(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＴＲＥＯ（全酸化希土含有量）中の酸化セリウム含有率が３０％〜９９．９％であるとともにフッ素濃度が０．０５％〜１５％である、希土類酸化物を主成分とする酸化セリウム系研摩材において、
該研摩材の細孔容積が０．００２〜０．１ｃｍ３／ｇであることを特徴とするガラス材料研摩用酸化セリウム系研摩材。
【請求項２】
ＴＲＥＯ（全酸化希土含有量）中の酸化セリウム含有率が３０％〜９９．９％であるとともにフッ素濃度が０．０５％〜１５％である、希土類酸化物を主成分とする請求項１に記載の酸化セリウム系研摩材の製造方法であって、
酸化希土、バストネサイト精鉱、炭酸セリウムのいずれか一種以上からなるセリウムを含む希土類化合物を原料として用い、焙焼工程を必須の工程として備え、当該焙焼工程は、６６０℃〜１０７０℃の焙焼温度にて焙焼を行うことにより、細孔容積を０．００２〜０．１ｃｍ３／ｇとした酸化セリウム系研摩材を製造すること特徴とする、ガラス材料研摩用酸化セリウム系研摩材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、酸化セリウムを含む希土類酸化物を主成分とする酸化セリウム系研摩材に関し、更に、酸化セリウム系研摩材の研摩特性を評価する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ガラス材料は幅広く利用されており、光学レンズ用途はもとより、光ディスクや磁気ディスク用途、液晶用カラーフィルター、ＬＳＩフォトマスク用など、非常に多くの分野で使用されている。このようなガラス材料は高精度の表面平滑性を厳しく要求され、その表面加工には、従来より酸化セリウムを含む希土類酸化物を主成分とする酸化セリウム系研摩材が好適なものとして用いられている。
【０００３】
この酸化セリウム系研摩材は、主成分として酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子と、他の希土類金属酸化物粒子とからなるものである。そして、この酸化セリウム系研摩材は、バストネサイト鉱や中国産複雑鉱などの原料を湿式化学処理し、濾過、乾燥、焙焼した後、これを粉砕、分級して製造されるものである。
【０００４】
このような酸化セリウム系研摩材における研摩機構については、機械的な研摩と化学的な研摩とが同時的に進行するものと理解されている。つまり、研摩材中の酸化セリウム粒子によりガラスを切削するという機械的な研摩と、研摩材に含まれるフッ素成分がガラス表面を浸食するという化学的な研摩とが、同時的に進行することにより、高速に所定量のガラスを研摩できるものと考えられている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、この酸化セリウム系研摩材は、その製造工程から判るように、所定の鉱石を粉砕して得られる不定型な粒子から構成されるものである。そして、焙焼工程を経ることで、それらの不定型な粒子は凝集して、いわゆる凝集体となっている。この研摩材を構成している凝集体は、研摩時に加わる圧力により破砕されながら、ガラスの研摩に機能していると考えられているが、この凝集体の状態の違いが研摩特性に対し、どのように影響するかについて、殆ど明確にされていないのが現状である。
【０００６】
従来の酸化セリウム系研摩材は、原料の種類、含有するフッ素濃度、焙焼温度、粒度分布等の条件を制御することにより、より優れた研摩特性を有するものとして提供されている。しかし、光ディスクや磁気ディスク或いは液晶用カラーフィルター等の用途で使用されるガラス材料においては、更なる高精度の平滑な表面を実現可能な研摩技術が要求されている。そのためには、酸化セリウム系研摩材における研摩機構を明確にし、それに対応した研摩材を提供することで、より高速に所定量のガラスを研摩し、ガラスの研摩表面に傷などが殆ど存在しない高精度な研摩面を実現できる研摩材が求められている。
【０００７】
そこで、本発明は、高速な研摩が行え、傷などが殆ど発生しない高精度な研摩面を実現することができる、新たな基準を有する酸化セリウム系研摩材を提供すると共に、本発明で明らかとした基準を用いることで酸化セリウム系研摩材の研摩特性を簡易に評価する方法を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明者等は酸化セリウム系研摩材が凝集体構造であることに着目し、その凝集体における細孔容積について検討を行った。その結果、酸化セリウム系研摩材の細孔容積とその研摩特性に関連性があることを突き止めたのである。つまり、細孔容積が所定値を有する場合、酸化セリウム系研摩材の研摩特性が非常に優れたものとなることを見出し、本発明を想到するに至ったのである。
【０００９】
具体的には、酸化セリウムを含む希土類酸化物を主成分とする酸化セリウム系研摩材において、該研摩材の細孔容積が０．００２〜０．１ｃｍ３／ｇであれば、研摩特性に非常に優れている。すなわち、研摩速度が大きく、研摩傷も生じないものとなる。
【００１０】
本発明者等は、この細孔容積と研摩特性との関連性について、次のように推測している。酸化セリウム系研摩材を構成する酸化セリウム粒子や他の希土類酸化物粒子は凝集体となっているが、この凝集体は凝集状態の違いにより、その強度が異なるものと考えられる。つまり、凝集が強い場合は、各粒子同士が非常に緊密に接触した状態で、凝集体の細孔容積が小さく、それ故に、凝集体自体の強度は大きなものとなる。このような細孔容積の小さな凝集体は、研摩時に加わる圧力により破砕できる程度の強度であれば、研摩速度の向上に有効に機能するものとなる。しかし、さらに細孔容積が小さくなり、あまりに強固な凝集体であると、研摩時の圧力では破砕されず、ガラス表面への傷発生の原因になると考えられる。一方、凝集が弱い場合は、各粒子同士は比較的緩やかに接触した状態で、各粒子間には多くの空隙があり、細孔容積が大きく、それ故、研摩時の圧力により容易に破砕され、研摩傷発生の原因になることはないと考えられる。また、経験的には、過度の微細な粒子からなる研摩材では研摩速度が極端に低下することが判っており、そのことから判断すると、さらに細孔容積が大きい凝集体であれば必要以上に粉砕されて微細な粒子ばかりなっていまい、研摩速度が大きく低下すると考えられる。
【００１１】
つまり、本発明では、研摩材を構成する粒子の凝集状態を考慮した上、その細孔容積を特定することで、優れた研摩特性を有する酸化セリウム系研摩材としたのである。本発明者らの研究によると、細孔容積が０．００２ｃｍ３／ｇ未満であると、研摩速度は大きいがガラス面に傷を生じやすく、一方、細孔容積が０．１ｃｍ３／ｇを越えると、研摩速度が低下することを確認している。
【００１２】
このように本発明は、酸化セリウム系研摩材の研摩特性とその細孔容積とにおいて、密接な関係があることを明確としたものであるが、本発明で好ましいとする細孔容積の範囲は、酸化セリウム系研摩材の研摩特性を管理する判断基準としての価値がある。酸化セリウム系研摩材の研摩特性は、原料の種類、フッ素濃度、焙焼温度、粒度分布等の多数の条件が複合的に関与して、その研摩材の研摩特性を決定付けている。これらの諸条件から研摩特性を判断することは容易でなく、実際には製造された研摩材により研摩試験を行って、その研摩特性を確認するようにしている。この研摩試験は、ガラス材料を研摩することにより研摩によるガラスの減量を測定すると共に、ガラスの研摩面の表面状態を観察し傷の有無を調べることにより行われることが多い。しかし、これらの作業には相当の時間と手間を必要とする。そこで、本発明では、研摩材の細孔容積を測定し、この細孔容積の値を酸化セリウム系研摩材の品質管理基準とすることにより、簡易に且つ短時間で研摩材の研摩特性を管理することができるようになる。
【００１３】
具体的には、評価対象である酸化セリウム系研摩材を所定量秤量し、秤量した酸化セリウム系研摩材の細孔容積を測定する工程を含む酸化セリウム系研摩材の特性評価方法である。
【００１４】
この細孔容積の測定方法は、研摩材を構成する凝集体の形状が非常に複雑なものであることを考慮すると、ガス吸着法に基づき行うことが好ましい。水銀圧入法やＸ線散乱法による細孔分布測定を行って、その細孔分布値から算出して細孔容積を求める方法によることもできるが、測定精度や算出モデルなどを勘案すると、ガス吸着法が最適である。このガス吸着法は、吸着質として不活性ガスを使用し、その不活性ガスが凝集体の表面に吸着（または凝集）する過程を利用して、その細孔容積を求めるもので、具体的には次のようにして測定する。
【００１５】
このガス吸着法による細孔容積の測定は、不活性ガス（吸着質）をその沸点付近の温度で吸着させ、その吸着したガス容積が吸着質分子膜厚さに比例することを利用した、いわゆるＴ−プロット法により行うものである。
【００１６】
具体的には、まず、所定秤量した研摩材に不活性ガスを吸着させ、その吸着したガス容積を測定する。そして、以下に示すバルゼイの計算式（数式１）或いはハーキンス及びジュラ計算式（数式２）により、吸着質分子の膜の厚みｔを計算し、測定した吸着ガス容積に対してその膜厚ｔをプロットした‘Ｔ−プロット’グラフを作成する（Ｘ軸に膜厚ｔ、Ｙ軸にガス容積）。続いて、この‘Ｔ−プロット’グラフからＹ切片を読みとり、このＹ切片値から細孔容積を数式３により算出するのである。
【００１７】
【数１】
0004043230.tif 000002
【００１８】
【数２】
0004043230.tif 000003
【００１９】
【数３】
0004043230.tif 000004
【００２０】
このガス吸着法による細孔容積の測定は、複雑な形状の凝集体における細孔容積を正確に特定できるもので、このようにして得られた酸化セリウム系研摩材の細孔容積により、その研摩材の研摩特性を簡易且つ迅速に予測することが可能となる。尚、このガス吸着法における不活性ガスは、測定対象となる凝集体の構造などにより、種々のものを選択できるものであるが、酸化セリウム系研摩材の場合には窒素を用いることが好ましい。
【００２１】
この本発明の評価方法によれば、細孔容積という基準を測定することにより、短時間で、且つ手間も要せず、酸化セリウム系研摩材の研摩特性を知ることができ、その品質管理を行うことができる。この評価方法は、特に、新規な原料により得られた酸化セリウム系研摩材や従来と異なる製造条件で得られた酸化セリウム系研摩材を試作した場合において、研摩試験を行うことなく簡単に、その研摩特性を予測、評価することができるので、非常に有効なものといえる。
【００２２】
次に、本発明に係る酸化セリウム系研摩材の製造方法について説明する。本発明のような細孔容積を制御した酸化セリウム系研摩材を得るためには、バストネサイト精鉱、モナザイト精鉱、中国複雑鉱精鉱等のセリウム含有希土類精鉱を化学処理して不純物を低減して得た希土類化合物（酸化物、炭酸塩、水酸化物、蓚酸塩等）を用いることができる。または、ＴＲＥＯ（全酸化希土含有量）中の酸化セリウム含有率が５０％前後のバストネサイト精鉱を直接用いることも可能である。このような原料を用い、焙焼を必須の工程として備える方法によって製造される。そのような工程の流れとしては、酸化セリウム系研摩材の一般的な製造方法と同じで、例えば、原料の粉砕、化学処理（鉱酸処理、フッ化処理等）、濾過、乾燥、焙焼、解砕、分級の各工程を経ることにより、酸化セリウム系系研摩材を製造するものである。本発明に係る細孔容積を調整した酸化セリウム系研摩材を得るためには、焙焼工程の管理が特に重要なものとなる。
【００２３】
本発明者らの研究によると、焙焼工程における条件が変わると、得られる研摩材の細孔容積も変化することを突き止めており、その一般的傾向は次のようになる。焙焼温度が高いと細孔容積が大きくなり、低いと細孔容積は小さくなる。また、焙焼時間が長いと細孔容積が大きくなり、短いと細孔容積は小さくなる。そして、その他の条件を検討したところ、ＴＲＥＯ（全酸化希土含有量）中の酸化セリウム含有率と、研摩材中のフッ素濃度とが細孔容積に影響することが判明している。一般的な傾向として、ＴＲＥＯ（全酸化希土含有量）中の酸化セリウム含有率が低いと細孔容積が大きくなり、高いと細孔容積が小さくなる。研摩材中のフッ素濃度が低いと細孔容積が大きくなり、高いと細孔容積が小さくなる。
【００２４】
このような細孔容積に影響を与えるファクターについて鋭意検討を行った結果、本発明者等は、次のような条件を満たす酸化セリウム系研摩材が、細孔容積０．００２〜０．１ｃｍ３／ｇを満足するものとなることを見出した。
【００２５】
細孔容積を制御する場合、最も重要となるのが焙焼温度であり、その温度が６００〜１２００℃の範囲内でなければ、細孔容積０．００２〜０．１ｃｍ３／ｇを満足することができない。本発明者等の研究により、実際に製造した研摩材のＴＲＥＯ（全酸化希土含有量）中の酸化セリウム含有率と、フッ素濃度とを測定して理想的な焙焼温度範囲を特定したところ、好ましくは６６０〜１０７０℃の温度範囲で焙焼処理をすれば、比較的容易に細孔容積０．００２〜０．１ｃｍ３／ｇの研摩材を得ることが可能となる。６６０℃未満であると、細孔容積が０．１ｃｍ３／ｇを越える傾向となり、１０７０℃を越えると細孔容積が０．００２ｃｍ３／ｇ未満となる傾向が本発明者らの研究により確認されたからである。
【００２６】
本発明に係る酸化セリウム系研摩材は、ＴＲＥＯ（全酸化希土含有量）中の酸化セリウム含有率が３０％以上であることが好ましい。３０％未満であると研摩速度が低くなるからである。１００％であっても研摩材の品質上は問題ないが、９９．９％以上になると原料コストが非常に高くなるので経済的に不利となる。また、本発明に係る酸化セリウム系研摩材は、そのフッ素濃度が１５％以下であることが好ましい。フッ素濃度が１５％以下であると、より優れた研摩特性の酸化セリウム系研摩材となる。但し、１５％を越えると、フッ素の化学的作用が強すぎて、ガラスの表面が荒れる傾向となる。また、フッ素を含有していなくても、細孔容積が０．００２〜０．１ｃｍ３／ｇであれば研摩特性は良好なものとなる。
【００２７】
また、焙焼時間に関しては、０．５〜６０時間の範囲で行うことが好ましい。０．５時間未満であると、原料が十分に仮焼された酸化物である場合を除き、細孔容積を０．１ｃｍ３／ｇ以下にすることが非常に難しくなるためである。また、６０時間を超える焙焼時間を設けても、細孔容積自体の変化は生じないため、焙焼エネルギーの浪費となる。
【００２８】
上記した焙焼工程における条件を満たすことが、本発明に係る酸化セリウム系研摩材を得るために必要な条件であるが、加えて焙焼工程前の乾燥工程に関し次のような条件とすることが好ましい。水分（乾燥減量法）が５％以下、より好ましくは１％以下まで乾燥して焙焼することが好ましい。水分が多い状態で焙焼を行うと、焙焼が不均一になり、部分的に異常焼結して粗粒子が生成し、研摩傷を発生させやすい研摩材となるからである。品質的には水分が可能な限り低い方が望ましいが、製造コスト面を考慮すると０．１％までの乾燥にとどめておくことが好ましい。
【００２９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好適な実施形態について説明する。本実施形態での酸化セリウム系研摩材は、酸化希土とバストネサイト精鉱と炭酸セリウム（ＴＲＥＯ（全酸化希土含有量）中の酸化セリウム含有量が９０％以上）の３種類の原料を用いて製造したものを準備した。
【００３０】
まず、酸化希土原料の場合、ＴＲＥＯ（全酸化希土含有量）９７％、ＴＲＥＯ中の酸化セリウム含有量６０％である酸化希土２ｋｇと純水２ｋｇとを、直径３ｍｍのスチールボール５ｋｇを用いた湿式ボールミルにて４時間粉砕した。これにより、体積累積粒度分布度数５０％における粒径値（Ｄ５０）が１μｍとなる粉体のスラリーとした。そして、この粉体スラリーを濃度１ｍｏｌ／Ｌのフッ化アンモニウム溶液で処理して、純水で洗浄後濾過してケーキを得た。そして、このケーキを乾燥後、各焙焼温度にて５時間静置炉で焙焼し、再粉砕した後、各焙焼温度における焙焼後の粉体粒径を考慮して、３〜７μｍ分級点の範囲から最適な分級点を選択して分級することで酸化セリウム系研摩材を得た。このように酸化希土を原料として、表１に示す実施例１〜９及び比較例１、２のような、焙焼温度、フッ素濃度（％）が異なる酸化セリウム系研摩材を製造した。但し、実施例８の酸化セリウム系研摩材は、上述したフッ化アンモニウム溶液による化学処理は施さずに製造したものである。
【００３１】
また、バストネサイト精鉱原料の場合、ＴＲＥＯ（全酸化希土含有量）７０％、ＴＲＥＯ中の酸化セリウム含有量５０％であるバストネサイト精鉱２ｋｇと純水２ｋｇとを、直径３ｍｍのスチールボール５ｋｇを用いた湿式ボールミルにて４時間粉砕し、粒径値（Ｄ５０）が１μｍとなる粉体のスラリーとした。そして、この粉体スラリーを濃度１ｍｏｌ／Ｌの塩酸で処理して、純水で洗浄後濾過してケーキを得た。そして、このケーキを乾燥後、各焙焼温度にて５時間静置炉で焙焼し、再粉砕した後、各焙焼温度における焙焼後の粉体粒径を考慮して、３〜７μｍ分級点の範囲から最適な分級点を選択して分級することで酸化セリウム系研摩材を得た。このようにバストネサイト精鉱を原料として、表１に示す実施例１０〜１６及び比較例３、４のような焙焼温度、フッ素濃度（％）が異なる酸化セリウム系研摩材を製造した。
【００３２】
そして、炭酸セリウムを原料とした場合、ＴＲＥＯ（全酸化希土含有量）６８％、ＴＲＥＯ中の酸化セリウム含有量９９％である炭酸セリウム２ｋｇと純水２ｋｇとを、直径３ｍｍのスチールボール５ｋｇを用いた湿式ボールミルにて３．５時間粉砕した。これにより、体積累積粒度分布度数５０％における粒径値（Ｄ５０）が１μｍとなる粉体のスラリーとした。そして、その後塩酸処理やフッ化処理は行わず、そのまま濾過してケーキを得た。そして、このケーキを乾燥後、各焙焼温度にて５時間静置炉で焙焼し、再粉砕した後、各焙焼温度における焙焼後の粉体粒径を考慮して、３〜７μｍ分級点の範囲から最適な分級点を選択して分級することで酸化セリウム系研摩材を得た。このように炭酸希土を原料として、表１に示す実施例１７〜１９及び比較例５、６のような、焙焼温度、フッ素濃度（％）が異なる酸化セリウム系研摩材を製造した。
【００３３】
さらに、炭酸セリウム（ＴＲＥＯ６８％、ＴＲＥＯ中の酸化セリウム含有量９９％）を原料とした場合で、原料粉砕後、濃度１ｍｏｌ／Ｌのフッ化アンモニウム溶液でフッ化処理後、純水で洗浄した以外は、上記実施例１７〜１９及び比較例５，６と同様にして、表１に示す実施例２０〜２２及び比較例７、８のような焙焼温度、フッ素濃度（％）が異なる酸化セリウム系研摩材を製造した。
【００３４】
そして、上記のようにして製造された各酸化セリウム系研摩材について、その細孔容積を測定し、研摩試験を行うことによりその研摩特性の調査を行った。
【００３５】
まず、細孔容積の測定について説明する。本実施形態での細孔容積の測定装置は、ＣＯＵＬＴＥＲ  ＳＡ３１００（コールター社製）を用いた。この細孔容積の測定は、概略すると次のような手順で行った。始めに、細孔容積測定用のガラス製サンプルセルを乾燥秤量した（Ａｇ）。次ぎに、このサンプルセルへ、測定対象となる酸化セリウム系研摩材を１〜３ｇ秤量して投入した。そして、この研摩材が投入されたサンプルセルを、測定装置内の脱ガスポートにセットして脱ガス処理（１２０℃に加熱、真空ポンプで吸引しながら１５分間保持）し、室温まで放冷した。放冷されたサンプルセルは脱ガスポートから取り外され、測定装置内の測定ポートにセットし、サンプルセル内を真空に引いた後、デュワー（液体窒素用保温容器）の液体窒素にサンプルセルの一部を浸漬した。そして、この状態でサンプルセル内の自由容積をヘリウムガスにより、３基準のガス圧力で測定した。この自由容積とは、サンプルセル内の容積であり、サンプルセルに投入する研摩材の占める容積によって変動するものである。尚、このサンプルセルは、各ポート間の移動時には密閉された状態となり、測定ポートセット時には、測定用のガスのみをサンプルセルに流通できるような構造とされている。
【００３６】
続いて、吸着質として窒素ガスを用い、吸着等温線測定を行った。この吸着等温線は、一定容積の窒素ガスをサンプルセルに加えた際、吸着現象が平衡状態となった時の窒素ガス圧力をその時の窒素ガス飽和蒸気圧力で除した値を相対圧力としてＸ軸にとり、吸着した窒素ガス容積をＹ軸にプロットすることにより得られる。吸着した窒素ガス容積は、サンプルセルに加えた窒素ガスの容積から、自由容積（サンプルセル内部の全容積から投入した研摩材の占める容積を引いた容積）中にある窒素ガス容積（標準状態に換算したもの）を差し引いて得られる。そして、この吸着等温線測定は、吸着質の窒素ガスの圧力を最高約１３３．３Ｐａ（７６０ｍｍＨｇ）まで小刻みに変化させて、測定、プロットを繰り返して行った。吸着等温線測定後、サンプルセルを取り外し、該セルに付着する水分除去の乾燥処理を行って、そのサンプルセルを秤量した（Ｂｇ）。
【００３７】
吸着等温線測定におけるデータは、下記に示すハーキンス及びジュラ計算式（数式４）により、吸着質分子の膜の厚みｔに換算され、測定した吸着ガス容積（窒素ガス容積）に対してその膜厚ｔをプロットした‘Ｔ−プロット’グラフを作成した（Ｘ軸に膜厚ｔ、Ｙ軸に吸着ガス容積）。図１は、Ｔ−プロット’グラフの一例を示す概略図である。この‘Ｔ−プロット’グラフからＹ切片の値を読み取り、このＹ切片値を下記に示す数式５に代入して、秤量して得られた研摩材重量値（Ｂ−Ａ）ｇにより、各研摩材の細孔容積を算出した。尚、上記した細孔容積の測定に関する吸着等温線及びＴ−プロットグラフ、細孔容積算出については、測定装置により自動的に作成計算されるようになっている。また、この測定における容積は、全て標準状態に換算した値である。
【００３８】
【数４】
0004043230.tif 000005
【００３９】
【数５】
0004043230.tif 000006
【００４０】
次ぎに、各酸化セリウム系研摩材による研摩試験について説明する。研摩試験は、高速研摩試験機を使用して行った。この研摩試験は、直径６５ｍｍのほう珪酸ガラス（商品名ＢＫ７）を被研摩物として、ポリウレタン製の研摩パッドを用いて研摩を行った。研摩条件は、各酸化セリウム系研摩材を水に分散させて研摩材スラリーとし、この研摩材スラリーを５Ｌ／ｍｉｎの速度で供給するものとした。そして、高速研摩条件として、研摩材スラリー濃度１５ｗｔ％、研摩面に対する圧力２．９４ＭＰａ（３０ｋｇｆ／ｃｍ２）、回転速度３０００ｒｐｍに設定するものと、中速研摩条件として、研摩材スラリー濃度１０ｗｔ％、研摩面に対する圧力１．４７ＭＰａ（１５ｋｇｆ／ｃｍ２）、回転速度１０００ｒｐｍに設定する２つの条件の研摩試験を行った。尚、研摩時間は、高速及び中速研摩条件の両方において、１分間とした。
【００４１】
研摩試験の特性評価は、被研摩物であるほう珪酸ガラスについて、研摩前後の重量を測定し、この重量減をガラスの厚みに換算して研摩値として用いた。また、研摩後のガラス表面を観察して表面の傷（キズ）の有無を確認することで行った。この研摩後のガラス表面観察は、３０万ルクスのハロゲンランプを照射して、透過法及び反射法にて観察を行い、傷の大きさ及びその数により点数付けするもので、１００点満点からの減点方式にて評価値を定めたものである。表１には、各酸化セリウム系研摩材の細孔容積及び研摩特性評価の結果を示す。尚、表１における傷（点）の欄に記載する数値は、透過／反射の傷評価値を示しており、例えば、９８／９９とあるのは、透過法による傷評価値が９８点で、反射法による傷評価点が９９点であることを示す。また、×としているのは、ガラス表面全面に傷が確認された場合の結果を表している。
【００４２】
【表１】
0004043230.tif 000007
【００４３】
表１から判るように、酸化希土を原料とした実施例１〜９の酸化セリウム系研摩材では、細孔容積が０．００２５〜０．０８８５ｃｍ３／ｇのものであれば、高速及び中速研摩の両条件において、研摩速度が高く、研摩後のガラス表面の傷も殆ど発生しないことが判明した。同様に、バストネサイト精鉱を原料とした実施例１０〜１６の酸化セリウム系研摩材でも、細孔容積が０．００４２〜０．９２０ｃｍ３／ｇのものであれば、高速及び中速研摩条件において、研摩速度が良好で、ガラス表面に発生する傷も少ないものであった。さらに、炭酸セリウムを原料とした実施例１７〜２２の研摩材では、フッ素濃度の高低に関わらず、細孔容積が０．００２７〜０．０８９０ｃｍ３／ｇであれば、良好な研摩特性を有したものとなることが判明した。
【００４４】
一方、比較例１、４、６、８の酸化セリウム系研摩材のように、細孔容積が０．００２０ｃｍ３／ｇより小さい場合、高速及び中速研摩の条件で、研摩速度は非常に高くなるものの、ガラス表面に多数の傷が発生し、実用的でないことが確認された。そして、比較例２、３、５，７の酸化セリウム系研摩材のように、細孔容積が０．１２０ｃｍ３／ｇより大きな場合、研摩速度は著しく低下し、反射法による傷評価値も悪くなる傾向が確認された。
【００４５】
最後に本発明者等が提唱する理想的な焙焼温度範囲の特定について説明する。以下に示す各表のデータは、ＴＲＥＯ中の酸化セリウム含有率とフッ素濃度との数値を基準として、表１から抜き出したものである。
【００４６】
まず、表２に示すデータは、ＴＲＥＯ中の酸化セリウム含有率６０％、フッ素含有濃度７．８或いは７．９％である研摩材について、表１から抜き出してまとめたものである。
【００４７】
【表２】
0004043230.tif 000008
【００４８】
表３に示すデータは、ＴＲＥＯ中の酸化セリウム含有率５０％、フッ素含有濃度５．５〜５．７％である研摩材について表１から抜き出してまとめたものである。
【００４９】
【表３】
0004043230.tif 000009
【００５０】
表４に示すデータは、ＴＲＥＯ中の酸化セリウム含有率９９％、フッ素含有濃度０．０５％未満である研摩材について表１から抜き出してまとめたものである。
【００５１】
【表４】
0004043230.tif 000010
【００５２】
表５に示すデータは、ＴＲＥＯ中の酸化セリウム含有率９９％、フッ素含有濃度８．７〜８．９％である研摩材について表１から抜き出してまとめたものである。
【００５３】
【表５】
0004043230.tif 000011
【００５４】
以上のデータより細孔容積を０．００２〜０．１ｃｍ３／ｇとなった研摩材を得る場合の焙焼温度範囲を特定するため、上記表２〜表５のデータに基づき、各研摩材の条件での、焙焼処理における下限及び上限温度を整理した。その結果を表６に示す。
【００５５】
【表６】
0004043230.tif 000012
【００５６】
表６から焙焼時の下限温度は６２０〜７５０℃の範囲である必要があり、表１の実施例データを考慮すると６６０℃以上であればよいものと判断された。また、表７から焙焼時の下限温度は９７０〜１１５０℃の範囲である必要があり、表１の実施例データを考慮すると１０７０℃以下であればよいものと判断された。よって、細孔容積が０．００２〜０．１ｃｍ３／ｇとなる研摩材を得るためには、ＴＲＥＯ中の酸化セリウム含有率やフッ素濃度に合わせて最適な焙焼温度を特定する必要があるものの、焙焼温度として６６０〜１０７０℃の範囲内にするとよく、より確実な温度範囲は、表１の結果から７１０〜１０４０℃であることが特定された。
【００５７】
【発明の効果】
本発明によれば、酸化セリウム系研摩材の細孔容積を０．００２〜０．１ｃｍ３／ｇとしたことで、研摩速度が高く、傷などを生じない高精度の研摩を行うことが可能となる。そして、この細孔容積という管理基準を測定することにより、簡易に、短時間で酸化セリウム系研摩材の研摩特性の評価が可能になり、品質の管理が容易となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｔ−プロットを示すグラフ図。
【図１】
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