(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
サンプルを収納する測定チャンバー、
前記測定チャンバーを加熱するため前記測定チャンバーに対して動作可能に接続された炉ヒーター、
前記測定チャンバーに対するヒートシンクとして動作する冷却フランジ、および、
一連の縦長部材(longitudinal members)を備えた熱抵抗器、
を備えた差分走査熱量計であって、
前記冷却フランジは、
ほぼ平坦な頂面、底面、および外周を定義する側面を有するほぼ円筒形のディスクを備えており、また、
前記一連の縦長部材は、
前記頂面に対しほぼ垂直に配置されるとともに、前記冷却フランジの内周辺(inner periphery)に沿ってほぼ円形パターンを構成すること、
を特徴とするもの。
【請求項２】
請求項１の熱量計において、
前記縦長部材は、
ほぼ円筒形のロッドであること、
を特徴とするもの。
【請求項３】
請求項１の熱量計において、
前記縦長部材は、
四角形、六角形、又は三角形のいずれかの断面を有するロッドを備えたこと、
を特徴とするもの。
【請求項４】
請求項１〜請求項３の熱量計のいずれかにおいて、
前記縦長部材は、
約０．０２５から約０．０７５インチの範囲の直径を有すること、
を特徴とするもの。
【請求項５】
請求項１〜請求項４の熱量計のいずれかにおいて、
前記縦長部材は、
約０．０５インチの直径を有すること、
を特徴とするもの。
【請求項６】
請求項１〜請求項５の熱量計のいずれかにおいて、
前記縦長部材は、
約０．４から約１インチの範囲の長さを有すること、
を特徴とするもの。
【請求項７】
請求項１〜請求項６の熱量計のいずれかにおいて、
前記縦長部材は、
約０．７インチの長さを有すること、
を特徴とするもの。
【請求項８】
請求項１〜請求項７の熱量計のいずれかにおいて、
前記熱抵抗器は、
ニッケル合金で構成されていること、
を特徴とするもの。
【請求項９】
請求項１〜請求項８の熱量計のいずれかにおいて、
前記熱抵抗器は、
約１から約５℃／Ｗの範囲の熱抵抗を有し、前記炉ヒーターから前記冷却フランジへの熱転移経路を形成するために前記炉ヒーターと前記冷却フランジ間に配されていること、
を特徴とするもの。
【請求項１０】
請求項１〜請求項９の熱量計のいずれかにおいて、
前記縦長部材のそれぞれは、
上端および下端を有しており、
前記縦長部材の前記下端は、
隣接する前記縦長部材の各ペア間の距離がほぼ同じ距離になるよう間隔を空けて前記冷却フランジの前記ほぼ平坦な頂面上に配されていること、
を特徴とするもの。
【請求項１１】
請求項１〜請求項１０の熱量計のいずれかにおいて、
前記縦長部材のそれぞれは、
上端および下端を有しており、
前記下端は、
前記冷却フランジの前記ほぼ平坦な頂面で終了すること、
を特徴とするもの。
【請求項１２】
請求項１〜請求項１１の熱量計のいずれかにおいて、
前記炉ヒーターは、
前記測定チャンバーと前記熱抵抗器の間に設けられていること、
を特徴とするもの。
【請求項１３】
請求項１〜請求項１２の熱量計のいずれかにおいて、
前記熱抵抗器は、
測定動作中にはひずみ、さらに、
前記熱抵抗器は、
周囲温度に戻ると、元の形状(nominal shape)に戻ること、
を特徴とするもの。
【請求項１４】
サンプルを収納する測定チャンバー、
前記測定チャンバーを加熱するための炉、
前記炉と冷却フランジとの間に配置される熱抵抗器であって、一連の縦長部材(longitudinal members)を備えた熱抵抗器、
を備えた差分走査熱量計であって、
前記冷却フランジは、
ほぼ平坦な頂面、底面、および外周を定義する側面を有するほぼ円筒形のディスクを備えており、また、
前記一連の縦長部材は、
前記頂面に対しほぼ垂直に配置されるとともに、前記冷却フランジの内周辺(inner periphery)に沿ってほぼ円形パターンを構成すること、
を特徴とするもの。
【請求項１５】
請求項１４の熱量計のいずれかにおいて、
前記縦長部材は、
円形の断面を有すること、
を特徴とするもの。
【請求項１６】
請求項１４の熱量計のいずれかにおいて、
前記縦長部材は、
四角形の断面を有すること、
を特徴とするもの。
【請求項１７】
請求項１４〜請求項１６の熱量計のいずれかにおいて、
前記熱抵抗器は、
約０．２から約１Ｗ／℃の範囲の熱伝導率を有すること、
を特徴とするもの。
【請求項１８】
請求項１４〜請求項１７の熱量計のいずれかにおいて、
前記縦長部材は、
上端および下端を有しており、
前記冷却フランジは、
ほぼ平坦な頂面を有し、
前記縦長部材の前記下端は、
隣接する前記縦長部材の各ペア間の距離がほぼ同じ距離になるよう間隔を空けて前記冷却フランジの前記ほぼ平坦な頂面上に配されていること、
を特徴とするもの。
【請求項１９】
測定チャンバーおよび炉ヒーターを有する炉アセンブリを冷却装置に連結するための取り付け具であって、
当該取り付け具は、
一連の縦長部材を有する熱抵抗器および前記冷却装置に熱を転移させるため、前記炉アセンブリに接続するよう構成されたフランジを備えており、
前記冷却フランジは、
頂面、底面、および外周を定義する側面を有するほぼ円筒形のディスクを有し、
前記縦長部材のそれぞれは、
上端および下端を有しており、
前記下端は、
前記頂面の内周辺(inner periphery)に沿って前記前記円筒ディスクの前記頂面に接続されること、
を特徴とするもの。
【請求項２０】
請求項１９の取り付け具において、
前記熱抵抗器は、
測定動作中にはひずみ、さらに、周囲温度に戻ると、元の形状(nominal shape)に戻ること、
を特徴とするもの。
【請求項２１】
請求項１９の取り付け具のいずれかにおいて、
前記熱抵抗器は、
約０．２から約１Ｗ／℃の範囲の熱伝導率を有すること、
を特徴とするもの。
【請求項２２】
請求項１９の取り付け具において、
前記フランジは、
ほぼ平坦な前記頂面を有し、
前記縦長部材の前記下端は、
隣接する前記縦長部材の各ペア間の距離がほぼ同じ距離になるよう間隔を空けて前記冷却フランジの前記ほぼ平坦な頂面上に配されていること、
を特徴とするもの。
【請求項２３】
測定チャンバーおよび炉ヒーターを有する炉アセンブリを冷却装置に連結するための取り付け具であって、
当該取り付け具は、
一連の縦長部材を有する熱抵抗器および前記冷却装置に熱を転移させるため、前記炉アセンブリに接続するよう構成されたフランジを備えており、
前記フランジは、
前記取り付け具を前記冷却装置に連結する手段を備え、
前記フランジは、
ほぼ平坦な頂面、底面、および外周を定義する側面を有するほぼ円筒形のディスクを備えており、また、
前記一連の縦長部材は、
前記頂面に対しほぼ垂直に配置されるとともに、前記フランジの内周辺(inner periphery)に沿ってほぼ円形パターンを構成すること、
を特徴とするもの。
【請求項２４】
請求項２３の取り付け具であって、
前記縦長部材は、さらに、
上端および下端を有しており、
前記縦長部材の前記下端は、
隣接する前記縦長部材の各ペア間の距離がほぼ同じ距離になるよう間隔を空けて前記フランジの前記ほぼ平坦な頂面上に配されていること、
を特徴とするもの。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する分野】
本発明は、差分熱分析および差分走査熱量測定装置の分野に関するものである。
【０００２】
【発明の背景】
一般に、物体を異なった温度域にさらすことによりその物性を測定するための熱量測定技術を差分熱分析（ＤＴＡ）と呼ぶ。ＤＴＡは、相変化、ガラス転移(glass transitions)、重合／解重合(polymerization/depolymerization)、結晶化、軟化、昇華(sublimation)、乾燥(dehydration)、分解(decomposition)、酸化、キュアキネテイクス(cure kinetics)等に関連するパラメーターを測定するため用いられる。差分走査熱量計（ＤＳＣ）は、温度、および、エネルギー発散およびエネルギー吸収（発熱および吸熱のそれぞれ）を伴う熱流を測定する。ＤＳＣは、学術機関、政府機関および民間の機関における研究、ならびに、品質管理および生産の目的で広く用いられている。
【０００３】
以下でDSCを例にして説明するが、この説明はＤＴAにも当てはまることが理解されよう。
【０００４】
通常、ＤＳＣ測定装置は、その上に被測定物（前記”サンプル”）が載置されるセンサアセンブリーを含む加熱測定チャンバー、前記測定ヒーターを加熱する炉ヒーター、および、冷却装置、の基本部品を備えている。前記冷却装置は、前記炉ヒーターのためのヒートシンクとして機能する。測定チャンバー内の温度が上昇又は下降するような場合にもこの冷却装置を使用することができる。
【０００５】
また、一般のＤＳＣ測定装置は、測定チャンバー内の温度をプログラムされた温度プロフィールに合致させるよう炉ヒーター／冷却装置を制御する制御回路も備えている。さらに、測定値を表示させるため、ＤＳＣ測定装置にプリンタ又はビデオスクリーン又はプロッター等の出力手段を備えてもよい。かかる測定結果は、絶対温度  対  温度差、又は、熱流（例えば、グラム当たりのワット数）対
絶対温度を示す曲線として表すことができる。
【０００６】
従来のＤＳＣ分析において、測定チャンバーは、プログラムされた温度プロフィールにさらされる関連サンプルおよび基準物を保持する。基準物は、一般に、関連するプロフィールをよりも不活性なものであるか、そうでなければ、あまり解明されていないものである。
【０００７】
通常、ＤＳＣ分析は、実際に基準物を用いることはないので、基準物保持皿は空のままである。
【０００８】
サンプルおよび基準物は、サンプル位置温度検出器および基準物位置温度検出器を備えたＤＳＣセンサアセンブリ上に載置される。これら２の温度検出器は、通常、サンプル位置と基準物位置間の温度差が直接測定できるよう構成される。リーデイング等による米国特許番号５、２２４、７７５（’７７５特許）の図１ｂには、基本的なＤＳＣ装置が示されている。ストーンによる米国特許番号３、４５６、４９０（’４９０特許）の図１には、基本的なＤＳＣ装置の他の構成が示されている。
【０００９】
動作中、炉ヒーターおよび／または冷却装置は、プログラムされた温度プロフィールに従うよう制御される。サンプルおよび基準物間の温度差ΔＴ（すなわち流入又は流出する熱流）は、測定されたサンプル温度関数として算出される。サンプルの特性や性質をより深く理解するため、サンプルが相変化したり化学反応した時などの温度差 ΔTの急激な変化などの結果を観察した。
【００１０】
かかる熱分析技術には、圧力示差走査熱量計（ＰＤＳＣ）、圧力示差熱分析計（ＰＤＴＡ）、フォトカルロリメトリー（ＤＰＣ）、および圧力示差フォトカルロリメトリー等の他の態様もある。後に説明する本発明は、本技術分野で良く知られたこれらの態様にも用いることが可能である。
【００１１】
ただちに理解されるであろうが、温度プロフィール範囲、冷却および加熱レート（測定チャンバーをどのくらい早く冷却又は加熱できるのか）、精度、精密さ等に関して、許容できる属性の組み合わせを提供するＤＳＣ装置を設計するのは、非常に困難である(significant challenge)。’７７５特許に開示された熱量計の用の温度プロフィールは、例えば、最低−１５０℃から最高＋７２５℃までの範囲を取ることができ、米国特許出願番号０９／６４３、８７０及び０９／６４３、８６９の一部継続出願である２００１年１月２４日出願の米国特許出願番号０９／７６７、９０３に開示された熱量計用の温度プロフィールは、最低−２００℃から最高＋７２５℃までの範囲を取ることができる。従来のＤＳＣ装置は、前記属性間において、好ましくない背反関係を伴う場合がある。
【００１２】
従来の装置は、他の欠点も有している。例えば、サンプルと基準物を同じ温度刺激(thermal stimulus)にさらすよう測定チャンバーの温度を均一に保つことが好ましい。さらに、従来技術による設計では、測定チャンバー内の温度変化又は温度傾斜の影響を受けやすい。このような不均一な温度を、信号処理により補償できるよう予測し／測定することは困難である。したがって、かかる現象によって、測定エラーを生じてさせる。
【００１３】
従来の設計において、高い冷却レートと温度の均一性との間で許容できるバランスを取るのも困難であった。例えば、このような設計においては、冷却レートを高くすることができるが、温度均一性を犠牲にしがちである。
【００１４】
最後に、従来の設計は、用途に応じてＤＳＣ装置を変更するために、部品を容易かつ迅速に交換することができるモジュラー構造に直ちに寄与するものではない。従来の構造が、部品のモジュラー的な交換（第１タイプの冷却装置を第２タイプの冷却装置に交換する等）を物理的に許容する場合でも、従来構造の元々の設計特性によって、かかるモジュール性の利点が著しく制限される。例えば、ＤＳＣユニットは、周囲の温度よりも高い“高温”測定中にヒートシンクを提供するため”冷却フィン”装置を測定チャンバー／炉ヒーターへ連結させてもよい。かかる用途は、次に、周囲の温度よりもほぼ低い“低温”測定が所望されるよう変更される。従来の設計は、冷却フィン装置を高出力の”液冷式熱交換機”に交換することを物理的に可能としてもよい。しかし、従来の設計の特性（例えば、非常に効率の悪い熱伝達経路）によっては、より効率的な冷却システムをもってしても所望の低温動作を行い得ない。
【００１５】
【発明の要約】
従来技術におけるこれらの欠点又は不利益を克服し、本発明の目的に基づいて具現化するとともに、概説するため、本発明のある実施形態は、炉ブロックアセンブリ（”ＤＳＣセル”と呼ばれることもあり、その上にサンプルおよび基準物が載置されるＤＳＣセンサーを内蔵する測定チャンバーを加熱する炉ヒーターを有する）を様々な冷却装置に連結するＤＳＣ連結アセンブリを備えている。かかるＤＳＣ連結アセンブリは、冷却フランジに取り付けられた、分散熱抵抗器(distributed thermal resistor)を備えている。
【００１６】
この分散熱抵抗器は、高温および低温にわたる様々な温度領域において実験が行えるよう炉ヒーターと冷却フランジ間の熱流を適度に調整することのできる熱特性を有している。分散熱抵抗器は、永久的な変形を生じさせることなく、動作中の炉アセンブリおよび冷却フランジの相対運動（膨張と収縮）にともなって生じる機械ひずみに対する耐性を有する、という機械的特性を有している。
【００１７】
ＤＳＣ連結アセンブリの冷却フランジは、熱抵抗器に連結されている。かかる冷却フランジは、熱抵抗器を介して均等で効率的な熱流を可能にするとともに、熱伝導を適度に調整するという熱特性を有する。また、冷却フランジは、様々な冷却装置との結合が容易にできる標準的な形状を有する、という機械的特性を有している。選択された冷却装置を前記冷却フランジに取り付ける場合、測定チャンバーと冷却装置間の物理的な接触ならびに熱流路は十分に定義されていて再現性があるものとなる。
【００１８】
本発明のＤＳＣ連結アセンブリは、多くの利点を有する。熱抵抗器を介して熱流が分散され、調整されるので、多岐にわたる温度領域において実験を行うための様々な冷却装置を用いることが可能となる。かかる熱抵抗器の構造により、動作ストレスによって永久変形を生じさせず、弾性を有するとともに寿命の長い連結アセンブリを提供することが可能となる。熱抵抗器を介した効率的かつ均等な熱流により、所望の冷却および加熱レートを達成するとともに、測定チャンバー内の温度均一性を最大にすることができる。また、かかる特性によって、広範囲な温度領域においてＤＳＣ連結アセンブリを用いることが可能となる。また、かかる冷却フランジの構造によって、選択された冷却装置を測定チャンバーからの好ましくない熱流を最小化するような方法で取り付けを行うことができる、という利点も有する。さらに、熱抵抗器によって、前記炉ヒーターから前記冷却フランジに、十分に定義された(well defined)熱転移経路を提供することができる。
【００１９】
このことから、本発明の目的は、十分に定義されていて再現性がある熱転移を行い得るＤＳＣ連結アセンブリを提供することにある。
【００２０】
また、本発明の他の目的は、従来技術で達成されたものよりも急峻な加熱および冷却レートを用いた広範囲に渡る温度領域での使用が可能なＤＳＣ連結アセンブリを提供することにある。
【００２１】
さらに、本発明の他の目的は、温度均一性が改良されたＤＳＣ連結アセンブリを提供することにある。
【００２２】
本発明の好ましい実施形態の目的は、容易に交換可能な複数の冷却装置を用いて効率的な動作を行うことのできるモジュラー構造を有するＤＳＣ連結アセンブリを提供することにある。
【００２３】
本発明に関する上述およびその他の目的は、以下の発明の説明の欄、付加された図面ならびに添付のクレームにおいて詳細に説明される。
【００２４】
【発明の説明】
図１は、様々な冷却装置に直ちに取り付けることのできる、代表的なＤＳＣアセンブリ５０の正面斜視図である。ＤＳＣアセンブリ５０は、基本的な部品から構成された炉ブロックアセンブリ１、およびＤＳＣ連結アセンブリ１９を備えている。本発明のＤＳＣ連結アセンブリ１９は、広範囲に渡る温度領域において効率的で効果的な測定を行うため、炉ブロックアセンブリ１と様々な冷却装置との連結を可能にする。炉ブロックアセンブリ１は、例示のためのものであり、当業者であれば、異なるデザインの炉ブロックをＤＳＣ連結アセンブリ１９に連結させてもよいことを理解するであろう。
【００２５】
図１に示すように、ＤＳＣアセンブリ５０の基本的な部品は、炉ブロックアセンブリ１および熱抵抗器９および冷却フランジ１０を備えるＤＳＣ連結アセンブリ１９である。また、図１は、リード線１４、１５、１６およびガス抜き管１７を示している。図１のＤＳＣアセンブリ５０は、冷却フランジ１０において選択された冷却装置と連結させることができる。
【００２６】
炉ブロックアセンブリ１は、測定対象であるサンプル及び基準物を載置するととともに、測定の過程で熱的刺激(thermal stimulation)をもたらすＤＳＣセンサ２２を内蔵（図２に示す）している。熱抵抗器９は、炉ブロックアセンブリ１から冷却フランジ１へ、さらに冷却装置（図示せず）に至る熱伝導経路を提供する。冷却フランジ１０は、炉ブロックアセンブリ１から伝達された熱を受け、それを、冷却フランジ１０の表面１２と連結する冷却装置に伝達する。また、冷却フランジ１０は、ＤＳＣアセンブリ５０および交換可能な冷却装置との間で、信頼性が高く、標準的な物理的インターフェースを提供する。
【００２７】
炉ブロックアセンブリ１は、測定チャンバー２および炉ヒーター３を備えている。サンプルおよび基準物を保持する測定チャンバー２は、ほぼ円筒状の本体を有しており、その本体は、ハンドル５を有するカバー４によって覆われている。測定チャンバー２は、サンプルおよび基準物を内蔵する。動作が行われると、炉ヒーター３は、サンプルおよび基準物を熱するため（基準物が用いられている場合）に測定チャンバー２を加熱する。ほぼ円筒状の炉ヒーター３は、その周囲に電気抵抗を有する一連の巻き線であってセメント６に固定されるもの（図示せず）を備えている。装置の動作範囲に基づき、セメント６を選択することが出来る。例えば、高温での動作を行うには、セラミック製のセメントが好ましい。電流が印加されると、巻き線により熱が発せられ、これが炉ヒーター３から測定チャンバー２に伝えられる。
【００２８】
上述のように、炉ブロックアセンブリ１は、実際に設けようとする炉ブロックアセンブリの代表的なものであるが、それは、ＤＳＣ連結アセンブリ１９が与えられた炉ブロックアセンブリと、選ばれた冷却装置とをどのようにして一体化させることができるかを説明する場合の一例にすぎない。当業者であれば、炉ブロックアセンブリ（又はその部品）と冷却装置との間で十分に定義されていて再現性のある熱交換特性を有している限り、他の炉ブロックアセンブリを採用することも可能であることを直ちに理解するであろう。
【００２９】
図２は、図１のアセンブリの切り欠き図である。サンプルと基準物を挿入する場合、内カバー３２を取り外す。外カバー４は、内カバー３２を外の環境から隔離するためのものである。サンプルおよび基準物は、熱流に変換される温度差分を測定する温度検出器を備えたＤＳＣセンサ２２上に置かれた皿の中の位置２３および２４に載置される。温度検出器は、例えば、熱電対であってもよい。熱電対の例としては、Ｅタイプのクロメルーコンスタンタン熱電対（Type E chromel-constantan thermocouples)がある。他の温度検出器には、プラチナ抵抗の熱電対(platinum resistance thermometers)を含むようにしてもよい。
【００３０】
図２を参照すると、巻き線は、上方フランジ２７と下方フランジ２６の間の薄壁円筒部２５に対してスプール状に取り付けられている。かかる加熱構造は、例示のためのものであり、炉ヒーター３を加熱する他の構成を用いることもできる。巻き線に代えて、例えば、加熱片(heating strips)又は他のタイプの加熱素子を用いることもできる。
【００３１】
さらに、図１を参照すると、炉ブロックアセンブリ１は、銀等の耐腐食性を有する熱伝導率の高い物質で構成された一体構造であることが好ましい。かかる一体構造と高い熱伝導率により、測定チャンバー２にわたって均等な熱分布を提供することが出来る。温度勾配および温度を不均等にする他の要素は、正確かつ精度の高い測定を阻害することになる。例えば、これらによりサンプルおよび基準物は、別々の温度にさらされることになる。炉ブロックアセンブリ１に一体構造を用いることは、単なる例示にすぎない。所望の熱伝導性／均等性を実現することができ、炉ブロックアセンブリ全体が確実にＤＳＣ連結アセンブリ１９に連結できるのであれば、２ピース構造又は他の構造を用いるようにしてもよい。
【００３２】
熱抵抗器９は、炉ヒーター３と冷却フランジ１０との間に十分に定義された熱経路を提供する。周囲温度よりも高い高温テスト中、熱抵抗器９は、冷却フランジ１０を介してヒートシンクへの経路を提供する。しかし、熱抵抗器９は、所望の最高温度又は所望の加熱レートに達することが出来なくなるような、冷却負荷(cooling load)を炉ヒーター上に設けることはない。さらに、熱抵抗器９は、動作中に炉ヒーター３および冷却フランジ１０が経験する膨張および収縮の差分によって生じる機械的ストレスに耐えるよう設計されている。したがって、破壊および永久的な変形を生じさせることなく前記ストレスに耐えうるような永久熱抵抗器９の素材および構造が選択される。
【００３３】
さらに図１を参照すると、ある実施形態において、熱抵抗器９は、１℃から５℃／Ｗ（ワット毎の摂氏温度）の範囲の熱抵抗を有するよう設計されているが、約３℃／Ｗであることが好ましい。この値により、効率よく広い温度プロフィール範囲が達成可能となるよう、ＤＳＣ連結アセンブリ１９を様々な冷却装置とともに用いることが可能となる。例えば、当該値は、周囲温度より高い動作中にフィン付冷却装置を用いて例示した炉ブロックアセンブリ１を適切に冷却するのに十分高い値である。他方、他の冷却装置を用いた周囲温度よりも低い動作が望まれる場合、約3 ℃/Wという値は十分に高いとはいえないので、当該冷却装置に過分な負荷がかかるか、あるいは、炉３からの熱転移が発生するので、炉３は、十分な出力がでない（すなわち、所望の温度および加熱レートを達成するのに十分な出力を作り出すことができない）。
【００３４】
所望の熱伝導性に加え、熱抵抗器９は、抗酸性および耐腐食性のみならず機械的強度および復元力（弾性）をも兼ね備えなければならない。かかる特性により、熱抵抗器９の動作寿命を長することができる。
【００３５】
例えば、熱抵抗器９は、許容できる熱伝導性、機械的強度、抗酸性および耐腐食性の組み合わせを提供するニッケル合金２０１等のニッケル合金を用いて構成することができる。所望の温度範囲に適しており、十分な機械的特性を有するのであれば、他の金属および／又は合金を用いてもよい。
【００３６】
ここで、熱抵抗器９の構造に目を移すと、ある実施形態において、熱抵抗器９は、炉ヒーター３と冷却フランジ１０との間に配された一連の薄部材(thin emmber)３１を備えている。この薄部材３１の長さおよび厚みは、伸び差(differential expansion)によって生じるひずみが素材の弾性動作範囲(elastic operating range)内に収まるよう決定される。これにより、時間の経過に伴って塑性ひずみが蓄積することによって薄部材31が変形するおそれが小さくなる。
【００３７】
ある実施形態において、薄部材３１は、直径が約１０００分の２５から７５インチ（０．０２５インチから０．０７５インチ）の一連の円筒ロッドであるが、約１０００分の５０（０．０５０インチ）の直径のものが好ましい。この例示実施形態において、円筒ロッドの長さは、０．４から１．０インチの範囲であり、約０．７インチであることが好ましい。
【００３８】
薄部材３１は、その断面が四角形であってもよく、三角形の断面でも、六角形の断面でも、又は、他の形状の断面ものであってもよい。しかし、生産性／コスト面を考慮すると、円筒形状の断面のものを使用することが好ましい。
【００３９】
長さ及び直径に関し、特定の値（四角形、三角形、および他の断面形状の寸法）を選択することは、所望の熱抵抗（例えば、３℃／Ｗ）および機械的弾性（例えば、−２００℃から＋７２５℃の温度範囲で永久的な変形を生じさせない）の両方に関する関数を選択することに相当する。薄部材３１の関連する寸法を理論式、コンピュータシミュレーション、又は実証試験(empirical tests)を用いて変更することにより、かかる設計目標値を評価することができる。
【００４０】
ここで、冷却フランジ１０および炉ヒーター３の構成を参照すると、薄部材３１の長手方向の軸は、冷却フランジ１０の頂面１２および炉ヒーター３の底面に対してほぼ垂直となっている。薄部材３１の上端および下端は、ろう付け(brazing)によって、それぞれ炉ヒーター３および冷却フランジ１０に連結されているが、他の接続技術を用いるようにしてもよい。
【００４１】
図１に示すように、熱抵抗器９を有する一連の薄部材３１は、前記冷却フランジ１０の内周面又は内周辺に沿って均等な温度を維持するため、前記冷却フランジ１０の頂面１２上に等間隔に配されているが、他の間隔パターン（四角形、三角形、六角形等）を用いるようにしてもよい。ほぼ均等な間隔にする利点の一つとしては、熱抵抗器９を介して発せられた熱がほぼ均等に冷却フランジ１０に伝達されることが挙げられる。このような比較的均等な熱転移が行われることにより、測定チャンバー２内で熱傾斜および温度の不均一が生じるおそれを低下させることができる。
【００４２】
ほぼ均等な間隔にする他の利点としては、図１に示したように、薄部材３１を円筒状に配置することにより、全体の構造が堅固なものとなることが挙げられる。薄部材３１によって定義されるほぼ円筒の配置は、測定動作中の伸縮を十分に吸収するとともに、その後、元の形状に戻る柔軟性を有している。永久的な変形を生じさせることなく動作ストレスを吸収するため、薄部材３１の配置を、ほぼ四角形、三角形、六角形、又はその他の形状にしてもよい。
【００４３】
図２は、薄部材３１を備えた熱抵抗器９の切り欠き図である。図１又は図２に表されてはいないが、熱抵抗器９を他の構造にすることによっても、一連の薄部材３１に代えて隣接する円筒状の薄壁(thin-walled cylinder)を定義できることに、注意されたい。かかる円筒状の薄壁は、図１及び図２に示された薄部材の配列によって定義されたものと同様に、前記冷却フランジ１０の頂面１２上に内周面を定義することが出来る。円筒状の薄壁の壁の厚さは、約１０００分の５から５０インチ（０．００５インチから０．０５インチ）の範囲であり、円筒の直径は、１から１．５インチである。また、円筒薄壁の高さは、最低で０．４から１．０インチの範囲である。一般に、前者がよりよいストレス吸収性および復元性を提供するので、円筒薄壁よりも一連部材のほうが好ましい。
【００４４】
図１に戻ると、冷却フランジ１０は、熱抵抗器９と冷却装置を物理的に接続させる。図１に示すＤＳＣアセンブリ５０のデザインにより、広範囲の用途（高温プロフィール、低温プロフィール、高速加熱および冷却等）への使用が可能となるので、作業者は、用途に応じて様々な冷却装置を冷却フランジ１０に取り付けることができる。その全てを網羅したわけではないが、冷却フランジ１０に接続可能な冷却装置としては、冷却フィン装置（自然又は強制対流）、液冷式熱交換器、ガス冷式熱交換器、および液−ガス相変化熱交換器(change of phase liquid-gas heat exchangers)（開ループ又は閉ループ）が含まれるが、他のタイプの冷却装置を用いることもできる。
【００４５】
ある実施形態において、冷却フランジ１０は、頂面１２、底面１３、および、外周辺を定義する側面１１を有するほぼ円筒の円盤形状である。冷却フランジ１０は、冷却装置と接続するよう構成されており、その一端には、頂面１２および側面１１に対応する形状の開口部を有している。図１には示されていないが、かかる冷却装置は、通常、自身を炉ブロックアセンブリ１の上でスライド移動させることを可能にする開口を有する円筒形に形成されている。かかる開口は、側面１１（冷却装置を所定の場所に保持するため）および頂面１２（熱転移および垂直方向の支持のため）の相互に嵌合する。したがって、冷却フランジ１０から冷却装置への熱転移は、ほぼ均等に行われ、この場合の主な熱転移経路は、頂面１２から（側面１１からよりも）冷却装置である。
【００４６】
本発明の趣旨および範囲を逸脱することなく、特定の実施形態に基づいて冷却フランジ１０の詳細部分のいくつかを変更することもできる。図１においては、冷却フランジ１０に、構造全体を支持する支持脚部材（図示せず）を保持する支持穴８が設けられている。ベースサポートへ伸張するかかる支持脚部材は、ステンレス等の熱伝導率の低い管又はロッドであることが好ましい。この低熱伝導率の脚部材は、当該脚を介して冷却フランジ１０に流入する熱を最小にする。なお、図１は、冷却フランジ１０の温度を監視する温度検出器を底面１３に取り付けるための取り付け穴１８をも示している。
【００４７】
冷却フランジ１０は、炉ヒーター３（熱源）を冷却装置（ヒートシンク）に熱的に結合するよう設計されている。したがって、冷却フランジ１０は、高い熱伝導性を有するとともに、ある程度の高温および低温において弾性を有していなければならない。また、冷却フランジ１０は、その熱交換機能を損なう酸化又は腐食に対する耐性を有していなければならない。上述の課題にちょうどよい妥協点を提供するニッケル合金２０１等のニッケル合金によって冷却フランジ１０を構成してもよいことが判った。例示した冷却フランジ１０の寸法には、頂面に沿った直径、約２．３７インチ、および側面に沿った厚み、約０．３７５インチも含まれている。
【００４８】
図２に冷却フランジ１０の切り欠き図を示す。本実施形態において、底面１３は、厚み２９に対し、さら穴状(countersunk)に形成される。また、本実施形態において、底面１３の前記さら穴の直径は、その周囲に薄部材３１が配される頂面１２の穴よりもやや大きい。したがって、幅２８は、幅３０よりもやや狭い程度である。図３に示すように、これにより、薄部材３１の下端を厚み２９の上で終了させることができる。本実施形態において、底面１３における穴と頂面１２における穴の直径の差は、薄部材３１の直径よりも大きい。
【００４９】
図１および図３の例示実施形態のＤＳＣアセンブリ５０に示すように、このアセンブリの底面からリード線１４、１５、１６が突出している。ある実施形態において、リード線１４は、炉ヒーター３のヒーターコイルに電力を供給するためのヒーターのリード線である。また、リード線１５は、炉ブロックアセンブリ１内に位置する温度過昇検出センサ(vertemperture sensor)に接続されている。さらに、リード線１６は、測定チャンバー２内の熱電対センサにも接続されている。最後に、ガス抜き管１７は、測定チャンバー２０のガスを排出する。
【００５０】
図４は、本発明の動作環境を示す機能ブロック図である。ＤＳＣアセンブリ４０は、図１のアセンブリ５０と同様のものであり、所望の用途に適した交換可能な冷却装置４６と接続されている。前述のように、冷却装置４６として、冷却フィン装置、液冷式熱交換器、ガス冷式熱交換器、および相変化熱交換器等を用いるようにしてもよい。ＤＳＣアセンブリ４０が冷却装置に取り付けられると、ヒーターパワー制御４７がヒーターに電力を供給し、冷却制御器４８が冷却装置４６を動作させる。例えば、冷却装置４６が自然対流式の冷却フィンの場合、交換可能な冷却装置４６に関する制御条件はもちろん存在しない。
【００５１】
制御処理モジュール４４は、温度プロフィール入力に従うようＤＳＣアセンブリ４０を動作させる制御処理回路を備えている。かかる制御処理モジュール４４は、信号増幅及びＡ／Ｄ変換モジュール４９から熱／温度測定値を受けとるとともに、プログラムされた温度プロフィールに従うようヒーターパワー制御４７を調整する。理論上、制御処理モジュール４４は、温度制御プロセスの一部として冷却制御器４８に冷却負荷(cooling load)を変更するよう要求することが出来る。しかし、通常の場合、ヒーターパワーを唯一の出力制御パラメーターにすることがより効率的であることが判ったので、制御処理モジュール４４により冷却制御器４８が制御されることはない。ＤＳＣアセンブリ４０からの温度センサ出力は、信号増幅及びＡ／Ｄ変換モジュール４９により増幅され、デジタルフォーマットに変換され、制御処理モジュール４４（測定値を更に処理し、これらをコンピュータ画面上、プロッター又はハードコピープリンターからグラフ等として出力するためフォーマットすることもできる）によって読み取られる。
【００５２】
当業者であれば、図４のブロックは、機能を表したものにすぎず、特定の機能については組み合わせたり、または、更に分割することができることを、直ちに認識するであろう。例えば、制御処理モジュール４４、ヒーターパワー制御４７および信号増幅及びＡ／Ｄ変換モジュール４９の動作は、１のプログラムされた、又は、特別なアプリケーションコンピューターによって実行することが可能である。
【００５３】
ほぼ円筒の冷却フランジに結合された配置薄部材の熱抵抗器を用いた改良ＤＳＣアセンブリに関して説明したが、当業者にとって、かかる構造を介して多くの利点が生じることは明らかであろう。このデザインは、それ自身の熱流特性の範囲で丈夫であり、その形状により多くの冷却装置を用いることが出来る。ユーザーは、特定のテスト条件に応じ、ある冷却装置を容易に他の冷却装置と交換することができる。
【００５４】
他の利点としては、正確かつ精度の高い測定を行うため、配置薄部材が、均一で再現性の高い冷却動作を提供できることにある。更に、熱抵抗器の物理的構造は、ヒーターの膨張と冷却フランジの収縮が同時に起こってもそれらに耐え得る頑丈さを有している。しかも、熱抵抗器は、弾力性に富み、かかる機械的ストレスが加わって後でも元の形状に戻るという利点がある。
【００５５】
熱ヒーターを測定チャンバーと冷却装置の間に位置させたことも、本発明における他の利点である。かかる配置によって、ヒートシンク（冷却フランジ／冷却装置）に向かって流れる熱が、測定チャンバーに向かわないので、温度の不均性という問題が大きく緩和される。
【００５６】
要するに、デザイン全体の信頼性の高さによって、広範囲にわたる熱プロフィール、高加熱と高冷却レート、低騒音かつ低消費電力のＤＳＣ測定、が可能となるとともに他の利点や利益も存在する。
【００５７】
ここではシステムおよび方法の実施形態について説明がなされたが、上述の記載は説明をその目的とすることから、本発明を完全に理解させるため、詳細について多くの特定がなされていた。しかし、当業者であれば、かかる特定事項なしでも本発明の実施が可能であることを理解するであろう。また、前記詳細な説明において、本発明は、特例の例示実施形態を参照して説明された。かかる特定の実施形態は、単なる例示にすぎず、したがって、明細書および図面は、制限的ではなく例示目的であると理解されたい。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の好ましい実施形態の傾斜正面図である。
【図２】本発明の好ましい実施形態の回転切り欠け図である。
【図３】本発明の好ましい実施形態の傾斜底面図である。
【図４】本発明の好ましい実施形態の動作環境を示す機能ブロック図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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