(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化モリブデン(12)を製造するための方法であって、
還元性ガス(64)および炭化性ガス(63)の存在下にて前駆物質(14)を第１温度を有する第１加熱ゾーン（20）にて加熱し、
該前駆物質（14）を前記第１温度よりも少なくとも100℃高い温度の第２温度を有する第２加熱ゾーン（21）へと移動させて、該前駆物質（14）から前記炭化モリブデンを形成する
ことを含んでなる、前記方法。
【請求項２】
該前駆物質（14）を第３温度を有する第３加熱ゾーン（22）へと移動させることをさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項３】
ＭｏＣを製造する場合には、第１温度が555℃であり、第２温度が900℃である、請求項１記載の方法。
【請求項４】
ＭｏＣを製造する場合には、第１温度が540℃〜590℃であり、第２温度が820℃〜940℃であり、第３温度が880℃〜950℃である、請求項２記載の方法。
【請求項５】
Ｍｏ2Ｃを製造する場合には、第１温度が540℃〜590℃であり、第２温度が760℃〜820℃であり、第３温度が980℃〜1040℃である、請求項２記載の方法。
【請求項６】
第１温度が555℃であり、第２温度が800℃であり、第３温度が1000℃である、請求項５記載の方法。
【請求項７】
Ｍｏ2Ｃを製造する場合には、前駆物質（14）を第１温度および第２温度で同一時間ずつ加熱する、請求項１記載の方法。
【請求項８】
ＭｏＣを製造する場合には、前駆物質（14）を第２温度にて、第１温度の２倍の時間加熱する、請求項１記載の方法。
【請求項９】
炭化モリブデン(12)を還元性ガス(64)および炭化性ガス(63)の存在下で冷却することをさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項１０】
炭化モリブデン(12)を一定の圧力にて冷却することをさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項１１】
前駆物質(14)を一定圧力にて加熱する、請求項１記載の方法。
【請求項１２】
前駆物質(14)を水圧(ゲージ) 11.4cmの一定圧力にて加熱する、請求項１記載の方法。
【請求項１３】
前駆物質（14）を、第１および第２加熱ゾーン（20、21）に第１方向にて導入し、そして還元性ガス（64）および炭化性ガス（63）を、第１方向とは逆の方向である第２方向にて導入することをさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項１４】
還元性ガス(64)および炭化性ガス(63)を、容量を基準として等しい割合で導入することをさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項１５】
還元性ガス(64)および炭化性ガス(63)を各々0.85m3/時間(30立方フィート/時間)にて導入し、前駆物質(14)を５〜７g/分で供給することをさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項１６】
還元性ガス（64）および炭化性ガス（63）がメタンである、請求項１記載の方法。
【請求項１７】
還元性ガス（64）が水素ガスであり、炭化性ガス（63）が一酸化炭素である、請求項１記載の方法。
【請求項１８】
前駆物質(14)から炭化モリブデン(12)を製造するための装置(10)であって、
プロセスガス(62)の供給口；
第１温度に加熱される第１加熱ゾーン（20）と、第１加熱温度よりも少なくとも100℃高い第２加熱温度に加熱される第２加熱ゾーン（21）とを少なくとも画定する炉（16）；および
前記炉（16）と前記プロセスガス（62）の供給口とに操作可能な状態で連結されており、前記炭化モリブデンを形成させるためにプロセスガス（62）の存在下で前駆物質（14）を第１加熱ゾーンおよび第２加熱ゾーン（20および21）へと移動させる移送系（32）
を具備する、前記装置（10）。
【請求項１９】
前記移送系（32）が、
前記炉（16）により画定される第１加熱ゾーンおよび第２加熱ゾーン（20および21）を貫通するプロセスチャンバー（34）；
前駆物質（14）を前記プロセスチャンバー（34）へと供給する供給系（36）；および
前記炭化モリブデン（12）を回収する排出ホッパー(38）
をさらに具備する、請求項１８記載の装置（10）。
【請求項２０】
前記プロセスチャンバー（34）が、前駆物質（14）を受け取る投入端（15）と炭化モリブデン（12）を排出する排出端（17）とを有する、請求項１９記載の装置（10）。
【請求項２１】
前記プロセスチャンバー（34）に操作可能な状態で連結しており、かつ前記プロセスチャンバー（34）を回転させる駆動アセンブリーをさらに具備する、請求項２０記載の装置（10）。
【請求項２２】
前記駆動アセンブリーが、前記プロセスチャンバー（34）を１分あたり１〜５回転の回転速度で回転させる、請求項２１記載の装置（10）。
【請求項２３】
前記プロセスチャンバー（34）が、投入端（15）が排出端（17）よりも高い位置となるように傾斜されている、請求項２１記載の装置（10）。
【請求項２４】
前記プロセスチャンバー（34）が０〜５°の角度で傾斜されている、請求項２３記載の装置（10）。
【請求項２５】
前記炉（16）が、第３温度に加熱される第３加熱ゾーン（22）を画定する、請求項１８記載の装置（10）。
【請求項２６】
第２加熱ゾーンの下流に配置される冷却ゾーン（23）をさらに具備する、請求項１８記載の装置（10）。
【請求項２７】
前記プロセスガス（62）の供給口が、還元性ガス（64）の供給口および炭化性ガス（63）の供給口を含む、請求項１８記載の装置（10）。
【請求項２８】
前記移送系（32）に操作可能な状態で連結されている不活性ガス（65）の供給口をさらに具備する、請求項１８記載の装置（10）。
【請求項２９】
前記移送系（32）に操作可能な状態で連結されており、かつプロセスチャンバー（34）を一定の圧力に維持するスクラバー（66）をさらに具備する、請求項１９に記載の装置（10）。
【請求項３０】
前記スクラバー（66）が、
前記プロセスチャンバー（34）に流体連通状態に連結されている乾式ポット（67）、および
前記乾式ポット（67）に流体連通状態に連結されており、中に水を含有し、かつ内部の水レベルがプロセスチャンバー（34）内の圧力を制御する湿式ポット（68）
を具備する、請求項２９記載の装置（10）。
【請求項３１】
前記プロセスガス（62）の供給口が、前記プロセスチャンバー(34）の排出端（17）にある、請求項２０記載の装置（10）。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は一般に炭化モリブデンに関し、より詳細には、炭化モリブデンの製造装置および製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
水素は酸素と反応してエネルギーを生じる一方、化石燃料の燃焼に典型的に付随する汚染物質に代わって水を生成する。従って水素は、有効な「クリーン」エネルギー源となる可能性がある。他の用途のうち、水素は化学合成(例えば、メタノールやアンモニアの合成)にも工業的に使用されている。
【０００３】
水素源としては、比較的豊富に存在する天然ガスの主要成分であるメタンが挙げられる。メタンの水蒸気改質やドライリフォーミング等の方法を利用して、水素ガスおよび一酸化炭素を製造することが可能である。しかしながら、このような反応に必要な触媒は、典型的には、元素状態の金、白金、イリジウム、ルテニウムおよびニッケルといった高価な貴金属からなる。さらに、これらの触媒は、炭素析出物によって塞がれて最終的には失活してしまう傾向があるため、頻繁に交換しなければならない。炭化モリブデン(MoCおよび／またはMo2C)は、水素ガスを形成するメタン酸化を含む種々の反応にとって、貴金属触媒に代わる現実的かつ廉価な代替物であることが分かっている。
【０００４】
炭化モリブデンを製造するための種々の方法が開発されている。Mo2Cを製造するためのこのような方法の１つによれば、モリブデン酸アンモニウム粉末を石英ライナーへ充填し、ロータリーキルン内へ設置する。その系をまず窒素でパージし、次いで水素／一酸化炭素混合物を導入する。最初に、温度を300℃に設定してモリブデン酸アンモニウムを分解する。その後は、温度を毎分２℃〜20℃の範囲で上昇させるだけでよい。550℃〜600℃の温度で３〜５時間浸透させるとMo2Cが形成される。次いで反応器を冷却し、Mo2C粉末を室温まで冷却した後低濃度の酸素または空気で不動態化してもよい。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、炭化モリブデンを製造する本方法では温度上昇速度が毎分20℃を越えてはならないため、時間のかかる方法である。さらに、本方法はバッチ式であるため、製造が減速し、製造コストもかさむ。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
前駆物質から炭化モリブデンを製造するための装置には、プロセスガスおよびプロセスチャンバーが含まれる。前駆物質とプロセスガスはプロセスチャンバー内に収容される。第１加熱ゾーンを含むプロセスチャンバーの一部を第１温度まで加熱し、第２加熱ゾーンを含むプロセスチャンバーの別の部分を第１温度よりも少なくとも100℃高い第２温度に加熱する。プロセスチャンバーに操作可能な状態で連結された移送系は、プロセスガスの存在下で、前駆物質を第１および第２加熱ゾーンを通じて移動させる。前駆物質はプロセスチャンバー内でプロセスガスと反応し、炭化モリブデンを形成する。
【０００７】
炭化モリブデンの製造方法には、還元性ガスおよび炭化性ガスの存在下にて前駆物質を第１加熱ゾーン内で第１温度まで加熱し、第１温度よりも少なくとも100℃高い第２温度を有する第２加熱ゾーンへと前駆物質を移動させる工程が含まれる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の現時点における好適な実施形態を例示として図面に記載する。
本明細書中では、炭化モリブデン12の製造に使用することができるため、装置10(図１)を示して説明する。簡単に言うと、炭化モリブデン(MoCおよび／またはMo2C)は、水素の製造を含む種々の反応について、貴金属触媒に代わる現実的かつ廉価な代替物をもたらすものである。炭化モリブデンを製造するための種々の方法が開発されているものの、これらは非連続的であって時間がかかる傾向にある。例えば、Mo2Cを製造するバッチ法の１つでは、温度上昇速度が毎分20℃を越えてはならない。これに代わり、特に工業または商業用途に対しては、連続的に(従って、費用効率よく)炭化モリブデンを製造するのが望ましい。
【０００９】
本発明の教示に従って、炭化モリブデン12を製造するための装置10の実施形態を開示する。装置10には、プロセスガス62とプロセスチャンバー34が含まれる。前駆物質14(例えば、MoO3)とプロセスガス62(例えば、水素と一酸化炭素の混合ガス)をプロセスチャンバー34へ収容する。例えばMoCを製造する場合には、プロセスチャンバー34は加熱ゾーン20、21および22を含み、第１加熱ゾーン20を約555℃に加熱し、第２および第３加熱ゾーン21および22をそれぞれ約900℃に加熱する。あるいは、例えばMo2Cを製造する場合には、プロセスチャンバー34は加熱ゾーン20、21および22を含み、第１加熱ゾーン20を約555℃に加熱し、第２加熱ゾーン21を約800℃に加熱し、第３加熱ゾーン22を約1000℃に加熱する。いずれにしても、前駆物質14はプロセスチャンバー34内でプロセスガス62と反応して、炭化モリブデン生成物12を形成する。
【００１０】
前駆物質14(例えば、酸化モリブデン(VI)(MoO3))から炭化モリブデン12を製造するには、装置10を以下のように操作すればよい。方法の１工程として、前駆物質を第１加熱ゾーン20において(例えば、炉16の加熱ゾーン１において)、還元性ガス64と炭化性ガス63の存在下にて第１温度に加熱する。その後、前駆物質を第１加熱ゾーン20よりも少なくとも100℃高い温度である第２加熱ゾーン21(例えば、加熱ゾーン２)へと移動させて、炭化モリブデン生成物12を形成する。
【００１１】
従って、本発明の装置および方法を使用すればMoCおよびMo2Cを連続的に製造することが可能である。好ましくは、炭化モリブデン生成物12の製造の間に中間体を扱わなくて済む。即ち、好ましくは、前駆物質14を炉16の生成物投入端15へ供給し、炭化モリブデン生成物12を炉16の生成物排出端17から取り出す。また、温度を１回以上急速に上昇させると、炭化モリブデンが約３時間で製造可能となる。このように、本発明の実施形態に従う炭化モリブデン12の製造はより少ない労力と時間で済むため、製造コストを従来の炭化モリブデン製造法よりも低く抑えることができる。
【００１２】
炭化モリブデンを製造するための装置および方法、並びに、より有意な本発明の特徴および利点のいくつかを概説してきたが、以下、本発明の種々の実施形態をさらに詳細に記載する。
炭化モリブデンの製造装置
本発明の実施形態に従う炭化モリブデン12(即ち、MoCおよび／またはMo2C)を製造するための装置10の実施形態を図１に示す。概要としては、装置10には通常、炉16、移送系32およびプロセスガス62が含まれるが、以下、各々をさらに詳細に説明する。移送系32は、前駆物質14を炉16へ導入して炉16内を例えば矢印26で表される方向へ移動させるのに使用できる。また、プロセスガス62は、例えば矢印28で表される方向にて炉16へ導入すればよい。従って、本発明の方法の実施形態について以下により詳しく説明するように、プロセスガス62は炉16内で前駆物質14と反応して、炭化モリブデン生成物12を形成する。
【００１３】
装置10の好適な実施形態を図１に示し、これについて説明する。装置10には好ましくは回転式管状炉16が含まれる。従って移送系32には、炉16の３つの加熱ゾーン20、21および22と冷却ゾーン23とを貫通するプロセスチャンバー34が少なくとも含まれる。また、移送系32は、前駆物質14をプロセスチャンバー34へ供給するための供給系36と、プロセスチャンバー34内で生成する炭化モリブデン生成物12を回収するための、プロセスチャンバー34の遠端に位置する排出ホッパー38を含んでいてもよい。
【００１４】
しかしながら、装置10の好適な実施形態のより詳しい説明を始める前に、炉16および移送系32の他の実施形態が本発明の範囲内に含まれるとする点を明らかにすべきである。炉は、任意の適切な炉または設計であればよく、以下に詳述する図１の回転式管状炉16に限定されるものではない。例えば、本発明の他の実施形態によれば、炉16は、これらに限定されないが、(例えば、耐火性障壁46および47で規定された独立した加熱ゾーン20、21、22を有する単独の炉16の代わりに)２つ以上の別個の炉から構成されていてもよい。同様に、以下に詳述する図１の移送系32には、前駆物質14を炉16へ導入する手段、前駆物質14を炉16内を移動させる手段、および／または炭化モリブデン生成物12を炉16から回収する手段として種々の他の手段が含まれていてもよい。例えば、他の実施形態では、移送系32は、前駆物質14を手動で炉16へ導入するほか(図示せず)、前駆物質14を炉16内を移動させるコンベヤベルト(図示せず)、および／または炭化モリブデン生成物12を炉16から取り出す機械式回収アーム(図示せず)を含んでいてもよい。炉16および移送系32の他の実施形態(現在公知のもの、または今後開発されるもの)も、装置10の好適な実施形態に関する下記の詳細な説明から容易に明らかとなるように、本発明の範囲内に含まれるものとする。
【００１５】
ここで装置10の好適な実施形態の詳細な説明に戻るが、供給系36はプロセスチャンバー34へ操作可能な状態で連結すればよい。供給系36は、前駆物質14を炉16へ連続的に導入することができる。また、供給系36は前駆物質14を炉16へ一定速度で導入することも可能である。例えば、供給系36は、前駆物質14をプロセスチャンバー34の一端へ一定速度にて連続的に導入する減量式(ロス・イン・ウエイト)供給系から構成されていてもよい。
【００１６】
本発明の他の実施形態によれば、前駆物質14を別の方法で炉16へ導入してもよいことを理解されたい。例えば、供給系36は、前駆物質14を炉16へ断続的にまたはバッチ式で供給することもできる。供給系36についての他の設計も本発明の範囲内に含まれるものとし、これらの設計は、炭化モリブデン生成物12の所望の製造速度等、設計上の考慮事項およびプロセスパラメータに応じて異なっていてもよい。
【００１７】
いずれにしても、前駆物質14は、プロセスチャンバー34へ供給することによって炉16へ導入するのが好ましい。プロセスチャンバー34は、好ましくは、炉16内に形成されたチャンバー44を貫通する。プロセスチャンバー34をチャンバー44内に配置して、炉16の加熱ゾーン20、21および22の各々を実質的に貫通するようにしてもよい。好ましくは、プロセスチャンバー34はほぼ等分ずつ加熱ゾーン20、21および22の各々を貫通するが、これは必須というわけではない。また、プロセスチャンバー34はさらに、炉16の加熱ゾーン20、21および22と冷却ゾーン23とを貫通してもよい。
【００１８】
本発明の好適な実施形態によれば、プロセスチャンバー34は気密性高温(HT)合金プロセスチャンバーである。また、プロセスチャンバー34は好ましくは、公称外径が約16.5センチメートル(cm)(約6.5インチ(in))であり、公称内径が約15.2cm(約６in)であり、長さが約305cm(約120in)である。好ましくは、プロセスチャンバー34は、約50.8cm(約20in)ずつ炉16の３つの加熱ゾーン20、21および22の各々を貫通し、残りの約152.4cm(60in)が冷却ゾーン23を貫通する。
【００１９】
しかしながら、本発明の他の実施形態では、プロセスチャンバー34は任意の適切な材料から作製することもできる。また、プロセスチャンバー34は加熱ゾーン20、21および22の各々および／または冷却ゾーン23を均等に貫通する必要もない。同様に、プロセスチャンバー34は任意の適切な長さおよび直径であってよい。プロセスチャンバー34の厳密な設計はむしろ、本発明の教示に基づいて当業者に容易に明らかな他の設計上の考慮事項のうち、前駆物質14の供給速度、炭化モリブデン生成物12の所望の製造速度、各加熱ゾーン20、21および22の温度といった設計上の考慮事項に依存する。
【００２０】
プロセスチャンバー34は、好ましくは炉16のチャンバー44内で回転する。例えば、移送系32には、プロセスチャンバー34に操作可能な状態で連結した適切な駆動アセンブリーが含まれていてもよい。図１の矢印42で示すように、駆動アセンブリーを操作してプロセスチャンバー34を時計回りまたは反時計回りのいずれかの方向に回転させることができる。好ましくは、プロセスチャンバー34を一定速度で回転させる。速度は、１回転当たり約18〜100秒の範囲から選択するのが好ましい。例えば、プロセスチャンバー34を１回転当たり18秒の一定速度で回転させればよい。しかしながら、本発明の教示を理解した後では当業者にとって明らかなように、設計上の考慮事項、所望の生成物サイズ、および他のプロセス変数の設定値に応じて必要であれば、プロセスチャンバー34をより高速、より低速、および／または回転速度を変えながら回転させてもよい。
【００２１】
プロセスチャンバー34の回転42によって、前駆物質14および中間物質30(図２)は炉16の加熱ゾーン20、21および22並びに冷却ゾーン23を容易に通過することができる。また、プロセスチャンバー34の回転42によって、前駆物質14および中間物質30の混合を促進することもできる。このように、前駆物質14および中間物質30の未反応部分を連続的に露出させ、プロセスガス62と接触させる。従って、混合によって、前駆物質14および中間物質30とプロセスガス62との間の反応をより一層促進することが可能である。
【００２２】
また、プロセスチャンバー34は好ましくは、炉16のチャンバー44内に傾斜40させて設置する。プロセスチャンバー34を傾斜させた一実施形態を図１に示す。本発明のこの実施形態によれば、プロセスチャンバー34をプラットホーム55上に組み立て、プラットホーム55を基礎56へ蝶番式に取り付けてプラットホーム55が軸54を中心にピボット回転するようにしてもよい。リフトアセンブリー58をプラットホーム55に連動させてもよい。リフトアセンブリー58を操作して、基礎56に対してプラットホーム55の一端を上げ下げすることができる。プラットホーム55の上下に伴い、プラットホーム55は軸54を中心に回転またはピボット回転する。これに応じて、プラットホーム55、従ってプロセスチャンバー34をグレード60に対して所望の傾斜40となるよう調節することができる。
【００２３】
本明細書中では、プロセスチャンバー34の傾斜40を調節する好適な実施形態を図１の装置10について説明しているが、任意の適切な方法に従ってプロセスチャンバー34を所望の傾斜40に調節し得ることを理解されたい。例えば、プロセスチャンバー34を所望の傾斜40に固定してもよく、こうすることで、傾斜を調節する必要がなくなる。別の例としては、プロセスチャンバー34を炉16および／または装置10の他の構成要素(例えば、供給系36)とは独立して傾斜させてもよい。プロセスチャンバー34を傾斜させる他の実施形態も本発明の範囲内に含まれるものとし、当業者にとっては本発明の解釈に基づけば容易に明らかになるであろう。
【００２４】
いずれにしても、プロセスチャンバー34の傾斜40によっても、前駆物質14および中間物質30は炉16の加熱ゾーン20、21および22並びに冷却ゾーン23を容易に通過することができる。また、プロセスチャンバー34の傾斜40によって、前駆物質14および中間物質30のプロセスチャンバー34内での混合を促進することもでき、これらを露出させてプロセスガス62と接触させ、前駆物質14および／または中間物質30とプロセスガス62との間の反応を促進することも可能である。事実、プロセスチャンバー34の回転42と傾斜40を組み合わせることで、炭化モリブデン生成物12を形成する反応をより一層促進することができる。
【００２５】
既に述べたように、炉16は、好ましくはチャンバー44がその内部に形成されている。チャンバー44は、炉16内でプロセスチャンバー34を包囲する複数の制御温度ゾーンを規定する。一実施形態では、３つの温度ゾーン20、21および22が耐火性障壁46および47によって規定される。耐火性障壁46および47は、好ましくはプロセスチャンバー34の近くまで配置して、温度ゾーン間の対流の形成を防ぐ。一実施形態では、例えば、耐火性障壁46および47をプロセスチャンバー34との間隔がおよそ1.3〜1.9cm(0.5〜0.75in)以内になるようにして、炉16内の３つの加熱ゾーン20、21および22を規定する。いずれにしても、３つの加熱ゾーンの各々を炉16のチャンバー44内で所望の温度にそれぞれ維持するのが好ましい。従って、後述の図２により詳細に示すように、プロセスチャンバー34の各部分が所望の温度に維持される。
【００２６】
好ましくは、炉16のチャンバー44は、本明細書中では図１について記載した３つの加熱ゾーン20、21および22を規定する。従って、プロセスチャンバー34内の加熱ゾーン20、21および22の各々を通過するのに伴って、前駆物質14に異なる反応温度を加えることができる。即ち、前駆物質14がプロセスチャンバー34内を移動して第１加熱ゾーン20へ到達すると、前駆物質14には第１加熱ゾーン内で維持された温度が加わる。同様に、前駆物質14がプロセスチャンバー34内を第１加熱ゾーン20から第２加熱ゾーン21へ移動すると、第２加熱ゾーン内で維持された温度が加わる。
【００２７】
加熱ゾーン20、21および22を任意の適切な方法によって規定してもよいことを理解されたい。例えば、加熱ゾーン20、21および22をバッフル(図示せず)、複数の独立チャンバー(図示せず)等によって規定してもよい。事実、加熱ゾーン20、21および22は、耐火性障壁46、47等によって必ずしも規定される必要はない。一例としては、プロセスチャンバー34は独立した一連の炉(図示せず)を貫通するものであってもよい。別の例としては、炉16のチャンバー44を打ち抜き、チャンバーの長手方向に沿って配置された別々の加熱素子を用いてチャンバー44内にチャンバー44の一端からチャンバー44の反対側の端へ向かって温度勾配を発生させてもよい。
【００２８】
４つ以上の加熱ゾーン(図示せず)を炉16内に規定し得ることも理解されたい。本発明のさらに他の実施形態によれば、３よりも少ない加熱ゾーン(同じく図示せず)を炉16内に規定してもよい。例えば、詳細に後述する本発明の方法の一実施形態によれば、加熱ゾーン２(21)および加熱ゾーン３(22)の温度はほぼ同じである。このような実施形態では、(例えば、加熱ゾーンの間の耐火性障壁47を撤去することにより)こらの加熱ゾーンを合わせて１つの加熱ゾーンとしてもよい。さらに他の実施形態は、当業者にとっては本発明の教示に基づけば明らかであり、本発明の範囲内にも含まれるものとする。
【００２９】
炉16は、適切な温度制御手段を用いて所望の温度に維持すればよい。好適な実施形態では、炉16の加熱ゾーン20、21および22の各々を、適切な熱源、温度制御および過熱防止を用いて所望の温度にそれぞれ維持する。例えば、熱源は独立制御式の加熱素子50、51および52から構成されていてもよく、これらは炉16の加熱ゾーン20、21および22の各々の内部に配置され、適切な制御回路に接続している。
【００３０】
好適な一実施形態では、炉16の３つの加熱ゾーン20、21および22内で、28個の炭化ケイ素製抵抗加熱素子によって温度を調節する。加熱素子は、温度を設定および制御するための３つのHoneywell UDC3000マイクロプロセッサ温度制御装置(即ち、３つの加熱ゾーン20、21および22の各々につき１つの制御装置)に接続している。また、３つのHoneywell UDC2000マイクロプロセッサ温度リミッタ(即ち、同じく３つの加熱ゾーン20、21および22の各々につき１つの制御装置)が過熱防止用に備えられている。しかしながら、任意の適切な温度調節手段を用いて炉16内の所望温度を設定および維持してもよいことを理解されたい。例えば、加熱素子は必ずしも電子的に制御される必要はなく、代わりに手動で制御してもよい。
【００３１】
加熱ゾーンの各々は比較的均一な温度にそれぞれ維持されるのが好ましいが、熱の伝導および対流によって加熱ゾーン20、21および22の１つ以上に温度勾配を発生させてしまう可能性があることも明らかである。例えば、耐火性障壁46、47をプロセスチャンバー34との間隔がおよそ1.3〜1.9cm(0.5〜0.75in)となるよう設置して加熱ゾーン20、21および22間の熱の伝達または交換を軽減または最小限に抑えているものの、いくらかの熱交換は依然として発生する可能性がある。同様に例えば、プロセスチャンバー34および／または前駆物質および／または中間物質も、加熱ゾーン20、21および22間で熱を伝導する可能性がある。従って、加熱ゾーン20、21および22の各々の内部の各ポイントで測定した温度は、加熱ゾーン20、21および22の中央よりも数度低いかまたは数度高いことがある(例えば、約50〜100℃の差)。プロセスチャンバー34の周囲で耐火性障壁46、47を封止するなどの他の設計も、これらの温度勾配の発生をさらに軽減しようとするものである。いずれにしても、加熱ゾーン20、21および22の各々の温度設定値を加熱ゾーン20、21および22の各々の中央で測定し、所望の温度をより正確に維持するのが好ましい。
【００３２】
好ましくは、冷却ゾーン(図１の略図23で表示)は、大気中に開放されたプロセスチャンバー34の一部分を構成する。従って、炭化モリブデン生成物12は回収ホッパー38で回収される前に冷却される。しかしながら、本発明の他の実施形態によれば、冷却ゾーン23は装置10の１つ以上の密閉部分であってもよい。同様に、適切な温度調節手段を用いて、密閉冷却ゾーン23内で所望の温度を設定および維持してもよい。例えば、放熱器によって、冷却ゾーン23内でプロセスチャンバー34の周囲に流体を循環させてもよい。あるいは、例えば、ファンまたは送風機によって、冷却ゾーン23内でプロセスチャンバー34の周囲に冷却ガスを循環させてもよい。
【００３３】
プロセスガス62は、前駆物質14および中間生成物30と反応させるため、好ましくは炉16へ導入する。本発明の好適な実施形態によれば、プロセスガス62には炭化性ガス63および還元性ガス64が含まれる。同じく好適な実施形態によれば、方法を開始する前に(例えば、酸素もしくは他の夾雑物をプロセスチャンバー34から除去するため)、および／または、方法を終了した後に(例えば、引火性ガスを除去する等の安全上の理由のため)、不活性ガス65を供給してプロセスチャンバー34をパージしてもよい。
【００３４】
炭化性ガス63、還元性ガス64、および不活性ガス65は、図１に示すように、プロセスチャンバー34の遠端付近で別々のガスボンベに貯蔵し得ることを理解されたい。同じく図１に示した個々のガスラインを、個別のガスボンベからプロセスチャンバー34の遠端に位置するガス入口25まで誘導することができる。適切なガス調節装置(図示せず)を備えて、それぞれのガスボンベからプロセスチャンバー34へ所望の比率、所望のタイミング、所望の速度にて炭化性ガス63、還元性ガス64および不活性ガス65を導入することも可能である。しかしながら、他の実施形態では、ガスの一部または全部を「予め混合」して１つ以上のボンベに用意しておき、プロセスチャンバー34へ送ってもよい。
【００３５】
本発明の実施形態によれば、炭化性ガス63は一酸化炭素ガスであり、還元性ガス64は水素ガスであり、不活性ガス65はアルゴンまたは窒素ガスであってよい。しかしながら、任意の適切な炭化性ガス63、還元性ガス64、不活性ガス65またはこれらの混合物を本発明の教示に従って使用し得ることも理解されたい。例えば、他の実施形態では、還元性ガスおよび炭化性ガスを別々に含む代わりに、メタンガスをプロセスガス62にしてもよい。プロセスガス62の組成は、他の考慮事項のうち、ガスの価格や入手可能性、安全上の問題、および所望の製造速度といった設計上の考慮事項に依存する。
【００３６】
好ましくは、プロセスガス62をプロセスチャンバー34へ導入し、前駆物質14が炉16の加熱ゾーン20、21および22の各々並びに冷却ゾーン23を通過する方向26とは逆方向(即ち、矢印28で示すような向流方向)に冷却ゾーン23並びに加熱ゾーン20、21および22の各々を通過させる。前駆物質14が炉16内を移動する方向26とは逆方向または向流方向28にプロセスガス62が炉16内を通過することにより、前駆物質14および中間物質30(図２)とプロセスガス62との反応の速度が上昇する。即ち、プロセスガス62は、プロセスチャンバー34へ最初に導入する際にはより高濃度の還元性ガス64と炭化性ガス63を含むことで、プロセスチャンバー34の遠端において、前駆物質14および／または中間物質30の残存または未反応部分とより容易に反応するようになる。
【００３７】
プロセスチャンバー34の入口へ向かって上流方向へ流れる未反応のプロセスガス62では、従って、炭化性ガス63と還元性ガス64の濃度が低下している。しかしながら、プロセスチャンバー34の入口または入口付近では、おそらく広い表面積の未反応前駆物質14が有効である。このように、プロセスチャンバー34の入口または入口付近で前駆物質14と反応するには、より低濃度の炭化性ガス63と還元性ガス64で十分である。また、このような方法でプロセスガス62を導入することにより、まさに説明したような理由と同様の理由で、炭化性ガス63と還元性ガス64の反応による消費効率を上げることができる。
【００３８】
本発明の他の実施形態では、プロセスガス62を任意の他の方法で導入し得ることを理解されたい。例えば、プロセスガス62を、プロセスチャンバー34の長手方向に沿って複数の注入部位(図示せず)を介して導入してもよい。あるいは、例えば、先に説明したように、プロセスガス62を予め混合して混合状態で１つ以上のガスボンベに貯蔵し、炉16へ導入してもよい。これらは例示的な実施形態に過ぎず、さらに他の実施形態も本発明の範囲内に含まれるものとする。
【００３９】
プロセスガス62は、プロセスチャンバー34の内部または反応部を実質的に一定の陽圧に維持するのに使用してもよく、本発明の好適な実施形態によれば、要望に応じてリークに備えてプロセスチャンバー34から酸素を排除するのに利用してもよい。事実、本発明の一実施形態によれば、プロセスチャンバー34を約8.9cm〜12.7cm(3.5in〜５in)の水圧(ゲージ)に維持し、好ましくは約11.4cm(4.5in)の水圧(ゲージ)に維持する。プロセスチャンバー34は、本発明の一実施形態によれば、プロセスガス62を所定の速度(即ち、圧力)にてプロセスチャンバー34へ導入し、未反応のプロセスガス62を所定の速度(即ち、圧力)で排出することにより、プロセスチャンバー34内に所望の平衡圧力を確立することで一定圧力に維持することができる。
【００４０】
好ましくは、プロセスガス62(即ち、未反応の炭化性ガス63および未反応の還元性ガス64)をプロセスチャンバー34から、プロセスチャンバー34の入口または入口付近に位置するスクラバー66を経由して排出して、プロセスチャンバー34を実質的に一定の圧力に維持する。スクラバー66には乾式ポット67、湿式ポット68、および発火装置69が含まれる。乾式ポット67は、プロセスチャンバー34から排出される可能性のある乾燥物質を全て回収するため湿式ポット68の上流に備え付け、湿式ポット68の汚染を最小限に抑えるのが好ましい。プロセスガス62は乾式ポット67を経由し、湿式ポット68に含まれる水の中へ排出される。プロセスガス62が排出される湿式ポット68内の水の深さによって、プロセスチャンバー34の圧力を制御する。過剰なガスは全て発火装置69で燃焼させればよい。
【００４１】
プロセスチャンバー34を実質的に一定の圧力に維持する他の実施形態も、本発明の範囲内に含まれるものとする。例えば、排出口(図示せず)をプロセスチャンバー34の壁74(図２)内に形成し、未反応のプロセスガス62をプロセスチャンバー34から排出して所望の圧力をチャンバー内に維持することもできる。あるいは、例えば、１つ以上のバルブ(図示せず)をプロセスチャンバー34の壁74(図２)へ装着し、未反応のプロセスガス62をチャンバーから調節しながら放出または排出してもよい。プロセスチャンバー34内で圧力を維持するさらに他の実施形態も、本発明の範囲内に含まれるものとする。
【００４２】
これまで述べてきたような図１の装置10の種々の構成要素は市販されている。例えば、Harper回転式管状炉(モデルNo. HOU-6D60-RTA-28-F)はHarper International Corporation (Lancaster, New York)より市販されており、本発明の教示に従って使用することで少なくとも炭化モリブデン生成物12を製造することができる。
【００４３】
Harper回転式管状炉は、最大温度定格1450℃を有する高熱チャンバーを特徴とする。複数の耐火性障壁によって高熱チャンバーは３つの独立した温度制御ゾーンに分割されている。３つの温度制御ゾーンは、28個の炭化ケイ素製抵抗加熱素子を用いた不連続な温度制御を特徴とする。熱電対が各々の制御ゾーンの中央に炉の屋根の中心線に沿って配置されている。温度制御ゾーンは、３つのHoneywell UDC3000マイクロプロセッサ温度制御装置および３つのHoneywell UDC2000マイクロプロセッサ温度リミッタによって調節される(いずれもHoneywell International Inc. (Morristown, New Jersey)より市販されている)。
【００４４】
Harper回転式管状炉はまた、最大定格1100℃を有する気密性高温合金プロセスチャンバーを特徴とする。プロセスチャンバーは、公称内径が15.2cm(6.0in)であり、公称外端径が16.5cm(6.5in)であり、全長が305cm(120in)である。プロセスチャンバーは、50.8cm(20in)ずつ均等に温度制御ゾーンの各々を貫通し、残りの152cm(60in)が冷却ゾーンを貫通する。
【００４５】
Harper回転式管状炉に備えられたプロセスチャンバーは、０〜５°の範囲で傾斜させることができる。また、デジタル速度制御を有する可変式直流(DC)駆動装置をHarper回転式管状炉に装備し、毎分１〜５回転(rpm)の回転速度にてプロセスチャンバーを回転させることもできる。
【００４６】
Harper回転式管状炉はまた、不活性ガスパージや排出ホッパーを備えた316リットルのステンレス鋼製気密設備を特徴とする。Harper回転式管状炉はまた、一定圧力をプロセスチャンバー内に維持するための炉内プロセスガス制御系を特徴とする。また、炉の加熱とプロセスチャンバーの駆動用に45キロワット(kW)の電源を備えることもできる。また、Harper回転式管状炉は、C.W. Brabender Instruments, Inc.(South Hackensack, New Jersey)より市販されているBrabender減量式供給系(モデルNo.H31-FW33/50)を装備してもよい。
【００４７】
装置10の好適な実施形態を図１に示し、かつ、上述してきたが、装置10の他の実施形態も本発明の範囲内に含まれることを理解されたい。また、装置10には、様々な製造業者から販売されている任意の適切な構成要素が含まれていてもよく、本明細書に示したものに限定されないことも理解されたい。事実、大規模または工業規模での製造用に装置10を設計する場合には、種々の構成要素を特注することが考えられ、仕様は、規模等(但し、これに限定されない)設計上の様々な考慮事項に依存することになる。
炭化モリブデンの製造方法
本発明に従って炭化モリブデン生成物12の製造に使用し得る装置10およびその好適な実施形態について記載してきたが、今度は、炭化モリブデン生成物12の製造方法の実施形態に話題を転ずる。概要としては、図１を再度参照すると、前駆物質14を好ましくは炉16へ導入し、炉の加熱ゾーン20、21および22並びに冷却ゾーン23を通過させる。プロセスガス62を好ましくは炉16へ導入し、前駆物質14および中間物質30と反応させる。本方法の好適な実施形態について以下に詳述するように、前駆物質14および中間物質30はプロセスガス62と反応して炭化モリブデン生成物12(即ち、MoCおよび／またはMo2C)を生成する。
【００４８】
好適な実施形態によれば、前駆物質14には酸化モリブデン(VI)(MoO3)のナノ粒子が含まれる。酸化モリブデン(VI)のナノ粒子の典型的な表面積対質量比は、好ましくは約25〜35m2/gである。これらの酸化モリブデン(VI)ナノ粒子は、本発明者らの同時係属米国特許出願第09/709,838号(2000年11月９日出願、Khanらの「酸化モリブデンナノ粒子を製造するための方法および装置」、開示内容は全て本明細書に含まれるものとする)（2002年10月22日に発行された米国特許番号6,468,497「酸化モリブデンナノ粒子を製造するための方法」に相当する）に開示された発明の実施形態に従って製造することができる。酸化モリブデン(VI)ナノ粒子はClimax Molybdenum Company(Fort Madison, Iowa)によって製造・販売されている。
【００４９】
しかしながら、本発明の他の実施形態によれば、前駆物質14には任意の適切な等級または形態の酸化モリブデン(VI)(MoO3)が含まれていてもよいことを理解されたい。例えば、前駆物質14のサイズは0.5〜80m2/gの範囲であればよい。本発明のさらに他の実施形態では、前駆物質14には他の物質、例えば、モリブデン酸アンモニウム、水素化モリブデン酸塩(hydrogen-based molybdate)等が含まれていてもよい。前駆物質14の選択は、これに限定されないが、炭化モリブデン生成物12の所望の特徴(表面積対質量比、サイズ、純度等)を含む設計上の種々の考慮事項に依存する。
【００５０】
一般に、炭化モリブデン生成物12の表面積対質量比は、前駆物質14の表面積対質量比に比例する。酸化モリブデン(VI)前駆物質を本発明の教示に従って使用する場合、炭化モリブデン生成物12の表面積対質量比は典型的には５〜11m2/gの範囲である。
【００５１】
ここで図２を見ると、プロセスチャンバー34(チャンバー壁74を図示)の３種類の横断面が示されている。図２の各々の横断面はそれぞれ、炉16の３つの加熱ゾーン20、21および22の各々に由来する。本発明の方法の好適な実施形態によれば、前駆物質14をプロセスチャンバー34へ導入し、炉16の３つの加熱ゾーン20、21および22(即ち、図２における加熱ゾーン１、加熱ゾーン２、および加熱ゾーン３)の各々を通過させる。装置10の実施形態ついて先に詳述したように、プロセスチャンバー34を回転および／または傾斜させて、前駆物質14の移動と混合を促進することもできる。また、プロセスガス62も同様にプロセスチャンバー34へ導入する。好ましくは、プロセスガス62は、前駆物質14がプロセスチャンバー34内を移動する方向26とは逆または向流の方向28にプロセスチャンバー34内を流過するが、これは、例えば、先に詳述した装置10の実施形態に従って達成し得る。
【００５２】
前駆物質14は、加熱ゾーン20、21および22を通過するのに伴って、プロセスガス62と混合・反応して中間生成物30、次いで炭化モリブデン生成物12を形成する。図２のそれぞれの加熱ゾーン20(加熱ゾーン１)、21(加熱ゾーン２)および22(加熱ゾーン３)について、反応を矢印70、71および72で表す。より特定的には、還元性ガス64(例えば、水素ガス)で還元され炭化性ガス63(例えば、一酸化炭素ガス)で炭化される固体酸化モリブデン(VI)(MoO3)として反応を記述することができる。
【００５３】
第１加熱ゾーン20の温度は、好ましくは、プロセスチャンバー34内の圧力に対して、前駆物質14の気化温度未満かつ第１加熱ゾーン20(加熱ゾーン１)で形成される全ての中間物質30の気化温度未満に維持する。前駆物質14および／または中間物質30の過熱は、それらの表面にしか反応を起こさない場合がある。発生した表面反応は、未反応の前駆物質14および／または中間物質30を封止してしまう可能性がある。従って、これらの「ビーズ」を炭化モリブデン生成物12へ変換するにはより長期の処理時間および／またはより高温の処理温度が必要となり、その結果、効率が低下し、製造コストが上昇する。
【００５４】
第１加熱ゾーン20(加熱ゾーン１)における前駆物質14とプロセスガス62との反応が発熱反応であるため、第１加熱ゾーン20の温度は他の２つの加熱ゾーン21および22よりも低い温度に維持するのが好ましい。即ち、第１加熱ゾーン20では反応時に熱が放出される。
【００５５】
第３加熱ゾーン22(加熱ゾーン３)における中間物質30とプロセスガス62との反応は吸熱反応である。即ち、この反応時には熱が消費される。従って、第３加熱ゾーン22のエネルギー投入を相応に調節して、第３加熱ゾーン22における吸熱反応に必要な熱を補充するのが好ましい。
【００５６】
上述の反応によって生成した炭化モリブデン12をまだ熱いうちに大気環境へ直ちに送り出す場合には(例えば、第３加熱ゾーン22を出た直後)、大気を構成する１種以上の成分と反応してしまう可能性がある。従って、炭化モリブデン生成物12は還元性環境下で冷却ゾーン23を通過するのが好ましい(例えば、プロセスガス62を冷却ゾーン23へ流す)。従って、大気へ接触させる前に、高温の炭化モリブデン生成物12を扱いやすくする目的で冷却してもよい。
【００５７】
図２の加熱ゾーン20、21および22の各々に示した反応は、本発明の方法の単なる例示である。当業者には容易に明らかなように、３つの加熱ゾーン20、21および22の各々において、矢印70、71および72で表されるように、１つ以上の反応が生じてもよいことを理解されたい。事実、炭化モリブデン生成物12の一部は第１加熱ゾーン20および／または第２加熱ゾーン21で形成可能である。同様に、未反応の前駆物質14の一部は、第２加熱ゾーン21および／または第３加熱ゾーン22へ導入される場合もある。また、一部の反応は冷却ゾーン23においても依然として生じる可能性がある。
【００５８】
同じく当業者には容易に明らかなように、未反応のプロセスガス62は全て廃水中へ排出される。同様に、還元性ガスが酸化モリブデン(VI)から遊離した酸素と化合する場合および／または未反応の炭化性ガスと化合する場合には、これらを廃水中に放出することもできる。
【００５９】
図２に示す炉16内での反応について記載してきたが、プロセスパラメータを表１に示す範囲の値に設定した際に、前駆物質14の炭化モリブデン生成物12への最適な変換が観察されたことに留意されたい。
【００６０】
【表１】
0004165739.tif 000002
還元性ガスおよび炭化性ガスのガス流速は好ましくは互いに等しく、即ち、約0.14m3/時間(５立方フィート/時間)以内の等速である。
【００６１】
当業者であれば本発明の教示に基づいて容易に判断できると思うが、プロセスパラメータを表１に示した範囲外に調節した場合にも、炭化モリブデン生成物12が生成し得ることを理解されたい。
【００６２】
本発明の好適な実施形態によれば、炭化モリブデン生成物12を選別して前駆物質14、中間物質30、および／または他の夾雑物質(図示せず)を生成物から除去する必要はない。即ち、好ましくは、前駆物質14の100％が純粋な炭化モリブデン生成物12へ完全に転化する。しかしながら、本発明の実施形態によれば、炭化モリブデン生成物12を選別し、プロセス中に凝集した可能性のある過粗粒子を生成物から除去してもよい。炭化モリブデン生成物12を選別するか否かは、炭化モリブデン生成物12の最終的な用途、前駆物質14の純度および／または粒径といった(但し、これらに限定されない)設計上の考慮事項による。
【００６３】
本発明の教示に従う炭化モリブデン12の製造方法の実施形態を、図３に示すフローチャートにおいて工程として説明する。工程80では、前駆物質14を反応チャンバー(例えば、炉16のプロセスチャンバー34)へ導入することができる。上述したように、前駆物質14は、炉16を貫通するプロセスチャンバー34へ供給することによって炉16へ導入するのが好ましい。工程82では、プロセスガス62を反応チャンバー(例えば、炉16のプロセスチャンバー34)へ導入することができる。繰り返しになるが、上述したように、プロセスガス62はプロセスチャンバー34へ導入し、前駆物質14が炉16内を移動する方向26とは逆または向流の方向28に流すのが好ましい。工程84では、反応チャンバーの３つの加熱ゾーンを加熱し、前駆物質を加熱ゾーン20、21および22に通過させる。従って、図２について先に詳述したように、前駆物質14は炭化モリブデン12へ転化される(工程86)。
【００６４】
図３について図示および記載した工程は、炭化モリブデン12の製造方法の実施形態の単なる例示に過ぎないことを理解されたい。本発明の範囲内に含まれる炭化モリブデン生成物の製造方法のさらに他の実施形態は、本発明の教示に基づけば当業者には容易に明らかになるものと期待する。
【００６５】
【実施例】
以下の実施例では、前駆物質は、約25〜35m2/gの典型的なサイズを有する酸化モリブデン(VI)(MoO3)ナノ粒子を含むものとした。このような酸化モリブデン(VI)ナノ粒子は、本発明者らの同時係属米国特許出願「酸化モリブデンナノ粒子を製造するための方法および装置」（米国特許番号6,468,497「酸化モリブデンナノ粒子を製造するための方法」に相当する）に開示された発明の実施形態に従って製造することができる。本実施例で前駆物質として使用する酸化モリブデン(VI)ナノ粒子は、Climax Molybdenum Company(Fort Madison, Iowa)によって製造・販売されているものである。
【００６６】
以下の設備を本実施例に使用した：C.W. Brabender Instruments, Inc.(South Hackensack, New Jersey)より市販されているBrabender減量式供給系(モデルNo.H31-FW33/50)およびHarper International Corporation (Lancaster, New York)より市販されているHarper回転式管状炉(モデルNo. HOU-6D60-RTA-28-F)。Harper回転式管状炉は、長さ50.8cm(20in)の独立制御式加熱ゾーン３つに、該加熱ゾーンの各々を貫通する305cm(120in)のHT合金チューブを装備したものである。従って本実施例では、合計152cm(60in)にわたって加熱を行い、152cm(60in)にわたって冷却を行った。
【００６７】
Brabender減量式供給系を使用して、前駆物質を約５〜７g/分の速度でHarper回転式管状炉のHT合金チューブへ供給した。炭化性ガスと還元性ガスを各々0.85m3/時間(30立方フィート/時間)の速度にて、前駆物質がHT合金チューブ内を移動する方向とは逆方向または向流方向にHT合金チューブ内へ導入した。本実施例では、プロセスガスは、炭化性ガスとして一酸化炭素を、還元性ガスとして水素ガスを含むものとした。窒素ガスを用いてプロセスチャンバーをパージした。あるいは、アルゴンガスを用いて同様にプロセスチャンバーをパージした。排出ガスを水洗式スクラバーへバブリングし、炉の内部をほぼ11.4cm(4.5in)の水圧(ゲージ)に維持した。
実施例１：MoCの製造
実施例１では、HT合金チューブを１回転当たり約20秒で回転させ、さらに約0.25°傾斜させて前駆物質のHarper回転式管状炉内の移動を促進し、前駆物質とプロセスガスとの混合を促進した。第１加熱ゾーン(加熱ゾーン１)の温度を約555℃に設定し、第２および第３加熱ゾーン(加熱ゾーン２および加熱ゾーン３)の温度を各々約900℃に設定したところ、炉を１回通過させただけで前駆物質の炭化モリブデン(MoC)生成物への最適な転化が生じた。従って、反応体は処理時間のほぼ３分の１の時間(即ち、プロセスチャンバーの全長の３分の１にわたって)555℃に加熱され、処理時間のほぼ３分の２の時間(即ち、プロセスチャンバーの全長の３分の２にわたって)900℃に加熱されたことになる。
【００６８】
本実施例に従って製造された炭化モリブデン(MoC)は、11.5〜14m2/gの表面積対質量比を特徴とする。
実施例２：Mo2Cの製造
実施例２では、HT合金チューブを１回転当たり約28秒で回転させ、さらに約0.5°傾斜させて前駆物質のHarper回転式管状炉内の移動を促進し、前駆物質とプロセスガスとの混合を促進した。第１加熱ゾーン(加熱ゾーン１)の温度を約555℃に設定し、第２加熱ゾーン(加熱ゾーン２)の温度を約800℃に設定し、第３加熱ゾーン(加熱ゾーン３)の温度を約1000℃に設定したところ、炉を１回通過させただけで前駆物質の炭化モリブデン(Mo2C)生成物への最適な変換が生じた。
【００６９】
本実施例に従って製造された炭化モリブデン(Mo2C)は、５〜11m2/gの表面積対質量比を特徴とする。
【００７０】
【発明の効果】
本明細書中に記載した炭化モリブデン(MoCおよびMo2C)を製造する装置および方法を利用して、炭化モリブデンを連続的かつ１段階で製造し得ることは容易に明らかである。また、温度を急激に上昇させることにより、製造時間が短縮される。従って、特許請求の範囲に記載の発明は、炭化モリブデン技術において重要な進展に該当する。本明細書では本発明の種々の好適な実施形態を記載してきたが、これらの実施形態に適切な改変を加えてもなお本発明の範囲内に留まるものと期待する。従って、本発明は、本明細書中に示した実施形態に限定されるものと認識すべきではなく、特許請求の範囲は、先行技術によって制限される範囲を除き、本発明のさらに他の実施形態を含むものとする。
【図面の簡単な説明】
【図１】  図１は、炭化モリブデンを製造する本発明の装置の一実施形態の横断面を示す概略図である。
【図２】  図２は、炭化モリブデンの製造を説明するプロセスチャンバーの３箇所の横断面を示す図である。
【図３】  図３は、炭化モリブデンを製造する本発明の方法の実施形態を説明するフローチャートである。
【符号の説明】
10・・・装置
12・・・炭化モリブデン(生成物)
14・・・前駆物質
15・・・生成物投入端
16・・・炉
17・・・生成物排出端
20、21、22・・・加熱ゾーン
23・・・冷却ゾーン
25・・・ガス入口
26・・・前駆物質の導入方向
28・・・プロセスガスの導入方向
30・・・中間物質
32・・・移送系
34・・・プロセスチャンバー
36・・・供給系
38・・・排出ホッパー
40・・・傾斜角度
42・・・プロセスチャンバーの回転方向
44・・・チャンバー
46、47・・・耐火性障壁
50、51、52・・・加熱素子
54・・・回転軸
55・・・プラットホーム
56・・・基礎
58・・・リフトアセンブリー
60・・・グレード
62・・・プロセスガス
63・・・炭化性ガス
64・・・還元性ガス
65・・・不活性ガス
66・・・スクラバー
67・・・乾式ポット
68・・・湿式ポット
69・・・発火装置
70、71、72・・・反応
74・・・チャンバー壁
【図１】
0004165739.tif 000003
【図２】
0004165739.tif 000004
【図３】
0004165739.tif 000005