【事件の表示】
　特許第６４７２７６７号発明「焼鈍分離剤用酸化マグネシウム及び方向性電磁鋼板」の特許異議申立事件について，次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第６４７２７６７号の請求項１ないし３に係る特許を維持する。
【理　由】
第１　手続の経緯
　特許第６４７２７６７号（以下「本件」という。）の請求項１ないし３に係る特許についての出願（特願２０１６−６７６９０号）は，平成２８年３月３０日の出願であって，平成３１年　２月　１日にその特許権の設定登録がなされ，同年　２月２０日に特許掲載公報が発行され，その後，令和１年８月１９日に特許異議申立人　アクシス国際特許業務法人（以下「申立人」という。）により，本件の請求項１ないし３に係る特許に対し，特許異議の申立てがされたものである。
　
第２　本件発明
　本件の請求項１ないし３に係る発明は，特許請求の範囲の請求項１ないし３に記載された事項により特定される，次のとおりのものである。
　
「【請求項１】
　ＢＥＴ比表面積が１２．０×１０３〜２５．０×１０３ｍ２・ｋｇ−１、及びブレーン比表面積が２．０×１０３〜７．０×１０３ｍ２・ｋｇ−１であり、ホウ素を０．０４〜０．１５質量％含有し、塩素含有量が０．０５質量％以下である焼鈍分離剤用酸化マグネシウム。
　【請求項２】
　請求項１に記載の焼鈍分離剤用酸化マグネシウムを含む焼鈍分離剤。
　【請求項３】
　鋼板表面に二酸化ケイ素被膜を形成する工程と、
　請求項２に記載の焼鈍分離剤を二酸化ケイ素被膜の表面に塗布し、焼鈍することにより、鋼板表面にフォルステライト被膜を形成する工程と
を含む、方向性電磁鋼板の製造方法。」
　
第３　申立理由の概要
　申立人が主張する特許異議申立の理由の概要は，次のとおりである。
　
１　理由１（新規性）
　本件の請求項１ないし３に係る発明は，甲第１号証に記載された発明であって特許法第２９条第１項第３号に該当するから，請求項１ないし３に係る特許は，特許法第２９条第１項の規定に違反してされたものである。
　
２　理由２（進歩性）
　本件の請求項１ないし３に係る発明は，甲第１号証及び甲第６号証に記載された発明に基いて，又は，甲第１号証ないし甲第６号証に記載された周知技術及び甲第７号証ないし甲第９号証に記載された技術常識に基いて，その出願前その出願に属する技術の分野における通常の知識を有する者（以下「当業者」という。）が容易に発明をすることができたものであるから，請求項１ないし３に係る特許は，特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。
　
３　理由３（サポート要件）
　本件の特許請求の範囲の記載は，発明の詳細な説明に記載されたものでないから，請求項１ないし３に係る特許は，特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。
　
（証拠）
甲第１号証：特許第３５３６７７５号公報（以下「甲１」という。）
甲第２号証：特開２０１２−７２００４号公報（以下「甲２」という。）
甲第３号証：国際公開２０１３／０５１２７０号（以下「甲３」という。）
甲第４号証：特公昭５７−４５４７２号公報（以下「甲４」という。）
甲第５号証：特許第２６５０８１７号公報（以下「甲５」という。）
甲第６号証：特許第３８９２３００号公報（以下「甲６」という。）
甲第７号証：特開２０１７−１７９４６１号公報（以下「甲７」という。）
甲第８号証：「ニューセラミック粉体ハンドブック」株式会社サイエンスフォーラム，昭和５８年　７月２５日，第３７４〜３７７頁（以下「甲８」という。）
甲第９号証：荒川　正文　外１名，「材料試験」第７巻第５６号，日本材料学会，昭和３３年　５月，第２６７〜２７１頁（以下「甲９」という。）
　
第４　引用文献の記載
１　甲１について
（１）甲１には，方向性電磁鋼の焼鈍分離剤用マグネシアおよびその製造方法と被膜特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法（発明の名称）に関して，次の記載がある。なお，下線は当審が付した。
　
「【特許請求の範囲】
　【請求項１】　クエン酸活性度が40％CAAで30〜120ｓ、
BET法による比表面積が８〜50m
2
／ｇ
粒度0.2 〜0.8μｍの含有率が20〜90mass％および粒度2.5〜５μｍの含有率が７〜40mass％で、かつ粒度0.2〜0.8μｍの含有率と粒度2.5〜５μｍの含有率との合計が50mass％以上
　【請求項２】　粒度の異なる２種類以上の粉体を混合し、請求項１に記載のマグネシアを調製することを特徴とする方向性電磁鋼の焼鈍分離剤用マグネシアの製造方法。
（【請求項３】　略）」
　
「【００１７】【発明の実施の形態】発明者らは、コイル全長にわたって均一な被膜を得るための手法について、鋭意検討を行った結果、焼鈍分離剤の主剤となるマグネシアの粒径に工夫を加えることにより、所期した被膜が得られることを新規に見出した。以下、この知見を得るに至った実験について述べる。
　【００１８】Ｃ：0.04〜0.05mass％、Si：3.3〜3.4mass％、Mn：0.06〜0.075 mass％、Al：0.02〜0.03mass％、Se：0.018〜0.020mass％、Sb：0.04〜0.05mass％およびＮ：0.007〜0.010mass％を含み、残部は実質的にFeよりなる珪素鋼スラブを、1623Ｋで18000ｓ加熱後、熱間圧延して2.2mmの板厚にしたのち、1273Ｋ、60ｓでの熱延板焼鈍を施してから、ゼンジミア圧延機により0.23mm厚まで473Ｋで温間圧延し、最終板厚に仕上げた。これを脱炭焼鈍後、
表１に
示す、粉体特性を持つ種々のマグネシア粉体（以下、単に粉体と示す）
　【００１９】その後、鋼板をコイルに巻き取ってから、最終仕上焼鈍を施し、絶縁張力コーティングを塗布した後、フラットニングを兼ねて1073Ｋ、60ｓの熱処理により焼き付けを行った。かくして得られたコイルの磁気特性および被膜特性について調査した結果を表２に示す。なお、
表１における粒度分布は、ヘキサメタリン酸３％水溶液で300Ｗ、180ｓの超音波分散を行つた後、レーザー回折式粒度分布計を用いることにより測定した
　【００２０】【表１】
（【００２１】〜【００２２】　略）
　【００２３】このような結果が得られた原因については必ずしも明らかではないが、発明者らは、以下のように考えている。一般に、
粉体の粒子径は細かい方が表面比率が高くなったり粉体同士の接触面積が増加したりして、反応性は高くなる
　【００２４】一方、上記の実験のように、
粗大な粒子を混合すると、微細な粒子の二次凝集の結合が切れるため、鋼板との接触面積が増加して、上述のような板面内の鋼板と粉体との接触むらがなくなり、かつ微細な粒子が存在するために、反応性は強くなる
　【００２５】これに対して、微細な粒子のみの粉体No．１は、マグネシア粒子同士が二次凝集してしまうため、鋼板と接触する面積が減少して反応性が低くなり、粗大な粒子のみの粉体No．５は、鋼板とマグネシアとの接触面積が減少し、さらに粒径も大きすぎるために、反応性が低くなる。また、粉体No．３は粉体No．７と同程度の平均粒径をもつが、接触面積が低く、反応性は低い。これは、平均粒径を小さくしていくと、鋼板との接触面積は増大するが、マグネシアの二次凝集が起こるため、鋼板と接触する面積が低くなり、反応しにくくなるためと考えられる。
　【００２６】ところで、特開平１０−８８２４４号公報や特許第２６６５４５１号公報には、化学的反応の時間から判断される活性度の異なるマグネシアを混合することが記載されている。ここで、クエン酸活性度のような化学的活性度測定は、マグネシア表面の反応のしやすさを測定しているものである。例えば、多数の結晶子が結合した一次粒子が存在する場合、その一次粒子中の各々の結晶子が隙間を持っており、測定における反応液が一次粒子内部に入り込むため、実質には各結晶子の表面積に相当する表面積について反応のしやすさを評価していることになる。よって、
化学的活性度が同程度の粉体であっても、その粒度分布は様々
　【００２７】これに対して、この発明では、
化学的活性度に加えて、上記のような一次粒子を含めた粉体の粒度分布を適正化した
　【００２８】従って、従来知られている、化学的活性度の異なる粉体を混合する方法と、この発明の一次粒子径が適正となるように粒度分布の異なる粉体を混合する方法とは、全く異なるものであり、化学的活性度が一定で粒径の異なる複数の粉体を混合することにより被膜が改善されることについては、今まで明らかにされていなかった。この発明は、40％CAAで表される活性度を殊更に変更する必要はなく、
粉体粒子間、そして粉体と鋼板との間の接触面積を制御するために、粒度分布を制御する
（【００２９】〜【００３１】　略）
　【００３２】また、これらの条件の他に、マグネシアの不純物として、以下の成分を所定の範囲内で含有することが可能である。
CaO 含有量：0.1〜0.8mass％
CaO 含有量が0.1mass％未満では、被膜の凹凸がなくなって剥離しやすくなり、一方0.8mass％をこえると被膜形成量が不足する、おそれがある。
　【００３３】SO3 含有量：0.03〜0.5mass％
Ｂ含有量：0.02〜0.2mass％
Cl含有量：0.002〜0.1mass％
Ｆ含有量：0.002〜0.1 mass％
いずれの成分も適度に存在することにより、マグネシアの反応性を調節する働きがあり、いずれも下限未満では反応性が低くなり、上限をこえると点状の欠陥が発生することがある。
　【００３４】次に、
粒度0.2〜0.8μｍの含有率が20〜90mass％および粒度2.5〜５μｍの含有率が７〜40mass％で、かつ粒度0.2〜0.8μｍの含有率と粒度2.5〜５μｍの含有率との合計が50mass％以上
粒度は、ヘキサメクリン酸ナトリウム３％水溶液で300Ｗ、３分間の超音波分散を行った後、レーザー回折式粒度分布計を用いることによって測定できる
（【００３５】　略）
　【００３６】さて、粒度0.2〜0.8μｍの含有率が20mass％未満であったり、2.5〜５μｍの含有率が40mass％をこえると、鋼板とマグネシアとの接触面積が少なくなりすぎ、一方0.2〜0.8μｍの含有率が90mass％をこえたり、2.5〜５μｍの含有率が７mass％未満になると、二次凝集が起こり、やはり鋼板とマグネシアとの接触面積が低下して、被膜の密着不良となる。さらに、0.2〜0.8μｍの含有率と2.5〜５μｍの合計の含有率とが50mass％未満であると、超粗大粒の過多による反応性の低下、超微細粒の過多による鋼板へのマグネシアの焼付きまたは、中間の粒径の粉体のみにより構成されることによる、鋼板とマグネシアとの接触面積の低下により不良となる。」
　
（２）上記摘示のうち，請求項１，段落【００３２】，【００３３】の記載よりみて，甲１には次の「甲１発明」が記載されているといえる。
　
「クエン酸活性度が40％CAAで30〜120ｓ、Ｂ含有量が0.02〜0.2mass％、Cl含有量が0.002〜0.1mass％、BET法による比表面積が８〜50m2／ｇおよび強熱減量による水和量が0.5〜5.2 mass％で、母塩の形骸が残存する粒子を含む粉体であって、該粉体は、粒度0.2〜0.8μｍの含有率が20〜90mass％および粒度2.5〜５μｍの含有率が７〜40mass％で、かつ粒度0.2〜0.8μｍの含有率と粒度2.5〜５μｍの含有率との合計が50mass％以上である、方向性電磁鋼の焼鈍分離剤用マグネシア。」
　
２　甲２について
　甲２には，水酸化マグネシウム微粒子及び酸化マグネシウム微粒子，並びにそれらの製造方法（発明の名称）に関して，次の記載がある。なお，下線は当審が付した。
　
「【特許請求の範囲】
（【請求項１】〜【請求項５】　略）
　【請求項６】
　
ＢＥＴ比表面積が５ｍ
２
／ｇ以上
レーザ回折散乱式粒度分布測定による体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ
５０
）が０．１〜０．５μｍ
　【請求項７】
　純度が、９９．９質量％以上である、請求項６記載の酸化マグネシウム微粒子。
　【請求項８】
　Ｆｅ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ及びＭｎの合計含有量が５００質量ｐｐｍ以下である、請求項６又は７記載の酸化マグネシウム微粒子。
　【請求項９】
　
塩素含有量が、５００質量ｐｐｍ以下
　【請求項１０】
　クエン酸活性度（４０％）が、２０〜２０００秒である、請求項６〜９のいずれか１項記載の酸化マグネシウム微粒子。
　【請求項１１】
　体積平均粒子径（Ｄｖ）と数平均粒子径（Ｄｎ）との比Ｄｖ／Ｄｎが１〜１０である、請求項６〜１０のいずれか１項記載の酸化マグネシウム微粒子。
（【請求項１２】〜【請求項１５】　略）」
　
「【００１８】
　本発明の酸化マグネシウム微粒子は、
ＢＥＴ比表面積が５ｍ
２
／ｇ以上
レーザ回折散乱式粒度分布測定による体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ
５０
）が０．１〜０．５μｍ
粒子形状が小さく、反応性に優れる
電磁鋼材料
　本発明の酸化マグネシウム微粒子の
ＢＥＴ比表面積は好ましくは２０ｍ
２
／ｇ以上、より好ましくは４０ｍ
２
／ｇ以上
Ｄ
５０
は好ましくは０．２〜０．４μｍ
　
「【００５０】
　得られた水酸化マグネシウム微粒子及び酸化マグネシウム微粒子の粒子径、比表面積、純度及び活性度は、以下の方法によって測定した。
　【００５１】（１）レーザ回折散乱式粒度分布測定
　レーザ回折散乱式粒度分布測定装置（商品名：ＭＴ３３００、日機装社製）を使用して、体積基準の累積１０％粒子径（Ｄ１０）、体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）及び体積基準の累積９０％粒子径（Ｄ９０）を測定した。体積平均粒子径（Ｄｖ）及び数平均粒子径（Ｄｎ）も同様に上記装置で測定した。
　【００５２】（２）ＢＥＴ比表面積測定法
　比表面積測定装置（商品名：Ｍａｃｓｏｒｂ１２１０、マウンテック社製）を使用して、ガス吸着法のＢＥＴ法により比表面積を測定した。」
　
３　甲３について
　甲３には，方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤（発明の名称）に関して，次の記載がある。なお，下線は当審が付した。
「請求の範囲
［請求項１］　
Cl：0.01〜0.05mass％
Ｂ：0.05〜0.15mass％
BET法による比表面積が８〜50m
2
/g
粒径45μｍ以上の粒子の含有量が0.1mass％以下
（［請求項２］　略）」
　
「発明を実施するための形態
［００１８］　次に、本発明について具体的に説明する。
　本発明で所期する効果を得るためには、まず、マグネシアの添加成分含有量並びに粉体特性を以下のように満足させる必要がある。これらの範囲を満足するマグネシアを用いることによって、本発明の効果を得ることができる。すなわち、適切な活性度を持つマグネシアを用いることと、仕上げ焼鈍におけるガス流通性を確保することが、本発明の効果を得るために必要不可欠である。
［００１９］　まず、マグネシアに添加成分として含有される各成分の含有率から順に説明する。
　
Cl：0.01〜0.05mass％
　Clは、被膜形成を促進する元素である。すなわち、0.01mass％未満では十分な被膜が形成されず、一方0.05mass％より多いと過剰に厚い被膜が形成されて点状欠陥の原因となり、いずれも良好な被膜特性が得られない。したがって、0.01〜0.05mass％、より好ましくは0.015〜0.4mass％の範囲とする。
［００２０］　
Ｂ：0.05〜0.15mass％
　Ｂは、被膜形成を促進する元素である。すなわち、0.05mass％未満では十分な被膜が形成されず、一方0.15mass％より多いと過剰に厚い被膜が形成されて点状欠陥の原因となり、いずれも良好な被膜特性が得られない。したがって、0.05〜0.15mass％、より好ましくは0.07〜0.13mass％の範囲とする。
［００２１］　CaO：0.1〜2mass％
　CaOは、被膜形成を抑制し、被膜の形態に影響を与える元素である。すなわち、0.1mass％未満では地鉄と被膜の界面の凹凸がなくなって被膜が剥離しやすくなり、一方2mass％より多いと十分な被膜が形成されず、いずれも良好な被膜特性が得られない。従って、0.1〜2mass％、より好ましくは0.2〜1.0mass％の範囲とする。
［００２２］　P2O3：0.03〜1.0mass％
　P2O3は、被膜形成を促進する元素である。すなわち、0.03mass％未満では十分な被膜が形成されず、一方1.0mass％より多いと過剰に厚い被膜が形成されて点状欠陥の原因となり、いずれも良好な被膜特性が得られない。従って、0.03〜1.0mass％、より好ましくは0.15〜0.7mass％の範囲とする。
［００２３］　以上の成分を含み、残部は不可避不純物とMgOである。不可避不純物としては、Ｓ、Si、Fe、Al等である。なお、焼鈍分離剤の反応性を微調整するために、公知の添加成分を不純物レベルにて微量添加してもよい。
［００２４］また、マグネシアは、以下の特性を有することが重要である。
　クエン酸活性度（40％CAA ）：30〜120 ｓ
　上述したクエン酸活性度が30ｓ未満では水和量が大きくなりすぎ、一方120 ｓをこえると反応性が低すぎて、いずれの場合も良好な被膜特性が得られない。より好ましい範囲は50〜100 sである。
［００２５］　
BET 法による比表面積：８〜50m
2
 ／ｇ
　上述したBET 法による比表面積が50m2 ／ｇをこえると、マグネシアの水和量が大きくなりすぎ、一方８m2 ／ｇ未満では反応性が低すぎて、いずれの場合も良好な被膜特性が得られない。
より好ましい範囲は15〜35m
2
/g
［００２６］　強熱減量による水和量：0.5 〜5.2 mass％
　上述した強熱減量による水和量が0.5 mass％未満では反応性が低くなりすぎ、一方5.2 mass％をこえると仕上焼鈍中にマグネシア中の水和水が鋼板を酸化するため、いずれも良好な被膜特性が得られない。より好ましい範囲は0.8〜2.0mass％である。
［００２７］　
粒径が45μｍ以上のマグネシア含有量：0.1mass％以下
　粒径が45μｍ以上のマグネシア含有量が0.1mass％を超える場合、フォルステライト被膜にザラツキが発生しやすくなる。より好ましい範囲は、0.06mass％以下である。この範囲内にマグネシア含有量を制御する方法としては、篩を用いてマグネシア粗大粒を取り除くのが最も容易である。また、マグネシアを製造する際、ローターリーキルンを用いると、容易に粒径を制御することができる。なお、
粒径が45μｍ以上のマグネシア含有量は０mass％まで低減してもよい
　
４　甲４について
　甲４には，方向性珪素鋼板のフオルステライト絶縁被膜形成方法（発明の名称）に関して，次の記載がある。なお，下線は当審が付した。
「特許請求の範囲
１　方向性珪素鋼板の表面に主としてマグネシアからなる焼鈍分離剤を塗布してコイル状に巻取つたのち高温焼鈍を施して該方向性珪素鋼板の表面にフオルステライト絶縁被膜を形成させるに当り、上記マグネシアとして、
　不可避に混入する夾雑物をＣａＯ：０．５０％未満、
Ｃｌ：０．０４％以下
Ｂ：０．１５％未満
　
比表面積１３〜２６ｍ
２
／ｇ
一次粒子径０．０７〜０．１５μｍ
　該マグネシアのクエン酸との最終反応率が２０％〜７０％Ｑにおいては、各最終反応率でのクエン酸活性度が添付第１図に示した点Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆ，ＧおよびＨで囲まれる範囲をいずれも満足する
低活性で活性度分布の狭いマグネシアを使用することを特徴とする方向性珪素鋼板のフオルステライト縁絶（当審注：「絶縁」の誤記と認める。）被膜形成方法。」
　
５　甲５について
　甲５には，被膜特性及び磁気特性に優れた一方向けい素鋼板の製造方法（発明の名称）に関して，次の記載がある。なお，下線は当審が付した。
「【特許請求の範囲】
　【請求項１】　Si：2.5〜4.0 wt％、酸可溶性Al：0.01〜0.05wt％及びSb：0.01〜0.20wt％を含有するけい素鋼スラブを熱間圧延し、次いで熱延板焼鈍及び１回又は中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施して最終板厚とした後、脱炭・１次再結晶焼鈍を施し、次いでMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施す一連の製造工程からなる一方向性けい素鋼板の製造方法において、
焼鈍分離剤成分のMgOは、くえん酸活性度が、最終反応率40％の条件で100〜400秒、最終反応率80％の条件で1000〜4000秒であり、しかも水和水分量が、20℃，60分間の条件で2.5％以下であり、さらに
平均粒子径が2.5μm以下でかつ325メッシュの不通過分が５％以下
　
「【００２１】　さらに均一な被膜を得るために、MgO粒は、
平均粒子径が2.5μm以下
MgOの粒子径の影響を強く受ける
　
６　甲６について
　甲６には，酸化マグネシウム粒子集合体（発明の名称）に関して，次の記載がある。なお，下線は当審が付した。
「【特許請求の範囲】
　【請求項１】
　
粒子の累積細孔容積曲線において、第一変曲点径が０．３０×１０
−６
ｍ以下、粒子間空隙量が１．４０×１０
−３
〜２．２０×１０
−３
ｍ
３
／ｋｇ、粒子内空隙量が０．５５×１０
−３
〜０．８０×１０
−３
ｍ
３
／ｋｇ
粒子凝集構造を制御した
　【請求項２】
　請求の範囲第１項記載の酸化マグネシウム粒子集合体を用いる、方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤。
　【請求項３】
　請求の範囲第２項記載の方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤を用いて処理して得ることができる方向性電磁鋼板。」
　
「さらに、ＣＡＡは、酸化マグネシウムとクエン酸との固相−液相反応により、実際の電磁鋼板の表面で起こるＳｉＯ２と酸化マグネシウムとの固相−固相反応の反応性を、経験的にシミュレートしているにすぎない。
固相−固相反応であるフォルステライト生成反応では、固相−液相反応と異なり、たとえばＳｉＯ
２
皮膜と酸化マグネシウム粒子との接点の数に代表されるような、酸化マグネシウム粒子の凝集構造が大きく影響することが考えられる
　以上述べたように、これまで電磁鋼板用焼鈍分離剤の特性を表わす指標として用いられてきたＣＡＡは、ある一定の条件下でのみ酸化マグネシウムの反応性を評価することができる指標であり、実際に電磁鋼板の表面上で起こる固相−固相反応を必ずしも評価しているとはいえないと考えられる。したがって、
粉体粒子の凝集構造を考慮した固相−固相反応の制御方法を用いれば、これまでＣＡＡを用いた指標では活性度が好ましくないとされてきた酸化マグネシウムにおいても、焼鈍分離剤に好適な粒子凝集構造を有する酸化マグネシウムが見出される可能性がある
　そこで本発明は、
粒子凝集構造を制御することにより、酸化マグネシウムと表面のＳｉＯ
２
皮膜との固相−固相反応を適切に制御し得る、酸化マグネシウム粒子集合体を提供する
　
「粉体は、一般に、単一と考えられる最小単位粒子（一次粒子）が複数個集合して凝集粒子を構成する。粉体の凝集構造は、一次粒子が単に凝集しただけの単純な粒子構造の場合や、一次粒子が凝集した二次凝集体がさらに凝集して、より大きな三次凝集構造を呈する複雑な粒子構造の場合もある。凝集する原因は多様であり、液中に分散した場合の表面電荷による凝集、溶解した成分の乾燥過程での再析出に伴う凝集、乾燥状態での静電気による凝集、粉砕過程での物理的応力による凝集、焼成時の粒界成長に伴う凝集などがある。このように、粉体は製造される工程の種類や条件、原料の品質により、特徴的な規則的粒子構造を持つことが多い。
このような粒子構造を考えた場合、
第一変曲点径は、これら規則的凝集構造の内で、最も大きな規則的凝集構造の大きさを示すものである
粒子内空隙は、凝集粒子よりも小さな細孔の容積であり、凝集粒子の粗密さを表す指標である
粒子間空隙は、凝集粒子同士が接触した状態で、凝集粒子同士が作り出す空隙の量である
凝集粒子構造の大きさを表す第一変曲点径、凝集粒子内部の粗密さを表す粒子内空隙、凝集粒子の形状を間接的に表す粒子間空隙は、多様な凝集粒子構造を表すのに好適な材料値である
　
７　甲７について
　甲７は，本件特許についての出願と同日付の出願に係る「焼鈍分離剤用酸かマグネシウム及び方向性電磁鋼板」（発明の名称）の公開特許公報であって，次の記載がある。なお，下線は当審が付与した。
「【特許請求の範囲】
　【請求項１】
　硫黄含有量が０．１〜０．５質量％、及びブレーン比表面積から算出される粒子径ＲBlaineのＢＥＴ比表面積から算出される粒子径ＲBETに対する比である
凝集度Ｒ
Blaine
／Ｒ
BET
が３．０〜５．５
　【請求項２】
　ホウ素を０．０４〜０．１５質量％含有し、塩素含有量が０．０５質量％以下である請求項１に記載の焼鈍分離剤用酸化マグネシウム。
　【請求項３】
　請求項１又は２に記載の焼鈍分離剤用酸化マグネシウムを含む焼鈍分離剤。
　【請求項４】
　鋼板表面に二酸化ケイ素被膜を形成する工程と、
　請求項３に記載の焼鈍分離剤を二酸化ケイ素被膜の表面に塗布し、焼鈍することにより、鋼板表面にフォルステライト被膜を形成する工程と
を含む、方向性電磁鋼板の製造方法。」
　
「【００２６】
　本発明において、凝集度とは、凝集粒子を構成する一次粒子の数がどの程度なのかを表す指標である。凝集度と、以下の式によって算出することができる。
　
凝集度＝（ブレーン比表面積から算出される粒子径Ｒ
Blaine
）／（ＢＥＴ比表面積から算出される粒子径Ｒ
BET
）
　【００２７】
　ブレーン比表面積から算出される粒子径ＲBlaine及びＢＥＴ比表面積から算出される粒子径ＲBETは、下記のように算出することができる。
    
粒子径Ｒ＝（６／ρ）／Ａ
【００２８】
  （２）式において、
Ｒは粒子径Ｒ
Blaine
又はＲ
BET
Ａはブレーン比表面積又はＢＥＴ比表面積
Ｒ＝１．６８／Ａ
【００２９】
  ブレーン法では、粉体充填層内に空気を透過させることにより比表面積の測定を行うため、空気の流れによって内部の空気が置き換わらない微細な細孔部の表面積を測定することができない。このため、ブレーン法によれば、凝集粒子を構成する一次粒子の表面積を除外した凝集粒子のみの比表面積（ブレーン比表面積）を測定することができる。」
　
８　甲８，甲９について
（１）甲８は，セラミック粉体の評価についての解説を含むハンドブックであって，粒度の表現，比表面積，粒度測定法が記載されている（第３７４〜３７７頁）。
　
（２）甲９は，「空気透過法による粉体の平均粒度自動測定装置」と題する論文であって，空気透過法は試料粉体の充てん層に空気を透過させて，その透過性から粉体の比表面積，したがって，平均粒子径を測定する方法であることが記載されている（第２６７頁左欄「１．緒言」の項）。
　
第５　当審の判断
　当審は，申立人による申立理由によっては，本件特許を取り消すことはできないと判断する。その理由は次のとおりである。
　
１　理由１（新規性）について
（１）請求項１について
　ア　本件の請求項１に係る発明と，甲１発明とを対比する。
　ＢＥＴ比表面積について，「m2／ｇ」と「１０３ｍ２・ｋｇ−1」とは同じであるから，後者の「BET法による比表面積が８〜50m2／ｇ」は，前者の「ＢＥＴ比表面積が１２．０×１０３〜２５．０×１０３ｍ２・ｋｇ−1」を包含している。
　ホウ素について，「mass％」と「質量％」とは同じであるから，後者の「Ｂ含有量が0.02〜0.2mass％」は，前者の「ホウ素を０．０４〜０．１５質量％含有」を包含している。
　塩素について，「mass％」と「質量％」とは同じであるから，後者の「Cl含有量が0.002〜0.1mass％」は，前者の「塩素含有量が０．０５質量％以下」と一部重複している。
　そして，後者の「焼鈍分離剤用マグネシア」は，前者の「焼鈍分離剤用酸化マグネシウム」に相当するから，両者は，
「ＢＥＴ比表面積が１２．０×１０３〜２５．０×１０３ｍ２・ｋｇ−1であり、ホウ素を０．０４〜０．１５質量％含有し，塩素含有量が０．００２〜０．０５質量％である焼鈍分離剤用酸化マグネシウム」である点で一致するものの，次の点で相違している。
　
　（相違点１）
　本件の請求項１に係る発明では，「ブレーン比表面積が２．０×１０３〜７．０×１０３ｍ２・ｋｇ−1」であるのに対して，甲１発明では，「粒度0.2〜0.8μｍの含有率が20〜90mass％および粒度2.5〜５μｍの含有率が７〜40mass％で、かつ粒度0.2〜0.8μｍの含有率と粒度2.5〜５μｍの含有率との合計が50mass％以上」であって，ブレーン比表面積は不明である点。
　
　イ　ここで，比表面積とは「単位量の粉体中に含まれる粒子の表面積の総和」（甲８：第３７６頁左欄）であるのに対し，粒度とは「粉体を構成している多数の粒子群を代表する粒子の大きさ」（甲８：３７４頁左欄）であって，粒度の表現には分布を考慮しなければならないものであるから，両者は同一ではない。
　よって，本件の請求項１に係る発明は，甲１発明であるということはできない。
　
　ウ　申立人は，ブレーン比表面積の値からマグネシアの粒径を推測することができ，本件の請求項１に係る発明のブレーン比表面積の範囲は，比表面積Ａと粒子径Ｒとの関係式（Ｒ＝（６／ρ）／Ａ：甲７段落【００２６】，同旨として甲８第３７６頁右欄式〔１０〕，甲９第２７頁右欄式（２））から算出される粒子径０．２〜０．８μｍに対応するから，甲１の段落【００２１】表１における粉体Ｎｏ．２の平均粒径０．７μｍを満足していると考えるのが合理的であり，実質的な差異がない旨主張する（特許異議申立書第２３頁６〜１７行）。
　そこで検討するに，上記関係式は，粉体が均一な粒径の球状粒子からなると仮定して成立するものである。これに対し，上記イのとおり，粒度の表現には分布を考慮しなければならないものであり，上記粉体Ｎｏ．２の平均粒径０．７μｍというものも，あくまで平均値であり，甲１の段落【００２０】表１をみると，上記粉体Ｎｏ．２も，０．２〜０．８μｍの含有率が７７％という分布を有するものである。まして，甲１発明における粒度は，「粒度0.2〜0.8μｍの含有率が20〜90mass％および粒度2.5〜５μｍの含有率が７〜40mass％で、かつ粒度0.2〜0.8μｍの含有率と粒度2.5〜５μｍの含有率との合計が50mass％以上」という分布を有するものであるから，ブレーン比表面積から上記関係式によって算出される粒子径０．２〜０．８μｍの範囲に対応するものとはいえない。
　しかも，甲１発明の粒度は，甲１【００１９】によれば，分散剤を含む媒体中で超音波分散を行った後にレーザー回折式粒度分布計を用いることにより測定しているのに対し，ブレーン比表面積は空気透過法，すなわち「試料粉体の充てん層に空気を透過させてその透過性から粉体の比表面積（単位重量の粉体の表面積），したがって，平均粒子径を測定する方法」（甲９）により測定するものであるから，甲１発明の粒度と本件の請求項１に係る発明のブレーン比表面積とは，その測定原理が異なるものである。さらに，粒度測定時における超音波分散により，凝集粒子が破壊することは，本件の出願前に周知である（特開２０１４−１０９０６６号公報：段落【００１３】，特開２０１４−１３６８３５号公報：【請求項１】）。そうすると，甲１発明に係る粒度は，そもそも，ブレーン比表面積が評価対象とする，凝集粒子の測定結果であるかどうかも不明である。
　よって，申立人の主張は採用できない。
　
（２）請求項２，３について
　本件の請求項２に係る発明は，請求項１に係る焼鈍分離剤用酸化マグネシウムを含む焼鈍分離剤である。また，本件の請求項３に係る発明は，請求項２の焼鈍分離剤を用いた方向性電磁鋼板の製造方法である。
　そして，本件の請求項１に係る発明が甲１発明でないことは上記（１）で検討したとおりであるから，本件の請求項２及び請求項３に係る発明についても同様に，甲１発明であるということはできない。
　
２　 理由２（進歩性）について
（１）甲１発明に基づく検討
　本件の請求項１に係る発明と甲１発明との対比は，上記１（１）アのとおりであり，両者は上記相違点１を有する。
　上記相違点１について検討するに，甲６には，上記第４の６に摘示のとおり，酸化マグネシウム粒子集合体において，粒子凝集構造を制御することにより，酸化マグネシウムと表面のＳｉＯ２皮膜との固相−固相反応を適切に制御し得ることが示されている。
　しかしながら，甲６における粒子凝集構造の制御変数は，凝集粒子構造の大きさを表す第一変曲点径，凝集粒子内部の粗密さを表す粒子内空隙，及び凝集粒子の形状を間接的に表す粒子間空隙であり，いずれも，ブレーン比表面積との関係を説明するものでない。
　よって，焼鈍分離剤用酸化マグネシウムの粒子凝集構造を制御することが知られていたとしても，具体的な制御変数として，一次粒子を評価するＢＥＴ比表面積と，凝集粒子を評価するブレーン比表面積との組合せに着目し，各々を所定範囲内のものとする動機づけを見出すことができない。
　そして，本件の請求項１に係る発明は，ＢＥＴ比表面積及びブレーン比表面積が所定範囲内の酸化マグネシウムを焼鈍分離剤として用いることで，磁気特性及び絶縁特性に優れた方向性電磁鋼板を得ることができるという，本件明細書に記載のとおりの効果を奏するものである。
　よって，本件の請求項１に係る発明は，甲１発明及び甲６発明に基いて，当業者が容易に発明をすることができたものということはできない。
　
（２）周知技術に基づく検討
　上記（１）で検討したとおり，甲１及び甲６には，ブレーン比表面積について記載も示唆もされていない。
　また，焼鈍分離剤用酸化マグネシウムについて，甲２には，ＢＥＴ比表面積，体積基準の累積５０％粒子径及び塩素含有量を特定することが，甲３には，塩素含有量，ホウ素含有量及びＢＥＴ法による比表面積を特定することが，甲４には，塩素含有量，ホウ素含有量，ＢＥＴ比表面積及び一次粒子径を特定することが，甲５には，平均粒子径を特定することが，各々記載されているが，いずれも，凝集粒子を評価するブレーン比表面積については，記載も示唆もされていない。さらに，甲７ないし甲９に示されるように，ブレーン比表面積と粒径との関係式が知られていたとしても，上記１（１）ウで検討したとおり，粒度（ないし平均粒径）は分布を有するものであって，上記関係式によってブレーン比表面積と対応付けられるものではないし，しかも，測定法によっては，凝集粒子の評価であるか否かも不明である。
　そして，本件の請求項１に係る発明は，ＢＥＴ比表面積及びブレーン比表面積が所定範囲内の酸化マグネシウムを焼鈍分離剤として用いることで，磁気特性及び絶縁特性に優れた方向性電磁鋼板を得ることができるという，本件明細書に記載のとおりの効果を奏するものである。
　よって，本件の請求項１に係る発明は，甲１ないし甲６に記載された周知技術及び甲７ないし甲９に記載された技術常識に基いて，当業者が容易に発明をすることができたものということはできない。
　
（３）請求項２，３に係る発明について
　本件の請求項２に係る発明は，請求項１の焼鈍分離剤を含む焼鈍分離剤である。また，本件の請求項３に係る発明は，請求項２の焼鈍分離剤を用いた方向性電磁鋼板の製造方法である。
　そして，本件の請求項１に係る発明が，甲１及び甲６に記載された発明，又は，甲１〜甲６に記載された周知技術に基いて当業者が容易に発明をすることができたものでないことは，上記（１），（２）で検討したとおりであるから，本件の請求項２及び請求項３に係る発明についても同様に，甲１及び甲６に記載された発明，又は，甲１ないし甲６に記載された周知技術及び甲７ないし甲９に記載された技術常識に基いて，当業者が容易に発明をすることができたものということはできない。
　
３　理由３（サポート要件）について
（１）本件特許明細書における発明の詳細な説明には，以下の事項が記載されている。
　ア　これまで電磁鋼板用焼鈍分離剤の特性を表わす指標として用いられてきたＣＡＡは，ある一定の条件下でのみ酸化マグネシウムの反応性を評価することができる指標であり，実際に電磁鋼板の表面上で起こる固相−固相反応を必ずしも評価しているとはいえないため，粉体粒子の凝集構造を考慮した固相−固相反応の制御方法を用いれば，より磁気特性及び絶縁特性に優れた方向性電磁鋼板を得ることのできる酸化マグネシウムを選択することができる可能性がある（段落【００１６】）。
　
　イ　そこで，発明が解決しようとする課題は，磁気特性及び絶縁特性に優れた方向性電磁鋼板を得るための焼鈍分離剤用酸化マグネシウムを提供すること，具体的には，鋼板の表面に，フォルステライト被膜生成率，被膜の外観，被膜の密着性，及び未反応酸化マグネシウムの酸除去性に優れたフォルステライト被膜を形成することができる焼鈍分離用酸化マグネシウムを提供することである（段落【００１７】）。
　
　ウ　ＢＥＴ比表面積は，凝集粒子を構成する一次粒子の表面積を含んだ比表面積に相当し，ブレーン比表面積は，凝集粒子を構成する一次粒子の表面積を除外した凝集粒子のみの比表面積に相当するので，ＢＥＴ比表面積及びブレーン比表面積を所定の範囲とすることにより，一次粒子及び凝集粒子の構造を制御することができ，酸化マグネシウムと表面の二酸化ケイ素被膜との固相−固相反応を適切に制御することができる。そのため，焼鈍分離剤用酸化マグネシウムとして用いることにより，磁気特性及び絶縁特性に優れた方向性電磁鋼板を得ることができる（段落【００２０】）。
　
　エ　ＢＥＴ比表面積が１２．０×１０３ｍ２・ｋｇ−１未満の場合、酸化マグネシウムの一次粒子径が粗大になり，酸化マグネシウム粒子の反応性が悪くなるため，（ａ）フォルステライト被膜生成率が低下し，（ｄ）フォルステライト被膜の未反応酸化マグネシウムの酸除去性も悪い。ＢＥＴ比表面積が２５．０×１０３ｍ２・ｋｇ−１より大きくなると，酸化マグネシウムの一次粒子径が小さくなり，酸化マグネシウム粒子の反応性が速くなりすぎ，均一なフォルステライト被膜ができないため，方向性電磁鋼板のフォルステライト被膜の（ｂ）被膜外観及び／又は（ｃ）密着性が悪くなる（段落【００２８】，【００２９】）。
　
　オ　ブレーン比表面積が２．０×１０３ｍ２・ｋｇ−１未満の場合，酸化マグネシウムの凝集粒子が粗大になり、酸化マグネシウム凝集体粒子と鋼板との接触率が低下するために反応性が悪くなり，（ａ）フォルステライト被膜生成率が低下し，（ｂ）被膜外観及び／又は（ｃ）密着性が悪くなる。ブレーン比表面積が７．０×１０３ｍ２・ｋｇ−１を越えると、酸化マグネシウムの凝集粒子の粒子径が小さくなり，鋼板との接触率が増大するため，反応性が速くなりすぎ，均一なフォルステライト被膜が形成できないため，方向性電磁鋼板のフォルステライト被膜の（ｂ）被膜外観及び／又は（ｃ）密着性が悪くなる（段落【００３１】，【００３２】）。
　
　カ　ホウ素の含有量は０．０４〜０．１５質量％であることが好ましく，塩素の含有量は，０．０５質量％以下であることが好ましい（段落【００４４】）。
　
　キ　酸化マグネシウムのＢＥＴ比表面積及びブレーン比表面積は，製造工程中の反応条件の制御，焼成条件の制御，粉砕条件の制御，複数の酸化マグネシウムを混合すること等により調整することができる（段落【００３９】〜【００４２】）。
　
　ク　ＢＥＴ比表面積及びブレーン比表面積が所定の範囲の酸化マグネシウムを用いて形成したフォルステライト被膜は，（ａ）フォルステライト被膜生成率，（ｂ）被膜の外観，（ｃ）被膜の密着性，及び（ｄ）未反応酸化マグネシウムの酸除去性のすべてにおいて優れ，均一で充分な厚みを有する被膜であるのに対し，ＢＥＴ比表面積及びブレーン比表面積が所定の範囲外の酸化マグネシウム（比較例１〜５）を用いて形成したフォルステライト被膜は，（ａ）〜（ｄ）のうち，いずれかを満たしていないため，所望の鋼板が得られない（段落【００７１】表２，【００７２】，【００７３】，【００８７】表３，【００８８】，【００８９】）。
　
（２）上記（１）より，本件特許明細書における発明の詳細な説明には，酸化マグネシウムのＢＥＴ比表面積，ブレーン比表面積，ホウ素含有量及び塩素含有量を所定範囲内とすることにより，焼鈍分離剤として良好なフォルステライト被膜を形成できることが記載されているといえる。
　したがって，本件の請求項１ないし３について，発明の詳細な説明の記載は，その課題が解決することを当業者が認識できるように記載されているものといえる。
　
（３）申立人は，サポート要件違反である根拠として，概ね次の主張をしているが，いずれも採用できない。
　ア　申立人は，焼鈍分離剤用という用途発明においては，化学的活性度の指標であるクエン酸活性度その他種々の指標を適正化しなければ，良好なフォルステライト被膜を形成することができる焼鈍分離剤用酸化マグネシウムとならないことが，本件出願時の技術常識であったといえるから，なぜ２つの比表面積と２つの微量元素含有量の適正化だけで発明の課題を解決できるのか，当業者であっても理解することはできない旨主張する（特許異議申立書第３０頁最下行〜第３１頁８行）。
　しかしながら，本件の請求項１ないし３に係る発明は，ＣＡＡ（クエン酸活性度）が実際に電磁鋼板の表面上で起こる固相−固相反応を必ずしも評価しているとはいえないため，粉体粒子の凝集構造を考慮した固相−固相反応の制御方法を用いることに着目してなされたものである。そして，本件における発明の詳細な説明の記載から，２つの比表面積と２つの微量元素含有量を適正化することによりその課題を解決できることは，上記（１）に摘記したとおりである。
　
　イ　申立人は，本件特許の発明の詳細な説明には，甲７に記載された凝集度の範囲外のものを包含しており，この範囲外の酸化マグネシウムを用いて形成されたフォルステライト被膜は，フォルステライト被膜生成率，被膜の外観，被膜の密着性，及び未反応酸化マグネシウムの酸除去性という特性のうち，いずれかを満たさないことが記載されており，課題を解決できないものを包含する旨主張する（特許異議申立書第３１頁９〜１６行）。
　しかしながら，サポート要件の判断は，本件における発明の詳細な説明の記載との関係で判断するものであり，本件とは別異の発明に係るものである甲７の記載との関係によるものではない。そして，本件における発明の詳細な説明の記載から，２つの比表面積と２つの微量元素含有量を適正化することによりその課題を解決できることは，上記（１）に摘記したとおりであり，本件の請求項１ないし３に係る発明は，本件における発明の詳細な説明に記載されたものである。
　
第６　むすび
　以上のとおりであるから，特許異議申立書に記載した申立理由によっては，本件の請求項１ないし３に係る特許を取り消すことはできない。
　また，他に本件の請求項１ないし３に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって，結論のとおり決定する。
【異議決定日】
令和１年１１月５日（２０１９．１１．５）