(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の反応炉と、水スクラバー手段と、水分透過管路と、第２の反応炉と、酸性ガス検出手段とを直列に接続するともに、第１の反応炉の加熱温度をフッ素系洗浄剤の熱分解が可能で、かつパーフロロカーボン類を可及的に変性させない７００乃至８５０°Ｃに、また第２の反応炉の加熱温度を前記パーフロロカーボン類が熱分解する温度Ｃに設定してなるパーフロロカーボン類測定装置。
【請求項２】
前記水スクラバー手段が、水分透過性チューブと吸湿剤を収容した吸水筒とを、前記水分透過性チューブが上流側となるように接続して構成されている請求項１に記載のパーフロロカーボン類測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、パーフロロカーボン類を熱分解して検出する測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
シリコンウエファのドライエッチングの作用ガスとして使用されるパーフロロカーボン類は、地球温暖化効果係数が低いもの、人体に対する毒性を有するため、管理基準濃度が２ｐｐｍと極めて低く抑えられいる。このような低い濃度のパーフロロカーボン類は、既存のセンサーでは直接検出することができないため、通常、数百度以上の温度で熱分解して酸性ガスを発生させ、この酸性ガスを呈色反応シートを用いたテープ式ガス検出装置や、電気化学式ガスセンサーにより検出されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
このようなガスが使用される半導体工場のクリーンルームでは、設備の洗浄の際にフッ素系洗浄剤が使用される。このようなフッ素系洗浄剤は、パーフロロカーボン類を熱分解させるに必要な温度では熱分解により酸性ガス成分を発生するため、パーフロロカーボンの測定に大きな誤差を含むという問題がある。
本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであって、その目的とするところはフッ素系洗浄剤の有無に関わり無く、管理濃度程度のパーフロロカーボン類を高い精度で測定することができるパーフロロカーボン類測定装置を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
このような問題を解消するために本発明においては、第１の反応炉と、水スクラバー手段と、水分透過管路と、第２の反応炉と、酸性ガス検出手段とを直列に接続するともに、第１の反応炉の加熱温度をフッ素系洗浄剤の熱分解が可能で、かつパーフロロカーボン類を可及的に変性させない７００乃至８５０°Ｃに、また第２の反応炉の加熱温度を前記パーフロロカーボン類が熱分解する温度に設定するようにした。
【０００５】
【作用】
第１の反応炉１でフッ素系洗浄剤だけが酸性ガス類に熱分解されて水スクラバー手段で除去される。水スクラバー手段を通過したパーフロロカーボン類は過剰な水分を除去されてから第２の反応炉で酸性ガスに熱分解されて酸性ガス検出手段によりその濃度が測定される。
【０００６】
【発明の実施の形態】
そこで以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づいて説明する。
図１は、本発明の一実施例を示すものであって、第１の反応炉１は、流入口２ａがサンプリング領域に接続される反応管２にヒータ３を巻回して構成され、流出口２ｂが水スクラバー手段４の流入口４ａに接続されている。
【０００７】
水スクラバー手段４は、この実施例では水分を選択的に透過させる材質を管状に成形した水分透過性チューブ５（商品名  ナフィオンチューブ）と、シリカゲル等の粒状の吸湿剤６を収容した吸水筒７とを、チューブ５が上流側に位置するように直列に接続して構成されている。
【０００８】
水スクラバー手段４の流出口４ｂには前述の水分透過性チューブ５と同様の水分透過性チューブ８を介して第２の反応炉９に接続されている。第２の反応炉９は、流入口１０ａが水分透過性チューブ５に接続された反応管１０にヒータ１１を巻回して構成されており、流出口１０ｂには酸性ガス検出手段、この実施例では検知紙式ガス検出装置１２が管路１３を介して接続されている。
【０００９】
検知紙式ガス検出装置１２は、テープ状に加工された検知紙１４を、発光素子１５と受光素子１６とを備えた測定ヘッド１７に一定時間毎に搬送するテープ搬送機構１８と、サンプリングポンプ２０からの負圧を受けて、測定ヘッド１７と共同して検知紙１４に被検ガスを接触させる吸引ヘッド１９とから構成されている。
【００１０】
なお、検知紙１４は、ＨＦ等の酸性ガスと反応して呈色するものであればよく、例えばメチルレッド０．２２ｗｔ％、バッファ溶液１７．５ミリリットル、及び保湿剤、例えばグリセリンやエチレングリコール等の多価アルコール１５ｍｌを、全量が１００ｍｌとなるように易蒸発性有機溶媒に溶解した発色液に、セルロースを素材とするろ紙に含浸させ有機溶媒を揮散させて製造することができる。
【００１１】
この実施例において、温度制御手段２１により第１の反応炉１の加熱温度をフッ素系洗浄剤の熱分解が可能で、かつＣ5Ｆ8等のパーフロロカーボン類を可及的に変性させない程度の温度、例えば７００乃至８５０°Ｃに、また第２の反応炉９の加熱温度をパーフロロカーボン類を熱分解できる温度、例えば９００乃至１０００°Ｃに調整する。
【００１２】
この状態でサンプリングポンプ２０を作動させと、フッ素系洗浄剤を含んだ被検ガスが第１の反応炉１の流入口２ａから流入し、第１の反応炉１でフッ素系洗浄剤だけが酸性ガス類に熱分解され、またパーフロロカーボン類は未分解の状態で水スクラバー手段４に流入する。水スクラバー手段４は、吸湿剤６が水分透過性チューブ５から透過した大気中の水分を予め飽和状態まで給水しているため、水に対する溶解度が極めて高い酸性ガスだけが水スクラバー手段４で除去される。
【００１３】
一方、パーフロロカーボン類はほとんど吸収されずに水分透過性チューブ８に流入して水スクラバー手段４による過剰な水分を大気に放出して、第２の反応炉９に流入してフッ化水素（ＨＦ）等の酸性ガスに熱分解される。第２の反応炉９により発生した酸性ガスは、検知紙式ガス検出装置１１に流入して検知紙１４の試薬と反応し、酸性ガスの濃度に応じた光学的濃度の反応痕を生じさせる。この反応は、パーフロロカーボン類の積分濃度に比例して進行するから、サンプリング時間を調整することにより検出感度を任意に設定することが可能である。
【００１４】
これにより、被検ガスにたとえフッ素系洗浄剤が混入していても、濃度が低いパーフロロカーボン類を高い精度で測定することができる。また、水スクラバー手段４による過剰な水分が予め除去されているので、第２の反応炉９での水分の加熱による熱エネルギの浪費を招くことなくパーフロロカーボン類を確実に熱分解することができ、また過剰な水分に起因する酸性ガス検出手段の誤差発生を防止することができる。
【００１５】
なお、上述の実施例においては、水スクラバー手段４を水分透過性チューブと吸湿剤を収容した吸水筒により構成しているが、図２に示したように気密容器３０に水３１を収容し、ここに流入側の管３２の下端が水面下に、また流出側の管３３の下端が空間３４に位置するように設けたバブリング装置を使用しても同様の作用を奏する。
【００１６】
また、上述の実施例においては、パーフロロカーボン類の熱分解により発生したガスを検知紙の呈色反応により検出するようにしているが、パーフロロカーボン類の熱分解ガスを検出することができる電気化学式ガスセンサー等の他の形式のガスセンサーを使用しても同様の作用を奏することは明らかである。
【００１７】
【発明の効果】
以上、説明したように本発明によれば、第１の反応炉でフッ素系洗浄剤だけを酸性ガス類に熱分解して水スクラバー手段により除去でき、水スクラバー手段を通過したパーフロロカーボン類の過剰な水分を除去してから第２の反応炉で酸性ガスに確実に熱分解して、挟雑物の影響を受けることなくパーフロロカーボン類を高い精度で検出することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例を示す構成図である。
【図２】水スクラバー手段の他の実施例を示す図である。
【符号の説明】
１  第１の反応炉
４  水スクラバー手段
５  水分透過性チューブ
７  吸水筒
８  水分透過性チューブ
９  第２の反応炉
１２  酸性ガス検出手段
【図１】
0004059596.tif 000002
【図２】
0004059596.tif 000003