(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン単結晶インゴットより切出し、面取り、ラッピングを施した加工変質層を有するシリコンウェーハをエッチングして、表裏面にそれぞれ加工変質層がなく、かつ前記表裏面の光沢度がそれぞれ１０％以下であるシリコンウェーハを得るシリコンウェーハの製造方法において、
ＨＦとＨＮＯ3とＣＨ3ＣＯＯＨとＨ2Ｏとを、ＨＦ（５０重量％）：ＨＮＯ3（７０重量％）：ＣＨ3ＣＯＯＨ（９９．８重量％）：Ｈ2Ｏ＝１：５：２：２の容積比で混合して調製された反応律速型の混酸エッチング液を用い、前記エッチングを反応律速型エッチングにより行うシリコンウェーハの製造方法。
【請求項２】
複数の槽に互いに同一組成のエッチング液をそれぞれ貯え、
加工変質層を有するシリコンウェーハを前記複数の槽に貯えられたエッチング液に順次浸漬した後、引上げることにより反応律速型エッチングを行う請求項１記載のシリコンウェーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高精度の平坦度を有しかつ表裏を識別させるためのシリコンウェーハの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に半導体シリコンウェーハの製造工程は、引上げたシリコン単結晶インゴットから切出し、スライスして得られたウェーハを、面取り、機械研磨（ラッピング）、エッチング、機械的化学的研磨（メカノケミカルポリッシング）及び洗浄する工程から構成され、高精度の平坦度を有するウェーハとして生産される。これらの工程は目的により、その一部の工程が入替えられたり、複数回繰返されたり、或いは熱処理、研削等他の工程が付加、置換されたりして種々の工程が行われる。
【０００３】
半導体デバイスの微細化と高集積化が進むに従って、更に高精度の平坦度を有するシリコンウェーハ製造が要求されており、従来のシリコンウェーハの製造方法では限界が指摘されている。これらの問題を解決する１つの方策としてシリコンウェーハの両面同時ポリッシングが提案された。これは、シリコンウェーハを仕上げ厚さより若干薄いキャリアの中に装填し、両面ラッピングと同様の機構でメカノケミカルポリッシングする方法である。上記方法を用いた両面研磨装置は、例えば、相対する上下の定盤に研磨布を貼付け、その間にウェーハ外径より０．５〜２ｍｍ程度大きい直径のホールを３〜６個設けた、キャリアと称する薄円盤を定盤全体で４〜５枚セットする。キャリアは定盤の中心に位置するサンギアと定盤の外周周囲に位置するインターナルギアとそれぞれかみ合って保持される。そのキャリアホールにウェーハをセットした後、上下定盤の回転、キャリアの公転及びウェーハ自体の自転という複雑な運動を利用し、メカノケミカルポリッシングを行うものである。上記両面研磨装置によりウェーハの表裏面ともにポリッシングされ、極めて高精度の平坦度、均一厚みが得られる。
【０００４】
このように両面研磨装置による両面同時ポリッシング方法は高精度の平坦度が得られるため非常に有用な方法であるが、両面同時ポリッシングで得られる両面鏡面ウェーハはウェーハの表裏面を同時にポリッシングすることにより作製されるため、表裏面の区別がつき難い問題があった。この問題を解決するために両面研磨装置を用いて表裏面を異なる研磨レートで研磨して両面同時ポリッシング後のシリコンウェーハの表裏面の区別をつけようとする方法も提案されている（特開平１０−１３５１６４、特開平１０−１３５１６５）。また、デバイスプロセスの搬送系でのウェーハ有無の検知はウェーハ裏面により行われているため、裏面が鏡面であると、検知困難や誤検知するなどの問題も生じていた。更に、裏面の光沢度を半導体デバイスメーカーが所望し取扱いやすい数値とされる１００〜２００％程度にすることが非常に難しい問題もあった。
【０００５】
この両面研磨装置を用いた両面同時ポリッシングにおける上記問題点を解決する方法として、シリコンウェーハ裏面に酸化膜又は窒化膜を形成し、このウェーハに両面同時ポリッシングを施す方法が開示されている（特開平１０−３０３１５４号）。この方法ではウェーハ裏面に所定の厚みの酸化膜又は窒化膜を形成して裏面が容易にポリッシングされないように保護した後、両面研磨装置を用いて両面同時ポリッシングを行い、研磨後に酸化膜又は窒化膜を除去する。これにより両面研磨装置を用いて高精度の平坦度を有する片面鏡面ウェーハを得ることができ、かつ裏面側の光沢度を半導体デバイスメーカーが所望する取扱いやすい数値にすることができる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、特開平１０−３０３１５４号公報に示される方法では裏面膜付け工程及び膜除去工程が半導体シリコンウェーハの製造工程にそれぞれ付加されるため、製造コストが上昇する問題点があった。
また、特開平１０−１３５１６４号公報及び特開平１０−１３５１６５号公報に示される方法では、製造コストが上昇する問題はないが、従来のポリッシング前のウェーハを用いた場合には、裏面の光沢度が３００％前後になってしまい、裏面の光沢度を半導体デバイスメーカーが所望する１００〜２００％程度にすることが難しい問題点があった。
【０００７】
本発明の目的は、両面同時ポリッシング後のシリコンウェーハ表裏面の区別が可能なシリコンウェーハの製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１に係る発明は、シリコン単結晶インゴットより切出し、面取り、ラッピングを施した加工変質層を有するシリコンウェーハをエッチングして、表裏面にそれぞれ加工変質層がなく、かつ表裏面の光沢度がそれぞれ１０％以下であるシリコンウェーハを得るシリコンウェーハの製造方法において、ＨＦとＨＮＯ3とＣＨ3ＣＯＯＨとＨ2Ｏとを、ＨＦ（５０重量％）：ＨＮＯ3（７０重量％）：ＣＨ3ＣＯＯＨ（９９．８重量％）：Ｈ2Ｏ＝１：５：２：２の容積比で混合して調製された反応律速型の混酸エッチング液を用い、エッチングを反応律速型エッチングにより行うシリコンウェーハの製造方法である。
請求項１に係る発明では、加工変質層を有するシリコンウェーハのエッチングを反応律速型エッチングにより行うことにより、拡散律速型の酸をエッチング液として用いた場合に比べ、表面の微小粗さが大きくなる。そのため従来のウェーハより光沢度を低下させたウェーハを作製することができる。
【００１０】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、複数の槽に互いに同一組成のエッチング液をそれぞれ貯え、加工変質層を有するシリコンウェーハを複数の槽に貯えられたエッチング液に順次浸漬した後、引上げることにより反応律速型エッチングを行うシリコンウェーハの製造方法である。
請求項２に係る発明では、複数の槽に貯えられたエッチング液にシリコンウェーハを順次浸漬した後、引上げるエッチングを行うことによりウェーハ表面の平坦度を悪化させずに加工変質層を除去することができる。
【００１１】
上記フッ酸（ＨＦ）及び硝酸（ＨＮＯ3）を含む酸エッチング液によりエッチングすることにより、エッチング処理効果が確実に発揮され、エッチングの取り代の制御も比較的容易に低コストで行うことができる。
【００１２】
また、酸エッチング液に酢酸を更に含むことにより、シリコンウェーハのエッチングによる面荒れを適度に抑えることができる。
【００１３】
上記方法によって製造され、表裏面の光沢度をそれぞれ従来の光沢度より低い２０％以下にしたシリコンウェーハに両面研磨装置を用いて両面同時ポリッシングを行うことにより、両面同時ポリッシング後の表面の光沢度を３００％以上にして裏面の光沢度を１００〜２００％に抑えることができる。従って表裏面の光沢度の違いにより、ポリッシング後のウェーハの表裏面を識別することができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態について説明する。
本発明の表裏面にそれぞれ加工変質層がなく、かつ表裏面の光沢度がそれぞれ２０％以下であるシリコンウェーハは、主としてシリコンウェーハ製造工程におけるメカノケミカルポリッシングを行う前のウェーハとして用いられる。更にこのシリコンウェーハは、裏面ポリッシングを行う前のウェーハとしても用いられる。この裏面ポリッシングの方法としては、ラップドウェーハにアルカリエッチングにより形成された凹凸面の裏面に軽くポリッシングを施した後に、表面を鏡面ポリッシングする方法（特開平６−３４９７９５）や、ラップドウェーハに酸エッチングを施し、エッチング後のウェーハの裏面にライトポリッシングを施した後に表面を鏡面ポリッシングする方法（特開平１０−５５９９０）が挙げられる。
光沢度はＪＩＳ規格（ＪＩＳ Ｚ ８７４１）により定義されている。この規格によれば、光沢度は、ある試料面に対し、入射角θで入射した光の鏡面反射光束Ψsの、屈折率が１．５６７のガラス表面の同一測定系における鏡面反射光束Ψs0に対する割合をパーセントで表示した数値として表される。光沢度Ｇｒ(θ)は下記式（１）に示す式により表すことができ、シリコンウェーハ表面の光沢度を測定する場合の入射角θは６０°である。
【００１５】
【数１】
0004103304.tif 000002
【００１６】
本発明の反応律速型エッチング液は、酸エッチング液に限らず、アルカリエッチング液などのような反応律速型エッチング液も含まれる。
【００１７】
ラッピング工程及びラッピング後洗浄工程を経た加工変質層を有するウェーハを従来の酸エッチング液によりエッチングすると表裏面の光沢度がそれぞれ１００〜２００％程度のウェーハが得られる。このウェーハを両面研磨装置を用いて両面同時ポリッシングするとポリッシング後のウェーハ裏面の光沢度は３００％前後になってしまい、前述した通り、表裏面の区別がつき難い、デバイスプロセスの搬送系でのウェーハ有無の検知困難や誤検知がある、裏面の光沢度を１００〜２００％程度にすることが非常に難しいなど様々な問題を生じる。
【００１８】
そこで本発明の構成は、両面同時ポリッシングを行う前のウェーハを表裏面にそれぞれ加工変質層がなく、かつウェーハの表裏面の光沢度をそれぞれ２０％以下とすることを特徴とする。両面同時ポリッシングを行う前のウェーハの表裏面の光沢度をそれぞれ従来の光沢度より低くすることにより、ポリッシング後の光沢度を抑えることができる。この表裏面の光沢度がそれぞれ２０％以下のウェーハを用いて両面研磨装置を用いて両面同時ポリッシングを行うとポリッシング後のウェーハ表面の光沢度を３００％以上にするとともに裏面の光沢度を２００％以下とすることができる。その結果、表裏面の光沢度の違いから、表裏面の区別をつけることができる。
両面同時ポリッシングを行う前のウェーハの表裏面の光沢度はそれぞれ２０％以下である。表裏面の光沢度はそれぞれ１０％以下が好ましい。光沢度が２０％を越えるとポリッシング後の裏面の光沢度が２００％を越えてしまう不具合を生じる。また、表裏面の区別がつき難くなる。
【００１９】
次に本発明のシリコンウェーハの製造方法について説明する。
ラッピング工程及びラッピング後洗浄工程を経た加工変質層を有するシリコンウェーハを反応律速型混酸エッチング液によりエッチングする。反応律速型混酸エッチング液を用いた場合、従来の拡散律速型混酸エッチング液と比較して、表面の微小粗さが大きくなる。これは反応律速型混酸エッチング液中と、拡散律速型混酸エッチング液中ではシリコンの化学反応形態が異なることに由来する。即ち、反応律速型混酸エッチング液中では拡散律速型混酸エッチング液中と比較して、混酸液に難溶なＮＯガス（一酸化窒素ガス）が大量に発生し、このガスによりエッチング反応の局所的なムラが生じているためと推定される。光沢度とは単位面積当たりの反射光強度を示す数値であるため、表面の微小粗さが小さいほど、大きな数値を示す。そのため、表裏面の光沢度を２０％以下という小さい値とするためには、反応律速型の混酸液を用いてエッチングすることが望ましい。
【００２０】
本発明のエッチング方法としてはこのエッチング液を槽に貯え、この槽にラッピング及びラッピング後洗浄工程を経た加工変質層を有するシリコンウェーハを液を撹拌しながら浸漬して加工変質層を除去した後、引上げる。次にこのウェーハを超純水に浸漬してリンスした後、乾燥する。エッチング時の温度が２０℃より低い場合には、化学反応熱のためにエッチング液の温度が上昇しやすくなるので、温度調節のために大きな冷却設備が必要となる。また、５０℃より大きい場合には、エッチング槽などに使用可能な素材が、テトラフルオロエチレン（商品名：テフロン）等ごく一部の樹脂に限られてしまうため、高価な装置になりやすい。そのため、エッチング時の温度は２０〜５０℃の範囲が好ましい。
なお、複数の槽に互いに同一組成の反応律速型エッチング液又は互いに異なる組成の反応律速型エッチング液をそれぞれ貯え、ラッピング及びラッピング後洗浄工程を経た加工変質層を有するウェーハを複数の槽に貯えられたエッチング液に順次浸漬した後、引上げるエッチング方法を行うことにより、ラッピング工程で得られた平坦度を維持し、かつ表裏面の光沢度がそれぞれ２０％以下のウェーハを製造することができる。
【００２１】
【実施例】
次に本発明の実施例を比較例とともに説明する。
＜実施例１＞
ラッピング工程及びラッピング後洗浄工程を経た加工変質層を有する直径が２００ｍｍのシリコンウェーハを用意した。次に、ＨＦとＨＮＯ3とＣＨ3ＣＯＯＨとＨ2Ｏとを、ＨＦ（５０重量％）：ＨＮＯ3（７０重量％）：ＣＨ3ＣＯＯＨ（９９．８重量％）：Ｈ2Ｏ＝１：５：２：２の容積比で混合して反応律速型の混酸エッチング液を調製した。この３０℃のエッチング液を槽に貯え、この槽に上記シリコンウェーハを液を撹拌しながら３００秒間浸漬して加工変質層を除去した後、引上げた。このウェーハを超純水に３分間浸漬してリンスした後乾燥して、ウェーハ表裏面の光沢度を測定したところ光沢度はそれぞれ５％であった。この光沢度は日本電色社製の光沢度計によりグロス（Ｇｒｏｓｓ）６０°の規格で測定した。
【００２２】
＜比較例１＞
ＨＦとＨＮＯ3とＣＨ3ＣＯＯＨとＨ2Ｏとを、ＨＦ（５０重量％）：ＨＮＯ3（７０重量％）：ＣＨ3ＣＯＯＨ（９９．８重量％）：Ｈ2Ｏ＝１：５：２：１の容積比で混合して拡散律速型の混酸エッチング液を調製した。この３０℃のエッチング液を槽に貯え、この槽に実施例１と同一のシリコンウェーハを液を撹拌しながら１００秒間浸漬して加工変質層を除去した後、引上げた。このウェーハを超純水に３分間浸漬してリンスした後乾燥して、ウェーハ表裏面の光沢度を実施例１と同一の光沢度計を用いて測定したところ光沢度はそれぞれ１６％であった。
＜比較例２＞
ＨＦとＨＮＯ3とＣＨ3ＣＯＯＨとＨ2Ｏとを、ＨＦ（５０重量％）：ＨＮＯ3（７０重量％）：ＣＨ3ＣＯＯＨ（９９．８重量％）：Ｈ2Ｏ＝１：４：２：０．５の容積比で混合して拡散律速型の混酸エッチング液を調製した。この３０℃のエッチング液を槽に貯え、この槽に実施例１と同一のシリコンウェーハを液を撹拌しながら５０秒間浸漬して加工変質層を除去した後、引上げた。このウェーハを超純水に３分間浸漬してリンスした後乾燥して、ウェーハ表裏面の光沢度を実施例１と同一の光沢度計を用いて測定したところ光沢度はそれぞれ２５％であった。
【００２３】
＜比較評価＞
エッチング後のウェーハ表裏面を両面研磨装置を用いて下記の研磨条件で両面同時ポリッシングを施して両面鏡面ウェーハを得た。
(1) 上定盤回転速度：１０ｒｐｍ
(2) 下定盤回転速度：１０ｒｐｍ
(3) インターナルギア回転速度：１０ｒｐｍ
(4) サンギア回転速度：１０ｒｐｍ
(5) 研磨時間：２０分間
実施例１、比較例１及び２における両面同時ポリッシング後のウェーハ表裏面の光沢度を上述した光沢度計を用いて測定した結果を表１に示す。
【００２４】
【表１】
0004103304.tif 000003
【００２５】
比較例１及び２に対して実施例１では表１より明らかなように、エッチング後のウェーハ表裏面の光沢度（研磨前材料の光沢度）が低いほど、両面同時ポリッシング後のウェーハ裏面の光沢度が低くなっている。実施例１では表裏面の光沢度の差が確認でき、表裏面の区別が可能であることが判る。
【００２６】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明では、加工変質層を有するシリコンウェーハを反応律速型酸エッチング液によりエッチングすることにより、表裏面にそれぞれ加工変質層がなく、かつ表裏面の光沢度がそれぞれ１０％以下のシリコンウェーハを作製できる。このウェーハを両面研磨装置を用いて両面同時ポリッシングすると、ポリッシング後の表面の光沢度が３００％以上でかつ裏面の光沢度が２００％以下の鏡面シリコンウェーハを作製することができる。その結果、表裏面の光沢度の違いよりウェーハ表裏面の区別をつけることができる。