(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
フォルステライト被膜を形成させることなく製造して得た方向性珪素鋼板であって、Si：1.5 〜7.0 mass％を含有し、二次再結晶によって生じた結晶粒の｛１１０｝面が板面に対して面積加重平均で４〜８°の範囲で傾き、地鉄表面が算術平均粗さRaで 0.4μm 以下の平滑面で、しかも鋼中炭化物、硫化物およびセレン化物の総量が（Ｃ＋Ｓ＋Se）重量で35 ppm以下で、かつヒステリシス損Ｗh17/50が 0.35 W/kg以下を満足することを特徴とする方向性珪素鋼板。
【請求項２】
請求項１において、鋼板表面に張力絶縁コーティングをそなえ、ヒステリシス損Ｗh17/50が 0.30 W/kg以下であることを特徴とする方向性珪素鋼板。
【請求項３】
請求項１または２において、鋼板表面に、磁区細分化のための線状または点状の歪付加領域または溝形成領域を導入したことを特徴とする方向性珪素鋼板。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、変圧器や発電機等の鉄心材料として好適な方向性珪素鋼板に関し、とくにフォルステライト被膜を形成させることなく製造して得た方向性珪素鋼板について、履歴損失（ヒステリシス損）を効果的に低減することによって鉄損特性の一層の改善を図ろうとするものである。
【０００２】
【従来の技術】
Siを含有し、結晶方位が（１１０）〔００１〕方位や（１００）〔００１〕方位に配向した方向性電磁鋼板は、優れた軟磁気特性を有することから商用周波数域での各種鉄心材料として広く利用されている。かような電磁鋼板に要求される特性としては、鉄損（一般に50Hzの周波数で 1.7Ｔに磁化させた時の損失であるＷ17/50 (W/kg)で表わされる）が低いことが重要である。
【０００３】
鉄損を低減するには、渦電流損（Ｗe ）を低下させるのに有効な方法として、Siを含有させ電気抵抗を高める方法、板厚を薄くする方法、結晶粒径を小さくする方法等が、一方ヒステリシス損（Ｗh ）を低下させるのに有効な方法として、圧延方向に＜１００＞軸を高度に揃える方法等が知られている。
【０００４】
このうち、Siを含有させる方法は、過度に含有させると飽和磁束密度の低下を招き、鉄心のサイズ拡大の原因となるので限界があり、また板厚を薄くする方法は大幅な製造コストの増加を招くためやはり限界があった。
さらに、結晶方位を揃える方法も、磁束密度Ｂ8 で1.96Ｔや1.97Ｔという高い値の製品がすでに得られており、これ以上の改善の余地は少なくなっている。
【０００５】
その他、近年、プラズマジェットやレーザー光を照射して鋼板表面に局所的に歪を導入したり、溝を形成することによって人工的に磁区幅を細分化し鉄損を低減する技術が開発され、大幅な鉄損の低減が図られるようになった。しかしながら、この技術による鉄損低減効果にも限界があった。
【０００６】
これらの方法とは別に、特公昭52-24499号公報には、鋼板金属表面と非金属被膜との界面の粗度を低減し、さらに張力処理を施すことによって、材料の鉄損が大幅に低減することが報告されている。
【０００７】
さらに、方向性珪素鋼板の二次再結晶焼鈍時に用いる焼鈍分離剤については、通常用いられるMgＯを主とする焼鈍分離剤では、焼鈍後の鋼板表面にフォルステライトを主成分とする緻密な被膜が形成され、鋼板金属表面の粗度が低減されないだけでなく、その後に鏡面表面とするための鏡面化研磨やサーマルエッチングの際にも不都合が生じる。
このようなフォルステライトを主成分とする被膜を形成させないために、例えば特開平７-48674号公報では、１次再結晶焼鈍で生じたサブスケールを除去したのち二次再結晶焼鈍を行う方法を提案しているが、この方法ではコストの上昇が避けられない。
【０００８】
以上の観点から、鏡面化方向性珪素鋼板を製造する際には、Al2O3 を主成分とする焼鈍分離剤や塩化物を含む焼鈍分離剤が用いられており、たとえば特開昭64-62476号公報には、MgＯにアルカリやアルカリ土類金属の塩化物を２〜40重量部添加した焼鈍分離剤を使用する方法が提案されている。
【０００９】
しかしながら、フォルステライト被膜を有さない鋼板では、二次再結晶焼鈍中に被膜に吸収除去されるＳ，Se等の純化に劣る問題や、分離剤中に少量ながら不可避的に含まれる炭酸痕の問題および混入有機物などの分解で生じる炭素の吸収による浸炭の問題等が課題として残されていた。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、上記の現状に鑑み開発されたもので、２次再結晶焼鈍時にフォルステライト被膜を形成させないプロセスにおいて、ヒステリシス損を効果的に低減し、ひいては鉄損特性の一層の改善を達成した方向性珪素鋼板を提案することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
さて、発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意検討を行った結果、
(1) 特定組成の珪素鋼素材および特定組成の焼鈍分離剤を用いた上で、二次再結晶焼鈍工程における昇温条件、さらには雰囲気条件を制御してやれば、わずかな量の塩素化合物またはふっ素化物で安定して鏡面化を達成できる、
(2) かかる鏡面材においては、二次再結晶粒の＜１００＞方向と圧延方向との角度だけでなく、＜１１０＞方向と板幅方向との角度も鉄損値に影響を及ぼす、
(3) 鏡面鋼板の内部に残留する析出物のうち、特に炭化物、硫化物およびセレン化物が鉄損に及ぼす影響が大きい
ことの知見を得た。
この発明は、上記の知見に立脚するものである。
【００１２】
すなわち、この発明の要旨構成は次のとおりである。
１．フォルステライト被膜を形成させることなく製造して得た方向性珪素鋼板であって、Si：1.5 〜7.0 mass％を含有し、二次再結晶によって生じた結晶粒の｛１１０｝面が板面に対して面積加重平均で４〜８°の範囲で傾き、地鉄表面が算術平均粗さRaで 0.4μm 以下の平滑面で、しかも鋼中炭化物、硫化物およびセレン化物の総量が（Ｃ＋Ｓ＋Se）重量で35 ppm以下で、かつヒステリシス損Ｗh17/50が 0.35 W/kg以下を満足することを特徴とする方向性珪素鋼板。
従って、この発明の方向性珪素鋼板は、フォルステライト被膜を形成させることなく製造して得た方向性珪素鋼板に限定される。
【００１３】
２．上記１において、鋼板表面に張力絶縁コーティングをそなえ、ヒステリシス損Ｗh1.7が0.30W/kg以下であることを特徴とする方向性珪素鋼板。
【００１４】
３．上記１または２において、鋼板表面に、磁区細分化のための線状または点状の歪付加領域または溝形成領域を導入したことを特徴とする方向性珪素鋼板。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、この発明を具体的に説明する。
まず、この発明を由来するに至った実験結果について説明する。
実験１
Ｃ：0.05mass％、Si：3.2 mass％、Mn：0.06mass％、Ｓ：0.02mass％、Se：0.001 mass％、Al：0.02mass％、Ｎ：80 ppmおよびCu：0.2 mass％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなるスラブを、1400℃に加熱したのち、熱間圧延により 2.0mm厚の熱延板とし、ついで温間圧延により0.21mmの板厚に仕上げたのち、脱炭を兼ねた１次再結晶焼鈍を施した。
【００１６】
ついで、MgＯ：100 重量部に対して表１に示す種々の塩化物またはふっ化物を添加した焼鈍分離剤を、水スラリーで塗布し、焼き付け乾燥後、同じく表１に示す条件で二次再結晶焼鈍を施した。
なお、1000℃以上の温度域については、10℃/hの速度で1200℃まで昇温し、同温度で６時間の純化を兼ねた二次再結晶仕上げ焼鈍を施した。
かくして得られた製品板について、その表面の結晶方位、鏡面化状態、炭化物、硫化物およびセレン化物の析出量ならびに50Hzで 1.7Ｔに磁化させた時のヒステリシス損（Ｗh17/50）について調べた結果を、表２に示す。
【００１７】
なお、製品板表面の結晶方位は、結晶粒の｛１１０｝面の板面に対する角度の平均である面積加重平均で表すものとした。というのは、この表示によれば、二次再結晶粒の＜１００＞方向と圧延方向との角度だけでなく、＜１１０＞方向と板幅方向との角度も同時に表すことができるからである。
ここに、面積加重平均は、同一条件で処理した成品５枚について、それぞれの成品上２cm間隔の５×８の格子状の40点に対し、各点の方位をラウエ法で求め、｛１１０｝面と板面とのなす最小角をそれぞれ算出し、得られた総計 200点の値を平均することにより求めた。
勿論、数十程度の二次粒を選び、それらの面積と方位から面積加重平均を求めてもよい。
【００１８】
また、炭化物、硫化物およびセレン化物の析出量〔（Ｃ＋Se＋Ｓ）の析出重量で表す〕は、鋼板の純化程度を示すもので、この量が少ないほど鋼中における有害元素が少なく、鋼板の純化が進行しているといえるが、フォルステライト被膜を形成させないプロセスによる鋼板においては析出が生じ易く、鉄損にとっては特に析出状態になるものが有害であるので、析出物定量法（任意でよい）を用いて析出量を制御する必要がある。
【００１９】
【表１】
0004123847.tif 000002
【００２０】
【表２】
0004123847.tif 000003
【００２１】
同表から明らかなように、焼鈍分離剤中に、タリウムや鉛の塩化物またはふっ化物を少量添加すると共に、 800〜900 ℃の温度域を徐加熱とすることにより、｛１１０｝面の板面に対する角度を４〜８°の適正範囲に制御することができるだけでなく、安定した鏡面化が達成されると共に、鋼板の純化が促進され、その結果ヒステリシス損（Ｗh17/50）を効果的に低減することができた。
特に、1000℃以上における水素分圧を 0.9 atm以上にした場合には、鋼板の純化および鏡面化が一層促進され、さらに、 600〜900 ℃における範囲をAr雰囲気とした場合には、フォルステライト被膜の形成が格段に抑制されると共に、一層の純化、ひいては低Ｗh17/50化が達成されている。
【００２２】
なお、塩化タリウムや塩化鉛等の添加量が 0.1重量部よりも少ないとフォルステライト被膜の形成が顕著になり、安定してRa≦0.4 μm という鏡面が得られず、一方添加量が10重量部を超えたり、 800〜900 ℃の温度域の昇温速度が８℃/hを上回った場合には、｛１１０｝面の板面に対する角度を安定して４〜８°の範囲におさめることができず、その結果、この発明で所期したほど良好な低履歴損失を得ることができなかった。
【００２３】
また、発明者らの研究によれば、｛１１０｝面の板面に対する角度は、インヒビター形成元素であるＳ，Se量と強い相関があり、Ｓ量を 0.005mass％未満に抑制すると共に、Se量を0.01〜0.03mass％の範囲に制限することが好ましい。
【００２４】
実験２
Ｓ量およびSe量をそれぞれ、Ｓ：0.002 mass％、Se：0.02mass％にすること以外、上記の実験１と同様にして実質的にフォルステライト被膜を有しない方向性珪素鋼板を製造した。
なお、この時、焼鈍分離剤中に添加した添加物および二次再結晶焼鈍条件は、表３に示したとおりである。
かくして得られた製品板について、実験１と同様な調査を行った結果を表４に示す。
【００２５】
【表３】
0004123847.tif 000004
【００２６】
【表４】
0004123847.tif 000005
【００２７】
表４に示したとおり、インヒビター形成元素として添加するＳ量を抑制すると共に、Seを適正量添加することにより、二次再結晶後の｛１１０｝面の板面に対する角度を４〜６°の最適範囲に的確に制御することができ、その結果、ヒステリシス損を安定して低減することができた。
なお、この場合でも、1000℃以上における水素分圧を 0.9 atm以上にし、さらには 600〜900 ℃における範囲をAr雰囲気とすることが、鋼板の純化および鏡面化ひいては低Ｗh17/50化の面でに有利であることに変わりはなかった。
【００２８】
この発明に従い、焼鈍分離剤中にタリウムや鉛の塩化物またはふっ化物を少量添加すると共に、二次再結晶昇温過程中、 800〜900 ℃の温度範囲を徐熱することによって、｛１１０｝面の方位が的確に制御されるだけでなく、鋼板表面が平滑化されて炭化物等の有害成分が減少する機構については、まだ明確に解明されたわけではないが、タリウムまたは鉛と塩素またはふっ素元素との相乗作用によって、｛１１０｝面の鋼板表面エネルギーが変化するか、あるいは二次再結晶時の粒界移動速度に影響を与えて、特定方位の二次再結晶粒の成長を促す等の作用で二次再結晶粒の主方位が定まり、しかもこのような粒界移動時に純化も促進されるためと考えられる。
【００２９】
次に、この発明の方向性珪素鋼板において、その構成要件を前記の範囲に限定した理由について説明する。
この発明の方向性珪素鋼板は、フォルステライト被膜を形成させることなく製造して得た方向性珪素鋼板に限定される。
成分組成については次のとおりである。
Si：1.5 〜7.0 mass％
Siは、鋼板の電気抵抗を高め、鉄損を低減するのに有効な成分であるが、含有量が 7.0mass％を超えると硬くなって加工が困難となり、一方 1.5mass％に満たないと二次再結晶焼鈍中に変態を生じて安定した二次再結晶組織が得られないので、Si含有量は 1.5〜7.0 mass％の範囲に限定した。
なお、製品板中におけるＣ，Ｓ，SeおよびＮなどの元素はいずれも、磁気特性上有害な作用があり、特に鉄損を劣化させるので、製品板においてはそれぞれ、Ｃ：0.003 mass％以下、Ｓ，Se：0.002 mass％以下、Ｎ：0.002 mass％以下程度に低減することが望ましいが、後述するように、この発明では、析出物量の総和を所定量以下まで低減することが特に重要である。
【００３０】
｛１１０｝面の板面に対する角度：４〜８°
この規定は、この発明において特に重要であり、二次再結晶後の結晶粒については、その｛１１０｝面を板面に対して面積加重平均で４〜８°だけ傾けさせることが肝要である。
これは、従来知られている圧延方向と＜１００＞軸との傾きの変化による磁区細分化効果だけではなく、圧延方向と直角方向の＜１１０＞軸と板面とのなす角度が履歴損に大きな影響を与えるからであり、この効果は、フォルステライト被膜あるいはそのアンカーによる凹凸を持たない鏡面化鋼板で特に大きい。
ここに、この角度が４°に満たなかったり、８°を超えた場合には、この発明で所期したほどの低鉄損を得ることができない。
【００３１】
表面粗さRa：0.4 μm 以下
表面粗さRaが 0.4μm を超えると、ヒステリシス損の劣化等の不利が生じるだけでなく、後述する炭化物等の有害成分が増大して、鉄損の低減が達成できない。
そこで、この発明では、鋼板の表面粗さRaにつき 0.4μm 以下に限定した。
【００３２】
炭化物、硫化物およびセレン化物の総量が（Ｃ＋Ｓ＋Se）重量で35 ppm以下
炭化物、硫化物およびセレン化物等の析出物はいずれも、磁壁の移動を阻害してヒステリシス損ひいては鉄損を劣化させる有害成分であるので、極力低減することが好ましいが、35 ppm以下であれば許容できる。
【００３３】
Ｗh17/50：0.35 W/kg 以下
この発明では、上述したとおり、｛１１０｝面の板面に対する角度を２〜８°の範囲に制御すると共に、表面粗さRaを 0.4μm 以下、（Ｃ＋Ｓ＋Se）量を35 ppm以下とすることにより、低Ｗh17/50化を安定して達成することができるので、従来実現が難しかったＷh17/50≦0.35 W/kg を特徴事項として掲げた。
【００３４】
また、この発明では、張力コーティングを付与することにより、わずかな張力で効果的にＷh17/50を 0.30 W/kg以下まで低減することができる。
さらに、この発明では、製造工程の途中または製造後に、線状または点状の歪付加領域または溝形成等による磁区細分化処理が施すことによって、鉄損を一層低減することもできる。
なお、鋼板の板厚は特に限定されることはないが、渦電流損のうち古典的渦電流損は板厚の関数であるので、要求される鉄損に応じてコストとの勘案の上で定められ、通常0.10〜0.25mm程度とすることが好ましい。
【００３５】
次に、この発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
まず、素材の成分組成範囲について説明する。
Si：1.5 〜7.0 mass％
製品である方向性電磁鋼板について説明したとおり、含有量が 1.5mass％に満たないと二次再結晶焼鈍中に変態を生じて安定した二次再結晶組織が得られず、一方 7.0mass％を超えると固くなって加工が困難となるので、Si含有量は 1.5〜7.0 mass％の範囲に限定した。
【００３６】
Al：0.06mass％以下、Ｎ：0.01mass％以下
Alは、Ｎと結合し、インヒビターとして有用なAlＮを形成する。特に初期鋼中にAlを 0.006mass％以上含有させることによって結晶配向性を一層向上させることができる。しかしながら、0.06mass％を超えて含有させると再び結晶配向性の劣化が生じるので、Alは0.06mass％以下に限定した。
また、Ｎ含有量が 0.01 mass％を超えるとふくれ欠陥の発生が懸念されるので、Ｎ量は0.01mass％以下に限定した。なお、下限は特に規定しないけれども、20 ppm以下まで低下させるのは経済的な不利が大きい。
【００３７】
Seおよび／またはＳ：0.01〜0.06mass％、Mn：0.02〜0.2 mass％
Se，ＳとMnは、互いに結合して、インヒビターMnSe，MnＳを形成する。ここに適正量のMnSe，MnＳを確保するためには、初期鋼中に（Se＋Ｓ）の和で0.01mass％以上、0.06mass％以下と、Mn：0.02〜0.2 mass％を不可欠とする。というのは、これらの量がそれぞれ下限に満たないと二次再結晶を好適に生じさせるためのインヒビター量が不足し、一方上限を超えると熱間圧延前の固溶が困難となるからである。
なお、後述するように、最終冷延後、２次再結晶焼鈍前の間に増窒素処理を行う場合には、Se，ＳおよびMnの添加は必ずしも必要とはしないが、Mnについては鋼の延性改善等を目的として添加することが好ましい。
【００３８】
また、前記実験２において述べたとおり、Ｓ，Se量は、｛１１０｝面の板面に対する角度と強い相関があり、この角度を４〜６°の好適範囲に制御するためには、Ｓ量を 0.005mass％未満に抑制すると共に、Se量を0.01〜0.03mass％の範囲に制限することが好適である。
【００３９】
Ｂ，Bi，Sb，Mo，Te，Sn，Ｐ，Ge，As，Nb，Ni，Cr，Ti，Cu，Pb，ZnおよびInのうちから選んだ少なくとも１種：0.0005〜2.0 mass％
これらの元素はいずれも、表面や粒界への偏析、析出物形成等によって、二次再結晶方位を制御する目的で添加されるものであるが、含有量が0.0005mass％に満たないとその添加効果に乏しく、一方 2.0mass％を超えると磁東密度の低下を招くので、単独使用または併用いずれの場合においても0.0005〜2.0 mass％の範囲で含有させるものとした。
【００４０】
さらに、この発明では、初期鋼中に、熱間圧延中での再結晶を促進して磁気特性を向上させる目的で、Ｃを0.0050〜0.08mass％程度の範囲で含有させることもできる。
【００４１】
次に、具体的な製造工程について説明する。
所定の成分に調整された鋼塊やスラブを、公知の方法により、熱間圧延および冷間・温間圧延して最終板厚とする。鋼素材としては、連続熱延法やシートバーキャスト法、ストリップキャスト法等で得たものを適用することもできる。
【００４２】
ついで、１次再結晶焼鈍後、２次再結晶焼鈍を施すが、この発明では、最終冷延後、２次再結晶焼鈍前の間に増窒素処理を施すこともできる。
この処理は、鋼板表面の窒素濃度を上昇させて、２次再結晶時にAlＮによるインヒビター機能を強化させるために行うものである。
従って、この処理を行う場合には、スラブ段階においてAlＮを固溶させるための高温加熱処理が必ずしも必要ではないので、スラブ加熱温度を1280℃以下程度まで低減できる利点がある。
【００４３】
さて、２次再結晶焼鈍を施す場合には、それに先立ち、鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布するが、この発明では、この焼鈍分離剤中にタリウムまたは鉛の塩素化合物またはふっ素化合物を含有させることが好適である。
というのは、これらタリウムまたは鉛の塩素化合物またはふっ素化合物は、前記実験１で述べたとおり、少量の添加で｛１１０｝面の板面に対する角度を適正範囲に制御できるだけでなく、安定した鏡面化および純化が達成され、その結果ヒステリシス損（Ｗh17/50）を効果的に低減することができるからである。
【００４４】
ここに、タリウムまたは鉛の塩素化合物またはふっ素化合物の添加量は、通常の焼鈍分離剤：100 重量部に対し 0.1〜10重量部の範囲とすることが好ましい。というのは、0.1 重量部に満たないとその添加効果に乏しく、一方10重量部を超えると従来より少量とはいえ塩化物に起因した炉体の腐食や製品板における発錆が懸念されるからである。
なお、焼鈍分離剤の主成分としては、MgＯやA12O3 など従来公知のものいずれもが使用できる。
また、塗布方法としては、静電塗布や水スラリー塗布など公知の手法を用いることができる。塗布量については３〜30 g/m2 程度が好適である。
さらに、金属塩化物、水酸化物、ほう酸塩、硝酸塩、燐酸塩、炭酸塩、硫酸塩および硫化物を適宜加えて上記の分離剤を補足することも可能である。
【００４５】
ついで、上記のようなタリウムまたは鉛の塩素化合物またはふっ素化合物を適量添加した焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布したのち、２次再結晶焼鈍を施すわけであるが、この２次再結晶焼鈍工程中、特にその昇温過程において 800℃から 900℃までの昇温速度を８℃/h以下の徐加熱とすることが好ましい。
というのは、 800〜900 ℃における昇温速度が８℃/hを上回ると、二次再結晶の方位安定性が低下するからである。
【００４６】
かくして、実質的にフォルステライト被膜の形成がない鏡面化状態で、炭化物等の析出も少なく、また｛１１０｝面の方位が的確に制御された方向性珪素鋼板が得られるのである。
【００４７】
ところで、この発明において、鋼板表面の鏡面化および純化を一層促進するためには、1000℃以上における水素分圧を 0.9 atm以上にすることが望ましい。
というのは、1000℃以上における水素分圧を 0.9 atm以上にすれば、表面酸化物の形成が抑制されると共に、H2ＳやH2Seが効果的に気化されることにより、鋼板表面の鏡面化および純化が一層促進されるからである。
【００４８】
また、 600〜900 ℃における範囲をAr雰囲気としてやれば、フォルステライト被膜の形成が格段に抑制され、一層の鏡面化および純化が達成される。
この点、広く行われている窒素雰囲気では、フォルステライト等の被膜の前駆体酸化物の形成が促進される。
従って、この場合には、焼鈍分離剤に添加する塩化物量が少量でも所望の目的を達成することができる利点がある。
ここに、上記したAr雰囲気は、必ずしも 600℃から 900℃までの全温度範囲にわたって実施する必要はなく、この温度範囲の一部の温度域でも良い。
【００４９】
なお、この発明では、上記したような２次再結晶焼鈍による鏡面化後、さらにNaC1電解等で一層の表面平滑化を行うなど、公知の手法との組み合わせも可能である。
また、この発明では、上記のようにして得た鏡面化方向性珪素鋼板の表面に、張力被膜を被成した一層の鉄損低減を図ることもできる。
ここに、張力被膜としては、りん酸塩系の被膜およびＰＶＤ等によるセラミック被膜など、従来公知のものいずれもが適合する。
さらに、この発明は、従来の磁区細分化技術との併用が可能で、併用により加算的以上の相乗効果が得られる。ここでいう磁区細分化技術とは、例えば製品の鋼板表面にレーザーやプラズマジェットを照射して局所的に歪領域を設ける方法、鋼板表面に溝を設ける方法、鋼板表面の組織もしくは組成を被膜も含めて局所的に変更する方法などが挙げられ、実際の処理に際しても突起ロールやエッチング法など従来公知のものが適用できる。
【００５０】
【実施例】
実施例１
Ｃ：0.05mass％、Si：3.2 mass％、Mn：0.06mass％、Ｓ：0.03mass％、A1：0.02mass％、Ｎ：80 ppm，Sn：0.3 mass％およびCu：0.2 mass％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなるスラブを、1370℃に加熱したのち、熱間圧延により 2.0mm厚の熱延板とし、ついで温間圧延により板厚：0.21mmの最終板厚に仕上げたのち、脱炭を兼ねた１次再結晶焼鈍を施した。
この鋼板を２分割し、一方には A1203：100 重量部に対してふっ化鉛を0.15重量部添加した焼鈍分離剤を（発明例）、他方には A1203単独の焼鈍分離剤（比較例）をそれぞれ静電塗布により 18 g/m2塗布し、 800℃までN2雰囲気中で平均50℃/hの速度で昇温し、 800℃から 900℃まで（25%N2+75%H2)の混合雰囲気中にて平均 4.5℃/hの速度で昇温し、その後、水素＋窒素混合雰囲気中（水素分圧：0.8 atm)で1200℃まで平均14℃/hの速度で昇温し、引き続き1200℃で６時間の純化を兼ねた二次再結晶仕上げ焼鈍を施したのち、放冷して、フォルステライト被膜のない方向性珪素鋼板を得た。
【００５１】
かくして得られた方向性珪素鋼板の｛１１０｝面の板面となす角度の平均値（面積加重平均）は、発明例は 4.6°であったのに対し、比較例は 9.9°であった。
また、鋼板表面の粗度は、発明例はRa：0.32μm 、比較例はRa：0.45μm であった。
さらに、発明例では、残留炭化物量は８ ppm、硫化物は主にCu2Sが22 ppm，Se化物は主にMnSeが３ ppmで、（Ｃ＋Ｓ＋Se）合計で33 ppmであり、またＷh17/50＝0.33 W/kg であったのに対し、比較例はそれぞれ15 ppm，35 ppm，５ ppmで、（Ｃ＋Ｓ＋Se）合計で55 ppmであり、Ｗh17/50＝0.51 W/kg であった。
【００５２】
また、上記の発明例についての製造工程中、1000℃以上の温度域における水素分圧を 1.0 atmまで上げた場合には、｛１１０｝面の板面と成す角度の平均値は3.8 °、鋼板の表面粗度はRa：0.29μm 、（Ｃ＋Ｓ＋Se）合計：26 ppmで、Ｗh17/50＝0.30 W/kg という良好なヒステリシス損が得られた。
【００５３】
さらに、上記の製造工程中、 800℃までの昇温雰囲気をAr雰囲気としたところ、｛１１０｝面の板面と成す角度の平均値は4.5 °、鋼板の表面粗度はRa：0.26μm 、（Ｃ＋Ｓ＋Se）合計：23 ppmで、Ｗh17/50＝0.28 W/kg という一層良好なヒステリシス損が得られた。
【００５４】
実施例２
Si：3.2 mass％、Mn：0.06mass％、Al：0.02mass％、Ｎ：80 ppm，Sb：0.1 mass％およびBi：0.0005mass％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなるスラブを、1150℃に加熱したのち、熱間圧延により 2.0mmの熱延板とし、ついで熱延板焼鈍後、冷間圧延により板厚：0.29mmに仕上げたのち、１次再結晶焼鈍を施した。
ついで、H2＋N2＋アンモニア混合雰囲気中で、 800℃，１ minの増窒素処理を施したのち、MgＯ：100 重量部に対して塩化タリウム：６重量部を添加した焼鈍分離剤を水スラリーで 14 g/m2塗布し、乾燥後、 800℃までをN2雰囲気中で平均50℃/hの速度で昇温し、 800℃から 900℃までを（25%N2+75%H2)の混合雰囲気中にて平均 4.5℃/hの速度で昇温し、 900℃から1150℃までを水素＋窒素混合雰囲気中（水素分圧：0.8 atm)で平均20℃/hの速度で昇温し、その後水素中で1150℃, ６時間の純化焼鈍を兼ねた二次再結晶仕上げ焼鈍を施したのち、放冷して、フォルステライト被膜のない方向性珪素鋼板を得た。
【００５５】
かくして得られた方向性珪素鋼板の｛１１０｝面の板面と成す角度の平均値は3.2 °であり、鋼板の表面粗度はRa：0.25μm 、残留炭化物量は16 ppm、硫化物は主にMnＳで８ ppm，Se化物は主に Cu2Seで４ ppmで、（Ｃ＋Ｓ＋Se）合計で28 ppmであり、またＷh17/50＝0.33 W/kg であった。
【００５６】
また、上記の処理中、1000℃以上の温度域における水素分圧を 1.02 atm まで上げた場合には、｛１１０｝面の板面と成す角度の平均値は 4.1°、鋼板の表面粗度はRa：0.22μm 、（Ｃ＋Ｓ＋Se）合計：22 ppmで、Ｗh17/50＝0.25 W/kg という良好なヒステリシス損値が得られた。
【００５７】
さらに、上記の処理中、 800℃までの昇温雰囲気をAr雰囲気としたところ、｛１１０｝面の板面と成す角度の平均値は 4.4°、鋼板の表面粗度はRa：0.20μm、（Ｃ＋Ｓ＋Se）合計：18 ppmで、Ｗh17/50＝0.23 W/kg という一層良好なヒステリシス損が得られた。
【００５８】
実施例３
Ｃ：0.06mass％、Si：3.2 mass％、Mn：0.06mass％、Ｓ：0.002 mass％、Se：0.02mass％、Al：0.03mass％、Ｎ：90 ppm，Sb：0.07mass％、Cu：0.2 mass％およびNi：0.1 mass％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなるスラブを、1410℃に誘導加熱したのち、熱間圧延により 2.0mmの熱延板とし、ついで熱延板焼鈍後、冷間圧延と中間焼鈍に引き続く温間圧延により板厚：0.19mmに仕上げたのち、NaCl電解槽中で線状の磁区細分化溝（溝幅：0.2 mm、溝深さ：15μm 、溝間隔：３mm）を形成した。
その後、脱炭を兼ねた１次再結晶焼鈍を施したのち、MgＯ：100 重量部に対して塩化鉛を0.15重量部添加した焼鈍分離剤を、水スラリーで塗布し、焼き付け乾燥後、 800℃までをAr雰囲気中で平均30℃/hの速度で昇温し、 800℃から900 ℃までをAr雰囲気中で平均 6.5℃/hの速度で昇温し、その後、1.02 atmの水素雰囲気中で1200℃まで10℃/hの速度で昇温し、この温度で４時間の純化を兼ねた二次再結晶焼鈍を施したのち、放冷して、フォルステライト被膜のない方向性珪素鋼板を得た。
【００５９】
かくして得られた方向性珪素鋼板の｛１１０｝面の板面と成す角度の平均値は5.2 °であり、鋼板表面の粗度はRa：0.19μm 、残留炭化物は５ ppm、硫化物は分析下限（１ ppm）未満、Se化物は主にMnSeで２ ppmで、（Ｃ＋Ｓ＋Se）合計で約７ ppmであり、またＷh17/50＝0.21 W/kg 、Ｗ17/50 ＝0.58 W/kg であった。
【００６０】
さらに、この鋼板に、軽酸洗と片側 0.5μm のNaCl水溶液中での電解研磨を施したところ、Ｗh17/50は 0.18 W/kgまで低減し、さらにCrめっきによる張力コーティングを施したところ、Ｗh17/50＝0.17 W/kg 、Ｗ17/50 ＝0.49 W/kg という良好な鉄損値が得られた。
【００６１】
実施例４
Ｃ：0.06mass％、Si：3.2 mass％、Mn：0.06mass％、Ｓ：0.001 mass％、Se：0.03mass％、Sb：0.07mass％およびMo：0.02mass％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなるスラブを、1410℃に誘導加熱したのち、熱間圧延により2.0mm の熱延板とし、ついで熱延板焼鈍後、冷間圧延と中間焼鈍に引き続く温間圧延により板厚：0.19mmに仕上げたのち、NaCl電解槽中で線状の磁区細分化溝（溝幅：0.2 mm、溝深さ：15μm 、溝間隔：３mm）を形成した。
その後、脱炭を兼ねた１次再結晶焼鈍を施したのち、MgＯ：100 重量部に対して塩化鉛を0.15重量部添加した焼鈍分離剤を、水スラリーで塗布し、焼き付け乾燥後、 800℃までをAr雰囲気中で平均30℃/hの速度で昇温し、 800℃から 900℃を（25%N2+75%H2)の混合雰囲気中で平均 6.5℃/hの速度で昇温し、引き続き1000℃までを平均15℃/hの速度で昇温し、雰囲気を水素雰囲気（水素分圧：1.0 atm)に切り替えて平均15℃/hの速度で1200℃まで昇温し、その後1.02気圧の水素中で1200℃, ４時間の純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を施したのち、放冷して、フォルステライト被膜のない方向性珪素鋼板を得た。
【００６２】
かくして得られた方向性珪素鋼板の｛１１０｝面の板面と成す角度の平均値は5.8 °であり、鋼板表面の粗度はRa＝0.29μm 、残留炭化物は５ ppm、硫化物は１ ppm、Se化物は主にMnSeで３ ppmで、（Ｃ＋Ｓ＋Se）合計で約９ ppmであり、またＷh17/50＝0.28 W/kg 、Ｗ17/50 ＝0.62 W/kg であった。
【００６３】
【発明の効果】
かくして、この発明によれば、フォルステライト被膜を形成させることなく製造して得た方向性珪素鋼板について、ヒステリシス損を効果的に低減することができ、ひいては従来に比べ鉄損特性が一層改善された方向性珪素鋼板を安定して得ることができる。