(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧縮粒状物質ブロック形態の固体洗剤組成物であって、前記ブロックは、０．２〜１０ｋｇの重量を有し、メタケイ酸ナトリウム及びメタケイ酸カリウムから選択される２５〜３５重量％のアルカリ金属メタケイ酸塩と、４０〜５５重量％のリン酸塩系ビルダーと、２５個以上の炭素原子を有する長鎖ケトンと脂肪アルコールの混合物よりなる２〜４重量％の圧縮補助剤とを含み、前記ブロックの製造に用いられる粒状物質を温度１３０℃で４時間加熱したときの重量損失率である自由水含量が７．０重量％以下であることを特徴とする固体洗剤組成物。
【請求項２】
アルカリ金属水酸化物を実質的に含まないことを特徴とする、請求項１に記載の固体洗剤組成物。
【請求項３】
リン酸塩系ビルダーがトリポリリン酸ナトリウムであることを特徴とする、請求項１又は２に記載の固体洗剤組成物。
【請求項４】
６．５重量％までの自由水を含むことを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載の固体洗剤組成物。
【請求項５】
２０重量％までの漂白剤をさらに含むことを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載の固体洗剤組成物。
【請求項６】
前記漂白剤が過ホウ酸ナトリウム及び重炭酸ナトリウムから選択されることを特徴とする、請求項５に記載の固体洗剤組成物。
【請求項７】
請求項１から６のいずれか一項に記載の固体洗剤組成物を製造する方法であって、対応組成を有する粉末を鋳型中３〜３０ｋＮ／ｃｍ２の圧力下に圧縮して固体ブロックを形成することを特徴とする方法。
【請求項８】
圧縮すべき粉末と接触する空気の相対湿度が３５％以下であることを特徴とする、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
圧縮すべき粉末と接触する空気の温度が４０℃以下であることを特徴とする、請求項７又は８に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は、実質的に一定の濃度を有する化学物質水溶液を得るための固体洗剤ブロックに関する。さらに本発明は、そのようなブロックを製造する方法にも関する。該洗剤ブロックは、工業用製品洗浄法（industrial warewashing process）、特に、機械的製品洗浄法に用いるのに適しており、一般にアルカリ物質と洗浄力ビルダーを含んでいる。
発明の背景
工業用製品洗浄機は、一般に、洗浄法用の洗浄液を含有する洗浄タンクを備えている。該方法においては、洗浄すべき汚れ物を、洗浄液、次いで洗浄タンク内に落下するリンス水に浸す。サイクル毎に洗浄液の洗浄力は低下するが、これは、第１には、汚れ除去工程により洗浄液の一部が排出されるからであり、第２には、洗浄液がリンス水で稀釈されるからである。従って、通常、液状製品又は固体化学物質を含む組成物の濃水溶液を供給するディスペンサー装置からときどき新たな洗浄液を加えることにより洗浄液を再充填する。
固体化学物質を濃縮水溶液に変換するには、固体の性質に応じていくつかの方法が公知となっている。例えば、米国特許第２，３７１，７２０号によれば、固体化学物質粉末をふるいにのせ、ふるいの下の方から該粉末に水を噴射して溶解することができる。
あるいは、粉末物質は、「水含有タンク（water-in-reservoir）」タイプのディスペンサー中で溶解し得る。このタイプのディスペンサーでは、粉末物質を水面下に沈めると、水は粉末と混合状態になるか又は飽和状態になることさえある。水を追加すると、過剰な溶液は洗浄機に接続されているあふれ管中に流れ込む。
例えば、米国特許第２，３８２，１６３号、同第２，３８２，１６４号及び同第２，３８２，１６５号に記載のもののようなブリケット形態（練炭状）の固体洗剤物質を用いることも可能である。ブリケットは、「水含有タンク」タイプのディスペンサーに用い得る。
周知タイプの固体洗剤は、容器に濃縮水性スラリーを注入することにより数キログラムの重量を有する個体洗剤ブロックが形成される注型ブロック形態である。該スラリーは、容器中で該組成物中の塩が水和されるために冷却すると固化する。そのような注型固体ブロックは、例えばヨーロッパ特許出願第３，７６９号に記載されている。
これらの固体ブロックの容器中での注型には、ブロックが容器内にある間に該ブロック上に水を噴射することにより露出表面を徐々に溶解して濃厚溶液を形成する分配装置を必要とする。そのようなディスペンサー装置は、例えば、ヨーロッパ特許出願第２４４，１５３号に記載されている。
固体洗剤ブロックは、工業用製品洗浄の分野ではある程度の人気を博している。というのは、該ブロックは、非粉末状であり、従って、攻撃的なものを使用する場合が多い化学物質に関して比較的安全な製品形態であるからである。さらに、水和型固体ブロックは、濃厚物の形態で製造・輸送し得るために経済的である。しかし、これらの水和型固体洗剤ブロックの製造工程には高温が要求されるが、高温はブロックの熱不安定性成分の安定性に有害な作用を及ぼす。
ＥＰ−Ａ−３７５，０２２号に、代替タイプの洗剤ブロック、即ち、圧縮粒状物質ブロックが開示されている。該ブロックは、さらに濃縮された製品を構成し、漂白剤化合物のような熱不安定性成分の添加を可能にする。
しかし、本発明者らは、これらの圧縮洗剤ブロックに、かなりのレベルの吸湿性物質が存在する場合には、該ブロックにはしばしば改良の余地があることを見出した。
驚くべきことには、本発明者らは、本発明の組成物を有するブロックを製造すると最適品質の圧縮洗剤ブロックが得られることを見出した。より具体的に言えば、本発明者らは、最適品質の洗剤ブロックを得るには、圧縮補助剤を含み且つ自由水レベルが制御された幾分特異的な組成物が必須であることを見出した。本発明において、高品質ブロックとは、１，２００〜２，１００ｋｇ／ｍ3、好ましくは１，７００〜２，０００ｋｇ／ｍ3のかさ密度を有し、ブロック中の割れ（積層）も、ブロックの頂表面又は底表面の割れ（キャッピング）もないものであると定義される。
発明の定義
従って、本発明は、第１の態様において、工業用製品洗浄法に用いるのに適した圧縮粒状物質ブロック形態の固体洗剤組成物を提供し、該ブロックは、０．２〜１０ｋｇの重量を有し、
２５〜３５重量％のアルカリ金属メタケイ酸塩（該メタケイ酸塩は、メタケイ酸ナトリウム及びメタケイ酸カリウムから選択される）と、
４０〜５５重量％のリン酸塩系ビルダーと、
２〜４重量％の圧縮補助剤（該補助剤は、低発泡性非イオン性界面活性剤、金属セッケン、パラフィン類、タルカムパウダー、ポリエチレングリコール、安息香酸ナトリウム、２５個以上の炭素原子を有する長鎖ケトンと脂肪アルコールの混合物、及びそれらの混合物から選択される）と、
７．０重量％までの自由水と
を含む。
本発明の洗剤ブロックは１〜５ｋｇの重量を有するのが好ましい。
第２の態様において、本発明は、本発明の固体洗剤ブロックの製造法を提供し、該方法では、対応組成を有する粉末を鋳型中３〜３０ｋＮ／ｃｍ2の圧力下に圧縮して固体ブロックを形成する。
本発明の第３の態様は、工業用製品洗浄法における本発明の固体洗剤ブロックの使用である。
発明の詳細な説明
本発明の固体洗剤ブロックは一般に、機械的製品洗浄法に用いるのに適した洗剤物質中に通常認められる洗浄成分を含む。上述のように、これらの成分は、アルカリ金属メタケイ酸塩、リン酸塩系ビルダー及び１種以上のタイプの圧縮補助剤を含む。
高品質のブロックを得るためには、該洗剤ブロックの自由水含量が７．０重量％以下であることが必須である。自由水含量がこのレベル以上になると、積層及びキャッピング現象及び／又はかなりのブロック膨張が生じて、ブロックの耐用年数や密度が著しく低下することが認められた。一般にブロック密度が高くなるとブロックの輸送費及び包装材の量が少なくてすむので、１，７００ｋｇ／ｍ3以上の高ブロック密度が好ましい。
高品質のブロックを得るためには、本発明の洗剤ブロック製造中の自由水レベルの制御が必須であることが知見された。該洗剤ブロックの自由水レベルは６．５重量％以下であるのが好ましい。
本発明において、自由水レベルとは、当該ブロックの製造に用いられる粒状物質を温度１３０℃で４時間加熱したときに認められる重量損失率であると定義される。
アルカリ金属水酸化物
本発明のブロックには、アルカリ物質として、かなりの量のアルカリ金属メタケイ酸塩を用いる。好ましいタイプのアルカリ金属メタケイ酸塩はメタケイ酸ナトリウムである。
アルミニウム、銅及び黄銅のような軟質金属製部品、例えば、ポット及び工業用鍋（pan）を含む製品は、本発明の洗剤ブロックで洗浄しても有害作用を受けないことが知見された。それに対し、これらの製品を、アルカリ金属メタケイ酸塩の代わりに等レベルの水酸化ナトリウムを用いた類似の洗剤ブロックで洗浄すると、これらの製品はかなりの有害作用を受けることが観察された。例えば、アルミニウム表面の黒色化のような変色や、アルミニウム表面のＡｌ2Ｏ3層の溶解のような腐蝕現象が認められた。
また、本発明のブロックは、通常の汚れを有する洗浄物の最適な洗浄性能を確実にするのに十分な高アルカリ性、例えば、１０〜１２のｐＨを有する洗浄液を提供する。
アルカリ金属水酸化物を含む洗剤ブロックで洗浄することから生じる有害作用を考慮すると、アルカリ金属水酸化物を実質的に含まない洗剤ブロックが好ましい。これらの好ましい洗剤ブロックとは、アルカリ金属水酸化物の含有量が５重量％までのブロックであると定義される。
本発明のブロックは、アルカリ金属メタケイ酸塩の他に、２０重量％までの他のタイプのアルカリ物質、好ましくは炭酸ナトリウム又は炭酸カリウムを含み得る。
リン酸塩系ビルダー
一般に、本発明の洗剤ブロックは４０〜５５重量％のリン酸塩系ビルダーを含む。該アルカリ金属メタケイ酸塩とこの比較的高濃度範囲のリン酸塩系ビルダーとを組み合わせると、軟質金属製部品を含む中程度から重度の汚れを有する製品を洗浄する機械的製品洗浄法に用いるのに適したブロックが形成される。さらに、主要レベルの苛性アルカリを含む洗剤ブロックを用いるよりも本発明のブロックを用いた方が使用者に対してより安全である。
一般に、本発明のブロック中に存在するリン酸塩系ビルダー物質とは、洗浄液中の遊離カルシウム及びマグネシウムイオンレベルを低減させ得ると共に、好ましくは、ｐＨをアルカリ性にし且つ除去すべき基体から除去された汚れを分散させるという他の有利な特性を有する組成物を提供するリン酸塩含有物質であると定義される。好ましいリン酸塩系ビルダーは、ピロリン酸塩、オルトリン酸塩及びトリポリリン酸塩である。トリポリリン酸ナトリウムが最も好ましい。
圧縮補助剤
本発明のブロック中に存在する圧縮補助剤は、低発泡性非イオン性界面活性剤、金属セッケン、パラフィン類、タルカムパウダー、ポリエチレングリコール、安息香酸ナトリウム、２５個以上の炭素原子を有する長鎖ケトンと脂肪アルコールの混合物、及びそれらの混合物から選択される。
この圧縮補助剤は、高品質の堅固なブロックを得るための圧縮工程に必要とされるので、本発明の洗剤ブロックの必須成分である。しかし、２〜４重量％範囲のレベル程度の圧縮補助剤しか必要とされない。というのは、該範囲を超えるレベルだとブロックが弱体化してしまうからである。
好ましい圧縮補助剤は、低発泡性非イオン性界面活性剤及び２５個以上の炭素原子を有する長鎖ケトンと脂肪アルコールの混合物である。というのは、そのような物質は、ブロック製造工程における滑沢剤としても、機械的製品洗浄法に該ブロックを用いる場合の消泡剤としても極めて有効であるからである。
好ましいタイプの低発泡性非イオン性界面活性剤は、Ｃ8−Ｃ20アルコキシル化脂肪アルコールである。長鎖ケトンと脂肪アルコールの混合物を用いる場合、これらの混合物は、液状脂肪アルコール、好ましくは８〜２４個の炭素原子を有する分枝鎖脂肪アルコール中の長鎖ケトンの分散液の形態であるのが好ましい。そのような組成物は市販されており、例えば、Ｈｅｎｋｅｌ社からＤｅｈｙｐｏｎ ２４２９として入手し得る。
漂白剤
本発明の洗剤ブロックは、封入されているか又は封入されていない２０重量％までの量の漂白剤成分をさらに含み得る。該漂白剤成分は、ＮａＤＣＣＡのような次亜ハロゲン酸塩漂白剤、又は過酸素化合物、即ち、水溶液中で過酸化水素を生成し得る化合物を含み得る。
環境的な理由から、アルカリ金属過酸化物、有機過酸化物（例えば、過酸化尿素）及び無機過酸塩（例えば、アルカリ金属過ホウ酸塩、重炭酸塩、過リン酸塩、過ケイ酸塩及び過硫酸塩）から選択される過酸素化合物を用いるのが好ましい。そのような化合物の２種以上の混合物も適当であり得る。
特に好ましいのは、過ホウ酸ナトリウム四水和物、特に、過ホウ酸ナトリウム一水和物である。過ホウ酸ナトリウム一水和物は、その高活性酸素含量の故に好ましい。重炭酸ナトリウムも環境的な理由から好ましい。
過酸素漂白剤化合物は、本発明の洗剤ブロック中に２０重量％まで、好ましくは５〜１０重量％のレベルで存在するのが適当である。
一方、次亜ハロゲン酸塩系漂白剤が存在する場合、該漂白剤は、活性塩素として、５重量％まで、好ましくは１〜４重量％の量で用いるのが適当であり得る。
有機ペルオキシ酸も過酸素系漂白剤として適当であり得る。そのような物質は通常、一般式：
0004165767.tif 000002
（式中、Ｒは、１〜約２０個の炭素原子を含み、場合によって内部アミド結合を有するアルキレン若しくは置換アルキレン基又はフェニレン若しくは置換フェニレン基であり；Ｙは、水素、ハロゲン、アルキル、アリール、イミド−芳香族若しくは非芳香族基、ＣＯＯＨ若しくは
0004165767.tif 000003
基、又は第４級アンモニウム基である）
を有する。
本発明に有用な典型的なモノペルオキシ酸には、例えば、
（ｉ）  ペルオキシ安息香酸及び環置換ペルオキシ安息香酸、例えば、ペルオキシ−α−ナフトエ酸；
（ii）  脂肪族、置換脂肪族及びアリールアルキルモノペルオキシ酸、例えば、ペルオキシラウリン酸、ペルオキシステアリン酸及びＮ，Ｎ−フタロイルアミノペルオキシカプロン酸（ＰＡＰ）；及び
（iii）  ６−オクチルアミノ−６−オキソ−ペルオキシヘキサン酸
が含まれる。
本発明に有用な典型的なジペルオキシ酸には、例えば、
（iv）  １，１２−ジペルオキシドデカン二酸（ＤＰＤＡ）；
（ｖ）  １，９−ジペルオキシアゼライン酸；
（vi）  ジペルオキシブラシル酸；ジペルオキシセバシン酸及びジペルオキシイソフタル酸；
（vii）  ２−デシルジペルオキシブタン−１，４−二酸；並びに
（viii）  ４，４′−スルホニルビスペルオキシ安息香酸
が含まれる。
例えば、一過硫酸ナトリウム（ＭＰＳ）のような無機ペルオキシ酸化合物も適当である。
過酸素化合物として有機又は無機ペルオキシ酸を用いる場合、通常該化合物の量は、約２〜１０重量％、好ましくは４〜８重量％の範囲であろう。
これらの過酸化物化合物はいずれも、単独、又はペルオキシ酸漂白剤前駆体及び／又は遷移金属を含まない有機漂白剤触媒と組み合わせて用い得る。
ペルオキシ酸漂白剤前駆体は公知であり、英国特許第８３６９８８号、同第８６４，７９８号、同第９０７，３５６号、同第１，００３，３１０号及び同第１，５１９，３５１号、独国特許第３，３３７，９２１号、ＥＰ−Ａ−０１８５５２２号、ＥＰ−Ａ−０１７４１３２号、ＥＰ−Ａ−０１２０５９１号、米国特許第１，２４６，３３９号、同第３，３３２，８８２号、同第４，１２８，４９４号、同第４，４１２，９３４号及び同第４，６７５，３９３号のような文献に詳細に記載されている。
別の有用なペルオキシ酸漂白剤前駆体群は、カチオン性のもの、即ち、米国特許第４，７５１，０１５号、同第４，３９７，７５７号、ＥＰ−Ａ−０２８４２９２号及びＥＰ−Ａ−３３１，２２９号に開示されているような第４級アンモニウム置換ペルオキシ酸前駆体である。この群のペルオキシ酸漂白剤前駆体の例は：
２−（Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチルアンモニウム）エチルナトリウム−４−スルホンフェニルカーボネートクロリド（ＳＰＣＣ）；
Ｎ−オクチル，Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ10−カルボフェノキシデシルアンモニウムクロリド（ＯＤＣ）；
３−（Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチルアンモニウム）プロピルナトリウム−４−スルホフェニルカルボキシレート；及び
Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチルアンモニウムトルイルオキシベンゼンスルホネート
である。
別の特定の漂白剤前駆体群は、ＥＰ−Ａ−３０３，５２０号並びにヨーロッパ特許出願明細書第４５８，３９６号及び同第４６４，８８０号に開示されているようなカチオンニトリルである。
これらのペルオキシ酸漂白剤前駆体はいずれも本発明に用い得るが、中でもより好ましいものがあり得る。
上記漂白剤前駆体群のうち、好ましい群は、フェノールスルホン酸アシル及びアルキルフェノールスルホン酸アシルを含むエステル類；アシルアミド；並びにカチオンニトリルを含む第４級アンモニウム置換ペルオキシ酸前駆体である。
上記の好ましいペルオキシ酸漂白剤前駆体又は活性化剤の例は、ナトリウム−４−ベンゾイルオキシベンゼンスルホネート（ＳＢＯＢＳ）；Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラアセチルエチレンジアミン（ＴＡＥＤ）；ナトリウム−１−メチル−２−ベンゾイルオキシベンゼン−４−スルホネート；ナトリウム−４−メチル−３−ベンゾールオキシベンゾエート；ＳＰＣＣ；トリメチルアンモニウムトルイルオキシ−ベンゼンスルホネート；ナトリウムノナノイルオキシベンゼンスルホネート（ＳＮＯＢＳ）；３，５，５−トリメチルヘキサノイルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウム（ＳＴＨＯＢＳ）；及び置換カチオンニトリルである。
該前駆体は、組成物の１２重量％まで、好ましくは２〜１０重量％の量で用い得る。
本発明に用いるのに最も適した有機漂白剤触媒は、ＥＰ−Ａ−０，４５３，００３号及びＥＰ−Ａ−０，４４６，９８２号に開示されているようないわゆるスルホンイミドである。
他の成分
本発明の洗剤ブロックは、０〜１０重量％のポリカルボキシル化ポリマーをさらに含むのが好ましい。適当なポリマーは、例えば、Ｎｏｒｓｏｈａａｓ社製のＮｏｒａｓｏｌ ＬＭＷ４５Ｄのようなポリアクリレートである。
しかし、適当な担体物質上のポリカルボキシレートポリマー、例えば、ＮｏｒｓｏＨａａｓ社製のＮｏｒａｓｏｌ ＷＬ２−Ｓｉのようなカーボネート及び／又はシリケート担体上のポリアクリレートポリマーがより好ましい。その理由は、洗剤ブロック中にこのタイプの担体上ポリマーが望ましくは２５重量％までのレベルで存在すると、高密度且つ安定性が改良されたブロックが得られるからである。
本発明の洗剤ブロックは、漂白剤安定剤、酵素などのような適当な副次成分をさらに含み得る。
方法
本発明の洗剤ブロックの製造の際には、全ての固体出発物質が無水であり且つ（水和性塩の場合には）低水和状態であるのが好ましい。例えば、洗剤ブロックの構成成分として無水リン酸塩系ビルダーを用いるのが好ましい。
本発明の方法によれば、所望の化学組成を有する適当な粒状洗剤粉末を形成し、次いで、該粉末を鋳型中３〜３０ｋＮ／ｃｍ2の圧力下に圧縮する。該洗剤ブロックの全ての構成成分を粉末全体に均一に分散させてから、該粉末の圧縮を行うのが好ましい。
この方法は任意の適当なプレス中で実施し得る。２つの可動パンチを具備した油圧プレス、例えば、ドイツのＬＡＥＩＳ社製のＬＡＥＩＳ Ｈｙｄｒａｕｌｉｓｃｈｅ Ｄｏｐｐｅｌｄｒｕｃｋｐｒｅｓｓｅ、ＴＹＰ ＨＰＦ ６３０中で実施するのが好ましい。
自由水含量が十分に低い高品質ブロックを得るためには、製造工程において圧縮すべき粉末と接触する空気の相対湿度を、好ましくは３５％以下、より好ましくは１０％以下に保つ。
一般に、圧縮すべき粉末を予備加熱するか又は油圧プレスのパンチを加熱すると、該粉末の粘着性が減少し、それによって鋳型中の洗剤ブロックの壁摩擦が低減し、その結果、該ブロックが鋳型から突出したときの損傷のリスクが低くなる。しかし、安全性のために（発熱反応による自己加熱のリスクを回避するために）、粉末の温度を、好ましくは４０℃以下、より好ましくは３５℃以下に保つ。
そのような中温で圧縮を行うので、かなりのレベルの感熱性成分（例えば漂白剤化合物）を本発明の洗剤ブロックに混和し得る。これは、本発明の製造法のさらなる利点であると見なされる。
空気の膨張によって引き起こされるキャッピング現象が発生するというリスクを最小限にするために、圧縮工程に脱泡ステップを加えるのが好ましい。
本発明の洗剤ブロックは、その吸湿性のために、製造後できるだけ早く包装するのが望ましい。
使用
本発明の別の態様は、軟質金属製部品を含む製品を洗浄する工業用製品洗浄法における本発明の固体洗剤ブロックの使用である。
使用に際しては、該洗剤ブロックを適当なディスペンサー内に入れ、固体洗剤物質の水溶液を得るために該ブロック上に水を噴射し得る。本発明の固体洗剤ブロックの性質に応じて、水は、該ブロック中に含有されている化学物質のスラリー又は懸濁液をも形成し得る。
本発明を以下の非限定的実施例によりさらに説明する。特に断りのない限り、該実施例における部及び百分率は重量に基づく。
実施例中、以下の略号を用いる：
Ｔｈｅｒｍｐｈｏｓ ＮＷ：トリポリリン酸ナトリウム、Ｈｏｅｃｈｓｔ社製；
Ｄｅｈｙｐｏｎ ２４２９：ケトンと脂肪アルコールの混合物、Ｈｅｎｋｅｌ社製；
Ｐｌｕｒａｆａｃ ＬＦ４０３：エチレンオキシド及びプロピレンオキシド基を含む脂肪アルコール、ＢＡＳＦ社製；
Ｄｅｑｕｅｓｔ ２０４７：エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸のカルシウム塩、Ｍｏｎｓａｎｔｏ社製；
Ｎｏｒａｓｏｌ ＷＬ２−Ｓｉ：３０％ケイ酸ナトリウム（ＳｉＯ2：Ｎａ2Ｏ＝２）及び３０％炭酸ナトリウム上の４０％ポリアクリレート（分子量４，５００）、ＮｏｒｓｏＨａａｓ社製。
実施例１、比較実施例Ａ
Ｌｏｄｉｇｅ型ミキサー中で成分を混合して、以下の組成を有する均質な粉末状混合物を得た：
0004165767.tif 000004
得られた粉末の自由水含量を測定すると、それぞれ、（実施例１の混合物の場合は）６．５重量％、（実施例Ａの混合物の場合は）７．５重量％であった。
この自由水含量の差は、異なる環境条件、特にそれぞれの粉末と接触する空気の異なる相対湿度により生じる。
どちらの場合も、得られた粉末を、二重パンチ型プレスを用い、鋳型中１４ｋＮ／ｃｍ2の圧力下に圧縮して、３ｋｇのブロックを得た。この圧縮工程中に圧縮すべき粉末と接触する空気の温度及び相対湿度は、それぞれ２２℃及び１０％であった。
結果として、以下の品質特性を有するブロックを得た：
0004165767.tif 000005
結論として、本発明のブロックは、７．０重量％をわずかに超える自由水含量を有する比較実施例のブロックより有意に良好な品質を有する。