(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：0.005〜0.08wt％、
Si：2.0〜4.5 wt％、
Mn：0.03〜2.5 wt％および
Al：0.003〜0.050 wt％
を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる珪素鋼スラブを、熱延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、一回または中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延によって最終板厚とし、ついで一次再結晶焼鈍後、仕上げ焼鈍を施すことによって一方向性電磁鋼を製造するに際し、
上記一次再結晶焼鈍後の鋼板段階において、鋼板の表層近傍の集合組織が、Bunge のオイラー角表示で、φ1＝５°、Φ＝20°、φ2＝70°の方位から10°以内に極大方位を有するように、上記材料成分、1200〜1400℃のスラブ加熱温度、800〜1150℃の熱延板焼鈍温度、900〜1100℃の中間焼鈍温度、80〜300℃の冷間圧延温度および800〜880℃の一次再結晶焼鈍温度とすることのうちから選んだいずれかの条件を調整することを特徴とする一方向性電磁鋼板の製造方法。
ここに、表層近傍とは、表面からサブスケールを除去し、厚み方向に50μm 以内入った部分を意味する。
【請求項２】
請求項１において、さらに、一次再結晶焼鈍後の鋼板の表層近傍の集合組織が、Bunge のオイラー角表示で、φ1＝90°、Φ＝60°、φ2＝45°の方位から５°以内に極大方位を有するように調整することを特徴とする一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記珪素鋼スラブが、さらに
Se：0.003〜0.050 wt％および
Ｓ：0.003〜0.050 wt％
のうちから選んだ一種または二種を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記珪素鋼スラブが、さらに
Sb：0.001〜0.3 wt％および
Sn：0.001〜0.3 wt％
のうちから選んだ一種または二種を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
前記珪素鋼スラブが、さらに
Cr：0.001〜0.3 wt％、
Cu：0.005〜0.5 wt％、
Nb：0.OOl〜0.3 wt％および
Ｂ：0.0001〜0.05wt％
のうちから選んだ一種または二種以上を含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、磁気特性が良好な方向性電磁鋼板を安定して製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性珪素鋼板は、主として変圧器その他の電気機器の鉄心材料として使用され、磁束密度および鉄損値などの磁気特性に優れることが基本的に重要である。そのため、厚さ：100 〜300 mmのスラブを、高温に加熱後、熱間圧延し、ついでこの熱延板を１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終板厚としたのち、脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施し、ついで焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶および純化を目的として最終仕上げ焼鈍を施すという複雑な工程が採られている。
磁気特性を高めるためには、最終仕上げ焼鈍工程での二次再結晶で、磁化容易軸である＜００１＞軸が圧延方向に揃った｛１１０｝＜００１＞方位の結晶粒を成長させることが重要である。
【０００３】
仕上げ焼鈍で｛１１０｝＜００１＞方位に集積した二次再結晶を効果的に発達させるためには、その前段階、すなわち脱炭焼鈍後の鋼板状態を適正に制御することが極めて重要であり、特に制御すべき点として以下の３つが挙げられる。
【０００４】
一つ目は、粒成長を抑制するインヒビターと呼ばれる分散相を、均一かつ適正なサイズに分散させることである。
インヒビターの作用により、最終仕上げ焼鈍時に、一次再結晶粒の成長が抑制されるのであるが、最も粒成長の優位性の高い｛１１０｝＜００１＞方位の粒だけが、他の方位を蚕食して大きく成長できるように、インヒビターの抑制力は、｛１１０｝＜００１＞方位の粒のみが成長でき、他の粒の成長は阻止できるような強さに制御しなければならない。
かようなインヒビターとして代表的なものは、MnＳ，MnSe, AlＮおよびＶＮのような硫化物、Se化合物および窒化物等で、鋼中への溶解度が極めて小さいものが用いられていて、熱延前のスラブ加熱時にインヒビターを一旦完全に固溶させてから、その後の工程で微細に析出させることにより、抑制力を制御する方法が採られている。
【０００５】
二つ目は、一次再結晶後の結晶粒径分布を適正に制御することである。
一次再結晶組織の結晶粒径については、二次再結晶の駆動力の制御という観点から研究が進められてきた。例えば特開平２−182866号公報には、一次再結晶粒の平均直径が15μm 以上で、かつ変動係数（平均直径で規格化した粒径分布の標準偏差）が 0.6以下の一次再結晶組織をそえていることが重要であることが開示されている。また、特開平4-337029号公報には、最終冷間圧延前の焼鈍過程における鋼のＮ量を検出し、その結果に基づいて15〜25μm の範囲内の一次再結晶粒を得るように一次再結晶焼鈍における設定温度を変更する技術が開示されている。さらに、特開平６-33141号公報には、脱炭焼鈍後の一次再結晶粒の平均直径を６〜11μm 、かつ変動係数が 0.5以下とし、最終仕上焼鈍の二次再結晶開始直前までに一次再結晶粒の平均直径を５〜30％大きくする技術が開示されている。
【０００６】
このように、最適な一次再結晶粒径には諸説がある。これは、二次再結晶を生じさせるには、粒成長の駆動力とそれを抑えるインヒビターの抑制力のバランスを微妙に制御することが肝心であって、鋼板の化学組成、工程条件によってインヒビターの抑制力が変化すると、最適な駆動力すなわち最適な一次再結晶粒径も変化するということである。
【０００７】
三つ目は、一次再結晶集合組織の適正制御である。
インヒビター抑制力と粒成長駆動力の制御だけでは、良好な二次再結晶は生じず、最終仕上げ焼鈍前段階での集合組織が二次粒の成長性や方位（｛１１０｝＜００１＞への集積の強さ）に大きな影響を及ぼす。
【０００８】
本発明は、かかる一次再結晶集合組織制御に係わるもので、従来からの常識を覆す新発見に基づいて、良好な二次再結晶に有利な集合組織を有する一次再結晶焼鈍板を作製し、これを中間材として磁気特性に優れた一方向性電磁鋼を製造しようとするものである。
【０００９】
従来、最終仕上げ焼鈍前の集合組織に関しては、主方位が｛１１１｝＜１１２＞方位に強く集積し、かつその中に二次再結晶の核となる先鋭性の高い｛１１０｝＜００１＞方位を存在させることが重要であるとされてきた。こうした考え方は、特開平５−17I371号公報や特公平７-26155号公報に示されるように、Σ９対応関係にある粒界は移動し易いとの説に基づくものである。
Σ９対応関係とは、粒界を挟んだ両側の結晶格子を延長して重ね合わせ、平行移動して格子点の一対を一致させると、格子点のうち１／Σが隣の格子点と一致する関係であり、Σ９対応関係の場合は、厳密には、粒界を挟む両側の粒が＜１１０＞軸回り38.9°の回転関係にあることをいう。なお、一般的には、回転角が38.9±5.0 °の範囲内はΣ９対応関係とみなせる(Brandonの条件：厳密な対応関係から15°／Σ1/2 以内であれば、対応関係とみなせる）。
【００１０】
｛１１０｝＜００１＞と｛１１１｝＜１１２＞は、＜１１０＞軸回り35.3°の回転関係にあるため、Σ９の関係とみなせる範囲内にある。
従って、一次再結晶集合組織においては、｛１１１｝＜１１２＞に強く集積した基地の中に、先鋭性の高い｛１１０｝＜００１＞が散在している状態が、｛１１０｝＜００１＞方位の二次再結晶には有利であると考えられてきた。
【００１１】
また、最近では、一次再結晶焼鈍板の基地の方位は、必ずしも｛１１１｝＜１１２＞近傍ばかりではないことから、副方位にも着目すべきことが開示された。例えば、特開平９−296219号公報、特開平９−256051号公報では、副方位である｛４１１｝＜１４８＞方位の強度を制御することが重要であると開示している。｛１１０｝＜００１＞と｛４１１｝＜１４８＞は、ほぼΣ９対応関係にあり、ここでもΣ９対応関係にある粒界は移動し易いとの考え方が基盤となっていた。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような対応関係からみて理想的な集合組織であっても、二次再結晶不良が生じたり、二次再結晶はするものの｛１１０｝＜００１＞からずれた方位が多く出現するなどして、製品の磁気特性が悪化する例がしばしば現れることから、磁気特性が良好な方向性電磁鋼板を安定して製造することのできる中間材としての一次再結晶焼鈍板を開発することが急務となっている。
【００１３】
本発明は、上記の要請に有利に応えるもので、中間材としての一次再結晶焼鈍板の集合を制御することにより、磁気特性が良好な方向性電磁鋼板を安定して製造することができる方法を提案することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
さて、発明者らは、先に、二次再結晶の途中過程における結晶粒の方位分布を解析することにより、ゴス方位が二次再結晶することとΣ９対応関係とは無関係であることを見出した。そして、特開平10−140297号公報において、一次再結晶後にゴス方位から20〜40°の方位差を有する方位粒がマトリクスに多く存在していることが、良好な二次再結晶を生じさせるために重要であることを開示した。
これは、粒界を挟んだ両側の結晶粒が20〜40°の方位差を有する場合に、粒界エネルギーが高くなって、粒界移動速度が速まるためと考えられる。
そこで、発明者らは、さらに鋭意研究を進めた結果、方位差20°から40°の範囲内でも、特に30°の方位差の粒界が最も粒界エネルギーが高く移動し易いことが分かってきた。なお、ここでいう二方位間の方位差とは、二方位を重ねるための最小回転角度である。
【００１５】
従って、仕上げ焼鈍前の段階で、ゴス方位から30°の方位差をもつ方位を多く存在させることが重要となるわけであるが、ゴス方位から30°の方位差をもつ任意の方位が自由に増減させられるわけではなく、圧延と焼鈍の結果得られる一次再結晶集合組織において、出現し易い方位はいくつかに絞られる。
そこで、一次再結晶集合組織を３次元方位空間で解析し、最も集積が強くなる第１ピークと二番目に集積が強くなる第２ピークに着目し、これらのピークの中心がゴス方位から30°になるよう制御すればよいのではないかという仮説を立てた。
そして、この仮説に立って、数多くの実験と検討を重ねた結果、本発明を完成させるに至ったのである。
【００１６】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．Ｃ：0.005〜0.08wt％、
Si：2.0〜4.5 wt％、
Mn：0.03〜2.5 wt％および
Al：0.003〜0.050 wt％
を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる珪素鋼スラブを、熱延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、一回または中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延によって最終板厚とし、ついで一次再結晶焼鈍後、仕上げ焼鈍を施すことによって一方向性電磁鋼を製造するに際し、
上記一次再結晶焼鈍後の鋼板段階において、鋼板の表層近傍の集合組織が、Bunge のオイラー角表示で、φ1＝５°、Φ＝20°、φ2＝70°の方位から10°以内に極大方位を有するように、上記材料成分、1200〜1400℃のスラブ加熱温度、800〜1150℃の熱延板焼鈍温度、900〜1100℃の中間焼鈍温度、80〜300℃の冷間圧延温度および800〜880℃の一次再結晶焼鈍温度とすることのうちから選んだいずれかの条件を調整することを特徴とする一方向性電磁鋼板の製造方法。
ここに、表層近傍とは、表面からサブスケールを除去し、厚み方向に50μm 以内入った部分を意味する。
【００１７】
２．上記１において、さらに、一次再結晶焼鈍後の鋼板の表層近傍の集合組織が、Bunge のオイラー角表示で、φ1＝５°、Φ＝20°、φ2＝70°の方位から10°以内に極大方位を有し、かつφ1＝90°、Φ＝60°、φ2＝45°の方位から５°以内に極大方位を有するように調整することを特徴とする一方向性電磁鋼板の製造方法。
３．前記珪素鋼スラブが、さらに
Se：0.003〜0.050 wt％および
Ｓ：0.003〜0.050 wt％
のうちから選んだ一種または二種を含有することを特徴とする上記１または２に記載の一４．前記珪素鋼スラブが、さらに
Sb：0.001〜0.3 wt％および
Sn：0.001〜0.3 wt％
のうちから選んだ一種または二種を含有することを特徴とする上記１〜３のいずれかに記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
５．前記珪素鋼スラブが、さらに
Cr：0.001〜0.3 wt％、
Cu：0.005〜0.5 wt％、
Nb：0.OOl〜0.3 wt％および
Ｂ：0.0001〜0.05wt％
のうちから選んだ一種または二種以上を含有することを特徴とする上記１〜４のいずれかに記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１９】
オイラー角による結晶方位の表示については、Roe の表示法（ψ，θ，φによる表示）とBunge の表示法（φ1 ，Φ，φ2 による表示）がある。
【００２０】
まず、Roe の表示法について説明する。
空間に固定された直行座標系をＸ，Ｙ，Ｚ（ＸをＲＤ方向、ＹをＴＤ方向、ＺをＮＤ方向とする）、結晶に固定された直行座標系をｘ，ｙ，ｚ（ｘを［１００］方向、ｙを［０１０］方向、ｚを［００１］方向）とする。（Ｘ，Ｙ，Ｚ）と（ｘ，ｙ，ｚ）が一致した状態から、結晶をＺ軸（ＮＤ）回りにφ回転させ、続いてＹ軸（ＴＤ）回りにθ回転させ、最後に再びＺ軸（ＮＤ）の回りにψ回転させた方位がRoe の表示法による（ψ，θ，φ）方位である。
【００２１】
Bunge の表示法は、変数の定義が若干異なっているが、Roe の表示法と次のような関係がある。
φ1(Bunge)＝ψ(Roe) ＋90°
Φ (Bunge)＝θ(Roe)
φ2(Bunge)＝φ(Roe) −90°
最近では、Bunge の表示法の方が一般によく使用されているので、本発明でもBunge 表示法で結晶方位を表すこととする。
【００２２】
また、極大方位について次のように定義する。
すなわち、Bunge のオイラー角表示でφ1 、Φ、φ2 なる方位のランダム強度比をｆ（φ1 ，Φ，φ2 ）とし、φ1 ＝ｘ，Φ＝ｙ，φ2 ＝ｚなる方位が極大方位であるとは、以下の(1), (2), (3) が全て成立することとして定義する。
(1) 絶対値の十分小さい全ての正および負のｈの値に対して、
ｆ（ｘ＋ｈ，ｙ，ｚ）−ｆ（ｘ，ｙ，ｚ）＜０
(2) 絶対値の十分小さい全ての正および負のｋの値に対して、
ｆ（ｘ，ｙ＋ｋ，ｚ）−ｆ（ｘ，ｙ，ｚ）＜０
(3) 絶対値の十分小さい全ての正および負の１の値に対して、
ｆ（ｘ，ｙ，ｚ＋１）−ｆ（ｘ，ｙ，ｚ）＜０
なお、ランダム強度比とは、特定方位の存在比率を表すものであり、
（測定部位において、特定方位を有する部分の存在比率) ÷
（配向性が全くない仮想的な場合の、その方位を有する部分の存在比率）
と定義する。
【００２３】
集合組織は、Ｘ線の回折強度より極点図を測定し、その結果から方位分布関数（ＯＤＦ）によって３次元の強度分布を計算することができる。EIectron Back Scattering Pattern (EBSP) 、Electron Channeling Pattern(ECP)等により各結晶粒の方位を直接測定することによって、強度分布を求めることもできる。
一般に集合組織は板の厚み方向で変化する。
本発明では、試料の表層近傍（試料表面からサブスケールを除去し、厚み方向に50μm 以内入った部分）で集合組織を測定することとする。表層近傍に着目した理由は、二次再結晶粒が比較的表層近傍から発生、成長し易く、この位置の集合組織が良好な二次再結晶を生じさせるために極めて重要だからである。
【００２４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の基礎になった実験結果について説明する。
Ｃ：0.060 wt％、Si：3.00wt％、Mn：0.08wt％、Al：0.020 wt％、Ｎ：0.008 wt％、Ｓ：0.001 wt％、Se：0.020 wt％、Cu：0.10wt％およびSb：0.020 wt％を含有し、残部はFeおよび不可避不純物からなるスラブを複数用意し、1200〜1400℃の温度に加熱後、熱間圧延して2.3 mm厚の熱延コイルとした。ついで、熱延コイルの一部を採取し、実験室にて熱延板焼鈍を施し、酸洗したのち、0.34mmの厚みまでタンデム圧延機で一回で冷間圧延した。この際、熱延板焼鈍温度を 800〜1150℃の範囲で、また冷間圧延温度を80〜300 ℃の範囲で変化させた。その後、これらの圧延板に対し、脱脂処理を行い、 850℃で120 秒間の脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を施した。
【００２５】
一次再結晶焼鈍後、試料の一部を採取し、表層付近の集合組織の測定を行った。スラブ加熱温度、熱延板焼鈍温度、冷間圧延温度を変化させることにより、一次再結晶集合組織を変化させた試料が22通り準備できた。なお、集合組織は、Ｘ線極点図により測定し、測定データから３次元集合組織を計算により求めた。３次元集合組織はφ1 、Φ、φ2 いずれも５°刻みで求めた。
【００２６】
最終仕上げ焼鈍後、未反応分離剤を除去し、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布し、 800 ℃で焼き付けて製品とした。
各製品から、圧延方向に沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、磁束密度Ｂ8 を測定した。
【００２７】
一次再結晶焼鈍板の集合組織の解析から、ゴス方位から30°の方位差を有する方位の中で、圧延・再結晶により頻繁に出現し得る方位は Bungeのオイラ一角表示で、φ1 ＝90°、Φ＝60°、φ2 ＝45°（以後（90 60 45) と略す）とφ1 ＝５°、Φ＝20°、φ2 ＝70° (以後(5 20 70) と略す）であることが分かった。しかしながら、(90 60 45)および(5 20 70）が必ずしも極大方位となるわけではなく、極大方位は工程条件によってかなりシフトすることが分かった。
そこで、極大となる方位と製品の磁気特性Ｂ8 （Ｔ）との関係を調査したところ、表１に示す結果を得た。
【００２８】
【表１】
0004192332.tif 000002
【００２９】
同表に示したとおり、(5 20 70）付近の極大方位は、工程条件によって大きくシフトする。表１では、(5 20 70）に最も近い極大方位と(5 20 70）の方位差が小さい順にａ〜ｖの記号を付した。
製品の磁気特性を良好にするためには、(5 20 70）付近の極大方位を(5 20 70) に近づけることが重要であり、同表からも明らかなように、製品でＢ8 ≧1.85（Ｔ）を得るためには、(5 20 70）から10°以内に極大方位が存在することが必要不可欠である。
【００３０】
上述したとおり、(5 20 70）から10°以内に極大方位が存在すれば、製品の磁気特性は良好になるが、併せて(90 60 45)付近の極大方位を(90 60 45)に近づけることにより、磁気特性はさらに安定して良好になる。
(90 60 45)付近の極大方位は(5 20 70）に比べるとピークの位置が変化しにくいという特徴をもつが、この方位ピークの微妙な制御が重要であり、(90 60 45)から５°以内に制御することが磁気特性の安定に有効である。
【００３１】
表１の結果を、(5 20 70）付近の極大方位の位置と製品の磁束密度の関係として整理すると、図１のようになる。
【００３２】
なお、本発明では、(5 20 70）方位、(90 60 45)方位が極大方位であるか否かが重要であり、その集積度については特に限定しない。また、他に強いピークが存在するか否かについても限定しない。
【００３３】
従来から注目されてきた｛１１１｝＜１１２＞と｛４１１｝＜１４８＞はいずれも、ゴス方位とΣ９の対応方位関係の範囲内(Brandonの条件）であるが、本発明で対象とする(5 20 70）、(90 60 45)はゴス方位とΣ９の対応方位関係の範囲ではない。
(5 20 70）は｛４１１｝＜１４８＞と12.4°の方位差を有しており、従来の集合組織制御技術では全く考慮が払われていなかった方位である。
また、(90 60 45)は、ミラー指数表示では｛５５４｝＜２２５＞に近く、ＢＣＣ金属多結晶材の一次再結晶集合組織としては比較的頻繁に発生する方位として知られている（鉄鋼薄板の再結晶及び集合組織；昭和49年鉄鋼基礎共同研究会再結晶部会）が、一方向性電磁鋼板の一次再結晶集合組織としては、これまでゴス方位との対応方位関係という観点から｛１１１｝＜１１２＞により注目が集められてきた。
しかしながら、本発明により、ゴス方位の二次再結晶と対応方位関係とは無関係であり、｛１１１｝＜１１２＞ではなくて(90 60 45)に注目すべきことが明らかになった。
【００３４】
一次再結晶焼鈍板の集合組織を制御する方法としては、材料成分、スラブ加熱条件、熱間圧延条件、熱延板焼鈍条件、中間焼鈍条件、冷間圧延条件（特に圧下率と圧延温度および時効処理条件）および一次再結晶焼鈍条件等の調整が挙げられる。
従来技術では｛１１１｝＜１１２＞と｛４１１｝＜１４８＞に強く集積していた一次再結晶焼鈍板の集合組織を、（5 20 70)、(90 60 45)に強く集積させるための具体的な方法として、例えば以下のような方法がある。
【００３５】
方法１：スラブに含有させるインヒビター成分を従来レベルよりも大幅に低減することによって、最終冷延前の粒径を大きくし、粒内からの再結晶を促進させる方法。
粒内からの再結晶を促進させることにより、(5 20 70）方位の再結晶が頻繁になると共に、｛１１１｝＜１１２＞（３次元表示では(90 54.7 45)）に集積していたピークが(90 60 45)の方向にシフトする。
【００３６】
方法２：圧延温度を上げること（温間圧延）により、＜１１０＞方向が圧延方向に揃ったバンド組織からの(5 20 70) 方位再結晶を促進させる方法。
特に、タンデム圧延機での温間圧延は効果的である。
【００３７】
方法３：素材成分（特にインヒビター成分）に応じて最終冷延庄下率を調整する方法。
これは、素材成分が異なると一次再結晶集合組織の集積のピークがシフトする性質と、圧下率が異なると一次再結晶集合組織の集積のピークがシフトする性質を組み合わせて利用する方法である。
【００３８】
本発明では、上記したように、一次再結晶焼鈍板の集合組織を制御することが重要である。制御する方法は特に限定されるものではないが、一般には、以下の製造条件に従うことが望ましい。
【００３９】
まず、素材の成分組成範囲について説明する。
Ｃ：0.005 wt％以上、0.08wt％以下
Ｃは、組織を改善し、二次再結晶を安定化させるために必要な元素で、そのためには0.005wt％以上含有させる必要がある。しかしながら、0.08wt％を超えると冷延時の破断が増加するだけでなく、脱炭に要する焼鈍時間が長くなり生産性の劣化を招くので、0.08wt％以下とする必要がある。
【００４０】
Si：2.0 wt％以上、4.5 wt％以下
Siは、電気抵抗を増加させ鉄損を低減するために不可欠の元素であり、このためには2.0 wt％以上含有させる必要があるが、4.5 wt％を超えると加工性が劣化し、製造や製品の加工が極めて困難になるので、2.0 wt％以上、4.5 wt％以下の範囲で含有させる必要がある。
【００４１】
Mn：0.03wt％以上、2.5 wt％以下
Mnも、同じく電気抵抗を高め、また製造時の熱間加工性を向上させるのに有用な元素である。この目的のためには、0.03wt％以上の含有が必要であるが、2.5 wt％を超えて含有した場合、 γ変態を誘起して磁気特性が劣化するので、0.03wtwt％以上、2.5 wt％以下の範囲とする必要がある。
【００４２】
インヒビター成分
Al, Se, Ｓ, SbおよびSn等を必要に応じて添加し、インヒビターとして機能させる。その場合におけるこれらの元素の添加量はそれぞれ  Al：0.003 〜0.050 wt％, Se：0.003 〜0.050 wt％，Ｓ：0.003 〜0.050 wt％，Sb：0.001 〜0.3 wt％，Sn：0.001 〜0.3 wt％とする必要がある。
【００４３】
Alは、Ｎと結びついてAIＮとしてインヒビターの役割を果たす。インヒビターとして有効に機能させるためには、熱延前のスラブ加熱時に固溶させ、後の工捏で微細に析出させることが必要であるが、含有量が 0.050wt％を超えるとスラブ加熱時の固溶が不完全になり、一方 0.003wt％未満ではインヒビターの量が不足し効果を発揮できないので、 0.003〜0.050 wt％の範囲で含有させる必要がある。
【００４４】
Se、Ｓは、Mnと結びついてMnSe、 MnＳとしてインヒビターの役割を果たす。インヒビターとして有効に機能させるためには、Alと同様、熱延前のスラブ加熱時に固溶させ、後の工程で微細に析出させる必要があるが、含有量が 0.050wt％を超えるとスラブ加熱時の固溶が不完全になり、一方 0.003wt％未満ではインヒビターの量が不足し効果が発揮できないので、 0.003〜0.050 wt％の範囲で含有させる必要がある。
【００４５】
Sb、Snは、粒界に偏析してインヒビターとして機能する。インヒビターとして十分機能させるためには、0.001wt％以上の含有が必要であるが、0.3wt％を超えると製品のベンド特性等の機械的特性が劣化するので、0.001〜0.3 wt％の範囲で含有させる必要がある。
【００４６】
インヒビターとしては、上記元素の他に、Cr, Cu, Nb, Ｂ等を添加することもできる。添加量は、インヒビター機能を十分発揮でき、かつ製品のベンド特性等の機械的特性を劣化させない範囲内とすべきであり、それぞれCr：0.001 〜0.3 wt％, Cu：0.005 〜0.5 wt％, Nb：0.OOl 〜0.3 wt％, Ｂ：0.0001〜0.05wt％とする必要がある。
なお、最近、インヒビター元素を特に添加しなくても、粒界移動度の方位差依存性を利用して二次再結晶を生じさせる技術が報告されているが、この技術は、本発明にも適応できる技術である。
【００４７】
次に、製造工程について説明する。
熱間圧延工程
上記の成分組成に調整されたスラブは、通常の方法に従い、スラブ加熱に供した後、熱間圧延により熱延コイルとする。
なお、近年、スラブ加熱を行わず、連続鋳造後、直接熱間圧延を行う方法が提案されているが、この方法は本発明にも適用することができる。
【００４８】
熱延板焼鈍工程
熱延コイルに、必要に応じて、組織の均一化とインヒビターの微細析出のために、 800〜1150℃の温度範囲で熱延板焼鈍を施す。
【００４９】
冷間圧延・中間焼鈍工程
熱延コイルあるいは熱延板焼鈍後の鋼板に、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、製品板厚とする。冷間圧延は、タンデム圧延機で行ってもゼンジミア圧延機で行ってもよい。また、圧延温度は常温で行ってもよいし、必要に応じて常温よりも高い温度とし、圧延中の動的歪時効やパス間の静的歪み時効を利用して集合組織を制御するも可能である。
【００５０】
脱炭および一次再結晶焼鈍工程
製品板厚に圧延された鋼板に、脱炭と一次再結晶を目的とした焼鈍を施す。
【００５１】
かくして得られる一次再結晶焼鈍板は、一方向性電磁鋼板を製造するための中間材として用いられる。
一般的には、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施したのち、必要に応じて絶縁コーティングを塗布・焼き付け、さらに平坦化焼鈍を施すことによって製品となる。
【００５２】
【実施例】
実施例１
Ｃ：0.045 wt％、Si：3.25wt％、Mn：0.08wt％、Al：0.005 wt％、Ｎ：0.004 wt％、Ｓ：0.002 wt％、Se：0.001 wt％、Cu：0.01wt％およびSb：0.010 wt％を含有し、残部はFeおよび不可避不純物からなるスラブを複数用意し、1200℃に加熱後、熱間圧延して 2.5mm厚の熱延コイルとした。次に、熱延コイルに熱延板焼鈍を施し、酸洗したのち、0.34mmの厚みまでタンデム圧延機で１回で冷間圧延した。この際、熱延板焼鈍温度を 800〜1150℃の範囲で、また冷間圧延温度を80〜300 ℃の範囲で変化させた。その後、脱脂処理を行い、 800〜880 ℃で 120秒間の脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。
かくして、表２に番号１〜20で示すような、集合組織を大きく変化させた一次再結晶焼鈍板が得られた。
また、これらの一次再結晶焼鈍板の一部を採取し、表層付近の集合組織の測定を行った。集合組織は、Ｘ線極点図により測定し、測定データから３次元集合組織を計算により求めた。３次元集合組織はφ1 、Φ、φ2 いずれも５°刻みで求めた。
【００５３】
ついで、これらの一次再結晶焼鈍板に、焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を施した。最終仕上げ焼鈍後、未反応分離剤を除去したのち、コロイタルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布し、800 ℃で焼き付けて製品とした。
各製品から、圧延方向に沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、磁束密度Ｂ8 を測定した。
表２に、一次再結晶焼鈍板の集合組織における極大方位と製品の磁束密度Ｂ8 を示す。
【００５４】
【表２】
0004192332.tif 000003
【００５５】
同表に示したとおり、本発明に従う一次再結晶焼鈍板を用いて製品を製造した場合には、磁束密度が極めて良好な製品を得ることができた。
【００５６】
実施例２
Ｃ：0.070 wt％、Si：3.25wt％、Mn：0.08wt％、Al：0.025 wt％、Ｎ：0.009 wt％、Ｓ：0.002 wt％、Se：0.020 wt％、Cu：0.10wt％、Sb：0.020 wt％およびSn：0.12wt％を含有し、残部はFeおよび不可避不純物からなるスラブを複数用意し、1400℃に加熱後、熱間圧延して 2.5mm厚の熱延コイルとした。引き続き 800〜1150℃の温度で60秒間保持する熱延板焼鈍を施した。その後、酸洗し、1.7 mmの厚みまでタンデム圧延機により常温で第１回目の冷間圧廷を施したのち、950 ℃の温度で中間焼鈍を施し、再び酸洗したのち、0.22mmの厚みまでゼンジミア圧延機で第２回目の冷間圧延を施した。第２回目の冷間圧延では、圧延温度を80〜300 ℃の範囲で変化させた。ついで、脱脂処理後、 800〜880 ℃で120 秒間の脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。
かくして、表３に記号ア〜ヌで示すような、集合組織を大きく変化させた一次再結晶焼鈍板が得られた。
また、これらの一次再結晶焼鈍板の一部を採取し、表層付近の集合組織の測定を行った。集合組織は、Ｘ線極点図により測定し、測定データから３次元集合組織を計算により求めた。３次元集合組織はφ1 、Φ、φ2 いずれも５°刻みで求めた。
【００５７】
ついで、これらの一次再結晶焼鈍板に、焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を施した。最終仕上げ焼鈍後、未反応分離剤を除去したのち、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布し、800 ℃で焼き付け製品とした。
各製品から、圧延方向に沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、磁束密度Ｂ8 を測定した。
表３に、一次再結晶焼鈍板の集合組織における極大方位と製品の磁束密度Ｂ8 を示す。
【００５８】
【表３】
0004192332.tif 000004
【００５９】
同表に示したとおり、本発明に従う一次再結晶焼鈍板を用いてた得られた一方向性電磁鋼板は、いずれも良好な磁束密度が得られている。
【００６０】
実施例３
Ｃ：0.040 wt％、Si：2.90wt％、Mn：0.08wt％、Al：0.003 wt％、Ｎ：0.003 wt％、Ｓ：0.001 wt％、Se：0.020 wt％、Cu：0.01wt％、Sb：0.020 wt％を含有し、残部はFeおよび不可避不純物からなるスラブを複数用意し、1200℃に加熱後、熱間圧延して 2.8mm厚の熱延コイルとした。その後、酸洗し、タンデム圧延機により常温で第１回目の冷間圧延を施した。第１回目の冷間圧延後の板厚（中間厚）は、0.50〜2.0 mmの範囲で変化させた。ついで、 900℃〜1100℃の温度で中間焼鈍を施したのち、再び酸洗し、ゼンジミア圧延機により0.22mmの厚みまでの第２回目の冷間圧延を施した。第２回目の冷間圧延では、圧延温度を80〜300 ℃の範囲で変化させた。その後、脱脂処理を行い、 850℃で120 秒間の脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。
かくして、表４に記号あ〜なで示すような、集合組織を大きく変化させた一次再結晶焼鈍板が得られた。
また、これらの一次再結晶焼鈍板の一部を採取し、表層付近の集合組織の測定を行った。集合組織は、Ｘ線極点図により測定し＜測定データから３次元集合組織を計算により求めた。３次元集合組織はφ1 、Φ、φ2 いずれも５°刻みで求めた。
【００６１】
ついで、これらの一次再結晶焼鈍板に、焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を施した。最終仕上げ焼鈍後、末反応分離剤を除去したのち、コロイタルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布し、800 ℃で焼き付け製品とした。
各製品から、圧延方向に沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、磁束密度Ｂ8 を測定した。
表４に、一次再結晶焼鈍板の集合組織における極大方位と製品の磁束密度Ｂ8 を示す。
【００６２】
【表４】
0004192332.tif 000005
【００６３】
同表に示したとおり、本発明の一次再結晶焼鈍板を用いることにより、製品の磁束密度が良好となった。
【００６４】
【発明の効果】
かくして、この発明に従い、一次再結晶焼鈍板の集合組織を的確に制御することにより、磁気特性を良好に保った方向性電磁鋼板を安定して製造することが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】  一次再結晶集合組織における(5 20 70）付近の極大方位の位置と製品の磁束密度との関係を示した図である。
【図１】
0004192332.tif 000006