(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０．００５ｗｔ％以下、Ｔｉ：０．０１〜０．１ｗｔ％、Ｓｉ：０．１ｗｔ％以下、Ｍｎ：０．４０ｗｔ％以下、Ａｌ：０．０５０ｗｔ％以下、Ｎｂ：０．０５ｗｔ％以下、Ｂ：０．００１５ｗｔ％以下を含有し、Ｓｎ、Ｐｂ、Ａｓ、Ｂｉ、Ｔｅ、ＳｅおよびＳｂはいずれも０．００１ｗｔ％未満で含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる極低炭素鋼スラブを加熱、圧延して薄鋼板を製造するに当たり、スラブ加熱を、１２００℃未満の温度にするとともに、１０５０℃以上での均熱の温度と時間の関係が次式：
（Ｔ−１０５０）×ｔ＜１００００
ただし、Ｔ：均熱温度（℃）、ｔ：均熱時間（分）
を満たし、しかもこの加熱雰囲気における平均酸素濃度を１０％以下とすることを特徴とする深絞り用極低炭素薄鋼板の製造方法。
【請求項２】
Ｃ：０．００５ｗｔ％以下、Ｔｉ：０．０１〜０．１ｗｔ％、Ｓｉ：０．１ｗｔ％以下、Ｍｎ：０．４０ｗｔ％以下、Ａｌ：０．０５０ｗｔ％以下、Ｎｂ：０．０５ｗｔ％以下、Ｂ：０．００１５ｗｔ％以下を含有し、さらにＳｎ、Ｐｂ、Ａｓ、Ｂｉ、Ｔｅ、ＳｅおよびＳｂのうちの少なくとも１種を０．００１〜０．１０ｗｔ％含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる極低炭素鋼スラブを加熱、圧延して薄鋼板を製造するに当たり、スラブ加熱を、１２５０℃以下の温度にするとともに、１０５０℃以上での均熱の温度と時間の関係が次式：
（Ｔ−１０５０）×ｔ＜４００００
Ｔ：均熱温度（℃）、ｔ：均熱時間（分）
を満たし、しかもこの加熱雰囲気における平均酸素濃度を１０％以下とすることを特徴とする深絞り用極低炭素薄鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、主として自動車用や家電用などの深絞り加工に用いて好適な、熱延鋼板、冷延鋼板、亜鉛系電気めっき鋼板、溶融亜鉛めっき鋼板および合金化溶融亜鉛めっき鋼板などの薄鋼板（以下、これらを総称して単に「薄鋼板」と略記する）の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
自動車用や家電用として用いられる鋼板は、通常、プレス成形が施されて製品となる。近年、これら製品の製造コスト削減等のために、より大きな鋼板を用いて成形する一体成形化の傾向が進み、より一層深絞り性に優れた鋼板が必要とされるようになってきている。このような深絞り用の鋼板としては、一般に、極低炭素鋼にTiやNbといった炭窒化物形成元素を添加したいわゆるＩＦ（Intersticial free ）鋼が用いられている。
このような深絞り用の鋼板、特にTiを添加した極低炭素鋼板では、スラブ加熱時及び再結晶焼鈍時に鋼板表層が窒化する現象が見られる。こうして窒化が起こると鋼板が硬化するために、深絞り特性が劣化する。そのため、深絞り性を良好に保つためには、窒化を極力抑制した鋼板が必要となる。
【０００３】
ところで、これまでにも、焼鈍工程での窒化についてはその抑制方法がいくつか提案されてきた。例えば、特開昭48−48318 号公報においては、Sn、Pb、As、Bi、Te、Se、Sbを添加する方法が開示されている。また、特に鋼中にSiを添加した珪素鋼板においては、特公昭58−31366 号公報では、Sn、Sbを添加し、また特開平２−240214号公報では、Se、Te、Sb、Bi、Pb、Sn、Asを熱延板に塗布し、非酸化性雰囲気での焼鈍を行うものなどが開示されている。また、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造するに当たっては、特開平２−38550 号公報で窒化した鋼板表層を除去する方法が開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記既知技術のうち、鋼中にSbなどの元素を添加する特開昭48−48318 号公報に開示の方法は低炭素鋼板を対象にして開発されたものであり、また、特公昭58−31366 号公報に開示の技術は珪素鋼板についてのものである。これに対し、近年自動車用、家電用などとして用いられている鋼板は、特に鋼中の炭素を極めて少量まで低下させ延性を向上させた極低炭素鋼板である。かかる極低炭素鋼板においては、Sbなどの添加作用が低炭素鋼板や珪素鋼板などのそれとは異なった挙動が予測されるにもかかわらず、これまでのところ、極低炭素鋼板を対象についての報告は見当たらない。
また、Sbなどの元素の塗布や鋼板表層の窒化層の除去は工程を煩雑にするばかりか、塗布装置、除去装置などの新規設備の導入を必要とするので、コストの上昇をもたらすのは否めない。
【０００５】
本発明は、従来技術が抱える上述した問題点を克服することにあり、極低炭素鋼スラブの加熱時に、スラブ表層部の窒化を抑制し、もって優れた深絞り性をそなえた極低炭素薄鋼板を製造することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、スラブ加熱時の窒化を抑制することにより、深絞り性を改善できることを知見し、本発明に想到した。その要旨構成は以下のとおりである。
（１）Ｃ：０．００５ｗｔ％以下、Ｔｉ：０．０１〜０．１ｗｔ％、Ｓｉ：０．１ｗｔ％以下、Ｍｎ：０．４０ｗｔ％以下、Ａｌ：０．０５０ｗｔ％以下、Ｎｂ：０．０５ｗｔ％以下、Ｂ：０．００１５ｗｔ％以下を含有し、Ｓｎ、Ｐｂ、Ａｓ、Ｂｉ、Ｔｅ、ＳｅおよびＳｂはいずれも０．００１ｗｔ％未満で含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる極低炭素鋼スラブを加熱、圧延して薄鋼板を製造するに当たり、スラブ加熱を、１２００℃未満の温度にするとともに、１０５０℃以上での均熱の温度と時間の関係が次式：
（Ｔ−１０５０）×ｔ＜１００００
Ｔ：均熱温度（℃）、ｔ：均熱時間（分）
を満たし、しかもこの加熱雰囲気における平均酸素濃度を１０％以下とすることを特徴とする深絞り用極低炭素薄鋼板の製造方法。
【０００７】
（２）Ｃ：０．００５ｗｔ％以下、Ｔｉ：０．０１〜０．１ｗｔ％、Ｓｉ：０．１ｗｔ％以下、Ｍｎ：０．４０ｗｔ％以下、Ａｌ：０．０５０ｗｔ％以下、Ｎｂ：０．０５ｗｔ％以下、Ｂ：０．００１５ｗｔ％以下を含有し、さらにＳｎ、Ｐｂ、Ａｓ、Ｂｉ、Ｔｅ、ＳｅおよびＳｂのうちの少なくとも１種を０．００１〜０．１０ｗｔ％含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる極低炭素鋼スラブを加熱、圧延して薄鋼板を製造するに当たり、スラブ加熱を、１２５０℃以下の温度にするとともに、１０５０℃以上での均熱の温度と時間の関係が次式：
（Ｔ−１０５０）×ｔ＜４００００
Ｔ：均熱温度（℃）、ｔ：均熱時間（分）
を満たし、しかもこの加熱雰囲気における平均酸素濃度を１０％以下とすることを特徴とする深絞り用極低炭素薄鋼板の製造方法。
【０００８】
【発明の実施の形態】
次に、本発明を完成するにいたった経緯を含め、要旨構成を上記範囲に限定した理由について説明する。
発明者らは、Ｃ：0.005 wt％以下、Ti：0.01〜0.1 wt％を含有する深絞り用Ti含有極低炭素薄鋼板を製造するに際して、スラブ加熱前後の表層を調査し、スラブ加熱時の窒化挙動について検討した。この実験では、スラブ加熱の条件は実ラインにおいて、1250℃、２時間とし、鉄の酸化物を主体とする酸化膜を除去した後、表面から３ｍｍの深さまでの析出物をＴＥＭ（透過型電子萌微鏡）にて観察及び同定を行った。
その結果、加熱前のスラブ表層には、少量の析出物が観察され、その殆どがTiの硫黄化物であるのに対し、スラブ加熱後の表層では、多量のTi系窒化物と少量のNb、Al、Ｂ系窒化物からなる析出物が観察されるようになり、観察される深さは１ｍｍ程度に達する。窒化による鋼板の深絞り性の劣化は、スラブ加熱時に生成したこのTi窒化物などの析出物に起因しており、圧延等によって発生した歪みがこの析出物による転位移動阻止作用により十分に消滅しなかったためと推定された。
【０００９】
そこで、窒化を抑制するためのスラブ加熱条件を種々検討した結果、加熱温度、加熱時間、加熱炉内の酸素濃度がスラブの窒化に大きく影響を及ぼしていることがわかった。具体的条件として、Sn、Pb、As、Bi、Te、SeおよびSbをいずれも0.001 wt％未満しか含有しないＣ：0.005 wt％以下、Ti：0.01〜0.1 wt％の極低炭素鋼の場合には、１０５０℃以上での均熱の温度と時間が、（Ｔ−１０５０）×ｔ＜１００００（ただし、Ｔ：均熱温度（℃）、ｔ：均熱時間（分））とすれば窒化の抑制が可能になることを見いだした。
【００１０】
図１は、表１の鋼１を用いて、酸素濃度：５％、加熱温度１２００℃未満（一部に１２００℃以上）として加熱したときの、（Ｔ−１０５０）×ｔと、窒化量および熱延鋼板のｒ値との関係を示したものである。ここで、窒化量は表層１ｍｍにおける鋼中Ｎ濃度のスラブ加熱による増加量、すなわち、窒化量（ｐｐｍ）＝スラブ加熱後の表層１ｍｍの鋼中窒素濃度（ｐｐｍ）−スラブ加熱前の表層１ｍｍの鋼中窒素濃度（ｐｐｍ）とした。Ｎ濃度の測定は、表層１ｍｍを研削（ただし、スラブ加熱後の鋼板についてはショットブラスト及び酸洗によって鉄の酸化物を主体とする酸化膜を除去した後研削）して、試料を採取し分析した。また、熱延鋼板は、圧延終了温度９００℃、巻取温度５５０の条件で圧延し、酸洗によりスケールを除去した後、圧延方向に引張り試験を行いｒ値を測定した。
【００１１】
図１から、１０５０℃以上の温度で、（Ｔ−１０５０）×ｔが１００００未満であると窒化量は少なくなり、高ｒ値が得られるが、１００００以上になると窒化が急激に促進され、ｒ値も低下することがわかる。また、上記式を満たしても、加熱温度が１２００℃を超えてしまうと、窒化が進行するようになる。以上のことから、本発明の加熱条件（温度と時間）を、１２００℃未満の温度で、しかも（Ｔ−１０５０）×ｔ＜１００００と定めた。
【００１２】
また、スラブ加熱温度１０５０℃以上の加熱のとき、加熱雰囲気中の平均酸素濃度が窒化量と外部酸化によるスケール厚さに及ぼす影響について調べた結果が図２である。図２によれば、酸素濃度が上昇するに従い、窒化量、スケール厚さともに増加し、特に、これらの値は酸素濃度が１０％を超えると急増することがわかる。以上の結果をもとに、本発明では、窒化の抑制とスケール厚さ抑制のために必要な、加熱雰囲気中の平均酸素濃度を１０％以下、好ましくは５％以下とする。
酸素濃度上昇により窒化が促進されるメカニズムは、必ずしも明確ではないが、高酸素濃度の下では鋼板表面での外部酸化及び内部酸化とも多くなるので、この酸化物が鋼中への窒素供給のパスとなっていることが考えられる。
スラブ加熱温度の下限は特に規定しないが、加熱後の熱延の温度が変態点を下回らないようにするために、１０５０℃以上とすることが、また、加熱の時間は、スラブ中心部まで温度を上昇させるために、３０分以上の均熱時間をもうけるのが好ましい。
【００１３】
発明者らはまた、加熱時の窒化量は、Sn、Pb、As、Bi、Te、Se、Sbの各元素を鋼中に添加することにより減少し、有利に達成できることを確認した。
図３に、Snの添加量とスラブ加熱（１２００℃、１２０分、酸素濃度５％）時の窒化量の関係を示す。ここで、窒化量の測定方法は、前述した方法と同様に、スラブの表面に生成した酸化膜を除去した後、表層１ｍｍを研削して分析試料を採取し、窒素濃度を測定した。そして窒化量は、表層１ｍｍにおける加熱前後の窒素濃度の差から求めた。
図３から、Snを0.001 wt％以上添加することにより、窒化抑制効果が現れることがわかる。しかし、このSnを0.1 wt％を超えて過度に添加すると深絞り性の劣化が観察された。このためSnの添加範囲は0.001 〜0.1 wt％とするのがよい。
【００１４】
発明者らは、さらに、Sn以外のPb、As、Bi、Te、Se、Sbも、0.001 〜0.1 wt％の添加を行うことにより、同様な効果が得られることを確認した。これら成分の窒化量に及ぼす影響を、図４〜図９に示す。
なお、上述した窒化抑制元素を２種以上添加する場合には、合計量が0.001 〜0.1 wt％になるように添加するのが望ましい。
窒化抑制元素が窒化を抑制するメカニズムについて調べるため、グロー放電（ＧＤＳ）によって、表層の分析を行った。図１０は、Sb添加鋼の冷延焼鈍板ＧＤＳ結果である。図１０のように、Sbの強度は、鋼板の最表面層で高くなっていることから、これら窒化抑制元素は鋼の最表面に濃化しやすく、この濃化部が雰囲気から鋼中への窒素侵入のバリヤーの役割を果たしていることが推定される。
【００１５】
このような窒化抑制効果を有する、Sn、Pb、As、Bi、Te、Se、Sbのうちの少なくとも１種の元素を0.001 〜0.10wt％含有する極低炭素鋼では、前述した0.001 wt％未満しか含まない場合に比して、スラブ加熱条件が緩和されることを確認した。すなわち、前記窒化抑制元素のうちの少なくとも１種を0.001 〜0.10wt％含有するときには、加熱条件が、１２５０℃以下の温度で、１０５０℃以上での均熱の温度と時間の関係が次式：
（Ｔ−１０５０）×ｔ＜４００００
Ｔ：均熱温度（℃）、ｔ：均熱時間（分）
まで許容できる。ただし、加熱雰囲気における平均酸素濃度は１０％以下と変わらない。
図１１は、表１の鋼２をベースにSn：0.05wt％を添加した鋼について、酸素濃度：５％、加熱温度１２５０℃以下（一部、１２５０℃超え）として加熱したときの、（Ｔ−１０５０）×ｔと、窒化量および熱延鋼板のｒ値との関係を示したものである。図１１より、上式を満たす範囲で加熱を行うことにより、窒化量が減少し、熱延板のｒ値が改善されることがわかる。
【００１６】
以上述べたように、窒化抑制元素（Sn、Pb、As、Bi、Te、Se、Sb）の含有量に応じて、スラブ加熱を適正範囲の条件で行うことにより、加熱工程での鋼中への窒化を抑制することが可能となる。その結果、ｒ値が優れた熱延鋼板が製造することが可能になる。このような効果は、熱延鋼板のみでなく、冷延鋼板、また亜鉛系電気めっき鋼板、溶融亜鉛めっき鋼板および合金化溶融亜鉛めっき鋼板などの表面処理鋼板に適用しても同様であった。
なお、本発明が適用される薄鋼板の成分組成は、Ｃ：0.005 wt％以下、Ti：0.01〜0.1 wt％を含有するほかは、通常の深絞り用鋼板の組成であればよい。その他元素の好適な範囲として、Si：0.1 wt％以下、Mn：0.40wt％以下、Al：0.050 wt％以下、Nb：0.05wt％以下、Ｂ：0.0015wt％以下が挙げられる。
このような方法によれば、Sbなどの元素の塗布や鋼板表層の窒化層の除去を行う必要がないので、工程の複雑化やコストの上昇を伴うことなく実施できる。
【００１７】
【実施例】
表１に示す極低炭素鋼（Sn、Pb、As、Bi、Te、SeおよびSbはいずれも0.001 wt％未満）を転炉にて溶製し、連続鋳造ラインでスラブとした。このスラブを加熱炉にて加熱条件（温度、時間、酸素濃度）を変更して加熱し、板厚３ｍｍまで熱間圧延した。その後、酸洗ラインで鉄を主体とした酸化層を除去し、熱延鋼板とした。この鋼板を冷間圧延し、0.6 ｍｍ厚の冷延鋼板とし、連続焼鈍ラインにおいて再結晶焼鈍を行った。電気めっきには、酸洗後の熱延鋼板、または連続焼鈍後の冷延鋼板（冷延焼鈍板）を用い、電気亜鉛めっきまたは電気亜鉛ニッケルめっきを行った。溶融亜鉛めっきには、酸洗後の熱延鋼板と冷間圧延のままで焼鈍を行わない冷延鋼板を用い、連続溶融亜鉛めっきラインにおいてめっき、合金化を行った。
【００１８】
得られたこれら薄鋼板について、窒化量、スケール厚、ｒ値を測定した。窒化量前述の方法と同様な方法で求めた。ｒ値は、酸洗後の熱延鋼板、冷延焼鈍板およびめっき鋼板（塩酸−アンチモンでめっさ層を除去したもの）のそれぞれ圧延方向からJIS ５号試験片を採取し、引張りにより測定した。
【００１９】
なお、スラブ加熱条件は表中に記し、それ以外の条件は以下のとおりとした。熱延条件
最終圧延温度：900 ℃
コイル巻き取り温度：600 ℃
仕上げ板厚：３ｍｍ
冷延条件
板厚：0.6 ｍｍ
焼鈍条件
温度×時間： 820℃×60秒
雰囲気：２％水素−窒素、露点−30℃
めっき条件
電気亜鉛めっき：付着量25g/m2
電気亜鉛ニッケルめっき：付着量20g/m2、Ni10％
溶融亜鉛めっき：付着量80g/m2
合金化溶融亜鉛めっき：付着量40g/m2、Fe11〜12％
【００２０】
表１の鋼１、２の成分で製造した各薄鋼板について得られた、窒化量、ｒ値の測定結果を製造条件とともに表２に示す。また、表１の鋼２の組成にSnなどの窒化抑制元素を添加した薄鋼板についての結果を表３に示す。
表２、表３より、発明例は、窒化量が少なく、優れたｒ値が得られることがわかる。
【００２１】
【表１】
0004110680.tif 000002
【００２２】
【表２】
0004110680.tif 000003
【００２３】
【表３】
0004110680.tif 000004
【００２４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、加熱時の窒化量が抑制できるので、薄鋼板の深絞り性向上に大きく寄与する。したがって、本発明は、熱延鋼板、冷延鋼板、亜鉛系電気めっき鋼板、溶融亜鉛めっき鋼板および合金化溶融亜鉛めっき鋼板など各種薄鋼板に生じていた、窒化によるｒ値の低下を、工程の複雑化やコストの上昇を伴うことなく防止できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】スラブ表層部の窒化量および熱延板のｒ値に及ぼす（Ｔ−１０５０）×ｔの影響を示すグラフである。
【図２】スラブ表層部の窒化量およびスケール量に及ぼす加熱雰囲気中酸素濃度の影響を示すグラフである。
【図３】スラブ表層部の窒化量とSn添加量との関係を示すグラフである。
【図４】スラブ表層部の窒化量とPb添加量との関係を示すグラフである。
【図５】スラブ表層部の窒化量とAs添加量との関係を示すグラフである。
【図６】スラブ表層部の窒化量とBi添加量との関係を示すグラフである。
【図７】スラブ表層部の窒化量とTe添加量との関係を示すグラフである。
【図８】スラブ表層部の窒化量とSe添加量との関係を示すグラフである。
【図９】スラブ表層部の窒化量とSb添加量との関係を示すグラフである。
【図１０】  Sbを添加した冷延焼鈍板の表層部におけるＧＤＳ分析結果を示すグラフである。
【図１１】  Sn添加鋼におけるスラブ表層部の窒化量および熱延板のｒ値と（Ｔ−１０５０）×ｔとの関係を示すグラフである。
【図１】
0004110680.tif 000005
【図２】
0004110680.tif 000006
【図３】
0004110680.tif 000007
【図４】
0004110680.tif 000008
【図５】
0004110680.tif 000009
【図６】
0004110680.tif 000010
【図７】
0004110680.tif 000011
【図８】
0004110680.tif 000012
【図９】
0004110680.tif 000013
【図１０】
0004110680.tif 000014
【図１１】
0004110680.tif 000015