(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記のＰ１からＰ５、すなわち、
Ｐ１：
（ｉ）少なくとも一種のポリオルガノシロキサン油及び／又はガム及び／又は樹脂を含み、２５℃における動的粘度が少なくとも３Ｐａ・ｓに等しい、或は２５℃におけるコンシステンシーが２，０００より小さいシリコーン相（Ａ）１００重量部；
（２ｉ）水２〜２０重量部；並びに
（３ｉ）少なくとも一種の界面活性剤（Ｂ）、或は少なくとも一種の界面活性剤（Ｂ）０．５〜１０重量部と分子質量が１０，０００ｇ／モルより大きい少なくとも一種の水溶性の増粘性ポリマー（Ｃ）２．５×１０-4〜２０重量部との組合せ３〜２０重量部；
の混合物を混練する工程から本質的になる方法に従って得られるシリコーン油及び／又はガム及び／又は樹脂の水性エマルションを含む化粧品用素材であって；
Ｐ２：
該界面活性剤（Ｂ）はＨＬＢ値少なくとも１０を有し、成分（２ｉ）及び（３ｉ）の相対的な量は、成分（２ｉ）及び（３ｉ）の混合物の前記粘度或はコンシステンシーがシリコーン相（ｉ）の前記粘度或はコンシステンシーの十分の一より大きくなるような量とし；
Ｐ３：
該混練は、攪拌器を装着したミキサーにおいて攪拌器の可動部が、可動部の端部における接線速度が２．５ｍ／ｓを越えないで、可動部が５００回転／分以上で回転しないで粒径０．２〜３マイクロメーターの範囲を有する「水中油」形のエマルションを生成する程の期間行い；
Ｐ４：
ただし、少なくとも一種の非イオン系界面活性剤を含む界面活性剤の混合物が存在する場合、該混合は単一段で行うことを条件とし；
Ｐ５：
次いで、媒体を随意に所望の固形分に従って水で希釈する方法であること；
を特徴とする化粧品用素材。
【請求項２】
下記：
・少なくとも一種のポリオルガノシロキサン油及び／又はガム及び／又は樹脂を含み、２５℃における動的粘度が少なくとも３０Ｐａ・ｓに等しい、或は２５℃におけるコンシステンシーが２，０００より小さいシリコーン相（Ａ）１００重量部；
・水３〜１５重量部；
・少なくとも一種の界面活性剤（Ｂ）或は少なくとも一種の界面活性剤（Ｂ）１〜１０重量部と、分子質量が１００，０００ｇ／モルより大きい少なくとも一種の水溶性の増粘性ポリマー（Ｃ）０．００１〜１５重量部との組合せ５〜１５重量部
を含む混合物を混練し、
該界面活性剤（Ｂ）はＨＬＢ値少なくとも１０を有し、水、構成成分（Ｂ）及び随意に（Ｃ）の相対的な量を、水＋界面活性剤＋随意の水溶性の増粘性ポリマーの混合物の粘度或はコンシステンシーがシリコーン相（Ａ）の粘度或はコンシステンシーに等しく又はそれより大きくなるようにし；該混練は、粒径０．２〜３マイクロメーターの範囲を有する「水中油」形のエマルションを生成する程の期間及び剪断作用条件下で行い；
−少なくとも一種の非イオン系界面活性剤を含む界面活性剤の混合物が存在する場合、該混合を単一段で行い；
−次いで、媒体を随意に所望の固形分に従って水で希釈する
ことを含む方法に従って得られるシリコーン油及び／又はガム及び／又は樹脂の水性エマルションを含むことを特徴とする請求項１記載の化粧品用素材。
【請求項３】
シリコーン相（Ａ）を下記：
・粘度が少なくとも３Ｐａ・ｓに等しい、ポリオルガノシロキサン油及び／又はガム及び／又は樹脂、
・粘度が少なくとも３Ｐａ・ｓに等しい、ポリオルガノシロキサン油及び／又はガム及び／又は樹脂の混合物、
・粘度が少なくとも３Ｐａ・ｓに等しい、ポリオルガノシロキサン油及び／又はガム及び／又は樹脂並びに該油及び／又はガム及び／又は樹脂の少なくとも一種の溶媒及び／又は少なくとも一種のシラン及び／又は少なくとも一種のシリカ質もしくは非シリカ質充填剤の混合物
からなる相から選ぶことを特徴とする請求項１又は２記載の化粧品用素材。
【請求項４】
シリコーン相（Ａ）を下記：
・粘度が３０〜２，５００Ｐａ・ｓの範囲、或はコンシステンシーが２００〜２，０００の範囲のポリオルガノシロキサン油及び／又はガム及び／又は樹脂、
・粘度が３０〜２，５００Ｐａ・ｓの範囲、或はコンシステンシーが２００〜２，０００の範囲のポリオルガノシロキサン油及び／又はガム及び／又は樹脂の混合物、
・粘度が３０〜２，５００Ｐａ・ｓの範囲、或はコンシステンシーが２００〜２，０００の範囲の、ポリオルガノシロキサン油及び／又はガム及び／又は樹脂並びに該油及び／又はガム及び／又は樹脂の少なくとも一種の溶媒及び／又は少なくとも一種のシラン及び／又は少なくとも一種のシリカ質もしくは非シリカ質充填剤の混合物
からなる相から選ぶことを特徴とする請求項３記載の化粧品用素材。
【請求項５】
ポリオルガノシロキサン油及びガムが下記式の単位：
Ｒ’3-aＲaＳｉＯ1/2及びＲ2ＳｉＯ
式中、ａは０〜３の整数であり、
Ｒラジカルは同じであり或は異なり、下記を表わす：
・炭素原子１〜１０を含有する飽和或は不飽和の脂肪族炭化水素基；
・炭素原子６〜１３を含有する芳香族炭化水素基；
・ケイ素にＳｉ−Ｃ或はＳｉ−Ｏ−Ｃ結合により結合された極性有機基；
・水素原子；
Ｒ’ラジカルは同じであり或は異なり、下記を表わす：
・ＯＨ基；
・炭素原子１〜１０を含有するアルコキシ或はアルケニルオキシ基；
・炭素原子６〜１３を含有するアリールオキシ基；
・炭素原子１〜１３を含有するアシルオキシ基；
・炭素原子１〜８を含有するケチミンオキシ基；
・ケイ素にＳｉ−Ｎ結合により結合された、炭素原子１〜６を含有するアミノ−或はアミド官能基
を含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれか一記載の化粧品用素材。
【請求項６】
前記油のＲラジカルの少なくとも８０％がメチル基を表わすことを特徴とする請求項５記載の化粧品用素材。
【請求項７】
ポリオルガノシロキサン樹脂が、下記式の単位：
ＲＳｉＯ3/2（Ｔ単位）及び／又はＳｉＯ2（Ｑ単位）を下記式の単位：
Ｒ’3-aＲaＳｉＯ1/2（Ｍ単位）及びＲ2ＳｉＯ（Ｄ単位）
（式中、ａ、Ｒ及びＲ’は請求項５に挙げる定義を有する）
と組み合わせて含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれか一記載の化粧品用素材。
【請求項８】
シランが、ポリオルガノシロキサン油及び／又はガム及び／又は樹脂１００重量部当り０〜１０重量部の範囲の量で存在する該ポリオルガノシロキサン油、ガムもしくは樹脂の合成からの副生物或は油及び／又はガム及び／又は樹脂１００重量部当り０．５〜３０重量部の範囲の量で存在する該油、ガムもしくは樹脂の架橋剤であり、該シランは（Ｒb）Ｓｉ（ＯＲ’）4-b式（式中、ｂは０〜４の整数であり、Ｒ及びＲ’は請求項５に挙げる定義を有する）を有することを特徴とする請求項３〜７のいずれか一記載の化粧品用素材。
【請求項９】
前記シランが、油及び／又はガム及び／又は樹脂の重量の２００％までの範囲にすることができる量で存在する、アミノプロピルトリエトキシシラン、アミノプロピルメチルジエトキシシラン或はグリシドキシプロピルトリメトキシシランのようなシリコーン組成物を接着させるための剤であることを特徴とする請求項３〜７のいずれか一記載の化粧品用素材。
【請求項１０】
シリカ質もしくは非シリカ質充填剤が、油及び／又はガム及び／又は樹脂の重量の３００％までの範囲にすることができる量で存在する粒径０．００１〜３００μｍの範囲を有する補強用或は半補強用充填剤であることを特徴とする請求項３〜９のいずれか一記載の化粧品用素材。
【請求項１１】
界面活性剤（Ｂ）が、ＨＬＢ値が１０より大きい非イオン系、ＨＬＢ値が１０より大きいアニオン系、カチオン系、双性イオン系或は両性系であることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか一記載の化粧品用素材。
【請求項１２】
増粘性ポリマー（Ｃ）が水に少なくとも５０％に可溶性でありかつポリ（ビニルアルコール）、ポリ（エチレングリコール）、ポリビニルピロリドン、アルカリ金属ポリアクリレート、カラゲーン、アルギネート、キサンタンガム、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース或はヒドロキシエチルセルロースから選ぶことを特徴とする請求項１〜１１のいずれか一記載の化粧品用素材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明の主題は、好ましくは粘稠なシリコーン油及び／又はガム及び／又は樹脂のエマルションを含む化粧品用素材である。
【０００２】
【従来の技術】
粘稠なシリコーン油（５，０００〜１，０００，０００ｍＰａ・ｓ）を、油と、界面活性剤１〜１０％と、水１０〜２０％との混合物を少なくとも２つのロールを装着したロール練りミキサーを使用して混練することによって乳化させることが提案された（英国特許１，１９１，２８９）。このようなプロセスは、生産性が低く、加えて安全性の問題を提起する装置を使用することの不利を有し、工業的な運転を困難なものにする。
【０００３】
ヨーロッパ出願ＥＰ−Ａ−４６３，４８１は、特に粘性の高いシリコーン油の水性エマルションを、ＨＬＢ値の異なる２つのタイプの界面活性剤を慣用の混練装置に別々に導入することによって製造することを記載している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本出願人の会社は、慣用の混練装置を使用しかつ２つのタイプの界面活性剤を必須に用いることを必要としない、好ましくは粘稠なシリコーン油及び／又はガム及び／又は樹脂をベースにした粘稠な相のエマルションを含む化粧品用素材を見出した。
【０００５】
そのような化粧品用素材は、完全に制御されかつ相対的に均一な粒径を有するシリコーン油及び／又はガム及び／又は樹脂のエマルションを含む。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
発明の主題を形成するシリコーン油及び／又はガム及び／又は樹脂のエマルションのを含む化粧品用素材は、下記を含む方法に従って得られる：
−下記：
・少なくとも一種のポリオルガノシロキサン油及び／又はガム及び／又は樹脂を含み、２５℃における動的粘度が少なくとも３Ｐａ・ｓに等しい、好ましくは少なくとも３０Ｐａ・ｓに等しい、或は２５℃におけるコンシステンシーが２，０００より小さいシリコーン相（Ａ）１００重量部；
・水２〜２０重量部、好ましくは３〜１５重量部；
・少なくとも一種の界面活性剤（Ｂ）或は少なくとも一種の界面活性剤（Ｂ）０．５〜１０重量部、好ましくは１〜１０重量部と、分子質量が１０，０００ｇ／モルより大きい、好ましくは１００，０００ｇ／モルより大きい少なくとも一種の水溶性の増粘性ポリマー（Ｃ）２．５×１０-4〜２０重量部、好ましくは０．００１〜１５重量部との組合せ３〜２０重量部、好ましくは５〜１５重量部
を含む混合物を混練し、
該界面活性剤或は界面活性剤の混合物はＨＬＢ値少なくとも１０を有し、水、構成成分（Ｂ）及び随意に（Ｃ）の相対的な量を、水＋界面活性剤＋随意の水溶性の増粘性ポリマーの混合物の粘度或はコンシステンシーがシリコーン相（Ａ）の粘度或はコンシステンシーの十分の一の近辺又はそれより大きく、好ましくはシリコーン相（Ａ）の粘度或はコンシステンシーの近辺又はそれより大きくなるようにし；該混練は、粒径０．１〜５マイクロメーター程度、好ましくは０．２〜３マイクロメーター程度を有する「水中油」形のエマルションを生成する程の期間及び剪断作用条件下で行い；
−少なくとも一種の非イオン系界面活性剤を含む界面活性剤の混合物が存在する場合、該混合を単一段で行い；−次いで、媒体を随意に所望の固形分に従って水で希釈する。
【０００７】
【発明の実施の形態】
発明の化粧品用素材を良好に製造するために、動的粘度は、１９７２年２月のＡＦＮＯＲ基準ＮＦＴ  ７６  １０２に従いブルークフィールド粘度計を使用して２５℃において測定するのが好ましい。コンシステンシーの測定は、例えばＡＦＮＯＲ  ＮＦＴ  ６０  １１９、ＮＦＴ  ６０  １２３、ＮＦＴ  ６６  ００４、ＡＳＴＭ  Ｄ２１７、Ｄ９３７、Ｄ１３２１或はＤ５基準の内の一つに従い、針入度計を使用して透過性を測定することにより行うことができる。
【０００８】
用いることができるシリコーン相（Ａ）の例として、下記を含むものを挙げることができる：
・粘度が少なくとも３Ｐａ・ｓに等しい、好ましくは３０〜２，５００Ｐａ・ｓ程度、或はコンシステンシーが２００〜２，０００程度のポリオルガノシロキサン油及び／又はガム及び／又は樹脂、
・粘度が少なくとも３Ｐａ・ｓに等しい、好ましくは３０〜２，５００Ｐａ・ｓ程度、或はコンシステンシーが２００〜２，０００程度のポリオルガノシロキサン油及び／又はガム及び／又は樹脂の混合物、
・粘度が少なくとも３Ｐａ・ｓに等しい、好ましくは３０〜２，５００Ｐａ・ｓ程度、或はコンシステンシーが２００〜２，０００程度の、ポリオルガノシロキサン油及び／又はガム及び／又は樹脂並びに該油及び／又はガム及び／又は樹脂の少なくとも一種の溶媒及び／又は少なくとも一種のシラン及び／又は少なくとも一種のシリカ質もしくは非シリカ質充填剤の混合物。
【０００９】
用いることができるポリオルガノシロキサン油及びガムの中で、下記式の単位を含むものを挙げることができる：
Ｒ’3-aＲaＳｉＯ1/2及びＲ2ＳｉＯ
式中、ａは０〜３の整数であり、
Ｒラジカルは同じであり或は異なり、下記を表わす：
・炭素原子１〜１０を含有する飽和或は不飽和の脂肪族炭化水素基；
・炭素原子６〜１３を含有する芳香族炭化水素基；
・ケイ素にＳｉ−Ｃ或はＳｉ−Ｏ−Ｃ結合により結合された極性有機基；
・水素原子；
Ｒ’ラジカルは同じであり或は異なり、下記を表わす：
・ＯＨ基；
・炭素原子１〜１０を含有するアルコキシ或はアルケニルオキシ基；
・炭素原子６〜１３を含有するアリールオキシ基；
・炭素原子１〜１３を含有するアシルオキシ基；
・炭素原子１〜８を含有するケチミンオキシ基；
・ケイ素にＳｉ−Ｎ結合により結合された、炭素原子１〜６を含有するアミノ−或はアミド官能基
該油のＲラジカルの少なくとも８０％はメチル基を表わすのが好ましい。
【００１０】
用いることができるポリオルガノシロキサン樹脂の中で、下記式の単位：ＲＳｉＯ3/2（Ｔ単位）及び／又はＳｉＯ2（Ｑ単位）を下記式の単位：Ｒ’3-aＲaＳｉＯ1/2（Ｍ単位）及び／又はＲ2ＳｉＯ（Ｄ単位）（式中、ａ、Ｒ及びＲ’は上に挙げた定義を有する）と組み合わせて含むものを挙げることができる：後者は大概ＭＱ、ＭＤＱ、ＴＤＭ、ＴＤ或はＭＴタイプである。
【００１１】
脂肪族或は芳香族炭化水素ラジカルＲの例として、下記の基を挙げることができる：
・例えばメチル、エチル、オクチル或はトリフルオロプロピルのようなアルキル；
・例えば−ＣＨ2−ＣＨ2−Ｏ−ＣＨ3或は−ＣＨ2−ＣＨ2−Ｏ−ＣＨ3のようなアルコキシアルキレン；
・例えばビニル、アリル、ヘキセニル、デセニル或はデカジエニルのようなアルケニル；
・−（ＣＨ2）3−Ｏ−ＣＨ2−ＣＨ＝ＣＨ2或は−（ＣＨ2）3−ＯＣＨ2−ＣＨ2−Ｏ−ＣＨ＝ＣＨ2のようなアルケニルオキシアルキレン；
・例えばフェニルのようなアリール。
【００１２】
極性有機基Ｒの例として、下記を挙げることができる：
・例えば−（ＣＨ2）3−ＯＨ、−（ＣＨ2）4Ｎ（ＣＨ2ＣＨ2ＯＨ）2或は−（ＣＨ2）3−Ｎ（ＣＨ2ＣＨ2ＯＨ）−ＣＨ2−ＣＨ2−Ｎ（ＣＨ2ＣＨ2ＯＨ）2のようなヒドロキシ官能基；
・例えば−（ＣＨ2）3−ＮＨ2或は−（ＣＨ2）3−ＮＨ−（ＣＨ2）2ＮＨ2のようなアミノ官能基；
・例えば−（ＣＨ2）3−Ｎ−（ＣＯＣＨ3）−（ＣＨ2）2ＮＨ（ＣＯＣＨ3）のようなアミド官能基；
・例えば−ＣＨ2−ＣＨ2−Ｓ−ＣＨ2−ＣＯＯＨのようなカルボキシ官能基。
【００１３】
Ｒ’ラジカルの例として、下記の基を挙げることができる：
・メトキシ、エトキシ、オクチルオキシ、等のようなアルコキシ；
・ビニルオキシ、ヘキセニルオキシ、イソプロペニルオキシ、等のようなアルケニルオキシ；
・フェニルオキシ、等のようなアリールオキシ；
・アセトオキシ、等のようなアシルオキシ；
・ＯＮ＝Ｃ（ＣＨ3）Ｃ2Ｈ5、等のようなケチミンオキシ；
・エチルアミノ、フェニルアミノ、等のようなアミノ官能性；
・メチルアセトアミド、等のようなアミド官能性。
【００１４】
「Ｄ単位」の具体例として、下記を挙げることができる：（ＣＨ3）2ＳｉＯ、ＣＨ3（ＣＨ＝ＣＨ2）ＳｉＯ、ＣＨ3（Ｃ6Ｈ5）ＳｉＯ、（Ｃ6Ｈ5）2ＳｉＯ、ＣＨ3ＨＳｉＯ、ＣＨ3（ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2ＯＨ）ＳｉＯ、等。
【００１５】
「Ｍ単位」の具体例として、下記を挙げることができる：（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2、（ＣＨ3）2（ＯＨ）ＳｉＯ1/2、（ＣＨ3）2（ＣＨ＝ＣＨ2）ＳｉＯ1/2、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2、（ＯＣＨ3）3ＳｉＯ1/2、［Ｏ−Ｃ（ＣＨ3）＝ＣＨ2］3ＳｉＯ1/2、［ＯＮ＝Ｃ（ＣＨ3）］3ＳｉＯ1/2、（ＮＨ−ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2、（ＮＨ−ＣＯ−ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2、等。
【００１６】
「Ｔ単位」の具体例として、下記を挙げることができる：ＣＨ3ＳｉＯ3/2、（ＣＨ＝ＣＨ2）ＳｉＯ3/2、ＨＳｉＯ3/2、等。
【００１７】
該油、ガム或は樹脂が反応性の及び／又は極性のラジカル（例えばＨ、ＯＨ、ビニル、アリル、ヘキセニル、アミノアルキル、等）を含有する場合、後者は油或はガムの重量の２％より多くをかつ樹脂の重量の１０％より多くを占めないのが普通である。
【００１８】
粘稠なポリジメチルシロキサン及びα、ω−ビス（ヒドロキシ）ポリジメチルシロキサン油、並びにポリジメチルシロキサン、ポリフェニルメチルシロキサン及び  α、ω−ビス（ヒドロキシ）ポリジメチルシロキサンガムは良く知られている商用製品である。
【００１９】
シラノール官能基を１〜２重量％含有する粘稠なＤＴポリメチルシロキサン樹脂もまた商用製品である。
【００２０】
随意にシリコーン相に存在させるシリコーン油、ガム或は樹脂の溶媒の中で、揮発性環状オルガノポリシロキサン（オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、等）、ショートポリジメチルシロキサン油（粘度が１００ｍＰａ・ｓより小さい）、ヘキサメチルジシロキサン、ケトン（メチルエチルケトン、等）、エーテル（ジエチルエーテル、等）、エステル（イソプロピルミリステート、エチルアセテート、等）、幾種類かの塩素化或はクロロフッ素化溶媒（塩化メチレン、クロロホルム、等）或は高度に枝分れしたパラフィン（イソアルカン及びシクロアルカンをベースにしたホワイトオイル、等）を挙げることができる。
【００２１】
本発明に従えば、更に、種々の無機充填剤及び／又はシランを、乳化させるべきシリコーン相に存在させることができる。
【００２２】
これらのシランは、特に、用いる該ポリオルガノシロキサン油、ガムもしくは樹脂の合成からの副生物或は該油、ガムもしくは樹脂の架橋剤にすることができる。
【００２３】
それらは（Ｒb）Ｓｉ（ＯＲ’）4-b式（式中、ｂは０〜４の整数であり、Ｒ及びＲ’は上に挙げた定義を有する）によって表わすことができる。それらは、特に下記に記載されている：ＵＳ−Ａ−３，２９４，７２５、ＵＳ−Ａ−４，５８４，３４１、ＵＳ−Ａ−４，６１８，６４２、ＵＳ−Ａ−４，６０８，４１２、ＵＳ−Ａ−４，５２５，５６５、ＥＰ−Ａ−３４０，１２０、ＥＰ−Ａ−３６４，３７５、ＦＲ−Ａ−１，２４８，８２６、ＦＲ−Ａ−１，４２３，４７７及び
ＥＰ−Ａ−３８７，１５７。
【００２４】
例として、下記のシランを挙げることができる：Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4、ＣＨ3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3、ＣＨ3Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）3、（Ｃ2Ｈ5Ｏ）3Ｓｉ（ＯＣＨ3），ＣＨ2＝ＣＨＳｉ（ＯＣＨ3）3、ＣＨ3（ＣＨ2＝ＣＨ）Ｓｉ（ＯＣＨ3）2、ＣＨ2＝ＣＨＳｉ（ＯＣ2Ｈ5）3、ＣＨ2＝ＣＨＳｉ［ＯＮ＝Ｃ（ＣＨ3）Ｃ2Ｈ5］3、ＣＨ3Ｓｉ［ＯＮ＝Ｃ（ＣＨ3）2］3、ＣＨ3Ｓｉ［Ｏ−Ｃ（ＣＨ3）＝ＣＨ2］3、メチルトリス（Ｎ−メチルアセトアミド）シラン或はメチルトリス（シクロヘキシルアミノ）シラン。
【００２５】
それらは、反応副生物である場合、ポリオルガノシロキサン油及び／又はガム及び／又は樹脂１００重量部当り、大概０〜１０重量部程度、好ましくは０〜５重量部程度の量で存在させる。
【００２６】
それらがヒドロキシル化油、ガム或は樹脂の架橋剤として機能することを求める場合、それらは、油及び／又はガム及び／又は樹脂１００重量部当り、大概０．５〜３０重量部程度、好ましくは２〜８重量部程度の量で存在させる。
【００２７】
該シランは、また、発明の方法に従って造られる水性エマルションから得られる種々の用途のシリコーン組成物の物理化学的性質、特に密着性を調節することを可能にする添加剤にすることもできる。そのようなシランの例は、特にＥＰ−Ａ−３４０，１２０に記載されている。このカテゴリーのシランから、例えばアミノプロピルトリエトキシシラン、アミノプロピルメチルジエトキシシラン或はグリシドキシプロピルトリメトキシシランを挙げることができる。それらは、油及び／又はガム及び／又は樹脂の重量の２００％まで、大概２〜１００％程度の範囲にすることができる量で用いる。
【００２８】
補強用或は半補強用のシリカ質もしくは非シリカ質充填剤を発明に従って存在させてもよい。例として、下記を挙げることができる：コロイド状シリカ、沈降及びヒュームドシリカ粉末、珪藻土、石英粉末、天然炭酸カルシウム、アルミナ水和物、水酸化マグネシウム、カーボンブラック、二酸化チタン、酸化アルミニウム、バーミキュライト、酸化亜鉛、マイカ、タルク、酸化鉄、硫酸バリウム或は消石灰。これらの充填剤の粒径は大概０．００１〜３００μｍ程度である。それらは、油及び／又はガム及び／又は樹脂の重量の３００％まで、好ましくは３〜１００％程度の範囲にすることができる量で存在させるのが普通である。
【００２９】
使用する界面活性剤（Ｂ）は、ＨＬＢ値が１０より大きい、好ましくは１０〜２０％程度の非イオン系、ＨＬＢ値が１０より大きいアニオン系、カチオン系、双性イオン系或は両性系にすることができる。
【００３０】
非イオン系界面活性剤は、例えば下記から選ぶことができる：ＨＬＢ値少なくとも１０を有する、アルコキシル化脂肪酸、ポリアルコキシル化アルキルフェノール、ポリアルコキシル化脂肪アルコール、ポリアルコキシル化もしくはポリグリセロール化脂肪アミド、ポリグリセロール化アルコール及びα−ジオール或はエチレンオキシド−プロピレンオキシドブロックコポリマー、並びにアルキルグルコシド、アルキルポリグルコシド、糖エーテル、糖エステル、糖グリセリド或はソルビタンエステル、及びこれらの糖誘導体のエトキシル化化合物。
【００３１】
アニオン系界面活性剤は、例えば下記から選ぶことができる：ＨＬＢ値少なくとも１０を有する、アルカリ金属のアルキルベンゼンスルホネート、アルキルスルフェート、アルキルエーテルスルフェート、アルキルアリールエーテルスルフェート、ジアルキルスルホスクシネート、アルキルホスフェート或はエーテルホスフェート。  カチオン系界面活性剤の中で、例えば下記を挙げることができる：ＨＬＢ値少なくとも１０を有する、脂肪族或は芳香族脂肪アミン、脂肪族脂肪アミド或は第四級アンモニウム誘導体。
【００３２】
双性イオン系或は両性系界面活性剤の中で、例えば下記を挙げることができる：ＨＬＢ値少なくとも１０を有する、ベタイン及びそれらの誘導体、スルタイン（ｓｕｌｔａｉｎｅ）及びそれらの誘導体、レシチン、イミダゾリン誘導体、グリシネート及びそれらの誘導体、アミドプロピオネート或は脂肪アミンオキシド。
【００３３】
界面活性剤（それらの混合物）は、ポリオルガノシロキサン油及び／又はガム及び／又は樹脂の性質の関数として選ぶ。α、ω−ビス（トリメチル）ポリジメチルシロキサン或はα、ω−ビス（ヒドロキシ）ポリジメチルシロキサンを含むシリコーン油或はガム（Ａ）を乳化させるために、ＨＬＢ値１１〜１５程度を選ぶのが普通である。しかし、ＨＬＢ値が２０より大きいイオン系界面活性剤もまた適している。
【００３４】
増粘性ポリマー（Ｃ）は水に少なくとも５０％に可溶性である。増粘性ポリマーの例として、下記を挙げることができる：
・化学合成により得られるもの、例えばポリ（ビニルアルコール）、ポリ（エチレングリコール）、ポリビニルピロリドン或はアルカリ金属ポリアクリレート、・植物から抽出されかつ随意に改質されるもの、例えばカラゲーン、アルギネート、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース或はヒドロキシエチルセルロース、
・生合成により得られるもの、例えばキサンタンガム。
【００３５】
水、界面活性剤及び随意の増粘性ポリマーの相対的な量は、少なくとも一種のポリオルガノシロキサン油及び／又はガム及び／又は樹脂を含むシリコーン相の粘度、並びに界面活性剤（それらの混合物）の性質及び随意の増粘性ポリマー（それらの混合物）の性質の関数である。増粘性ポリマーの不存在においては、エトキシ単位を９或は１０有するノニルフェノールを唯一の界面活性剤として用いて、粘度３０〜５００Ｐａ・ｓ程度を有するα、ω−ビス（トリメチル）−或は−（ヒドロキシ）ポリジメチルシロキサン油を含むシリコーン相のエマルションを安定化するために、水／水＋界面活性剤の重量比を、例えば２０／１００〜７０／１００程度、優先的には２５／１００〜６０／１００程度にする。
【００３６】
水及び唯一の界面活性剤としてのナトリウムドデシルスルフェートを水／水＋界面活性剤の重量比５／７に従って含みかつその重量の０．５〜２％のヒドロキシエチルセルロースを増粘性ポリマーとして含有する水性相を使用することは、粘度５〜３０Ｐａ・ｓ程度を有するα、ω−ビス（トリメチル）ポリジメチルシロキサン油の安定化を可能にさせる。
【００３７】
シリコーン相を乳化させる作業は下記によって行うことができる：
・少なくとも一種の油及び／又はガム及び／又は樹脂＋随意の溶媒＋随意のシランを、水＋界面活性剤＋随意の水溶性ポリマー混合物に導入し、随意の充填剤を水性媒体中に存在させ及び／又は該混合物に導入し、次いで温度１０°〜５０℃程度で混練する；
・或は好ましくは、完全にもしくは一部存在させる［例えば油及び／又はガム及び／又は樹脂の全量の５０〜９０％］油及び／又はガム及び／又は樹脂＋随意の溶媒＋随意のシラン＋随意の充填剤＋界面活性剤＋随意の水溶性ポリマー混合物に水を導入し、次いで温度１０°〜５０℃程度で混練し、随意に「水中油形」エマルションを形成した後に、残りの量の油及び／又はガム及び／又は樹脂を媒体に、混練し続けながら導入する。
【００３８】
任意の慣用の混練手段、特に攪拌の遅い手段を使用することができる。すなわち、混練作業は、可動部が２，５００回転／分以上で（好ましくは１，５００回転／分以上で、極めて特には５００回転／分以上で）回転せず、可動部の端部における接線速度が２０ｍ／ｓを越えない（好ましくは５ｍ／ｓを越えない、極めて特には２．５ｍ／ｓを越えない）；有利には、可動部の末端における接線速度／可動部の端部とミキサーの壁との間の間隔の比が５０，０００ｓ-1より小さい、好ましくは１０，０００ｓ-1より小さい、極めて特には２，５００ｓ-1より小さい攪拌器を装着したミキサーにおいて行うことができる。
【００３９】
例として、下記を挙げることができる：一軸もしくは多軸スクリュー押出機、遊星形ミキサー、フックミキサー、スローディスパーサー、静的ミキサーもしくはパドル、プロペラ、アームもしくはアンカーミキサー。
【００４０】
発明における粘稠なシリコーン油及び／又はガム及び／又は樹脂エマルションは、特に貯蔵の際に安定である。それらは極めて微細にかつモノ分散性になることができる。それらの固形分は２５％（又は該エマルションの目標とする用途に応じて、それ以下）〜９８％の範囲にすることができ、固形分は希釈によって調整することが可能である。
【００４１】
それらは、ガラス、コンクリート或は木材のような種々の材料で作られた表面に接着するシリコーンベースの組成物を製造するために、化粧製品（シャンプー、クリーム、コンディショニング剤、液体ソープ或はその他の身体衛生品）、産業或は家庭用清浄用品、家庭用スケール除去用品、表面磨き用品（例えば車用）或は艶出し剤（例えば靴用）を製造するために或は織物を軟化処理するために使用することができる。
【００４２】
実施の形態を下記に挙げる：
１．シリコーン相を乳化させる作業を、少なくとも一種の油及び／又はガム及び／又は樹脂を、水＋界面活性剤＋随意の水溶性ポリマー混合物に導入し、次いで温度１０°〜５０℃の範囲で混練することによって行う。
２．シリコーン相を乳化させる作業を、少なくとも一種の油及び／又はガム及び／又は樹脂＋随意の溶媒＋随意のシランを、水＋界面活性剤＋随意の水溶性ポリマー混合物に導入し、随意の充填剤を水性混合物中に存在させ及び／又は該混合物に導入し、次いで温度１０°〜５０℃の範囲で混練することによって行う。
３．シリコーン相を乳化させる作業を、完全にもしくは一部存在させる油及び／又はガム及び／又は樹脂＋随意の溶媒＋随意のシラン＋随意の充填剤＋界面活性剤＋随意の水溶性ポリマーに水を導入し、次いで温度１０°〜５０℃の範囲で混練し、随意に「水中油形」エマルションを形成した後に、残りの量の油及び／又はガム及び／又は樹脂を媒体に、混練し続けながら導入することによって行う。
４．混練作業を、可動部が２，５００回転／分以上で回転せず、可動部の端部における接線速度が２０ｍ／ｓを越えない攪拌機を装着したミキサーにおいて行う。
５．可動部の末端における接線速度／可動部の端部とミキサーの壁との間の間隔の比が５０，０００ｓ-1より小さい。
６．混練作業を、可動部が１５００回転／分以上で回転せず、可動部の端部における接線速度が５ｍ／ｓを越えない攪拌機を装着したミキサーにおいて行う。
７．可動部の末端における接線速度／可動部の端部とミキサーの壁との間の間隔の比が１０，０００ｓ-1より小さい。
８．混練作業を、可動部が５００回転／分以上で回転せず、可動部の端部における接線速度が２．５ｍ／ｓを越えない攪拌機を装着したミキサーにおいて行う。
９．可動部の末端における接線速度／可動部の端部とミキサーの壁との間の間隔の比が２５００ｓ-1より小さい。
１０．混練作業を、一軸−もしくは多軸−スクリュー押出機、遊星形ミキサー、フックミキサー、スローディスパーサー、静的ミキサーもしくはパドル、プロペラ、アームもしくはアンカーミキサーにおいて行う。
【００４３】
【実施例】
例は指標として挙げるものであり、発明の範囲及び精神に対する制限として見なしてはいけない。
例１
下記を、Ｋｕｓｔｎｅｒ（登録商標）タイプの５リットルアームミキサー（Ｋｕｓｔｎｅｒにより市販される）に導入する：
・粘度が１７５Ｐａ・ｓに等しいα、ω−ビス（ヒドロキシ）ポリジメチルシロキサン油（４８  Ｖ  １７５０００油）１，５００ｇ
・次いで、ＨＬＢ値１２．８を有するＣｅｍｕｌｓｏｌ  ＮＰ  ９（登録商標）（Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販されるエトキシ単位を９含有するノニルフェノール）７５ｇ。
媒体を９０回転／分でおよそ１５分間攪拌する。
【００４４】
次いで、水１００ｇを同じ攪拌によりおよそ１０分かけてゆっくりランし、次いで、同じ攪拌によりおよそ１５０分間混練する。水／水＋界面活性剤の重量比は  ０．５７である（この界面活性剤／水７５／１００混合物の動的粘度は、剪断勾配１ｓ-1において３８０Ｐａ・ｓである）。形成されたエマルションの平均粒径の、混練時間の関数としての進展を、Ｃｏｕｌｔｅｒ  Ｎ４Ｓ（登録商標）粒子寸法測定器を使用してモニターする。
【００４５】
最終エマルションを、次いで、固形分７０％を得るために、水５８４ｇで希釈する。
【００４６】
例２
例１に記載する作業を、水１００ｇに代えて５０ｇを使用し（水／水＋界面活性剤比０．４に相当する）、これをおよそ５分かけて導入して反復する。
下記の表１から、エマルションが一層速く微細になることが観測される。
【００４７】
【表１】
0004060601.tif 000002
【００４８】
例３
下記を、アンカー攪拌機系を装着した２５０ｃｍ3反応装置に導入する：
・Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販されるＳｉｐｏｎｉｃ  Ｌ４（登録商標）２．５ｇ
・水２．５ｇ。
混合物を１５０回転／分でおよそ５分間攪拌する。
濃厚なペーストが形成され、これに、およそ３５０回転／分で攪拌しながら、７０６４１  Ｖ  ５０００００ポリジフェニルジメチルシロキサン油（粘度５００，０００ｍＰａ・ｓ）８７ｇをおよそ２０分かけて加える。油を導入した最後に、混合物を同じ攪拌によりおよそ１５分間混練する。固形分７０％及び粒径２．７６μｍを有するエマルションが得られる。
【００４９】
例４
例１に記載する作業を、下記から反復する：
・粘度７０Ｐａ・ｓを有するα、ω−ビス（ヒドロキシ）ポリジメチルシロキサン油１５００ｇ
・Ｃｅｍｕｌｓｏｌ  ＮＰ  ９、７５ｇ
・水７５ｇをおよそ５分かけて導入する。これは水／水＋界面活性剤比０．５に相当する。
【００５０】
９０回転／分で３０、６０及び９０分混練した後に得られたエマルションの平均粒径は、それぞれ６００、４８７及び４９５ナノメートルである。
最終エマルションを、固形分７１％を得るために、水５６８ｇで希釈する。
【００５１】
例５
例１に記載する作業を、下記から反復する：
・４８  Ｖ  １７５０００油１５００ｇ
・Ｃｅｍｕｌｓｏｌ  ＮＰ  ９、１５０ｇ
・水１５０ｇをおよそ１０分かけて導入する。
【００５２】
９０回転／分で９０分間混練した後に、安定な３８０ｎｍエマルションが得られる。
後者を、水５５５ｇを加えることによって希釈して固形分７５％にしかつ２０分間再混練する。
【００５３】
例６
下記を例１のミキサーに導入する：
・４８  Ｖ  １７５０００油１５００ｇ
・Ｃｅｍｕｌｓｏｌ  ＮＰ  ５（登録商標）（Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販されるエトキシ単位を５含有するノニルフェノール）３７．５ｇ
・Ｃｅｍｕｌｓｏｌ  ＮＰ  １２（登録商標）（Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販されるエトキシ単位を１２含有するノニルフェノール）１１２．５  ｇ。
【００５４】
界面活性剤の混合物はＨＬＢ値１３を有する。９０回転／分で２０分間混練した後に、水１００ｇをおよそ６分かけて加える。混練を同じ条件下で１時間行い、更に水３０ｇをおよそ２分かけて加え、混練を同じ条件下で１時間行う。得られたエマルションの平均粒径は５８０ｎｍである。エマルションを、水４７０ｇで希釈することによって固形分７５％に至らせる。
【００５５】
例７
下記を例１のミキサーに導入する：
・４８  Ｖ  １７５０００油１５００ｇ
・下記の予め５０℃に加熱した混合物：
・Ｇｅｎａｐｏｌ  Ｘ  ０５０（登録商標）
（Ｈｏｅｃｈｓｔにより市販されるエトキシル化脂肪アルコール）４５ｇ
・Ｇｅｎａｐｏｌ  ＵＤ  １１０（登録商標）
（Ｈｏｅｃｈｓｔにより市販されるエトキシル化脂肪アルコール）４５ｇ。
界面活性剤混合物はＨＬＢ値１２．５を有する。
【００５６】
９０回転／分で２０分間混練した後に、水１０５ｇをおよそ６分かけて導入する。９０回転／分で混練しながら、２つの母集団を含有するエマルションが得られる。エマルションの平均粒径の、混練時間の関数としての進展が表２に見られる。最終エマルションの固形分を、水４４０ｇを加えることによって調整して７６％にしかつ９０回転／分で２０分間再混練する。
【００５７】
【表２】
0004060601.tif 000003
【００５８】
例８
粘稠なメトキシ官能性油の調製
下記を例１のミキサーに導入する：
・４８  Ｖ  １７５０００油１５００ｇ
・ビニルトリメトキシシラン１５ｇ。
９０回転／分で１０分間攪拌した後に、３．７５％メタノール性水酸化リチウム（ＬｉＯＨ・Ｈ2Ｏ）溶液７．９５ｇを加え、攪拌を同じ条件下で２５分間行った後に、混合物を、リン酸とオクタメチルシクロテトラシロキサンとの、Ｈ3ＰＯ4８．５％とアセイする反応生成物６ｇを加えることによって中和する。
【００５９】
メトキシ官能性油の乳化
得られた油に、下記の混合物を加える：
・Ｃｅｍｕｌｓｏｌ  ＮＰ  ５、７５ｇ
・及びＣｅｍｕｌｓｏｌ  ＮＰ  １２、７５ｇ。
界面活性剤の混合物はＨＬＢ値１２を有する。
【００６０】
媒体を９０回転／分で１０分間混練する。水１３０ｇをおよそ８分かけてゆっくり加え、次いで混練を９０回転／分で９０分間行う。
平均粒径５３５ｎｍを有するエマルションが得られ、このエマルションを水４２０ｇで希釈する。
【００６１】
例９
粘稠なメトキシ官能性油の調製
例８に記載する作業を、ビニルトリメトキシシラン１５ｇに代えて４５ｇを使用して反復する。
【００６２】
メトキシ官能性油の乳化
得られた油に、ＨＬＢ＝１１．７を有するＣｅｍｕｌｓｏｌ  ＮＰ  ７（登録商標）（Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販されるエトキシ単位を７含有するノニルフェノール）１５０ｇを加える。混練を９０回転／分で５分間行い、次いで、水１６０ｇをおよそ１０分かけて加え、混練を９０回転／分で９０分間行う。
【００６３】
得られたエマルションは平均粒径１６７０ｎｍを有する。それを、次いで水３９０ｇを加えることによって希釈する。
【００６４】
例１０
下記を例１のミキサーに導入する：
・４８  Ｖ  １７５０００油１５２５ｇ
・（Ｎ−メチル−３−アミノプロピル）トリメトキシシラン１５ｇ。
混合物を９０回転／分で２０分間混練し、次いでわずかな真空下に５分間置く。
【００６５】
下記を含有するプレミックスを加える：
・Ｃｅｍｕｌｓｏｌ  ＮＰ  ５、７５ｇ及び
・Ｃｅｍｕｌｓｏｌ  ＮＰ  ９、７５ｇ。
界面活性剤の混合物はＨＬＢ値１１．４を有する。
【００６６】
混練を９０回転／分で１０分間行い、次いで、水１２０ｇを攪拌しながらおよそ７分かけて導入し、混合物を９０回転／分で４５分間混練する。
得られたエマルションは平均粒径２４００ｎｍを有する。
【００６７】
水３０ｇをおよそ３分かけて加え、混練を同じ条件下で９０分間続ける。その場合、粒径は１７９０ｎｍになる。
【００６８】
エマルションを、固形分７４％を得るために、水４００ｇで希釈する。
【００６９】
例１１
粘稠なメトキシ官能性油の調製
下記を例１のミキサーに導入する：
・４８  Ｖ  １７５０００油１５００ｇ
・ビニルトリメトキシシラン４５ｇ。
【００７０】
９０回転／分で５分間攪拌した後に、３．７５％メタノール性水酸化リチウム溶液１２ｇを加える。攪拌を９０回転／分で２０分間行い、次いで混合物を、リン酸とオクタメチルテトラシクロシロキサンとの、Ｈ3ＰＯ4８．５％とアセイする反応生成物９ｇを加えることによって中和する。
同じ条件下で１５分間攪拌した後に、脱気を減圧下で１５分間行う。
【００７１】
メトキシ官能性油の乳化
このようにして得られた油に、下記の混合物を加える：
・Ｃｅｍｕｌｓｏｌ  ＮＰ  ５、７５ｇ及び
・Ｃｅｍｕｌｓｏｌ  ＮＰ  １２、７５ｇ。
【００７２】
攪拌を９０回転／分で５分間行い、次いで水１３０ｇをおよそ８分かけて導入する。
９０回転／分で９０分間混練した後に、平均粒径６３０ｎｍを有するエマルションが得られる。
それを、次いで水４２０ｇを加えることによって希釈する。
【００７３】
例１２
下記を、掻取りパドル攪拌機系を装着した２５０ｃｍ3反応装置に導入する：
・ＨＬＢ値１３．３を有するＳｏｐｒｏｐｈｏｒ
ＮＰ  １０（登録商標）（Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販されるエチレンオキシド１０単位でエトキシル化されたノニルフェノール）５．６ｇ
・Ａｅｒｏｓｉｌ  ２００（登録商標）親水性シリカ（Ｄｅｇｕｓｓａにより市販される）（それの粒径は０．０１２マイクロメーターである）３ｇ
・水８．４ｇ。
混合物を１５０回転／分で５分間攪拌する。
【００７４】
濃厚なペーストが形成され、これに、およそ３５０回転／分で攪拌しながら、粘度が７０Ｐａ・ｓに等しいα、ω−ビス（ヒドロキシ）ポリジメチルシロキサン油（４８  Ｖ  ７００００油）８３ｇをおよそ２０分かけて加える。油を導入した最後に、混合物を同じ攪拌によりおよそ４５分間混練する。固形分９１．６％及び粒径１．１４マイクロメーターを有するエマルションが得られる。
【００７５】
例１３
例１２に記載する作業を、
一方で、
・Ｓｏｐｒｏｐｈｏｒ  ＮＰ  １０、  ５ｇ
・Ａｅｒｏｓｉｌ  ２００（登録商標）シリカ
（Ｄｅｇｕｓｓａにより市販される）６ｇ
・水９ｇ
及び、他方で、４８  Ｖ  ７００００油８０ｇ
を使用して反復する。
【００７６】
得られたエマルションは固形分９１％及び粒径１．０６マイクロメーターを有する。
【００７７】
例１４
例１２に記載する作業を、
一方で、
・Ｓｏｐｒｏｐｈｏｒ  ＮＰ  １０、  ４．９ｇ
・粒径１．６マイクロメーターを有するＴｉｘｏｓｉｌ  ３７５（登録商標）親水性シリカ（Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販される）６ｇ
・水９ｇ
及び、他方で、４８  Ｖ  ７００００油８１ｇ
を使用して反復する。
【００７８】
得られたエマルションは固形分９１．９％及び粒径０．９９マイクロメーターを有する。
【００７９】
例１５
下記を、掻取りパドル攪拌機系を装着した２５０ｃｍ3反応装置に導入する：
・Ｓｏｐｒｏｐｈｏｒ  ＮＰ  １０、  ５ｇ
・水７ｇ
混合物を１５０回転／分で５分間攪拌する。
【００８０】
濃厚なペーストが形成され、これに、およそ３５０回転／分で攪拌しながら、４８  Ｖ  ７００００油８５ｇ及びＴｉｘｏｓｉｌ  ３７５親水性シリカ３ｇをおよそ２０分かけて加える。油及びシリカを導入した最後に、混合物を同じ攪拌によりおよそ４５分間混練する。固形分９３％及び粒径１．１６マイクロメーターを有するエマルションが得られる。
【００８１】
例１６
下記を、掻取りパドル攪拌機系を装着した２５０ｃｍ3反応装置に導入する：
・Ｓｏｐｒｏｐｈｏｒ  ＮＰ  １０（登録商標）６．３ｇ
・水７．７ｇ
（この界面活性剤／水混合物の動的粘度は、剪断勾配１ｓ-1において３００Ｐａ・ｓ程度である）。
混合物を１５０回転／分で５分間攪拌する。
【００８２】
濃厚なペーストが形成され、これに、およそ３５０回転／分で攪拌しながら、４８  Ｖ  ７００００油８６ｇをおよそ２０分かけて加える。油を導入した最後に、混合物を同じ攪拌によりおよそ７５分間混練する。固形分９２．３％を有するエマルションが得られる。
平均粒径の、混練時間の関数としての進展を、表３に挙げる。
【００８３】
例１７
例１６に記載する作業を、
一方で、
・ＨＬＢ１３．３を有するＣｅｍｕｌｓｏｌ  ＮＰ  １０（登録商標）６．３ｇ
・水７．７ｇ
及び、他方で、粘度１００Ｐａ・ｓを有するα、ω−ビス（トリメチル）ポリジメチルシロキサン油（４７  Ｖ１０００００油）８６ｇ
から反復する。
【００８４】
得られたエマルションは固形分９２．３％を有する。
平均粒径の、混練時間の関数としての進展を、表３に挙げる。
【００８５】
例１８
例１６に記載する作業を、
一方で、
・ＨＬＢ１３．３を有するＣｅｍｕｌｓｏｌ  ＮＰ  １０（登録商標）５ｇ
・水５ｇ
（この界面活性剤／水混合物の動的粘度は、剪断勾配１ｓ-1において２５３Ｐａ・ｓである）
及び、他方で、粘度５００Ｐａ・ｓを有するα、ω−ビス（トリメチル）ポリジメチルシロキサン油（４７  Ｖ５０００００油）９０ｇ
から反復する。
【００８６】
得られたエマルションは固形分９５％を有する。
平均粒径の、混練時間の関数としての進展を、表３に挙げる。
【００８７】
例１９
例１６に記載する作業を、
一方で、
・ＨＬＢ１３．３を有するＣｅｍｕｌｓｏｌ  ＮＰ  １０（登録商標）６．３ｇ
・水７．７ｇ
及び、他方で、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）中のＧｏｍｍｅ  ＦＢ（登録商標）（Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販されるコンシステンシー７００〜１０００程度を有するα、ω−ビス（トリメチル）ポリジメチルシロキサンガム）４０重量％溶液８６ｇ
から反復する。
【００８８】
得られたエマルションは固形分９２．３％を有する。
平均粒径の、混練時間の関数としての進展を、表３に挙げる。
【００８９】
【表３】
0004060601.tif 000004
【００９０】
例２０
下記を、掻取りパドル攪拌機系を装着した２５０ｃｍ3反応装置に導入する：
・Ｃｅｍｕｌｓｏｌ  ＮＰ  １０（登録商標）６．３ｇ
・水７．７ｇ。
混合物を１５０回転／分で５分間攪拌する。
濃厚なペーストが形成され、これに、およそ３５０回転／分で攪拌しながら、反応装置の底部に位置させた押込ポンプを使用して、Ｇｏｍｍｅ  ＦＢ８６ｇをおよそ２０分かけて加える。油を導入した最後に、混合物を、２つの掻取り混練ヘリックスを装備したＢｒａｂｅｎｄｅｒ（登録商標）ファリノグラフ（Ｂｒａｂｅｎｄｅｒにより市販される）のトラフ導入して数時間混練する。固形分９２．３％を有するエマルションが得られる。
平均粒径の、混練時間の関数としての進展を、表４に挙げる。
【００９１】
【表４】
0004060601.tif 000005
【００９２】
例２１（比較）
例１７に記載する作業を、
一方で、
・Ｃｅｍｕｌｓｏｌ  ＮＰ  １０、  ３ｇ
・水１１ｇ
（この水性媒体の粘度はおよそ１０ｍＰａ・ｓである）及び、他方で、４７  Ｖ１０００００油８６ｇ
から反復する。
【００９３】
得られたエマルションは３０マイクロメーターより大きい平均粒径を有し、ミリメーターの滴を有する。
【００９４】
例２２（比較）
例１６に記載する作業を、
一方で、
・Ｃｅｍｕｌｓｏｌ  ＮＰ  １０、  ３ｇ
・水１１ｇ
及び、他方で、粘度３０Ｐａ・ｓを有するα、ω−ビス（トリメチル）ポリジメチルシロキサン油（４７  Ｖ  ３００００油）８６ｇ
から反復する。
【００９５】
得られたエマルションは１０マイクロメーターより大きい平均粒径を有し、およそ１ｍｍの滴を有する。
【００９６】
例２３
例１６に記載する作業を、
一方で、
・ＨＬＢ値が２０より大きいナトリウムドデシルスルフェート３ｇ
・水４ｇ
及び、他方で、粘度３０Ｐａ・ｓを有するα、ω−ビス（トリメチル）ポリジメチルシロキサン油（４７  Ｖ  ３００００油）９３ｇ
から反復する。
【００９７】
得られたエマルションは平均粒径２．０４マイクロメーターを有する。
【００９８】
例２４
例１６に記載する作業を、
一方で、
・ナトリウムドデシルスルフェート３ｇ
・水３ｇ
及び、他方で、粘度３０Ｐａ・ｓを有するα、ω−ビス（トリメチル）ポリジメチルシロキサン油（４７  Ｖ  ３００００油）９４ｇ
から反復する。
【００９９】
得られたエマルションは平均粒径１．６７マイクロメーターを有する。
【０１００】
例２５
例１６に記載する作業を、
一方で、
・ＨＬＢ値＞２０を有するテトラデシルトリメチルアンモニウムブロミド３ｇ
・水４ｇ
及び、他方で、粘度３０Ｐａ・ｓを有するα、ω−ビス（トリメチル）ポリジメチルシロキサン油（４７  Ｖ  ３００００油）９３ｇ
から反復する。
【０１０１】
得られたエマルションは平均粒径２．１３マイクロメーターを有する。
【０１０２】
例２６
例１６に記載する作業を、
一方で、粘度が、剪断勾配１ｓ-1において１００Ｐａ・ｓである、下記を含有する水性相７ｇ：
・ナトリウムドデシルスルフェート２重量部
・水５重量部
・Ｎａｔｒｏｓｏｌ  ２５０  ＨＲ（登録商標）（Ｈｅｒｃｕｌｅｓにより市販されるヒドロキシエチルセルロース）２重量％
及び、他方で、４７  Ｖ  ３００００油９３ｇ
から反復する。
【０１０３】
４５分間攪拌した後に、得られたエマルションは平均粒径２．８４マイクロメーターを有する。
【０１０４】
例２７
例１６に記載する作業を、
一方で、下記を含有する水性相７ｇ：
・ナトリウムドデシルスルフェート２重量部
・水５重量部
・水性相の粘度が少なくともシリコーン油の粘度に等しくなるような量のＮａｔｒｏｓｏｌ  ２５０  ＨＲ（登録商標）（本明細書以降ＨＥＣとして知られるヒドロキシエチルセルロース）
及び、他方で、粘度５Ｐａ・ｓを有するα、ω−ビス（トリメチル）ポリジメチルシロキサン油（４７  Ｖ  ５０００油）９３ｇ
から反復する。
【０１０５】
４５分間攪拌した後に得られたエマルションの平均粒径を、表５に挙げる。
【表５】
0004060601.tif 000006
水性相にＨＥＣを加えないで形成されたエマルションは、この連続相の粘度が乳化されたシリコーン油の粘度に比べてずっと小さいことから、クルードである。
【０１０６】
例２８
下記を１０リットルＮｅｕｌｉｎｇｅｒ（登録商標）タービン遊星形ミキサー（Ｎｅｕｌｉｎｇｅｒにより市販される）に導入する：
・４８  Ｖ  １７５０００油２，５００ｇ
・Ｃｅｍｕｌｓｏｌ  ＮＰ  ９  ２５０ｇ。
媒体を、遊星形系を６０回転／分で使用しかつタービンを５００回転／分で使用して６分間攪拌する。
【０１０７】
水８２ｇを攪拌しながらおよそ５分かけて導入し（これは水／水＋界面活性剤重量比０．２５に相当する）、次いで混練作業を上記した通りにして再び１００分間続ける。
【０１０８】
エマルションの平均粒径の、混練時間の関数としての進展を、表６に挙げる。
最終エマルションを、次いで、固形分を６２．７％に調節するように、水１４６７ｇで希釈する。
【０１０９】
【表６】
0004060601.tif 000007
【０１１０】
例２９
下記を、掻取りパドル攪拌機系を装着した２５０ｃｍ3反応装置に導入する：
・Ｃｅｍｕｌｓｏｌ  ＮＰ  １０（登録商標）６．３ｇ
・水７．７ｇ。
混合物を１５０回転／分で５分間攪拌する。
【０１１１】
濃厚なペーストが形成され、これに、およそ３５０回転／分で攪拌しながら、反応装置の底部に位置させた押込ポンプを使用して、Ｇｏｍｍｅ  ７６１（登録商標）（Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販されるポリジフェニルジメチルシロキサンガム）８６ｇをおよそ２０分かけて加える。油を導入した最後に、混合物を、２つの掻取り混練ヘリックスを装備したＢｒａｂｅｎｄｅｒ（登録商標）ファリノグラフ（Ｂｒａｂｅｎｄｅｒにより市販される）のトラフ導入して３０分間混練する。
【０１１２】
［空隙］及び粒径２．４μｍを有するエマルションが得られる。
このエマルションを、次いで、固形分５０％が得られるまで希釈する。
【０１１３】
例３０
例３の粘稠なシリコーン油エマルション１．４２重量部を下記の組成のシャンプーコンディショナー配合物に導入する：
・ナトリウムラウレススルフェート* ３６．０重量部
・ラウラミドＤＥＡ* ２．０重量部
・グリコールジステアレート* ２．０重量部
・ＰＥＧ６０００ジステアレート* １．５０重量部
・Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販されるＲｈｏｄｉｃａｒｅ  Ｄ（登録商標）キサンタンガム０．３５重量部
・Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販されるＪａｇｕａｒ  ＨＰ  ６０（登録商標）ヒドロキシプロピルグアーガム* ０．６５重量部
・防腐剤０．５重量部
・芳香剤０．２５重量部
・Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販される  Ａｌｋａｍｕｌｓ（登録商標）ポリソルベート２０* ０．２５重量部
・最終組成物（粘稠な油エマルション＋シャンプー配合物）１００重量部を得ることを可能にする量の蒸留水。
［＊Ｃ．Ｔ．Ｆ．Ａ．（Ｃｏｓｍｅｔｉｃ，Ｔｏｉｌｅｔｒｙ  ａｎｄ  Ｆｒａｇｒａｎｃｅ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ）、化粧品及び身体衛生業者において用いられる名称］
【０１１４】
粘稠なシリコーン油エマルションの導入は、乾燥或は湿潤髪の櫛梳き及びスタイリングを容易にさせ、乾燥した髪のつやを増大させ、湿潤髪の乾燥を向上させることが観察される。
【０１１５】
例３１
例１８のシリコーン油エマルション１．１６重量部を下記の組成のマイルドシャンプーコンディショナー配合物に導入する：
・ナトリウムラウレススルフェート* ３６．０重量部
・Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販されるＭｉｒａｎｏｌ  Ｃ２Ｍ  ＣＯＮＣ  ＮＰ（登録商標）ジナトリウムココアンホジアセテート* ４．０重量部
・ラウラミドＤＥＡ* ２．０重量部
・グリコールジステアレート* ２．０重量部
・ＰＥＧ６０００ジステアレート* ０．５０重量部
・Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販されるＲｈｏｄｉｃａｒｅ  Ｄ（登録商標）キサンタンガム０．３５重量部
・Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販されるＪａｇｕａｒ  ＨＰ  ６０（登録商標）ヒドロキシプロピルグアーガム* ０．６５重量部
・防腐剤０．５重量部
・芳香剤０．２５重量部
・Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販されるＡｌｋａｍｕｌｓ（登録商標）ポリソルベート２０* ０．２５重量部
・最終組成物（粘稠な油エマルション＋シャンプー配合物）１００重量部を得ることを可能にする量の蒸留水。
【０１１６】
粘稠なシリコーン油エマルションの導入は、乾燥或は湿潤髪の櫛梳き及びスタイリングを容易にさせ、湿潤髪の乾燥を向上させることが観察される。
【０１１７】
例３２
例２９のシリコーンガムエマルション２．０重量部を下記の組成の日焼け防止（ａｎｔｉｓｕｎ）クリーム配合物に導入する：
・Ｅｘｘｏｎにより市販されるＭａｒｃｏｌ  ５２（登録商標）鉱油１０．０重量部
・ホホバ油* ５．０重量部
・イソプロピルパルミテート１０．０重量部
・１、２−プロパンジオール５．０重量部
・Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販されるＵ−Ｖ  Ｒｏｄｉａｌｕｘ  Ａ（登録商標）遮断剤３重量部
・Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販されるＵ−Ｖ  Ｒｏｄｉａｌｕｘ  Ｓ（登録商標）遮断剤３重量部
・防腐剤０．５重量部
・Ｇａｔｔｅｆｏｓｓｅにより市販されるＴｅｆｏｓｅ  ６３（登録商標）乳化用ベース１５．０重量部
・芳香剤０．２５重量部
・Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販されるＡｌｋａｍｕｌｓ（登録商標）ポリソルベート２０* ０．２５重量部
・最終組成物（ガムエマルション＋クリーム配合物）１００重量部を得ることを可能にする量の蒸留水。
【０１１８】
シリコーンガムエマルションの導入は、Ｕ−Ｖ遮断剤を皮膚上に持続させるのを増大し、このクリームの遮断活性は長期の水浴の後でさえ維持されることが観測される。
【０１１９】
例３３
例１８のシリコーン油エマルション１．１６重量部を下記の組成のシェービングフォーム配合物に導入する：
・ステアリン酸４．８重量部
・ヤシ脂肪酸１．２重量部
・トリエタノールアミン２．６５重量部
・プロピレングリコール３．０重量部
・グリセロール４．５重量部
・芳香剤０．２５重量部
・Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販されるＡｌｋａｍｕｌｓ（登録商標）ポリソルベート２０* ０．２５重量部
・発泡剤（３．２バール）１０．０重量部
・最終組成物（粘稠な油エマルション＋シェービングフォーム配合物）１００重量部を得ることを可能にする量の蒸留水。
【０１２０】
粘稠なシリコーン油エマルションの導入は、かみそりが皮膚の上を滑るのを一層容易にし、かみそりによる刺激を低減し、ひげを剃った後に皮膚に極めてソフトな感じを与えることが観測される。
【０１２１】
例３４
例３のシリコーン油エマルション１．４２重量部を下記の組成のスタイリングムース配合物に導入する：
・Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販されるＭｉｒａｔａｉｎｅ  ＣＢ（登録商標）コカミドプロピルベタイン* １．５重量部
・Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販されるＭｉｒａｔａｉｎｅ  ＢＥＴ−Ｏ−３０（登録商標）オレアミドプロピルベタイン* １．５重量部
・Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販されるＰｏｌｙｃａｒｅ  １３３（登録商標）ポリメタクリルアミドプロピルトリモニウムクロリド* ４．０重量部
・Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販されるＳｉｌｂｉｏｎｅ  ７０６４６（登録商標）シリコーン油（ジメチコーンコポリオール）１．０重量部
・防腐剤０．５重量部
・芳香剤０．２５重量部
・Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃにより市販されるＡｌｋａｍｕｌｓ（登録商標）ポリソルベート２０* ０．２５重量部
・発泡剤（３．２バール）１０．０重量部
・最終組成物（粘稠な油エマルション＋スタイリングムース配合物）１００重量部を得ることを可能にする量の蒸留水。
粘稠なシリコーン油エマルションの導入は、髪の櫛梳き、スタイリング及びつやを向上させることが観測される。
【０１２２】
例３５
下記の組成によって規定される混合物を考える：
・４８  Ｖ  ７００００シリコーン油：１００部（ａ）
・ｃｅｍｕｌｓｏｌ  ＮＰ  ９：１０部（ｂ）
・水：６．７部（ｃ）。
【０１２３】
使用する混合具はＣｏｍｐａｎｙ  Ｌｉｅｓｔｒｉｔｚにより市販される同時に回転する二軸スクリューである。縦方向のスクリュー軸は平行であり、同じ方向に回転する。スクリューは２つのねじ山からなり、自己清浄性である。スクリューは直径３４ｍｍを有し、Ｌ／Ｄ比は４５である（Ｌは各々のスクリューの長さを表わし、Ｄは直径を表わす）。Ｌ及びＤは同じ単位で表わす。回転の速度は０〜３８０回転／分の範囲にすることができ、押出機のスクリューの接線速度は１．２ｍ／ｓに達することができる。押出機の端に直径９ｍｍを有するダイを取り付ける。
【０１２４】
本例では、押出機を、温度２０°〜２５℃の冷水を強制循環させることによって冷却する。速度を３５０回転／分に設定する。成分の全流量は１１ｋｇ／ｈである。成分を規定する組成比に従って、連続にかつ同時に押出機に導入する。
【０１２５】
油（ａ）及びｃｅｍｕｌｓｏｌ（ｂ）を別々にであるが、押出機の上流の位置の同じ点に注入する。水を、油及びｃｅｍｕｌｓｏｌを加入する点より下流に導入す  る。油及びｃｅｍｕｌｓｏｌは、成分を運ぶことからなるスクリューの最も上流の領域に注入し、成分を混練する領域が続く。水を、混練領域が終わるコンベヤー成分の領域に加入する。スクリューは、次いでコンベヤー領域と混練領域との交互からなる。
【０１２６】
エマルションの平均粒径を、Ｃｏｕｌｔｅｒ  Ｎ４Ｓ粒子寸法測定器を使用して測定する。その値は０．３８μｍである。
【０１２７】
例３６
例３５と同じ組成の混合物を考える。二軸スクリュー押出機は例３５に記載するのと同じであるが、Ｌ／Ｄ比１５を有する。全流量は１１ｋｇ／ｈであり、速度を３５０回転／分に設定する。水性エマルションの平均粒径は０．４μｍである。
【０１２８】
例３７
下記の組成を有する混合物を考える：
・４８  Ｖ  ７００００油：１００部
・ｃｅｍｕｌｓｏｌ：２．５部
・水：６．７部。
押出機は例３６に記載するのと同様である。平均粒径は２．７１μｍである。