(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ねじ部とねじ無し金属接触部とを含む接触表面をそれぞれ有するピンおよびボックスから構成される油井鋼管用ねじ継手であって、ピンおよびボックスの少なくとも一方の接触表面に、潤滑性粉末、針状単結晶のウイスカーまたは連続長繊維を切断した短繊維である繊維状フィラー、および結合剤からなり、繊維状フィラー／結合剤の質量比が0.01〜0.5の範囲内である、固体潤滑被膜が形成されていることを特徴とする、油井鋼管用ねじ継手。
【請求項２】
繊維状フィラーが、チタン酸カリウム、酸化亜鉛、ホウ酸アルミニウム、炭化珪素、および窒化珪素から選ばれた１種または２種以上の材料の繊維である、請求項１記載の油井鋼管用ねじ継手。
【請求項３】
潤滑性粉末が、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、黒鉛、窒化硼素、PTFEから選ばれた１種または２種以上の材料の粉末である、請求項１または２記載の油井鋼管用ねじ継手。
【発明の詳細な説明】
本発明は、油井管等の鋼管の締結に使用される鋼管用ねじ継手に関し、より具体的には、従来は締結ごとに焼付き防止のため実施されてきた、重金属粉を含むコンパウンドグリスの塗布が不要となる、耐焼付き性に優れた鋼管用ねじ継手に関する。
【０００１】
【従来の技術】
油井掘削に用いられる鋼管である油井管は、鋼管用ねじ継手で締結される。このねじ継手は、雄ねじを備えたピンと、雌ねじを備えたボックスとから構成される。
【０００２】
図１に模式的に示すように、通常は鋼管Ａの両端の外面に雄ねじ3Aを形成してピン１とし、別部材のスリーブ型の継手部材Ｂの内面に両側から雌ねじ3Bを形成してボックス２とする。図１に示す通り、鋼管Ａは、その一方の端部に予め継手部材Ｂを締付けた状態で出荷されるのが普通である。
【０００３】
鋼管用ねじ継手には、鋼管と継手の重量に起因する軸方向引張力や地中での内外面圧力などの複合した圧力に加え、地中での熱が作用するので、このような環境下でも破損せずに気密性 (シール性) を保持することが要求される。また、油井管の降下作業時には、一度締込んだ継手を緩め、再度締直して締結することがある。そのため、ＡＰＩ (米国石油協会) では、チュービング継手においては10回の、ケーシング継手では３回の締付け (メイクアップ) 、緩め (ブレークアウト) を行っても、ゴーリングと呼ばれる焼付きの発生が無く、気密性が保持されることを求めている。
【０００４】
近年では、気密性向上の観点から、金属対金属接触によるメタルシールが可能な特殊ねじ継手が一般に使用されるようになっている。この種のねじ継手では、ピンとボックスのいずれも、雄ねじまたは雌ねじからなるねじ部に加えて、ねじ無し金属接触部を有しており、このねじ部とねじ無し金属接触部の両方が接触表面となる。ピンとボックスのねじ無し金属接触部同士が当接して、金属−金属間接触によるメタルシール部が形成され、気密性が向上する。
【０００５】
このようなねじ継手では、接触表面、特にねじ無し金属接触部の焼付きを防止するため、コンパウンドグリスと呼ばれる高潤滑の液状潤滑剤が使用されてきた。このグリスを、締付け前にピンとボックスの少なくとも一方の部材の接触表面に塗布する。しかし、このグリスには有害な重金属が多量に含まれており、締付けに伴って周囲にはみ出たグリスを洗浄液で洗浄するが、この作業でコンパウンドグリスやその洗浄液が海洋や土壌に流出して環境汚染を引き起こすことが問題視されるようになった。また、締付けを繰り返すたびに必要となる洗浄とグリス塗布が、リグ現場での作業効率を低下させるという問題もあった。
【０００６】
そこで、コンパウンドグリスの塗布が不要な鋼管用ねじ継手として、特開平８−103724号、特開平８−233163号、特開平８−233164号、特開平９−72467 号各公報には、ピンとボックスの少なくとも一方のねじ部とねじ無し金属接触部 (即ち、接触表面) に、結合剤の樹脂と固体潤滑剤の二硫化モリブデンまたは二硫化タングステンとからなる固体潤滑被膜を形成したねじ継手が開示されている。
【０００７】
これらの公報には、固体潤滑被膜と基材との密着性を高めるため、固体潤滑被膜の下地処理層として、燐酸マンガン系化成処理被膜層や、窒化層と燐酸マンガン系化成処理被膜層を形成するか、あるいは接触表面にＲmax ５〜40μｍの凹凸を設けることも開示されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
最近、従来より高温の 250〜300 ℃の使用環境下で用いる高温油井に使用するため、耐熱性の鋼管用ねじ継手が要求されるようになってきた。そのため、鋼管用ねじ継手には、継手締結後に250 ℃以上の温度で耐熱試験を実施した後、緩め−再締付けの作業を行っても、耐焼付き性や気密性が保証される性能が必要となってきている。
【０００９】
前述した、接触表面に固体潤滑被膜を形成した鋼管用ねじ継手は、コンパウンドグリスを塗布した場合に得られるような高い焼付き防止効果を示すことができず、締付け・緩めの繰り返しを数回繰り返すだけでゴーリングと呼ばれる焼付き疵を生じることがあり、焼付き防止効果が不十分であり、特に高温環境に曝された場合には、コンパウンドグリスを用いる場合に比べて、耐焼付き性が極端に劣るというのが実情であった。
【００１０】
従って、固体潤滑被膜を形成した鋼管用ねじ継手であっても、特に高温環境下で使用する場合には、コンパウンドグリスの塗布がなお不要であり、コンパウンドグリスの使用に伴う環境問題や作業効率の問題を解消できなった。
【００１１】
本発明は、高深度、高温油井、あるいは蒸気注入油井といった、高温環境下の原油採掘において、コンパウンドグリスなどの重金属粉を含む液状潤滑剤を用いることなく、繰り返しの締付け・緩めの際の焼付き発生や気密性び低下を防止することのできる、耐焼付き性に優れた鋼管用ねじ継手を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、固体潤滑被膜を形成した鋼管用ねじ継手において、高温環境下で緩め−再締付けを繰り返した時の焼付き発生が特に顕著となる原因を調査した結果、高温での固体潤滑被膜の耐摩耗性が低いため、被膜が早期に消耗して焼付きが発生することを見出した。そこで、固体潤滑被膜に繊維状フィラーを含有させたところ、被膜の高温耐摩耗性が飛躍的に高まり、上記目的の達成が可能となることを究明し、本発明を完成させた。
【００１３】
ここに、本発明は、ねじ部とねじ無し金属接触部とを含む接触表面をそれぞれ有するピンおよびボックスから構成される鋼管用ねじ継手であって、
ピンおよびボックスの少なくとも一方の接触表面に、潤滑性粉末、繊維状フィラー、および結合剤からなり、繊維状フィラー／結合剤の質量比が0.01〜0.5 の範囲内である、固体潤滑被膜が形成されていることを特徴とする、鋼管用ねじ継手である。
【００１４】
好適態様において、繊維状フィラーは、チタン酸カリウム、酸化亜鉛、ホウ酸アルミニウム、炭化珪素、および窒化珪素から選ばれた１種または２種以上の材料の繊維であり、潤滑性粉末は、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、黒鉛、窒化硼素、PTFEから選ばれた１種または２種以上の材料の粉末である。
【００１５】
【発明の実施の形態】
図２は、代表的な鋼管用ねじ継手の構成を模式的に示す概要図である。符号１はピン、２はボックス、３はねじ部、４はねじ無し金属接触部、５はショルダー部を示す。以下、ねじ無し金属接触部を単に金属接触部ともいう。
【００１６】
図２に示したように、典型的なねじ継手は、鋼管端部の外面に形成された、ねじ部３（即ち、雄ねじ部）及びねじ無し金属接触部４を有するピン１と、ねじ継手部材の内面に形成された、ねじ部３（即ち、雌ねじ部）およびねじ無し金属接触部４を有するボックス２とで構成される。ただし、ピンとボックスは図示のものに制限されない。例えば、継手部材を使用せず、鋼管の一端をピン、他端をボックスとしたり、あるいは継手部材をピン (雄ねじ) として、鋼管の両端をボックスとすることも可能である。
【００１７】
ピン１とボックス２のそれぞれに設けたねじ部３と (ねじ無し) 金属接触部４がねじ継手の接触表面である。この接触表面、中でも、より焼付きの起こりやすい金属接触部には、耐焼付き性が要求される。そのため、従来は、多量の重金属粉を含有するコンパウンドグリス等の液状潤滑剤を接触表面に塗布していたが、前述したように、この塗布は環境面と作業効率の両面で問題が多い。
【００１８】
一方、ねじ継手の接触表面に、潤滑性粉末と樹脂結合剤とからなる従来の固体潤滑被膜を形成した場合、この被膜の高温での耐摩耗性が低く、高温油井や蒸気注入油井等の高温環境でねじ継手を使用した場合に、容易に焼付きを発生し、気密性も低下するため、結局は上記の液状潤滑剤の塗布が必要となる、という結果になっていた。
【００１９】
本発明によれば、潤滑性粉末と結合剤とからなる固体潤滑被膜に、さらに繊維状フィラーを特定範囲の量で含有させることにより、固体潤滑被膜の耐摩耗性、特に高温での耐摩耗性が飛躍的に改善され、上記のような高温環境下で使用する鋼管用ねじ継手においても、コンパウンドグリス等を塗布せずに、締付け・緩めを繰り返した場合の焼付きの発生を著しく抑制することが可能となる。
【００２０】
本発明で使用する繊維状フィラーは、例えば、人造鉱物繊維、天然鉱物繊維、耐熱性高強度有機繊維、金属繊維のいずれであってもよい。繊維状フィラーの形態は、針状単結晶のウイスカーと、連続長繊維を切断した短繊維のいずれでもよい。
【００２１】
針状単結晶のウイスカーとしては、アルミナ、シリカ、ムライト、ジルコニア、炭化珪素、窒化珪素などのセラッミク繊維、銅、鋼などの金属繊維、チタン酸カリウム、酸化亜鉛、ホウ酸アルミニウムなどの無機化合物繊維がある。連続長繊維としては、ガラス繊維、多結晶の炭素繊維、タングステン、モリブデン、銅、ニッケル、鋼などの金属繊維、ならびに各種有機繊維などが挙げられる。耐熱性高強度有機繊維の例は、ケブラー(R) である。連続長繊維は、長さ10〜500 μｍ程度の短繊維にして使用することが好ましい。
【００２２】
固体潤滑被膜の高温耐摩耗性の向上という観点から好ましい繊維状フィラーは、無機系の繊維状フィラーであり、特に前述したセラミックおよび無機化合物のウイスカー、炭素繊維、ガラス繊維等が好ましい。より好ましい繊維状フィラーは、チタン酸カリウム、酸化亜鉛、ホウ酸アルミニウム、炭化珪素、窒化珪素から選ばれた１種もしくは２種以上の材料のウイスカーである。結合剤が樹脂である場合、樹脂中での繊維の分散性の観点から特に好ましいのは、チタン酸カリウム、酸化亜鉛、および炭化珪素である。
【００２３】
繊維状フィラーがウイスカーである場合、その断面直径は 0.1〜25μｍであることが望ましい。断面直径が0.1 μｍ未満であると、鋼管用ねじ継手の接触表面に形成される固体潤滑被膜の高温耐摩耗性や被膜強度が不足することがある。一方、ウィスカーの断面直径が25μｍを超えると、固体潤滑被膜の強度や密着性が低下することがある。繊維状フィラーが連続長繊維である場合も、その直径は、これと同様の範囲内のものが好ましい。ウィスカーは通常は切断せずにそのまま使用すればよいが、被膜中の均一分散が困難である場合には、適当に短くして使用すればよい。
【００２４】
固体潤滑被膜中の繊維状フィラーの含有量は、繊維状フィラー／結合剤の質量比が0.01〜0.5 となる範囲内とする。この質量比が0.01より小さいと、鋼管用ねじ継手の高温耐焼付き性を十分に改善することができない。この質量比が0.5 より大きいと、固体潤滑被膜の強度と下地との密着性が不足する。この質量比は、好ましくは0.05〜0.4 、より好ましくは 0.1〜0.3 の範囲内である。
【００２５】
固体潤滑被膜に使用する潤滑性粉末と結合剤は、従来よりこの種の固体潤滑被膜に使用されてきたものと同様でよい。
潤滑性粉末は、潤滑効果を有するものであれば特に限定されないが、耐焼付き性の観点から、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、黒鉛、窒化硼素、PTFE（ポリテトラフルオロエチレン）から選ばれた１種または２種以上の材料の粉末を使用するのが好ましい。高温での耐摩耗性の観点からは、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、黒鉛、窒化硼素がより好ましい。
【００２６】
潤滑性粉末の平均粒径は、特に限定するものではないが、 0.5〜60μｍの範囲内が好ましい。潤滑性粉末が0.5 μｍより小さい平均粒径を有すると、粉末同士が凝集し易くなり、固体潤滑被膜中に均一に分散し難くなり、局所的に性能が不足することがある。一方、粉末の平均粒径が60μｍを超えると、固体潤滑被膜の強度が低下するばかりではなく、下地との密着性も低下するため、焼付きの発生を抑制できないことがある。
【００２７】
結合剤は、潤滑性粉末と繊維状フィラーを結合させる機能を有するものであれば特に限定されず、例えば、ゾルゲル法によりシリカ、チタニア等の金属酸化物型の被膜を形成できる無機系結合剤、あるいはガラス系結合剤も使用することができるが、好ましいのは樹脂、特に有機樹脂である。
【００２８】
有機樹脂としては、耐熱性と適度な硬さと耐摩耗性とを有するものが好適である。そのような樹脂としては、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリカルボジイミド樹脂、ポリエーテルサルホン、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、フェノール樹脂、フラン樹脂、尿素（ウレア）樹脂、アクリル樹脂などの熱硬化性樹脂、ならびにポリアミドイミド樹脂、ポリエチレン樹脂、シリコーン樹脂、ポリスチレン樹脂などの熱可塑性樹脂を例示できる。
【００２９】
有機樹脂に対する溶媒は、炭化水素系（例、トルエン）、アルコール系（例、イソプロピルアルコール）をはじめとする、各種の低沸点溶媒を単独あるいは混合して用いることができる。ただし、有機樹脂は、溶液とせずに、エマルジョンとして使用することもできる。
【００３０】
有機樹脂の溶液 (またはエマルジョン等の分散液) に潤滑性粉末と繊維状フィラーを添加し、均一に分散させて塗布液を調製する。この塗布液を、ねじ継手のピンとボックスの少なくとも一方の接触表面に塗布し、塗膜を乾燥させて、固体潤滑被膜を形成する。塗布液の塗布方法は、刷毛塗り、浸漬処理、エアースプレー法等の公知の適当な方法でよい。
【００３１】
固体潤滑被膜の密着性と耐摩耗性の観点から、乾燥した固体潤滑被膜を加熱して、被膜を硬質化させることが好ましい。この加熱温度は、好ましくは120 ℃以上、より好ましくは 150〜380 ℃であり、加熱時間は、鋼管用ねじ継手のサイズにより設定されればよいが、好ましくは30分以上、より好ましくは30〜60分である。
【００３２】
ねじ継手の接触表面に形成された、潤滑性粉末を含有する固体潤滑被膜は、ねじ継手の繰り返しの締付け・緩め時に高い摺動面圧を受けて、潤滑性粉末を含む摩耗粉を発生する。この潤滑性粉末を含む摩耗粉が、接触表面全体に拡がって、接触界面で金属間接触の防止と摩擦軽減に寄与し、焼付き防止効果を発揮するものと推定される。
【００３３】
潤滑性粉末と樹脂結合剤の配合比は、特に限定されないが、耐焼付き性の観点から潤滑性粉末／結合剤の質量比が 0.3〜9.0 の範囲内となるような配合比とすることが好ましい。潤滑性粉末／結合剤の質量比が0.3 未満では、上記摩耗粉中における潤滑性粉末の量が不足し、耐焼付き性が不足することがある。一方、前記質量比9.0 を超えると、固体潤滑被膜層の強度が不足し、高い面圧に耐えられなくなる上、被膜の密着性も低下するため、耐焼付き性、気密性が劣化することがある。潤滑性粉末／結合剤の質量比は、耐焼付き性の観点から好ましくは0.5 〜9.0 の範囲内であり、さらに密着性も考慮すると、より好ましくは 1.0〜8.5 の範囲内である。
【００３４】
固体潤滑被膜の硬度は、JIS-K7202 で規定されるロックウェルＭスケールで、70〜140 の範囲であることが望ましい。被膜の表面硬度がロックウェルＭスケールで70未満では、繰り返しの締付け・緩めの際の摺動摩擦による被膜の摩耗が速く、耐焼付き性が不足することがある。一方、この硬度が140 を超えると、摩耗が少なすぎ、焼付きを防止に十分な潤滑性粉末を接触界面に供給ができなくなることがある。
【００３５】
固体潤滑被膜の厚みは５μｍ以上、50μｍ以下とすることが望ましい。潤滑被膜の厚さが５μｍ未満では、締付け・緩めの繰り返しによる被膜の摩耗により被膜切れを起こして、焼付きを生ずることがある。固体潤滑被膜の膜厚が50μｍより大きくなると、締付け量が不十分となり、気密性が低下したり、気密性を確保するために面圧を高めると、焼付きが発生し易くなったり、潤滑被膜が剥離し易くなると、いったことが起こりやすくなる。耐焼付き性の観点から、固体潤滑被膜の膜厚はより好ましくは15μｍ以上、40μｍ以下である。
【００３６】
固体潤滑被膜には、防錆剤を始めとする各種添加剤を、耐焼付き性を損なわない範囲で添加することもできる。例えば、亜鉛粉、クロム顔料、シリカ、アルミナの１種もしくは２種以上の粉末を添加することができる。また、着色剤を含有させて、形成された固体潤滑被膜を着色してもよい。なお、塗布液には、分散剤、消泡剤、増粘剤等の１種または２種以上の添加剤を適宜含有させることもできる。
【００３７】
本発明に従って固体潤滑被膜を形成する、ピンとボックスの少なくとも一方の接触表面は、固体潤滑被膜の密着性を確保するため、被膜形成前に、その表面粗さＲmax が、機械切削後の表面粗さ (３〜５μｍ）より大きな５〜40μｍの範囲となるよう予め粗面化しておくことが望ましい。固体潤滑被膜を形成する接触表面の表面粗さ (Ｒmax)が５μｍより小さいと、固体潤滑被膜の密着性が低下する傾向がある。一方、この表面粗さが40μｍを超えると、摩擦が高くなり、固体潤滑被膜の摩耗を早め、繰り返しの締付け・緩めに耐えられないことがある。
【００３８】
粗面化の方法としては、サンドまたはグリッドを投射する方法、硫酸、塩酸、硝酸、フッ酸などの強酸液に浸漬して肌を荒らす方法といった、鋼表面それ自体を粗面化する方法に加え、鋼表面より粗面となる下地処理層を形成して、塗布面を粗面化する方法も可能である。
【００３９】
このような下地処理の例としては、リン酸塩、蓚酸塩、硼酸塩等の化成処理被膜（生成する結晶の成長に伴い、結晶表面の粗さが増す）を形成する方法、銅めっきまたは鉄めっきのような金属の電気めっき (凸部が優先してめっきされるため、僅かであるが表面が粗くなる）を施す方法、鉄芯に亜鉛または亜鉛−鉄合金等を被覆した粒子を遠心力またはエアー圧を利用して投射し、亜鉛もしくは亜鉛−鉄合金の被膜を形成させる衝撃めっき法、窒化層を形成する軟窒化法（例えば、タフトライド）、金属中に固体微粒子を分散させた多孔質被膜を形成する複合金属被覆法などが挙げられる。
【００４０】
固体潤滑被膜の密着性の観点からは、多孔質被膜、特にリン酸塩化成処理（リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸鉄マンガン、リン酸亜鉛カルシウム）や、衝撃めっきによる亜鉛または亜鉛−鉄合金の被膜が好ましい。密着性の観点からリン酸マンガン被膜が、防錆性の観点から亜鉛または亜鉛−鉄合金の被膜が、より好ましい。
【００４１】
リン酸塩系化成処理被膜や、衝撃めっきによって形成された亜鉛もしくは亜鉛−鉄合金の被膜は、いずれも多孔質な被膜であるため、その上に固体潤滑被膜を形成すると、固体潤滑被膜の密着性が高まる。その結果、締付け・緩めを繰り返しても固体潤滑被膜の剥離が起こらず、金属間接触が効果的に防止され、耐焼付き性、気密性、防錆性が一層向上する。
【００４２】
下地処理層が多孔質であっても、その上に本発明に従って固体潤滑被膜を形成することにより、下地の多孔質被膜の空隙が封鎖されるので、防錆性や気密性の低下は生じない。また、多孔質被膜層が衝撃めっきによって形成された亜鉛もしくは亜鉛−鉄合金被膜である場合、亜鉛は鉄より卑な金属であるため、鉄より優先的にイオン化して、鉄の腐食を防ぐ犠牲防食能を発揮し、一層優れた防錆性を実現することができる。
【００４３】
多孔質の亜鉛または亜鉛−鉄合金層は、乾式の衝撃めっき法により形成することができる。衝撃めっき法としては、粒子と被めっき物を回転バレル内で衝突させるメカニカルプレーティングや、ブラスト装置を用いて粒子を被めっき物に衝突させる投射めっき法がある。
【００４４】
ねじ継手の場合、接触表面にだけめっきを施せばよいので、局部的なめっきが可能な投射めっきが適している。投射めっきに使用する投射（ブラスティング）装置には、圧縮空気等の高圧流体を利用して粒子を吹き付ける高圧流体投射装置や、インペラ等の回転翼を利用する機械式投射装置があり、いずれを利用してもよい。
【００４５】
投射めっき等の衝撃めっきに使用する粒子は、少なくとも表面に亜鉛または亜鉛−鉄合金を有する金属粒子である。全体が亜鉛または亜鉛−鉄合金からなる粒子でもよいが、好ましいのは、特公昭59−9312号公報に開示されている投射材料である。この投射材料は、鉄または鉄合金を核（コア）とし、その表面に亜鉛または亜鉛−鉄合金層を被覆した粒子からなる。
【００４６】
そのような粒子は、例えば、核の鉄または鉄合金粉末を、無電解および／または電解めっきにより亜鉛または亜鉛合金（例、Zn−Fe−Ａl)で被覆した後、熱処理する方法や、あるいはメカニカルアロイング法により製造することができる。このような粒子の市販品としては、同和鉄粉工業（株）製Ｚアイアンがあり、それを利用することもできる。粒子中の亜鉛または亜鉛合金の含有量は20〜60重量％の範囲であることが好ましく、粒子の粒径は0.2 〜1.5 μｍの範囲が好ましい。
【００４７】
この鉄系の核の周囲を亜鉛または亜鉛合金で被覆した粒子を基体に投射すると、粒子の被膜層である亜鉛または亜鉛合金のみが基体に付着し、亜鉛または亜鉛合金の被膜が基体上に形成される。この投射めっきは、鋼の材質に関係なく、鋼表面に密着性の良いめっき被膜を形成することができる。したがって、炭素鋼から高合金鋼まで、多様な材質のねじ継手の接触表面上に、密着性に優れた多孔質の亜鉛または亜鉛合金層を形成することができる。
【００４８】
前述した各種の下地処理層を形成する場合、その厚みに特に制約はないが、防錆性と密着性の観点から５〜40μｍであることが好ましい。５μｍ未満では、十分な防錆性が確保できないことがある。一方、40μｍを超えると、固体潤滑被膜との密着性が低下することがある。
【００４９】
固体潤滑被膜をピンとボックスの一方の部材の接触表面だけに形成しても本発明の目的は十分に達成できるので、コスト面からはそのようにすることが好ましい。その場合、ボックス (即ち、短い継手部材) の接触表面に固体潤滑被膜を形成する方が、被膜の形成作業が容易である。固体潤滑被膜を形成しない他方の部材（ボックスに固体潤滑被膜を形成する場合は、ピン）の接触表面は、未被覆のままでもよい。特に、図１のように、組立て時にピンとボックスが仮に締付けられる場合には、他方の部材、例えば、ピンの接触表面が裸（切削加工まま）でも、組立て時にボックスの接触表面に形成された被膜と密着するので、ピンの接触表面の錆も防止できる。
【００５０】
しかし、組立て時に鋼管の一方の端部のピンだけにボックスが取り付けられ、他端のピンは露出している。そのため、特にこのような露出するピンに対して、防錆性、あるいは防錆性と潤滑性を付与するために、適当な表面処理を施して被膜を形成することができる。この被膜は、本発明に従った固体潤滑被膜でもよく、またな樹脂単独もしくは樹脂と潤滑性粉末とを含有する固体潤滑被膜であってもよい。もちろん、他方の接触表面が露出しない場合でも、この表面に適当な被膜を形成することも可能である。露出する接触表面を、被膜形成の代わりに塗油して、防錆性を付与してもよい。
【００５１】
ピンとボックスの一方の部材の接触表面だけに固体潤滑被膜を形成した場合、他方の部材の接触表面は、表面粗さＲmax が10μｍ以下となるようにすることが望ましい。他方の部材の表面粗さが10μｍを超えると、固体潤滑被膜との摩擦係数が高くなり、粗さの増大に伴って加速度的に固体潤滑被膜の摩耗が増加し、繰り返しの締付け・緩めにおいて固体潤滑被膜を早期に消耗し、耐焼付き性、防錆性、気密性を維持できないことがある。ピンとボックスの両方の接触表面に、本発明にかかる固体潤滑被膜を形成した場合、両方の部材の固体潤滑被膜の表面粗さ (被膜形成後の粗さ) が10μｍ以下であることが好ましい。
【００５２】
本発明に係る鋼管用ねじ継手は、コンパウンドグリスを塗布せずに締付けることができるが、所望により、固体潤滑被膜または相手部材の接触表面に油を塗布してもよい。その場合、塗布する油に特に制限はなく、鉱物油、合成エステル油、動植物油などのいずれも使用できる。この油には、防錆添加剤、極圧添加剤といった、潤滑油に慣用の各種添加剤を添加することができる。また、それらの添加剤が液体である場合、それらの添加剤を単独で油として使用し、塗布することもできる。
【００５３】
防錆添加剤としては、塩基性金属スルホネート、塩基性金属フェネート、塩基性金属カルボキシレートなどが用いられる。極圧添加剤としては、硫黄系、リン系、塩素系、有機金属塩など公知のものが使用できる。その他、酸化防止剤、流動点降下剤、粘度指数向上剤なども油に添加することができる。
【００５４】
【実施例】
以下、実施例により、本発明を更に詳しく説明する。なお、以下、ピンの接触表面 (即ち、ねじ部と金属接触部) をピン表面、ボックスの接触表面をボックス表面という。
【００５５】
表１に示す炭素鋼Ａ、Cr−Mo鋼Ｂ、13％Cr鋼Ｃまたは高合金鋼Ｄ (Ｄが最も焼付きを起こし易く、Ｃ、Ｂ、Ａの順に焼付きが起こりにくくなる) からなるねじ継手（外径：７インチ、肉厚：0.408 インチ）のピン表面とボックス表面に、それぞれ表２に示す表面処理 (下地処理と固体潤滑被膜の形成) を施した。処理の詳細は各実施例および比較例に説明してある。
【００５６】
表２には、ピンおよびボックスの下地処理の内容、即ち、基材の表面粗さＲmax(R)と下地処理の厚み(t) 、ならびにピンおよび／またはボックスの下地処理の上に形成した固体潤滑被膜の構成、即ち、結合剤、潤滑性粉末、繊維状フィラーの種類、被膜中の潤滑性粉末／結合剤の質量比(M) と繊維状フィラー／結合剤の質量比(F) 、繊維状フィラーの断面直径(D) 、被膜の膜厚(t) を示す。
【００５７】
使用した潤滑性粉末の平均粒径は次の通りであった：
二硫化モリブデン粉末(MoS2)：15μｍ
二硫化タングステン粉末 (WS2)：４μｍ
黒鉛粉末：１μｍ
窒化硼素粉末(BN)：２μｍ
PTFE粉末： 0.8μｍ。
【００５８】
それぞれ表２に示すように処理したピンおよびボックスからなるねじ継手を用い、締付け・緩め試験を、締付け速度は10 rpm、締付けトルクは10340 ft・lbs で行った。まず、ねじ継手を常温で締付けた後、250 ℃に24時間加熱し、常温まで放冷した後で、緩めを行った。この締付け→加熱→放冷→緩めの作業を10回行い、焼付き発生状況を調査した。途中で焼付きが発生した場合には、手入れをしながらその後の締付けを実施したが、焼付きがひどく、手入れしても締付けができないか、緩めが不可能な場合には、その時点で試験を中止した。表３に焼付き発生状況を示す。
【００５９】
【表１】
0004069659.tif 000002
【００６０】
【表２】
0004069659.tif 000003
【００６１】
【表３】
0004069659.tif 000004
【００６２】
【実施例１】
表１に示す組成Ａの炭素鋼製ねじ継手に下記の表面処理を施した。
ボックス表面は、No. 80のサンドを吹き付け、表面粗さを10μｍとした後、その上に、二硫化モリブデン粉末とチタン酸カリウム(K2O・6TiO2)の断面直径0.2 μｍの針状単結晶ウイスカーとを含有するポリアミドイミド樹脂からなる、厚さ25μｍの固体潤滑被膜を形成した。固体潤滑被膜は、ポリアミドイミド樹脂１に対し、潤滑性粉末の二硫化モリブデン粉末を４、繊維状フィラーのチタン酸カリウムウイスカーを0.1 の質量比で含有していた。固体潤滑被膜形成後、260 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した。
【００６３】
ピン表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ２μｍ）のみとした。さらに、錆防止のため、重金属粉を含まない市販の一般的な防錆油を塗布した。締付け・緩め試験は、この防錆油を特に除去することなく実施した。表３に示すように、10回の締付け・緩めにおいて、焼付きの発生は無く、極めて良好であった。
【００６４】
【実施例２】
表１に示す組成Ａの炭素鋼製のねじ継手に下記の表面処理を施した。
ボックス表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ２μｍ) 後、その表面に厚さ25μｍのリン酸マンガン化成処理被膜を形成し、その上に二硫化モリブデン粉末と酸化亜鉛（ZnO)の断面直径3.0 μｍの針状単結晶ウイスカーとを含有するポリアミドイミド樹脂からなる、厚さ25μｍの固体潤滑被膜を形成した。固体潤滑被膜は、ポリアミドイミド樹脂１に対し、潤滑性粉末の二硫化モリブデン粉末を４、繊維状フィラーの酸化亜鉛ウイスカーを0.05の質量比で含有していた。固体潤滑被膜形成後、260 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した。
【００６５】
ピン表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ２μｍ）のみとした。さらに、錆防止のため、重金属粉を含まない市販の一般的な防錆油を塗布した。締付け・緩め試験は、この防錆油を特に除去することなく実施した。表３に示すように、10回の締付け・緩めにおいて、焼付きの発生は無く、極めて良好であった。
【００６６】
【実施例３】
表１に示す組成ＢのCr−Mo鋼製のねじ継手に下記の表面処理を施した。
ボックス表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) 後、その表面に厚さ20μｍのリン酸マンガン化成処理被膜を形成し、その上に二硫化タングステン粉末とホウ酸アルミニウム（9Al2O3・2B2O3)の断面直径1.O μｍの針状単結晶ウイスカーとを含有するエポキシ樹脂からなる、厚さ20μｍの固体潤滑被膜を形成した。固体潤滑被膜は、エポキシ樹脂１に対し、潤滑性粉末の二硫化タングステン粉末を１、繊維状フィラーのホウ酸アルミニウムウイスカーを0.15の質量比で含有していた。固体潤滑被膜形成後、230 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した。
【００６７】
ピン表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) の後、厚さ15μｍのリン酸亜鉛化成処理被膜を形成した。さらに、錆防止のため重金属粉を含まない市販の一般的な防錆油を塗布した。締付け・緩め試験は、この防錆油を特に除去することなく実施した。表３に示すように、10回の締付け・緩めにおいて、焼付きの発生は無く、極めて良好であった。
【００６８】
【実施例４】
表１に示す組成Ｃの13％Cr鋼製のねじ継手に下記の表面処理を施した。
ボックス表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) 後、電気めっきにより厚さ６μｍの銅めっき層を形成し、その上に二硫化モリブデン粉末、黒鉛粉末、および炭化珪素（SiC)の断面直径1.5 μｍの針状単結晶ウイスカーを含有するフェノール樹脂からなる、厚さ30μｍの固体潤滑被膜を形成した。固体潤滑被膜は、フェノール樹脂１に対し、潤滑性粉末の二硫化モリブデンと黒鉛の両粉末を合計量で1.0 、繊維状フィラーの炭化珪素ウイスカーを0.3 の質量比で含有していた。固体潤滑被膜形成後、170 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した。
【００６９】
ピン表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ２μｍ) のみとした。さらに、錆防止のため重金属粉を含まない市販の一般的な防錆油を塗布した。締付け・緩め試験は、この防錆油を特に除去することなく実施した。表３に示すように、10回の締付け・緩めにおいて、焼付きの発生は無く、極めて良好であった。
【００７０】
【実施例５】
表１に示す成分組成Ｄの高合金製のねじ継手に下記の表面処理を施した。
ボックス表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) 後、乾式衝撃めっきにより厚さ５μｍの亜鉛−鉄合金層を形成し、その上に二硫化モリブデン粉末と窒化珪素（Si3N4)の断面直径0.6 μｍのウイスカーとを含有するポリアミドイミド樹脂からなる、厚さ28μｍの固体潤滑被膜を形成した。固体潤滑被膜は、ポリアミドイミド樹脂１に対し、潤滑性粉末の二硫化モリブデン粉末を４、繊維状フィラーの窒化珪素ウイスカーを0.48の質量比で含有していた。固体潤滑被膜形成後、260 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した。
【００７１】
ピン表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) 後、乾式衝撃めっきにより厚さμｍの亜鉛−鉄合金層を形成し、その上に二硫化モリブデン粉末とチタン酸カリウムの断面直径0.2 μｍの針状単結晶ウイスカーとを含有するポリアミドイミド樹脂からなる、厚さ25μｍの固体潤滑被膜を形成した。この固体潤滑被膜は、ポリアミドイミド樹脂１に対し、潤滑性粉末の二硫化モリブデン粉末を４、繊維状フィラーのチタン酸カリウムウイスカーを0.1 の質量比で含有していた。固体潤滑被膜形成後、260 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した。
【００７２】
表３に示すように、10回の締付け・緩めにおいて、焼付きの発生は無く、極めて良好であった。
【００７３】
【実施例６】
表１に示す組成Ａの炭素鋼製のねじ継手に下記の表面処理を施した。
ピン表面は、機械研削仕上げにより表面粗さを３μｍとした後、その表面に厚さ15μｍのリン酸亜鉛化成処理被膜を形成し、その上に二硫化モリブデン粉末と断面直径18μｍ、長さ約30μｍの炭素繊維とを含有するポリアミドイミド樹脂からなる、厚さ30μｍの固体潤滑被膜を形成した。固体潤滑被膜は、エポキシ樹脂１に対し、潤滑性粉末の二硫化モリブデン粉末を３、繊維状フィラーの炭素繊維を0.08の質量比で含有していた。固体潤滑被膜形成後、260 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した。
【００７４】
ボックス表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) の後、その表面に厚さ20μｍのリン酸マンガン化成処理被膜を形成した。さらに、錆防止のため重金属粉を含まない市販の一般的な防錆油を塗布した。締付け・緩め試験は、この防錆油を特に除去することなく実施した。表３に示すように、10回の締付け・緩めにおいて、8 回目までは焼付きの発生は無かった。9 回以降は軽度の焼付きが発生したが、手入れにより10回まで締付け・緩めができた。
【００７５】
【実施例７】
表１に示す組成Ａの炭素鋼製のねじ継手に下記の表面処理を施した。
ボックス表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) 後、その表面に厚さ21μｍのリン酸マンガン化成処理被膜を形成し、その上に二硫化モリブデン粉末と断面直径13μｍ、長さ約80μｍの銅繊維とを含有するポリアミドイミド樹脂からなる、厚さ32μｍの固体潤滑被膜を形成した。固体潤滑被膜は、ポリアミドイミド樹脂１に対し、潤滑性粉末の二硫化モリブデン粉末を３の質量割合、繊維状フィラーの銅繊維を0.02の質量比で含有していた。さらに固体潤滑被膜形成後、260 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した
ピン表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) のみとした。さらに、錆防止のため重金属粉を含まない市販の一般的な防錆油を塗布した。締付け・緩め試験は、この防錆油を特に除去することなく実施した。
【００７６】
表３に示すように、10回の締付け・緩めにおいて、8 回目までは焼付きの発生は無い。9 回以降は軽度の焼付きが発生したが手入れにより10回まで締付け・緩めができた。
【００７７】
【実施例８】
表１に示す組成Ａの炭素鋼製のねじ継手に以下の表面処理を施した。
ボックス表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) 後、その表面に厚さ18μｍのリン酸マンガン化成処理被膜を形成し、その上に二硫化モリブデン粉末と珪酸カルシウム（CaSiO3）の断面直径0.05μｍのウイスカーとを含有するポリアミドイミド樹脂からなる、厚さ28μｍの固体潤滑被膜を形成した。固体潤滑被膜は、ポリアミドイミド樹脂１に対し、潤滑性粉末の二硫化モリブデン粉末を４、繊維状フィラーの珪酸カルシウムウイスカーを0.1 の質量比で含有していた。固体潤滑被膜形成後、260 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した。
【００７８】
ピン表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) のみとした。さらに、錆防止のため、重金属粉を含まない市販の一般的な防錆油を塗布した。締付け・緩め試験は、この防錆油を特に除去することなく実施した。
【００７９】
表３に示すように、10回の締付け・緩めにおいて、6 回目までは焼付きの発生は無かった。7 回以降は軽度の焼付きが発生したが、手入れにより10回まで締付け・緩めができた。本例では、繊維状フィラーとして用いた珪酸カルシウムの断面直径が0.05μｍと小さかったため、高温での耐摩耗性が若干不足したものと考えられるが、後述する従来例（比較例１）に比べると、なお格段に優れた焼付き防止効果が認められる。
【００８０】
【実施例９】
表１に示す組成Ａの炭素鋼製のねじ継手に以下の表面処理を施した。
ボックス表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) 後、その表面に厚さ16μｍのリン酸マンガン化成処理被膜を形成し、その上に二硫化モリブデン粉末と石英(SiO2)製の断面直径35μｍ、長さ100 μｍのガラス繊維とを含有するポリアミドイミド樹脂からなる、厚さ33μｍの固体潤滑被膜を形成した。固体潤滑被膜は、ポリアミドイミド樹脂１に対し潤滑性粉末の二硫化モリブデン粉末を４、繊維状フィラーであるガラス繊維を0.12の質量比で含有していた。固体潤滑被膜形成後、260 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した。
【００８１】
ピン表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) のみとした。さらに、錆防止のため重金属粉を含まない市販の一般的な防錆油を塗布した。締付け・緩め試験は、この防錆油を特に除去することなく実施した。
【００８２】
表３に示すように、10回の締付け・緩めにおいて、6 回目までは焼付きの発生は無かった。7 回以降は軽度の焼付きが発生したが、手入れにより10回まで締付け・緩めができた。本例では、繊維状フィラーとして用いたガラス繊維の断面直径が35μｍと大きいため、固体潤滑被膜自体の強度と下地との密着性が若干不足したものと考えれるが、後述する従来例（比較例１）に比べると、格段に優れた焼付き防止効果が認められる。
【００８３】
【比較例１】
表１に示す組成Ａの炭素鋼製のねじ継手に下記の表面処理を施した。
ボックス表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) 後、厚さ18μｍのリン酸マンガン化成処理被膜を形成し、その上に二硫化モリブデン粉末を含有するポリアミドイミド樹脂からなる、厚さ28μｍの固体潤滑被膜を形成した。固体潤滑被膜は、ポリアミドイミド樹脂１に対し、潤滑性粉末の二硫化モリブデン粉末を４の質量比で含有していた。固体潤滑被膜層形成後、260 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した。
【００８４】
ピン表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) のみとした。さらに、錆防止のため重金属粉を含まない市販の一般的な防錆油を塗布した。締付け・緩め試験は、この防錆油を特に除去することなく実施した。
【００８５】
表３に示すように、10回の締付け・緩めにおいて、1 回目において軽度の焼付きが発生したが、手入れにより２回目まで締付け・緩めを実施したが、激しい焼付きを生じたため、試験を終了した。
【００８６】
【比較例２】
表１に示す組成Ａの炭素鋼製のねじ継手に下記の表面処理を施した。
ボックス表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) 後、厚さ18μｍのリン酸マンガン化成処理被膜を形成し、その上に二硫化モリブデン粉末とチタン酸カリウムの断面直径0.2 μｍの針状単結晶ウイスカーとを含有するポリアミドイミド樹脂からなる、厚さ28μｍの固体潤滑被膜を形成した。固体潤滑被膜は、ポリアミドイミド樹脂１に対し、潤滑性粉末の二硫化モリブデンを４、繊維状フィラーのチタン酸カリウムウイスカーを0.8 の質量比で含有していた。固体潤滑被膜形成後、260 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した。
【００８７】
ピン表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ２μｍ) のみとした。さらに、錆防止のため重金属粉を含まない市販の一般的な防錆油を塗布した。締付け・緩め試験は、この防錆油を特に除去することなく実施した。
【００８８】
表３に示すように、10回の締付け・緩めにおいて、1 回目までは焼付きの発生は無かった。2 回以降は軽度の焼付きが発生したが、手入れにより３回まで締付け・緩めができた。しかし、４回目で激しい焼付きを生じたため、試験を終了した。本例では、繊維状フィラーとして用いたチタン酸カルシウムの含有量が多く、固体潤滑被膜自体の強度と下地との密着性が不足し、潤滑性粉末の焼付き防止効果が大きく阻害されたものと考えれる。
【００８９】
【発明の効果】
本発明にかかる鋼管用ねじ継手は、コンパウンドグリスなどの重金属粉を含む液体潤滑剤を用いることなく、形成された固体潤滑被膜の高温での耐摩耗性を確保して、250 〜300 ℃の使用環境下で用いる高温油井や、原油回収効率を高めるため、臨界温度にも達する高温蒸気（350 ℃）を注入する蒸気注入油井においても繰返しの締付け・緩めの際の焼付き発生を顕著に抑制することができる。従って、このような環境下でも、コンパウンドグリス等を使用せずに、鋼管用ねじ継手の締付けを実施することができ、コンパウンドグリス等の使用による環境への悪影響や作業効率の悪化を避けることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】鋼管出荷時の鋼管とねじ継手部材の組立構成を模式的に示す概要図である。
【図２】本発明の鋼管用ねじ継手の締付け部を模式的に示す概要図である。
【符号の説明】
A ：鋼管、         B：ねじ継手部材、
1 ：ピン、         2：ボックス、
3 ：ねじ部、       4：ねじ無し金属接触部、
5 ：ショルダー部
【図１】
0004069659.tif 000005
【図２】
0004069659.tif 000006