(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱式蒸留容器（２２）と、加熱式蒸留容器（２２）の上方に配置され、かつ、抽出すべき材料および抽出物を受け入れる、抽出容器（２４）と、抽出溶媒を凝縮するための冷却器（２３）とを備え、所定の液面レベル（３９）に到達したときに抽出物を抽出容器（２４）から蒸留容器（２２）へ周期的に還流するために還流管（２６）を有し、還流管（２６）は抽出容器（２４）の底部領域から蒸留容器（２２）に延在し、還流管（２６）はまた抽出容器（２４）から蒸留容器（２２）までその全長にわたり下降通路により構成されかつ該還流管（２６）を開閉するための弁（１）を備えている固液抽出用ソックスレー抽出器（２１）において、
抽出容器（２４）に液面レベル（３９）を設定するための手段（２８）が設けられ、所定の液面レベルに到達したときにこの手段（２８）を介して弁（１）が操作可能である、
ことを特徴とする、固液抽出用ソックスレー抽出器。
【請求項２】
弁（１）は電磁弁で構成されていることを特徴とする、請求項１に記載の抽出器。
【請求項３】
弁（１）は接続ノズル（８、９）を有し、接続ノズル（８、９）は還流管（２６）に直接的に溶接されて一体化され、抽出容器（２４）と還流管（２６）とは単体のガラスセットとして構成されていることを特徴とする、請求項１または２に記載の抽出器。
【請求項４】
弁（１）は、少なくとも１つの供給管（２）と、少なくとも１つの排出管（３）とを有し、供給管（２）と排出管（３）とは弁室（４）に結合されて弁室（４）内に少なくとも１つの弁座（５）を有し、弁（１）は少なくとも１つの閉止要素（６）を有し、閉止要素（６）は気密を形成するように弁座と協働し、閉止要素（６）は弁室（４）の外側から操作可能に構成され、弁室（４）の一部はガラス製の均一な弁体（７）に境界を接し、弁体（７）に弁座（５）が一体に形成され、弁体（７）は供給管（２）と排出管（３）とにそれぞれ接続ノズル（８、９）を有し、弁体（７）は、残りの弁室を包囲するハウジング（１０）内に着脱可能に保持されていることを特徴とする、請求項１に記載の抽出器。
【請求項５】
閉止要素は隔膜（６）を有し、隔膜（６）の縁領域は、弁体（７）とハウジング（１０）との間に固定され、かつ、気密をなすように締め付けられていることを特徴とする、請求項４に記載の抽出器。
【請求項６】
弁体（７）は円筒形をなすように形成され、
ハウジング（１０）は、鉢形状に形成され、かつ、側部スリット（１４、１４′）を有し、側部スリット（１４、１４′）を貫通してノズル（８、９）がハウジング（１０）から突出し、ここで弁体（７）がハウジング（１０）に装着可能な閉鎖キャップ（１５）により固定可能であることを特徴とする、請求項４または５に記載の抽出器。
【請求項７】
弁座（５）は、弁体（７）の正面側（１６）に、円錐形状口部（１７）をなすように形成されていることを特徴とする、請求項５または６の抽出器。
【請求項８】
円錐形状口部（１７）は全周溝（１８）により包囲され、全周溝（１８）内に排出管（３）のための内孔（２０）が連通することを特徴とする、請求項７の抽出器。
【請求項９】
抽出容器（２４）の外側に抽出容器（２４）に連通する上昇管（２７）を設け、上昇管（２７）に手段（２８）を設けたことを特徴とする、請求項１ないし８のうちのいずれか一項に記載の抽出器。
【請求項１０】
手段（２８）は送光要素（３３）と受光要素（３４）を有するライトバリヤ装置（３２）を備え、送光要素（３３）と受光要素（３４）は、光線が上昇管（２７）内を通過するように、上昇管（２７）に設けられていることを特徴とする、請求項９に記載の抽出器。
【請求項１１】
ライトバリヤ装置（３２）を高さ調節可能に上昇管（２７）に設けたことを特徴とする、請求項１０に記載の抽出器。
【請求項１２】
上昇管（２７）の下端部（３５）を弁（１）の上方位置で還流管（２６）に直接合流させていることを特徴とする、請求項１１に記載の抽出器。
【請求項１３】
蒸留容器（２２）が不活性ガス接続口（３６）を有することを特徴とする、請求項１ないし１２のうちのいずれか一項に記載の抽出器。
【請求項１４】
抽出容器（２４）が加熱装置（３７）を有することを特徴とする、請求項１ないし１３のうちのいずれか一項に記載の抽出器。
【請求項１５】
抽出容器（２４）と蒸留容器（２２）のいずれか一方又は双方に温度センサ（３８）を設け、弁（１）は該センサからの信号に応じて制御されることを特徴とする、請求項１ないし１４のうちのいずれか一項に記載の抽出器。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は固液抽出用ソックスレー抽出器に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
既知のソックスレー固液抽出器においては、溶媒が加熱式蒸留容器内で蒸発されかつ蒸気管を介して蒸留容器の上方に配置された抽出容器内に導かれる。抽出容器は抽出すべき材料および抽出物を受け入れるために設けられまた抽出容器には抽出溶媒を凝縮するための冷却器が形成されている。
【０００３】
抽出容器内の抽出溶媒が所定の液面レベルに到達したとき、抽出物を抽出容器から蒸留容器へ還流するために還流管が設けられている。ＤＩＮ１２６０２によるソックスレー抽出器はいわゆるサイフォン装置を備え、サイフォン装置は常に同じ溶媒液面レベルに到達したときに抽出物を蒸留容器へ還流している。しかしながらこの場合、抽出物の還流の制御は不可能である。このような抽出器の機能のための前提条件は、常に同じ量の溶媒を使用することでもある。薬品分野または試験室分野においてもますます環境問題が重要になってくることに関連して、使用する溶媒の量をユーザが個々に調節可能な抽出器を提供することが望ましい。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
蒸留のために種々の量の溶媒を使用可能にする、抽出物の還流を個々に制御可能な冒頭記載のような抽出器を提供することが本発明の課題である。この場合、抽出器の構造は洗浄しやすくかつ不活性システムを形成するものでなければならない。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
この課題は本発明により、請求項１の特徴を有する抽出器により解決される。
抽出容器の底部領域に還流管が設けられ、還流管はその全長にわたり下降通路により案内されまたその自由端部は蒸留容器に流入している。
【０００６】
還流管は弁により開閉可能である。溶媒液面レベルが希望の高さに到達したとき、弁が開かれて抽出物は蒸留容器内に流入可能である。弁は種々のパラメータにより抽出工程を制御可能である。下降通路を通過して、抽出物全体はそれぞれ確実に搬出される。
【０００７】
抽出容器に設けられかつ液面レベルを設定する働きをする手段が設けられる。液面レベルが所定のレベルに到達したとき、この手段が信号を送り、この信号により弁を開くことができる。所定時間経過後または抽出容器が空にされたとき、弁は再び閉じられる。
【０００８】
閉止要素は、ハウジングに固定された電磁式手段を介して操作されることが好ましい。しかしながら、空圧式、油圧式または機械式制御装置もまた可能であり、特定の場合には閉止要素は手動で操作できるようにしてもよい。
【０００９】
好ましい実施態様においては、抽出容器および還流管は単体ガラスセットとして形成されまた弁は接続ノズルを有し、接続ノズルは還流管に直接一体溶接されている。
【００１０】
このような装置はとくに試験室の領域で使用するように提供され、この場合抽出器は定期的に洗浄または殺菌されなければならない。
弁が少なくとも１つの供給管および少なくとも１つの排出管を有し、供給管および排出管は弁室と結合され、弁室内に少なくとも１つの弁座が設けられていることがとくに有利である。
【００１１】
弁は１つの閉止要素を有し、閉止要素は気密を形成するように弁座と協働しまた閉止要素は弁室の外側から操作可能である。
したがって、ハウジングないしは閉止要素に対する材料に応じてそれぞれ、弁は通過媒体に対し不活性となる。
【００１２】
弁の弁室の一部がガラス製の均一な弁体と境界を接し、弁体に弁座が一体に形成されおよび弁体が供給管および排出管のためのそれぞれの接続ノズルを有している弁を使用することがとくに有利である。弁体はは残りの弁室を包囲するハウジング内に着脱可能に保持されている。
【００１３】
閉止要素が隔膜を有し、隔膜の縁領域が弁体とハウジングとの間に固定されかつ気密をなして締め付けられているとき、供給管と排出管との間の気密分離が達成される。ガラス製弁体と同様に隔膜もまた単一構成要素であり、この構成要素は弁室内で通過する媒体に接している。隔膜は必ず弾性材料から構成されるが、とくに縁領域においては比較的剛に形成してもよい。
【００１４】
弁体がほぼ円筒形に形成されおよびハウジングがほぼ鉢形状に形成されかつ側部スリットを有し、側部スリットを貫通してノズルがハウジングから突出し、ここで弁体がハウジング上に装着可能な閉鎖キャップにより固定可能であるとき、とくに有利な構造が得られる。したがって、弁体は同時にハウジングに対する保持部材としても働き、ハウジングには場合により制御装置を固定してもよい。この場合、隔膜を使用するとき、弁座を弁体の正面側に円錐形状口部として形成してもよい。この場合、隔膜は円錐形状口部において比較的小さい円形リング領域で当接し、これにより高い面圧が得られる。とくに閉止要素として球または円錐が使用されるときは、弁座もまた他の形状を有していてもよいことは当然である。
【００１５】
円錐形状口部が全周溝により包囲され、全周溝内に排出管のための内孔が通じているとき、隔膜が排出管のための開口に当接したままであることが防止される。他方で、隔膜が持ち上げられたとき流路断面は常に十分な大きさであり、したがって弁室が絞りとして働くことはない。
【００１６】
とくに最適な実施態様においては、抽出容器の外側に抽出容器と連通する上昇管が設けられている。これにより上昇管内に液柱が形成され、液柱は常に抽出容器内の液体と同じ高さを有している。この上昇管に、溶媒液面レベルを測定するための手段を設けてもよい。種々の液面レベルを設定するために、この手段を上昇管に可動に設けてもよい。
【００１７】
この手段として、とくにライトバリヤ装置が適している。この場合、上昇管の片側に光を送る送光要素が設けられまた上昇管の他方側にそれに対する受光要素が設けられている。上昇管内の液面レベルがライトバリヤを設けた高さに到達したとき、受光要素により検出された光線の強度が変化しかつライトバリヤ装置は弁を開くための信号を発信する。しかしながら、この手段としてフロート装置または誘導測定装置もまた使用可能である。
【００１８】
上昇管がその下端部においてかつ弁の上方で還流管に直接合流しているときに、抽出容器のとくに有利な構造が得られる。このような配置は、上昇管および還流管に対して、抽出容器から共通の出口を設けるだけでよいのでとくに有利である。
【００１９】
高温抽出を行うために、抽出容器にさらに別の加熱装置を設けてもよい。
好ましい実施態様においては、抽出容器および／または蒸留容器に温度センサが設けられている。弁は求められた温度を介して操作可能である。これにより、抽出すべき材料が所定温度に達したときにはじめて弁が開かれるようにすることができる。
【００２０】
好ましい実施態様においては、蒸留容器は不活性ガス接続口を有している。不活性ガスを供給することにより抽出器装置を簡単に乾燥させることができ、この場合選択的に弁を閉めることが可能である。
【００２１】
本発明の実施態様を図面により以下に詳細に説明する。
【００２２】
【発明の実施の形態】
図１は弁１を備えた還流管２６を有する抽出器２１を示す。抽出器２１は蒸留容器２２を有し、蒸留容器２２内で加熱装置３０により抽出溶媒は沸点まで加熱可能である。抽出溶媒は蒸気として蒸気管２９内を上昇し、冷却器２３において凝縮されかつ抽出容器２４内に滴下する。抽出すべき材料は透過可能な底部を有する抽出スリーブ２５内に充填されている。抽出容器２４の下端部から蒸留容器２２に還流管２６が戻っている。還流管２６はその全長にわたり下降通路により案内されかつその自由端部が蒸留容器２２内に流入している。
【００２３】
抽出容器２４に平行に上昇管２７が走行し、上昇管２７内には抽出容器２４内と同じ液面レベルが形成されている。上昇管２７には液面レベルを設定するためのライトバリヤの形状の固定式または調節式手段２８が設けられている。ライトバリヤ装置３２は送光要素３３および受光要素３４から構成され（図２）、送光要素３３および受光要素３４は上昇管２７の両側に対面して配置されている。
【００２４】
ライトバリヤ装置３２は、保持装置４１により、上昇管２７に平行に配置された案内レール４２に可動に固定されている。
案内レール４２は矩形に形成され、また案内レール４２には下から上へ走行するスリット４３が設けられている。
【００２５】
保持装置４１内に、案内レール４２を挿入することが可能な開口が形成されている。設定ねじ４４により、保持装置４１を所定の高さに固定することが可能である。
【００２６】
上昇管２７内の液面レベル３９がライトバリヤ装置３２の高さに到達したとき、受光要素３４により測定される光強度は低下する。これにより、ライトバリヤ装置３２は制御装置４０に信号を送り、一方制御装置４０は弁１を開くための信号を送る。これにより、溶媒液面レベルがユーザにより設定された目標値に到達すると直ちに、抽出容器２４が空にされる。このようにして、サイフォン装置により与えられた固定の排出レベルまで到達することなく、少ない溶媒量で抽出作業を行うこともまた可能である。
【００２７】
高温抽出を行うために、抽出容器２４はその下部部分に別の加熱装置３７を備えている。これにより、抽出すべき材料を希望の温度まで加熱することができ、この結果抽出工程の能力が増大される。温度センサ３８は抽出容器の下部領域内の別の加熱装置３７の温度を決定しかつ制御装置４０に信号を送る。制御装置４０は、液面レベル３９が目標値に達するばかりでなく別の加熱装置３７の目標温度に到達したときにはじめて弁が開かれるようにプログラミングしてもよい。蒸留容器２２の加熱装置３０の温度を測定するために温度センサ３８が使用されるとき、弁操作のための他のパラメータが得られる。
【００２８】
低温抽出の場合、制御装置４０は、温度センサ３８により測定された温度が弁１の操作のために考慮されないようにプログラミングしてもよい。
抽出容器２４、上昇管２７および還流管２６はガラスから一体に製作されている。この場合、上昇管２７の下端部３５は還流管２６の上側に設けられている。
【００２９】
抽出器装置を乾燥するために不活性ガス接続口３６が設けられ、不活性ガス接続口３６は蒸留容器２２に一体成形されている。不活性ガス接続口３６から装置全体にガスを充満することができ、この場合弁１を閉じることにより蒸留容器内への溶媒の還流が阻止される。
【００３０】
抽出容器２４はその上端部が気密に閉鎖されているので、真空下または部分真空下において抽出を行うこともまた可能である。これにより、低温における抽出が可能である。
【００３１】
図２は図１に示す抽出器２１の平面図を示し、ここではガラスセットのみが示されている。抽出容器２４に上昇管２７が一体に成形されている。保持装置４１によりライトバリヤ装置３２は、送光要素３３および受光要素３４が相互に対面しかつ上昇管２７により相互に分離されるように配置されている。保持装置４１は、上昇管２７に平行に設けられた案内レール４２に、設定ねじ４４により可動に固定されている。蒸留容器２２は加熱装置３０の上方に配置されている。蒸留容器２２の上端部と抽出容器２４との間に他の別の加熱装置３７が設けられている。温度センサ３８は両方の加熱装置３０および３７の温度を測定する。ライトバリヤ装置３２の受光要素３４および温度センサ３８から出される信号は、制御装置４０により弁１の制御のために評価される。
【００３２】
図３はリフトアンカー電磁弁１の断面図を示し、電磁弁１は還流管２６を開閉する働きをする。弁１はガラスたとえばホウケイ酸ガラス製の均一な弁体７から構成されている。弁体７はほぼ円筒形でありまた供給管２ないし排出管３のためのノズル８および９と一体に形成されている。
【００３３】
正面側１６（図６）に円錐形状口部１７が一体成形されているものが示され、円錐形状口部１７は全周溝１８により包囲されている。口部１７は同時に弁座５（図３）を形成しまた口部１７は供給管のための中心内孔１９の端部である。全周溝１８から内孔２０を介して排出が行われる。弁体７は鉢形状ハウジング１０内に保持され、ハウジング１０はノズル８および９が貫通するためのスリット１４、１４′を有している（図５）。上部領域においてハウジングに外ねじが設けられ、この外ねじに内ねじを有する閉鎖キャップ１５をねじ込むことができる。閉鎖キャップ１５は弁体７をハウジング１０内の底部３１に圧着する。ねじ込み結合の代わりに、閉鎖キャップ１５をバヨネット継手、ベルクランク継手または類似の継手として形成してもよい。
【００３４】
弁体７およびハウジング１０は共に弁室４と境界を接し、弁室４内には好ましくは弾性材料からなる隔膜６が保持されている。この場合、隔膜の縁領域がクランプ固定されかつ同時に外部に対するシールとしても働いている。
【００３５】
ハウジング１０に電磁式制御装置１１が設けられ、制御装置１１は磁気コイルを支持している。リフトアンカー１２は底部３１内の内孔を貫通して隔膜６と結合されかつ圧縮ばね１３により矢印方向ａに弁座に対し前付勢されている。したがって、コイル内の電流が切れると、隔膜は弁座に圧着されかつ弁は閉じられる。
【００３６】
図４は開いた位置にある弁を示している。コイルに電流が流れると、コイルは圧縮ばね１３の力に抗して矢印方向ｂにリフトアンカー１２を引き戻し、この場合隔膜６は弁座５から引き離される。この場合、弁室４を介して供給管２が排出管３と短絡されかつ矢印方向ｃに流れが形成される。両方のノズル８および９は還流管２６に直接一体溶接されていることが好ましい。
【図面の簡単な説明】
【図１】  還流管内に組み込まれた弁を有する本発明によるソックスレー抽出器の全体図である。
【図２】  図１に示す上昇管に設けられた手段の平面図である。
【図３】  閉じた状態にあるリフトアンカー電磁弁の断面図である。
【図４】  開いた状態にある図３に示す弁の断面図である。
【図５】  図４の平面Ｉ−Ｉによる断面図である。
【図６】  弁体の平面図である。
【図７】  図６に示す弁体の断面図である。
【符号の説明】
１  弁
２  供給管
３  排出管
４  弁室
５  弁座
６  閉止要素（隔膜）
７  弁体
８、９  接続ノズル
１０  ハウジング
１４、１４′  側部スリット
１５  閉鎖キャップ
１６  正面側
１７  円錐形状口部
１８  全周溝
２０  内孔
２１  抽出器
２２  蒸留容器
２３  冷却器
２４  抽出容器
２６  還流管
２７  上昇管
２８  液面設定手段
３０、３７  加熱装置
３２  ライトバリヤ装置
３３  送光要素
３４  受光要素
３５  上昇管下端部
３６  不活性ガス接続口
３８  温度センサ
３９  液面レベル
【図１】
0004093605.tif 000002
【図２】
0004093605.tif 000003
【図３】
0004093605.tif 000004
【図４】
0004093605.tif 000005
【図５】
0004093605.tif 000006
【図６】
0004093605.tif 000007
【図７】
0004093605.tif 000008