(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
微生物源と試料を含む試料混合物に対して二酸化炭素（ＣＯ2）を含まず且つ飽和水蒸気を含むよう調節された空気を導入し、前記調節された空気の存在下で微生物による酸化分解作用によって生成され排気された生成気体中に含まれる二酸化炭素（ＣＯ2）の量を測定し、その測定値に基づいて当該試料についての微生物による酸化分解評価を行う装置の一部に備えられる反応筒において、二酸化炭素（ＣＯ2）を含まない空気から飽和水蒸気を含むよう調節する空気調節室が下部として試料混合物が収容され、前記空気調節室から供給される調節された空気の存在下で試料の酸化分解が行われる反応室が上部として単一のケーシング内に収められた一体型構造を有しており、
前記飽和水蒸気生成室と反応室はヒータによって同時に加熱制御されており、
前記反応室には通気性に優れた試料混合物を収容するためのバスケットであってその底面のみならず側周面からも調節された空気が進入できるものが設けられている
ことを特徴とする飽和水蒸気導入型反応筒。
【請求項２】
請求項１に記載した微生物による酸化分解評価装置における飽和水蒸気導入型反応筒において、前記反応室には前記バスケットが着脱自在に設けられていることを特徴とする飽和水蒸気導入型反応筒。
【請求項３】
請求項１〜２のいずれかに記載した微生物による酸化分解評価装置における飽和水蒸気導入型反応筒において、前記ケーシングは容器本体と蓋体とからなり、前記蓋体には排気口が設けられており、前記反応室の上部開口面は試料蓋によって閉塞されるが、前記試料蓋には反応室内の試料混合物から生成された生成気体の排気量を設定する通気口が設けられていることを特徴とする飽和水蒸気導入型反応筒。
【請求項４】
請求項３に記載した微生物による酸化分解評価装置における飽和水蒸気導入型反応筒において、前記通気口の開口面積は調整可能に構成されていることを特徴とする飽和水蒸気導入型反応筒。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は微生物による酸化分解の評価を行う場合に使用される装置の一部に備えられ、二酸化炭素（ＣＯ2）を含まず且つ飽和水蒸気を含むよう調節された空気が供給され、それらの存在下で試料の酸化分解が行われる飽和水蒸気導入型反応筒に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
プラスチックの使用量の増大によって、プラスチック廃棄物の処理が大きな問題となっている。これを受け、生分解性プラスチックの存在が近時、注目されてきている。
しかし、プラスチック等の生分解の程度を客観的に判断できる統一された測定方法ないし評価方法はなく、種々の測定方法ないし評価方法が混在していた。
そこで共通の尺度でプラスチック等の生分解の程度を判断できるようその測定方法及び評価方法を定めたＩＳＯ  １４８５５及びこれを受けたＪＩＳ  Ｋ６９５３が制定された。
【０００３】
本出願人はこのような制定の趣旨を受けて上記ＩＳＯ  １４８５５及びＪＩＳＫ６９５３を実験室で簡単に実践できる装置として特開平１１−１１３５９５号なる特許出願に及び、その開発に成功している。
しかし、特開平１１−１１３５９５号に開示している装置には以下述べるような新たな問題点が見つかり、更なる改良が望まれていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
第一に、特開平１１−１１３５９５号に開示されている反応筒１０１は図５に示すようにガラスを材料とした背の高い複雑な形状をしており、大型のものが造りにくく、製造コストが高くなるという問題が存在していた。また試料混合物１０３の充填や取り出しが難しく、設置の不安定さから倒壊による破損等のおそれも指摘されていた。
第二に、飽和水蒸気を含むよう空気を予め調節するのは、反応筒１０１の下方に配置される別体の飽和水蒸気生成ビン１０５によって行われ、調節された空気が反応筒１０１に供給されているが、ヒータによって加熱されている反応筒１０１との温度差が影響して反応筒１０１へ酸化分解反応の進行に対応して十分な量の供給を図ることが難しかった。
【０００５】
第三に、従来の反応筒１０１は図５に示すように底部にガラスウール１０７を敷き、その上に試料混合物１０３を詰めていくといった構成をとっていたため、通気性が悪く、反応筒１０１内の気体の流れやすいところにのみ調節された空気が供給されてしまい、酸化分解が活発な部分と休止状態になっている部分とが生じてしまっていた。
【０００６】
本発明は上記従来の技術及び従来の技術が抱える種々の問題点の存在を充分に考慮してなされたものであって、構造の簡素化による製造コストの低減化及び取扱い作業の容易化と、使用中に容易に試料混合物の含水率や温度の制御や反応の均一化が図れ、精度の高い測定結果が得られる飽和水蒸気導入型反応筒を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために請求項１記載の発明は、微生物源と試料を含む試料混合物に対して二酸化炭素（ＣＯ2）を含まず且つ飽和水蒸気を含むよう調節された空気を導入し、前記調節された空気の存在下で微生物による酸化分解作用によって生成され排気された生成気体中に含まれる二酸化炭素（ＣＯ2）の量を測定し、その測定値に基づいて当該試料についての微生物による酸化分解評価を行う装置の一部に備えられる反応筒において、二酸化炭素（ＣＯ2）を含まない空気から飽和水蒸気を含むよう調節する空気調節室が下部として試料混合物が収容され、前記空気調節室から供給される調節された空気の存在下で試料の酸化分解が行われる反応室が上部として単一のケーシング内に収められた一体型構造を有しており、前記飽和水蒸気生成室と反応室はヒータによって同時に加熱制御されており、前記反応室には通気性に優れた試料混合物を収容するためのバスケットであってその底面のみならず側周面からも調節された空気が進入できるものが設けられていることを特徴とする飽和水蒸気導入型反応筒である。
【０００８】
請求項２の発明は、請求項１に記載した微生物による酸化分解評価装置における飽和水蒸気導入型反応筒において、前記反応室には前記バスケットが着脱自在に設けられていることを特徴とする飽和水蒸気導入型反応筒である。
【０００９】
請求項３の発明は、請求項１〜２のいずれかに記載した微生物による酸化分解評価装置における飽和水蒸気導入型反応筒において、前記ケーシングは容器本体と蓋体とからなり、前記蓋体には排気口が設けられており、前記反応室の上部開口面は試料蓋によって閉塞されるが、前記試料蓋には反応室内の試料混合物から生成された生成気体の排気量を設定する通気口が設けられていることを特徴とする飽和水蒸気導入型反応筒である。
【００１０】
請求項４の発明は、請求項３に記載した微生物による酸化分解評価装置における飽和水蒸気導入型反応筒において、前記通気口の開口面積は調整可能に構成されていることを特徴とする飽和水蒸気導入型反応筒である。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の飽和水蒸気導入型反応筒について、微生物による酸化分解評価装置の概要と併せて図１、２に示す実施の形態を例にとって具体的に説明する。
本発明の飽和水蒸気導入型反応筒は図１に示すような微生物による酸化分解評価装置１の一部として設けられる。
酸化分解評価装置１は、図１に示すように圧縮空気Ａを供給する供給エアポンプ３と、供給された圧縮空気Ａ中に含まれる二酸化炭素（ＣＯ2）を取り除くソーダライムが充填された脱炭酸カラム５と、脱炭酸カラム５によって二酸化炭素（ＣＯ2）が取り除かれた圧縮空気Ａの入口側流量を計測する本体流量計７と、本発明の反応筒１３を有している。反応筒１３に関してここで簡単に説明すると、圧縮空気Ａに飽和水蒸気が含まれるよう更に調節され、この調節された空気の存在下に試料と微生物とからなる試料混合物１１が暴露されて部生物の酸化分解反応が行われる。
【００１３】
さらに、酸化分解評価装置１は、反応筒１３から排気される生成気体Ｂ中に含まれるアンモニア（ＮＨ3）を除去する２Ｎ−Ｈ2ＳＯ4が充填されたアンモニア吸収ビン１５と、アンモニア（ＮＨ3）が除去された生成気体Ｂ中に含まれる水（Ｈ2Ｏ）を除去するＳｉＯ2が充填された第一除湿筒１７及びＳｉＯ2とＣａＣｌ2が充填された第二除湿筒１９と、アンモニア（ＮＨ3）及び水（Ｈ2Ｏ）が除去された生成気体Ｂ中に含まれる二酸化炭素（ＣＯ2）を吸収するソーダライムが充填された第一吸収筒２１と、二酸化炭素（ＣＯ2）が吸収された生成気体Ｂ中に含まれる残余の水（Ｈ2Ｏ）を吸収するＣａＣｌ2が充填された第二吸収筒２３と、第二吸収筒２３から排気される生成気体Ｂの出口側流量を計測するガラスフローメータ２５と、接続管路２７とを有している。
【００１４】
この酸化分解評価装置１では、圧縮空気Ａから二酸化炭素（ＣＯ2）が取り除かれ、更に飽和水蒸気が含まれるよう調節され、この調節された空気の存在下で試料混合物１１中の試料が微生物の作用により酸化分解されることによって生成気体Ｂが生成され、この生成気体Ｂ中に含まれる二酸化炭素（ＣＯ2）が測定対象として取り出される。この取り出された二酸化炭素（ＣＯ2）の量を測定することで当該試料混合物１１中の試料の酸化分解の程度を数値化して評価することができる。
【００１５】
次に図２に基づいて反応筒１３について具体的に説明する。
反応筒１３は図２に示すように下部に水（Ｈ2Ｏ）９を充填した空気調節室２９、その上部に酸化分解作用を行う反応室３１を備えている。反応筒１３は、空気調節室２９と反応室３１を単一のケーシング３３内に収めた一体型構造を特徴としている。
このような一体型構造の採用により、反応筒１３全体の高さを低く抑え、設置面積を小さくできる他、構造の簡素化による製造コストの削減と、使用中に容易に試料混合物の含水率や温度の制御や酸化分解反応の均一化が図れ、精度の高い測定結果が得られる。
【００１６】
ケーシング３３は容器本体３５と、その上部開口面を閉塞する蓋体３７とから成る密閉容器状の部材である。また容器本体３５の底面と側周面はヒータ３９によって加熱され、反応室３１内の温度が５８±２℃となるように調節されている。
ヒータ３９によって空気調節室２９内の水（Ｈ2Ｏ）９も加熱されるため、反応室３１への安定した飽和水蒸気を含む空気の供給を可能にしている。また、ヒータ３９はケーシング３３の外側に取り付けられており、ヒータ３９によりケーシング３３内の空気が加熱され、その加熱された空気を介して反応筒３１内の試料混合物１１が加熱されるので、所謂クッション効果により試料混合物１１が均一に加熱されることになる。
また蓋体３７には脱炭酸カラム５によって二酸化炭素（ＣＯ2）が取り除かれた圧縮空気Ａの給気口４１が設けられている。本体流量計７から延びる接続管路２７は、給気口４１を通ってケーシング３３内に至り、空気調節室２９内に充填されている水（Ｈ2Ｏ）９中にその先端が没入するように配置されている。
【００１７】
蓋体３７には、反応室３１内の温度を計測する温度計４３が設けられている他、反応室３１内での酸化分解により生成される生成気体Ｂの排気口４５が設けられている。この排気口４５には接続管路２７の一端が挿入されており、接続管２７の他端はアンモニア吸収ビン１５に挿入されている。
反応室３１には微生物によって酸化分解されにくい材料、一例としてステンレスによって形成される、試料混合物１１を収容するための通気性に優れるバスケット４７がケーシング３３の上部内周面に形成されている内フランジ４９を利用して着脱自在に設けられている。
【００１８】
バスケット４７の採用により試料混合物１１の充填及び取り出し作業が容易となり、ＪＩＳ  Ｋ６９５３及びＩＳＯ  １４８５５によって一週間に一度行うように定められている水分を含んで含水率が高くなった試料混合物１１の切り返し作業の労力が大幅に軽減される。
バスケット４７は、その底面のみならず側周面からも調節された空気がバスケット４７内に進入できるので、試料混合物１１中に均一に調節された空気をくまなく送り込むことができ、酸化分解反応が均一に進行する。
【００１９】
バスケット４７内に収容される試料混合物１１には、微生物源である堆肥等及び酸化分解の対象物たる生分解性プラスチック等の試料の他に、通気性を確保するための海砂も含まれる。試料の形状としては顆粒状、粉状、フィルム状またはダンベル型試験片のような簡単な成形品等種々の形状が選択できる。
【００２０】
またバスケット４７の上部開口面は試料蓋５１によって閉塞される構造になっている。試料蓋４９の中央には前記蓋体３７から延びる温度計４３を受け入れると共に試料混合物１１の試料が酸化分解されることによって生成される生成気体Ｂの排気量を設定する通気口５３が設けられている。
試料蓋５１を設けることにより試料混合物１１中に調節された空気が均一に進入し、その結果として均一に酸化分解反応が進行する。
通気口５１の口径を適宜可変することで生成気体Ｂの排気量を制御できる。
【００２１】
次にこのようにして構成される本発明の反応筒１３による作業手順及び試料混合物１１の試料の酸化分解の様子について説明する。
まず作業者はケーシング３３における蓋体３７を開けて試料蓋５１とバスケット４７とをケーシング３３内から取り出す。次いでバスケット４７内に試料及び微生物からなり、所定含水率の試料混合物１１を一定量充填し、試料蓋５１を閉める。充填する試料混合物１１の量、含水率についてはＪＩＳ  Ｋ６９５３及びＩＳＯ  １４８５５の規定に従う。
ヒータ３９によりケーシング３３を加熱し、反応室３１内の温度をＪＩＳ  Ｋ６９５３及びＩＳＯ  １４８５５で規定する反応温度５８±２℃に設定する。このとき、空気調節室２９内に充填されている水（Ｈ2Ｏ）９も加熱され、飽和水蒸気の生成が活発に行われている。
【００２２】
このような準備作業が完了した後、供給エアポンプ３を稼動させて、二酸化炭素（ＣＯ2）が取り除かれた圧縮空気Ａをケーシング３３内に供給する。ケーシング３３内に取り込まれた圧縮空気Ａは空気調節室２９内に充填されている水（Ｈ2Ｏ）９中に至り、飽和水蒸気を含むよう調節された空気となって、上方に位置するバスケット４７に向けて上昇する。
バスケット４７の底面及び側周面からバスケット４７内に進入した調節された空気は試料混合物１１に適度な水分及び酸素を与え、酸化分解を促す。酸化分解が進むと二酸化炭素（ＣＯ2）、水（Ｈ2Ｏ）、アンモニア（ＮＨ3）を含む生成気体Ｂが生成され、この生成気体Ｂは試料蓋５１に形成された通気口５３を通り、更にケーシング３３の蓋体３７に設けられている排気口４５を通って、アンモニア吸収ビン１５に至る。
更に第一除湿筒１７、第二除湿筒１９を経て水（Ｈ2Ｏ）が除去された後、第一吸収筒２１において生成気体Ｂ中に含まれる二酸化炭素（ＣＯ2）が取り出され、その量が測定される。
【００２３】
ＪＩＳ  Ｋ６９５３及びＩＳＯ  １４８５５では試料混合物１１の切り返しを一週間に一度行い、切り返し時に試料混合物１１の含水率を再調節することを規定している。また切り返しは反応容器を振盪して試料混合物１１を振盪混合する旨規定されている。
この酸化分解評価装置１では、ケーシング３３から簡単にバスケット４７を取り出すことが可能なので、ケーシング３３における蓋体３７及び試料蓋５１を開け、ケーシング３３内からバスケット４７を取り出した状態で上記切り返し作業を行う。
図５に示す従来の反応筒にあっては、その構造からも明らかなように切り返しのために行う試料混合物１１の取り出し、振盪は非常に困難で、相当の労力を必要とする作業となっていたが、図２に示す反応筒１３を適用した場合には、上記のようにバスケット４７を一旦ケーシング３３外へ取り出した後に行えるため、切り返し作業の労力の大幅な軽減を図ることができる。
【００２４】
切り返し作業終了後あるいは所定の日数が経過し、測定を終了する場合にはバスケット４７内に充填した試料混合物１１を取り出し、適宜洗浄等を行う。測定途中の場合には、その後再びケーシング３３内に収容し、試料蓋５１及び蓋体３７を取り付ける。
また上記試料を使用した場合の測定結果と比較対照するための対照材料及び試料を有さない空の状態についても同様の測定を行い、測定結果の比較ににより当該試料の客観的な酸化分解評価を行う。
【００２５】
以上、本発明の実施の形態について詳述してきたが、具体的な構成はこの実施の形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲における設計の変更などがあっても本発明に含まれる。
例えば本発明の反応筒１３を適用する酸化分解評価装置１としては当初から二酸化炭素（ＣＯ2）を含まない圧縮空気Ａ等が用意されている場合には脱炭酸カラム５を削除することが可能であるし、二酸化炭素（ＣＯ2）がないことを確認するために脱炭酸カラム５の下流側に水酸化バリウム溶液等が充填されているトラップ等を別途設けることも可能である。
また本発明の反応筒１３から排気される生成気体Ｂ中に含まれる二酸化炭素（ＣＯ2）の量を測定するに際し、連続式赤外分析器あるいはガスクロマトグラフのような直接、生成気体Ｂ中から二酸化炭素（ＣＯ2）の量を測定できる機器を使用することも可能であり、この場合にはアンモニア吸収ビン１５、第一除湿筒１７、第二除湿筒１９、第一吸収筒２１及び第二吸収筒２３を省略することが可能である。
【００２６】
また本発明の反応筒１３におけるケーシング３３ないしバスケット４７の形状は図１、２に示す実施の形態のように上面及び下面をフラットに形成した形状の他、図３に示すように外側にドーム状に湾曲させた形状を採用することも可能である。バスケット４７に対してこのような形状を適用した場合には試料混合物１１の取り出し作業が更に容易となる。
【００２７】
またバスケット４７の材料としては酸化分解されにくい材料であれば種々の材料が適用でき、ステンレス以外の他の金属やセラミックスのような非金属材料も適用可能である。またバスケット４７に通気性を持たせる構成としてはバスケット４７全体を図１、２に示すように籠状ないし網目状に形成する他、部分的に籠状ないし網目状の部分を形成するようにすることも可能である。あるいは多数のスリットや穴が形成されたパンチングメタル等でバスケット４７を形成することも可能である。
また試料蓋５１に形成される通気口５３の数も一個に限らず、複数個設けることも可能であるし、通気口５３の開口面積を適宜調節できる図４に示すような開度調節用のアジャスタ５５や排気量を調節できる図示しないバルブ等を別途設けることも可能である。またバスケット４７内に供給される飽和水蒸気の量を調節したい場合には適宜、フィルタ等を空気調節室２９と反応室３１との間に設けるようにすることも可能である。
【００２８】
【発明の効果】
本発明によれば飽和水蒸気生成室と反応室との一体化が図れるから構造の簡素化が達成でき、製造コスト及び設置面積の削減が図れる。また高さも低くなって設置状態の安定性も向上する。またバスケットの採用により試料混合物の充填や取り出しあるいは煩わしい作業であった切り返しの作業が容易となり、大幅な労力の軽減が図れる。また飽和水蒸気生成室内の水（Ｈ2Ｏ）の加熱や通気性を有するバスケット及び試料蓋等の採用により、試料混合物へ所望の含水率の調節された空気を安定的に且つ均一に供給することができ、均一でムラのない酸化分解反応が進行する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態に係る飽和水蒸気導入型反応筒を適用した微生物による酸化分解評価装置の概要を示す説明図である。
【図２】本発明の実施の形態に係る飽和水蒸気導入型反応筒を示す縦断側面図である。
【図３】本発明の他の実施の形態に係る飽和水蒸気導入型反応筒を示す縦断側面図である。
【図４】本発明の他の実施の形態に係る飽和水蒸気導入型反応筒において、通気口周辺を拡大して示す平面図である。
【図５】従来の反応筒を示す縦断側面図である。
【符号の説明】
１  酸化分解評価装置      ３  供給エアポンプ
５  脱炭酸カラム          ７  本体流量計
９  水（Ｈ2Ｏ）          １１  試料混合物
１３  （飽和水蒸気導入型）反応筒      １５  アンモニア吸収ビン
１７  第一除湿筒      １９  第二除湿筒
２１  第一吸収筒      ２３  第二吸収筒
２５  ガラスフローメータ      ２７  接続管路
２９  空気調節室      ３１  反応室
３３  ケーシング      ３５  容器本体
３７  蓋体      ３９  ヒータ
４１  給気口      ４３  温度計
４５  排気口      ４７  バスケット
４９  内フランジ      ５１  試料蓋
５３  通気口      ５５  アジャスタ
Ａ    圧縮空気      Ｂ  生成気体
１０１  反応筒      １０３  試料混合物
１０５  飽和水蒸気生成ビン      １０７  ガラスウール
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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