(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
主成分が六方晶窒化硼素３０〜５０質量％、および立方晶ジルコニア５０〜７０質量％からなり、さらに、前記主成分に対し１〜１５質量％の焼結助剤成分を含み、曲げ強度２４０ＭＰａ以上であることを特徴とする快削性セラミックス。
【請求項２】
前記六方晶窒化硼素および立方晶ジルコニアの平均粒径が、それぞれ５μｍ以下である、請求項１記載の快削性セラミックス。
【請求項３】
主成分が六方晶窒化硼素３０〜５０質量％、立方晶ジルコニア５０〜７０質量％および窒化珪素１０質量％以下からなり、さらに、前記主成分に対し１〜１５質量％の焼結助剤成分を含み、曲げ強度２４０ＭＰａ以上であることを特徴とする快削性セラミックス。
【請求項４】
前記六方晶窒化硼素、立方晶ジルコニアおよび窒化珪素の平均粒径が、それぞれ５μｍ以下である、請求項３記載の快削性セラミックス。
【請求項５】
２５℃〜６００℃の熱膨張係数が３〜５×１０−６／℃である請求項１ないし４のいずれかに記載の快削性セラミックス。
【請求項６】
六方晶窒化硼素およびジルコニア、そして必要により窒化珪素を含む主成分原料粉末と、該主成分原料粉末の１〜１５質量％の焼結助剤とを混合して原料粉末を得る工程と、得られた原料粉末混合物を温度１４００〜１８００℃、加圧力２０〜５０ＭＰａでホットプレス焼結する工程とを含み、前記ジルコニアが平均粒径１μｍ未満である、請求項１ないし５のいずれかに記載の快削性セラミックスの製造方法。
【請求項７】
プローブが通る複数のスリットおよび／または穴を備えたプローブ案内部品であって、請求項１ないし５のいずれかに記載の快削性セラミックスからなることを特徴とするプローブ案内部品。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱膨張係数を目的用途に好適な範囲に制御された高強度快削性セラミックスおよびその製造方法、ならびにそれより製作された、例えばプローブ案内部品などの加工部品に関する。
【０００２】
本発明にかかる高強度快削性セラミックスは、シリコンに近い熱膨張係数を有しているため、すなわち、25℃〜600 ℃での熱膨張係数を３〜５×10-6／℃の範囲に制御しているため、シリコンの熱膨張係数４×10-6／℃に近く、スリットおよび／または穴が形成された半導体検査装置用プローブ案内部品（プローブガイド）に用いた場合、被検査半導体素子との位置ずれを起こさない。
【０００３】
【従来の技術】
セラミックス材料は、機械的特性や高温特性に優れることから半導体製造装置向けの構造用部材などとして注目されている。しかし、セラミックスは焼結時の収縮が大きく、所望の形状、寸法を高精度で得るには研削加工が必要となり、その際、セラミックスの本来有する難加工性が問題となる。
【０００４】
そこで、加工性の改善のためにセラミックスやガラスマトリックスにへき開性を持つ別のセラミックス、例えばマイカや窒化硼素などを分散させた材料が用いられている。これらは一般に快削性セラミックスと呼ばれており、高精度な微細加工性と絶縁性を求められる半導体検査装置用部材などに使用されているが、高精度な微細加工に必要な高強度と優れた加工性、そしてシリコンに近い熱膨張係数とを兼ね備えたものは少ない。
【０００５】
例えば、IC、LSI などの半導体素子の電気的特性を検査する検査装置においては、検査する半導体素子に形成されている多数の電極パッドと同数の測定プローブを備えたプローブカードを用い、このプローブを電極パッドに同時に接触させて検査を行う。
【０００６】
図１は、測定プローブを備えたプローブガイドを用いて半導体素子を検査する様子を説明する模式図である。
図１(A）に示すように、プローブカード１はセラミックスなどの絶縁材料から形成され、そのほぼ中央に検査する半導体素子とほぼ同寸法か、それより大きい開口部10を備えている。この開口部10は図示のように朝顔型に上に開いた形状とするのが普通である。プローブカード１の上面には、検査する半導体素子の電極パッドと同数の測定プローブ２が例えば接着剤により取り付けられている。
【０００７】
この測定プローブは金属などの導電材料からなり、その先端は略Ｌ字型に折り曲げられていて、開口部10を通してカード１の下面から突き出るようにカード１の上面に装着されている。図示していないが、プローブの他端はカード１の上面に形成された導電パターンに半田などで電気的に接続されている。各プローブが互いに接触しないように、先端を除いたプローブの周囲を耐熱性樹脂などで被覆しても良い。
【０００８】
プローブカード１を検査する半導体素子の上に載せて押し付け、開口部10から突き出た測定プローブ２の先端が、半導体素子の電極パッド（図示せず）と接触することにより、半導体素子の電気的特性が検査される。そのためには多数の測定プローブの全てが同時にその下に置かれた半導体素子の電極パッドと確実に接触しなければならない。しかしプローブは通常細い金属材であって、押し付け時の擁みにより先端の位置がずれやすく、電極パッドとの確実な接触が困難となる。
【０００９】
図１(B）に示すように、測定プローブの精密な位置あわせを容易にする手段として、絶縁材料の板材に、プローブが通る貫通穴12を電極パッドと同じパターンで設けたプローブ案内部品３を、プローブカード１の開口部10をふさぐように設置することができる。それにより、各プローブ２の先端は、プローブ案内部品３の貫通穴12を通って突き出るため、撓みによる横方向の動きが制限され、電極パッドとより確実に接触させることができる。
【００１０】
このプローブ案内部品３には、測定プローブ２よりやや大きな径の貫通穴12を電極パッドと同じピッチで形成する必要がある。最近のLSIは飛躍的に高密度化が進んでおり、電極パッドのピッチが100 μm 以下となることも珍しくない。
【００１１】
例えば図１(C）および(D) に平面図および断面図でそれぞれ示すように電極パッドのピッチが70μm の場合、貫通穴12の径が60μm であると貫通穴間の壁厚み（穴間の最少距離）は10μm となり、壁の厚みが非常に薄くなる。このように微細で薄肉の貫通穴を例えばドリル加工によりプローブ案内部品に精度良く形成する必要がある。
【００１２】
図２は研削砥石によりスリット加工が行われたプローブ案内部品の略式説明図である。この場合、穴でプローブ２を支持する代わりにスリット14によって支持する。
【００１３】
従来のプローブ案内部品はプラスチックか、またはAl2O3 、SiO2、K2O などからなる快削性の結晶化ガラス系セラミックス材料、最近では窒化硼素系の快削性セラミックスなどから作製されてきた。しかしプラスチックでは高温で検査する必要性がある場合には用いることができず、また貫通穴またはスリットの十分な寸法精度を得ることができない。
【００１４】
一方、結晶化ガラスセラミックス材料を用いた場合には高温検査への対応は可能であるが、熱膨張係数が半導体素子に比べて大きく、測定温度によっては位置ずれを起こすという問題があるとともに材料の強度が低いためドリル加工による穿孔時に欠けや割れがおきやすく、やはり充分な寸法精度が得られない。特開昭58−165056号公報参照。
【００１５】
さらに窒化アルミニウムと窒化硼素との複合材料では熱膨張係数はシリコンに近く測定温度による位置ずれは少ないものの加工性が悪いため高精度な微細加工に不向きであった。特開昭60−195059号公報参照。
【００１６】
高強度な快削性窒化珪素／窒化硼素複合材料も提案されているが、シリコンに比べて熱膨張係数が小さいため半導体検査用治具に用いた場合測定温度によっては位置ずれが発生するという問題がある。特開2000−327402号公報参照。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
ここに、本発明の課題は、高精度な微細加工に必要な高強度と優れた加工性、そしてシリコンに近い熱膨張係数とを兼ね備えたセラミックスとその製造方法、さらにそれより製作したプローブ案内部品を提供することである。
【００１８】
さらに本発明の具体的な課題は、高熱膨張のジルコニアを添加して熱膨張係数をシリコンに近い範囲に制御することによって他の組み合わせ部品や、検査治具に用いた場合には温度変化による寸法変化を被検査物に整合させることができる、微細加工に好適な高強度快削性セラミックスとその製造方法を提供することである。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく検討を重ねた結果、強度240MPa以上であり、被削性の目安として、超硬K-10種工具での５分間旋削で工具逃げ面摩耗幅VBが0.2mm 以下でかつ被削材表面粗さRmaxが５μm 以下である高強度快削性セラミックスによってミクロンレベルの微細加工が可能になるとともに、そのような材料のうちシリコンの熱膨張係数に近いものが有効であることに着目し、主成分が窒化硼素30〜50質量％ならびにジルコニア50〜70質量％および窒化珪素０〜10質量％から成り、さらに、この主成分に対し１〜１５質量％の焼結助剤成分を含むことを特徴とする快削性セラミックス焼結体によりそれが実現できることを見出し、本発明に到達した。
【００２０】
本発明により、25〜600 ℃の熱膨張係数が３〜５×10-6／℃とシリコンに近い熱膨張係数を有する下記▲１▼、▲２▼のような新規なセラミックス加工部品が提供される。
【００２１】
▲１▼研削加工により形成された複数のスリットを備えた快削性セラミックス焼結体からなる加工部品であって、前記スリット間の壁厚みが５μm 以上20μm 未満、前記スリット深さ／壁厚み比が15以上かつ前記スリット間のピッチ精度が±４μm 以内であることを特徴とするセラミックス加工部品。
【００２２】
▲２▼ドリル加工により形成された複数の穴を備えた快削性セラミックス焼結体からなる加工部品であって、前記穴径が65μm 以下、前記穴間の壁厚みが５μm 以上20μm 未満、穴深さ／穴間の壁厚み比が15以上かつ前記穴径と穴ピッチの精度がいずれも±４μm 以内であることを特徴とするセラミックス加工部品。
【００２３】
ここで、「穴間の壁厚み」とは穴間の最小距離を意味する。
これらのセラミックス加工部品は、プローブが通る複数のスリットおよび／または穴を備えたプローブ案内部品であっても良い。
【００２４】
本発明にかかるこれらの加工部品は、窒化硼素、ジルコニア、窒化珪素および適宜焼結助剤を含有する原料粉末を高温加圧下（ホットプレスまたはHIP)で焼結してセラミックス焼結体を得る工程、およびこのセラミックス焼結体を研削砥石またはドリルで加工する工程を含む方法により製造することができる。
【００２５】
ここで、窒化硼素、ジルコニアの原料粉末は平均粒径１μm 未満のものが好適である。窒化硼素を添加することによってその本来の快削性に加えて高熱伝導性も付与することになり、その両者によって優れた加工性が得られる。
【００２６】
また、ジルコニアは高強度であるとともに熱膨張が大きいため熱膨張の調整材としての役割も持つ。
窒化珪素の添加は必須ではないが、それを添加することで低熱膨張・高強度が実現できることから所望の熱膨張、強度を得るための調整成分として添加しても良い。
【００２７】
本発明にかかるセラミックスは240MPa以上の高強度であるとともに快削性であり、高精度な微細加工を行なうことができる。さらに25℃〜600 ℃での熱膨張係数が３〜５×10-6／℃とシリコンに近い値を示すことから半導体検査装置に使用されるプローブ案内部品（プローブガイド）に用いた場合、温度変化があっても被検査半導体素子との位置ずれを起こさない。
【００２８】
この快削性セラミックスについてＸ線回折により構成相を調べたところ立方晶のジルコニアが析出していることが分かった。ジルコニアには低温側から順に単斜晶、正方晶、立方晶の３つの結晶形態があり、正方晶または立方晶、またはその両方が常温で安定化したものをFSZ(安定化ジルコニア→立方晶）、PSZ(部分安定化ジルコニア→立方晶＋正方晶）、TZP(正方晶）と呼んでいる。一般的にPSZ とTZP はFSZ よりも高靭性である。
【００２９】
本発明において高強度と快削性との両立ができたのは、PSZ やTZP よりも比較的易加工性なFSZ が主に析出することで快削性を発現したためと考えられる。
【００３０】
【発明の実施の形態】
本発明例では、窒化硼素30〜50質量％とジルコニア50〜70質量％、窒化珪素０〜10質量％とからなる主原料粉末に、焼結助剤成分を添加して原料粉末を調製する。この混合はたとえば湿式ボールミル等により行うことができる。
【００３１】
窒化硼素は六方晶系のもの(h−BN) でよい。微細加工の際必要とされる高強度を得る観点から主原料粉末、特に窒化硼素粉末には平均粒径１μm 未満のものが好適である。ジルコニアについても同様に平均粒径１μm 未満のものを使用することによって所望の高強度快削性セラミックスが得られる。
【００３２】
本発明において用いる焼結助剤は窒化珪素や窒化硼素の焼結に従来から使用されているものから選択することができる。好ましい焼結助剤は酸化アルミニウム（アルミナ）、酸化マグネシウム（マグネシア）、酸化イットリウム（イットリア）、およびランタノイド金属の酸化物およびスピネルなどの複合酸化物から得られた１種もしくは２種以上であり、より好ましくはアルミナとイットリアの混合物、もしくはこれにさらにマグネシアを添加した混合物である。
【００３３】
焼結助剤成分の配合量は主原料粉末の１〜15重量％、特に３〜10重量％の範囲とすることが望ましい。配合量が少なすぎては焼結が不十分となって、焼結体の強度が低下するとともにジルコニアの安定化が不足して立方晶ジルコニアの析出が不十分となる。配合量が多すぎると強度の低い粒界ガラス層が増加して焼結体の強度低下を招く。
【００３４】
原料粉末を高温加圧焼結させる。高温加圧焼結法としてはホットプレスがあり、窒素雰囲気中ないしは加圧窒素中で行ってもよい。ホットプレス温度は1400〜1800℃の範囲がよい。温度が低すぎると焼結が不十分となり、高すぎると焼結助剤成分の溶出などの問題が発生する。
【００３５】
加圧力は20〜50MPa の範囲内が適当である。ホットプレスの持続時間は温度や寸法にもよるが通常は１〜４時間程度である。高温加圧焼結はHIP(ホットアイソスタティクプレス）により行うこともできる。この場合の焼結条件も、当業者であれば適宜設定できる。
【００３６】
このようにして得られる焼結体は、焼結助剤の種類や量を適切に選択すれば、25℃〜600 ℃での熱膨張係数が３〜５×10-6／℃となる。また、この焼結体の微細組織を走査型電子顕微鏡(SEM )で観察したところ、窒化硼素、ジルコニア、窒化珪素とも、平均粒径が５μm 以下であった。
【００３７】
この焼結体は被削性に優れかつ高強度であるので微細なスリット加工または穴加工を高精度で行えるとともに、シリコンに近い熱膨張係数を示すことから半導体検査装置に使用されるプローブ案内部品（プローブガイド）に用いた場合、温度変化があっても被検査半導体素子との間で位置ずれを起こさないという特徴を持つ。
【００３８】
また、本発明にかかるセラミックス加工部品は一般的に板状であって、研削砥石によるスリット加工で形成された複数のスリットおよび／またはドリルによる穴あけ加工により形成された複数の貫通穴を有するものである。
【００３９】
壁厚みないしは穴間の壁厚みが薄く、かつ精度良く加工ができるため、本発明にかかる加工部品をプローブ案内部品とする場合、高密度にプローブを保持することができ、かつプローブの位置あわせ精度が向上し、検査装置の信頼性が高まる。
【００４０】
したがって、こうして製造された熱膨張係数がシリコンに近い高強度快削性セラミックスの用途は特に制限されないが、例えば、上述した半導体素子の検査装置に使用されるプローブカードに装着されるプローブ案内部品等の加工部品として有用である。
【００４１】
次に、実施例によって本発明の作用効果をさらに具体的に説明する。
【００４２】
【実施例】
本発明における実施例並びにそれに対する比較例を述べ、結果を表１に示す。実施例および比較例中の％および部は特に指定しない限り、質量％および質量部である。
【００４３】
(実施例１〜８）
平均粒径0.9 μm 、純度99％の六方晶窒化硼素(h-BN)粉末と、平均粒径0.1 μm のジルコニア粉末と平均粒径0.1 μm の窒化珪素粉末を表１に示す割合で混合した。この混合粉末（主原料粉末）に対して、焼結助剤として、２質量％のアルミナと６質量％のイットリアを加え、エチルアルコールを溶媒としてボールミル混合を行った。この時、ポリエチレン製ポットを使用し、混合用メディアとしてジルコニアボールを用い、得られたスラリーを減圧エバポレーターにより乾燥させて原料粉末を得た。
【００４４】
この原料粉末を黒鉛製のダイスに充填し、窒素雰囲気中30MPa の圧力を加えながら1600℃で２時間ホットプレス焼結を行って65×65mm、厚み10mmのセラミックス焼結体を得た。
【００４５】
この焼結体より試験片を切り出し、破壊強度を３点曲げ試験で測定し、曲げ強度とした。
また、被削性を評価するため、超硬Ｋ−10種工具を用いて、研削速度18min 、送り速度0.03mm/rev、切り込み0.1mm の条件で旋削試験を行い、５分後の被削材の表面粗さと工具の逃げ面摩耗幅（工具の摩耗の程度を示す）を測定した。
【００４６】
さらにこの焼結体の熱膨張係数を室温（25℃）〜600 ℃の範囲で測定した。
これらの結果を表１にまとめて示す。
この焼結体に、研削砥石（レジンボンドダイヤモンド砥石＃ 200、厚み40μm 、外径50mm）を用いたスリット加工により図３に示す形状のスリット（幅＝40μm 、壁厚み＝15μm 、深さ＝300 μm)をピッチ55μm で100 個形成した。スリット加工は可能であるが、精度が不十分、（ピッチ精度が±４μm を超える）か、割れおよび／欠け（チッピング）が発生した場合を△、十分な精度でスリット加工が可能で、割れや欠けが発生しない場合を○と評価した。
【００４７】
また、得られた焼結体を厚さ300 μm の薄板状に切り出した後、直径50μm の超硬ドリル（材質SKH9）を用いて、図１(C) に示すように、壁厚み10μm 、ピッチ70μm で縦20列（合計 200個）の穴あけ加工を行った。穴の直径は60μm 、深さは300 μm である。
【００４８】
得られた貫通穴の穴径と穴ピッチの精度を測定し、この精度が±４μm 以内で、割れや欠けがない場合を○、穴あけ加工は可能であるものの、精度が不十分か、割れや欠けが発生した場合を△と評価した。
【００４９】
結果を表１にあわせて示す。
(実施例９）
平均粒径0.9 μm 、純度99％の六方晶窒化硼素(h-BN)粉末と、平均粒径0.8 μm のジルコニア粉末と平均粒径0.5 μm の窒化珪素粉末を表１に示す割合で混合し、その他の条件は実施例１〜８と同様にして焼結体を作製し、特性試験を行った。結果は表１に示すが、曲げ強度の低下がみられた。
【００５０】
(比較例１、２）
窒化硼素とジルコニア、窒化珪素の質量比が本発明の範囲外であった点を除いて実施例１〜９と同様にして焼結体を作製した。
【００５１】
(比較例３)
従来の快削性結晶化ガラス系セラミックス材料について実施例と同様なスリット加工および穴加工を施したところ、材料の強度が弱く、微細加工を施すと欠け（チッピング）が発生し、精度良くきれいに穴あけすることができなかった。このセラミックス材料の各種特性や加工結果も表１に併記する。
【００５２】
(比較例４)
従来の窒化アルミニウムと窒化硼素との複合材料から成る快削性セラミックス材料について実施例と同様なスリット加工および穴加工を施したところ、材料の加工性が悪く、精度良くきれいに穴あけすることができなかった。このセラミックス材料の各種特性や加工結果も表１に併記する。
【００５３】
【表１】
0004089261.tif 000002
【００５４】
表１から分かるように、本発明にかかる焼結体からなるセラミックス材料を用いると、割れや欠けを生じることなく高精度な微細加工を行うことができる。またこの材料の熱膨張係数は従来の結晶化ガラス系セラミックス材料に比べて小さく、シリコンの熱膨張係数に近い値を示すことがわかる。
【００５５】
【発明の効果】
本発明によれば薄い壁厚みで幅または直径の小さい深いスリットまたは貫通穴を精度良く形成できるので高密度に多数のプローブを所定位置に保持でき、かつ測定温度による位置ずれが小さく、その結果、LSI の高密度化に対応可能な半導体素子の検査装置が実現できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  プローブ案内部品の模式的説明図であり、装置図１(A) はプローブカードの断面を示す略式説明図、図１(B) はブローブ案内部品を備えたプローブカードの断面を示す略式説明図、図１(C) はプローブ案内部品の貫通穴の略式平面図、および図１(D) は略式断面である。
【図２】  図１の別の変形例を示すので、スリットを備えたプローブ案内部品の略式説明図である。
【図３】  実施例で形成したスリットの形状の説明図である。
【図１】
0004089261.tif 000003
【図２】
0004089261.tif 000004
【図３】
0004089261.tif 000005