(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱硬化性樹脂を遠心成形して熱硬化性樹脂製円筒を得る工程と、上方が開放されているキャビティ内に前記熱硬化性樹脂製円筒が起立姿勢で配された底板用成形型を用いて、前記遠心成形で用いた前記熱硬化性樹脂と同一組成の熱硬化性樹脂を注型成形することにより、熱硬化性樹脂製底板を成形するとともに同時に該熱硬化性樹脂製底板と前記熱硬化性樹脂製円筒とを接合する工程と、得られた熱硬化性樹脂製有底円筒容器を炭素化処理する工程とを含んでなることを特徴とするガラス状炭素製有底円筒容器の製造方法。
【請求項２】
熱硬化性樹脂を遠心成形して熱硬化性樹脂製円筒を得る工程と、上方が開放されているキャビティ内に前記熱硬化性樹脂製円筒が起立姿勢で配されたフランジ用成形型を用いて、前記遠心成形で用いた前記熱硬化性樹脂と同一組成の熱硬化性樹脂を注型成形することにより、熱硬化性樹脂製フランジを成形するとともに同時に該熱硬化性樹脂製フランジと前記熱硬化性樹脂製円筒とを接合する工程と、得られた熱硬化性樹脂製フランジ付き円筒を炭素化処理する工程とを含んでなることを特徴とするガラス状炭素製フランジ付き円筒の製造方法。
【請求項３】
熱硬化性樹脂を遠心成形して熱硬化性樹脂製円筒を得る工程と、上方が開放されているキャビティ内に前記熱硬化性樹脂製円筒が起立姿勢で配された底板用成形型を用いて、前記遠心成形で用いた前記熱硬化性樹脂と同一組成の熱硬化性樹脂を注型成形することにより、熱硬化性樹脂製底板を成形するとともに同時に該熱硬化性樹脂製底板と前記熱硬化性樹脂製円筒とを接合する工程と、得られた熱硬化性樹脂製有底円筒容器を炭素化処理する工程と、得られたガラス状炭素製有底円筒容器の底板を切り離す工程とを含んでなることを特徴とするガラス状炭素製円筒の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガラス状炭素製有底円筒容器の製造方法、ガラス状炭素製フランジ付き円筒の製造方法、及びガラス状炭素製円筒を製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ガラス状炭素よりなるガラス状炭素製成形品は、一般に、不活性ガス雰囲気では２０００℃程度の高温でも強度を保持すること、高温においてもガス状あるいは粒子状の発塵がほとんどないこと、表面が化学的に安定で、フッ酸や硝酸などほとんどの化学薬品に侵されず耐薬品性に優れていること、などの特長を有している。このようなことから、ガラス状炭素製成形品は、各種高温炉部材、半導体製造プロセス装置部材、結晶育成用ルツボなどに用いて好適なものであり、これらの分野で使用されつつある。
【０００３】
そして、ガラス状炭素製成形品が前記分野で広範に使用されるためには、ガラス状炭素製成形品として、例えば直径が１００〜３００ｍｍで長さが１０００ｍｍ程度、あるいは１０００ｍｍを超えるような大口径・長尺の有底円筒容器やフランジ付き円筒を製造することが必要になってきている。
【０００４】
ガラス状炭素製成形品は、原料であるフェノール樹脂などの熱硬化性樹脂を所定形状に成形して熱硬化性樹脂製成形体を作製し、得られた熱硬化性樹脂製成形体を高温（約８５０〜１０００℃前後、又はそれ以上の高温域）に加熱して炭素化処理（炭化焼成）することにより製造される。
【０００５】
ところが、一般に熱硬化性樹脂は成形性がよくないこと、熱硬化性樹脂の硬化反応の過程で反応生成ガスを発生するため内部に気泡欠陥ができやすく、緻密な熱硬化性樹脂製成形体を得ることが難しいこと、熱硬化性樹脂製成形体は炭素化処理（炭化焼成）する際に大きく収縮し、２０％程度の体積収縮があること、ガラス状炭素製成形体同士の接合が困難であることなどから、従来、大口径・長尺のガラス状炭素製有底円筒容器や大口径・長尺のガラス状炭素製フランジ付き円筒などを得ることが難しかった。また、注型成形、射出成形又は圧縮成形により、大口径・長尺の熱硬化性樹脂製の有底円筒容器やフランジ付き円筒を作製する場合には、前述した気泡欠陥が発生しやすいことに加えて、大掛かりの金型（成形型）を用いる必要があること、成形体の抜出しのために金型を複雑構造にせざるを得なく、場合によっては成形体の抜出しが実際上困難であること、金型キャビティ内の樹脂流れの制御が困難であること、などの点があって、工業的に実施することを難しくしている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明の目的は、大口径・長尺であって、内部に気孔欠陥がなく歪みの小さいガラス状炭素製有底円筒容器を、大掛かりで複雑な金型（成形型）を用いることなく、容易に製造することができるようにした、ガラス状炭素製有底円筒容器の製造方法を提供することにある。また、本発明の他の目的は、大口径・長尺であって、内部に気孔欠陥がなく歪みの小さいガラス状炭素製フランジ付き円筒を、大掛かりで複雑な金型（成形型）を用いることなく、容易に製造することができるようにした、ガラス状炭素製フランジ付き円筒の製造方法を提供することにある。さらに、本発明の他の目的は、大口径・長尺であって、内部に気孔欠陥がなく、高い真円度を有するガラス状炭素製円筒を容易に得ることができるようにした、ガラス状炭素製円筒の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために、本願発明は次のような手段を用いている。
【００１０】
請求項１の発明は、熱硬化性樹脂を遠心成形して熱硬化性樹脂製円筒を得る工程と、上方が開放されているキャビティ内に前記熱硬化性樹脂製円筒が起立姿勢で配された底板用成形型を用いて、前記遠心成形で用いた前記熱硬化性樹脂と同一組成の熱硬化性樹脂を注型成形することにより、熱硬化性樹脂製底板を成形するとともに同時に該熱硬化性樹脂製底板と前記熱硬化性樹脂製円筒とを接合する工程と、得られた熱硬化性樹脂製有底円筒容器を炭素化処理する工程とを含んでなることを特徴とするガラス状炭素製有底円筒容器の製造方法である。
【００１１】
請求項２の発明は、熱硬化性樹脂を遠心成形して熱硬化性樹脂製円筒を得る工程と、上方が開放されているキャビティ内に前記熱硬化性樹脂製円筒が起立姿勢で配されたフランジ用成形型を用いて、前記遠心成形で用いた前記熱硬化性樹脂と同一組成の熱硬化性樹脂を注型成形することにより、熱硬化性樹脂製フランジを成形するとともに同時に該熱硬化性樹脂製フランジと前記熱硬化性樹脂製円筒とを接合する工程と、得られた熱硬化性樹脂製フランジ付き円筒を炭素化処理する工程とを含んでなることを特徴とするガラス状炭素製フランジ付き円筒の製造方法である。
【００１２】
請求項３の発明は、熱硬化性樹脂を遠心成形して熱硬化性樹脂製円筒を得る工程と、上方が開放されているキャビティ内に前記熱硬化性樹脂製円筒が起立姿勢で配された底板用成形型を用いて、前記遠心成形で用いた前記熱硬化性樹脂と同一組成の熱硬化性樹脂を注型成形することにより、熱硬化性樹脂製底板を成形するとともに同時に該熱硬化性樹脂製底板と前記熱硬化性樹脂製円筒とを接合する工程と、得られた熱硬化性樹脂製有底円筒容器を炭素化処理する工程と、得られたガラス状炭素製有底円筒容器の底板を切り離す工程とを含んでなることを特徴とするガラス状炭素製円筒の製造方法である。
【００１３】
本発明によるガラス状炭素製有底円筒容器の製造方法では、まず、遠心成形法を採用して熱硬化性樹脂製円筒を成形するようにしている。遠心成形法は、遠心力により溶融状態の熱硬化性樹脂を成形型の内面側に流動させ硬化させる方法である。この遠心成形法を採用しているので、大口径・長尺の熱硬化性樹脂製円筒の成形が容易であるとともに、寸法精度の良い円筒が得られ、さらには成形時には内面側が解放されているのでガス抜けが良好で内部に気孔欠陥のない熱硬化性樹脂製円筒を得ることができる。次いで、上方が開放されているキャビティ内に前記熱硬化性樹脂製円筒が起立姿勢で配された底板用成形型に、熱硬化性樹脂を注型することにより、円形をなす熱硬化性樹脂製底板を成形するとともに、同時に該熱硬化性樹脂製底板と前記熱硬化性樹脂製円筒とを接合することができ、これにより大口径・長尺の熱硬化性樹脂製有底円筒容器を製造することができる。この場合、熱硬化性樹脂の熱硬化に際し、底板用成形型に流し込まれた熱硬化性樹脂の樹脂層表面側（成形型に接しない側）が解放されているのでガス抜けが良好である。また、熱硬化性樹脂製底板の注型成形を行う際に、炭素化処理後に均一な品質を有して歪みのないガラス状炭素製有底円筒容器を得るべく、前記熱硬化性樹脂製円筒の成形で用いた熱硬化性樹脂と同一組成の熱硬化性樹脂を用いている。このようして得られた熱硬化性樹脂製有底円筒容器を炭素化処理（炭化焼成）することで、大口径で長尺のガラス状炭素製有底円筒容器を得ることができる。
【００１４】
本発明によるガラス状炭素製フランジ付き円筒の製造方法では、まず、遠心成形法により熱硬化性樹脂製円筒を成形するようにしているので、大口径・長尺の熱硬化性樹脂製円筒の成形が容易であるとともに、寸法精度の良い円筒が得られ、さらには成形時におけるガス抜けが良好で内部に気孔欠陥のない熱硬化性樹脂製円筒を得ることができる。次いで、上方が開放されているキャビティ内に前記熱硬化性樹脂製円筒が起立姿勢で配されたフランジ用成形型に、熱硬化性樹脂を注型することにより、環状をなす熱硬化性樹脂製フランジを成形するとともに、同時に該熱硬化性樹脂製フランジと前記熱硬化性樹脂製円筒とを接合することができ、これにより大口径・長尺の熱硬化性樹脂製フランジ付き円筒を製造することができる。この場合、熱硬化性樹脂の熱硬化に際し、フランジ用成形型に流し込まれた熱硬化性樹脂の樹脂層表面側（成形型に接しない側）が解放されているのでガス抜けが良好である。また、熱硬化性樹脂製フランジの注型成形を行う際に、炭素化処理後に均一な品質を有して歪みのないガラス状炭素製フランジ付き円筒を得るべく、前記熱硬化性樹脂製円筒の成形で用いた熱硬化性樹脂と同一組成の熱硬化性樹脂を用いている。このようして得られた熱硬化性樹脂製フランジ付き円筒を炭素化処理（炭化焼成）することで、大口径で長尺のガラス状炭素製フランジ付き円筒を得ることができる。
【００１５】
本発明によるガラス状炭素製円筒の製造方法では、請求項１の発明による製造方法によりガラス状炭素製有底円筒容器を得、しかる後、このガラス状炭素製有底円筒容器の底板を切り離すことで、大口径で長尺のガラス状炭素製円筒を得ることができる。この場合、前記ガラス状炭素製有底円筒容器は、円筒の一端に底板を接合してなる熱硬化性樹脂製有底円筒容器を炭化焼成してなるものであるから、ただ単に熱硬化性樹脂製円筒を炭化焼成したものに比べて、炭化焼成時の体積収縮に伴なう歪みの発生が少なくて真円度の高いものである。したがって、熱硬化性樹脂製円筒を炭化焼成したものに比べて、大口径・長尺で、高い真円度を有するガラス状炭素製円筒を得ることができる。
【００１６】
【実施例】
以下、本発明の実施例について説明する。
【００１７】
［実施例１］：本発明によるガラス状炭素製有底円筒容器及びその製造方法の一実施例について説明する。
【００１８】
図１は本発明の実施に使用される遠心成形型の一例を概略的に示す断面図である。遠心成形型本体１１は、ステンレス鋼製で円筒形をなし、その片側端面が着脱可能な底板１２を介して伝達部材であるベルトによって駆動用モータに接続されている。遠心成形型本体１１の他方端には、熱硬化性樹脂が漏れ出ないように着脱可能な円環状のフランジ堰１３が取付けられており、このフランジ堰１３は、樹脂硬化反応時に発生するガスが外部へ抜けるように開口部を有している。遠心成形型本体１１は、成形された熱硬化性樹脂製円筒の取出しを容易にするため２分割構造になっている。遠心成形に際しては、遠心成形型本体１１内に原料である熱硬化性樹脂を装填し、遠心成形型本体１１を回転させながら、熱硬化性樹脂を硬化反応の進行する温度以上に加熱する。熱硬化性樹脂に対する加熱は、遠心成形型本体１１を覆うように配置された電気ヒーターにより行われるようになっている。
【００１９】
（１−１）原料樹脂：ガラス状炭素の原料としては、フェノール樹脂やフラン樹脂などの熱硬化性樹脂が好適である。本実施例では、市販のフェノール樹脂である群栄化学製ＰＳＭ−４３２７を用いた。なお、このフェノール樹脂（群栄化学製ＰＳＭ−４３２７）の使用にあたり、６５℃、１０Ｔｏｒｒの減圧下で６時間処理して、水分率が５ｗｔ％以下となるまで脱水を行ったものを用いた。
【００２０】
（１−２）フェノール樹脂製円筒の作製：内径２００ｍｍ、長さ１０００ｍｍの遠心成形型本体１１を備えた遠心成形機を用いた。この遠心成形型本体１１に前記フェノール樹脂を２．３ｋｇ装填し、遠心成形型本体１１表面温度を１００℃に加熱して該フェノール樹脂を溶融させた。この温度に保持したまま５時間、遠心成形型本体１１を毎分６００回転の速度で回転させた。その後、室温まで冷却して、フェノール樹脂製円筒１ａを遠心成形型本体１１から取出した。このようにして、厚み３ｍｍ、外径１９６ｍｍ、長さ９８０ｍｍのフェノール樹脂製円筒１ａを得た。
【００２１】
（１−３）フェノール樹脂製底板の成形、かつ円筒との接合によるフェノール樹脂製有底円筒容器の作製：図２は本発明の実施に使用される底板用注型成形型の一例を示す断面図である。底板用注型成形型１４は、図２に示すように、フェノール樹脂製円筒１ａの外径に対応する径の円形をなすキャビティ１４ａを有している。底板用注型成形型１４の材料としては、金属，セラミック，樹脂などを用いることができるが、本実施例では強度や加工しやすさの点からステンレス鋼を用いた。
【００２２】
この底板用注型成形型１４のキャビティ１４ａ内にフェノール樹脂製円筒１ａを起立姿勢で配し（図３参照）、この状態でキャビティ１４ａ内にフェノール樹脂製円筒１ａの成形に用いたと同じ前記フェノール樹脂を１１３ｇ装填した。次いでこのものを１００℃に保持した乾燥機内で１００時間保持することにより、厚み３ｍｍの円形のフェノール樹脂製底板１ｂを成形するとともに同時にこのフェノール樹脂製底板１ｂとフェノール樹脂製円筒１ａとを接合した。そして、底板用注型成形型１４から取出して、円筒部及び底部の厚み３ｍｍ、外径１９６ｍｍ、深さ９８０ｍｍのフェノール樹脂製有底円筒容器１を得た（図４参照）。
【００２３】
（１−４）キュアリング：前記フェノール樹脂製有底円筒容器１を、空気中３００℃で２００時間加熱処理した。なお、このキュアリングは、次の炭素化処理（炭化焼成）工程でのフェノール樹脂製有底円筒容器１の熱変形を防止するために行うものであり、変形の恐れがない場合には省略することも可能である。
【００２４】
（１−５）炭素化処理：前記フェノール樹脂製有底円筒容器１を不活性ガス（窒素）雰囲気下にて１６００℃で熱処理して炭化させた。
【００２５】
このように、プレス成形、あるいは注型成形のみでなく、遠心成形と注型成形とを組み合わせてフェノール樹脂製有底円筒容器を作製し、このフェノール樹脂製有底円筒容器を炭素化処理することにより、円筒部及び底部の厚み２．４ｍｍ、外径１５７ｍｍ、深さ８００ｍｍという大口径・長尺であって、内部に気孔欠陥がなく歪みの小さいガラス状炭素製有底円筒容器を容易に得ることができた。なお、ガラス状炭素製有底円筒容器において、円筒部外周表面は、遠心成形型本体１１の内周面の肌が写し出ており、遠心成形型本体１１に接することのない円筒部内周表面は、極めて滑らかな表面状態を呈している。また、底板部外側表面は、底板用注型成形型１４のキャビティの肌が写し出ており、底板用注型成形型１４に接することのない底板部内側表面は、極めて滑らかな表面状態を呈している。
【００２６】
［実施例２］：本発明によるガラス状炭素製フランジ付き円筒及びその製造方法の一実施例について説明する。
【００２７】
（２−１）フェノール樹脂製円筒の作製：前記実施例１の前記（１−２）と同様の手順にて、厚み３ｍｍ、外径１９６ｍｍ、長さ９８０ｍｍのフェノール樹脂製円筒２ａを作製した。
【００２８】
（２−２）フェノール樹脂製フランジの成形、かつ円筒との接合によるフェノール樹脂製フランジ付き円筒の作製：図５は本発明の実施に使用されるフランジ用注型成形型の一例を示す断面図である。ステンレス鋼製のフランジ用注型成形型１５は、図５に示すように、円環形をなすキャビティ１５ａを有している。円環形のキャビティ１５ａの内周径がフェノール樹脂製円筒２ａの内径に対応している。
【００２９】
このフランジ用注型成形型１５のキャビティ１５ａ内にフェノール樹脂製円筒２ａを起立姿勢で配し（図６参照）、この状態でキャビティ１５ａ内にフェノール樹脂製円筒２ａの成形に用いたと同じフェノール樹脂を２３ｇ装填した。次いでこのものを１００℃に保持した乾燥機内で１００時間保持することにより、厚み３ｍｍ、幅１０ｍｍの円環形のフェノール樹脂製フランジ２ｂを成形するとともに同時にこのフェノール樹脂製フランジ２ｂとフェノール樹脂製円筒２ａとを接合した。そして、フランジ用注型成形型１５から取出して、厚み３ｍｍで幅１０ｍｍのフランジを一方端に有し、厚み３ｍｍ、外径１９６ｍｍ、長さ９８０ｍｍのフェノール樹脂製フランジ付き円筒２を得た（図７参照）。
【００３０】
（２−３）キュアリング：前記フェノール樹脂製フランジ付き円筒２を、空気中３００℃で２００時間加熱処理した。
【００３１】
（２−４）炭素化処理：前記フェノール樹脂製フランジ付き円筒２を不活性ガス（窒素）雰囲気下にて１６００℃で熱処理して炭化させた。
【００３２】
このように、プレス成形、あるいは注型成形のみでなく、遠心成形と注型成形とを組み合わせてフェノール樹脂製フランジ付き円筒を作製し、このフェノール樹脂製フランジ付き円筒を炭素化処理することにより、厚み２．４ｍｍで幅８ｍｍのフランジを有し、厚み２．４ｍｍ、外径１５７ｍｍ、長さ８００ｍｍという大口径・長尺であって、内部に気孔欠陥がなく歪みの小さいガラス状炭素製フランジ付き円筒を容易に得ることができた。なお、ガラス状炭素製フランジ付き円筒において、円筒部外周表面は、遠心成形型本体１１の内周面の肌が写し出ており、遠心成形型本体１１に接することのない円筒部内周表面は、極めて滑らかな表面状態を呈している。また、フランジ部の底表面及び周縁表面は、フランジ用注型成形型１５のキャビティの肌が写し出ており、フランジ用注型成形型１５に接することのないフランジ部の円筒側表面は、極めて滑らかな表面状態を呈している。
【００３３】
［実施例３］：本発明によるガラス状炭素製円筒の製造方法の一実施例について説明する。
【００３４】
（３−１）フェノール樹脂製有底円筒容器の作製：前記実施例１の前記（１−２）及び前記（１−３）と同様の手順にて、円筒部及び底部の厚み３ｍｍ、外径１９６ｍｍ、深さ９８０ｍｍのフェノール樹脂製有底円筒容器を得た。
【００３５】
（３−２）キュアリング：前記フェノール樹脂製有底円筒容器を、空気中３００℃で２００時間加熱処理した。
【００３６】
（３−３）炭素化処理：前記フェノール樹脂製有底円筒容器を不活性ガス（窒素）雰囲気下にて１６００℃で熱処理して炭化させて、円筒部及び底部の厚み２．４ｍｍ、外径１５７ｍｍ、長さ８００ｍｍのガラス状炭素製有底円筒容器
を得た。
【００３７】
（３−４）有底円筒容器の底板の切り離し：前記ガラス状炭素製有底円筒容器について底板側の端面から長さ１０ｍｍの位置で切断し、厚み２．４ｍｍ、外径１５７ｍｍ、長さ７９０ｍｍのガラス状炭素製円筒を得た。得られたこのガラス状炭素製円筒の前記切断側の端部における外径の偏差（外径最大寸法と外径最小寸法との差）は、０．５ｍｍであった。なお、比較例として、遠心成形によりフェノール樹脂製円筒を作製し、これを本実施例と同じ条件でキュアリング及び炭素化処理して得られたガラス状炭素製円筒においては、端部における外径の偏差は２．３ｍｍであった。
【００３８】
このように、プレス成形、あるいは注型成形のみでなく、遠心成形と注型成形とを組み合わせてフェノール樹脂製有底円筒容器を作製し、これを炭素化処理して得たガラス状炭素製有底円筒容器の底板を切り離すようにすることにより、厚み２．４ｍｍ、外径１５７ｍｍ、長さ７９０ｍｍというの大口径・長尺であって、内部に気孔欠陥がなく歪みが小さく、真円度の良好なガラス状炭素製円筒を容易に得ることができた。なお、このガラス状炭素製円筒は、円筒の一端側に特に高い真円度を要求されるプラズマＣＶＤ装置のインナーチューブに好適なものである。
【００３９】
【発明の効果】
以上述べたように、請求項１の発明によるガラス状炭素製有底円筒容器の製造方法によれば、遠心成形と注型成形とを組み合わせて熱硬化性樹脂製有底円筒容器を作製し、この熱硬化性樹脂製有底円筒容器を炭素化処理するようにしたものであるから、大口径・長尺であって、内部に気孔欠陥がなく歪みの小さいガラス状炭素製有底円筒容器を容易に製造することができる。
【００４０】
また、請求項２の発明によるガラス状炭素製フランジ付き円筒の製造方法によれば、遠心成形と注型成形とを組み合わせて熱硬化性樹脂製フランジ付き円筒を作製し、この熱硬化性樹脂製フランジ付き円筒を炭素化処理するようにしたものであるから、大口径・長尺であって、内部に気孔欠陥がなく歪みの小さいガラス状炭素製フランジ付き円筒を容易に製造することができる。
【００４１】
請求項３の発明によるガラス状炭素製円筒の製造方法によれば、遠心成形と注型成形とを組み合わせて熱硬化性樹脂製有底円筒容器を作製し、これを炭素化処理して得たガラス状炭素製有底円筒容器の底板を切り離すようにしたものであるから、大口径・長尺であって、内部に気孔欠陥がなく歪みが小さく、真円度の高いガラス状炭素製円筒を容易に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施に使用される遠心成形型の一例を概略的に示す断面図である。
【図２】本発明の実施に使用される底板用注型成形型の一例を示す断面図である。
【図３】底板用注型成形型を用いて行う注型成形を説明するための断面図である。
【図４】フェノール樹脂製有底円筒容器を示す断面図である。
【図５】本発明の実施に使用されるフランジ用注型成形型の一例を示す断面図である。
【図６】フランジ用注型成形型を用いて行う注型成形を説明するための断面図である。
【図７】フェノール樹脂製フランジ付き円筒を示す断面図である。
【符号の説明】
１…フェノール樹脂製有底円筒容器  １ａ…フェノール樹脂製円筒  １ｂ…フェノール樹脂製底板  ２…フェノール樹脂製フランジ付き円筒  ２ａ…フェノール樹脂製円筒  ２ｂ…フェノール樹脂製フランジ  １１…遠心成形型本体  １２…底板  １３…フランジ堰  １４…底板用注型成形型  １４ａ…キャビティ  １５…フランジ用注型成形型  １５ａ…キャビティ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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