(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｎｉをインサート材とした超硬合金と鋼の接合材料においてＮｉインサートの厚みが０．１ｍｍ以上０．５ｍｍ以下で、かつＮｉインサート材の格子定数が３．５４０Å以上３．５８０Å以下であり、超硬合金のＣｏ量が４０重量％以下であることを特徴とする超硬合金と鋼の接合材料。
【請求項２】
超硬合金がＮｉインサート材と超硬合金の界面に対して垂直方向に２層以上のＣｏ量の異なる積層構造をとり、Ｎｉインサート材と接する最下層から最上層に向けてＣｏ量が階段状に減少し、最下層のＣｏ量が２０重量％以上４０重量％以下の超硬合金層であることを特徴とする請求項１記載の超硬合金と鋼の接合材料。
【請求項３】
鋼の材種がダイス鋼、ハイス鋼およびクロムモリブデン鋼のいずれかであることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の超硬合金と鋼の接合材料。
【請求項４】
黒鉛ダイ内に鋼、Ｎｉインサート材、超硬合金またはＣｏ量の異なる超硬合金をＣｏ量の多い順に充填し、黒鉛パンチにより加圧力１００ｋｇ／ｃｍ2以上８００ｋｇ／ｃｍ2以下のもと黒鉛パンチおよびダイに直接電流を通電し９００℃以上１３５０℃以下で１分以上１０分以下通電加圧焼結することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の超硬合金と鋼の接合材料の製造方法。
但し、
前記Ｎｉインサート材の厚みは０．１ｍｍ以上０．５ｍｍ以下
前記超硬合金のＣｏ量はいずれも４０重量％以下
【請求項５】
黒鉛ダイ内に鋼、Ｎｉインサート材、超硬合金粉末またはＣｏ量の異なる超硬合金粉末をＣｏ量の多い順に充填し、黒鉛パンチにより加圧力１００ｋｇ／ｃｍ2以上８００ｋｇ／ｃｍ2以下のもと黒鉛パンチおよびダイに直接電流を通電し、１０００℃以上１３５０℃以下で１分以上１０分以下通電加圧焼結することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の超硬合金と鋼の接合材料の製造方法。
但し、
前記Ｎｉインサート材の厚みは０．１ｍｍ以上０．５ｍｍ以下
前記超硬合金粉末のＣｏ量はいずれも４０重量％以下
【請求項６】
通電加圧焼結にパルス電流を用いることを特徴とする請求項４又は請求項５に記載の超硬合金と鋼の接合材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、耐摩耗性が要求される鍛造パンチや押出ダイス、押出パンチなどの金型として有用な安価で高寿命の超硬合金と鋼の接合材料およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ＷＣ−Ｃｏに代表される超硬合金は耐摩耗性に優れることから金型に代表される耐摩工具で一部使用されている。しかしながら超硬合金は重量が重いため作業性が悪いこと、難加工であること、高価であることが原因で、特に金型の分野では寿命を犠牲にしてダイス鋼やハイス鋼などの鋼が使用されているのが現状である。
【０００３】
この改善策として鋼で作製した金型の必要なワーク部分だけ超硬合金をロウ付けしたり、焼きバメする技術が実施されている。しかしながらロウ付け接合は鋼、ロウ材、超硬合金間の熱膨張係数差に起因する高い応力の発生でロウ材や超硬合金にクラックが発生することがある。又ロウ材の濡れ性の悪い場合は接合不良となる。又焼きバメは超硬合金および鋼ケースに非常に高い加工精度が要求され、非常にコストの高いものである。
【０００４】
さらにロウ付けおよび焼きバメにより作製された金型は熱間では使用できないという制限もある。なぜなら熱間で使用するとロウ付けの場合はロウが軟化し接合部がはずれてしまい、又焼きバメの場合は鋼と超硬合金の熱膨張係数差の関係で締め付け力が弱まり、超硬合金が浮いたりズレたりする問題が発生するからである。
【０００５】
特開昭５９−１４７７７４号公報には超硬合金と鋼の間に金属箔を挟み込み、電子ビーム溶接で金属箔を溶融させ超硬合金と鋼を接合する製造方法が開示されている。又、特開昭５８−１２８２８１号公報には超硬合金と鋼の間に金属箔を挟み込み、ホットプレスによる超硬合金と鋼の接合材料の製造方法が開示されている。超硬合金と鋼は熱膨張係数がそれぞれ５〜７×１０-6／℃、１１〜１２×１０-6／℃と大きく違うために熱応力緩和の目的でＮｉなどの金属箔を両者の間に介在させており、実際、超硬合金と鋼を直接接合した材料に比べて接合強度に優れる特徴を持つ。
しかしながらＮｉをインサート材として超硬合金と鋼を接合した材料は繰り返し疲労が加わる環境で使用するとＮｉ箔内に疲労亀裂が発生し破断してしまうことが多いために応用分野が制限されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
前記したように鋼の高寿命化を図るために超硬合金と鋼の接合材料の開発が進められているが、ロウ付けや焼きバメ技術では接合強度不足や熱間で使用できないという制限があるため特定の範囲でしか利用できていない。
またＮｉをインサート材とした超硬合金と鋼の接合材料は非常に優れた接合強度を有するにもかかわらずＮｉが繰り返し疲労に弱いために応用分野が制限されている。したがってＮｉの繰り返し疲労強度を向上させることで超硬合金と鋼の接合材料の利用範囲が拡大され、特に鋼を耐摩耗性材料として使用していた分野での高寿命化が図れる。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記した従来技術の課題を解決するために特にＮｉをインサート材とした超硬合金と鋼の接合材料に着目し種々の検討を加えてきた。そして以下に記載するような高い接合強度、高い疲労強度を有するＮｉをインサート材とした超硬合金と鋼の接合材料を得ることができた。
すなわちＮｉをインサート材とした超硬合金と鋼の接合材料においてＮｉインサート材の厚みが０．１ｍｍ以上０．５ｍｍ以下で、かつＮｉインサート材の格子定数が３．５４０Å以上３．５８０Å以下であり、超硬合金のＣｏ量が４０重量％以上であることを特徴とするものである。Ｎｉインサート材の厚みが０．１ｍｍ以上と限定しているのは、０．１ｍｍ以下であると本来の目的である超硬合金と鋼との熱応力緩和の役目が果たせず超硬合金にクラックなどが発生するからである。また０．５ｍｍ以上であるとＮｉの延性が悪影響を及ぼし超硬合金と鋼の接合材料が金型として使用した場合、座屈や塑性変形を起こすためである。
【０００８】
Ｎｉインサート材の格子定数が３．５４０Å以上３．５８０Å以下であることは本発明において最も重要な点である。前記したようにＮｉをインサート材とした超硬合金と鋼の接合材料は疲労強度が非常に乏しい。これを支配しているのはＮｉインサート材の疲労強度である。本発明者らはまずＮｉインサート材の疲労強度の低さに着目し原因を推定した。Ｎｉをインサート材とした超硬合金と鋼の接合材料は超硬合金の成分とＮｉ、また鋼成分とＮｉが相互拡散し接合されている。その中で超硬合金成分であるＷのＮｉインサート材への拡散に着目した。
【０００９】
Ｗの原子半径は１．３７×１０-10ｍでＮｉは１．２５×１０-10ｍ、Ｆｅは１．２４×１０-10ｍ、Ｃｏは１．２５×１０-10ｍ、Ｃは０．７７×１０-10ｍであり、Ｗは他原子に比べて原子半径が大きい。本発明者らはＷのＮｉインサート材への固溶量が増加するに従いＮｉインサート材は固溶強化され疲労強度が低下していくことを見いだした。つまりＮｉインサート材へのＷ固溶量を制御してやると実用的な疲労強度を有したＮｉをインサート材とした超硬合金と鋼の接合材料が得られる。ＮｉインサートへのＷの固溶レベルはＮｉインサート材の格子定数で判断できるものである。又他成分であるＣｏや鋼の主成分であるＦｅ，Ｃも固溶してくるが、Ｎｉとほぼ原子半径が等しいか、もしくは小さいことから固溶強化に影響を及ぼさないものである。
【００１０】
純Ｎｉの格子定数は３．５２４Åであるが、Ｎｉの格子定数を３．５４０Å以上３．５８０Å以下と規定しているのは、格子定数が３．５４０Å未満であるとＷの固溶は少なく優れた疲労強度を示すが、金型として実用化した場合、Ｗによる固溶強化があまりにも少なすぎて規定の厚み内に入っていたとしてもＮｉインサート材を起点に座屈を起こすためである。格子定数が３．５８０Åを越えるとＷの固溶量が多くなり疲労強度が低下する。尚、Ｎｉインサート材の格子定数は３．５５０〜３．５７０Åが好ましい。
尚、本接合材料におけるＮｉインサート材の格子定数はＮｉインサート材が２ｍｍ×２ｍｍ以上露出するようにＮｉインサート材付近を斜めに研削し鏡面研磨した後、微少部Ｘ線回折法（測定領域φ１．５ｍｍ）により求めた。
【００１１】
さらに超硬合金のＣｏ量は４０重量％以下が良い。なぜならＣｏ量が４０重量％を越えた超硬合金の耐摩耗性はもはやダイス鋼やハイス鋼と差がなく本発明の優位性が損なわれるためである。
【００１２】
金型としての実用化を鑑みた場合、Ｎｉをインサート材とした超硬合金と鋼の接合材料の超硬合金部分はできるだけＣｏ量の少ない高耐摩耗性超硬合金を付与することが考えられる。しかしながらＣｏ量の少ない超硬合金は靱性に劣るため実用的でない。この問題を解決するために超硬合金がＮｉインサート材と超硬合金の界面に対して垂直方向に２層以上のＣｏ量の異なる積層構造をとり、Ｎｉインサート材と接する最下層から最上層に向けてＣｏ量が階段状に減少し、かつ最下層のＣｏ量が２０重量％以上４０重量％以下の超硬合金層であることは耐摩耗性と靱性を両立させた非常に好ましい構造である。つまりワーク部となる材料の最表面がＣｏ量の少ない高耐摩耗性超硬合金、その直下がＣｏ量も多い高靱性超硬合金であると万一最表面層にクラックが入ったとしても直下の高靱性層でそのクラックの進展を抑制し欠損を防ぐことができる。又、Ｃｏ量の少ない最表面層は直下のＣｏ量の多い高靱性層より熱膨張係数が小さいことから最表面層には圧縮残留応力が発生する。この圧縮残留応力の影響で最表面層にクラックが入りにくくなるという利点も生まれる。
【００１３】
又最下層の超硬合金のＣｏ量を２０重量％以上４０重量％以下と規定しているのは、Ｃｏ量が２０重量％未満であるともはや靱性層としての役割を果たさないためである。又４０重量％を越えるとダイス鋼やハイス鋼以下の硬度となり、金型として実用化した場合座屈を誘発するためである。好ましくは２５重量％以上３０重量％以下である。
【００１４】
接合する鋼の材種はダイス鋼、ハイス鋼、クロムモリブデン鋼などの高硬度鋼であることが好ましい。なぜなら金型としての実用化を鑑みた場合、鋼部の耐塑性変形性も要求される場合が多いからである。
【００１５】
本発明のＮｉをインサート材とした超硬合金と鋼の接合材料を得るためには前述の如くＮｉインサート材内のＷの固溶量の制御が肝要となる。電子ビーム溶接による接合はＮｉを溶融させて接合するために超硬合金から多量のＷがＮｉインサート材内に拡散固溶し所望のＷ固溶量に制御することは不可能であった。又、ホットプレスによる接合はＷの拡散固溶を阻止するために低温での接合を試みたが、Ｗの固溶量は所望の範囲に入ったものの接合できなかった。高温での接合も試みたが、電子ビーム溶接と同様Ｗの拡散固溶が著しく疲労強度の乏しいものであった。
【００１６】
本発明者らは種々検討を加え、黒鉛ダイ内に鋼、Ｎｉインサート材、超硬合金またはＣｏ量の異なる超硬合金をＣｏ量の多い順に充填し、黒鉛パンチにより加圧力１００ｋｇ／ｃｍ2以上８００ｋｇ／ｃｍ2以下のもと、黒鉛パンチおよびダイに直接パルス電流を通電し、９００℃以上１３５０℃以下で１分以上１０分以下通電加圧焼結すれば、Ｗ固溶量が所望範囲に入っていると判断できる硬度を有したＮｉをインサート材とした超硬合金と鋼の接合材料を得ることがわかった。通電加圧焼結技術は異種材料の接合界面で局所的放電による発熱が起こり、異種材料同士が短時間で接合できるという特徴を持つ。この短時間で焼結接合できる特徴を生かし超硬合金成分であるＷのＮｉインサート材への拡散固溶の制御が可能となる。電流をパルス電流にすることは、この特徴をより効果的なものにする点で好ましいことである。なお、出発物質となるＮｉインサート材の厚みは０．１ｍｍ以上０．５ｍｍ以下、また超硬合金のＣｏ量はいずれも４０重量％以下とする。
【００１７】
加圧力を１００ｋｇ／ｃｍ2以上８００ｋｇ／ｃｍ2以下と限定しているのは、１００ｋｇ／ｃｍ2未満であると接合性が不十分で、超硬合金とＮｉインサート材界面やＮｉインサート材と鋼界面に未接着ポアが発生し８００ｋｇ／ｃｍ2を越えると鋼材の変形が生じてしまうからである。焼結温度を９００℃以上１３５０℃以下に限定している理由は９００℃未満であると所望の加圧力を付与していても界面に未接着ポアが発生し、１３５０℃を越えると超硬成分であるＷのＮｉインサート材への拡散固溶が活性化し、その固溶量を制御できなくなるからである。又焼結時間を１分以上１０分未満に制限しているのは、焼結温度が所望の温度範囲内であったとしても、焼結時間が１分未満であると界面に未接着ポアが生じやすく、１０分を越えると超硬成分であるＷのＮｉインサート材への拡散固溶量が多くなりＮｉインサート材の格子定数が所望範囲以上になってしまうからである。
【００１８】
又、本発明のＮｉをインサート材とした超硬合金と鋼の接合材料を製造するにあたり、前述の製造方法において出発物質を超硬合金ではなく超硬合金粉末にしても製造することが可能である。ただ超硬合金の場合に比べると焼結温度が１０００℃以上１３５０℃以下と範囲が若干狭くなる。なぜなら１０００℃未満であると超硬合金粉末の焼結が完全ではなく、緻密な超硬合金が得られないためである。１３５０℃以下と限定している理由は超硬合金を出発物質とした場合と同じである。また、超硬合金を出発物質とした場合と同様に、超硬合金粉末のＣｏ量は４０重量％以下とする。以下実施例にて本発明を説明する。
【００１９】
【発明の実施の形態】
【実施例】
（実施例１）  ＷＣ−２５％Ｃｏ組成でφ３０×５ｍｍの超硬合金ペレットＡおよびさまざまな厚みを持ったφ３０のＮｉ箔を準備した。またφ３０×５０ｍｍの鋼材（ＳＫＤ６１）も準備した。
黒鉛型の中に上から超硬合金ペレットＡ、Ｎｉ箔、鋼材の順番に挿入し、加圧力１５０ｋｇ／ｃｍ2のもと直流電流を通電し、焼結温度１２００℃、焼結時間２分とし、Ｎｉインサート材の厚みがさまざまな試料１〜試料５を作製した。さらに比較品としてφ３０×５５ｍｍの鋼材（ＳＫＤ６１）を試料６として準備した。
【００２０】
試料１〜試料６を熱間鍛造パンチとして寿命テストを行った。寿命は鍛造寸法精度が規定値より外れるまでの加工数で判定した。鍛造条件としては、ワークが鋼材（ＳＳ４１）、鍛造温度が６００℃、面圧１ｔ／ｃｍ2で行った。
試料１〜試料６の特性並びに鍛造加工数を表１に示す。
【００２１】
【表１】
0004039725.tif 000002
【００２２】
（実施例２）  ＷＣ−２０％Ｃｏ組成でφ３０×５００ｍｍの超硬合金ペレットＢ、φ３０×０．２０ｍｍのＮｉ箔およびφ３０×１０００ｍｍの鋼材（ハイス鋼）を準備した。
黒鉛型の中に上から超硬合金ペレットＢ、Ｎｉ箔、鋼材の順番に挿入し、加圧力２５０ｋｇ／ｃｍ2のもとパルス電流を通電し、焼結温度１２００℃、焼結時間の条件を変えてＮｉインサート材の格子定数が異なる試料７〜試料１１を作製した。さらに比較品としてφ３０×１５００ｍｍの鋼材（ハイス鋼）を試料１２として準備した。
【００２３】
試料７〜試料１２をアルミニウムの押出マンドレルとして寿命テストを行った。寿命は押出製品（パイプ）の中穴寸法精度が規定値からはずれた場合を寿命とし、それまで押出したアルミニウムの総長さで判定した。押出条件としては押出材質がＡ７００３、押出温度が５００℃、押出速度１５ｍ／ｍｉｎで行った。
試料７〜試料１２の物性、焼結時間およびアルミニウムの押出長さを表２に示す。
【００２４】
【表２】
0004039725.tif 000003
【００２５】
（実施例３）  ＷＣ−２５％Ｃｏ組成でφ１００×５ｍｍの超硬合金ペレットＣ、ＷＣ−４５％Ｃｏ組成でφ１００×５ｍｍの超硬合金ペレットＤ、φ１００×０．２０ｍｍのＮｉ箔およびφ１００×５０ｍｍの鋼材（ＳＫＤ６１）を準備した。黒鉛型の中に上から超硬合金ペレットＣもしくはＤ、Ｎｉ箔、鋼材の順番に挿入し、加圧力４００ｋｇ／ｃｍ2のもと直流電流を通電し、焼結温度１０００℃、焼結時間４分で試料１３，試料１４を作製した。さらに比較品としてφ１００×５５ｍｍの鋼材（ＳＫＤ６１）を試料１５として準備した。
試料１３〜試料１５にφ３５の中穴を設け、アルミニウムの押出ダイスとして寿命テストを行った。寿命は押出製品（棒）の外径寸法精度が規定値からはずれた場合を寿命とし、それまで押出したアルミニウムの長さで判定した。押出条件としては押出材質がＡ７００３、押出温度が４７０℃、押出速度２０ｍ／ｍｉｎで行った。
試料１３〜１５の特性およびアルミニウム押出長さを表３に示す。
【００２６】
【表３】
0004039725.tif 000004
【００２７】
（実施例４）  さまざまな長さを持ったφ２０のＷＣ−５％Ｃｏ超硬合金ペレット、ＷＣ−１２％Ｃｏ超硬合金ペレット、ＷＣ−２５％Ｃｏ超硬合金ペレット、ＷＣ−１８％Ｃｏ超硬合金ペレット、ＷＣ−４５％Ｃｏ超硬合金ペレットを準備した。さらにさまざまな厚みを持ったφ２０のＮｉ箔およびφ２０×５０ｍｍの鋼（ＳＣＭ４３５）を準備した。超硬部の厚みが３ｍｍとなるような超硬合金ペレットの組み合わせ、Ｎｉ箔、鋼の順に黒鉛型に挿入し、加圧力６００ｋｇ／ｃｍ2のもとパルス電流を通電し、焼結温度１２８０℃、焼結時間３分で表４に示す構造、特性を持った試料１６〜試料２４を作製した。比較品として、φ２０×５３ｍｍの鋼材（ＳＣＭ４３５）を試料２５として準備した。試料１６〜試料２５を打ち抜きパンチとして寿命テストを行った。寿命は打ち抜き製品の寸法が規定値よりはずれた場合を寿命とし、それまでの加工数で判定した。打ち抜き条件としては、ワークを１ｍｍ厚みのアルミニウム鋼鈑とし、打ち抜き圧力を３ｔ／ｃｍ2とした。試料１６〜試料２５の接合構造、特性および打ち抜き加工数を表４に示す。
【００２８】
【表４】
0004039725.tif 000005
【００２９】
（実施例５）  ＷＣ−２５％Ｃｏ組成で、φ３０×４ｍｍの超硬合金ペレット、ＷＣ−１２％Ｃｏ組成でφ３０×２ｍｍの超硬合金ペレット、ＷＣ−２５％Ｃｏ組成でφ３０×２ｍｍの超硬合金ペレットおよびＷＣ−２５％Ｃｏ組成で焼成後φ３０×４ｍｍになる超硬合金粉末プレス体、ＷＣ−１２％Ｃｏ組成で焼成後φ３０×２ｍｍになる超硬合金粉末プレス体、ＷＣ−２５％Ｃｏ組成で焼成後φ３０×２ｍｍになる超硬合金粉末プレス体を準備した。またφ３０×０．４ｍｍのＮｉ箔、φ３０×６０ｍｍの鋼（ハイス鋼）を準備した。
上から超硬合金ペレットもしくは超硬合金ペレット２枚もしくは超硬合金粉末プレス体もしくは超硬合金プレス体２枚、Ｎｉ箔、鋼の順に黒鉛型に挿入し、表５に示す如く加圧力２５０ｋｇ／ｃｍ2のもとパルス電流を通電し焼結時間２．５分、焼結温度９５０℃〜１４００℃とし試料２６〜試料３３を作製した。これらの特性を表５に示す。
比較品として上記のＷＣ−２５％Ｃｏ超硬合金ペレット、Ｎｉ、鋼材を組み合わせて電子ビーム溶接により作製した試料３４およびホットプレスにより加圧力２５０ｋｇ／ｃｍ２、焼結温度１１５０℃、焼結時間２．５分で得た試料３５並びにホットプレスにより加圧力２５０ｋｇ／ｃｍ2、焼結温度１２８０℃、焼結時間２．５分で得た試料３６を比較品として得た。
さらに６０×５３ｍｍの鋼（ハイス鋼）を試料３７とし準備した。
試料２６〜試料３７を冷間鍛造パンチとして寿命テストを行った。寿命は鍛造寸法精度が規定値から外れるまでのワーク加工数で判定した。鍛造条件としては、ワークがアルミニウム、鍛造温度が室温、面圧０．５ｔ／ｃｍ2で行った。
試料２６〜試料３７の製造条件、特性並びに鍛造加工数を表５に示す。
なお、加圧力は試料名２６〜３３が７００Ｋｇ／ｃｍ2、３５，３６が２５０Ｋｇ／ｃｍ2、また焼結時間は試料名＊３４、＊３７を除きすべて２．５分、さらに、Ｎｉインサート材厚みはすべて０．４ｍｍである。
【００３０】
【表５】
0004039725.tif 000006
【００３１】
【発明の効果】
この発明のＮｉをインサート材とした超硬合金と鋼の接合材料は、Ｎｉインサート材の厚みを適正値にすることで、熱応力緩和の役目を発揮させて超硬合金のクラック発生を防止し、また接合材料自体の座屈を防止することができる。また、Ｎｉインサート材の格子定数を適正値にすることでＷ固溶量を制御し接合材料の疲労強度を向上させる効果を有しており、高い接合強度と高い疲労強度を発揮するのである。