(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼中に、Si：2.0〜5.0mass％、Mn：0.04〜0.15mass％およびBi：0.0003〜0.05mass％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる方向性電磁鋼板であって、円相当径が５mm以下の結晶粒を除く二次再結晶粒の結晶方位〔００１〕の圧延面内における圧延方向からのずれ角の面積平均値が４°以下、圧延直角方向の最大長さが30mm以上の二次再結晶粒が鋼板全体に占める面積率が70％以上、円相当径が５mm以下の結晶粒を除いた二次再結晶粒の粒界を直線で近似した粒界線分Ｌi と鋼板の圧延方向または圧延方向と直交する方向とのなす角度θi、そして粒界線分Ｌiの長さｌi から下記式により計算される斜角度＜θ＞が25°以下で、しかも鋼板の表面に厚さ：６μm以下、表面粗度(Ra)：0.4 μm以下、鋼板の圧延方向への付与張力：4.9〜39.3 MPa（0.5〜4.0 kgf/mm2)（鋼板片面当たり）を満足する単独または複合の非磁性体被膜を有することを特徴とする方向性電磁鋼板。
記
【数１】
0004192399.tif 000010
【請求項２】
鋼中に、さらにCr：0.05〜0.5 mass％を含有させることを特徴とする請求項１記載の方向性電磁鋼板。
【請求項３】
鋼中に、さらに、Sb：0.001〜0.10mass％、Mo：0.001〜0.20 mass％、Cu：0.01〜0.30 mass％、Sn：0.005〜0.20mass％、Ge：0.005〜0.20mass％およびＢ：0.0010〜0.010mass％のうちから選んだ１種または２種以上を含有させることを特徴とする請求項１または２記載の方向性電磁鋼板。
【請求項４】
鋼板の片面または両面に、深さが板厚の２〜15％、幅が30〜300μm 、間隔が２〜 50mm、圧延方向となす角度が60〜90°の線状または線状に連なる溝を有することを特徴とする請求項１，２または３記載の方向性電磁鋼板。
【請求項５】
鋼板の表面に、間隔が２〜50mm、圧延方向となす角度が60〜90°の線状または線状に連なる歪領域を有することを特徴とする請求項１，２または３記載の方向性電磁鋼板。
【請求項６】
鋼板の地鉄表面にフォルステライト被膜が存在しない請求項１〜５のいずれかに記載の方向性電磁鋼板。
【請求項７】
Ｃ：0.03〜0.10mass％、
Si：2.0 〜5.0 mass％、
Mn：0.04〜0.15mass％、
ＳおよびSeのうちから選んだ１種または２種：0.005〜0.040 mass％、
sol.Al：0.015〜0.035 mass％とＮ：0.003〜0.010 mass％および／または
Ｂ：0.0005〜0.0050mass％とＮ：0.001〜0.010 mass％
を含み、かつ
Bi：0.001〜0.070 mass％
を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる含珪素鋼スラブを、加熱した後、熱間圧延し、ついで焼鈍処理と冷間圧延を組み合わせて最終板厚に仕上げた後、脱炭焼鈍を施し、ついで最終最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
最終冷延板の表面粗度(Ra)を 0.5μm 以下とし、最終仕上げ焼鈍時の鋼帯の幅を 800mm以上とし、スラブ中のBi含有量をc0 (mass％) 、一方製品板地鉄中のBi含有量をc1 (mass％) とするとき、c1が下記式(1), (2), (3)の条件を満足する範囲となるように、最終仕上げ焼鈍前に鋼板表面に塗布する焼鈍分離剤の塗布量と、最終仕上げ焼鈍中 900〜1100℃の温度域における昇温速度を定めることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
記
c1≦0.85c0             --- (1)
c1≧0.36c0−0.0072     --- (2)
0.05≧c1≧0.0003             --- (3)
【請求項８】
Ｃ：0.03〜0.10mass％、
Si：2.0 〜5.0 mass％、
Mn：0.04〜0.15mass％、
ＳおよびSeのうちから選んだ１種または２種：0.005〜0.040 mass％、
sol.Al：0.015〜0.035 mass％とＮ：0.003〜0.010 mass％および／または
Ｂ：0.0005〜0.0050mass％とＮ：0.001〜0.010 mass％
を含み、かつ
Bi：0.001〜0.070 mass％
を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる含珪素鋼スラブを、加熱後、熱間圧延し、ついで焼鈍処理と冷間圧延を組み合わせて最終板厚に仕上げた後、脱炭焼鈍を施し、ついで最終最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
最終冷延板の表面粗度(Ra)を 0.5μm 以下とし、最終仕上げ焼鈍時の鋼帯の幅を 800mm以上とし、最終仕上げ焼鈍前に鋼板表面に塗布する焼鈍分離剤の塗布量を、鋼板片面当たり２〜９g/m2とし、最終仕上げ焼鈍中 900〜1100℃の温度域における昇温速度を下記式(4), (5), (6) の条件を満足する範囲に制御することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
記
ｖ≦３σ＋５           --- (4)
ｖ≧３σ−21           --- (5)
ｖ≧２                 --- (6)
ここで、ｖ：900 〜1100℃の昇温速度（℃/h)
σ：鋼板片面当たりの分離剤塗布量(g/m2)
【請求項９】
スラブ中に、さらにCr：0.05〜0.5 mass％を含有させることを特徴とする請求項７または８記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１０】
スラブ中に、さらに、Sb：0.001〜0.10mass％、Mo：0.001〜0.20 mass％、Cu：0.01〜0.30mass％、Sn：0.005〜0.20mass％、Ge：0.005〜0.20mass％およびＢ：0.0010〜0.010mass％のうちから選んだ１種または２種以上を含有させることを特徴とする請求項７，８または９記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１１】
スラブ中におけるＳとSeの合計量を0.02mass％以下とし、かつ最終冷延後から二次再結晶終了までの間に窒化処理を行うことを特徴とする請求項７〜10いずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１２】
最終冷間圧延以降に、鋼板表面に、深さが板厚の２〜15％、幅が30〜300 μm 、間隔が２〜50mm、圧延方向となす角度が60〜90°の線状または線状に連なる溝を形成することを特徴とする請求項７〜11のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１３】
最終仕上げ焼鈍以降に、間隔が２〜50mm、圧延方向となす角度が60〜90°の線状または線状に連なる歪領域を形成することを特徴とする請求項７〜11のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１４】
最終仕上げ焼鈍後、表面の酸化物を除去し、地鉄表面を鏡面化したのち、張力被膜を形成することを特徴とする請求項７〜13のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１５】
鋼板表面にフォルステライトを形成させない、または形成を阻害する焼鈍分離剤を用いて最終仕上げ焼鈍を施すことを特徴とする請求項７〜14のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、変圧器や発電機、回転機等の電気機器の鉄心材料としての用途に供して好適な方向性電磁鋼板およびその製造方法に関し、特に素材特性のみならず実機特性の有利な改善を図ろうとするものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板は、主として変圧器の積鉄心や巻き鉄心の材料として使用され、特に送配電コスト削減の観点から、かような方向性電磁鋼板に対しては、電力変換に伴うエネルギーロス（鉄損) が少ないことが要求される。
鉄損を低下させるための技術のひとつは、鉄の結晶の磁化容易軸である＜００１＞軸を圧延方向に揃えることであり、鉄の結晶組織をゴス方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積させることによって、高い透磁率が得られ、鉄損が低下することが知られている。
【０００３】
このようなゴス方位に集積した結晶組織を得るために、二次再結晶と呼ばれる現象が利用される。すなわち、一次再結晶粒の熱的成長過程において、方位選択性の極めて強い異常粒成長を利用して、ゴス方位の結晶粒のみを優先的に成長させることにより、所望の組織が得られる。この際、方位選択性と異常粒成長速度の２点を制御することが、ゴス方位への集積度の高い二次再結晶組織を得るために重要である。
このためには、二次再結晶前の一次再結晶組織を所定の集合組織とすること、および一次再結晶粒の成長を選択的に抑制するインヒビターと呼ばれる析出分散相を均一かつ適正なサイズで形成することが必要とされる。
【０００４】
後者の目的を達するものとして、特公昭46−23820 号公報等に、MnSeまたはMnＳとAlＮの複合析出相を形成させ、強力なインヒビターとして作用させる技術が開示されている。
しかしながら、これらの技術によってゴス方位への集積度の高い結晶組織を得た場合であっても、必ずしも製品の鉄損は低下しない。これは、二次再結晶粒径が必然的に粗大化するためである。
この問題を解決するために、特公昭59−20745 号公報には、二次再結晶粒の平均粒径を小さくして鉄損を低減する技術が、また特公平４−19296 号公報には、微細な二次粒の数と分布を制御して鉄損を低減する技術がそれぞれ開示されている。しかしながら、二次粒を微細化する技術は、ゴス方位に極めて近い粒のみを巨大成長させて高い磁束密度を得ようとする近年の方向性電磁鋼板の技術思想と相いれず、しばしば製品の磁気特性の劣化を招いていた。
【０００５】
一方、鋼板に人為的に磁極を導入し、磁区幅を狭くして渦電流損を低減する方法として、レーザー光（特公昭57−2252号公報）やプラズマ炎（特公平７−7230号公報）等を照射する方法が、また耐熱型の磁区細分化方法として、二次再結晶後の鋼板に機械的加工により溝を形成する方法（特公昭62−53579 号公報）や最終仕上げ焼鈍前に圧延方向と直交する方向に線状の刻み目を導入する方法（特公平３−69968 号公報）等がそれぞれ開示されている。
しかしながら、特公昭57−2252号公報や特公平７−7230号公報に開示の方法では、歪取り焼鈍によって磁区細分化効果が消失してしまうという難点があった。また、特公昭62−53579 号公報や特公平３−69968 号公報に開示の方法では、溝による磁極によって高磁場域での磁束密度が劣化するという難点があった。
【０００６】
一方、二次再結晶方位分布に起因する鋼板内部の磁束密度の不均一を改善して鉄損を低減する技術が、本発明者らによって特開平８−49045 号公報や特開平８−288115号公報および特開平９−209043号公報等に開示されている。
これらの方法は、二次再結晶粒のアスペクト比や圧延直角方向に隣接する二次再結晶粒間の結晶方位差（圧延面内での方位の差）を適正な範囲内とすることによって、材料内部の磁束分布の不均一度を低下させ、鉄損を改善することを主眼としている。
これらの技術を適用した場合、磁区細分化処理の有無にかかわらず鉄損の低減効果を得ることができるが、結晶方位の制御が不安定となり、突発的な磁気特性の劣化を招く場合があった。
【０００７】
また、特開平９−143637号公報には、二次再結晶粒の形態（粒界の斜角度）を適正に制御することによって磁束密度の不均一度を低下させ、鉄損を改善する技術が開示されている。
この技術では、ある程度所望の効果は得られるものの、磁束密度分布の制御を粒界の斜角度という指標のみに頼っていたため、均一化が十分でないという難点があった。また。鋼成分や脱炭焼鈍、最終仕上げ焼鈍雰囲気等の変動のために低い斜角度を安定的に得ることが難しいというところにも問題を残していた。
【０００８】
さらに、特開平６−89805 号公報には、Biを含有させると共に、圧延方向および圧延直角方向の二次粒の大きさをそれぞれ所定の範囲内に制御し、さらに粗大な二次粒の内部に微細粒を散在させる方法が開示されている。
しかしながら、この方法の場合、二次粒の粗大化によって鋼板内部の磁束密度分布の不均一化が時として生じ、十分な鉄損低減効果が得られないという難点があった。このような鉄損の劣化は、粗大粒の中に微細粒を散在させただけでは十分に改善されない。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、上記の問題を有利に解決するもので、磁区細分化処理の有無にかかわらず、素材段階において優れた鉄損特性を有し、しかもトランスに組み込んだ後の実機鉄損特性にも優れた方向性電磁鋼板を、その有利な製造方法と共に提案することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
さて、発明者らは、上記の目的を達成すべく、方向性電磁鋼板の鉄損への影響因子として、特開平８−49045 号公報に述べたような鋼板内部における磁束密度の不均一分布に着目し、これを改善することによって鉄損を低減すべく研究を進めた。
その結果、製品板の地鉄中にBiを含有する方向性電磁鋼板であって、圧延直角方向の二次再結晶粒径が大きく、かつ圧延面内での結晶方位のずれが小さく、しかも後に定義する結晶粒界の斜角度が小さい場合に、鋼板内部の磁束密度分布が均一になり、鉄損の低い材料が得られることを見出した。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
【００１１】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．鋼中に、Si：2.0〜5.0mass％、Mn：0.04〜0.15mass％およびBi：0.0003〜0.05mass％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる方向性電磁鋼板であって、円相当径が５mm以下の結晶粒を除く二次再結晶粒の結晶方位〔００１〕の圧延面内における圧延方向からのずれ角の面積平均値が４°以下、圧延直角方向の最大長さが30mm以上の二次再結晶粒が鋼板全体に占める面積率が70％以上、円相当径が５mm以下の結晶粒を除いた二次再結晶粒の粒界を直線で近似した粒界線分Ｌi と鋼板の圧延方向または圧延方向と直交する方向とのなす角度θi、そして粒界線分Ｌiの長さｌi から下記式により計算される斜角度＜θ＞が25°以下で、しかも鋼板の表面に厚さ：６μm以下、表面粗度(Ra)：0.4 μm以下、鋼板の圧延方向への付与張力：4.9〜39.3 MPa（0.5〜4.0 kgf/mm2)（鋼板片面当たり）を満足する単独または複合の非磁性体被膜を有することを特徴とする方向性電磁鋼板。
記
【数１】
0004192399.tif 000002
２．鋼中に、さらにCr：0.05〜0.5 mass％を含有させることを特徴とする上記１記載の方向性電磁鋼板。
３．鋼中に、さらに、Sb：0.001〜0.10mass％、Mo：0.001〜0.20mass％、Cu：0.01〜0.30mass％、Sn：0.005〜0.20mass％、Ge：0.005〜0.20mass％およびＢ：0.0010〜0.010 mass％のうちから選んだ１種または２種以上を含有させることを特徴とする上記１または２記載の方向性電磁鋼板。
【００１２】
４．鋼板の片面または両面に、深さが板厚の２〜15％、幅が30〜300 μm 、間隔が２〜50mm、圧延方向となす角度が60〜90°の線状または線状に連なる溝を有することを特徴とする上記１，２または３記載の方向性電磁鋼板。
【００１３】
５．鋼板の表面に、間隔が２〜50mm、圧延方向となす角度が60〜90°の線状または線状に連なる歪領域を有することを特徴とする上記１，２または３記載の方向性電磁鋼板。
【００１４】
６．鋼板の地鉄表面にフォルステライト被膜が存在しない上記１〜５のいずれかに記載の方向性電磁鋼板。
【００１５】
７．Ｃ：0.03〜0.10mass％、
Si：2.0 〜5.0 mass％、
Mn：0.04〜0.15mass％、
ＳおよびSeのうちから選んだ１種または２種：0.005 〜0.040 mass％、
sol.Al：0.015〜0.035 mass％とＮ：0.003〜0.010 mass％および／または
Ｂ：0.0005〜0.0050mass％とＮ：0.001〜0.010 mass％
を含み、かつ
Bi：0.001〜0.070 mass％
を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる含珪素鋼スラブを、加熱した後、熱間圧延し、ついで焼鈍処理と冷間圧延を組み合わせて最終板厚に仕上げた後、脱炭焼鈍を施し、ついで最終最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
最終冷延板の表面粗度(Ra)を 0.5μm 以下とし、最終仕上げ焼鈍時の鋼帯の幅を 800mm以上とし、スラブ中のBi含有量をc0 (mass％) 、一方製品板地鉄中のBi含有量をc1 (mass％) とするとき、c1が下記式(1), (2), (3)の条件を満足する範囲となるように、最終仕上げ焼鈍前に鋼板表面に塗布する焼鈍分離剤の塗布量と、最終仕上げ焼鈍中 900〜1100℃の温度域における昇温速度を定めることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
記
c1≦0.85c0             --- (1)
c1≧0.36c0−0.0072     --- (2)
0.05≧c1≧0.0003             --- (3)
【００１６】
８．Ｃ：0.03〜0.10mass％、
Si：2.0 〜5.0 mass％、
Mn：0.04〜0.15mass％、
ＳおよびSeのうちから選んだ１種または２種：0.005〜0.040 mass％、
sol.Al：0.015〜0.035 mass％とＮ：0.003〜0.010 mass％および／または
Ｂ：0.0005〜0.0050mass％とＮ：0.001〜0.010 mass％
を含み、かつ
Bi：0.001〜0.070 mass％
を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる含珪素鋼スラブを、加熱後、熱間圧延し、ついで焼鈍処理と冷間圧延を組み合わせて最終板厚に仕上げた後、脱炭焼鈍を施し、ついで最終最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
最終冷延板の表面粗度(Ra)を 0.5μm 以下とし、最終仕上げ焼鈍時の鋼帯の幅を 800mm以上とし、最終仕上げ焼鈍前に鋼板表面に塗布する焼鈍分離剤の塗布量を、鋼板片面当たり２〜９g/m2とし、最終仕上げ焼鈍中 900〜1100℃の温度域における昇温速度を下記式(4), (5), (6) の条件を満足する範囲に制御することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
記
ｖ≦３σ＋５           --- (4)
ｖ≧３σ−21           --- (5)
ｖ≧２                 --- (6)
ここで、ｖ：900 〜1100℃の昇温速度（℃/h)
σ：鋼板片面当たりの分離剤塗布量(g/m2)
【００１７】
９．スラブ中に、さらにCr：0.05〜0.5 mass％を含有させることを特徴とする上記７または８記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
10．スラブ中に、さらに、Sb：0.001〜0.10mass％、Mo：0.001〜0.20mass％、Cu：0.01〜0.30mass％、Sn：0.005〜0.20mass％、Ge：0.005〜0.20mass％およびＢ：0.0010〜0.010 mass％のうちから選んだ１種または２種以上を含有させることを特徴とする上記７，８または９記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１８】
11．スラブ中におけるＳとSeの合計量を0.02mass％以下とし、かつ最終冷延後から二次再結晶終了までの間に窒化処理を行うことを特徴とする上記７〜10のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１９】
12．最終冷間圧延以降に、鋼板表面に、深さが板厚の２〜15％、幅が30〜300 μm 、間隔が２〜50mm、圧延方向となす角度が60〜90°の線状または線状に連なる溝を形成させることを特徴とする上記７〜11のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２０】
13．最終仕上げ焼鈍以降に、間隔が２〜50mm、圧延方向となす角度が60〜90°の線状または線状に連なる歪領域を形成させることを特徴とする上記７〜11のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２１】
14．最終仕上げ焼鈍後、表面の酸化物を除去し、地鉄表面を鏡面化したのち、張力被膜を形成することを特徴とする上記７〜13のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２２】
15．鋼板表面にフォルステライトを形成させない、または形成を阻害する焼鈍分離剤を用いて最終仕上げ焼鈍を施すことを特徴とする上記７〜14のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明の基礎となった実験結果について示す。
Ｃ：0.06mass％、Si：3.3 mass％、Mn：0.07mass％、sol.Al：0.03mass％、Ｎ：0.009 mass％、Se：0.02mass％およびMo：0.02mass％を基本成分として含有し、かつBiをそれぞれ、０, 0.001, 0.005, 0.01および0.02mass％含有する５種のスラブを用意し、これらを誘導加熱により1400℃に60分間加熱した後、熱間圧延によって2.5mm 厚の熱延鋼板とした。ついで 950℃, １分間の熱延板焼鈍後、酸洗、ついで一次冷間圧延を施して厚さ：1.5 mmの中間厚とした後、1050℃, １分間の中間焼鈍を施し、ついで酸洗後、二次冷間圧延により0.23mmの最終板厚に仕上げた。このときの表面粗度(Ra)は 0.3μm であった。
ついで、均熱過程における酸化ポテンシャルＰ(H2O)/Ｐ(H2)＝0.50の条件で、850 ℃, 100 秒間の脱炭焼鈍を行った。その後、MgＯを主成分とする焼純分離剤を塗布した後、コイル状に巻き取り、最高到達温度：1200℃, 10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。なお、最終仕上げ焼鈍時の鋼帯の幅は1000mmであった。
最終仕上げ焼鈍後、残余の焼鈍分離剤を水洗除去した後、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁張力コーティングを、鋼板片面当たり５g/m2の目付量で塗布、焼き付けて製品とした。
以上の工程で得られた製品の表面に付与された圧延方向の張力を、鋼板片面の絶縁コーティングとフォルステライト層除去後の反り量によって測定したところ、6.86 MPa（0.7 kgf/mm2)であった。
【００２４】
また、このようにして得られた製品板から、幅：100 mm、長さ：400 mmの試片を切り出し、歪取り焼鈍を施した後、単板磁気試験器(SST) により、それぞれの試片の鉄損Ｗ17/50 （Ｂm ＝1.7 Ｔ ,ｆ＝50Hzにおける鉄損) およびＢ8  (磁化力：800 A/m での磁束密度) を測定した。
測定した試片(100mm×400mm)の中から、Ｂ8 が1.96〜1.98Ｔと高いものを選別し、これらをマクロエッチングして二次粒界を顕にし、二次再結晶粒のサイズと形態を観察・測定した。
【００２５】
図１に、Ｂ8 が1.95〜1.98Ｔの試料について、結晶方位〔００１〕の圧延面内における圧延方向からのずれ角（α角）の面積平均値（＜α＞）と鉄損との関係について調べた結果を示す。ここで、＜α＞はα角の絶対値の平均とする。
同図から明らかなように、＜α＞の増大に伴って鉄損は増加しており、＜α＞が４°以下であれば、比較的安定してＷ17/50 ≦1.0 W/kgの鉄損値が得られている。
しかしながら、＜α＞で整理しただけでは鉄損値のばらつきは大きく、＜α＞の制御だけで鉄損を低減することは難しいことが分かる。
【００２６】
そこで、次に、二次粒の圧延直角方向の長さによって鉄損値を整理することを試みた。
マクロエッチングにより得られた結晶組織から、各二次粒の圧延直角方向の最大長さと面積を測定し、圧延直角方向の最大長さが30mm以上の結晶粒が試料全体の面積に占める率をｒ3 と定めた。
図２に、図１で＜α＞が４°以下の試料について、ｒ3 と鉄損Ｗ17/50 との関係について調べた結果を示す。
同図に示したとおり、ｒ3 が増加するに従って鉄損が改善されており、ｒ3 ≧70％でＷ17/50 ≦0.95 W/kg が安定して達成されることが分かる。
しかしながら、ｒ3 の導入によっても鉄損は依然としてばらついており、＜α＞やｒ3 の制御のみでは鉄損の安定した低減は困難であることが分かる。
【００２７】
以上の因子の他に、鋼板内部での磁束密度の不均一化には、圧延方向に対して斜めに伸びる二次再結晶粒界の存在が影響していると予想されるので、これを定量化する指標として、粒界の「斜角度」を導入した。
ここで、特開平９−143637号公報に定義されているような方法では、本発明で対象とするような二次粒径の大きな材料の斜角度を正しく評価することができないので、以下のような新しい方法で斜角度を定義した。
すなわち、本発明では、以下の方法により測定された結晶粒界方向の平均値を「斜角度」と定義する。
【００２８】
以下の記述で、３個以上の結晶粒の粒界を一点で共有する点を「粒界多重点」とし、粒界と評価領域の境界線の交点も粒界多重点に含めるものとする。また、結晶粒界を粒界多重点において分割し、これら分割された粒界を「粒界要素」と呼び、粒界要素を何本かの線分で近似したときのそれぞれの線分を「粒界線分」と呼ぶこととする。
（１）二次再結晶粒界を観察し、決定する。このための方法として、マクロエッチング、磁区観察、粒界磁極検出などを利用できるが、観察方法は特に限定されない。二次粒組織の評価領域は、圧延方向に 150mm以上、圧延直角方向に100mm以上の領域とすることが好ましい。
【００２９】
以下、斜角度を求めるための図形処理を行う。
（２）円相当径が５mm以下の粒径の小さい結晶粒は、磁束密度の不均一化に及ぼす影響が少ないので、このような微小粒の粒界の一部を消去する処理を行う（図３(a) ）。
(イ) 微小粒が他の結晶粒と粒界を共有している場合は、微小粒を構成する粒界要素のうち長さが最も長い粒界要素を消滅させる（図４(a-1) でＤＡを消滅）。
(ロ) 微小粒が孤立している場合は、全ての粒界を消滅させる。
【００３０】
（３）続いて、（２）の処理後の粒界に対して、下記の方法で粒界線分（Ｌ）を引き、粒界を直線状に近似化する（図３(b) ）。
(ハ) 半直線（端点：Ｐ）と、この半直線の両側に半直線と平行する補助線を仮定する (図４(b-1))。 半直線と補助線の間隔ｄは３mmとする。
(ニ) ある粒界多重点に半直線の端点Ｐを固定し、Ｐと隣接する粒界多重点（Ｑ）を結んだとき、実粒界が２本の補助線の間の領域にのみ存在するときは、ＰＱを粒界線分とする（図４(b-2))。
(ホ) ただし、上記の条件で粒界線分が引けない場合（粒界要素が大きく曲がっているとき）は次の手順にて粒界線分を定める。ある粒界多重点にＰを固定し、隣接する粒界多重点へ向かう粒界要素上に点Ｐ′を設け、半直線がＰ′を通るようにする。 Ｐ′を粒界要素上で移動させたとき、Ｐ−Ｐ′間の実粒界が２本の補助線の間の領域からはみ出さない条件の下でＰ−Ｐ′の距離を最も長くするＰ′を取り（Ｒとする）、線分ＰＲを粒界線分とする（図４(b-2))。
Ｒから同様にＲＲ′を引き、最も長いＲＲ′を与えるＲ′をＳとし、次の粒界線分をＲＳとする（図４(b-3))。
Ｓから同様に半直線を引いていく。Ｓと粒界多重点Ｔ（図４(b-4))を半直線で結んだとき、２本の補助線の間の領域から実粒界がはみ出すことなく半直線ＳＴが引けるならば、ＳＴを粒界線分とする。
上記の要領で全ての粒界を直線化する。
【００３１】
（４）ある粒界線分Ｌi の長さをｌi とし、Ｌi と圧延方向もしくは圧延直角方向のなす角度の小さい方をθi とするとき、全ての粒界線分から、下記(7) 式により斜角度＜θ＞を導出する。（図３(c))
【数１】
0004192399.tif 000003
【００３２】
図５に、図２のｒ3 ≧70％の試料について、斜角度＜θ＞と鉄損Ｗ17/50 の関係について調べた結果を示す。図５では、粒界線分と補助線の距離ｄは３mmとして斜角度＜θ＞を求めた。
同図から明らかなように、斜角度が25°以下で鉄損Ｗ17/50 ≦0.85 W/kg の優れた特性が得られ、さらに斜角度が20°以下ではＷ17/50 ≦0.80 W/kg と、プレーン材としては極めて優れた鉄損値が得られている。
また、圧延直角方向の最大長さが60mm以上の結晶粒が全体に占める面積率をｒ6 とするとき、ｒ6 ≧70％と条件を厳しくすることにより、さらに低い鉄損値が得られることが分かる。
【００３３】
以上、図１、図２および図５の結果から、二次粒のα角の平均値＜α＞と圧延直角方向の最大長さおよび斜角度＜θ＞を適正に制御することによって、優れた鉄損特性の材料が得られることが判明した。
【００３４】
上述したような因子を制御することによって、低鉄損が得られる理由については、次の機構を推定している。
(1) 平均のα角の低減による鉄損低減について
α角が０°より大きい結晶粒では、圧延方向に伸びる粒界上に生じる磁極の作用で、図６に示したように結晶粒内部で磁束密度の不均一が生じる。従ってα角の平均値を低減することで磁束密度の分布が均一化され、鉄損が低下すると考えられる。
すなわち、磁束密度分布を改善して鉄損を低減しようとする場合、従来から知られた単なる圧延方向と〔００１〕方向のずれ角ではなく、圧延面内におけるずれ角（α角、すなわち結晶方位〔００１〕を圧延面に投影した方向と圧延方向のなす角）を適正に制御する必要があるといえる。
【００３５】
(2) 圧延直角方向の長さの増加による鉄損低減について
図７に示したように、二次粒の圧延直角方向の長さが長い方が結晶粒内での磁束密度の低下が少ない。従って、上記(1) と同様に、圧延直角方向の長さを増加させることによって、鋼板内部の磁束密度分布が均一化し、鉄損が低減すると考えられる。
【００３６】
(3) 斜角度の低下による鉄損低減について
斜角度の低下による鉄損の低減機構については、以下のように考えられる。
いま、図８(a) のように斜角度の小さい二次粒を考えた場合、各磁区の長さ（〔００１〕方向）は同じなので、単位長さ当たりの粒界磁極量（試料が磁化されたとときに粒界に生じる磁極量とする）は均等である。従って、この粒に磁界が印加されたとき、磁壁の移動量はいずれの磁区でも同等であり、結晶粒内で磁束密度の偏りは生じない。これに対して、斜角度の大きい粒（図８(b))の場合には、各磁区の長さが異なるため、図８(b′) に示したように粒内で磁束分布の不均一（すなわち磁壁移動量の不均一）が生じると考えられる。
すなわち、印加磁界による磁壁移動の駆動力は磁区の長さに比例するため圧延方向に長い磁区ほど磁壁移動量が大きくなる。このため、斜角度の大きい方向性電磁鋼板では、結晶粒内部で磁束分布が不均一化し、鉄損が劣化すると考えられる。
以上の (1)〜(3) の因子を適正に制御して鋼板内部の磁束分布を均一化することで、鉄損の低減が図られたものと推定される。
【００３７】
続いて、上記の理想的な二次再結晶形態を有する方向性電磁鋼板の安定した製造方法について検討した。
図９に、スラブ中のBi添加量と上記条件（＜α＞≦４°、ｒ3 ≧70％、＜θ＞≦25°）を満足する試料 (幅：100mm ×長さ：400 mmサイズにて評価）の出現頻度との関係を示す。
同図に示したように, Biを 0.001mass％以上添加することにより、本発明で規定したような二次粒の形態の二次粒が発生し易くなっており、本発明で所期した製品を製造するためには素材中にBiを含有させることが極めて有利であることが分かる。
しかしながら、素材中にBiを含有させただけでは、理想的な二次粒が得られる比率はたかだか50％程度であり、安定して鉄損の低減を図ることは難しい。
【００３８】
そこで、Biを鋼中に含有せしめた素材を用いて、本発明の要件（＜α＞≦４°、ｒ3 ≧70％、＜θ＞≦25°）を満たす製品をより確実に製造する方法について検討した。
検討実験では、前記の実験と同様の工程で製品を製造するに当たり、MgＯを主成分とする焼鈍分離剤の塗布量（鋼板片面当たり）を１〜12 g/m2 の範囲で、また最終仕上げ焼鈍中 900〜1100℃の温度域における昇温速度を１〜32.5℃/hの範囲で変化させたところ、このような最終仕上げ焼鈍条件の変化によって鋼中に残留するBiの量が変化することが判明した。
【００３９】
図10に、素材中のBi添加量および製品板地鉄中のBi残留量と（＜α＞≦４°、ｒ3 ≧70％、＜θ＞≦25°) の条件を満たす試料の発生頻度との関係について調べた結果を示す。
図10の結果から、素材中のBi含有量をc0 (mass％) 、また製品板地鉄中のBi含有量をc1 (mass％) とするとき、c1が下記式(1),(2),(3) の条件を満足するように制御することによって、本発明で規定した二次粒の製品が安定して得られることが分かる。
記
c1≦0.85c0             --- (1)
c1≧0.36c0−0.0072     --- (2)
0.05≧c1≧0.0003             --- (3)
【００４０】
次に、図11に、焼鈍焼鈍分離剤の塗布量および最終仕上げ焼鈍中 900〜1100℃の温度域における昇温速度と製品板地鉄中のBi残留量との関係について調べた結果を、スラブ中Bi含有量が (a)0.03mass％の場合、 (b)0.01mass％の場合についてそれぞれ示す。
同図から明らかなように、分離剤の塗布量（片面当たり）をσ(g/m2)、また最終仕上げ焼鈍中 900〜1100℃の温度域における昇温速度をｖ（℃/h）としたとき、σおよびｖが下記式(4), (5)の条件を満足する範囲に制御することによって、製品板地鉄中のBi量を図10で見出した適正範囲とすることができる。
一方、 900〜1100℃の温度域での昇温速度が２℃/hr を下回った場合や焼鈍分離剤の塗布量が９g/m2を超えた場合には、析出分散型のインヒビター（AlＮ, MnSe) の劣化によるとみられる磁性劣化が生じた。また、焼鈍分離剤の塗布量が２g/m2未満の場合には、最終仕上げ焼鈍中に積層した鋼板同士の融着が生じたので、ｖ，σは式(4), (5)と同時に式(6), (7)をも満足する必要がある。
記
ｖ≦３σ＋５           --- (4)
ｖ≧３σ−21           --- (5)
ｖ≧２                 --- (6)
２≦σ≦９                 --- (7)
【００４１】
以上のように、製品板地鉄中に適正量のBiが残留したとき、本発明で規定する二次粒形態が得られることが究明されたのである。
ここに、Biが鋼中に適正量残留することによって二次粒の形態が適正化される理由については、必ずしも明確に解明されたわけではないが、最終仕上げ焼鈍中の極めて高温の領域までBiが鋼中に残留することで抑制力が高温まで保持され、圧延直角方向の粒径を大きくすると共に、斜め方向の粒界の生成を抑制する効果がもたらされたものと考えている。また、鋼中に残留するBiが多すぎると、粒径の粗大化が過度に進行し、斜角度の大きな粒界の発生頻度が再び高まるものと推定される。
また、図11の結果から、最終仕上げ焼鈍中の昇温速度と焼鈍分離剤の塗布量は昇温過程でのBiの鋼中からの消失に影響を及ぼしていると考えられ、これらを制御して製品板地鉄中のBi量を適正化することが可能である。
【００４２】
次に、上記の二次粒形態制御によって低い鉄損値を達成した方向性電磁鋼板を用いてモデルトランスを作製し、実機の鉄損を測定したところ、通常の製品よりも、高いＢ．Ｆ．（実機の鉄損の素材鉄損に対する比）を示した。
この理由は、二次再結晶粒界の形態変化によって粒界から漏洩する磁界の量が増加し、Ｂ．Ｆ．の増大を招いたものと推定される。
【００４３】
そこで、積層間の漏洩磁界の影響を低減すべく、鋼板表面の非磁性体層（フォルステライト＋絶縁コーティング）の厚さと製品の表面粗度について調査を行った。
その結果、これら両者をある値より低く保つことにより、Ｂ．Ｆ．の増加を阻止することができることが判明した。
図12に、非磁性体層厚さおよび表面粗度とＢ．Ｆ．との関係を示す。
同図から明らかなように、鋼板表面の非磁性体層の厚さを６μm 以下とし、かつ表面粗度を 0.4μm 以下とすることによって、Ｂ．Ｆ．が1.20以下の良好な値が得られることが判明した。
【００４４】
次に、本発明の方向性電磁鋼板について、各構成要件の数値を前記の範囲に限定した理由について述べる。
製品板地鉄中のSi量：2.0 〜5.0 mass％
Siは、電気抵抗を高めて鉄損を低下させるだけでなく、鉄のＢＣＣ組織を安定化させて高温の熱処理を可能とするために必要な元素であり、少なくとも2.0 mass％を必要とするが、 5.0 mass％を超すと冷延が困難となるので、Si量は 2.0〜5.0 mass％の範囲に限定した。
【００４５】
製品板地鉄中のBi量：0.0003〜0.05mass％
Biは、AIＮ, MnＳ, MnSe, Cu2-X Se, Cu2-X Ｓ等の析出分散型のインヒビターと共存することにより、正常粒成長抑制力を高め、磁束密度を向上させる元素としてよく知られているが、本発明では、最終仕上げ焼鈍の際に全てのBiを鋼中から消失させなくすることによって、本発明で規定した理想的な結晶粒界形状とする。従って、製品板の地鉄中にはBiが存在していることが不可欠であるが、Bi量が0.0003mass％に満たないと上記の粒界形状の適正化効果が現れない。一方、0.05mass％を超えて残留した場合には、ヒステリシス損の増大を招く。従って、製品板地鉄中のBi量として0.0003〜0.05mass％の範囲に限定した。
【００４６】
圧延直角方向の最大長さが30mm以上の粒の面積率：70％以上（望ましくは圧延直角方向の最大長さが60mm以上の粒の面積率：70％以上）
本発明は、二次再結晶粒の形態と方位の制御により、鋼板内部の磁束密度の分布を均一化し、低鉄損を達成することを意図したものである。前掲図７に示したように、二次粒の圧延直角方向の長さが増加するほど、α角のずれによる磁束密度の低下領域が小さくなり、磁束密度分布が均一化する。従って、圧延直角方向の長さが長い方が磁束密度分布の均一化に有利であり、図２の結果から、圧延直角方向の長さが30mm以上の結晶粒の面積率ｒ3 が70％以上で低い鉄損が得られているので、上記の範囲に限定した。また、図５に示したように、圧延直角方向の長さが60mm以上の結晶粒の面積率ｒ6 が70％以上でさらに低い鉄損が安定して得られるので、さらに望ましい範囲としてｒ6 ≧70％が推奨される。
なお、二次再結晶粒の圧延直角方向の最大長さは、図13に示すように、圧延方向に平行な２本の直線を二次再結晶粒の両側から二次粒界と交わらないように接し、これらの線の間隔とするのが良い。
【００４７】
圧延直角方向の最大長さが30mm以上の粒に関して、結晶方位〔００１〕の圧延面内における圧延方向からのずれ角（α角）の面積平均値が４°以下
図６で説明した機構により、結晶方位の中でも特にα角の増加により磁束密度の均一性が失われる。従って、磁束密度を均一化するには、α角の平均値を低減することが有効である。このような効果は結晶粒の面積に応じて全体の鉄損への寄与が大きくなり、円相当径が５mmより小さい粒ではほとんど無視できるので、円相当径が５mm以上の粒に関するα角の面積平均をとり、これを＜α＞とするのがよい。
ここで、＜α＞は各結晶粒のα角の絶対値にその粒の面積率（その粒の面積が評価額域全体の面積に占める割合）の乗じたものの和とする。
図１に示したとおり、圧延直角方向の最大長さが30mm以上の結晶粒のα角の平均値＜α＞が４°以下で低鉄損が得られるので、この範囲に限定した。
【００４８】
斜角度：25°以下（望ましくは20°以下）
図８で説明した機構により、二次粒の斜角度（＜θ＞）を低下させることによって、磁束密度分布が均一化され、鉄損が低減するものと考えられる。図５に示したとおり、＜θ＞を25°以下、望ましくは20°以下とすることによって極めて低い鉄損が安定して得られるので、斜角度＜θ＞をこの範囲に限定した。
また、円相当径が５mm以下の結晶粒は、磁束密度の分布に及ぼす影響は小さいので、斜角度の評価からは除くものとした。
【００４９】
斜角度の測定方法としては、結晶粒径が大きい場合にも評価可能な方法として、前述した方法が適している。図４を用いて説明した方法では、半直線と補助線の距離ｄは３mmとしたが、二次再結晶粒形状の近似化を行う場合、ｄについては0.5 〜５mm程度とすることが望ましい。
というのは、ｄが５mmを超えると、実際の粒界と粒界線分による近似粒界が大きくずれ、斜角度を正確に評価できない場合が生じ、一方、ｄが極端に小さいとｌi およびθi の測定誤差が大きくなり斜角度が正確に評価できなくなるからである。
なお、前述の斜角度の測定方法では、粒界線分を引き始める点（半直線Ｐを最初に置く点) をどこにするかで＜θ＞に若干の誤差が出るが、これによって斜角度の測定値が大幅に変化することはない。
また、本発明で規定した粒界の近似化方法と異なる方法であっても、実際の粒界を反映した直線近似化が可能な方法であれば、本発明と同様に斜角度の測定方法として使用することができる。
以上の二次再結晶粒の形態（圧延直角方向長さ、α角、斜角度）の評価領域は、圧延方向に 200mm以上、圧延直角方向に 100mm以上とするのが良い。というのは、評価領域があまりに狭いと含まれる結晶粒の数が極端に少なくなり、正確な評価ができないからである。
【００５０】
鋼板表面の非磁性層の厚さ：６μm 以下、表面粗度(Ra)：0.4 μm 以下
上記の二次粒形態をとることによって、極めて鉄損の低い方向性電磁鋼板が得られるものの、この方向性電磁鋼板を用いて実機トランスを作製した場合、ビルディングファクターＢ．Ｆ．は劣化する。
これを回避するためには、図12に示したように、鋼板表面の非磁性層の厚さを６μm 以下に制限すると共に、表面粗度(Ra)を0.4 μm 以下に抑制する必要がある。
【００５１】
ここに、鋼板表面の非磁性層の厚さと表面粗度の低下によってＢ．Ｆ．が低減する理由は、必ずしも明らかでないが、鋼板間の非磁性空間の減少が原因と考えられる。
すなわち、結晶粒界形状の変化によりトランス接合部付近で鋼板面間の渡り磁束の集中が起こり、このため鋼板面内の渦電流が増加してＢ．Ｆ．が劣化すると考えられるが、この点、鋼板間の非磁性空間の厚みを減少すれば鋼板面間での磁束の渡り領域が分散されるため、面内の渦電流が低減するものと推定される。また、鋼板表面の粗度の増加によっても鋼板間の非磁性空間の体積は増加するため、コーティング等の非磁性層の厚みと同時に考慮する必要がある。
ここで、鋼板表面の非磁性層の厚みが６μm を超えたり、表面粗度(Ra)が 0.4μm を超えたりした場合、方向性電磁鋼板をトランスに組んだ際の非磁性空間の体積が増加し、Ｂ．Ｆ．が1.2 以上に劣化するため、上記の範囲に限定した。
このような製品を得るための方法としては、最終冷延板の表面粗度(Ra)を0.5μm 以下とする方法や絶縁コーティング液中の粗粒シリカの添加量を低減する方法などが有効である。
【００５２】
鋼板表面の圧延方向への付与張力：4.9 〜39.3 MPa(0.5〜4.0 kgf/mm2)（鋼板片面当たり）
鋼板表面に張力被膜が存在すると、磁区幅が狭くなって渦電流損が低下することが知られているが、本発明のような磁束密度分布の均一化により低鉄損化を図ろうとする場合には、特に鋼板の圧延方向への付与張力を増大して、細分化効果を高める必要がある。
この目的のためには、表面の被膜は単独あるいは２種以上の複合の被膜であって良い。通常は、地鉄表面の被膜としてフォルステライト、この上にリン酸塩系のコーティングが形成される。その他にも、TiＮやガラスコーティング等の公知の張力被膜があるが、いずれも本発明に適用可能である。
ここで、鋼板の表面から付与される圧延方向の張力の測定方法としては、鋼板片面の被膜層を除去した後の鋼板の反り量から算出する方法が好適である。
このような表面被膜によって付与される張力が、鋼板片面当たり4.9 MPa (0.5kgf/mm2)に満たない場合には鉄損の低減効果に乏しく、一方39.3 MPa（4.0 kgf/mm2)を超えると張力による鉄損低減効果が飽和するため、上記の範囲に限定した。
【００５３】
溝および歪領域に関する条件
以上の要件を満足させることにより、極めて鉄損の低い方向性電磁鋼板が安定して得られるが、本発明の効果は、鋼板内部の磁束密度分布の均一化により達成されるため、磁区細分化技術を適用すれば、これらの加算効果により、さらに優れた鉄損低減効果を得ることができる。
磁区細分化手段としては、鋼板表面に溝を形成する方法が有効で、鋼板の片面または両面に、深さ：板厚の２〜15％、幅：30〜300 μm 、間隔：２〜50mm、圧延方向となす角度：60〜90°を満足する線状または線状に連なる溝を形成することが好ましい。この範囲を外れると、溝壁面に生じる磁極量が不十分となるかまたは過剰となり、十分な鉄損低減効果が得られない。
また、鋼板の表面に、間隔：２〜50mm、圧延方向となす角度：60〜90°の線状または線状に連なる歪領域を形成させることも磁区細分化効果を得る上で有効である。しかしながら、歪領域が、上記の範囲を外れると、歪領域に生成する90°磁区により導入される磁極量が適正範囲から外れ、十分な鉄損の低減効果が得られなくなるので、この範囲に限定した。
【００５４】
鋼板表面でのフォルステライト被膜の除去または非形成
通常の方向性電磁鋼板の表面に存在するフォルステライト被膜は、主として焼鈍分離剤MgＯと鋼板表面のSiO2の反応により最終仕上げ焼鈍中に形成され、張力付与効果と絶縁効果を同時に有する優れた被膜であるが、地鉄中にアンカーを形成し、地鉄表面に凹凸を生じさせため、磁壁のピンニングを増加させてヒステリシス損を増加させる。このフォルステライト被膜はMg2SiO4 を主成分とするが、FeAl2O4, TiN等を微量含有したものも対象とする。
このようなフォルステライト層を最終仕上げ焼鈍後に酸洗等により除去するか、または最終仕上げ焼鈍中に形成させないようにすることにより、ヒステリシス損を低減することができる。
本発明は、鋼板内部の磁束分布の均一化により鉄損を低減する技術であるため、磁壁移動のピンニングの低下技術との併用により加算的に鉄損低減効果が得られる。また、さらに、このような技術を前述の磁区細分化処理と併用することによって、極めて優れた鉄損が得られる。
【００５５】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に関する限定理由を述べる。
素材中のBi含有量と製品板地鉄中のBi含有量の関係に関する規定
本発明の方向性電磁鋼板は、製品板地鉄中に0.0003mass％以上のBiを残留せしめることによって得られるが、より安定して所望の二次粒形態の製品を得るためには、図10に示したように、スラブ中のBi量と製品板地鉄中のBi量との関係を適正に制御することが重要であり、スラブ中のBi含有量c0 (mass％) と製品板地鉄中のBi含有量c1 (mass％) につき、下記式(1) 〜(3) の関係を満足させる必要がある。
記
c1≦0.85c0             --- (1)
c1≧0.36c0−0.0072     --- (2)
0.05≧c1≧0.0003             --- (3)
製品板地鉄中のBi量が、式(2), (3)の値よりも少ない場合は、最終仕上げ焼鈍中に鋼中のBiが急速に抜け出る結果、二次粒が理想的な形態とならないと考えられる。一方、製品板地鉄中のBi量が式(1) を超えて大きい場合には、二次再結晶開始温度が過度に上昇して所望の二次粒が得られない場合が生じると推定される。
従って、スラブ中のBi量と製品板地鉄中のBi量の関係については、式(1),(2),(3) を満足する範囲に制御することが重要である。
【００５６】
焼鈍分離剤の塗布量、最終仕上げ焼鈍時の昇温速度
本発明は、製品板地鉄中にBiを所定量残存させることにより得られる理想的な二次再結晶粒形態を有する方向性電磁鋼板であるが、これを安定して製造するためには、スラブ中のBi量に応じて製品板地鉄中のBi量を適正範囲に制御することが重要である。
製品板中のBi量は、最終仕上げ焼鈍条件により適正に制御することができる。すなわち、Biは主として最終仕上げ焼鈍の昇温途中 900〜1100℃の温度域で二次再結晶に影響を及ぼしつつ鋼中から消失するため、この温度域での昇温速度とコイル層間の流通性を適正に制御する必要がある。昇温速度が式(5) （ｖ≧３σ−21）の関係よりも遅い場合、最終仕上げ焼鈍中の鋼中Biの消失が過度に進行し、良好な二次粒が得られない。一方、昇温速度が式(4) （ｖ≦３σ＋５）を超えて速くなった場合には、鋼中Biの残留量が過大となり、この場合も二次粒形態が悪化する。
【００５７】
また、昇温速度が２℃/hr 未満あるいは分離剤塗布量が９g/m2超では、AlＮ等の析出分散型のインヒビターの劣化が進行して、良好な磁気特性が得られない。一方、分離剤塗布量が２g/m2未満では最終仕上げ焼鈍中に鋼板同士の融着が起こるので好ましくない。従って、焼鈍分離剤の塗布量は鋼板片面当たり２〜９g/m2、最終仕上げ焼鈍中 900〜1100℃の温度域における昇温速度は、下記式(4),(5),(6) を満たす範囲とする。
記
ｖ≦３σ＋５           --- (4)
ｖ≧３σ−21           --- (5)
ｖ≧２                 --- (6)
ここで、ｖ：900 〜1100℃の昇温速度（℃/h)
σ：鋼板片面当たりの分離剤塗布量(g/m2)
【００５８】
最終仕上げ焼鈍時の鋼帯幅、最終冷延板の表面粗度
上記したように、最終仕上げ焼鈍中にコイル層間の流通性が過度に高いと、Biの純化が低温で進行し、鋼中Biの欠乏が生じるため理想的な二次再結晶粒が得られなくなる。このため、コイルの層間の気体流通性を過度に高めないようにする必要がある。 Biが純化する際の雰囲気の流通性は、鋼帯の幅の増加に従って低下し、コイルの表面粗度の増加に従って向上する。従って、コイル層間の雰囲気の流通性を低位に保つために、鋼帯の幅としては 800mm以上とし、最終冷延後の鋼板の表面粗度(Ra)は 0.5μm 以下とする必要がある。
また、本発明では、Ｂ．Ｆ．の劣化を防ぐため製品表面の粗度(Ra)を0.4 μm以下に規定しているが、この条件を満たすためにも、最終冷延後の鋼板の表面粗度(Ra)は 0.5μm 以下にする必要がある。
【００５９】
磁区細分化処理
上記の方法で方向性電磁鋼板を製造するに当たり、磁区細分化処理を施して、磁束分布の均一化による鉄損低減効果に、磁区細分化による鉄損低減効果を相加的に作用させることができる。
耐熱型磁区細分化方法としては、最終冷延板や最終仕上げ焼鈍以降の鋼板にエッチングにより溝を形成する方法や、最終仕上げ焼鈍板または絶縁コーティング塗布後の板に歯車ロールで機械的に溝を形成させる方法や、その他の溝形成技術を使用することができる。
また、非耐熱型磁区細分化方法としては、レーザー光やプラズマによる局所加熱により歪を導入する方法などがある。
なお、これら耐熱型磁区細分化方法と非耐熱型磁区細分化方法とは併用することもできる。
【００６０】
鏡面化処理・フォルステライト被膜の非形成
通常、最終仕上げ焼鈍中に形成されるフォルステライトは、鋼板に対する張力によって磁区細分化効果を発揮し、渦電流損失を低減する効果を有することが知られているが、一方で地鉄中のアンカーの発達によりヒステリシス損を増加させる作用を有している。従って、地鉄表面を鏡面状態としたのち、張力付与効果と絶縁効果を有するコーティングを被成することにより、ヒステリシス損の低減が可能となる。
本発明は、二次再結晶粒の形態制御を通じて鋼板内部の磁束密度の分布を理想的な状態に近づけることで、主に渦電流損失の低減を図ったものであり、鏡面化処理によるヒステリシス損の低減を同時に実施することで非常に有効に鉄損の低減を図ることができる。また、前記したような二次再結晶粒の形態変化によるＢ．Ｆ．の劣化を防ぐために製品の表面粗度を規定したが、地鉄表面の鏡面化処理により、コーティング塗布後の表面の粗度が低下してＢ．Ｆ．の劣化防止にも役立つ。
【００６１】
上記のような平滑な地鉄表面を得るためには、機械研磨や酸洗により最終仕上げ焼鈍板表面の酸化物を除去したのち、酸洗や電解処理等によって鏡面化を行うことが有効である。 また、最終仕上げ焼鈍板表面にフォルステライトを鋼板表面に存在させない技術の利用やこれと上記の鏡面化処理を組み合わせる方法の適用も鉄損低減に有効に作用する。このような方法としては焼純分離剤としてアルミナ等を使用する方法、MgＯ中に塩化物を添加する方法などがあり、いずれも適用可能である。
以上のようにして、表面を鏡面化した最終仕上げ焼鈍板に対し、絶縁・張力被膜を形成させる方法としては、イオンプランテーション法やゾルゲル法などいずれの公知の方法も適用可能である。
【００６２】
脱炭焼鈍開始から二次再結晶の間の窒化処理
本発明では、インヒビターとして、Biと、AlＮおよび／またはＢＮならびにMnＳおよび／またはMnSeを使用する。
スラブ中のインヒビター成分量が不十分な場合でも、生産工程途中で鋼中の窒素量を増加させてAlＮ、ＢＮの微細分散を増加させることにより、正常粒成長抑制力が確保され、良好な磁気特性を得ることが可能である。このような窒化処理は、窒化を効率的に行うために板厚が薄い最終冷延以降に行うのが望ましい。また、一次粒での正常粒成長抑制力を強化する目的から、二次再結晶開始までに行う必要がある。
【００６３】
次に、本発明の製造方法において、素材の成分組成を前記の範囲に限定した理由について説明する。
Ｃ：0.03〜0.10mass％
Ｃは、γ−α変態を利用して熱延組織を改善するのに有効なだけでなく、ゴス方位結晶粒の発生に有用な元素であるが、含有量が0.03mass％に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.10mass％を超えると脱炭焼鈍において脱炭不良を起こすおそれがあるので、Ｃ量は0.03〜0.10mass％の範囲に限定した。
【００６４】
Si：2.0 〜5.0 mass％
Siは、電気抵抗を高めて鉄損を低下させるだけでなく、鉄のＢＣＣ組織を安定化させて高温の熱処理を可能とする上で必要な元素であり、少なくとも2.0 mass％を必要とするが、5.0 mass％を超えると冷延が困難となるので、Si量は 2.0〜5.0 mass％の範囲に限定した。
【００６５】
Mn：0.04〜0.15mass％
Mnは、鋼の熱間脆性の改善に有効に寄与するだけでなく, ＳやSeが混在している場合には、MnＳやMnSe等の析出物を形成し、抑制剤としての機能を発揮する。しかしながら、含有量が0.04mass％より少ないと上記の効果が不十分であり、一方0.15mass％を超えるとMnSe等の析出物が粗大化してインヒビターとしての効果が失われるので、Mn量は0.04〜0.15mass％の範囲に限定した。
また、このMn：0.04〜0.15mass％は、製品である方向性電磁鋼板においても必須成分である。
【００６６】
Ｓおよび／またはSe：0.005 〜0.040 mass％
SeおよびＳは、MnやCuと結合してMnSe、MnＳ、Cu2-X Se、Cu2-X Ｓを形成し、鋼中の分散第二相としてインヒビター作用を発揮する有用成分である。しかしながら、含有量が 0.005mass％に満たないとその添加効果に乏しく、一方 0.040mass％を超えるとスラブ加熱時の固溶が不完全となるだけでなく、製品表面の欠陥の原因ともなるので、単独添加または複合添加いずれの場合も 0.005〜0.040 mass％の範囲で含有させるものとした。
なお、スラブ加熱温度を1350℃以下の低温加熱とし、冷延工程終了以降の窒化処理によってインヒビターの強化を行う場合には、スラブ加熱工程でＳ、Seを完全に固溶させるために、ＳとSeの合計量を0.02mass％以下とすることが好ましい。というのは、これらの合計量が0.02mass％を超えて添加した場合には、MnＳ、MnSeの粗大な析出物が生じて磁気特性が劣化するからである。
【００６７】
sol.Al：0.015 〜0.035 mass％
Alは、鋼中でAIＮを形成し、分散第二相としてインヒビターの作用をする有用元素であるが、添加量が 0.015mass％に満たないと十分な析出量を確保できず、一方 0.035mass％を超えて添加するとAIＮが粗大に析出してインヒビターとしての作用が失われるため、sol.Alとして 0.015〜0.035 mass％の範囲に限定した。
【００６８】
Ｂ：0.0005〜0.0050mass％
Ｂは、鋼中でＢＮを形成し, AIＮと同様に分散第二相としてインヒビターの作用をする有用元素である。しかしながら、含有量が0.0005mass％に満たないとＢＮの析出量が十分に確保されず、一方0.0050mass％を超えて添加するとＢＮが粗大析出してインヒビターとしての作用が失われるため、Ｂ量は0.0005〜0.0050mass％の範囲に限定した。
なお、ＢＮは、AIＮと同時に析出することにより、正常粒成長抑制力をさらに強化して磁性向上に有利に作用するので、AlとＢを共に添加する方法も推奨される。
【００６９】
Ｎ：0.003 〜0.010 mass％ (sol.Al：0.015 〜0.035 mass％と併用の場合)
Ｎ：0.001 〜0.010 mass％ (Ｂ：0.0005〜0.0050mass％と併用の場合）
Ｎは、AlＮやＢＮを形成するために必要な元素である。インヒビターとしてAlＮを良好に機能させるためには 0.003〜0.010 mass％添加させる必要がある。添加量が0.003 mass％を下回るとAlＮの析出が不十分となる。
一方、ＢＮの析出に関しては、Ｎ添加量が 0.001mass％を下回るとＢＮの析出が不十分となる。
また、AlＮ、ＢＮいずれの場合も、Ｎ添加量が 0.010mass％を超えるとスラブ加熱時にふくれ等を生じる。
従って、Alを添加する場合のＮ量は 0.003〜0.010 mass％の範囲に、またＢを添加する場合のＮ量は 0.001〜0.010 mass％の範囲にそれぞれ限定する。
【００７０】
Bi：0.001 〜0.070 mass％
Biは、１次再結晶粒の粒界に優先的に濃化し、焼鈍中の粒界の移動度を低下させることによって二次再結晶温度を上昇させ磁束密度を向上させる作用がある。このような効果はSb、As等と類似であるが, Biは鉄に対する溶解度が特に低く、かつ融点が 271℃と非常に低いため、Sb, Asに比較して粒界に偏析する作用が高いと考えられる。このために正常粒成長抑制力の付与効果が高く、方位集積度向上に有効に作用すると考えられる。
また、前述のように最終仕上げ焼鈍中に完全に鋼中から純化することなく、最終仕上げ焼鈍板中の適量残留させることで、二次再結晶が適正に制御され、本発明で規定する理想的な二次再結晶粒組織を形成させることができる。
しかしながら、素材中のBi含有量が 0.001mass％を下回ると鋼中からの消失が早期に起こるため上記の効果が得られず、一方 0.070mass％を超えて添加すると製品板地鉄中の残留量が過大となりヒステリシス損の劣化を来すため、Bi量は 0.001〜0.070 mass％の範囲に限定した。
【００７１】
Cr：0.05〜0.50mass％
鋼中にBiが存在する場合は、フォルステライト被膜の形成が阻害されるため、製品の被膜劣化を生じ易い。このため、鋼板表面の張力不足による磁区幅の増加が、結晶粒界斜角度の制御による鉄損低減効果を相殺してしまう場合がある。
この点、鋼中にCrを添加した場合、良好なフォルステライト被膜の形成が促進され、本発明による鉄損低減効果をさらに有効に発揮することが可能となる。鋼中のCrは、脱炭焼鈍板表面サブスケール中のSiO2の形態を変化させることによって、最終仕上げ焼鈍雰囲気中にBiが存在する場合であってもSiO2とMgＯの反応が十分に促進されると考えられる。ここで、鋼中のCr量が0.05mass％を下回る場合は上記の効果が発揮されず、一方0.50mass％を超える場合は炭化Cr等の生成により磁気特性の劣化を招くために、Cr量は0.05〜0.50mass％の範囲に限定した。
【００７２】
以上、基本成分について説明したが、その他、抑制力補強のために、Sb, Mo, Cu, Sn, Ge, Ｂ等を単独もしくは複合的に添加することは磁気特性をさらに向上させる上で有効である。
Sbは、Biと同様に、粒界に偏析して抑制力を高める効果があり、0.001〜0.10mass％の範囲で添加することが望ましい。
Moは、二次粒の核をゴス方位に先鋭化させる効果を有し、 0.001〜0.20mass％の範囲でその効果が顕著である。
Cuは、Mnと同様、SeやＳと結合して、析出物を形成し抑制力を高める元素であり、その効果は0.01〜0.30mass％の範囲で顕著である。
Sn, Geは、二次再結晶粒の生成頻度を高めることによって鉄損の低減に有効に作用する成分であり、いずれも 0.005〜0.20mass％の範囲で含有させることが好ましい。
また、Ｂは、鋼中でＢＮの析出物を形成することによって正常粒成長抑制力をさらに高める働きがあるので、Ｂは0.0010〜0.010 mass％の範囲で添加することが望ましい。
【００７３】
【実施例】
実施例１
Ｃ：0.065 mass％、Si：3.35mass％、Mn：0.070 mass％、Al：0.022 mass％、Ｎ：0.0085mass％、Sb：0.030 mass％、Se：0.020 mass％およびMo：0.020 mass％を含み、かつBiをそれぞれ、０, 0.001, 0.010, 0.030, 0.070mass％含有し、残部は実質的にFeの組成になる珪素鋼スラブを、ガス加熱炉に装入して1230℃まで加熱し、60分保定した後、誘導加熱により1400℃、40分間加熱し、ついで熱間圧延によって 2.5mm厚の熱延鋼板とした。ついで1000℃、１分の熱延板焼鈍後、酸洗してから、一次冷間圧延を施して、厚さ：1.6 mmとした後、1000℃、１分間の中間焼鈍を施し、ついで酸洗後、二次冷間圧延により0.23mmの最終板厚に仕上げた。
この時、圧延ロールの表面粗度調整により、最終冷延板の表面粗度を表１に示したように変化させた。
【００７４】
ついで、均熱過程の酸化ポテンシャルＰ(H2O)/Ｐ(H2)＝0.50の雰囲気中にて、850 ℃, 100 秒間の脱炭焼鈍を行った。その後、MgＯを主成分とする焼鈍分離剤を表１に示した種々の塗布量（片面当たりの目付量）にて塗布し、コイル状に巻き取った後、最高到達温度：1200℃, 10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。
この時、最終仕上げ焼鈍の 900〜1100℃の温度域については、平均の昇温速度を表１に示したように変化させた。
ついで、未反応の分離剤を水洗により除去した後、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁張力コーティングを、鋼板片面当たり６g/m2の目付量にて塗布、焼き付けした。
製品の表面の非磁性層（絶縁コーティング＋フォルステライト）の厚みは2.3μm であり、これらにより鋼板に付与される圧延方向の張力は8.83 MPa（0.9 kgf/mm2)（鋼板片面当たり）であった。
その後、プラズマ炎の照射により、圧延方向の間隔：10mm、圧延方向となす角度：80°の条件で線状歪を導入し、磁区の細分化を行った。
かくして得られた製品板の地鉄中におけるBi含有量、圧延直角方向の最大長さが30mm以上の結晶粒の面積率ｒ3 、α角の面積平均値＜α＞、斜角度＜θ＞および製品板の表面粗度について調査した。
また、製品板から、エプスタイン試片：500 ｇを採取し、エプスタイン磁気試験法により、磁束密度Ｂ8 と鉄損Ｗ17/50 の測定を行った。
さらに、この製品板により、モデルトランスを作製してＷ17/50 を測定し、エプスタイン試験による鉄損との比較により、Ｂ．Ｆ．を求めた。
得られた結果を表１に併記する。
【００７５】
【表１】
0004192399.tif 000004
【００７６】
同表から明らかなように、製品板地鉄中に0.0003〜0.05mass％のBiを含有し、かつ二次再結晶粒組織が、＜α＞≦４°、ｒ3 ≧70％、＜θ＞≦25°の条件を満足する適合例はいずれも、製品のＷ17/50 が0.70W/kg以下であると同時にＢ．Ｆ．が1.20を下回る優れた特性値を示している。中でも、記号１Ｋ、１Ｍ、１Ｏ、１Ｐはそれぞれ、斜角度＜θ＞が20°以下であることから、Ｗ17/50 が0.63W/kgを下回る特に優れた鉄損を得ることができた。
【００７７】
実施例２
Ｃ：0.065 mass％、Si：3.35mass％、Mn：0.070 mass％、Cu：0.15mass％、Al：0.020 mass％、Ｎ：0.0085mass％、Ｓ：0.030 mass％およびSn：0.10mass％を含み、かつ、Biを0.010 mass％含有し、残部は実質的にFeの組成になる珪素鋼スラブを、ガス加熱炉に装入して1230℃まで加熱し、30分保定したのち、誘導加熱により1400℃、40分間加熱し、ついで熱間圧延によって 2.5mm厚の熱延鋼板とした。ついで1000℃, １分の熱延板焼鈍後、酸洗してから、一次冷間圧延を施して厚さ：1.7 mmとしたのち、1000℃、１分間の中間焼鈍を施し、ついで酸洗後、２次冷間圧延を施して0.23mmの最終板厚に仕上げた。
ついで、均熱過程の酸化ポテンシャルＰ(H2O)/Ｐ(H2)＝0.45の条件で、840 ℃, 160 秒間の脱炭焼鈍を行った。その後、MgＯを主成分とし、これに MgCl2を10mass％添加した焼鈍分離剤を５g/m2の目付量（片面当たり）にて塗布した。
その後、最高到達温度：1200℃, 10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。
この時、900 〜1100℃の温度域については昇温速度を12℃/hとした。また、コイル幅は1200mmとした。
【００７８】
最終仕上げ焼鈍後、鋼板表面の分離剤を水洗により除去した後、電解研磨して鏡面状態とし、さらにエッチングにより圧延方向とはぼ直交する溝を、深さ：20μm 、幅：120 μm 、間隔：３mmにて形成した。 溝形成部以外の部分の表面粗度(Ra)は 0.1μm であった。ついで、表２に示すように、鋼板表面にTiＮを 0.1〜2.0 μm の膜厚にて蒸着後、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁張力コーティングを種々の目付量にて塗布した。
かくして得られた製品板から、エプスタイン試片：500 ｇを採取し、エプスタイン磁気試験法により、磁束密度Ｂ8 と鉄損Ｗ17/50 の測定を行った。
また、この製品板により、モデルトランスを作製してＷ17/50 を測定し、エプスタイン試験による鉄損との比較により、Ｂ．Ｆ．を求めた。
得られた結果を表２に併記する。
【００７９】
【表２】
0004192399.tif 000005
【００８０】
表２に示したとおり、本発明の要件を満足する方向性電磁鋼板であって、かつ鏡面化と溝の形成を同時の行った製品ではＷ17/50 が0.62W/kgを下回る極めて優れた鉄損が得られており、同時にＢ．Ｆ．も1.20以下と良好であり、被膜の剥離等も生じなかった。
【００８１】
実施例３
Ｃ：0.070 mass％、Si：3.30mass％、Mn：0.070 mass％、Al：0.027 mass％、Ｎ：0.0090mass％、Sb：0.048 mass％、Se：0.019 mass％、Cu：0.12mass％およびMo：0.022 mass％を含み、かつBiを0.01mass％含有し、残部は実質的にFeの組成になる珪素鋼スラブを、ガス加熱炉に装入して1230℃まで加熱し、60分保定した後、誘導加熱により1400℃, 40分間加熱し、ついで熱間圧延によって 2.2mm厚の熱延鋼板とした。ついで、1100℃, １分の熱延板焼鈍後、酸洗してから、冷間圧延により0.27mmの最終板厚に仕上げた。
続いて、均熱過程の酸化ポテンシャルＰ(H2O)/Ｐ(H2)＝0.50の条件で 840℃,100 秒間の脱炭焼鈍を行った。
【００８２】
ついで、MgＯを主成分とし、TiO2を６mass％添加した焼鈍分離剤を３〜10g/m2の目付量（片面当たり）にて塗布した後、最高到達温度：1200℃, 10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。この時、 900〜1100℃の温度域については、表３に示すように昇温速度を１〜20℃/hの範囲で種々に変化させ、また焼鈍分離剤の塗布量は鋼板片面当たり３〜10g/m2の範囲で変化させた。なおコイル幅は1000mmとした。最終仕上げ焼鈍後、鋼板表面の分離剤を水洗により除去したのち、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁張力コーティングを塗布し、ついでレーザー光による磁区細分化処理を、圧延方向に６mmピッチ、圧延方向となす角度：80°にて線状に行って製品とした。
この製品の非磁性層の厚みは 2.2〜3.3 μm であり、圧延方向に付与される張力は鋼板片面の張力被膜当たり7.85〜11.77 MPa (0.8〜1.2 kgf/mm2)であった。かくして得られた製品板の地鉄中におけるBi含有量、ｒ3 、ｒ6 、＜α＞および＜θ＞について調査した。
また、製品板から、エプスタイン試片：500 ｇを採取し、エプスタイン磁気試験法により、磁束密度Ｂ8 と鉄損Ｗ17/50 の測定を行った。
さらに、この製品板により、モデルトランスを作製してＷ17/50 を測定し、エプスタイン試験による鉄損との比較により、Ｂ．Ｆ．を求めた。
得られた結果を表３に併記する。
【００８３】
【表３】
0004192399.tif 000006
【００８４】
同表に示したとおり、Biを鋼中に添加した素材を使用し、焼鈍分離剤の塗布量と最終仕上げ焼鈍の昇温速度を適正に制御することにより、本発明で規定する理想的な二次再結晶組織が得られ、Ｗ17/50 が0.80W/kgを下回る鉄損の低い製品が得られている。
特に、二次再結晶粒の圧延直角方向の最大幅が60mmを超える粒の面積率ｒ6 ≧70％、＜θ＞≦20°の条件を満足する３Ｂ、３Ｄについては、Ｗ17/50 ≦ 0.75W/kg以下という極めて良好な鉄損の製品が得られている。
【００８５】
実施例４
Ｃ：0.074 mass％、Si：3.40mass％、Mn：0.068 mass％、Ｂ：0.0040mass％、Ｎ：0.0070mass％、Sb：0.050 mass％、Se：0.018 mass％、Cu：0.10mass％およびMo：0.020 mass％を基本成分として含み、かつBiをそれぞれ、０, 0.030, 0.060mass％含有し、残部は実質的にFeの組成になる珪素鋼スラブを、ガス加熱炉に装入して1230℃まで加熱し、60分保定した後、誘導加熱により1400℃、40分間加熱し、ついで熱間圧延によって 2.2mm厚の熱延板とした。ついで、酸洗後、一次冷間圧延を施して 1.5mm厚とした後、1050℃, １分間の中間焼鈍を施してから、酸洗し、二次冷間圧延を施して0.22mmの最終板厚に仕上げた。この時、一部でワークロールの粗度を変化させて、冷延板の表面粗度を変化させた。
その後、均熱過程の酸化ポテンシャルＰ(H2O)/Ｐ(H2)＝0.45の条件で 840℃,160 秒間の脱炭焼鈍を行った。ついで、MgＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、最高到達温度：1200℃, 10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。この時、コイル幅は1000mm、焼鈍分離剤の塗布量は鋼板片面当たり８g/m2、900 〜1100℃の温度域における昇温速度は１〜40℃/hとした。
【００８６】
最終仕上げ焼鈍後、鋼板表面の焼鈍分離剤を水洗により除去したのち、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁張力コーティングを塗布して製品とした。なお、この方向性電磁鋼板の表面のフォルステライトと絶縁コーティングの厚さの合計は３μm であり、圧延方向に付与された張力は鋼板片面当たり8.83 MPa（0.9 kgf/mm2)であった。
かくして得られた製品板の地鉄中におけるBi含有量、ｒ3 、＜α＞、＜θ＞および製品板の表面粗度について調査した。
また、製品板から、エプスタイン試片：500 ｇを採取し、エプスタイン磁気試験法により、磁束密度Ｂ8 と鉄損Ｗ17/50 の測定を行った。
さらに、この製品板により、モデルトランスを作製してＷ17/50 を測定し、エプスタイン試験による鉄損との比較により、Ｂ．Ｆ．を求めた。
得られた結果を表４に示す。
【００８７】
【表４】
0004192399.tif 000007
【００８８】
同表から明らかなように、鋼中Bi量と最終仕上げ焼鈍の昇温速度(900〜1100℃) を適正に制御することにより、本発明で規定する理想的な二次再結晶組織が得られ、プレーン材の鉄損Ｗ17/50 が0.85W/kgを下回る鉄損の低い製品が得られており、Ｂ．Ｆ．も1.20以下と良好であった。
また、斜角度＜θ＞が15℃以下では、Ｗ17/50 ≦ 0.80 W/kgというプレーン材としては極めて低い鉄損の製品が得られている。
【００８９】
実施例５
Si：3.25mass％、Mn：0.075 mass％、Ｃ：0.070 mass％、Ｓ：0.005 mass％、sol.Al：0.025 mass％、Ｎ：0.0080mass％、Sn：0.05mass％およびCu：0.12mass％を基本成分として含み、かつBiをそれぞれ、０, 0.02mass％含有し、残部は実質的にFeの組成になる珪素鋼スラブを、ガス加熱炉に装入して1230℃まで加熱し、60分保定した後、熱間圧延によって 2.2mm厚の熱延鋼板とした。ついで 900℃, １分の熱延板焼鈍後、酸洗してから、一次冷間圧延を施して 1.5mm厚としたのち、1050℃, １分間の中間焼鈍を施し、ついで酸洗後、二次冷間圧延により0.22mmの最終板厚に仕上げた。この時、冷延板の表面粗度(Ra)を0.35μm とした。ついで、均熱過程の酸化ポテンシャルＰ(H2O)/Ｐ(H2)＝0.40の条件で 840℃,160 秒間の脱炭焼鈍を行い、引き続きアンモニア雰囲気中で窒化処理を行って、窒素量を 0.020mass％に増加させた。
【００９０】
その後、MgＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、最高到達温度：1200℃, 10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。この時、コイル幅は1050mmとし、焼鈍分離剤の塗布量は鋼板片面当たり５g/m2または９g/m2とし、さらに 900〜1100℃の温度域における昇温速度は３℃/hまたは15℃/hとした。
最終仕上げ焼鈍終了後、鋼板表面の分離剤を水洗により除去したのち、突起ロールにより深さ：15μm 、幅：60μm 、圧延方向の間隔：15mm、圧延方向となす角度：10°の溝を形成した後、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁張力コーティングを塗布して製品とした。このようにして得られた方向性電磁鋼板の表面のフォルステライトと絶縁コーティングの厚さの合計は３μm であり、鋼板の圧延方向に付与された張力は鋼板片面当たり9.02 MPa（0.92 kgf/mm2）であった。
かくして得られた製品板の地鉄中におけるBi含有量、ｒ3 、＜α＞、＜θ＞および製品板の表面粗度について調査した。
また、製品板から、エプスタイン試片：500 ｇを採取し、エプスタイン磁気試験法により、磁束密度Ｂ8 と鉄損Ｗ17/50 の測定を行った。
さらに、この製品板により、モデルトランスを作製してＷ17/50 を測定し、エプスタイン試験による鉄損との比較により、Ｂ．Ｆ．を求めた。
得られた結果を表５に示す。
【００９１】
【表５】
0004192399.tif 000008
【００９２】
同表に示したとおり、鋼中Bi量と焼鈍分離剤の塗布量および最終仕上げ焼鈍の昇温速度(900〜1100℃) を適正に制御することにより、本発明で規定する理想的な二次再結晶組織が得られ、Ｗ17/50 が0.70W/kgを下回る低鉄損の製品が得られており、Ｂ．Ｆ．も1.20以下と良好であった。また、斜角度＜θ＞が15°以下ではＷ17/50 ≦ 0.62 W/kgという極めて低い鉄損の製品が得られている。
【００９３】
実施例６
Ｃ：0.070 mass％、Si：3.3 mass％、Mn：0.075 mass％、Al：0.025 mass％、Ｎ：0.0090mass％、Ｓ：0.0012mass％、Cu：0.07mass％、Sn：0.070 mass％およびBi：0.070 mass％を含み、かつCrをそれぞれ、０, 0.02, 0.05, 0.20, 0.50,0.70mass％含有し、残部は実質的にFeの組成になる珪素鋼スラブを、ガス加熱炉に装入して1230℃まで加熱後、誘導加熱炉にて1400℃に30分間加熱したのち、熱間圧延によって 2.2mm厚の熱延鋼板とした。ついで、900 ℃, １分の熱延板焼鈍後、酸洗してから、一次冷間圧延を施し、厚さ：1.4 mmとした後、1100℃、１分間の中間焼鈍を施し、ついで酸洗後、二次冷間圧延により板厚：0.23mm、表面粗度(Ra)0.36μm の最終冷延板とした。
ついで、均熱過程の酸化ポテンシャルＰ(H2O)/Ｐ(H2)＝0.55の条件で 820℃,150 秒間の脱炭焼鈍を施した。
【００９４】
その後、MgＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板片面当たり６g/m2塗布し、コイル状に巻き取った後、最高到達温度：1200℃, 10時間、 900〜1100℃の温度域における平均昇温速度：13℃/hの条件で最終仕上げ焼鈍を施した。最終仕上げ焼鈍時のコイル幅は1150mmであった。
ついで、未反応の分離剤を水洗により除去したのち、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁張力コーティングを鋼板片面当たり5.5 g/m2の目付量にて塗布し、850 ℃にて焼き付けた。この時の圧延方向における付与張力は鋼板片面当たり2.94〜14.7 MPa(0.3〜1.5 kgf/mm2)であった。
その後、プラズマ炎の照射により圧延方向の間隔：10mm、圧延方向となす角度：10°の線状歪導入による磁区細分化処理を行った。このようにして得られた製品の表面粗度(Ra)は0.28μm であった。
かくして得られた製品板の地鉄中におけるBi含有量、ｒ3 、＜α＞、＜θ＞、非磁性層の厚さ、鋼板への付与張力および被膜外観について調査した。
また、製品板から、エプスタイン試片：500 ｇを採取し、エプスタイン磁気試験法により、磁束密度Ｂ8 と鉄損Ｗ17/50 の測定を行った。
さらに、この製品板により、モデルトランスを作製してＷ17/50 を測定し、エプスタイン試験による鉄損との比較により、Ｂ．Ｆ．を求めた。
得られた結果を表６に示す。
【００９５】
【表６】
0004192399.tif 000009
【００９６】
同表に示したとおり、製品板地鉄中にCrを0.05〜0.50mass％を含有させることによって、被膜特性、鉄損およびＢ．Ｆ．の一層の向上が達成されている。
【００９７】
【発明の効果】
かくして、本発明によれば、素材の磁気特性に優れるのはいうまでもなく、実機に適用しても鉄損の低い方向性電磁鋼板を安定して得ることができ、その工業的貢献度は極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
【図１】  結晶方位［００１］の圧延面内における圧延方向からのずれ角（α角）の面積平均値（＜α＞）と鉄損との関係を示したグラフである。
【図２】  圧延直角方向の最大長さが30mm以上の結晶粒の面積率（ｒ3 ）と鉄損Ｗ17/50 との関係を示したグラフである。
【図３】  粒界成分の導出方法の説明図である。
【図４】  粒界成分を導出するための具体的な手順の説明図である。
【図５】  粒界斜角度＜θ＞  と鉄損Ｗ17/50 の関係を示したグラフである。
【図６】  α角の増加に伴う磁束密度分布の不均一化の説明図である。
【図７】  圧延直角方向の長さの減少に伴う磁束密度分布の不均一化の説明図である。
【図８】  粒界斜角度＜θ＞の増加に伴う磁束密度分布の不均一化の説明図である。
【図９】  素材中のBi添加量と理想的な二次再結晶粒の出現頻度との関係を示したグラフである。
【図１０】  素材中のBi添加量および製品板地鉄中のBi残留量と理想的な二次再結晶粒の発生頻度との関係を示したグラフである。
【図１１】  焼鈍分離剤の塗布量および最終仕上げ焼鈍中 900〜1100℃の温度域における昇温速度と製品板地鉄中のBi残留量との関係を示したグラフである。
【図１２】  非磁性体層厚さおよび表面粗度とＢ．Ｆ．との関係を示したグラフである。
【図１３】  二次再結晶粒の圧延直角方向の最大長さの好適測定方法を示した図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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