(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
共振／共鳴状態下で信号を測定する装置の周波数ドリフト追跡法であって、共振／共鳴周波数位置近傍で雑音密度の信号を測定し、信号が出現しても雑音密度強度に変化が生じない周波数位置で雑音密度強度を随時モニターし、測定開始前の雑音密度スペクトルを基に共振／共鳴周波数のドリフト量を見積もって信号出現周波数にフィードバックをかけることにより、共振／共鳴周波数のドリフトを追跡することを特徴とする周波数ドリフト追跡法。
【請求項２】
少なくとも共振／共鳴周波数の両側の２点で雑音密度の信号を測定することを特徴とする請求項１記載の周波数ドリフト追跡法。
【請求項３】
雑音密度強度が最大値の２分の１となる周波数位置で雑音密度の信号を測定することを特徴とする請求項１記載の周波数ドリフト追跡法。
【請求項４】
試料に対してカンチレバーの先端に装着した磁気チップと外部磁石により静磁場を与え、高周波コイルにより高周波磁場を照射して磁気共鳴力強度を観察する磁気共鳴力顕微鏡において、前記カンチレバーの共振周波数位置近傍で雑音密度の信号を測定し、信号が出現しても雑音密度強度に変化が生じない周波数位置で雑音密度強度を随時モニターし、測定開始前の雑音密度スペクトルを基に共振周波数のドリフト量を見積もって信号出現周波数にフィードバックをかけることにより、共振周波数のドリフトを追跡して共振周波数を基に決定される信号発生手段の周波数を更新することを特徴とする周波数ドリフト追跡機能を備えた磁気共鳴力顕微鏡。
【請求項５】
位相同期信号発生手段を備え、該位相同期信号発生手段により前記信号発生手段の位相を同期させることを特徴とする請求項４記載の周波数ドリフト追跡機能を備えた磁気共鳴力顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、共振／共鳴状態下で信号を測定する装置の周波数ドリフト追跡法及び該追跡機能を備えた磁気共鳴力顕微鏡に関する。
【０００２】
【従来の技術】
共振／共鳴現象に頼る測定方法では、その時の共振／共鳴周波数位置に現れた微弱信号はＱ値倍増幅させる。そのため、非常に高いＱ値を持つ電気・機械回路の共振／共鳴状態下で信号を測定する装置において、周囲の温度変化の影響などでドリフトが生じる場合には、高いＱ値での測定ができなくなる。
【０００３】
共振／共鳴状態下で信号を測定する装置としては、例えば磁気共鳴力顕微鏡：ＭＲＦＭ（Magnetic  Resonance  Force  Microscopy) がある。ＭＲＦＭは、従来技術である磁気共鳴法を用いた画像処理装置：ＭＲＩ（Magnetic  Resonance  Imaging）と試料表面の原子像を観測できる原子間力顕微鏡：ＡＦＭ（Atomic  Force  Microscopy)の技術を融合させた、原子レベルの空間分解能が期待されるＭＲＩ装置である。現在いくつかのグループがその開発を行っている開発途上の装置であり、現時点での到達空間分解能は数十ミクロン（例えばStripe et. al. Physical Review Letters, 87 277602-1(2001) 参照) である。その最終目標を兼ねた利用目的は、単一の遺伝子・蛋白質・生体分子ほか、極微小試料に対しその立体構造を画像化し解析する事を主とした定量分析である。
【０００４】
図１５はＭＲＦＭ装置の簡略化した検出部の構成を示す図であり、４１は光ファイバー、４２は磁気チップ、４３はカンチレバー、４４は試料台、４５は高周波コイル、４６は試料を示す。ＭＲＦＭに関する公知技術文献としては、例えば米国特許５２６６８９６号明細書、及び特公平７−６９２８０号公報、日本応用磁気学会Ｖｏｌ．２２、Ｎｏ１、ｐ．１９、（１９９８）などがあり、その構成は、図１５に示すようにＡＦＭの構成要素と磁気共鳴に必要な要素からなる。
【０００５】
ＡＦＭの構成要素は、光ファイバー４１を通ったレーザー、先端に磁気チップ４２を装着したカンチレバー４３、及び試料台４４であり、一方、磁気共鳴に必要な要素は、高周波（ＲＦ）コイル４５、及び省略されている外部静磁場である。ＭＲＩに必須の磁場勾配は、カンチレバー４３の先端に装着された高透磁率磁性材料（永久磁石を含む）の磁気チップ４２によって発生する空間均一性の極めて悪い磁場によって作られる。これらの要素からなるＭＲＦＭ装置は、次のように動作する。
【０００６】
ＭＲＦＭにおける磁気共鳴現象は、外部より与えられた磁場と磁気チップ４２が発生する磁場の和で定義される静磁場と、ＲＦコイル４５によって照射された高周波磁場の周波数との一意的関係で決まる共鳴条件が成立した時に発生する。共鳴条件が成立していない場合、カンチレバー４３は、上記静磁場によって分極された試料４６の磁化と磁気チップ４２により発生された磁場勾配の積で与えられる磁気力を感じて、磁場と磁場勾配が存在しないときに定義される平衡状態の位置から撓んでいる。共鳴条件が発生すると、減少した分極磁化によって磁気力が弱められ、カンチレバー４３が平衡状態時の位置方向へ戻る。この際発生する力の変化を磁気共鳴力と呼ぶ。
【０００７】
ＭＲＦＭにおける測定量は、このカンチレバー４３の振幅変位量であり、ＡＦＭにおいては確立技術である光干渉法や光てこ法を用いて変位量を測定する。磁気チップ４２と試料４６の相対位置を走査することで、各場所における磁気共鳴力強度分布を得ることが出来る。この磁気共鳴力強度分布を、既知の磁場分布、及び磁場勾配分布を考慮しながらコンピューター処理を施すことで、実空間像を再現する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
従来、共振／共鳴現象に頼る方法で信号を検出する装置では、測定前に装置の共振／共鳴周波数を知る必要があった。しかし、多くの測定手段では、その後の共振／共鳴周波数を取得したり、その都度共振／共鳴周波数に装置を最適化することはなく、初期に調整した状態を最後まで継続し、測定を行っているのが現状である。測定途中で発生するかも知れない共振／共鳴周波数の変化：ドリフトは考慮されていないため、共振／共鳴周波数にドリフトが常に生じている場合、最終的に得られる信号強度は減少してしまう。
【０００９】
一方、それら共振／共鳴回路を励起し周波数を取得することは可能であるが、この場合、測定を一時中断することも必要になる。しかし、信号検出のための測定を継続しながら共振／共鳴周波数をモニター、取得する簡単な方法が存在しなかった。
【００１０】
上述した共振／共鳴周波数のドリフトに対し敏感でなくするためには、共振／共鳴現象を記述するパラメータの１つであるＱ値を意図的に下げ、幅の広い共振／共鳴状態を作り出していた。この場合、共振／共鳴周波数のドリフトに対し敏感ではなくなるが，共振／共鳴状態を用いる恩恵、いわゆる微弱信号をＱ値倍増幅できる環境を損ねることになる。
【００１１】
ＭＲＦＭ測定における信号検出方法の原理は、カンチレバーの力学的共振現象を用い微弱な磁気共鳴力（＜１０-15 Ｎ）を増幅し、位相検波器によってカンチレバー共振周波数成分を検出すると言うものであるが、カンチレバーの共振状態は極めて高いＱ値を持つために高い力学的増幅効果が得られる一方、環境の僅かな変化等によって発生するカンチレバー周波数のドリフトにより、長時間共振状態を精度良く保持する事は難しい。そのために、ＭＲＦＭ信号の検出部を低温にして温度変化の影響を最小限にしたり、意図的にカンチレバーのＱ値を下げるダンピング回路を導入する等して、ドリフトによるＭＲＦＭ信号の強度減少を避けていた。しかし、前者の場合、低温環境を構築する必要があり操作性に課題が残る。また、後者の場合、力学的共振に頼るＭＲＦＭ測定方法においては好ましい選択とは言えない。
【００１２】
ＩＢＭのグループは、励起信号入力によってカンチレバーを振動させ、その力学的共振周波数を周波数カウンターで測定する方法を用いながら、カンチレバー周波数の半分の周波数で磁場変調を掛けカンチレバー周波数で位相検波を行った（Rugar et al., Nature, 360,563(`92)）。この測定方法によれば、磁気共鳴現象を記述する分散：χ’と吸収：χ”  の２回微分に相当するスペクトルを得る事が出来る。しかし、カンチレバー周波数を取得するために測定を一旦止める必要がある他、高いＱ値を持つ振動子：カンチレバーを測定中に励起させなければならず、物理的な欠陥／破壊をきたす恐れもある。
【００１３】
また、ＭＲＦＭの最終目的である検体のＭＲＩ画像を得るためには実空間での強度スペクトルを必要とするが、２回微分に相当するスペクトルを２回積分しても決定しきれない定数部が発生する。従って、この測定モードはＭＲＩ画像を得るには適していない。つまり、少なくとも１回微分に相当するスペクトルを取得し、積分を１回行った強度スペクトルを画像処理に用いる必要がある。しかしながら、ＭＲＦＭ測定においては、カンチレバー周波数で各種の変調を行うと、ＭＲＦＭ信号より数百倍の振幅に対する振動が励起され、測定どころではなくなる。
【００１４】
この現象を回避するため、ワシントン大学のグループは、非調和変調法を提案した（Bruland et al., Rev. Sci. Instrum. 66, 2853(`95)）。この方法では、高周波振幅変調（ＡＭ）周波数：ｆAMと磁場変調（ＨＭ）周波数：ｆHMをカンチレバー共振周波数：ｆC とは高調波も含め一致しないようにしながら、それら差の絶対値：｜ｆAM−ｆHM｜、又はそれら和の絶対値：｜ｆAM＋ｆHM｜をｆC と等しくなるようにする。位相検波を周波数ｆC で行うことで、一回微分とほぼ同等の内容をもつスペクトルが得られる。この測定方法では、希望のスペクトルが得られる一方、合計３種類の変調信号周波数を扱う必要がある。
【００１５】
ＭＲＦＭ信号を効率よく発生させ、かつ、安定した条件下で信号を検出するためには、随時カンチレバー周波数をモニターし、磁場変調周波数、又は高周波振幅変調周波数を対応周波数にそれぞれ更新し、かつ、信号検出のために位相検波器への参照信号周波数も共振周波数に更新する必要がある。
【００１６】
ＭＲＦＭの測定量は磁気共鳴現象と同じく分散：χ’と吸収：χ”によって記述されるので、位相検波器への参照信号に対しそれぞれＣｏｓ（φ）項とＳｉｎ（φ）項の係数として与えられる両者測定量は、信号と参照信号の位相差：φに極めて敏感である。仮に、周波数更新と共に位相差がランダムに変化してしまうと、ＭＲＦＭ信号を感度良く検出するために必要な積算／平均をする工程で、Ｃｏｓ（φ）とＳｉｎ（φ）の平均値がゼロとなってしまい、積算／平均によって測定ノイズが減少すると同時に信号自身も消失してしまう。
【００１７】
つまり、実空間の強度スペクトルを取得するのに適しているワシントン大学が提案した非調和変調法においては、各種変調周波数ならびに位相検波器への参照信号周波数を逐次更新しながら位相を同期させ、長時間に渡って取得データの積算／平均に耐え得る具体的測定装置ダイアグラムは存在しなかった。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、測定を中断し共振／共鳴周波数を取得するために必要な時間／工程を排除し、いつでも共振／共鳴周波数をモニターすることができ、測定にかかる全時間を短縮できるようにするものである。また、意図的にＱ値を下げ信号検出感度を損ねる代わりに、微弱信号をより高いＱ値を持つ共振／共鳴状態下で測定できる環境を与えるものである。
【００１９】
そのために本発明は、共振／共鳴状態下で信号を測定する装置の周波数ドリフト追跡法であって、共振／共鳴周波数位置近傍で雑音密度の信号を測定し、信号が出現しても雑音密度強度に変化が生じない周波数位置で雑音密度強度を随時モニターし、測定開始前の雑音密度スペクトルを基に共振／共鳴周波数のドリフト量を見積もって信号出現周波数にフィードバックをかけることにより、共振／共鳴周波数のドリフトを追跡することを特徴とし、少なくとも共振／共鳴周波数の両側の２点で、雑音密度強度が最大値の２分の１となる周波数位置で雑音密度の信号を測定することを特徴とするものである。
【００２０】
また、本発明は、ドリフトの影響が常に大きい室温環境下にて、ＭＲＦＭ中にカンチレバー周波数を高精度で逐次モニターできるようにするものである。また、各測定場所で信号検出を始める前に最新の共振周波数に更新すると同時に、同期パルスによって３種の周波数の位相を同期させ、測定開始時から終了時までカンチレバー共振周波数を更新しながら位相情報を一定に保持できるようにするものである。
【００２１】
そのために本発明は、試料に対してカンチレバーの先端に装着した磁気チップと外部磁石により静磁場を与え、高周波コイルにより高周波磁場を照射して磁気共鳴力強度を観察する磁気共鳴力顕微鏡において、前記カンチレバーの共振周波数位置近傍で雑音密度の信号を測定し、信号が出現しても雑音密度強度に変化が生じない周波数位置で雑音密度強度を随時モニターし、測定開始前の雑音密度スペクトルを基に共振周波数のドリフト量を見積もって信号出現周波数にフィードバックをかけることにより、共振周波数のドリフトを追跡して共振周波数を基に決定される信号発生手段の周波数を更新することを特徴とし、さらに位相同期信号発生手段を備え、該位相同期信号発生手段により前記信号発生手段の位相を同期させることを特徴とするものである。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照しつつ説明する。図１は共振／共鳴回路の雑音スペクトルとドリフト量を見積もる方法を説明するための図である。一般に、共振／共鳴回路の雑音スペクトルは、散逸揺動定理から導かれ、回路の共振／共鳴周波数にピークを持つ〔数１〕の関数形で記述される。
【００２３】
【数１】
0004174228.tif 000002
【００２４】
以下では、最も簡単かつ有効な２個所の周波数位置で測定した雑音密度強度からωn のドリフト量を見積もる方法を説明する。
【００２５】
〔数１〕で記述された雑音密度強度：Ｓ（ω）がＳmax ／２になる周波数位置は、回路のＱ値を定義する位置でもあり、中心周波数ωn から±ωn ／２Ｑだけ離れた周波数で与えられる。これを
【００２６】
【数２】
0004174228.tif 000003
【００２７】
と定義する（図１のグレー丸で表される２点）。
【００２８】
ある時刻：ｔ＝ｔ0 で測定した周波数位置：ωlower （ｔ0 ）とωhigher（ｔ0 ）における雑音密度強度をそれぞれＳ（ωlower （ｔ0 ），ｔ0 ）とＳ（ωhigher（ｔ0 ），ｔ0 ）とすれば、ドリフトが存在しない場合、両強度比
【００２９】
【数３】
0004174228.tif 000004
【００３０】
はＲ（ｔ0 ）＝１である。
【００３１】
一方、時刻ｔ＝ｔ1 でドリフトが発生した場合（図１の点線で表されるスペクトル）、そのドリフト量：ｄωを
【００３２】
【数４】
0004174228.tif 000005
【００３３】
として、〔数１〕は、
【００３４】
【数５】
0004174228.tif 000006
【００３５】
と書き表せる。ドリフトした雑音密度強度：Ｓ（ω，ｔ1 ）を、先に定義したωlower （ｔ0 ）とωhigher（ｔ0 ）の周波数位置で測定しその比をとると
【００３６】
【数６】
0004174228.tif 000007
【００３７】
となるが（図１の黒丸で表される２点）、この量は、先に測定した共振／共鳴周波数：ω（ｔ0 ）からのドリフト量を反映した情報を含む。
【００３８】
特にαが小さい場合、αに関するテイラー展開１項目で〔数６〕をよい精度で近似でき、その結果〔数４〕のドリフト量は、
【００３９】
【数７】
0004174228.tif 000008
【００４０】
で与えられる。比：Ｒを評価するので、雑音密度の強度変化の影響は理論上排除することができる。
【００４１】
Ｑ値に関し大きな変化がないと仮定すれば、〔数７〕によって、先に測定したωn （ｔi ）とＱ値から評価される周波数２個所
【００４２】
【数８】
0004174228.tif 000009
【００４３】
で雑音密度を測定し、その比：Ｒ（ｔi+1 ）を議論することでドリフト量が評価でき、逐次最新の共振／共鳴周波数を知ることができる。
【００４４】
以上の説明では、測定ポイントを２個所としたが、雑音密度の強度に大きなドリフト・揺らぎがなければ、１個所の測定でも原理上可能である。また、複数個所での測定、及び共振／共鳴周波数とＱ値から定義される周波数位置ではなく、雑音密度スペクトルの任意のポイント、例えば裾野に位置するポイントで強度を測定してもよい。
【００４５】
さらに、測定周波数バンド幅を狭めたり、雑音密度スペクトルの裾野を測定したりすれば、より高いＱ値を持つ振動子に対してもドリフトモニターが可能である。取得した雑音密度強度、又は見積もられた周波数ドリフトの不確定性が大きい場合には、過去に測定したそれらの複数個のデータを重み付け平均して現時点の雑音密度強度、又は周波数ドリフトを評価することも可能である。
【００４６】
次に、本発明に係る雑音密度測定による周波数ドリフト追跡装置について説明する。図２は本発明に係る雑音密度測定による周波数ドリフト追跡装置の実施の形態を示す図、図３は本発明に係る雑音密度測定による周波数ドリフト追跡装置の他の実施の形態を示す図、図４は今回実施するために用いた共振／共鳴回路の詳細構成例を示す図である。図中、１は共振／共鳴回路、２は交流信号増幅器、３はバンドパスフィルタ、４は位相検波用参照信号、５は交流信号強度測定器、６は読み取り用レコーダ、７はロックインアンプ、１１はカンチレバー、１２は光ファイバ干渉計、１３はフォトダイオード、１４は電流増幅器を示す。
【００４７】
図２において、バンドパスフィルタ３又は位相検波器は、位相検波に必要な安定した位相検波用参照信号４が供給され、特定の周波数成分のみを抽出するものであり、それは、信号が出現する共振／共鳴周波数位置から適度の周波数分だけ離れ、つまり、信号が出現しても雑音密度強度に変化が生じない周波数位置である。交流信号増幅器２は、共振／共鳴回路１が発生する雑音を増幅し、交流信号強度測定器５は、バンドパスフィルタ３又は位相検波器の抽出した特定の周波数成分の強度を測定し、その雑音密度測定による周波数ドリフトを評価／追跡するのが読み取り用レコーダー６、又はコンピュータである。
【００４８】
このような構成の雑音密度測定による周波数ドリフト追跡装置により、共振／共鳴回路１が発生する雑音は、交流信号増幅器２によって増幅され、狭域のバンドパスフィルタ３又は位相検波器を通して特定の周波数成分のみを抽出し、交流信号強度測定器５によって測定して、読み取り用レコーダー６、又はコンピュータに格納することにより、周波数ドリフトが評価／追跡される。したがって、検出すべき目的の信号が共振／共鳴周波数位置（黒く鋭いピーク）に現れても、信号出現の影響がない周波数位置で雑音強度が測定される。
【００４９】
バンドパスフィルタ３又は位相検波器として、図３に示すようにより現実的にロックインアンプ７を用い、外部から位相検波に必要な安定した位相検波用参照信号４を供給する構成がある。ロックインアンプ７の中には雑音密度測定モードが既に用意されているものもあり、ロックインアンプ７の時定数と周波数フィルタスロープから決定されるバンド幅によって位相検波用参照信号４の周波数を中心に雑音密度強度が測定される。
【００５０】
具体的な実施例として、原子間力顕微鏡に使用されているカンチレバーの自由振動状態の振動雑音密度を測定し、カンチレバーの共振周波数ドリフトをモニターした。カンチレバーは非常に高いＱ値を持つ振動子である。自由振動状態で、カンチレバーの振幅は、１０-9ｍ以下であり、振動を誘起する外部信号を与えない限りその共振周波数を直接見積もることは難しい。しかし、以下に示すように雑音密度を精度よく測定することで、共振現象のパラメータを取得／評価することができる。
【００５１】
ドリフトモニターのための測定周波数位置は、雑音密度強度がＳmax ／２となる２個所で行った。つまり、先に説明した方法を実行した。また、過去に得られた周波数ドリフト量をデータベースとして保存しておき、ｔ＝ｔ1 時のドリフト量を過去２点の周波数ドリフトを含めた次の〔数９〕で定義される重み付け平均で近似した。
【００５２】
【数９】
0004174228.tif 000010
【００５３】
上記共振／共鳴回路１の具体的な構成を、実施例に沿って示したのが図４である。図４において、カンチレバー１１の振動振幅強度は、レーザ光を用いた光てこ法、又は光ファイバーを用いた光ファイバー干渉計１２によって検出用フォトダイオード１３に導かれ、誘起された光干渉強度は、電流増幅器１４を通して増幅され検出される。
【００５４】
実際の測定においては、まず始めにカンチレバー１１の共振状態を記述するパラメータを取得するために雑音密度スペクトルを測定しておく。図５は本発明の検証に使用したカンチレバー１１の雑音密度スペクトルを示す図である。共振周波数：約１０ｋＨｚ、Ｑ値：約９５０が得られた他、√Ｓmax ＝０．７５Å√Ｈｚの雑音が存在することを確認した。
【００５５】
図６は本発明に係る方法を用いてカンチレバーに対するドリフト量：黒丸の経時変化と、測定開始時に取得した共振周波数（固定）位置で測定した雑音密度：白丸の経時変化をプロットした図である。測定開始時の共振周波数は、１００分後にはドリフトの影響によりほぼ完全に共振領域外になってしまっていることが判る。
【００５６】
図７は同じカンチレバーに対し本発明に係る方法によって見積もられたドリフト量を測定開始時の共振周波数に加えた周波数（可変）位置（追跡モード）で雑音密度を測定した結果を示す図である。４２０分＝７時間後の共振周波数ドリフト量：黒丸は、２５０Ｈｚ、測定開始時と比べ２．５％にもなるが、モニターしている共振／共鳴周波数で測定した雑音密度：白丸は、測定開始時に測定された雑音密度強度と比べ、７時間後でも標準偏差：約５％で一定となった。図８は図７に示した同じ雑音密度データをヒストグラム表示した図である。ガウス型分布をしていることから、雑音密度測定における精度を上げることでドリフト量をより精度よく見積もることが可能であることを示唆している。
【００５７】
図９は共振／共鳴周波数のドリフト量の経時変化に対する理論式は存在しないので、多項式フィットを行い、フィッティング曲線からのズレをヒストグラム表示した図である。標準偏差：１．５Ｈｚを持つことが判った。
【００５８】
次に、周波数ドリフト追跡機能を備えた磁気共鳴力顕微鏡などの装置について説明する。図１０は本発明に係る周波数ドリフト追跡機能を備えたＭＲＦＭ装置の実施の形態を示す図、図１１は本発明に係る周波数ドリフト追跡機能を備えたＭＲＦＭ装置の他の実施の形態を示す図である。
【００５９】
試料に対してカンチレバーの先端に装着した磁気チップと外部磁石により静磁場を与え、高周波コイルにより高周波磁場を照射して磁気共鳴力強度を観察する磁気共鳴力顕微鏡において、図１０に示すように、コンピュータ２１は、上記雑音密度測定による周波数ドリフト追跡法を用いて、カンチレバーの共振周波数のドリフトをモニター、評価する。そして、取得した共振周波数情報は、各周波数のもつ信号を出力する信号発信器２２〜２４に送る。この信号発信器２２〜２４は、非調和変調法の場合、高周波ＡＭ変調周波数、磁場変調（ＨＭ）周波数、及び位相検波器の参照信号周波数の３種の周波数を発生させる信号発生器が該当する。位相同期用信号発生器２５は、全ての周波数情報が正しく送られた後に、ある時刻にて位相を一致させるための基準信号（例えばトリガーバルス）を各信号発生器２２〜２４に送る。各信号発生器は内部基準クロックを同期化させておくと、長時間に渡って位相のドリフトを最小限にする事ができるので、より一層の安定性が得られる。
【００６０】
図１１に示す実施形態では、図１０に示す実施形態の場合と同様に、コンピュータ３１によりモニターしているカンチレバーの共振周波数を基に決定された高周波（ＡＭ）変調周波数：ｆAM、磁場変調（ＨＭ）周波数：ｆHMを、該当する信号発生器３２、３３に設定する。そして、これら２つの信号出力を分岐させ、周波数ミキサー３５によってｆAM＋ｆHMとｆAM−ｆHMを合成し、フィルター３６を通して位相検波に必要な周波数成分を位相検波器３９に送る。位相同期用信号発生器３４は、図１０に示す実施形態の場合と同様に、各信号発生器３２、３３に、それらの位相をある時刻で同期させるための信号（例えばトリガーパルス）を送る。本実施形態においても、各信号発生器３２、３３は、内部基準クロックを同期化させておくと、長時間に渡って位相のドリフトを最小限にする事ができるので、より一層の安定性が得られる。必要とあらばアンプ４０を挿入し、位相検波に十分な参照信号強度を得るようにすればよい。
【００６１】
上記実施形態では、ＡＭ変調用周波数と磁場変調用周波数を使って、位相検波に必要な参照信号を周波数ミキサー３５とフィルター３６を使って合成した例を示したが、他の組み合わせ、例えば、ＡＭ変諷周周波数と位相検波周波数を使って、磁場変調用周波数を周波数ミキサー３５とフィルター３６を使って合成する事も可能であり、磁湯変調用周波数と位相検波周波数を使って、ＡＭ変調用周波数を周波数ミキサー３５とフィルター３６を使って合成する事も可能である。
【００６２】
以下に、実施形態で紹介した装置構成で取得した室温における検証実験結果を示す。ＭＲＦＭ信号測定モードは、非調和変調法であり、試料（ＤＰＰＨ）を載せたステージを空間的に１次元走査し、信号を観測した。測定開始時のカンチレバーは、共振周波数：約１１．８７６ｋＨｚ、Ｑ値：約１０００であった。
【００６３】
図１２は装置を校正した後に、モニターを開始したカンチレバー共振周波数の経時変化（図１２白丸：○）を示す図ある。校正が終了した時点からモニターしているカンチレバー共振周波数は７時間後には１００Ｈｚものドリフトを示しており、Ｑ値１０００を持つ共振状態下での測定環境は周波数追跡が無い限り容易に壊されてしまう。一方、共振周波数のドリフトを雑音密度測定による周波数ドリフト追跡法に基づきモニターした結果が、図１２黒丸：●で示してある。この結果では、標準備差１．３９を示し、共振周波数：約１１．８７６ｋＨｚに対し±１×１０-4の精度で共振周波数を追跡できている事を示している。図１２内矢印は、以下に示す測定を開始した時点を示したものである。
【００６４】
図１３は測定開始位置（Ｚ＝２０μｍ）で最新のカンチレバー共振周波数に更新し、測定終了位置（Ｚ＝５２μｍ）に到達した後、ステージを測定開始位置に戻しカンチレバー共振周波数を更新し走査を繰り返すと言う方法で取得したスペクトルを示す図である。繰り返し回数は２０回、全測定時間は３０分である。測定中に位相の同期化を行っていないため、積算後の結果は、ノイズと共に消失してしまっている。
【００６５】
図１４は位相の同期化を行った結果を示す図である。また、繰り返し回数は５０回、全測定時間は１時間を越えるが、ＭＲＦＭ信号自身は減少することなく、ノイズ成分のみ減少させることができた。
【００６６】
本発明の方法により、共振周波数を取得するために測定を中断すると言う不必要な時間／工程を排除し、いつでも共振周波数を１０-4と言う高い精度でモニターする事ができ、測定にかかる全時間を短縮する事ができた。また、意図的にＱ値を下げ信号検出感度を損ねる代わりに、微弱信号を常に高いＱ値を持つ最新の共振状態下で連続的に測定できる環境を与える事ができた。ＭＲＦＭ測定結果からＭＲＩ画像を得るために適した非調和変調法において、必要とされる３種の周波数信号に対し同期パルスによる位相同期化を行うことで、スペクトルを取得することが出来た。ドリフトが発生する環境下にて長時間の積算を行える測定環境が実現され、極微なＭＲＦＭ信号を効率良く、且つ、安定して測定できた。
【００６７】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、共振／共鳴状態下で信号を測定する装置の周波数ドリフト追跡法であって、共振／共鳴周波数位置近傍で雑音密度の信号を測定し、信号が出現しても雑音密度強度に変化が生じない周波数位置で雑音密度強度を随時モニターし、測定開始前の雑音密度スペクトルを基に共振／共鳴周波数のドリフト量を見積もって信号出現周波数にフィードバックをかけることにより、共振／共鳴周波数のドリフトを追跡するので、信号が出現する共振／共鳴周波数位置から適度な周波数分だけ離れた、つまり、信号が出現しても雑音密度強度に変化が生じない周波数位置で雑音密度強度を随時モニターし、測定開始前に雑音密度スペクトルを基に共振／共鳴周波数のドリフト量を見積もって信号出現周波数にフィードバックをかけることができる。
【００６８】
また、試料に対してカンチレバーの先端に装着した磁気チップと外部磁石により静磁場を与え、高周波コイルにより高周波磁場を照射して磁気共鳴力強度を観察する磁気共鳴力顕微鏡において、前記カンチレバーの共振周波数位置近傍で雑音密度の信号を測定し、信号が出現しても雑音密度強度に変化が生じない周波数位置で雑音密度強度を随時モニターし、測定開始前の雑音密度スペクトルを基に共振周波数のドリフト量を見積もって信号出現周波数にフィードバックをかけることにより、共振周波数のドリフトを追跡して共振周波数を基に決定される信号発生手段の周波数を更新し、さらに位相同期信号発生手段を備え、該位相同期信号発生手段により前記信号発生手段の位相を同期させるので、各測定場所で信号検出を始める前に最新の共振周波数に更新すると同時に、３種の周波数を同期させ、測定開始から終了までカンチレバー共振周波数を更新しながら位相情報を一定に保つことができる。
【００６９】
本発明によれば、測定を中断し共振／共鳴周波数を取得するために必要な時間／工程を排除して、いつでも共振／共鳴周波数をモニターすることができ、測定にかかる全時間を短縮することができる。また、意図的にＱ値を下げ信号検出感度を損ねる代わりに、微弱信号をより高いＱ値を持つ共振／共鳴状態下で測定できる環境を与えることができる。
【００７０】
さらに、ＭＲＦＭ測定結果からＭＲＩ画像を得るために適した非調和変調法において、必要とされる３種の周波数信号に対し同期パルスによる位相同期化を行うことで、スペクトルを取得することができ、ドリフトが発生する環境下にて長時間の積算を行える測定環境が実現され、極微なＭＲＦＭ信号を効率よく且つ安定して測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  共振／共鳴回路の雑音スペクトルとドリフト量を見積もる方法を説明するための図である。
【図２】  本発明に係る雑音密度測定による周波数ドリフト追跡装置の実施の形態を示す図である。
【図３】  本発明に係る雑音密度測定による周波数ドリフト追跡装置の他の実施の形態を示す図である。
【図４】  Ｒ；ＷＬ実施するために用いた共振／共鳴回路の詳細構成例を示す図である。
【図５】  本発明の検証に使用したカンチレバー１１の雑音密度スペクトルを示す図である。
【図６】  本発明に係る方法を用いてカンチレバーに対するドリフト量：黒丸の経時変化と、測定開始時に取得した共振周波数（固定）位置で測定した雑音密度：白丸の経時変化をプロットした図である。
【図７】  同じカンチレバーに対し本発明に係る方法によって見積もられたドリフト量を測定開始時の共振周波数に加えた周波数（可変）位置（追跡モード）で雑音密度を測定した結果を示す図である。
【図８】  図７に示した同じ雑音密度データをヒストグラム表示した図である。
【図９】  共振／共鳴周波数のドリフト量の経時変化に対する理論式は存在しないので、多項式フィットを行い、フィッティング曲線からのズレをヒストグラム表示した図である。
【図１０】  本発明に係る周波数ドリフト追跡機能を備えたＭＲＦＭ装置の実施の形態を示す図である。
【図１１】  本発明に係る周波数ドリフト追跡機能を備えたＭＲＦＭ装置の他の実施の形態を示す図である。
【図１２】  装置を校正した後に、モニターを開始したカンチレバー共振周波数の経時変化（図１２白丸：○）を示す図である。
【図１３】  測定開始位置（Ｚ＝２０μｍ）で最新のカンチレバー共振周波数に更新し、測定終了位置（Ｚ＝５２μｍ）に到達した後、ステージを測定開始位置に戻しカンチレバー共振周波数を更新し走査を繰り返すと言う方法で取得したスペクトルを示す図である。
【図１４】  位相の同期化を行った結果を示す図である。
【図１５】  ＭＲＦＭ装置の簡略化した検出部の構成を示す図である。
【符号の説明】
１…共振／共鳴回路、２…交流信号増幅器、３…バンドパスフィルタ、４…位相検波用参照信号、５…交流信号強度測定器、６…読み取り用レコーダ、７…ロックインアンプ、１１…カンチレバー、１２…光ファイバ干渉計、１３…フォトダイオード、１４…電流増幅器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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