(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空蒸着装置に供給されるＭｇＯ蒸発材料に対して、供給前に予め燐酸、純水、アセトンの各順に少なくとも各１０分超音波洗浄後、有機溶剤による蒸気乾燥を行うことを特徴とする真空蒸着用材料の放出ガス低減方法。
【請求項２】
真空蒸着装置に供給されるＭｇＯ蒸発材料に対して、供給前に予め燐酸、純水、アセトンの各順に少なくとも各１０分超音波洗浄後、有機溶剤による蒸気乾燥を行い、さらに真空加熱を行うことを特徴とする真空蒸着用材料の放出ガス低減方法。
【請求項３】
真空蒸着装置に供給されるＭｇＯ蒸発材料に対して、供給前に予め大気中で８００℃以上で、少なくとも２時間加熱することを特徴とする真空蒸着用材料の放出ガス低減方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、真空蒸着に使用される蒸発材料の前処理により、蒸発材料から放出されるガスを低減する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
プラズマディスプレイパネル（ＡＣ−ＰＤＰ）においては、誘電体保護膜としてＭｇＯ膜が用いられている。その理由は、ＭｇＯ膜は長寿命かつ放電特性に優れているからである。このＭｇＯ膜は、従来から真空蒸着法によって作製されるのが一般的であり、現在では、約１週間連続運転が可能なインライン型の真空蒸着装置が、各ＰＤＰ製造メーカーで採用され、ＡＣ−ＰＤＰの量産が行われている。
【０００３】
ところで、装置の１週間連続運転を実現するためには、蒸発材料についても１週間連続して蒸発源に供給する必要があり、そのため蒸着装置においては、材料供給ペレットフィーダーが真空槽内に設けられ、約１週間分（約２０kg）のＭｇＯペレットを前記フィーダーに入れてＭｇＯ蒸着を実施している。
【０００４】
しかしながら、前記の蒸発材料であるＭｇＯは非常に強い潮解性を示す材料として知られており、大気中の水分を容易に吸着してしまう。一方、蒸着膜の生産時には、前記のように多量のＭｇＯを事前に真空槽内に導入する必要があるため、真空蒸着作業に先立って真空槽を排気する際、前記のＭｇＯに吸着された水分が大量に放出されるので、所定の圧力まで排気するために１昼夜以上の長時間を必要としていた。また蒸着膜においても蒸発材料から放出された水分がＭｇＯ膜を劣化させ、保護膜の特性に悪影響を及ぼしていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、ＭｇＯ蒸発材料に対して、事前に、酸洗浄、真空加熱等の前処理を行うことにより、従来の方法における上記のような問題点の解決を図ったものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、ＭｇＯ蒸発材料に対して、上記の前処理を行うことにより、真空蒸着装置内におけるＭｇＯ蒸発材料からの放出ガス量を低減させ、真空蒸着装置の真空排気時間を極めて短時間にするとともに、保護膜の特性の劣化を防止することができるようにしたものである。
【０００７】
請求項１記載の真空蒸着用材料の放出ガス低減方法は、真空蒸着装置に供給されるＭｇＯ蒸発材料に対して、供給前に予め燐酸、純水、アセトンの各順に少なくとも各１０分超音波洗浄後、有機溶剤による蒸気乾燥を行うことを特徴とする。
請求項２記載の真空蒸着用材料の放出ガス低減方法は、真空蒸着装置に供給されるＭｇＯ蒸発材料に対して、供給前に予め燐酸、純水、アセトンの各順に少なくとも各１０分超音波洗浄後、有機溶剤による蒸気乾燥を行い、さらに真空加熱を行うことを特徴とする。
請求項３記載の真空蒸着用材料の放出ガス低減方法は、真空蒸着装置に供給されるＭｇＯ蒸発材料に対して、供給前に予め大気中で８００℃以上で、少なくとも２時間加熱することを特徴とする。
【０００８】
本発明は、前記のように、真空蒸着装置に供給される蒸発材料に対して、予め酸洗浄、あるいはそれに加えて真空加熱、あるいは、大気中加熱を行い、前記蒸発材料に含有されている水分を放出させ、真空蒸着装置内におけるＭｇＯ蒸発材料からの放出ガス量を低減させ、真空蒸着装置の真空排気時間を極めて短時間にするとともに、保護膜の特性の劣化を防止するようにしたものである。
【０００９】
【実施例】
以下に本発明の実施例について説明する。
図１は本発明の効果を実証するために使用した昇温脱離装置の概略図、図２は前記昇温脱離装置による測定の手順を示す説明図、図３は前記昇温脱離装置による測定結果を示す図である。
図１において、１は試料室で、試料室１内には蒸発材料であるＭｇＯペレット２を収容するためのＴａ製の篭３が設けられ、また試料室１の周囲には加熱用の赤外線加熱ヒーター４が設けてある。尚、５は温度測定乃至温度制御用の熱電対である。
【００１０】
６は前記試料室１とバルブ１９を介して接続された測定室で、その内部にオリフィス９を設け、さらに、その両側にＢ−Ａ真空計７及び８を設置してある。１０は質量分析計である。
【００１１】
１１は前記測定室６と接続した主排気系で、ターボ分子ポンプ１２及び１３と、ロータリーポンプ１４とを直列に接続して構成されている。一方試料室１の測定室６と接続している側と反対側には、バルブ２０を介してターボ分子ポンプ１６、ロータリーポンプ１７及びバルブ２２、２３、２４とから構成されている予備排気系１５が接続されている。１８は前記予備排気系１５と接続しているＷＩＢ真空計、２１は、試料室１内に試料を出入する際に、試料室１内の雰囲気をパージするために試料室１に相対湿度５０％の空気を供給するためのバルブである。また１９は試料室１と測定室６との間に設けたバルブである。
【００１２】
従来、真空蒸着装置で使用されるＭｇＯペレットは、ＭｇＯペレット製造メーカーにより洗浄された後、ビニール製の袋に収容し、窒素パージされて出荷される。そこで、この製造メーカーから入手したＭｇＯペレットに表１に示す前処理を施し、図１に示す昇温脱離装置によりその効果を測定した。
【００１３】
【表１】
0004157626.tif 000002
【００１４】
すなわち、予め、主排気系１１により測定室６内を排気して真空状態に保持した後、試料室１に設けたＴａ製の篭３に、予め、燐酸（８５ｗｔ％の試薬を容積で５倍（２０ｖｏｌ％）に水で希釈したもの）、純水、アセトンの各順に超音波洗浄各１０分後、フレオン蒸気乾燥の作業による酸洗浄を行った所定量のＭｇＯペレット２を収容し、その周囲に設けた赤外線加熱ヒーター４で前記の篭３を加熱し、前記ＭｇＯペレット２から放出されるガスをバルブ１９を介して接続した前記測定室６に導き、質量分析計１０によりガス放出量を測定した。
【００１５】
その測定の手順の詳細を図２に示す。すなわち、予備排気系１５により３０分排気し、その後、試料を試料室１に収容し、測定室６で２時間排気した後、試料を加熱して、１０分間測定を行い、その後自然放冷した。なお、測定時の試料（ＭｇＯペレット２）の加熱は、０．５℃／秒の昇温速度で９００℃まで加熱し、１０分間保持した。また、大気中での加熱の場合は、８００℃、２時間行った。
【００１６】
上記の測定によるＭｇＯペレット２からのガス放出速度Ｑの測定結果を図３に示す。各試料毎に試料名Ａ〜Ｅで表示した。この結果から明らかなように、従来使用されていた前処理を行っていないＭｇＯペレットにおけるガス放出速度は１．２×１０-5Pam3s-1であったが、本発明のＢ〜Ｅの前処理を行ったものは約１／１０以下のガス放出量に減少することができた。中でもＥの前処理を行ったものについては５×１０-7Pam3s-1（１／２４）まで減少した。その結果、真空蒸着装置の真空排気時間を従来に比較して１／２まで短縮することが可能となり、また、ＭｇＯ膜の膜質の低下も防止することが可能である。
【００１７】
【発明の効果】
以上、説明したように、本発明方法によれば、１週間分等の多量のＭｇＯ蒸発材料を装入するにも拘わらず、装入されたＭｇＯペレットのガス放出速度を、従来のものと比較して１／２以下に短縮し、生産性の向上を図ることができる。また、本発明方法による蒸発材料を使用することによって、ＭｇＯ膜の膜質の低下を防止することもでき、歩留りの向上を図ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に使用した昇温脱離装置の説明図。
【図２】本発明における昇温脱離装置による測定の手順を示す説明図。
【図３】本発明におけるガス放出速度の測定結果を示す図。
【符号の説明】
１  試料室
２  ＭｇＯペレット
３  篭
４  赤外線加熱ヒーター
５  熱電対
６  測定室
７  Ｂ−Ａ真空計
８  Ｂ−Ａ真空計
９  オリフィス
１０  質量分析計
１１  主排気系
１２  ターボ分子ポンプ
１３  ターボ分子ポンプ
１４  ロータリーポンプ
１５  予備排気系
１６  ターボ分子ポンプ
１７  ロータリーポンプ
１８  ＷＩＢ真空計
１９  バルブ
２０  バルブ
２１  バルブ
２２  バルブ
２３  バルブ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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