(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一つあるいは複数の研磨装置から回収された研磨剤を再び研磨装置に供給する研磨剤循環供給方法であって、
回収された研磨剤を一方では内部の研磨剤を攪拌するための撹拌装置を備えた主研磨剤槽に注入し、他方ではこの主研磨剤槽から研磨装置に供給するに当たり、この主研磨剤槽内の研磨剤の電気伝導度を計測し、計測された電気伝導度が予め定めた範囲内に入るように、水素イオン濃度が緩衝状態にある高濃度の研磨剤原液を主研磨剤槽に注入することによって、研磨剤の電気伝導度を予め定めた範囲内に制御し、この研磨剤を再び研磨装置に供給すること
を特徴とする研磨剤循環供給方法。
【請求項２】
内部の研磨剤を攪拌するための撹拌装置を備えた研磨剤を容れるための主研磨剤槽、
研磨装置から回収された研磨剤を上記主研磨剤槽内に注入するための回収口、
上記主研磨剤槽内の研磨剤の電気伝導度を計測するための計測装置、
上記主研磨剤槽内の研磨剤を研磨装置に向けて送出するための送出口、
水素イオン濃度が緩衝状態にある高濃度の研磨剤原液を貯留するための研磨剤原液槽、
上記研磨剤原液槽内の研磨剤原液を上記主研磨剤槽に注入し、注入量が制御可能な原液注入装置、
上記計測装置によって計測された電気伝導度が、予め定めた範囲内に入るように、上記原液注入装置の注入量を制御するための制御装置
を備えたことを特徴とする研磨剤循環供給装置。
【請求項３】
請求項２に記載された研磨剤循環供給装置において、
上記計測装置は、電磁誘導によって電気伝導度を計測する無電極式センサーであること
を特徴とする研磨剤循環供給装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体ウェハなど素材を鏡面研磨する際に使用される研磨剤を研磨装置に循環供給する方法とその自動化された供給システムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
情報産業の発展に伴い、シリコン、ガリウムヒ素、インジウムリンなどの半導体ウェハ（ベアウェハ）、水晶、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム、サファイアなどの酸化物、あるいは、一部のパターンが形成されている半導体デバイス（デバイスウェハ）など、様々な材料の表面を鏡面研磨することが必要になってきている。この鏡面研磨には、液体の研磨剤を用いた研磨方法、いわゆるＣＭＰと呼ばれる化学−機械的研磨方法が使用される。従来、この研磨剤は通常では使い捨てにされていたが、コストの削減、あるいは環境破壊の防止への要求が強まったため、研磨剤をリサイクルすることが必要になってきた。このため、以下のような提案がいくつかなされている。
【０００３】
例えば、特開平１１−１０５４０号公報には、イオン除去器と、ｐＨ調整器（タンク）と濃度調整タンクとを備える、ＣＭＰ装置のためのスラリリサイクルシステム及びその方法が開示されており、特開２００１−１５８３４３号公報には、ｐＨメーターとゼータ電位計測計と粒度分布計測計を備え、純水と、研磨スラリーとアルカリ成分を自動的に供給する供給手段と制御装置を備えた研磨スラリーの再生システムが開示されている。さらに、特開２００２−１６０３０号公報には、おおよそ一定量のスラリー原液と純水を計量混合した後、導電率を測定し、その結果に基づき、スラリー原液又は純水を添加することによって、高精度且つ効率的に研磨液を調整する方法及び装置が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記１、２番目の文献に開示の方法あるいは装置では、多段工程あるいは多数のセンサを使用して、リサイクルするスラリー（研磨剤）のｐＨと砥粒の濃度が調整されるものであるが、工程が増えることによる価格の高騰、センサー検出精度の維持等のメンテナンスの煩雑さ、コントロールするパラメータの多さからくる制御の複雑化などの問題が伴うため必ずしも満足のできるものではない。一方、上記３番目の文献は、新しいスラリーを調整するための方法にかかるものであって、ここでは使用したスラリーをリサイクルすることは考慮されていない。このため、一度使用したスラリーを、この方法に従って調整してリサイクルしようとしても、リンスに使用する純水がスラリーに混入してスラリーを希釈化させること、及び、研磨を重ねるうちにスラリーのｐＨが次第に低下することによって研磨速度が次第に低下することになる。したがって、この方法を適用してスラリーをリサイクルすることはできない。
【０００５】
本発明は、以上の問題に鑑み、コントロールするパラメータを唯一のものとしこれを一定に維持するだけで安定して研磨性能、すなわち研磨速度と研磨面表面状態、を維持することができる研磨剤循環供給方法を提供し、もって、研磨剤循環供給装置の低価格化、メンテナンスの容易化、センサーの検出精度の維持の容易化、制御の簡素化を可能とすることを課題とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題は以下の手段によって解決される。すなわち、
第１番目の発明の解決手段は、一つあるいは複数の研磨装置から回収された研磨剤を再び研磨装置に供給する研磨剤循環供給方法であって、回収された研磨剤を一方では内部の研磨剤を攪拌するための撹拌装置を備えた主研磨剤槽に注入し、他方ではこの主研磨剤槽から研磨装置に供給するに当たり、この主研磨剤槽内の研磨剤の電気伝導度を計測し、計測された電気伝導度が予め定めた範囲内に入るように、水素イオン濃度が緩衝状態にある高濃度の研磨剤原液を主研磨剤槽に注入することによって、研磨剤の電気伝導度を予め定めた範囲内に制御し、この研磨剤を再び研磨装置に供給することを特徴とする研磨剤循環供給方法である。
【０００７】
【０００８】
第２番目の発明の解決手段は、内部の研磨剤を攪拌するための撹拌装置を備えた研磨剤を容れるための主研磨剤槽、研磨装置から回収された研磨剤を上記主研磨剤槽内に注入するための回収口、上記主研磨剤槽内の研磨剤の電気伝導度を計測するための計測装置、上記主研磨剤槽内の研磨剤を研磨装置に向けて送出するための送出口、水素イオン濃度が緩衝状態にある高濃度の研磨剤原液を貯留するための研磨剤原液槽、上記研磨剤原液槽内の研磨剤原液を上記主研磨剤槽に注入し、注入量が制御可能な原液注入装置、上記計測装置によって計測された電気伝導度が、予め定めた範囲内に入るように、上記原液注入装置の注入量を制御するための制御装置を備えたことを特徴とする研磨剤循環供給装置である。
【０００９】
第３番目の発明の解決手段は、第２番目の発明の研磨剤循環供給装置において、上記計測装置が、電磁誘導によって電気伝導度を計測する無電極式センサーであることを特徴とする研磨剤循環供給装置である。
【００１０】
【００１１】
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を説明する。図１は、本発明にかかる研磨剤循環供給方法を実施するための研磨剤循環供給装置の模式図である。研磨剤循環供給装置１は、主研磨剤槽２、計測装置３、研磨剤原液槽４、原液注入装置５、制御装置６を備えている。
【００１３】
主研磨剤槽２には、研磨装置９から回収された研磨剤が注入される回収口２２と研磨装置９に向けて研磨剤を送出するための送出口２３及び内部の研磨剤を攪拌するための撹拌装置２１が設けられている。送出口２３から送出された研磨剤は、粗大粒子除去装置８２を通って研磨装置９へと送られる。研磨装置９で使用され、回収された研磨剤は、もう一つの粗大粒子除去装置８１を通り、回収口２２を経て再び主研磨剤槽２に還る。粗大粒子除去装置８１、８２では、研磨剤中の粗大粒子が除去される。
【００１４】
主研磨剤槽２には、研磨剤原液槽４内の研磨剤原液が原液注入装置５を通して注入され、制御装置６の指令に基づいて原液注入装置５によって注入される原液注入量が制御される。計測装置３は主研磨剤槽２内の研磨剤の電気伝導度を計測し、計測結果を制御装置６に送る。制御装置６は計測された電気伝導度に基づいて、注入すべき研磨剤原液の注入量を求めて上記指令とし、原液注入装置５を制御する。
【００１５】
計測装置３には、導電率セルセンサー、無電極式導電率センサー（電磁誘導によってコンダクタンスを検出）など液体の導電率を計測できるセンサーを使用するが、特定のものに限定されるものではない。ただし、計測装置３は、導電率は温度の影響を受けるため温度補正機能を備える方が好ましく、更に、研磨剤が表面に付着することによって測定誤差が生じるようなことがない無電極式導電率センサーであることがより好ましい。
【００１６】
原液注入装置５には、プランジャーポンプ、ダイアフラムポンプ、チュービングポンプなどのポンプ類、あるいは、研磨剤原液槽４から重力落下させる場合には、適宜のバルブ類を使用することができる。
【００１７】
粗大粒子除去装置８１、８２は、必ずしも図面に示されるように回収口２２、送出口２３の近傍にそれぞれ設ける必要はなく、一方のみ、あるいは、送出口２３から回収口２２に至る経路の適宜の場所に何個か設けることができる。粗大粒子除去は、自然沈降、遠心分離、フィルター等、任意の分離方法を採用することができる。
【００１８】
研磨剤及び研磨剤原液には、特開平１１−３０２６３４号公報に開示されるような研磨剤を使用することができ、特に研磨剤原液の方は、水素イオン濃度が緩衝状態にあることが重要である。また、ここで「原液」は、真に原液であることを意味するものではなく、主研磨剤槽２内の研磨剤に比べて濃度が充分に高いことを意味している。したがって、真の「原液」をある程度希釈したものも研磨剤原液の意味に含まれる。
【００１９】
実施例では、主研磨剤槽２をアクリル樹脂製で作り、ここに総量４０リットルの研磨剤を入れた。研磨速度は、研磨前後のウェハの重量変化から算出した。ウェハエッジの表面状態の程度は、顕微鏡観察によって判定した。水素イオン濃度ｐＨを計測するセンサーは上記研磨剤循環供給装置に備えられていないが、参考として手作業によりサンプルをとって測定した。
【００２０】
ウェハ研磨時間は４分／枚であり、研磨に使用した研磨剤は１リットル／枚である。研磨装置９で使用した研磨剤は、一旦他の場所に貯留することなく、主研磨剤槽２に還した。循環回数は、研磨剤の全循環量（リットル）を研磨剤の総量４０リットルで割った値を示している。
【００２１】
以下に示す実施例と比較例とも次の研磨条件下にて試験した。
研磨装置：スピードファム株式会社製ＥＰ−IV型エッジポリッシュ装置
ドラム回転速度：８００ｒｐｍ
ウェハ回転速度：６０秒／回転
ウェハ回転数：４回／枚
研磨布：ＤＲＰ−II（スピードファム株式会社製）
荷重：２．５Ｋｇ
研磨組成物流量：２５０ｍｌ／分
【００２２】
実施例１（シリコンベアウェハの場合の実施例）
上記研磨装置及び研磨剤循環供給装置を使用して、シリコンベアウェハのエッジ部の研磨を連続２００枚について行った。研磨剤原液槽４にはシリカ濃度３０．０ｗｔ％のＥＤＧＥ  ＭＩＲＲＯＲ−Ｖ（発売元：スピードファム株式会社）を使用した。研磨剤原液としてのＥＤＧＥ  ＭＩＲＲＯＲ−Ｖは、水素イオン濃度がｐＨ１０近傍で緩衝状態にある。使用したシリコンベアウェハの直径は２００ｍｍである。
【００２３】
まず、上記研磨剤原液を電気伝導度が管理値範囲（１５０ｍＳ／ｍ〜１７０ｍＳ／ｍ：ｍＳ／ｍはミリジーメンス／メータ）内に入るように純水で希釈して研磨剤とし、これを主研磨剤槽２に入れ、ここから研磨装置９に供給した。研磨装置９から排出された研磨剤（研磨後の研磨剤）は、粗大粒子除去装置８１（孔径２０μｍのフィルター）を通り、主研磨剤槽２に戻されるようにした。主研磨剤槽２中の研磨剤の電気伝導度は計測装置３によって常時計測されており、上記管理値範囲から計測結果が外れた場合、研磨剤原液槽４から研磨剤原液（シリカ濃度３０．０ｗｔ％のＥＤＧＥ  ＭＩＲＲＯＲ−Ｖ）が主研磨剤槽２に供給され、これにより管理値範囲内に戻された。この実施例１における研磨結果を表１（図２）に示す。
【００２４】
比較例１（シリコンベアウェハの場合の比較例）
比較例１では、電気伝導度の管理を行うことなく、つまり、計測装置３によって計測すること、及び、研磨剤原液槽４から研磨剤原液を主研磨剤槽２に供給することなく、シリコンベアウェハについて実施例１と同様の研磨を行った。この比較例１における研磨結果を、実施例１と並べて表１（図２）に示す。
【００２５】
実施例２（酸化膜付きシリコンウェハの場合の実施例）
酸化膜付きシリコンウェハ全１００枚についてエッジ部を連続して研磨した。研磨剤原液槽４には、実施例１と同様に、シリカ濃度３０．０ｗｔ％のＥＤＧＥ  ＭＩＲＲＯＲ−Ｖを使用した。使用した酸化膜付きシリコンウェハの直径は２００ｍｍ、酸化膜の厚さが４００ｎｍである。
【００２６】
まず、上記研磨剤原液を電気伝導度が管理値範囲（４５０ｍＳ／ｍ〜５００ｍＳ／ｍ）内に入るように純水で希釈して研磨剤とし、これを主研磨剤槽２に入れ、ここから研磨装置９に供給した。研磨装置９から排出された研磨剤（研磨後の研磨剤）は、粗大粒子除去装置８１（孔径２０μｍのフィルター）を通り、主研磨剤槽２に戻されるようにした。主研磨剤槽２中の研磨剤の電気伝導度は計測装置３によって常時計測されており、上記管理値範囲から計測結果が外れた場合、研磨剤原液槽４から研磨剤原液（シリカ濃度３０．０ｗｔ％のＥＤＧＥ  ＭＩＲＲＯＲ−Ｖ）が主研磨剤槽２に供給され、これにより管理値範囲内に戻された。この実施例２における研磨結果を表２（図３）に示す。
【００２７】
比較例２（酸化膜付きシリコンウェハの場合の比較例）
比較例２では、電気伝導度の管理を行うことなく、つまり、計測装置３によって計測すること、及び、研磨剤原液槽４から研磨剤原液を主研磨剤槽２に供給することなく、酸化膜付きシリコンウェハについて、上記実施例２と同様の研磨を行った。この比較例２における研磨結果を、実施例２と並べて表２（図３）に示す。
【００２８】
比較例３（シリコンベアウェハの場合の比較例）
比較例３では、上記研磨装置及び研磨剤循環供給装置を使用して、電気伝導度の管理を行いながら、シリコンベアウェハのエッジ部の研磨を連続１００枚について行った（なお、実施例１の１００枚までが対応する。）。このときの研磨剤原液は、シリカ濃度２０．０ｗｔ％、添加剤としてエチレンジアミを添加したものであり、水素イオン濃度が緩衝状態ではないものである。シリコンベアウェハは直径２００ｍｍである。
【００２９】
まず、上記研磨剤原液を電気伝導度が管理値範囲（１１ｍＳ／ｍ〜１３ｍＳ／ｍ）内に入るように純水で希釈して研磨剤とし、これを主研磨剤槽２に入れ、ここから研磨装置９に供給した。研磨装置９から排出された研磨剤（研磨後の研磨剤）は、粗大粒子除去装置８１（孔径２０μｍのフィルター）を通り、主研磨剤槽２に戻されるようにした。主研磨剤槽２中の研磨剤の電気伝導度は計測装置３によって常時計測されており、上記管理値範囲から計測結果が外れた場合、研磨剤原液槽４から上記市販の研磨剤原液が主研磨剤槽２に供給され、これにより管理値範囲内に戻された。この比較例３における研磨結果を、表３（図４）に示す。
【００３０】
評価
上記実施例１及び上記比較例１（ともにシリコンベアウェハの場合）とを比較評価する。緩衝状態にある研磨剤原液を用い、電気伝導度の管理を行った実施例１では、２００枚全てにわたり水素イオン濃度がｐＨ１０．０〜ｐＨ１０．３の間に保たれ、研磨速度も安定していた。ウェハエッジは良好な表面状態に研磨されており、安定した研磨が行われていることが判る。
【００３１】
これに対し、電気伝導度の管理を行わなかった比較例１では、１５０枚目（循環回数３．７５回）以降からウェハエッジにスレ残りが発生するようになるとともに、その少し前から研磨速度の減少が発生していることが判る。電気伝導度は約１３％の減少、研磨速度は約２４％の減少であった。なお、比較例１でも水素イオン濃度はｐＨ１０．０〜ｐＨ１０．３の範囲に維持された。
【００３２】
このことから、シリコンベアウェハについては、緩衝状態にある研磨剤を使用して、この電気伝導度を管理値範囲内に維持しさえすれば良好な研磨が行えることが判る。
【００３３】
上記実施例２及び上記比較例２（ともに酸化膜付きシリコンウェハの場合）とを比較評価する。電気伝導度の管理を行った実施例２では、１００枚全てにわたりウェハエッジが良好な表面状態に研磨されたのに対し、電気伝導度の管理を行わなかった比較例２では、８０枚目（循環回数２回）以降からウェハエッジにスレ残りが発生するようになり、その少し前から研磨速度の減少が発生していることが判る。電気伝導度は約１３％の減少、研磨速度は約３０％の減少であった。なお、実施例２及び比較例２ともに、水素イオン濃度はｐＨ１０．０〜ｐＨ１０．３の範囲に維持された。
【００３４】
酸化膜付きシリコンウェハについても、緩衝状態にある研磨剤を使用して、この電気伝導度を管理値範囲内に維持しさえすれば良好な研磨が行えることが判る。
【００３５】
上記比較例３を実施例１（ともにシリコンベアウェハの場合）を比較することにより評価する。比較例３では、循環を繰り返しても電気伝導度は安定していたが、緩衝状態にない研磨剤を用いているため、研磨剤の水素イオン濃度ｐＨが循環回数の増加につれて低下していった。シリコンベアウェハ９０枚（循環回数２．２５回、ｐＨ９．８）目において、研磨速度が約３５％減少し、この時点でウェハエッジにはスレ残りも発生し、もはや良好な表面状態を維持できなくなった。緩衝状態にある研磨剤の場合（実施例１の１００枚までが対応）と比較すると、研磨剤が緩衝状態にあるか否かが研磨性能に大きく影響していることが判る。
【００３６】
したがって、緩衝状態にある研磨剤を使用して、電気伝導度を管理すれば、スレ残りの発生が少ない良好な研磨が行えることが判る。しかも、この場合、コントロールするパラメータが研磨剤の電気伝導度だけであるため、研磨剤循環供給装置の低価格化、メンテナンスの容易化、センサーの検出精度の維持の容易化、制御の簡素化をはかることができる。
【００３７】
【発明の効果】
本発明の研磨剤循環供給方法では、コントロールするパラメータが研磨剤の電気伝導度だけであり、これを一定に維持するだけで安定して研磨性能、すなわち研磨速度と研磨面表面状態、を維持することができるという効果を奏する。また、このため、この発明の研磨剤循環供給装置においては、装置の低価格化、メンテナンスの容易化、センサーの検出精度の維持の容易化、制御の簡素化を可能とすることができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明にかかる研磨剤循環供給方法を実施するための研磨剤循環供給装置の模式図である。
【図２】  実施例１及び比較例１における研磨結果を表１として示したものである。
【図３】  実施例２及び比較例２における研磨結果を表２として示したものである。
【図４】  比較例３における研磨結果を表３として示したものである。
【符号の説明】
１  研磨剤循環供給装置
２  主研磨剤槽
２１  撹拌装置
２２  回収口
２３  送出口
３  計測装置
４  研磨剤原液槽
５  原液注入装置
６  制御装置
８２、８１  粗大粒子除去装置
９  研磨装置
【図１】
0004179448.tif 000002
【図２】
0004179448.tif 000003
【図３】
0004179448.tif 000004
【図４】
0004179448.tif 000005