(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
水性成分を疎水性粉末で被覆してなる粉末状形態で、使用時に塗擦すると液化する平均粒径が５ｍｍ以下のドライウォーターの製造方法であって、
疎水性密閉空間を内部に形成する中空容器内に疎水性粉末と水性成分とを投入し、次いで、前記疎水性中空容器内で、平均径が５ｍｍ以下のドライウォーターを生成せしめるのに十分な高速度で攪拌することにより前記水性成分を微小水滴化させ、そしてその微小水滴の表面に疎水性粉末を均一に吸着せしめる工程を含み、該工程が、疎水性密閉空間を形成する１０〜３０００Ｌ容の中空円筒状の回転ドラムを少なくとも有するロッキングミキサー（解砕機能付タイプ、あるいは解砕機能なしタイプ）を用い、回転ドラムを周速度０．１〜１０ｍ／ｓで回転させることからなる、ドライウォーターの製造方法。
【請求項２】
水性成分を疎水性粉末で被覆してなる粉末状形態で、使用時に塗擦すると液化する平均粒径が５ｍｍ以下のドライウォーターの製造方法であって、
疎水性密閉空間を内部に形成する中空容器内に疎水性粉末と水性成分とを投入し、次いで、前記疎水性中空容器内で、平均径が５ｍｍ以下のドライウォーターを生成せしめるのに十分な高速度で攪拌することにより前記水性成分を微小水滴化させ、そしてその微小水滴の表面に疎水性粉末を均一に吸着せしめる工程を含み、該工程が、１０〜５００ｍＬ容の中空円筒状密閉容器を取り付けたシェーカーを用い、シェーカーを振盪数１００〜６００ｒｐｍで振盪させることからなる、ドライウォーターの製造方法。
【請求項３】
請求項１または２記載の製造方法により得られるドライウォーターを配合することを特徴とする粉末状化粧料の製造方法。
【請求項４】
請求項１または２記載の製造方法により得られるドライウォーターを含む粉末状絵具。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】
本発明は、微小水滴状の水性成分の表面に疎水性粉末を配向させて均一被覆せしめてなる粉末状形態で、使用時に塗擦すると液化するドライウォーターを簡便かつ大量に製造することができるドライウォーターの製造方法に関する。
【０００２】
【背景技術】
従来、いわゆるドライウォーターと称される粉末状物質は、水や、水以外の水性成分を、疎水性粉末や疎水化処理した粉末等で被覆して粉末化し、使用時に塗擦すると液化するようになされている。このドライウォーターは、化粧品分野では粉末状化粧料として用いられており、また、インク、印刷業界では粉末状水性絵具等としての実現化の段階にある。
【０００３】
ところで、従来、ミキサー等の閉塞系混合機は、２種類以上の粉末成分を、例えば各粉末成分の凝集を解くために、粉末成分を解砕して混合攪拌することに用いられていた。これら閉塞系混合機で、水と粉末という、互いになじまない性質の内容物を混合及び攪拌するということは当業界においてはまったくなされておらず、むしろ、そのような混合は、労力、経済、資源等の点からも無駄であるという考えが当業界内に通念として広く浸透していたことから、かかる混合及び攪拌は試みられることさえもなされていなかった。
【０００４】
このような状況下、前記ドライウォーターは、水性成分を疎水性粉末で均一に被覆して粉末化するという構成上、両者の均一混合が難しく、例えば、粉末状化粧料においては、サンプルミル、マグネティックスターラー、ディスパー、ホモミキサー、ポリトロン、スリーワンモーター等の小型混合機を用いて少量ずつ製造していた。これら混合機はいずれも通常、開放系で用いられることから、内容物の容器外への飛出防止上、攪拌混合速度等に限界があり、大量に製造することは難しかった。
【０００５】
また、従来、化粧水、美容液等の水性化粧料にラメ剤、パール剤等の粉末（疎水性粉末）を分散性よく均一に水性成分中に配合することが難しく、配合量を高めた場合これら成分が沈降、又は浮遊してしまい、製剤上問題があった。
【０００６】
さらに、水の存在下で不安定な成分や、水に溶解した状態で製品の物性に悪影響を及ぼしたりする成分（以下、「水存在下不安定成分」と総称）を配合した場合でも、これらの成分を安定に配合し、該成分の機能を十分に発揮し得る粉末状化粧料の大量生産が望まれる。このような水存在下不安定成分は、化粧料、医薬品等に薬剤等として配合され、その機能を発揮するためには水の介在が不可欠である水溶性の成分であるが、水との接触、光、熱等の影響により分解、失活、結晶析出、変退色、異臭を生じる等、水の存在下で不安定で、そのまま水性又は乳化型化粧料に配合すると分離、凝集、増粘等を生じるものをいう。このような成分としては、例えば美白剤、抗炎症剤、抗菌剤、ホルモン剤、ビタミン類、酵素、抗酸化剤、植物抽出液などの薬剤が挙げられる。
【０００７】
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記事情に鑑み、粉末状形態でありながら使用時に塗擦により液化することができるドライウォーターを、大量に、しかも簡便に製造することができるドライウォーターの製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、従来、労力、経済、資源等の点から無駄であるとして試みることさえもなされていなかった、水と粉末という、互いになじまない性質の内容物を特定の条件下で閉塞系混合機を用いて混合及び攪拌したところ、驚くべきことに、従来の通念とは全く異なり、簡便に水滴状の水性成分表面を疎水性粉末で均一に被覆させることができ、ドライウォーターを大量製造することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
即ち、本発明に従えば、水性成分を疎水性粉末で被覆してなる粉末状形態で、使用時に塗擦すると液化する平均粒径が５ｍｍ以下のドライウォーターの製造方法であって、疎水性密閉空間を内部に形成する中空容器内に疎水性粉末と水性成分とを投入し、次いで、前記疎水性中空容器内で、平均径が５ｍｍ以下のドライウォーターを生成せしめるのに十分な高速度で攪拌することにより前記水性成分を微小水滴化させ、そしてその微小水滴の表面に疎水性粉末を均一に吸着せしめる工程を含み、該工程が、疎水性密閉空間を形成する１０〜３０００Ｌ容の中空円筒状の回転ドラムを少なくとも有するロッキングミキサー（解砕機能付タイプ、あるいは解砕機能なしタイプ）を用い、回転ドラムを周速度０．１〜１０ｍ／ｓで回転させることからなる、ドライウォーターの製造方法が提供される。
また本発明に従えば、水性成分を疎水性粉末で被覆してなる粉末状形態で、使用時に塗擦すると液化する平均粒径が５ｍｍ以下のドライウォーターの製造方法であって、疎水性密閉空間を内部に形成する中空容器内に疎水性粉末と水性成分とを投入し、次いで、前記疎水性中空容器内で、平均径が５ｍｍ以下のドライウォーターを生成せしめるのに十分な高速度で攪拌することにより前記水性成分を微小水滴化させ、そしてその微小水滴の表面に疎水性粉末を均一に吸着せしめる工程を含み、該工程が、１０〜５００ｍＬ容の中空円筒状密閉容器を取り付けたシェーカーを用い、シェーカーを振盪数１００〜６００ｒｐｍで振盪させることからなる、ドライウォーターの製造方法が提供される。
【００１０】
上記製造方法において、ドライウォーターの平均径は５ｍｍ以下であり、好ましくは１ｍｍ以下、特に好ましくは１０ｎｍ〜１ｍｍである。
【００１２】
本発明に従えば、また、上記製造方法により得られるドライウォーターを配合した粉末状化粧料の製造方法が提供される。
【００１３】
本発明に従えば、更に上記製造方法により得られるドライウォーターを配合した粉末状絵具が提供される。
【００１４】
【発明を実施するための最良の形態】
以下、本発明について詳述する。
【００１５】
本発明において「ドライウォーター」とは、水や、水以外の水性成分を、疎水性粉末や疎水化処理した粉末等で被覆して粉末状化し、使用時に塗擦すると液化させることができる粉末形状物質又はその集合体を広く意味するものである。
【００１６】
本発明に用いられる疎水性粉末は、粉末自体が疎水性のもののみならず、親水性粉末等であっても粉末表面を疎水化処理した疎水化処理粉末も含む。ここで疎水性とは水と相互作用が小さく、水との親和性が小さい性質をいい、本発明において使用する疎水性粉末は平均一次粒子径が好ましくは５０ｎｍ以下、更に好ましくは１０〜３０ｎｍのもので、表面積が５０ｍ2／ｇ以上が好ましく、更に好ましくは６０〜１０００ｍ2／ｇである。
【００１７】
本発明で用いる疎水性粉末としては、具体的には、ポリアミド樹脂粉末（ナイロン粉末）、ポリエチレン粉末、ポリメタクリル酸メチル粉末、ポリスチレン粉末、スチレンとアクリル酸の共重合体樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、ポリ四フッ化エチレン粉末、セルロース粉末などの有機粉末や、トリメチルシルセスキオキサン粉末などのシリコン粉末等があげられる。
【００１８】
本発明において使用することができる疎水化処理粉末の粉末成分としては、例えばタルク、カオリン、雲母、絹雲母（セリサイト）、白雲母、金雲母、合成雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、パーミキュライト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、マグネシウム、シリカ、ゼオライト、硫酸バリウム、焼成硫酸カルシウム（焼セッコウ）、リン酸カルシウム、フッ素アパタイト、ヒドロキシアパタイト、セラミックパウダー、金属石鹸（ミリスチン酸亜鉛、パルミチン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウムなど）、窒化ホウ素等の無機粉末；二酸化チタン、酸化亜鉛等の無機白色顔料；酸化鉄（ベンガラ）、チタン酸鉄等の無機赤色系顔料；γ−酸化鉄等の無機褐色系顔料；黄酸化鉄、黄土等の無機黄色系顔料；黒酸化鉄、カーボンブラック、低次酸化チタン等の無機黒色系顔料；マンゴバイオレット、バルトバイオレット等の無機紫色系顔料；酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等の無機緑色系顔料；群青、紺青等の無機青色系顔料；酸化チタンコーテッドマイカ、酸化チタンコーテッドオキシ塩化ビスマス、酸化チタンコーテッドタルク、着色酸化チタンコーテッドマイカ、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔等のパール顔料；アルミニウムパウダー、カッパーパウダー等の金属粉末顔料等が挙げられる。本発明ではこれら粉末成分を疎水化処理したものが用いられる。
【００１９】
上記疎水性粉末の中で、特にラメ剤、パール剤として用いられる疎水性の光沢成分としては、酸化チタンコーテッドマイカ、酸化チタンコーテッドオキシ塩化ビスマス、酸化チタンコーテッドタルク、着色酸化チタンコーテッドマイカ、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔等のパール顔料や、その他、ポリエチレンテレフタレート、ポリメチルメタクリレート積層フィルム末等が例示される。
【００２０】
これらの中でも、疎水性粉末として微粒子無水ケイ酸を疎水化表面処理した疎水化無水ケイ酸が好ましく用いられる。この疎水化無水ケイ酸は、表面積６０ｍ2／ｇ以上のものが水性成分を均一に被覆するという点から特に好ましい。
【００２１】
疎水化処理の方法としては、粉末に撥水性を付与できる方法であればいかなるものでもよく、その方法は問わないが、例えば気相法、液相法、オートクレーブ法、メカノケミカル法等、通常の表面処理方法を用いることができる。
【００２２】
例えば疎水化処理剤を原料粉末に添加して処理を行う場合、適当な溶媒（ジクロロメタン、クロロホルム、ヘキサン、エタノール、キシレン、揮発性シリコーン等）に希釈して添加してもよく、あるいは直接添加してもよい。粉末と処理剤の攪拌混合には、ボールミル、ホジャーサイトボールミル、振動ボールミル、アトライター、ポットミル、ロッドミル、パンミル、ホモミキサー、ホモディスパー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー等も使用することができる。この他にも、粉末表面の活性を利用し、気相反応により１００℃以下の低温で環状オルガノシロキサンを粉体表面上で重合させる方法（特公平１−５４３８０号公報参照）や、前記方法の後に表面のシリコーンポリマーのＳｉ−Ｈ部分にグリセロールモノアリルエーテル等のペンダント基を付加させる方法（特公平１−５４３８１号公報参照）等も用いることができる。
【００２３】
疎水化処理剤としては、特に限定されるものではないが、脂肪酸デキストリン処理粉末、トリメチルシロキシケイ酸処理粉末、フッ素変性トリメチルシロキシケイ酸処理粉末、メチルフェニルシロキシケイ酸処理粉末、フッ素変性メチルフェニルシロキシケイ酸処理粉末、メチルポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン、トリメチルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等の低粘度〜高粘度油状ポリシロキサン処理粉末、ガム状ポリシロキサン処理粉末、メチルハイドロジェンポリシロキサン処理粉末、フッ素変性メチルハイドロジェンポリシロキサン処理粉末、メチルトリクロルシラン、メチルトリアルコキシシラン、ヘキサメチルジシラン、ジメチルジクロルシラン、ジメチルジアルコキシシラン、トリメチルクロルシラン、トリメチルアルコキシシラン等の有機シリル化合物又はそれらのフッ素置換体による処理粉末、エチルトリクロルシラン、エチルトリアルコキシシラン、プロピルトリクロルシラン、プロピルトリアルコキシシラン、ヘキシルトリクロルシラン、ヘキシルトリアルコキシシラン、長鎖アルキルトリクロルシラン、長鎖アルキルトリエトキシシラン等の有機変性シラン又はそれらのフッ素置換体による処理粉末、アミノ変性ポリシロキサン処理粉末、フッ素変性ポリシロキサン処理粉末、フッ化アルキルリン酸処理粉末等が挙げられる。また、ペルフルオロアルキルリン酸エステル・ジエタノールアミン塩類、ペルフルオロアルキル硫酸エステル・ジエタノールアミン塩類、ペルフルオロアルキルカルボン酸エステル・ジエタノールアミン塩類、ペルフルオロポリエーテルジアルキルリン酸及びその塩、ペルフルオロポリエーテルジアルキル硫酸及びその塩、ペルフルオロポリエーテルジアルキルカルボン酸及びその塩なども用いられる。
【００２４】
これらの疎水性粉末は１種又はそれ以上を用いてもよく、また、ドライウォーターが適用される分野（例えば粉末状化粧料、粉末状水性絵具等）に応じて、それぞれの分野に用いられ得る粉末成分を適宜、配合することができ、上記例示の粉末成分に限定されるものではない。
【００２５】
水性成分としては、水の他、ドライウォーターが適用される分野（例えば粉末状化粧料、粉末状水性絵具等）に応じて、それぞれの分野に用いられている任意の水溶性成分を用いることができる。
【００２６】
ドライウォーターを粉末状化粧料に適用する場合を例にとると、一般に化粧料として用いられる水溶性成分が任意に用いられる。かかる水溶性成分としては、例えば水溶性高分子、水溶性薬剤成分等が挙げられるが、これら例示に限定されるものでない。また水中油型乳化組成物や、水性成分内に油分をカプセル化して内包したもの等も用いることができる。
【００２７】
水溶性高分子としては、化粧品に配合することができるものであれば特に限定されるものでなく、例えば天然の水溶性高分子、半合成の水溶性高分子、合成の水溶性高分子、無機の水溶性高分子等が挙げられる。
【００２８】
天然の水溶性高分子としては、例えばアラビアガム、トラガカントガム、ガラクタン、グアガム、ローカストビンガム、キャロブガム、カラヤガム、カラギーナン、ペクチン、マンナン、カンテン、クインスシード（マルメロ）、アルゲコロイド（カッソウエキス）、デンプン（コメ、トウモロコシ、バレイショ、コムギ）等の植物系水溶性高分子；キサンタンガム、ヒアルロン酸、デキストラン、サクシノグルカン、カードラン、プルラン等の微生物系水溶性高分子；コラーゲン、カゼイン、アルブミン、ゼラチン等の動物系水溶性高分子等が挙げられる。
【００２９】
半合成の水溶性高分子としては、例えばアセチル化ヒアルロン酸；カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン系水溶性高分子；メチルセルロース、ニトロセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム（ＣＭＣ）、結晶セルロース、セルロース末等のセルロース系水溶性高分子；アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等のアルギン酸系水溶性高分子等が挙げられる。
【００３０】
合成の水溶性高分子としては、例えばポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー（商品名「ハイビスワコー（和光純薬製）」）等のビニル系水溶性高分子；ポリエチレングリコール（分子量２０，０００、６００，０００、４，０００，０００）等のポリオキシエチレン系水溶性高分子；ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体共重合系水溶性高分子；ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリルアミド等のアクリル系水溶性高分子；ポリエチレンイミン、カチオンポリマー等が挙げられる。
【００３１】
無機の水溶性高分子としては、例えばベントナイト、ケイ酸ＡｌＭｇ（商品名「ビーガム」）、ラポナイト、ヘクトライト等が挙げられる。
【００３２】
水溶性高分子は１種又はそれ以上を用いることができる。それらの中でも、キサンタンガム、ヒアルロン酸、デキストラン、サクシノグルカン、カードラン、プルラン等の微生物系水溶性高分子；メチルセルロース、ニトロセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム（ＣＭＣ）、結晶セルロース、セルロース末等のセルロース系水溶性高分子；アルギン酸ナトリム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等のアルギン酸系水溶性高分子などが好ましく用いられる。
【００３３】
ドライウォーターを化粧料に適用する場合、上記成分以外に通常の化粧料に用いられる各種の任意添加成分、例えば保湿剤、香料、防腐剤、塩類等を、本発明の効果を妨げない範囲で配合することができる。また水溶性薬剤成分も配合してもよい。このような成分としては、水存在下不安定成分が例示され、例えば、美白剤、抗炎症剤、抗菌剤、ホルモン剤、ビタミン類、酵素、抗酸化剤、植物抽出液などの薬剤が挙げられる。本発明方法により得られる粉末状化粧料では、このような水存在下不安定成分を長期に安定して含有させることができる。
【００３４】
美白剤としては、アルブチン等のハイドロキノン誘導体、コウジ酸、Ｌ−アスコルビン酸及びその誘導体、トラネキサム酸及びその誘導体などが例示される。Ｌ−アスコルビン酸は、一般にビタミンＣといわれ、その強い還元作用により細胞呼吸作用、酵素賦活作用、膠原形成作用を有し、かつメラニン還元作用を有する。Ｌ−アスコルビン酸誘導体としては、例えばＬ−アスコルビン酸モノリン酸エステル、Ｌ−アスコルビン酸−２−硫酸エステルなどのＬ−アスコルビン酸モノエステル類や、Ｌ−アスコルビン酸−２−グルコシドなどのＬ−アスコルビン酸グルコシド類又はこれらの塩（Ｌ−アスコルビン酸リン酸マグネシウムなど）などが挙げられる。
【００３５】
トラネキサム酸誘導体としては、トラネキサム酸の二量体（例えば塩酸トランス−４−（トランス−アミノメチルシクロヘキサンカルボニル）アミノメチルシクロヘキサンカルボン酸等）、トラネキサム酸とハイドロキノンのエステル体（例えばトランス−４−アミノメチルシクロヘキサンカルボン酸４’−ヒドロキシフェニルエステル等）、トラネキサム酸とゲンチシン酸のエステル体（例えば２−（トランス−４−アミノメチルシクロヘキシルカルボニルオキシ）−５−ヒドロキシ安息香酸及びその塩等）、トラネキサム酸のアミド体（例えばトランス−４−アミノメチルシクロヘキサンカルボン酸メチルアミド及びその塩、トランス−４−（Ｐ−メトキシベンゾイル）アミノメチルシクロヘキサンカルボン酸及びその塩、トランス−４−グアニジノメチルシクロヘキサンカルボン酸及びその塩等）などが挙げられる。
【００３６】
抗炎症剤としては、例えばグリチルリチン酸塩（例えばグリチルリチン酸ジカリウム、グリチルリチン酸アンモニウム等）、アラントインなどが挙げられる。
【００３７】
抗菌剤としては、例えばレゾルシン、イオウ、サリチル酸などが挙げられる。
【００３８】
ホルモン剤としては、例えばオキシトシン、コルチコトロピン、バソプレッシン、セクレチン、ガストリン、カルシトニンなどが挙げられる。
【００３９】
ビタミン類としては、例えばビタミンＢ6、ビタミンＢ6塩酸塩等のビタミンＢ6誘導体、ニコチン酸、ニコチン酸アミド等のニコチン酸誘導体、パントテニールエチルエーテルなどが挙げられる。
【００４０】
酵素としては、例えばトリプシン、塩化リゾチーム、キモトリプシン、セミアルカリプロテナーゼ、セラペプターゼ、リパーゼ、ヒアルロニダーゼなどが挙げられる。
【００４１】
抗酸化剤としては、チオタウリン、グルタチオン、カテキン、アルブミン、フェリチン、メタロチオネインなどが挙げられる。
【００４２】
植物抽出液としては、茶エキス、イザヨイバラエキス、オウゴンエキス、ドクダミエキス、オウバクエキス、メリロートエキス、オドリコソウエキス、カンゾウエキス、シャクヤクエキス、サボンソウエキス、ヘチマエキス、キナエキス、ユキノシタエキス、クララエキス、コウホネエキス、ウイキョウエキス、サクラソウエキス、バラエキス、ジオウエキス、レモンエキス、シコンエキス、アロエエキス、ショウブ根エキス、ユーカリエキス、スギナエキス、セージエキス、タイムエキス、海藻エキス、キューカンバエキス、チョウジエキス、キイチゴエキス、メリッサエキス、ニンジンエキス、マロニエエキス、モモエキス、桃葉エキス、クワエキス、ヤグルマギクエキス、ハマメリスエキス、カンゾウエキス、イチョウエキス、イチヤクエキスなどが挙げられる。また、プラセンタエキス、コラーゲンも好ましく用いられる。本発明には、上記薬剤成分以外に、通常の各種薬剤成分を配合することができる。
【００４３】
本発明においては、水中油型乳化組成物も用いることができる。この場合、外相（水相）には、上記した各水溶性高分子が好ましく用いられ、ここにさらに１，３−ブチレングリコール、グリセリン等保湿剤；メタリン酸塩、エデト酸塩等のキレート剤；西洋ノコギリソウ抽出液、ハマメリス抽出液等の植物抽出液を配合してもよい。この他に、通常の水溶性の任意成分を配合してもよい。
【００４４】
一方、内相（油相）には、一般に化粧料に用いられ得る油性成分であれば特に限定されるものでなく、例えばアボガド油、ツバキ油、タートル油、マカデミアナッツ油、トウモロコシ油、ミンク油、オリーブ油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、パーシック油、小麦胚芽油、サザンカ油、ヒマシ油、アマニ油、サフラワー油、綿実油、エノ油、大豆油、落花生油、茶実油、カヤ油、コメヌカ油、シナギリ油、日本キリ油、ホホバ油、胚芽油、トリグリセリン、トリオクタン酸グリセリン、テトラオクタン酸ペンタエリスリット、トリイソパルミチン酸グリセリン等の液体油脂；カカオ脂、ヤシ油、硬化ヤシ油、パーム油、パーム核油、モクロウ核油、硬化油、モクロウ、硬化ヒマシ油等の固体油脂；ミツロウ、カンデリラロウ、綿ロウ、カルナウバロウ、ベイベリーロウ、イボタロウ、鯨ロウ、モンタンロウ、ヌカロウ、ラノリン、カポックロウ、酢酸ラノリン、液状ラノリン、サトウキビロウ、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、還元ラノリン、ジョジョバロウ、硬質ラノリン、セラックロウ、ＰＯＥラノリンアルコールエーテル、ＰＯＥラノリンアルコールアセテート、ＰＯＥコレステロールエーテル、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、ＰＯＥ水素添加ラノリンアルコールエーテル等のロウ類；流動パラフィン、オゾケライト、スクワレン、プリスタン、パラフィン、セレシン、スクワラン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素油；ミリスチン酸イソプロピル、オクタン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸ミリスチル、オレイン酸デシル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、酢酸ラノリン、ステアリン酸イソセチル、イソステアリン酸イソセチル、１２−ヒドロキシステアリル酸コレステリル、ジ−２−エチルヘキシル酸エチレングリコール、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、モノイソステアリン酸Ｎ−アルキルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ−２−エチルヘキシル酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ−２−エチルヘキシル酸ペンタエリスリトール、トリ−２−エチルヘキシル酸グリセリン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、セチル２−エチルヘキサノエート、２−エチルヘキシルパルミテート、トリミリスチン酸グリセリン、トリ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセライド、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、オレイン酸オイル、セトステアリルアルコール、アセトグリセライド、パルミチン酸２−ヘプチルウンデシル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸−２−オクチルドデシルエステル、エチルラウレート、ミリスチン酸２−ヘキシルデシル、パルミチン酸２−ヘキシルデシル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸アミル、クエン酸トリエチル等の合成エステル油；ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン；オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサンシロキサン等の環状シリコーン等が挙げられるが、これら例示に限定されるものでない。油性成分は１種又はそれ以上を用いることができる。
【００４５】
油相にはさらに、有機変性粘土鉱物、デンプン脂肪酸エステル、ジメチルポリシロキサン重合物等の油性ゲル化剤等を併用してもよい。さらに油性成分として、マイクロクリスタリンワックス等の高融点ワックスを微粉末化したものや、炭酸マグネシウム等の多孔質粉体、アクリレートコポリマー等の高凝集性ポリマー等に油性成分を担持吸収させ、粉末化したもの、ポリメチルメタクリレート、硬化ゼラチン、寒天等で油性成分をカプセル化したもの等を用いることもできる。
【００４６】
特に、油性成分をカプセル化したものを用いることにより、（ｉ）多種類の油分を配合して化粧料の使用性を調節、改善することができる、（ｉｉ）油溶性薬剤、香料等をカプセル内に包含させることにより、塗擦使用時まで安定して薬剤成分、香料成分を持続させることができる等の効果がある。
【００４７】
カプセル化成分としては、具体的にはゼラチン、寒天、アルギン酸ナトリウム、アガロース、ロジン、アラビアゴム、エポキシ、ポリアクリルアミド、シェラック、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリエステル、ポリアミド、ウレア等が好ましいものとして例示される。
【００４８】
カプセル内に包含される油成分としては、化粧品に配合可能な油分であれば特に限定されることなく用いることができ、例えばレチノール、酢酸トコフェロール、１−メントール、ヒノキチオール、エチニルエストラジオール、オリーブ油、紫外線吸収剤等の油溶性薬剤成分や、香料等が挙げられるが、これらに限定されるものでない。これら油成分は１種又はそれ以上を用いることができる。油成分のカプセル化は、例えばコアセルベーション法（特開平１−２６６８４６号公報等）など、公知の方法を用いて製造することができる。
【００４９】
水中油型乳化組成物は、常法により調製することができ、乳化の方法は特に限定されるものでない。例えば、油相と水相を、それぞれ７０℃程度に加温し、加温した水相を油相に除々に添加して、乳化機で乳化し、その後、室温まで放冷する等の方法が挙げられるが、これに限定されるものでない。
【００５０】
水性成分は１種又はそれ以上を用いることができる。
【００５１】
本発明製造方法は、これら疎水性粉末と水性成分を、疎水性密閉空間を形成する中空容器内に投入し、次いで、該密閉された疎水性中空容器内を高速攪拌して前記水性成分を微小水滴化させ、該微小水滴の表面に疎水性粉末を均一に吸着せしめて微小粉末状物質とする点に特徴がある。
【００５２】
ここで疎水性密閉空間とは、材料を攪拌混合するための中空容器自体が疎水性のもの（例えばテフロン（登録商標）、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート等の樹脂など）のみでなく、攪拌混合材料が接触する容器内壁が疎水性面であればよく、また、高速攪拌混合時に内容物が外に飛散しない程度に密閉されていればよい。このように疎水性空間とすることにより、疎水性粉末と水性成分とを攪拌混合するに際し、水性成分によって容器内壁の濡れ性が高まることに起因した離水を防止し、攪拌混合力を高め、十分に粉末化することができる。
【００５３】
上記疎水性密閉空間を形成する中空容器は、内容物である水性成分を微小水滴化せしめて、その表面に疎水性粉末を均一に吸着せしめるような条件で、内部空間内が高速度で攪拌される。かかる高速度攪拌は、例えば線速度（又は周速度）で１００ｍ／ｓｅｃ以下、更に好ましくは１０〜５０ｍ／ｓｅｃで攪拌させる。水性成分が微小水滴化されるのは、高速攪拌により内部空間に乱流が引き起こされ、水性成分が容器内壁等に衝突して跳ね返り、これを繰り返して微小水滴化されたり、あるいは、水滴どうしが衝突して微小水滴化されることによるものと考えられる。本発明では、微小水滴化は、後述する疎水性粉末が吸着された状態で平均径（粒径）５ｍｍ程度以下になるよう微小水滴化されるのが好ましい。疎水性粉末の吸着は極めて薄膜状態で被覆されるので、本発明では、微小水滴径と微小粉末状物質の粒径は略同一とみなしてよく、この粒径がすなわちドライウォーターの平均径（粒径）となる。上記の径が５ｍｍを超えると水滴表面への疎水性粉末の均一な配向が難しく、ドライウォーターを得るのが難しい。なお、「平均径（粒径）が５ｍｍ以下」とは、個々の微小水滴が高速攪拌・混合時に合一して１つの水滴をなした場合、この合一水滴全体に疎水性粉末が吸着した状態の微小粉末状物質の径が５ｍｍ以下ということも含む。本発明では、このように合一水滴となった場合、かかる合一水滴を１つの微小水滴としてその表面に均一に疎水性粉末が被覆される。
【００５４】
高速攪拌中、微小水滴化されるとほぼ同時に、この微小化された無数の水滴の表面を疎水性粉末が均一に被覆するように吸着される。水滴の表面は疎水性粉末と必ずしも完全に接触している必要はなく、当該水滴の形状を保持し得る限り、部分的に表面に空隙が存在していてもよい。このような高速攪拌力により、微小水滴表面に疎水性粉末が均一に被覆したドライウォーターの大量製造が可能となる。なお、攪拌力が強すぎたり、攪拌時間が長すぎたりすると粉末状とならなくなることから、上記した作用を奏するような範囲の攪拌力で攪拌混合を行うのが好ましい。
【００５５】
密閉された疎水性中空容器内で水性成分を微小水滴化させるよう高速攪拌する手段としては、例えば該内部空間を直接強制的に高速攪拌する攪拌羽根部材や、あるいは、容器自体を外力によって揺動、回転、振動等させることによって容器内部空間内の内容物を高速攪拌させる手段等が挙げられる。具体的には、例えば、ホモジナイザー（ナイフ付きの軸が高速回転することで攪拌）、ロッキングミキサー（回転揺動型混合機。解砕羽根なし）、解砕機能付ロッキングミキサー（回転揺動型混合機。解砕羽根あり）、シェーカー、Ｖ型混合機（Ｖ字型の容器が回転することで攪拌）、気流攪拌型混合機、水平円筒型混合機、二重円錐型混合機、リボン型混合機、高速流動型混合機、等が挙げられる。中でも解砕機能付ロッキングミキサー、シェーカーが好ましく用いられる。これら混合機等を用いた場合、解砕羽根や掻上板等の付属部材により、容器内に乱流が引き起こされ、内容物が容器内壁や上記部材等に衝突して跳ね返り、このとき水性成分が微小水滴化されるものと考えられる。あるいはさらに水滴どうしが衝突してさらに微小化されるものと考えられる。
【００５６】
したがって、例えば内部空間に解砕羽根や掻上板等の付属部材を有しない中空円筒状のドラムを一方向（正方向、逆方向）に回転することのみによる攪拌は、乱流が生じず、水性成分が円筒内壁等に衝突したり跳ね返ったりすることがなく、微小水滴化されずに、水性成分と疎水性粉末が中空円筒内壁に沿って回転するのみなので、本発明方法に含まない。
【００５７】
なお、上記付属部材を有しない中空円筒状のドラムを一方向に回転させるのに加えて、ドラム自体を揺動させる動作とを併用した場合は、揺動によってドラムの上下内壁などに内容物である水性成分が衝突して跳ね返り、これにより水滴化し得るので、このような場合は本発明方法に含まれる。
【００５８】
また、容器内部空間に解砕羽根や掻上板等の付属部材を有さなくとも、Ｖ字型混合機のように、容器内壁どうしが少なくとも１箇所で不連続面を形成するような容器や、あるいは、内壁面が凹凸部分形状を有するような容器を用いた場合などは、該容器を一方向に回転させて攪拌する場合であっても、該不連続面に内部空気や内容物がぶつかり、水性成分が内壁に衝突して跳ね返り、微小水滴化され得ることから、このような場合は本発明方法に含まれる。
【００５９】
また、解砕羽根や掻上板等の付属部材を有する中空円筒状のドラムを、ドラムの回転をさせることなく、解砕羽根、掻上板等の付属部材を駆動させる場合も、これら部材の駆動によってドラム内に乱流が引き起こされ、内容物がドラム内壁に衝突して、水性成分が微小水滴化され得ることから、このような場合も本発明方法に含まれる。
【００６０】
解砕機能付ロッキングミキサーは、疎水性密閉空間を形成する中空円筒状の回転ドラムと、該回転ドラムの少なくとも一端に前記疎水性密閉空間内方に向けて配設した解砕羽根部材を有するものが好ましく用いられる。そして、例えば１０〜３０００Ｌ容の回転ドラムを用いた場合、回転ドラムを周速度０．１〜１０ｍ／ｓ程度で回転させ、解砕羽根部材を前記回転ドラムと逆回転方向に周速度５〜１００ｍ／ｓ程度で回転させるのが好ましい。またドラムの揺動は、揺動数２〜１００ｓｐｍ程度が好ましい。このように解砕機能付ロッキングミキサーを用いることにより、中空円筒内部に乱流が効率的に引き起こされ、水性成分が微小水滴化され、この微小水滴表面に疎水性粉末が吸着する。なお、回転ドラム内壁に、軸方向に掻上板等を複数枚突設し、該ドラムの回転時、攪拌材料を掻き上げるように設置すれば、ドラム内の乱流をより効率的に発生せしめることができ好ましい。この場合、解砕羽根部材、掻上板ともに、疎水性部材、あるいは表面疎水化処理をされたものを用いる。かかる解砕機能付ロッキングミキサーとしては、例えば、ＲＭＤシリーズ等として市販されている乾式粉体混合機（愛知電機社製）などが好ましく用いられるが、これらに限定されるものでない。
【００６１】
シェーカーは、疎水性密閉空間を形成する中空円筒状の容器を少なくとも上下、左右のいずれかの方向に振盪可能なものが好ましく用いられる。シェーカーは通常、その外部に密閉容器（中空円筒状の容器）を取り付け、シェーカーの振盪がそのまま密閉容器に伝達されるようになっている。そして疎水性の該密閉容器内に疎水性粉末と水性成分を投入し、密閉容器１０〜５００ｍＬ容程度の場合、シェーカーを振盪数１００〜６００ｒｐｍ程度で上下方向、あるいは左右方向に振盪させる。このように振盪させることにより、上下内壁面、あるいは左右内壁面に内部空気とともに材料がぶつかって乱流が発生し、水性成分が微小水滴化、好ましくは平均径５ｍｍ以下程度に微小水滴化され、この水滴表面に疎水性粉末が吸着する。この場合も、密閉容器は疎水性樹脂（例えばテフロン（登録商標）、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート等）で製造したものか、あるいは少なくとも内壁面が疎水性面をなすものが用いられる。かかるシェーカーとしては、例えば、ＡＷシリーズ、ＡＳシリーズ等として市販されている万能シェーカー（井内盛栄堂製）等が好ましく用いられるが、これらに限定されるものでない。
【００６２】
解砕機能付ロッキングミキサー、シェーカーともに、ドライウォーターの製造においては、上述したように攪拌力が強すぎると粉末状とならないことから、微小水滴化とするに好適な程度の攪拌を行うことにより、均一被覆の良好な粉末状製剤を得ることができる。
【００６３】
なお、ドライウォーターの製造方法においては、製造時には高速攪拌のための空間が必要なことと、疎水性粉末は一般に嵩高いことから、製造容器の容量（Ｌ）に対して原料重量（ｋｇ）で５〜５０％程度用いるのが好ましい。例えば、容器１０Ｌ容のものでは原料重量０．５〜５ｋｇ程度とするのが好ましい。
【００６４】
従来、これら解砕機能付ロッキングミキサー等の攪拌混合機は、通常、回転ドラムはＳＵＳ等の金属からなり、疎水性空間を形成せず、凝集粉や吸湿粉体の解砕混合や、異なる粉体どうしの混合には用いられていたが、疎水性粉末と水性成分という、互いになじまない性質の内容物を混合・攪拌して、微小水滴表面に疎水性粉末を均一に被覆してドライウォーターを製造するために用いられたことはなかった。
【００６５】
なお、本発明の製造方法において、疎水性粉体と水性成分との攪拌混合比は、用いる疎水性粉末、水性成分、製造スケール等により一概にいえるものでないが、疎水性粉末（疎水化無水ケイ酸など）：水性成分＝０．１：９９．９〜２０：８０程度が好ましく、更に好ましくは０．１：９９．９〜７：９３である。疎水性粉末が少なすぎると、水性成分表面を被覆して粉末化することができず、意図する粉末形態を得ることができなくなるおそれがある。一方、疎水性粉末が多すぎると、多量の水性成分表面を被覆して粉末形態とすることができるようにはなるが、使用時塗擦化しても液化が困難となり、官能上好ましくない。なお、ラメ剤、パール剤を配合する場合は、疎水性粉末全量１００重量部に対し２〜５０重量部程度配合するのが好ましく、更に好ましくは５〜２０重量部である。
【００６６】
ドライウォーターを粉末状水性絵具に適用した場合、例えば、水性成分として色素を用い、これを疎水性粉末で均一に被覆することによって、該粉末形態の絵具を筆などで壁、紙等に塗擦するだけで簡便にペイントすることができる等の利点がある。
【００６７】
本発明により初めて、疎水性粉末と水性成分を疎水性密閉空間内で高速攪拌混合して、水性成分を微小水滴化し、該微小水滴表面に疎水性粉末を均一被覆するという、当業界ではおよそ考え及びもしなかった技術的手法が採用され、従来に比べて格段に大量かつ簡便にドライウォーターを製造することが可能となった。
【００６８】
またこの製造方法により得られたドライウォーターを用いて、例えば、製品の長期保存安定性にも優れ、さらに、従来化粧品への配合が難しいとされていた水存在下不安定成分を組成中に長期間に亘り安定に保持することができる粉末状化粧料や、そのまま紙面上に壁面上にブラシや筆などで塗擦するだけで簡便かつ手軽に使用できる粉末状絵具等が提供される。
【００６９】
【実施例】
以下、本発明を実施例に基づきさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。なお、配合量はすべて重量％を示す。実施例４は参考例として示す。
【００７０】
実施例に先立ち、本発明で用いた試験法および評価法を説明する。
【００７１】
製剤化評価
下記表に示す処方で実施例品を製造した場合、粉末状として製剤化されたかどうかを外観から下記基準により評価した。
評価
○：粉末状として製剤化された
△：スフレ状の製剤となった
×：粉末相と水相とに二層分離し製剤化が不完全であった
【００７２】
薬剤（水存在下不安定成分）安定性試験
下記表に示す処方の実施例品について、４０℃で保存（１ヶ月、３ヶ月及び６ヶ月）したときの薬剤成分の残存量を、高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）により測定し、これから残存率を調べた。
【００７３】
製品の長期保存安定性試験
下記表に示す処方の実施例品を、０℃、室温、４０℃、露光条件（日光照射）下で６ヶ月間保存したサンプルについて下記基準により評価した。
評価
◎：化粧料は変化しなかった
○：容器に粉末または水滴が若干付着した
△：若干離水を起こした
×：離水が著しく製剤破壊が起こった
【００７４】
実施例１
下記表１に示す組成で粉末状化粧料を製造した。上記試験方法により製剤化を評価した。結果を表１に示す。なお、表１中、ジメチルシリコーンオイル処理無水ケイ酸(*)は、「アエロジルＲ−８１２Ｓ」（日本アエロジル（株）社製；表面積２２０ｍ2／ｇ）を用いた。
【００７５】
【表１】
0004029978.tif 000002
【００７６】
製法
成分（２）〜（６）を混合し常法により化粧水（水性成分）を調製した後、この化粧水（水性成分）と成分（１）とを疎水性容器（容量０．２Ｌ）内に入れ、これを手振りで混合した。次に、該容器をシェーカー（井内盛栄堂製）にセットし、振盪速度３５０ｒｐｍで運転し、上下方向に高速攪拌させ、経時で粉末状化粧料の製剤化可否を上記評価法に基づき目視により判定した。
【００７７】
表１の結果から明らかなように、実施例１の粉末状化粧料は、高速攪拌３０分間で製剤化できることがわかる。なお、得られた粉末状化粧料は、径０．３ｍｍ程度の無数の微小な粉末状物質の集合体（ドライウォーター）であった。
【００７８】
実施例２
下記表２に示す組成で粉末状化粧料を製造した。上記試験方法により製剤化を評価した。結果を表２に示す。なお、表２中、ジメチルシリコーンオイル処理無水ケイ酸(*)は、「アエロジルＲＹ２００Ｓ」（日本アエロジル製；表面積８０ｍ2／ｇ）を、またシリコーン系化合物(**)は「シリコーンパウダーＥ５０６−Ｗ」（東レ・ダウコーニング・シリコーン（株）製）を、それぞれ用いた。
【００７９】
【表２】
0004029978.tif 000003
【００８０】
製法
成分（２）〜（１１）を混合し常法により化粧水（水性成分）を調製した後、その化粧水（水性成分）と成分（１）とを解砕機能付ロッキングミキサー（愛知電機製）のドラム（容量１０Ｌ）内に入れ、次いで解砕機能付ロッキングミキサーの該ドラムを周速度０．５ｍ／ｓで回転させ、これを揺動し、さらに解砕羽根を駆動して、ドラム内を高速攪拌して、経時で粉末状化粧料の製剤化可否を上記評価法に基づき目視により判定した。
【００８１】
表２の結果から明らかなように、実施例２の粉末状化粧料は、高速攪拌５〜１５分間で製剤化できることがわかる。なお、得られた粉末状化粧料は、径０．２ｍｍ程度の無数の微小な粉末状物質の集合体（ドライウォーター）であった。
【００８２】
実施例３
下記表３に示す組成で粉末状化粧料を製造した。上記試験方法により製剤化を評価した。結果を表３に示す。なお、表３中、ジメチルシリコーンオイル処理無水ケイ酸(*)は、「アエロジルＲ２０２」（日本アエロジル（株）製；表面積１００ｍ2／ｇ）を用いた。
【００８３】
【表３】
0004029978.tif 000004
【００８４】
製法
成分（２）〜（９）を混合し常法により化粧水（水性成分）を調製した後、その化粧水（水性成分）と成分（１）とをロッキングミキサー（解砕機能なし。愛知電機製）のドラム（容量１０Ｌ）内に入れ、次いでロッキングミキサーの該ドラムを周速度０．６ｍ／ｓで回転させ、さらに揺動させて、ドラム内を高速攪拌し、経時で粉末状化粧料の製剤化可否を上記評価法に基づき目視により判定した。
【００８５】
表３の結果から明らかなように、実施例３の粉末状化粧料は、高速攪拌２０〜６０分間で製剤化できることがわかる。なお、得られた粉末状化粧料は、径０．２ｍｍ程度の無数の微小な粉末状物質の集合体（ドライウォーター）であった。
【００８６】
実施例４
下記表４に示す組成で粉末状化粧料を製造した。上記試験方法により製剤化を評価した。結果を表４に示す。なお、表４中、ジメチルシリコーンオイル処理無水ケイ酸(*)は、「アエロジルＲＹ２００Ｓ」（日本アエロジル（株）社製；表面積８０ｍ2／ｇ）を用いた。
【００８７】
【表４】
0004029978.tif 000005
【００８８】
製法
成分（２）〜（１１）を混合し常法により化粧水（水性成分）を調製した後、その化粧水（水性成分）と成分（１）とをＶ型ブレンダー（入江製作所製）のＶ字ドラム（容量３Ｌ）内に入れて混ぜ合わせ、次いでＶ字ドラムの回転速度を３０ｒｐｍで運転し、経時で粉末状化粧料の製剤化可否を上記評価法に基づき目視により判定した。
【００８９】
表４の結果から明らかなように、実施例４の粉末状化粧料は、高速攪拌２５〜６０分間で製剤化できることがわかる。なお、得られた粉末状化粧料は、径０．３ｍｍ程度の無数の微小な粉末状物質の集合体（ドライウォーター）であった。
【００９０】
実施例５
下記表５に示す組成で、疎水性粉末としてラメ剤を配合した粉末状化粧料を製造した。上記試験方法により製剤化を評価した。結果を表５に示す。なお、表５中、ジメチルシリコーンオイル処理無水ケイ酸(*)は「アエロジルＲ２０２」（日本アエロジル（株）製；表面積１００ｍ2／ｇ）を、「無水ケイ酸」(**)は「シルデックスＬ−５１」（旭硝子（株）製）を、それぞれ用いた。
【００９１】
【表５】
0004029978.tif 000006
【００９２】
製法
成分（４）〜（９）を混合し常法により化粧水（水性成分）を調製した後、その化粧水（水性成分）と成分（１）〜（３）を解砕機能付きロッキングミキサー（愛知電機（株）製）のカプセル（容量６０Ｌ）内に入れ、次いで該カプセルを周速度０．６ｍ／ｓで回転させ、さらに揺動し、解砕羽根を駆動して、カプセル内を高速攪拌させて、経時で粉末状化粧水の製剤化可否を上記評価法に基づき目視により判定した。
【００９３】
表５の結果から明らかなように、実施例５の粉末状化粧料は、高速攪拌２５〜６０分間で製剤化できることがわかる。なお、得られた粉末状化粧料は、径０．２ｍｍ程度の無数の微小な粉末状物質の集合体（ドライウォーター）であった。
【００９４】
この粉末状化粧料を、例えばボディパウダーに配合することにより、みずみずしく、しっとり感に優れたボディパウダーを得ることができる。また、水相に配合することにより、従来のような経時でラメ剤が沈殿、分離等の現象がみられず、均一分散に優れた水相を有する水性化粧料が得られる。
【００９５】
製品の長期保存安定性
実施例５で調製した本発明粉末状化粧料について、上記した長期保存安定性試験方法により製品の長期保存安定性を評価した。結果を表６に示す。
【００９６】
【表６】
0004029978.tif 000007
【００９７】
表６の結果から明らかなように、実施例５の粉末状化粧料は、各保存条件下で６ヶ月経過後も製剤の形態がほとんど変化なく、経時の製品保存安定性において問題のないものであった。
【００９８】
薬剤（水存在下不安定成分）の安定性
実施例１及び２で調製した本発明粉末状化粧料について、上記した製剤（水存在下不安定成分）安定性試験方法により、水存在下不安定成分の安定性を評価した。結果を表７に示す。
【００９９】
【表７】
0004029978.tif 000008
*  ：実施例１＝トラネキサム酸
実施例２＝Ｌ−アスコルビン酸−２−グルコシド
【０１００】
表７の結果から明らかなように、実施例１及び２の粉末状化粧料のいずれにおいても、４０℃で６ヶ月経過後も不安定有効成分がほとんど残存しており、経時の薬剤安定性において問題のないものであった。
【０１０１】
製品の長期保存安定性
実施例１及び２で調製した本発明粉末状化粧料について、上記した長期保存安定性試験方法により製品の長期保存安定性を評価した。結果を表８に示す。
【０１０２】
【表８】
0004029978.tif 000009
【０１０３】
表８の結果から明らかなように、実施例１及び２の粉末状化粧料のいずれにおいても、各保存条件下で６ヶ月経過後も製剤の形態がほとんど変化なく、経時の製品保存安定性において問題のないものであった。
【０１０４】
実施例６
下記表９に示す組成で粉末状水性絵具を製造した。上記試験方法により実施例６の製剤化を評価した。結果を表９に示す。なお、表９中、ジメチルシリル化処理無水ケイ酸(*)は「アエロジルＲ−９７２」（日本アエロジル（株）製；表面積１１０ｍ2／ｇ）を用いた。
【０１０５】
【表９】
0004029978.tif 000010
【０１０６】
製法
成分（２）及び（３）を混合し水性絵具を調製した後、その水溶液と成分（１）とを疎水性容器（容量０．２Ｌ）内に入れ、これを手振りで混合した。次に、該容器をシェーカー（井内盛栄堂製）にセットし、振盪速度３００ｒｐｍで運転し、上下方向に高速攪拌させ、経時で粉末状水性絵具の製剤化可否を上記評価法に基づき目視により判定した。
【０１０７】
表９の結果から明らかなように、実施例６の粉末状水性絵具は、高速攪拌４０分間で製剤化できることがわかる。なお、得られた粉末状水性絵具は、径０．２ｍｍ程度の無数の微小な粉末状物質の集合体（ドライウォーター）であった。
【０１０８】
【産業上の利用可能性】
以上詳述したように、本発明によれば、従来、大量生産が難しいとされていた、ドライウォーターを大量に、しかも簡便に製造することが可能となった。本発明により、製品の長期保存安定性にも優れ、さらに、従来化粧品への配合が難しいとされていた水存在下不安定成分を組成中に長期間に亘り安定に保持することができる粉末状化粧料の大量製造が可能となった。また本発明を粉末状絵具へ適用してその大量製造も期待される。