(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
レチクル化ポア構造を有するオープンポアフォーム支持体を、該フォーム支持体のレチクル化ポア構造を膨張させるためにフォーム膨張剤で処理するステップと、
このフォーム支持体の膨張処理の後に、前記膨張させた前記フォーム支持体のレチクル化ポア構造の表面を熱可塑性接着剤の層でコーティングするように前記オープンポアフォーム支持体を前記熱可塑性接着剤溶液に含浸させるステップと、
前記膨張させ、前記接着剤によりコートされた前記フォーム支持体の前記レチクル化ポア構造内に活性炭の吸収材粒子を導入するステップと、
前記オープンポアフォーム支持体を空気乾燥させた後、結果として生じる前記活性炭粒子の前記フォーム化支持体への結合をさらに強固にするために前記接着剤層を軟化させるように前記オープンポアフォーム支持体を十分な時間および十分な温度で加熱するステップと、
前記フォーム支持体を、前記フォーム支持体がフォーム膨張剤で処理する前の実質的に元の体積にまで収縮させるステップと、
を有し、それにより、前記活性炭粒子の少なくとも一部が前記フォーム支持体に機械的に結合され、かつ、前記活性炭粒子の少なくとも一部が前記支持体に接着によって結合されることを特徴とする、流体流から汚染物質を除去するためのフィルタ材料の製造方法。
【請求項２】
前記接着剤は、エチレン−酢酸ビニルを含有し、前記フォーム膨張剤は、メチレンクロリド、アセトン、酢酸メチル、ジクロロフロロエタン（ＨＣＦＣ１４１Ｂ）からなる群から選択されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記接着剤は、ポリスチレンを含有し、前記フォーム膨張剤は、メチレンクロリド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、酢酸メチル、ジクロロフロロエタン（ＨＣＦＣ１４１Ｂ）からなる群から選択されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記接着剤層により前記フォーム支持体の膨張された前記レチクル化ポア構造の表面をコーティングするステップは、前記レチクル化ポア構造を有する前記オープンポアフォーム支持体を前記フォーム膨張剤で処理して、前記フォーム支持体の前記レチクル化ポア構造を膨張させるステップの後に行われ、さらにメチレンクロリド、酢酸メチル、ジクロロフロロエタン（ＨＣＦＣ１４１Ｂ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、テトラヒドロフランからなる群から選択される溶液にポリスチレンを溶解させた溶液に、膨張させた前記フォーム支持体を含浸させるステップを有していることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記レチクル化ポア構造を有するオープンポアフォーム支持体を前記フォーム膨張剤で処理して、前記フォーム支持体の前記レチクル化ポア構造を膨張させるステップは、メチレンクロリド、アセトン、酢酸メチル、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）ジクロロフロロエチレン（ＨＣＦＣ１４１Ｂ）からなる群から選択されるフォーム膨張剤溶液に前記フォーム支持体をまず含浸させるステップを含み、前記接着剤の層により前記フォーム支持体の膨張された前記レチクル化ポア構造の表面をコーティングするステップは、膨張させた前記フォーム支持体をメチレンクロリド、アセトン、酢酸メチル、ジクロロフロロエタン（ＨＣＦＣ１４１Ｂ）、テトラヒドロフランからなる群から選択される溶液にエチレン−酢酸ビニルを溶解させた溶液に、膨張させた前記フォーム支持体を含浸させるステップを有していることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
本発明は、概ね空気又は他の流体流から汚染物質を除去するためのフィルタ材料の製造方法に関する。より詳細には、本発明は、フォーム化支持体の開孔表面に結合された吸収性粒子を有する開孔を備えたフォーム化支持体から形成されるフィルタ材料を製造するための製造方法に関する。
粉体材料を含有する多孔質支持体から形成されるフィルタ材料は、当業界において良く知られている。例えば、ポール（Ｐｏｌｌ）等に付与された米国特許第３，２３８，０５６号では、ポアの割合が２５μm以上約１５０μmの範囲とされた多孔質材料支持体を有し、そのフィルタ特性が支持体のポア径を２５μm以下にするよう低減させるような量の粉体材料を含浸させることにより改質されたフィルタが開示されている。この粉体材料は、少なくとも５％、より好ましくは少なくとも２５％のファイバ性の材料と、ファイバ性ではない粉体材料から構成される粒子材料の流動性スラリに基体材料を接触させて基体のポア内に堆積される。ポール等は、表面から表面にわたって延びたポアを備え、ポリウレタン又はこれ以外のフォームといったいかなる多孔質材料をも用いることができることを開示しているが、その製造方法については、紙や織られていない繊維状や棒状体といったフィルタ材料の粗い目を改善するために特に有効であることが記載されている。ポール等は、非ファイバ性の粉体材料として活性炭といったいかなるタイプの粉体材料でも用いることができることができると記載しているものの、好ましい粉体材料は、繊維状成分としてはガラスファイバーであり、非ファイバ状粉体としては多孔質ケイソウ土であるとしている。
ヨシダ（Ｙｏｓｈｉｄａ）等による米国特許第３，８６５，７８５号においては、活性炭吸収材を含有するポリウレタンフォーム材料を製造する方法が開示されている。この開示の方法によれば、活性炭粒子は、選択されたポリマー材料固体フィルムでプリコートされる。ポリウレタンフォーム形成組成は、イソシアネートと、ポリーテルとを、活性炭吸収材粒子のコートされた粒子の存在下で反応を行わせ、フォーム化されたフィルタ材料が形成される。ポリマー材料フィルムがコーティングされた活性炭は、フォーム化された製造物の形成が終了した後、このフォーム化された製造物を活性炭材料にコーティングされたポリマーコーティングを溶解させるが得られるポリウレタンフォームを実質的に溶解させないような溶媒で処理して除去される。必要に応じて過剰な溶媒を洗浄したり、又はこれ以外の従来からの方法により除去し、ポリウレタンフォームフィルタ材料の熱的な乾燥が行われる。
スモリック（Ｓｍｏｌｉｋ）による米国特許第４，８００，１９０号では、フォーム状キャリア及び該キャリアの開孔内に含有された異なったサイズの吸収材料を含有するオープンポアフォームを有するフィルタ材料の製造が開示されている。この特許において開示された方法によれば、変性アクリレート、ポリウレタン、シリコンゴム、ポリビシリデン（ｐｏｌｙｖｉｓｙｌｉｄｅｎｅ）、ポリ塩化ビニル、ポリアミド、ポリエステル顆粒又はパウダーといった接着層を、フォーム化されたキャリアに接着剤を含浸させてオープンポアフォームを備えるキャリアに塗布し、第１の比較的大きな吸収性粒子をフォーム化されたキャリアに施すとともに、そのオープンポア内に導入し、その後接着剤を硬化させる前に第２の比較的小さな吸収性粒子をフォーム化されたキャリアに施してそのオープンポア内に導入する。その後、フォーム化されたキャリアは、略１５０℃の温度とされた乾燥装置を通過され、これらの吸収性粒子のうち、フォーム化されたキャリア又はそのポア内に固定されていない粒子を吸引することによって除去している。
本発明の目的は、高吸収性粒子密度を有するフィルタ材料を製造する方法を提供することにある。
本発明の方法に従えば、オープンポアフォーム支持体は、フォーム膨張剤で処理され、膨張されたポアで画定された表面は粘着層でコートする。活性炭粒子は、ポア内に導入され、接着剤層が内側にコートされたポアの表面に結合される。
本発明の方法の実施例においては、オープンポアを有するポリウレタンフォーム支持体は、フォーム膨潤化剤としても用いられる例えばメチレンクロリドに溶解されたエチレン−酢酸ビニルといった熱可塑性プラスチック接着剤溶液により含浸される。含浸の後、体積で約３０％膨潤させることにより、膨潤されたフォームにその所望する炭素粒子含有量が充填されるまで活性炭といった球状及び／又は顆粒状粒子が導入されて、この含浸及び充填されたフォームがその後室温で空気乾燥され、フォーム化支持体が本来の体積となるまで残留溶媒が蒸発され、強固な接着がなされ活性炭粒子が機械的な吸着にフォーム化支持体に結合される。空気乾燥の後、フォーム化支持体は、窒素ガス気流中といった不活性雰囲気中で、例えば約１５分間、約１２０℃といった充分な温度及び時間加熱されて、活性炭粒子の露出した表面をコーティングして残留するメチレンクロリド溶媒を除去して、接着層を軟化させフォーム化された支持体に活性炭をより強固に結合させる。
上述した構成及び種々の特徴及び効果については、添付の図面を持ってする本発明の好適な実施例を説明することにより、より明らかとすることができよう。
図１は、本発明により製造されるフィルタ材料の１つの実施例の著しく拡大した概略断面図である。
図２は、本発明により製造されるフィルタ材料の別の実施例の著しく拡大した概略断面図である。
図１及び図２には、フィルタ材料１０が著しく拡大された断面図として示されている。このフィルタ材料１０は、吸収性粒子３０を含有するオープンポアでレチクル化されたフォーム化支持体２０を備えている。このフォーム化された支持体２０のポア２２は、従来のフォーム化支持体のように互いに連通しているとともに、フォーム化支持体２０の表面にも連通されていて、フォーム化された支持体２０を通した流路２４の分岐したネットワークを形成して、フォーム化された支持体２０が気体及び液体流体に対して多孔性となるようにされている。このオープンポアによってレチクル化されたフォーム化支持体２０は、好適なフォーム膨潤化剤で処理された場合にはオープンポアによるレチクル構造を溶解しない、又は失わないようなフォーム材料から製造されている。フォーム化支持体を形成するために好適なフォーム化材料としては、ポリウレタンフォーム材料を挙げることができる。しかしながら、適切な膨潤特性を備えていれば別のフォーム化材料であっても支持体２０として用いることができる。
吸収性粒子３０は、フォーム支持体２０のオープンポア構造内に、機械的な結合及びフォーム支持体のオープンポア２２の表面２４への付着結合の双方により固定される。フィルタ材料１０の製造は、フォーム化支持体２０をフォーム膨潤化剤で処理し、膨潤されたポア２２により形成される表面を接着層４０によってコートすることにより行われる。活性炭材料粒子３０をポア２２内に導入してポア２２に形成される表面２５に接着層４０によって結合させる。その後、フォーム化支持体２０が膨張した状態からその本来のサイズと形状に収縮した場合には、活性炭粒子３０は、ポア２２が収縮するにつれフォーム形成材料自体にトラップされて、活性炭粒子３０がフォーム構造体に機械的に接着される。
フィルタ材料１０を製造するための１つの方法においては、フォーム化支持体は、単一のステップでフォーム形成剤及び熱可塑性接着剤と接触される。この単一のステップモードにおいては、オープンポアを有するポリウレタンフォームによるフォーム化支持体２０は、フォーム膨潤化剤としても用いられる、例えばエチレン−酢酸ビニル接着剤又はポリスチレン接着剤を約１０％の濃度でメチレンクロリドに溶解させた溶液といった熱可塑性樹脂を溶解させた溶液により含浸され、ポア構造体を膨張させポア２２内及び膨潤されたフォーム化支持体２０の通路２４内の表面２５上に接着層４０を形成する。フォーム化支持体２０の含浸の後、フォーム化支持体２０は、所定の量だけ膨張され、活性炭の球形及び・又は顆粒状粒子３０が所望する活性炭粒子をフォーム化支持体へと充填するに充分な量だけ膨潤されたポア内に導入される。フォーム化支持体２０は、振トウされ、振動されても良く、また流路２４及びポア２２に充分に粒子３０が浸透するようにするとともに、ポア及び流路の表面の接着層４０に接触するように別の手法が加えられても良い。含浸され充填されたフォーム化支持体２０は、その後典型的には空気乾燥されて残留溶媒が蒸発され、フィルム上接着剤と活性炭粒子３０とがフォーム化支持体２０へと機械的に接着するように、その実質的な本来の体積へと収縮される。空気乾燥の後、フォーム化支持体２０は、窒素ガス流中と言った不活性雰囲気中で例えば約１５分、約１２０℃といった充分な時間及び充分な温度で加熱され、望ましくない残留物及び活性炭の露出した表面をコートしている溶媒を除去するとともに、接着剤層を軟化させてさらに活性炭粒子のフォーム化支持体への結合を強固にさせる。ポリウレタンフォームについて言えば、より高い温度ではフォーム構造が損傷してしまうので１２０℃の温度を超えないことが必要である。
単一のステップモードによりフィルタ材料１０を製造するために用いられる接着剤とフォーム膨張溶媒としては、いくつかの組合せを用いることができる。例えば、エチレン−酢酸ビニルを接着剤として用いる場合には、接着剤の溶媒及びフォーム膨張化剤として機能する好適な化合物としては、メチレンクロリド、アセトン、酢酸メチル、ジクロロフロロエタン（ＨＣＦＣ１４１Ｂ）を挙げることができ、記載の順番は、フォーム膨潤化剤としての効果が低くなる順である。ポリスチレンを接着剤として用いる場合には、接着剤の溶媒とフォーム膨潤化剤として機能する化合物としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルホムアミド（ＤＭＦ）、メチレンクロリド、酢酸メチル、ジクロロフロロエタン（ＨＣＦＣ１４１Ｂ）を挙げることができる。この記載の順は、フォーム膨潤化剤として効果が低くなる順である。
フィルタ材料１０を製造するための別の方法としては、フォーム支持体をまずフォーム膨潤化剤と接触させ、その後膨潤したフォーム化支持体を別のステップで熱可塑性接着剤と接触させるものである。この２ステップモードでは、オープンポアの形成されたポリウレタンフォーム支持体２０は、まずフォーム膨潤化剤の溶液と接触されてポア構造が膨潤される。この含浸されたフォーム化支持体２０を所望する量だけ膨潤させた後、膨潤されたフォーム支持体２０は、エチレン−酢酸ビニル接着剤又はポリスチレン接着剤といった熱可塑性接着剤溶液により含浸される。この際、接着剤溶液は、いかなるフォーム膨潤作用を示す必要はない。この２ステップモードでは、フォーム膨潤化剤は、フォーム化支持体２０のポア表面を最適に膨潤させるように選択することができ、また接着剤溶液は、膨潤されたフォーム支持体２０のポア２２及び通路２４内の表面２５に接着剤層４０を形成するために用いられる特定の熱可塑性接着剤を最適に溶解させることができるように選択することができる。接着層４０が形成された後、球形及び／又は顆粒状の活性炭粒子３０を所望するカーボン含有量がフォーム化支持体へと充填されるまで膨潤されたポア内へと導入する。再びフォーム化支持体２０を振トウ、振動させ、又はまた流路２４及びポア２２に充分に粒子３０が浸透するようにするとともに、ポア及び流路の表面の接着層４０に接触するように別の操作が行われても良い。含浸され充填されたフォーム化支持体２０は、その後典型的には室温で空気乾燥され、残留する溶媒を蒸発させてフォーム化支持体２０をその本来の体積へと戻すように収縮させることでフォーム化支持体２０へと活性炭粒子３０を強固に結合させるとともに機械的に結合させる。空気乾燥の後、フォーム化支持体２０は、窒素ガス流中と言った不活性雰囲気中で約１５分間、約１２０℃で充分な時間及び充分な温度で加熱され、望ましくない残留物及び活性炭の露出した表面をコートしている溶媒を除去するとともに、接着剤層を軟化させてさらに活性炭粒子のフォーム化支持体への結合を強固にさせる。
２テップモードによりフィルタ材料１０を製造するために用いられる接着剤とフォーム膨張溶媒としては、いくつかの組合せを用いることができる。例えば、エチレン−酢酸ビニル接着剤を用いる場合には、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）は、エチレン−酢酸ビニルの溶媒とはならないが、フォーム膨潤化溶媒としては極めて有効であり、フォーム膨潤化剤として用いることができるがフォーム膨潤化剤として有効ではなく、エチレン−酢酸ビニルの溶媒として用いることができるテトラヒドロフランといった溶媒も接着剤には用いることができる。ポリウレタンフォームの膨潤化剤及びエチレン−酢酸ビニルの溶媒双方に用いることができる別の化合物としては、例えばメチレンクロリド、アセトン、酢酸メチル、ジクロロフロロメタン（ＨＣＦＣ１４１Ｂ）を挙げることができ、この記載の順は、ポリウレタンフォームの膨潤化剤としての効果が低下する順とされている。また、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）又はテトラヒドロフランとの適切な混合物も用いることができる。接着剤としてポリスチレンが用いられる場合には、例えばアセトンがポリスチレンの溶媒としては有効ではないがフォーム膨潤化剤として用いることができ、テトラヒドロフランといった溶媒はフォーム膨潤化剤としては有効ではないがポリスチレンの溶媒としては有効であり接着剤溶媒として用いることができる。ポリウレタンフォーム膨潤化剤及びポリスチレン溶媒の双方として用いることができる別の化合物としては、例えばＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、メチレンクロリド、酢酸メチル、ジクロロメタン（ＨＣＦＣ１４１Ｂ）を挙げることができ、これらの記載の順は、ポリウレタンのフォーム膨潤化剤としての効果が低下する順に記載したものである。
吸収性粒子３０としては、図１又は図２にそれぞれ記載した実質的に球形の活性炭又は顆粒状の活性炭のいずれかを添加することができる。吸収性粒子３０はまた、活性炭の顆粒状の粒子及び実質的に球形の粒子の混合物を含有していても良い。吸収性粒子３０は、圧力又はカレンダロール又はカーボンガンエアストリームを用いてフォーム化支持体２０のレチクル化ポア構造体へと添加することができる。いずれの場合にも、本発明により製造される活性炭粒子３０のポリウレタンフォームフィルタ材料１０における密度は、約０．２５ｇ／ｃｃ（０．２５ｇｍ／ｃｍ3）付近又はこれ以上とすることができる。
本発明の方法はさらに、後述する実施例を説明することによりより理解することができる。３Ｍ社製の商品名Ｊｅｔ−ｍｅｌｔ（登録商標）＃３７５５であるエチレン−酢酸ビニルベースの接着剤８．４ｇを熱可塑性ポリマー接着剤とし、１６３ｇのメチレンクロリドに溶解させた。接着剤の溶解を溶媒を９０°Ｆに加熱させて行った。直径５．３ｃｍ、高さ０．６ｃｍ、重量０．４８ｇのフォーム化されたディスクを２５ポア／インチのポリウレタンレチクルフォームから形成した。このフォームディスクを皿内に配置させ充分な量の溶媒溶液を皿内に注いでディスクを完全に浸した。このディスクを体積で３０％膨潤させ、その後膨潤したディスクを溶媒溶液から取り出し過剰な液状の溶媒をおおよそ乾燥するまで滴下させ、清浄な皿に置いて振動台上にセットした。２０〜５０メッシュ（約１．０ｍｍから０．１ｍｍ）の粒径が入り交じった活性炭粒子を膨張したフォームを振動させつつ迅速に注いだ。フォーム化されたディスクを反転させディスクの新たに露出された部分の上に追加の活性炭粒子を注いだ。活性炭は、レチクル化されたフォーム化ディスクのポア構造の体積を超える体積で加えた。ディスクの振動及び活性炭粒子の添加を、メチレンクロリド溶媒が蒸発して膨潤したディスクが元の体積に収縮するまで続けた。フォーム化ディスクをその後オーブン内に配置し、３０℃に加熱して活性炭から残留するメチレンクロリドを除去した。得られたフォーム化フィルタ材料内への活性炭粒子の充填量は、約０．２３ｇ／ｃｃであった。
本発明の方法により製造されるフォーム化フィルタは、少なくとも活性炭粒子３０がフォーム支持体２０へと、粒子３０の周囲に膨潤した粒子が収縮して機械的に行われる点、活性炭粒子３０の少なくとも一部がフォーム化支持体２０へと接着層４０によって接着されて結合される点で新規である。活性炭粒子３０の大部分は、機械的及び接着の双方によってフォーム支持体へと結合される。このようにして、例えば０．２５ｇ／ｃｃ（０．２５ｇｍ／ｃｍ3）を超える粒子充填量でフォーム化支持体内への活性炭の高粒子充填が達成できる。
本発明の方法を本発明を実施するための最良の実施態様を用いて説明してきたが、当業者によれば本発明の趣旨及び範囲を逸脱することなく種々の変更、除外、付加を行うことができることが理解されよう。例えば、ポリウレタンフォームフィルタを製造することに適用することを例にとって説明してきたが、本発明は、別のタイプのフォームから吸収材を含有するフィルタ材料を製造するように接着剤及びフォーム膨潤化剤を選択して変更することも可能である。また、吸収材として活性炭をフォーム化支持体の吸収材とすることを例に取り説明してきたが、本発明の方法は、フォーム化フィルタ材料を製造するためにレチクル化フォーム支持体へと吸収材又はこれらの混合物を含有させるために容易に用いることができる。
【図１】
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【図２】
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