(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）成分：下記式（１）；
ＲｎＳｉＸ４−ｎ  …（１）、
（式中、Ｒは水素原子又は炭素数１〜２０の有機基を示し、Ｘは加水分解性基を示し、ｎは０〜２の整数を示し、ｎが２のとき、各Ｒは同一でも異なっていてもよく、ｎが０〜２のとき、各Ｘは同一でも異なっていてもよい）、
で表される化合物を、有機酸又は無機酸を用いて加水分解縮合して得られ、且つ、炭素含有量が４〜１０質量％であるシロキサン樹脂と、
（ｂ）成分：前記（ａ）成分を溶解可能な溶媒と、
（ｃ）成分：ジアザビシクロ化合物と、
を含み、
前記（ｃ）成分の濃度が１００ｐｐｍ以下であり、
前記（ｃ）成分は、前記（ａ）成分の脱水縮合反応を促進するものであり、かつ前記式（１）で表される化合物を加水分解縮合して前記（ａ）成分を得た後に添加されたものである層間絶縁膜形成用組成物。
【請求項２】
前記有機酸又は無機酸は、蟻酸、マレイン酸、フマル酸、酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、シュウ酸、アジピン酸、セバシン酸、酪酸、オレイン酸、ステアリン酸、リノール酸、リノレイン酸、サリチル酸、安息香酸、ｐ−アミノ安息香酸、ｐ−トルエンスルホン酸、フタル酸、スルホン酸、酒石酸、トリフルオロメタンスルフォン酸、塩酸、燐酸、硝酸、ホウ酸、硫酸及びフッ酸からなる群より選ばれる少なくとも１種である請求項１記載の層間絶縁膜形成用組成物。
【請求項３】
（ｄ）成分：２５０〜５００℃の加熱温度において熱分解又は揮発する熱分解揮発性化合物、
を更に含む請求項１又は２に記載の層間絶縁膜形成用組成物。
【請求項４】
ハロゲンイオン濃度が１０ｐｐｍ以下である請求項１〜３のいずれか一項に記載の層間絶縁膜形成用組成物。
【請求項５】
アルカリ金属イオン濃度及びアルカリ土類金属イオン濃度がそれぞれ１００ｐｐｂ以下である請求項１〜４のいずれか一項に記載の層間絶縁膜形成用組成物。
【請求項６】
シロキサン樹脂の炭素含有量が４〜９．５質量％である請求項１〜５のいずれか一項に記載の層間絶縁膜形成用組成物。
【請求項７】
シロキサン樹脂の炭素含有量が４〜９質量％である請求項１〜５のいずれか一項に記載の層間絶縁膜形成用組成物。
【請求項８】
層間絶縁膜上に積層したＣｕ配線をＣＭＰにより研磨する場合の、前記層間絶縁膜の形成に用いられる請求項１〜７のいずれか一項に記載の層間絶縁膜形成用組成物。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか一項に記載の層間絶縁膜形成用組成物を基板上に塗布して被膜を形成し、該被膜に含有する溶媒を除去した後、該被膜を３００〜５００℃の加熱温度で焼成することを特徴とする層間絶縁膜の製造方法。
【請求項１０】
基板上に請求項９記載の層間絶縁膜の製造方法により製造された層間絶縁膜を有する電子部品。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、層間絶縁膜形成用組成物、層間絶縁膜の製造方法及び電子部品に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＬＳＩの高集積化による配線の微細化に伴い、配線間容量の増大による信号遅延時間の増大が問題となっており、電子部品の絶縁材料に対して、耐熱性、機械特性等の他、更なる低比誘電率と熱処理工程の短縮が求められている。
【０００３】
一般に配線の信号伝搬速度（ｖ）と、配線材料が接する絶縁材料の比誘電率（ε）とは、下記式（２）；
ｖ＝ｋ／√ε  …（２）、
で示される関係がある（式中のｋは定数である）。つまり、使用する周波数領域を高くすると共に、絶縁材料の比誘電率（ε）を低減することにより、信号伝搬の高速化が達成される。例えば、従来から、比誘電率が４．２程度のＣＶＤ法によるＳｉＯ2膜が層間絶縁膜の形成材料として用いられてきたが、デバイスの配線間容量を低減し、ＬＳＩの動作速度を向上するため、より低誘電率を発現する材料が切望されている。
【０００４】
これに対し、現在実用化されている低誘電率材料としては、比誘電率が３．５程度のＣＶＤ法によるＳｉＯＦ膜が挙げられる。また、比誘電率が２．５〜３．０の絶縁材料としては、有機ＳＯＧ  （Ｓｐｉｎ  Ｏｎ  Ｇｌａｓｓ）、有機ポリマー等を例示できる。さらに、比誘電率が２．５以下の絶縁材料としては、膜中に空隙を有するポーラス材が有力と考えられており、ＬＳＩの層間絶縁膜に適用するための検討・開発が盛んに行われている。
【０００５】
そのようなポーラス材の形成方法として、特開平１０−２８３８４３号公報、特開平１１−３２２９９２号公報、特開平１１−３１０４１１号公報等では、有機ＳＯＧ材の低誘電率化が提案されている。この方法は、金属アルコキシシランの加水分解縮重合物と加熱することにより揮発又は分解する特性を有するポリマーを含有する組成物の被膜を形成し、この被膜を加熱することにより空孔を形成するものである。一方、特開２００１−２９８９号公報には、低誘電率化に伴う膜強度の低下を防止するため、有機基を有するアルコキシシランの加水分解縮重合物に環状アミン化合物を添加することが提案されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記特開平１０−２８３８４３号公報等に記載の方法では、絶縁膜の誘電率が低下するにつれ、その膜強度が低下してしまう傾向にあり、プロセス適合性の観点から大きな問題がある。
【０００７】
また、特開２００１−２９８９号公報に記載の材料をＣｕ−ダマシンプロセスの層間膜材料として適用する場合、キャップ膜として用いられているＣＶＤ法で成膜されるＳｉＯ2膜とＳＯＧ膜との界面において接着性（接合性）が弱くなる傾向にある。こうなると、配線金属を積層したときに生じる余分なＣｕ膜を研磨するＣｕ−ＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈ）工程において、界面剥離が生じてしまう。さらに、環状アミンが多量に添加されると、吸湿による誘電率の上昇或いは脱離ガスの増加を招くおそれがある。これらの問題点は、プロセス適合性の観点から極めて不都合である。
【０００８】
そこで、本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであり、十分な機械強度を有し、低誘電性、並びに、シリコン基板及びＰ−ＴＥＯＳ等のＳｉＯ2膜の両方への接着性に優れると共に、電気的信頼性をも向上された絶縁膜を形成できる層間絶縁膜形成用組成物及び層間絶縁膜の製造方法、並びに、その層間絶縁膜を有する電子部品を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明者らは、絶縁膜材料の構成成分及び組成の観点から鋭意研究を重ね、特定の成分を含有する組成物が、従来の種々の問題点を解消し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、本発明による層間絶縁膜形成用組成物は、（ａ）成分：下記式（１）；
ＲｎＳｉＸ４−ｎ  …（１）、
で表される化合物を、有機酸又は無機酸を用いて加水分解縮合して得られ、且つ、炭素含有量が４〜１０質量％であるシロキサン樹脂と、（ｂ）成分：（ａ）成分を溶解可能な溶媒と、（ｃ）成分：ジアザビシクロ化合物とを含むものであり、（ｃ）成分の濃度が１００ｐｐｍ以下であり、（ｃ）成分は、（ａ）成分の脱水縮合反応を促進するものであり、かつ式（１）で表される化合物を加水分解縮合して（ａ）成分を得た後に添加されたものである。ここで、式中、Ｒは水素原子又は炭素数１〜２０の有機基を示し、Ｘは加水分解性基を示し、ｎは０〜２の整数を示し、ｎが２のとき、各Ｒは同一でも異なっていてもよく、ｎが０〜２のとき、各Ｘは同一でも異なっていてもよい。
【００１１】
このような構成を有する組成物を用いてウエハ上に絶縁膜を形成し、その特性を評価したところ、十分な弾性率及びＣＭＰ耐性を奏すると共に、優れた低誘電性を発現することが確認された。また、（ａ）成分であるシロキサン樹脂中の炭素含有量が、１０質量％を上回ると、他層との接着性及び機械強度が不都合な程に低下してしまうので好ましくない。
【００１２】
具体的には、（ｃ）成分の濃度が１００ｐｐｍ以下であると好適である。この濃度が１００ｐｐｍを超えると、組成物自体の安定性や絶縁膜としての成膜性に劣る傾向にある。
また、上記有機酸又は無機酸は、蟻酸、マレイン酸、フマル酸、酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、シュウ酸、アジピン酸、セバシン酸、酪酸、オレイン酸、ステアリン酸、リノール酸、リノレイン酸、サリチル酸、安息香酸、ｐ−アミノ安息香酸、ｐ−トルエンスルホン酸、フタル酸、スルホン酸、酒石酸、トリフルオロメタンスルフォン酸、塩酸、燐酸、硝酸、ホウ酸、硫酸及びフッ酸からなる群より選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。
【００１３】
また、（ｄ）成分：２５０〜５００℃の加熱温度において熱分解又は揮発する熱分解揮発性化合物を更に含有するとより好ましい。これにより、絶縁膜の誘電特性を調整し易くなる。ここで、本発明における「熱分解」温度とは、ＴＧ−ＤＴＡ（Thermogravimetry-Differential Thermal Analysis）で測定される値である。具体的には、１０ｍｇ程度のサンプルを正確に秤量し、Sieko Instruments Inc 社製の TG/DTA6300による測定で得たＴＧ曲線から熱分解を開始した温度及び完全に分解した温度を求める。また、「揮発」とは、分解した成分が膜中に残らずに蒸発又は気化することをいう。
【００１４】
さらに、ハロゲンイオン濃度が１０ｐｐｍ以下であることが望ましい。このハロゲンイオン濃度が１０ｐｐｍを上回ると、得られる絶縁膜中に残存した残留イオンにより配線腐食につながるといった問題点が生じるおそれがある。
【００１５】
またさらに、アルカリ金属イオン濃度及びアルカリ土類金属イオン濃度がそれぞれ１００ｐｐｂ以下であると一層好ましい。これらの金属イオン濃度は低い程よく、その濃度が１００ｐｐｂを超えると、半導体素子に金属イオンが流入し易くなり、デバイス性能に影響を与える可能性がある。
さらに、シロキサン樹脂の炭素含有量は４〜９．５質量％が好ましく、４〜９質量％がより好ましい。
また、上述の層間絶縁膜形成用組成物は、層間絶縁膜上に積層したＣｕ配線をＣＭＰにより研磨する場合の、上記層間絶縁膜の形成に用いられることが好ましい。
【００１６】
また、本発明による層間絶縁膜の製造方法は、本発明の層間絶縁膜形成用組成物を基板上に塗布して被膜を形成し、その被膜に含有する溶媒を除去した後、その被膜を３００〜５００℃の加熱温度で焼成することを特徴とする。このような温度範囲で焼成を行うと、金属配線層がある場合にその劣化を抑制しつつ、被膜の硬化を十分に行うことができるので、諸特性に優れた絶縁膜の製造容易性が向上される。
【００１７】
また、本発明による電子部品は、本発明の層間絶縁膜の製造方法により製造された層間絶縁膜を有するものである。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。本発明による層間絶縁膜形成用組成物は、上述の如く、必須成分として（ａ）成分、（ｂ）成分、及び（ｃ）成分を含むものである。
【００１９】
〈（ａ）成分〉
本発明における（ａ）成分は、下記式（１）；
ＲnＳｉＸ4-n  …（１）、
で表される化合物を加水分解縮合して得られるシロキサン樹脂である。ここで、式中、Ｒは水素原子又は炭素数１〜２０の有機基を示し、Ｘは加水分解性基を示し、ｎは０〜２の整数を示し、ｎが２のとき、各Ｒは同一でも異なっていてもよく、ｎが０〜２のとき、各Ｘは同一でも異なっていてもよい。
【００２０】
加水分解性基Ｘとしては、例えば、アルコキシ基、ハロゲン原子、アセトキシ基、イソシアネート基等が挙げられる。これらの中では、組成物自体の液状安定性や被膜塗布特性等の観点からアルコキシ基が好ましい。
【００２１】
加水分解性基Ｘが、アルコキシ基である化合物（アルコキシシラン）としては、例えば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ−ｎ−プロポキシシラン、テトラ−ｉｓｏ−プロポキシシラン、テトラ−ｎ−ブトキシシラン、テトラ−ｓｅｃ−ブトキシシラン、テトラ−ｔｅｒｔ−ブトキシシラン、テトラフェノキシシラン等のテトラアルコキシシラン、トリメトキシシラン、トリエトキシシラン、トリプロポキシシラン、フルオロトリメトキシシラン、フルオロトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリ−ｎ−プロポキシシラン、メチルトリ−ｉｓｏ−プロポキシシラン、メチルトリ−ｎ−ブトキシシラン、メチルトリ−ｉｓｏ−ブトキシシラン、メチルトリ−ｔｅｒｔ−ブトキシシラン、メチルトリフェノキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、エチルトリ−ｎ−プロポキシシラン、エチルトリ−ｉｓｏ−プロポキシシラン、エチルトリ−ｎ−ブトキシシラン、エチルトリ−ｉｓｏ−ブトキシシラン、エチルトリ−ｔｅｒｔ−ブトキシシラン、エチルトリフェノキシシラン、ｎ−プロピルトリメトキシシラン、ｎ−プロピルトリエトキシシラン、ｎ−プロピルトリ−ｎ−プロポキシシラン、ｎ−プロピルトリ−ｉｓｏ−プロポキシシラン、ｎ−プロピルトリ−ｎ−ブトキシシラン、ｎ−プロピルトリ−ｉｓｏ−ブトキシシラン、ｎ−プロピルトリ−ｔｅｒｔ−ブトキシシラン、ｎ−プロピルトリフェノキシシラン、ｉｓｏ−プロピルトリメトキシシラン、ｉｓｏ−プロピルトリエトキシシラン、ｉｓｏ−プロピルトリ−ｎ−プロポキシシラン、ｉｓｏ−プロピルトリ−ｉｓｏ−プロポキシシラン、ｉｓｏ−プロピルトリ−ｎ−ブトキシシラン、ｉｓｏ−プロピルトリ−ｉｓｏ−ブトキシシラン、ｉｓｏ−プロピルトリ−ｔｅｒｔ−ブトキシシラン、ｉｓｏ−プロピルトリフェノキシシラン、ｎ−ブチルトリメトキシシラン、ｎ−ブチルトリエトキシシラン、ｎ−ブチルトリ−ｎ−プロポキシシラン、ｎ−ブチルトリ−ｉｓｏ−プロポキシシラン、ｎ−ブチルトリ−ｎ−ブトキシシラン、ｎ−ブチルトリ−ｉｓｏ−ブトキシシラン、ｎ−ブチルトリ−ｔｅｒｔ−ブトキシシラン、ｎ−ブチルトリフェノキシシラン、ｓｅｃ−ブチルトリメトキシシラン、ｓｅｃ−ブチルトリエトキシシラン、ｓｅｃ−ブチルトリ−ｎ−プロポキシシラン、ｓｅｃ−ブチルトリ−ｉｓｏ−プロポキシシラン、ｓｅｃ−ブチルトリ−ｎ−ブトキシシラン、ｓｅｃ−ブチルトリ−ｉｓｏ−ブトキシシラン、ｓｅｃ−ブチルトリ−ｔｅｒｔ−ブトキシシラン、ｓｅｃ−ブチルトリフェノキシシラン、ｔ−ブチルトリメトキシシラン、ｔ−ブチルトリエトキシシラン、ｔ−ブチルトリ−ｎ−プロポキシシラン、ｔ−ブチルトリ−ｉｓｏ−プロポキシシラン、ｔ−ブチルトリ−ｎ−ブトキシシラン、ｔ−ブチルトリ−ｉｓｏ−ブトキシシラン、ｔ−ブチルトリ−ｔｅｒｔ−ブトキシシラン、ｔ−ブチルトリフェノキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリ−ｎ−プロポキシシラン、フェニルトリ−ｉｓｏ−プロポキシシラン、フェニルトリ−ｎ−ブトキシシラン、フェニルトリ−ｉｓｏ−ブトキシシラン、フェニルトリ−ｔｅｒｔ−ブトキシシラン、フェニルトリフェノキシシラン、トリフルオロメチルトリメトキシシラン、ペンタフルオロエチルトリメトキシシラン、３，３，３−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、３，３，３−トリフルオロプロピルトリエトキシシラン等のトリアルコキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジ−ｎ−プロポキシシラン、ジメチルジ−ｉｓｏ−プロポキシシラン、ジメチルジ−ｎ−ブトキシシラン、ジメチルジ−ｓｅｃ−ブトキシシラン、ジメチルジ−ｔｅｒｔ−ブトキシシラン、ジメチルジフェノキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジエチルジ−ｎ−プロポキシシラン、ジエチルジ−ｉｓｏ−プロポキシシラン、ジエチルジ−ｎ−ブトキシシラン、ジエチルジ−ｓｅｃ−ブトキシシラン、ジエチルジ−ｔｅｒｔ−ブトキシシラン、ジエチルジフェノキシシラン、ジ−ｎ−プロピルジメトキシシラン、ジ−ｎ−プロピルジエトキシシラン、ジ−ｎ−プロピルジ−ｎ−プロポキシシラン、ジ−ｎ−プロピルジ−ｉｓｏ−プロポキシシラン、ジ−ｎ−プロピルジ−ｎ−ブトキシシラン、ジ−ｎ−プロピルジ−ｓｅｃ−ブトキシシラン、ジ−ｎ−プロピルジ−ｔｅｒｔ−ブトキシシラン、ジ−ｎ−プロピルジフェノキシシラン、ジ−ｉｓｏ−プロピルジメトキシシラン、ジ−ｉｓｏ−プロピルジエトキシシラン、ジ−ｉｓｏ−プロピルジ−ｎ−プロポキシシラン、ジ−ｉｓｏ−プロピルジ−ｉｓｏ−プロポキシシラン、ジ−ｉｓｏ−プロピルジ−ｎ−ブトキシシラン、ジ−ｉｓｏ−プロピルジ−ｓｅｃ−ブトキシシラン、ジ−ｉｓｏ−プロピルジ−ｔｅｒｔ−ブトキシシラン、ジ−ｉｓｏ−プロピルジフェノキシシラン、ジ−ｎ−ブチルジメトキシシラン、ジ−ｎ−ブチルジエトキシシラン、ジ−ｎ−ブチルジ−ｎ−プロポキシシラン、ジ−ｎ−ブチルジ−ｉｓｏ−プロポキシシラン、ジ−ｎ−ブチルジ−ｎ−ブトキシシラン、ジ−ｎ−ブチルジ−ｓｅｃ−ブトキシシラン、ジ−ｎ−ブチルジ−ｔｅｒｔ−ブトキシシラン、ジ−ｎ−ブチルジフェノキシシラン、ジ−ｓｅｃ−ブチルジメトキシシラン、ジ−ｓｅｃ−ブチルジエトキシシラン、ジ−ｓｅｃ−ブチルジ−ｎ−プロポキシシラン、ジ−ｓｅｃ−ブチルジ−ｉｓｏ−プロポキシシラン、ジ−ｓｅｃ−ブチルジ−ｎ−ブトキシシラン、ジ−ｓｅｃ−ブチルジ−ｓｅｃ−ブトキシシラン、ジ−ｓｅｃ−ブチルジ−ｔｅｒｔ−ブトキシシラン、ジ−ｓｅｃ−ブチルジフェノキシシラン、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルジメトキシシラン、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルジエトキシシラン、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルジ−ｎ−プロポキシシラン、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルジ−ｉｓｏ−プロポキシシラン、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルジ−ｎ−ブトキシシラン、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルジ−ｓｅｃ−ブトキシシラン、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルジ−ｔｅｒｔ−ブトキシシラン、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルジフェノキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジフェニルジ−ｎ−プロポキシシラン、ジフェニルジ−ｉｓｏ−プロポキシシラン、ジフェニルジ−ｎ−ブトキシシラン、ジフェニルジ−ｓｅｃ−ブトキシシラン、ジフェニルジ−ｔｅｒｔ−ブトキシシラン、ジフェニルジフェノキシシラン、ビス（３，３，３−トリフルオロプロピル）ジメトキシシラン、メチル（３，３，３−トリフルオロプロピル）ジメトキシシラン等のジオルガノジアルコキシシラン等が挙げられる。
【００２２】
また、加水分解性基Ｘが、ハロゲン原子（ハロゲン基）である化合物（ハロゲン化シラン）としては、上記の各アルコキシシラン分子中のアルコキシ基がハロゲン原子で置換されたものが挙げられる。さらに、加水分解性基Ｘが、アセトキシ基である化合物（アセトキシシラン）としては、上記の各アルコキシシラン分子中のアルコキシ基がアセトキシ基で置換されたものが挙げられる。またさらに、加水分解性基Ｘが、イソシアネート基である化合物（イソシアネートシラン）としては、上記の各アルコキシシラン分子中のアルコキシ基がイソシアネート基で置換されたものが挙げられる。
【００２３】
これら式（１）で表される化合物は、単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。
【００２４】
また、式（１）で表される化合物の加水分解縮合において加水分解縮合反応を促進する触媒として、蟻酸、マレイン酸、フマル酸、酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、シュウ酸、アジピン酸、セバシン酸、酪酸、オレイン酸、ステアリン酸、リノール酸、リノレイン酸、サリチル酸、安息香酸、ｐ−アミノ安息香酸、ｐ−トルエンスルホン酸、フタル酸、スルホン酸、酒石酸、トリフルオロメタンスルフォン酸等の有機酸、塩酸、燐酸、硝酸、ホウ酸、硫酸、フッ酸等の無機酸等を用いることができる。
【００２５】
この触媒の使用量は、式（１）で表される化合物１モルに対して０．０００１〜１モルの範囲が好ましい。この使用量が１モルを超える場合、加水分解縮合時にゲル化が促進される傾向があり、０．０００１モル未満の場合、実質的に反応が進行しない傾向がある。
【００２６】
さらに、この反応において、加水分解によって副生するアルコールを、必要に応じてエバポレータ等を用いて除去してもよい。またさらに、加水分解縮合反応系中に存在させる水の量を適宜決定することができるが、好ましくは式（１）で表される化合物１モルに対して０．５〜２０モルの範囲とする。この水量が０．５モル未満の場合及び２０モルを超える場合には、絶縁膜の成膜性が悪化すると共に、組成物自体の保存安定性が低下するといった問題が生じ得る。
【００２７】
また、（ａ）成分としてのシロキサン樹脂は、溶媒への溶解性、機械特性、成形性等の点から、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定され且つ標準ポリスチレンの検量線を使用して換算された質量平均分子量が、５００〜２０，０００であることが好ましく、１，０００〜１０，０００であることがより好ましい。この質量平均分子量が、５００未満であると、絶縁膜の成膜性が劣る傾向にある。一方、この質量平均分子量が２０，０００を超えると、溶媒に対する相溶性が低下する傾向にある。
【００２８】
本発明におけるシロキサン樹脂中の炭素含有量は、１０質量％以下であることが必要であり、好ましくは４〜１０質量％、より好ましくは４〜９．５質量％、特に好ましくは４〜９質量％以下である。この炭素含有量が１０質量％を超えると、上層膜との接着性、層間絶縁膜の機械強度等が著しく劣る傾向がある。また、炭素含有量が４質量％未満であると、層間絶縁膜の電気特性が劣る場合がある。
【００２９】
〈（ｂ）成分〉
本発明における（ｂ）成分は、（ａ）成分すなわち前述のシロキサン樹脂を溶解可能な溶媒であり、例えば、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｉ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ｉ−ブタノール、ｓｅｃ−ブタノール、ｔ−ブタノール、ｎ−ペンタノール、ｉ−ペンタノール、２−メチルブタノール、ｓｅｃ−ペンタノール、ｔ−ペンタノール、３−メトキシブタノール、ｎ−ヘキサノール、２−メチルペンタノール、ｓｅｃ−ヘキサノール、２−エチルブタノール、ｓｅｃ−ヘプタノール、ｎ−オクタノール、２−エチルヘキサノール、ｓｅｃ−オクタノール、ｎ−ノニルアルコール、ｎ−デカノール、ｓｅｃ−ウンデシルアルコール、トリメチルノニルアルコール、ｓｅｃ−テトラデシルアルコール、ｓｅｃ−ヘプタデシルアルコール、フェノール、シクロヘキサノール、メチルシクロヘキサノール、ベンジルアルコール、エチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコール等のアルコール系、アセトン、メチルエチルケトン、メチル−ｎ−プロピルケトン、メチル−ｎ−ブチルケトン、メチル−ｉ−ブチルケトン、メチル−ｎ−ペンチルケトン、メチル−ｎ−ヘキシルケトン、ジエチルケトン、ジ−ｉ−ブチルケトン、トリメチルノナノン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、メチルシクロヘキサノン、２，４−ペンタンジオン、アセトニルアセトン、ジアセトンアルコール、アセトフェノン、γ−ブチロラクトン等のケトン系溶媒、エチルエーテル、ｉ−プロピルエーテル、ｎ−ブチルエーテル、ｎ−ヘキシルエーテル、２−エチルヘキシルエーテル、エチレンオキシド、１，２−プロピレンオキシド、ジオキソラン、４−メチルジオキソラン、ジオキサン、ジメチルジオキサン、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールモノ−ｎ−ヘキシルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノ−２−エチルブチルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル、ジエチレングリコールジ−ｎ−ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノ−ｎ−ヘキシルエーテル、エトキシトリグリコール、テトラエチレングリコールジ−ｎ−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、テトラヒドロフラン、２−メチルテトラヒドロフラン等のエーテル系溶媒、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ｎ−プロピル、酢酸ｉ−プロピル、酢酸ｎ−ブチル、酢酸ｉ−ブチル、酢酸ｓｅｃ−ブチル、酢酸ｎ−ペンチル、酢酸ｓｅｃ−ペンチル、酢酸３−メトキシブチル、酢酸メチルペンチル、酢酸２−エチルブチル、酢酸２−エ���ルヘキシル、酢酸ベンジル、酢酸シクロヘキシル、酢酸メチルシクロヘキシル、酢酸ノニル、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、酢酸エチレングリコールモノメチルエーテル、酢酸エチレングリコールモノエチルエーテル、酢酸ジエチレングリコールモノメチルエーテル、酢酸ジエチレングリコールモノエチルエーテル、酢酸ジエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル、酢酸プロピレングリコールモノエチルエーテル、酢酸プロピレングリコールモノプロピルエーテル、酢酸ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、酢酸ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジ酢酸グリコール、酢酸メトキシトリグリコール、プロピオン酸エチル、プロピオン酸ｎ−ブチル、プロピオン酸ｉ−アミル、シュウ酸ジエチル、シュウ酸ジ−ｎ−ブチル、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸ｎ−ブチル、乳酸ｎ−アミル等のエステル系溶媒、アセトニトリル、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルスルホキシド等の溶媒を例示できる。これらは単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。
【００３０】
この溶媒（つまり（ｂ）成分）の使用量としては、（ａ）成分と（ｂ）成分との混合溶液における（ａ）成分（シロキサン樹脂）の量が５〜２５質量％となるような量とされることが好ましい。溶媒の量が少なすぎて（ａ）成分の濃度が２５質量％を超えると、絶縁膜の成膜性等が悪化すると共に、組成物自体の安定性が低下する傾向にある。これに対し、溶媒の量が多すぎて（ａ）成分の濃度が５質量％を下回ると、所望の膜厚を有する絶縁膜を形成し難くなる傾向にある。
【００３１】
〈（ｃ）成分〉
本発明における（ｃ）成分は、ジアザビシクロ化合物であり、例えば、1.8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ−7−エン、1.5−ジアザビシクロ[4.3.0]ノナ−5−エン等の化合物が挙げられる。
【００３２】
これらジアザビシクロ化合物の使用量としては、層間絶縁膜形成用組成物の全量に対して、５００ｐｐｍ以下であると好ましく、０.０１ｐｐｍ〜５００ｐｐｍであるとより好ましく、０.０１ｐｐｍ〜２５０ｐｐｍであると更に好ましく、０.１ｐｐｍ〜１００ｐｐｍであると一層好ましい。
【００３３】
この使用量が５００ｐｐｍを上回ると、絶縁膜の成膜性等が悪化すると共に、組成物自体の安定性が低下する傾向にあり、しかも、層間絶縁膜の電気特性及びプロセス適合性が劣る傾向がある。また、この使用量が０．０１ｐｐｍを下回ると、場合によっては、最終的に得られる層間絶縁膜の電気特性、機械特性が劣る傾向がある。なお、これらのジアザビシクロ化合物は、必要に応じて水や溶媒に溶解してから、所望の濃度となるように添加することができる。
【００３４】
このような成分構成を有する層間絶縁膜形成用組成物によれば、十分な機械強度を有し且つ低誘電性を発現し、しかも、シリコン基板及びＰ−ＴＥＯＳ等のＳｉＯ2膜の両方への接着性に優れる絶縁膜を形成できる。よって、電気的信頼性を向上できると共に、ＣＭＰ工程において、界面剥離が生じてしまうといった従来の問題点を解消できる。このような従来達成されなかった効果が奏されるメカニズムの詳細は、未だ不明な点があるものの、ジアザビシクロ化合物によって脱水縮合反応が促進されてシロキサン結合密度が上昇することで、十分な機械強度を達成でき、また、残留するシラノール基が減少するため、誘電特性が向上するといった機構によると考えられる。さらに、炭素含有量が１０質量％以下のため、ぬれ性が大きいことも要因の一つと推定される。但し、作用はこれらに限定されない。
【００３５】
〈（ｄ）成分〉
また、本発明の層間絶縁膜形成用組成物は、さらに（ｄ）成分を含むものであると好ましい。この（ｄ）成分は、２５０〜５００℃の加熱温度で熱分解又は揮発する熱分解揮発性化合物であり、例えば、ポリアルキレンオキサイド構造を有する重合体、（メタ）アクリレート系重合体、ポリエステル重合体、ポリカーボネート重合体、ポリアンハイドライド重合体、テトラキスシラン類等が挙げられる。
【００３６】
上記ポリアルキレンオキサイド構造としてはポリエチレンオキサイド構造、ポリプロピレンオキサイド構造、ポリテトラメチレンオキサイド構造、ポリブチレンオキサイド構造等を例示でき、より具体的には、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンステロールエーテル、ポリオキシエチレンラノリン誘導体、アルキルフェノールホルマリン縮合物の酸化エチレン誘導体、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマー、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル等のエーテル型化合物、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸アルカノールアミド硫酸塩等のエーテルエステル型化合物、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、エチレングリコール脂肪酸エステル、脂肪酸モノグリセリド、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル等のエーテルエステル型化合物等を挙げることができる。
【００３７】
また、（メタ）アクリレート系重合体を構成するアクリル酸エステル及びメタクリル酸エステルとしては、アクリル酸アルキルエステル、メタクリル酸アルキルエステル、アクリル酸アルコキシアルキルエステル、メタクリル酸アルキルエステル、メタクリル酸アルコキシアルキルエステル等を挙げることができる。
【００３８】
アクリル酸アルキルエステルとしては、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プロピル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ペンチル、アクリル酸ヘキシル等の炭素数１〜６のアルキルエステル、メタクリル酸アルキルエステルとしては、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸ペンチル、メタクリル酸ヘキシル等の炭素数１〜６のアルキルエステル、アクリル酸アルコキシアルキルエステルとしては、アクリル酸メトキシメチル、アクリル酸エトキシエチル、メタクリル酸アルコキシアルキルエステルとしては、メタクリル酸メトキシメチル、メタクリル酸エトキシエチル等が挙げられる。
【００３９】
さらに、ポリエステルとしては、ヒドロキシカルボン酸の重縮合物、ラクトンの開環重合物、脂肪族ポリオールと脂肪族ポリカルボン酸との重縮合物等を挙げることができる。
【００４０】
またさらに、ポリカーボネートとしては、ポリエチレンカーボネート、ポリプロピレンカーボネート、ポリトリメチレンカーボネート、ポリテトラメチレンカーボネート、ポリペンタメチレンカーボネート、ポリヘキサメチレンカーボネート等の炭酸とアルキレングリコールの重縮合物等を挙げることができる。
【００４１】
さらにまた、ポリアンハイドライドとしては、ポリマロニルオキシド、ポリアジポイルオキシド、ポリピメイルオキシド、ポリスベロイルオキシド、ポリアゼライルオキシド、ポリセバコイルオキシド等のジカルボン酸の重縮合物等を挙げることができる。
【００４２】
加えて、テトラキスシラン類としては、テトラキス（トリメチルシロキシ）シラン、テトラキス（トリメチルシリル）シラン、テトラキス（メトキシエトキシ）シラン、テトラキス（メトキシエトキシエトキシ）シラン、テトラキス（メトキシプロポキシ）シラン等を挙げることができる。
【００４３】
これらの中では、（ｃ）成分のシロキサン樹脂との相溶性、（ｂ）成分の溶媒への溶解性、得られる絶縁膜の機械特性、成形性等の観点から、アルキレンオキサイド構造を有する化合物、アクリレート系重合体、又はテトラキスシラン類を使用するのが好ましい。また、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定され且つ標準ポリスチレンの検量線を使用して換算された質量平均分子量が、２００〜２００，０００であることが好ましく、２００〜１５，０００であるとより好ましい。この質量平均分子量が２０００，０００を超えると、相溶性が低下する傾向にある。一方、この質量平均分子量が２００未満であると、絶縁膜の誘電特性を調整し難くなるおそれがある。
【００４４】
また、（ｄ）成分の使用量としては、組成物中に含有するシロキサン樹脂に対して０〜２００質量％ことが好ましく、０〜１００質量％であるとより好ましい。なお、（ｄ）成分が０％とは、（ｄ）成分が含まれていないことを示す。この使用量が２００質量％を超えると、絶縁膜の機械的強度が低下する傾向がある。
【００４５】
さらに、（ｄ）成分である熱分解揮発性化合物が２５０℃を下回る温度で熱分解又は揮発するものであると、シロキサン骨格形成前に熱分解揮発してしまうため、所望の誘電特性が得られないおそれがある。一方、この熱分解揮発性化合物が５００℃を超える温度で熱分解又は揮発するものであると、配線金属の劣化が生じるおそれがある。したがって、かかる温度範囲で熱分解又は揮発するものであれば、配線金属の劣化を抑えつつ、絶縁膜の誘電特性を調整し易くなる利点がある。
【００４６】
なお、本発明の層間絶縁膜形成用組成物は、ハロゲンイオン濃度が１０ｐｐｍ以下であることが望ましく、より好ましくは５ｐｐｍ以下である。この濃度が１０ｐｐｍを上回ると、絶縁膜中に残存した残留イオンにより配線腐食が生じるおそれがある。
【００４７】
また、本発明の層間絶縁膜形成用組成物は、アルカリ金属やアルカリ土類金属を含有しないことが望ましいが、含まれる場合でも、組成物中のそれらの金属イオン濃度が１００ｐｐｂ以下であると好ましく、２０ｐｐｂ以下であるとより好ましい。これらの金属イオン濃度が１００ｐｐｂを超えると、半導体素子に金属イオンが流入し易くなってデバイス性能そのものに悪影響を及ぼすおそれがある。よって、必要に応じてイオン交換フィルター等を使用してアルカリ金属やアルカリ土類金属を組成物中から除去することが有効である。
【００４８】
このような本発明の層間絶縁膜形成用組成物を用いて、基板上に層間絶縁膜を形成する方法について、一般に層間絶縁膜の成膜性及び膜均一性に優れるスピンコート法を例にとって説明する。まず、層間絶縁膜形成用組成物をシリコンウエハ等の基板上に好ましくは５００〜５０００回転／分、より好ましくは１０００〜３０００回転／分でスピン塗布して被膜を形成する。この際、回転数が５００回転／分未満であると、膜均一性が悪化する傾向にある一方で、５０００回転／分を超えると、成膜性が悪化するおそれがあるため好ましくない。
【００４９】
次いで、好ましくは５０〜３００℃、より好ましくは１００〜２５０℃でホットプレート等にて被膜中の溶媒を乾燥させる。この乾燥温度が５０℃未満であると、溶媒の乾燥が十分に行われない。一方、乾燥温度が３００℃を超えると、被膜においてシロキサン骨格が形成される前にポーラス形成用の熱分解揮発性化合物（（ｄ）成分）が熱分解揮発してしまい、所望の低誘電特性を有する層間絶縁膜を得難くなるおそれがある。
【００５０】
次に、溶媒が除去された被膜を３００〜５００℃の加熱温度で焼成して最終硬化を行う。最終硬化は、Ｎ2、Ａｒ、Ｈｅ等の不活性雰囲気下で行うのが好ましく、この場合、酸素濃度が１０００ｐｐｍ以下であるのが好ましい。この加熱温度が３００℃未満であると、十分な硬化が達成されない傾向にある。これに対し、加熱温度が５００℃を超えると、金属配線層がある場合に、入熱量が増大して配線金属の劣化が生じるおそれがある。また、この際の加熱時間は２〜６０分が好ましい。加熱時間が６０分を超えると、サーマルバジェットが過度に増大して配線金属の劣化が生じるおそれがある。さらに、加熱装置としては、石英チューブ炉その他の炉、ホットプレート、ラピッドサーマルアニール（ＲＴＡ）等の加熱処理装置を用いることが好ましい。
【００５１】
また、このようにして形成される層間絶縁膜の膜厚は、０．０１〜４０μｍであることが好ましく、０．１μｍ〜２．０μｍであるとより好ましい。かかる膜厚が４０μｍを超えると、応力によりクラックが発生し易くなる傾向がある一方で、０．０１μｍ未満であると、上下配線間のリーク特性が悪化する傾向がある。
【００５２】
かかる層間絶縁膜を有する本発明の電子部品としては、半導体素子、多層配線板等の絶縁膜を有するデバイスが挙げられる。具体的には、半導体素子として、ダイオード、トランジスタ、化合物半導体、サーミスタ、バリスタ、サイリスタ等の個別半導体、ＤＲＡＭ（ダイナミック・ランダム・アクセス・メモリー）、ＳＲＡＭ（スタティック・ランダム・アクセス・メモリー）、ＥＰＲＯＭ（イレイザブル・プログラマブル・リード・オンリー・メモリー）、マスクＲＯＭ（マスク・リード・オンリー・メモリー）、ＥＥＰＲＯＭ（エレクトリカル・イレイザブル・プログラマブル・リード・オンリー・メモリー）、フラッシュメモリー等の記憶素子、マイクロプロセッサー、ＤＳＰ、ＡＳＩＣ等の理論回路素子、ＭＭＩＣ（モノリシック・マイクロウェーブ集積回路）に代表される化合物半導体等の集積回路素子、混成集積回路（ハイブリッドＩＣ）、発光ダイオード、電荷結合素子等の光電変換素子等が挙げられる。また、多層配線板としては、ＭＣＭ等の高密度配線板などが挙げられる。
【００５３】
このような電子部品は、本発明の層間絶縁膜を備えることにより、信号伝搬遅延時間の低減といった高性能化が図られると同時に高信頼性を達成できる。
【００５４】
【実施例】
以下、本発明に係る具体的な実施例について説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００５５】
〈実施例１〉
テトラエトキシシラン４９．０ｇとメチルトリエトキシシラン４７．２ｇとをプロピレングリコールモノプロピルエーテル１９４．３ｇに溶解させた溶液中に、７０％硝酸０．２６ｇを溶解させた水２８．１ｇを攪拌下で３０分かけて滴下した。滴下終了後５時間反応させ、ポリシロキサン溶液を得た。この溶液に２０％のポリメチルメタクリレート／γ-ブチロラクトン溶液６８．４ｇを添加し、減圧下、温浴中で生成エタノールを留去して３５０ｇのポリシロキサン／ポリメチルメタクリレート溶液を得た。次いで、この溶液に1.8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ−7−エン０.０３５ｇを添加して層間絶縁膜形成用組成物を調製した。
【００５６】
〈実施例２〉
テトラエトキシシラン６０．５ｇとメチルトリエトキシシラン３７．３ｇとをプロピレングリコールモノプロピルエーテル１８７．８ｇに溶解させた溶液中に、７０％硝酸０．２７ｇを溶解させた水２９．３ｇを攪拌下で３０分かけて滴下した。滴下終了後５時間反応させ、ポリシロキサン溶液を得た。この溶液に２０％のポリメチルメタクリレート／γ-ブチロラクトン溶液６７．５ｇを添加し、減圧下、温浴中で生成エタノールを留去して３４０ｇのポリシロキサン／ポリメチルメタクリレート溶液を得た。次いで、この溶液に1.8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ−7−エン０.０３４ｇを添加して層間絶縁膜形成用組成物を調製した。
【００５７】
〈実施例３〉
テトラエトキシシラン８２．８ｇとメチルトリエトキシシラン１８．３ｇとをプロピレングリコールモノプロピルエーテル１７５．３ｇに溶解させた溶液中に、７０％硝酸０．２９ｇを溶解させた水３０．７ｇを攪拌下で３０分かけて滴下した。滴下終了後５時間反応させ、ポリシロキサン溶液を得た。この溶液に２０％のポリメチルメタクリレート／γ-ブチロラクトン溶液６５．８ｇを添加し、減圧下、温浴中で生成エタノールを留去して３３０ｇのポリシロキサン／ポリメチルメタクリレート溶液を得た。次いで、この溶液に1.8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ−7−エン０.０３３ｇを添加して層間絶縁膜形成用組成物を調製した。
【００５８】
〈比較例１〉
テトラエトキシシラン２２．９ｇとメチルトリエトキシシラン６９．５ｇとをプロピレングリコールモノプロピルエーテル２０８．９ｇに溶解させた溶液中に、７０％硝酸０．２４ｇを溶解させた水２６．１ｇを攪拌下で３０分かけて滴下した。滴下終了後５時間反応させ、ポリシロキサン溶液を得た。この容器に２０％のポリメチルメタクリレート/γ-ブチロラクトン溶液７０．２ｇを添加し、減圧下、温浴中で生成エタノールを留去して３６０ｇのポリシロキサン/ポリメチルメタクリレート溶液を得た。次いで、この溶液に1.8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ−7−エン０.３６ｇを添加して層間絶縁膜形成用組成物を調製した。
【００５９】
〔ハロゲンイオン濃度測定〕
実施例１〜３及び比較例１で得た各層間絶縁膜形成用組成物５０ｇを１００ｃｃビーカーに取り出し、硝酸銀水溶液（０．１％）による電位差滴定法によりハロゲンイオン濃度測定を行った。
【００６０】
〔金属不純物測定〕
島津製作所製ＡＡ−６６５０Ｇを用い、実施例１〜３及び比較例１で得た各層間絶縁膜形成用組成物中のＮａイオン及びＫイオン含有量をそれぞれ測定した。
【００６１】
〈層間絶縁膜の製造〉
実施例１〜３及び比較例１で得た各層間絶縁膜形成用組成物を回転数１５００ｒｐｍ／３０秒でシリコンウエハ上に回転塗布して被膜を形成した。回転塗布後、１５０℃／１分＋２５０℃／１分かけて被膜中の溶媒を除去した後、Ｏ2濃度が１００ｐｐｍ前後にコントロールされている石英チューブ炉で４００℃／３０分間かけて被膜を最終硬化して層間絶縁膜を製造した。形成後、各層間絶縁膜の膜厚を分光エリプソメータ（使用波長：６３３ｎｍ）で測定した。
【００６２】
〈層間絶縁膜の評価〉
上記〈層間絶縁膜の製造〉によって得た各層間絶縁膜に対して以下の方法で電気特性及び膜強度評価を行った。
【００６３】
〔比誘電率測定〕
各層間絶縁膜上にアルミニウム被膜を０．１μｍの厚さで真空蒸着法により形成し、この試料の比誘電率をＬＦインピーダンスメータにて周波数１０ｋＨｚで測定した。
【００６４】
〔弾性率測定〕
各層間絶縁膜に対してＭＴＳ社製のナノインデンターＤＣＭを用いて膜強度を示す弾性率を測定した。
【００６５】
〔単膜ＣＭＰ耐性〕
各層間絶縁膜に対し、層間絶縁膜が研磨されないと考えられる条件でＣＭＰ研磨を実施した。スラリーとして日立化成工業（株）製のＨＳ−Ｃ４３０を用い、付加荷重を４００ｇｆ／ｃｍ2で１分間研磨を行い、絶縁膜の残存の有無を調べた。絶縁膜が残存する場合には膜強度が十分あることを示すものであり、後述する表１においては、全く問題ないと認められた場合を‘○’と、絶縁膜の凝集破壊が認められた場合を‘×’と判定した。
【００６６】
〔積層膜ＣＭＰ耐性〕
各層間絶縁膜上にＣＶＤ法でＰ−ＴＥＯＳ膜を０．１μｍ積層した後、スパッタ法で成膜されるＴａ金属０．０３μｍ、Ｃｕ金属０．２μｍを積層し、その後上記〔単膜ＣＭＰ耐性〕と同条件でＣＭＰ研磨を施した。これは、Ｃｕのみが研磨される条件での研磨であり、研磨後絶縁膜表面にＴａ金属が残存している場合にはＣＶＤ膜／ＳＯＧ膜間での界面剥離が起こっていないことを示している。そこで、後述する表１においては、Ｔａ金属表面が略全面に得られた場合を‘○’と、ＣＶＤ膜／ＳＯＧ膜間で界面剥離が生じるか又は膜強度不足で生じる凝集破壊が認められた場合を‘×’と判定した。
【００６７】
以上の各測定結果及び評価結果をまとめて表１に示す。
【００６８】
【表１】
0004082022.tif 000002
【００６９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の層間絶縁膜形成用組成物及び層間絶縁膜の製造方法によれば、十分な機械強度を有し、低誘電性、並びに、シリコン基板及びＰ−ＴＥＯＳ等のＳｉＯ2膜の両方への接着性に優れる絶縁膜を簡易に形成することができ、その絶縁膜ひいてはデバイスの電気的信頼性を向上させることが可能となる。また、これにより、製品生産の歩留まりを向上でき、プロセス裕度を増大せしめることができる。また、本発明の電子部品によれば、このように優れた特性を有する絶縁膜を備えるので、高密度且つ高品位で信頼性に優れたものとなる。