(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
合成装置内に３つの温度領域Ｔ１、Ｔ２、Ｔ３を形成するとともに、各領域の温度をＴ１＜Ｔ２＜Ｔ３とし、低温領域Ｔ１に固体のＳｉ、中温領域Ｔ２にＳｉＣの種結晶またはＳｉＣ単結晶基板、高温領域Ｔ３に固体の炭素をそれぞれ設置して、前記低温領域Ｔ１における液相のＳｉと気相のＳｉとの界面に、炭素、石英またはＳｉＣからなるシールドを設けて前記Ｓｉの蒸気圧を制御しながら前記低温領域Ｔ１からＳｉを蒸発させ、その蒸発させたＳｉを前記高温領域Ｔ３を通過させることにより前記炭素と反応させてＳｉＣ形成ガスを形成させ、前記ＳｉＣ形成ガスを前記中温領域Ｔ２の種結晶またはＳｉＣ単結晶基板に到達させてＳｉＣ単結晶を合成することを特徴とするＳｉＣ単結晶の合成方法。
【請求項２】
前記シールドと前記高温領域Ｔ３の炭素とを機械的に連結し、前記低温領域Ｔ１のＳｉの蒸発によるＳｉ量の減少に伴って、前記シールドに連結された前記高温領域Ｔ３の炭素が移動し、合成されたＳｉＣ単結晶と前記炭素との距離が一定となることを特徴とする請求項１記載のＳｉＣ単結晶の合成方法。
【請求項３】
前記高温領域Ｔ３の炭素に細管またはスリットを設けることにより前記炭素の表面積を増大させ、前記低温領域Ｔ１から飛来するＳｉと前記炭素とを効率的に反応させることを特徴とする請求項１または２記載のＳｉＣ単結晶の合成方法。
【請求項４】
前記低温領域Ｔ１、中温領域Ｔ２および高温領域Ｔ３を形成する坩堝の少なくとも内面が、ダイヤモンドライクカーボンまたはガラス状炭素からなることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項記載のＳｉＣ単結晶の合成方法。
【請求項５】
前記低温領域Ｔ１、中温領域Ｔ２および高温領域Ｔ３を形成する坩堝の外側に、グラファイトからなる熱シールドを配置したことを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項記載のＳｉＣ単結晶の合成方法。
【請求項６】
前記熱シールドを、複数の短冊状のグラファイト板を隙間を設けて隣接配置して全体形状が略円筒形状となるように形成し、前記坩堝の径方向に複数配置したことを特徴とする請求項５記載のＳｉＣ単結晶の合成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＳｉＣ単結晶の製造方法に係り、特に半導体電子部品に適した高品質なＳｉＣを効率良く成長させるためのＳｉＣ単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＳｉＣは、酸およびアルカリ等の耐薬品性に優れ、かつ高エネルギー線に対する損傷も受けにくく、耐久性に優れた材料であり、半導体材料としても使用されている。
【０００３】
ところで、ＳｉＣを半導体材料として使用するためには、ある程度の大きさを有する高品質な単結晶を得る必要がある。このため、従来から、アチェソン法と呼ばれる化学反応を利用する方法、レーリー法と呼ばれる昇華再結晶法を利用する方法、あるいはこれらの方法によって得られたＳｉＣの単結晶を基板として用い、その基板上に気相エピタキシャル成長法または液相エピタキシャル成長法によって目的規模のＳｉＣ単結晶を成長させる方法が利用されている。
【０００４】
特に、バルク状のＳｉＣ単結晶を成長させる方法として、グラファイト製の坩堝の中で、適当な大きさのＳｉＣ単結晶を種結晶とし、原料のＳｉＣ粉末を減圧雰囲気下で昇華させることにより、種結晶上に再結晶させて目的規模のＳｉＣ単結晶を成長させる、いわゆる改良型レーリー法が、例えば特公昭第５９ー４８７９２号公報および特開平２ー３０６９９号公報に開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記従来の方法のうち、アチェソン法は、珪石とコークスの混合物を電気炉で熱し、自然発生的な核形成によって結晶を析出させるので、不純物が多く、得られる結晶の形および結晶面の制御が困難である。
【０００６】
また、気相エピタキシャル成長法や液相エピタキシャル成長法では、結晶の形および結晶面の制御は可能であるが、結晶成長速度が極めて遅く、大型のＳｉＣ単結晶を得ることが困難である。
【０００７】
さらに、レーリー法では、自然核発生的な核形成によって結晶が成長するので、結晶の形及び結晶面の制御が困難である。
【０００８】
一方、改良型レーリー法である特公昭５９ー４８７９２号公報記載の発明では、良質なＳｉＣ単結晶を得ることが可能である。しかし、この方法によってＳｉＣ単結晶を得る場合、結晶の成長期間中にグラファイト製坩堝からＳｉＣ結晶が自然発生する。そして、それを核として結晶が急成長し、種結晶からの結晶成長を阻害するので、目的の規模の結晶が得られなかったり、均質性の高い結晶を得ることが困難であり、さらに単結晶を取り出す時に多結晶部分を切り取る必要性が生じ、工程の煩雑化を招いている。
【０００９】
特開平２ー３０６９９号公報記載の発明では、目的の規模で均質性の高いＳｉＣ単結晶を得ることができる。しかし、坩堝等の製造装置が複雑となり、かつ精密な加工が必要であるので、大変な手間がかかり、実用上問題がある。
【００１０】
また、レーリー法や改良レーリー法において原料のＳｉＣから昇華する主なガスは、Ｓｉ、ＳｉＣ2及びＳｉ2Ｃであることが知られているが、Ｓｉの蒸気圧がＳｉＣ2及びＳｉ2Ｃの蒸気圧に比べて１桁高く、Ｓｉが坩堝から逃げてしまうため、合成中に原料の組成が次第に変化して合成条件がずれていくという問題がある。
【００１１】
さらに、原料の上面は坩堝からの熱輻射の影響で原料の内部より温度が上がり、成長初期に昇華量が大きく、表面がグラファイト化して次第に昇華量が下がってしまうという問題もある。この問題を解決するために、特開平５ー１０５５９６号公報では、原料にカーボンを含有せしめ、さらにその原料の表面部分にカーボンを含有する層を形成させて、坩堝上部からの熱輻射を防ぐ試みが示されている。しかし、この方法でも、合成中、一貫して同じ蒸気圧で原料が種結晶に到達するように制御することは困難である。
【００１２】
また、坩堝からの熱伝導あるいは熱輻射により加熱されて原料が昇華する領域は、坩堝の側面や底面に接する付近の原料から、中心部にある原料へと次第に広がっていく。しかし、昇華領域の拡大とともに底面付近あるいは側壁付近の初期に昇華した坩堝の原料が、断熱性の高い煤状粉末に変化するため、中心部にある原料への熱伝導や熱輻射が急激に減少して、中心部にある原料の昇華が急激に低下したり、また起こらなくなる。特に、大面積単結晶を合成する場合、原料をチャージする坩堝の径も大きくする必要があり、原料の径方向の変質が大きな問題となる。特開平５ー５８７７４号公報記載の成長装置では、坩堝の内部に熱伝導体を設置して原料の均熱加熱を目指しているが、ＳｉＣ原料が昇華されて煤状粉末に変化していくことは抑制できないので、原理的に結晶速度の経時変化を避けることはできない。
【００１３】
図２は、炭素（Ｃ）とＳｉＣの蒸気圧曲線を示すグラフであり、縦軸（対数）に圧力（Ｐａ）を、横軸に温度（℃）をとったものである。図２からも判るように、前述のごとくＳｉの蒸気圧がＳｉＣ2やＳｉ2Ｃの蒸気圧に比べて１桁高い。合成速度を上昇させるためには十分な量のＳｉとＣを種結晶に供給する必要があるが、Ｃを十分に供給しようとして、蒸気圧の低いＳｉＣ2及びＳｉ2Ｃの分圧を上げるために原料の温度を上げると、Ｓｉ系の分圧が高くなり過ぎ、原料および合成結晶のストイキオメトリがずれるという問題がある。
【００１４】
また、原料のＳｉＣとしてアチェソン法で合成されたものを用いると、珪石からの不純物が多く、また通常、粉末の形で利用するため、その粉砕工程で粉砕装置からの原料へ金属汚染が発生する。例えば、Ｔｉ、Ｖ、Ｆｅ、Ｎｉ等の不純物を全体で１０００ｐｐｍ以上含んでいるのが一般的である。
【００１５】
この問題を解決するために、特開昭６３ー５０３９３号公報には、アチェソン法で合成された結晶を、高真空中で昇華させ、再結晶させて不純物量を低減する方法が提案されている。この方法によれば、高真空で再結晶化された原材料は再結晶処理前の原材料に比べて不純物濃度が１／２以下程度にはなるが、２桁や３桁のオーダーでの不純物低下にはならない。
【００１６】
また、この不純物の問題を解決するために、原料としてＣＶＤ法でガスから合成したＳｉＣを用いる方法、あるいは、珪素とグラファイトの粉末を混ぜて高温で処理してＳｉＣの原料にする方法が提案されている（例えば、V．B．Shields等、ジャーナル・オブ・アプライドフィジックス・レターズ  Vo.62,No.19.1919-1921）。しかし、これらの方法は、原料準備の新たな工程があるため、工程が煩雑になる。
【００１７】
さらに、粉末を原料に用いると、原料の充填率が下がるため、大型のＳｉＣ単結晶を合成する場合、坩堝を大型化する必要があり、装置の大型化とそれに伴う温度制御の困難を来すという問題がある。
【００１８】
本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたもので、高品質で大型のＳｉＣ単結晶を容易にしてかつ早い成長速度で安価に得ることができるＳｉＣ単結晶の合成方法を提供することを目的とする。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明は、ＳｉＣ単結晶を合成するにあたり、合成装置内に３つの温度領域Ｔ1、Ｔ2、Ｔ3を形成するとともに、各領域の温度をＴ1＜Ｔ2＜Ｔ3とし、低温領域Ｔ1に固体のＳｉ、中温領域Ｔ2にＳｉＣの種結晶またはＳｉＣ単結晶基板、高温領域Ｔ3に固体の炭素をそれぞれ設置して、低温領域Ｔ1からＳｉを蒸発させ、その蒸発させたＳｉを高温領域Ｔ3を通過させることにより炭素と反応させてＳｉＣ形成ガスを形成させ、ＳｉＣ形成ガスを中温領域Ｔ2の種結晶またはＳｉＣ単結晶基板に到達させることを特徴とする。
【００２０】
すなわち、本発明は、ＳｉとＣとを個別に昇温し、それぞれの最適な温度で蒸気圧を制御して合成するもので、高温領域Ｔ3においてはＳｉの供給量とは独立して高い温度を設定できるため、十分なＣを種結晶またはＳｉＣ単結晶基板に供給することができる。
【００２１】
図３は、ＳｉとＣのそれぞれの蒸気圧曲線を示すグラフであり、縦軸（対数）に圧力（Ｐａ）を、横軸に温度（℃）をとったもので、図３から判るように、１４００℃から十分な蒸気圧が得られるＳｉを２０００℃以上に加熱したＣ（グラファイト）の領域を通過させることにより、ＳｉＣ単結晶を制御性良く合成することができる。
【００２２】
また、本発明において用いる原料の固体のＳｉおよびＣ（グラファイト）は、それぞれ高純度な材料が安価に入手できる。このため、合成するＳｉＣ単結晶の不純物濃度を大幅に低減することができる。
【００２３】
さらに、原料のＳｉおよびＣはそれぞれ単一元素であるので、ＳｉＣ粉末を用いる場合と違って、合成中に原料の組成変化が生じないため、合成条件が安定し、高品質なＳｉＣ単結晶を得ることができる。
【００２４】
また、充填時の原料は、粉末ではなく、Ｓｉとグラファイトの固体（バルク）であるので、充填率が高く、大型で長尺なＳｉＣ単結晶を合成することができる。
【００２５】
本発明においては、低温領域Ｔ1における液相のＳｉと気相のＳｉとの界面に、炭素、石英またはＳｉＣからなるシールドを設けてＳｉの蒸気圧を制御するとよい。ここで、炭素としては、特にガラス状炭素（グラシーカーボン）が適しており、高温でもＳｉと反応せず、優れたシールドとなる。
【００２６】
また、シールドと高温領域Ｔ3の炭素とを機械的に連結し、低温領域Ｔ1のＳｉの蒸発によるＳｉ量の減少に伴って、シールドの位置が変化する高温領域Ｔ3の炭素が移動するようにし、合成されたＳｉＣ単結晶と炭素との間の距離が一定となるようにするとよい。これにより、長時間に安定した合成が可能となる。
【００２７】
高温領域Ｔ3の炭素に細管またはスリットを設けることにより炭素の表面積を増大させることで、低温領域Ｔ1から飛来するＳｉと炭素とを効率的に反応させることができる。
【００２８】
また、低温領域Ｔ1、中温領域Ｔ2および高温領域Ｔ3を形成する坩堝の少なくとも内面を、ダイヤモンドライクカーボンまたはガラス状炭素（グラシーカーボン）により形成するとよい。これにより、自然核発生を抑制することができ、高品質なＳｉＣ単結晶の合成が可能となる。
【００２９】
さらに、低温領域Ｔ1、中温領域Ｔ2および高温領域Ｔ3を形成する坩堝の外側に、グラファイトからなる熱シールドを配置することにより、熱輻射による放熱を抑制することができる。
【００３０】
また、熱シールドを、複数の短冊状のグラファイト板を隙間を設けて隣接配置して全体形状が略円筒形状となるように形成すれば、高周波加熱による誘導電流を抑制でき、熱シールドを坩堝の径方向に複数配置すると、放熱の抑制および誘導電流の抑制の点でさらによい。
【００３１】
【発明の実施の形態】
本実施の形態で使用する合成装置を図１に示す。この合成装置において、グラファイトからなる円筒状の坩堝１は、それぞれ円筒状の上部坩堝１ａと下部坩堝１ｂとから構成されている。また、上部坩堝１ａの上端は円板状の蓋２により閉塞されている。一方、下部坩堝１ｂの内側には、グラファイトからなる円筒状のＳｉ保持用坩堝３が下部坩堝１ｂと僅かな隙間をもって軸方向に移動自在に挿入されている。Ｓｉ保持用坩堝３の下部は、円板状の坩堝支持台４の上面に固設されており、Ｓｉ保持用坩堝３の下部側面には、上記隙間に通じる貫通孔３ａが複数設けられている。坩堝支持台４の下面中心部には、図示を省略した駆動源に接続された円筒状の支持軸５が固設されている。つまり、この支持軸５の上下動に伴って、Ｓｉ保持用坩堝３は軸方向に移動可能になっている。また、支持軸５は中空の円筒状であるので、Ｓｉ保持用坩堝３の底面の温度を２温度パイロメータで測定することができる。
【００３２】
さらに、坩堝１およびＳｉ保持用坩堝３の内周面は、平滑性の高いダイヤモンドライクカーボンまたはガラス状炭素（グラシーカーボン）により形成されている。坩堝１およびＳｉ保持用坩堝３の内周面の表面粗さは、Ｒmax＜１０μｍが好ましい。
【００３３】
坩堝１の外側には、３個の熱シールド６が坩堝１の径方向に同心状に配置されている。各熱シールド６は、複数の短冊状のグラファイト板を隙間を設けて隣接配置して全体形状がそれぞれ略円筒状に形成されており、隣り合う熱シールド６はその隙間が径方向に重ならないように設けられている。また、熱シールド６は、一般に良く用いられる不純物汚染の原因となる炭素繊維や多孔質グラファイトにより形成されていないので、不純物汚染の心配がない。さらに、これら熱シールド６の上端は、同一材料で形成された円板状の蓋７により閉塞されている。
【００３４】
最外周の熱シールド６の外側には、熱シールド６と同心状にして石英からなる円筒状の石英筒８が配置されている。この石英筒８の内部には、水などの冷却水が流れるようになっており、石英筒８が保護されるようになっている。さらに、石英筒８の外側には、図示は省略したが、坩堝１およびＳｉ保持用坩堝３などを高周波加熱できるように、ＲＦワークコイルが配設されている。
【００３５】
坩堝１内には、その上部に蓋７および蓋２の中心部を貫通する円筒状の種結晶支持棒９が軸方向に移動自在に挿入されている。この種結晶支持棒９の下端には、その下端開口部を閉塞するようにして円板状の種結晶ホルダ１０が固設されている。そして、この種結晶ホルダ１０の下面には、ＳｉＣの種結晶１１がグルコースを高温融解させたペーストにより固着されている。種結晶支持棒９は、中空の円筒状であるので、種結晶１１の温度を２温度パイロメータで測定することができる。また、種結晶支持棒９は、軸回りに２００ｒｐｍまで回転できるように設けられている。この種結晶支持棒９は、坩堝１、坩堝支持台４および支持棒５とともにその全体が石英筒８の内壁に囲まれる範囲で真空状態にできるように構成されている。
【００３６】
一方、Ｓｉ保持用坩堝３内には、円柱状バルク体のＳｉ源１２が収容されている。そして、このＳｉ源１２の上面には、炭素、石英またはＳｉＣからなる円板状のＳｉ蒸気圧制御用シールド１３が載置されている。このＳｉ蒸気圧制御用シールド１３には、Ｓｉの蒸気が通過できるように、軸方向に貫通する複数の通過孔１３ａが形成されている。また、Ｓｉ蒸気圧制御用シールド１３の上面中心部には、Ｓｉ蒸気圧制御用シールド１３と同一材料により形成された、Ｓｉ蒸気圧制御用補助シールド１４が固設されている。このＳｉ蒸気圧制御用補助シールド１４は、中心軸と、Ｓｉ蒸気圧制御用シールド１３側に設けられた２枚の円板とから構成されている。Ｓｉ蒸気圧制御用シールド１３およびＳｉ蒸気圧制御用補助シールド１４は、それぞれＳｉ源１２からの蒸気圧を制御するため、高温溶融の液相のＳｉと気相のＳｉとの界面の面積および気相のＳｉの拡散を制御するものである。
【００３７】
また、Ｓｉ蒸気圧制御用補助シールド１４の上端部には、円柱状バルク体の炭素供給源（グラファイト）１５が固設されている。炭素供給源１５には、軸方向に貫通する通過孔１５ａが形成されており、Ｓｉの蒸気が通過できるようになっている。Ｓｉは、その通過孔１５ａを通過する間に、グラファイトと反応してＳｉＣ合成の活性種であるＳｉＣ形成ガスとなる。この炭素供給源１５は、上部坩堝１ａの下部内周面に固設した落下ストッパ１６により、Ｓｉ保持用坩堝３が下降しても下降が制限されるようになっている。
【００３８】
このような構成の合成装置においては、図示を省略したワークコイルにより、Ｓｉ源１２の温度は１３００℃〜１６００℃に、種結晶１１の温度は２０００℃〜２４００℃に、炭素供給源１５の温度は２３００℃〜３０００℃にそれぞれ加熱制御できるようになっている。すなわち、この合成装置は、坩堝１内において、Ｓｉ源１２の低温領域Ｔ1と、種結晶１１の中温領域Ｔ2と、炭素供給源１５の高温領域Ｔ3との３つの領域が形成できるように構成されている。
【００３９】
なお、この合成装置において、Ｓｉ保持用坩堝３の貫通孔３ａは、Ｓｉ源１２が高温により融けて貫通孔３ａからその一部が流れ出し、下部坩堝１ｂとの間で凝固することによって塞がり、Ｓｉの蒸気が効率良く上方へ導かれるようになっている。
【００４０】
上記構成の合成装置を用いて、ＳｉＣ単結晶の合成する方法を以下に説明する。
【００４１】
まず、種結晶１１、Ｓｉ源１２および炭素供給源１５などを所定位置にセットした後、種結晶支持棒９を上方に移動させて種結晶１１を上昇させるとともに、Ｓｉ保持用坩堝３とともにＳｉ源１２を下方に移動させた後、石英筒８の内壁内側で形成される空間において真空排気を１時間行った。次に、Ａｒガスを装置内に流入して常圧（７６０Torr）にし、石英筒８内に冷却水を流しながら、坩堝１を２８００℃にして、１時間空焼きを行い、ガス出しを行った。このとき、炭素供給源１５のグラファイトは、炭素供給源１５の落下ストッパ１６により坩堝１内に残っているため、同時に空焼きができる。
【００４２】
次に、Ｓｉ保持用坩堝３とともにＳｉ源１２を上方に移動させて図１に示す状態とし、種結晶支持棒９および種結晶１１を所定位置に下降させた後、種結晶支持棒９を１００ｒｐｍで回転させつつ、高周波加熱用のワークコイル（図示省略）を調整して、それぞれ種結晶１１を２３００℃、炭素供給源１５のグラファイトを２５００℃、およびＳｉ源１２を１６００℃とした。このような常圧で温度設定を行うことで、結晶性の悪い結晶が成長することを防止できる。
【００４３】
この後、坩堝１内を含む石英筒８の内壁内側の圧力をＡｒガス雰囲気で５Torrまで下げて、この状態を維持することにより、Ｓｉの蒸気をＳｉ蒸気圧制御用シールド１３の通過孔１３ａを通過させ、さらに炭素供給源１５の通過孔１５ａを通過させることによりＳｉＣ形成ガスを形成させ、そのＳｉＣ形成ガスを種結晶１１に到達させて、種結晶１１の表面に１〜２ｍｍ／ｈの速度でＳｉＣ単結晶を成長させ、最終的に２インチφのＳｉＣ単結晶のバルクを合成した。
【００４４】
このようにして得られたＳｉＣ単結晶のフォトルミネッセンス特性を調べたところ、そのピーク波長は約４９０ｎｍであり、６ＨタイプのＳｉＣ単結晶であることが判明した。
【００４５】
また、ホール測定を行ったところ、電気特性は、比抵抗が８Ωｃｍ、キャリア密度が約３×１０16ｃｍー3、導電型ｎ型と高抵抗、低キャリア密度のＳｉＣ単結晶を合成できたことが判った。
【００４６】
さらに、このＳｉＣ単結晶のバルクを厚さ４００μｍのウェハ状にスライスして、ダイヤモンド砥石で研磨を行い、両面鏡面仕上げを行った。その結果、目視において、２インチ全面で均質であり、端からの多結晶化、結晶の光透過性を調べたところ、２〜５μｍの波長に対して良好であり、この結晶は不純物の取込みの少ない、良好な結晶であることが判明した。
【００４７】
以上のように、本実施形態によれば、Ｓｉ源１２と炭素供給源１５とを個別に昇温し、それぞれの最適な温度で蒸気圧を制御して合成するので、高温領域Ｔ3においてＳｉの供給量とは独立して高い温度を設定できるため、効率良くＳｉＣ単結晶を合成することができる。また、Ｓｉ源１２および炭素供給源１５は、バルク体で高純度な材料が安価に入手することができ、不純物濃度を大幅に低減することができる上、大型で長尺なＳｉＣ単結晶を合成することができる。また、Ｓｉ源１２および炭素供給源１５のグラファイトは、単一元素であるので、合成条件が安定し、高品質なＳｉＣ単結晶を得ることができる。
【００４８】
また、種結晶支持棒９は、２００ｒｐｍまで回転できるので、面内均一性を高めることができるとともに、拡散を促進して成長速度を上げることができる。
【００４９】
また、Ｓｉ蒸気圧制御用シールド１３と炭素供給源１５とは、機械的に連結されているので、Ｓｉ源１２の減少に伴って炭素供給源１５が下降し、合成されたＳｉＣ単結晶と炭素供給源１５との間の距離が一定となり、長時間安定した合成を行うことができる。
【００５０】
さらに、坩堝１などの内面が、ダイヤモンドライクカーボンまたはグラシーカーボンからなるので、自然核発生が抑制され、高品質なＳｉＣ単結晶を得ることができる。
【００５１】
なお、熱シールド６により、熱輻射による放熱が抑制されるとともに、高周波加熱による誘導電流が抑制される。
【００５２】
【発明の効果】
以上のように、本発明のＳｉＣ単結晶の合成方法によれば、単一元素である固体のＳｉとＣとを個別に昇温することとしたので、高品質で大型のＳｉＣ単結晶を容易にしてかつ早い成長速度で安価に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態で使用した合成装置を示す概略構成図である。
【図２】ＣとＳｉＣの蒸気圧曲線を示すグラフである。
【図３】ＳｉとＣの蒸気圧曲線を示すグラフである。
【符号の説明】
１…坩堝、３…Ｓｉ保持用坩堝、６…熱シールド、９…種結晶支持棒、１０…種結晶ホルダ、１１…種結晶、１２…Ｓｉ源、１３…Ｓｉ蒸気圧制御用シールド、１４…Ｓｉ蒸気圧制御用補助シールド、１５…炭素供給源、Ｔ1…低温領域、Ｔ2…中温領域、Ｔ3…高温領域。
【図１】
0004053125.tif 000002
【図２】
0004053125.tif 000003
【図３】
0004053125.tif 000004