(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
回転体形状の支持体に対してその外側に繊維強化複合材製のロッドを放射方向に挿入した後、前記支持体の外側にその外面に沿うようにして糸を順次配列して、軸方向に対して傾斜する方向に延びるように配列された糸で形成された糸層を含む少なくとも面内２軸配向となる積層糸群を形成することにより、前記ロッドを挿入した状態で三次元繊維構造体を形成する三次元繊維構造体の製造方法。
【請求項２】
前記支持体は円筒状に形成されている請求項１に記載の三次元繊維構造体の製造方法。
【請求項３】
前記積層糸群は前記支持体の中心軸を含む平面内に配列された軸方向糸からなる軸方向糸層と、前記中心軸と直交する平面内に配列された周方向糸からなる周方向糸層とを備えている請求項１又は請求項２に記載の三次元繊維構造体の製造方法。
【請求項４】
前記積層糸群が所定の厚さ積層されたときに、前記積層糸群に対して前記ロッドより長さの短い繊維強化複合材製のロッドを放射方向に挿入し、その後に、さらに積層糸群を形成する請求項１〜請求項３のいずれか一項に記載の三次元繊維構造体の製造方法。
【請求項５】
前記支持体は焼失可能な材料で形成され、前記積層糸群を構成する糸及び前記繊維強化複合材の強化繊維には炭素繊維が使用されている請求項１〜請求項４のいずれか一項に記載の三次元繊維構造体の製造方法。
【請求項６】
前記積層糸群の各糸層を構成する糸は樹脂を含浸させた状態で配列されている請求項１〜請求項５のいずれか一項に記載の三次元繊維構造体の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載の三次元繊維構造体の製造方法により製造された三次元繊維構造体に樹脂を浸透させた後、焼成して樹脂の炭化を行なうカーボン／カーボン複合材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は回転体形状の三次元繊維構造体の製造方法及びカーボン／カーボン複合材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
繊維強化複合材は軽量の構造材料として広く使用されている。複合材用強化材として三次元織物（三次元繊維構造体）がある。この三次元織物を骨格材（強化材）として、樹脂あるいは無機物をマトリックスとした複合材はロケット、航空機、自動車、船舶及び建築物の構造材として幅広い用途が期待されている。
【０００３】
複合材の形状として円筒、円錐台等の回転体形状を必要とする場合がある。複合材の形状が回転体形状の場合、単純にＸ，Ｙ方向の２軸配向の積層糸群を厚さ方向糸で結合して製造することができない。
【０００４】
特開平６−１７３１３９号公報には、特殊な三次元織物用織機を使用した円盤状又はドーナツ状の三次元織物の製造方法が提案されている。また、特開２０００−２０２９３１号には、図６に示すように、放射状に延びるｒ方向繊維５１で形成されたｒ方向繊維層と、リング状に延びるθ方向繊維５２からなるθ方向繊維層を積層し、各層と直交するようにｚ方向繊維５３を通す三次元織物の製造方法が提案されている。三次元織物にはｒ方向繊維５１の外側部分の間に別のｒ方向繊維５１ａ，５１ｂが挿入されている。
【０００５】
三次元織物を強化材とした複合材に特に耐熱性が要求される場合は、三次元織物を炭化ケイ素繊維等のセラミック繊維又は炭素繊維で構成し、マトリックスをセラミック物質やカーボンで構成したものがある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
特開平６−１７３１３９号公報に開示された製造方法では、特殊な三次元織物用織機を使用するため、製作できる織物の形状が限定されるとともに、製造コストが高くなる。また、製作時に繊維を何度も屈曲させるため、できあがった三次元織物を構成する繊維の真直性が悪く、織物密度を高めることが難しいため、複合材を製造した際に強度を十分大きくすることができない。とくに、繊維として炭素繊維やセラミック繊維のように曲げに弱い繊維を使用した場合に、前記問題が顕著になる。
【０００７】
また、特開２０００−２０２９３１号に開示された三次元織物の製造方法では、ｒ方向繊維層とθ方向繊維層を積層した後、各層と直交するようにｚ方向繊維５３を通す。ｒ方向繊維５１やθ方向繊維５２を配列後、高密度にプレスしてからｚ方向繊維５３を通すとあるが、高密度にした後にｚ方向繊維５３を積層繊維層に通すことは非常に困難で、繊維に対するダメージが大きくなる。また、同公報にはｒ方向繊維層及びθ方向繊維層の具体的な形成方法が開示されていないが、繊維の真直性を保った状態や一定曲率で高密度で配列するのは難しい。
【０００８】
本発明は前記従来の問題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、回転体形状の複合材の強化材として好適で、製造が比較的簡単で密度の高い三次元繊維構造体の製造方法及びその三次元繊維構造体を用いたカーボン／カーボン複合材の製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
前記第１の目的を達成するため請求項１に記載の発明では、回転体形状の樹脂製の支持体に対してその外側に繊維強化複合材製のロッドを放射方向に挿入した後、前記支持体の外側にその外面に沿うようにして糸を順次配列して、軸方向に対して傾斜する方向に延びるように配列された糸で形成された糸層を含む少なくとも面内２軸配向となる積層糸群を形成することにより、前記ロッドを挿入した状態で三次元繊維構造体を形成する。
この発明の製造方法では、回転体形状の樹脂製の支持体に対して繊維強化複合材製のロッドが放射方向に挿入された状態で支持体の外側に糸が配列される。従って、糸の配列間隔が狭い場合でも、三次元繊維構造体の所定の位置にロッドが挿入された状態とすることができる。支持体の外側に、糸が順次配列されるため、糸（繊維）の真直性が良好に保たれる。また、軸方向に対して傾斜する方向に延びるように配列される糸（繊維）で形成された糸層を含むため、該糸層の存在により積層糸群の各糸層が支持体側に締め付けられて、高密度に配列される。
【００１１】
請求項２に記載の発明では、請求項１に記載の発明において、前記支持体は円筒状に形成されている。この発明では、円筒状の三次元繊維構造体を容易に製造できる。
【００１２】
請求項３に記載の発明では、請求項１又は請求項２に記載の発明において、前記積層糸群は前記支持体の中心軸を含む平面内に配列された軸方向糸からなる軸方向糸層と、前記中心軸と直交する平面内に配列された周方向糸からなる周方向糸層とを備えている。この発明により製造された三次元繊維構造体を使用して複合材を製造した場合、軸方向に対しても周方向に対しても強度を向上させることができる。
【００１３】
請求項４に記載の発明では、請求項１〜請求項３のいずれか一項に記載の発明において、前記積層糸群が所定の厚さ積層されたときに、前記積層糸群に対して前記ロッドより長さの短い繊維強化複合材製のロッドを放射方向に挿入し、その後に、さらに積層糸群を形成する。従って、この発明では三次元繊維構造体の密度を径方向の外側寄り部分においても高めることができ、複合材を製造した際、外側寄り部分の強度も確保できる。
【００１４】
請求項５に記載の発明では、請求項１〜請求項４のいずれか一項に記載の発明において、前記支持体は焼失可能な材料で形成され、前記積層糸群を構成する糸及び前記繊維強化複合材の強化繊維には炭素繊維が使用されている。この発明により製造された三次元繊維構造体を、焼成して支持体及びロッドの樹脂を燃焼除去した後、カーボンをマトリックスとした複合材とすることにより、耐熱性及び強度に優れた複合材が得られる。
【００１５】
請求項６に記載の発明では、請求項１〜請求項５のいずれか一項に記載の発明において、前記積層糸群の各糸層を構成する糸は樹脂を含浸させた状態で配列されている。この発明では、糸（繊維）を配列する際に繊維が損傷し難くなる。また、複合材を製造する際に初めて樹脂を含浸させる場合に比較して、樹脂が繊維間に含浸され易くボイド（空孔）部分が発生し難くなる。
【００１６】
請求項７に記載の発明では、請求項１〜６のいずれか一項に記載の三次元繊維構造体の製造方法により製造された三次元繊維構造体に樹脂を浸透させた後、焼成して樹脂の炭化を行なう。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明をカーボン／カーボン複合材（Ｃ／Ｃ複合材）の強化材用に具体化した一実施の形態を図１〜図３に従って説明する。図１は三次元繊維構造体１の一部破断模式斜視図であり、図２は模式断面図である。なお、図２においては断面を示すハッチングを省略している。
【００１９】
図１及び図２に示すように、三次元繊維構造体１は、回転体形状に形成された樹脂製の支持体２と、その外側に放射方向に挿入された繊維強化複合材製のロッド３と、支持体２の外側にその外面に沿うように配列された複数の糸層からなる積層糸群４とから構成されている。
【００２０】
支持体２は所望の外径及び長さで、かつロッド３を保持するのに必要な厚さの円筒状に形成されている。支持体２には放射方向に延びるように多数の孔が形成され、ロッド３は基端において孔に挿入固定されている。支持体２の材質はＣ／Ｃ化工程で焼失あるいは炭化する材料であればよく、一般に樹脂が使用される。この実施の形態では支持体２はフェノール樹脂製である。
【００２１】
ロッド３は炭素繊維強化樹脂製で、樹脂にはフェノール樹脂が使用されている。各ロッド３はその先端が三次元繊維構造体１の外面から若干突出する長さに形成されている。
【００２２】
積層糸群４は、支持体２の軸方向に沿って延びるように、即ち支持体２の中心軸を含む平面内に配列された軸方向糸５からなる軸方向糸層と、軸方向と直交する平面内に配列された周方向糸６、即ち軸方向に対して９０°傾斜する方向に巻き付けられた糸からなる周方向糸層とが交互に積層されて構成されている。即ち、この実施の形態では積層糸群４は、支持体の外周面に沿った面内２軸配向となるように構成されている。軸方向糸５及び周方向糸６は所定のピッチ（例えば３ｍｍのピッチ）で配列されている。各糸５，６には炭素繊維が使用されている。各炭素繊維はロービング（トウ）の状態で使用されている。ロービングとは細い単繊維のフィラメントを多数本束ねた実質無撚りの繊維束を意味する。
【００２３】
次に前記のように構成された三次元繊維構造体１の製造方法を説明する。先ず支持体２にロッド３を挿入する。次にロッド３が挿入された支持体２の外面に糸（炭素繊維）を順次配列させる。糸の配列には、支持体２を支持して回転させる機構と、糸を繰り出すとともに支持体２の軸方向に沿って往復動可能な糸ガイドとを備えた装置が使用される。この装置としてフィラメントワインディング装置を利用してもよい。この場合、支持体２をフィラメントワインディング装置に支持したマンドレルに固定するか、支持体２を支持する専用の治具を使用して、その治具をマンドレルに代えてフィラメントワインディング装置のチャックに固定する。そして、支持体２の回転と糸ガイドの軸方向への移動との組合せで、糸が支持体２の外側に順次配列される。
【００２４】
周方向糸層を形成する場合は、図３（ａ）に示すように、糸ガイド７から繰り出された糸が、周方向糸６として支持体２の外側に周方向に巻き付けられて周方向糸層が形成される。糸ガイド７が所定位置に停止した状態で、支持体２が１回転されて支持体２の外側の所定位置に周方向糸６が巻き付けられる。糸ガイド７は、周方向糸６が１周分巻き付けられる毎に１ピッチずつ間欠的に移動され、所定回数周方向糸６が巻き付けられると、１層分の周方向糸６の配列（巻付け）が完了する。
【００２５】
次に軸方向糸層が形成される。軸方向糸層を形成する場合は、図３（ｂ）に示すように、糸ガイド７から繰り出された糸が、軸方向糸５として支持体２の外側に軸方向に沿って延びるようにロッド３間に折り返し状に配列されて軸方向糸層が形成される。この場合、糸ガイド７が支持体２の一端側から他端側まで移動する間は支持体２の回転が停止され、糸ガイド７が他端側まで移動した時点で、支持体２が１ピッチ分回転される。次に糸ガイド７が支持体２の他端側から一端側まで移動される間、支持体２が停止される。以下、同様の動作が繰り返されて、支持体２が１回転された時点で、１層分の軸方向糸５の配列が完了する。
【００２６】
そして、前記軸方向糸層及び周方向糸層が所定層積層されて積層糸群４が形成された後、糸端が支持体２に止められ、支持体２がフィラメントワインディング装置から取り外されて、三次元繊維構造体１が完成する。
【００２７】
なお、各図では糸５，６の配列を分かり易くするため、ロッド３及び糸５，６の間隔を広く表してしているが、実際は配列後の各糸５，６が互いに接触する程度に近接して配列される。
【００２８】
前記のように構成された三次元繊維構造体１をＣ／Ｃ複合材の強化材として使用する際には、一般には三次元繊維構造体１を焼成して支持体２及びロッド３の樹脂を燃焼除去して、炭素繊維のみで構成された三次元繊維構造体として使用する。そして、炭素繊維のみで構成された三次元繊維構造体に樹脂を含浸させた後、焼成して樹脂の炭化を行う。支持体２及びロッド３の樹脂がフェノール樹脂の場合は、樹脂の燃焼除去を行わずに、Ｃ／Ｃ化工程に三次元繊維構造体１をそのまま使用してもよい。
【００２９】
この実施の形態では以下の効果を有する。
（１）  三次元繊維構造体１は、回転体形状に形成されるとともにその外側に繊維強化複合材製のロッド３が放射方向に挿入された支持体２と、その外面に沿うように配列された複数の糸層からなる積層糸群４とを備え、軸方向に対して傾斜する方向に巻き付けられた糸により構成された糸層を含む。
【００３０】
従って、半径方向に積層された積層糸群４を構成する糸を、支持体２の外周に内側から順に配列して形成することができるため、三次元繊維構造体１の製造が簡単で、糸（繊維）の真直性（一定の曲率での配列を含む）を良好に保持することができる。また、軸方向に対して傾斜する方向に巻き付けられる糸（周方向糸６）により、糸層を支持体２側に締め付けることができ、三次元繊維構造体１の高密度化が容易になる。
【００３１】
（２）  支持体２の形状を円筒状にすることで、円筒状の三次元繊維構造体１を容易に製造できる。
（３）  積層糸群４は支持体２の中心軸を含む平面内に配列された軸方向糸５からなる軸方向糸層と、中心軸と直交する平面内に配列された周方向糸６からなる周方向糸層とを備えている。従って、三次元繊維構造体１を使用して複合材を製造した場合、軸方向に対しても周方向に対しても強度を向上させることができる。
【００３２】
（４）  支持体２は焼失可能な材料で形成され、積層糸群４を構成する糸５，６及びロッド３の強化繊維には炭素繊維が使用されている。従って、三次元繊維構造体１を、焼成して支持体２及びロッド３の樹脂を燃焼除去した後、カーボンをマトリックスとした複合材とすることにより、耐熱性及び強度に優れた複合材が得られる。
【００３３】
（５）  支持体２及びロッド３の樹脂としてフェノール樹脂が使用されている。従って、Ｃ／Ｃ複合材を製造する際、樹脂を焼失させずにそのままカーボン化用の樹脂として使用できる。
【００３４】
（６）  ロッド３の挿入本数を変えることで、厚さ方向の配向糸（繊維）の割合を調整できるため、種々の特性の三次元繊維構造体１を簡単に得ることができ、三次元繊維構造体１の製造コストを低減できる。
【００３５】
実施の形態は前記に限定されるものではなく、例えば、次のように具体化してもよい。
○  ロッド３は必ずしも支持体２に挿入されたものに限らず、積層糸群４の厚さ方向（径方向）の途中から挿入されたものを含んでもよい。例えば、図４に示すように、積層糸群４の外側寄り部分に各ロッド３より短いロッド８が、ロッド３間に放射方向に延びるように挿入された構造としてもよい。この三次元繊維構造体１を製造する際は、先ず支持体２にロッド３が挿入された状態で、軸方向糸５及び周方向糸６を前記実施の形態と同様にして順次配列する。そして、積層糸群４が所定の厚さ積層された時に、ロッド８の基端を積層糸群４に挿入し、さらに軸方向糸５及び周方向糸６を配列する。この場合、三次元繊維構造体１の密度、特に厚さ方向成分の密度を径方向の外側寄り部分においても高めることができ、複合材を製造した際、外側寄り部分の強度も確保できる。なお、図４では断面を示すハッチングを省略している。
【００３６】
○  積層糸群４の厚さ方向の途中から挿入されるロッド８を支持体２に基端が挿入されたロッド３の間に１本ずつ挿入する構成に限らず、ロッド３の配置間隔あるいは積層糸群４の厚さによっては、２本以上挿入したり、長さの異なるロッドを挿入してもよい。
【００３７】
○  支持体２の形状は回転体形状であればよく、円筒形状に限らず、例えば図５（ｂ）に示すように円錐台形状や、図５（ｃ）に示すように円筒と円錐台とが組み合わされた形状や、図５（ｄ）に示すように球の２箇所を平行にカットした形状等としてもよい。即ち、支持体２の形状を変えることで三次元繊維構造体１の形状を自由に変更できる。なお、図５ではロッドの図示を省略している。
【００３８】
○  積層糸群４を構成する複数の糸層は、軸方向糸５の配列で形成された軸方向糸層と、周方向糸６の配列で形成された周方向糸層との組合せに限らず、少なくとも軸方向に対して傾斜する方向に巻き付けられた糸により構成された糸層を含めばよい。例えば、図５（ａ），（ｂ）に示すように、支持体２の軸方向に所定の角度でスパイラル状に配列されたスパイラル糸９により構成された糸層のみで面内２軸配向の構成としてもよい。また、軸方向糸５及び周方向糸６にスパイラル糸９を加えて面内４軸配向の構成としたり、スパイラル糸９と軸方向糸５との組合せ、あるいはスパイラル糸９と周方向糸６との組合せで面内３軸配向の構成としてもよい。面内２軸配向に比較して面内３軸配向又は面内４軸配向の方が三次元繊維構造体１の形状安定性が向上するとともに、複合材を構成した際に強度が向上する。
【００３９】
○  スパイラル糸９を配列した糸層を含む三次元繊維構造体１において、ロッド３を支持体２に対してスパイラル状に配列してもよい。この場合、スパイラル糸９の配列が円滑に行われる。
【００４０】
○  支持体２にロッド３を挿入する孔を予め形成する代わりに、支持体２を発泡樹脂等、比較的柔らかく、孔を形成することなくロッド３の挿入が可能な材質で形成し、支持体２にロッド３を直接挿入するようにしてもよい。ロッド３の挿入も糸の配列を開始する前に全てのロッド３を挿入しておく方法に限らず、ロッド３の挿入作業を行いながら糸の配列を行うようにしてもよい。この場合、予め支持体２に孔を形成する必要がないため、ロッド３が所定位置に挿入された状態の支持体２を準備するための工数が少なくなり、三次元繊維構造体１の製造時間が短くなって生産性が向上する。また、ロッド３の挿入密度を変更する場合も、挿入密度に合わせて孔の数が異なる支持体２を準備する必要がなくなる。
【００４１】
○  支持体２は樹脂に限らず、紙や木で形成してもよい。
○  支持体２に軸方向糸５の折り返し専用のロッド（ピン）を設けてもよい。厚さ方向に配列される繊維の密度を高める場合、ロッド３の挿入本数を多くする必要がある。ロッド３の挿入本数を多くするにはロッドの太さを細くする必要があり、細いロッド３に係合する状態で軸方向糸５を折り返してその張力を強くすると、ロッド３が支持体に対して傾き、そのロッド３に含まれる厚さ方向の繊維が軸方向糸５と直交する状態とならなくなる。しかし、支持体２に軸方向糸５の折り返し専用のロッドを設ければ、そのロッドを太くすることにより、軸方向糸５の張力を高めた状態で配列することが可能になる。折り返し専用のロッドは支持体２の外周面に直交する状態で固定される必要はなく、軸方向に傾斜した状態で固定されてもよい。
【００４２】
○  耐熱性が要求される三次元繊維構造体１を構成する際、支持体２を焼失可能な材料で形成するとともに、積層糸群４を構成する糸５，６及びロッド３の強化繊維に炭化ケイ素繊維等のセラミック繊維を使用する。この場合、三次元繊維構造体１を複合材の強化材として使用する際、三次元繊維構造体１を焼成してセラミック繊維でのみ構成された三次元繊維構造体とする。その後、ＣＶＩ法により三次元繊維構造体の繊維の間隙にセラミック物質が充填された構造の複合材とする。この場合も、耐熱性及び強度に優れた複合材が得られる。
【００４３】
○  耐熱性がさほど要求されない複合材の強化材として使用する場合は、三次元繊維構造体１の構成繊維として炭素繊維やセラミック繊維に代えて、ガラス繊維、アラミド繊維等の高強度、高弾性繊維を使用してもよい。
【００４４】
○  焼成工程を設けず、三次元繊維構造体１に樹脂を含浸させて複合材を製造する場合、支持体２及びロッド３，８を構成する樹脂は複合材のマトリックス樹脂と同じ樹脂を使用するのが好ましい。同じ樹脂を使用すると、複合材の物性が向上する。樹脂としては、フェノール樹脂に限らずエポキシ樹脂等の他の熱硬化性樹脂や、熱硬化性樹脂に限らず熱可塑性樹脂を使用してもよい。
【００４５】
○  積層糸群４の各糸層を構成する糸（繊維）を配列する際、糸に樹脂を含浸させた状態で配列してもよい。この場合、糸を配列する際に繊維の毛羽立ちや繊維同士が擦れ合うことによる損傷が防止される。また、複合材を製造する際に初めて樹脂を含浸させる場合に比較して、樹脂が繊維間に含浸され易くボイド（空孔）部分が発生し難くなる。
【００４６】
前記実施の形態から把握できる発明（技術的思想）について、以下に記載する。
（１）  炭素繊維に代えて炭化ケイ素繊維が使用されている三次元繊維構造体の製造方法。
【００４７】
（２）  軸方向に対して傾斜する方向に巻き付けられた糸として、軸方向と直交する平面に対して所定の角度を成すように巻き付けられたスパイラル糸を含む三次元繊維構造体の製造方法。
【００４８】
（３）  前記支持体及び繊維強化複合材の樹脂としてフェノール樹脂が使用されている三次元繊維構造体の製造方法。
（４）  回転体形状の樹脂製の支持体に対して炭素繊維又はセラミック繊維強化複合材製のロッドを放射方向に挿入した後、前記支持体の外側に、前記ロッドの強化繊維と同種の繊維製の糸を順次配列して、軸方向に対して傾斜する方向に延びるように配列された糸で形成された糸層を含む少なくとも面内２軸配向となる積層糸群を形成し、その後、該三次元繊維構造体を焼成する三次元繊維構造体の製造方法。
【００４９】
（５）  回転体形状の樹脂製の支持体に対して炭素繊維強化複合材製のロッドを放射方向に挿入した後、前記支持体の外側に、炭素繊維製の糸を順次配列して、軸方向に対して傾斜する方向に延びるように配列された糸で形成された糸層を含む少なくとも面内２軸配向となる積層糸群を形成し、その後、該三次元繊維構造体を焼成及び樹脂含浸工程を含むカーボン／カーボン化処理を施すカーボン／カーボン複合材の製造方法。
【００５０】
【発明の効果】
以上詳述したように、請求項１〜請求項６に記載の発明によれば、回転体形状の複合材の強化材として好適で、製造が比較的簡単で密度の高い三次元繊維構造体を得ることができる。また、請求項７に記載の発明によれば、その三次元繊維構造体を用いたカーボン／カーボン複合材を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  一実施の形態の三次元繊維構造体の一部破断模式斜視図。
【図２】  三次元繊維構造体のロッドの配列状態を示す模式断面図。
【図３】  （ａ）は周方向糸の配列状態を示す模式斜視図、（ｂ）は軸方向糸の配列状態を示す模式斜視図。
【図４】  別の実施の形態のロッドの配列状態を示す模式断面図。
【図５】  （ａ），（ｂ）は別の実施の形態の三次元繊維構造体の模式斜視図、（ｃ），（ｄ）は別の実施の形態の三次元繊維構造体の模式断面図。
【図６】  従来の三次元繊維構造体の模式斜視図。
【符号の説明】
１…三次元繊維構造体、２…支持体、３…ロッド、４…積層糸群、５…軸方向糸、６…周方向糸。
【図１】
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【図２】
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【図３】
0004062882.tif 000004
【図４】
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【図５】
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【図６】
0004062882.tif 000007