(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
目的物と重質物を含む液であって、芳香族ペルオキシド類を分解することにより得られるジヒドロキシベンゼン類と重質物を含む液から目的物を蒸留により分離精製する化学プラントの工程において、前記目的物と重質物を含む液を加熱蒸発させる熱交換器内部に付着する前記重質物に基づく汚れを、熱交換器の運転を継続しつつ、熱交換器の内部にスチームを導入して汚れを除去する熱交換器の汚れ除去方法であって、熱交換器が縦型で、管が直管の多管式加熱型熱交換器熱交換器であり、ジヒドロキシベンゼン類と重質物を含む液は熱交換器内を下から上向きに通過し、スチームは熱交換器下部に設けられたノズルから該液中に導入される熱交換器の汚れ除去方法。
【請求項２】
前記ジヒドロキシベンゼン類がレゾルシンである請求項１記載の熱交換器の汚れ除去方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、目的物と重質物を含む液から目的物を得る工程における、加熱型熱交換器の内部汚れを、該熱交換器の運転を継続しつつ除去し、長期に亘り熱交換能力を維持する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
加熱型熱交換器は、目的物と重質物を含む液から目的物を分離精製する蒸留操作等に用いられている。この場合、重質物の汚れ成分が熱交換器内部に付着し、熱交換器の伝熱能力が低下するために、しばしば熱交換器の操業を停止して内部汚れを除去する必要性があった。
【０００３】
汚れを除去する方法としては、熱交換器の操業を一時停止して熱交換器の内容物を抜出して機器開放を行った後、熱交換器の内部を高圧水による洗浄、バフ研磨、メカクリーン研磨等を行って汚れを除去する方法をあげることができる。このような方法では、熱交換器の予備機への切り替え、機器の開放作業および汚れの除去作業等、多大の労力を要する他、作業の安全性、切り替えに伴うプラント操業上の安定性確保等の問題を抱えている。
【０００４】
一方、熱交換器の停止を伴うが、機器の開放を行わずに熱交換器の内部を温水洗浄、アルカリ洗浄等の薬液洗浄を行う比較的作業量の少ない方法もある。しかし、この方法では汚れ除去が十分に行われず、操業再開後の熱交換能力の低下が早く、洗浄作業を頻繁に繰り返す必要性があるなどの問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
かかる現状において、本発明は加熱型熱交換器の運転停止等を伴うことなく、運転を継続しながら、熱交換能力を長期に亘って維持することができる、熱交換器の汚れ除去方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、目的物と重質物を含む液であって、芳香族ペルオキシド類を分解することにより得られるジヒドロキシベンゼン類と重質物を含む液から目的物を蒸留により分離精製する化学プラントの工程において、前記目的物と重質物を含む液を加熱蒸発させる熱交換器内部に付着する前記重質物に基づく汚れを、熱交換器の運転を継続しつつ、熱交換器の内部にスチームを導入して汚れを除去する熱交換器の汚れ除去方法であって、熱交換器が縦型で、管が直管の多管式加熱型熱交換器熱交換器であり、ジヒドロキシベンゼン類と重質物を含む液は熱交換器内を下から上向きに通過し、スチームは熱交換器下部に設けられたノズルから該液中に導入される熱交換器の汚れ除去方法である。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明において、目的物と重質物を含む液とは、芳香族ペルオキシド類を分解することにより得られるジヒドロキシベンゼン類と重質物を含む液であって、重質物とは、目的物を分離精製する際に蒸留塔の底部等に設けられた加熱型熱交換器の内部に付着して、熱交換器の内部の汚れとなり、熱交換能力を阻害するものを言う。
【０００８】
具体的には、分解工程における有機物質の重合物などの副反応物質、分解工程において用いた酸触媒を中和する際に生じる塩などの無機物を含めたものである。例えば、例示したレゾルシンプロセスの場合は、レゾルシン重合体、レゾルシンとヒドロキシメチルスチレン付加物等であり、その他酸触媒の中和操作等に伴って発生するNa2SO4等の無機物が重質物として熱交換器の汚れ成分となる。
【０００９】
かかる目的物と重質物を含む液を、加熱型熱交換器によって加熱すると重質物が短期間に熱交換器内部に付着し、熱交換能力が低下して、熱交換器所定の能力を発揮できず、エネルギー損失のみではなく生産量の減少を招くなどプラント全体の安定的な操業にも支障をきたす。
【００１０】
熱交換器内部の汚れを除去するには、前記した如く、熱交換器を停止し、熱交換器の予備機への切り替え、機器の開放作業および汚れの除去作業等を行う等、多大の労力と化学プラントの操業自体に影響を及ぼす。そこで該工程にスチームを熱交換器に導入することにより、熱交換器を停止することなく運転継続したまま、熱交換器内部の汚れを除去することができ、熱交換能力を回復することができる。熱交換器への導入は、熱交換器下部にノズルを設けて導入し、熱交換器内部をスチームが通過できるようにする。スチームはその工程あるいは後の工程で除去することができ、製品品質に影響を及ぼさない。
【００１１】
本発明の一つの態様として、芳香族ペルオキシドを酸分解することにより得られるジヒドロキシベンゼン類と重質物を含む液からジヒドロキシベンゼン類を留出させる際に使用する多管式加熱型熱交換器が例示される。
【００１２】
例えば、レゾルシンの製造プロセスにおいて、１，３−ジイソプロピルベンゼンを酸化して１，３−ジヒドロキシイソプロピルベンゼン等を含む液が得られ、この液から抽出、濃縮、分解等の工程を経てレゾルシン、アセトン、重質物を含むが得られる。この液からアセトン等の軽沸分を除去したレゾルシンおよび重質物を含む液からレゾルシンを精製回収する際に、縦型の多管式加熱型熱交換器で加熱、蒸留を行って重質物を除去する。
【００１３】
重質物には、レゾルシン重合体、レゾルシンとヒドロキシメチルスチレン付加物等や、その他酸触媒の中和操作等に伴って発生するNa2SO4等の無機物が含まれることがある。
【００１４】
重質物に基づく汚れが付着し、総括伝熱係数（以下Ｕと略す）が低下した多管式加熱型熱交換器の運転を停止して、１,３００kg/cm2の高圧水で熱交換器の汚れを洗浄除去した後、熱交換器の運転を再開すると、当初のＵは徐々に低下し、２００日運転後は約１／３にまで低下する。この状態でＵがさらに低下すると、プロセス全体の運転継続が困難となる。そこで熱交換器の運転を継続しながら、熱交換器下部のノズルから、該プロセスの後工程や目的製品であるレゾルシンの品質等に悪影響を及ぼさないスチームを導入しつつ運転を継続したところ、Ｕの低下はスチーム導入後すぐになくなり逆に次第にＵが回復し始めた。１４日後にはスチーム導入前の約２倍にまで回復し、プロセスの運転は順調に行われた。スチーム停止後は、回復したＵは少なくとも約６０日は回復した状態で持続するため、Ｕの状況を監視しつつスチームを必要に応じて熱交換器の下部ノズルから導入するだけでＵを回復することが出来る。
【００１５】
かかる方法によると、熱交換器の停止、予備機への切り替え、機器の開放作業および汚れの除去作業等多大の労力が不要であるばかりでなく、これらの作業に伴う作業の安全性、熱交換器切り替えに伴うプラント操業上の安定性の確保等が可能となる。
【００１６】
【実施例】
実施例１
汚れが付着しＵが約６０Kcal/ｍ2・Hr・degに低下した縦型の多管式加熱型熱交換器の運転を停止し、１,３００kg/cm2の高圧水で熱交換器の汚れを洗浄除去した後、熱交換器の運転を再開した。運転再開直後のＵは１８０Kcal/ｍ2・Hr・deg．であった。運転継続と共にＵは徐々に低下し、２００日運転後は、Ｕは６０Kcal/ｍ2・Hr・deg．に低下した。そこで熱交換器の運転を継続しながら、熱交換器の底部に１kg/cm2（120℃）のスチームを１６Kg／Hrで導入し運転を継続した。スチームの導入後は、Ｕの低下がなくなり次第にＵが回復し始め、１４日後には１２０Kcal/ｍ2・Hr・deg.に回復した。スチームは１４日目に停止したが、回復したＵはその後約６０日は持続することを確認できた。
【００１７】
比較例１
汚れが付着しＵが約６０Kcal/ｍ2・Hr・deg.に低下した縦型の多管式加熱型熱交換器の運転を停止し、100℃温水で洗浄を行い汚れの除去を行った。運転再開後Ｕは８０Kcal/ｍ2・Hr・deg.に回復していたが、約６0日で６０Kcal/ｍ2・Hr・deg.にまで低下し、運転継続が出来なくなった。数回同様の運転停止、温水洗浄の操作を繰り返したが、いずれも６0日以内でＵは６０Kcal/ｍ2・Hr・deg.に低下し、安定的な連続運転はできなかった。
【００１８】
【発明の効果】
本発明により、重質物に基づく汚れ成分が内部に付着して熱交換能力が低下する加熱型熱交換器の運転を継続しつつ、熱交換器内部にスチームを導入して汚れを除去することにより、汚れ成分を除去し熱交換能力を回復する事が出来る。この方法により、熱交換器の停止に伴うプラントの安定操業に対する悪影響がなく、熱交換器の汚れ除去作業に伴う安全確保等の問題も生じない、熱交換器の汚れ除去方法の提供が可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】多管式加熱縦型熱交換器の一例を示す図である。
【符号の説明】
１…目的物および重質物を含む液の入口、２…スチームの入口、３…加熱媒体の出入口、４…重質物の抜出口、５…目的物の出口
【図１】
0004069645.tif 000002