(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
投入先容器に装着するための装着栓と、該装着栓に取付けられたバレルと、バレル先端部に着脱自在なプランジャー栓と、バレル内の内容物を投入先容器内に全量投入するためのプランジャーとを備えたことを特徴とするパウダーインジェクター。
【請求項２】
バレルの行程最終位置でプランジャー先端面がバレルの開口端面と面一となるように構成することを特徴とする請求項１記載のパウダーインジェクター。
【請求項３】
バレルの外面に装着された孔付きキャップを備えることを特徴とする請求項１又は２記載のパウダーインジェクター。
【請求項４】
投入先容器が、カールフィッシャー水分計の滴定容器であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか記載のパウダーインジェクター。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、カールフィッシャー水分計による水分測定を行う際などに用いられるパウダーインジェクター、より詳しくは各種粉末形態の試料を外気及び投入先容器内雰囲気に接触せずに投入することができるパウダーインジェクターに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、カールフィッシャー水分計により、各種試料の水分測定を行う場合、採取雰囲気の湿気により試料が吸湿しないように、密封できる蓋付きの採取器に試料を入れて精確に秤量した後、蓋を取って水分測定滴定容器の側栓から手早く試料を滴定容器内に投入し、再び採取器を秤量することによって試料採取量を求めることが行われていた。この際に用いられる採取器は液体、固体等の試料形態により形状が異なるが、ほとんどの場合、採取時に滴定容器の側栓の蓋を開け、更に採取器の蓋を開けて試料を滴定容器内に投入するため、試料が外気に触れる機会が多く、またブランク測定した後に滴定容器側栓の開閉を行うため、データの再現性の点に問題があり、そのため常に一定時間で装着することが要求されるが、常に一定時間で装着することは事実上困難であり、誤差の原因となっていた。
【０００３】
また、上記の問題を解決するために、図１に示すような、くの字に曲げた形状の採取器Ｗをカールフィッシャー水分計の滴定容器Ｃに取り付けた状態でブランク滴定を行うことができ、くの字を回転させることにより試料を投入することのできる採取器Ｗが知られているが、この採取器Ｗでもやはり採取器の蓋及び滴定容器の蓋を開けるため、常に一定時間で装着しなければならない上に、更に採取器中に空間部分が存在するため、空間部分や試料中の水分が滴定容器内部の発生液に消費されるまでブランク値が安定せず、ブランク値が一定になるまでの時間がかかってしまうという問題や正確な水分量の測定ができないという問題があった。また、試料Ｓを重力により落下させ投入を行うことから、採取器Ｗ内に試料Ｓが残ってしまうという問題点もあった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、正確に秤量された容器内の粉体試料の全量を測定直前まで外気及び投入先の滴定容器の雰囲気と接触させることなく直接発生液に投入することができ、更にバレル内の粉体試料を全量完全に投入することができるパウダーインジェクターを提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、カールフィッシャー水分計による粉体試料中の水分測定における計量誤差を可能な限り少なくする方策について鋭意検討を進め、計量誤差を少なくするには、試料の正確な秤量方法の確立と、正確に秤量された試料の全量を外気に暴露させることなく滴定容器へ投入する方法の確立との２つの点を解決すればよいとの知見を得た。前者についてはパウダーインジェクター等の直立保持スタンドを使用することで解決した（特願平１１−１２７７１４号）。後者についても鋭意研究し、プランジャーを備えたバレルを用い、プランジャーを所定位置に後退させてバレル内に試料投入空間を形成し、バレル先端部に着脱自在なプランジャー栓を用いて試料投入空間を密封して粉体試料を外気と遮断し、バレル先端部を溶液中に浸した状態で粉体試料の全量を投入することにより、容器内の正確に秤量された試料の全量を測定直前まで外気及び投入先の雰囲気と接触させることなく滴定容器内の発生液に直接投入することができることを見い出し、またバレル内の粉体試料を全量完全に投入するには、バレルの行程最終位置でプランジャー先端面がバレルの開口端面と面一となるように構成すればよいことを見い出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
すなわち本発明は、投入先容器に装着するための装着栓と、該装着栓に取付けられたバレルと、バレル先端部に着脱自在なプランジャー栓と、バレル内の内容物を投入先容器内に全量投入するためのプランジャーとを備えたことを特徴とするパウダーインジェクター（請求項１）や、バレルの行程最終位置でプランジャー先端面がバレルの開口端面と面一となるように構成することを特徴とする請求項１記載のパウダーインジェクター（請求項２）や、バレルの外面に装着された孔付きキャップを備えることを特徴とする請求項１又は２記載のパウダーインジェクター（請求項３）や、投入先容器が、カールフィッシャー水分計の滴定容器であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか記載のパウダーインジェクター（請求項４）に関する。
【０００７】
【本発明の実施の形態】
本発明のパウダーインジェクターは、投入先容器に装着するための装着栓と、該装着栓に取付けられたバレルと、バレル先端部に着脱自在なプランジャー栓と、バレル内の内容物を投入先容器内に全量投入するためのプランジャーとを備えたことを特徴とするものであり、本発明のパウダーインジェクターが適用される内容物としては、粉体、顆粒体などいわゆる固体状の粉末や粘性の高い液体を挙げることができるが、液体やゾルにも適用することができないわけではない。
【０００８】
本発明のパウダーインジェクターにおける装着栓としては、投入先容器に装着することができ、かつ、バレルを取付け可能とする構造を有するものであればどのようなものでもよく、投入先容器が例えばカールフィッシャー水分計の滴定容器等の場合には、密封装着することができるように構成されているものが好ましい。また、装着用栓の材質としてはテフロン等の耐薬品性の合成樹脂が好ましい。
【０００９】
本発明のパウダーインジェクターにおけるバレルとしては、前記装着栓に取付け可能な中空円筒状で、かつ、その内部空間に粉体試料を気密状態で収容保持するためのプランジャー栓と、必要時に収納保持された粉体試料を全量放出するためのプランジャーとを装着しうるものであればどのようなものでもよく、装着栓に取付け可能とするために、装着用栓に設けられた環状凹部に係合するフランジ部をその一端部に形成されているものが好ましい。また、バレルの材質としては肉厚ガラス・肉厚硬質プラスチック等の耐薬品性の剛性を備えた材質が好ましい。
【００１０】
本発明のパウダーインジェクターにおけるバレル先端部に着脱自在なプランジャー栓としては、バレルの開放端部を気密状態で封鎖することができる、着脱自在のものであればどのようなものでもよく、例えば、円筒状本体部と、該本体部の外周に設けられバレルの内周面に接触する環状封止部とからなり、試料投入時にバレル内の上昇した圧力によりはじき飛ばされる程度の嵌合力で接触保持されるべく構成されたものを具体的に例示することができる。また、円筒状本体部の端部に、プランジャー栓装着用治具の端部に設けられた凹部に緩やかに嵌合することができる延長部を設けておくことが好ましい。その一端に該延長部を嵌合したプランジャー栓装着用治具を用いると、プランジャー栓の円筒状本体部を簡単にバレル先端部に装着することができる。また、プランジャー栓の材質としては耐薬品性の合成樹脂が好ましい。
【００１１】
本発明のパウダーインジェクターにおけるバレル内の内容物を投入先容器内に全量投入するためのプランジャーとしては、バレル内の粉体試料等の内容物を滴定容器等の投入先容器内に全量投入することができるものであればどのようなものでもよく、例えば、ロッドの一端に押圧部、他端にパッキングを適宜手段で取付けられたものを例示することができ、かかるパッキングとしては、適宜手段によりロッドの端部に取り付けられた円筒状本体部と、該本体部の外周に設けられ、前記バレルの内周面に気密に接触する複数の環状封止部を有するものを例示することができる。また、このパッキングの素材としては、普通に知られているパッキング材を使用することができるが、耐薬品性の合成樹脂で作製するのが好ましい。
【００１２】
そして、このプランジャーは、バレル内の内容物を投入先容器内に全量投入することができるように、バレルの行程最終位置でプランジャー先端面、例えば前記パッキングの環状封止部が、バレルの開口端面と面一あるいはわずかに突出するように構成することが好ましい。そのため、プランジャーのストロークを調節するスペーサーを備えたパウダーインジェクターとすることが好ましい。
【００１３】
本発明のパウダーインジェクターに、バレルの外面を覆う孔付きキャップを備えることが好ましい。このバレルの外周に装着されるキャップとしては、有底の円筒体で構成され、内径はバレルに容易に装着できるように、バレルの外径よりやや大きめに設定され、底部近傍の周壁に複数の透孔が設けられたものを例示することができる。また、キャップ内周面の少なくとも一部には装着時にバレルから自然に外れることがないように、バレルの外周面に接触する係止用突条を設けることが好ましい。そして、このキャップをバレルに装着した状態でパウダーインジェクターを使用すると、プランジャーの進出によりバレルから放出された粉体は、このキャップに設けられた孔から流入している液体中に直接投入され、また形状が小型であるため扱いづらい、放出されキャップ底部に落下しているプランジャー栓を簡単に回収することができる。このキャップの材質としてはテフロン等の耐薬品性の合成樹脂が好ましい。
【００１４】
その他、本発明のパウダーインジェクターには、必要に応じて、プランジャーの押さえとなる上蓋や、バレルと装着用栓の気密を保持するＯリング等を備えることができる。
【００１５】
次に、本発明のパウダーインジェクターを図２及び図３を参照しながら詳細に説明する。図２は、本発明のパウダーインジェクターの断面図であり、図３は、本発明のパウダーインジェクターの分解斜視図である。
【００１６】
(1)は、試料を収納保持するための円筒状の肉厚ガラス製バレルであって、全体は中空円筒状をなし、一端部に装着用栓(9)に設けた環状凹部(13)に係合するフランジ部(2)が形成されている。
【００１７】
(3)は、バレル(1)内の試料を滴定容器内に投入するためのプランジャーであって、ロッド(4)の一端に上面が平坦なハンドル(5)をねじ等により着脱自在に取付けてあり、他端にテフロン製のパッキング(6)を適宜手段で取付けて構成されており、パッキング(6)は、円筒状本体部(7)と、該本体部(7)の外周に設けられ、バレルの内周面に密に接触する複数の環状封止部(8),(8)とで構成され、適宜手段によりロッド(4)の端部に取り付けられている。
【００１８】
(9)は、投入先容器である滴定容器の口部に装着するための装着用栓であって、滴定容器の口部に嵌合する截頭円錐状部(10)と、外周面に滑り止めのセレーションを施した円筒状部(11)と、該円筒状部の端面に設けられ、外周面に上蓋の雌ねじと螺合する雄ねじを設け、内周面と円筒状部の端面とで環状凹部(13)を形成するための環状の突条部(12)とを備え、中心部にバレル(1)装着用の貫通孔(14)が設けられている。
【００１９】
(15)は、バレル(1)を装着用栓(9)に固定するための上蓋であって、装着用栓(9)の円筒状部(11)と同径で、円盤状の天板部(16)と円筒状の周壁部(17)とからなり、天板部(16)の中央部にはスペーサ(25)を挿通する孔(18)が設けられ、周壁部(17)の外周面に滑り止めのセレーションを施し、内周面には、装着用栓(9)に設けられた雄ねじに螺合する雌ねじが設けられており、装着用栓(9)に設けた環状凹部(13)にＯリング(26)を介在させてバレル(1)のフランジ部(2)を載置し、その上方から上蓋(15)の雌ねじを装着用栓(9)の雄ねじに螺合し、バレル(1)と装着用栓(9)とを密封状態に結合する。
【００２０】
(19)は、バレル(1)の開放端部を封鎖する、着脱自在のテフロン製プランジャー栓であり、円筒状本体部(20)と、該本体部(20)の外周に設けられバレルの内周面に接触する環状封止部(21),(21)とで構成され、バレル(1)内周面に、試料投入時バレル(1)内の上昇した圧力によりはじき飛ばされる程度の嵌合力で接触保持されるべく構成されている。
【００２１】
(22)は、バレル(1)の外周に装着されるキャップであって、有底(23)の円筒体であり、内径はバレル(1)に容易に装着できるように、バレル(1)の外径よりやや大きめに設定され、底部近傍の滴定容器内の発生液に浸かる周壁部分に複数の透孔(24),(24)…が設けられ、かつ、内周面の一部には装着時バレル(1)から自然に外れることがないように、バレルの外周面に接触する係止用突条が設けられている。
【００２２】
(25)は、プランジャー(1)の外周に嵌装されるスペーサであって、試料投入終了時、パッキング(6)の最先端の環状封止部(8)先端面がバレル(1)の開放端面と面一に成るように、プランジャー(3)のストロークを調節し得るものである。
【００２３】
次に、本発明のパウダーインジェクターの取り扱い方法を、図２〜図６により説明する。図４は、本発明のパウダーインジェクターを用いて粉体試料を秤量しているところを示す説明図、図５は、本発明のパウダーインジェクターを滴定容器へ装着する過程を示す説明図、図６は、本発明のパウダーインジェクターのプランジャー栓がバレルから放出される様子を示す説明図である。
【００２４】
▲１▼  図４に示すように、キャップが取り外された状態のパウダーインジェクターＰを直立保持スタンドＴにセットした状態で秤量し、次いでプランジャー栓(19)をはずして粉体試料Ｓをバレル(1)内に入れた後、プランジャー栓(19)で密封し、再度直立保持スタンドＴにセットした状態で秤量する。
▲２▼  粉体試料Ｓをバレル(1)内に入れる際には、ハンドル(5)によってプランジャー(3)を所定位置に後退させ、バレル(1)内に試料収納空間を確保し、バレル(1)先端開口より試料を入れる。
▲３▼  図５に示すように、粉体試料Ｓが収納・密封されたパウダーインジェクターＰにキャップ(22)をかぶせた後、カールフィッシャー水分計の滴定容器Ｃの蓋部に設けた取付け孔に差し込み、装着用栓(9)により滴定容器Ｃに固定する。
▲４▼  このバレル(1)端部が滴定容器Ｃ内の発生液に完全に浸った状態で、ブランク値が安定するまで、すなわち滴定容器内が無水状態となるまで待ち、ブランク値が安定した時点で、ハンドル(5)を全ストローク押し下げ、プランジャー(3)を前進させて、図６に示すように、バレル(1)内の試料の全量を滴定容器内の発生液中に投入する。
▲５▼  カールフィッシャー水分計により、投入された粉体試料Ｓ中の総水分量を求める。
▲６▼  カールフィッシャー水分計の滴定容器Ｃ内の発生液に投入された粉体試料Ｓの全量は、前記▲１▼における粉体試料収納前後のパウダーインジェクターの風袋重量の秤量値の差として求められるので、この値を用いて単位重量当たりの試料中の水分量を算出する。
【００２５】
【発明の効果】
本発明によると、粉体試料をバレル内に密封状態に収納・保持したパウダーインジェクターを滴定容器に装着することができ、水分測定直前まで外気及び滴定容器内の雰囲気との接触を避けて、粉体試料中の水分が脱水されることなくブランク値を安定させることができ、ブランク値が安定した後、粉体試料をキャップ底部近傍に設けた複数の透孔から流入している発生液に直接投入することができるので、正確な水分測定ができる。また、プランジャーを停止するまで押し下げたときバレルの先端開口面とプランジャー先端のパッキングの先端面とが面一になるように構成されていることから、プランジャーを設定ストローク押し下げるだけで、バレル内の正確に秤量された粉体試料の全量を滴定容器内の発生液に直接投入でき、簡便に粉体試料中の水分量を算出することができる。さらに、キャップを有底としたので、試料投入時バレルから飛び出したプランジャー栓をキャップごと簡単に回収ができる。
【００２６】
【図面の簡単な説明】
【図１】  従来の「くの字に曲げた形状の採取器」をカールフィッシャー水分計の滴定容器に取り付け、粉体試料を投入している状態を示す図である。
【図２】  本発明のパウダーインジェクターの断面図である。
【図３】  本発明のパウダーインジェクターの分解斜視図である。
【図４】  本発明のパウダーインジェクターを用いて粉体試料を秤量しているところを示す説明図である。
【図５】  本発明のパウダーインジェクターを滴定容器へ装着する過程を示す説明図である。
【図６】  本発明のパウダーインジェクターのプランジャー栓がバレルから放出される様子を示す説明図である。
【符号の説明】
１：バレル
２：バレルのフランジ部
３：プランジャー
４：ロッド
５：ハンドル
６：パッキング（密封部材）
７：パッキングの円筒状本体部
８：パッキングの環状封止部
９：装着用栓
１０：装着用栓の截頭円錐状部
１１：装着用栓の円筒状部
１２：装着用栓の環状突状部
１３：装着用栓の端面に形成された環状凹部
１４：装着用栓に設けられたバレル装着用の貫通孔
１５：上蓋
１６：上蓋の天板部
１７：上蓋の周壁部
１８：上蓋に設けたスペーサを装通する孔
１９：プランジャー栓
２０：プランジャー栓の本体部
２１：プランジャー栓の環状封止部
２２：キャップ
２３：キャップの底
２４：キャップに設けた透孔
２５：スペーサー
２６：Ｏリング
Ｐ：パウダーインジェクター
Ｓ：粉体試料
Ｗ：くの字に曲げた形状の採取器
Ｃ：カールフィッシャー水分計の滴定容器
Ｔ：直立保持スタンド
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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