【事件の表示】
　特許第６２９３４８４号発明「吸水性樹脂粒子、吸水性樹脂粒子を製造する方法、吸収体、吸収性物品及び止水材」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第６２９３４８４号の特許請求の範囲を訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔１−１５〕について訂正することを認める。
　特許第６２９３４８４号の請求項１ないし５、７、８及び１０ないし１２に係る特許を維持する。
  特許第６２９３４８４号の請求項６、９及び１３ないし１５に係る特許に対する本件特許異議の申立てを却下する。
【理　由】
第１　手続の経緯・本件異議申立の趣旨
　
１．本件特許の設定登録までの経緯
　本件特許第６２９３４８４号（以下、単に「本件特許」という。）に係る出願（特願２０１３−５２６８２０号、以下「本願」という。）は、出願人住友精化株式会社（以下「特許権者」ということがある。）により平成２４年７月２３日（優先権主張：平成２３年８月３日（６件）及び平成２３年９月３０日（２件）、日本国）の国際出願日にされたものとみなされる特許出願であり、平成３０年２月２３日に特許権の設定登録（請求項の数１５）がされ、平成３０年３月１４日に特許掲載公報が発行されたものである。
　
２．本件異議申立の趣旨・審理範囲
　本件特許につき平成３０年９月１４日付けで特許異議申立人株式会社日本触媒（以下「申立人」という。）により「特許第６２９３４８４号の特許請求の範囲の請求項１ないし１５に記載された発明についての特許は取り消されるべきものである。」という趣旨の本件異議申立がされた。
　したがって、本件特許異議の申立てに係る審理においては、請求項１ないし１５、すなわち、全請求項を審理対象とし、審理対象でない請求項は存しない。
　
３．以降の手続の経緯
　その後の手続の経緯は、以下のとおりである。
　
　平成３０年１０月１１日付け　異議申立書副本送付（特許権者あて）
　平成３０年１２月２５日付け　取消理由通知
　平成３１年　３月　８日　　　意見書・訂正請求書
　平成３１年　３月２５日付け　通知書（申立人あて）
　令和　元年　６月１８日付け　訂正拒絶理由通知
　令和　元年　７月１８日　　　意見書・手続補正書（訂正請求書）
　
　なお、平成３１年３月８日付けで訂正請求がされたことに基づき、申立人に対して意見書を提出することを求める平成３１年３月２５日付け通知書を送付したが、申立人からの意見書の提出はなかったから、以降、申立人に意見を聴くまでもない「特別の事情」があるものとして、申立人に意見書の提出機会を与えなかった。
　
第２　申立人が主張する取消理由
　申立人は、本件特許異議申立書（以下「申立書」という。）において、下記甲第１号証ないし甲第１０号証を提示し、申立書における取消理由に係る主張を当審で整理すると、概略、以下の取消理由１ないし７が存するとしているものと認められる。
　
●取消理由１：本件特許の請求項６、９及び１３ないし１５の記載では、各項に係る発明が明確でないから、本件特許の請求項６、９及び１３ないし１５の記載は、特許法第３６条第６項第２号に適合するものではなく、同条同項（柱書）の規定を満たしていないものであって、本件の請求項６、９及び１３ないし１５に係る発明についての特許は、同法第３６条第６項の規定を満たしていない特許出願にされたものであるから、同法第１１３条第４号に該当し、取り消されるべきものである。
●取消理由２：本件特許の請求項１、４及び７に記載されている「ＨＬＢが６以上の界面活性剤」につき、その数値の意義を明確に理解することができず、各項の記載では、各項に係る発明が明確でないから、本件特許の請求項１、４及び７の記載並びに同各項を引用する請求項２、３、５、６及び８ないし１５の記載は、特許法第３６条第６項第２号に適合するものではなく、同条同項（柱書）の規定を満たしていない。
　また、本件特許に係る明細書（以下「本件特許明細書」という。）の発明の詳細な説明の記載では、上記「ＨＬＢ」の求め方が明らかではなく、当業者が明細書及び図面の記載並びに当業者の技術常識に基づいて、本件特許の請求項１、４及び７に記載されている「ＨＬＢが６以上」との数値の意義を明確に理解することができないから、本件特許明細書の発明の詳細な説明の記載は、特許法第３６条第４項第１号における「経済産業省令で定めるところにより」記載したものではなく、同条同項同号の規定を満たしていない。
　よって、本件の請求項１ないし１５に係る発明についての特許は、特許法第３６条第６項の規定及び同条第４項第１号の規定を満たしていない特許出願にされたものであるから、同法第１１３条第４号に該当し、取り消されるべきものである。
●取消理由３：本件特許の請求項４に記載されている「水性液が２０℃において、２０ｍＰａ・ｓ以上の粘度を有し」につき、その粘度に係る数値の意義を明確に理解することができず、請求項４の記載では、同項に係る発明が明確でないから、本件特許の請求項４の記載及び同項を引用する請求項５、６及び１０ないし１５の記載は、特許法第３６条第６項第２号に適合するものではなく、同条同項（柱書）の規定を満たしていない。
　また、本件特許に係る明細書（以下「本件特許明細書」という。）の発明の詳細な説明の記載では、上記「粘度」の測定方法につきスピンドルの選択が明らかではなく、当業者が明細書及び図面の記載並びに当業者の技術常識に基づいて、本件特許の請求項４に記載されている「２０ｍＰａ・ｓ以上の粘度」との数値の意義を明確に理解することができないから、本件特許明細書の発明の詳細な説明の記載は、特許法第３６条第４項第１号における「経済産業省令で定めるところにより」記載したものではなく、同条同項同号の規定を満たしていない。
　よって、本件の請求項４ないし６及び１０ないし１５に係る発明についての特許は、特許法第３６条第６項の規定及び同条第４項第１号の規定を満たしていない特許出願にされたものであるから、同法第１１３条第４号に該当し、取り消されるべきものである。
●取消理由４：本件発明１ないし３及び１０ないし１２は、いずれも甲第１号証に記載された発明であるか、甲第１号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第１項第３号に該当するか、同法同条第２項の規定により、いずれにしても特許を受けることができるものではなく、請求項１ないし３及び１０ないし１２に係る発明についての特許は、同法第２９条の規定に違反してされたものであるから、同法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。
●取消理由５：本件発明４ないし１５は、いずれも甲第２号証に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当し、また、本件発明４ないし１５は、いずれも甲第２号証に記載された発明に基づいて当業者の周知技術を組み合わせることにより、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、同法同条第２項の規定により、いずれにしても特許を受けることができるものではなく、請求項４ないし１５に係る発明についての特許は、同法第２９条の規定に違反してされたものであるから、同法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。
●取消理由６：本件発明７、８及び１０ないし１２は、いずれも、甲第７号証に記載された発明であり、特許法第２９条第１項第３号に該当し、また、甲第７号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであり、同法同条第２項の規定により、いずれにしても特許を受けることができないものであって、請求項７、８及び１０ないし１２に係る発明についての特許は、同法第２９条の規定に違反してされたものであるから、同法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。
●取消理由７：本件発明６、９及び１３ないし１５は、いずれも甲第３号証に記載された発明であり、特許法第２９条第１項第３号に該当し、また、甲第３号証に記載された発明に基づいて、甲第４号証又は甲第５号証に記載された事項を組み合わせることにより、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、同法同条第２項の規定により、いずれにしても特許を受けることができるものではなく、請求項６、９及び１３ないし１５に係る発明についての特許は、同法第２９条の規定に違反してされたものであるから、同法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。
　
・申立人提示の甲号証
甲第１号証：特開平１０−１４７６０６号公報
甲第２号証：特開平２−１９６８０２号公報
甲第３号証：国際公開第２０１１／０６５３６８号
甲第４号証：国際公開第２００９／０２５２３５号
甲第５号証：特開２００６−６８７３１号公報
甲第６号証：平成３０年８月２２日に株式会社日本触媒の片田好希が作成したものと認められる「実験成績証明書」
甲第７号証：特開平６−３４５８１９号公報
甲第８号証：「新しい分散・乳化の科学と応用技術の新展開」２００６年６月２０日、株式会社テクノシステム発行、第１６３〜１６５頁
甲第９号証：Ｅｌｃｏｍｅｔｅｒ　Ｌｉｍｉｔｅｄが作成したものと解される「Ｅｌｃｏｍｅｔｅｒ２３００　回転式粘度計とＶｉｓｃｏｓｉｔｙＭａｓｔｅｒソフトウェア」なる粘度計及び処理ソフトに係る取扱説明書（頒布日不明）第１０頁及び第１９〜２４頁
甲第１０号証：下記ＵＲＬのＮＰＯ法人ＰＤＮのホームページに掲載された「Ｃｈａｐｔｅｒ２　経腸栄養　５．半固形栄養剤　５．１　基礎的な知識」の部分のプリントアウト
ＵＲＬ＝ｗｗｗ．ｐｅｇ．ｏｒ．ｊｐ／ｌｅｃｔｕｒｅ／ｅｎｔｅｒｎａｌ＿ｎｕｔｒｉｔｉｏｎ／０５−０１．ｐｄｆ
（以下、それぞれ「甲１」ないし「甲１０」と略していう。）
　
第３　当審が通知した取消理由の概要
　当審が、平成３０年１２月２５日付けで通知した取消理由の概要は以下のとおりである。
「当審は、
申立人が主張する上記取消理由１、４ないし７により、本件の請求項１ないし１５に係る発明についての特許はいずれも取り消すべきもの、
と判断する。以下詳述する。
　
Ｉ．取消理由１について
・・（中略）・・
３．小括
　したがって、本件の請求項６、９及び１３ないし１５の記載は、特許法第３６条第６項第２号に適合するものではなく、同法同条同項（柱書）の規定を満たしていないから、本件の請求項６、９及び１３ないし１５につき、取消理由１は理由がある。
　
ＩＩ．取消理由４ないし７について
・・（中略）・・
オ．取消理由４についてのまとめ
　以上のとおり、本件発明１ないし３及び１０ないし１２は、いずれも甲１に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当し、特許を受けることができるものではないものであり、また、本件発明３は、甲１に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により、特許を受けることができないものであって、いずれにしても、本件発明１ないし３及び１０ないし１２についての特許は、いずれも特許法第２９条に違反してされたものであるから、同法第１１３条第２号に該当し、取り消すべきものである。
　よって、取消理由４は理由がある。
・・（中略）・・
ク．取消理由５についてのまとめ
　以上のとおり、本件発明４ないし６及び１０ないし１２は、いずれも甲２に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当し、特許を受けることができるものではないものであって、また、本件発明４ないし１２についての特許は、いずれも甲２に記載された発明に基づいて、必要に応じて甲７の当業者の周知技術を組み合わせることにより、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により、特許を受けることができないものであり、本件発明４ないし１２についての特許は、いずれにしても特許法第２９条に違反してされたものであるから、同法第１１３条第２号に該当し、取り消すべきものである。
　よって、取消理由５は理由がある。
・・（中略）・・
エ．取消理由６についてのまとめ
　以上のとおり、本件発明７、８及び１０ないし１２は、いずれも甲７に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当し、特許を受けることができるものではないものであって、また、本件発明７、８及び１０ないし１２についての特許は、いずれも甲７に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により、特許を受けることができないものであり、本件発明７、８及び１０ないし１２についての特許は、いずれにしても特許法第２９条に違反してされたものであるから、同法第１１３条第２号に該当し、取り消すべきものである。
　よって、取消理由６は理由がある。
　
（４）取消理由７について
　甲３に記載された発明に基づく取消理由７に係る検討においては、申立人が主張する本件発明６、９及び１３ないし１５に加えて、職権により、本件発明４、５、７、８及び１０ないし１２についても検討する。事案に鑑み、本件発明４、５、７、８及び１０ないし１２につきまず検討し、本件発明６、９及び１３ないし１５につき順次検討する。
・・（中略）・・
（ウ）小括
　したがって、本件発明４は、甲３発明１、すなわち甲３に記載された発明に基づいて、甲２記載の当業者に公知の技術を組み合わせることにより、当業者が容易に発明をすることができたものと認められる。
・・（中略）・・
（ウ）小括
　したがって、本件発明７は、甲３発明１、すなわち甲３に記載された発明に基づいて、甲７の当業者の周知技術を組み合わせることにより、当業者が容易に発明をすることができたものである。
・・（中略）・・
サ．取消理由７についてのまとめ
　以上のとおり、本件発明４ないし１５は、いずれも甲３に記載された発明又は甲３に記載された発明に必要に応じて甲７の当業者の周知技術を組み合わせることにより、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により、特許を受けることができないものである。
　したがって、本件発明４ないし１５についての特許は、いずれにしても特許法第２９条に違反してされたものであるから、同法第１１３条第２号に該当し、取り消すべきものである。
　よって、取消理由７は理由がある。
　
（５）取消理由４ないし７に係るまとめ
　以上のとおり、（１）本件発明１ないし３及び１０ないし１２に係る特許につき、取消理由４は理由があり、（２）本件発明４ないし１２に係る特許につき、取消理由５は理由があり、（３）本件発明７、８及び１０ないし１２に係る特許につき、取消理由６は理由があり、（４）本件発明４ないし１５に係る特許につき、取消理由７は理由がある。
　よって、本件発明１ないし１５に係る特許については、いずれも特許法第２９条の規定に違反してされたものであるから、同法第１１３条第２号に該当し、取り消すべきものである。」
　
第４　平成３１年３月８日付けの訂正請求について
　上記平成３１年３月８日付けの訂正請求書による訂正（以下「本件訂正」という。）の適否につき検討する。
　
Ｉ．訂正請求に係る手続補正の適否
　上記平成３１年３月８日付けの訂正請求書については、上記令和元年７月１８日付けの手続補正書で補正されているから、当該手続補正の適否につきまず検討する。
　
１．令和元年６月１８日付けで通知した訂正拒絶理由の概要
　上記平成３１年３月８日付けの訂正請求書では、訂正事項３、５及び７ないし９に係る各訂正が、いずれも、訂正前の請求項６、９及び１３ないし１５に係る「吸水性樹脂粒子」、「吸収体」、「吸収性物品」又は「止水材」なる「物」の発明であったものを、訂正後の請求項６、９及び１３ないし１５に係る「吸水性樹脂粒子の製造方法」、「吸収体の製造方法」、「吸収性物品の製造方法」又は「止水材の製造方法」なる「物の製造方法」の発明にして、発明のカテゴリーを変更する訂正をしているから、訂正の前後において、上記各請求項に係る特許請求の範囲を実質的に変更していることが明らかであって、当該各訂正は、いずれも特許法第１２０条の５第９項で準用する同法第１２６条第６項の規定を満たしておらず、不適法なものである。
　そして、当該訂正は、訂正前の請求項１ないし１５、すなわち全ての請求項を一群の請求項としてその一群の請求項ごとに訂正するものであるところ、その一部の訂正事項に係る訂正は不適法であるから、当該一群の請求項に含まれる全ての請求項（請求項１ないし請求項１５）に係る他の訂正事項による訂正についても不適法となる。
　よって、当該訂正請求における訂正事項３、５及び７ないし９による訂正は、特許法第１２０条の５第９項で準用する同法第１２６条第６項に規定の要件を満たしていないから、その余につき検討するまでもなく、本件の全ての訂正事項に係る訂正は、いずれも不適法である旨を上記訂正拒絶理由として通知した。
　
２．特許権者の応答に係る検討
　上記訂正拒絶理由通知に対して、特許権者は、令和元年７月１８日付け意見書において、訂正事項３、５及び７ないし９に係る訂正前の請求項６、９及び１３ないし１５に係る訂正内容を各請求項の記載内容を全て削除する訂正内容に補正するとし、当該補正は訂正請求書の要旨を変更するものではないものとして取り扱われるべきである旨主張するとともに、上記手続補正書により、訂正事項３、５及び７ないし９を、訂正前の請求項６、９及び１３ないし１５につき各請求項の記載内容を全て削除するものに補正した。
　そこで、上記補正につき検討すると、特許権者の上記意見書における主張については首肯し得るものであり、上記請求項の記載事項を変更する各訂正事項を請求項の記載事項を全て削除する訂正事項とする補正は、上記訂正請求書の要旨を変更するものとは認められない。
　
３．小括
　したがって、上記補正は、特許法第１７条の５第１項の規定に基づいてされたものであって、同法第１２０条の５第９項で準用する同法第１３１条の２第１項の規定に適合するものであるから、上記手続補正書による訂正請求書及びそれに添付された訂正特許請求の範囲に係る補正は、適法なものである。
　
ＩＩ．上記訂正請求の適否について
　上記Ｉ．で説示したとおり、令和元年７月１８日付けの手続補正書による補正は適法であるから、補正された平成３１年３月８日付けの訂正請求書による訂正（以下「本件訂正」という。）の適否につき以下検討する。
１．訂正内容
　本件訂正は、本件特許の特許請求の範囲を、上記訂正請求書に添付した訂正特許請求の範囲のとおり訂正後の請求項１ないし１５（すなわち全請求項）について一群の請求項ごとに訂正するものであって、具体的な訂正事項は以下の訂正事項１ないし９のとおりである。
　
（１）訂正事項１
　特許請求の範囲の請求項１に「第二重合工程」とあるのを、「第二重合工程（ただし、反応媒体中に親水性不飽和モノマーまたは親水性不飽和モノマーの混合物を水溶液の形で重合温度で導入するものを除く。）」と訂正する。
　
（２）訂正事項２
　特許請求の範囲の請求項４に、「前記懸濁液が、ＨＬＢが６以上の界面活性剤をさらに含有する、」とあるのを、「前記懸濁液が、ＨＬＢが６以上の界面活性剤をさらに含有し、前記重合工程により得られる含水ゲル状重合体を架橋する後架橋工程を更に備え、該後架橋工程に供される該含水ゲル状重合体の水分率が、該含水ゲル状重合体を構成する前記水溶性エチレン性不飽和単量体由来の成分を１００質量％として、２０〜１３０質量％であり、前記界面活性剤が、ＨＬＢ７〜１６のソルビタン脂肪酸エステルを含む、」と訂正する。
　
（３）訂正事項３
　特許請求の範囲の請求項６を削除する。
（４）訂正事項４
　特許請求の範囲の請求項７に「少なくとも１種の化合物を含む」とあるのを「少なくとも１種の化合物を含み、前記親水性高分子分散剤の質量平均分子量が２００００〜１５０００００である」と訂正し、「吸水性樹脂粒子を製造する方法」とあるのを、「吸水性樹脂粒子を製造する方法（ただしソルビタン脂肪酸エステルとショ糖脂肪酸エステルとの割合を重量比で９：１〜１：９に設定するものを除く。）」と訂正する。
　
（５）訂正事項５
　特許請求の範囲の請求項９を削除する。
　
（６）訂正事項６
　特許請求の範囲の請求項１０に「請求項１〜５、７、８のいずれか一項に記載の方法。」とあるのを、「請求項１〜３、７、８のいずれか一項に記載の方法。」と訂正する。
　
（７）訂正事項７
　特許請求の範囲の請求項１３を削除する。
　
（８）訂正事項８
　特許請求の範囲の請求項１４を削除する。
　
（９）訂正事項９
　特許請求の範囲の請求項１５を削除する。
　
２．検討
　以下の検討において、上記訂正前の請求項１ないし１５をそれぞれ「旧請求項１」ないし「旧請求項１５」といい、訂正後の請求項１ないし１５をそれぞれ「新請求項１」ないし「新請求項１５」という。
　
（１）訂正の目的要件について
　上記の各訂正事項による訂正の目的につき検討する。
　
ア．訂正事項１について
　上記訂正事項１に係る訂正は、旧請求項１に記載された事項により特定される発明のうち、一部の態様を除外しているものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものと認められる。
　してみると、上記訂正事項１に係る訂正は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に規定の目的要件に適合するものである。
　
イ．訂正事項２について
　上記訂正事項２に係る訂正は、旧請求項４につき、界面活性剤の種類を限定するとともに、明細書の記載に基づき、「後架橋工程」に付することを外的に付加し、その際の含水ゲル状重合体の水分量に係る規定を併せて規定したものであって、旧請求項４に係る特許請求の範囲を減縮したものと認められるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に規定の目的要件に適合するものである。
　
ウ．訂正事項３、５及び７ないし９について
　上記訂正事項３、５及び７ないし９に係る各訂正は、それぞれ、旧請求項６、９及び１３ないし１５に記載された事項を全て削除したものであるから、いずれも同各項の特許請求の範囲の減縮を目的とするものと認められる。
　してみると、上記訂正事項３、５及び７ないし９に係る訂正は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に規定の目的要件に適合するものである。
　
エ．訂正事項４について
　上記訂正事項４に係る訂正は、旧請求項７につき、使用する親水性高分子分散剤の分子量範囲に係る事項を明細書の記載に基づき付加するとともに、同項記載の事項で特定される発明のうち、一部の態様を除外したものであって、いずれも旧請求項７に係る特許請求の範囲の減縮を減縮したものと認められるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に規定の目的要件に適合するものである。
　
オ．訂正事項６について
　上記訂正事項６に係る訂正は、旧請求項１０につき引用する請求項の一部を削除したものであるから、同項に係る特許請求の範囲を減縮したものと認められる。
　したがって、訂正事項６に係る訂正は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に規定の目的要件に適合するものである。
　
カ．小括
　以上のとおり、上記訂正事項１ないし９に係る各訂正は、いずれも、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に規定の目的要件に適合するものである。
　
（２）新規事項の追加及び特許請求の範囲の実質的拡張・変更について
　上記（１）に示したとおり、訂正事項１ないし９に係る訂正により、新請求項１ないし１５は、特許請求の範囲が旧請求項１ないし１５に記載された事項に対して実質的に減縮されていることが明らかであるから、上記訂正事項１ないし９による訂正は、いずれも新たな技術的事項を導入しないものであり、また、特許請求の範囲を実質的に拡張又は変更するものではないことが明らかである。
　してみると、上記訂正事項１ないし９による訂正は、特許法第１２０条の５第９項で準用する同法第１２６条第５項及び第６項の規定を満たすものである。
　
（３）独立特許要件について
　なお、本件の特許異議の申立ては、旧請求項１ないし１５に係る全ての発明についての特許につき、申立てがされているから、訂正の適否の検討において独立特許要件につき検討すべき請求項が存するものではない。
　
３．訂正に係る検討のまとめ
　以上のとおり、本件訂正は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号に掲げる事項を目的とするものであり、かつ、同条第９項において準用する同法第１２６条第５項並びに第６項の規定に適合するので、訂正後の請求項〔１−１５〕について訂正を認める。
　
第５　訂正後の本件特許に係る請求項に記載された事項
　上記本件訂正後の本件特許に係る請求項１ないし１５には、以下の事項が記載されている。
「【請求項１】
　炭化水素分散媒を含む油性液と、水性溶媒、水溶性エチレン性不飽和単量体及びラジカル重合開始剤を含む第一の水性液と、ＨＬＢが６以上の界面活性剤とを含有し、前記第一の水性液が前記油性液中に分散された懸濁液中で、前記水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させ、含水ゲル状重合体を含む懸濁液を得ることを含む、第一重合工程と、
　４５℃以上の前記含水ゲル状重合体を含む懸濁液を、水性溶媒、水溶性エチレン性不飽和単量体及びラジカル重合開始剤を含む第二の水性液と混合して、前記第二の水性液をさらに分散させた懸濁液中で、前記水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させることを含む、第二重合工程（ただし、反応媒体中に親水性不飽和モノマーまたは親水性不飽和モノマーの混合物を水溶液の形で重合温度で導入するものを除く。）と、
をこの順に備える、吸水性樹脂粒子を製造する方法。
【請求項２】
　前記第二重合工程において、前記懸濁液を前記第二の水性液と混合し終わった時点の、前記第二の水性液をさらに分散させた懸濁液の温度が３５℃以上である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
　前記第一重合工程において、前記油性液が、前記第一の水性液に含まれる前記水溶性エチレン性不飽和単量体１００質量部に対して５０〜６５０質量部の前記炭化水素分散媒を含む、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
　炭化水素分散媒を含む油性液と、水性溶媒及び水溶性エチレン性不飽和単量体を含み前記水性溶媒が水を含む水性液とを含有し、前記水性液が前記油性液中に分散された懸濁液中で、前記水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させることを含む重合工程を備え、
　前記水性液が２０℃において、２０ｍＰａ・ｓ以上の粘度を有し、
　前記懸濁液が、ＨＬＢが６以上の界面活性剤をさらに含有し、
　前記重合工程により得られる含水ゲル状重合体を架橋する後架橋工程を更に備え、該後架橋工程に供される該含水ゲル状重合体の水分率が、該含水ゲル状重合体を構成する前記水溶性エチレン性不飽和単量体由来の成分を１００質量％として、２０〜１３０質量％であり、
　前記界面活性剤が、ＨＬＢ７〜１６のソルビタン脂肪酸エステルを含む、
生理食塩水の吸水速度が１〜１５秒である吸水性樹脂粒子を製造する方法。
【請求項５】
　前記水性液が水溶性増粘剤をさらに含み、該水溶性増粘剤がヒドロキシアルキルセルロース、ヒドロキシアルキルアルキルセルロース及びカルボキシアルキルヒドロキシアルキルセルロースより選ばれる少なくとも１種の化合物を含む、請求項４に記載の方法。
【請求項６】（削除）
【請求項７】
　炭化水素分散媒を含む油性液と、水性溶媒及び水溶性エチレン性不飽和単量体を含み前記水性溶媒が水を含む水性液とを含有し、前記水性液が前記油性液中に分散された懸濁液中で、前記水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させることを含む重合工程を備え、
　前記水性液が親水性高分子分散剤をさらに含み、
　前記懸濁液が、ＨＬＢが６以上の界面活性剤をさらに含有し、
　前記親水性高分子分散剤が、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール及びポリグリセリンからなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含み、前記親水性高分子分散剤の質量平均分子量が２００００〜１５０００００である、吸水性樹脂粒子を製造する方法（ただし、ソルビタン脂肪酸エステルとショ糖脂肪酸エステルとの割合を重量比で９：１〜１：９に設定するものを除く。）。
【請求項８】
　前記水性液が、前記水溶性エチレン性不飽和単量体１００質量部に対して、０．００１〜１０質量部の前記親水性高分子分散剤を含む、請求項７に記載の方法。
【請求項９】（削除）
【請求項１０】
　前記界面活性剤が、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びショ糖脂肪酸エステルからなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含む、請求項１〜３、７、８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
　前記水溶性エチレン性不飽和単量体が、アクリル酸及びその塩、メタクリル酸及びその塩、並びにアクリルアミドからなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含む、請求項１〜５、７、８、１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
　前記炭化水素分散媒が、炭素数６〜８の鎖状脂肪族炭化水素、及び炭素数６〜８の脂環族炭化水素からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含む、請求項１〜５、７、８、１０、１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】（削除）
【請求項１４】（削除）
【請求項１５】（削除）」
（以下、上記訂正後の請求項１ないし１５に記載された事項により特定される各発明につき、項番に従い「本件発明１」ないし「本件発明１５」といい、併せて「本件発明」ということがある。）
　
第６　当審の判断
　当審は、
申立人が主張する取消理由１ないし７及び当審が通知した取消理由はいずれも理由がなく、適法な訂正がされた本件の請求項１ないし５、７、８及び１０ないし１２に係る発明についての特許を取り消すことはできないものであり、
訂正後の請求項６、９及び１３ないし１５に係る特許に対する本件特許異議の申立ては、訂正によりそれら各項の技術事項が全て削除され、申立ての対象を欠くものであり、不適法となったものであって、その補正をすることができないものであるから、特許法第１２０条の８第１項で準用する同法第１３５条の規定により、却下すべきものである、
と判断する。以下詳述する。
　
Ｉ．取消理由１について
　
１．申立人が主張し、当審が通知した取消理由１の詳細
　申立人が主張する取消理由１につき、申立書第３０頁第２０行ないし第３５頁第４行で主張するところに従い、さらに具体的に確認すると、本件の請求項６における「請求項４又は５に記載の方法により得ることのできる」との記載及び請求項９における「請求項７又は８に記載の方法により得ることのできる」との記載が、請求項６又は９に係る「吸水性樹脂粒子」なる物の発明についての請求項にその物の製造方法が記載されている場合に該当する、すなわち、いわゆるプロダクトバイプロセスクレームであるところ、当該記載に関し、出願時においてその物をその構造又は特性により直接特定することが不可能であるか、又はおよそ実際的ではないという事情が存するものではないから、請求項６又は９並びに同各項を引用して記載されている物の発明に係る請求項１３ないし１５の記載では、同各項に記載された事項で特定される特許を受けようとする発明が明確でない、というものと認められる。
　
２．検討
　しかるに、当該取消理由の対象となる本件の請求項６、９及び１３ないし１５は、いずれも、上記訂正により同各項の記載事項が全て削除され、取消理由の対象となる請求項の記載が消失したから、当該取消理由１は解消したものといえる。
　
ＩＩ．取消理由２について
　
１．申立人が主張する取消理由２の詳細
　申立人が主張する取消理由２につき、申立書第３５頁第５行ないし第１９行で主張するところに従い、さらに具体的に確認すると、本件の請求項１、４及び７における「ＨＬＢが６以上の界面活性剤」との記載につき、ＨＬＢが界面活性剤の親水性−親油性のバランスを示すものであること及びそのＨＬＢ数値の求め方が種々存在することが当業者に周知であるところ、本件特許明細書中には、ＨＬＢ値の具体的な求め方が何ら記載されていないから、本件の請求項１、４及び７における「ＨＬＢが６以上の界面活性剤」との数値の意義を明確に理解することができず、請求項１、４及び７並びに同各項を引用する請求項５、６及び１０ないし１５に係る記載では、同各項に係る発明が明確でない、というものと認められる。
　
２．検討
　しかるに、「ＨＬＢ」につき、界面活性剤、特にノニオン系界面活性剤に係る親水性−親油性のバランスを示す物性値であることは、申立人が主張するとおり、当業者に周知であり、また、「ＨＬＢ」なる物性値概念が、Ｇｒｉｆｆｉｎにより創案・提唱された上記バランスについての考え方であること（甲８又は下記参考文献等参照）からみて、定義付けとしては、Ｇｒｉｆｆｉｎ式により算出された値として理解するのが自然である。
　してみると、本件の各発明における「ＨＬＢが６以上の界面活性剤」は、その技術的意義が明確であり、発明が明確でないということもできない。
　したがって、申立人が主張する取消理由２は理由がない。
（よって、当審は、この取消理由を通知しなかった。）
　
参考文献：藤本武彦著「全訂版　新・界面活性剤入門」、２００３年１０月（第５刷）、三洋化成工業株式会社発行、第１２８〜１３３頁
　
ＩＩＩ．取消理由３について
　
１．申立人が主張する取消理由３の詳細
　申立人が主張する取消理由３につき、申立書第３５頁第２０行ないし第３６頁末行で主張するところに従い、さらに具体的に確認すると、本件の請求項４における「水性液が２０℃において、２０ｍＰａ・ｓ以上の粘度を有し、」との記載につき、当該粘度の測定条件のうち、スピンドルの選択又は測定容器の口径によっても粘度の測定値が変化することが当業者に周知であるところ、本件特許明細書中には、スピンドルの選択又は測定容器の口径につき記載されていないから、本件の請求項４における「水性液が２０℃において、２０ｍＰａ・ｓ以上の粘度を有」するとの数値の意義を明確に理解することができず、請求項４及び同項を引用する請求項５、６及び１０ないし１５に係る記載では、同各項に係る発明が明確でない、というものと認められる。
　
２．検討
　しかるに、「（溶液などの）粘度」のブルックフィールド型粘度計による測定においては、試料の粘度の見積り値の範囲に従い、回転数とスピンドルとの適当な組合せを適宜選択すべきことは、ＪＩＳ　Ｋ　７１１７−１規格等で見られるとおり、当業者に周知であり、また、スピンドルに対してずり応力の点で影響があるような（口径の）測定容器を避けるべきことも当業者の技術常識であるものと理解するのが自然である。
　そして、本件特許明細書（【０１８０】）には、粘度の測定方法として、「スピンドル回転数６０ｒｐｍ、２０℃の条件で、ブルックフィールド回転粘度計（ＬＶＤＶ−Ｉ）を用いて測定され」ることが記載されているから、スピンドル回転数に適合するスピンドルにより、粘度の測定値に影響が出ないような測定容器中で測定されたものと理解することができ、粘度は当該測定方法で測定されている一義的測定値であるものと解するのが自然である。
　してみると、本件の各発明における「水性液が２０℃において、２０ｍＰａ・ｓ以上の粘度を有し、」は、その技術的意義が明確であり、発明が明確でないということもできない。
　したがって、申立人が主張する取消理由３は理由がない。
（よって、当審は、この取消理由を通知しなかった。）
　
ＩＶ．取消理由４ないし７について
　
１．各甲号証に記載された事項及び各甲号証に記載された発明
　以下、上記取消理由４ないし７につき検討するにあたり、当該取消理由４ないし７はいずれも特許法第２９条に係るものであるから、上記甲１ないし甲１０に記載された事項を確認・摘示するとともに、甲１ないし３及び７に記載された発明の認定を行う。
　なお、各甲号証の摘示における下線は、元々記載されているものを除き、当審が付したものである。
　
（１）甲１
　
ア．甲１に記載された事項
　上記甲１には、申立人が申立書第１６頁下から第２行ないし第１９頁第１１行で指摘したとおりの事項を含めて、以下の事項が記載されている。
　
（ａ１）
「【特許請求の範囲】
【請求項１】　
ＨＬＢが８〜１２である界面活性剤の炭化水素溶液を攪拌しながら、この炭化水素溶液中に親水性不飽和モノマーまたは親水性不飽和モノマーの混合物の水溶液を攪拌しながら導入し、ラジカル重合開始剤と温度との複合作用下に逆相懸濁重合させ、上記モノマーが重合した時点で反応媒体中に第２の親水性不飽和モノマーまたは親水性不飽和モノマーの混合物を水溶液の形で導入し、この第２のモノマーが重合した時点で蒸留および乾燥によって炭化水素相と水とを抽出する、直鎖または分岐鎖を有し、必要に応じて架橋された、水または水性流体中への溶解または膨潤速度が速い粉末状の親水性ポリマーの製造方法において、
　第２のモノマーを重合温度で導入し、
　モノマー水溶液の量を炭化水素相に対する水溶液相の容量比率が０．６〜１．２となるような量にすることを特徴とする方法。
【請求項２】　第１の親水性モノマーを重合温度で導入する請求項１に記載の方法。
【請求項３】　
ＨＬＢが８〜１２である界面活性剤がソルビタンモノラウレートである
【請求項４】　親水不飽和モノマーがアクリル酸、メタクリル酸、アクリルアミド、メタクリルアミドおよびこれらのＮ−置換誘導体、例えばＮ−メチロールアクリルアミドまたはＮ−メチロールメタクリルアミド、（メタ）アクリル酸またはメタクリル酸のカチオンエステル、例えばジメチル−またはジエチルアミノ（エチルまたはプロピル）（メタ）アクリレート、これらアクリル酸のカチオンエステルの塩、これらカチオンエステルの第４級アンモニウム誘導体の塩、例えば塩化アクリルオキシエチルトリメチルアンモニウムおよび２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸から成る群の中から選択される請求項１または２に記載の方法。
【請求項５】　
重合温度が７５±１０℃である
　
（ａ２）
「【００２１】
実施例２
本発明のポリアクリル増粘剤・超吸収剤用親水ポリマーの調製
段階（ａ）
固体または液体の反応物の導入手段、攪拌器、不活性ガスのパージ系、温度計および加熱／冷却装置を備えた１リットル容の
反応器中で
ヘプタンに
ソルビタンモノラウレートを溶解する。次いで、混合物を７０℃に加熱し
【００２２】
段階（ｂ）
別に、ビーカー中で、８０重量％の
アクリル酸を含む水溶液
過硫酸カリウムを添加
【００２３】
段階（ｃ）
反応器を７０℃、６００回転／分で攪拌および２００ｍｌ／分の速度で窒素パージしながら、段階（ｂ）で調製した水溶液を導入する。
重合が開始し、温度は７０℃以上に上昇する。反応終了時の温度は、反応器の設定温度すなわち７０℃に戻る。
【００２４】
段階（ｄ）
段階（ｃ）の操作を行いながら、９５．２６ｇの８０％
アクリル酸を
苛性ソーダ液で中和して第２の水溶液を別に調製する。
次いで、２重量％のエチレングリコールジグリシジルエーテルを含む水溶液３．６ｇを添加する。
【００２５】
段階（ｅ）
次いで、
段階（ｄ）で調製された水溶相を段階（ｃ）の終了時と同様に重合反応器に導入する。
設定温度は７０℃のまま固定する。
【００２６】
段階（ｆ）
次いで、ジャケットを１２０℃に上げることによって
反応器内の温度を上昇させて水およびヘプタンを除去する。蒸発完了後、親水ポリマーが得られる。
粒径：１００μｍの篩を通過する微細粉末含有率は約１％
生成物の粘度特性は下記の通り：
η（Ｈ２Ｏ中１％）＞６０，０００ｍＰａ　ｓ　
η（Ｈ２Ｏ中１％＋０．１％ＮａＣｌ）＝２０，０００ｍＰａ　ｓ　」
　
（ａ３）
「【００３４】
実施例４
従来法および本発明でソルビタンモノラウレート（ＨＬＢ＝８．６）の存在下で逆相懸濁重合で製造したラズベリー型のアクリルポリアクリル親水性ポリマーの比較
【００３５】実施例２の条件下でモノマーを１回導入してポリマーＰ１を製造するが、下記の点が相違する：段階（ａ）で、ソルビタンモノラウレート溶液を３６℃に維持する。段階（ｃ）で、反応器の温度が７０℃に上がる前にモノマーの導入を完了する。段階（ｄ）および段階（ｅ）は実施しない。これら条件は欧州特許第３６４６３号の実施例１に記載の従来法の条件に類似している。
【００３６】実施例２の条件下でモノマーを２回導入してポリマーＰ２を製造するが、下記の点が相違する：段階（ａ）で、ソルビタンモノラウレート溶液を３６℃に維持する。段階（ｃ）で、反応器の温度が７０℃に上がる前にモノマーの導入を完了し、段階終了時に、反応器の温度を１０℃に戻す。段階（ｅ）で、２回目のモノマーの導入は段階（ｄ）の低い終了温度で行う。設定温度はモノマーを全て反応器に導入し終わった後にのみ設定される。この実施例は欧州特許第４４１１５０７号の実施例１に記載の従来法の環境を再現している。
【００３７】
ポリマーＰ３は本発明の実施例２のポリマーである。ポリマーＰ４は実施例２の方法によって得られる本発明のポリマーであるが、段階（ｅ）で第２のモノマーの導入を２０分でなく６０分かけて行った。得られた結果を〔表１〕に示す。
（１）吸収能は超吸収樹脂の固有吸収能であり、いわゆる「ティーバッグ」試験（ＥＤＡＮＡ，Ｅｕｒｏｐｅａｎ　Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｎｏｎｗｏｖｅｎｓ：「ティーバッグを用いた吸着能と保持能の測定」）で求められる。この試験では熱溶着可能な紙袋に入れた乾燥樹脂を塩化ナトリウムの０．９％水溶液に約２０分浸漬し、約１０分間水切りした後に、乾燥樹脂の重量に対して取り込まれた水分量（重量）を測定する。次いで、同じ袋を規定速度で３分間遠心分離し、秤量する。この重量から塩水保持能を求める。
【００３８】
（２）ＧＳＴ値はゲル化時間の値である。ゲルＧＳＴの測定では３ｇの超吸収粉末を外径６０ｍｍ、２５０ｍｌ容のビーカーに入れ、寸法４５×８ｍｍの電磁攪拌器をビーカー中に入れ、全体を電磁攪拌プレート上に置く。ストップウォッチを始動させる直前に０．９％の塩水溶液１００ｍｌをビーカーに注入し、それと同時に攪拌を６００回転／分に調節する。攪拌渦が消える瞬間にストップウォッチを止める。ストップウォッチで示す時間（秒）がゲル化時間に相当する。
【００３９】（３）５ｋＰａＣＳ値は加圧下での毛細管吸収能（ＣＳ）を表している。毛細管吸収能（ＣＳ）は荷重（ここでは５ｋＰａとなるように選択した）下で１．５ｇの超吸収物のベッドが濃度０．９％食塩水を吸収する能力を測定する。これは「圧力下または荷重下での毛細管吸収・吸引能」（”Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｕｎｄｅｒ　ｌｏａｄ”の省略形ＡＵＬが一般に用いられる）とよばれる特性である。操作法は広く知られている。その説明は例えば欧州特許第ＥＰ−Ａ１−０２５８１２０号に見られる。
【００４０】
【表１】
　
【００４１】
　本発明方法は、使用ＳＥ炭化水素溶媒に対する最終製品の比率が優れているという生産効率の利点と、温度管理が極めて容易になるという利点があり、しかも従来技術の製品と完全に同等さらにはそれ以上の品質の超吸収体が生産できるという点で有利である。」
　
イ．甲１に記載された発明
　上記甲１には、上記ア．の記載（特に当審が付した下線部）からみて、
「ＨＬＢが８〜１２である界面活性剤の炭化水素溶液を攪拌しながら、この炭化水素溶液中に親水性不飽和モノマーまたは親水性不飽和モノマーの混合物の水溶液を攪拌しながら導入し、ラジカル重合開始剤と温度との複合作用下に逆相懸濁重合させ、上記モノマーが重合した時点で反応媒体中に第２の親水性不飽和モノマーまたは親水性不飽和モノマーの混合物を水溶液の形で導入し、この第２のモノマーが重合した時点で蒸留および乾燥によって炭化水素相と水とを抽出する、直鎖または分岐鎖を有し、必要に応じて架橋された、水または水性流体中への溶解または膨潤速度が速い粉末状の親水性ポリマーの製造方法において、
　第２のモノマーを７５±１０℃である重合温度で導入することを特徴とする方法。」
に係る発明（以下「甲１発明」という。）が記載されているものといえる。
　
（２）甲２
　
ア．甲２に記載された事項
　上記甲２には、申立人が申立書第１９頁第１５行ないし第２０頁第１２行、同書第２０頁第２０行ないし第２２頁第２５行（末行）及び同書第２３頁第１２行ないし第２４頁第１５行でそれぞれ指摘したとおりの事項を含めて、以下の事項が記載されている。
　
（ｂ１）
「１．
平均粒径が１００〜６００μｍ、粒径分布が対数標準偏差値σζ０．３５以下であって、粒子表面が架橋処理されてなる吸水性樹脂。
２．粒子の平均長径と平均短径の比が１．５〜２０で角を有しない非球状であって、粒子表面が架橋処理されてなる吸水性樹脂。
３．クレーム２において、粒子の長径が１００〜１０，０００μｍ、短径が１０〜２，０００μｍである吸水性樹脂。
４．
平均粒径が１００〜６００μｍ、粒径分布が対数標準偏差値σζ０．３５以下の重合体粉体の表面を架橋処理する吸水性樹脂の製造方法。
５．粒子の平均長径と平均短径の比が１．５〜２０で角を有しない非球状の重合体粉体の表面を架橋処理する吸水性樹脂の製造方法。
６．クレーム４または５において、重合体粉体の含水率が１０重量％未満である吸水性樹脂の製造方法。
７．クレーム４、５または６において、
重合体粉体が、ブルックフィールド回転粘度計（２５℃、０．６ｒｐｍ）による粘度が１５ｃｐｓ以上の水溶性エチレン性不飽和単量体水溶液を、分散剤としてショ糖脂肪酸エステルおよび／またはポリグリセリン脂肪酸エステルを用いて、重合不活性な疎水性有機溶剤中に分散・懸濁させ、ラジカル重合開始剤で重合させることにより得られたものである吸水性樹脂の製造方法。
８．クレーム７において、水溶性エチレン性不飽和単量体水溶液の粘度を１５〜５，０００ｃｐｓに調整するようにする吸水性樹脂の製造方法。
９．クレーム７において、水溶性エチレン性不飽和単量体水溶液の粘度を５，０００〜１，０００，０００ｃｐｓに調整し、分散剤としてショ糖脂肪酸エステルのみを用いるようにする吸水性樹脂の製造方法。
１０．クレーム４、５、６、７、８または９において、架橋処理に当たり、架橋剤として重合体の官能基に対し反応性の基を分子内に２個以上有するものを用いるようにする吸水性樹脂の製造方法。
１１．クレーム１０において、架橋剤は、これを水および親水性有機溶剤と混合してなる処理溶液の形で用いるようにする吸水性樹脂の製造方法。
１２．クレーム１１において、処理溶液中の架橋剤、水および親水性有機溶剤の配合割合を、重合体粉体に対してそれぞれ０．００５〜２０重量％、０．１〜５重量％、０．０１〜６重量％となるようにする吸水性樹脂の製造方法。
１３．クレーム１１または１２において、重合体粉体を処理溶液と混合した後、４０〜２５０℃で加熱して、前記重合体粉体の表面を架橋処理するようにする吸水性樹脂の製造方法。」（第１頁左下欄第５行〜第２頁左上欄第１６行、２．特許請求の範囲）
　
（ｂ２）
「〔産業上の利用分野〕
　
本発明は吸水性樹脂とこれを製造する方法に関するものであり、
特定範囲の平均粒径を有し、かつ粒径分布の狭い表面が均一に改質された吸水性樹脂、特に吸水倍率、吸水速度、吸引力、ゲル強度等に優れ、かつこれら吸水特性間のバランスに優れるとともに、水可溶性の樹脂（以下、水可溶成分という。）の溶出の少ない、衛生材料等として好適な吸水性樹脂および該吸水性樹脂の製造方法に関する
　
（ｂ３）
「
本発明に用いる重合体を構成する水溶性エチレン性不飽和単量体の例としては
好ましくは、アクリル酸、メタクリル酸、２−（メタ）アクリロイルエタンスルホン酸、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸及びそれらの塩、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート及びその４級化物、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート並びに（メタ）アクリルアミドからなる群より選ばれた１種又は２種以上のものである。
　
（ｂ４）
「これらの架橋剤の例としては、・・（中略）・・反応性官能基を有するものとしては、例えば不飽和単量体がカルボキシル基を有する場合には、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン、ポリグリセリン、プロピレングリコール、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ポリオキシプロピレン、オキシエチレンオキシプロピレンブロック共重合体、ペンタエリスリトール、ソルビトール等の如き多価アルコール類；
エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセロールポリグリシジルエーテル、ジグリセロールポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、ソルビトールポリグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールポリグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル等の如き多価グリシジル化合物類
　
（ｂ５）
「
本発明に好適に使用できる重合体を得るには水溶性エチレン性不飽和単量体の水溶液粘度を１５ｃｐｓ以上に調整し、かつ分散剤としてショ糖脂肪酸エステルおよび／又はポリグリセリン脂肪酸エステルを用い逆相懸濁重合する方法がもっとも好ましいが、この場合水溶性エチレン性不飽和単量体水溶液の粘度を、ブルックフィールド回転粘度計（２５℃、０．６ｒｐｍ）で測定した粘度（以下、単に粘度という。）が、１５ｃｐｓ以上となるように調整しておくことが必要である。粘度が１５ｃｐｓよりも低いと、重合を行っても得られる平均粒径が小さく、かつその粒径分布も広いものとなる。
　
又、水溶性エチレン性不飽和単量体水溶液の粘度を１５〜５０００ｃｐｓ内でコントロールすることにより、その粘度に応じて、平均粒径が１００〜６００μｍの範囲内でかつその粒径分布が非常に狭い本発明に好適に利用できる球状の重合体を得ることができる。また、一般に同一条件では単量体水溶液の粘度が高くなるほど得られる樹脂の平均粒径が大きくなり、粘度を調整するという簡単な操作によって種々の平均粒径のものが得られる。得られる重合体粉体の好ましい平均粒径はその用途に応じて異なるがたとえば衛生材料に用いる場合には平均粒径が通常１００〜６００μｍ、好ましくは１５０〜４００μｍ程度であり、その場合には単量体水溶液の粘度を１５〜５０００ｃｐｓ、好ましくは２０〜３０００ｃｐｓに調整することにより得られる。
　他方、水溶性エチレン性不飽和単量体水溶液の粘度を５，０００〜１，０００，０００ｃｐｓの範囲に調整したときには、撹拌の条件にもよるが、下記のように定められる、粒子の平均長径と平均短径の比が１．５〜２０の範囲にあり、角を有しない非球状の、たとえば、ウインナーソーセージ状の粉体が得られる。この重合体は、長径が１００〜１０，０００μｍ、好ましくは１０００〜１０，０００μｍ、短径が１０〜２０００μｍ、好ましくは１００〜２０００μｍであり、かつ、上述のように平均長径と平均短径の比が１．５〜２０の範囲内にあるから、基材からの脱落がおきにくい等の点で極めて取り扱い性が良く、様々な基材との組み合わせの範囲も広がる。この新規な形状を有する重合体粉体の形状を表わすための径は、以下の様に定められる。
・・（中略）・・
　上記５，０００ｃｐｓ以上の粘度範囲内であっても、粘度が５，０００〜２０，０００ｃｐｓでは、非球状重合体と球状重合体が混在し、粘度が２０，０００ｃｐｓより高くなると、ほぼ　非球状重合体のみが得られる。なお、粘度が１，０００，０００ｃｐｓよりも高いと、単量体水溶液を反応器に供給する場合に困難を伴うことがある。
　上記のような
粘度調整に用いることのできる増粘剤としては、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコール、
等をあげることができるが、好ましくはヒドロキシエチルセルロース、
である。
　これらの増粘剤を用いて所定の粘度に水溶液を増粘するためには、その単量体の種類、濃度、増粘剤の分子量によっても異なるが、増粘剤を単量体に対して一般に０．０５〜２０重量％の範囲で使用するのが好ましい。」（第５頁左上欄第８行〜第６頁左上欄第１２行）
　
（ｂ６）
「又、この場合に
使用される分散剤は、ショ糖脂肪酸エステル及び／又はポリグリセリン脂肪酸エステルである。ショ糖脂肪酸エステルとしては、ショ糖とステアリン酸、パルミチン酸、ラウリン酸、オレイン酸等から選ばれた１種以上の脂肪酸とのモノ、ジ及びトリエステル等が挙げられる。
これらの非イオン系界面活性剤の中でも、特にＨＬＢが
６のものが好ましい。分散剤の使用量は、一般に水溶性エチレン性不飽和単量体に対し、０．０５〜１０重量％、好ましくは０．５〜５重量％である。
　なお、本発明に好適に利用できる重合体の１つである、角を有しない非球状の吸水性重合体を得るためには、分散剤としてショ糖脂肪酸エステルのみを用いる必要があり、他の分散剤ではこのような得意な形状の吸水性樹脂は得られない。」（第６頁左上欄第１３行〜右上欄第１３行）
　
（ｂ７）
「
本発明に用いる重合体粉体を得るために、上記のごとく逆相懸濁重合を採用する際、使用する非重合性の疎水性有機溶剤としては、例えばｎ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘブタン、ｎ−オクタン等の脂肪族炭化水素類；シクロヘキサン、シクロオクタン、メチルシクロヘキサン、デカリン等の脂環族炭化水素類；
があげられ、これらの１種又は２種以上の混合物を使用できるが、特に好ましくは、ｎ−ヘキサン，ｎ−ヘブタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、
である。
　有機溶剤と水溶性エチレン性不飽和単量体の比率は、重合熱の除去、温度のコントロール、又は安定な分散性の点から、一般に、１：１〜５：１が適当である。
　
ラジカル重合開始剤としては、当該分野に常用されるものであれば制限なく使用することができるが、特に水溶性のものが好ましい。
　本発明に用いる吸水性重合体を得るために上記のような逆相懸濁重合を行なった場合は重合後乾燥工程を経るようにすれば、得られた重合体をビーズ状又はソーセージ状の粉体として取り出すことができる。この乾燥工程としては、重合に用いた疎水性有機溶剤との共沸で水を留去する方法や、含水ゲル状物を濾過後、通常の熱風乾燥器、減圧乾燥器や流動床乾燥器により乾燥する方法等がある。」（第６頁右上欄第１４行〜右下欄第１４行）
　
（ｂ８）
「〔実施例〕
　以下、実施例により本発明を詳細に説明するが本発明の範囲は、これらの実施例にのみ限定されるものではない。また、実施例中に特にことわりのない限り％は重量％を、部は重量部を示すものとする。
　なお、吸水性樹脂の吸水性能は、以下に示す方法により測定した。
（１）平均粒径及び粒径分布
　平均粒径は、ＪＩＳ標準ふるい（２０メッシュ、３２メッシュ、４８メッシュ、６０メッシュ、１００メッシュ、１４５メッシュ、２００メッシュ、３５０メッシュ）を用いて重合体粉体を篩分級した後、残留百分率Ｒを対数確率紙にプロットし、Ｒ＝５０％に相当する粒径を平均粒径とした。
　又、粒径分布は、その指標として下記の式であらわされる対数標準偏差値σζを用いた。ここでは、σζの値が小さいほど粒径分布が狭いことを意味する。
σζ＝１／２・Ｉｎ（ｘ２／ｘ１）
（ｘ１はＲ＝８４．１％、ｘ２はＲ＝１５．９％のときのそれぞれの粒径）
（２）吸水倍率
　吸水性樹脂０．２ｇを不織布製のティーバッグ式袋（４０ｍｍ×１５０ｍｍ）に均一に入れ、０．９重量％塩化ナトリウム水溶液に浸漬して１０分と３０分後に、このティーバッグ式袋を引き上げ、一定時間水切りした後、その重量を測定し、以下の式で吸水倍率を算出した。尚、ティーバッグ式袋のみを浸漬した場合の吸水重量をブランクとした。
　
（３）吸水速度
　人工尿（尿素１．９重量％、塩化ナトリウム０．８重量％、塩化カルシウム０．１重量％、硫酸マグネシウム０．１重量％含有）２０ｍｌ中に吸水性樹脂１．０ｇを加え、吸水性樹脂がすべての人工尿を吸収して膨潤ゲルの流動性がなくなるまでの時間でもって吸水速度とした。
（４）吸引力
　ティッシュペーパー（５５ｍｍ×７５ｍｍ）の上に人工尿２０ｍｌを加えて人工尿を含んだ基材を作成し、その基材の上に、吸水性樹脂１．０ｇを置いた。１０分後に膨潤ゲルを採取して、その重量を測定することにより、ティッシュペーパーからの液の吸引力とした。また同時に加えた吸水性樹脂のママコの有無を観察した。
（５）樹脂表面から溶出する水可溶成分量
　不織布、綿状パルプ、吸水紙および防水フィルムからなる市販の子供用紙おむつ（重量７２ｇ）を半分に切り、ポリマー２．５ｇを綿状パルプと吸水紙の間に均一に散布し、上記人工尿１２０ｍｌを加えて３７℃で１６時間放置した。１６時間後ポリマー上部の綿状パルプのみをとり、１０００ｍｌの純水でこのパルプに移行した水可溶成分を抽出し、濾紙で濾過した後、濾液中のポリマー分を酸−塩基滴定により測定して、吸水性樹脂に対する全溶出水可溶成分量（重量％）を求めた。
実施例１
　
撹拌機、還流冷却器、温度計、窒素ガス導入管および滴下ろうとを付した２ｌの四つ口セパラブルフラスコにシクロヘキサン１．０ｌをとり、分散剤としてのショ糖脂肪酸エステル（第一工業製薬（株）製、ＤＫ−エステルＦ−５０、ＨＬＢ＝６）４．０ｇを加えて溶解させ、窒素ガスを吹きこんで溶存酸素を追い出した。別にフラスコ中にアクリル酸ナトリウム８４．６ｇ、アクリル酸２１．６ｇおよびＮ，Ｎ’−メチレンビスアクリルアミド０．０１６ｇをイオン交換水１９７ｇに溶解し、さらにヒドロキシエチルセルロース（ダイセル化学工業（株）製、ＨＥＣ−ダイセルＥＰ−８５０）０．５３ｇを溶解させ、モノマー濃度３５重量％、粘度４０ｃｐｓのモノマー水溶液を調整した。このモノマー水溶液に過硫酸カリウム０．１５ｇを加えて溶解させた後、窒素ガスを吹きこんで水溶液内に溶存する酸素を追い出した。
　
次いでこのフラスコ内の単量体水溶液を上記セパラブルフラスコに加えて２３０ｒｐｍで撹拌することにより分散させた。その後、浴温を６０℃に昇温して重合反応を開始させた後、２時間この温度に保持して重合を完了した。重合終了後シクロヘキサンとの共沸脱水により含水ゲル中の水を留去した後、濾過し、８０℃で減圧乾燥し、球状の重合体粉体〔Ａ０１〕を得た。得られた重合体粉体〔Ａ０１〕の含水率は５．６％であった。
　
該重合体粉体〔Ａ０１〕１００部にジエチレングリコール０．３部、水４部、イソプロパノール０．５部からなる処理溶液をパドル型混合機で混合した。混合時には大きな塊が全く発生せず、混合物を２０メッシュの金網（目開き８４０μｍ）に通したところ、すべての混合物が通過した。得られた混合物をパドルドライヤーで１８０℃、１時間加熱処理することにより吸水性樹脂〔Ａ１１〕を得た。得られた吸水性樹脂〔Ａ１１〕の諸特性については表−１にまとめて示した。
実施例２
　
増粘剤としてヒドロキシエチルセルロース（ダイセル化学工業（株）製、ＳＰ−６００）を２．２ｇを用いた以外は実施例１と同様の条件で重合を行った。モノマー水溶液の粘度は８００ｃｐｓで、得られた球状重合体粉体〔Ａ０２〕の含水率は６．８％であった。
　
該重合体粉体〔Ａ０２〕１００部にエチレングリコールジグリシジルエーテル０．１部、水３部、メタノール６部からなる処理溶液をパドル型混合機で混合した。混合物を２０メッシュの金網に通したところ、すべての混合物が通過した。得られた混合物をパドルドライヤーで１００℃、１時間加熱処理することにより吸水性樹脂〔Ａ１２〕を得た。その諸性能の測定結果を表−１に示した。
・・（中略）・・
実施例６
　
実施例１においてモノマー水溶液に加えるヒドロキシエチルセルロース（ダイセル化学工業（株）製、ＨＥＣ−ダイセルＥＰ−８５０）の量を１．６ｇに変更し、モノマー水溶液の粘度を２０００ｃｐｓに調整した以外は実施例１と同様の条件で重合を行ない、全てが球状の重合体粉体〔Ａ０６〕を得た。得られた重合体粉体〔Ａ０６〕の含水率は６．４％であった。
　
この重合体粉体〔Ａ０６〕を実施例１と同様に表面架橋処理して吸水性樹脂〔Ａ１６〕を得た。吸水性樹脂の諸性能については表−１にまとめて示した。
実施例７
　実施例２においてモノマー水溶液に加えるヒドロキシエチルセルロース（ダイセル化学工業（株）製、ＨＥＣ−ダイセルＳＰ−６００）の量を０．３ｇとし、モノマー水溶液の粘度を１７ｃｐｓに調整した以外は実施例２と同様の条件で重合を行ない、全てが球状の重合体粉体〔Ａ０７〕を得た。得られた重合体粉体〔Ａ０７〕の含水率は５．９％であった。
　この重合体粉体〔Ａ０７〕を実施例１と同様に表面架橋処理して吸水性樹脂〔Ａ１７〕を得た。吸水性樹脂の諸性能については表−１にまとめて示した。
・・（中略）・・
比較例１
　実施例１の重合体粉体〔Ａ０１〕については諸性能を測定し、表−１に示した。
比較例２
　実施例１において分散剤としてショ糖脂肪酸エステルの代わりにソルビタンモノステアレート（花王（株）製、レオドールＳＰ−Ｓ１０）３．５ｇを用いた以外は実施例１と同様の重合を行ない、含水率６．２％、平均粒径８０μｍ、σζ＝０．４３の比較用重合体粉休〔Ｂ０１〕を得た。
　得られた比較用重合体粉体〔Ｂ０１〕を実施例１と同じ処理溶液とパドル型混合機で混合した。混合時に２０メッシュの金網を通過しない塊が８．６％生成した。得られた２０メッシュの金網を通過した混合物をパドルドライヤーで１８０℃、１時間加熱処理することにより比較用吸水性樹脂〔Ｂ１１〕を得た。その諸性能の測定結果を表−１に示した。
比較例３
　実施例１においてヒドロキシエチルセルロースをモノマー水溶液に添加しない以外は同様の操作を行ない、含水率４．７％、平均粒径１００μｍ、σζ＝０．４１の比較用重合体粉体〔Ｂ０２〕を得た。この時モノマー水溶液の粘度は７ｃｐｓであった。
　得られた比較用重合体粉体〔Ｂ０２〕を実施例２と同じ処理溶液をパドル型混合機で混合した。混合時に２０メッシュの金網を通過しない塊が８．２％生成した。得られた混合物を流動層乾燥器で１００℃、１時間加熱処理することにより比較用吸水性樹脂〔Ｂ１２〕を得た。その諸性能の測定結果を表−１に示した。
比較例４
　実施例１において分散剤としてショ糖脂肪酸エステルの代わりにテトラグリセリンモノステアレート（理研ビタミン（株）製、ポエムＪ−４０１０）４．０ｇを用いたヒドロキシエチルセルロースをモノマー水溶液に添加しない以外は同様の操作を行ない、含水率５．９％、平均粒径１５０μｍ、σζ＝０．４０の比較用重合体粉体〔Ｂ０３〕を得た。
得られた比較用重合体粉体〔Ｂ０３〕を実施例１と同じ処理溶液とパドル型混合機で混合した。混合時に２０メッシュの金網を通過しない塊が７．６％生成した。得られた混合物をパドルドライヤーで１８０℃、１時間加熱処理することにより比較用吸水性樹脂〔Ｂ１３〕を得た。その諸性能の測定結果を表−１に示した。
比較例５
　実施例８の重合体粉体〔Ａ０８〕については諸性能を測定し、表−１に示した。
比較例６
　実施例１０において２８メッシュ金網を通過する部分のみをとり比較用重合体粉体〔Ｂ０４〕を得た。
　この比較用重合体粉体を実施例１と同様に表面架橋処理して比較用吸水性樹脂〔Ｂ１４〕を得た。
表−１
　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」
（第９頁左上欄第１行〜第１３頁下段）
　
イ．甲２に記載された発明
　上記甲２には、上記ア．の記載（特に下線部）からみて、
「シクロヘキサン及び分散剤としてのショ糖脂肪酸エステル（ＨＬＢ＝６）を含有する有機溶剤溶液に、アクリル酸ナトリウム、アクリル酸、Ｎ，Ｎ’−メチレンビスアクリルアミド、ヒドロキシエチルセルロース及び過硫酸カリウムを含有する粘度４０ｃｐｓ、８００ｃｐｓ又は２０００ｃｐｓのモノマー水溶液を分散させて重合して得られた球状の重合体粉体を、さらにジエチレングリコール又はエチレングリコールジグリシジルエーテルを含有する水性処理溶液で処理してなる吸水性樹脂球状粉体の製造方法。」
に係る発明（以下「甲２発明１」という。）及び
「甲２発明１の製造方法により製造された平均粒径４００〜５５０μｍ、吸水倍率６０〜６５ｇ／ｇ、吸水速度２１〜４２秒を有する吸水性樹脂球状粉体。」
に係る発明が記載されているものといえる。
　
（３）甲３
　
ア．甲３に記載された事項
　上記甲３には、申立人が申立書第２５頁第１５行ないし第２６頁第１８行で指摘したとおりの事項を含めて、以下の事項が記載されている。
　
（ｃ１）
「　　　　　　　　請求の範囲
［請求項１］　
水溶性エチレン性不飽和単量体を、内部架橋剤の非存在下、ＨＬＢが８〜１２の界面活性剤の存在下、炭化水素溶媒中で逆相懸濁重合することにより含水ゲル状重合体を調製する工程、及び、 前記含水ゲル状重合体の水分率を、前記含水ゲル状重合体を構成する水溶性エチレン性不飽和単量体成分に対して３０〜１１０質量％に調整した後、後架橋反応させる工程を有する
ことを特徴とする吸水性樹脂粒子の製造方法。
［請求項２］　
ＨＬＢが８〜１２の界面活性剤は、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、及び、ショ糖脂肪酸エステルからなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物である
［請求項３］　
後架橋剤が、グリシジルエーテル化合物である
［請求項４］　水溶性エチレン性不飽和単量体の総モル量に対する後架橋剤の添加割合が、０．０００１〜１モル％であることを特徴とする請求項１、２又は３記載の吸水性樹脂粒子の製造方法。
［請求項５］　水溶性エチレン性不飽和単量体の総モル量に対する後架橋剤の添加割合が、下記式（１）の範囲内であることを特徴とする請求項１、２、３又は４記載の吸水性樹脂粒子の製造方法。
　（−０．０００２Ｚ＋０．０２３）≦Ｙ≦（−０．０００２Ｚ＋０．０５０）　（１）
　式（１）中、Ｙは後架橋剤の添加割合（モル％）、Ｚは後架橋剤混合時の含水ゲル状重合体の水分率（質量％）を示す。
［請求項６］　
請求項１、２、３、４又は５記載の吸水性樹脂粒子の製造方法を用いて得られることを特徴とする吸水性樹脂粒子。
［請求項７］　
平衡膨潤性能が１０〜２８ｍｍ、吸水速度が１〜２０秒、及び、中位粒径が８０〜４００μｍである
［請求項８］　
液体透過性シートと液体不透過性シートとの間に、請求項６又は７記載の吸水性樹脂粒子を有する吸収体を挟持してなることを特徴とする吸収性物品。
［請求項９］　
２枚以上の液体透過性シートの間に、請求項６又は７記載の吸水性樹脂粒子を３０〜３００ｇ／ｍ
２
で有する吸収体を挟持してなることを特徴とする止水材。
　
（ｃ２）
「技術分野
［０００１］　
本発明は、吸水性樹脂粒子の製造方法、それにより得られる吸水性樹脂粒子、止水材及び吸収性物品に関する。更に詳しくは、特定の製造条件を経ることで、高い平衡膨潤性能と、速い初期膨潤性能または優れた吸水速度を有し、かつ、粒径が適度な大きさでハンドリング性に優れた吸水性樹脂粒子を得る製造方法、それにより得られる止水性能に優れた吸水性樹脂粒子、及び、該吸水性樹脂粒子を用いた止水材及び吸収性物品に関する。
　
（ｃ３）
「［０００９］　
本発明の吸水性樹脂粒子の製造方法では、まず、水溶性エチレン性不飽和単量体を、内部架橋剤の非存在下、ＨＬＢが８〜１２の界面活性剤の存在下、炭化水素溶媒中で逆相懸濁重合することにより含水ゲル状重合体を調製する工程を行う。
［００１０］　
上記水溶性エチレン性不飽和単量体としては、例えば、（メタ）アクリル酸
及び／又はそのアルカリ塩、（メタ）アクリルアミド、
等を挙げることができ、これらの群から選ばれる少なくとも１種を用いることができる。なかでも、工業的に入手が容易という観点から、アクリル酸、メタアクリル酸又はそのアルカリ塩、アクリルアミド、メタアクリルアミド、
が好ましく用いられる。
［００１１］　
上記水溶性エチレン性不飽和単量体は、通常、水溶液として用いることができる。
［００１２］　上記水溶性エチレン性不飽和単量体は、（メタ）アクリル酸、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸のように酸基を有する場合、その酸基をアルカリ金属塩等のアルカリ性中和剤によって中和しておいてもよい。このようなアルカリ性中和剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、及び、水酸化アンモニウム等の水溶液が挙げられる。これらアルカリ性中和剤は単独で用いても、併用してもよい。
［００１３］　上記アルカリ性中和剤による全酸基に対する中和度は、得られる吸水性樹脂粒子の浸透圧を高めることで膨潤能力を高め、かつ、余剰のアルカリ性中和剤の存在により、安全性等に問題が生じないようにする観点から、１０〜１００モル％の範囲が好ましく、３０〜９０モル％の範囲がより好ましく、５０〜８０モル％の範囲が更に好ましく、６５〜７８モル％の範囲が特に好ましい。」
　
（ｃ４）
「［００１４］　
水溶性エチレン性不飽和単量体水溶液に添加されるラジカル重合開始剤としては、例えば、過硫酸カリウム
等を挙げられる。
　
（ｃ５）
「［００１８］　
本発明では、ＨＬＢが８〜１２の界面活性剤を用いる。上記ＨＬＢが８〜１２の界面活性剤を用いることで、Ｗ／Ｏ型逆相懸濁の状態が良好となり、好適な粒子径を有する粒子が得られる。なお、上記界面活性剤のＨＬＢは８．５〜１０．５が好ましい。
［００１９］　
上記界面活性剤としては、例えば、ソルビタン脂肪酸エステル、（ポリ）グリセリン脂肪酸エステル〔（ポリ）とは「ポリ」の接頭語がある場合とない場合の双方を意味する。以下同じ〕、ショ糖脂肪酸エステル、
等のノニオン系界面活性剤
が挙げられる。なかでも、Ｗ／Ｏ型逆相懸濁の状態が良好で、止水材に好適な形態の粒子が好適な粒径で得られやすく、工業的に入手が容易という観点から、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びショ糖脂肪酸エステルが好ましく、なかでも、得られる吸水性樹脂粒子の膨潤性能が高いという観点から、ソルビタン脂肪酸エステルがより好ましい。これらの界面活性剤は、単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
［００２０］　
本発明では、Ｗ／Ｏ型逆相懸濁の状態を安定させる目的で、上記界面活性剤と高分子保護コロイドとを併用してもよい。上記高分子保護コロイドとしては、例えば
エチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース等が挙げられる。
［００２１］　上記界面活性剤の添加量は、Ｗ／Ｏ型逆相懸濁の状態を安定させ、かつ懸濁安定化効果が得られる効率的な添加量を選択する観点から、逆相懸濁重合に付される水溶性エチレン性不飽和単量体の水溶液１００質量部に対して、０．１〜５質量部が好ましく、０．２〜３質量部がより好ましく、０．４〜２質量部が更に好ましい。」
　
（ｃ６）
「［００２２］　
上記炭化水素溶媒としては、例えば、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン、リグロイン等の脂肪族炭化水素；シクロペンタン、メチルシクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の脂環族炭化水素
等を挙げることができ、それらは、それぞれ単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。これらの中では、工業的に入手が容易である観点から、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン及びシクロヘキサンが好ましい。なかでも、本発明におけるＷ／Ｏ型逆相懸濁の状態が良好で、止水材に好適な形態の粒子が好適な粒径で得られやすく、得られる吸水性樹脂粒子の膨潤性能も良好な観点から、ｎ−ヘプタンがより好ましい。
　
（ｃ７）
「［００２６］　本発明の吸水性樹脂粒子の製造方法では、次いで、上記含水ゲル状重合体の水分率を、上記含水ゲル状重合体を構成する水溶性エチレン性不飽和単量体成分に対して３０〜１１０質量％に調整した後、後架橋反応させる工程を行う。
・・（中略）・・
［００２８］　上記１次乾燥工程を行った後、後架橋反応を行う。前記のようにして得られた含水ゲル状重合体に対して、特定の条件での後架橋反応を施すことにより、優れた膨潤性能を有する吸水性樹脂粒子が得られる。
［００２９］　上記
後架橋剤としては、前記水溶性エチレン性不飽和単量体中に含まれる官能基（例えば、前記アクリル酸の場合はカルボキシル基）と反応しうる官能基を分子内に２個以上有する化合物であり、また、好ましくは水溶性の化合物であり、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、トリメチロールプロパン、グリセリン、ポリオキシエチレングリコール、ポリオキシプロピレングリコール、ポリグリセリン等のポリオール類；（ポリ）エチレングリコールジグリシジルエーテル、（ポリ）プロピレングリコールジグリシジルエーテル、（ポリ）グリセリンジグリシジルエーテル等のグリシジルエーテル化合物
等が挙げられる。
　
これらの中でも、反応性に優れている観点から、グリシジルエーテル化合物が好ましく、なかでも、水溶性が高く、後架橋剤としてのハンドリング性が良いという観点から、エチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリグリセロールグリシジルエーテルがより好ましく、得られる吸水性樹脂粒子の膨潤性能が高いという観点から、エチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテルが更に好ましい。
・・（中略）・・
［００３１］　本発明において、含水ゲル状重合体と後架橋剤との混合は、上記含水ゲル状重合体の水分率を特定の範囲に調整した後に行う。このように、含水ゲル状重合体と後架橋剤との混合時における水分率をコントロールすることにより、より好適に後架橋反応を進行させることができる。
・・（中略）・・
［００３４］　
含水ゲル状重合体と後架橋剤との混合の際には、後架橋剤を均一に分散させるため、溶媒として、水を用いてもよく、親水性有機溶媒を用いてもよい。
［００３５］　
吸水性樹脂を後架橋剤で架橋反応させる際の反応温度は６０℃以上であり、好ましくは７０〜２００℃であり、より好ましくは８０〜１５０℃である。
　後架橋の反応時間は、反応温度、後架橋剤の種類及び量等によって異なるので一概には決定することができないが、通常、１〜３００分間、好ましくは５〜２００分間である。」
　
（ｃ８）
「［００４０］　
本発明の吸水性樹脂粒子は、平衡膨潤性能（１０分値）が１０〜２８ｍｍであることが好ましい。
［００４１］　
本発明の吸水性樹脂粒子は、生理食塩水の吸水速度が１〜２０秒であることが好ましい。
［００４２］　
本発明の吸水性樹脂粒子は、中位粒径が８０〜４００μｍであることが好ましい。
［００４３］　
本発明の吸水性樹脂粒子の初期膨潤性能（１分値）は、平衡膨潤性能（１０分値）に対する比率が７０〜１００％であることが好ましく
［００４４］　
本発明の吸水性樹脂粒子の生理食塩水吸水量は特に限定されないが、より多くの水を吸収するほうが好ましいことから、３５〜８０ｇ／ｇが好ましく、
［００４５］　本発明の吸水性樹脂粒子の初期膨潤性能（１分値）、平衡膨潤性能（１０分値）、生理食塩水吸水速度、生理食塩水吸水量及び中位粒径は、いずれも後述する実施例に記載の測定方法によって測定したときの値である。なお、本発明における膨潤性能測定方法は、約１ｍｍの差であっても、充分な再現性が得られるため、製造方法による吸水性樹脂粒子の膨潤性能の違いを確認するには、好適な測定方法であり、止水材用途の吸水性樹脂粒子の評価に広く用いられている。」
　
（ｃ９）
「［００４７］　
液体透過性シートと液体不透過性シートとの間に、本発明の吸水性樹脂粒子を有する吸収体を挟持することにより、吸収性物品を得ることができる。
　なお、本発明の吸収性物品を身体に接触する製品に用いる場合は、液体透過性シートは、身体と接触する側に配され、液体不透過性シートは、身体と接触する側の反対側に配される。
［００４８］　上記液体透過性シートとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリアミド等の合成樹脂からなる不織布、多孔質の合成樹脂シート等が挙げられ、上記液体不透過性シートとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル等の合成樹脂からなるフィルム、これらの合成樹脂と不織布との複合材料からなるシート等が挙げられる。
［００４９］　なお、
本発明の吸収性樹脂粒子を有する吸収体とは、吸水性樹脂粒子と親水性繊維（綿状パルプ、ケミカルパルプ等のセルロース繊維、レーヨン、アセテート等の人工セルロース繊維等）とを有する積層体、又は、シート状に積層された親水性繊維の間に吸水性樹脂粒子が散布された積層体をティッシュペーパー又は不織布等の透水性シートで包んだ構造のものが挙げられる。
［００５０］　本発明にかかる吸収性物品の１例として、止水材について以下に説明する。
　
止水材としては、例えば、２枚以上の液体透過性シートの間に、本発明の吸水性樹脂粒子を３０〜３００ｇ／ｍ
２
で有する吸収体を挟持することにより、得ることができる。
　本発明の止水材としては、具体的には、粘着剤を用いて液体透過性シートと吸水性樹脂粒子とを固定してシート化したものが挙げられる。本発明の止水材は、電力ケーブルや光通信ケーブルの中心部を巻いて保護するように用いられ、外部素材が劣化し、発生した亀裂から漏れこんだ水分を吸収するとともに、膨潤してケーブル内に圧力を持たせることで、ケーブル中心部に水が到達するのを防止するものである。
［００５１］　本発明の止水材は、本発明の吸水性樹脂粒子を３０〜３００ｇ／ｍ２で有することが好ましく、１００〜２５０ｇ／ｍ２で有することがより好ましい。
［００５２］　上記液体透過性シートとしては、上記吸収性物品の場合と同様のものが用いられ、上記粘着剤としては、例えば、天然ゴム系、ブチルゴム系、ポリイソプレン等のゴム系接着剤；スチレン−イソプレンブロック共重合体（ＳＩＳ）、スチレン−ブタジエンブロック共重合体（ＳＢＳ）等のスチレン系エラストマー接着剤；エチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）接着剤；エチレン−アクリル酸エチル共重合体（ＥＥＡ）等のエチレン−アクリル酸誘導体共重合系接着剤；エチレン−アクリル酸共重合体（ＥＡＡ）接着剤；共重合ナイロン等のポリアミド系接着剤；ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系接着剤；ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、共重合ポリエステル等のポリエステル系接着剤等、及びアクリル系接着剤が用いられる。」
　
（ｃ１０）
「発明を実施するための形態
［００５５］　以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
［００５６］
［実施例１］
　
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、撹拌機として翼径５０ｍｍの４枚傾斜パドル翼を２段で有する撹拌翼（フッ素樹脂を表面にコートしたもの）を備えた内径１００ｍｍの丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコにｎ−ヘプタン５５０ｍＬをとり、界面活性剤としてのＨＬＢ８．６のソルビタンモノラウレート（日油社製、ノニオンＬＰ−２０Ｒ）０．８４ｇを添加し、５０℃まで昇温して界面活性剤を溶解したのち、４０℃まで冷却した。
　
一方、５００ｍＬの三角フラスコに８０．５質量％のアクリル酸水溶液７０ｇ（０．７８３モル）を入れ、これを氷冷しながら２０．９質量％水酸化ナトリウム水溶液１１２．３ｇを滴下して７５モル％の中和を行なったのち、過硫酸カリウム０．０８４ｇを加えて溶解し、単量体水溶液を調製した。なお、この単量体水溶液のポリマー固形分相当量は６９．３ｇ、水分量は１１３ｇであった。
　
撹拌機の回転数を８００ｒｐｍとして、前記単量体水溶液を前記セパラブルフラスコに添加して、系内を窒素で３０分間置換した後、７０℃の水浴に浸漬して昇温し、重合反応を２時間行うことにより、含水ゲル状重合体を得た。
　
次いで、１２０℃の油浴を使用して昇温し、水とｎ−ヘプタンを共沸することにより、ｎ−ヘプタンを還流しながら、７８．４ｇの水を系外へ抜き出した後、エチレングリコールジグリシジルエーテルの２％水溶液１．４０ｇ（０．０００１６モル）を添加した〔１次乾燥工程〕。このときの水分量は１．３７ｇであり、含水ゲル状重合体を構成する水溶性エチレン性不飽和単量体成分に対する水分率（対ポリマー固形分）は、５２質量％であった。後架橋剤混合物を調製後、８０℃で２時間保持した。
　
その後、ｎ−へプタンを蒸発させて乾燥することによって〔２次乾燥工程〕、顆粒状の吸水性樹脂粒子を７２．１ｇ得た。
［００５７］［実施例２〜４］
　実施例１において、１次乾燥工程における系外への水の抜き出し量を、それぞれ７４．９ｇ、６４．５ｇ、８１．８ｇとして、エチレングリコールジグリシジルエーテルの２％水溶液量をそれぞれ、１．０５ｇ（０．０００１２モル）、０．７ｇ（０．００００８モル）、１．７５ｇ（０．０００２モル）とし、水分率（対ポリマー固形分）をそれぞれ、５７質量％、７１質量％、４８質量％とする以外は、実施例１と同様の操作を行い、顆粒状の吸水性樹脂粒子をそれぞれ７２．８ｇ、７２．７ｇ、７３．１ｇ得た。
［００５８］［実施例５］
　実施例１において、１次乾燥工程における系外への水の抜き出し量を８１．８ｇとして、エチレングリコールジグリシジルエーテルに代えて、ポリグリセロールグリシジルエーテルの２％水溶液２．４７ｇ（０．０００１９モル）を添加し、水分率（対ポリマー固形分）を４９質量％とする以外は、実施例１と同様の操作を行い、顆粒状の吸水性樹脂粒子を７２．４ｇ得た。
［００５９］［実施例６］
　実施例１において、界面活性剤としてＨＬＢ９．４のジグリセリンモノラウレート（理研ビタミン社製、ポエムＤＬ−１００）１．４０ｇを添加する以外は、実施例１と同様の操作を行い、顆粒状の吸水性樹脂粒子を７０．８ｇ得た。
［００６０］［実施例７］
　実施例１において、界面活性剤としてＨＬＢ９のショ糖ステアリン酸エステル（三菱化学フーズ社製、Ｓ−９７０）１．７５ｇを添加する以外は、実施例１と同様の操作を行い、顆粒状の吸水性樹脂粒子を７１．１ｇ得た。
［００６１］［実施例８］
　実施例１において、重合終了後の重合液に、非晶質シリカ粉末（徳山ソーダ社製、トクシールＰ）０．０２ｇを入れた以外は実施例１と同様の操作を行い、凝集した顆粒状の吸水性樹脂粒子７３．２ｇを得た。
［００６２］［比較例１］
　実施例１において、１次乾燥工程における系外への水の抜き出し量を９７．８ｇとして、エチレングリコールジグリシジルエーテルの２％水溶液の添加量を４．２ｇ（０．０００４８モル）とし、水分率（対ポリマー固形分）を２８質量％とする以外は、実施例１と同様の操作を行い、顆粒状の吸水性樹脂粒子を７１．８ｇ得た。
［００６３］［比較例２］
　攪拌機、還流冷却器、滴下漏斗、窒素ガス導入管を付した５００ｍｌの四つ口丸底フラスコにシクロヘキサン２１３ｇをとり、ＨＬＢ８．６のソルビタンモノラウレート（日油社製、ノニオンＬＰ−２０Ｒ）１．９ｇを仕込んだ。攪拌下室温にて界面活性剤を溶解させたのち、窒素ガスを吹き込んで溶存酸素を追い出した。
　別に２００ｍｌの三角フラスコ中に８０質量％のアクリル酸水溶液４８．８ｇ（０．５４２モル）をとり、外部より冷却しつつ、２５．９質量％の苛性ソーダ水溶液６７．０ｇを滴下して８０モル％の中和を行ったのち、過硫酸カリウム０．１３ｇを加えて溶解した。なお、この単量体水溶液のポリマー固形分相当量は４８．６ｇ、水分量は６７．１ｇ（水分率：１３８質量％）であった。
　このアクリル酸部分中和水溶液を四つ口フラスコに加えて分散させ再び系内を窒素で充分に置換したのち昇温を行い、浴温を５５〜６０℃に保持して３時間重合反応を行った。この重合液にエチレングリコールジグリシジルエーテル０．０５ｇ（０．０００２９モル）を加えた後、水及びシクロヘキサンを蒸留で除去、乾燥することによって微顆粒状の乾燥重合体４８．５ｇを得た。
［００６４］［比較例３］
　実施例２において、内部架橋剤としてＮ，Ｎ’−メチレンビスアクリルアミド７．０ｍｇ（４５μモル）を重合前の単量体水溶液に追加した以外は、実施例２と同様の操作を行い、吸水性樹脂粒子を７２．１ｇ得た。
［００６５］［比較例４］
　内容積５００ｍＬの三角フラスコに８０質量％のアクリル酸水溶液９２ｇ（１．０２モル）を入れ、氷冷しながら２１．０質量％水酸化ナトリウム水溶液１４６．０ｇを滴下して７５モル％のアクリル酸の中和を行い、単量体濃度３８質量％のアクリル酸部分中和塩水溶液を調製した。得られたアクリル酸部分中和塩水溶液に、内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジエーテル１８．４ｍｇ（１０６μモル）及びラジカル重合開始剤として過硫酸カリウム９２ｍｇを添加し、これを第１段目重合用の単量体水溶液（ａ）とした。一方、攪拌機、２段パドル翼、還流冷却器、滴下ロート及び窒素ガス導入管を備えた内容積２リットルの五つ口円筒型丸底フラスコに、ｎ−ヘプタン３４０ｇ（５００ｍＬ）と、界面活性剤としてショ糖脂肪酸エステル〔三菱化学フーズ社製、商品名：Ｓ−３７０、ＨＬＢ値３．０〕０．９２ｇを加えてｎ−ヘプタンに溶解させた後、内温を３５℃にした。その後、上記の第１段目重合用の単量体水溶液（ａ）を加えて３５℃に保ち、攪拌下で懸濁し、系内を窒素ガスで置換した後、７０℃の水浴に浸漬して昇温し、重合反応を２時間行った。
　次に、これとは別に、内容積５００ｍＬの三角フラスコに８０質量％のアクリル酸水溶液９２ｇ（１．０２モル）を入れ、氷冷しながら２１．０質量％水酸化ナトリウム水溶液１４６．０ｇを滴下して７５モル％のアクリル酸の中和を行い、単量体濃度３８質量％のアクリル酸部分中和塩水溶液を調製した。得られたアクリル酸部分中和塩水溶液に、内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル９．２ｍｇ（５３μモル）及びラジカル重合開始剤として過硫酸カリウム１８．４ｍｇを添加し、これを第２段目の逆相懸濁重合用の単量体水溶液（ｂ）とした。第１段目の逆相懸濁重合の終了後、重合スラリーを５０℃に冷却し、界面活性剤が溶解している状態で、第２段目重合用の単量体水溶液（ｂ）を系内に滴下し、５０℃に保ちながら３０分間攪拌を行うと同時に系内を窒素ガスで充分に置換した後、７０℃の水浴に浸漬して昇温し、重合反応を１．５時間行うことにより、含水ゲル状重合体を得た。
　次いで、１２０℃の油浴を使用して昇温し、水とｎ−ヘプタンを共沸することにより、ｎ−ヘプタンを還流しながら、２５０ｇの水を系外へ抜き出した後、エチレングリコールジグリシジルエーテル１１０ｍｇ（０．０００６３モル）を添加した〔１次乾燥工程〕。このとき、含水ゲル状重合体を構成する水溶性エチレン性不飽和単量体成分に対する水分率（対ポリマー固形分）は、２５質量％であった。後架橋剤混合物を調製後、８０℃で２時間保持した。
　その後、ｎ−へプタンを蒸発させて乾燥することによって〔２次乾燥工程〕、球状の吸水性樹脂粒子を１８８．３ｇ得た。
［００６６］（評価）
　実施例及び比較例で得られた吸水性樹脂粒子について、以下の評価を行った。結果を表１に示した。
［００６７］（１）
吸水性樹脂粒子の生理食塩水吸水量
　
５００ｍＬビーカーに０．９質量％食塩水５００ｇを入れ、これに吸水性樹脂粒子２．０ｇを添加して６０分間攪拌した。目開き７５μｍのＪＩＳ標準篩いの質量Ｗａ（ｇ）をあらかじめ測定しておき、これを用いて、前記ビーカーの内容物をろ過し、篩いを水平に対して約３０度の傾斜角となるように傾けた状態で、３０分間放置することにより余剰の水分をろ別した。
　
吸水ゲルの入った篩いの質量Ｗｂ（ｇ）を測定し、以下の式により、吸水量を求めた。
　　
生理食塩水吸水量＝（Ｗｂ−Ｗａ）／２．０
［００６８］
（２）吸水性樹脂粒子の生理食塩水吸水速度
　
本試験は、２５℃±１℃に調節された室内で行った。１００ｍＬ容のビーカーに、生理食塩水５０±０．１ｇを量りとり、マグネチックスターラーバー（８ｍｍφ×３０ｍｍのリング無し）を投入し、ビーカーを恒温水槽に浸漬して、液温を２５±０．２℃に調節した。次に、マグネチックスターラー上にビーカーを置いて、回転数６００ｒ／ｍｉｎとして、生理食塩水に渦を発生させた後、吸水性樹脂粒子２．０±０．００２ｇを、前記ビーカーに素早く添加し、ストップウォッチを用いて、吸水性樹脂粒子の添加後から液面の渦が収束する時点までの時間（秒）を測定し、吸水性樹脂粒子の吸水速度とした。
［００６９］
（３）吸水性樹脂粒子の中位粒径
　
吸水性樹脂粒子１００ｇに、滑剤として、０．５ｇの非晶質シリカ（エボニックデグサジャパン社製、商品名：Ｓｉｐｅｒｎａｔ　２００）を混合した。
　
前記吸水性樹脂粒子を、ＪＩＳ標準篩の目開き２５０μｍの篩を用いて通過させ、その５０質量％以上が通過する場合には（Ａ）の篩の組み合わせを、その５０質量％以上が篩上に残る場合には（Ｂ）の篩の組み合わせを用いて中位粒径を測定した。
（Ａ）ＪＩＳ標準篩を上から、目開き４２５μｍの篩、目開き２５０μｍの篩、目開き１８０μｍの篩、目開き１５０μｍの篩、目開き１０６μｍの篩、目開き７５μｍの篩、目開き４５μｍの篩及び受け皿の順に組み合わせた。
（Ｂ）ＪＩＳ標準篩を上から、目開き８５０μｍの篩、目開き６００μｍの篩、目開き５００μｍの篩、目開き４２５μｍの篩、目開き３００μｍの篩、目開き２５０μｍの篩、目開き１５０μｍの篩及び受け皿の順に組み合わせた。
　
組み合わせた最上の篩に、前記吸水性樹脂粒子を入れ、ロータップ式振とう器を用いて２０分間振とうさせて分級した。
　
分級後、各篩上に残った吸水性樹脂粒子の質量を全量に対する質量百分率として計算し、粒子径の大きい方から順に積算することにより、篩の目開きと篩上に残った吸水性樹脂粒子の質量百分率の積算値との関係を対数確率紙にプロットした。確率紙上のプロットを直線で結ぶことにより、積算質量百分率５０質量％に相当する粒子径を中位粒径とした。
［００７０］（４）吸水性樹脂粒子の膨潤性能
　吸水開始から１分後及び１０分後の膨潤性能は、膨潤性能測定装置を用いて測定した。膨潤性能測定装置の概略説明図を図１に示す。図１に示した膨潤性能測定装置Ｘは、移動距離測定装置１と凹型円形カップ２（高さ３０ｍｍ、内径８０．５ｍｍ）、プラスチック製の凸型円形シリンダー３（外径８０ｍｍ、吸水性樹脂粒子との接触面に直径２ｍｍの貫通孔７が均等に６０個配設）及び不織布４（目付量１２ｇ/ｍ２の液体透過性不織布）からなっている。膨潤性能測定装置Ｘは、レーザー光６により距離の変位を０．０１ｍｍ単位で測定することができるようになっている。凹型円形カップ２は、所定量の吸水性樹脂粒子を均一に散布することができるようになっている。凸型円形シリンダー３は、吸水性樹脂粒子５に対して９０ｇの荷重を均一に加えることができるようになっている。
　凹型円形カップ２に試料（吸水性樹脂粒子５）０．１ｇを均一に散布し、その上に不織布４を敷く。凸型円形シリンダー３を不織布４の上に静かにのせ、移動距離測定装置１のセンサーのレーザー光６がシリンダーの中央部にくるように設置する。予め２０℃に調節したイオン交換水１３０ｇを凹型円形カップ２内に投入し、吸水性樹脂粒子５が膨潤して凸型円形シリンダー３を押し上げた距離を測定する。吸水開始から１分秒後及び１０分後における凸型円形シリンダー３の移動距離を初期膨潤性能（１分値）及び平衡膨潤性能（１０分値）とした。そして、平衡膨潤性能（１０分値）に対する初期膨潤性能（１分値）の比率（初期膨潤比率）を算出した。
［００７１］
［表１］
   
［００７２］　表１に示すように、実施例１〜８で得られた吸水性樹脂粒子は、いずれも、高い膨潤性能を有し、かつ、中位粒径が適度であることがわかる。一方、比較例で得られた吸水性樹脂粒子は、膨潤性能が充分ではないことがわかる。」
　
イ．甲３に記載された発明
　上記甲３には、上記ア．の記載事項（特に下線部）からみて、
「水溶性エチレン性不飽和単量体を、内部架橋剤の非存在下、ＨＬＢが８〜１２の界面活性剤及び高分子保護コロイドの存在下、炭化水素溶媒中で逆相懸濁重合することにより含水ゲル状重合体を調製する工程、及び、 前記含水ゲル状重合体の水分率を調整した後、後架橋反応させる工程を有する吸水性樹脂粒子の製造方法。」
に係る発明（以下「甲３発明１」という。）、
「甲３発明１の製造方法を用いて得られる吸水性樹脂粒子であって、平衡膨潤性能が１０〜２８ｍｍ、吸水速度が１〜２０秒、中位粒径が８０〜４００μｍ及び生理食塩水吸水量が３５〜８０ｇ／ｇである吸水性樹脂粒子。」
に係る発明、
「甲３発明２の吸水性樹脂粒子と親水性繊維とを有する積層体を透水性シートで包んだ構造の吸収体。」
に係る発明、
「液体透過性シートと液体不透過性シートとの間に、甲３発明３の吸水性樹脂粒子と親水性繊維とを有する吸収体を挟持してなる吸収性物品。」
に係る発明、及び
「２枚以上の液体透過性シートの間に、甲３発明２の吸水性樹脂粒子を有する甲３発明３の吸収体を挟持してなる止水材。」
に係る発明がそれぞれ記載されているものといえる。
　
（４）甲７
　
ア．甲７に記載された事項
　上記甲７には、申立人が申立書第２８頁第１６行ないし第２９頁第１２行で指摘したとおりの事項を含めて、以下の事項が記載されている。
　
（ｄ１）
「【特許請求の範囲】
【請求項１】
（メタ）アクリル酸と（メタ）アクリル酸水溶性塩とを主成分とする水溶性不飽和モノマーを架橋剤の存在下または不存在下にラジカル重合開始剤を用いて炭化水素溶媒中で逆相懸濁重合させることにより１次粒子径が２８０〜４５０μｍの高吸水性樹脂を製造するにあたり、上記逆相懸濁重合を、水溶性高分子、ソルビタン脂肪酸エステルおよびショ糖脂肪酸エステルの共存下に行うこと、およびそのときの各成分の配合割合を、前記水溶性不飽和モノマーに対し、水溶性高分子は０．０５〜１重量％、ソルビタン脂肪酸エステルは０．０５〜５重量％、ショ糖脂肪酸エステルは０．０５〜５重量％に設定し、かつソルビタン脂肪酸エステルとショ糖脂肪酸エステルとの割合を重量比で９：１〜１：９に設定することを特徴とする高吸水性樹脂の製造法。
　
（ｄ２）
「【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、１次粒子径が適度に大きい高吸水性樹脂を安定して得ることのできる高吸水性樹脂の製造法
・・（中略）・・
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】高吸水性樹脂は、粒子径が大きいほど水や体液と接触したときママコ現象が防止される。また粒子径が大きいと、たとえば不織布など目の粗い材料と組み合わせて用いたときであっても粒子がその材料の目から漏れ出ないことになる。従って、重合により粒子径が適度に大きい粒子が得られることが強く望まれる。この場合、見掛けの粒子径は大きくても、その粒子が１次粒子の集合体であると、たとえば紙おしめに適用した場合、尿を吸収したときに細かな１次粒子に戻ってしまい、不織布などの材料の目から漏れ出してしまうことがある。
・・（中略）・・
【００１１】
　
本発明は、このような背景下において、重合により１次粒子径が２８０〜４５０μｍ というように適度に大きい粒子を安定して得ることのできる高吸水性樹脂の製造法を提供することを目的とする
　
（ｄ３）
「【００１６】架橋剤は存在させても存在させなくてもよい。
架橋剤を用いるときの架橋剤としては、
（ポリ）エチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセリンポリグリシジルエーテル、ソルビトールポリグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールポリグリシジルエーテルなどがあげられる。
【００１７】
ラジカル重合開始剤としては、
過硫酸カリウム
などが例示され、特に水溶性であるものが好ましい。
【００１８】
炭化水素溶媒としては、シクロヘキサン
等の脂環式炭化水素、ｎ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン、
等の脂肪族炭化水素
が例示され、溶媒の沸点、融点、コスト、工業的入手の容易性などを総合考慮すると、ｎ−ヘキサンおよびシクロヘキサンが特に重要である。
【００１９】（メタ）アクリル酸と（メタ）アクリル酸水溶性塩とを主成分とする水溶性不飽和モノマーを架橋剤の存在下または不存在下にラジカル重合開始剤を用いて炭化水素溶媒中で逆相懸濁重合させる。重合温度は５０〜９０℃、重合時間は０．５〜５時間程度が適当である。
【００２０】そして本発明においては、上記逆相懸濁重合を、水溶性高分子、ソルビタン脂肪酸エステルおよびショ糖脂肪酸エステルの共存下に行う。
【００２１】
水溶性高分子としては、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、デキストリン、アルギン酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、ポリエチレングリコール、ポリエチレンイミンなどが例示できる。
【００２２】
ソルビタン脂肪酸エステルとしては、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンセスキステアレート、ソルビタントリステアレートなどがあげられる。
【００２３】
ショ糖脂肪酸エステルとしては、ショ糖と、ステアリン酸、パルミチン酸、ラウリン酸、オレイン酸などの脂肪酸とのモノ、ジまたはトリエステルがあげられる。
・・（中略）・・
【００２５】重合終了後は、常法に従って生成粒子をろ別し、洗浄、乾燥すれば、目的とする粒子径、つまり
１次粒子の径が２８０〜４５０μｍの高吸水性樹脂が得られる。
粒子径は、標準篩を用いて篩分けを行ったときに５０重量％が通過するときの篩目に基いて定めた平均粒子径である。
【００２６】本発明の方法により得られる高吸水性樹脂は、生理用品や衛生用品において体液や排泄物を吸収し漏出を防止する体液吸収剤として特に有用である。そのほか、土壌の保水剤、種子コーティング剤、止水剤、増粘剤、結露防止剤、脱水剤、乾燥剤、調湿剤、汚泥・液状廃棄物の凝固剤、重金属吸着材、薬剤・芳香剤の徐放剤、パップ剤などの用途にも使用できる。」
　
（ｄ４）
「【００２８】
【実施例】次に実施例をあげて本発明をさらに説明する。以下「％」とあるのは重量％である。
【００２９】
実施例１
下記に詳述する逆相懸濁重合法により、ポリアクリル酸部分中和塩系高吸水性樹脂を製造した。
【００３０】撹拌機、還流冷却器および窒素ガス導入管を付けた２リットルのセパラブルフラスコＡに、シクロヘキサン８００ｍｌ、ソルビタンモノステアレート１．５６ｇおよびショ糖脂肪酸エステル（第一工業製薬株式会社製の「ＤＫエステルＦ−５０」）１．５６ｇを仕込み、窒素バブリングを３０分間行って、溶存空気およびフラスコ内の空気を追い出した。
【００３１】別のセパラブルフラスコＢに８０％アクリル酸２６０ｇを仕込んだ後、２８％水酸化ナトリウム水溶液３１０ｇを冷却下に徐々に滴下して中和した。ついで、０．５％Ｎ，Ｎ´−メチレンビスアクリルアミド水溶液８ｇとヒドロキシエチルセルロース（フジケミカル株式会社製の「ＡＸ−１５」）１．０４ｇを添加し、溶解した。溶解後、１０％過硫酸アンモニウム水溶液４ｇを加え、撹拌しながら窒素バブリングを行い、溶存空気を追い出した。
【００３２】フラスコＡを７３℃に昇温した後、フラスコＢ内の溶液を１．５時間かけて滴下した。重合時の回転数は３５０ｒｐｍに設定した。その後、ジャケットの温水を９５℃に保ち、シクロヘキサンと水とを共沸させ、水２３０ｍｌを追い出した（水の脱水率は７０％）。その後、デカンテーションして、生成粒子を温度１０５℃で３時間乾燥し、目的粒子を得た。この粒子の平均粒子径は３００μｍであった。
【００３３】実施例２〜３
ソルビタンモノステアレート、ショ糖脂肪酸エステル、ヒドロキシエチルセルロースの添加量を種々変更したほかは実施例１を繰り返した。条件および結果を表１に示す。なお実施例１の条件および結果についても併せて表１に示す。
【００３４】比較例１〜５
ソルビタンモノステアレート、ショ糖脂肪酸エステル、ヒドロキシエチルセルロースの添加量を種々変更したほかは実施例１を繰り返した。条件および結果を表１に併せて示す。
【００３５】比較例６
ソルビタンモノステアレート、ショ糖脂肪酸エステル、ヒドロキシエチルセルロースの対モノマー重量％をそれぞれ０．７５％、０．７５％、２％前後にしたほかは実施例１を繰り返した。しかしながら、１％を越える量のヒドロキシエチルセルロースの溶解は長時間を要するので実用的でなく、溶解可能な量は２％前後までにとどまり、また中和後の粘度が高くなって取り扱いが困難となる。
【００３６】
【表１】
　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」
イ．甲７に記載された発明
　上記甲７には、上記ア．の記載（特に下線部）からみて、
「（メタ）アクリル酸と（メタ）アクリル酸水溶性塩とを主成分とする水溶性不飽和モノマーを架橋剤の存在下または不存在下にラジカル重合開始剤を用いて炭化水素溶媒中で逆相懸濁重合させることにより１次粒子径が２８０〜４５０μｍの高吸水性樹脂を製造するにあたり、上記逆相懸濁重合を、水溶性高分子、ソルビタン脂肪酸エステルおよびショ糖脂肪酸エステルの共存下に行うこと、およびそのときの各成分の配合割合を、前記水溶性不飽和モノマーに対し、水溶性高分子は０．０５〜１重量％、ソルビタン脂肪酸エステルは０．０５〜５重量％、ショ糖脂肪酸エステルは０．０５〜５重量％に設定し、かつソルビタン脂肪酸エステルとショ糖脂肪酸エステルとの割合を重量比で９：１〜１：９に設定する１次粒子の平均粒子径が２８０〜４５０μｍの高吸水性樹脂の製造法。」
に係る発明（以下「甲７発明」という。）が記載されているものといえる。
　
（５）他の甲号証の記載事項
　
ア．甲４に記載された事項
　上記甲４には、申立人が申立書第２６頁第２１行ないし第２７頁第１３行で指摘したとおりの事項を含めて、以下の事項が記載されている。
　
（ｅ１）
「　　　　　　　請求の範囲
［１］　
水溶性エチレン性不飽和単量体水溶液を石油系炭化水素分散媒中で界面活性剤の存在下に逆相懸濁重合することにより得られる吸水性樹脂であって、前記吸水性樹脂中の前記石油系炭化水素分散媒の残存量が２，０００ｐｐｍ以下である吸水性樹脂。
［２］　
逆相懸濁重合を２段以上の多段で行い、かつ１段目の逆相懸濁重合を、
（Ａ）水溶性エチレン性不飽和単量体水溶液を石油系炭化水素分散媒に添加して分散させ、
（Ｂ）得られた分散液に界面活性剤を添加して更に分散させた後、
（Ｃ）必要に応じて内部架橋剤の存在下、水溶性ラジカル重合開始剤を用いて行うことにより得られる
請求項１記載の
吸水性樹脂。
［３］　
工程（Ａ）において、水溶性エチレン性不飽和単量体水溶液を高分子系分散剤の存在下に石油系炭化水素分散媒に添加して分散させることにより得られる
［４］　
工程（Ｂ）において、界面活性剤と共に高分子系分散剤を添加することにより得られる
［５］　
工程（Ａ）〜（Ｃ）を含む多段の逆相懸濁重合終了後に得られた吸水性樹脂の前駆体に、後架橋剤を添加し、後架橋することにより得られる、請求項２〜４のいずれか１項に記載の吸水性樹脂。
［６］　
界面活性剤が、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステルおよびソルビタン脂肪酸エステルからなる群より選ばれた少なくとも一種である
・・（中略）・・
［８］　
水溶性エチレン性不飽和単量体が、アクリル酸およびその塩、メタクリル酸およびその塩、ならびにアクリルアミドからなる群より選ばれた少なくとも一種である
［９］　
石油系炭化水素分散媒が、炭素数６〜７の脂肪族炭化水素および脂環族炭化水素からなる群より選ばれた少なくとも一種である
［１０］　
請求項１〜９のいずれか１項に記載の吸水性樹脂と親水性繊維からなる吸収体。
［１１］　
請求項１０に記載の吸収体を、液体透過性シートと液体不透過性シートとの間に保持してなる吸収性物品。
　
（ｅ２）
「発明が解決しようとする課題
［０００８］　
本発明の目的は、逆相懸濁重合法で製造された吸水性樹脂において、前記吸水性樹脂中に含まれる逆相懸濁重合に使用された石油系炭化水素分散媒の残存量が少なく、吸水性樹脂が吸水した際の石油系炭化水素分散媒に由来する臭気が低減された、衛生材用途に適した吸水性樹脂、吸収体および吸収性物品を提供することにある。
課題を解決するための手段
［０００９］　本発明者らは、吸水性樹脂が吸水した際の石油系炭化水素分散媒に由来する臭気と、吸水性樹脂の製造時に使用された石油系炭化水素分散媒との関係を鋭意検討した結果、吸水性樹脂の製造において、２段以上の多段の逆相懸濁重合を行うこと、ならびに１段目の逆相懸濁重合において、水溶性エチレン性不飽和単量体水溶液の石油系炭化水素分散媒への分散後に得られた分散液に界面活性剤を添加することにより、前記吸水性樹脂中の石油系炭化水素分散媒の残存量が特定量以下である吸水性樹脂が得られ、それにより、従来技術により得られた吸水性樹脂と比較して、吸水性樹脂において有意に臭気が低減されることを見出した。
［００１０］　すなわち、本発明は、水溶性エチレン性不飽和単量体水溶液を石油系炭化水素分散媒中で界面活性剤の存在下に逆相懸濁重合することにより得られる吸水性樹脂であって、前記吸水性樹脂中の前記石油系炭化水素分散媒の残存量が２，０００ｐｐｍ以下である吸水性樹脂に関する。
［００１１］　また、本発明は、上記の吸水性樹脂を用いた吸収体および吸収性物品に関する。
発明の効果
［００１２］　
本発明によれば、吸水性樹脂が吸水した際の石油系炭化水素分散媒に由来する臭気が低減された、衛生材用途に適した吸水性樹脂を提供することができる。また、本発明の吸水性樹脂を用いた吸収体および吸収性物品は、臭気の発生による不快感が少ないため、衛生材料として最適である。
発明を実施するための最良の形態
［００１３］　本発明の吸水性樹脂は、水溶性エチレン性不飽和単量体水溶液を石油系炭化水素分散媒中で界面活性剤の存在下に逆相懸濁重合することにより得られる吸水性樹脂であって、前記吸水性樹脂中の前記石油系炭化水素分散媒の残存量が２，０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
［００１４］　
本発明の吸水性樹脂中における石油系炭化水素分散媒の残存量は、前記吸水性樹脂が吸水した際の石油系炭化水素分散媒に由来する臭気を低減する観点から、２０００ｐｐｍ以下であり、１５００ｐｐｍ以下が好ましく、１０００ｐｐｍ以下がより好ましく、７５０ｐｐｍ以下がさらに好ましく、５００ｐｐｍ以下がよりさらに好ましい。臭気に対する感覚は、石油系炭化水素分散媒の種類によっても異なるが、残存量が２０００ｐｐｍ以下であれば、従来技術により得られた吸水性樹脂と比較して、有意に臭気が低減されたと感じられる。また、残存量が５００ｐｐｍ以下になれば、臭気がほとんど感じないレベルとなる。
　なお、本発明において「石油系炭化水素分散媒の残存量」とは、後述する測定方法により測定した値である。」
　
（ｅ３）
「［００７６］
（４）残存分散媒量
　
吸水性樹脂に残存する石油炭化水素系分散媒の量をヘッドスペース・ガスクロマトグラフを用いて測定した。
（ａ）検量線の作成
　
５０ｍｌスクリューバイアルにサンプルを重合する際に用いた石油炭化水素系分散媒（以後「分散媒」と表記）を０．１ｇ精秤し、そこにＤＭＦ（ジメチルフォルムアミド）を加え、４０ｇにして精秤し、スターラチップで撹拌して標準試料液とした。
　
２０ｍｌ容のバイアル瓶（マルエム社製、Ｎｏ．５）に上記標準試料液より、０．０１、０．０４、０．２、０．５ｇを精秤し、そこにＤＭＦを加え、各バイアル瓶の内容量を０．７５ｇとした。更に各バイアルに蒸留水０．７５ｇを加え、セプタムゴム、アルミキャップで栓をして締め付けた。
　
このバイアル瓶を１１０℃で２時間加温し、気相部を１ｍｌ採取し、ガスクロマトグラフに注入し、クロマトグラムを得た。
　
各バイアル瓶中の分散媒の仕込量と、そのクロマトグラムのピーク面積より、検量線を作成した。（なお、分散媒として石油系炭化水素の混合物を用いた場合、複数のピークが表れるため、その面積の総和値と仕込量で検量線を作成した。）
［００７７］
（ｂ）サンプルの残存分散媒量の測定
　
測定するサンプルを約２ｇ、アルミカップに入れ、１０５℃の熱風乾燥機にて２時間乾燥させ、含有する水分量を調整した。
　
２０ｍｌ容のバイアル瓶（マルエム社製、Ｎｏ．５）に上記サンプルを０．１０ｇ精秤し、ＤＭＦを０．７５ｇ加え、更に蒸留水０．７５ｇを加えて瓶を振り軽く撹拌した後、セプタムゴム、アルミキャップで栓をして締め付けた。（ＤＭＦ存在下で蒸留水を加えることで、吸水性樹脂をゆっくりと均一に膨潤させ、内包された分散媒を抽出・検出させた。）
　
このバイアル瓶を１１０℃で２時間加温し、気相部を１ｍｌ採取し、ガスクロマトグラフに注入し、クロマトグラムを得た。
　
得られたクロマトグラムのピーク面積を基に先に作成した検量線から、サンプル０．１０ｇに含まれる分散媒量を算出し、サンプル１ｇあたりに含まれる分散媒量［ｐｐｍ］に換算した。
［００７８］　
本発明において残存分散媒量の測定に使用したガスクロマトグラフの条件は下記のとおりである。
　
機種：島津製作所製　ＧＣ−１４Ａ＋ＨＳＳ２Ｂ（ヘッドスペースオートサンプラ）
　
充填剤：Ｓｑｕａｌａｎｅ　２５％　Ｓｈｉｍａｌｉｔｅ（ＮＡＷ）（１０１）
　　　　　
８０−１００ｍｅｓｈ
　
カラム：３．２ｍｍφ×２ｍ
　
カラム温度：８０℃
　
注入口温度：１８０℃
　
検出器温度：１８０℃
　
検出器：ＦＩＤ
　
ガスキャリア：Ｎ２
　
バイアル瓶加熱温度：１１０℃
　
シリンジ設定温度：１１０℃
［００７９］
（５）臭気官能試験
　
吸水性樹脂の膨潤時の分散媒に由来する臭気を次の方法にて比較した。容量１４０ｍＬの蓋付ガラス瓶（マヨネーズ瓶）に、２５℃の０．９質量％食塩水２０．０ｇを加え、長さ３ｃｍの回転子を入れて攪拌した。吸水性樹脂４．０ｇを前記ガラス瓶に添加し密閉した。前記ガラス瓶中の分散媒由来の臭気を、次に示す「６段階臭気強度表示法」に準じて、５人のパネラーが判定し、その平均値で評価した。
［００８０］
［表１］
　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」
　
イ．甲５の記載事項
　甲５には、申立人が申立書第２７頁第１６行ないし第２８頁第３行で指摘したとおりの事項を含めて、以下の事項が記載されている。
　
（ｆ１）
「【特許請求の範囲】
・・（中略）・・
【請求項３】
　酸基及び／又はその塩含有不飽和モノマーを逆相懸濁重合してなる吸水性樹脂粒子を主成分とする粒子状吸水剤であって、下記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）及び（ｄ）を満たす粒子状吸水剤。
（ａ）生理食塩水への無加圧下吸収倍率（ＣＲＣ）が３２ｇ／ｇ以上
（ｂ）質量平均粒子径（Ｄ５０）が２００μｍ以上４００μｍ以下
（ｃ）粒子径１５０μｍ未満の粒子の含有量が０質量％以上５質量％以下
（ｄ）
ガス検知管により測定される雰囲気濃度としての揮発性有機物の含有量が０ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下
・・（中略）・・
【請求項８】
　さらに、下記（ｆ）を満たす、請求項１から７のいずれかに記載の粒子状吸水剤。
（ｆ）生理食塩水への１．９ｋＰａでの加圧下吸収倍率が２０ｇ／ｇ以上
【請求項９】
　請求項１から８のいずれかに記載の粒子状吸水剤の製造方法であって、
　酸酸及びプロピオン酸の含有量が５００ｐｐｍ以下、かつアクリル酸ダイマーの含有量が１０００ｐｐｍ以下であるアクリル酸を準備する工程、
　該アクリル酸及び／又はその塩をモノマーの主成分とする不飽和モノマーを疎水性有機溶媒中で、逆相懸濁重合する反応工程、
　重合して得られた、下記（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）を満たす架橋ポリマー粒子に、有機溶媒を含まない、表面架橋剤水溶液を添加する工程、
（ａ）生理食塩水への無加圧下吸収倍率（ＣＲＣ）が３２ｇ／ｇ以上
（ｂ）質量平均粒子径（Ｄ５０）が２００μｍ以上４００μｍ以下
（ｃ）粒子径１５０μm未満の粒子が０質量％以上５質量％以下
並びに
　温度１５０℃以上２５０℃以下で加熱して表面架橋する工程
を含む製造方法。
・・（中略）・・
【請求項１３】
　糞、尿又は血液の吸収性物品であって、請求項１から８のいずれかに記載の粒子状吸水剤及び親水性繊維を含んで成形された吸収性物品。
・・（後略）」
　
（ｆ２）
「【０００１】
　本発明は、
吸水性樹脂を主成分とする粒子状吸水剤に関する。さらに詳しくは、オムツなど吸収性物品での実使用時に、臭気が発生せず、さらに優れた吸収能を発揮する粒子状吸水剤に関する。
・・（中略）・・
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
　上記のように多くの技術が提案されているが、近年、紙オムツ等の吸収体において吸水性樹脂の使用量が多くなって、吸水性樹脂濃度が高い（吸水性樹脂の質量比が高い）吸収体となる傾向を示しており、従来の吸水性樹脂では、高濃度での使用に十分な性能が示されず、また高濃度では消臭性能も十分とはいえないという問題がある。また、オムツ中の吸水性樹脂の使用量が増加するに伴い、残存モノマーの低減がより求められるようになっている。
【００１２】
　本発明の目的は、優れた吸収性物品を与えるため、オムツ等の吸収体における高濃度での実使用に好適な吸水性樹脂を含む粒子状吸水剤及びその製造方法の提供にある。すなわち、課題（優れた吸収性物品）の解決手段として、本発明はさらなる付加機能を有する吸水剤であって、消臭性能に優れ、膨潤後に発生する臭気が無く、実使用に好適な吸水剤及びその製造方法の提供にある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
　従来、吸水性樹脂の消臭性能の検討において、尿の臭いに注目されていたが、本発明者は、さらなる付加機能として、吸水性樹脂の消臭性能を鋭意検討する過程で、吸水性樹脂、特に逆相懸濁重合により得られる吸水性樹脂自体が特異的な臭気を有することを見出し、この吸水性樹脂自体の臭気が実使用時の消臭性能を低下させていることを見出した。さらに、オムツでの実使用に重要な因子として、吸水性樹脂が特定の狭い粒度分布及び特定の吸収倍率を有すること、そして粒子形状が重要であることが見出された。
【００１４】
　そして、
逆相懸濁重合による吸水性樹脂自体が特異的な臭気を有する原因を鋭意検討した結果、逆相懸濁重合による吸水性樹脂は、従来残存モノマー量が少ないと考えられていたが、実は残存モノマーが発生増加することを見出した。そして、臭気の原因を探った結果、この残存モノマーの増加、逆相懸濁重合で使用される揮発性有機溶媒、及びその他の逆相懸濁重合におけるモノマー中の不純物に由来する臭気の発生が見出された。
【００１５】
　本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、従来の逆相懸濁重合による吸水剤においては低沸点の有機溶媒中（例えば、シクロヘキサン／沸点８０．７℃）で重合、表面架橋、及び乾燥・造粒が行なわれていたため、従来の製法や市販の製品等では微量の有機溶媒が残存し、この有機溶媒がオムツでの実使用時の臭気となっていることを見出した。本発明においては、臭気低減の手段として、モノマー、特にアクリル酸中の微量成分（酢酸、プロピオン酸、アクリル酸ダイマー等）を制御した上で、逆相懸濁重合後の表面架橋時に実質有機溶媒を使用せず、かつ高温加熱（好ましくは１５０℃以上２５０℃以下）を行い、造粒時にも実質有機溶媒を使用しないことでかかる問題を解決した。」
　
（ｆ３）
「【実施例】
・・（中略）・・
【０１５１】
［実施例１］
　攪拌機、還流冷却機、温度計、窒素ガス導入管及び滴下漏斗を付した２Ｌの四つ口セパラブルフラスコにシクロヘキサン１．０Ｌをとり、
分散剤としてのショ糖脂肪酸エステル（第一工業薬品株式会社製、ＤＫ−エステルＦ−５０、ＨＬＢ＝６）
【０１５２】
　上記ポリマー１００質量部に、プロピレングリコール０．５質量部と、エチレングリコールジグリシジルエーテル０．０３質量部と、１，４−ブタンジオール０．３質量部と、水２．７質量部とからなる表面架橋剤３．５３質量部とを混合した。上記の混合物を２１０℃で４５分間加熱処理した。表面架橋後さらに、水３質量部を添加して６０℃で３０分密閉して加熱し、８５０μｍで分級することで造粒された粒子状吸水剤（１）を得た。得られた粒子状吸水剤（１）の無加圧下吸収倍率、１．９ｋＰａでの加圧下吸収倍率、粒度分布、質量平均粒子径（Ｄ５０）、対数標準偏差（σζ）及び粒子径１５０μｍ未満の質量百分率、水可溶分、耐尿性評価、吸収速度、吸湿ブロッキング率、揮発性有機溶媒、及び１８０℃での３時間加熱後の残存モノマーの含有量が表１及び表２に示される。」
　
ウ．甲６の記載事項
　上記甲６は、申立人の従業者である片田好希が平成３０年８月２２日付けで作成したものと認められる実験成績証明書であり、それには、申立人が申立書第２８頁第５行ないし第１２行で指摘したとおりの、甲２の実施例７に係る追試結果として、実施例７に係る製造方法で製造した吸水性樹脂（粒子）につき、生理食塩水の吸水量が６１ｇ／ｇ、中位粒子径が１５０μｍ、生理食塩水の吸水速度が１８秒、平衡膨潤性能が２１．１ｍｍ及び残存揮発成分量が０．８１質量％であったことが報告されている。　
　
エ．甲８の記載事項
　甲８には、申立人が申立書第２９頁下から第３行ないし末行で主張するとおり、ＨＬＢ値の算出式が複数存在し、単一の試料であっても、どの式を用いるかにより、ＨＬＢ値の絶対値が有意に異なること（「図３」）が記載されている。
　
オ．甲９の記載事項
　甲９には、申立人が申立書第３０頁第４行ないし第５行で主張するとおり、多種多岐にわたる形状のスピンドル（回転軸）が存在することが開示されているとともに、回転速度等の測定条件、試料の仮想粘度及びその必要分解能等に従い、スピンドルを使い分けすべきであることも開示されている。
　
カ．甲１０の記載事項
　甲１０には、単一円筒形回転粘度計（Ｂ型粘度計）による粘度測定において、回転させるローターには数種類があり、目標とする粘度により採用すべきローターが決まる（第３頁左欄）とともに、当該測定においては、安定した測定値が得られにくいこと（同頁右欄）も記載されている。
　
２．取消理由４ないし７に係る検討
　以下、上記取消理由４ないし７につき、それぞれ順次検討する。
　
（１）取消理由４について
　甲１に記載された発明に基づき、取消理由４につき以下検討する。
　
ア．本件発明１について
　
（ア）対比・検討
　本件発明１と甲１発明とを対比すると、甲１発明における「界面活性剤の炭化水素溶液を攪拌しながら、この炭化水素溶液中に親水性不飽和モノマーまたは親水性不飽和モノマーの混合物の水溶液を攪拌しながら導入し、ラジカル重合開始剤と温度との複合作用下に逆相懸濁重合させ」及び「上記モノマーが重合した時点で反応媒体中に第２の親水性不飽和モノマーまたは親水性不飽和モノマーの混合物を水溶液の形で導入し、この第２のモノマーが重合した」は、それぞれ、本件発明１における「炭化水素分散媒を含む油性液と、水性溶媒、水溶性エチレン性不飽和単量体及びラジカル重合開始剤を含む第一の水性液と、・・界面活性剤とを含有し、前記第一の水性液が前記油性液中に分散された懸濁液中で、前記水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させ、含水ゲル状重合体を含む懸濁液を得ることを含む、第一重合工程」及び「前記含水ゲル状重合体を含む懸濁液を、水性溶媒、水溶性エチレン性不飽和単量体及びラジカル重合開始剤を含む第二の水性液と混合して、前記第二の水性液をさらに分散させた懸濁液中で、前記水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させることを含む、第二重合工程」に相当するものと認められ、甲１発明においては「上記モノマーが重合した時点で反応媒体中に第２の親水性不飽和モノマーまたは親水性不飽和モノマーの混合物を水溶液の形で導入し」ており、前者の「逆相懸濁重合」が先に行われ、後から「第２の親水性不飽和モノマーまたは親水性不飽和モノマーの混合物を・・導入し」て、最終的に「粉末状の親水性ポリマー」を「製造する方法」としているから、本件発明１における「第一重合工程と・・第二重合工程と、をこの順に備える、吸水性樹脂粒子を製造する方法」に相当する。
　また、甲１発明における「ＨＬＢが８〜１２である界面活性剤」は、本件発明１における「ＨＬＢが６以上の界面活性剤」に相当するものといえる。
　してみると、本件発明１と甲１発明とは、
「炭化水素分散媒を含む油性液と、水性溶媒、水溶性エチレン性不飽和単量体及びラジカル重合開始剤を含む第一の水性液と、ＨＬＢが８〜１２の界面活性剤とを含有し、前記第一の水性液が前記油性液中に分散された懸濁液中で、前記水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させ、含水ゲル状重合体を含む懸濁液を得ることを含む、第一重合工程と、
　前記含水ゲル状重合体を含む懸濁液を、水性溶媒、水溶性エチレン性不飽和単量体及びラジカル重合開始剤を含む第二の水性液と混合して、前記第二の水性液をさらに分散させた懸濁液中で、前記水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させることを含む、第二重合工程と、
をこの順に備える、吸水性樹脂粒子を製造する方法。」
の点で一致し、以下の点で相違する。
　
相違点Ａ：本件発明１では、「４５℃以上の前記含水ゲル状重合体を含む懸濁液を・・第二の水性液と混合して、前記第二の水性液をさらに分散させた懸濁液中で、前記水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させる」が、「（ただし、反応媒体中に親水性不飽和モノマーまたは親水性不飽和モノマーの混合物を水溶液の形で重合温度で導入するものを除く。）」のに対して、甲１発明では、「第２のモノマーを７５±１０℃である重合温度で導入する」点
　
（イ）検討
　上記相違点Ａにつき検討すると、本件発明１では、「反応媒体中に親水性不飽和モノマーまたは親水性不飽和モノマーの混合物を水溶液の形で重合温度で導入する」場合が（意図的に）除外されたことにより、甲１発明における「第２のモノマーを７５±１０℃である重合温度で導入する」点で実質的に相違するものとなったものといえる。
　そして、上記相違点Ａにつき、他の甲号証の記載及び当業者の技術常識に照らしても、甲１発明において当業者が適宜なし得るとすべき技術が存するものでもない。
　してみると、上記相違点Ａは、実質的な相違点であって、甲１発明に基づき、当業者が容易に想到し得るものでもない。
　
（ウ）小括
　したがって、本件発明１は、甲１発明、すなわち甲１に記載された発明であるということはできず、甲１に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものということもできない。
　
イ．本件発明２、３及び１０ないし１２について
　
（ア）検討
　本件発明１を引用する本件発明２、３及び１０ないし１２につき検討すると、本件発明１は、上記ア．で説示したとおり理由により、甲１に記載された発明であるということはできず、甲１に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものということもできないのであるから、本件発明１を引用する本件発明２、３及び１０ないし１２についても、甲１に記載された発明であるということはできず、甲１に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものということもできない。
ウ．取消理由４についてのまとめ
　以上のとおり、本件発明１ないし３及び１０ないし１２は、いずれも甲１に記載された発明であるということはできず、甲１に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるともいうことはできないから、上記取消理由４は理由がない。
　
（２）取消理由５について
　上記甲２に記載された発明に基づき、以下検討する。
　
ア．本件発明４について
　
（ア）対比
　本件発明４と甲２発明１とを対比すると、甲２発明１における「シクロヘキサン及び分散剤・・を含有する有機溶剤溶液」、「アクリル酸ナトリウム、アクリル酸、Ｎ，Ｎ’−メチレンビスアクリルアミド・・を含有する・・モノマー水溶液」及び「吸水性樹脂球状粉体の製造方法」は、それぞれ、本件発明４における「炭化水素分散媒を含む油性液」、「水性溶媒及び水溶性エチレン性不飽和単量体を含み前記水性溶媒が水を含む水性液」及び「吸水性樹脂粒子を製造する方法」に相当する。
　そして、甲２発明１における「有機溶剤溶液に、・・モノマー水溶液を分散させて重合して得られた」は、「有機溶剤溶液」中に「モノマー水溶液」を分散させたものであるから、「懸濁液」の状態になっているものと理解され、当該「重合」は、「モノマー水溶液」に含有される「モノマー」が重合されているものと理解するのが自然であるから、本件発明４における「前記水性液が前記油性液中に分散された懸濁液中で、前記水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させることを含む重合工程」に相当するものといえる。
　また、甲２発明１における「分散剤としてのショ糖脂肪酸エステル（ＨＬＢ＝６）」は、当該「分散剤」が、有機溶剤溶液中にモノマー水溶液を安定的に分散させるために使用するものであり、「界面活性剤」と機能として同一であることが当業者に自明であるから、本件発明４における「ＨＬＢが６以上の界面活性剤」に相当するものといえる。
　してみると、本件発明４と甲２発明１とは、
「炭化水素分散媒を含む油性液と、水性溶媒及び水溶性エチレン性不飽和単量体を含み前記水性溶媒が水を含む水性液とを含有し、前記水性液が前記油性液中に分散された懸濁液中で、前記水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させることを含む重合工程を備え、
　前記懸濁液が、ＨＬＢが６の界面活性剤をさらに含有する、
吸水性樹脂粒子を製造する方法。」
で一致し、以下の点で一応相違する。
　
相違点Ｂ１：本件発明４では「水性液が２０℃において、２０ｍＰａ・ｓ以上の粘度を有」するのに対して、甲２発明１では「粘度４０ｃｐｓ、８００ｃｐｓ又は２０００ｃｐｓのモノマー水溶液」である点
相違点Ｂ２：製造する「吸水性樹脂粒子」につき、本件発明４では「生理食塩水の吸水速度が１〜１５秒である」のに対して、甲２発明１では「吸水性樹脂球状粉体」の吸収速度につき特定されていない点
相違点Ｂ３：本件発明４では「前記重合工程により得られる含水ゲル状重合体を架橋する後架橋工程を更に備え、該後架橋工程に供される該含水ゲル状重合体の水分率が、該含水ゲル状重合体を構成する前記水溶性エチレン性不飽和単量体由来の成分を１００質量％として、２０〜１３０質量％であ」るのに対して、甲２発明１では「さらにジエチレングリコール又はエチレングリコールジグリシジルエーテルを含有する水性処理溶液で処理してな」り、重合体粉体の水分率につき特定されていない点
相違点Ｂ４：本件発明４では「界面活性剤が、ＨＬＢ７〜１６のソルビタン脂肪酸エステルを含む」のに対して、甲２発明１では「分散剤としてのショ糖脂肪酸エステル（ＨＬＢ＝６）」を含む点
　
（イ）検討
・相違点Ｂ４について
　事案に鑑み、相違点Ｂ４につき検討すると、甲２には、分散剤としてショ糖脂肪酸エステル又はポリグリセリン脂肪酸エステルを使用することが専ら記載されており、界面活性剤（又は分散剤）として、ＨＬＢ７〜１６のソルビタン脂肪酸エステルを使用することについては開示されていないから、上記相違点Ｂ４は実質的な相違点である。
　また、他の甲号証の記載及び当業者の技術常識に照らしても、甲２発明１において分散剤として使用されるショ糖脂肪酸エステル（又はポリグリセリン脂肪酸エステル）をＨＬＢ７〜１６のソルビタン脂肪酸エステルに代えるべき動機となる事項が存するものとも認められない。
　してみると、上記相違点Ｂ４は実質的な相違点であり、また、甲２発明１において、当業者が適宜なし得ることということもできない。
　
（ウ）小括
　したがって、他の相違点につき検討するまでもなく、本件発明４は、甲２発明１、すなわち、甲２に記載された発明であるということはできず、甲２に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものということもできない。
　
イ．本件発明５、１１及び１２について
　本件発明４を引用する本件発明５、１１及び１２につき検討すると、本件発明４は、上記ア．で説示したとおり理由により、甲２に記載された発明であるということはできず、甲２に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものということもできないのであるから、本件発明４を引用する本件発明５、１１及び１２についても、甲２に記載された発明であるということはできず、甲２に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものということもできない。
ウ．本件発明７について
　
（ア）対比
　本件発明７と甲２発明１とを対比すると、甲２発明１における「シクロヘキサン及び分散剤・・を含有する有機溶剤溶液」、「アクリル酸ナトリウム、アクリル酸、Ｎ，Ｎ’−メチレンビスアクリルアミド・・を含有する・・モノマー水溶液」及び「吸水性樹脂球状粉体の製造方法」は、それぞれ、本件発明７における「炭化水素分散媒を含む油性液」、「水性溶媒及び水溶性エチレン性不飽和単量体を含み前記水性溶媒が水を含む水性液」及び「吸水性樹脂粒子を製造する方法」に相当する。
　そして、甲２発明１における「有機溶剤溶液に、・・モノマー水溶液を分散させて重合して得られた」は、「有機溶剤溶液」中に「モノマー水溶液」を分散させたものであるから、「懸濁液」の状態になっているものと理解され、当該「重合」は、「モノマー水溶液」に含有される「モノマー」が重合されているものと理解するのが自然であるから、本件発明７における「前記水性液が前記油性液中に分散された懸濁液中で、前記水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させることを含む重合工程」に相当するものといえる。
　また、甲２発明１における「分散剤としてのショ糖脂肪酸エステル（ＨＬＢ＝６）」は、当該「分散剤」が、有機溶剤溶液中にモノマー水溶液を安定的に分散させるために使用するものであり、「界面活性剤」と機能として同一であることが当業者に自明であるから、本件発明７における「ＨＬＢが６以上の界面活性剤」に相当するものといえる。
　してみると、本件発明７と甲２発明１とは、
「炭化水素分散媒を含む油性液と、水性溶媒及び水溶性エチレン性不飽和単量体を含み前記水性溶媒が水を含む水性液とを含有し、前記水性液が前記油性液中に分散された懸濁液中で、前記水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させることを含む重合工程を備え、
　前記懸濁液が、ＨＬＢが６の界面活性剤をさらに含有する、
吸水性樹脂粒子を製造する方法。」
で一致し、以下の点で一応相違する。
　
相違点Ｂ５：本件発明７では「前記水性液が親水性高分子分散剤をさらに含み、・・前記親水性高分子分散剤が、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール及びポリグリセリンからなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含み、前記親水性高分子分散剤の質量平均分子量が２００００〜１５０００００である」のに対して、甲２発明１では「水性液が親水性高分子分散剤をさらに含」むことにつき特定されていない点
相違点Ｂ６：本件発明７では「（ただしソルビタン脂肪酸エステルとショ糖脂肪酸エステルとの割合を重量比で９：１〜１：９に設定するものを除く。）」のに対して、甲２発明１では「ＨＬＢが６の界面活性剤」であり、上記設定のものを包含するのか否か不明である点
　
（イ）検討
・相違点Ｂ５について
　事案に鑑み、相違点Ｂ５につき検討すると、甲２には、ポリエチレングリコールなどの高分子材料を水性液の粘度調整のための増粘剤として使用することは開示されている（摘示（ｂ５））ものの、当該高分子材料を分散剤として使用することにつき開示されておらず、その分子量についても特定されていない。そして、甲２発明１に係る実施例であるものと認められる実施例（比較例）の記載を検討しても、分子量不明のヒドロキシエチルセルロース又はポリアクリル酸ナトリウムを使用した場合のみであり、本件発明７で使用するポリビニルアルコール、ポリエチレングリコールなどの親水性高分子分散剤に相当する高分子材料を使用することも記載されていない。
　してみると、上記相違点Ｂ５は実質的な相違点である。
　また、甲２及び他の甲号証の記載及び当業者の技術常識に照らしても、甲２発明１において分散剤として使用されるショ糖脂肪酸エステル（又はポリグリセリン脂肪酸エステル）に加えて、特定分子量の親水性高分子分散剤を更に使用すべき動機となる事項が存するものとも認められない。
　してみると、上記相違点Ｂ５は実質的な相違点であり、また、甲２発明１において、当業者が適宜なし得ることということもできない。
　
（ウ）小括
　したがって、他の相違点につき検討するまでもなく、本件発明７は、甲２発明１、すなわち、甲２に記載された発明であるということはできず、甲２に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものということもできない。
　
エ．本件発明８及び１０ないし１２について
　本件発明７を引用する本件発明８及び１０ないし１２につき検討すると、本件発明７は、上記ウ．で説示したとおりの理由により、甲２に記載された発明であるということはできず、甲２に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものということもできないのであるから、本件発明７を引用する本件発明８及び１０ないし１２についても、甲２に記載された発明であるということはできず、甲２に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものということもできない。
　
オ．取消理由５についてのまとめ
　以上のとおり、本件発明４、５、７、８及び１０ないし１２は、いずれも甲２に記載された発明であるということはできず、甲２に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるともいうことはできないから、上記取消理由５は理由がない。
　
（３）取消理由６について
　上記甲７に記載された発明に基づいて、以下検討する。
　
ア．本件発明７について
　
（ア）対比
　本件発明７と上記甲７発明とを対比すると、甲７発明における「（メタ）アクリル酸と（メタ）アクリル酸水溶性塩とを主成分とする水溶性不飽和モノマーを架橋剤の・・不存在下にラジカル重合開始剤を用いて炭化水素溶媒中で逆相懸濁重合させる」及び「高吸水性樹脂の製造法」は、それぞれ、本件発明７における「炭化水素分散媒を含む油性液と、水性溶媒及び水溶性エチレン性不飽和単量体を含み前記水性溶媒が水を含む水性液とを含有し、前記水性液が前記油性液中に分散された懸濁液中で、前記水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させることを含む重合工程を備え」及び「吸水性樹脂粒子を製造する方法」に相当する。
　また、甲７発明における「ソルビタン脂肪酸エステルおよびショ糖脂肪酸エステル」はいずれもノニオン系界面活性剤であることが当業者に自明であるから、本件発明７における「界面活性剤」に相当し、さらに、甲７発明における「逆相懸濁重合を、・・ソルビタン脂肪酸エステルおよびショ糖脂肪酸エステルの共存下に行うこと」は、逆相懸濁重合液中にソルビタン脂肪酸エステルおよびショ糖脂肪酸エステルが含有されていることが明らかであるから、本件発明７における「懸濁液が、・・界面活性剤をさらに含有し」に相当する。
　してみると、本件発明７と甲７発明とは、
「炭化水素分散媒を含む油性液と、水性溶媒及び水溶性エチレン性不飽和単量体を含み前記水性溶媒が水を含む水性液とを含有し、前記水性液が前記油性液中に分散された懸濁液中で、前記水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させることを含む重合工程を備え、
　前記懸濁液が、界面活性剤をさらに含有する
吸水性樹脂粒子を製造する方法。」
で一致し、下記の点で一応相違する。
　
相違点Ｃ１：「界面活性剤」につき、本件発明７では「ＨＬＢが６以上の界面活性剤」であるのに対して、甲７発明では「ソルビタン脂肪酸エステルおよびショ糖脂肪酸エステル」である点
相違点Ｃ２：本件発明７では「前記水性液が親水性高分子分散剤をさらに含み、・・前記親水性高分子分散剤が、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール及びポリグリセリンからなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含み、前記親水性高分子分散剤の質量平均分子量が２００００〜１５０００００である」のに対して、甲７発明では「逆相懸濁重合を、水溶性高分子・・の共存下に行う」であり、「水溶性高分子」の分子量につき特定されていない点
相違点Ｃ３：本件発明７では「（ただしソルビタン脂肪酸エステルとショ糖脂肪酸エステルとの割合を重量比で９：１〜１：９に設定するものを除く。）」のに対して、甲７発明では「ソルビタン脂肪酸エステルおよびショ糖脂肪酸エステル」である点
　
（イ）検討
　事案に鑑み、上記相違点Ｃ３につきまず検討すると、甲７発明において、「ソルビタン脂肪酸エステルとショ糖脂肪酸エステルとの割合を重量比で９：１〜１：９に設定する」ことは、発明の構成に欠くことができない技術事項であるから、それを除外する本件発明７における「（ただしソルビタン脂肪酸エステルとショ糖脂肪酸エステルとの割合を重量比で９：１〜１：９に設定するものを除く。）」との事項は、実質的な相違点であることが明らかである。
　また、当該除外事項は、意図的に除外されたことが明らかであって、甲７発明において、さらに他の甲号証に照らしても、相違点Ｃ３に係る事項が当業者が適宜なし得ることというべき技術事項が存するものとも認められない。
　
（ウ）小括
　してみると、他の相違点につき検討するまでもなく、本件発明７は、甲７発明、すなわち、甲７に記載された発明であるということはできないし、甲７に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものということもできない。
　
イ．本件発明８及び１０ないし１２について
　本件発明７を引用する本件発明８及び１０ないし１２につき検討すると、本件発明７は、上記ア．で説示したとおり理由により、甲７に記載された発明であるということはできず、甲７に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものということもできないのであるから、本件発明７を引用する本件発明８及び１０ないし１２についても、甲７に記載された発明であるということはできず、甲７に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものということもできない。
　
ウ．取消理由６についてのまとめ
　以上のとおり、本件発明７を引用する本件発明８及び１０ないし１２は、いずれも甲７に記載された発明であるということはできず、甲７に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるともいうことはできないから、上記取消理由６は理由がない。
　
（４）取消理由７について
　甲３に記載された発明に基づく取消理由７に係る検討においては、申立人が主張する本件発明６、９及び１３ないし１５に加えて、職権により、本件発明４、５、７、８及び１０ないし１２についても検討する。事案に鑑み、本件発明４、５、７、８及び１０ないし１２につきまず検討し、本件発明６、９及び１３ないし１５につき順次検討する。
　
ア．本件発明４について
　
（ア）対比
　本件発明４と甲３発明１とを対比すると、甲３発明１における「水溶性エチレン性不飽和単量体を、・・炭化水素溶媒中で逆相懸濁重合することにより含水ゲル状重合体を調製する工程」は、甲３の実施例に係る記載（摘示（ｃ１０）［００５５］〜［００７１］）からみて、ｎ−ヘプタンに対してソルビタンモノラウレートを溶解して油性相とし、別途、アクリル酸水溶液につき水酸化ナトリウム水溶液により中和したものに過硫酸カリウムを添加した水性相を滴下し、油中水型懸濁液として逆相懸濁重合にすることが記載されているから、本件発明４の「炭化水素分散媒を含む油性液と、水性溶媒及び水溶性エチレン性不飽和単量体を含み前記水性溶媒が水を含む水性液とを含有し、前記水性液が前記油性液中に分散された懸濁液中で、前記水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させることを含む重合工程を備え、」に相当し、甲３発明１における「吸水性樹脂粒子の製造方法」は、本件発明４における「吸水性樹脂粒子を製造する方法」に相当する。
　そして、甲３発明１における「ＨＬＢが８〜１２の界面活性剤」は、本件発明４における「ＨＬＢが６以上の界面活性剤」に相当し、甲３発明１における「界面活性剤・・の共存下」は、当該「界面活性剤」が逆相懸濁重合液中に含有されていることが明らかであるから、本件発明４における「前記懸濁液が、・・界面活性剤をさらに含有する」に相当する。
　してみると、本件発明４と甲３発明１とは、
「炭化水素分散媒を含む油性液と、水性溶媒及び水溶性エチレン性不飽和単量体を含み前記水性溶媒が水を含む水性液とを含有し、前記水性液が前記油性液中に分散された懸濁液中で、前記水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させることを含む重合工程を備え、
　前記懸濁液が、ＨＬＢが６以上の界面活性剤をさらに含有する、
吸水性樹脂粒子を製造する方法。」
の点で一致し、以下の点で一応相違する。
　
相違点Ｄ１：本件発明４では「前記水性液が２０℃において、２０ｍＰａ・ｓ以上の粘度を有し、」であるのに対して、甲３発明１では「水性液（水性相）」の粘度につき特定されていない点
相違点Ｄ２：製造される「吸水性樹脂粒子」につき、本件発明４では「生理食塩水の吸水速度が１〜１５秒である」のに対して、甲３発明１では、当該「吸水速度」につき特定されていない点
相違点Ｄ３：本件発明４では「重合工程により得られる含水ゲル状重合体を架橋する後架橋工程を更に備え、該後架橋工程に供される該含水ゲル状重合体の水分率が、該含水ゲル状重合体を構成する前記水溶性エチレン性不飽和単量体由来の成分を１００質量％として、２０〜１３０質量％であ」るのに対して、甲３発明１では「前記含水ゲル状重合体の水分率を調整した後、後架橋反応させる工程を有する」であり、上記「水分率」につき特定されていない点
相違点Ｄ４：本件発明４では「界面活性剤が、ＨＬＢ７〜１６のソルビタン脂肪酸エステルを含む」のに対して、甲３発明１では「ＨＬＢが８〜１２の界面活性剤」である点
　
（イ）検討
　事案に鑑み、相違点Ｄ１につき検討すると、甲２にも記載されている（摘示（ｂ５）参照）とおり、逆相懸濁重合による吸水性樹脂粒子の製造において、当該粒子の粒径を１００〜６００μｍ程度の所望の範囲のものに調整するために、水溶性モノマーを含有する水性相の粘度を水溶性高分子増粘剤等を添加使用して１５ｃｐｓ以上、すなわち１５ｍＰａ・ｓ以上とすることは、当業者に少なくとも公知の技術であるものと一応認められる。
　しかしながら、甲３発明１において、当該甲２に記載の公知技術を組み合わせるにあたり、甲２に記載の技術では、後架橋工程において含水ゲル状重合体粒子の水分率を１０％未満とした上で後架橋すべきものとされ、１０％以上とした場合、得られる吸水性樹脂の吸水倍率が小さくなることがある旨記載されている（第７頁右上欄ないし左下欄）から、後架橋時の水分率を含水ゲル状重合体を構成する水溶性エチレン性不飽和単量体成分に対して３０〜１１０質量％とする（甲３［請求項１］）甲３発明１において、当該甲２の技術を組み合わせるにあたっての阻害要因が存するものと認められる。
　してみると、甲３発明１において、上記甲２に記載された当業者に公知の技術に基づき、水性相の粘度を１５ｍＰａ・ｓを超える２０ｍＰａ・ｓ以上とすることは、当業者が適宜なし得ることということはできない。
　また、他の甲号証を検討しても、上記相違点Ｄ１につき、甲３発明１において、適宜なし得ることであるとすべき事項が存するものでもない。
　
（ウ）小括
　したがって、他の相違点につき検討するまでもなく、本件発明４は、甲３発明１、すなわち甲３に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　
イ．本件発明５、１１及び１２について
　本件発明４を引用する本件発明５、１１及び１２については、上記ア．で説示したとおりの理由により、本件発明４が、甲３発明１、すなわち甲３に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできないのであるから、本件発明５、１１及び１２についても、甲３に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　
ウ．本件発明７について
　
（ア）対比
　本件発明７と甲３発明１とを対比すると、甲３発明１における「水溶性エチレン性不飽和単量体を、・・炭化水素溶媒中で逆相懸濁重合することにより含水ゲル状重合体を調製する工程」は、甲３の実施例に係る記載（摘示（ｃ１０）［００５５］〜［００７１］）からみて、ｎ−ヘプタンに対してソルビタンモノラウレートを溶解して油性相とし、別途、アクリル酸水溶液につき水酸化ナトリウム水溶液により中和したものに過硫酸カリウムを添加した水性相を滴下し、油中水型懸濁液として逆相懸濁重合にすることが記載されているから、本件発明７の「炭化水素分散媒を含む油性液と、水性溶媒及び水溶性エチレン性不飽和単量体を含み前記水性溶媒が水を含む水性液とを含有し、前記水性液が前記油性液中に分散された懸濁液中で、前記水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させることを含む重合工程を備え、」に相当し、甲３発明１における「吸水性樹脂粒子の製造方法」は、本件発明７における「吸水性樹脂粒子を製造する方法」に相当する。
　そして、甲３発明１における「ＨＬＢが８〜１２の界面活性剤」は、本件発明７における「ＨＬＢが６以上の界面活性剤」に相当し、甲３発明１における「界面活性剤・・の共存下」は、当該「界面活性剤」が逆相懸濁重合液中に含有されていることが明らかであるから、本件発明７における「前記懸濁液が、・・界面活性剤をさらに含有し」に相当する。
　してみると、本件発明７と甲３発明１とは、
「炭化水素分散媒を含む油性液と、水性溶媒及び水溶性エチレン性不飽和単量体を含み前記水性溶媒が水を含む水性液とを含有し、前記水性液が前記油性液中に分散された懸濁液中で、前記水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させることを含む重合工程を備え、
　前記懸濁液が、ＨＬＢが６以上の界面活性剤をさらに含有する、
吸水性樹脂粒子を製造する方法。」
の点で一致し、以下の点で一応相違する。
　
相違点Ｄ５：本件発明７では「前記水性液が親水性高分子分散剤をさらに含み、・・前記親水性高分子分散剤が、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール及びポリグリセリンからなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含み、前記親水性高分子分散剤の質量平均分子量が２００００〜１５０００００である」のに対して、甲３発明１では、特定分子量範囲の「親水性高分子分散剤」の使用につき特定されていない点
相違点Ｄ６：本件発明７では「（ただしソルビタン脂肪酸エステルとショ糖脂肪酸エステルとの割合を重量比で９：１〜１：９に設定するものを除く。）」のに対して、甲３発明１では、当該特定がない点
相違点Ｄ７：甲３発明１では「 前記含水ゲル状重合体の水分率を調整した後、後架橋反応させる工程を有する」のに対して、本件発明７では、当該「工程」を有する点につき必須とされていない点
　
（イ）検討
　上記相違点Ｄ５及びＤ６につき併せて検討すると、甲７にも記載されている（甲７発明及び【００２１】）とおり、アクリル酸などの水溶性不飽和モノマーを炭化水素溶媒中で逆相懸濁重合して高吸水性樹脂（粒子）を製造するにあたり、高吸水性樹脂（粒子）の１次粒子径を２８０〜４５０μｍの適度に大きいものとするために、ソルビタン脂肪酸エステル及びショ糖脂肪酸エステルとともに、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ヒドロキシエチルセルロース等の水溶性高分子を適量共存させて重合を行うことは、当業者に周知の技術であるものと一応認められる。
　しかしながら、甲３発明１において、相違点Ｄ５に係る事項に至るべく、当該甲７に記載の周知技術を組み合わせるにあたり、甲７に記載の技術では、ソルビタン脂肪酸エステル及びショ糖脂肪酸エステルを重量比で９：１〜１：９の割合で併用することを前提とするもの（甲７【請求項１】）であるから、相違点Ｄ６に係る除外事項に抵触するものと認められ、甲３発明１において、当該甲７の技術を組み合わせるにあたっての阻害要因となるものと認められる。
　してみると、甲３発明１において、上記甲７に記載された当業者に周知の技術に基づき、相違点Ｄ５及びＤ６に係る事項を同時に具備することはできず、少なくともいずれか一方の相違点に係る事項を、当業者が適宜なし得ることということはできない。
　また、他の甲号証を検討しても、上記相違点Ｄ５及びＤ６につき、甲３発明１において、同時に適宜なし得ることであるとすべき事項が存するものでもない。
　
（ウ）小括
　したがって、本件発明７は、相違点Ｄ７につき検討するまでもなく、甲３発明１、すなわち甲３に記載された発明に基づいて、甲７の当業者の周知技術を組み合わせることにより、当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。
　
エ．本件発明８及び１０ないし１２について
　本件発明７を引用する本件発明８及び１０ないし１２については、上記ア．で説示したとおりの理由により、本件発明７が、甲３発明１、すなわち甲３に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできないのであるから、本件発明８及び１０ないし１２についても、甲３に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　
オ．本件発明６、９及び１３ないし１５について
　本件発明６、９及び１３ないし１５については、上記補正された本件訂正により、請求項６、９及び１３ないし１５の各記載事項が全て削除されたから、特許性の判断をすべき対象となる発明がない。
　
カ．取消理由７についてのまとめ
　以上のとおり、本件発明４、５、７、８及び１０ないし１２は、いずれも甲３に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものということができないから、取消理由７は理由がない。
　
３．取消理由４ないし７に係るまとめ
　よって、本件発明１ないし５、７、８及び１０ないし１２に係る特許につき、申立人が主張し、当審が通知した取消理由４ないし７はいずれも理由がない。
　
Ｖ．当審の判断のまとめ
　以上のとおり、申立人が主張する取消理由及び証拠並びに当審が通知した取消理由では、本件請求項１ないし５、７、８及び１０ないし１２に係る特許につき取り消すことができず、他の取消理由も発見しない。
　よって、本件請求項１ないし５、７、８及び１０ないし１２に係る特許については、維持すべきものである。
　また、請求項６、９及び１３ないし１５に係る特許に対する本件特許異議の申立ては、訂正によりそれら各項の技術事項が全て削除され、申立ての対象を欠くものであり、不適法となったものであって、その補正をすることができないものであるから、特許法第１２０条の８第１項で準用する同法第１３５条の規定により、却下すべきものである。
　
第７　むすび
　以上のとおりであるから、特許第６２９３４８４号の特許請求の範囲を、令和元年７月１８日付けで手続補正された平成３１年３月８日付けの訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔１〜１５〕について訂正することを認めるべきものである。
　また、上記訂正後の特許第６２９３４８４号の請求項１ないし５、７、８及び１０ないし１２に係る特許を維持すべきものである。
　そして、上記訂正後の特許第６２９３４８４号の請求項６、９及び１３ないし１５に係る特許に対する本件特許異議の申立ては却下すべきものである。
　よって、上記結論のとおり決定する。
【異議決定日】
令和１年９月３０日（２０１９．９．３０）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
　炭化水素分散媒を含む油性液と、水性溶媒、水溶性エチレン性不飽和単量体及びラジカル重合開始剤を含む第一の水性液と、ＨＬＢが６以上の界面活性剤とを含有し、前記第一の水性液が前記油性液中に分散された懸濁液中で、前記水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させ、含水ゲル状重合体を含む懸濁液を得ることを含む、第一重合工程と、
　４５℃以上の前記含水ゲル状重合体を含む懸濁液を、水性溶媒、水溶性エチレン性不飽和単量体及びラジカル重合開始剤を含む第二の水性液と混合して、前記第二の水性液をさらに分散させた懸濁液中で、前記水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させることを含む、第二重合工程
（ただし、反応媒体中に親水性不飽和モノマーまたは親水性不飽和モノマーの混合物を水溶液の形で重合温度で導入するものを除く。）
をこの順に備える、吸水性樹脂粒子を製造する方法。
　【請求項２】
　前記第二重合工程において、前記懸濁液を前記第二の水性液と混合し終わった時点の、前記第二の水性液をさらに分散させた懸濁液の温度が３５℃以上である、請求項１に記載の方法。
　【請求項３】
　前記第一重合工程において、前記油性液が、前記第一の水性液に含まれる前記水溶性エチレン性不飽和単量体１００質量部に対して５０〜６５０質量部の前記炭化水素分散媒を含む、請求項１又は２に記載の方法。
　【請求項４】
　炭化水素分散媒を含む油性液と、水性溶媒及び水溶性エチレン性不飽和単量体を含み前記水性溶媒が水を含む水性液とを含有し、前記水性液が前記油性液中に分散された懸濁液中で、前記水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させることを含む重合工程を備え、
　前記水性液が２０℃において、２０ｍＰａ・ｓ以上の粘度を有し、
　前記懸濁液が、ＨＬＢが６以上の界面活性剤をさらに含有
し、
　
前記重合工程により得られる含水ゲル状重合体を架橋する後架橋工程を更に備え、該後架橋工程に供される該含水ゲル状重合体の水分率が、該含水ゲル状重合体を構成する前記水溶性エチレン性不飽和単量体由来の成分を１００質量％として、２０〜１３０質量％であり、
　
前記界面活性剤が、ＨＬＢ７〜１６のソルビタン脂肪酸エステルを含む、
　【請求項５】
　前記水性液が水溶性増粘剤をさらに含み、該水溶性増粘剤がヒドロキシアルキルセルロース、ヒドロキシアルキルアルキルセルロース及びカルボキシアルキルヒドロキシアルキルセルロースより選ばれる少なくとも１種の化合物を含む、請求項４に記載の方法。
　【請求項６】
（削除）
　【請求項７】
　炭化水素分散媒を含む油性液と、水性溶媒及び水溶性エチレン性不飽和単量体を含み前記水性溶媒が水を含む水性液とを含有し、前記水性液が前記油性液中に分散された懸濁液中で、前記水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させることを含む重合工程を備え、
　前記水性液が親水性高分子分散剤をさらに含み、
　前記懸濁液が、ＨＬＢが６以上の界面活性剤をさらに含有し、
　前記親水性高分子分散剤が、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール及びポリグリセリンからなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含
み、前記親水性高分子分散剤の質量平均分子量が２００００〜１５０００００である
（ただし、ソルビタン脂肪酸エステルとショ糖脂肪酸エステルとの割合を重量比で９：１〜１：９に設定するものを除く。）
　【請求項８】
　前記水性液が、前記水溶性エチレン性不飽和単量体１００質量部に対して、０．００１〜１０質量部の前記親水性高分子分散剤を含む、請求項７に記載の方法。
　【請求項９】
（削除）
　【請求項１０】
　前記界面活性剤が、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びショ糖脂肪酸エステルからなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含む、請求項１〜
３
　【請求項１１】
　前記水溶性エチレン性不飽和単量体が、アクリル酸及びその塩、メタクリル酸及びその塩、並びにアクリルアミドからなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含む、請求項１〜５、７、８、１０のいずれか一項に記載の方法。
　【請求項１２】
　前記炭化水素分散媒が、炭素数６〜８の鎖状脂肪族炭化水素、及び炭素数６〜８の脂環族炭化水素からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含む、請求項１〜５、７、８、１０、１１のいずれか１項に記載の方法。
　【請求項１３】
（削除）
　【請求項１４】
（削除）
　【請求項１５】
（削除）