(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ウェハ状の試料に対し試料面上方からの集束イオンビームによって薄片化加工するステップと、試料台をチルトしてビーム照射により薄片の少なくとも底辺部に切り込み加工を施すステップと、試料台を元に戻して再度薄片化加工を実行することで前記切り込み加工によって受けたダメージを研磨し試料表面の仕上げ加工を施すステップと、薄片面方向のビームの照射位置を薄片両端部近傍に位置決めし、該両端部の切り込み加工を実行するステップとからなる透過電子顕微鏡用試料の切り込み加工方法。
【請求項２】
請求項１に記載の切り込み加工方法を実施した薄片試料を、マニピュレータにより操作されるガラスプローブによりピックアップするステップと、マニピュレータの操作によりメッシュ上に移送するステップと、メッシュ上に薄片試料切片を付着させるステップとからなる透過型電子顕微鏡観察用試料の作成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、集束イオンビーム装置を使用した透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）用試料の加工技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ＴＥＭ観察用の断面試料を、集束イオンビーム装置を用いた薄片化加工によって作成することは周知であり、ウェハ状の試料から機械的に小片を切り出しそれを加工する方法と、ウェハのままエッチング加工して薄片化された試料を取り出す方法とが知られている。前者の加工法は図４−Ａに示したように試料とするウェハからまず５００μｍ〜２ｍｍ幅、長さ３ｍｍ程の小ブロック11を切り取り、更に上部を５０μｍ以下に削るという機械加工を要し、この小ブロックに図４−Ｂに示したようにガス銃５によりＷ（ＣＯ）６を加工部分に吹き付けて保護膜６を形成させる。その後図４−Ｃに示すように集束イオンビームを照射して薄片化加工を施し、図４−Ｄに示すように電子ビームを透過させてＴＥＭ観察用の断面試料として用いられる。後者の加工法は機械加工をしないで直接ウェハから集束イオンビーム加工を実行するものである。本発明は後者の方法に関するもので、この方法は図３に示すように加工部分にまずガス銃により保護膜を形成させて、試料１の面上方から集束イオンビームを照射し観察断面の両側をエッチング加工により削り取り、集束イオンビーム装置で観察断面薄片部２の両側に四角い穴３，４を空ける。該穴の大きさは前方穴３が試料台をチルトして観察断面を走査イオン顕微鏡で観察できる程度の大きさに、後方穴４は幅は前方穴３と同じで奥行きは２／３程度に穿設される。図３中Ａは加工部分を上部より観察した図であり、Ｂは断面の観察図そしてＣは斜め上方からの顕微鏡観察像である。Ｂに図示したように試料面をチルトして観察断面として薄片化加工された試料の周辺部に、矢印のように集束イオンビームを走査させて切り込み加工を行うのであるが、その際の該切り込み加工によって試料面にダメージを与えてしまうため、再度試料断面を研磨しなくてはならない。この仕上げ加工時に薄片化した試料の位置ずれを防ぐため、前記の切り込み加工はＢに図示したように一部周辺部に未加工部分（図では左肩部分）を残しておく必要があった。そして、該切り込み加工の後、試料面を再びもとに戻し試料面上方よりビームを照射して薄片化加工の仕上げを行い、最後にマニピュレータにより操作されるガラスプローブによって該薄片試料を保持させ、メッシュ上に移動し付着させてＴＥＭ観察試料を完成させるのであるが、この薄片化された試料は一部切り込み加工がなされていない連結部分が残っているため、ガラスプローブはその部分を折って切片試料を運ぶことになる。該プローブは主として静電力によって試料片を保持しているが、その切片試料を折る際に該切片試料が撥ねてプローブから離れ失ってしまうことが儘生じていた。一旦遺失してしまうと極微小片であるため発見は不可能であり、一連の作業が水泡に帰してしまうことになる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、上記の問題を解決するもの、すなわち薄片化仕上げ加工の後ガラスプローブを用いてメッシュ上に確実に運搬載置してＴＥＭ観察用の試料を作成できる加工法を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
ウェハ状の試料に試料面上方より集束イオンビームを照射して観察断面の両側をエッチングし、薄片化が適度に進んだ状態で試料面をチルトして薄片化加工された試料に集束イオンビームを走査させて少なくともその底辺部の切り込み加工を行い、試料面を元に戻し集束イオンビームを上方より照射して薄片化仕上げ加工を行う。該仕上げ加工が終了したところで切り込み加工がなされていない両辺部に対し試料面上方より集束イオンビームを照射し、切り込み加工を実行する。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明は加工部分にまずガス銃により保護膜を形成させて、試料面上方から集束イオンビームを照射し観察断面部の両側をエッチング加工により削り取り、走査イオン顕微鏡で断面が観察できる程度の四角い穴を空けるところまでは従来加工と同様である。次に試料台をチルトして観察断面として薄片化加工された試料２の周辺部に集束イオンビームを走査させて切り込み加工を行うのであるが、その際の切り込み加工は観察断面に対し６０度程度の深い角度のビーム照射であるため、試料面に深いダメージを与えてしまう。従って、再度試料断面を研磨しなくてはならないことは従来と同じであるが、本発明は図１Ａに示したように切り込み加工を薄片化加工された試料２の底辺部に対して、まず矢印ａのようにビームを走査し実行する点に特徴がある。これは少なくとも底辺部分の切り込み加工は試料面をチルトした状態でないと実行できないためである。この切り込み加工の後も薄片化加工された試料２は両側辺部でウェハ本体１と連結状態を保っている。従って、次なる仕上げ加工時に薄片化した試料２は安定した固定状態が担保されており位置ずれを起こすようなことはない。そして、該切り込み加工の後試料台を再びもとの角度に戻し、試料面上方よりビームを照射して薄片化加工の仕上げを行い薄片化加工を終了する。しかしこの薄片化された試料２はいまだ両側辺部でウェハ本体との連結状態を保っている。本発明においては切り込み加工がなされていないこの両側辺部の連結部分に対し、試料面をチルトすることなく試料面上方すなわち薄片面方向からのビームを照射して、今度は図１Ｂに矢印ｂ，ｃで示したように薄片化された試料の両側辺部に対し切り込み加工を実行する。この部分は薄片化加工が終了し十分に薄くなっているため面延長方向からのビーム照射で簡単に切り込みが入るし、エッチングにより飛散する素材も微少であって、しかも観察断面に対してビームの入射角が浅いことによりこの切り込み加工によるダメージは無視できる程度である。最後にこの薄片化加工された試料は図１Ｃ，Ｄに示すようにマニピュレータ（図示していない）により操作されるガラスプローブ７によって切片試料21を保持させ、図２−Ａ，Ｂに示すようにメッシュ８上に移動付着させてＴＥＭ観察試料を完成させるのであるが、ガラスプローブ７は切り込み加工によって試料本体１から切り離された切片試料21を運ぶことになり、従来のように試料本体から折って運ぶ必要はないため、静電力による試料片の保持であってもその際に試料が弾け飛んでプローブから離れ失ってしまうようなことはない。
【０００６】
本発明のポイントは、深い角度からのビーム照射は試料へのダメージが大きいため、薄片面方向からのビーム照射により切り込み加工が可能である両側辺部の切り込み加工は薄片化仕上げ加工がなされた後に回して、試料をチルトして深い角度の入射角で加工しなければならない底辺部の加工をまず先に実行するようにした点にある。このことにより、仕上げ加工は両側を保持した形態で実行できるので位置保持安定性は従来の一点保持に較べ高くなり、加工精度を上げることにも貢献する。そして完全切り離しがなされた状態で試料片をピックアップすることになるため試料が撥ねて遺失してしまう従来の問題点は解決できるものである。すなわち、切り込み加工に際し連結部を大きく取れば仕上げ加工の際の位置保持機能は確保されるものの、最後の試料片ピックアップに際し撥ねる力が大きくなり薄片化した試料を遺失してしまう確率が高くなるという狭間で、従来はその兼合いに苦労していたが、本発明はその問題を一気に解決することができた。
なお、観察断面に対して深い角度からの切り込み加工は底辺部だけに限らず、両側辺部の一部を加工しておいてもよい。要は薄片部が試料本体との連結状態で保持安定性が確保できれば良いということであり、ダメージが少ない薄片面方向からのビーム照射であっても薄片化仕上げ加工後のビーム加工は最小限にしたいという場合には安定保持に必要な部分だけ残しておくという形態がよい。
【０００７】
【実施例１】
本発明によってウェハ状の６４Ｍ ＤＲＡＭ 試料からＴＥＭ観察用試料を作成した実施例を説明する。集束イオンビーム装置の試料台にウェハ状の６４Ｍ ＤＲＡＭを載置し、ウェハ面上方よりビームを照射したとき照射位置にＴＥＭ観察用の試料となる特定部分がくるように位置決めをする。そして、ガス銃５からＷ（ＣＯ）６若しくはフェナントレン等を加工部分に吹き付けて保護膜６を形成させた後、ウェハ面上方からのイオンビーム照射により特定した観察断面の両側を図３に示した形態（前方穴３は幅20μｍ×奥行き20μｍ×深さ10μｍ，後方穴４は幅20μｍ×奥行き10μｍ×深さ10μｍ程度）にエッチング穿孔する。この加工を終えるときの観察断面の薄片加工部２の厚さは約0.5μｍである。この状態で試料台を６０度チルトし観察断面の前方より集束イオンビームを走査し、図１Ａに示すように観察断面の底辺部に切込みａを入れる。この切り込み加工は観察断面に対し６０度の深い角度からのビーム照射となるため、試料へのダメージは無視出来ない。そこで、この切り込み加工が終了したところで試料台をもとの位置に戻し、再びウェハ面上方からの集束イオンビームによって、観察断面薄片化の仕上げ加工を実行する。この仕上げ加工は先の切り込み加工時に飛散付着した素材を研磨して除去するだけでなく、更なる薄片化を実行するものであり、仕上げ加工は観察断面の薄片加工部２の厚さが0.1μｍになるまで実行される。薄片化加工が完了したところで、集束イオンビームの照射位置を薄片試料の両端近傍に固定し、薄片面延長方向からのビームを照射する。この加工は観察断面に対し０度の浅い角度からのビーム照射となる上、薄片の厚さは0.1μｍであるため簡単に切り込みが進み飛散する素材の量も極めて少ないため、この切り込み加工による試料へのダメージは無視出来る。図１Ｂに示すように薄片試料の両側辺部にｂ，ｃの切り込みが深さ方向に入れられ、先の底辺部の切り込み位置まで達してこの薄片化加工試料２は切片試料21としてウェハ状の試料本体１から完全に分離されたことになる。これまでの作業時間は約６０分で実行できる。
【０００８】
図に示していないマニピュレータを操作してガラスプローブ７を図２−Ａに示したように切片試料21に接触させる。切片試料21はウェハ状の試料本体１から完全に分離されているため、弾けることなく静電力によりプローブ７に保持され、確実にピックアップされる。引き続きマニピュレータを操作してこの切片試料21をコロジオン膜張付けメッシュ（150メッシュ）８上に移動させ、載置する。メッシュ８に切り出した切片試料21が付着し、ＴＥＭ観察用の試料作成を完了する。なお、この切片試料21のピックアップとメッシュ８への張付け作業は１０分程で実行できる。
【０００９】
【発明の効果】
本発明は、従来の加工法と同様にウェハ状の試料に対し試料面上方からの集束イオンビームによって薄片化加工するステップを踏むが、次のステップでは試料台をチルトして深い角度からのビーム照射により薄片の底辺部に切り込み加工を施し、少なくとも両側辺部の一部にはこの時点では切り込み加工を行わない。そして試料台を元に戻し試料表面の仕上げ加工を施した後で、薄片面方向のビームの照射位置を薄片両端部近傍に位置決めし、残りの両側辺の切り込み加工を実行するものであるため、切片試料をピックアップする際には該切片試料がウェハから完全に分離された状態になっており、接続部を折ってピックアップする必要はないものである。したがって、従来のように切片試料が撥ね飛んで失うような問題はなく、それまでの作業を無駄にすることなく、透過電子顕微鏡用試料の安定して確実な製作が可能となった。
【００１０】
また仕上げ加工において薄片化加工部が両側辺で固定保持された状態で実行できるため、精度のよい加工が可能となった。従来のように連結部を大きく取れば仕上げ加工の際の位置保持機能は確保されるものの、最後の試料片ピックアップに際し撥ねる力が大きくなり薄片化した試料を遺失してしまう確率が高くなるという狭間で、その兼合いに苦労する必要はない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の薄片化試料の切りだし形態を示す図。
【図２】本発明の切片試料をピックアップ形態を示す図。
【図３】ウェハら直接薄片化加工を実行する形態を示す図。
【図４】機械加工をしてから薄片化加工を実行する形態を示す図。
【符号の説明】
１    ウェハ状試料              ａ    底辺部切り込み加工
１１    試料小ブロック            ｂ、ｃ    両辺部切り込み加工
２    薄片部
２１    切片試料
３    前方穴
４    後方穴
５    ガス銃
６    ガラスプローブ
８    メッシュ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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