(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
不活性ガス雰囲気の１９００℃以上の高温域を有する加熱炉で炭素繊維を処理して黒鉛化繊維を製造する際、加熱炉の糸条入口側に不活性ガス導入口、糸条出口側に不活性ガス排出口を配して、不活性ガスを炉内に炭素繊維の走行方向と同方向に流速０．１５〜０．５０ｍ／秒で流すことを特徴とする黒鉛化繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、毛羽の発生や糸切れの少ない黒鉛化繊維の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
炭素繊維は、高い比強度、比弾性率を有し、航空宇宙用途、スポーツ用途、一般産業用途等に幅広く用いられているが、炭素繊維をさらに高温で黒鉛化処理した黒鉛化繊維は、より高い比弾性率を有する。この黒鉛化繊維は、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中１０００〜１８００℃の温度下で炭素化処理して得た炭素繊維を、不活性ガス雰囲気中１９００〜２５００℃の温度下で黒鉛化処理することにより製造される。
【０００３】
しかしながら、アクリル繊維等の炭素繊維プレカーサを得る過程でシリコーン系油剤を用いた場合には、黒鉛化処理の過程でシリコーン系油剤に由来して生成する炭化珪素、窒化珪素等が黒鉛化の加熱炉の比較的低温部となる糸条出入口に堆積する。通常、黒鉛化の加熱炉では黒鉛化処理だけでなく炭素化処理にも適用できるように設計されており、炭素化の初期段階で発生する分解ガスを除去するために炉の入口部に排気口を設けることが多く、従って特に炉入口近傍の上部内壁にシリコーン系油剤に由来する炭化珪素等が付着堆積する。
【０００４】
これら堆積物は、処理の時間的継続に伴い増加し、ついにはこれらの一部が落下して炭素繊維に付着することになる。このような付着物は、通常２０００〜２４００℃付近に分解点を有し、糸条の走行に伴い炉内の高温域を通過する際に分解するが、この分解と同時に黒鉛化過程にある炭素繊維を破壊し、毛羽の発生や糸切れを生じるので黒鉛化繊維の生産上大きな問題となる。
【０００５】
加熱炉内にてのかかる炭化珪素等の生成を抑制する方法に関しては、特開平８−３２５８５２号公報にて加熱炉内での不活性ガスの流速を０．１ｍ／秒以下にすることが提案されているが、走行糸条の振れによる炉内での不活性ガスの攪乱や一旦生成した炭化物の落下は避けられないないという問題がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、炉内での生成した炭化珪素、窒化珪素等の落下付着物の分解を抑制し、毛羽の発生や糸切れの少ない黒鉛化繊維を得ることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、不活性ガス雰囲気の１９００℃以上の高温域を有する加熱炉で炭素繊維を処理して黒鉛化繊維を製造する際、加熱炉の糸条入口側に不活性ガス導入口、糸条出口側に不活性ガス排出口を配して、不活性ガスを炉内に炭素繊維の走行方向と同方向に流速０．１５〜０．５０ｍ／秒で流すことを特徴とする黒鉛化繊維の製造方法、にある。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明において用いられる炭素繊維は、アクリル繊維等のプレカーサーを不活性ガス雰囲気中１０００〜１８００℃の温度下で炭素化処理して得られる。
【０００９】
本発明においては、炭素繊維をさらにより高温で高弾性率化する黒鉛化処理は、加熱炉で窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中最高温度が１９００〜２５００℃の温度下で行われるが、加熱炉の糸条入口側に不活性ガス導入口、糸条出口側に不活性ガス排出口を配して、不活性ガスを炭素繊維の走行方向と同方向に流速０．１５〜０．５０ｍ／秒で流すことにより、シリコーン系油剤に由来の炭化珪素等の生成及び黒鉛化繊維上への落下現象を炉出口付近に集中させ、炭化珪素等の落下付着物が炉内で最も温度が高くなる高温域を通過しないようにしたことにより、炭化珪素等の落下付着物の分解を抑制し、黒鉛化繊維の毛羽や糸切れを発生さないようにしたものである。
【００１０】
不活性ガスとしては、窒素ガスが好ましく用いられるが、ヘリウムガス、アルゴンガスであってもよい。
【００１１】
本発明において、加熱炉内の不活性ガスの流速は０．１５〜０．５０ｍ／秒であることが必要であり、かかる不活性ガスの流速は、加熱炉の糸条出口側に配した不活性ガス排出口からの不活性ガスの真空ポンプ等の吸引装置による排出速度と不活性ガスの導入速度によって制御する。
【００１２】
不活性ガスの流速が０．１５ｍ／秒未満では、導入される不活性ガス量が少ないため炉内圧を一定に維持制御することが困難となり、０．５０ｍ／秒を超えると、加熱炉内の温度を一定に高温に保持することが困難となるだけでなく、不活性ガス量が多くなり経済的にも不利となり、好ましくは不活性ガスの流速を０．１５〜０．４０ｍ／秒とする。
【００１３】
本発明において、加熱炉の糸条出口側に不活性ガス排出口を配したことにより、シリコーン系油剤に由来して分解生成した炭化珪素等は、炉の糸条出口近傍の低温部に付着堆積し、ある程度堆積すれば１９００℃以上の高温域を経た黒鉛化繊維上に落下付着するが、落下場所が糸条出口近傍であることから、付着した炭化珪素等は最早さらなる高温域には曝されることがなく分解されないので、黒鉛化繊維の毛羽、糸切れを発生させることがない。また落下した炭化珪素等の付着物は、その殆どが繊維面に載置した状態で黒鉛化繊維に付着していることにより、炉から出た後に吸引処理やファンによる吹き飛ばし処理することにより黒鉛化繊維から容易に剥離除去される。
【００１４】
本発明によれば、生産性を損なうことなく、また特別の付帯設備による生産コストの上昇なしに、炭化珪素、窒化珪素等の付着物の分解に起因する毛羽の発生や糸切れの極めて少ない黒鉛化繊維を得ることができる。
【００１５】
【実施例】
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。なお、実施例中、評価は次の方法に拠った。
【００１６】
（毛羽、糸切れの発生）
毛羽、糸切れの発生数を、黒鉛化炉運転２４時間当たりに発生した毛羽、糸切れ数を１糸条当たりに換算した数で示す。
【００１７】
（実施例１）
製造工程でシリコーン系油剤を付与したアクリル系プレカーサーを最高温度１７００℃の温度で炭素化処理して得た炭素繊維糸条（単繊維繊度１．０ｄｔｅｘ、単繊維数１２０００本）を、最高温度域２４００℃の加熱炉を通すと共に、加熱炉の糸条入口側に窒素ガス導入口、糸条出口側に窒素ガス排出口を配し、窒素ガスが炉内を流速０．２２ｍ／秒で流れるよう窒素ガスを供給、排出した。この黒鉛化処理により得られた黒鉛化繊維には、炭化珪素、窒化珪素等の付着物の分解がなく、付着物の分解に起因する毛羽、糸切れの発生が極めて少なく、また毛羽、糸切れ発生の状態を表１に示した。
【００１８】
（実施例２）
実施例１において、加熱炉内の窒素ガスの流速を０．２０ｍ／秒とした以外は、実施例１と同様にして炭素繊維の黒鉛化処理を行った。この処理により得られた黒鉛化繊維には、炭化珪素、窒化珪素等の付着物の分解がなく、付着物の分解に起因する毛羽、糸切れの発生が極めて少なく、また毛羽、糸切れの発生状態を表１に示した。
【００１９】
（比較例１）
実施例１において、加熱炉の糸条入口側に窒素ガス排出口、糸条出口側に窒素ガス導入口を配し加熱炉内の窒素ガスの流速を０．２２ｍ／秒とした以外は、実施例１と同様にして炭素繊維の黒鉛化処理を行った。この処理により得られた黒鉛化繊維には、炭化珪素、窒化珪素等の付着物の分解による毛羽、糸切れの発生があり、毛羽、糸切れの発生状態を表１に示した。
【００２０】
【表１】
0004159792.tif 000002
【００２１】
【発明の効果】
本発明によれば、加熱炉内で生成した炭化珪素、窒化珪素等の付着物の分解による毛羽の発生や糸切れの少ない黒鉛化繊維を得ることができ、またかかる黒鉛化繊維を生産性よく得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における加熱炉での黒鉛化処理の一例の模式工程図である。
【符号の説明】
１  加熱炉
２  炭素繊維糸条
３  黒鉛化繊維糸条
４  窒素ガス排出口
５  窒素ガス導入口
【図１】
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