(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融した原料を大気圧下で徐冷することによって得られる同一組成のガラス材料と比較して、低密度又は高密度のガラス材料（但し、加水分解のガラス初期生成物を焼結したガラス材料を除く）の表面を、密度変化が生じる温度より低い温度まで部分的に加熱し、加熱部分の温度が低下した後、同じ部分を前回よりも高い温度まで加熱し、これを繰り返すことによって、密度変化が生じる温度以上まで部分的に加熱することを特徴とする、表面に部分的な屈折率分布を有するガラス材料の製造方法。
【請求項２】
加熱方法が、ガラス材料に対して、部分的にレーザー光線を繰り返し照射する方法である請求項１に記載の表面に部分的な屈折率分布を有するガラス材料の製造方法。
【請求項３】
表面に部分的な屈折率分布を有する均一化学組成のガラス材料（但し、加水分解のガラス初期生成物を焼結したガラス材料を除く）であって、屈折率分布を有する部分以外が、溶融した原料を大気圧下で徐冷することによって得られる同一組成のガラス材料と比較して、低密度又は高密度のガラス材料で構成されている、屈折率分布を有するガラス材料。
【請求項４】
請求項１又は２の方法で得られる表面に部分的な屈折率分布を有する均一化学組成のガラス材料であって、屈折率分布を有する部分以外が、溶融した原料を大気圧下で徐冷することによって得られる同一組成のガラス材料と比較して、低密度又は高密度のガラス材料で構成されている、屈折率分布を有するガラス材料。
【請求項５】
屈折率分布を有する部分が、その他の部分に対して隆起若しくは陥没した形状、又はその他の部分と同一平面である請求項３又は４に記載のガラス材料。
【請求項６】
微小光学素子として用いられる請求項３〜５のいずれかに記載のガラス材料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、表面に部分的な屈折率分布を有するガラス材料及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、屈折率分布を有する光学素子の形成方法としては、予め屈折率の異なる微小な半凸レンズや球状レンズを製造し、これを基板に接着又は埋設することによって微小光学レンズを製造する方法、イオン拡散によって屈折率分布を形成する方法、光誘起吸収によって屈折率分布を形成する方法、ＣＶＤや蒸着等の気相法やゾルゲル法等の液相法による製膜法等が知られている。
【０００３】
しかしながら、これらの方法では、化学的成分や電子状態の異なる誘起欠陥構造を分布させることによって屈折率分布を形成しているため、レンズ素子の場所によって均一な光透過特性が得られなかったり、光照射による光学的特性の劣化、接合部の耐久性の不足、光学的耐久性、耐環境性の低下等の問題がある。
【０００４】
また、ガラスを高圧下で熱処理することで、ガラスの密度変化を利用して同一化学組成の材料に屈折率分布を形成する方法も知られている（特開平４−１４９０３３号公報）。しかしながら、この方法では、熱拡散を利用するため、屈折率は表層部から内側に向かって分布するだけで、表層部分に屈折率分布を有する微小光学素子を得ることはできない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の主な目的は、表面に屈折率分布を有する均一化学組成のガラス材料を簡単に製造できる方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記した如き従来技術の現状に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、加熱によって密度変化を生じるガラス材料の表面を、密度変化が生じる温度より低い温度まで部分的に加熱し、これを繰り返して、密度変化が生じる温度以上まで加熱することによって、ガラス材料の表面の加熱された部分のみが密度変化して、部分的な屈折率分布が形成され、得られたガラス材料は、微小光学素子として有用性が高いものとなることを見出し、ここに本発明を完成するに至った。
【０００７】
即ち、本発明は、下記の表面に部分的な屈折率分布を有するガラス材料及びその製造方法に関する。
１．  溶融した原料を大気圧下で徐冷することによって得られる同一組成のガラス材料と比較して、低密度又は高密度のガラス材料（但し、加水分解のガラス初期生成物を焼結し
たガラス材料を除く）の表面を、密度変化が生じる温度より低い温度まで部分的に加熱し、加熱部分の温度が低下した後、同じ部分を前回よりも高い温度まで加熱し、これを繰り返すことによって、密度変化が生じる温度以上まで部分的に加熱することを特徴とする、表面に部分的な屈折率分布を有するガラス材料の製造方法。
２．  加熱方法が、ガラス材料に対して、部分的にレーザー光線を繰り返し照射する方法である上記項１に記載の表面に部分的な屈折率分布を有するガラス材料の製造方法。
３．  表面に部分的な屈折率分布を有する均一化学組成のガラス材料（但し、加水分解のガラス初期生成物を焼結したガラス材料を除く）であって、屈折率分布を有する部分以外が、溶融した原料を大気圧下で徐冷することによって得られる同一組成のガラス材料と比較して、低密度又は高密度のガラス材料で構成されている、屈折率分布を有するガラス材料。
４．  上記項１又は２の方法で得られる表面に部分的な屈折率分布を有する均一化学組成のガラス材料であって、屈折率分布を有する部分以外が、溶融した原料を大気圧下で徐冷することによって得られる同一組成のガラス材料と比較して、低密度又は高密度のガラス材料で構成されている、屈折率分布を有するガラス材料。
５．  屈折率分布を有する部分が、その他の部分に対して隆起若しくは陥没した形状、又はその他の部分と同一平面である上記項３又は４に記載のガラス材料。
６．  微小光学素子として用いられる上記項３〜５のいずれかに記載のガラス材料。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明のガラス材料の製造方法において、出発材料は、加熱によって密度変化を生じるガラス材料である。
【０００９】
この様なガラス材料は、溶融した原料を大気圧下で徐冷することによって得られる同一組成のガラス材料（以下、「通常のガラス」ということがある）と比べると、低密度又は高密度のガラス材料である。この様な低密度又は高密度のガラス材料は、ガラスの種類に応じて決まる一定温度以上に加熱すると、密度が変化して、通常のガラスの密度に近づく性質を有するものである。
【００１０】
上記した低密度又は高密度のガラス材料としては、特に限定的ではないが、例えば、通常のガラスを高温中で加圧して得られる高密度のガラス材料、溶融した原料を高温から急激に冷却することによって得られる高密度のガラス材料、液相法によって合成される低密度のガラス材料（乾燥ガラスゲル）等を挙げることができる。
【００１１】
本発明方法で用いるガラス材料の密度自体は特に限定的ではないが、光学素子として適した屈折率分布を生じさせるためには、一般的には、通常のガラスと１％程度以上の密度差があるガラス材料、即ち、通常のガラスよりも１％程度以上密度が高いガラス材料又は通常のガラスよりも１％程度以上密度が低いガラス材料が好ましい。尚、前述した通り、通常のガラスとは、溶融した原料を大気圧下で徐冷することによって得られるものであり、加熱によっては密度変化を生じないガラス材料である。
【００１２】
本発明方法では、出発材料とするガラス材料の材質については、特に限定はないが、二酸化珪素（ＳｉＯ2）を２０モル％以上含有する珪酸塩ガラス、Ｂ2Ｏ3を２０モル％以上含有するホウ酸塩ガラス、Ｐ2Ｏ5を２０モル％以上含有するリン酸塩ガラス等のガラス網目構造を形成する成分（ガラスネットワークフォーマー）を２０モル％程度以上含有するガラスが、密度変化が大きい点で好ましい。
【００１３】
本発明の微小光学素子の製造方法では、原料とするガラス材料の表面を、密度変化が生じる温度より低い温度まで部分的に加熱し、加熱部分の温度が低下した後、同じ部分を前回よりも高い温度まで加熱し、これを繰り返すことによって、密度変化が生じる温度以上の温度まで部分的に加熱する。この様な方法によれば、ガラス材料の表面を部分的に徐々に加熱することによって、加熱部分の周辺の密度に影響を与えることなく、加熱された微小領域の表面部分のみに部分的な密度変化を生じさせることができる。
【００１４】
一回目の加熱温度については、使用するガラス材料の密度や組成に応じて、密度変化が生じない範囲で適宜決めればよい。例えば、熱間等方加圧装置を用いて１２００℃程度で加熱して高密度化したシリカガラスは、６００℃程度以上に加熱すると密度が低下するので、これを下回る加熱温度とすればよい。また、超高圧発生装置を用いて６００℃程度で加熱して高密度化されたシリカガラスは、２００℃程度以上に加熱すると密度が低下するので、これを下回る加熱温度とすればよい。更に、液相法で合成されるシリカガラスの乾燥ゲルは、２００℃程度以上に加熱すると密度が上昇するので、これを下回る加熱温度とすればよい。
【００１５】
次いで、一回目の加熱を停止して、加熱部分の温度が低下した後、一回目の加熱部分と同一部分を、一回目の加熱温度を上回る温度まで加熱する。この際、二回目以降の加熱は、通常、室温まで冷却される前に行う。
【００１６】
この様な加熱を繰り返し行って、ガラス材料表面の加熱部分について、密度変化を生じる温度以上まで温度を上昇させる。加熱回数については、特に限定的ではないが、周辺部分に密度変化を生じさせることなく、加熱部分のみに密度変化を生じさせるためには、密度変化が生じる温度に達するまで徐々に加熱することが好ましく、通常、１０回程度以上の加熱回数とすることが好ましい。
【００１７】
具体的な加熱方法については、特に限定はないが、微小領域のみを加熱するためには、例えば、非常に小さいエネルギー量のレーザー光線を繰り返し照射する加熱方法を採用できる。その他、加熱した微小治具を繰り返しガラス材料に接触させる方法によっても、微小領域を加熱することが可能である。
【００１８】
本発明方法によって得られる材料は、表面の加熱された部分だけが、それ以外の部分とは異なる密度を有するガラス材料となる。同一組成のガラス材料では、屈折率は密度にほぼ比例するので、このガラス材料は、表面の加熱により密度変化が生じた部分だけに屈折率分布を有するものとなる。得られるガラス材料は、均一な化学組成を有するガラスであって、部分的に屈折率分布を有するものであり、透過特性等の光学特性がほぼ均一であり、光耐久性、耐環境性等が良好である。
【００１９】
本発明方法によって得られるガラス材料は、加熱によって密度が高くなる場合には、加熱された部分が陥没した形状となり、加熱によって密度が低くなる場合には、加熱された部分が隆起した形状となる。また、陥没又は隆起した部分について、後加工により表面を研磨すれば、平滑な表面形状とすることができる。この様な平滑な表面形状とした場合にも、加熱された部分は屈折率分布を有するものとなる。
【００２０】
以上の様に、本発明方法によれば、ガラス材料表面の微小部分にのみ屈折率分布を形成することができる。この様にして微小部分に屈折率分布が形成されたガラス材料は、光ファイバーと光回路の接合素子、画像抽出用のレンズアレイ、液晶・プラズマディスプレー基板などに用いる微小光学素子として有用性が高いものである。
【００２１】
微小光学素子として用いる場合には、屈折率分布を有する部分は、例えば、直径１０〜２０００μｍ程度の範囲とすればよい。密度変化によって生じる表面の隆起の高さは、通常、ガラス材料の表面に対して１〜３０μｍ程度となり、密度変化によって生じる表面の陥没部の深さは、通常、ガラス材料の表面に対して１〜３００μｍ程度となる。
【００２２】
また、屈折率の変化については、微小光学素子として用いる場合には、密度変化の無い部分との屈折率差が０．０３％以上の部分が存在することが好ましい。
【００２３】
【発明の効果】
本発明によれば、ガラス材料の表面に、同一化学組成を維持したまま、部分的に屈折率分布を形成することができる。得られる屈折率分布を有するガラス材料は、改質による透過特性の変化が殆どなく、低光損失を実現でき、光耐久性、耐環境性等も良好である。
【００２４】
また、本発明の方法では、同一化学組成を維持したまま屈折率分布を形成でき、表面形状も制御できることから、非球面レンズに相当する様な複雑なレンズ設計が可能であり、光回路を形成した基板への後からの素子形成での実用化も可能である。
【００２５】
従って、本発明によって得られる屈折率分布を有するガラス材料は、光ファイバーと光回路の接合素子、画像抽出用のレンズアレイ、液晶・プラズマディスプレー基板などに用いられる微小光学素子として有用性が高いものである。
【００２６】
【実施例】
以下、実施例を示して本発明を更に詳細に説明する。
【００２７】
実施例１
溶融法で作製した密度２．２００ｇ／ｃｍ3のシリカガラスを、熱間等方加圧装置によって加圧して、密度を２．２２４ｇ／ｃｍ3としたシリカガラス（厚さ１ｍｍ）基板を準備した。このシリカガラス基板は、加圧前のシリカガラスと比べると、密度が１．０９％高く、屈折率は１．４６３１（λ＝５４６ｎｍ）であった。
【００２８】
このガラス基板に対して、下記の条件で炭酸ガスレーザーからの光を表面の直径約２００μｍの微小領域に集光し、非常に小さいエネルギー量づつ繰り返し照射した。
【００２９】
照射条件
基板屈折率          １．４６３１
レーザー光サイズ    直径２００μｍ
照射エネルギー      ３０ｍＪ
照射回数            ５００回
繰返し周期          ２０ｍｓ
得られた微小光学レンズ素子について、基板表面からの変位を表面粗さ計で測定し、表層付近の屈折率変位を干渉法により測定した。表面形状の変位及びその変位部分に対応する屈折率変位を図１に示す。
【００３０】
図１から明らかなとおり、表面に最大で１．７μｍの隆起した形状が形成され、変位表面の屈折率に最大で０．００２６（０．１８％）の負の変位が認められた。また、最大の屈折率変化が認められるＬ＝０μｍの部分の密度は、２．２０１ｇ／ｃｍ3であり、レーザー照射前のシリカガラス基板と比べると、１．０３％の密度低下が認められた。
【００３１】
実施例２
溶融法で作製した密度２．２００ｇ／ｃｍ3のシリカガラスを、熱間等方加圧装置によって加圧して、密度を２．２７９ｇ／ｃｍ3としたシリカガラス（厚さ１ｍｍ）基板を準備した。このシリカガラス基板は、加圧前のシリカガラスと比べると、密度が３．５９％高く、屈折率は１．４７５２（λ＝５４６ｎｍ）であった。
【００３２】
このガラス基板に対して、下記の条件で炭酸ガスレーザーからの光を表面の直径約１５０μｍの微小領域に集光し、非常に小さいエネルギー量づつ繰り返し照射した。
【００３３】
照射条件
基板屈折率          １．４７５２
レーザー光サイズ    直径１５０μｍ
照射エネルギー      ３０ｍＪ
照射回数            １０００回
繰返し周期          ３０ｍｓ
レーザー照射後、基板表面をλ／１０の精度で再研磨した。
【００３４】
得られた微小光学レンズ素子について、基板表面からの変位を表面粗さ計で測定し、表層付近の屈折率変位を干渉法により測定した。表面形状の変位及びその変位部分に対応する屈折率変位を図２に示す。
【００３５】
図２から明らかなとおり、表面は平滑であるが、レーザーを照射した表面部分に屈折率に最大で０．０１１５（０．７８％）の負の変位が認められた。また、最大の屈折率変化が認められるＬ＝０μｍの部分の密度は、２．２０９ｇ／ｃｍ3であり、レーザー照射前のシリカガラス基板と比べると、３．０７％の密度低下が認められた。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で得られた微小光学レンズ素子の表面近傍の変位及び屈折率分布を示すグラフである。
【図２】実施例２で得られた微小光学レンズ素子の表面近傍の変位及び屈折率分布を示すグラフである。
【図１】
0004085155.tif 000002
【図２】
0004085155.tif 000003