(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器内に、一方より微粒子原料を含む反応ガス流を導入し、
前記反応ガス流中の前記微粒子原料を加熱して微粒子成長を促し、
前記反応ガス流と対向する他方より希釈ガス流を導入し、
前記反応ガス流を、前記反応容器内に設けられた第１のガス整流手段により流路断面における流速が均一になるように整流し、
前記希釈ガス流を、前記第１のガス整流手段と対向する第２のガス整流手段により、流路断面における流速が均一になるように整流し、
前記第１のガス整流手段と前記第２のガス整流手段との間に形成された合流域において、該整流後の前記反応ガス流と該整流後の前記反応希釈ガス流とを合流させて前記微粒子成長を停止させ、
前記合流域から該停止後の微粒子を回収することを特徴とする微粒子製造方法。
【請求項２】
反応容器内に、一方より微粒子原料を含む反応ガス流を導入するとともに、前記反応ガス流と対向する他方より希釈ガス流を導入し、
前記反応ガス流を、前記反応容器内に設けられた第１のガス整流手段により流路断面における流速が均一になるように整流し、
前記希釈ガス流を、第１のガス整流手段と対向する第２のガス整流手段により流路断面における流速が均一になるように整流し、
前記第１のガス整流手段と前記第２のガス整流手段との間に設けられた合流域において、前記微粒子原料を励起して微粒子成長を促すとともに、前記希釈ガス流による希釈により該微粒子成長を停止させ、
前記合流域から該停止後の微粒子を回収することを特徴とする微粒子製造方法。
【請求項３】
前記合流域において、プラズマを発生させることによって前記微粒子原料を励起して微粒子成長を促すことを特徴とする請求項２に記載の微粒子製造方法。
【請求項４】
前記希釈ガス流を前記合流域に達する前に加熱し、
前記合流域において、希釈ガス流の熱により前記微粒子原料を励起して微粒子成長を促すことを特徴とする請求項２に記載の微粒子製造方法。
【請求項５】
前記希釈ガス流として酸素ガスを含有するガス流を使用し、前記合流域において、前記酸素ガスとの燃焼反応により、前記微粒子原料を励起して微粒子成長を促すことを特徴とする請求項２に記載の微粒子製造方法。
【請求項６】
反応容器と、
前記反応容器の一方に設けられた、微粒子原料を含む反応ガス流を導入する１または複数の導入管を持つ第１の導入部と、
前記反応容器内の前記第１の導入部と対向する他方に設けられた、希釈ガス流を導入する１または複数の導入管を持つ第２の導入部と、
前記反応ガス流中の微粒子原料を励起する手段と、
前記反応容器内に設けられ、前記反応ガス流を流路断面における流速が均一になるように整流する第１のガス整流手段と、
前記第１のガス整流手段と対向し、前記希釈ガス流を流路断面における流速が均一になるように整流する第２のガス整流手段と、
前記第１のガス整流手段と前記第２のガス整流手段との間に形成され、整流後の前記反応ガス流と整流後の前記希釈ガス流とが合流する合流域に設けられたガス排出部と、
前記ガス排出部から排出されたガス中の微粒子を捕集する手段と
を有することを特徴とする微粒子製造装置。
【請求項７】
反応容器と、
前記反応容器の一方に設けられた、微粒子原料を含む反応ガス流を導入する１または複数の導入管を持つ第１の導入部と、
前記反応容器内の前記第１の導入部と対向する他方に設けられた、希釈ガス流を導入する１または複数の導入管を持つ第２の導入部と、
前記反応容器内に設けられ、前記反応ガス流を流路断面における流速が均一になるように整流する第１のガス整流手段と、
前記第１のガス整流手段と対向し、前記希釈ガス流を流路断面における流速が均一になるように整流する第２のガス整流手段と、
前記第１のガス整流手段と前記第２のガス整流手段との間に形成され、整流後の前記反応ガス流と整流後の前記希釈ガス流とが合流する合流域にプラズマを発生する手段と、
前記合流域に設けられたガス排出部と、
前記ガス排出部から排出されたガス中の微粒子を捕集する手段と
を有することを特徴とする微粒子製造装置。
【請求項８】
前記第１及び第２の整流手段は、複数の開孔部を均一に配した板状体であり、ガス流の流路に垂直に配置されるものであることを特徴とする請求項６又は７に記載の微粒子製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、微粒子製造方法および微粒子製造装置に関し、特にナノメートルサイズの微粒子の気相成長方法およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ナノメートルサイズの微粒子は、量子サイズ効果により従来にない機能を発揮するため、新しい形態の物質として近年注目されつつあり、微粒子の材料種類によって、可視光ＬＥＤ素子、ディスプレイの蛍光体や磁気記録媒体などに応用されている。
【０００３】
微粒子は、一般に気相成長方法を用いて作製されている。図８は、従来の微粒子製造装置を示す構成図である。
【０００４】
例えば、蛍光材であるＺｎＳ微粒子は、図８に示す装置を用い、次のような方法で作製されている（Okuyama et al. J.Materials Science, vol32, 1229-1237 (1997)）。
【０００５】
即ち、原料ガスであるＺｎ（ＮＯ3）2、ＳＣ（ＮＨ2）2を、常圧の不活性ガス雰囲気に調整された反応容器１０１内に導入し、ここで、反応容器１０１に設けられたヒータ１０２により６００℃〜７００℃に加熱する。加熱された原料ガスは、次式（Ｆ１）の化学反応を起こし、ＺｎＳ微粒子核を生成する。
【０００６】
Ｚｎ（ＮＯ3）2＋ＳＣ（ＮＨ2）2→ＺｎＳ＋ＮＯ2＋ＣＯ2＋（ＮＨ2）2…（Ｆ１）
生成されたＺｎＳ微粒子核は、さらに反応容器を移動する過程で成長する。
【０００７】
得られたＺｎＳ微粒子は、他のガスとともに反応容器１０１から排出され、その途中で不活性ガスにより希釈され、不活性ガスと共にクーラ１０３に導かれ室温程度に冷却される。
【０００８】
冷却された生成微粒子を含むガスは、界面活性剤を含む溶液が入った回収装置１０４に通気され、生成微粒子のみが溶液中に捕集され、分散状態を保って保存される。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
図９（ａ）および図９（ｂ）は、上述する従来の気相成長方法における、反応容器１０１に原料ガスが導入され、微粒子生成反応開始されてからの反応時間に対する微粒子の生成数と微粒子径の変化を示すグラフである。
【００１０】
図９（ａ）に示すように、微粒子生成数は時間の経過とともに当初は単調に増加していくが、０．００１秒を経過するあたりで、飽和し、これ以降は時間とともに次第に減少していく。０．１秒を過ぎると微粒子生成数の減少の度合いはより大きくなる。
【００１１】
一方、図９（ｂ）に示すように、平均微粒子径は、微粒子生成数が単調に伸びる０．００１秒あたりまではほとんど変化しないものの、微粒子生成数が飽和する０．００１秒あたりから時間とともに増大していく。
【００１２】
これらのデータから、従来の気相成長法を用いた微粒子成長方法では、微粒子の成長が次の三段階（▲１▼〜▲３▼）で進行していると考えられる。
【００１３】
即ち、▲１▼第１段階（微粒子核生成過程）：原料ガスが分解し粒子生成のもととなる微粒子の核（原子）を生成する。この過程では、微粒子数は増大するが、微粒子径はほとんど変化しない。
【００１４】
▲２▼第２段階（微粒子クラスター生成過程）：生成した微粒子の核同士が、数個〜数１００個結合し、ナノメートルサイズのクラスターに成長する。従って、この段階に入ると、微粒子生成数は時間とともに減少するが、微粒子径は増加し始める。
【００１５】
▲３▼第３段階（クラスター凝集過程）：生成したナノメートルサイズのクラスター同士が凝集し、１０ナノメートル以上の微粒子が生成する。これに伴い微粒子生成数はさらに減少する。
【００１６】
上記３つの段階のうち、量子効果を示す１０ナノメートル以下の微粒子の核生成が最も効果的に進行するのは第１段階であるが、図９（ａ）、図９（ｂ）に示すように、この段階は微粒子生成反応の開始からせいぜい０．００１秒までに過ぎず、極めて短時間に終了する。従来の気相成長法を使用した場合、０．１秒以下で反応時間を制御することはできず、微粒子の成長は不可避的に第３段階まで進行する。その結果、得られた微粒子の中には１０ナノメートル以上の微粒子が多く含まれることになる。図１０に従来の方法で得られた微粒子の粒子径分布を示す。
【００１７】
従って、量子効果が生じる１０ナノメートル以下の径の微粒子を得るためには、従来の製造方法により回収保存された微粒子を、さらに分級器を用いて所定のサイズの微粒子のみを取り出す作業が必要になる。この結果、微粒子の製造に余分なコストがかかる。
【００１８】
本発明は、上記従来の課題に鑑みてなされたもので、分級を必要とせず１０ナノメートル以下の微粒子を製造できる微粒子製造方法およびその微粒子製造装置を提供することを目的とする。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
本発明の微粒子製造方法の第１の特徴は、反応容器内に、一方より微粒子原料を含む反応ガス流を導入し、反応ガス流中の微粒子原料を加熱して微粒子成長を促し、反応ガス流と対向する他方より希釈ガス流を導入し、反応ガス流を、反応容器内に設けられた第１のガス整流手段により流路断面における流速が均一になるように整流し、希釈ガス流を、第１のガス整流手段と対向する第２のガス整流手段により、流路断面における流速が均一になるように整流し、第１のガス整流手段と第２のガス整流手段との間に形成された合流域において、整流後の反応ガス流と整流後の反応希釈ガス流とを合流させて微粒子成長を停止させ、合流域から停止後の微粒子を回収することである。
【００２０】
上記微粒子製造方法の第１の特徴によれば、反応ガス流中の微粒子を加熱した後、すぐに反応容器内で、対向する方向から導入された希釈ガスとの合流によって微粒子成長を停止させるので、微粒子生成反応時間を短縮し、微粒子の凝集による成長を抑制することができる。また、反応ガス流と希釈ガス流をそれぞれ流路断面で均一な速度に整流した後に両者を合流させているので、合流域での流路断面でガスの交わり方を均一にできる。この結果、微粒子の大きさを決める微粒子生成反応が開始から停止にいたる時間も均一化できるので、ナノメートルサイズの径の揃った微粒子を得ることができる。
【００２１】
本発明の微粒子製造方法の第２の特徴は、反応容器内に、一方より微粒子原料を含む反応ガス流を導入するとともに、反応ガス流と対向する他方より希釈ガス流を導入し、反応ガス流を、反応容器内に設けられた第１のガス整流手段により流路断面における流速が均一になるように整流し、希釈ガス流を、第１のガス整流手段と対向する第２のガス整流手段により流路断面における流速が均一になるように整流し、第１のガス整流手段と第２のガス整流手段との間に設けられた合流域において、微粒子原料を励起して微粒子成長を促すとともに、希釈ガス流による希釈により微粒子成長を停止させ、合流域から停止後の微粒子を回収することである。
【００２２】
上記微粒子製造方法の第２の特徴によれば、反応ガス流と希釈ガス流との合流域において、微粒子原料を励起させ微粒子の生成を図るとともに、希釈ガス流による希釈により微粒子成長を停止させるので、微粒子成長開始直後に微粒子の成長がとまる。従って微粒子成長時間を極めて短時間にすることができる。従って、微粒子径の結合、凝集による増大を抑制し、ナノメートルサイズの微粒子を生成できる。
【００２３】
上記第２の特徴を有する微粒子製造方法において、上記合流域で、プラズマを発生させることによって微粒子原料を励起して微粒子成長を促してもよい。
【００２４】
また、上記第２の特徴を有する微粒子製造方法において、希釈ガス流を上記合流域に達する前に加熱し、合流域において、希釈ガス流の熱により微粒子原料を励起して微粒子成長を促してもよい。
【００２５】
さらに、上記第２の特徴を有する微粒子製造方法において、希釈ガス流として酸素ガス含有するガス流を使用し、上記合流域において、酸素ガスとの燃焼反応により、微粒子原料を励起して微粒子成長を促してもよい。
【００２６】
なお、上記第２の特徴を有する微粒子製造方法において、上記合流域に達する前に、反応ガス流と希釈ガス流とを、ぞれぞれ、流路断面における流速が略均一になるように整流してもよい。
【００２７】
この場合は、合流域における流路断面で、反応ガス流と希釈ガス流の交わり方が均一になるため、微粒子生成反応の開始から停止にいたる条件を均一にできる。微粒子径の大きさは反応時間に依存しているので、ナノメートルサイズの径の揃った微粒子を得ることができる。
【００２８】
本発明の微粒子製造装置の第１の特徴は、反応容器と、反応容器の一方に設けられた、微粒子原料を含む反応ガス流を導入する１または複数の導入管を持つ第１の導入部と、反応容器内の第１の導入部と対向する他方に設けられた、希釈ガス流を導入する１または複数の導入管を持つ第２の導入部と、反応ガス流中の微粒子原料を励起する手段と、反応容器内に設けられ、反応ガス流を流路断面における流速が均一になるように整流する第１のガス整流手段と、第１のガス整流手段と対向し、希釈ガス流を流路断面における流速が均一になるように整流する第２のガス整流手段と、第１のガス整流手段と第２のガス整流手段との間に形成され、整流後の反応ガス流と整流後の希釈ガス流とが合流する合流域に設けられたガス排出部と、ガス排出部から排出されたガス中の微粒子を捕集する手段とを有することである。
【００２９】
上記微粒子製造装置の第１の特徴によれば、反応ガス流中の微粒子原料を励起した直後に、反応容器内で希釈ガスとの合流によって微粒子成長を停止できるので、微粒子成長時間を短縮し、微粒子径の凝集による増大を抑制することができる。また、反応ガス流と希釈ガス流を第１の整流手段と第２の整流手段によりそれぞれ流路断面で均一な速度に整流した後に両者を合流させているので、流路断面での反応ガス流と希釈ガス流の混合状態を均一化できる。従って、微粒子生成反応が開始から停止までの時間が均一になるので、得られる微粒子径を揃えることができる。
【００３０】
本発明の微粒子製造装置の第２の特徴は、反応容器と、反応容器の一方に設けられた、微粒子原料を含む反応ガス流を導入する１または複数の導入管を持つ第１の導入部と、反応容器内の第１の導入部と対向する他方に設けられた、希釈ガス流を導入する１または複数の導入管を持つ第２の導入部と、反応容器内に設けられ、反応ガス流を流路断面における流速が均一になるように整流する第１のガス整流手段と、第１のガス整流手段と対向し、希釈ガス流を流路断面における流速が均一になるように整流する第２のガス整流手段と、第１のガス整流手段と第２のガス整流手段との間に形成され、整流後の反応ガス流と整流後の希釈ガス流とが合流する合流域にプラズマを発生する手段と、合流域に設けられたガス排出部と、ガス排出部から排出されたガス中の微粒子を捕集する手段とを有することである。
【００３１】
上記微粒子製造装置の第２の特徴によれば、反応ガス流と希釈ガス流との合流域において、微粒子原料をプラズマにより励起することで微粒子を生成するとともに、希釈ガス流による希釈により微粒子成長を停止させるので、実質的な微粒子生成反応時間を大幅に短縮化できる。従って、微粒子径の結合、凝集による増大を抑制し、ナノメートルサイズ以下の微粒子を得ることができる。
【００３６】
なお、第１及び第２の整流手段としては、複数の開孔部を均一に配した板状体であり、ガス流の流路に略垂直に配置されるものを使用することができる。
【００３７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態の構成を図面を参照しながら説明する。
【００３８】
（第１の実施の形態）
図１は、第１の実施の形態に係る微粒子製造装置の構成図である。この微粒子製造装置は、反応容器１の一方の端部に原料ガス導入部２とキャリヤガス導入部３とを備え、これらと対向する他方の端部に希釈ガス導入部４を備えている。また、反応容器１内の、原料ガスとキャリヤガスの混合ガス流（以下、「反応ガス流」と呼ぶ）の流路途中には、流路断面での反応ガス流の流速を均一にするガス整流板６ａが配置されている。同様に、希釈ガス流の流路途中にも、流路断面での不活性ガス流の流速を均一にするガス整流板６ｂが配置されており、それぞれ図２は、ガス整流板６（６ａ、６ｂ）の構造例を示す斜視図である。同図に示すように、ガス整流板６は、例えば金属やセラミックスの板に約０．１〜０．５ｍｍφ程度の複数のピンホールが数ミリ間隔で均等に形成されたものであり、この整流板６は反応容器１のガス流路にほぼ垂直に配置される。なお、このピンホールの径や数は、反応容器の大きさ等にも依存するが、例えば整流板を通過したガス流の流速が約１００ｃｍ／ｓｅｃ程度になるよう調整される。また、ガス整流板６は、上述の形態以外にも金属網等のメッシュ状の板材であってもよい。
【００３９】
また、二つのガス整流板６ａと６ｂとの距離は、整流後の速度を維持した状態で反応ガス流と希釈ガス流が合流できる距離、例えば５ｃｍ〜２０ｃｍ、好ましくは１０ｃｍ程度とする。
【００４０】
ガス排出部７は、反応ガス流と希釈ガス流の両者が合流する領域の反応容器壁に備えられており、微粒子を含む排出ガスはクーラー８を介して微粒子保存容器９に送られる。微粒子保存容器９には、例えば脂肪酸塩などの界面活性剤を含む水やメタノール等の溶液が入れられており、排出ガスがここを通気する過程で微粒子のみが捕集され、それ以外のガスは大気中に放出される。界面活性剤は、水となじみやすい親水基と油となじみやすい親油基（疎水基ともいう）を有する分子を有しており、液中に取り込まれた各微粒子は表面を界面活性剤に覆われるため、凝集が防止され、分散状態を保ちながら液中に保存される。
【００４１】
なお、反応容器のサイズや形状は、特に限定されないが、例えば８インチサイズのウエハー用ＣＶＤに使用できる円筒形反応器を利用できる。
【００４２】
また、ガス排出部７は１箇所のみならず、図２に示すように二箇所あるいはそれ以上に設けてもよい。排出部を多く設ければ、合流後の反応ガス流と希釈ガス流の排気をよりスムーズに行うことができる。また、複数にガス排出部７を設ける場合は、それぞれにクーラ８と微粒子保存容器９を設けてもよいし、あるいは複数のガス排出部７を共通する単一の配管に接続し、共通するクーラ８と微粒子保存容器９につなげてもよい。
【００４３】
以下、図１を参照しながら、上述する微粒子製造装置を用いた第１の実施の形態に係る微粒子製造方法について説明する。具体的には、蛍光体として使用可能なＺｎＳ微粒子の製造方法を例に挙げる。
【００４４】
原料ガスとして、例えばＺｎ（ＣＨ3）2とＨ2Ｓを使用する。また、これらの原料ガスのキャリヤガスとしては窒素等の不活性ガス、希釈ガスとしても窒素等の不活性ガスを使用できる。各ガスは、それぞれ専用のタンク（図示しない）に貯蔵されている。
【００４５】
まず、キャリヤガス導入部３より、キャリヤガスである不活性ガスを反応容器１内に導入するとともに、希釈ガスである不活性ガスを希釈ガス導入部４より反応容器１内に導入し、排出部７へ流れる気流を形成する。
【００４６】
ここで、導入するそれぞれのガス流量はほぼ同一流量に調整することが好ましい。導入されたキャリヤガス流と希釈ガス流は、それぞれガス整流板６ａ，６ｂにより、流路断面に均一な流速の流れに調整された後、ガス整流板６ａとガス整流板６ｂの間のほぼ真中あたりで合流する。合流後、隣接するガス排出部７より排出される。従ってガス流の合流による乱流発生が周囲に与える影響は極めて少ない。
【００４７】
次に、ヒータ５により反応容器１内のを６００〜７００℃に加熱する。このとき、反応容器１内の圧力は７６０ｔｏｒｒとし、クーラ７内の温度は室温程度、圧力は反応容器内と同じく７６０ｔｏｒｒに設定する。
【００４８】
反応容器１内のガス流、及び温度が安定したら、原料ガスであるＺｎ（ＣＨ3）2ガスと、Ｈ2Ｓガスを原料ガス導入部２から反応容器１内に導入する。原料ガスは、すでに流れているキャリヤガスとともに反応ガス流となって反応容器１内を流れる。
【００４９】
反応容器１内に導入された原料ガスは、ヒータ５設置部を通過する過程で、６００〜７００℃に加熱され、以下に示す化学式（Ｆ２）の熱分解反応を生じ、固体のＺｎＳ原子を生成する。これが、ＺｎＳ微粒子核となる。
【００５０】
Ｚｎ（ＣＨ2）2＋Ｈ2Ｓ→ＺｎＳ（固体）＋２ＣＨ4（気体）…（Ｆ２）
ＺｎＳ微粒子核を含むキャリヤガスと原料ガス、即ち反応ガス流は、微粒子の核生成反応を進行させながらガス整流板６ａで、流路断面に対し均一な流速に整流された後、同様に流路断面に対し均一な流速に整流された希釈ガス流と合流する。合流により、瞬時に反応ガスは希釈化され、微粒子の成長は停止する。
【００５１】
従来の方法では、微粒子成長は、▲１▼第１段階の「微粒子核生成過程」▲２▼第２段階の「微粒子クラスター生成過程」▲３▼第３段階の「クラスター凝集過程」まで不可避的に進行した後、反応容器外で希釈ガスの合流により微粒子成長が停止され、回収されていたが、第１の実施の形態に係る微粒子製造方法では、加熱励起後の反応ガス流は、極めて早い段階で希釈ガス流と合流し、反応ガス流中のＺｎＳ微粒子表面を希釈ガスである窒素によって覆うため、▲２▼第２段階のＺｎＳ微粒子のクラスター化、さらには第３段階のクラスター凝集化が抑制され、微粒子の成長は▲１▼第１段階もしくは▲２▼第２段階の途中で停止することになる。従って、微粒子径の成長を平均５ｎｍ程度にとどめることができる。
【００５２】
また、第１の実施の形態では、反応ガス流及び希釈ガス流はそれぞれガス整流板６ａ，６ｂを通過する過程で、流路断面で均一な流速に調整されるため、ガス流路断面で、反応ガス流と希釈ガス流が合流するまでの時間が均一化される。合流までに要する時間は、微粒子成長時間を制御する。微粒子成長時間が場所によって均一であるということは、得られる微粒子の径を均一化できることに他ならない。従って、得られる微粒子の径を揃えることが可能になる。
【００５３】
このようなガス整流板６の効果は、理論的には、次のような説明を行うことができる。ここでは、ガス整流板を無限に広い平板と考え、この２枚の平板を対向して設置し、各々の平板から一様にガスを噴出した時に形成される流れについて考察している。なお、ガスの流れは定常状態の層流であると仮定する。
【００５４】
流れを表す方程式は、定常状態における質量の保存式（連続の式）は円柱座標系で 次式で示される。
【００５５】
【数１】
0004095272.tif 000002
ここでu および ｗ は半径方向、軸方向の速度成分を表す。
【００５６】
上記式をガス流の軸方向のみの関数g、fを用いて変数変換すると、
【数２】
0004095272.tif 000003
であるから、上記連続の式は
【数３】
0004095272.tif 000004
となり、ガス流の軸方向の成分ｚのみで表すことが出来る。
【００５７】
また、運動量保存式は、以下の式で表される。
【００５８】
【数４】
0004095272.tif 000005
ここで、ρは密度、ｕは動粘度を表す。
【００５９】
この二つの運動量方程式は
【数５】
0004095272.tif 000006
とおくことにより、変数zのみの以下の常微分方程式で表すことができる。
【００６０】
【数６】
0004095272.tif 000007
従って、上記（１）、（２）、（３）式を解くことにより半径によらない解g、ｆを得ることが出来る。その結果、ガス流の軸方向の速度成分wは半径によらず一定の値となる。この結果より、ガス整流板を介して衝突合流する二つのガス流の交じり合い方はガス流路の断面において場所によらず一定になることが理論的にも説明できる。
【００６１】
図４は、第１の実施の形態におけるガス整流板６ａ、６ｂを通過したガスの合流域における温度をシミュレーションにより求めたグラフである。縦軸は温度であり横軸は希釈ガスのガス流路に置かれたガス整流板６ｂからの距離を示している。ガス流の中心軸での温度（Ｔ１）とこの中心軸より半径方向に２ｃｍ離れた位置での温度（Ｔ２）をプロットしている。なお、このシミュレーションでは。二枚のガス整流板の距離を５ｃｍとし、１０００Ｋ（７２７℃）に加熱した反応ガスを上から下へ流し、３００Ｋ（２７℃）の希釈ガスを下から上に流す条件を用いている。
【００６２】
同図に示すように、ガス流の中心軸での温度（Ｔ１）とこの中心軸より半径２ｃｍの位置での温度（Ｔ２）は良く一致しており、温度の異なる２つのガス流の交わりかたが、流路断面方向にほぼ均一であることがわかる。この結果より、流路断面では場所によらず均一な反応が生じうることが確認できる。なお、ガス温度は合流域（ガス整流板６ｂから約２ｃｍの位置）で急激に低下しているが、温度変化領域は極めて狭い合流域に限られており、ガスの合流による乱流の影響はほとんど広がっていないことも分かる。このガス整流板の効果については、後述する他の実施の形態でも同様なことがいえる。
【００６３】
得られた微粒子は、反応ガス及び希釈ガスとともにガス排出部７に排出される。排出された直後のガスは約１００℃であるが、クーラ８を通過する過程で室温まで冷却される。微粒子を含む排出ガスは、さらに微粒子保存容器９に導かれ、この中のエタノールやメタノール等の溶媒に界面活性剤を溶かした溶液を通過する際に、ＺｎＳ微粒子は捕集され、他の排出ガスは大気中に放出される。
【００６４】
こうして、ＺｎＳ微粒子は微粒子保存容器９の溶液中に分散された状態で保存される。ＺｎＳ微粒子が必要な場合には、微粒子保存容器９から溶液を所望量汲み出して溶液を加熱蒸発させれば、ＺｎＳ微粒子を回収できる。
【００６５】
図３は、第１の実施の形態に係る微粒子製造方法を用いて製造したＺｎＳ微粒子の粒径分布を示す。従来の製造方法によって得られた粒子径分布に比較し、粒子径分布は狭く、数ｎｍ程度の直径を有する微粒子が集中的に得られていることがわかる。
【００６６】
従来の製造方法で得られた微粒子では、粒子径が５ｎｍ以下の粒子は全体の３０％程度に過ぎないが、第１の実施の形態における製造方法を用いれば粒子径が５ｎｍ以下のものは全体の９０％以上を占める。従って、従来のように、回収した微粒子をさらに分級する工程が不要となる。
【００６７】
こうして得られた数ｎｍの粒子径を有する粒子をＬＥＤなどの発光素子に使えば、発光効率の高い発光素子を製造することができる。
【００６８】
なお、上述する第１の実施の形態の微粒子製造装置において、ヒータ５は、反応容器外壁に設けられているが、好ましくは反応容器１の中央部近傍の外壁にのみ設けられることが好ましい。原料ガス導入部２、キャリヤガス導入部４の入口付近にヒータ５を設けると、生成反応により生じた微粒子が各導入部の入口付近に付着し、これが繰り返されると各導入部の入口を塞ぐ虞れがある。また、反応ガス流がヒータ５により加熱励起されてから希釈ガスと合流するまでの時間をより短くし、生成粒子が成長しすぎないようにすることが望ましい。
【００６９】
なお、上記条件では、反応ガス流の温度を６００℃〜７００℃としているが、より広い範囲（例えば１００〜１０００℃）で行うことも可能である。温度をより高くする場合は、微粒子成長の進行は早くなり、得られる微粒子の粒径もやや大きくなる。また、逆に温度を低くすれば、微粒子成長の進行が遅くなるため、得られる微粒子の粒子径をより小さくできる。
【００７０】
また、上記条件では、反応容器内圧力を７６０ｔｏｒｒとしているが、例えば１０ｔｏｒｒ〜７６０ｔｏｒｒの範囲で使用することも可能である。圧力を低くすれば、微粒子成長の進行が遅くなり、得られる微粒子の粒子径も小さくできる。さらに、反応容器内の圧力をより低くする場合は、加熱したガスと希釈ガスとの熱対流による望ましくない混合流の発生を防止することもできる。
【００７１】
又、原料ガス導入部２には配管を１つのみ例示しているが、複数備えてもよい。
【００７２】
なお、微粒子保存容器９に入れる溶液中の界面活性剤等としては、陰イオン性界面活性剤（脂肪酸塩、アルキル硫酸、エステル塩、ポリオキシエチレン、アルキルエーテル、硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルフォン酸塩、アルキルナフタレンスルフォン酸塩、アルキルスルホコハク酸塩、アルキルジフェニルエーテルジスルフォン酸塩、アルキルリン酸塩、その他陰イオン性界面活性剤、ナフタレンスルフォン酸ホルマリン縮合物、特殊ポリカルボン酸型高分子界面活性剤）、非イオン性界面活性剤（ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン誘導体、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルキルアルカノールアミド、トリオクチルフォスフィンオキサイド、ドデシルアミン、アルカンチオールなどの長鎖アルキルを含む界面活性剤、その他非イオン性界面活性剤）、陽イオン性界面活性剤（アルキルアミン塩、第四級アンモニウム塩、その他陽イオン性界面活性剤）、両性界面活性剤（アルキルベタイン、アミンオキサイド、その他両性界面活性剤）などの界面活性剤や、他の表面修飾剤を挙げることができる。
【００７３】
以上に説明するように、第１の実施の形態に係る微粒子製造方法を用いた場合は、原料ガスが加熱励起され、微粒子の成長を開始した直後に希釈ガスとの合流により微粒子成長を停止させるので、微粒子生成反応時間を短縮し、微粒子径の凝集による増大を抑制することができる。また、反応ガス流と希釈ガス流をそれぞれ流路断面で均一な速度に整流した後に両者を合流させているので、流路断面で微粒子生成反応が開始されてから停止するまでの時間を均一にし、得られる微粒子径の分布範囲を狭くすることができる。従って、量子効果が生じる１０ナノメートルサイズ以下の径が揃った微粒子を得ることができるため、従来のように分級工程を必要としない。その結果、原料ガスの使用効率を上げることができるとともに、生産コストを下げることが可能になる。
【００７４】
（第２の実施の形態）
図５に、第２の実施の形態に係る微粒子製造装置の構成図を示す。第２の実施の形態の微粒子製造装置も、第１の実施の形態に係る微粒子製造装置とほぼ共通する構成を備えているが、大きく異なる点は、原料ガスの励起手段として、プラズマ発生電源１０を備えていることである。
【００７５】
即ち、第２の実施の形態に係る微粒子製造装置も、反応容器１の一方の端部に原料ガス導入部２とキャリヤガス導入部３を備え、これらと対向する他方の端部に希釈ガス導入部４を備え、原料ガスとキャリヤガスの混合ガス流である反応ガス流の流路途中と、希釈ガス流の流路途中に、それぞれ流路断面での反応ガス流の流速を均一にするガス整流板６ｃ，６ｄを備えている。また、ガス整流板６ｃ，６ｄは、金属板で形成されており、反応容器１内でプラズマを発生させるための対向電極としても機能し、一方はプラズマ発生電源１０に接続されている。プラズマは、反応ガス流と希釈ガス流の両者が合流する領域に生成される。なお、ガス整流板６ｃ、６ｄとプラズマ発生に必要な対向電極とを別個に、上下に配置してもよい。
【００７６】
また、ガス合流域の反応容器１壁にはガス排出部７が設けられており、ガス排出部７の配管は、クーラ８を介して微粒子保存容器９に引かれている。
【００７７】
以下、図５を参照しながら、上述する微粒子製造装置を用いた第２の実施の形態に係る微粒子製造方法について説明する。蛍光体として使用可能なＺｎＳ微粒子の製造方法を例に挙げる。原料ガス、キャリヤガス及び希釈ガスは、第１の実施の形態と同様なガスを使用する。
【００７８】
まず、キャリヤガス導入部３より、キャリヤガスである不活性ガスを反応容器１内に導入するとともに、希釈ガスである不活性ガスを希釈ガス導入部４より反応容器１内に導入し、排出部７へ流れる気流を作る。この気流はさらにクーラ８から微粒子保存容器１０へと流れる。
【００７９】
次に、反応容器１内の圧力を１〜５０ｔｏｒｒ、好ましくは１ｔｏｒｒに設定する。クーラ８内の気圧も反応容器圧と同じ圧力に設定する。この後、プラズマ発生電源１０により反応容器１内にプラズマを発生させる。また加熱装置（図示しない）によりプラズマ領域の温度を４００〜５００℃に調整する。
【００８０】
続いて、反応容器１内に原料ガスであるＺｎ（ＮＯ3）2とＳＣ（ＮＨ2）2とを導入する。導入された原料ガスは、キャリヤガスとともに反応ガス流となりガス整流板６ｃを通り、流路断面で流速が均一なガス流に整流された後、プラズマ発生領域に流れる。ここで以下に示す（Ｆ３）に示すプラズマ反応が生じ、各原料ガスは励起されＺｎＳ微粒子の核となるＺｎＳ原子を生成する。
【００８１】
0004095272.tif 000008
一方、このプラズマ発生領域には、流路断面で流速が均一なガス流に調整された希釈ガスである窒素ガス流が流れこみ、反応ガス流と合流する。合流により希釈ガスが生成されたＺｎＳ粒子表面を覆うため、これ以上の微粒子の成長は止められる。
【００８２】
以上に説明するように、第２の実施の形態に係る微粒子製造方法では、プラズマ励起による反応直後に希釈ガスにより微粒子の成長がとまるので、微粒子の成長はより確実に▲１▼第１段階の「微粒子核生成過程」もしくは▲２▼第２段階の「微粒子クラスター生成過程」途中で停止することになる。この結果、微粒子径の成長を平均３ｎｍ程度に抑制できる。
【００８３】
また、第２の実施の形態でも、反応ガス流及び希釈ガス流はそれぞれガス整流板６ｃ，６ｄを通過する過程で、流路断面で均一な流速に調整されるため、流路断面で、反応ガス流と希釈ガス流が合流するまでの時間が場所により均一化される。従って、微粒子成長反応から停止に至る時間が流路断面方向で均一となるので、得られる微粒子の径を揃えることが可能になる。
【００８４】
得られた微粒子は、反応ガス及び希釈ガスとともにガス排出部７に排出される。排出された直後のガスは約１００℃であるが、クーラ８を通過するときに室温まで冷却される。
【００８５】
微粒子を含む排出ガスは、さらに、微粒子保存容器９中の界面活性剤を含む溶液中に導入され、ＺｎＳ微粒子は溶液に捕集され、他の排出ガスは大気中に放出される。
【００８６】
こうして、ＺｎＳ微粒子は微粒子保存容器９の溶液中に分散させた状態で保存される。ＺｎＳ微粒子が必要な場合には、微粒子保存容器９から溶液を所望量汲み出して溶液を加熱蒸発させれば、ＺｎＳ微粒子を回収できる。
【００８７】
以上に説明するように、第２の実施の形態に係る微粒子製造方法を用いた場合は、反応ガス流と希釈ガス流の合流域において、原料ガスがプラズマにより励起され、微粒子の生成反応を起こすとともに、希釈ガスによって微粒子成長が止められるので、第１の実施の形態にかかる微粒子製造方法を用いた場合以上により微細な微粒子を生成できる。従って、量子効果が生じる粒径が揃ったナノメートルサイズの微粒子を得ることができるため、従来のように分級工程を必要としない。この結果、原料ガスの使用効率を上げることができるとともに、生産コストを下げることが可能になる。また、第２の実施の形態では、ガス整流板６ｃを通過した後に原料ガスをプラズマ励起するので、ガス整流板６ｃの開孔部が生成した微粒子で詰まる虞れもない。
【００８８】
（第３の実施の形態）
図６に、第３の実施の形態に係る微粒子製造装置の構成図を示す。第３の実施の形態の微粒子製造装置も、第１の実施の形態に係る微粒子製造装置とほぼ共通する構成を備えているが、大きく異なる点は、反応容器１の原料ガスの導入部側にヒータを有さず、かわりに希釈ガス導入部側に、ヒータ５ｂを備えていることである。
【００８９】
即ち、第３の実施の形態に係る微粒子製造装置も、反応容器１の一方の端部に原料ガス導入部２とキャリヤガス導入部３を備え、これらと対向する他方の端部に希釈ガス導入部４を備えている。原料ガスとキャリヤガスの混合ガス流である反応ガス流の流路途中と、希釈ガス流の流路途中に、それぞれ流路断面での反応ガス流の流速を均一にするガス整流板６ｅ，６ｆを備えている。
【００９０】
ヒータ５ｂは、反応容器１の希釈ガス導入部４からガス整流板６ｆの間の反応容器外壁に設置される。ガス排出部７は、反応ガス流と希釈ガス流の両者が合流する領域の反応容器壁に備えられており、微粒子を含む排出ガスを冷却するためのクーラー８を介して微粒子保存容器９に排気ガスを通気するよう配管されている。
【００９１】
以下、図６を参照しながら、上述する微粒子製造装置を用いた第３の実施の形態に係る微粒子製造方法について説明する。第１、第２の実施の形態と同様に、蛍光体として使用可能なＺｎＳ微粒子の製造方法を例に挙げる。また、原料ガス、キャリヤガス及び希釈ガスは、第１、第２の実施の形態と同様なガスを使用する。
【００９２】
まず、第１、第２の実施の形態の場合と同様に、キャリヤガス導入部３より、キャリヤガスである不活性ガスを反応容器１内に導入するとともに、希釈ガスである不活性ガスを希釈ガス導入部４より反応容器１内に導入し、ガス排出部７に流れる気流を作る。なおこの気流はさらにクーラ８から微粒子保存容器９へと流れる。
【００９３】
次に、ヒータ５ｂによって、希釈ガス導入部４から導入した不活性ガスの温度を６００〜７００℃に加熱する。このとき、反応容器１内の気圧を７００ｔｏｒｒに設定する。また、クーラ７内の温度は室温程度、気圧は反応容器と同じになるように調整する。
【００９４】
この後、反応容器１内に原料ガスであるＺｎ（ＣＨ3）2とＨ2Ｓを原料ガス導入部２より反応容器１内に導入する。導入された原料ガスは、キャリヤガスとともに反応ガス流となりガス整流板６ｅを通り、流路断面で流速が均一なガス流に調整される。一方、希釈ガスは、希釈ガス導入部４から反応容器内に導入された後、ヒータ５ｂによって６００℃〜７００℃に加熱される。加熱後の希釈ガスは、さらにガス整流板６ｆによって流路断面で流速が均一なガス流に調整される。
【００９５】
この後、反応ガス流と加熱された希釈ガス流とが合流する。希釈ガスの熱により反応ガス流中の原料ガスが加熱励起され、第１の実施の形態と同様に式（Ｆ２）で示す以下の反応を生じ、ＺｎＳ微粒子核を生成する。
【００９６】
Ｚｎ（ＣＨ3）2＋Ｈ2Ｓ→ＺｎＳ（固体）＋２ＣＨ4（気体）…（Ｆ２）
しかし、生成されたＺｎＳ微粒子は、生成と同時にその周囲を希釈ガスで被覆される。従って、ＺｎＳ微粒子の核生成はそこで停止される。微粒子の成長はより確実に▲１▼第１段階の「微粒子核生成過程」もしくは▲２▼第２段階の「微粒子クラスター生成過程」途中で停止されることになる。この結果、微粒子径の成長は平均３ｎｍ程度に抑制できる。
【００９７】
また、第３の実施の形態でも、反応ガス流及び希釈ガス流はそれぞれガス整流板６ｅ，６ｆを通過する過程で、流路断面で均一な流速に調整されるため、反応ガス流と希釈ガス流が合流するまでの時間が場所により均一化されるので、得られる微粒子の径を均一化できる。その結果、得られる微粒子の径を揃えることが可能になる。
【００９８】
得られた微粒子は、反応ガス及び希釈ガスとともにガス排出部７に排出され、クーラ８により室温まで冷却される。さらに、微粒子保存容器９中の界面活性剤を含む溶液中に導入され、この溶液を通過する際に、溶液中にＺｎＳ微粒子は捕集され、他の排出ガスは大気中に放出される。
【００９９】
こうして、ＺｎＳ微粒子は微粒子保存容器９の溶液中に分散させた状態で保存される。ＺｎＳ微粒子が必要な場合には、微粒子保存容器９から溶液を所望量汲み出して溶液を加熱蒸発させれば、ＺｎＳ微粒子を回収できる。
【０１００】
以上に説明するように、第３の実施の形態に係る微粒子製造方法を用いた場合は、反応ガス流と希釈ガス流の合流域で原料ガスが加熱励起され、微粒子成長を開始するとほぼ同時に希釈ガスによって微粒子成長がとめられるので、第１の実施の形態にかかる微粒子製造方法を用いた場合以上に、より微細な微粒子を生成できる。量子効果が生じる粒径が揃ったナノメートルサイズの微粒子を得ることができるため、従来のように分級工程を必要としない。従って、原料ガスの使用効率を上げることができるとともに、生産コストを下げることが可能になる。また、第３の実施の形態では、ガス整流板６ｅを通過した後に原料ガスを加熱励起するので、ガス整流板６ｅの開孔部が生成した微粒子で詰まる虞れもない。
【０１０１】
（第４の実施の形態）
第４の実施の形態の微粒子製造方法は、希釈ガスとして酸素を含有するガスを使用することを特徴とする。この方法では、原料ガスの酸化燃焼反応により微粒子核の生成を促すため、ヒータやプラズマ等の原料ガス励起手段が必要なくなる。従って、図７に示すように、第１の実施の形態に係る装置、あるいは第３の実施の形態に係る装置からヒータをはずしたものを使用することができる。
【０１０２】
この方法で製造できる微粒子は、酸化物が中心であり、Ｙ２Ｏ５等の酸化物蛍光材やＴｉＯ2等の化粧用粉体が挙げられる。Ｙ２Ｏ５を作製する場合は、次のような方法を使用できる。
【０１０３】
まず、第１の実施の形態の場合と同様に、キャリヤガス導入部３よりキャリヤガスである不活性ガスを反応容器１内に導入するとともに、希釈ガスである酸素ガス若しくは窒素ガスに酸素ガスを混入したガスを希釈ガス導入部４より反応容器１内に導入し、ガス排出部７に流れる気流を作る。なおこの気流はさらにクーラ８から微粒子保存容器１０へと流れる。
【０１０４】
次に、反応容器１内の気圧を７６０ｔｏｒｒ以下に設定する。また、クーラ７内の温度は室温程度、気圧は反応容器１内とほぼ同程度の圧力に設定する。
【０１０５】
この後、反応容器１内に原料ガスであるイットリウムアセチルアセテート（Ｙ（Ｃ5Ｈ7Ｏ2）3）を原料ガス導入部２より反応容器１内に導入する。導入された原料ガスは、キャリヤガスとともに反応ガス流となりガス整流板６ｇを通り、流路断面で流速が均一なガス流に整流される。一方、酸素を含む希釈ガスは、希釈ガス導入部４から反応容器内に導入された後、ガス整流板６ｈによって流路断面で流速が均一なガス流に整流される。
【０１０６】
反応ガス流と希釈ガス流とが合流する合流域では、原料ガスと酸素の間で以下の式（３）に示す激しい酸化燃焼反応が生じ、Ｙ２Ｏ５微粒子の核が生成される。
【０１０７】
ａＹ（Ｃ5Ｈ7Ｏ2）3＋bＯ2→Ｙ２Ｏ５（固体）＋ＣＯ2（気体）＋Ｈ2Ｏ…（Ｆ３）
一方、この酸化燃焼反応とほぼ同時に、生成されたＹ２Ｏ５微粒子は、その周囲を希釈ガスで被覆される。従って、Ｙ２Ｏ５微粒子の核生成はそこで停止する。微粒子の成長はより確実に▲１▼第１段階の「微粒子核生成過程」もしくは▲２▼第２段階の「微粒子クラスター生成過程」途中で停止することになる。この結果、微粒子径の成長を平均３ｎｍ程度に抑制できる。
【０１０８】
また、第４の実施の形態でも、反応ガス流及び希釈ガス流はそれぞれガス整流板６ｇ，６ｈを通過する過程で、流路断面で均一な流速に調整されるため、反応ガス流と希釈ガス流が合流するまでの時間が場所により均一化されるので、得られる微粒子の径を均一化できる。その結果、得られる微粒子の径を揃えることが可能になる。
【０１０９】
得られた微粒子は、反応ガス及び希釈ガスとともにガス排出部７に排出され、クーラ８により室温まで冷却される。さらに、微粒子保存容器９中の界面活性剤を含む溶液中に導入され、この溶液を通過する際に、溶液中にＹ２Ｏ５微粒子は捕集され、他の排出ガスは大気中に放出される。
【０１１０】
以上に説明するように、第４の実施の形態に係る微粒子製造方法を用いた場合は、原料ガスが希釈ガス中の酸素ガスと合流した際に酸化燃焼反応を起こし、Ｙ２Ｏ５微粒子の核を生成する。また、ほぼ同時に希釈ガスによって微粒子成長が停止するので、第１の実施の形態にかかる微粒子製造方法を用いた場合以上に、より細かい微粒子を提供できる。ナノメートルサイズの粒径の揃った微粒子を得ることができるため、従来のように分級工程を必要としない。従って、原料ガスの使用効率を上げることができるとともに、生産コストを下げることが可能になる。
【０１１１】
また、第４の実施の形態では、ガス整流板６ｅを通過した後に原料ガスと酸素を含む希釈ガスとを合流させているので、ガス整流板６ｅの開孔部が生成した微粒子で詰まる虞れもない。しかも原料ガスを励起するためのヒータやプラズマ発生電源等も不要であるため、装置コストを安価にできる。
【０１１２】
なお、第４の実施の形態の製造方法を用いて、ＴｉＯ２微粒子を製造する場合には、原料ガスとして、例えばチタニウムテトライソプロポキシドを用い、酸素との間で以下のような酸化燃焼反応を生じさせればよい。
【０１１３】
Ｔｉ（Ｃ３Ｈ８Ｏ）４＋２１Ｏ2 →
ＴｉＯ２（固体）＋１２ＣＯ2（気体）＋１６Ｈ2Ｏ…（Ｆ３）
（その他の実施の形態）
以上で説明した、第１〜第４の実施の形態では、常温で気体の微粒子原料を使用し、原料ガスとして反応容器内に導入しているが、使用する微粒子原料は気体原料に限らず液体原料や固体原料を使用することもできる。
【０１１４】
例えば、液状の微粒子原料を使用する場合は、霧状にして反応容器内に導入してもよい。あるいは、液状若しくは固体状の微粒子原料を加熱してガス化させたものを反応容器内に導入することもできる。
【０１１５】
さらに、気体、液体若しくは固体の微粒子原料を溶媒に溶解させた溶液を噴霧状にして反応容器内に導入してもよい。例えば、第１の実施の形態に係る装置を用いて導入した噴霧状の微粒子原料を加熱励起させると、溶媒中の微粒子原料が反応を起こし、微粒子を生成するとともに、周囲の溶媒は蒸発されて徐々にＺｎＳ粒子から取り除かれる。微粒子は周囲を溶媒で覆われている間は、別の微粒子との接触がないため、微粒子同士の結合や凝集が抑制される。こうして微粒子径の成長の進行を遅らせることができるので、得られる微粒子の径をより小さくすることができる。
【０１１６】
以上、実施の形態に沿って本発明の内容について説明したが、本発明は上述した実施の形態には限定されず、主旨を逸脱しない範囲で種々変形して実施できることは言うまでもない。
【０１１７】
例えば、作製する微粒子の種類は、種々の原料ガスを使用することにより様々な微粒子を作製することができる。例えば、上述する蛍光剤であるＺｎＳ、Ｙ２Ｏ５の他に、磁性材料であるＣｏやＣｒ等の金属紛、あるいはフェライト等、さらに化粧粉であるＴｉＯ2等種々の材料が挙げられる。
【０１１８】
また、各実施の形態で説明した反応装置において、反応容器の設置の仕方は水平方向に限らず、縦方向に設置することも可能である。
【０１１９】
また、キャリヤガスや希釈ガスは、窒素に限らず他の不活性ガスを使用することもできる。
【０１２０】
【発明の効果】
本発明の微粒子製造方法および製造装置によれば、粒子径が揃った、ナノメートルサイズの微粒子を製造することができる。従って、従来のように分級工程が不要であるとともに、微粒子原料を微粒子作製に効率的に利用できるので、製造コストを抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施の形態に係る微粒子製造装置の構成を示す装置図を示す。
【図２】第１の実施の形態に係る微粒子製造装置に使用するガス整流板の構造例を示す斜視図である。
【図３】第１の実施の形態に係る微粒子製造方法で得られた微粒子の粒子径分布を示すグラフである。
【図４】第１の実施の形態に係る製造方法において、ガス整流板を使用した場合のガス合流域での温度分布をシミュレーションした結果を示すグラフである。
【図５】本発明の第２の実施の形態に係る微粒子製造装置の構成を示す装置図である。
【図６】本発明の第３の実施の形態に係る微粒子製造装置の構成を示す装置図である。
【図７】本発明の第４の実施の形態に係る微粒子製造装置の構成を示す装置図である。
【図８】従来の微粒子製造装置の構成を示す装置図である。
【図９】従来の微粒子製造方法を用いた場合の、反応時間と微粒生成数及び平均微粒子径の関係を示すグラフである。
【図１０】従来の微粒子製造方法で得られた微粒子の粒子径分布を示すグラフである。
【符号の説明】
１  反応容器
２  原料ガス導入部
３  キャリヤガス導入部
４  希釈ガス導入部
５  ヒータ
６ａ〜６ｆ  ガス整流板
７  ガス排出部
８  クーラ
９  微粒子保存容器
【図１】
0004095272.tif 000009
【図２】
0004095272.tif 000010
【図３】
0004095272.tif 000011
【図４】
0004095272.tif 000012
【図５】
0004095272.tif 000013
【図６】
0004095272.tif 000014
【図７】
0004095272.tif 000015
【図８】
0004095272.tif 000016
【図９】
0004095272.tif 000017
【図１０】
0004095272.tif 000018