(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣＺ法による半導体単結晶の引き上げにおいて、直胴部形成の開始当初および直胴部終端で、不活性ガスの流速を第１の流速である１ｍ／ｓｅｃにし、開始当初および直胴部終端以外の直胴部形成時には、不活性ガスの流速を前記第１の流速よりも速い第２の流速にし、
ヒータの発熱分布特性および単結晶の引き上げ長さに対応して石英るつぼの底面位置を昇降させ、直胴部形成開始時にはるつぼ内の融液面の位置を第１の位置に制御し、直胴部形成開始時および直胴部終端以外の直胴部形成時にはるつぼ内の融液面の位置を第１の位置よりも高い第２の位置に制御し、直胴部終端ではるつぼ内の融液面の位置を第２の位置よりも低い第３の位置に制御することにより、
単結晶中の酸素濃度を所望の値に制御することを特徴とする半導体単結晶の引き上げ方法。
【請求項２】
単結晶の引き上げ長さに対応して結晶回転速度、るつぼ回転速度を制御することを特徴とする請求項１記載の半導体単結晶の引き上げ方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＣＺ法による半導体単結晶の製造方法に係り、特に半導体単結晶に含まれる酸素濃度の制御に好適な半導体単結晶の引き上げ方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体素子の基板には主として高純度の単結晶シリコンが使用されているが、その製造方法として、一般にＣＺ法が用いられている。ＣＺ法においては、半導体単結晶製造装置内に設置したるつぼに塊状の多結晶シリコンを充填し、これを前記るつぼの周囲に設けた円筒状のヒータによって加熱、溶解して融液とする。そして、シードチャックに取り付けた種結晶を融液に浸漬し、シードチャックおよびるつぼを互いに同方向または逆方向に回転しつつシードチャックを引き上げて、単結晶シリコンを所定の直径および長さに成長させる。
【０００３】
図８は、重量式直径制御方式による半導体単結晶製造装置の一例を模式的に示す部分縦断面図である。メインチャンバ１の中心に設けた回転および昇降可能なるつぼ軸２の上端に黒鉛るつぼ３が載置され、黒鉛るつぼ３に収容された石英るつぼ４に多結晶シリコンの融液５が貯留されている。黒鉛るつぼ３の周囲には円筒状のヒータ６と、断熱材からなる保温筒７とが設置されている。また、保温筒７の上端には支持部材８が取着され、逆円錐台形状の整流筒９が前記支持部材８に取り付けられている。シードチャック１０はフォースバー１１の下端に取着され、引き上げ中の単結晶シリコン１２の重量は、フォースバー１１の上端に設けられた重量センサにより検出される。
【０００４】
石英るつぼ４の表面は融液５と接触しているため、表面に含まれている酸素は融液５に溶け出す。その大部分は融液表面から蒸発してメインチャンバ１外に排出されるが、一部は育成中の単結晶シリコン１２に取り込まれる。一般に、単結晶シリコン中の酸素濃度は結晶育成初期に高く、固化率の上昇に伴って低下する傾向がある。
【０００５】
単結晶シリコンに含まれる酸素の濃度は、結晶回転速度、るつぼ回転速度を制御することによって均一化できることが従来から知られている。たとえば、特公平３−２１５１５号公報に開示されたシリコン棒の製造方法によれば、結晶回転速度をるつぼの最大回転速度より速い一定速度とし、結晶長さが増すにつれてるつぼ回転速度を結晶回転速度よりも低い最大回転速度とすることにより、単結晶シリコンの軸方向ならびに半径方向の酸素濃度分布を均一化することができるとされている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、低酸素結晶たとえば酸素濃度が１３×１０17atoms ／ｃｍ3 以下の単結晶シリコンを製造する場合、上記結晶回転速度、るつぼ回転速度を制御しても、直胴部のトップ側およびボトム側において酸素濃度が前記数値を超える部分が発生する。酸素濃度はトップ側で高くなる傾向があるが、ボトム側は融液の減少に伴って融液の表面積が小さくなるため、融液中の酸素蒸発量が減少して単結晶に取り込まれる酸素量が増大する。このため、低酸素濃度の結晶に対してはトップ側およびボトム側の双方において規格外れの部分が発生し、歩留りが低くなる。
【０００７】
本発明は上記従来の問題点に着目してなされたもので、所望の酸素濃度で、かつ、軸方向酸素濃度分布の均一な単結晶シリコンが得られるような半導体単結晶の引き上げ方法を提供することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明に係る半導体単結晶の引き上げ方法は、ＣＺ法による半導体単結晶の引き上げにおいて、ヒータの発熱分布特性および単結晶の引き上げ長さに対応して石英るつぼの底面位置を昇降させることにより、単結晶中の酸素濃度を所望の値に制御することを特徴とする。
【０００９】
また、本発明に係る半導体単結晶の引き上げ方法は、上記に加え、単結晶の引き上げ長さに対応して不活性ガスの流速を制御することを特徴とする。
【００１０】
更に、本発明に係る半導体単結晶の引き上げ方法は、上記石英るつぼ底面位置の昇降と不活性ガスの流速制御に加え、単結晶の引き上げ長さに対応して結晶回転速度、るつぼ回転速度を制御することを特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態および実施例】
図１は、結晶回転速度、るつぼ回転速度、不活性ガス流速、融液面位置の各因子と単結晶中の酸素濃度の傾向とを示すグラフである。図１（ｂ）のるつぼ回転速度、（ｃ）の不活性ガス流速、（ｄ）の融液面位置の各因子の値が低いとき酸素濃度は低くなり、前記各因子の値が高くなると酸素濃度が上昇する。また、図１（ａ）の結晶回転速度が上昇すると酸素濃度はやや低くなる傾向がある。上記手段によれば、石英るつぼの底面の位置をヒータの発熱分布特性および単結晶の引き上げ長さに対応して昇降させることにしたので、融液面位置も昇降し、単結晶中の酸素濃度を所望の値に制御することができる。たとえば、低酸素濃度の単結晶を製造する場合、ヒータの発熱分布特性および単結晶の引き上げ長さに対応して石英るつぼの底面位置、すなわち融液面位置を標準位置（０mm位置）よりも下降させると、石英るつぼの底面に加えられる熱量が小さくなり、石英るつぼから融液に溶出する酸素量が抑制されて単結晶中の酸素濃度が低下する。これとは逆に、高酸素濃度の単結晶を製造する場合は、石英るつぼの底面位置を標準位置または標準位置よりやや高い位置まで上昇させることにより、石英るつぼの底面に加えられる熱量が大きくなり、融液に溶出する酸素量が増大する。ただし、融液面位置の昇降制御は重量式直径制御方式による単結晶製造装置を用いる場合は容易であるが、光学式直径制御方式の場合は実施が困難である。
【００１２】
上記石英るつぼの底面位置の昇降制御とともに不活性ガスの流速を制御すれば、単結晶の酸素濃度をより正確に制御することができる。図８において、Ａｒ等の不活性ガスは整流筒９の内部を下降し、整流筒９の下端と融液５との隙間を通過して融液５から蒸発した酸素とともにメインチャンバ１の外部に排出される。不活性ガスの流速上昇とともに融液面からの酸素蒸発が活発化し、図１（ｃ）に示すように流速１ｍ／sec 近傍では単結晶中の酸素濃度が最低となる。流速が１．５ｍ／sec を超えると融液面が冷却され、酸素蒸発が抑制されるため、単結晶に取り込まれる酸素濃度が上昇する。このような傾向から、直胴部形成開始当初および形成終了が近づいたとき不活性ガスの流速を１ｍ／sec 近傍に制御すれば、低酸素濃度の単結晶シリコンが得やすくなる。また、流速を上げれば高酸素濃度の単結晶シリコンが得やすくなる。
【００１３】
更に、上記石英るつぼの底面位置の昇降制御および不活性ガスの流速制御に加えて結晶回転速度、るつぼ回転速度も制御することにより、所望の酸素濃度の単結晶製造がより一層容易になる。
【００１４】
次に、本発明に係る半導体単結晶の引き上げ方法の実施例について図面を参照して説明する。実施例で用いた半導体単結晶製造装置は、従来の技術で説明した製造装置（図８参照）と同一で、重量式直径制御方式によるものである。
【００１５】
本発明の半導体単結晶引き上げ方法を適用して低酸素濃度の単結晶、たとえば酸素濃度が１３×１０17atoms ／cm3 以下で、直胴部長さが１０００mmの単結晶シリコンを引き上げるに当たり、単結晶中の酸素濃度を左右する各因子を図２の通りに制御した。まず、結晶回転速度は、直胴部上端の酸素濃度上昇を避けるため、図２（ａ）に示すように直胴部形成開始端から１００mmまで２０ｒｐｍとし、直胴部長さ２００mmにおいて１５ｒｐｍとなるように漸減させ、それ以降は１５ｒｐｍを維持した。また、るつぼ回転速度は、図２（ｂ）に示すように直胴部形成開始時に５ｒｐｍとし、直胴部長さ６００mmにおいて１５ｒｐｍとなるように漸増させ、直胴部長さ８００mmまで１５ｒｐｍを維持した後、直胴部終端で１０ｒｐｍとなるように漸減させた。
【００１６】
次に、不活性ガスとして用いたＡｒの流速は、図２（ｃ）に示すように直胴部形成開始時に１ｍ／sec とし、以後直胴部長さ６００mmにおいて２ｍ／sec となるように増速した後、直胴部終端で１ｍ／sec となるように減速した。
【００１７】
更に、石英るつぼ底面の位置の代用特性としてとり上げた融液面位置は、図２（ｄ）に示すように直胴部形成開始時に標準位置より２０mm下降させ、直胴部長さ２００mmで標準位置より５mm低く、直胴部長さ３００mmで標準位置となるように石英るつぼを漸次上昇させ、直胴部長さ８００mmまで標準位置を維持した後、石英るつぼを漸次下降させ、直胴部終端で融液面位置が標準位置より１５mm低くなるように制御した。
【００１８】
上記と比較するため、従来方法を用いて単結晶シリコンの引き上げを行った。この場合の各因子の制御状態を図３に示す。比較例における結晶回転速度、るつぼ回転速度および不活性ガス流速については、それぞれ図３（ａ)、（ｂ)、（ｃ）に示すように上記実施例と同一の制御を行った。また、融液面位置については図３（ｄ）に示すように、直胴部の全長にわたって標準位置を維持した。
【００１９】
図４は、上記実施例で述べた引き上げ方法（因子制御内容は図２参照）で得られた単結晶シリコンの軸方向酸素濃度の分布を示すグラフ、図５は上記比較例で述べた引き上げ方法（因子制御内容は図３参照）で得られた単結晶シリコンの軸方向酸素濃度の分布を示すグラフである。この実施例のように石英るつぼの底面位置を適切に制御することにより、酸素濃度が１３×１０17atoms ／cm3 以下で、かつ、軸方向の濃度の変動が極めて小さい単結晶シリコンが得られた。これに対し、石英るつぼの底面位置を一定とした比較例の場合は、直胴部形成開始端から約２００mmまで、および直胴部終端から約１００mm手前までの間は酸素濃度が１３×１０17atoms ／cm3 を超える部分となり、歩留りは約７０％となった。
【００２０】
次に、本発明の半導体単結晶引き上げ方法を適用して高酸素濃度の単結晶、たとえば酸素濃度が１５×１０17atoms ／cm3 で、直胴部長さが１０００mmの単結晶シリコンを引き上げるに当たり、単結晶中の酸素濃度を左右する各因子を図６に示すように制御した。すなわち、結晶回転速度は図６（ａ）に示すように、直胴部の全長にわたって１５ｒｐｍを維持した。また、るつぼ回転速度は、図６（ｂ）に示すように直胴部形成開始時に５ｒｐｍとし、直胴部長さ６００mmにおいて１５ｒｐｍとなるように漸増させ、直胴部長さ８００mmまで１５ｒｐｍを維持した後、直胴部終端で１０ｒｐｍとなるように漸減させた。
【００２１】
Ａｒ流速は、図６（ｃ）に示すように直胴部形成開始時に１．５ｍ／sec とし、以後直胴部長さ６００mmにおいて２．５ｍ／sec となるように増速した後、直胴部終端までこの流速を維持した。
【００２２】
石英るつぼ底面の位置の代用特性としてとり上げた融液面位置は、図６（ｄ）に示すように直胴部形成開始時に標準位置より２０mm上昇させ、直胴部長さ１００mmで標準位置より１０mm高く、直胴部長さ２００mmで標準位置となるように石英るつぼを漸次下降させ、直胴部長さ８００mmまで標準位置を維持した後、石英るつぼを漸次上昇させ、直胴部長さ９００mmで融液面位置が標準位置より１０mm高く、直胴部終端で融液面位置が標準位置より１５mm高くなるように制御した。
【００２３】
図７は上記高酸素濃度の単結晶引き上げの実施例で述べた引き上げ方法で得られた単結晶シリコンの軸方向酸素濃度の分布を示すグラフである。この実施例のように石英るつぼの底面位置を適切に制御することにより、酸素濃度が１５×１０17atoms ／cm3 で、かつ、軸方向の濃度の変動が極く小さい単結晶シリコンが得られた。
【００２４】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、単結晶シリコン中の酸素濃度を所望の値に制御するため、結晶回転速度、るつぼ回転速度に加えて不活性ガス流速、石英るつぼ底面位置を制御することにしたので、低酸素濃度と高酸素濃度とを問わず所望の酸素濃度を有し、かつ、軸方向濃度分布の均一なシリコン単結晶を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】結晶およびるつぼの回転速度、不活性ガス流速、融液面位置に対する単結晶中の酸素濃度の変化の傾向を示すグラフである。
【図２】低酸素濃度の単結晶引き上げにおいて、酸素濃度を左右する各因子に対する実施例の制御状態を示すグラフである。
【図３】低酸素濃度の単結晶引き上げにおいて、酸素濃度を左右する各因子に対する比較例の制御状態を示すグラフである。
【図４】図２の引き上げ方法で得られた単結晶シリコンの軸方向酸素濃度のグラフである。
【図５】図３の引き上げ方法で得られた単結晶シリコンの軸方向酸素濃度のグラフである。
【図６】高酸素濃度の単結晶引き上げにおいて、酸素濃度を左右する各因子に対する実施例の制御状態を示すグラフである。
【図７】図６の引き上げ方法で得られた単結晶シリコンの軸方向酸素濃度のグラフである。
【図８】半導体単結晶製造装置の一例を模式的に示す部分縦断面図である。
【符号の説明】
４  石英るつぼ
５  融液
６  ヒータ
９  整流筒
１０  単結晶シリコン
【図１】
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【図２】
0004063904.tif 000003
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
0004063904.tif 000009