(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：0.08mass％以下、Si：2.0 〜8.0 mass％およびMn：0.005 〜3.0 mass％を含み、Alを100ppm未満に低減すると共に、Ｎ、ＳおよびSeをそれぞれ50ppm 以下に低減した成分組成を有する鋼スラブを、熱間圧延して得られた熱延板に、熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次いで必要に応じて脱炭焼鈍を行った後、最終仕上焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法において、熱間圧延は少なくとも１パスを850 ℃以上950 ℃以下の温度域にて行い、該熱間圧延後の熱延板焼鈍は、850 ℃以上の温度域にて行うとともに、該熱間圧延後の冷却過程の750 ℃から650 ℃までの滞留時間と該熱延板焼鈍温度域に到る昇温過程の600 ℃から700 ℃までの滞留時間との総和を20秒以下に制限することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
請求項１において、熱間圧延の850 ℃以上950 ℃以下の温度域にてパスを行ったのち、そのままの状態に鋼板を１秒以上保持することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２において、鋼スラブが、さらにNi：0.005 〜1.50mass％、Sn：0.01〜0.50mass％、Sb：0.005 〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、Ｐ：0.005 〜0.50mass％およびCr：0.01〜1.50mass％のうちから選んだ少なくとも１種を含有する成分組成を有することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、変圧器の鉄心などに使用して好適な磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板の製造に際しては、インヒビターと呼ばれる析出物を使用して、最終仕上焼鈍中にゴス方位粒と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位粒を優先的に二次再結晶させることが、一般的な技術として使用されている。
例えば、特公昭40−15644 号公報には、インヒビターとしてAlＮ，MnＳを使用する方法が、また特公昭51−13469 号公報には、インヒビターとしてMnＳ, MnSeを使用する方法が開示され、いずれも工業的に実用化されている。
これらとは別に、CuSeとＢＮを添加する技術が特公昭58−42244 号公報に、またTi，Zr，Ｖ等の窒化物を使用する方法が特公昭46−40855 号公報に開示されている。
【０００３】
これらのインヒビターを用いる方法は、安定して二次再結晶粒を発達させるのに有用な方法であるが、析出物を微細に分散させなければならないので、熱延前のスラブ加熱を1300℃以上の高温で行うことが必要とされる。
しかしながら、スラブの高温加熱は、設備コストが嵩むことの他、熱間圧延時に生成するスケール量も増大することから歩留りが低下し、また設備のメンテナンスが煩雑になる等の問題がある。
【０００４】
これに対して、インヒビターを使用しないで方向性電磁鋼板を製造する方法が、特開昭64−55339 号、特開平２−57635 号、特開平７−76732 号および特開平７−197126号各公報に開示されている。これらの技術に共通していることは、表面エネルギーを駆動力として｛１１０｝面を優先的に成長させることを意図していることである。
表面エネルギーを有効に利用するためには、表面の寄与を大きくするために板厚を薄くすることが必然的に要求される。例えば、特開昭64−55339 号公報に開示の技術では板厚が 0.2mm以下に、また特開平２−57635 号公報に開示の技術では板厚が0.15mm以下に、それぞれ制限されている。
しかしながら、現在使用されている方向性電磁鋼板の板厚は0.20mm以上がほとんどであるため、上記したような表面エネルギーを利用した方法で磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造することは難しい。
【０００５】
ここに、表面エネルギーを利用するためには、表面酸化物の生成を抑制した状態で高温の最終仕上焼鈍を行わなければならない。例えば、特開昭64−55339 号公報に開示の技術では、1180℃以上の温度で、しかも焼鈍雰囲気として、真空または不活性ガス、あるいは水素ガスまたは水素ガスと窒素ガスとの混合ガスを使用することが記載されている。
また、特開平２−57635 号公報に開示の技術では、950 〜1100℃の温度で、不活性ガス雰囲気あるいは水素ガスまたは水素ガスと不活性ガスの混合雰囲気で、しかもこれらを減圧することが推奨されている。さらに、特開平７−197126号公報に開示の技術では、1000〜1300℃の温度で酸素分圧が0.5 Pa以下の非酸化性雰囲気中または真空中で最終仕上焼鈍を行うことが記載されている。
【０００６】
このように、表面エネルギーを利用して良好な磁気特性を得ようとすると、最終仕上焼鈍の雰囲気は不活性ガスや水素が必要とされ、また推奨される条件として真空とすることが要求されるけれども、高温と真空の両立は設備的には極めて難しく、またコスト高ともなる。
【０００７】
また、表面エネルギーを利用した場合には、原理的には｛１１０｝面の選択のみが可能であるにすぎず、圧延方向に＜００１＞方向が揃ったゴス粒の成長が選択されるわけではない。
方向性電磁鋼板は、圧延方向に磁化容易軸＜００１＞を揃えてこそ磁気特性が向上するので、｛１１０｝面の選択のみでは原理的に良好な磁気特性は得られない。そのため、表面エネルギーを利用する方法で良好な磁気特性を得ることができる圧延条件や焼鈍条件は極めて限られたものとなり、その結果、得られる磁気特性は不安定とならざるを得ない。
【０００８】
さらに、表面エネルギーを利用する方法では、表面酸化層の形成を抑制して最終仕上焼鈍を行わねばならず、たとえばMgO のような焼鈍分離剤を塗布焼鈍することができないので、最終仕上焼鈍後に通常の方向性電磁鋼板と同様な酸化物被膜を形成することはできない。例えば、フォルステライト被膜は、焼鈍分離剤としてMgO を主成分として塗布した時に形成される被膜であるが、この被膜は鋼板表面に張力を与えるだけでなく、フォルステライト被膜の上にさらに塗布焼き付けるリン酸塩を主体とする絶縁張力コーティングの密着性を確保する機能を担っている。従って、フォルステライト被膜の無い場合には鉄損は大幅に劣化する。
【０００９】
その他にも、インヒビター形成成分を使用しないで、熱延圧下率を30％以上、熱延板厚を 1.5mm以下とすることによって二次再結晶させる技術が、特開平11−61263 号公報で提案されているが、この技術で得られるゴス方位の集積度は、従来のインヒビターを使用する技術に比較すると、低いものでしかなかった。
【００１０】
この点、発明者らは、上記したような、熱延前の高温スラブ加熱に付随する問題点を回避したインヒビターを使用しない製造技術であって、しかもインヒビターを使用せず、表面エネルギーを利用する方法に必然的に付随する、鋼板板厚が限定されること、二次再結晶方位の集積が劣ること、そして表面酸化被膜がないために鉄損が劣ること、という問題点をも解決した、方向性電磁鋼板の新規な製造技術を開発し、特開2000−129356号公報において提案した。
【００１１】
この技術は、インヒビター形成成分を含有しない素材を用いて、ゴス方位結晶粒を二次再結晶により発達させる技術であり、一次再結晶後の集合組織を制御することによって二次再結晶を発現させるという思想に立脚したものである。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
かくして、インヒビターを使用せずに、ゴス方位粒の二次再結晶が可能になったが、さらなる磁気特性の改善のために二次再結晶をより安定させることが求められていた。また、インヒビター形成成分を含有しない素材を用いて、方向性電磁鋼板を製造する場合に、冷間圧延工程において板破断が頻繁に発生する問題があり、特に工業的規模における生産を阻害する一因になっていた。
【００１３】
そこで、この発明は、上記特開2000−129356号公報に開示した方向性電磁鋼板の製造技術の改良に係り、熱間圧延後の再結晶過程を制御することによって、二次再結晶のさらなる安定化と冷間圧延時の板破断の抑制とを両立した、方向性電磁鋼板の製造方法を提供しようとするものである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
この発明の要旨構成は、次のとおりである。
(1) Ｃ：0.08mass％以下、Si：2.0 〜8.0 mass％およびMn：0.005 〜3.0 mass％を含み、Alを100ppm未満に低減すると共に、Ｎ、ＳおよびSeをそれぞれ50ppm以下に低減した成分組成を有する鋼スラブを、熱間圧延して得られた熱延板に、熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次いで必要に応じて脱炭焼鈍を行った後、最終仕上焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法において、熱間圧延は少なくとも１パスを850 ℃以上950 ℃以下の温度域にて行い、該熱間圧延後の熱延板焼鈍は、850 ℃以上の温度域にて行うとともに、該熱間圧延後の冷却過程の750 ℃から650 ℃までの滞留時間と該熱延板焼鈍温度域に到る昇温過程の600 ℃から700 ℃までの滞留時間との総和を20秒以下に制限することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１５】
(2) 上記(1) において、熱間圧延の850 ℃以上950 ℃以下の温度域にてパスを行ったのち、そのままの状態に鋼板を１秒以上保持することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１６】
(3) 上記(1) または(2) において、鋼スラブが、さらにNi：0.005 〜1.50mass％、Sn：0.01〜0.50mass％、Sb：0.005 〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、Ｐ：0.005 〜0.50mass％およびCr：0.01〜1.50mass％のうちから選んだ少なくとも１種を含有する成分組成を有することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、この発明を具体的に説明する。
この発明では、インヒビターを使用しないで二次再結晶を発現させる方法を利用する。
さて、発明者らは、ゴス方位粒が二次再結晶する理由について鋭意研究を重ねた結果、一次再結晶組織における方位差角が20〜45°である粒界が重要な役割を果たしていることを発見し、Acta Material 45巻（1997）1285頁に報告した。
【００１８】
すなわち、方向性電磁鋼板の二次再結晶直前の状態である一次再結晶組織を解析し、様々な結晶方位を持つ各々の結晶粒周囲の粒界について、粒界方位差角が20〜45°である粒界の全体に対する割合（mass％）について調査した結果を、図１に示す。図１において、結晶方位空間はオイラー角（Φ1 、Φ、Φ2 ）のΦ2＝45°断面を用いて表示しており、ゴス方位など主な方位を模式的に表示してある。
【００１９】
図１は、方向性電磁鋼板の一次再結晶組織における、方位差角20〜45°である粒界の存在頻度を示したものであるが、ゴス方位が最も高い頻度を持つことがわかる。ここに、方位差角20〜45°の粒界は、C ．G ．Dunnらによる実験データ（AIME Transaction 188巻（1949）368 頁）によれば、高エネルギー粒界である。この高エネルギー粒界は、粒界内の自由空間が大きく乱雑な構造をしている。 粒界拡散は、粒界を通じて原子が移動する過程であるので、粒界中の自由空間の大きい高エネルギー粒界のほうが粒界拡散が速い。
【００２０】
二次再結晶は、インヒビターと呼ばれる析出物の拡散律速による成長・粗大化に伴って発現することが知られている。高エネルギー粒界上の析出物は、仕上焼鈍中に優先的に粗大化が進行するので、ゴス方位となる粒の粒界が優先的にピン止めがはずれて粒界移動を開始し、ゴス方位粒が成長すると考えられる。
【００２１】
発明者らは、上記の研究をさらに発展させて、二次再結晶におけるゴス方位粒の優先的成長の本質的要因は、一次再結晶組織中の高エネルギー粒界の分布状態にあり、インヒビターの役割は、高エネルギー粒界であるゴス方位粒の粒界と他の粒界との移動速度差を生じさせることにあることを見出した。
従って、この理論に従えば、インヒビターを用いなくとも、粒界の移動速度差を生じさせることができれば、ゴス方位に二次再結晶させることが可能となる。
【００２２】
さて、鋼中に存在する不純物元素は、粒界とくに高エネルギー粒界に偏析し易いため、不純物元素を多く含む場合には、高エネルギー粒界と他の粒界との移動速度に差がなくなっているものと考えられる。
よって、素材を高純度化し、上記のような不純物元素の影響を排除することにより、高エネルギー粒界の構造に依存する本来的な移動速度差が顕在化して、ゴス方位粒に二次再結晶させることが可能になる。
【００２３】
さらに、粒界の移動速度差を利用して安定した二次再結晶を可能とするためには、一次再結晶組織をできる限り均一な粒径分布に保つことが肝要である。なぜなら、均一な粒径分布が保たれている場合には、ゴス方位粒以外の結晶粒は粒界移動速度の小さい低エネルギー粒界の頻度が高いために、粒成長が抑制されている状態、すなわちTexture Inhibitionが効果的に発揮され、粒界移動速度が大きい高エネルギー粒界の頻度が最大である、ゴス方位粒の選択的粒成長が促進されて、ゴス方位への二次再結晶が実現するからである。
【００２４】
これに対して、粒径分布が一様でない場合には、隣接する結晶粒同士の粒径差を駆動力とする正常粒成長が起こるため、すなわち粒界の移動速度差とは異なる要因で成長可能となる結晶粒が選択されるために、上記したTexture Inhibitionの効果が発揮されずに、ゴス方位粒の選択的粒成長が起こらなくなる。
【００２５】
ところが、工業的生産では、インヒビター形成成分を完全に除去することは困難なので、実際はこれら成分が不可避的に含有されてしまい、さらには熱間圧延時の加熱温度が高い場合、加熱時に固溶した微量不純物としてのインヒビター形成成分が熱延中に不均一に微細析出する。その結果、不均一に分布した析出物により、粒界移動が局所的に抑制されて粒径分布も極めて不均一になり、上記したとおりゴス方位への二次再結晶粒の発達が阻害される。従って、インヒビター形成成分をほぼ皆無な状態にすることが理想的であるが、実用上は、インヒビター形成成分を低減しつつ、熱延時の加熱温度を圧延可能な範囲でできる限り低めに抑えることが、不可避的に含まれてしまう微量のインヒビター形成成分の微細析出を回避して無害化するために有効である。
【００２６】
さらに、発明者らは、上記のインヒビターを使用しないで二次再結晶を発現させる技術を基本とし、この二次再結晶のさらなる安定化、そして冷間圧延時の板破断の低減を実現するための方法について鋭意究明したところ、熱間圧延及び熱延板焼鈍時の熱履歴を特定の条件に制御することが有効であるとの知見を得た。
【００２７】
以下、上記の知見を得るに到った実験結果について説明する。
すなわち、Ｃ：0.07mass％、Si：3.5 mass％、Mn：0.05mass％を含有し、Alを60ppm 、Ｎを30ppm 、Ｓを20ppm およびSeを10ppm に低減した溶鋼を用いて、連続鋳造によりスラブとし、1200℃に加熱後、粗圧延及びこれに引き続く仕上げ圧延からなる、熱間圧延を表１に示す種々の条件で施すことにより、2.5mm 厚の熱延板とした。次いで、表１に示す種々の条件の熱延板焼鈍を施したのち、1.8 mm厚まで４スタンドのタンデム式ミルで冷間圧延し、880 ℃で60秒間の中間焼鈍を施し、さらに冷間圧延により板厚0.22mmとした。この冷間圧延において板破断の有無を調査した。
【００２８】
かくして得られた製品板について、冷間圧延時に破断が生じた場合は破断部を除く鋼板について、脱炭焼鈍および二次再結晶後の全長および全幅にわたる二次再結晶達成率と磁束密度とを調査した。
【００２９】
その調査結果を表１に示すように、インヒビター形成成分を用いない方向性電磁鋼板の工業生産において、熱間圧延の少なくとも１パスを850 ℃以上950 ℃以下の温度域にて行い、該熱間圧延後の熱延板焼鈍は、850 ℃以上の温度域にて行うとともに、該熱間圧延後の冷却過程の750 ℃から650 ℃までの滞留時間と該熱延板焼鈍温度域に到る昇温過程の600 ℃から700 ℃までの滞留時間との総和を20秒以下に制限することにより、冷間圧延時の板破断が抑止でき、また磁気特性の安定した方向性電磁鋼板が得られることが新たに判明したのである。さらに、850 ℃以上950 ℃以下の温度域でのパスを行ったのち、そのままの状態に鋼板を１秒以上保持することにより、さらに高い二次再結晶達成率が得られることも判明した。
【００３０】
0004196565.tif 000002
【００３１】
ここで、熱間圧延及び熱延板焼鈍時の熱履歴を特定の条件に制御することによって、二次再結晶の安定化と冷間圧延時の板破断の低減とが達成される理由は必ずしも明らかではないが、発明者らは次のように考えている。
まず、熱間圧延及び熱延板焼鈍時の熱履歴を特定の条件に制御することによって、熱延板焼鈍後の結晶組織並びに粒界方位差角分布が空間的に均一になると考えられる。なぜなら、インヒビターを低減した本成分系においては熱延加工によって導入された転位の移動が容易であることから加工歪が蓄積しにくく、特に600 〜750 ℃の範囲においてこの傾向が顕著であるためと考えられる。すなわち、加工歪が解放されてしまうと、新たな方位再形成を伴う再結晶が阻害されるものと考えている。なお、降温中と昇温中では上記の歪解放の生じる温度域が微妙に異なるため、降温時は750 ℃から650 ℃および昇温時は600 ℃から700 ℃の滞留時間を規制している。
【００３２】
そして、熱延板焼鈍後の結晶組織並びに粒界方位差角分布が空間的に均一とすることは、１次再結晶後の結晶組織によるTexture Inhibition効果を得るのに劣らず、重要である。なぜならば、特定の性格、たとえば小傾角の粒径が連なって存在する場合には、この部分が２次再結晶のバリヤとなって良好な２次再結晶が生じなかったり、逆に高傾角の粒径ばかりが連なると、ここが亀裂の優先伝播経路になりうるからではないかと考えられるからである。
【００３３】
また、この発明に従うインヒビター形成成分を含有しない鋼種においては、粒界不純物を低減し素材の高純化を行っているために結晶粒界に合金元素が偏析する傾向が小さく、このため特に空隙の大きい結晶粒界においては、その構造を合金元素が緩和して粒界破壊の発生および伝播を阻止することが少ないものと考えられる。その結果、本質的に延性の小さな珪素鋼の冷間圧延に際して、板破断が頻発しやすいものと考えられる。これに対して、熱間圧延および熱延板焼鈍過程において再結晶の制御を行うことにより、上記の空隙や大きな特定の結晶粒界が減少し、この発明に従う高純化された成分系においても、著しく可塑性が増加する結果、冷間圧延時の板破断が低減されたものと考えられる。
【００３４】
次に、この発明において、素材であるスラブの成分組成を上記の範囲に限定した理由について説明する。
Ｃ：0.08mass％以下
Ｃ量が0.08mass％を超えると、脱炭焼鈍を施してもＣを磁気時効の起こらない 50ppm以下まで低減することが困難になるため、Ｃは0.08mass％以下に制限する。
【００３５】
Si：2.0 〜8.0 mass％
Siは、鋼の電気抵抗を増大し鉄損を低減するのに有用な元素であるため、2.0mass％以上含有させる。しかしながら、含有量が 8.0mass％を超えると加工性が著しく低下して冷間圧延が困難となる。そこで、Si量は 2.0〜8.0 mass％の範囲に限定した。
【００３６】
Mn：0.005 〜3.0 mass％
Mnは、熱間加工性を改善するために有用な元素であるが、含有量が 0.005mass％未満ではその添加効果に乏しく、一方 3.0mass％を超えると磁束密度の低下を招くことから、Mn量は 0.005〜3.0 mass％の範囲とする。
【００３７】
Al：100 ppm 未満、Ｎ、ＳおよびSeはそれぞれ 50ppm以下
また、不純物元素であるAlは 100 ppm未満、Ｎ, ＳおよびSeについても 50ppm以下に低減することが、良好に二次再結晶させる上で有利である。
【００３８】
その他の窒化物形成元素である、Ti、Nb、Ｂ、TaおよびＶ等についても、それぞれ50ppm 以下に低減することは、鉄損の劣化を防ぎ、良好な加工性を確保する上で有効である。
【００３９】
以上、必須成分および抑制成分について説明したが、この発明では、その他にも以下に述べる元素を適宜含有させることができる。
Ni：0.005 〜1.50％mass％、Sn：0.01〜0.50mass％、Sb：0.005 〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、Ｐ：0.005 〜0.50mass％およびCr：0.01〜1.50mass％のうちから選んだ少なくとも１種
まず、Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させる有用元素である。しかしながら、含有量が0.005 mass％未満では磁気特性の向上量が小さく、一方1.50mass％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するので、Ni量は 0.005〜1.50mass％とした。
【００４０】
また、Sn、Sb、Cu、ＰおよびCrはそれぞれ、鉄損の向上に有用な元素であるが、いずれも上記範囲の下限値に満たないと鉄損の向上効果が小さく、一方上限量を超えると二次再結晶粒の発達が阻害されるので、それぞれSn：0.01〜0.50mass％、Sb：0.005 〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、Ｐ：0.005 〜0.50mass％およびCr：0.01〜1.50mass％の範囲で含有させることが好ましい。
【００４１】
次に、この発明の製造工程について説明する。
上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、転炉、電気炉などを用いる公知の方法で精錬し、必要があれば真空処理などを施したのち、通常の造塊法や連続鋳造法を用いてスラブを製造する。また、直接鋳造法を用いて 100mm以下の厚さの薄鋳片を直接製造してもよい。
【００４２】
スラブは、通常の方法で加熱して熱間圧延するが、鋳造後、加熱せずに直ちに熱間圧延に供してもよい。またシートバー状態で一旦巻き取ったのち、連続熱間圧延することも容易である。
ここで、熱間圧延前のスラブ加熱温度は1250℃以下に抑えることが、熱間圧延時に生成するスケール量を低減する上で特に望ましい。また、結晶組織の微細化および不可避的に混入するインヒビター形成成分の弊害を無害化して、均一な整粒一次再結晶組織を実現する意味でもスラブ加熱温度の低温化が望ましい。
【００４３】
次いで、熱間圧延を施すが、この熱間圧延は、少なくとも１パスを850 ℃以上950 ℃以下の温度域にて行うこと、好ましくは当該パス後は１秒以上加工を加えずに保持すること、そして熱間圧延に続く熱延板焼鈍を850 ℃以上の温度域にて行うこと、が重要である。通常のインヒビター形成成分を多量に含む成分系では、上記温度域での加工により硫化物やAl化合物の形態変化が生じるため、上記処理は必ずしも推奨できないが、インヒビター形成成分を低減した、この発明に従う鋼種では、Texture Inhibitionを活用する組織制御のために必須の処理である。すなわち、当該パスの温度が950 ℃を越えると、圧延加工歪の蓄積が十分でないため良好な再結晶が生じない。一方、温度が850 ℃未満では温度が不足して加工直後の再結晶がほとんど生じないため、当該パスの温度および熱延板焼鈍温度はそれぞれ850 ℃以上に限定する。また、上記パス後に１秒以上の間加工を加えない状態で鋼板を保持することが、さらなる磁気特性の向上をはかる上で望ましい。なお、パス後に１秒以上加工せずに保持するパスとしては、850 ℃以上950℃以下の温度域で行うパスのうち、仕上圧延の最終パスでも熱間圧延途中のパスでもよく、熱間圧延途中のパスでは引き続く次の加工パスまで１秒以上保持すればよい。
【００４４】
熱間圧延後冷却し、ついで熱延板焼鈍を施すが、この工程においても完全な再結晶を生じさせるために、熱間圧延後の冷却過程の750 ℃から650 ℃までの滞留時間と熱延板焼鈍温度域に到る昇温過程の600 ℃から700 ℃までの滞留時間との総和を20秒以下に制限すること、が重要である。通常の、多量にインヒビター形成成分を含む成分系では、熱間圧延後の保持による回復、つまり加工歪の散逸は無視できるレベルにあるが、インヒビター形成成分を低減した、この発明に従う鋼種では、上記の温度域に熱延板を長時間滞留させると、急激に回復が生じて加工歪が散逸し、熱延板焼鈍での再結晶に必要な歪量を確保できないことが新たに判明した。なお、このような現象が生じる温度域に、降温時と昇温時との間で差が生じる原因は、加工組織中の転位の安定化再配列に関連するものと考えられる。
【００４５】
以上、Texture Inhibitionの効果を最大限に利用する、本鋼種においては、熱間圧延加工時の再結晶と熱延板焼鈍時の再結晶とを共に最大限活用することが、組織及び粒界性格を制御するための鍵となるのである。
【００４６】
さらに、冷間圧延時の板破断を抑止し、ゴス組織を製品板において高度に発達させるためには、熱延板焼鈍温度を850 ℃以上とすることが有利である。すなわち、熱延板焼鈍温度が850 ℃未満であると、熱間圧延でのバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を実現することが困難になり、二次再結晶の発達が阻害されるからである。
【００４７】
なお、上限については、1100℃以下が好適である。すなわち、熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、不可避的に混入するインヒビター形成成分が固溶し、冷却時に不均一に再析出するために、整粒一次再結晶組織を実現することが困難となり、二次再結晶の発達が阻害される。さらに、熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎることも、整粒の一次再結晶組織を実現する上で不利になる。
【００４８】
上記熱延板焼鈍後、必要に応じて中間焼鈍を挟む１回以上の冷間圧延を施したのち、脱炭焼鈍を行い、Ｃを磁気時効の起こらない50ppm 以下、好ましくは30ppm 以下に低減する。
【００４９】
なお、冷間圧延に際しては、圧延温度を100 〜300 ℃に上昇させて行うこと、および冷間圧延途中で100 〜300 ℃の範囲での時効処理を１回または複数回行うことが、ゴス組織を発達させる点で有効である。
【００５０】
また、最終冷延後の脱炭焼鈍は、湿潤雰囲気を使用して 700〜1000℃の温度範囲で行うことが好適である。また、脱炭焼鈍後に浸珪法によってSi量を増加させる技術を併用してもよい。
【００５１】
その後、最終仕上焼鈍を施すことにより二次再結晶組織を発達させる。その際、MgＯを主成分とする焼鈍分離剤を用いてフォルステライト被膜を形成させてもよいし，Al2O3 などの任意の焼鈍分離剤を用いて被膜形成を抑止しても構わない。
【００５２】
最終仕上焼鈍は二次再結晶発現のために 800℃以上で行う必要があるが、800℃までの加熱速度は、磁気特性に大きな影響を与えないので任意の条件でよい。最終仕上焼鈍後は平坦化焼鈍に形状矯正する。なお、鉄損を改善するために、鋼板裏面に張力を付与する絶縁コーティングを施すことは特に有効である。
【００５３】
【実施例】
実施例１
Ｃ：0.07mass％、Si：3.5 mass％、Mn：0.05mass％、Cr：0.08mass％、Ｐ：0.08mass％およびSn：0.02mass％を含有し、Alを60ppm 、Ｎを40ppm 、Ｓを20ppmおよびSeを10ppm に低減した溶鋼を用いて、連続鋳造によりスラブとなし、1220℃に加熱後、仕上最終パスを880 ℃に制御した粗圧延および仕上圧延からなる熱間圧延、すなわち850 〜950 ℃の温度域にて複数パスを行う熱間圧延を施して2.2mm 厚に仕上げた。この際、熱間圧延後750 ℃から650 ℃への冷却時間を６秒としたのち520 ℃で巻き取り、到達温度920 ℃の熱延板焼鈍を行うに際して600 ℃から700 ℃までの経過時間を11秒に制御した。その後、４スタンドから成るタンデムミルにて100 ℃から160 ℃の温度域で1.5 mm厚に１次冷間圧延後、900 ℃で１分間の中間焼鈍を施してから、リバース式の二次冷間圧延により板厚0.22mmとした。この冷間圧延工程において、板破断の発生は認められなかった。また、最終仕上げ焼鈍後の鋼板について、その全長および全幅での二次再結晶達成率を測定したところ、98％と良好であった。
【００５４】
比較例１
Ｃ：0.07mass％、Si：3.5 mass％、Mn：0.05mass％、Cr：0.08mass％、Ｐ：0.08mass％およびSn：0.02mass％を含有し、Alを60ppm 、Ｎを40ppm 、Ｓを20ppmおよびSeを10ppm に低減した溶綱を用いて、連続鋳造によりスラブとなし、1220℃に加熱後、仕上最終パスを880 ℃に制御した粗圧延および仕上圧延からなる熱間圧延、すなわち850 〜950 ℃の温度域にて複数パスを行う熱間圧延を施して2.2mm 厚に仕上げた。この際、熱間圧延後750 ℃から650 ℃への冷却時間を11秒としたのち520 ℃で巻き取り、到達温度920 ℃の熱延板焼鈍を行うに際して600 ℃から700 ℃までの経過時間を11秒に制御した。その後、４スタンドから成るタンデムミルにて100 ℃から160 ℃の温度域で1.5 mm厚に１次冷間圧延後、900 ℃で１分間の中間焼鈍を施してから、リバース式の二次冷間圧延により板厚0.22mmとした。この冷間圧延工程において、板破断の発生が認められた。また、最終仕上げ焼鈍後の鋼板について、破断部を除いた通板部分の全長および全幅での二次再結晶達成率を測定したところ、70％に止まるものであった。
【００５５】
実施例２
Ｃ：0.03mass％、Si：2.9 mass％、Mn：0.15mass％、Sb：0.035 mass％、Ni：0.5 mass％を含有し、Alを40ppm 、Ｎを30ppm 、Ｓを20ppm およびSeを０ppm に低減した溶鋼を用いて、連続鋳造により18ton のスラブとなし、1190℃に加熱後、熱間圧延について、仕上げ第一パスを910 ℃に制御し、次パスまで３秒間の経過時間を有するように設定した。かくして設定された、粗圧延および仕上圧延からなる熱間圧延を施して2.6mm 厚に仕上げた。この際、熱延後750 ℃から650 ℃への冷却時間を10秒としたのち480 ℃で巻き取り、到達温度950 ℃の熱延板焼鈍を行うに際して600 ℃から700 ℃までの経過時間を７秒に制御した。その後、リバース式ミルにて200 ℃から240 ℃の温度域で1.7 mmに１次冷延後、900 ℃で１分間の中間焼鈍を施したのち、再びリバース式の二次冷間圧延により板厚0.26mmとした。この冷間圧延工程において、板破断の発生は認められなかった。また、最終仕上げ焼鈍後の鋼板について、その全長および全幅での二次再結晶達成率を測定したところ、99％と良好であった。
【００５６】
比較例２
Ｃ：0.03mass％、Si：2.9 mass％、Mn：0.15mass％、Sb：0.035 mass％、Ni：0.5 mass％を含有し、Alを40ppm 、Ｎを30ppm 、Ｓを20ppm およびSeを０ppm に低減した溶鋼を用いて、連続鋳造により18ton のスラブとなし、1190℃に加熱後、熱間圧延について、仕上げ第一パスを910 ℃に制御し、次パスまで３秒間の経過時間を有するように設定した。かくして設定された、粗圧延および仕上圧延からなる熱間圧延を施して2.6mm 厚に仕上げた。この際、熱延後750 ℃から650 ℃への冷却時間を15秒としたのち480 ℃で巻き取り、到達温度950 ℃の熱延板焼鈍を行うに際して600 ℃から700 ℃までの経過時間を７秒に制御した。その後、リバース式ミルにて200 ℃から240 ℃の温度域で1.7 mmに１次冷延後、900 ℃で１分間の中間焼鈍を施したのち、再びリバース式の二次冷間圧延により板厚0.26mmとした。この冷間圧延工程において、板破断の発生が２か所で認められた。また、最終仕上げ焼鈍後の鋼板について、その全長および全幅での二次再結晶達成率を測定したところ、65％に止まるものであった。
【００５７】
【発明の効果】
この発明によれば、インヒビター形成成分を含有しない高純度成分の鋼種を用いる熱間圧延後の再結晶過程を制御することによって、二次再結晶のさらなる安定化と冷間圧延時の板破断の抑制とが両立されるから、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を、より安定して製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  最終仕上焼鈍前における方位差角が20〜45°である粒界の各方位粒に対する存在頻度（％）を示す図である。
【図１】
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