(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
多重管バーナーからの酸水素炎によって有機ケイ素化合物を火炎加水分解して、生成した合成シリカ微粒子を堆積と同時に溶融させて合成石英ガラス部材を製造する方法において、有機ケイ素化合物の原料ガス及び酸素ガスを導入する中心管及び酸素ガスを導入する２重管目の双方から導入される酸素ガス量の合計が、上記原料ガスが必要とする酸素理論量に対して０．９〜１．２倍モルであることを特徴とする合成石英ガラス部材の製造方法。
【請求項２】
多重管バーナーからの酸水素炎によって有機ケイ素化合物を火炎加水分解して、生成した合成シリカ微粒子を堆積と同時に溶融させて合成石英ガラス部材を製造する方法において、有機ケイ素化合物の原料ガス及び酸素ガスを導入する中心管から導入される酸素ガス量Ａと２重管目から導入される酸素ガス量Ｂとの比率（Ａ／Ｂ）が容量比として１．５〜１．９であることを特徴とする合成石英ガラス部材の製造方法。
【請求項３】
多重管バーナーからの酸水素炎によって有機ケイ素化合物を火炎加水分解して、生成した合成シリカ微粒子を堆積と同時に溶融させて合成石英ガラス部材を製造する方法において、有機ケイ素化合物の原料ガス及び酸素ガスを導入する中心管及び酸素ガスを導入する２重管目の双方から導入される酸素ガス量の合計が、上記原料ガスが必要とする酸素理論量に対して０．９〜１．２倍モルであると共に、中心管から導入される酸素ガス量Ａと２重管目から導入される酸素ガス量Ｂとの比率（Ａ／Ｂ）が容量比として１．５〜１．９であることを特徴とする合成石英ガラス部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、合成シリカの固定率を増加することができる合成石英ガラス部材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
多重管バーナーを用いて、有機ケイ素化合物を火炎加水分解して生成した合成シリカ微粒子を堆積と同時に溶融させ、透明ガラス化して合成石英ガラス部材を製造する場合、可燃性の原料ガスが必要とする酸素理論量は、原料ガスが導入される中心管から導入される酸素ガス量を制御することによって行っており、２重管目から酸素ガスを供給する場合も、これはバーナーが焼き付かない程度の一定量を流すというものであった。そのため、原料ガスの供給量を増加させると、それに見合った酸素ガス量が必要となり、中心管のガス線速が速くなり、他の反応ガスとのバランスが崩れ、目的の合成石英ガラス部材を製造することが非常に困難であった。
【０００３】
このようなガスバランスを保つには、原料ガスの増加量に伴い新たにバーナーを作製するか、特開昭６１−１８６２３９号公報のように火炎の流速を制御したり、特開昭６３−５５１３５号公報のように燃焼ガス流量と原料ガス流量との比率を制御して生産効率を上げるものがあるが、それだけではまだ十分ではなく、かかる従来の方法では、ガラス部材が所望の外径に達するまでにはかなり時間がかかり、歩留まりが悪く、生産効率の向上を図る上で問題となっていた。
【０００４】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、有機ケイ素化合物を火炎加水分解して生成する際の合成シリカの固定率を向上させ、生産効率を上げることが可能な合成石英ガラス部材の製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、多重管バーナーからの酸水素炎によって有機ケイ素化合物を火炎加水分解して、生成した合成シリカ微粒子を堆積と同時に溶融させて合成石英ガラス部材を製造する場合、有機ケイ素化合物の原料ガス及び酸素ガスを導入する中心管及び酸素ガスを導入する２重管目の双方から導入される酸素ガス量の合計を調整すること、又は中心管から導入される酸素ガス量と２重管目から導入される酸素ガス量との比率を調整すること、このように酸素ガス量を中心管と２重管目とで調整することにより、合成シリカの固定率が増加することを知見し、本発明をなすに至ったものである。
【０００６】
従って、本発明は、
（１）多重管バーナーからの酸水素炎によって有機ケイ素化合物を火炎加水分解して、生成した合成シリカ微粒子を堆積と同時に溶融させて合成石英ガラス部材を製造する方法において、有機ケイ素化合物の原料ガス及び酸素ガスを導入する中心管及び酸素ガスを導入する２重管目の双方から導入される酸素ガス量の合計が、上記原料ガスが必要とする酸素理論量に対して０．９〜１．２倍モルであることを特徴とする合成石英ガラス部材の製造方法、
（２）多重管バーナーからの酸水素炎によって有機ケイ素化合物を火炎加水分解して、生成した合成シリカ微粒子を堆積と同時に溶融させて合成石英ガラス部材を製造する方法において、有機ケイ素化合物の原料ガス及び酸素ガスを導入する中心管から導入される酸素ガス量Ａと２重管目から導入される酸素ガス量Ｂとの比率（Ａ／Ｂ）が容量比として１．５〜１．９であることを特徴とする合成石英ガラス部材の製造方法、
（３）多重管バーナーからの酸水素炎によって有機ケイ素化合物を火炎加水分解して、生成した合成シリカ微粒子を堆積と同時に溶融させて合成石英ガラス部材を製造する方法において、有機ケイ素化合物の原料ガス及び酸素ガスを導入する中心管及び酸素ガスを導入する２重管目の双方から導入される酸素ガス量の合計が、上記原料ガスが必要とする酸素理論量に対して０．９〜１．２倍モルであると共に、中心管から導入される酸素ガス量Ａと２重管目から導入される酸素ガス量Ｂとの比率（Ａ／Ｂ）が容量比として１．５〜１．９であることを特徴とする合成石英ガラス部材の製造方法
を提供する。
【０００７】
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の合成石英ガラス部材の製造方法は、多重管バーナーからの酸水素炎によって有機ケイ素化合物を火炎加水分解し、合成シリカ微粒子を堆積と同時に溶融させて、合成石英ガラスを得るものである。
【０００８】
ここで、原料となる有機ケイ素化合物は、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ4）、ジメチルジクロロシラン（（ＣＨ3）2ＳｉＣｌ2）等の塩素系シラン化合物、下記一般式（１）〜（３）で示されるシラン化合物、シロキサン化合物が用いられる。
【０００９】
（Ｒ1）nＳｉ（ＯＲ2）4-n                 …（１）
（式中、Ｒ1，Ｒ2は同一又は異種の脂肪族一価炭化水素基を示し、ｎは０〜３の整数を示す。）
【００１０】
【化１】
0004081565.tif 000002
（式中、Ｒ3は水素原子又は脂肪族一価炭化水素基を示し、ｍは１以上、特に１又は２である。）
【００１１】
【化２】
0004081565.tif 000003
（式中、Ｒ3は水素原子又は脂肪族一価炭化水素基を示し、ｐは３〜５の整数である。）
【００１２】
ここで、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3の脂肪族一価炭化水素基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ｎ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基等の炭素数１〜４のアルキル基、シクロヘキシル基等の炭素数３〜６のシクロアルキル基、ビニル基、アリル基等の炭素数２〜４のアルケニル基等が挙げられる。
【００１３】
具体的に上記一般式（１）で示されるシラン化合物としては、Ｓｉ（ＯＣＨ3）4、Ｓｉ（ＯＣＨ2ＣＨ3）4、ＣＨ3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3等が挙げられ、一般式（２）で示されるシロキサン化合物としては、ヘキサメチルジシロキサン等が挙げられる。
【００１４】
本発明に適用される多重管バーナーは、中心管から原料ガス（有機ケイ素化合物）、中心管及び２重管目から酸素ガスを導入することができるものであれば特に制限されないが、中心管及び２重管目の外方管のノズルからは水素ガスを導入し、更にその外側に同心円上に１列又は複数列に配置され、同一の焦点距離からなるノズル群からは酸素ガスを、その外側の円環状のノズルからは水素ガスを、その外方管のノズルからは酸素ガスを導入するものが好ましい。
【００１５】
具体的には、図１に示すようなバーナーが用いられる。
即ち、１は中心管で、上述したように、原料ガスと酸素ガスとが導入される。２はこの中心管１を取り囲む第一リング管、３はこの第一リング管を取り囲む第二リング管で、第一リング管２からは酸素ガス、第二リング管３からは水素ガスがそれぞれ導入される。４は酸素ガスが導入されるノズル管で、複数のノズル管４が互いに等間隔ずつ離間して上記第二リング管３を取り囲むようにその周方向に沿って配設されている。図示の例では、第一列ノズル群４ａ，第二列ノズル群４ｂ，第三列ノズル群４ｃが順次内側から外側に向けて配設されている。この場合、第一列ノズル群４ａに含まれる各ノズル管は、その中心部がいずれも中心管１中心部と等距離にあり、また互いに等間隔離間して配置されている。更に、第二列ノズル群４ｂに含まれる各ノズル管、第三列ノズル群４ｃに含まれる各ノズル管も、それぞれそれらの中心部が中心管１中心部と等距離にあり、また互いに等間隔離間して配置されている。５は上記ノズル管４の外側に設けられた第三リング管であり、水素ガスが導入される。また、６はこの第三リング管５を取り囲んで設けられた第四リング管で、酸素ガスが導入されるものである。
【００１６】
本発明においては、原料ガス及び酸素ガスを導入する中心管及び酸素ガスを導入する２重管目（図１において第一リング管）の双方から導入される酸素ガス量の合計が、上記可燃性の原料ガスが必要とする酸素理論量に対して０．９〜１．２倍モルとする。酸素ガス量の合計がこの範囲より小さい場合、原料ガスが未反応となり、固定率が低下し、逆に大きい場合、火炎内に原料が分散し難くなる。
【００１７】
また、本発明においては、中心管から導入される酸素ガス量と２重管目（図１において第一リング管）から導入される酸素ガス量との比率を１．５〜１．９（容量比）とする。酸素ガス量の比率がこの範囲から外れると、火炎内に効率よく原料が分散し難くなる。
【００１８】
なお、必要に応じて、中心管及び２重管目からは酸素ガスの他に、アルゴン、窒素、ヘリウム等の不活性ガスを含んでもよい。
【００１９】
上記のように、中心管及び２重管目からの酸素ガス量を制御する以外は、公知の火炎加水分解法によって合成石英ガラス部材を製造することができる。この場合、原料ガスの供給速度（量）は１５〜４０モル／ｈｒの範囲とすることができる。また、２重管目より外側からの（図１において、ノズル管及び第四リング管からの）酸素ガス供給量は５〜２０Ｎｍ3／ｈｒとすることができ、水素ガス供給量は３０〜５０Ｎｍ3／ｈｒとすることができる。
【００２０】
【実施例】
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
【００２１】
［実施例１］
多重管バーナーとして図１に示すものを使用し、以下の実験を行った。原料であるジメチルジクロロシランガスを中心管に３６モル／ｈｒの速度で導入すると共に、このシランガスが必要とする酸素理論量に対して、中心管及び２重管目（第一リング管）からの酸素ガス量の合計が１．０５倍モルとなるように導入し、かつ中心管から導入される酸素ガス量と２重管目から導入される酸素ガス量との比率を容量比１．５５とし、３重管目（第二リング管）から水素ガスを、その外側に同心円上に複数列に配置され、同一の焦点距離からなるノズル群（ノズル管）から酸素ガスを、その外側の円環状のノズル（第三リング管）から水素ガスを導入し、火炎を形成して合成石英ガラス部材を作製した。この場合、３重管目（第二リング管）からの水素ガス量は１９Ｎｍ3／ｈｒ、ノズル群（ノズル管）からの酸素ガス量は１１．５Ｎｍ3／ｈｒ、円環状ノズル（第三リング管）からの水素ガス量は２８Ｎｍ3／ｈｒ、また出発部材の移動速度は２０．５ｍｍ／ｈｒ、回転速度は３．０ｒｐｍとした。
その結果、合成シリカの固定率は４０．４％であった。
【００２２】
なお、ここで、固定率とは原料中のＳｉが反応後にすべてＳｉＯ2となった場合の重量に対する実際反応してできたＳｉＯ2の重量の割合をいう。
【００２３】
［比較例１］
図１の多重管バーナー原料であるジメチルジクロロシランガスが必要とする酸素理論量に対して、中心管及び２重管目からの酸素ガス量の合計が２．０４倍モルとなるように導入し、かつ中心管から導入される酸素ガス量と２重管目から導入される酸素ガス量との比率を容量比として３．６５とした以外は、実施例１と同様にして合成石英ガラス部材を作製したところ、合成シリカの固定率は３３．３％であった。
【００２４】
【発明の効果】
本発明によれば、原料ガス及び酸素ガスを導入する中心管及び酸素ガスを導入する２重管目の双方から導入される酸素ガス量の合計を調整したことにより、又は中心管から導入される酸素ガス量と２重管目から導入される酸素ガス量との比率を調整したことにより、合成シリカの固定率を増加することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施に用いる多重管バーナーの一例を示す概略断面図である。
【符号の説明】
１  中心管
２  第一リング管
３  第二リング管
４  ノズル管
５  第三リング管
６  第四リング管
【図１】
0004081565.tif 000004