(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径が１２０μｍ以下の水溶性のアルキルセルロースおよび／またはヒドロキシアルキルアルキルセルロースからなるセルロースエーテル類１００重量部に、グリコール類および／またはＨＬＢが３〜１７である非イオン界面活性剤２〜２０重量部が噴霧されて混合されている粉体と、
前記と同種のセルロースエーテル類とが、
重量部で１０〜１００：１００の比で、混合されて含まれていることを特徴とするセルロースエーテル粉末。
【請求項２】
前記アルキルセルロースがメチルセルロースであり、前記ヒドロキシアルキルアルキルセルロースがヒドロキシプロピルメチルセルメロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシエチルエチルセルロースから選ばれ、前記グリコール類がグリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコールから選ばれ、前記非イオン界面活性剤がグリセリンモノステアリン酸エステル、ポリエチレングリコール、ポリエチレングリコールソルビタンエステル、プロピレングリコールモノオレイン酸エステル、ソルビタンセスキオレエートから選ばれることを特徴とする請求項１に記載のセルロースエーテル粉末。
【請求項３】
平均粒径が１２０μｍ以下の水溶性のアルキルセルロースおよび／またはヒドロキシアルキルアルキルセルロースの１００重量部に、グリコール類および／またはＨＬＢが３〜１７である非イオン界面活性剤の２〜２０重量部を噴霧しながら混合し粉体とし、該粉体１０〜１００重量部と、前記と同種のセロースエーテル類１００重量部とを混合することを特徴とするセルロースエーテル粉末の製造方法。
【請求項４】
前記アルキルセルロースがメチルセルロースであり、前記ヒドロキシアルキルアルキルセルロースがヒドロキシプロピルメチルセルメロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシエチルエチルセルロースから選ばれ、前記グリコール類がグリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコールから選ばれ、前記非イオン界面活性剤がグリセリンモノステアリン酸エステル、ポリエチレングリコール、ポリエチレングリコールソルビタンエステル、プロピレングリコールモノオレイン酸エステル、ソルビタンセスキオレエートから選ばれることを特徴とする請求項３に記載のセルロースエーテル粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シャンプーやリンス、塗料の製造過程において、増粘剤として添加されるセルロ−スエーテル類の溶液の調製を容易にするセルロースエーテル粉末とその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
シャンプーやリンス、塗料などは、容器からの取り出しや使用時の操作を容易にするため、粘性を持たせる必要がある。それには、その製造過程で洗剤や塗料等の成分の他に、増粘剤としてアルキルセルロ−スやヒドロキシアルキルアルキルセルロースなどの水溶性のセルロースエーテル類が添加される。
【０００３】
このとき、セルロースエーテル類を予め水に溶解した溶液が用いられる。しかし、冷水にセルロースエーテル類を粉末のまま投入すると、すぐに粉末の表面が溶け粘調な状態となり、粉末同士が引き寄せ合って接着し、米粒ないしあずき粒の大きさで、通常「ママコ」と呼ばれる塊状物となってしまう。ママコの表面は高粘性の皮膜となっているため、内部に水が浸透せず、完全に溶解するには一昼夜以上かかるという問題があった。
【０００４】
特公昭４８−６６２２号公報には、セルロース誘導体の含水物に界面活性剤を添加後、乾燥して得た粒状物が、冷水への溶解速度を改善したと開示されている。この粒状物は分散性が向上しているので、冷水に投入してもママコにはならないが、粒子が粗いため、溶解に時間がかかってしまう。逆にセルロース誘導体の粒子を細かくすると、界面活性剤を均一に添加できず溶解性が改善しない。さらに乾燥時には、界面活性剤が蒸発したり、発火点に近くなって操作が危険であったりして実施が困難であった。
【０００５】
また、特公昭５９−４５６８５号公報には、セルロース誘導体の表面をグリオキザールで表面処理すると冷水に溶解し易くなることが開示されている。しかし、グリオキザールは変異原性物質として取り扱われるようになり、有用な方法ではなくなった。
【０００６】
一方、セルロースエーテル類は熱水中では分散するので、ママコが生じないで溶解する。そこで製造過程では熱水溶液を調製し、冷却した後、添加する方法がとられているが、操作が煩雑で、生産効率が悪い。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は前記の課題を解決するためなされたもので、冷水への溶解が容易で、その調製が安全かつ簡便にできる、セルロースエーテル粉末およびその製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
前記の目的を達成するためになされた本発明のセルロースエーテル粉末は、
平均粒径が１２０μｍ以下の水溶性のアルキルセルロースおよび／またはヒドロキシアルキルアルキルセルロースからなるセルロースエーテル類１００重量部に、グリコール類および／またはＨＬＢが３〜１７である非イオン界面活性剤２〜２０重量部が噴霧されて混合されている粉体と、
前記と同種のセルロースエーテル類とが、
重量部比１０〜１００：１００で、混合されて含まれている。
【０００９】
セルロースエーテル類の平均粒径は、セルロースエーテル類を目の粗さの異なるふるいにかけ、ふるい上に残った重量の累積％とふるい目の目開きをＲｏｓｉｎ−Ｒａｍｍｌｅｒ線図にプロットした時、累積％が５０％となる粒径である。平均粒径が１２０μｍよりも粗いものでは、セルロースエーテル粉末の水への溶解に時間がかかり溶解速度の向上が達成されない。
【００１０】
非イオン界面活性剤のＨＬＢすなわち親水性油性バランスが３より低いと油性が強く粘調なため、非イオン界面活性剤が添加できない。ＨＬＢが１７より高いとセルロースエーテル粉末の水への溶解速度が遅くなってしまう。
【００１１】
セルロースエーテル粉末は、セルロースエーテル類が１００重量部に、グリコール類および／またはノニオン界面活性剤が２〜２０重量部を混合した粉体１０〜１００重量部と、前記と同種のセロースエーテル類１００重量部を含んでいることが好ましい。
【００１２】
前記アルキルセルロースがメチルセルロースであり、前記ヒドロキシアルキルアルキルセルロースがヒドロキシプロピルメチルセルメロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシエチルエチルセルロースから選ばれ、前記グリコール類がグリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコールから選ばれ、前記非イオン界面活性剤がグリセリンモノステアリン酸エステル、ポリエチレングリコール、ポリエチレングリコールソルビタンエステル、プロピレングリコールモノオレイン酸エステル、ソルビタンセスキオレエートから選ばれることが好ましい。
【００１３】
アルキルセルロースやヒドロキシアルキルアルキルセルロースは、通常市販されている数万〜１００万の分子量のものが使用できるが、特に規定されない。
【００１４】
本発明のセルロースエーテル粉末の製造方法は、平均粒径が１２０μｍ以下の水溶性のアルキルセルロースおよび（または）ヒドロキシアルキルアルキルセルロース１００重量部に、グリコール類および（または）ＨＬＢが３〜１７である非イオン界面活性剤の２〜２０重量部を噴霧しながら混合し粉体とし、該粉体１０〜１００重量部と、前記と同種のセロースエーテル類１００重量部とを混合するものである。
【００１５】
粉体は、セルロースエーテル類の１００重量部と、グリコールおよび（または）非イオン界面活性剤の２〜２０重量部からなる。この粉体のグリコール類や非イオン界面活性剤の量が、２重量部より小さいとセルロースエーテル粉末の水への溶解性が悪く、２０重量部より大きいと、セルロースエーテル粉末に対して液滴が多く成りすぎて、塊状となってしまう。この粉体だけでも冷水への溶解性は良好であるが、そのままでは濡れた状態であり流動性が悪く、冷水に投入しにくい。
【００１６】
この粉体の１０〜１００重量部に、前記セルロースエーテルの１００重量部が添加されたセルロースエーテル粉末は、流動性と溶解性が良好である。粉体の混合量が１０重量部以下では、セルロースエーテル粉末の水への溶解性が悪く、１００重量部以上では流動性がない。
【００１７】
この製造方法で用いられるアルキルセルロース、ヒドロキシアルキルアルキルセルロース、グリコール類、非イオン界面活性剤は、前記のセルロースエーテル粉末において例示されたものが好ましい。
【００１８】
【実施例】
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
使用するセルロースエーテル類は、以下のようにして測定した平均粒径が１２０μｍ以下のものが用いられる。
２００ｍｍ径、４５ｍｍ深さの４２メッシュ、６０メッシュ、８０メッシュ、１００メッシュ、１５０メッシュ、２００メッシュ、２５０メッシュのＪＩＳふるいに所定量のセルロースエーテル類を入れる。関西金網社製４２９型ロータップふるいしんとう機を用いてしんとう数２９０回／分、打数１５６回／分、しんとう幅５０ｍｍにて２０分間ふるいしんとうする。各ふるい目開きの金網上に残った重量を測定し、重量の累積％をふるい目の目開きに対してＲｏｓｉｎ−Ｒａｍｍｌｅｒ線図にプロットした時、累積％が５０％となる粒径を平均粒径とする。
【００１９】
このセルロースエーテル類の１００重量部を、リボンブレンダーやコーン型ブレンダーで攪拌しながら、グリコール類および（または）ＨＬＢ３〜１７の非イオン界面活性剤の２〜２０重量部を噴霧して添加し、混合して粉体を調製する。なお、数１００ｒ．ｐ．ｍ．にて攪拌羽の回るヘンシェル型の混合機内で、セルロースエーテル類を攪拌しながらグリコール類や非イオン界面活性剤を添加してもよい。
【００２０】
この粉体１０〜１００重量部を、前記と同種のセルロースエーテル類の１００重量部に添加してリボンブレンダーやコーン型ブレンダーで混合するとセルロースエーテル粉末が得られる。この操作により、粉体中のグリコール類や非イオン界面活性剤は、それらを含有していないセルロースエーテル類に拡散するため、均一なセルロースエーテル粉末が得られる。混合時間は、セルロースエーテル粉末を冷水に投入してみてママコが生じるか否かを判定することにより、決められる。
【００２１】
以下に、本発明を適用してセルロースエーテル粉末を試作した実施例１〜６を示す。また、本発明の適用外のセルロースエーテル類を比較例に示す。それぞれの冷水への溶解性について評価した。
【００２２】
（実施例１）
平均粒径が１１０μｍであるヒドロキシプロピルメチルセルロース（信越化学工業（株）製  ６０ＳＨ−４０００）１００ｋｇを１ｍ３のコーン型混合機にいれ、毎分６０回転にて回転しながら、ポリオキシエチレンモノオレエート（日本油脂（株）製  ノニオン０−４：ＨＬＢ＝１１．５）を２ｋｇを噴霧して、粉体を調製した。この粉体１０重量部を、先のヒドロキシプロピルメチルセルロース１００重量部に加え、全量を１００ｋｇスケールにして、コーン型混合機にて混合し、セルロースエーテル粉末を試作した。
【００２３】
次いでセルロースエーテル粉末の水への溶解性の評価を行った。室温下、２００ｃｃの水の入った３００ｃｃのビ一カーに長さ２０ｍｍのテフロン製スターラーチップを入れ、スターラーチップを毎分１５０回転で回転させながら、ビーカーの上からセルロースエーテル粉１ｇを入れ、溶解状態を観察した。ママコは認められず、３０分で完全に水に溶解し、透明で粘調な液が得られた。
【００２４】
（実施例２）
実施例１のヒドロキシプロピルメチルセルロースを、平均粒径７０μｍのメチルセルロース（信越化学工業（株）製  ＳＭ−４０００）に変えたこと以外は、実施例１と同様にしてセルロースエーテル粉末を試作した。このものは実施例１の評価と同様に３０分で水に溶解した。
【００２５】
（実施例３）
実施例１のポリオキシエチレンモノオレエートをエチレングリコールに、ヒドロキシプロピルメチルセルロースを平均粒径８０μｍのヒドロキシエチルメチルセルロース（信越化学工業（株）製  ＳＥＷ−０４Ｔ）に変えたこと以外は、実施例１と同様にしてセルロースエーテル粉末を試作した。このものは実施例１の評価と同様に３０分で水に溶解した。
【００２６】
（実施例４）
実施例１のポリオキシエチレンモノオレエートをプロピレングリコールに、ヒドロキシプロピルメチルセルロースを平均粒径７０μｍのヒドロキシエチルエチルセルロース（べロールノーベル社製  Ｅ４３１）に変えてたこと以外は実施例１と同様にしてセルロースエーテルを試作した。このものは実施例１の評価と同様に３０分で水に溶解した。
【００２７】
（実施例５）
実施例１のポリオキシエチレンモノオレエートをソルビタンセスキオレエート（日本油脂（株）製  ＯＰ８３−ＲＡＴ：ＨＬＢ＝３．７）に、ヒドロキシプロピルメチルセロースを平均粒径５０μｍのヒドロキプロピルメチルセルロース（信越化学工業（株）製  ６０ＳＨ−４０００Ｆ）に変えたこと以外は実施例１と同様にしてセルロースエーテル粉体を試作した。このものは実施例１の評価と同様に３０分で水に溶解した。
【００２８】
（実施例６）
実施例１に用いたヒドロキシプロピルメチルセルロース１００ｋｇを１ｍ３のコーン型混合機にいれ、毎分６０回転にて回転しながら、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート（日本油脂（株）製  ノニオン  ＬＴ−２２１、ＨＬＢ＝１６．７）を２０ｋｇ噴霧して粉体を調製した。この粉体１００重量部を実施例１に用いたヒドロキシプロピルメチルセルロース１００重量部に対して加え、コーン型混合機にて全量１００ｋｇスケールで入れ、毎分６０回転にて回転させ３０分混合し、セルロースエーテル粉末を試作した。このものは、実施例１の評価と同様に室温下で３０分で水に溶解し、透明で粘ちょうな液が得られた。
【００２９】
（比較例１）
実施例１の溶解性の評価について、セルロースエーテル粉末に変えて、実施例１で使用した平均粒径１１０μｍのヒドロキシプロピルメチルセルロース６０ＳＨ−４０００のみで行ったとき、ママコ状になリ３０分攪拌しても完全に溶解しなかった。
【００３０】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように本発明のセルロースエーテル粉末は、冷水への溶解が容易で、安全にその調製ができる。また、その製造方法により、均一なセルロースエーテル粉末が簡便に提供できる。