(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
先端部を突出させたナノチューブと、前記ナノチューブの先端に対向した状態で先端を配置された放電用針からなり、前記ナノチューブと前記放電用針の間に電圧を印加して両先端間に放電を生起させ、放電により前記ナノチューブの先端を研削して前記ナノチューブの長さを制御することを特徴とするナノチューブの長さ制御方法。
【請求項２】
前記電圧が直流電圧又はパルス電圧である請求項１に記載のナノチューブの長さ制御方法。
【請求項３】
前記放電用針はその先端を突出させた状態で金属板に固着され、前記ナノチューブは基端部をホルダーに固定され、この金属板とホルダー間に電圧を印加する請求項１に記載のナノチューブの長さ制御方法。
【請求項４】
前記放電用針がナノチューブから構成される請求項１、２又は３に記載のナノチューブの長さ制御方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ナノチューブの長さを調節する方法に関し、更に詳細には、ナノチューブ先端を突出させた状態にナノチューブを配置し、このナノチューブ先端を放電により研削してナノチューブの長さを制御できるナノチューブの長さ制御方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ナノチューブの典型例としてカーボンナノチューブについて説明する。従来から、カーボンナノチューブはアーク放電法や気相成長法によって製造されている。しかし、これらの方法で製造されるカーボンナノチューブは、直径や長さが種々様々に分布している。
【０００３】
一方、本発明者等は、カーボンナノチューブが高いアスペクト比（長さ／直径）や優れた柔軟性及び高強度を有することに着眼し、カーボンナノチューブをＡＦＭ（原子間力顕微鏡）用の探針として使用したり、磁気装置の入出力用のプローブヘッドとして利用するなど、ナノスケール領域の操作手段として広く活用できることを着想し、多くの装置を提案している。
【０００４】
このようにナノチューブは広い範囲でナノスケール操作手段として活用できるが、話を具体的に進展するために、ナノチューブをＡＦＭ用の探針として利用する場合を例にとって、以下に説明してゆく。
【０００５】
一般に、ＡＦＭ用の探針として、尖鋭な突出部を先端に形成した半導体製のカンチレバーが使用されている。本発明者等は、このカンチレバーの突出部にカーボンナノチューブの基端部をコーティング膜及び／又は熱融着によって強固に固着させる技術を開発した。近年では、ＣＶＤ法（化学的気相成長法）によりカーボンナノチューブをカンチレバーなどのホルダーに成長させる技術も開発されている。
【０００６】
このナノチューブプローブは、カーボンナノチューブの優れた物性をそのまま特徴としている。つまり、カーボンナノチューブの先端部を探針として物質表面を走査しても、カーボンナノチューブが折損することはほとんど無く、高耐久性を有する。また、直径が数ｎｍ〜数十ｎｍで長さがｎｍ〜μｍという高アスペクト比を有するから、分解能が極めて高いＡＦＭ用探針を実現したのである。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、このナノチューブプローブにも弱点がある。前述したように、アーク放電法や気相成長法では、製造されるカーボンナノチューブの長さや直径は広く分布し、直径と長さが均一なカーボンナノチューブを生成する製造法は未だに実現されていない。
【０００８】
このように、カーボンナノチューブをカンチレバー突出部に固定したり成長させるとき、カンチレバー突出部から前方に突出するカーボンナノチューブの先端部長さがどうしても不均一になってしまう。このカーボンナノチューブの先端部長さが不均一になると、ナノチューブプローブの性能がばらつき、均一で安定した探針性能を発揮できない欠点がある。
【０００９】
例えば、ナノチューブの先端部長が長い場合には、先端部が自励振動し易い。先端部が振動すると、試料表面を走査するときに、先端が試料表面の各点の情報を精度よく検出できず、分解能が急激に低下する。ナノチューブの自励振動を抑制するには、ナノチューブ先端部の長さを一定長さ以下に短縮することが必要になる。
【００１０】
カーボンナノチューブをカンチレバー突出部に固定する場合を考えてみる。この作業は、電子顕微鏡の中で対象物を拡大視しながら行われる。カーボンナノチューブの長さにばらつきがあるなら、先端部長さを一定にするように、基端部の長さを調整した後、コーティング膜又は融着で前記突出部に固着させればよいとの考えもでてくる。
【００１１】
しかし、このカーボンナノチューブの固着作業は電子顕微鏡の中で行われるのであり、視野が狭い上にカンチレバー突出部上のカーボンナノチューブ基端部の観察は困難なことが多い。このため、従来のナノチューブプローブの製造方法では、カーボンナノチューブ先端部の長さのバラツキを無くすことは困難であった。カンチレバー突出部にカーボンナノチューブを気相成長させる場合には、成長を制御して長さを調節するのであるから、その長さ制御には更なる困難性が存していた。
【００１２】
上述した欠点は、カーボンナノチューブ以外のナノチューブ、例えばＢＮ系ナノチューブや（ホウ素・窒素系）ＢＣＮ系ナノチューブ（ホウ素・炭素・窒素系）でも同様である。また、ナノチューブをカンチレバー突出部に固着させるＡＦＭ用ナノチューブプローブに限らず、広くナノチューブを利用する装置のホルダーにナノチューブを固着させる場合にも、同様の欠点があった。
【００１３】
従って、本発明は、ホルダーから突出しているナノチューブ先端部を研削して先端部長さを所望長さに調節することができるナノチューブの長さ制御方法を提案することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
請求項１の発明は、先端部を突出させたナノチューブと、このナノチューブの先端に対向した状態で先端を配置された放電用針からなり、ナノチューブと放電用針の間に電圧を印加して両先端間に放電を生起させ、放電によりナノチューブの先端を研削してナノチューブの長さを制御することを特徴とするナノチューブの長さ制御方法である。
【００１５】
請求項２の発明は、前記電圧が直流電圧又はパルス電圧である請求項１に記載のナノチューブの長さ制御方法である。
【００１６】
請求項３の発明は、前記放電用針はその先端を突出させた状態で金属板に固着され、前記ナノチューブは基端部をホルダーに固定され、この金属板とホルダー間に電圧を印加する請求項１に記載のナノチューブの長さ制御方法である。
【００１７】
請求項４の発明は、前記放電用針がナノチューブから構成される請求項１、２又は３に記載のナノチューブの長さ制御方法である。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明に係るプローブ用ナノチューブの長さ制御方法の実施形態を図面に従って詳細に説明する。
【００１９】
図１は本発明に係るナノチューブの長さ制御方法の第１実施形態の概略構成図である。本発明はナノチューブを利用する装置全般に適用できるが、ここではその一具体例としてナノチューブをカンチレバーに固定して探針として使用する場合が説明される。
【００２０】
真空に引かれた電子顕微鏡室２の中に、カンチレバー部６と突出部８からなるナノチューブプローブ４が配置されている。突出部８の主面８ａには、ナノチューブ１０の基端部１４がコーティング膜１６により強固に固着されている。このとき、ナノチューブ１０の先端部１２は前方に突出されており、その先端１７が物質表面を操作する探針点となる。
【００２１】
ナノチューブ１０の基端部１４の長さはＭ、先端部１２の長さはＬに設定されている。ナノチューブプローブ４の性能を均一にするには、探針となる先端部１２の長さＬを各プローブで同一にする必要がある。但し、ここではナノチューブ１０の断面直径については議論しない。
【００２２】
しかし、種々の製法によって製造されるナノチューブ１０の全長は様々である。ナノチューブ１０の基端部１４をコーティング膜１６で固着する段階において、先端部長さＬをプローブ毎に同一に設定することは困難である。そこで、本発明では、基端部１４を突出部８に膜固定した後に、先端部長さＬを研削して先端部長さＬを同一に制御する方法を取る。膜固定以外に、融着やＣＶＤ成長などにより固定する場合も含まれる。
【００２３】
他方、金属板からなる電極２０にも放電用針２２を固定する。放電用針２２の基端部２２ｂをコーティング膜２４により電極２０上に固着し、先端部２２ａを前方に突出させる。放電用針２２としてはナノチューブ１０と放電する材料なら何でも良く、例えば金属の先鋭な針やナノチューブなどが利用できる。
【００２４】
カンチレバー部６は端子１８を介してアースＥＡに接続される。また、電極２０は端子２６を介して直流電源Ｅの負極に接続され、直流電源Ｅの陽極はスイッチＳＷを介してアースＥＡに接続されている。従って、放電用針２２は負極となり、ナノチューブ１０は陽極に設定される。
【００２５】
スイッチＳＷをオンすると、放電用針２２の先端２８とナノチューブ１０の先端１７の間に直流電圧が印加され、両先端間に放電が始まる。放電開始電圧は先端２８と先端１７の間の距離（ギャップ）や先端２８、１７の先鋭度に依存することは明らかである。
【００２６】
この実施形態では、印加電圧を１５（Ｖ）に固定した状態で、前記ギャップを小さくしてゆくと、放電が始まった。印加電圧を更に大きくすると、放電が始まるギャップは多少大きくなる。また、ギャップを同じ大きさに設定しておくと、印加電圧が大きいほど放電電流も大きくなる。このように、先端の先鋭度と印加電圧が与えられた場合に、放電が開始するまでギャップを小さくしてゆき、所望の放電を開始させる。従って、電圧が１５Ｖで放電する場合もあれば、１５０Ｖで放電する場合も存在する。
【００２７】
放電用針２２の先端２８からナノチューブ１０の先端１７に向けて電子が連続的に飛び出し、電子衝撃（放電）３０と熱により、先端１７が溶融して破片１９が飛散する。この結果、ナノチューブ１０の先端部長さＬは次第に短くなる。
【００２８】
放電は電子顕微鏡で観察しながら行われる。先端部長さＬが所定の長さに達した段階で、スイッチＳＷをオフにすると、放電は停止する。この放電により、各プローブの先端部長さＬが同じ長さに制御され、ナノチューブプローブ４の性能の均一化が保証される。
【００２９】
図２は本発明に係るナノチューブの長さ制御方法の第２実施形態の概略構成図である。第１実施形態との違いは、放電用針２２の基端部２２ｂがコーティング膜によって固定されていないこと、また電源としてパルス電源が使用されていることである。それ以外の部材は図１と全く同様であるから、同符号の部材説明は省略される。
【００３０】
放電用針２２は電極２０に接触しているだけであるが、両者間にはファンデアワールス力が作用しているため、放電用針２２はコーティング膜が無くても電極２０に固着していると考えられる。従って、コーティング膜が無くても放電には支障がない。
【００３１】
また、本実施形態では、直流電源Ｅの代わりにパルス電源Ｐが使用されている。パルス電圧が印加されている間は、放電用針２２が負極となるように設計される。つまり、放電用針２２が電子ソースとなり、ナノチューブ１０が電子衝撃を受けるように設定される。
【００３２】
ナノチューブ１０の先端１７の短縮速度は、ギャップの大きさやパルス電圧の大きさやパルス周波数に依存する。ギャップを小さくし、パルス電圧・パルス周波数が大きいほど先端１７の短縮速度も大きくなる。
【００３３】
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想を逸脱しない範囲における種々の変形例、設計変更などをその技術的範囲内に包含することは云うまでもない。
【００３４】
【発明の効果】
請求項１の発明によれば、ナノチューブと放電用針を対向させ、その先端間に電圧を印加するだけで、先端間に放電が生起し、ナノチューブの先端が放電により研削されてその先端部長さを自在に短縮制御でき、ナノチューブを使用する装置の性能の均一化を図ることができる。
【００３５】
請求項２の発明によれば、印加電圧を直流電圧にすると、放電電流が常に一定になり、プローブ用ナノチューブの先端の短縮速度を一定に保持できるから、所望の短縮化を行うのに放電時間を制御するだけでよい。パルス電圧を利用したときには、パルス周波数を調整することにより短縮速度を可変することができ、超低速研削から高速研削まで自在に制御することができる。
【００３６】
請求項３の発明によれば、放電用針は金属板に固着され、ナノチューブはホルダーに固定されるから、この金属板とホルダー間に電圧を印加するだけでよく、部材を真空装置内に配置設計するのも比較的簡単に行うことができる。
【００３７】
請求項４の発明によれば、放電用針としてナノチューブを利用するから、放電用針の先端が極めて先鋭となり、放電電流が大きくなって相手となるナノチューブの短縮加工速度を増大できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るナノチューブの長さ制御方法の第１実施形態の概略構成図である。
【図２】本発明に係るナノチューブの長さ制御方法の第２実施形態の概略構成図である。
【符号の説明】
２は電子顕微鏡室、４はナノチューブプローブ、６はカンチレバー部、８は突出部、８ａは主面、１０はナノチューブ、１２は先端部、１４は基端部、１６はコーティング膜、１７は先端、１８は端子、１９は破片、２０は電極、２２は放電用針、２２ａは先端部、２２ｂは基端部、２４はコーティング膜、２６は端子、２８は先端、３０は電子衝撃、Ｅは直流電源、ＥＡはアース、Ｌは先端部長さ、Ｍは基端部長さ、Ｐはパルス電源、ＳＷはスイッチ。
【図１】
0004093498.tif 000002
【図２】
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