(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
無機質充填剤粒子表面がシランカップリング剤で表面処理された表面処理済み無機質充填剤を製造する方法であって、無機質充填剤を１２０〜２５０℃の範囲内で加熱した後、攪拌状態下、７０〜９０℃の温度条件下、上記無機質充填剤にシランカップリング剤を添加し、ついで攪拌状態を維持したまま減圧処理して揮発成分を除去することを特徴とする表面処理済み無機質充填剤の製法。
【請求項２】
上記無機質充填剤を加熱する際、無機質充填剤を攪拌させるもしくは振動させる請求項１記載の表面処理済み無機質充填剤の製法。
【請求項３】
上記減圧処理条件が、４６５．５×１０2 Ｐａ以下である請求項１または２記載の表面処理済み無機質充填剤の製法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、表面がシランカップリング剤で処理された表面処理済み無機質充填剤の製法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、トランジスタ、ＩＣ、ＬＳＩ等の半導体素子は、外部環境からの保護および素子のハンドリングを可能にする観点から、プラスチックパッケージ、例えば、エポキシ樹脂組成物を用いて封止され半導体装置化されている。その際に生じる様々な不具合としては、ダイパッド部の変形、ボンディングワイヤーの変形、ボイドの発生等があげられる。上記ダイパッド部の変形、ボンディングワイヤーの変形といったパッケージ内部における封止材料の流動により発生する不良は、エポキシ樹脂組成物の粘度を下げるという対策により解決できる。一方、上記ボイドの発生といった封止材料の流動時の巻き込みエアー、封止材料からの発生ガス等が原因の不良は一般的にエポキシ樹脂組成物の粘度を上げることが効果的である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
このように、成形時の不良に対しては、その不良内容により、エポキシ樹脂組成物の対策方法は全く異なり、二律背反の関係が生まれ、結果的には各パッケージ毎にそのバランスをとるしか方法がなかった。
【０００４】
本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、表面処理済み無機質充填剤の製法の提供をその目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明は、無機質充填剤粒子表面がシランカップリング剤で表面処理された表面処理済み無機質充填剤を製造する方法であって、無機質充填剤を１２０〜２５０℃の範囲内で加熱した後、攪拌状態下、７０〜９０℃の温度条件下、上記無機質充填剤にシランカップリング剤を添加し、ついで攪拌状態を維持したまま減圧処理して揮発成分を除去する表面処理済み無機質充填剤の製法を要旨とする。
【０００６】
本発明者らは、エポキシ樹脂組成物を用いての半導体装置化に際して生じる、ダイパッド部の変形、ボンディングワイヤーの変形、ボイドの発生等様々な不具合の発生を抑制し、優れた成形性を備えた封止材料となるエポキシ樹脂組成物を得ることを目的として鋭意検討を重ねた。その結果、無機質充填剤粒子表面がシランカップリング剤で表面処理された、加熱減量が０．１重量％以下のものを用いると、他の配合成分と均一混合され、上記成形時の不良の発生が抑制されて信頼性の高い半導体装置が得られることを見出し本発明に到達した。そして、この表面処理済み無機質充填剤は、予め特定の範囲で無機質充填剤を加熱した後、攪拌状態のもとで、７０〜９０℃の温度条件下、上記無機質充填剤にシランカップリング剤を添加し、ついで攪拌状態を維持したまま、減圧処理して揮発成分を除去することにより、表面が均一にシランカップリング剤で処理された均質な無機質充填剤が得られることを見出したのである。
【０００７】
上記無機質充填剤を加熱する際に、無機質充填剤を攪拌させるもしくは振動させることにより、無機質充填剤の凝集を防止し、より均質な表面処理を行うことができる。
【０００８】
また、上記表面処理済み無機質充填剤を用いたエポキシ樹脂組成物は優れた成形性を有するとともに、このエポキシ樹脂組成物を用いて封止した半導体装置は、成形時の不良発生が抑制された信頼性の高いものが得られるようになる。
【０００９】
さらに、特定の加熱減量を有する表面処理済み無機質充填剤を用いるため、樹脂成分と表面処理済み無機質充填剤との濡れ性が良好となり、より均一に溶融混合された封止材料が得られるようになる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
つぎに、本発明の実施の形態を詳しく説明する。
【００１１】
本発明に係る半導体封止用エポキシ樹脂組成物では、特殊な無機質充填剤が用いられ、これとともに、エポキシ樹脂（Ａ成分）と、フェノール樹脂（Ｂ成分）とを用いて得られる半導体封止用エポキシ樹脂組成物であって、通常、粉末状もしくはそれを打錠したタブレット状になっている。
【００１２】
上記エポキシ樹脂（Ａ成分）としては、特に限定するものではなく各種のエポキシ樹脂が用いられる。例えば、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ノボラックビスＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂等があげられる。これらエポキシ樹脂のなかでも、ビフェニル型エポキシ樹脂や低級アルキル基をフェニル環に付加したような低吸湿型のエポキシ樹脂を用いることが好ましい。このようなエポキシ樹脂としては、エポキシ当量１５０〜２５０、軟化点もしくは融点が５０〜１３０℃のものが好ましい。
【００１３】
上記エポキシ樹脂（Ａ成分）とともに用いられるフェノール樹脂（Ｂ成分）は、上記エポキシ樹脂（Ａ成分）の硬化剤として作用するものであり、特に限定するものではなく、フェノールノボラック、クレゾールノボラック等があげられるが、なかでも、フェノールアラルキル樹脂のように低吸湿性のものを用いることが好ましい。
【００１４】
上記エポキシ樹脂（Ａ成分）とフェノール樹脂（Ｂ成分）の配合割合は、エポキシ樹脂中のエポキシ基１当量あたり、フェノール樹脂中の水酸基当量が０．５〜２．０当量となるように配合することが好ましい。より好ましくは０．８〜１．２当量である。
【００１５】
上記エポキシ樹脂（Ａ成分）およびフェノール樹脂（Ｂ成分）とともに用いられる特殊な無機質充填剤は、シランカップリング剤で表面処理された表面処理済み無機質充填剤である。
【００１６】
上記表面処理の対象となる無機質充填剤としては、特に限定するものではなく従来公知の各種充填剤が用いられる。例えば、溶融シリカ粉末や結晶性シリカ粉末等のシリカ粉末、アルミナ粉末等が用いられる。これらの無機質充填剤は、破砕状、球状、あるいは摩砕処理したもの等いずれのものでも使用可能である。そして、これらは単独もしくは２種以上混合して用いられる。そして、上記無機質充填剤としては、平均粒径が５〜５０μｍの範囲のものを用いることが、流動性を良好にするという点から好ましい。上記平均粒径の測定は、例えば、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置により測定することができる。さらに、上記無機質充填剤のなかでも、具体的には、より一層良好な流動性という点から、上記範囲における異なる平均粒径を有する球状溶融シリカ粉末を複数種類用いてなる混合物を用いることが特に好ましい。
【００１７】
また、無機質充填剤の表面処理に用いられるシランカップリング剤としては、特に限定するものではなく各種シランカップリング剤を用いることができ、なかでも、２個以上のアルコキシ基を有するものが好適に用いられる。具体的には、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン等があげられる。これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。
【００１８】
上記表面処理済み無機質充填剤は、例えば、つぎのようにして製造することができる。すなわち、まず、無機質充填剤を準備し、この無機質充填剤を１２０〜２５０℃の範囲内で加熱処理する。次に、上記加熱処理された無機質充填剤に、攪拌状態のもとでシランカップリング剤を添加した後、この攪拌状態を維持したまま、減圧処理により揮発成分を除去することによりシランカップリング剤で表面処理された表面処理済み無機質充填剤を製造することができる。
【００１９】
上記無機質充填剤の加熱処理温度は、１２０〜２５０℃の範囲内に設定する必要があり、特に好ましくは、１２０〜２００℃の範囲内である。すなわち、１２０℃未満では、シリカ粉末等の無機質充填剤表面に付着している水の除去が困難であり、２５０℃を超えると、シリカ粉末表面のシラノール基が反応した凝集物が発生するからである。また、上記加熱処理に要する時間は、０．２時間以上が好ましく、特に好ましくは０．５時間以上である。このような加熱処理方法としては、無機質充填剤が投入された装置内に所望温度の温風を吹き込む方法、所望温度に加熱されたオーブン中に無機質充填剤を投入する方法等があげられる。
【００２０】
上記無機質充填剤を加熱処理する際には、加熱処理中、無機質充填剤の凝集の発生防止という観点から、無機質充填剤を攪拌もしくは振動させることが好ましい。上記攪拌，振動に際しては、例えば、ロッキングミキサー等を用いて攪拌を付与する方法や、電磁機等を用いて振動を付与する方法等が用いられる。
【００２１】
そして、上記加熱処理した無機質充填剤にシランカップリング剤を添加する際には、無機質充填剤表面との反応性が良好となる点から、温度条件を７０〜９０℃の範囲に設定する必要がある。すなわち、７０℃未満では、シランカップリング剤の脱メタノール反応が遅く時間がかかり、９０℃を超えると、シランカップリング剤が揮散し分解し易くなるからである。上記雰囲気温度に設定する方法としては、先に高温に加熱した後、ドライエアーを吹き込む方法等があげられる。
【００２２】
上記シランカップリング剤の添加の際における攪拌状態を付与する方法としては、先に述べた方法と同様の方法があげられる。
【００２３】
そして、上記攪拌状態を維持したまま減圧処理により揮発成分を除去する工程において、減圧条件としては、４６５．５×１０2 Ｐａ以下に設定することが好ましい。
【００２４】
上記無機質充填剤に対するシランカップリング剤の添加量は、０．０５〜１重量％に設定することが好ましく、特に好ましくは０．１〜０．５重量％である。すなわち、０．０５重量％未満では、機械的強度が向上せず、無機／有機界面の濡れ効果が損なわれる傾向がみられ、１重量％を超えると、シランカップリング剤同士の重合反応が進行し、目的とする有機成分と無機成分のカップリング効果が減少する傾向がみられるからである。
【００２５】
このようにして得られる表面処理済み無機質充填剤は、その加熱減量が０．１重量％以下でなければならない。特に好ましくは０．０５重量％以下である。上記加熱減量とは、表面処理に際して生成した水やアルコールの残存量を規定するものであり、この値が０．１重量％を超えると、上記表面処理の際の反応により生成した水、アルコールの残存量が多いことから、成形物にボイドが発生するという問題が生起し易い。なお、上記加熱減量は、例えば、つぎのようにして測定することができる。すなわち、得られた表面処理済み無機質充填剤を１７５℃×１時間の雰囲気下に投入し、加熱後の重量を測定して減量した重量を下記の式により算出して加熱減量を測定することができる。
【００２６】
【数１】
0004108893.tif 000002
【００２７】
本発明に係る半導体封止用エポキシ樹脂組成物には、上記Ａ成分、Ｂ成分および表面処理済み無機質充填剤以外に、必要に応じて、硬化促進剤、難燃剤、難燃助剤、離型剤、カーボンブラック等の顔料や着色料、各種低応力化剤等他の添加剤を適宜配合することができる。
【００２８】
上記硬化促進剤としては、特に限定するものではなく従来公知のもの、例えば、１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７等のジアザアルケン系化合物、トリエチレンジアミン等の三級アミン類、２−メチルイミダゾール等のイミダゾール類、トリフェニルホスフィン等のリン系硬化促進剤等があげられる。これら硬化促進剤は単独でもしくは２種以上併せて用いられる。
【００２９】
上記難燃剤としては、ノボラック型ブロム化エポキシ樹脂等があげられ、さらに上記難燃助剤として、三酸化二アンチモンや五酸化二アンチモン等が用いられる。これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。
【００３０】
さらに、上記難燃剤以外に、下記の一般式（Ａ）で表される多面体形状の複合化金属水酸化物を用いることができる。この複合化金属水酸化物は、結晶形状が多面体形状を有するものであり、従来の六角板形状を有するもの、あるいは、鱗片状等のように、いわゆる厚みの薄い平板形状の結晶形状を有するものではなく、縦、横とともに厚み方向（ｃ軸方向）への結晶成長が大きい、例えば、板状結晶のものが厚み方向（ｃ軸方向）に結晶成長してより立体的かつ球状に近似させた粒状の結晶形状、例えば、略１２面体、略８面体、略４面体等の形状を有する複合化金属水酸化物をいう。
【００３１】
【化１】
0004108893.tif 000003
【００３２】
上記一般式（Ａ）で表される複合化金属水酸化物に関して、式（Ａ）中の金属元素を示すＭとしては、Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｓｎ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｔｉ等があげられる。
【００３３】
また、上記一般式（Ａ）で表される複合化金属水酸化物中のもう一つの金属元素を示すＱとしては、例えば、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｐｄ，Ｃｕ，Ｚｎ等があげられ、単独でもしくは２種以上併せて選択される。
【００３４】
このような結晶形状が多面体形状を有する複合化金属水酸化物は、例えば、複合化金属水酸化物の製造工程における各種条件等を制御することにより、縦，横とともに厚み方向（ｃ軸方向）への結晶成長が大きい、所望の多面体形状、例えば、略１２面体、略８面体、略４面体等の形状を有する複合化金属水酸化物を得ることができ、通常、これらの混合物からなる。
【００３５】
上記多面体形状を有する複合化金属水酸化物の具体的な代表例としては、酸化マグネシウム・酸化ニッケルの水和物、酸化マグネシウム・酸化亜鉛の水和物、酸化マグネシウム・酸化銅の水和物等があげられる。
【００３６】
また、上記多面体形状を有する複合化金属水酸化物のアスペクト比は、通常１〜８、好ましくは１〜７、特に好ましくは１〜４である。ここでいうアスペクト比とは、複合化金属水酸化物の長径と短径との比で表したものである。すなわち、アスペクト比が８を超えると、この複合化金属水酸化物を含有するエポキシ樹脂組成物が溶融したときの粘度低下に対する効果が乏しくなる。
【００３７】
上記離型剤としては、高級脂肪酸、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸カルシウム等の化合物があげられ、例えば、カルナバワックスやポリエチレン系ワックスが用いられ、これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。
【００３８】
また、上記低応力化剤としては、アクリル酸メチル−ブタジエン−スチレン共重合体、メタクリル酸メチル−ブタジエン−スチレン共重合体等のブタジエン系ゴムやシリコーン化合物があげられる。さらに、耐湿信頼性テストにおける信頼性向上を目的としてハイドロタルサイト類、水酸化ビスマス等のイオントラップ剤を配合してもよい。
【００３９】
本発明に係る半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、例えば、つぎのようにして製造することができる。すなわち、前記エポキシ樹脂（Ａ成分）、フェノール樹脂（Ｂ成分）および表面処理済み無機質充填剤、ならびに必要に応じて他の添加剤を配合しミキサー等で充分に混合した後、さらにミキシングロール、混合釜、ニーダー等で溶融混練する。ついで、これを室温に冷却した後、公知の手段によって粉砕し、必要に応じて打錠するという一連の工程を経由することによって目的とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物を製造することができる。あるいは、上記半導体封止用エポキシ樹脂組成物の混練物を溶融状態で略円柱状の顆粒体もしくはペレット状に成形するという一連の工程を経由することによっても製造することができる。
【００４０】
このような半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いての半導体素子の封止は、特に制限するものではなく、通常のトランスファー成形等の公知のモールド方法により行うことができる。
【００４１】
このようにして得られる半導体装置は、成形性に優れたエポキシ樹脂組成物によって封止されているため、ダイパッド部の変形やボンディングワイヤーの変形、あるいはボイドの発生等が抑制された高い信頼性を備えたものである。
【００４２】
つぎに、実施例について比較例と併せて説明する。
【００４３】
まず、下記に示す各成分を準備した。
【００４４】
〔エポキシ樹脂Ａ〕
下記の式（１）で表されるビフェニル系エポキシ樹脂（エポキシ当量１９５、融点１０７℃）
【００４５】
【化２】
0004108893.tif 000004
【００４６】
〔エポキシ樹脂Ｂ〕
ブロム化エポキシ樹脂（エポキシ当量２７５、軟化点８４℃）
【００４７】
〔フェノール樹脂〕
下記の式（２）で表されるフェノールアラルキル樹脂（水酸基当量１７４、軟化点８３℃）
【００４８】
【化３】
0004108893.tif 000005
【００４９】
〔リン系硬化促進剤〕
トリフェニルホスフィン
【００５０】
〔シリカ粉末Ａ〕
溶融球状シリカ粉末（平均粒径３０μｍ）
【００５１】
〔シリカ粉末Ｂ〕
溶融球状シリカ粉末（平均粒径１６μｍ）
【００５２】
〔シランカップリング剤〕
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
【００５３】
〔離型剤〕
カルナバワックス
【００５４】
〔三酸化二アンチモン〕
【００５５】
〔カーボンブラック〕
【００５６】
〔表面処理済みシリカ粉末(1)〕
上記シリカ粉末Ａ７００重量部（以下「部」と略す）とシリカ粉末Ｂ３００部を混合した混合シリカ粉末をロッキングミキサー（ＲＭ−１０、愛知電機工作所社製）に投入し、攪拌しながら、ミキサー内に１２０℃の温風を吹き込み、２４時間加熱処理した。その後、ドライエアーを吹き込みながら８０℃まで冷却した。そして、攪拌状態を維持したまま、シランカップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを３部添加した後、減圧乾燥（条件：３９９×１０2 Ｐａ、１時間）を行い揮発成分を除去することにより表面処理済みシリカ粉末(1)を製造した。得られた表面処理済みシリカ粉末(1)の加熱減量は０．１重量％であった。なお、上記加熱減量は先に述べた方法により測定した。
【００５７】
〔表面処理済みシリカ粉末(2)〕
上記シリカ粉末Ａ７００部とシリカ粉末Ｂ３００部を混合した混合シリカ粉末を、２５０℃に加熱したオーブン中に投入し、電磁フィーダーで振動させながら５時間加熱処理した。その後、ドライエアーを吹き込みながら８０℃まで冷却した。つぎに、上記加熱処理したシリカ粉末をヘンシェルミキサーに投入し、攪拌状態下、シランカップリング剤としてγ−メルカプトプロピルトリメトキシシランを３部添加した後、この攪拌状態を維持したまま減圧乾燥（条件：２６６×１０2 Ｐａ、１時間）を行い揮発成分を除去することにより表面処理済みシリカ粉末(2)を製造した。得られた表面処理済みシリカ粉末(2)の加熱減量は０．０５重量％であった。なお、上記加熱減量は先に述べた方法により測定した。
【００５８】
〔表面処理済みシリカ粉末(3)〕
ミキサー内に吹き込む温風の温度を１００℃とした。それ以外は表面処理済みシリカ粉末(1)と同様の方法により表面処理済みシリカ粉末(3)を製造した。得られた表面処理済みシリカ粉末(3)の加熱減量は０．０７重量％であった。なお、上記加熱減量は先に述べた方法により測定した。
【００５９】
〔表面処理済みシリカ粉末(4)〕
ミキサー内に吹き込む温風の温度を２７０℃とした。それ以外は表面処理済みシリカ粉末(1)と同様の方法により表面処理済みシリカ粉末(4)を製造した。得られた表面処理済みシリカ粉末(4)の加熱減量は０．１重量％であった。なお、上記加熱減量は先に述べた方法により測定した。
【００６０】
【実施例１〜２、比較例１〜３】
下記の表１に示す各成分を同表に示す割合で配合し、ミキシングロール機（温度１００℃）で３分間溶融混練した。つぎに、この溶融物を冷却した後粉砕することにより目的とする粉末状エポキシ樹脂組成物を得た。
【００６１】
【表１】
0004108893.tif 000006
【００６２】
このようにして得られた実施例品および比較例品の粉末状のエポキシ樹脂組成物を用いて、下記の方法に従ってスパイラルフロー値およびフローテスター粘度を測定した。一方、上記粉末状のエポキシ樹脂組成物を用い打錠してタブレット化し、ＴＯＷＡ自動成形機を用いて半導体素子をトランスファー成形でモールド成形することにより半導体装置を得た。この半導体装置は、１１４ピン四方向フラットパッケージ（ＬＱＦＰ−１１４：２０ｍｍ×２０ｍｍ×厚み１．４ｍｍ）である。このようにして得られた半導体装置について、下記の方法に従って成形性（金線ワイヤー流れ、ダイシフト、ボイドの発生の有無）を評価した。これらの結果を後記の表２に併せて示す。
【００６３】
〔スパイラルフロー値〕
スパイラルフロー測定用金型を用い、１７５±５℃にてＥＭＭＩ  １−６６に準じてスパイラルフロー値を測定した。
【００６４】
〔フローテスター粘度〕
上記各エポキシ樹脂組成物を２ｇ精秤し、タブレット状に成形した。そして、これを高化式フローテスターのポット内に入れ、１０ｋｇの荷重をかけて測定した。溶融したエポキシ樹脂組成物がダイスの穴（直径１．０ｍｍ×１０ｍｍ）を通過して押し出されるときのピストンの移動速度からサンプルの溶融粘度を求めた。
【００６５】
〔成形性〕
（１）金線ワイヤー流れ
上記金線を張ったＬＱＦＰ−１４４の作製時において、図１に示すように、ダイパッド１０を有するＬＱＦＰのパッケージフレームに金線ワイヤー１４（ワイヤー最大長：３ｍｍ）を張り、これを用い上記エポキシ樹脂組成物により樹脂封止してパッケージを作製した。図１において、１５は半導体チップ、１６はリードピンである。そして、作製したパッケージを軟Ｘ線解析装置を用いて、金線流れ量を測定した。測定は、各パッケージから１０本ずつ金線を選定して測定し、図２に示すように、正面方向からの金線ワイヤー１４の流れ量を測定した。そして、金線ワイヤー１４の流れ量の最大部分となる値をそのパッケージの金線流れ量の値（ｄｍｍ）とし、金線流れ率〔（ｄ／Ｌ）×１００〕を算出した。なお、Ｌは金線ワイヤー１４間の距離（ｍｍ）を示す。そして、上記金線流れ率が５％以上のものを×、５％未満のものを○として表示した。
【００６６】
（２）ダイシフト
上記金線流れと同様の条件にて半導体装置を作製した。すなわち、図３に示す形状の、半導体チップ１５が搭載されたダイパッド１０を有するＬＱＦＰ−１１４のパッケージ１１を成形し、このパッケージ１１をパッケージ１１のゲート口方向から切断（一点鎖線で切断面を示す）して、その切断面を観察し、ダイパッドの設計値との差によりダイパッドの変形量を測定した。すなわち、図４（ａ）に示すように、ダイパッドシフトが発生した状態のパッケージについて、ダイパッド１０の角の下の樹脂層の厚み（厚みａμｍ）を測定した。一方、図４（ｂ）に示すように、ダイパッドシフトが発生してない正常な状態のパッケージにおいて、ダイパッド１０の角の下の樹脂層の厚み（厚みｂμｍ）を測定した。その結果、上記測定値と上記正常品との差（ａ−ｂ）を絶対値で求めた。そして、その差が１００μｍ以上のものを×、１００μｍ未満のものを○として表示した。
【００６７】
（３）ボイドの発生の有無
上記作製したパッケージ（ＬＱＦＰ−１１４）を軟Ｘ線で観察して、直径０．２ｍｍ以上のボイドをカウントした。なお、各実施例および比較例各々につきパッケージは１０個作製した。
【００６８】
【表２】
0004108893.tif 000007
【００６９】
上記表２から、実施例品と比較例品と比較した場合、スパイラルフロー値およびフローテスター粘度はよく似た数値を示している。しかしながら、成形性評価となる、金線ワイヤー流れ、ダイシフト、ボイドの発生において、実施例品は何ら問題が無かったのに対し、比較例品は上記成形性評価のうち少なくとも一つには問題が発生した。このことから、実施例品は、成形性において優れたものであることは明らかである。
【００７０】
【発明の効果】
以上のように、本発明では、無機質充填剤を前記特定の範囲の温度条件で加熱した後、攪拌状態下、７０〜９０℃の温度条件にて、上記無機質充填剤にシランカップリング剤を添加し、ついで攪拌状態を維持したまま、減圧処理して揮発成分を除去することにより表面処理済み無機質充填剤を製造することができる。上記製法により、反応により生じる水やアルコール等の残存成分の少ない、その表面にシランカップリング剤が均一に反応し被覆された表面処理済み無機質充填剤が得られる。そして、この表面処理済み無機質充填剤を用いてなるエポキシ樹脂組成物は、成形性に優れており、これを半導体素子の封止材料として用いた場合、成形時のダイパッド部の変形、ボンディングワイヤーの変形といったパッケージ内部での封止材の流動性に起因した不良の発生が抑制されるとともに、封止材の流動時のエアーの巻き込みや封止材料からの発生ガス等が原因となるボイドの発生等成形時の不良の発生が抑制されて信頼性の高い半導体装置が得られる。
【００７１】
そして、上記無機質充填剤を加熱する際に、無機質充填剤を攪拌させるもしくは振動させることにより、無機質充填剤の凝集を防止し、より均質な表面処理を行うことができる。
【００７２】
また、上記表面処理済み無機質充填剤を用いたエポキシ樹脂組成物は優れた成形性を有するとともに、このエポキシ樹脂組成物を用いて封止した半導体装置は、成形時の不良発生が抑制された信頼性の高いものが得られるようになる。
【００７３】
さらに、特定の加熱減量を有する表面処理済み無機質充填剤を用いるため、樹脂成分と表面処理済み無機質充填剤との濡れ性が良好となり、より均一に溶融混合された封止材料が得られるようになる。
【００７４】
したがって、上記エポキシ樹脂組成物を用いて樹脂封止された半導体装置においては、例えば、ダイパッド部の変形、ボンディングワイヤーの変形、ボイドの発生等成形時の不良の発生が抑制され、高い信頼性を備えた半導体装置が得られる。このように、上記エポキシ樹脂組成物を用いた場合、成形時の不具合が改善されるため、表面実装形態のパッケージに適用しても、基板実装時の熱応力に起因するパッケージクラックや界面剥離の問題も改善される。
【図面の簡単な説明】
【図１】  金線流れ量を測定するために用いるパッケージを示す正面図である。
【図２】  金線流れ量の測定方法を示す説明図である。
【図３】  ダイシフト量を測定するために用いるパッケージを示す正面図である。
【図４】  ダイシフトの測定方法を示す説明図であり、（ａ）はダイシフトが発生した状態を示す断面図であり、（ｂ）は正常な状態を示す断面図である。
【図１】
0004108893.tif 000008
【図２】
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【図３】
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【図４】
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