(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
四塩化珪素、可燃性ガス、助燃性ガス及びシールガスをバーナから噴出させ、該四塩化珪素を火炎中で加水分解してガラス微粒子を生成し、該ガラス微粒子をターゲットに堆積させて光ファイバ用母材を製造する方法であって、
該バーナの可燃性ガスノズル中に複数の助燃性ガスノズルを持つマルチノズルバーナにおいて、助燃性ガスノズルの内径を１．３ｍｍ以上１．７ｍｍ以下に設定し、
前記助燃性ガスノズルに供給する助燃性ガス流量を、噴出するガス流速が１９ｍ／秒以上３５ｍ／秒以下となるようノズル内径に応じて調整し、かつ、
前記四塩化珪素を、原料ガス発生装置からバーナまでの導管をヒーターおよび断熱材を用いて全長にわたって９０℃以上に保持して前記バーナに９０ｇ／分以上供給する
ことを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項２】
前記四塩化珪素を、前記助燃性ガスと混合させた状態で前記バーナに供給することを特徴とする請求項１記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は光ファイバ用母材の製造方法に関し、特にそれに用いられるバーナの構造及び助燃性ガス、原料ガスの供給に係るものである。
【０００２】
【従来の技術】
高品質の光ファイバを得るために、良質な光ファイバ母材を製造する方法として、ＶＡＤ法やＯＶＤ法が一般に採用されている。これらの方法は、バーナで形成された火炎中にガラス原料ガスを供給し、火炎加水分解反応又は酸化反応によりスート状のガラス微粒子を生成し所望の形状に堆積させて多孔質ガラス母材を得、これを加熱処理により脱水及び透明ガラス化し、気泡や微結晶のない透明な光ファイバ用母材とすることからなる。
【０００３】
光ファイバ用母材の製造方法としては、例えば、図４に示すようにバーナ１１から噴出させた原料ガスを、酸水素火炎中で生じた水と加水分解反応させガラス微粒子１２を生成し、回転するコアガラスロッド１３に堆積させ、該バーナもしくは該コアガラスロッドを軸方向に往復運動させることによって多孔質ガラス母材１４を得、これを熱処理して光ファイバ用母材を製造するものである。
このような母材製造には、例えば、図１に正面図で示すような水素層中に酸素を直接混合できるマルチノズルバーナ１が使用される。そのバーナ１の構造は、バーナ中心部に原料ガスノズル２が設けられ、その外周には可燃性ガスノズル４が設けられ、可燃性ガスノズル４内には、原料ガスノズル２を囲むようにして複数の独立した小口径の助燃性ガスノズル５が配設され、可燃性ガスノズル４の外周には環状の助燃性ガスノズル６を設けたものである。更に、原料ガスノズル２近辺へのガラス微粒子の付着を回避する改良されたものとして、可燃性ガスノズル４の内周側及び外周側にシールガスノズル３ａ、３ｂを設けた構造のものがある。
【０００４】
また、原料ガスは、原料ガス発生装置で液体原料を加熱、気化させたものを導管内で再液化しないよう導管全長にわたって８０℃程度に保持されてバーナまで送られている。
一方近年、光ファイバは広範囲な分野で実用化されており、需要の増加は目覚しく、これに対応して、光ファイバの生産量の拡大、価格の低減が強く求められている。そのために光ファイバ母材の大型化が図られ、均質な大型母材がより短時間で製造できることが望まれている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
大型の母材であってもできるだけ短時間で製造しようとしても、従来のマルチノズルバーナのガラス合成速度は１８ｇ／分程度であり、合成速度を上げるために原料供給量を増やすと生成途上の母材表面に異常堆積が生じ、凹凸のある不良母材が生成する。
また、ガラス合成反応の効率を上げるためにノズル内の助燃性ガスの流量を上げると、生ずる火炎が乱流となりガラス合成速度は低下するようになる。
本発明は、ガラス合成速度を向上させ、原料供給量を増加しても均質な光ファイバ母材を製造できる方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記課題に鑑み鋭意研究した結果、可燃性ガスノズル中にある小口径の助燃性ガスノズルの内径及び該ノズルから噴出する助燃性ガス流速がガラス合成速度に影響を与えること、並びに供給原料ガスのバーナへの供給温度が生成ガラス微粒子の堆積に関与することを見出し、これらの特定の範囲において均質な光ファイバ用母材を製造できることに基づき本発明をなすに至った。
すなわち、本発明は、
（１）四塩化珪素（ＳｉＣｌ４）、可燃性ガス、助燃性ガス及びシールガスをバーナから噴出させ、該四塩化珪素を火炎中で加水分解してガラス微粒子を生成し、該ガラス微粒子をターゲットに堆積させて光ファイバ用母材を製造する方法であって、
該バーナの可燃性ガスノズル中に複数の助燃性ガスノズルを持つマルチノズルバーナにおいて、助燃性ガスノズルの内径を１．３ｍｍ以上１．７ｍｍ以下に設定し、
前記助燃性ガスノズルに供給する助燃性ガス流量を、噴出するガス流速が１９ｍ／秒以上３５ｍ／秒以下となるようノズル内径に応じて調整し、かつ、
前記四塩化珪素を、原料ガス発生装置からバーナまでの導管をヒーターおよび断熱材を用いて全長にわたって９０℃以上に保持して前記バーナに９０ｇ／分以上供給する
ことを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法、及び
（２）前記四塩化珪素を、前記助燃性ガスと混合させた状態で前記バーナに供給することを特徴とする（１）項に記載の光ファイバ用母材の製造方法
を提供するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の光ファイバ用母材の製造方法の好ましい実施の態様について、図面を参照して詳細に説明するが、特許請求の範囲に記載された範囲内でさまざまな実施の形態を取り得るものである。尚、各図において同一要素には同一符号を付して重複する説明を省略した。
本発明の光ファイバ用母材の製造方法は、図４に示されるような製造装置で行うが、そのバーナとして図１に正面図で示されるようなマルチノズルバーナ１が用いられる。その中心の原料ガスノズル２へＳｉＣｌ４のガラス原料ガスが加熱、気化されて供給されるが、必要なら不活性ガスをキャリヤガスとして導入されてもよい。可燃性ガスとしては、Ｈ２、ＣＨ４、天然ガス等が供給され、可燃性ガスノズル４から噴出される。そして、この可燃性ガスノズル内に複数の小口径の助燃性ガスノズル５を配置し、酸素等の助燃性ガスが噴出される。この小口径の助燃性ガスノズルはどのように配置されても良いが、環状に配列されるのが好ましく、その数は任意であり、後記する助燃性ガスの供給量、流速等を勘案して定められる。助燃性ガスノズルの指向する焦点は、バーナ先端から約１００〜３００ｍｍのところに設定されて、内側列のものと外側列のもので焦点位置が同じでも違っていてもよい。
可燃性ガスノズル４の内側及び外側に同心円状にＡｒ等が供給されるシールガスノズル３ａ、３ｂを、更に最外側に外側助燃性ガスノズル６を設けるのが好ましい。これにより火炎を整流・安定化して母材への生成ガラス微粒子の堆積をより安定にすることができる。
【０００８】
本発明の母材の製造方法では、使用するマルチノズルバーナの小口径の助燃性ガスノズル５の内径は１．３ｍｍ以上１．７ｍｍ以下、好ましくは１．４ｍｍ以上１．７ｍｍ以下にする。小口径の助燃性ガスノズル径が１．３ｍｍより細過ぎる場合は、火炎反応効率を上げるために助燃性ガス流量を上げると火炎が乱流となり合成速度は低下することとなり、また、そのノズル径が太すぎる場合は拡散による反応が噴出された助燃性ガスの中心部まで達せず合成速度は低下するのである。
さらに、小口径ノズルの助燃性ガスの流量についても少なすぎる場合は十分な反応が行なわれず、かといって多すぎても乱流の発生や流速の増大による反応時間の減少により合成速度は低下する。特にこの助燃性ガスの流量に基づく各小口径ノズルから噴出する助燃性ガスの流速がガラス合成速度を左右することがわかった。
本発明の方法では、小口径の助燃性ガスノズルへ供給される助燃性ガス流量を、噴出するガス流速が１９ｍ／秒〜３５ｍ／秒となるようにするのが好ましく、更に好ましくは２３ｍ／秒〜３０ｍ／秒となるようにするものである。小口径ノズルの数及びその内径に応じて助燃性ガス流量は調整でき、また、他のノズルからも助燃性ガスを供給するのが好ましく、その場合にはそれらの供給量と合わせ、可燃性ガスとの反応比率程度に調整される。
【０００９】
本発明のバーナの中心部から噴出される原料ガスの供給について記載する。本発明では原料ガスとして四塩化珪素（ＳｉＣｌ４）を用いる。図２に示すような原料ガス発生装置で原料液体７は、ヒーター８により加熱され、気化し、原料配管中の導管１０を経てバーナ１の中心部の原料ガスノズル２から噴出される。原料配管は、導管１０の周囲にヒーター８が設けられ、その外周が断熱材９で被覆されたものである。原料ガス供給量を増加しようとすると原料ガス濃度があがり導管１０内での再液化が起こりやすくなるが、原料配管をヒーター８及び断熱材９を用いて導管１０の全長にわたって昇温保持することによりそれを防ぐことができる。その保持温度は９０℃以上であり、９３℃以上が好ましい。保持温度が９０℃未満では、原料ガス供給量を従来より１０〜２０％増加させた場合、母材表面に多数の凹凸のある異常堆積が生ずる。本発明では、原料ガスはバーナに９０ｇ／分以上供給される。
【００１０】
本発明の方法では、前記したバーナを使用し、前記したガス供給条件で、例えば、図４に示すような周知のガラス母材製造装置によって多孔質ガラス母材を得、得られた多孔質ガラス母材を、例えば、ヘリウム及び塩素ガス雰囲気中で脱水ガラス化して光ファイバ用母材とする。なお、多孔質母材を経由しないで、ガラス微粒子の堆積と同時に緻密なガラス母材を得る直接ガラス化法にも本発明方法は適用できる。本発明の方法は、どのような大きさの光ファイバ用母材の製造もできるが、そのガラス合成速度の速さから特に大型母材の製造に適しており、外径が１００ｍｍ以上、特に１１０ｍｍ〜１５０ｍｍ、長さが１０００ｍｍ以上、特に１２００ｍｍ〜２０００ｍｍのものにでも好適である。
【００１１】
【実施例】
以下に本発明を実施例により更に詳細に示すが、本発明はこの実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲内で種々の実施態様を取り得るものである。
実施例１
図４に示されるようなＯＶＤ法で、母材のターゲットとしてコアとその外周のクラッドとからなる長さ２０００ｍｍ、外径３５ｍｍのガラスロッドを用いて、光ファイバ用母材を製造した。原料ガスは四塩化珪素、可燃性ガスは水素、助燃性ガスとして酸素、シールガスとしてアルゴンを供給して、図１に示される小口径の助燃性ガスノズルを内側６本（その焦点はバーナ先端から１８０ｍｍ）、外側８本（その焦点は１８０ｍｍ）有するマルチノズルバーナ１によりガラス合成を行った。小口径の助燃性ガスノズル５の内径がそれぞれ１．３ｍｍのもの（バーナＡ）、１．５ｍｍのもの（バーナＢ）、１．７ｍｍのもの（バーナＣ）、を使用して、そのガラス合成速度を調べた。
マルチノズルバーナの他の各ノズルサイズは次の通りである。
原料ガスノズル（２）：内径３．０ｍｍ
シールガスノズル    ：(内側3a)内径６．５ｍｍ、(外側3b)内径３２ｍｍ
可燃性ガスノズル（４）    ：内径２７ｍｍ
助燃性ガス外側ノズル（６）：内径３７ｍｍ
実施例、比較例において各ノズルへ供給するガスの種類及びその流量は次の表１に示す通りである。（但し、ＳｉＣｌ４は流量単位がｇ／分である。）
【００１２】
【表１】
0004043768.tif 000002
【００１３】
原料ガスは、図２に示す原料ガス発生装置及び配管を用い、バーナ１までの導管１０をヒーター８で加熱し、断熱材９で保温して全長にわたって導管１０を約９５℃に保持して供給した。
【００１４】
バーナＡ、バーナＢ、バーナＣをそれぞれ使用して、酸素ノズル（５）１本当たりの酸素流速を種々変更して、酸素の噴出流速とガラス合成速度との関係を調べた。その結果を図３にグラフで示す。
図３に示すように、バーナＢの場合、酸素流量が２．１〜３．５ＳＬＭ (酸素流速２０〜３４ｍ／秒)でガラス合成速度は２２ｇ／分に向上し、流量２．４〜３．２ＳＬＭ（流速２２．６ｍ／秒〜３０．２ｍ／秒）で合成速度の最大値２３ｇ／分であった。バーナＣの場合、酸素流量が２．６〜３．５ＳＬＭ（酸素流速１９〜２６ｍ／秒）で合成速度の最大値２１ｇ／分であり、バーナＡの場合、酸素流量が２．１〜２．８ＳＬＭ（流速２６〜３５ｍ／秒）で合成速度の最大値２０ｇ／分であった。
得られた多孔質母材には、堆積の凹凸はなくクラックが発生することもなかった。また、原料ガス発生装置からバーナまでの導管を全長にわたって９５℃程度に保温しているので原料供給量を１割増やしても異常堆積は１２本中１本と従来レベルであり、さらに１割増やしても異常堆積が増加することはなかった。
【００１５】
比較例
バーナＡ（酸素ノズル内径１．３ｍｍ）を使用し、ノズル１本あたりの酸素流量３．０〜４．０ＳＬＭ（流速を３８〜５０ｍ／秒）にした以外は実施例１と同様に行った。ガラス合成速度は１８ｇ／分であった。
原料ガス発生装置からバーナまでの導管の保温を約８３℃のままで原料供給量を１割程度増やしたところ、母材表面に多数の凹凸のある異常堆積が以前の２０本中１〜２本から３本中２本と格段に増加した。
【００１６】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、マルチノズルバーナを利用し、小口径の助燃性ガスノズルの内径および助燃性ガスの噴出流速を規定することでガラス合成速度を大幅に向上させることができ、凹凸のない均質の光ファイバ用母材を製造することができる。
さらに、原料導管を全長にわたって昇温保持したことと相俟って、原料供給量を増加しても異常堆積は少なく均質で大型の母材を従来に比べ短時間で製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明で使用するマルチノズルバーナの正面図である。
【図２】本発明で使用する原料ガス発生装置及び配管の断面模式図である。
【図３】ノズルから噴出する酸素流速とガラス合成速度との関係を示すグラフである。
【図４】周知の光ファイバ母材製造装置の模式図である。
【符号の説明】
１  バーナ
２  原料ガスノズル
３ａ、３ｂ  シールガスノズル
４  可燃性ガスノズル
５  小口径の助燃性ガスノズル
６  外周助燃性ガスノズル
７  液体原料
８  ヒーター
９  断熱材
１０  導管
【図１】
0004043768.tif 000003
【図２】
0004043768.tif 000004
【図３】
0004043768.tif 000005
【図４】
0004043768.tif 000006