(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
排気手段を備えた真空容器内で、材料容器に入れられた酸化マグネシウム材料を加熱して蒸発させる蒸発手段により、この蒸発材料を上方に置かれた基板の表面に蒸着させて当該表面に酸化マグネシウム膜を形成する酸化マグネシウム膜の作製装置であって、前記真空容器内に酸素ガスとアルゴンガスの導入手段を有し、かつ、前記排気手段にクライオポンプを有し、前記酸素ガスと前記アルゴンガスが混合された雰囲気中で反応性蒸着に基づき特定の配向性を持った前記酸化マグネシウム膜を、前記基板に形成することを特徴とする酸化マグネシウム膜の作製装置。
【請求項２】
前記酸素ガスの導入量は相対的に少なく、かつ前記アルゴンガスの導入量は相対的に多く、前記アルゴンガスの活性化によって少なくとも前記酸素ガスの活性化を高め、前記反応性蒸着における反応性を高めるように制御したことを特徴とする請求項１記載の酸化マグネシウム膜の作製装置。
【請求項３】
前記酸素ガスと前記アルゴンガスの混合割合を前記真空容器への導入量で表すと、酸素導入量／アルゴンガス導入量の値が１／７〜２／７の範囲に制御したことを特徴とする請求項１または２記載の酸化マグネシウムの作製装置。
【請求項４】
前記蒸発手段が電子ビームであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の酸化マグネシウムの作製装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、酸化マグネシウム膜の作製装置に関し、特に、酸素ガスとアルゴンガスが混合された雰囲気中で電子ビームで材料を蒸発させ反応性蒸着に基づいて基板表面に酸化マグネシウム膜を作製し、例えばＰＤＰの電極の保護膜として酸化マグネシウム膜を利用する場合に量産に適した作製装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、電子ビームを利用して材料を蒸発させ、蒸着に基づいて基板表面に酸化マグネシウム膜の作製は、真空容器内の成膜雰囲気中に主に酸素ガスを導入し、適当な酸素分圧の酸素ガス雰囲気中での反応性蒸着により行われている（例えば特開平５−２３４５１９号公報等）。ここで反応性蒸着とは、膜中で欠損する酸素原子を、導入した酸素を活性化することで補って蒸着させる手法である。この手法により、可視光領域において透明でかつ〈１１１〉配向の酸化マグネシウム膜が一般に作製される。なお〈１１１〉配向の酸化マグネシウム膜は、膜厚方向の結晶方位が〈１１１〉で、膜平面と平行な面が｛１１１｝面の結晶を有する膜である。
【０００３】
上記酸化マグネシウム膜はプラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の電極の保護膜として用いられる。酸化マグネシウム膜の〈１１１〉配向膜は、他の膜質の酸化マグネシウム膜、すなわち、特定の結晶方位が他の結晶方位に対して優勢とならず個々の結晶が不規則な方向に結晶成長した状態の膜、および比較的形成しやすい〈２００〉配向膜等と比べて、パネル表示の安定化および長寿命化の上で優れているといわれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の酸化マグネシウム膜の作製方法によれば、〈１１１〉配向で、さらに９０％以上の透過率の膜を得るには、膜中で欠損する酸素を補うようにするため多量の酸素ガス流量が必要であった。その結果、従来の酸化マグネシウム膜の作製方法は、次のような欠点を有していた。
【０００５】
酸化マグネシウム膜は、大気中の水および二酸化炭素を吸着させやすい性質を持つので、酸化マグネシウム膜を作製する装置には水の排気速度が他のポンプに比べ高いクライオポンプの搭載が望ましい。しかし、従来装置による蒸着による酸化マグネシウム膜の作製では多量の酸素ガスを導入する必要があり、ため込み型ポンプであるクライオポンプの使用はポンプ内への酸素ガスのため込みの危険性が問題となる。そのため、従来の作製プロセスを用いた状態で、長時間の連続稼働が求められる生産装置へのクライオポンプの採用は難しい。
【０００６】
蒸着法による酸化マグネシウム膜の作製には、真空容器内で、蒸着材料としての酸化マグネシウムに電子ビームを照射し、材料を加熱して蒸発させる電子ビーム蒸着法が一般に用いられている。従来の酸素ガスを多量に導入する酸化マグネシウム膜の作製プロセスでは、酸素が原因で、電子ビームの電子発生部となるフィラメントが酸化し、その寿命が短くなる。そのため、長時間の連続稼働が求められる生産装置にとって従来の酸化マグネシウム膜の作製プロセスは不向きである。
【０００７】
本発明の目的は、上記の問題を解決することにあり、蒸着による酸化マグネシウム膜の作製で、真空容器への酸素ガスの導入量が相対的に少量であっても膜質の良好な例えば〈１１１〉配向性の酸化マグネシウム膜を作製することができ、これにより水分に対する排気能力の高いクライオポンプを量産用作製装置に搭載でき、さらに作製装置の連続稼働時間を延ばすことのできる酸化マグネシウム膜の作製装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段および作用】
本発明に係る酸化マグネシウム膜の作製装置は、上記目的を達成するため、次のように構成される。
第１の酸化マグネシウム膜の作製装置は、排気手段を備えた真空容器内で、材料容器に入れられた酸化マグネシウム材料を加熱して蒸発させる蒸発手段により、この蒸発材料を上方に置かれた基板の表面に蒸着させて当該表面に酸化マグネシウム膜を形成する酸化マグネシウム膜の作製装置であって、真空容器内に酸素ガスとアルゴンガスの導入手段を有し、かつ、前記排気手段にクライオポンプを有し、酸素ガスとアルゴンガスが混合された雰囲気中で反応性蒸着に基づき特定の配向性を持った酸化マグネシウム膜を基板に形成する装置である。
上記装置によれば、酸素ガスと共に導入されるアルゴンガスの活性作用で酸素を活性化し、真空容器内への酸素ガスの導入量を低減しても、良質な〈１１１〉配向性の酸化マグネシウム膜を作ることが可能となる。
第２の酸化マグネシウム膜の作製装置は、上記の装置において、酸素ガスの導入量は相対的に少なく、かつアルゴンガスの導入量は相対的に多くし、アルゴンガスの活性化によって少なくとも酸素ガスの活性化を高め、反応性蒸着における反応性を高めるように制御したことを特徴とする。
第３の酸化マグネシウム膜の作製装置は、上記の装置において、酸素ガスとアルゴンガスの混合割合を真空容器への導入量で表すと、酸素導入量／アルゴンガス導入量の値が最も好ましくは１／７〜２／７の範囲に制御したことを特徴とする。
第４の酸化マグネシウム膜の作製装置は、上記の装置において、蒸発手段が電子ビームであることを特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の好適な実施形態を添付図面に基づいて説明する。
【００１０】
図１は本発明に係る酸化マグネシウム膜の作製方法が実施される蒸着装置の概略構成を示す。蒸着装置は、直列に接続された基板出入れチャンバ（以下「ＬＬチャンバ」という）１１と成膜チャンバ１２と加熱チャンバ１３を備える。これらのチャンバ１１〜１３の内部の下側にはガラス基板１４を載置したトレイ１５を搬送する搬送系１６が設けられる。成膜チャンバ１２と加熱チャンバ１３の内部上側にはランプヒータ１７が設けられている。成膜チャンバ１２の下壁は開放部１８が形成されており、かつその下部には蒸発源１９および磁束発生部２０が装備されたチャンバ２１が設けられている。チャンバ２１の側部には直進型電子銃２２と電離真空計２３が備えられる。
【００１１】
ＬＬチャンバ１１の入り口部と、ＬＬチャンバ１１および成膜チャンバ１２の間にはゲートバルブ２４，２５が設けられる。またＬＬチャンバ１１とチャンバ２１には、バルブ２６，２７を経由してロータリポンプ２８が接続される。さらにチャンバ２１にはクライオポンプ２９が付設されている。
【００１２】
蒸発源１９は、膜素材である蒸発物質としての酸化マグネシウム３０を収納するルツボ（耐熱容器）３１からなる。上記磁束発生部２０は、電子銃２２からの電子ビーム（熱電子流）３２を偏向してルツボ３１内の酸化マグネシウム３０に導く。電子ビーム３２のエネルギによって酸化マグネシウム３０を加熱して蒸発させる。
【００１３】
蒸発源１９が設けられたチャンバ２１の内部には、導入路３３により酸素ガス（Ｏ2 ）が導入され、導入路３４によりアルゴンガス（Ａｒ）が導入される。導入路３３にはマスフローコントローラ３５が設けられて酸素ガスの導入量が制御され、導入路３４にはマスフローコントローラ３６が設けられてアルゴンガスの導入量が制御される。
【００１４】
酸化マグネシウム膜を堆積させるガラス基板１４は、水平姿勢のトレイ１５上に載せられ、搬送系１６により水平搬送される。トレイ１５は、トレイ搬送ラインに沿って、ＬＬチャンバ１１と成膜チャンバ１２と加熱チャンバ１３を順次に搬送される。
【００１５】
上記蒸着装置において、ガラス基板１４を載せたトレイ１５をゲートバルブ２４を介してＬＬチャンバ１１に導入し、次いでロータリポンプ２８によりＬＬチャンバ１１内を１０Ｐａ以下まで排気する。その後、バルブ２６を閉じ、ロータリポンプ２８によるＬＬチャンバ１１の排気を停止する。この際、ロータリポンプ２８によってチャンバ２１、成膜チャンバ１２等の内部も同時に排気されている。その後、クライオポンプ２９によってチャンバ２１と成膜チャンバ１２と加熱チャンバ１３は排気され、所要の真空状態に減圧されている。続いてゲートバルブ２５を開いて、ＬＬチャンバ１１は、予め真空状態となっている成膜チャンバ１２と加熱チャンバ１３と共に、クライオポンプ２９により排気される。ガラス基板１４を載せたトレイ１５は、一旦、成膜チャンバ１２を通過して加熱チャンバ１３へ搬送され、加熱チャンバ１３においてガラス基板１４はランプヒータ６によって２００℃となるように加熱される。
【００１６】
成膜チャンバ１２内の圧力が１×１０-3Ｐａ以下に達すると、直進型電子銃２２と蒸発源１９と磁束発生部２０を作動させて、酸化マグネシウム３０を蒸発させる。続いて酸素ガスおよびアルゴンガスをそれぞれマスフローコントローラ３５およびマスフローコントローラ３６により流量制御しながら成膜チャンバ２１の内部に導入し、直進型電子銃２２の作動可能な１．０×１０-2〜１．０×１０-1Ｐａの範囲内の所定圧力にて、堆積速度が例えば４０オングストローム／秒となるように直進型電子銃２２と蒸発源１９等の制御を行う。
【００１７】
成膜チャンバ１２内の圧力と堆積速度が安定した後、ガラス基板１４の載せられたトレイ１５を、加熱チャンバ１３からＬＬチャンバ１１の方向に２００℃の基板温度を保ちながら或る速度で搬送させる。トレイ１５が搬送され、成長チャンバ１２の蒸発源１９上を通過する間、蒸発源１９から蒸発した酸化マグネシウムは蒸発流となってガラス基板１４の表面に到達し、ガラス基板１４上に結晶成長の形で酸化マグネシウム膜が堆積する。ガラス基板１４の表面で堆積する酸化マグネシウムでは、後述するように所定割合で混合された酸素ガスとアルゴンガスからなる混合ガス雰囲気中で結晶成長が進行する。
【００１８】
トレイ１５が成膜チャンバ１２を通過してＬＬチャンバ１１まで搬送され、ガラス基板１４上への酸化マグネシウム膜の作製が終了すると、直進型電子銃２２、蒸発源１９、ランプヒータ１７の動作を停止し、ガラス基板１４の温度がある程度下がるのを待つ。その後ゲートバルブ２５を閉め、ＬＬチャンバ１１のみを大気圧に戻した後、ゲートバルブ２４を開いて、ガラス基板１４の載置されたトレイ１５をＬＬチャンバ１１から取り出し、ガラス基板１４を回収する。
【００１９】
次に、上記蒸着装置による酸化マグネシウム膜の作製方法において、マスフローコントローラ３５，３６による酸素ガスおよびアルゴンガスの流量制御の方法を詳述する。
【００２０】
図２は従来の酸素ガスのみを多量に導入する蒸着プロセスにおける酸素ガス導入量の変化に伴う酸化マグネシウム膜の結晶配向性の変化を示すグラフである。このグラフから明らかなように、〈１１１〉配向のみの膜を得るためには、酸素ガス流量として少なくとも７０sccmの酸素ガス導入が必要であることがわかる。例えば７０sccmは酸素ガス流量として多すぎ、前述した問題点が提起される。そこで本実施形態では、以下、酸素ガス流量を、〈２００〉配向が含まれることにより〈１１１〉配向のみの膜を得ることができない２０sccmに設定して蒸着プロセスを行うことについて検討する。なお酸素分圧としては３．０×１０-2Ｐａ以上が必要である。なお図２のグラフを得るにあたり他の条件として、バックグラウンド圧力は〜０．５×１０-4Ｐａ、エミッション電流は２２０ｍＡ、ガス導入前圧力は〜２．０×１０-3Ｐａである。
【００２１】
図３は、本実施形態による酸化マグネシウム膜の作製方法を図解するグラフであり、酸素ガス流量を２０sccmで一定とし、導入されるアルゴンガスの流量の変化に伴う酸化マグネシウム膜の結晶配向性の変化を示している。アルゴンガスの導入量は０〜７０sccmの範囲で変化させる。
【００２２】
図３のグラフでは、アルゴンガスの流量の増加に伴って、得られる膜の｛１１１｝面に基づく回析強度は強くなり、｛２００｝面に基づく回析強度は弱くなる傾向が認められる。酸素ガスの導入量が２０sccm程度（酸素分圧：１．０×１０-2Ｐａ）の少量であっても、アルゴンガスの導入流量の増加に伴って、得られる膜は〈１１１〉配向となることが認められる。アルゴンガスの導入量を７０sccm（アルゴン分圧：５．２×１０-2Ｐａ）まで増加させると、〈１１１〉配向以外の結晶方位がほとんど存在しない優れた〈１１１〉配向膜を作製することが可能となる。つまり、従来の蒸着プロセスに比較して２０sccmという低い酸素ガス導入量（酸素分圧としては１．０×１０-2Ｐａ）において、〈１１１〉配向の酸化マグネシウム膜を作製するためには、酸素ガスと共にアルゴンガスを導入し、かつその導入量を少なくとも７０sccmとすることが必要である。酸素ガスとアルゴンガスの導入量を圧力の観点で見てみると、全圧の上限を越えない範囲で、好ましくは分圧比Ｏ2 ：Ａｒ＝１：５の割合、あるいはアルゴンガスの分圧がより高くなる割合で混合されたガス雰囲気中で蒸着が行われることが必要である。なお図３のグラフを得るにあたり他の条件として、バックグラウンド圧力は１．０×１０-3Ｐａ、エミッション電流は２２０ｍＡ、ガス導入前圧力は２．０〜３．０×１０-3Ｐａである。
【００２３】
図４は、酸素ガスの流量を２０sccmと一定にした状態で、アルゴンガスの流量の変化に伴う酸化マグネシウム膜の透過率（５５０ｎｍの可視光を利用）の変化を示すグラフである。アルゴンガスの導入量は０〜７０sccmの範囲で変化させている。導入するアルゴンガスの流量の増加に伴って、得られる膜の透過率は高くなる傾向が認められる。つまり、アルゴンガス流量の増加に伴い、酸化マグネシウム膜中に取り込まれる酸素が増えていることがわかる。なお図４のグラフを得るにあたり他の条件として、バックグラウンド圧力は１．０×１０-3Ｐａ、エミッション電流は２２０ｍＡ、ガス導入前圧力は２．０〜３．０×１０-3Ｐａである。
【００２４】
図５は、アルゴンガスの流量を７０sccmで一定とし、酸素ガスの流量の変化に伴う酸化マグネシウム膜の結晶配向性の変化を示すグラフである。酸素ガスの流量は０〜２０sccmの範囲で変化させている。
【００２５】
図５のグラフによれば、酸素ガスの流量の増加に伴って、得られる膜の｛１１１｝面に基づく回析強度は強くなり、｛２００｝面に基づく回析強度は弱くなる傾向が認められる。アルゴンガスを７０sccmの流量で導入した場合（アルゴン分圧：５．２×１０-2Ｐａ）、１０sccm（酸素分圧：６．０×１０-3Ｐａ）以上の流量で酸素ガスを導入すれば、〈１１１〉配向以外の結晶方位がほとんど存在しない〈１１１〉配向膜を作製することが可能となることがわかる。つまり、従来の蒸着プロセスに比較して１０sccmという低い酸素ガス導入量（酸素分圧としては６．０×１０-3Ｐａ）において、〈１１１〉配向の酸化マグネシウム膜を作製するためには、酸素ガスと共に、少なくとも７０sccmのアルゴンガスを導入することが必要である。また酸素ガスとアルゴンガスの各導入量を圧力の観点で見てみると、全圧の上限を越えない範囲で、好ましくは分圧比Ｏ2 ：Ａｒ＝１：８．７の割合、あるいはアルゴンガスの分圧がより高くなる割合で混合されたガス雰囲気中で蒸着が行われることが必要である。なお図５のグラフを得るにあたり他の条件として、バックグラウンド圧力は１．０×１０-3Ｐａ、エミッション電流は２２０ｍＡ、ガス導入前圧力は２．０〜３．０×１０-3Ｐａである。
【００２６】
以上の説明によれば、本発明による酸化マグネシウム膜の蒸着方法において、〈１１１〉配向性のみを有する膜を酸素導入量を低減することにより作製するには、酸素ガス導入量１０〜２０sccmに対しアルゴンガス導入量を７０sccmとすることが望ましい。この酸素ガス／アルゴンガスの比を導入量による比の範囲で表すと、もっとも好ましい範囲は１／７〜２／７となる。なおアルゴンガスの導入量は少なくとも７０sccmが必要であり、それ以上であってもよい。アルゴンガスの導入量が７０sccmよりも多くなるときには、上記範囲はより小さい値となるように変化する。また上記の酸素ガス／アルゴンガスの比を分圧比で表現することも可能であるが、この場合には上記の導入量の比とは異なる範囲となる。
【００２７】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように本発明によれば、所定の混合条件で混合された酸素ガスとアルゴンガスの混合ガス雰囲気中での電子ビーム蒸着によりガラス基板に酸化マグネシウム膜を堆積させるようにしたため、酸素導入量をできる限り低減した状態で、膜品質の高い〈１１１〉配向の酸化マグネシウム膜を作ることができる。〈１１１〉配向で可視光領域において透明な酸化マグネシウム膜を低酸素流量プロセスで作製することが可能となり、水分に対する排気能力の高いクライオポンプの装置への搭載が可能となり、さらに蒸着成膜装置の連続稼働時間の延長が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明による酸化マグネシウム膜の作製方法が適用される蒸着装置の概略構成を示す図である。
【図２】  酸素ガスのみを多量に導入する従来の蒸着プロセスに関する酸素ガス導入量と酸化マグネシウム膜の配向性の関係を示すグラフである。
【図３】  アルゴンガス導入量と酸化マグネシウム膜の結晶配向性との関係を示すグラフである。
【図４】  アルゴンガス導入量と酸化マグネシウム膜の可視光波長５５０ｎｍにおける透過率との関係を示すグラフである。
【図５】  アルゴンガス導入量を７０sccmで一定とした条件下における酸素ガス導入量と酸化マグネシウム膜の配向性との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１１                  基板出入れチャンバ（ＬＬチャンバ）
１２                  成膜チャンバ
１３                  加熱チャンバ
１４                  ガラス基板
１５                  トレイ
１６                  搬送系
１９                  蒸発源
２０                  磁束発生部
２２                  直進型電子銃
２８                  ロータリポンプ
２９                  クライオポンプ
３０                  酸化マグネシウム
３１                  ルツボ
３２                  電子ビーム
３５                  マスフローコントローラ（Ｏ2 ）
３６                  マスフローコントローラ（Ａｒ）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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