(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
硫酸カルシウム半水和物と水とを反応させて硬化石膏を形成するための有効促進剤と混合されて硬化型接合配合物を形成する予め混合された接合配合物であって、
硫酸カルシウム半水和物の充填剤と、炭酸カルシウム充填剤と、アツタプルガス・クレイ、セピオライト、およびベントナイトからなる群から選択される少なくとも一種のクレイと、カルシウムを含まないリン酸硬化遅延剤と、結合剤と、増粘剤と、水とからなり、
カルシウムを含まないリン酸硬化遅延剤がヘキサメタフオスフエート亜鉛、トリポリリン酸カリウム、ピロリン酸テトラナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、第１リン酸アンモニウム、および第１リン酸カリウムからなる群から選択されるものであり、
硫酸カルシウム半水和物充填剤が、水を含まない配合物の重量に対し２０〜９９重量％含まれてなり、
クレイが、水を含まない配合物の重量に対し１〜１０重量％含まれてなり、
カルシウムを含まないリン酸硬化遅延剤が、水を含まない配合物の重量に対し０．１〜１０重量％含まれてなる、接合配合物。
【請求項２】
硫酸カルシウム半水和物がアルフア結晶状態である請求項１の接合配合物。
【請求項３】
水不感受性を持たせる材料で処理された膨張パーライトが配合物に入れられ軽量配合物を形成してなる請求項１の接合配合物。
【請求項４】
補強フアイバを乾重量に対し０．０１〜５重量％含んでなる請求項１の接合配合物。
【請求項５】
硫酸カルシウム半水和物がベータ結晶状態にされてなる請求項１の接合配合物。
【請求項６】
予め混合された接合配合物であって、
硫酸カルシウム半水和物充填剤と、アツタプルガス・クレイ、セピオライト、およびベントナイトからなる群から選択される少なくとも一種のクレイと、カルシウムを含まないリン酸硬化遅延剤と、水とからなり、
カルシウムを含まないリン酸硬化遅延剤がヘキサメタフオスフエート亜鉛、トリポリリン酸カリウム、ピロリン酸テトラナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、第１リン酸アンモニウム、および第１リン酸カリウムからなる群から選択されるものであり、
硫酸カルシウム半水和物充填剤が、水を含まない配合物の重量に対し２０〜９９重量％含まれてなり、
クレイが、水を含まない配合物の重量に対し１〜１０重量％含まれてなり、
カルシウムを含まないリン酸硬化遅延剤が、水を含まない配合物の重量に対し０．１〜１０重量％含まれてなる、接合配合物。
【請求項７】
硫酸カルシウム半水和物がアルフア結晶状態にされてなる請求項６の接合配合物。
【請求項８】
硫酸カルシウム半水和物がベータ結晶状態でなる請求項６の接合配合物。
【請求項９】
Ａ．予め混合された状態の接合配合物であって、硫酸カルシウム半水和物充填剤とラテツクス結合剤とアツタプルガス・クレイ、セピオライト、およびベントナイトからなる群から選択される少なくとも一種のクレイとカルシウムを含まないリン酸硬化遅延剤と水とを含み、カルシウムを含まないリン酸硬化遅延剤がヘキサメタフオスフエート亜鉛、トリポリリン酸カリウム、ピロリン酸テトラナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、第１リン酸アンモニウム、および第１リン酸カリウムからなる群から選択されるものであり、硫酸カルシウム半水和物充填剤が、水を含まない配合物の重量に対し２０〜９９重量％含まれてなり、クレイが、水を含まない配合物の重量に対し１〜１０重量％含まれてなり、カルシウムを含まないリン酸硬化遅延剤が、水を含まない配合物の重量に対し０．１〜１０重量％含まれてなる接合配合物と、
Ｂ．カルシウムイオンよりｌｏｇＫ値が大きな陽イオンを有し接合配合物と混合されて硬化する配合物を含む促進剤成分とからなる、硬化型接合配合物を作成する接合配合物システム。
【請求項１０】
促進剤成分が実質的に硫酸亜鉛でなる請求項９の接合配合物システム。
【請求項１１】
カルシウムを含まないリン酸硬化遅延剤がピロリン酸テトラナトリウムである請求項９の接合配合物システム。
【請求項１２】
硫酸カルシウム半水和物充填剤がアルフア結晶状態にされてなる請求項９の接合配合物システム。
【請求項１３】
硫酸カルシウム半水和物充填剤がベータ結晶状態にされてなる請求項９の接合配合物システム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は予め混合した状態（すなわち水と混合した状態）で比較的安定であり、配合物に促進剤を導入すると硬化可能な接合配合物に関する。予め混合された本発明による接合配合物は石膏乾燥壁パネル間、防火配合物間、装飾用成型プラスタ間、スパツクリング配合物間、および（ベニア仕上げを含む）下塗り／仕上げプラスタ間の継ぎ目部を仕上げるための接合配合物を含む各種の用途で有用である。予め混合された接合配合物は促進剤を加えることなく乾燥型接合配合物としても使用可能である。
【０００２】
【従来の技術】
石膏壁板から作られる壁は従来、壁パネルをスタツドに取り付け、接合配合物と呼ばれる特殊調合の配合物でパネル間の継ぎ目部を充填し覆設することにより製造される。湿潤化された接合配合物（テープ級）は壁板パネルの当接縁部により形成される継ぎ目部内に配置され、ペーパ補強テープが接合配合物と共に、継ぎ目部内に埋め込まれ自然乾燥される。接合配合物が乾燥すると、第２の接合配合物（トツピング級）がその継ぎ目部上に塗布され自然乾燥される。その後、継ぎ目部の配合物は軽くサンドペーパ仕上げされ、この壁は従来では装飾被覆（塗装、模様板あるいは壁紙）で仕上げられる、あるいは継ぎ目部を隠す必要がある場合に接合配合物を再び塗布し、その後乾燥され軽くサンドペーパ仕上げされ装飾被覆が壁に塗布される。２つの等級の接合配合物を使用する代わりに、市場で入手できる汎用の接合配合物を使用してテープ埋込みと仕上げ被覆に両用する構成もとられ得る。フアイバーグラス補強テープを使用する場合には、テープを壁に塗布しその後接合配合物を塗布される。接合配合物はフアイバーグラステープ上に塗布しテープにより補強することになる。
【０００３】
周知のすべての接合配合物には充填剤、結合剤および増粘剤が含まれている。テーピング等の接合配合物には一般にトツピング級より多くの結合剤が含まれる。従来の充填剤は炭酸カルシウム、硫酸カルシウム２水和物（石膏）、および硫酸カルシウム半水和物（焼石膏）である。硫酸カルシウム半水和物は米国特許第３，２９７，６０１号に開示されるような硬化型接合配合物のみに使用される。一方、現在の建築現場では一般に、炭酸カルシウムあるいは石膏の充填剤を含む予め混合され、予め湿潤された乾燥型接合配合物を使用することが好まれている。
【０００４】
従来の乾燥型接合配合物の全てには収縮の問題があり、このため平滑な壁面を得ることが困難である。これらの従来の接合配合物は乾燥時に収縮するが、これは第２の被覆が未だ乾燥の第１の被覆上に塗布する際特に問題となる。完全に乾燥されていない接合配合物の被覆部あるいは充填部に収縮を生じ、この収縮は壁が仕上げられ、装飾を行つた後にも生じる。収縮が遅延して過度に生じる場合には、塗布作業者は現場に戻り再仕上げし再装飾することになる。
【０００５】
これまで接合配合物業界では迅速に接合配合物を硬化させて石膏壁建築にかかる時間を削減し、好ましくは収縮を低減させることが大きく望まれていた。このような接合配合物が得られれば、壁面の仕上げおよび装飾にかかる費用および時間を大幅に短縮でき、当業者に大きなメリツトを持たらそう。
【０００６】
乾燥型接合配合物の問題点を解決するため、硬化型の粉末接合配合物が提供されている。硬化型配合物の場合、硫酸カルシウム半水和物（焼成石膏）が主な充填剤材料として使用される。粉末配合物は乾燥混合され、使用されるとき水と混合される。水は硫酸カルシウム半水和物と反応して硬化石膏（硫酸カルシウム二水和物）が得られる。この配合物の場合、硬化時間は乾燥型の乾燥に要する時間より相当に短くなる。一方、硬化型接合配合物は、水と混合されたとき使用寿命が短くなり湿潤状態で保管できないため、予め混合された接合配合物にできない問題点を有している。
【０００７】
米国特許第４，６６１，１６１号には予め混合された硬化型接合配合物が提供されている。この特許には予め混合された接合成分と結合硬化遅延剤の２成分からなる配合物が開示されており、予め混合された接合成分は湿潤硫酸カルシウム半水和物、従来の結合剤及び増粘剤からなり、結合硬化遅延剤は動物の組織から得られるタンパク質成分およびカルシウムイオンのキレート化に有効なキレート剤からなる。他の成分の促進剤は第２鉄イオンを有する配合物（例えば、硫酸第２鉄）のようなカルシウムよりｌｏｇＫ値の高い配合物からなる。この特許には接合材料を市販可能にするため、十分に長い保存寿命を持たせる構成が開示される。２個の接合成分が混合されたとき、接合成分が好適な期間後水和反応して許容可能な接合配合物の特性を有する硬化材料が形成される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながらこの米国特許第４，６６１，１６１号に開示される予め混合された硬化型接合配合物は、予め混合された接合配合物の保存寿命の点で商業ベースでは提供され得ないことが判明している。予め混合された接合配合物内の硬化遅延剤混合物の作用は経時変化により劣化し、促進剤を添加しない状態でパツケージ内で接合成分が硬化することが判明した。更に、予め混合された接合配合物が保存中経時変化されるとき、硬化時間は制御不可能で予知不可能な程度に大幅に減少される。
【０００９】
本発明によれば、予め混合された状態（水と予め混合された状態）で保管可能であり、促進剤を導入したとき再生産可能且つ硬化時間が予測可能な接合配合物が提供される。主な充填剤材料として硫酸カルシウム半水和物を含む接合基本配合物は水およびあるカルシウムを含まないホスフエート添加剤と予め混合され、水が存在しても硬化反応を抑止可能であることが判明している。促進剤は予め混合された接合基本材料に添加され、硬化反応を開始させるか、あるいは予め混合された接合配合物に促進剤を添加することなく乾燥型接合配合物として使用可能である。
【００１０】
しかして本発明の１目的は保存寿命が少なくとも約数週間である予め混合された硬化型接合配合物を提供することにある。
【００１１】
本発明の他の目的は促進剤と反応した後の硬化時間が比較的短い、隣接する壁板間の継ぎ目部を充填し密封するに使用可能な硬化型接合配合物を提供することにある。
【００１２】
本発明の別の目的は隣接する壁板間の継ぎ目部を仕上げ処理するに使用可能で収縮が比較的小さな硬化型接合配合物を提供することにある。
【００１３】
本発明の他の目的は促進剤と混合されるとき硬化型接合配合物としてまた促進剤なしで使用されるときは乾燥型接合配合物として使用される予め混合された接合配合物を提供することにある。本発明による予め混合された接合配合物の他の目的および利点の好ましい実施例について以下の説明を進めるに応じ明らかとなろう。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば上記の目的は、硫酸カルシウム半水和物と水とを反応させて硬化石膏を形成するための有効促進剤と混合されて硬化型接合配合物を形成する予め混合された接合配合物であって、硫酸カルシウム半水和物の充填剤と、炭酸カルシウム充填剤と、アツタプルガス・クレイ、セピオライト、およびベントナイトからなる群から選択される少なくとも一種のクレイと、カルシウムを含まないリン酸硬化遅延剤と、結合剤と、増粘剤と、水とからなり、カルシウムを含まないリン酸硬化遅延剤がヘキサメタフオスフエート亜鉛、トリポリリン酸カリウム、ピロリン酸テトラナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、第１リン酸アンモニウム、および第１リン酸カリウムからなる群から選択されるものであり、硫酸カルシウム半水和物充填剤が、水を含まない配合物の重量に対し２０〜９９重量％含まれてなり、クレイが、水を含まない配合物の重量に対し１〜１０重量％含まれてなり、カルシウムを含まないリン酸硬化遅延剤が、水を含まない配合物の重量に対し０．１〜１０重量％含まれてなる、接合配合物により達成する。
【００１５】
【作用】
上述の構成をとる本発明においては、特に接合基本配合物内での硬化作用が有効に制御され得、使用時に促進剤を用いて適性な使用状態にできることになる。
【００１６】
【実施例】
本発明にあつては、特殊遅延添加剤を、予め混合された配合物内に混合することにより予め混合された状態（水と予め混合された状態）で優れた保存寿命を有する接合配合物が提供される。接合配合物の重要な成分は長期間有効な遅延剤であり、この遅延剤により未硬化状態で予め混合された接合基本材料が維持され得、一方含水されると通常硫酸カルシウム半水和物の充填剤が硬化される。予め混合された接合配合物内で長期間の遅延効果を与えることが判明した添加剤はカルシウムを含まないホスフエート（リン酸）である。特に（１）ヘキサメタフオスフエート亜鉛および（２）トリポリリン酸カリウムは長期間の遅延効果を与え、一方（３）ピロリン酸テトラナトリウムは最長の硬化遅延効果を与えることが分かつた。他の効果的な硬化遅延剤としては（４）トリポリリン酸ナトリウム、第１リン酸アンモニウム、および（５）第１リン酸カリウムが挙げられる。
【００１７】
概して硬化遅延効果は低いレベルのリン酸添加剤により与えられ、その量は水を含まない全配合物重量に対し約０．１〜約１０重量％である。硫酸カルシウム半水和物の充填剤の外に、炭酸カルシウムも充填剤として使用可能である。
【００１８】
この場合接合基本配合物内の主な成分は硫酸カルシウム半水和物の充填剤である。この成分により配合物は硬化型配合物として機能可能である。アルフア結晶型の硫酸カルシウム半水和物として長期間維持可能な予め混合されたカルシウムを含まないリン酸未硬化配合物が好ましいことが判明している。概して少なくとも約２０重量％の未湿潤の接合基本配合物が硫酸カルシウム半水和物であり、この半水和物は最大約９９重量％にできる。更に炭酸カルシウムも充填剤として採用できる。炭酸カルシウムの存在量は未湿潤の接合基本配合物に対し最大約７５重量％である。
【００１９】
接合配合物として接合基本配合物を作成する際、周知の接合成分を用い得る。ラテツクスエマルジヨン結合剤は重要な成分であることは接合配合物の当業者に周知である。周知のラテツクス結合剤を一部としてポリビニルアセテートエマルジヨンおよびエチレンビニルアセテートエマルジヨンと共に好適に使用可能である。一般に、ラテツクス結合剤を採用するとき量は水添加前の配合物に対し約１〜約１５重量％にされる。
【００２０】
概して接合基本配合物を接合配合物として使用する場合少量のセルロース系増粘剤を含ませることが好ましい。周知のセルロース系増粘剤、例えばエチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、およびヒドロキシエチルセルロースが本発明の接合配合物に使用可能である。セルロース系増粘剤の量は全配合物成分（予め混合された配合物にするために添加された水を含まない）に対し約０．１〜約２重量％にされる。
【００２１】
本発明の接合配合物にはまたアツタプルガス・クレイのような非均展剤が含ませ得る。この成分により、以前アスベストにより与えられたような板非均展性、滑りおよび保水性が与えられる。アツタプルガス・クレイにより良好な動作特性を有する接合配合物が得られることが判明した。概して非均展剤の量は水の添加前の接合基本配合物の重量に対し約１〜約１０重量％にされる。セピオライト、ベントナイトおよびモントモリロンナイトのような他のクレイも接合配合物内に混入し得る。
【００２２】
予め混合される周知の接合配合物にはマイカ、タルクあるいはセリサイトが含まれる場合が多く、これにより乾燥時に亀裂抵抗作用が生じる傾向がある。マイカまたはタルクを用いることなく優れた亀裂抵抗性を有するこれらの成分は、本発明の接合配合物に混入しなくともよいが、接合配合物内に少量のマイカまたはタルクを混入して滑り特性および作業性を向上させることが望ましい。本発明の接合配合物に混入するときはマイカまたはタルクの量は水添加前の配合物の重量に対し約２〜約１５重量％にされる。
【００２３】
本発明の予め混合された接合配合物のペーハー値は７〜８の範囲内にされることが好ましい。このときクエン酸のような添加剤を用いてペーハー値を下げることも有用である。概してペーハー値を制御する添加剤の量は接合配合物の重量に対し０．１〜１重量％の範囲内にされる。
【００２４】
接合配合物内に多用される付加成分は防腐剤、湿潤剤、脱泡剤および可塑剤である。これらの成分の量は概して水添加前の配合物の重量に対し約０．０５〜約１重量％の少量である。
【００２５】
軽量で予め混合された接合配合物が望まれる場合、先行米国特許第４，４５４，２６７号に開示の配合物内に特殊処理された発泡パーライトを入れることにより軽量特性が得られる。発泡パーライトは接合配合物に加入する場合にその粒子サイズが好ましくは１００メツシユスクリーンを通過できるサイズにされることは当業者には周知である。予め混合された接合配合物内の発泡パーライトは水不感受性にすべく処理されることが好ましい。発泡パーライトに水不感受性を与える方法として各種の方法があるが、その１つが米国特許第４，５２５，３８８号に開示される。この好適な方法によれば、発泡パーライトをシリコーンあるいはシラン配合物で処理するが他の材料も水不感受性を与えるために使用可能である。特殊処理された発泡パーライトはシリブリココーポレーシヨンのような会社から市販され入手容易である。
【００２６】
所望の軽量特性を得るため、処理された発泡パーライトは入れる場合その量は水を含む予め混合された接合配合物のすべての成分の重量に対し少なくとも約３重量％である。特に処理された発泡パーライトの量は水を含む接合配合物内のすべての成分の重量に対し約５〜約１０重量％であることが好ましい。
【００２７】
本発明の予め混合された接合配合物は硬化作用を開始させる促進剤により、活性化させた際硬化型接合配合物として機能可能である。この促進剤はリン酸遅延添加剤の作用を解消し硫酸カルシウム半水和物の硬化を可能にする。好適な促進剤材料はカルシウムより高いｌｏｇＫ値を持つ陽イオンを有した配合物である。表１にはカルシウムイオンに対するジエチレントリアミンペンタアセチツク酸のキレート剤を用いて測定されたｌｏｇＫ値の順序での一連の金属イオンを示す。
【００２８】
【表１】
0004070825.tif 000002
【００２９】
リン酸遅延剤で安定化されていた予め混合された接合配合物の硬化作用を開始させる数種の材料が周知である。本発明による接合配合物の優れた促進剤として硫酸亜鉛を材料として使用できることが判明している。高いｌｏｇＫ値を有し促進剤として使用可能な材料の一部は促進化される混合物の特性に悪影響を与えるため好ましくない。この悪影響としては寸法安定性の低下、結合力の不足、水分拡散・増加速度の不足が挙げられる。硫酸アルミニウムは炭酸カルシウムを含む配合物を促進させるために使用されるとき、上記の悪影響を生じ好ましくない促進剤である。第１鉄イオンを含む促進剤もイオンを含む接合配合物が使用されると、仕上げられた壁または天井が汚れるため好ましくない。促進剤を、予め混合された配合物に混合する場合、均質性の可視指示するため配合物に顔料を入れることが望ましい。好ましい促進剤の混合物は９５重量％の硫酸亜鉛と５重量％の赤色酸化鉄である。
【００３０】
促進剤を添加することなく使用される場合は、予め混合された接合配合物は乾燥型接合配合物として機能することも判明した。更に、好適な付加成分を混合したとき、本発明による予め混合された接合配合物は例えば石膏乾燥壁パネル間、防火配合物間、装飾用成型プラスタ間、スパツクリング配合物間、および（ベニア仕上げを含む）下塗り・仕上げプラスタ間の継ぎ目部を仕上げるための接合配合物を含む各種分野で有用である。
【００３１】
防火配合物として使用されるとき、配合物内にセルロースフアイバのような補強フアイバを入れることが好ましい。補強フアイバの量は一般に配合物の重量に対し約０．０１〜約５重量％である。
【００３２】
本発明による予め混合された接合配合物には以下の成分が含まれる。
【００３３】
【表２】
0004070825.tif 000003
【００３４】
予め混合された接合配合物は水、ラテツクス結合剤および防腐剤を入れたミキサに対し充填剤材料、軽量成分、必要なら増粘剤、非均展剤および遅延添加剤の混合物を入れることにより作成される。この混合物は滑らかにされ、プラスチツク容器内にパツケージされるまで混合される。接合配合物の一においては、特に軽量成分を含まない配合物の場合、混合された混合物を真空処理し、その後パツケージ処理することが望ましい。一般に配合物に十分な水を加えてＶＣ−３ブラベンダ粘度計で測定されて約３００〜６００ＢＵの最終ブラベンダ粘度とされる。粘度は７５〜７８ｒ．ｐ．ｍ．のスピンドル速度で動作する２５０ｃｍ−ｇのトーシヨンヘツドを用い（約２５°Ｃ）の室温で測定する。
【００３５】
米国規格３５Ｕ．Ｓ．Ｃ．１１２の要件を満足させるため、本発明を実施するに最良の実験例を以下に開示する。以下の実験例では硬化時間を決定するためにモリテクデータアクイジヨンシステムプロダクトの３２チヤンネルレコーダを用いた。このモリテク装置は硬化状態が温度と時間の関係で示される。接合配合物のモリテク硬化時間は最大温度上昇時間であると考えられる。収縮および１／８インチ亀裂テストは米国基準ＡＳＴＭ  Ｃ４７４に従つて行つた。実験例で使用した促進剤は９５％の硫酸亜鉛と５％の赤色酸化鉄の混合物であつた。硬化型配合物は良好な亀裂抵抗性および収縮特性を有することは接合配合物の当業者には周知であるので、これらのテストは硬化型配合物に対しては行わなかつた。
【００３６】
実験例１
予め混合された硬化型の軽量接合配合物は好ましい遅延剤であるピロリン酸塩テトラナトリウム（ＴＳＰＰ）および好ましい硫酸亜鉛の促進剤を用いて作成された。接合配合物は以下の配合で作成された。
【００３７】
【表３】
0004070825.tif 000004
【００３８】
上に挙げた乾燥成分は水、ラテツクス結合剤および防腐剤を入れたミキサに加えた。水の最終量は８００立方センチメータで５００ＢＵの最終ブラベンダ粘度を得た（ピンで）。この混合物は滑らかになるまで混合し、次に保管用のプラスチツク容器内にパツケージした。
【００３９】
配合物の経時変化は室温で行われた。１７５日後でも、配合物は硬化しなかつた。
【００４０】
配合物の一部は促進剤を使用しない乾燥型接合配合物としてテストされた。１／８インチ亀裂テストでは亀裂は生じなかつた。収縮テストでは２０．３％の収縮が生じた。
【００４１】
配合物の１００ｇ部分サンプルを２個が粉末硫酸亜鉛促進剤を用いる硬化型接合配合物としてテストされた。２．５ｇの促進剤配合物が一方のサンプルに加えられ５３分（モリテク）で硬化したが、配合物は促進剤との混合中幾分重かつた。１．５ｇの促進剤配合物は他方の１００ｇサンプルに加えられ８０分（モリテク）で硬化し、その配合物は滑らかで硫酸亜鉛との混合中クリーム状であつた。
【００４２】
実験例２
遅延剤としてヘキサメタフオスフエート亜鉛および好ましい硫酸亜鉛の促進剤を用いて、予め混合された硬化型の別の軽量接合配合物を作成した。成分およびその量は、ＴＳＰＰ遅延剤に代えて６ｇのヘキサメタフオスフエートを用いた点を除き実験例１と全く同一にした。使用した最終水量は８１５立方センチメータ（ピンを用いて）で５００ＢＵのブラベンダ粘度が得られた。混合物は滑らかになるまで混合し保管用のプラスチツク容器内にパツケージした。
【００４３】
配合物の経時変化を室温で行つて測定した。１７５日後でも配合物は硬化しなかつた。
【００４４】
配合物の一部は促進剤を用いない乾燥型接合配合物としてテストした。１／８インチ亀裂テストでは、極めて僅かな亀裂があつた。収縮テストでは、２２．３％程度の収縮を生じた。
【００４５】
配合物の一部の１００ｇのサンプルを２個粉末硫酸亜鉛促進剤を用いる硬化型接合配合物としてテストした。２．５ｇの促進剤配合物を一方のサンプルに加えて５７分（モリテク）で硬化したが、配合物は促進剤との混合中幾分重くなつた。１．５ｇの促進剤配合物を他方の１００ｇのサンプルに加え、９２分（モリテク）で硬化したが、配合物は混合中幾分重くなつた。
【００４６】
実験例３
予め混合された硬化型の軽量接合配合物を遅延剤としてトリポリリン酸ナトリウムおよび好適な硫酸亜鉛の促進剤を用いて作成した。成分およびその量は、６ｇのトリポリリン酸ナトリウムが遅延剤として使用された点を除き実験例１、２と同様にした。使用した全水量は９００立方センチメータ（ピンを用いて）で３２５ＢＵの最終ブラベンダ粘度が得られた。配合物は滑らかになるまで混合し保管用のプラスチツク容器にパツケージした。
【００４７】
配合物の経時変化を室温でテストした。１７５日後でも配合物は硬化しなかつた。
【００４８】
配合物の一部を促進剤を使用しない乾燥型接合配合物にしてテストした。１／８インチ亀裂テストでは極く僅かな亀裂が生じた。収縮テストでは２４．２％程度の収縮を生じた。
【００４９】
配合物の一部の１００ｇのサンプルを硫酸亜鉛の粉末促進剤を用いる硬化型接合配合物として２つテストされた。２．５ｇの促進剤配合物を一方のサンプルに加え、６４分（モリテク）で硬化したが、配合物は硫酸亜鉛との混合中幾分重くなつた。１．５ｇの促進剤配合物を他方のサンプルに加え、１１３分（モリテク）で硬化したが、この配合物は滑らかであり硫酸亜鉛との混合中クリーム状であつた。
【００５０】
実験例４
予め混合された硬化型軽量接合配合物を、遅延剤としてトリポリリン酸カリウムおよび好適な硫酸亜鉛の促進剤を用いて作成した。成分およびその量は６ｇのトリポリリン酸カリウムを遅延剤として使用した点を除き実験例１〜３と全く同一にした。使用した全水量は８７５立方センチメータ（ピンを用いて）であり、４８０ＢＵの最終ブラベンダ粘度が得られた。配合物は滑らかになるまで混合し保管用のプラスチツク容器にパツケージした。
【００５１】
配合物の経時変化を室温でテストした。１７５日後でも配合物は硬化しなかつた。
【００５２】
配合物の一部を促進剤を用いない乾燥型接合配合物としてテストした。１／８インチ亀裂テストでは、僅かの亀裂しか検出されなかつた。収縮テストでは２３％の収縮を生じた。
【００５３】
配合物の一部の１００ｇサンプルを２つ作成し、硫酸亜鉛の粉末促進剤を用いる硬化型接合配合物としてテストされた。２．５ｇの促進剤配合物を一方のサンプルと混合し６８分（モリテク）で硬化したが、配合物は滑らかで硫酸亜鉛との混合中クリーム状であつた。１．５ｇの促進剤配合物を別の１００ｇのサンプルに加え、９３分（モリテク）で硬化したが、促進剤配合物との混合が容易であつた。
【００５４】
実験例５
予め混合された硬化型軽量接合配合物を遅延剤としての第１リン酸アンモニウムおよび好ましい硫酸亜鉛の促進剤を用いて作成した。成分およびその量は６ｇの第１リン酸カリウムを遅延剤として使用した点を除き実験例１〜４と全く同一にした。使用した全水量は８００立方センチメータ（ピンを用いて）５１０ＢＵの最終ブラベンダ粘度が得られた。配合物は滑らかになるまで混合し保管用のプラスチツク容器にパツケージした。
【００５５】
配合物の経時変化は室温で測定した。１７５日後でも配合物は硬化しなかつた。
【００５６】
配合物の一部を促進剤を使用しない乾燥型接合配合物としてテストした。１／８インチ亀裂テストでは、僅かな量の亀裂しか検出されなかつた。収縮テストでは、２１．７％程度の収縮を検出した。
【００５７】
配合物の一部の１００ｇサンプルを２つ作成し、粉末硫酸亜鉛の促進剤を用いる硬化型接合配合物としてテストされた。２．５ｇの促進剤配合物を一方のサンプルに混合し３４分（モリテク）で硬化させたが、配合物は硫酸亜鉛との混合中極めて重くなつた。１．５ｇの促進剤配合物を他方の１００ｇのサンプルと混合し３７分（モリテク）で硬化させたが、配合物は混合中重なり粘性も大であつた。
【００５８】
実験例６
予め混合された２つの硬化型軽量接合配合物を遅延剤として、一方の配合物にトリポリリン酸カルシウムを用い、他方の配合物には第２リン酸カルシウムを用いて作成した。成分およびその量は６ｇのリン酸カルシウムを配合物内の遅延剤として使用した点を除き実験例１〜５と全く同一にした。使用した全水量は８００立方センチメータであつた。両方の配合物を室温で１６時間以内で硬化させ、このときテストは不連続に行つた。
【００５９】
実験例７
予め混合された硬化型軽量接合配合物を遅延剤として第１リン酸カリウムおよび好ましい硫酸亜鉛の促進剤を用いて作成した。成分およびその量は６ｇの第１リン酸カリウムが遅延剤として使用した点を除き実験例１〜６と全く同一にした。使用した全水量は８００立方センチメータ（ピンを用いて）であり、４８５ＢＵの最終ブラベンダ粘度が得られた。配合物は滑らかになるまで混合し保管用のプラスチツク容器にパツケージした。
【００６０】
配合物の経時変化は室温で測定した。１７５日後でも配合物は硬化しなかつた。
【００６１】
配合物の一部は促進剤を使用しない乾燥型接合配合物としてテストした。１／８インチ亀裂テストでは極く僅かな亀裂しか検出されなかつた。収縮テストでは２０．６％程度の収縮を検出した。
【００６２】
配合物の一部の１００ｇサンプルを２つ作成し粉末硫酸亜鉛の促進剤を用いる硬化型接合配合物としてテストした。２．５ｇの促進剤配合物は一方のサンプルと混合し３２分（モリテク）で硬化させたが、配合物は硫酸亜鉛との混合中極めて重くなつた。１．５ｇの促進剤配合物を他方の１００ｇのサンプルと混合し３５分（モリテク）で硬化させたが、配合物は混合中重くなり粘性も大であつた。
【００６３】
実験例８
予め混合された硬化型軽量接合配合物に以下の成分の配合物を用い工場でのテスト配合にして作成した。
【００６４】
【表４】
0004070825.tif 000005
【００６５】
原材料は別個に重量測定され均等に分散はるまで水平シヤフトパドルミキサ内で水と混合した。このテストでは、５０ガロンの出発水を使用し、水の付加を周期的に行つて粘性を調整した。２４ガロンの水が出発混合物に加えられ全体で７４ガロンにされた。混合物の最終のブラベンダ粘性（ピンを用いて）は２６０ＢＵであつた。最終の混合物は容器内にパツケージされ室温で１２カ月の間保管した後でも、配合物は硬化しなかつた。
【００６６】
最終の混合物の１００ｇの複数のサンプルは硫酸亜鉛促進剤配合物の量を変えて保管前に（モリテク）硬化時間に関しテストした。この結果は以下の通りである。
【００６７】
【表５】
0004070825.tif 000006
【００６８】
数日の保管後、硬化促進を行わなかつた接合配合物の特性に関し評価した。混合物の粘性は低かつた（２６０ＢＵ）。１０インチのナイフで塗布した場合、接合配合物は柔らかく湿潤していて拡布したが流出するような問題はなかつた。
【００６９】
実験例９
防火材料として有用な本発明による配合物を以下の配合で作成した。
【００７０】
【表６】
0004070825.tif 000007
【００７１】
この防火配合物は米国基準ＡＳＴＭ  Ｅ  ８１４に従つて防火テストを行つたが、このテストはパスした。
【００７２】
実験例１０
本発明による接合配合物を以下のように配合して作成した。
【００７３】
【表７】
0004070825.tif 000008
【００７４】
上に挙げた乾燥成分は水、ポリマ結合剤、殺カビ剤および殺菌剤を入れたミキサに加えた。最終の水量は９６０立方センチメータで（ピンを用いて）４６０の最終ブラベンダ粘度が得られた。混合物は滑らかになるまで混合し保管用のプラスチツク容器にパツケージした。４週間後でも、配合物は硬化しなかつた。
【００７５】
配合物の一部を促進剤を使用しない乾燥型接合配合物としてテストした。この配合物の湿潤密度はガロン当たり１０．８ポンドであつた。１／８インチ亀裂テストでは僅かな亀裂しか検出されなかつた。収縮テストでは１９．１％の収縮が検出された。塗布特性は僅かに重く僅かに乾燥拡散したが軽量で良好であつた。
【００７６】
配合物の一部の１００ｇサンプルを２つ作成し粉末硫酸亜鉛の促進剤を用いる硬化型接合配合物としてテストされた。２ｇの促進剤配合物を一方のサンプルに加え、３７分（モリテク）で硬化したが、配合物は混合中僅かに重くなつた。１ｇの促進剤配合物を他方の１００ｇのサンプルに加え、８３分（モリテク）で硬化したが、配合物は硫酸亜鉛との混合中柔らかであつた。
【００７７】
実験例１１
標準密度の接合配合物（軽量ではない）を以下の配合をもつて作成した。
【００７８】
【表８】
0004070825.tif 000009
【００７９】
乾燥成分を水、ポリマ結合剤、殺カビ剤および殺菌剤を入れたミキサに加入した。最終の使用全水量は９００立方センチメータ（ピンを用いて）であり、５３０ＢＵの最終ブラベンダ粘度が得られた。混合物は滑らかになるまで混合し保管用のプラスチツク容器にパツケージした。４週間後でも配合物は硬化しなかつた。
【００８０】
配合物の一部を促進剤を使用しない乾燥型接合配合物としてテストした。配合物の湿潤密度はガロン当たり１３．２ポンドであつた。１／８インチ亀裂テストでは中程度の割れ、亀裂が検出された。収縮テストでは２５．９％の収縮が検出された。この配合物は柔らかで湿潤され、壁板の継ぎ目部に塗布したときバター状の拡布が得られた。
【００８１】
配合物の一部の１００ｇサンプルを３つ作成し硫酸亜鉛の促進剤配合物を用いる硬化型接合配合物としてテストした。２ｇの促進剤配合物を第１のサンプルに加え、６７分（モリテク）で硬化させたが、配合物は混合中僅かに重くなつた。１．５ｇの促進剤配合物を別の１００ｇのサンプルに加え、９９分（モリテク）で硬化したが、配合物は混合中柔らかであつた。１ｇの促進剤配合物を第３の１００ｇサンプルに加え、１８１分（モリテク）で硬化させ、この配合物も混合中柔らかであつた。
【００８２】
【発明の効果】
上述の構成の予め混合した硬化型配合物によれば非使用時に極めて高い安定性を示し、且つ使用時の硬化を大幅な収縮を生じることなく、使用者の作業性を顕著に向上する等々の効果を達成する。