(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒径が０．８〜２μｍの水酸化アルミニウム粉を圧力容器を用いて水蒸気雰囲気下、１５０〜１８０℃で加熱しながら乾式養生することを特徴とするアスペクト比が３〜１２の板状ベーマイトの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、プラスチック、ゴム等の難燃化フィラー、電子材料のフィラー、触媒担体、製紙用塗工内填剤、塗料用顔料、高純度アルミナの原料等に用いられるベーマイトの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、ベーマイトの製造方法は種々提供されているが、一般的には原料の水酸化アルミニウムを水熱処理することにより行われている。この製造方法は、水酸化アルミニウムと反応促進剤（金属化合物）に水を加えたスラリーの撹拌混合工程、圧力容器により水蒸気雰囲気下で加熱しながら湿式養生する水熱処理工程、反応生成物の脱水工程、水洗工程、濾過工程、乾燥工程の各工程から成り立っている（例えば、特開平６−２６３４３７号公報、特開２０００−８６２３５号公報参照）。
【０００３】
従来の水熱処理によるベーマイトの製造方法によれば、水酸化アルミニウムに反応促進剤としてアルカリ土類金属やアルカリ金属の水酸化物、酸化物、塩化物、硫酸塩等を加えるため、水洗工程が不可欠で、この水洗工程を経ても反応促進剤に由来するＮａやＣａ等の不純物がなおも残存し易く、高純度のベーマイトを製造し難いということがあった。
水酸化アルミニウムに水を加えたスラリーを水熱処理するため、１バッチ当たりの仕込量が制約され、また、水洗工程の他、脱水工程、濾過工程が不可欠で工程が煩雑であるという課題があった。
また、高収率でベーマイトを得るには長時間養生しなければならず、生産効率を高めるために短時間で養生できる製造方法が望まれていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記従来のベーマイトの製造方法に鑑みなされたものであり、製造時間が短く少ない工程数で低コストに高純度のベーマイトを効率的に製造できる方法に関する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決する本発明は、粒径が０．８〜２μｍの水酸化アルミニウム粉を圧力容器を用いて水蒸気雰囲気下、１５０〜１８０℃で加熱しながら乾式養生することを特徴とするアスペクト比が３〜１２の板状ベーマイトの製造方法を要旨とする。
ここで、乾式養生とは、出発原料の水酸化アルミニウムに水を加えることなく粉状のままで養生することを意味する。また、本明細書中で用いる湿式養生とは、乾式養生の対語で、水酸化アルミニウムに水を加えスラリー状（液状）にして養生することを意味する。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態について説明する。
出発原料の水酸化アルミニウムは、粉状のものを用いる。なお、粉状とは、スラリー状で市販される水酸化アルミニウムを乾燥させて粉状にしたものも含む。
製造されるベーマイトの粒径は、水酸化アルミニウムの粒径との依存性があるので、必要とするベーマイトの粒径に対応させて種々の粒径の水酸化アルミニウムを選択して用いることができる。水酸化アルミニウムの粒度調整は、ボールミル等で粉砕して行っても良い。また、用途に応じて、ＮａやＣａ等の不純物の少ない高純度の水酸化アルミニウムを用いることもできる。
【０００７】
上記の水酸化アルミニウム粉を容器に充填し、オートクレーブなどの圧力容器内で水蒸気雰囲気下、加熱しながら乾式養生する。加熱温度は、１４０〜３００℃が好ましく、１４５〜２５０℃がより好ましく、１５０〜１８０℃が最も好ましい。加熱温度が、１４０℃より低いとベーマイトを十分に得られないからであり、３００℃より高いとコスト面で好ましくないからである。
【０００８】
上記の乾式養生終了後、オートクレーブを放冷した後、乾燥させることによりベーマイトを得る。なお、本発明の製造方法によるベーマイトは、水分含有量が少ないため、ベーマイトの用途に応じて乾燥を省略しても良い。
【０００９】
以上説明した本発明のベーマイトの製造方法によれば、水を加えて水酸化アルミニウムをスラリー状にする必要がなく、粉状のままで製造に供することができるため、１バッチ当たりの仕込量を増量させることができ、ひいては生産性の向上に資することができる。また、水への加熱エネルギーが不要のため、エネルギーコストを低減させることも可能となる。更に、スラリー状の水酸化アルミニウムを水熱処理しないことにより、脱水、水洗、濾過の各工程が不要で、簡易な工程でベーマイトを製造できるばかりか、廃水処理の付帯施設も不要となり、この点でも製造コストを低減化できる。また、スラリー状の水酸化アルミニウムを用いて水熱処理する場合に比し、本発明で得られるベーマイトは付着する水分が少なく、乾燥工程を短時間で仕上げることができ、効率的にベーマイトを製造できる。
【００１０】
また、反応促進剤が不要で出発原料の水酸化アルミニウム粉のみで足りるため、反応促進剤に由来するＮａやＣａ等の不純物が残存することがなく、高純度のベーマイトを得ることができる。更に、反応促進剤が不要なことから製造コストを低減化させることもできる。
【００１１】
また、本発明のベーマイトの製造方法によれば、短時間でベーマイトを製造することができる。本発明のベーマイトの製造方法は、板状ベーマイトの製造に好適であるが、製造条件を検討することにより針状など他の形態のベーマイトの製造も可能である。
【００１２】
【実施例】
次いで、本発明を実施例を挙げて詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００１３】
所定時間養生後得られるベーマイトの収率（％）と養生（反応）時間との関係、粒径及びアスペクト比を各々実施例と比較例について調べた。実施例１〜実施例５は、表１〜表４に示すように各々粒径が異なる水酸化アルミニウム粉１ｋｇを容器に充填し、オートクレーブを用いて飽和状態の水蒸気雰囲気下、所定温度で所定時間加熱しながら乾式養生した。養生後、オートクレーブを自然放冷し、１３０℃で乾燥させて板状ベーマイトが得られた。
【００１４】
比較例１〜比較例６は、表１〜表４に示すように各々粒径の異なる水酸化アルミニウム粉１ｋｇと所定量の水を容器に入れ、十分に撹拌混合してスラリーとし、これをオートクレーブを用いて水蒸気雰囲気下、所定温度で所定時間加熱しながら湿式養生した。養生後、脱水、水洗、濾過、乾燥の各工程を経て板状ベーマイトが得られた。
なお、比較例３〜比較例５については、反応促進剤を添加した（比較例３と比較例４：ＮａＯＨ、８５．５ｇ（対Ａｌ（ＯＨ）３１６．７モル％、比較例５：ＣａＡｃ２、２５１．０ｇ（対Ａｌ（ＯＨ）３１１．１モル％））。また、水酸化アルミニウムに加えた水の量は、比較例１、比較例３及び比較例６では各々５ｋｇ、比較例２では１０ｋｇ、比較例４と比較例５では各々３ｋｇであった。表２中、ＣａＡｃ２は、酢酸カルシウム・一水和物である。
【００１５】
結果は、表１〜表４に示した。実施例１は、乾式養生後１時間で収率が１００％に達したが、比較例１と比較例２は長時間を要した（表１参照）。また、比較例３は、５時間でほぼ１００％の収率であった。実施例１に比べ水酸化アルミニウムの粒径が大きい実施例２は、３時間で収率１００％に達し、反応促進剤が添加された比較例４及び比較例５より短時間で製造できた（表２参照）。粒径が実施例１と同様で加熱温度を１５０℃で乾式養生した実施例３は、５時間で収率１００％に達したが、同じ条件で湿式養生した比較例６は、６時間でも３９％に過ぎなかった（表３参照）。また、実施例５と実施例６から、水酸化アルミニウムの粒径が大きい場合も本発明の製造方法が適用でき、大きな粒径の板状ベーマイトを短時間で製造できることが判明した。
【００１６】
反応促進剤を添加した比較例３〜比較例５では、水洗工程を繰り返しても、板状ベーマイトに含まれるＮａは０．１ｗｔ％（Ｎａ２Ｏ換算の実測代表値、比較例３及び比較例４参照）、Ｃａは０．５ｗｔ％（ＣａＯ換算の実測代表値、比較例５参照）であり、反応促進剤に由来するＮａやＣａを十分に除去することができなかった。一方、実施例では、板状ベーマイトに反応促進剤に由来するＮａやＣａが含まれることがないので、例えば、Ｎａが０．００２ｗｔ％（Ｎａ２Ｏ換算）の純度の高い水酸化アルミニウムを出発原料として用いた場合、極めて高純度の板状ベーマイトを容易に得ることができる。
【００１７】
表１〜表４から明らかなように、本発明の製造方法により得られた板状ベーマイトの粒径は、出発原料の水酸化アルミニウムの粒径に良く対応し、所望の粒径の板状ベーマイトを容易に製造できる。
【００１８】
また、反応促進剤を加えることなく乾式養生した実施例と湿式養生した比較例を比べると、実施例の方が相対的にアスペクト比の大きな板状ベーマイトが得られた（実施例１と比較例１、比較例２、実施例３と比較例６を各々参照）。このことより、本発明の板状ベーマイトの製造方法によれば、反応促進剤を添加することなく、アスペクト比の大きな高純度の板状ベーマイトの製造が可能となる。
なお、アスペクト比は、板状ベーマイトの長径と厚みの比である。
【００１９】
なお、板状ベーマイトの同定は、Ｘ線回析により行った。また、図１から図３は、各々実施例１〜実施例３の電顕写真像を示し、図４と図５は各々比較例１と比較例５の電顕写真像を示すが、いずれも板状のベーマイトが観察された。板状ベーマイトの収率は、Ｘ線回析と熱重量分析（ＴＧ）により導出した。
【００２０】
【表１】
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【００２１】
【表２】
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【００２２】
【表３】
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【００２３】
【表４】
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【００２４】
【発明の効果】
本発明は、上記のように構成されるため、以下の効果を奏する。
本発明によれば、水酸化アルミニウムに水を加えることなく粉末のままで製造に供することができるため、１バッチ当たりの仕込量を増量させることができ、ひいては生産性の向上に資するベーマイトの製造方法を提供できる。また、水への加熱エネルギーが不要なことによるエネルギーコストの低減、廃水処理の付帯施設の不要なことによる製造コストの低減が可能で、安価なベーマイトの製造方法を提供できる。脱水、水洗、濾過の各工程が不要で、簡易な工程で効率的なベーマイトの製造方法を提供できる。更に、得られるベーマイトに付着する水分が少ないので、乾燥工程を短時間で仕上げることもでき、効率的なベーマイトの製造が可能となる。
【００２５】
また、本発明によれば、反応促進剤は不要で出発原料の水酸化アルミニウム粉のみで足りるため、反応促進剤に由来するＮａやＣａ等の不純物が残存することがなく、高純度のベーマイトを製造できる。また、反応促進剤が不要なため製造コストを低減化させることもできる。
【００２６】
また、本発明によれば、短時間でベーマイトの製造ができるので、生産性に優れた安価なベーマイトの製造方法を提供できる。
【００２７】
上記より、本発明の製造方法により製造されるベーマイトは、プラスチック、ゴム等の難燃化フィラー、触媒担体、製紙用塗工内填剤、塗料用顔料等に用いることができることは勿論のこと、高純度のベーマイトが得られることより電子材料のフィラー、絶縁材、高純度アルミナの原料等に用いることもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１により製造された板状ベーマイトの電顕写真像を示す。
【図２】実施例２により製造された板状ベーマイトの電顕写真像を示す。
【図３】実施例３により製造された板状ベーマイトの電顕写真像を示す。
【図４】比較例１により製造された板状ベーマイトの電顕写真像を示す。
【図５】比較例５により製造された板状ベーマイトの電顕写真像を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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