(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
保護層上に、該保護層とは表面自由エネルギーの異なる潤滑剤が塗布されたディスクをチャンバー内に搬入する工程と、前記ディスクをチャンバー内に搬入する工程の後に前記チャンバー内の空気を排気する工程と、乾燥ガスにより前記チャンバー内を置換して設定した内圧とする工程と、前記設定した内圧とする工程の後に前記潤滑剤を塗布したディスクをチャンバー内の装着基板に装着する工程と、前記チャンバー内に制御した雰囲気の蒸気を含んだガスを供給する工程と、前記潤滑剤の表面に前記蒸気が結露した液滴の分布を撮影する工程と、前記液滴の分布の撮影により前記潤滑剤の被覆状態を判別する工程を有することを特徴とする記録媒体の製造方法。
【請求項２】
上記潤滑剤の表面に蒸気が結露した液滴の分布を撮影する工程の前に、上記装着基板を室温より低温に冷却する工程を有することを特徴とする請求項１記載の記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は記録媒体の製造方法に関するものであり、例えば、磁気ディスク媒体上に塗布する潤滑剤の被覆状態を評価するための構成に特徴のある記録媒体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、磁気記録装置の高記録密度化に伴う記録ビットの微細化に伴い、磁気ディスク媒体と磁気ヘッド間の浮上隙間は年々縮小し、磁気ディスク媒体に塗布される潤滑剤には薄膜化と信頼性の高い被覆性が求められる。
【０００３】
例えば、磁気ディスク表面のＤＬＣ（ダイアモンド・ライク・カーボン）保護膜上に塗布された潤滑剤膜の膜厚は１ｎｍ以下となり、ＤＬＣ保護膜表面におけるテクスチャリング傷及びパーティクル等の発生は、潤滑剤をＤＬＣ保護膜の表面を均一な状態で覆うための障害となり、ヘッドクラシュを起こす原因となる。即ち、パーティクル付着やテクスチャリングの傷により１ｎｍ以下の薄い潤滑剤では覆いきれない領域が発生し易くなる。
【０００４】
また、ＤＬＣ保護膜の表面における潤滑剤の被覆ムラは、ＤＬＣ保護膜下の磁気記録層を構成する磁性層等がＤＬＣ保護膜中に形成されたピンホールを介して腐食する等の問題を引き起こす原因となる。
【０００５】
したがって、磁気ディスク媒体の製造工程においては、潤滑剤の塗布後の磁気ディスク媒体の表面における潤滑剤による被覆状態を観察して工程管理等を行う必要がある。
【０００６】
従来、この様な薄膜化された潤滑剤膜の被覆性を観察する手法としては、高温高湿試験等があり、磁気ディスク媒体の表面のテクスチャリング傷及びパーティクル等で発生したピンホール部分を高温高湿試験により磁気ディスク媒体の内部の磁性層の腐食発生状態で潤滑剤の被覆状態を確認する方法が知られている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、高温高湿試験では、保護膜の表面において潤滑剤膜被覆ムラが発生しても、その場所にピンホール等の腐食発生源が無ければ被覆ムラを検出できないという問題があり、また、試験開始から終了まで３〜６日程度の時間がかかるため、手番の早い製品開発には向いておらず、より短時間での試験結果が望まれている。
【０００８】
また、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）等で保護膜表面の潤滑剤膜の被覆性を検査する方法もあるが、極微小な面積しか観察できないため、磁気ディスク媒体の表面を全体的に判断することが難しいという問題がある。
【０００９】
したがって、本発明は、簡便な方法で且つ短時間で保護膜表面の潤滑剤膜の被覆性を評価することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
図１は本発明の原理的構成の説明図であり、この図１を参照して本発明における課題を解決するための手段を説明する。
図１参照
上記目的を達成するため、本発明は、記録媒体の製造方法において、保護層上に、該保護層とは表面自由エネルギーの異なる潤滑剤が塗布されたディスク２をチャンバー３内に搬入する工程と、ディスク２をチャンバー３内に搬入する工程の後にチャンバー２内の空気を排気する工程と、乾燥ガスによりチャンバー２内を置換して設定した内圧とする工程と、前記設定した内圧とする工程の後に前記潤滑剤を塗布したディスク２をチャンバー３内の装着基板１に装着する工程と、前記チャンバー３内に制御した雰囲気の蒸気を含んだガス５を供給する工程と、前記潤滑剤の表面に前記蒸気が結露した液滴の分布を撮影する工程と、前記液滴の分布の撮影により前記潤滑剤の被覆状態を判別する工程を有することを特徴とする。
【００１１】
この様に、ディスク２の表面の結露状態を観測することによって、潤滑剤膜の被覆ムラを検出・評価することができる。
即ち、ディスク２の最上層を構成する保護膜の表面における液体の接触角は、表面自由エネルギーの相違により潤滑剤膜の表面における接触角より小さくなるため、潤滑剤膜の被覆ムラは結露による液滴の数・分布を測定することで評価することができる。
【００１２】
この場合、ディスク表面検査装置を構成するチャンバー３の少なくとも内表面を、チャンバー本体部を構成する金属、例えば、ステンレスよりも撥水性の高い材質、例えば、テフロン（登録商標）等のフッ素樹脂系材料で構成することが望ましく、この撥水性の高い材質をチャンバー３の内面に貼り付けても良いし、塗布しても良い。
【００１３】
この様な結露試験を再現性良く行うためには、チャンバー３の内部を排気する手段を有するとともに、蒸気供給手段４に上記蒸気を含んだガス５の温度及び蒸気圧を制御する蒸気制御機能を持たせて、安定した条件で結露試験を行うことが望ましい。
【００１４】
また、装着基板は、必ずしも冷却する必要はないが装着基板１を室温より低温に冷却する冷却手段７を設けることによって、より短時間で結露を行わせることが可能になる。
なお、冷却しない場合には、蒸気を含んだガス５の温度を室温において結露が生ずるように室温より高温にして行えば良い。
【００１５】
また、結露試験後にチャンバー内部を急速に清浄化するために、チャンバー３の内部を加熱する加熱手段を設けることが望ましく、例えば、リボンヒータをチャンバー３の外周部に巻き付ければ良い。
【００１７】
また、チャンバー３の内部を乾燥雰囲気にした状態でディスク２を装着基板１上に装着したのち、チャンバー３内部に制御した雰囲気の蒸気を含んだガス５を供給することによって、ディスク２の表面に優先的に結露させることができるので、結露試験を再現性良く行うことができる。
なお、ディスク２を装着基板１上に装着する前に、チャンバー３内部に制御した雰囲気の蒸気を含んだガス５を供給した場合には、装着基板１の表面においても結露が発生する。
【００１８】
また、この場合、ディスク２を装着基板１を介して循環する冷媒により冷却する冷却手段７によって冷却したのち、或いは、ディスク２を冷却液中に浸漬することによって冷却した装着基板１によって冷却したのち、チャンバー３内部に制御した雰囲気の蒸気を含んだガス５を供給することが望ましく、それによって、安定した温度状態で結露を生じさせることができる。
【００１９】
また、ディスク２の結露試験終了後に、チャンバー３の内部を加熱し、チャンバー３内のガスを排気して、チャンバー３の内部を清浄化することが望ましく、それによって、同じ条件で再現性の良い結露試験を繰り返し行うことが可能になる。
【００２０】
なお、本発明におけるディスクは磁気ディスクに限られるものではなく、光磁気ディスク等の潤滑剤膜の被覆が必要な他の基板も対象とするものであり、また、蒸気となる物質としては、水、炭化水素、エーテル、エステル、アルコール、或いは、ハロゲン化物を対象とするものである。
【００２１】
【発明の実施の形態】
ここで、図２乃至図４を参照して、本発明の第１の実施の形態のディスク表面検査装置及びディスク表面検査方法を説明するが、まず、図２を参照して、本発明の第１の実施の形態のディスク表面検査装置を説明する。
図２参照
図２（ａ）は、本発明の第１の実施の形態のディスク表面検査装置の概略的構成図であり、図２（ｂ）は図２（ａ）における破線で示す円内の拡大図であり、このディスク表面検査装置本体部を構成するチャンバー１１は、図２（ｂ）に示す様にステンレス１２からなる筐体の内壁をテフロン（登録商標）等のフッ素樹脂被覆層１３でコーティングしたものである。
【００２２】
このチャンバー１１の上部にはのぞき窓１４が設けられているとともに、銅の円板からなる冷却用基板１８を装着・冷却する冷却器１５が嵌入されており、この冷却器１５から通常の冷却装置に用いる冷媒を冷却パイプＩＮ１６及び冷却パイプＯＵＴ１７によって循環させて冷却用基板１８を、−１０℃〜−２０℃程度に冷却する。
【００２３】
また、チャンバー１１には、水蒸気コントローラ１９から温度と湿度がコントロールされた水蒸気を含んだガスを送り込む水蒸気パイプ２０、Ｎ2 ガスを送り込むＮ2 ガス導入パイプ２３、及び、チャンバー１１の内部を排気パイプ２１を介して排気する排気システム２２が設けられている。
【００２４】
また、チャンバー１１には、試験用の磁気ディスク２４の表面に光を照射する光源２５及び光ファイバ２６からなる照明光ファイバシステムが接続されているとともに、のぞき窓１４を介して、磁気ディスク２４の位置を確認するとともに磁気ディスク２４の半面程度の広い領域を観察するためのＣＣＤカメラ２９、及び、磁気ディスク２４の表面における結露状態を観察する顕微鏡２７と接続したＣＣＤカメラ２８からなる映像システム３０が設けられている。
なお、図示は省略するものの、チャンバー１１の外周にはリボンヒータが巻き付けられており、チャンバー１１の内部温度を任意に制御することができる。
【００２５】
次に、このディスク表面検査装置によるディスク表面検査方法を説明する。
まず、チャンバー１１内に試験用の磁気ディスク２４を搬入したのち、排気システム２２によりチャンバー１１内を排気する。
【００２６】
次いで、チャンバー１１内にＮ2 ガス導入パイプ２３を介してＮ2 ガスを導入し、チャンバー１１の内部の圧力を常圧に戻したのち、磁気ディスク２４を冷却用基板１８上に装着し、冷却器１５により冷却を開始する。
【００２７】
次いで、磁気ディスク２４を所定の温度、例えば、−２０℃に冷却したのち、水蒸気コントローラ１９によって水蒸気圧と温度が制御された水蒸気を含むＮ2 ガスを水蒸気パイプ２０を介して一定量チャンバー１１の内部に導入して磁気ディスク２４の保護膜表面に塗布された潤滑膜に液滴を結露させる。
なお、この場合、水蒸気を含むＮ2 ガスは、純水中にＮ2 ガスを導入してバブリングすることによって発生させるものであり、また、温度は、例えば、２０℃とする。
【００２８】
次いで、磁気ディスク２４の表面の結露発生状態を経時的に映像システム３０により観察記録する。
この場合、光源２５からの照明光を光ファイバ２６を介して磁気ディスク２４の撮影個所の表面に照射し、ＣＣＤカメラ２９で観察位置を確認しながら顕微鏡２７と結合したＣＣＤカメラ２８によって結露状態を撮影し、次いで、磁気ディスク２４を回転移動させて、異なった場所の結露状態を観測し、この工程を必要回数だけ繰り返して行う。
【００２９】
次いで、ＣＣＤカメラ２８によって撮影した結露状態の化合を画像処理して磁気ディスク２４の表面に結露した液滴の数をカウントするとともに、液滴の分布を評価することによって潤滑剤の被覆状態を評価する。
【００３０】
次いで、結露試験終了後に、チャンバー１１の内部をチャンバー１１の外周に巻き付けたリボンヒータによって加熱するとともに、チャンバー１１内のガスを排気システム２２によって排気して、チャンバー１１の内部を清浄化したのち、次の試料について試験を行う。
なお、冷却用基板１８及び磁気ディスク２４の一連の操作はロボットハンドによって行うものである。
【００３１】
図３参照
図３は、本発明の第１の実施の形態における結露状態の時間経過を示す顕微鏡映像を白黒反転させた図を模写したものであり、夫々、
（Ａ）結露ガス導入前、
（Ｂ）結露後１０秒後、
（Ｃ）結露後６０秒後、
（Ｄ）結露後１８０秒後、及び、
（Ｅ）排気後、
を示している。
【００３２】
図から明らかなように、磁気ディスクの表面で結露が起こり、時間とともに、結露した液滴が増加しているのが理解され、結露観察時間内も安定した結露状態を維持していることが確認され、また、排気することにより、結露した液摘が再び蒸発して、磁気ディスクの表面に液摘が見られなくなる。
【００３３】
図４参照
図４は、結露後１８０秒後の結露状態を広範囲に示したものであり、図３（Ｄ）に示した領域は、図４の左上部に相当する。
図に示すように、結露は、テクスチャの傷３１に沿った線状に配列した結露と、ピンホールまたはパーティクル３２に起因したランダムな点状の結露とが見られる。
【００３４】
これは、テクスチャ加工による磁気ディスクの下地層における凹凸が、ＤＬＣ保護膜の表面にテクスチャ傷としてそのまま表れ、このテクスチャ傷による凹凸を薄い潤滑剤膜では被覆しきれないために、テクスチャの傷３１に沿った線状に配列した結露が表れるものと考えられる。
【００３５】
即ち、ＤＬＣ保護膜と潤滑剤膜とでは表面自由エネルギーが異なるため、ＤＬＣ保護膜の表面における液体の接触角が潤滑剤膜の表面における液体の接触角より小さくなり、潤滑剤膜の被覆ムラは結露状態に反映されることになる。
【００３６】
また、ＤＬＣ保護膜に発生するピンホールやＤＬＣ保護膜の表面に付着したパーティクルによっても薄い潤滑剤膜では被覆しきれないために、ピンホールまたはパーティクル３２に起因したランダムな点状の結露が表れるものと考えられる。
【００３７】
この様な結露状態を画像処理して、液滴の数をカウントするとともに、その分布も求めることによって、磁気ディスクの表面の潤滑剤膜の被覆ムラを評価することができ、この評価結果を、テクスチャ加工工程、ＤＬＣ保護膜の形成工程や潤滑剤の塗布工程にフィードバックすることによって、潤滑剤膜の被覆性に優れた磁気ディスクを高い製造歩留りで製造することが可能になる。
【００３８】
この本発明の第１の実施の形態においては、磁気ディスクの表面における結露を観察するだけであるので、従来の高温高湿試験に比べて極めて短時間、例えば、１０分〜３０分で被覆状態の評価が可能になり、それによって、開発手番を短縮することができる。
【００３９】
また、結露試験の終了後に、チャンバー１１の内部を清浄化しているので、前の結露試験の影響を受けることなく、常に同じ条件で結露試験を行うことができ、それによって、結露試験の精度・再現性を高めることができる。
【００４０】
次に、図５を参照して本発明の第２の実施の形態のディスク表面検査装置及びディスク表面検査方法を説明する。
図５参照
図５は、本発明の第２の実施の形態のディスク表面検査装置の概略的構成図であり、基本的な構成は上記の第１の実施の形態と同じであり、同じ構成要素については同じ符号を付しているので、同じ部分についての説明は省略する。
なお、この場合も、図示は省略するものの、チャンバー１１の外周にはリボンヒータが巻き付けられており、チャンバー１１の内部温度を任意に制御することができる。
【００４１】
この本発明の第２の実施の形態のディスク表面検査装置は、冷却手段を結露用のチャンバー１１の外部に設けたものであり、詳細な構成の図示は省略するものの、チャンバー１１とゲートバルブ３４で結合された冷却室（図示を省略）に液体Ｎ2 を収容した液体Ｎ2 ディッピング槽３３を配置し、この液体Ｎ2 ディッピング槽３３中に冷却用基板１８を浸漬することによって、−１０℃〜−２０℃程度、例えば、−２０℃に冷却するものである。
【００４２】
次に、このディスク表面検査装置によるディスク表面検査方法を説明する。
まず、チャンバー１１内に試験用の磁気ディスク２４を搬入したのち、排気システム２２によりチャンバー１１内を排気し、チャンバー１１内にＮ2 ガス導入パイプ２３を介してＮ2 ガスを導入し、チャンバー１１の内部の圧力を常圧に戻す。
【００４３】
それと、ほぼ同時に、冷却室において冷却用基板１８を液体Ｎ2 ディッピング槽３３中に浸漬することによって、例えば、−２０℃に冷却したのち、ゲートバルブ３４を介して内部の圧力が常圧に戻ったチャンバー１１内に搬入し、チャンバー１１内に配置したステージ３５上に装着する。
【００４４】
以降は、上記の第１の実施の形態と同様に、磁気ディスク２４を冷却用基板１８上に装着し、磁気ディスク２４を予め冷却された冷却用基板１８によって冷却して温度が安定したのち、水蒸気コントローラ１９によって水蒸気圧と温度が制御された水蒸気を含むＮ2 ガスを水蒸気パイプ２０を介して一定量チャンバー１１の内部に導入して磁気ディスク２４の保護膜表面に塗布された潤滑膜に液滴を結露させ、この磁気ディスク２４の表面の結露発生状態を経時的に映像システム３０により観察記録する。
また、結露試験後に、チャンバー１１の内部を上記の第１の実施の形態と同様に清浄化する。
【００４５】
この本発明の第２の実施の形態においては、液体Ｎ2 を用意するだけで良く、冷却器を伴う冷却システムが不要になるので、装置構成が簡素化される。
なお、この場合も、冷却用基板１８及び磁気ディスク２４の一連の操作はロボットハンドによって行うものである。
【００４６】
以上、本発明の各実施の形態を説明したが、本発明は各実施の形態に記載した構成及び条件に限られるものではなく、各種の変更が可能である。
例えば、上記の各実施の形態においては、水蒸気、即ち、水を用いて結露させているが、水に限られるものではなく、水以外の様々な表面自由エネルギーを有する物質、例えば、炭化水素、エーテル、エステル、アルコール、ハロゲン化物等を用いても良いものであり、それによって、試料表面の表面自由エネルギー分布に関する更に詳しい情報も得ることが出来る。
【００４７】
また、上記の各実施の形態においては、冷却用基板１８として試験対象となる磁気ディスクと同様の基板を用いているが、冷却用基板１８の形状は任意であり、特に、第１の実施の形態のように固定して使用する場合には、ディスク状である必要はなく、磁気ディスクが全面で接触できる面積を有すれば良いものである。
【００４８】
また、上記の各実施の形態においては、結露を容易に起こさせるために冷却手段を用いているがこの様な冷却手段は必ずしも必要がないものであり、導入する水蒸気を含んだガスを高温にすることによって、室温において結露を生じさせても良いものである。
但し、この場合には、のぞき窓に結露が生じないように、のぞき窓の表面にくもり止め加工を施す必要がある。
【００４９】
また、上記の各実施の形態においては、チャンバー１１をチャンバー本体を構成するステンレスと、その内表面に塗布したフッ素樹脂層によって構成しているが、必ずしも、フッ素樹脂層である必要はなく、チャンバー本体を構成するステンレス等の金属より撥水性の高い材質であれば良い。
【００５０】
また、この様な撥水性の高い材質による被覆は、塗布層である必要はなく、シート状のものをチャンバー本体の内表面に貼り付けるようにしても良いものである。
さらには、この様な撥水性の高い材質による被覆は必ずしも必要がないものであり、ステンレス製或いはＡｌ製のチャンバー本体のみで構成しても良いものである。
【００５１】
また、上記の各実施の形態においては、結露を観察するためのＣＣＤカメラ２９及び顕微鏡２７と結合したＣＣＤカメラ２８をチャンバー１１の外部に配置し、のぞき窓１４を介して観察しているが、チャンバー１１内部に配置しても良いものである。
【００５２】
また、上記の各実施の形態においては、試験対象を磁気ディスクとしているが、磁気ディスクに限られるものではなく、光磁気ディスク等の潤滑剤膜の被覆が必要な他の基板も対象とするものである。
【００５４】
【発明の効果】
本発明によれば、簡単な装置構成で被測定対象のディスクの表面に結露を生じさせるだけで、磁気ディスク表面のパークル付着、テクスチャリングの傷による潤滑剤の被覆不良箇所を従来の高温高湿試験方法と比較して短時間で検出することができ、それによって、潤滑剤膜の改良及び開発等が短縮され、信頼性の高いハードディスクの開発が可能となり、ひいては、低温、高湿環境における動作信頼性が向上するとともに、潤滑剤の更なる薄膜化、磁気記録媒体と磁気ヘッド間の浮上隙間の縮小化による磁気記録媒体高密度化が容易となり、高記録密度で且つ信頼性の高い磁気記録装置及び携帯移動端末の実用化・普及に寄与するところが大きい。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の原理的構成の説明図である。
【図２】本発明の第１の実施の形態のディスク表面検査装置の概略的構成図である。
【図３】本発明の第１の実施の形態における結露状態の時間経過の説明図である。
【図４】本発明の第１の実施の形態における結露状態の説明図である。
【図５】本発明の第２の実施の形態のディスク表面検査装置の概略的構成図である。
【符号の説明】
１  装着基板
２  ディスク
３  チャンバー
４  蒸気供給手段
５  蒸気を含んだガス
６  乾燥ガス
７  冷却手段
８  結露観察手段
１１  チャンバー
１２  ステンレス
１３  フッ素樹脂被覆層
１４  のぞき窓
１５  冷却器
１６  冷却パイプＩＮ
１７  冷却パイプＯＵＴ
１８  冷却用基板
１９  水蒸気コントローラ
２０  水蒸気導入パイプ
２１  排気パイプ
２２  排気システム
２３  Ｎ2 ガス導入パイプ
２４  磁気ディスク
２５  光源
２６  光ファイバ
２７  顕微鏡
２８  ＣＣＤカメラ
２９  ＣＣＤカメラ
３０  映像システム
３１  テクスチャの傷
３２  ピンホールまたはパーティクル
３３  液体Ｎ2 ディッピング槽
３４  ゲートバルブ
３５  ステージ
【図１】
0004035812.tif 000002
【図２】
0004035812.tif 000003
【図３】
0004035812.tif 000004
【図４】
0004035812.tif 000005
【図５】
0004035812.tif 000006