(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に光を照射し、散乱体積内から散乱される光を検出することにより光散乱測定を行う光散乱測定装置において、
試料に光を照射する入射用シングルモード光ファイバと、散乱光を集めて伝搬させる散乱光測定用シングルモード光ファイバとを備え、前記両シングルモード光ファイバのクラッドを被覆部から露出させ、試料セル内で、両シングルモード光ファイバの露出したクラッドの端面同士を所定の角度をもって対向させていることを特徴とする光散乱測定装置。
【請求項２】
前記クラッド端面から測定散乱体積までの距離は、500μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の光散乱測定装置。
【請求項３】
入射光源からの光を入射用シングルモード光ファイバに入射させるための入射結合部が、光軸の方向に前後移動可能であることを特徴とする請求項１記載の光散乱測定装置。
【請求項４】
試料に光を照射し、散乱体積内から散乱される光を検出することにより光散乱測定を行う光散乱測定装置において、
試料に光を照射する入射用シングルモード光ファイバと、散乱光を集めて伝搬させる散乱光測定用シングルモード光ファイバとを備え、一方のシングルモード光ファイバのクラッドを被覆部から露出し、試料セル内で、一方の光ファイバの露出したクラッドの端面と他方の光ファイバの端面とを所定の角度をもって対向させていることを特徴とする光散乱測定装置。
【請求項５】
前記クラッド端面から測定散乱体積までの距離は、500μｍ以下であることを特徴とする請求項４記載の光散乱測定装置。
【請求項６】
入射光源からの光を入射用シングルモード光ファイバに入射させるための入射結合部が、光軸の方向に前後移動可能であることを特徴とする請求項４記載の光散乱測定装置。
【請求項７】
クラッドを露出させていない方の光ファイバに光を集光する集光手段が設けられていることを特徴とする請求項４記載の光散乱測定装置。
【請求項８】
前記集光手段は、プリズムとレンズである請求項７記載の光散乱測定装置。
【請求項９】
前記集光手段は、光ファイバの端面を斜めにカットし反射膜を形成した構造である請求項７記載の光散乱測定装置。
【請求項１０】
前記集光手段は、光ファイバの端面に、試料よりも屈折率の高い部材を配置した構造である請求項７記載の光散乱測定装置。
【請求項１１】
試料よりも屈折率の高い部材は、レンズ加工されている請求項１０記載の光散乱測定装置。
【請求項１２】
試料セル内で、両シングルモード光ファイバの露出したクラッドの端面同士を９０°の角度をもって対向させている請求項１記載の光散乱測定装置。
【請求項１３】
試料セル内で、一方の光ファイバの露出したクラッドの端面と他方の光ファイバの端面とを９０°の角度をもって対向させている請求項４記載の光散乱測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】
本発明は、試料に光を照射し、散乱体積内から散乱される光を検出することにより光散乱測定を行う光散乱測定装置に関するものである。
【０００２】
【背景技術】
光散乱測定装置は、流体中に存在する粒子の動き（ブラウン運動）による散乱光の経時変化を測定する装置である。
従来の光散乱測定装置では、試料流体の入った直方体のセルに対してレンズで絞ったレーザ光を照射し、９０°の角度を持たせたピンホール系にて散乱体積を限定し、その散乱光をフォトマルチプライヤ等の受光素子で測定していた。
【０００３】
この光散乱測定装置は、セル内の光路長が長いので、濃厚な溶液を試料として使うと、入射光及び散乱光が多重散乱し、正確な時系列データを取得できない。
そこで、例えば特表平2-502482号公報(WO88/07179)に示されるように、入射シングルモード光ファイバと受光シングルモード光ファイバとの端面同士を、セル内で、所定角度で対峙させ、しかも端面同士の距離を近接させた光散乱測定装置が提案されている。
【０００４】
【特許文献１】
特表平2-502482号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、前記の光散乱測定装置では、シングルモード光ファイバの端面に微小なレンズを設けていて、特定の角度で入射する光以外の光をカットしている。
このため、測定効率を良好にすることができ、かつ不要な角度で入射する光によるノイズ分を遮断できる反面、シングルモード光ファイバの端面に微小なレンズを設けるための構造が必要となり、これが、シングルモード光ファイバの構造を複雑にし、コストを上げる要因となっていた。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、シングルモード光ファイバ同士を所定の角度で接近して対峙させる構造の光散乱測定装置において、よりシンプルで信頼性の高い構成で、散乱光強度を測定することのできる光散乱測定装置を実現することを目的とする。
本発明の光散乱測定装置は、試料に光を照射する入射用シングルモード光ファイバと、散乱光を集めて伝搬させる散乱光測定用シングルモード光ファイバとを備え、前記両シングルモード光ファイバのクラッドを被覆部から露出させ、試料セル内で、両シングルモード光ファイバの露出したクラッドの端面同士を所定の角度をもって対向させているものである（請求項１）。
【０００７】
この場合、両シングルモード光ファイバの露出したクラッドの端面同士を、レンズ等の集光系を介さずに、直接向き合わせていることが特徴である。この構成によれば、散乱体積内から散乱された光は、直接、散乱光測定用シングルモード光ファイバに入光し伝搬する。入光効率は、集光系を介する場合よりも落ちるが、試料自体の散乱効率が高いものであれば、実用上十分な強度とコヒーレンスをもった測定光を得ることができる。
【０００８】
また、入射用光ファイバと、散乱光測定用光ファイバとのクラッド端面同士を、レンズ等の集光系を介さずに、直接向き合わせているので、試料セル内の構成が簡易になり、安価で信頼性の高い装置とすることができる。
前記クラッド端面から測定散乱体積までの距離は、500μｍ以下であることが望ましい（請求項２）。両ファイバのクラッド端面間をこの程度近づけることにより、一層強い強度とコヒーレンスをもった測定光を得ることができるからである。
【０００９】
また、入射光源からの光を入射用シングルモード光ファイバに入射させるための入射結合部が、光軸の方向に前後移動可能であれば（請求項３）、従来のように、光路上にＮＤフィルタを配置する減光方式と比べて、入射光を調節するのに、連続的で無段階の調節が行える（従来では、配置するＮＤフィルタの数だけの段階的な調整しか行えなかった）。
【００１０】
本発明の光散乱測定装置は、試料に光を照射する入射用シングルモード光ファイバと、散乱光を集めて伝搬させる散乱光測定用シングルモード光ファイバとを備え、一方のシングルモード光ファイバのクラッドを被覆部から露出し、試料セル内で、一方の光ファイバの露出したクラッドの端面と他方の光ファイバの端面とを所定の角度をもって対向させていることを特徴とする（請求項４）。
【００１１】
この構成によれば、一方の光ファイバのクラッドを露出させているので、散乱体積内から散乱された光は、直接、散乱光測定用シングルモード光ファイバに入光し伝搬する。入光効率は、集光系を介する場合よりも落ちるが、試料自体の散乱効率が高いものであれば、実用上十分な強度とコヒーレンスをもった測定光を得ることができる。
【００１２】
また、前記クラッド端面から測定散乱体積までの距離は、500μｍ以下であることが好ましい（請求項５）。露出したクラッドの端面を、他方の光ファイバの端面にこの程度近づけることにより、一層強い強度とコヒーレンスをもった測定光を得ることができるからである。
また、入射光源からの光を入射用シングルモード光ファイバに入射させるための入射結合部が、光軸の方向に前後移動可能であれば（請求項６）、従来のように、光路上にＮＤフィルタを配置する減光方式と比べて、入射光を調節するのに、連続的で無段階の調節が行える。
【００１３】
クラッドを露出させていない方の光ファイバに光を集光する集光手段が設けられていることが好ましい（請求項７）。
集光手段を設けると、集光系のない構造に比べて、入光効率は向上するので、試料自体の散乱効率が低いものでも、実用上十分な強度とコヒーレンスをもった測定光を得ることができる。
【００１４】
前記集光手段の例として、プリズムとレンズ（請求項８）、光ファイバの端面を斜めにカットし反射膜を形成した構造（請求項９）、光ファイバの端面に、試料よりも屈折率の高い部材を配置した構造（請求項１０）が考えられる。
試料よりも屈折率の高い部材を配置する場合は、レンズ加工されたものが好ましい（請求項１１）。
【００１５】
【発明を実施するための最良の形態】
以下「シングルモード光ファイバ」のことを、単に「光ファイバ」という。
−第１の形態−
図１は、光散乱測定装置の全体構成図である。レーザ装置１から照射された光は、レンズ２で絞られ、入射光強度調節器３を通して、入射用光ファイバ４に入射される。入射用光ファイバ４の先は試料を満たしたセル５に挿入され、その末端からレーザ光が試料に照射される。
【００１６】
セル５には、入射用光ファイバ４と所定（例えば約９０°）の角度を持って、散乱光測定用光ファイバ６が設置されている。散乱光測定用光ファイバ６に入った散乱光は、フォトマルチプライヤ等の受光素子７に入り、受光素子７において時系列データが測定される。そして、図示しない処理回路において、そのデータの自己相関係数が計算され、粒子サイズ等が求められる。
【００１７】
図２は、セル５内の光散乱部分を示す拡大図である。入射用光ファイバ４は、被覆部２２からクラッド２４が露出されていて、その先端から、コアを伝搬してきた光が試料中に照射される。また、散乱光測定用光ファイバ６も、被覆部２６からクラッド２８が露出され、入射用光ファイバ４のクラッド２４と対向している。対向角θは、図２の例では、９０°としているが、９０°に限定されるものではなく、０°〜１８０°の任意に角度にすることができる。測定する角度によって散乱現象を捉えるスケール（散乱ベクトル）が異なるため、種々の角度において散乱測定を行えば、分子運動に関するより詳細な情報が得られる。ただし、一般的には、９０°のみにおいて測定を行う。
【００１８】
したがって、入射用光ファイバ４の先端から照射され試料中の粒子により散乱された光の一部が散乱光測定用光ファイバ６に入射される。
本発明では、入射用光ファイバ４の先端や散乱光測定用光ファイバ６の先端には集光手段が付いていない。したがって、入射用光ファイバ４の先端から照射される光Ｂ２は所定の開口角で広がるし、また、散乱光がすべて散乱光測定用光ファイバ６の中の伝搬可能モードで伝搬するとは限らない。しかし、クラッドの端面同士の距離を短くすれば、測定散乱体積Ｃはコア径サイズの円柱程度の体積となり、散乱効率のよい試料（例えばサブミクロンサイズの粒子）を使えば、散乱光測定用光ファイバ６を伝搬した受光素子７に入る光の強度は、実用上十分な値に達し、コヒーレンスのよいデータが得られることを確認している。
【００１９】
ここで、具体的な数値をあげると、入射用光ファイバ４、散乱光測定用光ファイバ６ともに、コアの直径は４μｍ、クラッドの直径は１２５μｍ、被覆部の直径は９００μｍ、開口数ＮＡ＝０．１、入射用光ファイバ４のクラッド端面から測定散乱体積Ｃまでの距離Ｌ1は高々５００μｍ程度、測定散乱体積Ｃから散乱光測定用光ファイバ６のクラッド端面までの距離L２は高々５００程度μｍである。以上の数値は、一例であり、本発明がこれに限定されないことは勿論である。
【００２０】
図３は、入射用光ファイバ４、散乱光測定用光ファイバ６をセル５の中で保持する構造を示す斜視図である（図では入射用光ファイバ４の側を示している）。保持器２３は、被覆部２２からクラッド２４が露出された、入射用光ファイバ４の先端部を保持するために、二重の溝２３ａ，２３ｂを有している。溝２３ａの大きさはクラッド２４に合わせてあり、溝２３ｂの大きさは被覆部２２に合わせている。この保持器２３と、もう一方の散乱光測定用光ファイバ６を保持する保持器とを、セル５の中に正確な位置に配置する。なお、８はコアを示している。
【００２１】
図４は、入射光強度調節器３の具体的な構成図である。レーザ装置１から照射されレンズ２で絞られた光Ｂ１は、入射用光ファイバ４の入射結合部３２（このなかにレンズが入っている）に照射される。この場合、光Ｂ１の集光位置を、入射結合部３２の所定位置（例えば端面）に合わせれば、光Ｂ１をすべて入射用光ファイバ４の中に入れて伝搬させることができるが、集光位置が所定位置からずれると、入射用光ファイバ４の中を伝搬する光の割合は、減少してくる。
【００２２】
そこで、入射結合部３２を前後に平行移動させることとし、このため、入射結合部３２を移動台３３に固定し、この移動台３３をつまみ３４の回転で移動させるようにした。移動の機構は、限定されないが、例えばラックと歯車を使ったものが例示される。
このように入射用光ファイバ４に導かれる光の量を変化させることにより、試料中の光のビーム系や光軸を変えることなく、入射光強度を無断解、連続的に調整することができる。
【００２３】
以上の第１の形態において、図２に示したように、入射用光ファイバ４のクラッド２４と、散乱光測定用光ファイバ６のクラッド２８とは、接近しているが、接触はしていなかった。しかし、クラッドの端面同士を接触させることも可能である。
図５Ａ〜図５Ｃは、入射用光ファイバ４の露出したクラッド２４と、散乱光測定用光ファイバ６の露出したクラッド２８とを互いに接触させた構造を示す図である。図５Ａ に示すように互いにクラッド２４，２８の角（かど）を接近させてもよく、図５Ｂ に示すように、入射用光ファイバ４のコア８に、散乱光測定用光ファイバ６のクラッド２８の角を接近させてもよく、図５Ｃに示すように散乱光測定用光ファイバ６のコア９に、入射用光ファイバ４のクラッド２４の角を接近させてもよい。
【００２４】
−第２の形態−
以上の第１の形態は、図２、図５に示すように、両光ファイバのクラッド２４，２８をむき出しにして配置したものであった。
しかし、一方の光ファイバのクラッドを露出させ、他方の光ファイバのクラッドを露出させない構造をとることもできる。
【００２５】
図６Ａは、一方の光ファイバのクラッドを露出させた場合の、光散乱部分を示す拡大図である。入射用光ファイバ４は、被覆部２２からクラッド２４が露出されていて、その先端から、コアを伝搬してきた光が試料中に照射される。散乱光測定用光ファイバ６の先端面は、クラッド２８が露出されていない状態で、入射用光ファイバ４のクラッド２４と、接触している。
【００２６】
図６Ｂは、入射用光ファイバ４でなく、散乱光測定用光ファイバ６のクラッド２８が露出されていて、入射用光ファイバ４の先端面に接触している配置を示す図である。
図６Ｃは、入射用光ファイバ４のクラッド２４が露出されていて、散乱光測定用光ファイバ６の先端面と、離れて配置されている場合の構造を示す。
【００２７】
図６Ｄは、入射用光ファイバ４でなく、散乱光測定用光ファイバ６のクラッド２８が露出されていて、入射用光ファイバ４の先端面と、離れて配置されている状態を示す図である。
これらの構造において、入射用光ファイバ４の先端から照射され試料中の粒子により散乱された光の一部が散乱光測定用光ファイバ６に入射される。
【００２８】
図６Ａ〜図６Ｄにおいて、対向角θを９０°としているが、９０°に限定されるものではなく、０°〜１８０°の任意に角度にすることができる。測定する角度によって散乱現象を捉えるスケール（散乱ベクトル）が異なるため、種々の角度において散乱測定を行えば、分子運動に関するより詳細な情報が得られる。ただし、一般的には、９０°のみにおいて測定を行う。
【００２９】
前記図６Ａ〜図６Ｄの形態で、集光効率をさらによくしようとすれば、クラッドを露出させない一方の光ファイバにおいて、光を集光する構造を採用することが好ましい。
図７、図８及び図９は、一方の光ファイバのクラッドを露出させることとし、他方の光ファイバのクラッドを露出させないで、その代わりに他方の光ファイバに、光を集光する構造を採用した形態を示す図である。
【００３０】
図７は、入射用光ファイバ４のクラッド２４が露出されていて、散乱光測定用光ファイバ６に、散乱光を屈折させるプリズム１０と集光レンズ１１を設けた構造を示す図である。
散乱体積Ｃからの光は、プリズム１０で屈折され集光レンズ１１で集光され、散乱光測定用光ファイバ６に入射されるので、比較的広い範囲から散乱光を集めることができる。したがって、図１、図５、図６の実施例と比べて、光散乱測定の効率を高めることができるので、試料濃度が薄い場合に有効である。また、光ファイバ６を入射用、光ファイバ４を受光用として用いて同様の効果が得られる。
【００３１】
図８は、プリズムやレンズを実装する代わりに、散乱光測定用光ファイバ６の透明な被覆部２６をシリンドリカルレンズとして用いて、集光する構造を示す図である。散乱光測定用光ファイバ６の先端面１２は斜めにカットされ、アルミニウムなどの金属を蒸着している。
この構成によれば、プリズムやレンズの実装が不要なので図８の構成よりも簡易になり、スペース面、コスト面で有利になる。
【００３２】
図９は、散乱光測定用光ファイバ６の先端面に、知りよう溶液よりも屈折率の高いガラスロッド１３を取り付けて、より広い入射開口角を確保する構成を示す図である。ガラスロッド１３の先端は、図１０に示すように、符号１３ａで示すようにレンズ加工することが好ましい。
前記図７、図８及び図９では、散乱光測定用光ファイバ６の方に光を集光する構造を採用していたが、本発明は、これに限定されるものではなく、例えば入射用光ファイバ４の方に集光部材を設け、散乱光測定用光ファイバ６のクラッドを露出させてもよい。その他本発明の範囲内で種々の変更を施すことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  図１は、本発明の光散乱測定装置の全体構成図である。
【図２】  図２は、セル内の光散乱部分を示す拡大図である。
【図３】  図３は、入射用光ファイバ４、散乱光測定用光ファイバ６をセル５の中で対向させ保持する構造を示す斜視図である。
【図４】  図４は、入射光強度調節器３の具体的な構成図である。
【図５】  図５Ａ〜図５Ｃは、入射用光ファイバ４のクラッド２４と、散乱光測定用光ファイバ６のクラッド２８との角を互いに接触させた構造を示す図である。
【図６】  図６Ａは、一方の光ファイバのクラッドを露出させた場合の、光散乱部分を示す拡大図である。図６Ｂは、入射用光ファイバ４でなく、散乱光測定用光ファイバ６のクラッド２８が露出されていて、入射用光ファイバ４の先端面に接触している配置を示す図である。図６Ｃは、入射用光ファイバ４のクラッド２４が露出されていて、散乱光測定用光ファイバ６の先端面と、離れて配置されている場合の構造を示す図である。図６Ｄは、入射用光ファイバ４でなく、散乱光測定用光ファイバ６のクラッド２８が露出されていて、入射用光ファイバ４の先端面と、離れて配置されている状態を示す図である。
【図７】  図７は、入射用光ファイバ４のクラッド２４が露出されていて、散乱光測定用光ファイバ６に、散乱光を屈折させるプリズム１０と集光レンズ１１を設けた構造を示す図である。
【図８】  図８は、プリズムやレンズを実装する代わりに、散乱光測定用光ファイバ６の透明な被覆部２６をシリンドリカルレンズとして用いて、集光する構造を示す図である。
【図９】  図９は、散乱光測定用光ファイバ６の先端面にガラスロッド１３を取り付けて、より広い入射開口角を確保する構成を示す図である。
【図１０】  図１０は、先端１３ａをレンズ加工したガラスロッド１３を示す図である。
【符号の説明】
４ 入射用シングルモード光ファイバ
６ 散乱光測定用シングルモード光ファイバ
２４，２８ クラッド
２２，２６ 被覆部
【図１】
0004054178.tif 000002
【図２】
0004054178.tif 000003
【図３】
0004054178.tif 000004
【図４】
0004054178.tif 000005
【図５】
0004054178.tif 000006
【図６】
0004054178.tif 000007
【図７】
0004054178.tif 000008
【図８】
0004054178.tif 000009
【図９】
0004054178.tif 000010
【図１０】
0004054178.tif 000011