(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：0.080％以下, Si：2.0〜8.0％及びMn：0.005〜3.0％を含み、Alを 100 ppm未満、Ｎ, Ｓ, Seをそれぞれ 50ppm以下に低減した組成になる鋼スラブを、1250℃未満の温度に加熱したのち、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を行ったのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行い、ついで脱炭焼鈍後、必要に応じて焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を施す一連の工程によって方向性電磁鋼板を製造するに際し、
上記スラブ加熱工程におけるそれぞれのスキッド間隔をＤi（ｍ）、粗圧延出側でのスキッド間隔内における温度差をΔＴi（℃）、熱間粗圧延の圧下率をＲ（％）とする時、上記Ｄi、ΔＴiおよびＲを相互に調整することにより、次式(1)
Ｔi ′＝ΔＴi ×（１−Ｒ÷100 ）÷Ｄi         --- (1)
により計算した粗圧延直後のＴi′の内の最大値Ｔ′を10.0℃/m以下に制御することを特徴とする、方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
請求項１において、鋼スラブが、質量％でさらに、Ni：0.005〜1.50％、Sn：0.01〜0.50％、Sb：0.005〜0.50％、Cu：0.01〜1.50％、Ｐ：0.005〜0.50％およびCr：0.01〜1.50％のうちから選んだ１種または２種以上を含有する組成になることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、主として電力用変圧器等の鉄心材料に用いられる方向性電磁鋼板の製造方法に関し、特に熱間圧延時における耳割れの有利な軽減を図ったものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板は、主として変圧器その他の電気機器の鉄心として用いられ、かかる用途に適合すべく磁束密度および鉄損等の磁気特性に優れることが基本的に求められる。そのため、方向性電磁鋼板の製造の際に重要なことは、いわゆる仕上焼鈍工程において二次再結晶させる結晶粒の方位を、｛１１０｝＜００１＞方位いわゆるゴス方位に高度に集積させることである。
このような二次再結晶の集積を効果的に促進させる一般的な技術としては、インヒビターと呼ばれる析出物を使用する方法がある。
【０００３】
例えば、特公昭40−15644 号公報には、インヒビターとしてAlＮ，MnＳを使用する方法が、また特公昭51−13469 号公報には、インヒビターとしてMnＳ, MnSeを使用する方法が開示され、いずれも工業的に実用化されている。
これらとは別に、CuSeとＢＮを添加する技術が特公昭58−42244 号公報に、またTi，Zr，Ｖ等の窒化物を使用する方法が特公昭46−40855 号公報に開示されている。
【０００４】
これらのインヒビターを用いる方法は、安定して二次再結晶粒を発達させる上で有用な方法であるが、析出物を微細に分散させなければならないので、熱延前のスラブ加熱を1300℃以上の高温で行うことが必要とされる。
しかしながら、スラブの高温加熱は、設備コストが嵩むことの他、熱延時に生成するスケール量も増大することから歩留りが低下し、また設備のメンテナンスが煩雑になる等の問題がある。
【０００５】
これに対して、インヒビターを使用しないで方向性電磁鋼板を製造する方法が、特開昭64−55339 号、特開平２−57635 号、特開平７−76732 号および特開平７−197126号各公報に開示されている。これらの技術に共通していることは、表面エネルギーを駆動力として｛１１０｝面を優先的に成長させることを意図していることである。
表面エネルギーを有効に利用するためには、表面の寄与を大きくするために板厚を薄くすることが必然的に要求される。例えば、特開昭64−55339 号公報に開示の技術では板厚が 0.2mm以下に、また特開平２−57635 号公報に開示の技術では板厚が0.15mm以下に、それぞれ制限されている。
しかしながら、現在使用されている方向性電磁鋼板の板厚は0.20mm以上がほとんどであるため、上記したような表面エネルギーを利用した方法で通常の方向性電磁鋼板を製造することは難しい。
【０００６】
さらに、表面エネルギーを利用するためには、表面酸化物の生成を抑制した状態で高温の最終仕上焼鈍を行わなければならない。例えば、特開昭64−55339 号公報に開示の技術では、1180℃以上の温度で、しかも最終仕上焼鈍の雰囲気として、真空または不活性ガス、あるいは水素ガスまたは水素ガスと窒素ガスの混合ガスを使用することが要求されている。
また、特開平２−57635 号公報に開示の技術では、 950〜1100℃の温度で、不活性ガス雰囲気あるいは水素ガスまたは水素ガスと不活性ガスの混合雰囲気を使用し、しかもこれらを減圧することが推奨されている。
さらに、特開平７−197126号公報に開示の技術では、1000〜1300℃の温度で酸素分圧が0.5 Pa以下の非酸化性雰囲気中または真空中で最終仕上焼鈍を行うことが記載されている。
【０００７】
このように、表面エネルギーを利用して良好な磁気特性を得ようとすると、最終仕上焼鈍の雰囲気は不活性ガスや水素ガスが必要とされ、また推奨される条件として真空とすることが要求されるけれども、高温と真空の両立は設備的には極めて難しく、またコスト高ともなる。
【０００８】
さらに、表面エネルギーを利用した場合には、原理的には｛１１０｝面の選択のみが可能であるにすぎず、圧延方向に＜００１＞方向が揃ったゴス粒の成長が選択されるわけではない。
方向性電磁鋼板は、圧延方向に磁化容易軸＜００１＞を揃えてこそ磁気特性が向上するので、｛１１０｝面の選択のみでは原理的に良好な磁気特性は得られない。そのため、表面エネルギーを利用する方法で良好な磁気特性を得ることができる圧延条件や焼鈍条件は極めて限られたものとなり、その結果、得られる磁気特性は不安定とならざるを得ない。
【０００９】
またさらに、表面エネルギーを利用する方法では、表面酸化層の形成を抑制して最終仕上焼鈍を行わねばならず、たとえばMgO のような焼鈍分離剤を塗布焼鈍することができないので、最終仕上焼鈍後に通常の方向性電磁鋼板と同様な酸化物被膜を形成することはできない。例えば、フォルステライト被膜は、焼鈍分離剤としてMgO を主成分として塗布した時に形成される被膜であるが、この被膜は鋼板表面に張力を与えるだけでなく、その上にさらに塗布焼き付けられるリン酸塩を主体とする絶縁張力コーティングの密着性を確保する機能を担っている。従って、かようなフォルステライト被膜がない場合には鉄損は大幅に劣化する。
【００１０】
その他にも、インヒビター成分を使用しないで、熱延圧下率を30％以上、熱延板厚を 1.5mm以下とすることによって二次再結晶させる技術が、特開平11−61263 号公報で提案されているが、この技術で得られるゴス方位の集積度は、従来のインヒビターを使用する技術に比較すると、低いものでしかなかった。
【００１１】
この点、発明者らは、上記したような、熱延前の高温スラブ加熱に付随する問題点を回避したインヒビターを使用しない製造技術であって、しかもインヒビターを使用せず、表面エネルギーを利用する方法に必然的に付随する、鋼板板厚が限定されるという問題点をも解決した、方向性電磁鋼板の新規な製造技術を開発し、特開2000−129356号公報において提案した。
【００１２】
従来のインヒビターを利用する方法では、前述したとおり、スラブを高温で加熱することが必要であったが、特開2000−129356号公報に記載の技術では、インヒビター成分を含有しないので、かならずしも高温でスラブ加熱を行う必要がなく、従来より低コストで方向性電磁鋼板を製造することが可能である。
【００１３】
このように、最近では、方向性電磁鋼板の製造に際しては、磁気特性に加えて、製品を安価に供給することが強く望まれており、設備面での低コスト化に加え、製品自体の歩留りを向上させることが重要な課題となっている。
そして、このような歩留り向上という観点からは、熱延板エッジ部の耳割れ発生を如何に防止するかが重要な課題である。
【００１４】
方向性電磁鋼板製造時の熱間圧延工程における耳割れを防止する技術については、例えば特開昭55−62124 号公報には、一方向性珪素鋼連鋳片の熱間圧延工程において、仕上圧延開始温度と仕上圧延終了温度との差、すなわち熱間仕上圧延中での温度降下を 220℃以下に制御する一方向性珪素鋼板の熱間圧延方法が開示されている。
また、特開昭60−145204号公報、特開昭60−200916号公報、特開昭61−71104号公報、特開昭62−196328号公報および特開平５−138207号公報には、熱間圧延中のシートバーの側面の形状を整えることで耳割れを防止した方向性けい素鋼の熱間圧延方法が開示されている。これらの技術は、スラブの高温加熱により粗大に成長した結晶の粒界部でノッチ状の凹部が生じ、これが耳割れの起点となることから、側面の形状を整えることによって耳割れの防止を図るものである。
【００１５】
その他、特開昭54−31024 号公報に記載された熱間粗圧延の最終圧下率を規制する方法、特開平３−133501号公報に記載されたスラブ加熱後に幅圧下、水平圧下を施す方法、特開平３−243244号公報に記載されたスラブ鋳込み組織を制御する方法および特開昭61−3837号公報に記載されたスラブ断面形状を特殊形状にする方法が提案されている。
さらに、特開昭60−200916号公報には、スラブを加熱したのち、熱間粗圧延段階で５〜40％の幅圧下を施して耳割れを防止する方向性けい素鋼板の製造方法が提案されている。
【００１６】
しかしながら、これらの耳割れ低減技術は、1250℃以上の高温でのスラブ加熱を前提としており、1250℃未満の低温でのスラブ加熱に適用した場合には、耳割れ低減の効果はほとんど認められなかった。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の問題を有利に解決するもので、インヒビターを含有しないスラブを、1250℃未満の低温で加熱した場合に懸念された熱間圧延時の耳割れの発生を、効果的に軽減して、方向性電磁鋼板を歩留り高く製造することができる方向性電磁鋼板の有利な製造方法を提案することを目的とする。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
以下、本発明の解明経緯について説明する。
さて、発明者らは、ゴス方位粒が二次再結晶する機構について鋭意研究を重ねた結果、一次再結晶組織における方位差角が20〜45°である粒界が重要な役割を果たしていることを発見し、Acta Material 45巻（1997）1285頁に報告した。
【００１９】
図１は、方向性電磁鋼板の一次再結晶組織における方位差角が20〜45°である粒界の各方位粒に対する存在頻度（％）であるが、ゴス方位粒が最も高い頻度を持つ。
そして、方位差角が20〜45°の粒界は、C. G. Dunnらによる実験データ（AIME Transaction 188巻（1949）368 頁）によれば、高エネルギー粒界である。この高エネルギー粒界は粒界内の自由空間が大きく乱雑な構造をしている。粒界拡散は粒界を通じて原子が移動する過程であるので、粒界中の自由空間の大きい、高エネルギー粒界の方が粒界拡散は速い。
二次再結晶は、インヒビターと呼ばれる析出物の拡散律速による成長に伴って発現することが知られている。高エネルギー粒界上の析出物は、仕上焼鈍中に優先的に粗大化が進行するので、優先的にピン止めがはずれて粒界移動を開始し、ゴス粒が成長する機構を示した。
【００２０】
発明者らは、この研究をさらに発展させて、ゴス方位粒の二次再結晶の本質的要因は、一次再結晶組織中の高エネルギー粒界の分布状態にあり、インヒビターの役割は、高エネルギー粒界と他の粒界の移動速度差を生じさせることにあることを見い出した。
従って、この理論に従えば、インヒビターを用いなくとも、粒界の移動速度差を生じさせることができれば、二次再結晶させることが可能となる。
【００２１】
さて、鋼中に存在する不純物元素は、粒界とくに高エネルギー粒界に偏析し易いため、不純物元素を多く含む場合には、高エネルギー粒界と他の粒界の移動速度に差がなくなっているものと考えられる。
この点、素材の高純度化によって、上記したような不純物元素の影響を排除することができれば、高エネルギー粒界の構造に依存する本来的な移動速度差が顕在化して、ゴス方位粒の二次再結晶が可能になるものと考えられる。
【００２２】
さらに、粒界移動速度差を利用して安定した二次再結晶を可能とするためには、一次再結晶組織をできる限り均一な粒径分布に保つことが肝要である。というのは、均一な粒径分布が保たれている場合には、ゴス方位粒以外の結晶粒は粒界移動速度の小さい低エネルギー粒界の頻度が大きいため、粒成長が抑制されている状態、いわゆるTexture Inhibition効果の発揮により、粒界移動速度が大きい高エネルギー粒界の頻度が最大であるゴス方位粒の選択的粒成長としての二次再結晶が進行するからである。
これに対し、粒径分布が一様でない場合には、隣接する結晶粒同士の粒径差を駆動力とする正常粒成長が起こるため、粒界移動速度差と異なる要因で成長する結晶粒が選択されるために、Texture Inhibition効果が発揮されずに、ゴス方位粒の選択的粒成長が起こらなくなる。
【００２３】
ところが、工業生産の上では、インヒビター成分を完全に除去することは実用上困難なので、不可避的に含有されてしまうが、熱延前のスラブ加熱温度が高い場合には、加熱後に固溶した微量不純物としてのインヒビター成分が熱延時に不均一に微細析出する結果、粒界移動が局所的に抑制されて粒径分布が極めて不均一になり、二次再結晶の発達が阻害される。そのためインヒビター成分を低減することが第一であるが、不可避的に混入する微量のインヒビター成分の微細析出を回避して無害化するためには、熱延前のスラブ加熱温度を圧延可能な範囲で、できる限り低めに抑えることが有効である。
【００２４】
この技術は、結晶粒界における析出物や不純物を排除する点で従来の二次再結晶手法と全く逆の思想であり、また表面エネルギーを利用する技術とも異なるので、仮に鋼板表面に酸化物が存在していても良好に二次再結晶を生じさせることができる。
【００２５】
しかしながら、スラブ加熱温度を低くすることにより、熱延で耳割れ発生の頻度が高まり、さらにその深さも増大するという新たな問題が生じた。
すなわち、インヒビター元素を含有しないスラブを、ガス燃焼炉で加熱後、熱延した場合、スラブ加熱温度が1250℃以上と高い場合には耳割れはほとんど発生しなかったが、スラブの加熱温度が1250℃未満と低い場合には耳割れが発生したのである。
【００２６】
またこの耳割れは、長手方向に周期的に発生しており、その熱延板での間隔は、ガス燃焼炉におけるスキッド間隔に対応していた。
すなわち、熱延後の鋼板において耳割れが発生する間隔は、ガス燃焼炉のスキッド位置に対応する間隔である（スキッド間隔×熱延板長さ／スラブ長さ）にほぼ等しかった。
【００２７】
この耳割れの主要因は、スラブ加熱温度が高い場合には発生しないことから、インヒビターを含有し、スラブ加熱温度を高くした従来の方向性電磁鋼板の熱延における耳割れとは異なる機構で生じていると考えられる。
【００２８】
そこで、発明者らはまず、この耳割れは、熱延時における鋼板温度の低下が原因であると考え、特開平９−70602 号公報に記載されているように耳割れは仕上圧延の前段で発生していると推測し、スラブの粗圧延材（以後シートバーと呼ぶ）の温度と耳割れとの関係について調査を行った。
その結果、シートバーの温度は、長手方向先端部から後端部にかけて徐々に低下するなかで、スキッド間隔に対応した間隔で上下していた。そのため、長手方向先端部におけるスキッド間隔部での最低温度は、長手方向後端部におけるスキッド間隔部での最高温度よりも高かった。
しかしながら、耳割れは、長手方向全長にわたってスキツド間隔に対応した間隔で、同じ様に発生していた。
この結果から、耳割れが発生する原因は、単に鋼板温度が低下したことだけによるものではないことが判った。
【００２９】
次に、スラブを縦に載置して加熱する縦型誘導加熱炉を用いて、スキッド間隔を変更する実験を行つた。この場合、縦型誘導加熱炉内で下側になった板幅端部がスキッドの影響を大きく受けて、耳割れが発生し易くなる。ここで、加熱後のスラブを粗圧延した際のシートバー厚は一定として熱間仕上圧延を行い、得られた熱延板の耳割れ発生状況を調査した。
その結果、スラブ加熱時のスキッド間隔が広いと耳割れが発生し難くなることが分かった。すなわち、スキッド間隔内での最大温度と最低温度（通常はスキッド部に相当）がほぼ同じでも、スキッド間隔が広いとスキッド部での耳割れの発生は低減した。
この結果から、耳割れの発生は、エッジ部長手方向でのスキッド部近傍の温度勾配に関係していることが考えられた。
【００３０】
そこで、前述したとおり、耳割れは仕上圧延の前段で発生しているとの推測から、仕上圧延直前において、スキッドに対応した位置の間隔を変更する実験を試みた。この間隔の変更は、粗圧延による圧下率を変更して、シートバーの厚さを変更することによって行った。なお、エッジ部長手方向でのスキッド対応位置近傍の温度勾配は、シートバー厚さが薄くなるほど緩やかなものとなる。
仕上圧延後の熱延板を調べた結果、シートバー厚さが薄い場合、すなわち、シートバーにおけるスキッドに対応した間隔を長くした場合に、耳割れの発生が低減することが判明した。
つまり、方向性電磁鋼スラブを、熱間圧延して熱延板とするに際し、仕上圧延直前のシートバーにおける長手方向の温度勾配を小さくすることによって、耳割れが改善されることが明らかとなったのである。
【００３１】
この理由は明らかではないが、次のように考えられる。
変形抵抗の多くの経験式は、下式で表される。
【数１】
0004196568.tif 000002
ここで、σは変形抵抗、εは歪、
【外１】
0004196568.tif 000003
は歪速度、Ｔは温度、ＣとＡは定数である。
この式を温度で微分すると、
【数２】
0004196568.tif 000004
となる。
すなわち、長手方向の変形抵抗の変化は、同じ温度変化なら、低温の方が大きくなる。従って、長手方向の温度勾配による変形抵抗の変化が、スラブ低温加熱ではより大きいものなり、耳割れが頻繁に発生するようになったものと考えられる。
【００３２】
また、長手方向の温度勾配は、あまり圧下されていない、つまり長手方向に伸ばされていない場合の方が大きいので、粗圧延時の方が変形抵抗の勾配は大きい。従って、粗圧延中に、板厚が厚いために耳割れとならなくとも、耳割れの起点となる亀裂は生じていると考えられる。このことも、粗圧延が低温となるスラブ低温加熱において耳割れが発生し易くなった一因と考えられる。
【００３３】
一方、仕上圧延の後段では、さらに圧延温度が低くなるが、十分に長手方向に伸ばされ、スキッド間隔に対応する長さも十分に長くなるため、長手方向の温度勾配は小さくなり、上述の機構による耳割れが発生し難くなると考えられる。
従って、本発明のように低温でスラブ加熱を行う場合、耳割れが最も発生し易い段階は、熱延の途中である仕上圧延の前段であり、この段階でエッジ部長手方向、特にスキッド対応位置近傍での温度勾配を緩やかにすることにより、耳割れの発生が抑制されたものと考えられる。
【００３４】
なお、本発明のように、インヒビターを含有しない場合、たとえスラブを低温で加熱したとしても、スラブ加熱後に結晶の成長は抑制されずに粒径が粗大化してしまう。これが、前述した機構による耳割れの発生をさらに助長し、耳割れの発生が増加したものと考えられる。
以上から、耳割れを低減するためには、シートバーにおける長手方向の温度勾配を小さくすることが重要である。
本発明は、上記した知見に基づき、さらに検討を加えて完成されたものである。
【００３５】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．質量％で、Ｃ：0.080％以下, Si：2.0〜8.0 ％及びMn：0.005〜3.0 ％を含み、Alを 100 ppm未満、Ｎ, Ｓ, Seをそれぞれ 50ppm以下に低減した組成になる鋼スラブを、1250℃未満の温度に加熱したのち、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を行ったのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行い、ついで脱炭焼鈍後、必要に応じて焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を施す一連の工程によって方向性電磁鋼板を製造するに際し、
上記スラブ加熱工程におけるそれぞれのスキッド間隔をＤi （ｍ）、粗圧延出側でのスキッド間隔内における温度差をΔＴi （℃）、熱間粗圧延の圧下率をＲ（％）とする時、上記Ｄi、ΔＴiおよびＲを相互に調整することにより、次式(1)
Ｔi ′＝ΔＴi ×（１−Ｒ÷100 ）÷Ｄi         --- (1)
により計算した粗圧延直後のＴi′の内の最大値Ｔ′を10.0℃/m以下に制御することを特徴とする、方向性電磁鋼板の製造方法。
【００３６】
２．上記１において、鋼スラブが、質量％でさらに、Ni：0.005 〜1.50％、Sn：0.01〜0.50％、Sb：0.005 〜0.50％、Cu：0.01〜1.50％、Ｐ：0.005 〜0.50％およびCr：0.01〜1.50％のうちから選んだ１種または２種以上を含有する組成になることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００３７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明において、素材であるスラブの成分組成を上記の範囲に限定した理由について説明する。なお、成分に関する「％」表示は特に断らない限り質量％（mass％）を意味する。
Ｃ：0.080 ％以下
Ｃ量が 0.080％を超えると、磁気時効の起こらない 50ppm以下まで低減することが困難になるので、Ｃは 0.080％以下に制限した。
Si：2.0 〜8.0 ％
Siは、鋼の比抵抗を高めて鉄損を低減する有効成分であるが、含有量が 8.0％を超えると冷延性が損なわれ、一方 2.0％に満たないと高い比抵抗が得られず、十分な鉄損低減効果が得られないので、Si量は 2.0〜8.0 ％の範囲に限定した。Mn：0.005 〜3.0 ％
Mnは、熱間加工性を改善するために有用な元素であるが、含有量が 0.005％未満ではその添加効果に乏しく、一方 3.0％を超えると磁束密度の低下を招くので、Mn量は 0.005〜3.0 ％の範囲とする。
【００３８】
Al：100 ppm 未満、Ｎ, Ｓ, Seはそれぞれ 50ppm以下
また、不純物元素であるAlは 100 ppm未満、Ｎ, Ｓ, Seについても 50ppm以下、好ましくは 30ppm以下に低減することが、良好に二次再結晶させる上で不可欠である。その他、窒化物形成元素であるTi, Nb, Ｂ, Ta, Ｖ等についても、それぞれ 50ppm以下に低減することが鉄損の劣化を防止し、良好な加工性を確保する上で有効である。
【００３９】
以上、必須成分および抑制成分について説明したが、本発明では、その他にも以下に述べる元素を適宜含有させることができる。
Ni：0.005 〜1.50％、Sn：0.01〜0.50％、Sb：0.005 〜0.50％、Cu：0.01〜1.50％、Ｐ：0.005 〜0.50％、Cr：0.01〜1.50％のうちから選んだ少なくとも１種
Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させる有用元素である。しかしながら、含有量が 0.005％未満では磁気特性の向上量が小さく、一方1.50％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するので、Ni量は 0.005〜1.50％とした。
また、Sn，Sb，Cu, Ｐ, Crはそれぞれ、鉄損の向上に有用な元素であるが、いずれも上記範囲の下限値に満たないと鉄損の向上効果が小さく、一方上限量を超えると二次再結晶粒の発達が阻害されるので、それぞれSn：0.01〜0.50％，Sb：0.005 〜0.50％，Cu：0.01〜1.50％，Ｐ：0.005 〜0.50％，Cr：0.01〜1.5 ％の範囲で含有させる。
【００４０】
次に、本発明の製造工程について説明する。
上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、転炉、電気炉などを用いる公知の方法で精錬し、必要があれば真空処理などを施したのち、通常の造塊法や連続鋳造法を用いてスラブを製造する。また、直接鋳造法を用いて 100mm以下の厚さの薄鋳片を直接製造してもよい。
【００４１】
スラブは通常の方法で加熱したのち、熱間圧延に供する。
この際、スラブ加熱温度は1250℃未満とすることが重要である。というのは、結晶組織の微細化および不可避的に混入するインヒビター成分の弊害を無害化して、均一な粒径の一次再結晶組織を実現するためには、スラブ加熱温度の低温化が必要だからである。また、熱間圧延前のスラブ加熱温度を1250℃未満に抑えることにより、熱延時に生成するスケール量を低減することもできる。
【００４２】
スラブ加熱は、ガス燃焼炉または電気式加熱炉あるいはその両方を用いてよい。加熱炉で加熱したスラブは、熱間粗圧延を行い、引き続き熱間仕上圧延を行って熱延板とする。
この時、熱延による耳割れを防止するには、シートバーの長手方向の温度勾配を小さくすることが重要である。この温度勾配は、主に加熱炉におけるスキッドが原因となる。
【００４３】
従って、熱延時における耳割れを防止するには、シートバーの温度勾配を規制するべきであるが、実際のシートバーの長手方向の測温は放射温度計等により行われ、そのため表面のスケール等の影響を受けて、スキッド間隔に対応した長さよりもかなり小さい周期で測温データは変動してしまう。このため、正確な温度勾配を求めるのは事実上不可能である。
【００４４】
そこで、本発明では、次に述べるように規制することとした。下述の方法により、シートバーの温度は、放射温度計による測温値で十分に把握することができ、下述の方法は本発明の特徴でもある。
ここで、スキッドとは、スラブの加熱に用いた最後の加熱炉におけるスラブ抽出直前に５分以上スラブに直接接し、スラブを支えていたものを指す。すなわち、スラブ抽出のために用いる移動式ビーム等はスキッドとはみなさない。また、スラブとスキッドの接触面積が大きい場合は、その中心をスキッドの位置とする。
【００４５】
まず、スラブの圧延方向先端からのスキッドの位置を、それぞれＡ1 Ａ2 ---Ａn とする（ｎはスキッドの本数）。また、Ａ0 ＝０，Ａn+1 ＝スラブ長さ、とする。
それぞれのｉ番目のスキッドの間隔は、Ｄi ＝（Ａi+1 −Ａi-1)÷２とする（ｉ＝１，２，--- ｎ）。
また、シートバーに対応するスキッドの位置として、ａi ＝α×Ａi （ｉ＝１，２，--- ｎ）とする。
ここで、αは（シートバーの長さ÷スラブの長さ）である。
粗圧延の圧下率、すなわち100 ×（スラブの厚さ−シートバーの厚さ）÷スラブの厚さをＲとすれば、αは粗圧延中における幅圧下により多少ずれるものの、（１÷（１−Ｒ÷100)) にほぼ等しくなる。
ｉ番目のスキッド（i ＝１，２，--- ｎ）における温度差ΔＴi をａi −（ａi −ａi-1 ）×３÷４と、ａi ＋（ａi+1 −ａi ）×３÷４の区間におけるシートバーの温度の最大値と最小値の差とする。
上記の関係を図１に図解する。
【００４６】
さて、ｎ本のスキッドに対して、次式(1)
Ｔi ′＝ΔＴi ×（１−Ｒ÷100 ）÷Ｄi         --- (1)
を計算し、その中の最大値をＴ′とする。
そして、耳割れを防止するためには、温度勾配の指標であるＴi ′の最大値Ｔ′について、次式の関係を満足するように制御する。
Ｔ′≦10.0（℃／m ）
【００４７】
上記の条件を満たすためには、加熱炉のスキッド間隔を変更する、加熱炉のスキッド部とその間の温度差を小さくする、粗圧延の圧下率を大きくする等の方法がある。
シートバーの温度は、粗圧延中の温度勾配も耳割れに影響を与えられていると考えられるので、粗圧延直後の温度とする。また、シートバーの測温位置は、幅方向最端部から100mm の間のどこでも良いが、長手方向各々の測温位置について、幅方向最端部から測温位置までの距離は同一とする。また、測温方法は、放射温度計でよく、特に規定はしない。重要なのは、長手方向における温度差ΔＴである。
このような方法で製造された熱延板では、耳割れの発生による切り捨て量が少なく製品歩留りが顕著に向上する。
【００４８】
ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。ゴス組織を製品板において高度に発達させるためには、熱延板焼鈍温度は 800〜1100℃の範囲が好適である。というのは、熱延板焼鈍温度が 800℃未満では熱延でのバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を実現することが困難になる結果、二次再結晶の発達が阻害され、一方熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、不可避的に混入するインヒビター成分が固溶し冷却時に不均一に再析出するために、整粒一次再結晶組繊を実現することが困難となり、やはり二次再結晶の発達が阻害されるからである。また、熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎることも、整粒の一次再結晶組織を実現する上で極めて不利である。
【００４９】
熱延板焼鈍後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施したのち、脱炭焼鈍を施して、Ｃを磁気時効の起こらない 50ppm以下好ましくは 30ppm以下まで低減する。
なお、上記の冷間圧延において、圧延温度を 100〜250 ℃に上昇させて圧延を行うことや、冷間圧延の途中で 100〜250 ℃の範囲での時効処理を１回または複数回行うことが、ゴス組織を発達させる上で有効である。
【００５０】
最終冷延後の脱炭焼鈍は、湿潤雰囲気を使用して 700〜1000℃の温度で行うことが好適である。また、脱炭焼鈍後に浸珪法によってにSi量を増加させる技術を併用してもよい。
その後、必要に応じて焼鈍分離剤を適用して、最終仕上焼鈍を施すことにより二次再結晶組織を発達させる。最終仕上げ焼鈍は、二次再結晶発現のために 800℃以上で行う必要があるが、800 ℃までの加熱速度は磁気特性に大きな影響を与えないので任意の条件でよい。
【００５１】
その後、平坦化焼鈍を施して形状を矯正する。
ついで、上記の平坦化焼鈍後、鉄損の改善を目的として、鋼板表面に張力を付与する絶縁コーティングを施すことが有利である。
さらに、公知の磁区細分化技術を適用できることはいうまでもない。
【００５２】
【実施例】
実施例１
表１に鋼記号Ａ，Ｂ，Ｃで示す組成になる溶鋼からそれぞれ、厚さ：180 mm，210 mm，240 mmのスラブを連続鋳造により製造した。ついで、これらスラブを、ガス燃焼炉で1200℃に加熱したのち、粗圧延でシートバーとし、引き続き仕上圧延により2.4 mm厚の熱延板とした。
その際、加熱炉のスキッド間隔、粗圧延圧下率等は、表２に示すとおりとした。なお、No.1〜９はスキッド間隔およびスラブ厚さを変更することにより、 No.10〜12はシートバー厚さを変更することにより、 No.13〜15は温度差ΔＴを変更することにより、それぞれＴ′を変化させた。また、シートバーの温度は、幅端部から20mmの位置で長手方向に測温した。
得られた熱延板の耳割れ最大深さについて調べた結果を、表２に併記する。
【００５３】
【表１】
0004196568.tif 000005
【００５４】
【表２】
0004196568.tif 000006
【００５５】
表２から明らかなように、Ｔ′を10℃／m 以下とした発明例はいずれも、耳割れ最大深さが５mm以下と耳割れの発生が格段に軽減されている。
これに対し、Ｔ′が10.0℃／m を超える比較例はいずれも、最大深さが10mmを超える耳割れの発生を余儀なくされた。
【００５６】
実施例２
表１に鋼記号Ａ〜Ｖで示す組成になる溶鋼からそれぞれ、厚さ：220 mmのスラブを連続鋳造により製造した。ついで、これらスラブを、ガス燃焼炉で1180℃に加熱したのち、粗圧延により厚さ：40mmのシートバーとし、引き続き仕上圧延により厚さ：2.3 mmの熱延板とし、コイル状に巻き取った。
また、鋼記号Ｄのスラブについて、ガス燃焼炉で1180℃に加熱したのち、さらに誘導加熱炉で1350℃に加熱し、その後同様の熱延を行って比較例とした。
なお、この時の全てのスラブ熱延において、Ｔ′は10.0℃／m 以下とした。
その結果、耳割れ最大深さは全ての熱延板において５mm以下であった。
【００５７】
次に、これらの全ての熱延板に1000℃、30秒間の熱延板焼鈍を施し、35℃/sの速度で急冷後、酸洗し、ついで 240℃の温間圧延で0.34mm厚に仕上げた。
その後、脱脂処理を施したのち、H2：50 vol％、N2：50 vol％、露点：57℃の雰囲気中にて、 840℃, ２分間の脱炭焼鈍を施した。
ついで、MgＯにTiO2を５mass％添加した焼鈍分離剤を、鋼板の両面に、片面当たり８g/m2塗布してから、最終仕上焼鈍として、N2ガス中にて 850℃に48時間保持したのち、 900℃まで５℃/hの速度で昇温し、その後雰囲気ガスをN2ガスからH2ガスに変更して25℃/hの速度で1120℃まで昇温し、さらに雰囲気ガスをH2ガスからN2：25 vol％、H2：75 vol％の混合ガスに変更して25℃/hの速度で1190℃まで昇温し、ついでH2ガスに変更したのち1190℃で８時間保持後、 600℃までH2ガス中で降温し、 600℃からはArガス中で降温する、処理を行った。
上記の最終仕上焼鈍後、未反応の焼鈍分離剤を除去してから、50％のコロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを張力コーティングとして塗布した後、840 ℃で30秒間焼き付けて製品板とした。
かくして得られた製品板について、磁束密度Ｂ8 および鉄損Ｗ17/50 を測定すると共に、被膜密着性を評価した。なお、被膜密着性は、曲げ剥離径（鋼板を丸棒に巻きつけて被膜が剥離しない最小の曲げ径）にて評価した。その結果を表３に示す。
【００５８】
【表３】
0004196568.tif 000007
【００５９】
同表に示したとおり、インヒビター元素を本発明の上限を超えて含有する鋼記号Ｑ〜Ｖおよび1350℃にスラブ加熱した記号Ｄはいずれも、磁気特性が劣化していた。
これに対し、成分組成およびスラブ加熱温度が本発明の適正範囲を満足する鋼記号Ａ〜Ｐはいずれも、磁気特性および被膜特性とも良好であった。
【００６０】
【発明の効果】
かくして、本発明によれば、方向性電磁鋼板の製造に際し、スラブ加熱温度を1250℃未満に抑制した場合に熱間圧延工程で懸念された耳割れの発生を効果的に軽減することができ、ひいてはかかる耳割れに起因した端部切り捨て量を格段に低減して、製品歩留りを飛躍的に向上させることができ、産業上極めて有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】  方向性電磁鋼板の一次再結晶組織における方位差角が20〜45°である粒界の各方位粒に対する存在頻度（％）を示した図である。
【図２】  温度差ΔＴi の算出要領説明図である。
【図１】
0004196568.tif 000008
【図２】
0004196568.tif 000009