば、汎用的な光ファイバでは、これら損失増加のある波長の谷間にある波長１．３μｍまたは波長１．５５μｍが使用され、水素による損失増加が０．０１ｄＢ／ｋｍ以下となる製造技術が確立されている。光ファイバが水素含有雰囲気に置かれる状況としては、主に光ケーブル内への浸水、光ケーブル内の被覆材料に用いられるシリコーン樹脂等の被覆材からの水素発生である。従来、水素による伝送損失増加に対する対策としては、光ケーブル内への浸水や走水の防止、被覆材の選定、ハーメチックコート等で、水素が光ファイバと接触することを防止するという構造面、製造面での対応が取られている。
【０００９】
しかしながら、波長多重伝送では、例えば、１．３μｍ〜１．５８μｍというように、光ファイバに広い帯域での伝送損失の安定性が要求されている。また、波長多重伝送用の光ファイバは、波長分散を制御するために、クラッド部に対する中心コア部の比屈折率差Δｎが１％以上となるように光ファイバのコア部に高濃度のＧｅが添加される場合がある。この結果として、水素による損失増加の原因ともなる格子欠陥が生じやすい。このような、広帯域での水素による損失増加は、構造や被覆材料面での改善のみでは限度がある。
【００１０】
特開平４−２６０６３４号公報で、光ファイバを製造工程の線引段階で水素含有雰囲気に置いて、ファイバガラスの格子欠陥原子を予め水素と反応させておき、光ファイバ製造後の水素との反応による損失増加を低くするという技術が開示されている。なお、この公報技術の記載によれば、波長１．３８μｍと波長１．５３μｍでの水素による損失増加について開示されている。
【００１１】
前記公報技術の光ファイバの製造方法は、光ファイバを製造工程の線引段階で水素含有雰囲気にさらす方法である。この方法は、高温の線引炉に不活性ガスに水素ガスを混合するか、または線引炉の下端に水素を充満させたチャンバーを設け、溶融線引された直後の被覆形成前の光ファイバを水素含有雰囲気中を通過させるようにしたものである。しかし、高温の炉に水素ガスを流すことは爆発の危険を伴うものであり、安全上の点に問題である。また、光ファイバの水素処理が高温下で行なわれるため、室温のような低温域では進行しない反応が熱エネルギーにより進行し、この反応生成物による不可逆な過剰損失成分が増加するという問題がある。
【００１２】
また、特開平７−２７７７７０号公報、特許２５４２３５６号公報で、光ファイバを線引した後で、使用に供せられる前に、水素含有雰囲気中にさらして熱処理し、ファイバガラスの格子欠陥原子を予め水素と反応させておき、使用後の損失増加を抑える技術が開示されている。しかし、これらの開示技術では、水素処理における水素濃度が具体的に示されていない。また、水素処理温度も室温より高い温度（具体的には５０℃以上）とあるだけで、最適の処理条件についての開示はされていない。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上述した事情に鑑みてなされたもので、広帯域での使用においても、水素による損失増加が少なく、最適の水素処理で効率よく、安全に製造することができる光ファイバの製造方法を提供することを課題とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、赤外帯域の波長を使用波長帯とする光ファイバの製造方法であって、光ファイバを線引しボビンに巻取った後で、使用に供される前に、濃度が０．０５体積％以上、４．０体積％以下の大気圧の水素含有雰囲気にさらすようにする光ファイバの製造方法において、前記光ファイバは、クラッド部に対する中心コア部の比屈折率差Δｎが１％以上になるようにコア部にゲルマニウムを高濃度添加されたものであり、前記水素含有雰囲気の温度が３０℃以下であることを特徴とする。
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明は、ファイバガラス内に拡散した水素分子とファイバガラス内の格子欠陥の反応による反応生成物に起因する損失増加を抑制することを前提とする。従来技術の項で述べたように、この形態の損失増加は、不可逆的な１．３８μｍ、１．４１μｍと１．４３μｍの吸収ピークと、線引後初めて光ファイバガラス内に水素分子が拡散したときに生じ、その後減衰していく過度的な１．５２μｍの吸収ピークによるものである。使用帯域の広い光ファイバでは、この損失増加を抑制することが必須となる。
【００１６】
本発明は、損失増加が光ファイバの格子欠陥に起因することから、光ファイバの布設前（使用前）に光ファイバの格子欠陥を、予め無くすか少なくしておくという考えに基づいている。格子欠陥を無くすには、予め光ファイバを水素含有雰囲気において、水素分子を光ファイバ内に拡散させ、格子欠陥原子と積極的に反応させ不活性化しておく。
【００１７】
これは、光ファイバを水素含有雰囲気にさらしてはいけないということと反するものであるが、こうすることにより、光ファイバの布設後に水素が光ファイバに侵入してきて伝送損失が増加するのを抑えることができる。特に、コア径を小さくするのにゲルマニウムを高濃度添加した光ファイバは、格子欠陥が生じやすいことから、このような水素処理は有効である。光ファイバの格子欠陥は、線引により最終的に決定されるので線引以後に実施する。この点については、従来技術の説明で示した特開平４−２６０６３４号公報にも開示されている。
【００１８】
次に、本発明の実施の形態について説明する。本発明では、光ファイバを線引し樹脂被覆した後、これをファイバボビンに巻取り、この後に光ファイバをボビンごと所定の濃度の水素含有雰囲気に置く。図１は、水素処理槽の概略を示す図で、１は線引後の光ファイバ、２はボビン、３は水素処理槽、４は加熱ヒータ、５はガス供給口、６はガス排気口を示す。水素処理槽３は、加熱ヒータ４とガス供給口５およびガス排気口６を備えた単純構造の密閉槽で形成することができる。
【００１９】
水素処理条件の水素濃度、温度、時間等は、波長１．２４μｍでの水素分子（Ｈ2 ）の吸収損失で決定するとよい。光ファイバ内の格子欠陥の量は、ｐｐｍまたはそれ以下のオーダーと推測されている。光ファイバは、１気圧、水素濃度１００体積％での水素含有雰囲気下で、波長１．２４μｍにおいて約１０ｄＢ／ｋｍ（飽和値）の吸収損失を示す。水素濃度と吸収損失の増加は正の相関があるので、波長１．２４μｍで、例えば、水素濃度０．０５体積％の水素含有雰囲気で、水素を光ファイバのコア部に拡散すれば、０．００５ｄＢ／ｋｍの吸収損失の増加となる。吸収損失のピーク量をこれ以下に抑制する必要はないので、前記の０．００５ｄＢ／ｋｍの吸収損失以上となるように水素処理条件を設定すればよい。水素濃度はあまり小さいと、コア部まで拡散、到達するのに長時間かかってしまうので、０．０５体積％以上とするのが好ましい。
【００２０】
水素処理のための水素ガス（Ｈ2 ）は、窒素ガスまたは希ガスに混合し濃度を下げて供給口５から水素処理槽３内に導入される。水素濃度は、４．０体積％以下とするのが好ましい。水素濃度を４．０体積％よりも大きくしても、処理時間はあまり短くはならず、爆発の危険がある。水素濃度が４．０体積％以下であれば、例え、ガスが充満した状態の水素処理槽３を大気中に開放したとしても、爆発の危険性はない。
【００２１】
水素処理温度は、室温（２０℃）でもよいが、光ファイバガラス内への水素の拡散を促進するために加熱ヒータ４で加熱してもよい。但し、処理槽内の温度は５０℃未満で行なう。処理温度が５０℃を超えると、使用波長帯域の全域に不可逆的な過剰損失の増加が徐々に顕著になってくる。これは、例えば、「Ｇｅ-Ｏ-Ｘ  ＋  Ｈ2 →  ＧｅＨ  ＋  Ｘ-ＯＨ （Ｘ＝Ｓｉ，Ｇｅ）」等の反応が進行するためと考えられるが、反応のメカニズムは完全には明らかになっていない。
【００２２】
水素処理温度は、さらに、好ましくは３０℃以下とするのがよい。２０℃〜３０℃では、損失増加の実質的な差はなく、３０℃を越えると長波長側で過剰損失の傾向が現れてくる。また、３０℃以下の室温に近い状態で実施すれば、過剰損失は生じず、また、加熱装置を不要とすることが可能となり、設備的にも有利となる。
【００２３】
また、波長分散制御を目的とした、図２に示すようなクラッド部と中央コア部との間に、ディプレスト部を有するプロファイルの分散補償光ファイバがある。この光ファイバでは、クラッド部と中央コア部との比屈折率差Δｎが１％以上となるように、中央コア部には高濃度のＧｅが添加される場合がある。このように、中央コア部に高濃度のＧｅが添加されている場合は、損失増加の原因となる格子欠陥が生じやすいことから、上述のような水素処理を行なうことにより、伝送損失の安定化に対して有利となる。
【００２４】
本発明の具体例として、図２に示すプロファイルを有する分散補償光ファイバを用いて、本発明の水素処理を行なった光ファイバと、水素処理を行なわない光ファイバの耐水素特性についての比較試験を行なった。水素処理を行なった光ファイバは、室温（２０℃）で、水素濃度１．０体積％（窒素９９体積％）の水素含有雰囲気に３日間（７２時間）、大気圧（１ａｔｍ）にさらしたものである。なお、水素濃度１．０体積％では、２日（４８時間）以上が必要とされる。また、前記濃度を３％としても大差はなかった。
【００２５】
比較試験は、水素処理を行なわない光ファイバと、水素処理を行なった光ファイバとを、水素処理終了から３週間（２１日）後に、室温で水素濃度１．０体積％の水素含有雰囲気下に４８時間さらした後と前とで、損失増加（差分値）がどの程度あるかを比較して行なった。図３は、水素処理を行なわない光ファイバの比較試験での損失変化（差分値）を示し、図４は水素処理を行なった光ファイバの比較試験での損失変化（差分値）を示す図である。
【００２６】
図３によれば、１．３８μｍ、と１．５２μｍ付近に損失増加のピークが見られ、その他全帯域で０．０３〜０．０５ｄＢ／ｋｍ程度の損失増加が生じている。１．３８μｍ付近のピークは、欠陥の一種である非架橋酸素ホールセンター（−ＳｉＯ・）とＨ2 の反応「２ＳｉＯ・  ＋  Ｈ2 →  ２Ｓｉ−ＯＨ」によって生成される「Ｓｉ−ＯＨ」によるものである。また、１．５２μｍピークは過度的なピークであることは判明しているが、そのメカニズムについては明確になっていない。その他全帯域にまたがる損失増加の原因も明確になってはいないが、１．５２μｍピークが発生する場合に、このような広波長帯域での損失増加が確認される場合が多く、１．５２μｍピークと連動する損失増加と考えられる。
【００２７】
これに対し、図４では図３で現れていたピークは全くなく、また、全帯域にまたがる損失増加も０．０２ｄＢ／ｋｍ以下となっている。ただ、比較試験時の水素含有雰囲気下にさらす前と後の差分値を示しているので、絶対損失値が低いというわけではない。しかし、図４の水素処理をした光ファイバは、光ケーブル化され、布設された後に水素含有雰囲気下に置かれても、水素による損失増加は抑制することができる。したがって、損失増加が未確定な図３の水素処理をしない光ファイバに比べ、伝送路の伝送損失も安定しているので特定しやすく、光伝送特性に合わせた回路設計が行ないやすくなる。
【００２８】
図５は、図４の水素処理を行なった光ファイバの比較試験で、さらに、過剰損失の発生状況を調べた試験結果を示す図である。試験には、図２に示すプロファイルを有する分散補償光ファイバを用い、水素処理した。この試験での水素処理は、水素濃度１．０体積％の水素含有雰囲気に４日間（９６時間）、大気圧（１ａｔｍ）にさらすことを共通とし、水素処理温度を２０℃，３０℃，５０℃で異ならせて行なった。また、試験に用いた光ファイバは、１本の光ファイバを３分割して試験試料による相違がないようにした。さらに、水素処理温度によって水素分子溶解量に差があることから、いずれも水素処理後３週間（２１日）、大気中に放置して光ファイバガラス内の水素を除去してから損失変化を測定した。図５には、水素処理温度が２０℃のときの損失と３０℃のときの損失との損失差分を（Ａ）で示し、水素処理温度が２０℃のときの損失と５０℃のときの損失との損失差分を（Ｂ）で示してある。
【００２９】
この結果、水素処理温度が２０℃の場合と３０℃の場合の損失差分（Ａ）では、１．２〜１．８μｍの全帯域で、０．０１ｄＢ／ｋｍ以下で、実質的には差がなかった。水素処理温度が２０℃の場合と５０℃の場合の損失差分（Ｂ）は、１．４５μｍ以下の帯域では、０．０１ｄＢ／ｋｍ以下で実質的な差はないが、１．４５μｍの波長を越える長波長側になるにつれて増加している。これが水素処理温度を高くした場合に生じる過剰損失と考えられる。したがって、１．４５μｍ以上を含む広帯域で使用する場合は、３０℃以下の温度で水素処理を行なうのが好ましい。
【００３０】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明の水素処理によれば、光ファイバを線引した後、これをボビンに巻取り、この後に光ファイバを水素含有雰囲気にさらすのに、低い水素濃度で、低温で処理している。これにより、光ファイバに過剰損失を生じさせず、爆発の危険もなく安全に製造することができる。また、水素処理のための取扱いや作業性もよく、実施のための設備も比較的簡単で安価なものとすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態を説明する図である。
【図２】本発明の比較試験に用いる光ファイバの種類を示した図である。
【図３】水素処理をしない光ファイバの比較試験での損失変化を示す図である。
【図４】水素処理をした光ファイバの比較試験での損失変化を示す図である。
【図５】水素処理による過剰損失の発生状況を調べた試験結果を示す図である。
【符号の説明】
１…線引後の光ファイバ、２…ボビン、３…水素処理槽、４…加熱ヒータ、５…ガス供給口、６…ガス排気口。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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