(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉを０．３wt％超え０．５wt％以下、Ｆｅを０．３〜０．７wt％、Ｃｕを０．０５〜０．５wt％、Ｍｎを０．８〜１．４wt％、Ｍｇを０．８〜１．４wt％、Ｚｎを０．０５〜１．０wt％、Ｔｉを０．０１〜０．１wt％含有し、残部がＡｌおよび不可避不純物からなるＡｌ合金鋳塊に均質化処理、粗圧延と仕上圧延からなる熱間圧延、冷間仕上圧延を順に施す缶胴用Ａｌ合金板の製造方法であって、前記熱間仕上圧延の終了温度Ｔを（２４０＋２００ｓ（ｓはＳｉのwt％））℃以上３７０℃以下とし、熱間仕上圧延終了後１００℃以下までを、熱間仕上圧延後巻き取ったコイルをファンで冷却することにより１０℃／ｈｒ以上の冷却速度で冷却した際に得られる熱間仕上圧延後のＡｌ合金板における直径０．１〜１μｍのＭｇ2Ｓｉ析出物の個数を１００００個／ｍｍ2以下にすることを特徴とする缶胴用アルミニウム合金板の製造方法。
【請求項２】
Ｓｉを０．３wt％超え０．５wt％以下、Ｆｅを０．３〜０．７wt％、Ｃｕを０．０５〜０．５wt％、Ｍｎを０．８〜１．４wt％、Ｍｇを０．８〜１．４wt％、Ｚｎを０．０５〜１．０wt％、Ｔｉを０．０１〜０．１wt％含有し、残部がＡｌおよび不可避不純物からなるＡｌ合金鋳塊に均質化処理、粗圧延と仕上圧延からなる熱間圧延、冷間仕上圧延を順に施し、その後仕上焼鈍を施す缶胴用Ａｌ合金板の製造方法であって、前記熱間仕上圧延の終了温度Ｔを（２４０＋２００ｓ（ｓはＳｉのwt％））℃以上３７０℃以下とし、熱間仕上圧延終了後１００℃以下までを、熱間仕上圧延後巻き取ったコイルをファンで冷却することにより１０℃／ｈｒ以上の冷却速度で冷却した際に得られる熱間仕上圧延後のＡｌ合金板における直径０．１〜１μｍのＭｇ2Ｓｉ析出物の個数を１００００個／ｍｍ2以下にすることを特徴とする缶胴用アルミニウム合金板の製造方法。
【請求項３】
熱間仕上圧延終了後１００℃以下まで冷却した板材の再結晶率が９０％以上であることを特徴とする請求項１又は請求項２のいずれか一項記載の缶胴用アルミニウム合金板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はＳｉの多いＢＲ屑（ブレージングシートなどの屑）を使用し、かつ熱間仕上圧延後のＣＡＬ焼鈍を省略した低コストの缶胴（キャンボディ）用アルミニウム合金板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
２ピースＤＩ缶の缶胴用合金板には、従来より、絞り、しごき、フランジ（蓋巻締め部）の各成形性に優れるＪＩＳ３００４合金(Si0.3,Fe0.7,Cu0.25,Mn1.0 〜1.5, Mg0.8〜1.3,Zn0.25wt%)やＪＩＳ３１０４合金などが用いられている。
前記缶胴用合金板は、前記合金鋳塊に、均質化処理、熱間圧延、ＣＡＬ焼鈍、冷間圧延を施して製造されている（特開昭61-288055 号公報参照）。
近年、コスト低減、生産性向上を目的に、原料の一部にＢＲ屑を使用し、かつＣＡＬ焼鈍を省略する製造方法（特開平6-2090号公報）が提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、ＪＩＳ３００４合金にＢＲ屑を配合した原料を使用し、かつＣＡＬ焼鈍を省略して製造したものは、しごき成形性は向上するが、強度、耐食性、および耳率が悪化するという問題がある。
これはＢＲ屑にはＳｉが多く含まれるため熱間圧延後Ｍｇ2 Ｓｉが析出し易くなり、この析出物はＣＡＬ焼鈍を行わないため固溶せず、その結果強度および耐食性が低下し、また再結晶率が低くなり耳率が高くなるのである。
このようなことから、本発明者等は、ＪＩＳ３００４合金にＢＲ屑を配合して得た鋳塊を用いて熱間圧延後におけるＭｇ2 Ｓｉの析出挙動を調査した。その結果、圧延上がり温度を高くし、その後急速冷却することによりＭｇ2 Ｓｉは析出が十分抑制されることを知見し、さらに研究を進めて本発明を完成させるに至った。
本発明は、ＢＲ屑を使用し、かつ熱間仕上圧延後のＣＡＬ焼鈍を省略した低コストの缶胴用アルミニウム合金板の製造方法に関する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
請求項１記載の発明は、Ｓｉを０．３wt％超え０．５wt％以下、Ｆｅを０．３〜０．７wt％、Ｃｕを０．０５〜０．５wt％、Ｍｎを０．８〜１．４wt％、Ｍｇを０．８〜１．４wt％、Ｚｎを０．０５〜１．０wt％、Ｔｉを０．０１〜０．１wt％含有し、残部がＡｌおよび不可避不純物からなるＡｌ合金鋳塊に均質化処理、粗圧延と仕上圧延からなる熱間圧延、冷間仕上圧延を順に施す缶胴用Ａｌ合金板の製造方法であって、前記熱間仕上圧延の終了温度Ｔを（２４０＋２００ｓ（ｓ：Ｓｉのwt％））℃以上３７０℃以下とし、熱間仕上圧延終了後１００℃以下までを、熱間仕上圧延後巻き取ったコイルをファンで冷却することにより１０℃／ｈｒ以上の冷却速度で冷却した際に得られる熱間仕上圧延後のＡｌ合金板における直径０．１〜１μｍのＭｇ2Ｓｉ析出物の個数を１００００個／ｍｍ2以下にすることを特徴とする缶胴用アルミニウム合金板の製造方法である。
また、請求項２記載の発明は、Ｓｉを０．３wt％超え０．５wt％以下、Ｆｅを０．３〜０．７wt％、Ｃｕを０．０５〜０．５wt％、Ｍｎを０．８〜１．４wt％、Ｍｇを０．８〜１．４wt％、Ｚｎを０．０５〜１．０wt％、Ｔｉを０．０１〜０．１wt％含有し、残部がＡｌおよび不可避不純物からなるＡｌ合金鋳塊に均質化処理、粗圧延と仕上圧延からなる熱間圧延、冷間仕上圧延を順に施し、その後仕上焼鈍を施す缶胴用Ａｌ合金板の製造方法であって、前記熱間仕上圧延の終了温度Ｔを（２４０＋２００ｓ（ｓ：Ｓｉのwt％））℃以上３７０℃以下とし、熱間仕上圧延終了後１００℃以下までを、熱間仕上圧延後巻き取ったコイルをファンで冷却することにより１０℃／ｈｒ以上の冷却速度で冷却した際に得られる熱間仕上圧延後のＡｌ合金板における直径０．１〜１μｍのＭｇ2Ｓｉ析出物の個数を１００００個／ｍｍ2以下にすることを特徴とする缶胴用アルミニウム合金板の製造方法である。
【０００５】
請求項３記載の発明は、得られる熱間仕上圧延終了後１００℃以下まで冷却した板材の再結晶率が９０％以上であることを特徴とする請求項１又は請求項２のいずれか一項記載の缶胴用アルミニウム合金板の製造方法である。ここで、再結晶率は、Ｌ方向断面のバーカー法（観察倍率１００倍）により測定した再結晶率の５視野の平均値を用いて評価した結果である。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下に本発明のアルミニウム合金板の合金組成について説明する。
ＦｅとＭｎはＦｅ−Ｍｎ系化合物として析出して、しごき加工時の耐焼付性を向上させる。
ＦｅとＭｎの含有量をそれぞれ０．３〜０．７wt％および０．８〜１．４wt％に規定する理由は、下限未満ではいずれもその効果が十分に得られず、上限を超えるといずれも初晶巨大化合物が生成して成形性が著しく低下するためである。
【０００７】
ＳｉはＦｅ−Ｍｎ系化合物に取り込まれて、前記化合物をより硬い化合物に変態させてしごき加工時の耐焼付性を向上させ、また前記化合物を微細化してしごき成形性とフランジ成形性を向上させる。
この他、ＳｉはＡｌマトリックスに固溶して強度向上に寄与する。ＭｇとＣｕも同じようにして強度向上に寄与する。
Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃｕの含有量を、それぞれ０．３wt％を超え０．５wt％以下、０．０５〜０．５wt％、０．８〜１．４wt％に規定する理由は、下限未満ではいずれもその効果が十分に得られず、上限を超えるといずれもしごき成形性やフランジ成形性が低下し、さらにＳｉとＭｇの一部は、熱間仕上圧延後にＭｇ2 Ｓｉとして析出するが、この析出量が多いと、ＳｉとＭｇの固溶量が減少して強度が低下し、またＭｇ2 Ｓｉを起点として孔食が起き易くなり、さらに熱間仕上圧延後の再結晶が阻害されて耳率が高くなるためである。
【０００８】
ＺｎはＡｌマトリックスに固溶して強度向上に寄与し、またＭｇ2 Ｓｉなどの晶出物や析出物を微細化して、前記晶出物や析出物を起点とする孔食の発生を抑える。Ｚｎの含有量を０．０５〜１．０wt％に規定する理由は、０．０５wt％未満ではその効果が十分に得られず、１．０wt％を超えると成形性が低下し、またＭｇＺｎ2 化合物が析出して孔食が起き易くなるためである。Ｚｎは０．２５wt％を超えて含有させると十分な強度が得られ望ましい。
【０００９】
Ｔｉは鋳塊の結晶粒を微細化して得られる合金板に筋状模様が発生するのを抑える。Ｔｉの含有量を０．０１〜０．１wt％に規定する理由は、０．０１wt％未満ではその効果が十分に得られず、０．１wt％を超えると初晶巨大化合物が生成して成形性が低下するためである。
Ｔｉの微細化効果はＢを複合添加することにより向上する。このため、必要に応じてＢを０．０００１〜０．０１wt％の範囲で添加する。
【００１０】
本発明の缶胴用Ａｌ合金板は、例えば、本発明規定組成の合金をＤＣ鋳造して鋳塊とし、この鋳塊に、均質化処理、熱間粗圧延、熱間仕上圧延、冷間圧延を施して製造される。冷間圧延後、必要に応じて仕上焼鈍が施される。
前記均質化処理では、晶出物が再固溶し固溶元素の濃度分布が均一化する。さらにこの均質化処理で、前記Ｆｅ−Ｍｎ系化合物にＳｉが作用して得られる合金板の耐焼付性が向上する。前記均質化処理は、その効果および生産性を考慮すると５８０〜６２０℃、４〜１２ｈｒの条件で施すのが望ましい。
【００１１】
本発明では、熱間仕上圧延の終了温度Ｔを、（２４０＋２００ｓ（ｓはＳｉのwt％））℃以上３７０℃以下に規定し、さらに熱間仕上圧延後の冷却速度を１０℃／ｈｒ以上に規定して、得られる缶胴用Ａｌ合金板における０．１〜１μｍ径のＭｇ2 Ｓｉ化合物を１００００個／ｍｍ2 以下にする。
このようにすると熱間仕上圧延終了時におけるＭｇ2 Ｓｉ化合物の粒子間平均距離が１０μｍ以上と大きくなり、再結晶駆動力を十分付与すれば、熱間仕上圧延後に再結晶率が９０％以上になり耳率が低くなる。
【００１２】
なお、本発明における熱間仕上圧延の終了温度とＳｉ含有量との関係は、図１に示すようにＡ（Si0.30wt%, 370℃）、Ｂ（Si0.30wt%, 300℃）、Ｃ（Si0.50wt%, 340℃）、Ｄ（Si0.50wt%, 370℃）の４点で囲われる斜線部分である。
【００１３】
本発明において、１０℃／ｈｒ以上の冷却速度は、熱間仕上圧延後巻取ったコイルをファンで冷却することにより得られる。１００℃／分以上の冷却速度は、例えば、コイルの巻き替えを途中で水冷しながら行うことにより達成される。
本発明において、前記１０℃／ｈｒ以上の冷却速度で１００℃以下まで冷却する理由は、冷却後の温度が１００℃を超えていると析出が起きるためである。
【００１４】
本発明では、冷間圧延により材料に適度な強度が付与される。
冷間圧延での圧延率が６０％未満では材料強度が不足し、９０％を超えると加工硬化しすぎて深絞り成形時の耳率が高くなり、また成形性も低下する。従って最終冷間圧延率は６０〜９０％が望ましい。
【００１５】
本発明では、最終冷間圧延後に必要に応じて仕上焼鈍を行って、Ａｌ合金板の伸びを適正にする。前記仕上焼鈍は、１２０℃以下、３時間以下の低温短時間で行って缶胴材として必要な特性が阻害されないようにするのが望ましい。
【００１６】
【実施例】
以下に本発明を実施例により詳細に説明する。
（実施例１）
表１に示す本発明規定組成のＡｌ合金鋳塊（厚さ５００ｍｍ）に６００℃で６時間の均質化処理を施し、次いで熱間で粗圧延と仕上圧延を連続して行って厚さ２．２ｍｍの熱延板とし、これをコイルに巻取った。
コイルは１００℃以下まで２０℃／ｈｒの冷却速度で冷却した。
次に前記熱延板を厚さ０．３ｍｍに冷間圧延（圧延率８６．４％）し、続いて１１５℃で２時間の仕上焼鈍を施して缶胴用Ａｌ合金板を製造した。
前記熱間仕上圧延の終了温度は種々に変化させた。
【００１７】
（比較例１）
表１、２に示す本発明規定外組成のＡｌ合金鋳塊に実施例１と同じ処理を施して缶胴用Ａｌ合金板を製造した。
【００１８】
実施例１および比較例１で得られた各々のＡｌ合金板について、耳率、引張強度、缶の成形性、耐食性を下記方法により調査した。結果を表３、４に示す。
耳率は前記Ａｌ合金板から直径５７ｍｍの円板を切出し、これを直径３３ｍｍ肩Ｒ２．５ｍｍのポンチを用いてクリアランス３０％で深絞りしたときの缶の高さに対する耳の平均高さの割合で表した。
引張強度は前記Ａｌ合金板を２００℃で２０分間加熱し（塗装焼付け条件）、加熱前後の引張強さ（ＴＳ）と０．２％耐力（ＹＳ）をＪＩＳＺ２２４１に準じて測定した。
缶の成形性は炭酸飲料用のＤＩ缶胴（内径６６ｍｍφ、側壁板厚１０３μｍ、側壁先端部板厚１６５μｍ、ネック部の内径５７ｍｍ、ネック部段数４段、フランジ幅２．２ｍｍ）を多数製缶し、破胴、表面性状、フランジ割れを測定して評価した。
Ｍｇ2 Ｓｉ化合物の大きさと個数は、ＴＥＭ観察し、サイズ・分布を画像処理装置で調べた。
耐食性は孔食発生の有無で評価した。すなわち缶側壁から２０×８０ｍｍ2 に切出した試験片を４０℃の〔１％クエン酸＋０．１％ＮａＣｌ〕溶液に１週間浸漬し、浸漬後の試験片表面を観察し、２０μｍ以上の深さの孔食の有無で評価した。
表３、４には熱間仕上圧延終了後１００℃以下まで冷却した板材のＬ方向断面の再結晶率を併記した。前記再結晶率はバーカー法（観察倍率１００倍）により５視野を測定したときの再結晶率の平均値である。
【００１９】
【表１】
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【００２０】
【表２】
0004060460.tif 000003
【００２１】
【表３】
0004060460.tif 000004
【００２２】
【表４】
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【００２３】
表３、４より明らかなように本発明例のNo.1は引張強度が高く、耳率が低く（２．５％以内）、缶の成形性が良好（破胴やフランジ割れがなく、缶表面状態良好）で孔食も発生しなかった。これは熱間仕上圧延後のＭｇ2 Ｓｉの析出量が少ないためである。
これに対し、比較例のNo.2はＳｉが少ないため、α相晶出物が少なくなって表面の固体潤滑性が悪化し成形時に焼付きが生じた。No.7はＭｎが少ないためやはり焼付きが生じた。No.3はＳｉが多くまた熱間仕上圧延温度が低かったため、熱間仕上圧延後Ｍｇ2 Ｓｉ析出物が多量に析出して再結晶率が９０％未満となり、耳率が高く強度が低下し、また孔食も発生した。No.4はＦｅが、No.6はＣｕが、No.8はＭｎが、No.10 はＭｇが、No.12 はＺｎが、 No.14はＴｉがそれぞれ多いためいずれも成形性が低下した。No.5はＣｕが、No.9はＭｇがそれぞれ少ないため強度が低下した。No.11 はＺｎが少ないため、No.12 はＺｎが多くＭｇＺｎ2 析出物が析出したため孔食が発生した。 No.13はＴｉが少ないため筋模様が発生した。
【００２４】
（実施例２）
表５に示す本発明規定組成の厚さ５００ｍｍのＡｌ合金鋳塊に６００℃で６時間の均質化処理を施したのち、熱間粗圧延と熱間仕上圧延を施し、その後、高速で冷却し、続いて常法により板厚０．３ｍｍまで最終冷間圧延（圧延率：86.4％）し、最後に１１５℃で２時間仕上焼鈍して缶胴用Ａｌ合金板を製造した。
【００２５】
（比較例２）
表５、６に示す本発明規定外組成の厚さ５００ｍｍのＡｌ合金鋳塊を用いた他は、実施例２と同じ方法により缶胴用Ａｌ合金板を製造した。
【００２６】
実施例２および比較例２で製造した各々の缶胴用Ａｌ合金板について、実施例１と同じ方法により種々特性を調査した。結果を表７、８に示す。
【００２７】
【表５】
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【００２８】
【表６】
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【００２９】
【表７】
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【００３０】
【表８】
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【００３１】
表７、８より明らかなように、本発明例の No.21〜26はいずれも成形性（破胴、缶表面性状、耐フランジ割れ性）に優れ、耳率が低く（２．５％以内）、強度も十分高かった。これは熱延後のＭｇ2 Ｓｉ化合物の数量が少なく、熱延後に再結晶率が９０％以上になったためである。
これに対し比較例の No.27〜29は熱間圧延終了後の冷却速度が遅くＭｇ2 Ｓｉ析出物が多量に析出したため、強度が低くなり、孔食も発生した。 No.30〜32は熱間仕上圧延終了温度が低いため、No.34,35はＳｉが多いため、いずれも熱間仕上圧延後の再結晶率が９０％未満になり耳率が高くなった。 No.33は熱間仕上圧延温度が高いため結晶粒が粗大化して成形性が低下した。
【００３２】
図２に、本発明における熱間仕上圧延終了温度と熱間仕上圧延終了後１００℃以下まで冷却した板材の再結晶率との関係を示す。図２に示すプロット番号は表７、８に示す合金番号である。
この図から明らかなように、Ｓｉ含有量が０．５wt％以下で熱間仕上圧延終了温度が（２４０＋２００ｓ（ｓはＳｉのwt％））℃以上のものはいずれも再結晶率が１００％になっている。Ｓｉ含有量が０．５wt％を超えるもの、或いは熱間仕上圧延終了温度が（２４０＋２００ｓ）℃未満のものは、いずれも再結晶率が９０％未満である。なお、熱間仕上圧延終了温度が３７０℃を超えるものは板の表面状態が悪化し結晶粒が粗大化して成形性が低下していた。
【００３３】
【発明の効果】
以上に述べたように、本発明によれば、高強度、低耳率で、しごき成形性、耐孔食性に優れる缶胴用Ａｌ合金板をＢＲ屑を用い、ＣＡＬ焼鈍を省略して、低コスト、高生産性で製造することができる。依って、工業上顕著な効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における熱間仕上圧延の終了温度とＳｉ含有量との関係を示す図である。
【図２】熱間仕上圧延終了温度と熱間仕上圧延終了後１００℃以下まで冷却した板材の再結晶率との関係を示す図である。
【図１】
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【図２】
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