(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱溶融性フッ素樹脂を型内で回転成形して得られ、かつ半導体分野の製造装置に使用される洗浄槽，秤量槽，薬液容器，あるいは振動状態で使用される容器に利用される回転成形体であり、
内部が空洞である熱溶融性フッ素樹脂からなる回転成形体本体と、この回転成形体本体と一体化した変成四フッ化エチレン樹脂からなるインサート部と、前記回転成形体本体とインサート部との接合部に設けられた融着助剤とを具備することを特徴とする回転成形体。
【請求項２】
熱溶融性フッ素樹脂を型内で回転成形することにより得られ、かつ半導体分野の製造装置に使用される洗浄槽，秤量槽，薬液容器，あるいは振動状態で使用される容器に利用される回転成形体を製造する方法であり、
変成四フッ化エチレン樹脂からなるインサート部を予め型内にセットする工程と、熱溶融性フッ素樹脂を型内に供給する工程と、回転成形により、熱溶融性フッ素樹脂からなる回転成形体本体を形成すると共に、前記インサート部と前記回転成形体本体とを一体化する工程とを具備し、前記インサート部を予め型内にセットする前に、回転成形体本体との接合予定部に融着助剤を塗布しておくことを特徴とする回転成形体の製造方法。
【請求項３】
前記型の軸方向と交差する第１の方向を軸にして自転させるとともに、前記型の軸方向及び前記第１の方向に夫々交差する第２の方向に公転させながら成型を行うことを特徴とする請求項２記載の回転成形体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体分野の製造装置に使用される、洗浄槽，秤量槽，薬液容器，あるいは過激な振動状態で使用される容器等に利用される回転成形体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体分野の製造装置においては、例えば洗浄槽が使用されている。こうした洗浄槽は、薬品の純粋性、耐薬品性、耐熱性等の点で優れた特性を有するフッ素樹脂材料例えば四フッ化エチレン樹脂（ＰＴＦＥ）を用いて製造されている。また、最近では、回転成形技術を利用した四フッ化エチレンパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体樹脂（ＰＦＡ）ボックスが多く使用されている。
【０００３】
この中で、ＰＦＡボックスの成形法として、その成形体にボス部あるいはネジ部等を設ける必要がある場合、機械的強度を上げるために、他の部分よりも厚肉にする必要があるが、回転成形法では特定の部分のみ厚肉にすることは困難である。
【０００４】
この対策として、ボス部あるいはネジ部をインサート部として予め成形し、このインサート部を金型にセットした状態で回転成形を行い、インサート部と回転成形体本体部とを一体化させて回転成形体を製造する成形法が用いられている（特許文献１参照）。
【０００５】
この成形法の場合、インサート部としては四フッ化エチレン樹脂（ＰＴＦＥ）が用いられ、回転成形体本体部としては熱溶融性フッ素樹脂が用いられている。
【０００６】
【特許文献１】
特公平７−１１８９９２号公報（第３頁左欄２〜３２行及び第２図）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来技術の場合、回転成形体本体部とインサート部との熱膨張差等に起因して両者の接合面でのせん断力によるクラックが発生する場合がある。また、インサート部と回転成形体本体部との相溶性に起因して接合面で融着強度不足になる恐れがある。
【０００８】
本発明は、こうした事情を考慮してなされたもので、内部が空洞である熱溶融性フッ素樹脂からなる回転成形体本体と、この回転成形体本体と一体化した変成四フッ化エチレン樹脂からなるインサート部と、前記回転成形体本体とインサート部との接合部に設けられた融着助剤とを備えた構成とすることにより、回転成形体本体とインサート部との接合面にクラックが発生するのを回避すると共に、両者間で融着強度不足になることを回避しえる回転成形体を提供することを目的とする。
【０００９】
また、本発明は、変成四フッ化エチレン樹脂からなるインサート部を予め型内にセットする工程と、熱溶融性フッ素樹脂を型内に供給する工程と、回転成形により、熱溶融性フッ素樹脂からなる回転成形体本体を形成すると共に、前記インサート部と前記回転成形体本体とを一体化する工程とを有することにより、回転成形体本体とインサート部との接合面にクラックが発生するのを回避すると共に、両者間で融着強度不足になることを回避しえる回転成形体を製造しえる回転成形体の製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本願第１の発明は、熱溶融性フッ素樹脂を型内で回転成形して得られ、かつ半導体分野の製造装置に使用される洗浄槽，秤量槽，薬液容器，あるいは振動状態で使用される容器に利用される回転成形体であり、内部が空洞である熱溶融性フッ素樹脂からなる回転成形体本体と、この回転成形体本体と一体化した変成四フッ化エチレン樹脂からなるインサート部と、前記回転成形体本体とインサート部との接合部に設けられた融着助剤とを具備することを特徴とする回転成形体である。
【００１１】
第１の発明において、前記回転成形体本体と前記インサート部との接合部に融着助剤を設けている。この融着助剤の存在により、回転成形体本体とインサート部との接合をより強固にすることができる。
【００１２】
本願第２の発明は、熱溶融性フッ素樹脂を型内で回転成形することにより得られ、かつ半導体分野の製造装置に使用される洗浄槽，秤量槽，薬液容器，あるいは振動状態で使用される容器に利用される回転成形体を製造する方法であり、変成四フッ化エチレン樹脂からなるインサート部を予め型内にセットする工程と、熱溶融性フッ素樹脂を型内に供給する工程と、回転成形により、熱溶融性フッ素樹脂からなる回転成形体本体を形成すると共に、前記インサート部と前記回転成形体本体とを一体化する工程とを具備し、前記インサート部を予め型内にセットする前に、回転成形体本体との接合予定部に融着助剤を塗布しておくことを特徴とする回転成形体の製造方法である。
【００１３】
第２の発明において、前記インサート部を予め型内にセットする前に、回転成形体本体との接合予定部に融着助剤を塗布しておく。こうした塗布を行うことにより、回転成形体本体とインサート部との接合をより強固にすることができる。また、成型は、前記型の軸方向と交差する第１の方向を軸にして自転させるとともに、前記型の軸方向及び前記第１の方向に夫々交差する第２の方向に公転させながら成型を行うことが好ましい。これにより、安定した厚みを有する回転成形体本体を得ることができる。
【００１４】
本発明において、熱溶融性フッ素樹脂としては、例えば四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合体樹脂（ＰＦＥＰ）、四フッ化エチレン−エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）、三フッ化塩化エチレン樹脂（ＰＣＴＦＥ）、フッ化ビニリデン樹脂（ＰＶＤＦ）が挙げられる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について更に詳細に説明する。
本発明において、本発明に係る変成四フッ化エチレン樹脂とは、変成コモノマーが１質量％以下変成している場合を意味する（日本工業規格Ｋ６９３５−１参照）。変成四フッ化エチレン樹脂としては、例えばダイキン工業（株）製の商品名：Ｍ−１１１、Ｍ−１１２等が挙げられるが、これに限定されない。
【００１６】
本発明において、回転成形体本体とインサート部とは回転成形法により一体化される。ところで、回転成形法としては、ロックンロール法、ハイスラー法、二軸回転成形法が挙げられるが、本発明では二軸回転成形法を用いることが好ましい。この二軸回転成形法とは、中空金型に成形樹脂原料を充填し、炉内で加熱しながら二軸回転させ、金型壁面に溶融した樹脂を付着させ、冷却させることにより中空成形物を得る方法である。二軸回転成型法は、具体的には例えば図５に示すように行う。
【００１７】
図中の符番１１は中空金型を示し、該中空金型１１の軸方向に沿う中心部が回転軸１２に固定されている。また、前記回転軸１２の両端は、内枠１３の対向する側部に軸支されて内枠１３とともに矢印Ｘ方向に回転できるように軸支されている。また、前記内枠１３は矢印Ｙ方向に回転可能な外枠１４の内側に配置され、前記回転軸１２の一端は内枠１３の一側部から延出して外枠１４の一端側に軸支され、回転軸１２の他端も内枠１３の他側部から延出して第１のスプロケット１５を介して外枠１４の他端側に軸支されている。
【００１８】
前記第１のスプロケット１５は、チェーン１６により別の第２のスプロケット１７と連動するようになっている。ここで、第２のスプロケット１７は、駆動モーター１８からの駆動力が回転軸１９、第１のかさ歯車２０ａ及び第２のかさ歯車２０ｂを順次介して回転するようになっている。なお、図示しないが、図５の成形装置は電熱線やガスバーナーのような加熱装置の中に配置されて任意の温度で加熱処理されるようになっている。
【００１９】
図５において、駆動モーター１８の回転軸１９がＹ軸方向に回転することにより、外枠１４が矢印Ｙ方向に回転する（中空金型の公転）。また、回転軸１９の回転により、第１のかさ歯車２０ａ、第２のかさ歯車２０ｂ、第２のスプロケット１７、チェーン１６及び第１のスプロケット１５を介して回転軸１２に固定された中空金型１１も内枠１３とともにＸ軸方向に回転（自転）する。つまり、駆動モーター１８の駆動により、中空金型１１が自転及び公転する。
【００２０】
本発明方法において、前記インサート部を予め型内にセットする前に、回転成形体本体との接合予定部に融着助剤を塗布しておく。融着助剤の塗布は、回転成形体本体との融着部分を溶剤で洗浄した後、筆あるいはガーゼで融着部分に薄く塗ることにより行う。融着助剤の作業工程は、融着助剤の塗布、乾燥、更に所定の温度で熱風により焼き付けを行うことにより完了する。融着助剤の塗布により、回転成形体本体とインサート部の接合をより強固にすることができる。
【００２１】
本発明方法において、回転成形の際には、金型の材質に銅、亜鉛及びニッケルからなる合金を用いることが好ましい。これにより、脱泡効果が得られるとともに、成形時間を短縮できる。また、銅，亜鉛及びニッケル合金を使用した場合、金型の錆の転写や離型性の点で優れている。
【００２２】
本発明方法において、インサート部における予備加熱後のインサート部及び成形体本体部の加熱条件は、焼成時間幅１５０〜２５０分、温度幅３３０〜４００℃が好ましい。焼成時間と温度は互いに密接な関係を有し、温度が高ければ時間を短く（又、温度が低ければ時間を長く）する。上記のように温度範囲を設定したのは、温度が４００℃を超えると熱分解が起きて樹脂がガス化し、３３０℃未満では樹脂の溶融が不完全となって、溶融樹脂の流動性が低下し、インサート部と成形体本体部との融着不良、成形体本体部の肉厚が不均一になる等の不具合を起こす恐れがあるからである。
【００２３】
本発明において、回転成形体は、半導体分野の製造装置に使用される洗浄槽、秤量槽、薬液容器、過激な振動状態で使用される容器、あるいは化学薬品液等を流す配管等に使用される。
【００２４】
【実施例】
以下、本発明の実施例に係る回転成形体について、その製造方法を併記して説明する。
図１（Ａ），（Ｂ）及び図２（Ａ），（Ｂ）を参照する。ここで、図１（Ａ）は回転成形体の上面図、図１（Ｂ）は図１（Ａ）の正面図を示す。また、図２（Ａ）は図１の回転成形体を製造するための金型の説明図、図２（Ｂ）は図２（Ａ）の部分拡大図を示す。
【００２５】
図中の符番１は、内部が空洞部になっている熱溶融性フッ素樹脂（ＰＦＡ）からなる回転成形体本体を示し、二軸回転成形により得られる。この回転成形体本体１の上下には、夫々融着性が高い変成四フッ化エチレン樹脂（変成ＰＴＦＥ）からなる円柱状のインサート部２，３が図２（Ａ），（Ｂ）に示すように溶接助剤層６を介して一体的に取り付けられている。なお、インサート部２，３は圧縮成形によって予め成形したものを用い、内側面には雌ネジが切られている。また、融着助剤として、例えば溶接助剤としてのＰＦＡ系ディスパージョン（商品名：Ａ−３０６、三井デュポンフロロケミカル（製））を用いる。
【００２６】
前記溶接助剤層６は、次のようにして形成する。まず、回転成形体本体１との融着部分を溶剤で洗浄した後、筆あるいはガーゼで融着部分に溶接助剤を薄く塗る。次に、塗布した溶接助剤を乾燥させる。つづいて、溶接加工用ホットガンを用いて３９０〜４２０℃の熱風により焼き付けを行う。
【００２７】
このように、上記実施例に係る回転成形体４は、ＰＦＡからなる回転成形体本体１の上下に、変成ＰＴＦＥ樹脂からなる円柱状のインサート部２，３を溶接助剤層６を介して一体的に取り付けた構成となっている。こうした構成の回転成形体４によれば、回転成形体本体１とインサート部２，３との接合面にせん断力によるクラックが発生するのを回避できるとともに、両者間で融着強度が不足になるのを回避できる。また、回転成形体本体１とインサート部２，３との接合部に溶接助剤層６を介在させることにより、回転成形体本体１とインサート部２，３との接合をより一段と強化することができる。
【００２８】
次に、上記回転成形体の製造方法について図２を参照して説明する。
まず、図２に示すように、上型５ａ，中型５ｂ及び下型５ｃからなる金型５を準備する。ここで、金型５の材質は、銅、亜鉛及びニッケルからなる合金で、板厚は約２ｍｍである。次に、前記金型５に、変成四フッ化エチレン樹脂（商品名：Ｍ−１１２、ダイキン工業（株）製）からなるインサート部２，３をセットした。次に、金型５内に、粉末状のスーパーＰＦＡ（商品名：ＴＥ−９７３８ＪＮ、三井デュポンフロロケミカル（株）製）を型内に供給した。つづいて、金型５を図５のように二軸回転成形により、熱溶融性フッ素樹脂からなる回転成形体本体１を形成すると共に、前記インサート部２，３と前記回転成形体本体１とを一体化して、回転成形体４を製造した。
【００２９】
ここで、予め成形しておくインサート部の成形条件は下記の通りである。
（１）インサート部予備成形条件
・成形法：圧縮成形
・圧力：１０〜２０ＭＰａ
・保持時間：５〜１０ｍｉｎ
（２）インサート部焼成条件
・最高温度３７０℃にて５時間以上
ここで、二軸回転成形の条件は次のとおりである。
（３）回転成形加熱条件
・温度：３３０℃〜４００℃
・時間：２５０分〜２５０分
・金型材質：銅、亜鉛、ニッケル合金
・金型のサイズ：φ１５０ｍｍ（Ｄ）×２２０ｍｍ（Ｈ）（図２参照）
事実、上記方法により得られた回転成形体（本発明）及び従来の回転成形体について、回転成形体本体とインサート部との融着部破断強度を調べたところ、下記表１の結果が得られた。
【００３０】
【表１】
0004203334.tif 000002
【００３１】
但し、表１において、本発明は回転成型体本体部が三井デュポンフロロケミカル（株）製のスーパーＰＦＡ（商品名：ＴＥ−９７３８ＪＮ）、インサート部がダイキン工業（株）製の変成ＰＴＦＥ（商品名：Ｍ−１１２）の場合の回転成形体であり、その間に溶接助剤を塗布し、成形している事を示している。また、比較例１は回転成形体本体部が三井デュポンフロロケミカル（株）製のスーパーＰＦＡ（商品名：ＴＥ−９７３８ＪＮ）、インサート部がダイキン工業（株）製のＰＴＦＥ（商品名：Ｍ−１５）の場合の回転成形体である事を示す。更に、比較例２は回転成形体本体部が三井デュポンフロロケミカル（株）製のスーパーＰＦＡ（商品名：ＴＥ−９７３８ＪＮ）、インサート部がダイキン工業（株）製のＰＴＦＥ（商品名：Ｍ−１１２）の場合の回転成形体である事を示す。
【００３２】
上記表１より、本発明品の常温の場合における融着部破断強度は、比較例１，２に対して大きな差は見られないが、１００℃の高温下になると強度の低下はあるものの、比較例１，２に対して低下率は明らかに少なく回転成形体とインサート部との融着強度は向上していることは明らかであった。
【００３３】
また、本発明のインサート部（材質：Ｍ−１１２）、従来のインサート部（材質：Ｍ−１２，Ｍ−１５）について引張り伸びをＪＩＳ６８９１−５−３に基づいて測定したところ、下記表２に示す結果が得られた。
【００３４】
【表２】
0004203334.tif 000003
【００３５】
上記表２より、本発明の場合の方が大きな引張り伸びを有し、従来と比べて柔軟性に優れることが確認された。引張り伸びが大きいのは、例えば図４（Ａ），（Ｂ）に示すように、インサート部としてのつば部２を有する回転成形体（配管）４同士をつば部２で接合治具を用いて接続する場合に効果的である。
【００３６】
更に、本発明のインサート部（材質：Ｍ−１１２）、従来のインサート部（材質：Ｍ−１２，Ｍ−１５）について、圧縮クリープ特性をＡＳＴＭ  Ｄ６２１に準拠して測定したところ、下記表３に示す結果が得られた。
【００３７】
【表３】
0004203334.tif 000004
【００３８】
上記表３より、本発明の場合の方が従来と比べて、全変形及び永久変形のいずれの場合でも圧縮クリープが小さいことが明らかである。これにより、本発明の場合、特にインサート部に雄ネジを螺合するような場合に、インサート部が変形しにくいので有効であることが明らかである。
【００３９】
更には、本発明のインサート部（材質：Ｍ−１１２）、従来のインサート部（材質：Ｍ−１２，Ｍ−１５）について、屈曲寿命をＭＩＴ試験（ＡＳＴＭＤ２１７８）に基づいて測定したところ、下記表４に示す結果が得られた。
【００４０】
【表４】
0004203334.tif 000005
【００４１】
上記表４より、本発明の場合の方が従来と比べて屈曲寿命が著しくよいことが確認された。屈曲寿命がよいのは、例えば図４（Ａ），（Ｂ）に示すように、インサート部としてのつば部２を有する回転成形体（配管）４同士をつば部２で接合治具を用いて接続する場合に効果的である。
【００４２】
また、本発明のインサート部（材質：Ｍ−１１２）及び従来のインサート部（材質：Ｍ−１５）について、表面平滑性について調べたところ、下記表５に示すように従来のインサートの場合は平均粗さＲａ（μｍ）は１．８であったが、本発明のＲａ（μｍ）は１．２であった。これにより、本発明の方が平均粗さが小さいので、液がインサート部に残存しにくく、薬品の汚染が回避できることが明らかである。これにより、本発明が従来と比べて優れていることが明らかである。
【００４３】
【表５】
0004203334.tif 000006
【００４４】
更に、回転成形体本体の表面平滑性が樹脂の種類によって異なることを調べたところ、下記表６の結果が得られた。
【００４５】
【表６】
0004203334.tif 000007
【００４６】
上記表６より、従来のＴＥ−９７３８Ｊ、ＡＣ−５８１０に対して、ＴＥ−９７３８ＪＮ（本願）の場合の最大粗さがが著しく小さく、より表面平滑性に優れていることが明らかである。また、ＴＥ−９７３８ＪＮの場合、球晶を極小化することにより表面平滑性が向上し、更に樹脂の結晶化度を促進し薬液の透過や浸透が少なくなる。更に、表面平滑性が向上することにより、得られた回転成形体の洗浄回数を低減することができる。
【００４７】
上述したように、金型の材質として銅，亜鉛及びニッケルからなる合金を用いて回転成形をすることにより、脱泡効果が得られるとともに、成形時間を短縮できる。なお、一般的な鋼板を使用しても成形は可能であるが、脱泡させるために時間が長くなる。また、銅，亜鉛及びニッケルからなる合金を使用した場合、金型の錆の転写や離型性の点で優れている。
【００４８】
事実、銅，亜鉛及びニッケルからなる合金を使用した場合には３時間程度で済んだが、一般的な鋼板、例えばＳＳ４００（ＪＩＳ−Ｇ−３１０１）を使用した場合、最低４．５時間程度は必要であり、ステンレス鋼板（ＳＵＳ３０４）の場合は更に長く時間がかかることが確認できた。
【００４９】
なお、回転成形体は、上記実施例に述べた構成のものに限らず、例えば、図３（Ａ），（Ｂ）のように断面形状が傾斜した構成のもの、あるいは図４（Ａ），（Ｂ）のように断面形状がパイプ状の構成のものでもよい。なお、図３（Ａ）は図３（Ｂ）の上面図、図４（Ｂ）は図４（Ａ）の正面図を示す。
【００５０】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、内部が空洞である熱溶融性フッ素樹脂からなる回転成形体本体と、この回転成形体本体と一体化した変成四フッ化エチレン樹脂からなるインサート部と、前記回転成形体本体とインサート部との接合部に設けられた融着助剤とを備えた構成とすることにより、回転成形体本体とインサート部との接合面にクラックが発生するのを回避すると共に、両者間で融着強度不足になることを回避しえる回転成形体を提供できる。
【００５１】
また、本発明によれば、変成四フッ化エチレン樹脂からなるインサート部を予め型内にセットする工程と、熱溶融性フッ素樹脂を型内に供給する工程と、回転成形により、熱溶融性フッ素樹脂からなる回転成形体本体を形成すると共に、前記インサート部と前記回転成形体本体とを一体化する工程とを有することにより、回転成形体本体とインサート部との接合面にクラックが発生するのを回避すると共に、両者間で融着強度不足になることを回避しえる回転成形体を製造しえる回転成形体の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の一実施例に係る回転成形体の説明図。
【図２】  図１の回転成形体を製造するための金型の説明図。
【図３】  本発明の他の実施例に係る回転成形体の説明図。
【図４】  本発明の更に他の実施例に係る回転成形体の説明図。
【図５】  回転成型法の説明図。
【符号の説明】
１…回転成形体本体、    ２，３…インサート部、  ４…回転成形体、
５…金型、                  ６…溶接助剤層、  １１…中空金型、
１２，１９…回転軸、      １３…内枠、        １４…外枠、
１５，１７…スプロケット、１６…チェーン、    １８…駆動モーター、
２０ａ，２０ｂ…かさ歯車。
【図１】
0004203334.tif 000008
【図２】
0004203334.tif 000009
【図３】
0004203334.tif 000010
【図４】
0004203334.tif 000011
【図５】
0004203334.tif 000012