(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を処理する際に基板を保持する基板保持構造体（１）であって、
基板を保持するためのセラミックス基体（２）と、
前記セラミックス基体（２）に接合された気密封止部材（７）と、
前記セラミックス基体（２）と前記気密封止部材（７）との間に位置し、前記セラミックス基体（２）と前記気密封止部材（７）とを接合する接合層（８）とを備え、
前記接合層（８）は、希土類酸化物、酸化アルミニウムおよび窒化アルミニウムのみから構成されるとともに、
希土類酸化物を２質量％以上７０質量％以下、
酸化アルミニウムを１０質量％以上７８質量％以下、
窒化アルミニウムを２質量％以上５０質量％未満、含有し、
前記接合層において前記３種類の成分のうち前記希土類酸化物あるいは前記酸化アルミニウムの割合が最も多い、基板保持構造体（１）。
【請求項２】
前記接合層（８）において、
前記希土類酸化物の含有率が１０質量％以上５０質量％以下、
前記酸化アルミニウムの含有率が３０質量％以上７０質量％以下、
前記窒化アルミニウムの含有率が１０質量％以上３０質量％以下である、請求の範囲第1項に記載の基板保持構造体（１）。
【請求項３】
前記接合層（８）は、ヘリウムリークレートが１．０×１０-8Ｐａ・ｍ3／ｓ未満であり、ＪＩＳ規格による４点曲げ強度が１４７ＭＰａ以上であることを特徴とする、請求の範囲第1項に記載の基板保持構造体（１）。
【請求項４】
前記接合層（８）は、前記窒化アルミニウムが溶解再析出現象により析出することによって形成された窒化アルミニウム粒子を含む、請求の範囲第1項に記載の基板保持構造体（１）。
【請求項５】
前記セラミックス基体（２）と前記気密封止部材（７）との接合部において、前記セラミックス基体（２）と前記気密封止部材（７）とのいずれか一方には座繰り溝（１７）が形成され、
前記座繰り溝（１７）に、前記セラミックス基体（２）と前記気密封止部材（７）とのいずれか他方が嵌め合わされた状態で、前記セラミックス基体（２）と前記気密封止部材（７）とが接合されている、請求の範囲第1項に記載の基板保持構造体（１）。
【請求項６】
前記セラミックス基体（２）は電気回路（４、５、６）を有し、
前記セラミックス基体（２）の前記電気回路（４、５、６）に接続される給電用導電部材（１３ａ〜１３ｄ）をさらに備え、
前記気密封止部材（７）は前記給電用導電部材（１３ａ〜１３ｄ）を囲むように配置されている、請求の範囲第1項に記載の基板保持構造体（１）。
【請求項７】
請求の範囲第1項に記載の基板保持構造体（１）を備える基板処理装置。
【請求項８】
基板を処理する際に基板を保持する基板保持構造体（１）であって、
基板を保持するためのセラミックス基体（２）と、
前記セラミックス基体に接合された気密封止部材（７）と、
前記セラミックス基体（２）と前記気密封止部材（７）との間に位置し、前記セラミックス基体（２）と前記気密封止部材（７）とを接合する接合層（８）とを備え、
前記接合層（８）は、希土類酸化物を２質量％以上７０質量％以下、酸化アルミニウムを１０質量％以上７８質量％以下、窒化アルミニウムを２質量％以上５０質量％未満含有する接合材を加熱焼成することによって生成され、
前記接合層は、前記希土類酸化物、前記酸化アルミニウムおよび前記窒化アルミニウムのみから構成され、
前記接合層（８）において前記３種類の成分のうち前記希土類酸化物あるいは前記酸化アルミニウムの割合が最も多い、基板保持構造体（１）。
【請求項９】
前記接合層（８）は、前記希土類酸化物の含有率が１０質量％以上５０質量％以下、前記酸化アルミニウムの含有率が３０質量％以上７０質量％以下、前記窒化アルミニウムの含有率が１０質量％以上３０質量％以下である前記接合材を加熱焼成することによって生成したものである、請求の範囲第８項に記載の基板保持構造体（１）。
【請求項１０】
第１のセラミックス体（２）と、
前記第１のセラミックス体（２）に接合された第２のセラミックス体（７）と、
前記第１のセラミックス体（２）と前記第２のセラミックス体（７）との間に位置し、前記第１のセラミックス体（２）と前記第２のセラミックス体（７）とを接合する接合層（８）とを備え、
前記接合層（８）は、希土類酸化物、酸化アルミニウムおよび窒化アルミニウムのみから構成されるとともに、
希土類酸化物を２質量％以上７０質量％以下、
酸化アルミニウムを１０質量％以上７８質量％以下、
窒化アルミニウムを２質量％以上５０質量％未満、含有し、
前記接合層（８）において前記３種類の成分のうち前記希土類酸化物あるいは前記酸化アルミニウムの割合が最も多い、セラミックス接合体。
【請求項１１】
前記接合層（８）において、
前記希土類酸化物の含有率が１０質量％以上５０質量％以下、
前記酸化アルミニウムの含有率が３０質量％以上７０質量％以下、
前記窒化アルミニウムの含有率が１０質量％以上３０質量％以下である、請求の範囲第１０項に記載のセラミックス接合体（１）。
【請求項１２】
前記接合層（８）は、ヘリウムリークレートが１．０×１０-8Ｐａ・ｍ3／ｓ未満であり、ＪＩＳ規格による４点曲げ強度が１４７ＭＰａ以上であることを特徴とする、請求の範囲第１０項に記載のセラミックス接合体（１）。
【請求項１３】
前記接合層（８）は、前記窒化アルミニウムが溶解再析出現象により析出することによって形成された窒化アルミニウム粒子を含む、請求の範囲第１０項に記載のセラミックス接合体（１）。
【請求項１４】
前記第１のセラミックス体（２）と前記第２のセラミックス体（７）との接合部において、前記第１および第２のセラミックス体（２、７）のいずれか一方には座繰り溝（１７）が形成され、
前記座繰り溝（１７）に、前記第１および第２のセラミックス基体（２、７）のいずれか他方が嵌め合わされた状態で、前記第１のセラミックス体（２）と前記第２のセラミックス体（７）とが接合されている、請求の範囲第１０項に記載のセラミックス接合体（１）。
【請求項１５】
前記第１のセラミックス体（２）は電気回路（４、５、６）を有し、
前記第１のセラミックス体（２）の前記電気回路（４、５、６）に接続される給電用導電部材（１３ａ〜１３ｄ）をさらに備え、
前記第２のセラミックス体（７）は、前記給電用導電部材（１３ａ〜１３ｄ）を囲むように配置されている、請求の範囲第１０項に記載のセラミックス接合体（１）。
【請求項１６】
請求の範囲第１０項に記載のセラミックス接合体（１）を備える基板処理装置。
【請求項１７】
第１のセラミックス体（２）と、
前記第１のセラミックス体（２）に接合された第２のセラミックス体（７）と、
前記第１のセラミックス体（２）と前記第２のセラミックス体（７）との間に位置し、前記第１のセラミックス体（２）と前記第２のセラミックス体（７）とを接合する接合層（８）とを備え、
前記接合層（８）は、希土類酸化物を２質量％以上７０質量％以下、酸化アルミニウムを１０質量％以上７８質量％以下、窒化アルミニウムを２質量％以上５０質量％未満含有する接合材を加熱焼成することによって生成され、
前記接合層は、前記希土類酸化物、前記酸化アルミニウムおよび前記窒化アルミニウムのみから構成され、
前記接合層（８）において前記３種類の成分のうち前記希土類酸化物あるいは前記酸化アルミニウムの割合が最も多い、セラミックス接合体（１）。
【請求項１８】
前記接合層（８）は、前記希土類酸化物の含有率が１０質量％以上５０質量％以下、前記酸化アルミニウムの含有率が３０質量％以上７０質量％以下、前記窒化アルミニウムの含有率が１０質量％以上３０質量％以下である前記接合材を加熱焼成することによって生成したものである、請求の範囲第１７項に記載のセラミックス接合体（１）。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、セラミックス接合体、基板保持構造体および基板処理装置に関し、より特定的には、優れた気密性と高い寸法精度とを実現することが可能なセラミックス接合体、基板保持構造体および基板処理装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体記憶装置などの半導体装置や液晶表示装置などの製造工程では、処理対象物である半導体基板やガラス基板などの基板の表面に所定の膜を形成する成膜工程や、エッチング工程などを行なう場合、基板を１枚毎に処理する処理装置（いわゆる各葉式の処理装置）が用いられるようになってきている。半導体装置や液晶表示装置などの製造工程では、上述のような各葉式の処理装置を複数設置して、この処理装置にローダなどの移動装置により処理対象物である基板を搬送・供給している。各処理装置には、ローダにより供給される基板が配置される基板保持体が設置されている。この基板保持体に基板が搭載された状態で、基板に対する成膜処理やエッチング処理などが行なわれる。
【０００３】
基板保持体には、処理時に基板の温度を所定の温度まで上昇させるためのヒータが設置されている。また、基板を基板保持部体に固定するために、基板保持体に静電吸着用電極を形成する場合がある。あるいは、基板を基板保持体に固定するため、基板保持体における基板を配置する面（基板搭載面）の平坦性を良くして、この基板搭載面に基板を吸着するといった手法が用いられる場合もある。
【０００４】
上述の基板保持体において、基板搭載面やその近傍部分は、基板に対する成膜処理やエッチング処理の際に成膜処理やエッチング処理などを行なうための反応ガスに曝されることになる。したがって、基板保持体の構成材料としては、これらの反応ガス（たとえば、腐食性の高いハロゲンガスなど）に対する充分な耐食性を有することが求められる。
【０００５】
さらに、基板の成膜処理やエッチング処理などでは、基板温度を比較的高温にする場合がある。このため、基板保持体には、上述の耐食性に加えて、十分な耐熱性が求められる。
【０００６】
このように、耐食性、耐熱性、さらには耐久性などの観点から、基板保持体の材料としては金属や樹脂ではなく、セラミックスを用いることが検討されている。そして、セラミックスのうち、酸化アルミニウムは比較的製造しやすく安価であることから、基板保持体の材料として実用化されている。
【０００７】
しかし、酸化アルミニウムは熱伝導率が３０Ｗ／ｍＫ程度と低いため、基板保持体の材料として酸化アルミニウムを用いた場合、基板保持体の基板搭載面における温度分布にばらつきが発生するなど、精度良く温度を制御することが難しい。このような場合、処理対象物である基板の温度もばらつくことになるので、基板に対する成膜処理やエッチング処理を均一に行なうことができない場合があった。この結果、製造される半導体装置や液晶表示装置の特性がばらつくといった問題が発生していた。
【０００８】
このような問題を回避するため、基板保持体の材料として窒化アルミニウムが注目されている。窒化アルミニウムは耐熱性、耐食性に優れるともに、絶縁性が高くかつ熱伝導率が高いためである。
【０００９】
窒化アルミニウムを用いた基板保持体の製造方法としては、たとえば以下のようなものがある。まず、窒化アルミニウム粉末を原料とした成形体を準備する。この成形体中に、モリブデンなどの高融点金属からなるコイルやワイヤを挟みこむ。これらのコイルやワイヤはヒータ、あるいは静電吸着用の電極などとして作用する。その後、成形体をホットプレス焼結することにより、基板保持体を得る。このような保持体は、たとえば特開平６−７６９２４号公報に開示されている。特開平６−７６９２４号公報には、基板保持体の均熱性を向上させるための埋設ヒータ構造が開示されている。
【００１０】
基板保持体にヒータや電極を埋設する場合、これらのヒータや電極に基板保持体の外部から電力を供給する必要がある。このため、基板保持体にはヒータや電極と接続され、基板保持体の外部にまで延在する電極線が設置される。また、基板保持体の温度を制御するため、基板保持体の温度を測定する熱電対やセンサなどの温度測定部材が基板保持体に設置される。
【００１１】
このような電極線や温度測定部材は、基板の処理（成膜処理、エッチング処理、クリーニング処理など）に用いる反応ガス（たとえば、ハロゲン系のガス）により腐食される恐れがある。そのため、この電極線や温度測定部材をチャンバ内部の反応ガスから保護する必要がある。このため、電極線や温度測定部材を内部に配置するとともに、チャンバ内の反応ガスと電極線などが配置された領域とを確実に分離する保護部材を基板保持体に設置する。この保護部材は、ハロゲンガスなどの反応ガスに対する耐食性が高く、かつ、気密性が高いことが求められる。特に保護部材と基板保持体との接合部は、気密性の高い接合を行なうことが必要である。
【００１２】
このように、基板保持体に保護部材を接合する方法としては、たとえば特開平４−７８１３８号公報において、基板保持体の裏面に窒化アルミニウム、窒化ケイ素、アルミナ、ステンレスなどからなる筒状の保護部材を、ガラス接合やロウ付けにより接合する方法が示されている。
【００１３】
また、基板保持体と保護部材とを接合する他の方法として、窒化アルミニウムからなる基板保持体と、窒化アルミニウムからなるパイプ状の保護部材とを、ホットプレスにより拡散接合する方法も知られている。
【００１４】
また、特開平１０−２４２２５２号公報では、図４に示すように、窒化アルミニウムを主成分として希土類酸化物を含む接合層により、窒化アルミニウムからなる基板保持体と保護部材とを接合することが開示されている。図４は、従来の基板保持体と保護部材とからなる保持体を示す断面模式図である。図４を参照して、従来の保持体１０１は、抵抗発熱体１０６と基体ベース１０３とを含むセラミックス基体１０２と、保護部材としての保護筒体１０７とが接合層１０８により接合されている。ここでは、接合層１０８に含まれる希土類酸化物としてＹ2Ｏ3、ＣｅＯ2、Ｅｒ2Ｏ3などが挙げられており、この希土類酸化物の添加率は３〜２０質量％としている。
【００１５】
また、窒化アルミニウムからなる部材を接合するという点で上記の技術と関連するものとして、特開平７−５０３６９号公報には、窒化アルミニウムからなるベースとフィン部とを、窒化アルミニウムを主成分とする接合材で接合する技術が開示されている。接合材の組成としては、窒化アルミニウム：Ｙ2Ｏ3＝９７：３とした例が示されている。
【００１６】
【特許文献１】
特開平６−７６９２４号公報
【特許文献２】
特開平４−７８１３８号公報
【特許文献３】
特開平１０−２４２２５２号公報
【特許文献４】
特開平７−５０３６９号公報
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
基板保持構造体に処理対象である基板を設置して、この基板にエッチング処理や成膜処理を行なう場合、基板保持構造体はその温度が高温になる、あるいは上記エッチング処理などに用いられるプラズマやハロゲンガスなどに曝される、といった苛酷な環境において使用されることになる。基板保持構造体はこのような苛酷な環境下においてもその強度などの健全性を保つ必要がある。そのため、基板保持体と保護部材との接合部も、上記のようなプラズマやハロゲンガスなどに対する十分な耐食性、耐熱性を有することが求められる。
【００１８】
また、基板の処理の際にチャンバ内において極微量のパーティクルなど異物が存在すると、この異物が基板の処理に悪影響を及ぼす。その結果、製造される半導体装置や液晶表示装置において、異物に起因する不良が発生することがある。したがって、基板保持構造体は上記異物を発生させないことが求められる。このため、基板保持体と保護部材との接合部においても、基板の処理に伴って接合部が損傷を受けることによりパーティクルなどの異物を発生させるといった問題が発生しないように、優れた耐食性が要求される。
【００１９】
このような観点からすると、上述した従来の基板保持構造体においては以下のような問題があった。すなわち、特開平４−７８１３８号公報に示されたようなガラス接合やロウ付けにおける接合部に用いられる金属は一般に耐食性に劣るとともに、その融点も比較的低い。したがって、基板の処理に用いるハロゲンガスなどの腐食性ガスと反応することにより、パーティクルなどの異物を発生させていた。
【００２０】
また、基板保持体と保護部材とをホットプレスで拡散接合する場合、接合部に９．８〜２９．４ＭＰａ（１００〜３００ｋｇｆ／ｃｍ2）程度の高い荷重をかけた状態で、高温で接合することになる。このため、このようなホットプレス工程により基板保持体が変形することにより、その寸法精度が劣化する場合があった。また、このようなホットプレス工程を利用する場合、基板保持構造体を製造するために必要な設備や製造プロセスを実施するためのコストが大きくなるという問題があった。
【００２１】
また、特開平１０−２４２２５２号公報に開示された技術のように、窒化アルミニウムを主成分として希土類酸化物を含む接合層を用いる場合、上述のようにＹ2Ｏ3などの希土類酸化物を３〜２０質量％添加した接合層は、１８００℃以上という高温で焼結することで基板保持体と保護部材とを接合しなければならない。この１８００℃以上という温度は、窒化アルミニウムからなる基板保持体を形成する際の焼結温度と同等の温度である。このため、上記接合層により基板保持体と保護部材とを接合するための１８００℃以上という高温での熱処理により、基板保持体が変形する場合があった。保護部材を接合する段階では、すでに基板保持体は内部にヒータや電極を配置しており、基板保持体の形状や寸法は機械加工などにより精密に設定されている。このため、上記の接合層による接合のための熱処理により基板保持体が変形すると、最終的に得られる基板保持構造体の形状が変形したものとなる。この結果、基板保持構造体の変形に起因して、基板保持構造体における温度分布が設計と異なる状態となる（均熱特性が劣化する）などの問題が発生する。
【００２２】
また、窒化アルミニウムを主成分とする接合層は焼結処理により緻密化する。このため、接合のための熱処理の際に、被接合部において基板保持体および保護部材での接合層と接触する表面の凹凸に沿って接合層が流動するといった現象は顕著には発生しない。したがって、接合層と被接合物（基板保持体と保護部材）とに特に荷重をかけない状態で接合のための熱処理を行なうと、上記凹凸による隙間を接合層が埋めるといった効果はあまり得られない。そして、このようにして得られる接合層は、隙間が多く存在するため気密性に劣る。保護部材によりチャンバ内のハロゲンガスなどから電極線を保護するためには、接合層を含んだ保護部材の気密性が十分高いことが必要である（ヘリウム（Ｈｅ）リークレートが１０-8Ｐａ・ｍ3／ｓ未満であることが必要であるとされている）。このような高い気密性を実現するため、接合層に対する熱処理（接合のための熱処理）の際には、ホットプレスにて接合層の隙間を押しつぶしながら加熱することが必要である。このように接合層に荷重をかけながら熱処理を行なうため、上述のように基板保持体がこの熱処理の際に変形するという問題が特に顕著に発生することになる。
【００２３】
さらに、基板保持構造体の持ち運びや装置への取付け、取外しなどのハンドリング、あるいは実際に装置内に基板保持構造体を取付けて使用する際の昇温・冷却などによる熱応力などに起因して、基板保持構造体を構成する基板保持体と保護部材との接合部には機械的あるいは熱的応力が掛かりやすい。そのため、接合部は充分な強度を有することが必要である（実用的には、接合部における曲げ強度がＪＩＳ規格の４点曲げ強度で１４７ＭＰａ（１５ｋｇｆ／ｍｍ2）以上であることが必要とされる）。
【００２４】
なお、特開平７−５０３６９号公報に開示された技術は、窒化アルミニウムからなるベースとフィン部とを備える半導体用セラミックス放熱体に関するものであり、本願発明とは技術分野が異なり、特に気密性を必要とはしない。また、特開平７−５０３６９号公報に開示された技術を基板保持構造体の基板保持体と保護部材との接合に適用できたとしても、上記特開平１０−２４２２５２号公報と同様の問題が発生する。
【００２５】
この発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、この発明の目的は、優れた耐食性および気密性を有するとともに、優れた寸法精度を有し、機械的あるいは熱的応力が加えられた場合に十分な耐久性を有するセラミックス接合体および基板保持構造体、さらにこれらを備える基板処理装置を提供することである。
【００２６】
【課題を解決するための手段】
発明者は、基板保持構造体におけるセラミックス基体と気密封止部材とを接合するための接合層について鋭意研究を行なった結果、本発明を完成するに至った。以下説明する。
【００２７】
接合層としては、接合後に十分な気密性を有し、かつ、ハロゲン系ガスなどの反応ガスやクリーニングガスなどに対する耐食性が高い事が望まれる。耐食性という観点からは、窒化アルミニウムや酸化アルミニウムが十分な耐食性を有するため、接合層の材料として好ましい。しかし、窒化アルミニウムは融点が無く、２０００℃以上の高温で昇華する。また、酸化アルミニウムの融点は２０００℃以上である。このため、窒化アルミニウムおよび酸化アルミニウム単体で接合層を構成することは難しい。
【００２８】
また、窒化アルミニウムの焼結には焼結助剤を添加するが、この焼結助剤の一つとしてアルカリ土類元素を含む焼結助剤が知られている。しかし、アルカリ土類元素は特に半導体製造において異物として敬遠される元素群である。したがって、アルカリ土類元素を含む焼結助剤は使用できない。このアルカリ土類元素を含む焼結助剤を用いずに窒化アルミニウムを焼結する場合、焼結温度は通常１８００℃〜２０００℃程度である。接合層により接合されるセラミックス基体や気密封止部材が窒化アルミニウムの焼結体により形成されている場合、接合のための熱処理によりこれらのセラミックス基体や気密封止部材が変形することを防止するためには、この焼結体の焼結温度（１８００℃〜２０００℃）より低い温度で、かつ、接合層に荷重をかけない無加圧状態（加えられる圧力が０．１ＭＰａ（１ｋｇｆ／ｃｍ2）以下という状態）で接合のための熱処理を行なう必要がある。
【００２９】
ここで、希土類酸化物（たとえば、Ｙ2Ｏ3、ＣｅＯ2、Ｅｒ2Ｏ3、Ｎｄ2Ｏ3、Ｓｍ2Ｏ3など）は、酸化アルミニウムと共晶を形成するので、希土類酸化物を添加した酸化アルミニウムの融点は低下する。このため、接合層の主成分として酸化アルミニウムと希土類酸化物とを用いることが好ましい。しかし、たとえば酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）を酸化アルミニウムに添加して共晶組成としても、その融点は１７６０℃程度である。実際には、この酸化イットリウムを添加した酸化アルミニウムを接合層として用いた場合、接合層の全体を均一に接合するためには、１８００℃を越える高温に接合層を加熱する必要がある。この温度条件では、やはりセラミックス基体などの変形といった不良が発生する可能性がある。
【００３０】
そこで、発明者は、接合層のさまざまな組成を検討した結果、上記酸化アルミニウムと希土類酸化物とを含む接合層に、さらに窒化アルミニウムを添加することにより、接合層の融点をさらに低下させることができる事を見出した。この場合、接合のための熱処理温度は１６５０℃〜１８００℃程度とすることができた。
【００３１】
ただし、窒化アルミニウムの添加量を増やしすぎると、接合層において隙間が多く発生することにより、気密性が低下する事が発明者の実験により判明した。具体的には、接合層において希土類酸化物、酸化アルミニウム、窒化アルミニウムのうち、窒化アルミニウムが最も多くなるようにすると、無加圧状態で接合のための熱処理を行なって得られる接合層の気密性は低下する事がわかった。したがって、希土類酸化物あるいは酸化アルミニウムのいずれかの割合を最も多くして流動性を持たせる必要があることがわかった。
【００３２】
さらに、窒化アルミニウムの添加量について検討を進めた結果、窒化アルミニウムの添加量を制御して、窒化アルミニウムの割合を２質量％以上５０質量％以下とした場合にのみ、十分な気密性を示すとともに高い強度を有する接合層を形成できることを発明者は見出した。つまり、上記のような窒化アルミニウムの添加割合とした場合、接合層を形成する第１過程として、高温での接合時に、窒化アルミニウムは同時に添加している希土類酸化物および酸化アルミニウムとともに３元系の融液を生成する。この融液が粘性流動することによって、接合層の隙間をほぼ完全に無くした状態にできる。このため、接合後にヘリウム（Ｈｅ）リークの無い（Ｈｅリークレートが１．０×１０-8Ｐａ・ｍ3／ｓ未満である）接合層を形成できる。
【００３３】
次に、第２過程として、上記高温状態からの冷却過程では、接合材としての希土類酸化物−酸化アルミニウム−窒化アルミニウムの融液から、窒化アルミニウム粒子が再析出する。この結果、接合層はガラス層だけではなく析出した上記窒化アルミニウム粒子からなるセラミックス層で充填されることになる。したがって、接合層の熱膨張率の値を母材（接合対象物）の熱膨張率の値に近づけることができるので、加熱・冷却時での接合層に加えられる熱応力を小さくできる。また、窒化アルミニウム粒子というセラミックス粒子で接合層を充填するので、接合層の粒界強度を向上させることができる。
【００３４】
また、発明者の研究によれば、セラミックス基体と気密封止部材との接合部において、あらかじめセラミックス基体および気密封止部材のいずれか一方に座繰り溝を形成してもよい。そして、この座繰り溝にセラミックス基体および気密封止部材のいずれか他方を嵌め合わせるように接合してもよい。このようにすれば、接合層となる接合材の揮散を防止できるので、接合むらを無くすことができる。また、接合層は横方向の応力を受けるとその応力が一点に集中するため、その応力集中部から破損しやすい。しかし、座繰り溝を形成しておけば、この横方向からの応力を座繰り溝の側面で受けることになるので、応力が一点に集中することを抑制できる。この結果、接合層の接合強度が向上する。
【００３５】
また、発明者が窒化アルミニウムの添加量を変化させて実験した結果、以下のような知見が得られた。すなわち、窒化アルミニウムの含有率が５０質量％以上となると、希土類酸化物と酸化アルミニウムに窒化アルミニウムを添加した場合、一部の窒化アルミニウムは希土類酸化物および酸化アルミニウムと共に液相を形成し、融点を下げるように作用している。しかし、他の大部分の窒化アルミニウムは液相を形成せずに残存していた。そのため、熱処理時での接合層における流動性が失われることになっていた。この場合、接合層とセラミックス基体および気密封止部材との間の隙間を接合層が十分埋めることができないため、熱処理後も部分的に隙間が残存することになっていた。この結果、接合部での気密性が低下していた。
【００３６】
以上のような発明者の知見に基づいて、この発明の１の局面における基板保持構造体は、基板を処理する際に基板を保持する基板保持構造体であって、基板を保持するためのセラミックス基体と、セラミックス基体に接合された気密封止部材と、セラミックス基体と気密封止部材との間に位置し、セラミックス基体と気密封止部材とを接合する接合層とを備える。接合層は、希土類酸化物、酸化アルミニウムおよび窒化アルミニウムのみから構成されるとともに、希土類酸化物を２質量％以上７０質量％以下、酸化アルミニウムを１０質量％以上７８質量％以下、窒化アルミニウムを２質量％以上５０質量％未満含有する。接合層において３種類の成分（希土類酸化物、酸化アルミニウムおよび窒化アルミニウム）のうち希土類酸化物あるいは酸化アルミニウムの割合が最も多い。
【００３７】
また、この発明の他の局面における基板保持構造体は、基板を処理する際に基板を保持する基板保持構造体であって、上記１の局面に従った基板保持構造体と同様に基板を保持するためのセラミックス基体と、セラミックス基体に接合された気密封止部材と、セラミックス基体と気密封止部材との間に位置し、セラミックス基体と気密封止部材とを接合する接合層とを備える。接合層は、希土類酸化物を２質量％以上７０質量％以下、酸化アルミニウムを１０質量％以上７８質量％以下、窒化アルミニウムを２質量％以上５０質量％未満含有する接合材を加熱焼成することによって生成される。接合層は、希土類酸化物、酸化アルミニウムおよび窒化アルミニウムのみから構成される。また、接合層において上記３種類の成分（希土類酸化物、酸化アルミニウムおよび窒化アルミニウム）のうち希土類酸化物あるいは酸化アルミニウムの割合が最も多い。
【００３８】
このように、接合層の材料として酸化アルミニウムと希土類酸化物とを主成分として、さらに窒化アルミニウムを添加した接合層では、融点を十分低くすることができる。このため、従来より低い温度条件で、さらに従来より接合層に加える荷重を小さくした状態で、接合層による接合のための熱処理を行なうことができる。この結果，基板保持構造体のセラミックス基体がこの接合のための熱処理により変形するといった不良の発生を防止できる。また、得られる接合層の気密性も十分良好に保つことができる。具体的には、リークの無い（Ｈｅリークレートが１０-8Ｐａ・ｍ3／ｓ未満である）基板保持構造体を得ることができる。また、このような基板保持構造体は、たとえば７００℃のヒートサイクル後のリーク発生率も大幅に低減できる。また、接合層における接合不均一といった不良の発生を抑制する事が可能になった。
【００３９】
なお、接合層（あるいは接合材）における希土類酸化物の含有率を２質量％以上としたのは、このようにすれば接合層においてセラミックス基体や気密封止部材の表面に対する濡れ性を発現させる事ができるためである。また、接合層（あるいは接合材）における希土類酸化物の含有率を７０質量％以下としたのは、接合層における希土類酸化物の含有率が７０質量％を越えると、接合層においてセラミックス基体などの表面における凹凸部や接合層中の間隙を埋めるような流動性が低下して、形成される接合層の気密性が低下するためである。
【００４０】
また、接合層（あるいは接合材）における酸化アルミニウムの含有率を１０質量％以上としたのは、このようにすれば、接合のための熱処理の際に、比較的低い温度で接合層において酸化アルミニウムと希土類酸化物との複合酸化物の液相を形成することができるためである。この結果、接合層によりセラミックス基体と気密封止部材とを接合することが可能になる。また、接合層（あるいは接合材）における酸化アルミニウムの含有率を７８質量％以下としたのは、酸化アルミニウムの含有率が７８質量％を越えると接合層での液相生成温度が高くなってしまい、十分低い温度でセラミックス基体と気密封止部材との接合を行なうことができなくなるためである。
【００４１】
また、接合層（あるいは接合材）における窒化アルミニウムの含有率を２質量％以上としたのは、このようにすれば接合層において接合のための熱処理の際に液相が形成される温度を低くする効果を得ることができ、さらに、冷却過程で液相から窒化アルミニウム粒子が再析出することで接合層の接合強度を向上させることができるためである。つまり冷却過程で液相から窒化アルミニウム粒子が再析出することで、接合層を強化できるとともに接合層の熱膨張率を母材セラミックス（セラミックス基体などを構成するセラミックス）の熱膨張率に近づけることができる。この結果、接合層の接合強度を向上させることができる。また、接合層（あるいは接合材）における窒化アルミニウムの含有率を５０質量％未満としたのは、窒化アルミニウムの含有率が５０質量％以上となると、接合のための熱処理の際に接合層における流動性が低下するためである。このように流動性が低下すると、形成される接合層に隙間ができることから、十分な気密性を確保する事ができない。
【００４２】
また、接合層において希土類酸化物あるいは酸化アルミニウムの割合が最も多くなるようにした（つまり、接合層の主成分を希土類酸化物あるいは酸化アルミニウムとした）のは、窒化アルミニウムが接合層の主成分となる場合、接合層に隙間が多く発生してしまい、接合のための熱処理の際に、無加圧状態では接合層の気密性を確保する事ができなくなるためである。なお、接合層において希土類酸化物と酸化アルミニウムとの合計割合を５０質量％以上としてもよい。
【００４３】
上記１の局面における基板保持構造体では、接合層において、希土類酸化物の含有率が１０質量％以上５０質量％以下、酸化アルミニウムの含有率が３０質量％以上７０質量％以下、窒化アルミニウムの含有率が１０質量％以上３０質量％以下であることが好ましい。
【００４４】
また、上記他の局面における基板保持構造体では、希土類酸化物の含有率が１０質量％以上５０質量％以下、酸化アルミニウムの含有率が３０質量％以上７０質量％以下、窒化アルミニウムの含有率が１０質量％以上３０質量％以下である接合材を加熱焼成することによって接合層が生成されることが好ましい。
【００４５】
この場合、従来より接合層の融点を確実に低くすることができる。このため、従来より低い温度条件で、さらに従来より接合層に加える荷重を小さくした状態で、接合層による接合のための熱処理を行なうことができる。この結果，基板保持構造体のセラミックス基体がこの接合のための熱処理により変形するといった不良の発生を確実に防止できる。
【００４６】
なお、接合層（あるいは接合材）における希土類酸化物の含有率を１０質量％以上としたのは、このようにすれば接合層においてセラミックス基体や気密封止部材の表面に対する濡れ性の発現が特に顕著なためである。また、接合層（あるいは接合材）における希土類酸化物の含有率を５０質量％以下としたのは、接合層における希土類酸化物の含有率が５０質量％を越えると、熱処理の際の接合層における液相の粘性が高くなり、この液相の流動性が低下しはじめるためである。
【００４７】
また、接合層（あるいは接合材）における酸化アルミニウムの含有率を３０質量％以上としたのは、このようにすれば、接合のための熱処理の際に、接合層において酸化アルミニウムと希土類酸化物との複合酸化物の液相が形成される温度を顕著に下げることができるためである。また、接合層（あるいは接合材）における酸化アルミニウムの含有率を７０質量％以下としたのは、酸化アルミニウムの含有率が７０質量％を越えると接合層での液相生成温度が上昇して液相の流動性が低下するためである。
【００４８】
また、接合層（あるいは接合材）における窒化アルミニウムの含有率を１０質量％以上としたのは、このようにすれば接合層において接合のための熱処理の際に液相が形成される温度を低くする効果が顕著になるためである。また、接合層（あるいは接合材）における窒化アルミニウムの含有率を３０質量％以下としたのは、窒化アルミニウムの含有率が３０質量％以下であれば、接合のための熱処理の際に接合層における流動性が顕著に向上するためである。
【００４９】
上記１の局面または他の局面における基板保持構造体では、セラミックス基体が電気回路を有していてもよい。上記１の局面または他の局面における基板保持構造体は、セラミックス基体の電気回路に接続される給電用導電部材をさらに備えていてもよい。気密封止部材は給電用導電部材を囲むように配置されていることが好ましい。
【００５０】
この場合、給電用導電部材を保護するための気密封止部材がセラミックス基体にリークの無い状態で接合されていることから、気密封止部材の内部に外部から反応ガスなどが侵入する事を防止できる。この結果、給電用導電部材が基板保持構造体の外部の反応ガスなどにより腐食するといった不良の発生を確実に防止できる。
【００５１】
この発明の別の局面における基板処理装置は、上記１の局面または他の局面における基板保持構造体を備える。
【００５２】
この場合、リークや変形の無い基板保持構造体を用いる事により、基板処理装置における給電用導電部材の反応ガスによる腐食やセラミックス基体の変形に起因する基板の温度分布のばらつきといった問題の発生を防止できる。
【００５３】
この発明のその他の局面におけるセラミック接合体は、第１のセラミックス体と、第１のセラミックス体に接合された第２のセラミックス体と、第１のセラミックス体と第２のセラミックス体との間に位置し、第１のセラミックス体と第２のセラミックス体とを接合する接合層とを備える。接合層は、希土類酸化物、酸化アルミニウムおよび窒化アルミニウムのみから構成されるとともに、希土類酸化物を２質量％以上７０質量％以下、酸化アルミニウムを１０質量％以上７８質量％以下、窒化アルミニウムを２質量％以上５０質量％未満含有する。接合層において上記３種類の成分（希土類酸化物、酸化アルミニウムおよび窒化アルミニウム）のうち希土類酸化物あるいは酸化アルミニウムの割合が最も多い。
【００５４】
また、この発明のもう１つの局面におけるセラミックス接合体は、上記その他の局面におけるセラミックス接合体と同様に第１および第２のセラミックス体と、この第１および第２のセラミックス体の間に位置するとともに、第１および第２のセラミックス体を接合する接合層とを備える。接合層は、希土類酸化物を２質量％以上７０質量％以下、酸化アルミニウムを１０質量％以上７８質量％以下、窒化アルミニウムを２質量％以上５０質量％未満含有する接合材を加熱焼成することによって生成される。接合層は、希土類酸化物、酸化アルミニウムおよび窒化アルミニウムのみから構成される。接合層においては、上記３種類の成分（希土類酸化物、酸化アルミニウムおよび窒化アルミニウム）のうち希土類酸化物あるいは酸化アルミニウムの割合が最も多い。
【００５５】
このように、接合層の材料として酸化アルミニウムと希土類酸化物とを主成分として、さらに窒化アルミニウムを添加した接合層では、融点を十分低くすることができる。このため、従来より低い温度条件で、さらに従来より接合層に加える荷重を小さくした状態で、接合層による接合のための熱処理を行なうことができる。この結果，第１および第２のセラミックス体がこの接合のための熱処理により変形するといった不良の発生を防止できる。また、得られる接合層の気密性も十分良好に保つことができる。具体的には、リークの無い（Ｈｅリークレートが１０-8Ｐａ・ｍ3／ｓ未満である）セラミックス接合体を得ることができる。また、接合層における接合不均一といった不良の発生を抑制する事が可能になった。
【００５６】
なお、接合層（あるいは接合材）における希土類酸化物の含有率を２質量％以上としたのは、このようにすれば接合層において第１および第２のセラミックス体の表面に対する濡れ性を発現させる事ができるためである。また、接合層（あるいは接合材）における希土類酸化物の含有率を７０質量％以下としたのは、接合層における希土類酸化物の含有率が７０質量％を越えると、接合層において第１および第２のセラミックス体の表面における凹凸部や接合層中の間隙を埋めるための流動性が低下して、形成される接合層の気密性が低下するためである。
【００５７】
また、接合層（あるいは接合材）における酸化アルミニウムの含有率を１０質量％以上としたのは、このようにすれば、接合のための熱処理の際に、比較的低い温度で接合層において酸化アルミニウムと希土類酸化物との複合酸化物の液相を形成することができるためである。この結果、接合層により第１および第２のセラミックス体を接合することが可能になる。また、接合層（あるいは接合材）における酸化アルミニウムの含有率を７８質量％以下としたのは、酸化アルミニウムの含有率が７８質量％を越えると接合層での液相生成温度が高くなってしまい、十分低い温度で第１および第２のセラミックス体の接合を行なうことができなくなるためである。
【００５８】
また、接合層（あるいは接合材）における窒化アルミニウムの含有率を２質量％以上としたのは、以下のような理由による。すなわち、窒化アルミニウムの含有率を上述のように２質量％以上とすれば、接合層において接合のための熱処理の際に液相が形成される温度を低くする効果を得ることができる。さらに、冷却過程で液層から窒化アルミニウム粒子が再析出するので、接合層を強化できるとともに接合層の熱膨張率を母材セラミックス（第１および第２のセラミックス体を構成するセラミックス）の熱膨張率に近づけることができる。この結果、接合層の接合強度を向上させることができる。また、接合層（あるいは接合材）における窒化アルミニウムの含有率を５０質量％未満としたのは、窒化アルミニウムの含有率が５０質量％以上となると、接合のための熱処理の際に接合層における流動性が低下するためである。このように流動性が低下すると、形成される接合層に隙間ができることから、十分な気密性を確保する事ができない。
【００５９】
また、接合層において希土類酸化物あるいは酸化アルミニウムが最も多い割合としたのは、窒化アルミニウムが接合層の主成分となる場合、接合層に隙間が多く発生してしまい、接合のための熱処理の際に、無加圧状態では接合層の気密性を確保する事ができなくなるためである。なお、接合層において希土類酸化物と酸化アルミニウムとの合計割合を５０質量％以上としてもよい。
【００６０】
上記その他の局面におけるセラミックス接合体では、接合層において、希土類酸化物の含有率が１０質量％以上５０質量％以下、酸化アルミニウムの含有率が３０質量％以上７０質量％以下、窒化アルミニウムの含有率が１０質量％以上３０質量％以下であることが好ましい。
【００６１】
また、上記もう１つの局面におけるセラミックス接合体では、希土類酸化物の含有率が１０質量％以上５０質量％以下、酸化アルミニウムの含有率が３０質量％以上７０質量％以下、窒化アルミニウムの含有率が１０質量％以上３０質量％以下である接合材を加熱焼成することによって接合層が生成されることが好ましい。
【００６２】
この場合、従来より接合層の融点を確実に低くすることができる。このため、従来より低い温度条件で、さらに従来より接合層に加える荷重を小さくした状態で、接合層による接合のための熱処理を行なうことができる。この結果，第１または第２のセラミックス体がこの接合のための熱処理により変形するといった不良の発生を確実に防止できる。
【００６３】
なお、接合層（あるいは接合材）における希土類酸化物の含有率を１０質量％以上としたのは、このようにすれば接合層において第１または第２のセラミックス体の表面に対する濡れ性の発現が特に顕著なためである。また、接合層（あるいは接合材）における希土類酸化物の含有率を５０質量％以下としたのは、接合層における希土類酸化物の含有率が５０質量％を越えると、熱処理の際の接合層における液相の粘性が高くなり、この液相の流動性が低下しはじめるためである。
【００６４】
また、接合層（あるいは接合材）における酸化アルミニウムの含有率を３０質量％以上としたのは、このようにすれば、接合のための熱処理の際に、接合層において酸化アルミニウムと希土類酸化物との複合酸化物の液相が形成される温度を顕著に下げることができるためである。また、接合層（あるいは接合材）における酸化アルミニウムの含有率を７０質量％以下としたのは、酸化アルミニウムの含有率が７０質量％を越えると接合層での液相生成温度が上昇して液相の流動性が低下するためである。
【００６５】
また、接合層（あるいは接合材）における窒化アルミニウムの含有率を１０質量％以上としたのは、このようにすれば接合層において接合のための熱処理の際に液相が形成される温度を低くする効果が顕著になるためである。また、接合層（あるいは接合材）における窒化アルミニウムの含有率を３０質量％以下としたのは、窒化アルミニウムの含有率が３０質量％以下であれば、接合のための熱処理の際に接合層における流動性が顕著に向上するためである。
【００６６】
上記１の局面または他の局面における基板保持構造体、あるいは上記その他の局面またはもう１つの局面におけるセラミックス接合体では、接合層についてヘリウム（Ｈｅ）リークレートが１．０×１０-8Ｐａ・ｍ3／ｓ未満であり、ＪＩＳ規格による４点曲げ強度が１４７ＭＰａ（１５ｋｇｆ／ｍｍ2）以上であってもよい。また、接合層は、窒化アルミニウムが溶解再析出現象により析出することによって形成された窒化アルミニウム粒子を含むことが好ましい。
【００６７】
さらに、上記１の局面または他の局面における基板保持構造体では、セラミックス基体と気密封止部材との接合部において、セラミックス基体と気密封止部材とのいずれか一方には座繰り溝が形成されていてもよく、座繰り溝に、セラミックス基体と気密封止部材とのいずれか他方が嵌め合わされた状態で、セラミックス基体と気密封止部材とが接合されていてもよい。また、上記その他の局面またはもう１つの局面におけるセラミックス接合体では、前記第１のセラミックス体と前記第２のセラミックス体との接合部において、第１および第２のセラミックス体のいずれか一方に座繰り溝が形成されていてもよく、この座繰り溝に、第１および第２のセラミックス基体のいずれか他方が嵌め合わされた状態で、第１および第２のセラミックス体が接合されていてもよい。
【００６８】
この場合、セラミックス基体と気密封止部材との接合部（または第１および第２のセラミックス体の間の接合部）の気密性および強度を充分確保できる。また、接合部の構造として、座繰り溝にセラミックス基体または気密封止部材のいずれか（もしくは第１および第２のセラミックス体のうちのいずれか）を嵌め合わせる構造を採用することで、接合材の揮散を防止するとともに、接合層において化学的な接合と機械的（構造的）な接合とを組合せて利用できるので、適正な接合層を得ることができる。この結果、接合層の信頼性が向上する。
【００６９】
上記その他の局面またはもう１つの局面におけるセラミックス接合体では、第１のセラミックス体が電気回路を有していてもよい。上記その他の局面またはもう１つの局面におけるセラミックス接合体は、第１のセラミックス体の電気回路に接続される給電用導電部材をさらに備えていてもよい。第２のセラミックス体は、給電用導電部材を囲むように配置されていることが好ましい。
【００７０】
この場合、給電用導電部材を保護する気密封止部材として作用する第２のセラミックス体が第１のセラミックス体にリークの無い状態で接合されていることから、第２のセラミックス体の内部に外部から反応ガスなどが侵入する事を防止できる。この結果、給電用導電部材がセラミックス接合体の外部の反応ガスなどにより腐食するといった不良の発生を確実に防止できる。
【００７１】
この発明のさらに別の局面における基板処理装置は、上記その他の局面またはもう１つの局面におけるセラミックス接合体を備える。
【００７２】
この場合、リークや変形の無いセラミックス接合体を、基板処理装置の基板保持構造体などに利用できる。このため、基板処理装置における給電用導電部材の反応ガスによる腐食や基板保持構造体の変形に起因する基板の温度分布のばらつきといった問題の発生を防止できる。
【００７３】
【発明の実施の形態】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。
【００７４】
図１を参照して、本発明による保持体を説明する。
図１に示すように、保持体１はセラミックス基体２と、このセラミックス基体２に接合された気密封止部材としての保護筒体７とを備える。セラミックス基体２と保護筒体７とは接合層８により接合されている。
【００７５】
第１のセラミックス体としてのセラミックス基体２は、窒化アルミニウムなどのセラミックスからなる基体ベース３と、この基体ベース３中に埋設された状態となっている抵抗発熱体６、プラズマ用電極５、静電吸着用電極４とを含む。電気回路としての抵抗発熱体６、プラズマ用電極５および静電吸着用電極４は、タングステン、モリブデンなどの高融点金属をその材料として用いることができる。セラミックス基体２の裏面１６には、電気回路に電力を供給するための電極線１３ａ〜１３ｄおよび温度測定部材としての熱電対１４が配置されている。この電極線１３ａ〜１３ｄおよび熱電対１４は窒化アルミニウムからなる保護筒体７の内部に配置されている。
【００７６】
次に、図１に示した保持体１の製造方法を説明する。まず、セラミックス基体２の製造方法については、特に制約はなく、たとえば以下のような方法を用いることができる。
【００７７】
まず、セラミックス基体２となるセラミックス焼結体を通常の手法により準備する。このセラミックス焼結体の表面に抵抗発熱体などになる導電層を厚膜塗布して焼付処理を行なう。導電層を形成するために塗布する材料としては、タングステンやモリブデンのような高融点金属、銀（Ａｇ）−パラジウム（Ｐｄ）合金、白金（Ｐｔ）、白金（Ｐｔ）−金（Ａｕ）合金などの金属からなる原料粉末に、焼成促進用の助剤を添加した上、さらに溶媒やバインダを添加したものを用いる。その導電層が焼付けられた表面上にさらに別のセラミックス焼結体を接合材などを介して配置した後、セラミックス焼結体と上記別のセラミックス焼結体とを加熱接合する。なお、別のセラミックス焼結体とセラミックス焼結体との間に接合材を配置せず、直接セラミックス焼結体と上記別のセラミックス焼結体とを加熱接合してもよい。また、別のセラミックス焼結体ではなく、導電層上に耐食性の保護層を厚膜塗布して焼付けてもよい。
【００７８】
また、上記の導電層を圧膜塗布して焼付ける工程に代えて、セラミックス焼結体の表面に溝を形成し、この溝の中に抵抗発熱体などを配置してもよい。この場合、抵抗発熱体として、高融点金属などからなるコイルやワイヤあるいは金属箔を用いてもよい。また、上述のようにセラミックス基体の表面に溝を形成せず、その表面上に直接コイル、ワイヤまたは金属箔などを配置してもよい。
【００７９】
また、上記のようにセラミックス焼結体の焼結処理が終わった後に導電層を形成するのではなく、以下のようにセラミックス焼結体の焼結前に（セラミックス成形体に対して）導電層を配置する手法を用いてもよい。具体的には、まずセラミックス基体２となるべきセラミックス成形体を準備する。このセラミックス成形体の製造方法は、たとえば以下のようなものである。まずセラミックス原料粉末に対して必要に応じて焼結助剤、バインダおよび有機溶剤などを添加し、ボールミルなどによって混合する。このようにして準備されたスラリーをドクターブレード法にてシート成形する。このシートを積層することでセラミックス基体となるセラミックス成形体を得ることができる。
【００８０】
次に、このセラミックス成形体の表面において、抵抗発熱体６などになる導電層を配置する。具体的には、まず、タングステンやモリブデンのような高融点金属、銀（Ａｇ）−パラジウム（Ｐｄ）合金、白金（Ｐｔ）、白金（Ｐｔ）−金（Ａｕ）合金などの金属からなる抵抗発熱体の主成分となる原料粉末に、焼成促進用の助剤を添加した上、さらに溶媒やバインダを添加する。なお、焼結助剤は添加しなくてもよい。そして、このように溶媒などが添加された原料粉末を混合したものを、セラミックス成形体の表面に厚膜塗布する。そして、この抵抗発熱体などになる導電層が塗布された面上に別のセラミックス成形体を配置する。セラミックス成形体と上記別のセラミックス成形体との間には、接合材を配置してもよいし、配置しなくてもよい。このようにして、セラミックス成形体中に抵抗発熱体などの導電層が埋設された状態を実現できる。そして、得られたセラミックス成形体を、非酸化性雰囲気中にて所定の温度で同時焼成することにより、セラミックス焼結体を得ることができる。その後、このセラミックス焼結体に対して必要に応じて切断、研磨、研削などの機械加工を施すことにより、所定の形状のセラミックス基体２を得ることができる。
【００８１】
なお、セラミックス成形体の表面に溝を形成し、この溝の内部に高融点金属粉末などを含む導電層の原料を厚膜塗布してもよい。また、この溝の内部に抵抗発熱体などになる金属性のワイヤやコイル、あるいは金属箔などを配置してもよい。なお、これらのコイルやワイヤは溝を形成していない成形体の表面に配置してもよい。そして、このように導電層が配置された表面上に他の成形体を配置したあと、上述のように所定の熱処理などを行なうことでセラミックス基体２を得ることができる。
【００８２】
また、セラミックスの成形体の表面上に上述の導電層を配置した後、所定の熱処理を行なうことによりセラミックス焼結体の表面に金属層が形成された焼結体を準備したしてもよい。この熱処理の後、導電層が形成された表面上に耐食性の保護層を塗布し、熱処理を行なうことによって焼付けてもよい。また、導電層の焼付温度と保護層の焼付温度とがほぼ同じ温度レベルになるように成分を調整することにより、導電層の焼付けと保護層の焼付けとを同じ熱処理工程において行なってもよい。
【００８３】
このようにして得られたセラミックス基体２では、基板などの被処理対象物を搭載する基板搭載面１５について厳しい寸法精度が要求される。すなわち反り直しや研磨などによりこの基板搭載面１５の反りやうねりをできるだけ小さくする必要がある。したがって、保護筒体７をセラミックス基体２に接続する部分としては、セラミックス基体２において基板搭載面１５とは反対側に位置する裏面１６に保護筒体７を接合している。なお、保護筒体７の材料としては、セラミックス基体２の材料と同様の材料を用いることが好ましい。
【００８４】
第２のセラミックス体としての保護筒体７をセラミックス基体２に接合する方法としては、まず接合面であるセラミックス基体２の裏面１６において、保護筒体７を接合する部分の表面を研磨することにより平滑化する。また、保護筒体７においても、セラミックス基体２に接続される端面を研磨することにより平滑化する。そして、セラミックス基体２の支持部７が接合される面上、あるいは支持部７においてセラミックス基体２に接合される端面上、あるいは上記の両方の面上に接合材を塗布する。
【００８５】
接合材の組成としては、希土類酸化物の含有率が２質量％以上７０質量％以下、酸化アルミニウムの含有率が２質量％以上７８質量％以下、窒化アルミニウムの含有率が２質量％以上５０質量％以下であることが好ましい。また、接合材の組成として、より好ましくは、希土類酸化物の含有率が１０質量％以上５０質量％以下、酸化アルミニウムの含有率が３０質量％以上７０質量％以下、窒化アルミニウムの含有率が１０質量％以上３０質量％以下である。
【００８６】
そして、セラミックス基体２の裏面１６における所定の領域に保護筒体７の接合面（端面）を押圧した状態で乾燥処理を行なう。なお、このとき予め接合材を乾燥した後から、保護筒体７をセラミックス基体２の所定の領域に押圧してもよい。そして、セラミックス基体２と保護筒体７との相対的な位置がずれることを防止するため、セラミックス基体２と保護筒体７とを治具で固定する。このとき、固定するための治具にかける荷重（圧力）は０．１ＭＰａ（１ｋｇｆ／ｃｍ2）以下とする。そして、このような低荷重が加えられた状態で熱処理を行なう。熱処理の温度条件としては１６５０℃〜１８００℃という温度条件で、保持時間を１〜６時間程度とする。この熱処理により、保護筒体７とセラミックス基体２とが、接合材を加熱焼成することにより形成される接合層８により接続された保持体１を得ることができる。
【００８７】
ここで、接合層８においては、希土類酸化物の含有率が２質量％以上７０質量％以下、酸化アルミニウムの含有率が２質量％以上７８質量％以下、窒化アルミニウムの含有率が２質量％以上５０質量％以下という範囲内であれば、接合層８において空隙などが発生することなく、セラミックス基体２と保護筒体７とを密に接続することができる。そして、上記のような組成の接合層８によれば、この接合層８におけるガスのリークがほとんどない状態（Ｈｅのリークレートが１×１０-8Ｐａ・ｍ3／ｓ以下）である保持体１を得ることができる。
【００８８】
また、接合層８における希土類酸化物の含有率が１０質量％以上５０質量％以下、酸化アルミニウムの含有率が３０質量％以上７０質量％以下、窒化アルミニウムの含有率が１０質量％以上３０質量％以下であれば、この接合層８におけるリークレートをさらに低くすることができるとともに、セラミックス基体２と保護筒体７とをより強固に接続することができる。そして、このような組成の接合層８によりセラミックス基体２と保護筒体７とを接合すれば、たとえば室温から温度を７００℃まで上昇させるようなヒートサイクルを行なった後、この接合層８におけるリークの発生率を大幅に低減できる。また、接合層８において局所的に空隙などが発生するといった接合不均一などの不良の発生割合も大幅に低減することができる。
【００８９】
また、接合層８における希土類酸化物の含有率が２０質量％以上４０質量％以下、酸化アルミニウムの含有率が４０質量％以上６０質量％以下、窒化アルミニウムの含有率が１０質量％以上３０質量％以下であれば、この接合層８におけるリークレートをさらに低くすることができる。
【００９０】
また、上述のようにして得られた本発明による保持体１において、接合層８は、窒化アルミニウムが溶解再析出現象により析出することによって形成された窒化アルミニウム粒子を含んでいる。このため、接合層８の粒界強度を向上させることができる。また、本発明による保持体１の接合層８による接合部について、ＪＩＳ規格による４点曲げ強度は１４７ＭＰａ（１５ｋｇｆ／ｍｍ2）以上となっている。
【００９１】
次に、図２を参照して、本発明による保持体の変形例を説明する。
図２に示すように、保持体１は基本的に図１に示した保持体１と同様の構造を備えるが、セラミックス基体２と保護筒体７との接合部の構造が異なる。すなわち、図２に示した保持体１では、セラミックス基体２と保護筒体７との接合部において、セラミックス基体２の表面に座繰り溝１７が形成されている。そして、この座繰り溝１７に保護筒体７を嵌め合わせるように配置している。保護筒体７は、座繰り溝１７の底壁に接合層８を介して接合されている。
【００９２】
このようにすれば、図１に示した保持体１と同様の効果を得ることができる。さらに、接合部を形成する際に、接合層８となる接合材の揮散を抑制できるとともに、化学的な接合と、座繰り溝１７に保護筒体７を嵌め合わせるという機械的な接合とを組合せて利用できるので、接合層８の信頼性を向上させることができる。
【００９３】
なお、図２では座繰り溝１７をセラミックス基体２の裏面１６に形成したが、座繰り溝を保護筒体７の上部表面（セラミックス基体２と対向する表面）に形成してもよい。この場合、保護筒体７の上部表面と接触するセラミックス基体２の裏面１６の部分には、上記座繰り溝に嵌め合わせるための凸部を形成しておくことが好ましい。このようにしても、同様の効果を得ることができる。
【００９４】
（実施例１）
本発明の効果を確認するため、以下のような実験を行なった。まず、以下のような工程でセラミックス基体の試料を準備した。はじめに、窒化アルミニウム粉末に焼結助剤としてのイットリア（Ｙ2Ｏ3）を０．５質量％混合し、さらにバインダとしてポリビニルアルコールを添加し、溶媒としてエタノールを混合した原料をボールミルによって分散混合した。この混合粉末をスプレードライ乾燥した。そして、乾燥された原料粉末を焼結後直径が３５０ｍｍφ、厚みが７ｍｍとなるようにプレス成形することにより成形体を得た。この成形体に対して窒素ガス中で温度８００℃という条件にて脱脂処理を行なった、その後、脱脂処理後の成形体を温度が１８５０℃という条件で４時間焼結することにより窒化アルミニウムの焼結体を得た。得られた焼結体の上面と下面とをダイヤモンド砥粒によって研磨した。この結果、焼結体の厚みを６ｍｍとした。
【００９５】
焼結体の研磨面の一方上に、抵抗発熱体となる導電層を塗布した。導電層としては、タングステン粉末と焼成助剤とをエチルセルロースバインダにて混練したものを用いた。抵抗発熱体となる導電層の印刷パターンとしては、線状パターンの幅が５ｍｍ、隣接する線状パターンの間の距離が０．５ｍｍであって、３本の線状パターンが並列している３並列の線状パターンを用いた。そして、この線状パターンを渦巻状に焼結体の一方表面のほぼ全面にわたって印刷塗布した。印刷塗布した導電層の厚みは４０μｍとした。なお、この印刷パターンにおいては、端部において直径が６ｍｍの端子部も同様に印刷塗布することにより形成した。
【００９６】
このようにして、導電層の印刷パターンが形成された窒化アルミニウムの焼結体に対して、温度が８００℃という温度条件で窒素ガス中にて脱脂処理を行なった。その後、温度が１７００℃、雰囲気ガスが窒素ガスという条件で焼成処理を行なった。このようにして、抵抗発熱体としてタングステンを主成分とする導電層からなるヒータ回路パターンが形成された窒化アルミニウム焼結体を準備した。
【００９７】
上述の窒化アルミニウム焼結体においてヒータ回路パターンが形成された面上に、さらに保護層を形成した。この保護層としては、窒化アルミニウムの粉末にイットリア（Ｙ2Ｏ3）の粉末を０．５質量％、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）粉末を０．５質量％添加した後、エチルセルロースバインダを添加し混練した保護層原料を準備した。この保護層原料を窒化アルミニウム焼結体のヒータ回路パターンが形成された面上に塗布した。そして、保護層原料が塗布された窒化アルミニウム焼結体に対して温度条件９００℃、雰囲気ガスが窒素ガスという条件において脱脂処理を行なった。その後、窒素ガス中で温度１７５０℃という条件で加熱することにより、ヒータ回路パターン上に保護層を形成した。このようにして、セラミックス基体の試料を得た。なお、保護層は基本的に全面に形成されているが、端子部上のみヒータ回路パターンの端子部が露出するように開口部が形成されている。
【００９８】
このようなセラミックス基体の試料を複数用意した。そして、このセラミックス基体に接合される保護筒体を準備した。この保護筒体としては外周直径が８０ｍｍ、内周直径が５０ｍｍという円筒状の部材を準備した。
【００９９】
この保護筒体のセラミックス基体に接合する面上に、表１に示したような組成を有する接合層を塗布、乾燥した。なお、接合層は以下のような工程にて準備した。まず、表１に示したようなＹ2Ｏ3粉末、Ａｌ2Ｏ3粉末および窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末、Ｓｍ2Ｏ3粉末をボールミルにて混合した。そして、混合した粉末を乾燥した後エチルセルロースバインダを加えてさらに混練して、接合層の原料を準備した。
【０１００】
この接合層の原料を保護筒体のセラミックス基体に接合する面上に印刷塗布した後、乾燥処理を行なった。その後、接合層が配置された保護筒体を窒素雰囲気中で８５０℃という温度条件で加熱することにより脱バインダ処理を行なった。そして、セラミックス基体に保護筒体の接合層が塗布された面を当接する。そして、セラミックス基体と保護筒体との位置合せ治具を用いてセラミックス基体と保護筒体とを接合した状態で固定した。この接合部に約０．０１ＭＰａ（０．１ｋｇｆ／ｃｍ2）の荷重（圧力）をかけた状態で、加熱炉の中にセラミックス基体と保護筒体との接合試料を配置した。そして、窒素雰囲気中で１７８０℃という温度条件で１時間加熱処理を行なった。なお、表１に示した試料番号１〜９のそれぞれについて、各試料の条件に対応するサンプルをそれぞれ１０個ずつ準備した。
【０１０１】
このようにして準備した各サンプルに対して、図３に示すようなヘリウムリークテストを実施した。
【０１０２】
図３を参照して、セラミックス基体２に保護筒体７を接合したサンプルを、台座１０上に配置する。台座１０には排気口１１が形成されている。保護筒体７と台座１０との接合面はシール部材によって気密処理がなされている。そして、図２に示すように、接合層８にヘリウム９を照射する一方で、排気口１１から矢印１２の方向に保護筒体７の内部からガスを吸引し、この吸引したガス中のヘリウム（Ｈｅ）の量を検出器にて検出する。このようにしてリークレートを測定した。
【０１０３】
また、接合部の接合強度については、セラミックス基体２に保護筒体７を接合した後、ＪＩＳ規格による４点曲げ試験の規格に従って３×４×３５（ｍｍ）の試験片を切り出し、当該試験片について曲げ試験を行なった。その結果を表１に示す。
【０１０４】
【表１】
0004032971.tif 000002
【０１０５】
表１に示すように、本発明の実施の形態に対応する試料番号２〜４については、上述のようなヘリウムリークテストにおいてもリークレートが１×１０-8Ｐａ・ｍ3／ｓ未満であり、十分な気密性を有していることがわかる。そして、比較例としての試料１、５〜９は、リークレートの値が本発明の実施例である試料番号２〜４より大きく、気密性が不充分であることが分かる。このように、本発明によれば、接合層８における気密性を十分高く保つことができる。
【０１０６】
なお、リークレートが１×１０-8Ｐａ・ｍ3／ｓより大きなものについては、セラミックス基体と保護筒体との接合体の試料をさらに窒素雰囲気中で温度条件が１８３０℃、処理時間が１時間という熱処理を行なった試料を準備して、上述のヘリウムリークテストを実施した。その結果も表１に併せて示している。この場合、試料１および５が気密性の評価という点ではリークレートが１×１０-8Ｐａ・ｍ3／ｓという十分な数値を示したが、接合部やセラミックス基板が変形していた。この結果、セラミックス基体の基板搭載面の平坦性などが劣化していた。
【０１０７】
また、表１においては、各試料についての熱処理後のセラミックス基体２の変形の有無についての評価結果も、保持部の欄に○、×で示している。保持部の欄の○は、変形がなかったことを示し、×は、変形が発生していたことを示している。また、リークレートの欄の記載について、たとえば試料２についての１７８０℃×１ｈの加熱処理を受けた場合でのリークレートの表示は、２×１０-9Ｐａ・ｍ3／ｓという値を表すものである。
【０１０８】
また、接合体の強度に関して、試料２〜４は１７８０℃×１ｈ（時間）という加熱処理を行った場合で、いずれも４点曲げ試験の結果、強度が１４７ＭＰａ（１５ｋｇｆ／ｍｍ2）以上と充分実用レベルの強度を有していた。また、窒化アルミニウムの含有率が１０質量％以上３０質量％以下の試料２〜４は、１９６ＭＰａ（２０ｋｇｆ／ｍｍ2）以上という十分な強度を有していた。なお、曲げ強度の欄の記載に関して、たとえば試料２については、２４５（２５）との記載は曲げ強度が２４５ＭＰａ（２５ｋｇｆ／ｍｍ2）であることを示している。
【０１０９】
（実施例２）
実施例１における接合層では、主成分としてＹ2Ｏ3を含んでいたが、接合層の成分としてＳｍ2Ｏ3を含む接合層を用いた場合について、実施例１と同様の試験を行なった。試験に用いた試料における接合層の組成およびその試験の結果を表２に示す。なお、基本的に試料の製造方法および実験方法は実施例１と同様である。
【０１１０】
【表２】
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【０１１１】
表２を参照して、本発明の実施例に対応する試料１０においても、接合層において十分に高い気密性を実現できるとともにセラミックス基体における変形などの不具合も発生していなかった。また、接合体の強度に関しても、試料１０は１７８０℃×１ｈの加熱処理により１４７ＭＰａ（１５ｋｇｆ／ｍｍ2）以上の実用レベルの強度を有している。
【０１１２】
（実施例３）
次に、接合層の組成において、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の含有率はほぼ一定に保った状態で、イットリア（Ｙ2Ｏ3）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）の含有率を変化させた場合の影響について、本発明の実施例１と同様の試験を行なって評価した。表３に、接合層の組成および実験結果を示す。
【０１１３】
【表３】
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【０１１４】
表３からもわかるように、本発明の実施例に対応する試料１２〜１８は、十分高い気密性を示すとともにセラミックス基体の変形なども発生していないことがわかる。一方比較例としての試料１１、１９および２０では、リーク量が大きくなり、気密性が本発明の実施例よりも低いことがわかる。
【０１１５】
また、比較例１１、１９および２０について、熱処理の温度を１８３０℃、加熱時間を１時間とした条件で作成した試料については、試料１９についてのみ比較的気密性が向上しているが、セラミックス基体の変形などが発生しているため、結果的にセラミックス基体の基板搭載面の変形を防止するとともに接合層８での高い気密性を実現することは従来例では困難であることがわかる。また、接合体の強度に関しても、試料１２〜１８は１７８０℃×１ｈという加熱処理により１９６ＭＰａ（２０ｋｇｆ／ｍｍ2）以上という充分な強度を示すことが分かる。
【０１１６】
（実施例４）
接合部のセラミックス基体に深さ０．５ｍｍの座繰り溝を形成する加工（座繰り加工）を行なった以外は、接合層の組成および接合条件などを試料３と同様とした試料２１を準備した。この試料２１に対して、実施例１と同様の試験を行なった。その結果を表４に示す。
【０１１７】
【表４】
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【０１１８】
表４から分かるように、試料２１は充分高い気密性を示すとともに、セラミックス基体の変形なども発生していないことが分かる。また、接合体の強度についても、１７８０℃×１ｈという加熱処理を行った場合に、２９４ＭＰａ（３０ｋｇｆ／ｍｍ2）という、今回作製した試料中で最も高い強度を示した。
【０１１９】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【０１２０】
本発明は、半導体装置や液晶表示装置を製造するためエッチング処理あるいは成膜処理などにおいて、半導体基板やガラス基板を保持する基板保持体に適用可能であり、特に、半導体基板やガラス基板の温度を制御する加熱部材や冷却部材などを備える基板保持体に用いるのに適している。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明による基板支持構造体としての保持体を示す断面模式図である。
【図２】  図１に示した保持体の変形例を示す断面模式図である。
【図３】  ヘリウムリークテストを説明するための模式図である。
【図４】  従来の基板保持体と保護部材とからなる保持体を示す断面模式図である。
【符号の説明】
１  保持体、２  セラミックス基体、３  基体ベース、４  静電吸着用電極、５  プラズマ用電極、６  抵抗発熱体、７  保護筒体、８  接合層、９  Ｈｅ、１０  台座、１１  排気口、１２  矢印、１３ａ〜１３ｄ  電極線、１４  熱電対、１５  基板搭載面、１６  裏面、１７  座繰り溝。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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