(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ケーシングと
封筒状膜構造体をスパイラル状に巻成し又はプリーツ状に重ねてケーシングに収納したものと、
該膜構造体の内部を減圧雰囲気にするために該膜構造体に設けられた排気用部材と、
該膜構造体の内部に配置された気体流路形成材と、
該膜構造体の内部又は外部に配置された液体流路形成材と、
該ケーシングに形成された液体供給口と、
該ケーシングに形成された、該液体供給口から流入し該膜構造体に接触して通過した液体を排出するための液体排出口とを有する脱気装置であって、
前記封筒状膜構造体は、
テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体又はテトラフルオロエチレン−パーフルオロビニルエーテル共重合体からなり、気体に対して透過性である膜厚５〜１００μｍの筒状フィルムＡの端部と、
テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体又はテトラフルオロエチレン−パーフルオロビニルエーテル共重合体からなり、前記筒状フィルムＡよりも引張強度（ｋｇｆ／ｃｍ）が高い筒状フィルムＢの端部とを重ね合わせて環状に熱融着した筒状フィルム接合体の周囲を閉じたものであり、
前記排気用部材は筒状フィルムＢ側に設けられていることを特徴とする脱気装置。
【請求項２】
筒状フィルムＡの端部と筒状フィルムＢの端部が直接熱融着されていることを特徴とする請求項１に記載の脱気装置。
【請求項３】
筒状フィルムＡの端部と筒状フィルムＢの端部が、これらのフィルムの融点より低い融点の熱可塑性樹脂からなる層を介在させこれを熱溶融させて接合されていることを特徴とする請求項１に記載の脱気装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は液中に溶存する気体を脱気させる脱気装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
化学品製造、食品製造、医療、半導体製造の種々の分野において、液中に溶存している気体の脱気が要求されることが多々ある。このような脱気に使用させる装置として、溶存気体を透過させる高分子膜材をスパイラル状あるいはプリーツ状に重ねてモジュール化したものが知られている。このタイプの装置では、膜材の片側を液体流路とし、膜材の他側を減圧状態にされた気体除去流路として脱気を行っている。
【０００３】
一方、本出願人は、濃度の高い溶剤液、油脂液、界面活性剤を含む液についても効率よく脱気が行えるようにするために、特開平９−２２５２０６号公報において、ケーシング内にテトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体からなる周囲が閉じられた封筒状の膜構造体を用いた脱気装置を提案した。この脱気装置では、膜構造体の内部が減圧雰囲気になるように、末端部あるいは中央部等の適所に減圧のための排気用チューブが熱融着等により直接取り付けられている。
【０００４】
しかし、このような構造の脱気装置では、封筒状の膜構造体に設けられた開口部に排気用チューブの一端が熱融着等により接合されているために、装置運転時にその接合部位に応力が集中しやすく、機械的強度に問題があり、脱気性能の低下を招いたり、脱気装置の寿命を短くしていた。特にこの問題は高圧の液体の脱気を行う場合等には顕著であった。
【０００５】
この問題を解決するためには、封筒状の膜構造体の膜厚を厚くすることにより、膜構造体−排気用部材（チューブ）の接合部分近傍の機械的強度を向上させることが考えられるが、このようにすると上記問題は解決されるものの、膜厚の増加により膜構造体の気体透過性が低下し、脱気装置の脱気性能を低下させてしまう。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、脱気性能を低下させずに上記接合部近傍における機械的強度の問題を解決するために用いられる環状融着による筒状フィルム接合体及びその接合体を用いた脱気装置を提供することをその課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記問題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成するに至った。即ち、本発明によれば、熱可塑性樹脂からなり、気体に対して透過性である筒状フィルムＡの端部と、熱可塑性樹脂からなり、前記筒状フィルムＡよりも機械的強度が高い筒状フィルムＢの端部とが重ね合わせられて環状に熱融着されていることを特徴とする筒状フィルム接合体が提供される。また、本発明によれば、ケーシングと；スパイラル状又はプリーツ状に重ねられ該ケーシングに収納された熱可塑性樹脂からなる周囲が閉じられた封筒状膜構造体と；該膜構造体の内部を減圧雰囲気にするために該膜構造体に設けられた排気用部材と；該膜構造体の内部に配置された気体流路形成材と；該膜構造体の内部又は外部に配置された液体流路形成材と；該ケーシングに形成された液体供給口と；該ケーシングに形成された、該液体供給口から流入し該膜構造体に接触して通過した液体を排出するための液体排出口とを有する脱気装置において、該膜構造体は、該排気用部材に接続する筒状フィルムＢの端部と該排気用部材に接続しない筒状フィルムＡの端部とが重ね合わせられて環状に熱融着された筒状フィルム接合体から形成されていることを特徴とする脱気装置が提供される。
【０００８】
【発明の実施の形態】
先ず、本発明による筒状フィルム接合体について詳述する。
本発明による筒状フィルム接合体は、熱可塑性樹脂からなる筒状フィルムＡの端部と熱可塑性樹脂からなる他の筒状フィルムＢの端部とが重ね合わせられて環状に熱融着されていることを特徴とする。ここで、本発明に用いる筒状フィルムは、２枚のフィルムを重ねて２辺を熱融着等により接合する方法、１枚のフィルムを折り返して１辺を接合する方法、チューブ状物を押出、インフレーションによりフィルム化する方法等により得ることができる。
【０００９】
本発明の筒状フィルム接合体において、筒状フィルムＡ及び筒状フィルムＢに用いられる熱可塑性樹脂としては、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ポリビニルアルコール、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン−パーフルオロビニルエーテル共重合体等をはじめとして、ほとんどすべての熱可塑性樹脂の使用が可能であり、使用目的に応じて適宜選択が可能である。例えば脱気装置の膜構造体に使用する場合には、特に半導体製造装置の洗浄液の脱気等に使用する場合には、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン−パーフルオロビニルエーテル共重合体が特に好ましい。
【００１０】
筒状フィルムＡの熱可塑性樹脂と筒状フィルムＢの熱可塑性樹脂とは同じ材料、材質（融点、多孔性・無孔性、機械的強度等の各種機械的、物理的特性）であってもよいし、異なる材料であってもよい。両者の融点の差が小さければ（差：０〜５０℃、好ましくは０〜３０℃）、異なる材質の筒状フィルムからなる接合体も実現可能である。
【００１１】
本発明の筒状フィルム接合体においては、筒状フィルムＢが筒状フィルムＡよりも機械的強度が高い限り、筒状フィルムＡの膜厚と筒状フィルムＢの膜厚は同じであってもよいし、異なっていてもよい。なお筒状フィルムＢと筒状フィルムＡに同じ材料を使用する場合は、筒状フィルムＢの方の膜厚を厚く設定する。膜厚５〜１００μｍの薄い筒状フィルムと厚い筒状フィルムとが環状融着により接合された接合体も実現可能である。
【００１２】
本発明の筒状フィルム接合体においては、筒状フィルムＡの内径と筒状フィルムＢの内径は同じであっても、異なっていてもよい。両者の内径が極端に違う場合にあっては、図１に示すように、外側にあたる筒状フィルムＡ（１）は、内側にあたる筒状フィルムＢ（２）との接触部分においては両者の融着により、該接触部分以外においては外側の筒状フィルム（１）自身の融着により接合される。また、この場合において、外側の筒状フィルムＡ（１）の融着端面を斜めに折りたたむことで、連続的な筒状フィルム接合体の形状を保つことができる。また、本発明の筒状フィルム接合体では、図５に示すように、スペーサーや余分なフィルム部分を切除して取り除いた構造としてもよい。
【００１３】
本発明では、筒状フィルムＡと筒状フィルムＢにつき、いずれの材料、材質、膜厚、内径等の組み合わせを採用するかは、使用目的に応じて適宜設定することができる。
【００１４】
次に、本発明による筒状フィルム接合体の作製方法について述べる。
熱可塑性樹脂からなる筒状フィルムＡ及び筒状フィルムＢの両端部とを接合するには、例えば加熱した線状ヒーターを融着すべき場所に圧着することで、線状に融着することができる。この様子を図２に示す。図中、１は外側の筒状フィルムＡ、２は内側の筒状フィルムＢである。しかし、図２に示すように単純にラインＬをヒーターで加熱圧着を行うと、外側の筒状フィルムＡの接合すべき部位と内側の筒状フィルムＢの接合すべき部位とが融着されるだけでなく、内側の筒状フィルムＢ同士も融着されるため、奥が閉じられた筒状フィルムが２つ融着された状態になるだけで、得られた筒状フィルム接合体の内部をαからβへと流体は移動することはできない。
そこで、本発明では、スペーサーを用いることにより、内側の筒状フィルムＢ（２）の内部は融着されずに、他の部分が融着できることを可能にした。
ここで該スペーサーの素材に要求される特性としては、
（ａ）融着対象の素材より高融点でなければならない、即ち融着対象物が融着される温度でも融着されないものであること、
（ｂ）他の部位の融着を十分に行うために、高伝熱性であること、
という二点が挙げられる。これらの条件を満たすスペーサーとしては、金属箔や、ポリイミド、ポリフェニレンオキサイド、ポリスルフォン、ポリメチルペンテン、ポリアミドイミド、ポリエステルイミド、ポリベンゾイミダゾール、ポリエーテルエーテルケトン、フッ素樹脂等の高分子素材がある。
図３に示すように、上記のような特性を有するスペーサー３を内側の筒状フィルムＢ（２）の内部に挟み込んで、例えば線状の加熱ヒーターで加熱圧着を行うことにより、図４、図１に示すような接合体を得ることができる。即ち、外側の筒状フィルムＡの接合すべき部位と内側の筒状フィルムＢの接合すべき部位とは融着されるが、内側の筒状フィルムＢ同士は、スペーサー３の働きにより融着されない。従って、この接合体は、筒状フィルムの構造を保ったまま環状に融着されたものであって、その内部を流体が移動可能なものとなる。
【００１５】
上記ではスペーサーを用いて筒状フィルム接合体を作製したが、本発明によれば、このようなスペーサーを用いないで筒状フィルム接合体を作製することもできる。
即ち、外側の筒状フィルムＡの端部と内側の筒状フィルムＢの端部の間に、これらフィルム材質より融点が低い（５〜１００℃程度、好ましくは３０〜７０℃程度低い）他の材質の熱可塑性樹脂で、例えば環状のものを介装し、内側の筒状フィルムＢ同士が融着しないようにシール温度をコントロールしながら、両筒状フィルムＡとＢの融着を行う。このようにすると、スペーサーを内側の筒状フィルムの内部に挟み込む必要はなくなる。ここで使用可能な熱可塑性樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリビニルアルコール、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体等が挙げられる。
【００１６】
このように接着剤として、外側の筒状フィルムＡの端部と内側の筒状フィルムＢの端部の間に熱可塑性樹脂を介装させて適切に温度制御しながら加熱すると、内側の筒状フィルムＢ同士は融着させないで、接着剤である熱可塑性樹脂を溶融させ、これが接着剤となって外側の筒状フィルムＡの接合すべき部位と内側の筒状フィルムＢの接合すべき部位とを接着させる。この場合、外側の筒状フィルムＡの接合すべき部位と内側の筒状フィルムＢの接合すべき部位は溶融状態であっても、非溶融状態であってもよい。このように接着剤として介装させた熱可塑性樹脂が、適切に溶融し、外側の筒状フィルムＡの接合すべき部位と内側の筒状フィルムＢの接合すべき部位を接着させることにより、その接合部位はリークがなく、脱気性能を低下させない、すぐれたものとなる。
【００１７】
以上のように、本発明による筒状フィルム接合体は、その接合部がリークなしに簡便に融着形成されたものであり、両筒状フィルムＡ、Ｂの材料、材質、膜厚、内径等を適切に設定することにより、使用目的に応じたすぐれた機械的、物理的特性を有するものとすることができる。
【００１８】
次に、本発明による脱気装置について説明する。
本発明による脱気装置は、
ケーシングと；
スパイラル状又はプリーツ状に重ねられ該ケーシングに収納された熱可塑性樹脂からなる周囲が閉じられた封筒状膜構造体と；
該膜構造体の内部を減圧雰囲気にするために該膜構造体に設けられた排気用部材と；
該膜構造体の内部に配置された気体流路形成材と；
該膜構造体の内部又は外部に配置された液体流路形成材と；
該ケーシングに形成された液体供給口と；
該ケーシングに形成された、該液体供給口から流入し該膜構造体に接触して通過した液体を排出するための液体排出口とを有する脱気装置において、
該膜構造体は、該排気用部材に接続する筒状フィルムの端部と該排気用部材に接続しない筒状フィルムの端部とが重ね合わせられて環状に熱融着された筒状フィルム接合体から形成されていることを特徴としている。
【００１９】
本発明の脱気装置で用いる封筒状膜構造体は、筒状フィルムＡと筒状フィルムＢを環状に熱融着した筒状フィルム接合体からなる。筒状フィルムＡは排気用部材に接続されない側であり、筒状フィルムＢは排気用部材に接続される側である。所期の目的を達成するため、筒状フィルムＢは筒状フィルムＡに比べ、機械的強度にすぐれている必要がある。
【００２０】
本発明の膜構造体材料としては、液体に対しては不透過性、気体に対しては良好な透過性を示し、かつ耐溶剤性、耐油性、耐界面活性剤性、耐熱性等が良好であるものが好ましい。このような条件を満足するものであれば適宜の材料が使用可能であるが、その中でも特にテトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン−パーフルオロビニルエーテル共重合体が好ましい。これは上記の理由に加え、膜材料の溶出が極めて少ないからである。筒状フィルムＡと筒状フィルムＢとは同じ材料であっても、異なる材料であってもよく、単一膜でも積層膜でもよい。本発明で用いる膜構造体において、筒状フィルムＡの厚さは例えば５〜１００μｍである。筒状フィルムＡと筒状フィルムＢの膜厚は同じでも、異なっていても構わないが、筒状フィルムＡと筒状フィルムＢに同じ材料を使用する場合は、筒状フィルムＢの方の膜厚を厚く設定する。これらフィルムの厚さが上記範囲より薄いと、取扱い性、耐圧力性、長期耐久性に欠けるようになり、上記範囲より厚くなるとガス透過性が低下するため、これらの事を考慮し、筒状フィルムＡと筒状フィルムＢの膜厚を選定する。
【００２１】
本発明で用いる膜構造体は、上記筒状フィルム接合体の両端を熱融着等の方法で接合して形成される。該膜構造体はこのように封筒状のものであり、その寸法は任意の値に設定することができるが、脱気装置の寸法を考慮に入れると、通常、幅が１０〜１００ｃｍ程度、長さが２〜２０ｍ程度であるのが好ましい。膜構造体の長さが長くなりすぎると、減圧にかかる時間が長くなり、初期の脱気に問題が生じてくる。また、膜構造体の長さが短くなりすぎると、十分な脱気を行うことができなくなる。
【００２２】
本発明で用いる膜構造体の内部には、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材が設けられる。この気体流路形成材としては、その内部を除去空気が移動できるものであればよく、例えばナイロン、ポリエステルのニット、ナイロンのクロス織布、ウレタンスポンジ、ポリエステル、ポリプロピレンのネット、金属ネット等からなる布帛を用いることができ、この布帛の形態は織り物、編み物、スポンジ、不織布、ネット等とすることができる。この気体流路形成材は、その厚さが０．１〜４ｍｍ程度であるのが好ましく、その幅及び長さは、膜構造体の幅及び長さより若干（２〜１０ｍｍ程度）短いか同じであることが好ましい。
【００２３】
本発明では、気体流路形成材として、上記のような材料からなる布帛の片面又は両面に合成樹脂の多孔質フィルムを積層した構造のものを用いることもできる。この場合、合成樹脂の多孔質フィルムとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂の多孔質体、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリエステル等の多孔質体、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン等のフッ素系樹脂の多孔質体等を使用することができる。この多孔質フィルムは、平均孔径が０．０１〜１００μｍ、空孔率が３０〜９７％、厚さが５〜１００μｍ程度であるのが好ましい。布帛の表面に合成樹脂を積層する方法としては、例えばグラビアロールを用いて接着剤を転写しラミネートする方法、熱融着による方法等を使用することができる。このような構造の気体流路形成材を用いると、膜構造体を真空引きして減圧状態とするときに膜構造体を構成する薄膜フィルム同士のくっつきを効果的に防止することができ、目標真空度に到達するまでの時間をより短縮することができ、また、膜構造体を構成する薄膜フィルムの損傷を防止するという利点がある。
【００２４】
本発明で用いる膜構造体は、その内部が減圧になるように、筒状フィルムＢ側の端部に真空引きのための排気用部材が取り付けられる。この排気用部材としては、例えば適宜の材料からなるチューブ状のものを用いることができ、特開平９−２２５２０６号公報に記載のものと同様、膜構造体に設けられた開口部に排気用チューブの一端が熱融着等により接合された構造とすることができる。この排気用チューブに使用できる材料としては、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体等がある。該排気用チューブを用いる場合、その外径は４〜１０ｍｍ、肉厚は０．５〜１ｍｍ程度が好ましい。
【００２５】
また、本発明では、排気用部材として図６に示すような構造を有する芯材を用いることができる。このような芯材は、熱可塑性樹脂からなり、排気用通路とこれに続く気体排出口を有するもので、特にスパイラル型脱気装置に適用して好適なものである。図中１１は芯材、１１Ｓは芯材表面、１２は中空部、１３は連通孔、１４は気体排出口である。
該芯材に使用される熱可塑性樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ポリテトラフルオロエチレン等がある。樹脂の選択は、使用する液体や使用する温度環境に合わせて適宜選択できる。該芯材は単一の樹脂材料で形成されていてもよいし、異なる樹脂材料又は同一の樹脂材料の積層構造であってもよい。
該芯材の外形状は、柱状であることが好ましく、その断面は円形の他、楕円形状、多角形状等のものを採用することができるが、一般的には断面が円形のものが好ましい。芯材は、その外径は５〜５０ｍｍ、好ましくは１０〜３０ｍｍであり、その長さは１０〜２０００ｍｍ、好ましくは５０〜１０００ｍｍである。
該芯材において気体排出口は、通常、その長手方向の一端側又は両端側に形成することができる。この場合、気体排出口は芯材の端面に形成してもよい。
また、該芯材において排気用通路は、その長手方向に沿った細長い中空部から構成することができる。前記中空部は気体排出口につながる。
【００２６】
上記のような芯材を用いる場合、芯材と膜構造体とは、芯材の表面の一部と膜構造体の一表面の一部とにおいて接合されるが、この接合は熱融着により行われる。熱融着される部分の大きさは直径約２〜４０ｍｍ、好ましくは直径約５〜２０ｍｍ程度である。熱融着方法としては、例えば、芯材と膜構造体との接合されるべき部位を重ね合せた状態で同時にヒートガンで加熱して接合する方法、芯材と膜構造体との少なくとも一方を加熱した後、両者の接合されるべき部位を重ね合わせて接合する方法等を用いることができる。後者の方法は芯材と膜構造体とが異種材質のときなどに好適である。該接合部においては、膜構造体の内部と芯材の排気用通路を連通させるための小孔が形成される。この小孔は１個でもよく複数個でもよい。孔径は０．１〜２０ｍｍ、好ましくは２〜５ｍｍ程度である。小孔の形成はボール盤加工、加熱した又は加熱していない針状治具による貫通等の方法で行うことができる。
上記のように膜構造体と芯材との接合を行うと、シンプルな接合形態にもかかわらず、小孔周辺の接合部位において、装置運転時の応力が特定箇所に広がることなく全体に広がり、全体として接合部位の機械的強度を非常に高めることができる。従って、装置のより長寿命化が達成できるようになる。
【００２７】
また、上記の芯材と膜構造体との接合において、両者間に少なくとも１種以上の別の熱可塑性樹脂を接着剤として介在させ、該介在させた熱可塑性樹脂の熱融着により接合部を形成することができる。この場合、接着剤として使用される熱可塑性樹脂の必要特性としては、融点が芯材、膜構造体の融点と同じか又は低いこと（これらの部材の融点より１５〜６０℃程度低いことが望ましい）、使用される環境で機械的強度がある程度維持できること等がある。使用される熱可塑性樹脂は、芯材、膜構造体の材質に依存するが、例えば、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体等が例示できる。芯材と膜構造体との熱融着方法としては、例えば、芯材と熱可塑性樹脂と膜構造体との接合されるべき部位を重ね合せた状態で同時にヒートガンで加熱して接合する方法、芯材と熱可塑性樹脂と膜構造体の内、少なくとも熱可塑性樹脂を加熱した後、これらの接合されるべき部位を重ね合わせて接合する方法等を用いることができる。このような接合法を採用すると、脱気を行う膜構造体自体を融かして芯材に融着するのではなく、接着剤として介在させる熱可塑性樹脂を融かして融着させるため、膜構造体融着部及びその周辺にダメージを与えなくてすみ、接合部位の機械的強度が上げられる。
【００２８】
本発明では、膜構造体の内部又は外部には液体流路形成材が設けられる。
液体流路形成材を膜構造体の外部に設ける場合、その構造は、被脱気液体を適当な流速で通液させうるシート状のものが好ましく、例えばネット状、編布状等の構造のものを用いることができる。また、液体流路形成材の材質は、被脱気液体の種類に応じて適当なものを選択することができるが、通常、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエステル、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体等を用いることができる。特に半導体の洗浄液の脱気等に用いる場合は、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体が望ましい。
液体流路形成材において、その長さは膜構造体の長さとほぼ同じでよいが、その幅については、膜構造体が液体流路をふさぐのを防止するため、また膜構造体を保護するため、膜構造体の幅より若干（１〜２ｃｍ程度）広いことが望ましい。
液体流路形成材の設置により形成される液体流路部分の隙間寸法は、５０〜１０００μｍ、好ましくは１００〜４００μｍである。液体流路部分の隙間が上記範囲より大きいと脱気性能が悪くなり、上記範囲より小さいと液の圧力損失が高くなる。
なお、液体流路形成材としてメッシュ状のものを用いた場合には、被脱気液体の粘度に応じてメッシュ寸法を変えることによっても液の圧力損失を調整することができる。
【００２９】
また、液体流路形成材を膜構造体の内部に設ける場合、液体流路形成材は被脱気液体とは直接接液しないので、減圧時に加わる圧縮力に耐える程度のものであればよく、接液しないため被脱気液体の種類によってその材質は限定されない。この液体流路形成材としては、通常、ポリエステル、ナイロン、ポリプロピレン、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体等のフッ素樹脂等の熱溶融性樹脂を用いることができる。また、この液体流路形成材は減圧時に、膜構造体の薄膜と密着して液体流路を形成できる形状のものであればよく、例えばネット状のものや液の流れ方向に谷ないし山が延びる繰り返し凹凸形状のもの等とすることができる。
【００３０】
液体流路形成材を膜構造体の内部に設けると、被脱気液体の種類によって液体流路形成材の材質が限定されないので、特に、被脱気液体中への溶出があってはいけない半導体装置分野での利用等において、高価なフッ素樹脂を用いる必要がなく、他の材質を使うことができるという利点がある。
【００３１】
また、本発明では、気体流路形成部材と液体流路形成材を一つの部材、例えばネット状の部材で兼用させることも可能である。この場合、圧力損失が大きくなってしまわないよう、その形状、メッシュ寸法を適切に設定する。
【００３２】
本発明では、膜構造体の内部又は外部に液体流路形成材が設けられ、膜構造体と重ね合わせられて、合成樹脂あるいは金属等からなるケーシング内に収容されモジュール化される。その重ね合わせの形態としては、スパイラル状又はプリーツ状であることが好ましい。
また、ケーシング材料の合成樹脂としては、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体、クロロトリフルオロエチレン−エチレン共重合体、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリビニリデンフルオライド等がある。また、ケーシング材料の金属としては、アルミニウム、ステンレススチール、カーボンスチール、銅合金等がある。
ケーシングには、被脱気液体を供給するための液体供給口と、該液体供給口から供給され該膜構造体の外表面に接して通過した液体を排出するための液体排出口が形成されている。
また、排気用部材（排気用チューブ、芯材）の気体排出口には真空ポンプ、真空エジェクター等の減圧手段が連結される。
【００３３】
本発明による脱気装置は、封筒状膜構造体として上記のように環状融着された筒状フィルム接合体を用いたので、排気用部材と膜構造体フィルムとの接合部分の機械的強度が非常にすぐれ、脈流・高圧液体の脱気が可能となる。また、本発明による脱気装置は、通常の水、水溶液、溶剤液等に溶存する気体の脱気のみならず、濃度が高い溶剤液、油脂液、界面活性剤を含む液、半導体製造で使用される特殊液等に対しても効率よく脱気が行えるものである。また、液体中に溶存する気体は、酸素、炭酸ガス、窒素ガス、炭化水素ガス等の常温常圧でガス状を示す各種の気体であることができる。
【００３４】
【実施例】
以下本発明を実施例及び比較例により更に詳細に説明する。
【００３５】
実施例１
膜厚４０μｍ、幅（筒状フィルムを平たくしたときの幅をいう）１９５ｍｍ、長さ０．３ｍの筒状テトラフルオロエチレン−エチレン（ＰＦＡ）フィルム（Ｂ）の端部を１０ｃｍ程度外側へ折り返した。ここで後記する加熱条件においても耐熱性を有するポリイミドフィルムからなる幅３０ｍｍのカプトンテープをスペーサーとして用いた。このスペーサーを上記で折り返したＰＦＡフィルム（Ｂ）にその終端部と平行に片面のみに貼った。次に、筒状ＰＦＡフィルム（Ｂ）の折り返した部分を元に戻し、この筒状ＰＦＡフィルム（Ｂ）を、膜厚２５μｍ、幅２００ｍｍ、長さ８．９ｍの筒状ＰＦＡフィルム（Ａ）の内側に、カプトンテープの貼ってある側から１０ｃｍ挿入した。カプトンテープの貼ってある位置でインパルスシーラーを用いて３５０℃に加熱して熱融着を行ったところ、カプトンテープとＰＦＡフィルム（Ｂ）は融着されず、筒状ＰＦＡフィルム（Ａ）と筒状ＰＦＡフィルム（Ｂ）のみが融着され、本発明による筒状フィルム接合体が得られた。
【００３６】
実施例２
膜厚４０μｍ、幅１９８ｍｍ、長さ０．３ｍの筒状テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン（ＦＥＰ）フィルム（Ｂ）の端部を１０ｃｍ程度外側へ折り返した。ここで後記する加熱条件においても耐熱性を有するポリイミドフィルムからなる幅３０ｍｍのカプトンテープをスペーサーとして用いた。このスペーサーを上記で折り返したＦＥＰフィルム（Ｂ）にその終端部と平行に片面のみに貼った。次に、筒状ＦＥＰフィルム（Ｂ）の折り返した部分を元に戻し、この筒状ＦＥＰフィルム（Ｂ）を、膜厚２５μｍ、幅２００ｍｍ、長さ８．９ｍの筒状ＦＥＰフィルム（Ａ）の内側に、カプトンテープの貼ってある側から１０ｃｍ挿入した。カプトンテープの貼ってある位置でインパルスシーラーを用いて２８０℃に加熱して熱融着を行ったところ、カプトンテープとＦＥＰフィルム（Ｂ）は融着されず、筒状ＦＥＰフィルム（Ａ）と筒状ＦＥＰフィルム（Ｂ）のみが融着され、本発明による筒状フィルム接合体が得られた。
【００３７】
実施例３
膜厚４０μｍ、幅１９８ｍｍ、長さ０．３ｍの筒状ＦＥＰフィルム（Ｂ）の端部を１０ｃｍ程度外側へ折り返した。ここで実施例１と同様、幅３０ｍｍのカプトンテープをスペーサーとして用いた。このスペーサーを上記で折り返したＦＥＰフィルム（Ｂ）にその終端部と平行に片面のみに貼った。次に、筒状ＦＥＰフィルム（Ｂ）の折り返した部分を元に戻し、この筒状ＦＥＰフィルム（Ｂ）を、膜厚２５μｍ、幅２００ｍｍ、長さ８．９ｍの筒状ＰＦＡフィルム（Ａ）の内側に、カプトンテープの貼ってある側から１０ｃｍ挿入した。カプトンテープの貼ってある位置でインパルスシーラーを用いて３３０℃に加熱して熱融着を行ったところ、カプトンテープとＦＥＰフィルム（Ｂ）は融着されず、筒状ＰＦＡフィルム（Ａ）と筒状ＦＥＰフィルム（Ｂ）のみが融着され、本発明による筒状フィルム接合体が得られた。
【００３８】
実施例４
膜厚４０μｍ、幅１９５ｍｍ、長さ０．３ｍの筒状ＰＦＡフィルム（Ｂ）に、膜厚２５μｍ、折幅１９８ｍｍ、長さ５ｃｍのＦＥＰ筒状フィルムを通し、スペーサーとした。更に膜厚２５μｍ、幅２００ｍｍ、長さ８．９ｍの筒状ＰＦＡフィルム（Ａ）をその上にかぶせた。ＦＥＰフィルム（スペーサー）内挿部分の位置においてインパルスシーラーを用いＦＥＰの融点である２８０℃で熱融着を行ったところ、ＰＦＡとＦＥＰ界面のみが融着され、ＦＥＰを接着剤として本発明によるＰＦＡの筒状フィルム接合体が得られた。
【００３９】
実施例５
膜厚４０μｍ、幅１９５ｍｍ、長さ０．３ｍの筒状ＰＦＡフィルム（Ｂ）の端部を１０ｃｍ程度外側へ折り返した。実施例１と同様、幅３０ｍｍのカプトンテープをスペーサーとして用いた。このスペーサーを上記で折り返したＰＦＡフィルム（Ｂ）にその終端部と平行に片面のみに貼った。次に、筒状ＰＦＡフィルム（Ｂ）の折り返した部分を元に戻し、この筒状ＰＦＡフィルム（Ｂ）を、膜厚４０μｍ、幅１９５ｍｍ、長さ８．９ｍの筒状ＰＦＡフィルム（Ａ）の内側に、カプトンテープの貼ってある側から１０ｃｍ挿入した。この場合、挿入が容易に行えるように、ＰＦＡフィルム（Ｂ）の先端を斜めに折った。カプトンテープの貼ってある位置でインパルスシーラーを用いて３５０℃に加熱して熱融着を行ったところ、カプトンテープとＰＦＡフィルム（Ｂ）は融着されず、筒状ＰＦＡフィルム（Ａ）と筒状ＰＦＡフィルム（Ｂ）のみが融着され、本発明による筒状フィルム接合体が得られた。
【００４０】
実施例６
実施例１において作成した筒状フィルム接合体の一方の端部を熱融着により閉じて膜構造体として用い、他方の端部から該膜構造体の中に気体流路形成材を挿入した。この気体流路形成材は、減圧時に膜構造体と密着し、液体流路をも形成するように設計されているものである。
一方、外径３０ｍｍ、長さ２５０ｍｍのＰＦＡの細長い丸棒体に、図６に示すように、一方の端面から内径５ｍｍ、長さ１５ｃｍの中空孔をあけ、芯材（排気用部材）とした。
次に、芯材において接合部を形成すべき部位を、図７のように直径１０ｍｍ程度の範囲にわたって芯材の表面が溶けるまでヒートガンで加熱した。図中１５が溶融部分である。
次に、膜構造体の未融着の１辺を広げ、芯材の加熱部に、膜構造体の一面において接合部を形成すべき部位を図８のように密着させ、芯材の加熱部をヒートガンで加熱融着させ、接合部を形成した。芯材の取付位置は、膜構造体の膜厚が４０μｍの筒状フィルム部の端部（接合端部とは反対側）から５０ｍｍのところである。なお、図８において１６が接合部（融着部）、２１が封筒状膜構造体である。そして接合部の中央に図９のように芯材の中空孔まで達する直径２ｍｍの小孔をあけ、未融着の１辺を融着し、膜構造体と排気用部材の接合体を作製した。図９において、１６が接合部（融着部）、１７が小孔（連通孔）である。
次に、ＰＦＡ芯材を中心に、図１０に示すように膜構造体をスパイラル状に巻成し、直径９３ｍｍ、長さ２１０ｍｍの構造体とした。この構造体を円筒状ケーシング内に収納し、本発明による脱気装置を作製した。ケーシングはＰＦＡ押出し成形品を用いた。この脱気装置の接液面積は３．５２ｍ2、接液距離は１９８ｍｍであった。なお、図１０において２２は気体流路形成材兼液体流路形成材、図１１において２４がケーシング、２５が液体供給口、２６が液体排出口である。
【００４１】
比較例１
膜厚２５μｍ、幅１９８ｍｍ、長さ９．１ｍの筒状ＰＦＡフィルムを膜構造体として用い、該膜構造体の中に気体流路形成材を挿入した。この気体流路形成材は、減圧時に膜構造体と密着し、液体流路をも形成するように設計されているものである。この膜構造体の端部から５０ｍｍの位置に、排気口を備えた外径３０ｍｍ、長さ２８０ｍｍのＰＦＡ製芯材を熱融着で取り付け、排気用部材とした。そしてこの膜構造体の両端部を熱融着し、封筒状にした。更にＰＦＡ製芯材を中心にスパイラル状に巻成し、直径９３ｍｍ、長さ２１０ｍｍの構造体とした。この構造体を円筒状ケーシングに収納し、比較例の脱気装置を作製した。ケーシングはＰＦＡ押出し成形品を用いた。この脱気装置の接液面積は３．５２ｍ2、接液距離は１９８ｍｍであった。
【００４２】
比較例２
膜厚４０μｍ、幅１９８ｍｍ、長さ９．１ｍの筒状ＰＦＡフィルムを膜構造体として用い、該膜構造体の中に気体流路形成材を挿入した。この気体流路形成材は、減圧時に膜構造体と密着し、液体流路をも形成するように設計されているものである。この膜構造体の端部から５０ｍｍの位置に、排気口を備えた外径３０ｍｍ、長さ２８０ｍｍのＰＦＡ製芯材を熱融着で取り付け、排気用部材とした。そしてこの膜構造体の両端部を熱融着し、封筒状にした。更にＰＦＡ製芯材を中心にスパイラル状に巻成し、直径９３ｍｍ、長さ２１０ｍｍの構造体とした。この構造体を円筒状ケーシングに収納し、比較例の脱気装置を作製した。ケーシングはＰＦＡ押出し成形品を用いた。この脱気装置の接液面積は３．５２ｍ2、接液距離は１９８ｍｍであった。
【００４３】
脱気性能試験
実施例６と、比較例１及び比較例２で作製した脱気装置の脱気性能を測定するために、これらの脱気装置に配管を施した後、溶存酸素量測定を行った。これは脱気装置入口から溶存酸素濃度８．２ｐｐｍの純水を流量可変で脱気装置の中に流すことで、純水を脱気し、脱気装置出口にて純水の溶存酸素量を測定することでその脱気装置の性能を測定する検査である。以下にこの検査結果及び検査条件を示す。
【表１】
0004047966.tif 000002
【００４４】
測定の結果、装置出口における溶存酸素量測定において、実施例６の脱気装置（筒状フィルム接合体の膜構造体を使用）は、比較例１（膜厚２５μｍのみの膜構造体を使用）の脱気装置と変わらない性能を示すことがわかる。一方、比較例２の脱気装置（膜厚４０μｍのみの膜構造体を使用）用いた脱気装置の性能は他のものと比較して著しく悪い。
【００４５】
溶存酸素濃度測定終了後の実施例６の脱気装置を、水を抜いた後に９８％エチルアルコールを脱気装置内に満たし１００Ｔｏｒｒで気体排気口から真空引きしてみたところ、気体排気口からアルコールは検出されず、環状融着部分も他の膜構成部分と同様にアルコール液の膜透過が起きていないことが確認された。
【００４６】
強度試験
次に、芯材−フィルム接合部分の機械的強度を測定するために接合部近傍の引っ張り試験を行った。サンプルは以下のようにして準備した。
先ず、ＰＦＡ板材にＰＦＡフィルムを融着部がフィルムの幅方向において１０ｍｍとなるように融着し、フィルム端が融着部端から５０ｍｍの位置となるようにフィルムを切断し、比較例のフィルムサンプルとした。ここでＰＦＡフィルムは膜厚が２５μｍのものと４０μｍのものを用意した。
次に、膜厚が２５μｍの筒状ＰＦＡフィルムと膜厚が４０μｍの筒状ＰＦＡフィルム接合体を用いて本発明のフィルムサンプルとした。そしてＰＦＡ板材にこのフィルムサンプルの膜厚４０μｍのフィルム部分の端部を比較例のフィルムサンプルと同一条件で融着した。
これらの引っ張り試験サンプルを融着接合部に対し鉛直に引っ張り、膜が破断する際の強度を測定した。以下にこの測定結果及び条件を示す。
【表２】
0004047966.tif 000003
【００４７】
引っ張り強度検査の結果、すべてのサンプルにおいて破断個所はＰＦＡ板材と融着を行った融着部の先端から１ｍｍ以内の場所に起こっていることが分かった。本実施例の筒状フィルム接合体の接合部には破断は無かった。これはフィルム材に融着のための熱がかかったことによる偏肉が影響しているためではないかと考えられる。以上の結果から、本実施例のフィルムサンプルは引っ張り強度が膜厚が４０μｍのＰＦＡフィルムサンプルの引っ張り強度と同等であり、本実施例のフィルムサンプルのごとき筒状フィルム接合体を膜構造体とした脱気装置は、膜厚４０μｍの筒状フィルムを膜構造体とした脱気装置とほぼ遜色の無い機械的強度を有し、膜厚２５μｍの筒状フィルムを膜構造体とした脱気装置より高い機械的強度を持つことが示唆される。
【００４８】
【発明の効果】
本発明による筒状フィルム接合体は、その接合部がリークなしに簡便に融着形成されたものであり、接合された２つの筒状フィルムの材料、材質、膜厚、内径等を適切に設定することにより、使用目的に応じたすぐれた機械的、物理的特性を有するものとすることができる。
また、本発明の脱気装置によれば、上記の筒状フィルム接合体を封筒状膜構造体に使用したので、排気用部材−封筒状膜構造体接合部分にかかる応力の大きい脈流や高圧液体の脱気であっても、厚い膜厚のフィルムを膜構造体とする脱気装置のように脱気性能の劣化なしに、高性能の脱気が可能となる。
また、本発明の脱気装置は、封筒状膜構造体が筒状フィルム接合体でありながらも環状融着部分はアルコール等も透過しないので、比較的高濃度な溶剤液、界面活性剤入り液 、油脂等の脱気が可能であり、かつ性能を落とさずに高圧液体にも対応できるようになる。その上、本発明の脱気装置の封筒状膜構造体は耐熱性にも優れているので溶存酸素がなくなる水の沸点である１００℃付近の温度においても使用することができるため、食品関連での脱気後の殺菌においても有効である。更に本発明の脱気装置は、半導体製造で使用される特殊液、強酸、強アルカリ、等の脱気にも使用可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】２つの筒状フィルムが環状融着された様子を示す斜視図である。
【図２】環状融着の説明斜視図である。
【図３】環状融着工程（環状フィルム挿入時）の説明断面図である。
【図４】環状融着工程（環状融着後）の説明断面図である。
【図５】２つの筒状フィルムが環状融着された別の様子を示す斜視図である。
【図６】排気用部材として用いられる芯材の構造を示す斜視図である。
【図７】芯材の加熱部位の説明図である。
【図８】芯材と封筒状膜構造体の接合の説明図である。
【図９】封筒状膜構造体の内部と芯材の中空部とを連通させる連通手段の説明図である。
【図１０】膜構造体をスパイラル状に巻成した様子を示す図である。
【図１１】実施例の脱気装置の構造を示す図である。
【符号の説明】
１  筒状フィルムＡ（外側）            ２  筒状フィルムＢ（内側）
３  環状融着スペーサー                ４  熱融着部分
１１  芯材                            １２  中空部
１３  連通孔                          １４  気体排出口
１５  溶融部分                        １６  接合部（融着部）
１７  小孔（連通孔）                  ２１  封筒状膜構造体
２２  気体流路形成材兼液体流路形成材
２４  ケーシング                      ２５  液体供給口
２６  液体排出口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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