(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ワイヤ巻取りドラムによってワイヤを巻き取ることによりワイヤに取着された単結晶を引上げる単結晶引き上げ装置において、
ワイヤ巻取りドラムを昇降移動させる昇降手段と、
結晶回転速度を調整する結晶回転速度調整手段と、
単結晶のトップ部近傍を育成する際には、結晶回転速度がシード軸共振周波数を回転速度に換算した値よりも大きくなるようにワイヤ巻取りドラムを上限位置側に調整し、
単結晶の育成を阻害しない時間内に、シード軸共振周波数を回転速度に換算した値が結晶回転速度を小さい側から大きい側に通過するようにワイヤ巻取りドラムを上限位置側から下限位置側に変化させ、
単結晶のボトム部近傍を育成する際には、シード軸共振周波数を回転速度に換算した値が結晶回転速度よりも大きくなるようにワイヤ巻取りドラムを下限位置側に調整する制御手段と
を備えたことを特徴とする単結晶引き上げ装置。
【請求項２】
結晶回転速度は、一定の回転速度に維持されることを特徴とする請求項１記載の単結晶引き上げ装置。
【請求項３】
結晶回転速度は、単結晶のトップ部近傍を育成する際には、高速に維持され、単結晶のボトム部近傍を育成する際には、低速に維持されることを特徴とする請求項１記載の単結晶引き上げ装置。
【請求項４】
ワイヤ巻取りドラムによってワイヤを巻き取ることによりワイヤに取着された単結晶を引上げる単結晶引き上げ方法において、
単結晶のトップ部近傍を育成する際には、結晶回転速度がシード軸共振周波数を回転速度に換算した値よりも大きくなるようにワイヤ巻取りドラムを上限位置側に位置させるステップと、
単結晶の育成を阻害しない時間内に、シード軸共振周波数を回転速度に換算した値が結晶回転速度を小さい側から大きい側に通過するようにワイヤ巻取りドラムを上限位置側から下限位置側に変化させるステップと、
単結晶のボトム部近傍を育成する際には、シード軸共振周波数を回転速度に換算した値が結晶回転速度よりも大きくなるようにワイヤ巻取りドラムを下限位置側に位置させるステップと
を含むことを特徴とする単結晶引き上げ方法。
【請求項５】
各ステップにおいて、結晶回転速度は、一定の回転速度に維持されることを特徴とする請求項４記載の単結晶引き上げ方法。
【請求項６】
結晶回転速度は、単結晶のトップ部近傍を育成する際には、高速に維持され、単結晶のボトム部近傍を育成する際には、低速に維持されることを特徴とする請求項４記載の単結晶引き上げ方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＣＺ法による単結晶の引き上げ方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
単結晶シリコンは一般にＣＺ法を用いて製造されている。ＣＺ法では、単結晶製造装置内に設置した石英るつぼに多結晶シリコンを充填し、石英るつぼの周囲に設けたヒータによって前記多結晶シリコンを加熱溶解して融液とする。そして、シードホルダに取り付けた種結晶を融液に浸漬し、シードホルダおよび石英るつぼを互いに同方向または逆方向に回転させながらシードホルダを引き上げて単結晶シリコンを所定の直径および長さに成長させる。
【０００３】
単結晶育成時、図１０に示すように引上げワイヤ巻取りドラム１から垂下する引上げワイヤ１０と、このワイヤ１０の下端に取着されたシードホルダ１１及び種結晶１５、または引上げワイヤ１０と育成中の単結晶とによって振り子が形成される。引上げワイヤ巻取りドラム１の水平面上での回転により引上げワイヤ１０及び種結晶１５は所定の回転速度Ｓ／Ｒで回転する。これと同時に種結晶１５は垂直軸Ｙの回りに半径ｒの円を描き、引上げワイヤ１０は前記垂直軸Ｙの回りに円錐を描くような円錐振り子運動をする。前記振り子の１分間当たりの共振周波数ｆ（／分）は、自由落下の加速度をｇ、引上げワイヤ１０の実効長をＬとすると、
【数１】
ｆ＝６０×１／２π×（ｇ／Ｌ）1/2 
で表すことができる。
【０００４】
結晶回転数をシード軸共振周波数と一致させないようにするため、特開昭６３−３０３８８８で開示されている単結晶成長装置は、プルチャンバと、プルチャンバ上方のワイヤ巻取り部との間にワイヤ巻取り部の昇降を可能とするベローズを設け、結晶回転速度に応じてワイヤ巻取り部を上昇または下降させて引上げワイヤの実効長を変え、共振周波数ｆが結晶回転速度Ｓ／Ｒより大きくなるように設定し、または共振周波数ｆが結晶回転速度Ｓ／Ｒより小さくなるように設定して引上げワイヤの共振を回避している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
近年、半導体デバイス生産の効率化、歩留り向上等を目的として単結晶の大径化あるいは長尺化が進み、この傾向に対応するため単結晶製造装置の高さも高くなっている。上記従来の特開昭６３−３０３８８８で開示されている単結晶成長装置においては、この装置の全高が高くなると共振周波数が低下するため、結晶回転速度も下げざるを得ず、単結晶の面内抵抗率や酸素濃度の悪化を来す。また、結晶回転速度を急に変えると結晶品質の低下を起こし、さらには有転位化する。共振周波数の近傍で結晶を回転し続けると、共振現象で振幅が増大し、多くの不具合が発生する。共振周波数は、設定された引上げワイヤ巻取りドラム１の位置と結晶長さで決定され、漸増するので、共振周波数を跨いで任意の結晶回転速度を設定することができない。
【０００６】
本発明は上記従来の問題点に着目してなされたもので、引上げワイヤと育成単結晶とによって構成される振り子の共振周波数を結晶育成長さに応じて可変とすることができるような単結晶引き上げ方法を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明に係る単結晶引き上げ方法の第１は、ＣＺ法による単結晶の引き上げにおいて、単結晶の成長度合いに応じて結晶回転数を跨いでシード軸共振周波数を変えながら単結晶を引き上げることを特徴とする。
上記構成によれば、引上げワイヤ巻取り装置のドラム中心から育成単結晶の重心位置までの長さによって決まるシード軸共振周波数を、単結晶の成長度合いに応じて結晶回転数を跨いで任意に変えることにより、結晶回転速度に対して十分に高い、あるいは十分に低い値のシード軸共振周波数を選択して設定しながら単結晶を引き上げるようにしている。この結果、単結晶の成長度合いに応じてシード軸共振周波数と結晶回転速度との接近を避けながら高速の結晶回転速度で引き上げが行えるので、単結晶の面内抵抗率や酸素濃度を低減することができる。
【０００８】
また、本発明に係る単結晶引き上げ方法の第２は、上記単結晶引き上げ方法の第１において、シード軸共振周波数を、トップ部近傍を育成する際には結晶回転速度よりも低く設定し、ボトム部近傍を育成する際には結晶回転速度よりも高く設定することを特徴とする。上記構成によれば、単結晶のトップ部近傍を育成する初期段階においてはシード軸共振周波数を結晶回転速度よりも低く設定したので、結晶回転速度を高速化しやすい。また、単結晶のボトム部近傍を育成する後期段階においてはシード軸共振周波数を結晶回転速度よりも高く設定したので、結晶回転速度を低速化することが容易となる。これにより、単結晶の面内抵抗率や酸素濃度を低減することができる。
【０００９】
更に、本発明に係る単結晶引き上げ方法の第３は、上記単結晶引き上げ方法の第１又は第２において、シード軸共振周波数を結晶回転速度より２ｒｐｍ以上離して単結晶を育成するＳ区間と、単結晶の育成を阻害しない時間内にシード軸共振周波数と結晶回転数とを交差させるＴ区間とによって単結晶を育成することを特徴とする。
シード軸共振周波数を、結晶品質を作り込むのに必要な結晶回転速度よりも２ｒｐｍ以上離して単結晶を育成するＳ区間と、シード軸共振周波数と結晶回転速度とが交差するが、共振現象激化の程度が単結晶の育成を阻害しない時間内にシード軸共振周波数と結晶回転速度とを交差させてシード軸共振周波数を大幅に変化させるＴ区間と、その後のＳ区間とによって構成される単結晶引き上げ方法である。Ｔ区間においては、結晶回転速度を急激に変化させると単結晶の有転位化を起こすので、結晶回転速度の変更は徐々に、シード軸共振周波数の切り換えは速やかに行うものとする。
【００１０】
【発明の実施の形態および実施例】
次に、本発明に係る単結晶引き上げ方法の実施例について図面を参照して説明する。
図１は本発明の単結晶引き上げ方法において使用する単結晶製造装置を示す。この単結晶製造装置の上端部には真空容器３が設置されており、この真空容器３は、ボールねじ１３の回転により昇降するキャリッジ１４に取着された下部固定容器３ｂと、下部固定容器３ｂに水平面上で回転自在に支持された上部回転容器３ａとを備えている。この上部回転容器３ａはキャリッジ１４に取着されたモータ２によって水平面上で回転駆動されるようになっており、また上部回転容器３ａ内には引上げワイヤ巻取りドラム１が収容されている。また、下部固定容器３ｂの下方には、伸縮自在のベローズ４及びプルチャンバ５と、メインチャンバ６とがこの順に接続され、メインチャンバ６内にはるつぼ７、ヒータ８などが設置されている。るつぼ７に装填した原料多結晶をヒータ８で加熱して融液９とし、引上げワイヤ１０の下端にシードホルダ１１を介して取着した種結晶を前記融液９に浸漬してなじませた後、引上げワイヤ１０を巻き取ることにより単結晶１２が育成される。また、真空容器３にはボールねじ１３の回転により昇降するキャリッジ１４が取着されていて、真空容器３はベローズ４の伸縮限度内で昇降可能である。
【００１１】
ここで引上げワイヤ１０の巻き取り速度をＶw 、キャリッジ１４の移動速度をＶc 、結晶成長速度をＶSLとすると、ＶSL＝Ｖw ＋Ｖc で表される。また、キャリッジ１４により移動する引上げワイヤ巻取りドラム１の移動前の位置をＤp1、移動後の位置をＤp2とすると、前記巻取りドラム１の移動所要時間ｔは、ｔ＝（Ｄp2−Ｄp1）／Ｖc で表される。これらの値を従来のシード移動速度プログラムに入力し、シード軸共振周波数変更時の制御プログラムとして利用する。
【００１２】
図２〜図５は、図１に示した単結晶製造装置の姿勢別、工程別の変化を表す。図２はベローズ４が最大限に伸長され、種結晶が融液に浸漬された状態を示している。このときの振り子の長さＬ1 は引上げワイヤ巻取りドラム１の中心から融液９の表面までの距離であり、具体例として３０５０ｍｍとする。また、ベローズ４の伸縮範囲は１０００ｍｍとする。この状態において引上げワイヤ１０の共振周波数ｆ（／分）は、
【数２】
ｆ＝６０×１／２π×（９. ８／３. ０５）1/2 ＝１７. １
で表される。
【００１３】
図３はベローズを最大限に伸長した状態で、直胴部長さ１０００ｍｍの単結晶１２を引き上げたときの模式図である。単結晶１２の重心位置Ｇは直胴部上端から５００ｍｍの位置にあり、振り子の長さＬ2 すなわち引上げワイヤ巻取りドラム１の中心から前記重心位置Ｇまでの長さを２２５０ｍｍとすると、この状態における引上げワイヤ１０の共振周波数ｆ（／分）は、
【数３】
ｆ＝６０×１／２π×（９. ８／２. ２５）1/2 ＝１９. ９
で表される。つまり、種結晶を融液に浸漬した時点から単結晶育成が完了した時点までの間にシード軸共振周波数ｆは１７. １から１９. ９に変化する。
【００１４】
また、図４はベローズの長さが最小となるように圧縮した状態で、種結晶を融液に浸漬した状態を示している。このときの振り子の長さＬ3 は引上げワイヤ巻取りドラム１の中心から融液９の表面までの距離であり、ベローズの伸縮範囲は１０００ｍｍであるから、引上げワイヤ１０の共振周波数ｆ（／分）は、
【数４】
ｆ＝６０×１／２π×（９. ８／２. ０５）1/2 ＝２０. ９
で表される。
【００１５】
図５はベローズの長さが最小となるように圧縮した状態で、直胴部長さ１０００ｍｍの単結晶１２を引き上げたときの模式図である。単結晶１２の重心位置Ｇは直胴部上端から５００ｍｍの位置にあり、振り子の長さＬ4 すなわち引上げワイヤ巻取りドラム１の中心から前記重心位置Ｇまでの長さは、図３に示したＬ2 より１０００ｍｍ短い１２５０ｍｍである。そこで、引上げワイヤ１０の共振周波数ｆ（／分）は、
【数５】
ｆ＝６０×１／２π×（９. ８／１. ２５）1/2 ＝２６. ７
で表される。つまり、種結晶を融液に浸漬した時点から単結晶育成が完了した時点までの間にシード軸共振周波数ｆは２０. ９から２６. ７に変化する。
【００１６】
次に、上記共振周波数をもつ単結晶引き上げ装置を用いた単結晶引き上げ方法の実施例について説明する。
図６は、第１実施例としてウェーハの面内抵抗率のばらつき低減を主目的とした単結晶引き上げ方法を示している。シード軸共振周波数（／分）は点線で示すように、ベローズ伸長時には数２で表される周波数ａから数３で表される周波数ｂまで、すなわち１７. １から１９. ９まで変化し、ベローズ圧縮時には数４で表される周波数ｃから数５で表される周波数ｄまで、すなわち２０. ９から２６. ７まで変化する。単結晶の育成に当たり、図１に示したボールねじ１３を駆動してキャリッジ１４を上昇させ、ベローズ４を最大限に伸長した状態で融液９に種結晶を浸漬し、単結晶１２の育成を開始した。結晶回転速度Ｓ／Ｒは単結晶の育成開始から終了まで一貫して２０ｒｐｍを維持した。固化率が約３０％に到達するまでの第１のＳ区間（Ｓ1 区間）では、ベローズを伸長したままシード軸共振周波数が周波数ａから周波数ｂに変化する過程を維持した。固化率が約３０％になったときＴ区間に入り、ベローズの長さが最小となるように圧縮させ、シード軸共振周波数が周波数ｃから周波数ｄに変化する直線上に切り換えた。このとき、キャリッジの移動速度Ｖc ＝−２００ｍｍ／分、結晶引上げワイヤの巻き取り速度Ｖw ′＝（Ｖw ＋２００ｍｍ）／分で５分間制御する。前記切り換え後は第２のＳ区間（Ｓ2 区間）となり、シード軸共振周波数が２０. ９から２６. ７に変化する直線上に乗る。Ｓ／Ｒは常時一貫して２０ｒｐｍに維持したが、共振周波数とはＴ区間を除いて常に２ｒｐｍ以上隔たっていた。また、るつぼ回転速度Ｃ／Ｒは、固化率５０％まで８ｒｐｍ、その後１０ｒｐｍとし、Ｓ／ＲとＣ／Ｒとの比を２. ０倍以上に維持した。
【００１７】
直胴部長さ１０００ｍｍの単結晶の育成完了後、ボールねじ１３を駆動してキャリッジ１４を再度上昇させ、ベローズ４を最大限に伸長した。これにより、単結晶１２をプルチャンバ５内に収容し、プルチャンバ５から上側の部分を旋回させた後、単結晶１２を搬出した。
【００１８】
図７に、第１実施例の引き上げ方法によって得られた単結晶と、従来技術によって得られた単結晶とについて抵抗率の面内ばらつきを比較した結果を示す。なお、従来技術においては、図２に相当するような引上げワイヤ巻取りドラム１の位置で単結晶が育成され、トップ育成時のシード軸共振周波数が１７. １、ボトム育成時のシード軸共振周波数が１９. ９であるため、結晶回転速度Ｓ／Ｒは１５ｒｐｍとした。また、固化率０〜９０％は単結晶の肩部からテール部までを含むものであり、ウェーハとしての評価対象範囲は固化率１０〜８０％の範囲に限定される。同図で明らかなように、第１実施例の引き上げ方法による単結晶は従来技術による単結晶よりも抵抗率の面内ばらつきが小さい。
【００１９】
図８は、第２実施例としてトップ部近傍の酸素濃度の低減を主目的とした単結晶引き上げ方法を示している。シード軸共振周波数（／分）は第１実施例と同一で、ベローズ伸長時には数２で表される周波数ａから数３で表される周波数ｂまで変化し、ベローズ圧縮時には数４で表される周波数ｃから数５で表される周波数ｄまで変化する。単結晶の育成に当たり、図１に示したボールねじ１３を駆動してキャリッジ１４を上昇させ、ベローズ４を最大限に伸長した状態で融液９に種結晶を浸漬し、単結晶１２の育成を開始した。結晶回転速度Ｓ／Ｒは単結晶の育成開始から固化率３５％程度までの間は２３ｒｐｍとし、以後１８ｒｐｍまで徐々に低下させ、育成終了に至るまで１８ｒｐｍを維持した。また、固化率が約４０％に到達するまでの第１のＳ区間（Ｓ1 区間）では、ベローズ４を伸長したままシード軸共振周波数が周波数ａから周波数ｂに変化する過程を維持し、その後Ｔ区間に入り、ベローズ４の長さが最小となるように圧縮させ、シード軸共振周波数が周波数ｃから周波数ｄに変化する直線上に切り換えた。このとき、キャリッジ１４の移動速度Ｖc ＝−２００ｍｍ／分、結晶引き上げワイヤ巻き取り速度Ｖw ′＝（Ｖw ＋２００ｍｍ）／分で５分間制御する。前記切り換え後は第２のＳ区間（Ｓ2 区間）となり、シード軸共振周波数が２０. ９から２６. ７に変化する直線上に乗る。本実施例においても、結晶回転速度Ｓ／Ｒは共振周波数よりもＴ区間を除いて２ｒｐｍ以上隔たっていた。また、るつぼ回転速度Ｃ／Ｒは、固化率５０％まで５ｒｐｍ、その後８ｒｐｍとした。
【００２０】
図９に、第２実施例の引き上げ方法によって得られた単結晶と、従来技術によって得られた単結晶とについて酸素濃度を比較した結果を示す。なお、従来技術においては、図２に相当するような引上げワイヤ巻取りドラム１の位置で単結晶が育成され、トップ育成時のシード軸共振周波数が１７. １、ボトム育成時のシード軸共振周波数が１９. ９であるため、結晶回転速度Ｓ／Ｒは１５ｒｐｍとした。また、固化率０〜９０％は単結晶の肩部からテール部までを含むものであり、ウェーハとしての評価対象範囲は固化率１０〜８０％の範囲に限定される。同図で明らかなように、第２実施例の引き上げ方法による単結晶は従来技術による単結晶よりも低酸素濃度であり、特に固化率１０〜２０％のトップ近傍における酸素濃度が従来よりも低くなっている。
【００２１】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、必要に応じて引上げワイヤ巻取りドラムを昇降させることにより、前記ドラムの中心から育成単結晶の重心位置までの長さによって決まるシード軸共振周波数を単結晶育成中に変更できるようにしたので、単結晶育成時の結晶回転速度をシード軸共振周波数から少なくとも２ｒｐｍ以上離れた値に選択することが容易になり、所望の品質を備えた長尺の単結晶が得やすくなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の単結晶引き上げ方法で使用する単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
【図２】図１に示した単結晶製造装置のベローズ最大伸長時の工程進捗に伴う振り子の長さの変化を表す説明図である。
【図３】図１に示した単結晶製造装置のベローズ最大伸長時の工程進捗に伴う振り子の長さの変化を表す説明図である。
【図４】図１に示した単結晶製造装置のベローズ最小圧縮時の工程進捗に伴う振り子の長さの変化を表す説明図である。
【図５】図１に示した単結晶製造装置のベローズ最小圧縮時の工程進捗に伴う振り子の長さの変化を表す説明図である。
【図６】第１実施例の単結晶引き上げにおけるシード軸共振周波数、結晶回転速度、るつぼ回転速度の変化を示す図である。
【図７】抵抗率の面内ばらつきについて第１実施例と従来例とを比較した図である。
【図８】第２実施例の単結晶引き上げにおけるシード軸共振周波数、結晶回転速度、るつぼ回転速度の変化を示す図である。
【図９】単結晶の酸素濃度について、第２実施例と従来例とを比較した図である。
【図１０】結晶引上げワイヤと種結晶とで構成される振り子の運動の説明図である。
【符号の説明】
１  引上げワイヤ巻取りドラム
３  真空容器
４  ベローズ
５  プルチャンバ
６  メインチャンバ
９  融液
１０  引上げワイヤ
１２  単結晶
１３  ボールねじ
１４  キャリッジ
１５  種結晶
【図１】
0004113283.tif 000002
【図２】
0004113283.tif 000003
【図３】
0004113283.tif 000004
【図４】
0004113283.tif 000005
【図５】
0004113283.tif 000006
【図６】
0004113283.tif 000007
【図７】
0004113283.tif 000008
【図８】
0004113283.tif 000009
【図９】
0004113283.tif 000010
【図１０】
0004113283.tif 000011