(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
パール光沢を有し、かつ酸化チタンのコート量が４０〜４８％であるチタンマイカ表面をアルミナ、シリカで順次被覆してなり、酸化チタン量とアルミナ量の比が１：１〜１５：１であることを特徴とし、２０〜７０度の任意の入射角に対する反射光の強度が反射角にして少なくとも１０度の範囲内で、反射角によらず一定であることを特徴とする化粧料用粉体。
【請求項２】
アルミナ及びシリカのコート量が、粉体全体に対して、１０〜３０重量％であることを特徴とする、請求項１に記載の化粧料用粉体。
【請求項３】
請求項１記載の化粧料用粉体が、シルバー色のパール光沢を有することを特徴とする請求項1又は２記載の化粧料用粉体。
【請求項４】
請求項１〜３何れか１項に記載の化粧料用粉体を含有する、化粧料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、化粧料用の粉体及びそれを含有する化粧料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
メークアップ化粧料において、化粧効果と仕上がりの自然さの釣り合いを取ることは美しさを創出する上で重要な課題となっている。即ち、カバー力を追求したメークアップ化粧料においては、べったりした白さ、厚ぼったさが不自然な、能面のような印象を作るし、パール剤などによる過度の艶の付与は、不自然なてかりとなり、仕上がりに人工的なイメージが強く残ることを避けられない。この内、カバー力と自然さの課題については、チタンセリサイトに多層にシリカをコートした粉体及びＷＯ９９／４９８３４で提案した鱗片状基材に屈折率の高いものから低いものへと順次積層被覆した粉体により、カバー力がありながら自然に見えるメークを具現化することに成功したが、艶の付与においてはこの様なバランシングは未解決と言わざるを得ない状況にあった。
【０００３】
従来、メークアップ化粧料に於ける艶の付与は、チタンマイカの干渉パール様光沢によるものが多く、かかるチタンマイカのパール様光沢の不自然さを緩和するためには、チタンマイカに対して等量乃至は２倍量のシリカなどの半透明粉体を含有させることが必要であった。この様なシリカ類の大量の配合は、処方の自由度を大きく損なうばかりか、化粧動作時の感触低下にもつながり、処方設計上は好ましいものとは言い難かった。又、その効果も充分とは言えず、あえてこの様な危険を冒して処方組みすることもあまりやられていないのが現状であった。
【０００４】
一方、この様な艶の自然さを持たせる技術にアルミナを用いることは全くなされていなかったし、チタンマイカの表面をアルミナ及びシリカでコートした化粧料用の粉体も全く知られていなかった。従って、化粧料において、チタンマイカの表面をアルミナ及びシリカで順次コートしたものが、自然な艶を付与するのに有用であることも全く知られていなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、この様な状況下為されたものであり、仕上がりの自然さを失わない艶を付与する化粧料用の粉体及び艶を付与する化粧料を提供することを課題とする。
【０００６】
【課題の解決手段】
本発明者らは、この様な状況に鑑みて、仕上がりの自然さを失わない艶を付与する化粧料用の粉体及び艶を付与する化粧料を求めて、鋭意研究を重ねた結果、チタンマイカの表面をアルミナ及びシリカで順次コートしてなる、化粧料用の粉体が艶を付与しつつも自然さを失わない特性を有しており、このものを含有する化粧料に仕上がりの自然さを失わない艶を付与する作用を有することを見出し、発明を完成させるに至った。即ち、本発明は、以下に示す技術に関するものである。（１）酸化チタンのコート量が４０〜４８％であるチタンマイカの表面をアルミナ及びシリカで順次コートしてなる化粧料用の粉体で、チタンマイカのチタン量とアルミナコート量の比が、１：１〜１５：１であることを特徴とする。更に２０〜７０度の任意の入射角に対する反射光の強度が反射角にして少なくとも１０度の範囲内で、反射角によらず一定であることを特徴とする化粧料用粉体。（２）アルミナ及びシリカのコート量が、粉体全体に対して、１０〜３０重量％であることを特徴とする、（１）に記載の化粧料用の粉体。（３）（１）記載の化粧料用粉体が、シルバー色のパール光沢を有することを特徴とする（1）又は（２）記載の化粧料用粉体。（４）（１）〜（３）何れか１項に記載の化粧料用の粉体を含有する、化粧料。以下、本発明について更に詳細に説明を加える。
【０００７】
（１）本発明の化粧料用の粉体
本発明の化粧料用の粉体は、チタンマイカの表面をアルミナ及びシリカで順次コートしてなることを特徴とする。この様な粉体は、チタンマイカ上に塩化アルミニウムなどを中和し水酸化アルミニウムを析出させ、しかる後、珪酸ナトリウムなどを中和しシリカゲルなどを析出させ、チタンマイカ上に水酸化アルミニウムとシリカのコート層を作成し、これを焼成することにより製造することができる。又、アルミナ、シリカゲルをメカノケミカルにコーティングし、焼成して結合固定して製造することもできる。かかるアルミナ・シリカコートチタンマイカに於ける、アルミナのコート量はチタンマイカの酸化チタンに対して、ＴｉＯ２：Ａｌ２Ｏ３の重量比として１：１〜１５：１であり、アルミナ或いはシリカのコートの形態としてはこれらの比が等量程度、具体的な数値としてはコートに於ける重量比として、１：２〜２：１が好ましく、２：３〜３：２が更に好ましい。又、アルミナ・シリカのコート量は粉体全量に対して１０〜３０重量％が好ましく、更に好ましくは１５〜２５重量％である。又、かかる粉体の粒子径は１〜１００μｍが好ましく、更に好ましくは５〜５０μｍである。本発明の化粧料用の粉体はそのまま化粧料に含有させることもできるし、ハイドロジェンメチルポリシロキサン処理、ジメチルポリシロキサン処理、シランカップリング処理、脂肪酸金属石けん処理、アシル化アミノ酸塩処理などの表面処理を施した後、化粧料に含有させることもできる。この様な表面処理された粉体も本発明の化粧料用の粉体の技術範囲に属する。本発明の化粧料用の粉体は艶を有しつつもてかり感を感じさせない。この様な特徴は光学的物性として、低角度での光に対して角度依存性の低い反射特性域を有することで表現される。かかる反射角に依存しない反射強度の安定域は、反射角にして１０度以上存在する。この様に反射光の強度が反射角に依存しない部分が広く存在することにより、人工的なパール感を感じることを抑制できる。本発明の化粧料用の粉体を化粧料に含有させる場合、好ましい含有量は、１〜４０重量％であり、更に好ましくは５〜２５重量％である。これは、少なすぎると艶付与効果を発揮しない場合があり、多すぎると不自然さが出現する場合があるからである。
【０００８】
（２）本発明の化粧料
本発明の化粧料は、上記本発明の粉体を含有することを特徴とする。本発明の化粧料は、上記本発明の化粧料用の粉体の効果により、艶を付与する作用に優れつつも、前記付与された艶により不自然な装いの印象を形成しない。この為、顔色の優れない人などが使用すると、輝くような明るい装いのメークとすることが出来、以て他人に対する印象形成を著しく向上することができる。本発明の化粧料としては、粉体を含有するものであれば特段の限定無く適用することができるが、メークアップ化粧料、取り分け、アンダーメークアップ化粧料、ファンデーション、フェースパウダー、プレストパウダーなどのベースメークアップ化粧料に適用されることが特に好ましい。本発明の化粧料は、上記本発明の化粧料用の粉体以外に、通常化粧料で使用される任意成分を含有することができる。この様な任意成分としては、例えば、ワセリンやマイクロクリスタリンワックス等のような炭化水素類、ホホバ油やセチルイソオクタネート等のエステル類、オリーブ油等のトリグリセライド類、オクタデシルアルコールやオレイルアルコール等の高級アルコール類、グリセリンや１，３−ブタンジオール、１，２−ペンタンジオール、イソプレングリコール、ジプロピレングリコール等の多価アルコール類、非イオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、エタノール、カーボポール等の増粘剤、防腐剤、紫外線吸収剤、抗酸化剤類等が例示できる。これらの内、特に好ましい成分としては、隠蔽力があり、且つ、比較的厚ぼったさの少ない微粒子二酸化チタンである。更に好ましい形態としては、ステアリン酸アルミニウムなどの脂肪酸金属石けん１〜１０重量％で表面を処理された微粒子二酸化チタンである。このものの含有量は、１０〜４０重量％が好ましい。本発明の化粧料は、これら必須の成分と任意の成分とを常法に従って処理することにより製造することができる。かくして得られた本発明の化粧料は自然な艶を付与する作用に優れる。
【０００９】
【実施例】
以下に、実施例を挙げて、本発明について更に詳細に説明を加えるが、本発明がこれら実施例にのみ限定されないことは言うまでもない。
【００１０】
＜実施例１＞
チタンマイカ（シルバー系、酸化チタン４０％、平均粒径２０μｍ）９０ｇを５００ｍLの水に分散させ、これを酸化アルミニウムとして１０％濃度の塩化アルミニウム水溶液１００ｇ及び尿素７０ｇを水２８０ｍＬに溶かした水溶液の混合物に加え、良く混合した。これを９０℃で５時間加熱し、その後室温まで冷却した。これをろ過水洗し、１１０℃で乾燥後更に６００℃で５時間加熱し、チタンマイカに酸化アルミニウムをコートしたものをえた。これを９０ｇ計量し、エタノールと水の混合溶剤（７：３の比率）１Ｌに加えよく分散させた。これにシリカとして４重量％の正ケイ酸エチルを含むエタノール溶液２５０ｇを加えて、５０℃に加熱し１０時間保持した。これを冷却後ろ過し、エタノールで洗浄後、更に純水で十分洗浄し１１０℃で乾燥し、本発明の化粧料用粉体１を得た。このものは蛍光X線分析によれば、チタンマイカ上にシリカ１０重量％とアルミナ９重量％がコートした粉体であることが明らかになった。このものでタブレットを作成し、入射角２０度と４０度でゴニオメーターを用い反射光の強度分布を調べた。これを図１、２に示す。これより本発明の化粧料用の粉体においては、２０度でも、４０度でも反射角に依存しない反射強度の安定域は、反射角にして１０度以上存在することがわかる。更に、このものの表面の電子顕微鏡写真を図３に示す。これより、チタンマイカの表面上にシリカ、アルミナが一様にコートされていることが判る。又、このものを上腕内側上にパフで塗布し、艶の変化を調べた。艶の変化は、艶の強さをスコア５：非常に艶を感じる、スコア４：艶を感じる、スコア３：艶が増した、スコア２：艶は塗布前と変わらない、スコア１：塗布前より艶が少なくなったの基準に従って、艶の自然さをスコア５：極めて自然な艶、スコア４：自然な艶、スコア３：やや不自然な艶、スコア２：不自然な艶、スコア１：人工的な艶（てかり）の基準で評価した。同時に、チタンマイカのみ（対照例１）、シリカとアルミナの等量混合物（対照例２）、チタンマイカ８０重量部、アルミナ（不定形、粒子径０．３μｍ）１０重量部、シリカ（不定形、粒子径０．３μｍ）１０重量部の混合物（比較例１）も同様に評価した。結果を表１に示す。これより、本発明の粉体は、自然な艶を付与する作用に優れることが判る。
【００１１】
【表１】
0004056255.tif 000002
【００１２】
＜実施例２＞
チタンマイカ（シルバー系、酸化チタン４０％、平均粒径２０μｍ）８５ｇを５００ｍLの水に分散させ、これを酸化アルミニウムとして１０％濃度の塩化アルミニウム水溶液１５０ｇ及び尿素１０５ｇを水４２０ｍＬに溶かした水溶液の混合物に加え、良く混合した。これを９０℃で５時間加熱し、その後室温まで冷却した。これをろ過水洗し、１１０℃で乾燥後更に６００℃で５時間加熱し、チタンマイカに酸化アルミニウムをコートしたものをえた。これを９３ｇ計量し、エタノールと水の混合溶剤（７：３の比率）１Ｌに加えよく分散させた。これにシリカとして４重量％の正ケイ酸エチルを含むエタノール溶液１７５ｇを加えて、５０℃に加熱し１０時間保持した。これを冷却後ろ過し、エタノールで洗浄後、更に純水で十分洗浄し１１０℃で乾燥し、本発明の化粧料用粉体２を得た。蛍光Ｘ線分析の結果、この粉体はチタンマイカ７９重量部に１４重量部のアルミナと７重量部のシリカがコートした形態であることが判った。
【００１３】
＜実施例３＞
チタンマイカ（レッド系、酸化チタン４８％、平均粒径１８μｍ）９６．５ｇを５００ｍLの水に分散させ、これを酸化アルミニウムとして１０％濃度の塩化アルミニウム水溶液３５ｇ及び尿素２４．５ｇを水９８ｍＬに溶かした水溶液の混合物に加え、良く混合した。これを９０℃で５時間加熱し、その後室温まで冷却した。これをろ過水洗し、１１０℃で乾燥後更に６００℃で５時間加熱し、チタンマイカに酸化アルミニウムをコートしたものをえた。これを８５ｇ計量し、エタノールと水の混合溶剤（７：３の比率）１Ｌに加えよく分散させた。これにシリカとして４重量％の正ケイ酸エチルを含むエタノール溶液３７５ｇを加えて、５０℃に加熱し１０時間保持した。これを冷却後ろ過し、エタノールで洗浄後、更に純水で十分洗浄し１１０℃で乾燥し、本発明の化粧料用粉体３を得た。蛍光Ｘ線分析の結果、この粉体はチタンマイカ８２重量部に３重量部のアルミナと１５重量部のシリカがコートした形態であることが判った。ここで使用したチタンマイカ（レッド系、酸化チタン４８％、平均粒径２０μｍ）を比較例２として評価した。
【００１４】
＜比較例３＞
チタンマイカ（シルバー系、酸化チタン４０％、平均粒径２０μｍ）８５ｇを５００ｍLの水に分散させ、これを酸化アルミニウムとして１０％濃度の塩化アルミニウム水溶液１５０ｇ及び尿素１０５ｇを水４２０ｍＬに溶かした水溶液の混合物に加え、良く混合した。これを９０℃で５時間加熱し、その後室温まで冷却した。これをろ過水洗し、１１０℃で乾燥後更に６００℃で５時間加熱し、チタンマイカに酸化アルミニウムをコートした比較例３の粉体を得た。
【００１５】
＜比較例４＞
チタンマイカ（シルバー系、酸化チタン４０％、平均粒径２０μｍ）を８５ｇ計量し、エタノールと水の混合溶剤（７：３の比率）１Ｌに加えよく分散させた。これにシリカとして４重量％の正ケイ酸エチルを含むエタノール溶液３７５ｇを加えて、５０℃に加熱し１０時間保持した。これを冷却後ろ過し、エタノールで洗浄後、更に純水で十分洗浄し１１０℃で乾燥し、比較例４の粉体を得た。
【００１６】
＜実施例４＞
チタンマイカ（ブルー系、酸化チタン４２％、平均粒径２５μｍ）８０．７ｇを５００ｍLの水に分散させ、これを酸化アルミニウムとして１０％濃度の塩化アルミニウム水溶液１９３ｇ及び尿素１３５．１ｇを水５４０ｍＬに溶かした水溶液の混合物に加え、良く混合した。これを９０℃で５時間加熱し、その後室温まで冷却した。これをろ過水洗し、１１０℃で乾燥後更に６００℃で５時間加熱し、チタンマイカに酸化アルミニウムをコートしたものをえた。これを８８ｇ計量し、エタノールと水の混合溶剤（７：３の比率）１Ｌに加えよく分散させた。これにシリカとして４重量％の正ケイ酸エチルを含むエタノール溶液３００ｇを加えて、５０℃に加熱し１０時間保持した。これを冷却後ろ過し、エタノールで洗浄後、更に純水で十分洗浄し１１０℃で乾燥し、本発明の化粧料用粉体３を得た。蛍光Ｘ線分析の結果、この粉体はチタンマイカ７１重量部に１７重量部のアルミナと１２重量部のシリカがコートした形態であることが判った。
【００１７】
＜実施例５＞
実施例１〜３の粉体、比較例２、３の粉体を実施例１と同様に艶の変化を指標に評価した。結果を表２に示す。これより、本発明の化粧料用の粉体は優れた艶特性を有すること、及び、酸化チタンとアルミナのコートに於ける重量比として、１：１〜１５：１が好ましく、アルミナ及びシリカのコート量は、粉体全体に対して、１０〜３０重量％が好ましいことがわかる。
【００１８】
【表２】
0004056255.tif 000003
【００１９】
＜比較例５＞
実施例４で使用したチタンマイカ（ブルー系、酸化チタン４２％、平均粒径２５μｍ）は実施例５の評価で、艶強度５、艶の自然さが１であった。
【００２０】
＜実施例６＞
チタンマイカ（シルバー系、酸化チタン４０％、平均粒径２０μｍ）９６．５ｇを５００ｍLの水に分散させ、これを酸化アルミニウムとして１０％濃度の塩化アルミニウム水溶液３５ｇ及び尿素２４．５ｇを水９８ｍＬに溶かした水溶液の混合物に加え、良く混合した。これを９０℃で５時間加熱し、その後室温まで冷却した。これをろ過水洗し、１１０℃で乾燥後更に６００℃で５時間加熱し、チタンマイカに酸化アルミニウムをコートしたものをえた。これを９０ｇ計量し、エタノールと水の混合溶剤（７：３の比率）１Ｌに加えよく分散させた。これにシリカとして４重量％の正ケイ酸エチルを含むエタノール溶液２５０ｇを加えて、５０℃に加熱し１０時間保持した。これを冷却後ろ過し、エタノールで洗浄後、更に純水で十分洗浄し１１０℃で乾燥し、本発明の化粧料用粉体５を得た。蛍光Ｘ線分析の結果、この粉体はチタンマイカ８７重量部に３重量部のアルミナと１０重量部のシリカがコートした形態であることが判った。このものは実施例５の評価で、艶強度が５、艶の自然さが３であった。
【００２１】
＜比較例６＞
チタンマイカ（シルバー系、酸化チタン４０％、平均粒径２０μｍ）９６．５ｇを５００ｍLの水に分散させ、これを酸化アルミニウムとして１０％濃度の塩化アルミニウム水溶液３５ｇ及び尿素２４．５ｇを水９８ｍＬに溶かした水溶液の混合物に加え、良く混合した。これを９０℃で５時間加熱し、その後室温まで冷却した。これをろ過水洗し、１１０℃で乾燥後更に６００℃で５時間加熱し、チタンマイカに酸化アルミニウムをコートしたものをえた。これを９０ｇ計量し、エタノールと水の混合溶剤（７：３の比率）１Ｌに加えよく分散させた。これにシリカとして４重量％の正ケイ酸エチルを含むエタノール溶液１２５ｇを加えて、５０℃に加熱し１０時間保持した。これを冷却後ろ過し、エタノールで洗浄後、更に純水で十分洗浄し１１０℃で乾燥し、本発明の化粧料例６の粉体を得た。蛍光Ｘ線分析の結果、この粉体はチタンマイカ９１．７重量部に３．３重量部のアルミナと５重量部のシリカがコートした形態であることが判った。このものは実施例５の評価で、艶強度が５、艶の自然さが２であった。
【００２２】
＜実施例７＞
実施例１の本発明の化粧料用の粉体１を９７重量部はかり、これに２０重量部のジクロロメタンに溶解した、３重量部のハイドロジェンメチルポリシロキサンをヘンシェル中で攪拌しながら噴霧し、コートした。２時間室温で送風乾燥し、２００℃で１０時間焼き付け、本発明の化粧料用の粉体６を得た。このものは本発明の化粧料用の粉体１と同程度の光学特性を有していた。
【００２３】
＜実施例８＞
チタンマイカ８０重量部、シリカ１０重量部、アルミナ１０重量部に１００重量部の水を加え、遊星ボールミルで１０時間攪拌し、６００℃で焼成し、本発明の化粧料用の粉体７を得た。このものは本発明の化粧料用の粉体１には劣るものの、同様の効果を有していた。
【００２４】
＜実施例９＞
下記に示す処方に従って、本発明の化粧料を作成した。即ち、イの成分をヘンシェルミキサーで混合した後、０．９ｍｍ丸穴スクリーンを装着したパルベライザーで粉砕し、ヘンシェルミキサーで混合しながらロの成分をコートして０．１ｍｍヘリングボーンスクリーンを装着したパルベラーザーで粉砕し、金皿に充填し、加圧成形してファンデーションを得た。ファンデーションについて、その仕上がりの艶を専門パネラーを用いて、次に示す基準で官能評価した。即ち、基準とは、艶の強さについては、スコア５：非常に艶を感じる、スコア４：艶を感じる、スコア３：艶は普通、スコア２：艶がやや足りない、スコア１：艶が足りないの基準であり、艶の自然さについては、スコア５：極めて自然な艶、スコア４：自然な艶、スコア３：やや不自然な艶、スコア２：不自然な艶、スコア１：人工的な艶（てかり）の基準であった。結果を表３に示す。本発明の化粧料は何れも艶特性に優れており、これは本発明の化粧料用の粉体の特性によるものであることが判る。
イ
本発明の化粧料用の粉体＊                                          ３０    重量部
二酸化チタン                                                      ２０    重量部
酸化鉄                                                            １０    重量部
セリサイト                                                        ２０    重量部
ロ
ジメチコン（１００ｍＰａｓｃａｌ／ｓｅｃ）                        １０    重量部
スクワラン                                                          ９    重量部
ジメチルアミノ安息香酸−２−エチルへキシル                          １    重量部
＊表３に詳細を記す。
【００２５】
【表３】
0004056255.tif 000004
【００２６】
【発明の効果】
本発明によれば、仕上がりの自然さを失わない艶を付与する化粧料用の粉体及び艶を付与する化粧料を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  実施例１のゴニオメーターの測定結果を示す図である。
【図２】  実施例１のゴニオメーターの測定結果を示す図である。
【図３】  実施例１の粉体の顕微鏡写真である。（図面代用写真）
【図１】
0004056255.tif 000005
【図２】
0004056255.tif 000006
【図３】
0004056255.tif 000007