(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
光照射により、基材表面の親水化処理、酸化膜形成処理及び／又は基材に付着した有機物の選択的除去処理をする、基材の表面処理方法であって、
（１）任意の雰囲気圧力に制御した系内で、基材試料を保持した容器を可動させて当該試料を流動させる、
（２）上記流動時に試料に紫外線を照射する、
（３）紫外線照射によって生成した系内の活性酸素を上記容器内に拡散させるとともに、その反応生成ガスを容器外に拡散させる、
（４）任意に、上記容器内に酸化を促進するガスを導入する、
ことからなり、
上記基材試料を保持した容器として、石英製で、かつ波長１７２ｎｍ以下の真空紫外光を少なくとも８０％透過するものを使用し、試料に照射する紫外線として、波長１７２ｎｍ以下の真空紫外光を使用することを特徴とする基材表面処理方法。
【請求項２】
光照射により、基材表面の親水化処理、酸化膜形成処理及び／又は基材に付着した有機物の選択的除去処理をするための、基材表面処理装置であって、
真空容器、基材試料を保持する試料保持手段、試料保持手段を所定の回転数で回転させる回転導入手段、紫外線を照射する光発生手段、及びガス拡散手段を構成要素として具備してなり、
上記試料保持手段が、石英製で、かつ波長１７２ｎｍ以下の真空紫外光を少なくとも８０％透過するものであり、上記紫外光を照射する光発生手段が、波長１７２ｎｍ以下の真空紫外光を発生するものであり、
真空容器内に設置された試料保持手段に基材試料を保持し、該試料保持手段を回転導入手段で回転させながら、光発生手段で発生させた紫外線を試料に照射するとともに、紫外線照射によって生成した系内の活性酸素及びその反応生成ガスをガス拡散手段により試料保持手段の内及び外に拡散させるようにしたことを特徴とする装置。
【請求項３】
試料保持手段を固定する固定治具を有し、該固定治具が回転導入手段に脱着可能に結合できる機構を有する、請求項２記載の装置。
【請求項４】
上記試料保持手段が、中空状で一方がふさがれており、透明で紫外線を透過する素材からなる、請求項２記載の装置。
【請求項５】
上記固定治具は、紫外線により分解しない材料から選ばれた１種類以上からなる、請求項３記載の装置。
【請求項６】
上記試料保持手段の内部が、固定治具に形成されたガス拡散穴を通して、真空ポンプにより真空に排気される、請求項３記載の装置。
【請求項７】
上記試料保持手段及び固定治具の少なくとも一方が、回転導入手段に接続されており、該回転導入手段の回転とともに、該試料保持手段及び／又は固定治具が回転する、請求項２記載の装置。
【請求項８】
上記装置の底部にミラーが設置されており、試料保持手段を透過した紫外線が該ミラーにより反射されて、再度、該試料保持手段に照射される、請求項２記載の装置。
【請求項９】
上記試料保持手段及び／又は固定治具を、回転導入手段により、ニードルバルブを用いて任意の雰囲気圧力に制御した環境下で回転させながら、紫外線を照射する、請求項２記載の装置。
【請求項１０】
上記試料保持手段の内部に酸化を促進するガスを導入するガス導入手段を有する、請求項２記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光照射による基材の表面改質方法及びその装置に関するものであり、更に詳しくは、疎水性の基材を親水化したり、基材表面を酸化して酸化皮膜を形成したり、基材に付着した有機物、あるいは基材内部に存在する有機物を低温で選択的に除去したりするための、光照射による基材の表面処理方法及びその装置に関するものである。本発明は、基材試料を回転により流動化させることにより、より均一に光を基材試料に照射して基材試料の表面処理を行うことを可能とする新しい光照射技術を提供するものとして有用である。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、疎水性を示す基材表面を親水化することにより、印刷性、密着性、生体適合性などを基材表面に付与することが盛んに行われている。また、半導体産業をはじめ、様々な産業で、基材に付着した有機物を除去し、基材表面を清浄化する処理が施されている。更に、最近では、界面活性剤の会合体（ミセル）を鋳型にして、有機基質へ無機結晶を成長させた有機−無機複合体から、鋳型となる有機物のみを選択的に除去し、無機骨格だけを残し、ナノメートルスケールの細孔径を有する多孔体を開発することが盛んに行われている。
【０００３】
また、例えば、プラスチックのような耐熱性に劣る基材の親水化処理としては、低温での表面改質技術が必要不可欠であり、ドライプロセスやウエットプロセス、それらの複合プロセスを利用した、様々な表面改質方法が提案されている。また、基板洗浄には、有機溶剤や紫外線を用いた洗浄方法があり、また、基材表面への酸化膜の形成には主に酸や熱による処理が行われてきた。更に、有機−無機複合体から有機物を除去する際には、熱による有機物の熱分解が一般的な方法であった。
【０００４】
しかし、いずれの処理方法にも、長所及び短所がある。例えば、低圧プラズマに代表されるドライプロセスを用いて基材を親水化処理するのであれば、高価な真空装置が必要である。また、有機溶剤による基材洗浄及び酸や熱による酸化膜形成では、有機溶剤や酸等の大量の溶剤及びエネルギーを使用するため、環境付加が大きいという問題があった。また、上記の有機−無機複合体から、熱処理により鋳型となる界面活性剤を除去する場合、無機骨格の縮合により、細孔径の収縮やメソ周期構造の崩壊が生じるという問題点があった。そのため、熱処理に代わる新規な有機物除去技術の開発が望まれていた。
【０００５】
本発明者らは、真空紫外線を用いた、低温（４５℃付近）での有機物除去方法として、「フォトカルシネーション」を開発した（非特許文献１参照）。また、Ｔ．Ｃｌａｒｋ  Ｊｒ．らは、オゾンを用いて同様に有機物を除去する方法を開発した（非特許文献２参照）。しかしながら、これらの方法は、処理基材が薄膜状のものを対象にしており、粉末状試料に関しては均一に処理できないという問題があり、これらの既存技術をそのまま粉末状試料に適用することはできなかった。
【０００６】
【非特許文献１】
Ｃｈｅｍ．Ｍａｔｅｒ．，１２，３８４２−３８４７（２０００）
【非特許文献２】
Ｃｈｅｍ．Ｍａｔｅｒ．，１２，３８７９−３８８４（２０００）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
このような状況の中で、本発明者は、上記従来技術に鑑みて、粉末状試料に適用できる新しい表面改質技術を開発することを目標として鋭意研究を進めた結果、試料を流動、回転させながら、真空下で紫外線を照射することにより、低温で、試料表面を均一に親水化したり、試料表面に酸化膜を形成したり、また、試料から有機物を均一に除去したりできることを見いだし、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、光照射により、基材表面を親水化し、基材表面に酸化膜を形成し、また、基材表面を清浄化する技術を提供することを目的とするものである。
また、本発明は、低温で、試料表面を均一に親水化する試料表面処理方法及びその装置を提供することを目的とするものである。
また、本発明は、低温で、試料表面に酸化膜を形成する試料表面処理方法及びその装置を提供することを目的とするものである。
更に、本発明は、試料から有機物を選択的に除去する試料処理方法及びその装置を提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段構成される。
（１）光照射により、基材表面の親水化処理、酸化膜形成処理及び／又は基材に付着した有機物の選択的除去処理をする、基材の表面処理方法であって、
（ａ）任意の雰囲気圧力に制御した系内で、基材試料を保持した容器を可動させて当該試料を流動させる、
（ｂ）上記流動時に試料に紫外線を照射する、
（ｃ）紫外線照射によって生成した系内の活性酸素を上記容器内に拡散させるとともに、その反応生成ガスを容器外に拡散させる、
（ｄ）任意に、上記容器内に酸化を促進するガスを導入する、
ことからなり、
上記基材試料を保持した容器として、石英製で、かつ波長１７２ｎｍ以下の真空紫外光を少なくとも８０％透過するものを使用し、試料に照射する紫外線として、波長１７２ｎｍ以下の真空紫外光を使用することを特徴とする基材表面処理方法。
（２）光照射により、基材表面の親水化処理、酸化膜形成処理及び／又は基材に付着した有機物の選択的除去処理をするための、基材表面処理装置であって、
真空容器、基材試料を保持する試料保持手段、試料保持手段を所定の回転数で回転させる回転導入手段、紫外線を照射する光発生手段、及びガス拡散手段を構成要素として具備してなり、
上記試料保持手段が、石英製で、かつ波長１７２以下ｎｍの真空紫外光を少なくとも８０％透過するものであり、上記紫外光を照射する光発生手段が、波長１７２ｎｍ以下の真空紫外光を発生するものであり、
真空容器内に設置された試料保持手段に基材試料を保持し、該試料保持手段を回転導入手段で回転させながら、光発生手段で発生させた紫外線を試料に照射するとともに、紫外線照射によって生成した系内の活性酸素及びその反応生成ガスをガス拡散手段により試料保持手段の内及び外に拡散させるようにしたことを特徴とする装置。
（３）試料保持手段を固定する固定治具を有し、該固定治具が回転導入手段に脱着可能に結合できる機構を有する、前記（２）記載の装置。
（４）上記試料保持手段が、中空状で一方がふさがれており、透明で紫外線を透過する素材からなる、前記（２）記載の装置。
（５）上記固定治具は、紫外線により分解しない材料から選ばれた１種類以上からなる、前記（３）記載の装置。
（６）上記試料保持手段の内部が、固定治具に形成されたガス拡散穴を通して、真空ポンプにより真空に排気される、前記（３）記載の装置。
（７）上記試料保持手段及び固定治具の少なくとも一方が、回転導入手段に接続されており、該回転導入手段の回転とともに、該試料保持手段及び／又は固定治具が回転する、前記（２）記載の装置。
（８）上記装置の底部にミラーが設置されており、試料保持手段を透過した紫外線が該ミラーにより反射されて、再度、該試料保持手段に照射される、前記（２）記載の装置。
（９）上記試料保持手段及び／又は固定治具を、回転導入手段により、ニードルバルブを用いて任意の雰囲気圧力に制御した環境下で回転させながら、紫外線を照射する、前記（２）記載の装置。
（１０）上記試料保持手段の内部に酸化を促進するガスを導入するガス導入手段を有する、前記（２）記載の装置。
【０００９】
【発明の実施の形態】
次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明は、様々な形状の試料を、予め試料保持手段内に入れて、試料保持手段の固定治具で固定した後、該固定治具に直結した回転導入手段を用いて、該試料保持手段及び／又は該固定治具を回転させ、試料保持手段内部の試料を流動化させることにより、従来から問題となっていた複雑形状を有する試料への紫外線の均一照射を可能とした点に最大の特徴を有する。また、本発明の装置では、上記試料保持手段と該試料保持手段の固定治具とは、任意に脱着が可能であり、例えば、平板状などの任意の形状の試料を処理することも可能である。
【００１０】
本発明で処理し得る基材としては、親水化、清浄化、及び酸化膜形成が要求されるあらゆる種類の基材が対象とされる。それらの基材としては、例えば、金属（例えば、鉄、ＳＵＳ、アルミニウム、チタン等）、セラミックス（例えば、チタニア、アルミナ、酸化亜鉛、酸化すず等）、ガラス（例えば、ホウケイ酸ガラス、並板ガラス、石英ガラス等）、プラスチック（例えば、ポリスチレン、アクリル、ポリエチレン、ポリスチレン、ＰＥＴ等）、有機−無機複合体（例えば、界面活性剤／セラミックス、ブロックコポリマー／セラミックス等）などが例示される。しかし、これらの基材に制限されるものではなく、適宜の材料からなる基材を任意に使用することができる。
【００１１】
これらの基材の形状は、例えば、粉末状、チューブ状、ロッド状、平板状などの形状が例示される。しかし、これらに制限されず、任意の形状の基材を使用することができる。基材の具体例としては、例えば、耐熱性に劣るプラスチック基材、有機−無機複合体などで、粉末、チューブ、ロッド状などの複雑な形状の基材が好適なものとして例示される。また、用いる紫外線としては、好ましくは、波長１７２ｎｍ以下の真空紫外光が使用されるが、これらに制限されるものではない。
【００１２】
本発明では、基材試料を大気圧及び／又は真空下で流動、回転させながら、試料に紫外線を照射することにより、該処理基材、特に、複雑な形状を有する試料から有機物を均一に除去することができ、あるいは、試料を均一に親水化することができ、あるいは、試料に酸化膜を形成することができる、という格別の作用効果が得られる。これらは、基材表面に付着した有機物あるいは基材内部の有機物を紫外線を利用して光化学的に分解して炭素ラジカルに変換し、更に、同時に生成する活性酸素を利用して、炭素ラジカルを光酸化し、一酸化炭素、二酸化炭素などの揮発物に変換することにより基材から除去すること、あるいは、基材表面の炭素ラジカルと活性酸素を反応させ、酸素含有極性官能基を生成することにより基材表面を親水化すること、あるいは、反応性の高い活性酸素を利用して、基板表面、特に、金属表面を酸化させ、酸化膜を形成すること、により得られるものである。
【００１３】
本発明において、任意の雰囲気圧力に制御した系としては、例えば、真空容器が用いられる。該真空容器内は、付属の真空ポンプにより所定の圧力に排気される。基材試料を流動させる方法としては、好適には、例えば、基材試料を保持（配置）した任意の形状の容器（試料保持手段）を、該試料保持手段を所定の回転数で回転させる回転導入器（回転導入手段）により、所定の方向に任意に回転させる方法が使用される。この場合、回転数を調整することにより、試料の流動、回転状態を好適なレベルに制御することができる。上記試料に紫外線を照射するための紫外線照射手段（光発生装置）は、好適には、波長１７２ｎｍ以下の紫外線を試料に照射できる機能を有するものであれば適宜の構造を有するランプ及び装置を使用することができる。
【００１４】
紫外線照射によって生成した系（真空容器）内の活性酸素を上記試料保持手段（試料を収容した容器）内に拡散させるとともに、該試料保持手段内で生成した上記活性酸素との反応生成ガスを該試料保持手段外に拡散させる方法としては、好適には、例えば、上記試料を収容した容器と該容器を固定する固定治具にガス拡散手段（ガス拡散穴）を形成する方法が使用される。本発明の装置は、上記各プロセスを実現するための各手段を構成要素として含むことを特徴とするが、任意に、他の適宜の手段を補足的に付加することが可能である。これらの各プロセスを実施するための各手段は、後記する実施例にその好適な一例を示したが、それらに限らず、上記方法を実行し得る同効の機能を有するものであればよく、それらの構成は特に制限されるものではない。また、本発明において、上記プロセスを実施するための処理工程を自動化するための自動制御装置を適宜付加することができる。本発明の方法では、試料を流動化させるための試料保持手段の回転速度（回転数）、照射する紫外線の波長領域及びその強度、処理時間、温度条件等は、基材の種類及び処理目的に応じて適宜最適化すればよく、それらは固定的なものではない。
【００１５】
以下、図面に基づいて、本発明の方法及び装置を具体的に説明する。図１に、本発明の装置の一例の基本的な構成を示す。この装置は、試料保持管２（試料保持手段）、試料保持管固定治具３（固定治具）、回転導入器４（回転導入手段）、真空容器５、真空ポンプ６、真空計７、ニードルバルブ８、光発生装置９（光発生手段）、ガス拡散穴１２（ガス拡散手段）、ミラー１３、酸化促進ガス及びガス導入系１４（ガス導入手段）、及びニードルバルブ１５から構成される。
【００１６】
試料１は、試料保持管２内に保持され、試料保持管２は、試料保持管固定治具３により固定化される。この装置では、例えば、プラスチック基材、有機−無機複合体（例えば、界面活性剤−シリカ複合粉末）が処理対象として用いられる。また、試料保持管固定治具３は、真空容器５の壁を介して設置した回転導入器４と脱着可能に直結され、試料保持管２は、紫外線を発生する光発生装置９に対して平行に設置される。試料保持管固定治具３は、回転導入器４から容易に脱着できる機構を有する。この装置では、例えば、回転数は１００ｒｐｍに制御される。真空容器５は、真空ポンプ６と直結しており、所定の圧力まで排気できる。また、試料保持管固定治具３には、ガス拡散穴１２が開いており、このガス拡散穴を通して真空容器５内を排気すると同時に試料保持管２内も排気される。また、試料保持管２には、試料保持管固定治具３及び／又は真空容器５に設置されたガス導入系を通して酸化促進ガスを供給することができる。これらの具体的な構成は、これらに限らず、必要により任意に設計変更することができる。
【００１７】
真空計７で到達圧力を確認しながら、ニードルバルブ８により、系内の圧力を任意に制御する。この装置では、例えば、雰囲気圧力は１０Ｐａに制御される。所定の圧力に調整した後、真空容器５の上部に取り付けた紫外線発生装置９から紫外線１０が試料保持管２越しに試料１に照射される。この装置では、例えば、波長１７２ｎｍの真空紫外光が照射される。また、真空容器５の底部にはミラー１３が設置される。
【００１８】
この装置では、紫外線１０として、例えば、波長１７２ｎｍの真空紫外光を利用した場合、この波長領域の紫外線１０の照射により、有機物中のＣ−ＣやＣ−Ｈ結合は、直接、光切断され、炭素ラジカルを生成する。また、同時に、この波長領域の紫外線１０は、酸素分子に吸収され、活性酸素を生成する。炭素ラジカルと活性酸素が反応することにより、有機物は一酸化炭素、二酸化炭素といった揮発物として除去される。波長がこれより長いと、Ｃ−Ｆ結合を有するポリテトラフルオロエチレン；テフロン（登録商標）などを処理することが困難になる。
【００１９】
また、この装置では、例えば、試料保持管２として、石英製で、かつ波長１７２ｎｍの真空紫外光を約８０％透過するものが使用される。これは、この透過率以下になると試料に十分な紫外線が照射されないためである。試料保持管固定治具３には、例えば、直径０．５ｍｍのガス拡散穴１２が３つ導入される。この穴は小さく、かつ数が多い方が理想的である。なぜならば、穴が大きければ、試料保持管２を真空に引く際に、ガス拡散穴１２を通って、試料が試料保持管２外へ飛散する可能性があるからである。また、ガス拡散穴１２の数が多ければ、活性酸素や揮発生成物の試料保持管２内外への拡散が容易になるからである。更に、この試料保持管固定治具３の中心には、ガス導入系として、例えば、直径０．５ｍｍのガス挿入管が設置される。このガス挿入管を通して、試料保持管２内に酸化促進ガスを導入することにより、酸化を更に促進させることが可能になる。この場合、酸化促進ガスの種類は、特に制限されるものではなく、試料の種類に応じて、適当な酸化促進ガスを導入することができる。
【００２０】
また、この装置では、例えば、回転導入器４の回転数が１００ｒｐｍに制御されるが、これは、これ以上の回転数になると、試料が紫外線１０にさらされている時間が極端に短くなり、かえって処理効率が低下するためである。
更に、この装置では、例えば、雰囲気圧力が１０Ｐａに制御されるが、これは、大気圧下では、波長１７２ｎｍの真空紫外光の約９０％が雰囲気中の酸素分子に吸収されてしまうため、試料に到達する紫外線の強度は格段に弱くなり、かえって光化学反応の効率が低下するためである。しかし、上記回転数及び雰囲気圧力は、これらに制限されるものではない。
【００２１】
次に、本発明の装置の動作について説明する。
試料１を回転させないで紫外線１０を照射しても、光酸化反応は均一には進行しない。そこで、回転導入器４を用いて、任意の回転速度で試料保持管２を回転させる。この装置では、例えば、回転数は１００ｒｐｍに制御される。これにより、試料１に均一に紫外線１０が照射される。また、試料保持管２を透過した紫外線１０は、真空容器５の底部に設置したミラー１３により反射され、再度、試料保持管２に照射される。そのため、有効に紫外線１０が試料１に照射される。
【００２２】
更に、試料保持管２が密閉されていると、紫外線１０の照射によって生成した系内の活性酸素１１が、試料１と反応することができない。そこで、試料保持管固定治具３にガス拡散穴１２を導入しておくことにより、活性酸素１１の試料保持管２への拡散が容易に起こるようになる。また、同時に、試料１中の有機物と活性酸素１１との反応により生じた、一酸化炭素、二酸化炭素といった揮発物も、ガス拡散穴１２を通して、試料保持管２から除去されるため、効率的に光分解が促進する。更に、この試料保持管２内に、試料保持管固定治具３及び／又は真空容器５に設置されたガス導入系を通して酸化促進ガスを供給することにより、反応を更に促進させることができる。
【００２３】
本発明は、回転により試料を流動させながら、真空下で紫外線を照射することにより、試料に均一に紫外線を照射し、それにより、複雑形状を有する試料や粉末状試料を均一に処理することを実現するものである。本発明は、それにより、疎水性の基材表面を親水化するとともに、基材表面に付着した有機物を低温で選択的に除去処理することを可能とするものである。本発明は、例えば、耐熱性に劣るプラスチック基材や、有機−無機複合体で、複雑な形状の基材の処理技術として有用である。また、本発明では、上記ガス拡散手段により、系内に生成した活性酸素を当該ガス拡散手段を介して試料保持手段内に導入することが可能であり、同時に、試料中の有機物と活性酸素との反応により生じた、一酸化炭素、二酸化炭素などの揮発物を、ガス拡散手段を通して、試料保持手段外に除去することができ、それにより、高い効率で有機物の光分解を促進させることができる。
【００２４】
本発明の技術を用いることにより、従来の技術では困難であった耐熱性に劣るプラスチック基材、特に、微細で複雑な形状や、粉末状の試料の処理を容易に実施することができる。上記の光照射装置が、効率の高い有機物除去性能、高親水化性能及び酸化膜形成性能を示す理由は、これらの性能が、１）試料保持手段及び又は固定治具が、回転導入手段とともに回転し、それに伴い試料保持手段内に導入された試料が流動することにより、光が均一に試料に照射されるという作用と、２）紫外線により生成したオゾンや活性酸素が、固定治具に形成されたガス拡散手段内を通して、試料保持手段内に導入されることにより、紫外線照射により分解された有機物と反応し、酸素含有極性官能基が生成し、あるいは、基材表面と活性酸素が直接反応して酸化膜が形成し、あるいは、一酸化炭素や二酸化炭素のような揮発物が生成し、これらのガス成分が上記ガス拡散手段から真空ポンプにより真空容器外に排出されるという作用、の相乗効果により出現することによるものと考えられる。
【００２５】
【実施例】
次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
実施例１
処理装置として、図１に示す光照射装置を使用した。また、この実施例では、試料保持管として、石英製で、かつ波長１７２ｎｍの真空紫外光を約８０％透過するものを使用した。試料保持管固定治具には、直径０．５ｍｍのガス拡散穴を３つ形成し、また、該固定治具の中心には、ガス導入系として、直径０．５ｍｍのガス挿入管を設置した。
ガラスビーズ（粒径６．５ｍｍ、１０個）を、試料保持管に設置し、試料保持管の回転数を１００ｒｐｍに制御し、減圧下（１０3 Ｐａ）で３０分間、真空紫外光（波長１７２ｎｍ）を照射した。処理したビーズに水滴を垂らしたところ、水滴は全面に広がり、処理前は有機物の付着により弱い疎水性を示していたガラスビーズの表面は、有機物が除去され、完全に親水化していた。
【００２６】
実施例２
ケイ素粉末（粒径１５０ミクロン、０．１ｇ）を、その表面の自然酸化膜を除去するために、５０ｖｏｌ％のフッ化水素溶液に約３０秒浸漬した後、純水でリンスし、窒素ガスで乾燥した。この試料を、実施例１と同様に、試料保持管に設置し、保持管内に過酸化水素水の蒸気を導入しながら、減圧下（１０3 Ｐａ）で１時間、真空紫外光を照射した。処理した粉末の表面電位をレーザゼータ電位計（大塚電子製、ＥＬＳ６００）を用いて測定したところ、等電点は約ｐＨ２．２となり、酸化シリコン（ＳｉＯ2 ）の等電点（ｐＨ２．０）とほぼ一致し、粉末の表面に酸化膜の形成が確認された。
【００２７】
実施例３
疎水性のポリスチレンビーズ（粒径３．２ｍｍ、２０個）を、実施例１と同様に、試料保持管に設置し、減圧下（１０3 Ｐａ）で３０分間、真空紫外光を照射した。処理したビーズに水滴を垂らしたところ、水滴が全面に広がり、疎水性のビーズが完全に親水化していた。
【００２８】
【発明の効果】
以上詳述したとおり、本発明は、試料保持容器の回転により試料を流動させながら、真空下で紫外線を照射することにより、基材の表面を処理する方法及びその装置に係るものであり、本発明により、１）従来の方法よりも試料に均一に紫外線を照射することができる、２）複雑形状を有する試料、例えば、粉末状試料を均一に処理することができる、３）ドライプロセスを利用しているため、従来のような有機溶剤を使用するプロセスと比較して、環境への負荷が小さい、４）簡易なプロセスで、基材表面の親水性、酸化膜形成、及び有機物除去の処理を行うことができる、５）紫外線を使用しているため、低温処理が可能であり、省エネルギープロセスにより、例えば、耐熱性に劣るポリマー基材、有機−無機複合体を処理することができる、等の格別の効果が奏される。
【図面の簡単な説明】
【図１】光照射装置の概念図を示す。
【符号の説明】
１    試料
２    試料保持管
３    試料保持管固定治具
４    回転導入器
５    真空容器
６    真空ポンプ
７    真空計
８    ニードルバルブ
９    光発生装置
１０  紫外線
１１  活性酸素
１２  ガス拡散穴
１３  ミラー
１４  酸化促進ガス及びガス導入系
１５  ニードルバルブ
【図１】
0004085158.tif 000002