(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一定温度に制御した接触部材を、柔軟性を有するシートである高熱伝導率部材を介して、ハニカム構造体の両端部に接触させることにより、前記ハニカム構造体の両端部の温度をそれぞれ異なる所定温度に制御した状態で、前記ハニカム構造体全体の温度状態を定常状態とし、この状態で熱伝導率を測定し、前記柔軟性を有するシートである高熱伝導率部材が炭素シートであることを特徴とするハニカム構造体の熱伝導率の測定方法。
【請求項２】
前記ハニカム構造体の熱伝導率λ（Ｗ／ｍＫ）を、前記接触部材に熱流計を接続して前記接触部材のそれぞれにおける熱流量Ｑ１（Ｗ／ｍ２）、Ｑ２（Ｗ／ｍ２）を測定することにより導出される前記ハニカム構造体の熱流量ＱＨ（Ｗ／ｍ２）＝（Ｑ１＋Ｑ２）／２と、前記ハニカム構造体の両端部間の距離Ｌ（ｍ）と、前記定常状態における前記ハニカム構造体の両端部の温度Ｔ１（Ｋ）、Ｔ２（Ｋ）との関係として規定した、下記式（１）から算出する請求項１に記載のハニカム構造体の熱伝導率の測定方法。
【数１】
0004155749.tif 000003
【請求項３】
前記接触部材と前記ハニカム構造体の端部との接触圧を１〜１０ｋｇ／ｃｍ２とする請求項１又は２に記載のハニカム構造体の熱伝導率の測定方法。
【請求項４】
前記ハニカム構造体の側面の露出部分を断熱材で覆う請求項１〜３のいずれかに記載のハニカム構造体の熱伝導率の測定方法。
【請求項５】
前記ハニカム構造体の材質の熱伝導率が１（Ｗ／ｍＫ）以上である請求項１〜４のいずれかに記載のハニカム構造体の熱伝導率の測定方法。
【請求項６】
前記ハニカム構造体が、炭化珪素、炭化珪素と金属珪素との複合体及び窒化珪素からなる群から選ばれる少なくとも１種を含有する請求項１〜５のいずれかに記載のハニカム構造体の熱伝導率の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ハニカム構造体の熱伝導率の測定方法に関する。更に詳しくは、ハニカム構造体の熱伝導率を、試験片等を作製することなく、ハニカム構造体そのものの形状で測定することを可能にする、ハニカム構造体の熱伝導率の測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
自動車（特にディーゼルエンジン搭載の自動車）の排気ガスや廃棄物の焼却時に発生する焼却排ガス等に含有される、塵やその他の粒子状物質を捕集するため、又は各種鉱工業における製造工程から排出される高温排ガスから製品や原材料を回収するために、セラミックスからなるハニカム構造体（ハニカムフィルタ）が使用されている。ハニカム構造体は、例えば隔壁により仕切られた軸方向に貫通する多数の流通セルを有するとともに、この流通セルの隔壁が濾過能を有し、所定の流通セルについては一方の端部を目封じし、残余の流通セルについては他方の端部を目封じしてなり、含塵流体中に含まれる粒子状物質を捕集除去するように形成された構造体である。セラミックスからなるハニカム構造体は、耐熱性、耐食性に優れ、高温、腐食性ガス雰囲気でのフィルタ材料として好ましい特性を有しているため、種々の排気ガスの浄化に利用されている。
【０００３】
ハニカム構造体は、高温の排気ガスを流す場合が多く、その熱伝導性により、ハニカム構造体の熱による歪みの発生の仕方が変わるため、ハニカム構造体の設計上、その熱伝導率を把握する必要がある。しかし、ハニカム構造体は、その構造が特殊なため、試験片等を作製することなく、ハニカム構造体そのものの熱伝導率を測定する方法は、これまで確立されていなかった。
【０００４】
従来は、例えば、ファインセラミックスの熱伝導率の測定方法として、ＪＩＳ  Ｒ１６１１にレーザーフラッシュ法が規定されている。この方法は、被測定物の材質が気孔率１０％以下の材料に限定され、また、測定時の試料形状が一辺１０ｍｍ以下の四辺形等の平板に限定される等の制約がある。このため、ハニカム構造体はその材質及び形状の面で前述の方法を採用することができないという問題があった。更に、試験片に加工しなくてはならないため、作業性の問題もあった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上述の問題に鑑みなされたものであり、ハニカム構造体の熱伝導率を、特定形状の試験片等を作製することなく、ハニカム構造体そのものの形状又は所定のブロック形状で測定することを可能にする、ハニカム構造体の熱伝導率の測定方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明によって以下の熱伝導率の測定方法が提供される。
［１］  一定温度に制御した接触部材を、柔軟性を有するシートである高熱伝導率部材を介して、ハニカム構造体の両端部に接触させることにより、前記ハニカム構造体の両端部の温度をそれぞれ異なる所定温度に制御した状態で、前記ハニカム構造体全体の温度状態を定常状態とし、この状態で熱伝導率を測定し、前記柔軟性を有するシートである高熱伝導率部材が炭素シートであることを特徴とするハニカム構造体の熱伝導率の測定方法。
［２］  前記ハニカム構造体の熱伝導率λ（Ｗ／ｍＫ）を、前記接触部材に熱流計を接続して前記接触部材のそれぞれにおける熱流量Ｑ１（Ｗ／ｍ２）、Ｑ２（Ｗ／ｍ２）を測定することにより導出される前記ハニカム構造体の熱流量ＱＨ（Ｗ／ｍ２）＝（Ｑ１＋Ｑ２）／２と、前記ハニカム構造体の両端部間の距離Ｌ（ｍ）と、前記定常状態における前記ハニカム構造体の両端部の温度Ｔ１（Ｋ）、Ｔ２（Ｋ）との関係として規定した、下記式（１）から算出する［１］に記載のハニカム構造体の熱伝導率の測定方法。
【数２】
λ＝ＱＨ・（Ｌ／（Ｔ１−Ｔ２））  ・・・・・・・・（１）
［３］  前記接触部材と前記ハニカム構造体の端部との接触圧を１〜１０ｋｇ／ｃｍ２とする［１］又は［２］に記載のハニカム構造体の熱伝導率の測定方法。
［４］  前記ハニカム構造体の側面の露出部分を断熱材で覆う［１］〜［３］のいずれかに記載のハニカム構造体の熱伝導率の測定方法。
［５］  前記ハニカム構造体の材質の熱伝導率が１（Ｗ／ｍＫ）以上である［１］〜［４］のいずれかに記載のハニカム構造体の熱伝導率の測定方法。
［６］  前記ハニカム構造体が、炭化珪素、炭化珪素と金属珪素との複合体及び窒化珪素からなる群から選ばれる少なくとも１種を含有する［１］〜［５］のいずれかに記載のハニカム構造体の熱伝導率の測定方法。
【０００７】
このように、ハニカム構造体全体の温度状態を定常状態にして、熱伝導率を測定したため、ハニカム構造体の形状に関係なく、例えば円筒形状のハニカム構造体そのもの又はそこから所定サイズで切り出したブロック形状として（特定形状の試験片を作製することなく）簡易に熱伝導率を測定することができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照しながら具体的に説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、適宜設計の変更、改良等が加えられることが理解されるべきである。
【０００９】
図１は、本発明のハニカム構造体の熱伝導率の測定方法の一の実施の形態における、ハニカム構造体とその両端部に接触させた接触部材を示す側面図である。
【００１０】
本実施の形態では、ハニカム構造体の熱伝導率を測定するために、まずハニカム構造体の軸方向両端部の温度をそれぞれ異なる所定温度に制御する。そのために、図１に示すように、ハニカム構造体１の軸方向両端部１１、１２に一定温度に制御した接触部材２（２１、２２）を接触させる。このように、異なる所定温度に制御された接触部材２１、２２をそれぞれハニカム構造体１の軸方向両端部１１、１２に接触させることにより、両端部１１、１２の温度を異なる所定温度とすることができ、これにより、ハニカム構造体１全体の温度状態を定常状態にすることができる。
【００１１】
次に、定常状態にしたハニカム構造体１の熱流量ＱＨを求める。熱流量ＱＨは、定常状態のハニカム構造体１の両端部１１、１２に接触している接触部材２１、２２に予め接続しておいた熱流計３（３１、３２）で、それぞれ接触部材２１、２２を流れる熱流量Ｑ１、Ｑ２を測定し、ＱＨ＝（Ｑ１＋Ｑ２）／２の式を用いて算出される。
【００１２】
そして、本実施の形態においては、ハニカム構造体１の熱伝導率λ（Ｗ／ｍＫ）は、定常状態における、上記ハニカム構造体１の熱流量ＱＨ（Ｗ／ｍ2）＝（Ｑ１＋Ｑ２）／２と、ハニカム構造体１の両端部間の距離Ｌ（ｍ）と、ハニカム構造体１の両端部１１、１２の温度Ｔ１（Ｋ）、Ｔ２（Ｋ）との関係として規定した、下記式（１）から算出される。
【００１３】
【数３】
λ＝ＱＨ・（Ｌ／（Ｔ１−Ｔ２））  ・・・・・・・・（１）
【００１４】
このように、ハニカム構造体全体の温度状態を定常状態にして、熱伝導率を測定するため、ハニカム構造体の形状に関係なく、例えば円筒形状のハニカム構造体そのもの又はそこから所定サイズで切り出したブロック形状として（特定形状の試験片を作製することなく）簡易に熱伝導率を測定することができる。
【００１５】
このように、ハニカム構造体全体の温度状態を定常状態にして、熱伝導率を測定するため、ハニカム構造体の形状に関係なく、例えば円筒形状のハニカム構造そのもの又はそこから所定サイズで切り出したブロック形状として（特定形状の試験片を作製することなく）簡易に熱伝導率を測定することができる。このような熱伝導率の測定方法を定常法といい（ＪＩＳ  Ａ１４１２）、これまでハニカム構造体には適用することがなかった。
【００１６】
本実施の形態では、ハニカム構造体１の両端部１１、１２と接触部材２１、２２との熱的接触をできるだけ良好にし、接触部材２１とハニカム構造体の端部１１との間、及びハニカム構造体の端部１２と接触部材２２との間で、できるだけロスなく熱が伝わることが好ましい。この部分の熱流量のロスは、ハニカム構造体そのものの熱伝導のし難さとして計測されるため、ハニカム構造体の熱伝導率の測定精度を低下させるおそれがある。例えば、ハニカム構造体の端部１１の端面と、接触部材２１の接触面２１１との接触状態が、それぞれの面が有する細かい凹凸等により、多くの（広い）隙間が形成された状態となった場合には、熱が伝達し難くなるおそれがある。更に、熱伝導率の高い材質からなるハニカム構造体の場合にその精度の低下が大きくなるおそれがある。
【００１７】
また、熱伝導率の測定精度をより向上させるために、ハニカム構造体１に熱が流れる際に、できるだけハニカム構造体１の側面の露出部分からの放熱が少ないことが好ましい。
【００１８】
図２は本発明のハニカム構造体の熱伝導率の測定方法の他の実施の形態における、ハニカム構造体及び接触部材等を軸を含む平面で切断した断面図である。
【００１９】
上述のように、ハニカム構造体１の両端部１１、１２と接触部材２１、２２との熱的接触を良好にし、接触部材２１とハニカム構造体の端部１１、ハニカム構造体の端部１２と接触部材２２のそれぞれの間で、できるだけロスなく熱が伝わるようにするため、図２に示すように、接触部材２１とハニカム構造体の端部１１とを、高熱伝導率部材４１を介して接触させ、接触部材２２とハニカム構造体の端部１２とを、高熱伝導率部材４２を介して接触させた。このように接触部材２１、２２とハニカム構造体の端部１１、１２とを高熱伝導率部材４１、４２を介して接触させることにより、ハニカム構造体の端部１１の端面と接触面２１１との接触において、それぞれの面が有する細かい凹凸等により形成された隙間が、高熱伝導率部材４の介在により少なくなる。このため、熱の伝達がより良好となり、ハニカム構造体の熱伝導率をより精度良く測定することができる。高熱伝導率部材４は熱伝導率が高いため、ハニカム構造体の端部１１、１２と接触部材２１、２２との間に介在させてハニカム構造体の熱伝導率を測定しても、測定誤差は大きくならない。
【００２０】
高熱伝導率部材４は、柔軟性を有するシートであることが好ましい。柔軟性を有するシートにすることにより、上述のように接触面同士の間に形成される隙間の形に変形し、隙間を埋めることができるため、より熱の伝達を良好にすることができる。柔軟性を有するシートからなる高熱伝導率部材４の材質としては、カーボン、アルミニウム、銅等の金属の箔が好ましい。高熱伝導率部材４の厚さは測定値への影響を抑えるため試料に対してできるだけ薄いほうが好ましい。また高熱伝導率部材４と試料（ハニカム構造体１）の厚みの関係により、測定値λへの影響が無視できない場合は、高熱伝導率部材４の材質の熱伝導率λ２（Ｗ／ｍＫ）と厚みＬ２（ｍ）の値を用いて下記式（２）に従って試料（ハニカム構造体１）の補正熱伝導率λ１（Ｗ／ｍＫ）を算出する。
【００２１】
【数４】
λ１＝Ｌ１／｛Ｌ／λ−Ｌ２／λ２｝  ・・・・・・・・（２）
【００２２】
λ：ハニカム構造体の熱伝導率（Ｗ／ｍＫ）
λ１：ハニカム構造体の補正熱伝導率（Ｗ／ｍＫ）
λ２：高熱伝導率部材の熱伝導率（Ｗ／ｍＫ）
Ｌ：ハニカム構造体とその両端部に配置した２枚の高熱伝導率部材とを合わせた厚み（ｍ）
Ｌ１：ハニカム構造体の厚み（ｍ）
Ｌ２：高熱伝導率部材の厚み（ｍ）
【００２３】
また、高熱伝導率部材４は、カーボンや銀等の熱伝導率の高い物質（粉末）を含有するペースト（例えばアセトンに代表される有機溶媒で粉末を練った状態のもの）をハニカム構造体の端部１１、１２のそれぞれの接触面に塗布して形成した塗膜であってもよい。上記ペーストを塗布するのは、ハニカム構造体の端部１１、１２のそれぞれの接触面又は接触部材２１、２２の接触面２１１、２２２のいずれであってもよいし、その両方でもよい。ペーストを塗布することによっても、上述の接触面同士の間に形成される隙間を埋めて、熱の伝達を良好にすることができる。
【００２４】
接触部材２がハニカム構造体１又は高熱伝導率部材４と接触するときの接触圧を１〜１０ｋｇ／ｃｍ2にすることにより、各接触面間の隙間を埋めて熱の伝達を良好にすることができる。
【００２５】
本実施の形態においては、熱伝導率が１（Ｗ／ｍＫ）以上の材質からなるハニカム構造体の場合、その熱伝導率を好適に測定することができる。特に、ハニカム構造体と接触部材との間に高熱伝導率部材を介して熱伝導率を測定する場合には、熱の伝達が良好であるため、熱伝導率の高いハニカム構造体の熱伝導率を精度良く測定することができる。また、ハニカム構造体の材質としては、炭化珪素、炭化珪素と金属珪素との複合体、窒化珪素、その他熱伝導率が比較的高い非酸化物等が好適例として挙げられる。また材質の熱伝導率が１Ｗ／ｍＫ以上あれば酸化物に対しても適用できる。
【００２６】
また、図２に示すように、ハニカム構造体の熱伝導率を測定する際には、ハニカム構造体１の側面の露出部分１３を断熱材５で覆うことが好ましい。断熱材５で覆うことにより、熱伝導率測定時の熱が側面の露出部分１３から放出されることが抑制されるため、熱伝導率の測定をより精度良く行うことができる。断熱材としては、例えばウレタンマット、発泡スチロール等が挙げられる。また、断熱材で覆う範囲は、露出部分１３だけでなく、接触部材２を含む全体としてもよい。また断熱材の代わりに、同材質のハニカムで取り囲むことは、ハニカム構造体中の熱の流れを均質化させる効果があり、もう一つの好適例として挙げられる。
【００２７】
【実施例】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【００２８】
（実施例１〜７）
金属珪素で炭化珪素を結合した金属珪素結合炭化珪素からなり、リブ厚１５ｍｉｌを共通とし、セル密度を２００ｃｐｓｉ（ｃｅｌｌ  ｐｅｒ  ｓｑｕａｒｅｉｎｃｈ）と３００ｃｐｓｉに異ならせた２種類のハニカム構造体を一般的な押出し成形法により作製した。
【００２９】
得られた２種類のハニカム構造体から３５×３５×２５ｍｍのブロックを切り出し、図１に示すように、高熱伝導率部材及び断熱材のいずれも使用しないで、定常法により熱伝導率測定を行った。そして、図２に示すように、高熱伝導率部材及び断熱部材の両方を使用して、又はそれらのうち一方を使用して、定常法により熱伝導率測定を行った。結果を表１に示す。
【００３０】
【表１】
0004155749.tif 000002
【００３１】
ここで熱伝導率・換算値とは、ＪＩＳ  Ｒ１６１１に準拠してレーザーフラッシュ法で、ハニカム構造体を特定の形状に加工した試験片の熱伝導率を測定し、ハニカム構造体端面の面積から開口部に相当する面積を差し引いた有効面積を示す有効面積率を、測定した熱伝導率に乗じて、ハニカム構造体そのものとしての熱伝導率に換算した値を意味する。レーザーフラッシュ法でハニカム構造体を測定した場合には気孔率の問題等による誤差を含むが、一定程度の確からしさはあるので、本実施例においては、レーザーフラッシュ法との比較として評価した。
【００３２】
表１に示すように、定常法によりハニカム構造体の熱伝導率を測定することができる。実施例１、６に示すように、高熱伝導率部材及び断熱材を使用しない場合でも熱伝導率を測定することができるが、アルミ箔や炭素シートを高熱伝導率部材として使用することにより、また断熱材として発泡スチロールを使用することにより、よりレーザーフラッシュ法に近い値を得ることができる（実施例２〜５、７）。
【００３３】
本実施例においては、レーザーフラッシュ法の場合のように１０ｍｍ角×１ｍｍ以下のリブ厚の平板を作製する必要がなく、ブロック形状で測定することができるため、サンプル作製の作業性が向上し、サンプル作製時間も短縮される。
【００３４】
【発明の効果】
上述したように、本発明のハニカム構造体の熱伝導率の測定方法によれば、ハニカム構造体の熱伝導率を、特定形状の試験片等を作製することなく、ハニカム構造体そのものの形状又は所定のブロック形状で測定することができる。それにより、熱伝導率測定の作業性が向上し、サンプルを準備（加工）する時間も短縮される。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明のハニカム構造体の熱伝導率の測定方法の一の実施の形態における、ハニカム構造体とその両端部に接触させた接触部材を示す側面図である。
【図２】  本発明のハニカム構造体の熱伝導率の測定方法の他の実施の形態における、ハニカム構造体及び接触部材等を軸を含む平面で切断した断面図である。
【符号の説明】
１…ハニカム構造体、１１、１２…ハニカム構造体の端部、１３…露出部分、２、２１、２２…接触部材、２１１、２２２…接触部材の接触面、３、３１、３２…熱流計、４、４１、４２…高熱伝導率部材、５…断熱材、Ｌ…距離。
【図１】
0004155749.tif 000004
【図２】
0004155749.tif 000005