(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炉本体の胴部を円筒状に形成すると共に、カーボン粉末投入口を前記炉本体の上部中央に設け且つ黒鉛粉末回収口を前記炉本体の下部中央に設け、前記炉本体内におけるカーボン粉末投入口と黒鉛粉末回収口との間の適宜な中途位置を黒鉛化領域とし、該黒鉛化領域を挟んで前記炉本体の胴部の直径方向に対峙するよう該胴部の内側壁に複数組の電極を環状に配設し、該環状に配設した各組の電極を順次タイミングをずらして電源と接続する電流制御装置を備えたことを特徴とする黒鉛化電気炉。
【請求項２】
カーボン粉末投入口と黒鉛粉末回収口の夫々に二重の仕切装置を付設し、該二重の仕切装置により画定される中間室を不活性雰囲気、若しくは真空とし得るよう構成したことを特徴とする請求項１に記載の黒鉛化電気炉。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、黒鉛化電気炉に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、カーボン粉末を不活性雰囲気下で約３１００℃以上に加熱処理することによって、前記カーボン粉末を黒鉛化して工業的に人造の黒鉛粉末を製造することが行われている。
【０００３】
この種の黒鉛粉末の製造には、アチソン炉等の黒鉛化電気炉が用いられており、カーボン粉末への直接通電によるジュール熱で対象素材のカーボン粉末を加熱して黒鉛化するようにしている。一般的に、既存の黒鉛化電気炉は、バッチ式で黒鉛粉末の製造を行うようにしたものであった為に生産性が悪く、連続的にカーボン粉末を加熱処理して黒鉛粉末を製造し得るような黒鉛化電気炉の開発が望まれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、現時点で提案されている連続式の黒鉛化電気炉の殆どのものは、対にした黒鉛電極の相互間にカーボン粉末を充填し、該カーボン粉末を移動させながら両黒鉛電極間に通電してジュール熱により前記カーボン粉末を加熱すると共に、両黒鉛電極自体もジュール熱により発熱させて積極的にヒータとして利用しながら炉内を約３１００℃以上に保持し、カーボン粉末を連続的に黒鉛化するという設計思想に立脚したものであった為、黒鉛電極が約３１００℃以上もの高温に晒された際に昇華して損耗するという問題が避けられず、この黒鉛電極の損耗の問題は、連続式の黒鉛化電気炉の実用化に向けた大きな障害となっていた。
【０００５】
具体的には、例えば、パイプ状に形成した一対の黒鉛電極を炉本体に対向配置して夫々をカーボン粉末投入口と黒鉛粉末回収口とした連続式の黒鉛化電気炉が考えられており、このような黒鉛化電気炉において、炉本体内にカーボン粉末を充填して対の黒鉛電極間に電源から電流を流すと、黒鉛電極自体が発熱してヒータとして機能すると共に、これら黒鉛電極内部及び中間のカーボン粉末がジュール熱により加熱されて黒鉛化するので、一方の黒鉛電極パイプから新たなカーボン粉末を投入しながら黒鉛化した黒鉛粉末を他方の黒鉛電極パイプから回収するようにすれば、連続的に黒鉛粉末を製造することが可能になると考えられるが、特に高温の黒鉛粉末を回収することになる他方の黒鉛電極パイプは、常時高温に晒されて昇華し易くなってしまう為、長時間の使用に耐えられないと考えられる。
【０００６】
本発明は上述の実情に鑑みてなしたもので、黒鉛電極を使用せずにカーボン粉末を良好に高温加熱して連続的に黒鉛粉末を製造し得るようにした実用性の高い黒鉛化電気炉を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、炉本体の胴部を円筒状に形成すると共に、カーボン粉末投入口を前記炉本体の上部中央に設け且つ黒鉛粉末回収口を前記炉本体の下部中央に設け、前記炉本体内におけるカーボン粉末投入口と黒鉛粉末回収口との間の適宜な中途位置を黒鉛化領域とし、該黒鉛化領域を挟んで前記炉本体の胴部の直径方向に対峙するよう該胴部の内側壁に複数組の電極を環状に配設し、該環状に配設した各組の電極を順次タイミングをずらして電源と接続する電流制御装置を備えたことを特徴とする黒鉛化電気炉に係るものである。
【０００８】
従って、本発明では、カーボン粉末投入口から炉本体内にカーボン粉末を充填して電極に通電すると、電極間の黒鉛化領域を通過する領域がジュール熱による発熱で加熱される一方、炉本体付近は自然空冷などにより十分に温度低下した状態に保持されるので、炉本体内に充填されたカーボン粉末は、黒鉛化領域においてのみ局所的に高温加熱されて黒鉛化されることになり、カーボン粉末投入口から新たなカーボン粉末を投入しながら黒鉛化領域で黒鉛化した黒鉛粉末を黒鉛粉末回収口から回収するようにすれば、連続的に黒鉛粉末を製造することが可能となる。
【０００９】
このとき、黒鉛化領域におけるカーボン粉末は、通電によるジュール熱で自ら発熱して黒鉛化し、しかも、その周囲のカーボン粉末は、カーボン粉末投入口から黒鉛粉末回収口へと向かうカーボン粉末又は黒鉛粉末の流れを取り囲んで炉本体内に留まり、内側から徐々に黒鉛化しつつ炉本体側に対する断熱材として機能するので、黒鉛化領域が良好に高温状態に保持されると共に、黒鉛粉末回収口から回収される黒鉛粉末に不純物が紛れ込む余地がなくなって純粋な黒鉛粉末のみを良好に回収することが可能となり、また、炉本体や電極付近のカーボン粉末は温度が低く、移動もしないため、焼損が緩和されて該炉本体や電極の耐久性を向上することが可能となる。
【００１０】
更に、本発明においては、黒鉛化領域を挟んで前記炉本体の胴部の直径方向に対峙するよう該胴部の内側壁に複数組の電極を環状に配設し、該環状に配設した各組の電極を順次タイミングをずらして電源と接続する電流制御装置を備えているため、該電流制御装置により、各組の電極に対し順次タイミングをずらして通電すると、各組の電極間を流れる電流は全て黒鉛化領域を通過して流れ、該黒鉛化領域における電流密度が外周囲より高められてジュール熱による発熱量が増加するので、黒鉛化領域のみを局所的に高温加熱することが一層容易に実現でき、炉本体をコンパクト化することが可能となる。また、黒鉛化された粉末の方が体積抵抗率が小さくなるので、本効果がさらに有効に作用することになる。
【００１１】
【００１２】
【００１３】
更には、カーボン粉末投入口と黒鉛粉末回収口の夫々に二重の仕切装置を付設し、該二重の仕切装置により画定される中間室を不活性雰囲気、若しくは真空とし得るよう構成しておくと良い。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施の形態を図面を参照しつつ説明する。
【００１５】
図１及び図２は本発明を実施する形態の一例を示すもので、炉本体１の上部中央には、原料であるカーボン粉末２を例えばスクリューコンベヤ３を介して投入し得るようにしたカーボン粉末投入口４が設けられ、前記炉本体１の下部中央には、前記カーボン粉末２を加熱処理することにより黒鉛化した黒鉛粉末５をスクリューコンベヤ６を介して回収し得るようにした黒鉛粉末回収口７が設けられており、斯かる炉本体１の内部は、図示しない真空ポンプに至る排気管１ａからの排気と、図示しないガス供給源から導いた不活性ガス供給管１ｂからの窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガス導入とにより不活性雰囲気として外気と遮断されるようになっている。
【００１６】
ここで、図示する例における炉本体１は、カーボン粉末投入口４と黒鉛粉末回収口７とを縦方向に結ぶ軸線Ｏを中心として、その胴部を円筒状に、また、その上部を円錐状に夫々形成してあり、その底部については、平坦な円盤状として形成してある。
【００１７】
更に、本形態例においては、前記炉本体１内におけるカーボン粉末投入口４と黒鉛粉末回収口７との間の適宜な中途位置を黒鉛化領域８（図中におけるクロスハッチ部分）としており、該黒鉛化領域８と同じ高さ位置における炉本体１の胴部内側壁には、該胴部の直径方向に対峙する、即ち前記黒鉛化領域８を挟んで対峙するよう複数組の銅等の導電性材料による電極９ａ，９ｂが環状に配設されており、各組の電極９ａ，９ｂに対し順次タイミングをずらして通電し得るよう電流制御装置１０を介して電源１１が接続されている。
【００１８】
尚、炉本体１内における少くとも電極９ａ，９ｂ周辺の所要範囲に亘って絶縁を施したり、或いは、カーボン粉末と接触する炉本体１の内壁の材質をセラミックスや工業用硬質プラスチック等の絶縁材質としておくことは勿論であり、また、電源１１は交流であっても直流であっても良い。
【００１９】
また、本形態例においては、カーボン粉末投入口４にカーボン粉末２を投入するスクリューコンベヤ３の入側に、二重の仕切装置としてボールバルブ１２，１３が付設されており、両ボールバルブ１２，１３間に画定される空間には、内部雰囲気を窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガスに置換し得るよう排気管１４ａ及び不活性ガス供給管１４ｂを接続した中間室１４が設けられている。
【００２０】
即ち、カーボン粉末投入口４にカーボン粉末２を投入するにあたって、上段のボールバルブ１３を開け且つ下段のボールバルブ１２を閉じた状態として中間室１４にカーボン粉末２を投入した後に上段のボールバルブ１３を閉じ、次いで、排気管１４ａから真空引きした後に不活性ガス供給管１４ｂから窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガスを導入して中間室１４を不活性雰囲気に置換し、然る後に、下段のボールバルブ１２を開けて中間室１４からカーボン粉末２をスクリューコンベヤ３の入側に導くことによって、炉本体１の内部に外気を混入させることなくカーボン粉末２を投入し得るようにしてある。
【００２１】
他方、黒鉛粉末回収口７から黒鉛粉末５を回収するスクリューコンベヤ６の出側に、二重の仕切装置としてボールバルブ１５，１６が付設されており、両ボールバルブ１５，１６間に画定される空間には、内部雰囲気を窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガスに置換し得るよう排気管１７ａ及び不活性ガス供給管１７ｂを接続した中間室１７が設けられている。
【００２２】
即ち、黒鉛粉末回収口７から黒鉛粉末５を回収するにあたって、両ボールバルブ１５，１６を閉じた状態として排気管１７ａから真空引きした後に不活性ガス供給管１７ｂから窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガスを導入して中間室１７を不活性雰囲気に置換し、次いで、上段のボールバルブ１５を開けて中間室１７に黒鉛粉末５を回収した後に上段のボールバルブ１５を閉じ、然る後に、下段のボールバルブ１６を開けて中間室１７から黒鉛粉末５をスクリューコンベヤ６の入側に導くことによって、炉本体１の内部に外気を混入させることなく黒鉛粉末５を回収し得るようにしてある。
【００２３】
尚、図中１８は炉本体１の上部に接続されて高温加熱によりカーボン粉末２から生じたメタンや一酸化炭素、二酸化炭素等の内部ガスを抜き出す為のガス放出管を示す。
【００２４】
而して、カーボン粉末投入口４から炉本体１内にカーボン粉末２を充填し、各組の電極９ａ，９ｂに対し電流制御装置１０により順次タイミングをずらして電源１１を接続して通電すると、特に図２に示す如く、各組の電極９ａ，９ｂ間を流れる電流は主に体積抵抗率の低いレベルの黒鉛化領域８を通過して流れ、該黒鉛化領域８における電流密度が外周囲より高められてジュール熱による発熱量が増加される一方、炉本体１付近は自然空冷により十分に温度低下した状態に保持されるので、炉本体１内に充填されたカーボン粉末２は、黒鉛化領域８においてのみ局所的に高温加熱されて黒鉛化されることになる。
【００２５】
依って、カーボン粉末投入口４から新たなカーボン粉末２を投入しながら黒鉛化領域８で黒鉛化した黒鉛粉末５を黒鉛粉末回収口７から回収するようにすれば、連続的に黒鉛粉末５を製造することが可能となる。
【００２６】
このとき、黒鉛化領域８におけるカーボン粉末２は、通電によるジュール熱で自ら発熱して黒鉛化し、しかも、その周囲のカーボン粉末２は、カーボン粉末投入口４から黒鉛粉末回収口７へと向かうカーボン粉末２又は黒鉛粉末５の流れを取り囲んで炉本体１内に留まり、内側から徐々に黒鉛化しつつ炉本体１側に対する断熱材として機能するので、黒鉛化領域８が良好に高温状態に保持されると共に、炉本体１の内壁部は低温状態に保持され、また、黒鉛粉末回収口７から回収される黒鉛粉末５に不純物が紛れ込む余地がなくなって純粋な黒鉛粉末５のみを温度が低下した位置で良好に回収することが可能となり、また、炉本体１や電極９ａ，９ｂに対する焼損が緩和されて該炉本体１や電極９ａ，９ｂの耐久性を向上することが可能となる。
【００２７】
尚、本形態例の如く、黒鉛化領域８を挟んで対峙するよう複数組の電極９ａ，９ｂを炉本体１内に配設し、各組の電極９ａ，９ｂに対し順次タイミングをずらして通電し得るよう構成した場合には、黒鉛化領域８における電流密度が外周囲より高められてジュール熱による発熱量が増加するので、黒鉛化領域８のみを局所的に高温加熱することが容易に実現でき、炉本体１をコンパクト化することが可能となるという利点があるが、必ずしも複数組の電極９ａ，９ｂを用いる必要はなく、例えば、炉本体１の胴部を角筒状等として、横方向に延びる比較的長尺な一組の電極９ａ，９ｂを黒鉛化領域８を挟んで対峙するよう配置しても炉壁からの冷却効果と黒鉛化された粉末の体積抵抗率が低いことにより黒鉛化領域８を局所的に高温加熱することが可能である。
【００２８】
即ち、カーボン粉末２が充填された炉本体１内に窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガスを充満させると、炉本体１の外壁に対する熱伝達率が上がり、自然空冷による冷却作用だけでも炉本体１の内壁付近は十分に温度低下した状態に保持されるのであり、一方、カーボン粉末２間の熱伝導率は低いので、黒鉛化領域８周囲のカーボン粉末２による断熱作用で黒鉛化領域８に熱が篭って局所的に黒鉛化領域８が高温加熱されることになるのであり、これらの冷却作用と断熱作用が十分に機能すれば、一組の電極９ａ，９ｂでも連続的なカーボン粉末２の黒鉛化が実現できるのである。
【００２９】
従って上記形態例によれば、電極位置の炉内温度を低く保つことができるので、通常の銅製等の電極９ａ，９ｂを使用してカーボン粉末２を良好に高温加熱することができ、黒鉛電極の損耗の問題を考慮する必要がなくなり、しかも、炉本体１や電極９ａ，９ｂに対する焼損を緩和して該炉本体１や電極９ａ，９ｂの耐久性を向上することができるので、連続的にカーボン粉末２を加熱処理して黒鉛粉末５を製造し得る黒鉛化電気炉の実用化を図ることができる。
【００３０】
また、黒鉛粉末回収口７から回収される黒鉛粉末５に不純物が紛れ込む余地をなくして純粋な黒鉛粉末５のみを良好に回収することができるので、製造される黒鉛粉末５の品質を大幅に向上することができる。
【００３１】
尚、本発明の黒鉛化電気炉は、上述の形態例にのみ限定されるものではなく、炉本体の壁部分を水冷ジャケットとしたり、壁部分に多数の流路を形成する等して冷水を循環供給し得るようにした冷水構造を採用しても良いこと、また、炉本体内を不活性雰囲気とすることに替えて真空としても良く、その場合には、カーボン粉末投入口と黒鉛粉末回収口の夫々に付設した二重の仕切装置により画定される中間室も真空にしてカーボン粉末の投入や黒鉛粉末の回収を行うようにすれば良いこと、その他、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
【００３２】
【発明の効果】
上記した本発明の黒鉛化電気炉によれば、下記の如き種々の優れた効果を奏し得る。
【００３３】
（Ｉ）カーボン粉末を連続的に供給し、これを３１００℃以上に加熱して黒鉛化し、連続的に回収することが可能となり、製造コストを大幅に低下できる。
【００３４】
（ＩＩ）電極位置の炉内温度を低く保つことができるので、通常の銅製等の電極を使用してカーボン粉末を良好に高温加熱することができ、黒鉛電極の損耗の問題を考慮する必要がなくなり、しかも、炉本体や電極に対する焼損を緩和して該炉本体や電極の耐久性を向上することができるので、連続的にカーボン粉末を加熱処理して黒鉛粉末を製造し得る黒鉛化電気炉の実用化を図ることができる。
【００３５】
（ＩＩＩ）黒鉛粉末回収口から回収される黒鉛粉末に不純物が紛れ込む余地をなくして純粋な黒鉛粉末のみを良好に回収することができるので、製造される黒鉛粉末の品質を大幅に向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明を実施する形態の一例を示す断面図である。
【図２】  図１のＩＩ−ＩＩ方向の矢視図である。
【符号の説明】
１          炉本体
２          カーボン粉末
４          カーボン粉末投入口
７          黒鉛粉末回収口
８          黒鉛化領域
９ａ        電極
９ｂ        電極
１０          電流制御装置
１１          電源
１２          ボールバルブ（仕切装置）
１３          ボールバルブ（仕切装置）
１４          中間室
１５          ボールバルブ（仕切装置）
１６          ボールバルブ（仕切装置）
１７          中間室
【図１】
0004061704.tif 000002
【図２】
0004061704.tif 000003