(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一方向凝固させたシリコンインゴットを作製する方法であって、
ルツボ内に貯留させたシリコン融液に多結晶シリコンの種結晶を浸した後、該種結晶と共に前記シリコンインゴットを一方向凝固させながら引き上げて作製する工程を有し、
前記種結晶は、平板状であることを特徴とする一方向凝固シリコンインゴットの製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の一方向凝固シリコンインゴットの製造方法において、
前記種結晶は、前記シリコンインゴットの口径と同じであることを特徴とする一方向凝固シリコンインゴットの製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の一方向凝固シリコンインゴットの製造方法において、
前記シリコンインゴットの引き上げ速度を１０ｍｍ／ｈ〜３００ｍｍ／ｈまでとすることを特徴とする一方向凝固シリコンインゴットの製造方法。
【請求項４】
請求項１から３のいずれかに記載の一方向凝固シリコンインゴットの製造方法において、
前記シリコン融液の湯面から前記シリコンインゴットの固形部までの高さを、５ｍｍ〜５０ｍｍまでとすることを特徴とする一方向凝固シリコンインゴットの製造方法。
【請求項５】
請求項１から４のいずれかに記載の一方向凝固シリコンインゴットの製造方法において、
前記種結晶と前記ルツボとを、互いに回転させずに前記引き上げを行うことを特徴とする一方向凝固シリコンインゴットの製造方法。
【請求項６】
請求項１から５のいずれかに記載の一方向凝固シリコンインゴットの製造方法において、
複数の前記種結晶により一つの前記ルツボから同時に複数の前記シリコンインゴットを引き上げることを特徴とする一方向凝固シリコンインゴットの製造方法。
【請求項７】
請求項１から６のいずれかに記載の一方向凝固シリコンインゴットの製造方法により作製されたことを特徴とする一方向凝固シリコンインゴット。
【請求項８】
請求項７に記載の一方向凝固シリコンインゴットを薄板状にスライス加工したことを特徴とするシリコン板。
【請求項９】
請求項８に記載のシリコン板より成ることを特徴とする太陽電池用基板。
【請求項１０】
請求項８に記載のシリコン板より成ることを特徴とするスパッタリング用ターゲット素材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、太陽電池等に好適な一方向凝固シリコンインゴット及びこの製造方法並びにシリコン板及び太陽電池用基板及びスパッタリング用ターゲット素材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、例えば特開平２−２０５２３２号公報に、引き上げ連続一方向凝固鋳造方法が提案され、不純物組成の調整が可能であることが記載されている。また、シリコン単結晶を柱状の種結晶でＣＺ（チョクラルスキー）法により引き上げ成長する技術が、例えば特開平１−２８６９９４号公報に記載され、これにはドーパントがシリコン融液と結晶とで分散が等しいことが記載されている。
【０００３】
一方、一方向凝固の多結晶シリコンを太陽電池用基板として用いると、不純物が少なく良質な結晶を安定供給できる点が特開平９−１６５２１２号公報に記載されている。
従来、この一方向凝固された多結晶シリコンは、ルツボ内のシリコン融液を下部から上部に徐々に冷却して柱状晶化することによりシリコンインゴットを作製している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来の一方向凝固シリコンインゴットの作製技術では、インゴットの断面形状がルツボの内壁形状に依存するため、加工して所望の形状の基板や部材等を得る際に加工の手間が多いと共に、不純物が多いルツボ内壁近傍や上部を除去する必要があるため、重量歩留まりが低いという不都合があった。また、従来のＣＺ法によるシリコンインゴットの引上成長では、柱状の種結晶の下端部を基に引き上げるため、インゴットの大口径化が困難であった。
【０００５】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、加工コストが低いと共に、高い重量歩留まりを得ることができる一方向凝固シリコンインゴット及びこの製造方法並びにシリコン板及び太陽電池用基板及びスパッタリング用ターゲット素材に関する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明の一方向凝固シリコンインゴットの製造方法は、一方向凝固させたシリコンインゴットを作製する方法であって、ルツボ内に貯留させたシリコン融液に多結晶シリコンの種結晶を浸した後、該種結晶と共に前記シリコンインゴットを一方向凝固させながら引き上げて作製する工程を有し、前記種結晶は、平板状であることを特徴とする。
【０００７】
この一方向凝固シリコンインゴットの製造方法では、種結晶を平板状とするので、引き上げられるインゴットの断面形状がルツボ形状に依存しないで種結晶の平板形状に依存し、任意の断面形状（例えば、円形や四角形等）を容易に得ることができると共に不純物が少なくかつ加工除去部分が少なくてすみ、高い重量歩留まりを得ることができる。また、シリコン原料を補充（リチャージ）することにより、繰り返しの引き上げ成長が可能であり、製造コストを低減することができる。さらに、平板状種結晶の表面張力により、大口径の多結晶シリコンインゴットを得ることができる。
【０００８】
また、本発明の一方向凝固シリコンインゴットの製造方法は、前記種結晶が、前記シリコンインゴットの口径と同じである技術が採用される。すなわち、この一方向凝固シリコンインゴットの製造方法では、種結晶がシリコンインゴットの口径と同じであるので、任意のインゴット口径を種結晶の口径で容易に制御可能である。
【０００９】
また、本発明の一方向凝固シリコンインゴットの製造方法は、前記シリコンインゴットの引き上げ速度を１０ｍｍ／ｈ〜３００ｍｍ／ｈまでとすることが好ましい。すなわち、この一方向凝固シリコンインゴットの製造方法では、シリコンインゴットの引き上げ速度を１０ｍｍ／ｈ〜３００ｍｍ／ｈまでとすることにより、不純物などの駆逐し、さらにインゴットの割れを防止することができる。
【００１０】
また、本発明の一方向凝固シリコンインゴットの製造方法は、前記シリコン融液の湯面から前記シリコンインゴットの固形部までの高さを、５ｍｍ〜５０ｍｍまでとすることが好ましい。すなわち、この一方向凝固シリコンインゴットの製造方法では、シリコン融液の湯面からシリコンインゴットの固形部までの高さを、５ｍｍ〜５０ｍｍまでとすることにより、不純物をほとんどルツボ中のシリコン融液に残存させることができる。
【００１１】
また、本発明の一方向凝固シリコンインゴットの製造方法は、前記種結晶と前記ルツボとを、互いに回転させずに前記引き上げを行うことが好ましい。すなわち、この一方向凝固シリコンインゴットの製造方法では、種結晶とルツボとを互いに回転させずに引き上げを行うことにより、所定の形状を維持することができる。
【００１２】
また、本発明の一方向凝固シリコンインゴットの製造方法は、複数の前記種結晶により一つの前記ルツボから同時に複数の前記シリコンインゴットを引き上げる技術が採用される。すなわち、この一方向凝固シリコンインゴットの製造方法では、複数の種結晶により一つのルツボから同時に複数のシリコンインゴットを引き上げるので、一度に複数本のシリコンインゴットを作製することができ、より製造コストを低減することができる。
【００１３】
本発明の一方向凝固シリコンインゴットは、上記本発明の一方向凝固シリコンインゴットの製造方法により作製されたことを特徴とする。すなわち、この一方向凝固シリコンインゴットは、上記本発明の一方向凝固シリコンインゴットの製造方法により作製されているので、予め断面形状を平板状種結晶で制御しているため、所望の基板形状に加工しやすく、かつ不純物が少ないため、太陽電池用基板や半導体装置用部材などに好適である。
【００１４】
本発明のシリコン板は、上記本発明の一方向凝固シリコンインゴットを薄板状にスライス加工したことを特徴とする。すなわち、このシリコン板では、上記本発明の一方向凝固シリコンインゴットを薄板状にスライス加工しているので、低加工コストで得られると共に良質な多結晶を有していることから、安定供給が可能で変換効率の高い高性能な太陽電池用基板や優れた成膜性が得られるスパッタリング用ターゲット素材として好適である。
【００１５】
本発明の太陽電池用基板は、上記本発明のシリコン板より成ることを特徴とする。また、本発明のスパッタリング用ターゲット素材は、上記本発明のシリコン板より成ることを特徴とする。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る第１実施形態を、図１及び図２を参照しながら説明する。
【００１７】
本実施形態の一方向凝固シリコンインゴットの製造方法は、まず、図１に示すように、シリコンインゴットの引上成長装置を用い、ルツボ１内のシリコン融液Ｌから一方向凝固させた多結晶シリコンインゴットＣを平滑な平板状種結晶Ｓを基に引上成長するものである。なお、本実施形態では、四角形状の平板である種結晶Ｓを用いる。
【００１８】
この引上成長装置では、中空の気密容器であるチャンバ（図示略）内に石英のルツボ１が設置され、該ルツボ１の周囲に温度制御用のヒータ２が配設されている。なお、ルツボ１は、上下動可能な垂直シャフト（図示略）の上部に設置されたグラファイト製等のサセプタ（図示略）上に載置されている。また、ルツボ１の周囲には断熱材（図示略）などが配設されている。
また、チャンバ上部からは、引上ワイヤ３が昇降自在に吊り下げられ、該引上ワイヤ３の下端部には、種結晶Ｓが固定されている。
【００１９】
〔初期原料融解工程〕
この引上成長装置により一方向凝固のシリコンインゴットＣを作製するには、まず、シリコン塊の原料をルツボ１内に入れ、チャンバ内を真空ポンプ等で排気し真空状態とする。また、該チャンバ内に不活性ガスを導入し、ヒーター２に通電しルツボ１内の原料を加熱し、この原料を完全に融解してシリコン融液Ｌとする。
【００２０】
〔多結晶成長工程〕
ヒーターの電力を調整して半導体融液Ｌの中央液面付近を多結晶成長温度に保ち、図１の（ａ）に示すように、引上ワイヤ３により吊り下げられた種結晶Ｓを下降させてシリコン融液Ｌに浸してなじませる。
次に、図１の（ｂ）に示すように、引上ワイヤ３により種結晶Ｓと共に上下方向に一方向凝固させながら多結晶シリコンのシリコンインゴットＣを引上成長させる。なお、凝固の際の冷却速度は、０．２℃／ｍｉｎ〜２０℃／ｍｉｎまでの範囲内にすることが望ましい。
【００２１】
この際、シリコンインゴットＣの引き上げ速度を１０ｍｍ／ｈ〜３００ｍｍ／ｈまでに制御する。また、シリコン融液Ｌの湯面からシリコンインゴットＣの固形部までの高さを、図１の（ｃ）に示すように、５ｍｍ〜５０ｍｍまでとする。すなわち、半溶融部Ｘの高さを上記範囲内に制御して引上を行う。さらに、種結晶Ｓとルツボ１とを、互いに回転させずに引き上げを行う。
これにより、図２に示すように、断面四角形の柱状のシリコンインゴットＣを得ることができる。このようにして得られたシリコンインゴットＣは、一方向凝固された柱状晶であって、結晶粒界が一方向に制御されていると共に、合計の不純物濃度が１０ｐｐｍ以下であり、２点も３点曲げ強度もＭＰａ以上となる。インゴット割れの誘因である内部歪みの尺度でもある転位密度も１×１０7個／ｃｍ2以下である。
【００２２】
〔スライス加工工程〕
次に、引き上げたシリコンインゴットＣを所定の厚さで引上方向に垂直にスライスして複数枚の太陽電池用のシリコン基板（シリコン板）ＳＵＢに加工する。このシリコン基板ＳＵＢは、予めインゴットＣが断面四角形状であるため、四角形の平板となる。
【００２３】
このように本実施形態では、種結晶Ｓを平板状とするので、引き上げられるインゴットＣの断面形状が種結晶Ｓの平板形状に依存し、所望の断面形状を容易に得ることができると共に不純物が少なくかつ加工除去部分が少なくてすみ、高い重量歩留まりを得ることができる。また、シリコン原料を補充（リチャージ）することにより、繰り返しの引き上げ成長が可能であり、製造コストを低減することができる。また、平板状種結晶Ｓの表面張力により、大口径の多結晶シリコンインゴットＣを得ることができる。さらに、ＣＺ法を用いているので、Ｂ（ボロン）等の高精度なドーピングなどが可能で、不純物濃度を調整してシリコン基板の電気特性を制御することが可能である。
【００２４】
また、シリコンインゴットＣの引き上げ速度を１０ｍｍ／ｈ〜３００ｍｍ／ｈまでとすることにより、不純物などの駆逐し、さらにインゴット割れを防止することができる。また、シリコン融液Ｌの湯面からシリコンインゴットＣの固形部までの高さを、５ｍｍ〜５０ｍｍまでとすることにより、不純物をほとんどルツボ１中のシリコン融液Ｌに残存させることができる。さらに、種結晶Ｓとルツボ１とを互いに回転させずに引き上げを行うことにより、応力割れの発生を防止することができる。なお、従来の単結晶シリコンのＣＺ法では、通常回転をさせないと引き上げ効率（歩留まり）が良くないが、本実施形態では、多結晶シリコンであるため、回転させなくても引き上げ効率は低下しない。
【００２５】
このようにして作製したシリコン基板ＳＵＢでは、一方向凝固シリコンインゴットＣを薄板状にスライス加工しているので、低加工コストで得られると共に良質な多結晶を有していることから、安定供給が可能で変換効率の高い高性能な太陽電池用基板となる。
【００２６】
次に、本発明に係る第２実施形態を、図３を参照しながら説明する。
【００２７】
第２実施形態と第１実施形態との異なる点は、第１実施形態では一つのルツボ１で一つの種結晶Ｓにより１本のシリコンインゴットＣを引き上げて作製したのに対し、第２実施形態では、図３に示すように、一つのルツボ１で３つの種結晶Ｓにより３本のシリコンインゴットＣを同時に引き上げて作製する点で異なっている。
【００２８】
すなわち、本実施形態では、複数の種結晶Ｓにより一つのルツボ１から同時に複数のシリコンインゴットＣを引き上げるので、一度に複数本のシリコンインゴットＣを作製することができ、より製造コストを低減することができる。
【００２９】
なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、なお、種結晶の形状は、用途に合わせて決定すればよく、円形平板で多角形平板でも構わないが、使用面積を考慮した場合、角形が製品収率からいって望ましい。
【００３０】
また、上記実施形態では、太陽電池用基板に用いるシリコンインゴットを作製したが、他の用途に用いるシリコンインゴットとしても構わない。例えば、本発明のシリコンインゴットをプラズマエッチング用の電極プレートやリング等のシリコン部材等に加工して用いてもよい。なお、この場合、従来これらの部材は、シリコン単結晶を用いていると共に比較的大型のものが作製できなかったため、本発明のシリコンインゴットを用いれば、部品コストを大幅に低減することができると共に、比較的大きな部材を得ることが可能である。
【００３１】
【発明の効果】
本発明によれば、以下の効果を奏する。すなわち、本発明の一方向凝固シリコンインゴットの製造方法及びこれによって得られた一方向凝固シリコンインゴットによれば、種結晶を平板状とするので、インゴットの任意の断面形状を容易に得ることができると共に不純物が少なくかつ加工除去部分が少なくてすみ、高い重量歩留まりを得ることができる。
【００３２】
本発明のシリコン板によれば、上記本発明の一方向凝固シリコンインゴットを薄板状にスライス加工しているので、低加工コストで得られると共に良質な多結晶を有していることから、安定供給が可能で変換効率の高い高性能な太陽電池用基板や優れた成膜性が得られるスパッタリング用ターゲット素材として好適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明に係る第１実施形態において、シリコンインゴットの引上成長工程を工程順に示す概略的な断面図である。
【図２】  本発明に係る第１実施形態において、スライス加工工程を工程順に示す概略的な断面図である。
【図３】  本発明に係る第２実施形態において、引上工程を説明するための概略的な断面図である。
【符号の説明】
１  ルツボ
２  ヒーター
Ｃ  シリコンインゴット
Ｌ  シリコン融液
Ｓ  種結晶
ＳＵＢ  シリコン基板（シリコン板）
Ｘ  半溶融部
【図１】
0004060106.tif 000002
【図２】
0004060106.tif 000003
【図３】
0004060106.tif 000004