(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末冶金法により製造した希土類と鉄を主成分とするラーベス相超磁歪材料において、ラーベス相超磁歪合金の結晶粒界および／または結晶粒内に、希土類酸化物および／または希土類−鉄酸化物が結晶形態ないしはアモルファス形態で存在し、超磁歪材料中の酸素含有量が２．００重量％以上３０．４０重量％以下であることを特徴とする超磁歪材料。
【請求項２】
粉末冶金法により製造した請求項１に記載の超磁歪材料において、酸素を含有する結晶粒界の厚さおよび／または結晶粒径が１μｍ以上２００μｍ以下であることを特徴とする超磁歪材料。
【請求項３】
粉末冶金法により製造した請求項１または２に記載の超磁歪材料において、酸化物がＲ２Ｏ３，Ｒ４Ｏ７，Ｒ７Ｏ１２，ＲＦｅＯ３，Ｒ６Ｆｅ１６Ｏ（ＲはＴｂ，Ｄｙのうちの１種または２種で構成される希土類元素）のうちの１種または２種以上で構成されることを特徴とする超磁歪材料。
【請求項４】
１）原材料を溶解・凝固して母合金を作製する工程と、２）母合金を粉砕することによってまたは回転しているロール上にノズルから吹き付けることによって微粉末を作製する工程と、３）微粉末を金型に充填・加圧して圧粉体を作製する工程と、４）圧粉体を焼成する工程を少なくとも経て、超磁歪材料を製造する際の前記１）の工程において、希土類酸化物，希土類−鉄酸化物，希土類塩，鉄酸化物のうちの１種または２種以上を原料として超磁歪合金を作製することを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の超磁歪材料の製造方法。
【請求項５】
１）原材料を溶解して母合金を作製する工程と、２）母合金の溶湯を回転しているロール上にノズルから吹き付けることによって薄帯またはフレークまたは粉末を作製する工程を少なくとも経て、超磁歪材料を製造する際の前記１）の工程において、希土類酸化物，希土類−鉄酸化物，希土類塩，鉄酸化物のうちの１種または２種以上を原料として超磁歪合金を作製することを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の超磁歪材料の製造方法。
【請求項６】
１）原材料を溶解・凝固して母合金を作製する工程と、２）母合金を粉砕することによってまたは回転しているロールにノズルから吹き付けることによって微粉末を作製する工程と、３）微粉末を金型に充填・加圧して圧粉体を作製する工程と、４）圧粉体を焼成する工程を少なくとも経て超磁歪合金を作製することを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の超磁歪材料の製造方法。
【請求項７】
１）原材料を溶解して母合金を作製する工程と、２）母合金の溶湯を回転しているロールにノズルから吹き付けることによって薄帯またはフレークまたは粉末を作製する工程を少なくとも経て超磁歪合金を作製することを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の超磁歪材料の製造方法。
【請求項８】
請求項４ないし７のいずれかに記載の１）の工程において、酸素を含有した雰囲気中で原材料を溶解・凝固して超磁歪合金を作製することを特徴とする超磁歪材料の製造方法。
【請求項９】
請求項４又は請求項６に記載の２）の工程において、酸素を含有した雰囲気中またはガスを用いて母合金を粉砕して微粉末を得ることを特徴とする超磁歪材料の製造方法。
【請求項１０】
請求項４又は請求項６に記載の３）の工程において、酸素を含有した雰囲気中で超磁歪材料の微粉末を圧縮成型して圧粉体を作製することを特徴とする超磁歪材料の製造方法。
【請求項１１】
請求項４又は請求項６に記載の４）の工程において、酸素を含有した雰囲気中で圧粉体を焼成することを特徴とする超磁歪材料の製造方法。
【請求項１２】
請求項５又は請求項７に記載の２）の工程において、酸素を含有した雰囲気中で母合金の溶湯を吹き付けることを特徴とする超磁歪材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁歪材料に関し、とくに、外部磁界を作用させたときに長さが変化する超磁歪材料およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
磁性体に外部磁界を作用させると、磁性体に伸びあるいは縮みを発生する現象は、例えば、変位制御用あるいは駆動用アクチュエータ、超音波発生用磁歪振動子、超音波遅延線、超音波濾波器、可変周波数共振器、各種センサ等に応用されている。
【０００３】
磁歪材料には、低磁界強度での高い磁歪量、あるいは、高い材質強度等が目的・用途などに応じて求められ、耐食性に優れていることも必要である。
【０００４】
従来知られている磁歪材料で常温での飽和磁歪量が大きいものとしては、Ｔｂ，Ｄｙ，ＳｍとＦｅを主成分とした金属間化合物があり、上記の低磁界強度での高い磁歪量，高い材質強度，温度特性の改善等が検討され、多数の希土類（Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｅｕ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｔｍ）およびその他の元素（Ｍｎ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｗ，Ｃ，Ｓｉ，Ｇｅ，Ｓｎ，Ｂ，Ｉｎ，Ａｌ，Ｃｏ）による添加，置換が方策として挙げられている。これらの磁歪材料は、主成分がＲＦｅ２ラーベス型金属間化合物と呼ばれるＦｅと希土類元素Ｒとの金属間化合物であり、超磁歪材料と呼ばれている。
【０００５】
これらの超磁歪材料をアクチュエータなどに使用する場合において、その動作周波数を確保するためには、一旦製造された磁歪ロッド（ブロック）を厚さ数ｍｍ以下程度に切断し、その後接着するという手法を用いて、磁歪内部に発生する渦電流損失を軽減することにより高周波の動作を可能としていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、この方法では、切断・接着に要する製造コストが大きく、切断時の磁歪ロッドの破損やひび割れが度々発生し、歩留りを低下させるだけではなく、接着して得られた磁歪素子の機械的強度や信頼性は実使用のデバイスとしては十分に満足のいくレベルには至らなかった。
【０００７】
【発明の目的】
本発明はこのような従来の課題にかんがみてなれたものであって、動作可能な周波数を大きく高めたものとして高周波での動作を確保し、かつ、製造コストを低減し、機械的強度および信頼性を向上させることが可能で、製造の容易な超磁歪材料を提供することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
このような本発明の目的は、実質的に合金中に酸素を含有させた超磁歪合金とすることによって達成される。
【０００９】
すなわち、本発明に係わる超磁歪材料は、請求項１に記載しているように、粉末冶金法により製造した希土類と鉄を主成分とするラーベス相超磁歪材料において、ラーベス相超磁歪合金の結晶粒界および／または結晶粒内に、希土類酸化物および／または希土類−鉄酸化物が結晶形態ないしはアモルファス形態で存在し、超磁歪材料中の酸素含有量が２．００重量％以上３０．４０重量％以下であるものとしたことを特徴としている。
【００１０】
そして、本発明に係わる超磁歪材料の実施態様にあっては、請求項２に記載しているように、請求項１に記載の超磁歪材料において、酸素を含有する結晶粒界の厚さおよび／または結晶粒径が１μｍ以上２００μｍ以下であるものとしたことを特徴としている。
【００１１】
同じく、本発明に係わる超磁歪材料の実施態様にあっては、請求項３に記載しているように、請求項１または２に記載の超磁歪材料において、酸化物がＲ２Ｏ３，Ｒ４Ｏ７，Ｒ７Ｏ１２，ＲＦｅＯ３，Ｒ６Ｆｅ１６Ｏ（ＲはＴｂ，Ｄｙのうちの１種または２種で構成される希土類元素）のうちの１種または２種以上で構成されるものとしたことを特徴としている。
【００１３】
本発明に係わる超磁歪材料の製造方法は、請求項４又は請求項６に記載しているように、１）原材料を溶解・凝固して母合金を作製する工程と、２）母合金を粉砕することによってまたは回転しているロール上にノズルから吹き付けることによって微粉末を作製する工程と、３）微粉末を金型に充填・加圧して圧粉体を作製する工程と、４）圧粉体を焼成する工程を少なくとも経て、超磁歪材料を製造する際の前記１）の工程において、希土類酸化物，希土類−鉄酸化物，希土類塩，鉄酸化物のうちの１種または２種以上を原料として超磁歪合金を作製するようにしたこと、又は１）原材料を溶解・凝固して母合金を作製する工程と、２）母合金を粉砕することによってまたは回転しているロールにノズルから吹き付けることによって微粉末を作製する工程と、３）微粉末を金型に充填・加圧して圧粉体を作製する工程と、４）圧粉体を焼成する工程を少なくとも経て超磁歪合金を作製するようにしたことを特徴としている。
【００１４】
同じく、本発明に係わる超磁歪材料の製造方法は、請求項５又は請求項７に記載しているように、１）原材料を溶解して母合金を作製する工程と、２）母合金の溶湯を回転しているロール上にノズルから吹き付けることによって薄帯またはフレークまたは粉末を作製する工程を少なくとも経て、超磁歪材料を製造する際の前記１）の工程において、希土類酸化物，希土類−鉄酸化物，希土類塩，鉄酸化物のうちの１種または２種以上を原料として超磁歪合金を作製するようにしたこと、又は１）原材料を溶解して母合金を作製する工程と、２）母合金の溶湯を回転しているロールにノズルから吹き付けることによって薄帯またはフレークまたは粉末を作製する工程を少なくとも経て超磁歪合金を作製するようにしたことを特徴としている。
【００１５】
そして、本発明に係わる超磁歪材料の製造方法の実施態様においては、請求項８に記載しているように、請求項４ないし７のいずれかに記載の１）の工程において、酸素を含有した雰囲気中で原材料を溶解・凝固して超磁歪合金を作製するようにしたことを特徴としている。
【００１６】
同じく、本発明に係わる超磁歪材料の製造方法の実施態様においては、請求項９に記載しているように、請求項４および請求項６に記載の２）の工程において、酸素を含有した雰囲気中またはガスを用いて母合金を粉砕して微粉末を得るようにしたことを特徴としている。
【００１７】
同じく、本発明に係わる超磁歪材料の製造方法の実施態様においては、請求項１０に記載しているように、請求項４および請求項６に記載の３）の工程において、酸素を含有した雰囲気中で超磁歪材料の微粉末を圧縮成型して圧粉体を作製するようにしたことを特徴としている。
【００１８】
同じく、本発明に係わる超磁歪材料の製造方法の実施態様においては、請求項１１に記載しているように、請求項４および請求項６に記載の４）の工程において、酸素を含有した雰囲気中で圧粉体を焼成するようにしたことを特徴としている。
【００１９】
同じく、本発明に係わる超磁歪材料の製造方法の実施態様においては、請求項１２に記載しているように、請求項５および請求項７に記載の２）の工程において、酸素を含有した雰囲気中で母合金の溶湯を吹き付けるようにしたことを特徴としている。
【００２０】
【発明の作用】
本発明の超磁歪材料では、酸素を含んだ化合物が超磁歪合金の結晶粒界および／または結晶粒内に存在し、超磁歪材料の電気抵抗率を上昇させ、磁歪素子として高周波動作させる際に渦電流を低減して、高周波の動作を可能とする。
【００２１】
そして、本発明の高周波特性に優れ接着部のない超磁歪材料は、超磁歪ロッド製造後の切り出し・接着の工程がないため、歩留りを向上させ、製造コストの大幅な低減を可能にするとともに、素子の機械的強度も従来に比べて飛躍的に向上するものとなる
以下、本発明の具体的構成についてその作用と共にさらに詳細に説明する。
【００２２】
本発明の超磁歪材料は、主成分としては公知のＲＦｅ２系ラーベス相の超磁歪合金であり、必要に応じて各種元素を添加したものである。
【００２３】
これらの磁歪合金の製造工程において、原料として酸化物を用いるか、あるいは、工程中に超磁歪合金に酸素を含有させて、超磁歪素子の高周波動作を可能にするものである。
【００２４】
本発明の超磁歪材料中の酸化物は、超磁歪合金の結晶粒界および／または結晶粒内に、希土類酸化物および／または希土類−鉄酸化物が結晶形態ないしはアモルファス形態で存在し、超磁歪材料の工程で製造されるため、超磁歪合金と酸化物が緻密に形成され、従来技術にある接着部を持たないことから、機械的強度が向上したものとなる。
【００２５】
特に、酸化物としては、Ｒ２Ｏ３，Ｒ４Ｏ７，Ｒ７Ｏ１２，ＲＦｅＯ３，Ｒ６Ｆｅ１６Ｏ（ＲはＴｂ，Ｄｙのうちの１種または２種で構成される希土類元素）のうちの１種または２種以上で構成される場合に、高周波特性の改善に加えて機械的強度の向上が著しい。
【００２６】
また、超磁歪材料中の酸素含有量が増加するほど、より高い周波数での動作が可能となり、応用製品の要求特性に合わせて酸素含有量を決定すればよい。しかしながら、酸素含有量が２．００重量％未満では十分な動作周波数の改善は認められず、また、過度の酸素含有は動作周波数の向上はあるものの磁歪特性を示さない酸化物が増加し、磁歪素子全体としての磁歪特性が劣化（磁歪変位量が低下）するため、実用的には酸素含有量は２．００重量％以上３０．４０重量％以下が好ましい。そして、酸素を含有する結晶粒界の厚さおよび／または結晶粒径は、１μｍ程度から高周波特性改善の効果があらわれる傾向となるが、２００μｍ程度より大きい範囲では実質的な磁歪変位量の低下が大きい傾向となることにから、従って、実用的な酸素を含有する結晶粒界の厚さおよび／または結晶粒径については、１μｍから２００μｍまでとするのが好ましい。
【００２７】
超磁歪材料の製造方法としては、鋳造法，粉末冶金法および急冷法が公知である。これらの製造方法では、原料合金を鋳造法で作製し、これを母合金としてその後の工程を経て磁歪材料が製造される。そして、その母合金を鋳造する際に、酸素を含有した雰囲気、例えば、Ａｒ＋Ｏ２またはＮ２＋Ｏ２または少量の大気をリークさせながら真空中にて原料金属を溶解・凝固することにより一定量の酸素を取り込むことができる。そして、このときの酸素分圧または真空度の調整によって取り込む酸素量を調整することが可能である。この場合、酸素分圧値および真空度は鋳造装置の条件等により一義的には決まらないが、酸素含有量は２．００重量％から３０．４０重量％までとするのが効果的であることは前述の通りである。その後必要に応じて酸素を含有した鋳造母合金を熱処理することも磁歪特性の改善に効果的である。
【００２８】
また、鋳造工程において酸素を含有させる方法とは別に、原料として、希土類酸化物，希土類−鉄酸化物，希土類塩，鉄酸化物を用いて、鋳造母合金とすることによっても酸素を含有した超磁歪材料を製造することが可能である。
【００２９】
そして、このようにして得られた酸素含有の母合金を用いて、公知の鋳造法，粉末冶金法，急冷法などにより、本発明の超磁歪材料が実現できる。
【００３０】
一方、粉末冶金法を用いる場合には、母合金を粉末にする粉砕工程，粉末の成型工程，焼結工程のうちの１工程または複数工程をＡｒ＋Ｏ２またはＮ２＋Ｏ２または少量の大気をリークさせながら真空中にて行うことにより、酸素を含有させることが可能である。
【００３１】
液体急冷法では、回転しているロール上にノズルから溶融金属溶湯を吹き付けることによって超磁歪薄帯またはフレークまたは粉末を得るようにするが、その吹き付け工程を酸素を含有した雰囲気、すなわち、Ａｒ＋Ｏ２またはＮ２＋Ｏ２または少量の大気をリークさせながら真空中で行うことが有効である。
【００３２】
【発明の効果】
本発明による超磁歪材料では、請求項１に記載しているように、粉末冶金法により製造した希土類と鉄を主成分とするラーベス相超磁歪材料において、ラーベス相超磁歪合金の結晶粒界および／または結晶粒内に、希土類酸化物および／または希土類−鉄酸化物が結晶形態ないしはアモルファス形態で存在し、超磁歪材料中の酸素含有量が２．００重量％以上３０．４０重量％以下であるものとしたから、酸素を含んだ化合物が超磁歪合金の結晶粒界および／または結晶粒内に存在することによって超磁歪材料の電気抵抗率を上昇させることが可能となり、磁歪素子として高周波動作させる際に渦電流を低減することが可能となって、高周波の動作を確保することができるようになり、かつ、製造コストを低減し、機械的強度および信頼性を向上させることができ、製造が容易な超磁歪材料を提供することが可能であるという著しく優れた効果がもたらされる。
【００３３】
そして、請求項２に記載しているように、請求項１に記載の超磁歪材料において、酸素を含有する結晶粒界の厚さおよび／または結晶粒径が１μｍ以上２００μｍ以下であるものとすることによって、実質的な磁歪変位量の低下を大きくすることなく高周波特性のより一層の改善を実現することが可能であるという著しく優れた効果がもたらされる。
【００３４】
また、請求項３に記載しているように、請求項１または２に記載の超磁歪材料において、酸化物がＲ２Ｏ３，Ｒ４Ｏ７，Ｒ７Ｏ１２，ＲＦｅＯ３，Ｒ６Ｆｅ１６Ｏ（ＲはＴｂ，Ｄｙのうちの１種または２種で構成される希土類元素）のうちの１種または２種以上で構成されるものとすることによって、高周波特性の改善に加えて、機械的強度の向上を実現することが可能であるという著しく優れた効果がもたらされる。
【００３６】
本発明による超磁歪材料の製造方法では、請求項４又は請求項６に記載しているように、１）原材料を溶解・凝固して母合金を作製する工程と、２）母合金を粉砕することによってまたは回転しているロール上にノズルから吹き付けることによって微粉末を作製する工程と、３）微粉末を金型に充填・加圧して圧粉体を作製する工程と、４）圧粉体を焼成する工程を少なくとも経て、超磁歪材料を製造する際の前記１）の工程において、希土類酸化物，希土類−鉄酸化物，希土類塩，鉄酸化物のうちの１種または２種以上を原料として超磁歪合金を作製するようにしたから、又は１）原材料を溶解・凝固して母合金を作製する工程と、２）母合金を粉砕することによってまたは回転しているロールにノズルから吹き付けることによって微粉末を作製する工程と、３）微粉末を金型に充填・加圧して圧粉体を作製する工程と、４）圧粉体を焼成する工程を少なくとも経て超磁歪合金を作製するようにしたから、従来のような超磁歪ロッド製造後の切り出し・接着の工程がないため、歩留りを向上させ、製造コストの大幅な低減を可能にするとともに、素子の機械的強度も従来に比べて飛躍的に向上させることが可能であるという著しく優れた効果がもたらされる。
【００３７】
同じく、本発明による超磁歪材料の製造方法では、請求項５又は請求項７に記載しているように、１）原材料を溶解して母合金を作製する工程と、２）母合金の溶湯を回転しているロール上にノズルから吹き付けることによって薄帯またはフレークまたは粉末を作製する工程を少なくとも経て、超磁歪材料を製造する際の前記１）の工程において、希土類酸化物，希土類−鉄酸化物，希土類塩，鉄酸化物のうちの１種または２種以上を原料として超磁歪合金を作製するようにしたから、又は１）原材料を溶解して母合金を作製する工程と、２）母合金の溶湯を回転しているロールにノズルから吹き付けることによって薄帯またはフレークまたは粉末を作製する工程を少なくとも経て超磁歪合金を作製するようにしたから、従来のような超磁歪ロッド製造後の切り出し・接着の工程がないため、歩留りを向上させ、製造コストの大幅な低減を可能にするとともに、素子の機械的強度も従来に比べて飛躍的に向上させることが可能であるという著しく優れた効果がもたらされる。
【００３８】
そして、実施態様にあっては、請求項８に記載しているように、請求項４ないし７のいずれかに記載の１）の工程において、酸素を含有した雰囲気中で原材料を溶解・凝固して超磁歪合金を作製するようになすことによって、酸素を含んだ化合物が超磁歪合金の結晶粒界および／または結晶粒内に存在するものとすることが容易に可能であるという著しく優れた効果がもたらされる。
【００３９】
同じく、実施態様にあっては、請求項９に記載しているように、請求項４および請求項６に記載の２）の工程において、酸素を含有した雰囲気中またはガスを用いて母合金を粉砕して微粉末を得るようになすことによっても、酸素を含んだ化合物が超磁歪合金の結晶粒界および／または結晶粒内に存在するものとすることが容易に可能であるという著しく優れた効果がもたらされる。
【００４０】
同じく、実施態様にあっては、請求項１０に記載しているように、請求項４および請求項６に記載の３）の工程において、酸素を含有した雰囲気中で超磁歪材料の微粉末を圧縮成型して圧粉体を作製するようになすことによっても、酸素を含んだ化合物が超磁歪合金の結晶粒界および／または結晶粒内に存在するものとすることが容易に可能であるという著しく優れた効果がもたらされる。
【００４１】
同じく、実施態様にあっては、請求項１１に記載しているように、請求項４および請求項６に記載の４）の工程において、酸素を含有した雰囲気中で圧粉体を焼成するようになすことによっても、酸素を含んだ化合物が超磁歪合金の結晶粒界および／または結晶粒内に存在するものとすることが容易に可能であるという著しく優れた効果がもたらされる。
【００４２】
同じく、実施態様にあっては、請求項１２に記載しているように、請求項５および請求項７に記載の２）の工程において、酸素を含有した雰囲気中で母合金の溶湯を吹き付けるようになすことによっても、酸素を含んだ化合物が超磁歪合金の結晶粒界および／または結晶粒内に存在するものとすることが容易に可能であるという著しく優れた効果がもたらされる。
【００４３】
【実施例】
以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明をさらに詳細に説明する。
【００４４】
（参考例１）
超磁歪母合金を鋳造法にて製造する際の原料と製造条件と特性を表１に示す。
【００４５】
【表１】
0004030176.tif 000002
【００４６】
表１において、参考例Ｎｏ．１−１は原料の一部として酸化物を用いた例であり、参考例Ｎｏ．１−２およびＮｏ．１−３は金属原料を用いてこれを酸素を含有する雰囲気中で鋳造した例である。
【００４７】
表１に示すように、酸化物を含まない原料を酸素を含有しない真空中で鋳造した比較例１を含めてこれらを比較すると、鋳造母合金中の酸素含有量が増加するに従って、動作可能周波数が増加していることが確認できる。
【００４８】
（実施例２）
粉末冶金法において、酸素を含有させる工程をそれぞれ設けて、超磁歪材料を製造した例を表２に示す。なお、すべての母合金は酸素を含有していないＴｂ０．３Ｄｙ０．７Ｆｅ１．９組成の合金である。
【００４９】
【表２】
0004030176.tif 000003
【００５０】
それぞれの試料の酸素含有雰囲気で処理した工程は、参考例Ｎｏ．２−１は粉砕工程であり、実施例Ｎｏ．２−２は成形工程であり、実施例Ｎｏ．２−３は焼結工程であり、実施例Ｎｏ．２−４は粉砕工程と成形工程である。他方、比較例Ｎｏ．２−２およびＮｏ．２−３は酸素含有雰囲気での処理工程が無い場合である。
【００５１】
表２に示すように、ここでも、酸素含有量の増加に伴って動作可能限界周波数が増加していることがわかる。また、大量に酸素を含有させた比較例Ｎｏ．２−１は、動作可能限界周波数はかなり上昇しているものの、磁歪変位量が極端に減少しており、実用的とはいえないものであった。
【００５２】
（実施例３）
超磁歪材料粉末を液体急冷法を用いて作製し、得られた原料粉末を成形，焼結して得られた超磁歪材料の例を表３に示す。
【００５３】
【表３】
0004030176.tif 000004
【００５４】
実施例Ｎｏ．３−１および比較例３で使用した母合金は希土類酸化物，希土類−鉄酸化物，希土類塩，鉄酸化物を一切使用せず、純Ｔｂ，純Ｄｙ，純Ｆｅ金属を真空中１０−３Ｔｏｒｒ台で溶解したものである。また、実施例Ｎｏ．３−２の母合金は純金属に加えてＴｂ２Ｏ３，Ｆｅ２Ｏ３を鋳造して酸素を含有させたものであり、実施例Ｎｏ．３−３では純金属としてＤｙＦｅＯ３およびＴｂＣｌ３６Ｈ２Ｏを鋳造して酸素を含有させたものであり、実施例Ｎｏ．３−４では純金属とＴｂ４Ｏ７およびＦｅ３Ｏ４を鋳造して酸素を含有させたものである。
【００５５】
表３に示すように、液体急冷法を用いた場合、母合金中に酸素を含有させ、その後の工程で酸素含有雰囲気とする工程の有無に関わらず、作製された磁歪材料中の酸素含有量の増加とともに動作可能限界周波数が上昇している。また、酸素を含有させていない公知の母合金を酸素含有雰囲気中で急冷処理した実施例Ｎｏ．３−１においても製造された材料中の酸素含有量が増加しており、これに伴う高周波時の動作特性が改善している。
【００５６】
（観察結果）
得られた参考例Ｎｏ．１−３の超磁歪材料についてＸ線回折により測定した結果、磁歪を示す希土類−鉄系ラーベス相構造を有し、ラーベス相からの回折ピークに加えて、Ｒ６Ｆｅ１６Ｏ，Ｒ２Ｏ３等の酸化物ピークが観察され、高周波特性を改善していることが判明した。また、実施例Ｎｏ．３−１の超磁歪材料についてのＸ線回折パターンでは酸化物の回折ピークは認められなかったが、ＥＰＭＡによる面分析の結果、ラーベス相と考えられる結晶粒内および結晶粒界に集中する希土類元素および酸素元素の高濃度分布が確認され、酸化物が結晶粒内および結晶粒界に存在していることを確認した。
【００５７】
参考例Ｎｏ．１−３の超磁歪材料のＸ線回折チャートを図１に示し、実施例Ｎｏ．３−１の超磁歪材料の組織構造略図を図２に示す。この結果、図１に示すように、Ｒ６Ｆｅ１６Ｏ，Ｒ２Ｏ３等の酸化物ピークが観察され、高周波特性を改善していることが判明した。また、図２（Ａ）に示すように、超磁歪結晶粒子１の結晶粒界に酸化物粒子２が存在していて酸素含有粒界３が形成されていることが認められ、図２（Ｂ）に示すように、超磁歪結晶粒子１の結晶粒内に酸化物結晶粒子４が存在していて高周波特性を改善していることが判明した。
【図面の簡単な説明】
【図１】  参考例Ｎｏ．１−３の超磁歪材料について調べたＸ線回折チャートである。
【図２】  本発明実施例Ｎｏ．３−１の超磁歪材料について調べた組織構造概略図である。
【図１】
0004030176.tif 000005
【図２】
0004030176.tif 000006