(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定を行う前に、探針が試料の表面から力を受けるように探針押付け力を設定し、前記探針押付け力に基づいて前記探針と前記試料との間の距離を前記探針と前記試料が接近するように変化させ、前記試料に対する前記探針の静止位置を定めるようにした走査型プローブ顕微鏡の探針押付け力設定方法であり、
前記探針と前記試料が接近を開始する前に、前記探針押付け力を、前記設定された押付け力よりも大きな任意の値または最大値に設定することにより前記探針と前記試料との間の前記距離を変化させて前記探針を前記試料に接近させる段階と、
前記接近の動作を終了した後に、前記探針押付け力を、予め設定された値に設定し、この予め設定された値に基づき前記探針の前記静止位置を定める段階と、
からなること特徴とする走査型プローブ顕微鏡の探針押付け力設定方法。
【請求項２】
測定を行う前に、探針が試料の表面から力を受けるように探針押付け力を設定し、前記探針押付け力に基づいて前記探針と前記試料との間の距離を前記探針と前記試料が接近するように変化させ、前記試料に対する前記探針の静止位置を定めるようにした走査型プローブ顕微鏡の探針押付け力設定方法であり、
前記探針と前記試料が接近を開始する前に、前記探針押付け力を、前記設定された押付け力よりも大きな任意の値または最大値に設定することにより前記探針と前記試料との間の前記距離を変化させて前記探針を前記試料に接近させる段階と、
前記接近の動作を終了した後にフォースカーブ測定により外乱に係る量を測定する段階と、
前記探針押付け力を、測定された前記外乱に係る量に基づき、前記外乱の影響が除去されるような値に補正して、この補正した値に基づき前記探針の前記静止位置を定める段階と、
からなること特徴とする走査型プローブ顕微鏡の探針押付け力設定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は走査型プローブ顕微鏡の探針押付け力設定方法に関し、特に、静電気力等の外乱の影響を除去し、測定開始前の段階で原子間力等の物理量のみの作用を受けるように試料に対する探針の押付け力を適切に設定できる走査型プローブ顕微鏡の探針押付け力設定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
走査型プローブ顕微鏡の従来の代表的な構成を図３に示す。この走査型プローブ顕微鏡は例えば原子間力顕微鏡である。この原子間力顕微鏡は、自由端に探針１１を有するカンチレバー１２を備えている。図示しない粗動機構によってカンチレバー１２を試料１３に向かって移動させることにより、探針１１は試料１３に接近させて配置されている。上記粗動機構はカンチレバー１２の基部を支持し、カンチレバーおよび探針を相対的に大きな距離で自在に上下動させる。実際に、試料１３に対する探針１１の静止位置は、探針と試料の間の距離を調整するフィードバック制御系において設定される探針押付け力の値で定められる。探針１１の位置は、カンチレバー１２の変位量として、光学式変位検出系で検出される。この光学式変位検出系は、カンチレバー１２の背面を反射面として利用する光テコ式の変位検出系であり、カンチレバー１２の背面にレーザ光１４を照射するレーザ光源１５と、カンチレバー１２の背面で反射したレーザ光１４を受ける位置検出器１６とから構成される。位置検出器１６から出力される変位信号ｓ１は減算器１７に入力される。減算器１７には、他に、探針押付け力を設定する設定信号ｓ０が入力されている。設定信号によるｓ０は、基準となる探針・試料間の距離を設定する値であり、また試料１３の表面に対する探針押付け力である。設定信号ｓ０は押付け力設定部１８から与えられる。減算器１７では、変位信号ｓ１と設定値ｓ０との差を求め、偏差信号Δｓとして出力する。減算器１７から出力された偏差信号Δｓは制御回路１９に入力される。制御回路１９は、入力された偏差信号Δｓに基づき、当該Δｓが０になるように探針・試料間の距離を調整する制御信号ｓ２を生成し、出力する。
【０００３】
上記試料１３は試料台２０の上に置かれている。試料台２０はトライポッド２１によって支持されている。トライポッド２１は、直交する３軸（Ｘ，Ｙ，Ｚ）の各軸方向に圧電駆動素子を有し、これらの圧電駆動素子で試料台２０を支え、試料をＸＹの各軸方向およびＺ軸方向に移動させる３次元アクチュエータである。試料１３の高さ位置（Ｚ軸方向の位置）を決めるＺ軸方向圧電駆動素子２１ｚの伸縮動作は制御回路１９から出力される制御信号（電圧信号）ｓ２によって制御される。試料１３をＸ軸およびＹ軸の各方向に移動させる２つの圧電駆動素子の動作は、ＸＹ走査回路２２から与えられる走査制御信号（電圧信号）ｓ３で制御される。走査制御信号ｓ３によって、試料台２０はＸＹ方向に移動され、これに伴って試料台２０上の試料１３もＸＹ方向に移動される。この動作により試料１３と探針１１の相対的位置関係として探針１１が試料１３の表面を走査することになる。
【０００４】
試料１３の表面の測定は、探針１１が試料１３の表面を走査しながら、探針・試料間の距離を、押付け力設定信号（ｓ０）で定められた押付け力に基づくフィードバック制御系で所定距離に保持する制御を行うことにより行われる。制御回路１９を含むフィードバック制御系は、カンチレバー１２のたわみ変形量が常に設定値ｓ０に一致するように制御を行い、これにより探針１１は試料１３の表面に一定の押付け力で押し付けられる状態に保持される。測定の間で得られた制御信号ｓ２と走査制御信号ｓ３は信号処理装置２３に入力される。信号処理装置２３は、試料表面の高さ情報を表す制御信号ｓ２と、試料表面の測定範囲を表す走査制御信号ｓ３を用いて、測定した試料表面の凹凸情報を表示するためのデータを作製する。当該データは、表示装置２４に送られ、ここで試料表面の凹凸画像が表示される。
【０００５】
試料１３に対して探針１１を原子間力が作用する領域まで接近させた状態で、トライポッド２１のＺ軸方向圧電駆動素子２１ｚを動作させて探針１１と試料１３の相対的距離を変化させたとき、探針・試料間に作用する力が変化し、カンチレバー１２のたわみ量が変化する。その時の制御信号ｓ２と変位信号ｓ１の関係、すなわち探針・試料間の距離とカンチレバーの変位（たわみ量）の関係は図４に示すようになる。図４の横軸は探針・試料間の距離を意味し、横軸で、正側は探針と試料が離れている状態を示し、縦軸と交わる位置は探針の先端と試料が接触した状態を示し、負側は探針が試料に押し込まれた状態を示す。負側の場合には、カンチレバー１２は上向きに反った状態になっている。また図４の縦軸は、カンチレバー１２の変位量（たわみ量）を意味している。カンチレバー１２の変位量にカンチレバーのバネ定数を掛けると力が求まるので、縦軸のカンチレバー変位量は探針・試料間に作用する力（押付け力）と等価である。縦軸において、正側は斥力を意味し、負側は引力を意味する。また縦軸を探針・試料間に作用する力と見た場合、接触領域での直線の傾きがカンチレバーのバネ定数に相当し、使用するカンチレバーに固有な決まった値を有している。
【０００６】
図３に示した押付け力設定部１８において、従来では、押付け力（ｓ０）を斥力として設定している。この押付け力を図４に示すと、破線で示すようになる。実際の測定では、従来、既に述べた通り、試料から離れた状態にある探針を徐々に試料に接近させ、探針の先端が試料表面に接触した後、その接触状態から、さらに探針を試料表面に押付け、探針の押付け力に相当するカンチレバーの変位信号ｓ１が設定値ｓ０に一致するまで接近させる。図４において太線２５で示された特性は、探針が試料に徐々に接近させる動作特性を示している。区間ａは、探針が試料表面に接触した後、変位信号ｓ１が設定値ｓ０に一致するまでの区間である。また、この特性図では、探針を試料に接近させ、その後、再び退避させて試料から引き離したときの特性も示しており、試料表面に存在する水等による吸着力（ｂ）が存在する場合を示している。大気中においては、このような吸着力が試料表面に存在するのが一般的であるが、この吸着力は水の表面張力により作用する力であり、探針を試料表面から引き離すときに顕著に現れる現象である。従って従来の接近方法には影響しない現象である。なお図４において区間ｃは圧電駆動素子２１ｚによる駆動が可能な範囲（駆動範囲）を示している。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
前述した従来の試料・探針間の押付け力設定および接近動作は、理論上、探針接近時に、探針・試料間に原子間力だけが作用する理想的な場合を想定している。ところが、実際は、探針・試料間には原子間力以外に静電気力が作用する場合が多い。
【０００８】
図５は図４と同様な特性を示す図であり、特性２６は、探針が試料に接近するときに探針・試料間に静電気力が作用する場合の動作特性を示している。この特性図では探針を引き離すときの吸着力を示す特性は説明上不要であるので、省略されている。動作特性２６によれば、探針を試料に接近させる場合に、カンチレバーに最初に静電気力が作用するため、探針１１が試料１３に接触する前の段階（探針・試料間の距離Ｌ１）でカンチレバー１２に作用する力が設定値ｓ０に達する。このような場合、従来の原子間力顕微鏡では、探針・試料間の距離がＬ１に制御されるため、本来の原子間力顕微鏡の測定を行うことができないという問題があった。さらに静電気力の大きさや力の作用する方向が様々であり、静電気力が作用すると、本来、設定した押付け力に設定することができないという問題もある。また静電気力は、原子間力に比較して、空間的にはるかに離れた位置から作用する。具体的な数値を挙げると、例えば、数百μｍ程度離れた状態でも十分に作用する距離であり、従って図５に示された距離Ｌ１が１００μｍ程度になることは十分に起こり得る。それに対して圧電駆動素子２１ｚの駆動範囲ｃは数μｍ〜１０μｍ程度であるため、従来は圧電駆動素子２１ｚの駆動範囲まで探針を接近させることができないことがしばしば起こり得た。なお静電気力以外に磁気力が作用することもあり、この場合にも同じ問題が提起される。
【０００９】
さらに気温や装置温度等の環境要因に基づく変位信号ｓ１のドリフトの問題も起きる。図６は図４と同様な図であり、特性２７は、探針が試料に接近するときに変位信号ｓ１においてドリフトが生じている場合の動作特性を示している。すなわち、変位信号ｓ１でドリフトが起きているときには、動作特性２７における正側の離れている状態で押付け力ｓ０を越える力が作用するごとく検出される。そのため従来の装置では測定することが不可能であるという問題が起きる。
【００１０】
本発明の目的は、上記の問題を解決することにあり、探針・試料間に原子間力以外の静電気力等が作用したり、あるいは、カンチレバーの変位信号がドリフトする場合にも、探針を所望の位置まで接近させることが可能であり、設定された探針・試料間距離で正確に測定を行うことができる走査型プローブ顕微鏡の探針押付け力設定方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段および作用】
本発明に係る走査型プローブ顕微鏡の探針押付け力設定方法は、上記目的を達成するため、次の段階で構成される。
【００１２】
第１の探針押付け力設定方法は、測定を行う前に、探針が試料の表面から力を受けるように探針押付け力を設定し、探針押付け力に基づいて探針と試料との間の距離を探針と試料が接近するように変化させ、試料に対する探針の静止位置を定めるようにした走査型プローブ顕微鏡に適用される方法であり、探針と試料が接近を開始する前に、探針押付け力を、前述の設定された探針押付け力よりも大きな任意の値または最大値に設定することにより探針と試料との間の上記距離を変化させて探針を試料に接近させる段階と、接近の動作を終了した後に、探針押付け力を、予め設定された値に設定し、この予め設定された値に基づき探針の静止位置を定める段階と、からなる方法である。
【００１３】
第２の探針押付け力設定方法は、上述と同様に上記走査型プローブ顕微鏡に適用される探針押付け力設定方法であり、探針と試料が接近を開始する前に、探針押付け力を、前述の設定された探針押付け力よりも大きな任意の値または最大値に設定することにより探針と試料との間の距離を変化させて探針を試料に接近させる段階と、接近の動作を終了した後にフォースカーブ測定により外乱に係る量を測定する段階と、探針押付け力を、測定された外乱に係る量に基づき、外乱の影響が除去されるような値に補正して、この補正した値に基づき探針の静止位置を定める段階と、からなる方法である。
【００１４】
最初、探針を試料表面に接触した後に探針の押付け力をほぼ最大にし、その後に本来の押付け力を設定することにより、静電気力等の影響を排除し、測定を可能にする適切な距離に探針・試料間の間隔を設定することが可能となる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の好適な実施形態を添付図面に基づいて説明する。
【００１６】
本発明は、原子間力顕微鏡等のコンタクトモードの走査型プローブ顕微鏡において、測定を開始する前の段階で探針を試料に接近させ試料・探針の間を所要距離に設定すべく探針を試料に押し付ける場合に、探針の押付け力を適切に設定する方法である。この実施形態の説明では、本発明に係る探針押付け力設定方法が実施される走査型プローブ顕微鏡の構成として、従来技術の説明で用いられた図３の原子間力顕微鏡が利用される。図３に示された構成において、本実施形態の特徴的構成は、減算器１７に対して基準値となる設定値（押付け力設定信号）ｓ０を与える押付け力設定部１８での設定値の設定の仕方にある。走査型プローブ顕微鏡におけるその他の構成および作用は前述したものと同じである。この実施形態の説明では特徴的な構成を詳述する。
【００１７】
図３において、押付け力設定部１８は、そこで設定される設定値を測定者の操作で任意に変更することができるように構成されている。原子間力顕微鏡においては、測定開始前に、予め押付け力が設定される。そして試料１３から離れた位置にある探針１１（先端に探針１１を有するカンチレバー１２）を試料１３に向かって接近させ、試料１３の表面に対して上記の予め設定された押付け力設定値（あるいは距離）で探針１１の位置をセットするときには、カンチレバーの変位量（たわみ変形量）すなわち探針１１の押付け力を、まず最初に、上記設定値より大きな任意の値（最大値を含む）に設定してその値が検出されるまで接近させ、その後に探針１１の押付け力を上記の予め設定された押付け力設定値に設定し直す。
【００１８】
図１に示される特性３２は、第１の実施形態に基づく探針１１の試料１３への接近方法、すなわち押付け力設定方法を示す動作特性である。静電気力が外乱として作用している場合を示している。動作特性３２において、最初、探針１１は試料１３から離れた位置Ｌ２の箇所に存在する。また測定者としては、予め設定された押付け力設定値としてｓ０を決めるものとする。なお図１において、押付け力設定値ｓ０や区間ｃなど、例えば図４で説明した要素と実質的に同じ要素には同一の符号を付している。また図１で動作特性３２において、横軸や縦軸などにおける位置関係や寸法関係については、本発明の特徴的関係が理解されるように若干誇張して描かれている。このことは他の図でも同様である。
【００１９】
探針１１すなわちカンチレバー１２を移動機構（図示しない粗動機構）で試料１３に向かって移動させるとき、押付け力設定部１８で設定される値を、押付け力設定値ｓ０より大きな任意な値または最大押付け力（ｓmax ）に設定する。以下の説明では、押付け力設定部１８で設定される値を最大押付け力ｓmax とした場合の例について説明する。最大押付け力の設定値ｓmax は、カンチレバー１２の変位信号ｓ１を検出する検出回路等の構成によって決まる値である。このように、探針１１の接近が開始されるとき、押付け力設定部１８によって減算器１７に対して与えられる設定値は、最大押付け力の設定値ｓmax であるので、位置Ｌ２から探針を接近させるとき動作特性３２のごとく変化する。探針１１が試料表面に接触した後には、押付け力設定部１８で設定された最大押付け力の設定値ｓmax に基づいて、さらに、探針１１は試料表面に押し付けられる。その後、変位信号ｓ１が設定値ｓmax に一致するように探針・試料間の距離が制御される。動作特性３２において最終的に位置Ｌ３で制御が終了する。その後、押付け力設定部１８に設定される設定値を、矢印３３に示されるごとく、最大押付け力の設定値ｓmax から測定者が予め決めた押付け力設定値ｓ０に戻す。この場合は、探針を試料表面から引き離す動作になるため、先に述べた吸着力の特性が現れることになり、押付け力設定値ｓ０は、図１に示す位置Ｌ４に対応する値になるように制御される。このような押付け力設定方法によれば、初期において一時的に最大押付け力に設定し、その後に本来の適切な押付け力設定値に設定するようにしたため、静電気力等が作用している場合にも圧電駆動素子２１ｚの駆動範囲ｃ内に探針を接近させることができる。また吸着力が作用しない場合もあるが、そのときには設定値変更動作（矢印３３で示される動作）によって圧電駆動素子２１ｚは駆動範囲の端の位置Ｌ５にて静止することになるが、駆動範囲ｃ内に試料表面が存在する領域まで接近できている。なおこの実施形態では押付け力設定値ｓ０を斥力として設定したが、引力として設定することができるのは勿論である。
【００２０】
図２に示される特性３４は、第２の実施形態に基づく探針１１の試料１３への接近方法（押付け力設定方法）を示す動作特性である。動作特性３４においても、探針１１は最初に試料１３から離れた位置Ｌ２の箇所に存在する。この実施形態では、探針１１と試料１３の間に原子間力以外に静電気力ｓ００が斥力として作用しているものとする。前述した通り測定者としては、予め設定された本来の押付け力設定値としてｓ０を決定するものとする。この場合の押付け力設定値ｓ０は厳密に理想的な設定値であり、推測される静電気力やドリフト等は加味されていない。また、押付け力設定部１８で設定される最大押付け力ｓmax に関しては、第１実施形態の場合と同じであり、設定値は最大押付け力ｓmax に限定されず、押付け力設定値ｓ０より大きな任意な値を設定することができる。
【００２１】
この実施形態の場合にも、最初に、押付け力設定部１８に、最大押付け力設定値ｓmax が設定される。最大押付け力の設定値はカンチレバー１２の変位信号ｓ１を検出する検出回路等の構成によって決まる。探針１１すなわちカンチレバー１２を移動機構（図示しない粗動機構）で試料１３に向かって移動させるとき、押付け力設定部１８では最大押付け力の設定値ｓmax が設定される。この実施形態の場合、探針１１の接近が開始されるとき、押付け力設定部１８によって減算器１７に対して与えられる設定値は、最大押付け力の設定値ｓmax であるので、位置Ｌ２から探針を接近させるとき動作特性３４のごとく変化する。探針・試料間には静電気力が作用しているので、探針１１が試料１３の表面に接触するまでの離れている状態で左上りで傾斜して探針１１に力が作用する。探針１１が試料表面に接触した後には、押付け力設定部１８で設定された最大押付け力の設定値ｓmax に基づいて、さらに、探針１１は試料表面に押し付けられる。その後、変位信号ｓ１が設定値ｓmax に一致するように探針・試料間の距離が制御される。動作特性３４において最終的に位置Ｌ３で制御が終了する。
【００２２】
この実施形態では、試料１３に探針１１を接近させ接触させるとき、全体的な特徴的接触動作として、図２に示された動作特性３４が生じるように接近・接触の動作を行うが、より厳密に述べると、その途中でフォースカーブ測定を行って静電気力あるいはドリフト量を測定する。すなわち、探針１１が試料１３に接触した直後においてフォースカーブ測定を行う。この場合のフォースカーブ測定とは、探針の先端が試料に接触し試料表面の吸着層等に吸着された後、両者を再び引き離し、そのときに得られる動作特性から、試料から探針に作用する力（吸着力や静電気力等）を検出するための測定である。図２に示した動作特性３４では、フォースカーブ測定に関連する微細な動作特性の図示は省略されている。なお、試料に対する探針の接近・接触に関連する移動は粗動機構によって行われ、上記フォースカーブ測定を行うための試料・探針間の微小動作は微動機構（トライポッド２１のＺ軸方向圧電駆動素子２１ｚ）によって行われる。以上のごとく、探針接触の直後でフォースカーブ測定を行い、これによって静電気力あるいはドリフト量等が測定される。ここでフォースカーブ測定で得た静電気力をｓ００とする。次に、予め設定された本来の押付け力設定値ｓ０と静電気力ｓ００とを加えた値を、設定されるべき押付け力設定値として決める。その後、図２の動作特性３４に示される通り最大押付け力に至るまで探針は試料に押し付けられ、さらにその後、押付け力設定部１８に設定される設定値を、矢印３５に示されるごとく、最大押付け力の設定値ｓmax から前述のごとく測定者が設定した押付け力設定値ｓ０＋ｓ００に戻し、再設定を行う。このような押付け力設定方法によれば、原子間力以外の力として例えば静電気力が作用している場合に、初期において一時的に最大押付け力に設定し、その途中で当該静電気力を測定し、その後に、本来の適切な押付け力設定値と上記静電気力とを加えてなる押付け力設定値を設定するようにしたため、試料１３の被測定表面に対して探針１１およびカンチレバー１２を、測定を可能する適切な押付け力に設定することができる。なお、この実施形態においても押付け力設定値引力として設定することができるのは勿論である。
【００２３】
なお前述したように、探針押付け力の最大値はカンチレバーの変位検出回路等の構成によって決まる値であるので、走査型プローブ顕微鏡によって固有のものである。従って、予め押付け力設定部１８に記憶させておき、測定前の探針接近の押付け力設定を自動化することができる。
【００２４】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように本発明によれば、光テコ式の光学式位置検出系を備えた走査型プローブ顕微鏡において探針・試料の間に基準となる押付け力設定値を設定するときに、最初に設定値より大きな任意な押付け力または最大押付け力を設定した後に本来の設定値を設定するようにしたため、探針・試料間に原子間力等以外の余計な静電気力等が作用したりあるいはカンチレバーから検出される変位信号がドリフトした場合にも、適切に測定可能状態に設定することができ、本来の最適な設定値で測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る探針押付け力設定方法の第１の実施形態を説明するための図である。
【図２】本発明に係る探針押付け力設定方法の第２の実施形態を説明するための図である。
【図３】走査型プローブ顕微鏡の代表的な構成を示す構成図である。
【図４】従来の探針押付け力設定方法を説明するための図である。
【図５】従来の探針押付け力設定方法の問題を説明するための図である。
【図６】従来の探針押付け力設定方法の他の問題を説明するための図である。
【符号の説明】
１１                  探針
１２                  カンチレバー
１３                  試料
１４                  レーザ光
１５                  レーザ光源
１６                  位置検出器
１７                  減算器
２１                  トライポッド
３２，３４            動作特性
【図１】
0004098921.tif 000002
【図２】
0004098921.tif 000003
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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