(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結型（１）を囲むヒータ（２）を有し焼結型を表面からヒータ加熱するヒータ加熱装置（１２）と、焼結型の焼結空間に充填された原料粉末（３）を直接挟持しかつ外周部が焼結型と接触する上下の均熱板（１４）と、該上下均熱板を上下から挟持しかつ外周部が焼結型と接触しない上下の通電発熱体（１６）と、該上下の通電発熱体を一対の電極（４）で挟持しその間を通電加熱する通電加熱装置（１８）とを備え、
前記均熱板は、原料粉末よりも熱伝導率及び熱容量が大きく設定されており、かつ前記通電発熱体は、原料粉末よりも電気抵抗が大きく設定されており、これにより、ヒータ加熱と通電加熱を併用して、均熱板を均熱に高速加熱し、その間の原料粉末を加熱・焼結することを特徴とするハイブリッド焼結装置。
【請求項２】
通電発熱体の中心温度と焼結型の表面温度とを検出する温度センサ（１９ａ，１９ｂ）と、ヒータ加熱装置と通電加熱装置を制御する制御装置（２０）と、を備え、検出された中心温度と表面温度を比較し、中心温度が低いときは通電電流を増加させ、表面温度が低いときはヒータ電流を増加させる、ことを特徴とする請求項１に記載のハイブリッド焼結装置。
【請求項３】
焼結型（１）を囲むヒータ（２）を有し焼結型を表面からヒータ加熱するヒータ加熱装置（１２）と、一対の電極（４）の間に通電加熱する通電加熱装置（１８）とを備え、焼結型の焼結空間に充填された原料粉末（３）を、外周部が焼結型と接触する上下の均熱板（１４）で直接挟持し、かつこの均熱板の熱伝導率及び熱容量を原料粉末よりも大きく設定し、上下均熱板を上下から、外周部が焼結型と接触しない上下の通電発熱体（１６）で挟持し、かつこの通電発熱体の電気抵抗を原料粉末よりも大きく設定し、ヒータ加熱と通電加熱を併用して、均熱板を均熱に高速加熱し、これにより原料粉末を加熱・焼結させることを特徴とするハイブリッド焼結方法。
【請求項４】
通電発熱体の中心温度と、焼結型の表面温度とを検出して比較し、中心温度が低いときは通電電流を増加させ、表面温度が低いときはヒータ電流を増加させる、ことを特徴とする請求項３に記載のハイブリッド焼結方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、焼結型に充填した原料粉末の急速加熱と均一加熱が可能な焼結装置とその方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
セラミックスや金属、炭化物、窒化物などの導電性物体の原料粉末を、焼結型に充填して加熱し一対のパンチで加圧して焼結体の製造が行われる。この焼結体を製造する焼結装置は加熱方式によりいくつかの方式に分類される。
【０００３】
ヒータ加熱方式は焼結型の周囲に抵抗加熱ヒータなどのヒータを配置し焼結型を表面から加熱し、この中の原料粉末を間接的に加熱する方式であり、セラミックスと導電性物質の両方の焼結に適用でき広く用いられている。誘導加熱方式は、焼結型を電磁誘導により直接加熱する加熱方式であり、ヒータ加熱方式に比較し、焼結体の加熱速度が速い利点がある。通電方式は一対のパンチを電極として原料粉末に通電し、原料粉末の抵抗熱で加熱する方式である。なお通電方式については、特開昭６４−５５３０３，特開平５−７０８０４，特開平５−１１７７０７に開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
近年の焼結体大型化に伴い焼結型やパンチなどの被加熱物も大型化している。また、特に半導体等の製造のために、薄くて大きい円板状の多結晶材料（例えば厚さ１ｍｍ×直径１００ｍｍ程度）を均一かつ高温（例えば５００℃以上）に加熱・焼結して熱伝導率の低い低伝導材料を製造することが求められることがある。すなわち、電子材料などの機能性材料では、後工程を簡単化するため、焼結厚さを極力薄くする必要がある。また材料によっては熱伝導性が極端に悪いものもある。
【０００５】
かかる多結晶焼結材料は、結晶粒子の大きさや粒子界面の特性に代表される材料微構造により特性が大きく左右される。そのため、低熱伝導材料を得るためには、結晶粒子をできるだけ小さくする必要があり、そこで、できるだけ早い昇温速度が必要になる。また、昇温速度のバラツキにより結晶粒子の大きさにバラツキが生じるため、かかる多結晶材料を均質にするために、全体を均一に加熱する必要がある。
【０００６】
しかし、上述したヒータ加熱方式では、焼結型へのエネルギ伝達は主としてヒータ表面温度とヒータを囲む断熱囲壁の内壁温度できまり、ヒータ材および断熱囲壁材の耐熱性には限界があるため、エネルギ伝達には限界がある。そのため、ある限度以上に加熱時間は短縮できず、かつ外部から加熱されるため被加熱物が大型化するほど中心部との温度差が大きく均一加熱ができない問題点があった。また、誘導加熱方式では、焼結型は直接加熱できるが、被加熱物の材料特性により焼結型との間に温度差が生じるため、ヒータ加熱方式と同様に均一加熱ができない問題点があった。更に、大型で高価な加高周波電力発生装置が必要であり、加熱時間を短縮するには電源設備に費用がかかりすぎる問題点があった。
【０００７】
一方、通電方式は原料粉末を直接加熱するため加熱時間は比較的短いが、原料粉末の種類により加熱条件が異なり、操業が難しい。また温度は原料粉末の中心温度が最も高くなる傾向にあり、焼結体温度制御が難しい。特に薄くて大きい円板状の多結晶材料の場合には、材料自体の発熱が少ないため高速加熱ができず、また材料が薄いために、均一加熱が困難である問題点があった。
【０００８】
言い換えれば、従来のヒータ加熱方式、誘導加熱方式及び通電方式の焼結装置では、熱伝導性が極端に悪い材料で焼結厚さを薄くする場合に、▲１▼急速加熱と▲２▼均一加熱が両立できず、そのため、被処理物の温度分布が悪化し、製品としての歩留りが低下していた。
【０００９】
本発明は、かかる問題点を解決するために創案されたものである。すなわち、本発明の目的は、急速加熱と均一加熱が可能であり、これにより低い熱伝導性材料で薄い焼結材を製造することができる焼結装置及びその方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、焼結型（１）を囲むヒータ（２）を有し焼結型を表面からヒータ加熱するヒータ加熱装置（１２）と、焼結型の焼結空間に充填された原料粉末（３）を直接挟持しかつ外周部が焼結型と接触する上下の均熱板（１４）と、該上下均熱板を上下から挟持しかつ外周部が焼結型と接触しない上下の通電発熱体（１６）と、該上下の通電発熱体を一対の電極（４）で挟持しその間を通電加熱する通電加熱装置（１８）とを備え、前記均熱板は、原料粉末よりも熱伝導率及び熱容量が大きく設定されており、かつ前記通電発熱体は、原料粉末よりも電気抵抗が大きく設定されており、これにより、ヒータ加熱と通電加熱を併用して、均熱板を均熱に高速加熱し、その間の原料粉末を加熱・焼結することを特徴とするハイブリッド焼結装置が提供される。
【００１１】
更に本発明によれば、焼結型（１）を囲むヒータ（２）を有し焼結型を表面からヒータ加熱するヒータ加熱装置（１２）と、一対の電極（４）の間に通電加熱する通電加熱装置（１８）とを備え、焼結型の焼結空間に充填された原料粉末（３）を、外周部が焼結型と接触する上下の均熱板（１４）で直接挟持し、かつこの均熱板の熱伝導率及び熱容量を原料粉末よりも大きく設定し、上下均熱板を上下から、外周部が焼結型と接触しない上下の通電発熱体（１６）で挟持し、かつこの通電発熱体の電気抵抗を原料粉末よりも大きく設定し、ヒータ加熱と通電加熱を併用して、均熱板を均熱に高速加熱し、これにより原料粉末を加熱・焼結させることを特徴とするハイブリッド焼結方法が提供される。
【００１２】
上記本発明の装置及び方法によれば、ヒータ加熱と通電加熱を併用し、ヒータ加熱により焼結型の側面から加熱し、通電加熱により上下方向から加熱するので、被処理物（原料粉末）の径が大型化（例えば直径６０ｍｍ以上のアルミナ粉末）する場合でも、半径方向の温度差を低減することができる。
【００１３】
すなわち、原料粉末（３）は、熱伝導率及び熱容量が原料粉末よりも大きい上下の均熱板（１４）で直接挟持されるので、原料粉末の加熱は均熱板からの熱伝導が主となり、原料粉末が薄い場合でも厚さ方向に加熱するので均熱化と高速加熱が可能となる。
【００１４】
また、均熱板の外周部が焼結型（１）と接触しており、この焼結型はヒータ加熱により側面から加熱されるので、均熱板の外周部の温度低下を防ぎ、焼結型から効率よく伝熱させることができる。更に、電気抵抗が原料粉末よりも大きい上下の通電発熱体（１６）で上下均熱板を上下から挟持され、かつ通電発熱体の外周部が焼結型と接触していないので、ヒータ加熱と独立して通電により通電発熱体を発熱させ、その熱で均熱板を厚さ方向に加熱しその中央部を効率よく加熱することができる。従って、ヒータ加熱と通電加熱を併用して、均熱板（１４）を均熱に高速加熱でき、その間に挟持された原料粉末（３）を厚さ方向に急速加熱及び均一加熱し、これにより低い熱伝導性材料で薄い焼結材を製造することができる。
【００１５】
本発明の好ましい実施形態によれば、通電発熱体の中心温度と焼結型の表面温度とを検出する温度センサ（１９ａ，１９ｂ）と、ヒータ加熱装置と通電加熱装置を制御する制御装置（２０）と、を備え、通電発熱体の中心温度と、焼結型の表面温度とを検出して比較し、中心温度が低いときは通電電流を増加させ、表面温度が低いときはヒータ電流を増加させる。これにより、通電発熱体の中心温度と焼結型の表面温度との差を低減して、均熱板全体をほぼ一定の温度で加熱でき、更に、原料粉末（３）が、熱伝導率及び熱容量が原料粉末よりも大きい上下の均熱板（１４）で直接挟持されるので、原料粉末が薄い場合でもこれを厚さ方向に加熱して均熱・高速加熱ができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。
図１は、本発明のハイブリッド焼結装置の全体構成図である。この図に示すように、本発明のハイブリッド焼結装置１０は、ヒータ加熱装置１２、上下の均熱板１４、上下の通電発熱体１６、及び通電加熱装置１８を備える。
【００１７】
ヒータ加熱装置１２は、焼結型１を囲む抵抗ヒータ２を有し、焼結型１を表面からヒータ加熱する。焼結型１は中空円筒状であり、例えばグラファイトで構成され、内部中央が原料粉末３を充填する焼結空間となっている。抵抗ヒータ２は断熱囲壁（図示せず）により囲まれ断熱性を保持している。ヒータ２は焼結型１の周囲に一定間隔で同心状に配置され、ヒータ電源１３から通電され発熱する。また、この電源１３は、制御装置２０により制御される。
【００１８】
上下の均熱板１４は、焼結型１の焼結空間に充填された原料粉末３を直接挟持する。また、この均熱板１４の外周部は焼結型１の内面に接触している。さらに、この均熱板１４は、原料粉末３よりも熱伝導率及び熱容量が十分に大きく設定されている。
例えば、原料粉末３が厚さ１ｍｍ、直径１００ｍｍ程度の薄い円板状であり、熱伝導率が小さく、熱容量（＝体積×密度×比熱）も小さい場合に、均熱板１４として熱伝導率が数十倍以上高い材料、例えば銅合金を用い、かつその厚さを数十倍以上厚くして、熱容量（＝体積×密度×比熱）が数十倍以上大きくなるように設定する。
この構成により、原料粉末３の加熱は均熱板１４からの熱伝導が主となり、原料粉末３が薄い場合でも厚さ方向に加熱して均熱化と高速加熱が可能となる。
【００１９】
上下の通電発熱体１６は、上下の均熱板１４を上下から挟持し、かつその外周部が焼結型１の内面と接触しないようになっている。また、この通電発熱体１６は、原料粉末３よりも電気抵抗が十分大きく設定されている。
例えば、原料粉末３が薄い円板状であり、電気抵抗が小さく、従って通電による発熱が少ない場合でも、通電発熱体１６として電気抵抗が数十倍以上高い材料、例えばＳｉＣを用い、かつその厚さを数十倍以上厚く設定する。また、この通電発熱体１６を金属板の積層体として構成し、その接触抵抗により発熱するように構成してもよい。
この構成により、ヒータ加熱と独立して通電により通電発熱体１６を発熱させ、その熱で均熱板１４を厚さ方向に加熱しその中央部を効率よく加熱することができる。
【００２０】
通電加熱装置１８は、上下の通電発熱体１６を一対の電極４で挟持し、その間に通電電源２２から直流又は交流を通電して、電極間に挟持された、通電発熱体１６を通電加熱する。
すなわち、焼結型１の内部上下には、中実円筒状の通電発熱体１６が隙間をもって挿入され、通電発熱体１６の上下には電極４が設けられている。電極４は発熱体１６を押圧するパンチを構成するとともに発熱体１６に通電する。
また電極４の上下端には図示しない油圧装置が接続され発熱体１６を加圧するようになっている。
【００２１】
図１に示すように、本発明のハイブリッド焼結装置１０は更に、通電発熱体１６の中心温度と焼結型１の表面温度とを検出する温度センサ１９ａ，１９ｂを備える。温度センサ１９ａ，１９ｂの検出信号は、制御装置２０に入力され、ヒータ加熱装置１２と通電加熱装置１８を制御する。
【００２２】
上述したハイブリッド焼結装置１０を用い、本発明のハイブリッド焼結方法では、（ａ）焼結型１の焼結空間に充填した原料粉末３を、外周部が焼結型と接触する上下の均熱板１４で直接挟持し、（ｂ）この上下均熱板１４を上下から、外周部が焼結型と接触しない上下の通電発熱体１６で挟持し、（ｃ）ヒータ加熱と通電加熱を併用して、均熱板を均熱に高速加熱し、これにより原料粉末を加熱・焼結させる。
【００２３】
また、上述した制御装置２０により、温度センサ１９ａ，１９ｂで検出された通電発熱体の１６の中心温度と焼結型１の表面温度を比較し、中心温度が低いときは通電電流を増加させ、表面温度が低いときはヒータ電流を増加させる。
これにより、通電発熱体１６の中心温度と焼結型１の表面温度との差を低減して、均熱板全体をほぼ一定の温度で加熱でき、更に、原料粉末３が、熱伝導率及び熱容量が原料粉末よりも十分に大きい上下の均熱板１４で直接挟持されるので、原料粉末が薄い場合でもこれを厚さ方向に加熱して均熱・高速加熱ができる。
【００２４】
【実施例】
以下、本発明の実施例を従来例と比較して説明する。
表１は、試験に使用した被処理物（原料粉末）、焼結型（モールド）、電極（ラム）、及び通電発熱体の外形寸法であり、表２はそれらの物性値（密度、熱伝導率、比熱、体積抵抗率）である。なお、均熱板は、直径はモールドの内径と等しく、厚さは通電発熱体と同一とした。
【００２５】
【表１】
0004154787.tif 000002
【表２】
0004154787.tif 000003
【００２６】
すなわち、均熱板１４は、原料粉末３よりも数十倍以上熱伝導率及び熱容量が十分に大きく設定されており、かつ通電発熱体１６は、原料粉末３よりも数十倍以上電気抵抗が十分大きく設定されている。
【００２７】
図２は、被処理物の温度変化を示す本発明の実施例である。この図において、Ａ，Ｂは従来のヒータ加熱による被処理物の中心温度（Ａ）と外周温度（Ｂ）、Ｃ，Ｄは従来の通電加熱の場合の中心温度（Ｃ）と外周温度（Ｄ）、Ｅ，Ｆは本発明による中心温度（Ｅ）と外周温度（Ｆ）である。横軸は経過時間（ｍｉｎ）、縦軸は温度（℃）を示している。
この図から、ヒータ加熱の場合には、中心温度（Ａ）と外周温度（Ｂ）の両方の温度上昇に時間がかかり、５００℃以上になるのに少なくとも１時間以上を要することがわかる。
【００２８】
図３は、図２の実施例における被処理物の温度差を示す図である。この図において、（Ａ）は従来のヒータ加熱による被処理物の温度差（中心温度−外周温度）、（Ｂ）は従来の通電加熱の場合の温度差、（Ｃ）は本発明による温度差である。横軸は経過時間（ｍｉｎ）、縦軸は温度差（℃）を示している。
この図から、ヒータ加熱では１時間以上経ても温度差が約７０℃以上あり、通電加熱では温度差が約２０℃以下になるのに６０分以上を要しているのがわかる。これに対して、本発明の装置及び方法では、約２０分で温度差が約２０℃以下までになっている。
【００２９】
図４は、別の実施例における被処理物の温度差を示す図である。この例では、焼結型１の外径／内径が３００／１００ｍｍ、原料粉末３（被処理物）の厚さが１０ｍｍの場合であり、その他は、図１及び図２の場合と同様である。
この図から、原料粉末３が厚い場合でも、均熱板１４が原料粉末３よりも熱伝導率及び熱容量が十分に大きく設定されており、かつ通電発熱体１６が原料粉末３よりも電気抵抗が十分大きく設定されている限りで、従来のヒータ加熱（Ａ）や通電加熱（Ｂ）と比較して、短時間に小さい温度差が達成できることがわかる。
【００３０】
なお、本発明は上述した実施形態及び実施例に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々に変更できることは勿論である。
【００３１】
【発明の効果】
上述したように、本発明のハイブリッド焼結装置とその方法では、▲１▼側面だけでなく上下方向から加熱されるため、処理物の径が大型化（例えば直径６０ｍｍ以上、アルミナ粉末）する場合、半径方向での温度偏差を低下でき、温度偏差の縮小時間も短縮できる（従来比の１／２）。また、▲２▼材料の抵抗と熱伝導特性に応じて、通電と外部加熱の最適条件を設定できることにより、あらゆる物理的特性に応じた最適な焼結条件を制御できる。
【００３２】
従って、本発明のハイブリッド焼結装置とその方法は、急速加熱と均一加熱が可能であり、これにより低い熱伝導性材料で薄い焼結材を製造することができる等の優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のハイブリッド焼結装置の全体構成図である。
【図２】被処理物の温度変化を示す本発明の実施例である。
【図３】被処理物の温度差を示す本発明の実施例である。
【図４】被処理物の温度差を示す本発明の別の実施例である。
【符号の説明】
１  焼結型
２  ヒータ
３  原料粉末
４  電極
１０  ハイブリッド焼結装置
１２  ヒータ加熱装置
１３  ヒータ電源
１４  均熱板
１６  通電発熱体
１８  通電加熱装置
１９ａ，１９ｂ  温度センサ
２０  制御装置
２２  通電電源
【図１】
0004154787.tif 000004
【図２】
0004154787.tif 000005
【図３】
0004154787.tif 000006
【図４】
0004154787.tif 000007