(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法により製造されたシリコン単結晶において、結晶育成速度を０．８ｍｍ／分以下となる条件で結晶を育成し、かつ結晶成長時におけるシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度を０．５℃／分以下、かつ結晶成長時における１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度を２℃／分以上で急冷することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記結晶成長時における１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度を２℃／分以上（但し、２℃／分を除く）で急冷することを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
チョクラルスキー法により製造されたシリコン単結晶において、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１５［ｍｍ２／℃・分］以下となる条件で結晶を育成し、かつ結晶成長時におけるシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度を０．５℃／分以下、かつ結晶成長時における１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度を２℃／分以上で急冷することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記結晶成長時における１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度を２℃／分以上（但し、２℃／分を除く）で急冷することを特徴とする請求項３に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコン単結晶、及びその製造法、評価方法に関するもので、酸化膜耐圧特性、ｐｎ接合リーク特性に優れた品質のシリコンウエハ及びその製造方法、評価方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
高集積ＭＯＳデバイスの基板として用いられるチョクラルスキー法により製造されるシリコン単結晶ウエハには、酸化膜耐圧特性やｐｎ接合リーク特性などのデバイス特性に悪影響を与えないような高品質な結晶が求められている。
【０００３】
近年、結晶育成直後のシリコン単結晶中に、酸化膜耐圧特性のうちの初期絶縁破壊特性（ＴＺＤＢ特性）を劣化させる結晶欠陥が存在することが明らかとなってきた。それらの結晶欠陥は、選択エッチング法、アンモニア系のウエハ洗浄、あるいは赤外散乱・赤外干渉を用いた結晶欠陥評価法で検出されるものであり、総じてｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥と呼ばれる。これらの欠陥はいずれも八面体ボイド欠陥であり、特にアンモニア系のウエハ洗浄後に八面体ボイド欠陥が表面にエッチピットとして顕在化したものはＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ）と呼ばれている（  Ｊ．  Ｒｙｕｔａ，  Ｅ．  Ｍｏｒｉｔａ，  Ｔ．  Ｔａｎａｋａ  ａｎｄ  Ｙ．  Ｓｈｉｍａｎｕｋｉ，  Ｊｐｎ．  Ｊ．  Ａｐｐｌ．  Ｐｈｙｓ．  ２９，  Ｌ１９４７  （１９９０））。
【０００４】
このＣＯＰ等のｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を減らすことを目的とした結晶製造方法として、例えば特開平２−２６７１６９５号公報で規定するような結晶成長速度を０．８ｍｍ／分以下とすることを特徴とする結晶育成法では、上記に述べたような八面体ボイド欠陥が少なく、初期絶縁破壊特性に優れた結晶を製造することが可能である。また、特開平７−２５７９９１号公報で規定するように、結晶育成速度［ｍｍ／分］とシリコン融液と結晶界面の結晶温度勾配［℃／ｍｍ］の比率をある一定値以下であることを特徴とする結晶育成法においても、同様な結晶を製造することが可能である。
【０００５】
これらの結晶では９５０℃以上の温度で酸化熱処理を行ったときに発生するリング状ＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥）分布領域（Ｍ．  Ｈａｓｅｂｅ  Ｓ．  Ｓｈｉｎｏｙａｍａ，  Ｓ．  Ｎａｉｔｏ，  Ｒｉｎｇ−ｌｉｋｅｌｙ  ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｅｄ  ｓｔａｃｋｉｎｇ  ｆａｕｌｔｓ  ｉｎ  ＣＺ−Ｓｉ  ｗａｆｅｒｓ．  Ｋ．  Ｓｕｍｉｎｏ，  Ｅｄｓ．，  Ｄｅｆｅｃｔ  ｃｏｎｔｒｏｌ  ｉｎ  Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｓ  （Ｅｌｓｅｖｉｅｒ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ  Ｂ．  Ｖ．，  １９９０），  ｖｏｌ．  Ｉ．）がウエハ中心で消滅しており、リング状ＯＳＦ分布の外側のｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が少ない領域がウエハ全面に広がっているため、初期絶縁破壊特性に優れた結晶となっている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、リング状ＯＳＦ分布の外側の領域はｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥に比べて低密度ではあるが、１０3 ／ｃｍ3 程度の低密度の転位クラスターが存在している（Ｈ．  Ｔａｋｅｎｏ  ｅｔ  ａｌ．  Ｍａｔ．  Ｒｅｓ．  Ｓｏｃ．  Ｓｙｍｐ．  Ｐｒｏｃ．  ｖｏｌ．  ２６２，  １９９２）。このような転位クラスターの一部が表面に突き出した場合、その部分に作成されていたデバイスのｐｎ接合リーク特性に悪影響を与えることが明らかとなってきた。
【０００７】
今後のデバイスの微細化に伴い、数十μｍ程度の転位クラスターがデバイス特性に影響を与えることが考えられるため、そのような微小転位クラスターの評価は重要である。また、転位クラスターのサイズが数十μｍ以上と非常に大きい場合、それがウエハ表面に突出する頻度が高くなる。そのため、転位クラスターの密度のみならずサイズを制御し、ｐｎ接合リーク特性に優れた結晶を製造することが重要である。
【０００８】
従来転位クラスター評価にはＸ線トポグラフが用いられてきたが、この手法は比較的大きな転位クラスター（５０μｍ以上）しか捕らえられていなかった。またＫ2 Ｃｒ2 Ｏ7 と沸酸と水との混合液であるＳｅｃｃｏ液（Ｆ．  ＳｅｃｃｏＤ′  Ａｒａｇｏｎａ，  Ｊ．  Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．  Ｓｏｃ．  １１９，  ｐ９４８，  １９７２）を用いたエッチング法も用いられてきたが、この方法では欠陥個数は測定できるものの、欠陥サイズは分からなかった。そのため、これまでは１０3 ／ｃｍ3 という低密度の転位クラスターのサイズを測定しうる信頼性の高い評価手段が存在しなかった。
【０００９】
この発明は１０3 ／ｃｍ3 という低密度の転位クラスターのサイズを定量的に評価できる新しい評価方法を提供するものである。さらに上記に述べたような転位クラスターの密度・サイズを制御することでデバイス特性への悪影響を排除し、酸化膜耐圧特性に優れ、かつｐｎ接合リーク特性も良好であるようなシリコン単結晶、及びそのようなシリコン単結晶の製造方法を提供するものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者らはシリコンウエハ中の転位クラスターを赤外干渉法で評価した（Ｊ．  Ｓ．  Ｂａｃｔｈｅｌｄｅｒ  ａｎｄ  Ｍ．  Ａ．  Ｔａｕｂｅｎｂｌａｔｔ，  Ａｐｐｌ．  Ｐｈｙｓ．  Ｌｅｔｔ．  ５５（３），  １７  （１９８９））。赤外干渉法とは、波長１．０〜１．３μｍの赤外線を振動方向が互いに垂直である二つの直線偏光した光束に分離し、レンズで集光してシリコンウエハ中で焦点を形成したときに、二つの光束のうちどちらか一方の光束にのみ欠陥が存在したときに、二つの光束間に発生する位相差を検知することで、欠陥を検出するような欠陥評価法である。その結果、上記手法を用いることで転位クラスターの密度・サイズを測定できることを見出し、本発明を完成した。
【００１１】
すなわち、本発明は、
（１）  シリコン単結晶中の結晶欠陥を評価するにあたり、
波長１．０〜１．３μｍの赤外線を振動方向が互いに垂直である二つの直線偏光した光束に分離し、レンズで集光してシリコンウエハ中で焦点を形成したときに、二つの光束のうちどちらか一方の光束にのみ欠陥が存在したときに、二つの光束間に発生する位相差を検知することで、欠陥を検出するような欠陥評価法において、
シリコンウエハ内のある領域を二つの光束で走査して、二つの光束間に発生する位相差を解析することで得られた転位クラスター像について、特定な結晶方向に沿って測ったサイズの総和をその転位クラスターのサイズとすることを特徴とする結晶欠陥評価法である。
【００１２】
更に本発明者らは、種々の結晶において転位クラスターの密度・サイズとデバイス特性との関係を調査した結果、結晶中に存在するこれらの欠陥の密度・サイズを低減させることがデバイス特性に優れた結晶を製造する上で有効であることを見出した。更に育成条件と結晶欠陥との関係を子細に検討した結果、転位クラスターの密度・サイズを低減し、ｐｎ接合リーク特性に優れた結晶を育成できる熱履歴条件を見出し、本発明を完成した。
【００１３】
すなわち、本発明は、
（２）  チョクラルスキー法により製造されたシリコン単結晶であって、表面異物計で測定したサイズ０．１１μｍ以上のＣＯＰの密度がウエハ全面にわたって１０4 個／ｃｍ3 以下、かつ転位クラスターのサイズがウエハ全面にわたって５０μｍ以下であることを特徴とするシリコン単結晶、
（３）  チョクラルスキー法により製造されたシリコン単結晶であって、表面異物計で測定したサイズ０．１１μｍ以上のＣＯＰの密度がウエハ全面にわたって１０4 個／ｃｍ3 以下、かつ転位クラスターのサイズの平均値と転位密度の積がウエハー全面にわたって１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であることを特徴とするシリコン単結晶、
（４）  チョクラルスキー法により製造されたシリコン単結晶であって、表面異物計で測定したサイズ０．１１μｍ以上のＣＯＰの密度がウエハ全面にわたって１０4 個／ｃｍ3 以下、かつ転位クラスターのサイズがウエハ全面にわたって５０μｍ以下、かつ転位クラスターのサイズの平均値と転位密度の積がウエハ全面にわたって１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であることを特徴とするシリコン単結晶、
（５）  チョクラルスキー法により製造されたシリコン単結晶において、結晶育成速度を０．８ｍｍ／分以下となる条件で結晶を育成し、かつ結晶成長時における１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度が２℃／分以上となる領域があることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法、
（６）  チョクラルスキー法により製造されたシリコン単結晶において、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１５［ｍｍ2 ／℃・分］以下となる条件で結晶を育成し、かつ結晶成長時における１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度が２℃／分以上となる領域があることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法、
（７）  チョクラルスキー法により製造されたシリコン単結晶において、結晶育成速度を０．８ｍｍ／分以下となる条件で結晶を育成し、かつ結晶成長時におけるシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度を０．５℃／分以下とすることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法、
（８）  チョクラルスキー法により製造されたシリコン単結晶において、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１５［ｍｍ2 ／℃・分］以下となる条件で結晶を育成し、かつ結晶成長時におけるシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度を０．５℃／分以下とすることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法、
（９）  チョクラルスキー法により製造されたシリコン単結晶において、結晶育成速度を０．８ｍｍ／分以下となる条件で結晶を育成し、かつ結晶成長時におけるシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度を０．５℃／分以下、かつ結晶成長時における１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度が２℃／分以上となる領域があることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法、
（１０）  チョクラルスキー法により製造されたシリコン単結晶において、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１５［ｍｍ2 ／℃・分］以下となる条件で結晶を育成し、かつ結晶成長時におけるシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度を０．５℃／分以下、かつ結晶成長時における１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度が２℃／分以上となる領域があることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法、
（１１）  チョクラルスキー法により製造されたシリコン単結晶において、リング状ＯＳＦ分布の直径が結晶径の０．１倍になるときの結晶育成速度をＶｍｍ／分としたときに、結晶の長手方向にわたって結晶育成速度が０．７５Ｖ以上０．９９Ｖ以下の範囲内に収まる条件で結晶を育成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法、
である。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明者らはリング状ＯＳＦ分布領域がウエハ中心で消滅したシリコン結晶から切り出したシリコンウエハを赤外干渉法で評価した（Ｊ．  Ｓ．  Ｂａｃｔｈｅｌｄｅｒ  ａｎｄ  Ｍ．  Ａ．  Ｔａｕｂｅｎｂｌａｔｔ，  Ａｐｐｌ．  Ｐｈｙｓ．  Ｌｅｔｔ．  ５５（３），  １７  （１９８９））。赤外干渉法による市販の欠陥評価装置としては、例えば米国ＨＹＴ社製ＯＰＰ（ＯｐｔｉｃａｌＰｒｅｃｉｐｉｔａｔｅ  Ｐｒｏｆｉｌｅｒ）がある。本装置では互いに０．５μｍずつ重なり合うように配置した二本の光束で、結晶内のある領域を走査し、欠陥に起因する二つの光束間の位相差を電気的手法で信号強度（Ｖ）として検知することで、その領域内に存在する欠陥を検出する装置である。従来、本装置による欠陥測定では欠陥から得られる信号強度の大きさだけをモニターしていたが、今回はその走査した領域内で得られた信号強度の分布を二次元図として表す方法を用いた。その結果図１の（ａ）に示すような欠陥像が得られた。これまでリング状ＯＳＦ分布の内側の結晶を測定して得られた欠陥像を（ｂ）に示す。これら（ａ）と（ｂ）は信号強度の大きさ及び欠陥像の形態において大きな差異があり、ＯＰＰではそれぞれ異なる欠陥として識別することが可能である。更にＯＰＰで観察したこれらの欠陥をＴＥＭで観察した結果、（ａ）の欠陥は転位が集まったものであることが、（ｂ）の欠陥は八面体ボイド欠陥であることが分かった。以上の結果からＯＰＰでリング状ＯＳＦ分布の外側の結晶に存在する転位クラスターが評価できることが初めて明らかとなった。
【００１５】
このＯＰＰ像から転位クラスターの立体的構造を子細に調査したところ、転位クラスターが＜１１０＞方向に長く伸びた転位ループの集まりであることを見出した。よって一つの転位クラスターについてすべての＜１１０＞方向の長さを総和することで転位クラスターのサイズを定義できることが判った。この際、例えば１００面がミラー面に相当するウエハの場合、図２においてＣ，Ｄの方向に平行な転位像は実際はウエハ面に対して４５゜の角度を持っているので、画面上で得られる長さをｃｏｓ４５゜で割った値を取る。ちなみに、ＯＰＰとＸ線トポグラフによる転位クラスター評価結果を比較した結果、Ｘ線トポグラフでは５０μｍ以下のサイズの転位クラスターが検出されていないことが分かっており、微小転位クラスターを検出する上でもＯＰＰは有効である。
【００１６】
上記転位クラスターはシリコン単結晶育成時にシリコン融液−結晶の固液界面から導入された点欠陥（格子間原子）が、ある温度域で凝集を起こして形成されると考えられる。そのため転位クラスターの密度・サイズは、結晶育成時に導入された点欠陥濃度と、それが凝集する温度域での結晶冷却条件などによって決まることが考えられる。そこで本発明者らは種々の結晶について転位密度・サイズと電気特性との関係を系統的に調査した。
【００１７】
まず本発明者らは、ＣＯＰ等のｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が１０4 ／ｃｍ3 以下になるように、リング状ＯＳＦ分布領域をウエハ中心で消滅させるような条件でシリコン単結晶を育成した。リング状ＯＳＦ分布領域をウエハ中心で消滅させるためには、例えば結晶育成速度を０．８ｍｍ／ｍｉｎ以下、あるいは結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１５［ｍｍ2 ／℃・分］以下となるような条件で育成すればよい。ここで結晶界面の結晶温度勾配［℃／ｍｍ］は、結晶を一定速度で育成しながら融点温度から１３００℃まで結晶温度を測定し、平均温度勾配を求めて得られたものである。
【００１８】
リング状ＯＳＦ分布領域がウエハ中心で消滅していない条件で育成した結晶では、ＣＯＰ等の八面体ボイド欠陥が１０4 ／ｃｍ3 超導入されてしまい、ＭＯＳデバイスにおける酸化膜耐圧特性のＣモード合格率が６０％以下に劣化してしまった。
【００１９】
転位クラスターの密度・サイズと電気特性の関係を調査した結果、サイズが５０μｍ超あった場合、その転位クラスターが表面に突出する頻度が高くなるため、デバイスのｐｎ接合リーク特性は著しく悪化する。転位サイズが５０μｍ以下であった場合、突出する確率は少なくなり、ｐｎ接合リーク特性の劣化はそれほど見られなかった。また、転位クラスター密度とサイズの関係を見た場合、転位クラスター密度が小さければある程度サイズが大きくても表面に突出する確率が下がり、逆に転位クラスターサイズが非常に小さければ、密度がある程度大きくても表面に突出する確率が少ない。両者の関係の最適な条件を調べた結果、転位クラスターサイズの平均値と転位クラスター密度の積が１０5 μｍ／ｃｍ3 以下の関係を満たすときに、ｐｎ接合リーク特性が特に良好であることが判った。転位クラスターサイズの平均値と転位クラスター密度の積が１０5 μｍ／ｃｍ3 超の場合は表面に突出する確率が高くなるため、ｐｎ接合リーク特性は劣化した。転位クラスター形成に寄与する導入点欠陥量が一定であった場合、転位クラスター密度が少なくなると転位クラスターサイズは増加し、密度が多くなると個々のサイズは減少する。よって上記の関係を満たすためには導入点欠陥量自体を下げる必要があると考えられる。
【００２０】
次に本発明者らは転位クラスターの密度・サイズをコントロールし、ｐｎ接合リーク特性に優れた結晶を製造するための結晶育成条件を探索した。その結果、シリコン単結晶育成時の結晶熱履歴において、（Ａ）結晶育成中の冷却条件、（Ｂ）結晶育成速度の精密な制御、が結晶転位クラスターの密度・サイズの制御の上で重要であることを見出した。
【００２１】
すなわち（Ａ）については
（Ａ−１）  固液界面〜１３００℃の徐冷
固液界面〜１３００℃を長く保持することにより転位クラスターと表面近傍の酸素析出物を低減することが可能である。すなわち、この温度域は点欠陥の固液界面への坂道拡散、及び結晶外側への外方拡散が起こっており、点欠陥が結晶から外へ盛んに抜け出ている領域であると考えられる。よってこの温度域を長時間保持することにより、点欠陥の総量を減らすことができ、それに起因する転位クラスターの密度を減らすことが可能となる。
【００２２】
（Ａ−２）  １０５０〜９００℃の急冷
１０５０〜９００℃を急冷することで、転位クラスターサイズを低下させることが可能となる。すなわち、この温度域では点欠陥（格子間原子）が凝集を起こして転位クラスターを形成する。よってこの温度域を短時間で通過することにより、転位クラスターのサイズを減らすことが可能となる。
【００２３】
また（Ｂ）については
（Ｂ−１）  ０．７５Ｖ以上０．９９Ｖ以下の引上速度による育成（リング状ＯＳＦ分布の直径が結晶直径の０．１倍になる時の育成速度をＶとする）
リング領域が結晶内側に消滅するような結晶育成速度より若干小さな結晶育成速度で製造した結晶において、転位クラスター密度と転位クラスターサイズの積が非常に小さくなる。このことは転位クラスター形成に寄与する導入点欠陥量が小さくなっていることを意味している。すなわち、固液界面から導入される点欠陥には二種類あり、ＣＯＰ等の八面体ボイド欠陥形成に寄与する原子空孔と転位クラスター形成に寄与する格子間原子が存在する。結晶育成速度が大きい場合は原子空孔が格子間原子より多く導入される。導入された二種類の点欠陥は結晶温度が高いうちにすぐに結合して消滅、すなわち対消滅を起こすため、最終的には原子空孔が残留し、それがある温度で凝集してＣＯＰ等の八面体ボイド欠陥を形成する。一方、結晶育成速度が小さい場合は格子間原子が原子空孔より多く導入されるため、対消滅後格子間原子のみが残り、それがある温度で凝集して転位クラスターを形成する。しかし、格子間原子と原子空孔の導入量が拮抗するような結晶育成速度にした場合は残留格子間原子の量が少なくなるため、形成される転位クラスターの転位クラスター密度と転位クラスターサイズの積は小さくなると考えられる。なおこの際に残留格子間原子量をウエハ全面にわたって少なくするためには、結晶半径方向の温度をなるべく均一に保つように制御することが重要である。更にこの育成条件をより精密に制御するためには、リング状ＯＳＦ分布の直径が結晶直径の０．１倍になる時の育成速度Ｖを求め、０．７５Ｖ以上０．９９Ｖ以下の間に引き上げ速度が収まるような育成を行うことが有効である。
【００２４】
本発明の（５）、（６）は（Ａ−２）の効果により転位クラスターの成長を抑制し、転位クラスターのサイズを低下させる。冷却速度が２℃／分以下となる温度が存在する場合は、転位クラスターの成長に十分な時間が与えられるため、転位クラスターサイズが増大してしまう。
【００２５】
本発明の（７）、（８）は（Ａ−１）の効果により転位クラスターの凝集を少なくし、転位クラスターのサイズを抑える。冷却速度が０．５℃／分以上の場合は、固液界面から導入された点欠陥が固液界面、及び結晶の外へ十分拡散しないため、転位クラスター個数が増えてしまう。
【００２６】
本発明の（９）、（１０）は（Ａ−１）と（Ａ−２）の効果を組み合わせることにより、転位クラスターの密度とサイズを減少させる。
【００２７】
本発明（１１）は（Ｂ−１）の効果により、転位クラスターの密度とサイズを減少させる。育成速度が０．９９Ｖ超になるとリング状ＯＳＦ分布がウエハの中心部に発生してしまうので好ましくなく、また育成速度が０．７５Ｖ未満になると転位クラスターサイズが増大するため、ｐｎ接合リーク特性は劣ってしまう。
【００２８】
【実施例】
以下に本発明の実施例を挙げて説明するが、本発明はこれらの実施例の記載によって制限されるものではない。
【００２９】
参考例１
本参考例に用いられるシリコン単結晶製造装置は、通常のＣＺ法によるシリコン単結晶製造に用いられるものであれば特に制限されるものではなく、本参考例では図５に示すような製造方法を用いた。
【００３０】
このＣＺ法シリコン単結晶装置は、シリコン融液Ｍを収納する石英坩堝６ａとそれを保護する黒煙坩堝６ｂとから構成された坩堝６と、育成されたシリコン単結晶インゴットＳとを収納する結晶引上炉１を有する。坩堝６の側面部には、加熱ヒーター４と加熱ヒーター４からの熱が結晶引上炉外部に逃げるのを防止するための断熱材３が坩堝６の周辺に設置されている。またこの坩堝６は、図示されていない駆動装置と回転治具５によって接続され、この駆動装置によって所定の速度で回転されると共に、坩堝６内のシリコン融液Ｍの減少に伴い、シリコン融液表面が相対的に低下するのを補償するために昇降されるようになっている。引上炉１内には、炉外部上方より垂下された引上ワイヤ７が設置され、このワイヤの下端には種結晶８を保持するチャック９が設けられている。この引上ワイヤ７の上端部は炉外部上方に設置されたワイヤ巻き上げ機２に巻き取られ、種結晶下部に成長するシリコン単結晶Ｓが引き上げられるようになっており、引上装置を構成している。そして、引上炉１内には、引上炉に形成されたガス導入口１０からＡｒガスが導入され、引上炉１内を流通してガス流出口１１から排出される。このようにＡｒガスを流通させるのは、シリコン融液に伴って引上炉１内に発生するＳｉＯをシリコン融液内に混入させないようにするためである。結晶熱履歴制御装置１２としては、熱遮断用の断熱材、又は結晶を囲むように設置された黒鉛加熱ヒーター、水冷管等の組み合わせなどが有効である。
【００３１】
この装置を利用して、この単結晶製造装置を利用して、単結晶育成速度を０．８ｍｍ／ｍｉｎとし、結晶育成中の１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度が２℃／分以上となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【００３２】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は以下のものである。伝導型：ｐ型（ボロンドープ）、結晶径：５インチ（１２５ｍｍ）〜１２インチ（３００ｍｍ）、抵抗率：１０Ωｃｍ、酸素濃度９．５×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 （日本電子工業振興協会による酸素濃度換算係数を用いて算出）、炭素濃度＜１×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 （日本電子工業振興協会による炭素濃度換算係数を用いて算出）。
【００３３】
このインゴットから切り出したウエハをＨ2 Ｏ、Ｈ2 Ｏ2 、ＮＨ4 ＯＨを組成とするＳＣ１洗浄液で洗浄し、０．１１μｍ以上のＣＯＰを表面異物計で測定した。ＣＯＰの体積密度はＳＣ１の繰り返し洗浄を行った時のＣＯＰ増加数から求めた（森田  他  第３９回応用物理学会春季予稿集第一分冊ｐ２７８，１９９２）。
【００３４】
更に同じインゴットから切り出したウエハを両面研磨し、赤外干渉法で測定した。市販されている赤外干渉法による欠陥評価装置として、ＨＹＴ社のＯＰＰ（Ｏｐｔｉｃａｌ  Ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅ  Ｐｒｏｆｉｌｅｒ）を用いた。測定条件は、レーザーの二光束の焦点を測定時に下側となるミラー面から３００μｍウエハ内部に入った位置に設定し、ミラー面に対して平行にウエハを走査した。その時に二光束の位相差を電気的に信号処理して得られる信号強度が０．２Ｖ以上となる領域を転位クラスター像と認識して、図２に従った方法で１０個以上の転位クラスターについてサイズを測定した。得られたサイズ分布からサイズの平均値を求め、測定領域の体積と転位クラスターの個数から密度を求めた後に、サイズの平均値×密度を計算により求めた。
【００３５】
酸化膜耐圧特性を評価するために、１０００℃乾燥酸素中でウエハ上に２５０オングストロームのゲート酸化膜を積み、その上に厚み５０００オングストローム、面積２０ｍｍ2 のボロンドープポリシリコン電極を積んだＭＯＳキャパシターを作成した。上記ＭＯＳキャパシターに電界を印加し、判定電流が１×１０-6Ａ／ｃｍ2 の時のゲート酸化膜にかかる平均電界が７．５ＭＶ／ｃｍ以上を示すＭＯＳキャパシターの個数の割合をＣモード合格率とした。
【００３６】
また、ｐｎ接合リーク特性を評価するために、下記の条件でｐｎ接合ダイオードを作成した。まず、ウエハ基板を１０００℃乾燥酸素雰囲気中で保護酸化を行い、リンを５×１０15／ｃｍ2 イオン注入した後に、１０００℃３０分の窒素雰囲気でドライブアニールを行った。素子分離として、素子を囲む形で、ガードリング電極を配置して、ｐｎ接合ダイオードを作成した。素子面積は３０ｍｍ2 で、６インチウエハの面内に３０８点素子を作成した。評価条件として、室温にて、逆バイアス電圧を３０Ｖ印加し、その時に流れる電流が１ｐＡ以上であった素子数を評価した。
【００３７】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表１に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下であった。ＯＰＰ測定で得られた転位クラスター像の例を図３に、転位クラスターのサイズ分布を図４に示す。得られたクラスターの平均サイズは２０μｍであり、５０μｍ以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【００３８】
参考例２
本参考例では参考例１と同じ様な単結晶製造装置を利用して、単結晶育成速度を０．４ｍｍ／ｍｉｎとし結晶育成中の１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度が２℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【００３９】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【００４０】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表１に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【００４１】
参考例３
本参考例では参考例１と同じ様な単結晶製造装置を利用して、単結晶育成速度を０．８ｍｍ／ｍｉｎとし結晶育成中の１０５０℃から１０００℃までの温度範囲において冷却速度が２℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【００４２】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【００４３】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表１に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【００４４】
参考例４
本参考例では参考例１と同じ様な単結晶製造装置を利用して、単結晶育成速度を０．４ｍｍ／ｍｉｎとし結晶育成中の１０５０℃から１０００℃までの温度範囲において冷却速度が２℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【００４５】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【００４６】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表１に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【００４７】
参考例５
本参考例では参考例１と同じ様な単結晶製造装置を利用して、単結晶育成速度を０．８ｍｍ／ｍｉｎとし結晶育成中の１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度が４℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【００４８】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【００４９】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表１に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【００５０】
参考例６
本参考例では参考例１と同じ様な単結晶製造装置を利用して、単結晶育成速度を０．４ｍｍ／ｍｉｎとし結晶育成中の１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度が４℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【００５１】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【００５２】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表１に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【００５３】
参考例７
本参考例では参考例１と同じ様な単結晶製造装置を利用して、単結晶育成速度を０．８ｍｍ／ｍｉｎとし結晶育成中の１０５０℃から１０００℃までの温度範囲において冷却速度が４℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【００５４】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【００５５】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表１に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【００５６】
参考例８
本参考例では参考例１と同じ様な単結晶製造装置を利用して、単結晶育成速度を０．４ｍｍ／ｍｉｎとし結晶育成中の１０５０℃から１０００℃までの温度範囲において冷却速度が４℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【００５７】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【００５８】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表１に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【００５９】
【表１】
0004107700.tif 000002
【００６０】
参考例９
本参考例では参考例１と同じ様な単結晶製造装置を利用して、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１５［ｍｍ２／℃・分］となり、結晶育成中の１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度が２℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【００６１】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【００６２】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表２に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【００６３】
参考例１０
本参考例では参考例１と同じ様な単結晶製造装置を利用して、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１０［ｍｍ２／℃・分］となり、結晶育成中の１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度が２℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【００６４】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【００６５】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表２に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【００６６】
参考例１１
本参考例では参考例１と同じ様な単結晶製造装置を利用して、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１５［ｍｍ２／℃・分］となり、結晶育成中の１０５０℃から１０００℃までの温度範囲において冷却速度が２℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【００６７】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【００６８】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表２に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【００６９】
参考例１２
本参考例では参考例１と同じ様な単結晶製造装置を利用して、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１０［ｍｍ２／℃・分］となり、結晶育成中の１０５０℃から１０００℃までの温度範囲において冷却速度が２℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【００７０】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【００７１】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表２に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【００７２】
参考例１３
本参考例では参考例１と同じ様な単結晶製造装置を利用して、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１５［ｍｍ２／℃・分］となり、結晶育成中の１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度が４℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【００７３】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【００７４】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表２に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【００７５】
参考例１４
本参考例では参考例１と同じ様な単結晶製造装置を利用して、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１０［ｍｍ２／℃・分］となり、結晶育成中の１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度が４℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【００７６】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【００７７】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表２に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【００７８】
参考例１５
本参考例では参考例１と同じ様な単結晶製造装置を利用して、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１５［ｍｍ２／℃・分］となり、結晶育成中の１０５０℃から１０００℃までの温度範囲において冷却速度が４℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【００７９】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【００８０】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表２に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【００８１】
参考例１６
本参考例では参考例１と同じ様な単結晶製造装置を利用して、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１０［ｍｍ２／℃・分］となり、結晶育成中の１０５０℃から１０００℃までの温度範囲において冷却速度が４℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【００８２】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【００８３】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表２に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【００８４】
【表２】
0004107700.tif 000003
【００８５】
参考例１７
本参考例では図６に示すように結晶引上装置に結晶熱履歴制御装置１３を設置した。温度制御装置としては、熱遮断用の断熱材、又は結晶を囲むように設置された黒鉛加熱ヒーター、水冷管等の組み合わせなどが有効である。この単結晶製造装置を利用して単結晶育成速度を０．８ｍｍ／ｍｉｎとし、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が０．５℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【００８６】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【００８７】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表３に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【００８８】
参考例１８
本参考例では参考例１７と同じ様な単結晶製造装置を利用して、単結晶育成速度を０．４ｍｍ／ｍｉｎとし、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が０．５℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【００８９】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【００９０】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表３に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【００９１】
参考例１９
本参考例では参考例１７と同じ様な単結晶製造装置を利用して、単結晶育成速度を０．８ｍｍ／ｍｉｎとし、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が０．２℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【００９２】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【００９３】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表３に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【００９４】
参考例２０
本参考例では参考例１７と同じ様な単結晶製造装置を利用して、単結晶育成速度を０．４ｍｍ／ｍｉｎとし、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が０．２℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【００９５】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【００９６】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表３に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【００９７】
参考例２１
本参考例では参考例１７と同じ様な単結晶製造装置を利用して、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１５［ｍｍ２／℃・分］となり、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が０．５℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【００９８】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【００９９】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表３に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【０１００】
参考例２２
本参考例では参考例１７と同じ様な単結晶製造装置を利用して、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１０［ｍｍ２／℃・分］となり、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が０．５℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１０１】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【０１０２】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表３に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【０１０３】
参考例２３
本参考例では参考例１７と同じ様な単結晶製造装置を利用して、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１５［ｍｍ２／℃・分］となり、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が０．２℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１０４】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【０１０５】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表３に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【０１０６】
参考例２４
本参考例では参考例１７と同じ様な単結晶製造装置を利用して、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１０［ｍｍ２／℃・分］となり、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が０．２℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１０７】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【０１０８】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表３に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【０１０９】
【表３】
0004107700.tif 000004
【０１１０】
実施例２５
本実施例では図７に示すように結晶引上装置に結晶熱履歴制御装置１２と結晶熱履歴制御装置１３を設置した。この単結晶製造装置を利用して、単結晶育成速度を０．８ｍｍ／ｍｉｎとし、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が０．５℃／分とし、かつ１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度が２℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１１１】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【０１１２】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表４に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であり、かつ転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が非常に少なく良好であった。
【０１１３】
実施例２６
本実施例では実施例２５と同じ様な単結晶製造装置を利用して、単結晶育成速度を０．８ｍｍ／ｍｉｎとし、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が０．２℃／分とし、かつ１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度が２℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１１４】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【０１１５】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表４に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であり、かつ転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が非常に少なく良好であった。
【０１１６】
実施例２７
本実施例では実施例２５と同じ様な単結晶製造装置を利用して、単結晶育成速度を０．８ｍｍ／ｍｉｎとし、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が０．５℃／分とし、かつ１０５０℃から１０００℃までの温度範囲において冷却速度が２℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１１７】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【０１１８】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表４に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であり、かつ転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が非常に少なく良好であった。
【０１１９】
実施例２８
本実施例では実施例２５と同じ様な単結晶製造装置を利用して、単結晶育成速度を０．８ｍｍ／ｍｉｎとし、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が０．２℃／分とし、かつ１０５０℃から１０００℃までの温度範囲において冷却速度が２℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１２０】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【０１２１】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表４に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であり、かつ転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が非常に少なく良好であった。
【０１２２】
実施例２９
本実施例では実施例２５と同じ様な単結晶製造装置を利用して、単結晶育成速度を０．８ｍｍ／ｍｉｎとし、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が０．５℃／分とし、かつ１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度が４℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１２３】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【０１２４】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表４に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であり、かつ転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が非常に少なく良好であった。
【０１２５】
実施例３０
本実施例では実施例２５と同じ様な単結晶製造装置を利用して、単結晶育成速度を０．８ｍｍ／ｍｉｎとし、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が０．２℃／分とし、かつ１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度が４℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１２６】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【０１２７】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表４に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であり、かつ転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が非常に少なく良好であった。
【０１２８】
実施例３１
本実施例では実施例２５と同じ様な単結晶製造装置を利用して、単結晶育成速度を０．８ｍｍ／ｍｉｎとし、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が０．５℃／分とし、かつ１０５０℃から１０００℃までの温度範囲において冷却速度が４℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１２９】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【０１３０】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表４に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であり、かつ転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が非常に少なく良好であった。
【０１３１】
実施例３２
本実施例では実施例２５と同じ様な単結晶製造装置を利用して、単結晶育成速度を０．８ｍｍ／ｍｉｎとし、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が０．２℃／分とし、かつ１０５０℃から１０００℃までの温度範囲において冷却速度が４℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１３２】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【０１３３】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表４に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であり、かつ転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が非常に少なく良好であった。
【０１３４】
【表４】
0004107700.tif 000005
【０１３５】
実施例３３
本実施例では実施例２５と同じ様な単結晶製造装置を利用して、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１５［ｍｍ2 ／℃・分］となり、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が０．５℃／分とし、かつ１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度が２℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１３６】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【０１３７】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表５に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であり、かつ転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が非常に少なく良好であった。
【０１３８】
実施例３４
本実施例では実施例２５と同じ様な単結晶製造装置を利用して、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１５［ｍｍ2 ／℃・分］となり、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が０．２℃／分とし、かつ１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度が２℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１３９】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【０１４０】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表５に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であり、かつ転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が非常に少なく良好であった。
【０１４１】
実施例３５
本実施例では実施例２５と同じ様な単結晶製造装置を利用して、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１５［ｍｍ2 ／℃・分］となり、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が０．５℃／分とし、かつ１０５０℃から１０００℃までの温度範囲において冷却速度が２℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１４２】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【０１４３】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表５に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であり、かつ転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が非常に少なく良好であった。
【０１４４】
実施例３６
本実施例では実施例２５と同じ様な単結晶製造装置を利用して、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の居サ成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１５［ｍｍ2 ／℃・分］となり、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が０．２℃／分とし、かつ１０５０℃から１０００℃までの温度範囲において冷却速度が２℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１４５】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【０１４６】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表５に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であり、かつ転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が非常に少なく良好であった。
【０１４７】
実施例３７
本実施例では実施例２５と同じ様な単結晶製造装置を利用して、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１５［ｍｍ2 ／℃・分］となり、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が０．５℃／分とし、かつ１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度が４℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１４８】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【０１４９】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表５に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であり、かつ転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が非常に少なく良好であった。
【０１５０】
実施例３８
本実施例では実施例２５と同じ様な単結晶製造装置を利用して、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１５［ｍｍ2 ／℃・分］となり、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が０．２℃／分とし、かつ１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度が４℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１５１】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【０１５２】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表５に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であり、かつ転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が非常に少なく良好であった。
【０１５３】
実施例３９
本実施例では実施例２５と同じ様な単結晶製造装置を利用して、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１５［ｍｍ2 ／℃・分］となり、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が０．５℃／分とし、かつ１０５０℃から１０００℃までの温度範囲において冷却速度が４℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１５４】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【０１５５】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表５に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であり、かつ転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が非常に少なく良好であった。
【０１５６】
実施例４０
本実施例では実施例２５と同じ様な単結晶製造装置を利用して、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１５［ｍｍ2 ／℃・分］となり、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が０．２℃／分とし、かつ１０５０℃から１０００℃までの温度範囲において冷却速度が４℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１５７】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【０１５８】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表５に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターサイズは５０μｍ以下であり、かつ転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が非常に少なく良好であった。
【０１５９】
【表５】
0004107700.tif 000006
【０１６０】
参考例４１
本参考例では図８に示す様な単結晶製造装置を利用して、リング状ＯＳＦ分布の直径が結晶径の０．１倍になるときの結晶育成速度をＶｍｍ／分としたときに、結晶の長手方向にわたって結晶育成速度が０．９Ｖとなるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。そのときの結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときのＶ／Ｇは０．１４であった。
【０１６１】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【０１６２】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表６に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターのサイズは５０μｍ以下かつ転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数がゼロであり非常に良好であった。
【０１６３】
参考例４２
本参考例では参考例４１と同じ様な単結晶製造装置を利用して、リング状ＯＳＦ分布の直径が結晶径の０．１倍になるときの結晶育成速度をＶｍｍ／分としたときに、結晶の長手方向にわたって結晶育成速度が０．８Ｖとなるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。そのときの結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときのＶ／Ｇは０．１２であった。
【０１６４】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【０１６５】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表６に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターのサイズは５０μｍ以下かつ転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく非常に良好であった。
【０１６６】
参考例４３
本参考例では参考例４１と同じ様な単結晶製造装置を利用して、リング状ＯＳＦ分布の直径が結晶径の０．１倍になるときの結晶育成速度をＶｍｍ／分としたときに、結晶の長手方向にわたって結晶育成速度が０．７６Ｖとなるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。そのときの結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときのＶ／Ｇは０．１１であった。
【０１６７】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものである。
【０１６８】
このウエハから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表６に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下、転位クラスターのサイズは５０μｍ以下かつ転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 以下であった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であった。ｐｎ接合リーク特性についても、電流量が１ｐＡ以上である素子数が少なく良好であった。
【０１６９】
比較例１
本比較例では、参考例１と同じ様な単結晶製造装置を利用して、単結晶育成速度を０．８ｍｍ／ｍｉｎとし、結晶育成中の１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度が１．５℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１７０】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものであり、結晶径は８インチ（２００ｍｍ）であった。
【０１７１】
このインゴットから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表６に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下であったが、転位クラスターサイズは５０μｍ超で大きかった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であったものの、ｐｎ接合リーク特性については、電流量が１ｐＡ以上である素子数が多く、実施例に比較して劣った。
【０１７２】
比較例２
本比較例では、参考例１と同じ様な単結晶製造装置を利用して、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１５［ｍｍ２／℃・分］となり、結晶育成中の１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度が１．４℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１７３】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものであり、結晶径は８インチ（２００ｍｍ）であった。
【０１７４】
このインゴットから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表６に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下であったが、転位クラスターサイズは５０μｍ超で大きかった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であったものの、ｐｎ接合リーク特性については、電流量が１ｐＡ以上である素子数が多く、実施例に比較して劣った。
【０１７５】
比較例３
本比較例では、参考例１７と同じ様な単結晶製造装置を利用して、単結晶育成速度を０．８ｍｍ／ｍｉｎとし、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が３．０℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１７６】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものであり、結晶径は８インチ（２００ｍｍ）であった。
【０１７７】
このインゴットから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表６に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下であったが、転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 超で大きかった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であったものの、ｐｎ接合リーク特性については、電流量が１ｐＡ以上である素子数が多く、実施例に比較して劣った。
【０１７８】
比較例４
本比較例では、参考例１７と同じ様な単結晶製造装置を利用して、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１５［ｍｍ２／℃・分］となり、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が３．０℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１７９】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものであり、結晶径は８インチ（２００ｍｍ）であった。
【０１８０】
このインゴットから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表６に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下であったが、転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 超で大きかった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であったものの、ｐｎ接合リーク特性については、電流量が１ｐＡ以上である素子数が多く、実施例に比較して劣った。
【０１８１】
比較例５
本比較例では、参考例２５と同じ様な単結晶製造装置を利用して、単結晶育成速度を０．８ｍｍ／ｍｉｎとし、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が２．０℃／分、かつ１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度が１．２℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１８２】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものであり、結晶径は８インチ（２００ｍｍ）であった。
【０１８３】
このインゴットから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表６に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下であったが、転位クラスターサイズは５０μｍ超で大きく、かつ転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 超で大きかった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であったものの、ｐｎ接合リーク特性については、電流量が１ｐＡ以上である素子数が多く、実施例に比較して劣った。
【０１８４】
比較例６
本比較例では、参考例２５と同じ様な単結晶製造装置を利用して、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．１５［ｍｍ２／℃・分］となり、結晶育成中のシリコンの融点から１３００℃までの冷却速度が２．０℃／分、かつ１０５０℃から９００℃までの温度範囲において冷却速度が１．４℃／分となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１８５】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものであり、結晶径は８インチ（２００ｍｍ）であった。
【０１８６】
このインゴットから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表６に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 以下であったが、転位クラスターサイズは５０μｍ超で大きく、かつ転位クラスターサイズと密度の積は１×１０5 μｍ／ｃｍ3 超で大きかった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以上であり良好であったものの、ｐｎ接合リーク特性については、電流量が１ｐＡ以上である素子数が多く、実施例に比較して劣った。
【０１８７】
比較例７
本比較例では、実施例４１と同じ様な単結晶製造装置を利用して、単結晶育成速度を１．２ｍｍ／ｍｉｎとなるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１８８】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものであり、結晶径は８インチ（２００ｍｍ）であった。
【０１８９】
このインゴットから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表６に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 超で非常に多かったが、転位クラスター密度は０個／ｃｍ3 で非常に少なかった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以下であり実施例に比較して劣ったものの、ｐｎ接合リーク特性については、電流量が１ｐＡ以上である素子数がゼロであり、実施例に比較して非常に良好であった。
【０１９０】
比較例８
本比較例では、参考例４１と同じ様な単結晶製造装置を利用して、結晶育成速度をＶ［ｍｍ／分］、シリコン融液と結晶界面の結晶成長軸方向の温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］としたときに、Ｖ／Ｇが０．４０［ｍｍ２／℃・分］となるような条件でシリコン単結晶の引上成長を行った。
【０１９１】
この条件で育成されたシリコン単結晶の仕様は参考例１と同じものであり、結晶径は８インチ（２００ｍｍ）であった。
【０１９２】
このインゴットから切り出したウエハの欠陥評価結果、電気特性評価結果を表６に示す。この結晶ではＣＯＰ密度は１０4 ／ｃｍ3 超で非常に多かったが、転位クラスター密度は０個／ｃｍ3 で非常に少なかった。酸化膜耐圧特性はＣモード合格率が６０％以下であり実施例に比較して劣ったものの、ｐｎ接合リーク特性については、電流量が１ｐＡ以上である素子数がゼロであり、実施例に比較して非常に良好であった。
【０１９３】
【表６】
0004107700.tif 000007
【０１９４】
【発明の効果】
本発明の評価法により、シリコン単結晶中に存在する転位クラスターのサイズ評価が可能となる。また、本発明の製造方法によるシリコン単結晶は、ＴＺＤＢに悪影響を与えるようなｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥がない上に、転位クラスターサイズ、あるいは転位クラスターサイズと密度の積が少なくｐｎ接合リーク特性に優れたものであり、高集積度の高い信頼性を要求されるＭＯＳデバイス用ウエハを製造するのに最適な結晶である。
【図面の簡単な説明】
【図１】  赤外干渉法による欠陥評価装置により、転位クラスターの観察結果の例を示す図面であって、ディスプレー上に表示した中間調画像を表わしている写真である。なお、同図面上には、スケール及び面方位を示した。
【図２】  転位クラスター像における転位サイズ測定法を説明する図である。
【図３】  赤外干渉法による欠陥評価装置により、実施例１の結晶における転位クラスターの観察結果の例を示す図面であって、ディスプレー上に表示した中間調画像を表わしている写真である。なお、同図面上には、スケール及び面方位を示した。
【図４】  実施例１の結晶における転位クラスターサイズの分布を表した図である。
【図５】  実施例１〜１６、比較例１〜２に用いた結晶製造装置の模式図である。
【図６】  実施例１７〜２４、比較例３〜４に用いた結晶製造装置の模式図である。
【図７】  実施例２５〜４０、比較例５〜６に用いた結晶製造装置の模式図である。
【図８】  実施例４１〜４３、比較例７〜８に用いた結晶製造装置の模式図である。
【符号の説明】
１…ＣＺ法シリコン単結晶引上炉、
２…ワイヤ巻き上げ機、
３…断熱材、
４…加熱ヒーター、
５…回転治具、
６…坩堝、
６ａ…石英坩堝、
６ｂ…黒鉛坩堝、
７…ワイヤ、
８…種結晶、
９…チャック、
１０…ガス導入口、
１１…ガス流出口、
１２…結晶熱履歴制御装置、
１３…結晶熱履歴制御装置、
Ｍ…シリコン融液、
Ｓ…シリコン単結晶インゴット。
【図１】
0004107700.tif 000008
【図２】
0004107700.tif 000009
【図３】
0004107700.tif 000010
【図４】
0004107700.tif 000011
【図５】
0004107700.tif 000012
【図６】
0004107700.tif 000013
【図７】
0004107700.tif 000014
【図８】
0004107700.tif 000015