(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルキル硫酸ナトリウム配合の口腔用組成物であって、（Ａ）メントール、カルボン、アネトール、ペパーミント及びスペアミントから選ばれる１種以上の香料成分、並びに（Ｂ）炭酸ナトリウムを用いてpH調整を行い１重量％水溶液のpHが８〜１０．５となるアルキル硫酸ナトリウム水スラリーを真空乾燥して得られ、石油エーテルが可溶分が１重量％以下で、アルキル基がＣ１２のものを５０重量％以上含むアルキル硫酸ナトリウム粉末又は顆粒が配合されているpHが８〜１０．５であることを特徴とする口腔用組成物。
【請求項２】
アルキル基がＣ１２のものを５０重量％以上含むアルキル硫酸ナトリウム粉末又は顆粒が、Ｃ１０のアルキル硫酸ナトリウムの含量が１重量％以下であり、Ｃ１４のアルキル硫酸ナトリウムの含量が５０重量％以下であり、Ｃ１６のアルキル硫酸ナトリウムの含量が７重量％以下である請求項１に記載の口腔用組成物。
【請求項３】
請求項１記載の口腔用組成物の製造方法であって、（Ａ）メントール、カルボン、アネトール、ペパーミント及びスペアミントから選ばれる１種以上の香料成分と、（Ｂ）アルキル硫酸ナトリウムと炭酸ナトリウムを混合して１重量％水溶液としたときのpHが８〜１０．５となる、固形分濃度が６０〜８５重量％であるアルキル硫酸ナトリウム水スラリーを調製し、次に該スラリーを真空乾燥して粉末又は顆粒とすることにより得られた、石油エーテルが可溶分が１重量％以下で、アルキル基がＣ１２のものを５０重量％以上含むアルキル硫酸ナトリウム粉末又は顆粒とを配合し、組成物のpHを８〜１０．５とすることを特徴とする口腔用組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、香味及びその安定性に優れた口腔用組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、口腔用組成物には、発泡成分として、発泡性、洗浄性等に優れることから、アルキル硫酸ナトリウムが広く使用されている。一方、口腔用組成物に用いられる香料は、清涼感、爽快感を与えるものが多いが、用いるアルキル硫酸ナトリウムの種類等によっては、口腔用組成物の味が悪くなったり、香料成分の香味立ちを悪くする場合がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、香味立ちに優れた口腔用組成物を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、特定の香料成分と特定のアルキル硫酸ナトリウム粉末又は顆粒を組合わせて用いれば、香料成分の香味立ちを損わずに、良好な香味の口腔用組成物が得られることを見出した。
【０００５】
本発明は、アルキル硫酸ナトリウムを配合した口腔用組成物であって、
（Ａ）メントール、カルボン、アネトール、ペパーミント及びスペアミントから選ばれる１種以上の香料成分、並びに
（Ｂ）炭酸ナトリウムを用いてpH調整を行い１重量％水溶液のpHが８〜１０．５となるアルキル硫酸ナトリウム水スラリーを真空乾燥して得られ、石油エーテル可溶分が１重量％以下で、アルキル基がＣ１２のものを５０重量％以上含むアルキル硫酸ナトリウム粉末は顆粒を配合し、pHが８〜１０．５であることを特徴とする口腔用組成物を提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明で用いる成分(A)の香料成分は、前記の５種から１種以上が選択される。香料成分は、全組成中に０．５〜２重量％、特に０．８〜１．２重量％配合するのが、香味立ち及び石油エーテル可溶分由来の臭いをマスキングする点で好ましい。
【０００７】
本発明で用いる成分(B)のアルキル硫酸ナトリウムは、まず(1)石油エーテル可溶分が１重量％以下、好ましくは０．８重量％以下であることが必要である。
石油エーテル可溶分には、アルキル硫酸ナトリウムを合成する際の未反応アルコールや分解した成分等が含まれ、これらがアルキル硫酸ナトリウム中に１重量％を超えて含まれていると、味や香味立ちが悪くなる。
なお、アルキル硫酸ナトリウム中の石油エーテル可溶分は、ガスクロマトグラフ法により、測定することができる。
【０００８】
また、アルキル硫酸ナトリウムは、(2)アルキル基がC12 のものを５０重量％以上、好ましくは６５重量％以上含むことが必要である。C12 のものが５０重量％未満では、香料成分の香味立ちが悪くなる。
アルキル基の炭素数がC12 のもの以外に、例えばC10 、C14 、C16 のものを含んでいても良いが、その場合には、C10 は１重量％以下、C14 は５０重量％以下、C16 は７重量％以下であるのが好ましい。特に、アルキル基が、C12 のもの単独又はC12 とC14 の混合物であるのが好ましい。
【０００９】
更に、成分(B)のアルキル硫酸ナトリウム粉末又は顆粒は、(3)１重量％水溶液のｐＨが８〜１０．５、好ましくはｐＨ８．５〜９．５となるアルキル硫酸ナトリウム水スラリーを真空乾燥して得ることが必要である。ｐＨの調整には、炭酸ナトリウムを用いるのが好ましい。
【００１０】
このようなアルキル硫酸ナトリウム粉末又は顆粒は、例えばアルキル硫酸ナトリウムと炭酸ナトリウムとを、アルキル硫酸ナトリウム１００重量部に対して炭酸ナトリウム０．０５〜１０重量部の割合で含有する固形分濃度が６０〜８５重量％の水スラリーを真空乾燥させることにより製造できる。
固形分濃度が６０〜８５重量％のアルキル硫酸ナトリウムの水スラリーは、例えば固形分濃度が４０重量％以下のアルキル硫酸ナトリウムの水スラリーを予備縮合させる方法、アルキル硫酸ナトリウムの水スラリーの粘度極小値を利用して固形分濃度が高いスラリーを直接製造する方法等により製造できる。
ここで、固形分とは、水スラリーの溶媒以外の成分をいう。
アルキル硫酸ナトリウムの水スラリーの固形分濃度は、ゲル状となって作業性が低下することを防止するため、６０〜８５重量％、特に６５〜８０重量％が好ましい。
【００１１】
アルキル硫酸ナトリウムの水スラリーのｐＨは、添加する炭酸ナトリウムの分解を防止するために、ｐＨ７以上、特に７．５以上が好ましい。
該水スラリーに添加する炭酸ナトリウムの量は、添加時の発泡を抑制し、アルキル硫酸ナトリウムを高濃度に維持する点から、アルキル硫酸ナトリウム１００重量部に対して０．０５〜１０重量部、特に０．１〜５重量部であるのが好ましい。
また、アルキル硫酸ナトリウムの水スラリーに炭酸ナトリウムを添加するときの温度は、粘度が高くなりすぎず、容易に混合でき、操作性に優れ、更に該水スラリーの分解を抑制する点から、５０〜１４０℃、特に６０〜１００℃であるのが好ましい。
【００１２】
なお、アルキル硫酸ナトリウムの水スラリーには、ｐＨ緩衝剤として、リン酸塩、クエン酸塩等が含まれていても良い。これらの量は、通常、アルキル硫酸ナトリウム１００重量部に対して１重量部以下、特に０．５重量部であるのが好ましい。
【００１３】
アルキル硫酸ナトリウムの水スラリーに炭酸ナトリウムを添加した後、該水スラリーを真空乾燥する。乾燥の際には、設備及びエネルギー効率の点から、回転式薄膜蒸発機を用いるのが好ましい。
回転式薄膜蒸発機としては、例えば化学装置百科辞典編集委員会編「化学装置百科辞典」（化学工業社、１９７１年、第１０３〜１０４頁）に記載されている蒸発機等が挙げられる。これらの蒸発機のうち、回転ブレード付遠心薄膜蒸発機は、回転翼の遠心力により、アルキル硫酸ナトリウムの水スラリー又はその薄膜を形成させることができるので、好適に使用できる。
【００１４】
回転薄膜蒸発機の中では、重力によって最終製品である粉粒体を容易に排出させることができることから、縦型の回転式薄膜蒸発機を用いるのが好ましい。縦型の回転式薄膜蒸発機の市販品としては、コントロ、セブコン（以上、日立製作所社製）、エバオレーター、ハイエバレーター（以上、桜製作所社製）、ルーワ薄膜蒸発機（ルーワ社（スイス）製）、ワイプトフィルムエバポレーター（神鋼バンテック社製）等が挙げられる。
【００１５】
次に、蒸発機として、回転式薄膜蒸発機を用いた場合について説明する。
まず、回転式薄膜蒸発機内に、アルキル硫酸ナトリウムの水スラリーを添加する。このとき、アルキル硫酸ナトリウムの水スラリーの温度は、その粘度が高くなりすぎず、操作性を向上させ、並びにアルキル硫酸ナトリウム及び炭酸ナトリウムの分解を抑制し、その品質を保持する点から、５０〜１４０℃、特に６０〜１００であるのが好ましい。
【００１６】
乾燥効率を高めるため、回転式薄膜蒸発機の伝熱内壁面を適宜加熱するのが好ましい。伝熱内壁面は、例えば加熱ジャケット等に加熱蒸気又は温水を導入することにより、加熱することができる。この場合、伝熱内壁面の温度は、乾燥効率を高め、アルキル硫酸ナトリウムの分解及び色調の変化を防止するため、７０〜１４０℃、特に８０〜１２０℃であるのが好ましい。伝熱内壁面の温度は、該内壁面の裏側に温度計を接触させることにより、測定できる。
【００１７】
回転式薄膜蒸発機の回転ブレードの回転数は、乾燥効率を高め、操作性を向上させる点から、５〜２０m ／s 、特に８〜１８m ／s が好ましい。
回転式薄膜蒸発機内の圧力は、乾燥効率を高める点から２６６６４Pa（約２００Torr）以下、特に６６６６〜１３３３２Pa（約５０〜１００Torr）であるのが好ましい。
【００１８】
なお、水スラリーの供給速度は、アルキル硫酸ナトリウムの水スラリーの乾燥状態に応じて適宜調整すれば良いが、乾燥効率を高める点から、７０kg／m2・ｈ以下、特に６０kg／m2・ｈ以下が好ましい。
以上のようにして、アルキル硫酸ナトリウムの水スラリーを真空乾燥し、例えば水分量が４重量％以下となるように乾燥させることにより、アルキル硫酸ナトリウム粉末又は顆粒を容易に得ることができる。
【００１９】
成分(B) のアルキル硫酸ナトリウム粉末又は顆粒は、全組成中に０．８〜２重量％、特に１〜１．５重量％配合するのが、泡立ち及び香味立ちの点で好ましい。
【００２０】
本発明の口腔用組成物には、更に口腔用組成物に通常用いられる成分、例えば前記以外の界面活性剤；リン酸水素カルシウム、炭酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム、不溶性メタリン酸ナトリウム、無水ケイ酸等の研磨剤；ソルビトール、キシリトール、グリセリン、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール等の湿潤剤；カルボキシメチルセルロースナトリウム、カラギーナン、アルギン酸ナトリウム、キサンタンガム、ヒドロキシエチルセルロース、ポリアクリル酸ナトリウム等の粘結剤；サッカリンナトリウム、グリチルリチン塩類、ステビオサイド、アスパルテーム等の甘味剤；パラオキシ安息香酸メチル、安息香酸ナトリウム等の防腐剤；重曹、乳酸アルミニウム等の収斂剤；塩化ナトリウム、塩化リゾチーム、デキストラナーゼ、塩酸クロルヘキシジン、塩化ベンゼトニウム、塩化セチルピリジニウム、β−グリチルレチン酸、トラネキサム酸、ビタミンＥ、ヒノキチオール、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化ナトリウム等の薬効成分；前記以外の香料成分などを、適宜配合できる。
【００２１】
本発明の口腔用組成物は、通常の方法に従って製造でき、例えば練歯磨、粉歯磨、液状歯磨等の歯磨剤などとすることができる。
また、本発明の口腔用組成物は、常法により、ｐＨ８〜１０．５に調整するのが、保存後においても香味の風味低下が少ないので好ましい。
【００２２】
【発明の効果】
本発明の口腔用組成物は、香料成分の香味立ちを損なわず、香味に優れたものである。
【００２３】
【実施例】
製造例１（アルキル硫酸ナトリウムNo. １〜５）
表１に示す鎖長の異なる直鎖アルキル硫酸ナトリウムの混合物１００重量部に、リン酸ナトリウム０．３重量部及び炭酸ナトリウム０．２重量部を添加し、固形分濃度７１重量％に調整して、水スラリーを得た。
この水スラリーを、供給速度５０kg／m2・h で７０℃で供給し、伝熱面積０．３m2の回転薄膜蒸発機（日立製作所社製、縦型セブコン）を用いて粉粒化させた。このとき、蒸発機の伝熱内壁の温度は１１０℃、真空度９３１０Pa（約７０Torr）、攪拌ブレードの回転数１１００rpm （先端周速８．９m ／s ）とした。
【００２４】
製造例２（アルキル硫酸ナトリウムNo.6）
表１に示す鎖長の異なる直鎖アルキル硫酸ナトリウムの混合物を固形分濃度３５重量％に調整して、水スラリーを得た。この水スラリーを、噴霧乾燥機を用い、乾燥機内の上部に取り付けた１個のノズルから下向きに噴霧して、乾燥した。このとき、噴霧乾燥機の熱風温度は１５０〜２００℃、熱風の向きは並み流とした。
【００２５】
【表１】
0004162349.tif 000002
【００２６】
実施例１
以下に示す組成の歯磨剤を常法により製造し、得られた歯磨剤の香味を評価した。結果を表２に示す。なお、得られた歯磨剤のｐＨは、いずれもｐＨ９．５であった。
【００２７】
（評価方法）
各歯磨剤について、香味評価を専門とするパネラに使用してもらい、以下の基準で評価した。
○：配合した香料成分の香味以外にアルキル硫酸ナトリウム中の石油エーテル可溶        分由来の味がない
△：わずかに配合した香料成分の香味以外にアルキル硫酸ナトリウム中の石油エー        テル可溶分由来の味がする
×：配合した香料成分の香味以外にアルキル硫酸ナトリウム中の石油エーテル可溶        分由来の味がする
【００２８】
（歯磨剤組成）
炭酸カルシウム                                ２５（重量％）
無水ケイ酸                                    １０
カルボキシメチルセルロースナトリウム            １．５
ソルビット                                    ３０
アルキル硫酸ナトリウム（表２）                  １．２
香料成分（表２）                                ０．５
精製水 バランス
合  計                                １００
【００２９】
【表２】
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【００３０】
実施例２
表３に示すｐＨの違う歯磨剤を常法により製造し、得られた歯磨剤を５０℃１ケ月間保存した後香味を評価した。結果を表４に示す。
【００３１】
（評価方法）
実施例１と同様に評価した。
【００３２】
【表３】
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【００３３】
【表４】
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