(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
多数の媒体物を容器に振動可能に収容し、溶融した化合物を、前記容器内で振動している前記媒体物上に注入して、その媒体物の表面で固化させる場合に用いられるもので、前記多数の媒体物を収容可能であると共に、上部に溶融化合物用の注入口及び底部に固化物用の排出口を有した容器と、前記容器を介して内部の媒体物を振動する振動手段とを備えていることを特徴とする溶融化合物の固化装置。
【請求項２】
前記容器が、前記排出口を目板により構成し、かつ該目板の下部に設けられ粉体用受け部を有している請求項１に記載の溶融化合物の固化装置。
【請求項３】
前記媒体物が、直径１０から１００ｍｍの略球状をなしている請求項１に記載の溶融化合物の固化装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、特に、単純冷却のみでは固化し難い化合物に好適な溶融化合物の固化装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
有機化合物等の製造工程では、溶融化合物をフレークや粉末等の固化物にする場合、その溶融化合物を冷却固化して製品あるいは次工程への中間製品に処理する。固化方法としては、通常、溶融化合物をバットのような容器中に入れて放置又は冷却処理して固化させたり、ドラム状やベルト状の冷却固化装置を用いて固化させるようにしている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、溶融化合物のうち、特に、分子量が比較的大きい化合物や混合物の場合等においては結晶化し難いものが多く、上記した従来の固化方法では固化させるのに長時間を要したり、固化物がベタ付いて品質的な点で満足できないこともある。その一例としては、ビスフェノールＡのエチレンオキサイド付加体の製造が挙げられる。この付加体には、約１１０度以上で溶融するとされているものがあるが、分子量分布を持つため結晶性が悪く、従来の固化方法ではスムースに固化し難く製造効率が悪かった。物性的には、例えば、溶融物をガラス板上に滴下して１０度以下に２４時間冷却した場合にもベタ付きが残って完全に固化できないと言うように扱い難い物質である。
【０００４】
なお、従来の方法では、製品の粉末化が必要な場合、溶融化合物を冷却固化した後、粉砕工程を別途に設けて処理するようにしており、製造プラントの設置スペースと設備費がかさむという問題もある。
【０００５】
本発明者らは、以上のような背景から従来に変わる固化方式の検討を重ねてきた結果、難結晶性の溶融化合物であっても極めて効率的、かつ品質的にも向上できる装置を知見し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明に係る溶融化合物の固化装置は、多数の媒体物を容器に振動可能に収容し、溶融した化合物を、前記容器内で振動している前記媒体物上に注入して、その媒体物の表面で固化させる場合に用いられるもので、前記多数の媒体物を収容可能であると共に、上部に溶融化合物用の注入口及び底部に固化物用の排出口を有した容器と、前記容器を介して内部の媒体物を振動する振動手段とを備えている構成である。
【０００７】
以上の本発明において、容器内で振動している媒体物上に溶融化合物を加えると、溶融物は一旦媒体物を表面被覆し、次いでその被覆した状態で固化する。この固化方法を適用して、ビスフェノールＡのエチレンオキサイド付加体等の難結晶性の溶融化合物を処理すると、従来方法から想像できないような優れた製造効率と品質安定性が実現される。この理由は、溶融物が媒体物上に滴下又は注がれると、媒体物への表面付着が振動作用により均一な膜状の状態になり、同時に、その膜状分子が振動エネルギーにより結晶配列を促進される等に起因しているものと考えられる。また、他の利点としては、媒体物表面に固化した被覆固化物が厚さ的に均一化しており、媒体物の振動により剥離し、適度な大きさのフレーク状、粒状あるいは粉状の固化物として容器内に落下・回収される点である。
【０００８】
使用される装置構造として、処理容器は、多数の媒体物を所定の高さに重ねて収容可能な大きさであり、上部に溶融化合物用の注入口及び底部に固化物用の排出口を有していることである。振動手段は、前記容器を機械的に揺動又は旋動して内部の媒体物を振動可能なものである。より好ましくは、容器底部に目板を配置して、その目板の下部に粉体用受け部を設けることにより、媒体物表面から剥離した固化物を連続的に粉体受け部に回収することである。
【０００９】
ここで、媒体物の振動は、図１に例示される如く容器を振動機により振動する以外に、容器を一方向又は正逆に回転することにより容器内の多数の媒体物を揺動又は旋動することでもよい。媒体物としては、球状、柱状、その他の角状のものが使用可能であり、その形状も特に限定されるものではないが、上記した容器内での揺動性や均一な膜状付着性の観点から球状（卵形を含む）のものが好ましい。媒体物の材質は、鉄等の金属や木材それらに樹脂コーティング処理したもの、ナイロン等の樹脂やセラミックスの何れであってもよく、更に材質の異なるものを混合して用いてもよい。通常は、製品形状等を考慮し、化合物の種類に応じ適宜に決められる。各種の試験からは、シリコーン等の弾性の大きな媒体物の場合、形成された表面固化物が剥離し易く、粉末状のものを得るのに適している。逆に、セラミック等の弾性の小さな媒体物の場合は剥離性が低いためフレーク状のをものを得るのに適している。媒体物の大きさは、容器や処理規模等に応じて任意に決められるものであるが、通常、球状の場合は直径１０〜１００ｍｍ、好ましくは２０〜５０ｍｍであり、形状及び大きさの異なるものを混合して使用してもよい。他の形状の場合もこれに準じて大きさが選定されることになる。
【００１０】
基本操作条件は、目的の溶融化合物とその処理量等に応じて決められるが、このうち、供給する溶融化合物は工業的プロセスにおいて、液体として操作可能な温度に維持される。使用媒体物及びこれを収容する容器内温度は、その溶融化合物の凝固点より低く維持することが必須となる。その最適な温度範囲は、当該溶融化合物の種類により変わるものであり、実験的に容易に決定することができる。また、媒体物の容器充填量と溶融化合物の注入速度等の条件を決める際は、溶融化合物が容器内の媒体物上に注入したときに、それが媒体物上に付着して容器底部に到達しないことを基準にし具体的に決めることが好ましい。
【００１１】
適用化合物は、加熱により溶融する無機又は有機化合物であればよいが、一般的には有機化合物に適用され、特に、混合物である等の理由により結晶化し難い化合物の固化処理に適している。この具体例としては、ビスフェノールＡのエチレンオキサイド付加体等が挙げられる。このうち、ビスフェノールＡのエチレンオキサイド２モル付加体は、通常、エチレンオキサイド１モル付加体及び３モル付加体を不純物として含有する混合物として得られ、その溶融物は従来の方法では極めて固化し難いものである。この有機化合物を固化する場合は、媒体物及び容器内温度を４０〜７５度、好ましくは５０〜７０度に維持する。
なお、本発明装置は、溶融化合物の最適処理温度（媒体物及び容器内温度）が常温の場合も考えられることから温度調節手段を必須としていない。但し、通常は、適用化合物の種類により適切な容器内温度が異なり、また、注入する溶融化合物の温度、注入速度、溶融化合物の凝固熱の大きさ等により、媒体物及び容器内の温度を適切な温度に維持するため加温又は冷却することになることから、また汎用性を持たす上からも温度調節手段を装備することが好ましい。この手段としては、容器内に温風又は冷風を吹き込む方式、容器に付設した調整式発熱源や冷却源にて行う方式が考えられる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る固化装置の構造例を図１に基づいて説明した後、その固化装置を用いて行ったときの実施例に言及する。
図１の固化装置は、起振部となる保持台１と、多数の媒体物２を収容した処理用容器３と、粉体用受け部４と、注入用ノズル５と、冷熱風機構６を主要部として備えている。
【００１３】
保持台１は、この上に固定される容器３及び受け部４を振動する起振部として作用するものである。この形態では、保持台１が脚部７に対しばね機構８及びガイド部材９等を介して揺動可能に組み付けられ、下面側に装着された振動モーター１０の駆動により全体を揺動する構成である。振動モーター１０は、振動数  １２〜５０ヘルツ（Hertz）で、両振幅１〜１８ｍｍの範囲で調整可能なものが用いられている。
【００１４】
容器３は、内径１５０ｍｍ、高さ３００ｍｍの円筒であり、上下外周にフランジ部１１，１２が設けられている。上フランジ部１１には、容器３の上側を閉じる蓋１３が不図示のクランプにより開閉可能に取り付けられている。この蓋１３には複数のノズル５が適位置に装着されており、各ノズル５を通じて溶融化合物を容器３内に注入するようになっている。下フランジ部１２は、容器３の底部に連結される受け部４との結合部として利用される。すなわち、受け部４は、容器３と同じく有底筒状の容器であり、上外周にフランジ部１４を有している。そして、容器３に対しフランジ部１２，１４同士が重ねられ、ボルトとナット等の締め付け部材１５により結合される。この結合に際しては、フランジ部１２，１４同士の間に目板１６が介在されて一体に組み付けられる。したがって、容器３内と受け部４内とはその目板１６により区画されている。目板１６はパンチングメタルないしはメッシュ構造からなり、多数の貫通孔が設けられている。なお、受け部４は、保持台１上に取付ブラケット等により着脱可能に固定されている。
【００１５】
冷熱風機構６は、冷・加温源及び送風機等からなり、送風機を駆動させることにより加熱又は冷却された空気を導風路１７ａを通して受け部４内へ圧送し、目板１６を介し容器３内へ通過させ、容器３の上部の導風路１７ｂに導いて冷・加温源まで戻して循環する構造である。
【００１６】
【実施例】
次に、以上の固化装置を用いて溶融有機化合物の固化処理を行ったときの一例を挙げて、操作手順と本発明の有用性を明らかにする。なお、この実施例は、溶融有機化合物としてビスフェノールＡのエチレンオキサイド２モル付加体（平均値として２モルであり、不純物として１モル及び３モル付加体を含む。以下、これを化合物Ａと略称する。）を使用したときのものである。この化合物Ａの最適固化温度は、種々の温度（１０〜８０度）に調整された水を用意し、各水に化合物Ａをそれぞれ滴下し、そのときの各固化状態を観察したところ、約７０度が最も好ましいことが判明した。そして、操作手順は何れも以下の通りである。
【００１７】
まず、媒体物２及び容器３内の温度調整を行った。これは、化合物Ａの最適固化温度（７０度）になるよう媒体物２及び容器３内の温度を初期調整することである。具体的には、冷熱風機構６を駆動して、上記した経路にて受け部４側から容器３へ熱風を送り、容器３内が目的の温度に達するまで熱風循環する。この初期調整は、固化処理前に行われる関係で、固化処理過程で行う温度調整に対し冷熱風機構６の加熱度を高く、送風量も大きくしても問題はない。
そして、媒体物２及び容器３内が７０度に達した後は、振動モーター１０を駆動し、全体を振動させてから、ノズル５を通じて溶融有機化合物を振動している媒体物２上に注入し、固化処理を開始した。実施例では何れも振動モーター１０の振動数４５〜５０ヘルツ（Hertz）、両振幅２〜３ｍｍの条件で行った。この固化処理では、媒体物２に達した化合物Ａは媒体物２表面を膜状に覆い、その状態で固化し、一部又は大部分は剥離し粉末ａとなって、目板１６介して受け部４まで落下した。なお、この固化処理過程では、冷熱風機構６を停止し、多少の温度低下を無視して行ったが、この処理過程においても送風量を小さくして最適温度を維持することが好ましい。そして、固化処理が完了した後、締め付け部材１５を外して、受け部４の粉末ａの状態を観察した。
【００１８】
（実施例１）この実施例は本発明の優位性を調べたときの一例であり、表１にその結果を一覧表示した。表１において、実施例は上記した要領にして化合物Ａを固化処理したものである。比較例１は媒体物２を実施例と同じもので、かつ同じ数だけ、有底の小容器に入れ、その媒体物Ａ上に化合物Ａを滴下して容器３内で振動を与えずに固化処理したものである。比較例２は、更に媒体物２を省略して有底の小容器に化合物Ａを直に入れ、容器３内で振動を与えずに固化処理したものである。化合物Ａの量は何れも１００ｃｃを用いた。処理時間は実施例に合わせて何れも１０分を経過した段階で評価している。なお、比較例１の場合は実施例と同じ注入時間で滴下すると、一部が媒体物２から溶融状態で落下し、また、比較例２と同様に１時間経過後にも固化しなかった。
【００１９】
【表１】
0004062641.tif 000002
【００２０】
（実施例２）この実施例は、本発明において媒体物２の材質による影響を調べたときの一例であり、その観察結果を表２に一覧表示した。表２において、各実施例１から４は、媒体物２の材質を変えた以外は上記した要領にして化合物Ａを固化処理したものである。媒体物２は、何れも球状であり、直径１０ｍｍのもの３０個、直径２０ｍｍのもの３０個、直径３０ｍｍのもの３０個、合計９０個を組として用いた。化合物Ａは何れも１５０ｃｃを用い、他の操作条件もほぼ同じくなるようにして行った。但し、固化時間は注入時間（６分）を加えて合計１２分間行った。なお、実施例２のセラミックはアルミナである。
【００２１】
【表２】
0004062641.tif 000003
【００２２】
【発明の効果】
以上説明したとおり、本発明装置は、従来方式に対し比較的簡易でありながら、難結晶性の溶融化合物であっても容易に固化でき、固化物の製造効率及び品質をより向上できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明形態に係る固化装置の構造を示す模式断面図である。
【符号の説明】
１は保持台、２は媒体物、３は容器、４は粉体用受け部
５は注入用ノズル、６は冷熱風機構、１０は振動モーター
１６は目板、ａは粉末（固体）
【図１】
0004062641.tif 000004