(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
砥粒としてのダイヤモンドおよび立方晶窒化ホウ素からなる群から選ばれる超砥粒と結合材としてのＦｅ，Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｖ、Ｎｂ、Ａｌ、Ｗ、Ｔｉ、ＳｉおよびＺｒからなる群から選ばれる１種以上の金属粉末とを混合し、所定の寸法形状に成形し、その後、この成形体を、その超砥粒と結合材粒子との界面において原子の拡散が起きるようにかつ結合材粒子どうしが焼結して多孔質体となるように、焼結時の温度を３００℃〜２０００℃の範囲内、かつ圧力を５ＭＰａ〜５０ＭＰａの範囲内とする放電プラズマ焼結法、またはホットプレス焼結法により焼結し、さらにその後、気体窒素の存在下で加熱して該多孔質体の少なくとも表面をセラミックスに変成することを特徴とする多孔質砥粒砥石の製造方法。
【請求項２】
砥石全体の気孔率が５〜６０％になるように、調節された温度と圧力を加えて焼結する請求項１の多孔質砥粒砥石の製造法。
【請求項３】
砥石全体の気孔率が５〜４５％になるように、調節された温度と圧力を加えて焼結する請求項２の多孔質砥粒砥石の製造法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、精密加工分野で用いられる多孔質の超砥粒砥石に関するものであり、特に高能率で強度に優れた多孔質超砥粒砥石とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ダイヤモンドや立方晶窒化ホウ素（以下、「ｃＢＮ」と記す場合もある。）の砥粒は、きわめて高い硬度を有するので“超砥粒”と呼ばれ、鋼、高硬度金属、ガラス、セラミックス、石材などの精密な研削加工に多く用いられている。この超砥粒を用いた超砥粒砥石（以下、単に「砥石」という。）は、一般に超砥粒を結合材によって結合し成形して製造される。この結合材として、合成樹脂を用いたものはレジンボンド砥石、ガラス質を用いたものはビトリファイドボンド砥石、金属を用いたものはメタルボンド砥石と呼ばれ、それぞれ被研削体の特性によって使い分けられる。最近では、薄膜プロセスを用いた集積回路に代表されるように、素子の高密度化が進み、また広く普及してくると、経済的理由から基板の切断代の幅を、例えば０．３ｍｍ以下とするような精密な切断が要求されるようになり、この切断を可能とする薄刃の研削砥石が求められるようになった。
【０００３】
これらの砥石の中でメタルボンド砥石は、金属粉末に砥粒を均一に分散して台金と共に型込めしプレス成形および焼結（またはホットプレス）を経て成形される。メタルボンド砥石の金属結合剤としては、例えばＣｕ−Ｓｎ系、Ｃｕ−Ｓｎ−Ｃｏ系、Ｃｕ−Ｓｎ−Ｆｅ−Ｃｏ系、Ｃｕ−Ｓｎ−Ｎｉ系、もしくはＣｕ−Ｓｎ−Ｆｅ−Ｎｉ系、またはこれらに燐を添加したもの等が用いられている。これらの従来のメタルボンド砥石は、レジノイドボンド砥石やビトリファイドボンド砥石に比べて、結合強度が格段に高く、超砥粒を用いて強力な研削を行う場合に必要な優れた砥粒保持力を有している利点があるが、結合剤自身の強度、ねばりが強く、研削過程で結合材が摩滅することはなく、砥粒が摩滅しても脱落できないためにドレッシング間隔を短くせざるを得ず高能率研削は不可能である。したがって、従来のメタルボンド砥石においては、切り屑の排出が悪くて目づまりし易いために、研削抵抗が大きく、いわゆる切れ味が悪くて発熱が大きくなり、仕上げ面が不良となり易く、また切り込みを増やしたり、砥石と工作物との接触面積を大きくして高能率研削を行うことは極めて難しい等の欠点がある。そのうえ、これらのボンドは研削時に軟化して塑性流動を起こし砥石表面に目づまりを生ずる欠点もある。
【０００４】
従来、この種の精密研削に用いられる薄刃砥石は、強度的な観点からほとんどがメタルボンド砥石であった。メタルボンド砥石は、Ｎｉやブロンズ系合金を結合材として電鋳法や焼結法により作製されるが、結合材相の組織が緻密であるために、ドレッシング（目立てを含む）が困難であり、電解法などの煩雑で高価な技術と装置を必要とした。すなわち、砥石を活性化するためには、超砥粒の切刃を結合材相の表面から突出させる必要がある。一般に、砥石が形成された状態では、砥石表面で、超砥粒と結合材相とは同一レベルにある。この状態から超砥粒の切刃を突出させるためには、超砥粒を残したまま結合材相の表層をある程度の深さまで除去しなければならない。この作業が「目立て」であるが、結合材相の表層が平滑であると、超砥粒を残したまま、結合材相の表層のみを、例えば掻き取りのような方法で除去することはきわめて困難であり、電解法などによって結合材相の表層を溶出除去するなどの煩雑で高価な方法が必要になる。
【０００５】
一方、ビトリファイドボンド砥石は、一般に結合材であるセラミクス粒子と超砥粒との混合物を成形し、圧力下に焼結して製造されるものであって、結合材相が多孔質であり、組織が粗いので特別な目立てが不要であり、また研削作業中に生じる研削屑などは、気孔が形成するポケットに捕捉されて排除されるので目詰まりが起こり難く、また、砥粒の切刃が摩耗しても、結合材相が粗く脆いので適度に崩落して新たな切刃が現れ、目潰れも起こり難い。しかし、ビトリファイドボンド砥石は、結合材相が脆いばかりでなく、結合材と超砥粒との結合力も弱いので、例えば厚みが０．３ｍｍ以下となるような薄刃の砥石とすることができず、また目こぼれを起こし易いので、高硬度の難研削性被研削体を強い押し付け圧で研削する場合には消耗が激しくて経済的でない。
【０００６】
これらの欠点を改善するため、連続多孔質メタルボンド砥石が提案されているが（特開昭５９−１８２０６４号公報）、粉末焼結法を利用するものではない。溶剤可溶無機化合物を所定の形状に焼結して成形したのち、得られた焼結体の空隙部に砥粒を充填して予熱し、ついでこの砥粒充填焼結体の空隙部にさらに溶融した金属または合金を圧入し、凝固させたのち、溶剤で前記無機化合物を溶出させて製造するという、気孔付与剤をフィラーとして添加し砥粒層に気孔を介在させる方法が記載されている。また、砥粒に何層もの金属コーティングを施し、ホットプレスによってビトリファイドボンドのような構造に焼結させ気孔をもたせたもの（特公昭５４−３１７２７号公報）等、切れ味の低下を防ぐ手段が提案されている。さらに、目づまりを克服するための鋳鉄を用いた砥石（特開平３−２６４２６３号公報）が提案されている。その鋳鉄ボンドの砥石は、高強度で剛性が高く、高切り込み重研削が可能であり、塑性流動を起こさない脆性破壊的な摩耗であり、目づまりは生じにくい等の様々な利点をもっているが、強度が大きすぎるために銅系のボンドに比べてドレッシング性が悪く、またその剛性の高さが既存の研削盤、方式では実用が難しいのが現状である。砥粒層の内部に多数の気孔を形成させることは、その気孔に研削液を含浸させて砥石の冷却性を高めたり、この気孔で研削抵抗を小さくさせ良好な切れ味を有することができ、言いかえると、発熱が少なく、高品質の仕上げ面を得られることが予想できる。しかし、従来の銅系のメタルボンド砥石においては、気孔を有することは、当然強度の低下、ひいては砥粒保持力の低下を招き、十分な研削性能を得るには至っていない。
また無気孔型鋳鉄ボンド砥石においては、鋳鉄粉の焼結性の悪さから鋳鉄粉に鉄粉を加え、なおかつ８，０００ｋｇｆ／ｃｍ2から１０，０００ｋｇｆ／ｃｍ2の荷重で成形している。鉄粉を加えることで鋳鉄本来の脆性破壊挙動を消失させ、銅系ボンドと同様な塑性変形を起こす原因にもなり、鋳鉄の特徴が引き出されるには至っていない。また、砥粒は直接鋳鉄と接すれば、鉄と炭素の反応によりダイヤモンドが消失するので、ダイヤモンドを保護するための被膜をする必要がある。
【０００７】
そこで、本発明者らは研削効率がよく、強度が強く、かつ結合材と超砥粒との結合力も強い砥石を得るために、メタルボンド砥石の組織中に気孔を形成して多孔質とする発明を完成させた（特開平７−２５１３７８号および特開平７−２５１３７９号公報）。この多孔質メタルボンド砥石は、例えば超砥粒と結合材金属粒子とを混合し、熱発揮性の結合剤を用いまたは用いずに、砥石の形状に圧縮形成し、結合材金属が粒状を保ったままその粒子どうし、および結合材粒子と超砥粒との間に結合が生じる程度の温度と圧力を加えて焼結することによって製造できる。このようにして製造された多孔質メタルボンド砥石は、結合材と超砥粒との結合力が強く、しかも目立て性が良好であり、また研削作業中に生じた研削屑などは気孔のポケットに捕捉されて除去されるので目詰まりが起こり難く、砥粒の切刃が摩耗しても、結合材相の焼結強度を調整することで適度に崩落して新たな切刃が現れ、目潰れも起こり難くなることが期待され、それなりの成果が得られた。
しかし、上記の多孔質メタルボンド砥石においては、超砥粒と結合材の結合力が強いとはいえ、金属の範囲内の強さである。また結合材相部分の多孔質メタルも金属であるがため、ヤング率の高さにも限界が見られる。既存砥石に比べて格段に砥石性能は向上したが、砥粒と結合材の反応や結合材相そのもののもつ材料物性を高くしなければならない問題が残った。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
この問題を解決するために、本発明者らは、超砥粒と結合材との間の結合力を高めるとともに、結合材の研削過程での摩滅性、また砥石の物性を高めることを課題とした。
本発明は、超砥粒と結合材相との結合力が強く、目立て性、目こぼれ性、目詰まり性、目潰れ性などがバランスよく改善され、微細加工用の薄刃砥石としても使用可能な強度を有する多孔質砥粒砥石およびその製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解するための手段】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、以下その構成を具体的に説明する。
本発明は、砥粒として超砥粒および結合材として金属粉末からなり、この結合材は、化学的および物理的結合をして超砥粒を保持した多孔質体に形成され、かつ、該多孔質体に形成された後少なくともその表面がセラミックスに変成されていることを特徴とする多孔質砥粒砥石を要旨としている。結合材の多孔構造相の気孔率を調節しかつ該多孔質体の少なくとも表面をセラミックスに変成することにより得られた、超砥粒と結合材相との結合力が強く、目立て性、目こぼれ性、目詰まり性、目潰れ性などがバランスよく改善され、微細加工用の薄刃砥石としても使用可能な強度を有する多孔質砥粒砥石である。
【００１０】
上記超砥粒は、ヌープ硬度１０００以上を有する材料からなる群から選ばれる。具体的には、ダイヤモンドおよび立方晶窒化ホウ素からなる群から選ばれる。上記超砥粒は、平均粒径が１０００μｍ以下のものものを用いる。
上記結合材は、加熱下にこの超砥粒と化学的および物理的に結合し得る金属からなり、その多孔質体が、粉末焼結により形成された多孔構造相のものである。上記金属は、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｖ、Ｎｂ、Ａｌ、Ｗ、Ｔｉ、ＳｉおよびＺｒからなる群から選ばれる１種以上である。上記砥石全体の気孔率が５〜６０％、好ましくは５〜４５％である。
【００１１】
本発明は、砥粒としての超砥粒と結合材としての金属粉末とを原料として多孔質砥粒砥石を製造する方法において、砥粒の突き出しと砥粒のつかみ具合を別個に制御することを特徴とする製造方法を要旨としている。
本発明は、砥粒としての超砥粒と結合材としての金属粉末とを原料として多孔質砥粒砥石を製造する方法において、砥粒の突き出しをまず制御し、ついで砥粒のつかみ具合を制御することを特徴とする製造方法を要旨としている。
本発明は、砥粒としての超砥粒と結合材としての金属粉末とを混合し、所定の寸法形状に成形した後、この成形体の超砥粒と結合材粒子との界面において原子の拡散が起きるようにかつ結合材粒子どうしが焼結して多孔質体となるように、調節された温度と圧力を加えて焼結し、さらにその後、窒素、炭素、水素からなる群から選ばれる１種以上の気体の存在下で加熱して該多孔質体の少なくとも表面をセラミックスに変成することを特徴とする多孔質砥粒砥石の製造方法を要旨としている。
上記砥粒として平均粒径が１０００μｍ以下の超砥粒を用いる。上記砥粒として、ヌープ硬度１０００以上を有する材料からなる群から選ばれる超砥粒を用いる。上記ヌープ硬度１０００以上を有する材料として、ダイヤモンドまたは立方晶窒化ホウ素を用いる。
上記結合材として、加熱下にこの超砥粒と化学的および物理的に結合し得る金属を用い、粉末焼結により多孔構造相の多孔質体を形成する。上記金属として、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｖ、Ｎｂ、Ａｌ、Ｗ、Ｔｉ、ＳｉおよびＺｒからなる群から選ばれる１種以上の金属を用いる。砥石全体の気孔率が５〜６０％になるように、調節された温度と圧力を加えて焼結する。好ましくは砥石全体の気孔率が５〜４５％になるように、調節された温度と圧力を加えて焼結する。前記の焼結を通電焼結法により行い、焼結時の温度を６００℃〜２０００℃の範囲内とし、かつ圧力を５ＭＰａ〜５０ＭＰａの範囲内とする。あるいは、前記の焼結をホットプレス焼結法により行い、焼結時の温度を６００℃〜２０００℃の範囲内とし、かつ圧力を５ＭＰａ〜５０ＭＰａの範囲内とする。また、雰囲気焼結、ＨＩＰ焼結などあらゆる焼結方法が適用できる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明の多孔質超砥粒砥石の原料は、上記の砥粒としてはきわめて高い硬度を有する砥粒である“超砥粒”、好ましくはヌープ硬度１０００以上を有する材料から選ばれる。具体的には、ダイヤモンドおよび立方晶窒化ホウ素からなる群から選ばれる。ここに用いられる超砥粒１は、単結晶または多結晶のダイヤモンド、または単結晶または多結晶のｃＢＮのいずれか、またはそれらの任意の２種以上の混合物であって、平均粒径が１０００μｍ以下のものである。
超砥粒としては、例えばセラミックス材料などの被研削体を精密加工する場合には、最高硬度を有するダイヤモンドを用いることが好ましい。このダイヤモンドは、単結晶のもののほかに多結晶のものであってもよく、天然ダイヤモンド、人造ダイヤモンドのいずれでもよい。
また、鉄系の被研削体では、ダイヤモンドの使用に問題があるので、この場合にはｃＢＮを用いることが好ましい。このｃＢＮも、単結晶のもの、多結晶のものいずれでもよい。
【００１３】
上記の超砥粒とともに用いられる結合材は、選択された超砥粒との界面に加熱時に化学的および物理的結合が生じるものであればいすれでもよい。
上記の“化学的および物理的結合”とは、超砥粒と結合材の原子が接触界面において熱的拡散により入り交じることによって形成される、共融混合物、固溶体または化合物からなる拡散接合相を形成して結合した状態を意味する。
上記の結合材としては、特に精密研削用砥石の結合材として好ましい金属であり、焼結後、セラミックス化されて脆性が付与される、Ｆｅ，Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｖ、Ｎｂ、Ａｌ、Ｗ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚｒからなる単体元素からなる群から選ばれる１種以上である。結合材としての金属は、平均粒径が、前記超砥粒の平均粒径の５％〜５０％の範囲内である粉末状態のものを用いることが好ましい。
【００１４】
超砥粒に対する結合材粒子の粒径比が１：１に近づくと、最密充填状態においても超砥粒と結合材粒子との接点が少なく、従って焼結時の結合力が不足して目こぼれなどの原因となり易い。超砥粒に対する結合材粒子の粒径比が１：０．０５〜０．５の範囲であれば、超砥粒と結合材粒子との接点数が十分多くなるので、焼結に際して拡散接合相が超砥粒のほぼ全表面に薄膜状に形成され、超砥粒と結合材との結合力が大となり、しかも適度の気孔率が保たれる。
超砥粒に対する結合材粒子の粒径比が１：０．０５より小さくなると、接点数は十分に多いから焼結時の結合力は問題ないが、気孔率および気孔径が小さくなって、焼結体は無気孔メタルボンド砥石と大差がなくなる。
【００１５】
これらの結合材は、上記の超砥粒と接触した状態で、例えば３００℃〜２０００℃の範囲に加熱すると、その界面において原子の拡散が行われ、共融混合物、固溶体または化合物からなる拡散接合相が形成される。超砥粒と結合材とは、この拡散接合相によって強固に結合される。従って、切れ味を良くするために深く目立てされ、超砥粒と結合材との接触面積が比較的小さくなった場合にも、研削作業中の超砥粒の無駄な脱落が起こり難い。しかし、この融合相の厚みが過大になると、この拡散接合相と超砥粒との間に剥離が起こることがわかった。これは、拡散接合相の過剰生成によって接触界面に対して、ダイヤモンドではＣ、ｃＢＮではＢの移動度が高く、空乏層が形成されることや、水平方向にズレ応力が発生するとともに、超砥粒本体と拡散接合相との熱膨張係数が異なるため、熱的変化によって拡散接合相に皺が発生するなどの理由によるものと考えられる。
【００１６】
この観点から、本発明の多孔質超砥粒砥石における拡散接合相の厚みは、砥粒径に対して一定の範囲内になるように制御することが好ましい。この拡散接合相の厚みは、超砥粒と結合材との粉体混合物を焼結成形する際に加える温度と時間を調節することによって制御可能である。この温度と時間は、選定された超砥粒と結合材の種類と粒度、焼結方法と装置、および焼結時の圧力などによって変化するので、実際に用いる好適温度は実験によって決定されるべきである。一般的な選定温度範囲は、３００℃〜２０００℃である。
【００１７】
砥粒としてダイヤモンド、結合材として鉄系金属を用いる場合について説明すると、鉄系金属としては、加熱下にダイヤモンド粒と化学的および物理的に結合し得る鉄系金属の粉末であれば何でもよい。一般に、鉄には測定限界以下（純鉄）から、少量の炭素を含んでいる炭素鋼、または１．７％以上の炭素を含んだ鋳鉄まで多種多様の材質が存在する。
本発明では、ダイヤモンドの炭素成分と反応させて接合強度を向上させるわけであるから、鉄系金属粉末は鋳鉄で代表されるがそれのみに限られない。
ダイヤモンドの炭素成分と反応させて接合強度を向上させ、かつ、適度の気孔率を持たせた焼結後に、該焼結体はセラミックス化される。セラミックス化により、例えば窒素あるいは炭素と鉄の反応によって、脆性破壊挙動を示す鉄ボンドに変化するから、鉄系金属粉末には、焼結時ダイヤモンド粒と化学的および物理的に結合し得る性質および適度の気孔率を持たせ得る性質をもつことが優先される。
【００１８】
砥粒としてダイヤモンド、結合材として鉄系金属を用いる場合、砥粒としてダイヤモンドおよび結合材として鉄系金属粉末からなり、結合材部分が粉末焼結によって形成された多数の気孔を含んでおり、かつ、砥粒が結合材である鉄系金属に化学的および物理的結合して保持されており、このような該多孔質の構造に形成された後、少なくともその表面がセラミックスに変成されている。このようにメタルボンド砥石において、メタルボンドに多数の気孔を含ませることにより、ならびに該多孔質メタルボンドの少なくとも表面をセラミックス化することにより、メタルボンドの強度および摩耗性を調整するものである。メタルボンドのセラミックス化は、ガス量、ガスの圧力または焼結温度、時間によってセラミックス化の度合いが調整でき、それによってヤング率は自由自在に制御できる。当然表面のみからすべてをセラミックス化することができる。
本発明の多孔質超砥粒砥石では、砥石全体の気孔率は５〜６０％、好ましくは５〜４５％に調節する。本発明においては、砥石全体の気孔率は結合材の気孔率に相当する。その気孔率は、金属の粒径、砥石の成形条件および砥石の焼成条件によって調節する。この調節によっても、メタルボンドの機械的強度および砥粒保持力を制御することができる。
すなわち、本発明の砥粒は、砥粒としてダイヤモンド、結合材としてＴｉ金属を用いる場合、結合材であるＴｉ金属とダイヤモンドがその界面で化学反応によって保持されている。すなわち、ダイヤモンドとＴｉ金属が化学反応によってＴｉＣという化合物を生成しており、界面がセラミックス化している。ボンド部分の機械的強度、すなわち気孔率および砥粒保持力の制御は、Ｔｉ金属粉末の粒度、焼結温度、焼結時間を調整することで行われる。ならびに該多孔質メタルボンド（Ｔｉ）の少なくとも表面から内部までのセラミックス化（例えばＴｉＮ）は、多孔質化された後のＮ2ガスによる化学反応処理によって調整できる。これによって、砥粒の保持力がボンド自体の強度、剛性（ヤング率）、摩耗性（気孔率）を自在にコントロールできる。
例えば、鋳鉄ボンド多孔質砥石の場合はダイヤモンドと鋳鉄の反応部分の制御は可能であるが、ボンド部分自体の鋳鉄の機械的特性に依存していた。つまり、鋳鉄の物性値によって決まっていた。
本発明では、化学反応処理によってボンド部分の強度、剛性、摩耗性が制御できることが特徴であり、なおかつ、そのボンド部分をセラミックス化できる特徴がある。
【００１９】
超砥粒と結合材粒子とを型に充填し、圧力と温度とを加えて焼結すると、結合材粒子が一部溶解し、超砥粒と接触しているものはその表面に濡れ広がり、双方の原子が熱的拡散により入り交じり、共融混合物、固溶体または化合物からなる拡散接合相を形成する。結合材粒子どうしが接触している場合は、その接触面で融合が起こり、結合材粒子どうしがネックで相互に連結され、非接触部分が連続気孔を形成する。
焼結に際して超砥粒と結合材粒子との混合割合は、超砥粒：結合材粒子の容量比で１：３〜２：１とすることが好ましい。１：３より超砥粒の割合が少ない場合は、研削能力が不足するようになり、２：１より超砥粒の割合が多い場合は、超砥粒の密度が高すぎて焼結体の強度が低下し、目こぼれなどが起こりやすくなる。
【００２０】
“気孔率”についての説明をまとめる。本発明の多孔質超砥粒砥石の気孔率は、５％〜６０％の範囲内、更に好適には５％〜４５％の範囲内であることが好ましい。砥石として使用されているものの最大の気孔率は特殊な場合を除いて、ビトリファイドボンド砥石が最も大きく、最大で５０％程度である。実際に使用している範囲は３５％〜４５％ぐらいが多く、５０％の気孔率までいくと砥石の強度はかなり低下し、砥石が破壊する恐れも生じてくる。しかし、強力な研削が可能な超砥粒の性能を十分に発揮させ、しかも高価な砥粒を有効に利用するためには、基本的には砥粒率は低めにし、結合剤は砥粒保持力の強いメタルボンドとし、それを必要最小限に用い、そして気孔率は大きくすることが望ましいと考える。通常の鋳鉄ボンドダイヤモンド砥石の場合、ボンド自身の気孔率はほとんどなく、砥粒を介在してその隙間を得るか、または気孔付与剤を添加するかであるのに対して、本発明の多孔質超砥粒砥石はメタルボンド自身が多数の気孔を含んでいることを特徴としている。そして、本発明の砥石全体の気孔率は、５％より少ないとボンド強度がかなり高くなり鉄系金属の摩耗特性を十分に発揮できないので、下限は５％とする。また気孔率が高すぎると砥石の強度が低下し破壊するおそれのあるので６０％以下、好ましくは４５％以下とする。
本発明の超砥粒砥石は多孔質に形成されている。その気孔率は、５％〜６０％の範囲内、特に５％〜４５％の範囲内とされることが好ましい。
気孔率が５％未満になると、気孔によるポケット容量が不足し、また冷却液の循環も不十分となり、目詰まりなどが起こり易く、４５％、特に６０％を越えると、結合材相の物性が低下し、目こぼれや目潰れが起こり易くなり、また薄刃砥石を製造したときは、折れ易くなる。
【００２１】
多孔質の本砥石を製造するに際しては、結合材を粉体として超砥粒と混合し、この粉体混合物を型に充填し、加圧下に超砥粒と結合材粒子、および結合材粒子どうしを焼結することが好ましい。このとき、超砥粒と結合材粒子のそれぞれの平均粒径、混合割合、焼結圧力、焼結温度、焼結時間などを調節することによって、気孔率を好適範囲に調節することができる。
【００２２】
“拡散接合”についての説明をまとめる。本発明の多孔質超砥粒砥石においては、砥粒として超砥粒および結合材として金属粉末からなり、この結合材は、化学的および物理的結合をして超砥粒を保持した多孔質体に形成されている。上記の“化学的および物理的結合”とは、超砥粒と結合材の原子が接触界面において熱的拡散により入り交じることによる共融混合物、固溶体または化合物からなる拡散接合相を形成して結合した状態を意味する。
例えばダイヤモンドまたはｃＢＮからなる群から選ばれ、平均粒径が１０００μｍ以下である超砥粒と、加熱下にこの超砥粒と化学的および物理的に結合し得る金属の結合材とからなり、この結合材が連続気孔を有する多孔質体であり、この結合材と超砥粒との界面にそれらの“化学的および物理的結合”が形成され、この拡散接合相の厚みが砥粒径ｒに対して一定の範囲内になるように制御されることが好ましい。この拡散接合相は、超砥粒とＴｉ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、ならびにＣｏからなる群から選ばれた１種以上とから形成されてなるものであることが好ましい。鉄系金属の炭素濃度とダイヤモンドの濃度勾配について、鉄は大体６〜７％の炭素を含有することができる。つまり、例えば、炭素量が３％の場合には、さらに３〜４％の炭素と反応することが可能である。ダイヤモンドと鉄粉末を混合して、焼結させた場合に焼結温度に達した時に、鉄粉の表面が部分溶融しはじめ焼結が始まる。この時、鉄の炭素量が許容範囲に満たない場合は、近接する炭素と反応（拡散接合）することができる。
【００２３】
“セラミックス化”について説明する。従来、鋳鉄ボンドの砥石は強度が大きすぎるという欠点があるが、高強度で剛性が高く、高切り込み重研削が可能であり、塑性流動を起こさない脆性破壊的な摩耗であり、目づまりは生じにくい等の様々な利点をもっていることが知られている。本発明の多孔質超砥粒砥石においては、この結合材を、化学的および物理的結合によりいったん超砥粒を保持した多孔質体に形成した後、少なくとも表面部分をセラミックス化して、砥石の剛性を、つまりヤング率を調整するものである。メタルボンドの結合強度を気孔率およびセラミックス化の割合によって制御するため、研削過程において、メタルボンドが抵抗なく適度に摩滅するように容易に制御することができる。
【００２４】
本発明の多孔質超砥粒砥石の製造方法について説明する。
砥粒としての超砥粒と結合材としての金属粉末とを混合し、所定の寸法形状に成形した後、この成形体の超砥粒と結合材粒子との界面において原子の拡散が起きるようにかつ結合材粒子どうしが焼結して多孔質体となるように、調節された温度と圧力を加えて焼結し、さらにその後、窒素、炭素、水素からなる群から選ばれる１種以上の気体の存在下で加熱して該多孔質体の少なくとも表面をセラミックスに変成する。砥石全体の気孔率が５〜４５％になるように、調節された温度と圧力を加えて焼結する。前記の焼結を通電焼結法により行い、焼結時の温度を６００℃〜２０００℃の範囲内とし、かつ圧力を５ＭＰａ〜５０ＭＰａの範囲内とする。あるいは、前記の焼結をホットプレス焼結法により行い、焼結時の温度を６００℃〜２０００℃の範囲内とし、かつ圧力を５ＭＰａ〜５０ＭＰａの範囲内とする。また、雰囲気焼結、ＨＩＰ焼結などあらゆる焼結方法が適用できる。前記の焼結をホットプレス焼結法により行い、焼結時の温度を６００℃〜２０００℃の範囲内とし、かつ圧力を５ＭＰａ〜５０ＭＰａの範囲内とする。また、雰囲気焼結、ＨＩＰ焼結などあらゆる焼結方法が適用できる。前記の焼結に際して加える温度と圧力は、超砥粒と結合材粒子との界面に、それらの拡散接合相が目的とする範囲内の厚みに形成されるように調節する。また、前記の焼結に際して加える温度と圧力は、気孔率が５％〜４５％の範囲内となるように調節することが好ましい。
例えばＴｉとＣの反応を考える。ＴｉＣの生成は７００℃以上で炭素雰囲気または真空の場合生成することが可能である。濃度勾配はもちろんのことであるが、鋳鉄などと異なるのは、炭素と鉄の固溶反応ではなく全く新しい生成物が生まれるということである。タングステン（Ｗ）についても同様で、砥粒とボンドの界面にはタングステンカーバイド（ＷＣ、「超硬」とも呼ぶ。）が生成される。固溶反応だけであると、その強度は反応前のものとそれ程変化しないが、全く新しい生成物、特に、金属がセラミックスに変成した場合に、格段に強度、ヤング率が向上し、全く異なる物性を示す。
【００２５】
焼結には、従来から知られている各種の方法が採用できる。これらの内で、通電焼結法は特に好ましい方法である。
通電焼結法は、公知の放電プラズマ焼結装置または通電焼結機を用いて行うことができる。公知の放電プラズマ焼結装置は、ダイと、このダイの内部に挿入される上パンチおよび下パンチと、下パンチを支え、パルス電流を流す際の一方の電極ともなる基台と、上パンチを下方に押圧し、パルス電流を流す他方の電極となる基台と、上下のパンチに挟まれた粉体原料の温度を測定する熱電対とを有している。上記の基台、基台には別途設けた通電装置が接続されていて、この通電装置から、プラズマ放電のためのパルス電流が、上下のパンチに印加されるようになっている。この放電プラズマ焼結装置において、少なくとも基台と基台とに挟まれた部分はチャンバに収容され、このチャンバ内は真空に排気され、また雰囲気ガスが導入されないようになっている。
超砥粒と結合体との粉体混合物は、所定の砥石の形状に成形されたダイに充填され、チャンバ内が真空にされ、または不活性雰囲気ガスで置換された後、パンチで上下から加圧圧縮され、次いでパルス電流が印加される。この放電プラズマ焼結法によれば、通電電流を調節することにより、原料粉末を焼結温度に均一に素早く昇温することができ、また温度管理も厳密に行うことができる。
上記の放電プラズマ焼結法に用いることができる放電プラズマ焼結装置としては、例えば住友石炭鉱業社製モデルＳＰＳ−２０５０型放電プラズマ焼結装置を挙げることができる。
放電プラズマ焼結法以外にも、例えばホットプレス焼結法やセラミクス粉体の焼結にしばしば用いられるＨＩＰ（Hot Isostatie Press）法などが有利に採用できる。
【００２６】
【作用】
《拡散接合相》
砥粒を結合材に化学的および物理的結合させて、すなわち、超砥粒と結合材の原子が接触界面において熱的拡散により入り交じることによって形成される、共融混合物、固溶体または化合物からなる拡散接合相により、砥粒が摩滅するまでは脱落しないように、砥粒保持力を制御する。
【００２７】
《気孔率》
一般に、砥石において、気孔は、結合剤の結合強度を制御し研削過程で結合剤が抵抗なく適度に摩滅していくため、目詰りを抑制し砥石の切れ味を向上する作用効果がある。また、研削時に発生する多量の研削熱を放散させる作用もあり、研削焼けの防止が問題となる場合は高気孔率の砥石が求められ、中には通常の気孔のほかに意図的に大孔径の気孔をつくったものもしばしば用いられる。
気孔率を下げすぎると、砥粒を保持する保持力が強くなりすぎるため、切削部が摩耗した砥粒がバインダーメタルが脱落せずに残り、この結果、砥石の切削能力が低下し、また、気孔率を上げすぎると、砥粒を保持する保持力が弱くなりすぎるため、バインダーメタルから脱落する砥粒が多くなり、この結果、砥石の摩耗が増大し、砥石の寿命が短くなる。
気孔率を下げすぎることなく、砥粒を保持する保持力が強くなりすぎることもなく、メタルボンドの結合強度を制御する。
【００２８】
《セラミックス化》
鋳鉄ボンドの砥石における鋳鉄の特徴は、強度だけではなくその脆性的な破壊にある。銅系のメタルボンドでは塑性変形によってボンド成分が砥石表面を覆ってしまい目づまりを起こし切れ味を低下させるが、鋳鉄ボンドは脆性的な破壊によって目づまりを防止することができる。こうした目づまりが生じにくいという利点をいかすためには、強度が大きすぎるという欠点を強度調整によって克服することが必要である。
本発明は砥粒を取り囲む結合材を多孔質構造に焼結し、上記の気孔を無数に介在させ、かつ、砥粒を焼結材金属に化学的および物理的結合して保持させる。その後、結合材の多孔質構造体の少なくとも表面部分をセラミックス化し脆性を増加させる。
気孔率およびセラミックス化の割合などにより、研削過程でメタルボンドが抵抗なく適度に摩滅するようにと、ヤング率を調整することで、加工精度を制御できる。
【００２９】
【実施例】
以下、本発明の実施形態について、実施例によって図面を用いて説明する。
【００３０】
実施例１
図１は、実施例１の多孔質超砥粒砥石の構成を模式的に示したものである。
図１において、符号１０は該砥石の表層部の構成を示している。該砥石１０は、この実施例では平均粒径２０μｍ〜３０μｍ（＃６６０）のダイヤモンド単結晶からなる超砥粒１が、加熱下にこの超砥粒１と結合して拡散接合相を形成し得る単体元素であるＴｉを結合材３として固定されてなっている。この結合材３の相（結合材相）には多数の連続気孔５が形成され、これによって、該砥石１０は気孔率が２９％、すなわち５％〜６０％の範囲内である多孔質体となっている。この結合材相はその表面がセラミック化されセラミック相１１に変成されている。該砥石１０において、超砥粒１と結合材３との接触界面には、これらのいずれか、または双方からの原子拡散によって、拡散接合相７が形成されている。この拡散接合相７の厚みｔは、この実施例では約０．４３μｍ、すなわち１．５μｍ以下となっている。
該砥石は、超砥粒１と結合材３とが、上記のように限定された厚みの拡散接合相７によって強固に結合されているので、研削作業中に超砥粒１が無駄に脱落することがない。
【００３１】
また、該砥石は、結合材３の相が多孔質とされていて、表面が粗いので、電解目立てなどの煩雑な手段を用いなくても、研削作業中に自動的に目立てが行われる。しかも、気孔率が高いので、超砥粒１の切刃が結合材３の表面レベルから高く突出し、切れ味が良い砥石が得られる。
また、該砥石１０は、結合材３の相が連続気孔の多孔質とされているので、この気孔５を通して冷却液を循環させることができ、砥石の冷却効果を高め、また、気孔５によって表面に形成されるポケット９は、研削作業中に発生する研削屑などを捕捉し、系外に排除するので目詰まりが起こり難い。
さらにまた、その少なくとも表面部分がセラミック化されたセラミック相１１に変成されており、セラミック特有の脆性破壊的な摩耗性をもつため、研削過程において、抵抗なく適度に摩滅する。
【００３２】
更に、結合材３は、気孔５およびセラミック相１１の存在によってある程度脆くなっているので、超砥粒１の切刃が摩耗する程度の研削が行われた場合には、摩耗した超砥粒１と、その周辺に拡散接合相７を介して結合された結合材３の一部分とが一緒に剥ぎ取られ、目潰れを防ぐとともに、砥石の最外層が除去されることによって、内層にあった超砥粒１が、新たに表面に現れて本砥石１０の研削力を維持することになる。
【００３３】
実施例２
実施例１の多孔質超砥粒砥石１０の製造。
＃６６０の人造ダイヤモンド単結晶からなる超砥粒１と、純度９９．５％以上、平均粒径５μｍのＴｉ粉末とを３（超砥粒）：４（結合材）の容量割合で混合し、得られた粉体混合物を、放電プラズマ焼結装置のドーナツ型ダイに充填し、８００℃、１０ＭＰａ、５分の条件で焼結し、外形９２ｍｍ、内径４０ｍｍ、厚み０．３ｍｍのドーナツ円板状の焼結体とした。
この窒化処理前の焼結体を、電子顕微鏡写真（図２）で見ると、中央に見えるダイヤモンド、およびその周りの小さい粉末Ｔｉが確認される。ダイヤモンド砥粒とＴｉの反応は、その拡大写真（図３）により、ダイヤモンド砥粒とＴｉの反応によるＴｉ粉末同士の接合状況またはダイヤモンドとＴｉの接合が確認される。
ついで窒素雰囲気下で加熱してセラミックス（窒化チタン）化して、実施例１の砥石１０を得た。
このものの気孔率は２９％であった。また電子顕微鏡により、拡散接合相７の厚みを測定したところ、約０．１μｍであった。その界面はＴｉＣ（炭化チタン）が確認された。超砥粒１と拡散接合相７の界面に空隙は認められなかった。Ｔｉ焼結体はその表面部分がセラミック（窒化チタン）化されているのを確認した。
【００３４】
実施例３
実施例１の超砥粒砥石を試料として、工具研削盤を用い、所定研削法で切断試験を行った。砥石のドレッシングはＧＣ＃２４０スティックを用いて行った。被研削体としてはアルチック（Ａｌ2Ｏ3・ＴｉＣ）（曲げ強さ５８８ＭＰａ、ピッカース硬さ１９．１ＧＰａ）の断面２ｍｍ×５ｍｍのブロックを用いた。
【００３５】
比較例１
実施例１の超砥粒砥石のセラミックス化していないものを試料として用い、実施例３と同様に切断試験を行った。
【００３６】
比較例２
比較試験として、実施例１と同様の超砥粒と結合材とを用い、電着法で作成された外径９２ｍｍ、内径４０ｍｍ、厚み０．３ｍｍのドーナツ円板状のメタルボンド砥石をＥＬＩＤで目立てしたものを作製し、これを用い、実施例３と同様に切断試験を行った。
実施例１の試料は、比較例１の３．０倍、比較例２の１．５倍の研削速度で被研削体を切断できた。この結果は実施例１の砥石の研削効率が従来のメタルボンド砥石よりはるかに優れていることを示している。
【００３７】
実施例４
＃６００のＣＢＮ砥粒からなる超砥粒１と純度９９．９％以上、平均粒径２ミクロンのＴｉ粉末とを３（超砥粒）：４（結合材）の容量割合で混合し、得られた混合物を、放電プラズマ焼結装置のドーナツ型ダイに充填し、８００℃、１０ＭＰａ、５分の条件で焼結し、外径９２ｍｍ、内径４０ｍｍ、厚み０．３ｍｍのドーナツ円盤上の焼結体とした。ついで窒素雰囲気下で加熱してセラミックス（窒化チタン）化して、砥石を得た。ＣＢＮ砥粒と結合材の界面をＸ線回折とＥＰＭＡ（ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｐｒｏｖｅ  ｍｉｃｒｏ  ａｎａｌｙｚｅｒ）で面分析を行ったところ、ホウ化チタン（ＴｉＢ2）の析出が確認された。また結合材部分のＴｉは窒化処理によって、窒化チタン（ＴｉＮ）に変性していることも合わせて確認した。つまり、ＣＢＮ砥粒は、ホウ化チタン（ＴｉＢ2）によって保持され、窒化チタン（ＴｉＮ）ボンドでその骨格を形成している構造になっている。
【００３８】
実施例５
実施例４の超砥粒砥石を試料として、工具研削盤を用い、定圧研削法で切断試験を行った。ドレッシングはＧＣ＃２４０の簡単なブレーキツルアを用いて行い、被研削体としてはハイス綱の断面２ｍｍ×５ｍｍのブロックを用いた。工具研削盤を用い、所定研削法で切断試験を行った。
【００３９】
比較例３
実施例４の超砥粒砥石のセラミックス化していないものを試料として用い、実施例５と同様に切断試験を行った。
【００４０】
比較例４
比較試験として、実施例４と同様な割合の超砥粒を含むビトリファイド砥石を作成し、これを用い、実施例５と同様に切断試験を行った。
実施例４の試料は、比較例３の約２倍、比較例４の約５倍の研削速度で被研削体を切断できた。この結果は実施例４の砥石が、研削効率においてビトリファイド砥石より格段に優れていることを示している。
【００４１】
【発明の効果】
目的の強度、気孔率をもった多孔質セラミックスボンドダイヤモンド砥石を提供することができる。目づまりすることなく、長時間の連続研削が可能である多孔質セラミックスボンドダイヤモンド砥石を提供することができる。ビトリファイドボンド砥石より切れ味がよく高精度加工が可能で、レジノイドボンド砥石より砥石摩耗が少ない砥石を提供することができる。汎用の研削盤で充分に使用でき、かつドレッシング性に優れているために、ビトリファイドボンド、レジノイドボンドと同様に研削盤上でのドレッシングが可能であり、また研削比も高いために研削コストを大幅に改善できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の多孔質砥粒砥石の一実施例における、表層部分の断面模式図である。
【図２】中央に見えるダイヤモンドとその周りの小さい粉末Ｔｉを確認するための、多孔質砥粒砥石の窒化処理前のサンプルの、図面に変わる電子顕微鏡写真である。
【図３】図２の拡大写真である。
【符号の説明】
１  超砥粒
３  結合材
５  連続気孔
７  融合相
９  ポケット
１０  多孔質砥粒砥石の表層部
１１  結合材表面のセラミック相または結合材のセラミック相
ｔ  融合相の厚み
【図１】
0004173573.tif 000002
【図２】
0004173573.tif 000003
【図３】
0004173573.tif 000004