(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料供給ノズルから粉砕室内に供給された希土類焼結磁石用合金の粗粉に、前記粉砕室内に開口した複数の粉砕ノズルの噴射口から高圧の不活性ガスを噴射して、前記粗粉を相互に衝突させて微粉砕し、前記粉砕室に連通する分級室で微粉を分級して回収する希土類焼結磁石用合金の乾式粉砕装置であって、
前記複数の粉砕ノズルのうち少なくとも一本の粉砕ノズルには、前記粉砕室内の粉砕不十分な粗粉をノズル経路内に流入させるため粉砕室の周面に開口した粉砕室間粗粉循環路と前記分級室内の粉砕不十分な粗粉をノズル経路内に流入させる分級室間粗粉循環路が併設させられており、かつ、前記複数の各粉砕ノズルの軸方向と、そのノズルの軸方向と前記粉砕室の周面とが交わる位置における前記周面の接線方向とがなす角度（θ）が、θ=30〜50度であるとともに、前記粉砕室間粗粉循環路を設けた粉砕ノズルの軸方向と、粉砕室の周面に開口した粉砕室間粗粉循環路の直管部分の開口中心位置を通る軸方向とがなす角度（α）が、α=80〜150度であることを特徴とする希土類焼結磁石用合金の乾式粉砕装置。
【請求項２】
原料供給ノズルから粉砕室内に供給された希土類焼結磁石用合金の粗粉に、前記粉砕室内に開口した複数の粉砕ノズルの噴射口から高圧の不活性ガスを噴射して、前記粗粉を相互に衝突させて微粉砕し、微粉を前記粉砕室に連通する分級室で分級して回収する希土類焼結磁石用合金の乾式粉砕装置であって、
前記粉砕室内の粉砕不十分な粗粉をノズル経路内に流入させる粉砕室間粗粉循環路と、前記分級室内の粉砕不十分な粗粉をノズル経路内に流入させる分級室間粗粉循環路とが、別々の粉砕ノズルに設けられており、これら粉砕室間粗粉循環路を設けた粉砕ノズルの噴射口と、分級室間粗粉循環路を設けた粉砕ノズルの噴射口とが、前記粉砕室の周面の円周方向に沿って交互に開口し、かつ、前記複数の各粉砕ノズルの軸方向と、そのノズルの軸方向と前記粉砕室の周面とが交わる位置における前記周面の接線方向とがなす角度（θ）が、θ=30〜50度であるとともに、前記粉砕室間粗粉循環路を設けた粉砕ノズルの軸方向と、粉砕室の周面に開口した粉砕室間粗粉循環路の直管部分の開口中心位置を通る軸方向とがなす角度（α）が、α=80〜150度であることを特徴とする希土類焼結磁石用合金の乾式粉砕装置。
【請求項３】
請求項1又は２に記載の希土類焼結磁石用合金の乾式粉砕装置において、
前記粉砕ノズルの前記粉砕室内への開口端側が、前記粉砕室内の周面から突設させられていることを特徴とする希土類焼結磁石用合金の乾式粉砕装置。
【請求項４】
原料供給ノズルから粉砕室内に供給された希土類焼結磁石用合金の粗粉に、前記粉砕室内に開口した複数の粉砕ノズルの噴射口から高圧の不活性ガスを噴射して、前記粗粉を相互に衝突させて微粉砕し、前記粉砕室に連通する分級室で微粉を分級して回収する希土類焼結磁石用合金の乾式粉砕装置を用いた希土類焼結磁石の製造方法であって、
前記粉砕ノズルには、前記粉砕室内の粉砕不十分な粗粉をノズル経路内に流入させる前記粉砕室の周面に開口した粉砕室間粗粉循環路と前記分級室内の粉砕不十分な粗粉を前記ノズル経路内に流入させる分級室間粗粉循環路とを併設し、
前記粉砕ノズルの軸方向と、粉砕室の周面に開口した粉砕室間粗粉循環路の直管部分の開口中心位置を通る軸方向とがなす角度（α）を80〜150度に設定して前記粉砕室内の前記粉砕不十分な粗粉を前記粉砕ノズル内に循環させるとともに、
前記粉砕ノズルの軸方向と、前記軸方向に対して前記粉砕室の周面とが交わる位置における前記周面の接線方向とがなす角度（θ）を30〜50度に設定したことを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項５】
原料供給ノズルから粉砕室内に供給された希土類焼結磁石用合金の粗粉に、前記粉砕室内に開口した複数の粉砕ノズルの噴射口から高圧の不活性ガスを噴射して、前記粗粉を相互に衝突させて微粉砕し、微粉を前記粉砕室に連通する分級室で分級して回収する希土類焼結磁石用合金の乾式粉砕装置を用いた希土類焼結磁石の製造方法であって、
前記粉砕室内の粉砕不十分な粗粉をノズル経路内に流入させる粉砕室間粗粉循環路と、前記分級室内の粉砕不十分な粗粉をノズル経路内に流入させる分級室間粗粉循環路とを、別々の前記粉砕ノズルに設け、
前記粉砕室間粗粉循環路を設けた粉砕ノズルの噴射口と、分級室間粗粉循環路を設けた粉砕ノズルの噴射口とを、前記粉砕室の周面の円周方向に沿って交互に開口し、
前記粉砕ノズルの軸方向と、粉砕室の周面に開口した粉砕室間粗粉循環路の直管部分の開口中心位置を通る軸方向とがなす角度（α）を80〜150度に設定して前記粉砕室内の前記粉砕不十分な粗粉を前記粉砕ノズル内に循環させるとともに、
前記粉砕ノズルの軸方向と、前記軸方向に対して前記粉砕室の周面とが交わる位置における前記周面の接線方向とがなす角度（θ）を30〜50度に設定したことを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項６】
請求項４又は５に記載の希土類焼結磁石の製造方法において、
前記粉砕ノズルの前記粉砕室内への開口端側が、前記粉砕室内の周面から突設させられていることを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項７】
原料供給ノズルから粉砕室内に供給された希土類焼結磁石用の原料粗粉に、前記粉砕室内に開口した粉砕ノズルの噴射口から高圧の不活性ガスを噴射して、前記粗粉を相互に衝突させて微粉砕し、前記粉砕室に連通する分級室で微粉を分級して回収する希土類焼結磁石用合金の乾式粉砕装置を用いた希土類焼結磁石の製造方法であって、
前記希土類焼結磁石用の原料粗粉を前記粉砕ノズルから前記粉砕室内に吹き出して粉砕する際に、前記粉砕室における粉砕不十分な前記希土類焼結磁石用の原料粗粉を前記粉砕ノズルに設けた粉砕室間粗粉循環路により前記粉砕ノズルに循環させて再粉砕することで、前記希土類焼結磁石用原料の粉砕微粉の平均酸素含有量を、前記粉砕室間粗粉循環路により前記原料粗粉を粉砕ノズルに循環させない場合に比べて、低くすることを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、希土類焼結磁石を製造するに際して予め粗粉にした磁石原料を微粉砕するための乾式粉砕装置およびそれを用いた希土類焼結磁石の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
希土類焼結磁石は、所要の金属組成を有する希土類焼結磁石用合金の粗粉砕、その後の微粉砕、成形、焼結、熱処理などの工程を経て製造されている。
【０００３】
上記合金の粗粉砕後の微粉砕に際しては、摺動部分がなく粉砕時の発熱が抑えられ、且つ粉砕効率の優れたジェットミルと呼ばれる乾式粉砕装置が、近年盛んに使用されている。
【０００４】
従来の乾式粉砕装置Ｂは、図４、５に示すように、架台１００に設置されたケーシング１１０内に粉砕室１２０と、粉砕室１２０の上方に連通させられた分級室１３０とが設けられ、この分級室１３０に排気パイプ１４０が連通させられて構成されている。
【０００５】
粉砕室１２０は、図５に示すように、上方の分級室１３０内に設けられる分級板１３１を支持する支持筒１３２の周囲にリング状空間として形成されている。かかる粉砕室１２０内には、上記希土類焼結磁石用合金を粗粉砕した粗粉を供給する原料供給ノズル１５０の供給口が開口させられている。
【０００６】
原料供給ノズル１５０は、図４に示すように、原料供給用のホッパー１５１に途中分岐接続させた圧送管１５２（図５）に接続されている。ホッパー１５１に投入された粗粉は、定量器（図示せず）を介して、その一定量が連続的に圧送管１５２内に送られ、圧送管１５２内を流れる不活性ガスにより原料供給ノズル１５０から粉砕室１２０内に気流搬送されることとなる。
【０００７】
また、リング状空間に構成された粉砕室１２０の周面１２０ａには、図４、５に示すように、粉砕ノズル１６０の噴射口１６０ａが開口させられている。粉砕ノズル１６０の後端側は、エアヘッダ１６１に接続され、高圧で超音速に加速された不活性ガスが粉砕ノズル１６０から粉砕室１２０内に吹き出せるように構成されている。
【０００８】
上記原料供給ノズル１５０の圧送管１５２も、エアヘッダ１６１にエアレギュレータ（図示せず）を介して連結され、粉砕ノズル１６０から吹き出す同じ不活性ガスで、粉砕室１２０内に粗粉を圧送することができるように構成されている。
【０００９】
上記構成の粉砕ノズル１６０のノズル経路の途中分岐部には、図４に示すように、粉砕室１２０の上方に連通する分級室１３０との間に分級室間粗粉循環路１６２が設けられている。
【００１０】
かかる構成の乾式粉砕装置Ｂでは、原料供給ノズル１５０から粉砕室１２０内に供給された粗粉に、背後の粉砕ノズル１６０から高圧の不活性ガスが噴射される。粉砕の詳細な機構は不明ではあるが、この不活性ガスの渦流により粉砕室１２０内に粉砕ゾーンが形成され、この粉砕ゾーン内で粗粉同士が衝突させられて微粉に粉砕されるものと思われる。
【００１１】
原料供給ノズル１５０、粉砕ノズル１６０から粉砕室１２０内に噴出された不活性ガスは、粉砕室１２０に連通した上方の分級室１３０を経由して排気パイプ１４０から排気されることとなる。
【００１２】
粉砕室１２０内には、図５に示すように、複数の粉砕ノズル１６０の噴射口１６０ａが開口させられ、粉砕室１２０内の粉砕ゾーンで粉砕されて、所定粒度となった微粉が高速でリング状粉砕室１２０内を渦流のように高速で回りながら、排気パイプ１４０の吸引力により不活性ガスの排気と共に上方の分級室１３０内に引き上げられていく。
【００１３】
分級室１３０内には、分級板１３１が設けられ、所望粒径以下に細かくなった微粉が分級される。分級された微粉は、排気パイプ１４０側に不活性ガスとともに引かれて排気されることとなる。排気パイプ１４０は捕集器（図示せず）に接続されており、この捕集器で希土類焼結磁石用原料に好適な粒径の微粉が捕集されることとなる。なお、非常に細かな微粉は捕集器のバグフィルタ（図示省略）により除去することがよい。
【００１４】
上記要領で粗粉は微粉砕されるが、十分に所定粒径にまで微粉砕されない粗粉（以下、粉砕途中の未だ所定の粒径にまで粉砕されない粗粉を、原料供給ノズル１５０から供給される粗粉と区別するために、粉砕不十分粗粉と呼ぶことにする。）は、分級室１３０内に不活性ガスや希土類焼結磁石用として好適な粒径の微粉とともに引き上げられても、粉砕ゾーンにおける遠心力と排気パイプの吸引力とのバランスによって、分級室間粗粉循環路１６２を通って、粉砕ノズル１６０内に還流させられる。
【００１５】
粉砕ノズル１６０内に還流させられた粉砕不十分粗粉は、噴射口１６０ａから高速で粉砕室１２０内に送られ、再粉砕されることとなる。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
従来より、希土類焼結磁石の製造では、製造品質の向上と、併せてその生産効率の向上が強く求められ、上記ジエットミルなどの乾式粉砕装置を使用した粉砕工程での効率向上が求められていた。
【００１７】
上記構成の乾式粉砕装置では、原料供給ノズルにより粉砕室内に供給された粗粉は、所定粒径になるまで微粉砕が繰り返されることとなるが、本発明者らは、かかる繰返粉砕の時間短縮が図れないかと考えた。
【００１８】
また、粉砕不十分粗粉が前記繰返粉砕により粉砕室から分級室空間に長時間にわたって停滞すると最終的に得られる微粉の酸素含有量が増大し、希土類焼結磁石の磁気特性が低下することが本発明者らにより知見され、かかる点の解決も強く求められている。
【００１９】
従って、本発明の目的は、希土類焼結磁石用原料微粉の酸素含有量を低減できるとともに、粉砕効率を向上した乾式粉砕装置およびそれを用いた低酸素含有量の希土類焼結磁石の製造方法を提供することにある。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、原料供給ノズルから粉砕室内に供給された希土類焼結磁石用合金の粗粉に、前記粉砕室内に開口した複数の粉砕ノズルの噴射口から高圧の不活性ガスを噴射して、前記粗粉を相互に衝突させて微粉砕し、前記粉砕室に連通する分級室で微粉を分級して回収する希土類焼結磁石用合金の乾式粉砕装置であって、前記複数の粉砕ノズルのうち少なくとも一本の粉砕ノズルには、前記粉砕室内の粉砕不十分な粗粉をノズル経路内に流入させるため粉砕室の周面に開口した粉砕室間粗粉循環路と前記分級室内の粉砕不十分な粗粉をノズル経路内に流入させる分級室間粗粉循環路が併設させられており、かつ、前記複数の各粉砕ノズルの軸方向と、そのノズルの軸方向と前記粉砕室の周面とが交わる位置における前記周面の接線方向とがなす角度（θ）が、θ=30〜50度であるとともに、前記粉砕室間粗粉循環路を設けた粉砕ノズルの軸方向と、粉砕室の周面に開口した粉砕室間粗粉循環路の直管部分の開口中心位置を通る軸方向とがなす角度（α）が、α=80〜150度であることを特徴とする希土類焼結磁石用合金の乾式粉砕装置である。
【００２１】
本発明は、原料供給ノズルから粉砕室内に供給された希土類焼結磁石用合金の粗粉に、前記粉砕室内に開口した複数の粉砕ノズルの噴射口から高圧の不活性ガスを噴射して、前記粗粉を相互に衝突させて微粉砕し、微粉を前記粉砕室に連通する分級室で分級して回収する希土類焼結磁石用合金の乾式粉砕装置であって、前記粉砕室内の粉砕不十分な粗粉をノズル経路内に流入させる粉砕室間粗粉循環路と、前記分級室内の粉砕不十分な粗粉をノズル経路内に流入させる分級室間粗粉循環路とが、別々の粉砕ノズルに設けられており、これら粉砕室間粗粉循環路を設けた粉砕ノズルの噴射口と、分級室間粗粉循環路を設けた粉砕ノズルの噴射口とが、前記粉砕室の周面の円周方向に沿って交互に開口し、かつ、前記複数の各粉砕ノズルの軸方向と、そのノズルの軸方向と前記粉砕室の周面とが交わる位置における前記周面の接線方向とがなす角度（θ）が、θ=30〜50度であるとともに、前記粉砕室間粗粉循環路を設けた粉砕ノズルの軸方向と、粉砕室の周面に開口した粉砕室間粗粉循環路の直管部分の開口中心位置を通る軸方向とがなす角度（α）が、α=80〜150度であることを特徴とする希土類焼結磁石用合金の乾式粉砕装置である。
【００２２】
また、本発明は、上記いずれかの構成の希土類焼結磁石用合金の乾式粉砕装置において、
前記粉砕ノズルの前記粉砕室内への開口端側が、前記粉砕室内の周面から突設させられていることを特徴とする希土類焼結磁石用合金の乾式粉砕装置である。
【００２３】
本発明は、原料供給ノズルから粉砕室内に供給された希土類焼結磁石用合金の粗粉に、前記粉砕室内に開口した複数の粉砕ノズルの噴射口から高圧の不活性ガスを噴射して、前記粗粉を相互に衝突させて微粉砕し、前記粉砕室に連通する分級室で微粉を分級して回収する希土類焼結磁石用合金の乾式粉砕装置を用いた希土類焼結磁石の製造方法であって、
前記粉砕ノズルには、前記粉砕室内の粉砕不十分な粗粉をノズル経路内に流入させる前記粉砕室の周面に開口した粉砕室間粗粉循環路と前記分級室内の粉砕不十分な粗粉を前記ノズル経路内に流入させる分級室間粗粉循環路とを併設し、前記粉砕ノズルの軸方向と、粉砕室の周面に開口した粉砕室間粗粉循環路の直管部分の開口中心位置を通る軸方向とがなす角度（α）を80〜150度に設定して前記粉砕室内の前記粉砕不十分な粗粉を前記粉砕ノズル内に循環させるとともに、前記粉砕ノズルの軸方向と、前記軸方向に対して前記粉砕室の周面とが交わる位置における前記周面の接線方向とがなす角度（θ）を30〜50度に設定したことを特徴とする。
【００２４】
また、本発明は、原料供給ノズルから粉砕室内に供給された希土類焼結磁石用合金の粗粉に、前記粉砕室内に開口した複数の粉砕ノズルの噴射口から高圧の不活性ガスを噴射して、前記粗粉を相互に衝突させて微粉砕し、微粉を前記粉砕室に連通する分級室で分級して回収する希土類焼結磁石用合金の乾式粉砕装置を用いた希土類焼結磁石の製造方法であって、前記粉砕室内の粉砕不十分な粗粉をノズル経路内に流入させる粉砕室間粗粉循環路と、前記分級室内の粉砕不十分な粗粉をノズル経路内に流入させる分級室間粗粉循環路とを、別々の前記粉砕ノズルに設け、前記粉砕室間粗粉循環路を設けた粉砕ノズルの噴射口と、分級室間粗粉循環路を設けた粉砕ノズルの噴射口とを、前記粉砕室の周面の円周方向に沿って交互に開口し、前記粉砕ノズルの軸方向と、粉砕室の周面に開口した粉砕室間粗粉循環路の直管部分の開口中心位置を通る軸方向とがなす角度（α）を80〜150度に設定して前記粉砕室内の前記粉砕不十分な粗粉を前記粉砕ノズル内に循環させるとともに、
前記粉砕ノズルの軸方向と、前記軸方向に対して前記粉砕室の周面とが交わる位置における前記周面の接線方向とがなす角度（θ）を30〜50度に設定したことを特徴とする。
【００２５】
また、上記いずれかの構成の希土類焼結磁石の製造方法において、前記粉砕ノズルの前記粉砕室内への開口端側が、前記粉砕室内の周面から突設させられていることを特徴とする。
【００２６】
本発明は、原料供給ノズルから粉砕室内に供給された希土類焼結磁石用の原料粗粉に、前記粉砕室内に開口した粉砕ノズルの噴射口から高圧の不活性ガスを噴射して、前記粗粉を相互に衝突させて微粉砕し、前記粉砕室に連通する分級室で微粉を分級して回収する希土類焼結磁石用合金の乾式粉砕装置を用いた希土類焼結磁石の製造方法であって、前記希土類焼結磁石用の原料粗粉を前記粉砕ノズルから前記粉砕室内に吹き出して粉砕する際に、前記粉砕室における粉砕不十分な前記希土類焼結磁石用の原料粗粉を前記粉砕ノズルに設けた粉砕室間粗粉循環路により前記粉砕ノズルに循環させて再粉砕することで、前記希土類焼結磁石用原料の粉砕微粉の平均酸素含有量を、前記粉砕室間粗粉循環路により前記原料粗粉を粉砕ノズルに循環させない場合に比べて、低くすることを特徴とする。
【００２９】
本発明の乾式粉砕装置には、粉砕ノズルに、粉砕室内と連絡された粉砕室間粗粉循環路が設けられている。粉砕ノズルにかかる粉砕室間粗粉循環路を設けることにより、従来とは異なり、所定粒径に達しない粉砕不十分粗粉を分級室に極力送らずに、粉砕室内から粉砕ノズル内に直接還流させることができる。
【００３０】
従来は、粉砕ノズル内に粉砕不十分粗粉を還流させるためには、一旦分級室まで粉砕不十分粗粉が上り、分級室内から分級室間粗粉循環路を通って粉砕ノズル内に送る方法のみが採用されていた。
【００３１】
しかし、本発明の上記構成のように粉砕ノズルに粉砕室間粗粉循環路を設けておけば、分級室を経由して粉砕ノズルに還流される経路よりも非常に短い経路で、粉砕不十分粗粉を粉砕ノズル内に送ることができる。すなわち、ショートパスを通過する分短い時間で、粉砕不十分粗粉の再粉砕が行え、粉砕効率の著しい向上が図れることとなる。
【００３２】
併せて、上記のように粉砕効率が向上する分、粉砕工程で不活性ガスに微量混入されている酸素との接触時間も短くなり、希土類焼結磁石用原料微粉に含まれる酸素含有量を低減させることができる。
【００３３】
本発明の乾式粉砕装置において、粉砕ノズルと分級室との間に設けられていた従来の分級室間粗粉循環路を全くなくすのではなく、複数の粉砕ノズルのうち少なくとも一本の粉砕ノズルにはこの分級室間粗粉循環路を残すように、すなわち粉砕室間粗粉循環路と分級室間粗粉循環路とが併存するようにすることが好ましい。
【００３４】
これは、粉砕室間粗粉循環路を設けても、分級室内に至る粉砕不十分粗粉も存在するため、かかる粉砕不十分粗粉を粉砕ノズルに送る必要があるためである。かかる粉砕室間粗粉循環路と、分級室間粗粉循環路とは、同一の粉砕ノズルに併設するようにしても構わないし、あるいは別々の粉砕ノズルに設けるようにしても構わない。
【００３５】
粉砕室間粗粉循環路と分級室間粗粉循環路とを別々の粉砕ノズルに設けるに際しては、例えば、粉砕室間粗粉循環路を設けた粉砕ノズルと分級室間粗粉循環路とを設けた粉砕ノズルとを粉砕室の周面にその噴射口が円周方向に交互に配置するように設ければ、より良好な粉砕効率が得られることが分かった。
【００３６】
また、従来は粉砕室の周面から粉砕ノズルの噴射口の開口端側が突設しないように構成されていたが、本発明者らの実験により、粉砕ノズルの上記開口端側を粉砕室内へ突設させると粉砕効率が向上することが分かった。
【００３７】
粉砕室内での粗粉の粉砕機構については、粗粉同士の衝突、粉砕不十分粗粉同士の衝突、粗粉および粉砕不十分粗粉との衝突、あるいは粉砕室などの装置内壁面などとの種々の衝突などで粉砕が進められると考えられるが、上記のように粉砕ノズルの開口端側を粉砕室側に突設させることにより粉砕効率が向上するという点については、断定はできないものの、高速で運動する粗粉あるいは粉砕不十分粗粉がこの粉砕ノズルの突設部に衝突して、従来以上に粉砕が促進されるのではないかと推定される。
【００３８】
かかる粉砕ノズルの開口方向は、粉砕ノズルの軸方向と、粉砕室の周面とこの軸方向とが交差する位置における前記周面の接線とがなす角度（θ）を、θ＝３０〜５０度の範囲内にあるように設定すればよい。
【００３９】
θが３０度未満では、開口方向が極端に粉砕室の周面側に向き過ぎて、粗粉を十分な高速で衝突させる方向への吹出が行えない。また、θが５０度を越えると、開口方向が粉砕室の粗粉の還流路を横断する方向に吹き付け、粗粉の粉砕室内での高速衝突運動を妨げてしまう。より好ましくは、θ＝３５〜４０度の範囲である。
【００４０】
併せて、粉砕室間粗粉循環路の開口方向も、粉砕室内を流れる粉砕不十分粗粉を十分に取り込み易い方向に開口させる必要がある。実験では、上記のように突出させた粉砕ノズルの軸方向と、粉砕室間粗粉循環路の粉砕室周面側における開口の中心位置とのなす角度（α）が、α＝８０〜１５０度であればよい。
【００４１】
αが８０度未満では、粗粉の還流方向に対してより交差する方向に開口することになり、逆に１５０度を越えると、開口方向が粉砕室の周面方向に向い過ぎて粗粉の循環運動方向から外れるため、粉砕不十分粗粉の取り込みが十分に行えない。より好ましくは、α＝９０〜１２０度の範囲である。
【００４２】
また、上記構成の乾式粉砕装置を使用してＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石用粗粉原料を微粉砕し、得られた微粉を用いて、例えば、Ｒ2 Ｔ14Ｂ金属間化合物を主相とするＲ−Ｔ−Ｂ系異方性焼結磁石（ＲはＹを含めた希土類元素の１種または２種以上、ＴはＦｅまたはＦｅとＣｏ）を製造すれば、微粉砕効率が著しく向上できるとともに、酸素量の少ない磁気特性の優れた希土類焼結磁石を得ることができる。
【００４３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の乾式粉砕装置を図面に基づいて詳細に説明する。
【００４４】
本発明の乾式粉砕装置Ａは、図１の縦断面図、および図１のＸ−Ｘ線で切断した平断面図に示すように、架台に設置されたケーシング１０内に粉砕室２０と、粉砕室２０の上方に連通させられた分級室３０が設けられている。
【００４５】
分級室３０は、図１に示すように、その上方が排気パイプ４０に連通させられ、粉砕室２０内で粉砕されて生成した微粉が、その上方の分級室３０内に吸引され、分級板３１で分級されて所望粒径の微粉が排気パイプ４０から排出させられるようになっている。
【００４６】
粉砕室２０は、図２に示すように、上方の分級室３０内に設けられる分級板３１を支持する支持筒３２の周囲にリング状空間として形成されている。粉砕室２０内には、磁石原料用の合金を粗粉砕した粗粉を供給するための原料供給ノズル５０が、粉砕室２０の周面２０ａに沿って開口させられている。
【００４７】
原料供給ノズル５０は、図２に示すように、原料供給用のホッパー５１（図１）に途中分岐接続させられた圧送管５２に接続され、ホッパー５１内に投入された粗粉が定量器（図示せず）を介して、その一定量が連続的に圧送管５２内に送られ、圧送管５２内を流れる不活性ガスにより原料供給ノズル５０から粉砕室２０内に気流搬送されるようになっている。
【００４８】
リング状空間に構成された前記粉砕室２０には、図１、２に示すように、粉砕ノズル６０が開口させられている。本実施の形態では、粉砕ノズル６０は、粉砕室２０のリング状の周面に沿って等間隔に８本設けられている。８本の粉砕ノズル６０は、粉砕室間粗粉循環路６１を設けた粉砕ノズル６０ａと、分級室間粗粉循環路６２を設けた粉砕ノズル６０ｂとに区分され、それぞれが交互に配置されている。
【００４９】
粉砕ノズル６０ａ（６０）、６０ｂ（６０）のそれぞれは、その噴射口の開口端側が粉砕室２０内に突設させられている。粉砕ノズル６０ａ、６０ｂの開口方向は、開口方向に沿った軸ａが、図２に示すように、粉砕室２０の湾曲した周面２０ａと軸ａとの交差する点での周面２０ａの接線ｂと軸ａとのなす角度θが、３０〜５０度の範囲内に入るように設定されている。
【００５０】
より好ましくは、３５〜４５度の範囲内であればよい。本実施の形態では、８本の粉砕ノズル６０におけるかかる角度θが同一に設定されている。
【００５１】
粉砕ノズル６０ａには、図２に示すように、粉砕室間粗粉循環路６１が粉砕ノズル６０ａのノズル経路内の途中部分から分岐されて、分岐先端側が粉砕室２０の周面２０ａにおいて粉砕室内粗粉循環口６１ａとして開口させられている。
【００５２】
粉砕室内粗粉循環口６１ａの開口方向は、粉砕室内粗粉循環口６１ａ側の直管部分６１ｂに管路方向に沿った軸ｃと、上記軸ａとがなす角度αが、８０〜１５０度の範囲内になるように設定されている。より好ましくは、９０〜１２０度の範囲内に収まるようにしておけばよい。
【００５３】
なお、粉砕室間粗粉循環路６１は、直線状に設けることが加工上有利であるが、湾曲させて設けてもよい。
【００５４】
本実施の形態のように等間隔に粉砕ノズル６０ａ、６０ｂとを交互に配置して、粉砕ノズル６０ａ、６０ｂ、粉砕室内粗粉循環口６１ａを上記範囲内に収まるように設定すれば、粉砕ノズル６０ａの開口方向（軸ａに沿った方向）が、粉砕ノズル６０ｂを間に置いた一つ先の粉砕ノズル６０ａの粉砕室内粗粉循環口６１ａの開口方向（軸ｃに沿った方向）に略沿うこととなる。
【００５５】
原料供給ノズル５０から粉砕室２０内に送られた粗粉は、粉砕ノズル６０から吹き付けられた超高速の不活性ガス流により、粗粉同士が衝突して粉砕されることとなるが、その際生じた微粉は直ぐに上方の分級室３０内に引かれ、比較的粉砕が進んでいない粉砕不十分粗粉が、粉砕室２０内を循環している間に粉砕室内粗粉循環口６１ａに取り込まれることとなる。
【００５６】
また、粉砕不十分粗粉は、粉砕ノズル６０から吹き出される超高速不活性ガスによりリング状の粉砕室２０内を高速で渦流状に運動させられるが、この運動時に遠心力により粉砕室２０側に押しやられ、粉砕室内粗粉循環口６１ａに取り込まれることともなる。この様子を図２に矢印で示した。
【００５７】
一方、粉砕ノズル６０ｂには、図２の要部断面図である図３に部分的に示すように、分級室間粗粉循環路６２が、図４に示す従来例の構成と同様にして設けられている。粉砕室２０内で粉砕され、微粉とともに分級室３０内に引かれた粉砕不十分粗粉は、分級板３１で分級されて、分級室内に開口させた分級室内粗粉循環口６２ａから分級室間粗粉循環路６２に入り、粉砕ノズル６０ｂに至り、粉砕ノズル６０ｂから粉砕室２０内に戻されて再粉砕させられることとなる。
【００５８】
かかる構成の粉砕ノズル６０（粉砕ノズル６０ａ、６０ｂ）は、図１に示すように、エアヘッダ７０に接続され、超音速に加速された不活性ガスが粉砕ノズル６０から粉砕室内に吹き出せるように構成されている。
【００５９】
上記原料供給ノズル５０の圧送管５２も、エアヘッダ７０にエアレギュレータ（図示せず）を介して連結され、粉砕ノズル６０から吹き出す同じ不活性ガスで、粉砕室２０内に粗粉を圧送することができるように構成されている。
【００６０】
上記構成のように粉砕室２０内に開口させられた原料供給ノズル５０、粉砕ノズル６０から吹き出させられた不活性ガスは、粉砕室２０内で粗粉同士を衝突させて粉砕を促進させるとともに、粉砕室２０に連通した上方の分級室３０に、生じた微粉と若干の粉砕不十分粗粉とを搬送することとなる。
【００６１】
分級室３０内には、分級板３１が設けられ、所定粒径以下に粉砕された微粉が不活性ガスとともに、上方に連通した排気パイプ４０から排出されることとなる。排出された微粉は、排気パイプ４０に接続された捕集器（図示せず）で捕集されることとなる。所望粒径以下の例えば超微粉は、別途フィルタ（図示せず）で除去される。
【００６２】
粉砕不十分粗粉は、上記説明のように、分級室間粗粉循環路６２、粉砕ノズル６０ｂを経由して粉砕室２０内に再粉砕させられるように戻される。
【００６３】
かかる乾式粉砕装置Ａを使用して、希土類焼結磁石用原料を微粉砕し、その原料微粉を用いて希土類焼結磁石を製造すれば、粗粉を微粉にするに際して短い時間で粉砕することができる。
【００６４】
併せて、粗粉から微粉にする粉砕時間を短縮することができるので、酸化が抑えられて酸素含有量の少ない希土類焼結磁石用原料微粉を製造することができる。
【００６５】
上記構成を有する乾式粉砕装置Ａを使用して、Ｒ2 Ｔ14Ｂ金属間化合物を主相とするＲ−Ｔ−Ｂ系異方性焼結磁石（ＲはＹを含めた希土類元素の１種または２種以上、ＴはＦｅまたはＦｅとＣｏ）を製造した場合の実施例を以下に示す。
【００６６】
（実施例）
本実施例では、先ず、重量百分率（wt％）で、Ｎｄを２9.５wt％、Ｐｒを0.５wt％、Ｄｙを1.５wt％、Ｂを1.０５wt％、Ｎｂを0.３５wt％、Ａｌを0.０８wt％、Ｃｏを2.５wt％、Ｇａを0.０９wt％、Ｃｕを0.０８wt％、Ｏを0.０３wt％、Ｃを0.００５wt％、Ｎを0.００４wt％、残部をＦｅとした組成を有する、厚さが0.２〜0.５ｍｍの薄帯状の合金を、ストリップキャスト法で作成した。
【００６７】
この薄帯状の合金を、窒素ガス雰囲気中で１０００℃で２時間加熱した。次に水素炉を使用し、この薄帯状の合金を常温で水素ガス雰囲気中で水素吸蔵させ、自然崩壊させた。
【００６８】
次いで炉内を真空排気しつつ５５０℃まで薄帯状の合金を加熱し、その温度で１時間保持して脱水素処理を行った。崩壊した合金を窒素ガス雰囲気中で機械的に粉砕して３２メッシュアンダーの原料粗粉とした。
【００６９】
この原料粗粉を分析したところ、重量百分率でＮｄを２9.５wt％、Ｐｒを0.５wt％、Ｄｙを1.５wt％、Ｂを1.０５wt％、Ｎｂを0.３５wt％、Ａｌを0.０８wt％、Ｃｏを2.５wt％、Ｇａを0.０９wt％、Ｃｕを0.０８wt％、Ｏを0.１２wt％、Ｃを0.００２wt％、Ｎを0.００８wt％、残部をＦｅなる分析値を得た。
【００７０】
この原料粗粉を図１、２に示す構成の本発明の乾式粉砕装置Ａで微粉砕した。乾式粉砕装置Ａ内に原料粗粉を装入する前に、乾式粉砕装置Ａ内部を窒素ガスで置換し、窒素ガス中の酸素濃度を酸素分析値で0.０２vol%とした。次いで、粉砕圧力7.０ｋｇ／ｃｍ2 で粉砕した。得られた微粉の平均粒径は3.９μｍであった。
【００７１】
併せて、上記組成の原料粗粉を、図４、５に示す従来構成の乾式粉砕装置Ｂで微粉砕して、本発明の乾式粉砕装置Ａを使用した場合とで、粉砕効率（ｋｇ／ｈ）および得られた微粉の含有酸素量（ｐｐｍ：重量比）について比較した結果を以下の表１に示す。
【００７２】
【表１】
0004069326.tif 000002
【００７３】
上記表１から分かるように、粉砕室間粗粉循環路６１を設けた粉砕ノズル６０ａと、分級室間粗粉循環路６２を設けた粉砕ノズル６０ｂとを、粉砕室２０内の周面にそれぞれの噴射口が円周方向に交互に配置され、且つ粉砕ノズル６０ａ、６０ｂの開口端側を粉砕室２０内に突設した上記構成の乾式粉砕装置Ａを使用した方が、従来の乾式粉砕装置Ｂより、粉砕効率が2.５倍も向上することが分かる。
【００７４】
さらに得られた粉砕微粉酸素含有量の平均値は、従来の乾式粉砕装置Ｂによる場合よりも、本発明の乾式粉砕装置Ａを使用する場合の方が、１６００ｐｐｍ低かった。
【００７５】
上記結果より、本発明の乾式粉砕装置Ａは、粉砕効率、および得られる微粉の酸素含有量の低減という点に関して、有効であることが検証された。
【００７６】
粉砕効率の向上は、粉砕室間粗粉循環路６１を設けることにより、粉砕不十分粗粉の粉砕室内に戻る距離を短くして、その分粉砕時間の短縮ができるためである。
【００７７】
また、粉砕室間粗粉循環路６１の開口端側を突出させているので、粗粉と突設部との衝突が新たに生起され、その分粉砕が促進されて粉砕効率の向上に寄与しているものと推定される。
【００７８】
酸素含有量については、粉砕時間が２／５に短縮され、その含有酸素量が大きく低減させられていることが分かる。
【００７９】
次に表１の実施例と比較例の微粉を用いて希土類焼結磁石を形成し、磁気特性を評価したところ、実施例のものに対して、比較例のものは２０℃における最大エネルギー積が1.９ＭＧOe、保磁力（ iＨc ）が3.８ＫOe低いものだった。よって、本発明によれば、実用に耐える高い磁気特性のＲ−Ｔ−Ｂ系異方性焼結磁石を提供することができる。
【００８０】
【発明の効果】
本発明では、粉砕室間粗粉循環路を粉砕ノズルに設けたので、磁石原料の粗粉を微粉砕する際の粉砕効率を向上させることができる。
【００８１】
本発明では、粉砕室間粗粉循環路を設けた粉砕ノズルと、分級室間粗粉循環路を設けた粉砕ノズルとを、交互に設けたので、磁石原料の粗粉を微粉砕する際の粉砕効率を向上させることができる。
【００８２】
本発明では、粉砕ノズルの粉砕室内への開口端側を粉砕室側に突設させたので、磁石原料の粗粉を微粉砕する際の粉砕効率を向上させることができる。
【００８３】
本発明の乾式粉砕装置では、従来構成の乾式粉砕装置に比べて粉砕効率を向上し、かつ粉砕室から分級室空間に停滞する時間が短縮される結果、回収微粉の酸素含有量が低減されるものと推定する。
【００８４】
本発明の希土類焼結磁石の製造方法によれば、酸素含有量を低減させたものの製造ができ、特に、Ｒ2 Ｔ14Ｂ金属間化合物を主相とするＲ−Ｔ−Ｂ系異方性焼結磁石（ＲはＹを含めた希土類元素の１種または２種以上、ＴはＦｅまたはＦｅとＣｏ）の磁気特性の向上に寄与することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の一形態を示す乾式粉砕装置で、粉砕室間粗粉循環路を設けた粉砕ノズルの様子が示されている縦断面図である。
【図２】図１のＸ−Ｘ線で切断した粉砕室内の状況を示す平断面図である。
【図３】分級室間粗粉循環路を設けた粉砕ノズルの構成を示す要部断面図である。
【図４】従来の乾式粉砕装置の縦断面図である。
【図５】図４のＹ−Ｙ線で切断した場合の粉砕室内の状況を示す平断面図である。
【符号の説明】
１０      ケーシング
２０      粉砕室
２０ａ    周面
３０      分級室
３１      分級板
３２      支持筒
４０      排気パイプ
５０      原料供給ノズル
５１      ホッパー
５２      圧送管
６０      粉砕ノズル
６０ａ    粉砕ノズル
６０ｂ    粉砕ノズル
６１      粉砕室間粗粉循環路
６１ａ    粉砕室内粗粉循環口
６１ｂ    直管部分
６２      分級室間粗粉循環路
６２ａ    分級室内粗粉循環口
７０      エアヘッダ
１００    架台
１１０    ケーシング
１２０    粉砕室
１３０    分級室
１３１    分級板
１３２    支持筒
１４０    排気パイプ
１５０    原料供給ノズル
１５１    ホッパー
１５２    圧送管
１６０    粉砕ノズル
１６１    エアヘッダ
１６２    分級室間粗粉循環路
【図１】
0004069326.tif 000003
【図２】
0004069326.tif 000004
【図３】
0004069326.tif 000005
【図４】
0004069326.tif 000006
【図５】
0004069326.tif 000007