(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液膜の界面における液体の粘性係数を測定する方法であって、
（Ａ）物性を測定しようとする試料液体の液滴を振動板上に吐出して、該試料液体による所定膜厚の液膜を形成する工程と、
（Ｂ）前記液膜が形成されたことによる前記振動板の共振特性の変化を測定する工程と、
（Ｃ）前記測定した共振特性の変化量に基づいて、前記試料液体の物性を測定する工程とを備え、
前記工程（Ｂ）は、前記液膜が形成された後に前記振動板の共振特性が時間と共に変化する過程を測定する工程であり、
前記工程（Ｃ）は、前記液膜が形成された状態での前記振動板の共振特性と、該液膜が形成される前の該振動板の共振特性とに基づいて前記試料液体の粘性係数を測定することを特徴とする液膜の界面における液体の粘性係数測定方法。
【請求項２】
請求項１記載の測定方法であって、
前記工程（Ａ）は、
前記液滴を吐出するノズルを複数備えたヘッドを、前記振動板に対して相対的に移動させる工程と、
前記ヘッドの移動に合わせて前記複数のノズルから前記液滴を吐出することにより、前記振動板上に液膜を形成する工程と
を備える測定方法。
【請求項３】
請求項１記載の測定方法であって、
前記工程（Ａ）は、
第１の前記試料液体の液滴を吐出して、前記振動板上に該第１の試料液体による所定膜厚の液膜を形成する工程と、
第２の前記試料液体の液滴を吐出して、前記第１の試料液体による液膜の上に、該第２の試料液体による液膜を形成する工程と
を備える測定方法。
【請求項４】
液膜の界面における液体の粘性係数を測定する方法であって、
（Ａ）第１の試料液体による液滴と第２の試料液体による液滴とを振動板上に吐出して、該第１の試料液体と該第２の試料液体との界面を該振動板上に形成する工程と、
（Ｂ）前記第１の試料液体と前記第２の試料液体との界面が形成された後に、前記振動板の共振特性が時間と共に変化する過程を測定する工程と、
（Ｃ）前記測定した共振特性の変化量に基づいて、前記界面での試料液体の物性の変化を測定する工程と
を備え、
前記工程（Ｃ）は、前記液滴による液膜が形成された状態での前記振動板の共振特性と、該液膜が形成される前の該振動板の共振特性とに基づいて前記試料液体の粘性係数を測定することを特徴とする液膜の界面における液体の粘性係数測定方法。
【請求項５】
請求項１または請求項４に記載の測定方法であって、
前記工程（Ｂ）は、前記液膜と前記振動板との間に形成される界面と平行な方向に該振動板が振動するときの共振特性を測定する工程である測定方法。
【請求項６】
請求項５記載の測定方法であって、
前記工程（Ａ）は、水晶振動板上に前記試料液体の液膜を形成する工程であり、
前記工程（Ｂ）は、前記水晶振動板の表面側と裏面側とを、厚み方向と交差する方向にすべり振動させたときの、該水晶振動板の共振特性を測定する工程である測定方法。
【請求項７】
液膜の界面における液体の粘性係数を測定する測定装置であって、
振動板と、
物性を測定しようとする試料液体の液滴を前記振動板上に吐出して、該試料液体による所定膜厚の液膜を形成する液膜形成手段と、
前記液膜が形成された前記振動板の共振特性を測定する共振特性測定手段と、
前記測定した共振特性と、前記液膜が形成されていない状態の前記振動板の共振特性との変化量に基づいて、前記試料液体の物性を測定する液体物性測定手段と
を備え、
前記共振特性測定手段は、前記液膜が形成された後に前記振動板の共振特性が時間と共に変化する過程を測定し、
前記液体物性測定手段は、前記液膜が形成された状態での前記振動板の共振特性と、該液膜が形成される前の該振動板の共振特性とに基づいて前記試料液体の粘性係数を測定することを特徴とする、
測定装置。
【請求項８】
請求項７記載の測定装置であって、
前記振動板は、水晶振動板であり、
前記共振特性測定手段は、前記水晶振動板を厚みすべり振動させたときの共振周波数を測定する手段である測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、液体の物性を測定する技術に関し、詳しくは液体表面付近での液体の物性を精度良く測定することが可能な技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ノズルからインク滴を吐出して印刷媒体上に画像を形成する技術は広く使用されている。高画質化を図るためには、インク滴を狙った位置に精度良く吐出することが重要である。インク滴の大きさは細かいことが望ましく、且つ大きさにばらつきがあってはならず、更に、種々の大きさのインク滴を吐出可能であることが望ましい。
【０００３】
ノズルからインク滴が吐出する現象は、ノズルに形成されたインク界面付近でのインク物性の影響を受けている。このため、インク界面付近でのインク物性（例えば、粘性係数や弾性係数など）を精度良く測定することができれば、インク滴をより正確に吐出することが可能になると思われる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、インクに限らず、気液界面付近での液体物性を精度良く測定することは不可能であった。もちろん、液体の粘性係数、弾性係数を測定する装置は市販されているが、これらは液体内部での物性を測定するものであり、気液界面での液体物性を測定することはできない。気液界面では、液体成分の蒸発や、界面活性成分などの特定成分の凝集などの影響によって、液体内部とは液体物性が異なっている可能性が指摘されていることから、気液界面付近での液体物性を精度良く測定可能な技術の開発が強く望まれている。
【０００５】
本発明は、従来技術における上述の課題を解決するためになされたものであり、気液界面付近での液体物性を精度良く測定可能な技術の提供を目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段およびその作用・効果】
上述の課題の少なくとも一部を解決するため、本発明の液体物性の第１の測定方法は、次の構成を採用した。すなわち、
液体の物性を測定する方法であって、
（Ａ）物性を測定しようとする試料液体の液滴を振動板上に吐出して、該試料液体による所定膜厚の液膜を形成する工程と、
（Ｂ）前記液膜が形成されたことによる前記振動板の共振特性の変化を測定する工程と、
（Ｃ）前記測定した共振特性の変化量に基づいて、前記試料液体の物性を測定する工程と
を備えることを要旨とする。
【０００７】
また、上記の測定方法に対応する本発明の液体物性の第１の測定装置は、
液体の物性を測定する測定装置であって、
振動板と、
物性を測定しようとする試料液体の液滴を前記振動板上に吐出して、該試料液体による所定膜厚の液膜を形成する液膜形成手段と、
前記液膜が形成された前記振動板の共振特性を測定する共振特性測定手段と、
前記測定した共振特性と、前記液膜が形成されていない状態の前記振動板の共振特性との変化量に基づいて、前記試料液体の物性を測定する液体物性測定手段と
を備えることを要旨とする。
【０００８】
かかる液体物性の第１の測定方法および第１の測定装置においては、試料液体の液滴を吐出することによって所定膜厚の液膜を振動板上に形成し、該液膜を形成したことによる該振動板の共振特性の変化を測定する。振動板の共振特性の変化量は、該振動板の表面付近における試料液体の物性の影響を受けている。従って、所定膜厚の液膜を形成したときの共振特性の変化を測定すれば、液膜の気液界面から所定距離だけ離れた界面近傍位置での液体物性（例えば、粘性係数や液体の動的な弾性係数など）を、精度良く測定することができる。
【０００９】
尚、こうした液体物性の第１の測定方法あるいは第１の測定装置においては、形成する液膜の厚さを変更することで、気液界面から所望の距離だけ隔たった位置での液体物性を測定可能なことは言うまでもない。
【００１０】
かかる液体物性の第１の測定方法においては、前記液膜が形成された状態での前記振動板の共振周波数と、該液膜が形成される前の該振動板の共振周波数との差値に基づいて、前記試料液体の粘性係数を測定することとしても良い。
【００１１】
詳細には後述するが、振動板の共振周波数の変化量が求まれば、液体の粘性係数は簡単な計算式によって算出することができるので、界面近傍での液体の粘性係数を簡便に算出することが可能となって好ましい。
【００１２】
試料液体を吐出して液膜を形成するに際しては、該液滴を吐出するノズルを複数備えたヘッドを振動板に対して相対的に移動させ、該ヘッドの移動に合わせて該複数のノズルから前記液滴を吐出して液膜を形成することとしてもよい。
【００１３】
ヘッドを振動板に対して相対的に移動させながら、複数のノズルから液滴を吐出すれば、振動板上に均一な膜厚の液膜を迅速に形成することができる。こうして均一な厚さの液膜を迅速に形成することができれば、界面が形成された直後から、界面近傍での液体物性を測定することが可能となるので好ましい。
【００１４】
また、上述した液体物性の第１の測定方法においては、前記液膜が形成された後に前記振動板の共振特性が時間と共に変化する過程を測定して、かかる共振特性の時間的な変化から、前記試料液体の物性の変化を測定することとしてもよい。
【００１５】
液膜の気液界面では、通常、試料液体の成分の揮発あるいは蒸発が起きていると考えられ、また試料液体中に界面活性作用を有する物質などが含まれている場合には、このような物質が界面付近に凝集することが知られている。このような現象は、液膜を形成した直後には界面付近で生じているが、時間の経過と共に、次第に液膜内部に進行していくと考えられる。従って、液膜を形成した後、振動板の共振特性が時間と共に変化する過程を測定すれば、気液界面の影響が液体内部に浸透する様子を観察することが可能となる。特に、インク滴を吐出して画像を印刷するプリンタでは、ノズルに形成されるインク界面の挙動を正確に制御することができれば、画質を大きく向上させることができると考えられているので、ノズル界面におけるインクの挙動に関わるこのような基礎的な情報は、プリンタの開発、あるいは適切なインクの選定などに際して極めて有意義な情報となる。
【００１６】
また、上述した液体物性の第１の測定方法においては、第１の試料液体の液滴を吐出して、振動板上に第１の試料液体による所定膜厚の液膜を形成した後、第２の試料液体の液滴を吐出して、第２の試料液体による液膜を形成することとしてもよい。
【００１７】
こうすれば、第１の試料液体による液膜の膜厚に応じて、第１の試料液体と第２の試料液体とが互いの界面で相互作用を及ぼすことによる液体物性の変化、あるいは界面から所定距離だけ隔たった位置への該相互作用による影響などを測定することが可能となる。特に、インクジェットプリンタでは、複数種類のインクによるインク滴を吐出して画像を印刷しており、吐出したインク滴の上から、種類の異なるインク滴を更に吐出しなければならない場合がある。更には、インクの発色や印刷媒体への定着性、耐候性を改善するために、特殊な薬液を吐出した上からインク滴を吐出する場合もある。このような場合、先に吐出したインクあるいは薬液などの液体と、後から吐出したインクとは互いの界面部分で相互作用が働いている。このような相互作用を観察することができれば、インクや薬液の開発・改良に際して極めて有意義な情報となるが、その一方で、こうした現象は局所的に生じ、しかも迅速に進む現象であるために、界面での相互作用を観察することは困難であった。上述した方法を用いれば、界面近傍での液体物性を測定することが可能であり、しかも振動板上に液膜を形成した後直ちに測定を開始することができる。従って、こうした異なる試料液体が界面で互いに相互作用することによる液体物性の変化を、簡便に測定することが可能となって好適である。
【００１８】
前述した課題の少なくとも一部を解決するため、本発明の液体物性の第２の測定方法は、次の構成を採用した。すなわち、
液体の物性を測定する方法であって、
（Ａ）第１の試料液体による液滴と第２の試料液体による液滴とを振動板上に吐出して、該第１の試料液体と該第２の試料液体との界面を該振動板上に形成する工程と、
（Ｂ）前記第１の試料液体と前記第２の試料液体との界面が形成された後に、前記振動板の共振特性が時間と共に変化する過程を測定する工程と、
（Ｃ）前記測定した共振特性の変化量に基づいて、前記界面での試料液体の物性の変化を測定する工程と
を備えることを要旨とする。
【００１９】
こうした液体物性の第２の測定方法においては、第１の試料液体による液滴と第２の試料液体による液滴とを吐出して、振動板上に、これら試料液体の界面を形成する。次いで、該振動板の共振特性が時間と共に変化する過程を測定し、得られた変化量に基づいて、該界面におけるこれら試料液体の物性変化を測定する。
【００２０】
こうして、異なる試料液体の界面を振動板上に形成すれば、界面付近において、試料液体が相互作用を及ぼすことによって、液体物性が変化する様子を観察することができる。特に、インクジェットプリンタでは、複数種類のインクによるインク滴を吐出して画像を印刷するため、近接した位置に吐出されたインク同士は、界面付近で互いに何らかの相互作用を及ぼしており、このことが、いわゆるインク同士の相性に影響を及ぼしていると考えられる。こうした相互作用についての情報を測定することができれば、新しいインクの開発や、インクの選定に際して極めて有意義な情報となるが、こうした局所的な現象を観察することは困難であった。上述した方法を用いれば、異なる試料液体が界面で互いに相互作用することによる液体物性の変化を、簡便に測定することができるので好ましい。
【００２１】
こうした第１または第２の測定方法においては、前記振動板の共振特性として次のような特性を測定することとしても良い。すなわち、該振動板上に液膜を形成したときに、該液膜と該振動板との間に形成された界面と平行な方向に、該振動板が振動するときの共振特性を測定することとしてもよい。
【００２２】
振動板の振動形態は、液膜と振動板との界面に交差する方向に振動する形態や、該界面に平行な方向に振動板の表面が振動する形態など、種々の振動形態が存在している。このうち、振動板の表面を界面と平行な方向に振動する形態で振動させれば、液体の粘性の影響を振動板に効果的に及ぼすことができ、その結果として、液体物性の検出感度を向上させることができるので好ましい。
【００２３】
こうした第１または第２の測定方法においては、前記振動板として水晶振動板を用い、該水晶振動板の表面側と裏面側とを、厚み方向と交差する方向にすべり振動させたときの、該水晶振動板の共振特性を測定することとしてもよい。
【００２４】
振動板としては、セラミックス製の電歪効果・圧電効果を有する振動板も好適に適用することができるが、水晶振動板は、たいへん安定に振動することが知られており、かかる振動板を用いることにより、液体物性を精度良く測定可能となるので好ましい。尚、こうした水晶振動板としては、水晶の成長軸に対して結晶を切り出す角度によって、共振特性の異なる種々の振動板を得ることができるが、いわゆるＡＴカットと呼ばれる所定の角度で切り出された水晶振動板は、極めて安定に厚みすべり振動することが知られており、振動板として特に好適に用いることができる。
【００２５】
【発明の実施の形態】
本発明の作用・効果をより明確に説明するために、本発明の実施例を、次のような順序に従って説明する。
Ａ．装置構成：
Ａ−１．ハードウェア構成：
Ａ−２．センサ部（ＱＣＭ）の概要：
Ａ−３．測定システム：
Ｂ．液体物性の測定方法：
Ｃ．変形例：
【００２６】
Ａ．装置構成：
Ａ−１．ハードウェア構成：
図１は、本実施例の液体物性測定装置のハードウェア構成を示した説明図である。図示されているように、本実施例の液体物性測定装置１０は、大まかには、いわゆるインクジェットプリンタに、ＱＣＭ（Ｑuartz-Ｃrystal Ｍicrobalance）１００と呼ばれるセンサを組み込んだ構成となっている。ＱＣＭとは、化学蒸着あるいは物理蒸着などによって金属膜を蒸着させる際に、金属膜の膜厚を測定するために広く使用されている膜厚センサである。ＱＣＭ１００については後述する。
【００２７】
インクジェットプリンタは、印刷用紙上でキャリッジ１２を往復動させながら微細なインク滴を吐出することによって、印刷用紙上にインクドットを形成して画像を印刷するプリンタである。以下、インクジェットプリンタが画像を印刷する様子について、図１を参照しながら簡単に説明する。キャリッジ１２には、インク滴を吐出するための吐出ヘッドが内蔵されている。画像を印刷する場合には、通常、キャリッジ１２の上面側にインクカートリッジを装着して、吐出ヘッドにインクを供給する。印刷用紙は紙送りローラ１４によってキャリッジ１２の下側の所定位置に搬送される。印刷用紙が所定位置にセットされると、キャリッジ１２は印刷用紙上を往復動しながら吐出ヘッドからインク滴を吐出させる。キャリッジ１２は、図示するように２本のガイドレール１８に導かれ、駆動ベルト２０を介してキャリッジモータ２２によって駆動される。このように、キャリッジ１２を往復動させる動作は主走査と呼ばれる。キャリッジ１２の主走査に同期させて紙送りローラ１４を駆動し、印刷用紙を主走査方向と直角方向に少しずつ移動させる。このように、主走査方向と交差する方向に、吐出ヘッドと印刷用紙とを相対的に移動させる動作は副走査と呼ばれる。こうして、キャリッジ１２を主走査させながら印刷用紙を副走査させ、これにあわせてインク滴を適切なタイミングで吐出することで印刷用紙上にインクドットを形成し、これによってインクジェットプリンタは画像を印刷している。
【００２８】
本実施例の液体物性測定装置１０では、インク滴の代わりに、物性を測定しようとする試料液体の液滴を吐出する。このことに対応して、インクカートリッジは取り外されており、インクの代わりに試料液体が吐出ヘッドに供給される。試料液体は容器３０に収納されていて、チューブ２４を介して、キャリッジ１２に設けられたインク供給口２６から吐出ヘッドに供給される。
【００２９】
また、図示するように、本実施例の液体物性測定装置１０では、プラテン板１６の一部が取り除かれて、ＱＣＭ１００が装着されている。ＱＣＭ１００は、キャリッジ１２が主走査したときに、キャリッジ１２に内蔵された吐出ヘッドがＱＣＭ１００の上方を通過するような位置に装着されている。ＱＣＭ１００については後述する。また、インクジェットプリンタには、ノズルの目詰まりを防止するために、インク滴を吐出しない場合に吐出ヘッドを覆うキャップ３２や、吐出ヘッドからインクを吸い出すための吸引ポンプ３４も設けられているが、これらについても後述する。
【００３０】
図２は、キャリッジ１２の下面側、すなわちプラテン板１６の側からキャリッジ１２を見た様子を示した説明図である。キャリッジ１２の下面には、吐出ヘッドのノズル列が複数組、設けられている。本実施例では、シアン色、マゼンタ色、イエロ色、黒色の４色のインクを吐出してカラー画像を印刷するカラーインクジェットプリンタを使用しており、このことに対応して、キャリッジ１２の下面には、図示するように、シアンインク用のノズル列ＣＡに加えて、マゼンタインク用のノズル列ＭＡ、イエロインク用のノズル列ＹＡ、黒色インク用ノズル列ＫＡの合計４色分のノズル列が設けられている。吐出ヘッドに試料液体を供給すると、キャリッジ１２の下面に設けられたノズル列からは、インク滴の代わりに試料液体の液滴が一斉に吐出されることになる。
【００３１】
本実施例のインクジェットプリンタでは、ＱＣＭ１００上に試料液体の液膜を迅速に且つ精度良く形成するために、吐出する液滴の大きさを制御することが可能となっている。以下、吐出する液滴の大きさを制御するメカニズムについて、図３を参照しながら説明する。図３（ａ）は、吐出ヘッドに設けられた液滴を吐出するノズルＮz の構造を概念的に示した断面図である。図示するように、各ノズルには、吐出する液体を溜める液体溜まり６２と、液体溜まり６２とノズルＮz とつなぐ通路６０と、液体溜まり６２に吐出する液体を供給するためのリザーバ６４などが設けられている。また、液体溜まり６２の上にはピエゾ素子ＰＥが設けられている。容器３０からチューブ２４を介して吐出ヘッドに供給された試料液体は、リザーバ６４を通って液体溜まり６２へと導かれる。ピエゾ素子ＰＥは、周知のように電圧を印加すると、結晶構造が歪んで極めて高速に電気−機械エネルギの変換を行う素子である。本実施例では、ピエゾ素子ＰＥの両端に設けられた電極間に所定波形の電圧を印加することで、液体溜まり６２の側壁を変形させる。すると、液体溜まり６２の容積が減少し、容積の減少分に相当する試料液体が液滴ＩｐとなってノズルＮｚから吐出される。この液滴ＩｐがＱＣＭ１００上に液膜を形成することになる。
【００３２】
図３（ｂ）は、ピエゾ素子ＰＥに印加する電圧波形を制御することで、吐出する液滴の大きさを変更する原理を示した説明図である。ノズルＮz から液滴Ｉｐを吐出するためには、ピエゾ素子ＰＥに負の電圧を印加してリザーバ６４から液体溜まり６２内に一旦試料液体を吸入し、その後、ピエゾ素子ＰＥに正電圧を印加して液体溜まりの容積を減少させて、液滴Ｉｐを吐出させる。ここで、試料液体の吸引速度が適正であれば液体溜まりの容積の変化量に相当する試料液体が流入するが、吸引速度が速すぎると、リザーバ６４と液体溜まり６２との間には通路抵抗があるためにリザーバ６４からの液体の流入が間に合わなくなる。その結果、通路６０の試料液体が液体溜まりに逆流して、ノズル付近の液体の界面が大きく後退した状態となる。図３（ｂ）に実線で示した電圧波形ａは、適正な速度で試料液体を吸引する波形を示し、破線で示した電圧波形ｂは適正速度より大きな速度で吸引する波形の一例を示している。
【００３３】
液体溜まり６２内に充分な試料液体が供給された状態で、ピエゾ素子ＰＥに正電圧を印加すると、液体溜まり６２の容積減少に相当する体積の液滴ＩｐがノズルＮｚから吐出される。これに対して、試料液体の供給量が不足して液体界面が大きく後退した状態で正電圧を印加すると、吐出される液滴は小さな液滴となる。このように、本実施例では、液滴の吐出前に印加する負の電圧波形を制御して試料液体の吸引速度を変更することによって、吐出するインク滴の大きさを制御することが可能となっている。
【００３４】
Ａ−２．センサ部（ＱＣＭ）の概要：
図４は、ＱＣＭ１００の概要を示す説明図である。図４（ａ）はＱＣＭ１００の外観形状を示し、図４（ｂ）はＱＣＭ１００の基本的な構造を概念的に示している。また、図４（ｃ）はＱＣＭ１００の等価な電気回路を示している。ＱＣＭ１００は、ホルダー１０２内に、水晶の結晶を切り出して作成した薄板１０４が納められた構造となっている。水晶の薄板１０４は、結晶の成長軸に対して所定の角度で切り出されており、表面側および裏面側にはそれぞれ薄い電極１０６が設けられていて、水晶の薄板１０４に外部から電圧を印加することが可能となっている。
【００３５】
一般に水晶板は、外部から力を加えて変形させると電気偏極が生じて内部に起電力が発生し（圧電作用）、また、外部から電圧を加えて電荷を供給すると水晶板が変形する性質（電歪作用）があることが知られている。変形に伴って起電力を生じさせる水晶板のこのような性質は、電気的には図４（ｃ）に示すように、抵抗Ｒ1 と、コンデンサＣ1 およびＣ2 と、コイルＬ1 とで構成される電気回路と等価であることが知られている。図４（ｃ）に示した等価回路から明らかなように、水晶板は電気的な固有周波数を有しており、水晶の薄板１０４の両側に設けた電極１０６を電源に接続すると、回路は固有周波数で発振を開始し、水晶の薄板１０４も発振周波数と同じ周波数で振動する。発振する周波数は、主に、結晶の成長軸に対して薄板を切り出した角度と、薄板の厚さとによって決まり、また、水晶板の振動形態は薄板を切り出した角度によって決定される。ＱＣＭでは、通常、ＡＴカットと呼ばれる所定の角度で切り出された水晶板が用いられており、ＡＴカットされた水晶板の振動形態は、厚みすべり振動、すなわち薄板の表面と裏面とが、水晶板の厚み方向と直角方向に、互いにずれるように振動する形態となる。
【００３６】
次に、ＱＣＭ１００を用いて液体の物性を測定する原理について説明する。図５は、液体中で水晶板を振動させたときの、水晶板表面の様子を拡大して概念的に示した説明図である。ここでは、水晶板はＡＴカットされており、いわゆる厚みすべり振動しているものとしている。液体中で水晶板が厚みすべり振動すると、水晶板の表面に接している部分の液体は、粘性の作用によって引きずられるようにして水晶板の表面と共に振動する。図中に示した白抜きの矢印は、水晶の薄板１０４が振動している様子を模式的に表したものであり、太い実線で示した矢印は、液体が表面と並行な方向に振動している様子を概念的に示したものである。図示するように、水晶の薄板１０４に接した部分では液体は水晶板と同じ振幅で振動するが、表面から離れると振幅は急激に小さくなり、表面から所定距離離れたところでは、もはや液体は振動していない。例えば図４に示した例では、表面付近のａ点では水晶表面とほぼ同じ振幅で振動するが、少し離れたｂ点では振幅は急に小さくなり、表面から所定距離だけ離れたｃ点ではほとんど振動していない。
【００３７】
このように、液体中で水晶板を振動させると、水晶板とともに、表面から所定範囲の液体も同時に振動することになる。こうして水晶板が、表面から所定範囲にある液体を引きずりながら振動する結果、水晶板の固有振動数（すなわち回路の発振周波数）は、空気中で振動するときの固有振動数あるいは発振周波数とは異なった値となる。この固有振動数（発振周波数）のシフト量は、液体の粘性の作用によるものであり、液体の粘性が高くなるほどより多くの液体を引きずることになって固有振動数のシフト量も大きくなる。すなわち、液体中での水晶板の固有振動数（発振周波数）を測定し、水晶板自身の固有振動数からのシフト量を求めてやれば液体の粘性を測定することが可能となる。
【００３８】
詳細な実験によれば、水晶板を液体中で発振させたときの、発振周波数のシフト量δＦと液体の粘性ηとの間には次式のような関係が成り立つことが分かっている。
δＦ＝ｋ・√（Ｆ・ρ・η）  …  （１）
ここで、ｋは比例定数であり、Ｆは水晶板自身の固有振動数、ρは液体の密度である。Ｆの値もρの値も、いずれも前もって測定しておくことができる。従って、液体中での水晶板の発振周波数を測定して周波数のシフト量を求めれば、（１）式から、液体の粘性係数を算出することが可能となるのである。
【００３９】
Ａ−３．測定システム：
図６は、本実施例の液体物性測定装置１０を用いて構成した測定システムの概要を示すブロック図である。液体物性を測定するシステムは、ＱＣＭ１００と、液滴を吐出する吐出ヘッドを内蔵したキャリッジ１２と、キャリッジ１２を主走査させるキャリッジモータ２２と、吐出ヘッドあるいはキャリッジモータ２２などを制御するコントローラ５０と、ＱＣＭ１００の発振周波数を測定する測定器１５０などから構成されている。容器３０に収納された試料液体は、チューブ２４を介してキャリッジ１２内の吐出ヘッドに供給される。
【００４０】
コントローラ５０は、ＣＰＵや、ＲＡＭ、ＲＯＭなどをバスで相互に接続して構成された周知のコンピュータである。また、コントローラ５０には、主走査駆動部５２や、ヘッド駆動部５４、ポンプ駆動部５６などの専用の駆動回路も搭載されている。コントローラ５０のＲＯＭには、キャリッジ１２を主走査しつつ吐出ヘッドを駆動してＱＣＭ１００上に液滴を形成するためのプログラムが格納されている。コントローラ５０のＣＰＵが、ＲＯＭに格納されている専用のプログラムを読み出して実行すると、主走査駆動部５２およびヘッド駆動部５４が、キャリッジモータ２２および吐出ヘッドをそれぞれ適切に駆動し、試料液体の液滴が吐出されて、ＱＣＭ１００上の所定位置に液滴が形成される。前述したように、ＱＣＭ１００には水晶の薄板１０４が収納されており、薄板１０４上に液膜が形成されると、水晶板の発振周波数がシフトする。このシフト量を測定器１５０によって検出する。尚、ポンプ駆動部５６については後述する。
【００４１】
測定器１５０は、ＱＣＭ１００の発振周波数を精度良く測定可能であれば、どのような測定器であってもよいが、ここでは図６に示されているように、周波数指定部１５２と、振動電圧発生部１５４と、電流検出部１５６と、電圧制御部１５８と、記録部１６０とを備えた測定器を使用している。測定器１５０は、次のようにしてＱＣＭ１００の発振周波数を測定する。
【００４２】
先ず、周波数指定部１５２で測定しようとする周波数を指定して、振動電圧発生部１５４で指定した周波数の振動電圧を発生させる。発生した振動電圧は、ＱＣＭ１００の２つの電極に印加され、ＱＣＭ１００と測定器１５０とでひとつの交流回路を形成している。従って、回路には振動電圧発生部１５４で発生させた電圧に応じて交流電流が流れることになる。回路を流れる交流電流は、電流検出部１５６によって検出され、電圧制御部１５８は交流電流の実効値が常に所定値になるように、振動電圧発生部１５４の電圧振幅値を制御する。こうして、回路には常に所定の実効値の交流電流が流れているように制御されている。このように交流電流の実効値が所定値になるように制御されている状態で、周波数指定部１５２は、ＱＣＭ１００の電極に印加する振動電圧の周波数を低周波数から高周波数へと少しずつ変更していく。指定周波数がＱＣＭ１００の共振周波数に近づくと回路のインピーダンスが急に減少するので、電圧制御部１５８は印加する振動電圧の振幅が小さくなるように振動電圧発生部１５４を制御する。記録部１６０では、周波数指定部１５２および電圧制御部１５８から、指定周波数とその周波数での電圧制御量とを受け取って記録する。こうして、振動電圧がもっとも小さくなっている周波数を求めれば、ＱＣＭ１００の発振周波数を求めることができる。
【００４３】
尚、上述した方式によるのではなく、次のようにフーリエ変換を利用してＱＣＭ１００の発振周波数を測定しても構わない。図６を流用して簡単に説明すると、先ず、測定用の合成電圧波形を振動電圧発生部で発生させて、ＱＣＭ１００の電極に印加する。合成電圧波形には、測定しようとする範囲の周波数成分の振動電圧波形が含まれている。次いで、回路を流れる振動電流を電流検出部１５６で検出する。ＱＣＭ１００の電極に印加した振動電圧波形と測定した振動電流波形とをフーリエ変換して、それぞれの周波数成分の比率を算出し、電圧値に対して電流値のもっとも大きな周波数を求めれば、ＱＣＭ１００の発振周波数を知ることができる。
【００４４】
こうしたフーリエ変換を利用した方法では、振動電圧の周波数を少しずつ変更しながら測定する必要がないので、迅速に短時間で測定することができるという利点がある。これに対して、前述したように振動電圧の周波数をゆっくり変更しながら電流値を測定する方法によれば、精度良く測定することができる。従って、共振の強さや共振の鋭さ（いわゆる水晶振動子のＱ値）などを精度良く測定するためには、周波数を変更しながら測定する方が好ましい結果が得られることが多い。
【００４５】
また、振動電圧の周波数を変更しながら測定する場合でも、上述した方法のように、交流電流の実効値が一定となるように制御しながら電極に印加する電圧値を検出する方法の他に、一定電圧の振動電圧を印加しながら回路を流れる交流電流の振幅を測定する方法によっても測定することもできる。かかる方法を用いた場合、測定器の構造を簡素なものとすることができる。これに対して交流電流の実効値が一定の条件で測定する場合は、回路に過大な電流が流れてＱＣＭが破損するおそれがないという利点がある。
【００４６】
Ｂ．液体物性の測定方法：
図７は、本実施例の液体物性測定装置１０を用いて、試料液体の物性を測定する手順を示すフローチャートである。以下では、かかるフローチャートに従って、液体物性の測定手順について説明する。
【００４７】
測定を開始すると、先ず初めに、キャリッジ１２内の吐出ヘッドに試料液体を充填する（ステップＳ１０）。図１に示したように、試料液体は容器３０に収納されており、キャリッジ１２のインク供給口２６と容器３０とはチューブ２４を介して予め接続されている。本実施例では、インクジェットプリンタに搭載されている吸引ポンプ３４を利用して試料液体を吐出ヘッドに充填する。すなわち、図１を用いて説明したように、本実施例で用いたプリンタには、ノズルの目詰まりを防止するためにノズルからインクを吸引するための機構が設けられており、この機構を利用して、容器３０から吐出ヘッド内に試料液体を充填する。具体的には、プリンタが印字を行わないときにキャリッジ１２が待避している位置（ホームポジション）の下方に、キャップ３２が設けられており（図１参照）、キャリッジ１２をホームポジションに待避させて、キャップ３２を上昇させ、キャリッジ１２の下面にキャップ３２を押しつける。こうすると、吐出ヘッドのノズルがキャップ３２によって密閉される。次いで、吸引ポンプ３４を作動させて、キャップ３２内を負圧にしてやると、容器３０から試料液体が吐出ヘッド内に吸引される。吐出ヘッド内にあった空気は、試料液体が吸引される際にすべて追い出され、試料液体充填後には吐出ヘッド内に気泡が残ることはない。図６に示したポンプ駆動部５６は、コントローラ５０に内蔵のＲＯＭに格納されたプログラムに従って、ＣＰＵの制御の下でキャップ３２や吸引ポンプ３４の動作を制御している。
【００４８】
容器３０は、収納した試料液体の液面が吐出ヘッドのノズル位置とほぼ同じ高さになるような位置に設けられている。こうしておけば、一旦、吐出ヘッド内に試料液体を充填してしまうと、液体の表面張力の作用によって液体がヘッド内に保持されるので、充填した液体がノズルから流れ出したり、逆に容器３０に逆流することがない。また、より好ましくは、試料液体の液面が吐出ヘッドのノズル位置よりも僅かに（例えば２０ｍｍ程度）低い位置となるように、容器３０を設けることが望ましい。こうしておけば、たとえ、充填した試料液体を表面張力によって保持できなかった場合でも、試料液体がノズルから流れ出すことなく容器３０に戻るだけなので望ましい。
【００４９】
こうして吐出ヘッド内に試料液体を充填したら、キャリッジ１２を主走査させながらノズルから試料液体の液滴を吐出することにより、ＱＣＭ１００の上に、所定厚の液膜を形成する（ステップＳ２０）。これを、図８を参照しながら説明する。図８は、ＱＣＭ１００の電極１０６上に試料液体の液滴を吐出して液膜を形成している様子を概念的に示した説明図である。図中にハッチングを付して示した小さな丸は、電極１０６上に付着した液滴を示している。インクジェットプリンタは画像を構成している個々の画素に正確にインク滴を吐出することが可能であり、この機能を利用して、本実施例ではＱＣＭ１００の電極１０６上に設定した所定の測定領域に均一に液滴を付着させる。こうして電極１０６上に付着した液滴は、表面張力によって互いに結合し、その結果、電極１０６上には、試料液体による均一な膜厚の液膜が形成されることになる。
【００５０】
液滴を吐出する測定領域の面積が決まっていれば液膜の膜厚は吐出した試料液体の体積によって決まる。このことから、液膜の厚さは、ノズルから吐出した試料液体の体積によって正確に管理することができる。例えば、一定の大きさの液滴を吐出する場合には、測定領域上を何度もキャリッジ１２を主走査させて液滴を吐出すれば、厚い液膜を形成することができる。また、本実施例のように吐出する液滴の大きさを制御可能な場合には、液滴の大きさを変更することによって所望の厚さの液膜を形成することができる。もちろん、液滴を吐出する密度を変更しても良く、更には、これらを適宜組み合わせて用いることもできる。尚、本実施例では、液膜の厚さは、吐出した液体の体積によって管理することとしたが、これに限らず、光学的な手法や電磁的な手法を利用して液膜を測定するセンサを用いて、別途、液膜を測定しながら液膜の厚さを管理することとしても構わない。
【００５１】
図８（ａ）は、小さな液滴を吐出して薄い液膜を形成した様子を概念的に示しており、図８（ｂ）は大きな液滴を吐出して厚い液膜を形成した様子を概念的に示している。こうして、液滴の大きさを制御することによって液膜の厚さを制御することとすれば、測定領域上を何度もキャリッジ１２を主走査させて液滴を吐出する必要がないので、正確な厚さの液膜を迅速に形成することが可能となる。
【００５２】
また、大きさの異なる液滴を混在させて吐出しても良い。例えば、大きさの異なる２種類の液滴しか吐出できない場合でも、大きな液滴と小さな液滴とを適切な割合で吐出することにより、形成する液膜の厚さを自由に変更することができる。
【００５３】
液滴を吐出させるための制御信号は、コントローラ５０に格納されたプログラムに従ってＣＰＵが所定の処理を行い、ヘッド駆動部５４および主走査駆動部５２に対して出力される。あるいは、コントローラ５０に対して外部から画像データに相当する適切なデータを供給してもよい。インクジェットプリンタでは、画像データに所定の画像処理を施して、適切な大きさのインク滴を適切な位置に吐出するための制御信号に変換していることから、インクジェットプリンタのコントローラ５０に、適切な画像データを擬似的に供給することで、ＱＣＭ１００の測定領域に適切な大きさのインク滴を適切な割合で吐出することができる。
【００５４】
こうしてＱＣＭ１００の電極１０６上に所望の厚さの液膜を形成したら（図７のステップＳ２０）、続いて、ＱＣＭ１００の発振周波数の測定を開始する（ステップＳ３０）。ＱＣＭ１００の発振周波数は、図６を用いて前述したように、印加する振動電圧の周波数をスイープさせながら、回路を流れる交流電流、あるいは交流電流の実効値を一定にするための電圧値を測定することによって行う。こうして、何度も周波数をスイープさせながら、ＱＣＭ１００の発振周波数の時系列データを取得する。尚、所定の周波数成分を含んだ合成振動電圧を印加し、これにより回路に生じた振動電流波形のデータをフーリエ変換することによって、ＱＣＭ１００の発振周波数の時系列データを取得しても構わないのはもちろんである。
【００５５】
以上のようにして、ＱＣＭ１００の発振周波数の時系列データが得られたら、前述した（１）式に従って、試料液体の粘性係数の時系列データを算出する。（１）式中のＦ（ＱＣＭの固有周波数）、ρ（液体の密度）は予め測定しておく。図１０は、こうして得られた粘性係数の時系列データの一例を概念的に示した説明図である。ＱＣＭ１００の電極１０６上に液膜を形成した直後には、図１０に概念的に示すように、粘性係数はほぼ一定の値を示すが、やがて粘性係数が徐々に増加していく傾向を示す。このデータの意味するところについて、図１０を参照しながら説明する。
【００５６】
図１０は、ＱＣＭの電極１０６上に液膜が形成されている様子を概念的に示している。ＱＣＭ１００に電圧を印加すると水晶の薄板１０４とともに電極１０６が振動し、電極の表面から所定範囲にある液体も、引きずられるようにして電極と共に振動する。こうして粘性の作用によって電極と共に振動する範囲は、表面から１μｍ以下の範囲であり、通常の液体では０．５μｍ程度である。従って、上述した方法によって測定される粘性係数は、電極１０６の表面から０．５μｍまでの範囲（測定範囲）にある液体の粘性係数を測定していることになる。これに対して、液滴を吐出して電極１０６上に形成する液膜の厚さは、通常は、約１μｍから約１００μｍの範囲である。このことから、ＱＣＭの電極１０６上に液膜を形成した直後には、通常は、液膜が気体と接している界面（気液界面）での液体物性ではなく、液体内部での物性を測定していることになる。
【００５７】
ところが、液膜が形成されるとその直後から、気液の界面には、界面活性作用を有する特定の分子（例えば、グリセリンなどの直鎖の炭化水素系化合物など）が凝集し始めたり、あるいは液体内の揮発成分が揮発したり水分の蒸発が起こり、液体内部とは異なった物性を有するようになる。こうした気液界面での現象は、液膜が形成されてから時間が経過するに従って、次第に液体内部に影響を与えるようになる。こうした気液界面の影響がＱＣＭ１００の測定範囲に達すると、ＱＣＭ１００で測定した粘性係数に影響が表れて、粘性係数が時間と共に変化する測定データが得られることになる。図９に示した測定例からは、界面からの影響が測定範囲に及ぶに従って、液体の粘性係数が増加している様子を観察することができる。
【００５８】
図１０では、時間が経過するに伴って界面の影響が液膜内部に及ぶ様子を、破線および一点鎖線を用いて模式的に表している。すなわち、液膜を形成した後、所定時間経過すると破線で示した領域まで界面の影響が及び、更に時間が経過すると一点差線で示した領域まで界面の影響が達する。界面の影響が破線の領域まで達すると、ＱＣＭ１００の測定値にも影響が表れ始めることから、図９中の矢印Ａは、このような状態で測定したデータと考えることができる。同様に、図９中の矢印Ｂは、図１０に一点鎖線で示した領域まで界面の影響が及んだ状態で測定したデータと考えることができる。このように、図９に示したデータは、気体との界面の影響によって、界面近傍に形成された液膜の深さ方向の構造を反映しており、かかるデータを解析することによって、気液界面での液体の物性を知ることができ、更には、気液界面で深さ方向に変化する液膜の物性的な構造についての情報を得ることが可能となる。
【００５９】
また、前述したように、本実施例の液体物性測定装置１０では、試料液体の吐出量を制御することによって、液膜の厚さを自由に制御することができる。従って、液膜厚さを変えながら、粘性係数が時間と共に変化する様子を測定すれば、液膜形成後から任意時間が経過したときの、界面内部での液体物性についての情報を得ることも可能である。
【００６０】
Ｃ．変形例：
上述した実施例では、１種類の試料液体による液滴を吐出して、１種類の試料液体で液膜を形成した。インクジェットプリンタは、通常、カラー画像を印刷するために複数種類のインクを吐出可能となっており、上述した液体物性測定装置１０においても、同時に複数種類の液滴を吐出することとしても良い。以下では、このような液体物性測定装置１０の変形例について説明する。
【００６１】
図１１は、液体Ａと液体Ｂの２種類の試料液体を用いて、２種類の試料液体が千鳥状に組み合わされた液膜を形成した様子を概念的に示している。インクジェットプリンタには、各色のインクを吐出するために吐出ヘッドが複数搭載されている。これを利用すれば、このような複数種類の液体による液膜も次のようにして容易に形成することができる。先ず、２つの容器３０に試料液体Ａと試料液体Ｂとをそれぞれ収容しておく。次いで、チューブ２４で容器３０と、キャリッジ１２に設けられたインク供給口２６とをそれぞれに接続して、各試料液体を吐出ヘッドに供給する（図１参照）。ここでは、試料液体Ａは黒色インク用の吐出ヘッドに供給し、試料液体Ｂはシアンインク用の吐出ヘッドに供給している。こうして、試料液体Ａと試料液体Ｂとを各吐出ヘッドに供給して、それぞれの吐出ヘッドを駆動してやれば、試料液体Ａによる液滴と試料液体Ｂによる液滴とを所望の位置に吐出することができる。
【００６２】
図１１（ａ）は、試料液体Ａおよび試料液体Ｂを用いて形成した液膜を、ＱＣＭ１００の上方から見た様子を概念的に示した説明図であり、図１１（ｂ）は、この液膜の側方断面を概念的に示した説明図である。図１１（ｂ）から明らかなように、このように複数種類の試料液体による液滴を異なる位置に付着させて液膜を形成すると、ＱＣＭの測定範囲内に、これら複数種類の液体の界面が形成される。従って、試料液体同士が界面で相互作用することによって液体物性が変化していく様子を観察することが可能となる。
【００６３】
また、複数種類の試料液体による液滴を千鳥状に配置すれば、これら試料液体による界面が高い密度で形成されることになり、従って、界面での相互作用による僅かな物性の変化も高い感度で検出することが可能となる。本実施例の液体物性測定装置１０を用いれば、複数の試料液体による液滴を望みの位置に付着させることができるので、こうして試料液体Ａと試料液体Ｂとが千鳥状に配置された液膜を容易に形成することができる。
【００６４】
尚、図１１では、試料液体Ａの液滴と試料液体Ｂの液滴とが、液滴単位で千鳥状に配置されているものとしているが、液滴単位で千鳥状に配置するのではなく、試料液体Ａの領域と試料液体Ｂの領域とを千鳥状に配置することとしても良い。こうすれば、たとえ先に吐出した試料液体の液滴同士が表面張力で結合したとしても領域をまたいで結合することはないので、後から他の試料液体の液滴を吐出すれば、領域の境界部分に２つの試料液体の界面を確実に形成することができる。従って、こうすれば、ＱＣＭの測定範囲内に異なる試料液体の界面を確実に形成することが可能である。
【００６５】
また、図１１では、２種類の試料液体を液膜を形成するものとしたが、より多種類の試料液体を組み合わせて液膜を形成しても構わない。更に、これら複種類の試料液体は必ずしも千鳥状に組み合わせる必要はなく、例えば各試料液体が縞状に配置されるように組み合わせたり、ランダムに配置されるように組み合わせて液膜を形成してもよいのはもちろんである。
【００６６】
複数種類の試料液体を層状に組み合わせて液膜を形成しても良い。図１２は、試料液体Ａの液滴を吐出して所望の膜厚の液膜を形成し、その上に、試料液体Ｂの液膜を形成した様子を概念的に示している。図１２（ａ）は、２種類の試料液体による液滴が吐出された様子を、ＱＣＭ１００の上方から見て概念的に示した説明図であり、図１２（ｂ）は、形成された液膜の側方断面を概念的に示した説明図である。図１２（ｂ）から明らかなように、このようにして液膜を形成すると、異なる試料液体が界面で相互作用を生じさせ、その影響が液膜内部に浸透していく様子を観察することが可能となる。ＱＣＭの電極側に形成する液膜（図１２では、試料液体Ａによる液膜）の膜厚を変えれば、界面からの距離の違いによる影響も観察することができる。もちろん、電極側の液膜の膜厚をＱＣＭの測定範囲より薄くしてやれば、異なる試料液体同士が界面で相互作用する様子を直接に観察することも可能となる。
【００６７】
以上、各種の実施例について説明してきたが、本発明は上記すべての実施例に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の態様で実施することができる。
【００６８】
例えば、上述した実施例では、ピエゾ素子を利用して液滴を吐出するインクジェットプリンタを用いているが、周知の他の方法によるインクジェットプリンタを用いても構わない。
【００６９】
また、ＱＣＭ１００の発振周波数の測定は上述した方法に限らず、ネットワークアナライザや、スペクトルアナライザ、カウンタ式の周波数測定器など、周知の各種測定器を用いて測定しても構わない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施例の液体物性測定装置のハードウェア構成の概要を示す説明図である。
【図２】液滴を吐出するノズルの配置を示す説明図である。
【図３】ノズルから大きさの異なる液滴を吐出する原理を示す説明図である。
【図４】本実施例においてセンサ部として用いたＱＣＭ（Ｑuartz-Ｃrystal Ｍicrobalance）の大まかな構造を示す説明図である。
【図５】ＱＣＭを用いて液体物性を測定する原理を示す説明図である。
【図６】本実施例において液体物性を測定するシステムの構成を概念的に示す説明図である。
【図７】本実施例において液体物性を測定する手順を示すフローチャートである。
【図８】ＱＣＭの電極上に液滴を吐出して液膜を形成している様子を概念的に示した説明図である。
【図９】時間の経過と共に液体の粘性係数が変化していく様子を測定した一例を概念的に示す説明図である。
【図１０】時間の経過と共に測定された液体物性が変化していく理由を概念的に示す説明図である。
【図１１】複数種類の試料液体を用いて形成した液膜の一例を概念的に示す説明図である。
【図１２】複数種類の試料液体を用いて形成した液膜の他の一例を概念的に示す説明図である。
【符号の説明】
１０…液体物性測定装置
１２…キャリッジ
１４…ローラ
１６…プラテン板
１８…ガイドレール
２０…駆動ベルト
２２…キャリッジモータ
２４…チューブ
２６…インク供給口
３０…容器
３２…キャップ
３４…吸引ポンプ
５０…コントローラ
５２…主走査駆動部
５４…ヘッド駆動部
５６…ポンプ駆動部
６０…通路
６４…リザーバ
１００…ＱＣＭ
１０２…ホルダー
１０４…薄板
１０６…電極
１５０…測定器
１５２…周波数指定部
１５４…振動電圧発生部
１５６…電流検出部
１５８…電圧制御部
１６０…記録部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
0004120205.tif 000009
【図９】
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【図１０】
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【図１１】
0004120205.tif 000012
【図１２】
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