(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）可撓性黒鉛を粉砕して２５〜８０メッシュの範囲の粒径を有する粉末にし、
（ｂ）その黒鉛粉末を液体窒素に浸漬し、
（ｃ）浸漬した黒鉛粉末を温度３４３℃まで加熱し、その黒鉛粉末を熱衝撃膨張させ、
（ｄ）膨張した黒鉛を、黒鉛６０重量％及び樹脂４０重量％の比率で、熱硬化性樹脂と混合し、
（ｅ）鋳型の中で圧力をかけて黒鉛及び樹脂の混合物を加熱し、シート状の黒鉛物質を形成させ、
（ｆ）少なくとも１０９３℃の温度で工程（ｅ）の生成物を熱処理する、
工程から成る黒鉛物質の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の製造方法において、前記工程（ａ）の可撓性黒鉛はリサイクルされた可撓性黒鉛物質である、ことを特徴とする黒鉛物質の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の製造方法において、前記熱硬化性樹脂はフェノール樹脂である、ことを特徴とする黒鉛物質の製造方法。
【請求項４】
請求項１，２または３に記載の製造方法において、前記工程（ｅ）では、温度１７７℃で一時間かけて熱硬化される、ことを特徴とする黒鉛物質の製造方法。
【請求項５】
請求項１に記載の製造方法により製造された黒鉛物質。
【請求項６】
熱硬化性樹脂と、膨張した可撓性黒鉛粒子との混合物から成る黒鉛物質であって、その混合物が単位立方センチあたり０．１グラムから理論密度までの範囲の密度を有しており、その混合物中の膨張した可撓性黒鉛粒子が単位立方センチ当たり０．０８０〜０．０３０グラムの範囲のかさ密度を有している、黒鉛物質。
【請求項７】
請求項６に記載の黒鉛物質であって、黒鉛６０重量％及び樹脂４０重量％の比率である、黒鉛物質。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は高温断熱やその他類似のものに利用する黒鉛発泡物質、及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
先行技術では、工業用カマや炉、真空炉や雰囲気調節加熱装置及びその他類似品を含む高温利用製品中で、種々の形状の黒鉛物質が断熱物質として使用されてきた。
【０００３】
そのような黒鉛断熱物質の初期の物質の一つとして粉末状カーボンブラックがあった。このカーボンブラックには、適度な断熱能力が備わっていたが、取り扱いが非常に困難であり、比較的重く、入れ替えに多大な時間を要した。発泡や樹脂に関する化学が登場した結果、より軽く、取り扱いも容易で、必要な断熱能力も備えた多数のより新しい物質が開発された。その物質の一つに炭素繊維断熱物質がある。これはフェノール性樹脂物質により炭素繊維を媒体中に保持するように作られ、板状またはブロック状に成形されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、製品として完成した低密度のブロック、板、ビレット等を使って、切断（すなわち、例えばコルクボアまたは鋸を使用して）して、その物質を形どったりまたは成形して所望の形状にしたり、種々の圧力をかけて所望の密度にしたりすることにより、より高密度の部品を製造することである。例えば、ダイ成形リングは、本発明を使用して作成できる。このダイ成形リングの圧縮強さは、先行技術のモノリシック黒鉛のあるものの圧縮強さより大きいか又は同等である。
【０００５】
【発明を解決するための手段】
本発明は、物質の組成物、特に、後で熱衝撃／気体膨張により膨張させる極低温処理した黒鉛又は炭素粒子から成る物質である。膨張させた粒子は、次にフェノール樹脂又はその他類似物と組み合わされ、続いて高温度で圧力をかけて熱硬化させ、硬化したシート及びプレートを形成させる。炭素又は黒鉛粒子は、可撓性黒鉛箔の製造に供されてきた予め膨張させた黒鉛から得ることができる。そのため本発明は、他の方法では商業的な販売網に乗らない黒鉛箔のリサイクルを可能にする。またその物質の製造方法も記述され、特許請求もする。
【０００６】
【発明の効果】
本物質は、一般的には先行技術の炭素繊維断熱物質と同等な断熱特性及び他の物理的特性を有しており、しかも先行技術による物質よりも価格が安い。
【０００７】
本発明のもう一つの利点は、リサイクルされた可撓性黒鉛物質を出発物質としていかなる障害もなく利用できることである。そのようなリサイクルされた可撓性黒鉛物質は、現在のところ一般的には埋め立て用ごみとして処理されている。このため本発明は、特に環境上好ましいものであるという長所を備えている。その上、本物質を製造する有利な方法及び本発明に従って製造した物質の品質は、更なる利益を提供する。
【０００８】
もう一つの利点は、酸化に対する重量損失が小さいことであり、それにより次に炉を再生するまでの期間すなわち炉の寿命を伸ばせることである。
【０００９】
本発明のこれらの及び他の目的は、以下に記する図面及び明細書を参照することにより理解できる。しかしながら、本発明は、添付の図面に示されている又は明細書中で記載されている特定の実施態様に限定するものではなく、特許請求の範囲及びそれと同等のいかなる箇所に記述されている装置及び方法にも適用されると理解するものとする。
【００１０】
【実施例】
本発明は、炉及び他の装置で使用される優れた断熱能力を有する物質及びその製造方法に関するもので、本発明の製造方法は、図１の流れ図に示されている。
出発物質としては、可撓性黒鉛ロールの製造の際の副産物として得られるようなリサイクルされた可撓性黒鉛が好ましい。
【００１１】
可撓性黒鉛物質は、虫跡形装飾黒鉛（vermiculated graphite ）とも呼ばれている。その可撓性黒鉛物質は、典型的には黒鉛の酸処理に続く熱衝撃処理を行なう膨張工程を経た黒鉛物質である。出発物質としては、塊状、煉瓦状、細長い板状やその他入手できるいかなる形状のものでも利用できる。
【００１２】
可撓性黒鉛は、最初に粉砕して、粒径３５〜８０メッシュ、タップ密度約０．１７７〜０．２３０ｇ／ｃｃの極く細かい粉末にされる。いくらか小さめ又は大きめのメッシュも利用できるが、粒径は、指定されたように３５〜８０メッシュの範囲内にあることが好ましい。可撓性黒鉛は、コーンミルグラインダ又はハンマミルグラインダ又は本技術分野で知られた他のグラインダで粉砕することができる。
【００１３】
次の工程では、粉末にされた炭素粒子を液体窒素の入った容器に注ぎ、容器中で液体窒素の表面下に沈むように液体窒素を十分に吸収させる。他の極低温の液体も同様に機能すると考えられており、本発明の範囲に含まれるとみなせる。粒子の沈降は、本工程の対象としては問題があるとはみなせないが、液体窒素が粒子に十分吸収されたことを適切に示すものであり、後続の膨張工程では重要となる。
【００１４】
次に、液体窒素に浸漬した炭素粒子を、炉の温度約３４３℃（６５０°Ｆ）で空気を流通させた炉の中の熱風バーナに噴射する。その熱風バーナとして利用できるものの一つとして、毎時４０，０００ＢＴＵのプロパンヒータＵｎｉｖｅｒｓａｌ（登録商標）４０，０００ＢＴＵのようなプロパンバーナがある。可能な配置の一例が図２に示されている。そこに示されているように、熱衝撃／気体膨張装置は、矢印Ａで示される熱風の流れの方向を有し、上部流入口２４（矢印Ｂで示された方向に添加される）を通して液体窒素に浸漬した粒子を受け取る受け手段２６に管路２２を介して結合されたプロパンヒータ２０から成る。受け手段２６は、熱処理された粒子を受け取る手段３０と管路２８を介して結合されている。そして、その受け取る手段３０は、粒子（この時は非常に軽い）が過剰に熱風で運ばれるのを防ぐためにスクリーン３２を備えている。
【００１５】
リサイクルされた黒鉛粒子を使用する場合、この熱処理すなわち熱衝撃／気体膨張により、粒子は元の大きさの４〜８倍に膨張し、粒子の密度は単位立方センチ当たり０．０８０〜０．０３０グラムの範囲に入る。膨張した粒子は、次の工程を使わずに圧縮成形して所望の大きさ、形状及び密度にしてもよい。
【００１６】
膨張させた、すなわち熱衝撃を与えた炭素物質は、次に樹脂、好ましくはフェノール樹脂、最も好ましくはＢｏｒｄｅｎ  Ｄｕｒｉｔｅ  ＲＤ−２４１４のようなフェノール樹脂と好ましくは炭素約６０重量％及び樹脂約４０重量％の比率で混合される。他の比率を用いてもよく、比率の選択は、本技術の普通の熟練者が熟練度に応じて行なう。
【００１７】
その混合物は、次に温度１７７℃（３５０°Ｆ）及び必要な密度に応じた圧力下で約一時間かけて熱硬化させる。生成物の形状は、利用目的に必要ないかなる形状及び大きさにもできる。
【００１８】
熱硬化させた生成物は、次に炉の中で熱処理される。熱処理の温度は、好ましくは約１０９３℃（２０００°Ｆ）であるが、最終利用法に従って５３８〜２７６０℃（１０００〜５０００°Ｆ）の間で変化させてもよい。
【００１９】
密度は、０．１ｇ／ｃｃより低い所からおよその理論密度までの範囲にくるようにしてもよい。
【００２０】
図３は、先行技術による物質と本発明の物質との比較を示しており、先行技術による物質は長時間に渡って高温下にさらした時に当業者にとって不利と考えられる実質的な重量損失が大きいことを特に示している。
【００２１】
図４は、製造中に物質に加えられた圧力の結果として物質の密度を図示している。
【００２２】
本発明の精神及び分野から乖離することなく、本明細書中に記載されているように、本発明に対して種々の修飾及び変更を加えることができるということは、当技術の普通の熟練者には理解できるであろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の工程を示す流れ図である。
【図２】  本発明の方法で使用される熱衝撃装置の概略図面である。
【図３】  時間にわたり６７０℃にある本発明の物質と比較した先行技術の硬質フェルトの酸化による重量損失の時間変化を示すグラフである。
【図４】  本発明の物質に圧縮力を加えた結果得られる最終到達密度を示すグラフである。
【符号の説明】
２０  プロパンヒータ
２２  管路
２４  液体窒素浸漬粒子の流入口
２６  液体窒素浸漬粒子を受け取る手段
３０  熱処理粒子の受け取り手段
３２  スクリーン
Ａ    熱風方向
Ｂ    液体窒素浸漬粒子の添加方向
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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