(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも砥粒と分散媒とを含み、該分散媒が水であり、前記砥粒は凝固点６０℃以下のアルキル基を有する脂肪酸エステルまたは脂肪族アルコール、もしくは直鎖状オルガノポリシロキサンから選ばれた潤滑剤を用いて表面が覆われた一次粒子を複数凝集させた凝集体であることを特徴とする化合物半導体用研磨組成物。
【請求項２】
前記一次粒子がシリカ、アルミナ、セリアのいずれかであって、その平均粒径が０．００５μｍ以上５μｍ以下であり、前記砥粒の平均粒径が０．０５μｍ以上２０μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の化合物半導体用研磨組成物。
【請求項３】
前記一次粒子が球状のヒュームドシリカであることを特徴とする請求項１に記載の化合物半導体用研磨組成物。
【請求項４】
更に酸化剤、酸化物溶解剤、砥粒分散剤、または塩基性化合物の少なくとも一種を含む化合物半導体用研磨組成物であって、夫々がジクロロイソシアヌル酸塩、トリポリリン酸塩、硫酸塩、炭酸塩であることを特徴とする請求項１に記載の化合物半導体用研磨組成物。
【請求項５】
凝固点６０℃以下のアルキル基を有する脂肪酸エステルまたは脂肪族アルコール、もしくは直鎖状オルガノポリシロキサンから選ばれた潤滑剤を有機溶媒に溶解させた溶液を一次粒子に噴霧して該一次粒子の表面を覆う前記潤滑剤を介在させて前記一次粒子の凝集体からなる砥粒を形成した後、該砥粒を水からなる分散媒に分散させることを特徴とする化合物半導体用研磨組成物の製造方法。
【請求項６】
前記砥粒を形成する工程は、平均粒径が０．００５μｍ以上５μｍ以下なる一次粒子を、該一次粒子の表面を覆う潤滑剤を介して平均粒径が０．０５μｍ以上２０μｍ以下なる凝集体を形成することを特徴とする請求項５に記載の化合物半導体用研磨組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明に属する技術分野】
本発明は、特にＧａＡｓ半導体ウエハの研磨に好適な研磨方法と、該研磨方法に用いる砥粒、研磨用組成物及び研磨液と、該砥粒及び研磨用組成物の製造方法と、上記研磨方法を用いる半導体素子の製造方法とに関する。
【０００２】
【従来の技術】
化合物半導体は、シリコン半導体に比べて高速動作、受発光機能、耐高温性、耐放射性等の特徴がある。このため、近年ではシリコン半導体を凌ぐほど化合物半導体の需要が高まっている。半導体素子に用いられる化合物半導体として代表的なＧａＡｓ結晶は、二元系せん亜鉛鉱型結晶構造を有し、面に強い劈開性を備え、Ｇａ面、Ａｓ面の性質が異なることによる加工異方性が存在する。このため、ＧａＡｓ結晶の加工には、シリコン結晶の加工技術を基本としつつも、さらなるＧａＡｓ結晶固有の加工技術が要求される。
【０００３】
ＧａＡｓ結晶の加工プロセスの中でも研磨プロセスは、形状、方位以外の加工特性を調整し作り込む機能を担っているため最も重要な工程であり、今日ではシリコン結晶と同様、化学機械研磨が適用されている。そこで、この化学機械研磨における研磨特性を左右する重要な因子の一つである研磨剤に関する研究開発が急速に進められている。
【０００４】
例えば、特公昭５３−２０３７９号公報では、主としてシリコンウエハを対象とした研磨剤として、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム、炭酸ナトリウム及びシリカ砥粒からなる研磨剤が提案されており、この研磨剤は後の化合物半導体用研磨剤の基礎となっている。
また、特公平７−６７６６６号公報には、ＧａＡｓ等第III〜Ｖ族化合物半導体ウエハ用の研磨剤として、塩素化イソシアヌル酸塩と、アルカリ金属のリン酸塩と、アルカリ金属の硫酸塩とからなる研磨剤が提案されている。
更には、特許第３１４７１６８号公報記載の技術では、この研磨剤に塩基性化合物である炭酸ナトリウムを加えて研磨剤水溶液をアルカリ性にすることにより、速やかな酸化反応の進行を促進して研磨速度を向上させている。
また、特許第３０７７６６５号公報では、研磨剤水溶液中に容易に均一分散しうるコロイダルシリカを砥粒として用いた研磨剤により、研磨速度を向上させるとともに、研磨面の平坦性も確保する技術が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記した公開技術において、以下の問題を抱えていた。即ち、特公昭５３−２０３７９号公報では、塩基性化合物である炭酸ナトリウムの濃度を調整することにより研磨速度を制御することができ、比較的高速な研磨を実現することができる。しかし、この研磨剤はシリコンウエハを対象としているため、化合物半導体の研磨においては十分な特性を得ることができず、この研磨剤を用いてGaAsウエハを研磨すると、研磨面にくもり等の研磨ムラが発生してしまい、また平坦度を確保する事も困難であった。
【０００６】
これに対して、特公平７−６７６６６号公報では、アルカリ金属リン酸塩の効果によってくもり等の研磨ムラは抑制されたものの、実用上十分な研磨速度が得られないという問題があった。
【０００７】
また、特許第３１４７１６８号公報記載の技術では、この組成の研磨剤に砥粒としてシリカを配合して研磨を行ったところ、研磨面に研磨方向に沿った筋状の研磨痕が強く見られた。また、ウエハ形状によるバラツキが大きく、安定した研磨特性を確保できなかった。さらに、この研磨剤には、研磨速度向上に相反して平坦度、表面状態等の研磨特性が低下するという問題があった。
【０００８】
更に、また、特許第３０７７６６５号公報では、コロイダルシリカは、研磨装置を一旦乾燥させると非晶質の硬い塊となる。このため、シリカが装置内に僅かでも付着していると、次の研磨に際してこれが剥離して、研磨キズを生じる原因となる。さらに、コロイダルシリカは、多くの場合、原料に鉄分が混入しているという問題もある。汎用品では数１００ｐｐｍの酸化鉄が含有されていることから、このようなコロイダルシリカを用いた研磨には、半導体の金属汚染が懸念される。なお、このような混入金属による汚染を回避することのできる高純度のコロイダルシリカは、非常に高価であって、実用的ではない。
【０００９】
上述のように、半導体の化学機械研磨に用いられる従来の研磨剤では、一つの研磨特性を得るために他の特性を犠牲にしなくてはならず、所望の研磨速度を達成しつつ、研磨面の表面粗さ、平坦度、形状の全てにおいて良好な研磨特性を実現することはできなかった。しかし、ウエハ加工技術は半導体の性能が年々向上するのに伴って高精度化が求められおり、研磨プロセスにおいても、さらなる精度が要求されてきている。
【００１０】
そこで本発明は、化合物半導体ウエハの研磨に用いることができ、高速研磨が可能であって、表面粗さ、平坦度、形状安定性等の点で良好な研磨特性を確保することのできる砥粒、研磨用組成物及び研磨液と、それらを用いる研磨方法及び半導体素子の製造方法と、当該砥粒及び研磨用組成物の製造方法とを提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明では、平均粒径０．００５μｍ以上５μｍ以下の一次粒子が凝集した、平均粒径０．０５μｍ以上２０μｍ以下の凝集体からなる砥粒と、該砥粒を含む研磨用組成物とが提供される。さらに本発明では、砥粒を分散媒中に分散させる分散工程を備え、この分散工程において、砥粒の一次粒子を凝集させて平均粒径０．０５μｍ以上２０μｍ以下の凝集体にする研磨用組成物の製造方法が提供される。
【００１２】
また本発明では、少なくとも一部は表面が潤滑剤により覆われている一次粒子の凝集体からなる砥粒と、該砥粒を含む研磨用組成物とが提供される。さらに本発明では、砥粒の一次粒子の表面を潤滑剤により覆う工程と、該一次粒子を凝集させて凝集体とする工程とを備える砥粒の製造方法が提供される。
【００１３】
また本発明では、上述の本発明の研磨用組成物を用いて被研磨物表面（特に化合物半導体）を研磨することを特徴とする研磨方法と、この本発明の研磨方法を用いて半導体ウエハ表面の第III〜Ｖ族化合物を研磨する研磨工程を備える半導体素子の製造方法とが提供される。なお、本発明は、シリコンに比べて機械的強度が弱く強い劈開性を有する化合物半導体ウエハの研磨に特に適する。
【００１４】
【発明の実施の形態】
半導体ウエハの化学機械研磨においては、加工ひずみ層の低減を担う化学的要素と、平坦性及び表面品質を担う機械的要素とのバランスが保たれていることが重要であり、これは研磨剤の研磨特性に大きく依存する。  化合物半導体ウエハ及びシリコンウエハに用いられる研磨は、表面に酸化膜を形成する第１の工程と、酸化膜を砥粒で削り取る第２の工程と、削り取った酸化物を溶解させて研磨速度を高める第３の工程との三段階で進行する。
【００１５】
一般に、第１及び第３の工程は化学的要素に、第２の工程は機械的要素にそれぞれ影響すると考えられている。しかし、砥粒で酸化膜を削り取る第２の工程は、ウエハの表面状態、形状、平坦度に大きく影響してウエハの品質を決定する工程であり、砥粒形態がどの様な形態をとるかによって研磨速度のみならず、すべての研磨特性に影響を与える。すなわち、研磨剤組成の中でウエハの品質に関わる最も重要な成分は砥粒であるといえる。
【００１６】
そこで本発明者らは、上述の目的を達成するため、砥粒について鋭意検討した結果、砥粒として一次粒子の凝集体を用いることにより、高速研磨を実現しつつ、良好な研磨特性を得ることができることを見出し、本発明に至った。凝集せずに分散した一次粒子５ｂを用いる従来の砥粒では、研磨パッド３による研磨に際して、図１（ｂ）に示すように、ごく狭い面積のみがウエハ１に接触するため、研磨速度の向上は期待できない。
これに対して、一次粒子５ａからなる凝集体２による研磨では、図１（ａ）に示すように、一次粒子５ａの凝集体２は、同じサイズの一次粒子５ｂに比べて比表面積が大きく、研磨パッド３による研磨に際してウエハ１との接触面積が大きいため、高速の研磨を可能にすることができる。
【００１７】
本発明では、凝集体からなる砥粒を含有する研磨液を用いて研磨することによって、砥粒とウエハとの接触面に生じる摩擦抵抗を低減して研磨痕、研磨キズ等の発生を回避しつつ、砥粒とウエハとの接触面積を大きくして、速やかに酸化膜を削り取ることができる。
【００１８】
本発明における凝集体の粒子間における凝集力は弱く、研磨による摩擦熱、研磨圧等により容易に凝集体が解離し、より微細な粒径０．１〜１μｍの凝集体となる。本発明では、この凝集体の解離により、砥粒とウエハとの接触面積が大きくなり研磨速度が得られるとともに研磨痕、研磨キズが抑制できるのである。またこれにより、平坦度も改良され、表面粗さが低減する。
【００１９】
特に、ＢＥＴ法（気体吸着法）により測定した表面積から換算して平均粒径０．００５μｍ以上５μｍ以下の一次粒子が凝集した平均粒径０．０５μｍ以上２０μｍ以下の凝集体は、半導体ウエハの研磨に際して用いるのに適している。なお、本発明では、シリカ（二酸化ケイ素）、アルミナ（酸化アルミニウム）、セリア（酸化セリウム）等のいずれを砥粒として用いてもよいが、シリカが最も好ましい。特に、塩化シリコンの気相熱分解によって合成した球状のヒュームドシリカが本発明に好適である。
【００２０】
上述したように、砥粒の一次粒子の平均粒径は、０．００５μｍ〜５μｍであり、０．０１〜１．０μｍであることが好ましい。一次粒子の平均粒径が０．００５μｍ未満では、取扱いに際して非常に扱いづらく、作業性の点で問題がある。また、一次粒子の平均粒径が５μｍを超えると、凝集が起き難く、一次粒子の大部分が凝集することなく分散媒中に分散することになるため、十分な研磨速度を実現することができず、また、被研磨物表面に深い研磨痕が生ずる。なお、一次粒子の形状は、研磨痕、研磨キズを抑制するために球状が好ましい。
【００２１】
凝集体の平均粒径は、０．０５〜２０μｍであることが好ましく、０．１〜１５μｍであることがより好ましい。凝集体の平均粒径が２０μｍを超えると、かえって研磨傷の原因となる場合がある。また、凝集体の平均粒径が０．０５μｍ未満では、凝集させた効果が十分に発揮されない場合がある。
【００２２】
さらに、本発明では、少なくとも一部が潤滑剤により被覆された一次粒子の凝集体を含む砥粒と、該砥粒を含有する研磨用組成物及び研磨液とが提供される。潤滑剤を砥粒の一次粒子の表面に吸着させることによって、この潤滑剤分子を媒体として一次粒子どうしを凝集させ、安定した凝集体を形成することができる。潤滑剤分子が一次粒子間に介在することによって、該潤滑剤分子が粘着剤の役割を果たし、一次粒子間どうしが凝集して凝集体となるを促進するためである。この場合も、一次粒子の形状は、研磨痕、研磨キズを抑制するために球状が好ましい。
【００２３】
このように、一次粒子の少なくとも一部の表面を潤滑剤により被覆しておけば、容易に好適なサイズの凝集体を得ることができ、分散媒中で凝集体が崩壊するのを回避できる上に、研磨に際して印加される研磨圧により容易に崩壊して被研磨対象との被接触面積をさらに広げることができる。
【００２４】
また、従来の研磨液では、砥粒の量を増やすと、機械的要素が強くなるために研磨痕、研磨キズ等が発生し平坦度が低下するが、この本発明の潤滑剤により被覆された一次粒子の凝集体からなる砥粒を使用することにより、砥粒の量を増やしても、機械的要素の及ぼす悪影響が軽減され、化学的要素と機械的要素のバランスが良好に保持される。
このため、優れた表面粗さ及び平坦度を維持したまま、砥粒の増量により高速化を図ることができる。これは、砥粒表面に吸着した潤滑剤が砥粒とウエハとの間にかかる圧力を吸収するか、又は、砥粒に平滑性が付加されたことによって摩擦抵抗が低下するためであると考えられる。
【００２５】
この一次粒子表面を潤滑剤により被覆する砥粒における一次粒子の平均粒径は、０．０１〜５μｍであることが好ましく、０．０２〜１．０μｍであることがより好ましい。一次粒子の平均粒径が０．０１μｍ未満では、静電気が発生してしまい、また、空気中に飛散しやすく取扱い性が悪い。さらに、潤滑剤を粒子表面に均一に吸着させることが困難であり、凝集体の粒径範囲を一定に制御することが難しい場合がある。一方、一次粒子の平均粒径が５μｍ以上であは、凝集体が大きくなりすぎるため、研磨傷の原因となる場合がある。
【００２６】
また、この場合の凝集体の平均粒径は、１．０〜２０μｍであることが好ましく、３．０〜１５μｍであることがより好ましい。平均粒径１．０μｍ未満の凝集体は、粒径の制御が困難であり、均質な砥粒を得ることができない場合がある。また、平均粒径が２０μｍを超えると、機械的要素が大きくなるため、研磨傷等の原因となる場合がある。
【００２７】
なお、潤滑剤により被覆された一次粒子の凝集体を砥粒とする場合は、被覆されていない一次粒子の凝集体を砥粒として用いる場合に比べて、粒径が大きくとも良好な研磨特性を得ることができる。これは、図２に示すように、潤滑剤８に被覆された一次粒子５の凝集体４は、粒径が大きくても、研磨時の研磨圧や摩擦熱によって容易に崩壊して粒径の小さな凝集体１０となるため、研磨傷の原因になることが少ないからである。
【００２８】
潤滑剤としては、各種界面活性剤などの有機化合物を適宜用いることができ、例えば、脂肪酸アルキルエステル、脂肪族アルコール、直鎖状オルガノポリシロキサンなどを用いることができる。これらのうち１種類の化合物を用いてもよく、２種類以上の化合物を併用しても構わない。
【００２９】
脂肪酸アルキルエステルは、下記一般式（化１）により表される有機化合物である。
【００３０】
【化１】
0004126186.tif 000002
【００３１】
式（化１）において、Ｒ1及びＲ2はアルキル基である。本発明で用いられる脂肪酸アルキルエステルは、炭素総数が５以上２５以下であることが好ましく、１０以上２０以下であることが特に好ましい。
【００３２】
このような脂肪酸アルキルエステルの具体例としては、吉草酸、ヘキサン酸、オクタン酸、デカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等のメチルエステル、エチルエステル、セチルエステル、ドデシルエステルなどが挙げられる。これらのうち、パルミチン酸及びステアリン酸のメチルエステル又はエチルエステルが特に好ましい。また、脂肪酸アルキルエステルの前駆体である脂肪酸を主成分として含む牛脂、綿実油等の天然物をエステル化して用いてもよい。
【００３３】
脂肪族アルコールは、下記一般式（化２）により表される有機化合物である。
【００３４】
【化２】
0004126186.tif 000003
【００３５】
ここで、Ｒ3はアルキル基である。本発明で用いられる脂肪族アルコールの場合、アルキル基Ｒ3の炭素数は５以上２５以下であることが好ましく、８以上２０以下であることが特に好ましい。このような脂肪族アルコールの具体例としては、オクタノール、デカノール、ドデカノール、テトラデカノール、ヘキサデカノール、オクタデカノールなどが挙げられる。これらのうち、オクタノール、ドデカノール、テトラドデカノールが特に望ましい。
【００３６】
なお、脂肪酸エステル及び脂肪族アルコールは、常温（２５℃）において液体又は固体であり、凝固点６０℃以下（望ましくは４０℃以下）のものが好ましい。
潤滑剤は、メタノール、エタノール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ブタノール等のアルコール類に０．１〜５％（好ましくは０．５〜２．５％）の濃度で溶解させて溶液とするか、又は、溶解しない場合はエマルジョンとした後、砥粒の一次粒子表面に噴霧することにより、吸着させることができる。しかし、凝固点が６０℃以上の潤滑剤は分子量が大きいため、アルコール類に溶解し難く、エマルジョン状態にもなり難いため、シリカ表面に均一に吸着させることが難しい。さらに、６０℃以上の凝固点を有する潤滑剤を用いると、研磨時にウエハ表面に付着して研磨不良の原因となる場合がある。
【００３７】
脂肪酸エステル又は脂肪族アルコールの炭素数は、５以上２５以下であることが望ましい。炭素数が５未満だと潤滑剤としての効果が乏しく、平坦度、表面粗さ等が十分でない場合がある。また、炭素数が２５より大きいと、アルコール溶媒に溶け難いため粒子表面に均一に吸着されず、また、研磨不良の原因となる場合がある。
【００３８】
直鎖状オルガノポリシロキサンは、下記一般式（化３）により表される繰り返し単位を有する有機化合物である。
【００３９】
【化３】
0004126186.tif 000004
【００４０】
ここで、Ｒ4及びＲ5はそれぞれアルキル基である。アルキル基Ｒ4及びＲ5の炭素数は、それぞれ１〜５であることが好ましく、特に炭素数が１又は２であるメチル基、エチル基が好ましい。Ｒ4及びＲ5の炭素数が５を越えると溶媒に溶解し難くなり、粒子表面に均一となるよう吸着できない場合がある。なお、Ｒ4及びＲ5は同一の基であってもよく、互いに異なっていてもよい。また、ｎは５以上２０以下の数であり、８以上１５以下であることが好ましい。
【００４１】
この直鎖状ジオルガノポリシロキサンは、同じ繰り返し単位（化３）を有しｎが５以下（好ましくは２〜３）である化合物を溶媒として、０．１〜５％好ましくは０．５〜２．５％の濃度の溶液を調製し、これを一次粒子表面に吸着させることにより、一次粒子表面を被覆することができる。
【００４２】
また、一次粒子表面を潤滑剤によって被覆する以外に、水あるいは親水性物質を一次粒子の粒子間に介在させる事によって凝集体を形成しても良い。上記凝集体は、潤滑剤を粒子表面に被覆した凝集形態とは異なり、粒子表面に存在するシラノール基と水分子あるいは親水性物質における分子骨格中の水酸基同士がとが会合し、水素結合によって形成される凝集体である。
【００４３】
上記凝集体を含む研磨用組成物で研磨した場合、潤滑剤を被覆した砥粒と比較した場合、摩擦抵抗の低減効果は若干減少するが、目的とする研磨面が準鏡面であれば問題は無く、同等の研磨速度及び平坦度が得られ、かつ空気中に飛散し易い砥粒の取り扱い上の問題点が改善される。
【００４４】
本発明における研磨用組成物の分散媒が水であることから、上記凝集体を形成させるための物質は、水あるいは親水性物質が適する。親水性物質としては、１分子中に１以上３個以下のアルコール性水酸基と炭素数が１以上５以下のアルキル基を有する脂肪族アルコールであることが最も好ましく、さらには、１分子中に１個のアルコール性水酸基と炭素数１以上３以下の一級アルコールが好ましい。
分子骨格中に水酸基が３個以上含む多価アルコールは、粘性が著しく増加し、均一な凝集体を形成できない。また他の溶媒に希釈し噴霧することによって用いることもできるが、上記記載の一級アルコール以上の効果は期待できない。
【００４５】
また、炭素数４及び５のアルキル鎖を有する一級アルコールは、これらのアルコールを使用する事によって凝集体を形成させることは可能であるが臭気が強く取り扱い難い。炭素数５を越えると粘性が高くなり、また親油性の傾向が強くなるため水との相溶性が低下する。この結果、粒子間に介在する溶媒が研磨用組成物の水溶液中に流出し研磨面に付着する場合があり研磨不良を招く。
【００４６】
本発明に適した親水性物質は、水、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール等が上げられる。またより優れた状態の凝集体を形成させるためには、水及び上記記載の親水性物質において２種類以上の混合体を用いても良い。
【００４７】
上記凝集体を形成するために適したシリカは、ヒュームドシリカが最も好ましく、ベット法から換算した一次粒子径は、０．００５μｍ以上１μｍ以下が好ましく、さらには０．０１μｍ以上０．１μｍ以下であることが好ましい。０．００５μｍ未満の場合、静電気が発生し易く、また、空気中に飛散し取扱い性が悪い。一方、１μｍ以上の場合、比表面積が小さくなるため粒子表面のシラノール基が減少するため、シラノール基と水もしくはアルコール性水酸基が会合することによって凝集体を形成することが難くなる。このため、翼式撹拌と超音波を併用して研磨液を調製した場合、一次粒子体として分散する。
【００４８】
上記凝集体を形成するために必要な親水性溶媒の量は、砥粒の比表面積によってそれぞれ異なり、比表面積が大きくなるにつれ、すなわち粒子径が小さくなるにつれて多くなる。しかし粒度分布によっても変化するため、必ずしも比表面積、平均粒子径によって親水性溶媒の量が設定できるとは限らない。砥粒１００重量部に対して５重量部以上１５０重量部以下であることが好ましく、さらに１０重量部以上１００重量部以下であることが好ましい。
【００４９】
５重量部未満の場合、均一に凝集体を形成せず部分的に凝集体を形成するのみで研磨キズ等の原因となり研磨特性が低下する。また１５０重量部以上である場合、砥粒の形態が異なり、極めて濃厚なエマルジョンとなり、保存安定性が無く、この状態で長時間放置した場合、この凝集体は強固な凝集力による凝集体となり、この砥粒を用いて研磨を行うと、研磨キズが著しく増加し研磨特性が低下する問題がある。
【００５０】
本発明の研磨用組成物は、砥粒に加えて、さらに、酸化剤、酸化物溶解剤、砥粒分散剤、塩基性化合物及び分散媒のうちの少なくとも１種を含むことができる。
【００５１】
ウエハ表面に酸化膜を形成するための酸化剤は、研磨液の安定性及び取扱い性を考慮すると、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムが最も好ましい。酸化剤の濃度は、所望の研磨速度を得るためには、固形分全量を１００重量部とするとき２５重量部以上５０重量部以下にすることが望ましく、３０重量部以上４０重量部以下とすることがより望ましい。分散媒を含む研磨用組成物全量に対して、１．２重量％以上２．５重量％以下（より好ましくは１．４重量％以上２．０重量％以下）とすることが望ましい。２５重量部未満では研磨速度が非常に変動しやすくバラツキが大きくなって安定しない場合があり、５０重量部を越えると平坦度、表面粗さが極端に低下する場合がある。
【００５２】
本発明に好適な酸化剤としてはジクロロイソシアヌル酸のナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩などが挙げられる。これらのうち、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムが特に好ましい。
【００５３】
また、酸化物の溶解を促進するための酸化物溶解促進剤は、研磨を効率的に進行させるため有効である。この酸化物溶解剤の濃度は、固形分全量を１００重量部とするとき１０重量部以上３０重量部以下であることが好ましく、１５重量部以上２５重量部以下がより好ましい。分散媒を含む研磨用組成物全量に対しては、０．５重量％以上２．０重量％以下とすることが好ましく、０．７重量％以上１．５重量％以下とすることがより好ましい。１０重量部未満では、十分な速度で酸化物の溶解反応が進行せず、研磨速度が低下するとともに、被研磨面にくもりが発生したり、また、反応が均一に進まず局所的に反応が起こって被研磨物表面に異常をきたしたりする場合がある。また、３０重量部を超えても、研磨速度が低下するとともに、被研磨面にくもりが発生する場合がある。
【００５４】
本発明に好適な酸化物溶解剤としては、トリポリリン酸ナトリウム、トリポリリン酸カリウム、トリポリリン酸アンモニウムなどトリポリリン酸塩が挙げられる。これらのうち、トリポリリン酸ナトリウムが特に好ましい。
【００５５】
砥粒分散剤は、砥粒を安定して均一に分散させるための添加物である。この砥粒分散剤の濃度は、固形分全量を１００重量部とするとき５重量部以上３０重量部以下であることが好ましく、１０重量部以上２０重量部以下であることがより好ましい。分散媒を含む研磨用組成物全量に対しては、０．１重量％以上１．５重量％以下とすることが好ましく、０．５重量％以上１．０重量％以下とすることがより好ましい。５重量部以下又は３０重量部以上では、砥粒の分散性が著しく低下するとともに、研磨速度が低下し、被研磨面の平坦性も低下する。
【００５６】
本発明に好適な砥粒分散剤としては、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸アンモニウムなどが挙げられる。これらのうち、硫酸ナトリウムが特に好ましい。
【００５７】
塩基性化合物（ｐＨ調整剤）は、研磨剤組成物及び研磨液のｐＨを調整することにより、酸化剤の酸化力を安定して維持するため（すなわち、酸化剤としてジクロロイソシアヌル酸塩を用いる場合は、酸化反応に関わる次亜塩素酸イオンの発生を促進するため）の添加剤である。
【００５８】
塩基性化合物の濃度は、固形分全量を１００重量部とするとき１重量部以上１０重量部以下であることが好ましく、３重量部以上８重量部以下であることがより好ましい。分散媒を含む研磨用組成物全量に対しては、０．０５重量％以上０．６重量％以下とすることが好ましく、０．１重量％以上０．４重量％以下とすることがより好ましい。１重量部未満では、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムからの次亜塩素酸イオンの発生速度が遅く、研磨速度が低下する。また１０重量部を超えても研磨速度は変化せず、かえって表面粗さの低下を招く。
【００５９】
本発明に好適な塩基性化合物としては、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸アンモニウムなどの炭酸塩が挙げられる。これらのうち炭酸ナトリウムが特に好ましい。
【００６０】
分散媒としては、通常、水を用いるが、本発明はこれに限定されるものではない。また、本発明の研磨剤組成物における砥粒の分散量は、固形分全量を１００重量部とするとき１０重量部以上４０重量部以下であることが好ましく、１５重量部以上３０重量部以下であることがより好ましい。分散媒を含む研磨用組成物全量に対しては、０．５重量％以上２重量％以下とすることが好ましく、０．７重量％以上１．５重量％以下とすることがより好ましい。砥粒量が１０重量部未満では、十分な研磨速度が得られない場合がある。また、４０重量部を超えると、機械的要因が強くなりすぎて、研磨傷等の原因となる場合がある。
【００６１】
なお、本発明では、砥粒の一次粒子を凝集させる工程は、砥粒の製造工程であってもよく、砥粒を分散媒中に分散させる分散工程であってもよい。砥粒の製造工程において凝集させる場合は、例えば、湿式法により合成した砥粒化合物を加熱乾燥すればよい。分散工程において凝集させる場合は、例えば、砥粒を添加した分散媒に超音波を照射しつつ翼式撹拌を行えばよい。
【００６２】
本発明では、これらの工程のうち特に分散工程において凝集させて、平均粒径０．１μｍ以上２０μｍ以下の凝集体にすることが好ましい。高速な研磨の実現のためには、凝集体の平均粒径を０．１以上１．５μｍ以下とすることが特に望ましいが、分散工程において凝集させれば、容易にこのような粒径の凝集体を得ることができる。また、砥粒製造工程と分散工程との両方で凝集を行うようにしてもよい。
【００６３】
このような凝集は、一次粒子表面を潤滑剤で被覆しなくても行うことができる。この場合の砥粒は、図３に示すように、一次粒子表面の水酸基が粒子間で脱水反応により結合した化学的な凝集であり、潤滑剤を吸着させた場合より、粒子間の凝集力は強く、研磨時に解離し難い。このため、潤滑剤で被覆した一次粒子の凝集体からなる砥粒を用いたほうが高速で研磨特性に優れた研磨を行うことができる。
【００６４】
しかし、潤滑剤を用いない場合であっても、図４に示すように、砥粒の凝集体２は研磨圧によって被研磨物１の表面に倣うために、一次粒子が凝集せずに分散媒中に分散している場合に比べれば被研磨物との接触面積が大きいため、研磨速度が得られ易く、平坦度、表面粗さ等も良好である。なお、凝集体の平均粒径が０．０５μｍ以上５μｍ以下であれば、一次粒子表面を潤滑剤で被覆することなく、また、特殊な装置を用いることなく、分散工程のみで容易に得ることができる。
【００６５】
また、本発明では、上述した本発明の研磨用組成物を用いて被研磨物の表面を研磨する研磨方法が提供される。この本発明の研磨方法では、研磨圧（研磨時に、研磨パッドと被研磨物との間に印加する圧力）は、容易に凝集体が解離して粒径０．１〜１μｍの凝集体となるように、２ｋＰａ〜１０ｋＰａとすることが好ましく、３ｋＰａ〜７ｋＰａとすることがより好ましい。研磨圧が２ｋＰａより低いと、凝集体の解離が不十分な場合があり、またウエハにかかる研磨圧が低すぎるため研磨能力が低下する。一方、研磨圧が１０ｋＰａより高いと、強い劈開性を有する化合物半導体ウエハを研磨する場合には、圧力が高すぎてウエハが割れ易くなる。
【００６６】
本発明の研磨方法は、シリコンウエハや、その他の化合物からなる基板の研磨に適用することもでき、研磨対象は限定されるものではないが、特にＧａＡｓ、ＧａＰ、ＧａＳｂ、ＡｌＡｓ、ＩｎＡｓ、ＧａＡｌＡｓ、ＧａＡｓＰ等の第III族〜第Ｖ族元素の化合物を備える半導体ウエハの研磨に好適である。そこで本発明では、上述した本発明の研磨方法を用いて半導体ウエハ表面の第III〜Ｖ族化合物を研磨する研磨工程を備える半導体素子の製造方法が提供される。
【００６７】
本発明の半導体素子の製造方法における研磨工程以外の工程は、特に限定されるものではない。本発明の半導体素子の製造方法は、例えば、（１）化合物半導体からなる基板の表面を本発明の研磨剤組成物により研磨する研磨工程と、（２）基板表面の研磨損傷層をエッチング除去する工程と、（３）接合及びオーミックコンタクトを形成する工程と、（４）不純物の拡散及びイオンの注入を行う工程と、（５）表面保護膜を形成する工程と、（６）基板を裁断する工程とを設けることができる。
【００６８】
＜実施例１＞
本実施例では、砥粒としてつぎの表１に示すシリカを用いて研磨用組成物を調製し、その研磨速度及び研磨特性を調べた。
【００６９】
【表１】
0004126186.tif 000005
【００７０】
なお、Ｎｏ．１は一次粒子径が４０ｎｍのヒュームドシリカ表面に潤滑剤（パルミチン酸メチルとステアリン酸メチルとの１：１の混合物）を吸着させた砥粒であり、Ｎｏ．２はＮｏ．１と同じヒュームドシリカの表面にジメチルポリシロキサンの重合体を吸着させた砥粒であり、Ｎｏ．３〜５は潤滑剤表面処理を行っていないヒュームドシリカの凝集体からなる砥粒であり、Ｎｏ．６〜７はメタケイ酸ナトリウムから湿式法によって合成したシリカの製造工程中の乾燥工程（１２０〜１５０℃）において、シリカ表面の水酸基どうしの脱水縮合により凝集させた砥粒である。各シリカにおける凝集体の平均粒子径は、マイクロトラックにて測定した。
【００７１】
本実施例では、これら７種類のシリカをそれぞれ用い、表２に示す組成の研磨剤（第１の研磨用組成物）を７種類調製した後、これを約２０倍の純水で希釈し、１５分間翼式撹拌を行うと同時に周波数４０Ｗの超音波を照射して研磨液（第２の研磨用組成物）を調製した。これにより、各研磨液中には砥粒が一次粒子の凝集体の形で分散した。
【００７２】
【表２】
0004126186.tif 000006
【００７３】
なお、分散工程の処理時間（翼式撹拌及び超音波照射の時間）を１５分以上にすると、研磨液の温度が上昇して酸化剤の分解速度が速くなり、研磨特性に問題が生じる場合があった。また、１５分以下にすると、砥粒の分散性が十分でない場合があった。
【００７４】
得られた研磨液を用い、約１０ｃｍ（４インチ）のＧａＡｓ化合物半導体ウエハを、表３に示す条件に従い研磨した。結果を表４に示す。
【００７５】
【表３】
0004126186.tif 000007
【００７６】
【表４】
0004126186.tif 000008
【００７７】
なお、研磨速度は、研磨前後ウエハ厚は接触式レーザ変位計により中心部を測定することによって算出した。ＴＴＶは、ウエハの裏面を基準としウエハ厚が最も高い箇所と最も低い箇所の差を測定した値で、ウエハ面の厚さバラツキすなわち平坦度を示す。また、表面粗さＰｖは、表面の凹凸の最も高い箇所と最も低い箇所の差を測定した値である。また概観は、研磨傷や研磨痕がほとんどないものを○、若干見られたものを△、多量に見られたものを×で表した。
【００７８】
Ｎｏ．１、Ｎｏ．２及びＮｏ．３の砥粒を用いて研磨を行ったウエハ表面の電子顕微鏡像を、それぞれ図５（ａ）〜（ｃ）に示す。
【００７９】
＜比較例１＞
本比較例では、砥粒としてつぎの表５に示すシリカを用い、実施例１と同様にして研磨用組成物を調製した。
【００８０】
【表５】
0004126186.tif 000009
【００８１】
なお、Ｎｏ．８〜１０はメタルシリコンを酸化させることによって合成したシリカであり、Ｎｏ．１１〜１２は汎用タイプの合成砥粒シリカであり、Ｎｏ．１３は天然溶融シリカである。本比較例において使用したシリカは、全て凝集していない一次粒子（すなわち、単独の粒子がそのまま水溶液中で分散してなる砥粒の粒子）からなる球状シリカである。一次粒子の平均粒子径は、マイクロトラックにて測定した。
Ｎｏ．８〜１３のシリカを翼式撹拌と超音波を併用して調製した場合、研磨剤液中で一次粒子として分散しているシリカである。
【００８２】
得られた研磨液を用い、実施例１と同様にして行った研磨実験の結果を、表６に示す。
【００８３】
【表６】
0004126186.tif 000010
【００８４】
Ｎｏ．８及びＮｏ．１３の砥粒を用いて研磨を行ったウエハ表面の電子顕微鏡像を、それぞれ図６（ａ）〜（ｂ）に示す。
【００８５】
実施例１及び比較例１の研磨実験の結果における研磨速度と粒子径との関係を、図７に示す。なお、図７では、実施例１におけるＮｏ．１のシリカ凝集体を用いた結果を点２１で示し、Ｎｏ．２のシリカ凝集体を用いた結果を点２２で示し、Ｎｏ．６のシリカ凝集体を用いた結果を点２３で示し、Ｎｏ．７のシリカ凝集体を用いた結果を点２６で示し、Ｎｏ．３〜５のシリカ凝集体を用いた結果を点２７で示し、これらの関連を曲線２４で示した。曲線２５は比較例１の実験結果における粒子径と研磨速度との関係を示す。
【００８６】
実施例１及び比較例１の結果から、実施例１の凝集体の状態で砥粒が分散している研磨液は、比較例１（凝集していない一次粒子の状態で分散している場合）に比べて研磨速度が高く、その研磨速度は粒径ではなく比表面積に依存し、ウエハとの接触面積が大きいほど研磨速度が高くなるということがわかった。
【００８７】
特に、一次粒子表面を潤滑剤で処理したＮｏ．１又はＮｏ．２の砥粒を用いた研磨の結果では、凝集体における一次粒子間の凝集力が弱く、研磨時の摩擦熱、研磨圧等により容易に凝集体が分裂するため、砥粒とウエハとの接触面積が大きくなり、高い研磨速度が得られた。また、研磨後のウエハ表面を電子顕微鏡で観察したところ、研磨キズが無く良好な表面であった。さらに、TTV及び表面粗さの測定結果から、表面粗さ、平坦度ともに優れたウエハを形成できたことが確認できた。
【００８８】
また、潤滑剤で表面処理せず、シリカ表面の水酸基どうしの脱水結合により凝集したＮｏ．６の砥粒を使用した研磨の結果、粒子間の凝集力は強く研磨時は解離し難いため、上述のＮｏ．１又はＮｏ．２の場合より僅かに研磨速度は低減するが、研磨時の荷重によって砥粒がウエハ面に対して追随するため、比較例に比べて高い研磨速度が得られた。また、研磨後のウエハ表面を電子顕微鏡で観察したところ、Ｎｏ．１又はＮｏ．２の砥粒による研磨結果と同様、研磨キズが無く良好な表面であった。さらに、TTV及び表面粗さの測定結果から、表面粗さ、平坦度ともに優れたウエハを形成できたことが確認できた。
【００８９】
これに対し比較例１では、研磨速度は粒径の大きさに依存し、粒径が大きいほど研磨速度が速くなるが、実施例１の結果を凌ぐ研磨速度を得ることはできなかった。また、研磨後のウエハ表面を電子顕微鏡で観察したところ、例えば、Ｎｏ．８の砥粒（平均粒径０．９μｍ）又はＮｏ．１３の砥粒（平均粒径５２．２μｍ）では、実施例１の結果に比べて表面粗さが荒く、研磨キズが認められた。
【００９０】
さらに、表面粗さ及び平坦度（ＴＴＶ）の測定結果から、比較例１ではいずれの砥粒を用いた場合でも、表面粗さ及びTTV値が大きく、削り取る作用すなわち機械的要素が化学的要素より勝ってしまい、十分な平坦度及び表面粗さを得ることはできなかった。
【００９１】
また、Ｎｏ．８の砥粒（平均粒径０．９μｍ）を用いた研磨液では、凝集していない一次粒子が研磨液中に分散している。このＮｏ．８の砥粒を用いた研磨液は、同等の粒径を有する砥粒Ｎｏ．５を用いた実施例１の結果に比べて研磨速度が遅く、十分な表面粗さ及び平坦度（ＴＴＶ）を得ることができず、実施例１より品質の劣るウエハしか得られなかった。
なお、比較例１で用いた範囲より大きい粒径の砥粒を用いれば、研磨速度を速くすることができると考えられるが、平坦度及び表面粗さがさらに悪化することが予想される。
【００９２】
さらに、比較例１のシリカは、単位体積当たりの重量が大きいため（すなわち嵩比重が大きいため）、沈降速度が速く分散状態が不安定であり、研磨液を研磨パッド及びウエハに供給する際、容易に配管内に砥粒が沈降する。このため、比較例１の砥粒は扱い難く、供給系の配管等に工夫が必要であった。これに対して実施例１の砥粒は、取扱い性の点でも優れており、配管等を工夫することなく、汎用の研磨装置をそのまま使用することができた。
【００９３】
＜実施例２＞
本実施例では、砥粒として実施例１のＮｏ．１のシリカを用い、表７に示すＮｏ．１４〜２１の配合量で、それぞれ実施例１と同様にして研磨液を調製した。
【００９４】
【表７】
0004126186.tif 000011
【００９５】
得られた研磨液を用い、実施例１と同様にして研磨実験を行ったところ、表８に示すように、いずれの研磨液でも良好な結果が得られた。
【００９６】
【表８】
0004126186.tif 000012
【００９７】
＜比較例２＞
本比較例では、比較例１のＮｏ．９のシリカを使用し、表７に示すＮｏ．１４〜２１の配合量で、それぞれ実施例１と同様にして研磨液を調製した。得られた研磨液を用い、実施例１と同様にして研磨実験を行ったところ、表９に示すように、いずれの研磨液でも十分な結果は得られなかった。
【００９８】
【表９】
0004126186.tif 000013
【００９９】
潤滑剤を吸着させたＮｏ．１の砥粒を用いた実施例２において、砥粒濃度を順次高くしたＮｏ．１４〜１７の組成の研磨剤による研磨結果から、砥粒濃度を高くすることにより、表面粗さ及び平坦度を損なうことなく研磨速度を速くすることができることがわかった。また、化学的要素である酸化剤及びトリポリリン酸についても、これらの濃度を高くしたＮｏ．１８〜２１の組成の研磨剤による研磨結果から、これらの濃度を高くすることにより、やはり表面粗さ及び平坦度を損なうことなく研磨速度を速くできることがわかった。
【０１００】
これに対して、凝集していないＮｏ．９のシリカを使用した比較例２の場合は、砥粒濃度を順次高くしたＮｏ．１４〜１７の組成の研磨剤による研磨結果から、砥粒濃度を高くすることによって研磨速度を速くすることができるものの、表面粗さ及び平坦度は悪化してしまうことがわかった。また、Ｎｏ．１８〜２１の組成の研磨剤による研磨結果から、酸化剤及びトリポリリン酸の濃度を高くすることのよって研磨速度は速くできるものの、やはり表面粗さ及び平坦度が悪化してしまうことがわかった。
【０１０１】
＜実施例３＞
本実施例では、砥粒として次の表１０に示すシリカを用いて研磨用組成物を調製し研磨速度及び研磨特性を調べた。ここに示すそれぞれのシリカは、比表面積に応じて砥粒表面に表１０に示す所定量の純水を高圧スプレー方式によって噴霧する処理を行った。凝集体の平均粒径は、研磨用組成物を調整後、粒度分布計によって測定した数値である。
【０１０２】
【表１０】
0004126186.tif 000014
【０１０３】
本実施例では、これら7種類のシリカをそれぞれ用い、表2に示す組成の研磨剤（第一の研磨用組成物）を7種類調製した後、それぞれ実施例1と同様にして研磨液を調製した。
【０１０４】
得られた研磨液を用い、実施例1と同様にして研磨実験を行ったところ、表１１に示すように、いずれの研磨液でも良好な結果が得られた。
【０１０５】
【表１１】
0004126186.tif 000015
【０１０６】
＜実施例4＞
本実施例では、砥粒として次の表１２に示すシリカを用いて研磨用組成物を調製し研磨速度及び研磨特性を調べた。ここに示すそれぞれのシリカは、比表面積に応じて砥粒表面に表１２に示す炭素数１〜３の脂肪族アルコールを所定量高圧スプレー方式によって噴霧する処理を行った。凝集体の平均粒径は、研磨用組成物を調整後、粒度分布計によって測定した数値である。
【０１０７】
【表１２】
0004126186.tif 000016
【０１０８】
本実施例では、これら６種類のシリカをそれぞれ用い、表２に示す組成の研磨剤（第一の研磨用組成物）を６種類調製した後、それぞれ実施例１と同様にして研磨液を調製した。ここで得られた研磨液を用い、実施例１と同様にして研磨実験を行ったところ、表１３に示すように、いずれの研磨液でも良好な結果が得られた。
【０１０９】
【表１３】
0004126186.tif 000017
【０１１０】
Ｎｏ．２２〜Ｎｏ．２８の砥粒表面に純水を噴霧させ凝集体を形成し易くした実施例３の研磨用組成物とＮｏ．２９〜Ｎｏ．３４の砥粒表面に脂肪族アルコールを噴霧させ凝集体を形成し易くした実施例４の研磨実験の結果は、実施例１の砥粒と同等であり良好な結果であった。この様に砥粒表面に上記記載の処理を施すことによって、空気中に飛散することなく取り扱いが容易となり、また表面粗さ及び平坦度を損なうことなく、研磨速度が得られることがわかった。
【０１１１】
さらに、実施例３及び実施例４においてシリカの表面処理は、実施例１に比べて簡単な処理であるにもかかわらず、研磨キズ等が低減され研磨特性が向上した。さらにプロセスの低コスト化に繋がることがわかった。
【０１１２】
＜実施例5＞
本実施例では、半導体素子の一例として、ＧａＡｓ基板上に設けたＭＱＷ（multi-quantum well）構造のレーザ素子を作製した。なお、本発明により製造される半導体素子の形態は、本実施例の構造に限定されるものではない。
【０１１３】
まず、（１００）ＧａＡｓ基板の表面を実施例１の表２に示す研磨剤を用いて研磨し平坦化した。研磨条件は表３に示したものとほぼ同様であり、研磨圧力は３．５ｋＰａ、定盤回転数は約７４ｒ／分、研磨剤スラリ供給量は１５ｍｌ／分、研磨時間は約３０分とした。
【０１１４】
その後、必要に応じてＨ3ＰＯ4：Ｈ2Ｏ系のエッチング液を用いてＧａＡｓ基板表面の研磨加工痕を除去した後、ＭＢＥ（molecular beam epitaxy）法又はＭＯＣＶＤ（metal organic chemical vapor deposition）法などを用いて、第１のＧａＡｌＡｓクラッド層（膜厚：約０．５μｍ）、ＭＱＷ層（膜厚：約５０ｎｍ）、第２のＧａＡｌＡｓクラッド層（膜厚：約０．２μｍ）及びＧａＡｓ電流制限層（膜厚：３〜５μｍ）を連続的に形成した。なお、ＭＱＷ層は、ＧａＡｓ層（膜厚：３ｎｍ）とＧａＡｌＡｓ層（膜厚：５ｎｍ）とを交互に連続積層した構造を有している。続いて、電流制限層に、所定の幅（３〜５μｍ）の開口部を（１１０）方向に設けた後、ＧａＡｓ基板の裏面側及び上記電流制限層を含めて、第２のクラッド層に電極層を設けた後、ダイシングしてレーザ素子を得た。
【０１１５】
得られたレーザ素子の特性を調べたところ、ＧａＡｓ基板の平坦化研磨処理を実施しない場合に比べて、発振動作後の電流−光特性の直線性が改善され、また発振閾電流値等のレーザ素子として重要な特性のばらつきが改善されたことがわかった。
【０１１６】
なお、上述の例では、第１のクラッド層の膜厚を０．５μｍとしたが、０．１〜０．２μｍ程度であっても上述の例と同様の結果を示した。このことは、本発明の研磨剤を用いてＧａＡｓ基板表面の平坦化処理を施すことによって、ＧａＡｓ基板表面の凹凸による、レーザ素子として極めて重要なＭＱＷ層への影響が軽減された結果であると推測される。
【０１１７】
【発明の効果】
従来技術では、酸化剤及び砥粒の含有率を高くして研磨速度を向上させると、これに相反して平坦度が悪化するとともに研磨キズの発生率が高くなり、ウエハ品質の低下を招いた。これに対し、本発明によれば、表面粗さ、平坦度、形状等の特性が確保しつつ、高速研磨を実現することができる。すなわち、本発明によれば、化合物半導体及びシリコンウエハの研磨において、研磨痕が浅く、また表面粗さ及び平坦度を損なうことなく、研磨速度を向上させることができ、さらに研磨剤起因によるキズ等の発生率を抑制することができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】研磨時の砥粒の状態を示す説明図である。
【図２】潤滑剤により被覆された一次粒子の凝集体からなる砥粒の、研磨時の状態を示す説明図である。
【図３】砥粒の一次粒子が脱水反応により凝集する過程を示す説明図である。
【図４】脱水反応により凝集した砥粒の研磨時における挙動を示した説明図である。
【図５】図５（ａ）はＮｏ．１の砥粒を、図５（ｂ）はＮｏ．２の砥粒を、図５（ｃ）はＮｏ．６の砥粒を、それぞれ使用して研磨したＧａＡｓウエハ表面の電子顕微鏡像である。
【図６】図６（ａ）はＮｏ．７の砥粒を、図６（ｂ）はＮｏ．１３の砥粒を、それぞれ使用して研磨したＧａＡｓウエハ表面の電子顕微鏡像である。
【図７】実施例１及び比較例１における砥粒の粒径と研磨速度との関係を示したグラフである。
【符号の説明】
１…ウエハ、２…砥粒一次粒子の凝集体、３…研磨パッド、４…潤滑剤により被覆された砥粒一次粒子の凝集体、５，５ａ，５ｂ…砥粒の一次粒子、８…潤滑剤、１０…崩壊して小型化した凝集体、２１…Ｎｏ．１のシリカ凝集体、２２…Ｎｏ．２のシリカ凝集体、２３…Ｎｏ．６のシリカ凝集体、２４…実施例１の実験結果（粒子径と研磨速度の関係）、２５…比較例１の実験結果（粒子径と研磨速度の関係）、２６…Ｎｏ．７のシリカ凝集体、２７…Ｎ０．３〜５のシリカ凝集体。
【図１】
0004126186.tif 000018
【図２】
0004126186.tif 000019
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
0004126186.tif 000023
【図７】
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