(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Si：1.5〜4.5 wt％を含み、かつAl及びＮをインヒビター成分としてAl：0.01〜0.1wt％、Ｎ：30〜120ppmの範囲で含有するけい素鋼スラブに熱間圧延を行い、次いで１回又は複数回の焼鈍工程と１回又は複数回の冷間圧延工程とを組み合わせて施した後、一次再結晶焼鈍を行い、その後に焼鈍分離剤を塗布してから二次再結晶焼鈍を行う方向性けい素鋼板の製造方法において、
上記けい素鋼スラブとして、Cu：0.02〜0.3wt％およびMn：0.02〜0.1wt％を含有するものを用い、
上記熱間圧延後の熱延板において、析出Mn量を0.005wt％以下、析出Cu量を0.01wt％以上とし、
上記冷間圧延工程と組み合わせる焼鈍工程のうち、処理温度が最も高い焼鈍工程の焼鈍について、その焼鈍温度の変化に対する一次再結晶焼鈍後の平均結晶粒径の変化を求め、該平均結晶粒径の変化が正の値になる温度範囲に上記処理温度が最も高い焼鈍工程の焼鈍温度を定め、該焼鈍温度で処理温度が最も高い焼鈍工程の焼鈍を行うことを特徴とする含Al方向性けい素鋼板の製造方法。
【請求項２】
けい素鋼スラブとしてSeを0.01wt％以上0.02wt％以下含有するものを用い、かつ、２回の焼鈍工程と２回の冷間圧延工程とを組み合わせて施し、この第２回目の焼鈍工程の焼鈍温度が、処理温度が最も高い焼鈍工程であることを特徴とする請求項１に記載の含Al方向性けい素鋼板の製造方法。
【請求項３】
熱間圧延に先立ち、誘導加熱によりスラブを1350℃以上に加熱することを特徴とする請求項１または２に記載の含Al方向性けい素鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、方向性けい素鋼板の製造方法に関し、特に最終冷延前の焼鈍温度を低下させても優れた磁気特性を安定して得ることのできる方法を提案しようとするものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、方向性けい素鋼板を製造するに際しては、Al、Mn、Ｎ、Se、Ｓ等のインヒビター成分を含有するけい素鋼スラブを加熱後に熱間圧延を行い、次いで１回又は複数回の焼鈍工程と１回又は複数回の冷間圧延工程とを組み合わせて施した後、一次再結晶焼鈍を行い、その後に焼鈍分離剤を塗布してから二次再結晶焼鈍が行うのが一般的である。すなわち、MnS 、MnSe、AlN 又はSb、Sn、Cu等のインヒビターを鋼中に微細に分散させて、このインヒビターの作用により二次再結晶焼鈍時に、結晶粒を磁化容易軸が圧延方向に向かうゴス方位に高度に揃えるのである。
【０００３】
上記インヒビターのうち、AlN を用いる技術にあっては、特公昭４６−２３８２０号公報等に開示されているように、最終冷延前の焼鈍工程において、その高温均熱時にAlN を一旦解離固溶させ、引き続く冷却過程で微細なAlN として析出させるのが通例であった。これは、AlN の構成成分である窒素が高移動性の成分であることから、MnS 、MnSe等のように熱間圧延段階での微細析出が困難であることに由来する。
【０００４】
しかしながら、かかる高温焼鈍工程は、高温に耐え得る炉を建設する費用が嵩むばかりか、燃料費等の操業コストも加速度的な上昇を伴うのでランニングコストも増大する。また、AlN の固溶急冷のための冷却設備を要し、更に、高温焼鈍に伴う組織の粗大化に起因して、一次再結晶粒におけるゴス方位粒の分布が不均一になる等の問題点があった。
【０００５】
かかる操業上などの要請から、最終冷延前の焼鈍を低温化することが従来から考えられ、実際に、AlN が固溶する高温の温度範囲のうち、可能な限り低温で行うことが試みられた（例えば、特公平２−２６７２３３号公報）。しかしこのような温度領域での焼鈍では、温度を低下させたとはいえ、まだまだ高温であり、温度低下による効果が十分ではなく、しかも、良好な磁気特性が安定して得られなくなるという弊害を生じる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
この発明の目的は、良好な磁気特性を安定して得つつ、最終冷延前の焼鈍の十分な低温化を達成する含Al方向性けい素鋼板の製造方法を提案することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
さて、発明者らは、従来試みられたような、AlN が固溶する温度範囲のうち可能な限り低温での焼鈍、すなわち、温度の上昇に対して一次再結晶粒径が減少する温度範囲での焼鈍から、焼鈍温度を大幅に低下させることを可能にすべく、鋭意研究を重ねた。その結果、AlN を熱延段階で微細分散させ、その後の焼鈍工程では単に組織制御と炭化物制御のみに特化させることによって、この焼鈍工程ではAlN インヒビター固溶のための高温を必要せず、短時間化を可能にして、しかも、均一なゴス方位核の空間分散が一次再結晶組織にて得られることにより、良好な磁気特性を安定して得ることができるとの新規知見を得た。この新規知見に基づき、更に研究開発を進め、AlN を熱延段階で微細分散させるこの発明を得るに至った。
【０００８】
すわなち、この発明は、
Si：1.5〜4.5 wt％を含み、かつAl及びＮをインヒビター成分としてAl：0.01〜0.1wt％、Ｎ：30〜120ppmの範囲で含有するけい素鋼スラブに熱間圧延を行い、次いで１回又は複数回の焼鈍工程と１回又は複数回の冷間圧延工程とを組み合わせて施した後、一次再結晶焼鈍を行い、その後に焼鈍分離剤を塗布してから二次再結晶焼鈍を行う方向性けい素鋼板の製造方法において、
上記けい素鋼スラブとして、Cu：0.02〜0.3wt％およびMn：0.02〜0.1wt％を含有するものを用い、
上記熱間圧延後の熱延板において、析出Mn量を0.005wt％以下、析出Cu量を0.01wt％以上とし、
上記冷間圧延工程と組み合わせる焼鈍工程のうち、処理温度が最も高い焼鈍工程の焼鈍について、その焼鈍温度の変化に対する一次再結晶焼鈍後の平均結晶粒径の変化を求め、該平均結晶粒径の変化が正の値になる温度範囲に上記処理温度が最も高い焼鈍工程の焼鈍温度を定め、該焼鈍温度で処理温度が最も高い焼鈍工程の焼鈍を行うことを特徴とする含Al方向性けい素鋼板の製造方法である。
【０００９】
ここに、
けい素鋼スラブとしてSeを0.01wt％以上0.02wt％以下含有するものを用い、かつ、２回の焼鈍工程と２回の冷間圧延工程とを組み合わせて施し、この第２回目の焼鈍工程の焼鈍温度が、処理温度が最も高い焼鈍工程であること、及び
熱間圧延に先立ち、誘導加熱によりスラブを1350℃以上に加熱すること
が、有利に適合する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
さて、この発明では上記の目的のために、最終冷延直前の焼鈍の前段階、すなわち熱延工程あるいは最初の加熱工程の時点で良好なAlN 分散を得ることによって、引き続く焼鈍工程ではAlN を固溶することなく、わずかなオストワルド成長を起こす範囲に止め、これにより良好な組織制御と炭化物制御を可能ならしめ、優れた一次再結晶状態を得て良好な製品磁気特性を発現させるものである。すなわち、最終冷延前の焼鈍の役割を、再結晶と炭化物制御とに特化させるという新規な製造工程である。
【００１１】
このための手段として、熱延板時点でAlN の安定微細析出させるようにする。具体的には、熱延板時点でのMn析出量を0.005 wt％以下とし、Cu析出量を0.01wt％以上とする。これにより、一次再結晶焼鈍板における表層から1/5 板厚における断面において先鋭なるゴス核を富化し、かつ、それらの空間分布を均一にならしめるのである。
【００１２】
なお、最終冷延直前の焼鈍温度が、AlN を固溶することなく、わずかなオストワルド成長を起こす温度範囲にあるか否かの確認方法としては、一次再結晶粒径の最終冷延前焼鈍の温度依存性を指標とすることができるので、この発明でもこの方法を採用する。すなわち、この焼鈍温度を上昇させたときに、平均一次再結晶粒径が増大する温度範囲では、その焼鈍温度の変化に対する一次再結晶焼鈍後の平均結晶粒径の変化が正の値になり、かかる温度範囲ではAlN を固溶することなく、わずかなオストワルド成長を起こす温度範囲になる。
【００１３】
また、熱延板段階（最終冷延前）での析出Cu量、析出Mn量の分析法としては、ＭＡ系電解抽出ろ過後、HNO3＋HCl 混酸溶解してＩＣＰ分析する方法を用いることができる。
【００１４】
この発明で出発材となるけい素鋼スラブは、Siを1.5 〜4.5 wt％含有するものとする。Si量は少な過ぎると磁気特性が劣化するために下限を1.5 wt％とした。また、Si量が、多過ぎると冷延性が阻害されるため、4.5 wt％を上限とした。
【００１５】
Mnは、脆化抑制成分として添加するものであり、この脆性の観点からは0.02wt％程度以上の添加が必要とされる。しかし、0.1 wt％以上添加すると、析出Mn量が増えて所望の効果が得られない。すなわち、熱延板段階での析出Mn量が0.005 wt％を超えると粗大なMn化合物が増え、AlN を粗大析出する傾向があるためである。このように熱延板段階での析出Mn量を0.005 wt％以下にするには、後述するように低温域（1100℃以下）で長時間熱延したり、1200℃から1100℃の温度範囲を急冷して滞留時間を減らしたり、誘導加熱により1350℃以上の高温で熱延前の加熱をすることが好ましい。これは、安定した均一加熱により残存析出Mnを均一に固溶できるからである。
【００１６】
インヒビター成分として含有するAl，Ｎの量は、かかるAl、Ｎ量の変化により焼鈍温度の最適値は異なるが、かかる焼鈍温度により含有量の範囲は定める必要はない。本発明ではそれぞれ、Al：0.01〜0.1 wt％、Ｎ：30〜120 ppm の範囲に限定した。
【００１７】
また、Cuは、この発明で特に有用な成分である。Cuは、熱延板段階で0.01wt％以上析出させる必要がある。これは、Cux S 、Cux Seの存在下ではAlN が複合析出して高度に微細析出するとともに安定化するためである。このCu化合物の析出量は、低温域で熱延すること等により増大させることができる。かかる所定量のCuを析出させるためには、スラブ中のCu量は0.02wt％以上とする必要があるが、0.3 wt％を超えると熱間での脆化が生じるため、上限は0.3 wt％とした。
この発明で熱延板段階でのCuの析出量を0.01wt％以上とすることにより、磁気特性が安定化する理由は定かではないが、おそらく、CuとAlN とが複合微細析出することにより、AlN の析出状態を安定なエネルギー状態とし、焼鈍時の固溶を抑制するものと考えられる。そのため、この発明のように最終冷延直前の焼鈍ではAlN を固溶−微細分散させる必要がないため従来よりも更に低温領域で行うことが可能で、AlN は本質的に変化させずに、金属組織制御を可能ならしめるものと考えられる。
【００１８】
その他、公知のインヒビター成分、例えばＳ、Se、Sb、Sn、Bi等は、従来公知の含有量の範囲で任意に含有させることが可能である。
【００１９】
上記の成分を含有するスラブに熱間圧延を行い、次いで１回又は複数回の焼鈍工程と１回又は複数回の冷間圧延工程とを組み合わせて施す。
この熱間圧延に際しては、所定量のCu析出物を有利に析出させるために、低温域（1100℃以下）で長時間熱延したり、1200℃以下の温度範囲を急冷して滞留時間を減らしたり、誘導加熱により1350℃以上の高温で熱延前の加熱をすることが好ましい。
【００２０】
また、冷間圧延工程と組み合わせる焼鈍工程の中での最高焼鈍温度は、その焼鈍温度の変化に対する一次再結晶焼鈍後の平均結晶粒径の変化が正の値になる温度範囲であり、具体的には、Al量、Ｎ量にもよるが概ね800 〜1100℃に低温化が可能である。また、焼鈍時間は10〜60s と短時間化が可能である。かかる焼鈍は通常、最終冷延直前の焼鈍であり、単に組織制御と炭化物制御のみに特化させることができる。かくして、組織を均一再結晶の状態に、炭化物を固溶又は微細析出の状態に制御するので、磁気特性の向上に有利である。
【００２１】
なお、最終冷延直前の焼鈍とは、冷延１回法の場合は熱延板焼鈍が、冷延２回法の場合は中間焼鈍が該当する。冷延２回法の場合でも熱延板焼鈍を実施することができることは、いうまでもない。
【００２２】
けい素鋼スラブとしてSeを0.01wt％以上含有するものを用い、かつ、２回の焼鈍工程と２回の冷間圧延工程とを組み合わせて施し、この第２回目の焼鈍工程の焼鈍温度が、処理温度が最も高い焼鈍工程であることは、第１回目の焼鈍工程で、不要なインヒビター劣化を生じないために好ましい。
【００２３】
その後、常法に従い一次再結晶焼鈍を行い、その後に焼鈍分離剤を塗布してから二次再結晶焼鈍を行う。また、抑制力の付加技術として、鋼板を途中工程で窒化させる技術においても、この発明による制御技術は有効である。
【００２４】
【実施例】
（実施例１）
Mn：0.07wt％、Cu：0.10wt％、Ｃ：0.06wt％、Se：0.02wt％、Si：3.3 wt％、Al：0.03wt％、Ｎ：0.01wt％及びSb：0.03wt％を含有するけい素鋼スラブを誘導加熱により1400℃に加熱した後、2.5 mmの板厚に熱間圧延し、その際、1200℃から1100℃の温度範囲を急冷して滞留時間を減らすことによりMnを0.002 wt％、Cuを0.03wt％析出させ、次いで1000℃，１min の熱延板焼鈍を行ってから1.7 mm厚まで冷間圧延後、組織制御と炭化物制御のための1040℃で20sec の中間焼鈍を行い、0.23mm厚まで最終冷延後、850 ℃で一次再結晶焼鈍を行い、焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布してから、二次再結晶焼鈍を行った（適合例）。
【００２５】
この中間焼鈍の温度を種々に変化させて、一次再結晶粒径の変化を調べ、その結果をプロットして図１に示す。図１から分かるように、中間焼鈍温度が1040℃近辺では中間焼鈍温度の上昇に伴い一次再結晶粒径が増大している。また、このときの製品の磁束密度Ｂ8 の変化を、中間焼鈍温度をパラメータとして図２に示す。図２より、1200℃付近の高温で中間焼鈍を行うと磁気特性は劣化し、更にAlN の固溶域である1250℃では再び磁気特性が回復するが、この発明に従う低温域での特性値には及ばない。
図３に、各温度で中間焼鈍−急冷後の試料の析出Al量を示す。1250℃では析出Alは検出されず、AlN が固溶状態であることがわかる。
【００２６】
（比較例１）
実施例１と同じスラブを用いて、熱延工程を高温で行い（仕上温度1160℃）、急冷−巻取りをする以外は同一工程を施した。熱延板段階でのMn析出量は0.008 wt％、Cu析出量は0.005 wt％であった。図４に中間焼鈍温度と一次再結晶粒径との関係を調べた結果を示す。一次再結晶粒径は、中間焼鈍温度に対してほとんど変化せず、粗大なものであった。図５に、中間焼鈍温度と磁気特性との関係を示す。
【００２７】
（実施例２）
Ｃ：0.05wt％、Si：3.15wt％、Al：0.03wt％、Ｎ：0.008 wt％、Ｓ：0.01wt％、Mn：0.1 wt％及びCu：0.05wt％を含むスラブを1220℃に加熱して熱延し、2.0 mmの熱延板に仕上げた。このとき、1200〜1100℃の温度範囲における板厚を減らした状態で、水冷を行うことにより冷却を強化し、熱延板段階でのMn析出量を0.002 wt％、Cu析出量を0.02wt％とした。この熱延板を1050℃で熱延板焼鈍し、次いで１回の冷延で0.23mmに仕上げた後、一次再結晶焼鈍を800 ℃で行い、公知の方法で窒化した後、二次再結晶焼鈍を行った。この場合の熱延板焼鈍温度に対する一次再結晶粒の平均粒径の変化を図６に示す。熱延板焼鈍の上昇に応じて一次再結晶粒径が増大する1050℃での熱延板焼鈍により、Ｂ8 ：1.94Ｔが得られた。
【００２８】
【発明の効果】
かくしてこの発明によれば、熱間圧延の際に、AlN の安定微細析出処理を行って、冷間圧延工程と組み合わせる焼鈍工程のうち、処理温度が最も高い焼鈍工程の焼鈍を、その焼鈍温度の変化に対する一次再結晶焼鈍後の平均結晶粒径の変化が正の値になる温度範囲で行うことにより、かかる焼鈍に要する設備費、ランニングコストの低減を図りながら、従来以上の良好な磁気特性を有する方向性けい素鋼板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１における中間焼鈍の温度と一次再結晶粒径との関係を示すグラフである。
【図２】実施例１における中間焼鈍の温度と製品磁気特性との関係を示すグラフである。
【図３】実施例１における中間焼鈍温度と中間焼鈍後のAl析出量との関係を示すグラフである。
【図４】比較例における中間焼鈍の温度と一次再結晶粒径との関係を示すグラフである。
【図５】比較例における中間焼鈍の温度と製品磁気特性との関係を示すグラフである。
【図６】実施例２における熱延板焼鈍温度と一次再結晶粒径との関係を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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