(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
温度制御装置を備えた雰囲気中に試料を固定し、該試料をこれよりも硬く且つ制御された荷重が作用した先端が先鋭な圧子により押圧し、該圧子の該試料への押し込み速度u'を測定し、下記数（１）に基づいて、クリープの見かけの活性化エネルギーQを測定することを特徴とするクリープ試験方法。
【数１】
0004096034.tif 000015
（但し、uは圧子の押し込み深さとし、Rはガス定数とし、u'の構成式をu'(F,T,t)として、Fを押し込み荷重、Ｔを試験温度、tを２次クリープが始まってから経過した時間とする。）
【請求項２】
温度制御装置を備えた雰囲気中に試料を固定し、該試料をこれよりも硬く且つ制御された荷重が作用した先端が先鋭な圧子により押圧し、該圧子の該試料への押し込み速度u'を測定し、下記数（２）に基づいて、各温度における応力指数ｎを測定することを特徴とするクリープ試験方法。
【数２】
0004096034.tif 000016
（但し、uは圧子の押し込み深さとし、u'の構成式をu'(F,T,t)として、Fを押し込み荷重、Ｔを試験温度、tを２次クリープが始まってから経過した時間とする。）
【請求項３】
温度制御装置を備えた雰囲気中に試料を固定し、該試料をこれよりも硬く且つ制御された荷重が作用した先端が先鋭な圧子により押圧し、該圧子の該試料への押し込み速度u'を測定し、下記数（３）に基づいて、各温度における応力指数ｎを測定することを特徴とするクリープ試験方法。
【数３】
0004096034.tif 000017
（但し、uは圧子の押し込み深さとし、u'の構成式をu'(F,T,t)として、Fを押し込み荷重、Ｔを試験温度、tを２次クリープが始まってから経過した時間とする。）
【請求項４】
上記試料を有底の支持管内の底部に設置すると共に該支持管の底部の周囲に設けた温度制御装置により温度制御し、上記圧子を外部から該支持管内へと延びた該支持管と同材料の押圧桿の先端に取り付けることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載のクリープ試験方法。
【請求項５】
上記押圧桿に中空管を使用することを特徴とする請求項４に記載のクリープ試験方法。
【請求項６】
上記圧子に作用する荷重を荷重制御装置により任意に変更することを特徴とする請求項１乃至５の何れかに記載のクリープ試験方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、各種材料のクリープを測定する試験方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般にクリープの速度は材料に与えた応力と温度に依存することが知られており、金属材料の場合、温度が０．４Ｔｍ（Ｔｍは絶対温度で表した材料の融点）以上の高温になるとクリープが生じるとされている。高温において一定荷重で金属試験片を引っ張ったときに生じる歪み（伸びを元の長さで割った値、ε）の時間的変化は、図１に示したクリープ曲線で表され、この曲線は、試験片に加えた応力（荷重を元の断面積で割った値、σ）及び試験温度によって大きく変化する。
【０００３】
クリープ曲線の接線の勾配（クリープ曲線の時間微分に相当する）はクリープ速度と称され、この速度は、ある適当な試験条件（応力と温度の組み合わせ）のもとでは、図１に示すように３段階の過程が現れ、このうちの第２段階ではクリープ速度がほぼ一定となり、全体を通じてクリープ速度が最小となる。これを最小クリープ速度（又は定常クリープ速度）と呼び、金属材料のクリープに関する特性は、この最小クリープ速度によって表される。
【０００４】
通常、引張クリープ試験は最小クリープ速度が現れるような条件下で試験を行い、材料のクリープ強さを測定する。クリープ強さは、「最小クリープ速度が規定値を越えない最大の応力」として定義されることが多い。
【０００５】
多くの材料について、最小クリープ速度ｄε／ｄｔは、次の経験式で表せることが知られている。
ｄε／ｄｔ＝Ａ（σ／Ｅ）n exp（−Ｑ／ＲＴ）
ここでＡは材料定数、σは応力、Ｅはヤング率、Ｒはガス定数、Ｔは試料温度である。また、ｎは応力指数、Ｑはクリープの見かけの活性化エネルギーと呼ばれる値である。Ａ、ｎが小さいほど、またＱが大きいほど、高温において変形し難い材料、つまりクリープに対して強い材料と言える。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
通常の引張クリープ試験機では、クリープの見かけの活性化エネルギーや応力指数を求めるには、応力及び温度を変えた数回以上のクリープ試験を行う必要があり、材料のクリープ特性値を得るには長時間を要する。
【０００７】
試験片の大きさはＪＩＳ規格で定められており、直径１０ｍｍ、標点間距離５０ｍｍ、試験片全体の長さは約２００ｍｍである。通常、このような試験片を用いて引張クリープ試験を行うが、応力及び温度を変えたクリープ試験を数回以上行おうとすると、直径１０ｍｍ、長さ２００ｍｍの比較的大きな試験片が多数必要になり、かなりの量の試料を用意しなければならない。
【０００８】
また、引張クリープ試験機では、その構造上、真空中で試験するのは難しく、酸化し易い材料のクリープ特性値を得るには特別な装置が必要になり、簡単にクリープ試験を行えない不都合があった。
【０００９】
こうした不都合等を解消すべく、高温ビッカース硬さ試験機を利用して試料の各温度における硬さ値の荷重時間依存性の関係からクリープ特性値を求める方法も試みられた。この方法では、或る温度に保持した試料面にピラミッド状の圧子を一定荷重で押しつけ、或る時間が経過した後、該圧子を取り除いて圧痕の大きさを顕微鏡で測定し、その大きさから硬さ値をまず算出する。次に、圧子を元の位置に正確に戻すことができないので、前回の位置から少し離れたところに前と同じ荷重で圧子を押し付ける。荷重時間は前回よりも長い時間とし、このときの圧痕の大きさから硬さ値を求める。このような操作を繰り返すことによって、各温度における硬さ値対荷重時間の曲線を求め、材料のクリープ特性値を推定するのである。しかし、この方法では、材料のクリープ挙動に関する情報の時間的連続性が欠けているだけでなく、測定位置が転々と変わるため硬さ値もバラツキの大きいものとなり、結果として正確なクリープ特性値が得られないという欠点がある。
【００１０】
本発明は、小さな試験片を使用して短時間に簡単に材料の活性化エネルギーや応力指数などのクリープ特性値を測定する試験方法を提供することをその目的とするものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明では、温度制御装置を備えた雰囲気中に試料を固定し、該試料をこれよりも硬く且つ制御された荷重が作用した先端が先鋭な圧子により押圧し、該圧子の該試料への押し込み速度を測定して該試料のクリープを測定することにより、上記の目的を達成するようにした。該試料を有底の支持管内の底部に設置すると共に該支持管の底部の周囲に設けた温度制御装置により温度制御し、該圧子を外部から該支持管内へと延びた該支持管と同材料の押圧桿の先端に取り付け、さらには、該押圧桿に中空管を使用してクリープ測定することによっても、上記目的を適切に達成でき、該圧子に作用する荷重を荷重制御装置により任意に変更するようにしてもよい。
【００１２】
また、本発明の方法は、試験室の壁面に一端を固定し他端に試料載置部を設けた支持管と、該内壁を挿通し且つ該支持管に沿って延びる移動自在の押圧桿と、該押圧桿の先端に取り付けられて該試料載置部に設置した試料の表面に当接する先鋭な先端を有する圧子と、該押圧桿に作用して該圧子が該試料を押圧する荷重を制御する荷重制御装置と、該試料の温度を輻射により制御する温度制御装置と、該圧子が該試料に押し込まれる押し込み距離の変化を測定する変位測定装置と、該試料の温度および該押し込み距離の変化ならびに該荷重の信号が入力されて該試料のクリープを演算する演算装置とを備えたクリープ試験装置を使用することにより、適切に実施できる。該支持管と押圧桿を同材料でほぼ同断面積に形成し、該荷重制御装置を永久磁石と荷重制御コイルで構成し、該変位測定装置をフェライトコアと差動変圧器で構成することが有利である。該温度制御装置を輻射加熱装置又はクライオスタットで構成することもできる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を図２に基づき説明すると、同図の符号１はクリープ試験される金属、合成樹脂、セラミックス等の材料からなる固形の試料、２は一端が温度制御装置３を備えた試験室４の壁面４ａに固定され他端に試料１を載置固定しておくための試料載置部２ａを有する支持管、５は該試料載置部２ａとの間に該試料１を挟み込んで押圧する石英製の圧子を示す。
【００１４】
該圧子５の先端６には、図３に示したように、円錐形などの先鋭で適当な硬度を有するダイヤモンド等の部材を埋め込むことにより該試料１よりも硬度が大きくなるようにしたが、該圧子５の硬さが該試料１よりも十分に硬く、且つ後記する荷重に耐えられるときは、ダイヤモンド等を埋め込む必要はない。該試料１は例えば５×５×５ｍｍ程度の立体形に形成される。７は圧子５に設けた貫通穴である。
【００１５】
該試験室４にはガス導入口８と排気口９を設け、該排気口９に接続した真空ポンプにより該試験室４内を真空に排気し、或いはガス導入口８から不活性ガス等を導入して該試験室４内の雰囲気を任意に制御できるようにした。該圧子５は、該支持管２の長さ方向に沿い且つ後端が該試験室４の壁面４ａを介して外部へと延びた図４に見られるような中空の押圧桿１０の先端に、圧子５の貫通穴７及び押圧桿１０の貫通穴２７を挿通したタングステン撚線により着脱自在に取り付けされ、該支持管２及び押圧桿１０は、石英ガラスやセラミックス等の比較的熱膨張率の小さい材料で製作される。該支持管２及び押圧桿１０の熱による長さの変化を等しくするため、該支持管２及び押圧桿１０の断面積を等しく形成し、その長さの変化がクリープ試験の誤差をもたらすことを防止するため、該支持管２及び押圧桿１０を平行に配置した。該支持管２及び押圧桿１０は、図示のように上下垂直方向に配設することが好ましいが、水平方向に配設することも可能である。また、該支持管２には試料１の出し入れと気体の流通のために該支持管２の長さ方向に延びるスリット２ｂを形成した。
【００１６】
該押圧桿１０の後端にはこれに当接させて適当な剛性を有する連桿１１を設け、該連桿１１の中間部にその微少な変位を測定するための変位測定装置１２を設けると共に、該連桿１１の後端部に荷重制御装置１３を設け、該荷重制御装置１３で発生する荷重を該押圧桿１０を介して圧子５に作用させ、該試料１に圧子５の先鋭な先端６が押し込まれることによる変位を該変位測定装置１２により測定するようにした。２８は天秤型に支持したカウンターバランスである。尚、該押圧桿１０と連桿１１は一体に構成することも可能である。該変位測定装置１２は、該連桿１１に取り付けられて移動自在のフェライトコア１４とこれを囲む固定の差動変圧器１５を備え、該差動変圧器１５の電圧の変動を変位検出回路１６により検出し、そのデータをローパス・フィルタ１７及びＡＤ変換器１８を介してコンピュータからなる演算装置１９に入力される。また、荷重制御装置１３は、該連桿１１に取り付けられて移動自在の永久磁石２０とこれを囲む荷重制御コイル２１を備え、荷重制御回路２２から該荷重制御コイル２１に供給される電流を制御して該永久磁石２０に発生する電磁力を制御し、該連桿１１が押圧桿１０及び圧子５を介して試料１に与える荷重を任意に制御できるようにした。該荷重のデータは該荷重制御回路２２から該演算装置１９に入力され、該演算装置１９において荷重と試料１の変位即ち押し込み深さとの関係が演算される。
【００１７】
該試験室４の内部には、赤外線加熱炉などの輻射加熱装置３ａやクライオスタットなどの冷却装置などからなる温度制御装置３を設け、これにより該支持管２に保持した試料１の温度を任意に制御した。該試料１の温度は熱電対２４に接続した温度測定回路２５において測定され、その測定値は該演算装置１９に入力されて試料温度と荷重、変位の関係が演算される。図示の加熱装置３ａの場合、該温度測定回路２５の測定値がフィードバックされた温度制御器２６を接続し、該温度制御器２６から該加熱装置３ａへの投入電力を加減することにより試料１の温度が一定に制御されるようにした。該試料１が酸化等の変質を生じやすい物質であるときは、該試験室４内を真空に或いは不活性ガス雰囲気に制御してその変質を防止しながらクリープ試験を行う。
【００１８】
図示の構成の試験装置を使用して試料１のクリープ特性値を測定する押し込み型クリープ試験を行う場合、該圧子５の下の支持管２に試料１を保持させ、荷重制御装置１３により一定荷重をかける。該圧子５の先端６は試料１に押し込まれ、その押し込み深さ即ち変位は変位測定装置１２によって測定される。試験室４内の任意の雰囲気下において、一定に保持した或る温度での押し込み深さ対時間の関係を表す「押し込み型クリープ曲線」を演算装置１９が演算し、その温度における最小クリープ速度が得られる。温度を変えて、同じ試料１の別の場所に圧子５を押し込むことによって、他の温度における最小クリープ速度が得られる。このようにして数点の最小クリープ速度を測定し、各温度域におけるクリープの見かけの活性化エネルギーや応力指数などの特性値を求めることができる。該圧子５の先端を先鋭にすることにより、試料１の１つの測定面で多数の測定試験を行え、試料１が多相組織を有していても特定の相を選んでその領域のクリープ特性値を求めることができる。
【００１９】
該試料１は、その上下面の平行度が例えば０．０１ｍｍ以下になるように、平面研磨機等で研磨しておき、これを支持管２の底面に置いて圧子５を軽く接触させ、荷重制御コイル２１に一定電流を流すと、押圧桿１０及び圧子５を介して試料１の上面に一定の荷重がかかり、荷重がかかった瞬間から該圧子５は試料１内へ時間の経過と共に押し込まれていく。該圧子５の押し込み深さ即ち変位は１００μｍ程度になるが、その間の押し込み深さの進行状態は変位測定装置１２の差動変圧器１５の出力として得られ、これをローパス・フィルター１７、ＡＤ変換器１８を通してコンピュータ１９に入力し、記憶させ、押し込み深さの時間依存性を表す曲線をＣＲＴまたは記録紙上に描出する。該曲線の一例を図５に示す。
【００２０】
該圧子５の押し込み速度、つまり押し込みクリープ速度ｕ′（＝ｄｕ／ｄｔ）に関する構成式は、ｕ′＝ｕ′（Ｆ、Ｔ、ｕ）又はｕ′＝ｕ′（Ｆ、Ｔ、ｔ）という形で表せる。Ｆは押し込み荷重、Ｔは試験温度、ｕは圧子の押し込み深さ、ｔは２次クリープが始まってから経過した時間である。前者の式で図示構成のクリープ試験装置の測定結果を以下に解析する。この場合、先端角として、角度θをもった円錐形の圧子５に一定荷重を負荷したとき、圧子下の試料１の塑性域が時間と共に発達する際に、その形が幾何学的相似性を持続するような場合を考えるものとする。
【００２１】
変形の原点に関する圧子下の任意点のベクトルをr、押し込み変形の段階を定義する特性長さを押し込み深さｕで表すと、変位場について自己相似性が保たれるときはｒ／ｕの関数になる。また、圧子５の押し込み速度は圧子直下の材料の変形によって引き起こされるのであるから、圧子下の任意点における歪み速度は圧子５の押し込み速度ｕ′の関数でもある。したがって、歪み速度ε′（＝ｄε／ｄｔ）に影響する主な要因を関係式で示すと
【００２２】
【数４】
0004096034.tif 000002
【００２３】
になる。右辺が単純な積の形になると仮定して次元解析すると
【００２４】
【数５】
0004096034.tif 000003
【００２５】
ｃ1は歪みの分布状態と場所に依存する無次元定数である。圧子下の任意点における応力σは、平衡状態では
【００２６】
【数６】
0004096034.tif 000004
【００２７】
で表せる。Ｓは圧痕の投影面積、ｃ2は考えている点、応力の種類、圧子の形状などに依存する無次元定数である。また、定常クリープ速度又は最小クリープ速度ε′の温度及び応力依存性は
【００２８】
【数７】
0004096034.tif 000005
【００２９】
のベキ乗則クリープの形で表せるとする。Ａ1は時間の逆数の次元をもつ材料定数、Ｅはヤング率、ｎは応力指数、Ｑはクリープの見かけの活性化エネルギーと称されるものであり、Ｒはガス定数である。(2)、(3)、(4)式から
【００３０】
【数８】
0004096034.tif 000006
【００３１】
という押し込み型のクリープの構成式を得る。Ａ2はＡ1ｃ2n／ｃ1であり、Ａ1と同じ次元（時間の逆数）を有する材料定数である。(5)式の両辺の対数をとり、Ｅとｕを一定として、１／Ｔについて微分すると次式を得る。
【００３２】
【数９】
0004096034.tif 000007
【００３３】
したがって、測定点をlnｕ′対１／Ｔのグラフにプロットしたときの直線部分の勾配から、クリープの見かけの活性化エネルギーＱが得られる。(5)式から、各温度における応力指数は次式によって与えられる。
【００３４】
【数１０】
0004096034.tif 000008
【００３５】
したがって、測定点をlnｕ′対lnｕのグラフにプロットしたときの直線部分の勾配から、応力指数ｎが得られる。(5)式は、Ｋ＝ｕ′（Ｅｕ2／Ｆ）n／ｕと置いて、次のように書き換えることもできる。
【００３６】
【数１１】
0004096034.tif 000009
【００３７】
このように整理すると、測定点は１本の母曲線で表せることになる。したがって、クリープの見かけの活性化エネルギーＱは次の式から求めることもできる。
【００３８】
【数１２】
0004096034.tif 000010
【００３９】
式(5)を積分すると、次のようになる。
【００４０】
【数１３】
0004096034.tif 000011
【００４１】
ここで、ｕ0は２次クリープが始まるときの圧子の押し込み深さである。ｕ＞＞ｕ0の場合、上式は
【００４２】
【数１４】
0004096034.tif 000012
【００４３】
で与えられる。この式は、各温度における押し込みクリープ曲線においてｕ＞＞ｕ0を満たす測定点をｕとｔの両対数グラフにプロットすると、１本の直線で表せることを示している。(11)式の両辺を対数化し、温度一定として、lnｔで微分すると
【００４４】
【数１５】
0004096034.tif 000013
【００４５】
を得る。上式は、押し込みクリープ曲線を両対数グラフで表したときの直線部分の勾配から各温度における応力指数ｎが得られることを示している。
【００４６】
材料のクリープ特性を表す応力指数は(7)又は(12)式から得られ、クリープの見かけの活性化エネルギーは(6)又は(9)式から得られる。それぞれの式から応力指数や活性化エネルギーが別々に得られ、実験データを処理する過程で生じた誤差を検討できるので好都合である。
【００４７】
試料に加える荷重は、荷重制御回路２２を工夫して荷重制御コイル２１に供給する電流を制御することにより任意の大きさに制御でき、次のような荷重を変化させてのクリープ試験も行える。
【００４８】
（１）荷重急変試験：クリープ試験の途中で荷重を急変させる。このときの試料における押し込み深さの時間的な変化を測定する。通常の引張クリープ試験における応力急変法に相当する。
（２）一定荷重速度試験：一定の荷重速度で圧子を試料に押し込む。このときの押し込み深さの変化を測定する。
（３）荷重速度急変試験：試験途中で荷重速度を急変させる。このときの試料における押し込み深さの時間的な変化を測定する。
（４）荷重保持試験：ある荷重速度で試料に圧子を押し込んだ後、荷重をある値で保持する。このときの押し込み深さの時間的な変化を測定する。
（５）一定押し込み速度試験：一定の押し込み速度で圧子を試料に押し込む。このときの荷重の変化を測定する。
（６）押し込み速度急変試験：試験途中で押し込み速度を急変させる。このときの荷重の時間的な変化を測定する。通常の引張クリープ試験における歪み速度急変法に相当する。
（７）荷重緩和試験：ある押し込み速度で圧子を押し込んだ後、圧子をある位置で保持する。このときの荷重の時間的な変化を測定する。通常の引張クリープ試験における応力緩和法に相当する。
【００４９】
更に、試料１は圧子５の先鋭な先端からの押圧を受ける表面積を有すればよいので、小さい試料を用意すれば足り、貴金属含有合金やレアメタル含有合金のクリープ試験を安価に行え、試料１が小さいから図示の輻射加熱装置３ａの代わりにクライオスタットを設けて例えば液体窒素温度の極低温に於けるクリープ試験を簡単に行える。また、１個の試料で多数の測定値を得ることができ、試料の形状が単純で済むので機械加工が困難なファインセラミックスや金属間化合物なども容易にクリープ試験できる。
【００５０】
該変位測定装置１２や荷重制御装置１３は差動変圧器１５や荷重制御コイル２１の大きさ程度のもので、支持管２や温度制御装置３も１０数センチ程度に構成できるから、小さな試験室４に収容することができ、真空、不活性ガス雰囲気とすることも容易である。該支持管２と押圧桿１１をアルミナ製とすれば、１０００℃以上の高温中でのクリープ試験を行える。
【００５１】
該荷重制御装置１３を永久磁石２０と荷重制御コイル２１で、ギヤ等の摩擦のない非接触式で与えることにより、応答性がよくなり、高精度の荷重急変試験が行える。
【００５２】
【実施例】
図示の装置を使用して錫単結晶の試料のクリープ試験を行った。試料の(110)面を試験面とし、押し込み荷重は１００ｇ（０．９８Ｎ）、試験温度は３０３Ｋ、３４６Ｋ、３８４Ｋ、４０８Ｋ、４３５Ｋ、４６３Ｋである。なお、錫の融点Ｔmは５０５Ｋである。
【００５３】
図６は、上記の測定条件下で記録された押し込み深さの時間依存性を表す押し込みクリープ曲線である。どの温度の場合も、負荷の作用直後の瞬間変形のあと、圧子の変位は時間と共に増加し続けている。
【００５４】
図７は、図６における１０ｓ以上の押し込みクリープ曲線部分を両対数グラフに書き直したものである。このように整理すると、ほとんど直線になることが分かる。(12)式によれば、この直線の勾配は１／２ｎに相当する。これから求めた応力指数の値は、３０３Ｋ〜３８４Ｋで約７．５、４０８Ｋで６．１、４３５Ｋ〜４６３Ｋで約５．４であった。
【００５５】
図８は、図６の４３５Ｋの場合の押し込み深さとその時間微分、つまり押し込み速度の時間依存性を示したものである。押し込み速度の計算はコンピュータによる。
【００５６】
図９は、図８の押し込み深さに対する押し込み速度の変化を各試験温度ごとに両対数グラフに表したものである。圧子の押し込み深さが小さいときには測定点は直線から上方に外れる傾向にあるが（実験点が重なって不明瞭になるので、図ではこの部分が省かれている）、ある時間が経過した後には各温度ごとに一本の直線に乗ることが示されている。(7)式によれば、この直線の勾配は１−２ｎに相当する。これから求めた応力指数の値は、３０３Ｋ〜３８４Ｋで約７．５、４０８Ｋで６．３、４３５Ｋ〜４６３Ｋで約５．５であり、(12)式から求めたものとほとんど同じであった。
【００５７】
図９で押し込み深さとしてｕ＝３６μｍを選び、このときの各温度における押し込み速度をアレニウスプロットしたものが、図１０である。横軸は融点で規格化した温度の逆数Ｔm／Ｔで表されている。すべての測定点は、勾配の異なる２本の直線で代表させることができる。(6)式によれば、この直線の勾配は−Ｑ／ＲＴmに相当するので、押し込みクリープの見かけの活性化エネルギーには０．８１Ｔm（４１０Ｋ）付近に遷移温度が存在することになる。この直線の勾配から求めた見かけの活性化エネルギーＱの値は、３０３Ｋ〜４１０Ｋの低温域で４３ｋＪ／ｍｏｌ、４１０Ｋ〜４６３Ｋの高温域で１１７ｋＪ／ｍｏｌであった。図中に、(7)式から求めた応力指数の値も併記した。
【００５８】
図１１は、図９のすべての実験点についてＫ＝ｕ′（Ｅｕ2／Ｆ）n／ｕの値を計算してアレニウスプロットしたものである。Ｋ値を求めるときのヤング率には各温度の値を用いた。Ｋ値は、遷移温度近くの４０８Ｋの場合を除いて、勾配の異なる２本の直線に乗っている。(9)式によれば、この直線の勾配は−Ｑ／ＲＴmに相当する。これから求めた見かけの活性化エネルギーＱの値は、低温域で４４ｋＪ／ｍｏｌ、高温域で１０７ｋＪ／ｍｏｌであり、図１０で求めた値と１０％以内の誤差で一致が得られている。図中には、(12)式から求めた応力指数の値も記入してある。
【００５９】
表１に、本発明による押し込み型クリープ試験方法から得られた結果と従来のクリープ試験方法による測定値との比較を示した。両者の値は良い一致を示している。他の数種の材料についても、押し込み型クリープ試験方法から得られた結果と従来のクリープ試験方法による値とが良く一致することが確かめられている。
【００６０】
【表１】
0004096034.tif 000014
【００６１】
【発明の効果】
以上のように本発明の方法によれば、温度制御装置を備えた雰囲気中の試料を制御荷重が作用した圧子の先鋭な先端により押圧し、その押し込み速度を測定して該試料のクリープを測定するようにしたので、小さな少量の試料でその測定を行え、試料は上下の面を平行に形成した単純な形状に形成すればよいから機械加工が困難なファインセラミックスなども簡単に試験でき、先端が先鋭な圧子で試料の１面を位置を変えて押圧することができるから、多数の測定値を短時間且つ安価に得ることができる等の効果があり、請求項３乃至６の構成とすることにより正確な各種の試験を行うことができる等の効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】一般的なクリープ曲線の説明図
【図２】本発明の装置の実施の形態を示す側面図
【図３】図２の圧子の拡大図
【図４】図２の要部の拡大図
【図５】押し込み深さ−時間曲線図
【図６】具体的な押し込み深さ−時間曲線図
【図７】図６の曲線を対数曲線で表した線図
【図８】図６の測定温度４３５Ｋの押し込み深さ−時間曲線とその時間微分曲線図
【図９】押し込み深さ−押し込み速度の対数曲線図
【図１０】押し込み速度、応力指数−絶対温度の逆数の線図
【図１１】(9)式から活性化エネルギーを求めるプロット図
【符号の説明】
１  試料、２  支持管、２ａ  試料載置部、３  温度制御装置、３ａ  加熱装置、４  試験室、５  圧子、６  先端、８  ガス導入口、９  排気口、１０  押圧桿、１１  連桿、１２  変位測定装置、１３  荷重制御装置、１４  フェライトコア、１５  差動変圧器、２０  永久磁石、２１  荷重制御コイル、
【図１】
0004096034.tif 000018
【図２】
0004096034.tif 000019
【図３】
0004096034.tif 000020
【図４】
0004096034.tif 000021
【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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