(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線回折測定で得られた回折Ｘ線の測定データをコンピュータにより処理して、その回折Ｘ線の測定プロファイルを、縦軸が回折Ｘ線の強度、横軸が回折角に設定されたディスプレイに表示するＸ線回折装置において、
前記測定プロファイルの表示処理と並行して、
ユーザによりピークプロファイルの角度範囲が入力されたとき、
既にディスプレイに表示された測定プロファイルのうち、ユーザにより入力された角度範囲に存在するピーク位置を、次の（イ）乃至（ハ）のステップを経てコンピュータで算出し、
前記ディスプレイに、該算出したピーク位置を、前記横軸へ回折角の数値で表示するとともに、当該横軸からこのピーク位置へ垂直に延びる直線をもって表示することを特徴とする測定プロファイルのピーク位置表示方法。
（イ）ユーザにより入力されたピークプロファイルの低角位置がＸ線回折測定済みの領域にあるか否か確認し、Ｘ線回折測定されていない領域に当該低角位置が入力されていた場合には、Ｘ線回折測定済みの領域における最も低い角度を、入力された低角位置として自動設定する。一方、ユーザによって入力された低角位置が、Ｘ線回折測定済みの領域にある場合は、当該低角位置をそのまま使用する。
（ロ）ユーザにより入力されたピークプロファイルの高角位置がＸ線回折測定済みの領域にあるか否か確認し、Ｘ線回折測定されていない領域に当該高角位置が入力されていた場合には、Ｘ線回折測定済みの領域における最も高い角度を、入力された高角位置として自動設定する。一方、ユーザによって入力された高角位置が、Ｘ線回折測定済みの領域にある場合は、当該高角位置をそのまま使用する。
（ハ）前記（イ）及び（ロ）のステップで低角位置及び高角位置が設定されたピークプロファイルの測定データに基づき、次の（ａ）乃至（ｄ）の少なくとも一つの算出方法をもって、測定プロファイルのピーク位置を算出する。
（ａ）前記（ハ）のピークプロファイルにおけるバックグラウンドの接線に平行で、かつ当該ピークプロファイルにおける最大強度の１／２の点を通る直線の中点に対応する回折角度をもってピーク位置を算出する。
（ｂ）前記（ハ）のピークプロファイルにおけるバックグラウンドの接線に平行で、かつ当該ピークプロファイルにおける最大強度の２／３の点を通る直線の中点に対応する回折角度をもってピーク位置を算出する。
（ｃ）前記（ハ）のピークプロファイルの頂点近傍で数点を選び、これらの点を通る放物線を最小二乗法によって求め、その頂点をピーク位置とする。
（ｄ）前記（ハ）のピークプロファイルの重心位置を求め、これに対応する回折角度をもってピーク位置を求める。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、Ｘ線回折測定で得られた回折Ｘ線の測定データをコンピュータにより処理して、その回折Ｘ線の測定プロファイルをディスプレイに表示するＸ線回折装置において、その測定プロファイルに対するピーク位置を表示するための方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線回折測定では、照射角度θを変えながら試料にＸ線を照射するとともに、２θの回折角度で試料から反射してくる回折Ｘ線の強度を測定データとして収集する。この収集された測定データは逐次コンピュータ処理されて、回折角度２θに対する回折Ｘ線強度Ｉの測定プロファイルが、ディスプレイ上に表示される。
【０００３】
また、Ｘ線回折装置では、収集した測定データにコンピュータによる演算処理を加えて、測定プロファイルのピーク位置を求めるとともに、そのピーク位置をディスプレイ上に表示できる機能も備えている。
従来、回折Ｘ線の測定プロファイルに対するピーク位置の表示は、Ｘ線回折測定による全ての測定データを収集してから（すなわち、ディスプレイ上に全測定範囲にわたり測定プロファイルの表示が終了してから）、その後工程として実行するようにプログラムされていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、Ｘ線回折測定と並行して、収集した回折Ｘ線の測定プロファイルはディスプレイに表示されるのであるから、ユーザとしては、ディスプレイ上に逐次表示される測定プロファイルを観察し、目的とするピークプロファイルが現れた時点で、そのピークプロファイルに対するピーク位置をリアルタイムに知ることができれば、測定データを迅速に分析できるため都合がよい。
【０００５】
さらに、Ｘ線回折測定が係属中であっても、既に表示された測定プロファイルに対するピーク位置によって、必要とする分析結果が得られれば、その時点で測定を切上げて測定時間の短縮を図ることもできる。
【０００６】
この発明は、このような要望に応えるべくなされたもので、Ｘ線回折測定により得られた回折Ｘ線の測定プロファイルに対し、測定終了を待たずリアルタイムにそのピーク位置をディスプレイ上に表示できるようにすることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、この発明は、Ｘ線回折測定で得られた回折Ｘ線の測定データをコンピュータにより処理して、その回折Ｘ線の測定プロファイルをディスプレイに表示するＸ線回折装置において、測定プロファイルの表示処理と並行して、既にディスプレイに表示された測定プロファイルに対して、そのピーク位置をコンピュータで算出し、該ピーク位置をディスプレイに表示する方法としてある。
【０００８】
このように測定プロファイルの表示処理と並行して、ピーク位置の算出乃至ディスプレイへの表示を可能とすることで、測定終了を待たずリアルタイムにそのピーク位置を分析できるようになり、迅速な測定データの分析を実現することができる。さらに、Ｘ線回折測定が係属中であっても、既に表示された測定プロファイルに対するピーク位置によって、必要とする分析結果が得られれば、その時点で測定を切上げてもよく、測定時間の短縮を図ることができる。
【０００９】
この発明は、ディスプレイに表示された測定プロファイルのうち、ユーザにより指定された角度範囲に存在するピーク位置をコンピュータで算出し、そのピーク位置をディスプレイに表示する方法としてもよい。
すなわち、ユーザがディスプレイに表示された測定プロファイルを観察しながら、マニュアル操作によって、ピークプロファイルの現れた角度範囲を指定するようにすれば、その指定された範囲のみの測定データに対してピーク位置の算出処理を実行すればよくなるので、処理時間が迅速化する。
【００１０】
また、後述するピーク位置の自動演算処理に比べ、ユーザの視覚的な判断により、ピークプロファイルの現れた角度範囲を厳密に指定することで、高精度なピーク位置の算出が可能となる。
【００１１】
この発明は、測定プロファイルの表示処理と並行して、Ｘ線回折測定で得られた回折Ｘ線の測定データを逐次演算処理することにより、ディスプレイに表示された測定プロファイルに対し、そのピーク位置をコンピュータで算出し、該ピーク位置を逐次ディスプレイに自動的に表示していく方法とすることもできる。
すなわち、この方法は、ディスプレイに表示された測定プロファイルに対し、ピーク位置の自動演算処理をリアルタイムに実行させるものである。
このように、ピーク位置の自動演算処理をしてディスプレイ上にリアルタイムに表示することで、ユーザによる操作の負担を軽減することができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。
図１は、この発明の実施形態に係る測定プロファイルのピーク位置表示方法が適用されるＸ線回折装置の概要を示すブロック構成図である。
【００１３】
同図に示すように、Ｘ線回折装置は、Ｘ線回折装置本体１０およびコンピュータ２０を備えている。Ｘ線回折装置本体１０は、装着したサンプルにＸ線を照射して、同サンプルの表面から回折してくる回折Ｘ線をＸ線検出器により検出するとともに、回折Ｘ線の回折角度を測角する機能を備えている。このＸ線回折装置本体１０により、所要のサンプルに対する測定データとして、回折角度２θに対する回折Ｘ線の強度Ｉを収集することができる。
【００１４】
コンピュータ２０は、中央処理部（以下、ＣＰＵという）２１、ＲＡＭ，ＲＯＭからなるメモリ２２、ハードディスク等の記憶装置２３、キーボード，マウス等の入力装置２４、ＣＲＴディスプレイ等の表示装置２５を備えており、Ｘ線回折装置本体１０を制御してのＸ線回折測定を実行するとともに、同測定により収集した回折Ｘ線の測定データの分析処理を実行する。
【００１５】
メモリ２２には、測定データ領域２２ａ、測定プロファイル表示データ領域２２ｂ、計算データ領域２２ｃがそれぞれ設けてある。
Ｘ線回折測定に伴い、Ｘ線回折装置本体１０から送られてくる回折Ｘ線の測定データは、メモリ２２の測定データ領域２２ａに取り込まれる。
【００１６】
ＣＰＵ２１は、測定データ領域２２ａに取り込まれた測定データを逐次読み出し、測定プロファイルの表示プログラムに転送して、測定プロファイル表示データを作成する。このようにして作成された測定プロファイル表示データは、メモリ２２の測定プロファイル表示データ領域２２ｂに書き込まれるとともに、表示装置（ディスプレイ）２５の画面上に逐次表示されていく。
【００１７】
図２は、表示装置の画面における測定プロファイルの表示例を示している。
回折Ｘ線の測定プロファイルＰは、回折Ｘ線の強度Ｉを縦軸に、回折角２θを横軸にとり、Ｘ線回折測定と並行してリアルタイムに画面２５ａ上に表示されていく。例えば、図２の表示例では、２θ＝５０°付近まで測定プロファイルが表示されているが、その後、Ｘ線回折装置本体１０からの測定データが、メモリ２２へ書き込まれる毎に、逐次測定プロファイル表示データは更新され、画面２５ａ上の表示範囲も延長されていく。
【００１８】
また、ＣＰＵ２１は、ユーザからの要求に応じて、ピーク位置の算出プログラムを起動し、上記測定プロファイル表示データの作成と並行して、測定プロファイルのピーク位置の算出を実行する。すなわち、ＣＰＵ２１は、メモリ２２の測定データ領域２２ａに取り込まれた測定データの全て、またはユーザにより指定された角度範囲のデータを読み出して、ピーク位置の算出プログラムに転送する。
【００１９】
図３は、ユーザによるピークプロファイルの範囲指定例を示している。例えば、画面２５ａに表示された測定プロファイルＰに、回折Ｘ線強度Ｉの急増するピークプロファイルＡが現れたとき、このピークプロファイルＡの現れた領域を、回折角度２θをもって範囲指定する。例えば、図３においては、ピークプロファイルＡの立上りを、低角側の回折角度２θ1と高角側の回折角度２θ2とで指定している。
【００２０】
ピーク位置の算出プログラムは、転送されてきた測定データに基づき、所定の演算処理を実行し、測定プロファイルのピーク位置を算出する。このようにして算出されたピーク位置は、メモリ２２の計算データ領域２２ｃに書き込まれるとともに、表示装置（ディスプレイ）２５の画面２５ａ上に表示される。
【００２１】
図４は、表示装置の画面へのピーク位置の表示例を示している。
ピークプロファイルＡのピーク位置２θ0は、例えば、図４に示すような直線ａで表示することができる。また、回折角２θを示す横軸における、ピーク位置２θ0の点に、その具体的角度を数値をもって表示してもよい。
なお、測定プロファイルの表示プログラムおよびピーク位置の算出プログラムは、あらかじめ記憶装置２３に格納してあり、ＣＰＵ２１からの同プログラムの実行指令に基づき、メモリ２２に書き込まれる。
【００２２】
次に、この実施形態に係る測定プロファイルのピーク位置表示方法を、図５〜図８のフローチャートを参照して更に具体的に説明する。
ＣＰＵ２１は、Ｘ線回折測定に伴いＸ線回折装置本体１０から送られてくる回折Ｘ線の測定データを、メモリ２２の測定データ領域２２ａに取り込む（Ｓ１）。
【００２３】
続いて、ＣＰＵ２１は、測定データ領域２２ａに取り込んだ測定データを逐次読み出し、測定プロファイルの表示プログラムに転送して、測定プロファイル表示データを作成するとともに、作成した測定プロファイル表示データに基づき、表示装置２５の画面２５ａ上に測定プロファイルを逐次表示していく（Ｓ２）。
【００２４】
測定プロファイルの表示動作と並行して、入力装置２４からユーザによるピークプロファイルの範囲指定が入力されたときは（Ｓ３）、この指定範囲をいったんメモリ２２に仮保存し、続くユーザによるピーク位置表示の指示を待って（Ｓ４）、ピーク位置の算出プログラムを起動する。
【００２５】
すなわち、ユーザにより指定されたピークプロファイルの低角位置２θ1（図３参照）をメモリ２２から読み出し（Ｓ６）、この低角位置２θ1がＸ線回折測定済みの領域にあるか否か確認する（Ｓ７）。ユーザの操作ミス等により、未だＸ線回折測定されていない領域が範囲指定されていた場合、ピーク位置の算出に必要な測定データがメモリ２２に存在しないため、同範囲に対するピーク位置を算出することができない。
【００２６】
そこで、この実施形態では、Ｘ線回折測定されていない領域に低角位置２θ1が指定されていた場合に、Ｘ線回折測定済みの領域における最も低い角度を、指定された低角位置２θ1として自動設定するようにしてある（Ｓ８）。
一方、ユーザによって指定された低角位置２θ1が、Ｘ線回折測定済みの領域にある場合は、その低角位置２θ1をそのまま使用する。
【００２７】
次いで、ユーザにより指定されたピークプロファイルの高角位置２θ2（図３参照）をメモリ２２から読み出し（Ｓ９）、この高角位置２θ2がＸ線回折測定済みの領域にあるか否か確認する（Ｓ１０）。そして、Ｘ線回折測定されていない領域に高角位置２θ2が指定されていた場合は、Ｘ線回折測定済みの領域における最も高い角度を、指定された高角位置２θ2として自動設定する（Ｓ11）。
一方、ユーザによって指定された高角位置２θ2が、Ｘ線回折測定済みの領域にある場合は、その高角位置２θ2をそのまま使用する。
【００２８】
その後、ＣＰＵ２１は、指定された範囲の測定データをメモリ２２の測定データ領域２２ａから読み出し、ピーク位置の算出プログラムに転送する（Ｓ１２）。ピーク位置の算出プログラムは、転送されてきた測定データに基づき、所定の演算処理を実行し、測定プロファイルのピーク位置を算出する（Ｓ１３）。
【００２９】
ピーク位置の算出方法としては、例えば、半価幅法、２／３価幅法、放物線近似法（ピークトップ法ともいう）、重心法が知られている。
半価幅法では、図９に示すように、ピークプロファイルのバックグラウンドに接線Ｌを引き、これに平行で最大強度の１／２の点を通る直線の中点Ｏに対応する２θ値をもってピーク位置を算出する。
２／３価幅法では、半価幅法における上記接線Ｌに平行で最大強度の２／３の点を通る直線の中点に対応する２θ値をもってピーク位置を算出する。
【００３０】
また、放物線近似法は、ピークプロファイルの頂点近傍で数点を選び、これらの点を通る放物線を最小二乗法によって求め、その頂点をピーク位置とする。さらに、重心法では、ピークプロファイルの重心位置を求め、これに対応する２θ値をもってピーク位置を求める。
【００３１】
この実施形態では、これらの各方法で測定プロファイルのピーク位置を算出し、それら算出した各ピーク位置をメモリ２２の計算データ領域２２ｃに書き込んでおく。そして、ユーザの選択に応じ、いずれか方法で算出したピーク位置を表示装置（ディスプレイ）２５の画面２５ａ上に表示する（Ｓ１４）。
なお、ピーク位置の算出方法をあらかじめユーザが選択するようにして、演算処理を簡略化してもよい。
【００３２】
ピーク位置表示の指示に際して、ユーザによりピークプロファイルの範囲が指定されなかったときは（Ｓ３，Ｓ５）、既に表示装置２５の画面２５ａに表示されている全範囲の測定プロファイルＰに対応した測定データを、メモリ２２の測定データ領域２２ａから読み出し、ピーク位置の算出プログラムに転送する（Ｓ１５）。
このとき、ピーク位置の算出プログラムは、転送されてきた測定データの二次微分をとり、その極小値をピーク位置として算出する（Ｓ１６）。そして、算出した各ピーク位置を表示装置（ディスプレイ）２５の画面２５ａ上に表示する（Ｓ１７）。
【００３３】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明によれば、Ｘ線回折測定により得られた回折Ｘ線の測定プロファイルに対し、測定終了を待たずリアルタイムにそのピーク位置をディスプレイ上に表示できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施形態に係る測定プロファイルのピーク位置表示方法が適用されるＸ線回折装置の概要を示すブロック構成図である。
【図２】表示装置の画面における測定プロファイルの表示例を示す図である。
【図３】ユーザによるピークプロファイルの範囲指定例を示す図である。
【図４】表示装置の画面へのピーク位置の表示例を示す図である。
【図５】この発明の実施形態に係るピーク位置表示方法を具体的に説明するためのフローチャートである。
【図６】図５のステップ４に続くフローチャートである。
【図７】図６のステップ１０に続くフローチャートである。
【図８】図５のステップ５に続くフローチャートである。
【図９】半価幅法によるピーク位置の算出方法を概説するための図である。
【符号の説明】
１０：Ｘ線回折装置本体    ２０：コンピュータ
２１：ＣＰＵ                    ２２：メモリ
２３：記憶装置              ２４：入力装置
２５：表示装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
0004039715.tif 000008
【図８】
0004039715.tif 000009
【図９】
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