(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
60〜80％合金化したCu-Sn焼結体の粉砕粉と電解銅粉との混合粉からなることを特徴とする粉末冶金用原料粉に使用するCu-Sn系混合粉。
【請求項２】
60〜80％合金化したCu-Sn焼結体の粉砕粉のSn含有量が10〜12wt％であることを特徴とする請求の範囲第１項記載のCu-Sn系混合粉。
【請求項３】
混合粉におけるSnの総含有量が8〜10wt％であることを特徴とする請求の範囲第１項又は第２項記載のCu-Sn系混合粉。
【請求項４】
60〜80％合金化したCu-Sn焼結体が電解銅粉とアトマイズ錫粉の焼結体であることを特徴とする請求の範囲第１項〜第３項のいずれかに記載のCu-Sn系混合粉。
【請求項５】
焼結含油軸受用混合粉であることを特徴とする請求の範囲第１項〜第４項のいずれかに記載のCu-Sn系混合粉。
【請求項６】
Cu粉とSn粉を焼結して60〜80％合金化したCu-Sn焼結体を製造し、この焼結体を粉砕してCu-Sn粉砕粉を得、次にこのCu-Sn粉砕粉と電解銅粉を混合することを特徴とする粉末冶金用原料粉に使用するCu-Sn系混合粉の製造方法。
【請求項７】
60〜80％合金化したCu-Sn焼結体の粉砕粉のSn含有量が10〜12wt％であることを特徴とする請求の範囲第６項記載のCu-Sn系混合粉の製造方法。
【請求項８】
混合粉における総Sn含有量が8〜10wt％であることを特徴とする請求の範囲第６項又は第７項記載のCu-Sn系混合粉の製造方法。
【請求項９】
60〜80％合金化したCu-Sn焼結体が電解銅粉とアトマイズ錫粉の焼結体であることを特徴とする請求の範囲第６項〜第８項のいずれかに記載のCu-Sn系混合粉の製造方法。
【請求項１０】
焼結温度500〜700°Cで焼結し、Cu粉とSn粉を焼結して60〜80％合金化したCu-Sn焼結体を製造することを特徴とする請求の範囲第６項〜第９項のいずれかに記載のCu-Sn系混合粉の製造方法。
【請求項１１】
-100メッシュのCu-Sn粉砕粉と-100メッシュの電解銅粉を混合することを特徴とする請求の範囲第６項〜第１０項のいずれかに記載のCu-Sn系混合粉の製造方法。
【請求項１２】
-100メッシュであり、かつ-350メッシュの微粉が45％以下であるCu-Sn粉砕粉と-100メッシュであり、かつ-350メッシュの微粉が25％以下である電解銅粉を混合することを特徴とする請求の範囲第６項〜第１０項のいずれかに記載のCu-Sn系混合粉の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、焼結含油軸受等の粉末冶金用原料粉に使用する青銅系焼結粉、すなわちCu-Sn系混合粉及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】  従来、焼結含油軸受等の粉末冶金用原料粉として、銅粉、例えば電解銅粉と錫粉とを使用し、これを目標とする割合に混合して成形、焼結する方法が用いられていたが、銅粉と錫粉の比重、粒度、粒径が異なるため、均一な混合が難しい。また、この場合、焼結過程で液相を介して銅と錫の合金化が行われる、いわゆる液相焼結となるが、焼結時の収縮率が大きくなるため、寸法精度が劣るという問題があった。【０００３】  このようなことから、青銅粉を原料として焼結を行うことにより、上記の問題の多くを解決することができる。しかし、青銅粉の製造に際しては、専らアトマイズ法により微粉を得るのであるが、これは粒子形状が球形であるため、成形性が悪いという問題が新たに発生した。  このようなことからアトマイズ粉を利用せず、不規則形状をした銅粉と錫粉とを混合して合金化する提案がなされた。【０００４】  一方、このような要求から微粉化した青銅粉を使用する提案がなされたが、微細になり過ぎると、焼結原料粉の流動性が悪くなり、成形性も劣るという問題が発生した。このようなことから、本発明者は、サイズの異なる2種類の電解銅粉を使用して焼結用青銅粉を製造する方法を提案した（特許文献１参照）。この方法は、流動性が上がり、成形性も向上して青銅の焼結体として良好な特性を示した。 しかし、このような焼結用青銅粉はほぼ完全な青銅粉であることが求められるため、製造コストが高くなり、必ずしも満足できるものではないというのが現状である。【特許文献１】特開昭６２−６７１０２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】  本発明は、焼結含油軸受等用の粉末冶金用原料粉を製造するに際して、粉末の圧粉密度、ラトラ値等の成形性を高め、圧環強度等の焼結特性を向上させ、さらにコストを低減化することができるCu-Sn系粉を得ることを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】  本発明者らは、上記問題点を解決するために、部分的に合金化したCu-Sn焼結体の粉砕粉と電解銅粉との混合粉を用いることによって、粉末の圧粉密度、ラトラ値等の成形性を高め、圧環強度等の焼結特性を向上させ、さらにコストを低減化することができる粉末冶金用原料粉であるCu-Sn系粉末を得ることができるとのとの知見を得た。【０００７】  本発明は、この知見に基づいて、１）60〜80％合金化したCu-Sn焼結体の粉砕粉と電解銅粉との混合粉からなることを特徴とする粉末冶金用原料粉に使用するCu-Sn系混合粉２）60〜80％合金化したCu-Sn焼結体の粉砕粉のSn含有量が10〜12wt％であることを特徴とする上記１記載のCu-Sn系混合粉３）混合粉におけるSnの総含有量が8〜10wt％であることを特徴とする上記１又は２記載のCu-Sn系混合粉４）60〜80％合金化したCu-Sn焼結体が電解銅粉とアトマイズ錫粉の焼結体であることを特徴とする上記１〜３のいずれかに記載のCu-Sn系混合粉５）焼結含油軸受用混合粉であることを特徴とする上記１〜４のいずれかに記載のCu-Sn系混合粉、を提供する。【０００８】  本発明は、また６）Cu粉とSn粉を焼結して60〜80％合金化したCu-Sn焼結体を製造し、この焼結体を粉砕してCu-Sn粉砕粉を得、次にこのCu-Sn粉砕粉と電解銅粉を混合することを特徴とする粉末冶金用原料粉に使用するCu-Sn系混合粉の製造方法７）60〜80％合金化したCu-Sn焼結体の粉砕粉のSn含有量が10〜12wt％であることを特徴とする上記６記載のCu-Sn系混合粉の製造方法８）混合粉における総Sn含有量が8〜10wt％であることを特徴とする上記６又は７記載のCu-Sn系混合粉の製造方法９）60〜80％合金化したCu-Sn焼結体が電解銅粉とアトマイズ錫粉の焼結体であることを特徴とする上記６〜８のいずれかに記載のCu-Sn系混合粉の製造方法１０）焼結温度500〜700°Cで焼結し、Cu粉とSn粉を焼結して60〜80％合金化したCu-Sn焼結体を製造することを特徴とする上記６〜９のいずれかに記載のCu-Sn系混合粉の製造方法１１）-100メッシュのCu-Sn粉砕粉と-100メッシュの電解銅粉を混合することを特徴とする上記６）〜１０）のいずれかに記載のCu-Sn系混合粉の製造方法１２）-100メッシュであり、かつ-350メッシュの微粉が45％以下であるCu-Sn粉砕粉と-100メッシュであり、かつ-350メッシュの微粉が25％以下である電解銅粉を混合することを特徴とする上記６）〜１０）のいずれかに記載のCu-Sn系混合粉の製造方法、を提供するものである。
【発明の効果】
【０００９】 本発明の粉末冶金用原料粉であるCu-Sn系粉末は、部分的に合金化したCu-Sn焼結体の粉砕粉と電解銅粉との混合粉を用いることによって、粉末の圧粉密度、ラトラ値等の成形性を高め、圧環強度等の焼結特性を向上させ、さらにコストを低減化することができるという優れた効果を得ることができる
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】 本発明の粉末冶金用原料粉に使用するCu-Sn系混合粉は、部分的に合金化したCu-Sn焼結体の粉砕粉と電解銅粉との混合粉を用いる。電解銅粉は、一般に、電気分解法という工程により製造されているが、このようにして製造される通常の電解銅粉を使用できる（資料  新版粉末冶金、渡辺イ光尚著、技術書院発行、昭和62年10月15日第5刷発行、15〜17頁）。 特に、粉末冶金用という理由から、-100メッシュ程度の電解銅粉であるのが望ましい。なお、過度に微粉であると流動性が低下するので、-350メッシュの電解銅粉を25％以下とするのが特に望ましい。 混合する錫粉としては、通常のアトマイズ錫粉を使用することができる。このようにして電解銅粉と錫粉を混合して、部分的に合金化したCu-Sn焼結体は、完全な青銅合金粉を得ることを目的としていないので、偏析が少なく、比較的均一な混合状態が得られ易い。【００１１】 部分的に合金化したCu-Sn焼結体を製造する場合、混合するSn含有量は10〜12wt％とするのが望ましい。この粉砕粉のSn含有量を10〜12wt％とする理由は、Sn含有量が12wt％を超えると焼結体が硬くなり過ぎて粉砕が困難になり、また、10wt％未満では最終目標であるCu-Sn系混合粉のSn含有量が低くなるためである。このSn量は、最終目標であるCu-Sn系混合粉のSn量よりもやや多くする。これは、その後に添加する電解銅粉によって希釈されるからである。 このCu粉とSn粉からなる混合粉を焼結温度500〜700°Cで焼結し、部分的に合金化したCu-Sn焼結体を製造する。【００１２】 上記のCu粉とSn粉を焼結することにより部分的に合金化したCu-Sn焼結体を製造した後、この焼結体を粉砕してCu-Sn粉砕粉を得る。この粉砕粉の粒度は、成形性及び焼結性を上げるために、-100メッシュとするのが望ましい。なお、過度に微粉であると流動性が低下するので、-350メッシュのCu-Sn粉を45％以下とするのが特に望ましい。 次に、このCu-Sn粉砕粉と電解銅粉を混合し、混合粉における総Sn含有量が8〜10wt％となるように、すなわち、最適な組成割合又は軸受等の焼結体として使用する最終の組成割合（例えば、青銅成分としての組成割合）となるように成分調整する。 この範囲以外でも当然使用できるが、このように、Snの総含有量を8〜10wt％とするのは、青銅系焼結含油軸受としての最適組成がこの範囲であるという理由による。 このようにして得られたCu-Sn系混合粉は、焼結含油軸受用混合粉に使用することができる。
【実施例】
【００１３】  次に、本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで１例であり、この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。【００１４】（実施例１）  電解銅粉（-100メッシュ）とアトマイズ錫粉を89：11の比率（重量比）で混合し、H2+N2混合ガス雰囲気中、630°Cで焼結した（Cu-11%Sn品）。最高温度滞留時間は30minとした この結果、部分的に合金化(70％合金化)した焼結体が得られた。次に、この焼結塊を粗粉砕後、ハンマーミルタイプの粉砕機（パルベライザー）で粉砕し、100メッシュで篩別し、-100メッシュのCu-11%Sn粉砕粉を得た。【００１５】  次に、この-100メッシュCu-11%Sn粉砕粉に、-100メッシュ電解銅粉を81．8：18．2の比率（重量比）で添加し、ミキサーに投入し、Cu-9%Sn混合粉を得た。なお、この混合粉には、潤滑剤メタフローAを外数で0．5%添加して混合した。  このようにして得た焼結用混合粉の特性を調べた。粉末特性としては、見掛密度（g/cm3）と流動度（ｓ/50g）を、成形特性としては、圧粉密度（g/cm3）とラトラ値（%）を、焼結特性としては、圧環強度（kgf/mm2）を調べた。その結果を、表１〜表３に示す。【００１６】
【表１】
0004203110.tif 000002
【００１７】
【表２】
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【００１８】
【表３】
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【００１９】（実施例２）  前記実施例１で得た-100メッシュCu-11%Sn粉砕粉に、-250メッシュ電解銅粉を81．8：18．2の比率（重量比）で添加し、ミキサーに投入し、Cu-9%Sn混合粉を得た。なお、この混合粉には、潤滑剤メタフローAを外数で0．5%添加して混合した。  このようにして得た焼結用混合粉の特性を調べた。粉末特性としては、見掛密度（g/cm3）と流動度（ｓ/50g）を、成形特性としては、圧粉密度（g/cm3）とラトラ値（%）を、焼結特性としては、圧環強度（kgf/mm2）を調べた。その結果を、表１に示す。【００２０】（実施例３）  電解銅粉（-100メッシュ）とアトマイズ錫粉を89：11の比率（重量比）で混合し、H2+N2混合ガス雰囲気中、550°Cで焼結した（Cu-11%Sn品）。最高温度滞留時間は30minとした この結果、部分的に合金化（60%合金化）した焼結体が得られた。次に、この焼結塊を粗粉砕後、ハンマーミルタイプの粉砕機（パルベライザー）で粉砕し、100メッシュで篩別し、-100メッシュのCu-11%Sn粉砕粉を得た。【００２１】  次に、この-100メッシュCu-11%Sn粉砕粉に、-100メッシュ電解銅粉を81．8：18．2の比率（重量比）で添加し、ミキサーに投入し、Cu-9%Sn混合粉を得た。なお、この混合粉には、潤滑剤メタフローAを外数で0．5%添加して混合した。  このようにして得た焼結用混合粉の特性を調べた。粉末特性としては、見掛密度（g/cm3）と流動度（ｓ/50g）を、成形特性としては、圧粉密度（g/cm3）とラトラ値（%）を、焼結特性としては、圧環強度（kgf/mm2）を調べた。その結果を、表１に示す。【００２２】（実施例４）  電解銅粉（−100メッシュ）とアトマイズ錫粉を90：10の比率（重量比）で混合し、H2+N2混合ガス雰囲気中、690°Cで焼結した（Cu-10%Sn品）。最高温度滞留時間は30minとした この結果、部分的に合金化（80%合金化）した焼結体が得られた。次に、この焼結塊を粗粉砕後、ハンマーミルタイプの粉砕機（パルベライザー）で粉砕し、100メッシュで篩別し、-100メッシュのCu-10%Sn粉砕粉を得た。【００２３】  次に、この-100メッシュCu-10%Sn粉砕粉に、-100メッシュ電解銅粉を80.0：20.0の比率（重量比）で添加し、ミキサーに投入し、Cu-8%Sn混合粉を得た。なお、この混合粉には、潤滑剤メタフローAを外数で0．5%添加して混合した。  このようにして得た焼結用混合粉の特性を調べた。粉末特性としては、見掛密度（g/cm3）と流動度（ｓ/50g）を、成形特性としては、圧粉密度（g/cm3）とラトラ値（%）を、焼結特性としては、圧環強度（kgf/mm2）を調べた。その結果を、同様に表１に示す。【００２４】（実施例５）  電解銅粉（-100メッシュ）とアトマイズ錫粉を88：12の比率（重量比）で混合し、H2+N2混合ガス雰囲気中、690°Cで焼結した（Cu-12%Sn品）。最高温度滞留時間は30minとした この結果、部分的に合金化（75%合金化）した焼結体が得られた。次に、この焼結塊を粗粉砕後、ハンマーミルタイプの粉砕機（パルベライザー）で粉砕し、100メッシュで篩別し、-100メッシュのCu-12%Sn粉砕粉を得た。【００２５】  次に、この-100メッシュCu-12%Sn粉砕粉に、-100メッシュ電解銅粉を83.3：16.7の比率（重量比）で添加し、ミキサーに投入し、Cu-10%Sn混合粉を得た。なお、この混合粉には、潤滑剤メタフローAを外数で0．5%添加して混合した。  このようにして得た焼結用混合粉の特性を調べた。粉末特性としては、見掛密度（g/cm3）と流動度（ｓ/50g）を���成形特性としては、圧粉密度（g/cm3）とラトラ値（%）を、焼結特性としては、圧環強度（kgf/mm2）を調べた。その結果を、同様に表１に示す。【００２６】（比較例１）  電解銅粉（-100メッシュ）とアトマイズ錫粉を91：9の比率（重量比）で混合し、H2+N2混合ガス雰囲気中、630°Cで焼結した（Cu-9%Sn品）。最高温度滞留時間は30minとした。 この結果、部分的に合金化（70%合金化）した焼結体が得られた。次に、この焼結塊を粗粉砕後、ハンマーミルタイプの粉砕機（パルベライザー）で粉砕し、100メッシュで篩別し、-100メッシュのCu-9%Sn粉砕粉を得た。これを焼結用粉末として用いた。 粉末特性として、上記実施例と同様に、見掛密度（g/cm3）と流動度（ｓ/50g）を、成形特性としては、圧粉密度（g/cm3）とラトラ値（%）を、焼結特性としては、圧環強度（kgf/mm2）を調べた。その結果を、実施例と対比し、同様に表１に示す。【００２７】（比較例２）  比較例１と同様に、電解銅粉（-100メッシュ）とアトマイズ錫粉を91：9の比率（重量比）で混合し、H2+N2混合ガス雰囲気中、750°Cで焼結した（Cu-9%Sn品）。最高温度滞留時間は30minとした。これは、比較例１よりも、さらに合金化が進んだものである。 この結果、部分的に合金化（90%合金化）した焼結体が得られた。次に、この焼結塊を粗粉砕後、ハンマーミルタイプの粉砕機（パルベライザー）で粉砕し、100メッシュで篩別し、-100メッシュのCu-9%Sn粉砕粉を得た。これを焼結用粉末として用いた。 粉末特性として、上記実施例と同様に、見掛密度（g/cm3）と流動度（ｓ/50g）を、成形特性としては、圧粉密度（g/cm3）とラトラ値（%）を、焼結特性としては、圧環強度（kgf/mm2）を調べた。その結果を、実施例と対比し、同様に表１に示す。【００２８】（比較例３）  電解銅粉（-100メッシュ）とアトマイズ錫粉を89：11の比率（重量比）で混合し、H2+N2混合ガス雰囲気中、630°Cで焼結した（Cu-11%Sn品）。最高温度滞留時間は30minとした。 この結果、部分的に合金化（70%合金化）した焼結体が得られた。次に、この焼結塊を粗粉砕後、ハンマーミルタイプの粉砕機（パルベライザー）で粉砕し、100メッシュで篩別し、-100メッシュのCu-11%Sn粉砕粉を得た。これにさらに、-100メッシュアトマイズ銅粉を81．8：18．2の比率（重量比）で添加し、ミキサーに投入し、Cu-9%Sn混合粉を得た。なお、この混合粉には、潤滑剤メタフローAを外数で0．5%添加して混合した。焼結用粉末として用いた。 粉末特性として、上記実施例と同様に、見掛密度（g/cm3）と流動度（ｓ/50g）を、成形特性としては、圧粉密度（g/cm3）とラトラ値（%）を、焼結特性としては、圧環強度（kgf/mm2）を調べた。その結果を、実施例と対比し、同様に表１に示す。【００２９】 上記に示すように、比較例は、粉末特性である見掛密度は2．45〜2．70 g/cm3の平均レベルにあり、流動度は21〜27ｓ/50gと悪く成形性に劣る。また、成形特性である圧粉密度は、5．63〜5．65g/cm3と比較的良レベルにある。しかし、ラトラ値は1.25t/cm2において11．2〜100．0％と著しく悪い。1.5t/cm2においても同様である。焼結特性である圧環強度は23．8〜25．8kgf/mm2と比較的良好である。 これに対し、本実施例については、粉末特性である見掛密度が2．46〜2．54 g/cm3と通常のレベルにあり、流動度は28〜29ｓ/50gと向上している。また、成形特性である圧粉密度は、5．59〜5．61g/cm3と良好な通常レベルにあり、ラトラ値は1.25t/cm2において7．6〜8．4％と大きく向上しているのが分かる。1.5t/cm2においても同様に、3．9〜4．6％と大きく向上している。さらに、焼結特性である圧環強度は27．3〜27．6kgf/mm2と良好な高い強度を有しているのが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００３０】 以上に示す通り、本発明は、粉末冶金用原料粉であるCu-Sn系粉末として、部分的に合金化したCu-Sn焼結体の粉砕粉と電解銅粉との混合粉を用いることによって、粉末の圧粉密度、ラトラ値等の成形性を高め、圧環強度等の焼結特性を向上させ、さらにコストを低減化することができるという優れた効果を有するので、青銅系の焼結含油軸受等に有用である。