(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器（４）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（１０）を配置し、前記反応容器（４）内に、Ｓｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板（１０）から炭化珪素単結晶（１５）を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記反応容器（４）内において、障害物（２０）として、複数の透孔（６０ａ，６１ａ）が形成された板をガスの流れ方向において離間して並設し、当該障害物（２０）に、混合ガス導入管（１３）からの混合ガスを当ててガスの流れを変えてから前記炭化珪素単結晶基板（１０）に導くようにしたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】
反応容器（４）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（１０）を配置し、前記反応容器（４）内に、Ｓｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板（１０）から炭化珪素単結晶（１５）を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記反応容器（４）内において混合ガス導入管（１３）からの混合ガスを障害物（２０）に当ててガスの流れを変えてから前記炭化珪素単結晶基板（１０）に導くようにし、かつ、前記障害物（２０）を加熱することにより当該障害物（２０）と混合ガスとの間で熱交換して炭化珪素単結晶基板（１０）にいたるガスを当該基板温度よりも高くするようにしたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項３】
反応容器（４）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（１０）を配置し、前記反応容器（４）内に、Ｓｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板（１０）から炭化珪素単結晶（１５）を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記反応容器（４）内において混合ガス導入管（１３）からの混合ガスを障害物（２０）に当ててガスの流れを変えてから前記炭化珪素単結晶基板（１０）に導くとともに、前記障害物（２０）に形成された堆積物をＸ線により検出し、その検出結果に基づいて当該堆積物をガス化させ除去するようにしたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項４】
反応容器（４）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（１０）を配置し、前記反応容器（４）内に、Ｓｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板（１０）から炭化珪素単結晶（１５）を成長させるための炭化珪素単結晶の製造装置であって、
前記混合ガスを前記反応容器（４）内に導入するために用いる混合ガス導入管（１３）の開口部と前記炭化珪素単結晶基板（１０）の間で、かつ、前記反応容器（４）内に、複数の透孔（６０ａ，６１ａ）が形成された板をガスの流れ方向において離間して並設してなり、ガスの流れを変化させる障害物（２０）を設けたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項５】
反応容器（４）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（１０）を配置し、前記反応容器（４）内に、Ｓｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板（１０）から炭化珪素単結晶（１５）を成長させるための炭化珪素単結晶の製造装置であって、
前記混合ガスを前記反応容器（４）内に導入するために用いる混合ガス導入管（１３）の開口部と前記炭化珪素単結晶基板（１０）の間で、かつ、前記反応容器（４）内に設けられ、ガスの流れを変化させる障害物（２０）と、
前記障害物（２０）を加熱して、炭化珪素単結晶基板（１０）にいたるガスを当該基板温度よりも高くする加熱手段（２１）と、
を備えたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項６】
反応容器（４）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（１０）を配置し、前記反応容器（４）内に、Ｓｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板（１０）から炭化珪素単結晶（１５）を成長させるための炭化珪素単結晶の製造装置であって、
前記混合ガスを前記反応容器（４）内に導入するために用いる混合ガス導入管（１３）の開口部と前記炭化珪素単結晶基板（１０）の間で、かつ、前記反応容器（４）内に設けられ、ガスの流れを変化させる障害物（２０）と、
Ｘ線を前記障害物（２０）に照射して当該障害物（２０）に形成された堆積物を検出する計測機器（３０，３１）と、
前記計測機器（３０，３１）による堆積物の検出結果に基づいて当該堆積物をガス化させ除去する堆積物除去装置（２１）と、
を備えたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、欠陥の少ない高品質な炭化珪素単結晶を効率良く製造する炭化珪素単結晶の製造方法及びこれに適した炭化珪素単結晶の製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
炭化珪素単結晶は、高耐圧、高電子移動度という特徴を有するため、パワーデバイス用半導体基板として期待されている。炭化珪素単結晶には、一般に昇華法（改良レーリー法）と呼ばれる単結晶成長方法が用いられる。
【０００３】
改良レーリー法は、黒鉛製ルツボ内に炭化珪素原料を挿入すると共に、この原料部と対向するように種結晶を配置し、原料部を２２００〜２４００℃に加熱して昇華ガスを発生させ、原料部より数十〜数百℃低温にした種結晶に再結晶化させることで炭化珪素単結晶を成長させるものである。
【０００４】
この改良レーリー法では、炭化珪素単結晶の成長に伴って炭化珪素原料が減少するため、成長させることができる量に限界がある。たとえ、成長途中に原料を追加する手段をとったとしても、ＳｉＣが昇華する際にＳｉ／Ｃ比が１を超える比で昇華するため、成長中に原料を追加するとルツボ内の昇華ガスの濃度が揺らぎ、結晶を連続的に高品質に作製することの障害となってしまう。
【０００５】
一方、ＣＶＤによって炭化珪素をエピタキシャル成長させる技術が、特表平１１−５０８５３１号公報に開示されている。図６はこの技術を用いた製造装置の概略断面図である。図６に示すように、円筒形状のケース１００の中央付近に円筒形状のサセプタ１０１を配置している。このサセプタ１０１は高純度の黒鉛等からなる。サセプタ１０１の上端面には種結晶となる炭化珪素単結晶基板１０２が配置されている。ケース１００の外部におけるサセプタ１０１の外周に相当する位置には、サセプタ１０１内の気体を加熱するための加熱手段１０３が配置されている。
【０００６】
サセプタ１０１の周囲は断熱材である多孔質の黒鉛１０４により充填されている。そして、サセプタ１０１の下端において、この断熱材（１０４）によって漏斗状の通路１０５が形成されている。ケース１００の下端には、炭化珪素単結晶の成長に必要なＳｉやＣを含有する混合ガスを供給する混合ガス導入管１０６が配置されている。また、サセプタ１０１の上端面には混合ガスが排気される通路１０７が形成されており、ケース１００の上部にはケース１００の外部に繋がるガス通路１０８が形成されている。
【０００７】
このような構成の製造装置では、混合ガス導入管１０６から供給された混合ガスが断熱材（１０４）により形成された通路１０５を通ってサセプタ１０１内に移動し、混合ガスが加熱手段１０３により加熱されて種結晶１０２から炭化珪素単結晶としてエピタキシャル成長される。そして、残留した混合ガスは、サセプタ１０１の上端面の通路１０７を通り、ケース１００の上部に形成された通路１０８を通って排気される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、このＣＶＤによる炭化珪素単結晶の製造では、サセプタ１０１に導入するガスに、混合ガス導入管１０６やガス通路１０５やサセプタ１０１における内壁からの剥がれによるパーティクルが混入して巻き上げられ、成長結晶に付着・混入して成長結晶の高品質を阻害する。
【０００９】
本発明はこのような背景の下になされたものであり、その目的は、混合ガスの導入に伴なうパーティクルの混入による不具合を解消して高品質な炭化珪素単結晶を製造することができるようにすることにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
請求項１〜６に記載の発明によれば、反応容器内において混合ガス導入管からの混合ガスを障害物に当ててガスの流れを変えてから炭化珪素単結晶基板に導くことにより、反応容器内に導入される混合ガス中にパーティクルが混ざっていても障害物によって除外された状態で種結晶に供給でき、高品質な炭化珪素単結晶が製造できる。特に、請求項１、４に記載の発明によれば、パーティクルが除去でき、さらに、原料ガスを均一に種結晶表面に供給することが可能となる。また、請求項２、５に記載の発明によれば、障害物を加熱することにより当該障害物と混合ガスとの間で熱交換して炭化珪素単結晶基板にいたるガスを当該基板温度よりも高くすることにより、原料ガスに含まれるシリコン、炭化珪素等のパーティクルをガス化して成長結晶に取り込まれることを防止することができる。また、請求項３、６に記載の発明では、障害物に形成された堆積物をＸ線を用いて検出して障害物に堆積した物質を除去することにより、堆積物によりガスを詰まらせることなく流すことができる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、この発明を具体化した実施の形態を図面に従って説明する。
図１には、本実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面図を示す。
【００１８】
図１において、筒形状の真空容器１は、下部容器２と上部容器３からなる。上部容器３の内部と下部容器２の内部とは連通している。下部容器２は、反応容器としてのルツボ４を入れる部位であり、上部容器３は完成した炭化珪素（ＳｉＣ）を取り出す部位である。
【００１９】
上部容器３は、例えばＳＵＳ（ステンレス）からなり、その側面には、結晶成長させたＳｉＣ単結晶を取り出すための試料取り出し口３ａが設けられている。この上部容器３の上端の開口部は、例えばＳＵＳからなる上部蓋材（フランジ）５により塞がれている。上部蓋材５には排気管６が接続されており、排気管６には真空ポンプ（図示せず）が接続されている。この真空ポンプにより真空容器１の中が圧力制御（真空排気）されるようになっている。
【００２０】
下部容器２は、例えば石英からなり、下端の開口部が例えばＳＵＳからなる下部蓋材（フランジ）７によって塞がれている。この下部容器２内においてルツボ４が配置され、その周囲は断熱部材８により囲まれている。
【００２１】
ルツボ４は有底をなし、かつ上面が開口している。ルツボ４の開口部には台座９が設置され、かつ、ルツボ４と台座９の間には空隙（エアギャップ）が形成されている。この台座９の下面には炭化珪素単結晶基板１０が取り付けられている。つまり、台座９は、ＳｉＣ単結晶基板取り付け台座となっている。そして、この炭化珪素単結晶基板１０が種結晶となってルツボ４の内部においてＳｉＣ単結晶が成長することとなる。
【００２２】
また、このように構成されるルツボ４の材料としては、例えば高温（例えば、２４００℃程度）に耐え得る高純度の黒鉛を用いることができる。このような高純度の黒鉛を用いることにより、加熱されたルツボ４から不純物が発生して結晶成長中に結晶内に不純物が取り込まれることを低減することができる。
【００２３】
また、前述の台座９は上下方向に延びるシャフト１１の下端に固定されている。このシャフト１１は回転・上下動機構１２に連結され、この機構１２によりシャフト１１を回転および上下動できるようになっている。つまり、図１の状態からシャフト１１の上動により成長したＳｉＣを試料取り出し室まで移動させることができるとともに、上動させた状態から種結晶１０を下動させてルツボ４内に移動させることができる。さらに、種結晶１０がルツボ４内に配置された状態において成長時にシャフト１１を回転させることにより種結晶１０を回転させることができるようになっている。
【００２４】
一方、ルツボ４の底面には混合ガス導入管１３が接続され、混合ガス導入管１３はルツボ４の底面において開口している。この混合ガス導入管１３からルツボ４内に混合ガスが供給される。この混合ガスとしては、具体的には例えば図２に示すように、モノシラン（Ｓｉを含有するガス）とプロパン（Ｃを含有するガス）とアルゴンを所定の割合で混合したものが使用される。
【００２５】
図１において炭化珪素単結晶の成長時の種結晶１０の配置高さにおける真空容器１の外周部には誘導コイル（ＲＦコイル）１４が巻回され、同コイル１４を通電することにより成長時において種結晶１０を加熱することができるようになっている。
【００２６】
また、ルツボ４の内部での混合ガス導入管１３の開口部と台座９（種結晶１０）との間には、障害物としての邪魔板２０が配置されている。この邪魔板２０は円板状をなし、かつ、水平方向に延びるように配置されている。また、種結晶１０の中心と混合ガス導入管１３の中心と邪魔板２０の中心が一致している。さらに、邪魔板２０の外径寸法Ｄ１と、混合ガス導入管１３の内径（ルツボ底面での開口部の内径）Ｄ２と、炭化珪素単結晶基板（種結晶）１０の外径寸法Ｄ３との関係として、Ｄ１＞Ｄ２、Ｄ１＞Ｄ３となっている。つまり、邪魔板２０の口径Ｄ１が、混合ガス導入管１３の口径Ｄ２より大きくなっているとともに、邪魔板２０の口径Ｄ１が、種結晶１０の口径Ｄ３より大きくなっている。障害物２０は、黒鉛を母材として構成しており、その表面は炭化珪素で被覆されている。
【００２７】
また、真空容器１の外周部における前記誘導コイル１４の下方には誘導コイル（ＲＦコイル）２１が巻回され、同コイル２１を通電することにより邪魔板２０を加熱することができるようになっている。
【００２８】
また、真空容器１の外部にはＸ線を照射する機器３０と、Ｘ線を受けるイメージ管３１が対向して設置されている。Ｘ線照射機器３０は邪魔板２０に向かってＸ線を照射する。イメージ管３１は真空容器１を通過したＸ線を受け、その強さに応じた信号を出力する。
【００２９】
次に、炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。
真空容器１内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板１０を配置する。そして、混合ガス導入管１３から真空容器１（ルツボ４）内に、混合ガス（少なくとも、Ｓｉを含有するガスと、Ｃを含有するガスとを含むガス）を導入する。これにより、図２の炭化珪素単結晶基板１０から炭化珪素単結晶１５が成長する。つまり、ルツボ４内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板１０を配置し、ルツボ４内に、Ｓｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導入することにより、炭化珪素単結晶基板１０から炭化珪素単結晶１５を成長させる。
【００３０】
このとき、図３に示すように、ルツボ４内において混合ガス導入管１３からの混合ガスが邪魔板２０に当てられてガスの流れが変えられてから炭化珪素単結晶基板１０に導かれる。よって、混合ガス導入管１３の内部で発生したパーティクル４０は邪魔板２０に当たり、種結晶１０に至ることはない。
【００３１】
パーティクルは、例えば、混合ガス中のカーボン成分やシリコン成分、あるいは、ＳｉＣが通路内面に付着することにより形成されたものである。
このように、混合ガスをルツボ（反応容器）４内に導入するために用いる混合ガス導入管１３の開口部と炭化珪素単結晶基板１０の間に、ガスの流れを変化させる邪魔板（障害物）２０を設け、ルツボ４内において混合ガス導入管１３からの混合ガスを邪魔板２０に当ててガスの流れを変えてから炭化珪素単結晶基板１０に導くようにした。よって、ルツボ４内に導入される混合ガス中にパーティクルが混ざっていても邪魔板２０によって除外された状態で種結晶１０に供給でき、高品質な炭化珪素単結晶が製造できる。このようにして、混合ガスの導入に伴なうパーティクルの混入による不具合を解消して高品質な炭化珪素単結晶を製造することができる。
【００３２】
また、邪魔板２０の外径寸法Ｄ１が、混合ガス導入管１３の内径寸法Ｄ２より大きくなっているので、混合ガス導入管１３内で巻き上げられたパーティクルを効率よく取り除くことができる。
【００３３】
さらに、邪魔板２０の外径寸法Ｄ１が、炭化珪素単結晶基板（種結晶）１０の外径寸法Ｄ３より大きくなっているので、種結晶１０を邪魔板２０が覆うことができ、パーティクルの付着がなく、高品質な炭化珪素単結晶が製造できる。
【００３４】
また、邪魔板（障害物）２０は、黒鉛を母材として、その表面を炭化珪素で被覆したので、原料ガスに含まれる水素成分によるカーボンのエッチングによるパーティクルの発生を抑制でき、高品質な炭化珪素単結晶が製造できる。
【００３５】
一方、図１の回転・上下動機構１２により、ＳｉＣ成長時において炭化珪素単結晶基板１０を回転させる。よって、均一に原料ガスを供給することができる。このように本例では、回転・上下動機構１２が炭化珪素単結晶基板１０を回転させる手段となっている。なお、炭化珪素単結晶基板１０を回転させる代わりに邪魔板（障害物）２０を回転させる、あるいは、炭化珪素単結晶基板１０と邪魔板２０の両方を回転させるようにしてもよい。
【００３６】
さらに、誘導コイル２１により、ＳｉＣ成長時において邪魔板２０を加熱して邪魔板２０と混合ガスとの間で熱交換を行わせ、炭化珪素単結晶基板１０にいたるガスを基板温度よりも高くする。よって、原料ガスに含まれるシリコン、炭化珪素等のパーティクルをガス化して成長結晶に取り込まれることを防止することができる。このように本例では、誘導コイル２１を、邪魔板（障害物）２０を加熱して炭化珪素単結晶基板１０にいたるガスを基板温度よりも高くする加熱手段として用いている。
【００３７】
さらには、ＳｉＣ成長時においてＸ線照射機器３０から邪魔板２０に対しＸ線を照射してイメージ管３１により邪魔板２０に形成された堆積物を検出し、その検出結果に基づいて、即ち、堆積物が在ると誘導コイル２１による邪魔板２０の加熱温度を高くして堆積物をガス化させ除去する。よって、例えば図２において仮想線で示すごとく堆積物Ｙによりガスを詰まらせることなく流すことができる。このように本例では、Ｘ線照射機器３０とイメージ管３１を、Ｘ線を邪魔板２０に照射して邪魔板２０に形成された堆積物を検出する計測機器として用いるとともに、誘導コイル２１を、計測機器（３０，３１）による堆積物の検出結果に基づいて堆積物を加熱してガス化させて除去する堆積物除去装置として用いている。
【００３８】
以下、応用例を説明する。
図１における邪魔板は円板状であったが、これに代わり、図４に示すように障害物５０として、混合ガス導入管１３から炭化珪素単結晶基板１０へ向かう混合ガスの流れ方向に対し斜めにぶつかるようにしてもよい。このようにすることにより、パーティクルは障害物５０で除去でき、かつ、図４に示すごとく左右にガス流が分かれるように多数の斜状のガス接触部５０ａ，５０ｂ，…を具備する構成とすることにより、原料ガスを種結晶表面に均一に供給することができる。
【００３９】
あるいは、図５に示すように、障害物として、複数の透孔６０ａが形成された板６０と複数の透孔６１ａが形成された板６１をガスの流れ方向において離間して並設し、両方の板６０，６１における透孔６０ａ，６１ａの位置を流れ方向においてズラす。そして、上流側の板６１での透孔６１ａを通過したガス流が下流側の板６０に当たり、下流側の板６０に形成した透孔６０ａを通して種結晶１０に向かうようにする。このようにしても、パーティクルが除去でき、原料ガスを均一に種結晶表面に供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施の形態における炭化珪素単結晶の製造装置の縦断面図。
【図２】製造工程を説明するための縦断面図。
【図３】製造工程を説明するための縦断面図。
【図４】別例の炭化珪素単結晶の製造装置の縦断面図。
【図５】別例の炭化珪素単結晶の製造装置の縦断面図。
【図６】従来技術を説明するための断面図。
【符号の説明】
４…ルツボ、１０…炭化珪素単結晶基板、１２…回転・上下動機構、１３…混合ガス導入管、１５…炭化珪素単結晶、２０…邪魔板、２１…誘導コイル、３０…Ｘ線照射機器、３１…イメージ管、５０…障害物、６０…板、６０ａ…透孔、６１…板、６１ａ…透孔。
【図１】
0004110763.tif 000002
【図２】
0004110763.tif 000003
【図３】
0004110763.tif 000004
【図４】
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【図５】
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【図６】
0004110763.tif 000007