(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
遠心力を利用した液体散布装置を有する蒸発釜、蒸留塔、熱交換器、コンデンサーおよび留分受器を備えた半連続式回分蒸留装置であって、該熱交換器は、該蒸留塔と該コンデンサーとの間に設けられ、該蒸留塔に連続的に供給される原液と熱交換するように構成されており、該蒸発釜からの蒸気は該蒸留塔を通過し、該熱交換器および／または該コンデンサーで液化され、該液化された液体の一部は該留分受器に回収され、残りの液体は該蒸留塔に還流するように構成され、そして、該蒸留塔の塔底液が該蒸発釜に戻るように構成された、半連続式回分蒸留装置。
【請求項２】
原液を、熱交換器を通過させて熱を回収しながら連続的に蒸留塔に供給し、該蒸留塔の塔底液を、遠心力を利用した液体散布装置を有する蒸発釜に連続的に供給し、該蒸発釜からの蒸発成分を、蒸留塔、熱交換器、およびコンデンサーの順に通過させて分別蒸留する工程を含む、蒸留方法。
【請求項３】
前記塔底液を回分蒸留する工程をさらに含む、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
原液を、熱交換器を通過させて熱を回収しながら連続的に蒸留塔に供給し、該蒸留塔の塔底液を、遠心力を利用した液体散布装置を有する蒸発釜に連続的に供給し、該蒸発釜からの蒸発量を一定量に制御しつつ蒸発を行うか、または該蒸発釜の液量が一定となるように蒸発を行い、該蒸発釜からの蒸発成分を、蒸留塔、熱交換器、およびコンデンサーの順に通過させ、該蒸留塔に還流するかもしくは還流することなく分別蒸留する工程を含む、蒸留方法。
【請求項５】
遠心力を利用した液体散布装置を有する蒸発釜、熱交換器、コンデンサーおよび留分受器を備えた半連続式回分蒸留装置であって、該熱交換器は、該蒸発釜と該コンデンサーとの間に設けられ、該蒸発釜に連続的に供給される原液と熱交換するように構成されており、該蒸発釜からの蒸気は該熱交換器および／または該コンデンサーで液化されて留分受器に受け入れられるように構成された、半連続式回分蒸留装置。
【請求項６】
多成分を含む原液を、熱交換器を通過させて遠心力を利用した液体散布装置を有する蒸発釜に連続的に供給し、該蒸発釜からの蒸発成分を、該熱交換器、およびコンデンサーの順に通過させて分別蒸留する工程を含む、蒸留方法。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、蒸留装置およびこの装置を用いる蒸留方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、液体散布装置を有する蒸発釜および特定の位置に熱交換器を設けた蒸留装置、並びにこの装置を用いる蒸留方法に関する。
背景技術
一般に、回分蒸留は、蒸留釜に原液を入れ、加熱して原液を蒸発させる。蒸留塔の一番上の塔頂コンデンサーまで到達した蒸気が、冷却水を使用したコンデンサーで凝縮される。凝縮され、液化した液体を蒸留塔に還流することにより、蒸留が開始される。このような回分蒸留においてエネルギーの回収を図ることは非常に困難である。すなわち、まず、原液を加熱することから始めるため、蒸留開始まで長時間要し、エネルギーを多く消費する上、蒸留工程自体の時間が長くなる。さらに少量の原液を蒸留する場合、原液を蒸発装置に少量入れても、伝熱面として液体が入っている部分しか利用できないために、熱を液に与えることができず、なかなか装置が暖まらず、蒸留を開始するのに時間が掛かる。
さらに、多成分を含む原液を蒸留する場合、最も沸点の低い成分（最低沸点成分）から順に蒸留塔の塔頂から取り出される。そのため、最低沸点成分より沸点の高い成分の混合物は、いわゆるカットといわれ、まず、別の回収タンクに回収され、ついで、再度蒸留される。そして、再度、加熱から始めて、蒸留を行うの通常であるため、エネルギー効率が悪い。さらに、回収タンクが複数必要となる。そのうえ、多成分を分留して、蒸発装置内の残液量が減少すると、伝熱面積も液量に比例して減少する。従って、その分、蒸発量が減少し、蒸発に時間がかかる。また、蒸発量が少ないと、蒸留塔の効率の悪い条件下で運転することになり、還流を増加する必要がある。すなわち、蒸発速度が低下する上に、蒸留効率が悪化するため、より多くの液を還流で蒸留塔に戻す必要がある。そのために、蒸留時間がさらにかかる。従って、多成分の蒸留が進めば進むほど、蒸留効率（エネルギー効率）が悪くなるという問題がある。
多成分の蒸留効率を改善するための連続蒸留装置が、特開平１０−１３７５０２号公報に記載されている。この装置は、蒸留塔底部にリボイラーを設けて蒸発を行い、連続的に原液を供給しながら塔底液を中間釜液受器に戻す装置である。この装置は、２つの中間釜液受器を準備すれば良い点で、タンク数が減少するように工夫されている。しかし、中間釜液受器を複数用意するため、その分の配管およびポンプが必要となり、その上、配管に液が残るという問題がある。さらに、中間釜液受器に別の液を入れるために、配管および釜を十分に洗浄することが必要となる。従って、精密な蒸留などには不向きである。また、特開平１０−１３７５０２号公報に記載の方法は、蒸留塔と中間釜液受器との間に熱交換器を設け、この中間釜液受器から蒸留塔へ戻す液を、別の中間釜液受器へ流れる液の熱で暖めている。この装置における熱交換器は、塔底液をいったん中間釜液受器に回収する工程を導入したことに伴って、必要となったものである。中間釜液受器が必要とされなければ、熱交換器を設ける必要性はない。従って、本来必要とされない装置が付されている。さらに、蒸留塔に液を戻すためのポンプも必要となる。また、供給される原液を蒸発させるためにエネルギーが必要であり、そのためリボイラーが多量の熱を消費する。従って、多成分を含有する原液から効率的に各成分を分留し得る、簡単な蒸留装置は、いまだ提供されていないのが実情である。
発明の開示
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、短時間で効率的に蒸留を行い、少ないエネルギーで多成分を効率的に分留できる蒸留装置を提供することにある。
すなわち、本発明は、液体散布装置を有する蒸発釜、蒸留塔、熱交換器、コンデンサーおよび留分受器を備えた半連続式回分蒸留装置であって、該熱交換器は、該蒸留塔と該コンデンサーとの間に設けられ、該蒸留塔に供給される原液と熱交換するように構成されており、該蒸発釜からの蒸気は該蒸留塔を通過し、該熱交換器および／または該コンデンサーで液化され、該液化された液体の一部は該留分受器に回収され、残りの液体は該蒸留塔に還流するように構成され、そして、該蒸留塔の塔底液が該蒸発釜に戻るように構成された、半連続式回分蒸留装置（以下、第１装置）を提供する。
また、本発明は、原液を、熱交換器を通過させて熱を回収しながら連続的に蒸留塔に供給し、該蒸留塔の塔底液を液体散布装置を有する蒸発釜に連続的に供給し、該蒸発釜からの蒸発成分を、蒸留塔、熱交換器、およびコンデンサーの順に通過させて分別蒸留する工程を含む、蒸留方法（以下、第１方法）を提供する。
好ましい実施態様においては、前記塔底液を回分蒸留する工程をさらに含む蒸留方法に関する。
さらに、本発明は、原液を、熱交換器を通過させて熱を回収しながら連続的に蒸留塔に供給し、該蒸留塔の塔底液を、液体散布装置を有する蒸発釜に連続的に供給し、該蒸発釜からの蒸発量を一定量に制御しつつ蒸発を行うか、または該蒸発釜の液量が一定となるように蒸発を行い、該蒸発釜からの蒸発成分を、蒸留塔、熱交換器、およびコンデンサーの順に通過させ、該蒸留塔に還流するかもしくは還流することなく分別蒸留する工程を含む蒸留方法（以下、第２方法）を提供する。
本発明は、さらに、液体散布装置を有する蒸発釜、熱交換器、コンデンサーおよび留分受器を備えた半連続式回分蒸留装置であって、該熱交換器は、該蒸発釜と該コンデンサーとの間に設けられ、該蒸発釜に供給される原液と熱交換するように構成されており、該蒸発釜からの蒸気は該熱交換器および／または該コンデンサーで液化されて留分受器に受け入れられるように構成された、半連続式回分蒸留装置（以下、第２装置）を提供する。
また、本発明は、原液を、熱交換器を通過させて液体散布装置を有する蒸発釜に連続的に供給し、該蒸発釜からの蒸発成分を、該熱交換器、およびコンデンサーの順に通過させて分別蒸留する工程を含む蒸留方法（以下、第３方法）を提供する。
発明を実施するための最良の形態
（第１装置）
本発明の蒸留装置（第１装置）を図１に示す。基本的には、液体散布装置１を有する蒸発釜２、蒸留塔３、熱交換器４、コンデンサー５および留分受器６、７の組み合わせである。熱交換器４は、蒸留塔３とコンデンサー５との間に配置され、この熱交換器４に原液９を通過させて加熱し、加熱した原液９を蒸留塔３に供給するように構成されている。
本発明の第１装置に用いる、液体散布装置１を有する蒸発釜２は、蒸発釜２の内面、特に伝熱面積にあたる部分を常に濡れた状態に保つ蒸発釜である。釜内面を常に濡れた状態に保つためには、ポンプで液体を釜内に散布し、循環させる方法でもよい。遠心力で液を持ち上げ、散布する方式が、液量が少なくなった場合および沸騰液を散布する場合、特に有効であるため好ましい。この遠心力を用いて液体を散布する方法は、本願発明者が発明した方法であり、詳しくは、日本国特許第３２５３２１２号公報（これに対応するヨーロッパ公開公報第１０３３１６４号など）に記載されている。
本発明に用いる蒸発釜２は、上記のように、伝熱面積にあたる部分が常に濡れた状態に保たれるように構成されているため、すべての伝熱面積が有効に使用され、加熱効率ひいては蒸発効率が極めて高い。従って、従来の回分法では、原液を一定量まで溜めて加熱しても、蒸発に至るまでには相当の時間を要していたが、本発明では、この時間が大幅に短縮される。しかも、本発明の装置は、加熱面が常に濡れているので、不揮発成分が乾燥して固着することも少なく、洗浄が楽な装置である。
本発明の第１装置は、多成分を含む原液を蒸留して、各成分を分留する場合、特に有効である。液体散布装置１を有する蒸発釜２を用いることにより、最後の成分を含む液の量が非常に少ない場合でも十分な伝熱面積で加熱ができる。従って、蒸発釜２に液が満たされているときと同様、ほぼ最大速度でかつ一定の蒸気量を蒸留塔３に供給することができる。従って、蒸留塔３は、ほぼ最高の効率で運転できる。従来の装置の場合、蒸気量が少なくなると、蒸留塔３自体の効率が低下するために、蒸留塔３の実効段数が減少し、還流量を増加しなければならない。従って、留分の回収に時間がかかるという問題がある。しかし、本発明の装置を用いると、蒸留塔にほぼ一定の蒸気量が提供されるので、蒸留塔の実効段数が多くなり、最適、かつ最高の効率で蒸留できるうえ、還流量も少なくてすむ。つまり、使用するエネルギー量が小さくなる。
蒸発釜２の内部に、例えば、コイル、プレートなどの伝熱体を設けることにより、さらに伝熱面積を大きくし、蒸発効率を大きくすることができる。このような伝熱体は、液体内部に設けてもよい。また、伝熱体を蒸発釜２内に配置する場合、反射板を設けておき、遠心力で持ち上げられた液体を、この反射板に当てて伝熱体上に落下させ、常に伝熱体の表面を濡れ面とすることもできる。さらに、蒸発釜自体を傾斜させることによって、伝熱面積を大きくしてもよい。また、蒸発量をモニターしながら、蒸発量が一定となるように、伝熱体の温度（加熱条件）を調整してもよい。このように伝熱面積を大きくし、一定量の蒸発量が得られるように調整することで、さらに蒸留効率が向上する。このような効果を奏し得るのは、蒸発釜が、液体散布装置、特に遠心力を用いて液体を散布する装置を有するからである。
（第１方法）
この蒸留装置（第１装置）を用いて、多成分を含む原液９を蒸留する場合（第１方法）について説明する。まず、少量の原液９を蒸発釜２に入れる。スタート時には蒸留塔３からの蒸気がないので熱交換器４に熱は供給されない。従って、原液９は低温のままである。しかし、原液９が液体散布装置１を有する蒸発釜２に入り、ある程度溜まり、液体散布装置１を有する蒸発釜２が稼動すると、蒸発釜２の液（原液９）は、すぐに温度が上昇して沸騰をはじめる。発生した蒸気は蒸留塔３を上昇して、熱交換器４および／またはコンデンサー５に到達する。そして、蒸気は凝縮されて、還流８となり、蒸留が開始される。原液９の蒸留塔３への供給が、物性に合致した計算された速度で行なわれる。蒸留塔３が安定すると一番沸点の低い成分（最低沸点成分）が蒸留塔３の塔頂を通過して、熱交換器４から直接、あるいは熱交換器４を通ってコンデンサー５で冷却されて、一部は還流され、残りは留分受器６に回収される。
原液９が供給されている間は、このように、熱が回収されながら最低沸点成分の蒸留が進行する。
最低沸点成分が留去された、蒸留塔３の塔底液には、残りの成分が含まれている。この塔底液は、液体散布装置１を有する蒸発釜２に移動する。塔底液は液体散布装置１で蒸発釜２の内壁に散布されるので、ほぼ一定速度で蒸発される。蒸留塔３はある蒸発速度で効率の最大値があり、それを外れると効率が下がる。この蒸発装置では、伝熱面積が装置内の液量にかかわらず一定、つまり、蒸発速度を常にほぼ一定にできる。従って、本発明の装置は、常に最高に近い効率で運転ができる。原液９の供給は、この蒸発釜２が一杯になるまで行われ、この間、最低沸点成分の蒸留ができる。原液９の供給が終了すると、熱回収のための熱交換器４は、効果を発揮しないが、後述のように、連続蒸留中（原液９を供給している間）は大きなエネルギーの節約に貢献している。
（第２方法）
次に、本発明の第２方法について、説明する。第１方法が低沸点の成分から逐次蒸留していく装置であるのに対して、第２の方法は、高沸点の成分から順にリボイラー、すなわち、蒸発釜２に蓄積し、回収する方法である。特に、少量の高沸点成分を原液９から回収するのに、優れた方法である。
図１に基づいて、本発明の第２方法を説明する。まず、一定量の原液９を蒸発釜２に入れる。蒸発釜２を加熱し、液体散布装置１を稼動させると、蒸発釜２の伝熱面積が全部使用できるので、液はすぐに温度が上昇して、沸騰をはじめる。本発明の装置では、蒸発量は液面に関係なく最大であり、蒸留塔３はすぐに安定する。蒸留塔３が安定したら、熱交換器４を通過させた原液９が一定速度で蒸発釜２に供給される。このとき、蒸発量が一定になるように熱の供給が制御される。すなわち、原液９の供給を続けると、高沸点の成分が蒸発釜２に溜まるため、沸騰温度が上昇する。そこで、加熱温度を上昇させることにより、蒸発量を増加させる。この操作により、蒸発量が増加され、蒸発釜２の液量が一定に保たれる。蒸留塔３への原液９の供給は、蒸留塔３の中段からトップ（蒸留塔の蒸留棚または充填物の一番上部）にかけての部位から行うことが好ましい。蒸留する物質により変わるが、最も好ましいのは、蒸留塔３のトップから原液９の供給を行うことである。なお、還流８は行ってもよく、行わなくてもよい。特に、還流８が不要な場合には、熱交換器４を使用せずに原料９を蒸留塔３のトップから供給しても熱を直接回収することができるので、有利な場合がある。
多成分を含む原液９をこの操作で分留する場合、原料９の供給が終了し、留分受器６に受け入れられた蒸留物中に含まれる最も沸点の高い成分（最高沸点成分）の濃度が規定値以下であれば、一回目の蒸留は終了する。最高沸点成分の濃度が規定値以上であれば、再度、蒸留する必要がある。留分受器６の蒸留物を、熱交換器４を通過させて、再度、蒸発釜２に供給し、留分受器７に回収し、留分受器７中の最高沸点成分が規定値以下になるように蒸留を行う。この操作により、最高沸点成分が蒸発釜２に回収される。なお、２成分系であれば、留分受器６の蒸留物は低沸点成分であり、蒸発釜２中に回収されたものは、高沸点成分である。
蒸留終了後、塔内温度が安定してから、蒸留塔３の塔底液と蒸発釜２との間の配管のバルブを閉めて、塔底液が蒸発釜２に入らないようにする。その後、蒸発釜２の加熱を止めて、最高沸点成分を蒸発釜２から抜きだす。最高沸点成分を蒸発釜２から抜き出した後に、前記バルブを開け、塔底液を蒸発釜２に入れる。次に、蒸発釜２（リボイラー）の加熱を開始して、蒸発釜２を洗浄し、その後に、洗浄した液を取り除く。ついで、留分受器７の液を、熱交換器４を通過させて蒸留塔３に供給し、同じ操作を繰り返すと、２番目の高沸点成分が蒸発釜２に回収される。この蒸留操作を順次繰り返すことによって、原液９中の沸点の異なる種々の成分が、分離、回収される。
高沸点成分が最後まで加熱されることになるという問題はあるが、この第２方法のメリットは、原液９の低沸点物質が長時間加熱されない点である。従来の方法であれば、蒸発釜２（リボイラー）に原料を全量入れて蒸留するので、原料（特に低沸点成分）が長時間、沸騰温度に曝されることになる。しかし、この方法では、低沸点成分は、蒸留塔３を通過する間しか加熱されないので、熱に弱い物質の蒸留に最適である。
（第２装置）
本発明の第２装置は、液体散布装置を有する蒸発釜、熱交換器、コンデンサーおよび留分受器を備えた半連続式回分蒸留装置であって、該蒸発釜からの蒸気は該熱交換器および／または該コンデンサーで液化されて留分受器に受け入れられるように構成され、該熱交換器は該蒸発釜と該コンデンサーとの間に設けられ、原液が該熱交換器を通過して該蒸発釜に供給されるように構成されている。第１装置とは、蒸留塔３がない点で異なる。すなわち、第１装置において、蒸留塔の機能を停止させた装置でもある。第２装置を構成するそれぞれの要素は、第１発明と同じ機能を有している。
（第３方法）
図１に基いて、本発明の第２装置を用いる蒸留方法（第３方法）を説明する。ただし、蒸留塔３はなく、蒸発釜２からの蒸気は、直接、熱交換器４に供給され、還流８はない。まず、一定量の原液９を蒸発釜２に入れる。蒸発釜２を加熱し、液体散布装置１を稼動させると、蒸発釜２の液（原液９）はすぐに温度が上昇して、沸騰を開始する。蒸発釜２からの蒸気が熱交換器４に供給されるので、供給原液９は、この熱交換器４を通過するときに、熱を回収することができる。この方法では、原液９を蒸発釜２に入れると同時に蒸発が開始できるので、運転時間の短縮になる。従来の回分式の蒸発では、蒸発釜２に液を溜めた後、加熱しているため、液を溜める時間が必要である。しかし、この方法では原液９を供給しながら加熱出来るので、原液９を蒸発釜２に溜める時間は少なくて済む。
この装置は、蒸留塔あるいは還流が不要な、高沸点成分と低沸点成分との沸点差が大きく異なる物質が含まれる原液９から低沸点成分を蒸留回収する場合に、特に有効である。熱交換器４を通過させた原液９は、蒸発釜２に連続的に供給される。原液９が供給されている間、蒸留液は留分受器６に受け入れられ、蒸留が続けられる。原液９の供給が終了しても、留分受器６の低沸点成分の濃度が規定値内である限り、蒸留は継続される。この操作は、蒸発釜２に原料９を全部入れてから蒸発させていた従来の場合に比較して、熱回収をしながら蒸留できる点で優れている。さらに、低沸点成分を除去しながら原液９を供給し得るので、低沸点成分の量に相当する量の原液９を、さらに蒸発釜２に供給できる。従って、原液９の処理量を増加し得る点でも、上記従来の場合と比べて、優れている。
本発明の蒸発釜２が液体散布装置１を備えることにより、少量の液体で伝熱面を最大利用できる。従って、従来の回分式蒸留装置のように、蒸留すべき原液９の全量を予め蒸発釜２に入れておく必要がない。また、蒸気と原液９との間で熱交換することにより、供給する原液９に熱を回収することができる。例えば、原液９が、２５℃、１０００Ｌの水である場合、発生した蒸気で供給する原液の温度を９０℃まで上昇させることにより、従来のように原液９を蒸発釜２に入れてから加熱を開始する方式（回分式）と比較して、約７４２５０Ｋｃａｌの熱が回収できる。全部の水を蒸発するとすれば、必要なエネルギーは５３９０００Ｋｃａｌであるので、回収エネルギーは１３％以上になる。
原液９の供給が終われば熱回収は無くなる。本発明の装置を用いた場合、原液９を供給し終わるときには、蒸発がかなり進行し、蒸発釜２の液量が減少しているため、従来の回分式と比較すると、蒸発釜２の容積が小さくて済む。容積が同じか、より大きい装置であっても、よいことは言うまでもない。
（実施例）
以下、実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこの実施例に限定されない。
実施例１および比較例１
図１に示す第１装置を用いて２成分系の半連続回分蒸留を行う（実施例１）。実用量１０００Ｌ、ジャケットの伝熱面積が４ｍ２の、液体散布装置１を備えた蒸発釜２を用いて、２成分系の原液９を蒸留する場合を説明する。ただし、説明の都合上、低沸点成分の沸点を１００℃として、説明する。
蒸発釜２に１０Ｌの原液９を供給し、液体散布装置１を使用して原液９を蒸発釜２の内壁に散布する。この蒸発釜２のジャケットに、１５０℃の蒸気を通して加熱を開始すると、１０Ｌの原液９は、常温（２５℃）から１分以内に１００℃まで昇温し、直ちに、約１００Ｌ／ｈｒ程度の速度で、蒸発が開始される。蒸留塔３が暖まり、還流８が開始されると、原液９を、熱交換器４を通して加熱しながら、蒸留塔３に供給する。熱交換器４で凝縮した液およびコンデンサー５で凝縮された液の一部は、蒸留塔３に還流され、一部は留分受器６に回収される。
比較例１として、実施例１と同じ容積および伝熱面積の蒸発釜で、液体散布装置１を用いない蒸発釜を用いる。この蒸発釜に原液を１０００Ｌ入れ、実施例１と同様に加熱する。伝熱面積は液体散布装置を使用する場合と液が一杯に満たされている時とは同じであるので、１０００Ｌの原液が１００℃になるまで、１００分要する。
従って、蒸発が開始するまでの時間（昇温時間）を比較すると本発明の装置では、９９分早くなる。他方、本発明の装置を用いる場合の低沸点成分の蒸留時間と、比較例１のように原液を予め全量仕込んでおく場合の低沸点成分の蒸留時間は、理論的には同じ時間である。しかし、比較例１は、液面がさがり、伝熱面積が減少するに従い、蒸発速度が遅くなり、蒸留時間が本発明の装置よりも長くなる。これに対して、本発明の装置は、液体散布手段１を有しているので、液量の多少にかかわらず、常に全ての伝熱面積を使用することができる。従って、比較例１よりも、蒸留時間が短くてすむ。このように、本発明の蒸留装置を用いると、従来の回分法と比べて少なくとも９９分＋αの蒸留時間が短縮される。
本発明の装置を用いた場合、熱交換器４において蒸気と原液９との間で熱交換されるので、その分が省エネとなる。この場合、省エネ量（ＱＫｃａｌ）は、原液（ＷＫｇ）とその上昇温度（ΔＴ）から、式Ｑ＝Ｗ×ΔＴで表される。従って、この実施例における省エネ量は、約９９０×７５＝７４２５０Ｋｃａｌである。その上、少なくとも９９分の蒸留時間の節約が図られる。
すなわち、本発明の装置を用いることにより、省エネと時間の節約という二つの効果が生み出される。本発明の装置を用いると、２成分のみならず、多成分の原液を用いた場合には、さらに時間とエネルギーが大きく節約されることが理解される。
実施例２および比較例２
Ａ成分を４５重量％、Ｂ成分を４５重量％、およびＣ成分を１０重量％含有する原液を蒸留する場合について説明する。沸点はＡ＜Ｂ＜Ｃである。この場合も、説明の都合上、Ａ成分の沸点を１００℃として説明する。
実用量１００００Ｌ、伝熱面積が約２５ｍ２である蒸発釜を用い、本発明の液体散布装置１を有する蒸発釜２と熱交換器４とを有する装置を用いて半連続回分蒸留する場合（実施例２の方法）と、液体散布装置１および熱交換器４を有しない蒸発釜２に、当初から１００００Ｌの原液を入れて蒸留した場合（比較例２の方法）との比較を行う。
実施例２の場合、原液を１００Ｌ程度蒸発釜に仕込み、ジャケットを１５０℃の蒸気で加熱し、液体散布装置１を回転させると、温度の上昇が始まり、常温（２５℃）から１００℃まで、１分以内に上昇する。これに対して、比較例２の方法では、１００００Ｌの液が１００℃まで到達する時間は１００分かかることになる。蒸発を開始して、蒸留塔３が暖まる時間は、どちらの方法でも同じであるので、実施例２の方法は、比較例２の方法と比較して、９９分短縮される。
次に、蒸留を開始し、原液９を熱交換器４を通して供給する本発明の方法では、熱回収は７４２５００Ｋｃａｌとなる。４５重量％のＡ成分を除去する時間は、実施例２の方法を用いると、比較例２の方法を用いるよりも短くなる。これは、実施例２は液体散布装置１を使用するため、液量が少なくなっても、伝熱面積として最大の２５ｍ２使用できるからである。液体散布装置１を使用しない比較例２では、Ａ成分の蒸発に伴って、液量が減少し、伝熱面積が減少するため、時間は余分にかかり、エネルギーロスがおこる。従って、本発明の方法の方が、エネルギーが効率良く回収され、熱効率が高いことが明らかである。
１００００Ｌの原液を処理して、Ａ成分が留去されると、実施例２および比較例２ともに、４５重量％分の容量が減少する。この残りの液にはＢ成分とＣ成分とが含まれているので、Ｂ成分を次に蒸留する。Ｂ成分の蒸留速度は、本発明の方法も比較例の方法も理論的には同じである。しかし、液体散布装置を使用しない従来法（比較例２）では、４５重量％のＡ成分が蒸発することによって、その量に相当する伝熱面積が使用されないので蒸発速度が減少する。そのため蒸留時間がさらに必要となる。
Ｂ成分が蒸留されると、最後のＣ成分は１０００Ｌ程度残る。
このＢ成分の回収が終了するころに、さらに熱交換器４を通した、Ａ成分、Ｂ成分およびＣ成分を含む原液を連続的に供給することにより、さらに、９０００Ｌの原液を連続的に処理し、Ａ成分、Ｂ成分およびＣ成分を分離することができる。すなわち、本発明の方法を用いれば、昇温の時間と昇温のためのエネルギーを最小にして（すなわち、熱回収を行いながら）、さらに９０００Ｌの原液を処理できる。これに対して比較例２の方法では、昇温時間と昇温のためのエネルギーが必要となる。
産業上の利用可能性
従来、回分蒸留では原液を蒸発釜に入れて加熱を開始しなければならなかったが、本発明の液体散布装置を有する蒸発釜を用いる場合には、連続的にしかも早い蒸発速度で蒸留できるので、蒸発釜の大きさは原液の量よりも小さい容量でよい。たとえば、低沸点成分が原液中に５０容量％含まれている場合、低沸点成分が除去された液（塔底液）が蒸発釜一杯になるまで原液を供給できる。つまり、従来の２倍の液量を処理できることになり、設備が２倍の能力となる。
従来の外部循環式の加熱法でも低沸点成分の蒸留はできるが、それは液が循環できる間だけである。さらに、この従来の方法は、最初から相当量の液量が必要であり、液量が少なくなる後半では外部循環ができなくなり、蒸留塔が運転できなくなる。これに対して、本発明の蒸留装置には液体散布装置が備えられているので、液量が少なくなっても遠心力で液体を汲み上げ、蒸発釜の内壁に散布することにより、蒸発釜の伝熱面積がすべて利用できる。従って、たとえ少量になっても蒸気量が一定となり、蒸留塔は最高の効率で運転できる。
【図面の簡単な説明】
図１は、本発明の蒸留装置の一例を示す図である。
【図１】
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