(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
コンデンサーと容器用コネクター部分が一体化されている装置（１）であって、
導管（３）の上方端部に隣接して少なくとも一つの流入口および／または排出口（６，７）を有する、上部開口端部から下部開口端部へ伸長するチューブ状導管（３）と、
導管（３）の下部を囲むジャケット（１１）の形態であり、導管（３）の上方端部に向かって上方向に伸長するコンデンサーと、ここでコンデンサーの上部は冷却流体流入口および排出口（１３，１４）を備えており、
コンデンサーの冷却流体流入口および排出口（１３，１４）と下方端部の間に、該装置（１）が容器（２）の口にある対応する嵌合コネクター（１６）と嵌合できるように、コネクター（１５）を形成しているか、またはコネクター（１５）を備えており、それによりジャケット（１１）の少なくとも一部が容器（２）内部に伸長し、装置（１）を容器（２）と密封状態で接合させることができる、ジャケット（１１）の上部と
を有する装置。
【請求項２】
ジャケット（１１）の少なくとも２５％がコネクターを下方に伸長する請求項１記載の装置（１）。
【請求項３】
ジャケット（１１）の少なくとも５０％がコネクターを下方に伸長する請求項２記載の装置（１）。
【請求項４】
ガラスで一体形成されている前記した請求項のいずれかに記載の装置（１）。
【請求項５】
一方を流入口（６）として、他方を排出口（７）として使用できるように、チューブ状導管（３）の上方端部に隣接して２つの流入口および／または排出口（６，７）がある、前記した請求項のいずれかに記載の装置（１）。
【請求項６】
チューブ状導管（３）の上方端部に隣接して、一般に、チューブ状導管（３）の軸方向に開いている開口部（９）がある、前記した請求項のいずれかに記載の装置（１）。
【請求項７】
開口部（９）が実験装置用の標準的なコネクターを有する請求項６記載の装置（１）。
【請求項８】
導管（３）の上方端部に、導管（３）と一体的に連絡しているチャンバー（８）があり、その中に流入口（６）、あるとすれば排出口（７）、あるとすれば開口部（９）が開いている、前記した請求項のいずれかに記載の装置（１）。
【請求項９】
冷却流体流入口および排出口（１３，１４）と下方端部の間に、ジャケット（１１）の上部が、そのジャケット（１１）の外側を実験用ガラス製品に嵌合する状態にすることによりコネクターを形成するか、またはコネクター（１５）を備えている、前記した請求項のいずれかに記載の装置（１）。
【請求項１０】
前記した請求項のいずれかに記載の装置（１）を還流に使用する方法。
【請求項１１】
気流を装置（１）中に流入口（６）を介して導入する請求項１０記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、化学実験用装置と連結して使用するのに適した、気体流入口と冷却指コンデンサーを一体化した新規装置に関する。
研究的化学反応を行うための化学装置は、実験用装置に必要とされる機能の数が増加するにつれて、ますます複雑になってきている。マルチ−ネックの容器は、例えば、攪拌器、コンデンサー、気体流入口などの多数の装置を容器に連結することが可能であるが、そのため、装置は複雑となり、込み入るようになっている。フラスコ、反応容器などの実験用装置のための種々の型のコネクターが古典的化学合成の文献から知られており、特許文献もまたこの一般的なタイプのコネクターをいくつか開示する。例えば、ＵＳ５３９８８０６、ＵＳ４３３５２３およびＵＳ３０９８８００は、種々のタイプのコンデンサーおよび蒸留装置を開示する。
【０００２】
実験用容器の標準的なネック嵌合部、例えばすりガラスネック連結部とかみ合わせることができ、多くの実験的操作を行うことができる改良装置を提供することが本発明の一の目的である。特に、自動化された実験用反応器における使用に有利な、例えば、なかでも、コンパクトで、多用途で、多くの機能における使用に有利な、この型の装置を提供することが本発明の一の目的である。
【０００３】
本発明によれば、コンデンサーと容器用コネクター部分が一体化されている装置であって、
導管の上方端部に隣接して少なくとも一つの流入口／排出口を有する、上部開口端部から下部開口端部へ伸長する導管と、
導管の下部を囲むジャケットの形態であり、導管の上方端部に向かって上方向に伸長するコンデンサーと、ここでコンデンサーの上部は冷却流体流入口および排出口を備えており、
コンデンサーの冷却流体流入口および排出口と下方端部の間に、該装置が容器の口にある対応する嵌合コネクターと嵌合できるように、コネクターを形成しているか、またはコネクターを備えており、それによりジャケットの少なくとも一部が容器内部に伸長し、装置を容器と密封状態で接合させることができる、ジャケットの上部と
を有する装置が提供される。
【０００４】
本明細書において、「上部」および「下部」なる語ならびに派生する語は、その装置の嵌合する容器を普通に用いる方向に関して、容器の開口部が上方向にあるように用いられる。
【０００５】
別の記載において、本発明は、
上部開口端部および下部開口端部を有する導管の形態にあるコンデンサーと、ここで導管の少なくとも一部は冷却流体を含有し、その流体がそこを流れるのに適当なジャケットにより取り囲まれており、ジャケットは該冷却流体の流入口および排出口を供えており、
その導管の流入口および排出口と下部開口端部の間に、装置が容器の口にある対応する嵌合コネクターと嵌合できるように、コネクターを形成しているか、またはコネクターを備えており、それにより該装置を該容器と密封状態で接合させることのできる該ジャケットの一部と、
導管と連絡している少なくとも一つの流入口および排出口を備えた導管の上部と
を有する装置を提供する。
好ましくはこの具体例において、装置が容器と嵌合される場合、ジャケットの少なくとも十分な部分が容器中に伸長する。
【０００６】
さらに別の記載において、本発明は、
上部開口端部から下部開口端部へ伸長する導管と、
導管を囲むジャケットの形態であり、冷却流体流入口および排出口を備えるコンデンサーと、
コンデンサーの冷却流体流入口または排出口と下方端部の間に、装置が容器の口にある対応する嵌合コネクターと嵌合できるように、コネクターを形成しているか、またはコネクターを備えており、それによりジャケットの少なくとも一部が容器内部に伸長し、装置を容器と密封状態で接合させることのできるジャケットの一部と
を有する装置を提供する。
【０００７】
例えば、これらすべての具体例において、少なくとも２５％、好ましくは少なくとも５０％のジャケットの下部が容器中に伸長し、これにより有効な表面積が２倍のコンデンサーが容器の内部に曝されることとなる。
【０００８】
金属などの他の材料を特定の用途の装置の一部または装置全体に用いてもよいが、好ましくは、装置全体をガラスで、好ましくは一体的に作製する。かかる装置の作製は、実験用ガラス製品に一般的に用いられる型のガラスを用いる熟練したガラス吹き工の能力の完全な範囲内である。装置またはその一部を金属で作製する場合、その金属は装置が接触することになる物質に対して不活性でなければならない。
別に、装置は、２またはそれ以上の部分であってもよく、これらを、例えば、実験用装置の分野で公知の型の適当なジョイントを用いて一緒に嵌合してもよい。
【０００９】
１またはそれ以上の流入口または排出口を、例えば気体用または真空にするために、それぞれ流入口または排出口としてそれぞれ別の役割に用いてもよい。好ましくは、使用において、一方を流入口として用い、他方を排出口として用いることができるように、２つの流入口／排出口があってもよく、両方が流入口を介して気体の流れを導入するのに適当であり、排出口が存在する場合、排出口が気体の流れの排出に適当であってもよい。該流入口および排出口は、それを介して気体の流れを開いたり閉じたりするための調節バルブを備えていてもよい。
好ましくは、流入口および／または排出口は、導管の上方端部に隣接する。
【００１０】
好ましくは、導管の上方端部にまたはこれに隣接して、通常、導管の軸線において開いている開口部がある。かかる開口部は、実験用装置のための標準的なコネクター、例えば、すりガラスコネクター、隔壁キャップコネクター、ねじ式またはフランジ式コネクターなどを有していてもよい。いずれの用途に適する型のコネクターも当業者に明らかである。開口部は適当な寸法であり、攪拌器、サンプラー、シリンジ、温度計、プローブまたは他の装置などを導管を通して、装置が嵌合する容器中に挿入できる。
【００１１】
好ましくは、導管の上方端部には、導管と一体的に連絡するチャンバーがあり、その中に流入口、あるとすれば任意の排出口、あるとすれば任意の開口部が開いている。例えば、導管の上部が広がってかかるチャンバーを限定してもよく、流入口、あるとすれば任意の排出口、あるとすれば任意の開口部がこのチャンバー中に開いていてもよい。
【００１２】
好ましくは、装置は、同軸で導管を取り囲むジャケットを有し、導管を通る軸に沿って実質的に線状である。かかる構造において、開口部は、導管の軸と、例えばこれと同軸の線内に開口し、流入口および／または排出口は、導管の側壁中または上記したチャンバーの側壁中に開口していてもよい。
【００１３】
ジャケットに設けられるか、または形成されるコネクターは、適当には、ジャケットの外側を、標準的な実験用嵌合部、例えば、テーパーを付したすりガラス製の雄型もしくは雌型ジョイントまたはフランジ式ジョイントなどの形態にすることにより提供される。適当な他の型のコネクターは、当業者に明らかであり、例えば、ガラスボールジョイント、ねじ式結ま部はフランジ式連結部などである。このジョイントは下方向に、容器の開口部にある対応する嵌合ジョイントを介して挿入できるように、および、装置上のコネクターが容器の開口部と連結できるように、コンデンサーは径が狭くなっていてもよい。
【００１４】
装置は、流入口を通して気体の流れを導入しながら、還流するのに用いてもよく、ついで気体を導管を通して、容器が連結する別の容器中に流してもよく、または、任意の排出口または任意の開口部を通して排出してもよい。
【００１５】
装置は、適当な連結部および寸法を有するあらゆる型の実験用容器と連結して用いるのに適している。本発明の装置は、コンパクトであり、公知の型である、自動式、例えば、ロボット、実験用器具と一緒に用いるのに特に適している。
本発明はまた、流入口を介して気体の流れを導入しながら還流するための上記した装置の使用方法を提供する。
【００１６】
本発明の装置の利点はその凝結能力である。容器が装置に連結されていると、容器の内側からの熱蒸気は、コンデンサーを介して外側に出られるだけであり、すなわち、容器からの熱蒸気はコンデンサーの冷却表面と接触することなしに装置から出ることはできない。
【００１７】
本発明の装置および方法を、図１に言及しながら単なる例示として記載する。図１は、反応容器と連結した使用形態の本発明の装置の縦方向断面図を示す。
図１に関し、本発明の装置は、容器２に連結した全体１で示す。装置１は、ガラスで一体的に形成されている。
【００１８】
装置１は、線状の円筒形の導管３を有し、これは上部開口端部４および下部開口端部５の間に伸長し、これらの方向は、その装置の嵌合する容器が、その開口部が上方向にあるのを通常の方向として定義される。上部開口端部４に隣接して流入管６があり、具体例に示されるように、排出管７もあり、両者は気体流入口および／または排出口としての使用に適しており、これらのいずれかまたは両方はバルブを備えていてもよい（図示せず）。別の構造において、排出口７は存在しなくてもよく、流入管／排出管６のみが存在していてもよい。上部開口端部４に隣接して、導管３と一体的に連絡したチャンバー８があり、その中に流入口６および排出口７が導入される。
【００１９】
上部開口端部４に隣接して、隔壁キャップ１０用の、開口部の中に嵌合するコネクターの形態の、開口部９もある。隔壁キャップ用の適当なコネクターは、滑らかなガラス管を有する。開口部９は、例えば、サンプリング、モニタリングまたは開口部９中に挿入できる物質の添加のための他の装置用の連結部を有していてもよく、例えば、開口部９は標準的な実験用すりガラス連結部を有することができる。開口部９は、チャンバー８中に開口し、導管３の長軸線にて開口する。
【００２０】
導管の下部の周囲には、円筒状のガラスジャケット１１の形態にあるコンデンサーがあり、これは、導管３の下方端部５にて終わり、導管３に一体的に連結し、導管の上方端部４に向かって上方向に伸長し、同軸で導管３を取り囲む。別の具体例において、導管３はジャケット１１の最も低い部分より下に伸長できる。その上方端部において、ジャケット１１は、１２にてチャンバー８の下部リムに一体的に連結する。別に、ジャケット１１の上方端部はチャンバー８より下で導管３に連結できる。
【００２１】
ジャケット１１の上方端部に隣接して、冷却流体流入口１３および冷却流体排出口１４がある。流入口１３および排出口１４の下で、ジャケット１１の外部表面を、容器２または他の装置上の対応する雌型ジョイント１６とかみ合わせ可能なテーパー状のすりガラスジョイント１５であるコネクターに形成する。ガラス吹き工の分野で一般的な技術を用いて、例えば、フランジコネクターなどの別のタイプのコネクターを提供する方法は、当業者に明らかであろう。
【００２２】
図示される装置の全体の長さは、ＣＮＢ１９サイズ嵌合であるジョイント１５に適当な約１２．５ｃｍであるが、用途に合うようにサイズを変えることができることは明らかである。ジョイント１５の代わりに、装置が容器２上の対応する嵌合部とはめ合わせられるように、ジャケットは例えば外部フランジまたは他の種類の嵌合部を備えていてもよい。
【００２３】
図１に示すように、使用に際し、装置１はジャケット１１上のジョイント１５と密封状態にて嵌合可能なすりガラス開口部１６を有する容器２中に挿入され、容器２と装置１の相対的な寸法は、導管３の下方端部５が容器２の底部１７より上で都合のよい高さであり、容器２中の内容物１８より上になるように選択される。容器２を簡便のために丸底管状容器として示したが、例えば、平底管状容器またはマルチ−ネックのフラスコなどの他のタイプの容器を用いることができることは明らかである。
【００２４】
容器２中の反応混合物１８を加熱してもよい。コンデンサージャケット１１は、容器２中に伸長し、その外部表面は容器２中の熱蒸気に曝される。冷水（または他の冷却流体）の流れが流入口１３および排出口１４を介してコンデンサー１１を通り、コンデンサーのジャケット１の外側および導管内でも液体蒸気を凝結させる。結果として、蒸気の凝結が容器２内および容器外側の導管３の上部を含む導管３の上の方の両方で起こる。同時に、反応性であってもよい気体または不活性気体の流れが、流入口６を介して装置中を通り、排出口７を介して出てもよい。別法として、排出口７が存在しないかまたは閉まっている場合、気体は容器２の気体バブラー（例えば、ファイアストーンバルブ）、サイドアームまたは他のネック（図示せず）を介して出てもよい。装置１および容器２中へ気体を導入する他の方法は、当業者に明らかであろう。隔壁１０を介して、試薬を導入してもよく、または、サンプルを回収してもよい。別に、導管が適当な大きさである場合、攪拌器、温度計および他の装置または機器を導管３の下の容器２または反応混合物１８中に挿入してもよい。反応混合物１８を攪拌器（図示せず）を含んでいてもよいヒーターブロックにより加熱するのが都合よい。流入口６を適当なバルブ（図示せず）を介してマニホフルドブロック（図示せず）に連結してもよく、これにより、それに連結する装置１および容器２を空にしてもよく、または気体を導入してもよい。
【図面の簡単な説明】
【図１】  反応容器と連結しているこの発明にかかる好ましい装置の縦方向断面図である。
【図１】
0004115665.tif 000002