(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａｌ粉末および窒素含有Ｃｒ粉末を混合した混合粉末を緻密一体化したターゲットであって、
前記窒素含有Ｃｒ粉末を構成する窒素含有Ｃｒ粒子は最表面部に窒素が５〜５５原子％含有されたものであり、
ＡｌおよびＣｒは原子比でＡｌ：Ｃｒ＝１：９〜９：１とされた、物理的蒸着用ターゲット。
【請求項２】
Ａｌ粉末、窒素含有Ｃｒ粉末および窒化物形成補助元素の粉末を混合した混合粉末を緻密一体化したターゲットであって、
前記窒素含有Ｃｒ粉末を構成する窒素含有Ｃｒ粒子は最表面部に窒素が５〜５５原子％含有されたものであり、
前記窒化物形成補助元素はＴｉ、Ｖ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｗ、Ｍｏ等の４ｂ、５ｂ、６ｂ属の元素、鉄属元素、Ｓｉ、Ｂ、Ｃの内から選ばれた一種又は二種以上の元素であり、
Ａｌ、Ｃｒおよび窒化物形成補助元素の総量における前記窒化物形成補助元素の量が５０原子％未満とされ、さらにＡｌおよびＣｒは原子比でＡｌ：Ｃｒ＝１：９〜９：１とされた、物理的蒸着用ターゲット。
【請求項３】
前記窒素含有Ｃｒ粒子の最表面部に含有される窒素量が２０〜５５原子％である請求項１または２に記載したターゲット。
【請求項４】
前記窒素含有Ｃｒ粒子がＣｒＮ、Ｃｒ2Ｎ のいずれか一種あるいは二種からなる、請求項１または２に記載したターゲット。
【請求項５】
物理的蒸着としてカソード放電型アークイオンプレーティングに用いられる請求項１から４のいずれか１項に記載したターゲット。
【請求項６】
Ａｌ粉末および窒素含有Ｃｒ粉末を混合した混合粉末をＨＩＰあるいは熱間鍛造により緻密一体化する物理的蒸着用ターゲットの製造方法であって、
前記窒素含有Ｃｒ粉末を構成する窒素含有Ｃｒ粒子は最表面部に窒素が５〜５５原子％含有されたものであり、
ＡｌおよびＣｒは原子比でＡｌ：Ｃｒ＝１：９〜９：１となるように前記Ａｌ粉末および窒素含有Ｃｒ粉末が配合された、物理的蒸着用ターゲットの製造方法。
【請求項７】
Ａｌ粉末、窒素含有Ｃｒ粉末および窒化物形成補助元素の粉末を混合した混合粉末をＨＩＰあるいは熱間鍛造により緻密一体化する物理的蒸着用ターゲットの製造方法であって、
前記窒素含有Ｃｒ粉末を構成する窒素含有Ｃｒ粒子は最表面部に窒素が５〜５５原子％含有されたものであり、
前記窒化物形成補助元素はＴｉ、Ｖ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｗ、Ｍｏ等の４ｂ、５ｂ、６ｂ属の元素、鉄属元素、Ｓｉ、Ｂ、Ｃの内から選ばれた一種又は二種以上の元素であり、
Ａｌ、Ｃｒおよび窒化物形成補助元素の総量における前記窒化物形成補助元素の量が５０原子％未満となり、さらにＡｌおよびＣｒは原子比でＡｌ：Ｃｒ＝１：９〜９：１となるように前記Ａｌ粉末、窒素含有Ｃｒ粉末および窒化物形成補助元素の粉末が配合された、物理的蒸着用ターゲットの製造方法。
【請求項８】
前記窒素含有Ｃｒ粒子は、ＣｒＮ、Ｃｒ2Ｎ のいずれか一種あるいは二種からなる、請求項６または７に記載した物理的蒸着用ターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、切削工具や治工具などの基材の表面を硬質皮膜で被覆形成する際に使用される、スパッタリングやカソード放電型アークイオンプレーティングなどの物理的蒸着に使用されるターゲットに関する。
【０００２】
【従来の技術】
切削工具や治工具などの基材の表面を硬質皮膜で被覆形成する方法として、スパッタリングやカソード放電型アークイオンプレーティングなどの物理的蒸着法がある。スパッタリングは、硬質皮膜の金属成分を有するターゲットにイオン化したＡｒを衝突させ、ターゲットから金属原子を叩きだし、これを基材に堆積させて皮膜を形成する方法である。他方、カソード放電型アークイオンプレーティングは、アーク放電の際に真空中において大容量（数十〜数百Ａ）の電子流をカソードを構成するターゲットの表面よりアノードへ放電させ、カソードから電子が放出されるときのジュール加熱によりターゲットを蒸発、イオン化し、切削工具等の基材の表面に堆積する方法である。これらの物理的蒸着法に用いられる、窒化物や炭窒化物などで形成された硬質皮膜を形成するためのターゲットとして、ＡｌＴｉ系ターゲットが主に用いられ、一部ではＡｌＴｉ系ターゲットのＴｉの代わりにＣｒを用いることで耐酸化性が向上することから、Ａｌ，Ｃｒを必須成分とするターゲットも硬質皮膜の形成に用いられている。
【０００３】
スパッタリング用Ａｌ系ターゲットとしては、特開平１０−６０６３６号公報に記載されているように、Ａｌを主体とし、Ａｌと化合物を形成する元素（例：Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｂ、希土類元素）が含まれ、Ａｌと化合物を形成する元素がＡｌマトリックス中に金属あるいは元素状態で分散されたターゲットが知られている。このターゲットは、Ａｌとマトリックス中の元素が焼結する際に反応し、これによって形成された金属間化合物が加工時の割れを引き起こし、この割れが原因となって生じるスパッタ時の異常放電やスプラッシュを防止することを目的としてなされたものである。そして、Ａｌと化合物を形成する元素が金属あるいは元素状態として残留している限りは、化合物層が形成されても、組織に靭性が保たれ、割れが生じにくく、このため異常放電、スプラッシュを抑制することができるという。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
前記特開平１０−６０６３６号公報のスパッタリング用ターゲットは、Ａｌと化合物を形成する元素を含むターゲットを作製するときに、従来のＨＩＰ処理温度より低温側でＨＩＰを実施し、金属間化合物層の形成を抑制し、化合物層に異常放電やスプラッシュの原因となる割れが生じないようにしている。しかし、ＨＩＰ処理温度を下げると、作製されたターゲットの相対密度が低下し、スパッタリング時の放電性状が不安定になるという問題が生じる。なお、同公報には、スパッタリング用ターゲットとして、Ａｌを主成分とし、Ｔｉ、Ｚｒ等の化合物形成元素を含むものが記載されているが、具体的にＡｌおよびＣｒを必須成分として含有するターゲットの開示はない。ＣｒはＴｉなどに比して特にＡｌと反応し易く、化合物を形成しやすいものであるので、既述のとおり、ＡｌおよびＣｒを必須成分として含有するターゲットは実用段階に至っていない。
【０００５】
また、カソード放電型アークイオンプレーティングにおいては、ＡｌとＣｒとの間に形成されたＡｌ−Ｃｒ化合物そのものがアーク放電に悪影響を与えるので、前記公報の技術のように、ターゲットの作製温度を低下させ、Ａｌと化合物を形成する元素が金属あるいは元素状態として残留させるだけでは不十分である。すなわち、アーク放電の際、ターゲットの表面には電子の放出点であるアークスポット（カソードスポット）が形成される。アークスポットの望ましい状態は、１点あるいは同時に複数点放電中に存在し、ターゲット上を高速（数〜数十ｍ／秒）で移動することである。アークスポットの移動が滞留すると、その滞留部の近傍に溶融プールと呼ばれる溶解部分が生じ、その溶解した部分が爆発的な固体−気相の変換に伴う圧力上昇により飛散し、基材表面に付着する。この付着した溶融液滴はマクロパーティクルと呼ばれ、形成された皮膜の表面を荒らし、性能を劣化させる。
ターゲットが単一金属あるいは単一組織などの均質な場合には、スポットはターゲット表面を均一に移動する傾向があるために問題は生じ難い。一方、ターゲットが不均質すなわち組成が複数成分からなり、また組織が複数相から構成されている場合には、スポットが均一に移動しにくく、皮膜にマクロパーティクルが生じ易いという問題が起こる。
上記のとおり、カソード放電型アークイオンプレーティング用ターゲットとして、Ａｌ、Ｃｒを必須成分とするターゲットの使用が試みられているが、現状では品質の高い皮膜の形成が難しく、実用段階に至っていない。その理由は、ターゲットの成分が複数成分である上、ＣｒはＴｉなどに比してＡｌと反応し易く、ターゲットの製造過程でＡｌ−Ｃｒ化合物が生成されやすく、これが原因となってスポットの不均一移動が生じて、マクロパーティクルが生成し易いためである。
【０００６】
本発明はかかる問題に鑑みなされたものであり、ＡｌおよびＣｒを必須成分として含有するターゲットでありながら、緻密一体化の際にＡｌ−Ｃｒ化合物の生成を抑制することができ、もって品質の高いＡｌ、Ｃｒ含有硬質皮膜を形成することができる物理的蒸着用ターゲットおよびその製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
物理的蒸着法のうち、Ａｌ−Ｃｒ化合物の形成に特に影響を受けるのはカソード放電型イオンプレーティングである。このため、カソード放電型イオンプレーティング用ターゲットにおける問題の本質を検討した。
本発明者は、ＡｌとＣｒを主成分として含有するターゲットをアーク放電させたとき、ＡｌとＣｒとの間にＡｌ−Ｃｒ化合物が形成されていると、アークスポットは化合物の部分にて優先的に放電する傾向があることを見い出した。Ａｌ−Ｃｒ化合物の部分が優先的に放電する理由は明らかではないが、以下のように考えられる。アーク放電におけるスポットの移動は雰囲気（真空、Ａｒ、窒素などの導入ガス）、ターゲット材の融点や熱電子放出率などの因子により影響される。このようなターゲットで放電を行うと、ターゲットはＣｒ粒子の周囲に形成されたＡｌ−Ｃｒ化合物層の形状に応じた窪みが形成される。このような窪みが形成された場合、その部分にスポットが滞留し、集中放電が生じ易くなり、窪み部及びその周辺が優先的に放電する。このようにスポットが滞留して集中放電が生じた場合、その周辺での熱負荷はスポットが高速で移動しながら放電する場合に比較して大きくなり、マクロパーティクルがはるかに発生し易くなるとともに、Ｃｒ粒子近辺での優先的放電となるために組成にむらが生じる。従って、この問題を解消するには、Ａｌ−Ｃｒ化合物が形成されないように、あるいは形成されてもアーク放電（アークスポットの移動）に影響を与えない範囲に、Ａｌ−Ｃｒ化合物層の厚みを厳密に制御すればよい。
【０００８】
本発明はかかる技術的観点に立脚し、主原料となるＡｌ粉末、Ｃｒ粉末自体がターゲットの緻密一体化の製造過程で反応しないようにすることで所期の目的を達成することができると考えて鋭意研究した結果、本発明を完成したものである。
すなわち、本発明の物理的蒸着用ターゲットは、(1) Ａｌ粉末および窒素含有Ｃｒ粉末を混合した混合粉末を緻密一体化したターゲットであって、前記窒素含有Ｃｒ粉末を構成する窒素含有Ｃｒ粒子は最表面部に窒素が５〜５５原子％、好ましくは２０〜５５原子％含有され、ＡｌおよびＣｒは原子比でＡｌ：Ｃｒ＝１：９〜９：１とされたもの、あるいは(2) Ａｌ粉末、窒素含有Ｃｒ粉末および窒化物形成補助元素の粉末を混合した混合粉末を緻密一体化したターゲットであって、前記窒素含有Ｃｒ粉末を構成する窒素含有Ｃｒ粒子は最表面部に窒素が５〜５５原子％、好ましくは２０〜５５原子％含有され、前記窒化物形成補助元素はＴｉ、Ｖ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｗ、Ｍｏ等の４ｂ、５ｂ、６ｂ属の元素、鉄属元素、Ｓｉ、Ｂ、Ｃの内から選ばれた一種又は二種以上の元素であり、Ａｌ、Ｃｒおよび窒化物形成補助元素の総量における前記窒化物形成補助元素の量が５０原子％未満とされ、さらにＡｌおよびＣｒは原子比でＡｌ：Ｃｒ＝１：９〜９：１とされたものである。前記窒素含有Ｃｒ粒子としては、最表面部に窒素が固溶したものに限らず、粒子全体がＣｒＮ、Ｃｒ2Ｎ であるもののいずれか一種を単独で、あるいはこれら二種を複合して用いることができる。また、前記ターゲットは物理的蒸着として、カソード放電型アークイオンプレーティングに用いることができる。
【０００９】
また、本発明の物理的蒸着用ターゲットの製造方法は、(1) Ａｌ粉末および窒素含有Ｃｒ粉末を混合した混合粉末をＨＩＰあるいは熱間鍛造により緻密一体化する製造方法であって、前記窒素含有Ｃｒ粉末を構成する窒素含有Ｃｒ粒子は最表面部に窒素が５〜５５原子％含有され、ＡｌおよびＣｒは原子比でＡｌ：Ｃｒ＝１：９〜９：１となるように前記Ａｌ粉末および窒素含有Ｃｒ粉末が配合されたもの、あるいは(2) Ａｌ粉末、窒素含有Ｃｒ粉末および窒化物形成補助元素の粉末を混合した混合粉末をＨＩＰあるいは熱間鍛造により緻密一体化する物理的蒸着用ターゲットの製造方法であって、前記窒素含有Ｃｒ粉末を構成する窒素含有Ｃｒ粒子は最表面部に窒素が５〜５５原子％含有され、前記窒化物形成補助元素はＴｉ、Ｖ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｗ、Ｍｏ等の４ｂ、５ｂ、６ｂ属の元素、鉄属元素、Ｓｉ、Ｂ、Ｃの内から選ばれた一種又は二種以上の元素であり、Ａｌ、Ｃｒおよび窒化物形成補助元素の総量における前記窒化物形成補助元素の量が５０原子％未満となり、さらにＡｌおよびＣｒは原子比でＡｌ：Ｃｒ＝１：９〜９：１となるように前記Ａｌ粉末、窒素含有Ｃｒ粉末および窒化物形成補助元素の粉末が配合されたものである。この場合、前記窒素含有Ｃｒ粒子として、ＣｒＮ、Ｃｒ2Ｎ のいずれか一種を単独であるいは二種を複合して用いることができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
物理的蒸着法に使用されるターゲットは内部に組成むらがなく、また空孔ができるだけ無く、相対密度が９２％以上であることが好ましい。ターゲットに組成むらがあると、これを用いて基材の表面に蒸着した皮膜も品質が不均一になる。また、内部に空孔があると、蒸着によってターゲット材が消耗し、その空孔が表面に露出すると、その空孔からガスが発生し、アーク放電が不安定になり、やはり均一な皮膜の形成が困難になる。このため、本発明のターゲットは、均一組成で高密度のターゲット材を容易に製造することができる熱間鍛造法やＨＩＰ法によって作製される。これらの方法は、複数元素の原料粉末を均一混合した混合粉末を熱間で焼結し、緻密一体化するものである。
【００１１】
本発明では必須原料となるＡｌ粉末、Ｃｒ粉末のうち、Ｃｒ粉末を構成するＣｒ粒子の少なくとも最表面部に窒素を５〜５５原子％含有させる。このようにＣｒ粒子の最表面部に窒素が含有されたものを窒素含有Ｃｒ粒子と呼ぶ。窒素含有Ｃｒ粒子には、中心部まて窒素が含有されたものも含まれる。かかる窒素含有Ｃｒ粒子から構成される窒素含有Ｃｒ粉末を用いることで、ＣｒのＡｌに対する反応性が熱間鍛造やＨＩＰの製造条件にかからわず、十分に抑制することができるようになり、純金属Ｃｒ粉末を用いる場合に比較して、格段に異常放電やアーク放電の集中化の原因となるＡｌ−Ｃｒ化合物の生成自体を抑制することができる。なお、前記最表面部とは、オージェ分光法、ＳＩＭＳあるいはＸＰＳ等の表面からのイオンエッチングを併用し、深さ方向の元素の分布が測定可能な分析方法を用いて、表面から１μmの深さ領域を意味し、また最表面部の窒素量はその部分の平均値を意味する。
【００１２】
窒素含有Ｃｒ粒子の最表面部は、窒素量が原子％で概ね０％超〜１０％以下では窒素を固溶したＣｒ合金となっており、概ね１０％超〜２０％以下では金属ＣｒとＣｒ2Ｎ の混合相となっており、概ね２０％超〜３５％以下ではＣｒ2Ｎ とＣｒＮの混合層となっており、概ね３５％超〜５５％以下ではＣｒＮの単相となっている。Ａｌに対する反応性はＣｒ中に含まれる窒素量にも依存するが、結晶構造にも依存し、反応性は純金属Ｃｒが最も激しく、Ｃｒ＞Ｃｒ2Ｎ ＞ＣｒＮとなる。このため、最表面部の窒素含有量は２０％超〜５５％以下の範囲が好ましく、より好ましくは３５％超〜５５％以下である。窒素量が５原子％未満ではＡｌとの反応抑制効果が過小であるので、本発明では最表面部における窒素量の下限を５原子％とする。一方、Ｃｒ−Ｎ化合物において最も窒素を多く含むものがＣｒＮであり、そのときの窒素量は理論的には５０原子％である。ところがＣｒＮ格子中に窒素が若干固溶することにより窒素量が５０原子％を超える場合があることから、窒素量の上限を５５原子％とする。
【００１３】
Ｃｒ粒子への窒素の含有方法としては、Ｃｒ粒子（粉末）を窒素あるいはアンモニア等の窒素含有ガス中で加熱するガス、イオン窒化法などを適用することができる。もっとも、一般的に窒化法の場合には含有される窒素濃度が比較的低いため、Ａｌとの反応性が低いＣｒ2Ｎ あるいは特にＣｒＮ化合物を形成する窒素量まで窒素を含有させることが困難である。このため、窒素含有Ｃｒ粉末としては、Ｃｒ2Ｎ あるいはＣｒＮ粉末を単独で、あるいはこれらを複合して用いることが望ましい。これらの粉末は、例えばバルクのＣｒＮあるいはＣｒ2Ｎ を粉砕することによって製造することができる。
【００１４】
本発明のターゲットは、ＡｌおよびＣｒを必須成分として含有するものであり、ターゲットの金属成分がＡｌおよびＣｒである場合、ＡｌとＣｒとの原子比がＡｌ：Ｃｒ＝１：９〜９：１とされる。かかるＡｌ、Ｃｒを含有する場合、ターゲット中に前記Ａｌ−Ｃｒ化合物が生成するようになるからである。Ａｌ、Ｃｒ以外の含有元素については後述する。
【００１５】
Ｃｒ量については、１０原子％以上含まれる場合に特に有効である。その理由は、Ｃｒ量が数原子％程度では、ＣｒとＡｌとの間に反応が生じたとしても、化合物のターゲット全体に占める割合が小さくなり、放電性状や膜特性に与える影響も小さくなるが、Ｃｒが１０原子％以上含まれる場合、ターゲット中に占めるＡｌ−Ｃｒ化合物の割合も大きくなり、放電性状や形成された皮膜の特性に与える影響も大きくなる。逆にＡｌが少なくても同様のことが言えるので、Ｃｒ量が９０％以上ではその効果は小さい。
【００１６】
ターゲットを形成するＡｌおよびＣｒ以外の金属元素あるいは半金属元素については、Ａｌ、Ｃｒとともに窒化物、炭窒化物、複合窒化物等の硬質化合物を形成する元素である、Ｔｉ、Ｖ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｗ、Ｍｏ等の４ｂ、５ｂ、６ｂ属の元素、鉄族元素、Ｓｉ、Ｂ、Ｃ（以下、これらの元素を「窒化物形成補助元素」という。）を単独あるいは複合して添加することができる。これらの元素の含有量は５０原子％未満に止めることが好ましい。勿論、これらの元素も、純金属あるいは合金の粉末としてＡｌ粉末、窒素含有Ｃｒ粉末とともに混合し、焼結原料粉末とする。
【００１７】
上記のとおり、本発明のターゲットは、熱間鍛造法やＨＩＰ法で製造することが好ましい。これらの方法の他、溶融Ａｌ中にＣｒ2Ｎ 粉末、ＣｒＮ粉末を混合攪拌する溶解法でも製造可能であるが、溶解法の場合、これらの窒化クロムとＡｌとの比重が異なるために偏析等の問題が生じやすく、基本的に均一材質のターゲット材が得難い。これに対して熱間鍛造法やＨＩＰ法はかかる問題がなく、高品質のターゲット材を得ることができる。もっとも、熱間鍛造法では一般的に製造されるターゲット材のサイズが小さくなるので、量産性を重視する場合にはＨＩＰ法が推奨される。
【００１８】
前記熱間鍛造法の実施要領としては、原料粉末を例えばＶ型ミキサーにて均一に混合し、混合粉末を金型に充填して不活性（窒素）雰囲気中にて３５０〜４００℃で加熱し、充填した混合粉末を予備焼結する。その後、不活性雰囲気中にて熱間鍛造する。一方、ＨＩＰ法としては、前記と同様、均一に混合した混合粉末を金属カプセルに充填し、真空密封し、これをＨＩＰ処理温度と同程度の温度で一旦予熱した後、ＨＩＰ処理を行う。ＨＩＰの好ましい処理条件は、処理温度５００〜６００℃、処理圧力７０ＭＰａ以上である。もっとも、本発明では最表面部に所定量の窒素を含有する窒素含有Ｃｒ粉末を原料粉末として用いるので、処理温度を過度に下げる必要はなく、相対密度が９２％以上、好ましくは９５％以上、より好ましくは９８％以上となるように適宜選択すればよい。
【００１９】
所定の窒素含有Ｃｒ粉末を用いて、上記条件にて製造したターゲット材は、Ａｌ−Ｃｒ化合物が生成しても、ＡｌとＣｒと間に形成されるＡｌ−Ｔｉ化合物層の厚みは３０μm 以下に収まり、化合物層にスパッタリングの際に異常放電の原因となるような割れはほとんど生じないようになり、またカソード放電型アークイオンプレーティングにおいてもアーク放電の性状は良好となり、特にＡｌ−Ｃｒ化合物層の厚みが１５μm 以下、好ましくは５μm 以下に収まれば、アーク放電にほとんど影響を与えないようになる。なお、Ａｌ粉末、窒素含有Ｃｒ粉末などの原料粉末の平均粒径は好ましくは２００μm 以下、より好ましくは１００μm 以下とするのがよい。また、それぞれの粉末の平均粒径が近似している方が粉末を混合する際に偏析が生じ難くなるため、より好ましい。２００μm 超では焼結による緻密一体化が不十分になるおそれがある。
【００２０】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はかかる実施例によって限定的に解釈されるものではない。
【００２１】
【実施例】
表１に示した目標金属組成を得るように、原料粉末（粉末粒径は全て１００μm 程度）として適量の純Ａｌ粉末と、純Ｃｒ粉末または窒素含有Ｃｒ粉末（Ｃｒ粒子の最表面部に窒素を固溶させたもの、Ｃｒ2Ｎ 粉末あるいはＣｒＮ粉末）と、一部の試料については更に金属Ｔｉ粉末あるいはＶ粉末をＶ型ミキサーにより均一に混合し、得られた混合粉末を金属カプセルに真空封入し、ＨＩＰ法により焼結緻密化してターゲット材を作製した。
【００２２】
ＨＩＰ条件は、処理温度４００〜６２０℃、処理時間２ｈｒ、処理圧力１００ＭＰａとした。前記窒素含有Ｃｒ粉末（最表面部に窒素を固溶させたもの）は、純Ｃｒ粉末に対して窒素ガスを用いたイオン窒化法により温度、時間条件を変えて窒化を行い、最表面部に含有する窒素量を変化させた。窒素含有Ｃｒ粒子の最表面部に含有された窒素量は、オージェ分光法により最表面から１μm 深さの窒素量を定量分析してその平均値を求め、Ｘ線回折により生成相を同定した。上記のようにして作製したターゲット材は、組織観察を行い金属間化合物層の平均厚さを測定すると共に、相対密度をアルキメデス法により測定した。これらの測定結果を表１に併せて示す。
【００２３】
表１より、比較例の試料No. １では、相対密度上げるために５５０℃でＨＩＰを実施した結果、ＡｌとＣｒとが反応して６５μm という相当な厚みのＡｌ−Ｃｒ化合物層が形成され、割れが発生した。また、比較例の試料No. ２では、Ａｌ−Ｃｒ化合物の形成を押さえるために４００℃でＨＩＰを実施した結果、処理温度が低いために相対密度が９１％と低く、緻密化が不十分となった。
これらに対して、実施例の試料No. ３〜１１では、窒素含有Ｃｒ粉末を用いることで、Ａｌ−Ｃｒ化合物層の成長が５５０℃でも抑制され、結果として高密度のターゲットが得られた。特に最表面部の窒素量が２０原子％を越えるもの（No. ５〜１１）ではＨＩＰ温度５５０℃はもちろんのこと、６００℃でもＡｌ−Ｃｒ化合物層の厚みが１０μm 以下に止まっており、相対密度も１００％である。さらには窒素量が５０原子％以上の実施例No. ９では６２０℃でもＡｌ−Ｃｒ化合物層の形成は認められず、高密度のターゲット材が得られている。
【００２４】
【表１】
0004097972.tif 000002
【００２５】
前記ターゲット材の試料から直径１００ｍｍφ、厚み１６ｍｍのターゲットを加工し、カソード型アークイオンプレーティング装置に取り付け、２．６６Ｐａの窒素中にて、アーク電流１５０Ａ、基板電圧１００〜１５０Ｖ、基板温度５５０℃の条件でアーク放電を行い、放電性状を観察した。また鏡面研磨した超硬基板上に約３μmのＡｌ−Ｃｒ−Ｎ、Ａｌ−Ｃｒ−Ｔｉ−Ｎ、Ａｌ−Ｃｒ−Ｖ−Ｎ皮膜を形成し、形成した皮膜の表面粗度（Ｒａ）を触針式表面粗度計にて測定した。これらの測定結果を表２に併せて示す。
【００２６】
表２より、比較例の試料No. １では、放電は不安定であり、形成された皮膜の表面にはターゲットからの溶融粒子（マクロパーティクル）が多く付着し、表面粗度は大きい。また比較例の試料No. ２では、ターゲットの相対密度が低く、放電が不安定で途中で中断されたために皮膜を形成することができなかった。これらに対して実施例の試料No. ３〜１１では放電も安定しており、形成された皮膜に付着したマクロパーティクルも少ないために、結果として優れた表面性状の皮膜が得られている。
【００２７】
【表２】
0004097972.tif 000003
【００２８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の物理的蒸着用ターゲットによれば、Ａｌと反応し易いＣｒを必須成分として含有するにもかかわらず、Ｃｒの供給源として最表面部に所定量の窒素を含有する窒素含有Ｃｒ粉末を用いるので、製造段階でＡｌとＣｒとの間にＡｌ−Ｃｒ化合物が生成し難く、物理的蒸着法を適用する際、Ａｒ−Ｃｒ化合物が起因となって生じる皮膜の品質劣化を防止することができ、高品質のＡｌ、Ｃｒ含有硬質皮膜を容易に形成することができる。