(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一方向性電磁鋼板用の熱延板に中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とした後、脱炭焼鈍、次いで焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上焼鈍を施す一連の工程からなる一方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記熱延板としてインヒビター成分のAlを酸可溶Alとして0.010〜0.040wt％含有する板を用い、
最終冷延圧下率を80〜95％の範囲とし、
脱炭焼鈍後の鋼板の酸素目付量を鋼板の両面に対し0.6〜1.5 g/m2とすると共に、
最終仕上焼鈍にてゴス方位結晶粒の優先成長開始の直前に、仕上焼鈍時の急速加熱後の徐熱開始温度、仕上焼鈍時の徐熱時の昇温速度、仕上焼鈍時の雰囲気ガスの組成の制御、もしくは焼鈍分離剤中へのTiO2の添加、のうちから選ばれる少なくともいずれかの手段により、鋼板表層に下記に定義される粗粒領域を形成させ、かつ
この粗粒領域の結晶粒の平均粒径が20〜50μm 、粗粒領域の深さが表層から板厚の1/10〜1/4 までの範囲となるように、最終冷延圧下率、中間焼鈍温度、ならびに脱炭焼鈍時の温度、時間および雰囲気ＰH2O／ＰH2 を定め、その条件で製造することを特徴とする一方向性電磁鋼板の製造方法。
記
粗粒領域：中心部から表層にかけて、中心部での平均粒径に比べ粒径が25％以上大きく変化する位置を境界と定め、表面から該境界までの領域を粗粒領域とする。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
この発明は、トランス等の鉄心等に用いて好適な、高磁束密度を有する一方向性電磁鋼板を有利に製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一方向性電磁鋼板は、軟磁性材料として主にトランスその他の電気機器の鉄心に使用されており、磁気特性として励磁特性（磁束密度等）並びに鉄損特性が良好であることが要求される。
【０００３】
この一方向性電磁鋼板は、最終仕上焼鈍工程で二次再結晶現象を起こさせ、鋼板面に｛１１０｝面、圧延方向に〈００１〉軸をもったいわゆるゴス組織を発達させることによって得られ、このゴス方位２次再結晶粒の集積度によって磁気特性が左右されることから、良好な磁気特性を得るためには、磁化容易軸である〈００１〉軸に揃う結晶粒を圧延方向に高度に揃えることが重要である。
そのため、良好なゴス方位２次再結晶粒を優先的に成長させるべく、それ以外の方位になる結晶粒の成長を抑制するインヒビターが用いられ、特にAlN 及びMnSeをインヒビターとして含有させた場合に、極めて高い磁束密度の製品が得られるようになった。
【０００４】
しかし、その一方でかかるインヒビターの作用を十分に発揮させるためには、中間焼鈍や脱炭焼鈍等において微妙な条件の制御が必要であることから、このような各製造工程における変動の影響を受けて磁気特性が不安定となることが見られ、高磁束密度の製品を安定して得ることが困難であった。
そこで、従来から高磁束密度の方向性電磁鋼板を安定して製造する方法について研究開発が進められ、例えば、脱炭焼鈍後の平均の一次結晶粒径を制御する方法が特開平２−267223号公報及び特開平５−156361号公報にて、また、一次再結晶粒の直径の変動係数及び二次再結晶開始直前と脱炭焼鈍後の状態での一次再結晶粒の平均直径の比率を制御する方法が特開平６−33141 号公報にて、それぞれ提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらの方法に従い、一次再結晶粒の粒径を制御して製造を行ったとしても、実際には、最終仕上焼鈍の二次再結晶前までに生じたインヒビター強度の分布の不均一によって、粒径が鋼板内で変化するという問題点があり、やはり高磁束密度の製品を安定して得ることが困難であった。
この発明の目的は、AlN を含有する一方向性電磁鋼板において、極めて高い磁束密度を安定して得ることのできる製造方法を提案することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
この発明は、一方向性電磁鋼板用．熱延板に中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とした後、脱炭焼鈍、次いで焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上焼鈍を施す一連の工程からなる一方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記熱延板としてインヒビター成分のAlを酸可溶Alとして0.010〜0.040wt％含有する板を用い、
最終冷延圧下率を80〜95％の範囲とし、
脱炭焼鈍後の鋼板の酸素目付量を鋼板の両面に対し0.6〜1.5 g/m2とすると共に、
最終仕上焼鈍にてゴス方位結晶粒の優先成長開始の直前に、仕上焼鈍時の急速加熱後の徐熱開始温度、仕上焼鈍時の徐熱時の昇温速度、仕上焼鈍時の雰囲気ガスの組成の制御、もしくは焼鈍分離剤中へのTiO2の添加、のうちから選ばれる少なくともいずれかの手段により、鋼板表層に下記に定義される粗粒領域を形成させ、かつ
この粗粒領域の結晶粒の平均粒径が20〜50μm 、粗粒領域の深さが表層から板厚の1/10〜1/4 までの範囲となるように、最終冷延圧下率、中間焼鈍温度、ならびに脱炭焼鈍時の温度、時間および雰囲気ＰH2O／ＰH2 を定め、その条件で製造することを特徴とする一方向性電磁鋼板の製造方法の製造方法である。
記
粗粒領域：中心部から表層にかけて、中心部での平均粒径に比べ粒径が25％以上大きく変化する位置を境界と定め、表面から該境界までの領域を粗粒領域とする。
【０００７】
さて、発明者らはAlを含有する一方向性電磁鋼板を製造する際における脱炭焼鈍後、最終仕上焼鈍での二次再結晶直前までの結晶組織について検討するために種々の実験を行った結果、この発明に至る知見を得た。以下、かかる実験について説明する。
【０００８】
素材として、Si：3.2 wt％（以下、単に％で表す）、Ｃ：0.068 ％、酸可溶性Al：0.028 ％、Ｎ：0.0080％、Se：0.024 ％、Sb：0.029 ％、Cu：0.05％を含有する鋼塊を用意し、1350℃に加熱した後、2.3mm 厚の熱延板とした。次いで冷間圧延を行って1.0mm 、1.4mm 、1.7mm 及び2.0mm の各板厚にした後、さらに1000℃、1040℃、1070℃及び1100℃の各温度で２分の中間焼鈍を行い、急冷してから冷間圧延を施して最終板厚0.23mmに仕上げた。次いで、810 ℃、830 ℃及び850 ℃の各温度で脱炭焼鈍を行った。この脱炭焼鈍後の鋼板について、一次再結晶組織を光学顕微鏡で観察し、その一次再結晶粒径を測定した。
次いで、かかる脱炭焼鈍を経た鋼板に焼鈍分離剤としてスラリー状のMgO を塗布し、800 ℃までを50℃／hrの加熱速度で急速加熱後、800 ℃から10℃／hrで徐熱する最終仕上焼鈍を行い、得られた製品の磁束密度を測定した。
【０００９】
これとは別に、上記と同一工程条件になる脱炭焼鈍後の鋼板について、MgO を塗布した後の最終仕上焼鈍の際に、徐熱中の10℃おきに取り出し、結晶組織を調査してその変化をみた。この調査には、超音波を利用して、一次再結晶粒とゴス方位二次再結晶粒の共鳴周波数の違いによりゴス方位二次再結晶粒を検出する装置を用いた。
そして、上記した最終仕上焼鈍の徐熱中に取り出した各試料のなかでも、超音波装置で共鳴周波数の異なった粒、すなわちゴス方位二次再結晶粒が現われた温度より10℃低い温度で取り出したときの試料を、二次再結晶直前の試料と定義して、この二次再結晶直前の試料について、板表面からそれぞれ板厚の1/20〜1/3 を研削除去した面を光学顕微鏡で観察して平均粒径を求めた。
【００１０】
図１に、磁束密度が良好な製品について、二次再結晶直前での平均粒径を板厚方向に調べた結果を示す。なお、図１には、前述した一次再結晶粒の粒径についても矢印で示してある。この図１から明らかなように、磁束密度が良好な製品では、二次再結晶直前すなわちゴス方位結晶粒の優先成長開始までの粒に関し、中心部では粒径の変化が少なく、表面付近では粗大化が起こっており、中心部から表層にかけて、中心部での平均粒径に比べ粒径が25％以上大きく変化する境界が存在している。以下、図１のように表面からこの境界までの粒径の大きな領域を粗大化領域と呼称する。
【００１１】
この表層部の粗大化に注目し、粗大化領域の表面からの深さと磁束密度との関係を図２に、また粗大化領域の結晶粒の平均粒径と磁束密度との関係を図３に示す。かかる図２及び図３に示したところから分かるように、磁束密度Ｂ8 が1.89T 以上と良好であるものは、いずれも粗大化領域の境界が表面から板厚の1/10〜1/4 の深さとなっており、またその領域の結晶粒の平均粒径が20〜50μm となっている。この点を発明者らは新規に見出した。
【００１２】
そこからさらに研究を進めた結果、粗大化領域の境界が表層から板厚1/10〜1/4 深さとなっていて、かつ粗大化領域の平均粒径が20〜50μm となっていたとしても、磁束密度が低い材料が存在する場合があった。この理由について調査検討した結果、図２及び図３に○印で示した、脱炭焼鈍後の鋼板の酸素目付量が両面に対し0.6 〜1.5g/m2 である場合には二次再結晶が良好で磁束密度の高い製品が得られるけれども、酸素目付量が上記の範囲を外れる場合は、磁束密度が低い製品になることが明らかになった。
【００１３】
【作用】
以下この発明をより具体的に説明する。
この発明の一方向性電磁鋼板の製造方法においては、従来から用いられている製鋼法で得られた溶鋼を連続鋳造法あるいは造塊法で鋳造し、必要に応じて分塊工程を挟んでスラブを得た後、熱間圧延に供する。かかるスラブの鋼成分としては、Ｃ：0.02〜0.10％、Si： 2.5〜4.5 ％程度を含有させる他に、二次再結晶を生じさせるためのインヒビター成分として酸可溶性Alが必須である。この酸可溶性Alの含有により、AlN が生成されて２次再結晶前に微細に分散し、一次再結晶粒の成長に対し強い抑制作用を発揮する。このためには酸可溶Alは0.0010％以上が必要であるが0.040 ％を超える含有量では析出物が粗大化して抑制力が減少する。したがって酸可溶Alは0.010 〜0.040 ％の範囲とする。
【００１４】
また、インヒビターとしては、AlN 系の他にMnSe、MnS 系があり、この発明では、かかるMnSe、MnS 系インヒビターをAlN 系インヒビターと併用することができる。この場合のMn量、Se、Ｓ量はそれぞれMnが0.02〜0.12％、Se、Ｓが0.005 〜0.05％である。
【００１５】
さらに、インヒビター補強成分として知られている、Sb、Cu、Sn、Ge、Ni、Mo等を、Sb：0.005 〜0.20％、Cu：0.02〜0.20％、Sn：0.02〜0.30％、Ge：0.01〜0.30％、Ni：0.02〜0.20％及びMo：0.01〜0.05％の範囲で単独又は複合して添加することが好ましい。前述の実験例において表層での結晶粒の過度な粗大化が抑えられたのは、これらの補強成分の影響によるものと考えられ、かかる成分の含有が有効であると思われる。
【００１６】
熱間圧延後、必要に応じて熱延板焼鈍を行ってから、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板を得る。最終冷延圧下率は、80％未満であると二次再結晶粒のゴス方位への集積が悪く、一方、95％を超えると二次再結晶が困難であるため、80〜95％の範囲に限定した。次いで脱炭焼鈍を従来より公知の方法で行う。脱炭焼鈍直後の一次再結晶粒径としては、二次再結晶の駆動力を確保する点から５〜15μm の範囲であることが好ましい。
【００１７】
その後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を行う。この発明では、最終仕上焼鈍中におけるゴス方位結晶粒の優先成長開始までに、鋼板表面に粗粒領域を形成させ、この粗粒領域の結晶粒の平均粒径を20〜50μm としかつ領域の深さを表層から板厚の1/10〜1/4 までの範囲に制御することが、良好な二次再結晶を生成し、高磁束密度の製品を安定して得るうえで肝要である。ここで粗大化領域の深さが表層から1/10未満もしくは粗粒領域の平均粒径が20μm 未満である場合は、表層付近に存在するとされているゴス方位からのずれが大きい方位となる粒が二次再結晶可能となるため、仕上焼鈍後、ゴス方位結晶粒の集積度が低くなり、製品の磁束密度が低下する。また、粗大化領域が表層より1/4 超え、もしくは粗粒領域の平均粒径が50μm を超えると二次再結晶進行中にこの粗大粒が板厚を貫通し、他方の表面にまで粒が成長するため良好な方位の二次再結晶を阻害してしまう。
【００１８】
かかる粗大化領域を形成するには、例えば仕上焼鈍時における、急速加熱後の徐熱開始温度、徐熱時の昇温速度、雰囲気ガスの組成等を制御する、もしくは焼鈍分離剤中に高温で分解する酸化物を添加する等をすればよい。
【００１９】
さらに、脱炭焼鈍後の鋼板の酸素目付量が鋼板の両面に対し0.6 〜1.5 g/m2であることが必要である。すなわち、表層の粒径を上記の如く粗大化したとしても、酸素目付量が0.6 g/m2未満では仕上焼鈍初期に表層からの窒素の侵入により鋼板厚み方向中央部でのインヒビターが強くなる結果、中央部の粒径が小さくなる。このため粒成長駆動力の増大によりゴス方位からずれた結晶粒が成長し易くなり、磁気特性が劣化する。また1.5 g/m2を超える場合では逆にインヒビター強度が抑えられ過ぎるため、仕上焼鈍初期に板厚方向中央部での正常粒成長が過度に進み、粒径が大きくなって二次再結晶が困難になることが考えられる。かかる酸素目付量の制御は、例えば脱炭焼鈍時における焼鈍時間、焼鈍雰囲気の露点、雰囲気ガスの組成等を制御することによって行うことができる。
最終仕上焼鈍後に鋼板に張力を付与するコーティングを施す鉄損が一段と低下する。これよりさらに低鉄損の製品を得ることが可能である。
【００２０】
【実施例】
実施例１
Si：3.35％、Ｃ：0.065 ％、酸可溶性Al：0.029 ％、Ｎ：0.0080％、Mn：0.077 ％、Ｓ：0.03％を含み残部実質的にFeの組成となる板厚2.0mm の熱延板を1000℃で３分間焼鈍後、急冷してから、(1)1.4mm、(2)1.8mmの２条件で冷間圧延し、次いで(a)1000 ℃、(b)1100 ℃の２条件になる２分間の中間焼鈍後急冷し、0.20mmの最終板厚まで冷間圧延し、次いで(i)810℃、(ii)830 ℃、(iii)850℃の３条件になる４分間の脱炭焼鈍を行った。このときの鋼板表面の酸素目付量を測定した。引き続きTiO2を５％添加したMgO を焼鈍分離剤として塗布し最終仕上焼鈍を行った。これとは別に上記の工程で脱炭焼鈍まで行った鋼板を最終仕上焼鈍での徐熱中の10℃おきに取り出し、二次再結晶が開始する直前の鋼板について、光学顕微鏡により鋼板の表面から板厚1/20から1/4 深さまで順次研削し、光学顕微鏡により平均粒径を測定し平均粒径が20〜50μm と粗大化している領域の表面からの深さを調べた。こうして得られた製品の脱炭焼鈍後の酸素目付量、２次再結晶が開始する直前の粗大化する領域及び磁束密度を表１に示す。
【００２１】
【表１】
0004178561.tif 000002
【００２２】
実施例２
二種類の熱延板すなわち
(1) Si：3.25％、Ｃ：0.070 ％、酸可溶性Al：0.025 ％、Ｎ：0.0080％、Mn：0.073 ％、Se：0.024 ％、Sb：0.026 ％を含み残部実質的にFeの組成となる板厚2.3mm の熱延板及び
(2) Si：3.20％、Ｎ：0.0080％、Mn：0.075 ％、Ｓ：0.08％を含み残部実質的にFeの組成となる板厚2.3mm の熱延板
を、1000℃，３分間焼鈍後急冷し、1.6mm まで冷間圧延し、次いで1100℃，２分間の中間焼鈍後、急冷してから0.23mmの最終板厚まで冷間圧延し、次いで840 ℃で(a) ２分間及び(b) ４分間の２条件でPH2O／PH2 の比が(i)0.35 、(ii)0.45、(iii)0.55 の３条件の雰囲気中で脱炭焼鈍を行った。このときの鋼板表面の酸素目付量を測定した。引き続きTiO2を５％添加したMgO を焼鈍分離剤として塗布し最終仕上焼鈍を行った。これとは別に上記の工程で脱炭焼鈍まで行った鋼板を最終仕上焼鈍での徐熱中の10℃おきに取り出し、二次再結晶が開始する直前の鋼板について、光学顕微鏡により鋼板の表面から板厚1/20から1/4 深さまで順次研削し、光学顕微鏡により平均粒径を測定し平均粒径が20〜50μm と粗大化する領域を調べた。こうして得られた製品の脱炭焼鈍後の酸素目付量、二次再結晶が開始する直前の粗大化する領域及び磁束密度を表２に示す。
【００２３】
【表２】
0004178561.tif 000003
【００２４】
【発明の効果】
この発明によれば、最終仕上げ焼鈍中にてゴス方位二次再結晶が開始するまでに、平均粒径が20〜50μm に粗大化している領域を表層より板厚の1/10〜1/4 にし、かつ脱炭焼鈍後の鋼板の酸素目付量を鋼板の両面に対し0.6 〜1.5g/m2 に制御することにより、二次再結晶が安定で磁束密度の高い一方向性電磁鋼板を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】表面からの深さに対する平均粒径の変化を示すグラフである。
【図２】製品板の磁束密度Ｂ8(T)に与える、表面からの粗大領域の範囲（対板厚比）及び脱炭焼鈍後の酸素目付量の影響を示した図である。
【図３】製品板の磁束密度Ｂ8(T)に与える、粗大領域の平均粒径及び脱炭焼鈍後の酸素目付量の影響を示した図である。
【図１】
0004178561.tif 000004
【図２】
0004178561.tif 000005
【図３】
0004178561.tif 000006