(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
易重合性化合物の製造設備において、易重合性化合物を含有する液体を貯留する箇所へ差圧式液面計、ガラスゲージ型或いはチューブの直視式液面計、ディスプレッサー式液面計より選択された液面計を設置する際の液面計の設置方法であって、当該液面計の高圧側検出ラインと貯留した上記液体抜き出しラインとの接続角αは１０〜９０°で接続され、かつ液面計の高圧側検出ラインの管径Ｄ１と液体抜き出しラインの管径Ｄ２との寸法比Ｄ２／Ｄ１は１．３〜２０であるものを使用したことを特徴とする液面計の設置方法。
【請求項２】
液体抜き出しラインは、蒸留塔、蒸留塔の還流槽、分解反応塔、薄膜蒸発器、塔頂ガス冷却液槽、縦型貯蔵槽、横型貯槽又はタンクに接続されていることを特徴とする請求項１記載の液面計の設置方法。
【請求項３】
液面計の高圧側検出ライン及び／又は低圧側検出ラインは、加熱或いは保温してあることを特徴とする請求項１〜２記載の液面計の設置方法。
【請求項４】
液面計の高圧側検出ラインび／又は低圧側検出ラインは、ガス及び／又は液体の注入口を接続していることを特徴とする請求項１〜３記載の液面計の設置方法。
【請求項５】
易重合性化合物は、（メタ）アクリル酸又はそのエステルであることを特徴とする請求項１〜４記載の液面計の設置方法。
【請求項６】
液面計で測定する液体は、（メタ）アクリル酸又はそのエステルを製造する場合に副生するアクリル酸２量体、β−（メタ）アクリロキシプロピオン酸エステル類、β−アルコキシプロピオン酸エステル類、β−ヒドロキシプロピオン酸、β−ヒドロキシプロピオン酸エステル類を少なくとも１種類以上含有するものであることを特徴とする請求項５記載の液面計の設置方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、易重合性化合物の製造設備に使用する液面計の設置方法に係り、更に詳しくは、特に前記液面計の高圧側検出部分の設置方法に関するもので、液面計の検出部が閉塞することなく設備の連続運転を可能とした液面計の設置方法である。
【０００２】
【従来の技術及びその課題】
従来、アクリル酸等を製造する設備において、当該機器本体に直結して液面計の高圧側検出部分を取り付けて圧力測定を行うのが一般的であった。
しかしながら、従来の液面計の設置方法では、易重合性化合物の製造時に使用される重合禁止剤、或いは発生した重合物が液面計の高圧側検出部分に供給されるため、ここに固形物が蓄積されて液面計に誤作動が発生することがあった。
従って、液面計によって連続して正確な測定ができず設備の長期安定運転が行えなかった。
【０００３】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、易重合性化合物の製造設備に液面計を設置する方法であって、当該液面計の高圧側検出部分に測定液体の固形物が発生・蓄積するのを防止し、連続して正確な測定を行える液面径の設置方法を庭球するものである。即ち、本発明の要旨は、
（１）易重合性化合物の製造設備において、易重合性化合物を含有する液体を貯留する箇所へ差圧式液面計、ガラスゲージ型或いはチューブの直視式液面計、ディスプレッサー式液面計より選択された液面計を設置する際の液面計の設置方法であって、当該液面計の高圧側検出ラインと貯留した上記液体抜き出しラインとの接続角αは１０〜９０°で接続され、かつ液面計の高圧側検出ラインの管径Ｄ１と液体の抜き出しラインの管径Ｄ２との寸法比Ｄ２／Ｄ１は１．３〜２０であるものを使用したことを特徴とする液面計の設置方法である。
（２） 液体抜き出しラインは、蒸留塔、蒸留塔の還流槽、分解反応塔、薄膜蒸発器、塔頂ガス冷却液槽、縦型貯蔵槽、横型貯槽又はタンクに接続されていることを特徴とする上記（１）記載の液面計の設置方法である。
（３） 液面計の高圧側検出ライン及び／又は低圧側検出ラインは、加熱或いは保温してあることを特徴とする上記１〜２記載の液面計の設置方法である。
（４）液面計の高圧側検出ラインび／又は低圧側検出ラインは、ガス及び／又は液体の注入口を接続していることを特徴とする上記１〜３記載の液面計の設置方法である。
（５） 易重合性化合物は、（メタ）アクリル酸又はそのエステルであることを特徴とする上記１〜４記載の液面計の設置方法である。
（６） 液面計で測定する液体は、（メタ）アクリル酸又はそのエステルを製造する場合に副生するアクリル酸２量体、β−（メタ）アクリロキシプロピオン酸エステル類、β−アルコキシプロピオン酸エステル類、β−ヒドロキシプロピオン酸、β−ヒドロキシプロピオン酸エステル類を少なくとも１種類以上含有するものであることを特徴とする上記５記載の液面計の設置方法である。
【０００４】
【発明の実施の形態】
本発明の液面計の設置方法を添付図面に基づいて説明する。
図１はアクリル酸の製造における（高沸物）分解反応塔及び塔頂ガス冷却液槽に本発明の液面計の設置方法を実施した設備全体図、図２は図１の（高沸物）分解反応塔に液面計を設置した部分拡大図及び図３は図１の塔頂ガス冷却液槽に液面計を設置した部分拡大図である。
【０００５】
先ず、図１によりアクリル酸の製造設備の概要を説明する。
Ａは（高沸物）分解反応塔であって、当該（高沸物）分解反応塔Ａには供給ライン１が取付けられている。
Ｂ1は塔底ポンプであって、当該塔底ポンプＢ1の流入側は（高沸物）分解反応塔Ａの塔底に取付けられている塔底液体抜き出しライン２に接続されており、またその流出側は分解残差物抜き出しライン４に接続されている。
Ｃは加熱用熱交換器であって、当該加熱用熱交換器の流入側は上記流出側は分解残差物抜き出しライン４から分岐した加熱用熱交換器供給ライン３に接続されており、またその流出側はラインによって（高沸物）分解反応塔Ａの下側壁に接続されている。
【０００６】
Ｄは塔頂ガス冷却熱交換器であって、当該塔頂ガス冷却熱交換器Ｄの流入側は（高沸物）分解反応塔Ａの塔頂に取付けられた分解後ガス回収ライン６に接続されており、その流出側はラインを介して塔頂ガス冷却液槽Ｅの流入側に接続されている。
また、塔頂ガス冷却液槽Ｅの流出側は槽底液体引き出しライン５及びポンプＢ2を介しての塔頂ガス冷却液抜き出しライン８に接続されており、塔頂ガス冷却液はこのライン８によって次の設備に移送される。
また塔頂ガス冷却液抜き出しライン８から分岐した冷却液戻しライン９は塔頂ガス冷却熱交換器Ｄの流入側に接続されている。
Ｆはベントガス冷却熱交換器であって、当該ベントガス冷却熱交換器Ｆの流入側はラインを介して塔頂ガス冷却液槽Ｅに接続されており、当該ベントガス冷却熱交換器Ｆに流入したベントガスは、冷却されガス中の有価物は回収された後、ベントガス抜き出しライン７に導かれる。
【０００７】
Ｈ1及びＨ2は差圧式液面計であって、この液面計Ｈ1及びＨ2の設置方法が本発明の主要素をなす装置である。
即ち、差圧式液面計Ｈ1の高圧側は高圧側検出ライン１１を介して塔底液体抜き出しライン２に接続されおり、また差圧式液面計Ｈ1の低圧側は低圧側検出ライン１２を介して（高沸物）分解反応塔Ａの下側壁に接続されている。
差圧式液面計Ｈ2の高圧側は高圧側検出ライン１３を介して槽底液体引き出しライン５に接続されており、差圧式液面計Ｈ2の低圧側は低圧側検出ライン１４を介して塔頂ガス冷却液槽Ｅの上面に接続されている。
【０００８】
次に上記差圧式液面計Ｈ1及びＨ2の設置方法の具体例を図２及び３に基づいて詳述する。
図２の（１）及び（２）において、Ａは（高沸物）分解反応塔であって、当該（高沸物）分解反応塔Ａの塔底に貯留された液体は、塔底に取付けられた塔底液体抜き出し短管２ａ及び塔底液体抜き出し導管２ｂで構成された塔底液体抜き出しライン２によって塔外に抜き出される。
Ｈ1は差圧式液面計であって、当該差圧式液面計Ｈ1の高圧側は高圧側検出短管１１ａ及び高圧側検出導管１１ｂで構成された高圧側検出ライン１１によって、塔底液体抜き出しライン２を構成する短管２ａ或いは導管２ｂのいずれかに接続されている。
【０００９】
この高圧側検出ライン１１と塔底液体抜き出しライン２との接続角αは５〜９０°好ましくは１０〜９０°が良い。
当該接続角が５°未満では実質上接続が困難であり、また接続角が９０°を超えた場合には液体中の固形物が高圧側検出ライン１１に流入しやすくなって好ましくない。
【００１０】
高圧側検出ラインの管径Ｄ1と液体抜き出しラインの管径Ｄ2との寸法比Ｄ2／Ｄ1は１〜２０、好ましくは１．３〜１０が良い。
当該Ｄ2／Ｄ1が１未満では液体中の固形物が高圧側検出ライン１１に流入しやすくなって好ましくなく、またＤ2／Ｄ1が２０を超えると液体面の検出が困難となる。
【００１１】
差圧式液面計Ｈ1の低圧側は低圧側検出導管１２ｂ及び低圧側検出短管１２ａで構成さてた低圧側検出ライン１２によって（高沸物）分解反応塔Ａの下側壁に接続されている。
なお、図２の（１）は塔底液体抜き出しライン２の垂直部に高圧側検出ライン１１を接続した例であり、図２の（２）は塔底液体抜き出しライン２の水平部に高圧側検出ライン１１を接続した例である。
【００１２】
図３の（１）及び（２）において、Ｅは塔頂ガス冷却液槽であって、当該塔頂ガス冷却液槽Ｅの槽底に貯留された液体は、槽底に取付けられた槽底液体抜き出し短管５ａ及び槽底液体抜き出し導管５ｂで構成された槽底液体抜き出しライン５によって槽外に抜き出される。
Ｈ2は差圧式液面計であって、当該差圧式液面計Ｈ2の高圧側は高圧側検出短管１３ａ及び高圧側検出導管１３ｂで構成された高圧側検出ライン１３によって、槽底液体抜き出しライン５を構成する短管５ａ或いは導管５ｂのいずれかに接続されている。
また、差圧式液面計Ｈ2の低圧側は低圧側検出導管１４ｂ及び低圧側検出短管１４ａで構成された低圧側検出ライン１４によって塔頂ガス冷却液槽Ｅの上面に接続されている。
【００１３】
この高圧側検出ライン１３と槽底液体抜き出しライン５との接続角α及び高圧側検出ライン１３の管径Ｄ1と槽底液体抜き出しライン５の管径Ｄ2との寸法比Ｄ2／Ｄ1は、上記図２の例で詳述した高圧側検出ライン１１と液体抜き出しライン２との関係を具備していれば良い。
なお、図３の（１）は槽底液体抜き出しライン５の垂直部に高圧側検出ライン１３を接続した例であり、図３の（２）は槽底液体抜き出しライン５の水平部に高圧側検出ライン１３を接続した例である。
【００１４】
上記液体抜き出しラインは蒸留塔、蒸留塔の還流槽、分解反応塔、薄膜蒸発器、塔頂ガス冷却液槽、縦型貯蔵槽、横型貯槽或いはタンク等の易重合性化合物を含有する溶液が貯留する箇所に接続し、これに液面計の高圧側検出ラインを取付けて液面を測定することができる。
【００１５】
また、本発明で使用される液面計は、差圧式液面計、ガラスゲージ型或いはチューブの直視式液面計、ディスプレッサー式液面計等を挙げることができる。
これらの液面計の高圧側検出ライン及び／又は低圧側検出ラインには、ガス及び／又は液体の注入口が接続されていることが好ましい。
何らかの運転変動で液体中の固形物が当該検出ラインに流入した場合に、固形物を速やかにガス及び／又は液体によって追い出すことができる。このガス及び／又は液体は、連続供給でも間欠供給でもよい。
これに使用されるガスは空気、窒素、二酸化炭素等がよく、液体はアクリル酸、アクリル酸エステル等の液体抜き出しラインに流れる液体と同一液体を使用することが好ましい。
更に、液面計の高圧側検出ライン及び／又は低圧側検出ラインに液体中の固形物が付着するのを防止するために、この部分を加熱或いは保温を施すとよい。
【００１６】
本発明の液面計の設置方法を使用して測定される易重合性化合物は、（メタ）アクリル酸又はそのエステル類を製造する際に有効である。
更に、液面計で測定する液体は、上記（メタ）アクリル酸又はそのエステルを製造する場合に副生するアクリル酸２量体、β−（メタ）アクリロキシプロピオン酸エステル類、β−アルコキシプロピオン酸エステル類、β−ヒドロキシプロピオン酸、β−ヒドロキシプロピオン酸エステル類を少なくとも１種類以上含有するものが特に有効である。
【００１７】
【実施例】
実施例１
図１及び２に示す設備で高沸液の分解反応を実施した。
高沸液の組成はアクリル酸ブチル２２重量％、β−ブトキシプロピオン酸ブチル６７重量％、アクルロキシプロピオン酸ブチル４重量％、β−ヒドロキシプロピオン酸ブチル２重量％、ハイドロキノン３重量％、メトキシキノン２重量％で、５８０ｋｇ／ｈで供給した。
【００１８】
分解反応触媒として硫酸１重量％水溶液を供給液に対して１０％重量比で供給し、反応圧力１００ｋＰａ、分解温度１９０℃、滞留時間１時間で分解反応を実施した結果、塔底よりアクリル酸ブチル１１．７重量％、β−ブトキシプロピオン酸ブチル６８．５重量％、アクリロキシプロピオン酸ブチル２重量％、β−ヒドロキシプロピオン酸ブチル０．３重量％、ハイドロキノン８．７重量％、メトキシキノン５．８重量％、ブタノール０．８重量％、硫酸２．９重量％で、２００．１ｋｇ／ｈが反応残差物として得られ、塔底より抜き出された。
【００１９】
分解反応塔塔底液は、塔底鏡部の最下位に取付けられた塔底液体抜き出しライン２より抜き出された。塔底の液面計Ｈ1は差圧式液面計で図２の（１）に示す配置で設置した。高圧側検出ライン１１と塔底液体抜き出しラインとの接続角αは４５°に設定した。
６ヶ月連続運転を行った後、運転を停止して液面計Ｈ1の高圧側検出ライン１１の高圧側検出短管１１ａ及び高圧側検出導管１１ｂを点検した。その点検の結果、何れにも蓄積物の付着がなかった。
【００２０】
比較例１
差圧式液面計Ｈ1の高圧側検出ライン１１を、分解反応塔Ａの下側壁に水平に接続した以外は実施例１と同一条件である。
２ヶ月運転後、塔底ポンプＢ1内で突然キャビテーションが発生した。急遽、分解反応塔Ａの運転を停止し、内部を点検した結果、分解反応塔Ａの塔底部に液が無く、液面計Ｈ1が誤指示していることが判明した。
液面計Ｈ1の高圧側検出ライン１１の高圧側検出短管１１ａ及び高圧側検出導管１１ｂを点検した結果、当該短管１１ａ及び導管１１ｂが閉塞していた。
【００２１】
比較例２
差圧式液面計Ｈ1の高圧側検出ライン１１を、分解反応塔Ａの下側壁に対して接続角αを４５°で接続した以外は実施例１と同一条件である。
３ヶ月運転後、塔底ポンプＢ1内で突然キャビテーションが発生した。急遽、分解反応塔Ａの運転を停止し、内部を点検した結果、分解反応塔Ａの塔底部に液が無く、液面計Ｈ1が誤指示していることが判明した。
液面計Ｈ1の高圧側検出ライン１１の高圧側検出短管１１ａ及び高圧側検出導管１１ｂを点検した結果、当該短管１１ａ及び導管１１ｂが閉塞していた。
【００２２】
実施２
薄膜型蒸発器を使用して、下記条件を満たす蒸発操作を実施した。
原料（粗アクリルモノマー）組成は、アクリル酸６６．６重量％、マレイン酸８．０、アクリル酸多量体２５．０重量％、ハイドロキノン０．５重量％、フェノチアジン０．５重量％を含む混合物を８５℃で３０００ｋｇ／ｈで供給した。
塔頂圧力９ｋＰａ、塔底圧力１０ｋＰａ、塔頂温度９５℃、塔底温度９８℃で運転に入り、塔頂からは供給量の５３％が抜き出され、純度８８重量％以上のアクリル酸が得られた。
塔底より、アクリル酸４１．１重量％、マレイン酸１０．９重量％、アクリル酸多量体４６．１６重量％、ハイドロキノン０．９２重量％、フェノチアジン０．９２重量％を含む混合物が抜き出された。
【００２３】
薄膜型蒸発器の塔底液は、塔底鏡部の最下位に取付けられた塔底液体抜き出しラインより抜き出された。塔底の液面計は差圧式液面計で図２の（１）に示す配置で設置した。高圧側検出ライン１１と塔底液体抜き出しラインとの接続角αは４５°に設定した。
６ヶ月連続運転を行った後、運転を停止して液面計の高圧側検出ライン１１の高圧側検出短管１１ａ及び高圧側検出導管１１ｂを点検した。その点検の結果、何れにも蓄積物の付着がなかった。
【００２４】
比較例３
差圧式液面計の高圧側検出ライン１１を、薄膜型蒸発器の下側壁に水平に接続した以外は実施例２と同一条件で蒸発操作を実施した。
１ヶ月運転後、塔底ポンプ内で突然キャビテーションが発生した。薄膜型蒸発器の運転を停止し、内部を点検した結果、薄膜型蒸発器に液が無く、液面計が誤指示していることが判明した。
液面計の高圧側検出ライン１１の高圧側検出短管１１ａ及び高圧側検出導管１１ｂを点検した結果、当該短管１１ａ及び導管１１ｂが閉塞していた。
【００２５】
【発明の効果】
易重合性化合物の製造設備中に、本発明の液面計設置方法を採用すれば、易重合性化合物の液体中に存在する固形物が液面計の高圧側検出ラインへの流入が無い。
従って、測定すべき液体によって液面計の検出部が閉塞しないので当該液面計によって正確に連続測定が可能となり、長期に亘って設備を運転することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】アクリル酸の製造における（高沸物）分解反応塔及び塔頂ガス冷却液槽に本発明の液面計の設置方法を実施した設備全体図
【図２】図１の（高沸物）分解反応塔に液面計を設置した部分拡大図。
【図３】図１の塔頂ガス冷却液槽に液面計を設置した部分拡大図。
【符号の説明】
Ａ…（高沸物）分解反応塔
Ｅ…塔頂ガス冷却液槽
Ｈ1及びＨ2…液面計
２…塔底液体抜き出しライン
２ａ…塔底液体抜き出し短管、  ２ｂ…塔底液体抜き出し導管
５…槽底液体抜き出しライン
５ａ…槽底液体抜き出し短管、  ５ｂ…槽底液体抜き出し導管
１１及び１３…高圧側検出ライン
１１ａ及び１３ａ…高圧側検出短管、  １１ｂ及び１３ｂ…高圧側検出導管
１２及び１４…低圧側検出ライン
１２ａ及び１４ａ…低圧側検出短管、  １２ｂ及び１４ａ…低圧側検出導管
α…高圧側検出ラインと液体抜き出しラインとの接続角
【図１】
0004132799.tif 000002
【図２】
0004132799.tif 000003
【図３】
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