(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
混合室（９）と、
該混合室（９）と連通している入口を有するポンプ（Ｐ）と、
各混合されるべき液体成分を入れているそれぞれの容器（ＲＡ、ＲＢ）と、
前記ポンプの入口が各混合されるべき液体成分を入れているそれぞれの容器（ＲＡ、ＲＢ）と周期的に連通するのを許容するそれぞれの弁（ＥＶＡ、ＥＶＢ）とを含む、いくつかの液体成分をそれぞれ正確に配量しながら混合するようにしたポンプ搬送系において、
前記混合室（９）と液体で連通している各予備室（８Ａ、８Ｂ）と、
該予備室（８Ａ、８Ｂ）及び前記混合室（９）を含む単一の剛的構造体（７）と、
前記弁の開閉によりもたらされる各液体成分の周期的な速度変化を緩衝するベロー（１１Ａ、１１Ｂ）とを備え、
前記ベローは、前記予備室の中に置かれ、かつ、前記容器（ＲＡ、ＲＢ）と前記混合室（９）との間に配置され、
前記ベローには、一方の壁面に一定の圧力を受け、その反対側の壁面に１つの成分の圧力を受ける変形可能な壁要素（Ｗ）が設けられていることを特徴とする、ポンプ搬送系。
【請求項２】
混合室（９）の中の混合物を攪拌する攪拌手段（１２）と、モータ（１５）と、該モータに連結されて前記攪拌手段を駆動する駆動手段（１３、１４）とを備える、請求項１に記載のポンプ搬送系。
【請求項３】
前記駆動手段が電磁式手段である、請求項２に記載のポンプ搬送系。
【請求項４】
各弁（ＥＶＡ、ＥＶＢ）がオン／オフ型ソレノイド弁であり、
前記ポンプ搬送系は、前記ソレノイド弁を駆動するそれぞれの信号を作り出すための制御手段（ＰＣ）を備える、請求項１から３のいずれか１項に記載のポンプ搬送系。
【請求項５】
ポンプ（Ｐ）が、入口のところに流量制御手段を備える、請求項１から４のいずれか１項に記載のポンプ搬送系。
【請求項６】
ポンプ（Ｐ）が、位相のずれた２つのポンプ搬送ユニット（ＰＵ１、ＰＵ２）を備え、
該各ポンプ搬送ユニットは、
それぞれ吸込期と排出期とを有して、吸込期において混合室（９）に連通する各往復動ピストンと、
前記２つの往復動ピストンのそれぞれの速度の合計を一定に維持するのに適したプロセッサー（ＰＣ）に組み合わされた、前記位相のずれた２つのポンプ搬送ユニットの各作動手段（２０ないし２６）とを有している、請求項１から４のいずれか１項に記載のポンプ搬送系。
【請求項７】
往復動ピストンを有する第３のポンプ搬送ユニット（ＰＵ３）を備え、
前記各作動手段（２０ないし２６）が、ポンプの吸込流量を一定に維持するように前記３つの往復動ピストンの速度の合計を一定に保つのに適したプロセッサー（ＰＣ）と組み合わされている、請求項６に記載のポンプ搬送系。
【請求項８】
混合室（９）が可変の容積を有し、
前記ポンプ搬送系は、ポンプ搬送された流れに従って前記混合室の容積を変化させるための、可動のピストンのような手段を備える、請求項１から７のいずれか１項に記載のポンプ搬送系。
【請求項９】
前記混合されるべき液体成分の静圧を均衡化させる手段を備える、請求項１から７のいずれか１項に記載のポンプ搬送系。
【請求項１０】
各成分の速度変化を緩衝する手段が、可変容積の補償用室と、該補償用室の容積を各成分の速度に影響を与える少なくとも１つのパラメータに従って変化させるためのプロセッサー（ＰＣ）とを備える、請求項１に記載のポンプ搬送系。
【請求項１１】
ポンプ（Ｐ）の中へもう１つの混合物を間欠的に注入するための手段（３１ないし３３）を備える、請求項１から１０のいずれか１項に記載のポンプ搬送系。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、良好に制御された配量及び流量と共に種々の液体を混合することを許容するポンプ搬送方法及びその系に関する。
【０００２】
より特別には、本発明は、混合されるべきそれぞれの液体を入れた各容器をオン／オフ型弁によって周期的にポンプの入口と連通させることにより、いくつかの液体を定められた配量のもとに混合するためのポンプ搬送系に関する。
【０００３】
このような良好に制御された配量と流量とを実現するポンプ搬送系は、多くの分野、中でもクロマトグラフィー系において使用することができる。
【０００４】
【従来の技術】
種々の型のポンプを液体混合物の循環のために使用することができる。一般に例えば、２つのポンプ搬送ユニットＰＵ１、ＰＵ２（図１）を連結した往復動ポンプは良く知られている。それらのそれぞれは、吸込期の間に開放される一方向弁４により液体Ｌの出口Ｔ１のための第１のＴ字管からやって来る入口ライン３と連通するシリンダ２の中でスライドされるピストン１を含む。ユニットＰＵ１もＰＵ２も、出口ライン５及び排出期の間に開放される弁６によって第２の出口Ｔ字管Ｔ２と連通する。これら２つのポンプ搬送ユニットは、一方のポンプの吸込期がもう一方の排出期に相当するように位相がずらされている。
【０００５】
ストロークの終端においてそれぞれの速度は減少し、従ってそれにより排出される流れも同様である。もしこれら２つのユニットＰＵ１、ＰＵ２の総合的排出量を実質的に一定に保つべき場合には、それら２つのピストン１の各速度の合計が一定に保たれる必要があり、また従って、もう一方のユニットの排出期は最初のもののそれが終了する前に開始される必要がある。それら２つのユニットから同時に排出されるような周期部分の間においてはその吸込速度はもちろんゼロである。
【０００６】
ある１つのポンプの入口を、例えばソレノイド弁や空気作動式弁によって、各混合されるべき液体を入れたいくつかの容器に連結することにより混合を行なうことは良く知られている。例えば図２に図式的に示されているように、例えば容器Ｒ１、Ｒ２、・・・Ｒｎからやって来るいくつかの液体の混合は、例えば本出願人により出願されたフランス国特許ＦＲ２，７２６，３３２（米国特許ＵＳ５，７５５，５６１）に記述されているポンプのような、１つ以上のヘッドと、一定容量又は脈動的容量のピストン式又はダイヤフラム式ポンプとを含むことのできる良く知られた型の配量ポンプＰの入口に配置されたオン／オフ型ソレノイド弁ＥＶ１、ＥＶ２・・・ＥＶｎによってヘッドＨの中で行なわれる。それらソレノイド弁は、周期的な切り換えとともに、そして正確な配量を得るために制御用プロセッサーＰＣにより制御されて、所望の液体混合物の％割合を決定するフォームファクタに従って順次開放される。
【０００７】
オン／オフ型弁による交互吸込によって液体を混合するのは、これがただ１つのポンプ（市販で入手できる全ての型より選ばれる）、比較的安価な要素の組立物及び比較的単純な弁制御手段しか必要としないために経済的な方法である。他方においてこの方法の欠点は、これが著しい配量変動及び相当なポンプ搬送流量の変化をもたらすと言うことである。これは主としてそのものの作動原理によるものである。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
良好な混合の精度を得るためには、それらソレノイド弁の迅速な切り換えが必要である。最大排出量において６０ｒｐｍを有する回転カムポンプを用いる次のような実際の場合、すなわち、ソレノイド弁の切り換えサイクルが例えば５秒間継続するような実際の場合に、そしてもしその混合物Ａ＋Ｂ＋Ｃの中に１％の液体Ａが含まれるような混合物を得るべき場合には、そのＡの流れを制御するソレノイド弁（例えばＥＶ１）の開放時間は５０ｍｓでなければならない。もし１％の精度を想定する場合は、その切換時間、すなわちＯ（開放）＋Ｆ（閉鎖）の累積時間は５ｍｓよりも小さくなければならず、すなわち各切換前縁当り＜２．５ｍｓでなければならない。この精度を保証するためには通常、切換時間が最大で１ないし２ｍｓのオーダーであるようなソレノイド弁を使用する必要がある。
【０００９】
このような作動条件のもとで、それら流量は吸込管内での１秒間当り数メートルに達し得るような液体速度をもたらす。
【００１０】
Ａの流れを制御する弁（ＥＶ１）の迅速な閉鎖は、その中で、例えば２ｍ／秒において流れている液体柱の急激な停止をもたらし、これがある過剰圧力に導いてこれがその閉鎖を遅延させ、そして混合物の中の成分の所望の％割合を変化させてしまう。
【００１１】
例えばソレノイド弁ＥＶ１が閉鎖されるときにソレノイド弁ＥＶ２は開放される。このソレノイド弁ＥＶ２が同時的に開放しているときに、容器Ｒ２からの吸込管の中に含まれている、それまで動いていなかった液体柱は１ｍｓのオーダーの時間内に容器Ｒ１からの液体柱と同じ速度（２ｍ／秒）にならなければならない。充分な加速のために必要な圧力が大気圧よりも著しく高いことは容易に判断できる。これが不可能であるので、そのポンプ搬送された液体の中に不可避的に著しいキャビテーションが存在し、そして従って相当な割合の流量の誤差がそのポンプ搬送系において存在する。その結果、この液体混合過程を用いるポンプは一般に、脈動する吸込流量を有する。その再発現がこのソレノイド弁混合系の再発現と決して同期しないので、得られる混合物の周期的な配量変化とともにある待ち時間現象が存在する。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明に従うポンプ搬送方法は、種々の成分のそれぞれの正確な配量と共にそれら成分を入れたそれぞれの容器をそれぞれの弁によってあるポンプの入口と周期的に連通させることにより、種々の成分の混合を達成することを許容する。これは、それら弁の開閉によって引き起こされる各成分の速度の周期的変動を緩衝するための手段の使用を含むことを特徴とする。例えば、内容積が上記周期的な速度変動に関連して変化する変形可能な容積体を緩衝手段として使用することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
好ましい具体例の１つによれば、そのポンプの入口はある成分混合室と連通しており、その際この混合室はそれら弁と上記緩衝手段とを介して各容器に連結される。
【００１４】
この方法は、例えば、その混合室の上流に配置された、それぞれが一方の側面に一定の圧力を受け、そしてその反対の側面にある１つの成分の圧力を受けるような変形可能な壁要素を備えたいくつかの予備の室を用いることを含む。
【００１５】
本発明に従うこの多成分ポンプ搬送系は、そのポンプの入口を混合されるべき各成分を入れたそれぞれの容器と周期的に連通させるためのそれぞれの弁及びポンプを含む。これは、それら弁の開閉による各成分の速度の周期的変化を緩衝する手段が含まれていることを特徴とする。
【００１６】
このポンプ搬送系は、好ましくは、そのポンプの入口と連通し、かつそれら弁によってその緩衝手段と間欠的に連通する混合室を含む。
【００１７】
好ましい具体例の１つによれば、この緩衝手段は、その混合室の上流に置かれたいくつかの予備の室を含み、その際これらの室のそれぞれには、一方の側面に一定の圧力を受け、そしてその反対側の側面にある１つの成分の圧力を受けるような変形可能な壁要素が設けられている。
【００１８】
特別な具体例の１つによれば、各予備室の中の変形可能な壁要素は、外側へ開放しているベローの壁である。
【００１９】
それら予備の室及び混合室は、例えば同一の剛的な構造体の中の室である。
【００２０】
具体例の１つによればこの系は、その混合室の中の混合物を攪拌する手段、モータ及びこのモータを攪拌手段に結合するある（例えば電磁式の）結合手段を含む。
【００２１】
好ましい具体例の１つによれば、ポンプの入口が成分混合室と連通しており、その際この混合室は各弁と記緩衝手段とを介して各容器に連結される。
【００２２】
可変容積の混合室を使用することができ、その際この系は、この室の容積をポンプ搬送流によって変化させるための手段と、及びそれら混合されるべき各成分の静圧をバランスさせるための手段とを含む。
【００２３】
各成分の速度変化の緩衝のための手段はまた、可変容積の補償用室及び各補償用室の容積を各成分の速度に影響を与える少なくとも１つのパラメータに従って変化させるためのプロセッサーをも含むことができる。
【００２４】
各弁は好ましくは、オン／オフ型のソレノイド弁であり、その際この系は、それらのソレノイド弁のそれぞれを制御するための信号を作り出すプロセッサーを含む。
【００２５】
そのポンプは好ましくは、入口のところに流量制御のための手段を含む。これは、例えば位相のずれた往復動ピストンを有する２つのポンプ搬送ユニットを含み、その際それらのそれぞれは吸込期の間においてその混合室と連通し、その際これらのピストンはあるプロセッサーと組み合わされた駆動用手段により制御される。このポンプは好ましくは、往復動ピストンを有する第３のポンプ搬送ユニットを含み、その際その制御手段は吸込期の間にそれら３つのピストンのそれぞれの速度の合計を一定に維持するのに適している。
【００２６】
【実施例】
本発明に従う方法及び装置の他の種々の特徴及び諸利点は、以下に添付の図面を参照してあげる非制限的な具体例の記述より明らかとなるであろう。
【００２７】
本発明に従うポンプ搬送系（図３）は、ポンプＰの上流に配置されたｎ個の成分を混合するための装置ＭＸを含む。以下に記述する例においてこの数ｎは簡単のために２に限定される。
混合装置
混合装置ＭＸ（図３）は、好ましくは単一構造体７の中の、混合室９の上流に配置されたｎ個（ここではｎは２である）の予備室８Ａ、８Ｂを含む。各予備室と混合室９との間の連通はそれぞれ、オン／オフ型の各ソレノイド弁ＥＶＡ（開放位置で示されている）及びＥＶＢ（閉鎖位置で示されている）により間欠的に行なわれる。それら２つの予備室８Ａ、８Ｂは、それら混合されるべき液体成分を入れた各容器ＲＡ、ＲＢにライン１０Ａ、１０Ｂによって永久的に連通している。
【００２８】
各予備室８Ａ、８Ｂは、容積が上記周期的な速度変化と関連して変化するような、ここでは膨張可能な容積体よりなる、各ソレノイド弁ＥＶ１、ＥＶ２の間欠的開閉の結果としてのその液体によりもたらされる加速及び減速を緩衝するための手段１１Ａ、１１Ｂを含む。例えば、外表面が各予備室内の液体と接触しており、そして内部が構造体７の外側に連通しているベローを使用することができる。
【００２９】
混合室の中に回転可能な翼１２のような均質混合手段が配置されている。好ましくは磁化されたブレードが用いられて磁石１４の取り付けられた回転円盤１３によって混合室９の外部から無接触で回転駆動され、その際上記円盤はモータ１５に連結されている。
【００３０】
各予備室の中にこれらベローが存在することは各成分の急激な流量変動の望ましくない影響を著しく低下させる作用を有する。例えば、予備室８Ｂの中の対応するソレノイド弁ＥＶＢの閉鎖によりもたらされる圧力上昇は、ベロー１１Ｂの収縮によって自動的に均衡化される。逆に、例えば、予備室８Ａの中での対応するソレノイド弁ＥＶＡの開放によりもたらされる圧力低下はベロー１１Ａの膨張によって自動的に均衡化される。
【００３１】
この緩衝手段が混合室にできるだけ近接して配置されている場合に、運転の調整が更に改善される。緩衝手段１１Ａ、１１Ｂとしてのこの弾性的に変形し得る容積体を各ソレノイド弁の上流においてできるだけ近接させ、しかもこれらソレノイド弁をポンプＰ又は混合室９にできるだけ近接させて配置することによって、これらソレノイド弁が開放されたときに排出される液体の量が減少する。この弾性的容積体は、加速を吸収してそれにより、そのポンプ搬送される液体の中にキャビテーションを生じさせることなく、しかもそれらソレノイド弁の開閉時間を変動させないようにその生じた負圧が充分に低くなるように計算される必要がある。
【００３２】
多くの種々異なったポンプＰの上流側に、前の混合装置を、これらが正しい吸込容量を有しているかどうかにかかわらず配置することができるけれども、好ましくは以下に記述するポンプ搬送装置よりも上流に配置するのがよい。
ポンプ搬送装置
本発明に従うポンプ搬送装置は、それぞれ液体混合物の吸込期と排出期とを有するいくつかの往復動ポンプ搬送ユニットを含む。
【００３３】
前述したフランス国特許ＦＲ２，７２６，３３２（米国特許ＵＳ５，７５５，５６１）に記述されているように、各ポンプ搬送モジュールは、（図４及び５）ポンプケーシング２の内側空洞内に部分的に係合しているピストンを形成するロッド１を含む。ロッド１にはヘッド１６が設けられている。このヘッドとケーシングの末端との間にばね１７が配置されていて、ピストンに永久的な抜出し力を加えている。その反対側の端において本体２の内側空洞ｅは、例えば、ロッド１が後方へ動いた時にその吸込期の間において開放するボール逆止弁のような一方向弁１９Ａ及び排出期の間において開放するもう１つの類似の弁１９Ｂの設けられたライン１８に連通している。
【００３４】
第１の具体例（図４）によれば、ケーシング２の中でのロッド１の降下はスラストボール２１によってヘッド１６の上に支持されている無端のねじ２０の並進によって提供される。このねじ並進手段は、例えばねじ２０に合致したナット２２を含み、これは例えば定置の電気モータ２３の中空ロータの中に収容されていてそれにより回転駆動される。このねじの並進の方向は各ポンプ作動半周期におけるモータ回転方向の反転によって変えられる。
【００３５】
第２の具体例（図５）によれば、ケーシング２の中でのロッド１の降下はヘッド１６に支持されているカム２４の回転によってもたらされるが、その軸２５はモータ２６により回転駆動される。ケーシング２の内部空洞の中でのロッド１の降下は、カムのカム軸についての変位Δを変化させることによって得られる。モータ２６は制御プロセッサーＰＣにより駆動される。
【００３６】
本発明に従うポンプ搬送装置は、図１のよく知られた具体例に対してその入口側及び排出側において一定の流量が得られるように改善されている。
【００３７】
この結果は、前のものと類似の第３の往復動ポンプ搬送ユニットＰＵ３を使用する（図６）ことにより得られる。この第３のユニットＰＵ３は、ライン２７により混合装置ＭＸの出口に永久的に連通している。各ユニットＰＵ１及びＰＵ２には、第３ユニットＰＵ３より排出された液体が一方向弁２８を通して供給される。これらの容積の液体が、それら２つのユニットＰＵ１、ＰＵ２から前と同様に排出用Ｔ字管２９の方向へ一方向弁３０を通して排出される。
【００３８】
ポンプ入口においても求められるこの望ましい流量調整は第３ユニットＰＵ３の中のピストン１の変位速度及びこのものの、各ユニットＰＵ１、ＰＵ２の各ピストンと関連する位相のシフトを調節してそれら３つのピストンの速度の合計が吸込期の間中一定となるようにすることにより達成される。
【００３９】
この混合装置と、そのようにして調節されたポンプとの上述した組み合わせとともに、それら種々の液体を配量する各ソレノイド弁のための制御信号のフォームファクタが所望の混合物に従って変化する場合に、混合物の得られる配量及び流量の精度は図７より明らかなように優れている。これは、各ソレノイド弁を制御する信号のフォームファクタがどのようであっても、混合物の流量にも当てはまり、そしてこれは再現性を有する。
【００４０】
図７は本発明に従う混合装置の２つのソレノイド弁のそれぞれの開放時間がそれら開放時間の合計を一定にするように変化する場合の、混合物の液体成分の１つと混合される物質の配量割合の変化が２０ｍｎの時間間隔の間に完全な直線性であることを示す。
【００４１】
ある特定の用途に適している図８の具体例によれば、ある混合物の入っている容器ＲＥに連結された隣接通路３２の間欠的な連結を許容するインゼクタ３１が混合装置ＭＸとポンプＰとの間に回路２７の上で間挿されている。このインゼクタは、同様にコンピュータＰＣにより制御されるソレノイド弁ＥＶＣを含む。例えば、ボール／スプリング型の一方向逆止弁３３が回路２７の上で間挿されている。隣接通路３２を通しての上記混合物の注入期間において混合装置ＭＸの各弁ＥＶＡ、ＥＶＢは閉じたままに保たれており、そしてソレノイド弁ＥＶＣが開放されている。逆止弁３３が注入された混合物の混合装置ＭＸの方向への拡散を防止する。装置ＭＸからの混合物のための吸込操作が再開された時に、その混合された各成分のあらかじめ定められたそれぞれの比率がそのようにして、なんらの追随効果を表わすことなく保証される。
【００４２】
本発明の技術的範囲より逸脱することなく他の種々の具体例を用いることができる：
ａ）  例えば、その容積がポンプ搬送された流れに従い調節されるような可変容積の混合室を使用することができる。
ｂ）  各ベローの、予備室８Ａ、８Ｂに対して外側の面に、一定ではあるけれども混合装置ＭＸの中に入れられる混合成分の圧力に従って調節可能な逆圧が印加されるのを許容する周知の型の手段を用いることもできる。
ｃ）  成分速度の変動を、それら予備室８Ａ、８Ｂの中でのその生ずる圧力の相殺によって正常化する好ましい具体例の１つを記述した。しかしなから、他の種々の制御手段を使用することもできる。例えば、各ベローを次のような可変容積の補償用室、すなわち各成分の速度に影響を与える少なくとも１つのパラメータに従って各補償用室の容積を変化させるようにプログラムされたコンピュータによりもっぱら容積が調節されるような可変容積の補償用室によって置き換えることができる。このコンピュータは、例えば各成分に加えられる加速度があるあらかじめ定められた変化パターンに従うようにプログラムされていることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の、脈動化された吸込容量を有する２つの往復動ポンプ搬送ユニットを有するポンプの配置を図式的に示す図である。
【図２】従来の、混合ヘッドを用いていくつかの成分を混合する型のポンプ搬送系を図式的に示す図である。
【図３】本発明に従う混合装置の好ましい具体例の１つを模式的に示す断面図である。
【図４】往復動ボンプを駆動する１つの態様を示す図である。
【図５】往復動ボンプを駆動する他の態様を示す図である。
【図６】本発明に従うポンプと図３の混合装置との、入口及び排出端における制御された流量を得るための組み合わせを図式的に示す図である。
【図７】本発明の混合装置の２つのソレノイド弁の開放時間の合計が一定になるようにして両弁の開放時間を変えた場合の、混合物中の一成分中に含まれた物質の配量割合が完全に直線的に変化することを示す図である。
【図８】図３の具体例において混合物をポンプへ注入するためのブロックをさらに含む変形態様を示す図である。
【符号の説明】
１    ピストン  （ロッド）
２    シリンダ  （ケーシング）
３    入口ライン
４    一方向弁
５    出口ライン
６    弁
７    単一構造体
８Ａ、８Ｂ    予備室
９    混合室
１０Ａ、１０Ｂ    ライン
１１Ａ、１１Ｂ    緩衝手段
１２    回転翼
１３    回転円盤
１４    磁石
１５    モータ
１６    ヘッド
１７    スプリング
１８    ライン
１９Ａ、１９Ｂ    一方向弁
２０    ねじ
２１    スラストボール
２２    ナット
２３    定置電気モータ
２４    カム
２５    軸
２６    モータ
２７    ライン  （回路）
２８    一方向弁
２９    排出Ｔ字管
３０    一方向弁
３１    インゼクタ
３２    隣接通路
３３    逆止弁
ＭＸ    混合装置
ＥＶＡ、ＥＶＢ、ＥＶＣ    ソレノイド弁
Ｐ    ポンプ
ＰＣ    制御プロセッサー
ＰＵ１、ＰＵ２、ＰＵ３    ポンプ搬送ユニット
Ｗ    壁要素
ＲＡ、ＲＢ、ＲＥ    容器
【図１】
0004142163.tif 000002
【図２】
0004142163.tif 000003
【図３】
0004142163.tif 000004
【図４】
0004142163.tif 000005
【図５】
0004142163.tif 000006
【図６】
0004142163.tif 000007
【図７】
0004142163.tif 000008
【図８】
0004142163.tif 000009