(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
坩堝の外側に配置されたヒータによって坩堝内に原料融液を形成し、その原料融液からＣＺ法によって単結晶を引き上げる育成装置本体と、ヒータ及び原料融液からの輻射熱を遮蔽するために坩堝の上方に単結晶を包囲するように配設された筒状の熱遮蔽部材と、坩堝内の原料融液にドープ剤としてアンチモンまたは砒素を添加するために熱遮蔽部材の内側に配設され、且つ熱遮蔽部材の中段位置より下方で前記ドープ剤が熱遮蔽部材の外側へ導出されて坩堝内の原料融液に投入されるように、少なくとも下端部を熱遮蔽部材の外側に臨ませて配設されたドープ供給管とを具備することを特徴とする単結晶育成装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体デバイスに使用されるシリコンウエーハ等の製造に用いられる単結晶育成装置に関し、更に詳しくは、ＣＺ法を用いた結晶引き上げによる単結晶育成装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成では、図４に示すように、チャンバー１１内の中心部に坩堝１２を配置し、坩堝１２内に装填された塊状の多結晶シリコンを、坩堝１２の周囲に配置されたヒータ１４により減圧下で溶解することにより、坩堝１２内に原料融液４０を形成する。そして、引き上げ軸の下端に取り付けた種結晶を原料融液４０に漬け、これを回転させながら引き上げることにより、種結晶の下に単結晶を育成する。
【０００３】
このようなＣＺ法によるシリコン単結晶の育成では、単結晶の引き上げ速度を上げるために、コーンと呼ばれる逆錐筒状の熱遮蔽部材２０を坩堝１２の上方に配設するのが最近の傾向である。この熱遮蔽部材２０は、坩堝１２内の原料融液４０から引き上げられる単結晶を包囲し、原料融液４０からの輻射熱とヒータ１４からの輻射熱を遮蔽して単結晶の冷却を促進することにより、単結晶の引き上げ速度を増大させることが可能である。
【０００４】
シリコン単結晶の育成では又、単結晶の比抵抗を調整するために、各種のドープ剤（ドーパント）が使用される。代表的なドープ剤はリン、ボロン、アンチモンなどである。これらのドープ剤のうちリン、ボロンは、坩堝内に原料融液を形成する前、即ちヒータによる原料溶解の前に、塊状の多結晶シリコンと共に坩堝内に投入され、ヒータによる加熱で多結晶シリコンと共に溶解される。これにより、所定量のドープ剤を含んだ原料融液が坩堝内に形成される。
【０００５】
これに対し、アンチモンはリン、ボロンと比べると融点が低く、減圧下では蒸発速度が非常に速くなるため、リン、ボロンと同様に多結晶シリコンとの同時溶解を行うと多量に蒸発する。このため、坩堝内で多結晶シリコンを溶解した後、その融液にドープ剤を添加するという手順が踏まれる。そして、熱遮蔽部材２０を備えた単結晶育成装置では、このアンチモンは、熱遮蔽部材２０の外側に設けられたドープ供給管３０により、熱遮蔽部材２０の外側を通って坩堝１２内の原料融液４０に投入されることが、例えば特開平４−２１５８５号公報に記載されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、熱遮蔽部材２０の外側を通って坩堝１２内の原料融液４０にアンチモンを添加する場合には、坩堝１２内に予め原料融液４０が形成されているとは言え、ヒータ１４からの輻射熱、更には坩堝１２内に形成されたシリコンの原料融液４０からの輻射熱により、アンチモンが投入中に高温に加熱され、原料融液４０に到達する以前に多くが蒸発するという問題がある。この問題のため、投入量に比して融液中のアンチモン濃度が低くなり、所定濃度を確保しようとすると、多量のアンチモンを余分に投入することが必要となる。
【０００７】
そこで本発明者らは、図５に示すように、熱遮蔽部材２０の内側を通って坩堝１２内の原料融液４０にアンチモンを添加する実験を行った。その結果、投入中のアンチモンが熱遮蔽部材２０によって周囲の輻射熱から効果的に遮蔽され、その蒸発が抑制されることが判明したが、その一方ではアンチモンを添加した後の、原料融液４０からの単結晶引き上げでは、その単結晶に有転位化が多発することが明らかとなった。
【０００８】
熱遮蔽部材２０の内側を通ってアンチモンを投入した場合に有転位化が多発する理由は、後で詳しく述べるが、その投入に伴う原料融液４０のハネが熱遮蔽部材２０の内面に粒状に付着し、これが後で原料融液４０に落下して単結晶に取り込まれることにある。
【０００９】
本発明の目的は、アンチモンのような蒸発が顕著なドープ剤を原料融液に添加する場合に、そのドープ剤の蒸発を効果的に抑え、合わせてドープ剤の添加に起因する有転位化を防ぐことができる単結晶育成装置を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明者らは、熱遮蔽部材を備えた単結晶育成装置で、その部材内側を通って坩堝内の原料融液にアンチモンを添加する場合の功罪について、詳細な調査を行った。その結果、以下のことが判明し、また確認された。
【００１１】
アンチモンのような蒸発が顕著なドープ剤を坩堝内の原料融液に添加する場合、熱遮蔽部材の外側を通すと、その蒸発が顕著となる。この蒸発を抑制するためには、熱遮蔽部材の内側を通すことが有効であり、不可欠である。しかし、熱遮蔽部材の内側を通すと、有転位化が多発する。その原因は、図５に示すように、ドープ剤を投入することによる原料融液４０のハネ４１が熱遮蔽部材２０の内面に付着して粒状のまま凝固し、この粒がその後の単結晶育成中に原料融液の液面に落下して単結晶中に取り込まれることにある。
【００１２】
このハネは、熱遮蔽部材の外側を通ってドープ剤を投入する場合にも当然生じる。しかし、この場合は、ハネが熱遮蔽部材の外面に付着する。外面側の雰囲気温度は内面側より高温のため、外面に付着したハネは、その外面で薄く広がり、ベットリと付着した状態で凝固する。このような状態で凝固したハネは外面から剥離し難い。このため、その後の単結晶育成中も落下を生じず、仮に落下しても液状のため有転位化の原因にはならない。
【００１３】
これに対し、熱遮蔽部材の内面に付着したハネは、内面側の雰囲気温度が低いために、付着後、粒状のまま凝固する。このため、熱遮蔽部材の内面から剥離しやすくなり、剥離して原料融液の液面に落下したものは固体のまま単結晶中に取り込まれて有転位化の原因となる。これが、熱遮蔽部材の内側を通してドープ剤を添加した場合に有転位化が多発する原因である。実際、ハネに起因する有転位化は、ドープ剤の添加から間のない引き上げ初期に多発する傾向がある。
【００１４】
これらの検討結果を踏まえて、本発明者らは、熱遮蔽部材の内側を通って途中までドープ剤を投下し、そのドープ剤を途中から熱遮蔽部材の外側へ導出して原料融液に投入することを試みた。その結果、アンチモンと言えども蒸発が効果的に抑制され、しかも、ハネによる有転位化が防止されることが判明した。
【００１５】
本発明の単結晶育成装置は、かかる知見に基づいて開発されたものであり、坩堝の外側に配置されたヒータによって坩堝内に原料融液を形成し、その原料融液からＣＺ法によって単結晶を引き上げる育成装置本体と、ヒータ及び原料融液からの輻射熱を遮蔽するために坩堝の上方に単結晶を包囲するように配設された筒状の熱遮蔽部材と、坩堝内の原料融液にドープ剤としてアンチモンまたは砒素を添加するために熱遮蔽部材の内側に配設され、且つ熱遮蔽部材の中段位置より下方で前記ドープ剤が熱遮蔽部材の外側へ導出されて坩堝内の原料融液に投入されるように、少なくとも下端部を熱遮蔽部材の外側に臨ませて配設されたドープ供給管とを具備することを構成上の特徴点としている。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は本発明の実施形態に係る単結晶育成装置の縦断面図である。
【００１７】
本単結晶育成装置は、ＣＺ法によって単結晶を引き上げる育成装置本体１０と、引き上げ速度を上げるために育成装置本体１０の内部に設けられた熱遮蔽部材２０と、ドープ剤を添加するために育成装置本体１０の内部に設けられたドープ供給管３０とを備えている。
【００１８】
育成装置本体１０は、円筒形状のメインチャンバー１１を備えている。メインチャンバー１１は、円筒部１１ａ、円筒部１１ａを載置する底板部１１ｂ（図５参照）、及び円筒部１１ａ上に載置される天板部１１ｃを組み合わせた構造になっている。天板部１１ｃの上には、図示されないプルチャンバーが載置される。プルチャンバーは引き上げ軸やその回転昇降機構等を有している。
【００１９】
メインチャンバー１１内には、その中心部に位置して坩堝１２が配置されている。坩堝１２は内側の石英坩堝１２ａと外側の黒鉛坩堝１２ｂを組み合わせた二重構造になっている。この坩堝１２は、メインチャンバー１１の底板部１１ｂを貫通するペディスタル１３の上に支持されている。ペディスタル１３は、坩堝１２の回転及び昇降を行うために周方向及び軸方向に駆動される。
【００２０】
坩堝１２の外側にはヒータ１４が配置されており、そのヒータ１４の外側には断熱材１５がメインチャンバー１１の円筒部１１ａ内面に沿って配置されている。また、メインチャンバー１１の底板部１１ｂ上にも同様の断熱材１６が配置されている。
【００２１】
熱遮蔽部材２０は坩堝１２の上方に同心状に配置された、コーンと呼ばれる円筒体である。この円筒体は下方に向かって徐々に縮径した逆台錐形で、メインチャンバー１１の天板部１１ｃに取り付けられている。
【００２２】
ドープ供給管３０は、熱遮蔽部材２０の内面にその傾斜に沿って取り付けられた漏斗管である。その下端部は、熱遮蔽部材２０の下部を貫通して熱遮蔽部材２０の外側に臨んでいる。また、ドープ供給管３０の上端部は、メインチャンバー１１の外側に設けられたドープ剤添加用の治具３１と接続されている。この治具３１としては、例えば特開平９−２２７２７５号公報に記載されているドープ剤添加装置を使用することかできる。
【００２３】
次に、本単結晶育成装置を使用して、アンチモンがドープされたシリコン単結晶を製造する場合の手順について説明する。
【００２４】
坩堝１２内に塊状の多結晶シリコンを充填する。メインチャンバー１１内を所定の真空度に排気する。ヒータ１３により坩堝１２内の多結晶シリコンを溶解し、坩堝１２内にシリコン融液４０を形成する。
【００２５】
坩堝１２内にシリコン融液４０が形成されると、メインチャンバー１１の外側に設けられたドープ剤添加装置により、所定量のアンチモンをドープ供給管３０に投入する。ここで、ドープ供給管３０は基本的に熱遮蔽部材２０の内側に配設されており、その下端部のみが熱遮蔽部材２０の下部を貫通して熱遮蔽部材２０の外側に臨んでいる。このため、ドープ供給管３０に導入されたアンチモンは、熱遮蔽部材２０の下部レベルに達するまでは熱遮蔽部材２０の内側を通り、その後は熱遮蔽部材２０の外側に導出されて、その外側で坩堝１２内のシリコン融液４０に投入される。
【００２６】
熱遮蔽部材２０の内側は外側より低温であるので、ドープ供給管３０内を通過するアンチモンの蒸発が抑制される。最終的には、熱遮蔽部材２０の外側でシリコン融液４０へのアンチモン投入が行われるので、その投入に伴うハネは熱遮蔽部材２０の外面に付着する。しかし、そのハネは、熱遮蔽部材２０の外面で薄く広がりベッタリと付着した状態で凝固するので、落下し難く、有転位化の原因にはならない。
【００２７】
このようにしてアンチモンの投入が行われることにより、坩堝１２内には、アンチモンが所定濃度にドープされたシリコン融液４０が形成される。
【００２８】
シリコン融液４０の形成が終わると、引き上げ軸の下端に装着された種結晶をシリコン融液４０に漬け、この状態から引き上げ軸を回転させながら引き上げる。これにより、種結晶の下方に、アンチモンがドープされたシリコン単結晶が育成される。育成結晶は熱遮蔽部材２０の内側を通り、プルチャンバー内に引き込まれる。このとき、坩堝１２は逆方向に回転する。また、単結晶の引き上げに伴う坩堝１２内の液面低下を相殺するべく上昇する。
【００２９】
アンチモン投入後の単結晶育成では、熱遮蔽部材２０からのハネの落下がなく、有転位化が防止される。
【００３０】
【実施例】
次に、本発明の実施例を示し、比較例と対比することにより、本発明の効果を明らかにする。
【００３１】
本発明の実施例として、図１に示された単結晶育成装置を使用して、アンチモンがドープされたシリコン単結晶を育成した。坩堝の内径は石英坩堝の内径で１６インチとした。多結晶シリコンの充填量は３５ｋｇ、アンチモンの投入量は３００ｇとした。育成結晶の直径は５インチ、結晶方位は＜１００＞である。
【００３２】
比較例１として、図４に示された単結晶育成装置を使用し、坩堝内のシリコン融液にアンチモンを投入する際に、その投入を熱遮蔽部材の外側で行った。それ以外は実施例と同じである。
【００３３】
比較例２として、図５に示された単結晶育成装置を使用し、坩堝内のシリコン融液にアンチモンを投入する際に、その投入を熱遮蔽部材の内側で行った。それ以外は実施例と同じである。
【００３４】
それぞれの場合につき引き上げを４０回実施した。引き上げ歩留りを、実施例及び比較例２の場合について調査した。その結果を図２に示す。また、全長引き上げが可能であった単結晶の比抵抗を、実施例及び比較例１の場合について調査した。その結果を図３に示す。
【００３５】
図２及び図３から分かるように、本発明の実施例では、全長引き上げが可能な操業回数は全操業回数の５０％を超え、全長引き上げに近い操業を加えると７０％近くに達する。育成結晶の比抵抗は３００ｇのアンチモン使用で約０．０１４Ω・ｃｍを得た。
【００３６】
これに対し、坩堝内のシリコン融液にアンチモンを投入する際に、その投入を熱遮蔽部材の外側で行った比較例１では、引き上げ歩留りは本発明の実施例と同程度であったが、育成結晶の比抵抗は、３００ｇのアンチモン使用では約０．０１５５Ω・ｃｍまでしか低下しなかった。これは、使用されたアンチモンの多くが融液に投入されるまでの間に蒸発し、融液のドープ剤濃度上昇に有効に寄与しなかったことを意味する。
【００３７】
ちなみに、本発明の実施例と同じ０．０１４Ω・ｃｍレベルまで比抵抗を下げるためには約３６０ｇのアンチモンが必要となり、その使用量は本発明の実施例の１．２倍になる。
【００３８】
一方、アンチモン投入を熱遮蔽部材の内側で行った比較例２では、比抵抗、即ちアンチモンの必要量は本発明の実施例と同じであった。しかし、引き上げ初期に有転位化が多発し、全長引き上げが可能な操業は全操業回数の２０％に過ぎなかった。これは、アンチモンの投入に伴うハネが有転位化の原因につながったためである。
【００３９】
このように、本発明の実施例では、使用したドープ剤が有効に活用され、且つドープ剤の添加に伴う有転位化が防止される。
【００４０】
なお、上述の例ではドープ剤としてアンチモンを使用したが、アンチモン以外の蒸発が顕著なドープ剤、例えば砒素（Ａｓ）等の添加にも本発明は有効である。
【００４１】
本発明でのドープ剤の投下経路、即ちドープ供給管の配設経路は、上述の例では熱遮蔽部材の下部でドープ剤を熱遮蔽部材の内側から外側へ導出するものとなっているが、ドープ剤の種類や雰囲気温度等によっては熱遮蔽部材の中段部でこの導出を行ってもよく、更には熱遮蔽部材の下方を迂回して投入を行うことも可能である。
【００４２】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明の単結晶育成装置は、坩堝内に形成された原料融液にドープ剤を投入する際に、途中まで熱遮蔽部材の内側を通すように構成されているので、投入途中におけるドープ剤の蒸発を抑え、その使用量を低減することができる。また、最終的には熱遮蔽部材の外側で原料融液への投入を行うように構成されているので、その投入に伴う有転位化を防止することができ、ドープ剤の節減と合わせて、単結晶の育成コストを大幅に低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態に係る単結晶育成装置の縦断面図である。
【図２】本発明の効果を引き上げ歩留りにより示すグラフである。
【図３】本発明の効果を単結晶の比抵抗により示すグラフである。
【図４】従来の単結晶育成装置の縦断面図である。
【図５】比較例として挙げた単結晶育成装置の縦断面図である。
【符号の説明】
１０  育成装置本体
１１  メインチャンバー
１２  坩堝
１３  ペディスタル
１４  ヒータ
１５，１６  断熱材
２０  熱遮蔽部材
３０  ドープ供給管
４０  シリコン融液（原料融液）
【図１】
0004075136.tif 000002
【図２】
0004075136.tif 000003
【図３】
0004075136.tif 000004
【図４】
0004075136.tif 000005
【図５】
0004075136.tif 000006