(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
エラストマーの紐状予備成形体の両端を突合せ、突き合わせた部分の周囲を加熱することで前記紐状予備成形体の両端を溶着し、その後前記溶着部を再加熱したものであり、かつ全体が電離性放射線照射により架橋されていることを特徴とするＯリング。
【請求項２】
未架橋のエラストマーを紐状に押出成形し、所定長さに切断して紐状予備成形体とし、前記紐状予備成形体の両端を突合せ、突き合わせた部分の周囲を加熱することで前記紐状予備成形体の両端を溶着し、その後前記溶着部を再加熱し、更に全体を電離性放射線照射により架橋させることを特徴とするＯリングの製造方法。
【請求項３】
未架橋のエラストマーを所定長さの紐状キャビティーを有する金型に充填し、加熱加圧して紐状予備成形体とし、前記紐状予備成形体同士をそれぞれの端面同士を突合せ、突き合わせた部分の周囲を加熱することで前記紐状予備成形体の両端を溶着し、その後前記溶着部を再加熱し、更に全体を電離性放射線照射により架橋させることを特徴とするＯリングの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はＯリング及びその製造方法に関し、特に大口径のＯリング及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来からＯリングは石油、化学プラント、食品・医薬品製造、液晶・半導体製造プロセス等の多くの分野において、固定用シール材、摺動用シール材、摺動材や軸受け等の様々な部位に使用されている。
【０００３】
例えば、食品・医薬品製造の分野では、フッ素系ポリマーにカーボンブラック、加硫系薬品などを配合し、金型を用いて加圧加熱成形を行ってＯリングを作製している。しかし、架橋系薬品は架橋中にすべて分解・消費されるわけではなく、多少の残渣や反応生成物が生じる。また、架橋系薬品の他にも、カーボンブラックなどの無機成分が使用中に流体により抽出されたり、脱落などを起こして流体中に混入することがある。食品や医薬品では不純物が嫌われ、微量の有機成分でも着香や薬効低下の原因となるため大きな問題となっている。
【０００４】
熱可塑性フッ素エラストマーを成形した製品で不純物を一切配合しない製品（例えば、ピュアラバー、アーマークリスタル）も知られているが、これらの製品は熱可塑性エラストマーがベースのため、耐熱性に問題があった。
【０００５】
また、液晶・半導体製造プロセス等の分野では薬液洗浄ライン等のシール材として、耐熱性・耐薬品性に優れたフッ素ゴム系のＯリングが使用されている。一般にゴム材料を使用したＯリングでは、重合触媒、乳化剤及び原料ラテックスを凝固させる際に使用する金属塩等に由来する金属元素を含有する。そのため、特にプラズマガスを利用する半導体製造装置において、このようなゴム材料をＯリングとして使用した場合、プラズマによってゴム材料が分解、揮発し、含有金属元素がパーティクルとなって半導体を汚染するという問題が発生する。
【０００６】
一方で、これら分野では、装置の大型化に伴ってＯリングも大口径のものが要求されてきている。しかし、従来、大型のＯリングを作製するには、目的とする口径に合わせた大型の金型が必要であり、更には口径ごとに金型が必要であり、製造コストの増加を招いている。また、プレス架橋の際、一部を未架橋とし、送り焼きを行うことも行われており、コンタミなども懸念されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこれらの欠点を解消し、架橋剤や架橋助剤等の架橋系薬剤あるいは充填材を含有せず、あるいは含有しても極微量であり、そのため半導体製造装置や、医療部品用および食品製造装置用として好適で、大口径のＯリングを提供することを目的とする。また、大型の金型を必要とせずに、大口径のＯリングを製造できる方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は前記目的を達成するために、エラストマーの紐状予備成形体の両端を突合せ、突き合わせた部分の周囲を加熱することで前記紐状予備成形体の両端を溶着し、その後前記溶着部を再加熱したものであり、かつ全体が電離性放射線照射により架橋されていることを特徴とするＯリングを提供する。
【０００９】
また、本発明は、未架橋のエラストマーを紐状に押出成形し、所定長さに切断して紐状予備成形体とし、前記紐状予備成形体の両端を突合せ、突き合わせた部分の周囲を加熱することで前記紐状予備成形体の両端を溶着し、その後前記溶着部を再加熱し、更に全体を電離性放射線照射により架橋させることを特徴とするＯリングの製造方法、並びに未架橋のエラストマーを所定長さの紐状キャビティーを有する金型に充填し、加熱加圧して紐状予備成形体とし、前記紐状予備成形体同士をそれぞれの端面同士を突合せ、突き合わせた部分の周囲を加熱することで前記紐状予備成形体の両端を溶着し、その後前記溶着部を再加熱し、更に全体を電離性放射線照射により架橋させることを特徴とするＯリングの製造方法を提供する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に関して詳細に説明する。
【００１１】
本発明におけるエラストマーとしては、電離性放射線によって架橋されるものは全て使用可能である。具体的には、フッ素ゴム、エチレンプロピレンゴム、フッ素系熱可塑性エラストマー等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００１２】
本発明のＯリングは、半導体製造装置分野、医療分野、食品分野で使用されることが期待されるが、これらの分野ではＯリングにも純粋性が要求されている。例えば、半導体製造装置分野において、ウエットプロセスで用いられる場合にはＯリング中の金属元素が溶出し、ドライプロセスで用いられる場合にはプラズマ等によりＯリングが劣化し、充填材等がパーティクルとなって発生するという問題を引き起こすことがある。そのため、本発明においても、使用するエラストマーは純粋性を満たしておくことが重要であり、架橋系薬剤や充填材を使用しないものが好適である。
【００１３】
本発明のＯリングを得るには、先ず、架橋剤並びに他の配合材（架橋助剤や充填材等）を何ら含有しない未架橋のエラストマーを紐状に成形して予備成形体とする。紐状の予備成形体を作成するには、押し出し成形機を用いることが好ましい。押し出し成形機に未架橋のエラストマーを投入し、目的とする断面形状を有するノズルから押し出す。Ｏリングの断面は、例えば楕円形、三角形、四角形或いはその他多角形等にすることができ、押し出し成形機のノズルの形状をこれに合わせることにより容易に、目的とする断面形状のＯリングを得ることが可能である。そして、押出成形物を所定長さに切断して紐状予備成形体が得られる。
【００１４】
押出成形以外にも、金型を用いて紐状予備成形体を得ることもできる。例えば、所定長さ、居低断面形状のキャビティーを有する金型に、未架橋のエラストマーを充填し、加圧成形することにより、紐状予備成形体が得られる。尚、後述される接合工程により、紐状予備成形体を幾本か連結することができるため、使用する金型は短尺のものを使用できることができる。
【００１５】
上記の方法以外にも、紐状に成形できる手段を採用することができる。
【００１６】
次いで、紐状予備成形体を、その両端同士を接合して環状にする。この接合は、紐状予備成形体の両端面を突き合わせ、突き合わせた部分の周囲を加熱して行う。この加熱は２段階に分けて行う。第１段階の加熱は、突き合わせた部分において、紐状予備成形体の中心部分を溶融させて溶着するために行う。第２段階の加熱は、突き合わせた部分の中心部分以外をも溶融させることを目的とした再加熱であって、突き合わせた部分の表面が平滑になるように行う。第１段階の加熱では、付き合わせた部分のエラストマーが外側に膨張した状態になるため、突き合わせた部分の表面は平滑にはならない。そこで、第２段階の加熱により、この膨張した部分を再度溶融させて平滑にする。このように突き合わせた部分の加熱を２段階に分けることより、突き合わせた部分を強固に接合して一体化させるとともに、表面を平滑にすることが可能となる。
【００１７】
第１段階の加熱は、エラストマーの種類や、紐状予備成形体の断面形状及び断面寸法（太さ）にもよるが、１００℃〜４００℃の範囲の温度で行う。好ましくは、２５０℃〜３５０℃の範囲の温度で行う。また、加熱時間は、５〜６０秒の間で加熱温度との関係で最適な時間が決定されるが、好ましくは８〜１３秒間である。加熱温度が１００℃未満であると、紐状予備成形体の中心部が溶融しないので両端面が一体化しないため好ましくなく、４００℃を超えるとエラストマーの炭化が起こり、紐状の形を維持することが不可能となる。特に、２８０℃〜３５０℃で加熱することにより、紐状の形を維持しつつ、中心部を接合に適した溶融状態とすることができる。また、加熱時間が５秒未満であると、熱が中心にまで達することができないため、溶融が不十分となり、また６０秒を超えると加熱部全体が溶融して紐状を維持することができなくなる。
【００１８】
第２段階の加熱は、エラストマーの種類や、紐状予備成形体の断面形状及び断面寸法にもよるが、１００℃〜４００℃の範囲の温度で行う。好ましくは２５０℃〜３５０℃の範囲の温度で行う。また、加熱時間は１〜１０分、好ましくは４〜６分である。加熱温度が１００℃未満であると、紐状予備成形体の突き合わせ部分を溶融させることができないので好ましくなく、４００℃を超えるとエラストマーの炭化が起こり紐状の形を維持することが不可能となる。特に、２５０℃〜３５０℃で加熱することにより、紐状の形を維持しつつ、突き合わせ部分全体を平滑化するのに適した溶融状態とすることができる。また、加熱時間が１分より短いと、熱が突き合わせ部分全体に充分伝わらずに溶融が不十分となり、突き合わせ部分が平滑な表面にはならない。加熱時間が１０分を超えると、加熱部全体が一度に溶融してしまい、紐状を維持することができなくなる。
【００１９】
尚、第２段階の加熱の際には、突き合わせ部分が平滑な表面となるように型枠に入れて行うことが好ましい。加熱方法は、ヒートガンで直接エラストマーに熱を与えてもよいし、超音波を用いた誘導加熱でもよい。その他にも、型枠を加熱できる手段であれば採用できる。
【００２０】
尚、上記したように紐状予備成形体を作製する際に金型を用いた場合、このような加熱方法を採用し、短尺の紐状予備成形体同士を連結することにより、長尺の紐状予備成形体とすることができる。これにより、大型の金型が不要になる。
【００２１】
上記の加熱終了後、得られた環状の予備成形体全体に電離性放射線を照射して、全体を架橋させる。本発明でいう放射線は、種類として、γ線、電子線、Ｘ線があり、透過性の異なる２種の放射線を選択することもできる。また、紫外線も使用可能である。中でも、γ線が好ましい。γ線は透過力が強く、飛程も長いので、予備成形体全体を一様に架橋するために有効である。
【００２２】
放射線を照射するときの線量は、合計で５ｋＧｙ〜５００ｋＧｙが望ましい。好ましくは７０ｋＧｙ〜１５０ｋＧｙである。放射線の線量は、Ｏリングのシール性質に影響を与える。照射線量が不足すると、架橋不足となり、成形体に充分な機械的強度、圧縮永久歪み等の物性を付与できなくなる。一方、照射線量が過大になると、エラストマー分子の崩壊反応が進行し、低分子化して機械強度等の物性が低下する。従って、照射線量が５ｋＧｙ未満では架橋が進まず、圧縮永久歪み率が殆ど改善されない。また、照射線量が５００ｋＧｙを超えると伸び率に影響し、伸び率が１００％〜１１０％程度に止まる。また、機械的強度が低下してくる。
【００２３】
放射線の照射雰囲気は、真空中、大気中、不活性ガス雰囲気中等の雰囲気中が好ましい。γ線照射の場合、特に好ましくは、真空中、不活性ガス中等の酸素を極力排除した雰囲気である。照射雰囲気に酸素が存在すると架橋反応を阻害し、得られるＯリングの機械的強度が不十分となったり、表面がベタつくといった問題が発生するおそれがある。また、電子線照射の場合は、空気中でも問題はない。
【００２４】
上記一連の処理により、本発明のＯリングが得られる。得られたＯリングは、継ぎ目（突き合わせ部分）もなく、適度の弾性及び機械的強度を有する。また、押出成形物の切断長、あるいは金型成形物の連結数により、所望の口径のＯリングが得られる。更に、架橋系薬剤を含有しないため、半導体製造装置や、医療部品用および食品製造装置用として好適である。
【００２５】
【実施例】
以下に実施例を挙げて本発明を更に説明するが、本発明はこれいより何ら制限されるものではない。
【００２６】
（実施例１）
旭硝子（株）製アフラス１００Ｈ（市販品）（テトラフロロエチレン／プロピレン共重合体）を、押出し機を通して断面が円形（直径２．６２ｍｍ）の紐状予備成形体（長さ３．５０ｍ）を作製した。次いで、その両端を突き合わせた後、突き合わせ部分を３００℃の温度で１０秒加熱した。その後、さらに突き合わせ部分を３００℃で５分間再加熱した。これにより、突き合わせ部分の表面が平滑な環状の予備成形体が得られた。
【００２７】
次いで、環状予備成形体に対して、窒素雰囲気中で線量８０ｋＧｙのγ線を照射して架橋させ、Ｏリングを得た。得られたＯリングは、継ぎ目もなく、適度の弾性及び機械的強度を有していた。
【００２８】
（実施例２）
ダイキン工業（株）製ダイエルＧ９１２（市販品）（テトラフロロエチレン／ヘキサフロロプロピレン／フッ化ビニリデン共重合体）を、断面が円形（直径２．６２ｍｍ）の紐状金型（全長５００ｍｍ）に充填し、加圧加熱して全長５００ｍｍの紐状予備成形体を作成した。次いで、この短尺の紐状予備成形体を６本、それぞれの端面同士を突き合わせて連結し、各突き合わせ部分を３００℃の温度で１０秒加熱した。その後、さらに突き合わせ部分を３００℃で５分間再加熱した。これにより、突き合わせ部分の表面が平滑な環状の予備成形体が得られた。
【００２９】
次いで、環状予備成形体に対して、窒素雰囲気中で線量８０ｋＧｙのγ線を照射して架橋させ、Ｏリングを得た。得られたＯリングは、継ぎ目もなく、適度の弾性及び機械的強度を有していた。
【００３０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、大型の金型を用いずに、大口径で任意の口径のＯリングが得られる。また、架橋製薬剤を使用していないため、得られるＯリングによる外部汚染が無く、半導体製造装置や、医療部品用および食品製造装置用として好適である。