(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
周辺温度より高くかつ液体添加剤を液体基剤に混合した溶液のゲル化温度TGより低い温度TCで液体基剤流を生成する工程と、
混合機入口を有する混合機に液体基剤流を混合機入口から供給する工程と、
ゲル化温度TG未満の温度で液体基剤に混合するときにゲル化する傾向のある液体添加剤としてエトキシレート化ノニルフェノールを混合機入口の下流で混合機内の液体基剤流に配合する工程と、
混合機内で液体添加剤を液体基剤に混合して撹拌により液体添加剤のゲル化を抑制する工程とを含むことを特徴とする添加剤を含む溶液の製法。
【請求項２】
周辺温度で液体基剤を加熱器に供給して、液体基剤流をゲル化温度TGより低い温度TCに加熱することにより周辺温度より高くかつゲル化温度TGより低い温度TCで液体基剤流を生成する工程を含む請求項１に記載の溶液の製法。
【請求項３】
液体基剤に可溶な他の添加剤を液体基剤流に配合する工程を含む請求項２に記載の溶液の製法。
【請求項４】
少なくとも８０%の濃度で液体添加剤を液体基剤に混合して１%未満の濃度に希釈する請求項１に記載の溶液の製法。
【請求項５】
混合機は、液体基剤流を供給する混合機入口と、混合機入口の下流に液体添加剤を供給する液体添加剤入口とを備え、液体基剤流に渦流を付与するスタティックミキサである請求項１に記載の溶液の製法。
【請求項６】
スタティックミキサは、長さLm及び直径d0の渦流発生要素を有し、液体添加剤入口は、渦流発生要素に沿って距離Lb＝Lm/４だけ離間する請求項５に記載の溶液の製法。
【請求項７】
液体添加剤入口は、渦流発生要素を越えて距離h＝d0/４だけ内側に延伸する請求項６に記載の溶液の製法。
【請求項８】
液体基剤は水である請求項１に記載の溶液の製法。
【請求項９】
混合機は、液体基剤と液体添加剤との実質的に均質な液体混合物を生成する請求項１に記載の溶液の製法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、添加剤を含む溶液、特にゲル化傾向のある１又は２以上の添加剤を含む溶液を製造するのに有効な溶液の製法に属する。
【０００２】
【従来の技術】
多くの工業上の生産工程では、種々の目的で添加剤を必要とする。高濃度で市販される添加剤は、一般に水等の液体基剤により所望の使用濃度に希釈される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、水に直接混合するときに添加剤は、ゲル化する傾向があるため、添加剤の単純な希釈が常に有効であるとは限らない。添加剤はゲル化温度特性曲線を示し、ゲル化温度以下で混合するとき特にゲル化に問題がある。
【０００４】
界面活性剤は、例えば、エマルション等の製造に使用できる添加剤の一種であり、界面活性剤のゲル化温度以下で水と混合させたときにゲル化する傾向がある。これは、工業生産工程での添加剤の使用を困難にして、解決案を必要とする問題が生ずる。
【０００５】
従って、本発明の第１の目的は、ゲル化せずに、液体添加剤を液体基剤に効果的に混合する溶液の製法を提供することにある。
【０００６】
本発明の別の目的は、種々の工業上の場所に容易に設置できかつ安価で高信頼性の装置を利用する溶液の製法を提供することにある。
【０００７】
本発明の他の目的及び他の利点は下記の説明から明らかとなろう。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明により、前記目的及び利点を容易に達成した。
【０００９】
本発明による添加剤を含む溶液の製法は、周辺温度より高くかつ液体添加剤を液体基剤に混合した溶液のゲル化温度TGより低い温度TCで液体基剤流を生成する工程と、混合機入口を有する混合機に液体基剤流を混合機入口から供給する工程と、ゲル化温度TG未満の温度で液体基剤と混合するときにゲル化する傾向のある液体添加剤としてエトキシレート化ノニフェノールを混合機入口の下流で混合機内の液体基剤流に配合する工程と、混合機内で液体添加剤を液体基剤に混合して撹拌により液体添加剤のゲル化を抑制する工程とを含む。
【００１０】
この製法は、特に、代表的な周辺温度でゲル化する傾向のある界面活性剤の水溶液を製造するのに有効である。界面活性剤は、特にエトキシレート化ノニルフェノールである。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明による好適な実施の形態を添付図面について以下詳細に説明する。
本発明は、加熱及び静的混合機（スタティックミキサ）を使用して、添加剤のゲル形成を回避する添加剤溶液の製法に関する。
【００１２】
前記のように、水又は他の液体基剤に添加し又は水又は他の液体基剤で希釈するとき、高濃度で供給される多くの添加剤は、効果的な混合を妨害するゲルを形成する傾向がある。
【００１３】
図１は、複数の添加剤10,12,14を液体基剤（流体）16に配合する方法の概略図を示す。本発明の実施の形態では、水溶性の添加剤10及び14はゲル化せず、如何なる好適な場所でも添加することができる。
【００１４】
これに対し、添加剤12は、周辺温度で水に混合すれば、ゲル化する傾向のある添加剤である。従って、流体16を加熱器18に送り、周辺温度より高くかつ好ましくは添加剤12の最高のゲル化温度TGより低い温度TCまで流体16の温度を周辺温度から上昇させる。その後、加熱された液体基剤（流体）20をスタティックミキサ入口24からスタティックミキサ22に送り、流体にエネルギを付与、即ち流体を撹拌する。流体が少なくともある程度、撹拌されたとき、図１に略示する添加剤入口26から添加剤12をスタティックミキサ22内に添加することが好ましい。
【００１５】
ゲル化温度TG以上の温度に流体20の温度を加熱しない事実にも拘わらず、スタティックミキサ22内の流体20に付与される撹拌が、添加剤12のゲル形成の防止に十分に有効であることが判明した。
【００１６】
スタティックミキサ22から流出する流体28は、水16と、添加剤12と、必要に応じて配合できる他の添加剤10等との実質的に均質な非ゲル化混合物を含むことが好ましい。
【００１７】
前記のように、水溶性の添加剤10及び14は、如何なる場所でも配合可能である。このように、図１に示す実施の形態では、添加剤10は、加熱器18とスタティックミキサ22との上流で流体流16に配合されると共に、スタティックミキサ22の下流で添加剤14が配合される。
【００１８】
更に図１について説明すると、例えばゲル化温度TGより低い温度TCが有効な乳剤（エマルジョン）形成工程等の後工程に、ゲル化温度TGより低い温度TCでそのまま流体28を特に供給できる。これは、溶液の生成に使用される熱を乳剤の製造に再利用でき、製造効率の向上に有利である。
【００１９】
より低い温度が要求される他の製造工程では、略示する冷却器30に流体28を供給し、所望の工程に適する工程温度Tprocessに温度を低減できる。
【００２０】
図２〜図４に示すように、図２は、ゲル化する傾向のある液体添加剤の代表的なゲル化温度特性曲線を示し、水の添加剤濃度に対するゲル化温度TGを示す。図示のように高濃度では、添加剤は、実質的に全ての温度で液状である。しかしながら、単に添加物質を水に添加して、低温で濃度を低下させるに過ぎない場合に、添加剤は、確実にゲル化して種々の問題を生じることは明白である。
【００２１】
図２に示すゲル化特性曲線を有する添加剤の一種は、油−水乳剤（エマルジョン）の生成に使用される界面活性剤である。例えば、エトキシレート化ノニルフェノール（NPE）は、図示の特性曲線を有する。一般に市販されるエトキシレート化ノニルフェノールは、少なくとも約８０%、代表的には約９０%又はそれ以上の濃度で水に配合され、図２に示す点32にほぼ一致する。図２の点34に相当する約１%未満、好ましくは約０.２%の濃度で界面活性剤を使用することが一般的である。本発明の製法では、ゲル化温度TGを超えて加熱する必要がなくかつゲルを形成せずに点32から点34まで希釈できる。
【００２２】
図３は、ゲル化温度TG以上の温度に加熱しながら、周辺温度から処理温度に移行するのに必要な加熱工程及び冷却工程を示す。これにより、ゲル形成を回避できるが、相当の加熱冷却コストを要することを容易に理解できよう。
【００２３】
図４に示すように、本発明の好適な製法では、最高のゲル化温度TGより低いが、周辺温度より高い温度TCまで加熱する温度で添加剤を水で希釈する。これは、スタティックミキサからの撹拌によりゲル形成を有効に防止しかつ所望の通りに液体基剤又は水に効果的に混合できるゲル形成特性曲線の十分な高さにまで添加剤を加熱する。
【００２４】
図３に比べて、本発明の製法での加熱コスト及び冷却コストを実質的に減少できることを容易に理解できよう。また、所望の撹拌に使用されるスタティックミキサ22も、同様に、効率良く作動し信頼性が高く安価である。
【００２５】
添加剤入口の好適な配置を図５に図示する。図５は、スタティックミキサ22の長さ方向に沿って９０゜回転に対応する長さLmを各々有する一連の渦流発生要素36を設けたスタティックミキサ22を概略的に示す。スタティックミキサ22と渦流発生要素36とは同様に直径d0を有する。本発明により、添加剤の単数又は好ましくは複数の入口38は、第３番目の渦流発生部材36の開始部からほぼLm/４に等しい距離Lbだけ下流に配置することが好ましい。更に、単数又は複数の入口38は、約d0/４にほぼ等しい距離hだけスタティックミキサ22内に延伸させることが好ましい。これは、十分な渦エネルギを付与した点で添加剤を流体流内に良好に注入して、ゲル形成温度未満の温度でのゲル形成を回避できる。これにより、本発明の優れた効果を得ることができる。
【００２６】
この製法は、連続的な方法により実行でき、界面活性剤の濃度が水相中に均一分布するので、粘着性の炭化水素を含む高品質の水性エマルション等の生成物を下流に製造できることを容易に理解できよう。更に、この製法では、最小量の撹拌により加熱工程及び／又は冷却工程を実施し、最小量の保守でスタティックミキサを使用しながら、優れた効果が得られることを容易に理解できよう。
【００２７】
【実施例】
以下の実施例は、本発明により得られた優れた結果を示す。
【００２８】
実施例１
本実施例では、それぞれ１９.０５mm（３/４インチ）の１２個の要素を有する「ケニックス（Kenics）（登録商標）」混合機を使用して、エトキシレート化ノニルフェノールを３５℃温度の水に混合した。この水を周辺温度から３５℃まで加熱した。スタティックミキサに送られる物質と、製造温度と、スタティックミキサの特性とに基づいて決定される混合エネルギをスタティックミキサにより付与しながら、種々の水流量と、種々の添加物流量で水と添加剤とを混合した。下表１は、各場合に得られた溶解量を示す。
【００２９】
【表１】
0004150632.tif 000002
【００３０】
表に示すように、図示の流量に対し、４０W/キログラム及びそれ以上の混合エネルギで優れた溶解度が得られた。わずか４W/キログラムの混合エネルギでは、７８%の溶解度が得られた。このように、本発明では、スタティックミキサにより付与する混合エネルギにより、ゲル形成を回避して添加剤の完全な溶解を促進できることは明白である。
【００３１】
実施例２
この実施例では、それぞれ３８.１mm（１.５インチ）の８個の要素を有する「スルザー（Sulzer）（登録商標）」ミキサ・エスエムエックスを使用して、３５℃の水に実施例１と同一の界面活性剤を混合した。下表２は、水流量、添加剤流量、混合エネルギ及び得られた溶解度を示す。
【００３２】
【表２】
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【００３３】
表に示すように、このミキサによる溶解は、実施例１のスタティックミキサほど有効ではなかった。このように、市販の両ミキサで異なるが、ミキサの混合要素の幾何学的形状が重要である。
【００３４】
実施例３
この実施例では、ミキサに沿う異なる３個所で加熱した水流に界面活性剤を混合し、添加剤注入器の有利な位置を示す。
【００３５】
第１の例では、ミキサの入口で添加剤を水に注入した。第２の評価では、図５の説明に従って選択された位置で単一の注入器により添加剤を注入した。最後に、第３の評価では、図５に示す位置に配置した２つの注入器により添加剤を注入した。
【００３６】
ミキサの入口で導入された添加剤では、僅か７２%の溶解度が得られた。単一の注入器により入口の下流で添加剤を導入すると、８０%の溶解度が得られた。図５に示すように、入口の下流で２つの注入器により添加剤を注入すると、９４%の溶解度が得られた。このように、本発明では、添加剤注入器又は添加剤入口の位置によって、所望の高溶解度が与えられる。
【００３７】
本明細書に詳記し図面に明示した説明は、本発明を実行する最良の形態を単に示すに過ぎず、本実施の形態では、形状、大きさ、部材の配置及び動作の詳細を変更することができ、本発明を前記説明に限定されないと理解すべきである。むしろ、本発明は特許請求の範囲に記載された趣旨及び範囲から逸脱しない実施の形態の全変更を包含することを意味する。
【００３８】
【発明の効果】
前記の通り、本発明では、添加剤のゲル化温度以下でも液体基剤中に添加剤をゲル化させずに均一に混合でき、得られた混合溶液は溶解度が高く、高品質のエマルションを生成できる。また、複雑な混合工程及び大量のエネルギを必要とせずに、容易に添加剤と液体基剤とを混合でき、小型かつ安価な混合装置を使用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の製法を示す概略図
【図２】  水に対し異なる濃度の代表的な界面活性物質のゲル化温度の特性曲線を示すグラフ
【図３】  ゲル化の回避に使用できる熱処理単独工程を示すグラフ
【図４】  ある程度の熱を加えかつ撹拌して、ゲル形成を回避する本発明の好適な実施の形態を示すグラフ
【図５】  添加剤注入器を好適に配置して、好適な混合を行う本発明の概略図
【符号の説明】
(12)・・液体添加剤、  (10,14)・・添加剤、  (16,20)・・液体基剤（流体）、  (18)・・加熱器、  (22)・・混合機（スタティックミキサ）、  (24)・・混合機入口、  (26,38)・・液体添加剤入口、  (36)・・渦流発生要素、
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
0004150632.tif 000008