(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステルがポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートで、
（１）フィルムの縦方向のヤング率Ｙ（MD)が３．９ＧＰａ以上であり、
（２）フィルムの分子配向計による横方向と縦方向の透過マイクロ波強度比（ＴＭＳ（TD）／ＴＭＳ（MD)）が０．５〜０．９であり、
（３）フィルムの横方向に測定した表面粗さＲａ(TD)と縦方向に測定した表面粗さＲａ（MD）の比（Ｒａ（TD）／ Ｒａ（MD））が０．３以上で１．０未満であり、かつ
（４）フィルムの縦方向および横方向の厚み斑が０．５μｍ以下である
ことを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項２】
フィルムの少なくとも片方の表面粗さＲａ（MD）が１〜１５ｎｍである請求項１記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項３】
フィルムの厚みが２〜１５μｍである請求項１記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項４】
デジタル磁気記録媒体に供する請求項１記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項５】
ヘリカル方式のデジタル磁気記録媒体に供する請求項４記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は二軸配向ポリエステルフィルムに関し、更に詳しくは長時間記録再生が可能な磁気テープ、特に小型ＶＴＲ用のコンパクトカセットビデオテープや高密度型大容量記録媒体、特にコンピューター用のデータストレージなどの磁気テープのベースフィルムとして有用な二軸配向ポリエステルフィルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
磁気テープとしては、従来、二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの表面に磁性層を形成したものが広く用いられている。しかしながら、近年、磁気テープのロングプレイ化やハードの小型化に伴ない、カセットに巻くテープの長さを長くして記録再生の長時間化を図る必要が生じ、このためには磁気テープの厚みを薄くする必要があるが、従来の磁気テープには厚みを薄くすると、走行耐久性やヘッド当りが悪化するという問題がある。さらに高ヤング率化が要求される場合、高ヤング率のポリエチレンテレフタレートフィルムを造るためには高倍率の延伸処理が必要で、製膜条件も極めて難しいものとなる。そこで、このようなポリエチレンテレフタレートフィルムを用いた磁気テープの問題点を解消するために、高ヤング率の二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートフィルムを支持体として用いた磁気テープが多数提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、この高ヤング率二軸配向ポリエチレン―２，６―ナフタレンジカルボキシレートフイルムを用いた磁気テープでも、テープの厚みをさらに薄くして記録再生のより一層の長時間化を図ろうとすると、走行性、耐久性、電磁変換特性に問題が生じる。すなわち、磁気テープを繰り返し走行させる場合にテープの端部が損傷を受け、ワカメ状に変形したり、あるいはテープの横規制ガイドに当たった時にテープ端部が折れ曲がったりして、テープの特性が損なわれ、電磁変換特性をも劣化させる。また、ヘリカル方式のデジタル磁気記録媒体に供するフィルムは横方向のヤング率を高くすることを要求されるが、その場合ポリエステルの延伸性から、縦方向の延伸倍率を縦横バランスタイプより低めに設定しなければならず、縦方向の厚み斑が大きくなる問題がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者は上記問題点を解消した磁気テープのベースフイルムを開発すべく鋭意研究した結果、製膜安定性の良い特定の延伸条件下において、分子配向計による縦方向対横方向の透過マイクロ波の強度比をある数値範囲内にすることで、横方向のヤング率Ｙ（TD)を従来よりもさらに大きく高強度化でき、かつフィルムの厚み斑を小さくできること、そして得られる二軸配向ポリエステルフィルムは長時間の記録再生小型高密度化のために厚みを薄くしても、テープの走行性、耐久性が良好であり、しかもテープ加工時に削れやシワが発生することがなく、電磁変換特性に優れた磁気記録テープを製造し得ることを見い出し、本発明に到達したものである。
【０００５】
すなわち、本発明は、ポリエステルフィルムがポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートであって、（１）フィルムの縦方向のヤング率Ｙ（MD)が３．９ＧＰａ以上であり、（２）フィルムの分子配向計による横方向と縦方向の透過マイクロ波強度比（ＴＭＳ（TD）／ＴＭＳ（MD)）が０．５〜０．９であり、（３）フィルムの横方向に測定した表面粗さＲａ(TD)と縦方向に測定した表面粗さＲａ（MD）の比（Ｒａ（TD）／ Ｒａ（MD））が０．３以上１．０未満であり、かつ（４）フィルムの縦方向および横方向の厚み斑が０．５μｍ以下であることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルムである。
【０００６】
本発明は、好ましい態様として、ポリエステルフィルムの少なくとも片方の表面粗さＲａ（MD）が１〜１５ｎｍであることやポリエステルフィルムの厚みが２〜１５μｍであることを満足する二軸配向ポリエステルフィルムであることを包含する。更に、該二軸配向ポリエステルフィルムがデジタル磁気記録媒体、特にヘリカル方式のデジタル磁気記録媒体のベースフィルムとして用いられることを包含する。
【０００７】
［ポリエステル］
本発明においてポリエステルフィルムを構成するポリエステルとは、芳香族二塩基酸又はそのエステル形成性誘導体とジオール又はそのエステル形成性誘導体とから合成される線状飽和ポリエステルである。かかるポリエステルの具体例として、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ（１，４−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート）、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート等が例示でき、これらの共重合体又はこれらと小割合の他樹脂とのブレンド組成物なども含まれる。これらの中で、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート、ポリエチレンテレフタレートが好ましく、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートが特に好ましい。
【０００８】
共重合ポリエステルの場合、エチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするポリエステルが、加工性や機械的強度、寸法安定性の点から好ましい。共重合成分としては、ジカルボン酸成分でもジオール成分でもよい。このジカルボン酸成分としては、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ベンゾフェノンジカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸などの脂肪族ジカルボン酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、１，３―アダマンタンジカルボン酸などの脂環族ジカルボン酸などを挙げることができる。また、グリコール成分としては、例えば１，３―プロパンジオール、１，４―ブタンジオール、１，６―ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４―シクロヘキサンジメタノール、ｐ―キシリレングリコールなどを挙げることができる。これら共重合成分は５ｍｏｌ％以下であることが好ましい。
【０００９】
本発明におけるポリエステルは従来公知の方法、例えばジカルボン酸とグリコールとをエステル化反応させ、またはジカルボン酸の低級アルキルエステルとグリコールとを従来公知のエステル交換触媒、例えばナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、亜鉛、ストロンチウム、チタン、ジルコニウム、マンガン、コバルトを含む化合物の一種または二種以上を用いてエステル交換反応させた後、重合触媒の存在下で重合させる方法で製造することができる。重合触媒としては三酸化アンチモン、五酸化アンチモンのようなアンチモン化合物、二酸化ゲルマニウムで代表されるゲルマニウム化合物、テトラエチルチタネート、テトラプロピルチタネート、テトラフェニルチタネートまたはこれらの部分加水分解物、蓚酸チタニルアンモニウム、蓚酸チタニルカリウム、チタントリスアセチルアセトネートのようなチタン化合物等を例示することができる。
【００１０】
前記のエステル交換反応を経由して重合を行う場合は、通常、重合反応前にエステル交換触媒を失活させる目的で、トリメチルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリ−ｎ−ブチルホスフェート、正リン酸等のリン化合物を添加するが、リン元素としてのポリエステル中の含有量は２０〜１００ｐｐｍであることがポリエステルの熱安定性の点から好ましい。
【００１１】
なお、ポリエステルは溶融重合後これをチツプ化し、加熱減圧下または窒素などの不活性気流中において固相重合することもできる。
【００１２】
本発明におけるポリエステルの固有粘度（オルソクロロフェノール、３５℃）は通常０．４０ｄｌ／ｇ以上であるが、０．４０〜０．９０ｄｌ／ｇであることが好ましい。固有粘度が０．４０ｄｌ／ｇ未満では製膜時の工程切断が多発することがあり、一方０．９ｄｌ／ｇより高いと溶融粘度が高いため溶融押出しが困難になり、重合時間が長く不経済であり、好ましくない。
【００１３】
［フィルム物性］
本発明における二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルムの縦方向のヤング率Ｙ(MD)が３．９ＧＰａ以上、好ましくは４．４ＧＰａ以上であり、さらにフィルムの分子配向計による横方向と縦方向の透過マイクロ波強度比（ＴＭＳ（TD）／ＴＭＳ（MD)）が０．５〜０．９、好ましくは０．６〜０．８である。このフィルム縦方向のヤング率Ｙ（MD)が３．９ＧＰａ 未満では、磁気テープに瞬間的に強い応力がかかったとき、テープが伸びて変形するので好ましくない。この縦方向のヤング率Ｙ（MD)はフィルムに使用形態にもよるが大きいほど好ましいが、この上限はポリマー特性から自ずと定まる。また、フィルムの分子配向計による横方向と縦方向の透過マイクロ波強度比（ＴＭＳ（TD）／ＴＭＳ（MD)）が０．５未満であると、縦方向の強度が不足し、フィルム製膜時の切断、また磁気テープでの破断が頻発し、一方０．９を超えると、横方向の強度が不足し、テープのヘッド当たりが弱くなり、電磁変換特性が悪くなったり、またテープの端部が損傷を受けてワカメ状に変形し、更にはテープの横規制ガイドにあたり、テープ端部が折れ曲がったりしてテープの特性が損なわれるので好ましくない。
【００１４】
本発明における二軸配向ポリエステルフィルムの横方向のヤング率Ｙ（TD)は好ましくは１３ＧＰａ 以上、更に好ましくは１５ＧＰａ以上、特に好ましくは１７ＧＰａ以上である。
【００１５】
このように、フィルム横方向のヤング率Ｙ（TD)が大きく、かつ縦方向のヤング率Ｙ（MD)もある程度以上で面配向度の高いポリエステルフィルム、就中ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートフィルムの配向度は、従来の屈折率計では測定できない場合がある。本発明においては、この配向度を分子配向計により求める。この分子配向計は、マイクロ波（約４ＧＨｚ）偏波電界中に試料フィルムを回転させながらマイクロ波偏波の透過度を測定し、分子配向主方向の透過度が低くなることから、配向度や配向軸方向を求めるものである。
【００１６】
本発明における二軸配向ポリエステルフィルムは、さらに、フィルムの横方向に測定した表面粗さＲａ(TD)と縦方向に測定した表面粗さＲａ（MD）の比（Ｒａ（TD）／ Ｒａ（MD））が０．３以上１．０未満、好ましくは０．５以上１．０未満であり、かつフィルムの縦方向および横方向の厚み斑が０．５μｍ以下、好ましくは０．４μｍ以下、特に好ましくは０．３μｍ以下である。このフィルム横方向に測定した表面粗さＲａ(TD)と縦方向に測定した表面粗さＲａ（MD）の比が０．３未満であると、磁性表面にミクロ的な塗布斑が生じ、出力変動の要因となり、電磁変換特性が悪化する。この表面粗さ比（Ｒａ（TD）／ Ｒａ（MD））は横延伸温度に関連しており、横延伸温度を下げることにより小さくすることができる。一方、フィルム横方向に測定した表面粗さＲａ(TD)と縦方向に測定した表面粗さＲａ（MD）の比を１．０以上にすると、フィルム横方向の強度が下がり、テープのヘッド当たりが低下し、電磁変換特性が悪化する。また、フィルムの縦方向および横方向の厚み斑が０．５μｍを超えると、磁気記録媒体に用いた場合に磁性層の塗布斑が大きくなり、電磁変換特性が悪化する。
【００１７】
本発明における二軸配向ポリエステルフィルムは、その少なくとも片方の縦方向の表面粗さＲａ（MD）の下限が１ｎｍ以上、さらには２ｎｍ以上、特に３ｎｍ以上であることが好ましく、また上限が１５ｎｍ以下、さらには１０ｎｍ以下、特に８ｎｍ以下であることが好ましい。この表面粗さＲａ（MD）が１５ｎｍより大きいと、磁気テープとして必要な電磁変換特性を維持することが難しく、一方表面粗さＲａ（MD）が１ｎｍより小さいと、摩擦係数が大きくなり、フィルム製膜工程や磁気テープ製造工程での搬送性が悪くなり、フィルムの蛇行、ロールでの削れ粉が発生するので好ましくない。
【００１８】
フィルムの表面粗さＲａは、フィルム中に内部析出粒子や、不活性添加粒子例えば、炭酸カルシウム粒子、アルミナ粒子、球状シリカ粒子、酸化チタン粒子に代表される不活性無機粒子、架橋シリコーン樹脂粒子、架橋ポリスチレン樹脂粒子、架橋アクリル樹脂粒子、架橋ポリエステル樹脂粒子、架橋スチレン−アクリル樹脂粒子、ポリイミド粒子、メラミン樹脂粒子等に代表される有機粒子等を含有させることで、あるいはフィルムの表面処理例えばコーティング処理によって調整することができる。前記不活性粒子の平均粒径は０．０１〜２．０μｍが好ましい。更に好ましい下限は０．０５μｍ以上、更になお好ましい下限は０．１μｍであり、また更に好ましい上限は１．０μｍ、更になお好ましい上限は０．７μｍである。また、添加量は０．００１〜２．０重量％が好ましい。更に好ましい下限は０．００５重量％、更になお好ましい下限は
0.01重量％であり、また更に好ましい上限は１．０重量％、更になお好ましい上限は０．５重量％である。
【００１９】
本発明における二軸配向ポリエステルフィルムの厚みは好ましくは２〜１５μｍ、更に好ましくは４〜１０μｍ、特に好ましくは４〜９μｍである。この厚みが１５μｍを超えると、カセットに巻く磁気テープの長さを長くして記録再生の長時間化を図ることが難しくなり、一方２μｍ未満であると、磁気テープの起動や停止時にかかる力により、フィルムの永久伸びが生じ、耐久性を満足させることができない。
【００２０】
これらの物性を実現するためには、二軸配向ポリエチレン―２，６―ナフタレンジカルボキシレートフィルムが好ましい。前記二軸配向ポリエステルフィルムは上記の特性満足する限り、単層フィルムでも積層フィルムでも良い。
【００２１】
［フィルムの製造法］
本発明における二軸配向ポリエステルフィルム、例えば二軸配向ポリエチレン―２，６―ナフタレンジカルボキシレートフィルムはポリエチレン―２，６―ナフタレンジカルボキシレートを溶融押出し、好ましくは融点（Ｔｍ：℃）ないし（Ｔｍ＋７０）℃の温度で溶融押出し、急冷却固化して未延伸フィルムとし、次いで該未延伸フィルムを一軸方向（縦方向）に（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度（但し、Ｔｇ：ポリエステルのガラス転移温度）で１．６〜３．０倍、好ましくは１．９〜２．６倍延伸し、続いて縦方向と直角方向（横方向）に（Ｔｇ＋０℃）〜（Ｔｇ＋２５）℃の温度で５．０〜８．０倍、好ましくは５．５〜６．０倍延伸し、更に１９０〜２５０℃の温度で１〜６０秒間熱固定処理することで製造することができる。その際、フィルムの面配向度、縦配向度が高くなると、横ヤング率を上げるために横延伸倍率を過剰に高くする必要があり、製膜性の面からも薄物製膜は非常に難しくなる。そのため、縦方向の延伸を低倍延伸とすることによって縦配向、面配向を抑制し、これによって横延伸倍率を過剰に上げることなく、横延伸温度を低めにすることにより、高い横配向性のポリエチレン―２，６―ナフタレンジカルボキシレートフィルムを得ることができる。
【００２２】
縦方向の延伸倍率を下げた場合、通常、縦方向の厚み斑が悪化するが、本発明者の知見によれば、これは横延伸温度を従来の製膜より、極端に低くすることにより、防止することができる。また、こうした高横倍率下での低横延伸温度での製膜は延伸応力が高くなり、製膜困難となり、また横方向に測定した表面粗さＲａ(TD)と縦方向に測定した表面粗さＲａ（MD）の方向差が増大するという問題が生じやすいが、この場合横延伸温度を少なくとも３段階以上、すなわち、１段目は（Ｔｇ＋５℃）〜（Ｔｇ＋１５）℃、２段目は（Ｔｇ＋１０℃）〜（Ｔｇ＋２０）℃、３段目は（Ｔｇ＋１５℃）〜（Ｔｇ＋２５）℃にわけて、トータル横倍率５．０〜８．０倍にて製膜することが好ましく、これにより、高横配向の厚み斑、表面粗さとも良好な二軸配向ポリエステルフィルムを得ることができる。
【００２３】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを支持体とし、この上に磁性層を形成することにより、高性能の磁気記録媒体が得られる。
【００２４】
前記磁性層を構成する磁性剤としては、強磁性金属、例えばコバルト、鉄、ニッケルもしくはこれらの合金、またはこれらとクロム、タングステンとの合金等を用いることが好ましい。磁性層を形成する方法としては例えば磁性金属とバインダーを混合してコーティングする方法が最も好ましい方法である。磁性層の厚みは２．０〜３．５μｍ程度が一応の厚さの基準となる。
【００２５】
本発明における二軸配向ポリエステルフィルムは磁性薄膜を形成していない側の表面には磁気テープとしての走行性を維持するために滑剤を含む有機高分子の塗膜（厚み：０．５〜１．０μｍ）を塗設することが好ましい。
【００２６】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルム、特にポリエチレン―２，６―ナフタレンジカルボキシレートフィルムを用いて磁気記録テープを作成すると、長時間記録再生が可能で、走行性や耐久性が極めて良好な磁気テープを得ることができ、デジタルＶＨＳ、データ８ミリ用テープ媒体として極めて有用である。
【００２７】
【実施例】
以下、実施例にもとづいて本発明をさらに説明する。なお、本発明における種々の物性及び特性は、以下のようにして測定されたものであり、かつ定義される。
【００２８】
（１）ヤング率（Ｙ）
フィルムを試料幅１０ｍｍ、長さ１５０ｍｍに切り、チャック間１００ｍｍにして、引張り速度１０ｍｍ／分、チャート速度５００ｍｍ／分でインストロンタイプの万能引張り試験装置にて引張る。得られる荷重―伸び曲線の立ち上がり部の接線よりヤング率（Ｙ：Ｇｐａ）を算出する。
【００２９】
（２）透過マイクロ波の強度
新王子製紙（株）社製の分子配向計（ＭＯＡ−２００１Ａ）を用い、フィルムの面内全方向の３．９８ＧＨｚの透過マイクロ波強度曲線を得る。これより横方向と縦方向の透過マイクロ波強度比ＴＭＳ（TD)／ＴＭＳ（MD)を求める。
【００３０】
（３）フィルム厚み
フィルムを層間の空気を排除しながら１０枚重ね、打点式電子マイクロメータで厚みを測定し、１枚当りのフィルム厚みを計算する。
【００３１】
（４）フィルム厚み斑
縦方向に２ｍ長さ×３０ｍｍ幅のスリット試料、また横方向からロール幅（最大１ｍ）の長さ×３０ｍｍ幅のスリット試料を採取し、安立電気製の連続電子マイクロメータで厚み斑を測定し、縦方向については１ｍ長、また幅方向はロール幅（最大１ｍ）で、試料の最大厚みと最小厚みの差Ｒμｍを求め、各々の厚み斑とする。
【００３２】
（５）磁気テープの走行性
家庭用ビデオテープレコーダー（ヘリカルスキャン）にセットし、走行開始、停止を繰り返しながら１００時間走行させ、走行状態を調べると共に出力測定を行う。この時の磁気テープの走行耐久性を下記のように３段階で判定する。
○：テープの端が折れたり、ワカメ状にならずまた、削れがなく白粉付着がない△：テープの端の折れやワカメが若干発生したり、小量の白粉付着がみられる
×：テープの端の折れやワカメの発生が著しく、またテープ削れが著しく、白粉が多量に発生する
【００３３】
（６）磁気テープの電磁変換特性
Ａ）出力特性
テープ再生時の出力信号（当り波形）を一画面分で観察し、下記のように３段階で評価する。
○：出力信号が強くフラットで良好（ヘッド当たり良）
△：出力信号が中央部で上又は下側に歪んであまり良くない
×：出力信号自体が弱く、しかも変形して不良（ヘッド当たり不良）
Ｂ）Ｓ／Ｎ
シバソク（株）製ノイズメーターを使用し、ビデオ用磁気テープのＳ／Ｎ比を測定する。また表１に示す比較例１のテープに対するＳ／Ｎ比の差を求める。なお使用したＶＴＲはソニー（株）製ＥＶ―Ｓ７００である。
【００３４】
（７）表面粗さ
小坂研究所（株）製の触針式表面粗さ計（サーフコーダ３０Ｃ）を用いて針の半径２μｍ、触針用３０ｍｇの条件下にチャート（フィルム表面粗さ曲線）をかかせる。フィルム表面粗さ曲線から、その中心線の方向に測定長さＬの部分を抜き取り、この抜き取り部分の中心線をＸ軸とし、縦倍率の方向をＹ軸として、粗さ曲線をＹ＝ｆ（Ｘ）で表したとき、次式で与えられるＲａ（μｍ）をフィルム表面粗さとして定義する。
【００３５】
【数１】
0004118491.tif 000002
【００３６】
本発明では、測定長を１．２５ｍｍとし、カットオフ値を０．０８ｍｍとして、５回測定した平均値をＲａとする。
【００３７】
［実施例１］
平均粒径０．６μｍの炭酸カルシウムを０．０２重量％、平均粒径０．１μｍの球状シリカ粒子を０．３重量％を含有したポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートのペレットを１７０℃で６時間乾燥した後、押出し機に供給して３０５℃で溶融した。この溶融ポリマーを公知の方法で濾過し、ダイからシート状に押出し、これをキャステイングドラム上で急冷固化して未延伸フィルムを作成した。続いて、この未延伸フィルムを１２０℃で予熱し、さらに低速、高速のロール間で１５ｍｍ上方より９００℃のＩＲ（赤外線）ヒーターにて加熱して縦方向に２．１倍に延伸し、続いて、ステンターに供給し、１段目１２０℃、２段目１３０℃、３段目１４０℃の３段階の横延伸温度にて横方向に６．１倍に延伸した後、２００℃で熱処理し、厚み８．０μｍの二軸配向ポリエチレン―２，６―ナフタレンジカルボキシレートフィルムを得た。
【００３８】
一方、下記に示す組成物をボールミルに入れ、１６時間混練、分散した後、イソシアネート化合物（バイエル社製のデスモジュールＬ）５重量部を加え、１時間高速剪断分散して磁性塗料とした。
磁性塗料の組成：
針状Ｆｅ粉                            １００重量部
塩化ビニル―酢酸ビニル共重合体          １５重量部
（積水化学製：エスレック７Ａ）
熱可塑性ポリウレタン樹脂                  ５重量部
酸化クロム                                ５重量部
カーボンブラック                          ５重量部
レシチン                                  ２重量部
脂肪酸エステル                            １重量部
トルエン                                ５０重量部
メチルエチルケトン                      ５０重量部
シクロヘキサノン                        ５０重量部
【００３９】
この磁性塗料を上述の二軸配向ポリエチレン―２，６―ナフタレンジカルボキシレートフィルムの片面に塗布厚１．５μｍとなるように塗布し、ついで２５００ガウスの直流磁場中で配向処理を行ない、１００℃で加熱乾燥後、スーパーカレンダー処理（線圧２００ｋｇ／ｃｍ、温度８０℃）を行った。巻取ったロールを５５℃のオーブン中に３日間放置した。
【００４０】
さらに、下記組成のバックコート層塗料を０．５μｍに塗布し乾燥させ、磁気テープを得た。
バックコート層塗料の組成：
カーボンブラック                  １００重量部
熱可塑性ポリウレタン樹脂            ６０重量部
イソシアネート化合物                １８重量部
（日本ポリウレタン工業社製：コロネートＬ）
シリコーンオイル                  ０．５重量部
メチルエチルケトン                ２５０重量部
トルエン                            ５０重量部
【００４１】
得られたフイルム及び磁気テープの特性を表１に示す。
表１から明らかなように、本発明の二軸配向ポリエチレン―２，６―ナフタレンジカルボキシレートフィルムは磁気テープの走行性、電磁変換特性（出力特性、Ｓ／Ｎ）ともに良好であった。
【００４２】
［実施例２、比較例１〜４］
延伸条件を表１に記載した条件に変更する以外は実施例１と同様に製膜し、また実施例１と同様に磁気テープを作成した。これらのテープ特性を表１に示す。実施例２は実施例１と同様、磁気テープの走行性、電磁変換特性（出力特性、Ｓ／Ｎ）ともに良好であった。一方、比較例１〜４は磁気テープの走行性、電磁変換特性（出力特性、Ｓ／Ｎ）のいずれかの特性が悪かった。
【００４３】
［実施例３］
平均粒径０．１μｍの球状シリカ粒子を０．１重量％を含有したＡ層用ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートと、平均粒径０．３μｍの架橋シリコーン樹脂粒子０．１５重量％、および平均粒径０．１μｍの球状シリカ粒子０．２５重量％を含有したＢ層用ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートのペレットを１７０℃で６時間乾燥した後、２台の押出機ホッパーに供給し、３００℃で溶融し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いてＢ層の片側にＡ層を比率１：３に積層させ、シート状に押出し、これをキャステイングドラム上で急冷固化して未延伸フィルムを作成した。続いて、この未延伸フィルムを１２０℃で予熱し、さらに低速、高速のロール間で１５ｍｍ上方より９００℃のＩＲ（赤外線）ヒーターにて加熱して縦方向に２．６倍に延伸し、続いて、ステンターに供給し、１段目１２０℃、２段目１３０℃、３段目１４０℃の３段階の横延伸温度にて横方向に６．１倍に延伸した後、２００℃で熱処理し、厚み８．０μｍの二軸配向積層ポリエチレン―２，６―ナフタレンジカルボキシレートフィルムを得た。
【００４４】
得られた二軸配向積層フィルムをＡ層側に磁性塗料、またＢ層側にバックコート層塗料を塗布する以外は実施例１と同様に磁気テープを作成した。得られたのテープ特性を表１に示したが、実施例１と同様、磁気テープの走行性、電磁変換特性（出力特性、Ｓ／Ｎ）ともに良好であった。
【００４５】
【表１】
0004118491.tif 000003
【００４６】
【発明の効果】
本発明によれば、長時間記録再生が可能で、走行性、耐久性が極めて良好な磁気テープを製造するのに有用な二軸配向ポリエチレン―２，６―ナフタレンジカルボキシレートフイルムを提供することができる。