(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料台上に載置された試料に対してＸ線を照射したときに発生する蛍光Ｘ線および／または透過Ｘ線を検出して、試料の分析を行うように構成されたＸ線分析装置において、前記試料台を、試料を試料台上に載置するための試料載置位置とＸ線の照射が行われるＸ線照射位置との間を結ぶ方向及びその方向に対して直交する方向並びに試料の高さ方向にそれぞれ移動できるように構成された試料移送ステージを有しているとともに、この試料移送ステージの上方で、前記試料載置位置とＸ線照射位置との間の移送経路途中には、試料を載置した試料台の前記試料載置位置からＸ線照射位置への移送に同期して試料全体の光学像を取り込むラインイメージセンサが設けられ、かつ、このラインイメージセンサによって取り込まれた試料全体の光学像を画像データとして取り込み、その画像データを表示画面上に試料画像として表示するコンピュータが設けられ、前記表示画面に表示された試料画像の中から測定すべき位置を指定することにより、その指定された位置に対応する前記試料における位置がＸ線照射位置となるように前記試料移送ステージを前記三方向に移動制御するコントローラが設けられていることを特徴とするＸ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、例えば試料中に含まれる元素およびその量やその分布状態を調べるのに用いられるＸ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線分析装置は、例えば試料台上に載置された試料に対してＸ線を照射し、そのとき発生する螢光Ｘ線や透過Ｘ線などを検出器によって検出し、その検出出力を適宜処理することにより、試料の構成元素や内部構造の解析を行うものである。
【０００３】
ところで、上記Ｘ線分析装置を用いて所定の分析を行うに際しては、試料にＸ線を照射する前に、試料における測定箇所（Ｘ線を照射する箇所）を予め特定する必要がある。従来においては、図４に示すように、試料台５１上に載置された試料５２に照射されるＸ線（一次Ｘ線）５３と異なる方向から光学顕微鏡またはＣＣＤカメラ５４によって試料５２を観察し、測定箇所をレーザポインタ（図示していない）で示したり、得られた像にクロスマーカ（図示していない）を重ねて示すようにしていた。なお、前記図４において、５５はＸ線発生機、５６はＸ線５３を試料方向にガイドするＸ線導管、５７は一次Ｘ線５３の試料５２への照射によって発生する螢光Ｘ線５８を検出する螢光Ｘ線検出器、５９はレンズ、６０は試料５２に照射される可視光をガイドするライトガイドである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来の手法においては、次のような不都合がある。すなわち、試料５２が例えば１００ｍｍ角以上というように大きいと、その全体を画像として把握することができず、測定箇所を探し出すのに時間がかかる。また、より探しやすくするため、レンズ５９を交換式にしたり、スームレンズを使用すると、光軸のずれが生じたり、コストアップになる。
【０００５】
そして、上記従来の手法においては、試料５２への一次Ｘ線５３の照射方向と試料５２の光学的観察方向とが異なるため、試料台５１上における試料５２の高さが変わると、光学像の中のＸ線の照射位置が変わってしまう。
【０００６】
また、試料５２の観察のために照明を行う必要があるが、その場合、螢光Ｘ線検出器５７の前面の窓材５７ａとして、Ｂｅ（ベリリウム）膜のように可視光を通さないものを用いる必要がある。ところが、可視光を通さない窓材５７ａは、一般に低エネルギーＸ線の透過率も低く、このため、例えばＮａ、Ｍｇ、ＡｌというようなＳｉより軽い元素の検出感度が低かった。
【０００７】
この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、試料におけるＸ線の照射箇所を迅速かつ正確に確認することができ、効率よい測定を行えるとともに、軽元素をも感度よく測定することができるＸ線分析装置を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明では、試料台上に載置された試料に対してＸ線を照射したときに発生する蛍光Ｘ線および／または透過Ｘ線を検出して、試料の分析を行うように構成されたＸ線分析装置において、前記試料台を、試料を試料台上に載置するための試料載置位置とＸ線の照射が行われるＸ線照射位置との間を結ぶ方向及びその方向に対して直交する方向並びに試料の高さ方向にそれぞれ移動できるように構成された試料移送ステージを有しているとともに、この試料移送ステージの上方で、前記試料載置位置とＸ線照射位置との間の移送経路途中には、試料を載置した試料台の前記試料載置位置からＸ線照射位置への移送に同期して試料全体の光学像を取り込むラインイメージセンサが設けられ、かつ、このラインイメージセンサによって取り込まれた試料全体の光学像を画像データとして取り込み、その画像データを表示画面上に試料画像として表示するコンピュータが設けられ、前記表示画面に表示された試料画像の中から測定すべき位置を指定することにより、その指定された位置に対応する前記試料における位置がＸ線照射位置となるように前記試料移送ステージを前記三方向に移動制御するコントローラが設けられていることを特徴としている。
【０００９】
【００１０】
【発明の実施の形態】
図１〜図３は、この発明の一つの実施の形態を示すもので、図１は、この発明のＸ線分析装置の全体構成を概略的に示す図、図２は、前記Ｘ線分析装置の試料移送ステージの平面的な構成を概略的に示す図、図３は、動作説明図である。
【００１１】
まず、図１において、１はＸ線分析装置の本体ブロックで、例えば黄銅よりなり、その上方にはＸ線管２などを収容したＸ線発生機３が設けられている。４は本体ブロック１とＸ線発生機３との間に介装されるシール部である。５は本体ブロック１内の空間で、この内部空間５には、Ｘ線発生機３によって発せられた一次Ｘ線ａを適宜のビーム径にしてガイドするためのＸ線導管６が上下方向に設けられている。７は本体ブロック１の下部に連なるＸ線遮蔽壁で、例えばステンレス鋼または鉛ガラスなどよりなり、その下方には、内部空間５とは例えばポリエチレン樹脂などのＸ線透過性素材よりなる薄い隔膜８で区画された試料室９が形成されている。そして、１０はＸ線遮蔽壁７の前方側（図において左側）上面に形成される試料挿入・取出しのための試料室入口で、上下方向に回動する開閉扉１１を備えている。
【００１２】
１２は試料１３を載置する試料台である。この試料台１２の詳細については後述するが、この試料台１２は、試料室９内を、図３にも示すように、試料室９の幅方向であるＸ方向（図１において紙面に垂直な方向）、試料室９の奥行き方向であるＹ方向（図１において左右方向）および試料室９の高さ方向であるＺ方向（図１において上下方向）においてそれぞれ直線的に移動する。以下、この試料台１２を所定の状態で保持し移送させるための試料移送ステージ１４について詳細に説明する。
【００１３】
まず、１５は平面視が例えば長方形のベース部材で、Ｙ方向に長くなるように前方側（試料室入口１０側）から後方側（図１において右方）に設けられており、Ｙ方向の一端が上下駆動機構１６によって保持されて、これによって上下方向（Ｚ方向）に移動できるように構成されている。
【００１４】
そして、１７，１８はベース部材１５の長手方向の両側に立設される側板で、これらの側板１７，１８には、ねじ部材１９、ガイド部材２０，２１が枢支または保持されている。すなわち、ねじ部材１９は、ベース部材１５のＸ方向の一側に、そのＹ方向のほぼ全長にわたって横設されており、正、逆いずれの方向にも回転するステッピングモータ２２と結合されている。また、ガイド部材２０，２１は、ベース部材１５のＸ方向の両側に、Ｙ方向のほぼ全長にわたって横設されている。
【００１５】
２３は試料台１２を保持し、これをガイド部材１９，２０に沿ってＹ方向に移動させる試料台ホルダで、平面視が例えば矩形で、そのＸ方向の一端側にねじ部材１９と螺合するナット部材（図示していない）およびガイド部材２０に保持されつつガイドされる被ガイド部（図示していない）を有するブラケット部２４を備えるとともに、Ｘ方向の他端側にガイド部材２１に保持されつつガイドされる被ガイド部（図示していない）を有するブラケット部２５を備えている。
【００１６】
そして、２６，２７は試料台ホルダ２３のＸ方向の両側に立設される側板で、これらの側板２６，２７には、ねじ部材２８、ガイド部材２９，３０が枢支または保持されている。すなわち、ねじ部材２８は、試料台ホルダ２３のＹ方向の一側に、そのＸ方向のほぼ全長にわたって横設されており、正、逆いずれの方向にも回転するステッピングモータ３１と結合されている。また、ガイド部材２９，３０は、試料台ホルダ２３のＹ方向の両側に、Ｘ方向のほぼ全長にわたって横設されている。
【００１７】
そして、前記試料台１２は、平面視が例えば矩形で、その上面に試料１３を水平に保持できるようにしてあるとともに、そのＹ方向の一端側にねじ部材２８と螺合するナット部材（図示していない）およびガイド部材２９に保持されつつガイドされる被ガイド部（図示していない）を有するブラケット部３２を備えるとともに、Ｙ方向の他端側にガイド部材３０に保持されつつガイドされる被ガイド部（図示していない）を有するブラケット部３３を備えている。
【００１８】
上記構成の試料移送ステージ１４においては、ステッピングモータ２２を動作させることにより、試料台ホルダ２３を、試料室入口１０側の位置（以下、試料載置位置という）と、Ｘ線導管６の真下の一次Ｘ線ａの照射位置（以下、Ｘ線照射位置という）との間を結ぶＹ方向に移動させることができるとともに、試料台ホルダ２３がＸ線照射位置にあるとき、ステッピングモータ３１を動作させることにより、試料台１２をＸ方向において移動せることができる。
【００１９】
なお、前記試料移送ステージ１４においては、試料台１２上の試料１３に一次Ｘ線ａを照射したときに生ずる螢光Ｘ線ｂや透過Ｘ線ｃを遮蔽したり、減衰させたりしないように、各部材が構成され、組み立てられていることはいうまでもない。
【００２０】
再び、図１において、３３はＸ線照射位置に位置する試料台１２上の試料１３に一次Ｘ線ａを照射したときに試料１３において生ずる螢光Ｘ線ｂを検出するための例えば半導体検出器よりなる螢光Ｘ線検出器で、冷却用媒体を収容したタンク３４に連なるハウジング３５の先端に設けられている。また、３６は前記試料１３に一次Ｘ線ａを照射したときに試料１３を透過した透過Ｘ線ｃを検出する透過Ｘ線検出器で、試料移送ステージ１４の下方に設けられている。
【００２１】
そして、図１〜図３において、３７は前記試料移送ステージ１４の上方、より詳しくは、前記試料載置位置とＸ線照射位置との間の搬送経路途中に設けられるラインイメージセンサで、試料台１２の移動するＹ方向と直交するＸ方向に沿うように、試料台１２上の試料１３と当接しない程度の高さ位置に設けられている。そして、このラインイメージセンサ３７は、少なくとも試料台１２のＸ方向の長さと同等の長さを有している。このラインイメージセンサ３７としては市販のもの（長さ２１０ｍｍ）を好適に用いることができる。
【００２２】
また、図１において、３８はＸ線発生機３を制御するコントローラ、３９は試料移送ステージ１４の上下駆動機構１６やステッピングモータ２２，３１を制御するコントローラ、４０は前記コントローラ３８，３９と信号を授受してこれらに対して所定の制御信号を出力したり、螢光Ｘ線検出器３３および透過Ｘ線検出器３６の検出出力の処理などを行うデータ処理部である。そして、４１は装置全体を統括制御するコンピュータで、例えばパソコンよりなり、前記データ処理部４０と信号の授受を行うとともに、ラインイメージセンサ３７の読み取り内容が入力される。このパソコン４１は、出力装置としてのカラーディスプレイ４２や入力装置としてのキーボード４３およびマウス４４が接続されている。
【００２３】
上記構成のＸ線分析装置の動作について、図３を参照しながら説明すると、内部空間５を例えば０．１Ｔｏｒｒ以下にし、試料室９は大気圧とする。開閉扉１１を開いて、試料室入口１０より試料１３を試料室９内に挿入し、試料載置位置にある試料台１２上に載置する。そして、試料１３が移動中に試料室９の天井部分に接触しないように、上下駆動機構１６を動作させてベース部材１５の高さを調整した後、開閉扉１１を閉じる。
【００２４】
ステッピングモータ２２を所定の方向に回転させて、試料載置位置にある試料台ホルダ２３を、Ｘ線照射位置方向に移動させる。この移動により、試料台ホルダ２３上の試料台１２に載置された試料１３は、ラインイメージセンサ３７の下方を通過して移送され、このラインイメージセンサ３７によって試料１３の光学像がこの移送と同期して取り込まれる。試料１３がＸ線照射位置に着いた時点では、試料１３全体の光学像がパソコン４１内に取り込まれ、カラーディスプレイ４２の画面４２ａ上に試料１３の画像４５が表示される。
【００２５】
そこで、測定担当者（またはオペレータ）は、前記表示画面４２ａにおける試料画像４５の中から測定すべき部位を拡大するなどして探し、測定位置を例えばマウス４４で指定する。この画面４２ａ上で指定された位置に対応する試料１３における位置が、一次Ｘ線ａの照射されるポイントに位置するように、試料台ホルダ２３を移動させる。この移動は、ステッピングモータ２２，３１を適宜動作させることにより行われる。この状態で、Ｘ線発生機３から一次Ｘ線ａを照射することにより、所望の測定を行うことができる。
【００２６】
上記Ｘ線分析装置においては、試料１３を載置した試料台１２が試料載置位置からＸ線照射位置へ移送されている間に、試料全体の光学像がパソコン４１に画像データとして取り込まれるようにしているので、改めて測定位置を探すことなく、パソコン４１の表示画面４２ａ上の試料画像４５における位置を指定することにより、試料１３における測定箇所を簡単に特定し確認することができる。
【００２７】
そして、ラインイメージセンサ３７によって試料１３の光学像を取り込むため、レンズ収差の影響を受けず、ＣＣＤカメラのようにレンズを用いたものに比べて位置精度がよくなる。
【００２８】
また、測定中は、試料観察のための照明が不要であるので、試料室９内を外部から遮光することにより、螢光Ｘ線検出器３３の窓材として遮光が必要であるものの、Ｂｅ（ベリリウム）膜に比べて低エネルギーＸ線の透過率の高い窓材（例えば樹脂）を使用することができ、所謂軽元素の検出感度が向上する。
【００２９】
この発明は、上述の実施の形態に限られるものではなく、例えば内部空間５と試料室９とを薄い隔膜８で区画することは必ずしも必要ではない。薄い隔膜８を設けない場合には、測定の都度、内部空間５および試料室９を高真空にする必要がある。
【００３０】
そして、試料移送ステージ１４におけるステッピングモータ２２，３１に代えて、エンコーダ付きサーボモータなど他のモータを用いてもよい。また、データ処理部４０をパソコン４１に設けてあってもよい。
【００３１】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明においては、試料を載置した試料台の試料載置位置からＸ線照射位置への移送に同期して試料全体の光学像をラインイメージセンサによってコンピュータに取り込んでその画像データを表示画面上に試料画像として表示させるようにしているので、試料におけるＸ線の照射箇所の確認を簡単にかつ効率よく行える。
【００３２】
しかも、表示画面に表示された試料画像の中から測定すべき位置を指定することにより、その指定された位置に対応する試料における測定位置がＸ線照射位置となるように試料移送ステージを試料載置位置とＸ線照射位置との間を結ぶ方向及びその方向に対して直交する方向並びに試料の高さ方向といった三方向に移動制御することにより、高さが異なる試料であっても各試料におけるＸ線の照射箇所を迅速かつ正確に設定することができ、効率よい測定を行える。また、軽元素をも感度よく測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  この発明のＸ線分析装置の全体構成を概略的に示す図である。
【図２】  前記Ｘ線分析装置の試料移送ステージの平面的な構成を概略的に示す図である。
【図３】  動作説明図である。
【図４】  従来技術の説明図である。
【符号の説明】
１２…試料台、１３…試料、１４…試料移送ステージ、３７…ラインイメージセンサ、３９…移動制御コントローラ、４１…コンピュータ、４２ａ…表示画面、ａ…Ｘ線、ｂ…蛍光Ｘ線、ｃ…透過Ｘ線。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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