(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化珪素からなるロール本体の表面に、表面粗さＲａ＜１μｍのＳｉＯ２層を有する連続浸珪処理ライン用の搬送ロールの製造方法であって、
窒化珪素からなるロール本体を、熱処理温度が１０００〜１４００℃であって、且つ熱処理雰囲気中の酸素分圧Ｐｏ２（atm）と熱処理温度Ｔ（Ｋ）が下式を満足する条件で熱処理することにより、ロール本体の表面にＳｉＯ２層を形成させることを特徴とする連続浸珪処理ライン用の搬送ロールの製造方法。
2.091−0.529×(10４／Ｔ)＞log Ｐｏ２＞3.817−1.057×(10４／Ｔ)
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、化学気相蒸着法により高珪素鋼帯を製造するための連続浸珪処理ラインに設けられる鋼板搬送用ロールの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
Ｓｉ含有量が４ｗｔ％以上の高珪素鋼板を工業的に製造する方法として、特開昭６２−２２７０７８号公報等に示される浸珪処理法（ＣＶＤ法）が知られている。この製造方法は、Ｓｉ：４ｗｔ％未満の薄鋼板をＳｉＣｌ4と高温で反応させることにより鋼板表層にＳｉを浸透させ、浸透したＳｉを板厚方向に拡散させることにより高珪素鋼板を得る方法であり、例えば、特開昭６２−２２７０７８号公報や特開昭６２−２２７０７９号公報等では、鋼板をＳｉＣｌ4が５〜３５％含まれる無酸化性ガス雰囲気中において１０２３℃〜１２００℃の温度で連続的に浸珪処理し、コイル状の高珪素鋼板を得ている。
【０００３】
通常、このような鋼板の浸珪処理ではＳｉ供給用の原料ガスとしてＳｉＣｌ4が使用され、このＳｉＣｌ4は下記の反応式により鋼板と反応してＳｉが鋼板表層に浸透する。
ＳｉＣｌ4＋５Ｆｅ→Ｆｅ3Ｓｉ＋２ＦｅＣｌ2
鋼板表層に浸透したＳｉは、ＳｉＣｌ4を含まない無酸化性ガス雰囲気中で鋼板を均熱処理することにより板厚方向に拡散される。
このような高珪素鋼板製造用の連続浸珪処理ライン内に設けられる搬送ロールとしては、ＳｉＣｌ4に対する耐食性及び高温強度等の観点から一般に窒化珪素製のロールが使用される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
連続浸珪処理ライン内で使用される窒化珪素製の搬送ロールは常に高温に曝されるため、ロール表面の一部が雰囲気中の微量酸素や水分と反応してＳｉＯやＮ2の形で気化する。このため長時間使用した搬送ロールは表面性状が劣化し、鋼板にすり疵を生じさせるという問題がある。また、窒化珪素製の搬送ロールを高温下で長時間にわたって鋼板と接触させると、ロール表面と鋼板が反応して溶着するという問題もある。以上の点から、連続浸珪処理ラインに設置される窒化珪素製の搬送ロールは寿命が短いという欠点があった。
【０００５】
したがって本発明の目的は、連続浸珪処理ラインに設置した際に表面性状の劣化や鋼板との溶着が生じ難く、長期間の使用に耐え得る優れた耐久性を有する搬送ロールの製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記のような従来技術の課題を解決するため、ロール表面の劣化及び鋼板との反応の防止対策について検討を行い、その結果、窒化珪素からなるロール本体の表面にＳｉＯ2層を形成することにより、ロール表面の劣化や鋼板との溶着を効果的に防止できることを見い出した。さらに、このような搬送ロールの製造方法に関して、表面粗さが小さいＳｉＯ2層をロール表面に短時間に且つ安定して形成させることができる製造条件を見い出した。
本発明はこのような知見に基づきなされたもので、その特徴は以下の通りである。
【０００７】
［1］窒化珪素からなるロール本体の表面に、表面粗さＲａ＜１μｍのＳｉＯ２層を有する連続浸珪処理ライン用の搬送ロールの製造方法であって、
窒化珪素からなるロール本体を、熱処理温度が１０００〜１４００℃であって、且つ熱処理雰囲気中の酸素分圧Ｐｏ２（atm）と熱処理温度Ｔ（Ｋ）が下式を満足する条件で熱処理することにより、ロール本体の表面にＳｉＯ２層を形成させることを特徴とする連続浸珪処理ライン用の搬送ロールの製造方法。
2.091−0.529×(10４／Ｔ)＞log Ｐｏ２＞3.817−1.057×(10４／Ｔ)
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の詳細をその限定理由とともに説明する。
本発明より得られる連続浸珪処理ライン用の搬送ロールは、窒化珪素からなるロール本体の表面にＳｉＯ２層を有するものである。
連続浸珪処理ラインに設けられる搬送ロールは、高温での優れた耐久性が要求される。本発明者らは、φ５０ｍｍの窒化珪素製の搬送ロール（比較例）、窒化珪素製のロール本体の表面に２μｍ厚のＳｉＯ２層を形成したφ５０ｍｍの搬送ロール（本発明例）、窒化珪素製のロール本体の表面に５μｍ厚のＳｉＯ２層を形成したφ５０ｍｍの搬送ロール（本発明例）をそれぞれ作製し、各搬送ロールのロール表面粗さをＲａ＜１μｍに調整した後、以下の方法で耐久試験を実施した。
【０００９】
上記各搬送ロールを連続浸珪処理ライン内に設置し、温度が１２００℃で酸素分圧Ｐｏ2がlog Ｐｏ2＜−６（atm）の窒素雰囲気中に１００時間保持した後、同じ温度及び雰囲気中で３ｗｔ％Ｓｉ鋼板を１０００時間通板させた。この耐久試験後、連続浸珪処理ラインから各搬送ロールを取り出し、各ロールの表面を観察した。その結果を表１に示す。
【００１０】
【表１】
0004081837.tif 000002
【００１１】
搬送ロールのロール表面粗さは被搬送鋼板の表面粗さに影響するため小さい方が好ましいが、表１によれば、本発明例の搬送ロールは耐久試験後でも表面粗さに実質的な変化はない。これに対して窒化珪素のみから構成された比較例の搬送ロールでは、耐久試験後の表面粗さが大きくなっている。さらに、本発明例の搬送ロールでは鋼板との溶着は全く発生していないのに対し、比較例の搬送ロールでは鋼板との溶着が発生している。
【００１２】
なお、本発明例の搬送ロールは、１０００時間の耐久試験後において鋼板との摩擦によりＳｉＯ2層がわずかに摩耗していた。したがって、実操業においてさらに長時間使用することを想定した場合、ＳｉＯ2層の厚さは摩耗や剥離等を考慮して５μｍ以上とすることが好ましい。
【００１３】
次に、本発明の搬送ロールの製造方法について説明する。
窒化珪素の表面にＳｉＯ2膜を作る方法として、S.C.Singhal は雰囲気中の酸素濃度と熱処理温度をある関係に保てば、窒化珪素が酸化して表面にＳｉＯ2膜が形成されることを明らかにしている（Nitrogen Ceramics, Ed.by F.L.Riley 607〜620 NOORDHOFF-LEYDEN(1997)）。しかし、従来、実際にロールとして使用するための窒化珪素表面へのＳｉＯ2層の形成条件は明らかにされておらず、また、窒化珪素製ロールの表面に形成されたＳｉＯ2層が鋼板との間の溶着を防ぐことについても従来知られていない。
【００１４】
ところで、本発明者らによる実験および検討の結果、S.C.Singhal が示した条件で窒化珪素の表面にＳｉＯ2層を形成した場合、以下のような問題が生じる場合があることが判った。すなわち、窒化珪素を低酸素濃度雰囲気中で熱処理した場合、ＳｉＯ2の生成速度が小さいため、必要な厚みのＳｉＯ2層を生成させるためには極めて長時間の熱処理が必要となるという実用上の問題を生じ、逆に窒化珪素を高酸素濃度雰囲気中で熱処理した場合には、激しい酸化反応が生じるため気孔率の高いＳｉＯ2層が生成し、このためロール表面の粗さが大きくなり、搬送ロールとして使用した際に鋼板の表面性状を低下させてしまうという問題を生じる。
【００１５】
そこで、本発明者らは表面粗さが小さいＳｉＯ2層を短時間で形成できる条件について検討した結果、ＳｉＯ2層の生成形態は熱処理温度にも大きく影響され、熱処理温度が１０００〜１４００℃であって、且つ熱処理雰囲気中の酸素分圧Ｐｏ2（atm）と熱処理温度（Ｋ）が下記(1)式を満足する条件で熱処理を行うことにより、窒化珪素からなるロール本体の表面に表面粗さが小さいＳｉＯ2層を短時間で形成できることが判った。
2.091−0.529×(104／Ｔ)＞log Ｐｏ2＞3.817−1.057×(104／Ｔ)  … (1)
【００１６】
なお、熱処理温度が１０００℃未満ではＳｉＯ2の生成速度が小さいために実質的にＳｉＯ2層が生成せず、一方、熱処理温度が１４００℃を超えると製造コストが上昇するため、熱処理温度は１０００〜１４００℃の範囲とする。
また、より好ましくは、ＳｉＣｌ4を含む雰囲気中において上記の条件で熱処理を行うことにより、より短時間で所望のＳｉＯ2層を形成することができる。この場合の雰囲気中のＳｉＣｌ4濃度に特段の制約はないが、通常は５ｖｏｌ％以上とすることが好ましい。
【００１７】
本発明の製造方法において、熱処理雰囲気中への酸素の導入方法は任意であり、Ｈ2ＯやＣＯ2の形で酸素を導入することもできる。
なお、本発明の構造は強度および耐食性に優れ、また窒化珪素からのＮ2等の発生が防がれるため、窒化珪素により構成される腐食性ガス反応容器の内壁や多結晶Ｓｉを製造するためのベルジャー等にも転用が可能である。
【００１８】
【実施例】
［実施例１］
通常の熱処理炉を用い、窒化珪素製のロール本体に対して１０００〜１４００℃の温度範囲で熱処理温度と熱処理雰囲気中の酸素分圧をコントロールしつつ２０時間の熱処理を施した。熱処理後のロール表面粗さと、ロール表面のＳｉＯ2層の生成状況を調査した結果を図１に示す。同図によれば、熱処理雰囲気中の酸素分圧Ｐｏ2（atm）と熱処理温度Ｔ（Ｋ）が、
2.091−0.529×(104／Ｔ)＞log Ｐｏ2＞3.817−1.057×(104／Ｔ)
を満足する条件で熱処理を行った場合にのみ、窒化珪素製のロール本体の表面に粗さの小さい緻密なＳｉＯ2層が形成されていることが判る。
【００１９】
［実施例２］
連続浸珪処理ラインの浸珪帯を用い、窒化珪素製のロール本体に対して熱処理温度１２００℃で、酸素分圧Ｐｏ2がlog Ｐｏ2：−２．５（atm）であって且つＳｉＣｌ4を５ｖｏｌ％含んだ雰囲気中で熱処理を実施した。また、比較のためにＳｉＣｌ4を含まない雰囲気中で同様の条件で熱処理を実施した。両ロール本体について、ロール表面のＳｉＯ2層の生成速度を図２に示す。図２によれば、熱処理雰囲気中にＳｉＣｌ4を含んでいる場合には、ＳｉＣｌ4を含まない場合に比べてより短時間でＳｉＯ2層を形成できることが判る。
【００２０】
【発明の効果】
本発明の製造方法によれば、ロール本体の表面に表面粗さの小さいＳｉＯ２層を短時間に形成でき、良好な品質の搬送用ロールを効率的に製造することができる。そして、本発明により製造される搬送用ロールは、高温の連続浸珪処理ライン中においてロール表面の劣化や鋼板との溶着を生じ難く、長期間の使用に耐え得る優れた耐久性を有している。またこのため、製品鋼板の表面性状の向上や製造コストの削減が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】窒化珪素製のロール本体の表面でのＳｉＯ2層の生成状況を、熱処理温度と熱処理雰囲気中の酸素分圧との関係で示すグラフ
【図２】窒化珪素製のロール本体をＳｉＣｌ4を含む雰囲気とＳｉＣｌ4を含まない雰囲気でそれぞれ熱処理した場合のＳｉＯ2層の生成速度を示すグラフ
【図１】
0004081837.tif 000003
【図２】
0004081837.tif 000004