(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ｉ）着色剤と、樹脂、反応性界面活性剤、及びイオン性界面活性剤を含むラテックス乳濁液と、を凝集させてトナーサイズの凝集体を形成し、（ｉｉ）前記凝集体を合体又は融合させ、（ｉｉｉ）生成したトナーを分離し、トナーを洗浄及び乾燥することを含むトナー調製プロセスであって、前記凝集はラテックス乳濁液中に存在する樹脂のガラス転移温度付近より低い温度で実施され、前記凝集体の合体又は融合は樹脂のガラス転移温度より高い温度で実施され、その結果、体積平均直径が２〜２０ミクロンのサイズを有するトナーが得られることを特徴とするトナー調製プロセス。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は一般的にトナープロセスに関し、更に詳細には、ラテックス、着色剤（顔料、染料又はその混合物）、及び任意の添加剤粒子の凝集（aggregation ）及び合体（coalescence ）又は融合（fusion）を利用するプロセスに関する。実施の形態では、本発明は、約１ミクロン乃至約２０ミクロン、好ましくは約２ミクロン乃至約１２ミクロンの体積平均直径と、従来のトナー粉砕及び分級法に頼る必要なくコールターカウンタ法で測定されるように例えば約１．１０乃至約１．４５、更に詳細には約１．１９の狭い粒度分布と、を有するトナー組成物を提供するプロセスに関する。得られるトナーは、ディジタルカラープロセスを含む既知の電子写真式画像形成及び印刷プロセスのために選択できる。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の１つの特徴では、ラテックス、着色剤及び添加剤粒子の凝集及び合体又は融合（凝集／合体）によるトナーの調製プロセスが提供され、ラテックス生成のためにスルホン酸等の反応性界面活性剤が選択され、ラテックスは実質的に沈降物が無く、実質的に微小凝集体が無い。
【０００３】
更に、本発明のもう１つの特徴では、用紙基体へ定着された後に、基体及び意図される応用次第で、ガードナーグロスメータにより測定されるように約２０ＧＧＵ（ガードナーグロス単位）から７５ＧＧＵ以上までの画像光沢を有する画像をもたらすトナー組成物の調製プロセスが提供される。
【０００４】
本発明の更なる特徴では、約１２０℃乃至約１８０℃の低い溶融温度を持つトナー組成物が提供され、このトナー組成物は、約４５℃以上の温度で優れたブロッキング特性を示す。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明のこれらの及び他の特徴は、トナー及びそのプロセスの提供により実施の形態で達成される。本発明の実施の形態では、ラテックス及び着色剤、特に顔料粒子の凝集／合体によるトナー組成物の調製プロセスが提供され、ラテックス生成のために反応性界面活性剤が選択され、凝集温度は凝集体のサイズ、従って最終トナーの粒径を制御するために選択され、合体温度及び時間は、例えば、トナーの形状及び表面特性を制御するために利用できる。
【０００６】
【発明の実施の形態】
実施の形態では、本発明は、イオン性界面活性剤を含む水性着色剤（特に、顔料）分散物と、好ましくは体積平均直径が例えば約０．０５ミクロン乃至約１ミクロンのサブミクロンサイズのポリマー粒子、スルホン酸界面活性剤、及び着色剤分散物中のイオン性界面活性剤と反対の電荷極性のイオン性界面活性剤から成るラテックス乳濁液と、をブレンドし、得られた綿状混合物を例えばラテックス樹脂のガラス転移温度付近より低い温度又はほぼ等しい温度、更に詳細には約３５℃乃至約６０℃（セ氏）に加熱して、体積平均直径が約２ミクロン乃至約２０ミクロンのトナーサイズの凝集体を形成し（このトナーは、ポリマー又は樹脂、着色剤、特に顔料、及び任意の添加剤粒子から成る）、次に、凝集体の懸濁液を樹脂のガラス転移温度付近より高い温度又はほぼ等しい温度、更に詳細には例えば約７０℃乃至約１００℃に加熱して、凝集体の成分の合体又は融合を行い、機械的に安定な完全なトナー粒子を形成することを含む、実質的に沈降物の無い又は凝固物の無いプロセスに関する。更に、実施の形態では、より低い合体温度及び／又はより短い合体時間において球形のトナー粒子の提供が可能である。より滑らかな表面を有する特に球形のトナーは受光体表面から基体へ効率的に転写され、これにより、転写ステップの間画像の完全性が有効に維持され、より高い画像の信号対雑音比、従ってより高い画像品質が与えられる。また高いトナー転写効率はトナーの浪費を減少又は削除し、現像画像が基体へ完全に又は実質的に完全に転写されて受光体上に残留トナーが本質的に残らず、これにより実質的に無駄なトナーが無い実質的に「クリーナレス（クリーナの無い）」マシーンの設計を可能にする。また、クリーナレスマシーンの設計は、クリーニングによる受光体の機械的な摩滅摩耗が除去されるので受光体の寿命を大幅に延長し、これにより、機械の保守サービス要求の減少及びハードウェアコストの低下が可能になる。
【０００７】
実施の形態で本発明のプロセスにより提供されるトナー組成物の粒径は、好ましくは、ラテックス、着色剤、及び任意の添加剤の凝集が実行される温度により制御できる。一般的に、凝集温度が低いほど、凝集体サイズ、従って最終トナーサイズは小さくなる。ガラス転移温度（Ｔg ）が約５５℃のラテックスポリマー及び固体含量が約１２重量パーセントの反応混合物では、約５３℃の凝集温度で体積平均直径が約７ミクロンの凝集体サイズが得られる。同一のラテックスは、同様の条件下、約４８℃の温度で約５ミクロンの凝集体サイズを提供する。本発明の実施の形態では、凝集体サイズ安定剤は、凝集体のサイズが温度上昇と共に成長するのを最小限にする又は防止するために、合体の間に任意に添加されることができる。この安定剤は、一般的に、着色剤、特に顔料分散物中のイオン性界面活性剤と反対の電荷極性を有するイオン性界面活性剤である。
【０００８】
本発明は、その実施の形態では、HELIOGEN BLUE TM又はHOSTAPERM PINKTM等の顔料及び塩化ベンザルコニウム（SANIZOL B-50TM）等のカチオン界面活性剤を例えば含む水性着色剤分散物と、例えば２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸（AMPS）及びその塩（２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸アンモニウム塩等）のような反応性界面活性剤を含むラテックス乳濁液（ここで、ラテックスポリマーは、例えばスチレン、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、アクリロニトリル、ブタジエン、アクリル酸、及びメタクリル酸等から成る群より選択されるモノマーの乳化重合から誘導される）と、をブレンドし、これにより顔料粒子及び任意の添加剤を伴うポリマー粒子の綿状凝集を生じ、この綿状混合物が約３５℃乃至約６０℃の温度で更に攪拌されて結果的に体積平均直径が約２ミクロン乃至約１０ミクロン（コールターカウンタ（Microsizer II ）により測定される）の凝集体サイズ及び約１．１５乃至約１．３５の粒度分布を有するトナーサイズの凝集体を形成し、その後、約７０℃乃至約９５℃で凝集体懸濁液を加熱してトナー粒子を形成し、次に分離、濾過、洗浄、及びオーブン乾燥等を行うことから成る直接トナー調製プロセスに関する。
【０００９】
本発明は、（ｉ）着色剤と、樹脂、反応性界面活性剤、及びイオン性界面活性剤を含むラテックス乳濁液と、を凝集させて、トナーサイズの凝集体を形成し、（ii）前記凝集体を合体又は融合させ、任意に（iii ）発生したトナーを分離し、トナーを洗浄及び乾燥することを含むトナーの調製プロセスに関する。また、前記凝集がラテックス乳濁液中に存在する樹脂のガラス転移温度付近より低い温度であり、前記凝集体の合体又は融合が樹脂のガラス転移温度よりも高い温度であり、体積平均直径が約２乃至約２０ミクロンのサイズのトナーが結果として得られ、前記トナーが分離、洗浄及び乾燥されるプロセスに関する。また、ガラス転移温度より低い前記温度が約２５℃乃至約６０℃であり、ガラス転移温度より高い加熱が約６０℃乃至約１００℃であるプロセスに関する。また、ガラス転移温度より低い前記温度が約４５℃乃至約５５℃であり、ガラス転移温度より高い加熱が約８０℃乃至約９５℃であるプロセスに関する。また本発明は、前記凝集が達成される温度が凝集体のサイズを制御し、最終トナーサイズは体積平均直径が約２乃至約１０ミクロンであり、凝集体の成分の前記合体又は融合の温度及び時間が得られるトナーの形状を制御するプロセスと、凝集温度が約４５℃乃至約５５℃であり、（ii）の合体又は融合温度が約８５℃乃至約９５℃であるプロセスに関する。また、反応性界面活性剤が２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸又はその塩、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸アンモニウム、メタクリル酸２−スルホエチル、ビニルスルホン酸ナトリウム、スチレンスルホン酸ナトリウム、アルキルアリルスルホこはく酸ナトリウム、１−アリロキシ２−ヒドロキシプロパンスルホン酸ナトリウム、又はリン酸エステル及び二リン酸エステル化されたメタクリル酸２−ヒドロキシエチルであるプロセスに関する。本発明は、反応性界面活性剤が２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸又は２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸アンモニウム塩であるプロセスと、界面活性剤が樹脂ラテックス調製のために選択されるモノマー量を基準として約０．０５乃至約１０重量パーセントの量で選択されるプロセスと、反応性界面活性剤が樹脂ラテックス調製のために選択されるモノマー量を基準として約０．１乃至約５重量パーセントの量で選択されるプロセスと、に関する。また本発明は、着色剤が顔料であり、分散物状の前記顔料がイオン性界面活性剤を含み、ラテックス乳濁液が前記反応性界面活性剤と、前記顔料分散物中に存在するイオン性界面活性剤と反対の電荷極性を有するイオン性界面活性剤と、を含み、前記トナーが分離、洗浄及び乾燥されるプロセスに関する。本発明は、分散物状の着色剤のためにカチオン界面活性剤が選択され、ラテックス混合物中に存在するイオン性界面活性剤がアニオン界面活性剤であるプロセスに関する。本発明は、凝集がラテックス樹脂のＴg のよりも約１５℃乃至約１℃低い温度で約０．５時間乃至約３時間実行されるプロセスに関する。本発明は、着色剤及び樹脂から成る完全なトナー粒子形成のための凝集体成分の合体又は融合が約８５℃乃至約９５℃の温度で約１時間乃至約５時間で達成されるプ��セスに関する。本発明は、ラテックス樹脂がポリ（スチレン−アクリル酸アルキル）、ポリ（スチレン−１，３−ジエン）、ポリ（スチレン−メタクリル酸アルキル）、ポリ（スチレン−アクリル酸アルキル−アクリル酸）、ポリ（スチレン−１，３−ジエン−アクリル酸）、ポリ（スチレン−メタクリル酸アルキル−アクリル酸）、ポリ（メタクリル酸アルキル−アクリル酸アルキル）、ポリ（メタクリル酸アルキル−アクリル酸アリール）、ポリ（メタクリル酸アリール−アクリル酸アルキル）、ポリ（メタクリル酸アルキル−アクリル酸）、ポリ（スチレン−アクリル酸アルキル−アクリロニトリル−アクリル酸）、ポリ（スチレン−１，３−ジエン−アクリロニトリル−アクリル酸）、及びポリ（アクリル酸アルキル−アクリロニトリル−アクリル酸）から成る群より選択され、前記樹脂は任意にトナーの８０重量パーセント乃至約９８重量パーセントの有効量で存在するプロセスに関する。本発明は、ラテックス樹脂がポリ（スチレン−ブタジエン）、ポリ（メチルスチレン−ブタジエン）、ポリ（メタクリル酸メチル−ブタジエン）、ポリ（メタクリル酸エチル−ブタジエン）、ポリ（メタクリル酸プロピル−ブタジエン）、ポリ（メタクリル酸ブチル−ブタジエン）、ポリ（アクリル酸メチル−ブタジエン）、ポリ（アクリル酸エチル−ブタジエン）、ポリ（アクリル酸プロピル−ブタジエン）、ポリ（アクリル酸ブチル−ブタジエン）、ポリ（スチレン−イソプレン）、ポリ（メチルスチレン−イソプレン）、ポリ（メタクリル酸メチル−イソプレン）、ポリ（メタクリル酸エチル−イソプレン）、ポリ（メタクリル酸プロピル−イソプレン）、ポリ（メタクリル酸ブチル−イソプレン）、ポリ（アクリル酸メチル−イソプレン）、ポリ（アクリル酸エチル−イソプレン）、ポリ（アクリル酸プロピル−イソプレン）、及びポリ（アクリル酸ブチル−イソプレン）、ポリ（スチレン−アクリル酸プロピル）、ポリ（スチレン−アクリル酸ブチル）、ポリ（スチレン−ブタジエン−アクリル酸）、ポリ（スチレン−ブタジエン−メタクリル酸）、ポリ（スチレン−ブタジエン−アクリロニトリル−アクリル酸）、ポリ（スチレン−アクリル酸ブチル−アクリル酸）、ポリ（スチレン−アクリル酸ブチル−メタクリル酸）、ポリ（スチレン−アクリル酸ブチル−アクリロニトリル）、及びポリ（スチレン−アクリル酸ブチル−アクリロニトリル−アクリル酸）から成る群より選択され、前記トナーが分離、洗浄及び乾燥されるプロセスに関する。本発明は、ラテックスのイオン性界面活性剤がドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼン硫酸ナトリウム、及びドデシルナフタレン硫酸ナトリウムから成る群より選択されるアニオン界面活性剤であり、カチオン界面活性剤は第４級アンモニウム塩であるプロセスに関する。本発明は、着色剤がカーボンブラック、磁鉄鉱、シアン、イエロー、マゼンタ又はその混合物であるプロセスに関する。本発明は、トナー粒子が分離され、体積平均直径が約２乃至約１０ミクロンであり、その粒度分布が約１．１５乃至約１．３０であり、利用されるそれぞれの界面活性剤が反応混合物全体の約０．０１乃至約５重量パーセントを示し、形成されたトナー表面に、得られたトナー粒��のそれぞれ約０．１乃至約１０重量パーセントの量だけ金属塩、脂肪酸の金属塩、シリカ、金属酸化物、又はその混合物が添加されるプロセスに関する。本発明は、樹脂及び反応性界面活性剤を含むラテックス乳濁液と共に着色剤分散物を凝集させ、前記凝集体を合体させることを含むトナー調製のための実質的に無沈降物のプロセスに関する。本発明は、トナーが分離、洗浄及び乾燥されるプロセス、反応性界面活性剤が２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸であるプロセス、並びに反応性界面活性剤が２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸アンモニウム塩であるプロセスに関する。本発明は、（ｉ）カチオン界面活性剤を含む着色剤分散物と、樹脂、反応性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、及び前記カチオン界面活性剤と反対の電荷を有するイオン性界面活性剤を含むラテックス乳濁液と、を凝集させて、トナーサイズの凝集体を形成し、（ii）前記凝集体を合体させ、冷却し、（iii ）形成されたトナーを分離した後、トナーを洗浄及び乾燥することを含むトナー調製プロセスに関する。
【００１０】
本発明のプロセスでは、付加重合されることのできるイオン化可能な酸官能性を含むエチレン不飽和化合物のような反応性界面活性剤の選択が重要である。好ましい反応性界面活性剤には、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸（ＡＭＰＳ）、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸アンモニウム、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸ナトリウム、メタクリル酸２−スルホエチル、ビニルスルホン酸ナトリウム、スチレンスルホン酸ナトリウム、アルキルアリルスルホこはく酸ナトリウム（ここで、アルキルはドデシルである（ヘンケルから入手可能なTERM LF-40TM））、１−アリロキシ２−ヒドロキシプロパンスルホン酸ナトリウム（サイプマーCOPS ITM、ローヌ−プーランから入手可能）、リン酸塩エステル及び二リン酸エステル化されたメタクリル酸２−ヒドロキシエチル等が含まれる。好ましい反応性界面活性剤は、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸又はその塩、例えば２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸アンモニウム塩であり、ルブリゾルケミカルズから入手可能である。反応性界面活性剤は、ラテックスポリマー樹脂調製のために使用されるモノマー（単数又は複数）を基準として、例えば約０．０５乃至約１０、好ましくは約０．１乃至約５パーセント（又は部）のように種々の適切な量で選択されることができる。
【００１１】
例えば既知の界面活性剤の代わりに乳化重合で反応性界面活性剤を使用することによって、多数の利点が提供される。例えば、反応性界面活性剤は表面が活性な試薬であり、反応性界面活性剤は官能基（単数又は複数）及び重合可能な二重結合を含み、従って、好ましくは粒子表面でラテックスポリマーマトリックスへ共重合することができ、これにより、固定した又は一定の電荷源が提供される。従って、ラテックスの物理特性は、従来の界面活性剤を用いた場合のように吸着／脱着サイクルにより変更できるとは考えられない。本発明では、反応性界面活性剤を用いるスチレン／アクリル酸ブチル／アクリル酸のコポリマーラテックスは、電荷反発及び立体安定化により凝固物の形成が実質的に少なくて調製することができ、得られる乳濁液／凝集トナーラテックスは沈降物が無い、あるいは実質的に無い。表面電荷、従ってトナー電荷安定性（固定した一定の）が所望されるので、ラテックス調製のために選択されるモノマー（単数又は複数）量を基準として例えば約０．１乃至約１パーセント又は部の少量の反応性界面活性剤が通常選択されて、吸着された表面活性剤と同一の安定性を提供する。実施の形態では、反応性界面活性剤は、無沈降物トナーラテックスを可能にするために、単独で又は従来のアニオン及び／又は非イオン性界面活性剤と共に使用されることができる。
【００１２】
本発明のプロセスのために選択される特定のラテックスポリマー（単数又は複数）の実例には、ポリ（スチレン−ブタジエン）、ポリ（メタクリル酸メチル−ブタジエン）、ポリ（メタクリル酸エチル−ブタジエン）、ポリ（メタクリル酸プロピル−ブタジエン）、ポリ（メタクリル酸ブチル−ブタジエン）、ポリ（アクリル酸メチル−ブタジエン）、ポリ（アクリル酸エチル−ブタジエン）、ポリ（アクリル酸プロピル−ブタジエン）、ポリ（アクリル酸ブチル−ブタジエン）等の既知のポリマーが含まれる。ラテックスポリマーは、一般的に、トナーの約７５重量パーセント乃至約９８重量パーセントのように種々の有効量で本発明のトナー組成物中に存在し、本発明のプロセスに適切なラテックスサイズは、例えば、ブルックヘイブン（Brookhaven）ナノサイズ粒子分析器で測定される体積平均直径が約０．０５ミクロン乃至約１ミクロンである。他のサイズ及び有効量のラテックスポリマーが実施の形態で選択されてもよい。
【００１３】
例えばトナーの約１乃至約１５重量パーセントの有効量、好ましくは約３乃至約１０重量パーセントの量でトナー中に存在する選択可能な顔料等の種々の既知の着色剤には、REGAL 330 R 等のカーボンブラック、モベイ磁鉄鉱 MO8029 TM、MO8060 TM 、コロンビアン磁鉄鉱、MAPICO BLACKS TM及び表面処理された磁鉄鉱のような磁鉄鉱が含まれる。着色顔料としては、シアン、マゼンタ、黄、赤、緑、茶、青又はその混合物が選択できる。
【００１４】
またトナーは、ハロゲン化アルキルピリジニウム、重硫酸塩、米国特許第３、９４４、４９３号、同第４、００７、２９３号、同第４、０７９、０１４号、同第４、３９４、４３０号及び同第４、５６０、６３５号（これらは、メチル硫酸ジステアリルジメチルアンモニウム電荷添加剤を有するトナーを説明する）の電荷制御添加剤、アルミニウム錯体のような負電荷強化添加剤等のように、例えば０．１乃至５重量パーセントの適切な有効量で既知の電荷添加剤を含むことができる。
【００１５】
実施の形態では反応混合物の例えば０．０１乃至約１５重量パーセントの有効量の界面活性剤には、例えば、反応混合物の例えば約０．１乃至約１０重量パーセントの有効量のジアルキルフェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノール（IGEPAL CA-210 TM、IGEPAL CA-520 TM、IGEPAL CA-720 TM、IGEPAL CO-890 TM、IGEPAL CO-720 TM、IGEPAL CO-290 TM、ANTAROX 890 TM及びANTAROX 897 TMとしてローヌ−プーランから入手可能）等の非イオン性界面活性剤、例えば約０．０１乃至約１０重量パーセントの有効量の例えばドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルナフタレン硫酸ナトリウム、ジアルキルベンゼンアルキル、硫酸塩及びスルホン酸塩、アビチン酸（アルドリッチから得られる）、NEOGEN RTM、NEOGEN SC TM（花王株式会社から得られる）等のアニオン界面活性剤、例えば約０．０１パーセント乃至約１０重量パーセントの有効量の例えば塩化ジアルキルベンゼンアルキルアンモニウム、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム、塩化アルキルベンジルメチルアンモニウム、臭化アルキルベンジルジメチルアンモニウム、塩化ベンザルコニウム、臭化セチルピリジニウム、臭化Ｃ12，Ｃ15，Ｃ17トリメチルアンモニウム、第４級ポリオキシエチルアルキルアミンのハロゲン化塩、塩化ドデシルベンジルトリエチルアンモニウム、MIRAPOL TM及びALKAQUATTM（アルカリルケミカル社から入手可能）、SANIZOL TM（塩化ベンザルコニウム、花王薬品株式会社から得られる）等のカチオン界面活性剤、等が含まれる。好ましくは、ラテックス調製で使用されるアニオン界面活性剤に対する凝集のために使用されるカチオン界面活性剤のモル比は約０．５乃至約４の範囲である。
【００１６】
合体が開始される前に凝集体へ添加される界面活性剤の例は、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルナフタレン硫酸ナトリウム、ジアルキルベンゼンアルキル、硫酸塩及びスルホン酸塩、アビチン酸（アルドリッチから得られる）、NEOGEN RTM、NEOGEN SC TM（花王株式会社から得られる）等のアニオン界面活性剤から選択できる。またこれらは、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸、メタロース、メチルセルロース、エチルセルロース、プロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウラート、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ジアルキルフェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノール（IGEPAL CA-210 TM、IGEPAL CA-520 TM、IGEPAL CA-720 TM、IGEPAL CO-890 TM、IGEPAL CO-720 TM、IGEPAL CO-290 TM、IGEPAL CA-210 TM、ANTAROX 890 TM及びANTAROX 897 TMとしてローヌ−プーランから入手可能）等の非イオン性界面活性剤から選択することもできる。温度による更なる成長に対して凝集体サイズを安定化するために合体で利用されるアニオン又は非イオン性界面活性剤の有効量は、反応混合物の例えば約０．０１乃至約１０重量パーセント、好ましくは約０．５乃至約５重量パーセントである。
【００１７】
洗浄又は乾燥後にトナー組成物へ添加できる表面添加剤には、例えば、金属塩、脂肪酸の金属塩、コロイドシリカ、及びその混合物等が含まれ、これらの添加剤は、通常約０．１乃至約２重量パーセントの量で存在する（米国特許第３、５９０、０００号、同第３、７２０、６１７号、同第３、６５５、３７４号及び同第３、９８３、０４５号参照）。好ましい添加剤には、０．１乃至２パーセントの量のステアリン酸亜鉛及びAEROSIL R972R （デグサから入手可能）が含まれ、これは、凝集プロセスの間に添加される、又は形成したトナー生成物へブレンドされることができる。
【００１８】
現像剤組成物は、本発明のプロセスで得られたトナーを、例えば約２パーセントトナー濃度乃至約８パーセントトナー濃度で、鋼やフェライト等の被覆キャリヤを含む既知のキャリヤ粒子と混合することによって調製できる（米国特許第４、９３７、１６６号及び同第４、９３５、３２６号参照）。またキャリヤは、導電性カーボンブラック等の導電性成分が中に分散されたポリメタクリル酸メチル有するコア等の他の既知のキャリヤを含むこともできる。
【００１９】
また、画像形成法は、本発明のトナーと共に考えられる。（例えばここに記載される多数の特許、並びに米国特許第４、２６５、９９０号、同第４、５８５、８８４号及び同第４、５６３、４０８号参照）。
【００２０】
例Ｉ  
スチレン、アクリル酸ブチル及びアクリル酸の乳化重合から誘導される又は発生されるポリマー粒子から成るラテックス乳濁液は、次のように調製された。スチレン２２１．４グラム、アクリル酸ブチル４８．６グラム、アクリル酸５．４グラム、１−ドデカンチオール５．４グラム、及び四臭化炭素２．７グラムは、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムのアニオン界面活性剤NEOGEN RTM（２０パーセント活性）１９．２グラム、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルの非イオン性界面活性剤ANTAROX CA 897 TM （７０パーセント活性）５．８グラム、過硫酸アンモニウム開始剤２．７グラム、及び反応性界面活性剤としてのAMPS 2411 TM（２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸アンモニウム塩、５０パーセント活性、ルブリゾルから入手可能）２．７グラムが溶解された脱イオン水３９１グラムと混合された。得られた混合物は、約２５℃の室温において、窒素雰囲気下で３０分間攪拌された。続いて、得られた混合物は１℃／分の速度で７０℃（全てセ氏）まで攪拌及び加熱され、この温度で６時間保持された。得られたラテックスポリマーは、ウォーターズＧＰＣで決定されるようにＭw が３４４００、Ｍn が６８００であり、セイコーＤＳＣで測定されるように中点Ｔg が５７．９℃であった。ラテックスポリマー又はラテックス樹脂は、コールターＮ４プラス粒径測定器で光散乱技法により測定されるようにポリマーの体積平均直径が１８３ナノメートルであった。
【００２１】
ラテックスをまる２週間放置した後、沈降物は観察されなかった。３１２０Ｇで５０秒間、ＩＥＣ遠心機によって決定された沈降物の量は、２週間後のラテックスの０．１重量パーセントより少なかった。
【００２２】
上記で調製されたラテックス乳濁液２６０．０グラムと、７．６グラムのシアンピグメント１５：３及び２．６グラムのカチオン界面活性剤SANIZOL B-50TMを含む水性シアン顔料分散物２２０．０グラムとは、ポリトロンにより６０００ｒｐｍで３分間、強く攪拌しながら４００ミリリットルの水へ同時に添加された。得られた混合物は次に２リットルの反応容器へ移され、５３℃の温度で２．０時間加熱された後、３０ミリリットルの２０パーセントNEOGEN RTM水溶液が添加された。粒径（体積平均直径）が約８．４ミクロンであり、コールターカウンタで測定されるようにＧＳＤ＝１．２０の凝集体が得られた。続いて、混合物は９２℃へ加熱されて３時間保持された後、完全に室温（約２５℃）へ冷却され、濾過され、何度も水洗され、凍結乾燥装置で乾燥された。最終トナー生成物は体積平均直径が８．６ミクロンの粒径を示し、コールターカウンタで測定される粒度分布は１．１９であった。
【００２３】
得られたトナー（即ち、上記最終トナー生成物）は、約９３パーセントのポリマー、ポリ（スチレン−アクリル酸ブチル−アクリル酸）、及びトナーの約７重量パーセントの１５：３シアンピグメントから成り、トナーの体積平均直径は８．６ミクロンであり、ＧＳＤは１．１９であった。これにより、例えばラテックスの安定性を高めるために２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸アンモニウム塩の反応性界面活性剤を添加することによって無沈降物ポリマー乳濁液が調製される場合には、凝集で達成されるトナー粒径及びＧＳＤは、合体の間中、凝集体の破壊や分離が無く、且つ粒径の過度の増大無しに保持可能であることが示される。
【００２４】
例II 
スチレン、アクリル酸ブチル及びアクリル酸の乳化重合から誘導されるポリマー粒子から成るラテックス乳濁液は、次のように調製された。スチレン４４２．８グラム、アクリル酸ブチル９７．２グラム、アクリル酸１０．８グラム、１−ドデカンチオール１４．９グラム、及び四臭化炭素５．４グラムは、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルの非イオン性界面活性剤ANTAROX CA 897 TM （７０パーセント活性）１１．６グラム、過硫酸アンモニウム開始剤５．４グラム、及び例Ｉの反応性界面活性剤AMPS 2411 TM５．４グラムが溶解された脱イオン水７８２グラムと混合された。例えばドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアニオン界面活性剤はこの例では利用されなかった。得られた混合物は、約２５℃の室温において、窒素雰囲気下で３０分間攪拌された。続いて、混合物は１℃／分の速度で７０℃（全てセ氏）まで攪拌及び加熱され、この温度で６時間保持された。得られたラテックスポリマーは、ウォーターズＧＰＣで決定されるようにＭw が２２５００、Ｍn が４７００であり、セイコーＤＳＣで測定されるように中点Ｔg が５４．９℃であった。ラテックスポリマー又はラテックス樹脂は、コールターＮ４プラス粒径測定器で光散乱技法により測定されるようにポリマーの体積平均直径が２２３ナノメートルであった。
【００２５】
ラテックスをまる２週間放置した後、沈降物は観察されなかった。３１２０Ｇで５０秒間、ＩＥＣ遠心機によって決定された沈降物の量は、２週間後のラテックスの０．１重量パーセントより少なかった。
【００２６】
上記で調製されたラテックス乳濁液２６０．０グラムと、７．６グラムのシアンピグメント１５：３及び２．６グラムのカチオン界面活性剤SANIZOL B-50TMを含む水性シアン顔料分散物２２０．０グラムとは、ポリトロンにより６０００ｒｐｍで３分間、強く攪拌しながら４００ミリリットルの水へ同時に添加された。得られた混合物は次に２リットルの反応容器へ移され、５０℃の温度で２．０時間加熱された後、３０ミリリットルの２０パーセントNEOGEN RTM水溶液が添加された。粒径（体積平均直径）が約６．２ミクロンであり、コールターカウンタで測定されるようにＧＳＤ＝１．２３の凝集体が得られた。続いて、混合物は９３℃へ加熱されて３時間保持された後、完全に室温（約２５℃）へ冷却され、濾過され、何度も水洗され、凍結乾燥装置で乾燥された。最終トナー生成物は体積平均直径が６．４ミクロンの粒径を示し、コールターカウンタで測定される粒度分布は１．２２であった。
【００２７】
得られたトナー（即ち、上記最終トナー生成物）は、約９３パーセントのポリマー、ポリ（スチレン−アクリル酸ブチル−アクリル酸）、及びトナーの約７重量パーセントの１５：３シアンピグメントから成り、体積平均直径が６．４ミクロンであり、ＧＳＤは１．２２であった。これにより、例えばラテックスの安定性を高めるために反応性界面活性剤を添加することによって無沈降物ポリマー乳濁液が調製される場合には、凝集段階で達成されるトナー粒径及びＧＳＤは、合体の間中、凝集体の破壊や分離が無く、且つ粒径の過度の増大無しに保持可能であることが示される。
【００２８】
例III 
スチレン、アクリル酸ブチル及びアクリル酸の乳化重合から誘導されるポリマー粒子から成るラテックス乳濁液は、次のように調製された。スチレン４４２．８グラム、アクリル酸ブチル９６．２グラム、アクリル酸１０．８グラム、１−ドデカンチオール１４．９グラム、及び四臭化炭素５．４グラムは、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムのアニオン界面活性剤NEOGEN RTM（２０パーセント活性）３８．３グラム、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルの非イオン性界面活性剤ANTAROX CA 897 TM （７０パーセント活性）１１．６グラム、過硫酸アンモニウム開始剤５．４グラム、及び反応性界面活性剤としてのAMPS 2404 TM（２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、９９パーセント活性、ルブリゾルから入手可能）２．７グラムが溶解された脱イオン水７８２グラムと混合された。得られた混合物は、約２５℃の室温において、窒素雰囲気下で３０分間攪拌された。続いて、混合物は１℃／分の速度で７０℃（全てセ氏）まで攪拌及び加熱され、この温度で６時間保持された。得られたラテックスポリマーは、ウォーターズＧＰＣで決定されるようにＭw が３９２００、Ｍn が５１００であり、セイコーＤＳＣで測定されるように中点Ｔg が５２．９℃であった。ラテックスポリマー又はラテックス樹脂は、コールターＮ４プラス粒径測定器で光散乱技法により測定されるようにポリマーの体積平均直径が１７３ナノメートルであった。
【００２９】
ラテックスをまる２週間放置した後、沈降物は観察されなかった。３１２０Ｇで５０秒間、ＩＥＣ遠心機によって決定された沈降物の量は、２週間後のラテックスの０．１重量パーセントより少なかった。
【００３０】
上記で調製されたラテックス乳濁液２６０．０グラムと、７．６グラムのシアンピグメント１５：３及び２．６グラムのカチオン界面活性剤SANIZOL B-50TMを含む水性シアン顔料分散物２２０．０グラムとは、ポリトロンにより６０００ｒｐｍで３分間、強く攪拌しながら４００ミリリットルの水へ同時に添加された。得られた混合物は次に２リットルの反応容器へ移され、４８℃の温度で２．０時間加熱された後、３０ミリリットルの２０パーセントNEOGEN RTM水溶液が添加された。粒径（体積平均直径）が約５．８ミクロンであり、コールターカウンタで測定されるようにＧＳＤ＝１．２３の凝集体が得られた。続いて、混合物は９２℃へ加熱されて３時間保持された後、完全に室温（約２５℃）へ冷却され、濾過され、何度も水洗され、凍結乾燥装置で乾燥された。最終トナー生成物は体積平均直径が５．９ミクロンの粒径を示し、コールターカウンタで測定される粒度分布は１．２４であった。
【００３１】
得られたトナー（即ち、上記最終トナー生成物）は、約９３パーセントのポリマー、ポリ（スチレン−アクリル酸ブチル−アクリル酸）、及びトナーの約７重量パーセントの１５：３シアンピグメントから成り、トナー体積平均直径が５．９ミクロンであり、ＧＳＤは１．２４であった。これにより、主にラテックスの安定性を高めるために２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸の反応性界面活性剤を添加することによって無沈降物ポリマー乳濁液が調製される場合には、凝集段階で達成されるトナー粒径及びＧＳＤは、合体の間中、凝集体の破壊や分離が無く、且つ粒径の過度の増大無しに保持可能であることが示される。
【００３２】
例ＩＶ  
スチレン、アクリル酸ブチル及びアクリル酸の乳化重合から誘導されるポリマー粒子から成るラテックス乳濁液は、次のように調製された。スチレン４４２．８グラム、アクリル酸ブチル９６．２グラム、アクリル酸１０．８グラム、１−ドデカンチオール１４．９グラム、及び四臭化炭素５．４グラムは、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムのアニオン界面活性剤NEOGEN RTM（２０パーセント活性）３８．３グラム、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルの非イオン性界面活性剤ANTAROX CA 897 TM （７０パーセント活性）１１．６グラム、過硫酸アンモニウム開始剤５．４グラム、及び反応性界面活性剤としてのAMPS 2405 TM（２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸ナトリウム塩、５０パーセント活性、ルブリゾルから入手可能）５．４グラムが溶解された脱イオン水７８２グラムと混合された。得られた混合物は、約２５℃の室温において、窒素雰囲気下で３０分間攪拌された。続いて、混合物は１℃／分の速度で７０℃（全てセ氏）まで攪拌及び加熱され、この温度で６時間保持された。得られたラテックスポリマーは、ウォーターズＧＰＣで決定されるようにＭw が２１８００、Ｍn が５６００であり、セイコーＤＳＣで測定されるように中点Ｔg が５９．８℃であった。ラテックスポリマー又はラテックス樹脂は、コールターＮ４プラス粒径測定器で光散乱技法により測定されるようにポリマーの体積平均直径が１６８ナノメートルであった。
【００３３】
ラテックスをまる２週間放置した後、沈降物は観察されなかった。３１２０Ｇで５０秒間、ＩＥＣ遠心機によって決定された沈降物の量は、２週間後のラテックスの０．１重量パーセントより少なかった。
【００３４】
上記で調製されたラテックス乳濁液２６０．０グラムと、７．６グラムのシアンピグメント１５：３及び２．６グラムのカチオン界面活性剤SANIZOL B-50TMを含む水性シアン顔料分散物２２０．０グラムとは、ポリトロンにより６０００ｒｐｍで３分間、強く攪拌しながら４００ミリリットルの水へ同時に添加された。得られた混合物は次に２リットルの反応容器へ移され、５３℃の温度で２．０時間加熱された後、３０ミリリットルの２０パーセントNEOGEN RTM水溶液が添加された。粒径（体積平均直径）が約６．５ミクロンであり、コールターカウンタで測定されるようにＧＳＤ＝１．２３の凝集体が得られた。続いて、混合物は９３℃へ加熱されて３時間保持された後、完全に室温（約２５℃）へ冷却され、濾過され、何度も水洗され、凍結乾燥装置で乾燥された。最終トナー生成物は体積平均直径が６．９ミクロンの粒径を示し、コールターカウンタで測定される粒度分布は１．２６であった。
【００３５】
得られたトナー（即ち、上記最終トナー生成物）は、約９３パーセントのポリマー、ポリ（スチレン−アクリル酸ブチル−アクリル酸）、及びトナーの約７重量パーセントの１５：３シアンピグメントから成り、体積平均直径が６．９ミクロンであり、ＧＳＤは１．２６であった。これにより、例えばラテックスの安定性を高めるために２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸ナトリウム塩の反応性界面活性剤を添加することによって無沈降物ポリマー乳濁液が調製される場合には、凝集段階で達成されるトナー粒径及びＧＳＤは、合体の間中、凝集体の破壊や分離が無く、且つ粒径の過度の増大無しに保持可能であることが示される。
【００３６】
例Ｖ  
スチレン、アクリル酸ブチル及びアクリル酸の乳化重合から誘導されるポリマー粒子から成るラテックス乳濁液は、次のように調製された。スチレン４４２．８グラム、アクリル酸ブチル９６．２グラム、アクリル酸５．４グラム、１−ドデカンチオール１４．９グラム、及び四臭化炭素５．４グラムは、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムのアニオン界面活性剤NEOGEN RTM（２０パーセント活性）３８．３グラム、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルの非イオン性界面活性剤ANTAROX CA 897 TM （７０パーセント活性）１１．６グラム、過硫酸アンモニウム開始剤５．４グラム、及び反応性界面活性剤としてのビニルスルホン酸ナトリウム（２５パーセント活性、エアプロダクツから入手可能）１６．２グラムが溶解された脱イオン水７８２グラムと混合された。得られた混合物は、約２５℃の室温において、窒素雰囲気下で３０分間攪拌された。続いて、混合物は１℃／分の速度で７０℃（全てセ氏）まで攪拌及び加熱され、この温度で６時間保持された。得られたラテックスポリマーは、ウォーターズＧＰＣで決定されるようにＭw が３９０００、Ｍn が５９００であり、セイコーＤＳＣで測定されるように中点Ｔg が４８．０℃であった。ラテックスポリマー又はラテックス樹脂は、コールターＮ４プラス粒径測定器で光散乱技法により測定されるようにポリマーの体積平均直径が１６０ナノメートルであった。
【００３７】
ラテックスをまる２週間放置した後、沈降物は観察されなかった。３１２０Ｇで５０秒間、ＩＥＣ遠心機によって決定された沈降物の量は、２週間後のラテックスの０．１重量パーセントより少なかった。
【００３８】
上記で調製されたラテックス乳濁液２６０．０グラムと、７．６グラムのシアンピグメント１５：３及び２．６グラムのカチオン界面活性剤SANIZOL B-50TMを含む水性シアン顔料分散物２２０．０グラムとは、ポリトロンにより６０００ｒｐｍで３分間、強く攪拌しながら４００ミリリットルの水へ同時に添加された。得られた混合物は次に２リットルの反応容器へ移され、４４℃の温度で２．０時間加熱された後、３０ミリリットルの２０パーセントNEOGEN RTM水溶液が添加された。粒径（体積平均直径）が約７．０ミクロンであり、コールターカウンタで測定されるようにＧＳＤ＝１．１９の凝集体が得られた。続いて、混合物は９２℃へ加熱されて３時間保持された後、完全に室温（約２５℃）へ冷却され、濾過され、何度も水洗され、凍結乾燥装置で乾燥された。最終トナー生成物は体積平均直径が７．５ミクロンの粒径を示し、コールターカウンタで測定される粒度分布は１．２４であった。
【００３９】
得られたトナー（即ち、上記最終トナー生成物）は、約９３パーセントのポリマー、ポリ（スチレン−アクリル酸ブチル−アクリル酸）、及びトナーの約７重量パーセントの１５：３シアンピグメントから成り、体積平均直径が７．５ミクロンであり、ＧＳＤは１．２４であった。これにより、例えばラテックスの安定性を高めるためにビニルスルホン酸ナトリウムの反応性界面活性剤を添加することによって無沈降物ポリマー乳濁液が調製される場合には、凝集段階で達成されるトナー粒径及びＧＳＤは、合体の間中、凝集体の破壊や分離が無く、且つ粒径の過度の増大無しに保持可能であることが示される。
【００４０】
例ＶＩ  
スチレン、アクリル酸ブチル及びアクリル酸の乳化重合から誘導されるポリマー粒子から成るラテックス乳濁液は、次のように調製された。スチレン４４２．８グラム、アクリル酸ブチル９６．２グラム、アクリル酸１０．８グラム、１−ドデカンチオール１６．２グラム、及び四臭化炭素５．４グラムは、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムのアニオン界面活性剤NEOGEN RTM（２０パーセント活性）３８．３グラム、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルの非イオン性界面活性剤ANTAROX CA 897 TM （７０パーセント活性）１１．６グラム、過硫酸アンモニウム開始剤５．４グラム、及び反応性界面活性剤としてのTREM LF-40TM（ドデシルアリルスルホこはく酸ナトリウム、３６パーセント活性、ヘンケルから入手可能）１１．３グラムが溶解された脱イオン水７８２グラムと混合された。得られた混合物は、約２５℃の室温において、窒素雰囲気下で３０分間攪拌された。続いて、混合物は１℃／分の速度で７０℃（全てセ氏）まで攪拌及び加熱され、この温度で６時間保持された。得られたラテックスポリマーは、ウォーターズＧＰＣで決定されるようにＭw が２７０００、Ｍn が４８００であり、セイコーＤＳＣで測定されるように中点Ｔg が５２．８℃であった。ラテックスポリマー又はラテックス樹脂は、コールターＮ４プラス粒径測定器で光散乱技法により測定されるようにポリマーの体積平均直径が１６３ナノメートルであった。
【００４１】
ラテックスをまる２週間放置した後、沈降物は観察されなかった。３１２０Ｇで５０秒間、ＩＥＣ遠心機によって決定された沈降物の量は、２週間後のラテックスの０．１重量パーセントより少なかった。
【００４２】
上記で調製されたラテックス乳濁液２６０．０グラムと、７．６グラムのシアンピグメント１５：３及び２．６グラムのカチオン界面活性剤SANIZOL B-50TMを含む水性シアン顔料分散物２２０．０グラムとは、ポリトロンにより６０００ｒｐｍで３分間、強く攪拌しながら４００ミリリットルの水へ同時に添加された。得られた混合物は次に２リットルの反応容器へ移され、４８℃の温度で２．０時間加熱された後、３０ミリリットルの２０パーセントNEOGEN RTM水溶液が添加された。粒径（体積平均直径）が約７．８ミクロンであり、コールターカウンタで測定されるようにＧＳＤ＝１．１９の凝集体が得られた。続いて、混合物は９２℃へ加熱されて３時間保持された後、完全に室温（約２５℃）へ冷却され、濾過され、何度も水洗され、凍結乾燥装置で乾燥された。最終トナー生成物は体積平均直径が８．１ミクロンの粒径を示し、コールターカウンタで測定される粒度分布は１．１８であった。
【００４３】
得られたトナー（即ち、上記最終トナー生成物）は、約９３パーセントのポリマー、ポリ（スチレン−アクリル酸ブチル−アクリル酸）、及びトナーの約７重量パーセントの１５：３シアンピグメントから成り、体積平均直径が８．１ミクロンであり、ＧＳＤは１．１８であった。これにより、例えばラテックスの安定性を高めるためにドデシルアリルスルホこはく酸ナトリウムの反応性界面活性剤を添加することによって無沈降物ポリマー乳濁液が調製される場合には、凝集段階で達成されるトナー粒径及びＧＳＤは、合体の間中、凝集体の破壊や分離が無く、且つ粒径の過度の増大無しに保持可能であることが示される。
【００４４】
比較例ＩＡ  
スチレン、アクリル酸ブチル及びアクリル酸の乳化重合から誘導されるポリマー粒子から成るラテックス乳濁液は、次のように調製された。スチレン２２１．４グラム、アクリル酸ブチル４８．６グラム、アクリル酸５．４グラム、１−ドデカンチオール６．８グラム、及び四臭化炭素２．７グラムは、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムのアニオン界面活性剤NEOGEN RTM（２０パーセント活性）１９．２グラム、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルの非イオン性界面活性剤ANTAROX CA 897 TM （７０パーセント活性）２．０グラム、及び過硫酸アンモニウム開始剤２．７グラムが溶解された脱イオン水３９１グラムと混合された。続いて、混合物は１℃／分の速度で７０℃（全てセ氏）まで攪拌及び加熱され、この温度で６時間保持された。得られたラテックスポリマーは、ウォーターズＧＰＣで決定されるようにＭw が２９０００、Ｍn が５１００であり、セイコーＤＳＣで測定されるように中点Ｔg が５６．０℃であった。ラテックスは、コールターＮ４プラス粒径測定器で光散乱技法により測定されるように２２９ナノメートルのポリマーの体積平均直径を示した。
【００４５】
ラテックスを２日間放置した後、低Ｍw 及び低Ｔg のポリマー粒子を含む沈降物が観察された。３１２０Ｇで５０秒間、ＩＥＣ遠心機によって決定された沈降物の量は、調製されたラテックスの約５．８重量パーセントであり、この沈降物は、低Ｍw ＝１８５００、低ガラス転移温度３２℃の望ましくないポリマー粒子を含んでいた。ラテックスのこの望ましくない部分は、既知の沈降技法によって残りのラテックスから除去できる。この望ましくないラテックスの量は、反応性界面活性剤を利用する本発明の乳化重合プロセスによって大幅に減少される。沈降物は、粒径が大きく、低分子量及び低Ｔg の望ましくないポリマー粒子を含むラテックスである。いくらかの沈降物を含む乳濁液生成物は、凝集／合体プロセスのためにもトナー組成物生成のためにも適切でない。最終トナーの粒径及びＧＳＤにより明らかであるように、沈降物は、凝集体が破壊したり粒径が過度に増大する傾向をより高くすることができる。従って、ＧＳＤの狭いトナー粒径を保持するために、沈降物は凝集／合体の前に除去されるのが一般的である。乳化重合の間に発生した沈降物の結果、材料が浪費され、生産の収量が低下し、廃物処理が必要になり、遠心機等の沈降物除去装置のために更なる資本投資が必要になる。
【００４６】
この比較例では、この比較例と例Ｉ〜例ＶＩの結果をより良く比較できるようにするために、望ましくないポリマー粒子は除去されなかった。上記で調製されたラテックス乳濁液２６０．０グラムと、７．６グラムのシアンピグメント１５：３及び２．３グラムのカチオン界面活性剤SANIZOL B-50TMを含む水性シアン顔料分散物２２０．０グラムとは、ポリトロンにより７０００ｒｐｍで３分間、高剪断で攪拌しながら４００ミリリットルの水へ同時に添加された。得られた混合物は次に２リットルの反応容器へ移され、５３℃の温度で２．５時間加熱された後、４０ミリリットルの２０パーセントNEOGEN RTM水溶液が添加された。粒径（体積平均直径）が６．３ミクロンであり、コールターカウンタで測定されるようにＧＳＤ＝１．２２の凝集体が得られた。続いて、混合物は９０℃へ加熱されて３時間保持された後、完全に室温（約２５℃）へ冷却され、濾過、水洗、及び凍結乾燥装置で乾燥された。最終トナー生成物は体積平均直径が７．５ミクロンの粒径を示し、コールターカウンタで測定される粒度分布は１．３５であった。
【００４７】
例Ｉ〜例ＶＩの結果は、ＡＭＰＳ等の反応性界面活性剤が乳化重合中に観察されるラテックス安定性を高め、乳化重合中に調製される沈降物（望ましくないポリマー粒子）の量を最小限にする／除去することを示す。望ましくない特性を有する沈降物を含む乳濁液生成物は、凝集／合体プロセスのためにもトナー組成物生成のためにも適切でない。この比較例で証明されるように、乳濁液中の沈降物は、凝集体を破壊させたり、実質的に成長させたりする。上記の例Ｉ〜例ＶＩで証明されるように、反応性界面活性剤を用いる乳化重合の使用はラテックスの安定性を増大させ、凝集プロセスでの使用に関して望ましい特性を有するラテックスをもたらすことができる。