(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性中間層の粗面の各々とガラスとの界面から空気を除去し、中間層とガラスとを加熱することによって粗面を押し潰す安全ガラス用プレラミネートの製造方法において、中間層の一方の面の規則的粗度パターンが中間層の他方の面の不揃いな粗度パターンに部分的に転写されて重畳し、修正されない不揃いなパターンの空気除去通路よりも妨害の少ない空気除去通路を提供することによって空気除去を容易にするように改良された方法。
【請求項２】
安全ガラス用プレラミネートの製造方法であって、
（ａ）（ｉ）中間層の一方の平面から規則的な列のパターンで一体的に突出する実質的に等しい形状の多数の微細隆起を有する第一の空気除去表面と、
（ｉｉ）第一の空気除去表面とは異なる中間層の他方の面に存在し、不規則な非直線状パターンで配列された多様な高さ及び深さの多数の微細な山及び谷を有する第二の空気除去表面とを含む熱可塑性プラスチック中間層を準備し、
（ｂ）２枚のガラス層の間に中間層を挿入し、
（ｃ）ガラス層間の中間層の温度を熱可塑性プラスチック材料のガラス転移温度よりも高温に加熱し、
（ｄ）（ｃ）で得られたアセンブリに負圧を作用させ、一方のガラスシートと第一の空気除去表面との間の界面から、他方のガラスシートと第二の空気除去表面との間の界面で生じるよりも高速に空気を吸引し、
(ｅ)第一の空気除去表面の隆起をある程度押し潰し、前記第一の空気除去表面の規則的パターンを部分的に第二の空気除去表面に転写して前記第二の空気除去表面を修正し、それによって、修正された第二の空気除去表面に転写された規則的パターンによって形成された溝を介する修正された第二の空気除去表面の界面からの空気除去を容易にし、次に、
（ｆ）中間層の第一の空気除去表面及び修正された第二の空気除去表面の隆起及び山を実質的に完全に押し潰すために（ｅ）で得られたアセンブリの温度を上昇させて前記プレラミネートを形成する段階を含む方法。
【請求項３】
入射光の８５％以上を透過し得る、請求項１または２に記載の方法によって製造されたプレラミネート。
【請求項４】
入射光の９５％を透過し得る請求項３に記載のプレラミネート。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粗面を有する熱可塑性プラスチック中間層、より特定的には、ガラスと積層されたプレラミネートの最適な空気除去のための粗面の特定形状に関する。
【０００２】
【従来の技術】
プラスチックシート、典型的にはポリビニルブチラール（ＰＢＶ）のプラスチックシートは、例えば、車両のフロントガラス、建造物の窓などに使用される合せガラス型安全ガラスアセンブリにおいて光学的透明ガラスと積層される中間層として使用されることは公知である。
【０００３】
更に、シートとガラスとのプレラミネートの製造中にシートとガラス層との界面からの空気除去、即ち空気の排出を容易にするために、シートの表面を粗面にすることも知られている（例えばＫｅｎｎａｒの米国特許第４，０３５，５４９号参照）。より詳細には、ガラスの平滑表面と該ガラスと対面接触するシートの粗面との間の微細溝（ｃｈａｎｎｅｌ）が、プレラミネートの製造中に圧力または真空が熱と共に作用すると、２つの部材間から空気を脱出させる通路を形成する。空気除去したプレラミネートを次に、通常は下流のオートクレーブ内で、高温高圧の接着条件下に処理して、完成した安全ガラスアセンブリを形成する。
【０００４】
適正な空気除去が行われないとき、完成した安全ガラスアセンブリ中に、好ましくない空気の形状または貼合せ不良な局部領域の形状の可視欠陥が発生する。オートクレーブ内の最終貼合せ処理に先立って、空気除去の完了をプレラミネートの光透過率によって判断するのが便利である。このような光透過率が大きいほど、粗面の特定プロフィルによって得られた空気除去の質が高い。
【０００５】
最適な空気除去の実現は合せガラス型安全ガラスの業界で絶えず要望されている。
【０００６】
【発明の概要】
中間層と共に形成されるプレラミネートの品質を向上させる、中間層の表面粗度の改良がここに実現した。
【０００７】
従って、本発明の主目的は、安全ガラスアセンブリに使用されるプレラミネートの製造中の空気除去を最適にする特定の粗度プロフィルを有する中間層を提供することである。
【０００８】
別の目的は、非常に良く光を透過することによって確認される高品質プレラミネートを提供することである。
【０００９】
その他の目的は、ある程度は明白であり、ある程度は以下の詳細な記載及び請求の範囲より明らかであろう。
【００１０】
上記の目的及びその他の目的は、（ａ）中間層の一方の平面から規則的パターンで一体的に突出する実質的に等しい形状の多数の微細隆起を有する第一の空気除去表面と、（ｂ）第一の空気除去表面とは異なる中間層の他方の面に存在し、不規則な非直線状パターンで配列された多様な高さ及び深さの多数の微細な山（ｐｅａｋ）及び谷を有する第二の空気除去表面とを含む熱可塑性プラスチック中間層によって達成される。上記の隆起及び山の高さＲｚは約７５ミクロン未満であり、該隆起及び山の相互間の距離Ｓｍは約６５０ミクロン未満である。各面で一枚のガラス層に圧力接着された（ｐｒｅｓｓ−ｂｏｎｄｅｄ）プレラミネート中のこのような中間層は、入射光の８５％以上を透過し得る。
【００１１】
より特定的には、第一の空気除去表面の規則的パターンは、以下の（ｉ）または（ｉｉ）を含む。
（ｉ）互いに垂直な列として配列された実質的に等しい形状の多数の微細隆起、または、
（ｉｉ）中間層の直線縁に対して斜め方向に配列され互いに均一な間隔で離間した畝（ｒｉｄｇｅ）によって形成された実質的に連続する平行な狭い多数の直線状溝。
【００１２】
第一の空気除去表面の好ましい形状は上記の（ｉｉ）である。
【００１３】
更に、熱可塑性プラスチック中間層の両側の粗面の各々とガラスとの界面から空気を除去し、中間層とガラスとを加熱することによって粗面を押し潰す安全ガラス用プレラミネートの製造方法において、中間層の一方の面の規則的粗度パターンが中間層の他方の面の不揃いな粗度パターンに部分的に転写されて重畳し、修正されない不揃いなパターンの空気除去通路よりも妨害の少ない空気除去通路を実現することによって空気除去を容易にする改良方法が提供される。
【００１４】
更に、より特定的には、安全ガラス用プレラミネートの製造方法において、
（ａ）（ｉ）中間層の一方の平面から規則的列のパターンで一体的に突出する実質的に等しい形状の多数の微細隆起を有する一方の面の第一の空気除去表面と、
（ｉｉ）第一の空気除去表面とは異なる他方の面に存在し、不規則な非直線状パターンで配列された多様な高さ及び深さの多数の微細な山及び谷を有する第二の空気除去表面とを有する熱可塑性プラスチック中間層を準備し、
（ｂ）２枚のガラス層の間に中間層を挿入し、
（ｃ）ガラス層間の中間層の温度を熱可塑性プラスチック材料のガラス転移温度よりも高温に加熱し、
（ｄ）（ｃ）で得られたアセンブリに負圧を作用させ、一方のガラスシートと第一の空気除去表面との間の界面から、他方のガラスシートと第二の空気除去表面との間の界面で生じるよりも高速に空気を吸引し、
（ｅ）第一の空気除去表面の隆起をある程度押し潰して規則的パターンを少なくとも部分的に第二の空気除去表面に転写して第二の空気除去表面を修正し、規則的パターンの転写によって形成された溝を介して修正された第二の空気除去表面の界面からの空気除去を容易に行わせ、
（ｆ）第一の空気除去表面及び修正された第二の空気除去表面の隆起及び山を実質的に完全に押し潰すために（ｅ）で得られたアセンブリの温度を上昇させてプレラミネートを形成する段階を含む方法が提供される。
【００１５】
また、上記方法によって製造でき、入射光の少なくとも８５％、更に９５％またはそれ以上を透過し得るプレラミネートが提供される。
【００１６】
図面の簡単な説明
添付図面に基づいて本発明を以下に詳細に説明する。
【００１７】
図１は、本発明の中間層の拡大した部分縦断面図である。
【００１８】
図２及び図３は、プレラミネートの製造中の中間層の変形を示す図１と同様の部分縦断面図である。
【００１９】
図４は、図１と同様の中間層の好ましい形態の等角図である。
【００２０】
本発明で使用し得る熱可塑性プラスチック材料の中間層は、合せガラス型安全ガラスアセンブリの衝撃散逸層（ｉｍｐａｃｔ−ｄｉｓｓｉｐａｔｉｎｇ  ｌａｙｅｒ）を形成するためにガラスのような剛性パネルに強力に接着できるものでなければならない。適例となる熱可塑性プラスチック材料としては、ポリ（エチル−ビニルアセタート）、ポリ（エチレン−ビニルアセタート−ビニルアルコール）、ポリ（エチレン−メチルメタクリラート−アクリル酸）、ポリウレタン、可塑化ポリ塩化ビニル、ポリカルボナートなどがある。ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）、及び特にポリビニルアルコールで表される約１０〜３０重量％のヒドロキシル基を含有する部分的（ｐａｒｔｉａｌ）ＰＶＢが好ましい。このような部分的ＰＶＢは更に、ポリ酢酸ビニルで表される約０〜２．５重量％のアセタートを含有し、残りがポリビニルブチラールで表されるブチラールから成る。熱可塑性プラスチックシートの厚みは臨界的ではなく任意に選択でき、典型的には約０．２５〜１．５、好ましくは約０．３５〜０．７５ｍｍである。ＰＶＢシートはＭｏｎｓａｎｔｏ  ＣｏｍｐａｎｙからＳａｆｌｅｘ（登録商標）シートとして、Ｅ．Ｉ．ｄｕＰｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ  ａｎｄ  Ｃｏ．からＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラール樹脂被覆用材として市販されている。
【００２１】
ＰＶＢシートは、ＰＶＢ樹脂１００部あたり約２０〜８０、好ましくは２５〜４５部の可塑剤によって可塑化される。このような可塑剤は当業者に公知であり、典型的には米国特許第４，６５４，１７９号の５欄、５６〜６５行に記載されている。該特許の記載内容は参照によって本明細書に含まれるものとする。アジピン酸ジヘキシルが好ましい。  （一種または複数の）可塑剤に加えて、本発明のシートは任意に、染料、顔料、着色剤、光安定剤、酸化防止剤、ガラス接着調節剤（ａｄｈｅｓｉｏｎ  ｃｏｎｔｒｏｌ  ａｇｅｎｔ）などのような性能を向上させる添加剤を含有し得る。該シートはまた、一方の面の縁端に近接して伸びる日除け用の有色傾斜バンドを備えていてもよい。このようなバンドは米国特許第４，３１６，８６８号に記載の方法及びシステムによってシートに組み込むことが可能である。該特許の記載内容は参照によって本明細書に含まれるものとする。
【００２２】
図面を参照すると、熱可塑性プラスチック材料の中間層シート１０が図１に示されている。従来シートに比較した中間層シート１０の違いは、その主要表面となる対向両面に異なる表面粗度プロフィルを有していることである。より特定的には、中間層１０は、実質的に等しい形状の多数の微細隆起１４を含む第一の空気除去表面１２を有しており、具体的に図示されている隆起１４は、表面１２が下向きの場合にＶ字形の縦断面を有している。図示のごとく、隆起１４の各々は、シートの平面（符号１６で概略的に示す）から突出し、中間層１０の一方の面の一体的連続部を形成している。隆起１４は図１に示すように、中間層１０の一方の面で互いに垂直な方向に伸びる直線列の形状の規則的パターンで配列されている。
【００２３】
隆起１４は図示のような好ましいピラミッド形構造以外の形状を有していてもよい。円錐、円柱、円錐台（ｆｒｕｓｔｏ−ｃｏｎｉｃａｌ）などの形状を代替的に使用し得る。
【００２４】
中間層１０の他方の面の第二の空気除去表面１８は、第一の空気除去表面１２とは異なっており、多数の微細な山２０を含み、その表面が谷２２を形成している。このような山及び谷は多様な高さ及び深さを有している。第一の空気除去表面１２と対照的に、山２０及び谷２２は中間層１０の他方の面に不揃いで非直線状の不規則パターンとして存在する。この不規則性は、山２０を形成する断面の平面の背後の種々の高さの山の輪郭を示す図１の符号２４として概略的に強調されている。
【００２５】
隣合う隆起１４間の逆Ｖ字形の空隙２６は、中間層１０の開口縁までの真直ぐで妨害のない比較的短い直線状の均一な空気除去通路を集合的に形成し、後述するような方法でのプレラミネートの製造中に空気はこの通路から比較的迅速に排出される。対照的に、修正されない（図１）第二の空気除去表面１８の山２０及び対応する谷２２の不揃いなパターンの場合、中間層の縁端までの移動空気の通路が妨害されると予想される。より特定的には、不揃いなパターンの場合、排気は中間層の周縁まで移動するときに不揃いに配向された山と衝突する。従って、規則的な第一の空気除去表面１２の場合に比較して排気通路が延長され、これに伴って空気除去時間も延長する。
【００２６】
図４は、第一の空気除去表面の代わりの例５０を示す。この実施態様の第二の空気除去表面５２は、図１の表面１８と等価の不揃いな表面である。図１の場合と同様に、表面５０は、中間層の一方の平面から規則的パターンで突出する実質的に等しい形状の多数の微細隆起を含んでいる。この実施態様の隆起は、互いに均等に離間し中間層の一方の表面に一体的に形成された遮断されない連続する畝５４の形状である。畝５４は好ましくは中間層の真直ぐな長手方向縁端に対して斜めの方向、典型的には中間層の真直ぐな縁端に対して４５゜でシート表面に配列されている。畝５４は、開口上端をもち且つ平坦底部をもつ多数の平行な狭い直線状の空気除去溝５６の側面を形成している。溝５６はその全長に沿って実質的に妨害物がなくまた空気通路を提供するためにシートの縁端で開口している。隣合う畝５４は、互いに約３００ミクロン未満の間隔（Ｓｍ、後記に定義）（図４の５８）で離間しており、畝はまた、溝５６の底部から約５０ミクロン未満の高さ（Ｒｚ、後記に定義）（図４の６０）を有している。
【００２７】
表面粗度は、所与の方向（通常は押出方向（ＭＤ）及び該方向に対して９０゜の方向（ＣＭＤ））における単位距離あたりの隆起１４、山２０または畝５４の数で示される頻度、並びに、最も深い谷から最も高い山までの距離である隆起１４、山２０または畝５４の振幅即ち高さによって定義される。これらのパラメータを測定する技術及びシステムは当業者に公知であり、米国特許第２，９０４，８４４号、３欄、１５〜１８行、米国特許第３，５９１，４０６号、３欄、４９〜５３行、米国特許第４，０３５，５４９号、２欄、５〜２８行、米国特許第４，９２５，７２５号、２欄、４０行〜３欄、４７行、米国特許第５，０９１，２５８号、７欄、３４〜５３行に開示されている。
【００２８】
粗度を特性決定するために本発明で使用したシステムは、実際の粗度を測定するためにトレーシング針（ｓｔｙｌｕｓ）を使用するＭａｈｒ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｃｉｎｃｉｎｎａｔｉ，Ｏｈｉｏ製のモデルＳ８Ｐ  Ｐｅｒｔｈｏｍｅｔｅｒである。この場合、ＤＩＮ４７６８（１９９０年５月）に従って定義されたＲｚ（ミクロン、μ）は、１列に並んだ複数の単位測定長さｌｅ当たりの測定値の相加平均として算出された山から谷までの平均深さである。ｌｅは所望に応じて設定でき、本発明では２．５ｍｍである。ＤＩＮ４７６２に従ってこのシステムの頻度は、基準長さｌｍの内部のプロフィル不整間の平均距離（Ｓｍ）（μ）に換算して特性決定される。基準長さｌｍは所望に応じて設定でき、本発明では１２．５ｍｍである。
【００２９】
プレラミネートの光透過率はＴｏｋｙｏ  Ｄｅｎｓｈｏｋｕ  Ｃｏ．製の光度計または等価の計器によって測定する。光透過率の測定値はオートクレーブ接着後に得られた透明ラミネートを１００％としたときの相対値で示す。
【００３０】
当業界で公知の慣用の技術が第一及び第二の空気除去表面１２、１８を作製するために使用される。第一の空気除去表面１２、５０は、図示しないシート形成ダイの下流で、２つの回転ロール、即ち、隆起１４または畝５４に相補的な形状の原板（ｎｅｇａｔｉｖｅ）となる凹みを表面に備えたエンボスロールと共働バックアップロールとの間のニップを通過することによってロールモールドされる。表面１２、５０を提供するような変性を生じさせ得る装置系の一例が米国特許第４，６７１，９１３号の本文に記載され図１に示されている。第二の空気除去表面１８は、通常は押出による中間層の形成中に、ポリマーの分子量分布、ポリマーメルトの含水量、メルト及びダイ出口の温度、ダイ出口の形状、などのパラメータの１つまたはそれ以上を調整することによって形成される。このような技術を記載したシステムは米国特許第２，９０４，８４４号、２，９０９，８１０号、３，９９４，６５４号、４，５７５，５４０号、５，１５１，２３４号及び１９８６年７月２日公開の欧州特許出願第０１８５，８６３号に記載されている。
【００３１】
中間層１０の各面の異なる粗度プロフィルは、異なる表面プロフィルの共働的相互作用によって空気除去性能の予想外の改良を与える。図２及び図３は、図１の実施態様で示す安全ガラス用プレラミネートの製造中の中間層１０の表面の仮定挙動を示す。より特定的に、中間層１０は２枚の予熱ガラス層２７，２８（図２）の間に配置されている。このようなガラスとの接触は熱伝導による中間層の温度上昇を惹起し、中間層はガラスの温度、即ち、表面押し潰しによる変形を容易に惹起する適正温度になる。この温度は典型的には中間層の熱可塑性プラスチック材料のガラス転移温度よりも高温である。次に、図２のガラス／中間層／ガラスの三層アセンブリを、負圧源と連通する開口を有しているフレキシブルゴムバッグまたは等価の容器に導入する。許容される等価の容器としては三層アセンブリの周囲を包囲する真空リングがある。負圧はガラスシート２８と第一の空気除去表面１２との間の界面３０（図２）から、ガラスシート２７と第二の空気除去表面１８との間の界面３２に沿って生じるよりも高い除去速度で空気を吸引する。この違いの原因は、空気除去表面１２の隆起間の空気通路が上述のように、表面１８の不揃いな山と谷とによって形成された曲がりくねった通路に比較して妨害のない通路となっているためである。このように界面３０から空気が優先的に流出すると、表面１２に沿って若干の負圧が生じ、この負圧は、図３の偏平化した横断面３４で示されるように第一の空気除去表面１２の隆起１４をある程度押し潰す。不揃いな第二の空気除去表面１８を含む界面３２に沿って対向面に一時的に作用する増大圧力がこの偏平化を支援する。中間層１０は変形可能な高温であり、ガラス層２７と２８との間に閉じ込められているので、下方に押し潰される隆起１４は反対（図２の上）側の熱可塑性プラスチック材料を上方に偏向させ、規則的パターンが少なくとも部分的に第二の空気除去表面１８に転写され、この表面の不揃いなパターンを修正する。図３はこの状態を示している。下側の表面の下方に押し潰される規則的隆起１４は、上側の表面の特定の不揃いな山を上方に偏向させ、この山は、偏向が生じたときにガラス表面に十分に接触できる高さになるように十分な初期高さを有している。これは図３の平面内でガラス表面３７に接触する修正された山３５として示されている。山３５と同様にして生じた図３の平面の背後の他の修正された山は符号３９で示されており、これは不揃いな初期表面に規則的パターンが付加された状態を示している。しかしながら、上記よりも低い初期高さを有する上側表面１８の不揃いな山は修正された表面１８内でも依然として不揃いなパターンを維持しており、これらは図３の平面内で符号４１で示されている。図３の符号４３は、図３の平面の背後のこのような低い初期高さを有する山の修正後の形態を概略的に示している。反対側の面から転写された規則的パターンによって形成された修正後の第二の空気除去表面１８の通路３８は、修正後の第二の空気除去表面の界面３２から空気を容易に流出させると考えられる。修正前は全く不揃いであった表面に規則的パターンから規則的な山の配列が導入される結果として、空気の脱出通路の曲がりくねりが軽減されその長さが短縮する。修正後の不揃いなパターンを通る空気流は、規則的パターンをもつ面で生じる空気流と同様であり、非修正の不揃いなパターンを通る空気流よりも妨害されることが少ないと考えられる。
【００３２】
その後、炉または等価の装置内で図３のガラス／中間層／ガラスのアセンブリの温度を上昇させ、中間層１０の第一の空気除去表面及び修正後の第二の空気除去表面の隆起及び山を実質的に完全に押し潰し、中間層をガラスにプレス接着してプレラミネートを製造する。このようなプレラミネートを、通常は下流のオートクレーブ内で、当業者に公知の方法で、高温高圧の慣用の接着条件下で、中間層１０の対向両面を隣接ガラス層にしっかりと接着させ、完成した安全ガラスアセンブリを形成する。
【００３３】
各面に異なるパターン（一方の面に規則的パターン、他方の面に不揃いなパターン）を有する図４の中間層の性能は、図１の実施態様に関して上述したようなメカニズムに実質的に追随すると考えられる。
【００３４】
本発明を実施例に基づいて更に詳細に以下に説明する。これらの実施例は単なる代表例であり、本発明はこれらの実施例に限定または制限されない。
【００３５】
比較例１
この比較例では本発明を使用しない。
【００３６】
表示レベルでＰＶＢ樹脂１００部あたり可塑剤３２部を含みＲｚ３０〜３５ミクロン及びＳｍ４５０〜５００ミクロンの値によって特性決定される表面粗度を各面に有する厚さ３０ｍｉｌ（０．７６ｍｍ）のＳａｆｌｅｘ（登録商標）シートをＭｏｎｓａｎｔｏ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手する。このパターンは図１の符号１８に示すような不揃いのパターンである。このような粗度プロフィルは、典型的にはシート形成用熱可塑性プラスチック材料を、押出メルトのバルクの温度よりも低温のランドによって形成されたシート押出ダイの矩形開口を通過させることによって行うメルトフラクチャーによって生じる。この温度は、ランド表面直下の溝に適当な温度調節流体を流すことによって得られる。
【００３７】
このようなシートの４０×６０インチ（１０２×１５４ｃｍ）の切片を８０〜１８０゜Ｆ（２６〜８２℃）の加熱表面に載せ、この温度まで加熱する。エンボス加工ステーションは４インチ（１０ｃｍ）直径のエンボスロールを含み、このロールは、４インチ（１０ｃｍ）直径のゴム面をもつバックアップロールを直線１インチあたり３０ポンドの圧力で押圧する。エンボスロールの全面が、１インチあたり８８キャビティの頻度の網状表面を形成する鮮明な輪郭の互いに隣接するピラミッド形キャビティを有している。バックアップロールの面は、破壊されずに伸長し得るように選択された高い伸び率の耐熱ゴムで被覆されている。１７７℃になるエンボスロールの表面は、非付着性の離型塗膜で被覆されている。エンボスロールは、約１０〜２０ｆｐｍ（毎分３〜６ｍ）の表面速度で回転する。エンボスロールとバックアップロールとによって形成されたニップに隣接の真空ロールは、エンボス加工シートをエンボスロール表面から引き離す。予め裁断したシート切片はニップを通過し、ニップの後方の真空ロールによって取り出され、室温のテーブルに載置される。次に各シート切片を裏返し、処理を反復して他方の面をエンボス加工する。
【００３８】
上述の方法で規則的パターンが各面に鮮明にエンボス加工されたシート切片は、見た目に不快であり、従って商品としては不適格であると考えられる。外観はモアレパターンと記述され、これは、シートの各面で隆起の頻度が完全に正確には一致しないことに起因する。即ち、各面の頻度が若干異なる結果として互いに同位相でない干渉パターンが生じる。このようなモアレ効果を有するシートは木目模様と同様の波形パターンを有している。
【００３９】
前述の粗度測定システムを使用した特性決定によれば、シートはＲｚ３０ミクロン及びＳｍ２８０ミクロンを有していた。
【００４０】
比較例２
この比較例も本発明を使用しない。
【００４１】
各面に不揃いな粗面プロフィルを有する上述の出発材料と同様のエンボス加工前のＳａｆｌｅｘシート（Ｒｚ＝３０〜３５ミクロン及びＳｍ＝４５０〜５００ミクロン）を比較例１と同様に切片に裁断する。約１５〜１８℃のシート切片を約３０℃の２枚の同様の寸法のフロートガラス層間に配置し、可塑化したＰＶＢのガラス転移温度よりも高温の該フロートガラス温度までシートの温度を上昇させる。ガラス／シート／ガラスの三層アセンブリをフレキシブルゴムバッグに導入する。ゴムバッグはその内圧が１／３気圧（３３．５ｋＰａ）となるように負圧源に接続されており、それによって、シートと各ガラスとの間の２つの界面から空気を吸引する。次に三層アセンブリを炉に導入し、三層の温度を約１００℃に上昇させ、炉から取り出して室温まで冷却する。このようにして作製したプレラミネートの光透過率の測定値は６０〜７０％である。商品として実用化するためには少なくとも８５％の光透過率が必要とされるので、上記ラミネートは工業的に不適格である。この比較例は、シートの各面の不揃いなパターンの形状の表面粗度プロフィルの性能が不適格であることを示す。
【００４２】
比較例３
本発明のシートとは異なる市販の可塑化ＰＶＢシートは、Ｒｚが３４ミクロン及びＳｍが２９１ミクロンであること以外は比較例２と同様の不揃いのパターンを各面に有している。比較例２に記載の手順を用いて作製したプレラミネートは光透過率８５〜８７％を有している。
【００４３】
実施例１
この実施例は本発明に従って実施される。
【００４４】
比較例１に記載のシート切片を比較例１の手順によって一方の面だけエンボス加工する。即ち第二の面はエンボス加工せず、最初から存在するＲｚ３０〜３５ミクロン及びＳｍ４５０〜５００ミクロンの不揃いなパターンを維持している。比較例１と同様に、エンボス加工面の規則的粗度プロフィルはＲｚ３０ミクロン及びＳｍ２８０ミクロンである。モアレパターンは存在しない。
【００４５】
この切片から作製したプレラミネート（４〜６サンプル）の光透過率の測定値は９５％という高い値に到達し、通常は８７〜９５％の範囲である。各面に異なる粗度プロフィルを有する中間層を用いて得られた予想外に高いこの光透過率は、図２及び図３に基づいて前述したメカニズムの結果である。これは、各面に不揃いな粗度パターンを有する中間層シートを用いた比較例２及び３の低い光透過率と極めて対照的である。
【００４６】
実施例２
これもまた本発明に従って実施され、図４の中間層の性能を記述している。
【００４７】
各面にＲｚ＝５２〜５７ミクロン及びＳｍ＝５９１〜６１５ミクロンの不揃いな粗面を有するＳａｆｌｅｘシートを使用する。５５゜Ｆ（１３℃）のロール形態の上記同様の４０インチ（１０２ｃｍ）幅のシートを１０〜３０ｆｐｍ（毎分３〜９ｍ）で連続的に巻き戻し、１平方インチあたり３０〜６２ポンド（２０７〜４２７ｋＰａ）の接触圧力で６．５インチ（１６．５ｃｍ）直径のゴム面をもつバックアップロールを押圧している６．５インチ（１６．５ｃｍ）直径のエンボスロールを含むエンボス加工ステーションに供給する。エンボスロールの整形表面全体に鋸歯模様が型彫りされており、鋸歯はＶ字形縦断面を有しており、隣合う鋸歯の側面は互いに９０゜の角度を成す。鋸歯はロール表面にロールの長軸に対して４５゜に配向された連続螺旋畝を形成する。螺旋の方向に交差して測定した畝の頻度は１インチあたり８０本（１ｃｍあたり２０３本）である。共働するバックアップロールの面は、破壊されずに伸長し得る高い伸び率の耐熱ゴムで被覆されている。エンボス表面直下の従来同様の適当な加熱媒体の存在によって１６３℃に調節されているエンボスロールの表面は非付着性の離型塗膜によって被覆されている。エンボスロールとバックアップロールとによって形成されたニップの下流の（図示しない）慣用の真空ロールは、エンボス加工シートをエンボスロール表面から引き離す。エンボスされないシートはニップを通り、ニップの後方の真空ロールによって取り出され、冷却された（−７℃）冷却ロールを通過し（抱き角度２７０゜）、再度巻回される。
【００４８】
上述の方法で一方の面に規則的パターンがエンボス加工され他方の面にエンボスされない不揃いの初期表面を有するシート切片を図４に示す。シートの第一の空気除去表面５０の畝の振幅（高さ）（または畝間の溝の深さ）（Ｒｚ）は約６０ミクロンである。エンボス加工以前の中間層がこの実施例のような初期粗面を有するとき、エンボス加工深度は少なくとも初期粗面の山の高さ（Ｒｚ）と等しい深さを有さなくてはならない。隣合う畝間の距離（または畝間の溝の幅）は３１２ミクロンであり、それによって、プレラミネートの作製中の空気除去を最適にするために中間層の縁端でその末端が周囲に開口しているシートの各面に連続する長く狭い多数の溝が得られる。
【００４９】
プレラミネートを作製するために比較例２に記載の手順を使用する。このようにして作製されたプレラミネートの光透過率の測定値を以下に示す。
【００５０】
９７．０％
９０．８％
９４．１％
【００５１】
この高い光透過率は予想外であり、工業的に完全に適格であり、本発明の規則的表面／不揃いな表面の粗度プロフィルによって提供される高品質の空気除去を示している。
【００５２】
実施例３〜５及び比較例２〜４
これは、図４の好適実施態様の規則的空気除去表面／不揃いな空気除去表面の組み合わせを有する中間層の整形をシミュレートする。この整形では、通常は中間層の最初は水平な有色傾斜バンドを位置合わせする目的で中間層を延伸し、延伸シート切片にアーチ形の周囲輪郭を与える。このようにして、同様の立体的に湾曲した車両のフロントガラスにシートを使用するための望ましい曲率が与えられる。整形の更に詳細な記載に関しては例えば１９９２年８月１１日に許諾された米国特許第５，１３７，６７３号を参照されたい。空気除去は整形後に行われるので、整形中は粗面が実質的に押し潰されないのが望ましい。
【００５３】
実施例２に記載の表面形態を有する（３０ｍｍ厚の）１２×１２インチ（３０．５×３０．５ｃｍ）の中間層の切片をラック内で垂直に懸吊し、夫々の下端に２．６ｋｇの鋼鉄棒を取り付ける。錘を付けた切片を１００℃の炉に入れて４分間維持すると、切片は鉛直方向で１５％伸長し、棒は伸長切片の下方の炉の係止部に接触する。この延伸度は、湾曲した車両フロントガラスに使用予定の典型的な完全寸法シート切片に与えられる最大延伸をシミュレートしたものである。延伸した切片を炉から取り出し、室温に冷却する。比較例２に記載の手順でプレラミネートを作製し、光透過率を測定すると以下の結果が得られる。
【００５４】
【表１】
0004108467.tif 000002
【００５５】
上記の実施例を代表的な従来技術のシート表面形状と対比させるために、各面に不揃いな粗面を有するシート、即ち、概して実施例１のエンボス加工されない初期シートに関して記載した種類のシートを用いて上記手順を繰り返す。典型的な粗度の値としてはＲｚ＝４４ミクロン及びＳｍ＝３８４ミクロンである。以下の結果が得られる。
【００５６】
【表２】
0004108467.tif 000003
【００５７】
上記データ（実施例３、４及び５）は、本発明のシート表面パターンの組み合わせでは、整形後にも空気除去性能が最小の損失でほぼ維持されており、比較例２〜４の従来技術の不揃いな粗面の空気除去性能がかなりの損失増加を示すことと対照的であることを明らかに示す。
【００５８】
本発明の中間層は好ましくは、各面にＲｚ約７５ミクロン未満、より好ましくは約５０ミクロン未満、極めて好ましくは２０〜７０ミクロンを有しており、また各面の約６５０ミクロン未満、例えば約３００ミクロン未満、好ましくは８０〜３２０ミクロンのＳｍによって特性決定される頻度を有している。
【００５９】
本発明の代表例を上記に説明したがこれらの記載が本発明を限定すると理解されてはならない。多様な変形及び変更は当業者に容易に示唆されよう。従って、上記は本発明の単なる例示であると考えるべきであり、本発明の範囲は以下の請求の範囲によって確認される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の中間層の拡大した部分縦断面図である。
【図２】プレラミネートの製造中の中間層の変形を示す図１と同様の部分縦断面図である。
【図３】プレラミネートの製造中の中間層の変形を示す図１と同様の部分縦断面図である。
【図４】図１と同様の中間層の好ましい形態の等角図である。
【符号の説明】
１０  中間層
１４  隆起
１２、１８、５２  空気除去表面
２０、３５  山
２２  谷
１６、２４、３９、４１、４３  符号
２６  空隙
２７、２８、３７  ガラス層
３０、３２  界面
３４  横断面
３８  通路
５０  表面
５４  畝
５６  空気除去溝
５８  間隔
【図１】
0004108467.tif 000004
【図２】
0004108467.tif 000005
【図３】
0004108467.tif 000006
【図４】
0004108467.tif 000007