(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
媒体攪拌ミルにより油相部に未疎水化粉体と粉体被覆剤を分散し疎水化する工程と、これに続き乳化剤と水相部を添加し乳化する工程を一つの装置内で一貫して行い、該粉体被覆剤がトリメチルシロキシケイ酸、ジメチルポリシロキサン・メチル（ポリオキシアルキレン）シロキサン重合体、カルボキシ変性シリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイルの群より選択される１種又は２種以上であることを特徴とする疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の製造方法において、装置が１つのタンク内に媒体ミル部と攪拌装置をもつバッチ式の媒体攪拌ミルであることを特徴とする疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法。
【請求項３】
請求項１に記載の製造方法において、装置が媒体ミル部および予備攪拌槽とからなり、媒体ミル部と予備攪拌槽が配管で連結された連続式の媒体攪拌ミルであることを特徴とする疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の製造方法において、乳化する工程を媒体攪拌ミルの媒体ミル部により行うことを特徴とする疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の製造方法において、未疎水化粉体が紫外線防御粉体であることを特徴とする疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の製造方法において、未疎水化粉体が酸化亜鉛、酸化鉄、酸化セリウム、チタン酸塩の１種または２種以上から選ばれることを特徴とする疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の製造方法において、油中水型乳化化粧料に適用されることを特徴とする疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法、特にその粉体疎水化処理機構の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】
乳化化粧料の各種組成物には微粒子二酸化チタン、微粒子酸化亜鉛などの各種粉体が配合されることがある。これらの粉体は乳化化粧料製造の際、油相部に配合されるが、特に無機性粉体は通常その表面が親水性であるため、そのまま油性基材中へ配合することは困難であり、凝集を生じることも多い。また、粉体を含む油相部に、界面活性剤を添加し水相部を加えて乳化すると、粉体と界面活性剤、及び水との相互作用により、凝集を生じることがある。この結果、組成物の安定性に問題を生じるとともに、微粒子二酸化チタンに期待される紫外線散乱効果など、粉体が本来有している機能の発揮にも支障を生じる。
【０００３】
そこで、従来より粉体表面に疎水化処理を施し、親油性を高める手法、あるいは特定の分散剤とともに粉体をあらかじめ油性分散媒中に分散させた分散体が各種開発されてきた。例えば後者の例としては特開平９-２０８４３８に記載されるような微粒子二酸化チタンシリコーン分散体を利用した乳化化粧料等があり、これは微粒子二酸化チタンをシリコーン中に分散剤とともに分散させた組成物を乳化化粧料に応用したものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前述したように粉体の表面をあらかじめ疎水化処理した場合などは、その疎水化粉体を化粧料などの組成物中に配合して混合する際に加えられる剪断力により表面処理部分が削り取られ、油性基材中での分散性が低下してしまう場合がある。
【０００５】
また、従来の乳化化粧料に用いられた微粒子二酸化チタンシリコーン分散体は、分散剤であるシリコーン中で経時的に粉体の沈降を生じる場合があり、製品の安定製造を図る上で好ましくない。
【０００６】
本発明は前記従来技術の課題に鑑みなされたものであり、その目的は安定性及び粉体の分散性の高い乳化化粧料の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために本発明者らが鋭意検討をおこなった結果、油相部に未疎水化粉体及び粉体被覆剤を分散し粉体を疎水化した後、これに続き乳化剤と水相部を添加し乳化する工程を一つの装置内で一貫して行うことが、媒体攪拌ミルにより可能であり、これにより安定性が高く、粉体の分散性が高い乳化化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、本発明にかかる疎水化処理粉体を含む乳化化粧料の製造方法は、媒体攪拌ミルにより油相部に未疎水化粉体と粉体被覆剤を分散し疎水化する工程と、これに続き乳化剤と水相部を添加し乳化する工程を一つの装置内で一貫して行い、該粉体被覆剤がトリメチルシロキシケイ酸、ジメチルポリシロキサン・メチル（ポリオキシアルキレン）シロキサン重合体、カルボキシ変性シリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイルの群より選択される１種又は２種以上であることを特徴とする。
【０００９】
また、疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法においては、装置が１つのタンク内に媒体ミル部と攪拌装置をもつバッチ式の媒体攪拌ミルであることを特徴とする。
【００１０】
また、疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法においては、装置が媒体ミル部および予備攪拌槽とからなり、媒体ミル部と予備攪拌槽が配管で連結された連続式の媒体攪拌ミルであることを特徴とする。
【００１１】
また、本発明の疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法においては、乳化する工程を媒体攪拌ミルの媒体ミル部により行うことが好適である。
【００１２】
また、本発明の疎水化処理粉体を含む乳化化粧料の製造方法においては、未疎水化粉体が紫外線防御粉体であることが好適である。
また、本発明の疎水化処理粉体を含む乳化化粧料の製造方法においては、未疎水化粉体が酸化亜鉛酸化鉄、酸化セリウム、チタン酸塩の１種または２種以上から選ばれることが好適である。
【００１４】
また、本発明の疎水化処理粉体を含む乳化化粧料の製造方法においては、油中水型乳化化粧料に適用されることが好適である。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好適な実施形態について説明する。
未疎水化粉体
本発明における未疎水化粉体としては、酸化チタン、酸化亜鉛、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、群青、酸化セリウム、タルク、マイカ、セリサイト、カオリン、シリカ、ステアリン酸亜鉛、含フッ素金雲母、合成タルク、硫酸バリウム、炭酸マグネシウム、チッ化ホウ素、チタン酸塩などの無機粉体、酸化チタン、酸化亜鉛などの無機白色顔料、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、カーボンブラック、マンガンバイオレット、コバルトバイオレット、群青、紺青などの無機有色顔料、酸化チタンコーテッドマイカ、酸化チタンコーテッドタルク、着色酸化チタンコーテッドマイカ、オキシ塩化ビスマス、魚燐箔などのパール顔料、アルミナなどの金属粉体顔料が挙げられる。
【００１６】
また、本発明の未疎水化粉体としては、アルミニウム、ケイ素、チタン、ジルコニウム、マグネシウムあるいは亜鉛などの酸化物または含水酸化物で被覆された有機、無機の粉体を用いることも可能である。
【００１７】
さらに、未疎水化粉体として、テトラエトキシシランを酸化亜鉛に対し１０〜３０重量％被覆し、１〜３ｎｍのシリカ層を形成した酸化亜鉛粉体を用いることも好適である。
【００１８】
本発明の乳化化粧料の製造方法が紫外線防御効果に優れた微粒子粉体に特に有効であることを考慮すると、平均粒子径が0.001〜0.5μｍの微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化鉄赤、微粒子酸化鉄黄、微粒子酸化鉄黒、微粒子コバルトブルー等が挙げられる。微粒子粉体は通常の粉体より紫外線防御効果、透明感等に優れていることが知られている。
【００１９】
これらの１種以上を油相部中に５〜４０重量％、特に好ましくは１０〜３５重量％を含有せしめることが好適である。５重量％以下では微粒子粉体の効果が発揮できないことがあり、４０重量％以上では媒体攪拌ミルに過大な負荷がかかる場合がある。
【００２０】
粉体被覆剤
本発明において好適に用いられる粉体被覆剤は、特に限定されるものではないが、前記非水溶媒に分散可能なものであり、特にシリコーン系化合物であるジメチルポリシロキサン・メチル（ポリオキシアルキレン）シロキサン重合体、トリメチルシロキシケイ酸、カルボキシ変性シリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイルなどが上げられる。これらのシリコーン系粉体被覆剤は、粉体の１〜４０重量％、好ましくは５〜３０重量％配合することが好適である。
【００２１】
油相部分散媒
本発明において好適な油相部の分散媒を例示すれば、流動パラフィン、スクワラン、イソパラフィン、分岐鎖状軽パラフィン等の炭化水素油、イソプロピルミリステート、セチルイソオクタノエート、グリセリルトリオクタノエート等のエステル油、デカメチルペンタシロキサン、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等のシリコーン油等があげられる。
【００２２】
本発明においては、シリコーン系油分がとくに好適に用いられるが、特に使用感や製剤上の観点から常圧における沸点が２００℃以下のものが好適である。例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、テトラメチルテトラハイドロジェンシクロテトラシロキサン等の環状ポリシロキサン等が挙げられる。この中で、低重合度ジメチルポリシロキサン（重合度３〜７）等の揮発性鎖状ポリシロキサンや、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン等の環状揮発性ポリシロキサン等の揮発性シリコーン油を用いた場合には、通常のシリコーン油の比較して皮膚に塗布した際にオイル感が残りにくく、さっぱりとした使用感が求められる場合には特に好適である。
【００２３】
本発明において、油相部分散媒の配合量は適宜選択することができるが、好ましくは油相部全量に対して４０〜９５重量％、特に好ましくは５０〜８０重量％である。分散媒の配合量が少ない場合には、媒体攪拌ミルに過大な負荷がかかる場合があり、また分散媒が多い場合には相対的に粉体の割合が低くなり、疎水化粉体を配合した効果が得られないことがある。
【００２４】
乳化剤
本発明において添加される乳化剤は、組成物を安定に乳化し得るものであれば、とくに限定はないが、本発明が油中水型乳化化粧料に好適に用いられることを考慮すれば、例えばソルビタンセスキイソステアレート、ソルビタンジイソステアレート、ソルビタンセスキオレート、ソルビタンジオレート、グリセリルジオレート、グリセリルジイソステアレート、ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサンなどが挙げられる。油相部分散媒としてシリコーン系分散媒を用いる場合にはポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体などのシリコーン系乳化剤、有機変性ベントナイトなどの有機変性粘土鉱物を用いることが好ましい。また、本発明の油相部においても、必要に応じてこれら乳化剤を配合することができる。
【００２５】
媒体攪拌ミル
本発明で用いられ粉末を分散させる媒体攪拌ミルは、バスケットミルなどのバッチ式ビーズミル、横型・縦型・アニュラー型の連続式のビーズミル、サンドグラインダーミル、ボールミルなどが用いられる。媒体攪拌ミルで用いられるビーズ、サンド、ボールなどの媒体の材質はガラス、アルミナ、ジルコニア、チタン、スチールなどが用いられるが、特にジルコニアが好ましい。また、その大きさとしては、通常直径０．３〜２．０ｍｍ程度のものが用いられるが、本発明では特に０．５〜１．０ｍｍのものが好ましい。また攪拌媒体ミルにて粉末を分散する前にホモミキサーやホモジナイザーなどの通常の粉末分散工程で用いられている粉末をある程度解砕する能力を有する分散機などで一次処理することが望ましい。それは、一次処理にて凝集状態にある粒子を解砕することで、その後の二次処理である媒体攪拌ミルでの解砕、分散に要する負荷を低減し、効率的に粉末を解砕、及び分散できるからである。
【００２６】
本発明においては、前記必須成分中で粉体を高分散させるように媒体攪拌ミルにより処理をおこなう必要がある。
【００２７】
本発明の製造方法において好適に用いられる分散装置である媒体攪拌ミルは、バッチ式、連続式のどちらでも可能であるが、バッチ式の媒体攪拌ミルの一例を示すと図１（Ａ）となる。
【００２８】
図１（Ａ）に示されるように、本発明の製造方法に用いられる媒体攪拌ミルは、タンク１８内にバスケット部（媒体ミル部）１０と、これに併設された予備混合用と分散液流動用とを兼ね備えた１つ以上のタンク内撹拌装置２０を備えたものである。上記バスケット部１０は上蓋のジャケット２８を備えておりロッド１６により位置を固定されている。そしてバスケット部１０の側壁にはスリットからなる小孔が多数設けられている。また、バスケット部１０にはバスケット部１０の内部を撹拌するためのバスケット内攪拌装置１４が存在する。
【００２９】
まず、粉体を含む原料は付設したタンク内攪拌装置２０にて予備混合され混合液となされた後、装置に取り付けられたバスケット部１０の上部にあるバスケット内攪拌装置１４の回転軸周囲の開口からバスケット部１０内に流入する。
【００３０】
ここで、バスケット部１０の内部を図１（Ｂ）に示す。このバスケット部１０の内部には固形分散媒体（ビーズ）２２が充填されており、バスケット内攪拌装置１４には回転軸と垂直に取り付けられた攪拌ピンディスク２６（または撹拌ディスクでもよい）が存在する。この攪拌ピンディスク２６には攪拌のためのピン２４が存在する。
【００３１】
バスケット部１０内に流入した混合液は高速回転する攪拌ピンディスク２６により、粉体成分中の種々の粉体凝集粒子を固形分散媒体（ビーズ）２２が砕いて粉砕・分散し、さらにバスケット部１０の側壁に設けられた多数のスリットからなる小孔１２から流出する。
【００３２】
図１（Ａ）の矢印は全体的な流体の経路を示している。
【００３３】
流出した分散液は前記タンク内撹拌装置２０により分散流動し、再び一部がバスケット部１０上方の開口部分よりバスケット部１０内部に流入しタンク１８内を循環する。なお、タンク内攪拌装置２０の攪拌部分はバスケット部１０を出入りする流体経路を妨げない位置にあることが重要である。媒体攪拌ミルとは、このようにしてタンク１８内での粉体の分散が均一になるように保たれる工程を有する装置である。このような本発明の疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法に好適な分散装置としては、特公平８−１７９３０の分散装置が挙げられる。
【００３４】
上記媒体攪拌ミルに設置されている固形分散媒体（ビーズ）が充填されたバスケット部は、その側壁にスリットからなる小孔を多数有しており、その大きさは使用する固形分散媒体（ビーズ）がバスケット部の外側に流出しない大きさにするので、得られる分散液には固形分散媒体が含まれることはない。
【００３５】
また、上記のように、本発明に好適に用いられる媒体攪拌ミルは、固形分散媒体が充填されているバスケット部の側壁に小孔が設けられているため、軸の回転により円心力で固形分散媒体が側壁部に集中することにより固形分散媒体の密度が高いところを粉体が通過するため、分散効率を高くすることができる。
【００３６】
また、本発明に用いられる予備混合用と分散流動用とを兼ね備えた攪拌装置としては、通常の化粧料製造等に好適な攪拌装置を用いることができるが、回転する棒の先にタービン型の回転翼を取り付けたディスパーまたはホモジナイザーを用いることが特に好適である。
【００３７】
また、本発明の製造方法において好適に用いられる予備攪拌槽付属の連続式媒体攪拌ミルの一例を図２に示す。図２示される連続式の媒体攪拌ミル装置は、モーター３６の回転により攪拌が可能なビーズ４０の入った媒体ミル部３０と、モーター３８の回転によりディスパー４２により攪拌が可能な予備攪拌槽３２をポンプ３４を介して配管により連結され粉体を含む液体が循環できる装置である。
【００３８】
まず、粉体を含む原料は予備攪拌装置３２にてディスパー４２により予備混合され混合液となされた後、ポンプ３４により配管により連結された媒体攪拌ミル３０内に流入する。
【００３９】
媒体ミル部３０内に流入した混合液は高速回転する攪拌回転子により、粉体成分中の種々の粉体凝集粒子を固形分散媒体（ビーズ）４０が砕いて粉砕・分散した後、ポンプ３４により再び予備攪拌槽３２へと送られる。
【００４０】
連続式の媒体攪拌ミルとは、このようにして粉体の分散を均一にする工程を有する装置である。予備攪拌槽における攪拌時間、媒体攪拌ミルにおける攪拌時間及び本装置のPass数は、適宜必要に応じて決めることができる。
【００４１】
また、本発明に好適に用いられる予備攪拌槽の攪拌装置としては、通常の化粧料製造等に好適な攪拌装置を用いることができるが、回転する棒の先にタービン型の回転翼を取り付けたディスパーまたはホモジナイザーを用いることが特に好適である。ディスパー羽根とかき取り羽根の付いた２軸タイプのディスパーも好適に用いることができる。
【００４２】
次に本発明の疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法について、より具体的に例を示して説明する。
【００４３】
タンク内に攪拌装置を有したバッチ式媒体攪拌ミルを用いた場合、タンク内攪拌装置を有した媒体攪拌ミルを用い、シリコーン油などの分散媒などをタンク内攪拌装置にて混合した後、媒体ミル部であるバスケット部により短時間例えば３〜１０分間程度分散混合し、その後に酸化チタンなどの未疎水化粉体とトリメチルシロキシケイ酸などの粉体被覆剤を添加し、さらに長時間例えば１０分間〜２時間程度、高剪断力で分散混合処理する。この間に、前記二酸化チタンはトリメチルシロキシケイ酸により被覆され、疎水化二酸化チタンとなる。
【００４４】
続いて、同タンク内に、水相部を添加し混合攪拌部によって槽内の分散液を混合しつつ、媒体ミルを用いて乳化を行なうことにより疎水化粉体を含む乳化化粧料を得ることができる。
【００４５】
また予備攪拌装置が付属した連続式媒体攪拌ミルを用いた場合、シリコーン油などの分散媒などを予備攪拌装置内にて攪拌混合し、その後酸化チタンなどの未疎水化粉体とトリメチルシロキシケイ酸などの粉体被覆剤を予備攪拌槽に添加し、短時間例えば３〜１０分間程度攪拌混合後、媒体ミル部により長時間例えば１０分間〜１０時間程度、あるいはPass回数３〜１０回程度、あるいはPass回数３〜１０分間程度高せん断力・高衝撃力により分散混合処理する。この間に前記酸化チタンなどの未疎水化粉体は、トリメチルシロキシケイ酸により被覆され、疎水化酸化チタンとなる。続いて予備攪拌槽内に水相部を添加し、混合機により乳化し、場合によっては装置内の中身状態の均一化を図るため、媒体ミル部を用いて引き続き乳化を実施する。
【００４６】
本発明のこのような乳化化粧料の製造方法は、とくに油中水型に好適に用いることができる。
【００４７】
本製造方法によれば、１つの装置内において、短時間、容易な操作性、低コストで疎水化粉体配合の乳化化粧料の製造が可能となる。しかも、本発明により得られた疎水化粉体を含む乳化化粧料は、分散性に優れているため高い紫外線防御効果を示し、媒体ミルにより乳化することにより滑らかでクリーミーな質感を示すものとすることができる。
【００４８】
その他の成分
本発明においては、前記油相部に対してさらに油性成分を加えることができる。このような油性成分として、例えばセチルイソオクタノエート、グリセリルトリヘキサノエート、イソプロピルミリステート等のエステル油、ワセリン、流動パラフィン、スクワラン等の炭化水素系油分、ヒマシ油、オリーブ油、椿油、ホホバ油、ラノリン等の天然動植物油などを組合わせて用いる。
【００４９】
また、本発明における水相部に配合される成分としては、グリセリンなどの多価アルコール、エチルアルコールなどの水溶性物質、水等が挙げられる。
【００５０】
本発明における乳化化粧料には、更に、界面活性剤、分散剤、安定化剤、着色剤、防腐剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、保湿剤、香料等も本発明の目的を達する範囲内で適宜配合することができる。
【００５１】
本発明の製造方法は例えば、乳化サンスクリーン、乳化ファンデーションなどの乳化化粧料の製造に適用される。
【００５２】
また、本発明にかかる乳化化粧料は、前記高分散された紫外線防御性粉体による優れた紫外線遮蔽効果に加え、使用感、耐水性、耐油性が良好で、乳化安定性や薬剤安定性にも優れるという利点を有する。
【００５３】
次に、本発明の試験例について説明する。
まず、本発明者らは以下に示す製造方法により疎水化粉体を含む乳化化粧料を調製し、経時での安定性を調べた。また官能評価により滑らかさ、粉っぽさ、均一な仕上がり、透明感を評価し、さらにＳＰＦの測定をおこなった。評価基準は以下の通り。
【００５４】
評価基準
２０名の女性パネラーに試料を塗布し、滑らかさ、粉っぽさ、均一な仕上り、透明感について評価した。
（評価）
１７名以上が良いと回答            ◎
１２名〜１６名が良いと回答        ○
９名〜１１名が良いと回答          △
５名〜８名が良いと回答            ×
４名以下が良いと回答             ××
結果を表１に示す。
【００５５】
【表１】
0004054520.tif 000002
0004054520.tif 000003
【００５６】
製造方法（試験例１）：揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体、有機変性ベントナイトをプレミックス（媒体攪拌ミル５分間）し、これに対して微粒子酸化亜鉛、トリメチルシロキシケイ酸を添加、媒体攪拌ミルにより５０分間分散させる（油相部）。これに続き同じタンク内の油相部に対し、ナイロン粉末、オクチルメトキシシンナメート、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体、イソステアリン酸を添加し、ディスパーで５分間、攪拌・混合し、さらに保湿剤、イオン交換水を添加してさらにディスパーで５分間攪拌・混合後、媒体撹拌ミルにて５分間乳化させた。
【００５７】
製造方法（試験例２）：揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体、有機変性ベントナイトをプレミックス（媒体攪拌ミル５分間）し、これに対して微粒子酸化亜鉛、トリメチルシロキシケイ酸を添加、媒体攪拌ミルにより５０分間分散させる（油相部）。これに続き同じタンク内の油相部に対し、ナイロン粉末、オクチルメトキシシンナメート、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体、イソステアリン酸を添加し、ホモジナイザーで５分間、攪拌・混合し、さらに保湿剤、イオン交換水を添加してさらにホモジナイザーで５分間攪拌・混合し乳化させた。
【００５８】
製造方法（試験例３）：揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体、有機変性ベントナイトをプレミックス（ディスパー５分間）し、これに対して微粒子酸化亜鉛、トリメチルシロキシケイ酸を添加、通常化粧品製造に用いられるディスパーにより５０分間分散させる（油相部）。これに続き同じタンク内の油相部に対し、ナイロン粉末、オクチルメトキシシンナメート、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体、イソステアリン酸を添加し、ディスパーで５分間、攪拌・混合し、さらに保湿剤、イオン交換水を添加してさらにディスパーで５分間攪拌・混合した。
【００５９】
製造方法（試験例４）：試験例１に準じた。
【００６０】
前記表１より明らかなように、微粒子酸化亜鉛が十分疎水化されていないと思われる試験例３及び全く疎水化されていない試験例４については、安定性が低く、化粧料としての評価は低いものであった。これに対し、本発明にかかる化粧料（試験例１、２）は安定性に優れ、粉体の分散もよいので化粧料の評価にも優れた効果を示した。
【００６１】
以上の表１の結果より、本発明にかかる乳化化粧料は、単に微粒子酸化亜鉛の分散性が向上しているのみではなく、微粒子酸化亜鉛表面が被覆剤により疎水化被覆されていると考えられ、また微粒子酸化亜鉛をトリメチルシロキシケイ酸により疎水化被覆するには、媒体攪拌ミルによる分散が必要であることが理解できる。
【００６２】
【実施例】
以下、本発明の実施例について説明する。なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００６３】
実施例１  油中水型日焼け止め化粧料
（方法▲１▼）
油相部の揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、有機変性粘土鉱物をバッチ式媒体攪拌ミル中のディスパーでにて５分間分散後、微粒子酸化亜鉛、トリメチルシロキシケイ酸を添加してディスパーにて５分間分散後、媒体ミル部で３０分間分散する。その後添加成分、水相部を添加しディスパーにて５分間分散後、５分間媒体ミル部にて分散し乳化する。
【００６４】
（方法▲２▼）
油相部の揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、有機変成粘土鉱物を予備攪拌槽が付属した連続式媒体撹拌ミルの予備攪拌槽中のディスパーにて５分間分散後、微粒子酸化亜鉛、トリメチルシロキシケイ酸を添加しディスパーにて５分間分散後、媒体ミルで５回Passして分散する。その後添加成分、水相部を予備攪拌槽に添加しディスパーにて５分間分散後、媒体ミル部にて１Passし分散、乳化する。
【００６５】
0004054520.tif 000004
【００６６】
実施例２  油中水型乳化ファンデーション
（方法▲１▼）
油相部の揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、微粒子酸化亜鉛、トリメチルシロキシケイ酸をバッチ式媒体攪拌ミル中のディスパーでにて５分間分散後、媒体ミル部で３０分間分散する。その後添加成分、水相部を添加しディスパーにて５分間分散後、５分間媒体ミル部にて分散し乳化する。
【００６７】
（方法▲２▼）
油相部の揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、微粒子酸化亜鉛、トリメチルシロキシケイ酸を予備攪拌槽が付属した連続式媒体撹拌ミルの予備攪拌槽中のディスパーにて５分間分散後、媒体ミルで５回Passして分散する。その後添加成分、水相部を予備攪拌槽に添加しディスパーにて５分間分散後、媒体ミル部にて１Passし分散、乳化する。
【００６８】
0004054520.tif 000005
【００６９】
実施例３  油中水型乳化ファンデーション
（方法▲１▼）
油相部の揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、有機変性粘土鉱物をバッチ式媒体攪拌ミル中のディスパーでにて５分間分散後、微粒子酸化チタン、トリメチルシロキシケイ酸を添加してディスパーにて５分間分散後、媒体ミル部で３０分間分散する。その後添加成分、水相部を添加しディスパーにて５分間分散後、１０分間媒体ミル部にて分散し乳化する。
【００７０】
（方法▲２▼）
油相部の揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、有機変成粘土鉱物を予備攪拌槽が付属した連続式媒体撹拌ミルの予備攪拌槽中のディスパーにて５分間分散後、微粒子酸化チタン、トリメチルシロキシケイ酸を添加しディスパーにて５分間分散後、媒体ミルで３回Passして分散する。その後添加成分、水相部を予備攪拌槽に添加しディスパーにて５分間分散後、媒体ミル部にて２Passし分散、乳化する。
【００７１】
0004054520.tif 000006
【００７２】
実施例４  油中水型乳化ファンデーション
（方法▲１▼）
油相部の揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、有機変性粘土鉱物をバッチ式媒体攪拌ミル中のディスパーでにて５分間分散後、微粒子酸化チタン、色材、体質顔料、トリメチルシロキシケイ酸を添加してディスパーにて５分間分散後、媒体ミル部で３０分間分散する。その後添加成分、水相部を添加しディスパーにて５分間分散後、５分間媒体ミル部にて分散し乳化する。
【００７３】
（方法▲２▼）
油相部の揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、有機変成粘土鉱物を予備攪拌槽が付属した連続式媒体撹拌ミルの予備攪拌槽中のディスパーにて５分間分散後、微粒子酸化チタン、色材、体質顔料、トリメチルシロキシケイ酸を添加しディスパーにて５分間分散後、媒体ミルで３回Passして分散する。その後添加成分、水相部を予備攪拌槽に添加しディスパーにて５分間分散後、媒体ミル部にて２Passし分散、乳化する。
【００７４】
0004054520.tif 000007
【００７５】
実施例５  油中水型乳化ファンデーション
（方法▲１▼）
油相部の揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、微粒子酸化チタン、色材、体質顔料、トリメチルシロキシケイ酸をバッチ式媒体攪拌ミル中のディスパーでにて５分間分散後、媒体ミル部で３０分間分散する。その後添加成分、水相部を添加しディスパーにて５分間分散後、５分間媒体ミル部にて分散し乳化する。
【００７６】
（方法▲２▼）
油相部の揮発性シリコーン、メチルポリシロキサン、微粒子酸化チタン、色材、体質顔料、トリメチルシロキシケイ酸を予備攪拌槽が付属した連続式媒体撹拌ミルの予備攪拌槽中のディスパーにて５分間分散後、媒体ミルで３回Passして分散する。その後添加成分、水相部を予備攪拌槽に添加しディスパーにて５分間分散後、媒体ミル部にて２Passし分散、乳化する。
【００７７】
0004054520.tif 000008
【００７８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明にかかる疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法によれば、媒体攪拌ミルにより油相部に未疎水化粉体と粉体被覆剤を分散し疎水化する工程と、これに続き乳化剤と水相部を添加し乳化する工程を一つの装置内で一貫して行うので、低コストで製造が可能である。また、製造された乳化化粧料は安定性に優れ、粉体の分散にも優れている。
【００７９】
また、前記粉体を紫外線防御粉体とすることにより、その分散性向上を図り、紫外線防御能の改善することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法に好適に用いられる媒体攪拌ミルの一例の説明図である。
【図２】本発明の疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法に好適に用いられる媒体攪拌ミルの一例の説明図である。
【符号の説明】
１０    バスケット部（媒体ミル部）
１２    スリットからなる小孔
１４    バスケット内攪拌装置
１６    ロッド
１８    タンク
２０    予備混合用と分散液流動用とを兼ね備えたタンク内攪拌装置（ディスパー）
２２    固形分散媒体（ビーズ）
２４    ピン
２６    攪拌ピンディスク
２８    ジャケット
３０    媒体ミル部
３２    予備攪拌槽
３４    ポンプ
３６    モーター
３８    モーター
４０    ビーズ
４２    ディスパー
【図１】
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【図２】
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