(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セル容器に貯留された水に温度計ウェルを浸した状態で、前記温度計ウェル内に冷却剤を供給することによって前記温度計ウェルの外周に氷付けを行ない、前記セル容器内の水面に水の固体、液体、気体の三重点を形成させる水の三重点セルの氷付け方法において、
前記冷却剤は、冷凍機で冷却された冷媒であり、
前記冷媒は、前記温度計ウェルに供給されるとともに前記温度計ウェルから吸引され、
前記冷媒の温度計ウェルヘの供給は、前記温度計ウェルに挿入された冷媒供給管によって行われ、
前記冷媒の温度計ウェルからの吸引は、前記温度計ウェルに挿入された冷媒吸引管によって行われ、
前記冷媒供給管の開口部と前記冷媒吸引管の開口部とを前記温度計ウェル内の底部に位置させ、前記冷媒供給管から冷媒を供給するとともに前記冷媒吸引管へ冷媒を吸引することによって、前記温度計ウェルを冷却して前記温度計ウェル底部の外周に氷塊を形成し、
前記冷媒吸引管の開口部を、前記温度計ウェルの底部から前記温度計ウェル内の前記セル容器中の水面の高さまで上昇させ、
前記冷媒供給管の開口部を、前記温度計ウェルの底部から前記温度計ウェル内の前記セル容器中の水面の位置まで上昇させて、前記温度計ウェルの底部に形成された氷塊から前記セル容器中の水面の位置まで、前記温度計ウェルの外周に、前記氷塊と同じ厚さの氷付けを行うことを特徴とする水の三重点セルの氷付け方法。
【請求項２】
請求項１に記載された水の三重点セルの氷付け方法を実施する装置であって、
水を貯留したセル容器と、
このセル容器内の水に浸された状態で配設された温度計ウェルと、
冷媒を冷却する冷凍機と、
この冷凍機によって冷却された冷媒を前記温度計ウェルに供給しかつ回収する循環ポンプと、
前記循環ポンプの吐出口に接続されるとともにその先端の開口部が前記温度計ウェル内に挿入された、冷却された冷媒を前記温度計ウェル内に供給する冷媒供給管と、
前記循環ポンプの吸込み口に接続されるとともにその先端の開口部が前記温度計ウェル内に挿入された、前記温度計ウェル内の冷媒を吸引する冷媒吸引管と、
を備え、
前記冷媒供給管および前記冷媒吸引管は、
それぞれの前記開口部を前記温度計ウェル内の底部に位置させた後、前記冷媒供給管から冷媒を供給するとともに前記冷媒吸引管で冷媒を吸引することによって前記温度計ウェルを冷却して前記温度計ウェル底部の外周に氷塊を形成し、
前記冷媒吸引管の開口部を、前記温度計ウェルの底部から前記温度計ウェル内の前記セル容器中の水面の高さまで上昇させ、
前記冷媒供給管の開口部を、前記温度計ウェルの底部から前記温度計ウェル内の前記セル容器中の水面の位置まで移動させることにより、前記温度計ウェルの底部に形成された氷塊から前記セル容器中の水面の位置まで、前記温度計ウェルの外周に、前記氷塊と同じ厚さの氷付けを行うことができるように、
前記温度計ウェル内において上下方向に移動可能に配設されている
ことを特徴とする水の三重点セルの氷付け装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、温度計等の温度目盛りを決定する際に必要な水の三重点温度を実現するための水の三重点セルの氷付け方法及び装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
水の三重点温度とは、水の固体、液体、気体が共存する温度で、蒸気圧が６１１Ｐａで実現する。その温度は１９９０年国際温度目盛（ＩＴＳ−９０）において２７３．１６Ｋ（０．０１℃）と定義されており、一般に第４図に示すように大洋の水と同じ同位体組成の高純度の水を封入したガラス製のセルの中で実現される。そして、水の三重点温度は、白金抵抗温度計の温度目盛を決定する際に使用される。
【０００３】
この図４に示す従来の水の三重点セル１は、筒状で頂部と底部が密閉されたセル容器３を有しており、このセル容器３内には水Ｗが貯留されている。このセル容器３内の水Ｗの中には、有底筒状の温度計ウェル５が挿入されて配設されている。
【０００４】
このような水の三重点セル１を用いて水の三重点温度を実現するには、まず削氷を用いて水の三重点セルを十分に予冷する。
【０００５】
次いで、温度計ウェル５の水気をとり、少量のエタノールを入れ、更にドライアイスの粉末を少量入れる。
【０００６】
ドライアイスがなくなったら、また少量のドライアイスを入れる。温度計ウェル５の底部に適量の氷が付くまでこの作業を繰り返す。
【０００７】
氷が付いたら、温度計ウェル５内のエタノールをふき取り、今度はドライアイスの粉末を水面まで入れる。
【０００８】
ドライアイスが昇華していくので、常に水面までドライアイスがくるように補充する。氷Ｉが温度計ウェル５全体に均一に付くまでこの作業を繰り返す。
【０００９】
このようにして、温度計ウェル５の外周に氷Ｉを付け、水の三重点Ｔを実現する。
【００１０】
なお、温度計ウェル５に充填する冷却剤としては、ドライアイス以外にも液体窒素を使用することもできる。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の方法にあっては、温度計ウェル５にドライアイスの粉末を装填するのに手間がかかり、氷付けに１時間程度の時間がかかるという問題点があった。
【００１２】
また、常温に比べ−８０℃とかなり温度の低いドライアイス使用するため、温度計ウェル外周の氷にクラックが入り易く、一様な氷付けが困難であるという問題点もあった。
【００１３】
さらに、温度計ウェルの外周に長手方向に一様な厚さで氷付けするのは必ずしも容易ではなく、熟練を必要とするという問題点もあった。
【００１４】
本発明は、上記問題点を解決することをその課題とし、冷却剤の充填が容易で、短時間に氷付けができ、かつクラックを生ぜずに一様な氷付けができる水の三重点セルの氷付け方法及び水の三重点セルの氷付け装置を提供することを目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本発明の第１の特徴は、
セル容器に貯留された水に温度計ウェルを浸した状態で、前記温度計ウェル内に冷却剤を供給することによって前記温度計ウェルの外周に氷付けを行ない、前記セル容器内の水面に水の固体、液体、気体の三重点を形成させる水の三重点セルの氷付け方法において、
前記冷却剤は、冷凍機で冷却された冷媒であり、
前記冷媒は、前記温度計ウェルに供給されるとともに前記温度計ウェルから吸引され、
前記冷媒の温度計ウェルヘの供給は、前記温度計ウェルに挿入された冷媒供給管によって行われ、
前記冷媒の温度計ウェルからの吸引は、前記温度計ウェルに挿入された冷媒吸引管によって行われ、
前記冷媒供給管の開口部と前記冷媒吸引管の開口部とを前記温度計ウェル内の底部に位置させ、前記冷媒供給管から冷媒を供給するとともに前記冷媒吸引管へ冷媒を吸引することによって、前記温度計ウェルを冷却して前記温度計ウェル底部の外周に氷塊を形成し、
前記冷媒吸引管の開口部を、前記温度計ウェルの底部から前記温度計ウェル内の前記セル容器中の水面の高さまで上昇させ、
前記冷媒供給管の開口部を、前記温度計ウェルの底部から前記温度計ウェル内の前記セル容器中の水面の位置まで上昇させて、前記温度計ウェルの底部に形成された氷塊から前記セル容器中の水面の位置まで、前記温度計ウェルの外周に、前記氷塊と同じ厚さの氷付けを行うことにある。
【００１６】
本発明の第２の特徴は、
本発明の第１の特徴である水の三重点セルの氷付け方法を実施する装置であって、
水を貯留したセル容器と、
このセル容器内の水に浸された状態で配設された温度計ウェルと、
冷媒を冷却する冷凍機と、
この冷凍機によって冷却された冷媒を前記温度計ウェルに供給しかつ回収する循環ポンプと、
前記循環ポンプの吐出口に接続されるとともにその先端の開口部が前記温度計ウェル内に挿入された、冷却された冷媒を前記温度計ウェル内に供給する冷媒供給管と、
前記循環ポンプの吸込み口に接続されるとともにその先端の開口部が前記温度計ウェル内に挿入された、前記温度計ウェル内の冷媒を吸引する冷媒吸引管と、
を備え、
前記冷媒供給管および前記冷媒吸引管は、
それぞれの前記開口部を前記温度計ウェル内の底部に位置させた後、前記冷媒供給管から冷媒を供給するとともに前記冷媒吸引管で冷媒を吸引することによって前記温度計ウェルを冷却して前記温度計ウェル底部の外周に氷塊を形成し、
前記冷媒吸引管の開口部を、前記温度計ウェルの底部から前記温度計ウェル内の前記セル容器中の水面の高さまで上昇させ、
前記冷媒供給管の開口部を、前記温度計ウェルの底部から前記温度計ウェル内の前記セル容器中の水面の位置まで移動させることにより、前記温度計ウェルの底部に形成された氷塊から前記セル容器中の水面の位置まで、前記温度計ウェルの外周に、前記氷塊と同じ厚さの氷付けを行うことができるように、
前記温度計ウェル内において上下方向に移動可能に配設されていることにある。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図１ないし図３を参照して説明する。
【００１８】
図１において、符号１１は本発明の一実施の形態である水の三重点セルの氷付け装置を示す。この水の三重点セルの氷付け装置１１は、水の三重点セル１２を有し、この水の三重点セル１２は、セル容器１３と温度計ウェル１５とを有している。このセル容器１３は、その内部に氷付けを行う水を貯留するためのものであって、有底筒状で上端が密閉された構造になされている。このセル容器１３の内部には、有底筒状の温度計ウェル１５が設けられている。この温度計ウェル１５は、その内部に冷媒が供給されてその外周に氷付けを行うためのものであって、セル容器１３の軸心に沿って上下方向に配設され、その上端部はセル容器１３の上端部を貫通して外部に突出して設けられている。
【００１９】
この温度計ウェル１５には、温度計ウェル１５に冷媒を供給する冷媒供給管１７の先端部１７ａと、温度計ウェル１５から冷媒を吸引する冷媒吸引管１９の先端部１９ａとが挿入されている。これら冷媒供給管１７と冷媒吸引管１９は、温度計ウェル１５の上部開口２１から挿入されており、それぞれ個別に上下方向に移動可能に配設されている。
【００２０】
これら冷媒供給管１７及び冷媒吸引管１９は、可撓性を有する四フッ化エチレン製のチューブからなる。また、冷媒供給管１７及び冷媒吸引管１９の他端部には、循環ポンプ２３が設けられ、この循環ポンプ２３は冷凍機２５に装着されている。そして、冷凍機２５で冷却された冷媒は、循環ポンプ２３によって、冷媒供給管１７を通って温度計ウェル１５へ供給さる。また、この温度計ウェル１５に供給された冷媒は、循環ポンプ２３によって冷媒吸引管１９を通って回収され、再び冷凍機２５で冷却される。なお、冷媒としてはエタノールが用いられている。
【００２１】
なお、冷凍機２５には、モニタ用温度計２７が設けられており、冷凍機２５内の冷媒の温度を測定できるようになっている。
【００２２】
また、冷媒供給配管１７には、バルブ２９を介してバイパス配管３１が設けられている。このバイパス配管３１は、この配管を通って冷凍機２５に冷媒を戻すことができるようになっており、バルブ２９を調節することによって循環ポンプ２３から吐出された冷媒の一部を冷凍機２５に戻し、温度計ウェル１５に供給する冷媒の量を調整できるようになっている。
【００２３】
このような構成の水の三重点セルの氷付け装置１１において、冷凍機２５を−５０℃に設定して循環ポンプ２３を作動させると、循環ポンプ２３の吐出口から冷却されたエタノールが吐出され、このエタノールは冷媒供給管１７を通って温度計ウェル１５に供給される。通常、この温度計ウェル１５におけるエタノールの温度は、−２０℃から−６０℃である。そして、このエタノールは、温度計ウェル１５の管壁を介してセル容器１３内の水を冷却し、温度計ウェル１５の外周に氷付けが行われる。その後、このエタノールは、冷媒吸引管１９を介して循環ポンプ２３に吸引され、循環ポンプ２３の吸込み口に吸い込まれて回収される。このようにして、冷却されたエタノールが温度計ウェル１５内を通って循環することによって、その外周に氷付けが行われる。
【００２４】
このように、この水の三重点セルの氷付け装置１１にあっては、温度計ウェル１５内を冷却されたエタノールが循環するようになっているから、ドライアイス等の粉末を用いた場合と比較して温度計ウェル１５の内壁に対する接触を良好に保つことができる。従って、管壁を介しての熱伝導を効率よく行うことができ、氷付けを短時間で行うことができる。また、冷凍機２５を用いてエタノールの温度を適宜設定することができ、温度計ウェル１５に供給されるエタノールの温度を−２０℃から−６０℃に設定できるから、極低温のドライアイスや液体窒素を使用する場合に比べて、比較的常温に近い温度で冷却でき、従って氷にクラックが生じるのを防止することができる。
【００２５】
次に、この水の三重点セルの氷付け装置１１を用いて、実際に氷付けを行う方法について図２中（ａ）から（ｄ）を参照して説明する。
【００２６】
まず、十分に予冷した水の三重点セル１２の温度計ウェル１５に、四フッ化エチレン製の冷媒供給管１７と冷媒吸引管１９を挿入し、それぞれの先端部１７ａ、１９ａの開口部１７ｂ、１９ｂを底まで挿入する。そして、エタノールを循環させ、図２（ａ）に示すように温度計ウェル１５の底部１５ａに適量の氷１を氷付けする。
【００２７】
次に、図２（ｂ）に示すように、冷媒供給管１７の開口部１７ｂを温度計ウェル１５の底部１５ａに固定したまま、冷媒吸引管１９の開口部１９ｂをセル容器１３中の水面Ｓ近くに位置せしめる。すると、冷却されたエタノールは、冷媒供給管１７の開口部１７ｂから温度計ウェル１５内に供給され、温度計ウェル１５内を上昇して、冷媒吸引管１９の開口部１９ｂから吸引される。エタノールは、温度計ウェル１５内を上昇する過程で温度計ウェル１５を冷却しながらその外周に氷付けを行い、自らは徐々に温度が上昇する。従って、図２（ｂ）に示すように、温度計ウェル１５外周には、底部１５ａから水面Ｓに向かうにしたがい徐々に薄くなるように氷付けが行われる。
【００２８】
次いで、図２（ｃ）に示すように、氷を均一な厚さにするために、冷媒供給管１７の開口部１７ｂを、氷の付き具合を見ながら徐々に上方に移動させる。このようにすることによって、冷媒供給管１７の開口部１７ｂから吐出される未だ温度が上昇していない比較的低温の冷媒によって、既に形成されている氷の上にさらに氷付けを行う。氷は冷媒供給管１７の開口部１７ｂよりやや先の部分に付く傾向があるので、先端部１７ａの開口部１７ｂの位置を調整しながら氷付けを行うと、比較的容易に氷を付けることができる。ただし、先端部１７ａの開口部１７ｂを上に移動させるに従い水面が凍りついてくるので、その都度解かす必要がある。
【００２９】
このようにして、図２（ｄ）に示すように、温度計ウェル１５の外周に、その底部１５ａから水面Ｓに至る厚さの均一な氷Ｉの氷付けを行うことができる。実際には、およそ１０分間という比較的短い時間で実用的な量の氷を付けることができる。そして、水Ｗと氷Ｉと水蒸気Ｖとの間に水の三重点Ｔが形成される。
【００３０】
以上説明したように、この水の三重点セルの氷付け装置１１を使用した氷付け方法にあっては、温度計ウェル１５内を冷却されたエタノールが循環するようにしているから、ドライアイス等の粉末を用いた場合と比較して温度計ウェル１５の内壁に対する接触が良く、従って、管壁を介しての熱伝導を効率よく行うことができ、氷付けに要する時間を短縮することができる。また、冷凍機２５によってエタノールの温度を適宜設定することができるから、極低温のドライアイスや液体窒素を使用する場合に比べて、比較的常温に近い温度で冷却でき、従って氷にクラックが生じるのを防止することができる。
【００３１】
さらに、この方法にあっては、冷媒供給管１７の開口部１７ｂや、冷媒吸引管１９の開口部１９ｂをそれぞれ上下方向に移動することができるから、温度計ウェル１５外周の氷の厚さを、これら開口部１７ｂ，１９ｂを適宜移動させることよって調整することができる。従って、上下方向に均一な厚さの氷付けを容易に行うことができる。さらに、供給管の先端部の位置を変えることで任意の場所に氷を付けることができることから、氷付け作業の融通性を向上させることができる。
【００３２】
なお、この作業の注意点として、前述したように先端部１７ａの開口部１７ｂを上に移動させていくと短時間で水面が凍り付いてしまう場合があり、このような場合はこれを解かす必要がある。これは、そのまま放っておくと、セル内にかかる圧力によりセルが破損する可能性がないとはいえないからである。しかし、前述したように比較的高い温度で氷を付けを行うため、氷にクラックが入りにくく、従来のドライアイスの粉末で氷付けを行う方法よりも作業手順が少なく、時間も掛からず、かなり負担が軽減されるという効果がある。
【００３３】
図３は、実際に同じセルを用いて本システムで氷付けしたときの三重点温度と、従来のドライアイスで氷付けしたときの三重点温度とを、標準三重点セルの三重点温度に対する温度差でそれぞれ比較したものである。図は氷付け直後からの４日間における標準三重点セルとの温度差を示している。
【００３４】
通常、氷を付けた直後は三重点温度より低い温度を示し、時間とともに安定してくると言われている。
【００３５】
今回の結果でも、氷を付けた直後は温度が低くなっているようにみえるが、時間経過に従いほぼ同じ温度になっている。また、ここに掲載した以外の実験データにおいても若干の程度の差はあるが、同様な結果が得られている。さらに、図３で見ると、氷の付け方の違いにより温度差があるように見えるが、この程度の差は実際には無視できる範囲であり問題はない。
【００３６】
なお、上記実施の形態においては、冷媒供給管１７及び冷媒吸引管１９は四フッ化エチレンからなるが、これに限る必要はなく、低温において可撓性を有するものであれば他の材質でもよい。
【００３７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の水の三重点セルの氷付け方法にあっては、セル容器に貯留された水に温度計ウェルを浸した状態で、温度計ウェル内に冷却剤を供給することによって、温度計ウェルの外周に氷付けを行ない、セル容器内の水面に水の固体、液体、気体の三重点を形成させる水の三重点セルの氷付け方法において、冷却剤を冷凍機で冷却された冷媒としており、また、本発明の水の三重点セルの氷付け装置にあっては、水を貯留したセル容器と、このセル容器内の水に浸された温度計ウェルと、冷媒を冷却する冷凍機と、この冷凍機に接続され、冷媒を循環させる循環ポンプと、一端部が温度計ウェル内に挿入され、他端部に循環ポンプが接続され、冷凍機によって冷却された冷媒を温度計ウェル内に供給する冷媒供給管と、一端部が温度計ウェル内に挿入され、他端部に循環ポンプが接続され、温度計ウェル内の冷媒を吸引して冷凍機に戻す冷媒吸引管とを備え、冷凍機で冷却された冷媒を温度計ウェル内を通って循環させ、温度計ウェルを冷却することによって、温度計ウェル外周に氷付けを行うようにしているから、冷却剤の充填が容易で、短時間に氷付けができ、かつクラックを生ぜずに一様な氷付けを行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の一実施の形態である水の三重点セルの氷付け装置を示す概略構成図。
【図２】  図１に示す水の三重点セルの氷付け装置を使用して氷付けを行う方法を示す図であって、（ａ）は温度計ウェル底部に氷付けを行った状態示す図、（ｂ）は、冷媒吸引管を上昇させて氷付けを行った状態を示す図、（ｃ）は、冷媒供給管を温度計ウェルの中間部まで上昇させたときの氷付け状態を示す図、（ｄ）は、冷媒供給管を水面位置まで上昇させたときの氷付け状態を示す図。
【図３】  本発明の水の三重点セルの氷付け装置で氷付けをした場合と、従来の三重点セルで氷付けした場合の三重点温度を比較した図。
【図４】  従来の水の三重点セルを示す概略縦断面図。
【符号の説明】
１１  水の三重点セルの氷付け装置
１２  水の三重点セル
１３  セル容器
１５  温度計ウェル
１５ａ  底部
１７  冷媒供給管
１７ａ  先端部
１７ｂ  開口部
１９  冷媒吸引管
１９ａ  先端部
１９ｂ  開口部
２３  循環ポンプ
２５  冷凍機
【図１】
0004121760.tif 000002
【図２】
0004121760.tif 000003
【図３】
0004121760.tif 000004
【図４】
0004121760.tif 000005