(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粘度が３００ｍＰａ．ｓ（１００℃にて）以下の非乳化軟質バインダー成分と骨材との混合物に、針入度が５０ｄｍｍ以下の硬質バインダー成分としてビチュメン成分を、１４０℃以下の温度で加えることからなる、空隙量が１０％を超える開粒度アスファルト組成物の製造方法。
【請求項２】
前記組成物の空隙量が１５％を超える請求項１の方法。
【請求項３】
前記組成物の空隙量が２０〜３０％である請求項１の方法。
【請求項４】
前記混合物に硬質バインダー成分を１００℃以下の温度で加える請求項１〜３のいずれか一項の方法。
【請求項５】
粉末状の硬質バインダー成分を前記混合物に加える請求項１〜４のいずれか一項の方法。
【請求項６】
前記混合物に硬質バインダー成分を５０℃以下の温度で加える請求項５の方法。
【請求項７】
前記骨材に軟質バインダー成分を１２０℃以下の温度で加える請求項１〜６のいずれか一項の方法。
【請求項８】
前記温度が８０〜１１５℃の範囲内である請求項７の方法。
【請求項９】
前記軟質バインダー成分がビチュメン成分である請求項１〜８のいずれか一項の方法。
【発明の詳細な説明】
本発明は、アスファルト組成物の製造方法に関する。
舗装用アスファルト組成物を製造するためにビチュメンを骨材と混合する温度は、通常、140〜170℃の範囲内である。だが、いくつかの文献、例えば米国特許第3,832,200号は、それよりも高温で適用する必要があると教示している。
当節では、そのような高温ビチュメンには、健康、安全及び環境を危険にさらす可能性があることが十分認識されており、この技術分野では、より低温処理できるようなアスファルト組成物の開発に多くの努力が注がれている。
これについての参照を、高温ビチュメンと乳化剤水溶液との混合により製造されるビチュメン乳濁液の応用に求めることができる。
これらのビチュメン乳濁液は、通常140℃よりもかなり低温で骨材と混合でき、この方法によれば上述の危険性を相当に抑えることができる。比較的高い空隙量のアスファルト組成物、いわゆる開粒度（open-graded）アスファルトには、水に対し浸透性が高いという長所がある。こうしたことから、使用中の路面であっても、水をより素早く捌くことができる。一方、空隙量が高いことの短所は、開粒度アスファルトに含まれるきめの粗い骨材が、路面から割合簡単に剥がれてしまう、いわゆる路面の「フレッティング（fretting）」を起こすことである。そのことが更に内部の粘着性を減少させる傾向を招き、終いには、構成物質が破壊されて内部安定性を失って、路面の形状が崩れてしまう「ラッティング（rutting）」として、頻繁に顕在化するようになる。なお、これらのようなアスファルトの強度についての開発は、あまり進められていない。
DE-E-4308567は、一般的なアスファルト組成物の製造に関するもので、それは、まず、針入度200dmmのB200を少分量にて石細片と、場合によっては砂粒及び充填材成分とを混合し、続いて、針入度が65dmmのB65を多分量混合するというものである。
意外にも、今回、フレッティングのみならず、クリープ（ラッティング）や疲労性状についても優れた耐性を備えた空隙量が１０％を超える開粒度アスファルト組成物を、針入度５０ｄｍｍ以下の硬質バインダー成分としてビチュメン成分を、粘度が３００ｍＰａ．ｓ（１００℃にて）以下の非乳化軟質バインダー成分と骨材との混合物に比較的低温で加えることにより製造することができた。
US-A-5,114,483、US-A-4,762,565及びEP-A-589,740は、軟質バインダー成分の乳濁液及び硬質バインダー成分の乳濁液の助けを借りたアスファルト製造に関するものである。本発明の方法には、軟質バインダー成分の乳濁液を作る必要がないという利点がある。
したがって、本発明は、粘度が３００ｍＰａ．ｓ（１００℃にて）以下の非乳化軟質バインダー成分と骨材との混合物に、針入度が５０ｄｍｍ以下の硬質バインダー成分としてビチュメン成分を、１４０℃以下の温度で加えることからなる、空隙量が１０％を超える開粒度アスファルト組成物の製造方法に関する。適切な温度設定は100℃以下である。
好ましくは、硬質バインダー成分を粉末状として混合物に加える。その場合、硬質バインダー成分は、50℃以下、好ましくは周囲温度にて、非常に具合良く混合物に加えることができる。硬質バインダー成分を乳濁液（又は懸濁液）として用いる場合、乳濁液（又は懸濁液）は、ふさわしくは50質量％以下の水、好ましくは40質量％以下の水を含む。その場合、硬質バインダー成分を、温度が100℃以下、好ましくは周囲温度〜80℃の混合物に好適に加えることができる。乳濁液を用いる場合は、カチオン性、アニオン性、又は非イオン性乳濁液を用いてもよい。
軟質バインダー成分は、骨材に120℃以下という比較的低い温度で良好に加えることができる。
軟質バインダー成分は、温度が最低70℃、好ましくは80〜115℃、より好ましくは85〜110℃の範囲内で骨材に好適に加えることができる。
本発明に関連して、硬質バインダー成分を針入度（PEN）50dmm以下（ASTM D5により25℃で測定）のバインダー成分として定義する。前記硬質バインダー成分は、好ましくは針入度が10dmm以下であり、軟化点は、100℃以下（ASTM D36により測定）、好ましくは80℃以下である。
本発明に関連して、軟質バインダー成分を粘性300mPa.s以下（ASTM D2171により100℃で測定）、好ましくは270mPa.s以下（ASTM D2171により100℃で測定）、最も好ましくは200mPa.s以下（ASTM D2171により100℃で決定）のバインダー成分と定義する。
硬質及び軟質バインダー成分は、好ましくは共にビチュメン成分である。しかし、本発明におけるその他の好適な実施態様では、硬質バインダー成分は、例えばクマロン−インデン樹脂などの樹脂であり、軟質バインダー成分は低粘性成分（溶剤）である。前記の樹脂は、これを参考として本明細書に編入するEP-B-0330281に記載されている変性樹脂のいずれかを用いてもよい。
バインダー成分は、好適にはさらに膜形成向上剤（例えばブチルジオキシトール）、非イオン性乳化剤（emulsier）（例えばノニルフェノールエトキシレート）あるいは粘着向上剤（例えばアルキルアミドアミンなどのアミン類）、好ましくはアルキルアミドアミンを含んでもよい。そのような付加的化合物を、好ましくは軟質バインダー成分に加える。そして好適にはバインダー総重量の5重量％以下、好ましくは0.25〜1.0重量％の範囲内の量で存在させる。また、これらの付加的化合物の混合物も適宜用いることができる。このようにすると、更に改善したフレッティングが確立される。
ビチュメン成分は、天然に産出するビチュメンでも、鉱油から誘導したものでもよい。また、分解法で得た石油ピッチとコールタールも、ビチュメン材料のブレンドと同様に用いることができる。好適なビチュメンとしては、蒸留又は「直留」ビチュメン、プロパンビチュメンなどの沈殿ビチュメン、接触的ブローン（catalytically blown）ビチュメンなどのブローンビチュメン及びその混合物が挙げられる。他の好適なビチュメン組成物としては、一又はそれ以上のこれらのビチュメンを、石油抽出物（例えば芳香族抽出物）、蒸留物や残渣といった希釈剤（溶剤）と、あるいは油類と混合した物が挙げられる。
硬質及び軟質バインダー成分は、当技術分野で教示されるいずれかのポリマー調節剤、例えば熱可塑性ゴムを、適量１〜10重量％で好適に含んでもよい。使用する硬質及び軟質バインダー成分の量は、広い範囲で変化してもよく、そしてアスファルト組成物のバインダーに求められる針入度の等級に強く依存する。例えば、硬質バインダー成分は、バインダー総量に基づいて10〜90重量％で好適に存在できる。
本発明により製造されるアスファルト組成物は、特に道路用途に適している。本発明で製造されるアスファルト組成物は、基層用（base）粗粒材料又は磨耗層用（wearing）粗粒材料の敷設に好適に用いることができる。本発明により製造されるアスファルト組成物のバインダーの針入度は、適当には10〜300dmm、好ましくは50〜150dmm（ASTM D 5にて25℃で測定）にわたる。
ビチュメン組成物は、充填材などの他の成分をも含んでもよい。例えば充填材（例えばカーボンブラック、二酸化珪素及び炭酸カルシウム）、安定剤、酸化防止剤、顔料や溶剤であって、ビチュメン組成物中有効であることが知られているものである。本発明により製造されるアスファルト組成物は、当技術分野で教示される量の骨材を含んでいる。
本発明による開粒度アスファルト組成物の空隙量は、１０％を超え、好ましくは１５％を超え、最も好適には20〜30％（高開粒度アスファルト組成物）である。
好適な骨材は、開粒度アスファルト組成物に通常適用されるものを含んでいる。
次に、本発明を以下実施例により説明する。
例１
（A）100pen級のバインダー4.5%mを骨材100%mと合わせた高開粒度アスファルト組成物を、本発明により以下のようにして製造した。
100℃における粘度が260mPa.sの低粘性バインダー成分（Statfjordショートレシジュー）1kgを、100℃にて10gのWetfix（アルキルアミドアミン、ベロール  ノーベル社製）と予め混ぜ合わせた。予混合された低粘性バインダー成分19.6gと骨材924.8gを、温度が100℃、約35rpmで作動させたHobartミキサーで混ぜた。骨材は、Filler Rhecal 60（<63μm）5.7%m、粉砕砂粒（0.063-2mm）10.1%m、及びDutch Crushed Gravel（8-11m）84.2%mから成った。続いて、得られた混合物に、10/20pen級のビチュメンを22.1g含有する硬質バインダー成分の懸濁液（懸濁液中のビチュメン含有量60.9%m）36.3gを加えた。懸濁液は、熱交換器を具備したScanRoad（Akzo-Nobel）コロイドミルにて製造した。その時ミルを圧力２バールで作動させ、ビチュメンの温度165℃、乳化剤溶液の温度60℃、及び9000rpmとした。10/20penビチュメンの針入度は12dmm（ASTMD D 5により25℃で測定）で、軟化点は70℃（ASTMD D 36により測定）であった。乳化剤溶液は、市販の乳化剤Redicote EM26を3.0%含み、pH値は1.5であった。溶液は塩酸で酸性化した。次に、得られた高開粒度アスファルト組成物を旋回圧縮機の型に注入した。そのアスファルト組成物を、温度70〜100℃、圧縮圧3.5バール、圧縮角度1.5にて100サイクル圧縮した。圧縮後、得たアスファルト試料を周囲温度になるまで冷まし、型から取り出した。
例2
比較のために、100pen級のバインダー4.5%mを骨材100%mと合わせた従来の高温混合高開粒度アスファルト組成物を、以下のようにして製造した。100penのバインダーを、低粘性バインダー成分（Statfjordショートレシジュー）と硬質ビチュメン成分（10/20pen級）を混ぜ合わせて製造した。得られたブレンド41.6gを例１に記載した骨材組成物924.8gに140℃で加えた。次に、アスファルト組成物を温度130℃、圧縮圧3.5バール、圧縮角度1.5にて100サイクル旋回圧縮した。圧縮後、アスファルト試料を周囲温度になるまで冷まし、型から取り出した。
試験例
次に、例１及び２で製造した高開粒度アスファルト組成物を、当業者には知られている（修正）カリフォルニア摩耗試験に4℃でかけ、そのフレッティング性能を決定した。直径101.6mm、高さ50mmの円筒試験片を本試験に使用した。アスファルト組成物の性能データを表１に示す。
これらのデータから、本発明により好適なアスファルト組成物が有利に低温製造できることが明らかになるだろう。さらに、本発明で製造されたアスファルト組成物（例１）が、従来の高開粒度アスファルト組成物（例２）とほぼ同質であり、骨材の塗着性も同様であることが認められた。
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