(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材である金属に強化材であるセラミックス粉末または繊維を複合させる金属−セラミックス複合材料の製造方法において、該金属が、チタニウム合金であり、該セラミックス粉末または繊維が、複合材料中の窒化珪素または窒化アルミニウムを５体積％以上含む１μｍ以上の平均粒径を有するセラミックス粉末または１μｍ以上の平均短径を有するセラミックス繊維であり、該複合させる方法が、そのセラミックス粉末または繊維で３０〜８０体積％の粉末または繊維充填率を有するプリフォームを形成し、その形成したプリフォームに溶融したチタニウム合金を真空中または常圧のアルゴン中で接触させることにより、チタニウム合金をプリフォーム中に自発的に非加圧で浸透させる方法であることを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【請求項２】
チタニウム合金が、チタニウムを３０％以上含む合金であることを特徴とする請求項１記載の金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属に強化材を複合させる金属−セラミックス複合材料の製造方法に関し、特に耐熱性に優れた金属−セラミックス複合材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
セラミックス繊維または粒子で強化されたセラミックスと金属の複合材料は、セラミックスと金属の両方の特性を兼ね備えており、例えばこの複合材料は、高剛性、低熱膨張性、耐摩耗性等のセラミックスの優れた特性を、延性、高靭性、高熱伝導性等の金属の優れた特性を備えている。このように、従来から難しいとされていたセラミックスと金属の両方の特性を備えているため、機械装置メーカ等の業界から次世代の材料として注目されている。
【０００３】
この複合材料の一般的な製造方法としては、粉末冶金法、高圧鋳造法、真空鋳造法等の方法が従来から知られている。
【０００４】
そして、上記方法で製造された複合材料は、その多くが軽量高剛性を特徴としたものであるため、金属としてはアルミニウムまたはマグネシウムを用いるものが多かった。そのため、これら複合材料の使用可能温度域は３００℃程度以下に限られていた。
【０００５】
その対策として、金属に融点の高いチタニウム合金、ニッケル合金等の金属を用いた耐熱性に優れた複合材料、あるいは耐熱性に優れた金属材料、例えばジェットエンジン等に用いられているニッケル基超合金等の材料、もしくは耐熱性に優れた種々のセラミックス材料の使用が提案されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記ニッケル基超合金等の金属材料は、結晶制御技術の進歩によって耐用温度は着実に上昇しているものの、１０００℃を超えればその強度は大きく低下するという問題があった。さらに、ニッケル基合金であるため、比重が大きいという問題もあった。
【０００７】
また、上記セラミックスの材料は、軽量で高剛性な材料であること、５００℃以上の高温での使用が可能であることなどの利点があるものの、破壊靱性が低いこと、大型形状品の作製が困難であること、さらには原料コスト、加工コストが高いという問題があった。
【０００８】
一方、上記チタニウム合金等の金属を用いた複合材料は、チタニウム合金等が耐熱性に極めて優れ、しかも軽量、高靱性であるので、上記ニッケル基超合金、セラミックス材料の問題をほぼ解決できるが、その製造方法として、主に粉末冶金法が用いられているので、この方法特有の問題、すなわち一般に加圧しながら焼結するため加熱加圧装置が必要であること、大型製品の作製が困難であること、ニアネット成形が困難であることなどの問題があった。
【０００９】
本発明は、上述した金属−セラミックス複合材料の製造方法が有する課題に鑑みなされたものであって、その目的は、加圧装置が不要で、大型製品の作製が容易で、かつニアネット成形が容易な耐熱性に優れた金属−セラミックス複合材料の製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記目的を達成するため鋭意研究した結果、セラミックスでプリフォームを形成し、そのプリフォームに金属を非加圧浸透させれば、加圧装置が不要で、大型製品の作製が容易で、かつニアネット成形が容易な金属−セラミックス複合材料の製造方法とすることができるとの知見を得て本発明を完成するに至った。
【００１１】
即ち本発明は、（１）基材である金属に強化材であるセラミックス粉末または繊維を複合させる金属−セラミックス複合材料の製造方法において、該金属が、チタニウム合金であり、該セラミックス粉末または繊維が、１μｍ以上の平均粒径を有する窒化物粉末または１μｍ以上の平均短径を有する窒化物繊維であり、該複合させる方法が、その窒化物粉末または繊維で３０〜８０体積％の粉末または繊維充填率を有するプリフォームを形成し、その形成したプリフォームに溶融したチタニウム合金を真空中または常圧のアルゴン中で接触させることにより、チタニウム合金をプリフォーム中に浸透させる方法であることを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法とし、また、（２）基材である金属に強化材であるセラミックス粉末または繊維を複合させる金属−セラミックス複合材料の製造方法において、該金属が、チタニウム合金であり、該セラミックス粉末または繊維が、複合材料中に窒化珪素または窒化アルミニウムを５体積％以上含む１μｍ以上の平均粒径を有するセラミックス粉末または１μｍ以上の平均短径を有するセラミックス繊維であり、該複合させる方法が、そのセラミックス粉末または繊維で３０〜８０体積％の粉末または繊維充填率を有するプリフォームを形成し、その形成したプリフォームに溶融したチタニウム合金を真空中または常圧のアルゴン中で接触させることにより、チタニウム合金をプリフォーム中に浸透させる方法であることを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法とし、さらに、（３）チタニウム合金が、チタニウムを３０％以上含む合金であることを特徴とする請求項１または２記載の金属−セラミックス複合材料の製造方法とすることを要旨とする。以下さらに詳細に説明する。
【００１２】
上記で述べたように本発明の複合材料の製造方法としては、複合材料中の金属を、チタニウム合金とし、セラミックス粉末または繊維を、１μｍ以上の平均粒径を有する窒化物粉末または１μｍ以上の平均短径を有する窒化物繊維とし、それらを複合させる方法を、その窒化物粉末または繊維で３０〜８０体積％の粉末または繊維充填率を有するプリフォームを形成し、その形成したプリフォームに溶融したチタニウム合金を真空中または常圧のアルゴン中で接触させることにより、チタニウム合金をプリフォーム中に浸透させる方法とする金属−セラミックス複合材料の製造方法とした。
【００１３】
この製造方法は、窒化物粉末または繊維で先ずプリフォームを形成し、そのプリフォームに溶融したチタニウム合金を真空中または常圧のアルゴン中で自発的に非加圧で浸透させるものであるので、加圧装置が不要となり、また、加圧しないので大型製品の作製が容易となり、さらに、プリフォームを形成するので、ニアネット成形も容易となる。
【００１４】
溶融チタニウム合金が自発的に浸透する機構は不明であるが、チタニウムが活性金属であるので、窒化物粉末または繊維に対して濡れ性が良好であること、窒化物とチタニウム合金との間にＴｉ＋Ｎ→ＴｉＮなる反応が生じ、その反応が浸透の駆動力となることと相俟ってプリフォーム全体に浸透していくものと推定され、その結果、非加圧でも溶融したチタニウム合金がプリフォーム中に浸透できるものと思われる。
【００１５】
その窒化物粉末または繊維の充填率としては、３０〜８０体積％が好ましく、充填率が３０体積％より低いと、プリフォームの強度が不十分となり、逆に８０体積％より高いと、プリフォームを形成するのが困難となる。
【００１６】
また、その窒化物粉末または繊維の細かさとしては、平均粒径または平均短径で１μｍ以上とした。細かさが１μｍより細かいと、溶融チタニウム合金の浸透が不均一となり、ポアが発生するため好ましくない。
【００１７】
前記以外の他の製造方法としては、複合材料中の金属を、チタニウム合金とし、セラミックス粉末または繊維を、複合材料中の窒化珪素または窒化アルミニウムを５体積％以上含む１μｍ以上の平均粒径を有するセラミックス粉末または１μｍ以上の平均短径を有するセラミックス繊維とし、それらを複合させる方法を、そのセラミックス粉末または繊維で３０〜８０体積％の粉末または繊維充填率を有するプリフォームを形成し、その形成したプリフォームに溶融したチタニウム合金を真空中または常圧のアルゴン中で接触させることにより、チタニウム合金をプリフォーム中に浸透させる方法とする金属−セラミックス複合材料の製造方法とした。
【００１８】
この製造方法は、窒化物のうち窒化珪素、窒化アルミニウムについては、窒化物以外のセラミックス粉末または繊維を加えたものでも、加えたセラミックス粉末または繊維の表面に加熱の途中で窒化珪素または窒化アルミニウムがコーティングされるため、プリフォーム中にチタニウム合金を自発的に浸透させることができるので、それらに窒化物以外のセラミックス粉末または繊維を加えたものを用いた製造方法を前記製造方法と別にしたものである。なお、加えるセラミックス粉末または繊維は、チタニウム合金を１７００℃程度の温度で溶融する場合もあるので、その温度でも変化を起こさず安定であるセラミックス粉末または繊維が望ましい。
【００１９】
その窒化珪素または窒化アルミニウムの含有率としては、複合材料中の充填率で５体積％以上とした。充填率が５体積％より低いと、浸透が不均一となり、ポアが発生するため好ましくない。
【００２０】
一方、金属のチタニウム合金としては、チタニウムを３０％以上含む合金とした。チタニウムが３０％より少ない合金であっても構わないが、それが３０％以上であると、耐熱性により優れること、また、浸透がよりし易いことなどからより好ましくなる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
本発明の製造方法をさらに詳しく述べると、先ず強化材として平均粒径または平均短径が１μｍ以上の窒化物粉末または繊維を用意する。窒化物が窒化珪素または窒化アルミニウムの場合には、窒化物以外のセラミックス粉末または繊維を加えることができるので、必要があれば平均粒径または平均短径が１μｍ以上の加えるセラミックス粉末または繊維も用意する。これら用意した窒化物はそのまま、あるいは窒化珪素または窒化アルミニウムの場合には、必要があれば窒化物以外のセラミックス粉末または繊維を加えて混合した粉末または繊維を使う。
【００２２】
これら粉末または繊維にバインダーを加えて沈降成形、加圧成形などの方法で粉末充填率が３０〜８０体積％のプリフォームを形成する。その形成したプリフォームにチタニウム合金を接触させ、それを真空中あるいは常圧のアルゴン中でチタニウム合金が溶融する温度以上に加熱することにより、溶融チタニウム合金をプリフォーム中に非加圧で浸透させ、それを冷却することにより、金属−セラミックス複合材料を作製する。なお、窒化物以外のセラミックス粉末または繊維を加えたものは、窒化物のコーティングをより良好にするため、チタニウム合金が溶融される温度より低い温度で一時保った後、昇温してチタニウム合金を溶融してチタニウム合金を浸透させてもよい。
【００２３】
以上の方法で金属−セラミックス複合材料を作製すれば、加圧装置不要で、大型製品の作製が容易で、かつニアネット成形が容易な金属−セラミックス複合材料を作製することができる。
【００２４】
【実施例】
以下、本発明の実施例を比較例と共に具体的に挙げ、本発明をより詳細に説明する。
【００２５】
（実施例１、２）
（１）複合材料の作製
強化材として実施例１では、表１の平均粒径を有する電気化学工業社の市販窒化珪素粉末（Ｓｉ3Ｎ4粉末、ＳＮ−Ｆ２）を用い、実施例２では、独ＥＳＫ（ＥＬＥＫＴＲＯＳＣＨＭＥＬＺＷＥＲＫ  ＫＥＭＰＴＥＭ  ＧＭＢＨ）社の市販窒化アルミニウム粉末（ＡｌＮ粉末）を用い、これらにバインダーを加えてプレス法で表１に示す粉末充填率を有する大きさが５０×５０×３０ｍｍのプリフォームを形成した。このプリフォームにプリフォームとほぼ同重量のチタニウム合金（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ）を接触させ、これを真空中で１７００℃の温度で加熱してチタニウム合金を溶融し、この状態を６時間保持した後、冷却して複合材料を作製した。
【００２６】
（２）評価
得られたプリフォームを手で持ち、軽く力を加えてプリフォームが壊れたものをプリフォームの強度不良とした。また、得られた複合材料を切断し、その切断面を目視で観察してチタニウム合金の浸透状態を調べた。それらの結果を表１に示す。
【００２７】
（実施例３）
強化材を前記したＳｉ3Ｎ4粉末と表１の平均粒径を有するフジミ社製のアルミナ粉末（Ａｌ2Ｏ3粉末、ＷＡ５００）との混合粉末とし、それら粉末の充填率を表１に示す粉末充填率とする他は実施例１と同様に複合材料を作製し、評価した。その結果も表１に示す。
【００２８】
（比較例１〜３）
強化材の平均粒径及び粉末充填率を表１にした他は実施例１、２、３と同様に複合材料を作製し、評価した。それらの結果も表１に示す。
【００２９】
表１から明らかなように、強化材の平均粒径、粉末充填率が本発明の範囲内にあるので、プリフォームの強度は良好で、チタニウム合金の浸透状態も未浸透部分がなく、良好であった。
【００３０】
これに対して、比較例１では、強化材の粉末充填率が低すぎたので、プリフォームの強度が弱かった。また、比較例２では、強化材の細かさが細かすぎたので、未浸透部分が認められた。さらに、比較例３では、混合粉末中の窒化物の量が少なすぎたので、未浸透部分が認められた。
【００３１】
【発明の効果】
以上の通り、本発明の金属−セラミックス複合材料の製造方法であれば、加圧装置不要で、大型製品の作製が容易で、かつニアネット成形が容易な金属−セラミックス複合材料を作製することができるできるようになった。このことにより、チタニウム合金を金属とする耐熱性に優れた金属−セラミックス複合材料を低コストで容易に作製できるようになった。
整理番号  ＴＫＳ２５６
化学式等を記載した書面
【表１】
0004172862.tif 000002