(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空排気機能を有する試料処理室と、
前記試料処理室に設置された、試料を載置する試料移動機構と、
集束イオンビームを前記試料に照射する集束イオンビーム照射光学系と、
前記試料処理室内で前記試料から試料片を採取する試料片プローブと、
前記試料片プローブを前記試料処理室内で移動させる試料片プローブ移動機構と、
前記試料処理室内に設置された、前記試料片プローブを介して採取された前記試料片を保持する観察用試料ホルダと、
前記観察用試料ホルダの位置あわせの移動を行ない、前記観察用試料ホルダの挿入および抜き取りの際に前記試料処理室を大気にさらすことなく行える構造を備えた観察用試料ホルダ移動機構と、を備えることを特徴とする試料作成装置。
【請求項２】
試料に集束イオンビームを照射して透過電子顕微鏡または走査電子顕微鏡による観察のための試料片を試料処理装置内で作成できる試料作成装置であって、
前記集束イオンビームを前記試料に照射する集束イオンビーム照射光学系と、
前記試料を載置する試料移動機構と、
前記試料移動機構を少なくとも内部に有する試料処理室とを有し、
前記試料処理室は、
前記試料から前記試料片を採取し移送する試料片プローブと、
前記試料片プローブを介して前記試料片が移載可能な可動の観察用試料ホルダとを更に内部に備え、
前記観察用試料ホルダは前記試料処理室内を大気にさらすことなく抜き差し可能な構造であることを特徴とする試料作成装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の試料作成装置において、
さらに、前記集束イオンビームの照射領域にデポジション膜を形成するデポジション用ガス源を備えることを特徴とする試料作成装置。
【請求項４】
請求項１または２に記載の試料作成装置において、
さらに、前記集束イオンビームを試料に照射して発生する二次電子を検出する二次電子検出器を備えることを特徴する試料作成装置。
【請求項５】
請求項１または２に記載の試料作成装置において、
前記試料はウエハであることを特徴とする試料作成装置。
【請求項６】
請求項１または２に記載の試料作成装置において、
前記試料ホルダ移動機構はエアーロック構造を備えることを特徴とする試料作成装置。
【請求項７】
請求項１または２に記載の試料作成装置において、
前記試料移動機構は、少なくとも前記集束イオンビーム照射光学系の軸方向を１軸とする直交３軸方向に移動可能な構造であることを特徴とする試料作成装置。
【請求項８】
請求項１または２に記載の試料作成装置において、
前記試料移動機構は、前記集束イオンビームに対して相対的に移動することを特徴とする試料作成装置。
【請求項９】
請求項１または２に記載の試料作成装置において、
前記観察用試料ホルダ移動機構または試料観察用ホルダは前記集束イオンビーム照射光学系の軸方向を１軸とする直交３軸方向に移動可能な構造であることを特徴とする試料作成装置。
【請求項１０】
請求項１または２に記載の試料作成装置において、
前記試料片プローブ移動機構または試料片プローブは前記集束イオンビーム照射光学系の軸方向を１軸とする直交３軸方向に移動可能な構造であることを特徴とする試料作成装置。
【請求項１１】
試料を試料処理室の試料移動機構に搭載し、
前記試料へ集束イオンビームを照射して所望箇所を含む試料片を加工し、
前記試料処理室内で前記試料片をプローブを用いて前記試料から分離摘出し、
前記試料片をエアーロック機構を介して導入された試料ホルダに前記プローブにより前記試料処理室内で移設することを特徴とする試料作成方法。
【請求項１２】
請求項１１記載の試料作成方法において、
前記試料処理室内は真空状態であることを特徴とする試料作成方法。
【請求項１３】
請求項１２に記載の試料作成方法において、
前記試料片が移設された前記試料ホルダを前記試料処理室の真空保持しながら抜き出すことが可能であることを特徴とする試料作成方法。
【請求項１４】
請求項１１記載の試料作成方法において、
前記試料ホルダに前記試料片が移設された後に、前記集束イオンビームによって該試料片に薄壁部を形成することを特徴とする試料作成方法。
【請求項１５】
請求項１１記載の試料作成方法において、
前記試料移動機構に搭載された試料から電子顕微鏡用の試料を作製することを特徴とする試料作成方法。
【請求項１６】
集束イオンビームを用いてウエハの観察目標部分を局所的に分離して透過電子顕微鏡で観察可能な試料片に加工する試料作成装置であって、
ウエハを載置するウエハ移動機構と、
前記ウエハから分離した試料片が固定される試料ホルダと、
前記ウエハから分離した試料片を前記試料ホルダに固定する試料プローブとを試料処理室内に備え、
前記ウエハ移動機構と前記試料ホルダ移動機構は、互いに独立に前記集束イオンビームの加工位置に移動可能であることを特徴とする試料作成装置。
【請求項１７】
請求項１６に記載の試料作成装置において、
前記試料移動機構は、少なくとも前記試料を前記集束イオンビームによる加工位置から前記集束イオンビーム照射光学系の軸方向に遠ざける向きに移動させる機構と、
前記試料ホルダ移動機構は、少なくとも前記集束イオンビームによる加工位置から前記集束イオンビーム照射光学系の軸に垂直な方向に遠ざける向きに移動させる機構を有することを特徴とする試料作成装置。
【請求項１８】
請求項１７に記載の試料作成装置において、
前記試料移動機構は前記試料ホルダとは独立に移動可能であることを特徴とする試料作製装置。
【請求項１９】
請求項１６に記載の試料作成装置において、
前記試料処理室内は真空状態であることを特徴とする試料作成装置。
【請求項２０】
請求項１６に記載の試料作成装置において、
前記試料ホルダは前記試料処理室に対し抜き取り及び挿入が可能であることを特徴とする試料作成装置。
【請求項２１】
請求項１９または２０に記載の試料作成装置において、
前記試料処理室内を大気に晒すことなく前記試料ホルダの抜き取り及び挿入が可能であることを特徴とする試料作成装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、微細構造が形成された半導体ウエハ、磁気ヘッド等の表面から、透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope：以下TEMと略記）、走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：以下SEMと略記）による観察に必要な微細寸法の試料片を、集束イオンビーム（Focused Ion Beam：以下FIBと略記）を用いて加工、採取する試料作成方法および試料作成装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
FIBを用いたTEMの観察試料の作成方法には、例えば、E.C.G.Kirkらが、論文集 Microscopy of Semiconducting Materials 1989， Institute of Physics No.100， p.501−506 において説明されているような方法がある。
【０００３】
図９でこの従来の技術を説明する。観察対象となるウエハ101から短冊状ペレット102（試料）をダイシングによって、およそ3×0.1×0.5mm（ウエハの厚み）に切り出す（ペレット切り出し工程）。次に半円形金属板103の端面に短冊状ペレット102を固定する（ペレット固定工程）。この状態でFIBによって厚さ100nm程度の薄膜状に加工する（ペレット成形工程）。これを図示したのが短冊状ペレット102′である。そして、TEM観察用ホルダ104に半円形金属板103を人手によって設置して（試料設置工程）TEM観察を行なう。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
まず上記の従来技術において、ペレット切り出し工程から始まって試料設置工程を完了するまでに3〜5時間という長時間の処理を行なわなければならないということがある。また、ペレットや半円形金属板は非常に小さく、人手で扱うには熟練が要求され、試料作成のためのコストが高くなる要因となっている。
【０００５】
本発明ではこの問題を解決するため、一連の試料作成工程を簡略化するとともに、作成作業の殆どを自動化可能な試料作成装置および方法を提供することによって、時間短縮およびコストの低減を行なうことを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明においては次のような手段を講じる。本発明による試料作成装置は、試料処理室にFIBと、二次電子検出器と、デポジション用ガス源と、試料移動機構と、試料片を採取するための試料片プローブと、試料片プローブを着脱可能な試料片プローブホルダおよび試料片プローブ移動機構と、試料片プローブ単体を搭載する観察用試料ホルダおよび観察用試料ホルダ移動機構を設置することで構成される。
【０００７】
次に、上記の試料作成装置の構成要素による試料作成方法を説明する。本発明による試料作成の一連の工程は、元試料にレーザ等で加工目標位置をマーキングを行なうマーキング工程、試料処理室内においてあらかじめ観察用試料ホルダに設置されている試料片プローブをFIBによる視野観察によって、試料片プローブホルダに持ち替える試料片プローブ持ち替え工程、所望の形状に元試料から試料片を成形する試料片成形工程、成形後の試料片に試料片プローブ先端を接触させるための試料片プローブ接触工程、集束イオンビームとデポジション用ガスの照射による試料片と試料片プローブ先端の試料片接続工程、集束イオンビームの照射によって試料片と元試料を分離する試料片分離工程、試料片プローブを観察用試料ホルダ10に移載する試料片プローブ移載工程によって行われる。
【０００８】
また、以上説明したような試料作成方法において、TEM観察のための試料を作成する場合は、上記工程に加えて、試料片分離工程と試料片プローブ移載工程の間に試料片の中央部に集束イオンビームを照射することによって、100nm程度の厚みの薄壁部を形成する薄壁部形成工程を付加する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
図１および図２は本発明による試料作成装置の基本構成を示す概略図である。図１において真空排気機能を有する試料処理室1には、試料片の加工および加工部近傍の画像観察を行なうための集束イオンビーム（FIB）照射光学系2および二次電子検出器3と、集束イオンビームの照射領域にデポジション膜を形成するためのデポジション用ガス源4と、元試料5が設置され、イオンビームに対する相対変位を与えるための試料移動機構6と、試料片を採取するための試料片プローブ7と、試料片プローブ7を着脱可能な試料片プローブホルダ8および試料片プローブ移動機構9と、試料片プローブ7単体を搭載する観察用試料ホルダ10および観察用試料ホルダ移動機構11が設置されている。
【００１０】
また、図２において、試料片プローブ7は、試料片プローブホルダ8との結合部となるチャックプレート12と、傾斜スペーサ13と、試料片15を保持するカンチレバー14が一体として結合されることによって構成される。ここで、カンチレバー14は傾斜スペーサ13によってチャックプレート12と15〜20°の逃げ角を持っていることが必要である。これは、TEMの電子線が図面上で垂直に照射される場合、試料片プローブ7も垂直に設置されなければならず、適当な逃げ角がないとカンチレバー14によって透過電子線の散乱が妨げられるためである。
【００１１】
次に、上記の試料作成装置の構成要素による第１の試料作成方法について説明する。図３、図４および図５は本発明による第１試料作成方法の概略を示した図である。
【００１２】
図３（a）は集束イオンビームによって試料片15を成形加工する方法を示したものである。まず、あらかじめ元試料5にレーザ等で加工目標位置のマーキングを行なう（マーキング工程、図示せず）。一方、図５で示すように、試料処理室1内においてあらかじめ観察用試料ホルダ10に設置されている試料片プローブ7を集束イオンビームによる視野観察によって、試料片プローブホルダ8に持ち替える（試料片プローブ持ち替え工程）。ここでの、試料片プローブホルダ8および観察用試料ホルダ10の位置合わせのための移動は、図１の試料片プローブ移動機構9および観察用試料ホルダ移動機構11によって行なう。
【００１３】
元試料5を試料処理室1に搬送し、試料移動機構6によってマーキング位置とビーム位置を合わせる。次に集束イオンビームの照射によって、図３（a）の円内を拡大して示す加工部平面図に示すような矩形の垂直加工部および傾斜加工部の組み合わせにより、ハッチングを施した領域で元試料5の除去加工を行なう。この傾斜加工の場合は試料移動機構6を傾斜させて行なう。これによって、片持ち状態の部分でつながった試料片15を形成することができる（試料片成形工程）。
【００１４】
図３（b）は成形後の試料片15に試料片プローブ7を接近させ、カンチレバー14の先端を接触させた状態を示すものである。ここでの接近方法は、あくまで視野の中心に試料片15を固定し、試料片プローブ移動機構9の三次元的な精密移動によって接近および接触を行なう。カンチレバー14の先端形状は試料片15の両端と垂直加工部を渡って元試料5の表面に接触させることができる形状にする。これは、カンチレバー14の接触端が元試料5に接触したとき、元試料5の表面に支持され、片持ち状態の試料片15を押さえすぎて上記片持ち状部分を破損しないようにするためである（試料片プローブ接触工程）。
【００１５】
図４（a）ではカンチレバー14の接触端と試料片15を接続し、試料片15を元試料5から分離する方法をに示す。集束イオンビームの照射領域をカンチレバー14の接触端と試料片15に渡る領域（黒丸指示部）に設定する。そして、上記照射領域にデポジション用ガス源4から、例えばヘキサカルボニルタングステン（W（CO）6）などのデポジション用ガスを照射し、上記接触端と試料片15上にタングステン膜を形成することによって両者を接続する（試料片接続工程）。
【００１６】
次に、集束イオンビームの照射によって前記片持ち状態部分の除去加工を行ない、試料片15を元試料5から分離する（試料片分離工程）。
【００１７】
次に、図５で示すように、試料片プローブホルダ8で保持されている試料片プローブ7を集束イオンビームによる視野観察によって観察用試料ホルダ10に移載する（試料片プローブ移載工程）。
【００１８】
以上説明したような試料作成方法において、TEM観察のための試料を作成する場合は、上記工程に加えて、試料片分離工程と試料片プローブ移載工程の間に図４（b）に示すように、試料片15の中央部に集束イオンビームを照射することによって、100nm程度の厚みの薄壁部を形成する（薄壁部形成工程）。
【００１９】
以上説明した試料作成装置および試料作成方法は、ウエハ（6〜12inサイズ）等のように比較的大きな元試料を試料移動機構に設置して試料片を作成する場合に好適であるが、チップ（5mm角程度）等の比較的小さい元試料を取り扱う場合は、以下に説明する試料作成装置を用いた試料作成方法を行なうことが効果的である。
【００２０】
図６は本発明による第２の試料作成装置の基本構成を示す概略図である。図６において真空排気機能を有する試料処理室1には、試料片の加工および加工部近傍の画像観察を行なうための集束イオンビーム（FIB）照射光学系2および二次電子検出器3と、集束イオンビームの照射領域にデポジション膜を形成するためのデポジション用ガス源4と、試料片15を採取するための試料片プローブ7と、試料片プローブ7を着脱可能な試料片プローブホルダ8および試料片プローブ移動機構9と、試料片プローブ7単体と元試料17を搭載する観察用試料ホルダ16および観察用試料ホルダ移動機構18が設置されている。
【００２１】
次に、上記の第２の試料作成装置の構成要素による第２の試料作成方法を第１の試料作成方法と比較しながら図７で説明する。あらかじめ元試料17にレーザ等で加工目標位置のマーキングを行ない（マーキング工程）、元試料17を試料片プローブ7とともに観察用試料ホルダ16に設置した後、試料処理室1に導入する。
【００２２】
次に、図７（a）で示すように、観察用試料ホルダ16に設置されている試料片プローブ7を集束イオンビームによる視野観察によって、試料片プローブホルダ8に持ち替える（試料片プローブ持ち替え工程）。ここでの、試料片プローブホルダ8および観察用試料ホルダ16の位置合わせのための移動は、図６の試料片プローブ移動機構9および観察用試料ホルダ移動機構18によって行なう。
【００２３】
次に、観察用試料ホルダ移動機構18によって観察用試料ホルダ16に設置されている元試料17のマーキング位置とビーム位置を合わせる。以下、試料片成形工程、試料片プローブ接触工程、試料片接続工程、試料片分離工程は、図７（b）に示すように、観察用試料ホルダ16上で行われること以外は前記第１の試料作成方法と同じである。
【００２４】
次に、図７（c）に示すように、試料片プローブホルダ8で保持されている試料片プローブ7を集束イオンビームによる視野観察によって観察用試料ホルダ16に移載する（試料片プローブ移載工程）。
【００２５】
以上説明したような第２の試料作成方法においても、TEM観察のための試料を作成する場合は、上記工程に加えて、試料片分離工程と試料片プローブ移載工程の間に図４（b）に示すように、試料片15の中央部に集束イオンビームを照射することによって、100nm程度の厚みの薄壁部を形成する（薄壁部形成工程）。
【００２６】
ところで、上記第１の試料作成方法および第２の試料作成方法における試料片プローブ接触工程では、視野観察によって試料片プローブ7の先端を平面的に位置合わせすることは比較的正確に行なえるが、垂直方向の位置情報が得にくいため、正確に接触させることが困難である。
【００２７】
そのため視野観察に加えて、試料片プローブ7の先端が元試料5または17の表面に接触したことを検知する手段を備えることが望ましい。
【００２８】
図８は試料片プローブの先端の接触検知の手段の一例を示した図である。第１の手段は図８（a）に示すように、試料片プローブホルダ8の裏面に圧電素子23を設置し、試料片プローブホルダ8の共振状態の超音波振動を圧電素子23によって与え、試料片プローブ7の先端の接触による共振状態の乱れを測定することによって接触検知を行なうことができる。
【００２９】
また、図８（b）に示すように、接触によって発生する試料片プローブホルダ8の弾性変形を、試料片プローブホルダ8の裏面に歪みゲージ25を貼付け抵抗変化を測定することによって接触検知を行なうことである。
【００３０】
さらに図８で、本発明による第１、第２の試料作成装置における試料片プローブホルダ8が試料片プローブ7を保持する手段として、試料片プローブホルダ8の表面に窒化アルミ等を絶縁膜としジョンソンラーベック力による吸着力を発生する双極型の静電チャック24を形成する。
【００３１】
さて、上記の第１、第２の試料作成装置の観察用試料ホルダ10と観察用試料ホルダ16の取り扱い方法であるが、処理毎に観察用試料ホルダは交換しなければならないが、これを試料処理室1を毎回大気状態にして交換することは時間的に効率的ではない。これを改善するために、観察用試料ホルダ移動機構にエアーロック構造を備えることによって、観察用試料ホルダを挿入および抜き取りの際に試料処理室を大気にさらさないことが必要である。
【００３２】
以下、手段そのものは公知であるが、観察用試料ホルダのエアーロックをいかにして行なうかを図６で説明する。このエアーロック構造は前方軸シール21、後方軸シール20と遮断弁19および前方軸シール21、後方軸シール20の間の空間を真空排気する手段として真空ポンプ22を備えることによって構成される。ここで、例えば、観察用試料ホルダ16を挿入する場合、前方軸シール21を観察用試料ホルダ16が通過する段階では、遮断弁19は後方軸シール20に当たった状態で閉じている。
【００３３】
また、前方軸シール21、後方軸シール20の間の空間は真空排気されているため、試料処理室1は真空状態を保持できている。次に、後方軸シール20を観察用試料ホルダ16が通過する段階では、すでに、前方軸シール21によって観察用試料ホルダ16の通過部分は真空状態であるため、遮断弁19を開放しても、試料処理室1は真空状態を保持できている。逆に、観察用試料ホルダ16を抜き取る際も同様な真空保持ができるため試料処理室1を大気にさらすことはない。
【００３４】
【発明の効果】
本発明によると、微少な試料片の一連のハンドリングに人手をほとんど介さず、しかも、試料処理室内の真空環境での一貫した試料作成処理が可能となり、従来の方式に対し、時間およびコストを削減できるばかりか、観察試料面の汚染やダメージの可能性を無くすことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による第１の試料作成装置の基本構成を示す概略図。
【図２】本発明による第１の試料作成装置の基本構成を示す要部概略図。
【図３】本発明による第１の試料作成方法を示す説明図。
【図４】本発明による第１の試料作成方法を示す説明図。
【図５】本発明による第１の試料作成方法を示す斜視図。
【図６】本発明による第２の試料作成装置の基本構成を示す概略図。
【図７】本発明による第２の試料作成方法を示す斜視図。
【図８】本発明による試料片プローブの先端の接触検知の手段を示した側面図。
【図９】従来の技術の説明図。
【符号の説明】
1…試料処理室、2…集束イオンビーム照射光学系、3…二次電子検出器、4…デポジション用ガス源4、5…元試料、6…試料移動機構、7…試料片プローブ、8…試料片プローブホルダ、9…試料片プローブ移動機構、10…観察用試料ホルダ、11…観察用試料ホルダ移動機構、12…チャックプレート、13…傾斜スペーサ、14…カンチレバー、15…試料片、16…観察用試料ホルダ、17…元試料、18…観察用試料ホルダ移動機構、19…遮断弁、20…後方軸シール、21…前方軸シール、22…真空ポンプ、23…圧電素子、24…静電チャック、25…歪みゲージ、101…ウエハ、102…短冊状ペレット、103…半円形金属板、104…TEM観察用ホルダ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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