(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する際にその製造原料として使用される多結晶シリコンをルツボ内で溶解する多結晶シリコンの溶解方法において、
ルツボの周囲を加熱する第１の加熱手段と、ルツボの底部を加熱する第２の加熱手段とを配設し、第１の加熱手段への供給電力を第２の加熱手段への供給電力よりも大きくした状態で、ルツボ内に初期装填された多結晶シリコンを溶解した後、
そのルツボ内に上方から新たに多結晶シリコンを追加し溶解する際には、ルツボを上昇させると共に、第１の加熱手段への供給電力を増大させ、第２の加熱手段への供給電力を０とした状態でその溶解を行うことを特徴とする多結晶シリコンの溶解方法。
【請求項２】
ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する際にその製造原料として使用される多結晶シリコンをルツボ内で溶解する多結晶シリコンの溶解方法において、
ルツボの周囲を加熱する第１の加熱手段と、ルツボの底部を加熱する第２の加熱手段とを配設し、第１の加熱手段への供給電力を第２の加熱手段への供給電力よりも大きくした状態で、かつ第１の加熱手段を上下２段に分割し、上段の加熱手段への供給電力を下段の加熱手段への供給電力よりも小さくした状態で、ルツボ内に初期装填された多結晶シリコンを溶解した後、
そのルツボ内に上方から新たに多結晶シリコンを追加し溶解する際には、ルツボを上昇させると共に、第１の加熱手段における少なくとも上段の加熱手段への供給電力を増大させ、第２の加熱手段への供給電力を０とした状態でその溶解を行うことを特徴とする多結晶シリコンの溶解方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する際に、その製造原料である多結晶シリコンをルツボ内で溶解して、シリコン融液を生成する多結晶シリコンの溶解方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する場合、その単結晶の引き上げに先立ってルツボ内に多結晶シリコンからなる粒塊状の原料を装填し、これを溶解して原料融液を生成する。そして、粒塊状の原料間の隙間によって生じる原料融液の不足分を補うべく、ルツボの上方から新たに原料を融液中に供給し、所定量のシリコン融液を得た後、その融液から単結晶の引き上げが開始される。
【０００３】
ここで、ルツボ内に事前に装填された原料の溶解は初期メルトと呼ばれており、また、その初期メルトによって生成された原料融液に原料を供給する操作は追加チャージと呼ばれている。
【０００４】
従来、この一連の原料溶解操作は、ルツボの周囲に配設されたサイドヒータによって実施されていた。しかし、サイドヒータのみによる原料溶解では、ルツボ底の温度が低いために、原料溶解、特に初期メルトに時間がかかるという問題がある。また、ルツボの側面のみが加熱されるために、その側面のダメージ（軟化変形、酸素の溶出による劣化）が大きいという問題がある。
【０００５】
これらの問題を解決するために、出願人はサイドヒータと共に、ルツボの下方に設置したボトムヒータを併用して原料溶解を行う単結晶製造方法を特開平２−２２１１８４号公報により提示した。ボトムヒータを使用すると、サイドヒータの出力を低下させることができるので、ルツボ側面のダメージが抑制され、全体としての溶解時間も短縮される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特開平２−２２１１８４号公報により提示された単結晶製造方法を実操業に適用し、その有効性を調査したところ、次のような問題のあることが判明した。
【０００７】
初期メルトの際に、ボトムヒータの出力がサイドヒータの出力よりも大きく設定されているために、ルツボ内の底近傍の原料の溶解が進み、上部原料の溶解が遅れてブリッジ形状となり、その溶解が行えない場合がある。即ち、サイドヒータのみによる原料溶解の場合もブリッジは生じるが、これは下部原料が溶け残って上部原料の降下を阻害するることによるブリッジであり、一方、ボトムヒータの出力がサイドヒータの出力より大きい場合に生じるブリッジは、下部原料が早期に溶解し、溶け残った上部原料が宙吊り状態になって上部に残ることによるブリッジである。
【０００８】
追加チャージの際のヒータ出力が明らかにされていない。追加チャージ時には、初期に装填された原料は全て溶解されて融液状態にあり、この状態で上方に吊るした棒状の原料がルツボ内の融液に浸漬されるため、その原料の溶解は融液の表面から近いところ（１００ｍｍ以内）で行われる。このため、追加チャージにおいては、ボトムヒータによる加熱は原料の溶解に有効に寄与せず、電力の浪費を招く原因になる。
【０００９】
本出願人は、ルツボ内への初期原料装填量を増大させるために、ルツボ内にカットロッド（棒状の原料）を装填し、その隙間に粒塊状の原料を充填して、装填密度を高めることを企画している。この場合の装填原料の溶解方法として、ボトムヒータを併用する方法は非常に有効であるが、ボトムヒータの出力がサイドヒータの出力より大きいと、カットロッドの溶解が急速に進み、ブリッジが発生する。
【００１０】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、ルツボ内に初期装填された原料をブリッジが生じることなく効率よく溶解することができる多結晶シリコンの溶解方法を提供することを目的とする。
【００１１】
本発明の別の目的は、追加チャージされる原料を経済的かつ効率的に溶解することができ、合わせてルツボのダメージを効果的に抑制することができる多結晶シリコンの溶解方法を提供することにある。
【００１２】
本発明の更に別の目的は、ルツボ内にカットロッドを装填する場合にあってもルツボ内の原料をブリッジが生じることなく効率よく溶解することができる多結晶シリコンの溶解方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明の多結晶シリコンの溶解方法は、ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する際にその製造原料として使用される多結晶シリコンをルツボ内で溶解する多結晶シリコンの溶解方法において、主としてルツボの周囲を加熱する第１の加熱手段と、主としてルツボの底部を加熱する第２の加熱手段とを配設し、第１の加熱手段への供給電力を第２の加熱手段への供給電力よりも大きくした状態で、ルツボ内に初期装填された多結晶シリコンを溶解することを初期メルトの段階とする。
【００１４】
初期メルトにおいて、主としてルツボの周囲を加熱する第１の加熱手段への供給電力を、主としてルツボの底部を加熱する第２の加熱手段への供給電力よりも大きくすることにより、ルツボ底への加熱量が制限され、ブリッジの問題が解決される。しかし、第２の加熱手段への供給電力を極端に制限すると、ルツボ底への加熱量が減少し、第２の加熱手段を設けることの意味が薄れることにより、溶解時間が長くなる。また、第２の加熱手段への供給電力を制限することに伴って、第１の加熱手段への供給電力が相対的に増大することにより、特に石英ルツボの上端部が軟化変形する危険性が生じる。
【００１５】
本発明の多結晶シリコンの溶解方法は、初期メルトの段階でルツボ内に初期装填された多結晶シリコンを溶解した後、そのルツボ内に上方から新たに多結晶シリコンを追加し溶解する追加チャージにおいては、追加された原料が融液表面から近いところで溶解されるため、第２の加熱手段を使用する必要がなく、従って第２の加熱手段への供給電力は０とする。そして、第１の加熱手段への供給電力を初期メルト時よりも高めることで、追加原料の積極的な溶解が図られる。しかし、この場合、初期メルト時のルツボ位置で追加チャージ原料の溶解を行うと、高温である第１の加熱手段の影響を受けて石英ルツボの上端部が軟化変形するので、追加チャージ時にはルツボ位置を上昇させて、石英ルツボの軟化変形を抑制する。
【００１６】
第１の加熱手段については、これを上下２段に分割したものを使用するのが好ましい。即ち、初期メルトにおいて、第１の加熱手段への供給電力を第２の加熱手段への供給電力よりも大きくした上で、上段の加熱手段への供給電力を下段の加熱手段への供給電力よりも小さくして、ルツボ内に初期装填された多結晶シリコンを溶解することにより、ルツボのＲ部が積極的に加熱され、溶解時間が一層短縮される。
【００１７】
第１の加熱手段を上下２段に分割した場合の追加チャージについては、ルツボを上昇させると共に、第１の加熱手段への供給電力を増大させ、第２の加熱手段への供給電力を０とすることに加え、第１の加熱手段における特に上段の加熱手段への供給電力を増大させることが好ましい。これにより、追加原料がより一層積極的に溶解される。
【００１８】
第１の加熱手段への供給電力と第２の加熱手段への供給電力の具体的な電力比としては、第１の加熱手段への供給電力と第２の加熱手段への供給電力の合計に対する、第２の加熱手段への供給電力の比率で表して、２０〜４０％とするのが好ましい。特に、第１の加熱手段を上下２段に分割しない場合は３０〜４０％が好ましく、この分割を行った場合は２０〜３０％が好ましい。第１の加熱手段を上下２段に分割した場合に、第２の加熱手段への供給電力の比率を相対的に低下させるのは、ルツボＲ部への局部的加熱が過剰になり、石英ルツボ表面がダメージを受け、単結晶育成が阻害される有転位化を防ぐためである。
【００１９】
ルツボ内に初期装填するシリコン原料としては、棒状の多結晶シリコンを含むものが好ましい。棒状の多結晶シリコン、即ちカットロッドは熱伝導性がよいので、カットロッドを装填した状態での原料溶解に本発明を適用すると、第２の加熱手段によるルツボ底からの加熱によってカットロッドが優先的に溶解し、ルツボ中心部での温度が上昇することにより、全体としての溶解時間が非常に短くなる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１及び図２は本発明の第１実施形態を示す。
【００２１】
ルツボ１０は、内側の石英ルツボ１１と外側の黒鉛ルツボ１２とからなる。このルツボ１０は、ペディスタルと呼ばれる支持軸２０の上に載置されている。支持軸２０は、中心軸回りに回転駆動されると共に軸方向に昇降駆動され、これらの駆動によりルツボ１０の回転及び昇降を行う。
【００２２】
ルツボ１０の周囲には、第１の加熱手段としてサイドヒータ３０が設けられている。サイドヒータ３０の高さは、ルツボ１０の高さより大である。一方、ルツボ１０の下方には、第２の加熱手段としてボトムヒータ４０が設けられている。ボトムヒータ４０は、ルツボ１０の外径とほぼ同じ外径の円盤であり、前記支持軸２０は、ボトムヒータ４０の中心部を貫通している。
【００２３】
初期メルトに際しては、図１に示すように、単結晶製造原料である多結晶シリコン５０を初期装填する。具体的には、ルツボ１０の底面上に塊粒原料５１を敷きつめた後、塊粒原料５１の上に、３本のカットロッド５２，５２，５２を水平方向に寝かせて横方向に並べる。各カットロッド５２は、  シーメンス法により製造された多結晶シリコン棒から切り出したものである。
【００２４】
３本のカットロッド５２，５２，５２を並べ終わると、これらがほぼ埋まるように、塊粒原料５１を再度装填する。その後、塊粒原料５１の上に２本のカットロッド５２，５２を俵積み上に重ね、その上に所定レベルまで塊粒原料５１を装填する。ここで、上段の２本のカットロッド５２，５２は、下段の３本のカットロッド５２，５２，５２より長尺とされている。これにより、５本のカットロッドは、ルツボ１０の内周面と干渉することなく、ルツボ１０内に効率よく装填される。
【００２５】
ルツボ１０内への原料装填が終わると、サイドヒータ３０及びボトムヒータ４０を作動させて、ルツボ１０内の装填原料を溶解する。この溶解では、サイドヒータ３０の出力をボトムヒータ４０の出力より大きくする。具体的には、例えばトータル出力が８５ｋＷの場合、サイドヒータ３０の出力を５５ｋＷ、ボトムヒータ４０の出力を３０ｋＷとする。また、ルツボ１０のレベルは、効率の良い溶解を行うために、サイドヒータ３０の上端−下端間にルツボ１０が位置するように調整される。
【００２６】
このような初期メルトによると、第１に、ルツボ１０内に初期装填された原料が、サイドヒータ３０及びボトムヒータ４０により２方向がら加熱されるので、サイドヒータ３０のみを使用する場合と比べて溶解時間が短縮される。
【００２７】
第２に、初期装填原料としてカットロッド５２を使用しているので、装填密度が上がり、その装填量を多くすることができる。しかも、ボトムヒータ４０によるルツボ底からの加熱によってカットロッド５２が優先的に溶解し、ルツボ中心部での温度が上昇することにより、全体としての溶解時間が一層短縮される。
【００２８】
サイドヒータ３０とボトムヒータ４０の出力比を、トータル出力に対するボトムヒータ４０の出力比で３０〜４０％に調整しているので、２種類のヒータを併用したことによりメリットが減殺されることなく、ルツボ底への加熱量が制限され、ブリッジの問題が解決される。しかも、サイドヒータ３０の出力が相対的に増大することに起因する、石英ルツボ１１の上端部の軟化変形も回避される。
【００２９】
ちなみに、初期装填原料として塊粒原料５１のみを使用するときの装填重量が１００ｋｇの場合、カットロッド５２を併用することにより、この装填重量は１２０ｋｇに増大する。
【００３０】
塊粒原料５１のみを使用する場合、サイドヒータ３０のみによる溶解では、ヒータ出力は１００ｋＷが限界であり、溶解時間は９時間を要する。サイドヒータ３０とボトムヒータ４０を使用することにより、トータル出力は前述のように８５ｋＷとなり、サイドヒータ３０の出力を５５ｋＷ、ボトムヒータ４０の出力を３０ｋＷとすることにより、溶解時間は７時間に短縮され、ブリッジも発生しない。そして、ここでカットロッド５２を併用すると、装填重量が増大するにもかかわらず、溶解時間は６．５時間まで短縮される。
【００３１】
初期メルトが終わると、図２に示す追加チャージを行う。この追加チャージでは、初期装填原料が溶解してルツボ１０内に生成された原料融液５０′の中に、上方より追加チャージ用のカットロッド５３を挿入して、原料融液の不足分を補うが、このときは、ボトムヒータ４０の出力を０とし、サイドヒータ３０の出力を初期メルトのときより上げて、例えば７８ｋＷとする。ただし、トータル出力（この場合はサイドヒータ３０の出力）は、溶解量が少ないために初期メルトのときよりも低下する。また、ルツボ１０については、石英ルツボ１１の上端部がサイドヒータ３０の上方に突き出すように、そのレベルを上げる。
【００３２】
ボトムヒータ４０の出力を０とし、サイドヒータ３０の出力を上げることにより、追加チャージ原料が効率よく溶解する。また、ルツボ１０のレベルを上げたため、サイドヒータ３０の出力を上げるにもかかわらず、石英ルツボ１１の上端部の軟化変形が防止される。
【００３３】
図３は本発明の第２実施形態を示す。本実施形態は、設備上はサイドヒータ３０として、上下２段に分割したものを使用する点が、前述した第１実施形態と相違する。そして、次のような手法で初期メルト及び追加チャージを行う。
【００３４】
初期メルトにおいては、トータル出力に対するボトムヒータ４０の出力比を２０〜３０％とする。また、サイドヒータ３０の下段部３２の出力を上段部３１の出力より大きくする。トータル出力は、上下に分割されないサイドヒータ３０を使用する場合と基本的に同一である。
【００３５】
具体的には、例えば８６ｋＷのトータル出力に対して、ボトムヒータ４０の出力を２０ｋＷ、サイドヒータ３０の出力を６６ｋＷとし、サイドヒータ３０の上段部３１の出力を２８ｋＷ、下段部３２の出力を３８ｋＷとする。
【００３６】
サイドヒータ３０を上下２段に分割し、下段部３２の出力を上段部３１の出力より大きくしたため、ルツボ１１のＲ部が積極的に加熱され、溶解時間が一層短縮される。前述した操業例の場合、塊粒原料５１のみを使用する場合の溶解時間は７時間となり、カットロッド５２を併用する場合の溶解時間は６．５時間となる。
【００３７】
また、ボトムヒータ４０の出力を更に低下させるために、ブリッジの発生も一層効果的に防止される。
【００３８】
追加チャージにおいては、第１実施形態の場合と同様に、ボトムヒータ４０の出力を０とし、サイドヒータ３０の出力を高める。ただし、トータル出力は低下する。また、ルツボ１０を上昇させる。
【００３９】
サイドヒータ３０における上段部３１と下段部３２の出力比については、１：１程度、若しくは上段部３１の出力を下段部３２の出力より上げ気味とする。なぜなら、追加チャージにおける原料の溶解は、融液の液面付近で行われるからである。上段部３１の出力を下段部３２の出力より上げ気味とした場合は、トータル出力（この場合はサイドヒータ３０の出力）を更に低下させることも可能となる。
【００４０】
図４は本発明の第３実施形態を示す。本実施形態は、初期メルトに際して複数本のカットロッド５２を立てて横方向に並べた点が、前述した第１実施形態及び第２実施形態と相違する。
【００４１】
即ち、本実施形態では、まず、ルツボ１０の底面上に、塊粒原料５１のなかでも特に細かいＳＳチップと呼ばれるものを、上面が平らになるように敷きつめる。次に、その上に、６本のカットロッド５２・・・を垂直に立て、水平方向に俵積み状に組み合わせて並べる。そして、塊粒原料５１を隙間に詰め、所定レベルまで装填する。ルツボ１０の底面上にＳＳチップを敷きつめるのは、その上に立てるカットロッド５２・・・の転倒を防止するためである。
【００４２】
このような原料装填方法によっても、装填密度を高めて、装填重量を増大させることができる。ルツボ１０内の原料装填密度を高めることの意義は、ルツボ１０のサイズ及びルツボ１０内の原料装填レベルを高めることなく、原料装填重量を増大できる点にある。ルツボ１０のサイズを大きくした場合は、溶解に要する電力費が嵩むと共に、融液温度の管理が困難となる。ルツボ１０の上端付近まで原料を山積みした場合は、一部の装填原料が溶解せずにルツボ１０の上端部内面に付着して残るため、その上端部が内側へ変形する危険性がある。
【００４３】
本発明の溶解方法は、このようなカットロッド５２を含む装填原料の効率的な溶解に特に有効である。
【００４４】
【発明の効果】
以上に説明した通り、本発明の多結晶シリコンの溶解方法は、単結晶の製造に際してルツボ内に装填される原料を効率的に溶解することにより、溶解時間の短縮及び電力使用量の低減を図り、合わせてブリッジの発生を防止して安定かつ効率的な溶解操業を実現することができる。特に、装填重量を増大させるためにカットロッドを使用した場合に、装填重量が増大するにもかかわらず短時間で溶解を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態における初期メルトの説明図である。
【図２】本発明の第１実施形態における追加チャージの説明図である。
【図３】本発明の第２実施形態における初期メルトの説明図である。
【図４】本発明の第３実施形態における初期メルトの説明図である。
【符号の説明】
１０  ルツボ
３０  サイドヒータ（第１の加熱手段）
３１  上段部
３２  下段部
４０  ボトムヒータ（第２の加熱手段）
５０  多結晶シリコン（単結晶製造原料）
５１  塊粒原料
５２  カットロッド
【図１】
0004151096.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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