(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
４，４−ビス〔２−（４−スルフォアニリノ）−４−ジエタノールアミノ−１，３，５−トリアジニル−６−アミノ〕スチルベン−２，２’−ジスルフォン酸のアルカリ金属塩に塩酸を加え、ｐＨ２〜３で酸析した溶液を圧搾プレスし、得られた塩素イオン濃度が１．５〜３％であるウェットケーキに、トリエタノールアミン又はトリイソプロパノールアミン、ポリエチレングリコール及び水を添加することを特徴とする蛍光白色染料の濃厚溶液の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は蛍光白色染料の濃厚溶液に関する。更に詳しくは酸析により得られる４，４’−ビス〔２−（４−スルフォアニリノ）−４−ジエタノールアミノー１，３，５−トリアジニルー６−アミノ〕スチルベンー２，２’−ジスルフォン酸又はこのアルカリ金属塩の濃厚溶液に関する。
【０００２】
【従来の技術】
４，４’−ビス〔２−（4-スルフォアニリノ）−４−ジエタノールアミノー１，３，５−トリアジニルー６−アミノ〕スチルベンー２，２’−ジスルフォン酸は、下記式（１）
【０００３】
【化１】
0004111405.tif 000002
【０００４】
（式（1)においてＭはＨ又はアルカリ金属を示す）
で示される優れた蛍光白色染料であって、通常粉体の形で市場に供給され、染色使用時には秤量、溶解の過程を経て水溶液として使用される。しかるに粉体を取り扱う常として、それらの操作には粉体が飛散したり、また溶解に時間がかかるなどの作業上好ましからざる欠点が付随する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的とすることは、粉体の飛散による作業環境の低下を起こさず、かつ溶解性を高め、高濃度での使用を可能にして、自動化機器に容易に対応できるような式（１）の化合物の濃厚なる溶液を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは式（１）の化合物の安定な濃厚溶液を得るべく鋭意研究を重ねた結果本発明に至ったものである。即ち、本発明は
（１）酸析により得られる４，４’−ビス〔２−（４−スルフォアニリノ）ー４−ジエタノールアミノー１，３，５−トリアジニルー６−アミノ〕スチルベンー２，２’一ジスルフォン酸又はこのアルカリ金属塩及びアルカノールアミノを含有することを特徴とする蛍光白色染料の濃厚溶液、
を提供する。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明を詳細に説明する。本発明において式（１）の化合物は、例えば特公昭３３−７６３８に記載の方法によって製造される。式（１）の化合物のＮａ塩を鉱酸により酸析して式（１）の化合物においてＭが水素であるものを得るか、これを更に水中において水酸化アルカリで処理して式（１）の化合物においてＭがアルカリ金属である化合物を得る。反応液に塩酸を加え、例えばｐＨ２〜３で酸析した溶液を圧搾プレスで絞り、得られたプレスケーキ中に含まれる塩素イオンの濃度を１．５〜３％に押さえることが好ましい。
【０００７】
本発明においてはＭがＨ又はＬｉであるものを用いるのが好ましい。式（１）の化含物の濃厚溶液中に占める割合は、遊離酸として、通常１０〜５０％、好ましくは１５〜３５％（重量比）である。
【０００８】
本発明においてアルカノールアミンの例としてはモノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、メチルジエタノールアミン等が挙げられるが、特にトリエタノールアミン、トリイソプロパノールアミンの使用が好ましい。本発明の濃厚溶液においてアルカノールアミンの好ましい含有率は５〜２５％より好ましくは８〜１６％（重量比）である。
【０００９】
本発明の濃厚溶液においてはアルカノールアミンの他に、必要により、グリコール類、尿素等の通常の溶解剤、防かび剤等を加えることが出来る。グリコール類としては、例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール等があげられ、これらは濃厚溶液に、必要により、１〜１０％（重量比）添加される。又、尿素も、必要により、濃厚溶液に１〜１５％（重量比）の範囲で添加される。又、水は通常４０〜７０％（重量比）の含有率になるように加えられる。
【００１０】
本発明の濃厚溶液は前記した各種薬剤を水に単に混合溶解することによって得られる。なお混合溶解したあと、必要により、ろ過を行って狭雑物等の不溶性物質を除去することが好ましい。このようにして得られる本発明の濃厚溶液は粉塵が立たないのはもちろん長期間保存しても式（１）で示される化合物（蛍光白色染料）が沈澱をおこしたり分解したりすることがない。又低温保存における凍結、高温保存における水分蒸発をおこしにくい。
【００１１】
【実施例】
以下に実施例によって本発明を説明する。実施例中、部は重量部を意味する。
【００１２】
実施例１
４，４’一ビス〔２−（4-スルフォアニリノ）ー４一ジエタノールアミノー１，３，５−トリアジニルー６一アミノ］スチルベンー２，２’−ジスルフォン酸の反応液に塩酸を加え、ｐＨ２〜３で酸析した溶液を濾過し（圧搾プレスで絞り）、得られたウェットケーキ５０部〔染料分25部、水分25部〕にトリエタノールアミン４０部、ポリエチレングリコール３部及び水35部を添加して、１〜２時間撹拌をすることにより該ウェットケーキを溶解後、スクリーニングにより不溶残渣を除去する。このようにして得た本発明の濃厚溶液は極めて安定であり、−１０℃〜６０℃での長期保存（半年以上）にも耐え、透明な溶液状を保持した。また染色性、物理的性質の劣化も認められなかった。尚、このウェットケーキの塩素イオン濃度を測定したところ、２％であった。
【００１３】
実施例２
実施例１と同様に処理し得られた式（１）の化合物（ＭがＨのもの）５０部（染料分30部、水20部）に、トリエタノールアミン10部、ジエチレングリコール１部、尿素８部、更に水20部を加え、１〜２時間撹拌をすることにより、溶解をさせ、スクリーニングをした後で、濃度調整のため水11部を加えて、全液量１００部の本発明の濃厚溶液を得た。このものは実施例１の目的物と同様の優れた性質を示した。
【００１４】
実施例３
実施例１と同様に処理し得られた４，４’一ビス〔２−（４−スルフォアニリノ）ー４−ジエタノールアミノー１，３，５−トリアジニルー６−アミノ〕スチルベンー２，２’−ジスルフォン酸５０部（染料分３０部、水分２０部）にトリエタノールアミン１４部、更に水30部を添加して、１〜２時間撹拌をすることにより、溶解させた後、スクリーニングにより不溶残渣を除去する。最後に濃度調整のため水６部を加えて、全液量１００部の本発明の濃厚溶液を得た。このようにして得た濃厚溶液は極めて安定であり、−１０℃〜６０℃での長期保存（半年以上）に耐え、透明な溶液を保持した。また染色性、物理的性質の劣化も認められなかった。
【００１５】
実施例４
実施例１と同様に処理し得られた式（１）の化含物（ＭがＨである化合物）５０部（染料分２５部、水分２５部）に、トリイソプロパノールアミン１０部、ジエチレングリコール２部、更に水３０部を加え、１〜２時間撹拌をすることにより、溶解をさせ、スクリーニングをした後で、濃度調整のため水８部を加えて、全液量１００部の本発明の濃厚溶液を得た。このものは実施例１と同様の優れた性質を示した。
【００１６】
実施例５
実施例１と同様に処理し得られた式（１）の化合物においてＭがＨ及びＬｉが混在している化合物についても実施例４と同様にして本発明の濃厚溶液を得た。
【００１７】
【発明の効果】
４，４’ービス〔２−（４−スルフォアニリノ）一４一ジエタノールアミノー１，３，５−トリアジニルー６一アミノ〕スチルベンー２，２１−ジスルフォン酸又はそのアルカリ金属塩について長期保存にも安定な濃厚溶液が得られた。