(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
マグネシウム合金からなり、板状または塊状の出発素材を用意する工程と、
前記出発素材に対して、２５０℃以下の温度で圧下率７０％以上の塑性加工を施し、動的再結晶を生じさせずに歪を導入する工程と、
前記塑性加工後の素材を粉砕して粉体を作製する工程と、
前記粉体を圧縮して固めた粉体ビレットを作製する工程とを備えた、押出用ビレットの製造方法。
【請求項２】
前記塑性加工時の前記出発素材の温度を５０℃以下にする、請求項１に記載の押出用ビレットの製造方法。
【請求項３】
前記塑性加工の圧下率が８０％以上である、請求項１または２に記載の押出用ビレットの製造方法。
【請求項４】
前記塑性加工は、前記出発素材を１対のロール間に通す圧延加工である、請求項１〜３のいずれかに記載の押出用ビレットの製造方法。
【請求項５】
前記塑性加工は、前記出発素材を圧縮変形させるプレス加工である、請求項１〜３のいずれかに記載の押出用ビレットの製造方法。
【請求項６】
マグネシウム合金からなり、板状または塊状の出発素材を用意する工程と、
前記出発素材に対して、２５０℃以下の温度で圧下率７０％以上の塑性加工を施し、動的再結晶を生じさせずに歪を導入する工程と、
前記塑性加工後の素材を粉砕して粉体を作製する工程と、
前記粉体を圧縮して固めた粉体ビレットを作製する工程と、
前記粉体ビレットを１５０〜４００℃の温度で押出加工する工程とを備える、マグネシウム合金素材の製造方法。
【請求項７】
前記出発素材に対する塑性加工を終了した段階から前記粉体ビレットを作製するまでの工程では、前記粉体を不活性ガス雰囲気中に置いて粉体表面の酸化防止を図る、請求項６に記載のマグネシウム合金素材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微細な結晶粒径を有し、かつ良好な衝撃エネルギー吸収性能を持つマグネシウム合金素材の製造に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
マグネシウム合金は、低比重による軽量化効果が期待されるので、携帯電話や携帯音響機器の筐体をはじめ、自動車用部品、機械部品、構造用材料等に広く活用されている。更なる軽量化効果の発現には、マグネシウム合金の高強度化と高靭性化が必要である。このような特性向上には、マグネシウム合金の組成・成分の最適化や、素地を構成するマグネシウム結晶粒の微細化が有効である。特に、マグネシウム合金素材の結晶粒微細化に関しては、これまで圧延法、押出加工法、鍛造加工法、引き抜き加工法など、塑性加工プロセスを基調とした方法が用いられている。
【０００３】
特開２００５−２５６１３３号公報は、ローラーコンパクターによって粉体原料の結晶粒径を微細化する方法を開示している。具体的には、出発原料粉末を１対のロール間に通して圧縮変形させ、引き続いて破砕処理を行って顆粒状粉体とする。この圧縮変形および破砕処理を数十回繰り返して行うことによって、微細な結晶粒径を持つ粉体が得られる。
【０００４】
上記の公報に開示された方法では、微細な結晶粒径を持つ粉体を得るために圧縮変形および破砕処理を数十回繰り返して行わなければならないので、製造効率および経済性の点で改善すべき余地がある。
【０００５】
マグネシウム合金板材を圧延することによって結晶組織を微細化することも可能であるが、マグネシウムは最密六方格子（ＨＣＰ結晶構造）で低温（２００℃以下）では主に底面すべりが起こる。そのため、マグネシウム合金板材の冷間加工度は数パーセントに限られ、一般的に圧延は３００℃以上で行われている。その場合でも、材料の割れや破断を防止するため、２５％以下の圧下率の多パス圧延が行われる。
【０００６】
軽金属学会第１０９回秋期大会講演概要（２００５）の第２７頁〜２８頁に、「高速圧延されたＡＺ３１マグネシウム合金板の組織と集合組織」（左海哲夫ら）と題して、マグネシウム合金板に高速圧延を適用することによって微細な結晶組織を得る方法が提案されている。左海らは、圧延の効率化および組織制御への利用には１パスあたりの圧下率を大きくする必要があること、マグネシウム合金は冷温間域では底面すべりしか活動しないため、大圧下圧延を成功させるためには材料を加熱しなければならないこと、材料の加工発熱を最大限に利用し材料自身の温度を上昇させるためには、加工中の工具および周囲の雰囲気への熱伝達による温度低下を防がなければならないことに着目し、そのためには、高速で加工を行い、工具と材料の接触時間を短くすることが効果的であると考えて、高速圧延を試みた。その結果、圧延速度を高速にすることによりマグネシウム合金の圧延加工性が改善され、１パス大圧下圧延が可能となり、微細粒組織で優れた機械的性質を有する展伸板材が得られることを見出した。
【特許文献１】特開２００５−２５６１３３号公報
【非特許文献１】軽金属学会第１０９回秋期大会講演概要（２００５）、２７頁〜２８頁、「高速圧延されたＡＺ３１マグネシウム合金板の組織と集合組織」（左海哲夫ら）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
左海らの実験結果によると、圧延速度が２０００ｍ／ｍｉｎの高速圧延では、３５０℃のみならず２００℃の温度でも１パスで圧下率６１％の圧延が可能であったことが報告されている。圧延温度１００℃以下ではせん断帯が発生するが、圧下率が高くなるとせん断帯に微細な再結晶粒が現れ、より高圧下率では再結晶粒が板全体に広がることも報告している。
【０００８】
左海らは、圧延速度の上昇とともに１パスあたりの限界圧下率が上昇することを予測しているが、実験で確認した最大圧下率は６２％であり、それ以上の圧下率の実現可能性については不明である。また、左海らの方法では、マグネシウム合金板の高速圧延時の動的再結晶を利用して結晶粒を微細化するものである。このようにして得られた微細結晶組織のマグネシウム合金材料を利用して押出用ビレットを作製し、所定の温度で押出加工した場合、押出加工時に微細な結晶粒が粗大化するため、最終的に得られるマグネシウム合金押出材の結晶組織は粗大化してしまう。
【０００９】
この発明の目的は、微細な結晶組織で優れた機械的性質を持つマグネシウム合金素材を得るための押出用ビレットの製造方法を提供することである。
【００１０】
この発明の他の目的は、微細な結晶組織で優れた機械的性質を持つマグネシウム合金素材の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明に従った押出用ビレットの製造方法は、マグネシウム合金からなり、板状または塊状の出発素材を用意する工程と、出発素材に対して、２５０℃以下の温度で圧下率７０％以上の塑性加工を施し、動的再結晶を生じさせずに歪を導入する工程と、塑性加工後の素材を粉砕して粉体を作製する工程と、粉体を圧縮して固めた粉体ビレットを作製する工程とを備える。
【００１２】
本願発明者らは、板状または塊状のマグネシウム合金の出発素材を塑性加工する条件として、温度および圧下率を変えて実験を行った。その結果、圧下率が７０％以上であれば、室温での塑性加工でも破断が無く、均一に加工できること、および動的再結晶を生じさせずに大きな歪を導入できることを見出した。温度の上限を２５０℃にしたのは、動的再結晶の発生を避けるためである。再結晶することなく大きな歪を導入している粉体を固めた押出用ビレットであれば、押出加工時に動的再結晶を生じ、最終的に微細な結晶粒を持つマグネシウム合金素材を得ることができる。
【００１３】
押出加工後のマグネシウム合金素材がより微細な結晶組織を持つようにするには、塑性加工時により大きな歪を導入することが必要である。そのためには、圧下率を８０％以上にするのが望ましい。また、経済性の観点および動的再結晶の発生を確実に防ぐという観点から、好ましくは、塑性加工時の出発素材の温度を５０℃以下にする。
【００１４】
大きな歪を導入する塑性加工は、一つの実施形態では、出発素材を１対のロール間に通す圧延加工であり、他の実施形態では、出発素材を圧縮変形させるプレス加工である。
【００１５】
マグネシウム合金素材の製造方法は、マグネシウム合金からなり、板状または塊状の出発素材を用意する工程と、出発素材に対して、２５０℃以下の温度で圧下率７０％以上の塑性加工を施し、動的再結晶を生じさせずに歪を導入する工程と、塑性加工後の素材を粉砕して粉体を作製する工程と、粉体を圧縮して固めた粉体ビレットを作製する工程と、粉体ビレットを１５０〜４００℃の温度で押出加工する工程とを備える。
【００１６】
上記の方法によれば、微細な結晶組織で優れた機械的性質を持つマグネシウム合金素材が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
図１は、板状または塊状のマグネシウム合金出発素材を加工して高強度で高耐衝撃性のマグネシウム合金素材を得るまでの工程を図解的に示している。
【００１８】
出発素材は、板状または塊状のマグネシウム合金である。図示した実施形態では、厚みｔ１が３〜１０ｍｍの板材を使用している。後の塑性加工で出発素材に歪を導入することになるが、歪導入サイトが多いという観点から出発素材として鋳造材を使用するのが好ましい。
【００１９】
出発素材の温度を室温〜２５０℃にし、この出発素材に対して圧下率７０％以上の塑性加工を施し、動的再結晶を生じさせずに大量の歪を導入する。図示した実施形態では、塑性加工は、出発素材を１対のロール間に通す圧延加工であり、１パス後の板材の厚みは０．４〜０．９ｍｍとなる。圧下率とは、加工前の素材の厚み減少率である。
【００２０】
出発素材の板厚が３ｍｍで、塑性加工後の板厚が０．９ｍｍであれば、圧下率は次のように求められる。
【００２１】
圧下率（％）＝｛（３．０−０．９）／３．０｝×１００＝７０
マグネシウムはＨＣＰ結晶構造で低温では底面すべりしか起こらないので、従来の技術常識では、マグネシウム合金板材を室温で圧延する場合には、割れや破断を避けるために２０％以下の圧下率にしなければならないと考えられていた。一般的には、割れや破断を避けるためにマグネシウム合金板材の圧延を３００℃以上の温度で行っている。その場合でも、圧下率は２５％以下であった。
【００２２】
本願発明者らは室温下でマグネシウム合金板材に対して圧延加工を行い、圧下率と素材の割れとの関係を調べた。本願発明者らの実験では、圧下率を２０％〜６０％の範囲にしたとき素材の割れが発生したが、圧下率を７０％以上にすると素材の割れは発生しなかった。この結果は、今までの技術常識からは予測できないことである。この実験結果については、後に写真を示して説明する。
【００２３】
出発素材に対する塑性加工では、動的再結晶を生じさせずに大量の歪を導入することが重要である。塑性加工時に動的再結晶によって素材が結晶組織を持つようになると、後の押出加工時に結晶粒が粗大化してしまい、最終マグネシウム合金素材が微細な結晶組織を有さなくなる。動的再結晶を生じさせないという観点から、塑性加工時の出発素材の温度を２５０℃以下にすることが必要である。経済性の観点および動的再結晶を確実に防ぐという観点からすれば、塑性加工時の出発素材の温度を５０℃以下にするのが望ましい。
【００２４】
出発素材に対する塑性加工としては、圧延加工に限られず、出発素材を圧縮変形させるプレス加工であってもよい。この場合であっても、上記の加工条件が当てはまる。
【００２５】
出発素材に対して大量の歪を導入する塑性加工を行った後、素材を粉砕して粉体を作製する。さらにこの粉体を圧縮して固めて押出加工用の粉体ビレットを作製する。出発素材に対する塑性加工を終了した段階から圧粉固化までの工程では、粉体を窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中に置いて粉体表面の酸化防止を図ることが望ましい。
【００２６】
図１に示した最後の工程として、粉体ビレットを１５０〜４００℃の温度で押出加工する。この押出加工時に大量の歪を含む素材の内部で動的再結晶が生じるので、最終的に得られるマグネシウム合金素材は、微細な結晶組織を有するものとなる。
【００２７】
図２は、縦軸に圧延温度をとり、横軸に１パスあたりの圧下率（％）をとった座標に、マグネシウム合金素材に対する従来の一般的な圧延加工の領域、左海らの報告（軽金属学会第１０９回秋期大会講演概要（２００５））に記載された高速圧延の領域、および本発明の塑性加工の領域を示している。
【００２８】
マグネシウム合金素材に対する従来の一般圧延では、圧延温度が３００〜４００℃で、圧下率が２５％以下である。左海らの報告に記載された高速圧延では、圧延温度が室温から３５０℃で、圧下率が約６０％以下である。本発明の塑性加工では、圧延温度が室温から２５０℃で、圧下率が７０％以上である。
【００２９】
本願発明者らは、マグネシウム合金板材を室温で圧延加工して、圧下率と素材の割れとの関係を調べた。図３は、加工後の素材の写真を示している。図３から明らかなように、圧下率が２０％、４０％、６０％では素材の割れ（破断）が発生した。一方、圧下率を８０％、９０％にしたとき、素材の破断は生じず均一に圧延加工して大量の歪を導入することができた。８０％以上の圧下率で圧延加工すると、素材の先端部または末端部で多少の耳割れが生じることがあるが、素材は後工程で粉砕処理されるので、特に問題とはならない。
【００３０】
図４は、縦軸に圧延温度をとり、横軸に１パスあたりの圧下率（％）をとった座標に、破断（割れ）の有無を示す記号を記入したものである。圧下率を２０％にしたとき、室温では素材の破断が生じたが、圧延温度を１００℃以上にすれば破断なしで均一圧延加工をすることができた。圧下率を４０〜６０％にしたとき、圧延温度が１００℃以下では素材の破断が生じたが、圧延温度を２００℃以上にすれば破断なしで均一圧延加工をすることができた。圧下率を７０％以上にしたとき、室温以上の温度で破断なしで均一圧延加工をすることができた。
【００３１】
本願発明者らは、圧延加工時のマグネシウム合金素材の予熱温度と、圧延加工後の金属組織との関係を調べた。図５は、その結果を示す組織写真である。
【００３２】
圧下率を２０％〜４０％にして圧延加工した場合、予熱温度が２５℃であれば加工後の素材は再結晶組織を有していないが、予熱温度を４００℃にすると動的再結晶により結晶化した組織を有するものとなった。圧下率を７０％にして圧延加工した場合、予熱温度が２００℃以下であれば加工後の素材は再結晶組織を有していないが、予熱温度を３００℃以上にすると動的再結晶により結晶化した組織を有するものとなった。圧下率を８０％にして圧延加工した場合、予熱温度が２００℃以下であれば加工後の素材は全く再結晶組織を有していないが、予熱温度が２５０℃のとき、素材の一部のみが動的再結晶により結晶化していることが認められた。また、圧下率が８０％で予熱温度を３００℃以上にすると、素材のほぼ全体が動的再結晶により結晶化した。従って、予熱温度の上限を２５０℃とすることに意義がある。圧下率を９０％にして圧延加工した場合、予熱温度が２５℃であれば素材は再結晶組織を有していないが、４００℃の予熱温度にすると素材は結晶化した。
【００３３】
図６は、縦軸に圧延温度をとり、横軸に１パスあたりの圧下率（％）をとった座標に、再結晶の有無を示す記号を記入したものである。圧下率を７０％以上にし、圧延温度を２５０℃以下にすれば、再結晶をすることなく圧延加工をすることが可能となる。
【００３４】
図７は、圧下率８０％の圧延加工時のマグネシウム合金出発素材の予熱温度と、圧延加工後のマグネシウム合金素材の硬度との関係を示す図である。出発素材の予熱温度が２５０℃以下で圧延加工した場合、圧延加工後のマグネシウム合金素材の硬度（Ｈｖ）は９０以上であるが、予熱温度が３００℃以上の温度で圧延加工をした場合、圧延加工後のマグネシウム合金素材の硬度（Ｈｖ）が９０未満になることが認められた。
【００３５】
本願発明者らは、マグネシウム合金の出発原料の形態、圧延加工条件、押出加工条件を変えて加工を行い、最終的に得られたマグネシウム合金素材の機械的特性を比較した。その結果を表１に示す。
【００３６】
【表１】
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【００３７】
試験Ｎｏ．Ｄ７１は本発明例であり、鋳物の板材を出発原料とし、１対のロールを用いて温度（出発原料の予熱温度）２５℃で圧下率８４％の圧延加工を行い、その後押出温度４００℃で押出加工したものである。圧延加工後の素材は再結晶組織を有していなかった。押出加工後の押出材の平均結晶粒径は３．３６μｍであった。最終的なマグネシウム合金素材の機械的特性を見ると、引張強度、降伏応力、伸び、硬度、衝撃吸収エネルギーの特性において良好な結果を示していることが認められる。
【００３８】
試験Ｎｏ．Ｄ７８は本発明例であり、鋳物の板材を出発原料とし、１対のロールを用いて温度２５℃で圧下率８４％の圧延加工を行い、その後押出温度２００℃で押出加工したものである。圧延加工後の素材は再結晶組織を有していなかった。試験Ｎｏ．Ｄ７１と比較して、押出加工時の押出温度が低く、その結果、押出材の平均結晶粒径がより小さい１．３６μｍであり、さらに最終的なマグネシウム合金素材の引張強度、降伏応力、伸び、硬度、衝撃吸収エネルギーの全ての特性において向上が見られた。
【００３９】
試験Ｎｏ．Ｐ１は本発明例であり、鋳物の塊状体を出発原料とし、プレスによって温度２５℃で圧下率９０％の圧縮変形加工を行い、その後押出温度２００℃で押出加工したものである。圧延加工後の素材は再結晶組織を有していなかった。試験Ｎｏ．Ｄ７１と比較して、押出加工時の押出温度が低く、その結果、押出材の平均結晶粒径がより小さい２．１５μｍであり、さらに最終的なマグネシウム合金素材の引張強度、降伏応力、伸び、衝撃吸収エネルギーの全ての特性において向上が見られた。
【００４０】
試験Ｎｏ．Ｂ１は比較例であり、鋳物の棒材を出発原料とし、切削加工によりチップを切り出し、これらのチップを４００℃で押出加工したものである。切削作業は、チップに塑性変形（または歪）を与える。その歪量は、圧下率が約４０％前後の歪に相当すると推測できる。本発明例と比較して、押出材の平均結晶粒径はかなり大きく、５．２７μｍであった。また、最終的なマグネシウム合金素材の機械的特性を見ると、本発明例に比べて、伸びおよび衝撃吸収エネルギーの特性が劣っていることが認められる。
【００４１】
試験Ｎｏ．Ｄ４は比較例であり、鋳物の板材を出発原料とし、１対のロールを用いて温度４００℃で圧下率９７％の圧延加工を行い、その後押出温度４００℃で押出加工したものである。本発明例に比べて、圧延加工時の温度が高いため、圧延加工後の素材は再結晶組織を有していた。この再結晶組織の結晶粒径は１．３５μｍと微細であった。押出加工時に微細な結晶組織が粗大化したため、押出材の平均結晶粒径は、本発明例のものよりも大きい４．９１μｍであった。また、最終的なマグネシウム合金素材の機械的特性を見ると、本発明例に比べて、引張強度、降伏応力、伸び、硬度、衝撃吸収エネルギーの全ての特性が劣っていることが認められた。
【００４２】
試験Ｎｏ．Ａ１５は従来例であり、鋳造材を４００℃の温度で直接押出加工したものである。押出材の平均結晶粒径は本発明例のものよりも大きく、３．４６μｍであった。最終的なマグネシウム合金素材の機械的特性を見ると、本発明例に比べて、伸びおよび衝撃吸収エネルギーの特性が劣っていることが認められた。
【００４３】
以上、図面を参照してこの発明の実施形態を説明したが、この発明は、図示した実施形態のものに限定されない。図示した実施形態に対して、この発明と同一の範囲内において、あるいは均等の範囲内において、種々の修正や変形を加えることが可能である。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明は、微細な結晶粒径を有し、かつ良好な衝撃吸収エネルギーを持つマグネシウム合金素材の製造方法として有利に利用され得る。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本発明の実施形態の製造工程を順に図解的に示す図である。
【図２】縦軸に圧延温度をとり、横軸に１パスあたりの圧下率をとった座標に、マグネシウム合金素材に対する従来の圧延加工の領域、左海らの報告に記載された高速圧延の領域、および本発明の塑性加工領域を示した図である。
【図３】種々の圧下率で圧延加工した後の素材の外観を示す写真である。
【図４】縦軸に圧延温度をとり、横軸に１パスあたりの圧下率をとった座標に、破断の有無を示す記号を記入した図である。
【図５】圧延加工後の金属組織を示す写真である。
【図６】縦軸に圧延温度をとり、横軸に１パスあたりの圧下率をとった座標に、再結晶の有無を示す記号を記入した図である。
【図７】圧下率８０％の圧延加工時のマグネシウム合金出発素材の予熱温度と、圧延加工後のマグネシウム合金素材の硬度との関係を示す図である。
【要約】
【課題】微細な結晶組織で優れた機械的性質を持つマグネシウム合金素材を得るための押出用ビレットの製造方法を提供する。
【解決手段】押出用ビレットの製造方法は、マグネシウム合金からなり、板状または塊状の出発素材を用意する工程と、出発素材に対して、２５０℃以下の温度で圧下率７０％以上の塑性加工を施し、動的再結晶を生じさせずに歪を導入する工程と、塑性加工後の素材を粉砕して粉体を作製する工程と、粉体を圧縮して固めた粉体ビレットを作製する工程とを備える。
【選択図】図１【図１】
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【図２】
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【図４】
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【図６】
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【図３】
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【図５】
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【図７】
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