(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子を含む試料液を細い試料液流にして流すフローセルと、試料液流の第１流域において各粒子が発する光を検出する光検出部と、試料液流の第２流域において上記各粒子の粒子像を撮像する撮像部と、上記検出された光から第１特徴パラメータを求める第１特徴パラメータ生成部と、上記撮像された粒子像から第２特徴パラメータを求める第２特徴パラメータ生成部と、第１および第２特徴パラメータによる粒子の分布図を作成してその分布図を解析する解析部と、その解析結果を出力する出力部とを備え、第１特徴パラメータが散乱光強度を反映したパラメータであり、第２特徴パラメータが投影面積を反映したパラメータである粒子分析装置。
【請求項２】
第１特徴パラメータ生成部及び第２特徴パラメータ生成部の少なくとも一方は複数の特徴パラメータを求めるものであり、解析部は上記複数の特徴パラメータのいずれかを用いて分布図を作成する請求項１記載の粒子分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は粒子分析装置に関し、特に各粒子から複数のパラメータを得て、分布図を作成する粒子分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
活性炭のような吸着粒子に代表される可反応粒子（化学反応を利用する粒子）においては、粒子の表面積の大きさが反応のし易さに影響を与える。つまり粒子の表面に凹凸が多いほど表面積が大きくなり反応が有利になる。
従って、このような粒子に関する分野においては、粒子の表面状態を分析するためにＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用いる方法が知られている。
また、フローサイトメトリー方式を用いて、粒子含有液をフローセルに流しその粒子を撮像して得られた粒子画像を観察して各粒子の形態を分析するようにした装置も知られている（例えば、特開平８−１７８８２６号公報参照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、ＳＥＭで粒子を観察するためには対象粒子が導電体でなければならないため、絶縁物の粒子については金蒸着を行った後に観察するようにしている。従って、真の表面状態が観察できないばかりでなく、多量の粒子を短時間で分析することが難しいという問題がある。
さらに、フローサイトメトリー方式で粒子を撮像して分析する場合にも、撮像された粒子画像を作業者の目視で観察する必要があるため、分析に時間を要するという問題がある。
【０００４】
この発明は、このような事情を考慮してなされたもので、従来法では知ることが困難であった粒子情報、例えば粒子の表面状態というような情報を効率よく知ることができるようにした粒子分析装置を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
この発明は、粒子を含む試料液を細い試料液流にして流すフローセルと、試料液流の第１流域において各粒子が発する光を検出する光検出部と、試料液流の第２流域において上記各粒子の粒子像を撮像する撮像部と、上記検出された光から第１特徴パラメータを求める第１特徴パラメータ生成部と、上記撮像された粒子像から第２特徴パラメータを求める第２特徴パラメータ生成部と、第１および第２特徴パラメータによる粒子の分布図を作成してその分布図を解析する解析部と、その解析結果を出力する出力部とを備え、第１特徴パラメータが散乱光強度を反映したパラメータであり、第２特徴パラメータが投影面積を反映したパラメータである粒子分析装置を提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
この発明のフローセルとして、粒子を含む試料液をシース液で包んで流すことにより流体力学的効果によって細い試料液の流れを形成させることのできるフローセルを用いることが好ましい。
【０００７】
この発明の粒子分析装置が対象とする粒子は、例えば活性炭，顔料，トナーなどの工業用粉体でもよく、血液や尿に含まれる血球や細胞等の粒子成分を測定対象としてもよい。また、対象粒子は粒径が一例として０．１〜１００μｍ程度のものを含む。
【０００８】
第１流域において各粒子が発する光を検出する光検出部としては、試料流の第１流域において光源（例えばレーザやハロゲンランプ又はタングステンランプのような連続的に光を照射する連続光源）によって照明された粒子からの散乱光や蛍光などの光の強度を出力する光検出器（例えばフォトダイオード、フォトトランジスタ又はフォトマルチプライヤ）で構成することができる。
【０００９】
画像撮像のために試料流の第２流域に光を照射する光源を備えるのが好ましいが、これには、レーザ、ハロゲンランプ又はタングステンランプのような連続的に光を照射する連続光源、又はパルスレーザ（例えば、Spectra-Physics 社製、7000シリーズ）やマルチストロボ（例えば、（株）菅原研究所製、ＤＳＸシリーズ）のような断続的に光を照射する継続光源を用いることができる。連続光源には、通常、光シャッターを組合せて継続光源として用いることが好ましい。そして、光シャッターとしては、公知の音響光学効果素子（acounsto-optic modulator) 又は電気光学効果素子（electro-optic modulator)などを用いることができる。
【００１０】
粒子像を撮像する撮像部には、一般的な２次元画像を撮像するビデオカメラを使用してよいが、光像の光量が微弱な場合には、その微弱な光像を増強するイメージインテンシファイアを備えたものを用いることが好ましい。さらに、そのイメージインテンシファイアにはシャッター手段を備えてもよい。第２流域は第１流域の下流にあってもよいし、同じような位置にあってもよい。
なお、同一粒子に対して散乱光などの光検出と画像撮像を行うために、上記光検出器での光検出に基づき撮像部で画像撮像することが好ましい。
【００１１】
出力部には、ＣＲＴや液晶ディスプレイあるいはプリンターなどの表示装置を用いることができる。第１および第２特徴パラメータ生成部はＡ／Ｄ変換器やロジック回路等を含む信号処理装置によって構成できる。解析部は、ＣＰＵ、ＲＯＭおよびＲＡＭからなるマイクロコンピュータやパーソナルコンピュータによって構成できる。分布図とは、特徴パラメータによって粒子の分布状態を表すものの総称であり、好適な例は２次元スキャッタグラムである。
【００１２】
この発明においては、第１特徴パラメータとして、前方散乱光強度、側方散乱光強度又は蛍光強度などを用いることができる。また、第２特徴パラメータとしては、粒子像から得られる投影面積や円相当径や円形度などを用いることができる。
【００１３】
【実施例】
この発明の実施例における光学系を図１および図２に示す。この実施例では、前方散乱光を検出するための連続発光レーザ光源１と、粒子像を撮像するためのパルス光源２との２つの光源を設けている。この２つの光源１、２からの光Ｌ１、Ｌ２は、図２に示すように角型のシースフローセル３（図１では紙面に直角方向に試料流が流れる）に対して互に直交するように９０°交差させて照射している。また、この実施例では、粒子像を撮像するためのパルス光は、シースフローセル３内の試料液流に対して、連続発光レーザ光源１の照射位置より下流側（例えば0.5mm程下流）を照射するようにしている。このように照射位置をずらすことによって、光の相互干渉の影響を少なくすることができる。
【００１４】
粒子を含む試料液は、シースフローセル３に導かれ、シース液によって細く絞られた試料液流が形成される。連続発光レーザ光は、コンデンサレンズ４によって細く絞られて試料液流に照射され、各粒子による前方散乱光が集光レンズ５によって集められ、フォトダイオード７で受光される。
【００１５】
フォトダイオード７によって検出された散乱光信号（ここでは前方散乱光信号）Ｓ１は、図３に示す信号処理装置１００に渡され、そこで信号のパルスの高さ情報及び幅情報がそれぞれＡ／Ｄ変換された後、第１特徴パラメータとしてそれぞれ前方散乱光強度ＦＳＣ及び前方散乱光幅ＦＳＷがデータ処理装置３００へ渡される。
【００１６】
図３に示す撮像制御回路２００は、前方散乱光信号Ｓ１を受けて、その粒子を撮像するための発光トリガ信号Ｔｓをパルス光源２に対して供給する。
【００１７】
パルス光源２は、発光トリガ信号Ｔｓによって一瞬だけ（数十ナノ秒程度）発光するタイプの光源であり、試料流の流速が数ｍ／秒と高速であっても、流れる粒子をブレ無く撮像することができる。パルス光は図１に示すように、光ファイバー１２でフローセル３へ導かれ、コンデンサレンズ１３によって細く絞られて試料流に照射される。
【００１８】
光ファイバー１２を介して照射することにより、パルス光のコヒーレンシーを低下させ、回折縞の少ない粒子像を撮像することができる。試料流を透過したパルス光は、投影レンズ１４によってビデオカメラ１５の受光面に結像され、粒子の投影像が撮像される。粒子を撮像したビデオカメラ１５からのビデオ信号Ｖｓは図３に示す信号処理装置１００に渡されてディジタル画像データに変換されてデータ処理装置３００へ渡される。データ処理装置３００は各粒子について得られた画像データと第１特徴パラメータとを関連付けて内部メモリに記憶、保存する。
【００１９】
データ処理装置３００は、各粒子の投影像から投影面積Ｓ、円相等径Ｌ及び円形度Ｃを第２特徴パラメータとして算出し、前記第１特徴パラメータと前記第２特徴パラメータによる２次元スキャッタグラムを作成し表示装置５００に表示させるようになっている。
【００２０】
図３の入力装置４００はキーボードやマウスからなり、作業者は入力装置４００を操作してデータ処理装置３００に対し各種データ処理項目、データ処理条件、表示装置５００への表示項目などについての指示を行うことができる。例えば、表示装置５００に表示された２次元スキャッタグラム中の任意の粒子が入力装置４００により指定されると、データ処理装置３００はその粒子の投影像を表示装置５００に表示させる。なお、表示装置５００はＣＲＴで構成され、信号処理装置１００、撮像制御回路２００およびデータ処理装置３００は、パーソナルコンピュータにより構成される。
【００２１】
このような構成において、図１に示すシースフローセル３に被験粒子を含有する試料液が供給されると、図２に示すように試料液流中を粒子Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３……が順次流れる。予め入力装置４００によって設定されたｎ個の粒子つまり、粒子Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３……Ｐｎの各々について第１特徴パラメータと第２特徴パラメータが得られると表示装置５００はそれらに基づいて２次元スキャッタグラムを表示する。
【００２２】
表示装置５００の表示例を図４〜図６に示す。
いずれも縦軸を第１特徴パラメータとし横軸を第２特徴パラメータとするスキャッタグラムである。本実施例では特徴パラメータとして複数の特徴パラメータを求め記憶している。そして、入力装置４００を操作することによりスキャッタグラム作成に用いるパラメータを選択できるようになっている。すなわち、縦軸として前方散乱光強度ＦＳＣ及び前方散乱光幅ＦＳＷの２つのいずれかを選択でき、横軸として投影面積Ｓ、粒径Ｌ及び円形度Ｃの３つのいずれかを選択できるように構成されている。そして、選択されたパラメータについて作成されたスキャッタグラムを表示することができる。
このようにパラメータを選択できるようにすると、スキャッタグラム表示スペースに限りがあるときでも多数のスキャッタグラムを表示することができるというメリットがある。本実施例の場合、２×３＝６種類のスキャッタグラムを１つのスキャッタグラム表示エリアに選択的に表示させることができる。
本実施例では粒子の表面状態を知ろうとする観点から、第１パラメータとして前方散乱光強度ＦＳＣを、第２パラメータとして投影面積Ｓを選択した。
図４は、被験粒子として標準的な球状のラテックス粒子を用いたもので、０．１〜２．０μｍの粒径の粒子からなり、その表面状態が均一で滑らかであることが予め確認されていたものである。
この場合には粒子はほぼ直線（イ）に沿って分布し、投影面積Ｓと前方散乱光強度ＦＳＣがほぼ比例関係にあることが分かる。
【００２３】
図５は、被験粒子として、表面状態も粒径も未知の活性炭の粉末を用いたものである。
この場合には、粒子は直線（イ）よりも上側に分布し、図４に示すラテックス粒子よりも前方散乱光強度が大きい、つまり、表面の凹凸が多いことを示している。
【００２４】
図６は、被験粒子として表面状態も粒径も未知のファインセラミックス粒子を用いたものである。
この場合には、粒子は直線（イ）よりも下側に広く分布し、図４に示すラテックス粒子よりも前方散乱光強度が小さい、つまり表面がさらに滑らかで、かつ粒径のばらつき範囲が広いことを示している。なお、図４〜図６に示される粒子の代表的なものについては、その座標を入力装置４００により指示（サンプリング）して、それぞれの投影像を表示装置５００に表示させることにより、その表面状態を目視によっても確認している。
以上のようにして、粒子の表面状態を効率よく知ることができる。
【００２５】
【発明の効果】
この発明によれば、粒子ごとに光検出信号を基礎とするパラメータと撮像画像を基礎とするパラメータを求め分布図を生成しているので、従来知ることが困難であった粒子情報を簡単に知ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施例の光学系の構成を示す説明図である。
【図２】図１の要部斜視図である。
【図３】実施例の制御系の構成を示すブロック図である。
【図４】実施例によって得られる分布図の一例である。
【図５】実施例によって得られる分布図の一例である。
【図６】実施例によって得られる分布図の一例である。
【符号の説明】
１  連続発光レーザ
２  パルス光源
３  シースフローセル
４  コンデンサレンズ
５  集光レンズ
７  フォトダイオード
１２  光ファイバー
１３  コンデンサレンズ
１４  投影レンズ
１５  ビデオカメラ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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