(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
乾燥ケーシング内でフィルムを搬送させつつ乾燥風を循環させてフィルムを乾燥させる方法において、前記乾燥ケーシング内の乾燥風に接触する部分の温度が、乾燥風に含まれる低分子量物質の飽和温度より５℃以上高いことを特徴とするセルロースアセテートフィルムの乾燥方法。
【請求項２】
前記乾燥風による乾燥温度が１００℃以上であって、かつ、乾燥ケーシング内の低分子量物質の飽和温度が６０℃以下である請求項１に記載のセルロースエステルアセテートフィルムの乾燥方法。
【請求項３】
前記乾燥ケーシング内に新鮮風を導入するとともに、乾燥ケーシング内の低分子量物質を含む乾燥風を外部へ排気することにより、乾燥ケーシング内の低分子量物質の濃度を一定以下に保つ請求項１又は２に記載のセルロースエステルフィルムの乾燥方法。
【請求項４】
前記乾燥風の循環経路において新鮮風を導入するとともに、乾燥ケーシング内の低分子量物質を含む乾燥風を外部へ排気する請求項３に記載のセルロースエステルフィルムの乾燥方法。
【請求項５】
前記乾燥風の循環経路において低分子量物質を凝縮又は吸着することにより、乾燥ケーシング内の低分子量物質の濃度を一定以下に保つ請求項１又は２に記載のセルロースエステルフィルムの乾燥方法。
【請求項６】
前記乾燥ケーシング内において発生した低分子量物質を凝縮又は吸着分離することにより、乾燥ケーシング内の低分子量物質の濃度を一定以下に保つ請求項１又は２に記載のセルロースエステルフィルムの乾燥方法。
【請求項７】
前記乾燥ケーシング内で発生し、凝縮又は吸着分離された低分子量物質を原料の一部としてリサイクル利用することを特徴とする請求項１又は２に記載のセルロースエステルフィルムの乾燥方法。
【請求項８】
乾燥中のフィルム搬送テンションが９８Ｎ／ｍ（１０ｋｇ／ｍ）以下である請求項１、２、３、４、５又６に記載のセルロースエステルフィルムの乾燥方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液晶表示装置の偏光板保護膜や光学補償膜等に使用されるセルロースエステルフィルムの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
溶液製膜法により製造されたセルロースエステルフィルム、特にセルローストリアセテートフィルムは、透明性、光学的な等方性が優れているので、液晶表示装置の偏光板保護膜や光学補償膜等に使用されている。この溶液製膜法は、セルローストリアセテート及び可塑剤さらに必要により紫外線吸収剤等の添加剤を有機溶剤に溶解して調製したポリマー溶液（ドープ）を流延支持体上に流延し、そして、流延支持体から固化したフィルムを剥ぎ取った後、フィルム中の残留溶剤を除去するために、高温の乾燥ケーシング内を搬送させつつ乾燥させるものである。
【０００３】
このような溶液製膜法に関して、従来、各種技術が提案されており、例えば、特開平１１−５２２６号公報には、溶媒が爆発することなく安全にポリマーフィルムを製造することができる製造方法が提案されており、特開平９−１８７８２８号公報には、光学特性の優れた光学用フィルムを製造することができる製造方法が提案されており、特開平６−１６１０２６号公報には、フィルムに欠陥を与えることなく効率よく製造することができるセルロースエステル写真フィルムベースの製造方法が提案されており、特開平９−２３０３１６号公報には、光学特性の優れたフィルムを生産性よく製造することができる光学用フィルムの製造方法が提案されており、特開平８−５７８９７号公報には、可塑剤の析出を防止できるようにしたセルロースエステルフィルムの処理方法が提案されており、特開平７−１０８５４７号公報には、製造速度が速く、かつ力学的特性を向上させることができるようにしたセルローストリアセテートフィルムの製造方法が提案されており、特開平７−１１２４４６号公報には、複屈折を小さくできるようにした偏光板用保護膜の製造方法が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、溶液製膜法においてフィルムを乾燥させる際、フィルム中に添加されている低分子量物質が溶剤とともに揮発する。そして、この低分子量物質は、溶剤より沸点が高く、乾燥ケーシングの内壁面に付着し、液状となって落下したり飛散したりして乾燥中のフィルムに付着することがあり、その結果、製品フィルムに重大な欠陥を与えることがあった。このような低分子量物質としては、例えば、可塑剤、染料、紫外線吸収剤等があり、これらの分子量は一般的には１０００以下である。
【０００５】
上記低分子量物質の中で、セルロースエステルフィルムに含まれる比率の最も高いのは可塑剤であり、通常、リン酸エステル系、フタル酸エステル、その他の脂肪酸エステル化合物等が用いられている。代表的な可塑剤としてはＴＰＰ（トリフェニルフォスフェート）があり、沸点が３９９℃、１００℃における蒸気圧が３２．０Ｐａ（０．２４ｍｍＨｇ）で、通常、セルロースエステルフィルムには難燃性と疎水性付与のために５〜２０％程度添加されている。このようなトリフェニルフォスフェートが乾燥ケーシング内でのフィルムへの付着故障の主要な原因となっている。
【０００６】
したがって、低分子量物質のフィルムへの付着を防止するために、乾燥ケーシングの内壁面を定期的に掃除して低分子量物質の付着物を除去する必要があり、フィルムの生産性を低下させるものとなっていた。また、大量の新鮮風を乾燥風として導入し、乾燥ケーシング内の低分子量物質の気相濃度を十分に低下させることが考えられる。しかしながら、大量の新鮮風を導入すると、乾燥に要する動熱費が膨大になるという問題が生じるものであった。
【０００７】
本発明は、以上の問題点を解決し、乾燥ケーシングの内壁面の温度を低分子量物質の気相濃度の飽和温度より高く保持することにより、低分子量物質の気化したものが内壁面に付着することを抑制し、簡単かつ安価に、低分子量物質がフィルムに付着するのを防止できるようにしたセルロースエステルフィルムの乾燥方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明のセルロースエステルフィルムの乾燥方法は、乾燥ケーシング内でフィルムを搬送させつつ乾燥風を循環させてフィルムを乾燥させる方法において、前記乾燥ケーシング内の乾燥風に接触する部分の温度が、乾燥風に含まれる低分子量物質の飽和温度より５℃以上高いことを特徴として構成されている。
【０００９】
本発明のセルロースエステルフィルムの乾燥方法においては、乾燥ケーシング内の乾燥風に接触する部分の温度が、乾燥風に含まれる低分子量物質の飽和温度より５℃以上高く保持することにより、低分子量物質が乾燥ケーシング内の乾燥風に接触する部分、例えば内壁面等に付着するのを抑制し、落下又は飛散によりフィルムに付着するのを防止する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明においては、乾燥ケーシング内の乾燥風に接触する部分の温度が、乾燥風に含まれる低分子量物質の飽和温度より５℃以上高いことを要し、好ましくは１０℃以上、より好ましくは２０℃以上高くする。低分子量物質の飽和温度より５℃以上高くない場合は、乾燥風中に含まれる低分子量物質が壁面に凝縮付着したり、エアロゾル状になった低分子量物質が壁面で付着・合一して液滴状になって製品フィルム上に落下したり、乾燥風により飛散し製品フィルムに付着し、製品の品質を著しく損なう。また、乾燥風に接触する部分は、内壁面、天井等であり、フィルムより低い位置にある床面等は５℃以上高くする必要は特にない。
【００１１】
乾燥風に接触する部分を飽和温度より５℃以上高くする手段としては、加熱手段を設けたり、断熱手段を設けたり特に限定されないが、設備コストが安価であるので、断熱手段を設けることが好ましい。断熱手段としては、従来用いられている各種断熱材を用いることができる。
【００１２】
乾燥ケーシング内の乾燥風に接触する部分の温度が低分子量物質の飽和温度より５℃以上高ければ、乾燥風の乾燥温度、低分子量物質の飽和温度等は特に限定されないが、乾燥風による乾燥温度が１００℃以上であって、かつ、乾燥ケーシング内の低分子量物質の飽和温度が６０℃以下にすることが好ましい。
【００１３】
乾燥温度は１００℃以上が好ましく、１２０℃以上がより好ましい。乾燥温度が１００℃未満であると、乾燥速度が著しく減少し、乾燥時間を長くすることが必要となり、生産性が低下するという問題が生ずる。また、バンド上あるいはテンター内で固定化されたままで乾燥することにより生ずる残留応力を十分に緩和できないために、熱収縮性を損なうという問題も生ずる。
【００１４】
また、乾燥ケーシング内の低分子量物質の飽和温度は６０℃以下が好ましく、５０℃以下がより好ましい。すなわち、セルロースエステルフィルムを溶液製膜法で製造する場合、乾燥速度を増加させるためにできるだけ高い温度で乾燥させるが、溶剤残留量が多い場合には実質のガラス転移温度（Ｔｇ）が低下し軟膜化して搬送に不都合が生ずるために８０℃〜１５０℃の温度で操作している。したがって、乾燥風に接触する部分の温度をそれ以上に保持することで低分子量物質の付着を抑制しうるが、乾燥ケーシングの内壁面等をすべてを強制的に高温に加熱するのは設備コストがかかり問題である。そこで、通常の断熱法や簡易的な保温方法により保温できる温度である約６０℃〜８０℃程度であっても、飽和温度を６０℃以下とすることにより、低分子量物質が付着しないようにしたものである。飽和温度を６０℃以下にするには、後述する低分子量物質を除去する手段により行うことができる。
【００１５】
また、フィルムを連続的に乾燥させると、乾燥ケーシング内の低分子量物質の気相濃度が増加するので、気相濃度を一定以下に保つことができるように、増加した低分子量物質を除去することが好ましい。低分子量物質を除去するには、乾燥エネルギーが許容できる範囲で新鮮風を導入するとともに、同量の乾燥風を排気したり、冷却装置等で凝縮分離したり又は吸着分離したりすることにより行うことができる。例えば、乾燥風の循環経路において新鮮風を導入するとともに、乾燥ケーシング内の低分子量物質を含む乾燥風を外部へ排気する方法、乾燥風の循環経路において低分子量物質を凝縮分離する方法、乾燥ケーシング内および送風経路において低分子量物質を凝縮分離する方法がある。
【００１６】
低分子量物質の除去方法に関しては、凝縮法の他に活性炭、ゼオライトその他の吸着剤により吸着分離する方法、あるいは断熱膨張やランク効果を利用して液滴化させサイクロン、衝突型分離装置により捕収する方法を利用することができる。また、これらの分離方法を２以上組合せて効率化することも可能であり、気相中の低分子状物の分離が可能な他の一般的な方法を用いることもできる。一般的にこれら低分子量物質は溶剤ガスの吸着分離に使用する吸着剤、例えば活性炭、ゼオライトなどに付着するとその吸着能力を損なうことが知られており、溶剤ガス吸着装置に入る前に低分子量物質を除去することは極めて重要である。分離回収した低分子量物質は、可塑剤、ＵＶ吸収剤、高沸点溶剤などであるが、これらはそれぞれ精製することにより原料として再利用が可能である。例えば、可塑剤はドープ調整工程で再び添加して利用することができる。これらの所謂再生原料の使用比率に特に限定はないが、全体量に対して０．１〜５０％の範囲が好ましく、更に好ましくは、０．１〜１０％である。
【００１７】
なお、新鮮風を乾燥ケーシングに直接導入するとともに、乾燥ケーシングから直接排気してもよい。
【００１８】
本発明のセルロースエステルフィルムの乾燥方法においては、乾燥中のフィルムの搬送テンションが９８Ｎ／ｍ（１０ｋｇ／ｍ）以下であることが好ましく、７８.４Ｎ／ｍ(８ｋｇ／ｍ)以下であることがより好ましく、５８.８Ｎ／ｍ（６ｋｇ／ｍ）以下であることが最も好ましい。搬送テンションが９８Ｎ／ｍ（１０ｋｇ／ｍ）を超えると、寸度の安定性を得ることができない。すなわち、通常行われている搬送テンション（例えば、１９６Ｎ／ｍ（２０ｋｇ／ｍ））では、乾燥温度を上げると完成したセルロースエステルフィルムに残留応力が残り、その結果、熱収縮特性が劣化するものであった。したがって、搬送テンションを小さくすることにより、高温度で迅速に乾燥させた場合であっても、製品としての寸度の安定性を確保することができる。
【００１９】
低分子量物質としては、可塑剤、紫外線吸収剤、染料等があり、可塑剤としては、リン酸エステル系可塑剤が代表的である。代表的なリン酸エステル系可塑剤を下記式（Ｉａ）および（Ｉｂ）で示す。
【００２０】
【化１】
0004117094.tif 000002
【００２１】
式（Ｉａ）および（Ｉｂ）において、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４，Ｒ５，Ｒ６およびＲ７は、それぞれ、アルキル基(シクロアルキル基を含む）、アリール基またはアラルキル基である。角基は置換基を有していてもよい。アルキル基の炭素原子数は１乃至１２であることが好ましい。アルキル基の例としては、メチル、エチル、ブチル、シクロヘキシルおよびオクチルを挙げることができる。アリール基の例としてはフェニルを挙げることができる。アラルキル基の例としてはベンジルを挙げることができる。上記置換基の例としては、アルキル基（例：メチル）、アリール基（例：フェニル）、アルコキシ基（例：メトキシ、ブトキシ）およびアリールオキシ基（例：フェノキシ）を挙げることができる。式（Ｉｂ）において、Ｒ８は、アルキレン基、アリーレン基、スルホニル基およびそれらの組み合わせから選ばれる２価の連結基である。ｎは１以上の整数であり、１乃至１０であることが好ましい。
【００２２】
リン酸エステル系可塑剤の例には、トリフェニルホスフェート、ビフェニルジフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、トリエチルホスフェートおよびトリブチルホスフェートが含まれる。また、カルボン酸エステル系可塑剤が利用される場合もある。カルボン酸エステル系可塑剤の例には、ジメチルフタレート、ジエチルフタレート、ジブチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジエチルヘキシルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、グリセロールトリアセテート、ブチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレートおよびトリアセチンが含まれる。またクエン酸エステルとしては、クエン酸アセチルトリエチル（ＯＡＣＴＥ）、クエン酸トリブチル（ＯＡＣＴＢ）等が、その他のカルボン酸エステルの例としては、オレイン酸ブチル（ＢＯ）、リノール酸メチルアセチル（ＭＡＬ）、セバチン酸ジブチル（ＤＢＳ）、種々のトリメリット酸エステル等がある。その他の低分子可塑剤の例としては、ｏ−またはｐ−トルエンエチルスルフォンアミドを挙げることができる。
【００２３】
また、トリメリット酸やピロメリット酸のエステルを、リン酸エステル系可塑剤と併用してもよい。トリメリット酸やピロメリット酸のエステルは、リン酸エステル系可塑剤のブリードアウトを防止する作用がある。これらの酸のエステルについては、特開平５−５０４７号公報に記載がある。
【００２４】
前記紫外線吸収剤としては、ベンゾフェノン系、サリチレート系およびベンゾトリアゾール系の化合物がある。ベンゾフェノン系紫外線吸収剤の例には、２，２’−ジヒドロキシ−４,４'−ジメトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノンおよび２−ヒドロキシ−４−ｎ−ドデシルオキシベンゾフェノンが含まれる。サリチレート系紫外線吸収剤の例としては、４−ｔ−ブチルフェニルサリチレートが挙げられる。ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤の例には、２−（ヒドロキシ−５−ｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−(２'−ヒドロキシ−５'−メチルフェニル)ベンゾトリアゾールおよび２−(２'−ヒドロキシ−３,５'−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾールが含まれる。その他の紫外線吸収剤の例としては、［２,２'−チオビス（４−ｔ−オクチルフェノラート）］ｎ−ブチルアミンニッケルIIを挙げることができる。
【００２５】
本発明において、セルロースエステルとしては、セルロースの低級脂肪酸エステル（例：セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレートおよびセルロースアセテートプロピオネート）が代表的である。低級脂肪酸は、炭素原子数６以下の脂肪酸を意味する。セルロースアセテートには、セルローストリアセテート（ＴＡＣ）やセルロースジアセテート（ＤＡＣ）が含まれる。
【００２６】
本発明によるセルロースエステルフィルムの乾燥方法を実施する溶液製膜装置の一実施形態を図面を参照して説明する。
【００２７】
図１は第１の溶液製膜装置の概略模式図である。図１において、符号１０はドープ調整工程、符号２０はドープ流延工程１０で調製されたドープを流延する流延工程、符号３０は剥がしたフィルムを乾燥させる乾燥工程である。
【００２８】
ドープ調製工程１０は、セルローストリアセテート、添加剤（可塑剤、紫外線吸収剤等）及び溶剤が導入されて溶解混合する混合機１１が設けられ、この溶解混合機１１には、ポンプ１２及びフィルター１３が連結されている。流延工程２０は、流延ダイ２１が設けられており、この流延ダイ２１が前記フィルター１３と連結されている。流延ダイ２１の下方には流延支持体としての流延バンド２２が設けられおり、流延バンド２２のフィルム排気側にはフィルム剥ぎ取り用のローラ２３が設けられている。
【００２９】
乾燥工程３０は、乾燥ケーシング３１が設けられるとともに、乾燥ケーシング３１の内部にセルローストリアセテートフィルム１を搬送する搬送ローラ３２が多数設けられている。この乾燥ケーシング３１の壁及び天井には、断熱材、加温手段等が設けられ、壁及び天井を所望温度に保持できるようになっている。
【００３０】
乾燥風は天井部から供給され、ダウンフローにより床部から排気させる方式が低分子量物質の付着落下には有利である。
【００３１】
また、乾燥ケーシング３１には、乾燥風排気管３３及び乾燥風供給管３４が給気ファン３５を介して設けられており、乾燥風を循環させつつセルローストリアセテートフィルム１を乾燥させるようになっている。さらに、乾燥風排気管３３には新鮮風導入口３６が設けられるとともに、乾燥風供給管３４には乾燥風排気口３７が設けられており、高濃度の低分子量物質（可塑剤等）を含む乾燥風を乾燥風排気口３７から循環経路外へ排気するとともに、新鮮風導入口３６から略同量の新鮮風を循環経路内に取り入れ、乾燥風における低分子量物質の濃度の上昇を抑制し、濃度を一定以下に調製できるようになっている。
【００３２】
図２は第２の溶液製膜装置の概略模式図である。図２において、ドープ調製工程１０及び流延工程２０は、図１に示す第１の溶液製膜装置と同一に構成されている。第２の溶液製膜装置における乾燥工程４０は、第１の溶液製膜装置における乾燥工程と同様に、乾燥ケーシング４１、搬送ローラ４２、乾燥風排気管４３、乾燥風供給管４４及び給気ファン４５が設けられている。
【００３３】
前記乾燥風排気管４３には凝縮装置４６が設けられており、この凝縮装置４６において乾燥風中の低分子量物質を分離回収し、乾燥風における低分子量物質の濃度の上昇を抑制して濃度を調製できるようになっている。
【００３４】
凝縮装置の２次側には、種々のミストセパレーター、例えばサイクロン、ボルテックスチューブなどを用いることにより微小滴化した低分子量物質を効率よく捕捉することが可能となり、高い回収率が得られる。
【００３５】
また、乾燥風供給管４４には溶剤吸着装置４７が設けられており、この溶剤吸着装置４７において溶剤を吸着して分離回収するようになっている。
【００３６】
【実施例】
［実施例１〜３、比較例１］
図１に示す溶液製膜装置を用い、セルローストリアセテートフィルムを製造した。
【００３７】
流延するドープの組成は以下の通りである。
セルローストリアセテート              １８重量部
トリフェニルフォスフェート          ２．７重量部
塩化メチレン                      ７３．８重量部
メタノール                          ５．５重量部
【００３８】
以上の組成で調製したドープを、ドープ乾燥厚さ８０μｍとなるように流延ダイ２１より流延バンド（ステンレススチール製）２２に流延し、これを連続的に剥ぎ取り乾燥ケーシング３１内を搬送ローラー３２で搬送しつつ乾燥させた。
【００３９】
この時、乾燥ケーシング３１内の雰囲気温度を１２０℃に保持した。また、乾燥風として、新鮮風と循環風の一部を系外に排気した循環風とを用い、新鮮風の比率を調整することにより、乾燥ケーシング３１内のトリフェニルフォスフェートの飽和温度が５５℃になるように制御した。なお、乾燥時間は１０分であった。
【００４０】
［実施例１］
乾燥ケーシングを、厚さ１００ｍｍの通常のガラスウール断熱材をステンレススチール板で挟んだ壁構造とした。この乾燥ケーシングの内壁面の温度は６１℃であった。また、乾燥ケーシング内の搬送テンションは５８．８Ｎ／ｍ（６ｋｇ／ｍ）〜９８Ｎ／ｍ（１０ｋｇ／ｍ）に調節した。
【００４１】
実施例１においては、流延開始から４８時間後でも内壁面への液状の付着物は認められなかった。
【００４２】
［実施例２］
乾燥ケーシングを、厚さ５０ｍｍの通常のガラスウール断熱材をステンレススチール板で挟み、かつ、内側に配置されたステンレススチール板のガラスウール断熱材側の面に面発熱体を貼りつけた壁構造とした。この乾燥ケーシングの内面壁の温度は７６℃であった。また、乾燥ケーシング内の搬送テンションは５８．８Ｎ／ｍ（６ｋｇ／ｍ）〜９８Ｎ／ｍ（１０ｋｇ／ｍ）に調節した。
【００４３】
実施例２においては、流延開始から９６時間後でも内壁面への液状の付着物は認められなかった。
【００４４】
［実施例３］
乾燥ケーシングを、厚さ１０ｍｍの真空断熱部及び厚さ５０ｍｍのガラスウール断熱材をステンレススチール板で挟んだ壁構造とした。この乾燥ケーシングの内壁面の温度は６５℃であった。また、乾燥ケーシング内の搬送テンションは５８．８Ｎ／ｍ（６ｋｇ／ｍ）〜９８Ｎ／ｍ（１０ｋｇ／ｍ）に調節した。
【００４５】
実施例３においては、流延開始から４８時間後でも内壁面への液状の付着物は認められなかった。
【００４６】
［比較例１］
乾燥ケーシングを、ステンレススチール板で厚さ５０ｍｍの通常のガラスウール断熱材を挟んだ壁構造とした。この乾燥ケーシングの内壁面の温度は５０℃であった。また、乾燥ケーシング内の搬送テンションは１５６.８Ｎ／ｍ(１６ｋｇ／ｍ）〜２１５．６Ｎ／ｍ（２２ｋｇ／ｍ）に調節した。
【００４７】
比較例１においては、流延開始から３６時間後に内壁面に液状物の付着が認められ、液滴として内壁面を流れ落ちることを確認した。
【００４８】
［実施例４，５、比較例２，３］
図２に示す溶液製膜装置を用い、セルローストリアセテートフィルムを製造した。
【００４９】
流延するドープの組成は以下の通りである。
セルローストリアセテート              １７重量部
トリフェニルフォスフェート          ２．７重量部
ＵＶ吸収剤                          １．０重量部
塩化メチレン                      ７３．８重量部
メタノール                          ５．５重量部
【００５０】
以上の組成で調製したドープを、ドープ乾燥厚さ８０μｍとなるように流延ダイ２１より流延バンド（ステンレススチール製）２２に流延し、これを連続的に剥ぎ取り乾燥ケーシング５１内を搬送ローラー５２で搬送しつつ乾燥させた。
【００５１】
この時、乾燥ケーシング３１内の雰囲気温度を１２０℃に保持した。また、乾燥風はすべて循環して使用し、凝縮装置でトリフェニルフォスフェート及びＵＶ吸収剤を乾燥風から除去するとともに、溶剤吸着装置で塩化メチレン及びメタノールを活性炭吸着層により吸着除去し、トリフェニルフォスフェートとＵＶ吸収剤との混合物の飽和温度が５８℃になるように制御した。なお、乾燥時間は１０分であであった。
【００５２】
［実施例４］
実施例２と同様な乾燥ケーシングを用いた。内壁面の温度は７６℃であった。また、乾燥ケーシング内の搬送テンションは５８.８Ｎ／ｍ(６ｋｇ／ｍ）〜９８Ｎ／ｍ（１０ｋｇ／ｍ）に調節した。
【００５３】
実施例４においては、流延開始から９６時間後でも内壁面への液状の付着物は認められなかった。
【００５４】
［実施例５］
実施例３と同様な乾燥ケーシングを用いた。内壁面の温度は６６℃であった。また、乾燥ケーシング内の搬送テンションは５８.８Ｎ／ｍ(６ｋｇ／ｍ）〜９８Ｎ／ｍ（１０ｋｇ／ｍ）に調節した。
【００５５】
実施例５においては、流延開始から４８時間後でも内壁面への液状の付着物は認められなかった。
【００５６】
［比較例２］
実施例１と同様な乾燥ケーシングを用いた。内壁面の温度は６２℃であった。また、乾燥ケーシング内の搬送テンションは５８.８Ｎ／ｍ(６ｋｇ／ｍ）〜９８Ｎ／ｍ（１０ｋｇ／ｍ）に調節した。
【００５７】
比較例２においては、流延開始から２０時間後に内壁面への液状物の付着が認められ、液滴として内壁面を流れ落ちることを確認した。
【００５８】
［比較例３］
比較例１と同様な乾燥ケーシングを用いた。内壁面の温度は５０℃であった。また、乾燥ケーシング内の搬送テンションは１５６．８Ｎ／ｍ（１６ｋｇ／ｍ）〜２１５．６Ｎ／ｍ（２２ｋｇ／ｍ）に調節した。
【００５９】
比較例３においては、流延開始から１５時間後に内壁面に液状物の付着が認められ、液滴として内壁面を流れ落ちることを確認した。
【００６０】
［寸度変化率］
実施例１〜５及び比較例１〜３で製造したそれぞれのサンプルフィルムを９０℃で１２０時間処理した際の寸度変化率（％）を調べた。結果を表１に示す。
【００６１】
【表１】
0004117094.tif 000003
【００６２】
以上の結果より、比較例では低分子量物質の液状付着および滴下が認められたが、実施例では長時間に亘って液状物の付着は認められなかった。また、製品フィルムの寸度変化を調べた結果、搬送テンションが大きい比較例では大きな熱収縮による寸度の変化が認められたのに対し、実施例では寸度変化は非常に小さく、比較例の約１／２であることが分かった。
【００６３】
【発明の効果】
本発明は、セルロースエステルフィルムを溶液製膜法で製造する際、乾燥ケーシング内において可塑剤、紫外線吸収剤等の低分子量物質がフィルムに付着するのを防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明によるセルロースエステルフィルムの乾燥方法を実施する溶液製膜装置の概略模式図である。
【図２】  本発明によるセルロースエステルフィルムの乾燥方法を実施する溶液製膜装置の概略模式図である。
【符号の説明】
１…セルローストリアセテートフィルム
１０…ドープ調製工程
２０…流延工程
３０…乾燥工程
３１…乾燥ケーシング
３２…搬送ローラー
３３…乾燥風排気管
３４…乾燥風供給管
３５…給気ファン
３６…新鮮風導入口
３７…乾燥風排気管
４０…乾燥工程
４１…乾燥ケーシング
４２…搬送ローラー
４３…乾燥風排気管
４４…乾燥風供給管
４５…給気ファン
４６…凝縮装置
４７…溶剤吸着装置
【図１】
0004117094.tif 000004
【図２】
0004117094.tif 000005