(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックス粒子分散鉄基合金同士、又は前記鉄基合金と非セラミックス粒子分散鉄基合金とが接合されたセラミックス分散鉄基合金の接合構造物において、前記セラミックス粒子は平均粒径が３００ｎｍ以下及びその分散距離が５０００ｎｍ以下であり、前記接合が摩擦攪拌接合法によって行なわれていることを特徴とするセラミックス分散鉄基合金の接合構造物。
【請求項２】
請求項１において、前記接合時の接合部の温度が前記セラミックス粒子分散鉄基合金の延性が最も大きい温度領域であることを特徴とするセラミックス分散鉄基合金の接合構造物。
【請求項３】
請求項１又は２において、前記セラミックス分散鉄基合金の延性は、高温引張特性の伸び率及び絞り率の少なくとも一方であることを特徴とするセラミックス分散鉄基合金の接合構造物。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかにおいて、前記接合時の接合部の温度が５５０〜８５０℃であることを特徴とするセラミックス分散鉄基合金の接合構造物。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかにおいて、前記セラミックス粒子は酸化物であることを特徴とするセラミックス分散鉄基合金の接合構造物。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかにおいて、前記被接合材が、同種又は異種の結晶構造を有する接合構造物であることを特徴とするセラミックス分散鉄基合金の接合構造物。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかにおいて、前記摩擦攪拌接合された後、接合部及びその近傍が応力除去熱処理されていることを特徴とするセラミックス分散鉄基合金の接合構造物構造物。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかにおいて、前記セラミックス粒子分散鉄基合金とオーステナイト系ステンレス鋼とが接合されていることを特徴とするセラミックス分散鉄基合金の接合構造物。
【請求項９】
請求項１〜７のいずれかにおいて、前記セラミックス粒子分散鉄基合金と全フェライト相を有するフェライト系ステンレス鋼とが接合されていることを特徴とするセラミックス分散鉄基合金の接合構造物。
【請求項１０】
請求項１〜７のいずれかにおいて、前記セラミックス粒子分散鉄基合金と、フェライト相及びオーステナイト相を有する２相ステンレス鋼とが接合されていることを特徴とするセラミックス分散鉄基合金の接合構造物。
【請求項１１】
平均粒径が３００ｎｍ以下及びその分散距離が５０００ｎｍ以下であるセラミックス粒子が分散したセラミックス粒子分散鉄基合金同士、又は前記鉄基合金と非セラミックス粒子分散鉄基合金との被接合材を回転ツールの挿入によって摩擦攪拌接合することを特徴とするセラミックス分散鉄基合金接合構造物の製造法。
【請求項１２】
請求項１１において、前記接合中の前記回転ツール近傍における前記被接合材の温度を前記セラミックス粒子分散鉄基合金の延性が最も大きい温度領域で前記摩擦攪拌接合することを特徴とするセラミックス分散鉄基合金接合構造物の製造法。
【請求項１３】
請求項１２において、前記温度領域が５５０〜８５０℃であることを特徴とするセラミックス分散鉄基合金接合構造物の製造法。
【請求項１４】
請求項１１〜１３のいずれかにおいて、前記接合中に前記被接合材を水、オイル及び不活性ガスのいずれかの冷却剤中又は少なくとも接合部に前記冷却剤をかけながら接合することを特徴するセラミックス分散鉄基合金接合構造物の製造法。
【請求項１５】
請求項１〜１０のいずれかに記載のセラミックス分散鉄基合金の接合構造物、又は請求項１１〜１４のいずれかに記載のセラミックス分散鉄基合金接合構造物の製造法によって得られたセラミックス分散鉄基合金の接合構造物より成ることを特徴とするガスタービン燃焼器用ライナー。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミックスとして、特に酸化物を母材の中に微細に分散させた鉄基結晶体の非溶融接合構造物とその製造法及びその用途に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の金属材料の構造物を組み立てる接合方法としては、材料を互いに突き合わせた部分を溶融させる溶接法が一般である。溶接により溶融部の材料の組織は解消され凝固組織になる。酸化物分散強化型合金では高温強度の主要構成因子の酸化物集合、粗大化が生じ、溶融部の高温強度は母材より大幅に低下する。また、その影響をできるだけ少なくする方法として、母材への溶接入熱を少なくすることができるレーザ溶接（特開平１１−１７００８８）、電子ビーム溶接（特開昭６２−６４４８６）、マイクロアーク溶接（特開平９−１９２８３８）、狭開先溶接方法（特開２０００−２４６４３８）がある。また互いの被加工物を互いに付き合わせ高速回転して摩擦加熱により接合する方法（特開２０００−０１５４６２）もあるがこれらのいずれの方法も母材の溶融現象が生じ、強度の低下は避けられない。
【０００３】
酸化物分散強化化型鉄基合金では、強度低下が特に問題なければ、TIG法により溶接が可能であり、その場合はFe−Cr−Al系あるいは３１６ステンレス鋼系のものを使用する。一般的には、酸化物分散強化型鉄基合金の接合は多くの場合、銀蝋付けかリベット締めが主体である。この場合でも接合部の強度低下は避けられない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
近年、排出炭酸ガスの抑制あるいは地球資源の有効利用の観点から、天然資源を利用する各種熱機関はその作用温度（例えば、発電用ガスタービンでは燃焼ガス温度、蒸気タービンでは蒸気温度）を上昇させ、熱効率の向上を図る気運が高まってきている。
【０００５】
作用温度の上昇により、熱機関に使用される耐熱部材には高温強度に優れ、信頼性の高い材料が求められる。特に、９００℃を超える温度領域では耐酸化、耐食性あるいは高温強度、特に引張及びクリープ特性に優れた材料の適用が不可欠である。このような高温環境に耐える材料として母相の中に酸化物を微細に分散した酸化物分散強化型合金がある。
【０００６】
本合金の製造プロセスは通常の溶解法では母相と分散する酸化物の比重及び融点の違いにより、母相の中に酸化物が均一に分散させることは不可能である。酸化物分散強化型合金の製造は母相を構成する各元素（例えば、鉄、ニッケル、クロム等）の粉末と酸化物（例えば、イットリア：Ｙ２O３）の粉末を機械的に合金化する、いわゆるメカニカルアロイング法による。その後、熱間押し出しあるいはHIP処理を経て熱間ロール加工、冷間ロール加工が施され、所定の熱処理を行う。本プロセスで得られる形状は棒状、管、板及び線等である。
【０００７】
この酸化物が分散した素材を接合して、構造物を形成させる時、例えば、低入熱溶接法としてレーザ溶接、電子ビーム溶接、マイクロアーク溶接あるいは狭開先溶接法を用いたとしても、溶融現象が生じる接合法である限り、接合部は融点まで温度が上がり、酸化物を微細に分散した組織は接合部で壊され、その場所の高温強度の大幅な低下は避けられない。
【０００８】
本発明の目的は、セラミックス分散強化型合金の本来有している優れた高温特性を保持できる摩擦攪拌接合法によって接合するセラミックス分散強化型合金の接合構造物とその製造法及びその用途を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、平均粒径が３００ｎｍ以下及びその分散距離が５０００ｎｍ以下であるセラミックス粒子が分散したセラミックス粒子分散鉄基合金同士、又は前記鉄基合金と非セラミックス粒子分散鉄基合金とが摩擦攪拌接合法によって接合されていることを特徴とするセラミックス分散鉄基合金の接合構造物にあり、好ましくは前記接合が摩擦攪拌接合法によって前記セラミックス粒子分散鉄基合金の延性、好ましくは高温引張試験における伸び率及び絞り率の少なくとも一方が最も大きい温度領域で接合されていることを特徴とする。
【００１０】
前記接合時の接合部の温度は、鉄基合金としてセラミックス粒子分散鉄基合金の延性が最も大きい温度領域が、好ましくは５５０〜８５０℃であり、より６００〜７００℃が好ましい。このような温度で接合することにより、セラミックス粒子分散鉄基合金として、その合金の持つ本来の特性を失わずにその合金同士又は他の鉄基合金との接合が行われるものである。又、セラミックス粒子の分散状態も維持される。
【００１１】
即ち、本発明は、セラミックスとして、特に酸化物を分散させた主成分が鉄基結晶体の接合に関し、酸化物の平均粒径が３００ｎｍ以下、その分散距離が５０００ｎｍ以下であり、化学成分的又は結晶学的に同種又は異種の２つの酸化物分散合金を特定の温度領域での摩擦攪拌接合法によって接合するものである。
【００１２】
又、本発明は、特にステンレス鋼として、オーステナイト系ステンレス鋼、マルテンサイト相及び焼戻しマルテンサイト相を含まないフェライト系ステンレス鋼及びオーステナイト相及びフェライト相が共存する２相ステンレス鋼と酸化物の平均粒径が３００ｎｍ以下で、その平均距離が５０００ｎｍ以下の酸化物分散鉄基合金との２つの鋼が非溶融接合プロセスである摩擦攪拌接合法によって接合されることを特徴とする。
【００１３】
更に、本発明は、前述のセラミックス粒子を有するセラミックス粒子分散鉄基合金同士、又は前記鉄基合金と非セラミックス粒子分散鉄基合金との被接合材を回転ツールの挿入によって摩擦攪拌接合するセラミックス分散鉄基合金接合構造物の製造法において、前記接合中の前記回転ツール近傍における前記被接合材の温度を前記セラミックス粒子分散鉄基合金の伸び率が最も大きい温度領域で前記摩擦攪拌接合することを特徴とする。
【００１４】
又、前記接合の最中に水、オイル及び不活性ガスのいずれかの冷却剤の中、又は接合部の近傍又は全体に前述の冷却剤をかけながら接合するのが好ましい。
【００１５】
摩擦攪拌接合は、高速回転する耐熱性、難反応性材料からなる回転ツールを接合しようとする部分に押し付けることにより発生する摩擦熱で容易に融点以下の高温となるが、本発明においては回転ツールの回転速度とその送り速度とを調整することにより回転ツール近傍の被接合材の温度を好ましい温度に設定することが出来る。回転ツールの回転とその移動によって金属被加工物に塑性流動を起こし両者が互いに攪拌接合されるものである。さらに回転ツールを接合線に沿って移動することにより直線接合、曲線接合部を含む接合構造物が作製できる。
【００１６】
一方、酸化物（例えば、イットリア：Ｙ２Ｏ３）を微細に分散した鉄基材料がメカニカルアロイング法により製造されている。酸化物を微細に分散した状態を維持しつつ、高温強度、耐酸化性等の優れた特性を構造物として活かすとき、従来の溶融を伴う接合方法では酸化物の分散を維持することができず、非溶接部材としての用途に限定あるいはリベット等による機械的接合により構造物を形成している。従来の溶融を伴う接合方法では、接合部の酸化物微細分散状態に影響を与え、溶接部の高温強度の大幅な低下は避けられない。
【００１７】
鉄基材料の摩擦攪拌接合は、高速回転する回転ツールが被加工物に押し込まれ、回転ツールと被摩擦加工物との間で生じる発熱で塑性流動し攪拌されるとき、十分に高温に耐える回転ツールの使用、及び攪拌部内部からの押し上げる圧力に耐えられる剛性をもった装置で実施できる。一般に摩擦攪拌部の温度は材料の融点以下でありＡｌ合金を参照すれば（榎本正敏：軽金属溶接、３６（１９９８）、２５や岡村久宜、青田欣也、江角昌邦：軽金属、５０（２０００）、１６６−１７２）、摂氏温度で４００℃に相当し、融点が１５００℃付近にある鉄基材料では１０００℃ぐらいにあると予想される。この程度の温度での摩擦攪拌部の組織、つまり酸化物の分散状態はほとんど変化しない。材料組織は溶接の場合の溶融後の凝固組織ではなく、また凝固収縮の発生もなく、変形も少ない。
【００１８】
これらの効果から従来溶接法に比べて接合後の材料の品質変化、変形は十分に少ない特徴をもつ。特に、微細に分散している酸化物が転位の運動を阻止して、高温強度を十分確保する。従って、上記の摩擦攪拌接合は、具体的に、酸化物の平均粒径が３００ｎｍ以下、好ましくは最大粒径が１００μｍ以下、より好ましくは平均粒径又は最大粒径が１〜３０ｎｍで、その分散距離は５０００ｎｍ以下（好ましくは１０〜５００ｎｍ）である酸化物分散合金同士及びこの酸化物分散合金とオーステナイト系、フェライト系、オーステナイト相及びフェライト相が共存する２相のステンレス鋼に対して、最良の効果を発揮する。
【００１９】
酸化物を微細に分散した鉄基結晶体の優れた高温特性をより十分保持でき、接合構造物内の残留応力をより低減し、また構造物の変形をより低減するためには、接合時に接合部の冷却速度を促進する水又はオイル又は不活性ガスのいずれかの冷却剤で接合部を冷却することがより一層効果的である。
【００２０】
本発明における好適な用途は、ガスタービン燃焼器用ライナーである。このガスタービンのタービンへの入口温度として、燃焼温度が１４５０℃以上の高温で大きな効果が得られる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
（実施例１）
表１は、本発明に係る突き合わせ摩擦攪拌接合の試験に供される板状供試材の主要化学成分(重量％)である。ここでは鉄基酸化物分散合金（No.１）、No.１と突き合わせ接合されるオーステナイト系ステンレス鋼（No.２）、フェライト系ステンレス鋼（No.３）及び２相ステンレス鋼（No.４）が示される。No.１はメカニカルアロイング法により製造される合金であり、粉末成形後、冷間加工され、その後熱処理を施された材料である。No.２〜４はいずれもＪＩＳ規格に示される材料であるが、No.２にはＳｉが１％以下、Ｍｎが２％以下、No.３にはＳｉ０．７５％以下、Ｍｎが１％以下、No.４にもＳｉ及びＭｎが同様に含まれている。
【００２２】
【表１】
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【００２３】
図１は、No．１の透過電子顕微鏡による組織を示す写真である。分散酸化物の平均粒径は約３０ｎｍである。No．２、No．３及びNo．４はJIS規格による通常材料であり、これらの材料形状は板状で、板厚はいずれも２ｍｍである。突き合わせ接合は表２に示される組み合わせにより実施される。例えば、表１のNo．１とNo．２の材料の組み合わせは１＋２として表記した。
【００２４】
本発明の係る鉄基酸化物分散合金同士、鉄基酸化物分散合金とオーステナイト系、フェライト系、２相ステンレス鋼の実施例が示される。鉄基酸化物分散合金と他鋼種、例えば、普通炭素鋼との摩擦攪拌接合は実施していないが、本実施例より問題無く本法により接合可能であることは容易に推察される。
【００２５】
図２は、上述の組み合わせの摩擦攪拌接合を示す斜視図である。まず、組み合わせ供試材１、２が剛性を有する定盤上に配置され、突き合わせた後、押さえ治具３で定盤に固定する。高速回転する棒状のタングステン製の回転ツール４を接合部に挿入し、接合線５に沿って移動させることにより摩擦攪拌接合を実施する。接合後には接合ビード６が形成される。回転ツール４は、その先端が小径部（ピン）で、タングステン製の直径Φ５ｍｍのＭネジが切られ、長さ約２ｍｍであり、直径Φ１０ｍｍ大径のショルダー部に固定されている。
【００２６】
小径部は、ショルダー部が被接合物に接するまで、被接合材中に挿入される。回転ツール４の回転数を１３００ｒｐｍ、移動速度を１５０ｍｍ/ｍｉｎ.とした。回転数及び移動速度はそれぞれ可変であるが、本実施例では上記に固定した。また、供試材を固定している定盤の底部に設置したロードセルにより、接合時の下向き荷重を測定した結果、回転ツール４への荷重は５００−１０００ｋｇｆであった。回転ツール４の回転数、回転ツール４への荷重及び回転ツール４の移動速度は被接合材への入熱すなわち温度を決める重要な要因であり、これらの摩擦攪拌接合条件は被接合材の接合温度がその材料の最大伸び、あるいは絞りを示す温度領域に設定することが望ましい。本実施例では、回転ツール４近傍の被接合材の接合温度は６００−７００℃であり、この温度領域で被接合材として特に鉄基酸化物分散合金は最大の伸び特性を示すものである。
【００２７】
図３は、代表例として鉄基酸化物分散合金No．１同士の１＋１の組み合わせの摩擦攪拌接合部の図である。（ａ）は接合部の上面図、（ｂ）はその断面図及び（ｃ）は断面の透過電子顕微鏡写真である。図に示す様に、接合欠陥もなく、良好に接合されている。接合ビード幅は回転ツールショルダー径にほぼ一致しており、断面形状から判断して、１＋１の突き合わせ面を完全に攪拌したように裏面まで接合されている。接合後、材料は１３００℃の応力除去の熱処理を行った。図３．（ｃ）に示されたように酸化物の分散状態も接合前と同等であり、健全な組織である。実施した他の突き合わせの接合においても酸化物の分散状態に大きな変化はなく、元の状態が保持されている。
【００２８】
表２は、実施された突き合わせ接合試験の接合部の外観上の評価結果を纏めたものである。いずれの突き合わせ接合試験においても良好な結果が得られた。
【００２９】
【表２】
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【００３０】
表３は、鉄基酸化物分散合金同士の突き合わせ接合供試材の試験温度２０℃、４００℃、８００℃及び１２００℃での機械的性質を示したものである。図４に示すように接合部をほぼ中央に位置する縦方向に沿った板状試験片を採集し、特性評価に供した。なお、表３には比較のため、鉄基酸化物分散合金、すなわち、母材そのものの各温度における機械的性質も合わせて記載した。
【００３１】
【表３】
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【００３２】
各温度とも、１＋１の接合部材の試験片は、母材の強度に対して温度が高く成る程低くなるが、５００℃以下では母材の９９．５％以上の引っ張り強度及び耐力、更に８００℃以下では８％以上の伸び率を有し、摩擦攪拌接合法により、母材が有する特性を損なうことなく接合されることが明らかである。特に伸び率は、鉄基酸化物分散合金及び接合材共に５５０〜８５０℃で高く、より６００〜７００℃において最大であったことからも明らかな如くその温度での接合は極めて良好であることが明らかである。
【００３３】
表４は、試験温度８００℃及び１１００℃における鉄基酸化物分散合金同士の接合試験片と鉄基酸化物分散合金そのもののクリープ破断強度試験結果を示す。試験片の採集位置は表３の機械的性質の評価と同様縦方向である。表３に各温度における破断時間１０ｈ、１００ｈ及び１０００ｈに相当する応力（MPa）をしめすが、母材そのものの強度と突き合わせ接合材のクリープ破断強度は１０ｈでは１．６〜２．３％及び１０００ｈでは０．５〜０．８％母材よりも高い強度を有し、１００ｈではやや低い値を示し、摩擦攪拌接合法により強度の低下が無く良好な接合を得ることができる。更に１０００ｈ以上のより長時間側では母材の１０００ｈ強度における比率よりも高い比率の強度を有するものと考えられる。又、表２に示される１＋２、１＋３、１＋４の接合における接合部の特性評価は行っていないが、いずれも接合欠陥は認められないため、強度は十分保持するものと考えられる。
【００３４】
【表４】
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【００３５】
（実施例２）
図５に示すように一枚の板を曲げて、筒を製作する接合を実施する。用いた供試材は表１に示すNo.１材である。厚さ２ｍｍ、幅２００ｍｍ、長さ２００ｍｍの板材を円筒材になるように曲げ変形させた後、鉄製の受け手板１０を突き合わせ線、すなわち接合線５の真下に来るように挿入する。その開先が開かないように摩擦攪拌接合で仮付け９処理する。受け板を固定し、さらに押さえ治具３で円筒を十分固定する。
【００３６】
接合線５に回転ツールを挿入し、接合線５に沿って移動することでパイプを製作できる。端部の未接合部は切断除去する。ここでタングステン製の回転ツール４の先端寸法はショルダー徑が８ｍｍ、ピン徑が４ｍｍ、その長さは２ｍｍ弱とする。回転数１７００ｒｐｍ、移動速度１３０ｍｍ／ｍｉｎで接合した。接合後、１３００℃の熱処理を行った。強度試験は実施していないが、良好な接合状況から判断して、実施例１の１＋１接合試験結果と同様の特性が得られるものと思われる。
【００３７】
本実施例の円筒体はガスタービン用燃焼器ライナーに好適で、前述の様に接合部は非接合部とほぼ同等の高温強度を有するものであり、タービンへの入口温度として１４５０℃以上のガスタービンのより高温化に対応できるものである。このガスタービン用燃焼器ライナーには、空気取り入れ用のルーバ孔が設けられる。
【００３８】
【発明の効果】
本発明の酸化物を分散した鉄基結晶体の接合方法によれば、酸化物分散合金が本来有する優れた高温強度、耐酸化性といった特性を損なうことなく、酸化物分散合金同士、酸化物分散合金とオーステナイトステンレス鋼、フェライト系ステンレス鋼及び２相ステンレス鋼との優れた接合構造物を得ることができる。
【００３９】
又、直線や曲線接合部を含む接合構造物として、酸化物分散合金を用いてその優れた高温強度を損なうことなく得ることができ、ガスタービン用燃焼器ライナーへの適用としてきわめて有効である。
【図面の簡単な説明】
【図１】  鉄基酸化物分散合金の透過電子顕微鏡写真。
【図２】  突き合わせ摩擦攪拌接合構造を示す斜視図。
【図３】  鉄基酸化物分散合金の摩擦攪拌接合部の状況を示す図。
【図４】  試験片採取位置を示す斜視図。
【図５】  摩擦攪拌接合によってパイプを製作する斜視図。
【符号の説明】
１、２…組み合わせの供試材、３…押さえ治具、４…回転ツール、５…接合線、６…接合ビード、７…試験片、８…円筒材、９…仮付け、１０…受け手材。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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