(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の流動床反応器（１）において、
第１の流動床反応器（１）内に固体状触媒（Ａ）を供給するとともに、供給ライン（２）によりガス状単量体を供給し、
前記第１の流動床反応器（１）内で、前記固体状触媒（Ａ）とガス状単量体とを重合反応させ、
前記重合反応により生成したポリマー粒子を粉末抜き出しライン（３０）内で固気分離して、ポリマー粉体を抜き出し、
第２の流動床反応器（１１）において、
前記第１の流動床反応器（１）の粉末抜き出しライン（３０）より抜き出されたポリマー粉体を、搬送ライン（１５）を介して前記第２の流動床反応器（１１）に供給するとともに、供給ライン（１２）を介してガス状単量体を供給し、
さらに前記粉末抜き出しライン（３０）より抜き出されたポリマー粉体が供給された搬送ライン（１５）にもガス状単量体を供給し、
これにより、前記第２の流動床反応器（１１）内で前記ポリマー粉体と前記ガス状単量体とを再度重合反応させて、高純度のポリマー粉体を得るようにした、第１の流動床反応器（１）と第２の流動床反応器（１１）とを連続的に接続して行う気相重合方法における粉末抜き出しライン（３０）の詰まり検出方法であって、
前記搬送ライン（１５）における、前記搬送ライン（１５）に粉末抜き出しライン（３０）が接続されてポリマー粒子が供給された地点を基準として、この地点よりも上流側の圧力と、下流側の圧力との差圧を検出し、
この差圧が、前記粉末抜き出しライン（３０）に詰まりが生じていない正常な状態の差圧を下回る場合に、粉末抜き出しライン（３０）が閉塞したと判別することを特徴とする気相重合方法における粉末抜き出しラインの詰まり検出方法。
【請求項２】
前記差圧の変化幅ΔＰが、所定値を下回る場合に、粉末抜き出しライン（３０）が閉塞したと判別することを特徴とする請求項１に記載の気相重合方法における粉末抜き出しラインの詰まり検出方法。
【請求項３】
前記差圧の変化幅ΔＰと差圧の変化時間Δｔとの積値ΔＰ×Δｔが、所定値を下回る場合に、粉末抜き出しライン（３０）が閉塞したと判別することを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載の気相重合方法における粉末抜き出しラインの詰まり検出方法。
【請求項４】
前記粉末抜き出しライン（３０）には、
第１の固気分離容器（２１）とこれに接続した第２の固気分離容器（２２）と、前記第１の流動床反応器（１）と第１の固気分離容器（２１）との間に配設した第１の弁（２３）と、第１の固気分離容器（２１）と第２の固気分離容器（２２）との間に配設した第２の弁（２４）と、第２の固気分離容器（２２）と搬送ライン（１５）との間に配設したロータリー弁（２５）とを備え、前記差圧のモニターにより各弁の詰まりを検出することを特徴とする請求項１に記載の気相重合方法における粉末抜き出しラインの詰まり検出方法。
【請求項５】
前記差圧の変化幅ΔＰが、所定値を下回る場合に、第２の弁（２４）またはロータリー弁（２５）が閉塞したと判別することを特徴とする請求項４に記載の気相重合方法における粉末抜き出しラインの詰まり検出方法。
【請求項６】
前記差圧の変化幅ΔＰと差圧の変化時間Δｔとの積値ΔＰ×Δｔが、所定値を下回る場合に、ロータリー弁（２５）が閉塞したと判別することを特徴とする請求項４または５のいずれかに記載の気相重合方法における粉末抜き出しラインの詰まり検出方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、流動床反応器から粉末抜き出しラインを介して重合体粉末を抜き出し、搬送する際に粉末抜き出しラインの詰まりを検出する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、例えば、ポリエチレンなどのポリオレフィンを得る場合に、エチレンなどのオレフィン単量体などを固体状触媒の存在下で、流動床反応器において気相重合させる気相重合法が用いられている。
【０００３】
このような気相重合方法は、図３に示したような気相重合装置が用いられている。すなわち、流動床反応器２１１には、固体状触媒Ａが供給ライン２１５より供給されるとともに、ガス状のオレフィンが供給ライン２１２からブロワー２１３を介して流動床反応器２１１の底部から供給されるようになっている。この供給されたガス状のオレフィンは、流動床反応器２１１の底部近傍に配設した多孔板などからなる分散板２１７を通って、流動床２１８を形成し、この流動床２１８を流動状態に維持する。このとき、流動床２１８内で重合反応が行われる。
【０００４】
そして、生成したポリマー粒子は、連続的に抜き出され、固気分離容器２３１および２３２にて固気分離される。この際、弁２３３および２３４は、適宜開閉制御される。このようにして抜き出されたポリマー粉体は、ロータリー弁２３５の作動によって、搬送ライン１２５に搬出されるようになっている。
【０００５】
ところで、単一の流動床反応器を用いた場合には、得られる重合体の物性は、ある一定の範囲のものに限られてしまうことになる。そのため、最近では、市場のニーズが多様化するにつれて、より複雑な物性を有する製品が望まれ、そのため、分子量、純度、物性値の異なった様々な重合体を得るために、流動床反応器を複数連結して、異なった性質を有する重合体を製造する方法が採用されるようになってきた。
【０００６】
このような方法としては、多段気相重合方法、例えば、図４に示すように、第１の流動床反応器１１１と第２の流動床反応器１２１とを連続的に接続した二段気相重合装置が昨今では広範に用いられるようになっている。
【０００７】
すなわち、第１の流動床反応器１１１には、固体状触媒Ａが供給ライン１１５より供給されるとともに、ガス状のオレフィンが供給ライン１１２からブロワー１１３を介して第１の流動床反応器１１１の底部から供給されるようになっている。この供給されたガス状のオレフィンは、第１の流動床反応器１１１の底部近傍に配設した多孔板などからなる分散板１１７を通って、流動床１１８を形成し、この流動床１１８を流動状態に維持する。このとき、流動床１１８内で重合反応が行われる。
【０００８】
そして、生成したポリマー粒子は、間欠的に抜き出され、固気分離容器１３１および１３２にて固気分離される。この際、弁１３３および１３４は、適宜開閉制御される。このようにして抜き出されたポリマー粉体は、ロータリー弁１３５の作動によって、搬送ライン１２５に放出され、搬送ラインを通って第２の流動床反応器１２１に送られるようになっている。
【０００９】
また、流動床１１８を通過した未反応のガス状オレフィンなどは、第１の流動床反応器１１１の上方部分に設けられた減速領域１１９において、その流速が低減されて、第１の流動床反応器１１１の上部に設けられたガス出口を介して、第１の流動床反応器１１１の外部に排出されるようになっている。
【００１０】
この第１の流動床反応器１１１から排出された未反応のガス状のオレフィンなどは、循環ライン１１６を通って熱交換器（冷却装置）１１４で冷却されて、供給ライン１１２と合流し、ブロワー１１３により再び第１の流動床反応器１１１内の流動床１１８内に連続的に供給されるようになっている。
【００１１】
一方、第２の流動床反応器１２１には、第１の流動床反応器１１１より、抜き出しライン１３０から、固気分離容器１３１および１３２を介して抜き出されたポリマー粉体が、第１の流動床反応器１１１から搬送ライン１２５を介して送られるとともに、この搬送ライン１２５によって、新たなオレフィンガスが供給ライン１２２からブロワー１２３を介して供給されるようになっている。このようにして、第２の流動床反応器１２１内では、上記ポリマー粉体と、オレフィンガスと、ポリマー粉体に含まれる固体状触媒とともに、流動床１２８が形成され、重合反応が行われるようになっている。そして、第２の流動床反応器１２１において得られたポリオレフィンは、ライン１２６より連続的に抜き出されるようになっている。
【００１２】
なお、搬送ライン１２５には、供給ライン１２２から分岐しており、他端は第２の流動床反応器１２１の上方に接続されており、供給ライン１２２から送られるオレフィンを含むガスを、遠心式ブロワー１４１などの昇圧手段により昇圧するとともに、第１の流動床反応器１１１から抜き出されたポリマー粉体をこのガスに随伴させて搬送して、第２の流動床反応器１２１に導入するようになっている。
【００１３】
なお、以上については、二段の流動床反応器、すなわち、第１の流動床反応器１１１と第２の流動床反応器１２１とを連続的に接続した構成を示しているが、多段の流動床反応器を連続的に接続することも行われている。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、このような気相重合方法において、流動床反応器、例えば、図３に示したように、流動床反応器２１１から、抜き出しライン２３０を介して抜き出されたポリマー粉体には、ポリマー粉体だけではなく、固体状触媒、オレフィンガスも同伴されることになり、しかも、その温度も重合温度に近いため、固気分離容器２３１、２３２においても、重合反応が進んでしまいポリマーが溶解して目詰まりを起こして、ロータリー弁２３５、弁２３３および２３４が閉塞してしまうことがある。
【００１５】
このため、得られるポリマーの性状が一定でなくなるとともに、操業を一時停止しして、抜き出しライン２３０全体を取り外して、固気分離容器２３１、２３２、弁２３３、２３４、ロータリー弁２３５を分解清掃しなければならず、煩雑な作業が必要となるとともに装置自体の操業効率が低下することになる。
【００１６】
このようなことは、図４に示したような多段気相重合方法においても、同様な問題がある。
本発明は、このような実状に鑑み、気相重合方法においで、流動床反応器から粉末抜き出しラインを介して重合体粉末を抜き出し、搬送する際に、粉末抜き出しラインの流動状態を把握してその詰まりを判別することができる粉体抜き出しラインの詰まり検出方法を提供することを目的とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前述したような従来技術における課題及び目的を達成するために発明なされたものであって、本発明の気相重合方法における粉体抜き出しラインの詰まり検出方法は、
第１の流動床反応器において、
第１の流動床反応器内に固体状触媒を供給するとともに、供給ラインによりガス状単量体を供給し、
前記第１の流動床反応器内で、前記固体状触媒とガス状単量体とを重合反応させ、
前記重合反応により生成したポリマー粒子を粉末抜き出しライン内で固気分離して、ポリマー粉体を抜き出し、
第２の流動床反応器において、
前記第１の流動床反応器の粉末抜き出しラインより抜き出されたポリマー粉体を、搬送ラインを介して前記第２の流動床反応器に供給するとともに、供給ラインを介してガス状単量体を供給し、
さらに前記粉末抜き出しラインより抜き出されたポリマー粉体が供給された搬送ラインにもガス状単量体を供給し、
これにより、前記第２の流動床反応器内で前記ポリマー粉体と前記ガス状単量体とを再度重合反応させて、高純度のポリマー粉体を得るようにした、第１の流動床反応器と第２の流動床反応器とを連続的に接続して行う気相重合方法における粉末抜き出しラインの詰まり検出方法であって、
前記搬送ラインにおける、前記搬送ラインに粉末抜き出しラインが接続されてポリマー粒子が供給された地点を基準として、この地点よりも上流側の圧力と、下流側の圧力との差圧を検出し、
この差圧が、前記粉末抜き出しラインに詰まりが生じていない正常な状態の差圧を下回る場合に、粉末抜き出しラインが閉塞したと判別することを特徴とする。
【００１８】
このように搬送ラインの圧力と、搬送ラインの下流側との差圧を検出して、これをモニターすることによって、粉末抜き出しラインから搬送ラインに送給される粉末の量をモニターすることになるので、粉末の輸送状態、粉末抜き出しラインの詰まりを判別することが可能となる。
【００１９】
また、本発明の気相重合方法における粉体抜き出しラインの詰まり検出方法は、前記差圧の変化幅ΔＰが、所定値を下回る場合に、粉末抜き出しラインが閉塞したと判別することを特徴とする。
【００２０】
このように、搬送ラインの圧力と、下流側の流動床反応器との差圧の変化幅ΔＰが、所定値を下回る場合には、粉末抜き出しラインからの粉末の単位時間当たりの流量が減少していることになるので、粉末抜き出しラインが部分的に閉塞していることになり、粉末抜き出しラインが閉塞したと判別することができる。
【００２１】
さらに、本発明の気相重合方法における粉体抜き出しラインの詰まり検出方法は、前記差圧の変化幅ΔＰと差圧の変化時間Δｔとの積値ΔＰ×Δｔが、所定値を下回る場合に、粉末抜き出しラインが閉塞したと判別することを特徴とする。
【００２２】
すなわち、差圧の変化幅ΔＰが所定値であっても、差圧の変化時間Δｔが短く、積値ΔＰ×Δｔが、所定値を下回る場合には、粉末抜き出しラインからの１サイクル当たりの粉末の抜き出し量が減少していることになり、粉末抜き出しラインが部分的に閉塞していることになり、粉末抜き出しラインが閉塞したと判別することができる。一方、差圧の変化幅ΔＰ、差圧の変化時間Δｔとも所定値より小さく、積値ΔＰ×Δｔが、所定値を下回る場合には、粉末抜き出しラインがほとんど閉塞したと判別することができる。
【００２３】
さらに、本発明の気相重合方法における粉体抜き出しラインの詰まり検出方法は、
前記粉末抜き出しラインには、
第１の固気分離容器とこれに接続した第２の固気分離容器と、前記第１の流動床反応器と第１の固気分離容器との間に配設した第１の弁と、第１の固気分離容器と第２の固気分離容器との間に配設した第２の弁と、第２の固気分離容器と搬送ラインとの間に配設したロータリー弁とを備え、前記差圧のモニターにより各弁の詰まりを検出することを特徴とする。
【００２４】
また、本発明の気相重合方法における粉体抜き出しラインの詰まり検出方法は、前記差圧の変化幅ΔＰが、所定値を下回る場合に、第２の弁またはロータリー弁が閉塞したと判別することを特徴とする。
【００２５】
このように、搬送ラインの圧力と、下流側の流動床反応器との差圧の変化幅ΔＰが、所定値を下回る場合には、第１の固気分離容器から第２の固気分離容器への粉末の単位時間当たりの流量、または第２の固気分離容器から搬送ラインへの粉末の単位時間当たりの流量が減少していることになるので、第２の弁またはロータリー弁が部分的に閉塞していることになり、粉末抜き出しラインが閉塞したと判別することができる。
【００２６】
また、本発明の気相重合方法における粉体抜き出しラインの詰まり検出方法は、前記差圧の変化幅ΔＰと差圧の変化時間Δｔとの積値ΔＰ×Δｔが、所定値を下回る場合に、第１の弁が閉塞したと判別することを特徴とする。
【００２７】
すなわち、差圧の変化幅ΔＰが所定値であっても、差圧の変化時間Δｔが短く、積値ΔＰ×Δｔが、所定値を下回る場合には、重合器からの１サイクル当たりの粉末の抜き出し量が減少していることになり、第１の弁が部分的に閉塞していることになり、粉末抜き出しラインが閉塞したと判別することができる。
【００２８】
一方、差圧の変化幅ΔＰ、差圧の変化時間Δｔとも所定値より小さく、積値ΔＰ×Δｔが、所定値を下回る場合には、第１の弁、第２の弁、及びロータリー弁が閉塞したと判別することができ、粉末抜き出しライン３０が閉塞したと判別することができる。
【００２９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る気相重合方法における粉体抜き出しラインの詰まり検出方法について、ポリオレフィンの製造装置を一例として、図面を参照しながら説明する。
【００３０】
なお、本発明において、「重合」という語は単独重合のみならず、共重合をも包含した意味で用いられることがあり、また「重合体」という語は、単独重合体のみならず、共重合体をも包含した意味で用いられることがある。
【００３１】
図１は、本発明に係る気相重合方法における粉体抜き出しラインの詰まり検出方法の第１の実施例を示す概略図である。
図１に示したように、このポリオレフィンの製造装置は、触媒を用いてオレフィンを重合させてポリオレフィン粉体を得るための第１の流動床反応器１と、第１の流動床反応器１から粉末抜き出しライン３０を介して取り出されたポリオレフィン粉体と、この粉体中に同伴して含まれる固体状触媒と、新たに供給されるガス状単量体とを用いて重合反応を行う第１の流動床反応器１に接続された第２の流動床反応器１１とを備えている。
【００３２】
第１の流動床反応器１では、第１の流動床反応器１内にライン５から重合用固体状触媒Ａが供給されるとともに、ガス状単量体が供給ライン２からブロワー３により第１の流動床反応器１の底部に吹き込まれ、ガス状単量体が分散板７の上方に送られる。そして、分散板７の上方では、送られるガス状単量体と、重合によって得られた重合体とによって流動床８が形成され、この流動床（反応系）８を流動状態に維持しつつ、流動床８内での一段目の気相重合反応が行われて、重合体もしくは共重合体の粒子または粉体を得るように構成されている。
【００３３】
ここで、ガス状単量体は、重合用固体状触媒の作用で重合する一種またはそれ以上の単量体（モノマー、コモノマー）例えばオレフィンガスであり、重合系へは水素のような分子量制御剤、窒素や炭化水素のような不活性ガスとともに供給されてもよい。
【００３４】
一方、流動床８を通過した未反応のガス状単量体は、第１の流動床反応器１の上方部分に設けられた減速領域９において、その流速が低減されて、第１の流動床反応器１の上部に設けられたガス出口を介して、第１の流動床反応器１の外部に排出されるようになっている。
【００３５】
そして、第１の流動床反応器１から排出されたガス状単量体は、循環ライン６を介して、供給ライン２と合流して、再び流動床８内に供給されるようになっている。なお、再び流動床８内に供給する前に、その重合反応熱を除去する必要があるため、循環ライン６上に熱交換器４を設けて、この熱交換器４を通すことで冷却し、供給ライン２と合流するようになっている。
【００３６】
一方、第２の流動床反応器１１は、第１の流動床反応器１と同様に、ガス状単量体が供給ライン１２からブロワー１３により第２の流動床反応器１１の底部に吹き込まれ、ガス状単量体が分散板１７の上方に送られるようになっている。そして、分散板１７の上方では、送られたガス状単量体と、搬送ライン１５から導入されるポリオレフィン粉体と、このポリオレフィン粉体に随伴される重合用固体状触媒とを用いて流動床１８が形成され、この流動床１８を流動状態に維持しつつ、該流動床１８内でのさらなる気相重合反応よって重合体もしくは共重合体を得るように構成されている。
【００３７】
なお、搬送ライン１５は、ブロワー１３の出口側で供給ライン１２から分岐し、途中で粉末抜き出しライン３０の出口側と接続し、さらに端部が上記第２の流動床反応器１１の上方、例えば流動床上部のガス領域に接続されている。
【００３８】
ここで、ガス状単量体は、上記と同様、重合用固体状触媒の作用で重合する一種またはそれ以上の単量体（モノマー、コモノマー）であり、重合系へは水素のような分子量制御剤、窒素や炭化水素のような不活性ガスとともに供給されてもよい。
【００３９】
一方、流動床１８を通過した未反応のガス状単量体は、第２の流動床反応器１１の上方部分に設けられた減速領域１９においてその流速が低減されて、第２の流動床反応器１１の上部に設けられたガス出口を介して、第２の流動床反応器１１の外部に排出されるようになっている。また、排出されたガス状単量体は、再び上記流動床１８内に供給される前にその重合反応熱を除去する必要があるため、循環ライン１６上に熱交換器１４を設けて、この熱交換器１４を通すことで冷却し、供給ライン１２と合流するようになっている。
【００４０】
そして、流動床１８内で重合反応が進んで生成されたポリオレフィンは、粉末抜き出しライン４０より取り出されるようになっている。
ところで、流動床８内で重合反応が進んで生成されたポリオレフィン粉体は、粉末抜き出しライン３０に送られるようになっているが、この粉末抜き出しライン３０は、一端が第１の流動床反応器１に、他端が搬送ライン１５にそれぞれ接続されており、ここには第１の流動床反応器１側から第１の弁２３、第１の固気分離容器２１、第２の弁２４、第２の固気分離容器２２および第３の弁２５が順に配設されている。
【００４１】
そして、粉末抜き出しライン３０に送られた第１の流動床反応器１からの生成物は、固気分離手段である二つの固気分離容器２１、２２において、固体部分（ポリオレフィン粉体）と気体部分（ガス状単量体等）とに分離（固気分離）されるようになっている。また、第１の弁２３は、タイマー弁であり、一定時間が経過すると開き、さらに一定時間が経過すると閉まって、重合器１から第１の固気分離容器２１に重合体が流れるようになっている。一方、第２の弁２４は、第１の弁２３と同様に、一定時間が経過すると開き、さらに一定時間が経過すると閉まって、第１の固気分離容器２１から第２の固気分離容器２２に流れるようになっている。第２の固気分離容器２２に貯まった粉体は、ロータリー弁（第３の弁）２５の作動により、搬送ライン１５に一定量で粉体が放出されるようになっている。そして、このポリオレフィン粉体の固体部分は、後述する搬送媒体の流れにより第２の流動床反応器１１に送られるようになっている。
【００４２】
さらに、搬送ライン１５の粉末抜き出しライン３０との接続部の上流側には、搬送ライン１５の圧力を測定する第１の圧力測定装置４１が配設されるとともに、第２の流動床反応器１１の上方部分には、第２の流動床反応器１１の圧力を測定するための第２の圧力測定装置４２が配設されている。そして、これらの第１の圧力測定装置４１および第２の圧力測定装置４２での測定結果が、差圧検出装置４４に入力されて差圧Ｐが算出されるようになっている。
【００４３】
以下に、この差圧検出装置４４を用いた、気相重合方法における粉体抜き出しラインの詰まり検出方法について説明する。
第１の流動床反応器１で生成されたポリオレフィン粉末は、第１の弁２３を開放することによって、粉末抜き出しライン３０を介して、第１の固気分離容器２１内で固気分離され、第１の固気分離容器２１内に貯まっていく。なお、この場合、ポリオレフィン粉末には、固体状触媒も同伴されている。
【００４４】
そして、所定の量だけ第１の固気分離容器２１内に貯まった際に、第１の弁２３が閉止され、第２の弁２４が開放されて、第１の固気分離容器２１から第２の固気分離容器２２に一定の量のポリオレフィン粉体、固体状触媒を含んだ固体成分（以下、「固体成分」と言う）が流れるようになっている。そして、一定時間経過後に第２の弁２４が閉止される。
【００４５】
この状態を、第２の弁２４についてモニターしたグラフが、図２の(Ａ)に示されている。すなわち、Ｔ１で第２の弁２４が開放されて、第１の固気分離容器２１から第２の固気分離容器２２に一定の量の固体成分が流れる。この場合、第２の弁２４を通過する固体成分の単位時間当たりの流量は、図２の(Ａ)でＸ１であり、Ｔ２で第２の弁２４が閉止される。この場合、１サイクルで第２の弁２４を通過する固体成分の量は、積値Ｘ１×Δｔとなる。なお、Ｔ３で再び次のサイクルが繰り返されるようになっている。
【００４６】
ところで、このように第１の固気分離容器２１から第２の固気分離容器２２に一定の量の固体成分が流れると、第２の固気分離容器２２内で固気分離され、ロータリー弁２５では、例えば、ロータリーバルブの作動により、この固気分離操作により得られた固体部分のみが、搬送ライン１５に一定量で放出されるようになっている。
【００４７】
従って、第２の圧力測定装置４２で測定された第２の流動床反応器１１の上方部分の圧力値と、第１の圧力測定装置４１で測定された搬送ライン１５の圧力値とに基づいて、差圧検出装置４４において差圧Ｐを算出してこれをモニターすることによって、上記の状態をモニターすることが可能となる。
【００４８】
すなわち、搬送ライン１５には、供給ライン１２から分岐して、ガス状単量体がブロワー１３によって一定の圧力で流れているが、これに粉末抜き出しライン３０を介して固体成分が供給されれば、圧力損失によって差圧が上昇することになるため、これをモニターすることにより、粉末抜き出しライン３０から搬送ライン１５に供給される固体成分の状態をモニターすることができる。
【００４９】
以下にそのモニター状態について、詳しく説明する。
先ず、図２の（Ｂ）は、正常な状態の粉末抜き出しライン３０のΔＰの状態を示すグラフであり、ほぼ、図２の(Ａ)に示され第２の弁２４についてモニターしたグラフと対応していることが分かる。
【００５０】
すなわち、図２の（Ｂ）で示されるように、Ｔ１で一定の量の固体成分が搬送ライン１５へと流れてＴ２で停止する。この際、固体成分の単位時間当たりの流量は、図２の(Ｂ)で、差圧の変化幅ΔＰであり、１サイクルで搬送ライン１５へ流れる固体成分の量は、積値ΔＰ×Δｔとなる。なお、Ｔ３で再び次のサイクルが繰り返されるようになっている。
【００５１】
図２の（Ｃ）は、Ｔ１で差圧の変化幅ΔＰｃが、図２の（Ｂ）の正常な状態の所定値ΔＰに比較して、減少している。このことは、第１の固気分離容器２１から第２の固気分離容器２２に第２の弁２４を介して流れる固体成分の単位時間当たりの流量、または第２の固気分離容器２２から搬送ライン１５にロータリー弁２５を介して流れる固体成分の単位時間当たりの流量が減少していることになるので、第２の弁２４またはロータリー弁２５が部分的に閉塞していることになり、粉末抜き出しラインが閉塞したと判別することができる。
【００５２】
図２の（Ｄ）は、差圧の変化幅ΔＰｄが、図２の（Ｂ）の正常な状態の所定値ΔＰと同一値ではあるが、差圧の変化時間Δｔｄが短く、積値ΔＰｄ×Δｔｄが、所定値ΔＰ×Δｔを下回っている。このことは、重合器（第１の流動床反応器）１からの１サイクル当たりの固体成分の抜き出し量が減少していることになり、第１の弁２３が部分的に閉塞していることになり、粉末抜き出しライン３０が閉塞したと判別することができる。
【００５３】
さらに、図２の（Ｅ）は、差圧の変化幅ΔＰＥ、差圧の変化時間ΔｔＥとも、図２の（Ｂ）の正常な状態の所定値ΔＰ、Δｔに比較して小さく、積値ΔＰＥ×ΔｔＥが、所定値ΔＰ×Δｔを下回っている。このことは、第１の弁２３、第２の弁２４およびロータリー弁の全てが閉塞したと判別することができ、粉末抜き出しライン３０が閉塞したと判別することができる。
【００５４】
このようにして、差圧検出装置４４において差圧Ｐを算出してこれをモニターすることによって、粉末抜き出しラインが閉塞したと判別した際には、直ちに粉末抜き出しライン３０を分解、清掃し、分解、清掃にかかる時間を最小限とすることができる。
【００５５】
なお、上記実施例では、二段重合方法について説明したが、単段及び三段以上の多段気相重合にも適用することができるのは勿論である。
また、上記実施例では、固気分離容器を二段に設けたのは、固気分離を確実にするためであり、この段数には制限がなく、三段以上とすることも可能であり、基本的には上述した実施例と同様に差圧をモニターすることにより、粉末抜き出しラインの閉塞状態をモニターすることが可能である。
【００５６】
なお、固気分離を確実に行う手段を設ければ、固気分離容器を一段とし、搬送ラインへの弁を重量弁とすることも可能であり、この場合には、図２の(Ｂ)が、正常な状態を示し、図２の（Ｃ）では、搬送ラインへの弁が部分的に閉塞している状態を示し、図２の（Ｄ）では、粉末抜き出しライン３０の途中部分が閉塞し手いる状態を示し、さらに、図２の（Ｅ）では、粉末抜き出しライン３０の途中と、搬送ラインへの弁の両方ともが閉塞したと判別することができる。
【００５７】
以上、本発明の好ましい実施の態様を説明してきたが、本発明はこれに限定されることはなく、本発明の目的を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
【００５８】
【発明の効果】
本発明によれば、搬送ラインの圧力と、下流側の流動床反応器との差圧を検出して、これをモニターすることによって、粉末抜き出しラインから搬送ラインに送給される粉末の量をモニターすることになるので、粉末の輸送状態、粉末抜き出しラインの詰まりを判別することが可能となる。
【００５９】
また、本発明では、搬送ラインの圧力と、下流側の流動床反応器との差圧の変化幅ΔＰが、所定値を下回る場合には、粉末抜き出しラインからの粉末の単位時間当たりの流量が減少していることになるので、粉末抜き出しラインが部分的に閉塞していることになり、粉末抜き出しラインが閉塞したと判別することができる。
【００６０】
さらに、本発明では、差圧の変化幅ΔＰが所定値であっても、差圧の変化時間Δｔが短く、積値ΔＰ×Δｔが、所定値を下回る場合には、粉末抜き出しラインからの１サイクル当たりの粉末の抜き出し量が減少していることになり、粉末抜き出しラインが部分的に閉塞していることになり、粉末抜き出しラインが閉塞したと判別することができる。一方、差圧の変化幅ΔＰ、差圧の変化時間Δｔとも所定値より小さく、積値ΔＰ×Δｔが、所定値を下回る場合には、粉末抜き出しラインがほとんど閉塞したと判別することができる。
【００６１】
さらに、本発明では、搬送ラインの圧力と、下流側の流動床反応器との差圧の変化幅ΔＰが、所定値を下回る場合には、第１の固気分離容器から第２の固気分離容器への粉末の単位時間当たりの流量、または第２の固気分離容器から搬送ラインへの粉末の単位時間当たりの流量が減少していることになるので、第２の弁またはロータリー弁が部分的に閉塞していることになり、粉末抜き出しラインが閉塞したと判別することができる。
【００６２】
また、本発明では、差圧の変化幅ΔＰが所定値であっても、差圧の変化時間Δｔが短く、積値ΔＰ×Δｔが、所定値を下回る場合には、重合器からの１サイクル当たりの粉末の抜き出し量が減少していることになり、第１の弁が部分的に閉塞していることになり、粉末抜き出しラインが閉塞したと判別することができる。
【００６３】
一方、差圧の変化幅ΔＰ、差圧の変化時間Δｔとも所定値より小さく、積値ΔＰ×Δｔが、所定値を下回る場合には、第１の弁、第２の弁、及びロータリー弁が閉塞したと判別することができ、粉末抜き出しライン３０が閉塞したと判別することができる。
【００６４】
従って、本発明の気相重合方法における粉体抜き出しラインの詰まり検出方法によれば、事前に粉末抜き出しラインが閉塞したと判別できるので、閉塞した際には、直ちに粉末抜き出しライン３０を分解、清掃し、分解、清掃にかかる時間を最小限とすることができ、装置自体の操業効率が向上することになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  図１は、本発明に係る気相重合方法における粉体抜き出しラインの詰まり検出方法を示す概略図である。
【図２】  図２は、本発明に係る気相重合方法における粉体抜き出しラインの詰まり検出方法を説明するグラフである。
【図３】  図３は、従来の気相重合方法を示す概略図である。
【図４】  図４は、従来の気相重合方法を示す概略図である。
【符号の説明】
１    第１の流動床反応器（重合器）
２    供給ライン
３    ブロワー
４    熱交換器
５    ライン
６    循環ライン
７    分散板
８    流動床
９    減速領域
１１    第２の流動床反応器
１２    供給ライン
１３    ブロワー
１４    熱交換器
１５    搬送ライン
１６    循環ライン
１７    分散板
１８    流動床
１９    減速領域
２１    第１の固気分離容器
２２    第２の固気分離容器
２３    第１の弁
２４    第２の弁
２５    ロータリー弁
３０    粉末抜き出しライン
４０    粉末抜き出しライン
４１    第１の圧力測定装置
４２    第２の圧力測定装置
４４    差圧検出装置
１１１    第１の流動床反応器
１１２    供給ライン
１１３    ブロワー
１１４    熱交換器
１１５    供給ライン
１１６    循環ライン
１１７    分散板
１１８    流動床
１１９    減速領域
１２１    第２の流動床反応器
１２２    供給ライン
１２３    ブロワー
１２５    搬送ライン
１２６    ライン
１２８    流動床
１３０    抜き出しライン
１３１    固気分離容器
１３２    固気分離容器
１３３    弁
１３４    弁
１３５    ロータリー弁
１４１    遠心式ブロワー
２１１    流動床反応器
２１２    供給ライン
２１３    ブロワー
２１５    供給ライン
２１７    分散板
２１８    流動床
２３０    抜き出しライン
２３１    固気分離容器
２３２    固気分離容器
２３３    弁
２３４    弁
２３５    ロータリー弁
【図１】
0004086423.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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