(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
入口及び出口を有する４つ以上のカラムの前記入口及び出口を順次に連結して無端の循環路を形成し、前記循環路中に２種以上の成分を含む原料液と溶離液とを注入し、前記循環路中から前記原料液中の第１成分及び第２成分を分離して引き抜くクロマト分離装置であって、前記循環路中の原料液の注入口、溶離液の注入口、第１成分の引抜き位置、及び、第２成分の引抜き位置を順次に下流側に切り替える流路切替え手段を備えるクロマト分離装置において、前記流路切替え手段を介して前記循環路中の相互に関連した位置に挿入される第１及び第２のポンプと、前記第１のポンプを循環路の液を循環させる循環モードと原料液を注入する原料液注入モードの何れかに選択的に切り替える第１切替え弁と、前記第２のポンプを循環路の液を循環させる循環モードと溶離液を注入する溶離液注入モードの何れかに選択的に切り替える第２切替え弁とを有することを特徴とするクロマト分離装置。
【請求項２】
前記第１及び第２の切替え弁の選択を夫々循環モード及び溶離液注入モードとし、前記第１及び第２のポンプの少なくとも一方を運転して、前記溶離液を注入すると共に前記第１成分を引き抜く第１工程、
前記第１の切替え弁の選択を原料液注入モードとし、前記第１のポンプを運転して、前記原料液を注入しつつ前記第１成分を引き抜く第２工程、
前記第１及び第２の切替え弁の選択を何れも循環モードとし、前記第１及び第２のポンプの少なくとも一方を運転して、前記循環路内で液を循環させる第３工程、
前記第２の切替え弁の選択を溶離液注入モードとし、前記第２のポンプを運転して、前記溶離液を注入すると共に前記第２成分を引き抜く第４工程、及び、
前記流路切替え手段を介して、前記原料液の注入口、溶離液の注入口、第１成分の引抜き位置、及び、第２成分の引抜き位置を下流側に１カラム分移動させる第５工程を順次に有する、請求項１に記載のクロマト分離装置。
【請求項３】
前記流路切替え手段が回転弁によって構成される、請求項１又は２に記載のクロマト分離装置。
【請求項４】
略円筒状の固定面を有する固定部と、前記固定面上を褶動する回転面を有し所定のタイミングで間欠的に回転する回転部とを備える回転弁であって、前記回転部は入口及び出口を有する４つ以上のカラムを一体的に支持すると共に、前記入口及び出口に連通する回転ノズルを前記回転面に有し、前記固定部は、前記回転ノズルに対応して配置される固定ノズルを前記固定面に有し、該固定ノズルに連通する管路によって前記カラムを２群に分けて第１の循環半路及び第２の循環半路に接続する回転弁と、
２種以上の成分を含む原料液を供給する原料液注入管、及び、溶離液を供給する溶離液注入管と、
吐出口が前記第１の循環半路の一端に接続される第１のポンプ、及び、前記第１のポンプの吸入口に、前記第２の循環半路の一端又は前記原料注入管を選択的に接続する第１の切替え弁と、
吐出口が前記第２の循環半路の他端に接続される第２のポンプ、及び、前記第２のポンプの吸入口に、前記第１の循環半路の他端又は前記溶離液注入管を選択的に接続する第２の切替え弁と、
前記第１の循環半路中の何れかの位置に接続され該第１の循環半路から前記原料液中の第１成分を抜き出す第１の引抜き管と、
前記第２の循環半路中の何れかの位置に接続され該第２の循環半路から前記原料液中の第２成分を抜き出す第２の引抜き管とを有することを特徴とするクロマト分離装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、クロマト分離装置に関し、更に詳しくは、間欠移動層式クロマト分離装置及び擬似移動層式クロマト分離装置における循環路及びポンプの制御に関する。
【０００２】
【従来の技術】
クロマト分離装置は、製糖業や製薬業などの製造業において、天然又は化学反応によって得られる複数の成分からなる原材料の流体から一種以上の成分を抽出する目的で広く用いられている。クロマト分離装置には、従来から用いられている回分固定層方式の他に、最近では移動層方式の装置が種々提案されている。
【０００３】
図８は、一般的な移動層方式のクロマト分離装置の原理を示す分離塔の断面模式図である。分離塔６０には、予め充填剤（吸着剤）６２を充填し、これに溶離液を満たしておく。２種の成分Ａ及びＣを有する原料液を原料供給口Ｆから導入し、溶離液を溶離液供給口Ｄから一定の線速度となるように供給する。各成分Ａ及びＣは、充填剤との親和力の差により、分離塔６０内を異なる線速度で移動し、例えば親和力の小さな成分Ａは大きな線速度で移動し、親和力が大きな成分Ｃは小さな線速度で移動する。このため、適当な位置の２箇所で循環液を引き抜くことにより、原料液を、成分Ａを多く含む液体（以下、単に成分Ａと呼ぶ）と成分Ｃを多く含む液体（以下、単に成分Ｃと呼ぶ）とに分離できる。
【０００４】
移動層方式のクロマト分離装置では、成分Ａの移動速度と成分Ｃの移動速度との中間の速度で、溶離液の流れと逆の方向に充填剤を移動させる状態を作り出す。このようにすることにより、図示のように、原料液の供給位置を境にして成分Ａは、循環液の流れ方向で見て原料供給位置Ｆの前方で、また、成分Ｃは原料供給位置Ｆの後方で取り出すことができる。この方式は、充填剤を均一に移動させることの困難性から、実際に工業的に用いるには難点がある。
【０００５】
充填剤を移動させることなく、上記移動層方式と同等の分離性能を得ることが出来る分離装置が実用化されている。図９にこの型式の分離装置の原理を示した。この方式では、分離塔６０を複数（図の例では１２個）のカラム６４に分割し、これを無端の循環路に接続している。充填剤の移動に代えて、原料液Ｆ及び溶離液Ｄの供給位置と、成分Ａ及びCの引抜き位置とを溶離液の流れ方向に移動させる。これにより、時間の経過と共に、系内の液の分布は循環液の流れ方向に移動する。一定時間経過後でこの濃度分布が１カラム分移動した後に、原料液及び溶離液の供給位置と、成分Ａ及びＣの引抜き位置とを循環液の流れ方向に１カラム分移動させる。この操作を繰り返せば、常に最適な位置で各液の供給と引抜きとを行うことが出来る。原料液及び溶離液の供給位置並びに成分Ａ及びＣの引抜き位置の移動には三つの方式が用いられ、電磁弁等から成る液注入弁及び液引出し弁を組み合せこれを順次に切り替える擬似移動層方式、多数のノズルを有する回転弁を用いる擬似移動層方式、及び、多数のノズルを有する回転弁を用い充填塔を移動させる間欠移動層方式が実用化されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上記無端の循環路を有するクロマト分離装置における流体の駆動には、一般に、原料液の注入ポンプ及び溶離液の注入ポンプによる駆動力の他に、循環路中に配設した、例えば１台以上の循環ポンプによる駆動力が利用される。ここで、循環路中の圧力変動を抑えるためには、循環路に対する原料液及び溶離液の合計注入量と、循環路からの成分Ａ及びＣの合計引抜き量とを常に等しく保つ必要があり、ポンプの幾つかは定量性を有するポンプによって構成される。また、場合によっては流量制御機構が併用される。しかし、定量性を有するポンプや流量制御機構は高価であり、このためクロマト分離装置の価格を上昇させる。
【０００７】
また、循環路中の圧力を正確に所定値に保つために、多くの分離装置では、循環路の圧力が高まったときに開となる背圧弁を、例えば成分Ｃの引抜きラインに使用する。この場合には、循環路系内の圧力は、この背圧弁で設定された圧力よりも低くはならず、その圧力に耐え得るカラムやポンプが必要となる。このような圧力仕様のカラムやポンプの使用により、クロマト分離装置の価格が更に上昇する。
【０００８】
本発明は、上記に鑑み、擬似移動層式又は間欠移動層式クロマト分離装置におけるポンプの個数を削減し、且つ、循環路の圧力を所定値に維持しながらも背圧弁を省くことによって循環路系内の圧力を低減し、もって分離性能を維持したままクロマト分離装置の価格を低減することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明のクロマト分離装置は、入口及び出口を有する４つ以上のカラムの前記入口及び出口を順次に連結して無端の循環路を形成し、前記循環路中に２種以上の成分を含む原料液と溶離液とを注入し、前記循環路中から前記原料液中の第１成分及び第２成分を分離して引き抜くクロマト分離装置であって、前記循環路中の原料液の注入口、溶離液の注入口、第１成分の引抜き位置、及び、第２成分の引抜き位置を順次に下流側に切り替える流路切替え手段を備えるクロマト分離装置において、
前記流路切替え手段を介して前記循環路中の相互に関連した位置に挿入される第１及び第２のポンプと、前記第１のポンプを循環路の液を循環させる循環モードと原料液を注入する原料液注入モードの何れかに選択的に切り替える第１切替え弁と、前記第２のポンプを循環路の液を循環させる循環モードと溶離液を注入する溶離液注入モードの何れかに選択的に切り替える第２切替え弁とを有することを特徴とする。
【００１０】
本発明のクロマト分離装置では、循環路内における原料液及び溶離液を含む循環液の移動と、原料液及び溶離液の循環路内への注入、及び、循環路からの第１及び第２成分の引抜きとを、第１及び第２の切替え弁の切替え、並びに、第１及び第２のポンプの駆動によって行うことができ、このため、クロマト分離装置におけるポンプの個数を２つに減らすことが出来る。また、背圧弁を使用しなくとも通常の弁によって各成分の引抜きが可能となるので、循環路系内の圧力仕様を低下させることができる。
【００１１】
本発明のクロマト分離装置は、擬似移動層式クロマト分離装置及び間欠移動層式クロマト分離装置の何れにも適用できる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照し本発明の実施形態例に基づいて本発明を更に詳細に説明する。図１は、本発明の一実施形態例の間欠移動層式クロマト分離装置（以下、分離装置とも呼ぶ）の構成を示す模式的ブロック図である。本分離装置では、２台のポンプ２０、３０を有し、各ポンプを循環路に挿入する循環モード、又は、各ポンプの吸入口に液注入管を接続する液注入モードの何れかを選択する切替え弁２３、３３を配設している。
【００１３】
本分離装置では、その一工程中において、第１及び第２切替え弁２３、３３を循環モードに選択することで、吸着剤を充填した８個のカラム１４が、回転弁１０の各ノズル１３、及び、第１及び第２のポンプ２０、３０を介して無端の環状に連結されて循環路１６を形成する。循環路１６における液流は図示Ａ方向（時計方向）である。第１及び第２のポンプ２０、３０は、流体に対して同じ流量を与える定量ポンプとして構成される。
【００１４】
循環路１６は、液流方向Ａに見て第１のポンプの吐出口２１から第２のポンプ３０の吸入口３２迄の、第１〜第４のカラム１４を含む第１循環半路１６Ａと、第２のポンプ３０の吐出口３１から第１のポンプ２０の吸入口迄の、第５〜第８のカラム１４を含む第２循環半路１６Ｂとから成る。原料液貯槽２５は、原料液注入管２４及び第１切替え弁２３を介して第１のポンプ２０の吸入側２２に接続され、第１のポンプ２０を経由して第１の循環半路１６Ａの一端に接続される。溶離液貯槽３５は、溶離液注入管３４及び第２切替え弁３３を介して第２のポンプ３０の吸入口３２に接続され、第２のポンプ３０を介して第２循環半路１６Ｂの一端に接続される。原料注入管２４及び溶離液注入管３４は、対応する切替え弁２３又は３３が、液注入モードに切り替えられることで、循環路１６に接続され、原料液又は溶離液を注入する。
【００１５】
成分Ａの引抜き管４２は、成分Ａ引抜き弁４１を介して、第１循環半路１６Ａの第３カラム１４の出口と第４カラム１４の入口とを接続する管路から引き出され、その末端が成分Ａ貯槽４３に接続される。成分Ｃの引抜き管５２は、成分Ｃ引抜き弁５１を介して、第２循環半路１６Ｂの第１カラム１４の出口と第２カラム１４の入口とを接続する管路から引き出され、その末端が成分Ｃ貯槽５３に接続される。
【００１６】
回転弁１０は、中空円筒形状の固定部１１と、その内側に回転可能に配置され、固定部１１の内壁上を褶動する外壁を有する円筒状の回転部１２とを有する。回転部１２には、８つのカラム１４が搭載され、各カラム１４は、回転部１２の間欠回転に従って１回に１カラム分づつ回転する。回転弁１０の静止中において、各カラム１４の入口及び出口は夫々、各循環半路１６Ａ、１６Ｂ中において、先行するカラム１４の出口及び後続するカラム１４の入口と、回転弁１０の各ノズルを介して接続される。
【００１７】
図２は、上記分離装置の各工程中における機器の作動状態を表形式で示している。分離装置は、溶離液の注入及び成分Ａの引抜きを行う約２０秒の第１工程、原料液の注入及び成分Ａの引抜きを行う約２０秒の第２工程、液流の循環を行う約４０秒の第３工程、溶離液の注入及び成分Ｃの引抜きを行う約４０秒の第４工程、及び、液流を停止してカラム（分離塔）１４を含む回転弁１０の１カラム分の回転を行う約５秒の第５工程を、順次に且つ繰り返し行う。
【００１８】
図３は上記第１工程（溶離液注入、及び、成分Ａ引抜きモード）における各部の状態を示している。第１切替え弁２３を循環モードとし、第２切替え弁３３を液注入モードとし、引抜き弁４１を開、引抜き弁５１を閉にして、ポンプ２０、３０の運転によって、溶離液を導入しつつ、溶離液と等量の成分Ａを引き抜く。
【００１９】
次いで、切替え弁２３を液注入モードに切り替え、且つ、引抜き弁４１、５１をそのままにして、第２ポンプ３０の運転を停止し、図４に示す第２工程（原料液注入、及び、成分Ａ引抜きモード）に移る。この工程では、原料液を貯槽２５から導入しつつ、引抜きライン４２を経由して成分Ａを成分Ａ貯槽４３に引き抜く。
【００２０】
引き続き、図５に示すように、第１及び第２切替え弁２３、３３を何れも循環モードとし、弁４１、５１を閉とし、第１及び第２のポンプ２０、３０を運転して液循環モードに移行する。このモードでは、原料液及び溶離液を含む液体を、２台のポンプ２０、３０の少なくとも一方によって循環路内で循環させ、原料液を、各カラム内の吸着剤と親和力が高いＣ成分と、親和力が低いＡ成分とに分離する。これによって、各成分の濃度分布の山が大きくなり、成分Ａ及びＣの引抜きに適した状態になる。
【００２１】
次いで、第１のポンプ２０を停止し、引抜き弁４１を閉としたまま、引抜き弁５１を開とし、第２切替え弁を液注入モードに切り替えて、図６に示す第４工程（溶離液注入、及び、成分Ｃ引抜きモード）に移行する。このモードでは、溶離液を導入しつつ、そのすぐ下流で成分Ｃを引き抜く。双方のポンプ２０、３０の容量を同じとし、且つ、第１工程の継続時間を２０秒、第２工程の継続時間を２０秒、第４工程の継続時間を４０秒としたことにより、循環路内に導入される流体は、原料液と溶離液の比率で約１：３となる。このモードの終了時点では、成分Ａと成分Ｃの濃度分布の山は、第１工程の開始時点に比して約１カラム分下流方向に移動している。
【００２２】
次いで、２台のポンプ２０、３０を何れも停止とし、切替え弁２３、３３を循環モードに選択し、且つ、引抜き弁４１、５１を何れも閉にして、図７に示す第５工程に移行する。このモードでは、カラム１４を搭載する回転弁１０の回転部１２を、単に１カラム分だけ反時計方向に回転させて、固定部１１と回転部１２の各ノズルの組合せを次のカラム位置に移す。これによって、カラム側から見ると、循環路１６への原料液及び溶離液の導入口、並びに、循環路１６からの各成分の引抜き位置を下流方向に１カラム分移動させたことになる。この後は、再び図３の第１工程に移行し、ポンプ３０によって溶離液を注入しつつ成分Ａを引き抜く。以降、各工程を順次に繰り返すことによって、２種以上の成分を含む原料液は、２つの成分Ａ及びＣに分離して抽出される。
【００２３】
上記実施形態例では、２台のポンプ２０、３０の接続を切替え弁２３、３３の選択によって切り換えることで、各ポンプ２０、３０をある時は循環ポンプとして作動させ、また、ある時は液注入ポンプとして作動させる。これによって、ポンプの台数が削減でき、クロマト分離装置のコストが低減できる。また、背圧弁を使用しなくとも、循環路の圧力変動が抑えられるので、循環路系内の機器の圧力仕様を低く選定でき、同様にクロマト分離装置のコスト低減が可能である。
【００２４】
以上、本発明をその好適な実施形態例に基づいて説明したが、本発明のクロマト分離装置は、上記実施形態例の構成にのみ限定されるものではなく、上記実施形態例の構成から種々の修正及び変更を施したものも、本発明の範囲に含まれる。
【００２５】
【発明の効果】
以上、説明したように、本発明のクロマト分離装置によると、ポンプの個数を削減し、且つ、循環路からの引抜きに際して背圧弁の使用を必要としないので、循環路系内の圧力仕様を低くできることから、本発明は、間欠移動層式クロマト分離装置及び擬似移動層式クロマト分離装置の価格を低減した顕著な効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態例に係る移動層式クロマト分離装置の構成を示す模式的ブロック図。
【図２】図１の分離装置の各工程段階における各部の作動状態を示す表。
【図３】  図２の第１工程における分離装置の液の流れを示す系統図。
【図４】図２の第２工程における分離装置の液の流れを示す系統図。
【図５】図２の第３工程における分離装置の液の流れを示す系統図。
【図６】図２の第４工程における分離装置の液の流れを示す系統図。
【図７】図２の第５工程における分離装置の状態を示す系統図。
【図８】一般的な移動層方式のクロマト分離装置の原理を示す、分離塔の模式的断面図。
【図９】一般的な擬似移動層式クロマト分離装置の原理を示す、分離塔の模式的断面図。
【符号の説明】
１０：回転弁
１１：固定部
１２：回転部
１３：回転方向
１４：液流方向
１５：管路
１６：循環路
１６Ａ：循環半路
１６Ｂ：循環半路
２０：第１ポンプ
２１：吐出口
２２：吸入口
２３：第１切替え弁
２４：原料液注入管
２５：原料液貯槽
３０：第２ポンプ
３１：吐出口
３２：吸入口
３３：第２切替え弁
３４：溶離液注入管
３５：溶離液貯槽
４１：成分Ａ引抜き弁
４２：成分Ａ引抜き管
４３：成分Ａ貯槽
５１：成分Ｃ引抜き弁
５２：成分Ｃ引抜管
５３：成分Ｃ貯槽
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
0004176240.tif 000008
【図８】
0004176240.tif 000009
【図９】
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