(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
無磁場において、種結晶の先端をシリコン溶融液に接触させ、前記種結晶を引き上げて絞り工程を行い、
前記種結晶の引き上げを停止して、磁場の印加を開始し、
所望の強度まで磁場強度を上昇させてから、磁場を印加した状態で前記種結晶の引き上げを再開する、
ことを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記磁場を印加する前、または、磁場強度を上昇させている最中、または、所望の強度まで磁場強度を上昇させた後に、
前記シリコン溶融液を加熱するヒータの温度を調節することにより前記シリコン溶融液の温度制御を行う、
ことを特徴とする請求項１に記載の単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記磁場を印加する前に、前記種結晶の引き上げを停止した状態で、前記シリコン溶融液を加熱するヒータの温度を調節することにより前記シリコン溶融液の温度制御を行う、
ことを特徴とする請求項１に記載の単結晶の製造方法。
【請求項４】
無磁場において、種結晶の先端をシリコン溶融液に接触させ、前記種結晶を引き上げて絞り工程を行い、
前記種結晶の引き上げを停止し、
前記シリコン溶融液を加熱するヒータの温度を調節することにより前記シリコン溶融液の温度制御を行った後に、磁場を印加する、
ことを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記シリコン溶融液を加熱するヒータの温度を調節することにより前記シリコン溶融液の前記温度制御を行い、前記シリコン溶融液の温度が安定するだけの時間が経過した後に、前記磁場を印加する、
ことを特徴とする請求項３または４に記載の単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記引き上げを停止している絞り部の径の変化に応じて、前記シリコン溶融液を加熱するヒータの温度を調節することにより前記シリコン溶融液の前記温度制御を行う、
ことを特徴とする請求項２または４に記載の単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記引き上げ再開後、
肩広げ工程の前に、前記シリコン溶融液を加熱するヒータの温度を調節することにより前記シリコン溶融液の温度制御を行う、
ことを特徴とする請求項１に記載の単結晶の製造方法。
【請求項８】
前記引き上げ再開後、
肩広げ工程において、前記磁場強度の上昇に伴う前記シリコン溶融液の温度変動を相殺するように、前記シリコン溶融液を加熱するヒータの温度を調節することにより前記シリコン溶融液の温度制御を行う、
ことを特徴とする請求項１に記載の単結晶の製造方法。
【請求項９】
成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容する坩堝と、この溶融液を加熱するヒータと、坩堝内の溶融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引き上げ手段と、磁場を印加する磁場印加手段と、前記各部材を収容するチャンバとを具備する単結晶製造装置において、
無磁場において種結晶の先端を前記溶融液に接触させ前記種結晶を引き上げて絞り工程を行い、前記種結晶の引き上げを停止して磁場の印加を開始し、所望の強度まで磁場強度を上昇させた状態で前記種結晶の引き上げを再開する、
ように前記引き上げ手段および前記磁場印加手段を制御する制御手段を有する、
ことを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項１０】
成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容する坩堝と、この溶融液を加熱するヒータと、坩堝内の溶融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引き上げ手段と、磁場を印加する磁場印加手段と、前記各部材を収容するチャンバとを具備する単結晶製造装置において、
前記磁場印加手段を非励磁状態として前記種結晶の先端を前記溶融液の表面に接触させ、前記種結晶を引き上げて絞り工程を行い、絞り工程終了後に前記種結晶の引き上げを停止し、前記ヒータの出力の制御を行い、前記溶融液の温度が安定するだけの時間が経過した後に、前記磁場印加手段を所望の磁場強度まで励磁する、
ように前記ヒータの出力および前記磁場印加手段を制御する制御手段を有する、
ことを特徴とする単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁場印加による半導体単結晶の製造方法およびその製造方法を実現するための製造装置に係り、特に、絞り部の直径を大重量の半導体単結晶の引き上げに耐え得る太さを保ちつつ、無転位化を達成することが可能な半導体単結晶の製造方法および製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
単結晶の製造方法は種々あるが、なかでも、シリコン単結晶の引き上げに関し、工業的に量産が可能な方式で広く応用されているものとしてチョクラルスキー法（ＣＺ法）がある。
【０００３】
図６は、シリコン単結晶をＣＺ法によって製造する単結晶製造装置の縦断面図である。通常、シリコン単結晶の製造に使用される坩堝２は二重構造であって、内側の石英坩堝２ａと、外側の黒鉛坩堝２ｂとで構成される。坩堝２の周囲には黒鉛製のヒータ３が配設され、坩堝２内にはこのヒータ３によって溶融されたシリコンの溶融液４が収容される。シリコン単結晶の引き上げ手段として引き上げワイヤ５が用いられ、その先端に種結晶６が取り付けられる。そして、シリコン溶融液４の表面に種結晶６の下端を接触させて上方へ引き上げることにより、その下端に単結晶７を成長させる。
【０００４】
内側の石英坩堝２ａは、シリコン溶融液４と接触することにより表面が溶けて、シリコン溶融液４中に酸素を放出する。ＣＺ法によって製造された単結晶７は、石英坩堝２ａ内のシリコン溶融液４から引き上げて育成させるため、成長した単結晶７は坩堝の石英（ＳｉＯ２）から溶出した多くの酸素を含んでいる。このため、ＩＣやＬＳＩの製造プロセスにおいて繰り返し熱処理を受けても、スリップや反りを発生し難いという特徴がある。さらに、内部の酸素析出物は、１０００℃近傍の熱処理で高密度欠陥層を形成し、ウェーハの表面領域に存在する不純物を低減するという作用（いわゆるイントリンシックゲッタリング）もある。このように単結晶７に溶け込む酸素量によってウェーハの品質に様々な影響を及ぼすため、ＣＺ法では単結晶７中に取り込まれる酸素量を制御することが必要になる。
【０００５】
単結晶中に取り込まれる酸素量の制御を行う方法として、ＣＺ法に磁場印加を併用する方法がある。この方法はＭＣＺ法（Ｍａｇｎｅｔｉｃ−ｆｉｅｌｄ−ａｐｐｌｉｅｄ  ＣＺ法）と呼ばれ、半導体単結晶製造装置の周囲に設けた磁石によりシリコン溶融液に磁場を印加してシリコン溶融液の動粘性率を高めた状態で、ＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げを行う方法である。磁場の作用によりシリコン溶融液の対流が抑制されるため、対流に伴う固液界面における振動および温度変動が低減し、安定したシリコン単結晶の育成を進めることができる。また、シリコン溶融液と石英坩堝（ＳｉＯ２  ）との反応が抑制または促進されるので、シリコン単結晶中の酸素濃度の制御に有効な方法である。このような特徴から、ＭＣＺ法は半導体用単結晶の工業的な量産方式として多用されている。
【０００６】
一般にＣＺ法やＭＣＺ法により最初に種結晶をシリコン溶融液に接触させる種付けにおいては、種結晶をシリコン溶融液に接触させる際に、熱衝撃により種結晶に高密度で発生するスリップ転位から伝播する転位を消滅させるために、直径を２〜５ｍｍ程度に一旦細くして絞り部を形成するいわゆる種絞り（ネッキング）を行う。次いで肩広げ工程により、所望の口径になるまで結晶を太らせて、無転位のシリコン単結晶を引き上げている。このように、ネッキングを施す方法はＤａｓｈ  Ｎｅｃｋｉｎｇ法として広く知られており、ＣＺ法やＭＣＺ法でシリコン単結晶を引き上げる場合の重要な工程である。
【０００７】
しかしながら、ＭＣＺ法によるシリコン単結晶の製造においては、磁場の印加によりシリコン溶融液の対流が抑えられて溶融液表面近傍の温度変動が小さくなるため、固液界面が安定した状態になる。その結果、種結晶に存在している転位が左右方向に逃げずに絞り部の内部に残存したままとなり、無転位化しにくいという問題があった。そこで、ＭＣＺ法において無転位化を達成するためには、通常のＣＺ法を用いてシリコン単結晶を引き上げる場合よりも絞り部の直径を更に細くして転位が抜けるまで長く絞らなければならなかった。
【０００８】
シリコン単結晶の製造においては、引き上げるシリコン単結晶の重量が絞り部の直径によって制限され、制限重量を超えると絞り部が破断してシリコン単結晶が落下する危険性がある。特に、近年はシリコン単結晶の大口径化に伴ってその重量が増大しているため、ＭＣＺ法による大重量のシリコン単結晶の引き上げは一層困難となっている。例えば直径３００ｍｍ以上の大口径ウェーハを製造するために大重量のシリコン単結晶を成長させる場合には、細い絞り部はシリコン単結晶の落下を誘発するなど安全上の問題があった。
【０００９】
上記問題点を解決するために特開平１０−７４８７号公報に記載されたＭＣＺ法では、ネッキング工程を低磁場強度にて行うことにより、絞り部を極端に細くすることなく比較的大口径の状態で無転位化を達成する。そして、その後に磁場強度を徐々に高めながら肩広げ工程を行うことにより、大重量のシリコン単結晶の安全な引き上げを確保している。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、肩広げ工程において磁場を無造作に印加すると、シリコン溶融液の対流が急激に磁場による拘束を受ける。この磁場拘束によりシリコン溶融液の対流構造が変化を起こしている間は、シリコン溶融液の状態が非常に不安定になり、シリコン溶融液の温度に大きな変動が起こる場合がある。
【００１１】
通常、無磁場状態においては、坩堝内のシリコン溶融液はヒータからの加熱により対流が起きている。そのため、ヒータから与えられた熱が坩堝の内壁近辺のシリコン溶融液を加熱し、その加熱されたシリコン溶融液が対流によって坩堝内を循環して、シリコン溶融液全体の温度を上昇させる。
【００１２】
これに対して、磁場が印加された状態では坩堝内のシリコン溶融液の対流が抑制されている。そのため、ヒータから与えられた熱は坩堝の内壁近辺のシリコン溶融液を加熱し、その後はシリコン溶融液の対流ではなく熱伝導によって比較的にゆっくりとシリコン溶融液の中心部に向かって熱が伝達される。熱伝導による伝熱量は、対流による伝熱量に比較して小さいため、坩堝中心部の溶融液温度を融点付近に保つためには、坩堝内壁付近の溶融液温度が上昇することになる。
【００１３】
上記のように肩広げ工程において磁場を無造作に印加すると、無磁場状態から所望の磁場強度に変化する際にシリコン溶融液の対流構造に急激な変化が起き、固液界面におけるシリコン溶融液の温度が急速に下がったり上がったりすることを実験によって確かめた。このようなシリコン溶融液の急激な温度変化は、引き上げられるシリコン単結晶の形状制御を困難にし、更には、シリコン単結晶の有転位化を起こすという問題があった。
【００１４】
例えば、無磁場で種結晶をシリコン溶融液に接触させる種付けを行い、ネッキングを行った後に引き上げを停止させ、その状態で磁場強度を徐々に上昇させると、シリコン溶融液の温度が上下変動する。その結果、絞り部から急激な結晶成長が起こり単結晶が太ったり、成長した結晶が急激に再溶解して単結晶が痩せたりした。このことから単結晶を引き上げながら磁場強度を徐々に上昇させる場合には、単結晶形状の制御が困難であることがわかった。
【００１５】
また、磁場強度を徐々に上昇して行き、シリコン溶融液の温度変動の成り行きにまかせて、絞り部の径が拡大，縮小を繰り返した単結晶をＸ線解析したら、一度無転位化した絞り部に転位が導入されていた。このことから、磁場の変動に伴うシリコン溶融液の温度変動にまかせた状態で単結晶を製造すると、単結晶が有転位化する可能性のあることが分かった。このような磁場強度上昇中の単結晶形状の制御は、大容量の溶融液ほど困難である。
【００１６】
本出願に係る発明は、上記のような問題点を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、大口径，大重量の半導体単結晶を絞り部の破断を起こさずに安全に引き上げることが可能な、半導体単結晶の製造方法および製造装置を提供することにある。
【００１７】
また、本出願に係る発明の他の目的は、ネッキング工程の際に絞り部における転位を除去することが可能な半導体単結晶の製造方法および製造装置を提供することにある。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本出願に係る第１の発明は、無磁場において、種結晶の先端をシリコン溶融液に接触させ、前記種結晶を引き上げて絞り工程を行い、前記種結晶の引き上げを停止して、磁場の印加を開始し、所望の強度まで磁場強度を上昇させてから、磁場を印加した状態で前記種結晶の引き上げを再開する、ことを特徴とする単結晶の製造方法である。
【００１９】
また、本出願に係る第２の発明は、前記磁場を印加する前、または、磁場強度を上昇させている最中、または、所望の強度まで磁場強度を上昇させた後に、前記シリコン溶融液の温度制御を行う、ことを特徴とする上記第１の発明に記載の単結晶の製造方法である。
【００２０】
更に、本出願に係る第３の発明は、前記磁場を印加する前に、前記種結晶の引き上げを停止した状態で前記シリコン溶融液の温度制御を行う、ことを特徴とする上記第１の発明に記載の単結晶の製造方法である。
【００２１】
また、本出願に係る第４の発明は、無磁場において、種結晶の先端をシリコン溶融液に接触させ、前記種結晶を引き上げて絞り工程を行い、前記種結晶の引き上げを停止し、前記シリコン溶融液の温度制御を行った後に、磁場を印加する、ことを特徴とする単結晶の製造方法である。
【００２２】
更に、本出願に係る第５の発明は、前記シリコン溶融液の前記温度制御を行い、前記シリコン溶融液の温度が安定するだけの時間が経過した後に、前記磁場を印加する、ことを特徴とする上記第３または第４の発明に記載の単結晶の製造方法である。
【００２３】
また、本出願に係る第６の発明は、前記引き上げを停止している絞り部の径の変化に応じて、前記シリコン溶融液の前記温度制御を行う、ことを特徴とする上記第２または第４の発明に記載の単結晶の製造方法である。
【００２４】
更に、本出願に係る第７の発明は、前記引き上げ再開後、肩広げ工程の前に前記シリコン溶融液の温度制御を行う、ことを特徴とする上記第１の発明に記載の単結晶の製造方法である。
【００２５】
また、本出願に係る第８の発明は、前記引き上げ再開後、肩広げ工程において、前記磁場強度の上昇に伴う前記シリコン溶融液の温度変動を相殺するように、前記シリコン溶融液の温度制御を行う、ことを特徴とする上記第１の発明に記載の単結晶の製造方法である。
【００２６】
更に、本出願に係る第９の発明は、成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容する坩堝と、この溶融液を加熱するヒータと、坩堝内の溶融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引き上げ手段と、磁場を印加する磁場印加手段と、前記各部材を収容するチャンバとを具備する単結晶製造装置において、無磁場において種結晶の先端を前記溶融液に接触させ前記種結晶を引き上げて絞り工程を行い、前記種結晶の引き上げを停止して磁場の印加を開始し、所望の強度まで磁場強度を上昇させた状態で前記種結晶の引き上げを再開する、ように前記引き上げ手段および前記磁場印加手段を制御する制御手段を有する、ことを特徴とする単結晶製造装置である。
【００２７】
また、本出願に係る第１０の発明は、成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容する坩堝と、この溶融液を加熱するヒータと、坩堝内の溶融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引き上げ手段と、磁場を印加する磁場印加手段と、前記各部材を収容するチャンバとを具備する単結晶製造装置において、前記ヒータの制御を行い、前記溶融液の温度が安定するだけの時間が経過した後に、前記磁場印加手段を所望の磁場強度まで励磁する、ように前記ヒータおよび前記磁場印加手段を制御する制御手段を有する、ことを特徴とする単結晶製造装置である。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下、本出願に係る単結晶製造方法および製造装置の実施の形態について、図面に基づいて詳細に説明する。
【００２９】
図１は、単結晶製造装置を示す縦断面図である。
同図中の符号２は坩堝であり、内側を石英坩堝２ａとし、外側を黒鉛坩堝２ｂとした二重構造で構成され、坩堝支持軸２ｃ上に設置される。単結晶製造装置１の外観を構成するチャンバ９はシリコンへの汚染が少ないステンレスより成り、単結晶の引き上げ軸を中心として配される円筒状の容器である。その中央位置に坩堝２が配設され、その外周にはこれを囲んで坩堝２内のシリコン溶融液４を加熱するヒータ３が配設されている。ヒータ３は等方性黒鉛よりなり、チャンバ９外に配置された温度コントローラ１４によって設定電力を調節することにより、ヒータ３の温度が制御される。
【００３０】
ヒータ３の外側にはヒータ３の外周を取り囲むように、円筒状の保温筒１１が配置される。保温筒１１はヒータ３からの熱によってチャンバ９が傷むのを防止するとともに、保温筒１１内の温度を高温状態に保つ役割を果たす。保温筒１１の材質としては、主に炭素繊維材が用いられる。
【００３１】
チャンバ９の左右両側には、磁場印加手段である一対の磁石１５がそれぞれ垂直に立てた状態で対向配置されている。磁石１５は電磁石や超伝導磁石など、磁場強度が可変のものを使用する。他に可変磁場を印加する方法としては、シリコン溶融液４との距離を可変に設置した永久磁石によって代用することもできる。また、上部磁石と下部磁石によりカスプ磁場を印加してもよい。磁石１５は磁場コントローラ１６によってその出力が制御される。
【００３２】
一方、坩堝２の上方には、単結晶の引き上げ手段としてチャンバ９の上部の中央からワイヤ５が回転および昇降可能に垂設され、その下端にはシードチャック８が設けられている。シードチャック８により種結晶６を保持し、種結晶６をワイヤ５によって回転させた状態で上昇させることにより、シリコン溶融液４との接触面である固液界面に単結晶７が成長する。
【００３３】
また、単結晶製造装置１は、固液界面における単結晶７の径の変化を観測するために、テレビカメラ１９とカメラコントロールユニット２０を備えている。さらに、カメラコントロールユニット２０にディスプレイ２１を接続しており、テレビカメラ１９による撮影画像をディスプレイ２１に表示し、可視化を可能にしている。作業者はディスプレイ２１の表示から単結晶７の径の変化を観測することができ、単結晶７の径の変化に応じて温度コントローラ１４の設定温度を調節することにより、ヒータ３の温度を制御する。他に、テレビカメラ１９の代わりに又はテレビカメラ１９と併用して、赤外線温度計等の温度計測手段により固液界面の温度変化を計測し、その温度変化に基づいて温度コントローラ１４の設定温度を調節することによりヒータ３の温度を制御してもよい。これら作業は作業者が手作業で行ってもよく、または、カメラコントロールユニット２０や温度計測手段と温度コントローラ１４を相互に接続し、自動的にフィードバック可能な機構としてもよい。
【００３４】
図１においては記載を省略しているが、単結晶７の引き上げ速度を速め効率的な成長を促すために、坩堝２の上方に、引き上げられる単結晶７の周囲を囲繞するように輻射スクリーンを配設してもよい。チャンバ９の底面上には事故で坩堝２からシリコン溶融液４が漏れた場合に備えて、それを受けるための受け皿１８を設けている。
【００３５】
チャンバ９の上部には供給口１２を設け、チャンバ９の雰囲気調整および蒸発物を排出させるために高純度のアルゴンガスが、供給口１２から常時供給される。アルゴンガスを供給するには一般に慣用されている手法で良く、原料として液体アルゴンが用いられ、ガス化ののちチャンバ９内に供給される。チャンバ９の下部には排出口１０を設け、真空ポンプ１３を接続している。アルゴンガスは、供給口１２から供給され、坩堝２を越えて下方に向かって流れて、真空ポンプ１３によって排出口１０より排出される（図６の矢印参照）。
【００３６】
［実施例１］
図１〜３に示す半導体単結晶製造装置１により、半導体単結晶を製造する方法について説明する。
【００３７】
まず、高純度の多結晶シリコンを粗く砕いて洗浄した後、坩堝２に入れてヒータ３で加熱する。このとき同時に微量の導電型不純物（添加剤またはドープ剤）を必要量だけ添加する。Ｐ型結晶を得るにはホウ素（Ｂ）を、Ｎ型結晶をつくるにはリン（Ｐ）やアンチモン（Ｓｂ）を添加し、不純物の添加量によって結晶の抵抗率をコントロールする。このときは、磁場コントローラ１６により磁石１５を非励磁状態に制御し、シリコン溶融液４には磁場を印加していない。
【００３８】
引き上げワイヤ５の下端に設けたシードチャック８により種結晶６を保持し、シリコン溶融液４に種結晶６を接触させる。そして、図２に示すように坩堝２および種結晶６を回転させた状態でワイヤ５を巻き取り、種結晶６を上方に引き上げる。種結晶６をシリコン溶融液４に接触させる種付けにおいては、種結晶６に高密度で発生するスリップ転位から伝播する転位を消滅させるために、直径１２．７ｍｍの種結晶を５ｍｍ程度に一旦細くして絞り部１７を形成するネッキングを行う。
【００３９】
従来から行われている通常のＭＣＺ法では、種付けの時点でシリコン溶融液４に磁場が印加され、シリコン溶融液４の対流が抑えられて固液界面が安定した状態にあるため、種結晶６に存在している転位が左右方向に逃げずに絞り部の内部に残存したままとなり、無転位化しにくい。そのため、従来のＭＣＺ法においては、絞り部の直径を２ｍｍまで絞らなければならなかった。これに対し、本願の単結晶製造方法においては無磁場状態でネッキングを行うため、絞り部１７の直径は５ｍｍ程度で良い。
【００４０】
図４に、引き上げと磁場印加の関係を表すタイミングチャートを示す。横軸に時間軸［ｍｉｎ］を、縦軸に引き上げのＯＮ，ＯＦＦおよび磁場強度［Ｔ］（テスラ）をとっている。上述の通りネッキングを行ったら、引き上げワイヤ５の巻き取りを止め、種結晶６の引き上げを停止する。図４においては、この引き上げ停止時点を時間軸で０［ｍｉｎ］にとっている。
【００４１】
次に、種結晶６の引き上げを停止した状態で、１５分程度経過した後に磁場コントローラ１６により磁石１５を励磁し、シリコン溶融液４に磁場の印加を開始する。磁石１５の磁場強度は、時間の経過とともに徐々に上昇させる。本実施例１においては、約１時間かけて０．３〜０．４テスラ［Ｔ］に上昇させている。磁石１５の磁場強度の上昇率は、時間の経過に対して一定でもよく、または、時間の経過とともに変化させてもよい。磁場強度の上昇率は、図２に示す磁場コントローラ１６によりプログラム制御することができる。例えば、固液界面における絞り部１７の径が一定になるように、テレビカメラ１９による撮影画像に基づいて磁場コントローラ１６を調節して、磁石１５の出力を変化させることもできる。
【００４２】
磁石１５の磁場強度を所望の値まで上昇させたら、磁場コントローラ１６により磁場強度を一定の値にする。そして、磁場強度を一定値にして、５分間以上が経過した後に、引き上げワイヤ５の巻き取りを再開する。より好ましくは１５分間以上が経過した後に、引き上げワイヤ５の巻き取りを再開する。
【００４３】
このときの引き上げ速度に対する絞り部１７の径の拡大或いは縮小具合で、シリコン溶融液４の温度状態が適切であるか否かを判定し、必要であればヒータ３の温度補正操作を入れた後に、肩広げ工程に成長フェイズを移行してもよい。
【００４４】
次いで、図３に示すように磁場を印加した状態で肩広げ工程を行い、所望の口径になるまで単結晶７を太らせ、引き続いて図１に示すように直胴部を形成する。例えば直径３００ｍｍの半導体ウェーハを製造する場合には、単結晶７の径が３００ｍｍよりも若干大きな径になるまで拡大してから、直胴部を形成する。このとき磁場は、一定値を保っていてもよく、または単結晶７の口径の変化に応じて変動させてもよい。
【００４５】
従来技術で説明した通り、磁場強度を上昇させている最中のシリコン溶融液４の温度は安定せずに急激に上下変動するため、その状態で肩広げ工程を行うことは好ましくない。しかし、磁場強度を一定に保ってから５分間以上が経過すると、シリコン溶融液４の温度が安定しており、固液界面の状態も安定することが実験により明らかになった。
【００４６】
本実施例１によれば、このように種結晶６の引き上げを停止した状態で、無磁場から徐々に磁場強度を上昇させて行き、磁場強度が所定の値まで上昇したら一定値を保つ。そして、シリコン溶融液４の温度変化が安定するだけの十分な時間が経過した後に、種結晶６の引き上げを再開し、肩広げ工程に移る。その結果、シリコン溶融液４の対流構造の変動が収まり溶融液温度が安定した後に肩広げ工程を行うことができるため、引き上げられるシリコン単結晶７の形状制御が容易になる。また、無磁場状態でネッキングを行うため、絞り部１７の径が比較的大きい場合であっても、効果的にシリコン単結晶７の無転位化が達成できる。
【００４７】
［実施例２］
次に、半導体単結晶を製造する他の方法について説明する。
実施例１において、シリコン溶融液４に磁場を印加し、磁場強度を上昇させている最中のシリコン溶融液４の温度は上下変動しながらも平均的には下降することがわかった。そのため、実施例２においては、併せてヒータ３の温度の制御を行う。
【００４８】
まず、実施例１と同様に、引き上げワイヤ５の下端に設けたシードチャック８により種結晶６を保持し、シリコン溶融液４に種結晶６を接触させる。そして図２に示すように、坩堝２および種結晶６を回転させた状態でワイヤ５を巻き取り、種結晶６を上方に引き上げる。種結晶６をシリコン溶融液４に接触させる種付けにおいては、種結晶６に高密度で発生するスリップ転位から伝播する転位を消滅させるために、直径１２．７ｍｍの種結晶を５ｍｍ程度に一旦細くして絞り部１７を形成するネッキングを行う。
【００４９】
ネッキングを行ったら、引き上げワイヤ５の巻き取りを止め、種結晶６の引き上げを停止する。
【００５０】
図５に、ヒータ温度とシリコン溶融液温度および磁場印加の関係を表すタイミングチャートを示す。横軸に時間軸を、縦軸に（ａ）引き上げのＯＮ，ＯＦＦ、（ｂ）ヒータ温度［℃］、（ｃ）シリコン溶融液の温度［℃］、および（ｄ）磁場強度［Ｔ］（テスラ）をとっている。図５においては、この引き上げ停止時点を時間軸で０［ｍｉｎ］にとっている。
【００５１】
種結晶６の引き上げを停止して（図５（ａ））、約１〜５分間が経過した後に、温度制御コントローラ１４によりヒータ３の設定温度を上げる（図５（ｂ））。本実施例２においては、通常のヒータ温度よりも１０〜２０℃程度高い温度に設定する。ヒータ３の温度の上昇に伴い、シリコン溶融液４の温度も上昇する（図５（ｃ））。
【００５２】
シリコン溶融液４の温度が安定するまでには、５〜１５分間程度の時間を要する。そして、シリコン溶融液４の温度が安定するだけの十分な時間が経過したら、磁場コントローラ１６により磁石１５の励磁を開始し、シリコン溶融液４に磁場を印加する（図５（ｄ））。磁石１５の磁場強度は、時間の経過とともに徐々に上昇させる。本実施例においては、約１時間かけて０．３〜０．４テスラ［Ｔ］に上昇させている。磁石１５の磁場強度の上昇率は、時間の経過に対して一定でもよく、または、時間の経過とともに変化させてもよい。磁場強度の上昇率は、図２に示す磁場コントローラ１６によりプログラム制御することができる。例えば、固液界面における絞り部１７の径が一定になるように、テレビカメラ１９による撮影画像に基づいて磁場コントローラ１６を調節して、磁石１５の出力を変化させることもできる。
【００５３】
図５においては、磁場強度を徐々に上昇させている間、ヒータ３の温度を一定に保っている例を示しているが、ヒータ３の温度は変動させてもよい。例えば、磁場を印加した初期においては、シリコン溶融液４の対流構造に急激な変化が起きるため、シリコン溶融液４の温度の上下変動が激しい。そのため、図２に示すように磁場印加中に引き上げを停止させている絞り部１７の径の拡大，縮小をテレビカメラ１９で撮影し、ディスプレイ２１を観察しながら温度コントローラ１４を調節してヒータ３の温度の微調整を積極的に行うことにより、シリコン溶融液４の温度を安定させることができる。また、磁場変動に伴うシリコン溶融液４の温度変動を相殺するように温度コントローラ１４をプログラム制御してもよい。
【００５４】
磁石１５の磁場強度を所望の値まで上昇させたら、磁場コントローラ１６により磁場強度を一定の値にする。そして、磁場強度を一定値にして、５分間以上が経過した後に、引き上げワイヤ５の巻き取りを再開する。より好ましくは１５分間以上が経過した後に、引き上げワイヤ５の巻き取りを再開する。
【００５５】
このときの引き上げ速度に対する絞り部１７の径の拡大或いは縮小具合で、シリコン溶融液４の温度状態が適切であるか否かを判定し、必要であればヒータ３の温度補正操作を入れた後に、肩広げ工程に成長フェイズを移行してもよい。
【００５６】
次いで、図３に示すように磁場を印加した状態で肩広げ工程を行い、所望の口径になるまで単結晶７を太らせ、引き続いて図１に示すように直胴部を形成する。例えば直径３００ｍｍの半導体ウェーハを製造する場合には、単結晶７の径が３００ｍｍよりも若干大きな径になるまで拡大してから、直胴部を形成する。このとき磁場強度は、一定値を保っていてもよく、または単結晶７の口径の変化に応じて変動させてもよい。
【００５７】
本実施例２によれば、ヒータ３の温度を上げることにより、磁場を印加する際のシリコン溶融液４の温度下降を打ち消すことができるため、絞り部１７の径の変動を抑えることができる。
【００５８】
もちろん、シリコン溶融液４に印加する磁場を徐々に上昇させている最中に、シリコン溶融液４の温度が平均的に上昇する場合には、ヒータ３の温度を下げるように制御すれば良い。
【００５９】
実施例１または実施例２を実現する図１〜３に示す半導体単結晶製造装置１において、種結晶６の引き上げおよび引き上げ停止，温度コントローラ１４および磁場コントローラ１６の制御は、周知の制御手段によって相互に連動させることにより自動コントロールさせることもできる。
【００６０】
【発明の効果】
本発明の単結晶製造方法および製造装置によれば、大口径，大重量の半導体単結晶を絞り部の破断を起こさずに安全に引き上げることができる。
【００６１】
また、本発明の単結晶製造方法および製造装置によれば、ネッキング工程の際に絞り部における転位を効果的に除去することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本願発明の単結晶製造装置が単結晶を引き上げている状態を示す、縦断面図である。
【図２】本願発明の単結晶製造装置が種結晶の引き上げを停止している状態を示す、縦断面図である。
【図３】本願発明の単結晶製造装置が肩広げ工程を行っている状態を示す、縦断面図である。
【図４】実施例１における引き上げのＯＮ，ＯＦＦと、磁場印加の関係を示すタイミングチャート図である。
【図５】図５（ａ）は引き上げのＯＮ，ＯＦＦ、図５（ｂ）はヒータ温度、図５（ｃ）はシリコン溶融液の温度、図５（ｄ）は磁場強度をそれぞれ示すタイミングチャート図である。
【図６】従来技術における単結晶製造装置の概略を示す、縦断面図である。
【符号の説明】
１…単結晶製造装置
２…坩堝  ２ａ…石英坩堝  ２ｂ…黒鉛坩堝  ２ｃ…坩堝支持軸
３…ヒータ
４…シリコン溶融液
５…ワイヤ
６…種結晶
７…単結晶
８…シードチャック
９…チャンバ
１０…排出口
１１…保温筒
１２…供給口
１３…真空ポンプ
１４…温度コントローラ
１５…磁石
１６…磁場コントローラ
１７…絞り部
１８…受け皿
１９…テレビカメラ
２０…カメラコントロールユニット
２１…ディスプレイ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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