(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Si：1.5 〜4.0 mass％およびMn：0.005 〜1.50mass％を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼スラブに熱間圧延を施し、次いで熱延板焼鈍を施してから、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、その後再結晶焼鈍を行い、必要に応じて絶縁コーティングを施す、無方向性電磁鋼板の製造方法において、鋼スラブに含まれるAl量を0.017 mass％以下かつＮ量を0.0030mass％以下、かつＢ、Ｏ、Ｓ、Ti、Ｖ、Zr、NbおよびTaの量を各々20ppm 以下に調整するとともに、熱延板焼鈍後の平均粒径を0.050 〜0.40mmに制御し、さらに再結晶焼鈍は、700 ℃以上の温度域での昇温速度を100 ℃／ｈ以下として750 ℃以上1200℃以下の温度域まで到達させることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
Si：1.5 〜4.0 mass％およびMn：0.005 〜1.50mass％を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼スラブに熱間圧延を施し、次いで熱延板焼鈍を施してから、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、その後再結晶焼鈍を行い、必要に応じて絶縁コーティングを施す、無方向性電磁鋼板の製造方法において、鋼スラブに含まれるAl量を0.017 mass％以下かつＮ量を0.0030mass％以下、かつＢ、Ｏ、Ｓ、Ti、Ｖ、Zr、NbおよびTaの量を各々20ppm 以下に調整するとともに、熱延板焼鈍後の平均粒径を0.050 〜0.40mmに制御し、さらに再結晶焼鈍は、500 〜700 ℃の温度域での昇温速度を２℃／ｓ以上として700 ℃以上に昇温して再結晶を完了させた後、700 ℃以下の温度域まで冷却し、再び700 ℃以上の温度域での昇温速度を100 ℃／ｈ以下として750 ℃以上1200℃以下の温度域まで到達させることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２において、鋼スラブが、さらにCr：0.01〜1.50mass％、Ni： 0.01 〜3.50mass％、Cu： 0.01 〜0.50mass％、Sb： 0.005〜0.50mass％、Sn： 0.005〜0.50mass％およびＰ： 0.005〜0.5 mass％のいずれか少なくとも１種を含有することを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、主として電気機器の鉄心材料に用いられる無方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、電力をはじめとする、エネルギーの節減という、世界的な動きの中、電気機器についても、その高効率化が強く要望されている。また、電気機器を小型化する観点から、特に鉄心材料の小型化に対する要望も高まっている。
【０００３】
この電気機器の高効率化や鉄心材料の小型化には、鉄心の素材となる電磁鋼板の磁気特性を改善することが有効である。ここに、従来の無方向性電磁鋼板の分野では、磁気特性のうち、特に鉄損を低減する手段として、電気抵抗を増加することによって渦電流損を低下させるために、Si、AlおよびMn等の含有量を高める手法が、一般に用いられてきた。しかし、この手法は、磁束密度の低下を免れることができないという、本質的な問題を抱えていた。
【０００４】
一方、単にSiやAl等の含有量を高めるだけでなく、併せてＣやＳを低減すること、あるいは特開昭５８−１５１４３号公報に記載されているようにＢを添加したり、特開平３−２８１７５８号公報に記載されているようにNiを添加したりするなど、合金成分を増加させることも、一般に知られている方法である。これら合金成分を添加する方法では、主に鉄損は改善されるものの、磁束密度の改善効果は小さく満足できるものではなかった。さらに、合金添加に伴って鋼板の硬さが上昇して加工性が劣化するため、この無方向性電磁鋼板を加工して電気機器に使用する場合の汎用性に乏しく、その用途は極めて限定されたものとなっていた。
【０００５】
また、製造プロセスを変更し、製品板の結晶方位の集積度合、すなわち集合組織を改善して磁気特性を向上させる方法が、いくつか提案されている。例えば、特公昭５８−１８１８２２号公報には、Si： 2.8〜4.0 mass％およびAl： 0.3〜2.0 mass％を含む鋼に200 〜500 ℃の温度範囲内で温間圧延を施し、｛100 ｝＜UVW ＞組織を発達させる方法が、そして特公平３−２９４４２２号公報には、Si：1.5 〜4.0 mass％およびAl： 0.1〜2.0 mass％を含む鋼を熱間圧延した後、1000℃以上1200℃以下の熱延板焼鈍と圧下率：80〜90％の冷間圧延との組み合わせによって、｛100 ｝組織を発達させる方法が、それぞれ開示されている。
【０００６】
しかし、これらの方法による磁気特性の改善効果は、未だ満足できるものではなく、さらには加工性およびリサイクル性にも問題を残していた。つまり、鋼中にある程度以上のAlが含まれていると、まず鋼板の硬さが上昇して加工性が阻害され、また鉄心材料をリサイクルしたり需要家でスクラップ処理する場合に電気炉の電極を傷める、という問題に発展する。
【０００７】
しかし、これらの方法による磁気特性の改善幅は小さい。例えば、特公昭58−191922号公報中の実施例２では、Si：3.40mass％，Al：0.60mass％を含む成分系の鋼で板厚0.35mmの製品の磁束密度がＢ50で1.70Ｔ, 鉄損がＷ15/50 で2.1 Ｗ／kg程度、特公平３−294422号公報ではSi：3.0 mass％，Al：0.30mass％およびMn：0.20mass％を含む成分系の鋼で板厚0.50mmの製品の磁束密度がＢ50で1.71Ｔ，鉄損がＷ15/50 で2.5 Ｗ／kg程度の値である。
【０００８】
その他にも、製造プロセスを改善する提案がなされているが、いずれも低鉄損化の到達は不十分であり、磁束密度も低いものであった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、従来技術で得られる磁気特性を凌駕した、優れた磁束密度並びに鉄損を無方向性電磁鋼板に与えるための製造方法について、提案することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、低鉄損と高磁束密度を同時に達成すべく従来技術における問題点について鋭意検討を重ねたところ、新しい無方向性電磁鋼板の製造方法を開発するに到った。
すなわち、この発明の要旨構成は、次の通りである。
【００１１】
(1) Si：1.5 〜4.0 mass％およびMn：0.005 〜1.50mass％を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼スラブに熱間圧延を施し、次いで熱延板焼鈍を施してから、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、その後再結晶焼鈍を行い、必要に応じて絶縁コーティングを施す、無方向性電磁鋼板の製造方法において、鋼スラブに含まれるAl量を0.017 mass％以下かつＮ量を0.0030mass％以下、かつＢ、Ｏ、Ｓ、Ti、Ｖ、Zr、NbおよびTaの量を各々20ppm 以下に調整するとともに、熱延板焼鈍後の平均粒径を0.050 〜0.40mmに制御し、さらに再結晶焼鈍は、700 ℃以上の温度域での昇温速度を100 ℃／ｈ以下として750 ℃以上1200℃以下の温度域まで到達させることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１２】
(2) Si：1.5 〜4.0 mass％およびMn：0.005 〜1.50mass％を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼スラブに熱間圧延を施し、次いで熱延板焼鈍を施してから、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、その後再結晶焼鈍を行い、必要に応じて絶縁コーティングを施す、無方向性電磁鋼板の製造方法において、鋼スラブに含まれるAl量を0.017 mass％以下かつＮ量を0.0030mass％以下、かつＢ、Ｏ、Ｓ、Ti、Ｖ、Zr、NbおよびTaの量を各々20ppm 以下に調整するとともに、熱延板焼鈍後の平均粒径を0.050 〜0.40mmに制御し、さらに再結晶焼鈍は、500 〜700 ℃の温度域での昇温速度を２℃／ｓ以上として700 ℃以上に昇温して再結晶を完了させた後、700 ℃以下の温度域まで冷却し、再び700 ℃以上の温度域での昇温速度を100 ℃／ｈ以下として750 ℃以上1200℃以下の温度域まで到達させることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１３】
(3) 上記(1) または(2) において、鋼スラブが、さらにCr： 0.01〜1.50mass％、Ni： 0.01 〜3.50mass％、Cu： 0.01 〜0.50mass％、Sb： 0.005〜0.50mass％、Sn： 0.005〜0.50mass％およびＰ： 0.005〜0.5 mass％のいずれか少なくとも１種を含有することを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１６】
発明者らは、従来の高Si系無方向性電磁鋼板の磁気特性向上に対する従来技術の限界を打破すべく鋭意検討を進めた結果、素材中のAl量およびＮ量を低減すること、および熱延板焼鈍後の結晶粒径を適正な範囲に制御することによって、鋼板を構成する結晶の方位を適切に制御して磁気特性を大きく向上し得ることを新規に見出した。また、再結晶焼鈍条件についても、さらに深く考察研究した結果、特に有利な条件を新たに見出した。
以下、この発明を導くに到った実験結果について、詳述する。
【００１７】
まず、熱延板焼鈍やAl量の影響について、実験を行った。
すなわち、Ｃ： 0.0025 mass％、Si： 3.3mass％、Mn： 0.07 mass％、Sb： 0.04 mass％、Al： 0.20 mass％およびＮ： 0.0020 mass％を含みＢ、Ｏ、Ｓ、Ti、Ｖ、Zr、NbおよびTaの含有量を各々20ppm 以下に低減した成分組成の鋼塊（鋼Ａ）と、Ｃ： 0.0026 mass％、Si： 3.3mass％、Mn： 0.07 mass％、Sb： 0.04mass％、Al： 0.0040 mass％およびＮ： 0.0020 mass％を含み、Ｂ、Ｏ、Ｓ、Ti、Ｖ、Zr、NbおよびTaの含有量を各々20ppm 以下に低減した成分組成の鋼塊（鋼Ｂ）、そしてＣ： 0.0030 mass％、Si： 3.3mass％、Mn： 0.07 mass％、Sb： 0.04 mass％、Al： 0.0040 mass％およびＮ： 0.0040 mass％を含み、Ｂ、Ｏ、Ti、Ｖ、Zr、NbおよびTaの含有量を各々20ppm 以下に低減した成分組成の鋼塊（鋼Ｃ）、をそれぞれ溶製した。これらの鋼塊は、その後1050℃に加熱し熱間圧延にて2.5 mm厚に仕上げた。その後、種々の条件で熱延板焼鈍を施し、この熱延板焼鈍後の結晶粒径を測定した後、さらに焼鈍後の鋼板を酸洗し、200 ℃の温度で冷間圧延を行って最終板厚の0.35mmに仕上げた。この冷間圧延後、これらの鋼板に500 〜700 ℃間の昇温速度を10℃／ｓとして昇温し、1000℃×10秒間の再結晶焼鈍を行い製品板とした。これらの製品板から、圧延方向と平行におよび圧延方向と直角に、それぞれサンプルを切り出して、JIS Ｃ2550に準拠して磁束密度および鉄損を測定し、その平均の磁束密度および鉄損を求めた。
【００１８】
図１および図２に、熱延板焼鈍後の粒径と製品板の磁束密度および鉄損との関係を示す。図１および図２に示すように、Alを0.20mass％含有する鋼Ａの場合は、熱延板焼鈍後の結晶粒径が磁束密度および鉄損に与える影響は小さく、熱延板焼鈍後の粒径が0.10mm程度で若干の磁気特性の改善がみられる程度であった。
【００１９】
一方、Al量およびＮ量をともに低減した鋼Ｂでは、熱延板焼鈍後の粒径が0.050 〜0.40mmの範囲で磁束密度および鉄損が共に大幅に向上した。また、Al量のみを低減した鋼Ｃでは、磁束密度の改善は鋼Ｂと同様に認められたが、鉄損は熱延板焼鈍後の粒径が0.10mm以上で劣化し、三種類の鋼の中で最も悪い鉄損値を示した。
【００２０】
そこで、鋼Ｂにおいて、優れた鉄損が得られた理由を解明するために、各製品板の結晶粒径を調査した。この調査結果を、図３に示す。図３に示すように、Alを0.20mass％含有する鋼Ａの場合は、熱延板焼鈍後の結晶粒径の製品板結晶粒径に対する影響は小さい。一方、Al量およびＮ量をともに低減した鋼Ｂでは、熱延板焼鈍後の粒径が0.050 〜0.40mmの範囲で製品板の結晶粒径が著しく増大した。また、Al量のみを低減した鋼Ｃでは、熱延板焼鈍後の粒径が0.10mm以上で製品板粒径は減少する傾向にあった。以上から、鋼Ｂでは熱延板焼鈍後の粒径が0.050〜0.40mmの範囲で製品板結晶粒径が増大し、このことが鉄損の改善に寄与していることがわかった。
【００２１】
また、鋼Ｂにおいて、優れた磁束密度が得られた理由を解明するために、各製品板の結晶粒の強度について、Ｘ線回折により｛100 ｝面強度および｛111 ｝面強度を調査した。熱延板焼鈍後の結晶粒径と製品板の｛100 ｝面強度との関係を図４に、熱延板焼鈍後の結晶粒径と製品板｛111 ｝面強度との関係を図５に、それぞれ示す。図４および図５に示すように、Alを0.20mass％含有する鋼Ａの場合は、熱延板焼鈍後での結晶粒径の製品板結晶粒方位に対する影響は小さい。一方、Al量およびＮ量をともに低減した鋼Ｂ、そしてAl量のみを低減した鋼Ｃでは、熱延板焼鈍後の粒径が0.050 〜0.40mmの範囲で｛100 ｝面強度が増加し、｛111 ｝面強度が低下した。すなわち、鋼Ｂと鋼Ｃでは、製品板の結晶方位において磁化特性の良好である｛100 ｝強度が増加し、磁化特性の悪い｛111 ｝強度が低下することにより、磁束密度が改善したことがわかった。
【００２２】
さらに、Al含有量とＮ量との関係について、より詳しく検討した結果を述べる。
Ｃ： 0.0020 mass％、Si： 3.0mass％、Mn： 0.10 mass％およびSb：0.03mass％を含み、さらにAlおよびＮの含有量を種々変更した鋼塊群を溶製した。なお、これらの鋼塊におけるＢ、Ｏ、Ｓ、Ti、Ｖ、Zr、NbおよびTaの含有量は、各々30ppm 以下に低減した。これらの鋼魂は、その後1100℃に加熱し熱間圧延にて2.4mm厚に仕上げた。次いで、1100℃×２分間の熱延板焼鈍を施した。この熱延板焼鈍後の結晶粒径は、0.20〜0.40mmの範囲であった。さらに、焼鈍後の鋼板を酸洗し、200 ℃の温度での冷間圧延にて最終板厚の0.35mmに仕上げた。この冷間圧延後、これらの鋼板に950 ℃×20秒の再結晶焼鈍を行い製品板とした。かくして得られた製品板から、圧延方向と平行におよび圧延方向と直角に、それぞれサンプルを切り出して、JIS Ｃ2550に準拠して磁束密度および鉄損を測定し、その平均の磁束密度および鉄損を求めた。
【００２３】
図６に、磁束密度とAl含有量およびＮ含有量との関係を示すように、Al量が0.017 mass％以下になると磁束密度Ｂ50が1.7 Ｔ以上に向上するが、この鉄損に与えるＮ量の影響は小さい。また、図７には、鉄損とAl合有量およびＮ含有量との関係を示すが、Al量が0.017 mass％以下になると鉄損が向上し、さらにＮ量を0.0030mass％以下に低減すると、その向上効果が特に大きくなることがわかる。
【００２４】
ところで、上述したように、Si量の高い高級無方向性電磁鋼板では、鉄損を改善するために、Alを添加して固有電気抵抗を増加させる手法が採用されてきた。また、この方法は結晶粒成長を抑制する鋼中析出物であるAlN を凝集粗大化させ、結晶粒の粒成長を促進させる効果もある。これらの効果を得るためには、Alの含有量は一定量以上確保することが必要であり、従来、Alの含有量は少なくとも0.1 mass％をこえる量に規制され、通常は0.4 〜1.0 mass％程度の含有量となっている。しかし、発明者らの上記実験により得られた結果は、従来技術の範囲よりもはるかに低いAl量とすることにより、最も好適に集合組織が発達する結果、磁束密度が向上し、さらにＮ量をも低減することにより、製品板における粒成長性も共に改善され、鉄損も大きく向上する、という新たな知見である。
【００２５】
このように素材成分におけるAlの含有量を低減することによって、良好な集合組織が発達する理由については必ずしも明らかではないが、発明者らは不純物の粒界移動抑制効果に関連付けて、次のように考えている。
すなわち、Alを低減することにより、より純鉄に近い結晶格子の配列状態へと近づくため、粒界構造に依存する本来的な粒界の移動速度差が顕在化して、再結晶に伴う粒成長過程で一部の粒界のみが優先的に移動し、｛111 ｝、｛554 ｝、｛321 ｝など数多くの磁気的に不利な結晶粒の成長が抑制されるとともに｛100｝強度が増加する方向に粒成長が起こり、磁気特性が向上したものと考える。
【００２６】
また、Al量のみを低減し、Ｎ量を0.0030mass％以下に低減しない場合には、Alを従来技術程度の0.20mass％含有させた鋼よりも劣る鉄損値となった。この場合、熱延板焼鈍の均熱中にAlN が固溶し、熱延板焼鈍の冷却中にAlN がさらに微細に析出していることが観察された。このAlN 析出物が再結晶焼鈍時の粒成長を抑制した結果、製品板の結晶粒径が増大せず、鉄損が劣化したものと推定される。これに対し、Ｎ量を0.0030mass％以下に低減した場合には、AlN 析出物が減少し、再結晶焼鈍時にも良好な粒成長性を確保される結果、磁束密度の向上に伴って鉄損が向上するものと考えられる。
【００２７】
このように、Alを多量添加することなく集合組織を改善して磁気特性を向上する手法では、Alが減量されるため素材のリサイクル性が改善され、また合金元素の添加量が減少するため飽和磁束密度を高めることができる。併せて、合金元素の添加量が減少されると、鋼板の硬さ上昇が抑制されるから、製品の加工性が確保されて、汎用電気製品への適用が促進される、利点も得られる。
【００２８】
次に、鉄損および磁束密度をさらに改善するための要件として、再結晶焼鈍条件に関する実験を行った。すなわち、Si：2.0 mass％およびMn：0.13mass％を含み、かつAl量を0.0030mass％およびＮ量を0.0015mass％に低減した鋼塊（鋼Ｄ）、Si： 3.6mass％、Mn：0.13mass％、Sb：0.06mass％を含み、かつAl量を0.0040mass％およびＮ量を0.0011mass％に低減した鋼塊（鋼Ｅ）、をそれぞれ溶製した。これらの鋼塊は、その後1000℃に加熱し熱間圧延にて2.5 mm厚に仕上げた。その後、1000℃×１分の熱延板焼鈍を施し、焼鈍後の鋼板を酸洗し、200 ℃の温度で冷間圧延を行って最終板厚の0.35mmに仕上げた。この冷間圧延後、得られたコイルから試料を採取し、以下に示す３種類の方法で再結晶焼鈍を別々に行って製品板とした。
【００２９】
〔焼鈍１〕
昇温速度：常温から 500℃間で平均30℃／ｓ、 500〜700 ℃間で平均15℃／ｓ、 700〜900 ℃間で平均８℃／ｓ、均熱 900℃×10秒
冷却速度：均熱から常温まで平均10℃／ｓ
焼鈍雰囲気：水素50％、窒素50％、露点−30℃
〔焼鈍２〕
昇温速度：常温から 500℃間で平均 100℃／ｈ、 500〜900 ℃間で50℃／ｈ、均熱 900℃×10時間、
冷却速度：均熱から常温まで平均 100℃／ｈ
雰囲気：Ar露点−30℃
〔焼鈍３〕
焼鈍１を行った後焼鈍２を行う。
【００３０】
これらの製品板から、圧延方向と平行におよび圧延方向と直角に、それぞれサンプルを切り出して、JIS Ｃ2550に準拠して磁束密度および鉄損を測定し、その平均の磁束密度および鉄損を求めた。
【００３１】
図８には、再結晶焼鈍条件と磁気特性との関係を示す。まず、鉄損については、どの鋼ともに焼鈍１に比べて焼鈍２、さらに焼鈍３を経た鋼板の鉄損が良好になる。特に、Sbを添加した鋼Ｅの鉄損が良好である。一方、磁束密度についてはAl, Sbを添加した鋼Ｅにおいて、焼鈍１に比較して焼鈍２、焼鈍３が向上しているが、Sbを含有していない鋼Ｄではその向上量が小さい。
【００３２】
さらに、再結晶焼鈍後の粒径と再結晶焼鈍条件との関係を図９に示す。図８に示すように、各焼鈍条件において最高到達温度は950 ℃と同一であるが、急熱昇温である焼鈍１に比べて徐熱昇温である焼鈍２では、若干であるが粒成長が進行し、急熱昇温を行った後に徐熱昇温を施した焼鈍３では、焼鈍１および２に比べて著しく粒成長が進行していた。
【００３３】
ここに、焼鈍２の場合、急速昇温である焼鈍１に比較して、到達温度は同一であるが均熱時間が異なるために、粒成長が進行したものと考えられる。焼鈍３については、熱効果的に焼鈍２との違いが僅かであるのにも拘わらず、焼鈍２に比べて著しく粒径が増大している。焼鈍２と焼鈍３とを比較した場合、焼鈍３では前半の急速昇温の焼鈍で再結晶核が生成しているものと考えられ、再結晶核生成時の昇温速度が異なることになる。そして、この核生成時の異なる昇温速度に起因する集合組織形成過程の差異に基づく再結晶集合組織の相違が、続く粒成長挙動を大きく変えたものと推定されるが、本質的な機構は明らかでない。
【００３４】
さらにまた、素材の添加元素について検討を行ったところ、Niを添加することにより、製品の磁束密度が向上することを見い出した。Niが強磁性体元素であることが何らかの理由で磁束密度の向上に寄与しているものと推定されるが理由は明らかでない。また、Sn、Cu、ＰおよびCrなどの添加により鉄損が改善する傾向も確認された。おそらく、電気抵抗を増加させることにより鉄損が低減されているものと推定される。
【００３５】
【発明の実施の形態】
以下に、この発明の各構成要件の限定理由について述べる。
すなわち、この発明の電磁鋼板の成分としては、Siを含有して電気抵抗を増大させて鉄損を低減する必要があるが、この鉄損改善のためには1.5 mass％以上のSiが必要である。一方、4.0 mass％をこえると、磁束密度が低下することおよび製品の二次加工性が著しく劣化することから、Si含有量は1.5 〜4.0 mass％に制限する。
【００３６】
Mnは、熱間加工性を良好にするために必要な成分であるが、0.005 mass％未満では効果に乏しく、一方1.50mass％をこえると飽和磁束密度が低下するため、0.005 〜1.50mass％の範囲とする。
【００３７】
また、良好な磁気特性を実現するために、鋼板のAl量を0.017 mass％以下、好ましくは0.005mass ％以下、そしてＮ量を0.0030mass％以下、好ましくは0.0020mass％以下に低減することが、肝要である。すなわち、Al量が0.017 mass％をこえると、製品板における集合組織が劣化して磁束密度が低下し、またＮ量が0.00030 mass％をこえると、熱延板焼鈍後に微細なAlN 析出物が形成されて、再結晶焼鈍時の結晶粒の成長が抑制されるため、鉄損が大きく劣化する。
【００３８】
さらに、良好な鉄損を得るためには、溶鋼成分として、Ｂ、Ｏ、Ｓ、Ti、Ｖ、Zr、NbおよびTaの含有量を、各々20ppm 以下とすることが好適である。
【００３９】
なお、Ｃは、磁気時効劣化を抑制し、かつ低Al化による集合組織の改善効果を十分に発揮させるために、0.0050mass％以下に低減することが好ましい。なお、Ｃの低減は、溶鋼の段階で0.0050mass％以下としてもよいし、溶鋼段階で0.0050mass％をこえていても途中工程での脱炭処理により0.0050mass％以下としてもよく、要は再結晶焼鈍中の鋼板におけるＣ含有量が50ppm 以下であることが重要になる。
【００４０】
次に、この発明では、結晶方位の制御が必須である。すなわち、良好な磁気特性を得るためには、熱延板焼鈍後の粒径を0.050 〜0.40mmの範囲に制御することが重要になる。この熱延板焼鈍後の粒径が、上記範囲は外れると、製品板の集合組織が劣化して磁束密度の低下をまねく。ここで、熱延板焼鈍後の粒径は、断面組織における結晶粒の個数を測定し、円相当径として算出する。なお、統計的に有意な結晶粒径を得るためには、結晶粒の測定個数を200 以上とすることが好ましい。
【００４１】
次いで、再結晶焼鈍時における700 ℃以上での昇温速度を 100℃／ｈ以下と徐熱にして、 750℃以上1200℃以下の温度域まで到達させることが、粒成長を促進し磁気特性を向上させるために有効である。すなわち、700 ℃以上での昇温速度が100 ℃／ｈをこえると、集合組織の改善効果が小さくなるため、昇温速度は 100℃／ｈ以下とすることが好ましい。なお、昇温速度の下限は特に定めないが、昇温速度が１℃／ｈ未満であると、焼鈍時間が長すぎて経済的に不利である。一方、再結晶焼鈍の到達温度は、 750℃未満であると粒成長が不十分なために磁気特性が劣化し、1200℃をこえると表面酸化が進行して鉄損が劣化するため、再結晶焼鈍の到達温度は 750℃以上1200℃以下が好適である。均熱時間に関しては特に定めないが、良好な鉄損を得るためには経済的に許容される範囲内で長時間として粒成長を促進させることが有効である。
【００４２】
さらに、著しく粒成長を促進させて磁気特性を向上させるために、再結晶焼鈍の前半では、500 〜700 ℃間の昇温速度を２℃／ｓ以上の急速昇温として700 ℃以上に昇温して再結晶を完了させ、後半は、 700℃以下の温度へと冷却し、再び 700℃以上での昇温速度を 100℃／ｈ以下として 750℃以上1200℃以下の温度まで到達させることが有効である。
【００４３】
すなわち、再結晶焼鈍前半の昇温時の 500〜700 ℃間の昇温速度が２℃／ｓ未満であると、後半の焼鈍における粒成長の促進効果が小さくなるため、前半の再結晶焼鈍時における 500〜700 ℃間の昇温速度は２℃／ｓ以上とすることが好ましい。同様に、再結晶焼鈍前半の温度が 750℃未満、1200℃をこえる場合も、後半の焼鈍における粒成長の促進効果が小さくなるため、前半の再結晶焼鈍時における到達温度を 750〜1200℃とすることが望ましい。再結晶焼鈍後半における昇温速度が 100℃／ｈをこえると、集合組織の改善効果が小さくなるため、再結晶焼鈍後半における昇温速度の好適範囲は 100℃／ｈ以下とする。また、再結晶焼鈍後半の到達温度は 750℃未満であると粒成長が不十分なために磁気特性が劣化し、1200℃をこえると表面酸化が進行して鉄損が劣化するから、再結晶焼鈍後半の到達温度は 750℃以上1200℃以下とすることが好ましい。なお、再結晶焼鈍後半における均熱時間に関しては特に定めないが、良好な鉄損を得るためには経済的に許容される範囲内で長時間として粒成長を促進させることが有効である。
【００４４】
ここに、500 ℃までの昇温速度に関しては再結晶挙動に大きな影響を及ぼさないため、特に規制する必要はない。また、冷却条件についても、磁気特性上は特に規制する必要はないが、経済的には60℃／min 〜10℃／ｈの範囲の速度が有利である。
【００４５】
さらにまた、磁束密度を向上させるためにNiを添加することができる。Niの添加量が0.01mass％未満であると磁気特性の向上量が小さくなり、一方3.50mass％をこえると、集合組織の発達が不十分で磁気特性が劣化するため、添加量は0.01〜3.50mass％とする。同様に、鉄損を向上させるために、Sn：0.01〜0.50mass％，Cu：0.01〜0.50mass％，Ｐ：0.005 〜0.50mass％，Cr：0.01〜1.50mass％を添加することも有効である。この範囲より添加量が少ない場合には鉄損改善効果がなく、添加量が多い場合には飽和磁束密度が低下する。
【００４６】
ちなみに、上記した成分を有する溶鋼は、通常の造塊法や連続鋳造法にてスラブとしてもよいし、100mm 以下の厚さの薄鋳片を直接鋳造法で製造してもよい。次いで、スラブは通常の方法で加熱して熱間圧延するが、鋳造後加熱せずに直ちに熱間圧延してもよい。薄鋳片の場合には、熱間圧延しても良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進んでもよい。引き続き、熱延板焼鈍を施し、必要に応じて中間焼鈍を挟む１回以上の冷間圧延を施した後連続焼鈍を行い、必要に応じて絶縁コーティングを施す。最後に、積層した鋼板の鉄損を改善するために、鋼板表面に絶縁コーティングが施されるが、この目的には２種類以上の被膜からなる多層膜であってもよいし、樹脂等を混合させたコーティングを施してもよい。
【００４７】
【実施例】
実施例１
Ｃ：0.0033mass％，Si：3.33mass％，Mn：0.13mass％，Al：0.0030mass％，Ｎ：0.0020mass％，Sb：0.03mass％を含み、かつＢ、Ｏ、Ｓ、Ti、Ｖ、Zr、NbおよびTaの含有量を各々20ppm 以下に低減した成分組成の鋼スラブを、連続鋳造にて製造した。このスラブを、1220℃で50分加熱し熱間圧延にて2.3 mm厚に仕上げた。次いで、熱延板焼鈍を表１に示す条件にて行い、熱延板焼鈍後の平均粒径を測定した。その後、鋼板を酸洗してスケールを除去した後、220 ℃の温度で冷間圧延を行って0.35mmの最終板厚に仕上げた。その後、水素雰囲気で1000℃×30秒の再結晶焼鈍を施し、半有機コーティング液を塗布して300 ℃で焼き付けて製品とした。
【００４８】
かくして得られた製品板から、圧延方向と平行におよび圧延方向と直角に、それぞれサンプルを切り出して、JIS Ｃ2550に準拠して磁束密度および鉄損を測定し、その平均の磁束密度および鉄損を求めた。その測定結果を表１に併記するように、熱延板焼鈍後の粒径が0.05〜0.40mmの範囲にある鋼板では、良好な磁気特性が得られていることがわかる。
【００４９】
【表１】
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【００５０】
実施例２
Ｃ：0.0020mass％、Si：2.04mass％、Mn：0.05mass％、Al：0.013 mass％およびＮ 0.0015 mass％を含み、かつＢ、Ｏ、Ｓ、Ti、Ｖ、Zr、NbおよびTaの含有量を各々20ppm 以下に低減した成分組成の鋼スラブを、連続鋳造にて製造した。このスラブを、1100℃で30分加熱し熱間圧延にて2.8 mm厚に仕上げた。次いで、熱延板焼鈍を、1050℃で30秒間にて行った。この熱延板焼鈍後の平均粒径は0.15mmであった。次に、鋼板を酸洗してスケールを除去した後、180 ℃の温度で冷間圧延を行って0.35mmの最終板厚に仕上げた。その後、水素雰囲気において、表２に示す昇温速度で昇温して最高温度に到達後冷却する、再結晶焼鈍を施してから、半有機コーティング液を塗布して300 ℃で焼き付けて製品とした。
【００５１】
かくして得られた製品板から、圧延方向と平行におよび圧延方向と直角に、それぞれサンプルを切り出して、JIS Ｃ2550に準拠して磁束密度および鉄損を測定し、その平均の磁束密度および鉄損を求めた。その測定結果を表２に併記するように、再結晶焼鈍時における常温から700 ℃までの昇温速度を200 ℃／ｈとし、700 ℃以上での平均昇温速度を１℃〜100 ℃／ｈとして、750 ℃以上1200℃以下の温度まで到達させることにより、特に磁気特性の良好な製品が得られることがわかる。
【００５２】
【表２】
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【００５３】
実施例３
Ｃ：0.0019mass％、Si：3.43mass％、Mn：0.03mass％，Al：0.0030mass％、Ｎ：0.0015mass％、Sb：0.05mass％を含み、かつＢ、Ｏ、Ｓ、Ti、Ｖ、Zr、NbおよびTaの含有量を各々20ppm 以下に低減した成分組成の鋼スラブを、連続鋳造により製造した。このスラブを1150℃で30分加熱し熱間圧延にて2.8 mm厚に仕上げた。次いで、熱延板焼鈍を1120℃10秒間で行った。熱延板焼鈍後の平均粒径は0.32mmであった。次に、鋼板を酸洗してスケールを除去してから、室温での冷間圧延にて1.6 mmに仕上げた。中間焼鈍を1000℃で60秒間行ったのち通常室温での冷間圧延で0.20mm厚に仕上げた。その後、Ar雰囲気にて、表３に示す条件に従って一次焼鈍を行い、700 ℃以下の温度に冷却後、引き続いて二次焼鈍を施して製品とした。
【００５４】
かくして得られた製品板から、圧延方向と平行におよび圧延方向と直角に、それぞれサンプルを切り出して、JIS Ｃ2550に準拠して磁束密度および鉄損を測定し、その平均の磁束密度および鉄損を求めた。その測定結果を表３に併記するように、再結晶焼鈍における１次焼鈍で500 〜700 ℃を２℃／ｓ以上とし、続く２次焼鈍で700 ℃以上での昇温速度を１℃〜100 ℃／ｈとして750 ℃以上1200℃以下の温度まで到達させることにより、特に磁気特性の良好な製品が得られることがわかる。
【００５５】
【表３】
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【００５６】
実施例４
表４に示す成分の鋼スラブを、連続鋳造にて製造した。このスラブを、1220℃で50分加熱し熱間圧延にて1.8 mm厚に仕上げた。次いで、熱延板焼鈍を表１に示した条件にて行い、熱延板焼鈍後の平均粒径を測定した。その後、鋼板を酸洗してスケールを除去してから、冷間圧延を行って0.50mmの最終板厚に仕上げた。次に、水素雰囲気で1020℃×30秒の再結晶焼鈍を施し、半有機コーティング液を塗布して300 ℃で焼き付けて製品とした。
【００５７】
かくして得られた製品板から、圧延方向と平行におよび圧延方向と直角に、それぞれサンプルを切り出して、JIS Ｃ2550に準拠して磁束密度および鉄損を測定し、その平均の磁束密度および鉄損を求めた。その測定結果を表４に併記するように、Al含有量を0.017 mass％以下かつＮ含有量を0.0030mass％以下にした成分系で、熱延板焼鈍後の粒径が0.05〜0.40mmの範囲において、磁気特性の良好な製品が得られていることがわかる。
【００５８】
【表４】
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【００５９】
【発明の効果】
この発明によれば、従来技術で得られる磁気特性を凌駕した、優れた磁束密度並びに鉄損を有する無方向性電磁鋼板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  熱延板焼鈍後の平均粒径と磁束密度Ｂ50との関係を示す図である。
【図２】  熱延板焼鈍後の平均粒径と鉄損 W15/50 との関係を示す図である。
【図３】  熱延板焼鈍後の平均粒径と製品板平均粒径との関係を示す図である。
【図４】  熱延板焼鈍後の平均粒径と製品板における(100) 面強度との関係を示す図である。
【図５】  熱延板焼鈍板平均粒径と製品板における（111)面強度との関係を示す図である。
【図６】  素材のAlおよびＮ量と磁束密度Ｂ50との関係を示す図である。
【図７】  素材のAlおよびＮ量と鉄損 W15/50 との関係を示す図である。
【図８】  仕上焼鈍条件と製品板磁気特性との関係を示す図である。
【図９】  仕上焼鈍条件と製品板粒径との関係を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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