(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
常温における粘度が４０００ｃｐ〜１００００ｃｐの高粘度の液体を気化手段により気化して処理ガスを形成し、この処理ガスを処理装置に供給する処理ガスの供給方法において、前記液体を加熱することにより粘度を低下させ、粘度の低下した前記液体を加圧ガスにより圧送して前記気化手段まで供給して気化することにより処理ガスを形成し、形成された処理ガスを前記処理装置に供給するようにし、前記気化手段のメンテナンス時には前記加圧ガスをパージ管を介して前記気化手段へ供給すると共に、前記気化手段内に残留する前記液体をトラップ管を介して排除するようにしたことを特徴とする処理ガスの供給方法。
【請求項２】
常温における粘度が４０００ｃｐ〜１００００ｃｐの高粘度の液体を気化して処理ガスを形成し、この処理ガスを処理装置に供給する処理ガスの供給装置において、
前記液体を収納する液体収納容器と、この液体収納容器内に収納された前記液体の粘度を低下させるために前記液体を加熱する加熱手段と、前記液体収納容器と前記処理装置とを結ぶ供給通路と、前記粘度の低下された前記液体を加圧ガスにより前記供給通路に圧送する圧送手段と、前記供給通路の途中に介設されて圧送された前記液体を気化して処理ガスを形成する気化手段とを備え、
前記圧送手段の圧送管と前記気化手段の上流側の前記供給通路とは、前記気化手段のメンテナンスのために途中に開閉弁を介設したパージ管により連通されると共に、前記気化手段の下流側の前記供給通路からは途中にトラップ開閉弁が開設されたトラップ管を分岐させて設けるように構成したことを特徴とする処理ガスの供給装置。
【請求項３】
前記気化手段の上流側の前記供給通路には、前記液体の圧送を補助するために液体を吸引するマイクロポンプ手段を設けるように構成したことを特徴とする請求項２記載の処理ガスの供給装置。
【請求項４】
前記気化手段の上流側の前記供給通路であって、前記マイクロポンプ手段の上流側、或いは下流側には、これに流れる液体の流量を制御する液体流量制御手段を設けるように構成したことを特徴とする請求項２又は３記載の処理ガスの供給装置。
【請求項５】
前記圧送管と前記液体流量制御手段の上流側の前記供給通路とは、前記液体流量制御手段のメンテナンスのために途中に開閉弁を介設した連通管により連通されるように構成したことを特徴とする請求項４記載の処理ガスの供給装置。
【請求項６】
前記液体収納容器と前記気化手段との間の前記供給通路には、前記液体の低粘度状態を維持するために流れる液体を加熱する第１の加熱ヒータを設けたことを特徴とする請求項２乃至５のいずれかに記載の処理ガスの供給装置。
【請求項７】
前記気化手段と前記処理装置との間の前記供給通路には、これに流れる前記処理ガスの気化状態を維持するために流れる処理ガスを加熱する第２の加熱ヒータを設けたことを特徴とする請求項２乃至６のいずれかに記載の処理ガスの供給装置。
【請求項８】
前記高粘度の液体は、ジメチルアルミニウムハイドライドであることを特徴とする請求項２乃至７のいずれかに記載の処理ガスの供給装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば半導体製造装置等に高粘度の液体をガス化させて供給する処理ガスの供給方法及びその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、半導体デバイスにあっては、最近の高密度化、高集積化の要請に応じて、回路構成を多層配線構造にする傾向にあり、この場合、下層デバイスと上層アルミ配線との接続部であるコンタクトホールや下層アルミ配線と上層アルミ配線との接続部であるヴィアホールなどの埋め込み技術が、両者の電気的な接続をはかるために重要になっている。
コンタクトホールやヴィアホールの埋め込みには、安価で導電性の良好な材料、例えばアルミニウムを用いるのが好ましく、しかも、ホールの埋め込みという技術的な制約からボイドの発生をなくすためには方向性の高いスパッタによる成膜でなく、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）による成膜が望まれている。
【０００３】
アルミ−ＣＶＤ成膜を形成するためには、一般的には処理ガスとして有機金属ガスであるＤＭＡＨ（ジメチルアルミニウムハイドライド）を用いるが、このＤＭＡＨは、常温では粘度が８０００ｃｐ（センチポアズ）程度と非常に高くて水あめ状になっており、しかも、空気中の水分や酸素と激しく反応して発火するために非常に取り扱いが困難な物質である。
【０００４】
液状の材料をガス化して処理ガスとして供給する方法には、一般的には一例として図８に示すようにバブリング法、ベーキイング法及び直接気化法が存在する。図８（Ａ）はバブリング法を示し、液体収容容器４内に貯留した液状材料２中にマスフローコントローラ６により流量制御されたＮ2 ガス等のキャリアガスを供給してバブリングし、この時発生するＤＭＡＨガスをキャリアガスで搬送し、処理装置へ供給するようになっている。図８（Ｂ）はベーキング法を示し、液体材料２を貯留した液体収容容器４と、処理ガスの流量制御を行なうマスフローコントローラ６とを同一のオーブン８内に収容して加熱することにより液体材料２を熱により直接蒸気化し、この時の蒸気圧により処理ガスを圧送して処理装置へ供給するようになっている。
【０００５】
図８（Ｃ）は直接気化法を示し、液体材料２を貯留した液体収容容器４内に加圧気体を供給し、この圧力により容器４内の液体材料を液体のままで圧送し、この供給量を液体流量コントローラ１０で流量制御しつつ気化器１２に流し込む。そして、気化器１２にて、マスフローコントローラ６により流量制御されたキャリアガスにより蒸気化させ、発生した処理ガスを処理装置へ供給するようになっている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、図８（Ａ）に示すバブリング法では、前述したようにＤＭＡＨは高粘度のために水あめ状となっていることから、バブリング行なっても高々４ＳＣＣＭ程度の流量しか取ることができず、全く量産性に向かない。
また、図８（Ｂ）に示すベーキング法の場合には、例えばオーブン８を５０℃程度に加熱してもＤＭＡＨの蒸気圧は低くて８Ｔｏｒｒ程度にしかならず、プロセス圧力を２Ｔｏｒｒと仮定すると、僅か６Ｔｏｒｒの差圧でもって処理ガスを供給することになり、この場合にもバブリング時と同様に十分に大きな流量を得るとができず、量産性には向かない。この場合、オーブン８の温度を上げて蒸気圧を上げることも考えられるが、ＤＭＡＨは１００℃程度で分解してアルミニウムが析出してしまうために、安全性も見込んであまり温度を上げることができない。
【０００７】
更には、図８（Ｃ）に示す直接気化法の場合にも、前述したようにＤＭＡＨは常温で８０００ｃｐ程度の高粘度のために水あめ状となっていることから圧送量が非常に少なく、量産には全く向いていない。
このように従来の処理ガス供給方法では量産性に見合うだけの十分な量のＤＭＡＨの供給方法がなかったので、前述のようなコンタクトホールのヴィアホールの埋め込みにはアルミニウムを用いることができず、ＣＶＤ成膜により量産が可能な例えばタングステン膜を用いている。図９はコンタクトホールの埋め込み工程の一例を示しており、まず、図９（Ａ）に示すように基板１４上にはスパッタリングにより形成された第１のアルミ層１６があり、この上に例えばＳｉＯ2 絶縁膜１８が形成され、この絶縁膜１８の一部にコンタクトホール２０が形成されている。
【０００８】
まず、タングステンとアルミニウムが直接接触すると両者間に発生する吸い上げ効果によってコンタクト抵抗が大きくなるので、これを防ぐために全面に例えばＴｉＮよりなるバリヤメタル２２（図９（Ｂ））を予め形成し、ホール内のバリヤメタル以外をエッチングにより除去し、この上に例えばＣＶＤによりタングステン膜２４を成膜してホールを埋め込む（図９（Ｃ））。次に、ホールに埋め込まれたタングステン以外をエッチングにより除去し（図９（Ｄ））、表面全体にスパッタリングにより第２のアルミ層２６を形成し、これにより、第１のアルミ層１６と第２のアルミ層２６をコンタクトホールのバリヤメタル２２及びタングステン膜２４を介して電気的に接続させている。
【０００９】
このように、アルミ成膜ＣＶＤの量産化に見合った多量のＤＭＡＨの供給ができないことから、ホールの埋め込みのために上述のようにバリヤメタルの成膜やタングステン膜の成膜及びエッチングといった煩雑な工程を組み込まなければならなず、これを避けるためにＡｌ−ＣＶＤ成膜の量産を可能とする、多量のＤＭＡＨの供給が可能な供給装置がつよく望まれているのが現状である。
本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。本発明の目的は、多量の高粘度液体を高精度に流量制御しつつ供給することが可能な処理ガスの供給方法及びその装置を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記問題点を解決するために、常温における粘度が４０００ｃｐ〜１００００ｃｐの高粘度の液体を気化して処理ガスを形成し、この処理ガスを処理装置に供給する処理ガスの供給装置において、前記液体を収納する液体収納容器と、この液体収納容器内に収納された前記液体の粘度を低下させるために前記液体を加熱する加熱手段と、前記液体収納容器と前記処理装置とを結ぶ供給通路と、前記粘度の低下された前記液体を加圧ガスにより前記供給通路に圧送する圧送手段と、前記供給通路の途中に介設されて圧送された前記液体を気化して処理ガスを形成する気化手段とを備え、前記圧送手段の圧送管と前記気化手段の上流側の前記供給通路とは、前記気化手段のメンテナンスのために途中に開閉弁を介設したパージ管により連通されると共に、前記気化手段の下流側の前記供給通路からは途中にトラップ開閉弁が開設されたトラップ管を分岐させて設けるように構成したものである。
【００１１】
本発明は、以上のように構成したので、液体収納容器内の常温で４０００〜１００００ｃｐ程度の高粘度の液体は、加熱手段により適正な温度に加熱されることにより粘度が低下して例えば２０００ｃｐ程度になり、流れ易くなる。このように粘度を低下させた状態で圧送手段の加圧気体により液体は供給通路内を圧送され、この液体は、気化手段にて例えばキャリアガスにより気化されて処理ガスとなり、そのまま処理装置へ供給されることになる。この場合、液体の粘度は低下されているので、圧送時に多量に流すことができる。
また、メンテナンス時に液体の圧送に用いる加圧ガスにより気化手段に残留する液体を排除することができる。
この時の液体の流量は、供給通路に液体流量制御手段を設けることにより容易に制御できる。また、この供給通路に、液体を吸引するためのマイクロポンプ手段を設けることにより、より多量の液体を供給でき、また、粘度がある程度高い状態でも多量の液体を供給することができる。
【００１２】
更には、容器から気化手段までの供給通路に、第１の加熱ヒータを設けて、この部分を適正な温度に加熱しておくことによりここを流れる液体の低粘度状態を維持することができ、スムーズな供給を行なうことができる。また、この気化手段よりも下流側の供給通路に第２の加熱ヒータを設けてここを気化温度以上に加熱することにより、処理ガスを再液化させることなく処理装置に供給することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明に係る処理ガスの供給方法及びその装置の一実施例を添付図面に基づいて詳述する。
図１は本発明の処理ガスの供給装置を示す全体構成図、図２は液体流量制御手段の概略構成図、図３は図２に示す流量制御手段の動作を示す動作説明図、図４は気化手段を示す概略断面図、図５は図４に示す気化手段の平面図である。
図示するように、この処理ガス供給装置２８は、半導体ウエハの被処理体Ｗに成膜等の処理を施す処理装置３０へ処理ガスを供給するものである。ここでは、処理ガスとしてＤＭＡＨを用いて、ＣＶＤによりアルミニウム成膜を形成する場合について説明する。このＤＭＡＨは、前述のように常温では８０００ｃｐ程度と高い粘度を有し、水あめ状の液体状態となっている。また、反応性に富み、空気中の水蒸気や酸素と激しく反応する一方、略１００℃以上では熱分解して金属アルミニウムが析出し、取り扱いが極めて困難である。
【００１４】
この処理ガス供給装置２８は、成膜用の処理ガスを作る液体、ここではＤＭＡＨ３２を収容する液体収納容器３４と、このＤＭＡＨ３２を加熱して粘度を低下させるための加熱手段３６と、液体収納容器３４と上記処理装置３０とを結ぶ供給通路３８と、上記粘度の低下されたＤＭＡＨ３２を供給通路３８側へ圧送する圧送手段４０と、上記供給通路３８の途中に介設されて圧送されたＤＭＡＨを気化して処理ガスを形成する気化手段４２とにより主に構成されている。
【００１５】
具体的には、上記液体収納容器３４は、例えばステンレス製の容量が２リットル程度の密封容器よりなり、内壁にはガスや水分等が付着し難いように電解研磨処理が施されている。
この収納容器３４には、下端が液面の上方に位置されて、容器開閉弁４４を介設したガス導入管４６が設けられ、このガス導入管４６には、圧送手段４０から延びる圧送管４８がジョイント５０を介して接続されており、圧送用のガスを容器３４内へ導入し得るようになっている。
また、収納容器３４には、下端が液中に浸漬されて途中に容器開閉弁５２を介設した液体出口管５４が設けられており、この出口側が、ジョイント５６を介して上記供給通路３８に接続される。
【００１６】
加熱手段３６は、各ジョイント５０、５６まで含む、収納容器３４の全体を収める、例えばオーブンにより形成されており、容器３４の壁面には温度センサ５８を設け、このセンサ５８の検出値に基づいて温度制御部６０が加熱手段３８に供給する電力を制御することにより、ＤＭＡＨ３２を常時、適正な温度となるように制御する。この場合、加熱温度は、ＤＭＡＨ３２の粘度を低下させるだけで、且つこれが熱分解しないような温度範囲、例えば４０〜８０℃の範囲内に設定し、本実施例では５０℃に一定に維持しており、ＤＭＡＨの粘度を２０００ｃｐ程度まで低下させている。
【００１７】
圧送手段４０は例えば５ｋｇ／ｃｍ2 の高圧Ｈｅガスを充填したＨｅガスボンベ６２とこれに接続される圧送管４８よりなり、この圧送管４８の途中には、第１、第２及び第３開閉弁６４Ａ、６４Ｂ、６４Ｃを順次介設して容器３４内のＤＭＡＨ３２を５ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で圧送するようになっている。この第３開閉弁６４Ｃの下流側には、途中にトラップ開閉弁６６を介設したトラップ管６８が分岐させて設けられており、圧送管４８内のガス抜きを必要に応じて行ない得るようになっている。
【００１８】
上記供給通路３８は、流れるＤＭＡＨに過度の圧力損失を生ぜしめることなくこれを流すことのできるに十分な大きさの管径、例えば１／４インチのステンレススチール管を用いており、その上流側より下流側に向けて、第１開閉弁７０Ａ、流れる液体の流量を制御する液体流量制御手段７２、第２開閉弁７０Ｂ、上記気化手段４２及び第３開閉弁７０Ｃが順次介設されており、ＤＭＡＨは気化手段４２までは液状体で流れ、ここで蒸気化されて以降はガス状態で流れることになる。
【００１９】
この気化手段４２には、キャリアガス管７４を介してキャリアガスとして例えば水素ガスを貯留する水素ガスボンベ７６が接続されており、このガス管７４にはその上流側より下流側に向けて第１開閉弁７８Ａ、マスフローコントローラ８０及び第２開閉弁７８Ｂを順次介設して気化ガス兼キャリアガスとして水素ガスを供給し得るようになっている。
また、供給通路３８の第１開閉弁７０Ａの上流側、液体流量制御手段７２と第２開閉弁７０Ｂとの間及び気化手段４２と第３開閉弁７０Ｃとの間からは、それぞれトラップ管８２Ａ、８２Ｂ、８２Ｃが分岐させて設けられており、各トラップ管には、トラップ開閉弁８４Ａ、８４Ｂ、８４Ｃがそれぞれ介設されている。尚、各トラップ管６８、８２Ａ、８２Ｂ、８２Ｃは、図示されてないが共通に接続されて、途中に真空ポンプが介設されており、トラップ時には真空引きするようになっている。
また、圧送管４８の第２開閉弁６４Ｂの下流側と供給通路３８の第１開閉弁７０Ａの下流側は、途中に開閉弁８６を介設した連通管８８により連通される。また、圧送管４８の第１開閉弁６４Ａの下流側と供給通路３８の第２開閉弁７０Ｂの下流側とを接続して途中に開閉弁９０を介設したパージ管９２が設けられており、配管系のメンテナンス時にＨｅガスによりＤＭＡＨを排除し得るようになっている。
【００２０】
ここで、液体収納容器３４と気化手段４２との間の供給通路全体及びこの間の通路に介設される第１開閉弁７０Ａ、液体流量制御手段７２、第２開閉弁７０Ｂ、更には、連通管８８の開閉弁８６及びここまでの連通管８８、トラップ開閉弁８４Ａを含むトップ管８２Ａ、トラップ開閉弁８４Ｂを含むとラップ管８２Ｂ、開閉弁９０及びここまでのパージ管９２は、例えばテープヒータよりなる第１の加熱ヒータ９４（破線で示す）が巻回されており、流れる液体の低粘度化を維持するように、例えば収納容器３４と同じ５０℃程度に加熱されている。
【００２１】
また、気化手段４２及びこれと処理装置３０との間の供給通路全体、第３開閉弁８４Ｃを含むトラップ管８２Ｃにも、例えばテープヒータよりなる第２の加熱ヒータ９６（破線で示す）が巻回されており、気化したＤＭＡＨが再液化しないで且つ熱分解もしない温度範囲、例えば６０〜８０℃の範囲内の一定値に加熱している。更には、キャリアガス管７４の下流側全体にも、例えばテープヒータのような第３の加熱ヒータ９８が巻回されてこれを気化手段４２と同様な温度、６０〜８０℃の範囲に加熱しており、流れるキャリアガスを予熱してＤＭＡＨの気化を促進するようになっている。
【００２２】
液体流量制御手段７２、気化手段４２及びこれに供給されるキャリアガスの流量を制御するマスフローコントローラ８０は、例えばマイクロコンピュータ等よりなる流量制御ユニット１００により制御され、気化手段４２にはＤＭＡＨを気化するに十分な量のキャリアガスが常時供給されるようになっている。
【００２３】
ここで、液体流量制御手段７２及び気化手段４２の構造を説明する。図２に示すように液体流量制御手段７２は、微量のガス流量を検出する通常のマスフローコントローラと略同様に構成されるが、通常のマスフローコントローラが流体を加熱して流量に応じた温度変化を検出するのに対して、ＤＭＡＨの場合には加熱により気化や熱分解の恐れがあることから流体を冷却して流量に応じた温度変化を検出するようにした点及び粘度が高くてもセンスできる程度の流速が得られて、しかも流れを損なわないような管径にセンサ管を設定した点が通常のマスフローコントローラと構成が異なる。すなわち、図２において供給通路３８に接続されるセンサ管１０２には、ペルチェ素子のような電子冷却素子１０４が設けられ、ブリッジ回路１０６により流量を電位差として検出する。この検出値は、増幅回路１０８にて増幅されて、更に補正回路１１０にて温度補正が行なわれるようになっており、これによりセンサ１１２を構成している。
【００２４】
比較制御回路１１４は、流量制御ユニット１００（図１参照）から指令される設定電圧と上記センサ検出値と比較し、この偏差がゼロになるようにバルブ駆動回路１１６は、例えば積層型圧電素子よりなるアクチュエータ１１８を駆動し、ピエゾバルブ１２０の弁開度を制御するようになっている。
この場合、センサ管１０２の管径は、前述のように予定される液体の流量、例えば０．５ＣＣＭ（１００ＳＣＣＭ）程度に対してセンサが検出し得る程度の流速が得られ、且つ粘度が２０００ｃｐとある程度高くても液体の流れを許容できる程度の大きさ、例えば本実施例では、５ｍｍ程度に設定されている。管径が例えば１ｍｍ程度と細過ぎてはその粘性のために圧損が大き過ぎて流すことができず、また、例えば１０ｍｍ程度と太過ぎてはセンサが検出するには流速が遅くなり過ぎてしまう。
【００２５】
図３は流れ方向と検出温度との関係を示し、図中実線は液体が流れていない場合、破線は液体が流れている場合の特性を示す。液体が流れると△Ｔの温度上昇を検出するが、この上昇分は流量に比例し、この温度上昇分を電気的に処理することにより流量が求められる。
【００２６】
図４及び図５は気化手段４２の構成を示し、バルブ本体１２２の中央に液体導入ポート１２４を設け、これを中心としてその直径方向の反対側にキャリア導入ポート１２６とガス排出ポート１２８を設ける。そして、液体導入ポート１２４の外周に、他のポート１２６、１２８を連絡するようにリング状の気化溝１３０を形成する。そして、このバルブ本体１２２の上部に、上下方向に屈曲可能な例えばコルゲーション１３４付きの薄板状の弁体１３２を設け、これを図示しないアクチュエータにより上下方向に屈曲させることによりポートを閉塞したり、この弁開度を変えるようになっている。従って、液体導入ポート１２４より流出した液体は、コントロールされたキャリアガスを流すことにより圧力降下を起こし、ジュール・トムスン効果により気化しながら気化溝１３０に到達し、キャリアと共に処理ガスとして搬送し得るようになっている。この場合にも、キャリア導入ポート１２６及びこれに接続される管の管径は、先のセンサ管１０２と同様に５ｍｍ程度に設定する。
【００２７】
ここで図１に戻って、処理装置３０の構成について説明する。この処理装置３０としては、半導体ウエハＷを１枚ずつ処理する、いわゆる枚葉式のＣＶＤ装置が一例として示されている。この装置の、例えばアルミニウム製の処理容器１３６内には例えば抵抗加熱ヒータ１３８で加熱される載置台１４０が設けられており、この載置台１４０の上面に例えばメカニカルクランプ１４１に保持されてウエハＷが載置される。このメカニカルクランプ１４１に換えて静電チャックを用いるようにしてもよい。
容器１３６内の上部には載置台１４０に対向させてシャワーヘッド１４２が設けられており、このシャワーヘッド１４２には、処理ガスを供給するための供給通路３８が接続されており、これにより処理ガスを処理容器１３６内に導入するようになっている。また、容器底部には、図示しな真空ポンプに接続された排気口１４４が設けられており、容器内を真空引き可能にしている。
【００２８】
次に、以上のように構成された装置の動作について説明する。
まず、処理容器１３６内に未処理の半導体ウエハＷを搬入してこれを載置台１４０上に載置保持し、容器１３６内をベース圧まで真空引きすると共に抵抗加熱ヒータ１３８によりウエハＷをプロセス温度範囲、１８０℃〜２５０℃の範囲内の所定の値、例えば２００℃に維持する。そして、この容器１３６内にシャワーヘッド１４２より所定の処理ガスを供給しつつ内部をプロセス圧力範囲、０．５Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範囲内の所定の値、例えば２Ｔｏｒｒ程度に維持して、例えばアルミニウムの成膜処理を行なう。
【００２９】
ここで処理ガスを処理容器１３６に供給するためには、粘度の高い水あめ状のＤＭＡＨ３２を液体材料として用いるのであるが、このままでは粘度があまりにも高くてこれを流量制御しつつ供給することができない。そこで、本発明においては、ＤＭＡＨ３２を収納する液体収納容器３４全体をオーブン３６で覆ってＤＭＡＨ３２を所定の温度、例えば５０℃に加熱し、粘度８０００ｃｐ程度から２０００ｃｐ程度まで低下させて流れ易くしている。この加熱温度は、液体材料の粘度をある程度低下させて且つ気化や熱分解しない程度の温度範囲、すなわちＤＭＡＨの場合には、４０℃程度から６０℃程度までの範囲が好ましい。
【００３０】
収納容器３４の温度は、温度センサ５８により検出されて、これがフィードバック信号として温度制御部６０へ入力され、常に例えば５０℃を維持するようになっている。
ここでＤＭＡＨの温度と粘度との関係を図６に基づいて説明すると、常温、例えば２５℃では粘度は８０００ｃｐ程度と非常に高いが、これを５０℃程度まで加熱すると粘度は２０００ｃｐ程度まで急激に低下している。
このようにＤＭＡＨ３２の粘度を低下させた状態で、圧送手段のＨｅガスボンベ６２より５Ｋｇ／ｃｍ2 の圧力のＨｅガスを圧送管４８を介して収納容器３４内に導入すると、粘度が低下しているＤＭＡＨ３２はこのガス圧により供給通路３８内を円滑に圧送されて行くことになる。尚、ここで圧送管４８に介設した第１、第２、第３開閉弁６４Ａ，６４Ｂ，６４Ｃ及び供給通路３８に介設した第１、第２、第３開閉弁７０Ａ，７０Ｂ，７０Ｃはそれぞれ開になされ、また、容器開閉弁４４、５２も開になされているのは勿論である。加圧ガスとしてはＨｅガスの他に、Ａｒガス、Ｘｅガス等の他の不活性ガスも用いることができる。
【００３１】
供給通路３８内を圧送される液体ＤＭＡＨは液体流量制御手段７２により流量制御されつつ流れて、気化手段４２に導入される。
気化手段４２に導入された液体ＤＭＡＨは、水素ガスボンベ７６よりキャリアガス管７４を介してこれに供給される高圧水素ガスにより、ジュール・トムスン効果で気化されて処理ガスとなり、ここで発生した処理ガスは水素ガスに伴われて供給通路３８内を更に下流側へ流れて処理装置３０に到達し、最終的に前述のようにシャワーヘッド１４２から処理容器１３６内へ導入されることになる。
【００３２】
ここで、流れるＤＭＡＨが液状となっている通路部分、すなわち気化手段４２よりも上流側の供給通路３８や液体流量制御手段７２は、第１の加熱ヒータ９４により、収納容器３４と略同じ温度、例えば５０℃に加熱維持されているので、供給途中で液状ＤＭＡＨの粘度が低下して供給に支障をきたすことが生ずることを未然に防止することができる。
また、気化手段４２及びその下流側の供給通路３８は、第２の加熱ヒータ９６により、ＤＭＡＨの気化温度以上で熱分解温度以下の温度範囲、例えば６０℃〜８０℃の範囲で加熱されているので、このＤＭＡＨの気化ガスすなわち処理ガスが再液化することなく、しかも熱分解されることなくこの通路内を流れて処理装置３０まで円滑に供給することができる。
【００３３】
更に、キャリアガスを流すキャリアガス管７４には第３の加熱ヒータ９８を設けて、気化手段４２に導入されるキャリアガスを気化手段４２と同じ温度、例えば６０℃〜８０℃の範囲内に予め加熱しているので、液状ＤＭＡＨの気化を迅速に且つ円滑に行なうことが可能となる。尚、キャリアガスとしてはＨ2 ガスの他に、Ａｒガス、Ｈｅガス等の不活性ガスを用いることができる。
このように高精度の流量コントロール下では従来装置においては高々４ＳＣＣＭ程度しか供給できなかったが、本発明によれば、１枚のウエハＷに対して量産的にアルミニウムの成膜を施すに必要とされる流量、例えば１００ＳＣＣＭ（液体換算で０．４ＣＣＭ）程度の多量の流量のＤＭＡＨを高精度にコントロールしつつ供給することが可能となる。従って、量産ベースでのＡｌ−ＣＶＤ成膜が可能となり、例えば図９に示すようなホールの埋め込み処理をＡｌ−ＣＶＤ成膜により量産ベースで行なうことができる。
【００３４】
ここで、液体収納容器３４を交換する場合には、両容器開閉弁４４、５２を閉にすると共に供給通路３８の第１開閉弁７０Ａも閉にして液状ＤＭＡＨの供給を停止し、次に、圧送管４８の第３開閉弁６４Ｃを閉にして、トラップ管６８のトラップ開閉弁６６を開にすることにより、この部分のガス圧を抜く。そして、連通管８８の開閉弁８６を開にし、且つトラップ管８２Ａのトラップ開閉弁８４Ａを開にすることにより、この部分の供給通路３８内に残留していた液状ＤＭＡＨをＨｅガスの圧力によりトラップ管８２Ａから除去する。この状態で液体収納容器３４を交換すればＤＭＡＨが空気と接触することがない。
【００３５】
次に、液体流量制御手段７２のメンテナンスを行なう場合には、圧送管４８の第２開閉弁６４Ｂを開に、第３開閉弁６４Ｃを閉にし、容器開閉弁５２及びトラップ開閉弁８４Ａを閉にし、そして、連通管８８の開閉弁８６を開に、供給通路３８の第１開閉弁７０Ａを開にし、第２開閉弁７０Ｂを閉にし、この状態でトラップ管８２Ｂのトラップ開閉弁８４Ｂを開にすることにより、Ｈｅガス圧で液体流量制御手段７２中に残留する液体ＤＭＡＨをトラップ管８２Ｂから排除することができる。
更に、気化手段４２のメンテナンスを行なう場合には、供給通路３８の第２及び第３開閉弁７０Ｂ及び７０Ｃを閉にし、パージ管９２の開閉弁９０を開にし、この状態でトラップ管８２Ｃのトラップ開閉弁８４Ｃを開にすれば、Ｈｅガス圧で気化手段４２内に残留する液体ＤＭＡＨをトラップ管８２Ｃから排除することができる。
【００３６】
尚、上記実施例では、液状ＤＭＡＨを５０℃に加熱して粘度を２０００ｃｐ程度まで低下させたが、この温度に限定されず、ある程度以上の流量を精度の高いコントロール下で流せるような温度範囲ならばどの温度値でもよく、例えば図７を参照してＤＭＡＨを３０℃程度に加熱して粘度を６０００ｃｐ程度まで低下させるようにしてもよい。
また、圧送手段４０に加えて、例えば液体流量制御手段７２の上流側の供給通路３８に、図１中にて仮想線に示すように圧電素子で動作するマイクロポンプ手段１４６を設けて、液状ＤＭＡＨを吸引するようにし、ＤＭＡＨの圧送を補助するようにしてもよい。これによれば、同一粘度ならばより多くのＤＭＡＨを供給でき、また、供給量を同一とすれば、粘度がより高い状態でも円滑な圧送・供給が可能となる。
【００３７】
更に、上記実施例では、収納容器３４を加熱する加熱手段３６としてオーブンを用いた場合を例にとって説明したが、これに限定されず、例えば図７（Ａ）に示すように収納容器３４に抵抗加熱ヒータ１４８を巻回して加熱するようにしておき、収納容器３４の温度を温度検出部１５０で検出し、この検出値を比較器１５２で基準値と比較して、この偏差がゼロになるように温度制御部１５４がヒータ１４８へのパワーを制御するように構成してもよい。或いは、図７（Ｂ）に示すように収納容器３４に熱媒体を流す加熱パイプ１５６を巻回しておき、このパイプ１５６に恒温槽１５８から例えば５０℃に加熱維持された熱媒体を流してＤＭＡＴを加熱するようにしてもよい。
【００３８】
尚、上記実施例では有機金属材料としてＤＭＡＨを用いた場合を例にとって説明したが、これに限定されず、例えばＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）を用いるようにしてもよいし、或いはＴａ膜を成膜する場合には、ペンタエトキシタンタルを用いるようにしてもよい。
また、半導体ウエハに成膜する場合に限られず、他の被処理体、例えばＬＣＤ基板やガラス基板に成膜する場合にも適用できるのは勿論である。
【００３９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の処理ガスの供給方法及びその装置によれば、次のように優れた作用効果を発揮することができる。
従来装置では高粘度の液体を高々４ＳＣＣＭ程度しか供給できなかったが、高粘度の液体を加熱することにより低粘度化し、これを高精度に流量制御しつつ圧送した後に気化させて処理ガスとして供給するようにしたので、高精度の流量制御下で例えば１００ＳＣＣＭ程度と多量に安定して供給することができる。
従って、金属成膜を、量産性が可能な堆積レートでＣＶＤ成膜することができる。
また、メンテナンス時に液体の圧送に用いる加圧ガスにより気化手段に残留する液体を排除することができる。
また、供給通路に液体の低粘度化維持のための第１の加熱ヒータや再液化防止用の第２の加熱ヒータを設けておくことにより、液体や気化ガスを円滑に且つ安定して流すことができ、高精度に流量制御された多量の処理ガスを更に安定して供給することができる。
更には、供給通路にマイクロポンプ手段を設けることにより、更に多くの処理ガスを安定的に供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の処理ガスの供給装置を示す全体構成図である。
【図２】液体流量制御手段の概略構成図である。
【図３】図２に示す流量制御手段の動作を示す動作説明図である。
【図４】気化手段を示す概略断面図である。
【図５】図４に示す気化手段の平面図である。
【図６】ＤＭＡＨの温度と粘度との関係を示すグラフである。
【図７】加熱手段の変形例を示す図である。
【図８】従来の処理ガスの供給装置を示す概略構成図である。
【図９】従来のホールの埋め込み処理を説明するための説明図である。
【符号の説明】
２８    処理ガス供給装置
３０    処理装置
３２    ＤＭＡＨ（液体）
３４    液体収納容器
３６    加熱手段
３８    供給通路
４０    圧送手段
４２    気化手段
４８    圧送管
６２    Ｈｅガスボンベ
７２    液体流量制御手段
７４    キャリアガス管
７６    水素ガスボンベ
９４    第１の加熱ヒータ
９６    第２の加熱ヒータ
１０２  センサ管
１３６  処理容器
１４０  載置台
１４２  シャワーヘッド
１４８  抵抗加熱ヒータ
１５６  加熱パイプ
１５８  恒温層
Ｗ      半導体ウエハ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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