(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカを主に含み、かつシリカベースの外周部分（２２）を含むバーで構成された１次プリフォーム（２４）上にシリカ粒子を堆積させることによって、少なくとも１つのシリカベースの外側堆積層（２３）を形成するステップを含む、光ファイバプリフォーム（３）を製造する方法であって、
外側堆積層（２３）の大部分にわたって、ＣａＦ2、ＭｇＦ2、ＡｌＦ3、Ｂ2Ｏ3、およびＡｌ2Ｏ3で形成されるグループから選択した少なくとも１つの化合物をシリカ粒子に添加することによって、外側堆積層（２３）の粘性を、１次プリフォーム（２４）の外周部分（２２）の粘性とほぼ等しくなるように調節することと、１次プリフォーム（２４）のシリカベースの外周部分が、超高純度シリカの管であることとを特徴とする、方法。
【請求項２】
ＣａＦ2、ＭｇＦ2、およびＡｌＦ3で構成されたグループからドーパントを選択した場合に、ドーパントの比率が、シリカに対するフッ素化された元素の重量で５ｐｐｍ〜１００ｐｐｍの範囲内となる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
Ｂ2Ｏ3およびＡｌ2Ｏ3で形成されたグループからドーパントを選択した場合に、ドーパントの比率が、シリカに対する酸化された元素の重量で０．０１％〜１％の範囲内となる、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
ドーピングされたシリカ粒子が、一般に５０μｍ〜３００μｍの範囲となるサイズのグレンの形態で添加される、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
本発明は光ファイバプリフォームを製造する方法に関し、この方法は、シリカを主に含み、かつシリカベースの外周部分を含むバーである１次プリフォーム上にシリカを堆積させることによって、少なくとも１つのシリカベースの外側堆積層を形成することを含む。
知られている方法では、例えばプラズマビルドアップ（ｐｌａｓｍａ  ｂｕｉｌｄ−ｕｐ）に関係する第１図に示すように、プリフォームの直径を拡大するために、１次プリフォーム上で外側堆積を実行する。直径の拡大により、第２図に示す光ファイバの長さが伸ばされる。光ファイバは、外側堆積の結果生じたプリフォームを熱間線引きして作成することができる。内付け化学気相成長法（Ｍｏｄｉｆｉｅｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ、ＭＣＶＤ）技術で作成しても、気相軸付け法（Ｖａｐｏｒ  Ａｘｉａｌ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ、ＶＡＤ）技術で作成しても、１次プリフォームは、シリカを主に含み、かつシリカをベースとする外周部分を含むバーである。前記外周部分は、通常は１次プリフォームの側壁となるシリカベースの管であり、前記バーは、外周部分の内側で、異なる屈折率を有する光クラッディングおよびコアを含む。プラズマビルドアップによって外側堆積を実行するときには、一般にシリカグレン（ｓｉｌｉｃａ  ｇｒａｉｎ）の形態となるシリカを、ビルドアップ層が前記外周部分とほぼ同じ屈折率を有するように、１次プリフォームのシリカベースの外周部分の上に堆積させる。
第１図は、透明な窓２を有するエンクロージャ１と、プラズマトーチ４およびビルドアップグレンを供給するノズル５が向けられた、縦軸Ｘが手前向きに見えるプリフォーム３とを含むプラズマビルドアップ装置を、極めて概略的に示す図である。エンクロージャ１の外側で、窓２の後方に位置するＣＣＤカメラ６がプリフォーム３に向けられる。これは、それが向けられた位置のプリフォームの直径の測定値を、ビルドアッププロセスを制御する装置８にリンク７を介して伝送される値の形態で与える。マルチプルリンク９を介して、装置８は、ビルドアッププロセスの条件についてのその他の指示も受信する。ビルドアッププロセスを制御する内部プログラムの作用下で、また一定のグレン送り速度で、装置８は、制御装置１１に接続された出力リンク１０を介して、プリフォーム３に対して相対的にノズル５を位置決めする制御値を送る。ノズル５は、プリフォーム３の縦軸Ｘと平行な軸に沿って変位して、それに従って位置決めされる。マルチプルリンク１２を介して、装置８は、制御プロセスのその他の面を管理するその他の制御値も送る。
第１図に示す装置の要素は全て、当業者には良く知られている。その他の要素（図示せず）も良く知られている。これに該当するのは、例えばヨーロッパ特許出願第ＥＰ−Ａ１−０４４０１３０号に記載の、プリフォーム３を回転および並進駆動できるようにしながら支持する手段、プリフォーム３の縦軸と平行に並進するように駆動されるのに適した、プラズマトーチ４およびノズル５を支持するキャリッジ、ならびにプリプォーム３の角度位置およびキャリッジの縦方向の位置を評価する手段である。従来の方法では、これらの手段は協働して、プリフォーム３が大きくなるにつれて、これをトーチ４から遠ざけるように移動させることができる。測定段階中に、カメラ６をプリフォーム３上の連続位置に向ける手段も同様に、この従来技術の一部となり、その変位が第１のキャリッジの変位に結合される第２のキャリッジで構成することができる。
プラズマビルドアップは、プラズマトーチ４およびノズル５がプリフォーム３の長さを走査する段階中に、右から左に、次いで左から右に起こる。
制御プロセス全体を最適化し、所与の並進速度で、また所与のビルドアップ層の屈折率で、堆積させたシリカの量について高い歩留りが得られるようにする。
同時に、カメラ６は測定段階を実行し、プリフォーム３の全長に沿ったその直径の連続値を提供する。状況を単純にするために、カメラ６は１段階おき、例えば右から左への段階でしか測定を実行せず、その後の段階中にはカメラ６の出力が使用できないことが好ましい。
第２図は、１次プリフォーム２４、例えばＭＣＶＤ法を使用して作成したプリフォームに、シリカベースの外側堆積方法を適用することによって得られたプリフォーム３を、熱間線引きして作成した光ファイバ１５の概略断面図である。光ファイバ１５およびプリフォーム３の各層は、尺度を無視すれば対応しているので、プリフォーム３および第２図に示す光ファイバ１５の双方に対して同じ参照符号２０〜２４を使用する。１次プリフォーム２４は、光コア２０、クラッディング２１、および外周部分２２を含む。１次プリフォーム２４は、ＭＣＶＤ法を使用して、管２２の内側で光コア２０および光クラッディング２１を形成する任意にドーピングしたシリカベース層を内付け（ｉｎｔｅｒｎａｌ  ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）し、続いてこのようにして内部を被覆された管２２を、コラップスによって変形させてバーにすることによって作成される。このバーが１次プリフォーム２４を構成し、その後、１次プリフォーム２４上に堆積させた外側堆積層２３の外側シリカベース堆積によって、最終的なプリフォーム３を作成する。
発生する問題は、熱間線引き操作中に、シリカベースの外側堆積層および１次プリフォームのシリカベースの外周部分から縮小されたその厚さ全体で一定の屈折率を有する光ファイバを得る問題である。プリフォームを熱間線引きして得られた光ファイバでは、望ましくない屈折率のステップが見つかり、前記ステップは外周部分とシリカベースの外側堆積層の間の境界面に位置する（尺度は無視する）。前記外周部分は、明らかに熱間線引き中に外側堆積層と同じ圧縮応力を受けていないことが分かる。
このために、本発明は、シリカを主に含み、かつシリカベースの外周部分を含むバーで構成された１次プリフォーム上にシリカを堆積させることによって、少なくとも１つのシリカベースの外側堆積層を形成することを含む、光ファイバプリフォームを製造する方法を提供し、この方法は、外側堆積層の大部分にわたって、ＣａＦ2、ＭｇＦ2、ＡｌＦ3、Ｂ2Ｏ3、およびＡｌ2Ｏ3で形成されるグループから選択した少なくとも１つの化合物をシリカに添加することによって、外側堆積層の粘性を、１次プリフォームの外周部分の粘性とほぼ等しくなるように調節することを特徴とする。
好ましくは、ＣａＦ2、ＭｇＦ2、およびＡｌＦ3で構成されたグループからドーパントを選択した場合には、ドーパントの比率は、シリカに対するフッ素化された元素（すなわちカルシウム、マグネシウム、またはアルミニウム）の重量で５ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ、好ましくは１０ｐｐｍ〜４０ｐｐｍの範囲内となる。粘性に対する有意な効果を得るためには、ドーパントを十分含むことが必要である。一方、前記ドーパントの比率が高すぎる場合には、プリフォームから製造した光ファイバの直径の安定性に関して問題が生じ、公称値付近の屈折率の変動も、製造業者が設定した許容範囲に比べて大きくなりすぎる可能性がある。
好ましくは、Ｂ2Ｏ3およびＡｌ2Ｏ3で形成されたグループからドーパントを選択した場合には、ドーパントの比率は、シリカに対する酸化された元素（すなわちホウ素またはアルミニウム）の重量で０．０１％〜１％、好ましくは０．１％〜０．６％の範囲内となる。粘性に対する有意な効果を得るためには、ドーパントを十分含むことが必要である。一方、前記ドーパントの比率が高すぎる場合には、逆にドーパントによってシリカが過度に軟化するので、新しい屈折率のステップが観察される。
本発明の実施態様では、シリカは、一般に５０μｍ〜３００μｍの範囲のサイズのグレンの形態である。
上述の好ましい比率でシリカにドーパントをドーピングすることにより、１次プリフォームの外周部分の粘性とほぼ等しい熱間線引き中の粘性を有する外側堆積層が形成され、それによりシリカベースの外周部分と外側堆積層がほぼ同じ応力状態となり、プリフォームを横切って延びる平面内で均一な線引きがもたらされる。その結果として、光ファイバの、ビルドアップ層およびシリカベースの外周部分から縮小された厚さは、同じ屈折率を保持する。
使用するドーパントの比率は、シリカベースの外周部分を介した光ファイバのクラッディングおよびコア中へのドーパントの拡散が、光減衰特性に悪影響を及ぼす点に関して重大でないような比率であると有利である。
ドーパントは、ビルドアップ層の屈折率を前記シリカベースの外周部分の屈折率に関連してほとんど修正することなく、ビルドアップ層および１次プリフォームの外周部分の粘性を調節することができるようなシリカに対する比率で供給されることが好ましい。
本発明のその他の特徴および利点は、第１図から第５図によって図示する、異なる２つのドーパント、すなわちアルミナおよびフッ化カルシウムの場合についての、以下の特定の実施態様の説明を読めば明らかになるであろう。
上述の第１図は、本発明の方法を実施することができるプラズマビルドアップ装置を示す概略図である。
上述の第２図は、例えばＭＣＶＤ法を使用して作成した１次プリフォームから出発して本発明の方法によって得ることができる光ファイバを示す概略断面図である。
第３図は、ドーピングしていないシリカベースの外側堆積層を有する従来技術のプリフォームから熱間線引きした光ファイバの屈折率プロフィルを示す図である。
第４図は、本発明による、アルミナをドーピングしたシリカベースの外側堆積層を有するプリフォームから熱間線引きした光ファイバの屈折率プロフィルを示す図である。
第５図は、本発明による、フッ化カルシウムをドーピングしたシリカベースの外側堆積層を有するプリフォームから熱間線引きした光ファイバの屈折率プロフィルを示す図である。
以下の例では、１次プリフォームをビルドアップする方法を、上述の第１図に示す本発明の特定の実施態様で、円筒形の、それ自体の軸の周りで回転するように支持された１次プリフォーム２４およびその後のビルドアップされたプリフォーム３を保持する旋盤と、プリフォームの軸Ｘに対して垂直な軸を有するプラズマトーチ４とを含むビルドアップベンチを用いて実行する。プラズマトーチ４は並進移動することができ、プリフォーム３に対して平行に変位して、これを予熱する。
１次プリフォーム２４は、ＭＣＶＤタイプの方法で作られ、上述の第２図に示す。これは、光クラッディング２１を有するシリカ管の形態のシリカベースの外周部分２２、およびその中に堆積させたコア２０から構成される。プリフォーム３から製造される光ファイバ１５の減衰特性を改善するために、超高純度シリカの管２２を使用することが好ましい。
ビルドアップ層２３の形成は、１次プリフォーム２４のシリカ管２２上に、シリカがグレンの形態で堆積したときに開始される。プラズマがある場合には、シリカグレンは単に、１次プリフォーム２４に対して平行に並進移動するノズル５から構成された送りダクトから、重力によって堆積させるだけである。シリカグレンは溶融し、次いでプラズマによって摂氏約２３００度（℃）の温度でガラス化される。ビルドアップ操作は、電磁気的外乱およびプラズマトーチ４から放出されたオゾンから防護するために、閉鎖されたキュービクル中で行われる。
本発明によれば、アルミナまたはフッ化カルシウムのドーパント粒子は、送りダクト５中でシリカのグレンと混合され、同時に堆積する。第１の送りダクトを介してシリカを送出し、ドーパント粒子は、シリカを供給する第１のダクト５に非常に近いプラズマトーチ４の近くに開いた第２の送りダクトを介して送出することもできる。上述のように、ドーパント粒子をビルドアップ層２３中に導入することで、光ファイバ１５を作成する際に使用される熱間線引き操作中に、１次プリフォームの外周部分２２すなわちシリカ管とほぼ等しい粘性がこの層に与えられる。
ドーパント粒子は、シリカグレンおよび１次プリフォーム２４の管２２の純度によって決まる、シリカグレンに対する相対的な比率で導入される。
例１：アルミナの使用
天然シリカに対する酸化された元素すなわちアルミニウムの重量が０．１％となるアルミナＡｌ2Ｏ3粒子を、超高純度シリカの管２２を有する１次プリフォーム２４をビルドアップするときに使用する。このような条件下では、熱間線引き中の粘性が、１次プリフォーム２４の管２２のそれとほぼ等しいビルドアップ層２３が得られる。
通常は数十マイクロメートル（μｍ）である最大サイズの超高純度アルミナ粒子を使用するようになっている。５０μｍ未満のサイズのパイロジェニック（ｐｙｒｏｇｅｎｉｃ）アルミナ粒子を使用し、ビルドアップ層２３中に粒子がより均一に分散するようにすることが好ましい。
屈折率プロフィル、すなわちその横座標がファイバ１５の中心からの距離をμｍ単位で表し、その縦座標が屈折率の値を表す曲線を、第３図および第４図の両方に与える。これらはそれぞれ、従来技術および本発明によってビルドアップされた１次プリフォーム３から光ファイバ１５を熱間線引きした場合である。１次プリフォーム２４のシリカ管２２は、１２００ｐｐｍ（ｐａｒｔｓ  ｐｅｒ  ｍｉｌｌｉｏｎ）の塩素を含み、ビルドアップ層２３は、天然シリカのグレンから構成されていた。
第３図に示す第１の場合には、ビルドアップ層２３は、ドーピングしていないシリカをベースにしていた。所与の光ファイバ１５について、屈折率プロフィルは、光ファイバ１５の中心から約２０μｍの所にステップを有し、これはビルドアップ層２３およびシリカ管２２から縮小された２つの厚み部分間の境界面に対応することが分かる。コア２０およびクラッディング２１による屈折率プロフィルの部分も、第３図に示す。
第３図と同様に光ファイバ１５の部分２０、２１、２２、および２３の屈折率プロフィルを示す、第４図に示す第２の場合には、ビルドアップ層２３の天然シリカグレンは、パイロジェニックアルミナで０．１％までドーピングされた。この屈折率プロフィルが、光ファイバ１５の中心から約２０μｍではほぼ平坦であること、および第３図で観察された屈折率のステップがほぼ消滅していることが分かる。この結果は、ビルドアップ層２３に供給されたアルミナの影響を示し、熱間線引き中に、前記ビルドアップ層２３から縮小された光ファイバ１５の厚み部分と１次プリフォーム２４のシリカ管２２から縮小された光ファイバ１５の厚み部分の間で同じ屈折率を維持することに関する。
また、アルミナで約３０重量％程度まで高度にドーピングされた合成シリカグレンの形態でアルミナ粒子を導入し、それにより、堆積させる前にシリカ格子中にアルミナを組み込むことができるようにし、こうしてビルドアップ層２３の均一性を向上させるようになっている。
さらに、Ａｌ2Ｏ3、あるいはＡｌＦ3または実際にはＢ2Ｏ3の粒子をビルドアップ層２３中に導入すると、光ファイバ１５中に水素が存在することによる減衰損が低下するので有利である。
例えば、アルミナ粒子を使用せずにビルドアップされたプリフォーム３から作成し、標準的な水素外圧の条件下で試験した光ファイバ１５は、１．５５μｍで、減衰が０．１ｄＢ／ｋｍ（１キロメートルあたり０．１デシベル）から０．５ｄＢ／ｋｍまで変化することを示した。上記で指定した比率で、プリフォーム３のビルドアップ層２３中にアルミナ粒子が存在する場合には、光ファイバ１５は、同じ波長で、水素による減衰が０．０５ｄＢ／ｋｍから０．１ｄＢ／ｋｍまで変化することを示し、これは減衰の増加程度が小さくなっていることに対応する。
例２：フッ化カルシウムの使用
その管２２が超高純度シリカで作成された１次プリフォーム２４をビルドアップするために、使用したフッ化カルシウムＣａＦ2の粒子の比率は、天然シリカに対するフッ素化された元素すなわちカルシウムの重量で、３０ｐｐｍとした。このような条件下では、ビルドアップされた層２３は、熱間線引き中に、１次プリフォーム２４の管２２のそれとほぼ等しい粘性を有した。
通常は数マイクロメートル（μｍ）となる最大サイズを有する超高純度フッ化カルシウム粒子を使用した。好ましくは、１０μｍ未満のサイズのフッ化カルシウム粒子を使用し、ビルドアップ層２３中に粒子がより均一に分散するようにした。
第５図は、ビルドアップされた１次プリフォーム３から光ファイバ１５を熱間線引きした場合の、光ファイバ１５の直径に沿った屈折率プロフィルを与える図である。１次プリフォーム２４のシリカ管２２は、１２００ｐｐｍ（百万分の１）の塩素を含み、ビルドアップ層２３は天然シリカのグレンから構成された。
第３図と同様に光ファイバ１５の部分２０、２１、２２、および２３の屈折率プロフィルを示す第５図に示す、この第２の例では、ビルドアップ層２３中の天然シリカグレンには、３０ｐｐｍまで、フッ化カルシウム粒子の形態で送出されたフッ化カルシウムがドーピングされた。この屈折率プロフィルが光ファイバ１５の中心から約２０μｍの所ではほぼ平坦であり、第３図に見られる屈折率のステップがほぼ消滅していることが分かる。この結果は、熱間線引き中に、前記ビルドアップ層２３および１次プリフォーム２４のシリカ管２２から縮小された光ファイバ１５の厚さの間で同じ屈折率を維持することに対する、ビルドアップ層２３に含まれるフッ化カルシウムの影響を示す。
また、フッ化カルシウムを高度にドーピングした合成シリカのグレンの形態でフッ化カルシウム粒子を導入し、それにより堆積させる前にシリカ格子中にフッ化カルシウムを組み込むことができるようにし、こうしてビルドアップ層２３の均一性を向上させるようになっている。
本発明の方法でどのようなドーパントを使用しても、ドーパント粒子の導入は、天然シリカのグレンのフッ化処理と両立することに留意されたい。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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