(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス抽出炉に内蔵の燃焼筒内で試料を燃焼させて、試料に含まれる元素の抽出ガスを、ガス抽出炉に内蔵のダストフィルタを通して検出器に供給し、試料に含まれる元素を定量分析する元素分析装置において、前記抽出ガス中の水分が前記ダストフィルタに付着しない温度にまで該ダストフィルタを加熱するためのフィルタ加熱手段とこのフィルタ加熱手段により加熱されるダストフィルタの温度を制御するための温度制御手段とを備えているとともに、シリンダロッドに連設のブラシ保持体に前記燃焼筒清掃用のブラシ及びダストフィルタ清掃用のブラシを保持させてなるクリーニング手段を設けていることを特徴とする元素分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料中の元素を定量分析するための元素分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、金属やセラミックスなどの試料に含まれる炭素や硫黄などの元素を定量分析するための元素分析装置として、秤量済のるつぼをガス抽出炉に装着し、るつぼ内の試料を炉内で燃焼させて、試料に含まれる元素の抽出ガスを検出器に供給し、この抽出ガスを例えば赤外線吸収法によって分析するものがある。
【０００３】
上記の元素分析装置において、試料を燃焼させるに伴って多くのダストが発生することは当然であり、特に、燃焼による試料の成分抽出を促進するために助燃剤を用いる場合は、発生するダストの量が更に増加する。
【０００４】
このことから本発明者らは、ダストが測定系内に侵入することを防止するために、微小径の例えばステンレス線による微小な編み目のダストフィルタをガス抽出炉のガス抽出部に内蔵して、このフィルタを通過した清浄なガスのみを検出器に導入するようにしたのである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上記のダストフィルタを備えた元素分析装置によって、組成が全く同じの試料を用いて元素分析を繰り返し行ったところ、分析の度にデーターが異なる分析結果が現れたのであり、そこで、本発明者らは、この現象について鋭意追求したところ、次なる事実が判明したのである。
【０００６】
即ち、上記の抽出ガスは、当然ながら試料の燃焼に伴って生成される水分を含んでおり、また、秤量済のるつぼを炉内に装着する際に、炉内が大気に晒されることによっても、この大気に含まれる水分を抽出ガスが含むことになる。
【０００７】
一方、分析の途中において、ダストフィルタの温度を測定したところ、このダストフィルタの温度は４０℃前後であって、この温度では、抽出ガスがフィルタを通過する際に、ガス中の水分がフィルタに接触して付着し、更に、ダストフィルタによって捕捉されたダストにも、ガス中の水分が吸着することが判明したのである。
【０００８】
しかるに、このダストフィルタの表面積は膨大であって、この膨大な表面積のフィルタに付着した水分、更には、ダストが吸着した水分に、抽出ガスに含まれる反応性の高いガス、例えばＳＯ2 ガスが溶解することで、抽出ガスの全量が検出器まで到達しなくなり、しかも、このフィルタなどに付着した水分に溶解する例えばＳＯ2 ガスの量は、ダストフィルタに付着の水分量、更には、前行程で既に溶解しているＳＯ2 の量によって不定のため、測定精度にバラツキが生じることを知るに至ったのである。
【０００９】
本発明は、かかる実情に鑑みて成されたものであって、その目的は、ダストフィルタに水分が付着することに起因する測定精度の低下を解消できる元素分析装置を提供する点にある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明に係る元素分析装置は、ガス抽出炉に内蔵の燃焼筒内で試料を燃焼させて、試料に含まれる元素の抽出ガスを、ガス抽出炉に内蔵のダストフィルタを通して検出器に供給し、試料に含まれる元素を定量分析する元素分析装置において、前記抽出ガス中の水分が前記ダストフィルタに付着しない温度にまで該ダストフィルタを加熱するためのフィルタ加熱手段とこのフィルタ加熱手段により加熱されるダストフィルタの温度を制御するための温度制御手段とを備えているとともに、シリンダロッドに連設のブラシ保持体に前記燃焼筒清掃用のブラシ及びダストフィルタ清掃用のブラシを保持させてなるクリーニング手段を設けていることを特徴としている。
【００１１】
即ち、本発明は、抽出ガスが含む水分がダストフィルタに接触しても、この水分がフィルタに付着しない温度にまでダストフィルタを加熱し、更には、ダストフィルタによって捕捉されたダストが水分を吸着したとしても、これを気化させさせるようにダストフィルタを加熱して、抽出ガス中の例えばＳＯ2 ガスの溶解を生じさせないようにしたのであり、これによって、抽出ガスのほぼ全量が検出器に到達することから、元素分析の測定精度の大幅なアップが達成されることになる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。図１は元素分析装置を示し、図中の１はガス抽出炉で、燃焼筒２まわりに高周波の加熱手段３を備えた炉本体４と、この炉本体４の下部側の開口部に連設されたＯリング（図示を省略している。）保持具６と、試料収容るつぼ７の設置台８を備えた下部炉体９とから成り、かつ、前記炉本体４は、装置ケース１０内のブラケット１１に固定的に配置され、一方、下部炉体９は、昇降手段１２に連設されて、炉本体４の外部で交換した試料収容るつぼ７を、Ｏリング保持具６の中空部ａを通して加熱部に挿入できるように構成されている。
【００１３】
１３は燃焼筒２に連ねて上部側に配置したダストフィルタで、図２に示すように、微小径の例えばステンレス線による微小な編み目の筒状のフィルタ本体１４に対して、これの上下に金属リング１５，１５を装着して成り、炉本体４の上部に連設のフィルタ保持具１６に内蔵されている。
【００１４】
１７はフィルタ保持具１６の上部に装着されたフィルタ固定部材、１８は燃焼筒２とダストフィルタ１３とに対するクリーニング手段で、図１及び図２に示すように、両ロッドシリンダ１９のシリンダロッド２０にブラシ保持体２１を設けると共に、このブラシ保持体２１に、燃焼筒清掃用のブラシ２２とダストフィルタ清掃用のブラシ２３とを保持させ、更に、このブラシ保持体２１の下端部にノズル部材２４を設ける一方、前記シリンダロッド２０とブラシ保持体２１及びノズル部材２４にキャリアガスの供給ライン２５を形成して成り、前記フィルタ固定部材１７をシリンダ受け部材にして、これにシリンダボデイ２６を鉛直状態に取り付けている。
【００１５】
２７はダストフィルタ１３を間接的に加熱するためのフィルタ加熱手段で、図２に示すように、フィルタ保持具１６に取り外し可能に装着される例えば棒状のヒーター２８と、フィルタ保持具１６の温度を検出するための例えば熱電対による温度計２９と、ケース１０内エアの排気ファンＦと、温度計２９による温度検知に基づいて、排気ファンＦとフィルタ保持具１６ひいてはダストフィルタ１３の温度を制御するための温度制御手段３０とから成る。
【００１６】
このフィルタ加熱手段２７は、ダストフィルタ１３を間接的に加熱して、抽出ガス中の水分がダストフィルタ１３に付着することを防止するためのもので、ダストフィルタ１３を間接的に例えば１００℃以上に加熱するように温度制御することが好適であるが、その加熱に伴って熱的に影響を受けることが問題となる非金属部材、例えばフィルタ保持具１６に保持させたシール用のＯリング３１，３２については、これを熱的影響を受けないように高温域から離して配置することが肝要である。
【００１７】
しかし、構成的にＯリング３１，３２の配置箇所が制限されて、ダストフィルタ１３を１００℃以上に加熱した場合、Ｏリング３１，３２が熱的影響を受けることを避け得ないならば、Ｏリング３１，３２が熱的影響を受けない範囲内で、ダストフィルタ１３を可及的に高温に加熱するものとする。即ち、ダストフィルタ１３の加熱温度は１００℃以上に特定されるものではないのである。
【００１８】
図１に戻って、図中の３３は、るつぼ７内の試料の燃焼に伴って発生したガス（試料に含まれる元素の抽出ガス）のガス取り出し口で、フィルタ保持具１６に開設されており、３４は抽出ガスを検出器３５に供給するためのガスラインで、ダストフィルタ３６と脱水手段３７と電磁弁３８とを備えており、ダストフィルタ１３，３６を通して浄化したガスに脱水の処理を施して、この清浄な抽出ガスを検出器３５に供給し、試料に含まれる炭素や硫黄などの元素を赤外線吸収法によって定量分析するようにしている。
【００１９】
３９はクリーニング手段１８によって燃焼筒２ならびにダストフィルタ１３から落下させたダストの回収手段で、Ｏリング保持具６の中空部ａを通して燃焼筒２にキャリアガスを供給するためのガス供給ライン４０を、Ｏリング保持具６に接続して、上記のキャリアガスをダスト掃去用のガスに兼用して、このキャリアガスによってダストをダスト回収ライン４１に送り込み、これをダスト回収ボックス４２に回収するように構成されており、かつ、ダスト回収時以外は抽出ガスをダスト回収ボックス４２に流れ込ませないように、ダスト回収ライン４１の途中にピンチバルブ４３を設けている。
【００２０】
上記の構成によれば、フィルタ保持具１６にフィルタ加熱手段２７を備えて、ダストフィルタ１３を好適には１００℃以上に加熱することで、抽出ガスが含む水分がダストフィルタ１３に接触しても、このダストフィルタ１３には水分が付着することがなく、かつ、ダストフィルタ１３によって捕捉されたダストが水分を吸着したとしても、これが気化されることで、抽出ガス中の例えばＳＯ2 ガスの溶解が生じなくなり、従って、抽出ガスのほぼ全量が検出器３５に到達することから、元素分析の測定精度が大幅にアップする。
【００２１】
一方、ダストフィルタ１３によって捕捉されたダストは、次のようにしたダスト回収ボックス４２に回収される。即ち、必要に応じて或いは所定のクリーニングサイクルに基づいて、ピンチバルブ４３を開放し、ガス供給ライン２５，４０からキャリアガスを供給した状態で、クリーニング手段１８のシリンダ１９を作動させて、シリンダロッド２０に連設のブラシ２２，２３を繰り返し昇降させると、これに伴って、燃焼筒２ならびにダストフィルタ１３に付着したダストが炉本体４の下部側、具体的には、炉本体４に一体に連設したＯリング保持具６の中空部ａに落ち込み、かつ、このダストは、ガス供給ライン４０からのキャリアガスをダスト掃去用のガスにして、ダスト回収ライン４１に送り込まれ、ダスト回収ボックス４２に回収される。
【００２２】
尚、上記の実施の形態では、フィルタ加熱手段２７として、ダストフィルタ１３を間接的に加熱するように構成しているが、例えばダストフィルタ１３の一部または全体を発熱体とし、或いは図３に示すように、ダストフィルタ１３に発熱体４４を巻き付けて、これらと温度計２９と温度制御手段３０とによって、ダストフィルタ１３を直接的に加熱するように、フィルタ加熱手段２７を構成してもよい。
【００２３】
また、図４に示すように、フィルタ保持具１６の一部に開口４５を形成して、この開口４５に赤外透過部材４６を設ける一方、この赤外透過部材４６に相対峙させて赤外光源４７を配置して、フィルタ加熱手段２７として、ダストフィルタ１３を直接的に加熱するタイプに構成してもよいのである。
【００２４】
【発明の効果】
以上説明したように本発明は、抽出ガスが含む水分がダストフィルタに接触しても、この水分がフィルタに付着しない温度にまでダストフィルタを加熱し、更には、ダストフィルタによって捕捉されたダストが水分を吸着したとしても、これを気化させさせるようにダストフィルタを加熱して、抽出ガス中の例えばＳＯ2 ガスの溶解を生じさせないようにしたのであり、これによって、抽出ガスのほぼ全量が検出器に到達することから、本発明によれば、抽出ガスが含む水分に起因する測定精度の低下が確実に解消される。
【図面の簡単な説明】
【図１】  元素分析装置の構成図である。
【図２】  ダストフィルタ設置部の断面図である。
【図３】  直接加熱の形態によるフィルタ加熱手段の構成図である。
【図４】  赤外加熱の形態によるフィルタ加熱手段の構成図である。
【符号の説明】
１…ガス抽出炉、２…燃焼筒、１３…ダストフィルタ、１８…クリーニング手段、２０…シリンダロッド、２１…ブラシ保持体、２２…燃焼筒清掃用のブラシ、２３…ダストフィルタ清掃用のブラシ、２７…フィルタ加熱手段、３０…温度制御手段、３５…検出器。
【図１】
0004077976.tif 000002
【図２】
0004077976.tif 000003
【図３】
0004077976.tif 000004
【図４】
0004077976.tif 000005