(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）繊維性または発泡体有機基材を、
複数の可融性有機バインダー粒子と、
複数の研磨粒子と、
を含む乾燥した微粒子材料と接触させることと、
（ｂ）前記有機バインダー粒子を液化させて、前記研磨粒子が中に分散された流動性の液体バインダーを提供することと、
（ｃ）前記流動性の液体バインダーを凝固させ、前記研磨粒子を前記基材に接着させて、研磨製品を提供することと、
を含む、研磨製品を製作する方法。
【請求項２】
前記可融性有機バインダー粒子が前記乾燥した微粒子材料の総重量の９０〜１５重量％含まれ、前記バインダー粒子が温度活性化熱硬化性材料および温度活性化熱可塑性材料から成る群から選択され、前記可融性有機バインダー粒子が、フェノールホルムアルデヒド樹脂、フェノプラスト類、アミノプラスト類、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、アルキド樹脂、アリル樹脂、フラン樹脂、エポキシ類、ポリウレタン類およびポリイミド類から成る群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
請求項１に記載の方法で製造された研磨製品。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は一般に、液体有機溶剤の非存在下で、研磨粒子が有機基材に接着される研磨製品を製作する方法、およびその方法の製品に関する。
背景技術
不織研磨製品は、研磨粒子が上に接着される表面を提供する合成繊維またはフィラメントの網状構造で構成された不織ウェブで製作されてきた。
不織研磨物品は、粒子がバッキング上またはロフティ繊維マット全体に配列されるように研磨粒子を繊維またはフィラメント表面バッキングに固定するために、樹脂質バインダー材料の「メイク」被膜を使用した。樹脂質バインダー材料の「サイズ」被膜も、バッキングまたは繊維マットへの研磨粒子の結合を固定し且つ強化するために、メイク被膜および砥粒の上に適用されてきた。不織研磨物品を製作するための従来の一連の組立工程は以下の通りである。最初に、メイク被膜および研磨粒子をバッキングまたはロフティ繊維マットに適用する工程と、メイク被膜を部分的に硬化させる工程と、サイズ被膜を適用する工程と、最後に、メイク被膜およびサイズ被膜を完全に硬化させる工程。従来のやり方では、サイズ被膜樹脂およびメイク被膜樹脂は同じタイプの樹脂材料であっても異なる樹脂材料であってもよい。
熱硬化性バインダーは、高い耐熱性など、卓越した特性を備えた研磨製品を提供するため、このようなメイク被膜およびサイズ被膜に熱硬化性バインダーが使用されてきた。樹脂前駆体を塗布可能にし、適当な塗料粘度を獲得し、さらに無欠陥被膜を獲得するために、一般に未硬化樹脂に溶剤を加える。従来の熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂、尿素−アルデヒド樹脂、ウレタン樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、およびアルキド樹脂などがある。この中で、フェノール樹脂の熱的性質、利用可能性、低価格、および取扱の容易さのため、フェノール樹脂が研磨製品の製造に広く使用されてきた。
従来のフェノール樹脂には、レゾール型フェノール樹脂およびノボラック型フェノール樹脂という２種の基本的タイプがある。フェノール樹脂の調製で、現在大量に使用されるモノマーはフェノールおよびホルムアルデヒドである。他の注目すべき出発材料は、クレゾール類、キシレノール類、p-tert-ブチルフェノール、p-フェニルフェノール、およびノニルフェノールなど、アルキル置換フェノールである。特別の性質を必要とする用途では、ジフェノール類、たとえば、レゾルシノール（1,3-ベンゼンジオール）やビスフェノール-A（ビス-Aすなわち2,2-ビス（4-ヒドロキシフェニル）プロパン）が少量使用される。レゾール型フェノール樹脂の分子量増加および硬化は、アルカリ性触媒によって触媒される。アルデヒドとフェノールのモル比は１．０以上であり、一般に１．０から３．０の間である。
不織研磨製品用接着剤塗料を製造する際に、１つの標準的な出発フェノール樹脂組成物は、フェノールの重量を基準にして添加された２％水酸化カリウム触媒との１．９６：１．０  ホルムアルデヒド：フェノール混合物の固形分７０％の縮合物である。フェノール樹脂のフェノール成分は一般に固体であり、フェノール成分を溶解してホルムアルデヒドと反応させるためには溶剤を加える必要がある。樹脂の粘度を低下させるため、フェノール樹脂組成物は一般に、水２５〜２８％およびポリエチレングリコールエーテル３〜５％である。この樹脂をサイズ被膜として使用する前に、すなわち、この樹脂を塗布可能にするために、VOC（すなわち、揮発性有機化合物）を使用して粘度をさらに低下させる。従来のフェノール樹脂メイク被膜は、粘度を低下させ、フェノールを樹脂改質剤（可撓性付与剤）と混和するために、イソプロピルアルコールなどのVOCを４０％まで含有してもよいが、サイズ被膜はジエチレングリコールエチルエーテルなどのVOCを２０％まで含有してもよい。最終的な、硬化した樹脂中の未反応フェノールおよび未反応ホルムアルデヒドも、VOCに寄与する。
不織研磨製品にポリエステルバッキング、セルロースバッキングまたはロフティマットを使用するとき、硬化温度は時に約１３０℃に制限される。この温度では、長い硬化時間と溶剤除去のためにフェスツーン硬化領域が必要である。フェスツーン硬化領域の不都合としては、溶剤などの揮発性有機化合物、フェノール、ホルムアルデヒド等々の未反応樹脂前駆体の放出などがある。
VOCの放出を減少させるために、米国特許第５，１７８，６４６号（Barberら）および第５，３０６，３１９号（Krishnanら）に記載の通り、有機溶剤を水と交換するために、適当な樹脂系の改質が進められた。このアプローチの代替法は、いわゆる「１００％変換可能」結合系または「１００％固形分」結合系を使用することであった。このような代替系は、UV線照射で硬化し得るエチレン的不飽和結合系の使用を含む。しかし、不織製品は本質的に三次元であるため、不織基材の内側の繊維が最も外側の繊維で部分的に覆われる「シャドーイングshadowing」を引起こし、適当な起源から放出される放射線（たとえば、紫外線）に一様に照射することが非常に困難なため、このような系を不織研磨製品の製造に使用することは困難である。
米国特許第２，９５８，５９３号（Hooverら）は、目の粗い低密度不織繊維研磨製品を開示している。有機繊維は互いの接点で接着されており、研磨粒子はウェブ繊維に接着されている。ウェブは、その性質が非閉塞性かつ非充填性であり、結果としてフラッシュで容易に洗浄できるように、繊維間の隙間は空いたままであって、接着剤や研磨粒子で充填されていない。ウェブの繊維を接着するのに使用される接着剤は、研磨粒子を繊維に接着するのにも使用することがでる。接着剤は、研磨粒子との混合物として研磨スラリーの形でウェブに適用される。あるいは、研磨粒子をウェブに付着するのとは別の工程で、接着剤をウェブに適用することができる。また、繊維の接着に使用する接着剤は、研磨グリットを繊維に接着するのに使用されるバインダーとは別のタイプのバインダーであってもよい。繊維および研磨接着剤を、有機溶剤中の粒子懸濁液として噴霧法、ロール塗布、または浸漬被覆により不織ウェブに適用し、次に被覆されたウェブをオーブン乾燥し、非粘着状態まで硬化させる。Hooverらが記載している配置を使用すると、適当な加工上の注意および接着剤の熱硬化中に発生したVOC放出に対処するための廃棄物取扱／処分装置の提供に関連した経費および努力が加算される。また、接着剤が被覆された中間ウェブ製品は粘着性であり、したがって、これを長期間取扱ったり保存することは厄介であるため、研磨ウェブ製作工程は一般に、硬化が終わるまで概ね連続した非中断方式で実行することが必要である。
米国特許第３，１７５，３３１号（Klein）は、１種以上の繊維芯を含み、中に封入された固体洗浄組成物を有することができるようにヒートシールされ、パッドの外面は、パッドの外面全体に広がる連続した非中断研磨面を提供するためにパッドの外面に接着されたグリットを有する、洗浄研磨パッドを開示している。繊維層のいずれかの表面に、繊維を接着して自立した芯を形成するのに十分な可融性接着剤を液体の形で適用する。接着剤の量は、とりわけ、嵩張りを保つために、芯の中芯の代わりに芯の表面の領域内に接着剤を集中させるように調節することが望ましい。研磨グリットは、繊維芯の少なくとも１面に適用された含浸接着剤中に埋封される。
米国特許第４，４８６，２００号（Heyerら）は、研磨パッドを形成する際に、研磨粉末をトウに付着させる前の工程でトウを液体樹脂滴で被覆することによって、あるいは自生繊維接着によって、フィラメントの開放トウを接着する方法を開示している。
米国特許第２，３７５，５８５号（Rimer）は、その１つの実施態様で、新たに押出された合成フィラメントの未だ溶融している表面に研磨粒子を噴霧する繊維研磨パッドを製作する方法を開示している。
ウェブ繊維の接着に可融性乾燥粉末を使用することが開示されている。
たとえば、米国特許第３，２２３，５７５号（Griswold）は、望ましくなく剛化したり、その点で可撓性の本質的損失をもたらしたりせずに、織物衣類などの織物ベースシート材料に貼り合せることができる、本質的に自己ヒートシール可能な不織シート材料を開示している。その可撓性不織シートは、その厚さを完全に貫通する開口部を具有する。積層工程で、活性または粘着性にすることができる潜在的に接着性の熱可塑性微粒子物質および接着剤を、開口部のある不織シートに付着させる。不織シートの開口部は、開口部が開いたまままであり、熱可塑性顆粒で閉塞しないように、熱可塑性顆粒より大きいサイズに作る。結果として、熱可塑性顆粒を活性化し、不織シートとベースシートを結合させるとき、不織布シートの開口部は後でベースシート材料にシールされず、その結果、その間に不連続な接着を提供し、したがって積層品に可撓性を提供する。
米国特許第４，４５７，７９３号（Buck,Jr.）は、繊維を塩化ビニル／ビニル不飽和ジカルボン酸コポリマーのジエステルと接触させることによって繊維芯を製造するための完全に乾燥した方法を開示している。コポリマー粒子を含有する繊維を芯に形成し、この芯をコポリマーの融点より高いが繊維の焦げる温度または融点より低い温度まで加熱し、次にこの芯を冷却し、その界面で繊維を接着する。
ＰＣＴ国際公告第９５／１６８１４号（McKay）には、複合ウェブを製造するための粉末塗布法が記載されている。湿ったマルチフィラメント束の布に微粒子固体材料を塗布し、これを融解し凝固させ、繊維強化複合ウェブを製造する。塗布した布を、ウェブフィラメントを樹脂質材料で包み込むのに十分な温度および時間加熱する。
米国特許第３，４１８，１８７号（Reederら）は、開放トウなどの形の連続フィラメント、またはカーデッドウェブなどの形のステープルファイバーに可融性粉末材料を適用し、次にこのフィラメントまたは繊維を円筒形に圧縮し、これに、接着時を融解するために熱をかける、フィルター要素を製作する方法を開示している。可融性粉末は、フィラメントまたは繊維の融点または軟化温度より低い温度で溶融することが好ましい。熱を加えると、フィルター要素全体の様々な点で、フィラメントまたは繊維が可融性粉末によって接着される。要望があれば、木炭、活性粘土または効率のよい濾過濾過および吸収のための他の助剤など、柔らかい粉末状物質、ならびに結合材料を加えてもよく、これらは完成したフィルターロッド内に組み込まれる。
液体有機溶剤（VOC）の必要性、および液体有機溶剤関連の加工の複雑さおよび環境問題を回避して、不織研磨製品の繊維表面などの有機基材に、研磨粒子を一様に接着する技術の必要性がまだ残っている。
発明の開示
本発明は一般に、有機溶剤化合物を使用せずに、研磨粒子を有機基材に一様に接着する研磨製品の製作方法に関する。
１つの態様で、本発明は、
（ａ）有機基材を、
複数の可融性有機バインダー粒子と、
複数の研磨粒子と
を含む乾燥した微粒子材料と接触させることと、
（ｂ）前記有機バインダー粒子を液化させて、前記研磨粒子が中に分散された流動性の液体バインダーを提供することと、
（ｃ）前記流動性の液体バインダーを凝固させて、前記研磨粒子を前記基材に接着することを含む、
研磨製品を製作する方法を提供する。
微粒子材料は、実質的揮発性物質、液体有機溶剤を全く含まない意味で「乾燥」しており、このような揮発性物質、揮発性炭化水素溶剤などの液体有機溶剤などと一緒に使用されないが、少量の残留物が取り込まれた溶剤を使用することは可能なことを意味する。したがって、（基材に塗布した時から凝固まで）研磨バインダーを無溶剤型すなわち「純粋」型で使用する創意に富む方法によって、ＶＯＣ取扱および廃棄の問題が減少する。本発明のため、用語「液体有機溶剤」は、室温（すなわち、約２５℃）で、純粋な状態で液体である有機化合物を意味する。「揮発性物質」は、容易に蒸発する液体を意味する。
有機基材は、織布、メリヤス生地、または不織布など、繊維性基材であってもよい。あるいは、熱可塑性発泡体、熱硬化性発泡体または熱可塑性エラストマー発泡体を有機基材として使用することができる。好ましくは、有機基材は、本願明細書に記載の目の粗いロフティ三次元不織ウェブである。
別の態様で、本発明は
（ａ）有機繊維の目の粗いロフティ不織ウェブを、
複数の可融性有機バインダー粒子と、
複数の研磨粒子乾燥した粒子材料と
を含む乾燥した微粒子と接触させることと、
（ｂ）有機バインダー粒子を液化させて、前記研磨粒子が中に分散され、前記液体バインダーおよび前記研磨粒子が前記ウェブの前記繊維に沿って分散されている流動性の液体バイダーを提供することと、
（ｃ）前記流動性の液体バインダーを凝固させて、前記研磨粒子を前記繊維に接着して研磨製品を提供することと
を含む、不織繊維研磨製品を製作する方法を提供する。
不織ウェブの繊維は、硬化した「プレボンド」樹脂（たとえば、「プレボンド」ウェブ）によって、相互に接触する点で互いに接着することが好ましい。しかし、溶融接着可能繊維を含むウェブを使用することもできる。溶融接着可能繊維が存在する場合、前述のプレボンド樹脂の必要性をさらに減少させたり、ことによると排除したりすることも可能になり、その結果、本発明の実行に際して、ＶＯＣの必要性をさらに減少させ、ことによると排除することが可能になる。可融性有機粒子および研磨粒子は、物理的に予備配合してから単一の微粒子固体混合物として、上述の不織製品の繊維など、有機基材に適用することが可能である。あるいは、可融性有機粒子および研磨粒子を、逐次的かつ別々に任意の順序で有機基材に適用することも可能である。好ましくは、可融性有機粒子を十分な時間、より高温に加熱して液化する。
不織ウェブ本体全体への乾燥微粒子材料の分布は、完成した研磨製品の意図する最終用途によって異なる。たとえば、乾燥微粒子材料を不織ウェブの表面領域に集中させることも可能である。あるいは、乾燥微粒子材料をウェブの厚さ全体に一様に分布させてもよい。乾燥微粒子材料中の個々の粒子が物理的に互いに離れたままであり、繊維表面で溶融状態または流動状態まで液化したとき、流れたりあるいは合併したりしないように、乾燥微粒子材料を不織ウェブの繊維に適用することが好ましい。この方式では、バインダー材料は繊維を包み込まず、凝固させたとき、研磨粒子を繊維表面に間欠的且つ集中的に結合し、接着剤凝集またはバインダーの連続層を形成させない。この方式では、完成製品の繊維間の間隙は実質的に空いたままであり、硬化したバインダーで充填されない。
本願では、ある用語が本願明細書に記載の意味を持つと理解される。固体材料と関連した「可融性」は、十分な熱または流動誘導手段（たとえば、マイクロ波、赤外線、超音波力、およびそれらの組み合わせ）を適用したとき、材料が流動状態になることができ、その後、（たとえば、冷却によって）再度凝固できることを意味する。可融性固体有機バインダー粒子は、一度だけ溶融できる可融性材料、たとえば、温度活性化熱硬化性樹脂微粒子、または可塑性樹脂粒子の場合のように、潜在的に何回も溶融できる材料を含むことができる。本発明のため、可融性有機粒子は、所望の繊維および研磨粒子結合を得るために、少なくとも一度溶融できることだけが必要である。「液化する」は、材料の物理的状態が流動液の状態に変化することを意味する。「凝固する」は、材料の物理的状態が非粘着性固体に変化することを意味し、硬化も含むことができる。「硬化」は、熱硬化性樹脂で架橋を引起こすことを意味する。「微粒子」は、流動性の乾燥した塊をバルク中に形成する小さい、分離した粒子を意味する。
本発明は、不織ウェブの所望の領域に研磨バインダーの分散を達成するために、液体材料、特に有機溶剤を全く必要としない。研磨製品の製造に前述の可融性有機バインダー粒子を使用すると、簡易化した加工が可能になると同時に、このような加工中の総合的放出（たとえば、ＶＯＣ）を減少させることができる。
本発明は有機溶剤を含まない、乾燥した技術によって、研磨粒子を有機基材にしっかり接着する、研磨製品の製作方法を提供する。
研磨粒子のバインダー材料として使用する可融性有機材料は、接着する対象である有機基材、たとえばウェブ繊維に、熱損傷や傷を引起こさない温度で活性化されるか粘着性にされることによって研磨粒子−有機基材表面の満足な結合を提供することができるという要件と一致する任意の適当な種類のものであってもよい。この基準を満たす可融性有機粒子材料は、本願明細書に記載の、ある熱硬化性粒子材料、熱可塑性粒子材料および熱硬化性粒子材料と熱可塑性粒子材料の混合物の中から選択することができる。
熱硬化性粒子系は、温度活性化熱硬化性樹脂で製作された粒子を含む。このような粒子は固体顆粒または粉末剤形で使用される。ガラス転移温度より十分に高い温度上昇の一次効果および短期効果は、材料が流動液様状態に軟化することである。物理的状態が変化すると樹脂粒子は互いに湿らせるか、繊維表面および研磨粒子と接触することができる。十分に高い温度に長期曝露すると化学的反応を誘発し、硬質プラスチックに相応する架橋三次元分子網状構造を形成する。このようにして凝固（硬化）した樹脂粒子は、研磨粒子を繊維表面に局部的に接着する。有用な温度活性化熱硬化性系としては、フェノールホルムアルデヒド、ノボラックフェノール類および特に架橋剤（たとえば、ヘキサメチレンテトラミン）を加えたもの、フェノプラスト類、およびアミノプラスト類などのホルムアルデヒド含有樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、アルキド樹脂、アリル樹脂、フラン樹脂、エポキシ類、ポリウレタン類およびポリイミド類などがある。
温度活性化熱硬化性可融性粉末の使用に際して、繊維と研磨結合を最適化するために、可融性有機粉末を少なくともその硬化温度まで加熱する。有機基材に対する加熱損傷または歪曲を防止するために、可融性熱硬化性粒子の硬化温度は好ましくは、繊維基材の場合は繊維の、発泡基材の場合は発泡体の、融点より低く、好ましくはガラス転移温度より低い。
研磨粒子のバインダー材料として有用な熱可塑性可融性材料としては、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィン樹脂、ポリエステル樹脂およびコポリエステル樹脂、ポリ（塩化ビニル）や塩化ビニル−酢酸ビニルコポリマーなどのビニル樹脂、ポリビニルブチラール、酢酸セルロース、ポリアクリル樹脂やアクリロニトリル−スチレンコポリマーなどのアクリルコポリマーをはじめとするアクリル樹脂、およびポリアミド類（たとえば、ヘキサメチレンアジパミド、ポリカプロラクタム）、およびコポリアミド類などがある。
半晶質熱可塑性粒子（たとえば、ポリオレフィン類、ヘキサメチレンアジパミド、ポリカプロラクタム）の場合、この粒子を少なくともその融点まで加熱し、その結果、粉末が溶融して流動性の液体になることが好ましい。さらに好ましくは、使用する結晶質熱可塑性可融性粒子の融点は繊維の融点より低く、好ましくは繊維のガラス転移温度より低いか、可塑剤を組込むことによってこの範囲に入れることができる。非結晶性熱可塑性樹脂（たとえば、ビニル樹脂、アクリル樹脂）をバインダーの可融性粒子として使用する場合、流動体流動領域が得られるまで、ガラス転移温度およびゴム状領域より高い温度まで粉末を加熱することが好ましい。
上記熱硬化性粒子材料および熱可塑性粒子材料の混合物も本発明で使用することが可能である。
研磨粒子材料のバインダーとして使用する可融性有機粒子のサイズは特に制限を受けない。一般に、可融性有機粒子の粒子サイズは直径約１mm未満であり、好ましくは直径約５００ミクロン未満である。可融性有機粒子が細かく分割されるにつれてその表面積が増加するため、一般に、有機粒子は直径が小さいほど効率よく流動性になる。不織ウェブなどの繊維性基材を使用するとき、可融性有機粒子の粒子サイズは、乾燥粒子がウェブの繊維間の間隙に浸透できるほど小さいことが好ましい。
好ましくは、研磨粒子を接着するために有機基材に適用される可融性有機粒子の量は、研磨粒子を有機基材にしっかり接着することと相反しない最小量に調節する。流動状態の間に、若干の可融性粒子が複数の繊維表面に接触している結果として、不織ウェブなどの繊維基材に、別の繊維間接着が起こり得る。このような補足的接着は、繊維製品の完全性を改善するため、望ましい。
乾燥微粒子材料に使用される可融性有機粒子材料の量は一般に樹脂約１〜約９９重量％の範囲であり、残りは研磨粒子および任意の非樹脂粉末物質（たとえば、顔料粉末）を含む。乾燥微粒子材料中の成分の好ましい比率は、研磨粒子約１０〜約８５重量％および可融性有機粒子材料約９０〜約１５重量％であり、さらに好ましくは、研磨粒子約７０〜約８０重量％および可融性有機粒子約３０〜約２０重量％である。
本発明で使用するのに適した研磨粒子には、周知の全ての研磨粒子ならびにこのような材料の配合物および塊が含まれる。研磨粒子は、直径１μm未満から２mm以上まで、いずれのサイズのものであってもよい。本発明で有用な様々な研磨材料としては、セラミック酸化アルミニウム、熱処理酸化アルミニウムおよび白色溶融酸化アルミニウムなどの酸化アルミニウム、ならびに炭化ケイ素、アルミナジルコニア、ダイアモンド、セリア、立方晶系窒化ホウ素、ガーネット、および前述のものの組み合わせの粒子などがある。米国開封特許状第４，６５２，２７５号および第４，７９９，９３９号（その開示内容は本願明細書に援用される）に記載されているものなどの研磨塊を本発明で使用するができると考えられる。有用な研磨粒子には、柔軟剤、熱硬化性ポリマー粒子や熱可塑性ポリマー粒子など、さほど攻撃的ではない材料、ならびにたとえば、粉砕した堅果の殻など、粉砕した天然産物も含まれる。当業者は、表面処理用製品で処理する対象である加工物の表面の性質および所望の研磨効果を考慮すれば、粒子組成物および粒子サイズの選択は、完成した表面処理用製品の意図する最終用途によって異なることを理解するであろう。、研磨粒子の粒子サイズは、粒子が不織製品の間隙に浸透することができるほど十分に小さいことが好ましい。化学的に活性な粒子を単独で、または、ポリ（塩化ビニル）を含むものなど、研磨助剤として有効であることが判明している粒子、ならびにリチウムおよび亜鉛のステアリン酸塩、ステアリン酸等々を含むものなど、完成製品の効果的な減摩性を提供する粒子を含め、前述の研磨粒子と組合せて使用することも可能である。
好ましい実施態様では、可融性有機粒子および研磨粒子を物理的に予備配合し、不織ウェブの繊維などの有機基材に単一粒子混合物として適用する。あるいは、可融性有機粒子および研磨粒子を、逐次的かつ別々に任意の順序で有機基材に適用することも可能である。
可融性有機粒子と研磨粒子の混合物の不織ウェブの厚さを貫く分布は、たとえば、完成した研磨製品の意図する最終用途によって変えることができる。たとえば、不織ウェブの中心領域と比較して、不織ウェブの主要表面付近の領域に可融性有機粒子と研磨粒子の混合物を集中させることが可能である。あるいは、その代わりに、可融性有機粒子と研磨粒子の混合物をウェブの厚さ全体に一様に分布させてもよい。好ましくは、不織ウェブの向かい合った主要表面のうち少なくとも１面は、可融性有機粒子と研磨粒子の混合物が浸透して、完成製品上に少なくとも１面の研磨表面を提供する。いずれの場合にも、完成製品の意図した用途、たとえば、摩耗、研磨および／または洗浄用途に適するように、研磨粒子とその可融性有機粒子バインダーの分布を調節することができる。
研磨粒子および可融性有機粒子を、配合物としてまたは逐次的に、有機基材に適用するのに有用な方法および装置は、本願明細書に示す、業界で周知の幾つかの中から選択することができる。本発明を実行する際に、計量ロール（たとえば、刻み付ロール粉末アプリケーター）、粉末噴霧、篩分け、流動層等々の方法を守備よく使用することが可能である。乾燥微粒子材料は有機基材に配送されるため、適当な装置を選択する際に、装置は、乾燥微粒子材料を均一に配合することができ、且つ乾燥微粒子材料の均一性を維持できることが好ましい。したがって、振動性の装置は、これを使用すると流動性の硬化可能樹脂粉末粒子を、もっと稠密な研磨粒子と分離させるため、あまり好ましくない。
研磨粒子の支持体材料として使用される有機基材は、織布、メリヤス生地、または不織布などの繊維性基材であってもよい。たとえば、繊維性基材には、空気堆積構造、カーデッド構造、ステッチボンデッド構造、スパンボンデッド構造、湿式堆積構造、またはメルトブローン構造など、織布、メリヤス生地、または不織布が含まれる。あるいは、熱可塑性発泡体、熱硬化性発泡体、または熱可塑性エラストマー発泡体を有機基材として使用することができる。発泡剤構造を使用する場合、連続気泡構造または網状構造が好ましい。
好ましい実施態様で、有機基材は、不織ウェブおよび繊維接着剤処理を含む（接着剤スラリー処理を全く含まない）、目の粗いロフティ三次元不織布である。本発明の製品に使用するのに適した不織ウェブは、空気堆積構造、カーデッド構造、ステッチボンデッド構造、スパンボンデッド構造、湿式堆積構造、またはメルトブローン構造で製作することが可能である。好ましい不織ウェブは、Hooverらが米国特許第２，９８５，５９３号（本願明細書に援用される）に記載している、目の粗いロフティ三次元空気堆積不織布である。不織ウェブは第１主要ウェブ表面、第１表面と向かい合った第２主要ウェブ表面および第１主要ウェブ表面と第２主要ウェブ表面の間に広がる中間ウェブ部分を含む。このウェブは、ナイロン、ポリエステル等々、劣化せずに、可融性有機粒子を加熱する加工温度に耐えることができる任意の適当な繊維で製作することが可能である。ウェブの繊維は、緊張させて縮らせることが好ましいが、Fitzerに付与された米国特許第４，２２７，３５０号（本願明細書に援用される）に記載されているような押出法で形成された連続フィラメントであってもよい。
不織ウェブの製造に使用する繊維としては、天然繊維、合成繊維およびその混合物がある。合繊繊維は、ポリエステル（たとえば、ポリエステルテレフタレート）、ナイロン（たとえば、ヘキサメチレンアジパミド、ポリカプロラクタム）、ポリプロピレン、アクリル（アクリロニトリルのポリマーから形成された）、レーヨン、セルロース、アセテート、ポリ塩化ビニリデン−塩化ビニルコポリマー、塩化ビニル−アクリロニトリルコポリマー、等々で製作されたものが好ましい。天然繊維としては、綿、ウール、ジュート、および大麻などの繊維がある。繊維を選択する際に考慮すべき重要なことは、繊維接着剤および研磨剤接着剤として使用される可融性有機粒子の溶融温度または硬化温度またはそれ以下の温度で、繊維が溶融または分解しないことである。使用する繊維は、バージン繊維であってもよく、衣服裁断、カーペット製造、繊維製造、または編物加工、等々から回収した屑繊維であってもよい。繊維材料は均質な繊維であってもよく、二成分繊維（たとえば、コスパンシースコア繊維）などの複合繊維であってもよい。使用する繊維の細さまたは線密度は、所望の結果に応じて、広く様々であってもよい。目の粗い繊維は一般に、粗い研磨仕事用パッドの製作につながるが、より細い繊維はさほど攻撃的ではない研磨用途に適している。一般に、好ましい繊維は線密度が約１〜２５デニールのものであるが、たとえば、完成した研磨製品の意図する用途によって、より細い繊維やより粗い繊維を使用することが可能である。本発明は、使用する繊維の性質や繊維の各々の長さ、デニール等々による制限を受けないことを、当業者は理解するであろう。
不織ウェブは、Rando Machine Co.,Macedon,NYから市販されている「Rando-Webber」装置で製作することができる。このような加工装置を使用すると、通常、繊維長を約１．２５cm〜約１０cmの範囲内に維持しなければならい。しかし、従来の他のタイプのウェブ形成装置を使用すると、異なる長さの繊維、またはその組み合わせも利用して不織ウェブを形成することができる。結果として得られるウェブにおける最終的に望ましい弾性および靭性を十分考慮する限り、繊維の厚さは特に限定されない（加工条件は除く）。「Rando-Webber」装置を使用する場合、繊維の厚さは約２５〜約２５０μmであることが好ましい。
繊維はカール、縮れおよび／または真っ直ぐのいずれであってもよい。しかし、ロフトおよび目の粗さが最高の三次元構造を獲得するために、繊維の全量またはかなりの量が縮れていることが好ましい。繊維が容易に互いに絡み合い、形成されたウェブで非常に目の粗いロフティな関係を形成する場合、縮れを必要としないと理解される。
繊維は、ウェブ、芯、またはトウの形で使用することができる。本願明細書で使用する、「芯」は、複数の空気堆積ウェブまたは類似した構造を指す。
本発明に従って製作された不織研磨製品の任意の強化として、製品がより高い構造強度を備えるために、不織ウェブ内の繊維結合を増進することが望ましい。可融性有機粒子を使用して研磨粒子を繊維表面に接着する前または後に、このような繊維処理を、好ましくは別の処理として、ウェブに与えることができる。研磨成分を含まない周知の「プレボンド」樹脂を使用して、不織ウェブを更に強化することが可能である。周知の塗布技術または噴霧技術を使用して、樹脂質接着剤を液体被膜として空気堆積ウェブの繊維に適用し、続いて接着剤を（たとえば、熱硬化によって）硬化させ、その結果、ウェブの繊維を互いの接点で互いに接着させる。この点に関して使用するのに適した接着材料は周知であり、米国特許第２，９５８，５９３号（Hooverら）（本願明細書に援用される）に記載のものなどがある。溶融接着可能な繊維が不織ウェブの構造内に含まれる場合、繊維の諸成分の少なくとも１種を溶融するためにウェブを適当に熱処理することによって、互いの接点で繊維を接着することが可能である。冷却すると溶融成分が再凝固し、その結果、ウェブの繊維の互いの接点で接着を形成するように、溶融成分は接着剤の機能を果たす。当業者には周知の通り、不織ウェブに溶融接着可能な繊維が含まれている場合、プレボンド樹脂を適用してもよく、適用しなくてもよい。溶融接着可能な繊維の選択および使用、プレボンド樹脂の選択および適用、および（たとえば、溶融接着またはプレボンド樹脂により）不織ウェブの繊維を互いに接着するのに必要な条件は、当該分野で実行する技術の範囲内であると考えられる。
既述の通り、繊維を互いの接点で接着して、繊維間の間隙が樹脂または研磨剤で実質的に充填されていない、目の粗い低密度ロフティウェブを提供する。洗浄および研磨型用途では、完成した不織研磨製品の空隙率は、好ましくは約７５％〜約９５％の範囲である。空隙率が低いと不織製品は詰る傾向が高く、そのため、研磨切削速度が低下し、フラッシュによるウェブの洗浄が妨げられる。空隙率が高すぎると、ウェブは洗浄操作または研磨操作に関連したストレスに耐えられる十分な構造強度を欠く恐れがある。
不織研磨粒子として、実質的に平行に配置されたフィラメントの目の粗いトウに研磨粒子を接着するのに、創意的な方法を使用できると考えられる。この実施態様では、研磨粒子をトウに付着させる前、または付着させる間に、フィラメントの目の粗いトウに可融性有機粒子を塗布することによって、たとえば、不織研磨剤洗浄および研磨用パッドを作製することができる。上述の通り、可融性粒子を熱処理に供して粒子を液化し、次に凝固させて研磨粒子をフィラメント表面に融合させる。
本発明の方法の１つの一般的図式は次の通りである。不織研磨製品を連続したウェブかトウ、または不連続ウェブのいずれかとして提供する。生産量を製造する際には、通常、連続不織ウェブを使用する方が実用的である。既述の通り、不織ウェブをプレボンド接着剤で処理することが可能である。可融性有機粒子、研磨粒子、および他の任意の乾燥した粒子補助剤（顔料粉末など）は、任意の既知の粒子混合手段または粉末混合手段で好ましくプレミックスされる。あるいは、要望に応じて、異なるタイプの粒子を別々に且つ逐次的に不織ウェブに適用することができる。
不織ウェブを粒子ディスペンサーの下に運搬することなどにより、乾燥条件で粒子配合物を不織ウェブの表面に落下塗布、撒き散らし、噴霧、等々、することができる。たとえば、Schilling Roll Coater(Schilling AG,Erlenbach,Switzerland)またはNordsen Flexi Sprayer(Nordson Corp.,Norcross,GA)を使用して不織ウェブの表面に研磨粒子および可融性有機粒子を適用することができる。粒子配合物を不織ウェブの表面に適用した後、可融性有機粒子を液化させて流動状態にするのに十分な温度の、赤外線ランプなどの適当な熱源に不織ウェブを曝露する。十分な熱分布および気流を提供する任意の適当な起源を用いて、加熱することができる。
温度活性化可能な熱硬化性粒子の場合、加熱によって可融性粒子材料の硬化（架橋）が開始し、有機粒子材料の凝固および接触した研磨材料と繊維表面の相互接着が起こることが好ましい。熱可塑性可融性有機粒子の場合、粒子を流動状態まで加熱し、ウェブを冷却し、その結果、研磨粒子を繊維に融合させるだけで十分である。不織ウェブを製品の基材として使用する場合、ウェブの１つの主要表面を先ず乾燥した微粒子材料で処理し、加熱する。このウェブを逆さにし、同様に、ウェブの向かい合った主要表面を乾燥した微粒子材料で被覆し、このようにして処理したウェブを再度熱処理して既述の通り樹脂を液化させる。
この方式では、樹脂を含有する溶剤の取扱、保存および処分の必要性、ならびに潜在的に危険な放出を避けながら、不織研磨粒子を製作することができる。また、温度活性化を後まで延ばすことが必要または便利であれば、乾燥した微粒子材料の適用後に不織ウェブを取扱ったり保存したりすることができる。本発明の研磨粒子を洗浄道具または材料除去道具として、あるいはこのような道具の主要成分として使用することができる。
次の非限定的実施例で、本発明の目的、特徴および利点をさらに例証する。他に記載がなければ、部およびパーセンテージは全て重量による。
産業上の利用可能性
実施例
実施例では、次の材料、装置、およひ試験方法を使用した。
使用材料：
酸化アルミニウム：ANSIグレード２８０およびさらに細かい研磨粒子。
フェノールホルムアルデヒド樹脂：「Durez 30485」溶融性粉末、ヘキサメチレンテトラミン架橋剤を含むノボラック樹脂。粉末粒子の９７％は２００メッシュ未満である（たとえば、約６０〜６６μmの範囲内の粒子サイズを有する）。この樹脂は、Occidental Chemical Corp.,Tonawanda,NY.から市販されている。
スチレン−ブタジエンラテックス樹脂：「Unocal Resin 76」SBR 5900,Unocal Polymers,Schaumburg,IL.
メラミン架橋剤：「Cymel」373,Cytec Industries,Inc.,Wilmington,DE.
触媒：リン酸ジアンモニウム、３０％水溶液。
界面活性剤：「Triton GR5」非イオン性界面活性剤。
消泡用化合物：「Q2」、Dow Corning Corp.,Midland,MI.
増粘剤：「Methocel F4M」メチルセルロース溶液、３％水溶液、Dow Chemical,Midland MI.
ポリエステル繊維：１５デニールポリエステル繊維−Hoechst Type 294、1.5"(38mm)ステープル、Hoechst Celanese,Charlotte,NC.
熱的結合繊維：１５デニール溶融接着可能ポリエステル繊維−「Celbond」type 254、１５デニールx 1.5"(38mm)、コポリエステル／PET（シース／コア）ステープルファイバー、Hoechst Celanese,Charlotte,NC.
装置
「Rando Webber」：Rando Machine Co.,Macedon,NYの空気堆積不織ウェブ成形機
Gessner,Inc.,Charlotte,North Carolinの逆回転ブラシストリッパーを備えた刻み付ロール粉末アプリケーター
Nordson「Flexi Sprayer」：ユーザー調節のため垂直にし直した、標準ベル形ノズルを備えた粉末噴霧器。この噴霧器はNordson Corp.,Norcross,GAから市販されている。
試験方法
ガードナー摩耗試験Gardner Wear testing
以下の加速した摩耗試験手順を使用して、実施例の研磨ウェブを比較した。
Pacific Scientific,Gardner/Neotec Instrument Division,Silver Spring,MDから市販されている「ガードナー強力摩耗テスター（Gardner Heavy Duty Wear Test）No.250」に、目の粗いメッシュ研磨布（「Wetordry Fabricut Type 21N」、グレード３２炭化ケイ素の商品名で、Minnesota Mining and Manufacturing Company,St.PaulMNから入手可能）の4" x 26"(102mm x 660mm)シートを保持するための締め付け手段および湿潤試験中に水を保持するためのステンレススチールトレーを取り付けた。操作中、２．５kgの下向き負荷を試験標本に加え、同時に研磨メッシュ布と接触している試験標本を、速度４５フルサイクル／分で左から右および右から左に直線的に移動させるように試験機械をデザインした。
目の粗いメッシュ研磨布を試験台の底部に締め付けた。本発明に従って製作した研磨製品を試験標本として使用し、これを寸法2.5" x 9.25"(63.5 x 235mm)に切断し、最も近いミリグラムまで重さを量った。約１カップ（約２４０ミリリットル）の水を試験台に注ぎ込んだ。試験標本を浸漬した研磨メッシュ布の上に置き、重りをその上に降ろし、機械を起動させた。２００サイクル後、標本をとりはずし、２５０°F（１２１℃）のオーブン内で１５分間乾燥させ、重さを量った。各例につき２検体（研磨粒子の上面および底面用１検体ずつ）に、摩耗試験を実施した。標本の摩耗面積に関して補正した、摩耗率を算出した。次式：
摩耗率（％）={([IW-FW]/IW)(摩耗面積)(補正係数)}+4.27、
式中：IW=初期重量
FW=最終重量
摩耗面積=2.54(100)
補正係数=0.632.
によって、摩耗率を算出した。
シーファー切削試験Schiefer Cut Test
この試験は、湿潤条件下の、切削（加工物から切り取った材料）および被覆した研磨粒子の仕上（研削表面の相対的品質）の尺度を提供する。直径４インチの円形標本を試験すべき研磨材料から切り取り、水に浸漬することによって予め状態調節してある裏打ちパッドに感圧接着剤で固定した。この研磨材料を、水に浮かせることによって予め濡らした。湿潤試験のために垂直にしておいたSchiefer Abrasion Tester(Frazier Precision Company,Gaithersburg,Marylandから入手可能)の運転板に裏打ちパッドを固定した。Seelye Plastics,Bloomington,Minnesotaから「POLYCAST」アクリルプラスチックとして入手可能な、直径１０．１６cm×厚さ１．２７cmの円形のアクリルプラスチック加工物を使用した。研削テスターの加工物ホルダーに載せる前に、各加工物の初期重量を最も近いミリグラムまで記録した。水の滴下速度を６０±６滴／分に設定した。研削テスター重り台に４．５５kgの荷重を載せ、加工物の上に研磨標本を降ろした。５００サイクル作動した後、自動的に停止するように機械を設定した。試験の各５００サイクルの後、水を使用せずに加工物を拭き、屑の重さを量った。各５００サイクル試験の累積切削は、初期重量と各試験後の重量との差であった。
加工物の仕上げを決定する場合、研削した加工物を、Rank Taylor-Hobson,Leicester,Englandから入手可能なRANK SURTRONIC 3 Profilometerの標本ホルダーに取付け、表面の特性を測定した。Ｒtmは、５つのサンプリング長さの各々の最高値−谷値の平均であり、これを各試験について記録した。
実施例１
重量が３０グレイン／２４in2（１２６g/cm2）であり、且つ１５デニール×１．５インチのポリエステルステープルファイバー８５％と１５デニール×１．５インチのコポリエステル／ＰＥＴ（シース／コア）熱接着性ポリエステルステープルファイバー（「Celbond type 254」ステープルファイバー）１５％を含む空気堆積不織ウェブを「Rando Webber」成形機で作製した。グレード２８０および更に細かい酸化アルミニウム研磨粒子７５％と、フェノール樹脂顆粒２５％を含む粉末組成物を、Nordson「Flexi Sprayer」粉末噴霧ガンで、４５〜９５グレイン／２４in2（１８９〜３９８g/cm2）のアドオン重量を達成するまでウェブの片面に適用した。Flexi Sprayeを使用して、噴霧圧力１．０５kg/cm2（１５psi）、流れ圧力０．８４kg/cm2（１２psi）、懸濁圧力０．８４kg/cm2（１２psi）、流動化圧力０．３５〜０．７５kg/cm2（５〜１０psi）とした。このように処理したウェブを、発熱体温度が７７５〜８４０°F（４１３〜４４９℃）の放射炉内で、４５秒間加熱した。ウェブを逆さにして、同じ樹脂／研磨剤塗料を別面に適用した。同一条件下でウェブを再加熱した。刻み付ロール粉末コーターで塗布したこと以外は同様に、別の試料を被覆した。各組成物の試料の研磨性能をシーファー切削試験で試験した。結果を表１に示す。比較のため、この種の製品の容認できるシーファー切削試験結果は２．７〜３．０gであると考える。
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実施例２
熱接着性繊維を省いたこと以外は実施例１と同様に、３０グレイン／２４in2（１２６g/cm2）で、１５デニール×１．５インチ（３．８１cm）のポリエステルステープルファイバー空気堆積不織ウェブを作製した。このウェブにスチレン−ブタジエンラテックス樹脂（ＳＢＲラテックス８６．８％、架橋剤８．７％、触媒０．７５％、界面活性剤１．７％、増粘剤１％、緑色顔料１％、消泡用化合物１％を含む）をロール塗布し、２０グレイン／２４in2（８４g/cm2）のアドオン重量を達成するまで、オーブン内で乾燥させた。この「プレボンド」ウェブに、グレード２８０酸化アルミニウム７５％とノボラックフェノール溶融性粉末２５％の粉末配合物（「Bakelite」）を「Flex Spray」でウェブの両面に適用し、総アドオンが１５〜８２グレイン／２４in2（６３〜３４４g/cm2）になるまで実施例１と同様に加熱した。ウェブから６インチ（１５cm）間隔で発熱体を漸次７７５〜９２５°F（４１３〜４９６）℃に設定した放射炉内で、ウェブの各面を合計４５秒間加熱した。実施例２の複合材の標本を、シーファー切削試験およびガードナー摩耗試験で評価した。結果を表２に示す。摩耗試験でわかるように、全ての試験は本研磨製品はひときわ優れた切削および容認できる使用寿命を有することを示した。
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表１に記載の結果から、本発明は、熱的に接着した繊維なしで使用したときでも、有用なことがわかる。
本発明を、その好ましい実施態様に関連して説明してきたが、本発明は添付の請求の範囲の精神および範囲内で一部変更して実行できることを、当業者は理解するであろう。