(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ガラス塊を雄型と雌型との間に挟んで高温加熱下で加圧成型して石英ガラス容器を製造する石英ガラス容器の製造方法において、
前記雄型と雌型はガス透過率が０．１ｃｍ２／ｓｅｃ（Ｐ：１．５Ｋｇｆ／ｃｍ２の値）以上の通気性を有する多孔質グラファイトを用いて形成され、
前記雄型と雌型間に載置して加圧成型される石英ガラス塊の全表面積Ｍと、成型される石英ガラス容器の全表面積Ｎとが、Ｎ／Ｍ＝２以上となる関係を有し且つ、
前記雄型と雌型との間に加圧方向に直交する面の投影面積Ｓ（ｃｍ２）と肉厚Ｔ（ｍｍ）とが、Ｔ／Ｓ＝０．０５（ｍｍ／ｃｍ２）以上となる関係を有した石英ガラス塊を挟んで前記石英ガラス容器を成型するとともに、前記石英ガラス塊が１７００℃〜２０００℃の温度域に達した時点で、前記石英ガラス塊に前記雄型と雌型との自重による加圧から強制加圧に切り替えて、
前記雄型と雌型とにより形成される石英ガラス容器が、その一方側の開口部の外径に対応する口径Ｄと、他方側の閉鎖底から前記開口部前面に至る高さＨとが、Ｄ／Ｈ＝２．６〜０．７となる関係を有する石英ガラス容器を製造することを特徴とする石英ガラス容器の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は石英ガラス体を高温加熱下で加圧成型して石英ガラス容器を製造する石英ガラス容器の製造方法であって、特に、雄型と雌型との間に、石英ガラス塊を載置して、高温加熱下で前記石英ガラス塊を成型前とは異なった形状に加圧成型する石英ガラス容器の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、複雑な形状の石英ガラス部材を製造する場合、石英ガラス平板に石英ガラスの溶接棒をバーナーにより加熱し、溶融しながら逐次肉盛りを行った後、肉盛り部を研削加工して所定形状に成型したり、又石英ガラスのブロック材から削り出し加工により製造していた。
しかしながら、溶接棒による肉盛り加工では作業時間が非常に長く、また溶接速度と加熱温度の調節がうまく行かないと泡をかんでしまうために、作業に高度の熟練性を必要とし、しかも長時間の火加工なので作業性が悪いという問題を有していた。又ブロック材の削り出し加工では材料原単位が大きいということと、研削加工に長時間を要するという問題点があった。
【０００３】
かかる欠点を解消するために、石英ガラス板材を雄型と雌型とにより加熱成型する方法が特開平８ー２９５５２２号公報により知られている。
この技術は雌型に石英ガラス板を乗せ、その曲げ加工温度である１４００〜１６００℃まで加熱し、加熱された石英ガラス板を雄型により３０分〜４時間程度押圧成型してドーム形状の石英ガラス製容器を製造するものである。
【０００４】
そして、前記ドーム形状の開口部である口元外径をＲ、絞り込み高さをＰとすると、実施例からはＲ１／Ｐ１＝３７５ｍｍ／１２０ｍｍ＝３．１２、Ｒ２／Ｐ２＝３９０ｍｍ／１４０ｍｍ＝２．７８であり、開口部外径Ｒの略１／３の絞り込み高さＰを有した石英ガラス製容器を得ることができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、石英ガラスが柔らかくなり伸びるようになる軟化点温度は１７００℃程度であるのに対して、前記従来技術によると１４００〜１６００℃の曲げ加工温度で石英ガラス板材を押圧成型しているので、開口部外径Ｒの略１／３の絞り込み高さＰを越える石英ガラス容器の成型、または、ドーム状の側面から底面にかけて単調に曲率が変化しない形状を有する石英ガラス容器の成型が非常に困難である。
【０００６】
そして、特に後者の単調に曲率が変化しない形状を有する石英ガラス容器の場合は、曲率の変異点から先の部分を別途用意して分割成型法により溶接製造する必要があり、製造工数が増加するとともに、精度良い加工が困難となる。
【０００７】
本発明はかかる従来の欠点に鑑み、ガラスのフローを良好にし、絞り込み高さの深い、而も精度良い成型加工が可能な石英ガラス容器を製造する方法を提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、石英ガラス塊を雄型と雌型との間に挟んで高温加熱下で加圧成型して石英ガラス容器を製造する石英ガラス容器の製造方法において、
前記雄型と雌型はガス透過率が０．１ｃｍ２／ｓｅｃ（Ｐ：１．５Ｋｇｆ／ｃｍ２の値）以上の通気性を有する多孔質グラファイトを用いて形成され、
前記雄型と雌型間に載置して加圧成型される石英ガラス塊の全表面積Ｍと、成型される石英ガラス容器の全表面積Ｎとが、Ｎ／Ｍ＝２以上となる関係を有し且つ、
前記雄型と雌型との間に加圧方向に直交する面の投影面積Ｓ（ｃｍ２）と肉厚Ｔ（ｍｍ）とが、Ｔ／Ｓ＝０．０５（ｍｍ／ｃｍ２）以上となる関係を有した石英ガラス塊を挟んで前記石英ガラス容器を成型するとともに、前記石英ガラス塊が１７００℃〜２０００℃の温度域に達した時点で、前記石英ガラス塊に前記雄型と雌型との自重による加圧から強制加圧に切り替えて、
前記雄型と雌型とにより形成される石英ガラス容器が、その一方側の開口部の外径に対応する口径Ｄと、他方側の閉鎖底から前記開口部前面に至る高さＨとが、Ｄ／Ｈ＝２．６〜０．７となる関係を有する石英ガラス容器を製造することを特徴とする。
【０００９】
ここにおいて、石英ガラス塊とは、例えば、図２に示すように、加圧方向と直交する面への投影面積Ｓ（ｃｍ２）と厚さＴ（ｍｍ）との比Ｔ／Ｓが、Ｔ／Ｓ＝０．０５（ｍｍ／ｃｍ２）以上のものを言う。そして、角柱（ブロック等）、円柱（ロッド等）、円筒（シリンダー等）、管（チューブ等）、角板（プレート等）、円板等の形状を問わず、加工原料としての石英ガラス塊（インゴット等）であればよい。
【００１０】
そして、請求項１記載の発明は、雄型と雌型との間に、前記石英ガラス塊を載置して、高温加熱下で溶融して加圧成型することを特徴とするので、酸水素火炎溶融法、電気溶融法、プラズマ溶融法、直接合成法等により製造したインゴットをあらためて再溶融もしくは切断により必要な板厚を有する板状に形成する必要はない。
【００１１】
また、多孔質母材をガラス化して得た石英ガラス体についても、再溶融して必要な板厚を有する板状に形成する必要はなく、該石英ガラス体は必要な容積を有する石英ガラス塊であればよく、該石英ガラス塊を高温加熱下で加圧成型すればよい。
そして、前記石英ガラス塊は１個でも複数であってもよい。
【００１２】
【００１３】
【００１４】
本発明は上述したような雄型と雌型間に載置して加圧成型される石英ガラス塊の全表面積Ｍと、成型される石英ガラス容器の全表面積Ｎとが、Ｎ／Ｍ＝２以上となる関係を有するように型形成しているので、深い底を有する複雑な形の石英ガラス容器を容易に形成することができる。
【００１５】
【００１６】
このように石英ガラス塊を１７００℃〜２０００℃にて加熱しているので、溶融し粘性が低くなり、流動性が上がり、該溶融した石英ガラスを前記雄型と雌型との自重による加圧から油圧による５〜１００Ｋｇｆの範囲で押圧されているので、型の隅まで石英ガラスの流体が流動することができ、複雑な形状の石英ガラス容器を精度良く製造することができる。
【００１７】
【００１８】
【００１９】
【００２０】
前記発明においても、石英ガラス塊が溶融する温度に達すると、雄型と溶融する石英ガラス塊の流体との接触面積が広がるように変化するので、それに追従するように加圧し、雄型が加圧しても位置変位しなくなったら、さらに加圧して保持することにより、石英ガラス流体は両型の隅まで流入し、さらに精度よく成型加工を行うことができる。
【００２１】
また、石英ガラス塊への昇温速度は３５〜５５℃／ｍｉｎ（好ましくは４０〜５０℃／ｍｉｎ）であって、前記雄型もしくは雌型による型の移動速度は２〜１０ｍｍ／ｍｉｎ（好ましくは３〜５ｍｍ／ｍｉｎ）に設定することも本発明の有効な手段である。
【００２２】
前記昇温速度と型の移動速度とを、上述のように設定することにより、型の形状が複雑形状でも精度よく又座屈が生じることなく、また、又成型時間が無用に遅延化することなく成型を可能とすることができる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を図に示した実施の形態を用いて詳細に説明する。但し、この実施の形態に記載される構成部品の寸法、材質、形状、その相対配置などは特に特定的な記載が無い限り、この発明の範囲をそれのみに限定する趣旨ではなく単なる説明例に過ぎない。
【００２４】
先ず、本実施の形態に用いる成型枠を説明する。
図１は、成型枠の形状を示す一実施形態図で、図３に示されているドーム状部１６ｂの開口部に鍔部１６ａを有した石英ガラス容器１６を加圧成型する成型枠７の構造を開示している。
即ち本成型枠は、緻密性のグラファイトで作られたグラファイト枠１１及び底板１２で構成される成型空間を形成する方形状グラファイト枠内に、石英ガラス塊１５を挟んでポーラスカーボンで形成された雄型１３と雌型１４とを配置し、前記雄型１３と雌型１４間が縮幅可能に、方形グラファイト枠１１の内形寸法より、前記雄型１３及び雌型１４の外形寸法を僅かに小に設定している。
【００２５】
又前記雌型１４の凹部１４ｃと対応する雄型１３の凸部１３ｃとは同じ曲率を有した曲面で形成され、雄型１３の鍔部の下面１３ａと雌型１４の上面１４ａとが当接した際には雄型１３の鍔部の下面１３ａと雌型１４の段部１４ｂとの間、及び雄型１３の凸部１３ｃの曲面１３ｄと雌型１４の凹部１４ｃの曲面１４ｄとの間には所定の空隙が形成されるように形成されている。
そして前記雄型１３と雌型１４はプレス荷重時の圧縮応力に耐えられるような肉厚に、又グラファイト枠１１は熱吸収の良いように薄肉方形枠で形成されている。
尚、雌型１４を下に雄型１３を上に配置しているが、雌型１４を上に雄型１３を下に配置してもよいことは勿論のことである。
【００２６】
このように、周囲をグラファイト枠が囲繞する雄型と雌型の間に石英ガラス塊を挟んで石英ガラス容器を成型する方法では、図１に示すように、雄型と雌型は加圧成型時石英ガラス体に常に接触するので、石英ガラスとの反応によりＣＯやＣＯ２、ＳｉＣ蒸気が発生する。
１９００℃まで昇温すると、石英ガラスの粘度が大幅に低下し、成型された石英ガラス容器の表面に凹凸が生じてしまう。
したがって、ガスの逃げ道を考慮する必要がある。
そこで本実施の形態は焼結グラファイトのようにグラファイト材自体が通気性を有する多孔質グラファイトを用いて雄型、雌型を形成する。
即ち、この場合好ましくはガス透過率が０．１ｃｍ２／ｓｅｃ（Ｐ：１．５Ｋｇｆ／ｃｍ２の値）以上、更に好ましくは０．９ｃｍ２／ｓｅｃ前後の微小ガス透過孔群を具えた両型及び底板１２を用いている。
【００２７】
そして多孔質グラファイト材としてのかさ密度は１．５ｇ／ｃｍ３以下のグラファイト材を用いれば良いが、余りにかさ密度が低いと、加圧成型時に破損や変形が生じてしまう。そこで好ましくは１．２±０．２ｇ／ｃｍ３に設定するのがよい。
又加圧成型時に破損や変形が生じることなく精度良く成型するには、圧縮強さが１００Ｋｇｆ／ｃｍ２以上、好ましくは１５０〜６００Ｋｇｆ／ｃｍ２、ショア硬さを１０以上好ましくは１５±２前後、曲げ強さは３０ｋｇｆ／ｃｍ２以上、好ましくは６９Ｋｇｆ／ｃｍ２前後、固有抵抗４０μΩ・ｃｍに設定することが必要である。
【００２８】
一方前記両型は、加圧成型時石英ガラス塊に常に接触している為に、接触による前記グラファイトの側に不純物が存在すると、これに比例して石英ガラス体の表面に半導体毒やクリストバライト層が形成され、やはり失透やクラックの発生の原因となる。
そこでＮａ，Ｋ，Ｌｉ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｆｅ等の半導体毒やクリストバライト層の原因となる金属元素を各々０．１〜０．２ｐｐｍ以下に設定するのがよい。
【００２９】
図２は、本実施の形態に用いられる石英ガラス塊を示すもので、該ガラス塊は板材ではなく、厚さＴに対して投影面積Ｓとの関係が、Ｔ／Ｓ（ｍｍ／ｃｍ２）＝０．０５（ｍｍ／ｃｍ２）以上のものであり、図２（ａ）に示す塊５Ａは、厚さＴ１に対して投影面積Ｓ１を有した表面が平面もしくは凹凸を有し、または波目状に形成されたブロックであり、図２（ｂ）は、厚さＴ２に対して投影面積Ｓ２を有した球状もしくは半球状、または膨らみを有した塊に形成されたブロックである。
尚、該塊は前記Ｔ／Ｓ（ｍｍ／ｃｍ２）＝０．０５（ｍｍ／ｃｍ２）を満足するものであれば、円柱、角柱、その他適宜形状を有するものでよい。
【００３０】
そして前記グラファイトの純度は、Ｎａ，Ｋ，Ｌｉ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｃｕ，Ａｌが各々０．１ｐｐｍ以下、Ｆｅは０．１５ｐｐｍ以下に設定し、少なくとも成型加工されるべき石英ガラスの純度より高純度にて製造される。又前記雄型３及び雌型４のグラファイト材は焼結等により形成されるが、この場合グラファイトの平均粒径を３０〜１００μｍ、好ましくは４０〜１００μｍに設定するのがよい。
【００３１】
一方グラファイト枠１１及び底板１２を構成する緻密性グラファイトは、かさ密度は１．７７〜１．９０ｇ／ｃｍ２、圧縮強さは７００〜１０５０Ｋｇｆ／ｃｍ２、ショア硬さは５０〜９０前後、曲げ強さは３７０〜９００ｋｇ／ｃｍ２、固有抵抗は０．９〜１．８μΩ・ｃｍに設定する。
【００３２】
前記したように精度良い成型を行うためには、１７００〜２０００℃の高温加熱を行う必要がある。
しかしながら高温加熱を行った場合前記したようにグラファイトと石英ガラスとの反応によりＣＯやＣＯ２、更にはＳｉＯ２の蒸発ガスが発生し、石英ガラスの気泡の発生、又クラックや失透が生じる。
かかる対策を成型枠と成型加圧装置の両者から行っている。
【００３３】
次に成型加工の面より検討する。
本加工は前記したように加熱温度を１７００〜２０００℃、好ましくは１８４０〜１９８０℃に設定する事により、粘性が低くなり成型の容易化が図れる。
この場合酸水素炎で製造した天然石英ガラスの場合は、加熱温度を１８４０〜１９００℃、電気溶融法で製造した天然石英ガラスの場合は、加熱温度を１９００〜１９６０℃に設定する。
【００３４】
そしてこの場合無加圧で成型しても良いが、無加圧で行うと押し型の自重により加圧力が変化し、好ましくない。一方加圧力を大に設定すると前記成型枠を用いても、成型枠と溶融石英ガラスとの接触が強くなり過ぎ、反応ガスの生成を抑制できない。
そこで本実施の形態は、前記高温加熱域における成型枠と溶融石英ガラスとの接触時間と接触面積を極力少なくする様に設定している。
又、連続成型の容易化を図り得る装置の工夫も必要である。
【００３５】
そこで本実施の形態は、前記雄型を上面側で固定支持する支持体と、一方該支持体と対面する下方位置に配置され、前記成型用型枠を載置するワークテーブルと、該ワークテーブルを炉外下方位置の炉予備室より炉内に昇降させる昇降手段と、前記ワークテーブル下側に連設された流体圧付勢手段とから成型装置が構成されている。
【００３６】
次に前記成型枠を用いた成型装置の基本構成について説明する。
前記成形枠は後述する成形装置内に配置され、該成形装置は抵抗加熱式もしくは誘導加熱式電気炉を有し、グラファイトの酸化防止のために、炉内は不活性ガス雰囲気内で加圧成形処理が行われるように構成されている。
また、ワーク挿入用の炉予備室が備えられ、該予備室を介して、石英ガラス塊が炉内に搬送可能に構成されている。
また、プレス制御は、炉内温度、インゴットの厚み方向の収縮量である変位量等を測定してプレス荷重、プレス時間等を制御することにより行う。
【００３７】
以下、これを具体的に説明する。
図５は本実施形態の石英ガラス容器成型装置の基本構成図が開示されており、同図において、下方が開放されており、断面門型状のグラファイト製の筐体１内には、筐体１周囲に配した電磁誘導加熱コイル２Ａの電磁誘導作用によって加熱するグラファイトヒータ２が設けられ、このヒータ２は図６に示す温度計及びその他の制御装置によって誘導加熱コイル２Ａを電力制御され、設定温度に室温が制御されるように構成されている。
上端にワークテーブル３ａが設けられている可動プレス棒３はグラファイトで形成され、下端部を油圧シリンダ５のピストン部５ａに連結していて、ロードセル３ｃを介して該ピストン部５ａの駆動により上下動可能に構成されている。
【００３８】
そしてワークテーブル３ａには、前記成型枠７が載置され、該成型枠７は油圧シリンダ５の駆動により上方に押圧されるが、成型枠７の上側に位置する雄型１３の上面１３ｂを固定プレス棒１９が当接することにより、成型枠７は上方向から押圧されることになる。
尚、固定プレス棒１９はグラファイトで形成され、筐体１に一体的に固定されている。
【００３９】
油圧シリンダ５のピストン部５ａと可動プレス棒３間に配設されたロードセル３ｃは前記押圧中の圧力を測定することができるように構成されている。
又油圧シリンダ５の側面には、スケール４が垂直に立設され、プレス棒３の側面より水平に延在する指針３ｂにより可動プレス棒３の上昇距離を確認できるように構成されている。
この結果可動プレス棒３の成型枠７への押圧変位量はスケール４上の指針３ｂを観察することによって視認でき、その指針３ｂの上昇位置を確認して成型完了を目視可能に構成されている。
【００４０】
尚、この成型完了検知は指針３ｂの移動量を抵抗変化またはコンデンサ等の電気信号に変換して、ランプまたはブザーにて合図することも可能である。
そして前記筐体１の下方入口部はシャッタ６により閉塞可能に構成されており、そして該シャッタ６は耐熱性を有するカーボンフェルトにより構成され、不図示のエアシリンダ等により筐体１の下面に沿って開閉可能に構成されている。
また、可動プレス棒３、油圧シリンダ５及びスケール４はボールネジその他の後記に詳説する昇降手段３５により筐体１内を侵入抜出可能に一体で上下動可能に構成されており、これによりシャッタ６の開放後、昇降手段３５を介してこれらを降下させワークテーブル３ａを筐体１外に抜出させる事により、成型枠７を交換を可能としている。
【００４１】
次に、前記基本構成に基づく本実施の形態に係る石英ガラス塊の加熱成型装置を図６に基づいて説明する。尚、同図において図５との同一符号は同一部材を表す。
３０は門型状の機枠３４に設置されたステンレス製の成型炉本体で、外周側に水冷ジャケット（不図示）が包設されており、一方炉本体３０内壁側には不透明石英筒３９を介して誘導加熱コイル２Ａが囲繞配設されており、該加熱コイル２Ａの内周側に、上面と側壁周囲をグラファイト製断熱材３７で囲繞され、下方が開口された炉内空間４２が形成されている。
【００４２】
そして前記側壁断熱材３７の内周側にはグラファイトヒータ２が配設されており、前記誘導加熱コイル２Ａとの間の高周波電磁誘導により誘導加熱される。そしてこのヒータ２は炉外の温度計３３等によって誘導加熱コイル２Ａを電力制御され、設定温度に室温が制御されるように構成されている事は前記した通りである。
そして前記上面側の断熱材３７の軸線上にはグラファイト製の固定プレス棒１９が炉内空間４２側に向け貫通垂下されており、又該プレス棒１９の上部は断熱材３７上方に突設している。
そして該プレス棒１９は機枠３４により固定されワークテーブル３ａの上昇により雄型１３を介して油圧を受圧しても固定プレス棒１９が常に所定位置に位置保持可能に構成する。
【００４３】
一方、炉内空間４２を介して前記固定プレス棒１９と対面するワークテーブル３ａ下側には前記したグラファイト製の可動プレス棒３、油圧シリンダ５のピストン部に相当する水冷ロッド５ａ及びロードセル３ｃを介して油圧シリンダ５が垂直に連設されており、これらは保持枠３６を介してボールネジ３５ｃのナット部３５ａに連設されている。
【００４４】
ボールネジ３５ｃは前記油圧シリンダ５の進退方向と平行に、機枠３４の垂直脚３４ａに沿って垂設されており、モータ３５ｂにより該ボールネジ３５ｃを回転させることにより、螺合してナット部３５ａ及び保持枠３６を介して油圧シリンダ５を垂直に昇降させる。
【００４５】
又機枠３４の直脚３４ａの側面にはスケール４が垂直に取り付けられ、該スケール４に沿って前記保持枠３６をＬ字状に立上げ、該立上げ部３６ａに前記スケール４に嵌合する指針３ｂを設ける。
【００４６】
シャッタ６はグラファイト板（単層グラファイト）からなる上部シャッタ６Ａと、石英ガラス板とグラファイト板を積層（積層グラファイト）して形成した下部シャッタ６Ｂからなり、これらは一体的にエアシリンダ３２により水平方向に沿って進退可能に構成している。
即ち、上部シャッタ６Ａは炉本体３０を閉塞可能に断熱材３７の下面に沿って水平方向に移動し、一方下部シャッタ６Ｂは炉内空間５０を閉塞可能に枠体５１の下面に沿って水平方向に移動可能に構成されている。
そして前記シャッタ６Ａ、６Ｂはいずれも可動プレス棒３の軸周囲に嵌合され、シャッタ閉塞後においても可動プレス棒３が昇降可能に構成する。
尚、ワークテーブル３ａは下降停止位置で、石英ガラス塊１５を出し入れ可能な開閉扉（不図示）を備え、該開閉扉閉鎖時には外部と気密に設けられ図示しない真空ポンプ及び不活性ガス導入口と接続した炉予備室（不図示）に位置するように構成されている。
【００４７】
次に、上記装置に基づく成型動作を説明する。
図６において、エアシリンダ３２の駆動により上部シャッタ６Ａと下部シャッタ６Ｂを開成し、モータ３５ｂによるボールネジ３５ｃの回転操作により可動プレス棒３、油圧シリンダ５及び保持枠３６を一体で降下させて、ワークテーブル３ａを炉外の炉予備室内まで下降させた後、前記上部及び下部シャッタを閉鎖して、成形炉３０を予め１５００℃に余熱する。
【００４８】
次に、図１に示すように石英ガラス塊１５が載置された成型枠７をワークテーブル３ａ上に載置し、開閉扉を閉鎖後、予備室内を真空ポンプにて真空にし、不活性ガスを大気圧まで充満させる。
そして、前記シャッタを開成し、前記ボールネジ３５ｃの逆転操作により前記ワークテーブル３ａを炉内空間５０を経て炉本体３０内へ向かって、雄型１３の上面１３ｂが固定プレス棒１９にほぼ接触する付近まで上昇させ、前記シャッタを閉鎖する。
【００４９】
この状態で、成型温度１９４０℃まで加熱する。このときの石英ガラス塊への昇温速度は３５〜５５℃／ｍｉｎ（好ましくは４０〜５０℃／ｍｉｎ）で加熱する。
このときは石英ガラス塊へは雄型の凸部１３ｃの先端が当接して自重がかかっているので、温度が上昇して石英ガラス塊が溶融するにつれて雄型１３の自重により押されて雄型１３は降下するが、１８００℃を越えると油圧シリンダ５により成型荷重２０ｋｇｆの圧力をかける。
【００５０】
この荷重から徐々に上げていくが、この雄型による型の移動速度は２〜１０ｍｍ／ｍｉｎ（好ましくは３〜５ｍｍ／ｍｉｎ）に設定することが望ましい。
上記のように型による加圧を行うことにより、泡の巻き込みを生じることがなく、型の形状が複雑形状でも精度よく又座屈が生じることなく、また、又成型時間が無用に遅延化することなく成型を可能とすることができる。
【００５１】
そして、１６５０℃前後から加熱変形が始まり、油圧シリンダ５の上昇速度は指針３ｂ／スケール４にて計測を行いながら２〜１０ｍｍ／ｍｉｎ、好ましくは３〜５ｍｍ／ｍｉｎの定速度で上昇を行う。
尚、指針３ｂ／スケール４は図５に示すように油圧シリンダ５側に取り付けても良い。
【００５２】
そして、前記指針３ｂ／スケール４にて前記雌型１３の上死点（最大上昇位置）まで上昇し、雄型の鍔部下面１３ａと雌型の上面１４ａとが当接してガラス流体の変位量が変わらなくなったら、最後に８０ｋｇｆの荷重を掛け約１０分保持して、細部までガラス流体を流動させて終了する。総プレス時間は約１２０分である。
尚、最大上昇位置までの上昇量（移動ストローク量）は前もって計算により求めておく。
そして成型加工状態においては、石英ガラス塊１５とグラファイト製成型枠である雄型１３、雌型１４が反応して生成されるＣＯ、ＣＯ２、ＳｉＣ２、ＳｉＣ等のガスは雄型１３の通気部炉本体３０内に逃げる。
この際雌１４の通気部よりも逃げさせるために、前記底板１２に多数の貫通孔穿孔しても良く、又底板１２を設けずに雌型１４を底板１２として兼用しても良いことは勿論のことである。
【００５３】
その後、１１００℃で３０分保持したのちに、徐冷し、バリ取りや所定の切削加工を行った後、アニール処理工程を行う事により図３（ｂ）及び（ｄ）に示す成型品が完成する。
【００５４】
一方炉予備室に移動した後のワークテーブル３ａ上には次の成型枠７を載置し、前記と同様な手順で成型を行う。
【００５５】
以上詳述したように本実施の形態は、加圧成型時石英ガラス塊１５に常に接触する雄型１３と雌型１４はグラファイト材自体が通気性を有する材料を用いて形成されているために、石英ガラスとグラファイトが反応して生成されるＣＯ、ＣＯ２、ＳｉＣ等のガスを容易に成型空間外に逃すことが出来る。
又ＣＯ、ＣＯ２、ＳｉＣ等のガスを容易に成型空間外に逃すことが出来る事はガラス表面に炭化珪素が生成されるのを防止し、さらには熱膨張の違いにより冷却後にクラックが発生し、歩留を悪化させるという欠点の解消と共に、炭化珪素の固着に起因する型とガラスの滑りが悪化し、ガラスが型の細部にまで入り込まなくなる欠点を解消出来る。
【００５６】
即ち、本実施の形態によれば、前記昇降手段の上昇により支持体に雄型が当接した後、流体圧付勢手段により雄型を介して石英ガラス塊に加圧力を付勢しながら高温加熱下で加圧成型を行うことにより、精度よい成型加工を行うことが出来る。
この場合前記流体圧付勢手段は非圧縮性の油圧シリンダを用いるのが良く、特に圧力検知手段を介して油圧シリンダを構成する事により、前記加圧力を精度良く維持できる。
【００５７】
又前記流体圧付勢手段により雄型を介して石英ガラス塊に印加する加圧力は前記石英ガラス塊が変形を始める以前は雄型の自重により、また、溶融温度近辺においては所定圧力により予圧を与えることにより、加熱軟化の程度に従って徐々に成型されるために、精度よく、しかも気泡の巻き込み無しに成型加工を行うことが出来、好ましい。
【００５８】
又本実施の形態は、上側の雄型が支持体と当接し、下側に配置したワークテーブルが上昇することにより石英ガラス塊を加圧する構造を取っており、雌型が直接、軟化した石英ガラス塊を雌型の外周部分に押し出すように構成しているために、精度良い成型が可能となる。
又成型枠上面側の雄型は支持体に当接しているために、炉内の上面側を開放することなく、ワークテーブルが昇降する炉内下側のみを開放すれば良い。
この結果、従来炉内上方を開放する構成では炉内開放の都度、炉内温度が常温近くまで低下し、次の成型工程における温度上昇時間が極めて大になるが、炉内下側開放では高温雰囲気を炉内に残置させることが可能である為に、連続成型を行う装置として極めて有利である。
【００５９】
この場合連続成型を容易にするために、前記発熱体が囲繞された炉内空間の下方を開口し、該開口に２つのシャッタを設けると共に、該２つのシャッタの内、前記炉内空間に対面する上部シャッタについては断熱性の良い単層グラファイト材により、下側に位置する下部シャッタを例えば石英ガラス板と交互に積層する積層グラファイト材で形成する事により、前者で耐熱性と断熱性を、後者でシール性と強度性を維持する事が出来る。
【００６０】
又前記ガラス体は誘導加熱手段により加熱を行うことにより前記加熱域への速やかな昇温を可能とし、そして成型時間、言い換えれば成型枠と溶融石英ガラスとの接触時間を極力少なくしている。又余りに昇温速度が早過ぎるとガラス体の周域部と中心部での温度差が大きくなり、精度良い成型が出来ない。
そこで本実施の形態では加熱軟化後の前記ガラス体の昇温速度を３５〜５５℃／ｍｉｎ、好ましくは４０〜５０℃／ｍｉｎに設定するのが良い。
【００６１】
尚前記昇降手段の移動速度は、前記雌型の形状が複雑形状でも精度よく又座屈が生じることなく成型を可能とするために、又成型時間が無用に遅延化することがない為に、前記昇降手段の移動速度を、緩速度で２〜１０ｍｍ／ｍｉｎ、好ましくは３〜５ｍｍ／ｍｉｎに設定するのが良い。
この場合、前記流体圧付勢手段の移動量を検知する検知手段を設け、前記炉内温度が１７００〜２０００℃前後の温度域に達し、且つ前記検知手段により石英ガラス塊の変形完了位置を検知した後、該成型完了位置を所定時間、具体的には３〜１５分、好ましくは５〜１０分保持して、石英ガラス塊の変形が完了するのを待つのがよく、そして該成型完了後直ちに流体圧付勢手段を介して前記雌型を復帰方向に下降させて圧解除を行う事により成型枠と溶融石英ガラスとの反応阻止と成型時のはみ出しを防止できる。
尚、前記変形完了位置を精度良く保持し、且つ精度良い昇降制御を可能にする為に、前記流体圧付勢手段に、油圧シリンダを用いている。
また、本実施の形態においては、下部から加圧成型しているが、上部から加圧成型してもよいことは勿論のことである。
【００６２】
【実施例】
（１）上述の成型方法を用いて、下記の条件にて、図４（ａ）に示すような石英ガラス容器Ａを製造した。
石英ガラス塊：φ２４０×７０ｍｍ（全表面積（Ｍ）：１４３２ｃｍ２）
雌型口径（Ｄ）：φ３２０ｍｍ
雌型凹部深さ（Ｈ）：２００ｍｍ
比率（Ｄ／Ｈ）：３７０／２００＝１．８５
最高成型温度：１９４０℃
成型荷重：２０〜８０ｋｇｆ
成型時間：１２０ｍｉｎ
成型品サイズ：Ｄ＝φ３７０ｍｍ、Ｈ＝２００ｍｍ、Ｇ＝２５ｍｍ、
Ｔ＝５ｍｍ、Ｅ＝１３５ｍｍ、Ｖ＝６０ｍｍ
成型品全表面積（Ｎ）：３８７０ｃｍ２
面積比（Ｎ／Ｍ）：３８７０／１４３２＝２．７０
【００６３】
（２）上述の成型方法を用いて、下記の条件にて、図４（ｂ）に示すような石英ガラス容器Ｂを製造した。
石英ガラス塊：φ１４０×４７ｍｍ（全表面積（Ｍ）：５１４ｃｍ２）
雌型口径（Ｄ）：φ２４０ｍｍ
雌型凹部深さ（Ｈ）：１３０ｍｍ
比率（Ｄ／Ｈ）：２４０／１３０＝１．８５
最高成型温度：１９２０℃
成型荷重：２０〜８０ｋｇｆ
成型時間：９０ｍｉｎ
成型品サイズ：Ｄ＝φ２４０ｍｍ、Ｈ＝１３０ｍｍ、Ｇ＝１０ｍｍ、
Ｔ＝１０ｍｍ、Ｅ＝２０ｍｍ、Ｖ＝１００ｍｍ
成型品全表面積（Ｎ）：１４２６ｃｍ２
面積比（Ｎ／Ｍ）：１４２６／５１４＝２．７７
【００６４】
上記データから、投影面積Ｓ（ｃｍ２）と厚さＴ（ｍｍ／ｃｍ２）との比Ｔ／Ｓ（ｍｍ／ｃｍ２）が、Ｔ／Ｓ＝０．０５（ｍｍ／ｃｍ２）以上の石英ガラス塊を雄型と雌型との間に載置して、高温加熱下で溶融して加圧形成することにより、雌型の開口部の外径に対応する口径Ｄと、凹部の深さＨとが、Ｄ／Ｈ＝１．８５（すなわち、２．０〜１．３）となる関係を有するように型形成し、良好な石英ガラス容器を製造することができることがわかる。
【００６５】
また、雄型と雌型間に載置して加圧成型される石英ガラス塊の全表面積Ｍと、成形される石英ガラス容器の全表面積Ｎとが、Ｎ／Ｍ＝２．７７（すなわち、２．０）以上となる関係を有するように型形成し、良好な石英ガラス容器を製造することができる。
【００６６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明は、雄型と雌型との間に、投影面積Ｓと厚さＴとの比Ｔ／Ｓが、Ｔ／Ｓ＝０．０５（ｍｍ／ｃｍ２）以上の石英ガラス塊（インゴット、ブロック等）を載置して、高温加熱下で溶融して加圧成型しているので、石英ガラス塊をあらためて再溶融もしくは切断により必要な板厚を有する板状に形成する必要はなく、該石英ガラス塊は必要な容積を有する塊であればよく、該石英ガラス塊を高温加熱下で加圧成型すればよいので、製造工程を削減することができる。
【００６７】
また、本発明は、加圧成型時に、雄型と雌型とにより形成される石英ガラス容器の一方側の開口部の外径に対応する口径Ｄと、他方側の閉鎖底から前記開口部前面に至る高さＨとが、Ｄ／Ｈ＝１．８５（すなわち、２．０〜１．３）となる関係を有するように型形成し、
また、本発明は、雄型と雌型間に載置して加圧成型される石英ガラス塊の全表面積Ｍと、成型される石英ガラス容器の全表面積Ｎとが、Ｎ／Ｍ＝２．７７（すなわち２）以上となる関係を有するように型形成し、
それぞれ前記両型間に載置された石英ガラス塊を溶融状態から徐冷しているので、深い底を有する複雑な形の石英ガラス容器を容易に形成することができる。
【００６８】
また、前記雄型と雌型は周囲がグラファイト枠を有する成型空間内に、石英ガラス塊を５〜１００（望ましくは、１０〜８０、さらに望ましくは、２０〜４０）Ｋｇｆの範囲で押圧可能に配置されるとともに、１７００℃〜２０００℃（望ましくは、１８００℃〜２０００℃、さらに望ましくは、１８４０℃〜１９６０℃）の範囲で加熱されるように設定しているので、溶融した石英ガラスを５〜１００Ｋｇｆの範囲で押圧して、型の隅まで石英ガラスの流体が流動することができるので、複雑な形状の石英ガラス容器を精度良く製造することができる。
【００６９】
また、本発明は、一旦、前記雄型及び雌型による石英ガラス塊への予圧を維持し、石英ガラス塊の軟化にしたがってさらに加圧を加えるように構成しているので、前記予圧によって、石英ガラス塊を雌型の底部中央部分の最適位置に載置することができ、最初は予圧でその位置を保持し、前記石英ガラス塊の加熱軟化の程度に従って徐々に加圧することにより、石英ガラス流体が中央部分から周辺部に向かって流れるために、精度よく、しかも気泡の巻き込み無しに成型加工を行うことが出来、好ましい。
【００７０】
また、本発明は、前記石英ガラス塊が１７００℃〜２０００℃の温度域に達した時点で、前記石英ガラス塊に前記雄型と雌型との自重による加圧から油圧による強制加圧に切り替えて石英ガラス塊へ加圧し、石英ガラス塊の変形が完了後、さらに加圧するように構成しているので、石英ガラス塊が溶融する温度に達すると、雄型と溶融する石英ガラス塊の流体との接触面積が広がるように変化するので、それに追従するように加圧し、雄型が加圧しても位置変位しなくなったら、さらに加圧して保持することにより、石英ガラス流体は両型の隅まで流入し、さらに精度よく成型加工を行うことができる。
【００７１】
また、本発明は、石英ガラス塊への昇温速度は３５〜５５℃／ｍｉｎ（好ましくは４０〜５０℃／ｍｉｎ）であって、前記雄型もしくは雌型による型の移動速度は２〜１０ｍｍ／ｍｉｎ（好ましくは３〜５ｍｍ／ｍｉｎ）に設定しているので、型の形状が複雑形状でも精度よく又座屈が生じることなく、また、又成型時間が無用に遅延化することなく成型を可能とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の実施の形態に係る石英ガラス塊の加熱成形枠の概要図である。
【図２】  石英ガラス塊の概念を説明する説明図である。
【図３】  石英ガラス容器の成型状態を説明する説明図である。
【図４】  成型された石英ガラス容器の形状を説明する説明図である。
【図５】  本発明の実施の形態に係る石英ガラス塊の加熱成型装置の概要図である。
【図６】  図５の基本構成に基づく本発明の実施の形態に係る石英ガラス塊の加熱成型装置の詳細図である。
【符号の説明】
１３      雄型
１４      雌型
１５      石英ガラス塊
【図１】
0004184468.tif 000002
【図２】
0004184468.tif 000003
【図３】
0004184468.tif 000004
【図４】
0004184468.tif 000005
【図５】
0004184468.tif 000006
【図６】
0004184468.tif 000007