(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を処理する反応室と液体原料を気化する気化器とが供給配管で連通し、上記供給配管の上記反応室近傍に排気配管と、ガスを上記排気配管側と上記反応室側に切り替えるガス切り替え手段が設けられている基板処理装置により基板を処理する際、
基板処理前に、不活性ガスを上記供給配管に流しつつ上記排気配管から排気し、
その後、上記液体原料を気化したガスを上記供給配管に流しつつ上記排気配管から排気し、
その後、上記供給配管から上記排気配管に流れていたガスを、上記排気配管側から上記反応室側に切り替えて上記供給配管から上記反応室内に供給して基板を処理し、
処理後、上記液体原料を気化したガスの供給を止め、不活性ガスを上記供給配管に流しつつ上記排気配管から排気するようにしたことを特徴とする半導体装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体原料を気化させて反応室に供給し、成膜等の基板の処理を行う半導体装置の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
基板上に成膜するために、液体原料を気化器により気化させ、気化させたガスを気化器から供給配管を介して反応室に導入する場合、この供給配管の内壁にその液体原料の一部が吸着する。
【０００３】
一般に、供給配管の温度は、液体原料の気化温度よりもやや高く設定するが、その気化温度に近いので、供給配管の内壁への吸着量は多くなる。
【０００４】
このような状況において、液体原料を気化させたガスを用いて成膜を行う場合、ガスを導入する供給配管の内壁の表面状態を制御、管理することが基板の処理を行う上で重要となる。
【０００５】
すなわち、成膜等の処理を行わない間は、供給配管の内壁の残留物を除去した状態に、一方、処理中は、供給配管の内壁にガスが吸着平衡に達した状態にすばやく移行することが必要である。
【０００６】
例えば、基板上に五酸化タンタル薄膜（Ｔａ２Ｏ５膜）を成膜する場合、常温では液体であるペンタエトキシタンタル（組成式：Ｔａ(ＯＣ２Ｈ５)５。略称：ＰＥＴａ。以下、ＰＥＴａと記載する）を気化器によって気化させて原料ガスとし、基板を設置した反応室へ導入し、成膜を行う。
【０００７】
以下、ＰＥＴａの原料ガスを気化器で気化し、反応室へ供給する方法と、成膜後の原料ガスの除去方法について図３、図４を用いて説明する。
【０００８】
図３（ａ）〜（ｃ）は従来の基板処理装置における原料ガス供給のバルブの動作手順を示す図、図４（ａ）〜（ｇ）はこの従来の基板処理装置における原料ガス除去のバルブの動作手順を示す図である。
【０００９】
図３、図４において、１〜６はガス切り替え手段であるバルブ、７は気化器、８は反応室、９、１０はポンプ、１１は供給配管、１２は排気配管、１５は反応室８内を排気する排気配管である。
【００１０】
成膜前は、原料ガスであるＰＥＴａガスを反応室８へ供給するための準備として、気化器７および配管状態の安定化をはかる（図３（ａ）、（ｂ））。
【００１１】
すなわち、アイドリング時は、図３（ａ）に示すように、バルブ２、５を開いて、気化器７に不活性ガスのＮ２（窒素）ガスを導入して気化器７内の残留物（ＰＥＴａ）をポンプ１０により排気し取り除く（Ｎ２パージ）。なお、図中、灰色に示したバルブ１〜６は開いた状態を示し、白いバルブ１〜６は閉じた状態を示す（図１〜図４）。
【００１２】
液体原料の気化開始直後は気化が安定しにくいので、成膜直前において図３（ｂ）に示すように、バルブ６を開いて、ＰＥＴａを気化器７に導入し、ポンプ１０により排気し、気化の安定化をはかる。
【００１３】
このとき、基板はすでに反応室８内に設置されているため、気化の安定化は第２のポンプ１０を介した排気配管１２を使用する。
【００１４】
つぎに、図３（ｃ）に示すように、バルブ２を閉じ、バルブ１、４を開いて、ＰＥＴａガスを反応室８へ導入し、基板上へ成膜を行う。このときの排気は排気配管１５を介してポンプ９により行う。
【００１５】
成膜終了後は、気化器７および供給配管１１内の残留物（ＰＥＴａ）を除去する作業を行う（図４（ｂ）〜（ｇ））。図４（ａ）は図３（ｃ）と同じであり（成膜時）、図４（ｇ）は図３（ａ）と同じである（アイドリング時）。
【００１６】
成膜終了後は、まず、図４（ｂ）に示すように、バルブ１、４、６を閉じ、バルブ２を開いて、気化器７に不活性ガスのＮ２ガスを導入し、排気配管１２を介してポンプ１０により排気する。これにより気化器７内の残留物（ＰＥＴａ）の除去を行う（Ｎ２パージ）。
【００１７】
つぎに、供給配管１１（すなわち、気化器７から反応室８までのバルブ１−４間の配管。Ｔａラインと称される）内の残留物を除去するために、図４（ｃ）〜（ｅ）に示すように、バルブ５、２を順次閉じ、その後、バルブ３を開いて、バルブ１−４間の供給配管１１の真空引きを行う。
【００１８】
すなわち、まず、図４（ｃ）に示すように、バルブ５を閉じ、バルブ１−４間の供給配管１１の真空引き準備として、ポンプ１０により気化器７の真空引きを行う。
【００１９】
つぎに、図４（ｄ）に示すように、バルブ２を閉じ、バルブ１−４間の供給配管１１の真空引き準備として、ポンプ１０により排気配管１２の真空引きを行う。
【００２０】
つぎに、図４（ｅ）に示すように、バルブ３を開き、ポンプ１０によりバルブ１−４間の供給配管１１の真空引きを行う。
【００２１】
つぎに、図４（ｆ）に示すように、バルブ３を閉じ、アイドリングの準備として、ポンプ１０により排気配管１２の真空引きを行う。
【００２２】
つぎに、図４（ｇ）に示すように、アイドリングを行う（図３（ａ）を用いて既に説明済みなので、説明省略）。
【００２３】
【発明が解決しようとする課題】
供給配管１１内にＰＥＴａ等の残留物が残留した場合、次のような不具合が発生しやすくなる。
【００２４】
すなわち、▲１▼残留物が経時変化して固形物になる。すると、原料ガスを反応室８へ導入した際、その固形物もいっしょに基板上へ供給され、膜質が劣化する。
【００２５】
▲２▼バルブ内部で固形物が発生した場合、バルブのシール部の密着性が低下し、バルブが閉状態でもバルブの１次側２次側で密閉できない状態（内部リーク状態）になる。
【００２６】
▲３▼ＰＥＴａの残留物がつぎの成膜時の膜厚増加に影響する。
【００２７】
従来技術では、気化器から反応室までの供給配管の内壁の表面状態を管理、制御することができていなかった。
【００２８】
すなわち、図３、図４を用いて説明した上記の手順で原料ガスの供給および除去を行った場合、次のような問題がある。
【００２９】
つまり、▲１▼ＰＥＴａガスを反応室８へ導入する初期とそれ以降とでは、供給配管１１の内壁の表面状態が異なるため、反応室８内へ導入されるＰＥＴａガスの供給量が不安定である。
【００３０】
▲２▼成膜後、到達圧力に達するのに時間がかかり、供給配管１１を真空引きして１〜２分程度の短時間で残留物を除去することができない。基板処理装置では、高生産性が望まれるので、基板処理過程を極力簡潔にし、基板処理時間を短縮することが必要である。
【００３１】
▲３▼ＰＥＴａは水分に対して劇的に反応して固化する性質を有する。ＰＥＴａの残留物を除去するため、供給配管１１を真空引きした場合、排気側からの逆拡散により供給配管１１の配管に水分が混入する可能性が高くなり、ＰＥＴａの残留物が固化する。
【００３２】
本発明の目的は、従来技術の問題点である原料ガス供給前後の供給配管の内壁の表面状態の不安定性を解決し、その表面状態を積極的に制御、管理することのできる半導体装置の製造方法を提供することにある。
【００３３】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の半導体装置の製造方法は、基板を処理する反応室と液体原料を気化する気化器とが供給配管で連通し、上記供給配管の上記反応室近傍に排気配管と、ガスを上記排気配管側と上記反応室側に切り替えるガス切り替え手段が設けられている基板処理装置により基板を処理する際、基板処理前に、不活性ガスを上記供給配管に流しつつ上記排気配管から排気し、その後、上記液体原料を気化したガスを上記供給配管に流しつつ上記排気配管から排気し、その後、上記供給配管から上記排気配管に流れていたガスを、上記排気配管側から上記反応室側に切り替えて上記供給配管から上記反応室内に供給して基板を処理し、処理後、上記液体原料を気化したガスの供給を止め、不活性ガスを上記供給配管に流しつつ上記排気配管から排気するようにしたことを特徴とする。
【００３５】
上記の構成により、本発明の半導体装置の製造方法では、バルブの数を低減でき、バルブ動作を単純化でき、配管構成を簡略化でき、配管内残留物による膜厚不安定を改善でき、さらに、配管内残留物による成膜内の異物を低減できる。
【００３６】
【発明の実施の形態】
以下、図面を用いて本発明の実施の形態について詳細に説明する。なお、以下で説明する図面で、同一機能を有するものは同一符号を付け、その繰り返しの説明は省略する。
【００３７】
図１（ａ）〜（ｃ）は本発明の実施の形態の半導体装置の製造方法に係る基板処理装置における原料ガス供給のバルブの動作手順を示す図、図２（ａ）、（ｂ）は本実施の形態の半導体装置の製造方法に係る基板処理装置における原料ガス除去のバルブの動作手順を示す図である。
【００３８】
図１、図２において、２、４、５、６はガス切り替え手段であるバルブ、７は気化器、８は反応室、９、１０はポンプ、１１は供給配管、１２は排気配管、１５は反応室８内を排気する排気配管、１３は配管分岐点である。
【００３９】
本実施の形態では、上記図３、図４と同様に、基板上に五酸化タンタル薄膜（Ｔａ２Ｏ５膜）を成膜する場合を例に挙げて説明する。この場合、常温では液体であるペンタエトキシタンタル（組成式：Ｔａ(ＯＣ２Ｈ５)５。略称：ＰＥＴａ）を気化器７によって気化させて原料ガスとし、基板を設置した反応室８へ導入し、成膜を行う。
【００４０】
本実施の形態の半導体装置の製造方法に係る基板処理装置において、アイドリング時は、図１（ａ）に示すように、バルブ２、５を開いて、気化器７および供給配管１１（すなわち、気化器７から反応室８までの配管）に不活性ガスのＮ２ガスを流し、ポンプ１０により排気し、気化器７のＮ２パージまたはサイクルパージ（Ｎ２パージと真空引きの繰り返し操作）を行う。なお、図中、灰色に示したバルブ２、４、５、６は開いた状態を示し、白いバルブ２、４、５、６は閉じた状態を示す。
【００４１】
本実施の形態では、排気ラインを反応室８の直上に設けていることにより、気化器７の残留物（ＰＥＴａ）を除去すると同時に、供給配管１１の内壁の表面の残留物を除去することが可能である。
【００４２】
成膜前は、図１（ｂ）に示すように、バルブ６を開いて、原料ガスであるＰＥＴａを気化器７に導入して気化を行う。
【００４３】
本実施の形態では、気化安定化作業と同時に供給配管１１の内壁表面の安定化をはかることができる。
【００４４】
つぎに、図１（ｃ）に示すように、バルブ２を閉じ、バルブ４を開いて、ＰＥＴａガスを反応室８へ導入し、基板上へ成膜を行う。このときの排気は、排気配管１５を介してポンプ９により行う。
【００４５】
本実施の形態では、ＰＥＴａガスを反応室８へ導入する初期と、それ以降で、供給配管１１の内壁の表面状態が同じなので、ＰＥＴａガスの安定供給が可能である。
【００４６】
図２（ａ）と図１（ｃ）とは同じである（成膜時）。
【００４７】
成膜後は、図２（ｂ）に示すように、バルブ４、６を閉じ、バルブ２を開いてアイドリング状態に戻す（図１（ａ）と同じ）。
【００４８】
このように、本実施の形態の半導体装置の製造方法に係る基板処理装置は、基板を処理する反応室８と、液体原料を気化する気化器７と、気化器７により気化したガスを反応室８に供給する供給配管１１とを有し、供給配管１１の反応室８近傍には、排気配管１２と、ガスをこの配管１２側と反応室８側に切り替えるガス切り替え手段であるバルブ２、４が設けられている。本実施の形態では、供給配管１１と反応室８との間に設けるバルブ４を、反応室８の上流の２０ｃｍ以内に設置した。また、バルブ４の上流２０ｃｍ以内に排気配管１２への配管分岐点１３（図１（ａ））を設けた。さらに、この排気配管１２のバルブ２は、配管分岐点１３（図１（ａ））から２０ｃｍ以内に設置した。このような配管構成とすることにより、反応室８の近傍までの供給配管１１の内壁の表面状態を積極的に制御、管理することができる。
【００４９】
また、本実施の形態の半導体装置の製造方法は、基板を処理する反応室８と液体原料を気化する気化器７とが供給配管１１で連通し、供給配管１１の反応室８近傍に排気配管１２と、ガスを排気配管１２側と反応室８側に切り替えるバルブ２、４が設けられている基板処理装置により基板を処理する際、基板処理前に、不活性ガスを供給配管１１に流しつつ排気配管１２から排気し、その後、液体原料を気化したガスを供給配管１１に流しつつ排気配管１２から排気し、その後、供給配管１１から排気配管１２に流れていたガスを、排気配管１２側から反応室８側に切り替えて供給配管１１から反応室８内に供給して基板を処理し、処理後、液体原料を気化したガスの供給を止め、不活性ガスを供給配管１１に流しつつ排気配管１２から排気するようにしたものである。
【００５０】
本実施の形態の半導体装置の製造方法では、つぎのような効果がある。
【００５１】
▲１▼バルブの数を図３、図４に示した従来の６個から４個に低減できる。
【００５２】
▲２▼バルブ動作を単純化できる。
【００５３】
▲３▼図１、図２と図３、図４とを比較すれば明らかなように、配管構成を簡略化できる。
【００５４】
▲４▼供給配管１１内残留物による膜厚不安定を改善できる。
【００５５】
▲５▼供給配管１１内残留物による成膜内の異物を低減できる。
【００５６】
以上本発明を実施の形態に基づいて具体的に説明したが、本発明は上記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々変更可能であることは勿論である。例えば、上記実施の形態では、基板上に五酸化タンタル薄膜（Ｔａ２Ｏ５膜）を成膜する場合を例に挙げて説明したが、本発明は勿論これに限定されず、種々の原料ガスや不活性ガスが使用可能であり、種々の成膜を行う場合に適用できることは言うまでもない。
【００５７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、バルブの数を低減でき、バルブ動作を単純化でき、配管構成を簡略化でき、配管内残留物による膜厚不安定を改善でき、さらに、配管内残留物による成膜内の異物を低減できる半導体装置の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  （ａ）〜（ｃ）は本発明の実施の形態の半導体装置の製造方法に係る基板処理装置における原料ガス供給のバルブの動作手順を示す図である。
【図２】  （ａ）、（ｂ）は本実施の形態の半導体装置の製造方法に係る基板処理装置における原料ガス除去のバルブの動作手順を示す図である。
【図３】（ａ）〜（ｃ）は従来の基板処理装置における原料ガス供給のバルブの動作手順を示す図である。
【図４】（ａ）〜（ｇ）はこの従来の基板処理装置における原料ガス除去のバルブの動作手順を示す図である。
【符号の説明】
１〜６…ガス切り替え手段であるバルブ、７…気化器、８…反応室、９、１０…ポンプ、１１…供給配管、１２…排気配管、１３…配管分岐点。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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