(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
動粘度１〜１００００ｍｍ2／ｓの電気絶縁性を有するケロシン又はシリコーンオイルからなる分散媒中に、分散粒子として、強磁性材料を素材とする粒子径０．５〜５０μｍの強磁性粒子１０〜４０ｗｔ％と、それより小さな半導体材料や金属材料を素材とする粒子径０．１〜５０μｍの砥粒微粒子１０〜４０ｗｔ％とを分散させて成ることを特徴とする粒子分散型混合機能性流体。
【請求項２】
動粘度１〜１００００ｍｍ2／ｓの電気絶縁性を有するケロシン又はシリコーンオイルからなる分散媒中に、分散粒子として、強磁性材料を素材とする粒子径０．５〜５０μｍの強磁性粒子１０〜４０ｗｔ％と、それより小さな磁性流体の分散質として用いられる粒子径２５ｎｍ以下の磁性微粒子５〜２０ｗｔ％とを分散させて成ることを特徴とする粒子分散型混合機能性流体。
【請求項３】
動粘度１〜１００００ｍｍ2／ｓの電気絶縁性を有するケロシン又はシリコーンオイルからなる分散媒中に、分散粒子として、強磁性材料を素材とする粒子径０．５〜５０μｍの強磁性粒子１０〜４０ｗｔ％と、それより小さな半導体材料や金属材料を素材とする粒子径０．１〜５０μｍの砥粒微粒子１０〜４０ｗｔ％と、磁性流体の分散質として用いられる粒子径２５ｎｍ以下の磁性微粒子５〜２０ｗｔ％と、を分散させて成ることを特徴とする粒子分散型混合機能性流体。
【請求項４】
請求項１〜３の何れか一項に記載の粒子分散型混合機能性流体を加工試料の被加工面に臨ませた状態で繰り返し極性が変化する変動磁界を与えながら加工を行うことを特徴とする粒子分散型混合機能性流体を用いた加工法。
【請求項５】
請求項１〜３の何れか一項に記載の粒子分散型混合機能性流体を、表面に加工パッドを取り付けた回転定盤と加工試料の被加工面との間に介在させ、相対的に摺動させながら変動磁場と共に加工面圧を与えるようにして加工を行うことを特徴とする粒子分散型混合機能性流体を用いた加工法。
【請求項６】
印加磁界は加工部において磁場強度±１〜３０００ガウス、周波数０．０１〜１０Ｈｚ、立ち上がり良好な繰り返し方形波またはパルス波としてそのデュウティ比を３０から７０％の変動磁界を印加することを特徴とする請求項４又は５に記載の粒子分散型混合機能性流体による加工法。
【請求項７】
印加磁界は、加工量が大きい加工においては立ち上がりの良い方形波とし、加工量の少ない加工においては、立ち上がりの緩やかな正弦波とすることを特徴とする請求項４〜６の何れか一項に記載の粒子分散型混合機能性流体による加工法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体シリコンウエハ等の各種精密加工部品の仕上げ研磨、表面や孔内に付着した異物またはバリの除去、凹部側面の仕上げ等や側部の仕上げや洗浄等、既存の精密仕上げ処理の効率を改善したり、光ファイバーの切断面の仕上げ加工などに利用できる粒子分散型混合機能性流体及びそれを用いた加工法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、磁界や電界に応答する磁性流体や磁界応答性（ＭＲ）流体、或いは電界応答性（ＥＲ）流体などの各種機能性流体における研究が活発化し、一部で工業製品化されているものもあるが、応用開発の面で新たな展開が求められている。
例えば研磨や仕上げなどの加工においては、磁性流体を用いる例が知られている。この場合、磁性流体中の微細な磁性微粒子には研磨作用が殆ど期待できないため、砥粒微粒子を分散させた混合流体が用いられ、磁界により誘起させた磁性流体で砥粒微粒子を保持する状態で研磨が行われる。しかし、このような磁性流体による研磨は、被加工面が球面などの特殊形状を有する場合には好適であるものの、磁化の強さが小さいため、研磨効率が低く、長時間の研磨時間を要するという問題があり、用途の拡大が進んでいないという現状がある。
また、ＭＲ流体は、鉄粉等の強磁性粒子を分散しているものであるため、磁界の印加によって分散していた強磁性粒子が速やかに誘起されて集合し、機械的強度の高い針状（数珠状）のクラスター（磁性針状体）を形成するため、高い研磨効率を有する。しかし、このようなＭＲ流体による研磨は、磁性針状体の制御が困難であって、比較的太く且つ形状も強度も不均一な磁性針状体が形成されるため、この状態で加工圧が加わると、磁性針状体によって被加工面にスクラッチ痕が形成される。即ちこのようなＭＲ流体は、粗い一次研磨（研削）には用いられ得るが、より精微な研磨、仕上げなどの加工には到底利用できなかった。また、そもそもこのＭＲ流体における分散質（分散粒子）には一般的に粒子径の大きな鉄粉等が用いられることも精微な研磨、仕上げなどの加工に不向きな原因であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明者らは、従来にない有効な特性を有する新たな機能性流体を開発し、前述の磁性流体による研磨やＭＲ流体による研磨における問題を解消し、好適に研磨や仕上げなどの加工に適用できるような加工法を提案することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は前記に鑑み提案されたものであって、動粘度１〜１００００ｍｍ2／ｓの電気絶縁性を有するケロシン又はシリコーンオイルからなる分散媒中に、
分散粒子として、
(a)強磁性材料を素材とする粒子径０．５〜５０μｍの強磁性粒子１０〜４０ｗｔ％と、
それより小さな(b)半導体材料や金属材料を素材とする粒子径０．１〜５０μｍの砥粒微粒子１０〜４０ｗｔ％と
を分散させて成ることを特徴とする粒子分散型混合機能性流体に関するものである。
【０００５】
また、本発明は、前記分散媒中に、
分散粒子として、
(a)強磁性材料を素材とする粒子径０．５〜５０μｍの強磁性粒子１０〜４０ｗｔ％と、
それより小さな(c)磁性流体の分散質として用いられる粒子径２５ｎｍ以下の磁性微粒子５〜２０ｗｔ％と
を分散させた粒子分散型混合機能性流体をも提案する。
【０００６】
さらに、本発明は、前記分散媒中に、
分散粒子として、
(a)強磁性材料を素材とする粒子径０．５〜５０μｍの強磁性粒子１０〜４０ｗｔ％と、
それより小さな(b)半導体材料や金属材料を素材とする粒子径０．１〜５０μｍの砥粒微粒子１０〜４０ｗｔ％と
(c)磁性流体の分散質として用いられる粒子径２５ｎｍ以下の磁性微粒子５〜２０ｗｔ％と
を分散させた粒子分散型混合機能性流体をも提案する。
【０００７】
また、本発明は、これらの粒子分散型混合機能性流体を加工試料の被加工面に臨ませた状態で繰り返し極性が変化する変動磁界を与えながら加工を行うことを特徴とする粒子分散型混合機能性流体を用いた加工法をも提案する。
【０００８】
【発明の実施の形態】
まず、本発明の粒子分散型混合機能性流体を構成する材料について説明する。
分散媒としては、動粘度１〜１００００ｍｍ2／ｓ程度の電気絶縁性を有する溶媒が用いられ、例えばケロシンやシリコーンオイル等が用いられる。
【０００９】
分散粒子としては、前述のように(a)強磁性粒子、(b)砥粒微粒子、(c)磁性微粒子が用いられる。
(a)強磁性粒子は、強磁性材料を素材とする粒子径０．５〜５０μｍの粒子であって、好ましくは粒子径１〜１０μｍの粒子が用いられ、素材としては通常ＭＲ流体として用いられる分散質、例えば鉄や強磁性を示す金属等が用いられる。
(b)砥粒微粒子は、半導体材料や金属材料を素材とする粒子径０．１〜５０μｍの粒子であって、研磨対象物の表面粗度によって適用する粒子径が異なる。素材としては例えばダイヤモンドやコランダム、エメリー、ザクロ石、珪石、焼成ドロマイト、溶融アルミナ、人造エメリー、炭化珪素、ジルコニア、酸化クロム、酸化珪素、酸化鉄、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化セリウム、炭化マグネシウム、炭酸バリウム等が用いられ、被加工面の素材及び加工精度に応じて硬さ（素材）、粒径などを選択すれば良い。
(c)磁性微粒子は、粒子径２５ｎｍ以下の、好ましくは１０ｎｍ程度の粒子が用いられる。通常磁性流体として用いられる分散質、例えばマグネタイト等を用いても良い。
また、分散性の向上を目的として各種界面活性剤等の分散安定助剤を配合するようにしても良い。
【００１０】
また、前記分散粒子の配合割合は以下のようにして決定した。
(a)強磁性粒子の混合割合は、１０〜４０ｗｔ％であるが、１０ｗｔ％より少ないと、砥粒を保持する能力が低下するため、研磨効率が低下する。４０ｗｔ％より多いと、凝集を生じ易く、スクラッチ痕を発生し易くなるため、研磨特性が抑制される。
(b)砥粒微粒子の混合割合は、１０〜４０ｗｔ％であるが、１０ｗｔ％より少ないと、研磨効率が低下する。４０ｗｔ％より多いと、流動性が低下し、砥粒の転動性が低下するため、研磨特性が抑制される。
(c)磁性微粒子の混合割合は、５〜２０ｗｔ％であるが、５ｗｔ％より少ないと、(a)強磁性粒子を包みこめず凝集を生じ易くなるため、研磨特性を低下させる。２０ｗｔ％より多いと、(b)砥粒微粒子を保持する力が低下するため、研磨効率が低下する。
【００１１】
前述のように本発明の粒子分散型混合機能性流体は、分散粒子として(a)粒子径０．５〜５０μｍの強磁性粒子を必須成分とし、(b)粒子径０．１〜５０μｍの半導体粒子や金属粒子の砥粒微粒子と(c)粒子径２５ｎｍ以下の磁性微粒子との何れか一方或いは両方を用いた構成であり、このような構成の流体に磁界を印加させた場合の流体中の分散粒子の挙動について以下に説明する。
【００１２】
本発明の粒子分散型混合機能性流体に磁界を印加すると、従来のＭＲ流体と同様に(a)強磁性粒子が相互に吸着し合い、磁性針状体を形成しようとする。前述のように(a)強磁性粒子のみが分散されているＭＲ流体では、比較的太く且つ形状も強度も不均一な磁性針状体が形成される。しかし、本発明の粒子分散型混合機能性流体中には、(a)強磁性粒子ばかりでなくそれより小さな(b)砥粒微粒子や(c)磁性微粒子も分散されているので、これらの(b)砥粒微粒子や(c)磁性微粒子が(a)強磁性粒子の周囲を覆い、磁気シールド現象を呈しているものと考えられ、(a)強磁性粒子同士の距離が広がり、吸引力も低下し、平均化する。そのため、本発明の粒子分散型混合機能性流体では、磁性針状体の太さや機械的な強度並びに不均一な生成分布が改善され、相対的に細く且つ形状も強度も分布も均一な磁性針状体が形成される。尚、この磁性針状体の機械的強度は、ＭＲ流体の場合に比べて低く（柔軟に）なる。そして、これらの磁性針状体は、被加工面に吸引されて集中する。一方、磁界の印加が解除されれば、各分散粒子は一様に均一分散して流体化する。
また、特に(b)砥粒微粒子は、形成された磁性針状体の表面に排出され（局在化し）、磁性針状体の加工効率を促進する作用を果たすことが見出された。即ち、前述のように磁性針状体が柔らかく且つ相対的に細くなったことによる加工の向上は認められるが、磁性針状体を形成する(a)強磁性粒子としては一般的に粒子径の大きな鉄粉等が用いられるので、より精度の高い加工には十分満足できるものではない。粒子径が小さく且つ硬質な(b)砥粒微粒子が磁性針状体の表面に局在化することにより、より一層加工効率は促進し、短時間に、より高い加工精度にて加工を実施することができる。
【００１３】
但し、本発明の粒子分散型混合機能性流体においても、直流磁場を与えたのでは十分に満足できる加工が得られない。例えば仕上げ加工を例にすると、表面粗さが鏡面に近似するような仕上げ面を得ることはできない。
そこで、本発明の加工法は、前述のように適切な変動磁界を与え、さらに被加工面と相対的に摺動させるようにしたので、被加工面に臨ませた粒子分散型混合機能性流体中では、前記特性を有する磁性針状体の形成（固体化）、その転動、液体化が連続的に繰り返されることとなり、研磨や仕上げ等の加工において従来にない優れた効果（満足できる加工）が得られる。
【００１４】
本発明の加工法では、前述のように直流磁界を与えるのではなく、０．０１〜１０Ｈｚの低周波数磁場を繰り返し極性が変化する方形波を基本とし、繰り返し極性またはパルス状の波形で変化させ、デュウティ比は３０から７０％の変動磁界を与える。特に加工量が大きい加工においては立ち上がりの良い方形波とし、加工量の少ない加工においては、立ち上がりの緩やかな正弦波とすることが望ましい。
【００１５】
このように本発明の加工法は、前記構成の粒子分散型混合機能性流体に上述のような変動磁界を与えながら加工を行うものであって、その際の流体としては、前記分散媒に(a)強磁性粒子と(b)砥粒微粒子とを分散させた二成分系の流体よりも、(a)強磁性粒子と(b)砥粒微粒子と(c)磁性微粒子とを分散させた三成分系の流体の方がより精微な加工を実施できる。即ち前記(a)強磁性粒子の周囲を覆って距離を広げて吸引力を低下して平均化する作用は、多少は(b)砥粒微粒子にも期待できるものの専ら(c)磁性微粒子（磁性流体）により得られるからである。
【００１６】
そして、本発明の加工法は、被加工面が平坦であるものは勿論、被加工面に段差形状を有するようなものでも或いは球面形状を有するようなものでも、或いはどのような材質の被加工面にでも適用することができ、容易に且つ精微な加工が得られる。
【００１７】
尚、(b)砥粒微粒子を含まない本発明の粒子分散型混合機能性流体は、所謂従来の磁性流体とＭＲ流体とを混合した構成を有する。この構成の流体は、磁界を印加したとき、解除したときの応答性が磁性流体に比べて明らかに優れており、しかも磁界印加時に磁性流体よりも強固な構造を形成することができることが見出された。また、磁界印加時の構造は、ＭＲ流体に比べて極めて均質であることも見出された。即ち両者の利点を共有する特性を有するものである。
したがって、例えば各種シール構造におけるシール材などとして多方面への利用が期待される。
【００１８】
【実施例】
［研磨実施例１］
ケロシン分散媒中に、表１に示す分散粒子を分散させた流体を作製し、以下に示す条件にて研磨を行った。結果は表１に併せて示した。
〈研磨試料〉
研磨前表面粗さ：Ｒｙ＝２μｍ程度
材質：純チタン
〈研磨条件〉
回転加工面の回転数：１５ｒｐｍ
加工圧：５Ｋｇ
研磨時間：５分
【００１９】
【表１】
0004141634.tif 000002
【００２０】
［研磨実施例２］
まず、表２に示す粒子分散型混合機能性流体を作製した。
【表２】
0004141634.tif 000003
この粒子分散型混合機能性流体を用いて以下に示す条件にて研磨を行った。
【００２１】
〈研磨条件ａ〉
磁場：変動磁場（方形波），磁場強度１３００ガウス，周波数０．１Ｈｚ
回転加工面の回転数：１５ｒｐｍ
加工圧：５Ｋｇ
研磨時間：５分
〈研磨試料ａ〉
材質：純チタン
研磨前表面粗さ：Ｒａ＝０．３７μｍ，Ｒｙ＝１．９４μｍ
〈試験結果ａ〉デュウティ比３０％
研磨後表面粗さ：Ｒａ＝０．１３μｍ，Ｒｙ＝０．６３μｍ
【００２２】
〈研磨条件ｂ；比較例１〉
磁場：なし
回転加工面の回転数：１５ｒｐｍ
加工圧：５Ｋｇ
研磨時間：５分
〈研磨試料ｂ〉
材質：純チタン
研磨前表面粗さ：Ｒａ＝０．３６μｍ，Ｒｙ＝１．９８μｍ
〈試験結果ｂ〉
研磨後表面粗さ：Ｒａ＝０．２９μｍ，Ｒｙ＝１．１８μｍ
【００２３】
〈研磨条件ｃ；比較例２〉
磁場：直流磁場，磁場強度２３００ガウス
回転加工面の回転数：１５ｒｐｍ
加工圧：５Ｋｇ
研磨時間：５分
〈研磨試料ｃ〉
材質：純チタン
研磨前表面粗さ：Ｒａ＝０．３７μｍ，Ｒｙ＝１．９６μｍ
〈試験結果ｃ〉
研磨後表面粗さ：Ｒａ＝０．３３μｍ，Ｒｙ＝１．３４μｍ
【００２４】
本発明の実施例である研磨条件ａでは、適切な低周波数の変動磁界を与えながら加工するので、短時間で極めて研磨精度の高い加工が行われることが確認された。これに対して、磁場を与えない研磨条件ｂや直流磁場を与えた研磨条件ｃでは満足できる研磨加工が行われなかった。
【００２５】
尚、前記研磨条件ａ〜ｃでは表面に研磨パッドを取り付けた回転定盤を用いたが、研磨パッドがない以外は前記研磨条件ａと全く同様にして５分間加工を行った。その結果、研磨パッドを用いた研磨条件ａよりも、表面粗さの改善が少なかった。
【００２６】
また、前記研磨条件ａでは印加磁界は、立ち上がりの良い方形波としたが、立上りの緩やかな正弦波と比較するため、表面粗さが異なる３種類の研磨試料を準備し、研磨時間を１０分間とした以外は、前記研磨条件ａと全く同様にして加工を行った。結果は、表３に示した。
【表３】
0004141634.tif 000004
表３より明らかなように、印加磁界の波形は、加工量が大きい加工においては立ち上がりの良い方形波の方が好ましく、加工量の少ない加工においては立ち上がりの緩やかな正弦波の方が好ましかった。
【００２７】
以上本発明の実施例を数例記載したが、本発明は前記実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載の構成を変更しない限りどのようにでも実施することが可能である。
【００２８】
【発明の効果】
以上説明したように本発明の粒子分散型混合機能性流体及びそれを用いた加工法は、短時間に、精微な研磨、仕上げなどの加工を十分に満足できる研磨精度で実施できるものである。したがって、従来の磁性流体やＭＲ流体を用いた方法では適用できなかった半導体シリコンウエハ等の各種精密加工部品の仕上げ研磨、表面や孔内に付着した異物またはバリの除去、凹部側面の仕上げ等や側部の仕上げや洗浄等、既存の精密仕上げ処理の効率を改善したり、光ファイバーの切断面の仕上げ加工などに好適に利用できる。