(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
易重合性物質の流入側において複数に分岐し易重合性物質の流出側において再び合流する易重合性物質移送設備のそれぞれの分岐流路に配置された送液ポンプによって易重合性物質を移送する方法において、
一部の送液ポンプが停止している場合、停止している送液ポンプおよびこの送液ポンプが配置されている分岐流路に易重合性物質の一部を、送液ポンプの動作時における易重合性物質の流れ方向とは逆の方向に流すことを特徴とする易重合性物質移送方法。
【請求項２】
易重合性物質の流入側において複数に分岐し易重合性物質の流出側において再び合流する易重合性物質移送設備のそれぞれの分岐流路に送液ポンプおよびこれより下流側の逆止弁が配置されている易重合性物質移送設備において、
前記逆止弁が、弁体に易重合性物質が通過できる孔を有するものであることを特徴とする易重合性物質移送設備。
【請求項３】
複数の送液ポンプのうち、一部は常時運転されるメインポンプであり、その他はメインポンプの停止時にメインポンプの代わりに運転される非常用ポンプであることを特徴とする請求項２記載の易重合性物質移送設備。
【請求項４】
複数の送液ポンプのうち、一部は常時運転されるメインポンプであり、その他は一時的に移送量を増加させるための補助用ポンプであることを特徴とする請求項２記載の易重合性物質移送設備。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸エステルおよび（メタ）アクロレイン等の易重合性物質、およびこれら易重合性物質を含む液の移送方法およびそのための設備に関し、詳しくは、設備内の送液ポンプなどにおける易重合性物質の滞留、それに伴う重合物の発生が抑えられた易重合性物質移送方法および移送設備に関する。
【０００２】
【従来の技術】
（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸エステルおよび（メタ）アクロレインなどの易重合性物質は、非常に重合しやすく、これらの製造および取り扱いの際には、これらかなる重合物が発生し、場合によっては装置や工程の停止を余儀なくされることがよくある。
【０００３】
その対策として、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸エステルおよび（メタ）アクロレインなどの製造の際には、（ｉ）ハイドロキノン、フェノチアジン等の重合防止剤を添加すること、さらには（ii）重合物、析出物等の固形分の装置内部への付着を防止するために、装置内部に表面研磨処理を施すこと、(iii）装置外面からの冷却（場合によっては加温）、（iv）液滞在や滞留を防止することは公知である。しかしながら、重合物、析出物等の固形分の発生や付着を完全に防止することは未だ達成されていない。
【０００４】
（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸エステルおよび（メタ）アクロレイン等の易重合性物質を移送する際には、通常、移送流路の途中に配置された送液ポンプが使用される。そして、この送液ポンプには、送液ポンプの故障等に備えるための非常用またはバックアップ用の送液ポンプ、一時的な移送能力アップのための補助用の送液ポンプ（以下、これらをまとめて予備の送液ポンプと記す）が並列配置されている。予備の送液ポンプは、緊急時等に即座に運転開始できるように、常に移送流路に接続され、その内部は易重合性物質で満たされている。
【０００５】
図７は、２基の送液ポンプが並列配置された易重合性物質移送設備の一例を示す概略構成図である。この易重合性物質移送設備は、易重合性物質の流入側において分岐され、易重合性物質の流出側において合流する第１の流路１１および第２の流路１２に、それぞれ送液ポンプ１３，１４が配置されているものである。また、送液ポンプ１３，１４のいずれか一方が停止している場合に、停止している送液ポンプ側の流路に、易重合性物質の流出側から流入側に向かって易重合性物質が逆流しないようにするために、送液ポンプ１３，１４それぞれの下流側に逆止弁１５，１６が設けられている。また、送液ポンプ１３，１４それぞれの上流側に異物を除去するためのストレーナ１７，１８が設けられている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような、非常用、補助用の送液ポンプが配置された易重合性物質移送設備においては、停止状態にある予備の送液ポンプ、ストレーナおよびこれらが配置されている流路において易重合性物質が滞留することになり、これによる重合物等の固形物の発生が問題となっていた。また、このような重合物が発生すると、易重合性物質移送設備が使用不可能となったり、この重合物が起因となり工程異常が発生したりすることがあった。
【０００７】
さらには、高温（例えば、４０℃以上）の易重合性物質を移送している最中に、急遽、予備の送液ポンプに切り替えなければならなくなった場合、高温の易重合性物質を予備の送液ポンプが配置された流路に通液した瞬間に、易重合性物質と、冷え切った配管との温度差によるヒートショックで配管接合部での易重合性物質の漏れが起こる可能性、場合によっては設備の破損を招く可能性もある。
【０００８】
よって、本発明の目的は、易重合性物質の流入側において複数に分岐し、易重合性物質の流出側において合流する複数の流路に、それぞれ送液ポンプが配置されている設備において、送液ポンプなどにおける易重合性物質の滞留、それに伴う重合物、析出物などの固形物の発生およびその付着が抑えられた易重合性物質移送方法および移送設備を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明の易重合性物質移送方法は、易重合性物質の流入側において複数に分岐し易重合性物質の流出側において再び合流する易重合性物質移送設備のそれぞれの分岐流路に配置された送液ポンプによって易重合性物質を移送する方法において、一部の送液ポンプが停止している場合、停止している送液ポンプおよびこの送液ポンプが配置されている分岐流路に易重合性物質の一部を、送液ポンプの動作時における易重合性物質の流れ方向とは逆の方向に流すことを特徴とする。
【００１０】
また、移送される易重合性物質が、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸エステル、（メタ）アクロレインから選ばれる少なくとも１種類以上を含んでいるものである場合に、本発明はとりわけ有用である。
また、移送される易重合性物質が、４０℃以上に加熱されているものである場合に、本発明はとりわけ有用である。
【００１１】
また、本発明の易重合性物質移送設備は、易重合性物質の流入側において複数に分岐し易重合性物質の流出側において再び合流する易重合性物質移送設備のそれぞれの分岐流路に送液ポンプおよびこれより下流側の逆止弁が配置されている易重合性物質移送設備において、前記逆止弁が、弁体に易重合性物質が通過できる孔を有するものであることを特徴とする。
【００１２】
また、複数の送液ポンプのうち、一部は常時運転されるメインポンプであり、その他はメインポンプの停止時にメインポンプの代わりに運転される非常用ポンプ、または一時的に移送量を増加させるための補助用ポンプである場合に、本発明はとりわけ有用である。
また、逆止弁は、スイング式の逆止弁であることが望ましい。
また、逆止弁の弁体に形成された孔の直径は、弁体の外径の０．１〜２０％の長さであることが望ましい。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明における易重合性物質移送設備とは、易重合性物質の移送を行う送液ポンプを具備する設備のことである。具体的には、易重合性物質の流入側において複数に分岐し、易重合性物質の流出側において合流する複数の流路に、それぞれ送液ポンプが配置されている設備であり、常時運転されるメインの送液ポンプおよび緊急時に即座に切替可能な予備の送液ポンプを有し、かつ逆流防止のために送液ポンプの下流側に逆止弁が設置されている設備である。
【００１４】
また、本発明における易重合性物質としては、重合し易い物質であれば特に限定はされないが、例えば、重合性ビニル化合物を挙げることができる。重合性ビニル化合物としては、例えば、（メタ）アクリル酸などの不飽和カルボン酸類、メチル（メタ）アクリレート、ノルマルブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、ターシャリーブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、トリデシル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレートなどのアルキル（メタ）アクリレート類、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、グリシジル（メタ）アクリレート、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、アリル（メタ）アクリレートなどの脂環・芳香環・複素環およびビニル基含有（メタ）アクリレート類、ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２−メトキシエチル（メタ）アクリレート、２−エトキシエチル（メタ）アクリレートなどのヒドロキシルまたはアルコキシル基含有（メタ）アクリレート類、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、１，３−ブチレングリコールジ（メタ）アクリレート、１，６−ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレートなどの多官能（メタ）アクリレート類、フタル酸２−（メタ）アクロイルオキシエチル、ヘキサヒドロフタル酸２−（メタ）アクロイルオキシエチルなどのカルボン酸含有（メタ）アクリレート類、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレートメチルクロライド塩、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレートベンジルクロライド塩、ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレートなどのジアルキルアミノエチル（メタ）アクリレート類、トリフルオロエチル（メタ）アクリレート、ヘプタデカフルオロデシル（メタ）アクリレートなどのハロゲン化アルキル（メタ）アクリレート類、（メタ）アクロレインなどの不飽和アルデヒド類が挙げられる。易重合性物質は単独でも複数の化合物の混合物でもよい。
【００１５】
ここで、（メタ）アクリル酸とは、アクリル酸またはメタクリル酸のことを意味し、（メタ）アクリレートとは、アクリレートまたはメタクリレートのことを意味し、（メタ）アクロレインとは、アクロレインまたはメタクロレインのことを意味する。
【００１６】
本発明における易重合性物質には、上述の易重合性物質を含む液も含まれる。易重合性物質を含む液とは、例えば、上記の易重合性物質と易重合性物質の合成または生成時の未反応原料や副生物との混合物である。また、第三成分溶媒として水、トルエン、ヘキサン等の上記の易重合性物質に対して非反応性の溶媒が混合した液である場合もある。
【００１７】
以下、図面を用いて、本発明の易重合性物質移送設備を詳しく説明する。
図１は、本発明の易重合性物質移送設備の一例を示す概略構成図である。この易重合性物質移送設備は、易重合性物質の流入側において分岐され、易重合性物質の流出側において合流する第１の流路１１および第２の流路１２に、それぞれ送液ポンプ１３，１４が配置されているものである。また、送液ポンプ１３，１４それぞれの下流側に逆止弁２１，２２が、また、送液ポンプ１３，１４それぞれの上流側に異物を除去するためのストレーナ１７，１８が設けられている。
【００１８】
逆止弁２１（２２）は、図２に示すように、弁箱２３内に設けられた支軸２４に、円板状の弁体２５がアーム２６を介して揺動可能に支持され、この弁体２５が弁箱２３内に形成された入り側の流路回りの弁座２７に接離可能とされているスイング式逆止弁であり、易重合性物質を移送する際に弁体２５が弁座２７から離れるように流路に設置されているものである。そして、この逆止弁２１の弁体２５には、図３および図４に示すように、弁体２５と弁座２７との接触部分、およびアーム２６を避けるように小径の貫通孔２８が穿設されている。
ここで、図３中の破線３０は、弁体２５が弁座２７に接触している部分と、接触していない部分との境界である。
【００１９】
貫通孔２８の穿設位置は、特に限定はされないが、送液ポンプが停止して、弁体２５によって流路が閉ざされている場合でも、少量の易重合性物質が逆止弁２１を通って流れることができるようにするために、貫通孔２８が塞がれることがないよう、弁体２５と弁座２７との接触部分、アーム２６の固定部分、およびアーム２６に隠れている部分を避ける位置にすることが好ましい。
弁体２５にアームが取り付けられていない場合には、図５および図６に示すように、弁体２５の中心に貫通孔２８を穿設してもよい。
【００２０】
貫通孔２８の直径は、易重合性物質が貫通孔２８を通って逆流しても送液ポンプに対して悪影響を与えない流量となるように設定されればよく、特に限定はされない。貫通孔２８の直径は、好ましくは、弁体２５の外径の０．１〜２０％とされる。貫通孔２８の直径が弁体２５の外径の０．１％未満では、貫通孔２８を通って流れる易重合性物質の流量が少なくなりすぎ、停止状態にある予備の送液ポンプ、ストレーナおよびこれらが配置されている流路において易重合性物質の滞留が発生するおそれがある。一方、貫通孔２８の直径が弁体２５の外径の２０％を超えると、逆止弁本来の機能が損なわれるおそれがある。
【００２１】
ここで、一般的に逆止弁のサイズが大きくなればなるほど、弁座２７に接していない部分の直径に対する弁体２５の外径の比は小さくなる。したがって、本発明では弁体２５の外径に対する割合で貫通孔２８の直径の範囲を規定しているが、厳密には貫通孔２８の直径は、逆止弁の機能そのものを損なわず、かつ逆流による送液ポンプへの悪影響を考慮した上で決める必要がある。
【００２２】
送液ポンプ１３（１４）としては、一般に液体の移送に用いられているポンプを用いることができ、特に限定はされない。このような送液ポンプとしては、例えば、遠心ポンプ、プロペラポンプなどが挙げられる。
また、ストレーナ１７（１８）も、易重合性物質に含まれる固形物などの異物を除去することができるものであれば、特に限定はされない。
【００２３】
次に、図示例の易重合性物質移送設備を用いた易重合性物質の移送について説明する。
まず、送液ポンプ１３の運転を開始して、易重合性物質を第１の流路１１を経由させて流入側から流出側へと移送する。このとき、送液ポンプ１４は停止させたままとする。
【００２４】
流入側から流れてきた易重合性物質は、第１の流路１１をストレーナ１７、送液ポンプ１３、逆止弁２１の順に流れ、流出側から設備外へと送り出される。ここで、第２の流路１２の逆止弁２２の弁体２５に貫通孔２８が穿設されているので、第１の流路１１から流出側へと流れる易重合性物質の一部は、第１の流路１１と第２の流路１２との合流部分から第２の流路へと流れ、弁体２５が閉じた状態の逆止弁２２の貫通孔２８を通って、逆止弁２２、送液ポンプ１４、ストレーナ１８の順に逆流し、第１の流路１１と第２の流路１２との分岐部分から第１の流路へと合流する。
【００２５】
このように流入側から図示例の易重合性物質移送設備に流入する易重合性物質は、メインポンプである送液ポンプ１３によって主に第１の流路１１を通って流出側から設備外へと送り出されるが、その一部は、送液ポンプ１３の圧力によって並列配置された送液ポンプ１３と予備の送液ポンプ１４との間で循環することになる。
【００２６】
以上説明した易重合性物質移送設備にあっては、逆止弁２２の弁体２５に貫通孔２８を穿設しているので、予備の送液ポンプ１４が停止していても、運転中の送液ポンプ１３の圧力によって易重合性物質の一部が第２の流路１２を逆流するようになる。したがって、このような易重合性物質移送設備を用いて易重合性物質の移送を行うと、予備の送液ポンプ１４が停止していても、ストレーナ１８、送液ポンプ１４、逆止弁２２およびこれらが設置された第２の流路１２における易重合性物質の滞留がなくなる。これにより、易重合性物質移送設備における重合物、析出物などの固形物の発生およびその付着を抑えることができる。
【００２７】
また、この易重合性物質移送設備にあっては、予備の送液ポンプ１４が常に流路に接続され、その内部が易重合性物質で満たされているので、メインの送液ポンプ１３の故障などの緊急時等に即座に運転開始できる。
また、この易重合性物質移送設備にあっては、常に易重合性物質の一部が第２の流路１２を流れているので、高温の易重合性物質を移送している最中に、急遽、予備の送液ポンプ１４を使用しなければならなくなった場合であっても、易重合性物質と第２の流路１２の配管との温度差はほとんどなく、ヒートショックによる配管接合部での易重合性物質の漏れや設備の破損を招くこともない。
【００２８】
なお、本発明の易重合性物質移送設備は、図示例のものに限定はされず、例えば、送液ポンプが３基以上、並列配置されたものであっても構わない。
また、本発明の易重合性物質移送設備には、必要に応じて温調設備を付設しても構わない。例えば、移送される易重合性物質が（メタ）アクリル酸のような凝固点が高いものであり、設備内外温度が凝固点付近またはそれ以下であって、少ない流量では易重合性物質が凝固する可能性がある場合には、配管、バルブ、逆止弁等に加温装置を付設してもよい。その逆で、設備内外温度が、易重合性物質の重合を引き起こす可能性がある温度、あるいは条件であるならば、配管、バルブ、逆止弁等に冷却装置を付設してもよい。
【００２９】
また、逆止弁は、図示例のスイング式のものに限定はされず、スイング式、リフト式など公知の逆止弁を用いることができる。ただし、弁体への開孔が容易である点で、逆止弁としてはスイング式逆止弁が好適である。
【００３０】
また、易重合性物質を含む液の中に重合防止剤を存在させることで、さらに重合防止効果の向上を図ることができる。重合防止剤としては、例えば、ハイドロキノン、フェノチアジン、メトキノン、酢酸マンガン、ニトロソフェノール、クペロン、Ｎ−オキシル化合物などが挙げられる。
【００３１】
【実施例】
以下に実施例を示して、本発明をさらに説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００３２】
〔実施例１〕
図１に示す易重合性物質移送設備を用いて、メタクロレインを貯蔵タンク（図示略）から蒸留工程へ供給した。
貯蔵タンクの温度を−１０℃以下に維持するために、冷媒を利用して、ジャケットおよび内部コイルで貯蔵タンクの冷却を行った。また、これに付設されたメタクロレインの供給配管である第１の流路１１および第２の流路１２、バルブ（図示略）、逆止弁２１，２２等にも、その外部に冷媒を通液する小口径配管を巻き付け、これらを保冷するようにした。送液ポンプ１３をメインポンプとし、送液ポンプ１４をメインポンプの異常時に即座に切り替えて使用することができる予備ポンプとした。また、送液ポンプ１３および送液ポンプ１４としては、同じ能力を持つ遠心ポンプを用いた。
【００３３】
逆止弁２１，２２内部の弁体２５には、弁体２５の外径に対し１０％径の貫通孔２８を穿設した。逆止弁としては、図５および図６に示す弁体を有するものを用い、弁体２５の中心部に貫通孔２８を穿設した。
また、次工程である蒸留工程は、蒸発用多管式熱交換器が併設された蒸留塔によりメタクロレインを蒸留、精製する蒸留工程である。
【００３４】
この易重合性物質移送設備を用いて、メタクロレインの貯蔵タンクから蒸留工程への供給を実施したところ、メインポンプから予備ポンプへの切り替えの際にも、第１の流路１１および第２の流路とも配管内における重合の発生による詰まり、バルブ等の開閉不良、供給ポンプ異常停止は全く発生しなかった。
また、供給先の蒸留工程においても、熱交換器内部における重合トラブルも皆無であった。
【００３５】
〔比較例１〕
逆止弁の弁体に貫通孔を穿設しない以外は、実施例１と同様にしてメタクロレインの貯蔵タンクから蒸留工程への供給を実施した。
ここで、停止中の予備ポンプ（送液ポンプ１４）およびこれが設置された第２の流路１２は、メタクロレインを充満させた状態で保持した。
【００３６】
この結果、メタクロレインの滞留により第２の流路１２の配管内部でメタクロレインの重合が発生し、メインポンプから予備ポンプに切り替えた直後に、送液ポンプ１４の上流側に設置してあるストレーナ１８の目詰まり、および送液ポンプ１４内部における重合物付着によるポンプ異常停止が多発した。
また、供給配管内に存在していた重合物が次工程の蒸留工程に送られ、蒸発用多管式熱交換器の内部チューブの重合物による閉塞、熱交換不良等が発生し、工程の緊急停止を余儀なくされた。異常発生頻度は切替都度であり、具体的には、２〜３月に１回のポンプ切替頻度毎であり、１回の切替都度に３〜４回の詰まり等の異常が発生した。
【００３７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の易重合性物質移送方法は、易重合性物質の流入側において複数に分岐し、易重合性物質の流出側において合流する複数の流路に、それぞれ配置された送液ポンプによって易重合性物質を移送する方法において、一部の送液ポンプが停止している場合、停止している送液ポンプおよびこの送液ポンプが配置されている流路に易重合性物質の一部を、送液ポンプの動作時における易重合性物質の流れ方向とは逆の方向に流す方法であるので、易重合性物質の移送のために並列配置された２基以上の送液ポンプを切替式で使用、あるいは断続的に使用した場合であっても、断続的に使用される送液ポンプ内に易重合性物質を滞留させないようにすることで、設備内部における易重合性物質の重合を抑制することができるようになる。
【００３８】
また、本発明の易重合性物質移送設備は、易重合性物質の流入側において複数に分岐し、易重合性物質の流出側において合流する複数の流路に、それぞれ送液ポンプおよびこれより下流側の逆止弁が配置されている易重合性物質移送設備において、前記逆止弁が、弁体に易重合性物質が通過できる孔を有するものであるので、送液ポンプなどにおける易重合性物質の滞留、それに伴う重合物、析出物などの固形物の発生およびその付着が抑えられる。
【００３９】
また、逆止弁が、スイング式の逆止弁であれば、弁体への開孔が容易である為にコスト的に有利である。
また、逆止弁の弁体に形成された孔の直径が、弁体の外径の０．１〜２０％の長さであれば、逆止弁本来の機能を損なうことなく、装置内での易重合性物質の滞留を抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の易重合性物質移送設備の一例を示す概略構成図である。
【図２】  本発明の易重合性物質移送設備における逆止弁の一例を示す断面図である。
【図３】  図２の逆止弁の弁体を、逆止弁の入り側から見た図である。
【図４】  図２の逆止弁の弁体を、逆止弁の出側から見た図である。
【図５】  本発明の易重合性物質移送設備における逆止弁の弁体の他の例を示す、逆止弁の入り側から見た図である。
【図６】  本発明の易重合性物質移送設備における逆止弁の弁体の他の例を示す、逆止弁の出側から見た図である。
【図７】  従来の易重合性物質移送設備の一例を示す概略構成図である。
【符号の説明】
１１  第１の流路
１２  第２の流路
１３  送液ポンプ
１４  送液ポンプ
２１  逆止弁
２２  逆止弁
２５  弁体
２８  貫通孔
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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