(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック酸化物ファイバーのファブリックとヒル石微粒子とを含むフィルター材料であって、前記ファイバーは集合体として外側表面を有し、前記外側表面の少なくとも一部は、前記フィルター材料がヒル石なしのファブリックの少なくとも１００パーセントの増大したＡＳＴＭ Ｄ２１７６−８９で測定した曲げ耐久性を有するような十分量のヒル石微粒子により覆われており、前記フィルター材料が少なくとも０．１５ｌ／ｍｉｎ／ｃｍ2のＡＳＴＭ Ｄ７３７−７５で測定したガス透過度を有しているフィルター材料。
【請求項２】
前記ファブリックは、前記ファブリックの総ファイバー体積に対して少なくとも７５体積パーセントの前記セラミック酸化物ファイバーを含み、かつ１．５ｌ／ｍｉｎ／ｃｍ2未満のガス透過度を有する請求項１記載のフィルター材料。
【請求項３】
請求項１または２記載のフィルター材料を含むフィルターバッグ。
【発明の詳細な説明】
発明の背景
本発明は、セラミック酸化物ファイバーのファブリックとヒル石微粒子とを含むフィルター材料に関する。このフィルター材料は、例えば、フィルターバッグ、プリーツフィルターカートリッジおよび成形された、または圧縮されたフィルター構造体に組み込むことができる。
従来技術
ファイバーガラスファブリックおよび（結晶）セラミックファブリックは、ポリマーファブリックからできたフィルターバッグよりも高い温度で用いられるフィルターバッグに用いることができることが一般に知られている。ファイバーガラスフィルターファブリックに関連する欠点は、ファイバーを自己摩耗（すなわち、ファイバー同士が擦されることに起因する摩耗）および濾過される材料（例えば、塵）による摩耗から保護する必要があることである。ガラスファイバー表面が摩耗すると、ファイバーの強度が減少してしまう。
さらに、例えば、周期的パルスや空気噴射または機械的振とうによるバッグの周期的なクリーニングにより、実質的にファイバーとファイバーが接触したり、ファイバーが撓んでしまう。かかる状態下では、ファイバーガラスバッグは即時に使用できなくなってしまう。業界においては、ポリテトラフルオロエチレンでファイバーをコーティングすることによってファイバーの摩耗という問題に対処することは通常行なわれているが、約２６０℃（５００°Ｆ）というポリテトラフルオロエチレンの分解温度のために、かかるコーティングの有用性には限界がある。
しかしながら、業界では濾過のためのガス流の温度は２６０℃（５００°Ｆ）を超えることが望まれている。かかる用途のために結晶セラミック金属酸化物ファイバーフィルターバッグが開発されており、約７６０℃（１４００°Ｆ）までの使用が推奨されている。しかしながら、この結晶セラミック金属酸化物ファイバーの一般的なコストは衝撃を与えるほどのものであるため、かかる用途の使用には限界がある。
本発明の出願より１年以上前に、譲受人は、ゼロｌ／ｍｉｎ／ｃｍ2（ゼロｌ／ｄｍ2・ｍｉｎ）のガス透過度を有するヒル石コートされたファブリックを少なくとも一者の第三者に示している。織布（５−ハーネス朱子織）ファブリックは、直径１１のアルミノホウケイ酸塩ファイバー（3M Companyより「NEXTEL 312」という商品名で入手可能、およびマグネシウムアルミノケイ酸塩ガラスファイバー（Owens-Corning Fiberglas Corp.より「S2 GLASS」という商品名で入手可能、の体積当り５０：５０の配合物であった。ヒル石コートされたファブリックの用途は気密防火体としてであった。
発明の概要
本発明は、セラミック（Ｓｉを含む金属）酸化物ファイバーのファブリックとヒル石微粒子とを含むフィルター材料を提供するものであり、該ファイバーは集合体として外側表面（すなわち、各ファイバーは外側表面を有しており、これら外側表面を合わせたものが「集合体」の外側表面を与える）を有し、その外側表面の少なくとも一部は、フィルター材料がヒル石なしのファブリックの少なくとも１００パーセント（好ましくは少なくとも２００パーセント、より好ましくは少なくとも５００パーセント、最も好ましくは少なくとも１０００または５０００パーセント）の増大した曲げ耐久性を有するような十分量のヒル石微粒子により覆われており、該フィルター材料は少なくとも０．１５ｌ／ｍｉｎ／ｃｍ2（好ましくは少なくとも０．３ｌ／ｍｉｎ／ｃｍ2）のガス透過度を有している。
たいていのファブリック用途において、本発明によるフィルター材料は、好ましくは２ｌ／ｍｉｎ／ｃｍ2（２００ｄｍ2・ｍｉｎ、３３．３ｃｍ3／ｓｅｃ／ｃｍ2、２０００ｃｍ3／ｍｉｎ／ｃｍ2、６５ＣＦＭ／ｆｔ2）未満、より好ましくは１．５ｌ／ｍｉｎ／ｃｍ2未満、最も好ましくは０．８ｌ／ｍｉｎ／ｃｍ2未満のガス透過度を有している。一般に、たいていのファイバーファブリック用途において、本発明によるフィルター材料は、好ましくは０．１５〜２ｌ／ｍｉｎ／ｃｍ2、より好ましくは０．３０〜１．５Ｌ／ｍｉｎ／ｃｍ2、最も好ましくは０．３〜０．８ｌ／ｍｉｎ／ｃｍ2のガス透過度を有している。
本発明によるフィルター材料は、約３１５℃（好ましくは約５３８℃）の温度に少なくとも７日間、好ましくは少なくとも１年間晒した後でも増大した曲げ特性を有しているのが好ましい。本発明のある好ましい実施形態において、セラミック酸化物ファイバーは、約６００℃〜約８７５℃、好ましくは約７５０℃〜約８７５℃の軟化点を有するガラスから作成されたガラスファイバーである。
本明細書において、
「セラミック」とは、結晶セラミックス、ガラスおよびガラスセラミックスのことであり、
「ガス透過度」とは、実施例に記載された通りに求められる４回のガス透過度値の平均値のことであり、
「ｌ／ｍｉｎ／ｃｍ2」とは、平方センチメートル当りの分当りのリットルのことであり、
「ｌ／ｄｍ2・ｍｉｎ」とは、平方デシメートル・分当りのリットルのことであり、
「ｃｍ3／ｓｅｃ／ｃｍ2」とは、平方センチメートル当たりの秒当たりの立方センチメートルのことであり
「ｃｍ3／ｍｉｎ／ｃｍ2」とは、平方センチメートル当たりの分当たりの立方センチメートルのことであり、
「ＣＦＭ／ｆｔ2」とは、平方フィート当たりの分当たりの立方フィートのことであり、
「軟化点」とは、直径０．５５〜０．７５ｍｍ、長さ０．２３５ｍｍのファイバーの形態にあるガラスが、５℃／分の加熱速度で、自身の重量で１ｍｍ／ｍｉｎの速度で伸びる温度のことであり、
「ファイバー」とは、その直径の少なくとも１００倍の長さを有するフィラメント構造体のことであり、
「連続ファイバー」とは、その直径に比べて無限大の長さを有するファイバーのことであり（米国特許第４，０４７，９６５号（Karstら）を参照のこと）、
「曲げ耐久性」は、下記の実施例に記載された通りに求められ、
「フィルターバッグ」とは、少なくとも一端が開いた筒形状のフィルター材料のことであり、継ぎ目無しであってもよいが継ぎ目がある方が好ましい。
本発明によるフィルター材料は、フィルターバッグ、プリーツフィルターカートリッジおよび成形または圧縮フィルターをはじめとする従来のフィルター構造体に組み込むことができる。
好ましい実施形態の説明
セラミック酸化物ファイバーのファブリックは、例えば、織布（例えば、平織り、綾織、太綾織、朱子織等の）、編組、編または不織布である。本発明によるフィルター材料を作成するのに適したファブリックとしては、ファイバー、チタニアファイバー、シリカファイバーおよびジルコニアファイバーを用いるようなものが挙げられる。有用なファイバーは、例えば、Burlington Glass Fabric Co.（ノースカロライナ州、Greensboro）より「DUST FILTRATION FABRICS」という商品名で入手可能である。
ファブリックはまた、業界に公知の技術によって作成することもできる。例えば、織布ファブリックは、織機を用いてワープ（縦方向）ヤーンをフィリング（交差方向）ヤーンと交差させて形成することができる。織ファブリックは、ニードルを用いてヤーンまたはファイバーループをくぐらせる（interloop）ことによって構築することができる。編組ファブリックは、ファイバーまたはヤーンを、織組機で絡み合わせて、管状構造を与えることによって作成することができる。
所定の絡み合いまたはパターンのファイバーまたはヤーンのない不織布セラミック金属酸化物ファイバーファブリックは、紙処理法または空気含有（airlaying）法を用いて、不連続ファイバーまたはヤーンから作成することができる。不織布セラミック酸化物（ファイバー）ファブリックの強度と完全性は、有機（例えば、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンおよびポリエチレングリコール）または無機（例えば、コロイドシリカ）バインダーの存在により、またはニードルパンチング、水力交絡加工または空気交絡加工によりファイバーを交絡させる、もしくはステッチボンディングにより増大させることができる。不織布ファブリックの作成方法に関する詳細については、例えば、米国特許第５，３８０，５８０号（Rogersら）を参照のこと。
ファブリックを作成するのに用いられるファイバーは、一般に、ロービング（すなわち、捻りのないセラミックファイバーの１個以上のストランドの集合体）またはヤーンと呼ばれる連続トウで入手可能である。有用な連続セラミック金属酸化物ファイバーとしては、アルミノケイ酸塩、アルミノホウケイ酸塩ファイバー、アルミナファイバー、チタニアファイバーおよびジルコニアファイバーが挙げられる。好ましい一般に結晶のアルミノケイ酸塩ファイバーは、理論的な酸化物を基準として約６７〜約７７重量パーセントのＡｌ2Ｏ3および約３３〜約２３重量パーセントのＳｉＯ2を含む。サイジングされたアルミノケイ酸塩ファイバーは、例えば、3M Company（ミネソタ州、セントポール）より「NEXTEL 550」および「NEXTEL 720」という商品名で入手可能である。
アルミノホウケイ酸塩ファイバーは、好ましくは、理論的な酸化物を基準として、約５５〜約７５重量パーセントのＡｌ2Ｏ3、約４５未満〜ゼロ重量パーセントを超える（好ましくは４４未満〜０重量パーセントを超える）ＳｉＯ2および２５未満〜ゼロ重量パーセントを超える（好ましくは約１〜約５重量％）Ｂ2Ｏ3を含む。アルミノホウケイ酸塩ファイバーは、好ましくは少なくとも５０重量パーセントの結晶、より好ましくは少なくとも７５パーセント、最も好ましくは約１００パーセントである。サイジングされたアルミノホウケイ酸塩ファイバーは、例えば、3M Companyより「NEXTEL 312」および「NEXTEL 440」という商品名で入手可能である。好ましいアルミナファイバーは、例えば、3M Companyより「NEXTEL 610」という商品名で入手可能なアルファ−アルミナファイバーである。これらのファイバーから作成されたファブリックもまた市販されている。
さらに、適したアルミノケイ酸塩ファイバー、アルミノホウケイ酸塩ファイバーおよびアルミナファイバーは、米国特許第３，７９５，５２４号（Sowman）、第４，０４７，９６５号（Karstら）および第４，９５４，４６２号（Woodら）に開示されたものをはじめとする業界に公知の技術により作成することができる。有用なジルコニアファイバー、イットリア−アルミナファイバーおよびチタニアファイバーは、例えば、米国再発行特許第３５，１４３号（Funkenbuschら）、米国特許第５，３４８，９１８号（Buddら）および第４，１６６，１４７号（Langeら）に記載された通りに作成することができる。
好ましいガラスファイバーとしては、Owens-Corning Fiberglas Corp.（オハイオ州、Granville）より「S2-GLASS」（軟化点約８６０℃）という商品名で入手可能であるようなマグネシウムアルミノケイ酸塩ガラスファイバーが挙げられる。かかる好ましいガラスファイバーは、理論的な酸化物を基準として、約６４〜約６６重量パーセントのＳｉＯ2、約２４〜約２６重量パーセントのＡｌ2Ｏ3、約９〜約１１重量パーセントのＭｇＯおよびＣａＯ、Ｎａ2Ｏ、Ｋ2ＯおよびＦｅ2Ｏ3のようなその他酸化物を含む。他の好ましいガラスファイバーは、例えば、Owens-Corning Fiberglas Corp.より「E GLASS」（軟化点約８４６℃という商品名で入手可能なケイ酸塩ファイバーである。この後者のファイバーは、理論的な酸化物を基準として、約５２〜約５６重量パーセントのＳｉＯ2、約１２〜約１６重量パーセントのＡｌ2Ｏ3、約１６〜約２５重量パーセントのＣａＯ、約５重量パーセントまでのＭｇＯ、約５〜約１０重量パーセントのＢ2Ｏ3およびＮａ2Ｏ、Ｋ2ＯおよびＴｉＯ2およびＦｅ2Ｏ3のようなその他酸化物を含む。さらに、石英ファイバーは、例えば、J.P.Stevens,Inc.,（ノースカロライナ州、Slater）より「ASTROQUARTZ」という商品名で入手可能である。
セラミック金属酸化物ファイバーはまた、短く細かい直径の（すなわち、２〜３．５マイクロメートル）ファイバーとなる傾向にある「ミネラルウール」ファイバーとしても入手可能である。ミネラルウールファイバーは、特に他の長いファイバー（例えば、上述した連続アルミナ、アルミノケイ酸塩またはアルミノホウケイ酸塩）と組み合わせるとファブリックに用いることができる。一般にアルミノケイ酸塩であるミネラルウールファイバーは、溶融材料からのスパンである。かかるファイバーは、例えば、Carborundum Co.,（ニューヨーク州、Niagara Falls）より「FIBERFRAX」という商品名、およびPremier Refractories and Chemicals,Inc.,（ペンシルバニア州、King of Prussia）より「CERWOOL」という商品名で入手可能である。
セラミック酸化物ファイバーの直径は好ましくは約３〜約２５マイクロメートル、より好ましくは約４〜約１５マイクロメートルである。直径約２５マイクロメートルを超えるファイバーが有用であるが、かかるファイバーから作成されたファブリックは、濾過用途にはあまり効果的でない傾向があり、これより小さい直径のファイバーで作成されたものより可撓性に劣る。直径約３マイクロメートル未満のファイバーもまた有用であるが、直径が小さいことから避けられる傾向にある。
ファブリックを作成するのに用いるファイバーはサイジングしてもしなくてもよいが、ファイバーは一般に、サイズコーティングのある受け取ったままの状態で入手可能である。一般に、潤滑性を与え、ファイバーストランドを取り扱い中に保護するために、連続ファイバーはその製造中に有機サイジング材料により処理される。サイジングは、ファイバーの破損を減じ、取り扱いおよび処理工程中の線電気を減じるものと考えられている。不織布ファブリックを湿潤性付与（wet-lay）法により作成すると、サイジングはなくなる傾向にある。サイジングはまた、高温（例えば、３００℃）でのファブリックの製造後に除去することもできる。サイジングは、ヒル石をファブリックに適用する前に除去するのが好ましい。
異なる組成のファイバーを用いることを含め、ファイバーのいくつかの種類のうちの一つをファブリックに用いることは本発明の範囲に含まれる。一般に、ファブリックは、ファブリックのファイバーの総体積に対して、少なくとも７５体積パーセント（好ましくは少なくとも９０、９５または１００体積パーセント）のセラミック酸化物ファイバーを含む。
ファブリックは、約０．２ｍｍ（０．００８インチ）〜約１．３ｍｍ（０．０５インチ）の厚さを有しているのが好ましく、他の態様において単位面積当たりの重量で表現すると、約２７１ｇ／ｍ2（８ｏｚ／ｙｄ2）〜約８４７ｇ／ｍ2（８ｏｚ／ｙｄ2）である。通常、約０．２ｍｍ未満のファブリックは、弱い傾向にあり、厚めのファブリック同様、摩耗しない。約１．３ｍｍを超える厚さのファブリックは、非常に高価な傾向にあり、それより軽い重量のファブリックより透過性が低い。
ファブリックは、約２５重量パーセントまで（ファブリックの総重量に対して）の一時的な（fugitive）材料（例えば、熱可塑材、ナイロンおよびレーヨンファイバー、粉、フィルムおよびウェブのような加熱一時的材料、そしてポリビニルアルコールのような水溶性材料）を含むことができる。一時的なファイバーまたは粒子を燃焼させる、またはファブリックからなくして、所望の構造または多孔性を得ることができる。一時的な材料は、一時的な材料でファブリックを浸漬する、一時的な材料をファブリックに噴霧するなど従来の技術を用いてファブリックに組み込むことができる。例えば、バインダーでファブリックを飽和する、またはバインダーをファブリックに噴霧することにより、バインダーをファブリックに組み込むことができる。
ヒル石は、水和マグネシウムアルミノケイ酸塩、自然界に多層結晶として存在する雲母鉱物である。ヒル石は、一般に、理論的な酸化物を基準として、約３８〜４６（乾燥）重量％のＳｉＯ2、約１６〜２４（乾燥）重量％のＭｇＯ、約１１〜１６（乾燥）重量％のＡｌ2Ｏ3、約８〜１３（乾燥）重量％のＦｅ2Ｏ3および通常Ｋ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎａ、Ｂａ等の酸化物の残部を含む。「剥離」ヒル石とは、化学的または熱処理されて、結晶の層が膨張して分離し、高アスペクト比のヒル石小板となるヒル石のことである。これらの小板を粉砕して、一般に、約０．３マイクロメートル〜約１００マイクロメートルの大きさ（すなわち、長さと幅）、平均サイズが約２０マイクロメートルの小微粒子を生成することができる。小板の厚さは、一般に、約１０オングストローム〜約４２００オングストロームである。他の態様において、ヒル石小板は、粒子サイズの二項分布を有していてもよい。
ヒル石微粒子を液状媒体（通常、水）に分散し、その分散液をファブリックに適用（すなわち、コーティング）することによってヒル石をファブリックに適用することができる。水性ヒル石粒子分散液は、例えば、W.R.Grace（マサチューセッツ州、Cambridge）より「MICROLITE 963」という商品名で入手可能である。液状媒体を除去または付与することによって分散液を所望の濃度に調整することができる。
ファブリックのファイバーにあるサイジングは、ヒル石を適用する前に除去しておくのが好ましい。サイジングは、ファブリックを加熱（例えば、ファブリックを約２０４℃（４００°Ｆ）〜約４００℃（７５０°Ｆ）の温度で２４時間加熱）してサイズ材料を焼き落とすまたは分解するなど従来の技術により除去することができる。サイジングの除去は、分散によりファイバーの濡れ性を増大するばかりでなく、生成されるヒル石コーティングの均一性にも寄与するものと考えられている。
ヒル石は、ディップコーティング、スプレーコーティングおよびブラシコーティングのような従来の技術を用いてファブリックに適用することができる。ヒル石はファブリックに「すり込む」すなわち均一に分散されるのが好ましい。例えば、ヒル石は、圧力（例えば、従来のハンドヘルドローラーを用いることにより、コートされたファブリックを前後に手で動かすことにより、および／またはヒル石コートされたファブリックを、コートされたファブリックの厚さより薄く間隙が設けられるように、対向配置された、または対向配置が可能な２個のローラーの間を通することにより）によってファブリックに押し込まれる。任意で、ヒル石分散液をファブリックに適用する前に液状媒体の沸点よりも低い温度まで加熱することができる。さらに、コートされたファブリックを、加圧する前および／または加圧中、高温（分散液中の液状媒体の沸点に、または沸点を超える温度）にすることができる。
ファブリックをコートする好ましい方法は、ファブリックをヒル石分散液に、少なくとも数秒間浸漬し、ファブリックを分散液から取り出して、過剰な分散材を流し落して、コートされたファブリックを、例えばオーブン（１１０℃で２時間）中で乾燥するものである。乾燥後、得られたフィルター材料は使用可能となる。
本発明によるファブリック材料の他の作成方法において、ヒル石を従来の技術を用いてファブリックに適用し、乾燥する前に、ヒル石コートされたファブリックを、コートされたファブリックの厚さより薄く間隙が設けられるように、対向配置された、または対向配置が可能な２個のローラーの間を通す。コートされたファブリックは、ロールの間を通す前および／またはロールの間を通している間、高温（分散液中の液状媒体の沸点に、または沸点を超える温度）にするのが好ましい。
理論に拘束されることは望まないが、ヒル石等（フィルム）が個々のファイバーを橋かけするため、ヒル石の付いた個々のファイバーのコーティングはヒル石コーティングに比べて好ましいと考えられている。
本発明によるフィルター材料は、例えば、流体の流れから混入した微粒子を除去するのに有用である。フィルター材料は、熱風フィルターおよびフィルターバッグをはじめとする従来のフィルター構造に組み込むことができる（米国特許第３，８８４，６５９号（Ray）を参照のこと）。本発明によるファブリック材料を用いる特に有用なフィルターは、管形状のバッグフィルターである。通常、バッグフィルターの直径は約１０ｃｍ〜約３１ｃｍ、長さは約１．２メートル〜約９メートルであるが、この範囲外の大きさでも、特定の使用要件やバッグ構造によっては有用である。管状フィルターバッグは、通常、所望のフィルターバッグを適切な長さと幅に切断した濾過ファブリックからできている。ファブリックにあるサイジングは、ファブリックをヒル石で処理する前に取り除いておくのが好ましい。ファブリックを縦方向に縫ってヒル石処理前または後に管を形成することができる。カフスを一端または両端に縫ってもよく、止めキャップを一端に縫ってもよい。金属取り付け環および支持体をつけてもよい。仕上がったバッグを支持構造体に取り付けると、「バッグハウス」の清浄な部分と汚れた部分の間のシールとなる。
バッグハウスは、フィルターハウジングに据え付けられた多くの管状フィルターバッグを備えた濾過装置である。濾過装置により、流体（例えば熱風）の流れに混入された塵または微粒子が除去される。各フィルターバッグは、開いた管状構造のフィルターバッグを保持する管状支持フレームまたはケージを有している。微粒子の入った気流がバッグへ流れ込むと、バッグの外側から内側への気体の流れにより、微粒子は徐々にフィルターバッグの外側表面に堆積されていく。
バッグハウスには一般に塵除去ホッパーが備えられている。バッグの外側に蓄積された微粒子は、機械振とうまたは逆噴流（すなわち、加圧された空気を一気にバッグの開口部に与えて、バッグを膨らませることによって、バッグ表面から微粒子を取り除く）により除去される。クリーニングの間隔は、微粒子採取の速度によって数分から数時間とする。
本発明の目的および利点を、以下の実施例によりさらに説明するが、これらの実施例に挙げられた特定の材料および量はもとより他の条件や詳細により、本発明が不当に制限されるとは解釈されないものとする。特に指定しない限り、部およびパーセンテージはすべて重量当たりである。
実施例１−４および比較例１
ガラスファブリック（７２２ｇ／ｍ2（２１．３オンス/平方ヤード）、３ｘ１綾織、４８ｘ４０ヤーン番手、テクスチャー加工された充填材、フィラメントサイズ「ＤＥ」、公称直径６マイクロメートル；Owens-Corning Fiberglas Corp.（オハイオ州、Toledo）より「E GLASS」という商品名で入手可能）を従来のオーブンで４００℃で１時間加熱し、受け取ったままの状態のファブリックにあるサイジングを焼き落した。
市販のヒル石分散液（水中７．５％の固体；粘度５５０ｃｐ；平均粒子サイズ約２０マイクロメートル；W.R.Grace（マサチューセッツ州、Cambridge）より「MICROLITE 963」という商品名で入手可能）を脱イオン水で希釈して、ヒル石１重量％、２重量％、２．５重量％および３重量％のヒル石分散液を調製した。受け取ったままの状態のファブリックを１７．８ｘ５０．８ｃｍ（７インチｘ２０インチ）片に切断し、次のようにして一つのヒル右分散液でコートした。ファブリックをヒル石分散液中に入れ、約１０秒間前後に繰り返し折った（すなわち、ファブリックの上部主面を約１８０°の角度で折って、戻して、また折る）。ファブリックを返して、約１０秒間ヒル石分散液中に再び浸漬して折った。コートしたファブリックを１１０℃で２時間乾燥した。
ヒル石コートされたファブリックのガス透過度をASTM D737-75（「テキスタイルファブリックの透気度の試験法」）を用いて求めた。吸出しファンが、円形オリフィス（直径６ｍｍ）により定義されるファブリックの既知の領域に空気を引き、垂直のマノメータがファブリックの試験領域を通る空気フローの速度を測定した。試験される試料を試験装置（すなわち、ゴム面標本ホルダーに）に張力がかからないようにして留めた。試験装置のモータを始動し、レオスタットを用いて速度をゆっくりと調整して、傾けたマノメータのオイルレベルを１２．５ｍｍ（０．５インチ）に保った。垂直のマノメータのオイルレベルを記録した。傾けたマノメータのオイルレベルが１２．５ｍｍ（０．５インチ）の間、垂直のマノメータのオイルレベルが釣り合わない（高いか低いか）場合には、円形オリフィスのサイズを適宜変更した。
垂直のマノメータのオイルレベルから試料の試験領域を通過する空気のフロー速度を測定することにより、ガス透過度を計算した。ヒル石のないヒートクリーン（例えば、４００℃で１時間）したファイバーガラスファブリック（「E GLASS」）のガス透過度も測定した。３回の平均に基づくガス透過度値を下記の表１に示す。
0004070812.tif 000002
実施例１〜４および比較例１の曲げ耐久性をASTM D-2176-89（M.I.T.テスターによる紙の折畳耐久性試験法）に記載された通りに１ｋｇの荷重を用いて評価した。フィルターバッグがクリーニングサイクル中にうける曲げをシミュレートするために設計されたこの試験は、使いものにならなくなるまで（すなわち、充填方向にすべてのヤーンが破損するまで）試料を折り畳み続けるものであった。
具体的には、実施例１〜４および比較例１の曲げ耐久性は、Tinius Olson M.I.T.折畳耐久性テスター（Tinius Olson（ペンシルバニア州、Willow）製）を用いて評価した。各実施例の試料を１．９ｃｍ（０．７５インチ）×１１．４３ｃｍ（４．５インチ）片に切断した。ファブリック（「E GLASS」を１．２５ｃｍ（０．５インチ）の幅（幅１１の充填ヤーン）にほぐした。
各試料について、テスターの下部振動折畳ヘッド（ジョー）をその開口部が垂直となるように回した。折畳カウンターをゼロにセットした。試料の一端をテスターの上部ヘッドに固く垂直（squarely）になるように留めた。プランジャを１キログラムの死荷重に対応する位置に押した。折り畳まれる試料の一部に触れることなく、試料の下部を、試料を平にし、試料のどの端も振動するヘッド据え付け板に触れないようにして、テスターの下部ヘッドに固く垂直（squarely）になるように留め、試料が破損するまで、１７５±２５二つ折り／分の一定の速度で１３５°の角度に折り畳んだ。
３１６℃または４２５℃で１５分間さらに熱処理した実施例１〜４の曲げ耐久性をまた、ファブリックの少なくとも部分シミュレートの使用中状態で評価した。ある状態下では、熱処理はファブリックの強度に貢献するが、熱はファブリック中のファイバーの強度を減少する可能性もある。曲げ耐久性試験の結果を下記の表２に示す。
0004070812.tif 000003
実施例５および６
長さ４６メートル（５０ヤード）×幅１．２４メートル（４９インチ）片のガラスファブリック（７２２ｇ／ｍ2（２１．３オンス/平方ヤード）、３ｘ１綾織、４８ｘ４０ヤーン番手、テクスチャー加工された充填材、フィラメントサイズ「ＤＥ」、公称直径６マイクロメートル；Owens-Corningより「E GLASS」という商品名で入手可能）を従来のオーブンで２０４℃で２４時間そして３７１℃で２４時間ヒートクリーンし、受け取ったままの状態のファブリックにあるサイジングを除去した。ヒートクリーンしたファブリックを高さ９．１メートル（３０フィート）の垂直ドライヤーを備えたディップコーティングマシンに突き通した。２３メートル（２５ヤード）のファブリックを１．７％のヒル石分散液（市販のヒル石分散液（「MICROLITE 963」を脱イオン化水で希釈して調製したもの）で満たしたコーティングトレーに供給し、コーティングトレーの下部に位置する直径１０ｃｍ（４インチ）のステンレス鋼ロールの下側を通過させた。このときロールは分散液に完全に浸されていた。ファブリックを分散液から垂直に取り出し、間隙を０．９６ｍｍ（０．０３８インチ）にセットした２つのコーティングナイフに通過させ、垂直ドライヤーの下部へ伸ばした。垂直ドライヤーの下部の温度は約１０７℃であり、上部は約１７７℃であった。ファブリックは、上部ローラーを超えてドライヤーを通過し、ドライヤーへ戻り、ドライヤーから出されてコアに巻かれた。ウェブ速度は９１ｍ／ｈｒ（１００ｙｄ／ｈｒ）であった。
実施例６を、分散液の濃度をヒル石２％とした以外は実施例５（上述）に記載した通りに調製した。
実施例５および６のヒル石コートされたファブリックのガス透過度はそれぞれ１．２５ｌ／ｍｉｎ／ｃｍ2と１．２８ｌ／ｍｉｎ／ｃｍ2であった。ヒートクリーンしたファブリック（ヒル石コーティングのない）のガス透過度は、１．１３ｌ／ｍｉｎ／ｃｍ2であり、曲げ耐久性値は１６回の二つ折りであった。
実施例５と６、そしてこれらの実施例を３１６℃または４２５℃で１５分間さらに熱処理した試料の曲げ耐久性を下記の表３に示す。
0004070812.tif 000004
実施例７−１０
長さ６１ｃｍ（２４インチ）×幅１８ｃｍ（７インチ）片のガラスファブリック（７２２ｇ／ｍ2（２１．３オンス/平方ヤード）、３ｘ１綾織、４８ｘ４０ヤーン番手、テクスチャー加工された充填材、フィラメントサイズ「ＤＥ」、公称直径６マイクロメートル；Owens-Corningより「E GLASS」という商品名で入手可能）を従来のオーブンで４００℃約１時間ヒートクリーンし、受け取ったままの状態のファブリックにあるサイジングを除去した。市販のヒル石分散液（「MICROLITE 963」）を脱イオン水で希釈して、ヒル石１重量％、１．６７重量％、２重量％および２．５重量％のヒル石分散液を調製した。ヒートクリーンしたファブリックを一つのヒル石分散液で満たしたトレーに約２０秒間浸した。ファブリックを分散液から取り出して、過剰な分散液を約５秒間流し落した。浸漬されたファブリックを、２枚のシリコーンコートされた紙の間に入れて、実験室のスケールラミネータへ供給した。ラミネータのニップロールの温度を１１５．５℃（２４０°Ｆ）に設定した。ロール間の間隙は、紙／ファイバー／紙を組み合わせた厚さよりやや狭くした。ロール圧力は約３４．５ｋＰａ（５ｐｓｉ）であった。ヒル石１％の分散液の実施例（すなわち実施例７）については、紙／ファブリック／紙のサンドイッチ構造を２つの加熱したニップロールに５回通過させた。ヒル石１．６７％、２％および２．５％の分散液の実施例（すなわち実施例８、９および１０）については、紙／ファブリック／紙のサンドイッチ構造を２つの加熱したニップロールに各実施例について９回通過させた。ファブリックを室温で完全に乾燥させた。
実施例７〜１０、そしてこれらの実施例をさらに３１６℃で１５分間熱処理した曲げ耐久性を下記の表４に示す。
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実施例１１および比較例２
この実施例は、シミュレートのバッグハウス試験における本発明のファブリックから作成されたフィルターバッグの曲げ特性を示すものである。
２片の５０．８ｃｍ（２０インチ）×１５２．４ｃｍ（６０インチ）のファイバーガラスファブリック（「S2 GLASS」ヤーンから作成したもの、Clark Schwebel（ニューヨーク州、White PlainsよりStyle 6781として市販されている；８−ハーネス朱子織、５７ｘ５４ヤーン番手、３０６ｇ／ｍ2（８．９０ｏｚ／ｙｄ2）；テクスチャー加工されたヤーンなし）をそれぞれ、水晶糸（Ｑ−１８、J.P.Stevens,Inc.より「ASTROQUARTZ」という商品名で市販されている）を用いて長さ１．２２メートル（４フィート）と直径１１．７ｃｍ（４．６２インチ）のフィルターバッグに縫い、従来のｃｍ当たり２ステッチ（インチ当たり５ステッチ）のフレンチ伏せ縫い継ぎ目とした。このバッグを３１５℃（６００°Ｆ）で１時間ヒートクリーンした。ヒートクリーンしたバッグをヒル石１．６７重量％（「MICROLITE 963」から脱イオン化水で希釈したもの）の分散液に浸した。ヒル石分散液を、ハンドヘルドゴムローラーを用いてファブリックにすり込んだ。生成したヒル石コートされたバッグを９３．３℃（２００°Ｆ）で４時間乾燥した。生成したバッグ（実施例８）をバッグハウスでの試験のためにワイヤーゲージに取り付けた。
バッグハウス試験を４９３℃の温度で４００時間行った。各バッグに、バッグ中心に４２０Ｐａ（６０ｐｓｉ）の圧力で、室温の空気の繰り返しパルス（２〜５パルス／分）を当て、フィルターバッグを清浄にする実際の使用条件下で行なわれるタイプのパルスをシミュレートした。
ヒル石を加えた以外は実施例８に記載された通りに２つの他のバッグ（比較例２）を作成した。
比較例２のバッグはそれぞれ１１２，０００以下のパルスの後使いものにならなくなった。しかしながら、実施例８は、３３０，０００パルスの後でも使いものにならなくなることはなかった。
本発明の範囲および技術思想から逸脱しない限り、様々な修正および変形は、当業者に明白であり、本発明は、本明細書に規定した説明のための実施形態に不当に限定されないものと解釈するものとする。