(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類磁石と高融点金属とを、熱間等方加圧処理により固相拡散接合で一体に接合し、
前記高融点金属は、タンタル（Ｔａ），モリブデン（Ｍｏ），タングステン（Ｗ），バナジウム（Ｖ），ニオブ（Ｎｂ），ジルコニウム（Ｚｒ），ハフニウム（Ｈｆ）から選択された何れか一種であることを特徴とする希土類磁石と金属材料の一体接合構造物。
【請求項２】
希土類磁石と高比強度材でなる合金材料とを、熱間等方加圧処理により固相拡散接合で一体に接合し、
前記高比強度材でなる合金材料は、チタン合金、超塑性チタン合金、ニッケル基合金，高マンガン鋼，ケイ素鋼，低炭素鋼，低合金鋼，オーステナイト系ステンレス鋼，フェライト系ステンレス鋼，マルテンサイト系ステンレス鋼，マルエージング鋼，パーマロイから選択された何れか一種を用いたことを特徴とする希土類磁石と金属材料の一体接合構造物。
【請求項３】
希土類磁石と高比強度材でなる合金材料との間に、高融点金属の薄層を中間材として介挿して、熱間等方加圧処理により固相拡散接合で一体に接合し、
前記高融点金属は、タンタル（Ｔａ），モリブデン（Ｍｏ），タングステン（Ｗ），バナジウム（Ｖ），ニオブ（Ｎｂ），ジルコニウム（Ｚｒ），ハフニウム（Ｈｆ）から選択された何れか一種であり、
前記高比強度材でなる合金材料は、チタン合金、超塑性チタン合金、ニッケル基合金，高マンガン鋼，ケイ素鋼，低炭素鋼，低合金鋼，オーステナイト系ステンレス鋼，フェライト系ステンレス鋼，マルテンサイト系ステンレス鋼，マルエージング鋼，パーマロイから選択された何れか一種を用いたことを特徴とする希土類磁石と金属材料の一体接合構造物。
【請求項４】
前記中間材の厚さを２μｍ以上２００μｍ以下としたことを特徴とする請求項３に記載の希土類磁石と金属材料の一体接合構造物。
【請求項５】
希土類磁石と高比強度材でなる合金材料間に形成される拡散層の厚さが、希土類磁石の厚さの０.０４％〜６.０％の範囲にあるようにしたことを特徴とする請求項２又は３項に記載の希土類磁石と金属材料の一体接合構造物。
【請求項６】
高比強度材が超塑性チタン合金からなり、希土類磁石と超塑性チタン合金間に形成される拡散層の厚さが希土類磁石の厚さの０.２〜１.０％の範囲にあるようにしたことを特徴とする請求項２又は３項に記載の希土類磁石と金属材料の一体接合構造物。
【請求項７】
前記希土類磁石は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石、Ｐｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石及びＳｍ−Ｃｏ系磁石から選択された何れか一種である請求項１，２，３項のうち何れかに記載の希土類磁石と金属材料の一体接合構造物。
【請求項８】
希土類磁石と高融点金属を重ねて被処理物とし、内壁部にヒータが配備された密閉型高圧容器内に該被処理物を収納して、不活性ガスの雰囲気中で被処理物に対して所定の圧力と温度条件下で一定時間保持して、圧力と温度による相乗効果により被処理物をあらゆる方向から均等に加圧処理する熱間等方加圧処理により、上記被処理物を一体に接合し、
前記高融点金属は、タンタル（Ｔａ），モリブデン（Ｍｏ），タングステン（Ｗ），バナジウム（Ｖ），ニオブ（Ｎｂ），ジルコニウム（Ｚｒ），ハフニウム（Ｈｆ）から選択された何れか一種であることを特徴とする希土類磁石と金属材料の一体接合方法。
【請求項９】
希土類磁石と高比強度材でなる合金材料との間に、高融点金属の薄層を中間材として介挿して被処理物とし、内壁部にヒータが配備された密閉型高圧容器内に該被処理物を収納して、不活性ガスの雰囲気中で被処理物に対して所定の圧力と温度条件下で一定時間保持して、圧力と温度による相乗効果により被処理物をあらゆる方向から均等に加圧処理する熱間等方加圧処理により、上記被処理物を一体に接合し、
前記高融点金属は、タンタル（Ｔａ），モリブデン（Ｍｏ），タングステン（Ｗ），バナジウム（Ｖ），ニオブ（Ｎｂ），ジルコニウム（Ｚｒ），ハフニウム（Ｈｆ）から選択された何れか一種であり、
前記高比強度材でなる合金材料は、チタン合金、超塑性チタン合金、ニッケル基合金，高マンガン鋼，ケイ素鋼，低炭素鋼，低合金鋼，オーステナイト系ステンレス鋼，フェライト系ステンレス鋼，マルテンサイト系ステンレス鋼，マルエージング鋼，パーマロイから選択された何れか一種を用いたことを特徴とする希土類磁石と金属材料の一体接合方法。
【請求項１０】
前記熱間等方加圧処理における接合温度条件を６５０〜１１００℃とし、加圧条件を５０〜３００ＭＰａとし、保持時間を０．５〜１０．０ｈとした請求項８又は９項に記載の希土類磁石と金属材料の一体接合方法。
【請求項１１】
希土類磁石と高比強度材でなる合金材料を重ねて被処理物とし、内壁部にヒータが配備された密閉型高圧容器内に該被処理物を収納して、不活性ガスの雰囲気中で接合温度条件を６５０〜８５０℃とし、加圧条件を５０〜３００ＭＰａとし、保持時間を０．５〜１０．０ｈとして、圧力と温度による相乗効果により被処理物をあらゆる方向から均等に加圧処理する熱間等方加圧処理により、上記被処理物を一体に接合し、
前記高比強度材でなる合金材料はチタン合金、超塑性チタン合金、ニッケル基合金，高マンガン鋼，ケイ素鋼，低炭素鋼，低合金鋼，オーステナイト系ステンレス鋼，フェライト系ステンレス鋼，マルテンサイト系ステンレス鋼，マルエージング鋼，パーマロイから選択された何れか一種を用いたことを特徴とする希土類磁石と金属材料の一体接合方法。
【請求項１２】
前記希土類磁石は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石、Ｐｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石及びＳｍ−Ｃｏ系磁石から選択された何れか一種である請求項８，９，１１項のうち何れかに記載の希土類磁石と金属材料の一体接合方法。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、各種の希土類磁石と金属材料の一体接合構造物及びその接合方法に関する。
背景技術
従来から知られている希土類元素を含む磁石（以下希土類磁石と称する）は、一般に脆く、引張り，曲げ，ねじり等に対する強度及び機械加工性が良好でない上、これらの希土類磁石と電動機等のロータ部材金属との接合性を高めることが困難であるという問題がある。例えば希土類磁石を用いた永久磁石式高速発電機又は電動機等に採用されている回転子の概略構造の一例を図４６ａ，図４６ｂによって説明すると、図中の１はシャフト、２は希土類磁石、３は非磁性材の金属円筒、４，４は非磁性材の金属円板である。
上記希土類磁石２とは、ネオジムを用いたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石とか、プラセオジウムを用いたＰｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石及びサマリウムを用いたＳｍ−Ｃｏ系磁石等の活性な希土類元素を主成分として含有する高磁気エネルギー積の磁石であり、この希土類磁石２は腐食しやすいので、エポキシコーティングとかアルミクロメート皮膜又は銅下地のニッケルメッキなどが施され、金属円筒３等のロータ部材金属との固着にはエポキシ樹脂等の高分子接着剤を用いて接着する手段が採られている。
上記の回転子構造の場合、前記したように希土類磁石２の機械的強度が低いので、非磁性の金属円筒３に希土類磁石２を入れて、前記金属円筒３の両端部を押さえるために非磁性の金属円板４を前記金属円筒３の両端に焼ばめすることにより、前記金属円筒３の内部にある希土類磁石２は、前記金属円筒３と前記金属円板４で拘束されるので、回転子としての強度と剛性を保持している。
更に図４７ａ，図４７ｂの従来例では、上記シャフト１の周囲に鉄心５を配備し、この鉄心５の周縁部に長手方向に沿って断面くさび型の複数の鉄心溝部６を形成して、該鉄心溝部６内に希土類磁石２，２を配置し、エポキシ樹脂等の高分子接着剤を用いて接着する手段が採られている。又、金属円筒３とともにアラミド繊維あるいはガラス繊維を用いて強化したプラスチック材料（ＦＲＰ）を用いてフープによる補強と併用することによって希土類磁石２を拘束し、高速回転に耐える回転子を実現しているのが現状である。
前記の希土類磁石の出現によって磁気特性の飛躍的な向上が達成され、これらの強力な磁石を回転子に組み込んだ永久磁石式同期機では、誘導機や巻線式同期機に比して単位面積当たりのエネルギー密度が高いので、回転速度の増大ができれば出力向上がはかれる上、電動機や発電機の小型化と高性能化が実現可能になるという利点がある。しかし以下のような問題が存在する。
先ず第１に、粉末焼結法によって作製した希土類磁石は本質的に脆性材料であり、回転子を構成する鉄心その他の金属材料に較べて強度，剛性，靭性，変形能等の機械的特性が不足しているため、電動機等の高速化とか大容量化に伴って回転子に作用する遠心力が一段と増大すると、希土類磁石に変形とか破断が生じやすいという難点がある。
例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の曲げ強度は約２６０（ＭＰａ）であって、通常の鋼の１／２以下であり、弾性率は約１５０（ＧＰａ）と鋼の３／４程度である。更に破断伸びは約０.２％と鋼の１／１０以下できわめて小さく、しかもほとんど塑性変形せずに弾性変形のみで破断に至っている。しかし曲げ及び引張強度に比して圧縮強度は２倍以上大きいという特徴がある。Ｐｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石もこれとほぼ同等の強度を持つが、Ｓｍ−Ｃｏ系磁石の強度は一段と小さくなっている。
尚、粉末焼結磁石の強度を低下させている要因の一つとして、常圧又は、やや減圧されたアルゴンガス雰囲気中で粉末焼結した磁石が内包するボイドとか微小亀裂等の内部欠陥の存在が考えられる。
第２に希土類磁石の耐食性が不足していることが挙げられる。前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系，Ｐｒ−Ｆｅ−Ｂ系，Ｓｍ−Ｃｏ系の各希土類磁石において、その成分元素の一つであるネオジム，プラセオジウム，サマリウムの各希土類元素は活性なため、これら希土類磁石は大気中で数日放置すると表面が変色し、腐食が進行する。従って通常はエポキシコーティングとかアルミクロメート処理もしくは銅下地のニッケルメッキなどが施された状態で実用に供されている。
第３に希土類磁石とロータ部材金属との接合強度不足が挙げられる。例えばエポキシ樹脂剤で接合した希土類磁石とロータ部材金属の１つである鋼との引張強度は、室温で約２０（ＭＰａ）であり、これはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の持つ引張強度の約１／４程度である。
しかも１００℃を越える高温では接合強度は更に低下するため、運転時に１００℃以上に発熱するようなロータ部では、接合強度はほとんど期待できない。尚、通常のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の使用時耐熱温度は最大１４０〜１６０℃となっている。
第４に希土類磁石の磁気特性を劣化させない高強度接合技術が未確立であることが挙げられる。即ち、希土類磁石本来の磁気特性を劣化させずに１００℃を越えるロータの発熱温度にも耐え得るような磁石とロータ部材金属との高強度接合技術は確立されていないのが現状である。前記したように希土類元素はきわめて活性なため、銀ロウ等の金属系ロウ材で希土類磁石とロータ部材金属を約８５０〜９００℃程度の高温下でロウ付けしようとしても、希土類元素とロウ材が激しく反応して磁石の磁気特性を劣化させることなしに接合することはきわめて困難であり、しかも接合強度は１０（ＭＰａ）以下となる。又、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石においてはロウ材中の銀元素が磁石の内部深くまで拡散し、磁石の保磁力が大幅に低下してしまうという難点がある。
上述した問題のうち、特に希土類磁石とロータ部材金属との接合強度を高めるための手段として、例えば特開平８−１１６６３３号公報に、希土類磁石と炭素鋼、ケイ素鋼板、圧延鋼板などの異材種部材とを接合するに際して、前記希土類磁石と異材種部材との間に希土類元素系合金（Ｎｄ−Ｃｕ合金）からなる接合材を介在させ、それらを接合材の液相発生温度以上に加熱して、該接合材の液相化による濡れ性を利用して接合する方法が提案されている。
また、特開平７−１１６８６６号公報には、未着磁の希土類磁石用素材と、炭素鋼やステンレス鋼などの支持部材とを、特定の条件下で加圧する熱間加工によって拡散接合する方法が提案されている。
更に希土類磁石を対象としたものではないが、特開平７−２３２２８４号公報には、チタン合金部材と鉄系金属部材とを、バナジウム薄板（またはタンタル薄板）と銅薄板とからなる中間材を介して、チタン合金部材／バナジウム板薄板／銅薄板／鉄系金属部材となるように配置し、銅の融点よりも低い温度に加熱後、加圧保持することによって拡散接合する方法が提案されている。
更に特開平１−１７１２１５号公報（特許第２５７１２４４号）には、希土類元素（但しＹを含む）と遷移金属とボロンとを基本構成とする磁石を製造し、この磁石を積層対象物と合わせて密閉容器に真空封入し、８５０℃〜１０００℃の温度で熱間等方圧成形処理を行うことにより、前記磁石と積層対象物とを結合、一体化するようにした希土類−Ｆｅ−Ｂ系磁石積層物の製造方法が提案されている。積層対象物としては、鉄心，鉄板，セラミックスが用いられている。
しかし前記の特開平８−１１６６３３号公報による提案においては、接合材となる希土類元素系合金が高活性であるため、容易に酸素と反応して酸化し、該酸化物が接合部から脱落して接合強度が低下したり、周辺機器を汚染する等の問題がある。また、接合材自体が高価な希土類元素を多量に含むため、材料費が増大するという問題もある。
特開平７−１１６８６６号公報による提案においては、熱間加工による加圧が一軸加圧であるため、接合面が曲面の場合には全ての面に対して均等に加圧することが困難であり、接合強度にばらつぎが生じることになる。また、円筒状磁石の外周全面に支持部材を接合する場合などにはこの方法を採用することができないなど、被接合物の形状が限定されるという問題がある。
特開平７−２３２２８４号公報による提案は、チタン合金部材と鉄鋼やステンレス鋼などの所謂構造材料である鉄系金属部材とを接合する方法であって、それらを組織、状態が全く異なる希土類磁石にそのまま適用することはできない。
特開平１−１７１２１５号公報による提案は、希土類磁石が鋳造磁石であるとともに積層対象物が鉄心，鉄板及びセラミックス等であり、本願発明が積層対象物としている高融点金属とか高比強度材である合金材料とは材料自体が相違している。
そこで本発明は上記に鑑みてなされたものであって、希土類磁石の持つ脆性とか強度，剛性，靭性等の不足をカバーするとともに、磁気特性を劣化させることなく希土類磁石と他の高融点金属及び高比強度材でなる合金材料を一体に接合可能な高強度の接合構造と接合方法を提供することを目的としている。
発明の開示
本発明の希土類磁石と金属材料の一体接合構造物は、請求項１に記載した希土類磁石と高融点金属とを熱間等方加圧処理（Hot Isostatic Pressing，以下ＨＩＰ処理と略称する）により固相拡散接合で一体に接合した希土類磁石と金属材料の一体接合構造物と、請求項２に記載した希土類磁石と高比強度材でなる合金材料とを、ＨＩＰ処理により固相拡散接合で一体に接合した希土類磁石と金属材料の一体接合構造物と、請求項３に記載した希土類磁石と高比強度材でなる合金材料との間に、高融点金属の薄層を中間材として介挿して、ＨＩＰ処理により固相拡散接合で一体に接合した一体接合構造物とを基本手段とする。高比強度材として超塑性チタン合金を用いたことが特徴の１つとなっている。前記中間材の厚さは２μｍ以上２００μｍ以下とする。
希土類磁石と高比強度材でなる合金材料間に形成される拡散層の厚さは、希土類磁石の厚さの０.０４％〜６.０％の範囲にあるようにする。高比強度材が超塑性チタン合金の場合には、請求項６に記載したように希土類磁石と該超塑性チタン合金間に形成される拡散層の厚さが、希土類磁石の厚さの０.２〜１.０％の範囲にあるようにする。
本発明の希土類磁石と金属材料の一体接合方法は、請求項８に記載したように、希土類磁石と高融点金属を重ねて被処理物とし、内壁部にヒータが配備された密閉型高圧容器内に該被処理物を収納して、不活性ガスの雰囲気中で被処理物に対して所定の圧力と温度条件下で一定時間保持して、圧力と温度による相乗効果により被処理物をあらゆる方向から均等に加圧処理するＨＩＰ処理により、上記被処理物を一体に接合した方法を基本手段とする。
請求項９に記載したように、希土類磁石と高比強度材でなる合金材料との間に、高融点金属の薄層を中間材として介挿して被処理物とし、ＨＩＰ処理により上記被処理物を一体に接合する。
請求項１０に記載したように、上記ＨＩＰ処理における接合温度条件を６５０〜１１００℃とし、加圧条件を５０〜３００ＭＰａとし、保持時間を０.５〜１０.０ｈとする。
更に請求項１１に記載したように、希土類磁石と高比強度材でなる合金材料を重ねて被処理物とし、ＨＩＰ処理による接合温度条件を６５０〜８５０℃，より好ましくは７００℃〜８００℃とし、加圧条件を５０〜３００ＭＰａとし、保持時間を０.５〜１０.０ｈとして、上記被処理物を一体に接合する方法を提供する。請求項６により、高比強度材が超塑性チタン合金である場合を合わせて提供する。
請求項７，１２に記載したように、前記希土類磁石は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石、Ｐｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石及びＳｍ−Ｃｏ系磁石から選択された何れか一種であり、請求項１，３，８，９に記載したように、高融点金属は、タンタル（Ｔａ），モリブデン（Ｍｏ），タングステン（Ｗ），バナジウム（Ｖ），ニオブ（Ｎｂ），ジルコニウム（Ｚｒ），ハフニウム（Ｈｆ）から選択された何れか一種を用いる。
更に請求項２，３，９，１１に記載したように、高比強度材でなる合金材料は、チタン合金，超塑性チタン合金，ニッケル系合金，高マンガン鋼，ケイ素鋼，低炭素鋼，低合金鋼，オーステナイト系ステンレス鋼，フェライト系ステンレス鋼，マルテンサイト系ステンレス鋼，マルエージング鋼，パーマロイから選択された何れか一種を用いる。
かかる希土類磁石と金属材料の一体接合構造物及びその接合方法によれば、ＨＩＰ処理により一体に接合された希土類磁石が高比強度のチタン合金等の合金材料と金属間化合物を形成せず、接合欠陥も少ない上、高強度の鋼とも脆化層を生成しないという特徴があり、特に高融点金属でなる金属を中間材として採用したこと、並びに高比強度材として超塑性チタン合金を採用したことによって中間材を用いなくても希土類磁石の本来の磁気特性を低下させることなしに回転機等のロータ部材金属と希土類磁石とを強固に一体接合することが可能となる。又、従来の高分子接着剤による接合とは異なり、高温での接合強度を確保することができる。
上記ＨＩＰ処理は、高温高圧で被処理物を等方加圧しているため、従来の磁石材料に残存するボイドが圧壊され、緻密な磁石が得られて磁石そのものの強度と靭性が向上する。
更に磁石と金属の複合材料としても、曲げ強度，ねじり強度及び剛性が大幅に改善され、磁石よりも熱膨張係数の大きい金属を使用することでＨＩＰ処理後の冷却過程において磁石側に圧縮応力を付与することができる。
【図面の簡単な説明】
図１ａは本実施例を回転子構造に適用した第１実施形態例を示す要部断面図である。図１ｂは図１ａのＢ−Ｂ線に沿う断面図である。図２ａは第２実施形態例を示す要部断面図である。図２ｂは図２ａのＢ−Ｂ線に沿う断面図である。図３ａは第３実施形態例を示す要部断面図である。図３ｂは図３ａのＢ−Ｂ線に沿う断面図である。図４は本実施例で用いた熱間等方加圧処理の一例を示す概要図である。図５は本実施例と比較例の磁気特性測定用試料の外観図である。図６は本実施例と比較例について磁石の減磁特性を測定した結果を示すグラフである。図７は中間材なしの場合の希土類磁石とチタン合金の接合部の２次電子像を示す写真である。図８は図７の希土類磁石とチタン合金の接合部のＮｄ元素分布をＥＰＭＡにより撮影した特性Ｘ線像を示す写真である。図９は図７の接合部のＦｅ元素分布の特性Ｘ線像を示す写真である。図１０は図７の接合部のＢ元素分布の特性Ｘ線像を示す写真である。図１１は図７の接合部のＴｉ元素分布の特性Ｘ線像を示す写真である。図１２は図７の接合部のＡｌ元素分布の特性Ｘ線像を示す写真である。図１３は図７の接合部のＶ元素分布の特性Ｘ線像を示す写真である。図１４は中間材としてＴａを用いた場合の希土類磁石とチタン合金の接合部の２次電子像を示す写真である。図１５は図１４の希土類磁石とチタン合金の接合部のＮｄ元素分布をＥＰＭＡにより撮影した特性Ｘ線像を示す写真である。図１６は図１４の接合部のＦｅ元素分布の特性Ｘ線像を示す写真である。図１７は図１４の接合部のＢ元素分布の特性Ｘ線像を示す写真である。図１８は図１４の接合部のＴａ元素分布の特性Ｘ線像を示す写真である。図１９は図１４の接合部のＴｉ元素分布の特性Ｘ線像を示す写真である。図２０は図１４の接合部のＡｌ元素分布の特性Ｘ線像を示す写真である。図２１は図１４の接合部のＶ元素分布の特性Ｘ線像を示す写真である。図２２は中間材としてＭｏを用いた場合の希土類磁石とチタン合金の接合部の２次電子像を示す写真である。図２３は図２２の希土類磁石とチタン合金の接合部のＮｄ元素分布をＥＰＭＡにより撮影した特性Ｘ線像を示す写真である。図２４は図２２の接合部のＦｅ元素分布の特性Ｘ線像を示す写真である。図２５は図２２の接合部のＢ元素分布の特性Ｘ線像を示す写真である。図２６は図２２の接合部のＭｏ元素分布の特性Ｘ線像を示す写真である。図２７は図２２の接合部のＴｉ元素分布の特性Ｘ線像を示す写真である。図２８は図２２の接合部のＡｌ元素分布の特性Ｘ線像を示す写真である。図２９は図２２の接合部のＶ元素分布の特性Ｘ線像を示す写真である。図３０は中間材としてＷを用いた場合の希土類磁石とチタン合金の接合部の２次電子像を示す写真である。図３１は図３０の希土類磁石とチタン合金の接合部のＮｄ元素分布をＥＰＭＡにより撮影した特性Ｘ線像を示す写真である。図３２は図３０の接合部のＦｅ元素分布の特性Ｘ線像を示す写真である。図３３は図３０の接合部のＢ元素分布の特性Ｘ線像を示す写真である。図３４は図３０の接合部のＷ元素分布の特性Ｘ線像を示す写真である。図３５は図３０の接合部のＴｉ元素分布の特性Ｘ線像を示す写真である。図３６は図３０の接合部のＡｌ元素分布の特性Ｘ線像を示す写真である。図３７は図３０の接合部のＶ元素分布の特性Ｘ線像を示す写真である。図３８は実施例（１）の接合界面付近の金属組織をＫｅｒｒ顕微鏡で撮影した写真である。図３９は実施例（２）の接合界面付近の金属組織をＫｅｒｒ顕微鏡で撮影した写真である。図４０は実施例（３）の接合界面付近の金属組織をＫｅｒｒ顕微鏡で撮影した写真である。図４１は比較例（１）の接合界面付近の金属組織をＫｅｒｒ顕微鏡で撮影した写真である。図４２は磁石と合金材料を接合した場合のせん断強さτの値をプロットしたグラフである。図４３はＴａを中間材として磁石と合金材料を接合した場合のせん断強さτの値をプロットしたグラフである。図４４はＭｏを中間材として磁石と合金材料を接合した場合のせん断強さτの値をプロットしたグラフである。図４５は磁石と合金材料間に形成される拡散層の厚さと磁気特性及び接合強度の相関をプロットしたグラフである。図４６ａは従来の希土類磁石を用いた回転子の概略構造を示す要部断面図である。図４６ｂは図４６ａのＢ−Ｂ線に沿う断面図である。図４７ａは従来の希土類磁石を用いた他の回転子の概略構造を示す要部断面図である。図４７ｂは図４７ａのＢ−Ｂ線に沿う断面図である。
発明を実施するための最良の形態
以下、本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて詳述する。
本発明は希土類磁石と高融点金属、もしくは希土類磁石と高比強度材とをＨＩＰ処理により固相拡散接合で一体接合した構造物と、一体に接合する方法を基本手段とし、この基本手段を応用して、希土類磁石と高比強度材である合金材料との間に前記高融点金属の薄層を中間材として介挿して、ＨＩＰ処理により固相拡散接合で一体に接合した一体接合構造物を得ている。
上記希土類磁石は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石、Ｐｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石及びＳｍ−Ｃｏ系磁石から選択された何れか一種を用いており、高融点金属は、融点が１８００℃以上のタンタル（Ｔａ），モリブデン（Ｍｏ），タングスチン（Ｗ），バナジウム（Ｖ），ニオブ（Ｎｂ），ジルコニウム（Ｚｒ），ハフニウム（Ｈｆ）から選択された何れか一種を用いる。
一般に希土類磁石は粉末冶金法あるいは鍛造法、圧延法等の手段で作製されている。又、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は超急冷磁石粉末のホットプレス法とか、超急冷磁石粉末の熱間塑性加工法でも作製されている。
本発明における希土類磁石としては、上記の方法によって得られた何れの希土類磁石も適用可能であるが、中でも粉末冶金法にて作製された焼結磁石が好ましく、特にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石が最も好ましい。
本発明では、希土類磁石中にできる限り他の金属材料が拡散しないようにして磁気特性を良好に維持し、且つ希土類磁石と他の金属材料との接合面に反応層を形成することによって接合強度を高めることが主眼であり、その手段として前記高融点金属材料の薄層でなる中間材によって磁石中に他の金属材料が拡散しない機能を持たせ、接合強度を維持するようにした技術手段が主たる特徴となっている。
図１ａは本発明を回転子構造に適用した第１実施形態例を示す要部断面図であり、図１ｂは図１ａのＢ−Ｂ線に沿う断面図である。図中の１はシャフト、２は希土類磁石、３は非磁性材の金属円筒、４，４は非磁性材の金属円板である。
上記希土類磁石２と金属円筒３及び金属円板４，４との境界部分には、本実施形態例の特徴的構造である高融点金属による中間材７が介挿され、ＨＩＰ処理により一体に接合されている。尚、８，８は後述するＨＩＰ処理を行う際の真空脱気・封入を行った電子ビーム溶接部である。
上記希土類磁石２は、ネオジム（Ｎｄ），プラセオジウム（Ｐｒ），サマリウム（Ｓｍ）等の活性な希土類元素を成分として含有する高磁気エネルギー積の磁石であり、本例ではＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石（住友特殊金属製ＮＥＯＭＡＸ−３５Ｈ）を用いた。これらの希土類磁石のエネルギー積の大きさは、
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石＞Ｐｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石≫Ｓｍ−Ｃｏ系磁石の順になっている。一方、耐熱性を示すキューリー点は
Ｓｍ−Ｃｏ系磁石≫Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石＞Ｐｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の順になっている。
金属円筒３と金属円板４として高比強度チタン合金（６Ａｌ−４Ｖ合金，ＳＰ７００合金）を採用した。尚、チタン合金に代えてインコネル，ハステロイ等のニッケル基合金を用いてもよい。
図２ａは本発明の第２実施形態例を示す要部断面図であり、図２ｂは図２ａのＢ−Ｂ線に沿う断面図である。上記第１実施形態例と同一の構成部分に同一の符号を付して表示してある。この例では、希土類磁石２を２個に分割して両者の境界部に非磁性円板９を介挿固定してあり、その他の構成は第１実施形態例と一致している。この第２実施形態例では、多数個の希土類磁石２をＨＩＰ処理により接合することで大型の回転子構造を実現できる。
図３ａは本発明の第３実施形態例を示す要部断面図であり、図３ｂは図３ａのＢ−Ｂ線に沿う断面図である。この例ではシャフト１の周囲に鉄心５を配備し、この鉄心５の周縁部に長手方向に沿って断面くさび型の複数の鉄心溝部６を形成して、該鉄心溝部６内に希土類磁石２，２を配置するとともに、この希土類磁石２と鉄心溝部６の境界部分に中間材７がＨＩＰ処理により接合固定されている。その他の構成は第１，第２実施形態例と一致している。
上記中間材７として採用した高融点金属は、金属円筒３及び金属円板４等のロータ部材金属と希土類磁石２との直接反応を阻止する機能を有している。この中間材７自身は希土類磁石２とわずかに反応するか、もしくは相互拡散を生じる程度であり、基本的に中間材７の厚さは２μｍ以上で２００μｍ以下となっている。この中間材７は、希土類磁石２とロータ部材金属との反応を抑制するバリヤ層として機能する。この中間材７とロータ部材金属との接合界面では相互拡散は生じるが脆化層を生成しない。
中間材７の厚さを２μｍ以上２００μｍ以下にした理由は、この中間材７の厚さが２μｍ以下では前記バリヤ層としての機能が発揮されず、中間材７の厚さが２００μｍ以上では、該中間材７を介挿して一体化接合する工程が実施困難になるという事実に基づいている。
中間材７として、高温の接合温度において相互拡散は生じるが、活性金属で非磁性の高比強度チタン合金とは金属間化合物を形成せず、且つ非磁性で高強度のニッケル基合金や強磁性又は非磁性で高強度の鋼とも脆化層を形成しない前記高融点金属の箔を採用した。この箔は成形上から真空焼きなましを施したものが好ましい。
上記各実施形態例を実現するための接合方法として、希土類磁石本来の磁気特性をほとんど低下させることなく、且つ回転機のロータ部材金属と希土類磁石とを強固に接合するために、熱間等方加圧処理（ＨＩＰ処理）による一体接合する方法を採用した。
このＨＩＰ処理の概略を説明すると、内壁部にヒータが配備された密閉型高圧容器内に被処理物を収納し、アルゴンガス等の不活性ガスの雰囲気中で被処理物に対して所定の圧力と温度条件下で一定時間保持して、圧力と温度による相乗効果によって被処理物をあらゆる方向から均等に加圧処理し、上記被処理物を一体に接合する方法である。
図４の概要図に基づいて上記ＨＩＰ処理の具体例を説明する。即ち、下蓋１０上に設置された支持台１１上に被処理物２０を搭載し、内壁部に複数段のヒータ１２，１２を配置した断熱層１３で被処理物２０の周囲を全面的に被覆し、外郭部材として、上蓋１４と前記下蓋１０との間に跨がって高圧円筒１５を固着することにより密閉型高圧容器を構成する。この上蓋１４には予めガス流入口１６が開口されている。
そしてガス流入口１６から不活性ガスとしてアルゴンガスを導入して圧力媒体とし、被処理物２０に対して通常５０〜３００（ＭＰａ）以上の圧力と６００（℃）〜１１００（℃）以上の温度をかけて、圧力と温度による相乗効果により、矢印Ｐに示したように被処理物２０をあらゆる方向から均等に加圧処理する。
ＨＩＰ処理条件は、ロータ部材金属材料を基準として、ＨＩＰ処理で接合する部材の寸法形状及び中間材がある場合はその材質によって表１に示す接合温度，保持時間及び加圧力の中から選択する。
【表１】
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尚、ＨＩＰ処理で固相拡散接合を行う場合には、これに先立って電子ビーム溶接等により被処理物の接合部を真空脱気・封入する工程，即ちキャニング工程を実施する必要がある。なお、溶接時の真空度は１×１０-1Ｐａよりも高真空（１×１０-2Ｐａ以上）であることが望ましい。
前記図１〜図３に示した回転機のロータ構造のように、中間材７とロータ部材金属との接合部が同一方向の平面のみではない場合には、ＨＩＰ処理のような等方加圧方式が必要となるが、接合部が同一方向の平面のみの場合には、接合面に垂直方向からのみ加圧する一軸加圧方式を用いることも可能である。
実施例
以下に具体的なデータに基づく本発明の実施例を説明する。本実施例では前記図２に示したロータ構造の試料を作製し、中間材を介挿した場合のＨＩＰ処理による固相拡散接合実験を実施した。
１．〔供試材〕
供試材として、希土類磁石２として未着磁状態のφ１０.０×１０ｍｍ円柱状Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石（前記ＮＥＯＭＡＸ−３５Ｈ）を用いた。非磁性金属円筒３は内径φ１０.２ｍｍ，外径がφ１６.２ｍｍ，厚さ３ｍｍ，長さ３５ｍｍの６Ａｌ−４Ｖチタン合金焼なまし材を用いた。又、非磁性金属円板４，４および非磁性円板９としてはφ１０.１ｍｍ×５ｍｍの６Ａｌ−４Ｖチタン合金円板焼なまし材を用いた。
中間材７は厚さ５０μｍの高融点金属箔を用いた。種類はタンタル（Ｔａ），モリブデン（Ｍｏ），タングステン（Ｗ）の計３種類とした。この中間材７の影響をみるために、即ち比較のために該中間材７を介挿していない試料を比較例（１）とし、中間材７としてタンタル（Ｔａ），モリブデン（Ｍｏ），タングステン（Ｗ）を用いた実施例（１）（２）（３）を準備した。
２．〔ＨＩＰ処理〕
上記の供試材を用いて、図２に示すように６Ａｌ−４Ｖチタン合金でなる非磁性金属円筒３に、Ｔａ，Ｍｏ，Ｗの何れかの中間材７で覆った希土類磁石２と、６Ａｌ−４Ｖチタン合金でなる非磁性円板９を挿入し、それぞれの非磁性金属円筒３の両端開口部に６Ａｌ−４Ｖチタン合金でなる非磁性金属円板４，４を挿入して閉じた後、１×１０-2（Ｐａ）の真空中で電子ビームにより非磁性金属円筒３と非磁性金属円板４，４を溶接した。これらの試料を図４に示すＨＩＰ装置を用いて、１００（ＭＰａ）に加圧したアルゴンガス雰囲気中で９００℃，６０分保持させる処理を施した後、室温まで冷却した。
次に冷却後の試料をＨＩＰ装置から取り出し、図５に示すように希土類磁石２と金属円筒３のある部分を円筒軸に垂直に磁石部分で切断した後、両端面のみを加工して、Ｌ＝８ｍｍの円板状とし、１つの試料は接合界面のＥＰＭＡ（Ｘ線マイクロアナライザ）による分析を行い、他の試料は着磁後に磁気特性の測定を行った。
３．〔結果〕
３−１  金属顕微鏡による観察及び断面硬さ測定
表２は前記比較例（１）と実施例（１）（２）（３）の各供試材について金属顕微鏡による観察結果をまとめて示しており、中間材の有無と中間材の違いによる結果比較表である。表３は希土類磁石，チタン合金，中間材（Ｔａ，Ｍｏ，Ｗの３種）の線膨張係数を示しており、中間材は希土類磁石に近い線膨張係数を有している。
【表２】
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【表３】
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表４は各実施例（１）（２）（３）別に希土類磁石，中間材（Ｔａ，Ｍｏ，Ｗの３種），６Ａｌ−４Ｖチタン合金のビッカース硬さに対する押込み荷重依存性を測定した結果であり、各材料とも荷重が小さいほど硬さ値が高くなる傾向を有している。
表５は比較例（１）と実施例（１）（２）（３）について、ビッカース硬さ（荷重２５ｇｆ）を測定した結果である。金属材料である中間材，チタン合金は磁石に比べ硬さ値は低く、中間材の硬さ値は、タングステン（Ｗ）＞モリブデン（Ｍｏ）＞タンタル（Ｔａ）の順となっており、モリブデン（Ｍｏ），タンタル（Ｔａ）の硬さ値はチタン合金を下回っている。従って中間材の変形能は、タンタル（Ｔａ）＞モリブデン（Ｍｏ）＞タングステン（Ｗ）の順に優れている。
【表４】
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【表５】
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３−２  ＥＰＭＡ（Ｘ線マイクロアナライザ）による分析
図７は中間材なしの場合（比較例１）のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石（希土類磁石２，前記ＮＥＯＭＡＸ−３５Ｈ）とチタン合金２２の接合部の２次電子像を示す写真であり、図中のａは磁石２の領域を、ｂはチタン合金２２の領域を、ｃは反応層の領域を夫々示している。写真倍率は約８００倍である。
図８は同じ磁石２とチタン合金２２の接合部のＮｄ元素分布をＥＰＭＡにより撮影した特性Ｘ線像を示す写真で、白く浮き出ている部分２５がＸ線で検出されたＮｄであり、ａ，ｂ，ｃの領域は図７の図示例と対応している。以下同様に図９は接合部のＦｅ元素分布の特性Ｘ線像で、写真中に白く浮き出ている部分２６はＸ線で検出されたＦｅである。図１０は接合部のＢ（ホウ素）元素分布の特性Ｘ線像で、写真中に白く浮き出ている部分２７はＸ線で検出されたＢである。図１１は接合部のＴｉ元素分布の特性Ｘ線像で、写真中に白く浮き出ている部分２８はＸ線で検出されたＴｉである。図１２は接合部のＡｌ元素分布の特性Ｘ線像で、写真中に白く浮き出ている部分２９はＸ線で検出されたＡｌである。図１３は接合部のＶ（バナジウム）元素分布の特性Ｘ線像で、写真中に白く浮き出ている部分３０はＸ線で検出されたＶである。
図１４は中間材としてタンタル（Ｔａ）を用いた場合（実施例１）の前記磁石２とチタン合金２２の接合部の２次電子像を示す写真であり、図中のａは磁石２の領域を、ｂはチタン合金２２の領域を、ｅは中間材（Ｔａ）の領域を夫々示している。
図１５は中間材としてＴａを用いた場合の前記磁石２とチタン合金２２の接合部のＮｄ元素分布をＥＰＭＡにより撮影した特性Ｘ線像を示す写真で、白く浮き出ている部分２５がＸ線で検出されたＮｄであり、ａ，ｂ，ｅの領域は図１４の図示例と対応している。
図１６〜図２１において、中間材はすべてタンタル（Ｔａ）であり、以下同様に図１６は接合部のＦｅ元素分布の特性Ｘ線像で、写真中に白く浮き出ている部分２６はＸ線で検出されたＦｅである。図１７は接合部のＢ元素分布の特性Ｘ線像で、写真中に白く浮き出ている部分２７はＸ線で検出されたＢである。図１８は接合部のＴａ元素分布の特性Ｘ線像で、写真中に白く浮き出ている部分３１はＸ線で検出されたＴａである。図１９は接合部のＴｉ元素分布の特性Ｘ線像で、写真中に白く浮き出ている部分２８はＸ線で検出されたＴｉである。図２０は接合部のＡｌ元素分布の特性Ｘ線像で、写真中に白く浮き出ている部分２９はＸ線で検出されたＡｌである。図２１は接合部のＶ元素分布の特性Ｘ線像で、写真中に白く浮き出ている部分３０はＸ線で検出されたＶである。
図２２は中間材としてモリブデン（Ｍｏ）を用いた場合（実施例２）の前記磁石２とチタン合金２２の接合部の２次電子像を示す写真であり、図中のａは磁石２の領域を、ｂはチタン合金２２の領域を、ｆは中間材（Ｍｏ）の領域を夫々示している。
図２３は中間材としてＭｏを用いた場合の前記磁石２とチタン合金２２の接合部のＮｄ元素分布をＥＰＭＡにより撮影した特性Ｘ線像を示す写真で、白く浮き出ている部分２５がＸ線で検出されたＮｄであり、ａ，ｂ，ｆの領域は図２２の図示例と対応している。前記例と同様に白く浮き出ている部分がＸ線で検出された元素分布であって、図２３に示す２５はＮｄである。
図２４〜図２９において、中間材はすべてモリブデン（Ｍｏ）であり、以下同様に図２４は接合部のＦｅ元素分布の特性Ｘ線像で、写真中に白く浮き出ている部分２６はＸ線で検出されたＦｅである。図２５は接合部のＢ元素分布の特性Ｘ線像で、写真中に白く浮き出ている部分２７はＸ線で検出されたＢである。図２６は接合部のＭｏ元素分布の特性Ｘ線像で、写真中に白く浮き出ている部分３２はＸ線で検出されたＭｏである。図２７は接合部のＴｉ元素分布の特性Ｘ線像で、写真中に白く浮き出ている部分２８はＸ線で検出されたＴｉである。図２８は接合部のＡｌ元素分布の特性Ｘ線像で、写真中に白く浮き出ている部分２９はＸ線で検出されたＡｌである。図２９は接合部のＶ元素分布の特性Ｘ線像で、写真中に白く浮き出ている部分３０はＸ線で検出されたＶである。
図３０は中間材としてタングステン（Ｗ）を用いた場合（実施例３）の前記磁石２とチタン合金２２の接合部の２次電子像を示す写真であり、図中のａは磁石２の領域を、ｂはチタン合金２２の領域を、ｇは中間材（Ｗ）の領域を夫々示している。
図３１は中間材としてＷを用いた場合の前記磁石２とチタン合金２２の接合部のＮｄ元素分布をＥＰＭＡにより撮影した特性Ｘ線像を示す写真で、白く浮き出ている部分２５がＸ線で検出されたＮｄであり、ａ，ｂ，ｇの領域は図３０の図示例と対応している。
図３２〜図３７において中間材はすべてタングステン（Ｗ）であり、以下同様に図３２は接合部のＦｅ元素分布の特性Ｘ線像で、写真中に白く浮き出ている部分２６はＸ線で検出されたＦｅである。図３３は接合部のＢ元素分布の特性Ｘ線像で、写真中に白く浮き出ている部分２７はＸ線で検出されたＢである。図３４は接合部のＷ元素分布の特性Ｘ線像で、写真中に白く浮き出ている部分３３はＸ線で検出されたＷである。図３５は接合部のＴｉ元素分布の特性Ｘ線像で、写真中に白く浮き出ている部分２８はＸ線で検出されたＴｉである。図３６は接合部のＡｌ元素分布の特性Ｘ線像で、写真中に白く浮き出ている部分２９はＸ線で検出されたＡｌである。図３７は接合部のＶ元素分布の特性Ｘ線像で、写真中に白く浮き出ている部分３０はＸ線で検出されたＶである。
４．〔結果の検証〕
４−１  〔中間材を用いていないＨＩＰ接合材〕
金属組織と硬さ及び図７〜図３７のＥＰＭＡ分析結果について検証したところ、磁石２の主相（Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ）からなる結晶粒の周辺にＮｄ−ｒｉｃｈの粒界相（Ｎｄ19Ｆｅ）やＢ−ｒｉｃｈ相（Ｎｄ11Ｆｅ4Ｂ4），炭化物相（Ｎｄ2Ｃ3）等が島状に分布している。炭化物相は粒界相に隣接する場合が多い。この中間材７がないＨＩＰ接合材は、図１０，図１１に示したように接合界面に数μｍのＴｉ，Ｂがｒｉｃｈな反応層ｃ（チタンホウ化物：微量のＮｄ，Ｆｅ，Ｖ，Ａｌ，Ｃを含む。）を生成しているものと考えられる。
又、図９に示したように磁石側２からチタン合金２２側にＦｅの拡散（写真中の白色部）が顕著である。更にチタン合金２２内では接合界面からチタン合金のβ相が樹枝状に成長したデンドライト組織が生成している。尚、Ｆｅはチタン合金のβ相安定化元素である。更に図１１，図１２，図１３に示したように、チタン合金２２側から磁石２側にＴｉ，Ａｌ，Ｖが拡散しており、特にＡｌの拡散が顕著である。拡散の程度はＡｌ＞Ｔｉ＞Ｖの順となっている。
接合界面近傍の磁石内では、Ｎｄ−ｒｉｃｈの粒界相、特に結晶粒界３重点部とか炭化物相が分解し、チタン合金側へＦｅ，Ｂ，Ｃを拡散により供給して、この粒界相部は更にＮｄ−ｒｉｃｈとなっている。その結果として活性化したＮｄ−ｒｉｃｈ部が隣接する主相部を侵食して主相成分のＦｅ，Ｂ，Ｃを取り込み、粒界相３重点部が大きく成長したものと推定される。
４−２  〔中間材としてＴａを用いたＨＩＰ接合材〕
図１４に示したようにタンタル（Ｔａ）とチタン合金２２との界面に反応層はないが、Ｔａ側からチタン合金２２側にＴａが拡散し、接合界面からチタン合金のβ相が樹枝状に成長している。尚、Ｔａはチタン合金のβ相安定化元素である。
一方、図２０，図２１に示したようにチタン合金２２側からＴａ側にＡｌ，Ｖが拡散している。拡散の程度はＡｌ＞Ｖである。更に図１５，図１６，図１７に示したように磁石２とタンタル（Ｔａ）との界面では、磁石２側からタンタル（Ｔａ）側へＮｄ，Ｆｅ，Ｂが微量に拡散している。拡散の程度はＢ＞Ｆｅ＞Ｎｄの順である。又、図１８に示したようにタンタル（Ｔａ）側から磁石２側にＴａが微量拡散するが、反応層の生成はなかった。但し界面近傍の磁石内はＮｄ−ｒｉｃｈとなる傾向がみられた。
４−３  〔中間材としてＭｏを用いたＨＩＰ接合材〕
図２２に見られるように、モリブデン（Ｍｏ）とチタン合金２２との界面に反応層はほとんどないが、モリブデン（Ｍｏ）側からチタン合金側２２にＭｏが拡散し、接合界面からチタン合金のβ相が樹枝状に成長している。一方、図２８，図２９に示したようにチタン合金２２側からモリブデン（Ｍｏ）側にＡｌ，Ｖが拡散している。拡散の程度はＡｌ＞Ｖである。
磁石２とモリブデン（Ｍｏ）との界面では、磁石２側からモリブデン（Ｍｏ）側へＢ，Ｆｅ，Ｎｄ（Ｆｅ，Ｎｄは微量）が拡散しているが、モリブデン（Ｍｏ）側から磁石２側への拡散はほとんどなく、反応層の生成はなかった。但し界面近傍の磁石２内はＮｄ−ｒｉｃｈとなる傾向がみられた。
４−４  〔中間材としてＷを用いたＨＩＰ接合材〕
図３０に示したようにタングステン（Ｗ）とチタン合金２２との界面に反応層はほとんどないが、タングステン（Ｗ）側からチタン合金２２側にＷが微量拡散し、チタン合金２２側からタングステン側にＡｌが拡散している（図３６）。
図３１，図３２に見られるように磁石２とタングステン（Ｗ）との界面では、磁石２側からタングステン（Ｗ）側へＮｄ，Ｆｅが微量拡散し、タングステン（Ｗ）側から磁石側に微量拡散するが、反応層の生成はなかった。但し界面近傍の磁石内はＮｄ−ｒｉｃｈとなる傾向がみられた。
５．〔ＨＩＰ処理による磁石の磁気特性変化〕
ＨＩＰ処理による磁石の磁気特性の変化を調べるために、ＨＩＰ処理を施さないＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石単体１０個を従来例とし、着磁後、前記比較例（１）及び本実施例（１）（２）（３）とともに磁気特性を測定した。
表６により、実施例（１）（２）（３）と比較例（１）及び従来例の磁気特性を測定した結果を示す。
【表６】
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表６によれば、実施例（１）（２）（３）の磁気特性は、従来例と較べてほぼ同等であり、ＨＩＰ処理による磁気特性の低下は認められなかった。
一方、比較例（１）は従来例と較べて磁気特性の劣化、特にｂＨｃ，（ＢＨ）max，Ｈkの低下が認められた。
図６は中間材としてモリブデン箔を用いた実施例（２）と、比較例（１）及び従来例について磁石の減磁特性を測定した結果を示している。比較例（１）の減磁特性曲線は、図中に破線○印で明示したように、減磁界（Ｈ）が保磁力（ｉＨｃ）に至る途中の約２（ｋＯｅ）及び１５（ｋＯｅ）の２箇所で磁化（４πＩ）が不連続に低下して階段状を呈しており、実施例（２）と従来例の減磁特性曲線とは明らかに様子が異なっている。比較例（１）のような階段状の減磁特性曲線の場合には、磁石の自己減磁とか熱減磁を招来する惧れがあり、好ましくないものと言える。
データの詳細な分析によれば、磁石２と中間材７との間に生成する拡散層の厚さが磁石２の厚さに対して０.０４％以上６％以下であれば磁気特性の低下が見られず、特にチタン合金の場合には拡散層の厚みは０.２〜１.０％と極わめて薄く、磁気特性は良好であった。
尚、図示は省略したが実施例（１）（３）の場合でも比較例（１）のような減磁特性曲線の異常は認められなかった。
６．〔ＨＩＰ処理による接合界面のＫｅｒｒ顕微鏡観察結果〕
次に各実施例（１）（２）（３）と比較例（１）についての接合界面付近の組織をＫｅｒｒ顕微鏡で撮影した結果を図３８〜図４１に示す。写真倍率は６４０倍である。
Ｋｅｒｒ顕微鏡写真及び前記ＥＰＭＡ分析結果から、各実施例（１）（２）（３）では、中間材７として用いたタンタル（Ｔａ），モリブデン（Ｍｏ），タングステン（Ｗ）がチタン合金２２中へ固相拡散し、チタン合金のβ相が樹枝状に成長していることが確認された。また、希土類磁石２と中間材７の界面では、希土類磁石２側から中間材７側へＢ，Ｆｅ，Ｎｄ（Ｆｅ，Ｂは極微量）が若干拡散し、界面近傍の磁石内はＮｄ−ｒｉｃｈとなる傾向が見られたが、反応層の生成はほとんど認められなかった。一方、図４１に示す比較例（１）の場合には、接合界面の希土類磁石２側約１５μｍ領域の結晶粒には粒成長が認められ、磁区模様が見られない。これらの領域の結晶粒は希土類磁石２の結晶粒とは明らかに異なっている。前記ＥＰＭＡ写真からこの領域の結晶粒にはチタン合金２２側からＴｉが拡散した拡散層ｈが形成されていることが確認された。
また、チタン合金２２側にも約５μｍ領域の反応層、即ち希土類磁石側から拡散した鉄の層が認められ、図６により説明した階段状の減磁特性曲線の異常は、これらの反応層の形成が起因するものと考えられる。
以上説明した接合界面のＫｅｒｒ顕微鏡観察結果から、反応層とはＫｅｒｒ顕微鏡によって金属組織の区別がつく領域であり、接合強度と磁気特性に大きく関わる層である。一方、拡散層とは、Ｋｅｒｒ顕微鏡では金属組織の区別がつかず、元素分析を行うことによって始めて元素の存在が分かる領域であり、接合強度に大きく関わる層である。
７．〔ＨＩＰ処理による希土類磁石と合金材料との接合強度と拡散反応状態及び磁気特性との関係〕
ＨＩＰ処理の有効性を検証するため、中間材を介挿した場合と介挿しない場合の希土類磁石と合金材料との接合強度を求め、この接合強度に及ぼす中間材の種類と接合温度の影響を検討した。
７−１  〔希土類磁石と合金材料を直接接合した際の接合強度〕
図４２は希土類磁石と接合する各種合金材料と接合方法を変えて直接接合した後、せん断試験治具により測定したせん断強さτ（ＭＰａ）の値をプロットしたグラフである。
合金材料としての炭素鋼（SS400）は従来の接合法であるエポキシ系接着剤を用いた接着と半田による接合を行い、チタン合金ＳＡＴ６４（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ）は９００℃の温度条件でＨＩＰ処理を行い、超塑性チタン合金ＳＰ７００（Ｔｉ−４.５Ａｌ−３Ｖ−２Ｍｏ−２Ｆｅ）は、温度条件を夫々８５０℃と７００℃に変えてＨＩＰ処理を行った。更に低合金鋼（Ｆｏ−０.８Ｎｉ−１.８Ｃｒ−０.２Ｍｏ，ＳＮＣＭ４３９）とインコネル（５２Ｎｉ−１９Ｃｒ−１９Ｆｅ−３Ｍｏ，ＭＡ７１８）は夫々９００℃の温度条件でＨＩＰ処理を行った。
図４２によれば、炭素鋼をエポキシ系接着剤を用いて接着した場合のせん断強さτは１４（ＭＰａ）程度であり、半田により接合した場合のせん断強さτは６０（ＭＰａ）程度であったのに対して、磁石にチタン合金、超塑性チタン合金、低合金鋼及びインコネルをＨＩＰ処理を用いて接合した場合のせん断強さτは２９０〜３７０（ＭＰａ）であり、接合強度に及ぼすＨＩＰ処理の有効性が確認された。
７−２  〔希土類磁石と合金材料を中間材を介在して接合した際の接合強度〕
図４３は中間材としてタンタルを介挿して希土類磁石と各種合金材料をＨＩＰ処理により接合した際のせん断強さτ（ＭＰａ）の値をプロットしたグラフである。合金材料とのＨＩＰ処理温度は図４２の例と同一条件とした。
図４３によれば、せん断強さτは１７０〜３２０（ＭＰａ）の範囲にあり、エポキシ系接着剤とか半田を用いた従来例に比して接合強度に及ぼすＨＩＰ処理の有効性が確認されたが、特に合金材料として超塑性チタン合金（ＳＰ７００）を用いた場合の接合強度が最大となった。
図４４は中間材としてモリブデンを介挿して希土類磁石と各種合金材料とをＨＩＰ処理により接合した際のせん断強さτ（ＭＰａ）の値をプロットしたグラフである。合金材料とのＨＩＰ処理温度は図４３の例と同一条件とした。
図４４によれば、せん断強さτは１００〜１５０（ＭＰａ）の範囲にあり、接合強度に及ぼすＨＩＰ処理の有効性が確認された。タンタルの例と同様に合金材料として超塑性チタン合金を用いた場合の接合強度が最大となっている。
７−３  〔ＨＩＰ処理による希土類磁石と合金材料との拡散反応状態〕
ＨＩＰ処理の有効性を検証するため、希土類磁石と接合する合金材料として、超塑性チタン合金（ＳＰ７００）及びインコネル（ＭＡ７１８）を選択し、希土類磁石と直接接合した場合と中間材を介挿した場合の夫々について拡散反応状態を分析した。その結果を表７，表８に示す。
【表７】
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【表８】
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表７によれば、超塑性チタン合金（ＳＰ７００）と希土類磁石とを中間材を介挿せずに直接接合した場合には、ＨＩＰ処理温度が８５０℃では超塑性チタン合金側にはチタンとボロンの反応層が０.２μｍ生成し、希土類磁石中の鉄が４０μｍ拡散している。又、希土類磁石側には超塑性チタン合金成分の拡散は微量である。中間材としてモリブデンを介挿した場合には、超塑性チタン合金側及び希土類磁石側の何れにも拡散はほとんど生じなかった。
ＨＩＰ処理温度が７００℃では、中間材の有無に関わらず超塑性チタン合金側と希土類磁石側ともに拡散はほとんどないか、あってもごく微量であった。
表８によれば、インコネル（ＭＡ７１８）と希土類磁石とを中間材を介挿せずに直接接合した場合には、インコネル側に希土類磁石成分のＮｄ，Ｂ，Ｄｙ、Ｃｏが拡散し、特にＮｄが多量に拡散してインコネルと反応層を形成した。又、希土類磁石側にはインコネルのＮｉが拡散し、Ｎｉ−Ｎｄ−Ｆｅ合金層とＦｅを主としたＦｅ−Ｎｉ反応層が形成された。その他のインコネル成分の拡散は微量である。
中間材としてモリブデンを介挿した場合には、インコネル側及び希土類磁石側の何れにも拡散はほとんど生じなかった。
以上の結果から中間材を介挿しない接合では、希土類磁石に接合する合金材料が超塑性チタン合金でＨＩＰ処理温度が８５０℃にした場合と、合金材料がインコネルの場合に希土類磁石と合金材料間に反応層が形成されやすく、合金材料が超塑性チタン合金でＨＩＰ処理温度が７００℃以下に低くした場合には拡散が生じにくいことが判明した。
中間材を介挿した接合では、合金材料と希土類磁石間の相互拡散が抑制される。
７−４  〔ＨＩＰ処理による希土類磁石と超塑性チタン合金の接合による磁気特性〕
ＨＩＰ処理の有効性を検証するため、希土類磁石と接合する合金材料として超塑性チタン合金（ＳＰ７００）とインコネルを選択して、希土類磁石と直接接合した場合と中間材を介挿した場合の夫々について磁気特性を測定した。測定方法は、ＨＩＰ処理した試料を切断・研磨してから４０ｋｏｅの磁界強度で着磁し、ＢＨトレーサを用いて磁気特性を求めた。ＨＩＰ処理時の加圧条件は１００ＭＰａ，保持時間は６０分とした。その結果を表９，表１０に示す。
【表９】
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【表１０】
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表９によれば、超塑性チタン合金（ＳＰ７００）と希土類磁石とを中間材を介挿せずに直接接合した場合には、ＨＩＰ処理温度が７００℃〜８５０℃の範囲では磁気特性の差はほとんどないことが認められた。中間材としてＴａ，Ｍｏを介挿した場合には、磁気特性はきわめて良好であった。
上記の結果から、合金材料が通常のチタン合金ＳＡＴ６４（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ）の場合には中間材を介挿することが必要であったが、合金材料が超塑性チタン合金ＳＰ７００（Ｔｉ−４.５Ａｌ−３Ｖ−２Ｍｏ−２Ｆｅ）の場合には、中間材を介挿せず、しかも７００℃〜８５０℃という低温で接合しても良好な磁気特性が得られることが判明した。
表１０によれば、合金材料がインコネルで希土類磁石と直接接合する場合には、従来のＨＩＰ処理温度である１０２０℃を９００℃まで低下させるとＨｃＪ，Ｈｋは改善されるものの（ＢＨ）maxがＨＩＰ処理を施さないものに対して８０％以下となり、実用範囲に入っていないことが判明した。
７−５  〔ＨＩＰ処理による拡散層と接合強度及び磁気特性の相関〕
図４５は、ＨＩＰ処理によって希土類磁石と合金材料間に形成される拡散層の厚さ（磁石の厚みに対する拡散層の厚さ，％）と、磁気特性及び接合強度の相関をプロットしたグラフである。グラフ（Ａ）は拡散層の厚さと磁気特性（エネルギー積，％）を、グラフ（Ｂ）は拡散層の厚さと接合強度（ＭＰａ）を夫々表わしている。尚、合金材料として通常のチタン合金ＳＡＴ６４を用いた。
図４５によれば、拡散層が大きくなるのにつれて磁気特性は次第に低下し、拡散層の厚さが６.０％に達すると、磁気特性が８０％に低下した。接合強度に関しては、拡散層が０.２％で急速に高くなり、以後は微増していることが判明した。
この結果から、希土類磁石とチタン合金間に形成される拡散層の厚さは、希土類磁石の厚さの０.０４％〜６.０％、好ましくは０.２〜１.０％の範囲にあるように調整することによって接合強度及び磁気特性の両特性をほぼ満足することが出来る。
８  〔考察〕
８−１  高比強度材がチタン合金（ＳＡＴ６４）の場合
希土類磁石とチタン合金（ＳＡＴ６４）をＨＩＰ処理により直接接合した場合には、減磁曲線にクニックが認められ、ＨKの値が低下して最大エネルギー積（ＢＨ）maxも若干低下した。Ｋｅｒｒ顕微鏡により組織観察を行った結果、接合界面から磁石側へ約１０μｍの領域では主相と異なり、結晶粒に磁石模様がない。従って接合界面付近において保磁力の低い磁性相が生成したため、減磁曲線の角形性が低下したものと考えられる。
希土類磁石とチタン合金（ＳＡＴ６４）との間にＴａ，Ｍｏ，Ｗの各中間材を介挿してＨＩＰ処理することにより、磁気特性中のｉＨｃの値が１〜１.５ｋＯｅとわずかながら低下した。これはＨＩＰ処理時の熱履歴が原因と推定される。このような低下は再加熱・冷却によるｉＨｃの回復処理で特性の改善をはかることができる。
タンタルを中間材として用いた場合には、モリブデン，タングステンを中間材として用いた場合に較べてＨｋ値の低下がやや大きい。これはタンタルがモリブデン、タングステンに較べてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石中に拡散しやすいことに対応しているものと考えられる。
磁気特性の劣化防止の観点から、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石とチタン合金との間に上記各中間材を配置することが有効である。３種類の中間材の中ではＷ，Ｍｏがとりわけ良好である。一方、中間材の硬さ，つまり変形能，相互拡散に基づく接合性を考慮すると、モリブデン（Ｍｏ）が最適である。
中間材を介挿することによって接合強度はやや低下するが、従来のエポキシ系接着剤による接合強度よりも大きく、実用上の問題は生じない。
８−２  高比強度材が超塑性チタン合金（ＳＰ７００）の場合
希土類磁石と超塑性チタン合金（ＳＰ７００）をＨＩＰ処理により直接接合した場合には、チタン合金（ＳＡＴ６４）をＨＩＰ処理により直接接合した場合よりもせん断強さ，即ち接合強度が大きく、且つ磁気特性にも優れており、ＨＩＰ処理の有効性が高い。
中間材を介在して接合した際の接合強度もチタン合金に較べて接合強度が大きく、特にエポキシ系接着剤とか半田を用いた従来例に比して接合強度に及ぼすＨＩＰ処理の有効性が大きいことが確認された。磁気特性に関しても特に問題はなく、従って超塑性チタン合金の場合には、中間材を介挿しなくても実用可能であることが判明した。
８−３  高比強度材がインコネル（ＭＡ７１８）の場合
希土類磁石とインコネル（ＭＡ７１８）をＨＩＰ処理により直接接合した場合には、チタン合金及び超塑性チタン合金をＨＩＰ処理により直接接合した場合よりも接合強度が高い値を示した。一方、中間材を介挿して接合した際の接合強度は、チタン合金及び超塑性チタン合金を用いた接合強度よりも若干低い値を示した。それでも従来のエポキシ系接着剤による接合強度より大きく、実用上問題は生じない。
しかし磁気特性に関しては、中間材を介挿しないと低下が著しく、実用上問題が生じるが、中間材を介挿することで向上が認められ、従って中間材の介挿によって接合強度及び磁気特性の両特性面で実用上問題は生じない。
以上を要約すると、希土類磁石と高比強度材料との接合に際しては、高融点金属の薄層を中間材として介挿して、接合温度を６５０℃〜１１００℃とし、所定の圧力で一定時間保持してＨＩＰ処理を行うことにより、接合強度，磁気特性ともに優れた希土類磁石と金属材料の一体接合構造物が得られる。
また、希土類磁石と高比強度材料を中間材を介挿することなく、直接接合する場合は、接合温度を６５０℃〜８５０℃、より好ましくは７００℃〜８００℃とし、所定の圧力で一定時間保持してＨＩＰ処理を行うことにより、接合強度，磁気特性ともに優れた希土類磁石と金属材料の一体接合構造物が得られ、特に、高比強度材料としては超塑性チタン合金が好適である。
本発明にかかる希土類磁石と金属材料の一体接合構造物及びその接合方法によれば、希土類磁石と高比強度合金材料を接合する際に、接合強度と磁気特性の両特性を良好に保持するため、希土類磁石と高比強度合金材料との間に高融点金属を中間材として介挿して、ＨＩＰ処理により希土類磁石と高比強度合金材料を一体に接合したことにより、高比強度合金材料が希土類磁石側に拡散することが抑制され、且つ接合面に反応層が形成されて希土類磁石の本来の磁気特性を低下させることなしに回転機等のロータ部材金属と希土類磁石とを強固に一体接合することができる。
従って電動機等の高速化とか大容量化に伴って回転子に作用する遠心力が増大しても、希土類磁石に変形とか破断が生じる惧れをなくすことができる。
本発明では希土類磁石と高比強度合金材料との間に中間材として高融点金属を介挿したことにより、希土類磁石と高比強度合金材料との間に前記反応層が形成されるとともにボイドが圧壊されて接合欠陥の少ない高強度で緻密な一体化接合部材が得られ、本質的に脆性材料である希土類磁石そのものの強度と靭性も向上するという効果がある。
特に高比強度合金材料が超塑性チタン合金の場合には、希土類磁石と超塑性チタン合金間に形成される拡散層の厚さが希土類磁石の厚さの０.０４％〜６.０％、好ましくは０.２〜１.０％の範囲にあるように調整することによって接合強度と磁気特性の両特性を満足することができ、中間材を介挿せずに磁石と接合することができる。
更に本発明によれば、希土類磁石と高比強度合金材料との複合材料の曲げ強度とかねじり強度、剛性、耐食性が大幅に改善され、磁石よりも熱膨張係数の大きい金属を使用することで焼ばめの原理により磁石側に圧縮応力を付与することができる。
希土類磁石と金属材料を一体に接合する手段として、熱間等方加圧処理（ＨＩＰ処理）を用いたことにより、磁石を内蔵した状態で回転機ロータを構成する複数個の各金属構造部材の固相拡散接合を１回の処理で同時に実施することができる上、磁石を内蔵した一体接合に際しては、希土類磁石が真空封止されるためにコーティング皮膜なしの裸磁石のままで内蔵可能となり、使用時にロータが発熱等で高温に長時間さらされても磁石が酸化による劣化を生じる惧れがない。
上記のＨＩＰ処理を実施したことにより、中間材の介挿如何を問わず従来の接合法に較べて磁石と合金材料との接合強度が格段に高くなり、特に合金材料として超塑性チタン合金を用いると接合強度を最大にすることができる。
ＨＩＰ処理により、磁石に中間材を介挿せずに、超塑性チタン合金を６５０℃〜８５０℃という低温で接合しても磁石側へのチタン合金成分の拡散は微量であり、中間材を介挿するとチタン合金側及び磁石側の何れにも拡散はほとんど生じることがなく、従って中間材の有無に関わらず希土類磁石側との接合強度を高く維持することができる。
特に希土類磁石の持つ脆性とか強度，剛性，靭性等の不足をカバーし、高温の接合温度でも磁気特性を劣化させることなく他の金属部材と高強度に一体化可能な接合構造物と接合方法を提供するものである。
産業上の利用可能性
以上のように本発明にかかる希土類磁石と金属材料の一体接合構造物は、電動機等のロータ部材金属と希土類磁石との接合性を高めることができるので、永久磁石式高速発電機とか電動機に用いられている回転子の製作に適用して有用であるが、このような実施形態に限られるものではなく、ガスタービンを利用した小型高速発電機とか低慣性ダイナモ、コージェネ発電機等の外、超高速スピンドルモータとか開閉装置操作機構部として遮断器断路部、直流遮断器にも利用することができる。
更に希土類磁石を利用する応用分野として、フライホイール電力貯蔵システムとか船舶、化学プラントシステム、流体ポンプ、高速切削用工作機械等の製作にも適用することが可能である。
【図１ａ】
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【図１ｂ】
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【図２ａ】
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【図２ｂ】
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【図３ａ】
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【図３ｂ】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
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【図２８】
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【図２９】
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【図３０】
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【図３１】
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【図３２】
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【図３３】
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【図３４】
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【図３５】
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【図３６】
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【図３７】
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【図３８】
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【図３９】
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【図４０】
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【図４１】
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【図４２】
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【図４３】
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【図４４】
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【図４５】
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【図４６ａ】
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【図４６ｂ】
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【図４７ａ】
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【図４７ｂ】
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