(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炉本体に投入された原料粉末を加熱領域で加熱処理し、この生成粉末を前記炉本体から取り出すようにした黒鉛化電気炉であって、
前記炉本体内部に酸素を含まない窒素ガスやアルゴンガスを吹き込むためのガス供給手段と、前記ガスを前記炉本体から排出する排出ノズルとを備え、
前記排出ノズルは、前記ガスが前記加熱領域に達する前に炉本体から排出する第１ノズルと、前記ガスが前記加熱領域を通過した後に炉本体から排出する第２ノズルとで構成されることを特徴とする黒鉛化電気炉。
【請求項２】
前記第２ノズルは、前記ガスの流れ方向に沿って複数配置されることを特徴とする請求項１記載の黒鉛化電気炉。
【請求項３】
前記第１ノズルから排出された前記ガスが前記ガス供給手段により前記炉本体に吹き込まれるように、前記ガスの循環経路が形成されることを特徴とする請求項１または２記載の黒鉛化電気炉。
【請求項４】
前記循環経路に熱交換器を介在させ、前記炉本体へ供給される温度管理用流体と前記ガスとを熱交換させることを特徴とする請求項３記載の黒鉛化電気炉。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、黒鉛粉末などの粉末を製造するための黒鉛化電気炉に関し、特に、炉本体内部に供給される所定ガスを効率よく回収可能としつつ、回収された所定ガスの効率的な利用を図り、操業コストを低減できるようにしたものに関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、黒鉛粉末等の粉末を工業的に製造するには、カーボン粉末等の原料粉末を例えば不活性雰囲気下において約３０００℃〜３５００℃に加熱処理し、原料粉末を黒鉛化することにより行う。この加熱処理に用いられる装置としては、従来、特開平７−２５２７２６号公報、特公平３−３３０号公報、特許第２５７９５６１号公報などに記載のようなアチソン炉が用いられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、アチソン炉は、ケース内に原料粉末を充填した後にこれを加熱して黒鉛化し、これを冷却した後にケースから黒鉛粉末を取り出すといったバッチ式の製造プロセスを行うため、次のような問題点を有している。
▲１▼電力の原単位が大きく、電源設備も大がかりとなってコストが高い。
▲２▼黒鉛粉末の冷却に長時間を要し、生産性が悪い。
▲３▼少量生産に適さず、操業途中で中止すると損害が多大となる。
▲４▼ケースへの原料粉末の充填に時間、手間がかかり、作業中に発生する粉塵等により作業環境を悪化させる。
▲５▼ケースに充填した加熱材料を通電加熱してその熱伝導で原料粉末を加熱するため、加熱効率が悪く、ケースから原料粉末への汚染の問題がある。
【０００４】
このような問題に対処するため、炉本体の上部から原料粉末を投入するとともに原料粉末が降下する間に加熱して黒鉛化させ、黒鉛粉末を炉本体の下部から連続して取り出すといった黒鉛化電気炉が考えられる。この黒鉛化電気炉では、原料粉末の燃焼を防止するため、炉本体内部を所定ガス雰囲気に設定することが必要である。この場合、炉本体に吹き込まれた所定ガスを効率よく回収することや、原料粉末の加熱中に生じる不純ガスを確実に炉本体から排出すること、さらには回収された所定ガスを有効利用することが、操業コストの低減を図るうえで望まれている。
【０００５】
本発明は、このような問題点に鑑みてなされたもので、炉本体に吹き込まれた所定ガスを不純ガスとともに効率よく回収するとともに、回収された所定ガスを再利用して操業コストを低減させることができるようにした黒鉛化電気炉を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、請求項１に係る発明は、炉本体に投入された原料粉末を加熱領域で加熱処理し、この生成粉末を炉本体から取り出すようにした黒鉛化電気炉であって、炉本体内部に酸素を含まない窒素ガスやアルゴンガスを吹き込むためのガス供給手段と、前記ガスを炉本体から排出する排出ノズルとを備え、排出ノズルは、前記ガスが加熱領域に達する前に炉本体から排出する第１ノズルと、前記ガスが加熱領域を通過した後に炉本体から排出する第２ノズルとで構成される技術が採用される。この黒鉛化電気炉では、加熱領域を通過していないガスを第１ノズルから回収し、加熱領域を通過したガスを第２ノズルから回収するため、それぞれのノズルから回収されたガスを特定の処理装置で処理可能となり、ガス処理に要するコストを低減し、操業コストの低下を図っている。
【０００７】
請求項２に係る発明は、請求項１の黒鉛化電気炉炉において、第２ノズルが、前記ガスの流れ方向に沿って複数配置される技術が適用される。この黒鉛化電気炉では、上流側の第２ノズルで回収しきれないガスを下流側の第２ノズルで回収するため、加熱領域を通過した前記ガスを確実かつ効率よく炉本体から排出可能となる。
【０００８】
請求項３に係る発明は、請求項１または２の黒鉛化電気炉において、第１ノズルから排出された前記ガスがガス供給手段により炉本体に吹き込まれるように、前記ガスの循環経路が形成される技術が適用される。この黒鉛化電気炉では、第１ノズルから排出された前記ガスをガス供給手段により炉本体に吹き込むため、前記ガスを再利用することにより操業コストの低下を図っている。
【０００９】
請求項４に係る発明は、請求項３の黒鉛化電気炉において、循環経路に熱交換器を介在させ、炉本体へ供給される温度管理用流体と前記ガスとを熱交換させる技術が適用される。この黒鉛化電気炉では、炉本体へ供給される温度管理用流体が熱交換器によって温められるため、流体を加熱するための熱源として前記ガスを用いることにより加熱用の装置を不要とし、コストの低減を図っている。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態について図１および図２を参照して説明する。
図１は、本発明に係る電気炉を示す断面図である。この電気炉は、堅型構造であって、黒鉛粉末を製造する黒鉛化電気炉である。炉本体１には、上部の投入口２を介して図示しない原料粉末の供給手段が接続されるとともに、下部に管状部材３を介して図示しない黒鉛粉末（生成粉末）の回収手段が接続され、対向する側壁にそれぞれ縦長の電極４，５が取り付けられる。そして、この黒鉛化電気炉は、炉本体１の電極４，５より上方を予熱ゾーンａとし、電極４，５間の黒鉛化領域６を含む部分を加熱ゾーンｂとし、電極４，５より下方を冷却兼排出ゾーンｃとしている。
【００１１】
炉本体１は、図１に示すように、下部にいくに従い絞るような形状に形成されており、これにより冷却効率を高めているが、このように下部を絞るか否かは任意である。また、炉本体１は、水平断面が円形または角形のいずれであってもよく、さらに予熱ゾーンａ、加熱ゾーンｂ、冷却兼排出ゾーンｃのいずれかに対応して水冷（液冷）または空冷（ガス冷）等の冷却手段を設けてもよい。
【００１２】
原料粉末の供給手段としては、原料粉末を所定流量で連続的に投入するスクリューコンベアやベルトコンベア、ターンテーブル等が用いられ、これらの駆動速度によって原料粉末の単位時間あたりの投入量が設定される。また、投入される原料粉末としては、粉状体および粒状体を含むものであって、高温度で加熱すれば黒鉛化でき、加熱温度域で導電性を有するような、例えば炭素材、炭素の前駆体等が用いられる。
【００１３】
回収手段としては、管状部材３から送られる黒鉛粉末を連続的に切り出すターンテーブルやスクリューコンベア、ベルトコンベアが用いられ、これらの駆動速度によって黒鉛粉末の時間あたりの取り出し量が設定され、これにより原料粉末（黒鉛粉末）の炉本体１内部の滞留時間を調節している。
【００１４】
電極４，５は、図２に示すように、加熱ゾーンｂの黒鉛化領域６に対応して炉本体１の対向する側壁に絶縁材７，８を介して取り付けられ、直流または交流の電源９に接続される。さらに、電極４，５にわたる炉本体１内壁には湾曲板状の絶縁材１０，１１が取り付けられる。これら絶縁材７，８，１０，１１は、電流が炉本体１を介してショートパスするのを防止する。
【００１５】
そして、電極４，５間に通電する（例えば５０Ｖ，１０００Ａ）ことによって原料粉末（黒鉛粉末）は固有抵抗に応じたジュール熱で自ら発熱し、約２５００℃〜３５００℃となる楕円形状の加熱領域（黒鉛化領域６）を形成してこの領域で黒鉛化する。ちなみに、予熱ゾーンａの熱源は、この加熱ゾーンｂからの熱伝導によって得られる。ただし、予熱ゾーンａの原料粉末は、加熱ゾーンｂからの熱放散を制限する断熱層としても機能する。
【００１６】
電極４，５の配置は、図１に示すように同一水平レベルに配置することや、図２に示すように炉本体１の中心を挟んで対称に配置することに限定されず、それぞれズレた状態で配置するものであってもよい。さらに、複数組の電極をそれぞれ対向配置させ、電極４，５を含めてスイッチングすることにより所定の時間間隔でいずれか一組の電極に順次通電させるような構成であってもよい。なお、この構成により、黒鉛化領域６は楕円形状から略円形に形成されることになる。
【００１７】
図１に戻り、管状部材３の取り入れ口３ａは、黒鉛化領域６の直下に配置される。この取り入れ口３ａの位置は、黒鉛化領域６において適正に黒鉛化された原料粉末、すなわち希望する温度領域で加熱処理された黒鉛粉末を効率よく取り出すために、図１点線で示す炉本体１内での原料粉末（黒鉛粉末）の安息角を考慮して決定される。ただし、取り入れ口３ａの位置は任意に設定可能であり、例えば炉本体１の下端底面部分など冷却兼排出ゾーンｃに配置してもよい。
【００１８】
また、この黒鉛化電気炉には、炉本体１内部に所定ガスを吹き込むためのガス供給手段１２が設けられる。ガス供給手段１２は、管状部材３を介して炉本体１内の黒鉛化領域６に向けて所定ガスを吹き込む。供給するガスとしては、原料粉末の黒鉛化に支障のないガス、例えば酸素を含まない窒素ガスやアルゴンガスなどが用いられ、本実施形態では適宜所定ガスという。
【００１９】
なお、炉本体１へのガス吹き込み手段として管状部材３を用いることに限定されず、例えばガス吹き込み用のノズルを炉本体１の下部等に設けるようにしてもよい。さらに、吹き込み位置として黒鉛化領域７近傍ではなく冷却兼排出ゾーンｃに設定し、ガス吹き込みによる冷却兼排出ゾーンｃの冷却促進を図るようにしてもよい。このように炉本体１にガスを吹き込むことにより、炉本体１内部へ空気が浸入しないように所定圧力に設定することが可能となる。
【００２０】
炉本体１には、所定ガスを回収するための排出ノズルが設けられる。排出ノズルは、図１に示すように、管状部材３の取り入れ口３ａ近傍（加熱ゾーンｂの下方）に開口して所定ガスが黒鉛化領域６を通過する前に炉本体１から排出するための第１ノズル１３と、加熱ゾーンｂ上方および予熱ゾーンａに開口して所定ガスが黒鉛化領域６を通過した後に炉本体１から排出するための第２ノズル１４，１５とで構成される。
【００２１】
これら第１ノズル１３および第２ノズル１４，１５のそれぞれは、炉本体１の側壁一周にわたって等間隔で複数設けられ、それぞれ環状管１６，１７，１８に接続される。ただし、これら環状管１６等を用いるか否かは任意である。また、第２ノズル１４，１５は、所定ガスの流れ方向に沿って２カ所で所定ガスを回収しているが、これに限定されず、流れ方向に沿って３カ所以上で所定ガスを回収してもよい。
【００２２】
環状管１６は、循環経路１９を介して管状部材３に接続される。すなわち、第１ノズル１３から排出されたガスは、ファン２０の駆動により環状管１６から循環経路１９を介して管状部材３へ送られる。なお、管状部材３から吹き込まれる所定ガスは、黒鉛化領域６を通過しないため不純ガスを含んでおらず、再利用が可能である。
【００２３】
また、循環経路１９の一部には、熱交換器２１が設けられる。この熱交換器２１は、供給源２２から送られた温度管理用流体（例えば水等）を所定温度に加熱するものである。加熱された流体は、炉本体１へ供給され、炉本体１の保温用として用いられ、操業停止時における炉本体１内部の結露を防止する。一方、熱交換器２１を通過した所定ガスは適度に冷却されることになる。
【００２４】
なお、循環経路１９を形成するか否か、熱交換器２１により温度管理用流体を加熱するか否かは任意であり、熱交換器２１を他の流体加熱用の熱源としてエネルギの有効利用を図るようにしてもよい。さらに、温度管理用流体が供給源２２から送られることに限定されず、炉本体１から再度熱交換器２１に送られるようにしてもよい。また、温度管理用流体を炉本体１の冷却用として利用してもよい。
【００２５】
環状管１７，１８は、それぞれガス処理系２３，２４に接続される。すなわち、第２ノズル１４から排出されたガスは、ファン２５の駆動により環状管１７からヒータ２６により加熱された後に燃焼装置や凝固ポット（油化装置）などの処理装置２７により処理され、煙突等の放出部２８から大気放出される。同様に、第２ノズル１５から排出されたガスは、ファン２９の駆動により環状管１８からヒータ３０および処理装置３１を介して放出部３２から大気放出される。ヒータ２６，３０は排出途中で油化または固化しないように排出ガスを加熱するものであり、特に上側の第２ノズル１５からの排出ガスは、予熱ゾーンａを通過したものであって、ある程度低温になっており、油化等を防止するためヒータ３０によって適宜加熱することが好ましい。
【００２６】
黒鉛化領域６を通過したガスは不純ガス（例えばＣｍＨｎガス等）を含んでいるため、これらガス処理系２３，２４によって不純ガス成分が適宜処理される。なお、図示のものでは第２ノズル１４，１５ごとにガス処理系２３，２４を設けているが、これに限定されず、例えば一つのガス処理系により第２ノズル１４，１５双方からのガスを処理してもよい。
【００２７】
ところで、原料粉末を加熱する過程で、熱分解等により原料粉末から不純ガス（例えばＣｍＨｎガス等）が発生し、このＣｍＨｎガスは、温度が低下すると凝縮して液化し、予熱ゾーンａ等での原料粉末の棚吊りを生じさせる原因となる。しかし、管状部材３から炉本体１に吹き込んだガスが黒鉛化領域６を通過して加熱されるように構成し、しかも黒鉛化領域６より上方の第２ノズル１４，１５でガスを回収することにより、不純ガスを凝縮させることなく炉本体１外に排出できる。
【００２８】
その結果、不純ガスの凝縮によるタール状物や固形物の形成を防止し、棚吊りを効果的に抑制して加熱ゾーンｂへの原料粉末の降下をスムーズにする。さらに、炉本体１内壁付近の低温部分で不純ガスが凝固して壁面に付着するのを防ぎ、炉本体１内壁の汚損を防止する。なお、炉本体１へ供給されるガスが管状部材３を通過することにより、管状部材３を通過する黒鉛粉末の冷却と、管状部材３内での棚吊りとを抑制し、管状部材３内での黒鉛粉末の流動化を促進している。
【００２９】
続いて、以上のように構成された黒鉛化電気炉の動作について説明する。本発明に係る黒鉛化電気炉では、前工程で準備される原料粉末を多量に貯留することなく、連続的に黒鉛化処理する。先ず、供給手段から所定流量で送られる原料粉末を投入口２から炉本体１の予熱ゾーンａに投入し、合わせて回収手段を駆動して管状部材３から黒鉛粉末を所定流量切り出すことにより炉本体１内で原料粉末を降下させる。なお、投入時の原料粉末の温度は室温であるが、これに限定されず、供給手段において原料粉末を加熱してもよい。
【００３０】
そして、電極４，５間を所定電流および電圧で通電することにより、加熱ゾーンｂにおいて原料粉末の固有抵抗に応じたジュール熱により原料粉末自体が加熱される。なお、投入された原料粉末は予熱ゾーンａにおいて加熱ゾーンｂからの熱伝導により予熱されるため、投入段階で非導電性であっても、予熱により導電性となるものが使用可能である。
【００３１】
また、粉粒体は一般的に熱伝導率が小さい。従って、原料粉末自体が断熱機能を果たすため、外部の熱は炉本体１外側に放散する一方、内部の熱は逃げにくくなり、その結果、黒鉛化領域６が２５００℃〜３５００℃の温度に保持されることになる。ただし、黒鉛化領域６の温度は、炉本体１の寸法、電極４，５間の電流や電圧変化、炉本体１内での原料粉末の移動速度によって適宜設定可能であり、さらに黒鉛化領域７の範囲も同様に設定できる。
【００３２】
予熱ゾーンａに投入された原料粉末は、予熱ゾーンａで効率よく予熱されながら、回収手段による黒鉛粉末の切り出し量に応じて時間経過とともに降下し、加熱ゾーンｂの黒鉛化領域６を通過する間に加熱処理されて黒鉛化する。その後、黒鉛粉末は、取り入れ口３ａから管状部材３に取り込まれ、この管状部材３を通過する間に冷却されるとともに回収手段により切り出されて他の装置等へ送られる。
【００３３】
以上のように、供給手段によって原料粉末を投入口２から炉本体１に連続的に投入しつつ、黒鉛化領域６において形成された黒鉛粉末を管状部材３を介して回収手段により連続的に取り出している。このようなプロセスにおいて、管状部材３から炉本体１に吹き込まれた所定ガスは、黒鉛化領域６に達する前に第１ノズル１３に取り込まれ、循環経路１９を介して再度管状部材３から炉本体１内に吹き込まれる。
【００３４】
黒鉛化領域６を通過したガスは、不純ガスに対するキャリアガスとなって第２ノズル１４に取り込まれ、ガス処理系２３により不純ガスが処理されたうえで大気放出される。さらに、この第２ノズル１４で回収できないガスは第２ノズル１５に取り込まれ、同じくガス処理系２４により不純ガスが処理されたうえで大気放出される。なお、黒鉛化領域６を通過した高温のガスにより不純ガスの凝縮を抑制することにより、原料粉末の棚吊りを防止するとともに、炉本体１内壁に不純ガスの凝固物が付着して汚損するのを防止する。
【００３５】
また、この黒鉛化電気炉にあっては、原料粉末が炉本体１内部を降下する間に黒鉛化領域６で黒鉛粉末となって炉本体から取り出されるため、供給手段により原料粉末を連続的に投入しながら回収手段によって良質な黒鉛粉末を効率よく連続的に取り出すことができ、原料粉末を長期間貯留させることなく生産性の高い黒鉛粉末の連続式の製造プロセスを実現できる。さらに、連続式の製造プロセスのため電力の原単位が小さく（従来炉の約３分の１程度）、電源設備も小型となりコストを低減できる。
【００３６】
また、装置全体がコンパクトであり、少量生産にも容易に適応でき、仮に操業途中の不具合により操業を中止しても損害は少なく、操業再開も早くできる。アチソン炉のように原料粉末を充填するケースが不要となり、ケースからの汚染の問題がないだけでなく、ケースへの充填および排出時の粉塵の発生も少なくなって良好な作業環境を維持できる。炉本体１への原料粉末の投入および黒鉛粉末の取り出しを機械化することができ、装置の自動化を容易に実施できる。
【００３７】
さらに、黒鉛化領域６における原料粉末の滞留時間が原料粉末供給量および黒鉛粉末回収量の調整により設定されるので、黒鉛化に必要な滞留時間を原料粉末供給量等で容易に設定でき、連続式製造プロセスにおける生産効率の最適化を簡単な制御で確実に行うことができる。
【００３８】
また、管状部材３の取り入れ口３ａが黒鉛化領域６の近傍に配置されるため、黒鉛化領域６、すなわち希望する温度領域で加熱処理された黒鉛粉末を効率よく管状部材３に取り込んで炉本体１の外側に取り出すことにより品質の均一化を図ることができ、しかも黒鉛粉末が管状部材３を通過する間に適宜冷却され、炉本体１から取り出された黒鉛粉末のその後の処理が容易となる。
【００３９】
ところで、図１に示す炉本体１では、管状部材３の外側にある黒鉛粉末はそのまま排出されずに滞留することになるが、この滞留する黒鉛粉末によって、黒鉛粉末の異材との汚染を防止するとともに断熱材としても機能する。また、前記実施の形態において示した各構成部材の諸形状や組み合わせ等は一例であって、本発明の趣旨から逸脱しない範囲において設計要求等に基づき種々変更可能である。さらに、図示のものは黒鉛粉末を製造する黒鉛化電気炉であるが、本発明に係る電気炉は金属や導電性セラミックスの粉体焼成炉にも適用できる。
【００４０】
【発明の効果】
以上説明したように、請求項１に係る黒鉛化電気炉は、加熱領域を通過していないガスを第１ノズルから回収し、加熱領域を通過したガスを第２ノズルから回収するため、それぞれのノズルから回収されたガスを特定の処理装置で処理可能となり、ガス処理に要するコストを低減し、操業コストの低下を図ることができる。
【００４１】
請求項２に係る黒鉛化電気炉は、上流側の第２ノズルで回収しきれないガスを下流側の第２ノズルで回収するため、加熱領域を通過したガスを確実かつ効率よく炉本体から排出できる。
【００４２】
請求項３に係る黒鉛化電気炉は、第１ノズルから排出されたガスをガス供給手段により炉本体に吹き込むため、ガスを再利用することによりガス消費量が少なく、操業コストの低下を図ることができる。
【００４３】
請求項４に係る黒鉛化電気炉は、炉本体へ供給される温度管理用流体が熱交換器によって温められるため、流体を加熱するための熱源としてガスを用いることにより加熱用の装置を不要とし、流体の昇温に廃熱を利用するといったエネルギの有効活用により操業コストを低減できる。しかも、熱交換器によってガスが冷却されるため、再利用されるガスの取扱いが容易となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明に係る黒鉛化電気炉の実施形態を示す断面図である。
【図２】  図１のＡ−Ａ線に沿った断面図である。
【符号の説明】
１  炉本体
４，５  電極
６  黒鉛化領域（加熱領域）
１２  ガス供給手段
１３  第１ノズル（排出ノズル）
１４，１５  第２ノズル（排出ノズル）
１９  循環経路
２１  熱交換器
【図１】
0004151111.tif 000002
【図２】
0004151111.tif 000003