(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
繊維強化金属複合線の製造方法において、
アルコキシシランを含有する溶液に無機繊維束を浸漬した後、前記アルコキシシランを加水分解し、熱処理して無機繊維束を金属酸化物で被覆する前工程と、
圧力容器内に収容され、無機繊維束の導入及び導出用のオリフィスを備える貯槽に充填された金属融液に、加圧下、前記金属酸化物で被覆された無機繊維束を連続的に挿通させて金属被覆する後工程とを備えることを特徴とする繊維強化金属複合線の製造方法。
【請求項２】
前記後工程において、金属がアルミニウム、チタン、クロム、コバルト、亜鉛、錫、銅またはそれらの合金、またはニッケル、クロム、コバルトの超合金であることを特徴とする請求項１記載の繊維強化金属複合線の製造方法。
【請求項３】
前記前工程において、前記溶液は更に塩化シリコンを含むことを特徴とする請求項１に記載の繊維強化金属複合線の製造方法。
【請求項４】
前記前工程において、加水分解は、無機繊維束を加熱炉に挿通させつつ、前記加熱炉内に水蒸気を導入して行うことを特徴とする請求項１に記載の繊維強化金属複合線の製造方法。
【請求項５】
前記無機繊維束が炭素繊維束、ボロン繊維、セラミック繊維束または金属繊維束であることを特徴とする請求項１に記載の繊維強化金属複合線の製造方法。
【請求項６】
前記セラミック繊維束が酸化アルミニウムまたは炭化シリコンからなる繊維束であることを特徴とする請求項５に記載の繊維強化金属複合線の製造方法。
【請求項７】
前記金属繊維束がタングステン繊維束であることを特徴とする請求項６に記載の繊維強化金属複合線の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、繊維強化金属複合線の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
今日、多くの工業用途に、炭素繊維やセラミック繊維、金属繊維等からなる無機繊維束に金属を含浸させた、所謂「繊維強化金属複合線」が使用されている。この繊維強化金属複合線は、耐久性や信頼性に優れることが知られている。そのため、溶融金属は無機繊維束の繊維間にも浸透させることが必要である。このような要求に応える繊維強化金属複合線の製造方法の一つに、米国特許第５，７３６，１９９号明細書に記載されている方法がある。
【０００３】
上記の方法は、図２に示す金属含浸装置１００を用いて行われる。この金属含浸装置１００は、圧力チャンバ１０１と、金属融液１０２を収容する貯槽１０３とを備える。貯槽１０３はヒータ１０４により加熱される。また、貯槽１０３は、この貯槽１０３の内部に無機繊維束１１０を挿通させるための導入側オリフィス１０５及び中間オリフィス１０７とを備える。導入側オリフィス１０５は、圧力チャンバ１０１の底面１０１ａに接続しており、無機繊維束１１０を貯槽１０３の内部に導入する。中間オリフィス１０７は、金属融液１０２の液中から貯槽１０３の開口面を覆う蓋材１０６まで延びている。また、導出側オリフィス１０８は圧力チャンバ１０１の上面１０１ｂに形成されており、金属が含浸された無機繊維束１１０（以下、繊維強化金属複合線と呼ぶ）を取り出す。ガス供給源１０９からアルゴンガスや窒素ガス等の不活性ガスが圧力チャンバ１０１に供給され、金属の含浸時に、圧力チャンバ１０１の内部及び貯槽１０３の内部が所定の圧力に維持される。
【０００４】
このような構成の金属含浸装置１００において、未含浸の無機繊維束１１０がボビン１１１から連続的に送出され、導入側オリフィス１０５を通じて貯槽１０３に導入されて金属融液１０２と接触する。圧力チャンバ１０１及び貯増１０３にはガス供給元１０９から不活性ガスが供給されて加圧状態となっているため、金属融液１０２は無機繊維束１１０の繊維間へと浸透していく。次いで、金属が含浸された無機繊維束１１０は、中間オリフィス１０７を通じて貯蔵１０３から送り出される。
【０００５】
金属が含浸された無機繊維束１１０が圧力チャンバ１０１の内部を移動する間に、繊維表面に付着した金属融液１０２及び繊維間に浸透した金属融液１０２が冷却されて、その一部が無機繊維束１１０の周囲で固化する。
【０００６】
次いで、巻取ボビン１１３は、導出側オリフィス１０８を通じて圧力チャンバ１０１から送出される繊維強化金属複合線１１２を巻き取る。
【０００７】
得られた繊維強化金属複合線１１２は、表面が金属で被覆されているとともに、繊維束の内部に金属が含浸されたものとなる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
上記の方法によれば、金属被覆に加えて繊維束の内部に金属が含浸された繊維強化金属複合線が得られる。しかしながら、金属の種類によっては特定の繊維との濡れ性が低い場合があり、繊維束のより深部にまで金属を十分多量に含浸させるのは困難であり、更に被覆する金属の種類によっては金属の含浸をより困難にする場合もあり、更なる改善が求められている。
【０００９】
これに対して、従来より表面処理により無機繊維束に濡れ性を付与させて金属の含浸を促進することも試みられている。例えば、熱ＣＶＤ装置や真空蒸着装置等を用いて無機繊維の表面に金属粒子を付着させる等の表面処理が一般的である。しかしながら、これらの表面処理では無機繊維束の内部にまで金属粒子を付着させることはできず、余り効果的とは言えない。しかも、熱ＣＶＤ装置や真空蒸着装置を別途必要とするため、繊維強化金属複合線の製造コストの増加を招くことにもなる。
【００１０】
本発明はこのような状況に鑑みてなされたものであり、特別な装置を要することなく、簡便かつ容易な方法で無機繊維の濡れ性を向上させ、無機繊維束の繊維間にも金属を十分に含浸させた繊維強化金属複合線を製造する方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明は、繊維強化金属複合線の製造方法において、アルコキシシランを含有する溶液に無機繊維束を浸漬した後、前記アルコキシシランを加水分解し、熱処理して無機繊維束を金属酸化物で被覆する前工程と、圧力容器内に収容され、無機繊維束の導入及び導出用のオリフィスを備える貯槽に充填された金属融液に、加圧下、前記金属酸化物で被覆された無機繊維束を連続的に挿通させて金属被覆する後工程とを備えることを特徴とする繊維強化金属複合線の製造方法を提供する。
【００１２】
本製造方法は、無機繊維束の前処理として、無機繊維束をアルコキシシランを含有する溶液に浸漬して前記アルコキシシランを無機繊維束の全繊維間に十分に浸透させ、次いでこのアルコキシシランを加水分解して二酸化シリコンに転化する。二酸化シリコンは一般的に金属に対する親和性が高く、この二酸化シリコンが無機繊維束の深部にある繊維の表面にまで均一に形成されることにより、後工程における金属融液の浸透が無機繊維束の深部にまで良好に進行する。
【００１３】
前記の前処理と、含浸工程である後工程とを組み合わせることにより、貯槽中で金属融液をより多く含浸させることができるようになり、高品質の繊維強化金属複合線が得られる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に関して図面を参照して詳細に説明する。
図１は、本発明の繊維強化金属複合線の製造方法を示す工程図であり、本製造方法を実施するために適した装置構成の一実施形態を示している。
【００１５】
本製造方法は、図中符号Ｉで示される無機繊維束を金属酸化物で被覆する前工程と、符号IIで示される前記金属酸化物で被覆された無機繊維束に金属を含浸させて繊維強化金属複合線を製造する後工程とから構成される。
【００１６】
前工程（Ｉ）では、先ず、予めサイズ剤等が除去された無機繊維束１０を、貯槽１１に貯蔵されたアルコキシシランを含有する溶液（以下、アルコキシシラン溶液と呼ぶ）１２に浸漬させ、無機繊維束１０の繊維間に十分アルコキシシランを含浸させる。尚、貯槽１１に超音波発生手段を付設して浸漬中の無機繊維束１０を振動させ、アルコキシシランの繊維間への浸透を促進させることが好ましい。また、貯槽１１にはアルゴンガスや窒素ガス等の不活性ガスが連続的に供給されており、内部が不活性ガスで置換されている。
【００１７】
アルコキシシラン溶液１２は、アルコキシシランを有機溶媒に溶解した溶液である。アルコキシシランは、処理する無機繊維の種類、被覆金属の種類、並びにそれらの組み合わせに応じて適宜選択される。このアルコキシシランは、後述される加水分解反応により二酸化シリコンに転化され、この二酸化シリコンが無機繊維に濡れ性を付与する。アルコシキシランとしては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラブトキシシラン等を代表的に挙げることができる。
【００１８】
また、アルコキシシランの加水分解を促進させる上で、塩化シリコンを併用することが好ましい。
【００１９】
有機溶媒としてはアルコキシシラン、塩化シリコンを溶解できるものであれば特に制限されるものではないが、トルエンを使用することが好ましい。
【００２０】
アルコキシシラン溶液１２の組成は特に制限されるものではないが、例えばアルコキシシランを０．５〜３０容量％、塩化シリコンを０．５〜３０容量％含有し、残部を有機溶媒とすることができる。
【００２１】
上記の如くアルコキシシラン及び塩化シリコンが含浸された無機繊維束１０は、次いで加熱炉１３に送られる。この加熱炉１３には水蒸気が一定の割合で供給されており、無機繊維束１０に含浸されたアルコキシシラン及び塩化シリコンが加水分解される。また、加熱炉１３には、ガス供給源１４よりアルゴンガスや窒素ガス等の不活性ガスが供給される。尚、加熱炉１３はアルコキシシラン及び塩化シリコンの加水分解反応が進行する温度に維持されている。
【００２２】
次いで、無機繊維束１０は加熱炉１５に送られ、アルコキシシラン及び塩化シリコンの加水分解生成物が二酸化シリコンへと転化される。この加熱炉１５は、有機溶媒、水、アルコキシシラン及び塩化シリコンが完全に気化する温度（約３００℃〜７５０℃）に維持されている。また、この加熱炉１５には、ガス供給源１６よりアルゴンガスや窒素ガス等の不活性ガスが連続的に供給される。上記のアルコキシシラン及び塩化シリコンの加水分解反応は無機繊維束１０のあらゆる部分で進行するため、この熱処理により無機繊維束１０の深部まで均一に金属酸化物が生成する。
【００２３】
尚、以上の前処理（Ｉ）において、無機繊維束１０は加水分解並びに熱分解が十分に進行し得る速度で搬送される。
【００２４】
上記の如く前処理された無機繊維束１０は、引き続き金属含浸のための後工程（II）へと送られる。この後処理（II) は、図２に示した被覆装置１００を用いて行われる。即ち、前処理された無機繊維束１１０ａは、導入側オリフィス１０５を通じて貯槽１０３に導入されて金属融液１０２と加圧下で接触した後、オリフィス１０７を通じて貯槽１０３から送り出され、次いで導出側オリフィス１０８を通じて圧力チャンバ１０２から送り出され、繊維強化金属複合線１１２として巻取ボビン１１３に巻き取られる。
【００２５】
この被覆装置１００の金属融液１０２との接触において、前処理された無機繊維束１１０ａは金属酸化物により濡れ性が付与されており、金属融液１０２が無機繊維束１１０ａの深部へも良好に浸透する。従って、従来以上に多量の金属を含浸させた繊維強化複合線１１２が得られる。
【００２６】
本発明の製造方法は上記の前処理（Ｉ）及び後処理（II）により基本的に構成され、使用する無機繊維束１０の種類及び金属融液１０２の種類に応じて多種多様な繊維強化複合線を製造することができる。
【００２７】
無機繊維束１０としては炭素繊維束、ボロン繊維、または酸化アルミニウムや炭化シリコン等からなるセラミック繊維束、あるいはタングステン等からなる金属繊維束が使用可能である。一方、金属融液１０２としてはアルミニウム、チタン、クロム、コバルト、亜鉛、錫、銅またはそれらの合金、またはニッケル、クロム、コバルトの超合金の各金属融液を使用することができる。
【００２８】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をより明確にする。
（比較例）
サイズ剤を除去した炭素繊維束を、直接、被覆装置１００に導入してに銅を被覆して銅被覆炭素繊維束（複合線）を作製した。その際、炭素繊維束の搬送速度と真空チャンバ内の圧力（含浸圧力）を変えて行い、銅の含浸状態を観察した。複合線生成速度と含浸圧力との関係を図３に示す。図中の境界線Ａは、炭素繊維束の中心にまで均一に銅を含浸させることができる複合線生成速度及び含浸圧力の臨界値を示している。
【００２９】
（実施例）
図１に示す装置を用い、サイズ剤を除去した炭素繊維束を、テトラエトキシシラン５容量％、塩化シリコン５容量％、残部トルエンからなる溶液１２に超音波振動を加えながら浸漬した後、加熱炉１３に送り、アルゴン雰囲気中で水蒸気を作用させて加水分解を行い、次いで加熱炉１５に送り、アルゴン雰囲気中７００℃で熱分解を行った。得られた炭素繊維束の断面を観察したところ、炭素繊維束の表面に５０〜１００ｎｍの厚さで、また内部の炭素繊維には５〜１０ｎｍの厚さで二酸化シリコンの被膜が形成されていた。その後、被覆装置１００により銅を被覆して銅被覆炭素繊維束（複合線）を作製した。その際、比較例と同様に、炭素繊維束の搬送速度と真空チャンバ内の圧力（含浸圧力）を変えて行い、銅の含浸状態を観察した。複合線生成速度と含浸圧力との関係を図４に示すが、炭素繊維束の中心にまで均一に銅を含浸させ得る境界線Ａ’が、比較例の境界線Ａに比べてより低圧側に移行していることが確認された。
【００３０】
上記の実施例及び比較例から、金属酸化物被膜を形成することにより、含浸圧力を低くして金属融液を無機繊維束の深部にまで良好に浸透させることができるようになり、加圧に要する不活性ガスの消費量の低減、並びに真空チャンバを始めとする圧力強度対策に係わるコストの低減及び設備の簡素化が可能となり、また装置自体の耐久性も向上させることができる。
【００３１】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明によれば、特別な装置を要することなく、簡便かつ容易な方法で、強度や弾性等の機械的特性に優れた繊維強化複合線を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の製造方法を実施するための装置構成の一実施形態を示す図である。
【図２】従来並びに本発明において使用する被覆装置の構成を示す断面図である。
【図３】比較例における、炭素繊維束への銅の含浸状態に対する複合線生成速度及び含浸圧力の関係を示すグラフである。
【図４】実施例における、炭素繊維束への銅の含浸状態に対する複合線生成速度及び含浸圧力の関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１０  炭素繊維束
１１  貯槽
１２  溶液
１３  加熱炉
１５  加熱炉
１００  被覆装置
１０１  圧力容器
１０２  金属融液
１０３  貯槽
１０５  導入側オリフィス
１０７  オリフィス
１０８  導出側オリフィス
１１２  繊維強化金属複合線
Ｉ  前工程
II  後工程
【図１】
0004046950.tif 000002
【図２】
0004046950.tif 000003
【図３】
0004046950.tif 000004
【図４】
0004046950.tif 000005