(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
るつぼ内に原料粉末と単結晶成長基板とを対向して配置し、上記原料粉末と上記単結晶成長基板の間に遮蔽板を設けて、上記原料粉末が加熱昇華する際の輻射熱から上記単結晶成長基板を保護しつつ、上記単結晶成長基板上に単結晶を成長させる単結晶製造装置において、上記遮蔽板を中央部が凹陥する形状とし、上記単結晶成長基板と上記遮蔽板の中央部との距離が、上記単結晶成長基板と上記遮蔽板の周辺部との距離より大きくなるようにしたことを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項２】
るつぼ内に原料粉末と単結晶成長基板とを対向して配置し、上記原料粉末と上記単結晶成長基板の間に固定式の遮蔽板を設けて、上記原料粉末が加熱昇華する際の輻射熱から上記単結晶成長基板を保護しつつ、上記単結晶成長基板上に単結晶を成長させる単結晶製造装置において、上記遮蔽板を熱伝導率の異なる２種類の材料で構成し、上記遮蔽板の中央部を構成する第１の材料を、周辺部を構成する第２の材料より熱伝導率の小さい材料で構成したことを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項３】
上記遮蔽板の中央部を構成する第１の材料を多孔質黒鉛とし、上記遮蔽板の周辺部を構成する第２の材料を黒鉛とした請求項２記載の単結晶製造装置。
【請求項４】
るつぼ内に原料粉末と単結晶成長基板とを対向して配置し、上記原料粉末と上記単結晶成長基板の間に遮蔽板を設けて、上記原料粉末が加熱昇華する際の輻射熱から上記単結晶成長基板を保護しつつ、上記単結晶成長基板上に単結晶を成長させる単結晶製造装置において、上記遮蔽板を中央部が上記原料粉末側に突出する形状とし、上記遮蔽板の中央部の板厚が周辺部の板厚より厚くなるようにしたことを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項５】
上記遮蔽板の中央部と周辺部の面積比が１：３〜１：１０である請求項１ないし３のいずれか記載の単結晶製造装置。
【請求項６】
上記単結晶が炭化珪素単結晶である請求項１ないし５のいずれか記載の単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、炭化珪素等の単結晶を成長させるために使用される単結晶製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
炭化珪素単結晶は、パワー素子等の半導体装置に用いられる半導体基板として有用であり、従来より、昇華法によって製造されている。昇華法は、黒鉛るつぼ内で原料粉末と単結晶成長基板とを対向して配置し、原料粉末を加熱、昇華させて、単結晶成長基板上に導入し、再結晶させるものである。この際、るつぼ内は、単結晶成長基板が他の部分より低温となるように温度制御され、単結晶成長基板上に単結晶が成長しやすくしている。
【０００３】
また、特開平８−２９５５９５号公報に記載されるように、原料粉末と単結晶成長基板の間に遮蔽板を設けたものがある。図４はその一例を示すもので、図中、単結晶製造装置１のるつぼ２内には、底部に原料粉末４として炭化珪素粉末が充填され、これに対向する蓋体３の下面に、炭化珪素単結晶よりなる単結晶成長基板６が接着剤５にて接合してある。原料粉末４と単結晶成長基板６の間には、円板状の遮蔽板７が配設されて、原料粉末４の輻射熱から単結晶成長基板６を保護している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上記従来の装置を用いて単結晶８を成長させた場合、図のように、成長した単結晶８の中央部が熱エッチングされ、窪みが生じるという問題があった。これは、遮蔽板７自体の温度が上昇すると、この遮蔽板７からの熱輻射によって単結晶８の中心部の温度が上昇し熱エッチングを誘発するためで、成長結晶の長尺化を妨げている。
【０００５】
しかして、本発明の目的は、成長結晶の中央部が熱エッチングされることを防止し、長尺の成長結晶を得ることが可能な単結晶製造装置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の単結晶製造装置は、るつぼ内に原料粉末と単結晶成長基板とを対向して配置し、上記原料粉末と上記単結晶成長基板の間に遮蔽板を設けて、上記原料粉末が加熱昇華する際の輻射熱から上記単結晶成長基板を保護しつつ、上記単結晶成長基板上に単結晶を成長させる構成となしてある。上記遮蔽板は中央部が凹陥する形状で、上記単結晶成長基板と上記遮蔽板の中央部との距離が、上記単結晶成長基板と上記遮蔽板の周辺部との距離より大きくなるようにしてある（請求項１）。
【０００７】
遮蔽板を設置した場合、上記単結晶成長基板が原料粉末の輻射熱に直接さらされることはないが、上記遮蔽板自体が高温となると、その輻射熱によって成長結晶が熱エッチングされる不具合があった。本発明では、特に成長結晶の中央部が熱エッチングされやすく、長尺化の妨げになっている点に着目し、上記遮蔽板の構造を変更して、成長結晶の温度上昇を抑制する。具体的には、上記遮蔽板の中央部で周辺部より上記単結晶成長基板との距離が大きくなるようにし、中央部からの熱輻射を低減して、成長結晶の中央部の温度を低くする。かくして、熱エッチングが防止され、長尺の単結晶を得ることができる。
【０００８】
上記遮蔽板を固定式とするとともに熱伝導率の異なる２種類の材料で構成し、上記遮蔽板の中央部を構成する第１の材料を、周辺部を構成する第２の材料より熱伝導率の小さい材料で構成することもできる（請求項２）。具体的には、上記遮蔽板の中央部を構成する第１の材料を多孔質黒鉛とし、周辺部を構成する第２の材料を黒鉛とする（請求項３）。上記遮蔽板の中央部を、多孔質黒鉛等、熱伝導率の低い材料で構成することで、中央部からの熱輻射を低減し、熱エッチングを防止する同様の効果が得られる。
【０００９】
上記遮蔽板を中央部が上記原料粉末側に突出する形状とし、中央部の板厚を周辺部の板厚より厚く形成することもできる（請求項４）。板厚を厚くすることで、上記遮蔽板中央部の温度上昇を抑制し、中央部からの熱輻射を低減して熱エッチングを防止する同様の効果が得られる。
【００１０】
上記遮蔽板の中央部と周辺部の面積比は、具体的には、１：３〜１：１０の範囲とするのがよい（請求項５）。従来の装置構成において熱エッチングが生じる中心部面積は、通常、結晶全面積の１／１０〜１／３程度であり、従って、上記範囲で上記遮蔽板の中央部と周辺部の面積比を設定すれば、効果的に熱エッチングを防止できる。
【００１１】
また、本発明の単結晶製造装置で製造する上記単結晶としては、具体的には炭化珪素単結晶が挙げられ（請求項６）、長尺化による利点が大きい。
【００１２】
【発明の実施の形態】
図１に本発明の第１の実施の形態を示す。図において、単結晶製造装置１は、上端開口の黒鉛製るつぼ２と、その開口を閉鎖するように配置される黒鉛製蓋体３とを有しており、るつぼ２の底部には、原料粉末４としての炭化珪素粉末が充填してある。蓋体３は、下面中央部が下方に突出して基板貼付用の台座３ａを形成している。台座３ａには、接着剤５を介して単結晶成長基板６となる種結晶が接合してある。種結晶としては、例えば、アチソン法、昇華法等により成長させた炭化珪素単結晶を使用することができ、これを口径φ１０ｍｍ〜φ１００ｍｍ程度のウエハー状に加工したものを用いる。
【００１３】
単結晶成長基板６の下方には、黒鉛製の遮蔽板７が所定間隔をおいて対向配設してある。遮蔽板７は円板状で、るつぼ２底面に固定される棒状の支持部材７ａにて下方より支持され、単結晶成長基板６が原料粉末４の輻射熱に直接さらされないように、これを保護している。遮蔽板７の高さは、単結晶成長基板６の下方に単結晶８が成長するための十分な空間が形成されるように設定され、ここでは、単結晶成長基板６と原料粉末４の間のほぼ中間位置に配置している。遮蔽板７の大きさは、通常、単結晶成長基板６の口径の０．９〜９倍程度の範囲で適宜設定される。一般に、単結晶成長基板６の口径が小さい時は倍率を大きくし、口径が大きい時は倍率を小さくする。また、遮蔽板７の外周とるつぼ２との間に所定の間隔を設けて、原料粉末４の昇華ガスが遮蔽板７の周囲から単結晶成長基板３に到達可能となしてある。
【００１４】
本実施の形態では、遮蔽板７を中央部７１が周辺部７２に対して凹陥する形状とし、単結晶成長基板６からの距離が、遮蔽板７の中央部７１で周辺部７２より大きくなるようにする。このように、遮蔽板７の中央部７１と単結晶８との距離を大きくすることで、単結晶８中央部の熱エッチングを抑制する効果がある。ここで、中央部７１と周辺部７２との面積比は、通常、１：３〜１：１０程度の範囲とする。従来の装置構成において熱エッチングが生じる中心部面積は、通常、結晶全面積の１／１０〜１／３程度であり、従って、中央部７１と周辺部７２の面積比を上記範囲とすれば上記効果が得られる。また、中央部７１と周辺部７２の単結晶成長基板６との距離の差（中央部７１上面と周辺部７２上面との段差）は、通常、２〜１０ｍｍ程度とし、この範囲で適宜選択することができる。
【００１５】
上記装置を用いて単結晶を成長させる場合には、るつぼ２内に原料粉末４と単結晶成長基板６を対向して配し、図略の加熱装置によりるつぼ２を所定温度に加熱して、原料粉末４を昇華させる。るつぼ２内は、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気とし、圧力は０．１〜数Ｔｏｒｒ程度とする。また、原料粉末４の温度は約２０００〜２５００℃程度とし、単結晶成長基板６は原料粉末４より温度が低くなるようにしてるつぼ２内に温度勾配を設ける。原料粉末４の昇華ガスは、遮蔽板７の周囲から単結晶成長基板６に到達し、相対的に低温となる単結晶成長基板６上に単結晶８が成長する。
【００１６】
本実施の形態では、遮蔽板７を中央部７１が凹陥する形状としたので、遮蔽板７の中央部７１からの輻射熱が低減する。よって、これに対向する単結晶８の中央部の温度上昇を抑制することができ、熱エッチングが防止できるので、成長する単結晶８を長尺とすることができる。
【００１７】
図２に本発明の第２の実施の形態を示す。本実施の形態では、遮蔽板７を平板状とし、その中央部７１を第１の材料であるポーラスカーボン（多孔質黒鉛）で構成している。周辺部７２は、第２の材料である黒鉛製とする。このように、中央部７１を熱伝導率の低いポーラスカーボンで構成することで、遮蔽板７の中央部７１から単結晶成長基板６への熱輻射を低減することができる。よって、単結晶８の中央部の熱エッチングを防止し、単結晶８を長尺化する同様の効果が得られる。なお、中央部７１と周辺部７２との面積比は、上記第１の実施の形態と同様で、通常、１：３〜１：１０の範囲で適宜設定すればよい。
【００１８】
図３に本発明の第３の実施の形態を示す。本実施の形態では、遮蔽板７を、中央部７１が下方に突出する形状とし、中央部７１の板厚が周辺部７２の板厚より厚くなるようにしている。このような構成によっても、中央部７１の熱伝導が周辺部７２より低くなるため、遮蔽板７の中央部７１からの輻射熱を低減することができる。よって、単結晶８の中央部の熱エッチングを防止し、単結晶８を長尺化する同様の効果が得られる。なお、中央部７１と周辺部７２との面積比は、上記第１、２の実施の形態と同様で、通常、１：３〜１：１０の範囲で適宜設定すればよい。また、板厚は、周辺部７２で７〜１０ｍｍ程度、中央部７１では、その１．５〜５倍程度とするのがよい。
【００１９】
【実施例】
（実施例１）
上記図１に示した装置を用いて実際に単結晶を成長させる実験を行った。直径２５ｍｍ、厚さ１ｍｍのウエハ状の炭化珪素単結晶を単結晶成長基板６として用い、蓋体３下面に設けた台座３ａに貼り付けた。遮蔽板７は、口径８０ｍｍ、板厚１０ｍｍとし、中心部７１の口径を３０ｍｍ、中心部７１と周辺部７２の段差は５ｍｍとした。また、単結晶成長基板６と遮蔽板７の中心部７１との距離は４０ｍｍ、単結晶成長基板６と遮蔽板７の周辺部７２との距離は３５ｍｍとした。
【００２０】
るつぼ２の底部に、原料粉末４として成長に十分な量の炭化珪素粉末を充填し、その上端開口に単結晶成長基板６を貼り付けた蓋体３を固定した。これを図略の加熱装置内に配し、図略の真空排気系にて排気してアルゴンガス雰囲気に置換した。次いで、原料粉末４が約２３００℃、単結晶成長基板６が約２２３０℃となるように加熱し、約１Ｔｏｒｒに減圧して、原料粉末４を昇華させ、単結晶成長基板６上に単結晶８を成長させた。その後、加熱を停止し、アルゴンガスを導入した。
【００２１】
この時、成長速度０．５〜０．６ｍｍ／時間で単結晶８が成長し、時間経過に伴う成長速度低下は観察されなかった。また、成長した単結晶８は、中心部で成長速度が速く、略凸型に成長しており、中心部が熱エッチングされるといった現象は見られなかった。以上より、遮蔽板７形状を変更することで、熱エッチングを防止し、長尺化が可能であることが確認された。
【００２２】
（実施例２）
上記図２に示した装置を用いて実際に単結晶を成長させる実験を行った。遮蔽板７（口径８０ｍｍ、板厚を１０ｍｍ）の、中心部７１を口径３０ｍｍのポーラスカーボン製とし、周辺部７２を黒鉛製とした以外は、実施例１と同様の方法で、単結晶を成長させた。その結果、成長した単結晶８は、略凸型で、熱エッチングは観察されず、長尺化が可能であることが確認された。
【００２３】
（実施例３）
上記図３に示した装置を用いて実際に単結晶を成長させる実験を行った。遮蔽板７は口径を８０ｍｍとし、板厚を、中心部７１（口径３０ｍｍ）で２０ｍｍ、周辺部７２で１０ｍｍとした。それ以外は、実施例１と同様の方法で、単結晶を成長させた。その結果、成長した単結晶８は、略凸型で、熱エッチングは観察されず、長尺化が可能であることが確認された。
【００２４】
（比較例１）
比較のため、上記図４に示した装置を用いて実際に単結晶を成長させる実験を行った。遮蔽板７は、口径８０ｍｍとし、板厚１０ｍｍの平板状とし、遮蔽板７と単結晶成長基板６との距離は３５ｍｍとした。それ以外は、実施例１と同様の方法で、単結晶を成長させた。
【００２５】
この時、成長速度０．４〜０．５ｍｍ／時間で単結晶８が成長し、時間経過に伴う成長速度低下は観察されなかったものの、成長速度が上記実施例１〜３と比較するとやや小さい。また、成長した単結晶８は、中心部で成長速度が遅く、略凹型に成長しており、中心部に熱エッチング現象が見られた。
【００２６】
以上のように、本発明の単結晶製造装置により単結晶の長尺化が可能である。なお、本発明の単結晶製造装置は、炭化珪素単結晶の成長に限らず、硫化カドミウム等、昇華法によって成長可能な単結晶であればいずれにも適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施の形態を示す単結晶製造装置の全体断面図である。
【図２】本発明の第２の実施の形態を示す単結晶製造装置の全体断面図である。
【図３】本発明の第３の実施の形態を示す単結晶製造装置の全体断面図である。
【図４】従来の単結晶製造装置の全体断面図である。
【符号の説明】
１  単結晶製造装置
２  るつぼ
３  蓋体
３ａ  台座
４  原料粉末
５  接着剤
６  単結晶成長基板
７  遮蔽板
７１  中央部
７２  周辺部
８  単結晶
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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