(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
製造に際して、水分や有機物をバインダーとして添加することなく得られ、個数平均粒子径が０．０５〜１μｍの酸化鉄一次粒子が凝集しており、個数平均粒子径が３０〜３０００μｍであり、かつ加熱減量が０．０５〜２重量％であり、圧縮度が４０％以下である粒状酸化鉄凝集粒子を含み、
風力分級により得られた粒径３０μｍ以上の凝集粒子の重量比率が８０重量％以上であることを特徴とする粒状酸化鉄凝集粉末。
【請求項２】
前記粒状酸化鉄凝集粒子の安息角が４０°以下である請求項１に記載の粒状酸化鉄凝集粉末。
【請求項３】
前記粒状酸化鉄凝集粒子の見掛嵩密度が１ｇ／ｃｍ3以上である請求項１又は２に記載の粒状酸化鉄凝集粉末。
【請求項４】
前記粒状酸化鉄凝集粒子の衝撃を加えた後のスパチュラ角が４５°以下である請求項１〜３のいずれかに記載の粒状酸化鉄凝集粉末。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粒状酸化鉄凝集粒子及び該凝集粒子を含む粉末に関し、詳しくは酸化鉄一次粒子が凝集している特定の酸化鉄凝集粒子とすることにより、ハンドリング性、流動性、分散性に優れた、特に静電複写磁性トナー用材料粉、静電潜像現像用キャリア用材料粉、塗料用黒色顔料粉等の用途に用いられる粒状酸化鉄凝集粒子及び該凝集粒子を含む粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
一般に、静電複写磁性トナーや静電潜像現像用キャリア等は、アクリル樹脂やポリエステル樹脂等の熱可塑性樹脂を基材として、マグネタイト粒子に代表されるような磁性と黒色顔料の性能を併せ持つ酸化鉄粒子が添加されて製造される。この際、酸化鉄粒子に要求される特性として、樹脂中へのより高い分散性が挙げられる。磁性トナー製造において、この分散性が不良だとトナー中の酸化鉄粒子の存在がばらつき、磁気特性を始めとする諸特性に悪影響を与える。
【０００３】
一方、磁性トナー製造においては、酸化鉄粒子のハンドリング性、流動性も重要な特性である。例えば、樹脂との混合、粉砕等の製造工程において、酸化鉄粒子のハンドリング性や流動性が不良で供給が安定しない場合、より具体的には、ホッパー内や供給口での棚つりや居付き、閉塞等が発生すると酸化鉄粒子と樹脂等の混合品や粉砕品中において既に酸化鉄粒子の重量的な分布不良が発生してしまうからである。
【０００４】
このような不都合を抑制するためには、使用する酸化鉄粒子自体のハンドリング性、流動性、分散性を改良する必要があり、これまでにも種々の提案がなされている。例えば特開平６−１３０７１８号公報には粒子表面にシリカ微粒子を付着させたものが提案されている。特開平６−２３０６０３号公報には粒子表面にＳｉ及び／又はＴｉ化合物及びカップリング剤層を有することがことが開示されている。また、特開平７−２４０３０６号公報にはケイ素含有マグネタイト粒子表面にシリカ及びアルミナ微粒子その他を付着させることが示されている。特開平９−５９０２４号公報にはケイ素その他の金属元素含有マグネタイト粒子の各稜線を曲面状とすることが記載されている。さらに特開平９−２４１０２５号公報にはケイ素含有マグネタイト粒子の形状を角の丸い金平糖状とすることが開示されている。しかし、これらの従来技術を始めとして乾式、湿式を問わず公知の製造工程により得られた酸化鉄粒子を用いたのでは、粉体そのものの凝集性に加え、磁気凝集の影響も相俟って酸化鉄粒子自体のハンドリング性、流動性、分散性の改良効果には限界があった。
【０００５】
また、特開平８−２５９２３８号公報には、個数平均粒子径が０．０５〜１μｍの酸化鉄粒状粒子が凝集した粒子径２０μｍ以下の凝集粒子からなる着色用顔料粉末が開示されており、該粉末は剪断作用が大きい容器固定の水平複軸型の混練機を使用することにより得られるとしている。そして、同公報には、大きな凝集粒子を粉砕して凝集粒子の粒子径を数十μｍ以下とする手段、例えば衝撃式粉砕機、ボールミル、振動ミル、ロール圧縮成形機、ホイール型混練機を使用する手段についても触れ、これらにより得られた凝集粒子に対する上記粒子径２０μｍ以下の凝集粒子の優位性について記載されている。
【０００６】
同公報に開示の技術によれば、確かに樹脂成形物製造の際の分散性には優れているものの、凝集粒子の大きいものは分散性が悪いという観点に立っており、さらにハンドリング性、流動性の面で充分な性能を有していない。
【０００７】
以上のように、工程内での流動性に優れ、かつ樹脂等との混練時の分散性に優れた酸化鉄凝集粒子については未だ提案されていない。
【０００８】
従って、本発明の目的は、搬送性に優れ、またハンドリング性、流動性が良好で、凝集粒子でありながら適度な強度を有することで樹脂との混練時の分散性に優れた酸化鉄凝集粒子及び該凝集粒子を含む粉末を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、鋭意検討の結果、従来の製造方法で製造された酸化鉄粒子を用いて意図的な凝集操作を加え、凝集粒子の形状、大きさ、強度等を制御することによって、出発原料の酸化鉄粒子に比べ、分散性、ハンドリング性、流動性が格段に優れた酸化鉄凝集粒子が得られ、このことにより本発明の目的が達成し得ることを知見した。
【００１０】
本発明は、上記知見に基づきなされたもので、製造に際して、水分や有機物をバインダーとして添加することなく得られ、個数平均粒子径が０．０５〜１μｍの酸化鉄一次粒子が凝集しており、個数平均粒子径が３０〜３０００μｍであり、かつ加熱減量が０．０５〜２重量％であり、圧縮度が４０％以下である粒状酸化鉄凝集粒子を含み、
風力分級により得られた粒径３０μｍ以上の凝集粒子の重量比率が８０重量％以上であることを特徴とする粒状酸化鉄凝集粉末を提供するものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
一般的に、意図的な凝集操作の中には造粒という手段があり、この手段により得られるものを造粒物と呼んだりして、固有の粉体特性等に起因する凝集、並びにそれによる凝集物と区別されることが多いが、本発明でいう「意図的な凝集」は意図的に行う造粒、凝集手段の双方を指す。
【００１３】
また、粒状凝集粒子とは、光学顕微鏡８０倍にて観察した際に、凝集粒子中に空隙が認められず、かつ一次粒子が稠密に凝集しているものを指し、粒状酸化鉄凝集粒子とは、粒状凝集粒子が酸化鉄粒子からなるものを指す。さらに、粒状凝集粉末とは粒状凝集粒子を含む粉末を指し、粒状酸化鉄凝集粉末とは粒状酸化鉄凝集粒子を含む粉末を指す。
【００１４】
また、一次粒子又は凝集粒子という場合には、その内容によって個々の粒子又はその集合のいずれも意味する。
【００１５】
本発明の出発原料である酸化鉄一次粒子の形態は、マグネタイト（Ｆｅ3 Ｏ4 ）を始めとして、マグヘマイト（γ−Ｆｅ2 Ｏ3 ）やその中間組成のベルトライド化合物（ＦｅＯｘ・Ｆｅ2 Ｏ3 、０＜Ｘ＜１）、及びこれらの単独又は複合化合物にＦｅ以外のＳｉ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｗ、Ｍｏ、Ｐ等を少なくとも１種以上含むスピネルフェライト粒子等を必要な特性に応じて選択すればよく、その形状はトナー用に適した特性を付与できるものなら特に限定されないが、トナー用材料粉として一般的な粒状品（球状、八面体状、六面体状）が好ましい。
【００１６】
さらに、分散性を向上させるために、ＳｉやＡｌ、あるいは有機処理剤等による表面処理を施した酸化鉄一次粒子を用いてもよい。
【００１７】
一般に静電複写磁性トナーや静電潜像現像用キャリアに用いられる酸化鉄粒子の一次粒子の個数平均粒子径は０．０５〜１μｍ程度のものが汎用されているが、本発明においては意図的な凝集操作を加えることにより、この一次粒子や一次粒子の微細な凝集粒子が凝集してなる粒状酸化鉄凝集粒子であり、その個数平均粒子径は３０〜３０００μｍであることが重要である。また、本発明の酸化鉄凝集粒子の形状は、粒状であれば特に限定されないが、流動性の面からすると好ましくは球状である。
【００１８】
上述した従来技術に示されるような、乾式、湿式を問わず公知の製造工程により得られる凝集した酸化鉄粒子や、該凝集した酸化鉄粒子を粉砕して凝集粒子の粒子径を数十μｍ以下とすることにより得られる凝集粒子は、粉体自体の凝集や磁気凝集の影響が強かったり、元の凝集粒子の形状に起因して不定形であるばかりか、一次粒子が枝状に絡み合ったり、粒子中に空隙が多く存在したりするため、分散性、ハンドリング性、流動性に劣るものである。
【００１９】
これに対し、本発明の粒状酸化鉄凝集粒子は、基本的に水分や有機物等をバインダーとして意図的に添加することなく、かつ強制的に粉体同士を圧着するような製造方法も用いず、粉体同士の凝集力を利用して遊離粒子の発生を抑制しているため、ハンドリング性、流動性に優れているのはもちろん、樹脂中での分散性にも優れている。
【００２０】
また、上記特開平８−２５９２３８号公報に記載の粒子径２０μｍ以下の凝集粒子は、凝集粒子が大きいと分散性が不良になるという観点から提案されているのに対し、本発明では樹脂中で粒状酸化鉄凝集粒子が均一な分散性を示した上で、凝集粒子を構成する一次粒子や微細な凝集粒子がさらに分散してゆくという二段分散が達成できることを前提として、凝集粒子を大きくしてハンドリング性、流動性をも向上させているのである。
【００２１】
つまり、本発明の粒状酸化鉄凝集粒子を用いることにより、まず樹脂中で凝集粒子は速い分散速度で、かつ均一に分散していく。次いで、混練の際、凝集粒子が適度にバランスされた強度で凝集されているので個々の凝集粒子に均等な応力がかかり、二次分散が完結するのである。
【００２２】
上述した従来技術による酸化鉄粒子においては、流動性に劣るため、一次分散が進みにくく、その結果一次分散と二次分散が同時に進行せざるを得ず、結果として均等な混練応力が粒子にかからず一次粒子の分散に不具合が生じるものと推測される。
【００２３】
従って、凝集粒子を適度な大きさの粒径に整えると共に、その強度を加熱減量でバランスよく制御した凝集粒子とすることは本発明において重要な点である。
【００２４】
特に、凝集粒子径の大きさと凝集粒子の強度のバランスは重要で、本発明の粒状酸化鉄凝集粒子の個数平均粒子径が３０μｍ未満の場合には、分散性の面では良好であっても、ハンドリング性、流動性の面で劣ったものとなる。この個数平均粒子径が３０００μｍを超える場合には、凝集粒子が大きすぎてバインダーを用いない場合には強度が全く不足し、バインダーを使用すると強度が上がりすぎ、凝集粒子から一次粒子レベルへの分散性の不良を免れない。
【００２５】
また、本発明の粒状酸化鉄凝集粒子は、加熱減量が０．０５〜２重量％である。加熱減量が０．０５重量％未満の場合には、凝集粒子中の一次粒子同士の凝集力が弱すぎ、一次粒子の一部が凝集粒子から分離してしまい、特にハンドリング性、流動性が不良となる。また、凝集粒子の加熱減量が２重量％を超える場合には、水分過多により一次粒子同士の凝集力が強すぎ、分散性が不良となる。
【００２６】
本発明の粒状酸化鉄凝集粒子は、圧縮度が好ましくは４０％以下であり、さらに好ましくは３５％以下である。圧縮度が４０％を超える場合には、凝集強度が不足を起こしやすく、衝撃による凝集粒子の破壊や粒子の遊離が生じ、ひいてはハンドリング性や流動性の悪化による設備内での付着、棚つり、閉塞の原因となる。また、凝集強度が強すぎても樹脂中での分散性、特に混練時の一次粒子の分散性に影響がでやすいので、好ましくは圧縮度は２０％以上である。
【００２７】
本発明の酸化鉄凝集粒子は、安息角が好ましくは４０°以下であり、さらに好ましくは３８°以下である。安息角が４０°を超える場合には、ハンドリング性、流動性が不良となる。
【００２８】
本発明の粒状酸化鉄凝集粒子は、見掛嵩密度が好ましくは１ｇ／ｃｍ3 以上であり、さらに好ましくは１．１ｇ／ｃｍ3 以上である。見掛嵩密度が１ｇ／ｃｍ3 未満の場合には、樹脂中での粒状酸化鉄凝集粒子の分散性が不良となる。
【００２９】
本発明の粒状酸化鉄凝集粒子は、衝撃を加えた後のスパチュラ角が好ましくは４５°以下であり、さらに好ましくは４０°以下である。このスパチュラ角が４５°を超える場合には、ハンドリング性、流動性が不良となる。
【００３０】
本発明の粒状酸化鉄凝集粒子は、４５°傾斜金属板上での重量付着率が１０重量％以下であることが望ましい。この重量付着率が１０重量％を超える場合には、流動性、特に設備内での粒子付着が多くなり好ましくない。
【００３１】
次に、本発明の粒状酸化鉄凝集粉末は、上記特性、性状を有する粒状酸化鉄凝集粒子のみで構成されていることが好ましいが、実用面から考えて、風力分級により得られた粒径３０μｍ以上の凝集粒子の重量比率が８０重量％以上となるように、上記粒状酸化鉄凝集粒子を含有していればよく、好ましくは９０重量％以上、より好ましくは９５重量％以上が望ましい。この重量比率が８０重量％未満の場合には、凝集粉末のハンドリング性、流動性、搬送性は著しく劣るものとなる。
【００３２】
次に、本発明の粒状酸化鉄凝集粒子及び粒状酸化鉄凝集粉末の具体的な製造方法について述べる。
本発明の粒状酸化鉄凝集粒子の出発原料としては、乾式、湿式を問わず公知の製造工程により得られる酸化鉄粒子であればよく、乾燥工程を経たものであれば成形物でもよいが、一次粒子や一次粒子の微細な凝集粒子レベルまでジェットミルやハンマーミル等の粉砕機による常法の粉砕を加えて、大きな凝集粒子を少なくしておく方が好ましい。
【００３３】
本発明における粒状酸化鉄凝集粒子及び粒状酸化鉄凝集粉末は、一次粒子の面接触に基づく固い凝集を避け、点接触に基づく柔らかでほぐれやすい凝集を実現し、かつ強度を加熱減量で調整しながら凝集操作を加えられる方法としてナウターミキサーのように粒子同士の接触機会の多い密閉式構造で、かつ二種類の混練動作（公転混練と自転混練）を有する装置を使用して製造できる。
【００３４】
この製造の際には、水分や有機物等をバインダーとして意図的に添加する必要はなく、出発原料の加熱減量に応じて、装置のおかれた温湿度環境を調整した上で運転時間等の条件を調整することが好ましい。
【００３５】
なお、個々の粒子を強力に相互圧縮、又は圧密させるような装置、詳しくは打錠機やブリケッティングマシン等に代表される圧縮成形装置、スクリュー押出し機やペレットミル等に代表される押出し成形装置、又はシンプソンミックスマーラーや圧縮ロールに代表される圧密処理装置を単独で用いたのでは、凝集粒子の流動性は改善されるものの、凝集粒子を構成する一次粒子や一次粒子の微細な凝集粒子同士の凝集力が強すぎて分散性に劣るものとなる。
【００３６】
本発明では、凝集物をある程度の大きさにすることにより、工程での二次粒子の均一な供給が行え、かつ、その凝集粒子の硬さを柔らかくすることで、一次粒子まで分散させることができる。
【００３７】
この凝集粒子の粒径や強度が維持できない場合には、工程内での搬送中の衝撃や応力等により凝集粒子がこわれ、その結果ハンドリング性や流動性に劣る粒子が発生するので、装置内での付着や閉塞を起こすこととなり、安定した供給が困難になる。
【００３８】
また、本発明の粒状酸化鉄凝集粒子及び粒状酸化鉄凝集粉末は、工程で粉体を供給するときに、安定して、かつ容易に投入のコントロールができる。特に、連続式で投入され、全体の再混合、再混練が行われないときは、供給時の複数物質のバランスが重要となり、いかに一定して物質を供給し続けるかが重要になる。そういう観点から、本発明の酸化鉄凝集粒子及び粒状酸化鉄凝集粉末は優れている。
【００３９】
【実施例】
以下、実施例等に基づき本発明を具体的に説明する。
【００４０】
［試験例］
表１に出発原料となる酸化鉄粒子Ａ〜Ｅについて、下記の方法によって測定した諸特性を示す。この酸化鉄粒子は通常の湿式酸化法によって製造され、通常の方法で洗浄、乾燥、粉砕されたものである。
【００４１】
（１）一次粒子の個数平均粒子径；透過型電子顕微鏡写真（倍率３０，０００倍）により、写真上の粒径を計測し、その個数平均粒子径を求めた。
（２）安息角；ホソカワミクロン社製パウダーテスターを用い、本体付属のマニュアルに従って測定した。
（３）見掛嵩密度；試料をふるい等を使用せず、そのまま内容量１００ｃｍ3 の容器に投入し、重量を測定し単位体積当たりの重量を求めた。
（４）加熱減量；窒素雰囲気下で、試料を９０℃、１時間加熱し、変化した重量の元重量に対する割合を求めた。
（５）衝撃後のスパチュラ角；ホソカワミクロン社製パウダーテスターを用い、本体付属のマニュアルに従って測定した。
（６）圧縮度；見掛嵩密度と、ホソカワミクロン社製パウダーテスターを用い、本体付属のマニュアルに従って測定したタップ密度に基づき、次式で計算して求めた。
圧縮度＝｛（タップ密度−見掛嵩密度）／（タップ密度）｝×１００
（７）鏡面反射率；ＪＩＳ  Ｋ  ５１０１のフーバーマーラー法に準じて調製した分散ペーストと硝化綿クリヤーラッカーとの混練物を１ｍｉｌのフィルムアプリケーターを用いて白紙に展色した塗布膜面における２０°の反射率を測定した。
（８）傾斜板上に付着する割合；厚さ０．５ｍｍ、縦３０ｃｍ、横２０ｃｍの金属製板（材質ＳＵＳ３０４）を４５°に傾け、試料１０ｇを高さ１０ｃｍのところから一度に落下させ、金属板上を転がし、又は滑らせる。その操作を１０回、計１００ｇの試料を落下させ、金属板上に付着した重量を求め、投入した１００ｇに対する割合で示した。
【００４２】
【表１】
0004146963.tif 000002
【００４３】
［実施例１］
上記酸化鉄粒子Ａ３０ｋｇを、温度２３℃、湿度３５％の環境を維持しながら、ナウターミキサー（ホソカワミクロン（株）社製、ＮＸ−１）を用い、スクリューの自転９０ｒｐｍ、公転３ｒｐｍの回転で、６０分間処理することにより粒状酸化鉄凝集粉末を得た。
【００４４】
この粒状酸化鉄凝集粉末について、上記試験例の酸化鉄粒子の測定に準拠して諸特性を評価した。また、風力分級による３０μｍ以上の凝集粒子の重量比率、凝集粒子の個数平均粒子径、粒状酸化鉄凝集粉末と樹脂との混練物中のムラ、粒状酸化鉄凝集粉末と樹脂との混練物中の分散については下記の方法によって測定した。結果を表２に示す。
【００４５】
（９）風力分級による３０μｍ以上の凝集粒子の重量比率；風力分級機（日清エンジニアリング社製、ターボクラシファイアＴＣ−１５Ｍ型）を用いて３０μｍ以上の凝集粒子を分級し、その重量と分級に供した粒状酸化鉄凝集粉末重量により３０μｍ以上の凝集粒子重量比率を求めた。
（１０）凝集粒子の個数平均粒子径；光学顕微鏡（倍率８０倍）により、写真上の粒径を計測し、その個数平均粒子径を求めた。
（１１）粒状酸化鉄凝集粉末と樹脂との混練物中のムラ；試料と樹脂（三洋化成社製ＴＢ−１０００Ｆ）を用いて重量比１：１でヘンシェルミキサーを用いて混合し、２軸のニーダーで１８０℃、１分間溶融混練した後、混練物をローラーを用いて板状に成型、冷却した。この板状の成型物を切断し、切断面を走査型電子顕微鏡を用いて観察し（倍率５，０００倍）、切断面中の酸化鉄粒子が均一に分布しているものを○、少し分布に偏りがあるものを△、分布の偏りが著しいものを×として評価した。
（１２）粒状酸化鉄凝集粉末と樹脂との混練物中の分散；上記（１１）の観察において、切断面中の酸化鉄一次粒子が凝集していないものを○、やや凝集しているものを△、著しく凝集しているもの×として評価した。
【００４６】
［実施例２］
上記酸化鉄粒子Ｂ３０ｋｇを、温度２３℃、湿度５５％の環境を維持しながら、ナウターミキサー（ホソカワミクロン（株）社製、ＮＸ−１）を用い、スクリューの自転４５ｒｐｍ、公転３ｒｐｍの回転で、１２０分間処理することにより粒状酸化鉄凝集粉末を得た。この粒状酸化鉄凝集粉末について、実施例１に準拠して諸特性を評価した。結果を表２に示す。また、この酸化鉄凝集粉末の光学顕微鏡写真（８０倍）を図１に示す。
【００４７】
［実施例３］
上記酸化鉄粒子Ｃ３０ｋｇを、温度３５℃、湿度８５％の環境を維持しながら、ナウターミキサー（ホソカワミクロン（株）社製、ＮＸ−１）を用い、スクリューの自転９０ｒｐｍ、公転３ｒｐｍの回転で、１２０分間処理することにより粒状酸化鉄凝集粉末を得た。この粒状酸化鉄凝集粉末について、実施例１に準拠して諸特性を評価した。結果を表２に示す。
【００４８】
［実施例４］
上記酸化鉄粒子Ｄ３０ｋｇを、温度２３℃、湿度３５％の環境を維持しながら、ナウターミキサー（ホソカワミクロン（株）社製、ＮＸ−１）を用い、スクリューの自転９０ｒｐｍ、公転３ｒｐｍの回転で、６０分間処理することにより粒状酸化鉄凝集粉末を得た。この粒状酸化鉄凝集粉末について、実施例１に準拠して諸特性を評価した。結果を表２に示す。
【００４９】
［実施例５］
上記酸化鉄粒子Ｅ３０ｋｇを、温度２３℃、湿度３５％の環境を維持しながら、ナウターミキサー（ホソカワミクロン（株）社製、ＮＸ−１）を用い、スクリューの自転９０ｒｐｍ、公転が３ｒｐｍの回転で、６０分間処理することにより粒状酸化鉄凝集粉末を得た。この粒状酸化鉄凝集粉末について、実施例１に準拠して諸特性を評価した。結果を表２に示す。
【００５０】
［比較例１］
上記酸化鉄粒子Ａについて何ら処理を施さなかった。この酸化鉄粒子について、実施例１に準拠して諸特性を評価した。結果を表２に示す。また、この酸化鉄凝集粉末の光学顕微鏡写真（８０倍及び８００倍）を図２及び図３にそれぞれ示す。
【００５１】
［比較例２］
上記酸化鉄粒子Ａ３０ｋｇを、温度２３℃、湿度３５％の環境を維持しながら、ナウターミキサー（ホソカワミクロン（株）社製、ＮＸ−１）を用い、スクリューの自転９０ｒｐｍ、公転３ｒｐｍの回転で、２０分間処理することにより酸化鉄凝集粉末を得た。この酸化鉄凝集粉末について、実施例１に準拠して諸特性を評価した。結果を表２に示す。
【００５２】
［比較例３］
上記酸化鉄粒子Ａ３０ｋｇを、温度３５℃、湿度８５％の環境を維持しながら、ナウターミキサー（ホソカワミクロン（株）社製、ＮＸ−１）を用い、スクリューの自転９０ｒｐｍ、公転３ｒｐｍの回転で、４０分間処理することにより得た酸化鉄凝集粉末を、さらに温度３５℃、湿度８５％の環境下で２週間放置した後のものを酸化鉄凝集粉末とした。この酸化鉄凝集粉末について、実施例１に準拠して諸特性を評価した。結果を表２に示す。
【００５３】
［比較例４］
上記酸化鉄粒子Ａ３０ｋｇを、温度１０℃、湿度１０％の環境を維持しながら、ナウターミキサー（ホソカワミクロン（株）社製、ＮＸ−１）を用い、スクリューの自転９０ｒｐｍ、公転３ｒｐｍの回転で、１２０分間処理することにより酸化鉄凝集粉末を得た。この酸化鉄凝集粉末について、実施例１に準拠して諸特性を評価した。結果を表２に示す。
【００５４】
［比較例５］
上記酸化鉄粒子Ａ３０ｋｇを、温度２３℃、湿度３５％の環境を維持しながら、ナウターミキサー（ホソカワミクロン（株）社製、ＮＸ−１）を用い、スクリューの自転９０ｒｐｍ、公転３ｒｐｍの回転で、６０分間かけて定量的に酸化鉄粒子Ａを供給し、引き続き１０分間処理することにより酸化鉄凝集粉末を得た。この酸化鉄凝集粉末について、実施例１に準拠して諸特性を評価した。結果を表２に示す。
【００５５】
［比較例６］
上記酸化鉄粒子Ｄ３０ｋｇを、温度２３℃、湿度３５％の環境を維持しながら、ナウターミキサー（ホソカワミクロン（株）社製、ＮＸ−１）を用い、スクリューの自転９０ｒｐｍ、公転３ｒｐｍの回転で、２０分間処理することにより酸化鉄凝集粉末を得た。この酸化鉄凝集粉末について、実施例１に準拠して諸特性を評価した。結果を表２に示す。
【００５６】
［比較例７］
上記酸化鉄粒子Ｅ３０ｋｇを、温度２３℃、湿度３５％の環境を維持しながら、ナウターミキサー（ホソカワミクロン（株）社製、ＮＸ−１）を用い、スクリューの自転９０ｒｐｍ、公転３ｒｐｍの回転で、２０分間処理することにより酸化鉄凝集粉末を得た。この酸化鉄凝集粉末について、実施例１に準拠して諸特性を評価した。結果を表２に示す。
【００５７】
【表２】
0004146963.tif 000003
【００５８】
表２から明らかな通り、実施例１〜５で得られた粒状酸化鉄凝集粉末は、いずれも安息角が４０°以下、見掛嵩密度が１ｇ／ｃｍ3 以上、加熱減量が０．０５〜２重量％、衝撃を加えた後のスパチュラ角が４５°以下、圧縮度が４０％以下、傾斜板上に付着する割合が１０重量％以下であり、かつ鏡面反射率が出発原料と比較しても良好な結果が得られ、樹脂との混練の製造工程において、二次粒子の均一な供給と一次粒子の良好な分散とを兼ね備えていた。また、混練物中のムラや一次粒子の分散性の評価においても良好な結果が得られた。なお、樹脂との混合粉末を混練する際の供給も安定していた。
【００５９】
一方、比較例１、２、６及び７の酸化鉄粒子や粒状酸化鉄凝集粉末は、見掛嵩密度が低く、かつ衝撃を加えた後のスパチュラ角、安息角、圧縮度が実施例１〜５に比べて大きく、流動性や凝集強度において劣るものであった。また、傾斜板上に付着する粒子も多く、混練物中のムラや一次粒子の分散性の評価においても劣るものであった。なお、樹脂との混合粉末を粉体供給フィーダーやホッパーに供給する際、付着や閉塞を度々起こし、強制的に粉体を押し込む操作が必要であった。
【００６０】
また、比較例３の粒状酸化鉄凝集粉末は、見掛嵩密度、安息角、及び衝撃を加えた後のスパチュラ角は良好なため、流動性に優れ安定して粉体を供給できるが、加熱減量（水分）が多いため粒子同士の凝集力が強すぎ、圧縮度が低めで、混練物中のムラはないものの、一次粒子の分散性に劣るものであった。
【００６１】
比較例４の粒状酸化鉄凝集粉末は、加熱減量（水分）が少ないため、圧縮度が大きいことからも明らかなように、粒子同士の凝集力が弱かった。また、見掛嵩密度が低く、かつ衝撃を加えた後のスパチュラ角、安息角がいずれも大きく、流動性に劣るものであった。また、傾斜板上に付着する粒子も多く、混練物中のムラや一次粒子の分散性の評価においても劣るものであった。なお、樹脂との混合粉末を粉体供給フィーダーやホッパーに供給する際、付着や閉塞を度々起こし、強制的に粉体を押し込む操作が必要だった。
【００６２】
比較例５の粒状酸化鉄凝集粉末は、凝集操作の不足により、小粒径の微粒凝集粒子もしくは凝集されていない粒子が多いため、見掛嵩密度が低く、かつ衝撃を加えた後のスパチュラ角、安息角がいずれも大きく、流動性に劣るものであった。また、傾斜板上に付着する粒子も多く、混練物中のムラや一次粒子の分散性の評価においても劣るものであった。なお、樹脂との混合粉末を粉体供給フィーダーやホッパに供給する際、付着や閉塞を度々起こし、強制的に粉体を押し込む操作が必要だった。
【００６３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の粒状酸化鉄凝集粒子及び該凝集粒子を含む粉末は、凝集粒子でありながら適度な強度を有することで樹脂との混合時の分散性に優れ、かつハンドリング性、流動性にも優れるので、静電複写磁性トナー用材料粉、静電潜像現像用キャリア用材料粉、塗料用黒色顔料粉等の用途に好適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、実施例２の酸化鉄凝集粉末の光学顕微鏡写真（８０倍）である。
【図２】図２は、比較例１の酸化鉄粒子の光学顕微鏡写真（８０倍）である。
【図３】図３は、比較例１の酸化鉄粒子の光学顕微鏡写真（８００倍）である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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