(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
種結晶を融液に浸漬させ、前記種結晶をその軸方向に沿って引き上げることにより単結晶シリコンを製造する単結晶シリコンの製造方法において、
＜１１０＞結晶方位が前記種結晶の軸方向に対して、当該＜１１０＞結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の＜１１０＞結晶方位を回転軸として回転する向きに０．６ ゜以上１０゜以下の所定角度θだけ傾斜された状態で当該種結晶を引き上げること
を特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
【請求項２】
種結晶を融液に浸漬させ、前記種結晶をその軸方向に沿って引き上げることにより単結晶シリコンを製造する単結晶シリコンの製造方法において、
＜１１０＞結晶方位が前記種結晶の軸方向に対して、当該＜１１０＞結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の＜１１０＞結晶方位を回転軸として回転する向きに０．６ ゜以上１０゜以下の所定角度θだけ傾斜された種結晶を用意し、
前記種結晶が前記融液に着液された後に、単結晶シリコンを直径ｄ1まで徐々に絞る転位網除去工程と、
単結晶シリコンの直径を概ねｄ1に維持しつつ、少なくとも長さｄ1/ｔａｎθだけ更に成長させるすべり転位除去工程と
を含むこと
を特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
【請求項３】
種結晶を融液に浸漬させ、前記種結晶をその軸方向に沿って引き上げることにより単結晶シリコンインゴットに成長させ、この単結晶シリコンインゴットをスライスすることにより単結晶シリコンウェーハを製造する単結晶シリコンウェーハの製造方法において、
＜１１０＞結晶方位が前記種結晶の軸方向に対して、当該＜１１０＞結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の＜１１０＞結晶方位を回転軸として回転する向きに０．６ ゜以上１０゜以下の所定角度θだけ傾斜された状態で当該種結晶を引き上げ単結晶シリコンインゴットに成長させる引上げ工程と、
前記単結晶シリコンインゴットを、＜１１０＞結晶方位に対して垂直な方向または当該垂直な方向から２度以内の角度ずれた方向にスライスして単結晶シリコンウェーハを取り出すスライス工程と
を含むこと
を特徴とする単結晶シリコンウェーハの製造方法。
【請求項４】
種結晶を融液に浸漬させ、前記種結晶をその軸方向に沿って引き上げることにより単結晶シリコンインゴットに成長させ、この単結晶シリコンインゴットをスライスすることにより単結晶シリコンウェーハを製造する単結晶シリコンウェーハの製造方法において、
＜１１０＞結晶方位が前記種結晶の軸方向に対して、当該＜１１０＞結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の＜１１０＞結晶方位を回転軸として回転する向きに０．６ ゜以上１０゜以下の所定角度θだけ傾斜された種結晶を用意し、
前記種結晶が前記融液に着液された後に、単結晶シリコンを直径ｄ1まで徐々に絞る転位網除去工程と、
単結晶シリコンの直径を概ねｄ1に維持しつつ、少なくとも長さｄ1/ｔａｎθだけ更に成長させるすべり転位除去工程と、
更に前記種結晶を引き上げ単結晶シリコンインゴットを製造するインゴット製造工程と、
前記単結晶シリコンインゴットを、＜１１０＞結晶方位に対して垂直な方向または当該垂直な方向から２度以内の角度ずれた方向にスライスして単結晶シリコンウェーハを取り出すスライス工程と
を含むこと
を特徴とする単結晶シリコンウェーハの製造方法。
【請求項５】
ＣＺ法で単結晶シリコンを製造するに際して使用される単結晶シリコン製造用種結晶であって、
＜１１０＞結晶方位が軸方向に対して、当該＜１１０＞結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の＜１１０＞結晶方位を回転軸として回転する向きに０．６ ゜以上１０゜以下の所定角度θだけ傾斜してなること
を特徴とする単結晶シリコン製造用種結晶。
【請求項６】
ＣＺ法により製造された単結晶シリコンインゴットであって、
＜１１０＞結晶方位が軸方向に対して、当該＜１１０＞結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の＜１１０＞結晶方位を回転軸として回転する向きに０．６ ゜以上１０゜以下の所定角度θだけ傾斜してなること
を特徴とする単結晶シリコンインゴット。
【請求項７】
ＣＺ法により製造された単結晶シリコンインゴットをスライスすることにより取り出された単結晶シリコンウェーハであって、
＜１１０＞結晶方位が軸方向に対して、当該＜１１０＞結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の＜１１０＞結晶方位を回転軸として回転する向きに０．６ ゜以上１０゜以下の所定角度θだけ傾斜された単結晶シリコンインゴットを、＜１１０＞結晶方位に対して垂直な方向または当該垂直な方向から２度以内の角度ずれた方向にスライスして取り出されてなること
を特徴とする単結晶シリコンウェーハ。
【請求項８】
前記転位網除去工程で形成する前記単結晶シリコンの最小直径ｄ1を３ｍｍ以上６ｍｍ以下にすること
を特徴とする請求項２記載の単結晶シリコンの製造方法。
【請求項９】
前記転位網除去工程で形成する前記単結晶シリコンの長さを１００ｍｍ以上にすること
を特徴とする請求項２記載の単結晶シリコンの製造方法。
【請求項１０】
前記転位網除去工程で形成する前記単結晶シリコンの最小直径ｄ1を３ｍｍ以上６ｍｍ以下にすること
を特徴とする請求項４記載の単結晶シリコンウェーハの製造方法。
【請求項１１】
前記転位網除去工程で形成する前記単結晶シリコンの長さを１００ｍｍ以上にすること
を特徴とする請求項４記載の単結晶シリコンウェーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、単結晶シリコンを製造するに際してすべり転位を除去する方法、すべり転位を除去できる種結晶、すべり転位が除去された単結晶シリコンインゴット、単結晶シリコンウェーハに関するものである。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】
単結晶シリコンの製造方法の１つにＣＺ法がある。
【０００３】
これは、単結晶引上げ用容器つまりＣＺ炉内に石英るつぼを設け、この石英るつぼ内で多結晶シリコンを加熱し溶融し、溶融が安定化すると、シードチャックに取り付けた種結晶を融液に浸漬し、シードチャックおよびるつぼを互いに同方向あるいは逆方向に回転しつつシードチャックを引上げ単結晶シリコンを成長させて単結晶シリコンインゴットを製造するというものである。
【０００４】
ＣＺ法で単結晶シリコンを成長させる際に避けられない問題の１つに「すべり転位」がある。すべり転位は、１次元の結晶欠陥であり、種結晶が融液に着液したときの熱応力に起因して発生し、一定の方向に沿って伝播する。
【０００５】
すべり転位が、成長した単結晶シリコンに取り込まれると、この単結晶シリコンに基づき製作される半導体デバイスの品質を低下させることになる。このためすべり転位は、これを除去する必要がある。
【０００６】
表面が｛１００｝結晶面となっているシリコンウェーハ（＜１００＞軸結晶）を製造する場合については、従来よりすべり転位を除去する技術が確立されている。すなわち＜１００＞結晶方位が種結晶の軸方向と一致するように、種結晶を引き上げる際には、種結晶を融液に着液させた後に、単結晶シリコンの直径を徐々に絞るネッキング処理を施すことで、すべり転位を単結晶シリコンから容易に除去することができる。
【０００７】
しかし、表面が｛１１０｝結晶面となっているシリコンウェーハ（＜１１０＞軸結晶）を製造する場合、つまり＜１１０＞結晶方位が種結晶の軸方向と一致するように引き上げる場合には、すべり転位を除去することは困難であることが判明し、すべり転位を除去する技術は未だ確立されていない。
【０００８】
＜１１０＞結晶方位が種結晶の軸方向と一致するように引き上げる場合には、ネッキング工程で、単結晶シリコンの径を相当絞ったとしても、結晶中心部に転位が残存し易く、半導体デバイス不良の要因になる。単結晶シリコンの径を＜１００＞軸結晶を引き上げるときよりも相当細く絞らないと、すべり転位を除去することができない。
【０００９】
ところが近年、大径のシリコンウェーハ製造の要請があり、大径で大重量の単結晶シリコンインゴットを、問題なく引き上げることが要求されており、単結晶シリコンの径を細く絞ったとすると、すべり転位はある程度除去されるものの、径が細すぎて大径、大重量の単結晶シリコンインゴットの引上げは不可能になるおそれがある。
【００１０】
ここに磁場印加引上げ法（ＭＣＺ法）と呼ばれる技術がある。これは融液に磁場を印加することで融液の粘性を高くし、融液中の対流を抑制して安定した結晶成長を行うという方法である。
【００１１】
磁場印加引上げ法を適用して融液に磁場を印加しつつ単結晶シリコンを引き上げる場合には、磁場を印加しない場合と比較して、単結晶シリコンの径を更に細くしなければ、すべり転位を除去することができない。単結晶シリコンの径を２．５ｍｍ程度まで細くしないとすべり転位を除去できないことが実験的に確かめられている。
【００１２】
特開平９−１６５２９８号公報には、＜１１０＞結晶方位が種結晶の軸方向と一致するように引き上げるに際して、磁場印加法を適用して磁場を印加しつつ単結晶シリコンを引上げネッキング工程で径を２．０ｍｍ未満にして、すべり転位を除去せんとする発明が記載されている。
【００１３】
しかし、この公報記載のものを、大口径、大重量の単結晶シリコンインゴットを引き上げる場合に適用すると、ネッキング部の破断および結晶落下が生じるおそれがあるため、これを採用することはできない。
【００１４】
また単結晶シリコンの径を単に絞るのではなく、特殊な形状にすることで、すべり転位を除去する技術が、外国公報ＵＳＰ４００２５２３に記載されている。この外国公報には、ネッキング工程で多段にわたり絞りを施して「バルジ形状」にすることで、すべり転位を除去せんとする技術が開示されている。
【００１５】
しかしバルジ形状にすること自体は技術的に可能ではあるが、自動化させたプロセスでこれを行うことは実際には困難である。
【００１６】
以上のような実状があることから、ネッキング処理（絞り処理）以外の手法ですべり転位を除去できるようにして、大口径、大重量の単結晶シリコンインゴットを問題なく引き上げることができる技術が要求されている。
【００１７】
またネッキング処理（絞り処理）以外の手法で、転位を含む欠陥を除去せんとする技術に関しては、以下のように従来より種々公知になっている。
特開昭５７−１７４９４号公報には、ＩnＳbなどの化合物半導体の単結晶を成長させるに際して、種結晶の引上げ方向を、＜１１０＞結晶方位に対して５〜１０度傾斜させた方向にして、同化合物半導体単結晶を引上げ、エッチピットを除去するとともに、不純物濃度を均一にさせるという発明が記載されている。
【００１８】
しかし、この公報には、エッチピットを除去することに関して記載されてはいるものの、すべり転位を除去することに関しては記載されていない。またこの公報記載の発明は、ＩnＳbなどの化合物半導体単結晶を対象とするものであり、シリコン単結晶を対象とするものではない。
【００１９】
また特開平３−８０１８４号公報には、同様にＧaＡsなどの化合物半導体の単結晶を成長させるに際して、種結晶の引上げ方向を、＜００１＞結晶方位と＜１０１＞結晶方位との間の任意の方向にして、同化合物半導体単結晶を引上げ、成長方向に真っ直ぐに伝播する軸上転位を除去するという発明が記載されている。また、この公報には、化合物半導体で発生するすべり転位に関して、「不純物を添加することによってその発生を低減できる」という記載がある。
【００２０】
このように、この公報には、ＧaＡsなどの化合物半導体で発生するすべり転位を不純物添加によって除去することに関して記載されてはいるものの、単結晶シリコンで発生するすべり転位を除去する技術に関しては記載されていない。
【００２１】
本発明はこうした実状に鑑みてなされたものであり、ＣＺ法で種結晶を引上げ単結晶シリコンを成長させるに際して、＜１００＞軸結晶と同様の太い径ですべり転位を除去できるようにすることによって、大口径、大重量の単結晶シリコンインゴットを引き上げることができるようにすることを解決課題とするものである。
【００２２】
【課題を解決するための手段および効果】
第１発明は、
種結晶を融液に浸漬させ、前記種結晶をその軸方向に沿って引き上げることにより単結晶シリコンを製造する単結晶シリコンの製造方法において、
＜１１０＞結晶方位が前記種結晶の軸方向に対して、当該＜１１０＞結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の＜１１０＞結晶方位を回転軸として回転する向きに０．６ ゜以上１０゜以下の所定角度θだけ傾斜された状態で当該種結晶を引き上げること
を特徴とする。
【００２３】
第２発明は、
種結晶を融液に浸漬させ、前記種結晶をその軸方向に沿って引き上げることにより単結晶シリコンを製造する単結晶シリコンの製造方法において、
＜１１０＞結晶方位が前記種結晶の軸方向に対して、当該＜１１０＞結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の＜１１０＞結晶方位を回転軸として回転する向きに０．６ ゜以上１０゜以下の所定角度θだけ傾斜された種結晶を用意し、
前記種結晶が前記融液に着液された後に、単結晶シリコンを直径ｄ1まで徐々に絞る転位網除去工程と、
単結晶シリコンの直径を概ねｄ1に維持しつつ、少なくとも長さｄ1/ｔａｎθだけ更に成長させるすべり転位除去工程と
を含むこと
を特徴とする。
【００２５】
第３発明は、
種結晶を融液に浸漬させ、前記種結晶をその軸方向に沿って引き上げることにより単結晶シリコンインゴットに成長させ、この単結晶シリコンインゴットをスライスすることにより単結晶シリコンウェーハを製造する単結晶シリコンウェーハの製造方法において、
＜１１０＞結晶方位が前記種結晶の軸方向に対して、当該＜１１０＞結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の＜１１０＞結晶方位を回転軸として回転する向きに０．６ ゜以上１０゜以下の所定角度θだけ傾斜された状態で当該種結晶を引き上げ単結晶シリコンインゴットに成長させる引上げ工程と、
前記単結晶シリコンインゴットを、＜１１０＞結晶方位に対して垂直な方向または当該垂直な方向から２度以内の角度ずれた方向にスライスして単結晶シリコンウェーハを取り出すスライス工程と
を含むこと
を特徴とする。
【００２６】
第４発明は、
種結晶を融液に浸漬させ、前記種結晶をその軸方向に沿って引き上げることにより単結晶シリコンインゴットに成長させ、この単結晶シリコンインゴットをスライスすることにより単結晶シリコンウェーハを製造する単結晶シリコンウェーハの製造方法において、
＜１１０＞結晶方位が前記種結晶の軸方向に対して、当該＜１１０＞結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の＜１１０＞結晶方位を回転軸として回転する向きに０．６ ゜以上１０゜以下の所定角度θだけ傾斜された種結晶を用意し、
前記種結晶が前記融液に着液された後に、単結晶シリコンを直径ｄ1まで徐々に絞る転位網除去工程と、
単結晶シリコンの直径を概ねｄ1に維持しつつ、少なくとも長さｄ1/ｔａｎθだけ更に成長させるすべり転位除去工程と、
更に前記種結晶を引き上げ単結晶シリコンインゴットを製造するインゴット製造工程と、
前記単結晶シリコンインゴットを、＜１１０＞結晶方位に対して垂直な方向または当該垂直な方向から２度以内の角度ずれた方向にスライスして単結晶シリコンウェーハを取り出すスライス工程と
を含むこと
を特徴とする。
【００２９】
第５発明は、ＣＺ法で単結晶シリコンを製造するに際して使用される単結晶シリコン製造用種結晶であって、
＜１１０＞結晶方位が軸方向に対して、当該＜１１０＞結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の＜１１０＞結晶方位を回転軸として回転する向きに０．６ ゜以上１０゜以下の所定角度θだけ傾斜してなる単結晶シリコン製造用種結晶であることを特徴とする。
【００３１】
第６発明は、
ＣＺ法により製造された単結晶シリコンインゴットであって、
＜１１０＞結晶方位が軸方向に対して、当該＜１１０＞結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の＜１１０＞結晶方位を回転軸として回転する向きに０．６ ゜以上１０゜以下の所定角度θだけ傾斜してなる単結晶シリコンインゴットであることを特徴とする。
【００３４】
第７発明は、
ＣＺ法により製造された単結晶シリコンインゴットをスライスすることにより取り出された単結晶シリコンウェーハであって、
＜１１０＞結晶方位が軸方向に対して、当該＜１１０＞結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の＜１１０＞結晶方位を回転軸として回転する向きに０．６ ゜以上１０゜以下の所定角度θだけ傾斜された単結晶シリコンインゴットを、＜１１０＞結晶方位に対して垂直な方向または当該垂直な方向から２度以内の角度ずれた方向にスライスして取り出されてなる単結晶シリコンウェーハであることを特徴とする。
【００３５】
本発明によれば、図２、図３に示すように、｛１１１｝結晶面の稜線方向８が軸方向９に対して傾斜するように、＜１１０＞結晶方位１０が軸方向９に対して所定角度θだけ傾斜している種結晶１を用いて単結晶シリコンが製造される。
【００３６】
上記種結晶１を用いて単結晶シリコンが引上げられると、すべり転位５が単結晶シリコンの軸方向９に対し傾斜して伝播するため、すべり転位５がいずれ単結晶シリコンの壁面に到達して消滅する。このためネッキング工程で単結晶シリコンの径を＜１００＞軸結晶と同程度に絞れば、結晶中心部のすべり転位が容易に除去される。この結果、大口径、大重量の単結晶シリコンインゴットを引き上げることができる。
【００３７】
第２発明、第４発明によれば、図１に示すようにすべり転位除去部４にて、単結晶シリコンの直径が概ねｄ1に維持されつつ、少なくとも長さｄ1/ｔａｎθだけ成長される。
【００３８】
すべり転位５が単結晶シリコンの軸方向９に対し所定角度θだけ傾斜して伝播するため、長さｄ1/ｔａｎθだけ単結晶シリコンを成長させると、すべり転位５は単結晶シリコンの壁面に到達して消滅する。このように長さが少なくともｄ1/ｔａｎθのすべり転位除去部４で、すべり転位５が単結晶シリコンから除去される。この後は、無転位の単結晶成長工程に移行する。
【００３９】
本発明によれば、図２、図６に示すように、＜１１０＞結晶方位１０が、その＜１１０＞結晶方位１０に対して垂直な位置関係にある別の＜１１０＞結晶方位１３を回転軸として回転する向き１１に傾斜される。この結果、結晶方位を検出する際にＸ線の回折面として使用する｛２２０｝面は、他の＜１００＞軸結晶や＜１１１＞軸結晶における｛２２０｝面と平行な位置関係になるので、他の＜１００＞軸結晶や＜１１１＞軸結晶で使用されている通常の加工装置をそのまま共用することができる。このためオリエンテーションフラットやノッチの加工に要するコストを抑えることができる。
【００４０】
本発明によれば、＜１１０＞結晶方位１０が軸方向９に対して傾斜する所定角度θは、 ０．６゜≦θ≦１０ ゜の範囲とされる。
【００４１】
すなわち傾斜角度θが小さく浅いと、図１に示すすべり転位除去部４が長くなるので、ＣＺ炉の高さには制限があることから引き上げられる単結晶シリコンの長さは、短くなる。また転位除去部４が長くなればなる程、製品とはならない部分の引上げに時間を要し生産効率が損なわれる。このため傾斜角度θは、単結晶シリコンの引上げ工程を考慮すると、大きい程よい。
【００４２】
これに対して傾斜角度θが大きくなればなる程、図４に示すように、有用な単結晶シリコンウェーハ３０以外の無駄な部分２０ａ（斜線で示す）が大きくなり、歩留まりが低下する。このため傾斜角度θは、インゴット２０をスライスする工程を考慮すると、小さいほどよい。
【００４３】
したがって単結晶シリコンの引上げとインゴット２０のスライスの両方を考慮したとき最も望ましい傾斜角度θの範囲が存在し、その範囲は０．６゜≦θ≦１０゜の範囲となる。これにより単結晶シリコンの引上げ長さ、引上げに要する時間を短縮しつつ、単結晶シリコンインゴット２０をスライスするときに発生する無駄な部分２０ａの量を抑えることができ、製造コストを総合的に最小にすることができる。
【００４４】
【発明の実施の形態】
以下図面を参照して実施の形態について説明する。本実施形態では、表面が｛１１０｝結晶面となっているシリコンウェーハ（＜１１０＞軸結晶）を製造する場合を想定して説明する。
【００４５】
図１は実施形態の単結晶シリコンの製造方法を説明する図であり、種結晶（シード）１をシリコン融液６に浸漬して引き上げられる単結晶シリコンの上端部分を示している。
【００４６】
すなわち単結晶引上げ用容器つまりＣＺ炉内に石英るつぼが設けられ、この石英るつぼ内でシリコンが加熱し溶融される。溶融が安定化すると、シードチャックに取り付けた種結晶１がシリコン融液６に浸漬され、シードチャックおよびるつぼを互いに同方向あるいは逆方向に回転しつつシードチャックが引上げられ単結晶シリコンが成長される。ＣＺ法では種結晶１の長手軸方向９と引上げ方向とは一致する。本実施形態では種結晶１を融液表面６ａに着液させた後に、単結晶シリコンの径を徐々に絞るネッキング処理（絞り処理）が施される。図１で種結晶１の下方の径が細くなっている部分が、ネッキング処理が施されたネッキング部２である。
【００４７】
ＣＺ法で単結晶シリコンを成長させる際に避けられない問題の１つに「すべり転位」がある。すべり転位は、１次元の結晶欠陥であり、種結晶１が融液６に着液したときの熱応力に起因して発生し、一定の方向に沿って伝播する。
【００４８】
すべり転位が、成長した単結晶シリコンに取り込まれると、この単結晶シリコンに基づき製作される半導体デバイスの品質を低下させることになる。このためすべり転位は、これを除去する必要がある。
【００４９】
本発明者らは、以下に述べるようにシリコン結晶におけるすべり転位発生のメカニズムを見いだし、すべり転位を除去する方法を発見するに至った。以下図５、図６、図７、図８を併せ参照して説明する。
【００５０】
シリコン原子の結晶の配列構造は立方晶系の構造であり、図５は立方晶系の基本結晶方位を示している。同図に示すように各結晶方位＜１００＞、＜０１０＞、＜００１＞、＜１１０＞、＜１１１＞は、Ｘ−Ｙ−Ｚ座標系の原点を基点とする方位で定義される。同図５に示す斜線が｛１１０｝結晶面となる。
【００５１】
図６はシリコン結晶７を斜視図にて示している。同図６に示す矢印１０は、｛１１０｝結晶面の法線方向たる＜１１０＞結晶方位であり、また矢印８は、｛１１１｝結晶面の稜線方向である。
【００５２】
本発明者らは、｛１１１｝結晶面の稜線方向８に沿ってすべり転位が伝播することを発見するに至った。
【００５３】
図７、図８は、ＣＺ法を用いて単結晶シリコンを引き上げる際の種結晶１の軸方向（結晶引上げ方向）９と、シリコン結晶７の＜１１０＞結晶方位１０、｛１１１｝結晶面の稜線方向８との関係を示している。
【００５４】
図７を図面正面から見た方向は、図６の矢視Ａ方向に相当しており、図８を図面正面から見た方向は、図６の矢視Ｂ方向に相当している。
【００５５】
図７、図８に示すように、｛１１１｝結晶面稜線方向８が種結晶１の軸方向９と一致するように、＜１１０＞結晶方位１０を種結晶１の軸方向９と一致させて種結晶１を引き上げたとすると、すべり転位５が単結晶シリコンの軸方向に沿って伝播するため、すべり転位５を単結晶シリコンから除去することは困難である。種結晶１を融液表面６ａに着液させた後に、単結晶シリコンの直径を徐々に絞るネッキング処理を施し、単結晶シリコンの径を相当絞ったとしても、結晶中心部に転位が残存し易く、半導体デバイス不良の要因になる。
【００５６】
そこで図２、図３に示すように、｛１１１｝結晶面稜線方向８が種結晶１の軸方向（結晶引上げ方向）９に対して傾斜するように、＜１１０＞結晶方位１０を種結晶１の軸方向（結晶引上げ方向）９に対して傾斜させて種結晶１を引き上げる。これによりすべり転位５が単結晶シリコンの軸方向９に対し傾斜して伝播するため、すべり転位５がいずれ単結晶シリコンの壁面に到達して消滅する。このためネッキング工程で単結晶シリコンの径を＜１００＞軸結晶と同程度に絞れば、結晶中心部の転位を容易に除去することが可能になる。
【００５７】
ここで、図２、図３はそれぞれ図７、図８に対応する図であり、ＣＺ法を用いて単結晶シリコンを引き上げる際の種結晶１の軸方向（結晶引上げ方向）９と、シリコン結晶７の＜１１０＞結晶方位１０、｛１１１｝結晶面の稜線方向８との関係を示している。図２を図面正面から見た方向は、図６の矢視Ａ方向に相当しており、図３を図面正面から見た方向は、図６の矢視Ｂ方向に相当している。
【００５８】
図２と図３とでは、＜１１０＞結晶方位１０が種結晶１の軸方向９に対して傾斜する向きが異なっている。図２は、図６に矢印１１で示すように、＜１１０＞結晶方位１０が種結晶１の軸方向９に対して傾斜する向きが、｛１１０｝結晶面に隣接する｛１１１｝結晶面の向き１１になっている場合、つまり＜１１０＞結晶方位１０に対して垂直な位置関係にある別の＜１１０＞結晶方位１３を回転軸として回転する向き１１になっている場合を示している。
【００５９】
図３は、図６に矢印１２で示すように、＜１１０＞結晶方位１０が種結晶１の軸方向に対して傾斜する向きが、｛１１０｝結晶面に隣接する｛１００｝結晶面の向き１２である場合、つまり＜１１０＞結晶方位１０に対して垂直な位置関係にある＜１００＞結晶方位１４を回転軸として回転する向き１２である場合を示している。
【００６０】
以下図２の実施形態について説明する。
【００６１】
（種結晶の準備）
まず、図１に示すように、｛１１１｝結晶面稜線方向８が、軸方向９に対して傾斜するように（図２参照）、＜１１０＞結晶方位１０が軸方向９に対して所定角度θだけ傾斜している種結晶１が用意される。この場合、図６に矢印１１で示すように、＜１１０＞結晶方位１０が種結晶１の軸方向９に対して所定角度θだけ傾斜する向きは、｛１１０｝結晶面に隣接する｛１１１｝結晶面の向き１１、つまり＜１１０＞結晶方位１０に対して垂直な位置関係にある別の＜１１０＞結晶方位１３を回転軸として回転する向き１１とされる。
【００６２】
（転位網除去工程）
上記種結晶１をシードチャックに取り付け、種結晶１を多結晶シリコン融液６の表面６ａに着液させる。すると着液時の熱ショックによって図２でハッチングにて示すように転位網が発生する。そこで着液後に、引き上げられる単結晶シリコンの径を徐々に絞り、転位網の転位密度を徐々に減少させる。転位網が除去されたときの単結晶シリコンの直径（以下最小直径）をｄ1とする。このように図１に示す転位網除去部３で、転位網が単結晶シリコンから除去される。
【００６３】
（すべり転位除去工程）
転位網除去工程で単結晶シリコンから除去されていない転位が、すべり転位となって単結晶シリコンに残存している。
【００６４】
そこで、つぎに単結晶シリコンの最小直径をｄ1に維持しつつ、更に長さｄ1/ｔａｎθだけ単結晶シリコンを成長させる。なお最小直径は概ねｄ1に維持されればよい。
【００６５】
ここで前述したように、すべり転位５が単結晶シリコンの軸方向９に対し所定角度θだけ傾斜して伝播するため、長さｄ1/ｔａｎθだけ単結晶シリコンを成長させると、すべり転位５は単結晶シリコンの壁面に到達して消滅する。このように図１に示すすべり転位除去部４で、すべり転位５が単結晶シリコンから除去される。この後は、無転位の単結晶成長工程に移行する。なおすべり転位除去工程では、単結晶シリコンの直径を概ねｄ1に維持しつつ、少なくとも長さｄ1/ｔａｎθだけ単結晶シリコンを成長させればよく、長さｄ1/ｔａｎθよりも長く単結晶シリコンを成長させてもよい。実験では単結晶シリコンの最小直径ｄ1を６ｍｍに絞る程度で、すべり転位の除去が確認された。
【００６６】
以上のようにネッキング工程で、一般的に引き上げられている＜１００＞軸結晶の絞り部の直径と同程度に絞ることで、結晶中心部の転位を容易に除去することができる。太い径ですべり転位を除去できたため、大口径、大重量の単結晶シリコンインゴットを容易に引き上げることができる。
【００６７】
単結晶シリコンの最小直径ｄ1を６ｍｍ以下にすれば、すべり転位を高い確率で完全に除去できることが確認されている。このように従来、結晶中心部分に残存していたすべり転位を高い確率で、かつ完全に除去することができるため、単結晶取得率が大幅に向上する。従来の単結晶化成功率は１０％であったが、本実施形態を適用したところ単結晶化成功率は９５％に向上した。
【００６８】
（インゴット製造工程）
すべり転位除去工程に続く工程では、更に種結晶１が引き上げられ、図４（ａ）に示す単結晶シリコンインゴット２０が製造される。すなわち肩作り工程を経てトップ部２２が形成され、直胴工程を経て直胴部２１が形成され、テール工程を経てテール部２３が形成される。
【００６９】
（スライス工程）
つぎに単結晶シリコンインゴット２０を、＜１１０＞結晶方位１０に対して垂直な方向にスライスして、図４（ｂ）に示すように、表面が｛１１０｝結晶面となっている単結晶シリコンウェーハ３０、つまり＜１１０＞結晶方位が表面の法線方向になっている単結晶シリコンウェーハ３０（＜１１０＞軸結晶）が取り出される。
【００７０】
ところで、特に単結晶シリコンインゴット２０を、＜１１０＞結晶方位１０に対して垂直な方向にスライスしてウェーハ３０を取り出すと、後段のエピタキシャル成長工程でガスをウェーハ３０上に導入したとき表面が荒れるおそれがある。そこで、これを避けるために単結晶シリコンインゴット２０を、＜１１０＞結晶方位１０に対して垂直になる角度から１〜２度程度僅かにずらした角度でスライスすることが高品質のウェーハを製作する上で望ましい。なお単結晶シリコンウェーハ上にエピタキシャル層を設けたウェーハを製造する場合に限らず、その他製品の仕様によっては、角度をずらしてスライスすることで高品質のウェーハを製作することができる場合がある。
【００７１】
以上のように取り出された単結晶シリコンウェーハ３０を用いて半導体デバイスを製造したところ、従来、シリコンウェーハ３０の面内中央部に残存していたすべり転位が完全に除去されているため、デバイス製作時の歩留まりが大幅に向上した。
【００７２】
つぎに、＜１１０＞結晶方位１０が軸方向９に対して傾斜する角度θの望ましい範囲について考察する。
【００７３】
傾斜角度θが小さく浅いと、図１に示すすべり転位除去部４が長くなる。ＣＺ炉の高さには制限があることから引き上げられる単結晶シリコンの長さはその分短くなる。また転位除去部４が長くなればなる程、製品とはならない部分の引上げに時間を要し生産効率が損なわれる。このため傾斜角度θは、単結晶シリコンの引上げ工程を考慮すると、大きい程よい。
【００７４】
これに対して傾斜角度θが大きくなればなる程、図４に示すように、有用な単結晶シリコンウェーハ３０以外の無駄な部分２０ａ（斜線で示す）が大きくなり、歩留まりが低下する。このため傾斜角度θは、インゴット２０をスライスする工程を考慮すると、小さいほどよい。
【００７５】
したがって単結晶シリコンの引上げとインゴット２０のスライスの両方を考慮したとき最も望ましい傾斜角度θの範囲が存在し、その範囲は０．６゜≦θ≦１０゜の範囲であることが実験的に確かめられた。その理由は以下のとおりである。
【００７６】
まず傾斜角度θが０．６゜未満の場合を想定する。種結晶１を融液６に接触させ、径を絞ることによって転位網を除去するには転位網除去部３として長さ１００ｍｍ程度を要する。転位網除去部３の最小直径ｄ1を３ｍｍとした場合、傾斜角度θが０．６゜未満では、つぎのすべり転位除去部４の長さは、ｄ1/ｔａｎθ＝３/ｔａｎ０．６゜より、約２９０ｍｍとなり、２９０ｍｍを超える。したがって転位網除去部３の長さ１００ｍｍと併せてネッキング部２全体で３９０ｍｍを超える絞り長さが必要となる。通常の絞り長さが２００ｍｍ以内であることから、製造可能な単結晶シリコンの長さが少なくとも１９０ｍｍを超えて短くなってしまい製造コストの上昇を招く。転位網除去部３で最小直径ｄ1を３ｍｍ以下にすれば多少絞り長さを短縮することはできるが、最小直径ｄ1を３ｍｍ以下にすると大重量のインゴットを引き上げることができなくなる。したがって傾斜角度θの下限は０．６゜とされる。
【００７７】
つぎに傾斜角度θを１０゜が超えたときを想定する。このような傾斜角度θで製造された単結晶シリコンインゴット２０を４つのブロックに切り分けようとすると、直径が２００ｍｍのシリコンウェーハ３０の場合、図４において無駄な部分２０ａの長さは、２００×ｔａｎ１０×４で求められ約１４１ｍｍとなる。これは重量で約１０ｋｇに相当する。１つの単結晶シリコンインゴット２０で重量１０ｋｇは歩留まりロスの限界である。
【００７８】
以上のように傾斜角度θは、０．６゜≦θ≦１０゜の範囲であることが望ましい。
【００７９】
つぎに図３に示すように、＜１１０＞結晶方位１０が種結晶１の軸方向に対して所定角度θだけ傾斜する向きが、図６に示す｛１１０｝結晶面に隣接する｛１００｝結晶面の向き１２である場合、つまり＜１１０＞結晶方位１０に対して垂直な位置関係にある＜１００＞結晶方位１４を回転軸として回転する向き１２である場合の実施形態について説明する。
【００８０】
（種結晶の準備）
まず、図１に示すように、｛１１１｝結晶面稜線方向８が、軸方向９に対して傾斜するように（図３参照）、＜１１０＞結晶方位１０が軸方向９に対して所定角度θだけ傾斜している種結晶１が用意される。この場合、図６に矢印１２で示すように、＜１１０＞結晶方位１０が種結晶１の軸方向９に対して所定角度θだけ傾斜する向きは、｛１１０｝結晶面に隣接する｛１００｝結晶面の向き１２、つまり＜１１０＞結晶方位１０に対して垂直な位置関係にある＜１００＞結晶方位１４を回転軸として回転する向き１２であるとされる。
【００８１】
以下の（転位網除去工程）、（すべり転位除去工程）、（インゴット製造工程）、（スライス工程）は、図２に示す実施形態と同様であるので説明を省略する。本実施形態においても、図２に示す実施形態と同様の効果が得られる。
【００８２】
ただし図２に示す実施形態がオリエンテーションフラットやノッチ加工を施す上で望ましい。その理由を以下説明する。
【００８３】
半導体素子用結晶には、特定の結晶方位を表すオリエンテーションフラットやノッチを加工する必要がある。これらオリエンテーションフラットやノッチは、ウェーハ状に加工した結晶についてその結晶方位を示す印となり、半導体素子製造時の基準として使用される。
【００８４】
通常、これらオリエンテーションフラットやノッチは、スライスしてウェーハ状に加工する前のインゴット２０の状態で行われ、大抵の場合、これを行う加工機には、結晶の外周部の凹凸を除去する機構、結晶方位を検出する機構、検出された方位に基づいてオリエンテーションフラットやノッチを加工する機構が備えられている。
【００８５】
結晶方位を検出する方法としては、Ｘ線回折法が主流である。Ｘ線回折法によって結晶方位を検出する場合、｛１１０｝面と平行な｛２２０｝面を回折面として使用するのが一般的である。これは＜１１０＞軸結晶以外の＜１００＞軸結晶や＜１１１＞軸結晶でも同じである。
【００８６】
Ｘ線回折法は、結晶にＸ線を照射させながら、結晶引上げ軸を回転中心として結晶を回転させ、Ｘ線の回折ピークを検出することで｛２２０｝面を検出する、という手順で行われる。このとき＜１１０＞結晶方位１０が隣接する｛１１１｝結晶面の向きに傾斜されていると、つまり＜１１０＞結晶方位１０が、その＜１１０＞結晶方位１０に対して垂直な位置関係にある別の＜１１０＞結晶方位１３を回転軸として回転する向きに傾斜されていると、結晶方位を検出する際にＸ線の回折面として使用する｛２２０｝面は、他の＜１００＞軸結晶や＜１１１＞軸結晶における｛２２０｝面と平行な位置関係になるので、他の＜１００＞軸結晶や＜１１１＞軸結晶で使用されている通常の加工装置をそのまま共用することができる。
【００８７】
これに対して上記向き以外に＜１１０＞結晶方位１０を傾斜させた場合、たとえば図３の実施形態のように、＜１１０＞結晶方位１０を、｛１１０｝結晶面に隣接する｛１００｝結晶面の向き、つまり＜１１０＞結晶方位１０に対して垂直な位置関係にある＜１００＞結晶方位１４を回転軸として回転する向きに傾斜させた場合には、そのときの｛２２０｝面は他の＜１００＞軸結晶や＜１１１＞軸結晶面における｛２２０｝面とは平行関係にならなくなる。平行関係にないということは、Ｘ線の回折方向が両者で異なることを意味する。したがってＸ線回折装置の位置を変更したり、複数台のＸ線回折装置を用意したり、専用の加工機そのものを別途用意したりするなどの対処が必要となり、製造コストが上昇する。
【００８８】
以上のような理由からオリエンテーションフラットやノッチの加工に要するコストを抑える点で、図２の実施形態が望ましい。
【００８９】
上述した実施形態には、種々の変形が可能であり、以下に述べる技術を上述した実施形態に更に適用してもよい。
【００９０】
（種結晶の予熱）
種結晶１が融液６に着液するときに発生する熱応力に起因してすべり転位が発生することから、着液時の熱応力を低くすれば、すべり転位が種結晶１中に導入されない方向に向かう。
【００９１】
そこで、着液前の種結晶１の先端の温度と融液６との温度差ΔＴが縮小されるように、種結晶１を着液前に予熱する。これにより種結晶１が融液６に着液したときに発生する熱応力が低くなり、融液６に接触することで接触界面から下方向へ発生する転位密度が、予熱しない場合よりも低くなる。この結果すべり転位の種結晶１への導入を、予熱しない場合と比較して抑制することができる。また予熱しない場合と比較してすべり転位の導入が抑えられるので、その分転位網除去部３の最小直径ｄ1を、太くすることができる。実験では、種結晶１を予熱しておけば、最小直径ｄ1を８ｍｍまで太くしたとしても、すべり転位５を完全に除去できることが確認された。
【００９２】
（種結晶に不純物添加）
文献「K.Hoshikawa,X.Huang,T.Taishi,et.al.,"Dislocation-Free Czochralski Silicon Crystal Growth without the Dislocation-Elimination-Necking Process",Jpn.J.Appl.Phys.vol.38(1999)pp.L1369-L1371」によれば、「育成される結晶に転位を導入しない条件として、シード中に必要なボロン（Ｂ）の濃度は1E18atoms/cm3以上である」という実験結果が開示されている。
【００９３】
そこで、種結晶１に不純物としてボロン（Ｂ）を添加し、望ましくはその不純物濃度を1E18atoms/cm3以上にする。これによりすべり転位の種結晶１中への導入が抑制される。また不純物を添加しない場合と比較してすべり転位の導入が抑えられるので、その分転位網除去部３の最小直径ｄ1を、太くすることができる。  なお不純物としてはボロン（Ｂ）以外に、ゲルマニウム（Ｇe）、インジウム（Ｉn）を種結晶１に添加する実施も可能である。
【００９４】
なおまた上述した（種結晶の予熱）、（種結晶に不純物添加）という技術を、傾斜角度θが零の場合に適用してもよい。すなわち表面が｛１１０｝結晶面となる（＜１１０＞結晶方位が表面法線方向となる）単結晶シリコンウェーハ３０を製造するに際して、＜１１０＞結晶方位が軸方向９と一致している（傾斜角度θが零の）種結晶１を用い、この種結晶１に、上述したように着液前に予熱を施すか、不純物を添加する実施も可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は実施形態の種結晶を用いて単結晶シリコンを製造する工程を説明する図である。
【図２】図２はシリコン結晶の結晶方位と、種結晶の軸方向との関係を説明する図である。
【図３】図３はシリコン結晶の結晶方位と、種結晶の軸方向との関係を説明する図である。
【図４】図４（ａ）、（ｂ）は単結晶シリコンインゴットをスライスして単結晶シリコンウェーハを取り出す様子を説明する図である。
【図５】図５は立方晶系の基本結晶方位を示す斜視図である。
【図６】図６のシリコン結晶の構造を示す斜視図である。
【図７】図７はシリコン結晶の結晶方位と、種結晶の軸方向との関係を説明する図である。
【図８】図８はシリコン結晶の結晶方位と、種結晶の軸方向との関係を説明する図である。
【符号の説明】
１  種結晶
２  ネッキング部（単結晶シリコン）
３  転位網除去部
４  すべり転位除去部
５  すべり転位
６  融液
７  シリコン結晶
８  ｛１１１｝面稜線方向
９  種結晶方向（結晶引上げ方向）
１０  ＜１１０＞結晶方位
１１、１２  傾斜の向き
２０  単結晶シリコンインゴット
３０  単結晶シリコンウェーハ
【図１】
0004142332.tif 000002
【図２】
0004142332.tif 000003
【図３】
0004142332.tif 000004
【図４】
0004142332.tif 000005
【図５】
0004142332.tif 000006
【図６】
0004142332.tif 000007
【図７】
0004142332.tif 000008
【図８】
0004142332.tif 000009