(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
実質的に｛炭素，ケイ素，セラミック｝の中から選ばれた材料からなるスパッタリング用ターゲット板の接合面に、｛Ｉｎ，Ｓｎ，Ｐｂ｝の中から選ばれた元素と活性金属元素を主成分とし該活性金属元素の添加量が０．５〜１０ｗｔ％の範囲にある合金の粉末あるいは箔を、塗布あるいは貼着し、真空，水素，あるいは不活性雰囲気で６５０〜１２００℃の温度に加熱することにより、前記接合面に被膜を融着させる工程１と、
該ターゲット板に接合する裏打金属板の接合面に低融点ロウ材の被膜を被覆する工程２と、
該ターゲット板、裏打金属板の被膜を重ね合わせ、重ね合わせた被膜を３００℃以下の温度で加熱融合させる工程３と
を備えてなることを特徴とするスパッタリング用ターゲット板の接合方法。
【請求項２】
上記活性金属がＴｉである請求項１に記載の接合方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、実質的に炭素，ケイ素，セラミックの中から選ばれた材料からなるスパッタリング用のターゲット板とその裏打金属板を接合する方法に関するものである。
なお、ここで「実質的」とは、純粋の炭素等の他に不可避的な不純物や製造時助剤の残留成分あるいは意図的な添加成分が少量含まれる場合があることを指している。
【０００２】
【従来の技術】
スパッタリングに使用されるターゲット部材は、通常、スパッタリングで形成する薄膜の材料源になるターゲット板に熱伝導性の良い銅やアルミニウム系の金属の裏打金属板を接合した構造のものである。
ターゲット板と裏打金属板は通常融点の低い柔らかなＩｎやＳｎ系ロウ材でロウ付けがされるが、炭素，ケイ素，セラミックはこれらのロウ材で濡れないために、これらを実質成分とするターゲットのロウ付けに当っては通常、ロウ付けに先立って接合面にロウが濡れやすい様にＮｉやＣｕを被膜することが行われている。
従来、このＮｉやＣｕ被膜は、次のような方法で形成されている。
すなわち、先ずターゲット板の接合面に炭素，ケイ素，セラミックに強い密着性を持つＭｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ｃｒ等の被膜をスパッタリングし、この被膜の上に数μm〜数十μm厚さのＮｉやＣｕをメッキあるいはスパッタリングで被覆している。
ＮｉやＣｕ膜の上にはさらに低融点のロウ材が溶融メッキされる。
裏打金属板の表面にも低融点ロウ材が溶融メッキされ、ターゲット板，裏打ち金属板双方のロウ材面を互いに重ね合わせて加熱溶融して両者を接合する。
従来方法には次のような欠点がある。
▲１▼ターゲット板の溶融メッキに少なくとも３工程必要とし、工程が複雑で高コストである。
▲２▼スパッタリングを使用するために高価である。とくに炭素材料は、Ｍｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ｃｒ等のスパッタリング後のＮｉ，Ｃｕ被覆のさい、湿式メッキではメッキ液が炭素材料にしみこむので湿式メッキ法は使用できず、Ｎｉ，Ｃｕ膜もスパッタリングで形成する必要があり極めて高価である。
▲３▼接合面に被覆したＮｉ，Ｃｕ膜と溶融メッキ層が合金化し、その結果、溶融メッキ層が固くなり、また融点も上昇して。接合界面の熱応力が大きくなり、変形や割れをひき起こす。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、かかる問題点に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、実質的に｛炭素，ケイ素，セラミック｝の中から選ばれた材料からなるスパッタリング用ターゲット板に関して、
▲１▼スパッタリングや湿式メッキ法を用いることなくターゲット板に直接一回の工程で密着強度の大きい溶融メッキ膜を形成でき、
▲２▼ターゲット部材界面の熱応力を軽減でき、かつ
▲３▼極めて安価に施工できる
ターゲット板と裏打金属板の新しい接合方法を提供せんとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上記課題は次の方法で解決できる。すなわち、
(1) 実質的に｛炭素，ケイ素，セラミック｝の中から選ばれた材料からなるスパッタリング用ターゲット板の接合面に、｛Ｉｎ，Ｓｎ，Ｐｂ｝の中から選ばれた元素と活性金属元素を主成分とし該活性金属元素の添加量が０．５〜１０ｗｔ％の範囲にある合金の粉末あるいは箔を、塗布あるいは貼着し、真空，水素，あるいは不活性雰囲気で６５０〜１２００℃の温度に加熱することにより、前記接合面に被膜を融着させる工程１と、該ターゲット板に接合する裏打金属板の接合面に低融点ロウ材の被膜を被覆する工程２と、該ターゲット板、裏打金属板の被膜を重ね合わせ、重ね合わせた被膜を３００℃以下の温度で加熱融合させる工程３とを備えてなることを特徴とするスパッタリング用ターゲット板の接合方法。
(2) 上記活性金属がＴｉである上記１に記載の接合方法。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明で活性金属とは、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ等のＴｉ族元素，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ等のＶ族元素、Ｌａ，Ｃｅ等の希土類元素、Ｃａ，Ｍｇ等のアルカリ土類金属の一部、その他Ｃｒ，Ｙ，Ａｌ等、各種の元素と化合物を作りやすい元素を意味するものであり、これらの中でとりわけＴｉ，Ｚｒ，Ｖが好ましい。
これら活性金属の添加量は、0.5〜10wt％の範囲、最も好ましくは１〜５wt％の範囲がよい。活性金属が上限値を超えると固くなって接合界面の熱応力が大きくなり、割れ、変形を引起こすので好ましくない。また、下限値未満では密着強度が弱く、剥離する場合がある。
【０００６】
（Ｉｎ，Ｓｎ，Ｐｂ）の中から選ばれた元素と活性金属の総和は、85wt％以上が好ましく、残り15wt％未満の範囲で他の元素で置換えても良い。
15wt％未満であれば不都合な影響を伴わずに置換できる元素としてはＡｕ，Ａｇ，Ｃｕ,Ｚｎを例示でき、とりわけＡｇ，Ｃｕは耐熱性使用限界温度を上げるのに効果がある。
【０００７】
（Ｉｎ，Ｓｎ，Ｐｂ）に活性金属元素を0.5〜10wt％の範囲で添加した合金の融点は概ね100〜200℃前後であり、凝固後もＩｎ，Ｓｎ，Ｐｂと同じように延性に富む金属である。しかもこれらの合金は、450℃以上では炭素，ケイ素，セラミックに濡れて融着する性質がある。
融着は、いわゆる合金を作って融着するものではなく、セラミック，炭素，ケイ素に活性金属が拡散することによってなされるものであり、拡散によって融着金属層が脆くなったり、固くなったりすることはない。
融着金属層は融着温度，融着時間が変化しても本来の柔らかく延性に富む性質に変化はない。また、融着層は大気中で再溶解しても融着性が劣化することもなく、また延性が阻害されることもない。従来方法は中間層に使用するＮｉ，Ｃｕとの合金化により溶融メッキ層が固くなり、熱応力が大きくなるが、本発明では再溶解によって延性が阻害されない。
これらの合金の粉末あるいは箔を接合面に塗布あるいは貼着して真空，水素，あるいは不活性雰囲気で加熱すると、融点で溶融したものが450℃以上では濡れて広がり融着するようになる。
融着には少なくとも450℃以上の加熱が必須であり、最も好ましくは650〜1200℃の加熱がよい。温度が高いほどよく融着するが1200℃程度で飽和するので1200℃を超える加熱は不経済になる。
融着させる被膜の厚さに特別な制約は無いが、概ね10〜500μm程度が良い。厚すぎると裏打ち金属との接合の際に外にはみ出す量が多くなり不経済であるし、薄すぎると、接合面の凹部を十分に埋めて充填することができずボイドが残ることがある。
【０００８】
裏打金属板には熱伝導性の優れた銅，銅合金，アルミニュウム，アルミニュウム合金あるいはその他熱伝導性に優れた金属材料が使用されており、ターゲット板との接合に先立ち、接合面に予めＩｎ，Ｓｎ，Ｐｂ，Ｚｎ系の融点の低いロウ材を溶融メッキあるいは電気メッキする。この際、ロウ材との密着性をよくするために必要に応じて裏打金属板の表面にＮｉ，Ｃｕ，Ａｇ，Ａｕ等の被膜をメッキしても良い。
溶融メッキあるいは電気メッキ層の厚さも概ね10〜500μm程度が好ましい。
【０００９】
ターゲット板と裏打金属板の接合は、ターゲット板の融着金属層と、裏打金属板の溶融メッキあるいは電気メッキ層を重ね合わせ、少なくとも一方の被膜金属の融点以上の温度に加熱して両方の被膜を融合させることによって接合する。この際、ターゲット板の融着金属層を融点以上の温度に加熱して、再溶融しても、融着金属層の融着効果が消失することはない。両方の被膜を溶融，融合，合金化してもターゲット板との融着性は残る。つまり真空，還元，不活性雰囲気のもとで、500℃以上に加熱して融着させた被膜を、大気中、概ね300℃以下の温度で再溶解し、ほかの合金と融合させても本来の融着性がそのまま残る。
ここに本発明の最大の特徴がある。
また、一方の被膜がＩｎ系であり、他方の被膜がＳｎ系である場合のように、両方の融点以下の温度に加熱して、両方の被膜の接触面に両被膜よりも低融点のＩｎ−Ｓｎ系合金などの融液を生成させる形で融合させても良い。
あるいは両方の被膜同志を加圧して両被膜の融点未満の適宜温度で固相拡散させて接合しても良い。
接合温度は裏打金属板の軟化開始温度（概ね300℃）以下が好ましい。再結晶温度を越えると裏打金属板が軟化して剛性や強度に不足を来たすことがある。
【００１０】
本発明接合方法によれば、ターゲット板の材質が炭素，ケイ素の場合、破壊テストでは、ターゲット板がえぐられるように破壊する。つまり接合強度はターゲット板の材料強度である。一方ターゲット板の材質が強度の高いセラミック単結晶や焼結体の場合、ロウ材の部分で破断することもあるが、この際の剪断強度はＩｎを用いた場合では50〜100kg／cm2である。いずれにしても本発明方法の接合強度は、ターゲット板の接合強度としては十分すぎるレベルにある。
【００１１】
【実施例】
実施例によって本発明を説明する。
［実施例１］
ターゲット板    ：φ150×厚さ５mmの黒鉛板
裏打金属板      ：φ180×厚さ10mmのＣｕ−Ｃｒ合金
工程１
Ｓｎ−５wt％Ｔｉ合金の粉末に水と有機糊材（ＰＶＰ）を混ぜてペースト状となし、これをターゲット板の片面（接合面）全面に約100μmの厚さ塗布した。乾燥後、真空度２×10-5トールの真空炉で850℃に10分加熱した。
ターゲット板の片面全面にＳｎ−５wt％Ｔｉ合金の被膜が融着した。
被膜の平均厚さは30μmであった。
工程２
裏打金属板の片面に250℃に加熱してＩｎ−Ｐｂ合金を60μm溶融メッキした。
工程３
ターゲット板の融着膜と裏打金属板の溶融メッキ膜を重ね合わせて大気中260℃に加熱して融着膜と溶融メッキ膜を溶融し、ターゲット板（上）を回転させて余分の溶融ロウ材を外に排出させてから凝固させた。
結果
接合部の検査
超音波深傷器で接合部の検査を行った。
割れ、剥離は認められず、接合面積の99％が溶着していた。
製品を４分割し、分割片の一つを金槌で破壊テストした。
接合部の剥離はなくターゲット板が欠けただけであった。
接合部の強度はターゲット板の強度以上であることが確認できた。
因に、ターゲット板にＴｉをスパッタリングした後、更にＮｉをスパッタリングしＳｎを30μm溶融メッキしたものを本実施例と同じ方法で裏打金属板と接合したものは、ターゲット板とロウ材の界面で剥離が発生した。また費用は本発明方法の１０倍かかった。
【００１２】
［実施例２］
ターゲット板    ：φ100×厚さ５mmのケイ素単結晶をスライスした円板
裏打金属板      ：φ120×厚さ10mmの純銅製
工程１
Ｓｎ−30wt％Ｉｎ−１wt％Ｚｒ合金の粉末にエタノールと有機糊材（ＰＶＡ）を混ぜてペースト状となし、これをターゲット板の片面（接合面）全面に約150μmの厚さ塗布した。
乾燥後、真空度１×10-5トールの真空炉で900℃に10分加熱した。
ターゲット板の片面全面にＳｎ−30wt％Ｉｎ−１wt％Ｚｒ合金の被膜が融着した。
被膜の平均厚さは60μmであった。
工程２
裏打金属板の片面を200℃に加熱してＩｎを50μm溶融メッキした。
工程３
上記ターゲット板と裏打金属板を大気中で別々に加熱し、溶融した融着膜と溶融メッキ膜とを特開平６−１１４５４９号に開示されたスライド方式で200℃で余分の溶融ロウ材を排出させながら合体させてから凝固させ融着した。
結果
接合部の検査
超音波深傷器で接合部の検査を行った。
割れ、剥離は認められず、接合面積の98％が溶着していた。
製品を４分割し、分割片の一つを金槌で破壊テストした。
接合部の剥離はなくターゲット板が欠けただけであった。
接合部の強度はターゲット板の強度以上であることが確認できた。
【００１３】
［実施例３］
ターゲット板    ：φ150×厚さ５mmの高純度アルミナ焼結体
裏打金属板      ：φ180×厚さ10mmの純銅製
工程１
Ｓｎ−８wt％Ｔｉ合金の粉末にエタノールと有機糊材（ＰＶＡ）を混ぜてペースト状となし、これをターゲット板の片面（接合面）全面に約150μmの厚さ塗布した。
乾燥後、真空度１×10-5トールの真空炉で1000℃に10分加熱した。
ターゲット板の片面全面にＳｎ−８wt％Ｔｉ合金の被膜が融着した。
被膜の平均厚さは50μmであった。
工程２
裏打金属板の片面に250℃に加熱してＳｎ−Ｐｂ半田を100μm溶融メッキした。
工程３
実施例２と同じスライド方式で両被膜を250℃で合体させた。
結果
接合部の検査
超音波深傷器で接合部の検査を行った。
割れ、剥離，気泡は認められず、接合面積の100％溶着していた。
製品をスパッタリングのターゲットとして実使用に供した。
ターゲット板の使用可能限界厚さまで使用したが何の問題も発生しなかった。
因に、従来方法（Ｔｉをスパッタリングした後Ｎｉをフラッシュメッシュし、真空中850℃でシンタリング処理した後、更にＮｉ溶融メッキする方法）でターゲット板にＳｎを溶融メッキし、その他は本実施例と同じ条件で裏打金属板に接合すると、接合後に250μm／直径の歪みが発生した。
本発明方法は従来法に比べて接合後の変形量を小さくできることを確認できた。
【００１４】
［実施例４］
ターゲット板    ：φ150×厚さ５mmの窒化ケイ素焼結体
裏打金属板      ：φ180×厚さ10mmの純銅製
工程１
Ｓｎ−５wt％Ａｌ合金の粉末にエタノールと有機糊材（ＰＶＡ）を混ぜてペースト状となし、これをターゲット板の片面（接合面）全面に約100μmの厚さ塗布した。
乾燥後、真空度４×10-5トールの真空炉で1100℃に10分加熱した。
ターゲット板の片面全面にＳｎ−５wt％Ａｌ合金の被膜が融着した。
被膜の平均厚さは30μmであった。
工程２
裏打金属板の片面にＮｉを５μm電気メッキした後、この上にＩｎを100μm
メッキした。
工程３
ターゲット板の融着膜と裏打金属板のＩｎ膜を重ね合せて真空中（５×10-4）で加熱しながら140℃に加熱して融着膜とＩｎ膜を接合した。
接合部からは融液が外にはみ出ており、接合面に低融点の融液が生成されたことを確認できた。
結果
接合部の検査
超音波深傷器で接合部の検査を行った。
割れ、剥離は認められず、接合面積の99％溶着していた。
製品を４分割し、分割片の一つを金槌で破壊テストした。
接合部の剥離はなく窒化ケイ素部分が一部欠けただけであった。
接合部の強度はターゲット板の強度以上であることが確認できた。
【００１５】
［実施例５］
ターゲット板    ：φ150×厚さ３mmのインジウム−錫酸化物燒結体
裏打金属板      ：φ180×厚さ10mmの無酸素銅製
工程１
Ｓｎ−５wt％Ｔｉ−10wt％Ａｇ製の箔（厚さ50μm）を、エタノールと有機糊材を混合した糊を用いターゲット板の片面（接合面）全面に貼り付けた。
乾燥後、真空度２×10-5トールの真空炉で900℃に20分加熱した。
ターゲット板の片面全面にＳｎ−５wt％Ｔｉ−10wt％Ａｇ合金の被膜が融着した。
工程２
裏打金属板の片面にＩｎ−Ｐｂハンダを100μm溶融メッキした。
工程３
ターゲット板の融着膜と裏打金属板の溶融メッキ膜を重ね合せて大気中270℃に加熱して融着膜と溶融メッキ膜を溶融させて擦り合わせ、余分の溶融ロウ材を外に排出させてから凝固させた。
結果
接合部の検査
超音波深傷機で接合部の検査を行った。
割れ、剥離は認められず、接合面積の99％溶着していた。
製品を４分割し、分割片の一つを金槌で破壊テストした。
接合部の剥離はなくターゲット板が欠けただけであった。
【００１６】
【発明の効果】
本発明方法は下記の効果を有する。
１．ターゲット材に直接、一回の工程で低融点の柔らかい被膜を融着できる。
２．接合部の熱応力が小さく、変形も小さく、割れも発生しない。
３．低コストで施工できる。
４．炭素，ケイ素，セラミック全般に適用できる。