(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミナ粉末１００重量部に対して、平均粒子径が１μｍ未満、嵩密度が０．０１ｇ／ｃｍ3〜１．０ｇ／ｃｍ3、差角が１５°〜３０°である微粒無機粉末を少なくとも０．０１重量部含有してなる金属複合材料充填用アルミナ粉末。
【請求項２】
微粒無機粉末が、酸化珪素、アルミナ、酸化チタン、酸化ジルコニウムからなる群より選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする請求項１記載の金属複合材料充填用アルミナ粉末。
【請求項３】
アルミナ粉末の平均粒子径が１μｍ以上であることを特徴とする請求項１または２記載の金属複合材料充填用アルミナ粉末。
【請求項４】
粗粒篩別工程を有する金属複合材料充填用アルミナ粉末の製造方法において、アルミナ粉末１００重量部に対して、平均粒子径が１μｍ未満、嵩密度が０．０１ｇ／ｃｍ3〜１．０ｇ／ｃｍ3、差角が１５°〜３０°である微粒無機粉末を少なくとも０．０１重量部添加混合した後、篩別することを特徴とする金属複合材料充填用アルミナ粉末の製造方法。
【請求項５】
微粒無機粉末が、酸化珪素、アルミナ、酸化チタン、酸化ジルコニウムからなる群より選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする請求項４記載の金属複合材料充填用アルミナ粉末の製造方法。
【請求項６】
アルミナ粉末の平均粒子径が１μｍ以上であることを特徴とする請求項４または５記載の金属複合材料充填用アルミナ粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属複合材料充填用アルミナ粉末及びその製造方法に関する。詳細には、粗粒篩別工程を有する金属複合材料充填用アルミナ粉末の製造方法に於いて、粗粒篩別工程の処理速度を高めることが可能な金属複合材料充填用アルミナ粉末及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
アルミナ粉末を金属複合材料等の充填材として用いることは公知である。従来より、金属複合材料の機械的強度に対して、粗粒が悪影響を及ぼすことは知られており、充填材であるアルミナ粉末についても粗粒の低減が要求されてきた。通常、アルミナ粉末の粗粒の低減は、篩別により行われる。しかしながら、アルミナ粉末は篩別時に目詰まりが発生しやすく、十分な篩別処理速度を得ることができなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
かかる事情下に鑑み，本発明者等は、粗粒篩別工程を有する金属複合材料充填用アルミナ粉末の製造方法において、篩別処理工程に於ける篩別処理速度の向上について鋭意検討した結果、アルミナ粉末に対して特定の平均粒子径、嵩密度、差角を有する微粒無機粉末を特定量存在せしめる場合には、十分な篩別処理速度を有する金属複合材料充填用アルミナ粉末が得られることを見出し、本発明を完成するに至った．
【０００４】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明の第１は、アルミナ粉末１００重量部に対して、平均粒子径が１μｍ未満、嵩密度が０．０１ｇ／ｃｍ3〜１．０ｇ／ｃｍ3、差角が１５°〜３０°である微粒無機粉末を少なくとも０．０１重量部含有してなる金属複合材料充填用アルミナ粉末を提供するにある。
【０００５】
本発明の第２は、粗粒篩別工程を有する金属複合材料充填用アルミナ粉末の製造方法において、アルミナ粉末１００重量部に対して、平均粒子径が１μｍ未満、嵩密度が０．０１ｇ／ｃｍ3〜１．０ｇ／ｃｍ3、差角が１５°〜３０°である微粒無機粉末を少なくとも０．０１重量部添加混合した後、篩別することを特徴とする金属複合材料充填用アルミナ粉末の製造方法を提供するにある。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のアルミナ粉末は、特に制限されるものではなく、従来公知のアルミナ粉末であれば良い。特に、バイヤー法により得られるアルミナ粉末は、安価であると共に各種粒子径のものが入手可能であることからその適用が推奨される。結晶形としてはαアルミナ単独であることが好ましいが、γアルミナ、κアルミナ、δアルミナ、θアルミナ、ηアルミナ、χアルミナ、ρアルミナ等が共存していても良い。また、アルミナ粉末の平均粒子径が小さくなると、金属への均一充填が困難になることから、通常、アルミナ粉末の平均粒子径は約１μｍ〜約１０μｍである。アルミナ粉末の高温揮発成分は成形時の欠陥等の発生原因となるため、アルミナ粉末の水分は０．１％以下であり、Ｎａ2Ｏは０．４％以下であることが好ましい。
【０００７】
本発明の微粒無機粉末は、平均粒子径が１μｍ未満、好ましくは０．００１μｍ〜０．５μｍ、嵩密度が０．０１ｇ／ｃｍ3〜１．０ｇ／ｃｍ3、差角が１５°〜３０°、好ましくは１８°〜２８°であることを特徴とする。微粒無機粉末の平均粒子径が１μｍ以上の場合、十分な篩別処理速度が得られない。平均粒子径の下限は特にないが、小さくなると混合時等に飛散しやすくなり、ハンドリング性が低下する。微粒無機粉末の嵩密度が０．０１ｇ／ｃｍ3〜１．０ｇ／ｃｍ3の範囲を外れる場合、その理由は詳らかではないが、十分な篩別処理速度を得ることができない。また、微粒無機粉末の差角が１５°〜３０°の範囲を外れる場合にも、十分な篩別処理速度を得ることができない。
【０００８】
該微粒無機粉末は、前述の平均粒子径、嵩密度、差角を満足するものであれば特に限定されないが、通常、酸化珪素、アルミナ、酸化チタン、酸化ジルコニウムからなる群より選ばれた少なくとも１種であり、好ましくは酸化珪素またはアルミナである。
【０００９】
該微粒無機粉末の含有量は、アルミナ粉末１００重量部に対して少なくとも０．０１重量部、好ましくは０．０１重量〜１重量部である。含有量が０．０１重量部より少ない場合、微粒無機粉末の添加による篩別処理速度の改良効果が十分でない。一方、微粒無機粉末の含有量の上限は特にないが、通常、微粒無機粉末はＢＥＴ比表面積が高いので、含有量が多くなるにつれて、アルミナ粉末のＢＥＴ比表面積が高くなり、吸湿しやすくなる。
【００１０】
本発明の金属複合材料充填用アルミナ粉末において、アルミナ粉末に対して微粒無機粉末を含有せしめる方法としては、例えば、水平円筒型混合機、Ｖ型混合機、二重円錐型混合機、リボン型混合機、スクリュー型混合機、高速流動型混合機、回転円板型混合機、気流攪拌型混合機、重力落下混合機等の混合機を用いる方法がある。
【００１１】
本発明の金属複合材料充填用アルミナ粉末は、十分な篩別処理速度を有するものであり、その粉体物性は一義的ではないが、通常、平均粒子径が１μｍ〜１０μｍ、好ましくは２μｍ〜５μｍであり、ＢＥＴ比表面積が０．２ｍ2／ｇ〜１０ｍ2／ｇ、好ましくは０．５ｍ2／ｇ〜５ｍ2／ｇであり、嵩密度が１．０ｇ／ｃｍ3〜１．５ｇ／ｃｍ3であり、差角が５°以上、好ましくは１０°〜２５°である。
【００１２】
本発明の第２の金属複合材料充填用アルミナ粉末の製造方法は、アルミナ粉末１００重量部に対して、平均粒子径が１μｍ未満、嵩密度が０．０１ｇ／ｃｍ3〜１．０ｇ／ｃｍ3、差角が１５°〜３０°である微粒無機粉末を少なくとも０．０１重量部添加混合した後、篩別することを特徴とする。
【００１３】
本発明のアルミナ粉末は、特に制限されるものではなく、従来公知のアルミナ粉末であれば良い。特に、バイヤー法により得られるアルミナ粉末は、安価であると共に各種粒子径のものが入手可能であることからその適用が推奨される。結晶形としてはαアルミナ単独であることが好ましいが、γアルミナ、κアルミナ、δアルミナ、θアルミナ、ηアルミナ、χアルミナ、ρアルミナ等が共存していても良い。また、アルミナ粉末の平均粒子径が小さくなると、金属への均一充填が困難になることから、通常、アルミナ粉末の平均粒子径は約１μｍ〜約１０μｍである。アルミナ粉末の高温揮発成分は成形時の欠陥等の発生原因となり、得られる金属複合材料充填用アルミナ粉末の機械的強度を低下させるため、アルミナ粉末の水分は０．１％以下であり、Ｎａ2Ｏは０．４％以下であることが好ましい。
【００１４】
本発明の微粒無機粉末は、平均粒子径が１μｍ未満、好ましくは０．００１μｍ〜０．５μｍ、嵩密度が０．０１ｇ／ｃｍ3〜１．０ｇ／ｃｍ3、差角が１５°〜３０°、好ましくは１８°〜２８°であることを特徴とする微粒無機粉末である。微粒無機粉末の平均粒子径が１μｍ以上の場合、金属複合材料充填用アルミナ粉末の製造に際して十分な篩別処理速度が得られない。平均粒子径の下限は特にないが、小さくなると混合時等に飛散しやすくなり、ハンドリング性が低下する。微粒無機粉末の嵩密度が０．０１ｇ／ｃｍ3〜１．０ｇ／ｃｍ3の範囲を外れる場合、その理由は詳らかではないが、金属複合材料充填用アルミナ粉末の製造に際して十分な篩別処理速度を得ることができない。また、微粒無機粉末の差角が１５°〜３０°の範囲を外れる場合にも、金属複合材料充填用アルミナ粉末の製造に際して十分な篩別処理速度を得ることができない。
【００１５】
該微粒無機粉末の添加量は、通常、アルミナ粉末１００重量部に対して、少なくとも０．０１重量部、好ましくは０．０１重量〜１重量部である。添加量が０．０１重量部より少ない場合、微粒無機粉末の添加による篩別処理速度の改良効果が十分でない。一方、微粒無機粉末の添加量に上限は特にないが、通常、微粒無機粉末はＢＥＴ比表面積が高いので、添加量が多くなるにつれて、金属複合材料充填用アルミナ粉末のＢＥＴ比表面積が高くなり、吸湿しやすくなることから、金属複合材料充填用アルミナ粉末を充填し得られた金属複合材料の機械的強度が低下する場合がある。
【００１６】
本発明のアルミナ粉末と微粒無機粉末との混合は、従来公知の方法であれば良く特に限定はない。例えば、水平円筒型混合機、Ｖ型混合機、二重円錐型混合機、リボン型混合機、スクリュー型混合機、高速流動型混合機、回転円板型混合機、気流攪拌型混合機、重力落下混合機等が適用可能である。混合に際しては、アルミナ粉末と微粒無機粉末を混合機を用いて添加混合すればよい。
【００１７】
本発明の篩別は、網面固定式篩分け機、網面運動式篩分け機等の従来公知の篩別機が適用できる。
【００１８】
本発明の金属複合材料充填用アルミナ粉末の製造に際しては、アルミナ粉末と微粒無機粉末を混合機に添加混合した後、篩別機により篩別する方法で行うが、、添加混合を篩別機にアルミナ粉末と微粒無機粉末を併注する方法で行ってもよい。また、必要に応じて、篩別を２段以上に分けて行ってもよいし、さらに分級操作を組み合わせて行ってもよい。
【００１９】
本発明の第２の金属複合材料充填用アルミナ粉末の製造方法により得られる金属複合材料充填用アルミナ粉末は、十分な篩別処理速度を有し、かつ粗粒を低減した金属複合材料充填用アルミナ粉末であり、通常、平均粒子径が１μｍ〜１０μｍ、好ましくは２μｍ〜５μｍであり、ＢＥＴ比表面積が０．２ｍ2／ｇ〜１０ｍ2／ｇ、好ましくは０．５ｍ2／ｇ〜５ｍ2／ｇであり、嵩密度が１．０ｇ／ｃｍ3〜１．５ｇ／ｃｍ3であり、差角が５°以上、好ましくは１０°〜２５°である。
【００２０】
【発明の効果】
以上詳述した如く、本発明の金属複合材料充填用アルミナ粉末は、粗粒篩別工程に於いて高い篩別処理速度を有するものであり、かかる金属複合材料充填用アルミナ粉末を篩別することにより、粗粒を低減した金属複合材料充填用アルミナ粉末を効率良く供給できることから、その産業上の利用価値は大なるものである。
【００２１】
【実施例】
以下に実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はかかる実施例により制限を受けるものではない。尚、本発明において、平均粒子径、ＢＥＴ比表面積、水分、嵩密度、差角、Ｎａ2Ｏ、篩別速度は以下の方法で行った。
【００２２】
平均粒子径Ｄ50（μｍ）：レーザー散乱式粒度分布計〔リード  アンド  ノースラップ（ＬＥＥＤ＆ＮＯＲＴＨＲＵＰ）社製マイクロトラックＨＲＡ）により測定した。
ＢＥＴ比表面積（ｍ2/ｇ）：窒素吸着法により測定した。
水分（％）              ：１１０℃、２４ｈｒ加熱時の重量減少より求めた。
嵩密度（ｇ／ｃｍ3）      ：２００ｍｌメスシリンダー中に粉末を流し込んだ後、１００回タッピングして得らた粉末の嵩密度を測定する。
差角（°）              ：パウダーテスターＰＴ−Ｅ型（ホソカワミクロン株式会社製）を使って測定した安息角と崩潰角の差より求めた。
Ｎａ2Ｏ（％）            ：ＪＩＳ  Ｈ１９０１に従う。
篩別速度（ｋｇ／ｈｒ・ｍ2）：試料を供給装置により、振動型篩別機５０２型〔株式会社ダルトン製、ウエイトの位相角６０°、篩い（ＪＩＳ  Ｚ８８０１旧規格  目開き３５０メッシュ４４μｍ、有効網径４５０ｍｍφ）〕へ定量供給し、篩を通過する試料の重量より篩別速度を求めた。尚、試料の供給は、篩上の粉末により作られる円形が有効網径の１／２（２２０ｍｍφ〜２３０ｍｍφ）となる最大供給量で行った。
【００２３】
実施例１、２
バイヤー法により得られたアルミナＡ（中心粒子径２．９μｍ、ＢＥＴ比表面積１．３ｍ2／ｇ、嵩密度１．２７ｇ／ｃｍ3、安息角４８°、差角３°、Ｎａ2Ｏ  ０．０４％、水分０．０６％）と、気相法により得られたアルミナＢ（中心粒子径０．１μｍ未満、ＢＥＴ比表面積１００ｍ2／ｇ、嵩密度０．０５ｇ／ｃｍ3、差角２１°）を表１の条件にて添加混合し、得られた混合粉末の物性及び篩別速度を求めた。結果を表１に示す。尚、得られた混合粉末は、粗粒が低減されていた。
【００２４】
実施例３
バイヤー法により得られたアルミナＡと、気相法により得られたシリカＡ（中心粒子径０．１μｍ未満、ＢＥＴ比表面積１１０ｍ2／ｇ、嵩密度０．０５ｇ／ｃｍ3、差角２１°）を表１に示す条件にて添加混合し、得られた混合粉末の物性及び篩別速度を求めた。結果を表１に示す。
【００２５】
実施例４、５
バイヤー法により得られたアルミナＡと、アルコキシド法により得られたアルミナＣ（中心粒子径０．１μｍ未満、ＢＥＴ比表面積１４０ｍ2／ｇ、嵩密度０．１０ｇ／ｃｍ3、差角２３°）を表１に示す条件にて添加混合し、得られた混合粉末の物性及び篩別速度を求めた。結果を表１に示す。
【００２６】
比較例１
アルミナＡの篩別速度を求めた。結果を表１に示す。
【００２７】
比較例２
アルミナＢの篩別速度を求めた。結果を表１に示す。
【００２８】
比較例３
アルミナＣの篩別速度を求めた。結果を表１に示す。
【００２９】
比較例４
シリカＡの篩別速度を求めた。結果を表１に示す。
【００３０】
【表１】
0004144071.tif 000002