(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
方向性珪素鋼板の製造方法において、Ｓｉ：２．０〜４．８質量％、インヒビタ形成成分としてＭｎ、Ｓ、Ａｌ、Ｎ、Ｓｅ、Ｓｎ、Ｂ、Ｂｉ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｐのいずれか１種または２種以上を含み、残部鉄及び不可避的不純物からなる珪素熱延鋼帯を、焼鈍を施すか又は施さず、その後、１回又は中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を行って所定の板厚とし、次いで脱炭工程を含む一次再結晶焼鈍及び窒化焼鈍を行う方向性珪素鋼板の製造方法において、炉の雰囲気ガスを一次再結晶焼鈍を行う加熱・均熱帯、窒化焼鈍を行う窒化帯を含む複数の処理帯又は処理帯間の雰囲気仕切り内から回収し、窒化帯又は窒化帯前後の雰囲気仕切り内から回収した雰囲気ガスを、炉からの飛散物除去用のフィルタに通し、予備処理としてＮＨ３を熱分解させた後、窒化帯又は窒化帯前後の雰囲気仕切り内以外から回収した雰囲気ガスと合わせて精製し、Ｈ2、不活性ガス及びＣＯｘ１％未満（ドライガス換算）からなる再生雰囲気ガスを生産し、これにＨ2含有ガス、成分調整用不活性ガス及びＨ2Ｏを加えて成分調整し、Ｈ2濃度２５％（ドライガス換算）以上、ＣＯｘ１％未満（ドライガス換算）、露点５０〜７５℃、残部不活性ガスとしてから加熱・均熱帯に供給し、脱炭工程を含む一次再結晶焼鈍及び窒化焼鈍を行い、更に焼鈍分離材を塗布して仕上焼鈍を施すことを特徴とする方向性珪素鋼板の製造方法。
【請求項２】
加熱・均熱帯に供給した後の残余の再生雰囲気ガスに、Ｈ2含有ガス、成分調整用不活性ガス及びＨ2Ｏを加えて成分調整し、加熱・均熱帯及び窒化帯を除く１個以上の処理帯に供給することを特徴とする請求項１記載の方向性珪素鋼板の製造方法。
【請求項３】
加熱・均熱帯に供給した後の残余の再生雰囲気ガスに、Ｈ2含有ガス、成分調整用不活性ガス、Ｈ2Ｏ及びＮＨ3を加えて成分調整し、窒化帯に供給することを特徴とする請求項１又は２記載の方向性珪素鋼板の製造方法。
【請求項４】
方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備において、窒化帯又は窒化帯前後の雰囲気仕切り内から回収した使用済み雰囲気ガスから炉からの飛散物を除去するフィルタと、
これに続いてフィルタを通った前記使用済み雰囲気ガスを予備処理するＮＨ３熱分解装置と、
前記予備処理された使用済み雰囲気ガスと一次再結晶焼鈍を行う加熱・均熱帯を含む複数の処理帯又は処理帯間の雰囲気仕切り内から回収した前記とは別途の使用済み雰囲気ガスとを合わせて精製し、Ｈ2、不活性ガス及びＣＯｘ１％未満（ドライガス換算）からなる再生雰囲気ガスを生産する雰囲気ガス精製装置と、
再生雰囲気ガスにＨ2含有ガス、成分調整用不活性ガス及びＨ2Ｏを加えて成分調整する加熱・均熱帯向けの雰囲気ガス成分調整装置と、
を配設したことを特徴とする方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備。
【請求項５】
加熱・均熱帯に供給した後の残余の再生雰囲気ガスにＨ2含有ガス、成分調整用不活性ガス及びＨ2Ｏを加えて成分調整する加熱・均熱帯及び窒化帯を除く１個以上の処理帯向けの雰囲気ガス成分調整装置を配設したことを特徴とする請求項４記載の方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備。
【請求項６】
加熱・均熱帯に供給した後の残余の再生雰囲気ガスにＨ2含有ガス、成分調整用不活性ガス、Ｈ2Ｏ及びＮＨ３を加えて成分調整する窒化帯向けの雰囲気ガス成分調整装置を配設したことを特徴とする請求項４又は５記載の方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備。
【請求項７】
前記フィルタが微細なステンレス繊維からなる繊維焼結体に襞を持たせ円筒状に加工したものであることを特徴とする請求項４〜６のいずれか記載の方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、鉄損が極めて低い方向性珪素鋼板の製造方法及び連続脱炭・窒化焼鈍設備に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性珪素鋼板は電気機器の磁気鉄心として多用され、エネルギーロスを少なくする改善はもとより、製造の安定性改善、製造コスト低減等が繰り返され、脱炭工程を含む一次再結晶焼鈍を行う脱炭焼鈍工程や窒化焼鈍工程も例外ではなかった。脱炭・窒化焼鈍工程の主たる目的は、熱延工程でのγ相域確保等の理由で鋼板に含まれた炭素（通常５×１０−２％程度）を、最終製品で磁性が時効劣化しない領域（１５ｐｐｍ未満）まで脱炭し、次いで鋼板表面に適正な酸素付与を行ってＦｅ及びＳｉ酸化物を形成させた後、鋼板に適正な窒素付与を行い、その後、表面塗布したＭｇＯと次工程の仕上焼鈍で反応させ、グラス皮膜を形成するとともに、次工程の仕上焼鈍で２次再結晶させる前準備として最適な結晶粒サイズに一次再結晶させることである。
【０００３】
従来、この方向性珪素鋼板の脱炭焼鈍工程は連続焼鈍炉で行われ、炉内で鋼板が連続的に脱炭され、鋼板表面に酸素付与されるとともに、雰囲気ガスも連続的に還元され、炉外に放散燃焼されていた。また、窒化焼鈍工程は、炉内で鋼板が連続的に窒化され、鋼板に窒素付与されるとともに、雰囲気ガスも連続的にＮＨ３分解及び還元され、炉外に放散燃焼されていた。
【０００４】
図３に、従来の連続脱炭・窒化焼鈍設備の一例を示す。炉２は、加熱・均熱帯３、還元帯４、窒化帯５、冷却帯６及びそれらの処理帯間の雰囲気仕切り７〜９から構成されている。加熱・均熱帯３の雰囲気ガスは、加熱・均熱帯３の後方の雰囲気ガス供給管２０Ａより供給され、鋼板１と対向しながら大半は炉２の前部に流され、雰囲気ガス排出管１１Ａより放散燃焼されるが、一部は炉入口から放散されるとともに、雰囲気仕切り７へ流出している。還元帯４の雰囲気ガスは、雰囲気ガス供給管２０Ｂより供給され、雰囲気ガス排出管１１Ｂより放散燃焼されるとともに、前後の雰囲気仕切り７、８へ流出している。窒化帯５の雰囲気ガスは、雰囲気ガス供給管２０Ｃより供給され、雰囲気ガス排出管１１Ｃより放散燃焼されるとともに、前後の雰囲気仕切り８、９へ流出している。冷却帯６の雰囲気ガスは、雰囲気ガス供給管２０Ｄより供給され、前部の雰囲気仕切り９に流出するとともに炉出口より放散されている。また、各雰囲気仕切り７〜９からは雰囲気ガス排出管１１Ｅ〜Ｇを通して放散燃焼している。尚、各雰囲気仕切りの炉圧は前後の処理帯より一定値だけ低くなるよう設定され、これを維持するよう各雰囲気ガス排出管１１Ａ〜Ｃ、Ｅ〜Ｇから雰囲気ガスが放散燃焼されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
この方向性珪素鋼板の脱炭・窒化焼鈍工程では、使用された雰囲気ガスは炉外に放散燃焼され、高い雰囲気コストを余儀なくされていた。また、雰囲気コスト削減のため、雰囲気ガス量の低減化が試みられたが、しばしば、脱炭不良、窒化不良、皮膜不良又は磁性不良を招くとともに、これらの不良改善に多大の時間と費用を費やさざるを得なかった。
【０００６】
本発明は上述した従来の脱炭・窒化焼鈍工程が持っている課題に鑑み、窒化帯の雰囲気ガスをも一層回収して再利用することにより、雰囲気ガスを安価に供給するとともに、高位に品質の安定した製品を供給できる方向性珪素鋼板の製造方法及び方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備の提供を目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨は、以下の（１）〜（７）の通りである。
【０００８】
（１）方向性珪素鋼板の製造方法において、Ｓｉ：２．０〜４．８質量％、インヒビタ形成成分としてＭｎ、Ｓ、Ａｌ、Ｎ、Ｓｅ、Ｓｎ、Ｂ、Ｂｉ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｐのいずれか１種または２種以上を含み、残部鉄及び不可避的不純物からなる珪素熱延鋼帯を、焼鈍を施すか又は施さず、その後、１回又は中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を行って所定の板厚とし、次いで脱炭工程を含む一次再結晶焼鈍及び窒化焼鈍を行う方向性珪素鋼板の製造方法において、炉の雰囲気ガスを一次再結晶焼鈍を行う加熱・均熱帯、窒化焼鈍を行う窒化帯を含む複数の処理帯又は処理帯間の雰囲気仕切り内から回収し、窒化帯又は窒化帯前後の雰囲気仕切り内から回収した雰囲気ガスを、炉からの飛散物除去用のフィルタに通し、予備処理としてＮＨ３を熱分解させた後、窒化帯又は窒化帯前後の雰囲気仕切り内以外から回収した雰囲気ガスと合わせて精製し、Ｈ2、不活性ガス及びＣＯｘ１％未満（ドライガス換算）からなる再生雰囲気ガスを生産し、これにＨ2含有ガス、成分調整用不活性ガス及びＨ2Ｏを加えて成分調整し、Ｈ2濃度２５％（ドライガス換算）以上、ＣＯｘ１％未満（ドライガス換算）、露点５０〜７５℃、残部不活性ガスとしてから加熱・均熱帯に供給し、脱炭工程を含む一次再結晶焼鈍及び窒化焼鈍を行い、更に焼鈍分離材を塗布して仕上焼鈍を施すことを特徴とする方向性珪素鋼板の製造方法。
【０００９】
（２）加熱・均熱帯に供給した後の残余の再生雰囲気ガスに、Ｈ2含有ガス、成分調整用不活性ガス及びＨ2Ｏを加えて成分調整し、加熱・均熱帯及び窒化帯を除く１個以上の処理帯に供給することを特徴とする前記（１）の方向性珪素鋼板の製造方法。
【００１０】
（３）加熱・均熱帯に供給した後の残余の再生雰囲気ガスに、Ｈ2含有ガス、成分調整用不活性ガス、Ｈ2Ｏ及びＮＨ３を加えて成分調整し、窒化帯に供給することを特徴とする前記（１）又は（２）の方向性珪素鋼板の製造方法。
【００１１】
（４）方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備において、窒化帯又は窒化帯前後の雰囲気仕切り内から回収した使用済み雰囲気ガスから炉からの飛散物を除去するフィルタと、
これに続いてフィルタを通った前記使用済み雰囲気ガスを予備処理するＮＨ３熱分解装置と、
前記予備処理された使用済み雰囲気ガスと一次再結晶焼鈍を行う加熱・均熱帯を含む複数の処理帯又は処理帯間の雰囲気仕切り内から回収した前記とは別途の使用済み雰囲気ガスとを合わせて精製し、Ｈ2、不活性ガス及びＣＯｘ１％未満（ドライガス換算）からなる再生雰囲気ガスを生産する雰囲気ガス精製装置と、
再生雰囲気ガスにＨ2含有ガス、成分調整用不活性ガス及びＨ2Ｏを加えて成分調整する加熱・均熱帯向けの雰囲気ガス成分調整装置と、
を配設したことを特徴とする方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備。
【００１２】
（５）加熱・均熱帯に供給した後の残余の再生雰囲気ガスにＨ2含有ガス、成分調整用不活性ガス及びＨ2Ｏを加えて成分調整する加熱・均熱帯及び窒化帯を除く１個以上の処理帯向けの雰囲気ガス成分調整装置を配設したことを特徴とする前記（４）の方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備。
【００１３】
（６）加熱・均熱帯に供給した後の残余の再生雰囲気ガスにＨ2含有ガス、成分調整用不活性ガス、Ｈ2Ｏ及びＮＨ３を加えて成分調整する窒化帯向けの雰囲気ガス成分調整装置を配設したことを特徴とする前記（４）又は（５）の方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備。
【００１４】
（７）前記フィルタが微細なステンレス繊維からなる繊維焼結体に襞を持たせ円筒状に加工したものであることを特徴とする前記（４）〜（６）のいずれかの方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備。
【００１５】
【発明の実施の形態】
雰囲気ガスの炉内でのガス濃度を詳細に調査したところ、加熱・均熱帯では、主にＨ2Ｏが鋼板の炭素の酸化及び地鉄の酸化に消費されて減少し、一方、鋼板の炭素の酸化によりＣＯｘが数％（ドライガス換算）のオーダーで増加することが判明した。Ｈ2、Ｈ2Ｏ、ＣＯｘ、不活性ガスを含む使用済み雰囲気ガスの内で、脱炭焼鈍工程での再使用の支障となるガス成分はＣＯｘのみであり、他の処理帯での使用の障害となるのは、加えてＨ2Ｏである。その他の雰囲気ガス成分は、使用済み雰囲気ガスの各組成の濃度を分析し、不足分を補充することで再使用可能である。また、窒化帯では、主にＮＨ３が分解してＨ2とＮ2に変わり、一部Ｈ2が鋼板の地鉄の酸化物を還元することによりＨ2Ｏが若干増加する。Ｈ2、Ｎ2、Ｈ2Ｏ、ＮＨ３の内で、他の処理帯での使用の障害となるガス成分は、残留ＮＨ３、Ｈ2Ｏのみである。その他の雰囲気ガス成分は、使用済み雰囲気ガスの各組成の濃度を分析し、不足分を補充することで再使用可能である。
【００１６】
図１に本発明の連続脱炭・窒化焼鈍設備の一例を示す。炉２は、加熱・均熱帯３、還元帯４、窒化帯５、冷却帯６及び雰囲気仕切り７〜９から構成されている。加熱・均熱帯３の後方の雰囲気ガス供給管２０Ａから炉内に供給された雰囲気ガスは鋼板１と対向して進行し、大半は炉の前部に至り雰囲気ガス排出管１１Ａから炉外に排出されるが、一部は炉入口から放散されるとともに、雰囲気仕切り７へ流出している。尚、炉の前部に流れるにつれＨ2Ｏは消費されて減少するとともに、ＣＯｘが増加する。還元帯４の雰囲気ガスは、雰囲気ガス供給管２０Ｂより供給され、雰囲気ガス排出管１１Ｂより排出されるとともに、前後の雰囲気仕切り７、８へ流出している。窒化帯５に雰囲気ガス供給管２０Ｃから供給された雰囲気ガスは、雰囲気ガス排出管１１Ｃから炉外に排出されるとともに、前後の雰囲気仕切り８、９へ流出している。冷却帯６の雰囲気ガスは、雰囲気ガス供給管２０Ｄより供給され、前部の雰囲気仕切り９に流出するとともに炉出口より放散されている。また、各雰囲気仕切り７〜９からは雰囲気ガス排出管１１Ｅ〜Ｇを通して排出している。尚、各雰囲気仕切りの炉圧は前後の処理帯より一定値だけ低くなるよう設定され、これを維持するよう各雰囲気ガス排出管１１Ａ〜Ｃ、Ｅ〜Ｇから雰囲気ガスが排出される。
【００１７】
雰囲気ガス排出管１１Ｃ、Ｆ、Ｇから排出されたＮＨ３含有ガスは、フィルタ２１で炉からの飛散物を除去後、ＮＨ３熱分解装置２２に導かれ、ＮＨ３はＮ2とＨ2に分解される。ＮＨ３を含有しない雰囲気ガス、例えば、加熱・均熱帯３から排出された雰囲気ガス及びＮＨ３熱分解装置２２で予備処理された雰囲気ガスは、入側ガスホルダー１４を経て雰囲気ガス精製装置１５に導かれ、ＣＯｘが１％未満（ドライガス換算）まで除去される。
【００１８】
雰囲気ガス精製に特に難しい条件はなく、ＣＯｘが１％未満（ドライガス換算）まで除去されるとともに、Ｈ2Ｏが充分に除去され、Ｈ2の回収効率が不活性ガスの回収効率より高ければよい。例えば、吸着剤として活性アルミナ、活性炭、ゼオライト等を使用したＰＳＡ法（Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｓｗｉｎｇ Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ）、又は、ポリミド等の分離膜を使用した膜分離法等が採用可能である。いずれの方法でも、雰囲気ガス精製によりＨ2濃度は高められる。例えば、ＰＳＡ法では、吸着剤及び吸着時の圧力を選ぶことにより、Ｈ2回収率は７０％、Ｎ2回収率は１５％、ＣＯｘは大半が除去され得る。Ｈ2源ガスをアンモニア分解ガス（Ｈ2７５％、Ｎ2２５％）とすると、Ｈ2濃度は９０％（ドライガス換算）まで高めることが可能である。また、種々のＨ2源ガスについても、上記関係が成り立つ。
【００１９】
雰囲気ガス精製装置１５で精製され、一部減量された再生雰囲気ガスは、出側ガスホルダー１６を経て、ガス分析装置２６でガス成分の濃度を分析され、雰囲気ガス１次成分調整装置１７で不足する不活性ガスを補充され、Ｈ2源ガスと同じ成分とされる。この後、加熱・均熱帯３の雰囲気ガス所要量が雰囲気ガス２次成分調整装置１９Ａへと入れられ、Ｈ2Ｏを付加される。また、余剰の再生ガスは、還元帯４の雰囲気ガス２次成分調整装置１９Ｂへと入れられ、不足するＨ2源ガスとＨ2Ｏを付加される。窒化帯５及び冷却帯６には、各々Ｈ2源ガスが導入されている。尚、上記回路中には、雰囲気ガス循環装置１３Ａ、Ｃが配設され、雰囲気ガス循環・精製に必要な駆動力を付与している。
【００２０】
図２に本発明で用いるフィルタの構成ユニットの概略を示す。フィルタ構成ユニットは、ステンレス等の非酸化性の金属を微細繊維としたものを織物とし、更に、焼結して作られた素材を襞をもたせて加工されたフィルタ面５３と、フィルタ面５３の上部固定板であり、中空構造からなるフランジ５１と、下部固定部であり、密閉構造からなる底板５２とで構成され、フィルタ面５３とフランジ５１、底板５２との間は各々溶接されている。雰囲気回収ガスはフランジ５１の中央間隙よりフィルタ内部へ入り、側面のフィルタ面５３を通過してフィルタ外へ出るが、この時、雰囲気回収ガスに含有された炉からの飛散物はフィルタ面５３の内側に残される。フィルタ面５３は、非酸化性繊維焼結体で構成されているが、フィルタサイズ（穴サイズ）が小さくなるにつれてフィルタ面５３の圧力損失は大きくなるので、これを抑える目的で襞を持たせ、フィルタの表面積を増やす対策がとられている。許容される塵（炉からの飛散物）・量及び圧力損失が最適なフィルタサイズ（穴サイズ）、襞サイズ（襞ピッチ、襞高さ）が選ばれる。
【００２１】
本発明で対象とする鋼成分は、Ｓｉ：２．０〜４．８重量％、方向性珪素鋼板製造に必要なインヒビタ成分を含み、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなり、それ以外の成分は規定しない。
【００２２】
Ｓｉは電気抵抗を高め鉄損を下げるうえで重要であるが、その含有量が４．８質量％超では冷間圧延時に割れやすくなる。一方、２．０質量％未満では電気抵抗が低く、鉄損を下げるうえで問題がある。
【００２３】
インヒビタ形成成分としては、Ｍｎ、Ｓ、Ａｌ、Ｎ、Ｓｅ、Ｓｎ、Ｂ、Ｂｉ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｐがある。
【００２４】
脱炭焼鈍を行う加熱・均熱帯に供給する再生雰囲気ガスのＨ2濃度（ドライガス換算）が２５％未満では、酸化ポテンシャルが強く表面のＳｉ選択酸化を阻害させる。ＣＯｘ濃度（ドライガス換算）が１％以上では、酸化ポテンシャルが弱く脱炭性を低下させる。露点が５０℃未満では、酸化ポテンシャルが低く脱炭性を低下させる。露点が５０℃未満では、酸化ポテンシャルが低く脱炭性を低下させ、７５℃超では、１℃当たりの水の量が多くなりすぎ供給雰囲気成分の変動を大きくする。
【００２５】
Ｓｉ：２．０〜４．８質量％、方向性珪素鋼板製造に必要なインヒビタ形成成分を含み、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる溶鋼を、通常の工程で、もしくは連続鋳造して熱延鋼板又は熱延鋼帯とする。この熱延鋼板又は熱延鋼帯に、７５０〜１２００℃の温度域で３０秒〜３０分間磁束密度向上の為の焼鈍を施し又は施さず、次いでこれらの熱延鋼板又は熱延鋼帯を冷間圧延する。冷間圧延は、最終冷間圧延率５０％以上、望ましくは特公昭４０−１５６４４号公報に開示されているように８０％以上とする。冷間圧延後の材料を連続脱炭・窒化焼鈍設備に入れる。
【００２６】
まず、鋼板温度８００〜８５０℃で脱炭焼鈍を行う。この時、炉に供給する雰囲気ガスの組成は、Ｈ2２５％（ドライガス換算）以上、望ましくは７５％、ＣＯｘ１％未満（ドライガス換算）、露点５０〜７５℃、残部不活性ガスとする。
【００２７】
次に、鋼板温度８００〜８５０℃で還元焼鈍を行う。炉に供給する雰囲気ガスの組成は、Ｈ2２５％（ドライガス換算）以上、望ましくは７５％、ＣＯｘ１％未満（ドライガス換算）、露点１０℃以下、残部不活性ガスとする。
【００２８】
次いで、鋼板温度７００〜８００℃で窒化焼鈍を行う。炉に供給する雰囲気ガスの組成は、ＮＨ3０．５〜１０％（ドライガス換算）、Ｈ2２５％（ドライガス換算）以上、望ましくは６５％超、ＣＯｘ１％未満（ドライガス換算）、露点１０℃以下、残部不活性ガスとする。
【００２９】
また、窒化帯を含む複数の処理帯又は処理帯間の雰囲気仕切りより雰囲気ガスの回収・精製を行い、成分を調整して加熱・均熱帯を含む複数の処理帯に循環再使用する。
【００３０】
こうして脱炭し、更に窒化した鋼板又は鋼帯は、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離材を塗布して仕上焼鈍炉に入れ、９２０〜１１５０℃に到達後、５時間以上保持して２次再結晶し、その後、純化のため１２００℃まで昇温し、この温度に１０時間以上保持する。仕上焼鈍終了後、必要に応じて磁区細分化処理を含む張力コーティングを行う。
【００３１】
【実施例】
Ｓｉ：３．２重量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２９重量％、Ｎ：０．０６５重量％、Ｍｎ：０．１２重量％、Ｓ：０．００８重量％、Ｃ：０．０５重量％を含み、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる珪素熱延鋼帯を１１００℃で２分間焼鈍した後冷延し、０．２３ｍｍ厚とした。
【００３２】
本発明例では、Ｈ2源をアンモニア分解ガス（Ｈ2７５％、Ｎ2２５％）とし、合計７００ｍ3／ｈｒをＨ2源ガス供給管から炉へ補給した。加熱・均熱帯〜窒化帯から雰囲気ガスを回収し、雰囲気精製装置で精製後、ガス組成をＨ2７５％（ドライガス換算）、ＣＯｘ０．２％未満（ドライガス換算）、残部不活性ガスとし、露点６９℃としたあと加熱・均熱帯に雰囲気ガスを循環させ、そのなかで鋼板を通板し、鋼板温度８３０℃で２分間焼鈍するとともに、残余の回収雰囲気ガスを露点０℃としたあと還元帯に循環させ、鋼板表面の処理を行った。次に、２次再結晶を安定させるために、アンモニア雰囲気中で窒化処理を行い、窒素量を２００ｐｐｍとし、インヒビタを強化したあと、アンモニア分解ガス雰囲気で冷却した。
【００３３】
比較例１、２では、Ｈ2源ガス供給管から、各合計１，２００ｍ3／ｈｒ及び１，７００ｍ3／ｈｒのアンモニア分解ガスを炉へ供給した。加熱・均熱帯へは、露点６９℃としたあと供給し、大半は、炉の前部の雰囲気ガス排出管から放散燃焼させ、一部は炉入口から放散させるとともに雰囲気仕切りへ流出させた。また、還元帯へは、露点０℃としたあと供給し、雰囲気ガス排出管から放散、燃焼させた。次に、２次再結晶を安定させるために、アンモニア雰囲気中で窒化処理を行い、窒素量を２００ｐｐｍとし、インヒビタを強化したあと、アンモニア分解ガス雰囲気で冷却した。
【００３４】
その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離材を塗布し、高温焼鈍した。高温焼鈍では、１１００℃まで１０％Ｎ2−９０％Ｈ2雰囲気で１５０℃／ｈｒの昇温速度を保ちながら昇温し、１１００℃到達後、その温度で１０時間保持した。その後、１００％Ｈ2雰囲気とし、更に１２００℃まで昇温し、この温度に１０時間保持した。仕上焼鈍終了後、リン酸−クロム酸系の張力コーティング処理を行った。得られた特性及び皮膜状況は表１の通りである。
【００３５】
【表１】
0004142755.tif 000002
【００３６】
表１で明らかなように、本発明例では雰囲気ガスを安価にできるとともに、磁性及び皮膜を含めて製品品質が高位安定した。
【００３７】
【発明の効果】
本発明により、窒化帯の雰囲気ガスをも一層回収して再利用することができるので、雰囲気ガスを一層安価に供給するとともに、極めて安定して方向性珪素鋼板を製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の連続脱炭・窒化焼鈍設備の一例を示す図である。
【図２】本発明で使用するフィルタを示す図である。
【図３】従来の連続脱炭・窒化焼鈍設備の一例を示す図である。
【符号の説明】
１ 鋼帯
２ 炉
３ 加熱・均熱帯
４ 還元帯
５ 窒化帯
６ 冷却帯
７〜９ 雰囲気仕切り
１１Ａ〜Ｃ、Ｅ〜Ｇ雰囲気ガス排出管
１２Ａ〜Ｇ、Ｅ〜Ｇ雰囲気ガス排出管バルブ
１３Ａ、Ｃ 雰囲気ガス循環装置
１４ 入側ガスホルダー
１５ 雰囲気ガス精製装置
１６ 出側ガスホルダー
１７ 雰囲気ガス１次成分調整装置
１８Ａ〜Ｂ回収雰囲気ガス供給管バルブ
１９Ａ〜Ｃ雰囲気ガス２次成分調整装置
２０Ａ〜Ｄ雰囲気ガス供給管
２１ フィルタ
２２ＮＨ３熱分解装置
２６、２７ ガス分析装置
３１ 不活性ガス供給管
３２ 不活性ガス供給管バルブ
３３ Ｈ2源ガス供給管
３４Ａ〜Ｄ Ｈ2源ガス供給管バルブ
３５ Ｈ2Ｏ源ガス供給管
３６Ａ、Ｂ Ｈ2Ｏ源ガス供給管バルブ
３７ＮＨ３ガス供給管
３８ＮＨ３ガス供給管バルブ
５１ フランジ
５２ 底板
５３ フィルタ面
Ｘ 鋼板均熱温度到達点
【図１】
0004142755.tif 000003
【図２】
0004142755.tif 000004
【図３】
0004142755.tif 000005