(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理室内に励起されたプラズマにより被処理体に対して所定の処理を行うプラズマ処理装置に実装され，前記処理室内に露出する露出面を有する石英部材の表面加工方法であって，
前記石英部材の露出面は，ファイアーポリッシュによる加工後に，酸によるウエットエッチング処理が行われることを特徴とする，プラズマ処理装置用石英部材の加工方法。
【請求項２】
前記ファイアーポリッシュと前記ウエットエッチング処理との間に，砥粒による表面処理が行われることを特徴とする，請求項１に記載のプラズマ処理装置用石英部材の加工方法。
【請求項３】
前記ウエットエッチング処理は，５〜２０重量％濃度のフッ酸溶液に石英部材を，１０〜９０分間浸漬して行われることを特徴とする，請求項１または２に記載のプラズマ処理装置用石英部材の加工方法。
【請求項４】
処理室内に励起されたプラズマにより被処理体に対して所定の処理を行うプラズマ処理装置に実装され，前記処理室内に露出する露出面を有する石英部材であって，
前記石英部材の露出面は，ファイアーポリッシュによる加工後に，酸によるウエットエッチング処理が行われ、微少な凹凸を保持しつつマイクロクラックを取り除いたことを特徴とする，プラズマ処理装置用石英部材。
【請求項５】
前記ファイアーポリッシュと前記ウエットエッチング処理との間に，砥粒による表面処理が行われることを特徴とする，請求項４に記載のプラズマ処理装置用石英部材。
【請求項６】
前記ウエットエッチング処理は，５〜２０重量％濃度のフッ酸溶液に石英部材を，１０〜９０分間浸漬して行われることを特徴とする，請求項４または５に記載のプラズマ処理装置用石英部材。
【請求項７】
請求項４または５または６のいずれかに記載され、微少な凹凸を保持しつつマイクロクラックを取り除いたプラズマ処理装置用石英部材が実装されるプラズマ処理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はプラズマ処理装置用石英部材の加工方法，プラズマ処理装置用石英部材およびプラズマ処理装置用石英部材が実装されたプラズマ処理にかかり，特にプラズマに曝されることにより発生するパーティクルの原因となる破砕層を形成しないようにしたプラズマ処理装置用石英部材の加工方法，プラズマ処理装置用石英部材およびプラズマ処理装置用石英部材が実装されたプラズマ処理に関する。
【０００２】
【従来の技術】
処理容器内においてプラズマを発生させ，被処理体に所定の処理を施すプラズマ処理装置の一例として，処理容器内に上部電極と下部電極とを対向配設し，その対向電極間に処理ガスを導入し，上部および下部電極に高周波電力を印加してプラズマを生起し，被処理体を処理するように構成されたプラズマ処理装置がある。
【０００３】
上記のようなプラズマ処理装置においては，被処理体への処理効率を高めるため，上部電極と下部電極の周辺に絶縁部材を配置し，被処理体の上方にプラズマを閉じこめるようにしている。この絶縁部材には一般に石英が用いられている。
【０００４】
ところでこの石英部材は，処理容器内で使用されるとエッチングされた物質が表面に堆積することが避けられないが，この堆積した物質が剥がれると，被処理体表面などを汚染する危険性がある。このため，石英部材は堆積物の吸着および保持のための凹凸を形成するように，表面を砥粒による表面加工等によって仕上げてある。
【０００５】
しかしながら，石英部材の使用初期においては，プラズマに曝されると表面が侵食され，発生した石英は処理容器内においてミストとなり，被処理体表面等に付着する等パーティクル発生の原因となり，被処理体の歩留まりを低下させてしまうという問題があった。
【０００６】
また，一定時間使用後，石英部材の表面の微細な亀裂部に堆積物が付着すると，大気開放などで，保持された堆積物が膨潤する際に，石英表面層を剥ぎ取ってしまう現象が発生するという問題があった。
【０００７】
図５は，従来の表面加工が施された石英部材表面の変化を模式的に表した断面図である。従来，ダイアモンド研削で加工された石英部材は，堆積物の吸着および保持のため，例えば粒度＃３６０の砥粒による表面加工処理を行っていた。
【０００８】
図５（ａ）は，プラズマ処理装置内での使用前の石英部材断面を示す概念図である。このように，石英部材５１の表面５３には，砥粒による表面加工によるマイクロクラック５５が発生し，破砕層を形成していることが，電子顕微鏡による観察からわかった。
【０００９】
この石英部材５１をプラズマ処理装置内で使用すると，使用初期においては，表面の破砕層が侵食されて塵となり，パーティクル発生の原因となってしまう。また，図５（ｂ）に示すように，被処理体からエッチングされた材料が堆積物５７として付着すると，この堆積物５７は，マイクロクラック５５内部にも侵入し，図５（ｃ）に示すように，大気解放の際などに膨潤して，マイクロクラック５５が要因となるクラック５９を発生させる。
【００１０】
さらに，図５（ｄ）に示すように，堆積物５７は，石英部材５１の表面を剥ぎ取ってしまうチッピング６１を起こすことになり，被処理体の表面を汚染して歩留まり低下を起こす危険性がある。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は，従来のプラズマ処理装置用石英部材の加工方法，プラズマ処理装置用石英部材およびプラズマ処理装置用石英部材が実装されたプラズマ処理が有する上記問題点に鑑みてなされたものであり，本発明の目的は，使用初期に発生する石英部材の破片発生，および使用中の石英部材のチッピング発生を防ぐことの可能な，新規かつ改良されたプラズマ処理装置用石英部材の加工方法，プラズマ処理装置用石英部材およびプラズマ処理装置用石英部材が実装されたプラズマ処理を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため，本発明によれば，処理室内に励起されたプラズマにより被処理体に対して所定の処理を行うプラズマ処理装置に実装され，処理室内に露出する露出面を有する石英部材の表面加工方法であって，石英部材の露出面は，ファイアーポリッシュによる加工後に，酸によるウエットエッチング処理が行われるプラズマ処理装置用石英部材の加工方法が提供される。
【００１３】
また本発明によれば，処理室内に励起されたプラズマにより被処理体に対して所定の処理を行うプラズマ処理装置に実装され，処理室内に露出する露出面を有する石英部材であって，石英部材の露出面は，ファイアーポリッシュによる加工後に，酸によるウエットエッチング処理が行われることを特徴とする，プラズマ処理装置用石英部材が提供される。
【００１４】
さらに，上記プラズマ処理装置用石英部材が実装されるプラズマ処理装置が提供される。
【００１５】
かかる構成によれば，初期のパーティクル発生を防ぐとともに，石英部材使用中に堆積物を吸着および保持する微小な凹凸を保持しながら，チッピングの原因となるマイクロクラックを取り除くことができるプラズマ処理装置用石英部材の加工方法，プラズマ処理装置用石英部材およびプラズマ処理装置用石英部材が実装されたプラズマ処理が提供できる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下に添付図面を参照しながら，本発明にかかるプラズマ処理装置用石英部材の加工方法，プラズマ処理装置用石英部材およびプラズマ処理装置用石英部材が実装されたプラズマ処理の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお，本明細書及び図面において，実質的に同一の機能構成を有する構成要素については，同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
【００１７】
（第１の実施の形態）
図１および図２を参照しながら，本発明の１実施の形態にかかるプラズマ処理装置の構成を説明する。図１は，本発明の１実施の形態にかかるプラズマ処理装置を示す概略断面図，図２は，本実施の形態にかかる石英部材の形状を示す図である。図２（ａ）は，フォーカスリング１９の平面図，図２（ｂ）は，図２（ａ）のＡ−Ａ’による断面図，図２（ｃ）は，シールドリング２５の平面図，図２（ｄ）は，図２（ｃ）のＢ−Ｂ’による断面図である。
【００１８】
図１に示すようにこのプラズマ処理装置は，アルミニウム等で円筒状に形成された処理容器１，処理容器１内に対向配設された上部電極２および下部電極３を有している。
【００１９】
開口部４および５は，たとえば半導体ウエハＷを搬入および搬出するために，処理容器１の側壁部に設けられている。ゲートバルブ６および７は，各開口部４および５を開閉するために，それら開口部４および５の外側に設けられ，処理容器１の気密を可能としている。
【００２０】
下部電極３は，処理容器１の下部の昇降装置８上に配設されている。昇降装置８は，例えば油圧シリンダまたは，ボールネジとナットの螺合結合機構とこの機構を回転駆動するサーボモータとの組み合わせ機構などから構成され，下部電極３を昇降させる働きをする。ベローズ９は，昇降装置８の周囲と，処理容器１の内壁との間に設けられ，処理容器１内に発生したプラズマが下部電極３の下に入りこまないようにしている。
【００２１】
下部電極３は，上部電極２に印加される高周波成分の侵入を阻止するハイパスフィルタ１０に接続されている。ハイパスフィルタ１０は，例えば８００ＫＨｚの周波数を有する電圧を供給する高周波電源１１に接続されている。
【００２２】
静電チャック１２は，半導体ウエハＷを固定するため下部電極３の上面に設けられている。静電チャック１２は，導電性のシート状の電極板１２ａと，電極板１２ａの表面を挟持するポリイミド層１２ｂとを有する。電極板１２ａは，半導体ウエハＷを仮保持するためのクーロン力を発生させる直流電源１３に電気的に接続されている。
【００２３】
環状のバッフル板１４は，下部電極３の周囲と処理容器1の内壁との間に設けられる。多数の排気口１５が，バッフル板１４に設けられ，下部電極３の周囲から均一に排気を行えるようになっている。排気管１６は，真空ポンプ１７に接続され，処理容器１内の処理ガスを排気する。
【００２４】
フォーカスリング１８は，下部電極３の周囲に設けられ，半導体ウエハＷ上のプラズマを半導体ウエハＷの外方向に広げることにより，半導体ウエハＷの周縁部にまで均一にプラズマを形成させる。フォーカスリング１８は環状で，例えば炭化ケイ素（ＳｉＣ）製である。
【００２５】
フォーカスリング１９は，フォーカスリング１８の外周に段違いに設けられ，プラズマを半導体ウエハＷ上方に閉じ込めることにより，プラズマ密度を高める。フォーカスリング１９は，図２に示したように環状で，石英製である。
【００２６】
上部電極２は，中空構造であり，処理容器１の上部に下部電極３に対向して設けられる。ガス供給管２１は，上部電極２に接続され，処理容器１の内部に所定の処理ガスを供給する。多数のガス拡散孔２２が上部電極２の下側部分に穿設されている。
【００２７】
上部電極２にはローパスフィルタ２３が接続され，下部電極３に印加される高周波成分の侵入を阻止する。ローパスフィルタ２３は，高周波電源２４に接続されている。高周波電源２４は，高周波電源１１よりも高い周波数，例えば２７．１２ＭＨｚを有する。
【００２８】
シールドリング２５は，図２に示したような環状の石英製であり，上部電極２の周囲に設けられ，プラズマを半導体ウエハＷの上方に閉じこめる役割をする。シールドリング２５は，上部電極２の外周部に嵌め込まれている。
【００２９】
次に，上記プラズマ処理装置の動作を説明する。まず，ゲートバルブ６および７を開放し，ロードロックチャンバー（図示せず）から半導体ウエハＷを搬入し，下部電極３上に載置する。搬入後，ゲートバルブ６および７を閉じる。
【００３０】
ガス供給管２１を介して処理ガスを導入するが，処理ガスはまず，中空構造の上部電極２内部に流れ，上部電極２の下部に設けられたガス拡散孔２２を通して均一に拡散される。
【００３１】
この時，上部電極２に高周波電源２４から例えば２７．１２ＭＨｚの高周波電圧を与え，これより所定時間，例えば1秒以下のタイミングをあけて，下部電極３に高周波電源１１から例えば８００ＫＨｚの高周波電圧を印加し，両電極間にプラズマを発生させる。このプラズマの発生により，半導体ウエハは静電チャック１２上に強固に吸着保持される。
【００３２】
上記プラズマは，上部電極２周囲のシールドリング２５と，下部電極２周囲のフォーカスリング１９との間に閉じ込められ，高密度となる。この高密度プラズマで，半導体ウエハＷ処理を行う。
【００３３】
この際，シールドリング２５とフォーカスリング１９はプラズマに曝されることになり，侵食によって石英や，石英部材上に付着した堆積物が剥がれ，半導体ウエハ表面を汚染してパーティクルの原因となる。
【００３４】
この現象を押さえるため，シールドリング２５およびフォーカスリング１９など石英部材は，ダイヤモンド研削による加工の後，表面を例えば粒度＃３２０〜４００の砥粒による表面加工，例えば，ブラスト加工し，堆積物を吸着および保持しやすいように表面処理していた。
【００３５】
しかしながら，上記表面処理を行った石英部材表面には，多数の微細な亀裂（すなわちマイクロクラック）が発生して破砕層を形成し，使用初期における石英の塵発生を抑えることはできなかった。
【００３６】
図３は，第１の実施の形態にかかる石英部材１５１の表面加工方法による表面の変化を模式的に示す断面図である。石英部材１５１は，シールドリング２５またはフォーカスリング１９のいずれにも適用されるものである。
【００３７】
図３（ａ）は，ダイヤモンド研削を行った場合の表面を示す図である。この状態では，表面にクラック１５５が多数発生し，堆積物は吸着および保持されにくい。
【００３８】
図３（ｂ）は，従来の表面処理方法と同様の例えば粒度＃３２０〜４００（第２粒径）の砥粒による表面加工，例えば，ブラスト加工を行った場合の表面を示す図である。この状態では，クラック１５５は取り除かれ基本的な凹凸は維持されているので，堆積物の吸着および保持はされやすい。
【００３９】
しかし，表面にはマイクロクラックが残り，破砕層１６３が形成され，使用初期においてはプラズマの侵食により石英が塵となって発生しやすくなっている。また，このマイクロクラックに堆積物が入りこみ，大気開放によるその堆積物の膨潤が起こる際に，石英表面を剥ぎ取るチッピングがおこることがある。
【００４０】
図３（ｃ）は，さらに粒度＃５００（第１粒径）の砥粒による表面加工（砂ずり加工）を行った場合の表面を示す図である。この場合，堆積物を吸着する基本的な凹凸は維持しながら破砕層１６３は取り除かれ，初期パーティクルの発生，およびチッピングが抑制できる。
【００４１】
続いて，微小粒径の砥粒（例えば粒度＃５００）による表面加工，例えば，砂ずり加工後に，フッ酸等の酸によるウエットエッチングを行うのが好ましい。ウエットエッチングは例えば５〜２０ｗｔ％のフッ酸溶液に１０〜９０分間、好ましくは１５ｗｔ％のフッ酸溶液に２０〜４０分間、浸漬して行われる。これにより，さらに石英部材表面のマイクロクラックを低減し，半導体ウエハＷの処理の歩留まりを向上できる。
【００４２】
なお、ダイヤモンド研削などの機械加工後に、粒度＃３２０〜４００の砥粒（第２粒径）による粗い表面加工を行わず，微小粒径の砥粒（粒度＃５００〜６００程度）によるブラストまたは砂ずり等の表面加工を行い、その後に、５〜２０ｗｔ％のフッ酸溶液に１０〜９０分間浸漬するウエットエッチングを行うようにしても、上述の方法と同様の効果を得ることができる。
【００４３】
以上のように，微小粒径（第１粒径）の砥粒による表面加工の後，続いて酸によるウエットエッチングを行う方法で石英部材の表面加工を行い，堆積物の吸着および保持の効果を残しつつ，表面の破砕層を取り除いて，使用初期のパーティクル発生およびチッピングを抑制することが可能になる。
【００４４】
（第２の実施の形態）
第２の実施形態にかかるプラズマ処理装置用石英部材の加工方法は，ダイアモンド研削の後，バーナー等による加熱処理であるファイアーポリッシュを行い，さらに粒度例えば＃５００程度（第１粒径）の微細な砥粒による表面加工，例えばブラスト加工または砂ずり加工を行って，最後に，フッ酸（ＨＦ）等酸によるウエットエッチングを行う方法である。なお、ファイアーポリッシュ処理前には、必要に応じて、粒度＃３２０〜４００の砥粒による表面加工，例えば，ブラスト加工処理を行うようにしてもよい。
【００４５】
第１の実施の形態において述べたように，プラズマ処理装置用石英部材の表面処理においては，堆積物の付着および保持を可能にする基本的な凹凸を保持しながら，マイクロクラックを発生させないようにすることが肝要である。
【００４６】
このため，まず以下のような５つの処理方法で表面加工を施した石英部材の表面を電子顕微鏡によって観察し，マイクロクラック発生の有無を調べた。
（方法１）粒度＃３６０の砥粒による表面加工（従来の方法）
（方法２）ファイアーポリッシュ＋フッ酸処理
（方法３）ファイアーポリッシュ＋粒度＃３６０の砥粒による表面加工（ブラスト加工）
（方法４）ファイアーポリッシュ＋粒度＃５００の砥粒による表面加工（ブラスト加工）
（方法５）ファイアーポリッシュ＋粒度＃５００の砥粒による表面加工（ブラスト加工）＋フッ酸処理
【００４７】
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）での観察の結果，表面にマイクロクラックが発生していなかったのは，上記２と５の加工方法によるものであった。そこで次に，この２つの加工方法を施した石英部材について，プラズマ処理装置内でプラズマに曝された場合のパーティクル発生数を調べた。
【００４８】
図４は，上記方法２および５で表面加工された石英部材の，プラズマ処理装置中での処理後のパーティクル発生数を示す図である。処理条件は，処理ガスＣ４Ｆ８／ＣＯ／Ａｒ／Ｏ２＝１０／５０／２００／５ｓｃｃｍ，４５ｍＴ，印加電力１５００Ｗである。横軸は，処理時間，縦軸はパーティクル発生数を表す。プラズマ処理装置内での処理は，処理ガスを流しただけの“Ｇａｓ  ｏｎ”，およびプラズマを励起するための電源を入力した“ＲＦ  ｏｎ”の２つの条件で行った。
【００４９】
図４（ａ）に示すように，方法２では，処理時間１０時間のときに，パーティクル発生数が，実用上問題ないと考えられる限界値４０を超えている。すなわち使用初期におけるパーティクル発生が抑制できていない。図４（ｂ）では，処理時間内のパーティクル発生数は限界値以下である。
【００５０】
よって，上記５つの加工方法のうち，ファイアーポリッシュ後，微小粒径の砥粒（例えば粒度＃５００）による表面加工し，さらに、例えば１５ｗｔ％のフッ酸溶液に２０〜４０分間浸漬するフッ酸処理による表面加工を施せば，使用初期のパーティクル発生およびその後のチッピング発生を防ぐことができる。
【００５１】
以上，添付図面を参照しながら本発明にかかるプラズマ処理装置用石英部材の加工方法，プラズマ処理装置用石英部材およびプラズマ処理装置用石英部材が実装されたプラズマ処理の好適な実施形態について説明したが，本発明はかかる例に限定されない。当業者であれば，特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり，それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【００５２】
例えば，砥粒による表面加工に用いられる砥粒の粒度，あるいはフッ酸処理のフッ酸濃度および時間等は，上記に限定されない。同様な効果を有するものであれば本発明の範囲内であると了解されよう。
【００５３】
また，本発明にかかる石英部材の表面加工方法は，フォーカスリングおよびシールドリングに限らず，プラズマ処理装置内壁など，他の部材にも適用が可能である。
【００５４】
【発明の効果】
以上説明したように，本発明によれば，使用初期における表面の剥がれによるパーティクル発生およびその後のチッピング発生を抑え，半導体ウエハの汚染を防いで歩留まりおよび信頼性の高い処理が可能なプラズマ処理装置用石英部材の加工方法，プラズマ処理装置用石英部材およびプラズマ処理装置用石英部材が実装されたプラズマ処理が提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の１実施の形態にかかるプラズマ処理装置を示す概略断面図である。
【図２】本発明にかかる石英部材の形状を示す図である。
【図３】第１の実施の形態にかかる石英部材の表面加工方法による表面の変化を模式的に示す断面図である。
【図４】各種条件で表面加工された石英部材の，プラズマ処理装置中でのパーティクル発生数を示す図である。
【図５】従来の表面加工を施された石英部材表面の変化を模式的に表した断面図である。
【符号の説明】
１５１  石英部材
１５５  クラック
１６３  破砕層
【図１】
0004034543.tif 000002
【図２】
0004034543.tif 000003
【図３】
0004034543.tif 000004
【図４】
0004034543.tif 000005
【図５】
0004034543.tif 000006