(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
洗剤組成物となる粉粒体と液体成分とを、容器内で軸中心に回転する攪拌部材により攪拌混合し、且つ被混合物の分布領域の内部に、噴出気体が容器の下部から容器の内周部に沿って上方に向かって流動するように、回転軸の回転方向に沿って気体を導入しつつ混合物を造粒する高嵩密度洗剤組成物の製法。
【請求項２】
気体を被混合物の分布領域の内部から導入する請求項１記載の製法。
【請求項３】
粉粒体が噴霧乾燥粒子を含む請求項１又は２記載の製法。
【請求項４】
粉粒体が粒状のアルカリ剤、液体成分が陰イオン界面活性剤の液状前駆体を含む請求項１又は２記載の製法。
【請求項５】
攪拌部材の回転軸が水平方向にあり、攪拌部材が垂直方向に回転駆動される装置を用いる請求項１〜４の何れか１項記載の製法。
【請求項６】
前記装置が、回転軸と同行回転する流動方向変更部材を備える請求項５記載の製法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉粒体と液体成分を混合することにより造粒し、高嵩密度洗剤組成物を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年粉末洗剤は、省資源観点での合理性，消費者の持ち運びやすさといった便利さから嵩密度を0.5g/L以上とする高嵩密度化が進んでいる。
【０００３】
このような高嵩密度洗剤を製造する技術としては、特開昭61-69897号公報に、噴霧乾燥により得られた噴乾粒子を他の添加剤とともに攪拌混合することで造粒する方法が開示されており、特開平3-33199 号公報に、液体状の陰イオン界面活性剤の酸前駆体を粒状のアルカリ剤で中和しながら高嵩密度洗剤組成物を得る方法が開示されている。また、英国特許1369269 号公報には、混合容器内で液体状の陰イオン界面活性剤の酸前駆体を固体アルカリにより中和する際に、被混合物の物性調整用のガスを混合中の被混合物の中から噴出する方法が開示されている。また高嵩密度洗剤を得るための混合装置としては、実公平5-36493 号公報に、攪拌翼から攪拌翼の後方に向かって通気することで機内付着の抑制を行う混合装置が開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
特開昭61-69897号公報では、乾燥生地の乾燥状態、季節変動、組成変更により、不安定となりやすい造粒速度を制御し安定生産すること、使用場面で溶け残り等の溶解性劣化原因となる粗粒量の低減等についての記載や示唆が無い点で不十分であり、特開平3-33199 号公報では、中和時の中和水／中和熱の発生による粗粒化について記載や示唆が不十分であるため、粗粒量低減や活性剤配合量のアップが困難である。また、英国特許1369269 号公報ではガスの噴出により被混合物の物性調整を行うが、そのガス噴出方向については何ら記載されていない。すなわちガスと被混合物との接触効率について何ら考慮していないため、被混合物の湿分や温度の調整を効率よく行うことができない。また、実公平5-36493 号公報の目的は付着抑制であるため、熱交換効率について十分な配慮がされておらず、高嵩密度洗剤製造時に重要な被混合物の物性調整、造粒速度の制御、粗粒化抑制等の効果は不十分である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、洗剤組成物となる粉粒体と液体成分とを、容器内で軸中心に回転する攪拌部材により攪拌混合し、且つ被混合物の分布領域の内部に、回転軸の回転方向に沿って気体を導入しつつ混合物を造粒する高嵩密度洗剤組成物の製法に関する。
【０００６】
本発明によれば、被混合物の物性調整用の気体の被混合物内での滞留時間を長くし、その気体による熱交換、水分除去といった被混合物の物性調整を効率良く行うことができ、所望の高嵩密度洗剤を得ることができる。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明では、被混合物の分布領域の内部に回転軸の回転方向に沿って気体を導入する。気体の導入は被混合物の分布領域の外部から行ってもよく、またその内部から行ってもよい。特に被混合物の分布領域の内部から気体を導入することが好ましい。これにより、回転方向に沿って被混合物を貫通する気体流が供給され、被混合物の物性調整を更に確実に効率よく行える。また、気体流は分布領域の始点から終点のほぼ全てを貫通することが好ましい。
【０００８】
以下、図面を参照して好ましい装置の１例を説明する。
図１、図２に示す横型造粒機１は、出発成分を入れる容器２を備える。その容器２は、横軸心の円筒形容器本体２ａと、出発成分である核粒子及び粉体の投入部２ｂと、得られた造粒物の排出部２ｃと、排気部２ｄとを有する。
【０００９】
その容器２内で、その容器本体２ａの軸と同心の横軸中心に回転可能に回転軸３が両端支持される。その回転軸３は、モータ等の駆動源（図示省略）により、図１において矢印１００方向に回転駆動される。
【００１０】
その回転軸３と矢印１００方向に同行回転するように６つの撹拌部材４が設けられる。本例では、それら撹拌部材４は、回転軸３の軸方向において互いに離れた６位置において、回転方向において例えば６０度毎に配置されている。なお、図では回転軸３の中央側の２つのみ表示し、回転軸３の両端側の４つの図示は省略している。その回転軸３の中央側の２つの撹拌部材４は回転方向において例えば１８０度離れて配置され、他の撹拌部材の位置関係も同様である。各撹拌部材４は、その回転軸３から突出するアーム５に取り付けられる。なお、その撹拌部材４の数は特に限定されない。
【００１１】
図３に示すように、各撹拌部材４は、その回転方向においてアーム５の前方に位置する板状の前壁４ａと、その回転軸３の軸方向においてアーム５の両側に位置する一対の板状の側壁４ｂ、４ｃと、その回転軸３の径方向において側壁４ｂ、４ｃの外方に位置する板状の底壁４ｄとを有する。
その前壁４ａの表面４ａ’は、回転軸３の外周部に対して回転径方向の間隔をおいて配置される。なお、その回転径方向とは回転軸３の径方向を意味する。その前壁４ａの表面４ａ’と回転軸３の外周部との距離は、回転方向前方に向かうに従い大きくされている。
【００１２】
一方の側壁４ｂの表面４ｂ’は、回転軸３の外周部に対して回転径方向の間隔をおいて配置される。その側壁４ｂの表面４ｂ’と回転軸３の外周部との距離は、回転方向前方に向かうに従い大きくされると共に回転軸３の一端に向かうに従い大きくされている。他方の側壁４ｃは側壁４ｂと対象形とされている。
回転軸３の軸方向と径方向における各側壁４ｂ、４ｃの寸法は、回転方向後方に向かうに従い大きくされている。
上述により前壁４ａと各側壁４ｂ、４ｃが、回転軸３の回転により出発成分を回転軸３の外周部に向かって流動させる。
【００１３】
図２、図３に示すように、各側壁４ｂ、４ｃの外端縁に、回転時の負荷軽減のために複数の爪４ｅが形成される。なお、爪４ｅは省略してもよい。
【００１４】
その容器本体２ａの内周部２ａ’に６つの粉砕部材６が設けられている。各粉砕部材６は、容器本体２ａの回転径方向に沿う軸中心に回転可能な回転軸６ａと、この回転軸６ａから回転径方向外方に突出する複数のブレード６ｂとを有し、モータ等の駆動源（図示省略）により回転駆動される。なお、ここでの回転径方向は、回転軸６ａの径方向を意味する。
【００１５】
図１、２に示すように、本造粒機には、その回転軸３と同行回転するように６つの流動方向変更部材７を設けることもできる。本例では、各流動方向変更部材７は、上記各撹拌部材４に一対一で対向する。すなわち、各流動方向変更部材７は、各撹拌部材４と回転軸３との間に配置され、上記アーム５に取り付けられ、撹拌部材４で流動される被混合物を回転軸３の軸方向の他位置に分散する機能を有する。そのため、流動方向変更部材７を構成する表面形状は、上記被混合物を他位置に分散すべき形状、例えば流動方向変更部材７の上方側（回転軸３側）および／又は下方側（容器本体２ａの内周部２ａ’側）の表面形状を回転軸３の軸方向に対して斜面状としたり、粉砕部材６に集約し得る形状とすること等が好ましい。なお、流動方向変更部材７は容器容積の大きい造粒機の場合より有効となるが、設けなくともよく、設ける場合その数は特に限定されない。
【００１６】
図２に示すように、その回転軸３と同行回転するように２つの補助撹拌部材１０を、回転軸３の両端近傍の２位置に設けることもできる。
【００１７】
図１、図２に示すように、その容器本体２ａの内部に、被混合物の湿分、温度、組成等の物性調整に用いられる気体を噴出するため、３本のパイプ２１が設けられている。例えば、被混合物の湿分調整のための乾燥した空気や不活性気体、被混合物の温度調整のための温度調節された空気や不活性気体等が噴出される。
【００１８】
各パイプ２１の先端開口により構成される気体噴出口２１ａは、撹拌転動中の被混合物の中から気体を噴出できるように容器本体２ａに対して一定位置に配置される。
【００１９】
図１における二点鎖線２００は、その撹拌転動中における被混合物の分布領域を示す。被混合物の分布領域とは、攪拌状態にある粉体が形成する領域であり、通常は造粒機の底部近傍が分布領域の始点、上部近傍が分布領域の終点である。
【００２０】
このため、各気体噴出口２１ａから噴出される気体は、上記撹拌部材４の回転方向の前方側に向かうものとされる。さらに、各気体噴出口２１ａは、噴出気体が容器本体２ａの下部から容器本体２ａの内周部２ａ’に沿って上方に向かって流動するように、容器本体２ａの底部近傍に配置されている。
【００２１】
各気体噴出口２１ａの回転軸３の軸方向における位置と上記各粉砕部材６の回転軸３の軸方向における位置とは互いに一致する。すなわち、回転軸３の中央側に位置する気体噴出口２１ａに対して、回転軸３の中央側に配置された２つの粉砕部材６は、撹拌転動中の被混合物の中において撹拌部材４の回転方向の前方側に配置され、回転軸３の一端側に位置する気体噴出口２１ａに対して、回転軸３の一端側に配置された２つの粉砕部材６は、撹拌転動中の被混合物の中において撹拌部材４の回転方向の前方側に配置され、回転軸３の他端側に位置する気体噴出口２１ａに対して、回転軸３の他端側に配置された２つの粉砕部材６は、撹拌転動中の被混合物の中において撹拌部材４の回転方向の前方側に配置される。
【００２２】
図１、２に示されるように、容器本体２ａの内部に液体を供給するための３本のパイプ３１が設けられている。その液体として、例えば、液状の界面活性剤や粉末状の被混合物を粒状にするための造粒液や、被混合物を接触することで化学反応を生じる反応液等が供給される。
それら液体供給用パイプ３１は、本例では、回転軸３の軸方向に離れた３位置に配置される。すなわち、 各パイプ３１は、容器本体２ａに取り付けられた筒状の案内体３２を介して容器本体２ａ内に挿入される。 本実施形態では、各パイプ３１の先端開口により構成される液体吐出口は、攪拌転動中の被混合物の中から液体を下向きに吐出できるように容器本体２ａに対して一定位置に配置される。各液体供給用パイプ３１から下向きに吐出される液体は、本実施形態では、上記攪拌部材４の回転方向の後方側に向かうものとされる。 また、パイプ３１は同位置に複数配置してもよい。
【００２３】
それら液体供給用パイプ３１の液体吐出口の回転軸３の軸方向における位置と上記粉砕部材６の回転軸３の軸方向における位置とは互いに一致する。 すなわち、回転軸３の中央側に位置する液体吐出口に、回転軸３の中央側で容器本体２ａの略１／２の高さに配置された粉砕部材６が対向し、回転軸３の一端側に位置する液体吐出口に、回転軸３の一端側で容器本体２ａの略１／２の高さに配置された粉砕部材６が対向し、回転軸３の他端側に位置する液体吐出口に、回転軸３の一端側で容器本体２ａの略１／２の高さに配置された粉砕部材６が対向する。これにより、その容器本体２ａの略１／２の高さに配置された各粉砕部材６は、 各パイプ３１から供給される液体を分散する分散部材を兼用する。その粉砕部材６の回転軸３の軸方向における位置と上記気体噴出口２１ａの回転軸３の軸方向における位置とは互いに一致する。
【００２４】
また、図１、２に示されるように、容器本体２ａの内部に粉体を供給するためのパイプ２ｂが設けられている。その粉体として、例えば、造粒剤としてあるいは表面改質剤として機能する粉体等が供給される。
それら粉体供給用パイプ２ｂは、本実施形態では、容器本体２ａに対して一定位置に配置される。 本実施形態では、各パイプ２ｂの先端開口により構成される粉体吐出口は、粉体を下向きに吐出できるように容器本体２ａに対して一定位置に配置される。図中では、容器中央部に配置されているが、分散効果を高めるために、それら粉体供給用パイプ２ｂの粉体吐出口の回転軸３の軸方向における位置と上記粉砕部材６の回転軸３の軸方向における位置とは互いに一致させてもよい。 すなわち、回転軸３の中央側に位置する粉体吐出口に、回転軸３の中央側で容器本体２ａの略１／２の高さに配置された粉砕部材６が対向する。これにより、その容器本体２ａの略１／２の高さに配置された各粉砕部材６は、 各パイプ２ｂから供給される粉体を分散する分散部材を兼用する。その粉砕部材６の回転軸３の軸方向における位置と上記気体噴出口２１ａの回転軸３の軸方向における位置とは互いに一致する。また、パイプ２ｂは同位置に複数配置してもよい。
【００２５】
上記造粒機１によれば、撹拌部材４の回転により撹拌転動されることで粉粒体、液体成分等の出発成分の造粒が行われる。また、被混合物は粉砕部材６の回転により造粒機内で均等に分散される。その撹拌部材４により、被混合物は回転軸３の外周部に向かい流動させられる。図１における一点鎖線３００は、その被混合物の流動方向を示す。その被混合物の流動方向は、流動方向変更部材７により、回転軸３の外周部に向かう方向から容器本体２ａの内周部２ａ’に向かう方向に変更させられる。これにより、その被混合物が容器本体２ａの内周部２ａ’に設けられた粉砕部材６から離れる方向に流動するのを防止できるので、被混合物と粉砕部材６との接触機会を増大し、被混合物の分散効率、粉砕効率を向上できる。
【００２６】
上記気体噴出口２１ａは、被混合物の分布領域の内部から、撹拌部材４の回転方向の前方側に気体を噴出するので、被混合物の分布領域の内部での気体の滞留時間を長くし、被混合物の乾燥や冷却等により、粘着性等の物性調整を効率良く行うことができる。なお、気体噴出口２１ａは気体を被混合物の分布領域の内部に導入できれば上記領域の外部に設けてもよい。また、その噴出気体が容器本体２ａの下部から容器の内周部に沿って上方に向かって流動するように、その気体噴出口２１ａは配置されているので、その容器本体２ａに収納される被混合物の体積が容器本体２ａに容積よりも大幅に少なくても、被混合物内における気体の滞留時間を可及的に長くし、気体と被混合物との接触効率を向上できる。また、各気体噴出口２１ａの回転軸３の軸方向における位置と上記各粉砕部材６の回転軸３の軸方向における位置とは互いに一致する。各撹拌部材４は、粉砕部材６と干渉しないように、粉砕部材６が配置されている位置を含む容器本体２ａの円周方向領域を通過しない。そのため、各気体噴出口２１ａの回転軸３の軸方向における位置と上記各粉砕部材６の回転軸３の軸方向における位置とが互いに一致され、各気体噴出口２１ａから噴出された気体により、各撹拌部材４が通過しない領域で被混合物が滞留するのが防止され、被混合物が粉砕部材６に向けて流動され、被混合物の分散効率が向上される。さらに、液体供給用パイプ３１から液体が集中的に供給される部位に気体を流動させることで、その液体供給部位における気体と被混合物との接触効率を向上できる。これにより、その気体による被混合物の乾燥や冷却等により、粘着性等の物性調整を効率良く行うことができる。
【００２７】
また、本発明は、上記横型造粒機以外にも、図４、５に示すような竪型造粒機１０１を用いて行うこともできる。その場合も、被混合物の分布領域の内部に回転方向に沿って気体を導入する。
【００２８】
その竪型造粒機１０１は、架台１０２に支持される容器１０３と、この容器１０３内で縦軸中心にモータ１０４により回転駆動される回転シャフト１０５とを備える。その容器１０３の内周部は、その回転シャフト１０５の軸心を中心とする回転体に沿う曲面とされている。その回転シャフト１０５から回転径方向外方に向かい突出する４本のアーム１０６が設けられ、各アーム１０６の先端に攪拌部材１０７が一体的に設けられている。各攪拌部材１０７は、その回転シャフト１０５と図４において矢印１００方向に同行回転することで、その容器１０３に入れられる被混合物を攪拌する。図５における二点鎖線２００は、その混合中における被混合物の表面位置の一例を示す。その容器１０３の内部に、被混合物の物性調整に用いられるガスを噴出するためのパイプ１１０が設けられている。そのパイプ１１０の先端開口より構成されるガス噴出口１１０ａは、混合中の被混合物の中からガスを噴出できるように容器１０３に対して一定位置に配置される。図４、５ではそのガス噴出口１１０ａは攪拌部材１０７の上方に配置される。そのガス噴出口１１０ａから噴出されるガスは、上記攪拌部材１０７の回転方向の前方側に向かうものとされる。その噴出されたガスを排出するための排気管１１２が容器１０３の上部に接続されている。また、その回転シャフト１０５の外周部に対向する容器１０３の内周部に回転駆動可能に設けられる粉砕部材１１３が設けられている。その粉砕部材１１３は、モータ１１４により横軸中心に回転駆動されることで、被混合物を砕いたり微細化したりする。その粉砕部材１１３の回転シャフト１０５の軸方向における位置と、そのガス噴出口１１０ａの回転シャフト１０５の軸方向における位置とは互いに一致するものとされている。
【００２９】
上記竪型造粒機１０１によれば、混合中の被混合物の分布領域の中からガスを噴出し、且つ、そのガスを攪拌部材の回転方向の前方側に噴出することで、そのガスの被混合物内での滞留時間を長くし、そのガスによる被混合物の物性調整を効率良く行うことができる。また、そのガスにより被混合物を粉砕部材１１３に向けて流動させることができるので、被混合物の粉砕効率を向上できる。
【００３０】
次に、高嵩密度洗剤組成物の成分について説明する。
粉粒体と液体成分は、１種以上の界面活性剤（陰イオン界面活性剤の場合はその前駆体であってもよい）の他、任意成分として一般の洗剤組成物に配合される成分から選択される。
【００３１】
界面活性剤としては、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩（ＬＡＳ）、α−オレフィンスルホン酸塩、アルキル硫酸塩、アルキルエーテル硫酸塩等の陰イオン界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル等の非イオン界面活性剤等が挙げられる。また、陰イオン界面活性剤は、中和物（塩）として配合するだけでなく、液状前駆体、すなわち未中和の酸の状態で配合してもよい。
【００３２】
界面活性剤以外の一般の洗剤組成物としては、有機／無機ビルダー、アルカリ無機物質、水溶性ポリマー、再汚染防止剤、脂肪酸、酵素、ケーキング防止剤、漂白剤、色素、香料、水分等の一般に洗剤組成物に用いられる公知物質が配合できる。その具体例として、ビルダーとしては、トリポリリン酸塩、結晶性又は非結晶性アルカリ金属アルミノケイ酸塩等、アルカリ無機物質としては、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、珪酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸カルシウム等が、水溶性ポリマーとしては、ポリエチレングリコール、アクリルマレイン酸コポリマー等が、再汚染防止剤としてはポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、カルボキシメチルセルロース等が、脂肪酸としては植物性、動物性の炭素数７〜１５の脂肪酸が、酵素としては、プロテアーゼ、セルラーゼ、アミラーゼ等が、ケーキング防止剤としてはパラトルエンスルホン酸塩、キシレンスルホン酸塩、酸化マグネシウム等が、漂白剤としては過炭酸ナトリウム、テトラアセチルエチレンジアミン等が、色素としては青み付け剤、酸化チタン、シアニンブルー等が挙げられる。
【００３３】
本発明における製法は、上記装置にて上記粉粒体と液体成分を混合造粒すればよいが、以下に示す態様が好ましい。
【００３４】
(1) 粉粒体混合工程
この工程は粉粒体（任意の割合で液体成分を含んでいてもよい）を装置の容器内へ供給し、均一に混合する工程である。粉粒体は、上記原料を各々単一原料として供給してもよいし、上記原料を任意の割合で含む噴霧乾燥粒子とその他粉粒体として供給してもよい。また、造粒工程で界面活性剤の液体酸前駆体を用いる場合、この工程でアルカリ物質が配合されていることが必須である。この工程での攪拌部材の回転数はその先端の周速として１〜10m/s が好ましく、さらに好ましくは２〜７m/s である。この範囲において、均一混合性がより良好となり好ましい。
【００３５】
(2) 造粒工程
この工程は、液体成分を添加することにより粉粒体を造粒する工程である。液状の陰イオン界面活性剤前駆体を用いる場合にはこの工程で添加する。なお、液体成分を粉粒体混合工程で添加し、粉粒体混合工程と造粒工程を同時に行ってもよい。また、粉粒体が含む液体成分（水分、非イオン活性剤等）以外に液体成分を配合しない場合には粉粒体混合工程と造粒工程を同時に進行させることができる。造粒工程では本発明の特長である通気操作を行う。
【００３６】
洗剤組成物の製法のうち、噴霧乾燥粒子を造粒する方法と造粒機内で液体の界面活性剤酸前駆体を粒状の固体アルカリ剤と中和させる方法は、前者では噴霧乾燥粒子の表面状態や造粒速度を制御可能となり、また、後者では中和時に発生する中和熱、中和水を通気操作により除去し、粗粒化の抑制が可能となり、本発明で特に好ましい方法である。
【００３７】
この工程での操作条件としては、攪拌部材の先端周速は１〜10m/s 特に２〜７m/s が好ましく、粉砕部材の回転数としては先端周速０〜30m/s 、特に５〜20m/s が好ましく、通気に用いる物性調整用ガスは、被混合物の湿分調整用の乾燥した空気や不活性ガス、被混合物の温度調整のための温度調整された空気や不活性ガス、被混合物と反応して組成調整するための反応ガス等が好ましく、特に湿度０〜70％／温度10〜40℃に調整された空気が好ましい。また、その通気量は、被混合物100kg あたり２〜20Nm3/min が好ましく、その流速が５〜400m/s、好ましくは10〜200m/s、さらに好ましくは15〜100m/sとなるように開口面積およびノズル本数を調整する。この範囲において、物性調整効率がより高くなり好ましい。
【００３８】
(3) 表面改質工程
造粒工程終了後、表面改質を行ってもよい。表面改質剤としては、平均粒径10μm 以下のアルミノ珪酸塩、二酸化珪素、ベントナイト、タルク、クレイ無定型シリカ誘導体等の無機粉体が好ましく、特にアルミノ珪酸塩であるゼオライトが好ましい。添加量は、造粒物100 重量部に対して０〜15重量部が好ましく、この範囲において、より良好な表面改質が行われ好ましい。また、表面改質剤を前記造粒工程で添加して造粒と表面改質を同時に行ってもよい。
【００３９】
(4) 後工程
粒度分布のシャープ化を目的として篩い分け操作及び篩上品の粉砕を行ってもよい。
【００４０】
また、本製造法では、粉粒体と液体成分の項にて説明した洗剤に配合する公知の成分を、混合工程もしくは造粒工程で１原料もしくは、噴乾粒子中の１成分として配合する以外に、造粒後のブレンドとして配合することができる。その形態も固体もしくは液体として注入してもよいし、液体としてスプレーしてもよい。これら公知成分のうち、水分、温度に敏感な成分、例えば酵素、色素、香料等は、造粒後のブレンドとして配合されることが望ましい。
【００４１】
【実施例】
例中特に断らない限り％は、重量％を示す。
実施例１〜４及び比較例１、２
噴霧乾燥粒子と液体の非イオン界面活性剤とを用い、図１〜２の横型造粒機により下記の要領で造粒して高嵩密度洗剤組成物を製造した。
【００４２】
(1) 粉粒体混合工程
表１に記載した量の噴霧乾燥粒子と、炭酸ナトリウム（デンス灰）64.5kgを容器内に供給し、主軸（回転軸３）回転数70r/min （周速4.1m/s）、粉砕部材回転数3600r/min （周速11m/s ）にて、１分間混合した。なお、噴霧乾燥粒子の組成を表２に示した。
【００４３】
(2) 造粒工程
横型造粒機を上記条件で作動させながら、表１記載の量の90％非イオン界面活性剤（アルキル炭素数12、エチレンオキサイド平均付加モル数６のポリオキシエチレンアルキルエーテル）水溶液を0.5 分で添加した、この間、ジャケットは、30℃の水を通して冷却した。添加後引き続き同条件で作動させ、嵩密度が720g/Lに達するまで造粒した。
【００４４】
(3) 表面改質
横型造粒機を前記条件で作動させながら、表面改質剤として平均粒径４μｍのゼオライト21kgを0.5 分で加え、さらに1.5 分間混合した。
【００４５】
ただし、実施例１〜４については、非イオン界面活性剤水溶液添加終了後から表面改質ゼオライト投入時まで、温度20℃／湿度50％の空気を表１記載の風量及び方向で造粒機内に吹き込んだ。また、実施例３、４については、流動方向変更部材６ヶを設置し、比較例１、２及び実施例１、２については設置せずに、全操作を行った。
【００４６】
【表１】
0004094135.tif 000002
【００４７】
【表２】
0004094135.tif 000003
【００４８】
（注）表１の「粗粉率」は、1400μｍのふるいに残った残渣の比率であり、篩下嵩密度、篩下粒径は1400μｍのふるい通過分の数値である（以下同様）。
【００４９】
（効果）
一般に、噴霧乾燥粒子を造粒する方法では、組成変更、噴乾生地物性の季節変動等により、造粒速度が不安定となりやすい。特に造粒速度が極端に速くなる系では造粒終点付近での品質の変化速度が大きくなり、バッチ毎の品質のバラツキの原因となり、好ましくない。実施例より、本発明の方法は、造粒速度が極端に速くなる条件下でも一定の造粒速度に制御可能であり、造粒物の品質のバラツキを抑えられることがわかった。また、更に実施例３より、流動方向変更部材の設置により粗粒化が抑制されることも示され、実施例４より、実施例３の場合より空気風量を増やすことで流動方向変更部材設置時においても造粒速度が制御可能であることがわかった。
【００５０】
実施例５〜７及び比較例３〜５
図１〜２の横型造粒機もしくは図４〜５の竪型造粒機を用い、粒状のアルカリ剤に、液状の陰イオン界面活性剤前駆体を添加して中和しながら造粒する方法により、高嵩密度洗剤組成物を製造した。その手順は下記の通りである。なお、造粒は横型造粒機の場合は500kg 単位で、竪型造粒機の場合は40kg単位で行った。
【００５１】
(1) 粉粒体混合工程
固体成分であるトリポリリン酸ナトリウム（三井化学（株）社製STPPの粉砕物：平均粒径11.2μｍ）90kg、炭酸ナトリウム（セントラル硝子（株）製ライト灰：平均粒径56.1μｍ）195.1kg 及び蛍光剤0.4kg 、亜硫酸ナトリウム2.5kg を容器内に供給し、主軸回転数70r/min 、粉砕部材回転数3600r/min （何れも横型造粒機の場合）にて、１分間混合した。
【００５２】
(2) 造粒工程
＜アルカリ水溶液添加＞
造粒機を前記条件で作動させながら、48％水酸化ナトリウム水溶液７kgを0.5 分で添加し、さらに1.5 分間混合した。
【００５３】
＜中和＞
造粒機を前記条件で作動させながら、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸（LAS 分子量322 ）144.1kg と98％硫酸8.8kg の混合液を５分で添加した、この間、ジャケットは、25℃の水を通して冷却した。また、この工程中に最高粉温に達する。添加後引き続き造粒機を同条件で８分間作動させ、中和反応を完結した。続いて造粒機を前記条件で作動させながら40％アクリル酸マレイン酸コポリマー (分子量70000)水溶液6.3 kg及び60％ポリエチレングリコール (分子量13000)水溶液4.2kg をミキサーに0.5 分で添加した。
【００５４】
(3) 表面改質工程
造粒機を前記条件で作動させながら、表面改質剤として平均粒径４μｍのゼオライト45kgを0.5 分で加え、さらに1.5 分間混合した。
【００５５】
(4) 後工程
回転ドラムを用いて表面改質品の1400μｍ篩下製品10kgを酵素0.08kgとゼオライト0.3kg と混合し、さらに香料0.01kgを噴霧し高嵩密度洗剤の最終粉末を得た。
【００５６】
なお、比較例４及び実施例５、６については、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸の添加開始後１分経過時から40％アクリル酸マレイン酸コポリマー水溶液添加終了まで、温度20℃／湿度50％の空気を20m3/minで造粒機に吹き込んだ。
【００５７】
また、実施例６については、流動方向変更部材６ヶを設置し、比較例３、４及び実施例５については設置せずに、全操作を行った。
【００５８】
また、比較例５及び実施例７では、洗剤組成物の造粒を図２の竪型造粒機（満水容量100L）を用いて行った。その際、主軸回転数を攪拌翼先端周速6m/sに設定した以外は横型同様の操作を行った。なお、実施例７における通気量は２m3/minとした。
【００５９】
【表３】
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【００６０】
（効果）
実施例５〜７より、造粒機内へのガス噴出、流動方向変更部材の設置により粗粒化が抑制されることが判った。また、その効果は横型造粒機の方が大きく、比較例５では造粒操作途中で造粒物が塊状になり製造不可能であった。なお、実施例５の造粒物を最終製品化した結果、粉末物性、溶解性に優れた高嵩密度洗剤が得られた。
【００６１】
【発明の効果】
本発明の高嵩密度洗剤組成物の製法によれば、溶解性低下の原因となる粗粒量が少なく良好な粉末物性を備えた高嵩密度洗剤を、造粒速度を制御しつつ安定生産することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に用いられる横型造粒機の垂直方向からの断面略示図である。
【図２】図１の横型造粒機の水平方向からの一部破断断面略示図である。
【図３】図１の横型造粒機における撹拌部材４近傍の拡大略示図である。
【図４】本発明に用いられる竪型造粒機の水平方向からの断面略示図である。
【図５】図４の竪型造粒機の垂直方向からの一部破断断面略示図である。
【符号の説明】
１；横型造粒機
２；容器
３；回転軸
４；撹拌部材
６；粉砕部材
21；気体噴出パイプ
101 ；竪型造粒機
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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