(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ゴム状重合体成分の存在下又は非存在下に、芳香族ビニル系単量体単独又は芳香族ビニル系単量体と該芳香族ビニル系単量体と共重合可能な他の単量体を混合した芳香族ビニル系単量体混合物を、連続塊状重合又は連続溶液重合し得られた重合液組成物から未反応単量体その他の揮発性物質を除去する脱揮処理方法において、脱揮処理方法が２つのフラッシュ式脱揮槽を用いた２段脱揮処理により行われ、最終段前の脱揮装置出口での重合液組成物の固形分が９７％を超え、最終段前の脱揮装置出口から最終段脱揮装置入口に重合液組成物を送り込む工程で、重合液組成物に対して発泡剤を０．５〜４重量％添加した後、最終脱揮装置入口部から圧力調整機器に至るまでの工程での重合液の圧力を、最終脱揮装置内又は最終脱揮装置の入口に設けられた圧力調整機器としてのオリフィスにより１０kg/cm2以上に保持するとともに、重合液組成物の液温を１９０〜２６０℃の範囲で該工程を通過させ、その後、重合液組成物を２０Ｔｏｒｒ以下の真空圧力に保持した気液分離槽内へ送り込み発泡させることを特徴とする重合液組成物の脱揮処理方法。
【請求項２】
最終段の脱揮装置は、加熱装置と気液分離槽が順次配置された構造をしており、該加熱装置は重合液流通管と熱媒体流通管とを備えた縦型多管式熱交換器で構成され、加熱装置による加熱温度が２１０〜２８０℃であり、最終段の脱揮装置から取り出される重合液組成物の揮発性物質量を１００wtppm以下とする請求項１記載の重合液組成物の脱揮処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、重合液組成物の脱揮処理方法に関し、さらに詳しくは芳香族ビニル系重合体に含まれる単量体等の揮発性物質をきわめて低いレベルにまで脱揮する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ポリスチレン製の包装容器は、その手軽さ、汎用性から急速に普及し、発泡ＰＳトレー、飲料水容器等幅広く使用されているが、近年、ポリスチレン中に残留している単量体や溶剤量を極度に少なくすることが要求されている。一般に、連続塊状重合又は溶液重合により製造されるポリスチレン系樹脂の脱揮処理は、フラッシュ式や押出機式、薄膜式などで行われてきている。
【０００３】
これまで提案された脱揮処理方法の一つに、特公昭５４−３０４２８号公報に開示された技術がある。この公報には、加熱工程における挿入温度や圧力、挿入状態や速度、滞留時間、熱交換効率、出口温度と圧力、減圧下の気液分離工程でフッラシュ蒸発させる際の温度や減圧度など種々の操業条件を細かく制御することが開示されている。しかしながら、この方法では、操業条件の設定が難しく、操業が不安定になるために、実質的に低分子量物の発生を防止することが難しいという問題があり、同様に揮発性物質の量も満足するものではなかった。
【０００４】
そこで、特開昭５９−１６６５０６公報には、揮発性成分を３段階で分離する方法が開示されている。この脱揮方式においては、重合液中の揮発性成分の含有量を３段目に挿入する前に１％以下と少なくした状態で発泡剤を添加する方法であるが、この方法では、最終段脱揮装置ヘ移送する樹脂の温度を高くする必要があり、運転効率が悪いばかりでなく、重合液や発泡剤の分散も悪く発泡剤を添加した効果が損なわれ、揮発性物質の量も十分満足できるものではなかった。
【０００５】
また、特公平６−８２７公報には、脱揮槽に直結した加熱装置による２段脱揮方式で、未反応単量体や溶剤量の量、加熱温度、真空度、脱揮槽底部の滞留時間、第１脱揮槽から２段目脱揮槽までの滞留時間などを細かく制御する方法が提案されている。しかしながら、この方法でも、低分子量物の発生を防止することはできても、揮発性物質の量は満足できるものではなかった。
【０００６】
また、フラッシュ式の改造方法として、樹脂加熱部にプレート熱交換器を用いて高効率に樹脂を加熱する方法が考案されているが、残留している単量体や溶剤分が十分に除去されているとは言えず、さらに少なくするには真空度を極度に低くする必要があり、巨大な真空装置を必要とし、実質上実現は困難である。
【０００７】
さらに、押出機、特に二軸押出機を脱揮装置に用いる方法は、残留している単量体や溶剤分を極度に除去した例が報告されているが、設備コスト、ランニングコストが高く、巨大な真空装置を必要とするほか、運転の容易性、保守点検性等の問題を有している。また、薄膜式も同様に攪拌装置を有しているのでランニングコストが高いうえに、運転の容易性、保守点検性などの問題を有している。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、本発明の目的は、かかる現状に鑑み、芳香族ビニル系樹脂を脱揮処理するに当たり、比較的簡易で経済的な方法で、残留している揮発性物質の含有量を低減させる方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記目的を達成するために鋭意検討した結果、芳香族ビニル系樹脂を脱揮処理するに当たり、多段脱揮方式で、最終段での脱揮条件を特定することにより残留している単量体等の揮発性物質の含有量を極度に少なくできる方法を見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、本発明は、ゴム状重合体成分の存在下又は非存在下に、芳香族ビニル系単量体単独又は芳香族ビニル系単量体と該芳香族ビニル系単量体と共重合可能な他の単量体を混合した芳香族ビニル系単量体混合物を、連続塊状重合又は連続溶液重合し得られた重合液組成物から未反応単量体その他の揮発性物質を除去する脱揮処理方法において、脱揮処理方法が２つのフラッシュ式脱揮槽を用いた２段脱揮処理により行われ、最終段前の脱揮装置出口での重合液組成物の固形分が９７％を超え、最終段前の脱揮装置出口から最終段脱揮装置入口に重合液組成物を送り込む工程で、重合液組成物に対して発泡剤を０．５〜４重量％添加した後、最終脱揮装置入口部から圧力調整機器に至るまでの工程での重合液の圧力を、最終脱揮装置内又は最終脱揮装置の入口に設けられた圧力調整機器としてのオリフィスにより１０kg/cm2以上に保持するとともに、重合液組成物の液温を１９０〜２６０℃の範囲で該工程を通過させ、その後、重合液組成物を２０Ｔｏｒｒ以下の真空圧力に保持した気液分離槽内へ送り込み発泡させることを特徴とする重合液組成物の脱揮処理方法である。
【００１１】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の方法が適用される重合液組成物としては、ゴム状重合体成分の存在下又は非存在下に、芳香族ビニル系単量体単独又は芳香族ビニル系単量体と該芳香族ビニル系単量体と共重合可能な単量体を混合した芳香族ビニル系単量体混合物を、連続塊状重合又は溶液重合し得られた重合液組成物を言う。この重合液組成物はスチレン系樹脂を製造するための重合工程から得られ、未反応単量体や重合の際に添加される溶剤等の揮発性物質を含む重合液組成物であり、塊状重合や溶液重合によって製造されるスチレン系樹脂、例えばポリスチレン（ＧＰＰＳ）、ゴム変性ポリスチレン（ＨＩＰＳ）、スチレン−アクリロニトリル共重合体（ＳＡＮ）、アクリロニトリル−ブタジェン−スチレン共重合体（ＡＢＳ樹脂）、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体（ＭＳ）、メタクリル酸メチル−ブタジェン−スチレン共重合体（ＭＢＳ）等の重合工程から得られる重合液などを挙げることができる。
【００１２】
ここで、芳香族ビニル系単量体としては、例えばスチレン、α−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、ｏ−クロルスチレン、ｐ−クロルスチレンなどが挙げられる。これらは単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００１３】
また、該芳香族ビニル系単量体と共重合可能な単量体としては、例えばアクリロニトリル、メタアクリロニトリル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチルなどが挙げられる。これらは単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００１４】
ゴム状重合体成分としては、例えばポリブタジエン、スチレンーブタジエン共重合体、ポリイソプレン、天然ゴムなどが挙げられる。これらは単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００１５】
本発明でいう連続塊状重合や連続溶液重合においては、必要に応じて不活性炭化水素有機溶剤、例えばトルエン、キシレン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素類を単独又は２種以上の混合物などを配合することによって重合液の溶液粘度を低減することもできる。
【００１６】
また、必要に応じて、重合開始剤や連鎖移動剤を添加してもよい。重合開始剤としては、有機過酸化物等のラジカル開始剤を配合することが好ましい。用いられる重合開始剤としては、例えばベンゾイルパーオキサイド、アゾビスイソブチロニトリル、ラウロイルパーキサイドなどが挙げられ、これらを単独で使用してもよいし、２種以上を併用することもできる。また、連鎖移動剤としては、例えばメルカプタン類、α−メチルスチレンダイマー、モノテルペノイド系分子量調節剤（ターピノーレン）などが挙げられる。
【００１７】
本発明の重合液組成物を生成させるための重合反応装置は、槽型、プラグフロー型など公知の反応器の形式が採用できる。そして、最終段の反応器から流出する重合液組成物中には、スチレン系重合体の他に、揮発性物質として未反応単量体や溶剤などが含まれ、通常、揮発性物質が１０〜３０重量％含有されている。最終段の反応器から流出する重合液組成物の揮発性物質の含有量が、３０重量％以上では脱揮工程で低分子量重合体が発生し易くなり、１０重量％以下になるまで重合すると、脱揮工程での重合液組成物の取り扱いが困難になる。
【００１８】
揮発性物質を含有する重合液組成物は、重合工程と連通する２以上の複数段の脱揮装置に導入される。この場合、最終段以外の脱揮装置は、従来から公知の脱揮装置で差し支えないが、加熱工程で重合液を加熱した後に気液分離槽で脱揮する構造のものが、脱揮効率が高く好ましい。また、最終段の脱揮装置は、加熱工程で重合液を加熱した後に気液分離槽で脱揮する構造のものが、脱揮効率が高く特に好ましい。本発明は、最終段の脱揮装置において、最終脱揮装置入口部から圧力調整機器に至るまでの工程での重合液の圧力を、最終脱揮装置内又は最終脱揮装置の入口に設けられた圧力調整機器により１０kg/cm2以上に保持することにより、やけ、コンタミ及びゲル等の生成による製品への異物混入を回避することができ、かつ重合液や添加した発泡剤の分散もよくすることができ、その結果、製造される製品中に残留する単量体の量も低減することができる。
【００１９】
本発明において、少なくとも２段の脱揮装置を設置する必要がある。脱揮装置が３段以上であっても差し支えないが、設備に多くの費用を要するので好ましくない。脱揮装置を１段だけしか設置しないと、脱揮槽に入る重合液組成物の固形分を９７％を超えた状態にすることが必要であり、実質上困難である。
【００２０】
最終段の圧力調整機器は、弁が一般的であるが、脱揮装置の入口や加熱工程を有する脱揮装置においては、加熱部に小径の孔を複数設ける方法もある。特に、加熱工程に伝熱管を用いる場合は、各伝熱管にオリフィスを設ける方法が簡便さの観点から好ましい。オリフィスの取付け方法は、特に限定されるものではないが、伝熱管の内側に差込む形状又はねじ込む形状としたものが、伝熱管への取付けや交換が容易であるので好ましい。脱揮装置の入口に複数設ける小径穴やオリフィスの口径は、要求される圧力によって決めることができる。なお、加熱工程を有する脱揮装置の圧力調整機器の設置場所は、加熱装置の入口、出口、途中など重合液の圧力を１０kg/cm2以上に保持し、重合液や発泡剤の分散を均一にできる場所であれば、特に限定されるものではないが、圧力調整機器を加熱装置の入口に設置したほうが加熱装置全体を圧力構造にする必要がなく、設備費用の面から好ましい。なお、最終脱揮装置以外にも、同様の方法で圧力調整装置を設け、重合液の分散をよくしてもかまわない。
【００２１】
各段の脱揮装置に加熱工程を必要とする場合、そこで使用する熱交換器としては、高粘度流体用の熱交換器として通常用いられるものが好ましい。このような熱交換器には、縦型多管式熱交換器、プレート式熱交換器などを用いることができ、特に限定されるものではないが、プレート式に比べて、構造が簡単で耐圧構造をとれかつ安価であることから、縦型多管式熱交換器がより好ましい。
【００２２】
また、気液分離槽への重合液移送は、加熱装置を気液分離槽と直結した方式、気液分離槽内部に配置した方式、移送管で気液分離槽へ移送する方式など特に限定されるものではない。伝熱部の数や加熱領域の大きさは、適用される重合液の種類や揮発性物質濃度等によって適宜変更できるものである。第１段の脱揮装置に重合液を導入する場合を例にして説明すると、加熱帯の入口温度は、反応装置最終段の液温とほぼ同程度であり、第１段の脱揮装置出口での液温は通常２００〜３００℃である。
【００２３】
最終段前の脱揮装置出口から取り出された重合液組成物は、その固形分を９７％を超えるように調整することが必要であり、好ましくは９８％以上、より好ましくは９９％以上に調整することがよい。固形分が９７％より少ないと、脱揮効率が悪く揮発性物質の量も満足できないばかりでなく、最終脱揮装置への樹脂移送中や最終脱揮装置の加熱工程で低分子量物が発生し、製品の品質が悪化する。重合液組成物の固形分が９７％を超えるように調整するには、最終段前の脱揮槽に入る重合液組成物の固形分の割合、該脱揮工程での加熱装置の加熱管温度、反応液の流量、気液分離槽内の真空圧力を適宜制御することによって行うことができる。
【００２４】
最終段の脱揮装置に送入される重合液組成物には、重合液組成物１００重量部に対して発泡剤を０．５〜４重量部、好ましくは１〜４重量部添加しておくことが必要である。発泡剤の添加量が０．５重量部より少ないと、発泡促進、分圧の引下げ効果が少なく、残留単量体の量も満足できるものにならない。発泡剤を４重量％（重合液組成物を１００重量％）より多く添加しても、実際の効果は頭打ちとなり、発泡の分散不良等の問題が生じ逆効果となる。本発明で用いる発泡剤としては、水、アルコール類など生成する重合体と非相溶で重合液組成物中の揮発性物質と同程度の揮発性を有するものが好ましく、これらの中でも発泡剤の回収が容易で、発泡効果の高い水が最も好ましい。
【００２５】
また、発泡剤は、最終段前の脱揮装置出口から最終段脱揮装置入口に重合液を送り込む工程で、任意の方法で添加する。発泡剤を添加する手段は、特に限定されるものではないが、最終段の脱揮装置に送入される重合液に、規定量を添加分散できるように、静止型混合器や押出機等を設置し添加分散させる方法が考えられる。装置の設備コストやランニングコスト、保守点検性の観点からすると静止型混合器を設置し、これを用いて添加分散させることが好ましい。
【００２６】
本発明においては、最終脱揮装置入口部から圧力調整機器に至るまでの工程での重合液の圧力を、最終脱揮装置内に設けられた圧力調整機器により１０kg/cm2以上に保持することが必要であり、好ましくは２０kg/cm2以上、より好ましくは３０kg/cm2以上がよい。この重合液の圧力が１０kg/cm2より低いと、重合液や発泡剤の分散が悪く発泡剤を添加した効果が損なわれ、揮発性物質の量も満足できるまでに低減できない。また、この圧力の上限は、特に限定されるものではないが、装置製作費用の面から１５０kg/cm2以下が好ましい。
【００２７】
また、最終段の脱揮装置に挿入された重合液組成物の最終脱揮装置入口から圧力調整機器に至るまでの工程での重合液組成物の温度は、１９０〜２６０℃の範囲であることが必要であり、好ましくは２００〜２５０℃の範囲、より好ましくは２２０〜２４０℃の範囲がよい。重合液の温度が１９０℃より低いと、平衡濃度が十分に下がらず、揮発性物質の量が低下しない。重合液の温度が２６０℃より高いと、前工程でたとえ固形分を９７％を超えるように調整しても低分子量重合体が発生し易くなり、製品の品質が悪化する。
【００２８】
本発明において、最終段脱揮装置の気液分離槽内での真空圧力は、２０Ｔｏｒｒより低くする必要があり、好ましくは１０Ｔｏｒｒより低くすることがよい。真空圧力が２０Ｔｏｒｒより高いと、平衡濃度が十分に下がらず、揮発性物質の量が低減できない。
【００２９】
本発明において、最終段脱揮装置に加熱装置を設置する場合その加熱装置による加熱温度は、２１０〜２８０℃の範囲にすることが好ましく、２３０〜２６０℃の範囲にすることがより好ましい。加熱装置の加熱温度が、２１０℃より低いと、重合液の発泡が十分に促進されず、また平衡濃度も十分に下がらず、揮発性成分の量が低減できない。加熱装置の加熱温度が、２８０℃より高いと、樹脂の分解が発生し、残留モノマーの量は満足できないばかりか、低分子量物が発生し易くなり、製品の品質が悪化する。
【００３０】
本発明においては、樹脂製造過程の任意の工程で樹脂改質用添加剤等を適宜添加混練してもよい。これらの添加剤を添加する工程としては、例えば、脱揮終了後、押出機等を設置し添加剤を添加する方法が挙げられる。樹脂改質用添加剤としては、例えば流動パラフィン等の液体状離型剤、低分子量ポリエチレンワックス、ステアリン酸亜鉛等の粉体状離型剤、酸化防止剤、帯電防止剤、可塑剤、その他の各種添加剤が挙げられる。
【００３１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明による重合液組成物の脱揮処理方法を添付図面に基づいて具体的に説明する。
図１は、本発明の脱揮処理方法を実施するための２段脱揮装置の一例を示す説明図であり、図２は、図１における脱揮槽内部に設けられた圧力調整機器として使用するオリフィスと多管式熱交換器の接続部分の部分拡大図である。
【００３２】
図１に示す２段脱揮装置は、１段目の脱揮装置と２段目の脱揮装置とで構成され、それぞれの脱揮装置は、重合液組成物の加熱工程である縦型多管式熱交換器１、１２とその下方に直結された気液分離槽２、１５とで構成されている。
【００３３】
この１段目の脱揮装置の縦型多管式熱交換器１は、重合工程出口ライン６に連通し、その伝熱管３の入口側には、圧力調整機器として、オリフィス４が設置され、伝熱管３の外側は熱媒体が循環する加熱領域５となっている。気液分離槽２には、その上部に図示されていない真空ポンプに連通する揮発性物質回収装置７が接続され、その下部には脱揮処理された重合体を抜出すための重合体搬送装置８が接続されている。
【００３４】
１段目の脱揮装置出口から２段目の脱揮装置入口に重合液組成物を送り込む工程では、発泡剤を添加する必要があるが、この発泡剤は、静止型混合器１０に連通し図示されていない発泡剤添加用ポンプにより静止型混合器１０に送り込まれ、分散される。静止型混合器１０を経由した重合液組成物は、移送管１１を通じて２段目の脱揮装置の縦型多管式熱交換器１２に装入される。
【００３５】
２段目の脱揮装置の構成は、１段目の脱揮装置と同じでも異なってもよい。同じ構成とした場合、それぞれに設けられた圧力調整機器としてのオリフィスは、要求される圧力が異なるため、オリフィス間隙が異なったものとなり、一般的にはオリフィスサイズは２段目脱揮装置の方がより小さくなる。また、気液分離槽１５には、その上部に図示されていない真空ポンプに連通する揮発性物質回収装置１６が接続され、その下部には脱揮処理された重合体を抜出すための重合体搬送装置１７が接続されている。
【００３６】
１段目の脱揮装置において、熱交換器１中の加熱室５は、熱媒体を流通させることにより伝熱管３の温度は一定に保たれている。重合工程出口ライン６から熱交換器１内に導入された重合液は、まず圧力調整機器としてのオリフィス４を抜け、伝熱管３内を通過する間に発泡しながら所定の温度に加熱される。鏡板内の脱揮装置入口部から圧力調整機器としてのオリフィス４に至るまでの工程での重合液組成物は、オリフィス４の圧損により均一に分散した状態である。
【００３７】
次いで、所定の温度に加熱された重合液は、伝熱管３の出口から所定の圧力に減圧されている気液分離槽２内に向けて噴出し、重合液中の未反応モノマーや溶剤等の揮発性物質はそこで一気に気化し、いわゆるフラッシュして気液分離される。このようにして分離された揮発性物質は、気液分離槽２の上部に連通する揮発性物質回収装置７で回収され、脱揮処理された重合体は、気液分離槽２の下部に接続された重合体搬送装置８により抜出され、移送管９を通り静止型混合器１０へ移送され、ここで発泡剤を添加し分散された後、移送管１１を通り、２段目脱揮装置の熱交換器１２へ導入される。
【００３８】
２段目脱揮装置で、オリフィス１３を通過した重合液組成物は、加熱された伝熱管１４を通過する間に発泡しながら所定の温度に加熱される。鏡板内の脱揮装置入口部から圧力調整機器としてのオリフィス１３に至るまでの工程での重合液組成物は、オリフィス１３の圧損により均一に分散した状態である。次いで、所定の温度に加熱された重合液組成物は、伝熱管１４の出口から所定の圧力に減圧されている気液分離槽１５内に向けて噴出し、重合液中の未反応モノマーや溶剤等の揮発性物質はそこで一気に気化し、いわゆるフラッシュして気液分離される。このようにして分離された揮発性物質は、気液分離槽１５の上部に連通する揮発性物質回収装置１６で回収され、また脱揮処理された重合体は、気液分離槽１５の下部に接続された重合体搬送装置１７により揮発性成分がほぼ完全に除去された重合体として抜出される。
【００３９】
【実施例】
以下に具体的な実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。なお、実施例等における樹脂の分析方法は次のとおりである。
（１）揮発性物質量の測定
試料をジメチルホルムアミドで溶解後、ガスクロマトグラフィーで定量する。
（２）低分子量物量の測定
試料をメチルエチルケトンに溶解後、多量のメタノールを加え、ポリマーを析出させ、低分子量物の量を定量する。
【００４０】
実施例１
単量体にスチレンを使用し、スチレン９５重量％に５重量％のエチルベンゼンを添加した単量体混合物を原料として、これを連続塊状重合をして得られた固形分が８０重量％の重合液組成物を、図１に示す２段脱揮装置に連続的に装入し、未反応モノマーを主成分とする揮発性物質の脱揮処理を発泡剤として水を用いて行った。最終段脱揮装置の運転条件（オリフィス、圧力、温度、装入される重合液組成物中の固形分量及び重合液組成物１００重量％に対する発泡剤添加量）及び得られたペレットの分析結果（揮発性物質量及び低分子量物量）を表１（比較例については表２〜３）に示す。
【００４１】
実施例２
最終段脱揮装置へ装入する重合液の固形分を９８重量％とし、発泡剤の量を３％とした以外は、実施例１と同様の方法で脱揮処理を行なった。最終段脱揮装置の運転条件及び得られたペレットの分析結果を表１に示す。
【００４２】
実施例３
最終段脱揮装置へ装入する重合液の温度を２１５℃とし、発泡剤の量を３％とした以外は、実施例１と同様の方法で脱揮処理を行なった。最終段脱揮装置の運転条件及び得られたペレットの分析結果を表１に示す。
【００４３】
実施例４
最終段脱揮装置の伝熱管の加熱温度を２７０℃とし、発泡剤の量を３％とした以外は、実施例１と同様の方法で脱揮処理を行なった。最終段脱揮装置の運転条件及び得られたペレットの分析結果を表１に示す。
【００４４】
比較例１
最終段脱揮装置へ装入する重合液の固形分を９５重量％とした以外は、実施例１と同様の方法で脱揮処理を行なった。最終段脱揮装置の運転条件及び得られたペレットの分析結果を表２に示す。
【００４５】
比較例２
最終段脱揮装置へ装入する重合液の温度を１８０℃とした以外は、実施例１と同様の方法で脱揮処理を行なった。最終段脱揮装置の運転条件及び得られたペレットの分析結果を表２に示す。
【００４６】
比較例３
最終段脱揮装置へ装入する重合液の温度を２７０℃とした以外は、実施例１と同様の方法で脱揮処理を行なった。最終段脱揮装置の運転条件及び得られたペレットの分析結果を表２に示す。
【００４７】
比較例４
最終段脱揮装置の真空圧力を２５Ｔｏｒｒとした以外は、実施例１と同様の方法で脱揮処理を行なった。最終段脱揮装置の運転条件及び得られたペレットの分析結果を表２に示す。
【００４８】
比較例５
最終段脱揮装置へ装入する重合液に発泡剤を添加しなかった以外は、実施例１と同様の方法で脱揮処理を行なった。最終段脱揮装置の運転条件及び得られたペレットの分析結果を表３に示す。
【００４９】
比較例６
最終段脱揮装置へ装入する重合液の発泡剤の添加量を５％とした以外は、実施例３と同様の方法で脱揮処理を行なった。最終段脱揮装置の運転条件及び得られたペレットの分析結果を表３に示す。
【００５０】
比較例７
最終段脱揮装置の伝熱管入口部にオリフィス１３を設置しなかった以外は、実施例１と同様の方法で脱揮処理を行なった。最終段脱揮装置の運転条件及び得られたペレットの分析結果を表３に示す。
【００５１】
【表１】
0004108819.tif 000002
【００５２】
【表２】
0004108819.tif 000003
【００５３】
【表３】
0004108819.tif 000004
【００５４】
【発明の効果】
本発明によれば、多段脱揮方式で最終段脱揮方法を特定することにより、残留している揮発性物質の含有量を１００ppm 以下のレベルにまで少なくすることができる。したがって、本発明に基づき製造された芳香族ビニル系樹脂は、特に発泡ＰＳトレー、飲料水容器等の食品用途の包装容器に適した材料として広く使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の脱揮処理方法を実施するための２段脱揮装置の一例を示す説明図である。
【図２】図１における脱揮槽内部に設けられた圧力調整機器として使用するオリフィスと多管式熱交換器の接続部分の部分拡大図である。
【符号の説明】
１、１２  ：  縦型多管式熱交換器
２、１５  ：  気液分離槽
３、１４  ：  伝熱管
４、１３  ：  オリフィス
５、１８  ：  加熱領域
６        ：  重合工程出口管
７、１６  ：  揮発性物質回収装置
８、１７  ：  重合体搬送装置
９、１１  ：  移送管
１０      ：  静止型混合器
【図１】
0004108819.tif 000005
【図２】
0004108819.tif 000006