(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
キャリア粒子の表面に少なくともシリコーン樹脂及びカーボンブラックからなる被覆液をコーティングして得た所定量のコーティング済キャリアを、原料供給側から製品排出側に向かって下向きに傾斜する回転型乾燥炉に連続的に供給し、前記コーティング済キャリアを前記傾斜に基づく自重により原料供給側から製品排出側に向かって移動させながら乾燥・焼結処理して現像剤用のキャリアを製造する方法であって、前記回転型乾燥炉は通気型の乾燥炉で原料供給口側から製品排出口側に向かって下向きの傾斜角度をもつ二重円筒体であり、前記回転型乾燥炉へのコーティング済キャリアの供給開始から定常運転になるまでの第１の非定常運転期間および、定常運転になったのち回転型乾燥炉への積算供給量が所定値に達してからコーティング済キャリアの供給が終了するまでの第２の非定常運転期間における回転型乾燥炉の運転条件を、前記第１の非定常運転期間では、前記回転型乾燥炉の傾斜角度を定常運転時よりも小さくし、前記第２の非定常運転期間では、前記回転型乾燥炉の傾斜角度を定常運転時よりも大きくなるように変化させることを特徴とする現像剤用キャリアの製造方法。
【請求項２】
キャリア粒子の表面に少なくともシリコーン樹脂及びカーボンブラックからなる被覆液をコーティングして得た所定量のコーティング済キャリアを、原料供給側から製品排出側に向かって下向きに傾斜する回転型乾燥炉に連続的に供給し、前記コーティング済キャリアを前記傾斜に基づく自重により原料供給側から製品排出側に向かって移動させながら乾燥・焼結処理して現像剤用のキャリアを製造する方法であって、前記回転型乾燥炉は通気型の乾燥炉で原料供給口側から製品排出口側に向かって下向きの傾斜角度をもつ二重円筒体であり、前記回転型乾燥炉へのコーティング済キャリアの供給開始から定常運転になるまでの第１の非定常運転期間および、定常運転になったのち回転型乾燥炉への積算供給量が所定値に達してからコーティング済キャリアの供給が終了するまでの第２の非定常運転期間における回転型乾燥炉の運転条件を、前記第１の非定常運転期間では、回転型乾燥炉内の置換ガスの流過流量を定常運転時よりも少なくし、前記第２の非定常運転期間では、回転型乾燥炉内の置換ガスの流過流量を定常運転時よりも多くなるように変化させることを特徴とする現像剤用キャリアの製造方法。
【請求項３】
キャリア粒子の表面に少なくともシリコーン樹脂及びカーボンブラックからなる被覆液をコーティングして得た所定量のコーティング済キャリアを、原料供給側から製品排出側に向かって下向きに傾斜する回転型乾燥炉に連続的に供給し、前記コーティング済キャリアを前記傾斜に基づく自重により原料供給側から製品排出側に向かって移動させながら乾燥・焼結処理して現像剤用のキャリアを製造する方法であって、前記回転型乾燥炉は通気型の乾燥炉で原料供給口側から製品排出口側に向かって下向きの傾斜角度をもつ二重円筒体であり、前記回転型乾燥炉へのコーティング済キャリアの供給開始から定常運転になるまでの第１の非定常運転期間および、定常運転になったのち回転型乾燥炉への積算供給量が所定値に達してからコーティング済キャリアの供給が終了するまでの第２の非定常運転期間における回転型乾燥炉の運転条件を、前記回転型乾燥炉内を負圧に維持しながら前記コーティング済キャリアの乾燥・焼結を行うに際し、前記第１の非定常運転期間では、回転型乾燥炉内の負圧の程度を下げ、前記第２の非定常運転期間では、回転型乾燥炉内の負圧の程度を上げるように変化させることを特徴とする現像剤用キャリアの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、乾式現像剤用キャリアの製造方法に関し、より詳しくは、キャリア粒子の表面に所定の被覆液をコーティングして得たコーティング済キャリアを、回転型乾燥炉で乾燥・焼結処理して現像剤用のキャリアを製造する方法に関する。この現像剤は電子写真法、静電印刷法などによる画像形成に使用されるものである。
【０００２】
【従来の技術】
現像剤用のキャリアを製造する方法の典型例として、キャリア粒子の表面に、シリコーン樹脂を含有する被覆層形成液を噴霧塗布によりコーティングした後、このコーティング済キャリアを適宜手段より乾燥・焼結するものが知られている。
【０００３】
従来、二成分現像法に用いられる乾式二成分現像剤を製造するための、キャリアの乾燥・焼結装置として、（１）コーティング後のキャリアを収容したバットを、一定温度に制御された炉内を通過させながら乾燥させる循環炉型連続炉、（２）ジャケット部に高温熱媒体を循環させて本体内部を加熱し、該本体内部に設けた攪拌羽根により原料を攪拌しながら乾燥を行うバッチ式乾燥炉、（３）高温の加熱プレートを同軸上に上下多段に設けて回転させ、原料を自由落下させながら順次上記加熱プレートに接触させて乾燥を行う回転プレートタイプの乾燥炉などが使用可能である。しかしながら、これらの装置では▲１▼生産性が低い、▲２▼連続処理に不向きである、▲３▼熱媒体を用いるタイプでは高温乾燥ができないなどの不具合があった。
【０００４】
ところで、粉体の乾燥炉として、回転型乾燥炉が知られている。この乾燥炉は、一定のわずかな傾斜角度で傾斜している円筒体（乾燥炉本体）を回転させ、乾燥するべき材料を一端部から連続的に供給し、上記円筒体の傾斜により原料を自重で連続的に移動させる間に、適宜手段で原料を加熱して乾燥し、他端部から連続的に排出するようにしたものである。
【０００５】
そこで本発明者らは、上記した間題点がないと考えられる上記回転型乾燥炉を使用してコーティング済キャリアの乾燥・焼結（現像剤用キャリアの製造）を行った。その結果、乾燥・焼結条件を単に一定に設定・制御しただけでは、品質が一定のキャリアは得られないことが判明した。
【０００６】
回転型乾燥炉を用いて粉体の乾燥・焼結を行う場合、粉体の排出が炉本体の一定傾斜角度に基づく自然排出であるため、定常運転時には炉本体内での粉体の移動速度が安定していて問題はない。言い換えると、定常運転時（定常処理時）では炉本体内に一定量（飽和量）の粉体が保有され、この保有粉体は全体にわたって均一の条件で乾燥・焼結される。ところが、乾燥・焼結開始時では、空の状態の炉本体内に粉体が供給されるため、粉体の保有量が定常運転時に比べて非常に少ないうえに、粉体の排出速度が定常運転時よりも速くなり、炉本体内での粉体滞留時間が短くなる。また、乾燥・焼結終了時では、開始時と同様に炉本体内は空の状態に近いうえに、粉体の排出速度が定常運転時に比べて低下し、炉本体内の粉体滞留時間が定常運転時よりも長くなる。このため、乾燥・焼結開始時および乾燥・焼結終了時の処理品では、現像剤用キャリアの重要な特性である帯電量・抵抗値が定常運転時の製品と大きく異なり、これらを廃棄処分しなければならず、歩留りを高めることが困難であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
したがって本発明の目的は、コーティング済キャリアの乾燥・焼結を回転型乾燥炉を用いて行う場合において、乾燥・焼結開始時および終了時の、実質的な乾燥・焼結条件を定常運転時の乾燥・焼結条件に近づける（理想的には合致させる）ことで、回転型乾燥炉に投入された原料全量にわたって、帯電量・抵抗値等の品質が一定な現像剤用キャリアを得ることにあり、そのための回転型乾燥炉の運転制御方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明に係る現像剤用キャリアの製造方法の骨子は、乾燥開始時および終了時における、原料の実質的な乾燥条件を定常運転時のそれに近づけること、そして最も好ましくは、定常運転時の乾燥条件と実質的に同一にすることにある。換言すると、乾燥開始時では原料の乾燥が不足気味になるので、定常運転時に比べて、より乾燥しやすい乾燥条件を設定し、乾燥終了時では原料の乾燥が過剰気味になるので、定常運転時に比べて乾燥速度が遅くなるような乾燥条件を設定することにある。
【０００９】
上記乾燥開始時とは、乾燥炉への原料供給開始時点から、定常運転になる前の時点までの所定期間（原料供給開始時点から、定常運転になる量より少ない所定量の原料を供給し終わるまでの期間）をいい、上記乾燥終了時とは、定常運転になった後、乾燥炉への積算原料供給量が所定値に達してから、供給を終了するまでの期間をいう。
【００１０】
本発明の現像剤用キャリアの製造方法は、キャリア粒子の表面に所定の被覆液をコーティングして得た所定量のコーティング済キャリアを、原料供給側から製品排出側に向かって下向きに傾斜する回転型乾燥炉に連続的に供給し、前記コーティング済キャリアを前記傾斜に基づく自重により原料供給側から製品排出側に向かって移動させながら乾燥・焼結処理して現像剤用のキャリアを製造する方法であって、前記回転型乾燥炉へのコーティング済キャリアの供給開始から定常運転になるまでの第１の非定常運転期間および、定常運転になったのち回転型乾燥炉への積算供給量が所定値に達してからコーティング済キャリアの供給が終了するまでの第２の非定常運転期間における回転型乾燥炉の運転条件（乾燥条件）を適宜修正するものである。これにより、前記第１の非定常運転期間および第２の非定常運転期間におけるコーティング済キャリアの乾燥・焼結結果を定常運転時（定常運転期間）におけるコーティング済キャリアの乾燥・焼結結果に近づけることができる。なお、以下、「コーティング済キャリア」を単に「原料」と記載することがある。
【００１１】
上記の現像剤用キャリアの製造方法においては、前記第１の非定常運転期間では、回転型乾燥炉へのコーティング済キャリアの供給量を定常運転時よりも減少させ、前記第２の非定常運転期間では、回転型乾燥炉へのコーティング済キャリアの供給量を定常運転時よりも増大させることが好ましい。
【００１２】
請求項１に記載の現像剤用キャリアの製造方法は、上記の現像剤用キャリアの製造方法において、前記第１の非定常運転期間では、回転型乾燥炉の傾斜角度を定常運転時よりも小さくし、前記第２の非定常運転期間では、回転型乾燥炉の傾斜角度を定常運転時よりも大きくすることを特徴とする。
即ち、請求項１に記載の発明は、キャリア粒子の表面に少なくともシリコーン樹脂及びカーボンブラックからなる被覆液をコーティングして得た所定量のコーティング済キャリアを、原料供給側から製品排出側に向かって下向きに傾斜する回転型乾燥炉に連続的に供給し、前記コーティング済キャリアを前記傾斜に基づく自重により原料供給側から製品排出側に向かって移動させながら乾燥・焼結処理して現像剤用のキャリアを製造する方法であって、前記回転型乾燥炉は通気型の乾燥炉で原料供給口側から製品排出口側に向かって下向きの傾斜角度をもつ二重円筒体であり、前記回転型乾燥炉へのコーティング済キャリアの供給開始から定常運転になるまでの第１の非定常運転期間および、定常運転になったのち回転型乾燥炉への積算供給量が所定値に達してからコーティング済キャリアの供給が終了するまでの第２の非定常運転期間における回転型乾燥炉の運転条件を、前記第１の非定常運転期間では、前記回転型乾燥炉の傾斜角度を定常運転時よりも小さくし、前記第２の非定常運転期間では、前記回転型乾燥炉の傾斜角度を定常運転時よりも大きくなるように変化させることを特徴とする。
【００１３】
請求項２に記載の現像剤用キャリアの製造方法は、上記の現像剤用キャリアの製造方法において、前記第１の非定常運転期間では、回転型乾燥炉内の置換ガスの流過流量を定常運転時よりも少なくし、前記第２の非定常運転期間では、回転型乾燥炉内の置換ガスの流過流量を定常運転時よりも多くすることを特徴とする。
即ち、請求項２に記載の発明は、キャリア粒子の表面に少なくともシリコーン樹脂及びカーボンブラックからなる被覆液をコーティングして得た所定量のコーティング済キャリアを、原料供給側から製品排出側に向かって下向きに傾斜する回転型乾燥炉に連続的に供給し、前記コーティング済キャリアを前記傾斜に基づく自重により原料供給側から製品排出側に向かって移動させながら乾燥・焼結処理して現像剤用のキャリアを製造する方法であって、前記回転型乾燥炉は通気型の乾燥炉で原料供給口側から製品排出口側に向かって下向きの傾斜角度をもつ二重円筒体であり、前記回転型乾燥炉へのコーティング済キャリアの供給開始から定常運転になるまでの第１の非定常運転期間および、定常運転になったのち回転型乾燥炉への積算供給量が所定値に達してからコーティング済キャリアの供給が終了するまでの第２の非定常運転期間における回転型乾燥炉の運転条件を、前記第１の非定常運転期間では、回転型乾燥炉内の置換ガスの流過流量を定常運転時よりも少なくし、前記第２の非定常運転期間では、回転型乾燥炉内の置換ガスの流過流量を定常運転時よりも多くなるように変化させることを特徴とする。
【００１４】
上記の現像剤用キャリアの製造方法においては、前記回転型乾燥炉内を加熱するヒーターを適所に設け、前記第１の非定常運転期間では、前記ヒーターの温度を定常運転時よりも上昇させ、前記第２の非定常運転期間では、前記ヒーターの温度を定常運転時よりも低下させることが好ましい。
【００１５】
請求項３に記載の現像剤用キャリアの製造方法は、上記の現像剤用キャリアの製造方法において、前記回転型乾燥炉内を負圧に維持しながら前記コーティング済キャリアの乾燥・焼結を行うに際し、前記第１の非定常運転期間では、回転型乾燥炉内の負圧の程度を下げ（減圧の程度を下げる）、前記第２の非定常運転期間では、回転型乾燥炉内の負圧の程度を上げる（減圧の程度を上げる）ことを特徴とする。
即ち、請求項３に記載の発明は、キャリア粒子の表面に少なくともシリコーン樹脂及びカーボンブラックからなる被覆液をコーティングして得た所定量のコーティング済キャリアを、原料供給側から製品排出側に向かって下向きに傾斜する回転型乾燥炉に連続的に供給し、前記コーティング済キャリアを前記傾斜に基づく自重により原料供給側から製品排出側に向かって移動させながら乾燥・焼結処理して現像剤用のキャリアを製造する方法であって、前記回転型乾燥炉は通気型の乾燥炉で原料供給口側から製品排出口側に向かって下向きの傾斜角度をもつ二重円筒体であり、前記回転型乾燥炉へのコーティング済キャリアの供給開始から定常運転になるまでの第１の非定常運転期間および、定常運転になったのち回転型乾燥炉への積算供給量が所定値に達してからコーティング済キャリアの供給が終了するまでの第２の非定常運転期間における回転型乾燥炉の運転条件を、前記回転型乾燥炉内を負圧に維持しながら前記コーティング済キャリアの乾燥・焼結を行うに際し、前記第１の非定常運転期間では、回転型乾燥炉内の負圧の程度を下げ、前記第２の非定常運転期間では、回転型乾燥炉内の負圧の程度を上げるように変化させることを特徴とする。
【００１６】
上記の現像剤用キャリアの製造方法においては、前記第１の非定常運転期間では、回転型乾燥炉の回転速度を定常運転時よりも低くし、前記第２の非定常運転期間では、回転型乾燥炉の回転速度を定常運転時よりも高くすることが好ましい。
【００１７】
【発明の実施の形態】
つぎに、本発明の実施の形態について説明する。本発明では、外熱式または内熱式の加熱手段を備えた傾斜円筒状の炉本体を回転させ、炉本体に粉体原料を連続的に供給し、炉本体の傾斜により粉体を自然排出するようにした、公知の一般的な回転型乾燥炉が使用できる。
【００１８】
本発明において、現像剤を構成するキャリアの核体粒子は、公知のもので良く、例えば鉄、コバルト、ニツケル等の強磁性金属；マグネタイト、ヘマタイト、フェライトなどの合金や化合物；前記強磁性体微粒子と樹脂との複合体等が挙げられる。
【００１９】
被覆層（コーティング層）を形成する樹脂としては、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、塩素化ポリエチレン、クロロスルホン化ポリエチレン等のポリオレフィン系樹脂；ポリスチレン、アクリル樹脂（例えばポリメチルメタクリレート）、ポリアクリロニトリル、ポリビニルアセテート、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ボリ塩化ビニル、ポリビニルカルバゾール、ポリビニルエーテル、ポリビニルケトン等のポリビニル及びポリビニリデン系樹脂；塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体；オルガノシロキサン結合からなるシリコーン樹脂またはその変性品（例えばアルキッド樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン等による変性品）；ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリクロロトリフルオロエチレン等のフッ素樹脂；ポリアミド；ポリエステル；ポリウレタン；ボリカーボネート；尿素−ホルムアルデヒド樹脂等のアミノ樹脂；エポキシ樹脂等が挙げられる。中でもトナースペントを防止する点で好ましいのは、シリコーン樹脂またはその変性品、およびフッ素樹脂であり、シリコーン樹脂またはその変性品が特に好ましい。
【００２０】
シリコーン樹脂としては、従来知られている、いずれのシリコーン樹脂であっても良く、構造式が下記［化１］で示されるオルガノシロキサン結合のみからなるストレートシリコーンおよびアルキド、ポリエステル、エポキシ、ウレタンなどで変性したシリコーン樹脂が挙げられる。
【００２１】
【化１】
0004077134.tif 000002
【００２２】
上記［化１］において、Ｒ1 は水素原子、炭素原子数１〜４のアルキル基またはフェニル基、Ｒ2 およびＲ3 は水素原子、炭素原子数１〜４のアルコキシ基、フェニル基、フェノキシ基、炭素原子数２〜４のアルケニル基、炭素原子数２〜４のアルケニルオキシ基、ヒドロキシ基、カルボキシル基、エチレンオキシド基、グリシジル基または、下記［化２］で示される基である。Ｒ4 はヒドロキシ基、カルボキシル基、炭素原子数１〜４のアルキル基、炭素原子数１〜４のアルコキシ基、炭素原子数２〜４のアルケニル基、炭素原子数２〜４のアルケニルオキシ基、フェニル基、フェノキシ基を示す。
【００２３】
【化２】
0004077134.tif 000003
【００２４】
上記［化２］において、Ｒ5 はヒドロキシ基、カルボキシル基、炭素原子数１〜４のアルキル基、炭素原子数１〜４のアルコキシ基、炭素原手数２〜４のアルケニル基、炭素原子数２〜４のアルケニルオキシ基、フェニル基、フェノキシ基であり、ｋ，１，ｍ，ｎ，ｏ，ｐは１以上の整数を示す。
【００２５】
上記各置換基は未置換のもののほか、例えばアミノ基、ヒドロキシ基、カルボキシル基、メルカプト基、アルキル基、フェニル基、エチレンオキサイド基、グリシジル基のような置換基または、ハロゲン原子のような置換原子を有しても良い。
【００２６】
また、本発明で用いられるキャリアでは、被覆層中に導電性付与剤を分散しても良い。この導電性付与剤は公知のもので良く、具体例として鉄、金、銅等の金属；フェライト、マグネタイト等の酸化鉄；カーボンブラツク等の顔料が挙げられる。
【００２７】
上記の中では、カーボンブラツクの一種であるファーネスブラツクとアセチレンブラツクの混合物からなる導電性微粉末が特に好ましく、これによれば、少量の添加で導電性の調整を効果的に行うことが可能であり、そのうえ耐摩耗性に優れた被覆層を有するキャリアを得ることができる。これらの導電性微粉末は、粒径０．０１〜１０μｍ程度のものが好ましい。また、この導電性微粉末の添加割合は、被覆樹脂１００重量部に対して２〜３０重量部が好ましく、５〜２０重量部が特に好ましい。
【００２８】
さらに、キャリア被覆層中には核体粒子との接着性を向上させたり、導電性付与剤の分散性を向上させたりすることを目的として、シランカップリング剤、チタンカツプリング剤等を添加しても良い。上記シランカツプリング剤としては、一般式が下記［化３］で示される化合物が用いられる。
【００２９】
【化３】
0004077134.tif 000004
【００３０】
但し、Ｘはケイ素原子（Ｓｉ）に結合している加水分解基であり、例えばクロル基、アルコキシ基、アセトキシ基、アルキルアミノ基、プロペノキシ基である。Ｙは有機マトリックスと反応する有機官能基であり、例えばビニル基、メタクリル基、エポキシ基、グリシドキシ基、アミノ基、メルカプト基などである。Ｒは炭素原子数１〜２０のアルキル基またはアルキレン基である。
【００３１】
負帯電性を有する現像剤を得るには、上記［化３］においてＹがアミノ基であるアミノシランカップリング剤が特に好ましく、正帯電性を有する現像剤を得るには、Ｙがエポキシ基であるエポキシシランカツプリング剤が特に好ましい。
【００３２】
コーティング済キャリアを調製するには、従来技術と同様に、キャリア核体粒子の表面に被覆層形成液を噴霧法、浸漬法等の手段で塗布すれば良い。被覆層の厚さは０．１〜２０μｍが好ましい。
【００３３】
つぎに、本発明に係る現像剤用キャリアの製造方法の一例を、図面を参照しながら説明する。このキャリア製造方法は、図１に示す回転型乾燥炉（連続回転式の横型円筒状乾燥炉）の運転条件を、乾燥初期から終期まで適正なものに制御することで、該回転型乾燥炉に供給したコーティング済キャリアの実質的全量について、実質的に均一の条件で乾燥・焼結し、これにより帯電量・抵抗値にムラのない均一品質の現像剤用キャリアを得るものである。
【００３４】
図１において、回転型乾燥炉（以下、単に乾燥炉または炉ということがある）１１は、通気型の乾燥炉であって、原料供給口１２側から製品排出口１３側に向かって下向きのわずかな傾斜角度をもつ二重円筒体である。この乾燥炉１１内には、複数枚の攪拌羽根１４が固定配備され、乾燥炉１１と一体で回転するようになっている。乾燥炉１１の外周部（二重円筒体のジャケット部）には、電熱ヒータ１５が設けられている。
【００３５】
製品排出口１３側には置換ガス（例えば空気、不活性ガス）の流量調整部１６が設けられ、置換ガスがこの流量調整部１６を介して乾燥炉１１に導入されるようになっている。原料供給口１２は、置換ガスを排気するための置換ガス流量制御排気ブロワー１７に連なり、原料投入口１８の近傍には自動原料供給装置１９が配備されている。前記置換ガスの流量調整部１６は、図略の置換ガス供給装置に連なっている。前記排気ブロワー１７は、その駆動回転速度の制御により排気流量が調整できるようになっている。前記自動原料供給装置１９は秤（はかり）の上に載っており、前記供給装置１９の全重量をこの秤で秤量することにより、単位時間当たりの原料供給量や、積算供給量を求めることができる。なお、乾燥するべき原料が例えば引火性溶媒を含む場合には、前記置換ガスとして窒素ガスなどの不活性ガスが使用される。
【００３６】
乾燥炉１１の原料供給口１２側は、傾斜角度調整用の油圧ポンプ２０で支持され、この原料供給口１２側の高さが微調整できるようになっている。これに対し、製品排出口１３側の高さは常時一定になっている。原料供給口１２側には、変速機付きの回転駆動用モータ２１が設けられている。このモータ２１は、乾燥炉１１を所定の回転速度で回転させるものである。流量調整部１６の直下には製品回収バルブ（ロータリバルブ）２２と、その直下に製品排出量を積算する排出量積算部２３が設けられている。
【００３７】
さらに、この乾燥炉１１全体の運転条件（乾燥条件）を制御するための運転制御部３１が設けられている。そして、排出量積算部２３からの運転データがこの運転制御部３１に入力され、この運転制御部３１からの制御信号が電熱ヒータ１５、置換ガス流量調整部１６、排気ブロワー１７、自動原料供給装置１９、油圧ポンプ２０および回転駆動用モータ２１に入力されるように構成されている。
【００３８】
上記各構成要素は、運転制御部３１からの信号に基づいて以下のように機能する。
（１）電熱ヒータ１５は、所定温度に設定されて乾燥炉１１内を加熱する。
（２）置換ガス流量調整部１６は、前記した図略の置換ガス供給装置からの置換ガスを、所定の流量で乾燥炉１１内に導入する。
【００３９】
（３）排気ブロワー１７は、乾燥炉１１内を流過した置換ガスを所定流量で排気する。なお、置換ガス流量調整部１６からの置換ガス供給流量（Ｖａ）と、排気ブロワー１７の排気流量（Ｖｂ）との差（Ｖａ−Ｖｂ）により、乾燥炉１１の内圧が実質的に決まる（厳密には原料からの蒸発蒸気も影響する）。
（４）自動原料供給装置１９は、原料を所定の供給量で原料投入口１８および原料供給口１２を介して乾燥炉１１に供給する。
（５）油圧ポンプ２０は、乾燥炉１１の傾斜角度を所定値に維持する。
（６）回転駆動用モータ２１は、乾燥炉１１を所定の回転速度で回転させる。
なお、乾燥炉１１内の原料が製品排出口１３に向かって移動する移動速度（単位時間当たりの製品排出量）は、上記傾斜角度および回転速度により決まる。
【００４０】
このように、この乾燥炉１１では６つの運転条件、すなわち▲１▼電熱ヒーター１５の設定温度、▲２▼原料供給量、▲３▼炉の回転速度、▲４▼炉内圧力（負圧）、▲５▼炉の傾斜角度、▲６▼炉内の置換ガスの流過流量を設定・制御できるように構成されている（後記実施例・比較例を参照）。
【００４１】
現像剤用キャリアの製造に際しては、運転制御部３１により上記６つの運転条件を所定値に設定した後、回転駆動用モータ２１により乾燥炉１１を回転させ、排気ブロワー１７および置換ガス流量調整部１６により、乾燥炉１１内に置換ガスとして例えば常温の清浄空気を供給（通気）するとともに、炉内を所定の負圧に維持しながら、コーティング済キャリア（原料）を自動原料供給装置１９により、実質的に空の状態の乾燥炉１１に連続的に供給する。この場合、ロスインウエイト方式の自動制御によって供給量を設定する。炉内に供給された置換ガスは電熱ヒータ１５により加熱され、加熱空気が原料と対向接触して原料の乾燥・焼結が行われる。所定時間経過後に製品回収バルブ２２を作動させ、製品を連続的に回収する。この回収は、炉内製品の自重に基づく自然排出による。
【００４２】
つぎに、前記第１の非定常運転期間および、前記第２の非定常運転期間における乾燥炉１１の運転条件の制御方法について説明する。第１の非定常運転期間では、原料が定常運転時に比べて早期に炉内を製品排出口１３に向かって移動するため、乾燥・焼結が不十分になる。また、第２の非定常運転期間では、炉内滞留時間が長すぎるため製品の帯電量過大および、長期攪拌に起因する微細化の問題が発生する。
【００４３】
そこで、第１の非定常運転期間では、以下のように運転条件を制御する。なお、以下の制御は炉内置換ガスとして常温の空気を使用する場合を示している。また一般的には、この第１の非定常運転期間は、定常運転時の１時間当たりの供給量に等しい量が供給されるのに要する時間とするのが好ましい。
（１）電熱ヒーター１５の設定温度を、定常運転時の１．１倍以上とする。
（２）原料供給量を、定常運転時の１／２以下とする。
（３）炉の回転速度を、定常運転時の１／２以下とする。
（４）炉内の負圧の程度を、定常運転時よりも下げる（絶対圧を上げる）。例えば、定常運転時の−５０Ｐａに対し、第１の非定常運転期間では−３５Ｐａとする。なお、炉内の引圧が弱いときには、引圧が強いときに比べて炉内温度が上昇する。したがって、−３５Ｐａでは−５０Ｐａに比べて乾燥速度が増大する。
（５）炉の傾斜角度を、定常運転時の１／２以下とする。
（６）炉内の置換ガス量（流過流量）を、定常運転時の１／２以下とする。
【００４４】
また、第２の非定常運転期間では、以下のように運転条件を制御する。なお、一般的には、この第２の非定常運転期間は、製品排出積算量が、原料全体量の８０％に達した時点から、製品排出が終了するまでの時間とするのが好ましい。
（１）電熱ヒーター１５の設定温度を、定常運転時の０．８倍以下とする。
（２）原料供給量を、定常運転時より多くする。
（３）炉の回転速度を、定常運転時よりも高くする。
（４）炉内の負圧の程度を、定常運転時よりも上げる（絶対圧を下げる）。例えば、定常運転時の−５０Ｐａに対し、第２の非定常運転期間では−１５０Ｐａとする。
（５）炉の傾斜角度を、定常運転時よりも大きくする。ただし、定常運転時の２倍以下とする。
（６）炉内の置換ガス量（流過流量）を、定常運転時よりも多くする。ただし、定常運転時の１．５倍以下とする。
【００４５】
【実施例】
以下、本発明の実施例および、比較例について説明する。なお、「部」は「重量部」を意味する。また、後記する実施例・比較例では、Ｖａ＜Ｖｂとして乾燥炉１１内を負圧（大気圧よりも低い）に維持した。また、実施例・比較例では、置換ガスとして常温の清浄空気を使用した。
【００４６】
平均粒径８０μｍの球状フェライト１０００部の表面に下記配合の被覆層形成液（２０２部）を、流動床型塗布装置を用いてコートすることにより、キャリア粒子表面に被覆層を形成した。
・シリコーン樹脂溶液（固形分２０％）                １００部
・トルエン                                          １００部
・カーボンブラック                                      ２部
【００４７】
〔参考例１〕
上記コーティング済みキャリア（原料）を回転型乾燥炉により、以下の条件で乾燥・焼結した（以下、「乾燥・焼結」を単に「乾燥」と記載することがある。）。乾燥開始時、定常運転時、乾燥終了時それぞれの乾燥条件を下記の［表１］、［表２］に示す。この場合、６つの乾燥条件（ヒーター設定温度・原料供給量・乾燥炉の回転速度・乾燥炉内圧力・乾燥炉の傾斜角度・乾燥炉内の置換ガス量）のうち、乾燥炉の回転速度のみを以下のように変化させ、その他の乾燥条件は一定値に制御した。すなわち、（１）乾燥開始時（原料供給開始から１時間が経過するまでの期間（積算供給量は１００ｋｇ））は０．５ｒ／ｍｉｎ、（２）定常運転時では１．０ｒ／ｍｉｎ、（３）乾燥終了時（定常運転が終了した後、１００ｋｇを乾燥・排出する期間）は１０．０ｒ／ｍｉｎとした。なお、乾燥炉の「傾斜角度α％」は、ｔａｎθ＝α／１００となるような角度θを意味する。したがって、αが大きいほど傾斜角度が大きくなる。
【００４８】
【表１】
0004077134.tif 000005
【００４９】
【表２】
0004077134.tif 000006
【００５０】
〔参考例２〕
上記コーティング済みキャリアを、参考例１で使用した回転型乾燥炉により以下の条件で乾燥した。乾燥開始時、定常運転時、乾燥終了時それぞれの乾燥条件は［表１］、［表２］のとおりである。この場合、上記した６つの乾燥条件のうち原料供給量のみを以下のように変化させ、その他の乾燥条件は一定値に制御した。（１）乾燥開始時（原料供給開始から１時間が経過するまでの期間（積算供給量は１００ｋｇ））は４８ｋｇ／ｈｒ、（２）定常運転時では１００ｋｇ／ｈｒ、（３）乾燥終了時（定常運転が終了した後、１００ｋｇを乾燥・排出する期間）は１５０ｋｇ／ｈｒとした。
【００５１】
〔実施例３〕
上記コーティング済みキャリアを、参考例１で使用した回転型乾燥炉により以下の条件で乾燥した。乾燥開始時、定常運転時、乾燥終了時それぞれの乾燥条件は［表１］、［表２］のとおりである。この場合、上記した６つの乾燥条件のうち乾燥炉の傾斜角度のみを以下のように変化させ、その他の乾燥条件は一定値に制御した。（１）乾燥開始時（原料供給開始から１時間が経過するまでの期間（積算供給量は１００ｋｇ））は０．５％、（２）定常運転時では１．０％、（３）乾燥終了時（定常運転が終了した後、１００ｋｇを乾燥・排出する期間）は２．０％とした。
【００５２】
〔実施例４〕
上記コーティング済みキャリアを、参考例１で使用した回転型乾燥炉により以下の条件で乾燥した。乾燥開始時、定常運転時、乾燥終了時それぞれの乾燥条件は［表１］、［表２］のとおりである。この場合、上記した６つの乾燥条件のうち乾燥炉内の置換ガス量のみを以下のように変化させ、その他の乾燥条件は一定値に制御した。（１）乾燥開始時（原料供給開始から１時間が経過するまでの期間（積算供給量は１００ｋｇ））は５００Ｌ（リットル）／ｍｉｎ、（２）定常運転時では１０００Ｌ／ｍｉｎ、（３）乾燥終了時（定常運転が終了した後、１００ｋｇを乾燥・排出する期間）は１５００Ｌ／ｍｉｎとした。
【００５３】
〔参考例３〕
上記コーティング済みキャリアを、参考例１で使用した回転型乾燥炉により以下の条件で乾燥した。乾燥開始時、定常運転時、乾燥終了時それぞれの乾燥条件は［表１］、［表２］のとおりである。この場合、上記した６つの乾燥条件のうちヒーター設定温度のみを以下のように変化させ、その他の乾燥条件は一定値に制御した。（１）乾燥開始時（原料供給開始から１時間が経過するまでの期間（積算供給量は１００ｋｇ））は３５０℃、（２）定常運転時では３１５℃、（３）乾燥終了時（定常運転が終了した後、１００ｋｇを乾燥・排出する期間）は２５０℃とした。
【００５４】
〔実施例６〕
上記コーティング済みキャリアを、参考例１で使用した回転型乾燥炉により以下の条件で乾燥した。乾燥開始時、定常運転時、乾燥終了時それぞれの乾燥条件は［表１］、［表２］のとおりである。この場合、上記した６つの乾燥条件のうち乾燥炉内圧力のみを以下のように変化させ、その他の乾燥条件は一定値に制御した。（１）乾燥開始時（原料供給開始から１時間が経過するまでの期間（積算供給量は１００ｋｇ））は−３５Ｐａ、（２）定常運転時では−５０Ｐａ、（３）乾燥終了時（定常運転が終了した後、１００ｋｇを乾燥・排出する期間）は−１５０Ｐａとした。なお、例えば上記「−３５Ｐａ」は、絶対圧が１気圧よりも３５Ｐａ低い圧力を意味する。
【００５５】
〔比較例１〕
上記コーティング済みキャリアを、参考例１で使用した回転型乾燥炉により以下の条件で乾燥した。乾燥開始時、定常運転時、乾燥終了時それぞれの乾燥条件は下記［表３］に示すとおりである。この場合、上記した６つの乾燥条件のすべてを、乾燥開始時（原料供給開始から１時間が経過するまでの期間（積算供給量は１００ｋｇ））、定常運転時および乾燥終了時（定常運転が終了した後、１００ｋｇを乾燥・排出する期間）で一定とした。すなわち、ヒーター設定温度＝３１５℃、原料供給量＝１００ｋｇ／ｈｒ、乾燥炉の回転速度＝１．０ｒ／ｍｉｎ、乾燥炉内圧力＝−１００Ｐａ、乾燥炉の傾斜角度＝１％、乾燥炉内の置換ガス量＝１０００Ｌ／ｍｉｎとした。
【００５６】
【表３】
0004077134.tif 000007
【００５７】
〔比較例２〕
上記コーティング済みキャリアを、参考例１で使用した回転型乾燥炉により以下の条件で乾燥した。乾燥開始時、定常運転時、乾燥終了時それぞれの乾燥条件は［表３］に示すとおりである。この場合、上記した６つの乾燥条件のすべてを、乾燥開始時（原料供給開始から１時間が経過するまでの期間（積算供給量は１００ｋｇ））、定常運転時および乾燥終了時（定常運転が終了した後、１００ｋｇを乾燥・排出する期間）で一定とした。すなわち、ヒーター設定温度＝２９０℃、原料供給量＝１００ｋｇ／ｈｒ、乾燥炉の回転速度＝０．５ｒ／ｍｉｎ、乾燥炉内圧力＝−１００Ｐａ、乾燥炉の傾斜角度＝１％、乾燥炉内の置換ガス量＝１０００Ｌ／ｍｉｎとした。
【００５８】
〔比較例３〕
上記コーティング済みキャリアを、参考例１で使用した回転型乾燥炉により、以下の条件で乾燥した。乾燥開始時、定常運転時、乾燥終了時それぞれの乾燥条件は［表３］に示すとおりである。この場合、上記した６つの乾燥条件のすべてを、乾燥開始時（原料供給開始から１時間が経過するまでの期間（積算供給量は１００ｋｇ））、定常運転時および乾燥終了時（定常運転が終了した後、１００ｋｇを乾燥・排出する期間）で一定とした。すなわち、ヒーター設定温度＝３１５℃、原料供給量＝１２０ｋｇ／ｈｒ、乾燥炉の回転速度＝１．０ｒ／ｍｉｎ、乾燥炉内圧力＝−５０Ｐａ、乾燥炉の傾斜角度＝１％、乾燥炉内の置換ガス量＝１０００Ｌ／ｍｉｎとした。
【００５９】
上記参考例１〜３、実施例３、４及び６、比較例１〜３で得られた現像剤用キャリアの品質を、下記［表４］にまとめた。この［表４］において、記号○および◎は、実機では不具合が発生せず、品質が安定していることを意味し、記号×は、実機では品質変化が大きく、実用に供することができないことを示している。
【００６０】
【表４】
0004077134.tif 000008
【００６１】
なお、本発明では、（１）回転乾燥炉を保温するとともに、一定温度に加熱された置換ガスを炉内に供給する方法や、（２）上記６つの運転条件から適宜に複数の運転条件を選択し、これらを同時に制御する方法も採用できる。例えば、炉の回転速度を高くすると同時に、炉の傾斜角度を大きくすることにより、製品排出量を増大させるのも有効である。また、図１の製造装置・方法では、製品の積算排出量を各装置にフィードバックするようにしたが、所望により原料の積算供給量を各装置にフィードバックしても良い。
【００６２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の現像剤用キャリアの製造方法は、回転型乾燥炉により現像剤用のキャリアを製造するに際し、第１の非定常運転期間および、第２の非定常運転期間における回転型乾燥炉の運転条件を適宜修正することによって、前記第１の非定常運転期間および第２の非定常運転期間におけるコーティング済キャリアの乾燥・焼結結果を定常運転時におけるコーティング済キャリアの乾燥・焼結結果に近づけるように構成したものである。したがって、本発明によれば、回転型乾燥炉に投入された原料全量にわたって、帯電量・抵抗値等の品質が一定な現像剤用キャリアが得られ、従来技術と違って乾燥・焼結開始時および乾燥・焼結終了時の製品を廃棄処分する必要がなくなり、高品質のキャリアを極めて高い歩留りで製造することができる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施に使用する回転型乾燥炉の全体構造を示す概略説明図である。
【符号の説明】
１１    回転型乾燥炉
１２    原料供給口
１３    製品排出口
１４    攪拌羽根
１５    電熱ヒータ
１６    置換ガス流量調整部
１７    排気ブロワー
１８    原料投入口
１９    自動原料供給装置
２０    油圧ポンプ
２１    回転駆動用モータ
２２    製品回収バルブ
２３    排出量積算部
３１    運転制御部
【図１】
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