(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
冷却室と加熱室とを冷却室側中間扉と加熱室側中間扉を備えた中間扉フードで連結して、前記冷却室、中間扉フードおよび加熱室にそれぞれＮ2ガス供給管と真空排気管を、また、前記加熱室に黒鉛材純化処理用ガス供給管と排ガス用排気管を接続するとともに、前記加熱室の炉殻内面と隙間をもって断熱材を内張して、該断熱材の内側に電熱ヒータを配設し、かつ、前記隙間にＮ2ガス供給管を接続したことを特徴とする黒鉛材の純化処理炉。
【請求項２】
前記断熱材が炉殻側に位置する黒鉛ファイバー成形体と該成形体の内面に取り付けた黒鉛製保護板とで構成したことを特徴とする前記請求項１に記載の黒鉛材の純化処理炉。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、黒鉛材を高純度化するための黒鉛材の純化処理炉に関するものである。
【０００２】
【従来の技術と発明が解決しようとする課題】
近年、黒鉛材は、高温下での機械的強度、耐熱性、耐久性や耐薬品性に優れていることから、シリコン単結晶引上装置等に広く用いられている。そして、これらの装置においては、高純度の黒鉛材が要求される。
そのため、たとえば、特公平７−８０６８４号公報にて、黒鉛材の純化処理装置が提案されている。この純化処理装置１は、図７に示すように、水冷ジャケット２からなる水冷炉殻の単室型構造であり、純化処理用ガスとしてハロゲンまたはハロゲン含有ガスを使用することと、処理材の装入時および抽出時に炉内が大気開放となるため、図示しない扉シールや水冷部等の低温部に塩化物（ハロゲン化物）の凝縮付着は避けられない。また、この付着した凝縮塩化物が処理材（黒鉛材）の装入・抽出にあたり装入・抽出扉（図示せず）を開放したとき大気中の水分と接触して潮解して金属製構造物の酸腐食の原因となるとともに、昇温時、潮解物の水分が蒸発し、炉内部材（黒鉛材）の劣化の原因となる。
【０００３】
また、前記純化処理終了後、インナーチャンバー３内の処理室４を真空下として処理材の脱気を行なうが、処理室４の真空排気は、耐ハロゲン対策として水封ポンプを使用することから、真空度は１０〜３０Ｔｏｒｒが排気限界であり、そのため高純度を得ることができない。なお、高真空排気装置を設けて、１０−１Ｔｏｒｒに排気することが考えられるが、高濃度ガスのトラップ装置等が必要で、また排気装置の耐久性に問題がある。
さらに、ヒータ５がインナーチャンバー３と炉殻内面との空間に配設した構成であるため、ヒータ５を補修するには、前記インナーチャンバー３を解体する必要があり、メンテナンスが非常に面倒である等多くの課題を有する。なお、６は純化処理用ガス供給手段、７は不活性ガス供給手段で、８はガス排気手段である。
【０００４】
したがって、本発明は、処理材の加熱室への装入あるいは抽出にあたり、加熱室が大気に曝されることなく、純化処理後の脱気を高真空下で行なえ、しかも、ヒータ等の炉内補修を容易に行なうことのできる黒鉛材の純化処理炉を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記課題を解決するために、黒鉛材の純化処理炉を、冷却室と加熱室とを冷却室側中間扉と加熱室側中間扉を備えた中間扉フードで連結して、前記冷却室、中間扉フードおよび加熱室にそれぞれＮ2ガス供給管と真空排気管を、また、前記加熱室に黒鉛材純化処理用ガス供給管と排ガス用排気管を接続するとともに、前記加熱室の炉殻内面と隙間をもって断熱材を内張して、該断熱材の内側に電熱ヒータを配設し、かつ、前記隙間にＮ2ガス供給管を接続した構成としたものである。
また、前記断熱材を、炉殻側に位置する黒鉛ファイバー成形体と該成形体の内面に取り付けた黒鉛製保護板とで構成してもよい。
【０００６】
【発明の実施の形態】
つぎに、本発明の実施の形態を図にしたがって説明する。
本発明にかかる黒鉛材の純化処理炉Ｔは、冷却室１０と加熱室３０とからなり、両室１０，３０は冷却室側中間扉４４と加熱室側中間扉４５を備えた中間扉フード４０で連結された構成となっている。
【０００７】
そして、前記冷却室１０は、図２からも明らかなように楕円形の鋼板製ケーシング１１からなり、下部にはフォーク状のキャリッジ１２が冷却室１０の底部に敷設したレール１４上に車輪１３を介して載置され、前記キャリッジ１２は駆動軸１５の回転によりラック・ピニオン機構により、図１の状態から加熱室３０側へ往復移動可能となっている。
また、前記冷却室１０の加熱室３０側底部には、昇降シリンダ１７の駆動により処理材Ｗを前記キャリッジ１２から昇降させるリフター１８が前記キャリッジ１２の両側に配設されている。
【０００８】
さらに、前記冷却室１０の装入側には、図２のように、下端部がケーシング１１に接続され、両側に冷却気体通路２０を形成するバッフル１９が設けられ、かつ、この冷却気体通路２０の下部にはガスクーラ２１が設置されるとともに、冷却気体通路２０の上部には循環ファン２２が位置している。なお、２３は多孔板で、２４は図示しない手段により開閉する区画ダンパーである。
したがって、前記循環ファン２２の回転によりガスクーラ２１で冷却された冷却気体（Ｎ2ガス）は前記ガスクーラ２１に対面するバッフル１９部に設けたスリット等の開口から噴出し、処理材Ｗを冷却したのち多孔板２３から循環ファン２２に吸引循環することにより処理材Ｗを所定温度に冷却する。
【０００９】
前記冷却室１０の装入側には装入・抽出扉２５が設けてある。この装入・抽出扉２５は冷却室１０の外側に設けたフレーム２６の天井部に冷却室１０の巾方向（紙面表裏方向）に設けたガイドレール２７に移動可能に取り付けられた移動台車（図示せず）にチェーン２８によって吊下げられたもので、図示しない駆動手段で冷却室１０の巾方向へ移動して、装入・抽出口Ａを開放するものである。また、この装入・抽出扉２５は前記フレーム２６に取り付けられたクランプシリンダ２９により装入・抽出口Ａに設けたシール部材Ｓに圧着して気密性を保持するようになっている。
【００１０】
前記加熱室３０は炉殻３１内面に断熱材３３を内張りしたもので、断熱材３３の内側に電熱ヒータ３７を配設してある。
そして、前記炉殻３１は、図４に示すように、２枚の鋼板３１ａ，３１ｂからなる水冷ジャケット３２で構成され、一方、断熱材３３は多孔性の黒鉛ファイバー成形体３３ａと黒鉛あるいは黒鉛複合材の板からなる黒鉛製保護板３３ｂとからなり、前記内側鋼板３１ｂに取り付けられたスペーサ３４により所定間隔（たとえば、５〜１０ｍｍ）ｘをもって前記保護板３３ｂが内面となるように取り付けられている。
【００１１】
また、前記間隔ｘには、Ｎ2ガス供給管３５を接続してＮ2ガスが供給されるとともに、前記炉殻３１、断熱材３３を貫通して黒鉛材純化処理用ガス供給管３６が設けられ、この供給管３６から加熱室３０内にハロゲンガス（たとえば塩素ガス）やＮ2ガスを供給できるようになっている。
さらに、前記加熱室３０の下部にはリフター３８が設置されている。このリフター３８は加熱室３０の下方に設置された昇降シリンダ３９により昇降し、処理材Ｗを支持するようになっている。
【００１２】
前記中間扉フード４０は、前記冷却室１０と加熱室３０との間を気密的に連結したもので、中間扉フード４０の下部に設けたレール４１に沿って中間扉フード４０の巾方向（紙面表裏方向）に移動する架台４２と、この架台４２の上部に車輪４３，４３により矢印方向に接離する冷却室側中間扉４４と加熱室側中間扉４５とを有するとともに、これら両中間扉４４，４５は複数のクランプシリンダ４６で連結されている。
【００１３】
したがって、図１の状態からクランプシリンダ４６を縮小することにより、両中間扉４４，４５は互いに引き寄せられ、冷却室１０および加熱室３０の開口から離間する。その後、図示しない駆動機構により前記架台４２を移動することにより、前記冷却室１０と加熱室３０とを連通状態とすることができる。
【００１４】
なお、前記冷却室１０、中間扉フード４０および加熱室３０内は切換弁Ｖ1，Ｖ2，Ｖ3を介して図示しない真空排気装置に接続されるとともに、Ｎ2ガス供給源にも切換弁を介して接続されている。また、加熱室３０内は排ガス排気管Ｐ1により廃ガス処理設備（図示せず）に切換弁を介して接続されている。
【００１５】
つぎに、前記構成からなる黒鉛材の純化処理炉の操業方法を説明する。
まず、前記冷却室１０の装入・抽出扉２５を横方向に移動して装入・抽出口Ａを開き、図示しないフォークリフト式チャージカーにより処理材（黒鉛材）Ｗを前記キャリッジ１２の装入・抽出扉２５側に載置する（図１の実線位置）。なお、この場合、前記区画ダンパー２４は垂下状態にある。その後、前記装入・抽出扉２５を元の状態としクランプシリンダ２９を駆動して装入・抽出扉２５を密閉する。
【００１６】
ついで、前記冷却室１０内を真空排気装置により１Ｔｏｒｒ以下に真空排気することで、前記冷却室１０内を真空パージするとともに、加熱室３０内は、真空排気とＮ2ガス供給を繰り返すことで加熱室３０のシーズニングを行なう。
そして、冷却室１０内の真空パージと加熱室３０内のシーズニングが完了すると、前記区画ダンパー２４を開とするとともに、冷却室１０内、中間扉フード４０内および加熱室３０内をほぼ同一減圧下（１０〜３０Ｔｏｒｒ）にして中間扉フード４０のクランプシリンダ４６を収縮させて、図示しない駆動手段により冷却室側中間扉４４と加熱室側中間扉４５を巾方向に移動して前記両中間扉４４，４５を開とする。
【００１７】
その後、前記キャリッジ１２を半分前進させて、処理材Ｗを前記区画ダンパー２４より加熱室３０側の図１の破線位置に移動するとともに、昇降シリンダ１７を上昇させて前記処理材Ｗをリフター１８上に一旦受取る。
ついで、前記キャリッジ１２を元の位置に後退させたのち昇降シリンダ１７を下降させて、処理材Ｗを前記キャリッジ１２の先端部分（冷却室１０の抽出側）に位置させる。
【００１８】
その後、再度、処理材Ｗを保持したキャリッジ１２を前進させ、処理材Ｗを加熱室３０内に装入すると、加熱室３０の昇降シリンダ３９を上昇させてリフター３８により前記処理材Ｗを受け取り、前記キャリッジ１２は元の位置へ後退する。キャリッジ１２が後退すると、前記中間扉フード４０内の両中間扉４４，４５を元の位置に移動させ、クランプシリンダ４６を伸長させることにより前記冷却室１０と加熱室３０を密閉する。その後、中間扉フード４０内にＮ2ガスを供給してほぼ大気圧まで復圧する。
【００１９】
その後、加熱室３０内は、図５に示すヒートパターンおよび図６に示す圧力パターンにより黒鉛材Ｗの純化処理を行なう。
すなわち、加熱室３０は中間扉フード４０内の復圧後、Ｎ2ガスを供給してＮ2ガス雰囲気の大気圧下で電熱ヒータ３７により純化処理温度、たとえば２４００℃まで昇温され、その後、加熱室３０内のＮ2ガスが真空排気され、その後、純化処理ガスであるハロゲンガス、たとえば、塩素ガスが供給されてほぼ大気圧まで復圧し、この状態で所定時間保持されて純化処理が行なわれる。
【００２０】
その後、前記電熱ヒータ３７はＯＦＦとなり、処理材Ｗは約１０００℃まで放冷されるが、約２０００℃に達するまで加熱室３０内は１０〜３０Ｔｏｒｒに真空排気され、その間に、加熱室３０内の残留ハロゲンガスと処理材Ｗ中の不純物との化合物である塩素化合物が除去される。なお、加熱室３０内が約２０００℃になれば、再び加熱室３０内にＮ2ガスを供給してほぼ大気圧として約１０００℃まで放冷される。
【００２１】
前記のようにして純化処理が終了して処理材Ｗが約１０００℃になると、冷却室１０内、加熱室３０内および中間扉フード４０内は真空排気され、ほぼ同圧（１０〜３０Ｔｏｒｒ）とする。前記冷却ダンパ２４および前記中間扉フード４０内の両中間扉４４，４５は前述と同様操作により開とし、前記キャリッジ１２が前進して、加熱室３０内の処理材Ｗ下方に待機すると、加熱室３０内のリフター３８が下降し、処理材Ｗはキャリッジ１２上に保持される。ついで、前記キャリッジ１２は後退し、冷却室１０内のリフター１８上方で停止するとともに、リフター１８が上昇し、処理材Ｗを一旦保持する。一方、前記キャリッジ１２は再度前進し、リフター１８の下降により処理材Ｗはキャリッジ１２の後部に載置され、この状態でキャリッジ１２は元の状態に後退することにより処理材Ｗは前記バッフル１９内に位置することになる。
その後、区画ダンパー２４および中間扉フード４０内の両中間扉４４，４５は閉となる。
【００２２】
その後、冷却室１０内でほぼ１０Ｔｏｒｒまで真空排気し、この真空状態で純化処理済の処理材Ｗは、約４００℃になるまで自然放冷されるとともに、処理材Ｗ中の塩化化合物が除去されて最終脱気が行なわれる。
ついで、前記冷却室１０内および中間扉フード４０内にＮ２ガスが供給されてほぼ大気圧まで復圧したのち、加熱室３０内を同様に復圧する。処理材Ｗは冷却室１０内で循環ファン２２の回転にもとづく冷却気体通路２０から噴出する冷却ガス（Ｎ２ガス）による対流冷却により約４０℃に冷却されたのち、装入・抽出扉２５の開により炉外に抽出されることになる。この場合、冷却室１０内は区画ダンパー２４により２室に区画されるため効率的に処理材Ｗを冷却する。
【００２３】
一方、前記加熱室３０には、有害な塩素ガス等のハロゲンガスが供給されるが、炉殻３１と断熱材３３との間隙ｘ内の圧力は、常時、加熱室３０内の圧力より高い状態であるため、前記隙間ｘ内のＮ2ガスは黒鉛ファイバーの成形体３３ａおよび黒鉛板３３ｂの微細な細隙から加熱室３０内に侵入し、前記有害ガスの加熱室３０外への漏出は防止される。
また、加熱室３０内での処理材Ｗの純化処理を図６の破線で示すように、常に減圧下で行なうこともできる。
【００２４】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、本発明によれば、黒鉛材の純化処理炉は、冷却室側中間扉と加熱室側中間扉を備えた中間扉フードで連結された冷却室と加熱室とからなる２室型炉であるため、処理材の冷却室への装入・抽出時に装入・抽出扉が開放されても加熱室が大気に曝されることはない。したがって、加熱室内で生成した塩化物が扉シール等に凝縮して再蒸発や大気中の水分で潮解することがないばかりか、水分による炉材の劣化や炉殻等の炉内金物の酸腐食も軽減される。
また、純化処理後の最終脱気は、鋼板製のアウトガスの発生のない冷却室で行なうため、高真空下で行なうことができ、黒鉛材の純度を向上させることができる。
【００２５】
さらに、加熱室内には従来のもののようにインナーチャンバーは設けておらず、電熱ヒータは断熱材の内側に設けてあるため、電熱ヒータは勿論炉内のメンテナンスも極めて容易に行なうことができるという効果を奏する。
さらにまた、加熱室の断熱材を黒鉛ファイバー成形体の内面に黒鉛板を取り付ける構成とすれば、断熱材の損傷が極めて少なく、メンテナンスをより容易なものとすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の黒鉛材の純化処理炉の断面図。
【図２】  図１のII−II線断面図。
【図３】  図１のIII−III線断面図。
【図４】  加熱室の炉殻部分の断面図。
【図５】  加熱室と冷却室のヒートパターン図。
【図６】  加熱室と冷却室の圧力パターン図。
【図７】  公知の黒鉛材の純化処理炉の断面図。
【符号の説明】
１０…冷却室、１２…キャリッジ、１８…リフター、１９…バッフル、２１…ガスクーラ、２２…循環ファン、２４…区画ダンパー、２５…装入・抽出扉、２９…クランプシリンダ、３０…加熱室、３１…炉殻、３３…断熱材、３３ａ…黒鉛ファイバー成形体、３３ｂ…黒鉛製保護板、３７…電熱ヒータ、３８…リフター、４０…中間扉フード、４４，４５…中間扉、４５…クランプシリンダ、Ｗ…処理材（黒鉛材）。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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