(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱ヒータを有する高圧容器内で被処理品を加熱して高圧ガス雰囲気の条件で処理する装置に用いられる圧媒ガスの供給装置において、
圧媒ガスを収容しているガスホルダと、
該ガスホルダから供給された圧媒ガスを加圧するための圧縮機と、
加熱ヒータを有する高圧容器と、
前記圧縮機により加圧された圧媒ガスを貯える蓄圧器と、
圧媒ガスの配管系内部を真空排気する第１真空排気手段と、
前記高圧容器の開口部を真空に保持するための真空ケーシングおよびこの真空ケーシング内部を真空排気する第２真空排気手段と、を備え、
前記圧縮機の吸込側で分岐し、圧縮機並びに蓄圧器を経由して前記高圧容器に至る配管回路と、
前記圧縮機の吸込側で分岐し、圧縮機並びに蓄圧器を経由せずに前記高圧容器に至る配管回路と、
前記両配管回路を切り替え可能とする弁手段と、
前記圧縮機並びに蓄圧器を経由する配管回路に設けられたフィルタと
を備えていることを特徴とする圧媒ガスの供給装置。
【請求項２】
前記蓄圧器のガス圧力を高圧容器での処理圧力より高圧力としており、前記蓄圧器の標準状態換算でのガス収納量（Ｖａ）が、高圧容器の標準状態換算での充填ガス量（Ｖｐ）より（１／（１−Ｐｐ／Ｐａ））倍以上とされていることを特徴とする請求項１記載の圧媒ガスの供給装置。
但し、Ｐｐ：高圧容器の処理圧力、Ｐａ：圧縮機の最高吐出圧力。
【請求項３】
前記圧縮機のガス流量（Ｑ）が標準状態換算で、Ｑ≧Ｖｐ／ｔ0  とされていることを特徴とする請求項２記載の圧媒ガスの供給装置。
但し、ｔ0 ：１回の処理全体のサイクルタイム。
【請求項４】
前記フィルタは、前記蓄圧器から前記高圧容器に至るまでの間に備えられていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の圧媒ガスの供給装置。
【請求項５】
前記第１真空排気手段は、高圧容器内部を経由して前記圧媒ガスの配管系内部を排気するように接続されていることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の圧媒ガスの供給装置。
【請求項６】
前記圧縮機の吸込側で圧媒ガスの配管回路をガスホルダに向かう配管回路と回収ガスタンクに向かう配管回路とに切り替える弁手段が備えられていることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の圧媒ガスの供給装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高圧ガスの圧力により種々のプロセスを行う装置において、とくに粒子状の不純物等を含まない清浄な圧媒ガスを供給するシステム、とくに、半導体を対象として短サイクルで処理を行うのに好適な圧媒ガスの供給装置に関するものである。さらに、半導体の処理においては、被処理品であるシリコンウェーハをスパッタリング等の処理サイクルと同期させて１枚ずつ処理する枚葉式の装置で高圧処理することが検討されており、この場合、短時間で圧媒ガスを供給することが必要で、本発明はこのような短時間での加圧にも対応できる圧媒ガスの供給装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
高圧ガスの力を利用するプロセスとしては、高圧容器の内部に電気炉を装着したいわゆるＨＩＰ装置を用いて、高温・高圧の不活性ガス雰囲気下で、金属やセラミックス等の被処理物を等方圧で処理するＨＩＰ法が知られている。
このＨＩＰ装置の高圧ガス供給システムは、一般に図２に示すように、高圧ガス圧媒源としてのガス集合装置１００、ガス圧縮機１０１、本体圧力容器１０２とから主構成されている。運転時には、ガス集合装置１００からヒータ１０３を有する圧力容器１０２に直接ガスを注入する配管系、これらを直列に接続してガス圧縮機１０１により加圧されたガスを直接圧力容器に供給する配管系、処理後に高圧ガスを圧力容器１０２からガス集合装置１００に直接回収する配管系、圧力容器１０２からガス圧縮機１０１を経由して強制的にガスをガス集合装置１００に回収する配管系を弁を切り替えて形成するように設計されている。
【０００３】
なお、図２において、１０４は加熱電源、１０５は水冷ジャケット、１０６は真空ポンプを示している。
しかし、ＨＩＰ処理においても、処理の材料によっては圧媒のアルゴン等の不活性ガスに混入した酸素等の不純物により酸化されて損傷するものもあり、このような材料の処理用のＨＩＰ装置のガス供給システムとして、図３に示すように、酸素を除去するために酸素と親和性の強い金属を充填して加熱するようになした反応容器を、圧縮機と直列に接続したものが提案されている（実公昭５８−４０９７６号公報参照、以下、従来例の１）。
【０００４】
すなわち、図３で示すように、被処理体を装入した高圧容器２００内に、圧媒ガスホルダ２０１の圧媒ガスを圧縮機２０２を介して圧入し、該容器内において高温・高圧ガス雰囲気下で前記被処理体に熱間静水圧プレス処理を施し、しかる後該容器中の圧媒ガスを前記圧媒ガスホルダ２０１に回収する熱間静水圧プレス装置において、前記圧媒ガスホルダ２０１から高圧容器２００内へ圧媒ガスを供給するガス供給ライン２０３と、高圧容器２００から圧媒ガスホルダ２０１に圧媒ガスを回収するガス回収ライン２０４とを設けると共に、前記ガス供給ライン２０３に圧縮機２０２と、酸素親和性の強い金属を充填し、かつ加熱装置２０６を備えた反応器２０５とを直列に配設してなるものであった。
【０００５】
また、ＨＩＰ装置を工業生産に用いる場合の欠点として、サイクルタイムが長いことがあり、圧縮機によるガスの加圧時間を短縮することも検討されてきた。図２に示した通常のＨＩＰ装置では、ガス圧縮機は高圧容器の加圧時と、強制的に高圧ガスを高圧容器からガス集合装置に回収する際にのみ運転される。圧力・温度保持の工程（通常１〜５時間）ではガス圧縮機は停止状態にある。このため、このガス圧縮機の利用効率を高め、かつ加圧時間を短縮することが必要である。
【０００６】
そこで図４に示すように、ガス圧縮機の出口側に、本体の高圧容器と高圧の中間容器を並列に配置して、本体容器にガスを供給していない時には、弁により切り替えて、この中間容器に高圧ガスを充填し、処理時にはこの中間容器から差圧を利用して、本体高圧容器と中間容器の圧力とがほぼバランスする圧力まで本体高圧容器に高圧ガスを供給する装置が提案されている（実公昭５８−５０２３７号公報参照、従来例の２）。
すなわち、図４において、要素機器として圧媒ガス供給源としてのガスホルダ３００と、被処理体を収容して熱間静水圧処理を施す高圧容器３０１と圧縮機３０２とを備えた熱間静水圧処理装置において、前記要素機器の他にさらに圧媒ガスを中間的に貯蔵する中間容器３０３を設け、ガスホルダ３００と圧縮機３０２とを直列に、またこれに対して中間容器３０３と高圧容器３０１とを並列に連結するラインを設けると共に、前記圧縮機３０２と高圧容器３０１並びに圧縮機３０２と中間容器３０３とを連結する各ラインより夫々圧縮機吸込側に連結するバイパスライン３０４，３０５を設けたものであった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
高圧ガスをシリコン半導体の処理に利用するに際して第一に重要なことは、微細な粉末粒子（パーティクル）が被処理品の上に付着しないこと、酸化等の変質を生じないことである。酸化の防止については前述の従来例の１に示されたような方法が適用可能であるが、パーティクルの発生や混入防止については、高圧容器内部のヒータや断熱材に粉末粒子が発生しないような材料を用いる、あるいは高圧ガスの配管系にフィルタを付設する程度は可能なものの、大きな提案はされていないのが実情である。
【０００８】
また、加圧時間の短縮についても、前述の従来例の２では、ガス充填体積が数１０ないし数ｍ3 と大きなＨＩＰ装置が想定されており、１回の処理のサイクルタイムは１時間以上となっている。
シリコンウェーハの枚葉式での高圧ガス処理においては、前述のように、１）パーティクルを含めた汚染物質の混入防止、２）サイクルタイムをスパッタリング等のプロセスと同期させて数分／サイクルの極めて短サイクルで実施すること、が重要で、従来技術では、かならずしもこの要請に応えられないのが実情である。
【０００９】
そこで、本発明はこのような従来技術の問題点を解消する圧媒ガスの供給装置を提供することが目的である。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、加熱ヒータを有する高圧容器内で被処理品を加熱して高圧ガス雰囲気の条件で処理する装置に用いられる圧媒ガスの供給装置において、前述の目的を達成するために、次の技術的手段を講じている。
すなわち、本発明は、圧媒ガスを収容しているガスホルダと、該ガスホルダから供給された圧媒ガスを加圧するための圧縮機と、加熱ヒータを有する高圧容器と、前記圧縮機により加圧された圧媒ガスを貯える蓄圧器と、圧媒ガスの配管系内部を真空排気する第１真空排気手段と、前記高圧容器の開口部を真空に保持するための真空ケーシングおよびこの真空ケーシング内部を真空排気する第２真空排気手段と、を備え、
前記圧縮機の吸込側で分岐し、圧縮機並びに蓄圧器を経由して前記高圧容器に至る配管回路と、前記圧縮機の吸込側で分岐し、圧縮機並びに蓄圧器を経由せずに前記高圧容器に至る配管回路と、前記両配管回路を切り替え可能とする弁手段と、前記圧縮機並びに蓄圧器を経由する配管回路に設けられたフィルタとを備えていることを特徴とするものであり、このような構成を採用したことにより、極めて清浄な雰囲気下で、かつ短サイクルで高圧ガス処理を行うことが可能となったのである（請求項１）。
【００１１】
さらに、本発明では、前記蓄圧器のガス圧力を高圧容器での処理圧力より高圧力としており、前記蓄圧器の標準状態換算でのガス収納量（Ｖａ）が、高圧容器の標準状態換算での充填ガス量（Ｖｐ）より（１／（１−Ｐｐ／Ｐａ））倍以上とされていることが望ましい。
ここで、Ｐｐは、プロセス処理用容器の処理圧力、Ｐａは、圧縮機の最高吐出圧力である（請求項２）。
また、この場合、前記圧縮機のガス流量（Ｑ）が標準状態換算で、Ｑ≧Ｖｐ／ｔ0  とされていることにより円滑な運転が可能な高圧ガスの供給システムとすることができる（請求項３）。
【００１２】
前記フィルタは、前記蓄圧器から前記高圧容器に至るまでの間に備えられていることが推奨される（請求項４）。
さらに、配管系内部に吸着等されたガス成分や、装置を分解組み立てした際に混入した空気を除去して、コンタミを防止するためには、前記第１真空排気手段は、高圧容器内部を経由して前記圧媒ガスの配管系内部を排気するように接続されていることが推奨される（請求項５）。
さらに、使用する圧媒ガスの消耗量を削減して処理コストを低減するためには、使用したガスの一部を回収することが必要で、そのためには、前記圧縮機の吸込側で圧媒ガスの配管回路をガスホルダに向かう配管回路と回収ガスタンクに向かう配管回路とに切り替える弁手段が備えられていることが推奨される（請求項６）。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、図を参照して本発明における好適な実施の形態および実施例を説明する。
図１に本発明に係る圧媒ガスの供給システムを有する高圧ガス処理装置の構成を示す。
プロセス処理用高圧容器１の内部には電気抵抗加熱方式の加熱装置すなわち、ジュール熱によるヒータが組み込まれており、被処理品であるシリコンウェーハを出し入れするための高圧容器の開口部は、真空に保持されるように真空ケーシング６により囲まれている。この真空ケーシング６は、ゲート弁（図示せず）を介して、スパッタリング装置等からシリコンウェーハを移送するように連結されている。
【００１４】
この本体であるプロセス処理用高圧容器１への圧媒ガスの供給システムは、高圧ガス圧媒供給タンク（ガスホルダ）２、圧媒ガスを加圧するためのガス圧縮機３、高圧ガス配管系の内部を真空排気するための開閉弁５Ａとポンプ５Ｂを有する第１真空排気手段５、上述の真空ケーシング６の内部を真空排気するための開閉弁７Ａとポンプ７Ｂを有する第２真空排気手段７および上記機器を連絡する配管や、弁類８，９，１０，１３，１４，１５、圧力の制御に必要なセンサである圧力計２１，２３、過度の圧力上昇を防止するための安全弁２２，２４等から構成されていて、高圧容器１は冷却手段２５で冷却可能である。
【００１５】
以下、実際の操業例により、各主要機器およびシステム全体の作用を説明する。
装置全体が点検等により休業停止後に操業を開始する際の運転あるいは設置直後の運転と、定常的に処理品が流れ作業的に処理されている際の運転とで、状況が異なるので、区分して説明する。
休業停止後に操業を開始する際の運転あるいは設置直後の運転では、高圧ガス配管系はもちろん、真空ケーシング６の内部、あるいはプロセス処理用高圧容器１の内面も大気に晒されるのが通例である。このため、各機器は大気中の水分等を吸着していることから、これらの不純物による被処理品の汚染を防止するため、高圧ガス圧媒供給タンク２を除くすべての部品の中の空気を、関係するすべての弁を開として高圧ガス配管系排気用第１真空配置装置５を駆動して配管系統に残存する空気を除去する。この際には、当然プロセス処理用高圧容器１の内部のヒータに通電して、本体部分を加熱して本体部分の吸着ガス等の不純物の除去を促進することが望ましいが、必ずしも加熱することが条件ではない。
【００１６】
このような高圧ガス配管系の浄化処理を行った後、弁１３，１９，８を開、弁９，１０を閉としてガス圧縮機３を駆動して高圧蓄圧器４に圧媒ガスをたとえばガス圧縮機の最高吐出圧力Ｐａまで加圧充填する。また、この時プロセス処理用高圧容器１の内部は最終的に実際の処理の温度となるように調節される。
以上述べた、休業停止後に操業を開始する際の運転あるいは設置直後の運転の際の立ち上げ運転終了後、定常的な操業に移行するが、実際には、最初の数回の処理時には、まだ、装置の内部の清浄度が十分でないことが多く、５〜１０回程度、ダミーサンプルもしくはゲッタ機能をもったサンプルを処理することが推奨される。操作は以下の通りである。
【００１７】
まず、プロセス処理用高圧容器１に被処理品であるシリコンウェーハが装入されて、高圧容器の開口部が閉じられた後、弁１０，１６を開として、高圧蓄圧器４からプロセス処理用高圧容器１に差圧を利用して高圧ガスを注入し、圧力計２１の値が所定の圧力（処理圧力Ｐｐ）に到達したら、弁１６を閉とする。
この差圧によるガスの供給時もガス圧縮機は稼働状態とし、高圧蓄圧器４の配管系の圧力が過剰になれば、圧力計２３の信号によりガス圧縮機を停止させ、ある値以下になれば再起動するように制御される。また、プロセス処理用高圧容器１への初期の圧媒ガスの充填は高圧ガス圧媒供給タンク２から弁１３，１５，１６を経る回路で供給しても良い。
【００１８】
数１０秒もしくは数分の温度保持工程が終了したらプロセス処理用高圧容器１からガスを回収して減圧する。
処理終了後のガスは弁１６，１５，１４を経て回収ガス収容タンク１２に回収される。圧力がバランスして回収速度が低下した時点で、プロセス処理用高圧容器１の内部に残ったガスは弁１７，２６を介して大気に放出される。実際には大気圧近傍の１．２〜３ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力になるとガスの放出速度が低下するため、高圧ガス配管系排気用第１真空排気装置５を駆動して強制的に残った圧媒ガスを排気し、最終的に所定の真空度まで減圧する。
【００１９】
減圧後、プロセス処理用高圧容器１を開として、シリコンウェーハを真空ケーシング６から他の処理のために移送し、次に処理するウェーハを装入し、以上の操作が繰り返される。
以上の操作において、円滑な操業を実現するには、プロセス処理用高圧容器１のガス充填量（標準状態でＶｐ）すなわち大きさ、高圧蓄圧器のガス収納量（標準状態でＶａ）、処理圧力Ｐｐ、高圧蓄圧器のガス圧力、もしくはガス圧縮機の最高吐出圧力Ｐａ、１サイクルを終えるサイクルタイムｔ0 、およびガス圧縮機のガス吐出量（流量、標準状態換算でＱ）の関係が非常に重要である。以下にその好適な関係について説明する。
【００２０】
高圧蓄圧器４の容量すなわちガス収納量Ｖａ（標準状態換算）は、プロセス処理用容器１の処理圧力Ｐｐ、上記の高圧蓄圧器４の圧力Ｐａの時、プロセス処理用高圧容器１の標準状態での充填ガス量に対し、（１／（１−Ｐｐ／Ｐａ））倍以上大きくすることが推奨される。ここで、基本的にＰａ≧Ｐｐとなる高圧蓄圧器を用いることが前提となる。上式により、プロセス処理用高圧容器１に差圧により高圧蓄圧器４からガスを流入させた時の高圧蓄圧器４での許容する圧力低下の割合に応じて高圧蓄圧器の容量を決められる。
【００２１】
また、高圧蓄圧器４の圧力低下を回復させるためには、１回の処理でプロセス処理用高圧容器１に充填されたガス量Ｖｐを、１回のサイクルタイムｔ0 以内にガス圧縮機を駆動して補充する必要があり、ガス圧縮機のガス流量Ｑは標準状態換算で、Ｖｐ／ｔ0 以上となる。
なお、処理の過程で、ガス圧縮機３や弁等は多くの場合摺動部を持っており、これらの操作時には、不可避的に摩耗によるパーティクルの発生が生じる。これらのパーティクルがプロセス処理用高圧容器１に流入するのを最小限に抑えるためにこれらを捕捉するためのフィルタ１１の設置が望ましい。ガス圧縮機３や高圧蓄圧器４までの弁等で発生したパーティクルで比較的寸法の大きなものは、高圧蓄圧器の容量が１０リットル以上の容量であればここで流速が低下するため、高圧蓄圧器４の内部で沈降することから、高圧蓄圧器から漏れたパーティクルや、沈降しにくい微細なパーティクルを除去するために、高圧蓄圧器４からプロセス処理用高圧容器１にいたる配管系にフィルタ１１を設けることが推奨される。
【００２２】
【実施例】
ガス充填容積２０００ｃｍ3 のプロセス処理用高圧容器をもつ装置を、Ｐｐ＝８００ｋｇｆ／ｃｍ2 、４００℃の条件（標準状態換算ガス充填量Ｖｐ＝０．６２７Ｎｍ3 ）、サイクルタイム５分で操業する他に、高圧蓄圧器のガス充填容積を２００００ｃｍ3 、充填圧力Ｐａ＝９００ｋｇｆ／ｃｍ2 （標準状態換算Ｖａ＝１０．３３Ｎｍ3 ）とし、ガス圧縮機（最高吐出圧力９００ｋｇｆ／ｃｍ2 ）に流量を標準状態換算で１０Ｎｍ3 ／ｈ（吸い込み圧力１００ｋｇｆ／ｃｍ2 ）を使用した。Ｖａ／Ｖｐ＝１５．１，１／（１−Ｐｐ／Ｐａ）＝８．９９９である。高圧蓄圧器からプロセス処理用高圧容器にガスを約１分間で差圧充填したあとの高圧蓄圧器のガス圧力は約８４０ｋｇｆ／ｃｍ2 であった。また、本例では、Ｖｐ／ｔ0 ＝７．５２４で、繰り返し操業の過程で圧媒ガス供給タンクのガス圧力が約１０ｋｇｆ／ｃｍ2 から７０ｋｇｆ／ｃｍ2 に低下して実効のＱが低下しても、ほぼ円滑な操業が可能であった。
【００２３】
【発明の効果】
以上詳述した通り本発明によれば、極めて清浄な雰囲気下で、かつ短サイクルで高圧ガス処理を行うことが可能となった。とくに、シリコンウェーハの上にスパッタリング法により形成されたＡｌ合金配線膜の下部に残存する気孔の除去などの処理が、スパッタリング装置での成膜処理とほぼ同期して行えるようになり、ウェーハ１枚ずつをスパッタリングから高圧処理まで連続的に実施できるようになり、今後の半導体製造分野における半導体の信頼性向上、歩留まりの向上に寄与するところ大である。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の実施形態を示す全体構成図である。
【図２】  一般的なＨＩＰ装置の全体構成図である。
【図３】  従来例の１の全体構成図である。
【図４】  従来例の２の全体構成図である。
【符号の説明】
１  高圧容器
２  ガスホルダ
３  ガス圧縮機
４  蓄圧器
５  第１真空排気手段
７  第２真空排気手段
１１  フィルタ
１２  ガス回収タンク
【図１】
0004124838.tif 000002
【図２】
0004124838.tif 000003
【図３】
0004124838.tif 000004
【図４】
0004124838.tif 000005