(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
密度１．５ｇ／ｃｍ３以下、下記の測定条件におけるガス透過量１５ｃｍ３／ｍｉｎ以下の低密度かつ低ガス透過性六方晶窒化硼素焼結体。
ガス透過量の測定条件
温度２４℃、相対湿度７０％の大気中において、ガス透過部の形状を直径５５ｍｍ、厚さ５ｍｍとしたｈＢＮ焼結体の両面間に９８ｋＰａの圧力差を設け、この時ガス透過部を通過する空気の１分間当たりの量を温度０℃、圧力１０１．３ｋＰａにおける体積に換算した絶対量。
【請求項２】
平均粒径（Ｄ５０）が４．４〜８．１μｍで、累積質量１０％径（Ｄ１０）と９０％径（Ｄ９０）との関係が、Ｄ９０−Ｄ１０≦２５μｍである六方晶窒化硼素粉末を成形後、１８５０℃以上の非酸化性雰囲気下で焼結することを特徴とする六方晶窒化硼素焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、低密度かつ低ガス透過性六方晶窒化硼素焼結体及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
六方晶窒化硼素焼結体（以下、「ｈＢＮ焼結体」という。）は、耐熱性、熱伝導性、潤滑性、離型性、耐食性等に優れているため、様々な用途に使用されている。窒化硼素粉末は難焼結性であるために、ｈＢＮ焼結体の多くはホットプレス法で製造されているが、大型形状品、複雑形状品では、常圧焼結法が採用される。
【０００３】
ｈＢＮ焼結体の一用途として、高温水素ガス雰囲気下で用いられる治具がある。この場合、水素ガスがｈＢＮ焼結体中に侵入し、そこに存在する酸素と反応して系内の水分濃度を上昇させる。高温雰囲気下に水分が存在すると、発熱体の劣化や被処理物の腐食を促進することとなるので、好ましくない。
【０００４】
ｈＢＮ焼結体のガス透過量を抑えるためには、ｈＢＮ焼結体の開気孔率を低くする、平均気孔径を小さくする、気孔径の大きい気孔を減少させる、等の方法が考えられ、こられはホットプレス法で焼結することで実現することができる。従って、ホットプレス品は高密度かつ低ガス透過性のｈＢＮ焼結体となる。一方、従来の常圧ｈＢＮ焼結法では、焼成時の体積膨張により気孔率が増加するため、低密度かつ高ガス透過性のｈＢＮ焼結体となってしまう。
【０００５】
しかしながら、ホットプレス法では、大型形状品、複雑形状品を得ることが設備的、コスト的に困難であるため、これらの形状品を得るためには常圧焼結法で行わざるを得ないのが現状である。
また、大型形状品においては、高密度となると重量が増えるため、作業性が不利となる。従って、低密度かつ低ガス透過性のｈＢＮ焼結体が望まれている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであり、高温水素ガス雰囲気下で用いられる治具として好適な、低密度かつ低ガス透過性のｈＢＮ焼結体及びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、密度１．５ｇ／ｃｍ３以下、下記の測定条件におけるガス透過量１５ｃｍ３／ｍｉｎ以下の低密度かつ低ガス透過性ｈＢＮ焼結体である。ガス透過量の測定条件は、温度２４℃、相対湿度７０％の大気中において、ガス透過部の形状を直径５５ｍｍ、厚さ５ｍｍとしたｈＢＮ焼結体の両面間に９８ｋＰａの圧力差を設け、この時ガス透過部を通過する空気の１分間当たりの量を温度０℃、圧力１０１．３ｋＰａにおける体積に換算した絶対量である。また、本発明は、平均粒径（Ｄ５０）が４．４〜８．１μｍで、累積質量１０％径（Ｄ１０）と９０％径（Ｄ９０）との関係が、Ｄ９０−Ｄ１０≦２５μｍである六方晶窒化硼素粉末を成形後、１８５０℃以上の非酸化性雰囲気下、常圧焼結することを特徴とするｈＢＮ焼結体の製造方法である。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、更に詳しく本発明について説明する。
【０００９】
本発明において、ｈＢＮ焼結体の密度とガス透過量とを上記のように限定したのは、数多くの先行技術文献を調査し、その製造方法も含め、得られたｈＢＮ焼結体の両特性を精査したところ、本発明で限定された領域のｈＢＮ焼結体は見いだし得なかったことに基づいている。更には、ガス透過量が１５ｃｍ3／ｍｉｎを超えると、上記したように系内の水分濃度が上昇して、発熱体の劣化等が促進される結果となることによる。
【００１０】
本発明におけるガス透過量は、温度２４℃、相対湿度７０％の大気中において、ガス透過部の形状を直径５５mm、厚さ５mmとしたｈＢＮ焼結体の両面間に９８ｋＰａの圧力差を設け、この時ガス透過部を通過する空気の１分間当たりの量を、温度０℃、圧力１０１．３ｋＰａにおける体積に換算した絶対量として表記した。ガス透過量を測定するサンプルの大きさに特に制限はないが、サンプルの厚みが２０ｍｍ以上では、殆どガスが透過しないので、１０ｍｍ以下で測定することが望ましい。ガス透過量はガス透過部の面積に比例し（例えば測定サンプルのガス透過部の直径が５５ｍｍであるとき、その面積は２３．７６ｃｍ2となる）、又透過部の厚みに反比例する。上記とは異なる大きさ、形状のサンプルを用いてガス透過量を測定した場合においても、面積比及び厚み比から換算した値で、比較することが可能である。
【００１１】
本発明のｈＢＮ焼結体の密度は、重量軽減を行うため密度１．５ｇ／ｃｍ3以下であるが、耐久性の点からこの範囲内できるだけ高いことが望ましい。
【００１２】
本発明のｈＢＮ焼結体は、原料の六方晶窒化硼素粉末として、平均粒径（Ｄ５０）が４．４〜８．１μｍで、累積質量１０％径（Ｄ１０）と９０％径（Ｄ９０）との関係が、Ｄ９０−Ｄ１０≦２５μｍであるものを用いて成形後、温度１８５０℃以上の非酸化性雰囲気下、例えば窒素ガス、水素ガス、アンモニアガス、アルゴンガス等の雰囲気下で常圧焼結することによって製造することができる。
【００１３】
原料の六方晶窒化硼素粉末の平均粒径（Ｄ50）が１０μｍ超、又はＤ90−Ｄ10＞２５μｍであると、常圧焼結体の粒子径が増大して開気孔が増加するため、ガス透過量が１５ｃｍ3／ｍｉｎを超えてしまう。
【００１４】
【実施例】
以下、実施例と比較例をあげて更に具体的に本発明を説明する。
【００１５】
実施例１〜２    比較例１〜４
表１のようにＤ10、Ｄ50、Ｄ90が種々異なる六方晶窒化硼素粉を粉砕・分級によって調製し、４．９MＰａで金型成形、更に９８MＰａでＣＩＰ成形を行った。それをアルゴン雰囲気下、２１００℃、２時間の常圧焼結を行い、１００×１００×１０（ｍｍ）のｈＢＮ焼結体を製造した。
【００１６】
なお、六方晶窒化硼素粉末粒度分布の測定は、マイクロトラック（ＬＥＥＤＳ＆ＮＯＲＴＨＲＵＰ）社製「ＭＯＤＥＬ−７９９７−２０」）を用いてレーザー回折散乱法により行った。
またガス透過量の測定は、焼結体から直径６１mm×厚さ５ｍｍのサンプルを切り出し、ホルダーに固定してガス透過部の形状を直径５５mm、厚さ５mmとした後、ｈＢＮ焼結体の両面間に９８ｋＰａの圧力差を設け、この時ガス透過部を通過する空気の１分間当たりの量を、温度０℃、圧力１０１．３ｋＰａにおける体積に換算した。サンプルの側面からのガス透過を防ぐために、側面にアルミテープを貼付して測定した。
それらの結果を表１に示す。
【００１７】
【表１】
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【００１８】
表１から、本発明の実施例によって、低密度かつ低ガス透過性のｈＢＮ焼結体を製造できたことがわかる。特に、実施例１のｈＢＮ焼結体は、ガス透過量が９．０ｃｍ3／ｍｉｎと比較例３のホットプレス品と同程度であり、かつ密度が１．２２ｇ／ｃｍ3とホットプレス品よりも小さいものであった。
【００１９】
【発明の効果】
本発明によれば、密度が１．５ｇ／ｃｍ3以下で、かつガス透過量が１５ｃｍ3／ｍｉｎ以下のｈＢＮ焼結体を提供することができる。また、このようなｈＢＮ焼結体を容易に製造することができる。