(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法による半導体単結晶製造方法において、
引き上げ中の単結晶を取り囲む第１の熱遮蔽筒の位置と、第１の熱遮蔽筒の内側に位置して、引き上げ中の単結晶を取り囲む第２の熱遮蔽筒の位置とを、
引き上げ中の単結晶が１２００℃〜１０００℃の温度領域を通過する際の温度勾配が、第２の熱遮蔽筒が存在しない場合の温度勾配よりも小さくなるように、第２の熱遮蔽筒の下端が、第１の熱遮蔽筒の下端より上方となる位置関係に調整すること
を特徴とする半導体単結晶製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法による半導体単結晶製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体素子の基板には主として高純度の単結晶シリコンが使用されているが、その製造方法として、一般にチョクラルスキー法（以下ＣＺ法という）が用いられている。ＣＺ法においては、図８に示すように半導体単結晶製造装置のメインチャンバ１内に設置した石英るつぼ４に原料である塊状の多結晶シリコンを充填し、前記石英るつぼ４を収容する黒鉛るつぼ３の周囲に設置した環状のヒータ６によって原料を加熱溶解して融液５とする。そして、シードチャック２１に取り付けた種結晶を融液５に浸漬し、シードチャック２１および黒鉛るつぼ３を互いに同方向または逆方向に回転しつつシードチャック２１を引き上げて単結晶１２を成長させる。
【０００３】
メインチャンバ１の天井部には、融液５の近傍まで伸延する黒鉛製の熱遮蔽筒２２が設置されている。この熱遮蔽筒２２は、メインチャンバ１の上方から導入される不活性ガスの流れを制御するとともに融液５、ヒータ６などからの輻射熱を遮断し、引き上げ中の単結晶１２の全温度領域にわたって冷却または保温を行っている。これにより結晶化が容易になり、半導体単結晶の生産性が向上する。
【０００４】
また、図９に示すように上下両端が開口する円錐状の熱遮蔽筒２３を設置した半導体単結晶製造装置も使用されている。この熱遮蔽筒２３は支持部材２４を介して保温筒７の上端に装着され、不活性ガスを単結晶１２の周囲に誘導し、石英るつぼ４の中心部から内縁部を経てメインチャンバ１の下方に至るガス流を形成させる。これにより、融液５から発生するＳｉＯ2 や黒鉛るつぼ３から発生する金属蒸気等、単結晶化を阻害するガスを排除して無転位結晶化率を向上させるとともに、固液界面における単結晶の半径方向ならびに軸方向の温度勾配を大きくして引き上げの安定化を図っている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ヒータをはじめとする各ホットゾーンパーツから引き上げ中の単結晶に放射される輻射熱は、図８または図９に示した熱遮蔽筒によって遮断される。従って、固液界面近傍における単結晶の径方向、軸方向温度勾配が大きくなり、結晶化が容易になるため、単結晶の引き上げ速度を上げて生産性を向上させることができる。しかしながら、これらの熱遮蔽筒によって単結晶の軸方向の全温度領域が急冷され、温度勾配が２０℃〜３０℃／ｃｍになるため、次の問題が発生する。
（１）引き上げ中の単結晶が１２００℃〜１０００℃の温度領域を通過する際、この温度領域が徐冷されないため、ａｓ−ｇｒｏｗｎ欠陥密度の低減が十分に行えず、酸化膜耐圧特性が低下する原因となる。
（２）図８に示した熱遮蔽筒２２は、メインチャンバ１の天井部に固定されていて、融液５の近傍まで伸延しているので、るつぼに塊状の原料多結晶を充填すると熱遮蔽筒２２の下端と原料多結晶とが干渉する。このため、原料溶解時はるつぼを下降させる必要があり、原料溶解に時間がかかる。図９に示した熱遮蔽筒２３は、昇降機構を設けて必要に応じてメインチャンバ１の天井部近傍に上昇させれば、原料多結晶との干渉を回避することが可能である。
【０００６】
本発明は上記従来の問題点に着目してなされたもので、ＣＺ法による引き上げ単結晶の温度勾配の制御を簡易に行い、特に、ａｓ−ｇｒｏｗｎ欠陥の発生を抑制して酸化膜耐圧特性の優れた高品質のシリコン単結晶が得られる半導体単結晶製造装置を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明に係る方法は、チョクラルスキー法による半導体単結晶製造方法において、
引き上げ中の単結晶を取り囲む第１の熱遮蔽筒の位置と、第１の熱遮蔽筒の内側に位置して、引き上げ中の単結晶を取り囲む第２の熱遮蔽筒の位置とを、
引き上げ中の単結晶が１２００℃〜１０００℃の温度領域を通過する際の温度勾配が、第２の熱遮蔽筒が存在しない場合の温度勾配よりも小さくなるように、第２の熱遮蔽筒の下端が、第１の熱遮蔽筒の下端より上方となる位置関係に調整すること
を特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態および実施例】
本発明は、２つの熱遮蔽筒を組み合わせて設置するという簡単な構造により、引き上げ単結晶の温度勾配を制御しようとするものである。上記構成によれば、引き上げ中の単結晶は融液の直上に設けられた円筒状または円錐状の第１の熱遮蔽筒によって固液界面近傍が急冷され、安定した引き上げを行うことができる。第１の熱遮蔽筒の内側に設けられた円筒状の第２の熱遮蔽筒は前記単結晶の特定部位を包囲し、この部位を保温する。初期酸化膜耐圧特性に大きく影響する結晶欠陥密度（ＬＳＴＤ，ＦＰＤ等）は、引き上げ中の単結晶の熱履歴を改善することにより低減できることが分かっている。前記結晶欠陥密度は、高温部、特に１１８０℃〜１０５０℃における冷却速度に大きく依存しており、この温度領域における冷却速度を小さくすることにより、結晶欠陥密度を低減することができる。従って、引き上げ中の単結晶が１２００℃〜１０００℃の温度領域を通過する際の温度勾配が小さくなるような位置に第２の熱遮蔽筒を設置すれば、ａｓ−ｇｒｏｗｎ欠陥密度を低減させることができる。
【００１０】
また、第１の熱遮蔽筒に支持された第２の熱遮蔽筒の固定位置を上下方向に調節可能としたので、半導体単結晶の製造に際してあらかじめ第２の熱遮蔽筒の位置を調節しておけば、引き上げ中の単結晶の目的とする温度領域に対してのみ温度勾配を小さくすることができ、所望の熱履歴をもつ半導体単結晶が得られる。
【００１１】
次に、本発明に係る半導体単結晶製造装置の実施例について図面を参照して説明する。図１は、本発明の第１実施例における半導体単結晶製造装置の概略構成を示す縦断面図である。メインチャンバ１の内部には、回転および昇降可能なるつぼ軸２の上端に黒鉛るつぼ３が載置され、黒鉛るつぼ３に収容された石英るつぼ４に多結晶シリコンの融液５が貯留されている。黒鉛るつぼ３の周囲には環状のヒータ６と、環状の保温筒７とが設置されている。
【００１２】
第１の熱遮蔽筒８は上下両端が開口する円錐状で、黒鉛からなり、支持部材９を介して保温筒７の上端に装着されている。第２の熱遮蔽筒１０は黒鉛からなる円筒で、外周面に着脱可能な支持部材１１が取着されている。前記支持部材１１は、半径方向に沿って放射状に伸びる３本ないし４本の部材で、これらの支持部材１１の先端が第１の熱遮蔽筒８の内周面に当接することにより、第２の熱遮蔽筒１０を第１の熱遮蔽筒８に固定することができる。また、支持部材１１を長さの異なるものと交換することにより、図１に鎖線で示したように、第１の熱遮蔽筒８に対する第２の熱遮蔽筒１０の高さを調節することが可能である。なお、第１の熱遮蔽筒８は図示しない昇降機構によりメインチャンバ１の天井近傍まで上昇させることができ、第１の熱遮蔽筒８とともに第２の熱遮蔽筒１０も昇降する。第１の熱遮蔽筒８として炭素繊維を黒鉛で被覆したものを用いてもよく、第２の熱遮蔽筒１０にモリブデン鋼、ステンレス鋼を用いてもよい。
【００１３】
メインチャンバ１の上方から導入された不活性ガスは、図１に矢印で示すように引き上げ中の単結晶１２の周囲を流れ、第２の熱遮蔽筒１０と第１の熱遮蔽筒８との隙間および第２の熱遮蔽筒１０と単結晶１２との隙間を通り、第１の熱遮蔽筒８と融液５との隙間を通過した後、メインチャンバ１の底部から排出される。単結晶１２は、第１の熱遮蔽筒８によって固液界面近傍が急冷され、所定の直径に結晶が形成されるため、引き上げが安定する。また、第２の熱遮蔽筒１０により単結晶１２の特定部位が保温され、１２００℃〜１０００℃の温度領域を通過する際の温度勾配が小さくなるので、ａｓ−ｇｒｏｗｎ欠陥密度が低減する。
【００１４】
図２は、本発明の第２実施例における半導体単結晶製造装置に用いる熱遮蔽筒の縦断面図である。第１の熱遮蔽筒８は第１実施例と同一である。第２の熱遮蔽筒１３は、円筒１３ａの下端が円錐状に拡がった形状を有し、黒鉛からなる。円錐状の拡大部１３ｂの内面にはモリブデン鋼板またはステンレス鋼板からなる円錐状の反射板１４が貼着され、輻射熱の反射率を高めている。第２の熱遮蔽筒１３は、拡大部１３ｂの下端が第１の熱遮蔽筒８の内周面に当接することによって固定される。前記拡大部１３ｂの下端直径を変えることにより、第１の熱遮蔽筒８に対する第２の熱遮蔽筒１３の高さを調節することができる。
【００１５】
第２実施例の半導体単結晶製造装置を用いた場合、融液等からの輻射熱は反射板１４で反射して単結晶の所定の部位に放射され、前記部位の保温効果を高める。従って、単結晶が１２００℃〜１０００℃の温度領域を通過する際の温度勾配は、第１実施例の場合より更に小さくなる。
【００１６】
図３は、本発明の第３実施例における半導体単結晶製造装置に用いる熱遮蔽筒の縦断面図で、第１の熱遮蔽筒８は第１実施例と同一である。第２の熱遮蔽筒１５は黒鉛からなる円筒で、図１に示した第１実施例の熱遮蔽筒１０よりも肉厚を厚くして保温性を高めている。第２の熱遮蔽筒１５は、第１実施例の場合と同一構造の支持部材１６により第１の熱遮蔽筒８の内周面に固定される。
【００１７】
図４は、本発明の第４実施例における半導体単結晶製造装置に用いる熱遮蔽筒の縦断面図で、第１の熱遮蔽筒８は第１実施例と同一である。第２の熱遮蔽筒１７は、黒鉛製の円筒１７ａの内周面にモリブデン鋼またはステンレス鋼からなる円筒１７ｂを固着してなり、第１の熱遮蔽筒８への固定方法は第１実施例の場合と同一である。本実施例では、第２の熱遮蔽筒１７の円筒１７ａにより単結晶の特定部位が保温されるとともに、結晶及び炉内からの輻射熱を円筒１７ｂで単結晶に反射することにより、引き上げ中の単結晶の任意の温度領域における温度勾配を制御することができる。
【００１８】
図５は、本発明の第５実施例における半導体単結晶製造装置に用いる熱遮蔽筒の縦断面図である。第１の熱遮蔽筒１８は上下両端が開口する円錐状で、下端外周に断面形状がほぼ三角形のふくらみ部１８ａを備え、第１実施例と同様に支持部材を介して保温筒の上端に固定される。第２の熱遮蔽筒１９は黒鉛製の円筒で、外周面に装着した着脱自在の支持部材２０により第１の熱遮蔽筒１８に固定される。第１の熱遮蔽筒１８は炭素繊維１８ｂを黒鉛１８ｃで被覆したもので、前記ふくらみ部１８ａにおいて輻射熱の断熱性が一段と向上する。このため、引き上げ中の単結晶は前記ふくらみ部１８ａを通過するとき急冷され、単結晶の固液界面近傍の温度勾配が大きくなって、単結晶の形状が安定しやすくなり、引き上げ難易度が更に改善される。
【００１９】
以上説明した第１〜第５実施例の半導体単結晶製造装置では、いずれも第１の熱遮蔽筒により単結晶の形状安定化を図り、第２の熱遮蔽筒により単結晶の特定温度領域における温度勾配を制御する。第２の熱遮蔽筒による徐冷効果の大きい順に列挙すると、
（１）第２実施例
（２）第４実施例
（３）第３実施例
（４）第１実施例
（５）第５実施例
となる。
【００２０】
第２の熱遮蔽筒による徐冷効果順位が第１位の第２実施例の半導体単結晶製造装置と、徐冷効果順位が第４位の第１実施例の半導体単結晶製造装置とを用いてそれぞれ単結晶を引き上げ、融液面から単結晶の任意の位置までの距離と、前記任意の位置における単結晶温度との関係を調査した。また、これらと比較するため、図９に示した円錐状の熱遮蔽筒のみを設置した従来の半導体単結晶製造装置を用いた場合についても調査した。これらの実験結果を図６に示す。同図で明らかなように、引き上げ中に単結晶が１２００℃〜１０００℃の領域を通過する際の温度勾配は第２実施例が最も小さく、以下第１実施例、従来技術の順となり、第２の熱遮蔽筒による徐冷効果が確認された。
【００２１】
図７は、育成中の単結晶が１２００℃〜１０００℃の領域を通過する際の温度勾配と、単結晶の欠陥密度平均（ＬＳＴＤ）との相関を示す図である。この図では、さきに述べた第１実施例の熱遮蔽筒を用いた場合（図中の●印）および第２実施例の熱遮蔽筒を用いた場合（図中の▲印）と、従来の技術による円錐状の熱遮蔽筒のみを用いた場合（図中の○印）とについて記載している。従来の円錐状の熱遮蔽筒のみを使用して引き上げられた単結晶の欠陥密度平均が、１．２×１０6 個／ｃｍ3 であったのに対し、第１実施例の熱遮蔽筒を用いて引き上げられた単結晶の欠陥密度平均は、３．１×１０5 個／ｃｍ3 であり、又第二実施例の熱遮蔽筒を用いて引き上げられた単結晶の欠陥密度平均は１．９×１０５個／３cm3 であった。このように、第１、第２の熱遮蔽筒とを組み合わせて単結晶を引き上げることにより、結晶欠陥密度の低減ができるので、酸化膜耐圧特性の優れた単結晶を引き上げることができる。
【００２２】
従来、メインチャンバ天井部からるつぼに向かって垂設された円筒状の熱遮蔽筒は、引き上げ単結晶の軸方向の全温度領域にわたって冷却または保温機能を発揮するが、本発明の熱遮蔽筒を用いることにより、引き上げ単結晶の目的とする温度領域のみについて温度勾配を変更することができる。特に、第２の熱遮蔽筒の材料として黒鉛を用いた場合は単結晶に対して保温作用が働き、徐冷される。
【００２３】
石英るつぼに充填した塊状の原料を溶解する場合は、第１および第２の熱遮蔽筒を同時にメインチャンバの天井近傍に上昇させれば、前記原料と熱遮蔽筒との干渉が回避されるとともに、熱効率のよい位置で安定した原料溶解を行うことができる。
【００２４】
第２の熱遮蔽筒に、単結晶の育成状況を確認する覗き窓としてスリットを設けてもよい。
【００２５】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、ＣＺ法による半導体単結晶製造装置において、引き上げ中の単結晶の固液界面近傍を急冷する第１の熱遮蔽筒と、前記単結晶が１２００〜１０００℃の温度領域を通過する際にこの温度領域を徐冷する第２の熱遮蔽筒とを組み合わせて設置したので、第１の熱遮蔽筒によって単結晶の形状が安定化するとともに、第２の熱遮蔽筒によりａｓ−ｇｒｏｗｎ欠陥密度の低減を容易にする。本発明の半導体単結晶製造装置は、簡単な構造でありながら引き上げ単結晶に与える熱履歴を改善することができ、酸化膜耐圧特性の優れた高品質のシリコン単結晶を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施例における半導体単結晶製造装置の概略構成を示す部分縦断面図である。
【図２】本発明の第２実施例における半導体単結晶製造装置の熱遮蔽筒の縦断面図である。
【図３】本発明の第３実施例における半導体単結晶製造装置の熱遮蔽筒の縦断面図である。
【図４】本発明の第４実施例における半導体単結晶製造装置の熱遮蔽筒の縦断面図である。
【図５】本発明の第５実施例における半導体単結晶製造装置の熱遮蔽筒の縦断面図である。
【図６】第１実施例および第２実施例の熱遮蔽筒を使用して単結晶を引き上げた場合の、融液面から単結晶の任意の位置までの距離と、前記任意の位置における単結晶温度との関係を示す図である。
【図７】育成中の単結晶が１２００℃〜１０００℃の領域を通過する際の温度勾配と、単結晶の欠陥密度平均（ＬＳＴＤ）との相関を示す図である。
【図８】従来の技術による半導体単結晶製造装置の一例を示す部分縦断面図である。
【図９】従来の技術による半導体単結晶製造装置の他の例を示す部分縦断面図である。
【符号の説明】
１  メインチャンバ
４  石英るつぼ
５  融液
６  ヒータ
７  保温筒
８，１８  第１の熱遮蔽筒
９，１１，１６，２０，２４  支持部材
１０，１３，１５，１７，１９  第２の熱遮蔽筒
１２  単結晶
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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