(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリアミド樹脂１００重量部に対し、展着剤として芳香族スルホン酸誘導体又はポリオキシアルキレン鎖を含む化合物０．０２〜０．１５重量部を用いてエチレンビスステアリン酸アミド０．０１〜１重量部が、ブレンド温度４０〜８０℃、遊星運動型混合機でドライブレンドされたポリアミド樹脂ペレットであって、該ペレットから振盪篩で分離した脱離微粉について、２０℃／分の昇温速度での示差走査熱量測定（ＤＳＣ）による融解ピーク温度の少なくとも１つが、１３１．０℃以上、１４５．０℃以下の範囲内にあることを特徴とするポリアミド樹脂ペレット。
【請求項２】
融解ピーク温度の少なくとも１つが、１３３．０℃以上、１４４．０℃以下の範囲内にあることを特徴とする請求項１に記載のポリアミド樹脂ペレット。
【請求項３】
上記展着剤が芳香族スルホン酸誘導体であることを特徴とする請求項１に記載のポリアミド樹脂ペレット。
【請求項４】
上記脱離微粉量がペレット重量に対して１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のポリアミド樹脂ペレット。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載のポリアミド樹脂ペレットを用いたポリアミド樹脂製フィルム。
【請求項６】
請求項１〜４のいずれか１項に記載のポリアミド樹脂ペレットを用いたポリアミド樹脂製モノフィラメント。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、成形性に優れたポリアミド樹脂ペレットに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ポリアミド樹脂は、その高い機械的強度、耐熱性、耐衝撃性、耐ピンホール性、耐薬品性、酸素バリアー性等の優れた性質から、射出成形機や押出成形機を用いて、自動車、電気・電子、ＯＡ機器等の部品や、フィルム、ボトル、繊維、モノフィラメント等に加工され広く用いられている。中でも、透明性や機械的強度、酸素バリアー性等を生かしたフィルムやモノフィラメント用途で多く用いられている。
【０００３】
ところが、これらの用途においては、成形時の結晶化により透明性が悪化し商品価値を著しく落とすという問題があり、脂肪酸アミド、ε−カプロラクタム等の低分子量成分を、ポリアミド樹脂に添加する方法が提案されており（例えば、特開昭６４−８５３１５号公報）、特に、使用時の溶出のし難さという点から、エチレンビスステアリン酸アミドが一般的に用いられている。エチレンビスステアリン酸アミドの添加方法としては、ポリアミド樹脂の重合中に添加する方法が知られているが、この場合エチレンビスステアリン酸アミドが分子構造中にアミド結合を有するためポリアミドと交換反応を起こし、透明性改良剤としての効力を失うという欠点がある。一方、押出機等を用いてポリアミド樹脂にエチレンビスステアリン酸アミドを溶融状態で分散させる方法も知られている（例えば、特開昭６２−４１３１５号公報）が、熱履歴が余分にかかり、樹脂の劣化や製品品質の低下を招くといった欠点があった。
【０００４】
上記欠点を解決する方法として、エチレンビスステアリン酸アミドをポリアミド樹脂ペレット表面に直接付着させたものを射出成形機や押出成形機を用いて成形する方法も知られている（例えば、特開昭６２−４１３１５号公報）が、エチレンビスステアリン酸アミドが室温で粉体であるため、単にペレットにまぶして付着させただけでは、ペレット表面から粉体が脱離しやすく、ペレットへの付着状態にむらが生じて、製品中の添加剤含有量ひいては製品品質のばらつきを招くだけでなく、場合によっては添加剤の凝集物が製品中に混入するというトラブルを誘発したり、モノフィラメントのように延伸工程を含む成形法を採る場合には、成型時に糸切れが多発し生産性を著しく落とすという問題があった。また他にも、成形時の可塑化時間や押出量を不安定にさせたり、粉塵の飛散による作業性の低下を引き起こしたりする等の問題も生じている。
【０００５】
他方、エチレンビスステアリン酸アミドをポリアミド樹脂ペレット表面に付着させるために、バインダー（展着剤）を用いる方法（例えば、特開昭５３−１３７２５３号公報）も広く行われている。この方法は、エチレンビスステアリン酸アミドの脱離を防止するという観点からは効果を発揮するものの、しばしば、成形時の可塑化時間や押出量を不安定にしたり、エチレンビスステアリン酸アミドの凝集物が製品中に混入したりする等の問題が生じており、なお大きな改善の余地を残している。これを解決するために、例えば、特開２００１−２９４６６９号公報には、展着剤と添加剤をペースト状にしてペレット表面に付着させる方法が開示されており、添加剤の性質や添加順序等を規定しこの問題の解決を図ろうとしている。しかし、ペースト状にした添加剤は一般的に偏在し易いだけでなく、成型時にペレットのフィード管、フィード装置、ホッパー等に付着しやすいという問題を抱えていた。また、エチレンビスステアリン酸アミドのポリアミド樹脂ペレットへの均一な付着・分散は、ペレット形状、ブレンド装置、ブレンド温度、ブレンド時間等のブレンド条件、エチレンビスステアリン酸アミドの粒径等に左右され、たとえペレット形状、ブレンド温度等の条件を同一にしたとしても、ブレンド装置が異なれば結果的に得られたポリアミド樹脂ペレットの成形性が異なることも多く、ブレンド装置が代わる毎にこれらの条件を試行錯誤で見直す必要があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、成形性に優れたポリアミド樹脂ペレットを提供し、透明性に優れ、品質の安定したポリアミド樹脂製フィルム及びモノフィラメントを提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記の課題を解決するために鋭意検討の結果、展着剤を用いてエチレンビスステアリン酸アミドをドライブレンドさせたポリアミド樹脂ペレットからの脱離微粉についての、昇温時のＤＳＣによる融解ピーク温度の１つが特定範囲内にあれば、ポリアミド樹脂ペレットは、成形安定性に優れ、エチレンビスステアリン酸アミドの成形製品中での凝集や濃度のばらつきを抑制しうることを見出し、本発明に至った。すなわち、本発明は、ポリアミド樹脂１００重量部に対し、展着剤として芳香族スルホン酸誘導体又はポリオキシアルキレン鎖を含む化合物０．０２〜０．１５重量部を用いてエチレンビスステアリン酸アミド０．０１〜１重量部が、ブレンド温度４０〜８０℃、遊星運動型混合機でドライブレンドされたポリアミド樹脂ペレットであって、該ペレットから振盪篩で分離した脱離微粉について、２０℃／分の昇温速度での示差走査熱量測定（ＤＳＣ）による融解ピーク温度の少なくとも１つが、１３１．０℃以上、１４５．０℃以下の範囲内にあることを特徴とするポリアミド樹脂ペレットに存し、上記欠点を解決するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について具体的に説明する。
ポリアミド樹脂
本発明のポリアミド樹脂ペレットに用いられるポリアミド樹脂とは、３員環以上のラクタム、アミノ酸、ジカルボン酸とジアミンとの重縮合によって得られる分子鎖中にアミド結合を有する高分子であり、具体例としては、ε−カプロラクタム、エナントラクタム、ラウリルラクタム等のラクタム、６−アミノカプロン酸、７−アミノヘプタン酸、８−アミノオクタン酸、９−アミノノナン酸、１１−アミノウンデカン酸、１２−アミノドデカン酸等のアミノ酸、１，４−ブタンジアミン、１，５−ペンタンジアミン、１，６−ヘキサンジアミン、１，５−ヘキサンジアミン、１，９−ノナンジアミン、１，１１−ウンデカンジアミン、１，１２−ドデカンジアミン、メタキシリレンジアミン、α，ω−ジアミノポリプロピレングリコール等のジアミンとアジピン酸、セバシン酸、ドデカン２酸、イソフタル酸、テレフタル酸、グルタール酸等のジカルボン酸との重縮合で得られる重合体又はこれらの共重合体であり、これらの重合体又は共重合体を任意の割合でブレンドして用いてもよい。中でも一般的に抽出操作の必要なε−カプロラクタムをポリマー構成成分として含むポリアミドにおいて本発明の改良効果が大きく、具体的にはε−カプロラクタムから成る６ナイロン、ε−カプロラクタムと１，６−ジアミノヘキサン、アジピン酸から成る６／６６ナイロン、ε−カプロラクタムとラウリルラクタムから成る６／１２ナイロン、ε−カプロラクタムと１，６−ジアミノヘキサン、テレフタル酸から成る６／６Ｔナイロンが挙げられ、特にはε−カプロラクタムを構成成分として７０重量％以上含むポリアミドが好ましい。
【０００９】
エチレンビスステアリン酸アミド
本発明のポリアミド樹脂ペレットに用いられるエチレンビスステアリン酸アミドとは、本来の１つのエチレンジアミン単位と２つのステアリン酸単位とから成るアミド化合物だけでなく、ステアリン酸単位の一部をアルキル鎖長の異なるラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ベヘニン酸、モンタン酸等の高級脂肪酸単位で置換したアミド化合物でもよい。その場合、エチレンビスステアリン酸アミド中のステアリン酸単位の置換率は、色調の観点から、置換前の全ステアリン酸単位に対し、５０ｍｏｌ％以下、好ましくは３０ｍｏｌ％以下がよい。
また、本発明に用いられるエチレンビスステアリン酸アミドは、最大粒径が１ｍｍ以下、好ましくは０．５ｍｍ以下の粉体である場合に成形性、品質安定性の効果が顕著である。
エチレンビスステアリン酸アミドの添加量に特に制限はないが、少なすぎると透明性改良の効果がなく、多すぎると成形不良を招くため、好ましくはポリアミド樹脂１００重量部に対し０．０１〜１重量部、より好ましくは０．０３〜０．５重量部、特に好ましくは０．０５〜０．３重量部である。
【００１０】
展着剤
本発明に使用される展着剤は、上記エチレンビスステアリン酸アミドの樹脂ペレット表面への付着を助ける働きをする物質で、好適には室温で粘調な液体やクリーム状の形態を呈しているものが使用される。展着剤の具体例としては、牛脂、鯨油等の動物油、菜種油、大豆油等の植物油、スピンドル油、エンジン油等の石油系潤滑油、ジメチルシリコーン、ペンタエリスリトールエステル、ポリ（α−オレフィン）、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリフェニルエーテル等の合成潤滑油、芳香族スルホン酸エステル、芳香族スルホン酸アミド等の芳香族スルホン酸誘導体、アルキルベンゼンスルホン酸塩等のイオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル等のポリオキシアルキレン鎖を含む化合物、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、高級アルコール脂肪酸エステル等の非イオン界面活性剤、カプリン酸、オレイン酸等の脂肪酸、デカノール等の脂肪族アルコール、１，５ペンタンジオール、グリセリン等の多価アルコール、リノール酸アミド等の脂肪酸アミド、ブチルステアレート等の脂肪酸エステル等が挙げられる。実用上は、できるだけ成形時に熱劣化し難く、添加剤や成形品の品質に悪影響を与えないものが好ましく、中でも芳香族スルホン酸誘導体、ポリオキシアルキレン鎖を含む化合物が好適に用いられる。特に、Ｎ−アルキルベンゼンスルホン酸アミド等の芳香族スルホン酸アミド、又は、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビタン（モノ、トリ）ステアリレート、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル等のポリオキシアルキレン鎖を含むエステル又はエーテル化合物を用いるのが好ましく、最適にはＮ−ｎ−ブチルベンゼンスルホン酸アミド等のＮ−アルキルベンゼンスルホン酸アミドが用いられる。これらの展着剤は単独で用いてもよく、また２種以上のものを併用してもよい。
これらの展着剤の添加量に特に制限はないが、少なすぎると展着効果がなく、多すぎると樹脂ペレットどうしのブロッキングが起きるため、通常ポリアミド樹脂ペレット１００重量部に対して０．００５〜０．５重量部が好ましく、より好ましくは０．０１〜０．３重量部、特に好ましくは０．０２〜０．１５重量部である。
【００１１】
展着剤を用いるエチレンビスステアリン酸アミドのドライブレンド
本発明の「展着剤を用いてエチレンビスステアリン酸アミドがドライブレンドされたポリアミド樹脂ペレット」においては、後述の振盪篩によって分離される少量の脱離微粉を除いて、エチレンビスステアリン酸アミドが、展着剤を用いたドライブレンドによって、樹脂ペレット表面に十分付着されていることが必要である。そのようなポリアミド樹脂ペレットが得られる限り、エチレンビスステアリン酸アミドと展着剤の添加順序に特に制限はなく、ブレンダーの形状、条件等を鑑み最適な順序が選択される。どちらかと言えば、ポリアミド樹脂ペレットと展着剤を混合した後、エチレンビスステアリン酸アミドを添加、混合する方法が、樹脂ペレット表面に均質な展着剤皮膜を形成し易い点で、好ましい。また、ブレンド温度も特に制限はないが、好ましくは０〜１００℃、より好ましくは２０〜９０℃、特に好ましくは４０〜８０℃である。
本発明のポリアミド樹脂ペレットには、必要に応じて、可塑剤、離型剤、滑剤、染料、顔料、結晶核剤、撥水剤、防曇剤、耐衝撃性改良剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤等の安定剤、難燃剤、摺動性改良剤、シリカ、カオリン、酸化チタン、ガラス繊維、ガラスフレーク、炭素繊維等の強化材、チタン酸カリウム、ホウ酸アルミニウム等のウィスカー等、他の添加剤が一部又は全量ドライブレンドされていてもよい。これらの添加剤は、単独で用いてもよく、また２種以上のものを併用してもよい。
ポリアミド樹脂ペレットと展着剤、エチレンビスステアリン酸アミド及び必要に応じその他の添加剤とをブレンドする装置は、種々の公知のものが使用でき、具体例としては、円筒形、Ｖ型、ダブルコーン型等の容器回転型混合機、横型リボン型、縦型リボン型、水平スクリュー型、縦型スクリュー型、パドル型、マラー型、遊星運動型等の機械攪拌型混合機、エレメント等を用いて混合する無攪拌型、重力型等の機械的攪拌を行わない混合機、単軸ローター型、ヘンシェルミキサー、回転円盤形等の高速攪拌型混合機、流動化型、気流攪拌型等の主に気流を用いる混合機等が挙げられ、中でも混合効率の点からはＶ型、ダブルコーン型等の容器回転型混合機が好ましく、単位重量当たりの消費エネルギー、発熱の少なさの点からは、遊星運動型混合機が好ましい。また、上記の混合装置をジャケット方式にし、スチーム等でジャケット部を加熱してペレットを加温することもできる。
【００１２】
ポリアミド樹脂ペレットからの脱離微粉
本発明のポリアミド樹脂ペレットにおいて、「該ペレットから振盪篩で分離した脱離微粉」とは、ポリアミド樹脂ペレットを所定の振盪篩に収容し、所定条件で振盪した際に、該ペレットが転動することにより、該ペレット表面に存在する付着物の内、ペレット表面に付着した状態を保持することができなくなり、該表面から脱離し、篩下に分離される微粉を意味する。通常、所定の振盪篩には、ＪＩＳ  Ｚ８８０１に規定されている目開き８５０μｍの平織り篩網を装着した直径３００ｍｍの篩が用いられ、所定の振盪条件としては、上記篩にポリアミド樹脂ペレット０．５〜２ｋｇ程度を入れ、振盪幅２０〜１００ｍｍ、振盪速度３０〜３００回／分、温度１０〜３０℃、相対湿度５０〜８５％で、１０分間程度が用いられる。脱離微粉のペレットへの再付着を抑止する目的で、必要に応じて微粉を吸引捕集することもできる。しかし、ペレット重量に対する脱離微粉重量の比率を定量する等の目的には、より特定された下記の振盪条件を選択するのがよい。すなわち、上記篩（針金径５２３μｍ）にポリアミド樹脂ペレット１．０ｋｇを入れ、振盪幅５０ｍｍ、振盪速度１９２回／分、温度２５℃、相対湿度６５％で、１０分間篩い、脱離微粉を捕集する。
脱離微粉のポリアミド樹脂ペレット重量に対する重量比率は、添加剤量、添加剤種、展着剤量、展着剤種、カッティング等の工程で生成したポリアミド樹脂微粉量、又はこれらの量比、静電気量等に依存するが、多すぎると成形不良を招くため、好ましくは１５０ｐｐｍ以下、より好ましくは１００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは５０ｐｐｍ以下である。
【００１３】
脱離微粉の融解ピーク温度
本発明においては、上記の樹脂ペレットから振盪篩で分離した脱離微粉について、２０℃／分の昇温速度での示差走査熱量測定（ＤＳＣ）による融解ピーク温度の少なくとも１つが、１３１．０℃以上１４５．０℃以下の範囲内にあることが必要で、好ましくは１３３．０℃以上１４４．０℃以下、より好ましくは１３５．０℃以上１４３．０℃以下、特に好ましくは１３７．０℃以上１４２．０℃以下の範囲内にある。この融解ピーク温度のいずれもが、１３１．０℃より低いか又は１４５．０℃より高いと成形性が悪化し、製品品質にムラが生じる。なお、上記示差走査熱量測定（ＤＳＣ）に用いられる試料重量は、通常１〜５ｍｇである。
この脱離微粉の融解ピーク温度を、上記所定の温度範囲内に調整するためには、展着剤を用いてエチレンビスステアリン酸アミドがドライブレンドされたポリアミド樹脂ペレットを製造するときの諸条件、具体的には、展着剤の種類と添加量、エチレンビスステアリン酸アミドの種類と添加量、展着剤とエチレンビスステアリン酸アミドの添加順序、ブレンダーの種類、ブレンド温度等を適切に選択することが肝要である。例えば、展着剤の添加量の増大、ブレンド温度の上昇、エチレンビスステアリン酸アミドの添加量の減少、エチレンビスステアリン酸アミドの添加逆順（エチレンビスステアリン酸アミド→展着剤の順）は、いずれも、脱離微粉の融解ピーク温度を低下させる傾向にある。
【００１４】
成形製品
本発明のポリアミド樹脂ペレットは、公知の方法により成形することができるが、特にフィルムやモノフィラメントに加工した場合に、透明性が良好で、凝集物がなく、成形安定性に優れ、品質にムラのない製品が得られるため利用価値が大きい。例えば、ポリアミドフィルムでは、エチレンビスステアリン酸アミドの凝集物が商品価値を大きく落とすことはよく知られているが、その他にも、特に延伸フィルムの場合では延伸加工時にこういった凝集物を起点にした破断が起こり生産不能に陥るといった問題がある。また、モノフィラメントにおいても、一般的には成型時に強度を上げる目的で延伸が行われ、凝集物があるとそれを起点にした破断が起こり生産不能に陥るといった問題があったが、本発明により大幅に改善することが可能になった。
【００１５】
【実施例】
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限りこれらの実施例に限定されるものではない。なお、実施例中「部」は「重量部」を示す。
また、測定は以下の方法で行った。
【００１６】
（１）脱離微粉量
目開き８５０μｍ、針金径５２３μｍの平織り篩網を装着した、直径３００ｍｍの振盪篩に、ペレット１．０ｋｇを入れ、温度２５℃、相対湿度６５％の条件下、振盪幅５０ｍｍ、振盪速度１９２回／分で１０分間篩った。この振盪篩を通過した微粉を、６５０Ｗの掃除機で吸引しながら受け篩（目開き０．１０６ｍｍ）上に捕集して、その重量を測定し脱離微粉量とした。
【００１７】
（２）ポリマーの融点（Ｔｍ）
試料８．０±０．５ｍｇをＤＳＣ用アルミパンに秤取し、セイコーインスツルメンツ社製ＤＳＣ−６２００を用い、室温より昇温速度２０℃／分で３００℃まで昇温し、３００℃で３分保持した後、２０℃／分で８０℃まで降温、再度２０℃／分で３００℃まで昇温したときに現れる融解ピークの頂点の温度を求めた。
【００１８】
（３）脱離微粉の融解ピーク温度
試料２．０±０．３ｍｇをＤＳＣ用アルミパンに秤取し、セイコーインスツルメンツ社製ＤＳＣ−６２００を用い室温より昇温速度２０℃／分で３００℃まで昇温したときに現れる融解ピークの頂点の温度を求めた。
【００１９】
（４）モノフィラメント成形評価
シリンダ径３０ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝２７のフルフライトスクリュを持った単軸押出機の先端に、ギヤポンプ及び直径１．５ｍｍ、孔数１０個の紡糸用ノズルを装着した紡糸用押出機にて、シリンダ設定温度２６０℃、ギヤポンプ回転数３０ｒｐｍ、ギヤポンプ入り側樹脂圧力を１５ＭＰａになるようにスクリュ回転数を自動制御設定して溶融紡糸し、１５℃の冷却水槽に通して冷却固化させた後、９７℃、１００％ＲＨ下にて３．５倍湿熱延伸を施し、次に２００℃熱風延伸槽にて総合延伸倍率５．９倍にて２段目の延伸を行い、次に１９０℃熱風延伸槽にて弛緩率０．９５％の熱固定を行って、直径０．３４ｍｍのモノフィラメントを成形した。
上記成形工程での糸切れの有無を６０分間観察した。糸切れが起こった場合は、速やかに成形・延伸を復帰し、成形開始から６０分後までの糸切れ回数及び糸切れ開始時間を記録した。
【００２０】
（５）フィルム成形評価
シリンダ径４０ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝２７のフルフライトスクリュを持った単軸押出機の先端に、６００ｍｍ幅のＴダイを装着したフィルム成形機にて、シリンダ設定温度２６０℃、スクリュ回転数４０ｒｐｍにて押出し、引き取り速度２．２ｍ／分、設定温度８０℃のロールにキャストして、厚み１００μｍの単層フィルムを成形した。
上記成形工程にて得られるフィルムについて、添加剤凝集や、添加剤凝集による気泡の有無を６０分間目視で観察した。凝集物が発生した場合は、発生までの時間及びその程度を記録した。
【００２１】
【実施例１】
ε−カプロラクタム、ヘキサメチレンジアミン、アジピン酸を構成成分とするポリアミド樹脂ペレット（商品名ノバミッド、三菱化学（株）製、融点１９６℃）６００ｋｇを、遊星運動型混合機（細川ミクロン（株）製）に仕込み、展着剤としてＮ−ｎ−ブチルベンゼンスルホンアミド０．７５ｋｇを添加、自転６０ｒｐｍ、公転２ｒｐｍで３０分間混合した後、エチレンビスステアリン酸アミド１．５ｋｇを添加し、さらに３０分間混合した後ドライブレンドされたペレットを取り出した。混合時の平均内温は７５℃であった。
このペレットを用いて脱離微粉の分析を行った。すなわち、このペレットからの脱離微粉のＤＳＣチャートを図１に、エチレンビスステアリン酸アミド単体のＤＳＣチャートを図２に示した。ポリアミド樹脂粉体とエチレンビスステアリン酸アミドの量比を変えＤＳＣを測定した別の実験より、図１における１８４．８℃のピークはポリアミド樹脂に由来するもの、１０８．７℃及び１３８．６℃のピークはエチレンビスステアリン酸アミドに由来するものということが判明した。エチレンビスステアリン酸アミドの融解ピーク温度は、図２における低温側から、７０．７℃、１０９．２℃及び１４６．４℃であった。
また、このペレットを用いてモノフィラメント成形評価、フィルム成形評価を行い結果を表−１に示した。成形性は良好で、添加剤の凝集によるトラブルはなかった。
【００２２】
【実施例２】
展着剤とエチレンビスステアリン酸アミドの仕込み順序を逆にした以外は、実施例１と同様にしてドライブレンドされたペレットを得た。このペレットを用いて脱離微粉の分析及びモノフィラメント成形評価、フィルム成形評価を行い結果を表−１に示した。成形性は良好で、添加剤の凝集によるトラブルはなかった。
【００２３】
【実施例３】
展着剤の仕込み量を表−１記載の通りに変更した以外は、実施例１と同様にしてドライブレンドされたペレットを得た。このペレットを用いて脱離微粉の分析及びモノフィラメント成形評価、フィルム成形評価を行い結果を表−１に示した。成形性は良好で、添加剤の凝集によるトラブルはなかった。
【００２４】
【実施例４】
実施例１のポリアミド樹脂ペレット２０００ｇをクロスロータリー式粉体混合機（明和工業（株）製）に仕込み、展着剤としてＮ−ｎ−ブチルベンゼンスルホンアミド５ｇを添加、自転６０ｒｐｍ、公転６０ｒｐｍで３０分間混合した後、エチレンビスステアリン酸アミド５ｇを添加し、さらに３０分間混合した後ドライブレンドされたペレットを取り出した。混合時の平均内温は７５℃であった。このペレットを用いて脱離微粉の分析及びモノフィラメント成形評価、フィルム成形評価を行い結果を表−１に示した。成形性は良好で、添加剤の凝集によるトラブルはなかった。
【００２５】
【実施例５】
展着剤としてポリオキシエチレンソルビタンモノラウレートを用いた以外は、実施例１と同様にしてドライブレンドされたペレットを得た。このペレットを用いて脱離微粉の分析及びモノフィラメント成形評価、フィルム成形評価を行い結果を表−１に示した。成形性は良好で、添加剤の凝集によるトラブルはなかった。
【００２６】
【比較例１】
展着剤を使用しなかった以外は実施例１と同様にしてドライブレンドされたペレットを得た。このペレットを用いて脱離微粉の分析及びモノフィラメント成形評価、フィルム成形評価を行い結果を表−１に示した。脱離微粉中のエチレンビスステアリン酸アミドの融点が高く、モノフィラメント成形評価では、４０分後に２段目の延伸工程にて糸切れが発生しはじめた。
フィルム成形評価では、３５分後よりフィルム中に流れ方向に長さ５〜２０ｍｍ、幅１〜３ｍｍ程度の範囲で添加剤の凝集による気泡が発生しはじめた。
【００２７】
【比較例２】
展着剤の仕込み量を表の通りにした以外は実施例１と同様にしてドライブレンドされたペレットを得た。このペレットを用いて脱離微粉の分析及びモノフィラメント成形評価、フィルム成形評価を行い結果を表−１に示した。脱離微粉中のエチレンビスステアリン酸アミドの融点が低く、モノフィラメント成形評価では、３０分後に２段目の延伸工程にて糸切れが発生しはじめた。
フィルム成形評価では、２０分後よりフィルム中に流れ方向に長さ５〜２０ｍｍ、幅１〜３ｍｍ程度の範囲で添加剤の凝集による気泡及び流れ方向に長さ２〜５ｍｍ幅１〜２ｍｍの範囲で添加剤の凝集による気泡が発生しはじめた。
【００２８】
【比較例３】
ブレンド温度を１００℃にした以外は、実施例２と同様にしてドライブレンドされたペレットを得た。このペレットを用いて脱離微粉の分析及びモノフィラメント成形評価、フィルム成形評価を行い結果を表−１に示した。脱離微粉中のエチレンビスステアリン酸アミドの融点が低く、モノフィラメント成形評価では、４０分後に２段目の延伸工程にて糸切れが発生しはじめた。
フィルム成形評価では、４０分後よりフィルム中に流れ方向に長さ５〜２０ｍｍ、幅１〜３ｍｍ程度の範囲で添加剤の凝集による気泡が発生しはじめた。
【００２９】
【表１】
0004128390.tif 000002
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１の脱離微粉のＤＳＣチャート
【図２】エチレンビスステアリン酸アミド単体のＤＳＣチャート
【図１】
0004128390.tif 000003
【図２】
0004128390.tif 000004