(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
中空繊維からなる３次元絡合不織布およびその内部に樹脂が含有された基体において、基体表面に該中空繊維よりなる立毛が存在し、かつ基体の表面のＣ硬度が５５〜９５゜の範囲にあることを特徴とするシリコンウエハー研磨用シート。
【請求項２】
中空繊維が孔の数が２個以上の多空中空繊維である請求項１に記載のシリコンウエハー研磨用シート。
【請求項３】
中空繊維の繊維断面における孔の直径が０．００５μｍ以上１０μｍ以下である微細孔の一部が、繊維側面に開口している請求項１または２に記載のシリコンウエハー研磨用シート。
【請求項４】
樹脂が架橋されている請求項１〜３いずれかに記載のシリコンウエハー研磨用シート。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、優れた研磨速度と研磨精度を両立するシリコンウエハー研磨用シートに関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＩＣ、ＬＳＩ等半導体部品は、その製造過程で、シリコンウエハー表面を研磨・平滑化することが必須である。このとき用いる研磨用シートには、速やかに目標の平滑さまで到達できる研磨速度と、製品に欠陥を出さないため、平滑面を与える高度の研磨精度の両立が求められる。
【０００３】
かかる研磨には現在、砥粒としてコロイダルシリカが、また、研磨用シートとして不織布に樹脂を含浸し、多孔質高剛性の板としたものが使用されている。これは、一応実用に足るだけの性能を有してはいるものの、研磨速度、研磨精度とも決して満足の行くものではない。
【０００４】
また、特開昭５２−１４９６９２号公報や特開昭５４−４３２３４号公報には、中空繊維からなる不織布にポリウレタンを含浸した構造の研磨用シートが眼鏡、金属、プラスチック等の研磨あるいは表面仕上に用いられている。しかしながら、かかる研磨用シートは一般的な被研磨物の仕上という目的上極めて柔軟なものであり、かつ求められる研磨精度が低いため非常に大粒径の砥粒を使用することを想定しているため、該研磨用シートをシリコンウエハーの研磨に使用した場合、研磨速度が低下するばかりでなく、研磨用シートの圧縮による研磨斑が発生するなどシリコンウエハーの研磨には不適なものであった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、かかるシリコンウエハー研磨用シートとしてより優れた研磨速度と、高度の研磨精度を有する研磨用シートを提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
かかる目的を達成するために鋭意研究の結果、不織布用の繊維としては、繊維中に空隙を有するいわゆる中空繊維、かつ研磨用シート表面の硬度を一定範囲にコントロールするならば、得られる研磨用シートの研磨速度、研磨精度が優れること、また、好ましくは内部に複数の微細孔を有する多空中空繊維が、より好ましくは複数の微細孔の一部が繊維側面に開口するタイプの中空繊維を用いること、さらに好ましくはかかる不織布と架橋型樹脂の組み合わせであることを特徴とする研磨用シートを見出し本発明に至った。
【０００７】
すなわち本発明は、中空繊維からなる３次元絡合不織布およびその内部に樹脂が含有された基体において、基体表面に該中空繊維よりなる立毛が存在し、かつ基体の表面のＣ硬度が５５〜９５゜の範囲にあることを特徴とするシリコンウエハー研磨用シートである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下に本発明についてさらに詳細に説明する。
【０００９】
本発明において３次元絡合不織布を構成する中空繊維とは、繊維内部に一つ以上の空隙（以下孔）を有する繊維のことを言う。この孔とは繊維に沿った方向にある程度の長さで続いている必要があるが、完全に連通している必要は無く、それぞれの孔について言えばその孔が繊維の途中から始まるあるいは繊維の途中で終わる、ないしは繊維の途中から始まり繊維の途中で終わるなどの形態を示すこともかまわない。ただし、繊維の任意の断面を取ったとき、必ず一つ以上の孔が存在する必要がある。なお、本発明の効果を損なわない程度に孔を持たない繊維を混入することも可能である。
【００１０】
本発明の中空繊維の一つの孔の直径は該繊維直径の１／２以下であることが好ましく１０μｍ以下であることがより好ましく、５μｍ以下であることがさらに好ましく、３μｍ以下であることが特に好ましい。一つの孔の直径が大きいほど繊維の剛性が低下し、単独で繊維径の１／２を越える直径を有する孔が存在する場合繊維の剛性が低下し、結果として研磨速度が低下する傾向がある。
【００１１】
また、本発明の中空繊維の一つの孔の直径は０．００５μｍ以上であることが好ましく、０．０１μｍ以上がより好ましい。これよりも小さい孔の存在は排除されるものではなく、研磨砥粒の直径が平均数ｎｍ〜数十ｎｍの範囲の物が多いことからシリコンウエハー研磨用シート（以下研磨用シート）としての性能向上に寄与しにくい傾向がある。
【００１２】
この場合の孔の効果は単に目詰まりを抑制し研磨効率を上げるだけでなく、砥粒に過大な力がかかった場合の砥粒の逃げ場となるため、瞬間的に研磨過剰と成ることを防ぎ、結果としてより短時間で平滑面を得ることができる。なお、中空繊維中の孔の数はそれぞれの繊維の任意の断面において、多いほど好ましく少なくとも一つ以上必要であり、２つ以上が好ましく、５以上がより好ましく、１０以上がさらに好ましい。また該中空繊維の側面に孔の一部が開口した状態である場合や孔によって側面が凹凸の状態になっているものが砥粒の逃げ場が増加する点から特に好ましい。孔の数の上限は性能面からは特に規定されるものではないが、通常２０００を越えるものは量産困難である。
【００１３】
本発明の中空繊維の製造方法としては特に限定されるものではなく、公知の中空繊維の製造方法のいずれもが適用可能である。例示するならば、異型断面の口金から溶融樹脂を押し出し、中空の繊維を得る方法、やはり特殊な口金を使用し、溶解特性の異なる２種類以上の樹脂を、芯鞘繊維の形で紡糸した後、芯の樹脂を溶解除去する方法、あるいは２種以上の樹脂を溶融混合した後紡糸した後、島の部分の樹脂を抽出除去する方法などが挙げられ、特異な例としては、綿糸等のもともと中空構造の天然繊維をそのまま使用することも可能である。
【００１４】
かかる中空繊維の製造方法のうちシリコンウエハーの欠陥の原因となるような不純物の混入の可能性が少ない点から、合成樹脂を紡糸する方法が好ましく、特に得られる繊維が中に最も多数の孔を形成できること、さらに、繊維側壁に孔の開口部ができ、その結果繊維の側面も研磨時の有効面として作用することによって、特に優れた研磨速度・研磨精度を与えることから、２種以上の樹脂を溶融混合した後紡糸し、後に島の部分の樹脂を溶媒により溶解除去するいわゆる混合紡糸によって製造する方法がより好ましい。なお、かかる繊維はその製造過程で、延伸および／またはは熱処理されているほうが研磨用シートの寿命がより長くなるため好ましい。また、島の部分の樹脂を溶解除去を行う場合、これは、紡糸から不織布化をへて最終の研磨用シートが完成するまでのいずれの工程で行っても良い。
【００１５】
かかる中空繊維の原料となる樹脂（中空化の操作を加えた際残留する樹脂）は特に限定されるものではなく、ナイロン６、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン４６、ナイロン６６、ナイロン９６（ノナメチレンジアミンおよび／または２−メチル−１，８−オクタンジアミンとアジピン酸からなるナイロン）、ナイロン９１０（ノナメチレンジアミンおよび／または２−メチル−１，８−オクタンジアミンとセバシン酸からなるナイロン）、ナイロン９１２（ノナメチレンジアミンおよび／または２−メチル−１，８−オクタンジアミンとドデカン二酸からなるナイロン）、ナイロン６／１２（カプロラクタムとラウロラクタムの共重合体）、ナイロン６Ｔ（ヘキサメチレンジアミンとテレフタル酸からなるナイロン）、ナイロン９Ｔ（ノナメチレンジアミンおよび／または２−メチル−１，８−オクタンジアミンとテレフタル酸からなるナイロン）、ポリアミドブロック共重合体（ポリアミドエラストマー）などのポリアミド類；ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリペンタメチレンテレフタレート、ポリヘキサメチレンテレフタレートなどのポリアルキレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリプロピレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリペンタメチレンナフタレート、ポリヘキサメチレンナフタレート、ポリエステルブロック共重合体（ポリエステルエラストマー）などのポリエステル類；ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、エチレン−α−オレフィン共重合体などのポリオレフィン類；ポリスチレン、ポリスチレン系ブロック共重合体（ポリスチレン系エラストマー）で代表されるポリスチレン系重合体類；ポリ塩化ビニリデン、ポリ酢酸ビニル、エチレン−酢酸ビニル系共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体鹸化物、ポリメタクリル酸エステル、ポリウレタンエラストマーなどを挙げることができるが、研磨用シートとしたときの磨耗抵抗性が高くドレッシング間の間隔を広く取れる点から、ポリアミド類、ポリエステル類のいずれかから選ばれた１種以上の樹脂であることが好ましく、研磨用シートとした際にへたりにくく研磨速度をより向上させることが可能なことからポリエチレンテレフタレートがより好ましい。
【００１６】
本発明の中空繊維の直径は、１００μｍ以下が好ましく、５０μｍ以下がより好ましく、２０μｍ以下が特に好ましい。過度に太くなると研磨時に傷等が出やすくなることがある。また、直径は０．１μｍ以上が好ましく、１μｍ以上がより好ましく、５μｍ以上がさらに好ましい。直径が０．１μｍ未満の場合繊維の剛性低下により研磨速度が低下する、有効なサイズの孔を得ることが難しくなる傾向がある。
かかる中空繊維を３次元絡合不織布とする方法は特に限定は無く公知の方法のいずれもが好ましく用いられる。例えば、ニードルパンチ、水流絡合などを例示することができる。
【００１７】
本発明における研磨シートを構成する不織布は、その充填率が樹脂の担持力が強く研磨用シートの硬度が高くなることから０．１０以上であることが好ましく、研磨用シートの硬度がより高まるとともに、中空繊維と樹脂の分布がより均一となり研磨精度が高くなることから０．１５以上であることがより好ましく、０．２０以上であることが特に好ましい。また以下の充填率を越えると樹脂の含浸性が悪化し、研磨用シートの硬度が低下するとともに、中空繊維と樹脂の分布が不均一となり研磨精度が低下する傾向があることから０．５以下であることが好ましく、０．４以下であることがより好ましく０．３以下であることがさらに好ましい。なお、本研磨用シートの硬度は、かかる不織布の充填率と、後述する樹脂の種類、プレス等の方法により調整が可能である。なお、ここで不織布の充填率の決定は、あらかじめ乾燥状態で不織布の見かけ体積（厚み×幅×長さ；厚みはピーコック型厚み計で測定）を求めた後、アルコール中に浸漬し、アルコールの体積増を繊維の体積とし以下の式で求められる。
充填率＝繊維の体積／不織布の見かけ体積
なお、研磨用シートとなったものについても、樹脂を抽出した後同様の方法で求めることができる。
該不織布の好ましい目付は、研摩用シートの取り扱い容易性から１００〜３０００ｇ／ｍ２の範囲である。
また、該不織布は、表面を平滑化し厚さを規制するため厚さ方向にプレスするのが好ましい。プレスの方法としては、複数の加熱ロール間を通す方法、予熱した不織布を冷却ロール間に通す方法等、従来公知の方法が利用でき、繊維中の海成分すなわちポリエチレンなどの低溶融粘度成分の溶融・圧着により、不織布の平滑化を達成することができる。なおこの工程の際に、テンションやプレス等による工程の形態変化を抑制することおよび中空繊維と樹脂の密着を防止し研磨用シートの不織布と樹脂の間に空隙を存在させることによって研磨効果を高めることを目的として、ポリビニルアルコール、デンプン、または樹脂エマルジョン等の接着剤を不織布に添加し、不織布に樹脂を付与した後に熱水等で抽出除去することが好ましく用いられる。
【００１８】
本発明において、不織布とともに研磨用シートを構成する樹脂は、吸湿した状態で流動開始温度が５０℃以上あれば特に制限は無く、公知の樹脂いずれもが好ましく用いることができる。かかる樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリアミド（ナイロンとも言う）６、ポリアミド６６、ポリメチルメタクリレート樹脂、熱可塑性ポリウレタン樹脂などの高Ｔｇ熱可塑性樹脂、エポキシ樹脂、架橋型アクリル樹脂、フェノール樹脂、架橋型（熱硬化型）ポリウレタン樹脂などが挙げられる。
【００１９】
これら樹脂のうちどれが適切かは研磨対象によって異なる。すなわち、初期研磨においては、大粒径の砥粒を用いても傷などのトラブルを起こしにくく研磨速度を高く維持できることから、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリアミド６、ポリアミド６６、ポリメチルメタクリレート樹脂、熱可塑性ポリウレタン樹脂などの高融点熱可塑性樹脂が好ましく、中でも不織布への含浸が容易であり、かつ、磨耗に強く、本発明の研磨用シートのようなスポンジ構造であっても長寿命が得られることから熱可塑性ポリウレタンがより好ましく用いられる。
【００２０】
初期研磨以外の工程で用いる研磨用シートには、含浸時の粘度が低く含浸操作が容易であり、得られる研磨用シートの硬度が高く、また研磨精度が高いため、製造途中の回路を傷つけることがないなどの点から、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、熱硬化型ポリウレタン樹脂などの架橋型樹脂がより好ましく、得られる樹脂層の靭性が高く、かつ耐摩耗性に優れドレッシング間の間隔を広く取れる点で架橋型（熱硬化型）ポリウレタンがより好ましい。なお、本発明に架橋型樹脂を用いる場合の架橋密度は、特に限定されるものではないが、粘度上昇等の取り扱いに困難をきたさない範囲で高いほど、研磨用シートとしての諸特性は向上する。また、架橋型樹脂を用いる場合、当然本発明の研磨用シート製造工程のいずれかの工程で架橋操作を行う。
【００２１】
ここで述べたように強靭で摩耗に強く、長寿命の研磨用シートを与えるという点で、熱可塑性型樹脂であっても架橋型樹脂であってもポリウレタン系の樹脂が、本発明の研磨用シート用の樹脂としては好適に使用される。かかるポリウレタン系樹脂を具体的に例示すると、熱可塑性ポリウレタンとしては、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ナフチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、１，３−ビス（イソシアナトメチル）シクロヘキサンなど公知のジイソシアネートおよびそのウレタン結合形成性誘導体のうちから選ばれた一つ以上のジイソシアネートと、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリカーボネートポリオール等の公知のポリオール等から選ばれた一つ以上のポリオールと、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール等のジオール類、エチレンジアミン、イソホロンジアミン、ピペラジン、フェニレンジアミン等のジアミン類、アジピン酸ヒドラジド、イソフタル酸ジヒドラジド等のヒドラジド類から選ばれた２個以上の活性水素原子を有する少なくとも１種の低分子化合物で分子量３００以下の化合物、から合成されたポリウレタンが挙げられ、熱硬化性ポリウレタンとしては、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ナフチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、１，３−ビス（イソシアナトメチル）シクロヘキサンなど公知のジイソシアネートおよびそのウレタン結合形成性誘導体のうちから選ばれた一つ以上のジイソシアネートとポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリカーボネートポリオール等の公知のポリオールから選ばれた一つ以上のポリオール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール等のジオール類、エチレンジアミン、イソホロンジアミン、ピペラジン、フェニレンジアミン等のジアミン類、アジピン酸ヒドラジド、イソフタル酸ジヒドラジド等のヒドラジド類から選ばれた２個以上の活性水素原子を有する少なくとも１種の低分子化合物で分子量３００以下の化合物、および架橋構造形成剤としてグリセリン、ポリビニルアルコールなどの多価アルコール類、エポキシ化大豆油、フェノールノボラック樹脂等の多価エポキシ、エチレンジアミン等の多価アミン、トリフェニルメタントリイソシアネートなどの多価イソシアネート等、イソシアネートおよび／またはジオールと反応する官能基を３つ以上有する化合物の中から合成されたポリウレタンが好ましく挙げられる。
【００２２】
本発明の３次元絡合不織布と樹脂とを一体化させる方法は特に限定されるものではなく、例えば、３次元絡合不織布を樹脂溶液中に浸漬し、直ちに貧溶媒中に移動し樹脂を凝固させる方法、３次元絡合不織布内部に樹脂溶液、もしくは樹脂エマルジョン液を付与し、樹脂を乾燥・析出させる方法、樹脂のモノマーおよび／またはオリゴマーを含浸し、加熱等により重合・高分子化する方法など公知の方法が採用できる。
【００２３】
本発明の基体を製造する際、中空繊維を２種の樹脂を溶融混合した状態で紡糸し、しかる後に島成分を抽出除去することで多空中空繊維を得る方法をとるならば、３次元絡合不織布と樹脂とを一体化した後に実施することが好適である。これは、３次元絡合不織布の強度が抽出工程中最も高くなり取り扱い性に優れることによる。具体的に１例を示すならば樹脂成分が熱可塑性もしくは熱硬化性ポリウレタン、繊維の海成分がポリアミドもしくはポリエステル、抽出される島成分がポリエチレン等で代表されるポリオレフィンまたはポリスチレン等の場合、あらかじめ繊維成分の原料を溶融混合した後、紡糸・絡合したものを溶媒に溶解したポリウレタン中に含浸し、その直後に水等の貧溶媒に浸漬しポリウレタンを凝固させる。さらにこのポリウレタン樹脂が含浸された３次元絡合不織布をトルエン、シクロヘキサン等の溶媒中に浸漬し、繊維中のポリオレフィンあるいはポリスチレンを抽出する。この際加温等を行えばより速やかに抽出が進行し好ましい。続いてこれを乾燥することで本発明の基体を得ることができる。
基体を構成する中空繊維絡合不織布と樹脂の重量比の好ましい範囲は、本発明の表面硬度の規定範囲に加工し易いことから９０：１０〜２０：８０、より好ましくは、７０：３０〜３０：７０である。
【００２４】
本発明の研磨用シートは、樹脂と不織布を一体化した後に研磨用シートの硬度の微調整を行う為にさらにその空隙率、厚みなどをプレス、発泡その他の処理で調整することも可能である。
【００２５】
本発明の研磨用シートはさらに、使用時に研磨用シートの表面の大きな凹凸を防ぐためその表面を平滑化しておくことが好ましい。かかる平滑化の方法としては特に制限は無く平板プレス等任意の方法を取ることができるが、好ましくはサンドペーパーなどでバフィング処理を行うことで平滑化することが生産性に優れ最も有用である。
【００２６】
本発明の研磨用シートは、さらに、製造時の表面の微細欠陥の影響を排し、本件発明の中空繊維の効果をより高め、より均一な表面を与えるため、さらにシリコンウエハーと研磨用シートが研磨後に引っ付いてしまい、自動運転時のトラブルの原因を抑えるため、その表面を中空繊維からなる立毛を存在させておく必要がある。かかる立毛を存在させる方法としては、特に限定されないが、好ましくはサンドペーパーなどでバフィング処理を行い繊維を掘り起こす方法が好ましい。これは、前記の平滑化の操作を同時に行える点からも有用である。なお、立毛の長さは特に限定されるものではなく、これまでの例では０．０５ｍｍから３ｍｍの範囲であれば実用上問題は無く、上記範囲であれば、初期研磨工程であれば立毛長が短くても十分研磨可能な傾向があり、初期研磨工程以外の場合には立毛長が長いほうが研磨精度が高くなる傾向がある。そして、立毛長の調整は、公知の起毛条件にて可能である。
【００２７】
本発明の研磨用シートの表面硬度は、ＪＩＳ  Ｋ７３１２で規定されているＣ硬度で表現して５５゜以上である必要があり、６０゜以上であることが好ましく、６５゜以上であることが特に好ましい。硬度が５５゜より低いと研磨速度が低下し、生産性が低下するばかりでなく、被研磨面の圧力により研磨用シート自身が変形するためシリコンウエハー研磨面を要求される平滑品質にすることが困難である。また９５゜以下であることが必要であり９０゜以下であることが好ましく、８５゜以下であることがさらに好ましい。硬度が９５゜を越えると、研磨用シートの変形が過小となるため、研磨用シートの表面不良、砥粒の不良、研磨条件の不良等がそのまま品質不良に直結するためシリコンウエハー研磨面の平滑性が低下する。
【００２８】
また本発明の研磨用シートは、厚みが０．１〜１０ｍｍの範囲が好ましく、０．３ｍｍ〜３ｍｍの範囲にあることが好ましい。厚みが０．１ｍｍ未満では研磨用シートの寿命が短くなる傾向があり実用に耐えにくく、１０ｍｍを越えると研磨時の沈み込みのため見かけの硬度が低下したと同じ状態となりシリコンウエハーの研磨表面が不均一となりやすい傾向がある。
また、本発明の研磨用シートの密度は特に規定されるものではないが０．１〜１．０ｇ／ｃｍ３の範囲が本発明の表面硬度の範囲にしやすい点から好適である。
【００２９】
【実施例】
以下に、実施例および比較例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限定されるものではない。なお、特に断りの無い限り、文中の％は重量％、部は重量部を示す。
【００３０】
実施例１
ポリアミド（ナイロン）６（以下ＰＡ６と略す）５０部とポリスチレン（以下ＰＳと略す）５０部をドライブレンド後、単軸押出機にて溶融混練した後、ダイより押出、海成分がＰＡ６、島成分がPSからなる直径１５μｍ、島数５０の海島型繊維を紡糸した。得られた繊維を延伸、クリンプ、カットして、３．５デシテックス、カット長さ５５ｍｍのステープル繊維を得た。該ステープル繊維をカードに通し、クロスラッパー方式によりウエッブとし、積層した。次に針に１箇所のバーブのついたフェルト針を用いて９８０Ｐ／ｃｍ２の針刺し密度でニードルパンチして目付４５０ｇ／ｍ２の不織布を得た。不織布の充填率は０．２８であった。この不織布にポリビニルアルコール（以下PVA）をグラビアコートして保形処理した後、１７％のポリウレタンのジメチルホルムアミド（以下ＤＭＦ）溶液を含浸し、ＤＭＦ濃度３％水溶液で凝固し、湯洗し、熱トルエンで繊維中の島成分であるＰＳを抽出除去した。そして平均直径１．５μｍの孔を平均５０個有し、さらに側面においても開口部分が認められる中空繊維からなる３次元絡合不織布と熱可塑性ポリウレタン樹脂からなる多孔質の基体を得た。得られた基体の不織布と樹脂の重量比は１：１であった。さらに表面をサンドペーパーでバフし、表面を平滑化すると同時に起毛処理を行い厚み１．５ｍｍの研磨用シートとした。この研磨用シートのＣ硬度をＪＩＳ Ｋ７３１２に基づき高分子計器（株）製のアスカーＣ型硬度計を用いて測定したところ硬度は６２であった。
【００３１】
直径５００ｍｍの下定盤に本発明の研磨用シートを感圧接着剤で貼り合わせ、続いて上定盤に直径４インチのシリコンウエハー３枚をワックスで接着後、両者を研磨機にセットし、コロイダルシリカスラリー（ナルコ社製＃２３５０）の２０倍純水希釈物を、流量１リットル/ｍｉｎで還流しつつ、１００ｒｐｍの回転数で研磨した。３０分後のシリコンウエハーの表面荒さを評価した。測定はＪＩＳ  Ｂ０６０１−１９９４に準じ、表面粗さ計（東京精密株式会社製サーファコム１２０Ａ、円錐状触針；頂角９０゜、先端曲率半径５μｍ）で４０ｍｍ間隔の２点間の荒さを評価した。
【００３２】
さらに、同一の研磨用シートを用いて、新たなシリコンウエハーを３０分研磨することを繰り返し、研磨後のシリコンウエハーの表面粗さが最初に研磨したシリコンウエハー表面粗さの１．５倍となったときの回数を研磨用シートのドレッシング間隔として、研磨用シートの耐久性を評価した。結果を表１に示す。
【００３３】
実施例２
ポリエチレンテレフタレートを単軸押出機にて溶融、異型ダイより押出し、延伸、クリンプ、カットして内部に直径３μｍの孔を１０個有する直径２０μｍ、長さ５５ｍｍの多空中空繊維ステープルを得た。該ステープル繊維をカードに通し、クロスラッパー方式によりウエッブとし、積層した。次に針に１箇所のバーブのついたフェルト針を用いて９８０Ｐ／ｃｍ２の針刺し密度でニードルパンチして目付４５０ｇ／ｍ２の不織布を得た。この不織布にPVAをグラビアコートして保形処理した後、１７％のポリウレタンのＤＭＦ溶液を含浸し、ＤＭＦ濃度３％水溶液で凝固し、湯洗し、直径３μｍの孔を有する中空繊維からなる３次元絡合不織布と熱可塑性ポリウレタンからなる多孔質基体を得た。得られた基体の不織布と樹脂の重量比は１：１であった。さらに表面をサンドペーパーでバフし、表面を平滑化すると同時に起毛処理を行い厚み１．５ｍｍの研磨用シートとした。この研磨用シートを用い、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【００３４】
実施例３
実施例２で用いた不織布内部に、ポリウレタン水エマルジョン（大日本インキ化学工業株式会社製ハイドランＡＰ−３０（ＴＭ））を含浸し、乾燥後、平均分子量３５０のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂のメチルエチルケトン溶液に浸漬、乾燥させ、さらに１５０℃で熱プレスを行い十分に架橋させた。得られた基体の不織布と樹脂の重量比は１：１であった。さらに表面をサンドペーパーでバフし、表面を平滑化すると同時に起毛処理を行い厚み１．５ｍｍの研磨用シートとした。この研磨用シートを用い、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【００３５】
実施例４
実施例２で用いた不織布内部に、２１０℃のプレス型に入れ、平均分子量３５０のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂７０重量部、トリグリシジルイソシアヌレート３０重量部、メチルエンドメチレンテトラヒドロフタル酸無水物８０部、アゾジカルボンアミド１重量部の混合物を不織布に含浸し、熱架橋と発泡を同時に行った。得られた基体の不織布と樹脂の重量比は１：１であった。さらに表面をサンドペーパーでバフし、表面を平滑化すると同時に起毛処理を行い厚み１．５ｍｍの研磨用シートとした。この研磨用シートを用い、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【００３６】
実施例５
実施例１で用いた不織布をポリウレタン水エマルジョン（大日本インキ化学工業株式会社製ハイドランＡＰ−３０（ＴＭ））に浸漬、乾燥後、平均分子量３５０のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂のメチルエチルケトン溶液に浸漬、乾燥させ、さらに１５０℃で熱プレスを行い架橋させた。続いて熱トルエンで繊維中の島成分であるＰＳを抽出除去し、平均直径１．５μｍの孔を有し、さらに側面においても開口部分が認められる多空中空繊維と架橋ポリウレタンからなる基体を得た。得られた基体の不織布と樹脂の重量比は１：１であった。さらに表面をサンドペーパーでバフし、表面を平滑化すると同時に起毛処理を行い厚み１．５ｍｍの研磨用シートとした。この研磨用シートを用い、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【００３７】
実施例６
実施例２で用いた不織布内部に、ポリメチルメタクリレート樹脂（以下PMMA）のシクロヘキサン１０％溶液を含浸し、乾燥して中空繊維からなる不織布とＰＭＭＡからなる基体を得た。得られた基体の不織布と樹脂の重量比は１：１であった。さらに表面をサンドペーパーでバフし、表面を平滑化すると同時に起毛処理を行い厚み１．５ｍｍの研磨用シートとした。この研磨用シートを用い、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【００３８】
実施例７
ＰＡ６をポリエチレンテレフタレートの代わりに用いた他は実施例２とまったく同様にしてＰＡ６の多空中空繊維からなる3次元絡合不織布と熱可塑性ポリウレタン樹脂をからなる多孔質基体を得た。得られた基体の不織布と樹脂の重量比は１：１であった。さらに表面をサンドペーパーでバフし、表面を平滑化すると同時に起毛処理を行い厚み１．５ｍｍの研磨用シートとした。この研磨用シートを用い、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【００３９】
比較例１
ＰＡ６を単軸押出機にて溶融、ダイより押出し、延伸、クリンプ、カットして直径１５μｍ、長さ５５ｍｍのステープルを得た。該ステープル繊維をカードに通し、クロスラッパー方式によりウエッブとし、積層した。次に針に１箇所のバーブのついたフェルト針を用いて９８０Ｐ／ｃｍ２の針刺し密度でニードルパンチして目付４５０ｇ／ｍ２の不織布を得た。この不織布にPVAをグラビアコートして保形処理した後、１７％のポリウレタンのＤＭＦ溶液を含浸し、ＤＭＦ濃度３％水溶液で凝固し、湯洗し、ＰＡ６の非中空繊維からなる3次元絡合不織布と熱可塑性ポリウレタンからなる多孔質基体を得た。得られた基体の不織布と樹脂の重量比は１：１であった。さらに表面をサンドペーパーでバフし、表面を平滑化すると同時に起毛処理を行い厚み１．５ｍｍの研磨用シートとした。この研磨用シートを用い、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【００４０】
比較例２
ポリエチレンテレフタレートを単軸押出機にて溶融、ダイより押出し、延伸、クリンプ、カットして直径２０μｍ、長さ５５ｍｍのステープルを得た。該ステープル繊維をカードに通し、クロスラッパー方式によりウエッブとし、積層した。次に針に１箇所のバーブのついたフェルト針を用いて９８０Ｐ／ｃｍ２の針刺し密度でニードルパンチして目付４５０ｇ／ｍ２の不織布を得た。この不織布にPVAをグラビアコートして保形処理した後、１７％のポリウレタンのＤＭＦ溶液を含浸し、ＤＭＦ濃度３％水溶液で凝固し、湯洗し、ポリエチレンテレフタレートの非中空繊維からなる3次元絡合不織布と熱可塑性ポリウレタンからなる基体を得た。得られた基体の不織布と樹脂の重量比は１：１であった。さらに表面をサンドペーパーでバフし、表面を平滑化すると同時に起毛処理を行い厚み１．５ｍｍの研磨用シートとした。この研磨用シートを用い、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【００４１】
比較例３
比較例２で用いた不織布を使用した他は実施例３とまったく同様の操作を行い厚み１．５ｍｍの研磨用シートを得た。得られた基体の不織布と樹脂の重量比は１：１であった。この研磨用シートを用い、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【００４２】
比較例４
比較例２で用いた不織布を使用した他は実施例４とまったく同様の操作を行い厚み１．５ｍｍの研磨用シートを得た。この研磨用シートを用い、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【００４３】
比較例５
針刺し密度を３００Ｐ／ｃｍ２としたほかは実施例１とまったく同様の操作を行い厚み１．５ｍｍの研磨用シートを得た。この研磨用シートを用い、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【００４４】
比較例６
実施例１で試作したバフ前の基体表面を１５０℃の熱プレスで平滑化した後、裏側のみをバフして厚みを調整し、表面に立毛のない厚みを１．５ｍｍの研磨用シートを得た。この研磨用シートを用い、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【００４５】
比較例７
アゾジカーボンアミドの添加量を０．３とした他は実施例４とまったく同様の操作を行い厚み１．５ｍｍの研磨用シートを得た。得られた基体の不織布と樹脂の重量比は１：３であった。結果を表１に示す。
【００４６】
【表１】
0004040293.tif 000002
【００４７】
実施例１と比較例１、実施例２と比較例２、実施例３と比較例３、実施例４と比較例４を比べるならば、本発明の研磨用シートが研磨速度が向上し、より短期間により精密な平面を与えることが分かる。また、研磨用シートの寿命（ドレッシング間隔）は見かけ上ほとんど差はないが、実際にはより短時間で十分な平滑度が得られるため、研磨可能な枚数すなわち真の寿命が延びていることも判定できる。さらに実施例１と比較例５および７を比較すれば、表面硬度が研磨用シートとしての性能と密接にかかわっていることが分かる。なお、実施例１と７を比べることでいわゆるレンコン型繊維が研磨精度、速度に勝ること、また、実施例２と６、３と４を比べることでポリウレタン樹脂を用いたものが寿命が長く有利であること、さらに、実施例１と５、２と３を比べることで架橋した樹脂を用いたほうが研磨速度、精度、寿命のいずれの面からも有利であることが確認できる。
【００４８】
【発明の効果】
本発明の研磨用シートを用いるならば、より短時間に、シリコンウエハーを研磨・平滑化できるだけでなく、研磨用シート自体のメンテナンス間隔も延長できるなど、シリコン半導体の生産性の向上が可能となり有用である。