(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に石英ルツボが配置されるチャンバと、
前記石英ルツボの上方で種結晶を上下方向に昇降させる種結晶昇降機構と、前記チャンバ内で上下方向に移動可能に配置された単結晶把持部材とを有し、前記種結晶昇降機構は、種結晶を前記石英ルツボ内の融液に浸漬して引き上げることにより種結晶の下に単結晶のネック部を形成し、次いで前記ネック部の下に単結晶の径拡大部を形成するために用いられ、前記単結晶把持部材は、前記単結晶の径拡大部が形成された後に前記径拡大部を下方から把持して上昇することにより単結晶を引き上げるために用いられるよう構成された単結晶成長装置において、前記把持部材の前記単結晶の前記径拡大部の下端に接触する部分に、炭素繊維強化炭素複合材料の表面に熱分解炭素の被膜を形成したものであって表面部の硬度がショア硬度で７０以上で、ビッカース硬度で１００以下である接触部材を配したことを特徴とする単結晶成長装置。
【請求項２】
前記被膜が前記熱分解炭素を浸透析出させる方法により形成されるものである請求項１記載の単結晶成長装置。
【請求項３】
前記単結晶把持部材は前記径拡大部の下方から外れた第１の位置と前記径拡大部の下方の第２の位置との間で移動可能な部材を有する請求項１に記載の単結晶成長装置。
【請求項４】
前記移動可能な部材は前記単結晶の引上げ方向に対して垂直な面内で回動可能である請求項３記載の単結晶成長装置。
【請求項５】
前記単結晶把持部材は前記径拡大部を囲むよう配された複数の前記移動可能な部材を有している請求項１に記載の単結晶成長装置。
【請求項６】
前記移動可能な部材はスリットを有する皿状部材である請求項３記載の単結晶成長装置。
【請求項７】
前記接触部材が、前記径拡大部を安定して保持するための曲線状の凹みを有する請求項１に記載の単結晶成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、引上げＣＺ（Czochralski）法によりＳｉ（シリコン）の無転位の単結晶を製造するための単結晶成長装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、引上げＣＺ法による単結晶成長装置あるいは単結晶引上げ装置では、高耐圧気密チャンバ内を１０torr程度に減圧して新鮮なＡｒ（アルゴン）ガスを流すとともに、チャンバ内の下方に設けられた石英ルツボ内の多結晶を加熱して溶融し、この融液の表面に種結晶を上から浸漬し、種結晶と石英ルツボを回転、上下移動させながら種結晶を引き上げることにより、種結晶の下に上端が突出した円錐形の上部コーン部と、円柱形のボディー部（直胴部）と下端が突出した円錐形の下部コーン部より成る単結晶棒（いわゆるインゴット）を成長させるように構成されている。
【０００３】
また、この成長方法として、種結晶を融液の表面に浸漬したときの熱衝撃により種結晶に発生する転位を除去（無転位化）するために、種結晶を融液の表面に浸漬した後、引上げ速度を比較的速くすることにより種結晶より小径の、例えば直径が３〜４ｍｍのネック部を形成した後に、上記の上部コーン部の引上げを開始するダッシ(Dash)法が知られている。
【０００４】
さらに、この小径のネック部を介しては、大径、大重量（１５０〜２００ｋｇ以上）の単結晶を引き上げることができないので、例えば特公平５−６５４７７号公報に示されるようにDash法により小径のネック部を形成した後、引上げ速度を比較的遅くして大径を形成し、次いで引上げ速度を比較的速くして小径を形成することにより「球状の径拡大部」を形成し、この径拡大部を把持具で把持することにより大径、高重量の単結晶を引き上げる方法が提案されている。また、径拡大部を把持する従来の装置としては、上記公報の他に、例えば特公平７−１０３０００号公報、特公平７−５１５号公報に示されているものがある。
【０００５】
また、他の従来例としては、例えば特開平５−２７０９７４号公報、特開平７−１７２９８１号公報に示されるように上記「径拡大部」を形成しないでボディー部をそのまま把持する方法や、特開昭６３−２５２９９１号公報、特開平５−２７０９７５号公報に示されるように上記「球状の径拡大部」の代わりに、上部コーン部とボディー部の間にボディー部より径が大きい「環状の径拡大部」を形成し、この「環状の径拡大部」を把持する方法が提案されている。かかる従来の手法において、種結晶の下方に形成される径拡大部の下に形成される単結晶の径拡大部の下端を把持するために先端が開閉可能な把持部材が用いられる。かかる把持部材としては、高温下において所定の強度を有することが必要であることから、モリブデンなどの金属製部材が用いられている。
【０００６】
しかしながら、金属製部材は一般に硬度が高く、単結晶の晶癖線の凸部と接触して荷重がかかると、晶癖線が損傷して単結晶の転位の問題を生じやすい。そこで金属より柔らかい、炭素繊維強化炭素複合材料（カーボンコンポジット材：Ｃ／Ｃ材ともいう）を用いることが考えられる。なお、炭素繊維強化炭素複合材料は、炭素繊維を炭素結合させたもので、具体的には炭素繊維を多層積層したり、巻き付けたものに樹脂や石炭ピッチなどを塗付・含浸して、樹脂や石炭ピッチを炭素化して炭素結合させたものである。かかる炭素繊維強化炭素複合材料を単結晶成長装置の石英ルツボの保護容器に用いた例が、例えば特開平１０−７２２９１号公報や特開平１０−１３９５８１号公報に示されているが、炭素繊維強化炭素複合材料を把持部材の単結晶との接触部に用いることは、従来知られていたことではなく、本発明者が本発明の完成の過程で思いついたことである。炭素繊維強化炭素複合材料は、炭素繊維を織り上げて、複数の層を形成して構成されているので、かかる材料からなる部材の一部に大きな荷重がかかると、その荷重が部材の他の部分に回転モーメントを与え、その結果複数の層を剥離する方向の力をかけることがある。近年、単結晶成長装置にて成長させる単結晶の径が増加する傾向があるが、引き上げようとする単結晶の重量が４００ｋｇ程度のシリコン単結晶の場合について考慮すると、炭素繊維強化炭素複合材料を把持部の単結晶との接触部に用いた場合、その層間に剥離を生じ、さらに荷重がかかれば断裂を生じることもありうる。
【発明の開示】
【０００７】
本発明は上記従来の金属製の把持部材や、上記炭素繊維強化炭素複合材料を単結晶との接触部に用いた場合の問題点に鑑み、ＣＺ法で構成される単結晶の径拡大部の下端を把持する把持部材の単結晶との接触部に、単結晶の晶癖線に損傷を与えずかつ、引き上げる単結晶の荷重が４００ｋｇ程度の大重量であっても、加わる荷重により変形、層間剥離などの生じない部材を配し、かかる大重量、大径の単結晶棒を安定した状態で、かつ晶癖線の損傷による転位を生じることなく成長させ、引き上げることのできる単結晶成長装置を提供することを目的とする。
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明では種結晶の下方に形成される単結晶の径拡大部の下端を把持する把持部材の単結晶との接触部に炭素繊維強化炭素複合材料の表面に熱分解炭素の被膜を形成したものであって表面部の硬度がショア硬度で７０以上で、ビッカース硬度で１００以下である接触部材を配したものである。
【０００９】
すなわち、本発明によれば内部に石英ルツボが配置されるチャンバと、前記石英ルツボの上方で種結晶を上下方向に昇降させる種結晶昇降機構と、前記チャンバ内で上下方向に移動可能に配置された単結晶把持部材とを有し、前記種結晶昇降機構は、種結晶を前記石英ルツボ内の融液に浸漬して引き上げることにより種結晶の下に単結晶のネック部を形成し、次いで前記ネック部の下に単結晶の径拡大部を形成するために用いられ、前記単結晶把持部材は、前記単結晶の径拡大部が形成された後に前記径拡大部を下方から把持して上昇することにより単結晶を引き上げるために用いられるよう構成された単結晶成長装置において、前記把持部材の前記単結晶の前記径拡大部の下端に接触する部分に、炭素繊維強化炭素複合材料の表面に熱分解炭素の被膜を形成したものであって表面部の硬度がショア硬度で７０以上で、ビッカース硬度で１００以下である接触部材を配したことを特徴とする単結晶成長装置が提供される。
【００１０】
上記単結晶に接触する接触部材としては、炭素繊維強化炭素複合材料の表面に熱分解炭素の被膜を形成したものを好適に用いることができる。この被膜が炭素繊維強化炭素複合材料の表面の微細な凹みの内部をも覆うことが可能な程度に、その厚さが薄いことは本発明の好ましい態様である。また、この被膜が上記熱分解炭素を浸透析出させる方法により形成されるものであることは本発明の好ましい態様である。さらに、単結晶把持部材は径拡大部の下方から外れた第１の位置と前記径拡大部の下方の第２の位置との間で移動可能な部材を有することは本発明の好ましい態様である。また、上記移動可能な部材は単結晶の引上げ方向に対して実質的に垂直な面内で回動可能であることは本発明の好ましい態様である。また、上記単結晶把持部材は径拡大部を囲むよう配された複数の移動可能な部材を有していることは本発明の好ましい態様である。また、接触部材が、径拡大部を安定して保持するための曲線状の凹みを有することは本発明の好ましい態様である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。図１は本発明に係る単結晶引上げ装置の一実施形態を示す模式図である。図１において、単結晶成長装置のケーシングでもある真空チャンバ１８内に石英ルツボ１０がペデスタル１１により回転可能に取り付けられている。石英ルツボ１０の上部には、引上げシャフト（ワイヤ）１が図示省略の昇降機構に昇降可能な状態で取り付けられている。引上げシャフト１の先端には種結晶ホルダ２が取り付けられ、種結晶ホルダ２には種結晶３が取り付けられる。図１は、種結晶３を一端石英ルツボ１０内の多結晶溶融液１２内につけ、なじませた後、引き上げてダッシネックを形成し、次いで単結晶棒７の球状径拡大部（バイコーン）４を形成し、その後くびれ５を形成してから上部コーン部７Ａ、直胴部７Ｂを形成した様子を示している。
【００１２】
径拡大部４の下方には２つの把持部材８Ａ、８Ｂの先端部が挿入可能とされている。すなわち、２つの把持部材８Ａ、８Ｂの先端部は単結晶棒７の引上げ方向に垂直な方向（図１ではシャフト１の方向に垂直な方向）、に矢印Ｍ１で示すように移動可能である。周知の方法により、すなわち引上げ速度などの制御により径拡大部４が作られるが、径拡大部４を設けるまでは、２つの把持部材８Ａ、８Ｂの先端部が図１の位置より半径方向外方の第１の位置にあり、径拡大部４が作られると、図１の位置（第２の位置）に移動せしめられる。２つの把持部材８Ａ、８Ｂは、図示省略の回転、昇降機構により、種結晶３と同期回転し、かつシャフト１の昇降機構とは別個の機構、あるいは一部が共通した機構により昇降可能であり、径拡大部４の下方から径拡大部４を把持するのである。
【００１３】
径拡大部４の下端を把持する把持部材８Ａ、８Ｂの径拡大部４との接触部には接触部材９Ａ、９Ｂがそれぞれ設けられている。この接触部材９Ａ、９Ｂは、図２に示すように把持部材８Ａ、８Ｂの先端近傍に取り付けられ、径拡大部４の下端を下方から安定して保持できるよう曲線状の凹み９Ｃが形成されている。接触部材９Ａ、９Ｂは、表面部の硬度がショア硬度で７０以上で、ビッカース硬度で１００以下である材料により構成される。かかる物性を有する部材としては、炭素繊維強化炭素複合材料の表面に熱分解炭素の被膜を形成したものを用いることができる。なお、この被膜が炭素繊維強化炭素複合材料の表面の微細な凹みの内部をも覆うことが可能な程度に、その厚さが薄いことが好ましい。なお、この被膜は熱分解炭素を浸透析出させる方法により形成されるものであり、例えば特開平９−２９５８８９号公報に記載されたＣＶＩ法により構成することができる。
【００１４】
なお、接触部材９Ａ、９Ｂは、上記のように表面部の硬度がショア硬度で７０以上で、ビッカース硬度で１００以下である材料により構成されるが、上記炭素繊維強化炭素複合材料の表面に熱分解炭素の被膜を形成したものに限らず他の材質のものでも、これらの硬度と引張り強度を満足するものを好適に用いることができる。上記硬度がショア硬度とビッカース硬度により規定されているが、これは次の理由による。ショア硬度(shore)は、反発硬さ(rebound hardness)を示すもので、一方ビッカース硬度(Vickers hardness)は、押し込み硬さ(indentation hardness)を示すものである（ラテイス（株）発行：「単位の辞典改定４版」ｐ５１）。これらの２つの硬度は必ずしも対応しているものでなく、測定の目的と手法により使い分けられるものである。
【００１５】
上記からわかるように、表面部の硬度がショア硬度で７０以上であるということは、反発硬さが一定値以上であることを示し、一方、表面部の硬度がビッカース硬度で１００以下であるということは、押し込み硬さが一定値以下であるということを意味している。かかる特性を持つことにより、径拡大部４からの荷重が接触部材９Ａ、９Ｂに加えられたとき、接触部材９Ａ、９Ｂは径拡大部の単結晶の晶癖線に悪影響を与えることなく、かつ単結晶棒７の荷重が４００ｋｇ程度と大きくても、十分な強度を示すのである。すなわち、接触部材９Ａ、９Ｂがある程度の硬さを有していると、荷重がかかったときに表面がわずかに凹むので、応力集中が生じにくいのであるが、硬すぎると、表面がほとんど凹むことなく、単結晶の晶癖線部分に応力が集中し、単結晶自体が破断しやすいのである。なお、接触部材９Ａ、９Ｂがあまり柔らかいと、変形を生じるので、径拡大部４を下方から支持するにあたり、一時的に径拡大部４が下方に落ち込み、結晶の成長上極めて好ましくない。
【００１６】
かかる接触部材９Ａ、９Ｂの表面の硬度による影響を評価するために、実験を行なった。まず、図４に示すように試験材料としてシリコン（Ｓｉ）にて棒状の部材２０で両端近傍に径拡大部２０Ａ、２０Ｂをそれぞれ有するものを用意し、これらの径拡大部２０Ａ、２０Ｂを図５に示す引張り試験用ハンド２６に係合させて、図５中の矢印Ｍ２で示すように両方向に引張り、試験をした。引張り試験用ハンド２６には、径拡大部２０Ａ、２０Ｂに接触して荷重がかかるホルダ部材２４が装着できる構造となっている。このホルダ部材２４として、（１）上記接触部材９Ａ、９Ｂに用いられたものと同一材質、すなわち表面処理した炭素繊維強化炭素複合材料からなる部材を用いた場合、（２）表面処理をしていない炭素繊維強化炭素複合材料を用いた場合、（３）ＳＵＳからなる部材を用いた場合の３種類について実験した。
【００１７】
上記実験の結果を図６の変位−荷重曲線グラフに示す。（３）のＳＵＳからなる部材を用いた場合は、荷重が４．７ｋＮ程度で、単結晶の被試験材料が破断した。この破断の様子を図７の写真にて示す。（２）の表面処理をしていない炭素繊維強化炭素複合材料を用いた場合は、５．９ｋＮの最大耐荷重が得られた。なお、この実験では単結晶の被試験材料は破断しなかった。（１）の実施の形態における接触部材９Ａ、９Ｂに用いられたものと同一材質からなる部材を用いた場合は、１４．９２ｋＮの最大耐荷重が得られた。この場合、単結晶の晶癖線がホルダ部材２４の表面に食い込んだ様子が図８の写真に示されている。なお、この実験でも（２）同様、単結晶の被試験材料は破断しなかった。図９は、比較例として図４に示す形状の被試験材料を、ＳＵＳ製で作り、上記と（１）同様に表面処理したホルダ部材２４を用いて引張り試験した後のホルダ部材２４の写真である。図８と図９の比較からわかるように、図９のＳＵＳ製被試験材料の場合は、表面処理した炭素繊維強化炭素複合材料からなるホルダ部材２４には食い込みの跡が見られない。
【００１８】
図６のグラフにおいて、（１）の実施の形態における接触部材９Ａ、９Ｂに用いられたものと同一材質からなる部材を用いた場合、変位−荷重曲線のピークを過ぎて、さらに変位させると、ホルダ部材２４の内部に層間剥離を生じる。この様子を図１０の写真に示す。なお、変位−荷重曲線のピークに達するまでは、かかる層間剥離は生じなかったことが確認されている。上記実験からわかるように、上記（１）のホルダ部材、すなわち表面処理した炭素繊維強化炭素複合材料を用いると、最大耐荷重は１４．９２ｋＮにも達し、引き上げようとする単結晶棒７の総重量が４００ｋｇとすると、これにほぼ相当する４．００ｋＮの３倍以上の値であることがわかる。すなわち、本発明の単結晶成長装置では、上記部材を図１の把持部の接触部材９Ａ、９Ｂに用いることにより、安全率として３倍以上の値を確保できることとなる。
【００１９】
上記表面処理した炭素繊維強化炭素複合材料は、表面部の硬度がショア硬度で７０以上で、ビッカース硬度で１００以下であるが、かかる部材を径拡大部４を把持する把持部材の単結晶（径拡大部４）との接触部に用いることにより、耐熱性、耐荷重性に優れ、無転位でかつ安定して引上げを行なうことができる。
【００２０】
上記実施の形態では、把持部材８Ａ、８Ｂはアーム状であり引上げ方向に垂直な方向に開閉可能な２つの部材からなっているが、本発明はかかる構造の把持部材に限らず、図１の把持部材８Ａ、８Ｂが単結晶棒７の引上げ方向に対して実質的に垂直な面内で回動可能に構成することもできる。すなわち、ある回転角度のときは、接触部材９Ａ、９Ｂが径拡大部４の下方から外れた位置にあり、回転して角度が変わると径拡大部４の下方に位置するよう構成することができる。また、把持部材がスリット有する皿状部材を径拡大部の下方からあてがうような構造のものにも本発明は適用可能である。すなわち、把持部材あるいは把持機構が構造的に上記実施の形態に示したものと異なるものであっても、単結晶の上部コーン部７Ａ上方に形成される径拡大部（バイコーン）を下方から支持して把持するあらゆる把持部材の単結晶との接触部に上記接触部材を配することができるのである。
【産業上の利用可能性】
【００２１】
以上説明したように本発明によれば、種結晶の下に形成される単結晶の径拡大部を下方から把持する把持部材の径拡大部の下端に接触する部分に、表面部の硬度がショア硬度で７０以上で、ビッカース硬度で１００以下である部材を配したので、耐荷重性に優れ、総重量が４００ｋｇにも及ぶ大重量の単結晶棒を無転位でかつ安定して成長させて引き上げることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明に係る単結晶成長装置の好ましい実施形態を模式的に示す部分断面図である。
【図２】図１中の把持部材の先端近傍を示す断面図である。
【図３】図２に示す把持部材先端近傍に取り付けられた接触部材の斜視図である。
【図４】本発明の効果を明らかにするための実験に用いた被試験材料の平面図である。
【図５】本発明の効果を明らかにするための実験に用いた引張り試験バンドに図４の被試験材料装着した様子を示す模式図である。
【図６】本発明の効果を明らかにするための実験の結果を示す変位−荷重曲線グラフである。
【図７】本発明の効果を明らかにするための実験において破断した被試験材料を示す写真である。
【図８】本発明の効果を明らかにするための実験において表面処理した炭素繊維強化炭素複合材料でできたホルダ部材に単結晶の晶癖線が食い込んだ様子を示す写真である。
【図９】本発明の効果を明らかにするための実験における比較例として、ＳＵＳ製被試験材料を用いた場合、表面処理した炭素繊維強化炭素複合材料でできたホルダ部材には単結晶の晶癖線が食い込まない様子を示す写真である。
【図１０】本発明の効果を明らかにするための実験において本発明で接触部材として用いるものと同一材質のホルダ部材に変位−荷重曲線のピークを過ぎて、さらに変位させると、ホルダ部材の内部に層間剥離を生じる様子を示す断面の写真である。
【符号の説明】
【００２３】
なお、図面中の符号の凡例は、次のとおりである。
１  引上げシャフト
２  種結晶ホルダ
３  種結晶
４  径拡大部
５  くびれ部
７  単結晶棒
７Ａ  上部コーン部
７Ｂ  直胴部
８Ａ、８Ｂ  把持部材
９Ａ、９Ｂ  接触部材
９Ｃ  凹み
１０  石英ルツボ
１１  ペデスタル
１２  多結晶溶融液
１８  真空チャンバ
【図１】
0004036615.tif 000002
【図２】
0004036615.tif 000003
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
0004036615.tif 000008
【図８】
0004036615.tif 000009
【図９】
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【図１０】
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