(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム合金の表面をリン酸５０重量％〜７０重量％、硝酸１重量％〜５重量％及び残部の水から構成される８０℃〜１００℃の酸水溶液に１分間〜１０分間浸漬することにより酸化処理し、その後洗浄処理として５０℃以下の温純水に前記アルミニウム合金表面を１〜３０分間浸漬し、該合金の表面に、厚さ６．９ｎｍ〜８．８ｎｍの表面酸化層を形成させることを特徴とする真空装置用アルミニウム合金の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の製造方法により、厚さ６．９ｎｍ〜８．８ｎｍの表面酸化層を形成したことを特徴とする真空装置用アルミニウム合金。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体用、エレクトロニクス部品用、加速器用、極高・超高・高・低真空研究用等々の真空装置及び真空部品等を作製するために最適なアルミニウム合金とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属材料、とりわけステンレス鋼及びアルミニウム合金は、その特性から真空装置を作製するための代表的な材料として用いられている。真空装置として代表される真空チャンバーは、従来ステンレス鋼が用いられることが多かったが、近年、以下に述べるような利点からアルミニウム合金の使用量が増加してきた。
（１）チャンバーの大型化に伴い、その重量への対処が必要であり軽量化の観点から好ましい。
（２）アルミニウム合金からチャンバーを作製する際は、アルミニウム合金の塊をくり抜いて作るため溶接箇所が少なく、真空特性がよい。
（３）半導体の製造に際しては、重金属による汚染がない。
（４）放射化された場合、放射能減衰速度が大きい。
（５）特殊ガスに対する耐食性が良好である。
【０００３】
ところで、アルミニウム合金製真空チャンバーの作製は、多くの場合、機械を用いてアルミニウム合金の塊をくり抜いて行われるが、この際、機械加工面を極力平滑にするために数度の加工が施される。
【０００４】
例えば、圧力１０-8Ｐａの超高真空領域を必要とする装置材料に対しては、アルミニウム合金チャンバー及びその部品の機械加工法として、アルゴンと酸素の混合ガス雰囲気下で、または、エタノール液で材料の表面を覆いながら最終機械加工を行って、そのまま装置の組立てに供される方法があり、前者の方法はＥＸ加工、後者の方法はＥＬ加工と称されて、それぞれ実用化されている。
また、圧力の高い領域で使用されるアルミニウム合金には、通常、一般の機械加工が行われている。
【０００５】
ところが、上記のアルゴンと酸素の混合ガス、またはエタノール液被覆等の特殊条件下での機械加工においては、加工の結果、合金表面には厚さ１０nm以下の酸化膜が形成されること、処理後の合金表面からのガス放出が少ないことが特徴とされているが、この方法は、
（１）材料部品の形状によっては加工が難しい場合がある、
（２）加工費用が嵩む、
（３）処理された部品を大気中に長時間保管した場合、処理直後の表面状態が保たれない、
等々の問題がある。
【０００６】
また、低真空領域で用いられる材料部品に対して行われる一般の機械加工の場合では、その機械加工に用いる潤滑剤の種類や機械加工の温度によって、表面に数十nm以上の厚く汚染された水酸化層ができる。このような表面をもつアルミニウム合金は、ガス放出が多いばかりではなく、真空中に汚染物を放出する源となり好ましくない。
【０００７】
また、前記の装置材料の表面に対して電解研磨を行った場合、光沢面が得られるが、表面の酸化層は５０nmから２００nmと厚いのみならず緻密ではない。このような表面酸化膜は、大気中に放置すると気体を吸収し、真空容器に入れたときにガス放出量が多いという問題点がある。また、電場が必要なため、複雑な形状のものに電解研磨を行おうとすると、陰電極の形状を工夫しなければならないという工程上の問題点がある。さらに、あまりに細かい形状のものの全面を均一に処理することは不可能であるという問題点もある。また、表面酸化層の絶縁性が帯電を促し、無差別な放電の発生原因となるという問題点もある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の問題点について種々検討した結果、あらゆる圧力領域で使用される、あるいは、真空装置内で放電が繰り返されるというような条件下で使用されるアルミニウム合金の装置及び部品には、厚い酸化膜をつくるべきではないという結論に到達し、上記の問題点を解決したものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明の真空装置用アルミニウム合金の製造方法は、アルミニウム合金の表面をリン酸５０重量％〜７０重量％、硝酸１重量％〜５重量％及び残部の水から構成される８０℃〜１００℃の酸水溶液に１分間〜１０分間浸漬することにより酸化処理し、その後洗浄処理として５０℃以下の温純水に前記アルミニウム合金表面を１〜３０分間浸漬し、該合金の表面に、厚さ６．９ｎｍ〜８．８ｎｍの表面酸化層を形成させることを特徴とする。
また、本発明の真空装置用アルミニウム合金は、請求項２に記載の通り、請求項１記載の製造方法により、厚さ６．９ｎｍ〜８．８ｎｍの表面酸化層を形成したことを特徴とする。
【００１０】
【実施例】
以下に本発明の実施例について説明する。
図１は本発明のアルミニウム合金の構成を示す断面図である。図１において、１はアルミニウム合金、２はその表面に形成された酸化層である。
（実施例１）
φ４５mm×３mmのアルミニウム合金Ａ５０５２平板試料を、以下の配合の酸水溶液で、９０℃、２分間処理した後、精密に洗浄、乾燥した。一方、前記と同様な平板に電解研磨、ＥＬ加工及び一般の機械加工を施して、本発明と比較した。その結果を表１に示す。なお、ガス放出特性は、昇温速度０．１℃／秒で室温から１８０℃まで昇温したときのガス放出量で比較した。
（酸液の配合）
リン酸      ６３重量％
硝酸          ３重量％
水          ３４重量％
【００１１】
【表１】
0004142783.tif 000002
【００１２】
（実施例２）
φ４５mm×３mmのアルミニウム合金Ａ５０５２平板試料に上記の４種類の処理を施し、耐食性を比較するために湿潤試験に供した。湿潤試験はＪＩＳＫ２２４６に準じた。腐食により変色するまでの時間を表２に示す。
【００１３】
【表２】
0004142783.tif 000003
【００１４】
（実施例３）
φ４５mm×３mmのアルミニウム合金Ａ５０５２平板試料に実施例１及び２と同様の４種類の処理を施し、大気中に３年間放置後、実施例１と同様の方法でガス放出量を測定した。その結果を表３に示す。
【００１５】
【表３】
0004142783.tif 000004
【００１６】
（実施例４）
φ４５mm×３mmのアルミニウム合金Ａ５０５２平板試料を、リン酸５０〜７０重量％、硝酸１〜５重量％の範囲で組成を変化させた酸水溶液を用い、実施例１と同様に処理し、表面酸化層の厚さを調べた。さらに大気中に３年間放置して耐食性を調べた。その結果を表４に示す。なお、表面酸化層の厚さはオージェ分析装置にて調べ、耐食性は目視にて変化のないものを○とした。
【００１７】
【表４】
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【００１８】
（実施例５）
φ４５mm×３mmのアルミニウム合金Ａ５０５２平板試料を、実施例１と同じ配合の酸水溶液を用い、酸水溶液の液温と浸漬時間を変化させた以外は同様に処理し、実施例４と同様に表面酸化の厚さと耐食性を調べた。その結果を表５に示す。
【００１９】
【表５】
0004142783.tif 000006
【００２０】
なお、酸化処理後の洗浄処理は、室温での水道水浸漬と純水浸漬でほとんどの汚れは除去可能であるが、さらに微量な残留イオンを除去するためには、その後温純水による洗浄処理を加えることが効果的である。しかし、温純水に対するアルミニウム合金の耐食性の関係で、液温及び浸漬時間には制限がある。
【００２１】
（実施例６）
φ４５mm×３mmのアルミニウム合金Ａ５０５２平板試料に、実施例１と同様の酸化処理を施し、温純水による洗浄処理を液温と浸漬時間を変化させて行い、その時の変色を目視にて調べた。その結果を表６に示す。なお、表中の○印は変色がなかったもの、×印は変色のあったものを示す。
【００２２】
【表６】
0004142783.tif 000007
【００２３】
また、実施例６の試料のうち、液温３０〜８０℃の温純水に１分間浸漬した６枚の試料について、ガス放出量を実施例１と同様に測定した。その結果を図２示すが、図２の縦軸は、液温５０℃の温純水に１分間浸漬したもののガス放出量を１として目盛ってある。
【００２４】
なお、上記の実施例においては、試料としてアルミニウム合金Ａ５０５２を使用したが、１０００番台、２０００番台、４０００番台、５０００番台、６０００番台のアルミニウム合金の全てに有効であった。
また、上記の実施例では、φ４５mm、厚さ３mmの小片を使用したが、２ｍ程度の大型チャンバーに対しても同様の結果が得られた。
さらに、上記の実施例は、単純形状の平板について行ったものであるが、表面に複雑な加工が施されていても、また、元の形状が複雑であっても、パイプ状のものでも、平板の場合と同様な結果が得られた。
なお、上記の実施例では、溶接部が含まれていないが、溶接部が含まれているものに対しても同様な結果が得られた。
【００２５】
また、上記の実施例においては、試料はアルミニウム合金Ａ５０５２の単一材料で構成されていたが、他の合金との複合材料でも同様の結果が得られた。
さらに、材料として対象外とされている３０００番台及び７０００番台のアルミニウム合金と他の合金との複合材料であっても、上記対象外の合金部分に酸による処理がされない工夫を施すことにより、対象内の合金部分については上記の実施例と同様の結果が得られた。
【００２６】
【発明の効果】
以上、説明したように、本発明によれば、真空装置及びその部品用アルミニウム合金の表面を酸で処理することにより、該合金の全表面を、均一で薄く、緻密な非晶質の清浄な酸化層で被覆することができ、しかも、その製造も容易である。その結果、適度の耐食性を保有させることが可能となるとともに、ガス放出量を減少させ、極高・超高・高真空領域における真空特性を著しく改善することができる。しかも、本発明合金は、数年間、日本の通常の気候の大気中に保管しても微塵も変化しないことも特長である。また、本発明は真空装置及びその部品用材料として、安価に提供することができ、極めて経済的である等々、その効果は多大である。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の構成を示す断面図
【図２】  温純水の液温によるガス放出量の違いを示すグラフ
【符号の説明】
１  アルミニウム合金
２  酸化層
【図１】
0004142783.tif 000008
【図２】
0004142783.tif 000009