(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料を充填する坩堝と、該坩堝を囲繞するヒータと、坩堝内の融液に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引き上げ手段と、前記各部材を収容する金属チャンバーとを具備する半導体単結晶製造装置を使用するチョクラルスキー法による半導体単結晶の成長方法において、前記坩堝の下方に補助加熱手段を配し、結晶の引き上げ中における成長前の原料融液重量に対する成長結晶の重量の割合が６０％以上となった時以降だけ、前記坩堝を囲繞するヒータによる加熱に加えて前記補助加熱手段により補助的に坩堝を加熱しながら単結晶を引き上げることを特徴とする半導体単結晶の成長方法。
【請求項２】
前記補助加熱手段による加熱は、単結晶表面の引き上げ軸方向の温度勾配を、前記成長前の原料融液重量に対する成長結晶の重量の割合によらず一定に保つように、
前記坩堝を囲繞するヒータと前記補助加熱手段の電力値、および／または両者の電力値の割合を総合伝熱解析計算により求めて制御目標値とし、該制御目標値に近づけるように単結晶引き上げ時に前記ヒータと補助加熱手段の電力を制御することによって行うことを特徴とする請求項１記載の半導体単結晶の成長方法。
【請求項３】
前記坩堝を囲繞するヒータと前記補助加熱手段の電力値、および／または両者の電力値の割合を総合伝熱解析計算により求める際に、
単結晶の温度勾配が一定になるようにヒータにかける電力を与えておき、単結晶直径を任意に制御できるように補助加熱手段にかける電力を導き出すことを特徴とする請求項２記載の半導体単結晶の成長方法。
【請求項４】
原料を充填する坩堝と、該坩堝を囲繞するヒータと、坩堝内の融液に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引き上げ手段と、前記各部材を収容する金属チャンバーとを具備する半導体単結晶製造装置を使用するチョクラルスキー法による半導体単結晶の成長方法において、前記坩堝の下方に補助加熱手段を配し、成長させた単結晶棒を融液から切り離して結晶製造装置から取り出した後、坩堝内に残った原料に新たに原料を加えて溶融し、種結晶を融液に接触させて再び単結晶を引き上げる際に、少なくとも単結晶棒を融液から切り離す時点から坩堝内に新たに原料が投入され坩堝内の原料が完全に溶融する時点まで、前記原料融液が固化しないように前記坩堝を囲繞するヒータと前記補助加熱手段により坩堝を加熱することを特徴とする半導体単結晶の成長方法。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、チョクラルスキー法（以下ＣＺ法と称することがある）によりシリコン等の半導体単結晶を成長する方法に関する。
背景技術
現在、シリコン等の半導体単結晶はＣＺ法によって製造される場合が多い。このＣＺ法に用いられる半導体単結晶製造装置は図３に示すように、原料１２を充填する坩堝４と、該坩堝４を囲繞するヒータ２と該ヒータの周囲に配された断熱材８と、坩堝内の融液に種結晶１４を接触させて単結晶を成長させる引き上げ手段と、前記各部材を収容する金属チャンバー１７とを具備している。
従来、ＣＺ法によって半導体単結晶を成長させる際、前記半導体単結晶製造装置１を用いて、坩堝４に原料１２を充填し、前記坩堝４を囲繞するヒータ２により原料１２を加熱して融液とし、該融液に種結晶１４を接触させた後、回転させながらゆっくりと引き上げることで単結晶１３を成長させることが行われてきた。ここで、単結晶１３は拡径部１３ａ、製品として使用できる定径部（直胴部と称することがある）１３ｂ、縮径部１３ｃを持つように引き上げられ、縮径部１３ｃ形成の後に融液から切り離される。
単結晶製造において、高収率を得るためには、拡径部と縮径部の長さに対して、定径部の長さを可能な限り長く形成する必要があり、より多くの融液量からの引き上げが必要となる。結晶の直径が大直径化するほど拡径部と縮径部の割合が大きくなるのでこの対策が重要となり、大直径の坩堝を使用してより多くの原料を用いる必要が高くなる。
また、高収率を得るための別の方法として、融液量が可能な限り残り少なくなるまで単結晶棒を引き上げることも重要である。ここで、結晶引き上げ前の初期の原料の重量に対する成長した単結晶重量の割合を百分率で表した値を単化率と称する。従って、大直径結晶を高収率で引き上げるためには、大直径坩堝を用いるとともにさらに高い単化率で単結晶棒を引き上げることが重要と言える。
しかし、坩堝の大直径化に伴い、融液表面からの放射熱量が増加するため、坩堝を囲繞するヒータによる側面からの加熱のみでは、加熱量が不足気味になる。特に、単結晶棒の直胴部後半や、単結晶棒を切り離した後は、融液深さが浅いので側面からの受熱面積が減少し、加熱効率が低下する。その結果、融液が固化する現象がしばしば生じるようになる。ここで、固化とは、融液の表面あるいは内部の一部あるいは全てが冷えて固体となる現象を意味する。そして、固化現象による最悪の結果としては、融液中に発生した固体領域と結晶の成長界面が接触した場合であり、その時点以降は有転位成長するため、単結晶の引き上げが不可能となる。また、融液の大半が固化した場合には容積変化（シリコンの場合には体積膨張）により坩堝に応力が加わり、割れが発生する可能性があるため、その時点以降の結晶引き上げを中止する必要性も生じる。
このような融液の固化を回避するために、図４に示すように坩堝を囲繞するヒータのヒータ電力を増加させる方法が考えられる。しかし、ヒータからの加熱量の増加により、引き上げ中の単結晶の温度勾配が緩やかになり、単結晶の成長速度を遅くしなければならなくなる。あるいは結晶欠陥が形成される温度領域で徐冷され、欠陥サイズが大きくなるといった問題が生じる。ここで形成される結晶欠陥は、例えば結晶の成長界面で取り込まれた空孔や格子間原子がその後の冷却中に疑集し、その結果形成されたボイドと呼ばれる空洞や転位の塊（クラスタ）である。
また、過度にヒータ電力を増加させた場合、坩堝の温度が必要以上に高温となり、坩堝が変形したり、或いは融液と接する坩堝の内面が変質することがある。坩堝が大きく変形すると、単結晶やヒータなどの部材に坩堝が接触し、引き上げの中断を余儀なくされる。また、融液と接する坩堝面が変質した場合には、この変質部分が融液中に剥離し結晶成長界面に到達して単結晶が有転位化することもある。
以上、結晶引き上げ中に坩堝内の融液が残り少なくなった時に生じる問題について説明してきたが、単結晶を切り離した後に坩堝内に残る融液に対しても、同様に、固化問題と過度のヒータ加熱による坩堝の劣化といった問題がある。すなわち、坩堝内に残った融液について固化が問題となるのは、マルチプリングを行う場合である。ここで、マルチプリングとは、成長した単結晶棒を融液から切り離して単結晶製造装置から取り出した後、坩堝内に残った融液に原料を追加投入し、原料を溶融後、種結晶を接触させて別の単結晶棒の引き上げを再び行うことである。
マルチプリングにおいて、単結晶を切り離した後から、原料を追加投入し坩堝内の全ての原料を溶融するまでの間は、融液が急激に固化することを防止する必要がある。特に、少ない融液に新たに原料が投入された時点においては、投入された原料に融液の熱が奪われて融液温度が急激に低下する恐れがある。この時、もし融液が急激に固化しその体積変化により坩堝に異常な応力が加わると、坩堝に割れが生じる可能性があるからである。
以上述べたように、従来の技術では、大直径坩堝を使用し高い単化率で結晶を引き上げる際や、マルチプリングにおける残り少ない融液に原料を追加投入する際に、坩堝内の融液の固化を結晶品質や操業性に影響を与えることなく防止することができず、適当な解決手段が望まれていた。
発明の開示
本発明は上記の問題に鑑みてなされたもので、結晶品質や坩堝の耐久性に影響を与えることなく、残り少なくなった融液原料の固化を防止する方法を提供することを主たる目的とする。
本発明者は、大直径坩堝による結晶引き上げにおいて、融液量が残り少なくなっても固化することなく、結晶引き上げを継続できる結晶成長方法について鋭意研究を重ねた。その結果、融液量の減少に関わらず熱伝達効率が変わらない坩堝下方からの補助加熱を行うことにより、上記課題を解決することを着想し、改良を重ねた結果、本発明を完成するに到ったものである。
上記目的を達成するため、本発明の半導体単結晶の成長方法は、原料を充填する坩堝と、該坩堝を囲繞するヒータと、坩堝内の融液に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引き上げ手段と、前記各部材を収容する金属チャンバーとを具備する半導体単結晶製造装置を使用するチョクラルスキー法による半導体単結晶の成長方法において、前記坩堝の下方に補助加熱手段を配し、結晶の引き上げ中における成長前の原料融液重量に対する成長結晶の重量の割合が６０％以上となった時以降では、前記坩堝を囲繞するヒータによる加熱に加えて前記補助加熱手段により補助的に坩堝を加熱しながら単結晶を引き上げることを特徴とする。
このように、残湯の固化が発生し易くなる初期原料融液重量に対する成長結晶の重量の割合が６０％以上となった時以降に、坩堝をその下方から補助的に加熱するようにすれば、融液表面から輻射によって熱が奪われても、坩堝の下方から広い面積で効率的に熱を補うことが可能となる。しかも、坩堝を囲繞するヒータからの輻射熱のように、融液の量に従って受熱面積が変わることがほとんど無いため、融液量に関わらず常に一定の加熱効率が得られるという特徴がある。また、坩堝底面に対する加熱は自然対流による熱輸送を促進し融液全体を効率的に加熱することになるので、坩堝の側面からの加熱にくらべて、補助ヒータ電力に対する融液温度の時間的応答性が良い。これは特に速い成長速度で結晶を引き上げているときの融液量の減少速度が速い場合に対応できることを意味する。
また、坩堝を囲繞するヒータにかける電力を過度に増加させる必要が無くなり、単結晶の温度分布が変わることも坩堝が変形したり変質することも無くなる。以上の結果、大直径坩堝であっても高い単化率まで結晶引き上げが可能となる。
この場合、前記補助加熱手段による加熱は、単結晶表面の引き上げ軸方向の温度勾配を、前記成長前の原料融液重量に対する成長結晶の重量の割合によらず一定に保つように行うのが好ましく、さらに前記坩堝を囲繞するヒータと前記補助加熱手段の電力値、および／または両者の電力値の割合を総合伝熱解析計算により求めて制御目標値とし、該制御目標値に近づけるように単結晶引き上げ時に前記坩堝を囲繞するヒータと補助加熱手段の電力を制御することが好ましい。
このように、単結晶棒の熱履歴が引き上げ方向に一定となるように制御すれば、融液量の減少に関わりなく結晶欠陥のサイズや分布を引き上げ方向に一定に保つことができ、一定品質の結晶を高い収率で得ることができる。さらに、各ヒータの電力を総合伝熱解析計算によって求めた値に従って制御すれば、引き上げ方向に一定の結晶品質を得るために、各ヒータ電力の組合せを試行錯誤で決定する必要が無くなるので、低コストで生産技術開発が可能となる。ここで、総合伝熱解析計算とは単結晶製造装置内の構造物間における輻射と伝導による伝熱を計算し、前記装置内部の温度分布を導き出す数値シミュレーションである。
また、本発明の半導体単結晶の成長方法は、原料を充填する坩堝と、該坩堝を囲繞するヒータと、坩堝内の融液に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引き上げ手段と、前記各部材を収容する金属チャンバーとを具備する半導体単結晶製造装置を使用するチョクラルスキー法によりマルチプリングを行う半導体単結晶の成長方法において、前記坩堝の下方に補助加熱手段を配し、成長させた単結晶棒を融液から切り離して結晶製造装置から取り出した後、坩堝内に残った原料に新たに原料を加えて溶融し、種結晶を融液に接触させて再び単結晶を引き上げる際に、少なくとも単結晶棒を融液から切り離す時点から坩堝内に新たに原料が投入され坩堝内の原料が完全に溶融する時点まで、前記原料融液が固化しないように前記坩堝を囲繞するヒータと前記補助加熱手段により坩堝を加熱することを特徴とする。
このように、坩堝内の融液を下方から加熱することにより、坩堝内に残った少ない融液に対しても固化が発生することを防止できる。これは前述のように坩堝底面に対する加熱においては、融液量に関係なく補助ヒータからの受熱面積を大きく一定に確保できることと、底部加熱による自然対流により融液内の熱の輸送が促進されるからと考えられる。その結果、速い投入量速度で原料を投入することができる。
また、坩堝を囲繞するヒータにかける電力を著しく増加させる必要がなくなり、過度の加熱による坩堝の変形や耐久性の低下を未然に防止できる。
さらに従来法にくらべて、坩堝内に残す融液量を少なくすることができるので、高い収率で単結晶を得ることができる。
本発明の半導体単結晶の成長方法が特に有効なのは、例えば内径が２８インチ（約７１１ｍｍ）以上の坩堝を用いて、直径が１２インチ（３００ｍｍ）以上の単結晶を成長する場合である。シリコン単結晶の場合、ますます大直径化が進み、１６インチ（４００ｍｍ）あるいは２０インチ（５００ｍｍ）の単結晶が必要になってくることが予想される。それに対応して坩堝の内径も大型化し、内径４０インチ（約１０００ｍｍ）ないし６０インチ（約１５００ｍｍ）さらにはそれ以上の坩堝による結晶成長を行うことになる。そうなれば、本発明の必要性がますます高くなると言える。
以上説明したように、本発明によれば、大直径坩堝を使用した際においても坩堝内の原料融液が残り少なくなるまで融液の固化を発生させることなく、安定した単結晶の成長が可能となる。また、マルチプリングにおける原料追加投入時の融液を安定して維持できる。その結果、高い収率で単結晶を得ることが可能となる。さらに、結晶品質が成長方向に安定した単結晶を引き上げることが可能となる。
発明を実施するための最良の形態
以下、本発明の実施形態につき説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１は本発明で用いた単結晶引き上げ装置の一例を示した説明図である。図１に示すように、チョクラルスキー法により結晶を製造する結晶引き上げ装置（半導体単結晶製造装置）１において、原料１２を充填する石英坩堝４とこれを支持する黒鉛坩堝５を備えており、さらにこれを囲繞するヒータ２を備えている。ヒータ２の外側には断熱材８が配置され保温効果を得ている。これらの各部材は、金属チャンバー１７中に収容されている。
単結晶１３の引き上げについては、結晶引き上げ機構（図示せず）に端部が繋がれたワイヤー１６に連結された種ホルダー１５に種結晶１４を保持し、前記種結晶１４を融液１２に接触させて回転させながらゆっくり引き上げることにより単結晶１３を成長させる。この時、単結晶１３は拡径部１３ａ、定径部１３ｂ、縮径部１３ｃと順次形成されるように引き上げられる。
ここで、坩堝の下方には該坩堝を下方から加熱する補助加熱手段として抵抗加熱による補助ヒータ９を備えている。補助ヒータ９の下方には断熱材１１が配置され保温効果を得ている。補助ヒータ９の形状は、融液量に関わらず坩堝を下方から加熱できる構造、大きさであれば良く、坩堝形状に合わせた形であっても良いし、坩堝の底面側から坩堝の側面側に多少回り込んだ形状であっても良い。補助加熱手段としては前記の抵抗加熱による補助ヒータのみならず、高周波加熱によるヒータ、輻射加熱用のランプ等を用いることも可能である。
ヒータ２は、これを支持するヒータ支持軸３を介して昇降機構（図示せず）により昇降可能とされている。補助ヒータ９も同様に、支持軸１０を介して昇降機構（図示せず）により昇降可能とされている。黒鉛坩堝５はこれを支持する坩堝支持円盤６に組み込まれ、該坩堝支持円盤６は坩堝軸７の上端に固定されている。坩堝軸７は駆動機構（図示せず）によって昇降、回転自在とされている。
これらの黒鉛坩堝５およびヒータ２および補助ヒータ９の位置関係は、例えば単結晶引き上げ時における坩堝内の原料１２の残量その他の状態により自在に変化させることが可能なようになっている。
補助ヒータ９は、ヒータ２と独立に制御された電力供給装置（図示せず）につなげても良いし、互いに連携するようにつなげても良い。結晶品質は単結晶の温度勾配により左右されるため、総合伝熱解析計算により少なくとも単結晶表面の引き上げ軸方向の温度勾配が単化率が変わっても一定に保たれるように、前記両者のヒータ電力値、および／または両者の電力値の割合を求めておき、これを設定値として該設定値に近づくようにヒータ電力を制御することがより好ましい。より具体的には、例えば、総合伝熱解析計算の際に単結晶の温度勾配が一定になるようにヒータ２にかける電力を与えておき、全体の熱バランスと単結晶直径を任意に制御できるように補助ヒータ９にかける電力を導き出すことが好ましい。実際の結晶引上においては、ヒータ２にかける電力の時系列変化を優先として、単結晶直径制御に関わる制御因子として補助ヒータ９にかける電力を制御すれば良い。
以下、上記単結晶引き上げ装置１を用いて半導体単結晶の引き上げおよび、マルチプリングにおける原料再投入を行う場合について説明する。
この単結晶引き上げ装置１を用いて単結晶を引き上げる場合、原料融液１２の残量が少なくなると、ヒータ２からの受熱面積が少なくなる。一方、融液表面からは常にその面積すなわち坩堝内径の二乗に比例して熱放射により熱が奪われていく。従ってヒータ２のみでは融液の温度を維持することが困難になる。この傾向は坩堝が大直径化するほどより顕著になってくる。
そこで、融液量が残り少なくなるにつれて補助ヒータ９で坩堝下方から補助加熱を行う。このようにすれば、融液の残量に関わらずヒータ２からの受熱面積の低下分を補うことが可能になり、ヒータ２への電力を過度に増加させることなく融液の温度を適当な温度に維持することができる。ヒータ２の電力を過度に増加させずに済むので、引き上げ中の単結晶の温度分布は殆ど影響を受けない。単結晶の温度分布を急冷気味にしたければ、補助ヒータ９の電力を高めにして、ヒータ２の電力を小さめにすれば良いし、その逆に、単結晶の温度分布を徐冷気味にしたければ補助ヒータ９の電力を小さめにして、ヒータ２の電力を高めにすれば良い。単化率に対するヒータ２および補助ヒータ９の電力パターンの一例を図２に示した。
本方法を用いれば、坩堝内に残す融液量を少なくすることができるので、高収率で単結晶を得ることができる。
マルチプリングにおいては、成長させた単結晶棒を融液から切り離し、単結晶引き上げ装置１から取り出した後、坩堝内に残った原料融液に新たに原料を追加投入し再び単結晶引き上げを行う。原料を追加投入する際に重要なことは、原料融液が完全に固化することがないように温度を維持することである。何故なら、もし、原料融液が坩堝内で完全に固化してしまうと、固化時の体積変化によって坩堝に応力が加わり、割れを生じる可能性がある。
そこで、単結晶棒を切り離した後の融液が完全に固化しないように、補助ヒータ９で坩堝下方から補助加熱を行う。このようにすれば、融液の残量に関わらずヒータ２からの受熱面積の低下分を補うことが可能になる。また、原料を追加投入する際にも融液の温度が低下しやすいので、原料の投入に合わせて補助ヒータの電力を増加させる。
このようにすれば、ヒータ２への電力を過度に増加させることなく融液の温度を適当な温度に維持することができる。その結果、坩堝の変形や劣化が防止される。
また、本方法を用いれば坩堝内に残す融液量を少なくすることができるので、高収率で単結晶を得ることができる。
以下、本発明を実施例および比較例を挙げて説明する。
（実施例１）
図１に示す単結晶引き上げ装置１を用いてシリコン単結晶の引き上げを行った。石英坩堝４のサイズは内径３２インチであり、３００ｋｇのシリコン原料１２を石英坩堝４に充填して直径１２インチ結晶の引き上げを行った。単化率が０〜６０％の範囲ではヒータ２のみによる引き上げを行い、単化率６０％以上ではヒーター２による加熱に加えて補助ヒータ９による補助加熱を行った。尚、単結晶の定径部における引き上げ速度が０．８ｍｍ／ｍｉｎに保たれるようにヒータ２と補助ヒータ９の電力を制御した。具体的には、単化率６０％以上で、ヒータ２にかける電力は一定にしておいて、補助ヒータ９により直径制御に関わる加熱制御を行った。本テストでの試験引き上げ本数は１０本である。
（比較例１）
また、比較のために、引き上げ装置１、石英坩堝４、原料１２の量は実施例１と同じとして、終始ヒータ２のみによる直径１２インチ結晶の引き上げを試みた。単結晶の引き上げ速度は実施例１と同様に単結晶の定径部における引き上げ速度が０．８ｍｍ／ｍｉｎに保たれるようにヒータ２の電力を制御した。試験引き上げ本数は１０本である。
単化率６０％、７０％、８０％、８５％の時点における融液の固化発生有無を調査し、これらの実施例１、比較例１の調査結果を、試験引き上げ本数に対する固化発生本数の百分率として表１に示した。
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表１より、実施例１の本発明の単結晶引き上げ方法では、単化率が６０％以上で補助ヒータ９による加熱を行ったので、６０％から８５％までの全ての単化率において融液に固化を生じることなく安定して単結晶を引き上げられることができた。
一方、比較例の従来の単結晶引き上げ方法では、単化率７０％で融液表面に固化が発生す場合が見られた。さらに、単化率が８５％になると全ての引き上げテストにおいて固化が発生し、単結晶の成長界面に付着したため結晶引き上げの続行は不可能となった。比較例１では補助ヒータ９を使用しなかったので、単化率が７０％の時点で固化が発生したが、実施例１では単化率が６０％以上で補助ヒータ９による加熱を行ったので、固化は発生しなかった。このことから、単化率が６０％以上となった時より後では、補助ヒータ９による補助加熱が有効であると言える。
（実施例２）
引き上げ装置１、石英坩堝４、原料１２の量は実施例１と同じとして、単結晶の定径部における引き上げ速度が０．８ｍｍ／ｍｉｎに保たれるように直径１２インチ結晶の引き上げを試みた。ここで引き上げに先立ち、単化率が６０％、７０％、８０％、８５％と増加しても単結晶中の引き上げ軸方向の温度分布が変わらないように、総合伝熱解析計算を用いてヒータ２と補助ヒータ９の電力を求めておいた。そして単結晶を引き上げる際には、求めた電力値に近づくように結晶引き上げ時のヒータ電力を制御した。本実施例においては、単化率６０〜６９％、７０〜７９％、８０〜８５％において、ヒータ２と補助ヒータ９にかけた電力は、それぞれ、１５０ｋＷと２０±５ｋＷ、１４５ｋＷと２５±７ｋＷ、１４０ｋＷと２８±８ｋＷであった。ここで、補助ヒータ９にかけた電力値の幅は単結晶直径制御の為に変動させたことによる。
引き上がった単結晶の結晶欠陥密度を調査するため、ＦＰＤ（Ｆｌｏｗ  Ｐａｔｔｅｒｎ  Ｄｅｆｅｃｔ）を測定した。ＦＰＤとは、成長後のシリコン単結晶棒からウェーハを切り出し、表面の歪み層を弗酸と硝酸の混合液でエッチングして取り除いた後、Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７と弗酸と水の混合液で表面をエッチング（Ｓｅｃｃｏエッチング）することによりピットおよびさざ波模様が生じる。このさざ波模様をＦＰＤと称し、空孔が凝集して形成された空洞であると考えられる。
引き上がった単結晶の引き上げ軸方向のＦＰＤ密度分布を調査した結果、全ての引上軸方向の位置において、ＦＰＤ密度は３００〜３２０／ｃｍ２の範囲に入っており、総合伝熱解析計算によりヒータ電力を求める方法が良好に作用していることが証明された。
総合伝熱解析計算を用いない場合、ヒータ２と補助ヒータ９の電力について、数多くの組合せによる単結晶引き上げテストを行い、結晶欠陥分布を調査しなければない。このため、単結晶引き上げ条件の決定に多大な費用と時間が費やされる。
しかし、本発明のように総合伝熱解析計算により欠陥分布が一定となるヒータ電力を求めておけば、引き上げテスト回数を非常に少なくすることができる。ヒータ電力を調製したければ、単結晶を徐冷する度合い、あるいは急冷する度合いに合わせて再度総合伝熱解析計算を行えばよい。
（実施例３）
引き上げ装置１、石英坩堝４、原料１２の量は実施例１と同じとして、直径１２インチ結晶の引き上げを行った。単化率６０％以上で補助ヒータ９による補助加熱を行い、単化率７０％で単結晶棒を融液から切り離した。その後、単結晶を切り離した時点におけるヒータ２の電力を維持しつつ、補助ヒータ９により融液が固化しないように補助加熱しながら、残った融液に新たに１１０ｋｇの原料を追加投入し、単化率７０％の２本目の単結晶引き上げを行った。
（比較例２）
また、比較のために、引き上げ装置１、石英坩堝４、原料１２、単化率、追加原料の量は実施例３と同じとして、終始ヒータ２のみによる引き上げを試みた。尚、１本目の単結晶を切り離した後、坩堝内の融液が固化しないように、ヒータ２の電力を増加させた。
実施例３では、石英坩堝に変形は見られなかったが、比較例２では、石英坩堝の直胴部上部が内側に変形していた。このことより、坩堝の下方から補助加熱することにより坩堝の変形が防止されることが判る。
尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなる場合であっても本発明の技術的範囲に包含される。
例えば、本発明で言うチョクラルスキー法とは、坩堝内の融液に磁場を印加しながら単結晶を育成する、ＭＣＺ法（磁場印加引き上げ法）も含むものであり、カスプ磁場印加法、水平磁場印加法、垂直磁場印加法もこれに含まれる。本発明の単結晶引き上げ方法は、当然ＭＣＺ法においても適用でき、その効果を発揮するものである。
【図面の簡単な説明】
図１は、本発明で用いた結晶引き上げ装置の一例を示した説明図である。
図２は、本発明の結晶引き上げ時のヒータ電力と単化率との関係の一例を示した図である。
図３は、従来の結晶引き上げ装置の一例を示した説明図である。
図４は、従来の結晶引き上げ時のヒータ電力と単化率との関係の一例を示した説明図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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