(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ステアリン酸ナトリウム及び／又はステアリン酸カルシウムとステアリン酸カリウムとで構成され、これらの組成比は、ステアリン酸ナトリウム及び／又はステアリン酸カルシウムが40〜80重量％、ステアリン酸カリウムが20〜60重量％であることを特徴とする乾式潤滑剤。
【請求項２】
請求項１ において、前記組成比は、ステアリン酸ナトリウム及び／又はステアリン酸カルシウムが40〜60重量％、ステアリン酸カリウムが40〜60重量％であることを特徴とする乾式潤滑剤。
【請求項３】
ステアリン酸を１３０〜１４０℃に加熱して溶融させた後、４０〜８０重量％の水酸化ナトリウム及び／又は水酸化カルシウムと、２０〜６０重量％の水酸化カリウムとを混合した溶液を加えて反応させ、完全に反応が終了してから冷却し、その後、０．１〜１．０ｍｍの粒径の粉末になるように粉砕することを特徴とする乾式潤滑剤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、金属線材をダイスで伸線加工する際に用いられる乾式潤滑剤及びその製造方法に関するものであり、より詳細には、ダイスの摩耗を抑制し伸線時の断線を防止して伸線性を高めるため、耐熱性と流動性の双方を兼ね備えた乾式潤滑剤、特にアルカリとステアリン酸との反応生成物であるステアリン酸アルカリ石けんに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
金属線材、例えば鋼線を伸線加工する際に用いられる乾式潤滑剤としては、例えば、アルカリと脂肪酸との反応生成物である石けん、とりわけ、ステアリン酸カルシウムやステアリン酸ナトリウムのようなステアリン酸アルカリ石けんが一般に広く知られている。
【０００３】
乾式潤滑剤は、その特性の優劣が伸線性に大きく影響するため、伸線性の向上、特に、伸線の高速化やその能率向上を図るための重要な因子となる。
乾式潤滑剤は、それ自体の流動性が高くかつ吸湿性が低いという特性を具備することが伸線性の向上を図るうえで必要であり、潤滑剤の流動性と吸湿性との間には以下に示す相関関係がある。
【０００４】
即ち、優れた伸線性を得るには、潤滑剤が連続的にダイスと線材の界面に絶えず安定して供給されること、言い換えれば、潤滑剤自体の流動性が優れていることが必要であるが、潤滑剤自体の吸湿性が高い場合には、水分を吸収する速度が速いため、潤滑剤は短時間で粉体状から固形状さらには泥状に変化していき、この結果、流動性を著しく悪化させる傾向があり、よって、流動性と吸湿性は、吸湿性が高くなるほど流動性が悪化するという反比例の関係がある。
【０００５】
ところで、上述したステアリン酸カルシウムやステアリン酸ナトリウムは、流動性に優れていることから、乾式潤滑剤として用いるのに適しているとしてこれまで使用されてきた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、発明者が伸線性の更なる向上を図るため鋭意研究を行ったところ、乾式潤滑剤として流動性に優れたステアリン酸カルシウムやステアリン酸ナトリウムを用いて連続的に伸線加工を行った場合であっても、伸線性が十分に得られないことが判明した。
【０００７】
即ち、ステアリン酸カルシウム又はステアリン酸ナトリウムは、いずれも軟化点が比較的低く、低温（例えば、ステアリン酸カルシウムでは225 ℃程度、ステアリン酸ナトリウム270 ℃程度）で熱分解を起こしやすい性質を有しているため、これらのいずれかを乾式潤滑剤に用いて線材をダイスで連続的に伸線加工する場合には、潤滑剤自体の流動性は高いため、伸線加工の初期には優れた伸線性が得られるものの、伸線加工していくうちに、線材とダイスの界面で摩擦による発熱や線材の加工による発熱に伴って前記界面において、前記潤滑剤が熱分解を生じる温度にまで上昇する場合があり、潤滑剤が熱分解を起こすと、潤滑剤（油性分）として機能しなくなることから、上記伸線加工を行う際には、潤滑剤が熱分解を生じない温度以下になるように伸線加工の条件を制限する必要があった。
【０００８】
この場合において、伸線速度や減面率を高めると、前記界面ではさらに温度が上昇することになるため、伸線速度や減面率を高めて伸線性の向上を図るのは困難であった。
【０００９】
このことから、発明者は、伸線性をより一層向上させるには、乾式潤滑剤自体の特性として、流動性が優れていることに加えて、さらに、耐熱性も優れていることが必要であることを見出した。
【００１０】
そこで、発明者は、耐熱性に優れている材料として、溶接棒の加工の潤滑剤として広く用いられているステアリン酸カリウムに着目した。
ステアリン酸カリウムは、優れた耐熱性を有するものの吸湿性が高く流動性に劣るため、鋼線の伸線のような過酷な伸線加工の潤滑剤としてはこれまで用いられることがなかった。
【００１１】
そのため、発明者が潤滑剤の流動性と耐熱性の双方を向上させるためさらに検討を重ねた結果、乾式潤滑剤として、優れた流動性を有するものの耐熱性に劣るステアリン酸ナトリウム及び／又はステアリン酸カルシウムと、優れた耐熱性を有するものの流動性に劣るステアリン酸カリウムとを適正割合で混合して得られた粉末を用いて伸線加工を行うと、伸線性が顕著に向上することを見出した。
【００１２】
この発明の目的は、これまで乾式潤滑剤として使用されてきたステアリン酸ナトリウム等に加えて、ステアリン酸カリウムを適正割合で混合することによって、耐熱性と流動性の双方を兼ね備えた乾式潤滑剤及びその製造方法を提供することにあり、これによって、ダイスの摩耗を抑制し伸線時の断線を防止して伸線性を高める。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明の乾式潤滑剤は、ステアリン酸ナトリウム及び／又はステアリン酸カルシウムとステアリン酸カリウムとで構成され、これらの組成比は、ステアリン酸ナトリウム及び／又はステアリン酸カルシウムが40〜80重量％、ステアリン酸カリウムが20〜60重量％とすることにある。
【００１４】
尚、上記組成比は、粉状石けんの全体及びその１粒子のいずれにおいても成り立つことが好ましい。
また、この発明の乾式潤滑剤は、具体的には、ステアリン酸ナトリウム等とステアリン酸カリウムとで構成される場合の他に、パルミチン酸塩等のような不純物が微量に含まれる場合も含める。
【００１５】
さらに、より一層優れた伸線性を必要とする場合には、上記組成比を、ステアリン酸ナトリウム及び／又はステアリン酸カルシウムが40〜60重量％、ステアリン酸カリウムが40〜60重量％とすることが好ましい。
【００１６】
また、この発明の乾式潤滑剤の製造方法は、ステアリン酸を１３０〜１４０℃に加熱して溶融させた後、４０〜８０重量％の水酸化ナトリウム及び／又は水酸化カルシウムと、２０〜６０重量％の水酸化カリウムとを混合した溶液を加えて反応させ、完全に反応が終了してから冷却し、その後、０．１〜１．０ｍｍの粒径の粉末になるように粉砕するものである。
【００１７】
【発明の実施の形態】
次に、この発明の実施の形態を説明する。
発明者は、耐熱性に優れている材料として、溶接棒の加工の潤滑剤として広く用いられているステアリン酸カリウムに着目し、優れた流動性を有するものの耐熱性に劣るステアリン酸ナトリウム及び／又はステアリン酸カルシウムと、優れた耐熱性を有するものの流動性に劣るステアリン酸カリウムとを適正割合で混合すれば、流動性と耐熱性の双方を兼ね備えた乾式潤滑剤を得ることができると考えた。
【００１８】
そこで、一例として、表１に示すステアリン酸ナトリウムとステアリン酸カリウムの組成比が異なる６種類の乾式潤滑剤 (No.1〜6)を作製し、各乾式潤滑剤について軟化点（℃) 及び流動性を評価し、併せて、伸線性についても評価した。
【００１９】
【表１】
0004054107.tif 000002
【００２０】
乾式潤滑剤は、容器にステアリン酸を入れ、加熱して温度が140 ℃となったところで、所定の混合割合にした水酸化ナトリウムと水酸化カリウムの混液を徐々に加えて反応させ、完全に反応が終了した後に内容物を取り出して冷却し、その後、所定の粒径(0.1〜1.0mm)の粉末になるように粉砕することによって作製した。
【００２１】
尚、ステアリン酸ナトリウム及びステアリン酸カリウムの定性分析は赤外分光光度計で行い、Ｋ，Naの定量分析はプラズマ発光分析装置もしくは原子吸光分析装置で、また脂肪酸の定量定性分析は液体クロマトグラフィー分析装置で行った。
【００２２】
（評価方法）
(1) 流動性
潤滑剤容器に潤滑剤を入れ、その中を通過させた鋼線をダイスで伸線加工を行い、このとき、潤滑剤の流動性が悪い場合には、線材周辺の潤滑剤が固まって筒状の空洞を形成するようになり、潤滑剤が線材とダイスの界面にほとんど巻き込まれなくなり、その結果、伸線前に、線材上への潤滑剤の付着性（いわゆる「のり」の効果) を高めるために予め被覆しておいたホウ酸塩、具体的にはホウ砂（ Na2Ｂ4 Ｏ7 ）からなる、いわゆるボラックス皮膜が、伸線後に脱落する箇所が非常に大きくなることから、流動性を、伸線後のボラックス皮膜の脱落が線材長さ方向で発生する度合いによって、「○」、「△」及び「×」の３段階で評価した。表２にその評価結果を示す。尚、表２中には、ボラックス皮膜の脱落の大きい部分の発生が認められない場合を「○」、前記脱落の大きい部分の発生が幾分認められる場合を「△」、前記脱落の大きい部分の発生が顕著に認められる場合を「×」とした。
【００２３】
(2) 耐熱性
耐熱性は、熱分析装置を用い、示差熱分析により潤滑剤を一定速度で加熱したときの軟化点を測定して、この測定値によって評価した。表２にその評価結果を示す。尚、表２中の数値は大きいほど耐熱性が優れている。
【００２４】
(3) 伸線性
伸線性は、線径が3.0mm の高炭素鋼線材をダイス７個で連続して伸線加工して、線径が1.32mmの鋼線を製造し、そのとき、鋼線に残留するボラックス皮膜の付着量（ｇ／ｍ2 ）によって評価した。
【００２５】
尚、伸線性を残留ボラックス皮膜の付着量で評価するのは、線材を乾式潤滑剤を用いて伸線する場合、通常は、線材に潤滑剤のキャリアーの役目を果たすボラックス皮膜を予め被覆する処理を行い、その後に乾式潤滑剤で伸線するため、伸線性が悪い場合には、ボラックス皮膜がダイスによって削りとられて脱落する量が多くなることから、伸線性の評価メジャーとして、伸線後に残留するボラックス皮膜の付着量を簡便的に用いることができる。
【００２６】
この場合、伸線加工前に予め線材に施したボラックス皮膜の付着量は３ｇ／ｍ2 （一定) とした。表２にその評価結果を示す。尚、表２中の数値は大きいほど伸線性が優れている。この発明では、残留ボラックス皮膜の付着量が0.64ｇ／ｍ2 以上のときに伸線性が良好であるとした。
【００２７】
【表２】
0004054107.tif 000003
【００２８】
表２の評価結果から、乾式潤滑剤を構成するステアリン酸カリウムの組成比率を高めていくと軟化点が上昇していくが、前記組成比率が80％以上になると、十分な流動性が得られなくなるのがわかり、No.2〜4 の組成比をもつ潤滑剤は、耐熱性と流動性の双方とも優れており、伸線性に優れていた。
【００２９】
一方、No.1の組成比をもつ潤滑剤は、流動性については優れているものの耐熱性が劣り、また、No.5及びNo.6の組成比をもつ潤滑剤は、耐熱性については優れているものの流動性に劣るため、いずれも十分な伸線性を得ることができなかった。
【００３０】
以上の結果から、この発明では、乾式潤滑剤を、ステアリン酸ナトリウムとステアリン酸カリウムとで実質的に構成し、その組成比を、ステアリン酸ナトリウムが40〜80重量％、ステアリン酸カリウムが20〜60重量％とすることとし、この構成を採用することによって、耐熱性と流動性の双方を兼ね備えた乾式潤滑剤の提供が可能となり、伸線性を飛躍的に向上させることができる。
【００３１】
また、より一層優れた伸線性を必要とする場合には、乾式潤滑剤を、No.3およびNO.4の組成比で構成すること、具体的には、上記組成比をステアリン酸ナトリウムが40〜60重量％、ステアリン酸カリウムが40〜60重量％とすることが好ましい。
【００３２】
尚、上述した結果は、ステアリン酸ナトリウムの代わりにステアリン酸カルシウムを使用した場合や、これらの双方を使用した場合にも、上記組成比の範囲にすれば、同様の効果が得られることも確認できた。
【００３３】
次に、前記組成比がこの発明の好適範囲内にあるNo.3及びNo.4の潤滑剤を用いて、(3) 伸線性のところで述べたのと同様な条件でダイスによる伸線加工を行い、伸線終了後に、ダイス摩耗及び断線を測定し、これらの測定結果から伸線性を評価した。
参考のため、同様な伸線加工を、No.1の潤滑剤を従来例として用いて行った場合についても同様に測定した。
【００３４】
ダイス摩耗量は、所定の量の鋼線を一定の伸線条件にて伸線した後の鋼線の線径を計測することによって間接的に測定した。表３に測定結果を示す。尚、表３中の数値は、従来例を１とする指数比で表示し、小さいほどダイス摩耗量が少なく伸線性が優れていることを意味する。
【００３５】
断線は、鋼線を連続して伸線したときの断線が発生する頻度を測定して評価した。表３に測定結果を示す。尚、表３中の数値は、従来例を１とする指数比で表示し、小さいほど断線が発生しにくく伸線性が優れていることを意味する。
【００３６】
【表３】
0004054107.tif 000004
【００３７】
表３の評価結果から、発明例１及び２は、従来例に比べて伸線性に優れていることが分かった。
このようにこの発明の乾式潤滑剤を伸線加工に用いれば、伸線性を大幅に向上させることができ、このことは、ダイス摩耗の抑制や断線の減少以外にも、伸線速度を速くすることができ、さらには、伸線限界（具体的には、連続して伸線加工することが可能な最高加工減面率）を向上させることが可能になる。
【００３８】
また、この発明の乾式潤滑剤を用いた場合には、従来の乾式潤滑剤を用いた場合に比べて伸線速度を５０〜１００％程度増加させることができ、また、従来の伸線限界が伸線総減面率（2 ln(d0/ dn ),但し、 d0 及び dn はそれぞれ伸線前後の線径とする。）で2.5 であったものを、この発明の乾式潤滑剤を用いた場合には3.5 以上にまで高めることが可能になる。
【００３９】
最後に、この発明の乾式潤滑剤を製造する方法の一例を説明する。
ステアリン酸ナトリウム及び／又はステアリン酸カルシウムとステアリン酸カリウムとの混合は、均一にすなわち粉状の石けんの１粒子内においてもステアリン酸ナトリウム等とステアリン酸カリウムの各成分を均一に混在させるため、例えばステアリン酸塩の反応の段階で混合することによって得られる。
【００４０】
具体的には、容器にステアリン酸を仕込み、ステアリン酸を所定温度（130 〜140 ℃）に加熱して溶融させた後、40〜80重量％の水酸化ナトリウム及び／又は水酸化カルシウムと、20〜60重量％の水酸化カリウムからなる混合溶液を徐々に加えて反応させ、完全に反応が終了してから冷却し、その後、所定の粒径(0.1〜1.0mm)の粉末になるように粉砕することによって作製することができる。
【００４１】
尚、前記混合溶液における水酸化ナトリウム及び／又は水酸化カルシウムと水酸化カリウムとの混合割合は、最終的に製造される乾式潤滑剤を構成するステアリン酸ナトリウム及び／又はステアリン酸カルシウムとステアリン酸カリウムとの組成比と一致するように設定すればよい。
【００４２】
上述したところは、この発明の実施形態の一例を示したにすぎず、請求の範囲において種々の変更を加えることができる。
【００４３】
【発明の効果】
この発明によれば、耐熱性と流動性の双方を兼ね備えた乾式潤滑剤の提供が可能となり、伸線加工にこの乾式潤滑剤を用いた場合には、ダイスの摩耗が抑制されるとともに、伸線時の断線が防止でき、伸線性が飛躍的に向上するため、伸線の高速化と伸線限界を向上させることが可能となり、この結果、製造コストの低減が図れる。