(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
スパッタリングターゲットのターゲット材とバッキングプレート材とを半田で接合する際に、余分な半田をマスキングするために用いられ、１３０℃以上の温度で剥離されるマスキング用粘着テープであって、トルエン不溶解分が４１％以上のシリコーン系粘着剤からなる粘着剤層を基材の片面側に形成してあることを特徴とするマスキング用粘着テープ。
【請求項２】
前記基材は１０％モジュラスが３〜３０Ｎ／１９ｍｍ幅のフッ素樹脂フィルムである請求項１記載のマスキング用粘着テープ。
【請求項３】
スパッタリングターゲットのターゲット材とバッキングプレート材とを半田で接合する際に、余分な半田をマスキングするマスキング用粘着テープの使用方法であって、前記マスキング用粘着テープは、トルエン不溶解分が４１％以上のシリコーン系粘着剤からなる粘着剤層を基材の片面側に形成してあると共に、前記接合後に１３０℃以上の温度で前記マスキング用粘着テープが剥離されることを特徴とするマスキング用粘着テープの使用方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、スパッタリングターゲットのターゲット材とバッキングプレート材とを半田で接合する際に、余分な半田をマスキングするために用いられるマスキング用粘着テープ、及びその使用方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、スパッタリングターゲットは、薄膜を形成しようとする材料からなるターゲット材を、導電性・熱伝導性に優れた材質からなるバッキングプレートに取り付けたものが一般に用いられている。スパッタリングターゲットは単にターゲット材をネジ止めする場合もあるが、一般にバッキングプレートにターゲット材をボンディング材で接合した構造が採用されてきた（特開平６−２９３９６３号公報、特開平１１−２０００２８号公報など）。その際、ボンディング材としては、ターゲット材をバッキングプレート側から冷却し、また電気的な接点を確実に得るため、主に低融点半田が用いられている。また、ターゲット材はＩＴＯ焼結体が用いられ、バッキングプレートは、銅又はその合金、ステンレス類が用いられる事が多い。
【０００３】
このようなスパッタリングターゲットを製造するには、ターゲット材とバッキングプレートとの接合を行うために、一旦ボンディング材をその融点以上に加熱する必要がある。この時、流動性の高くなったボンディング材が、接合部の外側等にはみ出すことがあり、はみ出したボンディング材を除去しないと商品性が大きく低下することになる。
【０００４】
このため、特開平１１−２０００２８号公報には、銅板などで壁を作り、継ぎ目を粘着テープでマスキングする点が記載されている。また、スパッタリングターゲットへのキズや異物付着を防ぐために、各種マスク材を粘着テープで貼り付けたり、粘着テープそのものでマスキングしていた。このような粘着テープは、ターゲット材とバッキングプレートとを接合した後、不要になるため引き剥がされる。
【０００５】
一方、ターゲット材とバッキングプレートの線膨張率の違いによるそりや、応力が残ることを防ぐ為、接合されたスパッタリングターゲットは、急冷せずに自然放置による冷却を行なうのが通常である。このため、すぐに温度が下がらないにも係わらず、作業効率を考えて出来るだけ速やかに粘着テープを剥がすことが望まれている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、２００℃〜１３０℃程度まで温度が下がった時点で、バッキングプレート等から粘着テープを剥離すると、高温のため粘着剤の糊残りが起こることが判明した。付着した粘着剤は、半田等が付着するよりは除去しやすいが、拭き取りに溶剤を使用したりしなければならず、作業性が低下する、または溶剤使用の衛生問題などが発生していた。
【０００７】
さらに、スパッタリングターゲット等の各種形状に対応すべく、人手による粘着テープの貼り合わせが行なわれる場合、耐熱性の良いポリイミドフィルムを基材として選択しても、コーナー部等で、形状追従性が悪く、しわや浮きが発生してボンディング材であるはんだの漏れが発生することがあった。
【０００８】
そこで、本発明の目的は、耐熱性を有するシリコーン系粘着剤の凝集力を高めることで、高温下でのマスキング後の糊残りを生じにくくし、好ましくは、柔軟性に優れたふっ素樹脂フィルムを基材に用いる事により、簡易な貼り付けによる良好な作業性が得られるマスキング用粘着テープ、及びその使用方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記目的を達成すべく、マスキング用粘着テープの粘着剤の種類と糊残りの関係について鋭意研究したところ、トルエン不溶解分が４１％以上のシリコーン系粘着剤を用いることで、高温下でのマスキング後の糊残りを生じにくくできることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
即ち、本発明のマスキング用粘着テープは、スパッタリングターゲットのターゲット材とバッキングプレート材とを半田で接合する際に、余分な半田をマスキングするために用いられ、１３０℃以上の温度で剥離されるマスキング用粘着テープであって、トルエン不溶解分が４１％以上のシリコーン系粘着剤からなる粘着剤層を基材の片面側に形成してあることを特徴とする。ここで、トルエン不溶解分は、具体的には実施例の測定方法により測定される値である。
【００１１】
上記において、前記基材は１０％モジュラスが３〜３０Ｎ／１９ｍｍ幅のフッ素樹脂フィルムであることが好ましい。
【００１２】
一方、本発明のマスキング用粘着テープの使用方法は、スパッタリングターゲットのターゲット材とバッキングプレート材とを半田で接合する際に、余分な半田をマスキングするマスキング用粘着テープの使用方法であって、前記マスキング用粘着テープは、トルエン不溶解分が４１％以上のシリコーン系粘着剤からなる粘着剤層を基材の片面側に形成してあると共に、前記接合後に１３０℃以上の温度で前記マスキング用粘着テープが剥離されることを特徴とする。
【００１３】
［作用効果］本発明のマスキング用粘着テープによると、トルエン不溶解分が４１％以上のシリコーン系粘着剤を用いることにより、シリコーン系粘着剤の耐熱性に加えて、粘着剤の凝集力が高まるため、実施例の結果が示すように、高温下でのマスキング後の糊残りを生じにくくすることができる。
【００１４】
前記基材は１０％モジュラスが３〜３０Ｎ／１９ｍｍ幅のフッ素樹脂フィルムである場合、材料自体の弾性率でなく、厚みを反映したモジュラスで評価された柔軟性が良好であるフッ素樹脂フィルムを用いるため、簡易な貼り付けによる良好な作業性が得られる。
【００１５】
一方、本発明の使用方法によると、トルエン不溶解分が４１％以上のシリコーン系粘着剤を用いることにより、シリコーン系粘着剤の耐熱性に加えて、粘着剤の凝集力が高まるため、高温下でのマスキング後の糊残りを生じにくくすることができる。しかも、接合後に１３０℃以上の温度で剥離するため、スパッタリングターゲットを製造する際の作業効率を高めることができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
本発明のマスキング用粘着テープは、スパッタリングターゲットのターゲット材とバッキングプレート材とを半田で接合する際に、余分な半田をマスキングするために用いられるものであり、粘着テープそのものでマスキングする用途の他、各種マスク材を貼り付ける場合に用いるものでもよい。
【００１７】
スパッタリングターゲットのターゲット材、及びバッキングプレートとしては従来公知のものが何れも使用でき、例えばターゲット材の材質としては、ＩＴＯ焼結体等が使用でき、バッキングプレートの材質としては銅又はその合金、ステンレス類などが使用できる。両者を接合する半田には、例えばＩｎ系、Ｓｎ系等の金属が使用できる。なお、両者の接合方法や接合形態等は、特開平６−２９３９６３号公報、特開平１１−２０００２８号公報、特開昭６１−２５０１６７号公報、特開平５−２５６２０号公報、特開平２−４３３６２号公報、特開平４−３６５８５７号公報などに詳細に説明されている。
【００１８】
本発明のマスキング用粘着テープは、トルエン不溶解分が４１％以上のシリコーン系粘着剤からなる粘着剤層を基材の片面側に形成したものである。アクリル系やゴム系の粘着剤では、半田の融点以上に上げたとき（２２０〜２６０℃）粘着剤の劣化が起こり、糊残りが避けられない。
【００１９】
一般にシリコーン粘着剤は耐熱性に優れるとされるが、凝集力がなければ糊残りは免れず、シリコーン粘着剤のトルエン不溶解分が４１％以上であると、高温下（１３０℃以上）でも糊残りが起きにくいテープが得られる。具体的には、１３０℃まで冷却するのを待たないで、糊残り無しに剥がせるものが好ましく、２００℃まで冷却するのを待たないで剥がせるものが更に好ましい。２００℃以上で剥離する場合、糊残りをなくすためには、トルエン不溶解分が４５％以上とするのが好ましい。
【００２０】
トルエン不溶解分は、ベースポリマーの組成、架橋剤の種類や配合量、乾燥温度（キュアー温度）などを変えることで調節することができるが、本発明では、粘着テープにした場合の不溶解分が、上記数字を超えればよく、架橋剤の配合や乾燥温度は特に限定しない。
【００２１】
このようなシリコーン系粘着剤は、例えばオルガノポリシロキサンを主成分とするシリコーンゴムやシリコーンレジンを含有してなり、これを架橋剤を添加してキュアーすることにより粘着剤層を形成することができる。このように、粘着剤は通常架橋剤を添加して、３次元構造化して凝集力を上げている。その他、粘着剤には必要に応じて、タッキファイヤー、酸化防止剤、その他の添加剤等を配合することが出来る。
【００２２】
シリコーンゴムとしては、シリコーン系感圧接着剤に使用されている各種のものを特に制限なく使用できる。たとえば、ジメチルシロキサンを主な構成単位とするオルガノポリシロキサンを好ましく使用できる。オルガノポリシロキサンには必要に応じてビニル基、その他の官能基が導入されていてもよい。オルガノポリシロキサンの重量平均分子量は通常１８万以上であるが、望ましくは２８万から１００万、特に５０万から９０万のものが好適である。
【００２３】
シリコーンレジンとしては、シリコーン系感圧接着剤に使用されている各種のものを特に制限なく使用できる。たとえば、Ｍ単位（Ｒ3 ＳｉＯ1/2 ）と、Ｑ単位（ＳｉＯ2 ）、Ｔ単位（ＲＳｉＯ3/2 ）およびＤ単位（Ｒ2 ＳｉＯ）から選ばれるいずれか少なくとも１種の単位（前記単位中、Ｒは一価炭化水素基または水酸基を示す）を有する共重合体からなるオルガノポリシロキサンを好ましく使用できる。前記共重合体からなるオルガノポリシロキサンは、ＯＨ基を有する他に、必要に応じてビニル基等の種々の官能基が導入されていてもよい。導入する官能基は架橋反応を起こすものであってもよい。前記共重合体としてはＭ単位とＱ単位からなるＭＱレジンが好ましい。Ｍ単位と、Ｑ単位、Ｔ単位またはＤ単位の比（モル比）は特に制限されないが、前者：後者＝０．３：１〜１．５：１程度、好ましくは０．５：１〜１．３：１程度のものを使用するのが好適である。
【００２４】
シリコーンゴムとシリコーンレジンの配合割合（重量比）は、前者：後者＝１００：４０〜１００：２２０程度が好ましく、１００：１００〜１００：１８０程度のものを使用するのがより好ましい。シリコーンゴムとシリコーンレジンは、単にそれらを配合して使用してもよく、それらの部分縮合物であってもよい。
【００２５】
前記配合物には、それを架橋構造物とするために、通常、架橋剤を含む。架橋剤としては、ＳｉＨ基を有するシロキサン系架橋剤、過酸化物系架橋剤などが挙げられる。過酸化物架橋剤としては、従来よりシリコーン系感圧接着剤に使用されている各種のものを特に制限なく使用できる。たとえば、過酸化ベンゾイル、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート、ジクミルパーオキサイド、ｔ−ブチルクミルパーオキサイド、ｔ−ブチルオキサイド、２，５−ジメチル−２，５−ジ−ｔ−ブチルパーオキシヘキサン、２，４−ジクロロ−ベンゾイルパーオキサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキシ−ジ−イソプロピルベンゼン、１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−３，３，５−トリメチル−シクロヘキサン、２，５−ジメチル−２，５−ジ−ｔ−ブチルパーオキシヘキシン−３等があげられる。
【００２６】
また、シロキサン系架橋剤として、たとえば、ケイ素原子に結合した水素原子を分子中に少なくとも平均２個有するポリオルガノハイドロジエンシロキサンが用いられる。ケイ素原子に結合した有機基としてはアルキル基、フェニル基、ハロゲン化アルキル基等があげられるが、合成および取り扱いが容易なことから、メチル基が好ましい。シロキサン骨格構造は、直鎖状、分岐状、環状のいずれであってもよいが、直鎖状が良く用いられる。
【００２７】
粘着剤層の厚みは、マスキング用粘着テープとしての剥離性やシール性、接着性などを考慮して、５〜１００μｍが好ましく、２５〜６０μｍがより好ましい。
【００２８】
粘着剤層の形成方法としては、基材に粘着剤を、リバースコート法、ファンテンコート法、ディッピング法等の方式で塗工し、それぞれの架橋方式（加熱、ＵＶ照射等）によりキュアーさせて形成することができる。
【００２９】
基材には、耐熱性を有する樹脂フィルムなどが使用できるが、柔軟性に優れたフッ素樹脂フィルムを用いることにより、コーナー部分の様な歪が発生する場所でも、基材が伸びて追従し、浮きやしわが発生せず確実なシール効果が得られる。
【００３０】
フッ素樹脂フィルムとしては、例えばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレンとパーフルオロアルキルビニルエーテルの共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレンとへキサフルオロプロピレンの共重合体（ＦＥＰ）、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、テトラフルオロエチレンとエチレンの共重合体（ＥＴＦＥ）、ポリビニリデンフルオライド（ＰＶｄＦ）等が挙げられる。
【００３１】
また、手貼り時における粘着テープの引張り力を検討したところ、個人差もあるが約１０〜２０Ｎ程度であった。強く引張れば伸びは得られるが、それでは作業性が低下する。また、あまり伸びてしまう場合、テープ引き剥がし時に基材が切れるなど、作業性が低下する。このため、基材は１０％モジュラスが３〜３０Ｎ／１９ｍｍ幅が好ましく、３〜２５Ｎ／１９ｍｍ幅がより好ましい。この１０％モジュラスは、基材の種類や厚みによって調整することができる。
【００３２】
また、基材の厚さは追従したときに、破れが発生しない厚さを選択すればよい。薄いと伸びやすく破れ易くなり、厚いとコスト高になり形状追従性も悪化し作業性が低下する。より効果的な範囲は、上記１０％モジュラスとの関係も考慮して、０. ０２５〜０．１ｍｍである。
【００３３】
なお、粘着剤の投錨力を高めるために、基材に表面処理を行ってもよく、表面処理としては、コロナ放電処理、スパッタ処理、低圧ＵＶ処理、プラズマ処理、アルカリ金属エッチング処理等の表面処理が挙げられる。これら表面処理法のなかでも耐熱性が良く、物理的に表面を荒らして接着層を形成する表面積を増やすことのできるスパッタ処理が良好である。
【００３４】
本発明のマスキング用粘着テープの使用方法は、スパッタリングターゲットのターゲット材とバッキングプレート材とを半田で接合する際に、余分な半田をマスキングするマスキング用粘着テープの使用方法であって、前記マスキング用粘着テープは、前述した本発明の粘着テープであると共に、前記接合後に１３０℃以上の温度で粘着テープが剥離されることを特徴とする。好ましくは１５０℃以上の温度で粘着テープが剥離される場合である。
【００３５】
【実施例】
以下、本発明の構成と効果を具体的に示す実施例等について説明する。
【００３６】
（サンプルの作製例１〜６）
シリコーン粘着剤（東レ・ダウコーニングシリコーン製  ＳＨ−４２８０）に過酸化ジベンゾイルＢＰＯ（ナイパーＢＷ：日本油脂（株）製）を表１中の固形分重量比で配合し、ディスパーで攪拌して分散した後、０. ０５ｍｍのフッ素樹脂フィルム（日東電工（株）製Ｎｏ．９０１、ＰＴＦＥ、表面処理：アルカリ金属エッチング処理）にアプリケータで塗布して、表１中の温度で１０分間キュアー・乾燥して、粘着剤層厚み０. ０３ｍｍ、テープ厚０. ０８ｍｍのサンプルNo. １〜６を得た。これらを用いて、下記の評価試験を行った。
【００３７】
（サンプルの作製例７〜１１）
表１のサンプルNo. ６において、基材をポリイミド（ＰＩ）フィルム（カプトン１００Ｈ：東レデュポン製、表面処理：なし、厚さ０. ０２５ｍｍ）、又はフッ素樹脂フィルム（日東電工（株）製Ｎｏ．９０１、ＰＴＦＥ、表面処理：アルカリ金属エッチング処理）の厚さ０. ０２５ｍｍ、０. ０９ｍｍ、０. ０１３ｍｍ、０. ０１８ｍｍに変えること以外は、サンプルNo. ６と全て同様にしてサンプルNo. ７〜１１を得た。これらを用いて、下記の評価試験を行った。
【００３８】
（不溶解分の測定）
それぞれのサンプル（テープ）から粘着剤重量（Ｗ２）を０．１〜０．２ｇになるように採取し、常温（２５℃）でトルエン４０ｇに浸漬後、６時間攪拌後、ろ過して溶解成分を除去した後に１２０〜１３０℃で十分乾燥させてトルエンを除去し、乾燥重量を測定した。この重量Ｗ１と浸漬前の重量Ｗ２とから、式：
不溶解分（％）＝１００×Ｗ１／Ｗ２
により不溶解分の重量百分率を求めた。
【００３９】
（糊残りの確認）
無酸素銅板（大きさ約１０×１５０×５０ｍｍ）を＃１０００のサンドペーパーで研磨し、トルエンで清浄後、乾拭きし、バックプレートモデルを準備した。各サンプルを銅板に貼り付け、２００℃×２時間で加熱し取り出し後、直ちにサンプルを手剥離し、目視で糊残りを確認した。また、１５０℃冷却時を再現するために、２００℃に加熱後１５０℃の乾燥機中に３０分放置し、同様に取り出し後直ちにサンプルを手剥離し、目視で糊残りを確認した。
【００４０】
（貼り付け作業性の確認）
糊残りの確認に用いた無酸素銅板を２枚重ね、縦横に各１ｃｍずらして下側銅板の上面の左端部と上端部に、１ｃｍ幅の露出面をつくり、その露出面と上側銅板の側壁とにまたがるように、左端部から上端部にかけて各サンプルを手貼りした。その際の作業性と出来上がりの外観を確認した。
【００４１】
（１０％モジュラス）
幅１９ｍｍ、つかみ距離１００ｍｍで引張り試験機を用いて速度５ｍｍ／ｍｉｎで引張り測定した。つかみ距離が１０％（１０ｍｍ）引張ったときの強度（力）を測定した。
【００４２】
以上の結果を表１〜表２に示す。
【００４３】
【表１】
0004060585.tif 000002
○：糊残り無し、△：一部に糊残りあり、×：全面に糊残り。
【００４４】
【表２】
0004060585.tif 000003
サンプルNo. ９は外観は良好だが、作業性は低下した。
【００４５】
以上の結果より、粘着剤の配合に関係なく、糊残りは不溶解分率に影響され、引き剥がしが２００℃で４５％、１５０℃で３５％以上の不溶解分率があれば糊残りしないことが明かになった。また、基材が伸びる事によって、良好な貼りあわせが安定して得られ、特に１０％モジュラスが３〜３０Ｎ／１９ｍｍ幅が安定している。