(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス微粒子堆積体出し入れ用上蓋付き上煙突、胴部に排気口を有する反応容器及び下煙突が連通して直列に配置された装置を用い、前記反応容器内に回転及び上下運動自在に保持された出発ロッド外周にガラス微粒子合成用バーナから噴出するガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法において、前記装置内へ投入する１分当たりの清浄空気の風量を、装置内容積の５倍以上とすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項２】
前記清浄空気のクリーン度が平均粒径０．３μｍ以上の大きさのダストで１０００個／ＣＦ以下であることを特徴とする請求項１記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項３】
前記排気口から排気する排気圧力を室圧差で２９Ｐａ以下とすることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はＯＶＤ法（外付法）によるガラス微粒子堆積体の製造方法の改良に関し、ガラス微粒子堆積体中に混入する異物数を低減し、伝送特性の向上した光ファイバを得ることのできるガラス微粒子堆積体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバ母材の製法の一つとしてＯＶＤ法（外付法）がある。これは図５に示すように、反応容器１内においてガラス微粒子合成用バーナー１１（図５の例では１１，１２および１３の３本を使用しているが１本でもよい）に形成される酸水素火炎中にガラス原料となるＳｉＣｌ4 やＧｅＣｌ4 等を流し、火炎中での加水分解反応や酸化反応により生成するＳｉＯ2 やＧｅＯ2 等のガラス微粒子を、自らの中心軸を回転軸として回転し上記バーナーとは相対的に往復運動（トラバース）する出発ロッド９に対して径方向に堆積させ、該出発ロッド９外周にガラス微粒子堆積体１４を形成させる方法である。形成されたガラス微粒子堆積体１４を高温加熱により透明ガラス化して光ファイバ用ガラス母材とし、これを線引きして光ファイバを得る。
このガラス微粒子堆積体形成工程においてガラス微粒子堆積体１４中に異物が混入すると、その後ファイバ化されたときのファイバ強度を低下させる原因となる。
【０００３】
これに対し、例えば特開平５−１１６９７９号公報（文献１）、特開平５−１１６９８０号公報（文献２）、特開平８−２１７４８０号公報（文献３）、特開２０００−１０９３２９号公報（文献４）等にガラス微粒子堆積体中の異物を低減させる先行技術が知られている。
文献１では出発ロッドに清浄ガスを吹きつけながらガラス微粒子を堆積させることにより異物混入を防止する方法、文献２ではガラス微粒子合成用バーナーとは別の酸水素バーナーから出発ロッド全長にわたり火炎を吹きつけながら堆積させる方法が提案されている。
文献３では反応容器の材質をニッケル（Ｎｉ）若しくはＮｉ基合金に限定し、非稼働時の管理方法として不活性ガスまたは清浄空気（クリーンエア：ＣＡと略記）を反応容器内に導入している。この方法によれば、非稼働時の結露を防止し、反応容器金属から生成する水和物を低減し製造中の母材中への金属微粒子の混入を防止できる。
文献４ではガラス微粒子堆積体の成長端前方側に設けた前室において出発ロッド表面に不活性ガスまたは清浄空気を吹きつけてから該出発ロッドにガラス微粒子を堆積させる方法が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記各文献に提案される方法はいずれも有効ではあるが、ガラス微粒子堆積体内への異物混入の問題が完全に解決されているわけではないのが現状である。
そこで、本発明はＯＶＤ法によるガラス微粒子堆積体の製造において、異物混入をさらに低減してガラス微粒子堆積体を製造できる方法を課題とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は次の(1) 乃至(3) の構成を採用することにより、上記課題を解決するものである。
(1) ガラス微粒子堆積体出し入れ用上蓋付き上煙突、胴部に排気口を有する反応容器及び下煙突が連通して直列に配置された装置を用い、前記反応容器内に回転及び上下運動自在に保持された出発ロッド外周にガラス微粒子合成用バーナから噴出するガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法において、前記装置内へ投入する１分あたりの清浄空気の風量を装置内容積の５倍以上とすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
(2) 上記清浄空気のクリーン度が平均粒径０．３μｍ以上の大きさのダストで１０００個／ＣＦ以下であることを特徴とする上記(1) 記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
(3) 上記排気口から排気する排気圧力が室圧差で２９Ｐａ以下とすることを特徴とする上記(1) 又は(2) に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【０００６】
【発明の実施の態様】
本発明は、前記特開平８−２１７４８０号公報に提案される装置非稼働時に反応容器内に清浄空気を導入して非稼働時の結露を防止し、金属酸化物の基材表面からの剥離を抑制する方法をさらに発展させて、装置稼働時、すなわちガラス微粒子堆積体を製造時にも反応装置内に清浄空気を大量に導入することにより、装置内部のクリーン度を向上させ、また排気管内圧を大幅に下げなくとも装置内に流れを作ることができて、ターゲットに堆積しなかったガラス微粒子を効率的に排気させ、特に導入するＣＡの風量を、１分あたり該装置内容積（排気口部分が閉鎖されていると仮定したもの）の５倍以上とすることでこれらの効果を確実にするものである。
【０００７】
以下、図面を参照して本発明を具体的に説明するが、図１〜図３において共通する符号は同じものを意味する。
図１は本発明の一実施態様を示す概略説明図である。反応容器１の上下にはその内部が反応容器１と連通している上煙突２及び下煙突３（閉鎖管）が設けてあり、上煙突２上部には支持棒４を挿入するための支持棒挿入用穴１７のある上蓋５が設置され、コア又はコアとクラッドを有してなるガラスロッド６の両端にダミーロッド７，８を接続してなる出発ロッド９や、これにガラス微粒子堆積体１０を形成してなる母材を反応容器１から出し入れできるようにしてある。
また、上蓋５には清浄空気導入口１８が設けられ、ここに清浄空気導入用配管１９が取り付けられていて、ＣＡを反応容器内に供給できる。２０は清浄空気ジェネレイターである。
【０００８】
反応容器１の胴部にはガラス微粒子合成用バーナー１１，１２及び１３が、各バーナーの先端が反応容器１内で火炎を形成し、火炎中に生成するガラス微粒子を出発ロッド９外周に堆積させガラス微粒子堆積体１０を形成できるように取付けてある。１４，１５及び１６は各バーナー１１，１２及び１３に供給されるガス〔ガラス原料ガス（ドーパント原料ガスを含む場合もある），燃料ガス，助燃性ガス及び不活性ガス等〕のラインを模式的に示している。また、反応容器１の胴部には排気口２１が設けられ、堆積されなかった余剰のガラス微粒子が排気と共に排出されるようにしてある。２２は排気管、２３は圧力計、２４は排気手段（ファン）を示し、図中の太い矢印は回転方向又は移動方向を示す。
【０００９】
ガラス微粒子堆積中は、堆積しなかったガラス微粒子を外部へ漏らさないようにするために、装置内を負圧に保つ必要があり、従来より、排気管２１に連通する排気装置で減圧にしている。このため、反応容器１内への外気の混入を完全に防ぐことは困難であり、上蓋５の出発材出し入れ用の支持棒挿入用穴１７と支持棒４の間のクリアランス部分やバーナー１１，１２及び１３周りの隙間（バーナー取り付け部分のクリアランス）等からの外気混入がある。
【００１０】
しかし、本発明に従い清浄空気導入用配管１９からＣＡを、装置内容積の５倍以上の容積（ｍ3 ）／分という大風量で流して装置内に流れを作ることにより、排気圧を従来ほどには下げない状態であっても堆積しなかったガラス微粒子を効率的に排気することができ、かつ外気の混入も最小限に防ぐことができる。
なお、本発明における装置内容積とは、上煙突内容積、排気口が塞がれていると仮定したときの反応容器内容積及び下煙突内容積を合わせた容積である。
【００１１】
風量が１分あたり装置内容積の５倍未満では装置内に流れを作ることが難しい。排気圧力を下げて流れを作ることもできるが、この場合、装置内圧力が室圧よりも大きく下がるため外気が装置内へ混入する。装置内の清浄化という観点では風量上限値は存在しないが、あまりに風量が大きいとガラス微粒子堆積体の割れが懸念される等の問題により、好ましくは１分あたり装置内容積の３０倍未満とする。
【００１２】
本発明に用いるＣＡとしては、その清浄度（クリーン度）が、０．３μｍ以上の大きさのダストで１０００個／ＣＦ以下であることが好ましい。１０００個／ＣＦを超えるものではガラス微粒子堆積体中に混入するガスト数が多いため、ファイバ強度試験時に断線が多発する。ここで、ＣＦとは立方フィートを示す。
また本発明の趣旨から、ＣＡは清浄度が高い程好ましいが、現実的には製造コストの面から０．３μｍ以上の大きさのダストが１〜１００個／ＣＦ程度のものを用いる。
【００１３】
さらに、排気圧（室圧−排気管圧）を２９Ｐａ以下とすることにより、外気混入防止効果をより確実にすることができる。
なお、本発明における排気圧は、排気管２２内において反応容器１から５０ｃｍ離れた位置で圧力計２３により測定したときの室圧差（圧力）をいう。このとき室内圧力＞排気管圧力とする。
室内圧力−反応容器内圧力が０Ｐａ以下となった場合は、ガラス微粒子が装置から漏れ出すし、また排気圧が２９Ｐａを超えると、装置内への大気の巻き込みが多くなり、大量のダストを装置内へ混入させてしまう。
【００１４】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例にのみ限定されるところはない。
（実施例１）
図１に示すようなＮｉで構成された反応容器１と上及び下煙突２及び３を有する装置を用いてガラス微粒子の堆積を行った。上煙突２、反応容器１、下煙突３の内容積の合計は０．８５７ｍ3 であった。上煙突２上部には支持棒４を挿入するための支持棒挿入用穴１７と清浄空気導入口１８を有する上蓋５を設置し    た。反応容器１には３本のガラス微粒子合成用バーナー１１，１２及び１３を設置した。コア／クラッド部を有する直径３０ｍｍのガラスロッド６（５００ｍｍ）の両端に石英ガラス製のダミーロッド７及び８を溶着して出発ロッド９を作製し、該出発ロッド９を４０ｒｐｍで回転させながら鉛直に設置し、２００ｍｍ／分の速度で上下に１１００ｍｍトラバース運動させながらガラス微粒子合成用バーナー３本（設置間隔１５０ｍｍ）にはそれぞれ、原料となるＳｉＣｌ4 ：４〜６ＳＬＭ（スタンダードリットル）／分、火炎を形成するためのＨ2 ：５０〜１００ＳＬＭ及びＯ2 ：６０〜８０ＳＬＭ、さらにシールガスとしてＡｒ：６ＳＬＭを供給した。図３に各バーナーの噴出口断面とガスの流し方を示した。
排気圧は１０Ｐａとし、上蓋５の清浄空気導入口１８から、大きさが０．３μｍ以上であるダスト数が４０〜６０個／ＣＦである清浄空気を風量１５ｍ3 ／分で投入した。装置外における空気の清浄度（クリーン度）は０．３μｍ以上のダスト数が１００，０００個／ＣＦであった。最終目標のガラス重量９．４ｋｇにするべく、ガラス微粒子堆積体１０の合成を続けた。
最終的に得られたガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その後、スクリーニング試験の際の断線頻度は１０回／Ｍｍであった。
【００１５】
本実施例及び以下の実施例、比較例で行ったスクリーニング試験は、通常海底ケーブル用ファイバに対し製品出荷前に実施されるファイバの強度試験であって、ファイバの長手方向で２％の引き伸び率となるような荷重（１．８〜２．２ｋｇｆ,/S ）をファイバに与えて断線発生部分（低強度箇所）を事前に切断しておく試験であり、この試験におい断線箇所が多くなるほど、検査頻度や接続箇所が多くなり最終的なファイバコストが何倍にも跳ね上がるため、断線が少ないことが重要である。
【００１６】
（実施例２）
実施例１において、排気圧は１００Ｐａとした以外は実施例１と同様にしてガラス微粒子堆積体を合成した。このときの装置外の空気の清浄度は０．３μｍ以上の大きさのダスト数が１０００００個／ＣＦであった。
最終的に得られたガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その後、スクリーニング試験の際の断線頻度は５０回／Ｍｍであった。
【００１７】
（実施例３）
実施例１において、排気管圧力を１００Ｐａとし、導入する清浄空気の清浄度を大きさが０．３μｍ以上となるダスト数が２，０００個／ＣＦとした以外は、実施例１と同様にしてガラス微粒子堆積体を合成した。このときの装置外の空気の清浄度は０．３μｍ以上の大きさのダスト数が１００，０００個／ＣＦであった。
最終的に得られたガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その後、スクリーニング試験の際の断線頻度は１００回／Ｍｍであった。
【００１８】
（比較例１）
実施例１において、排気管圧力を１００Ｐａとし、導入する清浄空気の清浄度を大きさが０．３μｍ以上となるダスト数が４０〜６０個／ＣＦ、清浄空気の風量を１ｍ3 ／分とした以外は、実施例１と同様にしてガラス微粒子堆積体を合成した。このときの装置外の空気の清浄度は０．３μｍ以上の大きさのダスト数が１０００００個／ＣＦであった。
最終的に得られたガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その後、スクリーニング試験の際の断線頻度は２００回／Ｍｍであった。
【００１９】
（比較例２）
実施例１において、排気圧は１００Ｐａとし、上蓋５からの清浄空気の投入は行わなず、その他は実施例１と同様にしてガラス微粒子堆積体を合成した。装置外における空気の清浄度（クリーン度）は０．３μｍ以上のダスト数が１００，０００個／ＣＦであった。最終的に得られたガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その後、スクリーニング試験の際の断線頻度は３００回／Ｍｍであった。
以上の実施例１〜３、比較例１及び２の条件と結果を後記の表１にまとめて示す。
【００２０】
（比較例３及び実施例４〜８）
実施例１において、排気圧、清浄空気の清浄度、清浄空気の風量を表１に示すように変化させ、その他の条件は実施例１と同様にしてガラス微粒子堆積体を合成した（比較例３及び実施例４〜８）。装置外の空気の清浄度は１００，０００個／ＣＦであった。最終的に得られた各ガラス微粒子体を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その後のスクリーニング試験の結果は表１に示すとおりであった。
【００２１】
【表１】
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【００２２】
本発明の実施例２と比較例１，２を比較すると本発明により断線頻度が圧倒的に低減していることがわかる。また、導入する清浄空気の清浄度が高く、排気管圧が適切な場合には断線頻度が１０回／Ｍｍと非常に好結果を得られることがわかる。
さらに比較例３と実施例４，５からは本願発明の風量限定により好結果を得られること、また実施例１〜３及び実施例６〜８の結果からは排気圧の限定により好結果を得られることがわかる。
【００２３】
【発明の効果】
以上説明のとおり、本発明はガラス微粒子堆積体を形成中の反応容器内に１分当たり当該装置内容積の５倍以上の容量という大量の清浄空気を導入することにより、堆積しなかったガラス微粒子を効率良く排出し、しかも排気管内圧を大幅に下げなくとも反応容器内への外気及び異物混入なく排気できるので、得られたガラス微粒子堆積体をガラス化した後得られるファイバは、異物に起因する断線が低減し、外径変動も低減された優れた品質のものとなる。従って、製造効率及び品質の向上が図れる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例において用いたＯＶＤ法によるガラス微粒子堆積体製造装置の概略説明図である。
【図２】本発明の図１の装置の上蓋の清浄空気導入口に清浄空気導入用配管を取り付けた状態を説明する概略図である。
【図３】本発明の実施例，比較例に用いたバーナーの噴出口部分の断面構造とガスの流し方を説明する概略図である。
【符号の説明】
１  反応容器、    ２  上煙突、    ３  下煙突、
４  支持棒、      ５  上蓋、      ６  ガラスロッド、
７及び８  ダミーロッド、          ９  出発ロッド、
１０  ガラス微粒子堆積体、
１１，１２及び１３  ガラス微粒子合成用のバーナー、
１４，１５及び１６  ガスライン、
１７  支持棒挿入用穴、
１８  清浄空気導入口、
１９  清浄空気導入用配管、
２０  清浄空気ジェネレーター、
２１  排気口、    ２２  排気管、    ２３  圧力計、    ２４  ファン。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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