(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧電材料に重りを載せ又はその重りを取除くことにより前記圧電材料に生じる電流を積分回路により電圧に変換し、その電圧値と前記重りの荷重変化量とを関数とする第一の計算式を演算して圧電定数を求め、その演算結果を圧電定数と時間とを座標軸とするグラフ上に点線状に表すことを特徴とする圧電定数測定方法。
【請求項２】
圧電材料に重りを載せ又はその重りを取除くことにより前記圧電材料に生じる電流を積分回路により電圧に変換し、その電圧値と前記重りの荷重変化量とを関数とする第一の計算式を演算して圧電定数を求め、第一の計算式の演算結果である圧電定数を、指数則に従う第二の計算式及び所定のパラメータを用いて演算し、その演算結果を圧電定数と時間を座標軸とするグラフ上に実線で表すことを特徴とする圧電定数測定方法。
【請求項３】
サンプルセットユニットと測定装置ユニットとを含み、
前記サンプルセットユニットは、圧電材料のサンプルを載置するための絶縁性のサンプル載置台と、そのサンプル載置台に対して昇降自在に保持され、下面に前記サンプル載置台に載置されたサンプルに先端が密着されるチップを有するスライダと、前記スライダに載せられ又は取除かれる重りと、前記載置台に載せられたサンプルに前記重りを載せ又は取除くことにより発生する電流を取り出すための電極とを有し、
前記測定装置ユニットは、前記サンプルセットユニットの電極から取り出された電流を電圧に変換する積分回路と、前記積算回路の出力を一定時間ごとにデジタル値に変換し、変換されたデジタル値と重りの荷重変化量を関数とする第一の計算式を演算して圧電定数を求め、前記重りを載せた時点又はその重りを取り除いた時点から時間の経過とともに得られる圧電定数に基づいて、圧電定数と時間を座標軸とするグラフ上の座標データを作成する演算処理装置とを有すること、
を特徴とする圧電定数測定装置。
【請求項４】
請求項３において、演算処理装置は、第一の計算式の演算により得られた圧電定数を指数則に従う第二の計算式及び所定のパラメータを用いて演算し、その演算結果を圧電定数と時間を座標軸とするグラフ上に実線で表すものであることを特徴とする圧電定数測定装置。
【請求項５】
請求項３又は４において、測定装置ユニットは、演算処理装置が作成した座標データを圧電定数と時間を座標軸とするグラフ上に表示又は印字する出力装置を含むことを特徴とする圧電定数測定装置。
【請求項６】
筒状のシールドボックスと、そのシールドボックスの底部に設けられた圧電材料のサンプルを載置するための、絶縁材料で作られたサンプル載置台と、前記シールドボックスの内壁面に案内されて安定して昇降可能に滑合されたスライダと、前記スライダに載せられ又は取除かれる重りと、前記スライダの下面に突設され、前記重りの荷重をサンプル載置台に載置されたサンプルの上面に加えるためのチップと、前記重りを載せ又は取除く際に前記載置台に載置されたサンプルに発生する電荷をそのサンプルの上面と下面から取出すための上部電極及び下部電極と、両電極を測定装置ユニットの構成要素である積分回路の入力端子に接続するための導線とを有することを特徴とする圧電定数測定装置用のサンプルセットユニット。
【請求項７】
請求項６において、チップは導電性材料で作られ、上部電極又はその一部を兼ねることを特徴とするサンプルセットユニット。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、圧電材料の圧電定数を正圧電効果を用いて測定する新規な方法及びその方法を用いる装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
強誘電体薄膜は、マイクロメカニクスへの応用が広がっているため、近年、その圧電特性に関する研究が盛んになされているが、このような研究はまだ十分になされていない。その理由は、薄膜の膜厚寸法上による制限及び基板による制約があって、測定に困難が伴うとともに、薄膜の圧電特性を評価する方法がまだ確立されていないからである。
【０００３】
従来の圧電測定方法には、（ａ）共振・反共振法、（ｂ）ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）による測定方法、（ｃ）インターフェロメータ（interferometor）を用いる方法がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
セラミックスの圧電測定に一般的に使われている共振・反共振法は、サンプルに交流電界をかけて共振点・反共振点を見るものであるが、これはセラミックスの結晶構造に依存し、その測定値は４２０ｐＣ±２０％とバラツキが大きくて測定精度が低く、どこにピーク値を取るかにより変動し、かつピーク値を決めるのが難しい。そのため、この方法を薄膜の圧電測定に使うのは現実には難しい。また、この方法で薄膜の圧電定数を測定する場合は、共振周波数あるいは反共振周波数がＧＨｚ帯となるので、非常に高価な測定装置が必要である。
【０００５】
現在、薄膜の研究に最も良く用いられている方法は、逆圧電効果を利用して強誘電体薄膜の微小変位を測定する方法であり、その代表的なものは、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いる方法とインターフェロメータ（interferometor）を用いる方法である。
ＡＦＭは基板（ウエーハ）上に生成された薄膜に交流電圧をかけながらその薄膜の０．０１−１０ｎｍの微小変位をチップを用いて測定するものであり、インターフェロメータは、基板に生成された薄膜に交流電界をかけてダブルレーザビームを当て、薄膜の微小変位量を測定するものであるが、これらの測定方法に共通な問題は、微小変位における基板の曲げ効果の評価が困難であることにある。すなわち、変位量は薄膜のみでなく、基板と薄膜の両者の変位量を測定せざるを得ないため、基板の影響を受けやすく、測定値の信頼度が低い。また、これらの測定方法は、測定装置が非常に高額であるという問題もある。
【０００６】
さらに、ＡＦＭとインターフェロメータは、いずれも薄膜に交流電界を加えてダイナミックに変位量を検出するが、交流電界により結晶のドメイン（分域）の向きが交互に変わるため、瞬間的な測定は可能であるが、時間領域での測定ができない。従って、従来の測定方法では、圧電定数の緩和現象を観測することはできなかった。
【０００７】
上記のように、従来は、薄膜の圧電定数を簡便に求める方法がなかった。また、従来の測定方法では使用可能なサンプルに制約があり、時間領域での測定ができなかった。
本発明は上記の事情に鑑みてなされたものであり、その第一の課題は、測定サンプルに制約がなく、測定サンプルに電界をかけずに、時間領域においても測定できる圧電測定方法を提供することにある。
第二の課題は、上記第一の課題を解決する圧電測定方法の実施を可能にする圧電定数測定装置を提供することにある。
第三の課題は、上記第二の課題を解決する圧電定数測定装置に使用するのに適した簡便なサンプルセットユニットを提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記第一の課題を解決する圧電定数測定方法の発明は、圧電材料に重りを載せること（以下、負荷ということがある。）又はその重りを取除くこと（以下、除荷ということがある。）により前記圧電材料に生じる電流を積分回路により電圧に変換し、その変換された電圧値と前記重りの荷重変化量とを関数とする第一の計算式を演算して圧電定数を求め、その演算結果を圧電定数と時間とを座標軸とするグラフ上に点線状に表すことを特徴としている。
この方法においては、圧電材料に重りを載せた時又はその重りを取除いた時に発生する電流が積分回路により電圧に変換され、その電圧値と荷重変化量から圧電定数が逐次演算され、その演算結果が圧電定数と時間とを座標軸とするグラフ上に点線状に表される。従って、圧電材料の正電圧効果によるスタティックな圧電定数の時間依存性が離散的に表示される。
【０００９】
第一の課題を解決する圧電定数測定方法の発明は、第一の計算式の演算結果である圧電定数を、指数則に従う第二の計算式及び所定のパラメータを用いて演算し、その演算結果を圧電定数と時間を座標軸とするグラフ上に実線で表すようにしてもよい。
この方法によれば、圧電材料のスタティックな圧電定数の時間依存性が連続的に表示される。
【００１０】
上記第二の課題を解決する圧電定数測定装置は、サンプルセットユニットと測定装置ユニットとからなること、前記サンプルセットユニットは、圧電材料のサンプルを載置するための絶縁性のサンプル載置台と、そのサンプル載置台に対して昇降自在に保持され、下面に前記サンプル載置台に載置されたサンプルに先端が密着されるチップを有するスライダと、前記スライダに載せられ又は取除かれる重りと、前記載置台に載せられたサンプルに前記重りの負荷又は除荷により発生する電荷を取り出すための電極とを有すること、前記測定装置ユニットは、前記サンプルセットユニットの電極から取り出された電流を電圧に変換する積分回路と、変換された電圧値を一定時間ごとにデジタル値に変換し、変換されたデジタル値と重りの荷重変化量を関数とする第一の計算式を用いて圧電定数を求め、前記重りを載せた時点又はその重りを取り除いた時点から時間の経過とともに得られる圧電定数に基づいて、圧電定数と時間を座標軸とするグラフ上の座標データを作成する演算処理装置とを有することを特徴としている。
上記構成により、サンプルセットユニットのサンプル載置台にサンプルを載置し、そのサンプルに重りを載せると又はその重りを取除くと、そのサンプルに生じる電荷が時間領域で測定され、その圧電定数が計算されて圧電定数と時間を座標軸とするグラフ上の座標データが作成される。
その座標データを用いて出力装置によりグラフを表示画面に表示し、又は印字媒体に出力するようにしても良い。
【００１１】
上記第三の課題を解決するためのサンプルセットユニットは、筒状のシールドボックスと、そのシールドボックスの底部に設けられた圧電材料のサンプルを載置するための、絶縁材料で作られたサンプル載置台と、前記シールドボックスの内壁面に案内されて安定して昇降可能に滑合されたスライダと、前記スライダに載せられ又は取除かれる重りと、前記スライダの下面に突設され、前記重りの荷重をサンプル載置台に載置されたサンプルの上面に加えるためのチップと、前記重りを載せ又は取除く際に前記載置台に載置されたサンプルに発生する電荷をそのサンプルの上面と下面から取出すための上部電極及び下部電極と、両電極を測定装置ユニットの構成要素である積分回路の入力端子に接続するための導線とを有することを特徴としている。
上記構成により、サンプルセットユニットは、測定装置ユニットから分離して持ち運び可能である。サンプルセットユニットを測定装置ユニットに接続すれば、圧電材料の圧電定数の測定が可能であり、圧電定数と時間の関係を出力させることができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。以下には、本発明による測定方法を用いる圧電測定装置について先に説明し、測定方法についてはその装置に関する説明の中で説明する。
図１は本発明の圧電測定装置の全体的構成を概略的に示すブロック図、図２は同装置の一部を構成するサンプルセットユニットの一例の構成を示す縦断面図、図３は演算処理装置の構成を示すブロック図である。
【００１３】
本発明による圧電測定装置は、図１に示すように、サンプルセットユニットＡと測定装置ユニットＢとで構成される。
サンプルセットユニットＡは、図２に示すように、少なくともサンプル載置台２と、シールドボックス１と、スライダ３と、重り４と、電極５ａ，５ｂと、導線６ａ，６ｂとを有している。続いて、これらについて詳述する。
【００１４】
シールドボックス１は円筒又は角筒状に形成されている。この圧電測定装置は、圧電材料のサンプルが正圧電効果により発生する微小電流を測定するものであるので、シールドボックス１の役目の一つは、電圧測定精度に影響を与える外からの電気的ノイズ、例えば誘導電流や浮遊電流や磁場などを排除することである。そのために、シールドボックス１は、外からの影響を排除できる肉厚を有する金属で形成されている。
【００１５】
サンプル載置台２は、負荷又は除荷によりサンプルに生じる電流がリークするのを防止するため絶縁材料で所要の厚さをもって作られ、上面にサンプルＳを載置するための平坦な載置面を有する。その載置面には、載置されたサンプルＳの下面に接触される白金などの薄い下部電極５ａが設けられ、その下部電極５ａには導線６ａの一端が接続されている。サンプル載置台２は、シールドボックス１の底部上面中央に設置されている。
【００１６】
スライダ３は、サンプル載置台２の上方においてシールドボックス１の中に昇降自在に滑合されている。シールドボックス１の中のスライダ３には、重り４を載せたり、取除いたりすることができる。スライダ３は重り４を載せた場合に、その荷重をサンプル載置台２に載置されたサンプルの上面の所定位置に加えるためのものである。
このスライダ３も、電流のリークを防止するため、サンプル載置台２と同様に絶縁材料で所要の厚さをもって作られており、スライダ３の下面中央から垂直下方に突出するチップ３ａが設けられている。そして、スライダ３の下面にサンプル載置台２に載置されたサンプルの上面に接触する上部電極５ｂが設けられている。図示の例では、チップ３ａを導電性を有する金属製とすることにより、チップ３ａも上部電極の一部を構成している。上部電極５ｂには導線６ｂの一端が接続されている。
サンプルＳがその表面にすでに金などの電極が付着されているものである場合は、導線６ｂをその既設電極に接続するようにしてもよい。
【００１７】
それぞれの導線６ａ，６ｂは、シールドボックス１の外に延出され、その先端に後述される測定装置ユニットＢの積分回路Ｂ１の入力端子に着脱自在に結合する手段、一例としてプラグ７ａ，７ｂが接続されている。
【００１８】
スライダ３に重り４が載せられた時は、その荷重がチップ３ａを介してサンプルＳに加えられるが、シールドボックス１のもう一つの役目は、荷重がチップ３ａからサンプル載置台２上のサンプルＳの上面に偏ることなく加わるように、スライダ３をシールドボックス１の中を垂直を保ったまま下降するように案内することである。そのため、シールドボックス１の内壁面は滑らかに研磨され、スライダ３は適切な厚みを有して、シールドボックス１の内壁面とスライダの外周面との間のクリアランスを可及的に小さくしてある。
【００１９】
好ましい実施の形態においては、スライダ３の上側に予め一定の重量の予備重り４ａが備えられている。この予備重りを設ける場合の利点については、後述する。
【００２０】
上記構成により、このサンプルセットユニットＡを用いる時は、サンプル載置台２の上方を開放し、そのサンプル載置台２の上面にサンプルＳを載置してセットする。すなわち、そのサンプルＳを下部電極５ａに接触した状態に保つ。次に、サンプル載置台２の上方からシールドボックス１内に、チップ３ａを下方に向けた状態でスライダ３を滑合し下降させて、チップ３ａの先端をサンプルＳの上面に当接させる。
【００２１】
この状態の時に、スライダ３に重り４を載せると、重りの荷重がチップ３ａの先端からサンプルＳに加わることになるが、その際、チップの先端面が完全に平坦な場合は、重りの荷重がその先端面の周辺に集中するため、サンプルにクラックを生じさせる恐れがある。これを防ぐため、チップの先端面の周辺には僅かな丸みを形成して、荷重がチップの先端面の全体から均等にサンプルに分散付与されるようにすることが望ましい。
【００２２】
続いて、本発明の圧電定数測定装置の他の構成要素である測定装置ユニットＢについて説明する。測定装置ユニットＢは、図２に示すように、積分回路Ｂ１と、演算処理装置Ｂ２とから構成されている。好ましい実施の形態においては、さらに出力装置Ｂ３が含まれる。
【００２３】
積分回路Ｂ１は、上記サンプルセットユニットＡにおける重りの負荷又は除荷によりサンプルに生じる微小電流を、積分し好ましくはさらに増幅して、電圧に変換するものである。積分回路Ｂ１は、発生した微小電流を積分し電圧に変換する機能、好ましくはさらに増幅する機能があれぱ、既知のどのような積分回路を用いても良い。図示の例は、差動アンプ８の帰還回路９にコンデンサ１０を挿入したミラー積分回路により構成されている。
そして、差動アンプ８の２つの入力端子には上記サンプルセットユニットＡのプラグ７ａ，７ｂを差し込むことができるジャック１１ａ，１１ｂが設けられている。プラグ７ａ，７ｂ及びジャック１１ａ，１１ｂを用いずに、導線６ａ，６ｂをアンプ８の入力端子に直接接続する構造を採用しても良い。
【００２４】
積分回路Ｂ１のコンデンサ１０の容量及び差動アンプ８の増幅率は、被測定圧電材料の種類により、すなわち、負荷時又は除荷時の発生電流の大小に応じて、その検出が可能なように設定される。圧電材料がＰＺＴ（チタン酸ジルコン酸鉛）薄膜の場合は、積分コンデンサ容量は一例として約０．１μＦが適当である。
【００２５】
こうして、サンプルセットユニットＡの導線６ａ，６ｂをプラグ７ａ，７ｂ及びジャック１１ａ，１１ｂを介して積分回路Ｂ１に接続した状態でサンプルセットユニットＡのスライダ３に重り４を載せ又は取除くことによってサンプルＳに生じる微小電流は、積分回路Ｂ１により電圧に変換される。積分回路Ｂ１の出力端子には、荷重変化量をΔＮとすると、次の式で表される電荷ΔＱが得られる。
ΔＱ＝Ｖout ＊Ｚf                                         （１）
ただし、Ｖout はアンプ８の出力、Ｚf は積分コンデンサ１０の容量。
【００２６】
上記積分回路Ｂ１より得られる電荷値ΔＱは、逐次、次段の演算処理装置Ｂ２に入力される。演算処理装置Ｂ２は、マイクロコンピュータにより構成されており、図３に例示するように、ＣＰＵ１１と記憶部１２とを有する。
ＣＰＵ１１は、積分回路Ｂ１より入力するアナログ値である電荷値ΔＱをデジタル値に変換するＡＤ変換手段１１ａを構成している。従って、積分回路Ｂ１により測定された電荷ΔＱは、ＡＤ変換手段１１ａによりデジタル値に変換されるようになっている。
【００２７】
また、ＣＰＵ１１は、基本クロックを分周して所定時間間隔、一例として１秒間隔のサンプリングパルスを発生するパルス生成手段１１ｂを構成している。そのサンプリングパルスは、ＡＤ変換手段１１ａに出力条件として与えられる。従って、積分回路Ｂ１により測定された電荷ΔＱはデジタル値に変換されて１秒ごとにＡＤ変換手段１１ａから出力されて、ＣＰＵ１１により構成されている演算手段１１ｃに入力されるようになっている。
【００２８】
図４は、サンプルＳにＰＺＴ薄膜を用いた場合の、負荷時及び除荷時の出力電流から変換された電圧を１秒ごとにサンプリングした場合のＡＤ変換手段１１ａの出力値を示すグラフである。縦軸Ｖout は電圧（ｍＶ）、横軸Ｔｉｍｅは時間（ｓ）である。グラフ中の黒丸は負荷時電圧、白丸は除荷時電圧である。
なお、この測定に用いられたＰＺＴ薄膜は、Ｐｔ／Ｔｉ／ＳｉＯ2 ／Ｓｉ基板にＣＳＤ（化学溶液析出法）によりスピンコートされ、各処理を経て膜厚１．０６μｍに形成され、最後に７００℃で１時間加熱して焼結したものである。
【００２９】
サンプルに発生した電流を積分することにより得られ、時間の経過とともに変化する電圧Ｖ33(t) は、（２）式により表すことができる。
【数１】
0004108332.tif 000002
Ｖt は、圧電材料に生じる電荷に比し微小であるので、図４の測定値は、圧電材料に生じる電荷を忠実に表していると理解することができる。
【００３０】
一般的に、負荷時又は除荷時に圧電材料に発生する電荷ΔＱと、荷重変化量ΔＮを用いて、（３）式を演算すれば、圧電定数ｄ33を得ることができる。
ｄ33＝ΔＱ／ΔＮ                                          （３）
【００３１】
この知見に基づき、本発明では、演算手段１１ｃにＡＤ変換手段１１ａから順次入力する電荷値ΔＱ、すなわち、サンプルＳから発生する電流量と記憶部１２に記憶されている荷重変化量ΔＮとを用いて、（３）式を演算させ、その演算結果をＣＰＵで構成されている座標データ作成手段１１ｄに入力させるようになっている。
【００３２】
座標データ作成手段１１ｄは、入力した演算結果に基づいて、圧電定数と時間とを座標軸とするグラフの座標点（ｘ，ｙ）を決定し、その座標データを出力して、記憶制御手段１１ｅに与えるようになっている。記憶制御手段１１ｅは、座標データを入力する度に、これをその時の測定時刻データとともに記憶部１２の座標データ格納領域に記憶するようになっている。
【００３３】
ＣＰＵ１１はさらにグラフデータ作成手段１１ｆを構成していて、座標データ作成手段１１ｄが座標データを出力する度に、記憶部１２の座標軸データ格納領域から圧電定数と時間とを座標軸とする所定の目盛りを有するグラフの座標軸データを読出すとともに前記座標データ格納領域から座標データを読出して、これらのデータを合成してグラフデータを作成して出力するように構成されている。
【００３４】
一つの実施の形態として、グラフデータ作成手段１１ｆが出力するグラフデータは、記憶制御手段１１ｅによりこれを記憶部１２のグラフデータ格納領域に保存し、必要時に可搬性を有する記録媒体に記録するなど、外部に出力するようにしても良い。
しかし、本発明の好ましい実施の形態においては、ＣＰＵ１１によりグラフ表示手段１１ｇが構成され、グラフデータ作成手段１１ｆが出力するグラフデータを、そのグラフ表示手段１１ｇから次段の出力装置Ｂ３に出力するようになっている。出力装置Ｂ３は、ＣＲＴ又はＬＥＤなどの表示画面を有してグラフを表示可能なもの、又は印字媒体にグラフの印字が可能なものである。
【００３５】
図５は、演算処理装置Ｂ２による第一の計算式（３）を用いての圧電定数の演算、演算により得られた圧電定数に対応する座標データの作成、座標軸データと座標データとの合成、合成により得られたグラフデータの出力に基づいて、出力装置Ｂ３が表示画面に表示した又は媒体に印字した圧電定数と時間とを座標軸とするグラフであり、測定された圧電定数ｄ33が測定時間の経過との関係で点線状に表わされている。
【００３６】
図５は、ＰＺＴ薄膜の場合について、（３）式を演算して得られた圧電定数と時間の関係を示す。この場合のサンプルＳの圧電定数ｄ33は、負荷時が４３２ｐＣ、除荷時が４１７ｐＣであった。同図の各測定値及びその測定値を示す点の軌跡に、サンプルＳの圧電特性が良く表されている。
【００３７】
本発明の他の実施の形態においては、演算手段１１ｃは、上記第一の計算式の演算により圧電定数を得た後、（４）式を演算して、負荷時又は除荷時の時間領域の圧電定数ｄ33(t) を測定するようになっている。
【数２】
0004108332.tif 000003
【００３８】
この場合、パラメータτ及びｎの値は、記憶部１２に予め記憶されているものが用いられる。これらのパラメータτ及びｎの値は、負荷時と除荷時のそれぞれについて、表１に示すように設定されている。
【表１】
0004108332.tif 000004
【００３９】
ＰＺＴ薄膜について、上記パラメータ値を用いて（４）式を演算して得られた結果を示すと、図５に実線で示す通りである。この実線によりサンプルＳの圧電特性が良く表されている。
【００４０】
図４から明らかなように、負荷あるいは除荷に要する時間は１秒以内と非常に短時間であるが、電流の積分値が安定するまでにはかなりの時間（圧電材料の種類、例えば薄膜の膜質などにより異なる。）を要した。この現象は圧電緩和によるものと考えられる。圧電緩和効果は、負荷あるいは除荷時の分域壁の運動によるものと考えられる。
さらに詳述すると、マルチドメイン構造の物質では、ゆっくりとした緩和は分域壁の動きに起因する。薄膜中には（００１）配向粒子以外に（１０１）及び（１１１）配向した粒子が存在する。膜に垂直な力が加えられた時、１８０°分域はゆっくりとした緩和に影響しない。しかし、それぞれの粒子中の非１８０°分域は印加された力の向きに再配向する。これらの分域壁の動きが観察されたゆっくりとした圧電緩和現象として現れると考えられる。本発明は、圧電定数が真の効果と分域壁の動きからなり、それらを時間領域のテクニックを用いて容易に分離できることを示した。
本発明の圧電測定方法は、正圧電効果を一定時間に渡ってスタティックに測定するので、すなわち、ドメインの動きを時間領域で測定するので、圧電緩和現象を観測することが可能になったものである。緩和時間τは約数十秒（ｓ）であったが、このことはオシロスコープでも確認された。緩和が長時間観測されたのは、ｎが若干大きいからである。
この緩和は、通常の誘電緩和で観測されるデバイ(Debye) 緩和と異なり、（４）式のような指数(streched-exponential)則に従うことがわかった。図５から明らかなように、負荷時、除荷時ともに（４）式に良く一致した。上記表１のパラメータτ及びｎの値は、（４）式を用いて図５の実線を与えるように決定されたものである。
【００４１】
圧電材料の種類によっては、結晶軸の方向の違いにより緩和現象が見られない場合がある。この場合は、図４の座標点の軌跡、図５の点線及び実線は、直線状に現れる。しかし、（４）式の演算は、このような圧電材料の圧電定数の測定にも有効である。
【００４２】
サンプルに加える荷重の上限は、図１のサンプル載置台２に重り４を載せた場合にチップ３ａがサンプルＳにクラックを生じさせない値であり、下限は、サンプル載置台に重りを載せた場合にサンプルに生じる電荷が不安定にならない値である。
従って、圧電測定の際は、上限と下限の間の重りを載せ又は取除けば良いのであるが、図１のチップ３ａとサンプルとの安定な接触を図るために必要な最小限の重りを予備重り４ａとして備えておくことが望ましい。
【００４３】
使用したミラー積分回路のアンプのバイアス電流は０．１ｐＡ以下と非常に小さいので、測定サンプルの直流抵抗が充分に大きければ、原理的に０．１ｐＣの電荷量の変化が測定可能である。
【００４４】
上記の実施の形態においては、サンプルセットユニットＡは、これを測定装置ユニットＢに対して分離・接続可能な構成として、可搬性を備えてある。測定装置ユニットＢは、積分回路Ｂ１に広く普及しているパーソナルコンピュータにより構成される既知の演算処理装置Ｂ２を接続し、その演算処理装置に、ＡＤ変換機能、所定の計算式の演算機能、座標データ作成機能、グラフ表示機能を実現するためのソフトウェアをインストールするだけで構成可能であるので、サンプルセットユニットＡのみを圧電測定が必要な研究所などに持ち運んで、簡単に測定を行うことができる利点がある。
【００４５】
上記実施の形態においては、積分回路の出力をコンピュータを用いてデジタル値に変換し、かつ第一の計算式又は第一の計算式と第二の計算式を演算処理し、自動的にグラフ表示するようにしたが、これに代えて、積分回路の出力値を電圧計に表示させ、読み取った出力値を用いて（３）式を演算することにより圧電定数を得、グラフを作成するようにしてもよい。
【００４６】
【発明の効果】
本発明の測定方法によれば、正圧電効果により圧電材料に生じる１０−１０００ｐＣの電荷を測定するための装置は、逆圧電効果による０．０１−１０ｎｍの微小変位を測定するための従来の装置に比し、構成が簡単である。そして、サンプルに電界をかけずに測定することが可能である。また、圧電定数の測定が連続して行えるため、従来方法では不可能であった、圧電緩和の定量的な測定が可能である。さらに、本発明による測定方法によれば、測定対象である圧電材料は、その厚み及び形状に制限を受けない。測定値は基板による影響も受けない。
【００４７】
本発明の測定装置によれば、上記本発明による測定方法を簡単な構成により実施することができる。
【００４８】
請求項６の発明によれば、サンプルセットユニットは可搬性を有し、測定装置ユニットに対して接続・分離が可能であるので、普及型の演算処理装置に所要のソフトウェアをインストールするだけで、そのサンプルセットユニットを用いて任意の位置で圧電材料の圧電定数の測定を行うことができる。
【００４９】
請求項７の発明によれば、サンプルセットユニットの構成が一層簡単になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の圧電測定装置の一部を構成するサンプルセットユニットの一例の構成を示す縦断面図。
【図２】圧電測定装置の全体的構成をを概略的に示すブロック図。
【図３】演算処理装置の構成を示すブロック図。
【図４】測定装置により測定された電圧の時間依存性を示すグラフ。
【図５】測定装置により測定された圧電定数の時間依存性を示すグラフ。
【符号の説明】
Ａ    サンプルセットユニット
１    シールドボックス
２    サンプル載置台
３    スライダ
３ａ  チップ
４    重り
４ａ  予備重り
５ａ，５ｂ  電極
６ａ，６ｂ  導線
７ａ，７ｂ  プラグ
Ｂ    測定装置ユニット
Ｂ１    積分回路
８    オペアンプ
９    帰還回路
１０    コンデンサ
Ｂ２    演算処理装置
Ｂ３    出力装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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