(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
示差走査熱量計のための制御回路装置において、
サンプルヒータ温度を表すサンプルヒータＤＣ電圧を発生するための手段（１０）を含むサンプルヒータ手段（２４）と、
基準ヒータ温度を表す基準ヒータＤＣ電圧を発生するための手段（１２）を含む基準ヒータ手段（２２）と、
前記サンプルヒータＤＣ電圧と前記基準ヒータＤＣ電圧との間の差異電圧を測定するための手段と、
前記サンプルヒータＤＣ電圧と前記基準ヒータＤＣ電圧の平均電圧を測定するための手段と、
前記差異電圧に応答して、前記サンプルヒータ手段と前記基準ヒータ手段とを逆方向に制御するための手段と、そして前記平均電圧に応答して、前記サンプルヒータ手段と前記基準ヒータ手段とを同一方向に制御するための手段とを含むヒータ制御回路とを備え、
前記サンプルヒータ手段と前記基準ヒータ手段とを逆方向に制御するための前記手段は、差動温度エラー信号を受け取るための反転入力を持つ第１アンプ手段と、該第１アンプ手段からの出力を受け取り、そして反転させるための第２アンプ手段と、該第２アンプ手段からの出力を増幅するための第４アンプ手段とを含み、
前記サンプルヒータＤＣ電圧を発生するための前記手段は、前記第４アンプ手段からの出力を受け取り、そして前記サンプルヒータの両端に電圧を出力するための第１パワートランジスタ手段と、前記第２アンプからの出力電圧を受け取るための第３反転アンプと、前記第３アンプからの出力を受け取るための第５アンプとを含み、
前記基準ヒータＤＣ電圧を発生するための前記手段は、前記第５アンプからの出力を受け取り、そして前記基準ヒータの両端に電圧を出力するための第２トランジスタを含む、
ことを特徴とするヒータ制御回路装置。
【請求項２】
さらに、差動パワーを測定するための手段を含む、請求項第１項記載の装置。
【請求項３】
前記第２アンプ手段が平均温度エラー信号を受け取り、そして前記第３アンプ手段が前記平均温度エラー信号を受け取り、第２アンプ手段の出力が第３アンプ手段の利得の半分をキャンセルするよう第３アンプ手段の入力に接続され、その結果第２および第３アンプ手段の出力が等しくなり、それによって前記ヒータ手段の両方への電圧利得が等しくされる、請求項第１項記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱量分析計器に、そしてさらに特定化すれば示差走査熱量計のためのヒータ制御回路装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
差動（示差）熱技術は一般的に、サンプル材料および基準材料に同時に熱を加えることと、そしてサンプルが物理的または化学的変化をするに従い、差動パワー入力のようなパラメータを測定することを含んでいる。差動走査熱量測定（ＤＳＣ）においては、サンプルと基準物との間の差動パワーが測定される。差動パワーは、加熱または冷却プログラムに従ってサンプルおよび基準物を維持するのに必要なエネルギーにおける差異を表している。
【０００３】
従来技術によるＤＳＣ計器においては、複数のヒータは時分割多重化モードで駆動されていた。セットポイント温度においてサンプルホルダの平均温度を維持するために、ある時間の約半分だけ複数のヒータには平均パワーが供給され、一方残りの時間に関しては、サンプルホルダ間の温度差を存在させないように差動パワーを供給することができるよう複数のヒータが駆動される。多重化は標準的には６００Ｈｚの十分に高い周波数において行われ、その結果、ヒータパワーのＡＣコンポーネントはサンプルホルダの熱時定数によって効果的に除去される。
【０００４】
従来技術による装置は、いくつかの不都合点を有している。差動パワー制御のためにトランス結合が必要であり、そして平均パワー制御回路のために正確に整合されたパワー整流器が必要である。これらはまた、高電圧ヒータ巻線と低雑音温度感知回路との間のＡＣ結合の問題を持っている。
【０００５】
加えて、ＡＣブリッジ回路内に構成されたセンサが必要であり、これは明らかにヒータ駆動周波数とは異なる周波数で動作しなければならないため、ローパスフィルタを備えて２つの温度エラー信号を復調し、そして次にヒータ周波数においてエラー信号を変調する必要がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従来技術計器の不都合を克服または減少させることが本発明の目的である。
【０００７】
本発明の別の目的は、平均ヒータパワーと差動ヒータパワーとが正確に、そして独立的に制御されるような方法で、示差走査熱量計内のサンプルヒータ電圧と基準ヒータ電圧とを発生させることである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題は、示差走査熱量計のための制御回路装置において、
サンプルヒータ温度を表すサンプルヒータＤＣ電圧を発生するための手段を含むサンプルヒータ手段と、
基準ヒータ温度を表す基準ヒータＤＣ電圧を発生するための手段を含む基準ヒータ手段と、
前記サンプルヒータＤＣ電圧と前記基準ヒータＤＣ電圧との間の差異電圧を測定するための手段と、
前記サンプルヒータＤＣ電圧と前記基準ヒータＤＣ電圧の平均電圧を測定するための手段と、
前記差異電圧に応答して、前記サンプルヒータ手段と前記基準ヒータ手段とを逆方向に制御するための手段と、そして前記平均電圧に応答して、前記サンプルヒータ手段と前記基準ヒータ手段とを同一方向に制御するための手段とを含むヒータ制御回路とを備え、
前記サンプルヒータ手段と前記基準ヒータ手段とを逆方向に制御するための前記手段は、差動温度エラー信号を受け取るための反転入力を持つ第１アンプ手段と、該第１アンプ手段からの出力を受け取り、そして反転させるための第２アンプ手段と、該第２アンプ手段からの出力を増幅するための第４アンプ手段とを含み、
前記サンプルヒータＤＣ電圧を発生するための前記手段は、前記第４アンプ手段からの出力を受け取り、そして前記サンプルヒータの両端に電圧を出力するための第１パワートランジスタ手段と、前記第２アンプからの出力電圧を受け取るための第３反転アンプと、前記第３アンプからの出力を受け取るための第５アンプとを含み、
前記基準ヒータＤＣ電圧を発生するための前記手段は、前記第５アンプからの出力を受け取り、そして前記基準ヒータの両端に電圧を出力するための第２トランジスタを含む、
ことを特徴とするヒータ制御回路装置によって解決される。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の１つの特色によれば、差動パワーを測定するための手段が設けられる。
【００１０】
本発明の別の特色によれば、最小ヒータパワーを制御するための手段が設けられる。
【００１１】
この新しい、そして改善されたヒータ制御回路装置は、トランスおよび整合された整流器に関する従来技術の要求を、そしてヒータ周波数におけるエラー信号の変調のための要求を排除し、そして望ましくないＡＣセンサ回路に関する仕様を緩める。
【００１２】
引き続く詳細な説明がよりよく理解されるように、そして当業技術への本発明の寄与がより明確となるよう、本発明のより重要な特色が広く概説された。本発明の付加的特色が、この後十分に説明されることは当然である。当業技術者にとっては本開示が成り立っている概念が、本発明の目的を実行するための他の回路の設計のための基礎として容易に用いられることを理解するであろう。このため、この開示は本発明の精神および範囲から離れることのない等価回路を含むものとして理解されることが重要である。
【００１３】
【実施例】
本発明のいくつかの実施例が解説および説明の目的のために選択され、そして本明細の一部をなす添付図面に示されている。
【００１４】
図１は、本発明を実施するのに用いることができる、ＤＳＣの一部１０を描いている。この計器はＤＳＣ試験を通してサンプルおよび基準センサ１０、１２の両方を同じ温度に保つのに必要な差動パワーを測定する。この手段は、描かれているように、参照として組み込まれている、分析化学３６（７）巻、１２３３−１２３８ページ（１９６４年）のＥ．Ｓ．ワトソン他による「量子差動分析のための示差走査熱量計」における基本述語で説明され、そして解説される。
【００１５】
図１においては、基準およびサンプル容器１４および１６それぞれは、プラットホーム１８および２０上に乗せられている。基準は一般的に標準（または単に空容器）であり、そしてサンプルは標準のそれと比較されるべき特定の熱のような、いくつかの特性パラメータを持つ材料である。
【００１６】
基準１４およびサンプル１６は、プログラムされたそして平衡加熱の処理を通して前もって記述された機能によって、プログラムされた加熱または冷却プログラムにさらされる。プログラムされた加熱または冷却走行は、サンプルおよび基準物に、温度変化をもたらす熱のような外部的に加えられる動乱をもたらす。
【００１７】
プログラムされた加熱および平衡加熱の両方とも、基準およびサンプルベース１８および２０内の基準ヒータ２２およびサンプルヒータ２４を通して行われる。図１の装置は、２つの分離される制御ループに分割でき、１つのループは平均温度制御のためのものであり、そして他は差動温度制御のためのものである。平均温度制御ループにおいては、プログラマ２６はサンプルホルダ１６および基準ホルダ１４の望ましい温度に比例する信号を提供する。プログラマ信号は平均温度３０の中で、抵抗性温度計１２および１０から受け取られた信号と比較される。もし平均温度がプログラマ２６によって要求された温度よりも大きければ、サンプルおよび基準ヒータ２４、２２へのパワー供給が減じられ、そしてもし平均温度がプログラマ２６によって要求されるそれよりも少なければ、逆のことが行われる。このことはヒータ制御回路４２によって行われ、これは平均温度コンパレータ３０からの平均温度エラー信号（ＴＰ−ＴＡＶ）を受け取り、そしてサンプルおよび基準ヒータ２４、２２に駆動信号を提供する。
【００１８】
差動温度制御ループにおいては、抵抗性温度計１０、１２から受け取られた温度信号が差動温度アンプ３２に渡される。差動温度アンプ３２は、温度差を補正するようサンプルおよび基準ヒータ２４、２２に差動パワーを増加供給するよう調節することにより、サンプルおよび基準温度信号における不均衡に応答する。これはヒータ制御回路４２によって行われ、これは差動温度アンプ３２からの（ｄＴ）エラー信号（ＴＳ−ＴＲ）を受け取り、そしてサンプルおよび基準ヒータ２４、２２に駆動信号を提供する。
【００１９】
図２は、本発明の回路４２の概略図である。
【００２０】
差動ヒータ電圧制御
差動温度アンプ３２からの（ｄＴ）エラー信号（ＴＳ−ＴＲ）は、第１または計測アンプ５２の反転入力に加えられ、その他の入力はグランドに接続されている。第１アンプ５２の出力は、抵抗器５６および５８によって決められるように利得−１を持つ第２アンプ５４によって反転され、そしてこの第２アンプの出力は抵抗器６４および６６によって決められるように−１０の利得を持つ第４アンプ６０およびパワートランジスタ６２によって増幅される。パワートランジスタ６２は（＋３０Ｖ）電圧の入力６３を持っている。この段からの出力電圧は、サンプルヒータ（ＲＳ）２４の両端に現れる。
【００２１】
第２アンプ５４からの出力電圧は、抵抗器６８を通して、抵抗器７２および６８によって決められるように、−１の利得を持つ第３または反転アンプ７０に加えられ、そして第３アンプ７０の出力は、−１０の利得を持つ第５アンプ７３および第２パワートランジスタ７４を含む出力段に加えられ、これは基準ヒータ（ＲＲ）２２を駆動する。第２パワートランジスタ７４は（＋３０Ｖ）電圧の入力７５を持っている。こうして、サンプルヒータ電圧は第１アンプ５２の出力電圧の（＋１０）倍となり、一方基準ヒータ電圧はこの電圧の（−１０）倍となる。（ｄＴ）入力端子３２からヒータ２２および２４への電圧利得は抵抗器７６および７８を通る全体的なネガティブフィードバックによって決められる。結果としてもし入力電圧が＋１Ｖであれば、サンプルおよび基準ヒータ２４および２２はそれぞれそれらの平均電圧に関して、−０．０５Ｖおよび＋０．０５Ｖだけ駆動される。示されているように、この回路は、ヒータに負電圧を供給する事ができないことは明らかである。以下により十分に説明されるように、ヒータは常に正の平均電圧で駆動されており、そして上に説明された回路は差動ヒータ電圧を供給し、そしてそのため差動ヒータパワーを発生される。
【００２２】
平均ヒータ電圧制御
（ＴＰ）がプリセット温度であり、そして（ＴＡＶ）が平均温度コンピュータ３０からの平均温度であるとき、平均温度エラー信号（ＴＰ−ＴＡＶ）は、抵抗器８０および８２を通して第２および第３アンプ５４および７０に加えられる。抵抗器５８および８０によって決められるように、第２アンプ５４の利得は、（−１）であり、そしてそのため、入力からサンプルヒータ２４への電圧利得は（＋１０）である。
【００２３】
入力信号に関する第３アンプ７０の利得は、抵抗器７２および８２によって決められるように（−２）である。しかし、抵抗器６８を通した第２アンプ５４から第３アンプ７０への付加的入力は、この利得の半分を効果的にキャンセルし、その結果、第２および第３アンプ５４および７０の出力は等しくなり、そして結果としてヒータ２４および２２の両方への電圧利得は（＋１０）である。
【００２４】
平均ヒータ制御装置の基本的な特色は、平均パワーと関連する極めて小さな差動パワーコンポーネントの存在である。ここで説明された回路においては、全ての抵抗器は０．１％の許容差を持ち、そしてそのためワーストケースにおいても０．８％の電圧利得不整合でしかない。しかし、２０００のループ利得を持つこの差動電圧制御ループは、このヒータ電圧不整合を無視できる程度にまで減少させる。
【００２５】
差動パワー測定
ヒータにおいて発生される差動パワー（ｄＷ）を決めるために、差動ヒータ電圧（ｄＶ）によって全体的なヒータ電流（ＩＨ）を乗算するために回路８６が設けられ、
ｄＷ＝ＩＨｄＶ
が与えられる。抵抗器８４は、１オームの電流監視抵抗器であり、ヒータ電流に比例した電圧（ＶＩ）を発生させる。係数１０だけ増幅された後、この電圧はディジタル形式に変換され、そして差動温度エラー信号に比例した、すなわち差動ヒータ電圧に比例した電圧だけ、ファームウェア内で乗算される。
【００２６】
最小ヒータパワー制御
従来計器においては、差動パワー制御は完全に平均パワー制御装置から独立していた。こうして、差動パワーの測定に影響なく、たとえば平均温度をサンプルホルダに自然冷却レートよりも大きなレートで下降させるプログラムを意図することによって、完全に平均パワー制御装置を無効とすることが可能であった。
【００２７】
本発明の装置によれば、乗算することなく、複数のヒータはターンオフすることを不可能とされ、これは差動パワー制御装置を無効としてしまうからである。このため、補助ループ８８が、（ＶＩ）によって測定されるようにヒータ電流がプリセット値（ＶＰ）までいつでも減じられることを可能とする。このループは、メインループが再び確立されたときに平均温度がセットポイント温度（ＴＰ）よりも下に降下するまでヒータ電流のこのプリセット値を維持する。
【００２８】
本発明の特定の実施例が説明のためにここで開示されたとはいえ、本発明に関係する当業技術者にとってはこの明細を理解した後、その種々の変更が明らかとなるであろう。
【００２９】
【発明の効果】
トランスおよび整合された整流器に関する従来技術の要求を、そしてヒータ周波数におけるエラー信号の変調のための要求を排除し、そして望ましくないＡＣセンサ回路に関する仕様を緩めることのできる制御回路装置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を組み入れた分析計器の一部の単純化された垂直断面図。
【図２】本発明による回路の回路図。
【符号の説明】
１０，１２          センサ
１４，１６          容器
１８，２０          プラットホーム
２２，２４          ヒータ
２６                プログラマ
３０                コンパレータ
３２                差動温度アンプ
４２                ヒータ制御回路
５２                計測アンプ
５４                アンプ
５６，５８          抵抗器
６０                アンプ
６２                パワートランジスタ
６３                電源入力
６４，６６          抵抗器
６８                抵抗器
７０                アンプ
７２                抵抗器
７３                アンプ
７４                パワートランジスタ
７５                電源入力
７６，７８          抵抗器
８０，８２          抵抗器
８４                抵抗器
８６                測定回路
８８                補助ループ
【図１】
0004172829.tif 000002
【図２】
0004172829.tif 000003