(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁気ディスク用基盤の研磨加工で用いられる研磨用組成物であって、（Ａ）リン酸０．００１〜０．１ｍｏｌ／ｌ及びリン酸塩、（Ｂ）シリカ、並びに（Ｃ）水を配合してなり、前記リン酸塩は、アンモニウム塩、ナトリウム塩及びカリウム塩から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする研磨用組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気ディスク用基盤の研磨加工で用いられる研磨用組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に磁気ディスクを製造する工程においては、磁気ディスク用基盤のうねりや凹凸を除去して平滑化するために研磨用組成物を用いて研磨加工が行なわれる。この磁気ディスク用基盤の研磨加工で用いられる研磨用組成物としては、各種の研磨材に研磨促進剤やその他の添加剤を組み合わせた種々のものが提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従来の研磨用組成物を用いて研磨加工した磁気ディスク用基盤の表面を本発明者らが詳細に調べたところ、現在は特に問題とされていないが、磁気ディスクの高容量化に伴って磁気ディスク用基盤に求められる面精度が厳しくなる中で、今後磁気ディスクの特性に影響を与えかねない新たな表面欠陥が見出された。この表面欠陥の特徴としては、（１）磁気ディスク用基盤の表面の一部又は全面に生じること、（２）深さ３〜７ｎｍ前後の微小なスクラッチの集まりであること、（３）そのスクラッチの方向がほぼ特定方向（多くの場合は磁気ディスク用基盤の径方向）に沿って延びていること、などが挙げられる。しかし、この欠陥が発生する原因は現在のところ不明である。
【０００４】
本発明の目的とするところは、本発明者らが新たに見出した上記（１）〜（３）の特徴を有する表面欠陥の発生を抑制することができる研磨用組成物を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、請求項１に記載の発明は、磁気ディスク用基盤の研磨加工で用いられる研磨用組成物であって、（Ａ）リン酸０．００１〜０．１ｍｏｌ／ｌ及びリン酸塩、（Ｂ）シリカ、並びに（Ｃ）水を配合してなり、前記リン酸塩は、アンモニウム塩、ナトリウム塩及びカリウム塩から選ばれる少なくとも一種であることを要旨とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を具体化した実施形態について説明する。
本実施形態における研磨用組成物は、（Ａ）リン酸、リン酸塩及びリン酸化合物から選ばれる少なくとも一種、（Ｂ）シリカ、（Ｃ）水、並びに（Ｅ）エチレンジアミン四酢酸鉄二アンモニウムから構成されている。
【０００８】
はじめに、（Ａ）のリン酸、リン酸塩及びリン酸化合物について説明する。
リン酸、リン酸塩及びリン酸化合物は、化学的作用により磁気ディスク用基盤を研磨する研磨促進剤としての役割を担う。また同時に、本実施形態の研磨用組成物を用いて磁気ディスク用基盤を研磨加工したときに、前述の（１）〜（３）の特徴を有する表面欠陥が発生するのを抑制する役割も担う。リン酸、リン酸塩及びリン酸化合物は、磁気ディスク用基盤の表面に保護膜を形成し、その保護膜の働きによって上記表面欠陥の発生を抑制するものと推測される。
【０００９】
研磨用組成物には、（Ａ）の化合物としてリン酸、リン酸塩及びリン酸化合物から選ばれる少なくとも一種が配合されている。すなわち、（Ａ）の化合物として、リン酸、リン酸塩、リン酸化合物、リン酸とリン酸塩、リン酸とリン酸化合物、リン酸塩とリン酸化合物、リン酸とリン酸塩とリン酸化合物、いずれかの組み合わせで配合されている。その中でも二種以上を併用して配合することが好ましく、リン酸とリン酸塩、あるいはリン酸とリン酸化合物を併用して配合することが最も好ましい。
【００１０】
リン酸（Ｈ3ＰＯ4）を研磨用組成物に配合する場合は、その配合量は０．００１〜０．５ｍｏｌ／ｌが好ましく、０．０１〜０．２ｍｏｌ／ｌがより好ましく、０．０２〜０．１ｍｏｌ／ｌが最も好ましい。
【００１１】
リン酸塩の具体例としては、アンモニウム塩（ＮＨ4Ｈ2ＰＯ4，（ＮＨ4）2ＨＰＯ4，（ＮＨ4）3ＰＯ4）、ナトリウム塩（ＮａＨ2ＰＯ4，Ｎａ2ＨＰＯ4，Ｎａ3ＰＯ4）及びカリウム塩（ＫＨ2ＰＯ4，Ｋ2ＨＰＯ4，Ｋ3ＰＯ4）が挙げられる。これらリン酸塩をリン酸と併用して研磨用組成物に配合する場合は、その配合量はリン酸の５０〜１５０ｍｏｌ％が好ましく、７５〜１２５ｍｏｌ％がより好ましく、９５〜１０５ｍｏｌ％が最も好ましい。
【００１２】
リン酸化合物の具体例としては、ピロリン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ヒドロキシエチリデン二ホスホン酸（ＨＥＤＰ）、ニトリロトリ［メチレンホスホン酸］（ＮＴＭＰ）及びホスホノブタントリカルボン酸（ＰＢＴＣ）、並びにそれらの塩が挙げられる。リン酸化合物を研磨用組成物に配合する場合は、その配合量は０．００１〜０．５ｍｏｌ／ｌが好ましく、０．０１〜０．２ｍｏｌ／ｌがより好ましく、０．０２〜０．１ｍｏｌ／ｌが最も好ましい。
【００１３】
次に、（Ｂ）のシリカについて説明する。
シリカ（二酸化ケイ素）は、機械的作用により磁気ディスク用基盤を研磨する研磨材の役割を担う。シリカの具体例としては、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ及び沈殿法シリカが挙げられ、その中でもコロイダルシリカが好ましい。シリカの粒子径は、ＢＥＴ法で測定される表面積から求められる平均粒子径で５〜２００ｎｍが好ましく、１０〜１５０ｎｍがより好ましく、１５〜１００ｎｍが最も好ましい。シリカの配合量は、０．１〜４０重量％が好ましく、１〜３０重量％がより好ましく、３〜２５重量％が最も好ましい。
【００１４】
次に、（Ｃ）の水について説明する。
分散媒及び溶媒としての役割を担う水は、不純物をできるだけ含まないものが好ましく、具体的にはイオン交換水をフィルターろ過したもの、あるいは蒸留水が好ましい。
【００１５】
次に、（Ｅ）のエチレンジアミン四酢酸鉄二アンモニウムについて説明する。
エチレンジアミン四酢酸鉄二アンモニウム（ＥＤＴＡ・Ｆｅ・２ＮＨ4ＯＨ）は、化学的作用により磁気ディスク用基盤を研磨する研磨促進剤としての役割を担う。エチレンジアミン四酢酸鉄二アンモニウムの配合量は、０．１〜１０重量％が好ましく、０．５〜８重量％がより好ましく、１〜５重量％が最も好ましい。
【００１６】
次に、上記した（Ａ）リン酸、リン酸塩及びリン酸化合物から選ばれる少なくとも一種、（Ｂ）シリカ、（Ｃ）水、並びに（Ｅ）エチレンジアミン四酢酸鉄二アンモニウムから構成される研磨用組成物について説明する。
【００１７】
本実施形態の研磨用組成物は、（Ｃ）水に、（Ａ）リン酸、リン酸塩及びリン酸化合物から選ばれる少なくとも一種、（Ｂ）シリカ、並びに（Ｅ）エチレンジアミン四酢酸鉄二アンモニウムを混合して溶解・分散させることによって調製される。分散の方法は任意であり、例えば翼式撹押機による撹拌、超音波分散が挙げられる。
【００１８】
また研磨用組成物のｐＨは、１．５以上７未満が好ましい。
本実施形態の研磨用組成物は、磁気ディスク用基盤の研磨加工で用いられる。磁気ディスク用基盤の中でも、ブランク材の表面にニッケル−リン合金の無電解メッキが施されたＮｉ−Ｐサブストレートの研磨加工で用いることが好ましい。但し、本実施形態の研磨用組成物の用途は、Ｎｉ−Ｐサブストレートの研磨加工に限定されるものでなく、Ｎｉ−Ｆｅサブストレート、ボロンカーバイドサブストレート、カーボンサブストレートなど、Ｎｉ−Ｐサブストレート以外の磁気ディスク用基盤の研磨加工で用いてももちろんよい。
【００１９】
また本実施形態の研磨用組成物は、磁気ディスク用基盤の研磨プロセスにおける仕上研磨加工で用いることが好ましい。但し、仕上研磨加工よりも前段の研磨加工で用いてももちろんよい。
【００２０】
本実施形態によって得られる効果について、以下に記載する。
・  本実施形態の研磨用組成物によれば、本発明者らが新たに見出した前述の（１）〜（３）の特徴を有する表面欠陥の発生を抑制することができる。また、リン酸、リン酸塩及びリン酸化合物から選ばれる二種以上を併用すれば、その効果を一段と高めることができ、リン酸とリン酸塩、あるいはリン酸とリン酸化合物を併用すれば、その効果をさらに一段と高めることができる。
【００２１】
・  研磨促進剤として作用するエチレンジアミン四酢酸鉄二アンモニウムが配合されているので、研磨能率（研磨速度）を向上させることができる。なお、エチレンジアミン四酢酸鉄二アンモニウムは、上記表面欠陥の抑制効果には影響せず、このため表面欠陥の抑制効果を妨げることなく研磨能率を向上させることができる。一方、研磨促進剤として従来汎用されている硝酸アルミニウムなどをエチレンジアミン四酢酸鉄二アンモニウムに代えて配合した場合には、上記表面欠陥の抑制効果が大きく低下する。
【００２２】
なお、前記実施形態を次のように変更して構成することもできる。
・  前記実施形態において、エチレンジアミン四酢酸鉄二アンモニウムを省いて研磨用組成物を構成してもよい。
【００２３】
ただし、特開昭６１−２９１６７４号公報において、リン酸とコロイダルシリカと水を含有する研磨用組成物が開示されているので、エチレンジアミン四酢酸鉄二アンモニウムを省く場合には、（Ａ）の化合物としてリン酸を単独で用いる場合については本発明に含まれないものとする。
【００２４】
また、特開平９−２０８９３４号公報においては、ホスホン酸とヒュームドシリカと水と硝酸アルミニウムを含有する研磨用組成物が開示されている。従って、エチレンジアミン四酢酸鉄二アンモニウムを省く場合には、（Ａ）の化合物としてホスホン酸を単独で用いるとともに硝酸アルミニウムを含有する場合については本発明に含まれないものとする。
【００２５】
すなわち、エチレンジアミン四酢酸鉄二アンモニウムを省いて研磨用組成物を構成するとは、Ａ）リン酸塩及びリン酸化合物から選ばれる一種、又はリン酸、リン酸塩及びリン酸化合物から選ばれる少なくとも二種、（Ｂ）シリカ、並びに（Ｃ）水から研磨用組成物を構成するように変更することをいう。但し、（Ａ）の化合物としてホスホン酸を単独で含有する場合には、（Ｄ）硝酸アルミニウムを含有しない。
【００２６】
・  前記実施形態の研磨用組成物に、従来の研磨用組成物で一般的に使用されている各種の添加剤を添加してもよい。
・  研磨用組成物を比較的高濃度の原液として調製し、研磨加工に用いるときに水で希釈して使用するようにしてもよい。このように構成すれば、貯蔵時及び輸送時の取扱性を向上させることができる。
【００２７】
【実施例】
次に、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。
コロイダルシリカと下記表１に示す各化合物をイオン交換水に混合して研磨用組成物をそれぞれ調製した。
【００２８】
参考例１〜４、実施例４〜１１及び比較例１〜５の各例の研磨用組成物について、ｐＨを測定するとともに以下の二項目に関して測定・評価を行なった。その結果を表１に示す。
【００２９】
＜１．研磨能率＞
各例の研磨用組成物を用いて、下記の研磨加工条件で磁気ディスク用基盤（Ｎｉ−Ｐサブストレート）を研磨加工し、以下に示す計算式に基づいて研磨能率の値を求めた。但し、表１中の研磨能率の値は、１バッチ１０枚の平均値である。
研磨能率［μｍ／ｍｉｎ］＝研磨加工による磁気ディスク用基盤の重量減［ｇ］÷（磁気ディスク用基盤の被研磨面の面積［ｃｍ2］×ニッケル−リンメッキの密度［ｇ／ｃｍ3］×加工時間［ｍｉｎ］）×１００００
研磨加工条件
被研磨物：Ｃｈａｐｍａｎ  ２０００ＰＬＵＳ（Ｃｈａｐｍａｎ社（米国）製）によって測定される表面粗さＲａの値が１０Å程度になるように予備研磨加工されたφ３．５″（≒８９ｍｍ）無電解Ｎｉ−Ｐサブストレート、マシン：両面研磨機（スピードファム株式会社製；ＳＦＤＬ−９Ｂ）、研磨パッド：ＢＥＬＬＡＴＲＩＸ  Ｎ００５８（カネボウ株式会社製）、加工圧力：１００ｇ／ｃｍ2（≒１０ｋＰａ）、下定盤回転数：２０ｒｐｍ、研磨用組成物の供給量：３０ｍｌ／ｍｉｎ、加工時間：１５分
＜２．表面欠陥＞
研磨加工後の磁気ディスク用基盤の表面を、微分干渉顕微鏡（ＭＸ５０；オリンパス光学工業株式会社製、対物レンズ５倍、接眼レンズ１０倍）を使って観察した。１０枚の磁気ディスク用基盤の表裏合わせて２０面を観察して、そのうち前述の（１）〜（３）の特徴を有する表面欠陥が認められた面が２面以下であれば◎、３〜５面であれば○、６面以上であれば×と評価した。
【００３０】
【表１】
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表１に示すように、実施例の研磨用組成物はいずれも、表面欠陥についての評価が良好であった。また、その中でもリン酸とリン酸塩を併用した場合に、表面欠陥についての評価が特に良くなる傾向が認められた。さらに、エチレンジアミン四酢酸鉄二アンモニウムを配合した実施例９〜１１については、研磨能率が向上する結果が得られた。
【００３１】
次に、前記実施形態から把握できる技術的思想について以下に記載する。
・  （Ａ）リン酸塩及びリン酸化合物（ホスホン酸を除く）から選ばれる一種又はリン酸、リン酸塩及びリン酸化合物（ホスホン酸を含む）から選ばれる少なくとも二種、（Ｂ）シリカ、並びに（Ｃ）水を含有することを特徴とする研磨用組成物。
【００３２】
・  ホスホン酸、シリカ並びに水を含有し、硝酸アルミニウムを含有しないことを特徴とする研磨用組成物。
・  （Ａ）リン酸及びリン酸塩、（Ｂ）シリカ、並びに（Ｃ）水を含有することを特徴とする研磨用組成物。このように構成すれば、本発明者らが新たに見出した前述の（１）〜（３）の特徴を有する表面欠陥の発生を特に効果的に抑制することができる。
【００３３】
・  （Ａ）リン酸及びリン酸化合物、（Ｂ）シリカ、並びに（Ｃ）水を含有することを特徴とする研磨用組成物。このように構成すれば、本発明者らが新たに見出した前述の（１）〜（３）の特徴を有する表面欠陥の発生を特に効果的に抑制することができる。
【００３４】
【発明の効果】
本発明は、以上のように構成されているため、次のような効果を奏する。
請求項１に記載の発明によれば、本発明者らが新たに見出した下記（１）〜（３）の特徴を有する表面欠陥の発生を抑制することができる。
（１）磁気ディスク用基盤の表面の一部又は全面に生じる。（２）深さ３〜７ｎｍ前後の微小なスクラッチの集まりである。（３）そのスクラッチの方向がほぼ特定方向（多くの場合は磁気ディスク用基盤の径方向）に沿って延びている。