(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空成膜室内に、電子銃によりハース内の昇華性金属蒸発材料を蒸発させ且つイオン化する蒸発装置と、
蒸発した金属蒸気と反応する活性ガスを該室内へ導入するガスノズルと、
該金属蒸気の化合物の薄膜が形成される基材を設けた装置に於いて、
該ハースを回転軸により水平回転される回転ハースに構成し、
該室内の該ハースと基材の間を該金属蒸気の通過口を有する隔壁で区画して該通過口の基材側に該ガスノズルを設け、
該回転ハースの側方に該ハースへ供給する粒状の昇華性金属蒸発材料を収容した材料容器を設け、
該回転ハース及び該材料容器を、放電兼蒸発用穴と該金属蒸発材料の供給穴を設けたカバーで覆い、該電子銃における放電のために導入される不活性ガスを該カバー内へ吹き出すことを特徴とする昇華性金属化合物薄膜形成用イオンプレーティング装置。
【請求項２】
上記電子銃がホローカソード電子銃又は浦本式プラズマガンであることを特徴とする請求項１に記載の昇華性金属化合物薄膜形成用イオンプレーティング装置。
【請求項３】
上記カバーには、付着した昇華性金属を再蒸発させるための加熱用ヒータを備えたことを特徴とする請求項２に記載の昇華性金属化合物薄膜形成用イオンプレーティング装置。
【請求項４】
上記材料容器は内面に螺旋溝を設けて回転により粒状の昇華性金属材料を該回転ハースの側方から該ハースへ転がりこませるように構成されたことを特徴とする請求項３に記載の昇華性金属化合物薄膜形成用イオンプレーティング装置。
【請求項５】
請求項３に記載の昇華性金属化合物薄膜形成用イオンプレーティング装置を用いて、上記ハースへ供給されるＭｇを蒸発させ、活性ガスとして酸素ガスを用い、上記カバーを４５０℃以上に加熱した状態で連続して基材にＭｇＯを形成するイオンプレーティング方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、プラズマディスプレイパネルなどの基材にＭｇＯ等の昇華性金属化合物薄膜を形成するイオンプレーティング装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
イオンプレーティングにより形成された薄膜は基材との付着性が良く、膜も緻密であるという特性を有している。金属化合物の薄膜を形成するイオンプレーティング装置として、従来より図１に示すような、アースされた真空成膜室ａ内に、ホローカソード電子銃ｂにより水冷ルツボｃ内の金属蒸発材料ｄを蒸発させ且つイオン化する蒸発装置と、蒸発した金属蒸気と反応する酸素等の活性ガスを該室内へ導入するガスノズルｅと、該金属蒸気の化合物の薄膜が形成される該ルツボｃの上方の基材ｆを備えたものが知られている。該電子銃ｂ内には放電用の不活性ガスが導入され、該電子銃ｂとルツボｃの間にＤＣ電源ｇにより電位差が与えられると、その間でプラズマ放電が発生し、プラズマ中の電子が該ルツボｃに入射して金属蒸発材料ｄを蒸発させ、その蒸気がプラズマによりイオン化され更にガスノズルｅから噴き出す活性ガスと反応して金属化合物となり、基材ｆの表面に比較的緻密な薄膜となって付着する。ｈは真空ポンプに接続される真空排気口である。
【０００３】
電子銃に、トランスバース式電子銃、差動排気系を有するピアス式電子銃、浦本式プラズマガンを使用した装置も公知であり、これらの電子銃のうちでイオン化機能のないものを使用するときには、イオン化手段としてＲＦ励起コイルなどが別個に設けられる。また、該基材ｆは該ルツボｃの上方を次々と移動し、その移動中に該薄膜が形成される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
該ルツボｃの内部容積は、一般的には６０c.c程度であり、これに収容した金属蒸発材料ｄは約３時間で蒸発し尽くすので、放電を止め真空成膜室ａ内を大気に開放し、新たに該材料ｄをルツボｃに充填したのち該成膜室ａ内を例えば２時間以上をかけて真空に排気し、成膜作業を再開している。こうした無駄時間を省略し長時間の成膜を行うには、該材料をワイヤ状に形成し、徐々にルツボｃ内に該ワイヤ状材料の先端を漬け込んで供給したり、ペレット状に形成した該材料をルツボｃに投入すればよい。しかし、該金属蒸発材料ｄがＭｇなどの昇華性材料である場合、該材料は解離蒸発するため電子銃からの電子ビームが照射された箇所に蒸発穴が形成され、時間の経過と共に蒸発面が変化し、膜厚分布悪化の原因となるため、電子ビームをスキャンして均等に材料を消耗させる必要がある。これにはワイヤ状で材料を供給するよりも粒状で供給した方が電子ビームの照射範囲に的確に材料を位置させることができて有利であるが、電子ビームを遮らずに照射範囲へ供給することは容易でない。また、該ノズルｅから活性ガスを供給する理由は、基板ｆの近傍あるいは基板上でのみ目的とする金属化合物薄膜を得るためであるが、そのためには高い純度に精製された該蒸発材料を蒸発の時点まで該成膜室ａ内の活性ガスと反応しないように維持しておくことが望ましい。更に、長時間に亘り装置を運転すると、金属化合物が該成膜室内の構成物にも付着し、これが例えばＭｇＯのような絶縁膜である場合は、プラズマ放電を持続することが困難になったり、放電電圧の上昇、或いは熱衝撃によるスプラッシュが発生して膜に欠陥をきたす不都合が生じる。
【０００５】
本発明は、長時間に亘り昇華性の金属化合物薄膜をイオンプレーティングできる装置を提供すること、簡単な構成で高品質の昇華性金属化合物薄膜を成膜できる装置を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明では、真空成膜室内に、電子銃によりハース内の昇華性金属蒸発材料を蒸発させ且つイオン化する蒸発装置と、蒸発した金属蒸気と反応する活性ガスを該室内へ導入するガスノズルと、該金属蒸気の化合物の薄膜が形成される基材を設けた装置に於いて、該ハースを回転軸により水平回転される回転ハースに構成し、該室内の該ハースと基材の間を該金属蒸気の通過口を有する隔壁で区画して該通過口の基材側に該ガスノズルを設け、該回転ハースの側方に該ハースへ供給する粒状の昇華性金属蒸発材料を収容した材料容器を設け、該回転ハース及び該材料容器を、放電兼蒸発用穴と該金属蒸発材料の供給穴を設けたカバーで覆い、該電子銃における放電のために導入される不活性ガスを該カバー内へ吹き出すことにより、上記の目的を達成するようにした。
また、上記電子銃はホローカソード電子銃又は浦本式プラズマガンであることが好ましい。さらに、上記カバーには、付着した昇華性金属を再蒸発させるための加熱用ヒータを備えることが好ましい。さらに、上記材料容器は内面に螺旋溝を設けて回転により粒状の昇華性金属材料を該回転ハースの側方から該ハースへ転がりこませるように構成することが好ましい。また、前記昇華性金属化合物薄膜形成用イオンプレーティング装置を用いて、上記ハースへ供給されるＭｇを蒸発させ、活性ガスとして酸素ガスを用い、上記カバーを４５０℃以上に加熱した状態で連続して基材にＭｇＯを形成することが好ましい。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を図面に基づき説明すると、図２乃至図４に於いて、符号１は真空ポンプに接続される真空排気口２を備えた真空成膜室、符号３は公知のホローカソード電子銃４によりハース５内のＭｇなどの粒状の昇華性金属蒸発材料６を蒸発させ且つイオン化する蒸発装置、符号７は該ハース５から蒸発する該蒸発材料６の蒸気と反応する酸素等の活性ガスを導入するノズルを示し、該ハース５の上方には適当な搬送手段により搬送されるプラズマディスプレイパネルなどの基材８が設けられ、その下面に該活性ガスと反応した該蒸発材料６の薄膜が形成される。該基材８は、通常、該成膜室１の前方に設けられた真空処理室からゲートバルブを介して搬入され、該成膜室１で成膜されたのちその後方の真空処理室に搬出される。
【０００８】
該ホローカソード電子銃４は、６０インチプラズマディスプレイ程度の大面積の基材８に成膜するために２基設けられ、各電子銃４と該ハース５はＤＣ電源９に接続される。また、各電子銃４は不活性ガスが導入されたカソード筒１０を備え、その筒内のホローカソード放電により発生した電子が該ハース５に導かれて該蒸発材料６を蒸発させ、その蒸気が該カソード筒１０とハース５の間でＤＣ電源９により発生されるプラズマ放電中でイオン化され、さらにノズル７から導入される活性ガスと反応して基材８に昇華性金属の化合物の薄膜が形成される。
【０００９】
該ハース５は、水冷された回転軸５ａに着脱自在に取り付けたＳＵＳ製のステージ５ｃと、これに着脱自在に載せられた導電体製の直径１００ｃｍのリング状凹部を有する蒸発部５ｂとからなる回転ハースにて構成され、該回転軸５ａにより蒸発部５ｂの蒸発面を水平にして回転され、該蒸発部５ｂの蒸発面には１８０°離れた位置に該電子銃４の銃口を２コセットした。該ハース５と基材８の間には、該蒸発部５ｂからの金属蒸気の通過口１１を有する隔壁１２を設けて該成膜室１内を上下の２室に区分し、該通過口１１の基材８側に該ノズル７を設けた。該回転ハース５の側方には、その蒸発部５ｂの凹部へ該蒸発材料６を供給するためのポット状の材料容器１３を回転自在に設け、該ハース５内の蒸発材料６の消耗分をその側部の投入口１４から逐次に補充するようにした。該蒸発材料６は直径６ｍｍ、厚さ６ｍｍの粒状に形成され、これの５０００c.cを該材料容器１３に収容した。５ｄはＳＵＳ製のこぼれ用受皿で、該ステージ５ｃの周縁にもこぼれ用受皿５ｅを形成した。該蒸発部５ｂの凹部は、例えば幅１００ｍｍ、深さ３０ｍｍに形成される。尚、該材料容器１３の内面には深さ６ｍｍの螺旋溝１３ａを形成しておき、該容器１３が回転されると、蒸発材料６が螺旋溝１３ａに沿って投入口１４から蒸発部５ｂへ投下されるようにした。
【００１０】
図２乃至図４に示した装置は、該成膜室１内を１×１０-3Paに排気し、該蒸発材料６をまんべんなく敷き詰めた回転ハース５を１時間０．２５回転の割合で回転させ、ホローカソード電子銃４を作動させる。これにより該蒸発材料６は昇華蒸発するとともにその金属蒸気がイオン化され、さらに隔壁１２の通過口１１から活性ガスの雰囲気にある上方の室内へ上昇し、そこで化合物化されて基材８にイオンプレーティング膜として付着する。この成膜作動を続けると、該蒸発材料６が昇華性であるために該電子銃４からの電子の照射範囲の蒸発材料６が溝状に消耗し、従来のものでは蒸発面が沈下して蒸発量が次第に低下する不都合を生じ、例えば１週間程度の長時間のイオンプレーティングは行えないが、図２の装置では該ハース５が回転しているためその消耗溝は円形となるが、該材料容器１３よりその消耗溝に粒状の蒸発材料６を消耗速度と同期させるようにして転がり込ませるように補給することでその蒸発面の低下が修復され、略均一な蒸発を長時間に亘って継続できる。尚、この場合、該ホローカソード電子銃４に代え、トランスバース式電子銃、ピアス式電子銃、浦本式プラズマガン等を使用できる。
【００１１】
また、ＭｇＯなど酸化絶縁薄膜を基材８に長時間に亘りイオンプレーティングすると、活性ガスの拡散により回転ハース５の蒸発面や材料容器１３にも酸化絶縁膜が形成され、そのために放電電圧が上昇したり該絶縁膜の熱衝撃によるスプラッシュが発生して膜に欠陥をきたし、場合によっては放電持続が困難になるが、図５乃至図７に示したように、該回転ハース５及び材料容器１３を、加熱用ヒータ１５を取り付けた金属製のカバー１６で覆い、該カバー１６に、該電子銃４と回転ハース５間のプラズマ放電、該蒸発材料６への電子ビームの入射及び該蒸発材料６の蒸発を可能にする放電兼蒸発用穴１７と、該材料容器１３から回転ハース５へ粒状の該蒸発材料６の投入を可能にする供給用穴１８を形成した。図示の例では２基の電子銃４を設けているので、該カバー１６の２箇所に放電兼蒸発用穴１７を設けるようにした。また、該カバー１６の上面に該放電兼蒸発用穴１７と該電子銃４の先端部を囲む誘導円筒部１９を設け、蒸気が周囲に拡散しないように上方へ誘導して該絶縁膜が該カバー１６に付着しにくくなるようにした。
【００１２】
該カバー１６を設けることにより、該電子銃４からの不活性ガスが該カバー１６内に充満するので活性ガスが殆ど進入せず、回転ハース５や材料容器１３に該絶縁膜が付着することを防止できる。また該カバー１６をイオンプレーティング中に加熱用ヒータ１５により該蒸発材料６の蒸発温度以上、例えばＭｇの場合は４５０℃以上に加熱しておくことで該カバー１６に付着した蒸気が再蒸発するから一層付着しにくくなる。
【００１３】
図２乃至図４の構成のものは、連続５時間に亘りＭｇＯのイオンプレーティングが行え、図５乃至図７の装置では連続１４４時間のＭｇＯのイオンプレーティングが行えた。
【００１４】
【発明の効果】
以上のように本発明によるときは、イオンプレーティング装置の蒸発装置を構成するハースを回転ハースで構成すると共に成膜室に通過口を有する隔壁を設けて該回転ハースと基材との間を区画し、該通過口の基材側に活性ガスを吹き出すガスノズルを設け、該回転ハースの側方に粒状の昇華性金属蒸発材料を収容した材料容器を設けたので、回転ハースや材料容器に金属反応物の薄膜が付着しにくくなり、昇華性の金属を長時間に亘りイオンプレーティングできると共に、簡単な構成で高品質の昇華性金属化合物薄膜を成膜できる効果が得られる。さらに回転ハース及び材料容器を、加熱用ヒータを備えたカバーで覆い、該カバーに、電子銃の放電用兼蒸発用穴と上記金属蒸発材料の供給用穴を設けることで、より一層長時間に亘り連続してイオンプレーティングを行える効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来のイオンプレーティング装置の截断側面図
【図２】本発明の実施の形態を示す截断側面図
【図３】図２の３−３線部分の断面図
【図４】図２の４−４線部分の平面図
【図５】本発明の他の実施の形態を示す截断側面図
【図６】図５の６−６線部分の断面図
【図７】図５の７−７線部分の平面図
【符号の説明】
１  真空成膜室、３  蒸発装置、４  ホローカソード電子銃、５  回転ハース、６  昇華性金属蒸発材料、７  ノズル、８  基材、１１  通過口、１２  隔壁、１３  材料容器、１４  投入口、１５  加熱用ヒータ、１６  カバー、１７  放電兼蒸発用穴、１８  供給用穴、
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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