(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
棒状の多結晶シリコンを製造するための反応炉(11)に貫通して取付けられシラン化合物を含有するガスを前記反応炉内に導入するステンレス鋼からなる供給管(12)の前記反応炉内の端部にこの端部を覆うように螺着するグラファイトからなるノズル(16)であって、
前記ノズル(16)が、雌ねじ(17a)が内周面に形成された環状部(17)と、前記環状部(17)と一体的に形成され前記供給管(12)に連通する貫通孔(18a)が前記環状部(17)と同心状に形成されかつ螺着状態で前記供給管(12)の端縁に当接する覆い部(18)とを有する多結晶シリコン棒の製造装置に用いられるノズル構造において、
前記覆い部(18)に前記供給管(12)の端縁(12a)に臨みかつ螺着状態でこの端縁(12a)に先端が当接する環状の膨出部(19)が前記貫通孔(18a)を包囲するように形成されたことを特徴とする多結晶シリコン棒の製造装置に用いられるノズル構造。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体用の高純度多結晶シリコン棒を製造する装置の反応炉に取付けられたステンレス鋼製の供給管の端部を覆うグラファイトからなるノズルの構造に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
多結晶シリコンを原料として半導体用のシリコン単結晶を育成させる方法としてチョクラルスキー法及びフロートゾーン法が知られており、この原料となる多結晶シリコンはトリクロロシラン等のハロシラン化合物の熱分解により芯棒上にシリコンを析出させて直径の大きな多結晶シリコン棒を製造している。この多結晶シリコン棒の製造における装置として、芯棒が備えられた反応炉内にシラン化合物を含有するガスを導入するステンレス鋼からなる供給管が貫通して取付けられたものが知られている。ステンレス鋼が炉の内部で露出すると、ステンレス鋼が多結晶シリコン棒の製造中に炉の内部を汚染する。このため、この装置の供給管の反応炉内の端部にはこの端部を覆うようにグラファイトからなるノズルが螺着される。
【０００３】
図３に示すように、従来多結晶シリコン棒の製造装置に用いられるノズル１は、雌ねじ２ａが内周面に形成された環状部２と、供給管３の端部に螺着状態で供給管３の端縁に当接する覆い部４とを有し、ノズル１はバルク状のグラファイトを切削加工することにより作られる。ノズル１の覆い部４には供給管３に連通する貫通孔４ａが環状部２と同心状に形成される。このように構造のノズル１を供給管３の端部に螺着することにより、炉の内部に突出するステンレス鋼の炉の内部への汚染を防止し、かつ供給管３から供給されるシラン化合物を含有するガスを反応炉内に有効に拡散して多結晶シリコン棒を有効に製造し得るようになっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上述した従来のノズル１は、シリコンを析出させた後の反応炉の水洗時に水が付着することを回避するため供給管３から取外している。しかし、このノズル１はグラファイトにより作られているため、ステンレス鋼からなる供給管３に螺着状態でその接触部分にセメンタイト（Ｆｅ3Ｃ）が生成される不具合がある。即ち、ステンレス鋼におけるＦｅとノズル１におけるＣが多結晶シリコン棒の製造時の熱により反応してセメンタイトが生成され、このセメンタイトの生成に起因して螺着されたノズル１が供給管３の端部に付着し、ノズル１の取外しが困難になる不具合がある。このように、ノズル１が供給管３の端部に付着すると、このノズル１を取外す場合に多大なトルクをノズル１に加える必要があり、この多大なトルクによりノズル１の破損率が比較的高い問題点がある。
【０００５】
また、従来のノズル１は上記接触部分の面積が大きいため、反応炉の基板の熱が供給管３を介して直接ノズル１に伝わり高温になる。多結晶シリコン棒を製造した後、反応炉を急冷すると、高温のノズル１も急冷され、ノズル１は熱衝撃（熱応力）を受ける。一方、ノズルを構成するグラファイトの熱伝導率は１０００Ｋの温度で垂直方向６４Ｗ／ｍ・Ｋ、水平方向４９Ｗ／ｍ・Ｋと極めて小さく、一般的に熱衝撃は材料の熱伝導率に反比例するため、グラファイトからなるノズル１には多大の熱応力が加わり、表面に微小のクラックを生じていた。
本発明の目的は、ノズルの取外し時又は熱衝撃に起因する破損を有効に軽減しうる多結晶シリコン棒の製造装置に用いられるノズル構造を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、図２に示すように、棒状の多結晶シリコンを製造するための反応炉１１に貫通して取付けられシラン化合物を含有するガスを反応炉内に導入するステンレス鋼からなる供給管１２の反応炉内の端部にこの端部を覆うように螺着するグラファイトからなるノズル１６であって、図１に示すように、ノズル１６が、雌ねじ１７ａが内周面に形成された環状部１７と、環状部１７と一体的に形成され供給管１２に連通する貫通孔１８ａが環状部１７と同心状に形成されかつ螺着状態で供給管１２の端縁に当接する覆い部１８とを有する多結晶シリコン棒の製造装置に用いられるノズル構造の改良である。
その特徴ある構成は、覆い部１８に供給管１２の端縁１２ａに臨みかつ螺着状態でこの端縁１２ａに先端が当接する環状の膨出部１９が貫通孔１８ａを包囲するように形成されたところにある。
【０００７】
多結晶シリコンの生成に際し、グラファイトにより作られたノズル１６はステンレス鋼からなる供給管１２との接触部分、即ち供給管１２の端縁１２ａに接触している膨出部１９の先端部分にのみにセメンタイトが生成し、従来のノズルに比較してセメンタイトの生成面積が小さくなる。セメンタイトの生成面積が縮小することにより供給管１２の端部に付着したノズル１６の取外しは、従来より小さいトルクで容易に行うことができる。
また、膨出部１９の形成により覆い部１８と供給管１２の端縁１２ａとの間にガス層が形成され、ガス層がない従来のノズルと比較して直接接触することに起因する熱衝撃が軽減され、ノズル１６の熱衝撃によるクラックの発生を抑制することができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態を図面に基づいて詳しく説明する。
図２に示すように、多結晶シリコン棒の製造装置１０は反応炉１１と、この反応炉１１に貫通して取付けられた供給管１２とを備える。反応炉１１は底部を構成する基板１１ａと、上側がドーム状に閉止された円筒体からなるベルジャ１１ｂとにより構成される。基板１１ａには逆Ｕ字状の芯棒１３の下端を保持する一対のチャック１１ｃが設けられ、このチャック１１ｃに保持させることにより芯棒１３は反応炉１１の内部に固定される。一対のチャック１１ｃには給電装置１４の出力端子が配線され、芯棒１３は給電装置１４からの電力により加熱可能に構成される。供給管１２はステンレス鋼により作られ、基板１１ａを貫通して取付けられる。供給管１２の反応炉１１内の端部外周面には雄ねじが形成され、供給管１２はシラン化合物を含有するガス、例えば三塩化シランと水素の混合ガスを反応炉１１内に導入するように構成される。なお、供給管１２の反応炉１１内の端部における雄ねじにはこの端部を覆うようにノズル１６が螺着される。
【０００９】
図１に示すように、ノズル１６はバルク状のグラファイトを切削加工することにより作られ、雌ねじ１７ａが内周面に形成された環状部１７と、供給管１２の端部に螺着状態で供給管１２の端縁１２ａに当接する覆い部１８とを有する。ノズル１６の覆い部１８には供給管１２に連通する貫通孔１８ａが環状部１７と同心状に形成され、このノズル１６を供給管１２の端部に螺着することにより、供給管１２により供給される三塩化シランと水素の混合ガスを反応炉１１内に有効に拡散し得るように構成される。
本発明の特徴ある構成は、覆い部１８に環状の膨出部１９が形成されたところにある。膨出部１９は供給管１２の端縁１２ａに臨むように形成され、ノズル１６が供給管１２の端部に螺着状態で供給管１２の端縁１２ａに先端が当接するように先端面が略同一平面に形成される。膨出部１９はノズル１６の製造における切削加工時に覆い部１８とともに一体的に作られ、この実施の形態における環状の膨出部１９は貫通孔１８ａと同一の内径を有し、貫通孔１８ａを包囲するように貫通孔１８ａと同心状に形成される。
【００１０】
このように構成された多結晶シリコン棒の製造装置に用いられるノズル構造の動作を説明する。
まず、多結晶シリコン棒を製造するために、芯棒１３を反応炉１１に設置する。芯棒１３の設置は、基板１１ａに設けられたチャック１１ｃに芯棒１３の下端を保持させることにより行われる。その後、給電装置１４によりチャック１１ｃを介して通電して芯棒１３を加熱する。芯棒１３の加熱後、三塩化シランと水素の混合ガスを供給管１２から反応炉１１内に導入する。供給管１２に供給されたガスはノズル１６の貫通孔１８ａを介して反応炉１１内に導入され、そのガスは芯棒１３の加熱により加熱されている反応炉１１の内部を上昇し、ガスが上昇している間に三塩化シランガスは水素による還元反応を起し、芯棒１３の表面に多結晶シリコン２０（図２）が付着して生成される。
【００１１】
多結晶シリコン２０の生成に際し、グラファイトにより作られたノズル１６はステンレス鋼からなる供給管１２との接触部分にセメンタイトが生成されるが、セメンタイトの生成は供給管１２の端縁１２ａに接触している膨出部１９の先端部分にのみ生成され、図３に示す従来のノズル１におけるセメンタイトの生成面積より少ない面積範囲に限られる。このセメンタイトの生成に起因して螺着されたノズル１６は供給管１２の端部に付着するが、付着面積が従来より狭いことに起因して取外し時にノズル１６に加えるトルクを低減することができる。特に、膨出部１９を貫通孔１８ａと同一の内径をもって貫通孔１８ａを包囲するように形成したので、ノズル１６の回転中心に対する付着部分までの距離を小さくすることができ、ノズル１６に加えるトルクが従来より小さくても容易にノズル１６を供給管１２から取外すことができる。
【００１２】
また、供給管１２の端縁１２ａに接触する部分は膨出部１９の先端部分であり、その他の覆い部１８と供給管１２の端縁１２ａとの間にはガス層が形成される。このため、多結晶シリコン棒が製造された後の反応炉１１内の冷却に基づくノズル１６が受ける熱衝撃値は、覆い部１８と供給管１２の端縁１２ａとの間にガス層がない従来と比較して軽減し、ノズル１６の熱衝撃によるクラックの発生を抑制することができる。
【００１３】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、ノズルの覆い部に供給管の端縁に臨みかつ螺着状態でこの端縁に先端が当接する環状の膨出部を貫通孔を包囲するように形成したので、ステンレス鋼からなる供給管との接触部分を膨出部の先端部分に限定することができ、接触部分におけるセメンタイトの生成面積を小さくすることができる。このセメンタイトの生成面積の縮小に基づき、供給管の端部に付着したノズルの取外しは、従来より小さいトルクで容易に行うことができる。
また、膨出部を形成することにより覆い部と供給管の端縁との間にガス層が形成され、ガス層がない従来のノズルと比較して直接接触することに起因する熱衝撃を軽減することができる。この結果、使用後のノズルの供給管からの取外し時又は熱衝撃に起因するノズルのクラックに起因する破損を有効に軽減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のノズル構造を示す縦断面図。
【図２】そのノズルを使用した多結晶シリコン棒の製造装置の概念図。
【図３】従来のノズル構造を示す図１に対応する縦断面図。
【符号の説明】
１１  反応炉
１２  供給管
１２ａ  端縁
１６  ノズル
１７  環状部
１７ａ  雌ねじ
１８  覆い部
１８ａ  貫通孔
１９  膨出部
【図１】
0004081879.tif 000002
【図２】
0004081879.tif 000003
【図３】
0004081879.tif 000004