(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧縮，精製，冷却した原料空気を主蒸留塔に導入して低温蒸留し、酸素富化液化空気と窒素ガスとに分離して分離した窒素ガスを製品として採取する窒素製造方法において、前記酸素富化液化空気の一部を減圧後に前記窒素ガスとドライタイプのコンデンサー・リボイラーで熱交換させて気化し、補助蒸留塔の下部に上昇ガスとして導入するとともに、前記酸素富化液化空気の残部を減圧して前記補助蒸留塔の頂部に還流液として導入し、該補助蒸留塔での蒸留により酸素富化液と窒素富化ガスとに分離し、前記酸素富化液を減圧後に前記窒素ガスとドライタイプのコンデンサー・リボイラーで熱交換させて気化することにより酸素富化ガスを生成し、生成した酸素富化ガスを膨張させるとともに、前記窒素富化ガスを圧縮して前記主蒸留塔に循環導入することを特徴とする窒素製造方法。
【請求項２】
前記圧縮した窒素富化ガスを、前記主蒸留塔に導入する原料空気の導入位置より少なくとも１理論段上から主蒸留塔に導入することを特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。
【請求項３】
前記圧縮した窒素富化ガスを、前記主蒸留塔に導入する前の原料空気に混合することを特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。
【請求項４】
前記窒素富化ガスを圧縮する前の温度が、前記主蒸留塔の蒸留温度から常温までの範囲であることを特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。
【請求項５】
前記主蒸留塔から導出して減圧する前の酸素富化液化空気を、前記窒素ガス及び前記窒素富化ガス及び前記酸素富化ガスのいずれか少なくとも一つで冷却することを特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。
【請求項６】
原料空気を圧縮，精製、冷却して低温蒸留することにより窒素を採取する窒素製造装置において、圧縮，精製した原料空気を冷却する主熱交換器と、冷却した原料空気を低温蒸留して窒素ガスと酸素富化液化空気とに分離する主蒸留塔と、前記酸素富化液化空気を低温蒸留して酸素富化液と窒素富化ガスとに分離する補助蒸留塔と、前記酸素富化液化空気の一部を減圧・気化した後に前記補助蒸留塔の下部に上昇ガスとして導入する経路と、前記酸素富化液化空気の残部を減圧して前記補助蒸留塔の頂部に還流液として導入する経路と、前記窒素ガスと前記酸素富化液化空気及び前記酸素富化液とを熱交換させ、窒素ガスを液化して前記主蒸留塔の還流液を生成するとともに、酸素富化液化空気及び酸素富化液を気化するドライタイプのコンデンサー・リボイラーと、該コンデンサー・リボイラーで酸素富化液を気化して生成した酸素富化ガスを膨張させて寒冷を発生する寒冷タービン及び動力を発生する駆動タービンと、前記窒素富化ガスを圧縮する循環圧縮機とを備えたことを特徴とする窒素製造装置。
【請求項７】
前記主蒸留塔及び前記補助蒸留塔の少なくとも一つが充填式蒸留塔であることを特徴とする請求項６記載の窒素製造装置。
【請求項８】
前記コンデンサー・リボイラーが、前記酸素富化液化空気を気化させるものと、前記酸素富化液を気化させるものとに分割して別々に構成されていることを特徴とする請求項６記載の窒素製造装置。
【請求項９】
前記循環圧縮機が、低温仕様のものであることを特徴とする請求項６記載の窒素製造装置。
【請求項１０】
前記循環圧縮機が、前記寒冷タービン又は駆動タービンと同軸上に連結して構成されていることを特徴とする請求項６記載の窒素製造装置。
【請求項１１】
圧縮，精製した原料空気を前記主熱交換器を経て前記主蒸留塔に導く原料空気導入経路と、前記主蒸留塔の下部から減圧弁及び前記コンデンサー・リボイラーを経て前記補助蒸留塔の下部に接続された上昇ガス生成経路と、前記主蒸留塔の下部から減圧弁を経て前記補助蒸留塔の上部に接続された還流液導入経路と、前記補助蒸留塔の下部から減圧弁を経て前記コンデンサー・リボイラーを通り、前記主熱交換器を経て前記寒冷タービン及び前記駆動タービンに接続された酸素富化ガス導出経路と、前記寒冷タービン及び前記駆動タービンから熱交換器を経て導出する寒冷回収経路と、前記補助蒸留塔の上部から前記循環圧縮機を通り、前記主熱交換器を経て前記主蒸留塔の下部に接続された窒素富化ガス循環導入経路とを備えていることを特徴とする請求項６記載の窒素製造装置。
【請求項１２】
前記窒素富化ガス循環導入経路が、前記原料空気導入経路に合流して前記主蒸留塔の下部に接続されていることを特徴とする請求項１１記載の窒素製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒素製造方法及び装置に関し、詳しくは、圧縮，精製，冷却した原料空気を主蒸留塔に導入して低温蒸留することにより窒素ガスを分離し、製品として採取する窒素製造方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
原料空気を低温蒸留して窒素ガスを採取する窒素製造装置において、設備の増加を抑えながら、窒素の製造原単位を低減することは、重要な技術的課題であり、従来から様々な方式が提案されている。この技術的課題を解決するための一つのプロセスとして、特開平３−１３７４８４公報に記載された窒素製造プロセスが知られている。図２は、該公報に記載された窒素製造プロセスの系統図を示すものである。以下、図２を参照しながら、前記プロセスにより窒素を製造する手順を説明する。
【０００３】
経路１１から導入された原料空気は、原料空気圧縮機１で１０ｋｇ／ｃｍ２ａｂｓ．程度に圧縮された後、アフタークーラー１ａで冷却される。この原料空気は、モレキュラシーブ等を充填した前処理設備２に導入され、二酸化炭素，水分等の不純物が吸着・除去されて精製される。精製後の原料空気は、経路１２を通り、主熱交換器３で、後述する製品窒素ガス及び酸素富化空気と熱交換し、露点温度付近まで冷却された後、経路１３を通って蒸留塔４の下部に導入される。
【０００４】
蒸留塔４では、塔内を上昇するガスと頂部のリボイラー／コンデンサー５で凝縮・液化されて塔内を下降する液との気液接触により低温蒸留が行われ、頂部から窒素ガスが、底部から酸素富化液化空気がそれぞれ抜き出される。
【０００５】
塔頂部から経路１４に抜き出された窒素ガスの一部は、経路１６，過冷器６、経路１７，主熱交換器３を通って昇温され、経路１８から製品窒素ガスＧＮとして回収される。残りの窒素ガスは、リボイラー／コンデンサー５で凝縮液化されて経路１５を通り、還流液として蒸留塔４に戻される。
【０００６】
また、蒸留塔４の底部から経路１９に抜き出された酸素富化液化空気は、過冷器６で冷却された後、経路２０を通って減圧弁２０ａで減圧された後、経路２１を通ってリボイラー／コンデンサー５に導入され、前記窒素ガスとの熱交換により気化されて酸素富化空気となる。このときの気化圧力は、リボイラー／コンデンサー５における窒素ガスとの温度差が適当となるように前記減圧弁２０ａで調節される。リボイラー／コンデンサー５において生成した酸素富化空気は、経路２２を通り、過冷器６で昇温された後、経路２３を通って２つに分岐される。一方の経路２４に分岐した酸素富化空気は、主熱交換器３で昇温された後、経路２５を通って膨張タービン８に導入され、膨張して寒冷を発生し、経路２６を通って主熱交換器３で寒冷が回収され、常温となって経路２７から廃ガスＷＧとして抜き出される。この廃ガスの少なくとも一部は、経路２８を通って前処理設備２の再生ガスとして使用される。
【０００７】
前記経路２３から経路２９に分岐した酸素富化空気は、低温圧縮機９で圧縮され、経路３０を通り、主熱交換器３で冷却された後、経路３１を通って蒸留塔４の下部に塔内の上昇ガスとして循環導入される。
【０００８】
このように、酸素富化空気の一部を膨張タービン８の動力の一部によって圧縮し、蒸留塔４に循環導入することにより、窒素の回収率を向上させるようにしている。また、膨張タービン８の動力の一部を動力回収装置１０によって回収し、これをコールドボックス外に放出することによって寒冷を発生させている。
【０００９】
このようなプロセスによれば、蒸留塔４の塔底から抜き出した酸素富化液化空気を気化させ、酸素富化空気として再び蒸留塔４の下部に循環導入させているため、この流体の酸素濃度は、原料空気中の酸素濃度よりも高くなっている。このような酸素富化液化空気をコンデンサー・リボイラー５で窒素ガスとの熱交換により気化させるためには、前述のように、温度差が適当になるような圧力まで減圧弁２０ａで減圧させなければならない。この気化圧力は、液中の酸素濃度に関係し、酸素濃度が高くなるのに伴って低い圧力となる。したがって、低温圧縮機９の吸入圧力が低下するので、酸素富化空気の循環量の減少につながり、窒素の製造原単位の低減効果を十分に達成しているとはいえない。
【００１０】
また、窒素回収率を向上させて原単位を改善する他の方法として、米国特許第４８４８９９６号明細書に記載されている方法が知られている。この方法では、主蒸留塔の塔底から抜き出した酸素富化液化空気を補助蒸留塔の頂部に導入している。この補助蒸留塔の底部は、主蒸留塔の頂部とコンデンサー・リボイラーによって熱的にリンクしており、主蒸留塔の頂部窒素ガスと補助蒸留塔底部の酸素富化液とが熱交換する。これにより、窒素ガスは凝縮し、還流として主蒸留塔に供給されるとともに、酸素富化液は気化し、補助蒸留塔内を上昇して蒸留される。補助蒸留塔の頂部からは、大気圧より高い圧力の空気成分に近いガスが抜き出され、寒冷を回収した後、循環ガスとして原料空気圧縮機の中間段に導入され、外部から導入された原料空気と共に圧縮され、再び主蒸留塔に循環導入される。
【００１１】
このように、大気圧よりも圧力が高く、空気に近い成分のガスを原料の一部とし、再圧縮して循環させることにより、空気分離に必要な原料空気の全てを大気圧から圧縮する場合と比較し、窒素の製造原単位を低減させるようにしている。しかし、主蒸留塔の底部から抜き出された酸素富化液化空気は、補助蒸留塔の底部のコンデンサー・リボイラーにおいて、より酸素濃度の高い酸素富化液と窒素ガスとの温度差が適当になるように減圧されて導入されるため、補助蒸留塔の頂部から抜き出す循環ガスの圧力も低くなり、原料空気圧縮機に循環させるガスの圧力が低下してしまうとともに、補助蒸留塔から抜き出した循環ガスを常温まで加熱した後に原料空気圧縮機に導入するため、熱交換器や配管による圧力損失が大きくなり、その分循環量が減少するから、窒素の製造原単位の低減効果は十分とはいえない。
【００１２】
そこで本発明は、従来よりもプロセス全体の動力の増加を極力抑え、設備を極力追加しない条件において、窒素回収率を向上させて窒素の製造原単位を低減できる窒素製造方法及び装置を提供することを目的としている。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の窒素製造方法は、圧縮，精製，冷却した原料空気を主蒸留塔に導入して低温蒸留し、酸素富化液化空気と窒素ガスとに分離して分離した窒素ガスを製品として採取する窒素製造方法において、前記酸素富化液化空気の一部を減圧後に前記窒素ガスとドライタイプのコンデンサー・リボイラーで熱交換させて気化し、補助蒸留塔の下部に上昇ガスとして導入するとともに、前記酸素富化液化空気の残部を減圧して前記補助蒸留塔の頂部に還流液として導入し、該補助蒸留塔での蒸留により酸素富化液と窒素富化ガスとに分離し、前記酸素富化液を減圧後に前記窒素ガスとドライタイプのコンデンサー・リボイラーで熱交換させて気化することにより酸素富化ガスを生成し、生成した酸素富化ガスを膨張させるとともに、前記窒素富化ガスを圧縮して前記主蒸留塔に循環導入することを特徴としている。
【００１４】
さらに、本発明の窒素製造方法は、前記圧縮した窒素富化ガスを、前記主蒸留塔に導入する原料空気の導入位置より少なくとも１理論段上から主蒸留塔に導入すること、あるいは、該窒素富化ガスを、前記主蒸留塔に導入する前の原料空気に混合することを特徴としている。また、窒素富化ガスを圧縮する前の温度が、前記主蒸留塔の蒸留温度から常温までの範囲であること、前記主蒸留塔から導出して減圧する前の酸素富化液化空気を、前記窒素ガス及び前記窒素富化ガス及び前記酸素富化ガスのいずれか少なくとも一つで冷却することを特徴としている。
【００１５】
本発明の窒素製造装置は、原料空気を圧縮，精製、冷却して低温蒸留することにより窒素を採取する窒素製造装置において、圧縮，精製した原料空気を冷却する主熱交換器と、冷却した原料空気を低温蒸留して窒素ガスと酸素富化液化空気とに分離する主蒸留塔と、前記酸素富化液化空気を低温蒸留して酸素富化液と窒素富化ガスとに分離する補助蒸留塔と、前記酸素富化液化空気の一部を減圧・気化した後に前記補助蒸留塔の下部に上昇ガスとして導入する経路と、前記酸素富化液化空気の残部を減圧して前記補助蒸留塔の頂部に還流液として導入する経路と、前記窒素ガスと前記酸素富化液化空気及び前記酸素富化液とを熱交換させ、窒素ガスを液化して前記主蒸留塔の還流液を生成するとともに、酸素富化液化空気及び酸素富化液を気化するドライタイプのコンデンサー・リボイラーと、該コンデンサー・リボイラーで酸素富化液を気化して生成した酸素富化ガスを膨張させて寒冷を発生する寒冷タービン及び動力を発生する駆動タービンと、前記窒素富化ガスを圧縮する循環圧縮機とを備えたことを特徴としている。
【００１６】
さらに、本発明の窒素製造装置は、前記主蒸留塔及び前記補助蒸留塔の少なくとも一つが充填式蒸留塔であること、前記コンデンサー・リボイラーが、前記酸素富化液化空気を気化させるものと、前記酸素富化液を気化させるものとに分割して別々に構成されていることを特徴としている。また、前記循環圧縮機が低温仕様のものであり、前記寒冷タービン又は駆動タービンと同軸上に連結して構成されていることを特徴としている。
【００１７】
加えて、本発明の窒素製造装置は、圧縮，精製した原料空気を前記主熱交換器を経て前記主蒸留塔に導く原料空気導入経路と、前記主蒸留塔の下部から減圧弁及び前記コンデンサー・リボイラーを経て前記補助蒸留塔の下部に接続された上昇ガス生成経路と、前記主蒸留塔の下部から減圧弁を経て前記補助蒸留塔の上部に接続された還流液導入経路と、前記補助蒸留塔の下部から減圧弁を経て前記コンデンサー・リボイラーを通り、前記主熱交換器を経て前記寒冷タービン及び前記駆動タービンに接続された酸素富化ガス導出経路と、前記寒冷タービン及び前記駆動タービンから熱交換器を経て導出する寒冷回収経路と、前記補助蒸留塔の上部から前記循環圧縮機を通り、前記主熱交換器を経て前記主蒸留塔の下部に接続された窒素富化ガス循環導入経路とを備えていることを特徴とし、前記窒素富化ガス循環導入経路が前記原料空気導入経路に合流して前記主蒸留塔の下部に接続されていることを特徴としている。
【００１８】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の一形態例を示す系統図である。以下、この窒素製造装置により窒素を製造するプロセスに基づいて本発明をさらに詳細に説明する。
【００１９】
まず、５６９２Ｎｍ３／ｈの原料空気は、経路６１を通り、原料空気圧縮機５１で７．７ｋｇ／ｃｍ２ａｂｓ．に圧縮され、アフタークーラー５１ａで４０℃に冷却された後、前処理設備５２で二酸化炭素及び水分等の不純物が吸着・除去されて精製される。この精製原料空気は、経路６２を通り、主熱交換器５３で露点温度付近まで冷却された後、原料空気導入経路を構成する経路６３を通って主蒸留塔５４の下部に導入される。
【００２０】
主蒸留塔５４では、塔内を上昇するガスと頂部のリボイラー／コンデンサー５５で凝縮して塔内を下降する液との気液接触によって蒸留が行われ、頂部から窒素ガス、底部から酸素濃度３６％の酸素富化液化空気が抜き出される。
【００２１】
塔頂部の経路６４に抜き出された窒素ガスのうち、３０００Ｎｍ３／ｈが経路６６に分岐し、過冷器５６，経路６７，主熱交換器５３を通って昇温される。この窒素ガスは、経路６８を通り，７．３ｋｇ／ｃｍ２ａｂｓ．、３６℃で抜き出され、酸素濃度０．１ｐｐｂ以下の製品窒素ガスＧＮとして回収される。
【００２２】
経路６４の残りの窒素ガスは、リボイラー／コンデンサー５５に導入され、主蒸留塔５４から抜き出された酸素富化液化空気及び後述の補助蒸留塔５７から抜き出された酸素富化液と熱交換することによって凝縮液化し、経路６５から主蒸留塔５４の頂部に還流液として戻される。
【００２３】
主蒸留塔５４の底部から抜き出された３８４４Ｎｍ３／ｈの酸素富化液化空気は、経路６９を通って過冷器５６で冷却された後、経路７０から２つの経路に分岐する。上昇ガス生成経路を構成する経路７１に分岐した９１５Ｎｍ３／ｈの酸素富化液化空気は、リボイラー／コンデンサー５５を通る窒素ガスと適当な温度差が得られるような圧力（３．６ｋｇ／ｃｍ２ａｂｓ．）に減圧弁７１ａで減圧された後、経路７２を通ってリボイラー／コンデンサー５５に導入されて気化する。このガスは、上昇ガス生成経路を構成する経路７３を通り、補助蒸留塔５７の下部に上昇ガスとして導入される。一方、前記過冷器５６を導出後に還流液導入経路を構成する経路７４に分岐した２９２９Ｎｍ３／ｈの酸素富化液化空気は、減圧弁７４ａで補助蒸留塔５７の圧力に減圧され、経路７５から補助蒸留塔５７の塔頂部に還流液として供給される。
【００２４】
補助蒸留塔５７では、上記上昇ガス及び還流液による蒸留が行われ、塔頂部からは、１１５２Ｎｍ３／ｈの空気に近い組成の窒素富化ガスが窒素富化ガス循環導入経路を構成する経路７６に循環流体として抜き出され、塔底からは酸素を４４％含む酸素富化液が抜き出される。補助蒸留塔５７の塔底から抜き出された２６９２Ｎｍ３／ｈの酸素富化液は、経路８０を通り、リボイラー／コンデンサー５５を通る窒素ガスと適当な温度差が得られる圧力（３．３ｋｇ／ｃｍ２ａｂｓ．）に減圧弁８０ａで減圧された後、経路８１を通ってリボイラー／コンデンサー５５に導入され、気化して酸素富化ガスとなる。
【００２５】
この酸素富化ガスは、酸素富化ガス導出経路を構成する経路８２を通り、過冷器５６で昇温した後、経路８３を通って主熱交換器５３で−１４３℃に昇温した時点で経路８４に流出し、ここで２つの経路に分岐する。一方の経路８５を通る１００８Ｎｍ３／ｈの酸素富化ガスは、プロセスに寒冷を供給するため、寒冷タービン５８で１．３ｋｇ／ｃｍ２ａｂｓ．に減圧されて経路８６に導出される。一方、経路８７に分岐した残部の酸素富化ガスは、後述する循環圧縮機６０と連結した駆動タービン５９で１．３ｋｇ／ｃｍ２ａｂｓ．に減圧され、動力を発生して経路８８に導出される。経路８６及び経路８８の酸素富化ガスは、寒冷回収経路を構成する経路８９に合流し、主熱交換器５３で原料空気と熱交換することにより寒冷が回収されて３６℃に昇温し、経路９０を通って廃ガスＷＧとして抜き出され、その一部が前処理設備５２の再生に利用される。
【００２６】
前記寒冷タービン５８及び駆動タービン５９の導入側の酸素富化ガス導出経路を構成する経路８３と、寒冷タービン５８及び駆動タービン５９の導出側の寒冷回収経路を構成する経路８９とを接続する経路９１及び弁９１ａは、両タービン５８，５９に導入する酸素富化ガスの全部又は一部を両タービン５８，５９をバイパスして流すもので、両タービン５８，５９の少なくとも１つが停止したときや，必要により両タービン５８，５９の少なくとも１つの流量を調節するときに使用される。
【００２７】
補助蒸留塔５７の頂部から窒素富化ガス循環導入経路を構成する経路７６に抜き出された循環流体としての窒素富化ガスは、過冷器５６で昇温して経路７７を通り、循環圧縮機６０で圧縮される。圧縮された窒素富化ガスは、窒素富化ガス循環導入経路を構成する経路７８を通り、主熱交換器５３で冷却された後、経路７９を通って主蒸留塔５４の下部に循環導入される。
【００２８】
低温圧縮機６０は、前述した駆動タービン５９と同軸上に接続されており、駆動タービン５９によって発生した動力を利用して駆動されている。
【００２９】
このように、本形態例によれば、前記図２に示した従来プロセスに比べて酸素含有量の少ない窒素富化ガスを主蒸留塔５４に循環導入するから、主蒸留塔５４から経路６９に抜き出す酸素富化液化空気中の酸素含有量も少なくなる。したがって、リボイラー／コンデンサー５５で酸素富化液化空気を気化させるとき、酸素含有量が少ない分、気化圧力を約０．３ｋｇ／ｃｍ２高くすることができる。これにより、酸素富化ガス導出経路を構成する経路８２を通る酸素富化ガスの圧力よりも循環流体の圧力を高くすることができ、低温圧縮機６０に導入する窒素富化ガスの吸入圧力も高くできるため、循環圧縮機６０の圧縮比が小さくとれ、主蒸留塔５４に循環導入する循環流体の流量を増加させることができ、窒素の製造原単位を低減することができる。
【００３０】
すなわち、循環圧縮機６０の入口圧力は、これに導入する流体のリボイラー／コンデンサー５５における気化圧力に依存する。この圧力は、リボイラー／コンデンサー５５を通る窒素ガスとの温度差が適当になるように決定され、この流体の組成に依存する。つまり、主蒸留塔５４の底部から抜き出した酸素富化液化空気は、補助蒸留塔５７の底部から抜き出した酸素富化液と比較して酸素濃度が低いため、リボイラー／コンデンサー５５で気化させる際の圧力を高くすることができる。さらに、この気化ガスは、補助蒸留塔５７に導入されるため、補助蒸留塔５７の頂部から抜き出す循環流体の圧力を高くすることができる。しかも、循環圧縮機６０は、駆動タービン５９によって駆動されているので、入口圧力が高くなれば吸入量が増加する。これは、循環量の増加につながり、主蒸留塔５４における上昇ガス量及び下降液量が増加し、結果として製品窒素の回収率が増加し、窒素の製造原単位を低減することができる。
【００３１】
本形態例におけるコンデンサー・リボイラー５５には、液浸漬型ではなく、ドライタイプを使用している。本形態例のように、冷流体が２流体ある場合に浸漬型のコンデンサー・リボイラーを使用すると、冷流体の液中にコンデンサー・リボイラーを浸す必要があるため、２つのコンデンサー・リボイラーを設置することが必須となる。しかし、ドライタイプの場合には、液中に浸す必要がないため、冷流体の流路を２流路に構成することによって、容易に一体化ができる。但し、コンデンサー・リボイラー５５は、主蒸留塔５４からの酸素富化液化空気を気化させるものと、補助蒸留塔５７からの酸素富化液を気化させるものと、別々に構成してもよい。さらに、液浸漬型の場合は、気化側の液体が液ヘッドにより過冷却となり、この分、気化圧力を低くしなければならないが、ドライタイプの場合は、このようなことがないので、気化圧力を高めることができる。さらにまた、液浸漬型に比べて保有液量が少ないので、装置の起動時間を短縮する効果もある。
【００３２】
また、本形態例では、補助蒸留塔５７における蒸留により、その塔頂から抜き出す窒素富化ガス中の窒素濃度を空気中の窒素濃度より高くできるため、これを圧縮して主蒸留塔５４に循環導入するに際し、この循環流体と同じ組成の塔内上昇ガスの精留段の位置、すなわち、原料空気の供給段より少なくとも１平衡段上に、好ましくは４平衡段上に供給することが望ましいが、循環圧縮機６０から経路７８に導出する循環流体を、主熱交換器５３の原料空気導入通路の原料空気と合流させるようにしてもよい。これにより、循環流体の流路や主熱交換器５３の流路を減らすことができるため、設備費を削減することができる。
【００３３】
また、主蒸留塔５４から抜き出す酸素富化液化空気を減圧する前に、過冷器５６において、主蒸留塔５４からの窒素ガス，補助蒸留塔５７からの窒素富化ガス及びコンデンサー・リボイラー５５からの酸素富化ガスで過冷却することにより、コンデンサー・リボイラー５５での冷却源としての温度を低めることができるとともに、経路７５から補助蒸留塔５７に導入する還流液の減圧によるフラッシュロスを低減でき、補助蒸留塔５７における精留効率を高めることができる。
【００３４】
さらに、循環圧縮機６０での循環ガスの圧縮は、本形態例で示したように、低温蒸留温度で行ってもよいし、主熱交換器５３で適当な温度まで昇温した後に圧縮することもでき、設計条件により、蒸留低温レベルから常温までの間の温度を任意に選択することができる。
【００３５】
また、主蒸留塔５４と補助蒸留塔５７の少なくとも１つに充填物を使用することにより、蒸留塔の圧力損失を少なくすることができるので、さらに窒素製造原単位を低下させることができる。
【００３６】
本形態例によれば、窒素回収率を約５３％、窒素動力原単位（製品窒素流量に対する全動力の比）を０．２４７ｋＷｈ／Ｎｍ３にできる。同条件で計算を行った前記図２の従来プロセスと比較し、動力原単位を０．０２ｋＷｈ／Ｎｍ３減少することが可能となる。
【００３７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、補助蒸留塔での蒸留によって循環ガスの窒素濃度を上げることができるとともに、各気液の組成の改善によって主蒸留塔に循環させるガスを増量できるので、動力の増加を極力抑えながら窒素回収率を向上させて窒素の製造原単位を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の一形態例を示す窒素製造装置の系統図である。
【図２】  従来プロセスの一例を示す系統図である。
【符号の説明】
５１…原料空気圧縮機、５２…前処理設備、５３…主熱交換器、５４…主蒸留塔、５５…リボイラー／コンデンサー、５６…過冷器、５７…補助蒸留塔、５８…寒冷タービン、５９…駆動タービン、６０…循環圧縮機
【図１】
0004150107.tif 000002
【図２】
0004150107.tif 000003