(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
光源と、この光源からの光が照射される試料セルと、前記光の光軸上で前記光源と試料セルとの間に配置される集光レンズと、前記試料セルを透過した透過光が焦点を結ぶ前記集光レンズの焦点位置近傍に配置された第１アレイ検出器とにより逆フーリエ光学系に構成されている粒子径分布測定装置であって、前記試料セルの前方かつ前記第１アレイ検出器の後方には、前記第１アレイ検出器によって検出することができない散乱光で前記第１アレイ検出器によって検出される散乱光の散乱角と連続する角度から所定角度の散乱光までを検出する第２アレイ検出部が配置され、これら第１アレイ検出器と第２アレイ検出器とによって透過光並びに連続する所定角度範囲の散乱光を分担して検出するように構成したことを特徴とする粒子径分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、分散している粒子群にレーザ光を照射することによって生じる回折／散乱光を検出し、その検出によって得られる散乱光強度信号に基づいて粒子群の粒子径分布を測定する粒子径分布測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
試料粒子による光の回折現象および／または散乱現象を利用した粒子径分布測定装置では、回折光および／または散乱光の強度分布、つまり、回折角および／または散乱角と光強度との関係を測定し、これにフラウンホーファ回折理論および／またはミー散乱理論に基づく演算処理を施すことによって、試料粒子の粒子径分布が算出される。
【０００３】
図３は、従来の粒子径分布測定装置における光学系の要部を概略的に示すもので、この図において、４１は例えば分散媒中に粒子を分散させた液体（以下、試料液という）を収容する試料セルである。そして、４２，４３は試料セル４１の厚み方向の一方の側、すなわち、試料セル４１の後方側に設けられる光源および集光レンズであり、４４は試料セル４１の厚み方向の他方の側、すなわち、試料セル４１の前方側の集光レンズ４３の焦点位置に設けられるフォトダイオードアレイ検出器（マルチチャンネル検出器）で、透過光と散乱角が比較的小さい（例えば０〜３０°）散乱光を検出するものであり、集光レンズが光源側に位置する所謂逆フーリエ光学系に形成されている。なお、散乱角が比較的大きい（３０°以上）散乱光は、試料セル４１の側方および後方にも設けられる複数のフォトダイオード（シングルチャンネル型検出器）（図示していない）によって検出される。
【０００４】
ところで、上記構成の粒子径分布測定装置においては、直径が１ｍｍ以上の大きな粒子からの散乱光は、集光レンズ４３の焦点のごく近くで強く検出される。このため、前記大粒子を確実に測定できるようにするには、フォトダイオードアレイ検出器４４の中心部の透過光チャンネル４４ａ付近を微細加工し、散乱角の小さい（例えば０〜５°）散乱光を検出する必要があり、その場合、フォトダイオードアレイ検出器４４の製造コストがアップし、装置全体がコストアップするといった課題がある。
【０００５】
そこで、前記フォトダイオードアレイ検出器４４の前記中心部付近を微細加工せずに、前記散乱角の小さい散乱光を検出しようとすると、集光レンズ４３の焦点距離を長くする必要があり、この焦点距離を長くすると、図中の距離Ｌが大きくなり、同じ散乱角範囲（例えば０〜３０°）の散乱光を受光するには、これに伴ってフォトダイオードアレイ検出器４４の寸法Ｈが大きくなり、この場合もフォトダイオードアレイ検出器４４の製造コストがアップし、装置全体がコストアップするといった課題がある。
【０００６】
【０００７】
この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、比較的小さい散乱角の散乱光を検出するためのフォトダイオードアレイ検出器を安価なもので構成しながらも、粒子径分布を精度よく測定することができる粒子径分布測定装置を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明における粒子径分布測定装置は、光源と、この光源からの光が照射される試料セルと、前記光の光軸上で前記光源と試料セルとの間に配置される集光レンズと、前記試料セルを透過した透過光が焦点を結ぶ前記集光レンズの焦点位置近傍に配置された第１アレイ検出器とにより逆フーリエ光学系に構成されている粒子径分布測定装置であって、前記試料セルの前方かつ前記第１アレイ検出器の後方には、前記第１アレイ検出器によって検出することができない散乱光で前記第１アレイ検出器によって検出される散乱光の散乱角と連続する角度から所定角度の散乱光までを検出する第２アレイ検出部が配置され、これら第１アレイ検出器と第２アレイ検出器とによって透過光並びに連続する所定角度範囲の散乱光を分担して検出するように構成したことを特徴としている。
【０００９】
【００１０】
上記構成の発明においては、第１アレイ検出器の他に、第２アレイ検出器を設け、これら２つのアレイ検出器によって、例えば０〜３０°までの透過光並びに比較的散乱角の小さい散乱光を分担して検出できるようにし、前記所定角度範囲の散乱光をもれなく、連続的に受光できるようにしている。そして、第１アレイ検出器においては、焦点距離は比較的長くするが、散乱角の小さい（例えば０〜１０°程度）の透過光及び散乱光のみを受光するようにして、その大きさ（図２における寸法Ｌ1 ）を可及的に小さいものとする。そして、この第１アレイ検出器においては、中心部に微細加工を施さなくても、前記散乱角の小さい散乱光を確実に受光することができ、１ｍｍ以上の大粒子の測定を行うことができる。一方、第２アレイ検出器では、第１アレイ検出器で検出できない散乱角のやや小さい（例えば５〜３０°程度）散乱光を受光することができ、１ｍｍ未満の小さい粒子の測定を行うことができる。そして、この第２アレイ検出器は、第１アレイ検出器よりもさらに中心部に微細加工を施す必要がなくなり、この場合、市販の量産型リニアフォトダイオードアレイを用いることができる。
【００１１】
つまり、二つのアレイ検出器を用いることにより、一つのアレイ検出器を用いた場合に比べて、焦点距離を延長してアレイ検出器を配置した場合でも、同じ散乱角範囲（例えば０〜３０°）の散乱光を受光するのに要する全てのフォトダイオードアレイの寸法（図２におけるＨ1 ）を小さくすることができ、その結果、安価なフォトダイオードアレイを用いることができるので、装置全体の製造コストを低減させることができる。勿論、測定精度の低下を来すことはない。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の詳細を、図を参照しながら説明する。図１および図２は、この発明の一つの実施の形態を示すもので、図１は、この発明の粒子径分布測定装置の構成の一例を概略的に示し、図２はその要部の構成を拡大図とともに示すものである。そして、図１に示す粒子径分布測定装置は、その光学系が逆フーリエ光学系に構成されている。すなわち、図１において、１は分散媒に測定対象の粒子群を分散させた液体（以下、試料液という）２を収容する透明な容器よりなる試料セルで、その光路方向の長さ（厚み）は、従来のこの種の装置におけるものより小さくしてある。なお、この試料セル１は試料液２が流通的に供給される流通型試料セルであってもよい。
【００１３】
３は試料セル１の後方側に設けられる照射光源としてのレーザ光源で、レーザ光を発する。４はレーザ光源３と試料セル１との間に設けられる集光レンズで、その焦点距離は比較的長く、例えば３００ｍｍである。前記レーザ光源３から発したレーザ光は、集光レンズ４によって適宜収斂され、集光レーザ光（照射光）３ａとなって、試料セル１内の試料液２を照射する。
【００１４】
６は試料セル１の前方側に設けられる第１アレイ検出器で、試料セル１を透過した透過光５が焦点を結ぶ位置、すなわち、集光レンズ４の焦点位置に配置されている。この第１アレイ検出器６は、複数のフォトダイオードよりなるもので、例えば図２の拡大図示部Ａに示すように、集光レンズ４の光軸４ａに対応するように設けられる透過光検出部６ａと、この透過光検出部６ａを中心にして互いに半径の異なるリング状または半リング状の受光面を複数個同心状に配列した複数の散乱光検出部６ｂとからなり、それらの受光面を光軸４ａと直交する状態で設けられ、試料セル１内の粒子によって回折または散乱した照射光Ｌのうち小さい角度（例えば０〜５°程度）で散乱／回折した散乱光７を各散乱角ごとにそれぞれ受光して、それらの光強度を測定するものである。この第１アレイ検出器６は、その全長（図２において符号Ｌ1 で示す）が例えば２５ｍｍ程度の小さいものであり、その中心部に微細加工を施さなくても、微小角散乱光７を受光することができ、１ｍｍ以上の大粒子の測定を行うことができる。なお、８は第１アレイ検出器６を構成するフォトダイオード６ａ，６ｂの出力を増幅するプリアンプである。
【００１５】
９は第１アレイ検出器６と試料セル１との間に設けられる第２アレイ検出器で、この第２アレイ検出器９は、第１アレイ検出器６では検出することができない光１０、つまり、試料セル１内の粒子によって回折または散乱した照射光３ａのうちやや小さい角度（例えば５〜３０°程度）で散乱／回折した散乱光１０を各散乱角ごとにそれぞれ受光して、それらの光強度を測定するものである。この第２アレイ検出器９は、第１アレイ検出器６よりもさらに微細加工を必要としないので、例えば図２の拡大図示部Ｂに示すように、矩形状の受光部９ａを複数個例えば上下方向に配設してなる市販の量産型リニアフォトダイオードで構成され、その受光面を光軸４ａに直交させた状態で設けられている。なお、１１は第２アレイ検出器６を構成するフォトダイオード９ａの出力を増幅するプリアンプである。
【００１６】
また、試料セル１の近傍には、試料セル１内の粒子によって回折または散乱した照射光３ａのうち比較的大きい角度（例えば３０〜１８０°）で散乱／回折した広角散乱光を、各散乱角ごとに個別に検出する広角散乱光用光検出器群１２が設けられている。この広角散乱光用光検出器群１２は、第１アレイ検出器６や第２アレイ検出器９と異なる角度で設けられる複数のフォトダイオード１３〜１５からなり、それぞれの配設角度に応じて、試料セル１内の粒子による所定角度を超える所定角度の散乱光を検出することができ、フォトダイオード１３が前方散乱光１６ａを、フォトダイオード１４が側方散乱光１６ｂを、フォトダイオード１５が後方散乱光１６ｃをそれぞれ検出する。１７はフォトダイオード１３〜１５をそれぞれ所定の角度で保持する電気回路基板で、プリアンプを備えている。
【００１７】
そして、１８は各プリアンプ１１および電気回路基板１７からの出力を順次取り込み、ＡＤ変換器１９に順次送出するマルチプレクサ、２０はＡＤ変換器１９の出力が入力される演算処理装置としてのコンピュータである。このコンピュータ２０は、ディジタル信号に変換された第１アレイ検出器６、第２アレイ検出器９およびフォトダイオード１３〜１５の出力（光強度に関するディジタルデータ）を、フラウンホーファ回折理論やミー散乱理論に基づいて処理し、粒子群における粒子径分布を求めるプログラムが格納されている。２１は演算結果などを表示するカラーディスプレイである。
【００１８】
上述のように構成された粒子径分布測定装置においては、試料セル１に試料液２を収容した状態で、レーザ光源３からレーザ光を発すると、このレーザ光は、集光レンズ４において収斂され、照射光３ａとなって試料セル１内の試料液２を照射する。そして、この照射光３ａは、試料セル１中の粒子によって回折または散乱する。その回折光または散乱光のうち、０〜５°といった散乱角の小さい散乱光７（１ｍｍ以上の大きな粒子に起因する散乱光）は、第１アレイ検出器６上において受光され、５〜３０°といった散乱角のやや小さい散乱光１０（１ｍｍ未満の小さい粒子に起因する散乱光）は、第２アレイ検出器９上において受光される。これらのアレイ検出器６，９が検出した光強度はアナログ電気信号に変換され、さらにプリアンプ８，１１を経てマルチプレクサ１８に入力される。
【００１９】
一方、前記粒子によって回折または散乱した照射光３ａのうち、散乱角の比較的大きいものは、広角散乱光用光検出器群１２によって検出され、その光強度分布が測定される。この場合、前方散乱光用フォトダイオード１３、側方散乱光用フォトダイオード１４、後方散乱光用フォトダイオード１５においては、この順にしたがって小さくなる粒子からの散乱光１６ａ〜１６ｃを検出する。これらの各フォトダイオード１３〜１５が検出した光強度はアナログ電気信号に変換され、さらに、電気回路基板１７に設けられたプリアンプを経てマルチプレクサ１８に入力される。
【００２０】
前記マルチプレクサ１８においては、第１アレイ検出器６、第２アレイ検出器９およびフォトダイオード１３〜１５からの測定データ、つまりアナログ電気信号が所定の順序で順次取り込まれる。そして、マルチプレクサ１８によって取り込まれたアナログ電気信号は直列信号にされて、ＡＤ変換器１９で順次ディジタル信号に変換され、さらに、コンピュータ２０に入力される。
【００２１】
前記コンピュータ２０においては、第１アレイ検出器６、第２アレイ検出器９および複数のフォトダイオード１３〜１４によってそれぞれ得られた各散乱角ごとの光強度データを、フラウンホーファ回折理論やミー散乱理論に基づいて処理する。
【００２２】
このように、上記粒子径分布測定装置においては、粒子径の大きい粒子径範囲に起因して生ずる透過光及び比較的小さい散乱角の散乱光の光強度分布については、第１アレイ検出器６および第２アレイ検出器９によって受光角度範囲が連続するように分担して測定し、粒子径の小さい粒子径範囲に起因して生ずる広角の散乱光の光強度分布については、フォトダイオード１３〜１５によって測定し、これら第１アレイ検出器６、第２アレイ検出器９およびフォトダイオード１３〜１５の出力をコンピュータ２０において処理しているので、粒子群における粒子径分布を、粒子径の比較的大きなものから粒子径の微小なものまで広い範囲にわたって一挙に求めることができる。
【００２３】
そして、上記粒子径分布測定装置においては、０〜３０°といった散乱角が比較的小さい範囲の散乱光の検出を、二つのアレイ検出器６，９に分担させるようにしている。特に、散乱角が小さい（０〜５°）散乱光７を検出する第１アレイ検出器６の中心部に微細加工をほとんど施さなくてもよいとともに、その寸法Ｌ1 を小さくすることができるので、その製造コストを大幅に低減することができる。また、散乱角がやや小さい（５〜３０°）散乱光１０を検出する第２アレイ検出器９の中心部については微細加工を施す必要がなくなり、市販の量産型リニアフォトダイオードアレイを用いることができるので、その製造コストを大幅に低減することができる。
【００２４】
【００２５】
【００２６】
なお、上記の実施の形態においては、光源３がレーザ光を発するものであったが、これに代えて、白色光源を用いてもよい。そして、第１アレイ検出器６としては、上記透過光検出部６ａを中心に複数の散乱光検出部６ｂを同心円状に配列したものに限られず、例えばフォトダイオードを単に複数に分割した簡易な構成のものを用いてもよい。また、前記第１アレイ検出器６と第２アレイ検出器９がそれぞれ受光する散乱光の角度範囲が、例えば第１アレイ検出器６が０〜１０°までの散乱光を、第２アレイ検出器９が７〜３０°までの散乱光というように、多少重なりあっていてもよい。さらに、第１アレイ検出器６および第２アレイ検出器９は、それらの受光面が集光レンズ４，２４の光軸に垂直となるように設けられていたが、そのようにする必要はなく、前記受光面が光軸と９０°以外の角度をなすように設けてあってもよい。
【００２７】
【発明の効果】
この発明においては、透過光及び比較的小さい散乱角で散乱する光を、二つのアレイ検出器によって散乱角の角度範囲を分担するようにして検出しているので、一つのアレイ検出器を用いた場合に比べて、前記両アレイ検出器の中心部を殆どといってよいほど微細加工する必要が無くなるとともに、同じ散乱角範囲の散乱光を受光するのに要する全てのフォトダイオードアレイの寸法を小さくすることができるので、安価なフォトダイオードアレイを用いることができ、その結果、測定精度をなんら低下させることなく、装置全体を安価に構成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  この発明の粒子径分布測定装置の構成の一例を概略的に示す図である。
【図２】  前記粒子径分布測定装置の光学系の一例を拡大図とともに示す図である。
【図３】  従来技術を説明するための図である。
【符号の説明】
１…試料セル、２…試料、３…光源、３ａ…照射光、４…集光レンズ、５…透過光、６…第１アレイ検出器、６ａ…透過光検出部、６ｂ…散乱光検出部、７…散乱光、９…第２アレイ検出器、１０…散乱光、２３…照射光、２４…集光レンズ、２５，２６…散乱光。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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