(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
空所と連通する流体通路構造を有するサンプル収容セルの空所内に置いたサンプルから検体を自動抽出を行う装置であって、
少なくとも１つのセルを内部に支持するように形成した装填トレイと、
このトレイの直ぐ傍に装置してあり、前記セルを内部に置いたときに前記セルおよび前記空所内に置かれた前記サンプルを加熱するように形成してあるオーブン組立体と、
前記トレイの直ぐ傍に装置してあり、前記空所に対する抽出用流体の受け渡しを行うべく前記セルの流体通路構造への流体連絡およびそこからの遮断を行うように形成した入口導管、出口導管を包含し、さらに、前記空所内の前記抽出用流体の圧力を高めるようにも形成してある流体連通組立体と、
前記トレイの直ぐ傍に装置してあり、前記入口導管、前記出口導管を支持するセル操作組立体であり、前記入口導管、前記出口導管のうちの少なくとも１つを前記セルと係合するように移動させ、前記入口導管、前記出口導管を前記通路構造に流体連絡し、ほぼ同時にこれら導管の間に前記セルを把持させるように形成してあり、さらに、前記セルを前記入口導管、前記出口導管の間に把持したまま前記トレイと前記オーブン組立体との間で移動させるように形成してあるセル操作組立体と、
前記セル操作組立体および前記流体連通組立体に接続してあり、前記セルとの流体連絡、遮断を自動的に制御し、前記オーブン組立体内外への前記セルの移動を制御し、前記空所内のサンプルとの抽出用流体の連通を制御し、前記空所内の前記抽出用流体の加圧を制御することのできるコントローラと
を包含することを特徴とする装置。
【請求項２】
請求の範囲第１項記載の装置において、
前記セル操作組立体が前記入口導管、前記出口導管を前記セルとのシール係合状態に押圧し、前記入口導管、前記出口導管をこのシール係合状態に維持することを特徴とする装置。
【請求項３】
請求の範囲第２項記載の装置において、
各々が前記空所に連通する入口通路、出口通路を包含する通路構造を有するセルを包含し、このセルが前記入口通路、前記出口通路の各々の直ぐ傍において前記セルによって支持された通路シール組立体を有し、このシール組立体が前記入口導管、前記出口導管に対してシールを行うように形成してある
ことを特徴とする装置。
【請求項４】
請求の範囲第２項記載の装置において、
前記流体連通組立体が抽出用流体溜めを包含し、前記入口導管が前記溜めに接続してあり、前記コントローラにポンプが作動接続してあり、このポンプが前記抽出用流体を前記溜めから前記セルへ圧送するように形成してあり、前記コントローラに入口弁が作動接続してあり、この入口弁が前記入口導管内に設置してあり、選択的に開閉して前記空所を加圧すると共に、抽出用流体が前記空所から圧送され得るように形成してある
ことを特徴とする装置。
【請求項５】
請求の範囲第４項記載の装置において、
前記流体連通組立体が、さらに、前記入口導管内に設置してあり、前記コントローラに作動接続してあって前記空所内の圧力を調整し、前記空所を通る抽出用流体の流れを制御するようになっている出口弁を包含する
ことを特徴とする装置。
【請求項６】
請求の範囲第４項記載の装置において、
前記出口導管からの抽出用流体を受け取るように設置した流体回収バイアルを包含することを特徴とする装置。
【請求項７】
請求の範囲第５項記載の装置において、
前記出口弁の下流側に前記出口導管からの抽出用流体を受け取るように設置した流体回収バイアルを包含する
ことを特徴とする装置。
【請求項８】
請求の範囲第１項記載の装置において、
前記セル操作組立体が、前記セルの両端の直ぐ傍で、前記入口導管と前記出口導管の間に前記セルを把持させるように形成してある
ことを特徴とする装置。
【請求項９】
請求の範囲第８項記載の装置において、
前記トレイが前記セルの長手方向軸線がほぼ垂直方向になるように前記セルを方向付けるように形成してある
ことを特徴とする装置。
【請求項１０】
請求の範囲第１項記載の装置において、
前記トレイが複数のセルを受け入れ、保管するように形成してあることを特徴とする装置。
【請求項１１】
請求の範囲第１０項記載の装置において、
前記トレイが移動可能に装着してあり、
前記セル操作組立体が、さらに、前記トレイを移動させて前記複数のセルのうちの選定されたものを前記オーブン組立体に対する割り出し状態に位置させ、前記入口導管と前記出口導管の間に把持させるように形成してある
ことを特徴とする装置。
【請求項１２】
請求の範囲第１１項記載の装置において、
前記トレイが回転可能に装着した回転トレイである
ことを特徴とする装置。
【請求項１３】
請求の範囲第１１項記載の装置において、
前記トレイが、それと前記オーブン組立体との間で移動できるように所定位置で種々のサイズのセルを受け取り、支持するように形成してあり、
前記トレイが前記装置に取り外し可能に装着してある
ことを特徴とする装置。
【請求項１４】
請求の範囲第１３項記載の装置において、
前記セル操作組立体が、前記セルを前記入口導管と前記出口導管の間で把持する際に前記トレイと前記オーブン組立体との間で前記セルを回動させ得るように形成してある
ことを特徴とする装置。
【請求項１５】
請求の範囲第１項記載の装置において、
前記セル操作組立体が、前記入口導管、前記出口導管を互いに向かって、そして、互いから離れるように変位させ、前記セルを把持させ、また、前記入口導管、出口導管を前記セルの前記通路構造に流体連絡し、また、前記入口導管、前記出口導管を前記通路構造から外すようになっている
ことを特徴とする装置。
【請求項１６】
請求の範囲第１項記載の装置において、
前記オーブン組立体が変位可能なドア構造を通して前記セルを受け取るように形成してある
ことを特徴とする装置。
【請求項１７】
請求の範囲第１６項記載の装置において、
前記ドア構造が変位可能なブラシ毛を有するブラシ組立体によって提供される
ことを特徴とする装置。
【請求項１８】
請求の範囲第１項記載の装置において、
前記オーブン組立体が前記コントローラに接続した温度センサを包含する
ことを特徴とする装置。
【請求項１９】
請求の範囲第１項記載の装置において、
前記オーブン組立体が可動締め付けキャリッジと支持部材とを包含し、
前記セル操作組立体が、さらに、前記オーブン内に前記セルを移動させるに適した開放位置と、前記空所の流体密シールを助けるように前記締め付けキャリッジと前記支持部材との間で前記セルに締め付け力を付与する締め付け位置との間で前記支持部材に対して前記可動締め付けキャリッジを変位させるように形成してある
ことを特徴とする装置。
【請求項２０】
請求の範囲第１９項記載の装置において、
前記装置が前記空所への出入口を提供してそこに前記サンプルを挿入できるようにした少なくとも一つの取り外し可能な端キャップを有するセルと一緒に用いることを意図しており、
前記締め付けキャリッジおよび前記支持部材が前記端キャップと前記セルの反対向きの面との間で前記セルを締め付ける
ことを特徴とする装置。
【請求項２１】
請求の範囲第２０項記載の装置において、
前記締め付けキャリッジが種々のサイズのセルを受け入れ、これらのセルを前記締め付け部材に対して押圧するように形成してある
ことを特徴とする装置。
【請求項２２】
請求の範囲第１項記載の装置において、
前記オーブン組立体が前記セルの伝導加熱を行うように形成してあり、
前記セル操作組立体が前記セルに正の力を加えて前記セルを前記オーブン組立体と接触させるように押圧することを特徴とする装置。
【請求項２３】
請求の範囲第１記載の装置において、
前記オーブン組立体が、開放側部を形成したＵ字形組立体であり、この開放側部が前記セルを前記Ｕ字形組立体内の位置に移動させ得るような寸法となっており、前記オーブン組立体が、少なくとも１つの抵抗加熱要素を包含する
ことを特徴とする装置。
【請求項２４】
請求の範囲第２３項記載の装置において、
前記オーブン組立体が種々のサイズのセルを受け入れ、加熱するように形成してあることを特徴とする装置。
【請求項２５】
請求の範囲第１項記載の装置において、
前記流体連通組立体が、さらに、前記出口導管を通して前記空所から前記抽出用流体を受け入れるように設置した少なくとも１つの流体回収バイアルを包含する
ことを特徴とする装置。
【請求項２６】
請求の範囲第２５項記載の装置において、
前記トレイの直ぐ傍に装置してあり、複数の回収バイアルを受け入れ、保管するように形成してある回収操作組立体を包含し、この回収操作組立体が、さらに、前記コントローラに作動接続してあり、前記流体連通組立体および前記複数の回収バイアルの選定されたもののうちの一方を、前記出口導管から前記抽出用流体を受け入れる位置へ移動させるように形成してある
ことを特徴とする装置。
【請求項２７】
請求の範囲第２６項記載の装置において、
前記回収操作組立体が、前記複数の前記回収バイアルを受け取り、支持するように形成した可動バイアル・ラックを包含する
ことを特徴とする装置。
【請求項２８】
請求の範囲第２７項記載の装置において、
前記バイアル・ラックが回転可能なバイアル・トレイによって提供される
ことを特徴とする装置。
【請求項２９】
請求の範囲第２７項記載の装置において、
前記回収操作組立体が、さらに、前記流体連通組立体の前記出口導管を支持しており、前記回収操作組立体が、前記回収バイアルとの流体連通から外れた後退位置と、前記出口導管が前記回収バイアルのうちの選定されたものにそれが前記可動バイアル・ラック内に装置されている間に前記抽出用流体を流入させるように位置している突出位置との間で前記出口導管を移動させ得るように形成してある
ことを特徴とする装置。
【請求項３０】
請求の範囲第２８項記載の装置において、
前記回収操作組立体が、さらに、前記流体連通組立体の通気導管を支持しており、前記回収操作組立体が前記通気導管を前記後退位置と前記突出位置との間で移動させて、前記回収バイアルの前記選択されたものの通気を行う
ことを特徴とする装置。
【請求項３１】
請求の範囲第３０項記載の装置において、
前記通気導管が廃棄物容器、通気孔のうちの１つに流体連絡している
ことを特徴とする装置。
【請求項３２】
請求の範囲第３０項記載の装置において、
前記回収操作組立体が、前記出口導管と前記通気導管を、同時に、前記突出位置における前記回収バイアルのうちの前記選定されたものとのほぼシール状態へ移動させる
ことを特徴とする装置。
【請求項３３】
請求の範囲第３１項記載の装置において、
前記流体連通組立体が、さらに、前記回収バイアルの直ぐ傍に設置した抽出用流体センサ組立体を包含し、このセンサ組立体が、前記回収バイアルの存在、前記回収バイアル内の前記抽出用流体のレベルのうちの少なくとも一方を検知するように形成してあり、前記抽出用流体センサ組立体が、センサ信号を送れるように前記コントローラに作動接続してあり、前記コントローラが前記センサ信号に応答して前記セルへの前記抽出用流体の流れを制御する
ことを特徴とする装置。
【請求項３４】
請求の範囲第３３項記載の装置において、
前記抽出用流体センサ組立体が、前記回収バイアル内の前記抽出用流体の複数のレベルを検知するように形成してある
ことを特徴とする装置。
【請求項３５】
請求の範囲第３４項記載の装置において、
前記抽出用流体センサ組立体が、前記回収バイアルを通して光学ビームを流すことによって前記回収バイアル内の前記抽出用流体のレベルを検知するように設置した複数の光学センサからなり、
前記回収バイアルが前記光学ビームにとって充分に透明であり、前記回収バイアルを通るのを検知できるようになっている
ことを特徴とする装置。
【請求項３６】
請求の範囲第１項記載の装置において、
前記流体連通組立体が、さらに、前記入口導管、前記空所へのフラッシング流体の選択的な流れを可能とする用に接続したフラッシング組立体を包含し、このフラッシング組立体が、フラッシング流体の源と、前記コントローラに作動接続した弁組立体とを包含し、この弁組立体を移動させて前記空所へのフラッシング流体の選択的な流れを生じさせ得る
ことを特徴とする装置。
【請求項３７】
請求の範囲第３６項記載の装置において、
前記フラッシング流体源が加圧ガスの溜めによって提供される
ことを特徴とする装置。
【請求項３８】
請求の範囲第１項記載の装置において、
前記流体連通組立体が、前記空所、前記出口導管へのリンシング流体の選択的な流れを生じさせるように流体連絡したリンシング組立体を包含し、このリンシング組立体が前記コントローラに作動接続してある
ことを特徴とする装置。
【請求項３９】
請求の範囲第１項記載の装置において、
前記流体連通組立体が、前記コントローラに作動接続した空気圧式流量制御マニホルドを包含し、この流量制御マニホルドに、前記コントローラによって作動させられ、前記装置内の流体の流れを制御する用に設置した複数のソレノイド作動式弁が形成してある
ことを特徴とする装置。
【請求項４０】
請求の範囲第１項記載の装置において、
前記コントローラが電気式であり、ユーザ入力部と、中にシーケンス設定プログラムを記憶したメモリ装置とを包含し、このメモリ装置が、さらに、前記シーケンス設定プログラムを変更すべく前記ユーザ入力部によってプログラムできることを特徴とする装置。
【請求項４１】
請求の範囲第１項記載の装置において、
前記サンプル収容セルのうちの少なくとも１つはサンプルを受け入れるような寸法となっている
ことを特徴とする装置。
【請求項４２】
請求の範囲第４１項記載の装置において、
前記サンフル収容セルが、前記空所内に前記サンプルを収容させるために前記空所に接触する取り外し可能なキャップ部材を包含する
ことを特徴とする装置。
【請求項４３】
請求の範囲第４２項記載の装置において、
前記セルがキャップ・シール組立体を包含し、このキャップ・シール組立体が、前記キャップに内向きの力を付与することによって前記キャップをシールできるように形成してあることを特徴とする装置。
【請求項４４】
請求の範囲第４３項記載の装置において、
前記キャップ部材が前記セルに螺合してあり、前記キャップ・シール組立体に前記力を付与することによって指締め構造を提供する
ことを特徴とする装置。
【請求項４５】
請求の範囲第４４項記載の装置において、
前記セル操作組立体が、前記入口導管と前記出口導管とによって前記キャップ部材と対向した面との間で前記サンプル収容セルを把持し、前記キャップ部材に付加的な内向きの力を付与して前記キャップ部材のシールを向上させるように形成してある
ことを特徴とする装置。
【請求項４６】
請求の範囲第４５項記載の装置において、
前記オーブン組立体が、前記キャップ部材と対向面との間で前記セルを締め付け、前記キャップ部材へ付加的な内向きの力をなお付与するように形成してある締め付け構造を包含することを特徴とする装置。
【請求項４７】
請求の範囲第４１項記載の装置において、
前記セルに、さらに、前記通路構造に対して前記入口導管、前記出口導管をシールするように形成した通路シール組立体が形成してある
ことを特徴とする装置。
【請求項４８】
請求の範囲第４７項記載の装置において、
前記セルが、細長い中空のボデーと、このボデーに取り付けた取り外し可能な端キャップとを有し、前記セルが、さらに、一方の端キャップに設けた入口通路と、他方の端キャップに設けた出口通路とを有し、前記セルが、シール力を付与したときに前記ボデーに対して前記端キャップの各々をシールする一対のキャップ・シール組立体と、前記セルに対して入口導管、前記出口導管をシールするように設置した一対の通路シール組立体とを有する
ことを特徴とする装置。
【請求項４９】
請求の範囲第１項記載の装置において、
前記入口導管、前記出口導管が、前記セル操作組立体が前記入口導管、前記出口導管を前記セルと係合するように移動させたときに前記セルを前記入口導管、前記出口導管と整合させるように前記セル上の表面と協働するように形成してある
ことを特徴とする装置。
【請求項５０】
請求の範囲第４９項記載の装置において、
前記入口導管、前記出口導管の各々に、前記セル上の対応する表面と協働するテーパ付き整合面を形成してあることを特徴とする装置。
【請求項５１】
請求の範囲第５０項記載の装置において、
前記テーパ面が截頭円錐形である
ことを特徴とする装置。
【請求項５２】
請求の範囲第５０項記載の装置において、
前記テーパ面が、前記セル上の対応する面と協動して前記セルを前記入口導管と前記出口導管の間に把持された状態のまま安定化させるように形成してある
ことを特徴とする装置。
【請求項５３】
サンプルから検体を抽出する装置であって、
セル支持構造と、
このセル支持構造内に装着したサンプル収容セルであり、サンプル収容空所を構成するボデーと、前記空所内にサンプルを置くために前記空所へアクセスできるように前記ボデーに設けた開口を覆って前記セルに取り付けた取り外し可能なキャップと、このキャップを貫いて前記空所まで延びていて前記キャップを通して抽出用流体を流入させ得る通路と、前記ボデーと前記キャップとの間に設けてあって、前記キャップに内向きの力を付与したときに前記キャップを前記ボデーに対してシールするキャップ・シール組立体と、前記通路の直ぐ傍で前記セルによって支持された通路シール組立体とを有するサンプル収容セルと、
前記セル支持構造の直ぐ傍に取り付けてあり、前記流体通路に対して選択的に流体連絡したり、遮断したりして前記空所を抽出用流体と連通させるように形成してあり、さらに、前記空所内の前記抽出用流体の圧力を上昇させるように形成してある流体連通組立体と、
前記セル支持構造の直ぐ傍に装置してあり、前記流体連通組立体の一部を前記セルによって支持された前記通路シール組立体とのシール状態になるように移動させ、前記流体連通組立体を前記通路と流体連絡するように形成してある操作組立体と
を包含することを特徴とする装置。
【請求項５４】
請求の範囲第５３項記載の装置において、
前記操作組立体および前記流体連通組立体にコントローラが接続してあり、前記流体連通組立体の、前記セルとの流体連絡状態への移動、そこから外れる移動を自動的に制御し、前記空所内の前記サンプルへの、またそこからの抽出用流体の流れを制御し、前記空所内の前記抽出用流体の加圧を制御するようになっている
ことを特徴とする装置。
【請求項５５】
請求の範囲第５３項記載の装置において、
前記キャップが前記セルの前記ボデーに螺合してあって、前記ボデーに前記キャップを締め付けることによって前記内向きの力を付与して前記キャップを前記ボデーに対してシールできるようになっている
ことを特徴とする装置。
【請求項５６】
請求の範囲第５３項記載の装置において、
前記操作組立体が前記流体連通組立体の前記部分を前記キャップに対して押圧して前記キャップに内向きの力を付与し、前記キャップを前記ボデーに対してシールする
ことを特徴とする装置。
【請求項５７】
請求の範囲第５３項記載の装置において、
前記セル支持構造の直ぐ傍にオーブン組立体が装置してあり、
前記操作組立体が前記セルを前記セル支持構造と前記オーブン組立体の間で移動させるように形成してある
ことを特徴とする装置。
【請求項５８】
請求の範囲第５７項記載の装置において、
前記オーブン組立体が、前記セルを前記オーブン組立体内に位置させたときに前記キャップに内向きの力を付与するように形成してある締め付け構造を包含する
ことを特徴とする装置。
【請求項５９】
請求の範囲第５８項記載の装置において、
前記操作組立体が前記流体連通組立体の前記部分を前記キャップに対して押圧し、前記キャップに内向きの力を付与する
ことを特徴とする装置。
【請求項６０】
請求の範囲第５９項記載の装置において、
前記キャップが前記ボデーに螺合してあって、前記キャップを前記キャップ・シール組立体に対して締め付けたときに前記キャップに内向きの力を付与する
ことを特徴とする装置。
【請求項６１】
請求の範囲第５３項記載の装置において、
前記取り外し可能なキャップに、前記流体連通組立体の前記部分を前記通路と自動的に整合させるように前記通路の直ぐ傍でテーパ面が形成してあり、
前記流体連通組立体の前記部分に対応するテーパ面が形成してある
ことを特徴とする装置。
【請求項６２】
請求の範囲第６１項記載の装置において、
前記キャップの前記テーパ面と前記流体連通組立体の前記部分のテーパ面が共に截頭円錐形の面であり、前記セルと前記流体連通組立体の前記部分との間での自動整合および安定を与えることを特徴とする装置。
【請求項６３】
サンプルから検体を抽出する装置であって、
空所およびこの空所内へ前記サンプルを置けるように前記空所に通じる開口を構成するサンプル収容セルと、この開口を横切って取り付けた取り外し可能な閉鎖部材と、前記空所へ抽出用流体を流入させ、また、前記空所から抽出用流体を流出させるように形成した流体通路構造と、前記閉鎖部材を前記セルに対してシールするように設置した閉鎖シールと、前記通路構造に対して導管をシールできるように設置した通路と、
前記トレイの直ぐ傍に装置してあり、前記セルが前記オーブン内に置かれたときに前記セルを加熱するように形成してあり、さらに、前記閉鎖部材に締め付け力を付与して前記セルに対する前記閉鎖部材のシール状態を高めるように形成してあるオーブン組立体と、
このオーブン組立体の直ぐ傍に装置してあり、選択的に前記セルの前記流体通路構造に流体連絡させたり、また、そこから遮断したりして抽出用流体が前記空所へ流入したり、また、そこから流出したりすることができるように形成した入口導管、出口導管を包含する流体連通組立体と、
前記オーブン組立体の直ぐ傍に装置してあり、前記入口導管、前記出口導管を前記セルによって支持された前記通路とシール係合するように移動させ、前記入口導管、前記出口導管を前記通路構造に流体連絡するように接続した操作組立体と
を包含することを特徴とする装置。
【請求項６４】
請求の範囲第６３項記載の装置において、
前記通路構造が前記閉鎖部材に形成してあり、
前記操作組立体が前記入口導管、前記出口導管を介して前記閉鎖部材に力を付与して前記閉鎖シールに対する前記閉鎖部材のシール状態を強化する
ことを特徴とする装置。
【請求項６５】
請求の範囲第６４項記載の装置において、
前記オーブンの直ぐ傍に保管トレイが設置してあり、
前記操作組立体が前記保管トレイと前記オーブン組立体との間で前記セルを移動させることを特徴とする装置。
【請求項６６】
請求の範囲第６５項記載の装置において、
前記操作組立体が前記入口導管と前記出口導管の間に前記セルを把持し、この把持された状態のまま前記セルを前記保管トレイと前記オーブン組立体との間で移動させる
ことを特徴とする装置。
【請求項６７】
請求の範囲第６３項記載の装置において、
前記通路構造が入口通路と、出口通路とを包含し、
前記操作組立体が前記入力導管を前記入口通路に接続し、、前記出口導管を前記出口通路に接続し、
前記流体連通組立体が、さらに、前記出口導管から前記抽出用流体を受け取るように設置した少なくとも１つの回収バイアルを包含する
ことを特徴とする装置。
【請求項６８】
請求の範囲第６７項記載の装置において、
複数のセルを保管するように形成したトレイと、
このトレイ内に取り外し自在に設置した複数のセルとを包含し、
前記操作組立体が、前記トレイから前記セルのうちの選定されたものを前記オーブンへ順次に移動させるように形成してあり、さらに、
複数の回収バイアルを保管するように形成した回収バイアル・ラックと、
この回収ラック内に取り外し自在に設置した複数の回収バイアルと
を包含し、
前記操作組立体が、さらに、前記回収バイアルのうちの選定されたものを前記出口導管と流体連絡するように順次に移動させるように形成してある
ことを特徴とする装置。
【請求項６９】
請求の範囲第６８項記載の装置において、
前記流体連通組立体が、前記空所にフラッシング流体を送り込むように接続した流体フラッシュ組立体と、前記出口導管を通してリンシング流体を流出させるように接続した流体リンス組立体と、前記回収バイアルから廃棄物溜めへ流体を排出させるように形成した流体排出組立体とを包含する
ことを特徴とする装置。
【請求項７０】
請求の範囲第６３項記載の装置において、
前記オーブン組立体と前記流体連通組立体とを作動させて、前記抽出用流体を超臨界状態になるのに必要な温度、圧力未満の温度、圧力まで加熱、加圧するようにコントローラが接続してある
ことを特徴とする装置。
【請求項７１】
請求の範囲第６３項記載の装置において、
前記抽出用流体が液状溶剤である
ことを特徴とする装置。
【請求項７２】
請求の範囲第７１項記載の装置において、
前記液状溶剤が有機溶剤である
ことを特徴とする装置。
【請求項７３】
請求の範囲第６３項記載の装置において、
前記オーブン組立体と前記流体連通組立体とを作動させて、前記抽出用流体を超臨界状態に置く温度、圧力まで加熱、加圧するようにコントローラが接続してある
ことを特徴とする装置。
【請求項７４】
サンプルから検体を抽出する方法であって、
流体導管組立体をサンプル収容セルの通路構造とシール係合するように変位させる段階であり、前記導管組立体で前記セルをシールすると同時に把持し、前記通路構造が前記セルの外面から前記サンプルを受け入れるように寸法決めして前記セル内に設けた空所まで延びている変位段階と、
前記セルを前記流体導管組立体で把持したまま、保管トレイとオーブン組立体との間で移動させる段階と、
前記導管組立体および前記通路構造を通して前記空所内へ抽出用流体溜めから抽出用流体を流入させる段階と、
前記抽出用流体が前記空所内にある間に前記抽出用流体の圧力を上昇させる段階と、
前記抽出用流体が上昇圧力にある間に、前記オーブン組立体を用いて前記抽出用流体を加熱する段階と、
その後、前記空所から前記通路構造および前記導管組立体を通して流体容器へ前記抽出用流体をパージする段階と
を包含することを特徴とする方法。
【請求項７５】
請求の範囲第７４項記載の方法において、
前記変位段階が、前記セルの両側面を前記流体導管組立体を構成している入口導管、出口導管と係合させることによって達成される
ことを特徴とする方法。
【請求項７６】
請求の範囲第７５項記載の方法において、
前記変位段階が、前記通路構造の直ぐ傍で前記セルによって支持されるシール組立体に向かって前記入口導管、前記出口導管を押圧することによって達成される
ことを特徴とする方法。
【請求項７７】
請求の範囲第７６項記載の方法において、
前記押圧段階が、前記空所内部の所定のフェイルセイフ・プレスよりも低い最高圧力で、空気圧式アクチュエータを用いて前記シール組立体に対して前記入口導管、前記出口導管を押圧することによって達成される
ことを特徴とする方法。
【請求項７８】
請求の範囲第７４項記載の方法において、
前記セルが、前記空所内に前記サンプルを置くために前記空所にアクセスすることができるようにした少なくとも１つの端キャップを包含し、また、前記セルが、前記キャップに外部の締め付け力を付与したときに前記端キャップを前記セルに対してシールするキャップ・シール組立体を包含し、
前記端キャップに外部の締め付け力を付与する段階を包含する
ことを特徴とする方法。
【請求項７９】
請求の範囲第７８項記載の方法において、
前記端キャップに外部の締め付け力を付与する前記段階が、前記端キャップを前記キャップに螺合させ、前記端キャップを前記セルに対して締め付けることによって達成される
ことを特徴とする方法。
【請求項８０】
請求の範囲第７８項記載の方法において、
前記端キャップに外部の締め付け力を付与する前記段階が、前記移動段階中に前記端キャップを前記流体導管組立体で把持することによって達成される
ことを特徴とする方法。
【請求項８１】
請求の範囲第７８項記載の方法において、
前記端キャップに外部の締め付け力を付与する前記段階が、前記オーブン組立体内の締め付け装置によって前記セルを前記端キャップと前記セル上の対向面との間で締め付けることによって達成される
ことを特徴とする方法。
【請求項８２】
請求の範囲第７９項記載の方法において、
前記移動段階中に前記端キャップを前記流体導管組立体で把持することによって前記端キャップ上の前記外部締め付け力を増大させる段階を包含する
ことを特徴とする方法。
【請求項８３】
請求の範囲第８２項記載の方法において、
前記オーブン組立体内の締め付け装置によって前記セルを前記端キャップと前記セル上の対向面との間で締め付けることによって前記端キャップ上の前記外部締め付け力をさらに増大させる段階を包含する
ことを特徴とする方法。
【請求項８４】
請求の範囲第７４項記載の方法において、
前記変位段階が、保管トレイ内に置いた複数のセルのうちの選定されたものを把持し、この選定されたセルを前記移動段階中に前記オーブン組立体内へ移動させることによって達成されることを特徴とする方法。
【請求項８５】
請求の範囲第８４項記載の方法において、
前記加熱段階の後、前記セルのうちの前記選定されたセルを前記トレイに戻し、前記セルのうちの別のセルを前記オーブン組立体に移動させる
ことを特徴とする方法。
【請求項８６】
請求の範囲第８５項記載の方法において、
前記把持段階の前に、前記複数のセルを回転トレイに取り付ける段階と、
前記トレイを回転させて前記セルのうちの選定されたものを把持ステーションに位置させる段階と
を包含することを特徴とする方法。
【請求項８７】
請求の範囲第８４項記載の方法において、
前記パージ段階が、前記抽出用流体を複数の流体容器のうちの選定されたものにパージすることによって達成される
ことを特徴とする方法。
【請求項８８】
請求の範囲第８７項記載の方法において、
前記複数の流体容器が可動ラック内に取り付けてあり、前記パージ段階の前に、
前記ラックを移動させて前記抽出用流体を受け入れ得るように選定された容器を位置させる
ことを特徴とする方法。
【請求項８９】
請求の範囲第７４項記載の方法において、
前記流体容器を排出させる段階を包含する
ことを特徴とする方法。
【請求項９０】
請求の範囲第８９項記載の方法において、
前記排出段階が、廃棄物容器および大気のいずれかに通気することによって達成されることを特徴とする方法。
【請求項９１】
請求の範囲第７４項記載の方法において、
前記パージ段階の後、前記流体導管組立体をリンスする
ことを特徴とする方法。
【請求項９２】
請求の範囲第７４項記載の方法において、
前記パージ段階の後、前記抽出用流体を流入させる段階、前記圧力を上昇させる段階、前記加熱段階および前記パージ段階を繰り返す
ことを特徴とする方法。
【請求項９３】
請求の範囲第７４項記載の方法において、
前記変位段階中、同時に前記セルを前記導管組立体と軸線方向に整合するように側方へ変位させる
ことを特徴とする方法。
【請求項９４】
請求の範囲第９３項記載の方法において、
前記整合が、前記変位段階中に対応する截頭円錐形面を相互に押圧することによって達成される
ことを特徴とする方法。
【請求項９５】
請求の範囲第７４項記載の方法において、
前記変位段階中に、前記セルおよび前記導管組立体の対応する面を相互に係合させて前記導管組立体によって把持されたままで前記セルを整合させ、安定させる
ことを特徴とする方法。
【請求項９６】
サンプルから検体を抽出する方法であって、
流体導管組立体をサンプル収容セルの通路構造とシール係合するように変位させる段階であり、前記通路構造が前記セルの外面から前記サンプルを受け入れることができるように寸法決めして前記セルに設けた空所まで延びている段階と、
抽出用流体溜めから前記導管組立体および前記通路構造を通して前記空所に抽出用流体を流入させる段階と、
前記抽出用流体が前記空所内にある間に前記抽出用流体の圧力を上昇させる段階と、
前記抽出用流体が高くした圧力にある間に、オーブン組立体を用いて前記抽出用流体を加熱しながら、前記セル上に設けた取り外し自在の閉鎖部材を締め付けて前記閉鎖部材を前記セルに対してシールする段階と、
その後、前記抽出用流体を前記空所から前記通路構造および前記導管組立体を通して流体容器へパージする段階と
を包含することを特徴とする方法。
【請求項９７】
請求の範囲第９６項記載の方法において、
前記変位段階中に、前記流体導管組立体を用いて前記端閉鎖体に力を付与して、前記セルに対する前記閉鎖体のシール状態を増強させる段階
を包含することを特徴とする方法。
【請求項９８】
請求の範囲第９６項記載の方法において、
前記変位段階中に、前記流体導管組立体間で前記セルを把持する段階と、
前記把持段階中に、前記流体導管組立体を用いて前記セルを前記オーブン組立体と保管トレイの間で移動させる段階と
を包含することを特徴とする方法。
【請求項９９】
サンプルから検体を抽出する方法であって、
流体導管組立体をサンプル収容セルの取り外し自在の閉鎖部材にある通路構造とシール係合するように変位させ、前記通路構造の直ぐ傍で前記セルに対して前記流体導管組立体をシールすると同時に、前記導管組立体で前記セルに対して前記閉鎖部材をシールする段階であり、前記通路構造が前記セルの外面から前記閉鎖部材を貫いて前記サンプルを受け入れ得るように寸法決めして前記セル内に設けた空所まで延びている段階と、
前記導管組立体および前記通路構造を通して抽出用流体溜めから前記空所内へ抽出用流体を流入させる段階と、
前記抽出用流体が前記空所内にある間に前記抽出用流体の圧力を上昇させる段階と、
その後、前記空所から前記通路構造および前記導管組立体から流体容器へ前記抽出用流体をパージする段階と
を包含することを特徴とする方法。
【請求項１００】
請求の範囲第９９項記載の方法において、
前記閉鎖部材を前記セルに螺合させ、前記閉鎖部材を前記セルに対して締め付けることによって前記閉鎖部材に付加的なシール力を付与する段階
を包含することを特徴とする方法。
【請求項１０１】
請求の範囲第９９項記載の方法において、
前記セルがオーブン組立体内に装着され、前記抽出用流体が高めた圧力にある間に前記オーブン組立体で前記セルを加熱する段階を包含する
ことを特徴とする方法。
【請求項１０２】
請求の範囲第１０１項記載の方法において、
前記加熱段階中に、前記オーブン組立体内の締め付け装置を用いて前記閉鎖部材と前記セル上の対向面との間で前記セルを締め付ける段階
を包含することを特徴とする方法。
【請求項１０３】
請求の範囲第９９項記載の方法において、
前記流体導管組立体の直ぐ傍に保管トレイおよびオーブン組立体が設けてあり、
前記保管トレイと前記オーブン組立体との間で前記セルを移動させる段階を包含することを特徴とする方法。
【請求項１０４】
請求の範囲第１０３項記載の方法において、
前記移動段階が、前記流体導管組立体を用いて前記セルを把持し、把持された状態のまま前記セルを移動させることによって達成される
ことを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
関連出願
本願は、「Accelerated Solvent Extraction System」なる名称の、１９９４年６月１４日に出願された現在係属中の特許出願08/259,667に基づく一部継続出願である。
技術分野
本発明は、一般的には、サンプルから検体を抽出する方法および装置に関するものであり、一層詳しくいえば、高温、高圧下で固体母材サンプルから有機検体の溶剤抽出あるいは超臨界流体抽出を行う装置および方法に関するものである。
背景技術
超臨界状態になるのに充分な高温、高圧の流体を用いて固体母材サンプルから種々の検体を抽出することは周知であり、多年にわたって用いられてきた。たとえば、二酸化炭素は超臨界検体抽出に普通に用いられる材料である。二酸化炭素を容器あるいはセル内に保持し、この容器あるいはセルの温度および圧力を二酸化炭素が超臨界流体として振る舞うレベルまで上昇させる。超臨界状態では、流体は多孔質のサンプルを貫いて流れ、このサンプルからの検体の抽出を行う。広範囲にわたるサンプル、検体がこの超臨界抽出技術に基づいて分析できる。
また、超臨界流体に比較的低いパーセンテージ（たとえば、１０％以下）の溶剤を添加すると、超臨界抽出プロセスを改善することもわかっている。溶剤添加した超臨界流体抽出は超臨界流体抽出結果を改善するが、流体を超臨界状態に維持する温度、圧力は単なる溶剤抽出の場合に最適であったレベルよりも高くなる。
したがって、最近になって、固体母材サンプルからの有機検体抽出用の非常に効果的な溶剤抽出法を達成するには、超臨界状態より低い温度、圧力の下に抽出セル内で有機検体を非水系有機溶剤系と接触させ続けるとよいことがわかった。この方法は、１９９４年６月１４日に出願された、「Accelerated Solvent Extraction System」なる名称の、本出願人所有の親米国特許出願第08/259,667号に詳しく説明されている。なお、この米国特許出願はそのすべての内容を参考資料としてここに援用する。
城臨界状態より低い高温での溶剤抽出が非常に有利であることはわかっているが、この溶剤抽出法を自動化する方法および装置があればさらに非常に望ましい。さらに、超臨界流体抽出が溶剤抽出法よりも有利となる用途の場合、超臨界流体抽出プロセスを自動化する装置および方法があれば望ましい。
超臨界流体抽出プロセスを自動化する装置は市販されているが、この装置は、使用するセル、そのシール構造およびセル、回収バイアルの物理的操作に欠点がある。しかしながら、大雑把に言って、この装置には、セル保管トレイ、オーブン組立体、抽出流体連通組立体および自動的に順を追ってそれぞれの成分を移動させる装置が含まれている。
したがって、本発明の一目的は、作業上の安全性を高め、汚染の可能性を減らす改善された成分取り扱い／セル・シール構造を用いる、溶剤抽出法あるいは超臨界流体抽出法を使用した自動検体抽出に適した方法および装置を提供することにある。
本発明の別の目的は、高温・高圧抽出を、技術者の監視を最小限に抑えながら自動的に迅速に達成することができる自動検体抽出装置、方法を提供することにある。
本発明のまた別の目的は、耐久性があり、低コストで、保守が容易であり、種々のサイズのサンプルに順応し、単サイクルあるいは複サイクルの抽出に適した自動検体抽出装置を提供することにある。
発明の開示
本発明の自動抽出装置は、サンプル収容セルの空所内に置いたサンプル、たとえば、固体母材サンプルから検体を取り出す溶剤抽出法あるいは超臨界流体抽出法のいずれを実施する際にも有効である。
本発明の一特徴によれば、簡単に言って、本装置は、少なくとも１つのセルの支えとして形成した装填トレイと、このトレイの直ぐ傍に装置し、セルおよびセル内に入れたサンプルの加熱用に形成したオーブン組立体と、トレイの直ぐ傍に装置した流体連通組立体とからなり、この流体連通組立体は、抽出用流体のサンプル収容空所との連絡を行うようにセルに設けた流体通路に選択的に流体を送給するように形成した入口導管、出口導管を包含する。流体連通組立体は、さらに、セルの空所内で抽出用流体の圧力を上昇させるようにも形成してある。本装置は、さらに、トレイの直ぐ傍に装置したセル操作組立体も包含し、このセル操作組立体は、流体連通組立体の入口、出口導管を支持し、また、入口、出口導管をセルと係合するように移動させ、入口導管、出口導管をセルの通路構造に接続すると同時に入口、出口導管間にセルを把持させるように形成してある。セル操作組立体は、さらに、入口導管、出口導管によって把持されたままセルをトレイとオーブン組立体の間で移動させるように形成してある。本装置は、また、セル操作装置および流体連絡装置に接続し、流体のセルとの連絡、遮断を制御し、セルのオーブン組立体内外への移動を制御し、抽出用流体のサンプルとの連絡を制御し、空所内での抽出用流体の加圧を制御するコントローラも包含する。本発明の別の特徴によれば、本装置は、簡単に言って、セル支持構造と、このセル支持構造内に装置し、サンプル収容空所を構成するボデーを有するサンプル収容セルと、キャップを貫いて空所まで延びており、キャップを通って空所に抽出用流体を流入させる通路と、ボデーとキャップの間に設置してあり、キャップへ内向きの力を付与した際にボデーに対してキャップをシールするキャップ・シール組立体と、通路付近でセルによって支持される通路シール組立体とを包含する。流体連通組立体は、また、セル支持構造の直ぐ傍に装置してあり、流体を選択的に流体通路と連通させたり、そこから遮断させたりし、抽出用流体の空所との連絡を行い、空所内の抽出用流体の圧力を上昇させるように形成してある。最後に、操作組立体は、セル支持構造の直ぐ傍に装置してあり、流体連通組立体の一部をセルによって支持された通路シール組立体とのシール状態に移動させ、連絡組立体を通路と流体連絡させるように形成してある。好ましい形態では、操作組立体は、流体連通組立体の一部をキャップ上のテーパ面に向かっても押圧し、セルを自動的に整合、安定化させ、キャップに内向きの力を付与してキャップをセル・ボデーに対してシールする。また、好ましい形態では、セル支持構造は、キャップに締め付け力を付与してセル・ボデーに対するキャップのシール状態を高めるように所定位置に形成した締め付け装置を含むオーブン組立体として設けてもよい。本発明のさらに別の特徴によれば、サンプルから検体を抽出する方法を得ることができ、この方法は、簡単に言えば、流体導管組立体をサンプル収容セルの通路構造とシール係合するように変位させ、安定した要領によって導管組立体でセルの整合、シール、把持を同時に行う段階と、セルを導管組立体で把持したまま保管トレイとオーブン組立体との間で移動させる段階と、導管組立体を通して抽出用流体溜めからセル内の空所まで抽出用流体を流動させる段階と、抽出用流体が空所内にある間にこの抽出用流体の圧力を高める段階と、この高めた圧力にある間に抽出用流体を加熱する段階と、その後抽出用流体を空所から導管組立体を通して流体容器へパージする段階とからなる。本発明の方法は、また、流体溜めから空所へ抽出用流体を流動させながら流体導管組立体をサンプル収容セルの通路構造とシール係合するように変位させる段階と、空所内にある間に抽出用流体の圧力を高める段階と、この抽出用流体が高めた圧力にある間に、オーブン組立体を用いて抽出用流体を加熱しながらセル上に設けた取り外し可能な閉鎖部材を締め付ける段階とからなるものであってもよい。
最後に、さらに別の特徴によれば、本方法は、サンプル収容セルにある通路構造とシール係合するように流体導管組立体を変位させ、セルに対して流体導管組立体をシールすると同時に、セルの閉鎖部材を導管組立体でセルのボデーに対してシールする段階からなる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の装置、方法のフローチャートを示す概略図である。
第２図は、本発明に従って構成した装置の頂部斜視図であり、説明の簡略化のために種々の構成要素および外部パネルを外して示す図である。
第３図は、第２図の装置のやや拡大した頂面図である。
第４図は、本発明の装置のセル収容トレイ・操作部分の頂部斜視図である。
第５図は、本発明に従って構成したオーブン組立体のいくぶん拡大した頂部斜視図である。第６Ａ図は、第４図のトレイ組立体からセルを把持するために突出した位置で示すセル操作アーム組立体の頂部斜視図である。
第６Ｂ図は、後退位置で示す第６Ａ図のアーム組立体の頂部斜視図である。
第７図は、第２図の装置の断片頂面図であり、バイアル操作用回転トレイの説明のためにセル操作用回転トレイを取り除いた図である。
第８図は、第２図の装置のバイアル操作組立体部分の頂部斜視図である。
第９Ａ、９Ｂ、９Ｃ図は、完全に後退した位置で示す出口導管操作組立体、中間部分および回収バイアル内へ流体を流入させる部分の頂部斜視図である。
第１０図は、本発明の装置および方法で使用するサンプル収容セルの側横断面図であり、オーブン組立体の一部も示す図である。
発明を実施するための最良の形態
本発明の方法および装置は、普通の溶剤抽出技術の場合よりも高い温度でかつこの高い温度と組み合わせたときに超臨界状態よりも低い圧力の下に溶剤を使用することによって急速検体抽出を行うのに特に適している。この溶剤抽出の利点は、現在係属中の親米国特許出願第08/259,667号に記載してあるので、ここでは繰り返さない。本発明の装置は、現在係属中のこの親米国特許出願の高温高圧溶剤抽出方法と一緒に用いるのに特に適しており、そのように設計してあるが、普通の超臨界流体抽出方法と共に使用してもよいし、それと共に使用するように設計してもよい。
ここで第１図を参照して、ここには本装置のフローチャートが示してある。ここに全体的に２１で示す自動抽出装置は、全体的に２２で示し、第１０図にもっと詳しく示してあるサンプル収容セルと共に使用するように設計してある。セル２２の構造の詳細は本願では簡単に説明するに留めるが、本願と一緒に出願した本出願人所有の米国特許出願の主題であり、これをここに参考資料として援用する。
自動抽出装置２１は、さらに、セル支持構造またはセル・トレイ２３を包含すると好ましく、このセル・トレイ内にセルが自動取り扱いで保管あるいは装填され得る。しかしながら、本発明のいくつかの実施例では、セル・トレイ２３はオプションである。同様に、溶剤抽出が高温で生じるのが好ましく、また、超臨界流体抽出が高温で生じる必要がある。したがって、本発明は、好ましくは、全体的に２４で示すオーブン組立体を包含する。このオーブン組立体は、トレイ２３の直ぐ傍に装置してあり、セル２２を加熱するように形成してある。セルがオーブン２４内に置かれたときにサンプルがセル内に置かれる。
抽出用流体をサンプルから検体を抽出するためにサンプルに連絡させるために、自動抽出装置２１は、さらに、流体連通組立体を包含し、これは複数の構成要素からなる。簡単に言えば、本発明の流体連通組立体は、好ましくは、抽出用流体２７、たとえば、溶剤を入れる抽出用流体溜め２６を包含する。ポンプ２８が、たとえば、導管２９を通して、溜め２６と流体連絡するように接続してある。しかしながら、ポンプ２８を、溜め２６から導管２９を通してセル２２に溶剤２７を流す高圧源その他のアクチュエータに代えることができることは了解されたい。このことは以下にもっと詳しく説明する。流体連通組立体は、さらに、導管３２と補助導管３３、３４の間にポンプ弁３１を有し、これらの導管がポンプ２８に接続してある。弁３１を用いずに、１ストローク毎に計量した流体を送る容積形ポンプであると好ましいポンプ２８によって溶剤の流量を計量するだけでもよい。導管３２はその中に圧力トランスジューサ３６を装置したものであってもよい。この場合、圧力トランスジューサは、全体的に３７で示すコントローラに電気導体（図示せず）を通して電気的に接続し、トランスジューサ信号をコントローラに伝達するようにする。後により詳しく説明する要領で使用するために、ポンプ導管３２からの分岐導管４１に逆止弁３８、空気抜き弁３９を設けてもよい。同様に、導管２１内の圧力を廃棄物容器５２あるいは大気ベント５５に逃がすためのレリーフ弁４２を分岐導管４３に設けてもよい。
ポンプ導管３２の端部４４は入口導管として作用し、抽出用流体をサンプル収容セル２２に流入させるようになっている。同様に、セル２２に接続した導管４６もセルからの出口導管として作用し、これは流体連通組立体の一部となっている。出口導管４６内には静力学的な弁４７が装置してあり、この弁の動作は後にもっと詳しく説明する。出口導管４６の端部すなわちニードル部４８は回収バイアル２５２内に入っている。好ましい形態では、回収バイアル２５２は通気ニードル２７２および通気導管５１によって廃棄物容器５２に通気もされているか、あるいは、直接大気ベント５５に通じてもいる。
抽出用流体連通組立体には以下の付加的な要素が含まれていてもよい。すなわち、導管５４を組み込んだパージガス溜め５３と、分岐導管５７にあるレギュレータ５６である。このレギュレータはレギュレータ５９およびオン・オフ弁５８を介して溜め２６と連通し、溶剤溜め２６を随時に加圧することができる。また、オプションとして、レリーフ弁６１を導管５４内に装置してもよい。この導管５４は、トグル弁６２で終わっており、使用者が随時にハウス空気源６３と圧力溜め５３との間でトグル作用を行って全体的に６４で示す空気マニホルドを駆動できるようになっている。マニホルド６４は、一般的に、流体連通組立体の種々の弁を制御し、本発明の自動抽出装置２１の操作組立体を包含する種々のアクチュエータの動作を制御するのに用いる。
今、操作組立体を含む構成要素を動かすには、主として装置２１におけるセル操作に関係した３つのアクチュエータがある。まず、空気式アクチュエータすなわちピストン・シリンダ組立体６６がセル・トレイ２３とオーブン２４の間でセル２２を移動させるように接続してある。アクチュエータ６６は弁６６ａ、６６ｂによって制御される複動式ピストン・シリンダ組立体であってもよい。アクチュエータ６７は、流体連通組立体の一部、すなわち、入口導管４４と出口導管４６とを支え、これら入口導管、出口導管をセル２２と係合するように、好ましくはシール係合させるように移動させる。２２１で概略的に示すセル締め付け装置には空気式アクチュエータすなわちピストン・シリンダ組立体６８が連結してあり、セル２２を締め付けると共に、オーブン組立体２４内でシールを行う。これは後に説明する。
広義には、本発明の抽出装置２１における圧搾操作組立体にさらなるアクチュエータ７１が含まれる。このアクチュエータ７１は、時に「ニードル」組立体とも呼ぶ共通の組立体７２内に支えられた出口導管ニードル４８、通気導管ニードル２７２を変位させるように連結してある。
最後に、セル・トレイ２３は、好ましくは、可動式であり、モータ７４に７３のところで機械的に連結してある。同様に、バイアル・トレイ７６も可動式であり、モータ７８に７７のところで連結してある。モータ７４、７８は図示しない導体によってコントローラ３７に電気的に接続してある。
次に第１０図を参照して、ここには、抽出装置２１で使用するのに特に適したサンプル収容セル２２が示してある。サンプル収容セル２２はボデー１０１を有し、このボデーは好ましくは中空であり、サンプル収容空所１０２を構成している。少なくとも１つの開口、図示実施例では２つの端部開口１０３、１０４がセル・ボデー１０１に設けてあり、空所１０２内で検体を抽出しようとしているサンプルの位置決めを行うことができる。ボデー１０１の端には、少なくとも１つの閉鎖部材または端キャップ１０６が取り外し自在に装着してあり、これはリテナ・スプリング・クリップまたはリング１１８によって支えられ、キャップ１０６に固着されたねじ付き挿入部材１０８によってねじ部１０７に螺合させるものであると好ましい。反対側の端キャップ１０９が同様な要領で構成してあり、キャップ１０６と同じやり方でねじ部１１１で螺合してある。したがって、ここでは詳しくは説明しない。
セル２２の外面から空所１０２まで流体通路構造が延びている。好ましい形態では、セル流体通路構造は入り口通路すなわち入口ボア１１２と出口通路すなわち出口ボア１１３によって構成してあり、これらのボアはそれぞれキャップ１０６、１０９を貫いて延びている。通路１１２、１１３により、抽出用流体を入り口通路１１２を通して空所１０２内へ注入あるいは圧送し、出口通路１１３を通して空所から排出させることができる。
本発明の装置、方法が高温、高圧での溶剤抽出に特に適しているので、本発明の重要な特徴が、空所１０２内に高温高圧溶剤を入れなければならないということであることは了解できよう。このような流体の漏洩はかなり危険であり、本発明の装置を用いて複数のセルを順次に処理するときに後続のサンプルの汚染を招く可能性がある。
したがって、セル２２は、さらに好ましくは、変改可能な環状シール・ワッシャ１１４のような閉鎖シール組立体と、通路シール組立体１１６（たとえば、変改可能なＯリングの形をしている）とを包含する。明らかなように、セル２２の各端は閉鎖シール組立体１１４と通路シール・Ｏリング１１６の両方を支持する。
セル２２は、端フリットまたはフィルタ・ディスク１１７も包含すると好ましい。このフィルタ・ディスク１１７は抽出用流体のチャネリングを減らし、出口通路１１３の目詰まりを防ぐ。ボデー１０１、端キャップ１０６、１０９が耐腐食性材料、たとえば、ステンレススチールで作ってあると最も好ましい。この材料は高温で圧力を抑えるのにも効果的である。しかしながら、作動温度、圧力ならびに本発明の装置、方法で用いられる溶剤に応じて、他のセル材料も好ましいことは了解されたい。
セルへの流体連絡
本発明の装置および方法の最初の重要な特徴によれば、サンプル収容セル２２は抽出用流体２７のセル内の空所１０２への給送できるように流体連通組立体へ流体連絡しなければならない。ここで第２、４、６Ａ、１０図を参照して、セル２２の流体連通組立体への流体連絡を説明する。第２図でわかるように、装置２１は、２つのターンテーブルまたは回転トレイを装置の枠組み１３１へ回転可能に装着することによって実行されると好ましい。上方の回転トレイすなわちターンテーブルは、第４図に最も良く示すセル・トレイ２３を提供する。セル・トレイ組立体２３は、枠組１３１の一部に留め具などで連結した支持部材１３２を包含してもよい。回転可能なターンテーブル・プレート１３３がスピンドル（図示せず）に装着してあり、このスピンドルは開口１３４のところでセル・トレイ・モータ７４として破線で概略的に示すモータに連結してある。セル・トレイ・モータ７４はセル・トレイ上方の外側ハウジング内に収容されている。
明らかなように、セル・トレイは、好ましくは、複数のセル収容支持ベイ１３６を包含し、これらのセル収容支持ベイは、セル２２上の下向きの肩部１３８（第１０図）の下を通り、それを支持するような寸法の上向き肩部１３７を有する。したがって、ステップモータなどであり得るモータ７４が軸に連結され、セル・トレイ２３を回転させ、本発明の流体連通組立体への流体連絡を行うための割り出し位置にセル２２を順次に位置決めする。
セル・トレイ組立体２３の構造についての非常に望ましい特徴の１つは、装填ベイ１３６の各々が異なった長さのセル２２を支持するように構成してあるということである。各セル２２は端キャップ１０６の表面１３８（または、セルが反転している場合にはキャップ１０９の対応する表面）によって支持されているので、セル・トレイ・ベイ１３６は、たとえば、１１、２２、３３ミリメートルサイズのセルを収容することになる。セルの長さは支持部材１３２まで達してはならない。いずれにしても、セルの上端は流体連通組立体への流体連絡用に同じ高さにある。
次に第６Ａ図を参照して、流体連通組立体のセル２２への流体連絡を行う本発明の装置を説明する。全体的に１４１で示す流体連絡組立体がアクチュエータ６７を包含する。このアクチュエータは、切り換え弁１４３（第１図）を通して空気圧式制御マニホルド６４に空気導管１４２によって接続した複動式ピストン・シリンダ組立体の形を取ると有利である。この組立体において、ピストン・ロッド１４４は固定であり、上方組立体アーム部材１４７に１４６のところで固定してある。空気を弁１４３によってピストン１４４の片側から反対側へ切り換えると、シリンダ・ハウジング１４８がガイド・ロッド１４９、１５１上を上方あるいは下方へ往復動する。ガイド・ロッドは上端１５２で組立体フレームの上方アーム部材１４７に固着してあり、下端で下方フレーム部材１５３に固着してある。
往復動ハウジング１４８上には下方アーム１５４が支持されており、このアームは可撓性導管１５８に連結した剛性導管１５７を支持している端部１５６まで外向き側方へ延びている。導管１５８はそれ自体の可撓性あるいは可撓性のジョイント（図示せず）によって下方アームの移動に順応しなければならない。
固定の上方アーム１４７の端部１５９は導管１６２に流体連絡している剛性導管１６１を支持している。本発明の好ましい形態では、導管１６２および剛性導管１６１は、一緒に、全体的に４４で示す流体連通組立体入口導管を構成している。この入口導管は第１図に示す流体系内にある。同様に、可撓性導管１５８と剛性導管１５９は、一緒に、流体連通組立体の出口導管４６を構成している。
第１０図でわかるように、各剛性導管１６１、１５７の端にはノズル部材１６３が装着してあり、このノズル部材には、截頭円錐形のテーパ面１６４とインゼクタ・ノーズ１６６とが形成してある。このインゼクタ・ノーズ１６６は、セル通路ボア１１２、１１３の直径にほぼ等しい直径を有する中央開口を有する。第１０図からわかるように、截頭円錐形面１６４はキャップにある同様の円錐形のくぼみと係合し、ノズルがアクチュエータ６７によってセル・キャップ内へ駆動されたときに自動的にセル２２をノズル１６３と一致させる。さらに、ノズル、キャップの係合するテーパ面または円錐形面により、セルの移動のための把持状態の安定性を得ることができる。これについては後述する。
流体連絡を行うアクチュエータの動作を説明する。上方キャップ１０６が回転トレイ２３によって流体連絡組立体１４１のところに持って行くと同じ高さに常にあるため、上方アーム１５９は固定され、剛性導管１６１はキャップ１０６の頂面をかろうじてクリアする量だけ可能に突出している。肩部１３７上の肩部１３８によって支持され、そこからセルが垂れているキャップは導管１６１の下で自由にトレイ２３によって回転することができ、その間に回転トレイの最外方部分をクリアすることができる。トレイ・モータ７４が選定されたベイ１３６を回転させて固定入口導管１６１とほぼ整合する状態にすると、モータは停止する。回転トレイ２３が回転している間、アーム１５４は可動出口導管組立体４６と共に下降位置にある。この位置は、回転トレイ２３内に置き得る最も長いセルのための端キャップから充分下にあり、下方端キャップをクリアすることになる。ひとたび回転トレイが割り出されると、弁１４３を切り換えてアーム１５４を上方に駆動することができ、最終的に、出口導管組立体４６の剛性導管１５７がキャップ１０９と係合することになる。テーパ面１６４がキャップ１０９の対応したテーパ面と係合すると、セルは下方ノズル１６３と精密に軸線方向に一致しようとする。流体アクチュエータ６７は可動ハウジング１４８およびアーム１５４を上方へ駆動し続け、出口導管組立体４６を上方に運び、下方ノズル１６３をキャップ１０９の截頭円錐形のくぼみ内に着座させる。下方ノズル１６３および導管１５７はセルを肩部１３７からやや持ち上げ始め、セルを上方に駆動して入口導管組立体４４の上方ノズル１６３内へ移動させる。上方ノズル１６３のテーパ面も同様にキャップ１０６の対応するテーパ面と整合し、そこに着座する。
好ましい形態において、アクチュエータ６７は、突出するノーズ１６６が上下のセル・キャップによって支持されている変形可能な通路シール１１６内に駆動されるまで下方すなわち出口導管組立体４６を上方に駆動し続ける。通路シールは入口導管４４、出口導管４６の両方にあるノーズ１６６とシール係合するように変形する。したがって、セル操作アクチュエータ６７が入口導管４４、出口導管４６の少なくとも一方をセル２２と係合するように移動させ、入口導管、出口導管をセルの通路構造、すなわち、ボア１１２、１１３に流体連絡させるように形成される。好ましい形態において、セル操作組立体は端キャップ１０６を持つ入口導管剛性チューブ１６１のノズルとそれによって支持されるシール組立体１１６との間をシールする。同様に、好ましい形態において、出口導管ノズルは端キャップ１０９によって支持されているシール１１６とシール係合するように駆動される。
本発明の装置の利点の１つは、シール組立体１１６が流体連通装置によってではなくてキャップによって支持されるということにある。シール組立体が万が一壊れると、それに対応した特定のセルのみがリスクを受け、汚染の可能性が少なくなる。たとえば、回転トレイ２３内の次のセルは完全に良好な通路構造シール１１６を持つことができ、先の通路シール組立体の故障で本装置の運転停止をしなくてもよい。
明らかなように、アクチュエータ６７を制御する１つの方法は、圧力トランスジューサで流体圧力を監視して可動下方アーム１５４が組立体とセル２２とのシール係合を行わせたときにそれを検知することである。本発明において、アクチュエータ６７に供給される流体圧力は単に導管４４、４６に最大設計力を付与するようにオン状態に置かれているだけであり、往復動中のハウジング１４８の垂直方向位置は光学検知手段を用いても検知できる。たとえば、光学センサ支持パネル１７１を固定の上方アーム部材１４７と固定の下方アーム部材１５３の間に取り付けねじあるいはファスナ１７２によって取り付けてもよい。パネル１７１が複数の光学センサ１７３ａ、１７３ｂ、１７３ｃ（第６Ｂ図で最も良くわかる）を支持しており、これらの光学センサは導体（図示せず）によってコントローラ３７に電気的に接続してある。可動アクチュエータ・ハウジング１４８の背面には、Ｚ形のフランジ１７４（第６Ｂ図）が装着してあり、このフランジは光学センサ１７３ａ、１７３ｂ、１７３ｃの側部間を通る外側脚部（図示せず）を有する。アクチュエータ・ハウジング１４８が垂直方向に往復動すると、フランジ１７４が光学センサ１７３ａ、１７３ｂ、１７３ｃを通過してハウジング１４８の位置を示し、それによって、セルの高さに応じてコントローラ３７がセル２２に対する導管のシールについての流体の流れる順序を決めることができる。パネル１７１に検知セルを固定してもよいし、パネルに可動状態で取り付けてもよいし、コントローラ３７が検知セル１７３ａ、１７３ｂ、１７３ｃから受け取った信号に応答して可動導管アーム１５４の位置を検知してもよい。
以下にもっと詳しく説明するように、第６Ａ図のセル操作組立体１４１も、好ましくは、固定上方アーム１４７、固定下方アーム部材１５３に設けたブッシュまたは軸受内の軸１８１によって回転可能に装着する。この軸１８１は第６Ｂ図で最も良くわかる。したがって、センサ・パネル１７１がセンサ１８２も包含し、このセンサがセンサ１７３ａに対して９０度回転し、導体（図示せず）によってコントローラ３７に電気的に接続された光学センサともなるようにしてもよい。センサ１８２は枠組１３１に対して固定あるいは不動となっているフランジ部材の有無を検知し、全組立体１４１の角度位置に関する制御へのフィードバックを与えるのに使用することができる。
セル組立体の移送
本発明の装置の好ましい形態において、セル組立体２２は、後述する方法で流体連通組立体によって流体を充填され、その後に加圧されるのみならず、オーブン組立体２４によって加熱もされる。本発明の装置の簡単な形態では、サンプル収容セル２２はオーブン組立体あるいは他のセル支持構造内に直接手作業で置くことができる。次に、流体連通組立体を上述したようにセル組立体と流体連絡させることができる。これは、たとえば、第６Ａ図がオーブンによって取り囲まれている場合である。しかしながら、好ましい形態においては、オーブン組立体はセル支持構造またはトレイ２３の直ぐ傍に位置し、セル組立体をトレイからオーブンに移送し、セル組立体内部の抽出用流体を上昇させ、抽出効率を高めることができる。したがって、本発明の好ましい形態においては、本装置のセル操作組立体はトレイ２３からオーブン２４までセルを移動すなわち移送できるように形成してある。
しかしながら、本発明の装置の重要な特徴は、入口導管４４と出口導管４６の間でセル２２を把持し、把持された状態でセルをトレイとオーブンの間で移動させることによって移送または移動を行えるということである。したがって、好ましい形態においては、セル操作組立体は、入口導管、出口導管の少なくとも一方をセルと係合するように移動させ、セルを流体連通組立体と流体連絡させると共に、ほぼ同時に導管端部の間にセルを把持させるように形成してある。セル操作組立体は、さらに、入口導管、出口導管の間に把持されたままセルをトレイとオーブン組立体の間で移動させるようにも形成してある。
第６Ａ図において、組立体１４１は、セル２２がほぼ装填ステーションまたは装填領域で回転トレイ２３のところに位置している間にセル２２に流体連通組立体を流体連絡させている。これは第２図のアーム組立体１４１の位置である。第６Ｂ図において、アーム１４７、１５３は、第６Ａ図からセルがオーブンによって取り囲まれる位置まで反時計方向に回転させられている。この移動位置またはオーブン位置は第３、４図にも示してある。
したがって、本発明においては、セル操作組立体は流体連絡を行うのに用いられ、さらに、截頭円錐形の導管ノーズ１６３間でセルを安定状態で把持し、支持体、たとえば、回転トレイ２３から近くの加熱装置、たとえば、オーブン組立体２４までセルを移送するのにも使用される。軸１８１まわりに組立体１４１を回動させることによってセルがオーブン内に挿入されたとき、セルは装置２１の流体連通組立体部分にまだ流体連絡している。こうして、流体連絡したまま、抽出用流体をセルの空所２１に送り込み、同時にセルを加熱することができる。さらに、空所１０２内の圧力を上昇させ、温度、圧力の上昇の組み合わせにより、検体抽出の効率を向上させることができる。第３、６Ｂ図で最も良くわかるように、軸１８１は取り付けブロック１９１によってハウジング枠組み１３１に連結してあり、その結果、組立体１４１を変位させることによって第２、３図の位置間の関節運動を達成することができる。軸１８１まわりの組立体１４１の回転変位はアクチュエータ６６（第１図）によって駆動される。このアクチュエータ６６は、垂直方向に変位しない組立体１４１の任意の部分、たとえば、上方アーム１４７に連結し、フレーム１３１の固定部分によって支持することができる。ここで再び、センサ１８２は組立体１４１の角度位置を検知する。最も好ましい形態では、アクチュエータ６６は組立体１４１をセルのところの装填ステーションからオーブン内部のオーブン・ステーションまたは加熱ステーションまで駆動あるいは回転させ、さらに、やや過剰駆動してセルのボデー１０１の側壁面をセルの伝導加熱を行うためのオーブン２４の部分と接触させることになる。
これは絶対要件ではない。オーブン組立体は輻射式あるいは対流式またはこれら両方の形式のヒータとして作動することができ、セルのボデーあるいはキャップまたはこれら両方がオーブンと係合するまで組立体１４１をオーブン２４内に過剰回転させることによって熱伝達は改善されるからである。
オーブン組立体
本発明の装置において、オーブン組立体２４の好ましい形態が第５図に示してある。このオーブンはほぼＵ字形の金属性のボデー２０１を有し、このボデーは細長くなっており、オーブン内へのセル２２の回動収容を可能とするように片側２０２に開いている。オーブン２４に設けた長手方向のボア内には少なくとも１つの抵抗型ヒータまたは熱カートリッジ２０３が装着してある。好ましい実施例においては、２つのカートリッジ２０３がオーブン・ボデー２０１のほぼ全長にわたって延びており、電気導体２０４によって電源に接続してある。この電源はコントローラ３７で制御する。熱抵抗型加熱カートリッジ２０３の間には温度センサ２０６が装着してあり、この温度センサはコントローラ３７に導体２０７を通して検知信号を与えるように電気的に接続してある。明らかなように、Ｕ字形ボデー２０１の内部には、種々の長さのセルの頂部キャップ、底部キャップ１０６、１０９を摺動受け入れするように寸法決めしたノッチ２０８が形成してある。これらのノッチ２０８はセル・キャップを摺動受け入れするように寸法決めしてあるが、下方３つのノッチ２０８の上向きの面２０９は、後にもっと詳しく説明する要領で下方キャップ１０９の下向きの面と係合することを意図している。
オーブン組立体２４が外側の断熱ハウジング２１１を包含し、このハウジングがオーブン・ボデーをほぼ取り囲み、変位可能なドア構造、たとえば、ブラシ毛２１３を装着する開放側部２１２を包含することが好ましい。同様のブラシ毛組立体が頂部開口２１４を覆うと好ましいが、これは説明の簡略化のために図示しない。したがって、移送組立体すなわちセル操作組立体１４１がセル２２をオーブン内に回転させると、セルはブラシ毛２１３を変位させ、このブラシ毛が次に跳ね戻り、オーブンの開放側部、開放頂部を閉鎖する。すなわち、そこからの熱伝達を減らす。第３図からわかるように、組立体１４１の上方アーム１５９はオーブン２４の頂部にある上方開口をほぼ覆い、下方アーム１５４は側部からオーブン内に達するので、オーブンの底部がほぼ閉ざされ、ブラシその他のドア閉鎖体を必要としない。明らかなように、オーブン２４上のドアまたは閉鎖体の他の形態も本発明と一緒に使用するのに適している。
本発明のさらに重要な特徴は、オーブン組立体２４がセル締め付け装置またはセル締め付け組立体２２１を包含することである。第５図からわかるように、オーブン組立体２４は２つの垂直方向に延びる並列ポスト組立体２２０上に装着してある。ポスト組立体２２０の各々は、一対のロッド部材２２３を摺動自在に受け入れる細長い管状のスリーブ部材２２２として形成すると有利である。スリーブ２２２の底端２２４は圧縮アクチュエータまたは締め付けアクチュエータ６８のアクチュエータ・ピストン２２５に取り付けた部材２２６上に乗っている。スリーブ２２２の上端２２７はオーブン・ボデー２０１に固着した外向き側方へ延びる耳２２８を押圧している。ポスト２２３は軸受端耳２２８を摺動自在に貫き、上方対の耳２２９を貫いて上方へ最上方締め付け部材２３１まで延びている。ロッドまたはポスト２２３の上端はナットなど２３２によって締め付け部材２３１に固着してある。
作動に当たって、アクチュエータ６８をコントローラ３７および空気圧式マニホルド６４によって加圧すると、ピストン２２７が上方に駆動され、ポスト２２３上でスリーブを上方へ運ぶ。ポスト２２３の下端（図示せず）は、アクチュエータ６８の固定部分に２３４のところで留めた固定プレート２３３に固着してある。したがって、ピストンの変位によって、ポスト２２３が所定位置に保持された状態でスリーブが上昇する。スリーブ２２２がポスト２２３上に乗ると、オーブン・ボデーに取り付けた耳２２８を上方締め付け部材２３１に向かって上方へ運ぶ。中間の耳２２９は不整合を防ぐ案内となる。
第１０図でわかるように、オーブン組立体の最下方ノッチ２０８にある上向きの隆起または面２０９が下方キャップ１０９上の対向した向きの面２３５と係合する。逆に、上方締め付け部材２３１の下向きの面２３６は上方キャップ１０６の上向き面２３７と係合する。
したがって、オーブン・ボデー２０１が締め付けスリーブ２２２によって上方へ駆動されると、各端キャップ１０６、１０９に軸線方向の締め付け力が空所１０２に向かう内向きに加えられる。このオーブン内方に向いた締め付け力は、各端キャップすなわち閉鎖部材をキャップ、セル・ボデー１０１間のシール組立体１１４に向かって駆動しようとする。第１０図からわかるように、ボデー１０１の端面はシール・ガスケット１１４と面接触し、オーブン締め付け組立体が取り外し自在の端キャップとセル・ボデーの間でこのシールを強化する。
さらに、本発明の非常に重要な特徴は、３つ以上の別々の締め付け力を付与することができ、これが端キャップ１０６、１０９を環状のシール１１４に対して締め付け、そして、これらのシールをセル・ボデー１０１の環状端面に締め付ける傾向を与えることができるということにある。まず、今述べたように、オーブン２４における締め付け力は内向きの力を各端キャップに付与し、この端キャップをシールならびにセル・ボデーに向かって駆動する。
次に、オーブン締め付け組立体２２１における締め付け力とは別に、入口導管４４、出口導管４６を端キャップとシール係合するように駆動するアクチュエータ６７も軸線方向内向きの力をシール１１４に向かって端キャップに加える。この内向きのシール力は、たとえオーブン締め付け装置がまったくなくても与えられることになる。３番目に、ボデー１０１上の端キャップ１０６、１０９のねじ取り付けにより、単にセル・ボデーに端キャップを指で締め付けるだけでシールに内向きの軸線方向力を付与することができる。第１０図でわかるように、ねじはシール組立体１１４の厚さ以上に締め付けるのを可能とする。端キャップのこの指による締め付けシールでも、オーブン締め付け装置を必要としない。すなわち、この方法では、セルの導管把持を必要としない。
３つの内向き力付与構造は空所１０２をシールするに際して以下の相対的な効果を持つ。入口導管、出口導管をキャップを介して通路にシールするのに必要な導管圧力を付与することによって、セル２２は空所１０２内の約１００−２００ｐｓｉの圧力に耐えることができる。ボデー１０１上の端キャップ１０６、１０９の指締め付けにより、空所１０２内の圧力を約１５００−２０００ｐｓｉまで上昇させることができる。セル締め付け装置によれば、空所１０２内の圧力を約３０００−４０００ｐｓｉもの高さまで上昇させることができる。
流体アクチュエータ６７を用いて導管４４、４６を端キャップとのシール状態に駆動するという重要な特徴の１つは、万が一空所１０２内にランナウェイ圧力が蓄積された場合に、アクチュエータ６７の付与できる最高圧力を、セル・ボデー１０１が耐えることのできる圧力よりも低い圧力に制限できるということにある。したがって、空所１０２内の圧力が導管４４、４６を通路１１６に向かって駆動できる最高圧力を超えた場合、空所１０２内の過剰圧力がキャップのくぼみから戻ることによって導管４４、４６から吹き出すことになる。これは或る種の厄介な問題を生じさせるが、セル・ボデー１０１を壊すことよりもかなり望ましいことであり、本装置のための別のフェイルセイフ特徴を与える。
第５図に戻って、アクチュエータ６８が複動式シリンダではなく、スリーブ、ピストンを下方位置へ戻すのに片寄せばねを設けることが好ましい。そのためには、上方の耳２２９と締め付け部材２３１の間にポスト２２３の各々のまわりに圧縮コイルばね２４１を装着するとよい。アクチュエータ圧力が弁２４２（第１図）によって低下したとき、ばね２４１は締め付け装置を開放位置へ戻し、セル２２のオーブン２４からの取り出しを可能とする。
第１図からわかるように、弁２４２は分岐導管２４３内に装着してあり、この分岐導管は圧縮ガス溜め５３からの導管５７から分岐している。オーブン締め付けアクチュエータ６８をマニホルド６４から移動させることが可能であり、好ましい形態では、ガス溜め５３を用いてアクチュエータ６８を戻す。これは、最高締め付け圧力に達するのに必要な力が、通常、たいていのハウスエア供給源を通じて得ることができないからである。
さらに、本発明の自動検体抽出装置が全体的に７６で示す回収バイアル・ラック組立体を包含することが好ましい。これは第２、７、８図で最も良くわかる。回収バイアル組立体７６は、複数の回収バイアル２５２を支持し、操作するように形成してある。これらの回収バイアルは、抽出用流体２７がセル２２を通過し、出口導管４６からでた後にこの抽出用流体２７を受けるように位置決めされることになる。好ましい形態において、回収バイアル組立体７６は装置２１の枠組１３１に固着したベース構造２５４に回転可能に取り付け得るバイアル支持ディスクあるいは回転トレイ２５３を包含する。第８図に鎖線で概略的に示す駆動モータ７８は、ターンテーブルまたは回転トレイ２５３を駆動するように機械的に連結してあり、コントローラ３７に電気的に接続してある。コントローラ３７は、モータ７８を段階的に作動させて、回収バイアル２５２の各々をニードル組立体７２に対する割り出し状態に持って行くことができる。このとき、ニードル組立体７２は出口導管４６の放出ニードルをバイアル２５２内に置き、同時に通気導管５１の通気導管ニードル２７２をバイアル２５２の内部と連通するように位置させる。回転トレイ２５３のラック・ベイ２５６の各々は、バイアル２５２を安定したほぼ直立の姿勢で受け取り、支持するように形成してある。ベイ２５６の底面２５７はバイアル２５２のための下方支えを与える。バイアル２５２はキャップ２５８に支持されていないが、代わりにベイ表面２５７上に着座したときに底面によって支持される。種々の高さ、体積の回収バイアルに順応するために、ベイ２５６に挿入プラグ２５９を取り付け、上面２６１が同じ垂直方向高さのところでキャップ２５８と共に短いバイアルの底を支持し、そこにニードル組立体７２から抽出用流体を給送できるようにしてもよい。
好ましい形態においては、回収バイアル２５２は本技術分野で従来知られているように構成してある。キャップ２５２はゴム製のダイアフラム２６２で覆われた中央開放領域を有する。回収バイアルのボデー２６３は、光学センサ、たとえば、赤外線センサにとって透明であると好ましいが、バイアルを暗い琥珀色のガラスで形成し、可視光による抽出用流体の劣化を最小限に抑えることが多い。第１図からわかるように、放出ニードル４８および通気導管５１のニードル２７２をダイアフラム２６２を貫いて回収バイアル２５２内へ挿入することが好ましい。これは、ニードル組立体７２を使用することによって両方の構成要素を同時に挿入することで最も有利に達成できる。第９Ａ図から第９Ｃ図は、第９Ａ図に示す後退位置から第９Ｃ図に示す完全据え付け位置までのニードル組立体７２の動く順序を示している。
好ましい形態においては、出口導管４６の端は可動アーム２７１に連結してあり、このアームは垂直軸線まわりに回転できると共に垂直方向に変位もできるように装着してある。同様に、通気導管５１はアーム２７１によって支持されており、これらの導管の各々は中空の流体伝送ニードル４８、２７２に接続してある。アーム２７１は、垂直方向変位可能な部材アクチュエータ７１の側方外向きに延びており、それと一緒に移動できるように固定してある。このアクチュエータ７１はピストン軸２７４上に往復動可能に装着してある。アクチュエータ・ピストンはＣ字形ブラケット２７６に固着してある。ニードル組立体アクチュエータ７１は制御弁２７７（第１図）を有する複動式アクチュエータである。
第７図で最もよくわかるように、アクチュエータ７１の背面２８５にローラ式従動子２８０が取り付けてある。従動子２８０の直ぐ傍には下向きの傾斜カム面２９０（第９Ａ〜９Ｃ図）が設置してあり、これは垂直方向に延びるカム面２９５で終わっている。アクチュエータ７１がピストン２７４上で上昇すると、カム従動子２８０がカム面２８５に向かって上方へ駆動される。カム面２８５の上向きの傾斜により、ブラケット２７６およびそれを装着したアーム２６５が引っ張りばね２６０に抗して軸２７８まわりに時計方向に回動する。これは組立体を第９Ｃ図位置へ持って行く。ニードル４８、２７２をバイアル２５２内へ挿入するために、コントローラが弁２７７を切り換え、ばね２６０がアーム２６５、ブラケット２７６を反時計方向に回転させる。従動子２８０が下向きに傾斜したカム面２９０をたどり、ピストンの反対側にある圧力と相まって、アクチュエータ７１を落下させ、ニードル４８、２７２をダイアフラム２６２の直ぐ上に位置させる。
組立体が第９Ｃ図の位置に達すると、従動子２８０が垂直カム面２９５に到達し、ピストンの底側へ圧力が掛かり続けることにより、ニードルをダイアフラム２６２を貫いて第９Ｃ図の最終位置まで駆動する。
ニードルを引き抜くには、ピストンの頂側に圧力を加え、ローラ従動子２８０がカム面２９０に係合するまでアクチュエータ７１を上昇させる。この時点で、ニードルはダイアフラム２６２から抜け、傾斜面が反対方向への回転を生じさせる。
枠組２７６上にはバイアル受けチャネルも取り付けてある。このバイアル受けチャネルは、バイアル・ボデーの側面と係合するようになっている。チャネル２７９は複数の光学エミッタ２８１ａ−２８１ｆを支持している。これらのエミッタは、シェル２７９のオリフィスを通して検知ビームを受け取り、回収バイアル２５２のボデー２６３を通してシェルのビームを受け取った反対側に送る。光学センサ２８１ａ−２８１ｆは、シェル２７９の反対側にある対応する検出器と同様に電気導体（図示せず）によってコントローラ３７に電気的に接続してある。
作動に当たって、ニードル組立体は、バイアルがニードル組立体に対する割り出し状態に持って行かれるまでバイアル２５２との整合位置から外れている。コントローラ３７がモータ７８が選定されたバイアル２５２を割り出し位置へ駆動したことを検知したとき、ニードル組立体７２が第９Ａ−９Ｃ図に示すような反時計方向にバイアル２５２に向かって回転する。
枠組が軸２７８まわりに第９Ｃ図の位置まで反時計方向に回転すると、アクチュエータ７１はニードル４８、２７２をゴム製のダイアフラム２６２を貫いて回収バイアル２５２内へ駆動し、セル２２からバイアル２５２への抽出用流体の連絡を生じさせる。
抽出プロセス
本発明の抽出装置の好ましい実施例を説明してきたが、本発明の装置の動作および本発明の方法の実施を詳細に説明する。説明では好ましい実施例の用語を使用するが、ここでは、複数の抽出セルを含んでおり、これらのセルを抽出装置を通して順次に移動させ、複数の回収バイアルに流体を順次に回収する。しかしながら、本装置を単一のサンプル収容セルと単一の回収容器とで使用できることは了解されたい。
第１の段階では、１つまたはそれ以上のセル２２に通常固体母材サンプルの形をしている所望サンプルを充填し、これらのサンプルから検体を抽出するようになっている。この充填段階は、セル２２から端キャップ１０６、１０９の１つを外し、所望量のサンプルを空所１０２内に入れることによって手作業で達成する。次に、１つまたはそれ以上のセル２２をそれぞれのベイにあるセル・トレイあるいは回転トレイ２３内に据え付ける。このとき、セルは上方の端キャップ１０６によって支持されている。同様に、対応する数のバイアル２５２を手作業で回収ラックまたは回転トレイ２５３内に装着する。
次に、抽出用溶剤、あるいは、超臨界流体抽出の場合には抽出用流体２７を溶剤溜め２６に入れ、溶剤溜めを流体連通組立体の導管５７、２９に接続する。コントローラ３７のキーボード２９１を使ってユーザが入力すると、本発明のプロセスを開始できる。モータ７４がコントローラ３７によって始動されると、セル回転トレイ２３が回転し、セル２２のうちの選定されたものを流体連絡ステーションに割り出し、セル操作組立体１４１によってセルの把持、流体連絡を行う。同時に、コントローラは対応する回収バイアル２５２を割り出し位置に移動させ、出口導管４６をニードル組立体７２を通じて回収バイアルに接続する。バイアル・ラック７６または回転トレイ２５３の動きはモータ７８とコントローラ３７によって制御される。ひとたびセルと回収バイアルが剛性の入口導管端１６１と剛性の出口導管端１５７の間に適切に位置させられると、コントローラがアクチュエータ６７を作動させて出口導管１５７を底部側セル・キャップ１０９内に押し込み、そのセルを本装置の流体連通組立体に流体連絡させ、同時に、入口導管４４と出口導管４６の間で装置を把持させる。完全な把持がセンサ１７３ａ、１７３ｂまたは１７３ｃを通じて検知されたならば、アクチュエータ６７はセルを入口導管、出口導管の間に保持する。次に、セルをターンテーブル２３に関してやや上昇させる。したがって、セルは自由に動くことができるようになる。
ここで、剛性の導管部分１５７、１６１が実際にそこを貫いて同心にノズル１６３まで延びる導管４６、４４を取り囲んでいることに注目されたい。これらの導管部分は、セル２２を把持するのに必要な把持強度を提供するようになっており、この把持強度は小径の導管４４、４６には通常存在しない。導管４４、４６では、抽出用流体の比較的小さい体積流量に合わせるだけでよいのである。
次に、コントローラ３７はアクチュエータ６６を作動させ、アクチュエータは組立体１４１を軸１８１まわりに回転させる。２つの独立した弁６６ａ、６６ｂを、アクチュエータが回転トレイ２３の次の位置（各サイクルの終わりの位置）かオーブン位置のいずれかに停止できるように設けてある。アクチュエータ６６は組立体１４１を第２、６Ａ図に示す位置から第４、６Ｂ図に示す位置まで駆動し、この時点で、セル２２はオーブンと接触するように押圧され、より良好な熱伝達を達成できる。
組立体１４１の角度位置は、センサ１８２で検知し、その結果、セル２２がオーブン組立体２４内に完全に前進したときにそれをコントローラ３７が知ることができる。
セル２２がオーブン組立体２４内にある場合、コントローラ３７はオーブン締め付け装置２２１を作動させる。これは、アクチュエータ６８をばね２４１によってばね片寄せ力に抗して作動させることによって達成される。セルのねじ、端キャップ間での把持を行わせるアクチュエータ６７および締め付け装置２２１の組み合わせにより、端キャップをセル・ボデー１０１に対して効果的にシールし、入口導管４４、出口導管４６をセル通路構造に対してシールすることができる。セルを流体連通組立体に流体連絡させ、セルを流体入口、出口導管によってオーブンに向かって移動させている過程で、コントローラはニードル組立体７２を後退位置から、ニードル４８、２７２がゴム製ダイアフラム２６２を貫いて回収バイアル２５２内へ下向きに駆動される位置まで移動させることもできる。
こうして、装置２１は抽出サイクル（単数または複数）の開始の準備が整ったことになる。ひとたびセル、回収バイアルの両方がシステムを通じて抽出用流体または溶剤２７の流体連絡を行えるように接続されたならば、コントローラ３７は対応するマニホルド弁３１ａ、４７ａを通じてポンプ弁３１および静力学弁４７を開く。図示のように、ポンプ２８はより滑らかな流体出力を可能とするように二重ヘッド式ポンプであるが、単ヘッド式ポンプも使用できる。ポンプ２８が始動すると、導管５４、５７を通じてのガス源５３からの軽い圧力ヘッドの助けによって溶剤２７が溜め２６から吸い出される。溶剤すなわち抽出用流体は導管２９および導管の１つ３３または３４を通して導管３２に圧送される。この導管３２の端は剛性導管部分１６１内の入口導管４４となっており、ノズル１６３がセル２２の入口通路を通して溶剤を排出する。
ポンプは、空所１０２が溶剤で満たされるまで作動し続け、次いで、溶剤が出口通路１１３を去り、剛性導管部材１５７内に支持された出口導管組立体４６から排出し始める。排出する抽出用流体は導管４６に沿ってニードル組立体７２まで流れ、ニードル４８から回収バイアル２５２内に押し出され始める。回収バイアル２５２内の抽出用流体が第１の、すなわち最下方の光学センサ２８１ａに達すると、信号がコントローラ３７に送られ、コントローラが静力学弁すなわち出口弁４７を閉じる。
ここで、圧送プロセス中に、流体の空所１０２内の圧力が小さいボア１１２、特にボア１１３によって生じる、セルを通って流れるときの抵抗の結果として上昇することになることに注目されたい。さらに、サンプルの固体母材材料が、入口、出口通路を横切って取り付けた２つのフリットと同様に流れに抵抗を与える。したがって、静力学弁すなわち出口弁４７が閉じたときに圧力は既にセル１０２内で上昇し始めている。しかしながら、出口弁４７の閉鎖はセル内の圧力をさらに上昇させ、これが上流側の圧力トランスジューサ３６に伝えられる。次いで、圧力トランスジューサは、導管３２内、したがってセル２２の空所１０２内の圧力に関する信号をコントローラ３７に送る。圧力が所定レベル（キーボード２９１を通じてコントローラ３７に入力することができる）に達すると、コントローラは、必要に応じて、ポンプの増分ストロークを用いて圧力制御式弁を維持する。
好ましい形態においては、組立体２４は、オーブン組立体の熱電対２０６からの信号によって制御されるなどして、所定の高い温度で作動することになる。したがって、セル２２がセル・トレイ２３からヒータ組立体２４に移されたとき、予め加熱されたオーブンに入ることになり、抽出用流体がセルに達するとすぐに抽出用流体の温度が上昇し始めることになる。明らかなように、セル空所１０２内の抽出用流体の温度は空所内でのそれ自体の圧力上昇を生じさせ得る。したがって、抽出用流体温度が上昇するにつれて、その可能性が生じ、おそらくは、圧力はセルについての目標圧力を超えることになる。もしトランスジューサが目標圧力より高い圧力上昇を検知したならば、コントローラ３７が短時間にわたって静力学弁４７を開き、空所１０２内の過剰圧力を減らすことになる。出口弁４７のこの脈動により、ニードル４８を通ってバイアル２５２に流れる抽出用流体が少量となるが、この量はサンプル全体に比べて非常に少ない。
ゲート弁４７を使用すると、空所１０２内でかなり均衡した温度、圧力を得ることができ、コントローラが所定長の処理サイクルの「浸透」部分の間この均衡状態を保つことができる。浸透時間もキーボード２９１を介して入力し、空所１０２内の特定の母材材料にとって望ましい抽出時間に一致させることができる。明らかなように、コントローラ３７はメモリを包含する。このメモリは普通の方法でプログラムして、ユーザの決めた通りに各サンプル・セルについての浸透時間を同じにしたり、異ならせたりすることができる。
ひとたび所望の温度での所定の浸透時間が完了したならば、流体連通組立体が空所１０２内の抽出用流体を回収バイアル２５２内にパージあるいはフラッシュする。これは、出口４７をバイアル２５２に対して開くことによって達成される。ポンプは所定数のストロークの間の圧力の低下に応答する。ポンプは、計量した溶剤を管路３２に送り、セル空所１０２内へ圧倒する空気圧式容積型ポンプであると好ましい。こうして、セル空所１０２は新しい分の溶剤でフラッシュされ、空所１０２内で浸透の済んだ溶剤は出口導管４６、ニードル４８から回収バイアル２５２内へ排出される。この時点で、ニードル組立体アクチュエータ７１を操作してニードル組立体７２を回収バイアル２５２から引き抜くことができる。次いで、バイアル・ラック７６をモータ７８で回転させ、新しいバイアルを次の分の溶剤すなわち抽出用流体を受け取るように位置決めすることができる。あるいは、最初の回収バイアル２５２を所定位置に留め、最初の浸透と同じでも異なっていてもよい一定の時間にわたって次の浸透を行ってもよい。ここでも再び、コントローラは、静力学弁４７を用いて圧力、温度の均衡を達成し、サンプルを第２の浸透時間にわたって浸透させることができる。実質的に任意数の溶剤抽出浸透サイクルを使用できるが、ある時点で、バイアル２５２の容量が対応できなくなり、浸透後にフラッシュアウトされた溶剤を受けるために第２のあるいは第３のバイアルを再設置しなければならなくなることは明らかであろう。
最初の浸透後の任意の時点（コントローラによってプログラムする）で、装置２１は付加的な溶剤ではなくて不活性ガスで抽出用流体を空所１０２からパージあるいはフラッシュすることができる。ガス・フラッシュあるいはガス・パージのプロセスは、入口弁３１を閉じるか、あるいは、ポンプ開放出口弁４７を使用不能にし、パージ弁３９を開いて導管３２を溜め５３からのガスで加圧することによって達成される。ガスは窒素ガスであると有利である。これを入口導管４４、通路１１２を通してセル空所１０２に送り込む。次に、フラッシュ用のガスが空所１０２およびサンプル母材からセル通路１１３および出口導管４６を通して回収バイアル２５２へ抽出用流体を追い出すことになる。ガス・フラッシュあるいはガス・パージの利点は、固体母材サンプルがパージで乾燥し、入口導管４４、出口導管４６をセル２２との流体連通から外したときに、セルが出口通路１１３から抽出用流体を滴らせることがないということにある。上述したように、ガス・パージは、コントローラ３７をプログラムすることによって決めた通りに、最初の浸透の後あるいは任意の後続の浸透の後に行うことができる。
ここで、第２の最も高い位置にある光学センサ２８１ｂがセンサ・シェル２７９に設置してあり、流体レベルが回収バイアル２５２にとって、たとえば、一回の抽出サイクルで望ましい高さに達したときにコントローラ３７に信号を送る。上方センサ２８１ｅが流体圧力信号をコントローラに送り、コントローラは回収バイアル２５２をさらに充填するのを防ぎ、自動的に別の回収バイアルに移る。センサ・シェル２７９上の最上方センサ２８１ｆは、回収バイアルが固体キャップ２５８によって遮られることになるので、回収バイアルの存在を検知するために設けてある。したがって、センサ２８１ｆからの信号は、ニードル組立体が下降したときに回収バイアルが確実に存在することを保証する。その結果、バイアルが存在しないときには抽出用流体はニードル４８から圧送されない。中間センサ２１８ｃ、２１８ａは、もっと短いバイアルに対して使用するか、あるいは多段サイクル検知を行うのに使用できる。
バイアル２５２への抽出用流体のパージがひとたび完了したならば、弁３９が遮断され、管路３２内のガス圧力を開放大気圧に戻すことができる。次に、弁４２（レリーフ弁）を脈動させて管路３２を減圧する助けとすることができる。弁６８はオーブン締め付け力をセルから外し、次に、コントローラ３７が弁６６ａを介してアクチュエータ６６を作動させ、セル把持組立体１４１をオーブンからセル・トレイ２３の外へ揺動させる。その後、コントローラ３７は弁１４３を作動させてアーム１５４をセルから離れるように下方へ移動させることによってセルから導管４４、４６を外す方向へ複動式アクチュエータ６７を駆動する。次いで、セル２２がトレイ・ベイ１３６の上向きのＵ字形肩部１３７に乗る。
本プロセスの好ましい形態では、コントローラは、リンス段階も含み、この段階での主目的は、次の抽出サンプルを汚染するおそれのある、出口導管４６、ニードル４８内のいかなる異物をも除去することにある。リンス・サイクルは、モータ７４を用いてセル・トレイ２３をその所定のベイ１３６のところに装着したリンス・セルまで回転させることによって達成し得る。同様に、バイアル・ラック７６をリンス・バイアル２５２のための対応するリンス・ステーション位置まで回転させることができる。次に、アクチュエータ６７が入口導管、出口導管をリンス・セル２２と流体連絡させ、アクチュエータ７１がニードル組立体７２をリンス回収バイアル２５２内に挿入させる。リンス段階では、リンス・セル２２はオーブン組立体２４内に移動する必要がないので、アクチュエータ６６は作動しない。代わりに、コントローラが弁３１を開くか、あるいは、ポンプ２８、弁４７を作動可能とし、ポンプ２８を起動して計量体積の溶剤を溜めからリンス・セルを通して圧送する。リンス・セルは、中にサンプルを持っておらず、小さくした容積を持っていてもよい。その結果、抽出用流体は単にリンス・セルを通って出口導管４６に流れるだけである。測定量の抽出用流体を出口導管を通して圧送したならば、先のサンプルからの抽出検体を出口導管４６、ニードル４８からリンス回収バイアル２５２へ洗い流すことになる。これはセル２２の下流側の装置部分を清浄にし、本発明の装置を用いて回収される次の抽出用流体の汚染を防ぐことができる。出口導管４６を通して溶剤をリンスした後、弁３１を閉じ、弁３９を開き、リンス・セル、出口導管を通してのリンス回収バイアルへの窒素パージを行うことができる。これは残っている溶剤を回収バイアルに押し込み、出口導管４６から排出させる。
セル・トレイ２３、バイアル・ラック７６の代表的な装填の場合、４つのリンス・セル・ステーションと４つのリンス回収バイアルを用い、残りのセル、残りのバイアルはサンプル用、抽出用流体含有検体の回収用に用いる。
リンス段階の窒素パージの終わりで、パージ弁３９を閉ざし、次のサンプル・セル２２をセル操作組立体１４１まで回転させることによって次のサンプル抽出プロセスを始めることができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図７】
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【図８】
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【図９Ａ】
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【図９Ｂ】
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【図９Ｃ】
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【図１０】
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