(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に照射されるＸ線を発生する複数のＸ線発生手段と、
試料から出るＸ線を検出する２次元Ｘ線検出手段と、を有するＸ線装置であって、
前記複数のＸ線発生手段は、互いに異なる波長のＸ線を互いに異なる角度で前記試料へ入射させることができ、さらに
Ｘ線を集光するＸ線集光手段を前記複数のＸ線発生手段のそれぞれに設け、
前記２次元Ｘ線検出手段は、前記複数のＸ線発生手段からの異なる入射角度のＸ線が前記試料へ入射することを許容すると共に、前記試料へ異なる角度で異なる波長のＸ線が入射したときに該試料から出る回折Ｘ線を受光できる角度範囲にわたって設けられ、
前記Ｘ線発生手段は焦点サイズが６０μｍ×６０μｍ以下のマイクロフォーカスをターゲット上に形成し、
前記Ｘ線集光手段は、直交２方向に並べて配置された一対の放物面鏡を有し、該放物面鏡のＸ線受光面はＸ線を反射する面によって又はＸ線を回折する多層膜によって形成され、該放物面鏡は前記Ｘ線発生手段から発生したＸ線を受光する位置に設けられている
ことを特徴とするＸ線装置。
【請求項２】
請求項１において、前記複数のＸ線発生手段は、それぞれ、Ｘ線の通過と遮断とを切り替えることのできるＸ線シャッタを有することを特徴とするＸ線装置。
【請求項３】
請求項１又は請求項２において、前記Ｘ線発生手段のＸ線管の電力値は３００Ｗ以下であることを特徴とするＸ線装置。
【請求項４】
請求項１から請求項３のいずれか１つにおいて、
前記Ｘ線発生手段の１つはＭｏターゲットを有し、
前記Ｘ線発生手段の他の１つはＣｕターゲットを有し、
前記Ｍｏターゲットを有するＸ線発生手段は前記試料の正面から該試料へＸ線を入射するように配置され、
前記Ｍｏターゲットを有するＸ線発生手段によるＸ線入射角と前記Ｃｕターゲットを有するＸ線発生手段によるＸ線入射角との差は約４０°であり、
前記２次元Ｘ線検出手段は、円筒状に湾曲した検出面形状を有している
ことを特徴とするＸ線装置。
【請求項５】
請求項１から請求項３のいずれか１つにおいて、
前記Ｘ線発生手段の１つはＣｕターゲットを有し、
前記Ｘ線発生手段の他の１つはＣｒターゲットを有し、
前記Ｃｒターゲットを有するＸ線発生手段は前記２次元Ｘ線検出手段によるＸ線検出角度が前記Ｃｒターゲットを有するＸ線発生手段のＸ線光軸を０°としたときのその左側＋１５５°以上となるように該２次元Ｘ線検出手段の端辺の近傍に設けられていて、該２次元Ｘ線検出手段は、円筒状に湾曲した検出面形状を有している
ことを特徴とするＸ線装置。
【請求項６】
請求項１において、前記２次元Ｘ線検出手段を搬送する搬送手段をさらに有し、前記搬送手段は、前記２次元Ｘ線検出手段が前記回折Ｘ線を受光する位置と、前記２次元Ｘ線検出手段に形成された前記回折Ｘ線の像を読み取る位置との間で、前記２次元Ｘ線検出手段を搬送することを特徴とするＸ線装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線を用いて測定を行うＸ線装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線を用いた測定においては、Ｘ線の波長、すなわちＸ線のエネルギを変えて測定を行う必要が生じる場合がある。例えば、単結晶構造解析のためのＸ線測定ではＭｏＫα線及びＣｕＫα線のＸ線が測定対象である物質の構成元素、格子定数に応じて使用される。また、粉末回折測定における一般的な測定手法である定性測定及び定量測定のときにはＣｕ（銅）線が用いられ、試料の表面応力を測定する応力測定のときにはその他のＸ線、例えばＣｒ線等が用いられる。
【０００３】
ブラッグの式、すなわちλ＝２ｄｓｉｎθから明らかなように、Ｘ線の波長（λ）が長くなると同じ試料でもピークの角度（θ）が大きくなる。Ｘ線を用いて応力測定を行う場合には、できるだけ２θ＝１８０°に近い大きな回折角度におけるピークを測定した方が測定精度は上がる。しかしながら、種々の理由により測角範囲はそこまで広くないのが一般的である。そこで、歪によるピークシフトも考慮に入れた上で、Ｘ線強度が高いピークが測角範囲内に入るように入射Ｘ線の波長を選択する。また、試料と入射Ｘ線の波長には相性があり、例えばＦｅ試料とＣｕ線の組み合わせでは蛍光Ｘ線が多くなるのでＳ／Ｎ比が悪くなる。以上の理由から、Ｆｅ試料にはＣｒ線、Ａｌ試料にはＦｅ線を用いるのが一般的である。その他、場合によって、Ｃｏ線、Ｎｉ線等が使用されることもある。
【０００４】
従来のＸ線装置は測定対象に対して１つのＸ線発生装置が設けられるだけであったので、Ｘ線の波長を変える際には測定者がＸ線ターゲットを交換しなければならず、さらにその交換の都度、Ｘ線焦点とその他のＸ線要素のアライメントを行わなければならなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記のようなＸ線要素に関するアライメントは、Ｘ線焦点が小さくなるに従って難しくなり、Ｘ線要素の数が増えたり、Ｘ線要素が集光素子であったりすると、より一層困難になる。これらの関係は指数関数的に変化するといえる。
【０００６】
このような問題点を解消するため、本発明者は、Ｘ線装置を構成するＸ線発生手段を予め複数個設けておいて、必要に応じてそれらの中から１つを選んで測定を行い、Ｘ線の波長を変更する必要が生じた場合には、前記複数のＸ線発生手段のうちから別のＸ線発生手段を選択して使用するという技術を考えた。
【０００７】
しかしながら、従来一般的に用いられているＸ線発生装置に関しては、強度の強いＸ線を得ようとすると、投入電力を大きく設定しなければならなかった。それに適応するために、ターゲット及びそのターゲットを冷却する冷却手段を大型に、すなわちＸ線発生部を大型にしなければならなかった。そしてその結果、１つのＸ線装置の中に複数のＸ線発生手段を含ませるということは実際上難しく、よって、Ｘ線装置に複数のＸ線発生手段を設けるという上記の考えは実現できなかった。
【０００８】
本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、Ｘ線測定を行うにあたって異なる波長のＸ線を容易に使用できるようにすることを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明に係るＸ線装置は、試料に照射されるＸ線を発生する複数のＸ線発生手段と、試料から出るＸ線を検出する２次元Ｘ線検出手段とを有するＸ線装置であって、前記複数のＸ線発生手段は、互いに異なる波長のＸ線を互いに異なる角度で前記試料へ入射させることができ、さらにＸ線を集光するＸ線集光手段を前記複数のＸ線発生手段のそれぞれに設け、前記２次元Ｘ線検出手段は、前記複数のＸ線発生手段からの異なる入射角度のＸ線が前記試料へ入射することを許容すると共に、前記試料へ異なる角度で異なる波長のＸ線が入射したときに該試料から出る回折Ｘ線を受光できる角度範囲にわたって設けられ、前記Ｘ線発生手段は焦点サイズが６０μｍ×６０μｍ以下のマイクロフォーカスをターゲット上に形成し、前記Ｘ線集光手段は、直交２方向に並べて配置された一対の放物面鏡を有し、前記放物面鏡のＸ線受光面はＸ線を反射する面によって又はＸ線を回折する多層膜によって形成され、前記放物面鏡は前記Ｘ線発生手段から発生したＸ線を受光する位置に設けられていることを特徴とする。
【００１０】
上記構成において、「２次元Ｘ線検出手段」とは、Ｘ線を平面領域内で受光してその平面領域内の各点においてＸ線を計測できる構造のＸ線検出手段であり、例えば、Ｘ線乾板、Ｘ線フィルム、輝尽性蛍光体、面状ＣＣＤ（Charge Coupled Device）センサ等によって構成できる。
【００１１】
また、「Ｘ線集光手段」とは、発散するＸ線を特定点に集光することができる手段のことであり、例えば、図９に示すような放物面反射鏡から成る平行Ｘ線ビーム形成手段５８を用いて構成できる。図５から図８はＸ線集光手段の比較例を示している。
【００１２】
図５に示すＸ線集光手段の比較例では、２つのリフレクタ５１及び５２が互いに直角の位置関係に配置され、Ｘ線源Ｆから出て発散するＸ線をスリット６１によって規制して第１湾曲リフレクタ５１へ導き、第１湾曲リフレクタ５１で反射したＸ線を第２湾曲リフレクタ５２で反射させて点Ｐへ集める。このとき、Ｘ線は第１湾曲リフレクタ５１で左右方向が、第２湾曲リフレクタ５２で上下方向がそれぞれ全反射により集光される。スリット６２は不要なＸ線が集光点Ｐへ達することを防止する。
【００１３】
図６及び図７に示すＸ線集光手段の比較例は、例えば特開平５−３３２９５４号公報に開示されたものであり、２つのＵ字形状部材６６，６７によって構成された曲げ機構６５によって円筒状のＸ線反射鏡５２の曲率半径ｒを調節する。Ｘ線源Ｆから出て発散するＸ線ＲはＸ線反射鏡５２の断面半円形の内面５２ａで全反射して、図６に示す縦方向及び図７に示す横方向の両方向に関して点Ｐへ集められる。
【００１４】
図８に示すＸ線集光手段の比較例は、例えば特開平１１−１３３１９１号公報に開示されたものであり、Ｘ線源Ｆから出て発散するＸ線ＲはＸ線強度を保つことのできる、すなわちＸ線強度を大きく減衰させないモザイク角度幅の広い２つの平板モノクロメータ５６及び５７で回折した後に点Ｐへ集光する。
【００１５】
図９に示すＸ線集光手段は、平行ビーム形成手段としての並列型放物面反射鏡５８と、分光手段としての分光結晶６８と、ゾーンプレート５９と、並列型放物面反射鏡５８からゾーンプレート５９までの範囲を気密に包囲するケーシング６９と、そのケーシング６９の内部から空気を排除する排気装置７１とを有する。
【００１６】
並列型放物面反射鏡５８は、例えば図１０（ａ）に示す放物面反射鏡７２ａ、すなわち適宜の部材７３のＸ線反射面を放物面Ｈに仕上げることによって形成された放物面反射鏡７２ａを縦横の直交２方向にわたって並べて配置することによって形成されている。これらの並列型放物面反射鏡７２ａに発散するＸ線が入射すると、縦方向及び横方向の両方向に関して発散ビームが平行ビームに形成され、その結果、符合Ｒ２で示すように断面矩形状の平行Ｘ線ビームが形成される。
【００１７】
分光結晶６８は、周知の通り、複数の異なった波長のＸ線成分を含むＸ線を受光したときに、その中の特定の波長成分だけを取り出す働きを行う結晶である。この分光結晶６８としてどのような材質の結晶を用いるかは、取り出したい波長に応じて適宜に選定する。
【００１８】
ゾーンプレート５９は、例えば図１１（ａ）及び（ｂ）に示すように、Ｘ線を透過できるＸ線透過帯７４とＸ線を透過させないＸ線遮蔽帯７５とを交互に層状に配列して構成される。このゾーンプレート５９は、適宜のパターニング法、例えばフォトリソグラフィー法を用いて基板７６上に所定パターンのＸ線遮蔽帯７５を形成することによって作製できる。この場合、Ｘ線透過帯７４は、隣り合うＸ線遮蔽帯７５の間に存在する部分の基板７６によって形成される。
【００１９】
基板７６は、例えばＳｉ3Ｎ4（窒化シリコン）、ＢＮ（ボロンナイトライド）等によって形成される。また、Ｘ線遮蔽帯７５は、例えばＡｕ、Ｔａ（タンタル）、Ｎｉ等によって形成される。また、一対のＸ線透過帯とＸ線遮蔽帯とによって形成されるゾーンの数は、例えば３００〜４００程度に設定される。
【００２０】
Ｘ線領域にある電磁波は屈折率が１に近いため、可視光の場合のようにレンズを使って結像させることはできない。その代わりに用いられるのがゾーンプレートである。ゾーンプレートは、例えば円形の回折格子であり、これによりＸ線を結像させることができる。ゾーン数が１００以上の場合には、屈折光学で用いるレンズとほとんど同じとして扱うことができる。
【００２１】
図１１（ｂ）において、Ｘ線源Ｆから放射されたＸ線Ｒ０は、Ｘ線透過帯７４を通って集光点Ｐに達する。Ｘ線透過帯及びＸ線遮蔽帯の帯幅は、ｍ番目のＸ線透過帯と（ｍ＋１）番目のＸ線透過帯を通るＸ線の光路長が波長分だけずれるように設定され、このため集光点Ｐに到達するＸ線は全て強め合い、ちょうどレンズの焦点の役割を果たす。
【００２２】
図９において、排気装置７１によってケーシング６９の内部から空気を排除した状態で、Ｘ線源Ｆから放射されて発散するＸ線Ｒ０がケーシング６９の中に取り込まれる。平行ビーム形成手段としての並列型放物面反射鏡５８を用いる図９の構造の場合、Ｘ線源Ｆとしてはポイントフォーカス、すなわち縦幅と横幅とがほぼ等しい寸法のＸ線焦点を用いることが望ましい。ポイントフォーカスのＸ線源からは直角２方向へほぼ均等に広がるＸ線が放射されるので、そのようなＸ線を並列型放物面反射鏡５８によって効率良く平行Ｘ線ビームに変換できるからである。
【００２３】
ケーシング６９の中に取り込まれたＸ線は、並列型放物面反射鏡５８によって断面矩形状の平行Ｘ線ビームＲ２に成形されて分光結晶６８に入射する。分光結晶６８は、これに入射したＸ線を単色化、すなわち特定波長のＸ線だけを取り出してゾーンプレート５９へ向けて出射する。
【００２４】
ゾーンプレート５９は、平行Ｘ線ビームを特定点に集束させる性質を有しているので、このゾーンプレート５９へ入射した単色平行Ｘ線ビームは微小な集光点Ｐへ集束する。この場合、ゾーンプレート５９によって受光されるＸ線は、並列型放物面反射鏡５８によって正確に平行に形成されたＸ線ビームであるので、ゾーンプレート５９によって形成される集光点Ｐは非常に小さく、例えば直径１０μｍ以下とすることもできる。
【００２５】
なお、機能的には分光結晶６８を用いることなく反射鏡５８とゾーンプレート５９との組合せだけで集束光を得ることができるのであるが、ゾーンプレート５９へ入射するＸ線が複数の波長のＸ線成分を含むＸ線、すなわち連続Ｘ線であるとすると、ゾーンプレート５９によって形成される集光点Ｐにおいて色収差に起因するボケが発生して明確に区画された微小面積の集光点Ｐが得られなくなるおそれがある。これに対し、本実施形態のように、ゾーンプレート５９へ入射する平行Ｘ線ビームを分光結晶６８によって単色化すれば、色収差の影響を低減でき、それ故、明確に区画された極めて微小面積の集光点Ｐを得ることができる。
【００２６】
なお、排気装置７１によってケーシング６９の内部を排気して空気を除去することにより、空気散乱によるＸ線の減衰を防止でき、よって、極めて微小面積の集光点Ｐへ強度の強いＸ線を集束させることができる。
【００２７】
なお、図９の構造では、平行ビーム形成手段として放物面反射鏡７２ａを縦横の２方向に並列に配置した構造の並列型放物面反射鏡、いわゆるサイド・バイ・サイドタイプの放物面反射鏡を用いたが、これに代えて、縦方向の放物面反射鏡と横方向の放物面反射鏡とを分離してＸ線光軸上に配設した構造を採用することもできる。また、縦方向又は横方向のいずれか一方だけに関して放物面反射鏡７２ａを設けるという構造も採用できる。
【００２８】
また、平行ビーム形成手段としては、図１０（ａ）に示した放物面反射鏡７２ａに限られず、図１０（ｂ）に示す放物面反射鏡７２ｂ、すなわち基台７３の放物面表面に金属反射膜７７を成膜した構造の放物面反射鏡７２ｂを用いることができる。また、図１２に示すような放物面多層膜鏡７８、すなわち基台７３の表面を滑らかな鏡面状の放物面Ｈに形成し、その放物面に多層膜７９を成膜した構造の、回折によってＸ線を反射する構造の放物面多層膜鏡７８を用いることもできる。基台７３は、例えばＳｉ（シリコン）単結晶板、ステンレス等によって形成される。
【００２９】
なお、放物面は柔らかい金属で作ることができないので、変形し難い金属で作られるが，放物面表面に金属膜、例えばＡｕ（金）を成膜すると反射効率が良くなる。これは、全反射を起こす臨界角が大きくなることによる。
【００３０】
多層膜７９は、重元素層８１と軽元素層８２とを交互に複数回積層することと、Ｘ線源Ｆから発生して発散するＸ線Ｒ０が入射する表面が放物面Ｈとされることを要件として形成されている。各層の成膜は、適宜の成膜法、例えばスパッタリング法を用いて行うことができる。
【００３１】
重元素層８１と軽元素層８２との積層構造を周期的に複数層繰り返すことにより、特定のＸ線、例えばＣｕＫα線を効率良く回折でき、その結果、出射側に強度の強いＸ線を得ることができる。さらに、多層膜７９の表面を放物面Ｈとすることにより、その表面の全面において入射Ｘ線を平行方向へ回折すなわち反射できるようになり、正確な平行ビームを得ることができる。つまり、放物面多層膜鏡７８を用いれば、単色化された平行Ｘ線ビームを非常に強度が高い状態で得ることができる。
【００３２】
また、Ｘ線を全反射させる場合には、Ｘ線を全反射面に対して低角度から入射させなければならないので、つまり、見込み角を小さくしなければならないので、集束できるＸ線の強度が低くなることが考えられる。これに対し、Ｘ線を放物面で回折させるようにした多層膜７９では、見込み角θ０を大きく設定できるので、強度の強いＸ線を集光点に集めることができる。
【００３３】
なお、各層においてＸ線を回折できるようにするために、一対の重元素層８１及び軽元素層８２の積層厚さ、すなわち１周期分の積層厚さに関しては、Ｘ線出射側の積層厚さｔ２がＸ線入射側の積層厚さｔ１よりも大きくなっている。例えば、ｔ１≒３０Å、ｔ２≒４０Å程度に設定する。また、重元素としては、例えば、Ｗ（タングステン）等が考えられ、軽元素としては、例えば、Ｓｉ、Ｃ（炭素）、Ｂ4Ｃ等が考えられる。
【００３４】
上記構成の本発明に係るＸ線装置によれば、Ｘ線発生手段のＸ線出射側にＸ線集光手段を設けたので、Ｘ線発生手段として容量が小さくて形状も小型である、いわゆるマイクロフォーカスのＸ線発生手段を用いる場合でも、実用上十分な強度のＸ線を試料へ照射することが可能となり、このため、１つの試料に対して複数のＸ線発生手段を配設することが実用上で可能になった。そして、そのように１つの試料に対して複数種類のＸ線発生手段を配設するようにすれば、当該試料に対してＸ線測定を行うにあたって異なる波長のＸ線を容易に使用できるようになる。
【００３５】
上記構成の本発明に係るＸ線装置において、前記Ｘ線発生手段は焦点サイズが６０μｍ×６０μｍ以下のマイクロフォーカスをターゲット上に形成する構造のＸ線発生手段であることが望ましい。
【００３６】
一般に、Ｘ線発生装置には、内部を高真空状態に密封した構造の封入管方式と、内部を大気圧にしたり又は高真空状態に排気したりできる構造の開放管方式がある。これらのＸ線発生装置で採用されるフォーカスサイズとしては、１ｍｍ×１０ｍｍ程度の大きさのノーマルフォーカスや、０．４ｍｍ×８ｍｍ程度の大きさのファインフォーカスや、０．４ｍｍ×１２ｍｍのロングファインフォーカスや、２ｍｍ×１２ｍｍのブロードフォーカス等が知られている。また、開放管の中には、フォーカスサイズが０．１ｍｍ×１ｍｍ以下の微小焦点が用いられるものもある。
【００３７】
上記のような各フォーカスサイズは、Ｘ線測定において十分な強度と分解能のＸ線を発生させるために採用されるものであり、封入管の容量は２ＫＷ程度、回転対陰極開放管の容量は１２ＫＷ以上に設定されている。電線を流れる電流が多くなると抵抗による発熱量がＩ2Ｒに比例して増加するので、電線を太くして抵抗値を下げたり、接続部の接触抵抗が小さくなるようにしなければならない。電線を太くするとコストが上がり得策ではないので、使用電力が１ＫＷを超えると、通常は単相２００Ｖを使用する。さらに増加すると、３相２００Ｖが使用される。従って、封入管では単相２００Ｖ、回転対陰極開放管では３相２００Ｖが使用される。
【００３８】
上記のような、フォーカスサイズが大きくて大電力を必要とするＸ線発生装置はその形状が大きいので、従来、そのＸ線発生装置を測定対象である試料の回りに複数個配設しようとすると、両者の距離を遠ざけなければならず、このことは物理的には可能でも、実際問題としては不可能であった。何故ならば、そのような配置では床面積も広く、装置が重くてアライメントが困難であり、価格も高い等といった各種の不都合が生じるからである。
【００３９】
一方、近年、Ｘ線集光装置の性能が向上したことに起因して、フォーカスサイズが小さく、しかも電気容量も小さくて済む構造のＸ線発生装置によっても、Ｘ線測定のために十分な強度のＸ線が得られることが、本発明者等によって確認された。具体的には、広く一般に利用されている家庭用電源である単相１００Ｖを用いてφ６０μｍ以下のフォーカスサイズ、いわゆるマイクロフォーカスサイズのＸ線焦点をターゲット上に形成して発生させた小出力のＸ線をＸ線集光装置によって集光することにより、実用上問題なくＸ線測定が行えることができる。
【００４０】
なお、焦点寸法とＸ線管の出力との関係は、例えば、φ１０μｍで８Ｗ、φ２０μｍで２５Ｗ、φ４０μｍで１００Ｗ、φ６０μｍで３００Ｗである。
【００４１】
マイクロフォーカスタイプのＸ線発生装置は、投入電力が小さくて済み、ターゲットも小さくて済み、ターゲットを冷却するための冷却装置も小さくて済む等といった性質を有するので、設計も楽になり、設置も楽になり、保守も楽になり、維持経費も軽減できる。また、このようなマイクロフォーカスタイプのＸ線発生装置は封入管方式及び開放管方式のいずれによっても構成でき、それ自体も小型であるし、それに付随する機器、例えば電源、ケーシング等も非常に小型に形成できる。その結果、試料の回りに複数のＸ線発生装置を配設することが可能である。
【００４２】
次に、複数のＸ線発生手段を用いる構造の本発明に係るＸ線装置では、前記Ｘ線発生手段の１つをＭｏターゲットによって構成し、他の１つをＣｕターゲットによって構成し、前記Ｍｏターゲットを有するＸ線発生手段は試料の正面から該試料へＸ線を入射するように配置し、前記Ｍｏターゲットを有するＸ線発生手段によるＸ線入射角と前記Ｃｕターゲットを有するＸ線発生手段によるＸ線入射角との差を実質的に４０°に設定することが望ましい。そしてこの場合、前記２次元Ｘ線検出手段は、円筒状に湾曲した検出面形状を有していることが望ましい。ここで、「実質的に４０°」というのは、調整の仕方によって４０°からわずかにずれるような場合も含む意味である。
【００４３】
Ｘ線装置の光学配置を以上のように設定すれば、ＭｏＫα線とＣｕＫα線の２種類の特性線のいずれかを選択的に用いて単結晶構造解析を行うことができる。従来であれば、Ｘ線の種類を上記２種類の波長の間で変更する際には、Ｘ線発生装置のＸ線管球をいちいち交換し、さらに、光学系のアライメントをその度に行ってから測定を行っていたので、測定が非常に困難であった。これに対し、本発明によれば、異なる波長のＸ線のいずれかを極めて簡単に選択してＸ線測定を行うことができる。
【００４４】
次に、複数のＸ線発生手段を用いる構造の本発明に係るＸ線装置では、Ｘ線発生手段の１つをＣｕターゲットによって形成し、他の１つをＣｒターゲットによって形成し、前記Ｃｒターゲットを有するＸ線発生手段は前記２次元Ｘ線検出手段によるＸ線検出角度が前記Ｃｒターゲットを有するＸ線発生手段のＸ線光軸を０°としたときのその左側＋１５５°以上となるように該２次元Ｘ線検出手段の端辺の近傍に設けられていて、該２次元Ｘ線検出手段は、円筒状に湾曲した検出面形状を有していることが望ましい。
【００４５】
この構成によれば、Ｃｕターゲットによって構成されたＸ線発生装置を用いて粉末試料、すなわち多結晶試料の定性分析及び定量分析を行い、さらにＣｒターゲットによって構成されたＸ線発生装置を用いてＦｅ試料の表面応力測定を行うことが、１つのＸ線装置によって簡単に選択的に行うことができる。特に、従来の大容量のＸ線発生装置を用いたＸ線測定では、ハウジングやコリメータ台等の構造的制限によって回折角度（いわゆる、２θ）が１５５°程度までしかとれなかったが、上記構成のＸ線装置によれば、Ｃｒターゲットを用いたＸ線発生装置によって試料に対して斜め方向からＸ線を入射させることにより、−４０°から＋１６５°の２θ測角範囲を確保でき、表面応力の測定に威力を発揮できる。
【００４６】
【発明の実施の形態】
図１は本発明に係るＸ線装置の一実施形態の平面構造を示している。また、図２は同じＸ線装置の側面構造を示している。ここに示すＸ線装置は、特に、単結晶物質の構造解析に適した装置である。このＸ線装置は、図１に示すように、第１Ｘ線発生ユニット１Ａと、第２Ｘ線発生ユニット１Ｂと、単結晶試料Ｓを所定位置に支持する試料支持装置２と、試料Ｓから出るＸ線を検出する２次元Ｘ線検出手段としての蓄積性蛍光体３とを有する。
【００４７】
第１Ｘ線発生ユニット１Ａは、第１Ｘ線発生装置４Ａと、その第１Ｘ線発生装置４ＡのＸ線出射側に設けられたＸ線集光装置６と、そのＸ線集光装置６のＸ線出射側に設けられたＸ線通路管７と、Ｘ線通路管７のＸ線出射側に設けられたＸ線シャッタ８とを有する。第１Ｘ線発生装置４Ａは、少なくともＸ線焦点部分がＣｕによって形成されたターゲット１１ａと、通電によって熱電子を放出するフィラメント１２と、フィラメント１２に電圧を印加する給電部１３と、ターゲット１１ａ及びフィラメント１２を気密に収納するケーシング９とを有する。
【００４８】
他方、第２Ｘ線発生ユニット１Ｂは、第２Ｘ線発生装置４Ｂと、その第２Ｘ線発生装置４ＢのＸ線出射側に設けられたＸ線集光装置６と、そのＸ線集光装置６のＸ線出射側に設けられたＸ線通路管７と、Ｘ線通路管７のＸ線出射側に設けられたＸ線シャッタ８とを有する。第２Ｘ線発生装置４Ｂは、少なくともＸ線焦点部分がＭｏによって形成されたターゲット１１ｂと、通電によって熱電子を放出するフィラメント１２と、フィラメント１２に電圧を印加する給電部１３と、ターゲット１１ｂ及びフィラメント１２を気密に収納するケーシング９とを有する。
【００４９】
本実施形態では、第１Ｘ線発生装置４Ａ及び第２Ｘ線発生装置４Ｂは、いわゆるマイクロフォーカスタイプのＸ線発生装置として形成されており、具体的には、フィラメント１２によってターゲット１１ａ及び１１ｂ上にマイクロフォーカス、例えば６０μｍ×６０μｍ以下の大きさのフォーカスすなわちＸ線焦点が形成される。このようなマイクロフォーカスは８Ｗ（ワット）程度の電力量によって形成可能であり、よって、給電部１３は通常の１００Ｖの商用電源に接続されて電力の供給を受けることができる。
【００５０】
上記のような、マイクロフォーカスで単相１００Ｖ電源を利用するタイプのＸ線発生装置は、ノーマルフォーカスやファインフォーカス等で単相２００Ｖ以上の電源を利用するタイプのＸ線発生装置に比べて外観形状を著しく小さく形成することができる。
【００５１】
第１Ｘ線発生ユニット１Ａ及び第２Ｘ線発生ユニット１Ｂにおいて、Ｘ線集光装置６としては、例えば、図５、図６、図７、図８又は図９のいずれかに示す構造のＸ線集光装置を用いることができる。また、Ｘ線通路管７は、例えばアルミニウム製の中空パイプによって形成できる。また、Ｘ線シャッタ８はＸ線の通過と遮断とを切り替えることのできる任意の構造によって構成される。
【００５２】
Ｍｏターゲットを備えた第２Ｘ線発生ユニット１Ｂは試料Ｓの正面に配置され、Ｃｕターゲットを備えた第１Ｘ線発生装置１Ａは試料Ｓを中心として第２Ｘ線発生ユニット１Ｂに対してθ≒４０°の角度位置に配設される。
【００５３】
試料Ｓを支持する試料支持装置２は、図２に示すように、試料Ｓを直接に支持するφ回転部１４と、φ回転部１４を支持するχ（カイ）回転部１６と、φ回転部１４及びχ回転部１６を支持するω回転部１７とを有する、いわゆる３軸回転構造によって構成されている。
【００５４】
φ回転部１４は試料Ｓを通るφ軸線を中心として試料Ｓを回転、いわゆる面内回転させる。また、χ回転部１６は図２において試料Ｓを紙面垂直方向に通るχ軸線を中心としてφ回転部１４従って試料Ｓを矢印Ａのように回転させる。また、ω回転部１７はφ軸線及びχ軸線の交点を通る軸線であるω軸線を中心としてχ回転部１６従って試料Ｓを回転させる。なお、以上の各回転部の具体的な構造は必要に応じて自由に構成できる。
【００５５】
３軸回転構造によって構成された試料支持装置２は、φ回転部１４、χ回転部１６及びω回転部１７のいずれか又は全部を選択的に作動することにより、単結晶試料Ｓの任意の回折面をＸ線で照射することができる。
【００５６】
次に、蓄積性蛍光体３は、輝尽性蛍光体とも呼ばれるエネルギ蓄積型の放射線検出器であり、輝尽性蛍光物質、例えばＢａＦＢｒ：Ｅｒ2+の微結晶を可撓性フィルム、平板状フィルム、その他の部材の表面に塗布等によって成膜したものである。この輝尽性蛍光体はＸ線等をエネルギの形で蓄積することができ、さらにレーザ光等といった輝尽励起光の照射によりそのエネルギを外部に光として放出できる性質を有する物体である。
【００５７】
つまり、輝尽性蛍光体にＸ線等を照射すると、その照射された部分に対応する輝尽性蛍光体の内部にエネルギが潜像として蓄積され、さらにその輝尽性蛍光体にレーザ光等といった輝尽励起光を照射すると上記潜像エネルギが光となって外部へ放出される。この放出された光を光電管等によって検出することにより、潜像の形成に寄与したＸ線の検出位置及び強度を測定できる。この輝尽性蛍光体は従来のＸ線フィルムに対して１０〜６０倍の感度を有し、さらに１０５〜１０６倍に及ぶ広いダイナミックレンジを有する。
【００５８】
本実施形態では、図１において、試料Ｓの正面からＸ線を入射する第２Ｘ線発生ユニット１ＢのＸ線光軸Ｘｂに対してθ≒４０°の角度位置に配設された第１Ｘ線発生ユニット１ＡのＸ線光軸Ｘａを０°として、少なくともその左側＋１４４°とその右側−６０°の角度範囲をカバーするように蓄積性蛍光体３を円筒状に湾曲させて試料Ｓの回りに配置する。これにより、蓄積性蛍光体３は、第２Ｘ線発生ユニット１ＢのＸ線光軸Ｘｂを０°として、その左側＋１００°とその右側−１００°の角度範囲をカバーできる角度位置関係に配置される。
【００５９】
図１において、第１Ｘ線発生ユニット１Ａ又は第２Ｘ線発生ユニット１Ｂから出射するＸ線が試料Ｓへ入射したとき、その入射Ｘ線と試料Ｓの結晶格子面との間でブラッグの回折条件が満足されると、試料Ｓから回折Ｘ線が出射する。そしてこの回折Ｘ線は蓄積性蛍光体３を露光して該露光点に潜像を形成する。図３は蓄積性蛍光体３に形成される潜像を読み取るための読取り装置の一例を示している。
【００６０】
ここに示す読取り装置１９は、輝尽性蛍光体３を支持する支持する支持台２１と、輝尽励起光としてのレーザ光を放出するレーザ光源２４と、レーザ光源２４から放出されるレーザ光を反射する光反射部材２３ａと、支持台２１に対向して配設されていて光反射部材２３ａからの光を受け取る走査光学系２２と、そして光反射部材２３ｂからの光を受け取るレーザ光検出器２６とを有する。レーザ光検出器２６は、例えば光電変換器を含んで構成される。
【００６１】
走査光学系２２は走査駆動装置２７によって駆動されて輝尽性蛍光体３の表面をＸ−Ｙの直交２方向すなわち平面方向へ走査する。走査駆動装置２７は任意の平行移動機構を用いて構成できる。レーザ光検出器２６は、光を受け取ってその光強度に対応した信号を出力する。そして、レーザ光検出器２６の出力端子にはＸ線強度演算回路２８が接続される。
【００６２】
演算装置３６は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）３８及びメモリ３９有する。メモリ３９は、ＣＰＵ３８が使用するプログラムを格納する記憶領域や、ＣＰＵ３８のためのワークエリアやテンポラリファイル等として作用する記憶領域等といった各種記憶領域を含む記憶媒体であり、具体的には半導体メモリ、ハードディスク、その他各種の記憶媒体によって形成できる。ＣＰＵ３８は、メモリ３９内に記憶されたプログラムに従って、入出力インターフェース４１に接続された各種装置を制御するための演算を行う。
【００６３】
上記のＸ線強度演算回路２８及び走査駆動装置２７は、ぞれぞれ、入出力インターフェース４１を通してＣＰＵ３８に接続される。また、入出力インターフェース４１には、情報を映像として表示するためのディスプレイ４２、例えばＣＲＴ（Cathode Ray Tube）ディスプレイが接続され、さらに情報を紙等といった印材上に記録するためのプリンタ４３も接続される。
【００６４】
図３に示す読取り装置１９のうち、ディスプレイ４２及びプリンタ４３を除く構成要素は図２において基台１８の下方位置に配設することができ、その場合には、蓄積性蛍光体３を図２に示す測定位置と図３に示す読取り位置との間で搬送する搬送機構を設けることが望ましい。
【００６５】
図１において測定を終了した輝尽性蛍光体３を図３の支持台２１に装着し、走査光学系２２をＸ−Ｙ平面内で走査移動させながらレーザ光を照射して読み取りを行えば、ＣＰＵ３８の演算により、回折Ｘ線像のＸ−Ｙ平面内での座標位置を求めることができる。なお、支持台２１は図示のような平面形状でも、あるいは円筒形状でも良い。支持台２１が平面形状の場合には、走査光学系２２は平面的に走査移動する。一方、支持台２１が円筒形状の場合には、走査光学系２２は支持台２１の円筒中心軸線を中心として回転しながら、同時に円筒軸線方向に直線移動することにより、円筒形状に支持された蓄積性蛍光体３の表面を走査する。
【００６６】
ＣＰＵ３８は、そのようにして求められた試料Ｓに関する回折Ｘ線像の強度を１つのデバイ環ごと、すなわち等回折角度線ごとに合計、すなわち積算、例えば積分することにより、各回折角度（２θ）ごとのＸ線強度を演算することができる。
【００６７】
本実施形態に係るＸ線装置は以上のように構成されているので、測定に際しては、まず、測定対象である単結晶試料Ｓを図２のφ回転部１４に取り付ける。そして、試料Ｓの構成元素及び格子定数に応じて、図１において第１Ｘ線発生ユニット１Ａ又は第２Ｘ線発生ユニット１Ｂのいずれか希望する方を作動させて、希望する波長のＸ線を試料Ｓへ入射させる。従来のＸ線装置では、Ｘ線源を異なる波長のものへ変更する場合には、Ｘ線発生装置を異なる材質のターゲットを備えたものに交換して、さらにＸ線光学要素のアライメントを再調整するという非常に煩雑な作業を行わなければならなかったが、本実施形態では２つのＸ線発生ユニット１Ａ及び１Ｂが予めアライメント済みの状態で設けられているので、Ｃｕ波長とＭｏ波長との間でＸ線を自由に変更して試料Ｓへ入射させることができ、非常に便利である。
【００６８】
なお、第１Ｘ線発生ユニット１ＡによるＣｕＫα線はθ≒４０°の斜め方向から試料Ｓへ入射され、測角範囲２θは−６０°〜＋１４４°である。一方、第２Ｘ線発生ユニット１ＢによるＭｏＫα線は試料Ｓの正面方向、すなわちθ＝０°から試料Ｓへ入射され、測角範囲２θは−１００°〜＋１００°である。いずれのＸ線発生ユニットの場合も、単結晶試料Ｓの構造解析をする上で十分な測角範囲を有している。
【００６９】
図４は、本発明に係るＸ線装置の他の実施形態を示している。この実施形態は、試料Ｓとして多結晶粉末物質が測定に供された場合の実施形態である。この実施形態では、第１Ｘ線発生ユニット１Ａを構成する第１Ｘ線発生装置４ＡがＣｒ（クロム）ターゲット１１ｃを有し、第２Ｘ線発生ユニット１Ｂを構成する第２Ｘ線発生装置４ＢがＣｕターゲット１１ａを有する。なお、図４において図１に示した構成要素と同じものは同じ符号を付して示すことにしてその説明は省略する。
【００７０】
また、第１Ｘ線発生ユニット１Ａの設置角度位置θ１は、Ｘ線光軸Ｘｃを０°としてその左側＋１６５°からその右側−４０°の角度範囲が蓄積性蛍光体３によってカバーされるように設定される。この結果、第１Ｘ線発生ユニット１Ａは蓄積性蛍光体３の左端辺に接近して配設ざれる。一方、第２Ｘ線発生ユニット１Ｂの設置角度θ２は希望に応じた適切な角度に設定される。
【００７１】
以上のような構成から成る本実施形態のＸ線装置によれば、第２Ｘ線発生ユニット１ＢによるＣｕＫα線を用いて一般的な粉末回折測定を行うことと、第１Ｘ線発生ユニット１ＡによるＣｒ線を用いて、例えばＦｅ含有物質の表面応力測定を行うこととが、測定者の希望に応じて選択的に行うことができる。この波長選択の場合にも、測定者は煩雑なアライメントをいちいち行うことなく、即座に希望の波長を選択できる。
【００７２】
なお、フォーカスサイズが大きく、電気容量も大きい従来のＸ線発生装置を用いる場合には、Ｘ線発生装置のハウジングやＸ線発生装置に付設されるコリメータ台等に起因する構造的制限により、測角できる回折角度範囲２θは１５５°程度が限度であった。これに対し、マイクロフォーカスのＸ線発生装置及びＸ線集光装置６を用いて小型に形成されたＸ線発生ユニット１Ａ及び１Ｂを用いる構造の本実施形態によれば、第１Ｘ線発生ユニット１Ａを蓄積性蛍光体３の端辺の近傍に設置すること、換言すれば第１Ｘ線発生ユニット１Ａの設置角度θ１を大きくとることができるので、−４０°〜＋１６５°までという広い測角範囲を確保でき、それ故、残留応力の測定に関して非常に好都合である。
【００７３】
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
【００７４】
例えば、図１に示した実施形態では試料Ｓに対して２個のＸ線発生装置４Ａ及び４Ｂを設けたが、Ｘ線発生装置を３個以上設けても良い。また、２次元Ｘ線検出器は蓄積性蛍光体３に限られず、Ｘ線フィルムその他の２次元Ｘ線検出器を用いることができる。
【００７５】
また、図１においてＸ線通路管７は、不要なＸ線が試料Ｓへ向かうことを防止したり、Ｘ線発生装置４ＡやＸ線発生装置４Ｂからのダイレクトビームが試料Ｓや蓄積性蛍光体３へ向かうことを防止したりするが、このＸ線通路管７は必ず使用しなければならないという要素ではない。また、Ｘ線シャッタ８も必ず使用しなければならないという要素ではない。
【００７６】
【発明の効果】
以上の説明のように、本発明に係るＸ線装置によれば、Ｘ線発生手段のＸ線出射側にＸ線集光手段を設けたので、Ｘ線発生手段として容量が小さくて形状も小型である、いわゆるマイクロフォーカスのＸ線発生手段を用いてＸ線測定を行うことが可能となり、このため、１つの試料に対して複数のＸ線発生手段を配設することが実用上可能になった。そして、そのように１つの試料に対して複数種類のＸ線発生手段を配設するようにすれば、当該試料に対してＸ線測定を行うにあたって異なる波長のＸ線を容易に使用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＸ線装置の一実施形態の平面構造を示す平面図である。
【図２】図１のＸ線装置の側面構造を示す側面図である。
【図３】図１のＸ線装置に付設されるＸ線読取り装置の一例を示す斜視図である。
【図４】本発明に係るＸ線装置の他の実施形態を示す平面図である。
【図５】図１のＸ線装置で用いられるＸ線集光装置の一例を示す斜視図である。
【図６】図１のＸ線装置で用いられるＸ線集光装置の他の一例を示す平面断面図である。
【図７】図６の装置の正面図である。
【図８】図１のＸ線装置で用いられるＸ線集光装置のさらに他の一例を示す斜視図である。
【図９】図１のＸ線装置で用いられるＸ線集光装置のさらに他の一例を示す斜視図である。
【図１０】図９の装置で用いられる反射鏡の実施形態を示す断面図である。
【図１１】図９の装置で用いられるゾーンプレートの一例を示す図である。
【図１２】図９の装置で用いられる反射鏡の他の実施形態を示す断面図である。
【符号の説明】
１Ａ、１Ｂ    Ｘ線発生ユニット
２            試料支持装置
３            蓄積性蛍光体（２次元Ｘ線検出手段）
４Ａ、４Ｂ    Ｘ線発生装置（Ｘ線発生手段）
６            Ｘ線集光装置（Ｘ線集光手段）
７            Ｘ線通路管
８            Ｘ線シャッタ
１１ａ、１１ｂ、１１ｃ  ターゲット
１２            フィラメント
１３            給電部
１９            読取り装置
Ｆ            Ｘ線源
Ｈ            放物面
Ｐ            集光点
Ｒ            Ｘ線
Ｓ            試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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