(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
１０〜５０μｍの厚さおよび４５０ｎｍより長い波長において１０ｄＢより大きい吸光率を有し、全厚に亘り伸長金属銀粒子を含有すると共に金属ハロゲン化物粒子を実質的に含まない、近接した非偏光域のない単一層の偏光ガラス製品。
【請求項２】
金属ハロゲン化物粒子を実質的に含まない極薄偏光ガラス製品の製造方法において、
ａ）伸長金属粒子を含有した第１偏光層と、金属ハロゲン化物粒子を含有した非偏光域とを有する偏光ガラスを提供する段階と、
ｂ）前記偏光ガラスの第１偏光層を支持体に接着する段階と、
ｃ）前記非偏光域を除去して前記第１偏光層を露出させる段階と、
ｄ）極薄偏光ガラス製品を作るため前記第１偏光層を前記支持体から分離する段階と、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項３】
前記極薄偏光ガラス製品が１０〜５０μｍの厚さを有することを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項４】
前記除去段階（ｃ）後に、前記極薄偏光ガラス製品をウェーファへとさいの目に切る段階を含むことを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項５】
前記ウェーファが１ｍｍ×２ｍｍ×１０〜５０μｍの寸法を有することを特徴とする請求項４記載の方法。
【請求項６】
前記偏光層中の伸長金属粒子が銀であることを特徴とする請求項２項記載の方法。
【請求項７】
前記除去段階を片側のラッピング作業により行うことを特徴とする請求項２項記載の方法。
【請求項８】
前記除去段階を片側のラッピング作業と化学的薄片化作業との組合せにより行うことを特徴とする請求項２項記載の方法。
【請求項９】
前記偏光ガラスが第２偏光層を、前記第１および第２偏光層の間に前記非偏光域を挟むようにさらに含むことを特徴とする請求項２項記載の方法。
【請求項１０】
前記接着段階後、前記非偏光域と第２偏光層とを除去して前記第１偏光層を露出させることを特徴とする請求項９記載の方法。
【請求項１１】
前記第１偏光層および第２偏光層が伸長金属粒子を含有することを特徴とする請求項９記載の方法。
【請求項１２】
前記金属粒子が銀であることを特徴とする請求項１１記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
発明の分野
本発明は極薄偏光ガラス製品およびその製造方法に関する。特に、本発明は銀含有の偏光ガラスの新規な製造方法、およびこのガラスから製作される極薄偏光ガラス製品に関する。特に、本発明は近接した非偏光域がない単一層の偏光装置に関する。
【０００２】
発明の背景
非常に薄い偏光装置を使用することにより、高価なレンズ部品を必要とせず且つ更に重要なこととして高度の光透過量を維持するためのアラインメント（alignment ）問題の少ない光学部品の製造が可能となる。いかなる集積装置においても、目的は光路長を短くするため回折損失を減少させることである。これらおよびその他の垂直集積工学上の見解が、公知のように、１９９５年３月号の雑誌「オプトエレクトロニクス（OPTOELECTRONICS ）」Ｖｏｌ．Ｎｏ．１，ｐｐ．５５−７４の論文「光ファイバー回路の垂直集積工学」に白石等により発表されている。
【０００３】
これに記載されている種類の光アイソレータを製造するための最新の製品は、ニューヨーク州、コーニングのコーニング社より入手可能な高品質仕上げの光学部品ポラコア（POLARCOR）（登録商標）である。この製品は主要透過方向に平行に３０ｍｍまでの寸法を有する平面形状で入手できる。
【０００４】
ポラコア製品はまた０．２ｍｍ程度の薄層で入手できる。
【０００５】
ポラコア製品以外に次のような特許、米国特許第５，４３０，５７３号、同第５，３３２，８１９号、同第５，３００，４６５号、同第５，２８１，５６２号、同第５，２７５，９７９号、同第５，０４５，５０９号、同第４，７９２，５３５号、同第４，４７９，８１９号、特開平４−２２７９３３７号、特開平５−２０８８４４号、ヨーロッパ特許０７１９７４１号が公知であり、これら全てに赤外線域で偏光されるガラス製品が記載されている。
【０００６】
特開平４−２７９３３７号、特開平５−２０８８４４号には、特許出願により２４０μ以下の厚さを測定できる銅ベースの（copper-based）偏光ガラスが記載されている。しかしながら、実施例はガラスの厚さが１００μないし１０００μに限定されていた。この特許出願の偏光ガラスは引き伸ばされた銅ハロゲン化物含有ガラスを１００μないし１０００μに研磨し、次に偏光ガラス形成のため該ガラスを水素雰囲気に曝すことにより調製された。
【０００７】
前記引例に記載された方法の一つの欠点は、少なくとも極薄偏光ガラスの製造に関して言えば、本発明において必要とされているように非常に薄い自立性ガラス片を取扱い且つ処理する上の困難性である。これに関連して、特開平９−８６９５６号は、ガラス母材に埋め込まれている小結晶の引き伸しに使用される高応力に起因した損失を低下させる方法を提案している。しかしながら、薄いガラス偏光装置の製造方法の発展が引き続き要望されている。
【０００８】
したがって、本発明の目的は上記欠点の減少したまたはなくなった極薄偏光ガラス製品の製造方法を提供することである。
【０００９】
発明の概要
本発明は伸張された極微小の金属粒子を全幅および全厚に分散している単一体ガラスからなることを特徴とする極薄偏光ガラスに関する。金属粒子は長軸を有し、該長軸に対して垂直に振動する光の透過率が高いように該長軸に平行な光の偏光成分を優先的に吸収するようになっている。また、偏光ガラスはフォトクロミック（photochromic）特性や、ガラスに埋まっている微小ハロゲン化物により発生される光の散乱のような望ましくない光学特性をガラスに与えようとする金属ハロゲン化物粒子が実質的に存在しないことを特徴とする。別の態様によれば、本発明は極薄偏光ガラス製品の製造方法に関する。さらに別の態様によれば、本発明は、伸長された金属銀粒子を含有する偏光ガラス製品であって、この製品が０．４５μｍより長い波長において１０ｄＢより大きい吸光率を示し、ガラスが銀ハロゲン化物粒子を含まず、２００μｍ未満の厚さを有するものである偏光ガラス製品に関する。
【００１０】
発明の詳細な説明
厚さ２００μ未満の本発明の偏光ガラス製品を作るため、偏光ガラスを薄くして厚さ５０μ未満、好ましくは１０μないし４０μの極薄偏光ガラスさえも成形できる方法を開発した。
【００１１】
特に有益な実施の形態において、非偏光域６により隔てられている２枚のガラス層４を有するポラコアガラス８（図１）の片すなわちピース（piece ）について前記方法が始まる。ポラコアガラス８の偏光層４は延伸または伸長された金属粒子を含有し、また中央非偏光域６は伸長または延伸された金属ハロゲン化物粒子を含有している。この実施の形態（図２）において、ポラコアガラスから非常に薄い製品を成形するため、ガラス８は最初に適当な材料、例えば樹脂、ワックス、樹脂／ワックス混合物を使用して適当な支持体１０に粘着または接着される。ガラス８は支持体１０に対し、片方の偏光層４を支持体１０に接触させて接着される。次に、２枚のカバースリップ１２が図２に示すようにガラスの両側に載せられる。このスリップ（これは随意である）は包装作業中のポラコアガラス８の端縁部を保護するのに役立つ。
【００１２】
その他の適当な接着用化合物、例えばコネチカット州、ロッキーヒル所在のロックタイト会社から入手可能なシアノアクリレート（cyanoacrylate ）接着剤のLoctite ４１２も使用することができる。ガラスを支持体に接着して後、上部偏光層および中央非偏光層は、例えば片側ラッピング作業により除去され、該ラッピング作業に続いて任意に酸化セリウムスラリーによる艶出し作業が行われる。次に、下部偏光層が支持体に接着されている間に、ガラスは希望の厚さを有する偏光ガラスの薄いウェーファを作るため、さいの目に切られまたはスライス（薄片化）される。このスライス作業は高速の精密ウェーファソーを使用して行われる。このウェーファは更に希望の寸法にするため色々の長さに切断またはスライスされる。次に、このウェーファはアセトンのような適当な溶剤の中に溶解することにより支持体から分離または取り除かれ、随意に研磨作業により仕上げられ、次に洗浄される。上部偏光層および中央非偏光層の除去作業も片側ラッピング作業、化学的薄片化（chemical thinning ）作業または片側ラッピング作業と化学的薄片化作業との組合せにより行うことができる。有益な化学的薄片化作業の実施例は、例えば酸フッ化物や溶融水酸化ナトリウムのような適当な化学物質の使用を含んでいる。この工法を使用することにより１μないし２００μ（好ましくは１００μ未満）の厚さを有する１ｍｍ×２ｍｍのウェーファを入手することができる。
【００１３】
別の実施の形態（図３）において、薄片化されるべきポラコアガラス８の片が例えば米国特許第４，４８６，２１３号に記載されている種類の外側スキンガラスのような適当な媒体１４に包まれる。この実施の形態において、スキンガラスまたはその他の適当な媒体に包まれている間に上述のような２枚の偏光層から偏光ガラスの薄ウェーファがスライスされる。この方法の効果は、薄片化作業中の取扱いを容易にするために外側スキンガラスがポラコアガラス片に付加的な容積および剛性を与えることである。引き続いて外側スキンガラスが任意の方法例えば化学的溶解により除去される。
【００１４】
別の実施の形態において、伸長された金属ハロゲン化物粒子、好ましくは銀ハロゲン化物粒子を含むガラスが、上記のスライス法および薄片化法のいずれかにより希望の厚さ、好ましくは１０μないし５０μの厚さに、薄片化される。希望の厚さにスライスおよび薄片化して後、米国特許第４，４７９，８１９号および米国特許第４，９０８，０５４号に記載されている還元ガス環境に曝して全てのハロゲン化銀粒子を伸長金属銀粒子に転化させ且つこれによりガラスの偏光を行う。
【００１５】
なお別の実施の形態において、金属ハロゲン化物含有ガラスが先ず複合構造物の形成のため適当な媒体に包まれる。この媒体は好ましくはガラスに作用しない任意のガス透過性材料である。特に有効なこの媒体例は米国特許第４，４８６，２１３号に記載されている外側スキンガラスである。次に、複合構造物（すなわち、スキンガラスと金属ハロゲン化物含有ガラス）は同時に引き伸ばされて薄い金属ハロゲン化物含有ガラスを形成し、この金属ハロゲン化物含有ガラスの中の金属ハロゲン化物粒子は、例えば、この明細書に参考のため引用する米国特許第４，４８６，２１３号に記載されているような望ましいアスペクト比に引き伸ばされている。図４は金属ハロゲン化物を引き伸ばす実際の方法を示す。図４において、複合構造物１６が金属ハロゲン化物含有ガラス１８とスキンガラス２０とを含んでいる。複合構造物１６が矢印２２で示す再伸長炉の高温区域を貫通し、ここで加熱され且つ引張りロール２４により展張状態で引っ張られて引き伸ばされた複合構造物２６となる。
【００１６】
この引き伸ばされた複合構造物は、次に、還元性ガス環境に曝されて、延伸状金属ハロゲン化物粒子を還元し、かくして伸長または延伸された金属粒子を含むガラスを形成する。次に、この構造物を前述のようにスライスして、スキンガラスに包まれた非常に薄い偏光ガラス８のスライスに形成することができる。スキンガラスは、延伸された偏光ガラスを露出するため除去することができる。例えばスキンガラスは適当な溶剤を使用して洗い流すことができる。
【００１７】
この実施の形態において、金属ハロゲン化物含有ガラスは成形され硬化された後、またはスキンガラスと金属ハロゲン化物含有ガラスの両者が米国特許第３，５８２，３０６号に記載されているような分離したガラス搬送機または米国特許第４，２０４，０２７号および米国特許第４，２１４，８８６号に記載されているような積層ガラス板から排出されている途中の溶融状態、のいずれかにおいてスキンガラス中に包むことができる。
【００１８】
なお、別の実施の形態において、金属ハロゲン化物含有ガラスは、スキンガラスに包まれる以前に、望ましいアスペクト比を有する伸長金属ハロゲン化物粒子を成形するために先ず引き伸ばされる。スキンガラスに包まれた後、構造体は還元性ガス環境に曝されて、金属ハロゲン化物粒子を還元し、伸長金属粒子を含む偏光ガラスを形成する。還元工程の後、伸長金属粒子を含む偏光ガラスは前述の方法を使用して薄くされて希望の厚さになる。
さらに別の態様において、伸長された金属銀粒子を含有する偏光ガラス製品は、０．４５μｍより長い波長において１０ｄＢより大きい吸光率を示し、そのガラスが銀ハロゲン化物粒子を含まず、２００μｍ未満の厚さを有する。
【００１９】
実施例
次の実施例は１００μ未満の厚さ、好ましくは５０μ未満の厚さ、さらに好ましくは１０μないし４０μの厚さを有する偏光ガラスの好適な製造方法を説明する。次の実施例に使用するポラコアガラス製品は２層（偏光層と非偏光層）または３層ガラス（２枚の非偏光層の間に挟まれた偏光層）のいずれかである。
【００２０】
１）ガラススライドとポラコア片との厚さをマイクロメータを使用して測定し記録する；
２）ガラススライドとポラコア片とカバースリップを予め低温に調節されている加熱板に載せて暖める；
３）温度設定「ロジン」をガラススライドに塗りつけ且つロジンを溶融させ；溶融したときポラコアのガラス片をロジンに載せ、カバースリップをガラス片の両側に載せ（図面参照）、ガラススライドを加熱板から除去してガラスを冷却させる；
４）ガラススライドとポラコア片を一緒に厚さ測定を行い、この厚さからガラススライドとポラコア片の厚さを引き算して、薄片化作業中のポラコアの厚さを決定するためロジン（塗りつけた）の厚さを得る；
５）ガラススライドが以後の作業のため十分冷却した後、ガラススライドを例えばBuehler Petro-thin unit （イリノイ州、Lake Bluff、 Buehler 会社から入手できる）のような薄片化装置（thinning appratus ）に乗せ、例えば研磨作業によりポラコア片の上部を約１００ミクロの厚さが残るまで除去する；
６）ガラススライドを装置から除きマイクロメータを使用してガラススライドとポラコア片の厚さを測定し、この数値からガラススライドの厚さとロジンの厚さを後で引き算してポラコア材料の残留量を得る；
７）ポラコア片を研削して、その上部を十分に除去し、非常に薄い約２０μ−５０μの残量片を得る。研削作業と測定作業は希望の厚さになるまで繰り返される；
８）極薄偏光ガラス製品を得るため研磨する。この作業のため例えば酸化セリウムのような公知の研磨剤を使用できる。
【００２１】
上記方法を使用した別の実験において、研磨作業後に１０μ程度の低い平均厚さを有する数バッチ（batch ）の偏光ガラス製品を製造した。
【００２２】
本発明のガラス偏光装置の光学上の性能を評価するため、光学顕微鏡で測定して２７μないし３４μの厚さを有する１５ｍｍ×１５ｍｍ正方形の数個のサンプルを、ウェーファーの透過率およびコントラスト比を測定することによりテストした。支持体に取りつけたままのウェーファーでは、測定透過率は約９０％であり、コントラスト比は波長１５１０ｎｍないし１５９０ｎｍにおいて３１２４ないし３５１４であった。これらのサンプルについて測定された吸光率は２９ないし３１の範囲にあった。
【００２３】
ここで企画されているように、研削作業は１工程で完成するか、または一連の作業で完成することができる。例えば、最初の研削作業は、希望の厚さの最初の近似値以内に厚さを減らすため１２００グリットの研削砥石を使用して実施し、これに続いて最終希望厚さが実際の仕様内に入るよう２４００グリットの研削砥石を使用して第２研削作業を実施することができる。
【００２４】
上記引例において、ポラコア片の元の表面の一つ、すなわちガラススライドと接触している面は全研削作業中保護されていたことが分かる。極薄偏光ガラスを製造する最終作業は偏光ガラスをガラススライドから任意の公知の方法で分離することである。溶剤（例えば塩化メチレン）と超音波浴槽を使用することがこの目的に特に有効なことが分かった。
【００２５】
上記説明は本発明の例証的実施例を表現したもので、本発明のすべての態様を表現する意図がないものと理解されるべきである。上記実施例に加えて、当業者は本発明の予定の思想および範囲から逸脱することなく多数の訂正と変更を実施できることは明らかである。
【図面の簡単な説明】
【図１】  極薄偏光ガラスの製造に使用できるポラコアガラスの略図
【図２】  本発明の極薄偏光ガラス製造方法の実施の形態の略図
【図３】  本発明の極薄偏光ガラス製造方法の別の実施の形態の略図
【図４】  金属ハロゲン化物含有ガラスが外側の表皮ガラスに包まれて処理される実施の形態の略図
【符号の説明】
４    偏光ガラス層
６    非偏光域
８    偏光ガラス
１０    支持体
１２    カバースリップ
１４    媒体
１６    複合構造物
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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