(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
次式（１）で表示されるキノキサリン系化合物、次式（２）〜（５）で示される化合物から選択される有機リン系化合物及び次式（６）で示される無機リン酸塩を含有することを特徴とする落葉果樹又は落葉性緑化樹の摘葉剤。
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ホスフェート型
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チオノ型又はジチオ型
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アミデート型
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ホスホネート型
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（式中、Ｒは、炭素数１〜５の低級アルキル基又はアリール基を示し、 Ｒ’は、炭素数１〜５の低級アルキル基又は炭素数２〜５の低級アルケニル基もくしはアリール基を示し、そして、 Ｒ”は、炭素数１〜５の低級アルキル基、アシル基又はアリール基を示す。）
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（式中、Ｚは、Ｎａ、Ｋ又はＮＨ4を示し、Ｚ’及びＺ”は、独立に、Ｎａ、Ｋ、ＮＨ4、又はＨを示す。）
【請求項２】
前記落葉果樹が、りんご樹、さくらんぼ樹、桃樹又は南天である請求項１に記載の摘葉剤。
【請求項３】
前記落葉果樹が、りんご樹又はさくらんぼ樹である請求項２に記載の摘葉剤。
【請求項４】
前記落葉性緑化樹が、さくら、アメリカハナミズキ又はけやきである請求項１に記載の摘葉剤。
【請求項５】
前記キノキサリン系化合物が、製剤中において、５〜２０重量％の濃度で含まれる請求項１に記載の摘葉剤。
【請求項６】
前記キノキサリン系化合物が、製剤中において、１０〜１５重量％の量で使用される請求項１に記載の摘葉剤。
【請求項７】
前記有機リン系化合物が、１０〜５０重量％の量で使用される請求項１に記載の摘葉剤。
【請求項８】
前記無機リン酸塩が、１０〜５０重量％の量で使用される請求項１に記載の摘葉剤。
【請求項９】
更に、展着剤を含有する請求項１に記載の摘葉剤。
【請求項１０】
前記展着剤が、ノニオン界面活性剤、アニオン界面活性剤又はカチオン界面活性剤である請求項９に記載の摘葉剤。
【請求項１１】
前記界面活性剤が、炭素数８〜１８のアルキルである高級アルコール、アルキルフェノール、脂肪酸、脂肪酸アミド、アルキルアミン、脂肪酸ソルビタンエステルの酸化エチレン付加重合物、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックポリマー又は脂肪酸ソルビタンエステルの酸化エチレン付加重合物である請求項１０に記載の摘葉剤。
【請求項１２】
前記界面活性剤が、製剤中おいて、１０〜５０重量％の量で配合される請求項１１に記載の摘葉剤。
【請求項１３】
水和剤、顆粒水和剤、フロアブル剤、オイルフロアブル剤、微粒剤及び粒剤からなる群から選択される製剤形態である請求項１に記載の摘葉剤。
【請求項１４】
前記キノキサリン系化合物、１００〜５０００ｐｐｍ、前記有機リン系化合物、１００〜５０００ｐｐｍ、及び前記無機リン酸塩、２００〜５０００ｐｐｍを含有する現場調製散布液からなる請求項１に記載の摘葉剤。
【請求項１５】
更に、展着剤を配合した請求項１４に記載の摘葉剤。
【請求項１６】
前記展着剤が、１００〜５０００ｐｐｍの濃度で配合されている請求項１５に記載の摘葉剤。
【発明の詳細な説明】
技  術  分  野
本発明は、りんご樹や、さくらんぼ樹、桃樹、南天などの落葉果樹及びかえで（もみじ）や、さくら、アメリカハナミズキ、けやき等の落葉性緑化樹の摘葉剤に関する。
背  景  技  術
昭和４３年〜５７年まではジョンカラー（トリョード安息香酸）や、ラクヨー（トリチオリン酸トリブチル）、プレップ（クロルアクリル酸）が、りんご樹の摘葉剤として使用されていた。
しかしながら、技術的及び毒性的に未解決の問題を有していたため、昭和５８年までに農薬としての登録が取り下げられた。このため、りんご樹などの落葉果樹の摘葉剤として期待できる薬剤は現在のところ存在しないというのが現状である。特に、りんご生産者に関しては、りんご着色増進を図るため、果実周辺の葉を手作業で摘んでおり、それにかかる費用と時間は莫大なものとなっている。特に、近年労働力の確保の困難さにより、この負担は増大している。
一方、近年、街路樹や公園、ゴルフ場等での落葉樹の秋の落ち葉の処分が長期間に及び、その清掃労力が莫大であるため、一斉に落葉させる技術が必要である。
従って、本発明は、機械的に散布するだけでリンゴやさくらんぼ樹、桃樹、南天などの落葉果樹の果実周辺の摘葉を実行させることができる摘葉剤を提供することを目的とする。
また、本発明は、リンゴやさくらんぼ樹、桃樹、南天などの落葉果樹の果実周辺の摘葉を実行させ、かつこれからの成長に重要な新梢葉に悪影響を及ぼさない摘葉剤を提供することを目的とする。
更に、本発明は、かえで（もみじ）や、さくら、アメリカハナミズキ、けやき等の落葉性緑化樹の落葉を一斉に起こさせることのできる摘葉剤を提供することを目的とする。
発明の開示
本発明者らは、上記目的を解決するため鋭意研究を進めた結果、従来から農薬用殺菌剤や、殺ダニ剤、殺虫剤として使用されてきたキノキサリン系化合物に、有機リン系化合物とともに無機リン酸塩を混合使用することによって上記目的を達成できることを見出し、本発明に到達したものである。
即ち、本発明は、キノキサリン系化合物、有機リン系化合物及び無機リン酸塩を含有することを特徴とする落葉果樹及び落葉性緑化樹の摘葉剤に関するものである。
発明を実施するための形態
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明に使用されるキノキサリン系化合物は、次式（１）で表示され化合物である。なお、このキノキサリン系化合物は、商品名「モレスタン」として知られている。
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一方、本発明で使用される有機リン系化合物としては、従来より殺虫剤や殺菌剤として使用されてきた有機リン系化合物であれば特に制限なく各種有機リン系化合物を使用することができる。
有機リン系化合物としては、以下の化合物が好適なものとして挙げられる。
（１）ホスフェート型又はチオール型（次式（２））
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（２）チオノ型又はジチオ型（次式（３））
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（３）アミデート型（次式（４））
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（４）ホスホネート型（次式（５））
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式中、Ｒは、炭素数１〜５、好ましくは、１〜３の低級アルキル基（例えば、メチル基や、エチル基、プロピル基、ｉ−プロピル基等）や、アリール基（例えば、フェニル基、ナフチル基等）を示し、
Ｒ’は、炭素数１〜５、好ましくは、１〜３の低級アルキル基又は炭素数２〜５、好ましくは、２〜３の低級アルケニル基（例えば、ビニル基等）、アリール基（例えば、フェニル基や、ナフチル基、オキサゾール基、イソオキサゾール基、チアゾール基、イソチアゾール基、ピリジン基、ピリダジン基、ピリミジン基、ピラジン基、チアジアゾール基等）等を示し、そして、
Ｒ”は、炭素数１〜５、好ましくは、１〜３の低級アルキル基や、アシル基（例えば、アセチル基等）、アリール基（例えば、フェニル基や、ナフチル基等）を示す。
上記官能基は、任意に１又は複数の置換基を含有してもよい。この様な置換基としては、例えば、ハロゲン原子（例えば、塩素原子や、臭素原子、フッ素原子等）や、炭素数１〜５の低級アルキル基、アルコキシ基（例えば、メトキシ基や、エトキシ基等）、アリール基（例えば、フェニル基等）、アルキルチオ基（メチルチオ基、エチルチオ基等）、シアノ基、ニトロ基、置換アミノ基（例えば、メチルアミノ基、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基、メチルホルミルアミノ基等）、アルキルアミノカルボニル基（例えば、メチルアミノカルボニル基、エチルアミノカルボニル基等）、アルキルスルフィニル基（例えば、エチルスルフィニル基等）、アルコキシカルボニル基（例えば、メトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基等）、オキソ基、水酸基等を挙げることができる。
ホスフェート型の有機リン系化合物としては、例えば、ＤＤＶＰ（ホスビット）や、モノクロトホス（アルフェート）、ＢＲＰ（ジブロム）、ＣＶＭＰ（ガードサイド）、ジメチルビンホス（ランガード）、ＣＶＰ（ビニフェート）、プロパホス（カヤホス）等が挙げられる。この内、特に、ＤＤＶＰが好ましい。
チオノ型の有機リン系化合物としては、例えば、ＣＹＡＰ（サイアノックス）や、フェニトロチオン（スミチオン）、ＥＣＰ（ＶＣ）、ピリミホスメチル（アクテリック）、ダイアジノン、イソキサチオン（カルホス）、ピリダフェンチオン（オフナック）、クロルピリホスメチル（レルダン）、クロルピリホス（ダーズバン）、キナルホス（エカラックス）、エトリムホス（エカメット）等が挙げられる。この内、特に、ダイアジノン、ピリダフェンチオン等が好ましい。
チオール型の有機リン系化合物としては、例えば、ＥＳＰ（エストックス）や、バミドチオン（キルバール）、プロフェノフォス（エンセダン）等が挙げられる。この内特に、バミドチオンが好ましい。
ジチオ型の有機リン系化合物としては、例えば、マラソンや、ＰＡＰ（エルサン）、ジメトエート、ホルモチオン（アンチオ）、チオメトン（エカチン）、エチルチオメトン（ダイシストン）、ホサロン（ルビトックス）、ＰＭＰ（アッパ）、ＤＭＴＰ（スプラサイド）、プロチオホス（トクチオン）、スルプロホス（ボルスタール）等を挙げることができる。この内、特に、マラソンや、ホサロン、ＰＭＰ、ＤＭＴＰ、プロチオホス等が好ましい。
アミデート型の有機リン系化合物としては、例えば、アセフェート（オルトラン）や、イソフェンホス（アミドチッド）等を好ましく挙げることができる。
ホスホネート型有機リン系化合物としては、例えば、トリクロルホン（ディプテレックス）や、ＥＰＮ等が好ましく挙げることができる。
本発明で使用される無機リン酸塩としては、例えば、次式（６）で表示される無機リン酸塩（例えば、リン酸第一、第二、第三ナトリウム、カリウム又はアンモニウム等）を好適に挙げることができる。
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式中、Ｚは、Ｎａ、Ｋ又はＮＨ４を示し、Ｚ’及びＺ”は、独立に、Ｎａ、Ｋ、ＮＨ４、又はＨを示す。
本発明の摘葉剤は、上記各成分を必須の構成成分として含有する。なお、本発明の摘葉剤としては、例えば、製剤や、必要に応じて現場で調製される散布剤等が挙げられる。
本発明の製剤としての摘葉剤は、有効成分を農薬の製剤化に際して一般的に使用される不活性剤等を加え、水和剤や、顆粒水和剤、フロアブル剤、オイルフロアブル剤、微粒剤、粒剤等の製剤として使用される。これらの製剤化に使用される不活性剤等の内容は当業者には公知であり、従来より使用される不活性剤等を特に制限なく使用することができる。
また、本発明の現場適用剤としての摘葉剤は、現場において、上記構成成分を例えば、水等の媒体中に配合又は混合することによって調製することができる。
製剤としての摘葉剤の場合には、キノキサリン系化合物は、摘葉剤の重量に基づいて、通常、５〜４０重量％、好ましくは、１０〜２０重量％の量で使用することが適当である。
製剤としての摘葉剤の場合には、有機リン系化合物は、摘葉剤の重量に基づいて、通常、１０〜５０重量％、好ましくは、２０〜４０重量％の量で使用することが適当である。
製剤としての摘葉剤の場合には、無機リン酸塩は、摘葉剤の重量に基づいて、通常、１０〜５０重量％、好ましくは、２０〜４０重量％の量で使用することが適当である。
本発明の摘葉剤には、葉に対する付着性や、浸透性を向上させるために、展着剤を配合してもよい。このような展着剤としては、従来より公知の展着剤を特に制限なく使用することができる。特に有効な展着剤としては、例えば、ノニオン界面活性剤や、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤等が使用される。
具体的には、界面活性剤としては、例えば、炭素数８〜１８、好ましくは、１２〜１８の高級アルコールや、高級脂肪酸、高級脂肪酸アミド、アルキルアミン、モノ及びジアルキルフェノール、高級脂肪酸ソルビタンエステルの酸化エチレン付加重合物で、付加重合モル数が、例えば、３〜３０、好ましくは５〜２５（一部酸化プロピレンを含んでもよい）であるノニオン界面活性剤や、分子量が１０００〜１００００、好ましくは１５００〜５０００であるポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックポリマー、炭素数が１２〜１８である高級脂肪酸のソルビタン又は蔗糖エステル及びＮ−アルキルピロリドン、重合度が３〜８であるポリシロキサンポリエトキシレート（酸化エチル付加重合４〜１０）等のノニオン界面活性剤等；例えば、炭素数が８〜１８である高級アルキルサルフェート（又はスルホネート、又はホスフェート）塩（Ｎａ、Ｋ、ＮＨ４、アルカノールアミン）、アルキルベンゼンスルホネート塩（Ｎａ、Ｋ、ＮＨ４）、ジアルキルスルホコハク酸エステル塩（Ｎａ、Ｋ、ＮＨ４）、ポリオキシエチレンアルキルエーテルサルフェート（又はスルホネート、又はホスフェート）塩（Ｎａ、Ｋ、ＮＨ４アルカノール）、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルサルフェート（又はスルホネート、又はホスフェート）塩（Ｎａ、Ｋ、ＮＨ４、アルカノール）等のアニオン界面活性剤；更には、炭素数８〜１８であるアルキルトリメチルアンモニウム塩（Ｃｌ、Ｂｒ）、ジアルキルジメチルアンモニウム塩（Ｃｌ、Ｂｒ）、アルキルジメチルベンザルコニウム（Ｃｌ、Ｂｒ）等のカチオン界面活性剤等が好適に挙げられる。
展着剤は、製剤としての摘葉剤の場合には、摘葉剤の重量に基づいて、通常、１０〜５０重量％、好ましくは、１０〜３０重量％の量で使用される。
本発明の摘葉剤は、対象植物に適用する場合には、製剤の場合には、使用時に水で希釈して、希釈液として散布することが適当である。また、現場で水に所定の成分を混合希釈して調製する水希釈液の場合には、そのまま、対象植物に散布することができる。なお、水希釈液における成分の濃度は、対象果樹の種類と、施用時期や、キノキサリン系化合物以外の成分の種類によっても若干異なるが、一般的には、例えば、以下の通りである。
摘葉剤が現場で調製する場合、キノキサリン系化合物は、通常、１００〜５０００ｐｐｍ、好ましくは、１００〜２０００ｐｐｍ、特に好ましくは、１００〜１０００ｐｐｍの濃度で使用することが適当である。
同様に、有機リン系化合物は、例えば、１００〜５０００ｐｐｍ、好ましくは、１００〜２０００ｐｐｍ、特に好ましくは、２００〜１０００ｐｐｍの濃度で使用することが適当である。
同様に、無機リン酸塩は、例えば、２００〜５０００ｐｐｍ、好ましくは、２００〜２０００ｐｐｍ、特に好ましくは、２００〜１０００ｐｐｍの濃度で使用することが適当である。
同様に、任意に使用される展着剤は、例えば、１００〜５０００ｐｐｍ、好ましくは、２００〜３０００ｐｐｍ、特に好ましくは、２００〜２０００ｐｐｍの濃度で使用することが適当である。
本発明の摘葉剤は、りんご樹及びさくらんぼ樹に散布した場合は、着果そう葉等の着果枝の木葉の葉柄に離層形成を促進するが、新梢葉にはほとんど作用せず摘葉効果を示さない。また、落葉性緑化樹に散布した場合は、長期間に及ぶ自然の落葉を一斉に生じさせることができる。
実際の散布においては、摘葉剤が散布液である場合には、上記濃度を、また製剤である場合には、１００〜１０００倍、好ましくは３００〜７００倍に希釈して、１０ａあたり、通常１００〜７００Ｌ好ましくは３００〜５００Ｌで散布することが適当である。なお、散布は１回でほぼ十分な摘葉効果を得る場合が多いが、更に、１〜２回の散布を追加する場合には効果が確実となる。
実  施  例
本発明について、更に、実施例を用いて詳細に説明するが、本発明の範囲は、これら実施例によって何ら限定されるものではない。
実施例１（現場調製散布液）
水道水１００Ｌ中に攪拌しつつ、キノキサリン系化合物  ２５％水和剤（モレスタン水和剤（以下、同様））１００ｇ、ピリダフェンチオン４０％乳剤２００ｍｌを添加した後、リン酸二ナトリウム４０ｇを加えてよく混合し、摘葉剤散布液を調製した。
実施例２（現場調製散布液）
水道水１００Ｌ中に攪拌しつつ、キノキサリン系化合物２５％水和剤  １００ｇ、ホサロン３５％乳剤  １００ｇを添加した後、リン酸一カリウム６０ｇを加えてよく混合し、摘葉剤散布液を調製した。
実施例３（現場調製散布液）
水道水１００Ｌ中に攪拌しつつ、キノキサリン系化合物２５％水和剤  １００ｇ、ＤＤＶＰ５０％乳剤  １００ｍｌを添加した後、リン酸三アンモニウム１００ｇ及びポリオキシエチレン（付加モル数９モル）ノニルフェニルエーテル１００ｇを加えて良く混合し、摘葉剤散布液を調製した。
実施例４（現場調製散布液）
水道水１００Ｌ中に攪拌しつつ、キノキサリン系化合物２５％水和剤  １００ｇ、マラソン５０％乳剤  １５０ｍｌを添加した後、リン酸一カリウム１００ｇ及びポリオキシエチレン（付加モル数７モル）トリデシルエーテル１００ｇを加えて良く混合し、摘葉剤散布液を調製した。
実施例５（現場調製散布液）
水道水１００Ｌ中に攪拌しつつ、キノキサリン系化合物２５％水和剤１００ｇ、アセフェート５０％水和剤  ２００ｇを添加した後、リン酸二ナトリウム１００ｇ及びポリオキシエチレン（分子量１５００）ポリオキシプロピレン（分子量１０００）ブロックポリマー１５０ｇを加えて良く混合し、摘葉剤散布液を調製した。
実施例６（水和剤）
フェニトロチオン原体２５０ｇ（２５重量％）と、乳化剤ソルポール３５５  ２５ｇ（２．５重量％）とを予め混合した後、カープレックス＃８０（合成シリカ）２００ｇ（２０重量％）に吸着させた。これにジェットミルで平均粒径３．５μｍに微粉砕したキノキサリン系化合物（「モレスタン」）（以下、微粉キノキサリン系化合物という）１２５ｇ（１２．５重量％）、クレー２００ｇ（２０重量％）及びリン酸一ナトリウム２００ｇ（２０重量％）を混合した。この混合物を自由ミル（ピンミル）で粉砕して水和剤を調製をした。
実施例７（水和剤）
ダイアジノン原体２００ｇ（２０重量％）、乳化剤ソルポール３５５  ３０ｇ（３重量％）及びエポキシ亜麻仁油２０ｇ（２重量％）を予め混合した後、カープレックス＃８０  １５０ｇに吸着させた。これに、微粉キノキサリン系化合物１２５ｇ（１２．５重量％）及びリン酸三カリウム２００ｇ（２０重量％）をクレー１５０ｇ（１５重量％）及びカープレックス＃８０  １２５ｇ（全体で１２．５重量％）の混合物に吸着させものを混合した後、ピンミルで粉砕して水和剤を調製した。
実施例８（水和剤）
トリクロルホン原体２００ｇ（２０重量％）、微粉キノキサリン系化合物１２５ｇ（１２．５重量％）、リン酸二カリウム２００ｇ（２０重量％）、クレー２７５ｇ（２７．５重量％）、トクシールＧＵＮ  １５０ｇ（１５重量％）及びソルポール５０６９  ５０ｇ（５重量％）を混合し、ピンミルで粉砕して、水和剤を調製した。
実施例９（水和剤）
ジェットミルを使用して平均４ミクロンの微粒子に粉砕したクロルピリフォスメチル原体２００ｇ（２０重量％）、微粉キノキサリン系化合物１２５ｇ（１２．５重量％）、リン酸三アンモニウム２００ｇ（２０重量％）及びトリシロキサンエトキシレート（付加モル数８モル）２００ｇ（２０重量％）をカープレックス＃８０  １８０ｇ（１８重量％）に吸着したもの、リグニンスルホネート５０ｇ（５重量％）及びクレー４５ｇ（４．５重量％）を混合し、ピンミルで粉砕して、水和剤を調製した。
実施例１０（水和剤）
クロルピリホス１７５ｇ（１７．５重量％）に予めソルポール３５５  ２０ｇ（２重量％）を混合した後、トクシールＧＵＮ  １７５ｇに吸着したもの、微粉キノキサリン系化合物１２５ｇ（１２．５重量％）、ポリオキシエチレン（付加モル数７モルのオクチルフェノールエーテル１５０ｇ（１５重量％）をトクシールＧＵＮ  １００ｇ（１０重量％）に吸着したもの、リン酸二ナトリウム１７５ｇ（１７．５重量％）及びポリナフチルメタンスルホネート８０ｇ（８重量％）と混合し、ピンミルで粉砕して、水和剤を調製した。
比較例１（現場調製散布液）
実施例１において、キノキサリン系化合物をジチアノン５０％水和剤１００ｇに置き換えたことを除いて、実施例１と同様にして、摘葉剤散布液を調製した。
比較例２（現場調製散布液）
実施例１において、ピリダフェンチオン４０％乳剤を、ＢＰＭＣ５０％乳剤に置き換えたことを除いて、実施例１と同様にして、摘葉剤散布液を調製した。
比較例３（現場調製散布液）
実施例１において、リン酸二ナトリウム塩を添加しないことを除いて、実施例１と同様にして、摘葉剤散布液を調製した。
比較例４（現場調製散布液）
実施例１において、リン酸二ナトリウム塩を、芒硝に置き換えたことを除いて、実施例１と同様にして、摘葉剤散布液を調製した。
［生物試験結果］
（１）試験方法
試験例▲１▼  りんご樹の果そう葉を対象とした散布試験
実施例１〜５で得られた摘葉剤散布液及び実施例６〜１０で得られた水和剤と、比較剤１〜４で得られた摘葉剤散布液を、青森県弘前市現地において、９月１５日に野外のりんご樹成木（品種：ふじ）の亜主技を用いて試験した。散布前に１区１亜主技から１０果そうを選び、その葉数を調査した。準備した製剤Ａ〜Ｎを背負式小型動力噴霧器を用いて、亜主技の果実、葉に十分量散布した。
散布２週間後に１０果そうの落葉数を調査し、落葉率を求めた。その結果を表１に示す。また、新梢葉の落葉率についても調べた。その結果を表２に示す。これらの試験は、２反復で実施した。
試験例▲２▼  緑化樹に対する摘葉効果確認試験
試験▲１▼と同様の摘葉剤のうち、実施例６〜１０で得られた水和剤について、千葉県印旙郡のアグロカネショウ実験圃場において、１０月２７日にさくらの亜主技を用いて試験した。散布前に各区亜主技から１００枚の試験葉を選び、▲１▼と同様の方法で希釈液を散布した。
散布５日後、１０日後、１５日後の落葉数を調査し、落葉率を求めた。その結果を表３に示す。試験は、５反復で実施した。
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本発明の摘葉剤をリンゴ等の落葉果樹の摘葉剤として使用した場合、収穫日の２０〜５０日前に、好ましくは３０〜４０日前に噴霧器等で散布すると、数日から数週間の間に果そう葉が黄変し、落葉する。そのため、りんご等の果実の着色が増進し、良品が生産できる。一方、新梢葉については、ほとんど影響を与えず、落葉させることが実質的にはない。従って、りんごや、さくらんぼ等の果実生産業者は、従来に比べて、手作業による摘葉にかかる莫大な時間と費用が節約できる。また、本発明の摘葉剤をさくら、アメリカハナミズキ、けやき等の落葉性緑化樹の摘葉剤として使用した場合は、長期間に及ぶ自然の落葉を一斉に生じさせることができるため、落ち葉の管理等の労力の大幅な軽減効果が期待される。