(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
透明電極の上に電界発光層を形成する工程と、前記電界発光層に酸素又はオゾンを吸着させる工程と、前記電界発光層の上に対向電極を形成する工程と、前記対向電極と前記透明電極との間に前記電界発光層の発光する電界と逆方向の電界を印加することによって前記対向電極の前記電界発光層と接合する界面を酸化して絶縁薄膜を形成する工程と、を備えることを特徴とする電界発光素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は電界発光素子の製造方法に関し、さらに詳しくは、有機エレクトロルミネッセンス（以下、有機ＥＬという）材料を用いる電界発光素子の製造方法に係わる。
【０００２】
【従来の技術】
従来の電界発光素子として、ガラス基板の上にアノード電極が形成され、その上に、例えば、正孔輸送層と発光層と電子輸送層との３層からなる有機層が形成され、この電子輸送層の上に、例えばフッ化リチウム（ＬｉＦ）でなる極薄い膜厚の絶縁膜が蒸着法により堆積され、この絶縁膜の上に低仕事関数金属でなるカソード電極が形成された構造の電界発光素子がある。このような電界発光素子においては、バイアス電圧を積極的に印加することで電子注入効率を向上させ、絶縁膜を介在しない構造の電界発光素子に比較して発光開始電圧や発光効率を向上させることが知られている。
【０００３】
本発明は、容易に電界発光素子を製造する製造方法を提供することを目的としている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
請求項１記載の発明は、透明電極の上に電界発光層を形成する工程と、前記電界発光層に酸素又はオゾンを吸着させる工程と、前記電界発光層の上に対向電極を形成する工程と、前記対向電極と前記透明電極との間に前記電界発光層の発光する電界と逆方向の電界を印加することによって前記対向電極の前記電界発光層と接合する界面を酸化して絶縁薄膜を形成する工程と、を備えることを特徴としている。
【００１１】
従って、請求項１記載の発明では、一旦電界発光層に吸着させた酸素やオゾンを対向電極界面と電気的に化学反応させるだけでよいため、特別に絶縁薄膜を堆積させる工程を要せず工程数の増加を避けることができる。また、酸素やオゾンの吸着量で絶縁薄膜の膜厚を制御することが可能となり、極薄い膜厚の絶縁薄膜の形成を可能にする。さらに、絶縁薄膜は前記対向電極の前記電界発光層と接合する界面を酸化させているので、絶縁薄膜と対向電極との界面の接合性が良好なため高いキャリア注入性を得ることができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、この発明に係る電界発光素子及びその製造方法の詳細を図面に示す実施形態に基づいて説明する。
【００１３】
（実施形態１）
図１〜図３は、本発明に係る電界発光素子の実施形態１を示している。まず、本実施形態の製造方法について図１〜図３を用いて説明する。図１に示すように、ガラス基板１の上に、ＩＴＯ（indium tin oxide）又はＩｎ2Ｏ3（ＺｎＯ）m（但しｍ＞０）でなる、アノード電極としての透明電極２が所定の電極パターンに形成する。なお、この透明電極２のパターニングは、上記導電膜を堆積させた後、フォトリソグラフィー技術及びエッチング（ドライエッチング又はウェットエッチング）技術を用いて行うことができる。
【００１４】
その後、同図に示すように、透明電極２上に、順次、正孔輸送層３、発光層４、電子輸送層５を積層する。本実施形態では、電子輸送層５がトリス（8-ヒドロキシキノリン）アルミニウムで形成されている。また、発光層４は、９６重量％の4,4'-ビス（2,2-ジフェニルビニレン）ビフェニル及び４重量％の4,4'-ビス（2-カルバゾールビニレン）ビフェニルからなる。さらに、正孔輸送層５は、N,N'-ジ（α-ナフチル）-N,N'-ジフェニル-1,1'-ビフェニル-4,4'-ジアミンで形成されている。これら正孔輸送層３、発光層４、及び電子輸送層５の３層で有機ＥＬ層６が構成されている。なお、これらの積層構造の有機ＥＬ層６では、電圧が印加されることにより青色波長域の光を発生する。
【００１５】
次に、図１に示すように、電子輸送層５の上に低仕事関数金属のＭｇＡｇでなる１０ｎｍ以下の膜厚の金属膜７を蒸着させる。なお、この金属膜７の蒸着に際しては、所望の電極パターンが形成されたハードマスクを用いる。
【００１６】
続いて、図２に示すように、金属膜７にオゾン（Ｏ3）及び／又は酸素ガスを接触させて金属膜７の酸化を行って、ＭｇＯ：Ａｇ2Ｏでなる絶縁膜７Ａに変化させる。
【００１７】
その後、再度、ハードマスクを用いて、ＭｇＡｇを所定の膜厚になるまで蒸着を行ってカソード電極としての背面電極７Ｂを形成することにより、本実施形態の電界発光素子８が完成する。
【００１８】
本実施形態では、絶縁膜７Ａが酸化される前の材料が背面電極７Ｂと同一のＭｇＡｇであるため、背面電極７Ｂと絶縁膜７Ａとの密着性が極めて高く界面に酸素や水分の侵入を抑制する効果が高くなる。また、カソード電極としての背面電極７Ｂと電子輸送層５との間に極薄い（１０ｎｍ以下）膜厚の絶縁膜７Ａを介在させたことにより、背面電極７Ｂから電子輸送層５への電子注入効率を向上させ、絶縁膜を介在しない構造の電界発光素子に比較して発光開始電圧や発光効率を向上させることが可能となる。
【００１９】
（実施形態２）
図４は、本発明に係る電界発光素子の実施形態２を示す要部断面図である。本実施形態では、上記した実施形態１と同様にガラス基板１の上に透明電極２を形成した後、正孔輸送層３、発光層４、及び電子輸送層５を積層して有機ＥＬ層６を形成する。その後、本実施形態２では、有機ＥＬ層６に酸素（Ｏ2）ガス及びオゾン（Ｏ3）ガスを接触させて有機ＥＬ層６中にＯ2とＯ3を吸着させる。
【００２０】
次に、電子輸送層５の上に、ＭｇＡｇを蒸着して背面電極材料膜９をパターン形成する。その後、図４に示すように、透明電極２と背面電極材料膜９との間に逆バイアス電圧を印加する。この逆バイアスの印加によって、比較的ポーラスな有機ＥＬ層６中の双極子モーメントを有するＯ2、Ｏ3が背面電極材料膜９の電子輸送層５との界面に集まる。逆バイアス状態では背面電極材料膜９の電子のポテンシャルがＯ2、Ｏ3の最外殻の電子のポテンシャルより低くなるため、酸素原子が容易に背面電極材料膜９と共有結合し、背面電極材料膜９は、背面電極９Ｂとその下面に酸化された１０ｎｍ以下の薄い絶縁膜９Ａとになる。このようにして、背面電極９Ｂと電子輸送層５との間に極薄い絶縁膜９Ａが介在された電界発光素子８が完成する。
【００２１】
本実施形態２では、有機ＥＬ層６中へのＯ2やＯ3の吸着量により酸化して形成される絶縁膜９Ａの膜厚を制御することが可能であり、極薄い膜厚の絶縁膜を面内で均一に形成することが可能となる。特に、本実施形態においては、絶縁膜９Ａと背面電極９Ｂとが連続的に形成されたものであるため、外部から界面に酸素や水分が侵入するのを防止することができる。また、カソード電極としての背面電極９Ｂと電子輸送層５との間に、均一で極薄い（１０ｎｍ以下）膜厚の絶縁膜９Ａを介在させたことにより、背面電極７Ｂから電子輸送層５への電子注入効率を向上させ、絶縁膜を介在しない構造の電界発光素子に比較して発光開始電圧や発光効率を向上させることが可能となる。
【００２２】
以上、実施形態１及び実施形態２について説明したが、本発明はこれらに限定されるものではなく、構成の要旨に付随する各種の変更が可能である。例えば、上記した実施形態１及び実施形態２では、背面電極７Ｂ、背面電極材料膜９の材料としてＭｇＡｇを用いたが、この他にＬｉ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｙなどを含む導電性材料や、Ａｇ、Ａｌ、ＡｌＬｉ（アルミリチウム）などのように酸化物を形成できる金属であればこれに限らない。また、上記した実施形態では、ガラス基板１上に透明電極２を形成したが、ガラス基板１上に背面電極７Ｂ、背面電極材料膜９を形成する構成としてもよい。この場合、背面電極７Ｂ、背面電極材料膜９を上記した材料で形成した後、酸素又はオゾン雰囲気下で電子輸送層５をその上に蒸着することで背面電極７Ｂと電子輸送層５との界面に絶縁膜７Ａを形成することができる。さらに、上記した実施形態では、３層構造の有機ＥＬ層６を用いたが、単層や３層以上の多層構造のものを用いてもよい。また、上記した実施形態では、金属膜７、背面電極７Ｂ、及び背面電極材料膜９は蒸着により形成されたが、スパッタリング或いはイオンプレーティングにより形成されてもよい。
【００２３】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、この発明によれば、発光開始電圧や発光効率が向上した電界発光素子を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る電界発光素子の実施形態１の製造工程を示す要部断面図。
【図２】実施形態１の製造工程を示す要部断面図。
【図３】実施形態１の電界発光素子の要部断面図。
【図４】本発明に係る電界発光素子の実施形態２の製造工程を示す要部断面図。
【図５】実施形態２の製造工程を示す要部断面図。
【符号の説明】
１  ガラス基板
２  透明導電膜
３  正孔輸送層
４  発光層
５  電子輸送層
６  有機ＥＬ層
７  金属膜
７Ａ  絶縁膜
７Ｂ  背面電極
８  電界発光素子
９  背面電極材料膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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