(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
透明基板上にＩｎ及びＳｎの有機化合物を有機溶媒で溶解した有機溶液を塗布する塗布処理、塗布処理された透明基板を乾燥する乾燥処理及び乾燥処理された透明基板を焼成する焼成処理を順次施すことにより透明導電膜が形成された透明導電膜形成基板において、
上記焼成処理が、酸素濃度が９９％以上である酸素雰囲気中において１８０℃で行われた後、真空中で行われたことを特徴とする透明導電膜形成基板。
【請求項２】
上記焼成処理中に上記透明基板上に紫外線が照射された請求項１に記載の透明導電膜形成基板。
【請求項３】
透明基板上にＩｎ及びＳｎの有機化合物を有機溶媒で溶解した有機溶液を塗布する塗布処理、塗布処理された透明基板を乾燥する乾燥処理及び乾燥処理された透明基板を焼成する焼成処理を順次施すことにより透明導電膜が形成された透明導電膜形成基板において、
上記焼成処理が、酸素濃度が９９％以上である酸素雰囲気中において１８０℃で行われた後、窒素雰囲気、水素雰囲気、アルゴン雰囲気か、あるいはこれらの混合ガス雰囲気中で行われたことを特徴とする透明導電膜形成基板。
【請求項４】
透明基板上にＩｎ及びＳｎの有機化合物を有機溶媒で溶解した有機溶液を塗布する塗布処理、塗布処理された透明基板を乾燥する乾燥処理及び乾燥処理された透明基板を焼成する焼成処理を順次施して透明導電膜を形成する透明導電膜基板の形成方法において、
上記焼成処理が、酸素濃度が９９％以上である酸素雰囲気中において１８０℃で行われた後、真空中、窒素雰囲気、水素雰囲気、アルゴン雰囲気か、あるいはこれらの混合ガス雰囲気中で行うことを特徴とする透明導電膜形成基板の形成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、透明導電膜形成基板及び形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＩＴＯ（ｉｎｄｉｕｍ−ｔｉｎ−ｏｘｉｄｅ、インジウムスズ酸化膜）、ＳｎＯ2 及びＺｎＯ等からなる透明導電膜は、いろいろな用途に用いられている。特に液晶ディスプレーは、パーソナルコンピュータやテレビジョンのディスプレーとして用いられているが、この液晶用の透明電極としてＩＴＯが用いられている。
【０００３】
この液晶ディスプレーは今後更に市場が伸びて行くことが期待されているが、そのためには低価格が必要である。このため液晶ディスプレーの中でコストの高い部品である透明導電膜基板が安価に供給されることが期待されている。
【０００４】
液晶に用いられる透明電極としては、ＩＴＯが用いられているが、この膜はスパッタ法や蒸着法により形成されている。この形成装置が大型の真空装置であること、スパッタ用のターゲット材料が高価であることから価格が安くならない。
【０００５】
ここで、Ｉｎ及びＳｎの有機化合物の有機溶液を用いた塗布法は、安価な膜形成方法として期待されているが、形成温度の高いのが特徴である。
【０００６】
パソコンやテレビジョン等には大型の液晶ディスプレー以外に、小型の液晶ディスプレーも広く用いられている。特に携帯電話用等に用いる場合には重量が軽いことが重要であり、薄い基板に膜を形成できることや、透明樹脂等の上に形成できることが要求されるようになっている。ガラス基板が薄い場合には高温で処理すると反り等の問題が生じやすいこと、透明樹脂等では高温にできないことが問題となる。
【０００７】
このため、低温で塗布法を用いて透明導電膜を形成できれば非常に有効な手段とすることができる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、塗布法で透明導電膜を形成する方法は、ガラス等透明基板上にＩＴＯ膜の形成材料を薄く塗布し、乾燥後焼成を行う。低温で焼成した場合、抵抗が低い膜を形成できない。また、抵抗を低くするために真空中の熱処理が用いられるが、低温で本焼成した基板を真空中熱処理を行うと、抵抗は多少低くなるものの、透明性が著しく損なわれるという問題があった。
【０００９】
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、本焼成温度が低くても抵抗率の低いＩＴＯ膜を形成できる透明導電膜形成基板及び形成方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために本発明の透明導電膜形成基板は、透明基板上にＩｎ及びＳｎの有機化合物を有機溶媒で溶解した有機溶液を塗布する塗布処理、塗布処理された透明基板を乾燥する乾燥処理及び乾燥処理された透明基板を焼成する焼成処理を順次施すことにより透明導電膜が形成された透明導電膜形成基板において、焼成処理が、酸素濃度が９９％以上である酸素雰囲気中において１８０℃で行われた後、真空中で行われたものである。
【００１１】
上記構成に加え本発明の透明導電膜形成基板は、焼成処理中に透明基板上に紫外線が照射されるのが好ましい。
【００１２】
本発明の透明導電膜形成基板は、透明基板上にＩｎ及びＳｎの有機化合物を有機溶媒で溶解した有機溶液を塗布する塗布処理、塗布処理された透明基板を乾燥する乾燥処理及び乾燥処理された透明基板を焼成する焼成処理を順次施すことにより透明導電膜が形成された透明導電膜形成基板において、焼成処理が、酸素濃度が９９％以上である酸素雰囲気中において１８０℃で行われた後、真空中、窒素雰囲気、水素雰囲気、アルゴン雰囲気か、あるいはこれらの混合ガス雰囲気中で行われたものである。
【００１３】
本発明の透明導電膜基板の形成方法は、透明基板上にＩｎ及びＳｎの有機化合物を有機溶媒で溶解した有機溶液を塗布する塗布処理、塗布処理された透明基板を乾燥する乾燥処理及び乾燥処理された透明基板を焼成する焼成処理を順次施して透明導電膜を形成する透明導電膜基板の形成方法において、焼成処理が、酸素濃度が９９％以上である酸素雰囲気中において１８０℃で行われた後、真空中、窒素雰囲気、水素雰囲気、アルゴン雰囲気か、あるいはこれらの混合ガス雰囲気中で行うものである。
【００１５】
本発明によれば、ＩＴＯ膜を形成する際の焼成処理において、窒素雰囲気、水素雰囲気、アルゴン雰囲気か、あるいはこれらの混合ガス雰囲気又は酸素雰囲気中での焼成処理に続いて真空中での焼成処理を行うことにより、ＩＴＯ膜の抵抗率が低下し、紫外線照射の併用によりさらに抵抗率が低下する。また酸素雰囲気中の酸素濃度が５０％以上の高濃度とすることにより透明度がより向上する。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を添付図面に基づいて詳述する。
【００１７】
図１は本発明の透明導電膜形成基板の形成方法を適用した透明導電膜形成基板の一実施の形態を示す断面図である。
【００１８】
この透明導電膜形成基板は、透明基板１上にＩｎ及びＳｎを有機溶媒で溶解した有機溶液を塗布し、有機溶液が塗布された透明基板を乾燥させ、乾燥処理された透明基板を焼成して透明導電膜２を形成した基板であって、焼成処理が酸素雰囲気中で行われた後、真空中で行われたものである。
【００１９】
本発明の透明導電膜形成基板の形成方法は、透明基板１上にＩｎ及びＳｎの有機化合物を有機溶媒で溶解した有機溶液を塗布する塗布処理、塗布処理された透明基板を乾燥する乾燥処理及び乾燥処理された透明基板を焼成する焼成処理を順次施す透明導電膜形成基板の形成方法であって、焼成処理が酸素雰囲気中で行われた後、真空中、窒素雰囲気、水素雰囲気、アルゴン雰囲気か、あるいはこれらの混合ガス雰囲気中で行うものである。
【００２０】
このようにして透明導電膜形成基板を構成したことで、本焼成温度が低くても抵抗率の低いＩＴＯ膜を形成することができる。
【００２１】
【実施例】
図１に示すような透明導電膜形成基板を作製した。なお、具体的な数値を挙げて説明するが限定されるものではない。
【００２２】
構造は、厚さが０．２ｍｍで１０ｃｍ角のノンアルカリガラス基板１上に厚さ０．１μｍのＩＴＯ膜２が形成されたものである。
【００２３】
まず、ノンアルカリガラス基板１を洗浄し、表面に付着した異物や汚れを除去する。次にこのノンアルカリガラス基板１を乾燥した後、Ｉｎ及びＳｎの有機化合物を有機溶媒に溶解した有機溶液（ＩＴＯ原料溶液）を均一に塗布する。Ｉｎに対するＳｎの組成比は５％である。この溶液を透明基板に塗布した後１５０℃で乾燥する。さらに酸素雰囲気中で３００℃で１時間仮焼成を行う。これらの塗布処理、乾燥処理及び仮焼成処理を目的の膜厚が得られるまで複数回繰り返す。その後、透明導電膜基板を真空焼成装置（図示せず）内に入れ、真空排気した後３００℃まで昇温して、１時間焼成を行う。
【００２４】
このような方法により形成したＩＴＯ膜２の表面抵抗をパウ(van der Pauw)法で測定すると、１５０Ω／□であり、透明性も良好であった。これに対して、空気中での焼成では透明であるものの、抵抗率が測定不可で高かった。また、空気中で焼成後真空中でさらに焼成を行うと、抵抗値は数十ｋΩと低くなるものの、膜が黒化し透明性が損なわれた。
【００２５】
次に、ガラス基板を洗浄した後、ＩＴＯ膜材料を塗布した後乾燥させた。その後、酸素中で膜を３００℃で焼成したが、その際水銀ランプの紫外線を基板全体に照射した。焼成後次に基板を真空容器に入れ、紫外線照射しながら３００℃で１時間焼成した。
【００２６】
この膜について表面抵抗を測定した。紫外線照射しなかった場合は１５０Ω／□であったが、酸素中焼成処理することにより、表面抵抗は８０Ω／□まで低下した。さらに酸素中焼成処理と真空中処理中に紫外線を照射することにより、表面抵抗は５０Ω／□まで低下した。また透明性は非常に良好であった。
【００２７】
ここで最適条件の根拠について述べる。
【００２８】
酸素中焼成処理における酸素濃度は重要である。空気中でも焼成温度が４００℃以上であれば、十分な効果が得られる。また焼成温度を低くしようとすれば、酸素濃度を高くすると共に、熱処理時間を長くする必要がある。酸素濃度９９％以上であれば、透明導電膜が得られる焼成温度を１８０℃まで下げることができる。
【００２９】
以上において本実施例ではナトリウム等のイオンの少ない基板を用いたが、イオンが多い基板でも、まずその基板上にＳｉＯ2 等の薄膜を形成した後、前述した方法と同様の方法でＩＴＯ膜を形成してもよい。
【００３０】
また、基板として透明樹脂からなる基板を用いても同様の特性が得られることが確認できた。真空中の焼成処理において、ＩＴＯ膜中の過剰酸素を奪い取ることとドナー形成用酸素欠損を形成することとが目的であるため、真空処理だけでなく窒素やアルゴン等の不活性雰囲気ガスや水素雰囲気中でもある程度の効果が期待できる。
【００３１】
ところで、非常に薄い基板や樹脂等の耐熱性の低い基板辺を形成する際や、大型液晶ディスプレー用の透明導電膜形成基板を形成する際においても本発明を用いれば低温で反りの少ない透明導電膜を形成できる。従って基板の選択範囲を大きく広げることができる。また、液晶ディスプレーだけでなく、有機ＥＬやプラズマディスプレー等他の表示デバイス用の透明導電膜として使用できる。
【００３２】
以上において本発明は、耐熱性が低い基板等の塗布法ではＩＴＯ膜を形成できなかった基板にも安価な膜形成技術である塗布法により、低抵抗透明導電膜を形成できる。また、同じ導電膜を形成するのに低い温度で形成できるため、使用する基板の仕様範囲が広くなる。さらに低温で形成できることは、焼成炉の温度を低くすることができるため、焼成炉として安価な装置を使用でき、温度の均一性が得やすく、装置内への透明形成基板の搬入搬出が容易となる。さらにまた、温度を維持するための電気エネルギーが少なくてすみ、コスト低減に役立つと共に環境問題にも大きく寄与することができる。
【００３３】
【発明の効果】
以上要するに本発明によれば、次のような優れた効果を発揮する。
【００３４】
本焼成温度が低くても抵抗率の低いＩＴＯ膜を形成できる透明導電膜形成基板及び形成方法の提供を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の透明導電膜形成基板の形成方法を適用した透明導電膜形成基板の一実施の形態を示す断面図である。
【符号の説明】
１  透明基板（ノンアルカリガラス基板）
２  透明導電膜（ＩＴＯ膜）
【図１】
0004099911.tif 000002