(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック材料が、サイアロン粒子と０．２〜２０体積百分率の粒子間相を含み、該サイアロン相の少なくとも８０体積百分率が１．２より大きく１．５未満のＺ値を有するベータサイアロンＳｉ6-ZＡｌZＯZＮ8-Zであり、１５３０を越えるビッカース硬度ＨＶ１を有し、該セラミック材料の７０ｖ／ｏを越える量がサイアロンであること特徴とする耐熱合金の高速度機械加工用の焼結セラミック材料。
【請求項２】
Ｚ値１．４を有することを特徴とする請求項１記載の焼結セラミック材料。
【請求項３】
前記サイアロン相がベータサイアロンであることを特徴とする請求項１または２に記載の焼結セラミック材料。
【請求項４】
粒子間相の量が８〜１２体積百分率であることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の焼結セラミック材料。
【請求項５】
ガス加圧焼結法を使用して、最終部品の焼結が１７００〜１８００℃で１０〜１５バールの窒素で１〜３時間行われることを特徴とする請求項１に記載の材料の焼結方法。
【請求項６】
請求項１記載の材料の切削工具を耐熱合金の被加工材に接触させ、前記切削工具と前記被加工材の少なくとも一方を移動させ、前記被加工材から材料を除去することを含む耐熱合金の高速度機械加工方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はサイアロン材料組成物に関し、具体的には耐熱合金の機械加工にその材料組成物を使用することに関する。
【０００２】
【従来の技術】
鋳物及び鋼に比較して高温度合金は非常に機械加工性が劣るために超硬工具を使用する場合には、耐熱合金は通常かなり遅い切削速度で機械加工される。サイアロン（米国特許第４，７１１，６４４号、米国特許第４，８１８，６３５号及び米国特許第５，３７０，７１６号）のような最近開発されたセラミック切削工具材料、または、炭化珪素ホイスカー強化アルミナ工具（米国特許第４，７８９，２７７号及び米国特許第４，９６１，７５７号）は、超硬合金を使用する場合よりもさらに高い切削速度を可能して生産性を著しく上昇させた。炭化珪素ホイスカー強化アルミナ工具は、良好な化学安定性によりサイアロン工具より高い切削速度で通常使用することが可能である。ところが、サイアロン工具は良好な靱性挙動によりさらに大きな送り速度で使用可能である。市販サイアロンセラミック切削工具は、０＜Ｚ＜３である純ベータサイアロン（Ｓｉ6-z Ａｌ zＯz Ｎ8-z ）と粒子間相とであるか、或いはベータサイアロンとアルファサイアロン〔ｘが０．１〜２の間であり且つＭがＬｉ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｃｅ、Ｙ、Ｓｃまたは他のランタニドである（Ｓｉ，Ａｌ）12Ｍx （Ｃ，Ｎ）16〕と粒子間相とのいずれかである。
【０００３】
米国特許第４，８１８，６３５号はサイアロン材料を開示し、ベータ及び／またはアルファのサイアロンを互いに存在するサイアロンポリタイプが主構成成分を形成する。
米国特許第５，３７０，７１６号は、サイアロン粒子と粒子間相から成るセラミック金属切削材料をクレームする。好ましくは７０％のサイアロン粒子が、Ｚが１．５〜３の間の値を有するＳｉ6-z Ａｌ zＯz Ｎ8-z ベータサイアロンから成る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、ベータサイアロンを基にした新しい切削工具材料に関し、新しい切削工具材料は、低いＺ値（Ｚ＜０．５）を有する市販程度のサイアロンと比較して著しく改良された耐摩耗性を有し、且つ、高いＺ値（Ｚ＞１．５）を有する市販程度のサイアロンと比較して、耐摩耗性を犠牲にすることなく改良された耐熱衝撃性を有する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
図１は、本発明にしたがうサイアロン材料の８０００Ｘ倍率での典型的顕微鏡組織を示す。
黒く延びた相はベータサイアロン相であり、白い相は粒子間相である。
耐熱衝撃性に付いて説明する。
【０００６】
純ベータ相材料タイプのＺ値が、耐熱材料を機械加工する場合、切削性能に関して非常に重要であることが判明した。
耐熱合金の１つの特別な性質は、機械加工中に発生する非常に高い温度である。鋳物を機械加工する場合の典型的な切削刃先温度は、５００〜８００℃の温度域にある。鋼の機械加工は、かなり高い１０００〜１２００℃の温度を発生するが、インコネル７１８ような耐熱合金においては、鋼よりさらに約２００℃高い温度が測定された(Huet, J.F., Kramer, B.M.,セラミック切削工具の摩耗、Proceeding of the 10th North American Metalworking Research Conference, ed. R.S.Hahn ASME Dearborn Mi, 1983, pp297-304) 。
【０００７】
インコネル７１８を機械加工するときに発生するこれらの高い温度は、高切削速度で機械加工する場合、アルファ＋ベータサイアロンのような高い耐熱衝撃性の材料においてさえ熱クラック(thermal cracking)を生じるに十分である(G. Brandt等、鉄及び非鉄合金を機械加工する時の摩耗機構、J. of European Cer. Soc. (1990) 273-290.) 。
【０００８】
耐熱合金を機械加工するための材料を開発する場合、耐摩耗性、靱性及び強度を最適にするばかりでなく、耐熱衝撃性評価をも含むことが特に重要であり、すなわち、熱クラックは工具寿命を決定する重要な因子である。
切削工具の耐熱衝撃性を決定するに二つのアプローチが一般に用いられる。即ち、一つのアプローチは、長所（熱容量、強度、弾性係数、熱膨張係数）の臨界値を基に材料の耐熱衝撃性係数を計算することであり、もう一方は、材料に熱クラックを導入するに必要な臨界温度差を実験的に決定することである。計算された臨界温度差は、実際の条件で測定された臨界温度差とかなり相違する。
【０００９】
本発明のサイアロン材料の開発においては、押し込み急冷法(indentation quench method) を熱サイクルに関する抵抗を決定するために用いた。試験するインサートは、十分に定義した大きさと位置にクラックを得るために、ビッカース圧子で予めクラックが入れられた。刻み目を入れられたインサートは、その後炉の中で３００〜９００℃の種々の異なる温度範囲（２５℃間隔）に加熱され、直ちに沸騰水中で急冷された。臨界温度差ΔＴC は、次の二つの条件が同時に満たされる最も低い温度差（Ｔfurnace −１００℃）で定義される。
【００１０】
ａ）クッラクの平均伸びが初期長さの１０％を越える。
ｂ）２５％を越えるそれぞれのクラックが伝播する。
【００１１】
【発明の実施の形態及び実施例】
実施例１
種々の市販窒化珪素とベータサイアロンとの組成物と、並びに、表２にしたがうＺ値を有する発明者自身が製造した組成物とを、耐熱衝撃性に及ぼすＺ値の評価するために使用した。
【００１２】
表１の実施例は製造されたサイアロン材料を示す。
0004191268.tif 000002
次の結果が得られた。即ち、
0004191268.tif 000003
１．５を越えるＺ値は、耐熱衝撃性を典型的に減少することが結果から明らかであり、０〜１．４の間の変化はほとんど影響を及ぼさないと考えられ、１．４のＺ値は窒化珪素材料に関して言えば同程度のΔＴC が得られる。
【００１３】
実施例２
Ｚ＝１．４（本発明にしたがう）及びＺ＝１．９（先行技術、市販サイアロン）を有する各サイアロン材料が、激しい熱負荷の基での機械加工を模擬するために設計した切削操作法に使用された。この切削操作法は、短時間で機械加工することまたは切削深さを変化させることのような激しい熱負荷の基での機械加工を模擬する。この操作法は、直径２００ｍｍのインコネル７１８棒の面削り操作法であった。切削油剤を使用した。面削りは不連続であり、切削刃先の温度を変化させるため１度の面削り中に７回の切り込み開始と終了あった。
【００１４】
次の切削データーが用いられた。即ち、
切削速度    ：  ２００ｍ／ｍｉｎ
送り        ：  ０．２５ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み深さ：  ２，０ｍｍ
結果：
Ｚ値                      切削回数            平均
１．４（本発明）    １．０；    ０．８５    ０．９２
１．９（先行技術）  ０．４２；  ０．２５    ０．３４
Ｚ値または耐熱衝撃性は、激しい熱負荷を伴う機械加工操作において工具寿命に大きな影響を及ぼすことが、この機械加工試験から明らかである。
【００１５】
次に耐摩耗性について示す。
実施例３
ＲＮＧＮ１２０７１６Ｅタイプのインサートでもってインコネル７１８の棒を機械加工する場合、次の切削データが使用された。
切削速度    ：  ３５０ｍ／ｍｉｎ
送り        ：  ０．２ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み深さ：  ２．０ｍｍ
流動冷却剤を使用
種々のＺ値を有する材料が、最大逃げ面摩耗についての影響を調べるため選択された。材料番号は表１で言及した。
【００１６】
0004191268.tif 000004
最大逃げ面摩耗はＺ値の増加とともに減少した。しかしながら、その効果は比較的高いＺ値（Ｚ＞０．７）で喪失する。
【００１７】
実施例４
逃げ面摩耗測定は異なる種類のＡｌＮ焼結材料を使用して実施した。ＡｌＮは、水酸化アルミニウムに容易に分解するので、水ベースの系統に使用できない。処理する観点から、水の中で安定であるので、２１Ｒポリタイプ材料（ウルツタイプの規則格子構造を有する相であって、且つＳｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ−相図においてＡｌＮコーナーに近接して位置する）は、ＡｌＮと都合良く置き変わる。
【００１８】
ＩＳＯ表示ＲＮＧＮ１２０７００Ｅの切削インサートは、表３に示す出発材料のタイプと量で製造された。
0004191268.tif 000005
この粉末が水中で適切な加圧助剤とともに互いに混合され且つ粉砕された。粉砕後、この粉末は乾燥され且つ冷間圧縮され所望のインサート形状のインサート半加工品に形成された。
【００１９】
インサート半加工品は予備焼結して加圧助剤を除去し、その後、ガス加圧焼結法において１７６０℃で１２バールの窒素中で２時間焼結した。焼結後、インサート半加工品は、インサート形式ＲＮＧＮ１２０７００Ｅに研磨された。Ｚ値は１．４であった。
その後、この材料は、Ｚ＝１．９を有する市販サイアロンと対比させてインコネル７１８で冷却剤を用いて溝付け加工(grooving)及び拡張加工(widening)操作でもって試験した。
【００２０】
次の切削条件が使用された。
切削速度    ：  ２５０ｍ／ｍｉｎ
送り        ：  ０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み深さ：  ４ｍｍ
一度の切削は、溝付け加工操作に続く二工程で３０％の拡張加工により定義される。
【００２１】
逃げ面摩耗（ＶＢ）＞０．５０ｍｍが到達するまでの工具寿命が測定された。その結果を表４に示す。
表４  （ＶＢ）＞０．５０ｍｍまでの切削回数
材料                              切削の回数
本発明（Ｚ＝１．４）                  １０、９、１２
市販サイアロン（Ｚ＝１．９）          ９、９、１２
表４に示すように、逃げ面耐摩耗性はＺ値ばかりでなく処理条件にも依存する。
【００２２】
靱性挙動を説明する。
さらに評価は、材料の靱性挙動を測定するため、溝付け加工−拡張加工試験を実施した。この試験はインサートの破壊まで続けられ、通常は一回またはそれ以上の頂部はぎ取り破壊として記録される。
表３の出発材料として特徴付けられる材料に加え、添加組成物は、ポリタイプ２１Ｒの代わりに出発材料としてＡｌＮが使用された。出発材料の量は表５に示す。この材料は、プロピルアルコール(propanolic alcohol)中でその後粉砕され、その他の点では処理方法は同様であった。
【００２３】
0004191268.tif 000006
【００２４】
切削試験は次の切削データで溝付け加工−拡張加工試験において実施された。
切削速度    ：  ２５０ｍ／ｍｉｎ
送り        ：  ０．１５及び０．２５ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み深さ：  ０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
表６  破壊までの工具寿命
試験No.1            破壊までの切削回数      平均      増加％
本発明（Z=1.4)         7、9 、10、9 、7      8.4        8
(AlN ベース)
市販サイアロン         9、6 、8 、7 、9      7.8
（Z=1.8)
試験No.2            破壊までの切削回数      平均      増加％
本発明（Z=1.4)        15、14、15            14.7       19
(21R ベース)
市販サイアロン        12、12、13            12.3
（Z=1.8)
本発明にしたがうＺ＝１．４を有するサイアロン材料は、Ｚ＝１．８の値を有する市販サイアロン材料より良好な刃先靱性挙動を示した。それはわずかに高い破壊靱性値のためである。
【００２５】
上記実施例は、耐摩耗性、耐熱衝撃性及び靱性挙動に関するベータサイアロン材料の全てにわたる良好な性能が１．０〜１．５の領域にあるＺ値を有する組成に対して得られたことを示した。Ｚが１．０より低い場合、耐摩耗性と高切削速度との能力が著しく減少し、Ｚが１．５より高い場合、耐熱衝撃性がひどく影響を受ける。材料は、２５μｍを超える長さと５μｍを越える直径を有する延ばされたベータサイアロン粒子と、サイアロン粒子の間に位置する一つ以上の粒子間相を有する直径＜２μｍ、好ましくは＜１μｍを有するさらに小さなサイアロン粒子とを特徴とする二相微細組織（図１参照）を有する。
【００２６】
すなわち、本発明は、耐熱合金の高速機械加工のための焼結セラミック材料に関する。セラミック材料は、サイアロン粒子と０．２〜２０ｖ／ｏ（ｖ／ｏは体積百分率）、好ましくは５〜１５ｖ／ｏの粒子間相とを含んでなる。少なくとも８０ｖ／ｏ、好ましくは少なくとも９０ｖ／ｏ、最も好ましくは少なくとも１００ｖ／ｏのサイアロン相がベータサイアロンである。存在する他のサイアロン相はアルファサイアロンであって良いが、耐熱衝撃性が悪化するために、２０ｖ／ｏ以下、好ましくは１０ｖ／ｏ未満の合計サイアロンだけが存在する必要がある。さらに、１０ｖ／ｏ未満、好ましくは５ｖ／ｏ未満及び最も好ましくは３ｖ／ｏ未満の合計サイアロンがポリタイプ相であってよい。これは、ＡｌＮのウルツ組織特性の緊密に関連するＳｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ−またはＭｅ−Ｓｉ−ａｌ−Ｏ−Ｎ−系の多数の相の集合名である。この金属はＹ、Ｌｉ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｂｅ、Ｓｃ及びＬａ系の金属またはそれらの混合物である。
【００２７】
粒子間相は好ましくはガラスであるが他の結晶質でなく、粒子間相が形成することが可能であり、その中で焼結助剤の金属がＹＡＧ（イットリウムアルミニウムガーネット）、ｂ相（ＹＡＧの分解形成）のように且つアパタイトまたはウオラストナイトを有する相が存在する。
さらに、この材料は、ベータサイアロン（Ｓｉ6-z Ａｌ zＯz Ｎ8-z ）が、１．０より、好ましくは１．２より大きく１．５未満であるＺ値を有し、１５３０を越えるビッカース硬度ＨＶ１を有することを特徴とする。
【００２８】
本発明にしたがう好ましい性質を表７に示す。
0004191268.tif 000007
本発明にしたがうサイアロン材料に１種以上の耐熱相、特に炭化物、または窒化物またはＴｉ、Ｚｒ及びＨｆの固溶体の添加が、この材料の耐摩耗性を増加する。これは、これらの化合物の高熱伝導性のために、靱性及び耐熱衝撃性に逆効果を有することもある。上記耐熱相が、２μｍより小さく、好ましくは１μｍより小さい直径のホイスカー状であるならば、靱性に良い影響を与える。
【００２９】
耐熱相の添加は１ｖ／ｏを越える必要があり、３５ｖ／ｏ越えてならなく、好ましい量は５ｖ／ｏを越えるが２５ｖ／ｏ未満である。
さらに、本発明にしたがうサイアロン材料の摩耗性の改良は、ＣＶＤ、ＭＴＣＶＤ、ＰＶＤ等の技術で知られた方法を使用してＡｌ2 Ｏ3 、ＴｉＣ、ＴｉＮ、またはＴｉ（Ｃ、Ｎ）のような耐熱層を１種以上被覆することによって得ることができる。この層の合計厚さは１５μｍ未満好ましくは１０μｍ未満である。
【００３０】
本発明にしたがうサイアロン材料（Ｚ＝１．４）の基板に薄い（１μｍ）ＴｉＮ被膜に係わる予備実験は、インコネル７１８で２５０ｍ／ｍｉｎの切削速度、０．２５ｍｍ／ｒｅｖの送り及び６ｍｍの切り込み深さの溝付け加工及び張りつけ加工試験で示され、被膜しない基板に比較して破壊までの切削回数は２０％増加し、逃げ面耐摩耗性は１０％増加した。
【００３１】
本発明にしたがうサイアロンインサートは、粉砕、加圧及び焼結のような粉末冶金法により作られた。窒化珪素、アルミナ、イットリア及び窒化アルミニウム或いはポリタイプ２１Ｒの粉末を適切な比率を、粉砕して公知の技術でインサート半加工品に加圧する。インサート半加工品が粉末ベッドに埋め込むことなく焼結トレー上に配置され、ガス加圧焼結炉内で焼結される。焼結シェルの最終部品は、１７００〜１８００℃で１０〜１５バールの窒素に１〜３時間置かれる。焼結後、インサート半加工品は最終形状と寸法に研磨された。ガス加圧焼結法を使用する利点は、窒素分圧が充分に高く保持され、窒化珪素の分解を防止し、またはインサート半加工品をカプセル封じする必要なく（ＨＩＰ焼結）、或いはインサート半加工品を適切な粉末に埋め込む必要なく（大気圧の下での焼結）、Ｓｉ3 Ｎ4 と金属酸化物の添加物との間の揮発反応が避けられることである。
【００３２】
また、本発明は耐熱合金の高速度機械加工方法に関する。焼結セラミック切削工具は、サイアロン粒子と粒子間相とを含んでなり、セラミックの７０ｖ／ｏを越える量がサイアロンであり、このサイアロンの少なくとも８０ｖ／ｏを越える量が１．０より大きいが１．５未満のＺ値を有するベータサイアロンであり、それによって、耐熱合金被加工材と接触させられる。切削工具及び被加工材の少なくとも一方を他方に対して移動させ、それによって、被加工材から材料が切削工具によって除去される。セラミック材料は１５３０を越えるビッカース硬度ＨＶ１を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明にしたがうサイアロン材料の８０００Ｘ倍率での典型的顕微鏡組織を示す。
【図１】
0004191268.tif 000008