(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
強化材と金属間化合物からなる金属間化合物基複合材料の製造方法であって、
該強化材と金属粉末とを混合し、得られた混合粉体を容器に充填した後、
該充填された混合粉体の上方にＡｌを配し、次いで、該混合粉体の間隙に該Ａｌを減圧条件下で溶融含浸することにより、
該金属粉末と該Ａｌとが自己燃焼反応を生起し、該Ａｌがアルミナイド金属間化合物に置換される際に、
残存する該Ａｌと、該アルミナイド金属間化合物の質量比が、０：１０〜３：７となるように、該Ａｌと該金属粉末を配合することを特徴とする金属間化合物基複合材料の製造方法。
【請求項２】
該金属粉末としてＴｉを用い、該Ａｌの質量をＡ、該Ｔｉの質量をＢとしたとき、Ａ：Ｂ＝１：０．３４〜１：０．５７の関係を満足するように該Ａｌと該Ｔｉを配合する請求項１に記載の金属間化合物基複合材料の製造方法。
【請求項３】
該金属粉末としてＮｉを用い、該Ａｌの質量をＡ、該Ｎｉの質量をＣとしたとき、Ａ：Ｃ＝１：０．４７〜１：０．７２の関係を満足するように該Ａｌと該Ｎｉを配合する請求項１に記載の金属間化合物基複合材料の製造方法。
【請求項４】
該金属粉末としてＮｂを用い、該Ａｌの質量をＡ、該Ｎｂの質量をＤとしたとき、Ａ：Ｄ＝１：０．７５〜１：１．１３の関係を満足するように該Ａｌと該Ｎｂを配合する請求項１に記載の金属間化合物基複合材料の製造方法。
【請求項５】
該Ａｌが実質的に残存しない配合比で、該Ａｌと該金属粉末を配合する請求項１に記載の金属間化合物基複合材料の製造方法。
【請求項６】
該金属粉末としてＴｉを用い、該Ａｌの質量をＡ、該Ｔｉの質量をＢとしたとき、Ａ：Ｂ＝１：０．５７〜１：６．１４の関係を満足するように該Ａｌと該Ｔｉを配合する請求項５に記載の金属間化合物基複合材料の製造方法。
【請求項７】
該金属粉末としてＮｉを用い、該Ａｌの質量をＡ、該Ｎｉの質量をＣとしたとき、Ａ：Ｃ＝１：０．７２〜１：７．２０の関係を満足するように該Ａｌと該Ｎｉを配合する請求項５に記載の金属間化合物基複合材料の製造方法。
【請求項８】
該金属粉末としてＮｂを用い、該Ａｌの質量をＡ、該Ｎｂの質量をＤとしたとき、Ａ：Ｄ＝１：１．１３〜１：１２．１６の関係を満足するように該Ａｌと該Ｎｂを配合する請求項５に記載の金属間化合物基複合材料の製造方法。
【請求項９】
金属間化合物基複合材料に占める強化材の体積分率を１０〜７０ｖｏｌ％とする請求項１〜８のいずれか一項に記載の金属間化合物基複合材料の製造方法。
【請求項１０】
強化材と金属間化合物からなる金属間化合物基複合材料の製造方法であって、
該強化材、金属粉末、及び、Ａｌによって還元可能な酸化物粉末を混合し、得られた混合粉体を容器に充填した後、
該充填された混合粉体の上方にＡｌを配し、次いで、該混合粉体の間隙に該Ａｌを減圧条件下で溶融含浸することにより、
該金属粉末及び該酸化物粉末と、該Ａｌとが反応を生起し、該Ａｌがアルミナイド金属間化合物に置換される際に、
残存する該Ａｌと、該アルミナイド金属間化合物の質量比が、０：１０〜３：７となるように、該Ａｌ、該金属粉末、及び、該酸化物粉末を配合することを特徴とする金属間化合物基複合材料の製造方法。
【請求項１１】
該Ａｌ、該金属粉末、及び、該酸化物粉末が実質的に残存しない配合比で、該Ａｌ、該金属粉末、及び、該酸化物粉末を配合する請求項１０に記載の金属間化合物基複合材料の製造方法。
【請求項１２】
金属間化合物基複合材料に占める強化材の体積分率を１０〜７０ｖｏｌ％とする請求項１０又は１１に記載の金属間化合物基複合材料の製造方法。
【請求項１３】
繊維、粒子、ウィスカーのいずれかの形状を有する無機材料を該強化材として用いる請求項１〜１２のいずれか一項に記載の金属間化合物基複合材料の製造方法。
【請求項１４】
Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、ＳｉＣ、Ｓｉ3Ｎ4のいずれかの無機材料を用いる請求項１３に記載の金属間化合物基複合材料の製造方法。
【請求項１５】
強化材の平均粒径に比して、５〜８０％の平均粒径の金属粉末を用いる請求項１〜１４のいずれか一項に記載の金属間化合物基複合材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は金属間化合物基複合材料の製造方法に係り、更に詳しくは、金属間化合物調製のための前処理を必要とせず、且つ、マトリックスと強化材との複合化の際に高温・高圧条件を必要としない金属間化合物基複合材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
複合材料とは、複数素材を巨視的に混合した組成集合体であり、各素材の持つ機械特性を相補的に利用して、単独素材では実現できなかった特性発現を可能にしたものである。基本的には、材料と材料を組み合わせる技術手法であり、マトリックスと強化材、使用目的、又はコスト等により、種々の組み合わせが存在する。
【０００３】
その中でも金属基複合材料、或いは金属間化合物基複合材料とは、Ａｌ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｎｂ等の金属、若しくはＴｉＡｌ、Ｔｉ3Ａｌ、Ａｌ3Ｔｉ、ＮｉＡｌ、Ｎｉ3Ａｌ、Ｎｉ2Ａｌ3、Ａｌ3Ｎｉ、Ｎｂ3Ａｌ、Ｎｂ2Ａｌ、Ａｌ3Ｎｂ等の金属間化合物をマトリックスとし、セラミックス等の無機材料を強化材として複合材料化されたものである。従って、金属基複合材料、或いは金属間化合物基複合材料は、軽量且つ高強度を有するといった特性を生かし、宇宙・航空分野を始めとして多方面での利用が図られている。
【０００４】
また、一般的に、金属間化合物基複合材料は金属基複合材料に比して破壊靭性が低いという欠点はあるが、反面マトリックスの機械的・物理的特性に起因して、耐熱特性、耐摩耗特性に優れており、また低熱膨張、高剛性であるという特徴をも有している。
【０００５】
金属間化合物基複合材料の製造方法としては、予め金属間化合物粉末をメカニカルアロイング（ＭＡ）等にて製造し、強化材となる繊維及び／又は粒子等と共に、高温・高圧条件下においてホットプレス（ＨＰ）もしくは熱間等方圧成形（ＨＩＰ）する方法が挙げられる。また、金属基複合材料の製造方法としても加圧含浸法や溶湯鍛造法等のように高圧を必要とする方法を挙げることができる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
金属間化合物基複合材料を製造する従来の製造方法における問題点として、緻密な金属間化合物基複合材料の製造を行うためには、ＨＰ及びＨＩＰ等の製造方法によって高温・高圧を負荷し、金属間化合物を焼結することで複合材料の緻密化を行う必要性がある。このため、前処理工程の必要性があるだけでなく、製造装置の性能や規模に制約があり、大型、或いは複雑形状の複合材料の製造が極めて困難であると共に、最終製品の形状を考慮したニアネットシェイプ化を行うことができず、その後の工程において機械加工処理が必要となるといった問題点をも有している。
【０００７】
また、前処理工程として、予めＭＡ等による金属間化合物粉末の合成が必要であり、製造工程の多段階・煩雑化といった問題点を有している。従って、上述のように、従来の金属間化合物基複合材料の製造においては多段階に渡る工程が必要であると共に、高温・高圧条件下において行う製造方法であるために極めて高コストな製造方法である。
【０００８】
これらの問題を解消すべく、特許第２６０９３７６号公報、特開平９−２２７９６９号公報においては、Ａｌ等により還元可能な金属酸化物等からなる予備成形体を用い、その表面層中において液状のＡｌ等と反応させ、その場合成にてアルミナイド金属間化合物、及び酸化物（特にＡｌ2Ｏ3）を合成させる複合材料の製造方法が開示されている。
【０００９】
しかしながら、特許第２６０９３７６号公報、及び、特開平９−２２７９６９号公報に示される製造方法によれば、得られる複合材料中に分散される強化材の種類が限定されるために、目的となる材料設計が特定の組み合わせに限定され、複合材料特性を変化させることが困難となる。また、用いる材料の比率を厳密に制御しなければ、金属酸化物等、又はＡｌ等が残存してしまうといった問題点をも有している。更には、瞬時に大量の反応熱を生ずるため、反応制御が困難な場合がある。
【００１０】
また特許第３１０７５６３号公報においては、微細片の形態をなす強化材と、酸素及び窒素のゲッター効果を有するＴｉ等の微細片からなるプリフォームを形成し、これをＡｌ等の溶湯中に浸漬することで、Ａｌ等の金属をマトリックスとする金属基複合材料の製造方法が開示されている。
【００１１】
しかしながら、特許第３１０７５６３号公報に示される製造方法によれば、製造過程で混合粉に圧力をかけてプリフォームをつくり、このプリフォームをＡｌ等の溶湯中に保持する必要があるため、設備の都合上、得られる製品形状には一定の制約がある。また、得られる複合材料は金属をマトリックスとする金属基複合材料に限定される。
【００１２】
本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは製造工程を削減し、且つ大型・複雑形状を有する金属間化合物基複合材料の製造方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明によれば、強化材と金属間化合物からなる金属間化合物基複合材料の製造方法であって、該強化材と金属粉末とを混合し、得られた混合粉体を容器に充填した後、該充填された混合粉体の上方にＡｌを配し、次いで、該混合粉体の間隙に該Ａｌを減圧条件下で溶融含浸することにより、該金属粉末と該Ａｌとが自己燃焼反応を生起し、該Ａｌがアルミナイド金属間化合物に置換される際に、残存する該Ａｌと、該アルミナイド金属間化合物の質量比が、０：１０〜３：７となるように、該Ａｌと該金属粉末を配合することを特徴とする金属間化合物基複合材料の製造方法が提供される。
【００１４】
本発明においては、金属粉末としてＴｉを用い、Ａｌの質量をＡ、Ｔｉの質量をＢとしたとき、Ａ：Ｂ＝１：０．３４〜１：０．５７の関係を満足するようにＡｌとＴｉを配合することが好ましい。
【００１５】
また、本発明においては、金属粉末としてＮｉを用い、Ａｌの質量をＡ、Ｎｉの質量をＣとしたとき、Ａ：Ｃ＝１：０．４７〜１：０．７２の関係を満足するようにＡｌとＮｉを配合することが好ましい。
【００１６】
なお、本発明においては、金属粉末としてＮｂを用い、Ａｌの質量をＡ、Ｎｂの質量をＤとしたとき、Ａ：Ｄ＝１：０．７５〜１：１．１３の関係を満足するようにＡｌとＮｂを配合することも同様に好ましい。
【００１７】
本発明においては、Ａｌが実質的に残存しない配合比で、Ａｌと金属粉末を配合することが好ましく、また、金属粉末としてＴｉを用い、Ａｌの質量をＡ、Ｔｉの質量をＢとしたとき、Ａ：Ｂ＝１：０．５７〜１：６．１４の関係を満足するようにＡｌとＴｉを配合することが好ましい。
【００１８】
また、本発明においては、金属粉末としてＮｉを用い、Ａｌの質量をＡ、Ｎｉの質量をＣとしたとき、Ａ：Ｃ＝１：０．７２〜１：７．２０の関係を満足するようにＡｌとＮｉを配合することが好ましい。
【００１９】
なお、本発明においては、金属粉末としてＮｂを用い、Ａｌの質量をＡ、Ｎｂの質量をＤとしたとき、Ａ：Ｄ＝１：１．１３〜１：１２．１６の関係を満足するようにＡｌとＮｂを配合することも同様に好ましい。
【００２０】
更に、本発明においては、金属間化合物基複合材料に占める強化材の体積分率を１０〜７０ｖｏｌ％とすることが好ましい。
【００２１】
一方、本発明によれば、強化材と金属間化合物からなる金属間化合物基複合材料の製造方法であって、該強化材、金属粉末、及び、Ａｌによって還元可能な酸化物粉末を混合し、得られた混合粉体を容器に充填した後、該充填された混合粉体の上方にＡｌを配し、次いで、該混合粉体の間隙に該Ａｌを減圧条件下で溶融含浸することにより、該金属粉末及び該酸化物粉末と、該Ａｌとが反応を生起し、該Ａｌがアルミナイド金属間化合物に置換される際に、残存する該Ａｌと、該アルミナイド金属間化合物の質量比が、０：１０〜３：７となるように、該Ａｌ、該金属粉末、及び、該酸化物粉末を配合することを特徴とする金属間化合物基複合材料の製造方法が提供される。
【００２２】
本発明においては、Ａｌ、金属粉末、及び、酸化物粉末が実質的に残存しない配合比で、Ａｌ、金属粉末、及び、酸化物粉末を配合することが好ましく、金属間化合物基複合材料に占める強化材の体積分率を１０〜７０ｖｏｌ％とすることが好ましい。
【００２３】
更に、本発明においては、繊維、粒子、ウィスカーのいずれかの形状を有する無機材料を強化材として用いることが好ましく、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、ＳｉＣ、Ｓｉ3Ｎ4のいずれかの無機材料を用いることが好ましい。
【００２４】
また、本発明においては、強化材の平均粒径に比して、５〜８０％の平均粒径の金属粉末を用いることが好ましい。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施形態に基づき詳しく説明するが、本発明はこれらの実施形態に限定されるものではない。
【００２６】
本発明の第１の実施態様について説明する。本発明の第１の実施態様は、強化材と金属間化合物からなる金属間化合物基複合材料の製造方法であって、予め強化材と金属粉末を混合しておき、得られた混合粉体を適当な容器に充填した後、この上方にＡｌを配し、次いで、多孔体である混合粉体の間隙に、減圧条件下でＡｌを溶融含浸することにより、自己燃焼反応、即ち、ｉｎ−ｓｉｔｕ（その場）合成でアルミナイド金属間化合物が生成する。このとき、Ａｌがアルミナイド金属間化合物に置換してマトリックスが形成され、目的とする金属間化合物基複合材料が製造される。
【００２７】
また、形成されるマトリックス中に残存するＡｌと、アルミナイド金属間化合物の質量比が、０：１０〜３：７となるように、Ａｌと金属粉末を配合する。前処理として金属間化合物を調製する必要がなく、従って、製造工程とコストの削減が容易に達成された金属間化合物基複合材料の製造方法である。また、形成されるマトリックス中にＡｌを残存させることにより、破壊靭性に優れた金属間化合物基複合材料を得ることが可能となる。
【００２８】
なお、残存するＡｌとアルミナイド金属間化合物の質量比が、３：７よりもＡｌが多くなると、得られる金属間化合物基複合材料の破壊靭性値は高くなる反面、ヤング率が低下して高剛性材料としての魅力が低下し、またＡｌの融点域において強度低下等の現象が起こり易くなるために好ましくない。適度な破壊靭性と強度とを示す金属間化合物基複合材料を得るといった観点からは、Ａｌとアルミナイド金属間化合物の質量比を０：１０〜２：８とすることが好ましい。
【００２９】
更に、本発明においては、Ａｌと各種金属粉末との自己燃焼反応熱を利用してアルミナイド金属間化合物の生成を推進するために、低温条件下において金属間化合物基複合材料の製造が可能である。さらに、従来の製造方法である、ＨＰ若しくはＨＩＰのような高圧を必要とせず、無加圧浸透による金属間化合物基複合材料の製造が可能である。このことにより、製造装置の性能上困難であった、比較的大きな、或いは、複雑な形状を有する金属間化合物基複合材料の製造が可能となる。
【００３０】
また、Ａｌと金属粉末の自己燃焼反応により、反応系内が瞬間的に高温に保持されるため、Ａｌ溶湯が自己燃焼反応を生起しながら強化材間隙中に無加圧浸透され、高圧を負荷せずに緻密な金属間化合物基複合材料を製造することが可能である。
【００３１】
なお、本発明にいう「マトリックス中に残存するＡｌと、アルミナイド金属間化合物の質量比が、０：１０」とは、形成されるマトリックス中にアルミニウムが実質的に残存していない状態のことであって、得られる金属間化合物基複合材料に、アルミニウムの物理的特性が実質的に反映されない程度に少ない状態であることをいうものとする。
【００３２】
また、本発明においては、金属粉末としてＴｉ、Ｎｉ、Ｎｂのいずれかを使用することが好ましい。混合粉体の間隙にＡｌが溶融含浸される際に、Ａｌと金属粉末が反応することにより、アルミナイド金属間化合物が生成する。このときの反応の代表例を数１〜数３に示す。数１〜数３において示す通り、これらの反応は発熱反応（自己燃焼反応）であり、本発明に係る金属間化合物基複合材料の製造方法では、この反応熱を利用する。従って、ＨＰ等において必要であった、高温・高圧力条件は不必要となる。即ち、本発明においては製造装置の性能上困難であった、比較的大きな、或いは、複雑な形状を有する金属間化合物基複合材料等の製造が可能となる。
【００３３】
【数１】
３Ａｌ＋Ｔｉ→Ａｌ3Ｔｉ  ：  ΔＨ298＝−１４６ｋＪ／ｍｏｌ
ΔＨ：生成反応熱（Δ＜０にて発熱反応）
【００３４】
【数２】
３Ａｌ＋Ｎｉ→Ａｌ3Ｎｉ  ：  ΔＨ298＝−１５０ｋＪ／ｍｏｌ
ΔＨ：生成反応熱（Δ＜０にて発熱反応）
【００３５】
【数３】
３Ａｌ＋Ｎｂ→Ａｌ3Ｎｂ  ：  ΔＨ298＝−１６０ｋＪ／ｍｏｌ
ΔＨ：生成反応熱（Δ＜０にて発熱反応）
【００３６】
また、特許第２６０９３７６号公報、及び、特開平９−２２７９６９号公報に示される製造方法とは異なり、ｉｎ−ｓｉｔｕで合成するのはマトリックスのみである。したがって、強化材の種類については自由に選択可能であり、所望の特性を有する複合材料を任意に選択し、且つ、所望の物理的特性を有する複合材料を製造することができる。
更に、強化材の種類、及び使用量を任意に選択・設定することにより、反応熱を制御することも容易であるために、工業的な製造工程にも適用可能である。
【００３７】
本発明においては、Ａｌと自己燃焼反応を起こす金属粉末としてＴｉを用いた場合、Ａｌの質量をＡ、Ｔｉの質量をＢとしたときに、Ａ：Ｂ＝１：０．３４〜１：０．５７の範囲で配合することが好ましい。この配合割合とすることにより、マトリックスに残存するＡｌと、アルミナイド金属間化合物の質量比が、０：１０〜３：７である金属間化合物基複合材料を得ることができる。
【００３８】
また、Ａｌと自己燃焼反応を起こす金属粉末としてＮｉを用いた場合、Ａｌの質量をＡ、Ｎｉの質量をＣとしたときに、Ａ：Ｃ＝１：０．４７〜１：０．７２の範囲で配合することが好ましい。この配合割合とすることにより、マトリックスに残存するＡｌと、アルミナイド金属間化合物の質量比が、０：１０〜３：７である金属間化合物基複合材料を得ることができる。
【００３９】
更に、Ａｌと自己燃焼反応を起こす金属粉末としてＮｂを用いた場合、Ａｌの質量をＡ、Ｎｂの質量をＤとしたときに、Ａ：Ｄ＝１：０．７５〜１：１．１３の範囲で配合することが好ましい。この配合割合とすることにより、マトリックスに残存するＡｌと、アルミナイド金属間化合物の質量比が、０：１０〜３：７である金属間化合物基複合材料を得ることができる。
【００４０】
また、本発明に係る金属間化合物基複合材料の製造方法においては、形成されるマトリックス中に、Ａｌが実質的に残存しない配合比で、Ａｌと金属粉末を配合することが好ましく、このことにより、Ａｌの融点域において強度低下等の現象を起こさない金属間化合物基複合材料を得ることができる。このため、後述する４００℃条件下、高温曲げ強度試験において、マトリックス中にＡｌが残存した場合のような強度低下等の現象を示さずに、良好な耐熱性を示すこととなる。これに対して、マトリックス中にＡｌを残存させた場合においては、耐熱性は前述の如く低下するが、金属間化合物の短所でもある脆性的な特徴が延性相となるＡｌによって改善されるために、破壊靭性値が増大した金属間化合物基複合材料を得ることが可能となる。従って、前述の配合比率でＡｌと金属粉末を用いることにより、優れた強度特性等を示す金属間化合物基複合材料を製造することができる。
【００４１】
Ａｌと自己燃焼反応を起こす金属粉末としてＴｉを用いた場合、Ａｌの質量をＡ、Ｔｉの質量をＢとしたときに、Ａ：Ｂ＝１：０．５７〜１：６．１４の範囲で配合することが好ましい。この配合割合とすることにより、マトリックスの全体を低融点のＡｌから高融点のアルミナイド金属間化合物へと置換することができる。即ち、アルミナイド金属間化合物を予め調製する工程が不要になると共に、Ａｌの融点域において強度低下等の現象を起こさない金属間化合物基複合材料を製造することができる。
【００４２】
また、Ａｌと自己燃焼反応を起こす金属粉末としてＮｉを用いた場合、Ａｌの質量をＡ、Ｎｉの質量をＣとしたときに、Ａ：Ｃ＝１：０．７２〜１：７．２０の範囲で配合することが好ましい。この配合割合とすることにより、前述したＴｉを用いた場合と同様に、マトリックスの全体を低融点のＡｌから高融点のアルミナイド金属間化合物へと置換することができる。即ち、アルミナイド金属間化合物を予め調製する工程が不要になると共に、Ａｌの融点域において強度低下等の現象を起こさない金属間化合物基複合材料を製造することができる。
【００４３】
さらに、Ａｌと自己燃焼反応を起こす金属粉末としてＮｂを用いた場合、Ａｌの質量をＡ、Ｎｂの質量をＤとしたときに、Ａ：Ｄ＝１：１．１３〜１：１２．１６の範囲で配合することが好ましい。この配合割合とすることにより、前述したＴｉ、Ｎｉを用いた場合と同様に、マトリックスの全体を低融点のＡｌから高融点のアルミナイド金属間化合物へと置換することができる。即ち、アルミナイド金属間化合物を予め調製する工程が不要になると共に、Ａｌの融点域において強度低下等の現象を起こさない金属間化合物基複合材料を製造することができる。
【００４４】
さらには、上記以外の金属粉末を用いる場合においても、当該金属粉末とＡｌの比を、浸透したＡｌがアルミナイド金属間化合物に置換される際に、金属粉末とＡｌが残存しない様な比率とすることで、前述したＴｉ、Ｎｉ、Ｎｂを用いた場合と同様に、マトリックスの全体を低融点のＡｌから高融点のアルミナイド金属間化合物へと置換することができる。即ち、アルミナイド金属間化合物を予め調製する工程が不要になると共に、Ａｌの融点域において強度低下等の現象を起こさない金属間化合物基複合材料を製造することができる。
【００４５】
なお、本発明において溶融含浸するＡｌは純Ａｌに限らず、各種Ａｌ合金を利用しても同様な効果があることはいうまでもない。また、生成した金属間化合物の融点に比して低温度域において金属間化合物基複合材料の製造が可能であるため、混合粉体を充填した容器、治具や製品型との反応や融着が極めて起こりにくい。従って、製造後の離型性が非常に良好であり、複雑な形状を有する金属間化合物基複合材料の製造にも好適である。
【００４６】
本発明の第１の実施態様においては、最終製品である金属間化合物基複合材料に含有する強化材の体積分率が、１０〜７０ｖｏｌ％となるように、強化材と各種金属粉末とを混合して混合粉体を調製することが好ましく、３０〜６０ｖｏｌ％となるように調製することがさらに好ましい。強化材の体積分率が１０ｖｏｌ％に満たない場合には、複合材料として充分な強度を発現することができず、また、７０ｖｏｌ％を超える場合には、Ａｌ溶湯の浸透に不具合が生じ、アルミナイド金属間化合物への合成が困難となるからである。従って、本発明は一般的な金属間化合物基複合材料に用いられる強化材の含有率において好適に使用することができる製造方法である。
【００４７】
次に、本発明の第２の実施態様について説明する。第１の実施態様と同じく、第２の実施態様もまた強化材と金属間化合物からなる金属間化合物基複合材料の製造方法であって、予め強化材、金属粉末、及びＡｌによって還元可能な酸化物粉末を混合し、得られた混合粉体を適当な容器に充填した後、この上方にＡｌを配し、次いで、多孔体である混合粉体の間隙に、減圧条件下でＡｌを溶融含浸することにより、自己燃焼反応、即ち、ｉｎ−ｓｉｔｕ（その場）合成でアルミナイド金属間化合物を生成する。このとき、Ａｌがアルミナイド金属間化合物に置換してマトリックスが形成され、目的とする金属間化合物基複合材料が製造される。このとき、金属粉末のみを強化材と混合する第１の実施態様の場合と同じく、前処理で金属間化合物を調製する必要がない。従って、製造工程とコストの削減が図られている。
【００４８】
更に、Ａｌを溶融含浸した際に、酸化物粉末は金属に還元される。生成した金属は、Ａｌと反応し、アルミナイド金属間化合物を生成して、マトリックスを形成する。一方、酸化物を還元したＡｌは、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）を生成し、マトリックス中に分散する。したがって、従来困難であった強化材の体積分率の高い複合材料を、簡便に製造することが可能である。一例として、強化材にＡｌ2Ｏ3、酸化物粉末にＴｉＯ2を使用した場合の反応式を数４に示す。
【００４９】
【数４】
３ＴｉＯ2＋１３Ａｌ→２Ａｌ2Ｏ3＋３Ａｌ3Ｔｉ
【００５０】
なお、本発明において用いられる酸化物粉末は、上記のＴｉＯ2に限定されることはなく、Ａｌにより還元可能な化合物であればよい。具体的には、ＴｉＯ2、ＴｉＯ、ＣａＯ、Ｃｒ2Ｏ3、ＣｕＯ、Ｃｕ2Ｏ、ＣｏＯ、Ｃｏ2Ｏ3、ＦｅＯ、Ｆｅ2Ｏ3、Ｆｅ3Ｏ4、ＨｆＯ2、Ｌｉ2Ｏ、ＭｎＯ、ＭｇＯ、ＭｏＯ3、Ｎａ2Ｏ、Ｎｂ2Ｏ、Ｎｂ2Ｏ5、ＮｉＯ、ＳｉＯ2、Ｖ2Ｏ5、ＷＯ3、Ｙ2Ｏ3、ＺｒＯ2、ムライト、スピネル、ジルコン酸塩、チタン酸塩、並びにＦｅ、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｎｂ含有の鉱石等を好適に用いることができる。
【００５１】
また、形成されるマトリックス中に残存するＡｌと、アルミナイド金属間化合物の質量比が、０：１０〜３：７となるように、Ａｌ、金属粉末、及び酸化物粉末を配合する。前処理として金属間化合物を調製する必要がなく、従って、製造工程とコストの削減が容易に達成された金属間化合物基複合材料の製造方法である。また、形成されるマトリックス中にＡｌを残存させることにより、破壊靭性に優れた金属間化合物基複合材料を得ることが可能となる。
【００５２】
なお、残存するＡｌとアルミナイド金属間化合物の質量比が、３：７よりもＡｌが多くなると、得られる金属間化合物基複合材料の破壊靭性値は高くなる反面、ヤング率が低下して高剛性材料としての魅力が低下し、またＡｌの融点域において強度低下等の現象が起こり易くなるために好ましくない。適度な破壊靭性と強度とを示す金属間化合物基複合材料を得るといった観点からは、Ａｌとアルミナイド金属間化合物の質量比を０：１０〜２：８とすることが好ましい。
【００５３】
また、形成されるマトリックス中に、Ａｌが実質的に残存しない配合比で、Ａｌ、金属粉末、及び酸化物粉末を配合することが好ましく、このことにより、Ａｌの融点域において強度低下等の現象を起こさない金属間化合物基複合材料を得ることができる。
【００５４】
更に、金属間化合物基複合材料に占める強化材の体積分率を、１０〜７０ｖｏｌ％とすることが好ましく、３０〜６０ｖｏｌ％とすることがさらに好ましい。強化材の体積分率が１０ｖｏｌ％に満たない場合には、複合材料として充分な強度を発現することができず、また、７０ｖｏｌ％を超える場合には、Ａｌ溶湯の浸透に不具合が生じ、アルミナイド金属間化合物への合成が困難となるからである。従って、本発明の製造方法によれば、より強化材の含有率が高い金属間化合物基複合材料を製造することができる。
【００５５】
次に、製造方法の一例を挙げて本発明の詳細を説明する。強化材として、所定の平均粒径を有するＡｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、ＳｉＣ、Ｓｉ3Ｎ4粒子（粉砕粒）、金属粉末として、所定の平均粒径を有するＴｉ、Ｎｉ、Ｎｂ、さらに、強化材間隙に含浸する金属として、Ａｌを用いる。このとき、金属粉末の平均粒径が強化材の平均粒径の５〜８０％であることが好ましく、１０〜６０％であることがさらに好ましい。これは、金属粉末の平均粒径が強化材の平均粒径の５％に満たない場合には、金属粉末自体の入手が困難及び粉塵爆発の危険性が伴なってくる点から取り扱いが不便となり、８０％より大きい場合には、自己燃焼反応の活性度が充分に高められず、生成する金属間化合物基複合材料の緻密化をなし得ることができないためである。
【００５６】
例えば、強化材の平均粒径を５０μｍとした場合には、Ａｌと自己燃焼反応を起こすために用いる金属粉末の平均粒径は、２〜４０μｍが好ましく、５〜３０μｍがさらに好ましい。金属粉末の平均粒径が２μｍに満たない場合には、当該金属粉末の入手が困難であるとともに取り扱いが不便であり、また、４０μｍを超える場合には、当該金属粉末とＡｌとの自己燃焼反応は生起されるが、緻密な金属間化合物基複合材料を製造することができないためである。
【００５７】
溶融含浸するＡｌと各種金属粉末が、表１に基づく組成からなるアルミナイド金属間化合物となるように調合を行う。目的とするアルミナイド金属間化合物に関しては、例えばＴｉ−Ａｌ系について見てみると、代表的にはＡｌ−ｒｉｃｈ側からＡｌ3Ｔｉ、ＴｉＡｌ、Ｔｉ3Ａｌの３相が存在し、これらの単相材及び２相材等が得られることから、必要となる材料特性に応じてマトリックスとなる金属間化合物相を選択することが出来る。表１に示す割合に従ってＡｌと各種金属粉末を反応させることにより、マトリックスを低融点のＡｌから、高融点のアルミナイド金属間化合物へと完全に置換することができる。即ち、アルミナイド金属間化合物を予め調製する工程が不要になると共に、Ａｌの融点域において強度低下等の現象を起こさない金属間化合物基複合材料を製造することができる。なお、反応に伴なうＡｌのアルミナイド金属間化合物への置換に関しては、微視的な残存Ａｌによる強度低下等の特性面での劣化が生じないものであれば問題は無い。具体的には、Ｘ線回折もしくは後述するＤＴＡ等の熱分析にて残存Ａｌのピークが確認されず、若しくは、不可避的に残存する微少量のＡｌが確認される程度であれば差し支えないものである。
【００５８】
【表１】
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【００５９】
本発明においては、強化材として繊維、粒子、ウィスカーのいずれかの形状を有する無機材料を用いることが好ましい。このような形状の無機材料を用いることにより、最終製品としての使用用途に沿った強度や特徴を有する金属間化合物基複合材料を製造することができる。なお、本発明の実施は、これらの形状を有する無機材料を用いることに限定されるものでないことはいうまでもない。
【００６０】
なお、本発明において「平均粒径１０〜１５０μｍの強化材」というときは、強化材が粒子状の場合にあっては、「平均粒径１０〜１５０μｍの粒子」のことをいい、また強化材が粒子状ではなく、繊維、ウィスカー等の場合にあっては、「繊維長さ／繊維径の比が１５０未満の場合で、繊維径が０．１〜３０μｍの繊維、ウィスカー等」、若しくは「繊維長さ／繊維径の比が１５０以上の場合で、繊維径が０．５〜５００μｍの繊維及びウィスカー等」のことをいう。
【００６１】
本発明においては、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、ＳｉＣ、Ｓｉ3Ｎ4のいずれかを無機材料として使用することが好ましい。金属間化合物基複合材料は、用いる金属間化合物と強化材との組み合わせにより、種々の特性を示す。従って、前記無機材料と組み合わせることにより、用途に応じた金属間化合物基複合材料を適宜製造することができる。表２に、各種の無機材料からなる強化材の種類と、金属間化合物と組み合わせた場合における金属間化合物複合材料の特徴の一例を示す。なお、本発明においては、これらの強化材以外の材質と金属間化合物との組み合わせを妨げるものではない。
【００６２】
【表２】
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【００６３】
強化材と金属粉末を混合して得られた混合粉体を、適当な形状を有する容器に充填し、約１ＭＰａの圧力にて成形を行った後、この上にＡｌ（市販の純Ａｌ）を配置する。このとき用いるＡｌは純Ａｌに限らず、約９０％以上の純度であれば差し支えなく使用することができ、また、各種Ａｌ合金を使用しても良い。続いて適度な減圧条件、例えば真空条件下で、Ａｌが溶解する温度（約６６０℃）より数十℃高い温度、具体的には約７００℃まで加熱し、混合粉体の間隙に溶融状態のＡｌを含浸する。自己燃焼反応に誘起された毛細管浸透が生じて、目的とする複合材料のマトリックスが瞬時に合成される。
【００６４】
このとき、成形された混合粉体の上から、予め加熱して溶融状態としたＡｌ溶湯を含浸してもよいが、前述のように、混合粉体上に、例えば固体のＡｌを配置した後、加熱することによってＡｌを溶融含浸することが、予めＡｌ溶湯を準備する手間や特定の設備が不要となるために好ましい。
【００６５】
マトリックスの合成自体は非常に短時間にて完了するため、加熱に要する時間は、数分程度で十分である。更に、自己燃焼反応が終了した後に、得られた複合材料のマトリックスの均質化及び安定化を図るために等温保持や加熱保持を行えばよい。このときの保持温度は、材料系によって若干左右されるが、自己燃焼反応が生じた温度と同一な温度から約４００〜５００℃程度高い温度で実施することが好ましく、また保持時間は約１時間から必要に応じて数時間実施すればよい。
【００６６】
上述してきた、本発明に係る金属間化合物基複合材料の製造方法によれば、その特徴を生かして種々の金属間化合物基複合材料を製造することができる。また、大型、或いは複雑形状を有する金属間化合物基複合材料の製造が極めて容易であるとともに、最終製品の形状を考慮したニアネットシェイプ化を行うことができるために、その後の工程において機械加工処理が不必要である。さらに、前処理工程であるアルミナイド金属間化合物の調製も不必要となるために、製造コストの削減を容易に達成することができる。
【００６７】
【実施例】
以下、本発明の具体的な実施結果を説明する。
（アルミナイド金属間化合物基複合材料の製造）
表３に示すような、平均粒径が４７〜５４μｍであるＡｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、ＳｉＣ、Ｓｉ3Ｎ4強化材（粉砕粒）、平均粒径が１０〜１２５μｍであるＴｉ、Ｎｉ、Ｎｂ金属粉末、さらに、溶融含浸するＡｌ（市販の純Ａｌ（Ａ１０５０、純度＞９９．５％））を用意した。次に、Ａｌと各種金属粉末が、表１に示す組成からなるアルミナイド金属間化合物となるように金属粉末の調合を行い、さらに表３に示す強化材体積率となるように強化材を混合して混合粉体を調製した。これを所定の容器に充填し、約１ＭＰａの圧力にて成形を行った後、この上にＡｌを設置した。０．００１３３Ｐａの真空下でしばらく保持した後、同圧力下、７００℃まで加熱し、約１時間保持後に徐冷し、表３に示す金属間化合物基複合材料（試料Ｎｏ．１〜１１）を製造した。
【００６８】
【表３】
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【００６９】
（合成結果及び緻密化の解析）
前述の工程により製造した各アルミナイド金属間化合物基複合材料から試験片を切り出し、ＳＥＭ観察等を行って、製造した各金属間化合物基複合材料の緻密化の程度を解析した。結果を表３に示す。また、各試験片について熱分析を行ったところ、本発明の製造方法に係る、試料Ｎｏ．１〜１１についてはＡｌの溶解反応に伴う吸熱反応は測定されず、合成後の生成相となるアルミナイド金属間化合物からのピークのみが測定された。即ち、マトリックス全体が反応によりＡｌからアルミナイド金属間化合物へと完全に置換されていることを確認した。また、強化材であるＡｌ2Ｏ3粒子に混合するＴｉ粉末の粒径を変化させたとき、Ｔｉ粉末が１２５μｍ及び４４μｍの場合（試料Ｎｏ．１、２）においては、アルミナイド金属間化合物への合成は可能であったがマトリックスの緻密化が為し得られなかった。従って、マトリックスの全体をアルミナイド金属間化合物に置換するためには、添加する強化材の粒径に比して、より小さな粒径のＴｉ粉末を使用する必要性があることを確認できた。これは、金属粉末の粒径が強化材の粒径に比して小さくなることによって比表面積が増大し、自己燃焼反応の活性化度が高められた結果であると考えられる。なお、熱分析の方法は以下の通りである。
【００７０】
［熱分析］：
差動型示差熱天秤装置ＴＧ−ＤＴＡ（ＲＩＧＡＫＵ製、ＴＧ８１２０型）を用いて、Ａｒガス雰囲気中にて、昇温速度２０℃／ｍｉｎの条件下、所定の温度まで加熱して熱分析を行った。
【００７１】
（アルミナイド（Ａｌ−Ｔｉ系）金属間化合物基複合材料の製造）
表４に示すような、平均粒径が４７μｍであるＡｌ2Ｏ3強化材（粉砕粒）、平均粒径が１０μｍであるＴｉ金属粉末、さらに溶融含浸するＡｌ（市販の純Ａｌ（Ａ１０５０、純度＞９９．５％））を用意した。次に、含浸するＡｌの量（質量％）を２０〜８０％の間で変化し、前述のアルミナイド金属間化合物基複合材料の製造実施例と同様の条件下にて、表４に示す金属間化合物基複合材料（試料Ｎｏ．１２〜２２）を製造した。
【００７２】
【表４】
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【００７３】
（合成結果及び高温曲げ強度の測定）
前記工程により製造した各アルミナイド金属間化合物基複合材料から試験片を切り出し、不活性ガス雰囲気にて差動型示差熱天秤装置ＴＧ−ＤＴＡ（ＲＩＧＡＫＵ製、ＴＧ８１２０型）を用いて熱分析を行った。本発明に係る、含浸するＡｌ溶湯の量を２０〜６３質量％として製造した場合（試料Ｎｏ．１６〜２２）においては、Ａｌの溶解反応に伴う吸熱反応は測定されず、合成後の生成相となるアルミナイド金属間化合物からのピークのみが測定された。即ち、マトリックス全体が反応によりＡｌからアルミナイド金属間化合物へと完全に置換されていることを確認した。これに対し、含浸したＡｌ溶湯の量を６４〜８０質量％として製造した場合（試料Ｎｏ．１２〜１５）においては、Ａｌの溶解反応に伴う吸熱反応が測定され、マトリックス中にＡｌが残存していることを確認した。
【００７４】
また、上記の試料（Ｎｏ．１２〜２２）、及び比較例としてＡｌ合金について、４００℃における高温曲げ強度試験を行った。結果を表４に示す。マトリックスにＡｌが残存している試料Ｎｏ．１２〜１５についてはいずれの試料についても曲げ強度が２００ＭＰａ以上の値を示さなかったのに対し、本発明に係る製造方法により製造した試料Ｎｏ．１６〜２２においては全て曲げ強度が２００ＭＰａ以上の値を示した。マトリックスが完全にアルミナイド金属間化合物へと置換したことが、高温曲げ強度の増加に寄与したものと考えられる。
【００７５】
（各種強化材を用いた金属間化合物基複合材料の製造）
表５に示すような、平均粒径４７〜５４μｍであるＡｌ2Ｏ3、ＳｉＣ、ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ4強化材（粉砕粒）、平均粒径が１０μｍであるＴｉ金属粉末、さらに、溶融含浸するＡｌ（市販の純Ａｌ（Ａ１０５０、純度＞９９．５％））を用意した。次に、含浸するＡｌの量（質量％）を３０〜５０％の間で変化し、前述のアルミナイド金属間化合物基複合材料の製造実施例と同様の条件下にて、表５に示す金属間化合物基複合材料（試料Ｎｏ．２３〜３４）を製造した。なお、生成するマトリックスがＡｌ3Ｔｉ相となるように、Ｔｉ金属粉末とＡｌの使用量を調整した。
【００７６】
また、比較例として、強化材とマトリックスの両方をその場合成する方法により、複合材料を製造した。
まず、平均粒径０．６μｍのＴｉＯ2粒子からなる円筒体試料を３００ＭＰａでプレス成形後、加圧含浸装置内に設置し、１０００℃まで昇温後、予備加熱として３０分保持後にＡｌ溶湯を約３０ＭＰａにて加圧含浸した。その後、反応の促進及び組織の均質化のため１時間保持後に冷却して、複合材料を得た（比較例２）。なお、強化材体積率は、約４２ｖｏｌ％であった。
【００７７】
（合成結果及び物理特性の測定）
前述の各方法により製造した各アルミナイド金属間化合物基複合材料から試験片を切り出し、熱膨張係数、及び熱伝導率を測定した。結果を表５に示す。なお、熱膨張係数と熱伝導率の測定方法は以下の通りである。
【００７８】
［熱膨張係数の測定］：
熱膨張計（マックサイエンス製：ＴＤ−５０００Ｓ）を用いて、Ａｒガス雰囲気中にて室温から所定の温度までの測定を行った。
【００７９】
［熱伝導率の測定］：
熱定数測定装置（真空理工製：ＴＣ−７０００）を用いて、レーザーフラッシュ法に従って熱伝導率を測定した。なお、測定は室温にて行った。
【００８０】
【表５】
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【００８１】
表５に示すように、強化材がＡｌ2Ｏ3である場合、比較例２に示す、強化材とマトリックスの両方をその場合成する製造方法においては、強化材体積率が固定されるのに対し、本発明においては、マトリックスのみその場合成されるため、予め添加する調合量を変化するだけで強化材体積率の制御が可能である。また、Ａｌ2Ｏ3以外の強化材としてＳｉＣ、ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ4を用いることや、それらの強化材体積率を増加することにより、熱膨張係数が低減された複合材料を製造することができる。
【００８２】
また、熱伝導率に関しては、ＳｉＣを用いた場合においては、Ａｌ2Ｏ3、Ｓｉ3Ｎ4を用いた場合の約２倍、更にＡｌＮを用いた場合においては約３倍まで増加することが判明した。したがって、本発明によれば、マトリックスのその場合成が可能なだけでなく、強化材の種類やその体積率を変化させることによって、目的とする材料特性を有する複合材料を製造することが可能である。
【００８３】
（酸化物粉末を用いた金属間化合物基複合材料の製造）
表６に示すような、平均粒径４７μｍのＡｌ2Ｏ3粒子、平均粒径１０μｍのＴｉ粉末及び平均粒径０．６μｍのＴｉＯ2粉末、さらに、溶融含浸するＡｌ（市販の純Ａｌ（Ａ１０５０、純度＞９９．５％））を用意した。次に、ＡｌとＴｉ粉末、及びＴｉＯ2粉末が、Ａｌ3Ｔｉ組成からなる金属間化合物となるように使用量を調整した後、表６に示す強化材体積率となるようにＡｌ2Ｏ3粒子を混合して所定の容器に充填し、約１ＭＰａの圧力にて軽い成形を行った後、この上にＡｌを設置した。０．００１３３Ｐａの真空下でしばらく保持した後、同圧力下、７００℃まで加熱し、約１時間保持後に徐冷して、表６に示す金属間化合物基複合材料（試料Ｎｏ．３５〜３９）を製造した。
【００８４】
また、得られた各試料について、既述の方法に従って合成結果及び緻密化の解析を行った。結果を表６に示す。なお、表６における強化材の体積率とは、その場合成されたＡｌ2Ｏ3を含めた体積率のことを示すものである。
【００８５】
【表６】
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【００８６】
本発明の製造方法に係る、試料Ｎｏ．３５〜３９については、強化材体積率が比較的大きな場合（５０ｖｏｌ％超）であっても、マトリックス全体が反応によりアルミナイド金属間化合物へと完全に置換されていることが確認できた。これは、予め添加されていたＡｌ2Ｏ3粒子の間隙において、ＴｉＯ2粉末の還元反応が誘起され、その場合成されたＡｌ2Ｏ3がこの間隙を充填することにより、強化材体積率が向上したものと考えられる。
【００８７】
なお、比較例３、４は、ＴｉＯ2粉末を用いずに作製した金属間化合物基複合材料である。これらの場合、Ａｌの溶融含浸に不具合を生じてしまい、マトリックスの緻密化に不具合を生ずることが判明した。
【００８８】
（マトリックスの組成を変化させた金属間化合物基複合材料の製造）
平均粒径４７μｍのＡｌ2Ｏ3粒子、平均粒径１０μｍのＴｉ粉末、さらに、溶融含浸するＡｌ（市販の純Ａｌ（Ａ１０５０、純度＞９９．５％））を用意した。次に、ＡｌとＴｉ粉末が、Ａｌ3Ｔｉ組成からなる金属間化合物、及び、一部Ａｌが残存した金属／金属間化合物の混合相となるように各使用量を調整した。次いで、表７に示すように、強化材体積率４０％となるようにＡｌ2Ｏ3粒子を混合して所定の容器に充填し、約１ＭＰａの圧力にて軽い成形を行った後、この上にＡｌを設置した。０．００１３３Ｐａの真空下でしばらく保持した後、同圧力下、７００℃まで加熱し、約３分間保持後に徐冷して、表７に示す金属間化合物基複合材料（試料Ｎｏ．４０〜４４）を製造した。また、比較例５として、強化材がＡｌ2Ｏ3粒子、マトリックスがＡｌである金属基複合材料を、比較例６として、Ａｌ合金（Ａ５０５２）を用意した。
【００８９】
各試料について、既述の方法に従って合成結果及び緻密化の解析、金属：金属間化合物の質量比、熱膨張係数、ヤング率、破壊靭性値の測定を行った。なお、ヤング率、及び、金属：金属間化合物の質量比の測定方法は以下の通りである。結果を表７に示す。また、試料Ｎｏ．４１、４２、及び４４については、合成結果の解析としてＸＲＤ分析を行った。各試料のＸＲＤ分析結果を示すチャートを図１に示す。なお、図１中、「０：１０」、「２：８」、及び「３：７」とは、Ａｌ：アルミナイド金属間化合物の質量比を示す値である。
【００９０】
［金属：金属間化合物の質量比の測定］：
ＸＲＤ分析にて予め所定の質量比に調整した金属及び金属間化合物の混合粉末を用いて検量線を作成しておき、これを元にして、マトリックス組成を変化させた試料をＸＲＤ分析することにより得られた測定結果のＸ線強度より算出した。
【００９１】
［ヤング率の測定］：
得られた複合材料から所定形状の試料を切り出し、ＪＩＳ  Ｒ  １６０１に従って、４点曲げ試験を実施することによりヤング率を測定した。
【００９２】
【表７】
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【００９３】
本発明の製造方法に係る、試料Ｎｏ．４１〜４４については、マトリックスがＡｌである比較例５に比してヤング率が高くなるとともに、熱膨張係数が低減することが確認できた。即ち、ヤング率の高い複合材料を得るためには、マトリックスの全体を金属間化合物とすることが好ましい。一方、所定量のＡｌを残存させることによって、得られる複合材料の破壊靭性値は上昇したが、残存するＡｌの量が多くなると（試料Ｎｏ．４０）、ヤング率の急激な低下、及び、熱膨張係数の増大を招くことが判明した。従って、マトリックスを形成するＡｌと金属間化合物の質量比は、０：１０〜３：７の範囲内で所望の比率とすることが好ましい。
【００９４】
図１に示すように、Ａｌ：アルミナイド金属間化合物の質量比を、０：１０からＡｌの組成比率を増加させて３：７とすることにより、ＸＲＤ分析結果を示すチャートにおいてＡｌの存在を示すピークの出現を確認することができた。また、合成後の生成相となるアルミナイド金属間化合物、及び、残存させたＡｌは、前述の差動型示差熱天秤装置を用いた熱分析による場合と同じく、ＸＲＤ分析によっても確認し得ることが判明した。
【００９５】
即ち、ＸＲＤ分析の結果からも明らかなように、本発明によればＡｌとＴｉの配合比を調整することにより、マトリックスを構成するアルミナイド金属間化合物とＡｌが所望の比率に制御された金属間化合物基複合材料を製造することが可能である。
【００９６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の金属間化合物基複合材料の製造方法によれば、各種強化材に混合した金属粉末とＡｌ溶湯を自己燃焼反応することにより、従来の製造方法に比して低温、且つ、無加圧条件下で金属間化合物基複合材料を製造することができる。また、ｉｎ−ｓｉｔｕ（その場）でアルミナイド金属間化合物を合成していることから、前処理工程等を減ずることが可能であるとともに、強化材体積率の大きい複合材料を製造することができる。さらには、最終製品の形状を考慮したニアネットシェイプ化が可能であることから、製造工程の低減と共に製造コストの削減を図ることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ａｌ：アルミナイド金属間化合物（質量比）＝０：１０、２：８、及び、３：７である金属間化合物基複合材料のＸＲＤ分析結果を示すチャートである。
【図１】
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