(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料液容器と、気化器と、前記原料液容器と前記気化器とを接続する原料液配管とを有し、前記原料液容器内に配置された原料液を、前記原料液配管内を通して前記気化器に導き、前記気化器内で生成された前記原料液の蒸気を真空雰囲気に置かれた反応槽内に導入できるように構成された原料ガス供給装置であって、
洗浄液容器と、洗浄液配管とを有し、前記洗浄液容器内に配置された洗浄液を、前記原料液配管内に導入できるように構成され、
前記原料液配管内に導入された前記洗浄液は、前記反応槽を真空排気する真空排気系に排出されるように構成され、
前記洗浄液は前記気化器を流れる前に前記真空排気系に排出されるように構成されたことを特徴とする原料ガス供給装置。
【請求項２】
前記洗浄液の沸点は、前記原料液の沸点よりも低温のものが用いられたことを特徴とする請求項１記載の原料ガス供給装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は薄膜形成装置等の原料ガス供給装置にかかり、特に、液体状の原料液を用いる原料ガス供給装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体集積回路や液晶表示装置を構成する絶縁性薄膜や金属薄膜を形成するためには、ＣＶＤ法、蒸着法、スパッタリング法等の種々の薄膜製造技術を用いることができる。
それらの薄膜形成方法のうち、ＣＶＤ方法は、プロセスのフレキシビリティや生産性に優れていると言われている。
【０００３】
図７の符号１１０は、Ｔｉ薄膜を形成するＣＶＤ装置であり、反応槽１１１と原料供給系１２０とを有している。反応槽１１１は、排気バルブ１１２を介して真空排気系１１３に接続されており、真空排気系１１３に接続された図示しない真空ポンプにより、反応槽１１１内部を真空排気できるように構成されている。
【０００４】
原料供給系１２０は、原料液容器１２２と、気化器１２３と、マスフローコントローラ１２４と、液体流量計１２５と、フィルタ１２６、１２７と、自動バルブＶ101〜Ｖ103、Ｖ105〜Ｖ109、Ｖ111と、手動バルブＶＭ102、ＶＭ103と、多数の配管を有している。
【０００５】
原料供給系１２０には、キャリアガスボンベ１３１と押し出しガスボンベ１３２が接続されている。
気化器１２３の入口側とキャリアガスボンベ１３１とは、キャリアガス配管１４１によって接続されており、原料液容器１２２と押し出しガスボンベ１３２との間は、押し出し配管１４２によって接続されている。また、気化器１２３の入口側と原料液容器１２２とは、原料液配管１４３によって接続されている。
【０００６】
キャリアガス配管１４１には、キャリアガスボンベ１３１に近い側から、フィルタ１２６、自動バルブＶ101、マスフローコントローラ１２４、自動バルブＶ102がこの順序で設けられており、他方、押し出しガス配管１４２には、押し出しガスボンベ１３２に近い側から、フィルタ１２７、手動バルブＶＭ103、自動バルブＶ108、手動バルブＭＶ101がこの順序で設けられている。また、原料液配管１４３には、原料液容器１２２に近い側から、手動バルブＶＭ102、自動バルブＶ109、液体流量計１２５がこの順序で設けられている。
【０００７】
気化器１２３の出口側は、原料導入管１４０と排気配管１４４とによって、反応槽１１１と真空排気系１１３にそれぞれ接続されている。原料導入管１４０と排気配管１４４には、自動バルブＶ106、Ｖ107がそれぞれ設けられており、その自動バルブＶ106、Ｖ107のうち、いずれか一方を開状態にすることで、気化器１２３内を、反応槽１１１にも、真空排気系１１３にも接続できるように構成されている。
【０００８】
上記のようなＣＶＤ装置１１０を使用する場合、先ず、全部の自動バルブＶ101〜Ｖ103、Ｖ105〜Ｖ109、Ｖ111、及び手動バルブＶＭ102、ＶＭ103を閉じた状態にし、次いで、キャリアガスボンベ１３１と気化器１２３の間の自動バルブＶ101、Ｖ102を開けると共に、排気配管１４４の自動バルブＶ107を開け、気化器１２３内にキャリアガスを流す。気化器１２３内を流れたキャリアガスは、真空排気系１１３に排出される。
【０００９】
次に、押し出しガス配管１４２の手動バルブＶＭ103、ＭＶ101、及び自動バルブＶ108を開け、原料液容器１２２内を押し出しガスによって加圧する。
【００１０】
原料液容器１２２内には、ジメチルアミノチタニウム(ＴＤＭＡＴ：tetradimethylaminotitanium,Ｔｉ［Ｎ(ＣＨ3)2］4)や、ジエチルアミノチタニウム(ＴＤＥＡＴ：tetradiethylaminotitanium,Ｔｉ［Ｎ(Ｃ2Ｈ5)2］4)等の液体状態の原料液１２１が配置されており、原料液容器１２２内に挿入された原料液配管１４３の先端は、原料液１２１に浸漬されている。
【００１１】
原料液容器１２２内が加圧された状態で、原料液配管１４３上の手動バルブＶＭ102と自動バルブＶ109を開けると、原料液１２１が押し出され、原料液配管１４３内を流れて気化器１２３内に導入される。
【００１２】
気化器１２３に導入された原料液１２１は、気化器１２３内で気化され、液体流量計１２５で流量制御された状態で、キャリアガスによって希釈された状態で、排気配管１４４を通って真空排気系１１３に排気される。
【００１３】
このとき、反応槽１１１内は真空排気系１１３によって真空排気されており、反応槽１１１内部には、高温に加熱された基板(シリコン基板や液晶ガラス基板)が配置されている。
【００１４】
気化器１２３内での原料液１２１の気化が安定した後、原料導入管１４０上の自動バルブＶ106を開け、排気配管１４４上の自動バルブＶ107を閉じると、キャリアガスで希釈された原料液１２１の蒸気が、反応槽１１１内の真空雰囲気中に導入され、基板上でＣＶＤ反応が進行すると、基板表面に金属薄膜(上記ＴＤＭＡＴやＴＤＥＡＴが用いられた場合にはＴｉ薄膜)が形成される。
【００１５】
上記の原料供給系１２０では、押し出しガス配管１４２と原料液配管１４３との間は、原料容器迂回用配管１４５によって接続され、押し出しガスを直接気化器１２３に導入できるように構成されている。
【００１６】
また、キャリアガス配管１４１と押し出しガス配管１４２の間は、短絡用配管１４６が設けられており、原料液配管１４３中にキャリアガスを導入できるように構成されている。
【００１７】
原料容器迂回用配管１４５と短絡用配管１４６には、自動バルブＶ111、Ｖ105がそれぞれ設けられている。原料液容器１２２を交換する際や、配管を交換する際には、全部のバルブを閉じた状態から、キャリアガス配管１４１上の自動バルブＶ101と、短絡用配管１４６上の自動バルブＶ105と、押し出しガス配管１４２上の自動バルブＶ108と、原料容器迂回用配管１４５上の自動バルブＶ111と、原料液配管１４３上の自動バルブＶ109と、排気配管１４４上の自動バルブＶ107を開けると、キャリアガスは、キャリアガス配管１４１と短絡用配管１４６を通り、押し出しガス配管１４２に導入される。キャリアガスは、更に、原料容器迂回用配管１４５を通って、原料液配管１４３内に導入され、気化器１２３と排気配管１４４を通って真空排気系１１３に排気される。
【００１８】
原料用配管１４６を流れるキャリアガスは、原料用配管１４６内と気化器１２３内に付着した原料液１２１を蒸発させ、除去するので、薄膜形成作業が終了した後、原料液配管１４３内部を洗浄し、清浄な状態に保てるようになっている。
【００１９】
このように、上記従来技術の原料供給系１２０では、原料液配管１４３中を、キャリアガス等の気体を流し、配管中に残存する原料液１２１を除去しているが、上記のような気体を用いた洗浄方法では、特に、原料液１２１が比較的高沸点の場合には除去が困難である。
【００２０】
そのため、原料液配管１４３中に残存する原料液１２１が自己分解等の反応を起こし、原料液配管１４３内部が汚染されると、反応槽１１１内に供給される原料液１２１のガスの純度が低下するという問題がある。
【００２１】
このように、原料液配管１４３が汚染されると、配管を交換しなければならず、メンテナンスが面倒である。
更に、キャリアガス(又は押し出しガス)を用いた洗浄方法では、原料液配管１４３中の折れ曲がった箇所に残存する原料液１２１を除去できず、そのため、原料液配管１４３の交換や、原料液容器１２２内に原料液１２１を補充する際に有毒な原料液１２１のガスが大気中に放出されると言う問題もある。
【００２２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたものであり、その目的は、配管中の原料液を確実に除去できる技術を提供することにある。
【００２３】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、請求項1記載の発明は、原料液容器と、気化器と、前記原料液容器と前記気化器とを接続する原料液配管とを有し、前記原料液容器内に配置された原料液を、前記原料液配管内を通して前記気化器に導き、前記気化器内で生成された前記原料液の蒸気を真空雰囲気に置かれた反応槽内に導入できるように構成された原料ガス供給装置であって、洗浄液容器と、洗浄液配管とを有し、前記洗浄液容器内に配置された洗浄液を、前記原料液配管内に導入できるように構成され、前記原料液配管内に導入された前記洗浄液は、前記反応槽を真空排気する真空排気系に排出されるように構成され、前記洗浄液は前記気化器を流れる前に前記真空排気系に排出されるように構成されたことを特徴とする。
【００２６】
請求項２記載の発明は、請求項１記載の原料ガス供給装置であって、前記洗浄液の沸点は、前記原料液の沸点よりも低温のものが用いられたことを特徴とする。
【００２７】
本発明の原料ガス供給装置は上記のように構成されており、原料液容器と、気化器とを有している。原料液容器と気化器の間は原料液配管によって接続されており、原料液容器内に配置された原料液を、気化器まで導けるように構成されている。気化器内で生成された原料液の蒸気は、反応槽内に導入され、反応槽内に配置された基板表面上に薄膜を形成したり、他の生成物を生成できるように構成されている。
【００２８】
この原料ガス供給装置には、洗浄液容器と、洗浄液配管とが設けられており、洗浄液容器内に配置された洗浄液を、原料液配管内に導入できるように構成されている。
【００２９】
従って、原料液容器を交換する前に、洗浄液を原料液配管中に流せば、原料液配管内に残留する原料液や、反応物を洗浄液によって洗浄することができる。原料液配管中に残存する原料液等は、原料液配管中に気体を流しても除去しきれないが、本発明の原料ガス供給装置では、洗浄液を流すので確実に除去することができる。
【００３０】
反応槽には、真空排気系が接続されているので、原料液配管中を流した洗浄液は、真空排気系に排気するとよい。
【００３１】
原料液配管中に洗浄液を流した後、洗浄液を除去する必要があるが、洗浄液に沸点が比較的低温のものを用いれば、洗浄液による洗浄を行った後、洗浄液の替わりに気体を流すことで洗浄液を除去することができる。原料液に比べ、低沸点の洗浄液を用いれば、気体では原料液を除去できない温度でも、洗浄液は除去することができる。洗浄液は原料液の溶剤であることが望ましい。
【００３２】
【発明の実施の形態】
本発明の実施形態を図面を用いて説明する。
図１を参照し、符号１０はＣＶＤ装置であり、反応槽１１と、本発明の原料ガス供給装置１５とを有している。反応槽１１には排気バルブ１２が設けられており、該排気バルブ１２を介して真空排気系１３に接続されている。真空排気系１３には、図示しない真空ポンプが接続されており、その真空ポンプを起動し、排気バルブ１２を開けると、反応槽１１内部を真空排気できるように構成されている。
【００３３】
原料ガス供給装置１５には、原料供給系２０と、洗浄液供給系５０とが設けられている。原料供給系２０は、原料液容器２２と、気化器２３と、マスフローコントローラ２４と、液体流量計２５と、フィルタ２６、２７と、多数の配管を有している。それら配管には、後述するように、自動バルブＶ1〜Ｖ3、Ｖ5〜Ｖ9、Ｖ11と、手動バルブＶＭ2、ＶＭ3が設けられている。
【００３４】
原料ガス供給装置１５外には、キャリアガスボンベ３１と、押し出しガスボンベ３２と、パージガスボンベ３３が配置されている。キャリアガスボンベ３１内には、キャリアガスとしてＮ2ガスが充填されており、押し出しガスボンベ３２内には押し出しガスとしてＨｅガスが充填されている。また、パージガスボンベ３３内には、パージガスとしてＮ2ガスが充填されている。
【００３５】
原料供給系２０外部には、キャリアガスボンベ３１と押し出しガスボンベ３２とが配置されている。キャリアガスボンベ３１は、キャリアガス配管４１によって、気化器２３の入口側に接続されており、他方、押し出しガスボンベ３２は、押し出し配管４２によって、原料液容器２２に接続されている。また、この原料液容器２２は、原料液配管４３によって気化器２３の入口側に接続されている。
【００３６】
キャリアガス配管４１には、キャリアガスボンベ３１に近い側から、フィルタ２６、自動バルブＶ1、マスフローコントローラ２４、自動バルブＶ2がこの順序で設けられており、他方、押し出しガス配管４２には、押し出しガスボンベ３２に近い側から、フィルタ２７、手動バルブＶＭ3、自動バルブＶ8、手動バルブＭＶ1がこの順序で設けられており、手動バルブＶＭ1、ＶＭ3、自動バルブＶ8を開けると、押し出しガスによって原料液容器２２内を加圧できるように構成されている。
【００３７】
原料液配管４３には、原料液容器２２に近い側から、手動バルブＶＭ2、自動バルブＶ9、液体流量計２５がこの順序で設けられている。
【００３８】
気化器２３の出口側は、原料導入管４０の一端と排気配管４４の一端がそれぞれ接続されている。原料導入管４０の他端は反応槽１１に接続されており、他方、排気配管４４の他端は真空排気系１３に接続されている。
【００３９】
原料導入管４０と排気配管４４には、自動バルブＶ6、Ｖ7がそれぞれ設けられており、原料導入管４０上の自動バルブＶ6を開け、排気配管４４上の自動バルブＶ7を閉じた場合には、気化器２３は反応槽１１に接続され、その逆にした場合には、真空排気系１３に接続されるように構成されている。
【００４０】
原料液容器２２内には、ジメチルアミノチタニウム(ＴＤＭＡＴ：tetradimethylaminotitanium,Ｔｉ［Ｎ(ＣＨ3)2］4)や、ジエチルアミノチタニウム(ＴＤＥＡＴ：tetradiethylaminotitanium,Ｔｉ［Ｎ(Ｃ2Ｈ5)2］4)等の液体状態の原料液(有機金属材料)２１が配置されている。
この原料液容器２２内には、原料液配管４３の先端が挿入されており、その先端部分は原料液２１に浸漬されている。
【００４１】
他方、洗浄液供給系５０は、洗浄液容器５２を有しており、この洗浄液容器５２は、パージガス配管４７によってパージガスボンベ３３に接続されている。パージガス配管４７には、自動バルブＶ13と、手動バルブＭＶ4が設けられており、それらのバルブＶ13、ＭＶ4を開け、洗浄液容器５２内にパージガスを導入し、洗浄液容器５２内を加圧できるように構成されている。
【００４２】
また、洗浄液容器５２内には、イソプロピルアルコール等の洗浄液５１が配置されている。洗浄容器５２には、洗浄液配管４８の一端が挿入されており、その先端部分が洗浄液５１内に浸漬されている。洗浄液配管４８の他端は、原料液配管４３上の手動バルブＭＶ2と自動バルブＶ9の間の位置に接続されている。
【００４３】
パージガス配管４７と洗浄液配管４８の間には、洗浄液容器５２を迂回してパージガスを流すための洗浄容器迂回用配管５８が設けられている。この洗浄容器迂回用配管５８には自動バルブＶ15が設けられており、該自動バルブＶ15を開けると、洗浄液配管４８内に、洗浄液容器５２を通さずに、パージガスを直接導入できるように構成されている。
【００４４】
原料液配管４３の、気化器２３と液体流量計２５の間には、洗浄液排出管４９の一端が接続されている。洗浄液排出管４９の他端は、排気配管４４に接続され、該排気配管４４を介して真空排気系１３に接続されるように構成されている。
【００４５】
洗浄液配管４８には、洗浄液容器５２側から、手動バルブＭＶ6、自動バルブＶ14、手動バルブＶ7、自動バルブＶ10がこの順序で設けられており、洗浄液排出管４９には、自動バルブＶ4が設けられている。
【００４６】
洗浄液容器５２内を加圧した状態で、洗浄液配管４８と洗浄液排出管４９と原料液配管４３上の各バルブＭＶ7、Ｖ10、Ｖ4、Ｖ9を開けると、洗浄液５１は洗浄液配管４８を通って原料液配管４３に導入され、原料液配管４３内を流れた後、洗浄液排出管４９と排気配管４４を通って真空排気系１３に排出されるようになっている。
【００４７】
上記のようなＣＶＤ装置１０を使用する場合、先ず、原料供給系２０内と洗浄液供給系５０内の自動バルブＶ1〜Ｖ3、Ｖ5〜Ｖ9、Ｖ11、Ｖ13〜Ｖ15、及び手動バルブＶＭ2〜ＶＭ7を閉じた状態にしておく。
【００４８】
次いで、キャリアガスボンベ３１と気化器２３の間の自動バルブＶ1、Ｖ2と、排気配管４４上の自動バルブＶ7とを開け、マスフローコントローラ２４で流量制御しながらキャリアガスを流す。キャリアガスにより、気化器２３内の不純物ガスが真空排気系１３に排気される。
【００４９】
次に、押し出しガス配管４２上の手動バルブＭＶ1、ＭＶ3、及び自動バルブＶ8を開け、押し出しガスによって原料液容器２２内部を加圧する。
その状態で、原料液配管４３上の手動バルブＶＭ2、及び自動バルブＶ9を開けると、図２の符号７０で示すように、押し出しガスが原料液容器２２内に流れ込み、原料液２１が押し出され、図２の符号７１で示すように、原料液配管４３内を流れ、液体流量計２５を通って気化器２３内に導入される。
【００５０】
原料液２１が気化器２３内に導入されると、加熱され、気化される。このとき、符号７２で示すように、気化器２３内にはキャリアガスが導入されており、生成された原料液２１の蒸気は、キャリアガスによって希釈された後、符号７３で示すように、排気配管４４を通って真空排気系１３に排気される。
【００５１】
反応槽１１内は、真空排気系１３によって真空排気され、真空雰囲気に置かれている。原料液２１の蒸気生成が安定した後、原料導入管４０上の自動バルブＶ6を開け、排気配管４４上の自動バルブＶ7を閉じると、キャリアガスによって希釈された原料液２１の蒸気は、図３の符号７４に示すように、反応槽１１内の真空雰囲気中に導入される。
【００５２】
反応槽１１内部には、加熱された基板(シリコン基板や液晶ガラス基板)が配置されており、反応槽１１内に導入された気体状態の原料液２１により、基板上でＣＶＤ反応が進行し、基板表面に金属薄膜(蒸気ＴＤＭＡＴやＴＤＥＡＴの場合はＴｉ薄膜)が形成される。原料導入管４０にはヒータ３８が配置されており、反応槽１１に原料液２１の蒸気が供給される際には原料導入管４０が加熱されているので、原料導入管４０内部には、原料液２１が付着しないようになっている。同様に、排気管４４にもヒータ４９が設けられ、原料液２１が付着しないようになっている。
【００５３】
上記のように、反応槽１１内で薄膜を形成すると、原料液２１が消費されるため、所定枚数の基板上に薄膜が形成されると、十分な量の原料液が配置された新しい原料液容器と交換する必要がある。
【００５４】
交換の際に、予め原料液配管４３内部を洗浄するためには、先ず、全部のバルブを閉じた状態から、洗浄容器迂回用配管５８上の自動バルブＶ15と、洗浄液配管４８上の手動バルブＭＶ7、及び自動バルブＶ10と、原料液配管４２上の自動バルブＶ9、洗浄液排出管４９上の自動バルブＶ4を開け、図４の符号７５に示すように、原料液配管４３中にパージガスを流し、原料液配管４３内部に残留する原料液２１を真空排気系１３に排気する。
【００５５】
その状態で洗浄容器迂回用配管５８上の自動バルブＶ15を閉じた後、パージガス配管４７上の自動バルブＶ13及び手動バルブＭＶ4を開け、洗浄液容器５２内をパージガスで加圧し、次いで、洗浄液配管４８上の自動バルブＶ14及び手動バルブＭＶ6を開けると、図５の符号７６で示すように、パージガスが洗浄液容器５２内に流入し、洗浄液５１が押し出される。押し出された洗浄液５１は、符号７７で示すように、洗浄液配管４８を通って、原料液配管４３内に導入される。
【００５６】
導入された洗浄液５１は、原料液配管４３と洗浄液排出管４９を流れ、真空排気系１３に排出される。このとき、原料液配管４３の内部に残留する原料液２１や反応生成物を溶解させるので、原料液配管４３内が洗浄される。
【００５７】
原料液配管４３内を洗浄液５１で十分に洗浄した後、パージガス配管４７と洗浄液配管４８上の自動バルブＶ13、Ｖ14及び手動バルブＭＶ4、ＭＶ6を閉じ、洗浄容器迂回用配管５８上の自動バルブＶ15を開け、原料液配管４３内にパージガスを導入し、図４の符号７５で示すのと同じ流路でパージガスを流し、原料液配管４３内に付着した洗浄液５１を気化させ、真空排気系１３に排気する。
【００５８】
洗浄液５１が十分に除去された後、各バルブを閉じると、使用した原料液容器２２を、未使用の原料液が封入された原料液容器と交換することができる。
【００５９】
なお、洗浄液容器５２には、圧力開放配管５７が接続されており、その圧力開放配管５７上に設けられた手動バルブＭＶ5を開けると、洗浄液容器５２内のパージガスが、図示しない排気ガス処理装置中に放出されるようになっている。この圧力開放配管５７により、洗浄液容器５２内の加圧状態を解除することができる。
【００６０】
以上説明したように、本発明の原料ガス供給装置１５を用いれば、液体状態の原料液２１が流れた原料液配管４２を液体の洗浄液５１によって洗浄できるので、原料液配管４２内に残留する原料液２１や反応物を除去することができる。
【００６１】
なお、図６の符号１６は、本発明の他の原料ガス供給装置を示しており、上記原料ガス供給装置１５に加え、原料導入管４０と排気配管４４の間に補助排気管５９が設けられている。この補助排気配管５９上に設けられた自動バルブＶ59を開け、自動バルブＶ60を閉じるると、洗浄液５１を符号７８で示すように流し、原料液導入管４０内も洗浄できるように構成されている。
【００６２】
【発明の効果】
液体状態の原料液が流れる配管中を洗浄液で洗浄することができるので、配管中に残存する原料液や反応物を除去することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の原料ガス供給装置の一例
【図２】原料液が押し出される際の流路を説明するための図
【図３】原料ガスが反応槽へ供給される際の流路を説明するための図
【図４】原料液配管中をパージガスを流す際の流路を説明するための図
【図５】原料液配管を洗浄する際の洗浄液の流路を説明するための図
【図６】本発明の他の原料ガス供給装置を説明するための図
【図７】従来技術の原料ガス供給装置を説明するための図
【符号の説明】
１１……反応槽
１３……真空排気系
１５、１６……原料ガス供給装置
２１……原料液
２２……原料液容器
２３……気化器
４３……原料液配管
４８……洗浄液配管
５１……洗浄液
５２……洗浄液容器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
0004149595.tif 000008