(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
凸部を有するポンチとそれに適合するダイスを用いて金属箔に絞り加工を施して、金属箔に突起を形成し、
その突起の頂部に貫通穴を形成して引出電極を作製するようにしたことを特徴とする引出電極の作製方法。
【請求項２】
凸部を有するポンチとそれに適合するダイスを用いて金属箔に絞り加工を施して、金属箔に第１の突起を形成し、
その第１の突起より小さな凸部を有するポンチとそれに適合するダイスを用いて前記第１の突起先端に絞り加工を施して、第１の突起先端にそれより小さな第２の突起を形成し、
その第２の突起の頂部に貫通穴を形成して引出電極を作製するようにしたことを特徴とする引出電極の作製方法。
【請求項３】
前記ダイスは、前記ポンチの凸部を金属または高分子材料に押圧して作製されることを特徴とする請求項１または２に記載の引出電極の作製方法。
【請求項４】
前記貫通穴は、イオンビームやレーザビームなどの高エネルギービーム加工、またはマイクロ放電加工、または打ち抜き加工、または切削加工により形成されることを特徴とする請求項１から３の何れかに記載の引出電極の作製方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、走査型アトムプローブ（ＳＡＰ）などに用いられる引出電極の作製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
走査型アトムプローブは、試料表面上の原子を陽イオンとして電界蒸発させ、その蒸発イオンを逐一検出および同定することにより、試料表面の組成分布を原子レベルの分解能で調べられる装置である。
【０００３】
上述した表面原子を電界蒸発させる電界強度は、１ナノメートルあたり数Ｖ〜数十Ｖと極めて高く、このような高電界を発生させることは容易ではない。
【０００４】
そこで、走査型アトムプローブでは、接地された漏斗型の微細引出電極の先端を、正電位にある試料表面上の所望の微細突起直上に接近させることにより、小さな電圧印加で高電界を試料上に発生させている。この引出電極先端の開口部の直径は１０ミクロン以下と狭く、その開口部の中央に、高さが数ミクロン以上の試料突起の先端が位置すると、両者の間の微細な空間に電界蒸発に必要な高電界が発生する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
さて、このような電界の強度や集中度は、前記引出電極の形状とその加工精度によって大きく異なり、また、分析領域の微細化にも引出電極の形状とその加工精度が大きく影響する。このため、現在、引出電極の作製方法は特に注目されている。
【０００６】
本発明はこのような点に鑑みて成されたもので、その目的は、極微な引出電極を高精度に作製できる方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成する本発明の引出電極の作製方法は、凸部を有するポンチとそれに適合するダイスを用いて金属箔に絞り加工を施して、金属箔に突起を形成し、その突起の頂部に貫通穴を形成して引出電極を作製するようにしたことを特徴とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、図面を用いて本発明の実施の形態について説明する。
【０００９】
図１は、本発明の引出電極の作製において使用される、プレス加工装置の概略を示した図である。
【００１０】
このプレス加工装置は、ビッカース硬度計を改造してつくられたものであり、図１において１はダイスであり、ダイス１は基台２に取り付けられている。このダイス１には、開口径０．９３ｍｍの半球形の第１段ダイス３と、開口径０．１６２ｍｍの円錐状の第２段ダイス４が形成されている。
【００１１】
５は第１段ポンチであり、第１段ポンチ５は前記ダイス１に対向して配置されている。この第１段ポンチ５として、たとえば直径２ｍｍのブリネル硬さ測定用鋼球が用いられ、第１段ポンチ５はホルダ６に収納されている。ホルダ６は、加圧部７に着脱可能に取り付けられている。
【００１２】
また、８は第２段ポンチであり、第２段ポンチ８として、たとえば頂角９０度で先端曲率半径３ミクロンのダイヤモンド製円錐が用いられる。この第２段ポンチ８はホルダ９に収納されており、ホルダ９は、前記加圧部７に着脱可能に構成されている。このホルダ９は、前記ホルダ６と適宜交換されて加圧部７に取り付けられる。
【００１３】
以上、図１のプレス加工装置の構成について説明したが、ここで、前記ダイス１の作製手順について説明する。
【００１４】
このダイス１は、図１に示したプレス加工装置を用いて作製され、まず図２（ａ）に示すように、ダイス用型材１０を基台２に取り付ける。この型材１０としては、たとえば、組織が均一で硬さばらつきが小さく、その表面が鏡面仕上げされたマイクロビッカース硬さ４００の銅製型材が用いられる。
【００１５】
次に、加圧部７を制御して、図２（ｂ）に示すように、第１段ポンチ５を荷重２９４Ｎで型材１０に塑性的に押し込む。この結果、図２（ｃ）に示すように、開口径０．９３ｍｍの半球形の第１段ダイス３が型材１０に形成される。
【００１６】
このようにして、第１段ダイス３が型材１０に形成されると、ホルダ６を加圧部７から取り外し、代わりにホルダ９を加圧部７に取り付ける。そして、加圧部７を制御して、図２（ｄ）に示すように、第２段ポンチ８を荷重１６．７Ｎで第１段ダイス３の半球形凹部の中心に塑性的に押し込む。この結果、図２（ｅ）に示すように、開口径０．１６２ｍｍの円錐状の第２段ダイス４が型材１０に形成される。このようにして出来上がったものがダイス１である。
【００１７】
以下、本発明の引出電極の作製手順について説明する。
【００１８】
まず、図３（ａ）に示すように、図１のプレス加工装置のダイス１上に金属箔１１をのせる。この金属箔としては、たとえば厚さ０．２ｍｍ〜０．０２ｍｍの白金箔が用いられる。
【００１９】
次に、加圧部７を制御して、図３（ｂ）に示すように、第１段ポンチ５と第１段ダイス３により荷重２９４Ｎで金属箔１１をプレス加工する。この結果、図３（ｃ）に示すように、口径０．８９ｍｍ、高さ０．１ｍｍ以上の半球殻状の第１段突起１２が金属箔１１に形成される。
【００２０】
このような絞り加工によって第１段突起１２が金属箔１１に形成されると、ホルダ６を加圧部７から取り外し、代わりに前記ホルダ９を加圧部７に取り付ける。そして、加圧部７を制御して、図３（ｄ）に示すように、第２段ポンチ８と第２段ダイス４により荷重２１．６Ｎで第１段突起１２の先端部分をプレス加工する。この結果、図３（ｅ）に示すように、口径０．２０３ｍｍ、高さ０．０７ｍｍ以上の第２段突起１３が第１段突起１２の先端に形成される。
【００２１】
次に、図３（ｅ）に示した金属箔１１をダイス１から取り外して、図示していない集束イオンビーム装置の試料台に取り付ける。そして、図４（ａ）に示すように、第２段突起１３の頂部に、ガリウムなどの集束イオンビームを照射する。このイオンビーム照射の際、第２段突起１３上でのビーム径をたとえば０．１ｍｍから所望の貫通穴（直径５０ミクロンから２ミクロン以下）の直径まで徐々に小さくする過程を、第２段突起１３の頂部に貫通穴が開くまで繰り返す。この結果、図４（ｂ）に示すように、直径５０ミクロンから２ミクロン以下の貫通穴１４が第２段突起１３の頂部に形成され、その貫通穴近傍の箔の厚みは、上述したイオンビーム照射のやり方によって穴の直径以下まで薄くなっている。
【００２２】
そして、最後に、イオンビームにより穴１４の周辺の微細な凹凸を除去して、表面が滑らかな引出電極が完成する。
【００２３】
以上、本発明の引出電極作製方法の一例を説明したが、この方法を用いれば、極微細な引出電極を高精度に作製できる。このため、この方法により作製された引出電極を走査型アトムプローブの引出電極として使用すれば、小さな電圧印加で試料と引出電極間に高電界を発生させることができると共に、分析領域を微細化することができる。
【００２４】
なお、本発明はこれに限定されものではない。
【００２５】
たとえば、上記例においては、第２段ダイス４を一段としたが、前記第２段ポンチ８の先端より小さな凸部を有する微小ポンチを用いて、第２段ダイス４を図５に示すように多段としても良い。そして、図５に示したダイスと、前記微小ポンチおよびポンチ５，８を用いて、前記第２段突起１３が多段である引出電極を作製するようにしても良い。この場合、その第２第突起の最先端の突起の頂部に貫通穴が形成される。
【００２６】
また、ダイスとして前記図２（ｃ）に示したものを用い、ポンチとして前記第１段ポンチ５を用いて金属箔に絞り加工を施して、金属箔に突起を形成し、その突起の頂部に貫通穴を形成して引出電極を作製するようにしても良い。また、そのとき、球状のポンチの代わりに円錐状のポンチを用い、それに適合するダイスを用いて金属箔に絞り加工を施すようにしても良い。
【００２７】
また、上記例においては、ダイス用型材として金属が用いられたが、高分子材料を用いるようにしても良い。
【００２８】
また、上記例においては、引出電極の貫通穴をイオンビームにより開けるようにしたが、レーザビームなどの高エネルギービーム加工、またはマイクロ放電加工、または打ち抜き加工、または切削加工により貫通穴を形成するようにしても良い。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の引出電極の作製において使用される、プレス加工装置の概略を示した図である。
【図２】  ダイス１の作製手順を説明するために示した図である。
【図３】  本発明の引出電極作製手順を説明するために示した図である。
【図４】  本発明の引出電極作製手順を説明するために示した図である。
【図５】  本発明の他の引出電極の作製手順を説明するために示した図である。
【符号の説明】
１…ダイス、２…基台、３…第１段ダイス、４…第２段ダイス、５…第１段ポンチ、６、９…ホルダ、７…加圧部、８…第２段ポンチ、１０…ダイス用型材、１１…金属箔、１２…第１段突起、１３…第２段突起、１４…貫通穴
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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