(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
揮発性の有機溶解基剤と、これに少なくとも部分的に溶解している塩基性スルホネート、塩基性サリシレートおよび塩基性フェネートよりなる群から選ばれた１種または２種以上の塩基性油剤とを含有し、当該塩基性油剤の塩基価は５０〜５００ｍｇＫＯＨ／ｇであることを特徴とするねじ継手用潤滑被膜形成用組成物。
【請求項２】
熱可塑性樹脂をさらに含有する請求項１記載のねじ継手用潤滑被膜形成用組成物。
【請求項３】
前記熱可塑性樹脂が前記溶解基剤に不溶性の粉末である、請求項２記載のねじ継手用潤滑被膜形成用組成物。
【請求項４】
前記塩基性油剤以外の他の油剤および極圧剤から選んだ少なくとも１種の添加成分をさらに含有する、請求項１ないし３のいずれか１項に記載のねじ継手用潤滑被膜形成用組成物。
【請求項５】
前記溶解基剤を25〜80質量％含有し、その他の成分の含有量は、合計を100質量部として、前記塩基性油剤が10〜100質量部、前記熱可塑性樹脂が０〜30質量部、前記他の油剤が０〜90質量部、前記極圧剤が０〜15質量部である、請求項１ないし４のいずれか１項に記載のねじ継手用潤滑被膜形成用組成物。
【請求項６】
雄ねじ部とねじ無し金属接触部とを備えたピンと、このピンと嵌合する形状の雌ねじ部とねじ無し金属接触部とを備えたボックスと、から構成される管のねじ継手であって、ピンとボックスの少なくとも一方の嵌合面が、塩基性スルホネート、塩基性サリシレートおよび塩基性フェネートよりなる群から選ばれた１種または２種以上であって塩基度が５０〜５００ｍｇＫＯＨ／ｇである塩基性油剤を10質量％以上含有する潤滑被膜で被覆されていることを特徴とする、グリス潤滑油の塗布を必要としない、管のねじ継手。
【請求項７】
前記潤滑被膜が熱可塑性樹脂をさらに含有する請求項６記載のねじ継手。
【請求項８】
前記熱可塑性樹脂が粒子形態である、請求項７記載のねじ継手。
【請求項９】
前記潤滑被膜が、前記塩基性油剤以外の他の油剤および極圧剤から選んだ少なくとも１種の添加成分をさらに含有する、請求項６ないし８のいずれか１項に記載のねじ継手。
【請求項１０】
雄ねじ部とねじ無し金属接触部とを備えたピンと、このピンと嵌合する形状の雌ねじ部とねじ無し金属接触部とを備えたボックスとから構成される油井管用ねじ継手において、ピンとボックスの少なくとも一方の嵌合面に、請求項１ないし５のいずれか１項に記載の潤滑被膜形成用組成物の塗布と乾燥により形成された潤滑被膜が形成されていることを特徴とする、グリス潤滑油の塗布を必要としない、管のねじ継手。
【請求項１１】
前記管が油井管である、請求項６ないし10のいずれか１項に記載のねじ継手。
【請求項１２】
前記嵌合面の表面粗さがＲmaxで５〜40μｍの範囲である、請求項６〜11のいずれか１項に記載のねじ継手。
【請求項１３】
雄ねじ部とねじ無し金属接触部とを備えたピンと、このピンと嵌合する形状の雌ねじ部とねじ無し金属接触部とを備えたボックスとから構成される油井管用ねじ継手において、ピンとボックスの少なくとも一方の嵌合面に、請求項１ないし５のいずれか１項に記載の潤滑被膜形成用組成物を塗布し、乾燥して前記溶解基剤を蒸発させることを特徴とする、油井管用ねじ継手の潤滑処理方法。
【請求項１４】
請求項13記載の方法により潤滑処理されたねじ継手を用いて、グリス潤滑油を塗布せずに複数の油井管を接続する方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ねじ継手、特に油井管用ねじ継手の潤滑処理に適した潤滑被膜形成用組成物と、この組成物を用いたねじ継手の潤滑処理とに関する。本発明の潤滑被膜形成用組成物は、グリス潤滑油の塗布を必要とせずに、油井管用ねじ継手に十分な潤滑性と防錆性を付与することができる。
【０００２】
【従来の技術】
原油やガス油の採掘のための油井掘削に用いるチュービングやケーシングといった油井管は、一般にねじ継手を用いて接続される。油井の深さは、従来は2000〜3000ｍであったが、近年の海洋油田などの深油井では8000〜10000 ｍにも達することがある。
【０００３】
油井管のねじ継手には、使用環境下で油井管および継手自体の重量に起因する軸方向引張力といった荷重、内外面圧力などの複合した圧力、さらには地中の熱が作用するため、このような過酷な環境下においても破損することなく気密性を保持することが要求される。
【０００４】
さらに、チュービングやケーシングの降下作業時には、一度締め込んだ継手を緩め、再度締め直すことがあり、API(米国石油協会) は、チュービング継手においては10回の、ケーシング継手においては３回の、締付け (メイクアップ) と緩め戻し (ブレークアウト) を行っても、ゴーリングと呼ばれる修復不可能な焼付きの発生がなく、気密性が保持されることを求めている。
【０００５】
シール性に優れた油井管用ねじ継手として、メタルシールを有するピン−ボックス構造のねじ継手がある。このねじ継手では、典型的には、油井管の管端の外面に形成した、雄ねじ部とその先端のねじ無し金属接触部とを備えたピンを、スリーブ状の継手部材の内面に形成した、ピンに嵌合する形状の雌ねじ部とその奥のねじ無し金属接触部とを備えたボックスに嵌め込み、ねじで締め付けることにより、ピンとボックスのねじ無し金属接触部同士を当接させて、メタルシールを形成するものである。
【０００６】
但し、ピンとボックスは、各油井管の一端を雄ねじ部、他端を雌ねじ部の構造にして、別個の継手部材を使わずに油井管を接続してもよく、或いは油井管の両端の内面に雌ねじ部を形成し、継手部材に雄ねじ部を形成することも可能である。しかし、油井管の内面切削加工は作業が複雑となる上、継手部の機械的強度を確保するために、通常は、油井管の両端を外面加工で形成できる雄ねじにしてピンとし、継手部材に内面加工により雌ねじを形成してボックスとする。
【０００７】
油井管の周囲環境下で上記ねじ継手のメタルシールによって十分なシール性を確保するには、ねじ無し金属接触部に非常に高い面圧を付与しなければならず、焼付きが発生しやすくなる。そのため、締め付け時に金属接触部やねじ部にコンパウンドグリスと呼ばれる潤滑グリスを予めを塗布して、耐焼付き性と気密性の向上を図っている。
【０００８】
しかし、コンパウンドグリスは、Pb、Zn、Cuといった重金属粉を多量に含有するため、塗布したグリスが洗い流されると環境汚染を引き起こす懸念がある。また、コンパウンドグリスの塗布は、作業環境を悪化させるとともに、作業効率も低下させる。従って、コンパウンドグリス等の潤滑グリスの塗布を必要としないねじ継手が望まれている。
【０００９】
潤滑グリスを使用しないねじ継手として、特開平８−233164号公報および特開平９−72467 号公報には、エポキシ樹脂等の樹脂中に二硫化モリブデン等の固体潤滑剤を多量に分散混合した、固体潤滑剤を基剤とする潤滑被膜 (以下、固体潤滑樹脂被膜という) をボックスまたはピンの金属接触部に形成したねじ継手が提示され、また特開平11−132370号公報には、この潤滑被膜を形成する場合のねじテーパー比を適正化したねじ継手が提示されている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、固体潤滑樹脂被膜は、ねじ継手のねじや金属接触部の形状に沿って均一な厚さに形成することが容易ではない。被膜が所定の均一な厚みに形成されていないと、過剰な部分では、ねじ継手の締結時に面圧が過大となり、締付けトルクが高くなったり、あるいはねじ山の形状の変形を生じて、焼付きが起こり易くなる。反対に、潤滑被膜が薄い部分では、潤滑不良や錆が発生し易くなる。
【００１１】
特に、実油井では、油井管の接続は、油井管を直立させて保持し、管端のピンを地中に向けた状態で行われる。そのため、締結時に、ボックスに対してピンの回転軸が横にずれたり、斜めに傾くといった組立の不具合が起こることが珍しくない。また、油井管を直立させる際に、その内面に付着している錆や、錆を除去するために投入したブラスト砥粒などが落下し、これがねじ部やねじ無し金属接触部に付着した状態で締め付けが行われることもある。
【００１２】
これらの不具合や付着物を伴う条件下では、上記の固体潤滑樹脂被膜がたとえ所定の均一な厚みで形成されていても、焼付きが発生しやすくなる。これは、固体潤滑樹脂被膜が延性や流動性に乏しく、しかも剥離し易いためである。前述のような条件下では、締め付け時にねじ山やねじ無し金属接触部に局部的に過大な面圧がかかって塑性変形量が増し、その部分の固体潤滑樹脂被膜が剥離し、被膜のない金属面が露出して、焼付きが起こる。
【００１３】
一方、流動性のある潤滑グリスや油などを塗布した場合には、塑性変形を伴うような締め込み時には、締め込みによってねじ山の隙間や表面粗さの谷部に閉じ込められた油剤に圧力が作用して、油剤が周囲の接触部からしみ出てくるので、それにより金属接触部を潤滑することができる。しかし、延性や流動性に乏しい固体潤滑樹脂被膜では、このような作用は期待できない。
【００１４】
さらに、潤滑グリスは締め付け毎に塗布するのが普通であるが、固体潤滑樹脂被膜は、最初の締めつけより前に形成した被膜で潤滑を維持する必要があり、次に説明するように、防錆性の点で問題がある。
【００１５】
図１は、両端にピン構造の継手部を設けた油井管と、両側にボックス構造の継手部を設けたねじ継手部材による締結を模式的に示す説明図である。図中、１は油井管 (ピン) 、２はねじ継手部材 (ボックス) 、３は雄ねじ部、４は雌ねじ部を示す。
【００１６】
油井管は、図１に示す状態、即ち、両端にピン型継手部を有する油井管１の一端にねじ継手部材２を予め締め付けた状態、で出荷される。従って、上記の固体潤滑樹脂被膜は、出荷前に行う油井管１の一端ににねじ継手部材２を締めつける作業より前に形成しておかなければならない。しかし、ピン−ボックス構造の継手部は油井管の管端に位置するため、輸送あるいは保管時に雨水に曝されやすく、錆が発生しやすい。出荷時に防錆を兼ねてコンパウンドグリスを塗布すると、錆の発生は少なくなるが、固体潤滑樹脂被膜のみで、コンパウンドグリスを使用しないと、被膜の防錆性が低いため、錆が発生し易い。
【００１７】
錆は潤滑性に乏しく、錆の発生とそれに伴う固体潤滑樹脂被膜の膨れまたは剥離により、継手締結時の締付けトルクが一層不安定になり、焼付きが発生したり、気密性が低下するという問題がある。
【００１８】
本発明は、上記の従来技術の問題を解決し、コンパウンドグリスを使用することなく錆の発生を抑制して締付けトルクの不安定さを解消し、かつ油井管を締結する際に生じた組立の不具合や錆やブラスト砥粒の付着があっても、焼付き等の潤滑上のトラブルがなく、耐焼付き性と気密性に優れた油井管用ねじ継手を与えることができる、特に油井管用ねじ継手に潤滑被膜を形成するのに適した、潤滑被膜形成用組成物を提供することを課題とする。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するため、被膜状態で延性または流動性を示す半固体または粘稠液体 (以下、セミウエットと総称する) に着目し、セミウエット被膜の耐焼付き性について、図２に示す回転式摩擦試験機による焼付きに至るまでの耐荷重により検討を行うとともに、その防錆性についてはJIS Z2371 に規定される塩水噴霧試験により調査し、以下の知見を得た。
【００２０】
[耐焼付き性に関して]
(1)回転式摩擦試験機を使用して焼付きに至るまでの耐荷重が、実管の締結試験における焼付きの発生難易度とよい相関関係にある；
(2)塩基性スルホネート、塩基性サリシレート、塩基性フェネートのいずれかを含む油剤は、常温でグリス状の半固体であり、静水圧条件下で流動性があり、比較的薄い被膜の状態でも耐焼付き性に優れる；
(3)これらの油剤は、溶解基剤で希釈して少なくとも部分的に溶解させた溶液の塗布により薄い被膜の形態にすると、油剤としてのベトツキが減少し、異物の付着性が低下し、耐焼付き性が向上する；
(4)これらの油剤に熱可塑性樹脂を添加すると、ベトツキが減少し、粘度増加作用も加わって、さらに耐焼付き性が向上する；
(5)油剤を被膜として塗布する下地の表面粗さが大きい方が、耐焼付き性がよくなる。
【００２１】
[防錆性に関して]
(1)スルホネート、サリシレート、フェネートは、中性より塩基性とした方が防錆性に優れる；
(2)これらの油剤は、溶解基剤で希釈して塗布すると、下地表面への吸着が均一となり、薄い被膜であっても防錆性が高い。
【００２２】
本発明は以上の知見に基づいて検討した結果、完成したものである。
１側面において、本発明は、揮発性の有機溶解基剤と、これに少なくとも部分的に溶解している塩基性スルホネート、塩基性サリシレートおよび塩基性フェネートよりなる群から選ばれた１種または２種以上の塩基性油剤とを含有し、この塩基性油剤の塩基価は５０〜５００ｍｇＫＯＨ／ｇであることを特徴とするねじ継手用潤滑被膜形成用組成物である。
【００２３】
別の側面からは、本発明は、雄ねじ部とねじ無し金属接触部とを備えたピンと、このピンと嵌合する形状の雌ねじ部とねじ無し金属接触部とを備えたボックスと、から構成される管のねじ継手であって、ピンとボックスの少なくとも一方の嵌合面が、塩基性スルホネート、塩基性サリシレートおよび塩基性フェネートよりなる群から選ばれた１種または２種以上であって塩基度が５０〜５００ｍｇＫＯＨ／ｇである塩基性油剤を10質量％以上含有する潤滑被膜で被覆されていることを特徴とする、グリス潤滑油の塗布を必要としない管のねじ継手である。
【００２４】
好適態様において、上記の潤滑被膜形成用組成物または潤滑被膜は、熱可塑性樹脂をさらに含有し、この熱可塑性樹脂は好ましくは前記溶解基剤に不溶性の粉末である。また、上記塩基性油剤以外の他の油剤および極圧剤から選んだ少なくとも１種の添加成分をさらに含有することも好ましい。
【００２５】
本発明はまた、上記ねじ継手のピンとボックスの少なくとも一方の嵌合面に、上記潤滑被膜形成用組成物を塗布し、乾燥して潤滑被膜を形成することからなるねじ継手の潤滑処理にも関する。
【００２６】
なお、特開平２−229891号公報に、塩基性スルホネート、塩基性サリシレートおよび塩基性フェネートから選ばれる１種以上を含有する潤滑油組成物が示されているが、この潤滑油組成物は、次に説明するように、本発明の潤滑被膜形成用組成物と本質的に異なるものである。
【００２７】
特開平２−229891号公報に記載の潤滑油組成物は、潤滑油の基油に塩基性スルホネート、塩基性サリシレートおよび塩基性フェネートから選ばれる１種以上の塩基性油剤をアミン系添加剤と一緒に配合したものであり、これを塗布して使用すると、基油も蒸発せずに残留した油膜が形成される。
【００２８】
一方、本発明の潤滑被膜形成用組成物では、塩基性スルホネート、塩基性サリシレートおよび塩基性フェネートから選んだ塩基性油剤は、揮発性溶解基剤に少なくとも部分的に溶解している。溶解基剤は塗布後の乾燥で蒸発するため、潤滑被膜中には実質的に存在しない。即ち、上記公報で用いる基油と本発明で用いる揮発性溶解基剤とは、基本的に作用が異なる。
【００２９】
さらに、本発明の潤滑被膜形成用組成物は、油井管用ねじ継手に塗布して潤滑被膜を形成させ、締めつけと緩めを繰り返した場合にも潤滑機能を持続して発揮させるものである。この潤滑被膜は、上記塩基性油剤を少なくとも10質量％含有し、基油といった他の油剤を全く含まない場合でも、潤滑性能を発揮する。
【００３０】
これに対し、上記公報に記載の潤滑油組成物は、金属の切削・研削加工用の加工油である。この潤滑油組成物における塩基性油剤の配合量は 0.1〜10質量％であり、基油が蒸発しないので、油膜中でも同じ割合で存在する。これからわかるように、上記塩基性油剤は潤滑被膜の添加剤にすぎない。従って、本発明は潤滑被膜の組成および用途についても、上記公報に記載のものとは異なる。
【００３１】
高塩基性Caスルホネートを熱間圧延油に多量に配合した鋼材の熱間圧延用潤滑剤組成物が特開平５−306397号に開示されているが、この場合も、本発明とは異なり、基油が揮発性ではないので、油膜中に基油が残存する。また、用途も本発明とは異なる。
【００３２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の潤滑被膜形成用組成物と油井管用ねじ継手の実施の形態を詳細に説明する。
【００３３】
最初に、本発明の潤滑被膜形成用組成物を構成する各成分と組成物の性状について説明する。
[溶解基剤]
溶解基剤は、本発明の潤滑被膜形成用組成物の主剤である塩基性油剤や他の油剤および添加剤を溶解ないし分散させて、被膜形成時の膜厚および組成の均一化を図り、かつ被膜形成を効率的に行うためのものである。その結果、塩基性油剤等の被膜形成成分がより均一に下地表面に吸着され、薄膜でも防錆性の優れた潤滑被膜を形成することが可能となる。
【００３４】
本発明では、溶解基剤として揮発性のものを使用する。つまり、潤滑油の基油とは異なり、溶解基剤は被膜形成過程で蒸発するため、潤滑被膜中には実質的に残存しない。「揮発性」とは、被膜形態で室温〜150 ℃までの温度で蒸発傾向を示すことを意味する。
【００３５】
溶解基剤は、塩基性油剤を完全または不完全に溶解することができ、かつ被膜形成時の乾燥で揮発しやすい有機液体であれば、特に制限されない。本発明で使用するのに適した揮発性溶解基剤の例としては、JIS K2201 に規定されている工業用ガソリンに相当するソルベント、ミネラルスピリット、芳香族石油ナフタ、キシレン、セロソルブなどの石油系溶剤が挙げられ、２種以上を混合して使用してもよい。引火点が30℃以上で、初留温度が150 ℃以上、終点が210 ℃以下のものが、取り扱いが比較的容易で、しかも蒸発が速く、乾燥時間が短くてすむ点で好ましい。
【００３６】
[塩基性油剤]
本発明の潤滑被膜形成用組成物では、塩基性スルホネート、塩基性サリシレート、塩基性フェネートから選ばれる１種または２種以上の塩基性油剤を、潤滑成分の主剤として用いる。主剤とは、必ずしも量が最も多いことを意味するのではなく、この塩基性油剤が本発明の目的達成にとって主要な役割を果たすことを意味する。
【００３７】
これらの塩基性油剤は、いずれも芳香族の酸と過剰のアルカリとから構成される塩であり、後述するように、油中にアルカリの過剰分がコロイド状微粒子として分散している、常温でグリス状の半固体物質である。
【００３８】
(塩基性スルホネート)
塩基性スルホネートを構成するスルホン酸部分は、石油留分中の芳香族成分をスルホン化して得られる石油スルホン酸または合成芳香族スルホン酸でよい。合成スルホン酸としては、ドデシルベンゼンスルホン酸、ジノニルナフタレンスルホン酸などが挙げられる。一方、このスルホネートの塩、即ち、カチオン部分は、アルカリ金属またはアルカリ土類金属でよい。これらの塩うち、アルカリ土類金属塩、特にカルシウム塩、バリウム塩、およびマグネシウム塩が好ましい。これらはいずれを用いても同様の効果を得ることができる。
【００３９】
以下では、塩基性カルシウムスルホネートについて、本発明を説明するが、塩基性スルホネートはカルシウム塩に限定されるものではない。塩基性カルシウムスルホネートは市販されており、市販品の例としては、松村石油研究所のスルホール1040、日本ルブリゾール社のlubrizol 5318 などが挙げられる。
【００４０】
塩基性スルホネートを調製するには、中性のスルホネート（スルホン酸塩）を芳香族炭化水素、アルコール系溶媒、鉱油等から選んだ適当な溶媒に溶解し、得られた溶液に、塩基性カルシウムスルホネートとして要求される塩基価に相当する水酸化カルシウムを添加し、混合する。その後、添加した水酸化カルシウムを炭酸化するのに十分な過剰の二酸化炭素ガスを通じた後、活性白土等の濾過助剤を添加して濾過し、濾液を減圧蒸留して、揮発性の溶媒を除去すると、塩基性カルシウムスルホネートが得られる。
【００４１】
この方法で調製される塩基性カルシウムスルホネートは、油中に炭酸カルシウムのコロイド状微粒子が安定に分散している、グリス状の粘稠流体 (半固体) である。この分散している炭酸カルシウムの微粒子が固体潤滑剤として機能するため、特にねじ干渉量が小さく厳しい締めつけ条件下では、一般的な液状の潤滑油より著しく優れた潤滑性を示すことができる。また、摩擦面に微小な凹凸 (表面粗さ) がある場合、静水圧作用によるミクロ流体潤滑効果と、微粉末による固体潤滑作用とが相まって、油井管用ねじ継手に対してより一層優れた焼付き防止効果を発揮する。
【００４２】
従来技術に関して説明した、ねじ継手の締めつけ時に使用されているコンパウンドグリスでは、これに含まれるPb等の重金属粉が固体潤滑剤の作用を果たし、この固体潤滑作用とグリスによる流体潤滑作用との両方で、油井管用ねじ継手の締めつけ時に耐焼付き性と気密性を確保している。本発明の潤滑被膜形成用組成物では、塩基性スルホネートが、それ単独で固体潤滑作用と流体潤滑作用の両方を果たすことができるため、重金属粉を含有させずに、コンパウンドグリスと同様の耐焼付き性と気密性を油井管用ねじ継手に与えることができる。この塩基性スルホネートの機能は、塩基性サリシレートおよび塩基性フェネートでも同様に得ることができる。
【００４３】
(塩基性サリシレート)
塩基性サリシレートは、アルキルサリチル酸のアルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩でよい。アルキルサリチル酸は、炭素数14〜18程度のα−オレフィンを用いてフェノールをアルキル化して得たアルキルフェノールから、コルベ・シュミット反応により合成することができる。塩の種類は、やはりアルカリ土類金属塩、特にカルシウム塩、バリウム塩、マグネシウム塩が好ましい。
【００４４】
塩基性サリシレートは、塩基性スルホネートについて説明したのと同様の方法で、中性サリシレートを塩基性塩にすることにより調製でき、やはり炭酸アルカリのコロイド状微粒子が油中に安定に分散した、グリス状の半固体物質である。塩基性カルシウムサリシレートは市販されており、市販品の例として、オスカ化学社のOSCA 431、OSCA 453; シェル化学社のSAP 005 などが挙げられる。
【００４５】
(塩基性フェネート)
塩基性フェネートは、例えば、上記のようなアルキルフェノールを、アルコール溶媒中で元素イオウの存在下で金属水酸化物と反応させて得られる中性フェネートを、塩基性スルホネートと同様な方法で塩基性塩にすることにより調製でき、同様に過剰アルカリ分がコロイド状微粒子として油中に分散しているグリス状物質である。塩の形としては、アルカリ土類金属塩、特にカルシウム塩、バリウム塩、マグネシウム塩が好ましい。
【００４６】
本発明では、以上の塩基性スルホネート、塩基性サリシレートおよび塩基性フェネートから選んだ１種もしくは２種以上を塩基性油剤として使用する。２種以上使用する場合、これは同じ種類 (例、塩基性スルホネート) から選んでも、あるいは異なる種類のものから選んでもよい。
【００４７】
使用する塩基性油剤の塩基価が高いほど、固形潤滑剤として機能する炭酸塩の量が増し、潤滑性 (耐焼付き性) が高くなる。また、塩基性がある程度以上に高いと、酸成分を中和する作用があるため、潤滑被膜の防錆力も高まる。これらの理由から、本発明で使用する塩基性油剤は、塩基価(JIS K2501)(２種以上使用する場合は、量を加味した塩基価の加重平均値) が50 mgKOH/g以上のものを使用するのがよい。しかし、塩基価が500 mgKOH/g を超えると、親水性が増し、防錆性も低下しはじめ、錆が発生しやすくなる。好ましい塩基価は 100〜500 mgKOH/g であり、さらに好ましくは 250〜450 mgKOH/g の範囲である。
【００４８】
[熱可塑性樹脂]
熱可塑性樹脂は、潤滑被膜の膜厚を増大するとともに、摩擦界面に導入された場合に耐焼付き性を高める機能があるので、本発明の潤滑被膜形成用組成物に含有させることが好ましい。
【００４９】
熱可塑性樹脂としては、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアクリル酸メチル樹脂、スチレン／アクリル酸エステル共重合樹脂、ポリアミド樹脂などが挙げられ、これら同士またはこれらと他の熱可塑性樹脂との共重合体もしくはブレンドも使用できる。熱可塑性樹脂の密度(JIS K7112) は 0.9〜1.2 の範囲が好ましく、摩擦面で容易に変形して潤滑性を発揮させる必要から、熱変形温度(JIS K7206) が50〜150 ℃のものが好ましい。
【００５０】
熱可塑性樹脂は、潤滑被膜中に粒子形態で存在させると、摩擦界面に導入された時に固体潤滑剤に似た潤滑作用を発揮し、耐焼付き性の向上に特に有効である。そのため、熱可塑性樹脂は、使用する有機溶解基剤に不溶性の粉末、特に球形粒子状の粉末形態のものが好ましい。熱可塑性樹脂の粉末は、溶解基剤に溶解せずに分散または懸濁すればよく、溶解基剤で膨潤するものでもかまわない。
【００５１】
熱可塑性樹脂の粉末の粒子径は、微粒子とした方が、上記の膜厚を増す目的と耐焼付き性を高める目的の両方に好都合である。しかし、粒子径が0.05μｍより小さいと、被膜形成用組成物のゲル化が著しくなり、均一厚さの被膜を形成し難くなる。また、30μｍを超えると、摩擦界面に導入され難くなる上、被膜形成用組成物中で沈殿や浮上分離を起こしやすくなり、均質な被膜を形成することができ難くなる。したがって、粒子径は0.05〜30μｍの範囲が好ましく、より好ましくはは0.07〜20μｍの範囲である。
【００５２】
[その他の油剤および極圧剤]
本発明の潤滑被膜形成用組成物には、上記成分以外に、潤滑油に慣用されている各種の油剤や添加剤から選んだ成分を配合することができる。上記塩基性油剤以外の他の油剤のうち、合成エステルは上記熱可塑性樹脂の可塑性を高める作用がある。また、極圧剤は耐焼付き性を高める作用がある。従って、これらの一方または両方を使用することが好ましい。
【００５３】
(他の油剤)
上記塩基性油剤以外の他の油剤としては、これらに限られないが、脂肪酸のアルカリ土類金属塩もしくはアルカリ金属塩、合成エステル、天然油脂、ワックス類、鉱油などが使用可能である。他の油剤を配合することにより、本発明の潤滑被膜形成用組成物の価格低減が可能であるだけでなく、場合によっては性能を改善することもできる。
【００５４】
脂肪酸のアルカリ土類金属塩もしくはアルカリ金属塩は、上述した塩基性スルホネート等の塩基性油剤には及ばないが、同様の性質を示すので、一種の希釈成分として使用するのに適している。脂肪酸としては、炭素数12〜30のものが潤滑性や防錆性の観点から好ましい。脂肪酸は、牛脂、ラード、羊毛脂、パーム油、菜種油および椰子油などの天然油脂由来の混合脂肪酸、ならびにラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ラノパルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、アラキン酸、ベヘン酸、エルカ酸、リグノセリン酸、ラノセリン酸などの単一化合物のいずれでもよい。塩の形としてはカルシウム塩が好適であり、中性塩、塩基性塩のいずれでもよい。
【００５５】
合成エステルは、熱可塑性樹脂の可塑性を高めると同時に、潤滑被膜の静水圧条件下での流動性を高めることができるので、本発明の潤滑被膜形成用組成物に含有させるのに好ましい油剤である。また、高融点のエステルは、本発明の潤滑被膜の融点および硬さ (軟質さ) の調整にも使用できる。合成エステルには、脂肪酸モノエステル、二塩基酸ジエステル、およびトリメチロールプロパンのまたはペンタエリスリトールの脂肪酸エステルなどがある。
【００５６】
脂肪酸モノエステルとしては、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、イソステアリン酸、リノール酸、リノレイン酸、エライジン酸、アラキン酸、ベヘン酸、エルカ酸、リグノセリン酸などの炭素数12〜24のカルボン酸と、オクチルアルコール、カプリルアルコール、ノニルアルコール、デシルアルコール、ラウリルアルコール、トリデシルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、デシルアルコールなどの炭素数８〜20の高級アルコールとのモノエステルを挙げることができる。
【００５７】
二塩基酸ジエステルとしては、アジピン酸、ピメリン酸、コルク酸、アゼライン酸、セバシン酸などの炭素数６〜10の二塩基酸と、モノエステルについて例示した炭素数８〜20の高級アルコールとのジエステルが挙げられる。
【００５８】
トリメチロールプロパンのまたはペンタエリスリトールの脂肪酸エステルを構成する脂肪酸は、カプリル酸、デシル酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、イソステアリン酸などの炭素数８〜18のものが挙げられ、アルコールは上記と同様の高級アルコールでよい。
【００５９】
さらに、牛脂、ラード、羊毛脂、パーム油、菜種油および椰子油などの天然油脂；天然ろう、分子量 150〜500 のパラフィンワックス等のワックス類；40℃での粘度が10〜300 cSt の鉱油もしくは合成鉱油なども、潤滑被膜の粘性調整用に使用することができる。
【００６０】
(極圧剤)
極圧剤としては、これらに限られないが、硫化油脂、ポリサルファイド、ホスフェート、ホスファイト、チオホスフェート、ジチオリン酸金属塩等を挙げることができる。
【００６１】
硫化油脂の好ましい例は、オリーブ油、ひまし油、ヌカ油、綿実油、ナタネ油、大豆油、トウモロコシ油、牛脂、ラードといった不飽和結合を有する動植物油脂に硫黄を加えて加熱することにより得られる、硫黄量が５〜30質量％の化合物である。
【００６２】
ポリサルファイドの好ましい例としては、式：R1−(S)c−R2 (式中、R1とR2は同一でも異なっていてもよく、炭素数４〜22のアルキル基、アリール基、アルキルアリール基、アリールアルキル基を意味し、ｃは２〜５の整数を示す) で表される多硫化物や、１分子中に２〜５個結合した硫黄原子を含む硫化オレフィン類が挙げられる。特に好ましいのは、ジベンジルジサルファイド、ジ-tert-ドデシルポリサルファイド、ジ-tert-ノニルポリサルファイドである。
【００６３】
ホスフェート、ホスファイト、チオホスフェート、ジチオリン酸金属塩はそれぞれ下記に示す一般式のものが使用できる。
ホスフェート：(R3O)(R4O)P(=O)(OR5)
ホスファイト：(R3O)(R4O)P(OR5)
チオホスフェート：(R3O)(R4O)P(=S)(OR5)
ジチオリン酸金属塩：[(R3O)(R6O)P(=S)-S]2-Me
式中、R3、R6は炭素数１〜24のアルキル基、シクロアルキル基、アルキルシクロアルキル基、アリール基、アルキルアリール基、アリールアルキル基を、R4、R5は水素原子または炭素数１〜24のアルキル基、シクロアルキル基、アルキルシクロアルキル基、アリール基、アルキルアリール基、アリールアルキル基を、Meはモリブデン(Mo)、亜鉛(Zn)またはバリウム(Ba)をそれぞれ意味する。
【００６４】
特に好ましい例を挙げると、ホスフェートは、トリクレジルホスフェート、ジオクチルホスフェート; ホスファイトは、トリステアリルホスファイト、トリデシルホスファイト、ジラウリルハイドロゲンフォスファイト; チオホスフェートは、R3、R4、R5が炭素数12もしくは13のアルキル基であるトリアルキルチオホスフェート、アルキルトリフェニルチオホスフェート; ジチオリン酸金属塩は、R3、R6が炭素数３〜20の一級もしくは二級アルキル基であるジンクジアルキルジチオフォスフェートなどである。
【００６５】
[潤滑被膜形成用組成物の組成]
本発明の潤滑被膜形成用組成物の各成分の含有量は、油井管用ねじ継手の締めつけ時に優れた耐焼付き性を示し、かつ防錆性を付与できる潤滑被膜が形成できれば、特に制限されるものではないが、各成分の好ましい含有量について、次に説明する。
【００６６】
揮発性有機溶解基剤の量は、潤滑被膜を形成する塩基性油剤や他の油剤および添加剤を溶解ないし分散させ、被膜を形成する表面の塗れ性と塗布液の展延性を高め、かつ塩基性油剤などの吸着を容易にすることができる量とする。溶解基剤が少なすぎると、組成物の粘度が高くなり、被膜形成しにくいため、上記の効果が不十分となる。一方、多すぎると、被膜が薄くなりすぎて、所定の潤滑および防錆性能が得られない。潤滑被膜形成用組成物中の溶解基剤の好ましい量は25〜80質量％であり、より好ましくは30〜70質量％である。
【００６７】
溶解基剤は潤滑被膜中に残存しないので、潤滑被膜は溶解基剤以外の残りの成分から構成される。従って、溶解基剤を除いた各成分の合計量を100 質量部としたそれら成分の量は潤滑被膜中の各成分の量に等しくなる。溶解基剤以外の各成分の量については、潤滑被膜中での組成、即ち、溶解基剤以外の成分の合計量を100 質量％とした場合の含有量、で示す。
【００６８】
本発明の潤滑被膜の主剤である塩基性油剤は、一般に潤滑被膜の10〜100 質量％を占めることが好ましく、より好ましくは15〜100 質量％の範囲である。塩基性油剤の含有量は、潤滑被膜の塩基価が50 mgKOH/g以上となるように設定することが好ましい。例えば、塩基価400 mgKOH/g の塩基性油剤を20質量％含有する潤滑被膜の場合、他に塩基性成分を含有していなければ、潤滑被膜の塩基価は80 mgKOH/gとなる。即ち、塩基性油剤の塩基価が高いほど、塩基性油剤の量を減らして、他の油剤を多く混合した潤滑被膜としても、本発明の目的を達成することができる。
【００６９】
潤滑被膜中の熱可塑性樹脂の含有量は０〜30質量％の範囲とすることが好ましい。これより多量になると、ゲル化が著しくなり、均一厚さの被膜を形成し難くなることがある。熱可塑性樹脂の配合量は、より好ましくは20質量％以下、最も好ましくは15質量％以下である。熱可塑性樹脂の配合による耐焼付き性の改善効果を得るには、熱可塑性樹脂を潤滑被膜中に0.5 質量％以上含有させることが好ましい。
【００７０】
他の油剤の潤滑被膜中の量は、０〜90質量％の範囲とすることが好ましく、より好ましくは75質量％以下、さらに好ましくは60質量％以下である。他の油剤を配合した方が、潤滑被膜が均一化し易くなるので、５質量％以上の他の油剤を配合することが好ましい。前述したように、塩基性油剤の塩基価が高い場合には、他の油剤の配合量を多くしても、潤滑被膜の潤滑性が阻害されにくい。
【００７１】
極圧剤の潤滑被膜中の量は０〜15質量％の範囲とすることが好ましく、より好ましくは10質量％以下である。極圧剤による耐焼付き性の効果を得るには、１質量％以上の含有量とすることが好ましい。極圧剤が多すぎると、防錆性の低下を招く。
【００７２】
本発明の潤滑被膜形成用組成物には、上記成分に加えて、酸化防止剤、防腐剤、着色剤等を含有させることができる。
[潤滑被膜形成用組成物の特性]
本発明の潤滑被膜形成用組成物それ自体の粘度、塩基価、鹸化価などの特性は、特に制限されるものではないが、好ましい範囲は次の通りである。
【００７３】
40℃での粘度は、２cSt 未満では潤滑被膜が薄すぎて、十分な防錆性が得られず、300 cSt より高いと、均一な厚みでの塗布作業が困難となることから、２〜300 cSt の範囲が好ましい。粘度は溶解基剤の量により調整できる。
【００７４】
潤滑被膜形成用組成物の塩基価は、前述したように、溶解基剤が蒸発した残渣 (潤滑被膜) の塩基価が50〜500 mgKOH/g の範囲となることが好ましく、より好ましくは 100〜500 mgKOH/g の範囲である。この塩基価は、塩基性油剤や他の塩基性成分の塩基価と含有量により調整することができる。
【００７５】
潤滑被膜形成用組成物の鹸化価は、同様に蒸発残差 (潤滑被膜) として、30〜100 mgKOH/g の範囲が好ましい。鹸化価は、他の油剤や極圧剤として使用した油脂類やその誘導体に由来し、それらの成分の鹸化価と含有量により調整することができる。そのような成分を使用しない場合、鹸化価は０であってもよい。
【００７６】
次に、本発明の潤滑被膜形成用組成物を、典型的な油井管用ねじ継手に適用した場合の実施の形態について説明する。
まず、本発明に従って潤滑処理する油井管用ねじ継手を構成する各要素について説明する。
【００７７】
図３は、油井管用ねじ継手の締付け部の断面を模式的に示す説明図である。図中、符号１〜４は図１と同じ、即ち、１は油井管 (ピン) 、２はねじ継手部材 (ボックス) 、３は雄ねじ部、４は雌ねじ部であり、８はねじ無し金属接触部、９はショルダー部である。
【００７８】
図４は、図３のねじ部およびねじ無し金属接触部の拡大図である。この図は、ねじ部およびねじ無し金属接触部には部分的に僅かな隙間10があることを示す。図３と同じ要素は同一の符号で示す。
【００７９】
図５は、本発明に従って油井管用ねじ継手に形成した潤滑被膜の形成状況例を模式的に示す断面拡大図であり、ピンのねじ無し金属部の部分を示している。同図(a) は切削加工を行った表面粗さが比較的小さい表面に潤滑被膜を形成した例であり、同図(b) は切削加工を行った後、表面をサンドまたはグリッドを投射して表面粗さを粗くした表面に潤滑被膜を形成した例であり、同図(c) は切削加工を行った後、化成処理を施して、表面粗さの大きいリン酸マンガンの下地被膜を形成し、その表面に潤滑被膜を形成した例である。符号11は潤滑被膜、12はピンの表面、13は下地被膜、14は下地被膜の表面を示す。図３と同じ要素は同一の符号で示す。
【００８０】
図６は、図５と同様の潤滑被膜の形成状況を示す図であり、ボックス側 (図の上部) とピン側 (図の下部) の潤滑処理の組合わせの一例を示す図である。15がボックスの表面を示す。図３および図５と同じ要素は同一符号で示す。
【００８１】
図３に示すように、典型的な油井管用ねじ継手は、油井管の管端の外面に形成された雄ねじ部３とねじ無し金属接触部８とを備えたなるピン１と、スリーブ状のねじ継手部材の内面に形成された雌ねじ部４とねじ無し金属接触部８とを備えたボックス２とで構成される。但し、これとは逆に、ピンを継手部材に、ボックスを油井管に形成することもでき、あるいは油井管と継手部材のそれぞれが、一端にピンを、他端にボックスを有していてもよい。
【００８２】
ピンとボックスは互いに嵌合する形状を有するが、微細に観察すると、図４に示したように、特にねじ山の間などには微小な隙間がある。このような隙間 (遊び) がないと締めつけ作業は実質的に不可能である。この微小な隙間に潤滑剤が溜まり、これが締めつけ中の圧力で周囲にしみ出てくることで、焼付きが防止されるので、この隙間は潤滑に寄与する。本発明の潤滑被膜形成用組成物から形成された潤滑被膜は、コンパウンドグリスの被膜と同様にセミウェットであるので、このしみ出しが可能であり、優れた潤滑性と気密性を与える。
【００８３】
本発明によれば、図５(a) 、(b) 、(c) に示すように、ピン１の少なくともねじ無し金属接触部の表面、好ましくはねじ部とねじ無し金属接触部の両方の表面に、本発明の潤滑被膜形成用組成物を刷毛塗り、噴霧、浸漬等の適当な方法で塗布し、常温あるいは150 ℃以下の熱風で溶解基剤を蒸発乾燥させて、潤滑被膜を形成する。図６に示したように、ボックス２にも、同様に潤滑被膜を形成することができる。図１に示したように、出荷時にピンとボックスとを締結してしまう個所には、ピンとボックスの一方だけに潤滑被膜の形成処理を行ってもよいし、双方を処理してもよい。締結しない個所には、ピンとボックスの両方に潤滑被膜を形成して、全ての潤滑面に防錆性を付与しておくことが好ましい。それにより、錆発生による潤滑性や気密性の低下を防止することができる。
【００８４】
図５(b) および (c)には、ピンの方に粗さ付与および下地被膜処理を行う場合を示しているが、これらはボックスの方に行ってもよいし、双方に行ってもよい。粗さを付与する処理や下地被膜処理などの作業は、短いボックス (継手部材) の方が容易であるため、作業上はボックスだけに行うのが好都合である。
【００８５】
[潤滑被膜厚さ]
本発明に従って潤滑被膜を形成した油井管用ねじ継手は、継手の締結時に組立の不具合による継手の偏芯、傾き、異物の混入などのために局部的に面圧が過大となり、そのために塑性変形が起こるような過酷な潤滑条件下でも、焼付きを防止することができる。そのためには、潤滑剤の摩擦面への導入および維持が不可欠となる。
【００８６】
従って、まず、図４に示したねじ山間などの接触部の微小隙間を埋めるに必要な量で潤滑被膜形成用組成物を塗布しておく必要がある。量が少ないと、セミウェット被膜に固有の、締め込み時に発生する静水圧作用で摩擦面に油剤がしみ出る作用や、他の隙間から潤滑剤が回り込む作用が期待できなくなる。この理由から、潤滑被膜の膜厚は10μｍ以上とすることが好ましい。
【００８７】
ボックスとピンとが接触するため、潤滑の目的にとってはピンとボックスの一方だけを処理すれば十分である。しかし、防錆の観点からは双方に被膜を形成することが必要であり、その防錆に必要な最低膜厚も10μｍである。従って、別に防錆のための保護手段 (例、プロテクターの装着) をとらない場合には、ピンとボックスの双方に10μｍ以上の被膜形成をすることが好ましい。但し、出荷時に締結する場合には、片方だけでもよい。
【００８８】
本発明の潤滑被膜形成用組成物は、ねじ継手への塗布を容易にし、塩基性油剤などの均一吸着を促す目的で、溶解基剤を含有しているため、比較的粘度が低く、被膜は薄目にすることができる。このことが、被膜がセミウェットとなる所以である。また、潤滑被膜に塩基性スルホネートといった潤滑性の高い油剤が含まれているため、必要以上に被膜を厚くする必要はない。厚くなりすぎると、潤滑剤が無駄になるばかりか、本発明の目的の一つでもある環境汚染防止に逆行する。この観点から、潤滑被膜の膜厚は、概ね200 μｍを上限とすることが好ましい。潤滑被膜のより好ましい膜厚は30〜150 μｍである。ただし、次に説明するように、表面粗さを大きくした場合には、潤滑被膜の膜厚はＲmax より大きくすることが好ましい。この場合の潤滑被膜の膜厚は、膜厚の最大部と最小部の中間値をとることとする。
【００８９】
[嵌合部における表面粗さ]
本発明の潤滑被膜形成用組成物で処理して潤滑被膜を形成した油井管用ねじ継手は、そのねじ部やねじ無し接触部の嵌合部における表面粗さを、切削加工後の表面粗さである３〜５μｍから、サンドブラスト等の方法で大きく (粗く) すると、さらに耐焼付性が向上する。これは、前述の接触部の静水圧作用で摩擦面に油剤がしみ出る作用や、他の隙間から潤滑剤が回り込む作用が、表面粗さの持つ微小な凹凸に閉じ込められた油剤によって発生するためである。
【００９０】
これらの作用は表面粗さを付与する方法にかかわらず一定であり、このための表面粗さはＲmax で５〜40μｍの範囲が好適である。表面粗さがＲmax で40μｍを超えると、凹部の周囲が十分に密封できなくなって、静水圧作用が発生しなくなり、十分な潤滑性が得られなくなる。Ｒmax のより好ましい範囲は10〜30μｍの範囲である。
【００９１】
(粗さ付与方法)
表面粗さの付与方法は特に限定されないが、次のような方法が可能である。このうち、(1) と(2) は表面を削ることで、図５(b) に示すように、表面それ自体を粗くする方法である。 (3)〜(5) は、図５(c) および図６に示すように、表面粗さの大きな下地被膜を形成する方法である。
【００９２】
(1)サンドまたはるいはグリッドの投射：砥粒の大きさにより表面粗さを変更できる。
(2)酸による腐食：硫酸、塩酸、硝酸、フッ酸などの強酸液に浸漬し、肌を荒らす方法。
【００９３】
(3)リン酸塩処理：リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸鉄マンガン、リン酸亜鉛カルシウムなどの被膜を形成する (生成する結晶の成長に伴い、結晶表面の粗さが増す) 。
【００９４】
(4)電気メッキ：銅メッキまたは鉄メッキ (凸部が優先してメッキされるため、僅かであるが表面が粗くなる) 。
(5)乾式衝撃メッキ：亜鉛ブラスト、亜鉛−鉄合金ブラスト等、鉄芯にメッキ材を被覆した粒子を遠心力またはエアー圧を利用して投射し、メッキする方法。
【００９５】
これらの粗さ付与処理は、ボックスの方が処理しやすいが、ピンに行ってもよいし、双方に行ってもよい。特に、上記(3) 、(4) 、(5) の下地被膜は、油膜が切れた際に金属間接触を防止することができるため、耐焼付き性を向上させると同時に、防錆性も高めることができるので、好適である。特に、リン酸マンガン被膜は、結晶が絨毯のように林立しているので、粗さが大きくなりやすく、油剤の保油性が良好で、油剤を塗布した際にセミウェットな被膜に仕上がるためより好適である。油井管の材質によっては、高合金のため、リン酸塩処理ができない場合もある。このような場合は、上記(4) に示す鉄メッキを実施した後、リン酸塩処理を行うこともできる。
【００９６】
これらの下地被膜の膜厚は、下地被膜により付与される表面粗さより厚くした方が、油剤の保持性と下地被膜の密着性が良好となる。従って、下地被膜の膜厚は、前述した好ましいＲmax の範囲 (５〜40μｍ) より５〜20μｍ程度大きくすることが好適である。
【００９７】
なお、本発明のねじ継手は、コンパウンドグリスを塗布しないため、長期間保管した場合に錆が発生することもある。このような問題に対処するために、図１に示す油井管の両端：ピンの雄ねじ部およびボックスの雌ねじ部に、気密性の高いプロテクターなどの保護部材を取り付けることもできる。
【００９８】
【実施例】
実管での油井管用ねじ継手の締結試験とよい相関が認められた、図２に示す回転式摩擦試験機を用いた潤滑性評価試験を、実管での締結試験の潤滑性を評価するために利用した。回転式摩擦試験機の試験片は、表１に示す成分組成の実管材と同じMn鋼および13Cr鋼を使用した。図２に示したように、試験片は凸型と凹型があり、凸型は実管のピンを想定したものであり、凹型はボックスを想定したものである。
【００９９】
防錆性の評価は、JIS Z2371 に規定される塩水噴霧試験により行った。
表２に示す、潤滑被膜形成用組成物を構成する各成分から適宜選んだ材料を、ホモミキサーを用いてよく混合し、潤滑被膜形成用組成物を調製した。混合により、塩基性油剤は溶解基剤中にほぼ完全に溶解した。
【０１００】
この組成物を、表３に示す方法で表面粗さを調整した、２組の凸型／凹型試験片の接触面にブラシで塗布し、室温で24時間乾燥して、潤滑被膜を形成した。
そのうちの１組は、凹型試験片のみに潤滑被膜を形成し、表４に示す条件で摩擦試験を行い、焼付きが発生するまでの耐荷重能を潤滑性として評価した。この際、実管締付け時に混入するスケール等の異物が潤滑性を低下させることを模擬するため、実管より採取したスケール粉 (篩にかけ粒度を 0.2〜２mmに調整) を、潤滑被膜上に50 mg 散布した試験 (試験条件Ｂ) も行った。
【０１０１】
耐荷重能は、焼付き発生まで荷重を100 kgf 毎に加増して、焼付きが発生しない最高荷重値で評価した。焼付きが軽度で、手入れすれば締結可能な場合には、手入れして試験を続けた。表５、表６の潤滑性の数値は、荷重の加増回数である。つまり、潤滑性10とは、焼付き発生までの耐荷重能が1000 kgfであることを示す。油井管用ねじ継手の締結時に加わる荷重は通常は1000 kgf程度であるので、潤滑性の試験結果が10以上であれば、焼付きを発生させずに油井管用ねじ継手を締付け、締め戻しすることができる。
【０１０２】
もう１組の試験片は、凸型と凹型の双方の試験片に潤滑被膜を形成し、油井管の工場での搬送、石油掘削現地への運搬時の当て傷を想定して、摩擦試験機に回転軸を水平に１mmオフセットして取り付け、荷重500 kgf で一度押し付けた。その後、試験片を外し、再び円錐面を合わせた形で重ね合わせ、240 時間の塩水噴霧試験を実施し、防錆性を評価した。
【０１０３】
表５、６に、本発明の潤滑被膜形成用組成物の組成 (材料配合比率、質量％) 、塩基価および40℃で測定した粘度、乾燥後の被膜厚み (試験片の重量増加と潤滑被膜の密度から算出) 、各試験片の表面粗さ、ならびに潤滑性と防錆性の試験結果を示した。表７には、比較例および従来例について同様に示した。
【０１０４】
表７の従来例のうち、従来例１、２、４のグリス潤滑はAPI 規格品のコンパウンドグリス（Shell Type III）を試験前に塗布した例であり、補給塗布ありと表示した例においては、潤滑性試験では荷重の加増毎に、防錆性試験では適宜グリス潤滑剤の補給塗布を行った。塗布量および補給量は製品の指示通りとした。従来例３は、特開平８−233164号公報に開示されているような、樹脂中に固体潤滑剤を含有させた潤滑被膜の例である。
【０１０５】
【表１】
0004092871.tif 000002
【０１０６】
【表２】
0004092871.tif 000003
【０１０７】
【表３】
0004092871.tif 000004
【０１０８】
【表４】
0004092871.tif 000005
【０１０９】
【表５】
0004092871.tif 000006
【０１１０】
【表６】
0004092871.tif 000007
【０１１１】
【表７】
0004092871.tif 000008
【０１１２】
表７の従来例１に示すように、グリス潤滑の場合、グリス補給塗布をきちんと実施した従来例１、４では、潤滑性と防錆性がいずれも良好で、スケール粉混入条件下でも焼付きを発生させずに油井管用ねじ継手を締結することができる潤滑性が確保されている。しかし、グリス補給塗布を行わない従来例２では、潤滑性が大きく低下し、焼付き発生が起こり易くなり、特にスケール粉混入条件下でそうである。つまり、グリス潤滑では、面倒なグリスの補給塗布が潤滑性の維持に必要である。
【０１１３】
表７の従来例３は、特開平９−72467 号公報に開示されている、樹脂中に固体潤滑剤の粉末を分散させた潤滑被膜 (即ち、固体潤滑樹脂被膜) を例示する例であり、実施例や比較例と同様にグリス潤滑なしに性能を評価した。試験結果からわかるように、潤滑性は、スケール粉の混入がない通常条件下では何とか合格であったが、スケール粉が混入した条件下では耐焼付き性が大きく低下し、実用に耐えうる潤滑性を油井管用ねじ継手に付与することはできない。また、防錆性も不十分であった。延性のない固体潤滑樹脂被膜では、潤滑被膜に傷がつくと防錆性が大きく低下し、錆等が付着すると潤滑性も著しく低下することがわかる。
【０１１４】
これに対し、表５、６からわかるように、塩基性油剤を溶解基剤に溶解させた本発明の潤滑被膜形成用組成物を用いて潤滑被膜を形成した実施例では、グリス潤滑なしに試験して、従来のグリス潤滑＋グリス補給塗布の場合と同様の、優れた潤滑性と防錆性が得られ、スケール粉混入条件下においても、炭素鋼のみならず、焼付き易いステンレス鋼の油井管用ねじ継手でも、耐焼付き性を確保することができる。各実施例において、10回目までの締付け・締戻し試験において、締付けトルクのバラツキは±10％以下で安定していた。
【０１１５】
本発明による潤滑被膜がセミウェットであるため、グリス塗布の場合と同様に、油井管の組立時の不具合により潤滑被膜に傷がついても、防錆性が保持される上、錆やブラスト砥粒などの付着により焼付きが起こり易い状況下でも、静水圧で油剤が回り込むことができるため、優れた潤滑性が保持されるものと考えられる。
【０１１６】
しかし、比較例１、3 に示すような、本発明の組成物と同様に塩基性油剤を使用するが、溶解基剤を配合しない組成物、あるいは比較例２、４に示すような、他の油剤を溶解基剤に溶解させた組成物の場合、前者では被膜厚みが非常に大きいにもかかわらず潤滑性に劣り、また比較例３以外は防錆性も悪かった。これから、本発明で使用する塩基性油剤と溶解基剤の組合わせが、優れた潤滑性と防錆性を確保するのに必要であることがわかる。
【０１１７】
【発明の効果】
本発明の潤滑被膜形成用組成物を用いて油井管用ねじ継手の嵌合面に潤滑被膜を形成すると、コンパウンドグリスを用いて補給塗布した場合と同等の耐焼付き性および防錆性を、組立の不具合やブラスト砥粒等の付着がある状況下でも、油井管用ねじ継手に付与することができる。従って、面倒なコンパウンドグリスの塗布を行わずに、安定した締め付けトルクで締め付け・締め戻しを繰り返しながら、油井管用ねじ継手を締付けて、気密性の高いメタルシールを形成することができ、かつ防錆性も付与できるため、油井管の接続作業の作業性が著しく向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】油井管出荷時の油井管とねじ継手部材の組立構成を模式的に示す説明図。
【図２】本発明の潤滑被膜形成用組成物の潤滑性の評価に使用した回転式摩擦試験機を模式的に示す説明図。
【図３】油井管用ねじ継手の締付け部を模式的に示す説明図。
【図４】油井管用ねじ継手のねじ山部とねじ無し接触部に微小な隙間があることを模式的に示す説明図。
【図５】本発明の潤滑処理した油井管用ねじ継手の潤滑被膜とその下地処理の状況を、ピンのねじ無し金属接触部を例として、拡大断面により模式的に示す説明図。
【図６】本発明の潤滑処理した油井管用ねじ継手の潤滑被膜とその下地処理の状況を、ピンのねじ無し金属接触部とボックスのねじ無し金属接触部とを組み合わせた例として、拡大断面により模式的に示す説明図。
【符号の説明】
１：ピン、２：ボックス、３：雄ねじ、４：雌ねじ、５：凸試験片 (ピン相当) 、６：凹試験片 (ボックス相当) 、７：被膜処理部、８：ねじ無し金属接触部、９：ショルダー部、  10：ねじ山間など接触部の微小隙間、11：潤滑被膜、12：ピンの表面、13：下地被膜、14：下地被膜の表面、15：ボックスの表面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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