(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機溶媒中に分散している溶質をスピンコート法によって成膜するスピンコート装置において、被塗布基板の周辺部を密閉構造とする密閉機構、密閉構造にした領域を前記有機溶媒の雰囲気にする雰囲気予備調整機構、及び、前記密閉構造とした領域を不活性ガス雰囲気で置換するガス置換機構を少なくとも備えるとともに、前記雰囲気予備調整機構が前記被塗布基板を回転させる回転機構に向けて前記有機溶媒を吐出する機構であることを特徴とするスピンコート装置。
【請求項２】
上記密閉機構は、上記被塗布基板を支持する容器下部が、上下動によって密閉・開放する移動機構を有するとともに、密閉時に上記有機溶媒の蒸気圧を測定する蒸気圧センサ及び密閉構造の内部の真空度を測定する真空ゲージを備え、且つ、前記密閉構造内を真空にするための真空排気機構を有していることを特徴とする請求項１記載のスピンコート装置。
【請求項３】
コート液を上記被塗布基板上に滴下する際に、前記被塗布基板に対して相対的に渦巻状にコート液を滴下した後に、基板全面に広げる機構を有していることを特徴とする請求項１または２に記載のスピンコート装置。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか１項に記載のスピンコート装置を用いたスピンコート方法において、上記密閉構造内に有機溶媒のみを導入して有機溶媒の雰囲気にしたのち、コート液を滴下し、滴下終了後に、上記密閉構造内に不活性ガスを導入してコート液中の有機溶媒を蒸発させることを特徴とするスピンコート方法。
【請求項５】
上記コート液を滴下する際に、上記被塗布基板を回転させるとともに、コート液滴下手段を直線的に移動させて、前記被塗布基板に対して相対的に渦巻状にコート液を滴下することを特徴とする請求項４記載のスピンコート方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はスピンコート装置及びスピンコート方法に関するものであり、例えば、磁気ディスク基板上に磁性層を形成する際の雰囲気調整機構及びコート液滴下方法に特徴のあるスピンコート装置及びスピンコート方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、半導体デバイスや磁気ヘッド等の数多くのデバイスの製造工程において、フォトリソグラフィー工程或いは層間絶縁膜の形成工程にスピンコート法による成膜が採用されている。
【０００３】
近年、磁気記録媒体、即ち、磁気ディスクの製造工程においても、磁性層を形成するために、スパッタリング法に代わってスピンコート法の採用が検討されている。
【０００４】
例えば、ヘキサンやオクタンなどの非極性の炭化水素溶媒中にＦｅＰｔ粒子を分散させたコート液を用いてガラス基板上にスピンコートし、溶媒を蒸発させたのち熱処理を加えてＦｅＰｔを磁性化することが行われている。
この場合、ＦｅＰｔ粒子を規則正しく配列させるためには、溶媒の蒸発をゆっくり行う必要がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、沸点の低いヘキサン（沸点：６８．７４℃）やオクタンなどの非極性の炭化水素溶媒中に成膜したい物質が分散している場合、汎用的なスピンコータを用いると、滴下直後から溶媒の揮発が始まり、スピンコートしても、均一に成膜できないという問題がある。
【０００６】
また、磁気ディスク基板は、外径及び内径を有するドーナツ状の基板であるので、通常のスピンコータを用いた場合、基板の中心にコート液を滴下することができず、均一な成膜が困難であるという本質的な問題がある。
【０００７】
したがって、本発明は、溶媒の揮発による膜厚の不均一性とドーナツ状の基板に起因する膜厚の不均一性を改善することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
図１は本発明の原理的構成の説明図であり、この図１を参照して本発明における課題を解決するための手段を説明する。
図１参照
上記目的を達成するため、本発明は、有機溶媒中に分散している溶質をスピンコート法によって成膜するスピンコート装置において、被塗布基板１０の周辺部を密閉構造とする密閉機構、密閉構造にした領域１を前記有機溶媒の雰囲気にする雰囲気予備調整機構２、及び、前記密閉構造とした領域を不活性ガス雰囲気で置換するガス置換機構４を少なくとも備えるとともに、前記雰囲気予備調整機構２が前記被塗布基板１０を回転させる回転機構３に向けて前記有機溶媒を吐出する機構であることを特徴とする。
【０００９】
この様に、被塗布基板１０を回転させる回転機構３に向けて前記有機溶媒を吐出する機構からなる雰囲気予備調整機構２を備えることによって、コート液を滴下する前に密閉構造内を予め有機溶媒の雰囲気にすることができ、それによって、コート液を滴下しても滴下直後から有機溶媒の揮発が始まることがない。
また、気化装置を用いていないので、密閉成膜室内の温度分布を均一にすることができ、成膜・乾燥工程において、不所望な熱の影響を排除することができる。
【００１０】
また、ガス置換機構４を備えることによって、スピンコート後に密閉構造とした領域の雰囲気を有機溶媒の雰囲気か不活性ガス雰囲気に切り替えることによって、真空乾燥よりもゆっくりした乾燥条件を実現できるので、均一な膜厚の形成が可能になる。
【００１１】
この場合、有機溶媒の雰囲気を制御するために、有機溶媒の蒸気圧を測定する蒸気圧センサ８及び密閉構造の内部の真空度を測定する真空ゲージ７を備えることが望ましく、また、ガス置換を行うための真空排気機構９、特に、オイルフリーポンプを備えることが望ましい。
なお、真空排気機構９として、通常のロータリーポンプを用いても良いが、その場合には、有機溶媒がヘキサン等の非極性の有機溶媒である場合、オイルが有機溶媒に汚染されてポンプの寿命が短くなる。
【００１３】
また、ガス置換機構４は、乾燥速度を高精度に制御するために、不活性ガスの流量を制御するためのマスフローコントローラ６及びコンダクタンスバルブ５を備えることが望ましい。
【００１４】
また、コート液を上記被塗布基板１０上に滴下する場合、特に、ドーナツ状の基板に滴下する場合、被塗布基板１０に対して相対的に渦巻状にコート液を滴下した後に、基板の全面に広げることが望ましく、それによって、膜厚の均一化が可能になる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
ここで、図２及び図３を参照して、本発明の前提となる参考例１のスピンコート装置を説明する。
図２参照
図２は、本発明の前提となる参考例１のスピンコート装置の開放時の概略的構成図であり、ディスク基板１４を保持して回転させるディスク基板回転機構１２を挿通した密閉用カップ１１と、コート液用シリンジ２２及びヘキサン用シリンジ２４を挿通した密閉用プレート２１によって基本構造が構成される。
【００１６】
この密閉用カップ１１の底部には、密閉用カップ１１を上下動させて密閉用プレート２１に接触させて密閉空間を形成するカップ上下動機構１３が設けられている。
なお、密閉用カップ１１と密閉用プレート２１との接触部の一方には、Ｏリング等の気密封止手段が設けられている。
【００１７】
また、密閉用カップ１１には配管を介して密閉空間を真空に排気するオイルフリーポンプ１５が接続されており、また、密閉用カップ１１内には密閉空間の真空度を測定するピラニゲージ１７と、導入した溶媒であるヘキサンの蒸気圧を測定するヘキサン蒸気圧センサ１６が配置されている。
【００１８】
一方、コート液用シリンジ２２には、コート液の滴下量を制御するためのマスフローコントローラ２３が設けられており、また、このコート液用シリンジ２２には気密構造を保ったままでラジアル方向に直線的に移動させる機構が設けられている。
【００１９】
また、ヘキサン用シリンジ２４には、ヘキサンの導入量を制御するマスフローコントローラ２５が設けられているとともに、滴下先にホットプレート２６が配置されており、滴下されたヘキサンはホットプレート２６によって加熱されるこによって気化し、密閉空間をヘキサン雰囲気で満たすことになる。
【００２０】
また、密閉用プレート２１には各ガス導入管２８と連結する複数のコンダクタンスバルブ２７が設けられており、この各ガス導入管２８にもＮ2 ガスの流量を制御するためのマスフローコントローラ２９が設けられている。
【００２１】
図３参照
図３は、本発明の前提となる参考例１のスピンコート装置の密閉状態における概略的構成図であり、カップ上下動機構１３によって密閉用カップ１１を上方に移動させて、密閉用プレート２１に当接させることにより密閉成膜室１８を構成することができる。
【００２２】
次に、図４及び図５を参照して、本発明の前提となる参考例１のスピンコート装置を用いたスピンコート法を説明するが、説明に当たっては図２及び図３に付した符号も引用する。
図４参照
図４は、本発明の前提となる参考例１のスピンコート装置を用いたスピンコート法のフロー図であり、まず、
ａ．ディスク基板の前処理工程として、例えば、外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍのドーナツ状のシリコン基板からなるディスク基板１４を真空吸引によりディスク基板回転機構１２に固定したのち、ディスク基板１４を例えば、３００ｒｐｍで回転させる。
【００２３】
次いで、
ｂ．成膜室をヘキサン雰囲気にする工程とし、図３に示すように、カップ上下動機構１３を駆動して密閉用カップ１１を上方に移動させて、密閉用プレート２１に当接させることにより密閉成膜室１８を構成したのち、密閉成膜室１８内にヘキサン用シリンジ２４からヘキサンを例えば、１００ｍＬ導入し、ホットプレート２６で例えば、８０℃に加熱することによりヘキサンを気化させて、密閉成膜室１８内を予めヘキサン雰囲気とする。
【００２４】
次いで、
ｃ．コート液滴下工程において、溶媒のヘキサンにＦｅＰｔ粒子を分散させたコート液を、コート液用シリンジ２２から例えば、２００μＬを５秒間で滴下する。  本発明においては、このコート液を渦巻状態で滴下するので、この様子を図５を参照して説明する。
【００２５】
図５参照
図５は、本発明の前提となる参考例１のスピンコート法の説明図であり、ディスク基板１４を例えば、６０ｒｐｍのゆっくりした回転数で回転させた状態で、コート液用シリンジ２２を図において矢印で示すラジアル方向に０．５ｃｍ／秒の速度で移動させながらコート液３０を滴下するものであり、この相対運動によってコート液３０はディスク基板１４に対し渦巻状態で滴下されることになる。
【００２６】
再び、図４参照
次いで、
ｄ．スピンコート工程において、ディスク基板１４を例えば、１０００ｒｐｍで１０秒間回転させることにより、コート液３０をディスク基板１４の表面全面に広げる。
このスピンコート工程においては、密閉成膜室１８内は、ヘキサン蒸気で満たされているので、コート液３０中のヘキサンが揮発することはない。
【００２７】
次いで、
ｅ．残存溶媒の乾燥工程において、ディスク基板１４を例えば、３００ｒｐｍで回転させて状態で、密閉成膜室１８内に、ガス導入管２８及びコンダクタンスバルブ２７を介してＮ2 ガスを例えば、１０ｓｃｃｍの流量で１２０秒間挿入して、コート液３０中のヘキサンを蒸発させる。
【００２８】
この時、複数のコンダクタンスバルブ２７を略均一に面内分布させているので、ディスク基板１４の表面全面にＮ2 ガスが均一に当たり、基板全面においてゆっくりと均一に蒸発が生じるので、ＦｅＰｔ粒子が整然と均一な厚さで整列した状態で乾燥膜が得られる。
【００２９】
最後に、
ｆ．ディスク基板の後処理工程において、密閉状態を解除したのち、真空吸着状態を解除して、ディスク基板１４をアンロードし、次いで、加熱処理を加えることによって、ＦｅＰｔ粒子を磁性粒子に変換する。
【００３０】
この様に、本発明の前提となる参考例１においては、スピンコート装置にヘキサン用シリンジを設け、コート液滴下前の成膜室の雰囲気を予め溶媒であるヘキサン雰囲気に置き換えているので、コート液が滴下工程及びスピンコート工程において急激に揮発することがなく、均一な成膜が可能になる。
【００３１】
また、本発明の前提となる参考例１においては、コート液の滴下時に、コート液３０をディスク基板１１に対して相対的に渦巻状態で滴下しているので、ドーナツ状の基板に対して均一な塗布膜の形成が可能になる。
【００３２】
以上を前提として、次に、図６を参照して、本発明の第１の実施の形態のスピンコート装置を説明する。
図６参照
図６は、本発明の第１の実施の形態のスピンコート装置の密閉状態における概略的構成図であり、基本的構成は上記の参考例１と同様であるが、この第１の実施の形態においてはヘキサン用シリンジの代わりに、ヘキサン用ノズル１９を設けたものである。
【００３３】
このヘキサン用ノズル１９から、ヘキサンをディスク基板回転機構１２に向けて吐出し、ディスク基板回転機構１２の回転力によって飛散させて、常温で気化させるものである。
したがって、この第１の実施の形態においては、ホットプレート等の気化装置は不要になる。
【００３４】
この第１の実施の形態においては、気化装置を用いていないので、密閉成膜室１８内の温度分布を均一にすることができ、成膜・乾燥工程において、不所望な熱の影響を排除することができる。
【００３５】
次に、図７を参照して、本発明の構成の適用の対象となる参考例２のスピンコート装置を説明する。
図７参照
図７は、本発明の構成の適用の対象となる参考例２のスピンコート装置の密閉状態における概略的構成図であり、基本的構成は上記の参考例１と同様であるが、この参考例２においては密閉成膜室１８を形成するカップを上側部材に設けたものである。
【００３６】
即ち、この参考例２においては、ディスク基板回転機構１２を挿通する下側部材を密閉用プレート２０とし、コート液用シリンジ２２を挿通する上側部材を密閉用カップ３１としたものである。
この場合の作用効果は、上記参考例１と実質的に同様である。
【００３７】
次に、図８を参照して、本発明の構成の適用の対象となる参考例３のスピンコート装置を説明する。
図８参照
図８は、本発明の構成の適用の対象となる参考例３のスピンコート装置の密閉状態における概略的構成図であり、基本的構成は上記の参考例１と同様であるが、この参考例３においては密閉用プレートをガス導入空間３４を有するガス導入密閉用プレート３２としたものである。
【００３８】
即ち、この参考例３においては、ガス導入密閉用プレート３２にガス導入空間３４を設け、１本のガス導入管２８と１個のコンダクタンスバルブ２７を介してＮ2 ガスをガス導入空間３４に導入し、ガス導入密閉用プレート３２に均一に配置した複数のガス導入孔３３を介して密閉成膜室１８にＮ2 ガスを導入するようにしたものである。
【００３９】
この参考例３においては、ガス導入空間３４を設けているので、コンダクタンスバルブ２７、ガス導入管２８、及び、マスフローコントローラ２９は夫々１個で良くなるので、部品点数を大幅に低減することができる。
【００４０】
以上、本発明の第１の実施の形態及び参考例を説明したが、本発明は第１の実施の形態に記載した構成及び条件に限られるものではなく、各種の変更が可能である。
例えば、上記の参考例２及び参考例３においては、ヘキサン用シリンジを用い上方からヘキサンを導入しているが、上記の第１の実施の形態と同様に、ヘキサン用ノズルを用いディスク基板回転機構に向けてヘキサンを吐出するようにしても良いものである。
【００４３】
また、上記の第１の実施の形態においては、有機溶媒としてヘキサンを用いているが、ヘキサンに限られるものではなく、オクタン等のヘキサンと同様の他の非極性の炭化水素を用いても良いものである。
【００４４】
また、コート液に含まれる溶質は、ＦｅＰｔ粒子に限られるものではなく、成膜対象となる金属粒子であれば良い。
【００４５】
また、溶質及び溶媒に組み合わせは、上記の組合せに限られるものではなく、溶質は必ずしも金属粒子である必要はなく、また、溶媒は必ずしも非極性の炭化水素である必要はなく、本発明は各種のコート液に適用されるものである。
【００４６】
また、上記各実施の形態においては、コート液を滴下するためにシリンジを用いているが、シリンジに限られるものではなく、ノズル等の他の液体導入機構を用いても良いものである。
【００４７】
また、上記の第１の実施の形態においては、真空排気手段としてオイルフリーポンプを用いているが、必ずしもオイルフリーポンプである必要はなく、通常のロータリーポンプを用いても良いものである。
但し、ロータリーポンプを用いた場合には、有機溶媒によってオイルが劣化してロータリーポンプの寿命が短くなる虞がある。
【００４８】
また、上記の第１の実施の形態においては、密閉成膜室内にヘキサン蒸気圧センサを設けているが、必ずしも必要のないものであり、密閉成膜室の容積とヘキサンの滴下量によって制御しても良いものである。
【００４９】
また、上記の第１の実施の形態においては、真空計としてピラニゲージを用いているが、ピラニゲージに限られるものではなく、低真空度の計測が可能であればどの様な真空計を用いても良いものである。
【００５０】
また、上記の第１の各実施の形態においては、ディスク基板としてシリコン基板を用いているが、実機を製造する際には、Ａｌ基板或いはガラス基板を用いるものである。
【００５１】
また、上記の第１の実施の形態においては、被塗布基板として磁気ディスク用基板を前提としているが、磁気ディスク用基板に限られるものではなく、ドーナツ状の基板であれば良い。
【００５２】
さらには、ドーナツ状の基板に限られるものではなく、通常のＳｉウェハ等の円盤状基板にも適用されるものであり、その場合にも、予め溶媒雰囲気にすることにより急激な乾燥を防止することができる。
但し、この場合には、渦巻状態でコート液を滴下する必要はない。
【００５３】
ここで、再び図１を参照して、改めて本発明の詳細な特徴を説明する。
再び、図１参照
（付記１）  有機溶媒中に分散している溶質をスピンコート法によって成膜するスピンコート装置において、被塗布基板１０の周辺部を密閉構造とする密閉機構、密閉構造にした領域１を前記有機溶媒の雰囲気にする雰囲気予備調整機構２、及び、前記密閉構造とした領域を不活性ガス雰囲気で置換するガス置換機構を少なくとも備えるとともに、前記雰囲気予備調整機構２が前記被塗布基板１０を回転させる回転機構３に向けて前記有機溶媒を吐出する機構であることを特徴とするスピンコート装置。
（付記２）  上記密閉機構は、上記被塗布基板１０を支持する容器下部が、上下動によって密閉・開放する移動機構を有するとともに、密閉時に上記有機溶媒の蒸気圧を測定する蒸気圧センサ８及び密閉構造の内部の真空度を測定する真空ゲージ７を備え、且つ、前記密閉構造内を真空にするための真空排気機構９を有していることを特徴とする付記１記載のスピンコート装置。
（付記３）  上記真空排気機構９が、オイルフリーポンプであることを特徴とする付記２記載のスピンコート装置。
（付記４）  上記ガス置換機構４は、不活性ガスの流量を制御するためのマスフローコントローラ６及びコンダクタンスバルブ５を備えていることを特徴とする付記１乃至３のいずれか１に記載のスピンコート装置。
（付記５）  コート液を上記被塗布基板１０上に滴下する際に、前記被塗布基板１０に対して相対的に渦巻状にコート液を滴下した後に、基板１０全面に広げる機構を有していることを特徴とする付記１乃至４のいずれか１に記載のスピンコート装置。
（付記６）  上記有機溶媒が、非極性の炭化水素であり、且つ、上記溶質が金属粒子であることを特徴とする付記１乃至５のいずれか１に記載のスピンコート装置。
（付記７）  上記被塗布基板１０が、内側に開口部を有するドーナツ状基板であることを特徴とする付記１乃至６のいずれか１に記載のスピンコート装置。
（付記８）  付記１乃至付記７のいずれか１に記載のスピンコート装置を用いたスピンコート方法において、上記密閉構造内に有機溶媒のみを導入して有機溶媒の雰囲気にしたのち、コート液を滴下し、滴下終了後に、上記密閉構造内に不活性ガスを導入してコート液中の有機溶媒を蒸発させることを特徴とするスピンコート方法。
（付記９）  上記コート液を滴下する際に、上記被塗布基板１０を回転させるとともに、コート液滴下手段を直線的に移動させて、前記被塗布基板１０に対して相対的に渦巻状にコート液を滴下することを特徴とする付記８記載のスピンコート方法。
【００５４】
【発明の効果】
本発明によれば、コート液を滴下してスピンコートする前に、成膜室を密閉にして密閉成膜室内を予め溶媒雰囲気としているので、溶媒が揮発してコート液が急激に乾燥することがなく、それによって均一な塗布膜に成膜が可能になる。
【００５５】
また、コート液を滴下する際に、コート液を被塗布基板に対して相対的に渦巻状態で滴下することによって、被処理基板がドーナツ状基板の場合にも均一な塗布膜の形成が可能になり、ひいては、磁気ディスクの高密度記録化に寄与するところが大きい。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の原理的構成の説明図である。
【図２】  本発明の前提となる参考例１のスピンコート装置の概略的構成図である。
【図３】  本発明の前提となる参考例１のスピンコート装置の密閉状態における概略的構成図である。
【図４】  本発明の前提となる参考例１のスピンコート法のフロー図である。
【図５】  本発明の前提となる参考例１のスピンコート法の説明図である。
【図６】  本発明の第１の実施の形態のスピンコート装置の密閉状態における概略的構成図である。
【図７】  本発明の構成の適用の対象となる参考例２のスピンコート装置の密閉状態における概略的構成図である。
【図８】  本発明の構成の適用の対象となる参考例３のスピンコート装置の密閉状態における概略的構成図である。
【符号の説明】
１  密閉構造にした領域
２  雰囲気予備調整機構
３  回転機構
４  ガス置換機構
５  コンダクタンスバルブ
６  マスフローコントローラ
７  真空ゲージ
８  蒸気圧センサ
９  真空排気機構
１０  被塗布基板
１１  密閉用カップ
１２  ディスク基板回転機構
１３  カップ上下機構
１４  ディスク基板
１５  オイルフリーポンプ
１６  ヘキサン蒸気圧センサ
１７  ピラニゲージ
１８  密閉成膜室
１９  ヘキサン用ノズル
２０  密閉用プレート
２１  密閉用プレート
２２  コート液用シリンジ
２３  マスフローコントローラ
２４  ヘキサン用シリンジ
２５  マスフローコントローラ
２６  ホットプレート
２７  コンダクタンスバルブ
２８  ガス導入管
２９  マスフローコントローラ
３０  コート液
３１  密閉用カップ
３２  ガス導入密閉用プレート
３３  ガス導入孔
３４  ガス導入空間
【図１】
0004035811.tif 000002
【図２】
0004035811.tif 000003
【図３】
0004035811.tif 000004
【図４】
0004035811.tif 000005
【図５】
0004035811.tif 000006
【図６】
0004035811.tif 000007
【図７】
0004035811.tif 000008
【図８】
0004035811.tif 000009