(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
医薬経皮吸収投与装置のリザーバを充填する小型弁において、ａ）基板（１）と、ｂ）この基板の頂部に配設され、同基板を通して開放せしめようとする通路に面している可燃物質の充填物（５）と、ｃ）この充填物に接触する電気抵抗体（２）とを包含し、前記電気抵抗体（２）に所定量の電気エネルギを供給することにより前記充填物（５）を燃焼させ、この充填物（５）の燃焼ガスの圧力により前記基板（１）を局部的に破裂させて、前記通路（８′）を開放せしめるようにしたことを特徴とする小型弁。
【請求項２】
請求項１記載の小型弁において、前記電気抵抗体（２）が線条であると共に、前記充填物（５）が前記電気抵抗体（２）の上を越えて延びており、前記所定量の電気エネルギが供給された前記電気抵抗体（２）により発生した熱が前記電気抵抗体（２）を囲繞している前記充填物（５）の一部分に最初に集中することを特徴とする小型弁。
【請求項３】
請求項２記載の小型弁において、前記所定量の電気エネルギが１０ジュールよりも小さいことを特徴とする小型弁。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の小型弁において、前記充填物（５）と前記電気抵抗体（２）とが前記基板（１）の薄肉区域（８）の同じ側に配設され、前記薄肉区域（８）の厚さは前記充填物（５）の燃焼によるガスの圧力が前記薄肉区域（８）を破裂せしめてこの薄肉区域を前記ガス及び他の流体の通路へ開放せしめるような厚さであることを特徴とする小型弁。
【請求項５】
請求項４記載の小型弁において、前記基板（１）が平行六面体の形状であって、２つの実質的に平行な面（１′，１″）を有し、その一方の面（１′）がこの一方の面にくぼまされて前記薄肉区域（８）により他方の面（１″）で閉じられている中央クレータ（６）を有することを特徴とする小型弁。
【請求項６】
請求項５記載の小型弁において、金属接点（３，４）が前記他方の面（１″）に形成されて、電気エネルギの外部源からエネルギを前記電気抵抗体（２）に供給することを特徴とする小型弁。
【請求項７】
請求項５又は６記載の小型弁において、前記基板（１）が半導体材料のチップの形であり、前記クレータ（６）が前記チップにマイクロエッチングにより形成されていることを特徴とする小型弁。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか一項に記載の小型弁において、前記充填物がニトロセルロース又はプロパゴール類の材料からなることを特徴とする小型弁。
【請求項９】
請求項７記載の小型弁において、前記充填物の重量が１０-3ｇであることを特徴とする小型弁。
【請求項１０】
請求項４記載の小型弁において、前記電気抵抗体（２）を担持する前記基板（１）の前記薄肉区域（８）が、少なくとも、シリカの第１の層と、この第１の層の頂部上の窒化ケイ素の第２の層とを包含することを特徴とする小型弁。
【請求項１１】
請求項１０記載の小型弁において、前記第２の層がケイ素を富有する窒化ケイ素ＳｉＮｘ（ｘ＜１．３３）であることを特徴とする小型弁。
【請求項１２】
請求項１１記載の小型弁において、ｘ＝１．２であることを特徴とする小型弁。
【請求項１３】
請求項１０記載の小型弁において、それぞれＳｉＯ2及びＳｉ3Ｎ4の前記第１及び第２の層がそれぞれ１μｍ及び０．２２μｍの厚さを有することを特徴とする小型弁。
【請求項１４】
請求項１２記載の小型弁において、それぞれＳｉＯ2及びＳｉＮ1.2の前記第１及び第２の層がそれぞれ０．５μｍ及び０．２２μｍの厚さを有することを特徴とする小型弁。
【請求項１５】
請求項１２記載の小型弁において、それぞれＳｉＯ2及びＳｉＮ1.2の前記第１及び第２の層が１．４μｍ及び０．６２μｍの厚さを有することを特徴とする小型弁。
【請求項１６】
医薬経皮吸収投与装置のリザーバ（１０）をこのリザーバに隣接する小袋（１４）に収容されている流体で充填する装置において、請求項１〜５のいずれか一項に記載の少なくともひとつの小型弁であって、前記小袋（１４）と前記リザーバ（１０）との間の流体連通部を遮断するように設けられている小型弁（１７i）と、この小型弁の電気抵抗体（２）への通電を選択的に命令し、前記小型弁により担持されている充填物（５）の燃焼により開放された、前記小型弁基板の通路を通して、前記小袋に収容されている流体への前記連通部の開放を生じさせる制御装置とを包含することを特徴とする装置。
【請求項１７】
請求項１６記載の装置において、前記小袋（１４）と前記リザーバ（１０）との間の流体連通部と同じ数設けられた複数の小型弁（１７i）を包含し、これら小型弁の各々の開放が前記制御装置により開始されることを特徴とする装置。
【請求項１８】
請求項１６又は１７記載の装置において、更に前記小袋（１４）内の少なくともひとつのフレキシブルなエンベロープ（１８）を包含し、このエンベロープ（１８）が請求項１〜７のいずれか一項に記載の小型弁（１６）を囲繞し、前記制御装置が前記小型弁（１６）により担持されている前記充填物の燃焼を選択的に開始させて、その燃焼ガスで前記エンベロープ（１８）を膨張せしめ、前記小袋（１４）と前記リザーバ（１０）との間の流体連通部に設けられている前記小型弁（１７i）を通して前記小袋（１４）を空にすることを特徴とする装置。
【請求項１９】
有効成分の溶液が、最初に小袋（１４）に収容され、それから処置開始前に患者の皮膚に接触して置かれるようにされているリザーバ（１０）に移される型式の医薬経皮吸収投与装置において、前記リザーバ（１０）及び前記小袋（１４）が請求項１６〜１８のいずれか一項に記載の装置の一部分であることを特徴とする装置。
【請求項２０】
請求項１〜１５のいずれか一項に記載の弁を製作する方法において、
ａ）半導体材料の基板（１）の実質的に平らな面を、前記材料をエッチングするための溶液に対して耐性があるエッチストップ層で被覆する段階と、
ｂ）前記エッチストップ層が電気絶縁体でないときには、前記エッチストップ層を少なくとも電気絶縁層で被覆する段階と、
ｃ）電気抵抗体（２）を前記電気絶縁層上に形成する段階と、
ｄ）前記基板（１）を、前記電気抵抗体（２）を担持している面と対向する、前記基板の面（１″）から前記エッチストップ層までエッチングする段階と、
ｅ）可燃物質の充填物（５）を前記電気抵抗体（２）の頂部に配設する段階と、
を包含することを特徴とする方法。
【請求項２１】
請求項２０記載の方法において、シリコンが前記基板として用いられ、Ｎ−ドープ処理ポリケイ素が前記電気抵抗体として用いられ、及び酸化ケイ素が前記電気絶縁層として用いられることを特徴とする方法。
【請求項２２】
請求項２０記載の方法において、前記エッチストップ層が電気絶縁シリカ層であって、このシリカ層が窒化ケイ素層（２３1）で被覆され、前記電気抵抗体（２４）がこの窒化ケイ素層（２３1）上に形成されることを特徴とする方法。
【請求項２３】
請求項２２記載の方法において、化学量論的窒化ケイ素Ｓｉ3Ｎ4の層（２３1）が７５０℃でジクロロシラン及びアンモニアから低圧蒸着により形成されることを特徴とする方法。
【請求項２４】
請求項２２記載の方法において、ケイ素を富有する窒化ケイ素ＳｉＮｘの層（２３1）が７５０℃で水酸化ケイ素及びアンモニアから低圧蒸着により形成されることを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
本発明は、医薬経皮吸収投与装置のリザーバを充填する小型弁、この種の弁を包含して前記リザーバを充填する装置、及び前記弁を製作する方法に関する。本発明は、また、投与しようとする有効成分の溶液でリザーバを充填するこの種の装置を包含する医薬経皮吸収投与装置に関する。
医薬の経皮吸収投与のために、有効成分を収容するリザーバは一般に患者の皮膚に当てがわれる。このリザーバは、必ず、適当な支持体により担持されている親水性製品、例えばヒドロゲルの層を包含する。医薬の投与がイオン浸透療法によるものであるときには、有効成分はイオン溶液である。このイオン溶液は小袋に貯蔵され、この小袋は投与の直前にイオン溶液をリザーバに放出して空にされる。このようなやり方は、溶液がリザーバを構成するヒドロゲル内ではその安定性を失い、それ故最初からリザーバ内に充填することができないことから、必要なものである。
しかし、小袋内の有効成分のイオン溶液をリザーバに放出して小袋を空にすることに、問題が生じる。すなわち、種々の機械装置が小袋を空にするために設計されており、例えばピストンの駆動によりイオン溶液を注射器から追い出してリザーバ内に注入する注射器型の装置がある。また、フレキシブルな小袋が穴あけ又は切り裂かれることにより開かれ、小袋に圧力を加えることによりイオン溶液がリザーバに放出されて空にされるように設計されている。
したがって、小袋内のイオン溶液をリザーバに放出して小袋を空にするためにどんな機械装置が用いられる場合でも、人間の介在が必要とされ、これは実際的ではなく、処置開始直前に小袋内のイオン溶液の放出を自動的に開始させるのにかなうものでないことは明らかである。更に、上述した機械装置は、シールが関連させられる点で不十分とされ、常に小袋内のイオン溶液を全部リザーバに放出して小袋を完全に空にすることを確実にするものではない。
イオン浸透療法による医療の経皮吸収投与は、しばしば、患者の自律を確保するために、患者により切り裂かれるブレスレットの形の装置を用いており、このブレスレットは上記投与のために必要とされるユニットのすべてを担持している。したがって、ブレスレットは、患者の皮膚に当てがわれるリザーバに加えて、電極、この電極用の電子装置及びこれら電子装置用のバッテリ電源を担持し、バッテリ電源は必ず所定量の電気エネルギを保有している。上述した小袋内のイオン溶液をリザーバに放出して小袋を空にすることは望ましいことであり、これはまたリザーバを“水和させる（hydrating）”として知られており、このリザーバの水和は、バッテリが供給することができるよりも多く電気エネルギを消費する電子装置の追加の作用なしに、処置前に小袋を空にすることを自動にするために、ブレスレットに組み込まれている電子装置により制御される。
本発明のひとつの目的は、イオン浸透療法による医療経皮吸収投与のために用いられている小型装置の作用を悪化させるものではない電気エネルギの最少の消費のために、前記電子装置の制御の下で、リザーバの前記“水和”を自動的に行なうようにした小型弁を提供することにある。
本発明の他の目的は、従来技術で用いられているリザーバを水和させるための電子装置が時々受けているシールの問題及び小袋を不完全に空にする問題を排除するこの種の弁を提供することにある。
本発明の更に他の目的は、非常に低い、更にはゼロの不合格率で工業生産することができるこの種の弁を提供することにある。
本発明の以上述べた目的、及び下記の説明を読解することにより明らかになるであろう他の目的は、医薬経皮吸収投与装置のリザーバを充填する小型弁であって、ａ）基板と、ｂ）この基板の頂部に配設され、同基板を通して開放せしめようとする通路に面している可燃物質の充填物と、ｃ）この充填物に接触する電気抵抗体とを包含し、前記電気抵抗体に所定量の電気エネルギを供給することにより前記充填物を燃焼させ、この充填物の燃焼ガスの圧力により前記基板を局部的に破裂させて、前記通路を開放せしめるようにしたことを特徴とする小型弁によって、達成される。
後で明らかになるように、複数のこの種の弁を有効成分溶液の小袋とこの溶液で充填しようとするリザーバとの間に設けることは、これらの弁を電気命令で簡単に開放することにより、人間の介在なしに処置の直前にリザーバの水和を自動的に開始せしめる装置を提供するものである。
本発明の他の特徴によれば、前記電気抵抗体は線条であると共に、前記充填物は前記電気抵抗体の上を越えて延びており、前記所定量の電気エネルギが供給された前記電気抵抗体により発生した熱が前記電気抵抗体を囲繞している前記充填物の一部分に最初に集中する。前記所定量の電気エネルギは、１０ジュールよりも小さい。この大きさのエネルギの消費は、イオン浸透療法による医薬経皮吸収投与のための小型装置のバッテリ電源の電気エネルギを著しく使うものではなく、したがってバッテリからの他のエネルギ要求と両立するものである。
本発明の更に他の特徴によれば、前記充填物と前記電気抵抗体とは前記基板の薄肉区域の同じ側に配設され、前記薄肉区域の厚さ及び表面積は前記充填物の燃焼によるガスの圧力が前記薄肉区域を破裂せしめて、この薄肉区域を前記ガス及び他の流体の通路へ開放せしめるように選択されている。
本発明は、また、医薬経皮吸収投与装置のリザーバをこのリザーバに隣接する小袋に収容されている流体で充填する装置において、少なくともひとつの本発明による小型弁であって、前記小袋と前記リザーバとの間の流体連通部を遮断するように設けられている小型弁と、この小型弁の電気抵抗体への通電を選択的に命令し、前記小型弁により担持されている充填物の燃焼により開放された、前記小型弁基板の通路を通して、前記小袋に収容されている流体への前記連通部の開放を生じさせる制御装置とを包含することを特徴とする装置、を提供する。
この装置の他の特徴によれば、この装置は、更に前記小袋内の少なくともひとつのフレキシブルなエンブロープを包含し、このエンブロープが本発明による小型弁を囲繞し、前記制御装置が前記小型弁により担持されている前記充填物の燃焼を選択的に開始させて、その燃焼ガスで前記エンブロープを膨張せしめ、前記小袋と前記リザーバとの間の流体連通部に設けられている前記小型弁を通して前記小袋を空にする。
本発明は、更に、本発明による弁を製作する方法において、
ａ）半導体材料の基板の実質的に平らな面を、前記材料をエッチングするための溶液に対して耐性があるエッチストップ層で被覆する段階と、
ｂ）前記エッチストップ層が電気絶縁体でないときには、前記エッチストップ層を少なくとも電気絶縁層で被覆する段階と、
ｃ）電気抵抗体を前記電気絶縁層上に形成する段階と、
ｄ）前記基板を、前記電気抵抗体を担持している面と対向する、前記基板の面から前記エッチストップ層までエッチングする段階と、
ｅ）可燃物質の充填物を前記電気抵抗体の頂部に配設する段階と、
を包含することを特徴とする方法、を提供する。
本発明の他の特徴及び利点は、下記の説明を読解しまた添付図面を考察することにより明らかになるであろう。
図１は、本発明による小型弁の概略斜視図である。
図２及び図３は、図１の小型弁がどのようにして作動するかを説明するために用いられる前記小型弁の概略断面図である。
図４及び図５は、膨張可能なエンブロープ内の本発明の小型弁のひとつの特定な実施例を示す図である。
図６及び図７は、有効成分の経皮吸収投与のためにリザーバをこの有効成分の溶液で充填する装置の構成及び作動を概略的に示す図で、前記装置は本発明による小型弁を包含している。
図８Ａ〜図８Ｅは、本発明の小型弁を製作する方法の連続する段階を示す図である。
図９Ａ〜図９Ｅは、図８Ａ〜図８Ｅに示される方法の変形例の連続する段階を示す図である。
添付図面の図１は本発明による小型弁を示し、この小型弁は非限定的な一例である平行六面体の形状である。小型弁は電気抵抗体２を担持する基板１を包含し、電気抵抗体２の両端は金属接点３，４に接続されている。電気抵抗体２は接点３，４間の可燃物質の充填物５の薄いフィルムで被覆されており、充填物５は図１を明確にするためにあたかも透明であるように示されている。
充填物５が燃えたとき、この可燃物質は、後述するように、弁を作動させるために必要な燃焼ガスを生成しなければならない。非限定的な一例として、例えばニトロセルロース又はプロパゴール(propergol)類の花火材料がこの目的のために選択され得る。これを満足せしめる結果は、ＧＢニトロセルロース、特にＧＢＰＡニトロセルロース、及びフランスの会社ソシエテ ナシオナル デ プードレエ エクスプロシフ(Societe Nationale des Poudres et Explosifs（S.N.P.E））により市販されているグリシジルポリアジドを主成分とするプロパゴールを用いることにより得られる。すなわち、これらのニトロセルロース及びプロパゴールは最少の熱エネルギでもって点火することができ、後で明らかになるように本発明のために特別に適当なものである。
図１の弁の基板１は、集積回路の製作に必ず用いられている単一の導電材料、例えばシリコンで作ることができる。本発明による弁は、図８Ａ〜図８Ｅを参照して後述されるように、集積回路の技術により製作することができ、その結果弁は例えば電子“マイクロチップ”の大きさにまで非常に小型化することができ、弁を小型装置、例えば図６及び図７を参照して後述されるように、イオン浸透療法による医薬経皮吸収投与のための自律装置に統合することができる。
図１は、また、弁の基板１が電気抵抗体２を担持している面１″と平行であると共に対向しているその面１′にくぼまされている角錐台形状のクレータ６を有し、このクレータの底部が電気抵抗体２に隣接する基板１の薄肉区域８から成ることを示す。後で明らかになるように、この薄肉区域８の厚さは、充填物５と同じ側の薄肉区域８上の電気抵抗体２によって加熱することにより開始される充填物５の燃焼によって発生するガスの圧力でこの薄肉区域が破れるように十分小さくしなければならない。
図２及び図３は、従来の電子部品が印刷回路に取付けられると同様な方法で、図１の弁又は“チップ”が印刷回路７に取付けられ、この印刷回路の導電トラックにはんだ付けされている接点端子３と４と間に、電気抵抗体２を通して電流を通すようにしたことを示す。基板の薄肉区域８の位置において、穴９が印刷回路７を貫通しており、この穴は製品の層１０により閉じられている。この製品の層１０は、上述した医薬経皮吸収投与への適用では、基板のクレータ６に連通する小袋に収容されている有効成分溶液で充填されるヒドロゲルとすることができる。したがって、可燃物質の充填物５はこの層１０と基板の薄肉区域８との間に配置されている。シール１１は、基板１を囲繞して、基板を印刷回路７に固定していると共に充填物５を収容する空間をシールしている。
電気抵抗体２（図１）は、細長く又は線条であり、それ故電気抵抗体２を覆う充填物５の一部分にのみ隣接するだけであることに注目すべきである。
印刷回路７のために、電気抵抗体２への通電は、例えば医薬投与プログラムの実行を命令するために従来同様に用いられているマイクロプロセッサの制御の下で、自動的に開始することができる。
電気抵抗体を通して流れる電流はいわゆるジュール効果により熱を発生せしめ、この熱は充填物５を構成するニトロセルロースの低熱伝導性のために電気抵抗体２のまわりの充填物に集中してとどまる。これにより、ニトロセルロースの加熱を局部的に集中せしめ、ニトロセルロースを点火せしめる。したがって、ニトロセルロースの一部分の点火には少量の電気エネルギのみが必要とされ、これはイオン浸透療法による医薬経皮吸収投与のための小型装置のすべてに電力を供給するバッテリからこのエネルギが得られるときには利益あるものである。これは、ニトロセルロースを点火するために必要とされる、バッテリから取り出されるエネルギを非常に減少せしめ、このニトロセルロースの製品は、充填物の容積にわたっての燃焼の即座の広まりでもって低い温度で局部的に点火することができるので、本発明が意図する上述の適用には非常に適当なものである。
燃焼されるニトロセルロースの量は調節することができ、その結果、ニトロセルロースの燃焼が小容積（穴９の容積）内にかなりの量のガスを発生せしめたときには、穴内の圧力は穴９に隣接する基板の薄肉区域８を破って切り裂くのに十分な値に達し（図３参照）、この薄肉区域８はそれから通路８′に代わり、この通路８′は図３に点線矢印により略図的に示されているように生成ガスが逃げるのを許す。通路８′は、また、図３に実線矢印により示されているようにクレータ６に連通している液体が通路８′及び穴９を通過することを許し、これにより例えば医薬経皮吸収投与装置のリザーバを構成するヒドロゲルの層１０に液体をしみ込ませる。
印刷回路７を貫通する大きな穴９は、このひとつの穴９よりも小さな累積区域の、図２に点線で示されている複数の小さな偏心穴９1、９2・・・に置換することができる。したがって、これにより層１０が砕けやすくなるのを除去して、充填物５の燃焼から生じたガスを囲むことができる。
本発明による小型弁は、ニトロセルロースの８．１０-4ｇの充填物を担持する３ｍｍ×３ｍｍの基板で作られ、前記ニトロセルロースは１Ｗの電力が１秒間に電気抵抗体を通過した後に３〜５μｍ厚さの薄肉区域８を破壊するのに十分な圧力の８ｍｌのガスを燃焼により生成せしめる。
したがって、本発明は上述した目的、すなわち、電子チップの形であり、例えばイオン浸透療法による医薬経皮吸収投与装置のような小型電子装置のバッテリ電源から得るのに適合する、低電力の電気信号により自動的に始動させることができる小型弁を提供する目的を達成する。
図４及び図５は、ガス発生器として働き、液体を小袋の外へ追い出すのに使用可能である本発明による弁の特定の実施例を示し、この実施例は、後で明らかになるように、特に、添付図面の図６及び図７に示されているリザーバ充填装置に使用可能である。
図４は、印刷回路７に同様に取付けられている図２及び図３の弁を示す。しかしながら、今度は、充填物５は印刷回路７の穴に直面して配置されておらず、したがって充填物５は基板の薄肉区域８と印刷回路７の隣接する表面との間に閉じ込められ、印刷回路７には弁が任意適当な手段、すなわち溶接、接着などにより固定されている。弁の周囲で印刷回路７に溶接されている、例えばプラスチックス材料のフレキシブルなフィルムである膨張可能なエンブロープ１２は、その内部の密封空間に弁を囲繞する。
図２及び図３の弁と同じように、電気抵抗体２を流れる電流は、いわゆるジュール効果によって充填物５の局部的な加熱を生じさせて充填物５を点火し、図５に示されるように、計画された圧力の所定量のガスを発生させてエンブロープを膨張させる。図２及び図３の弁のシール１１が無いことに注目すべきであり、燃焼により発生したガスは弁のすべての側から逃げることができる。その目的は密封エンブロープ１２を膨張させることにあり、その利点は図６及び図７に示されている装置（この装置はリザーバ１０に隣接する小袋１４に収容されている液体でリザーバ１０を選択的に自動的に充填するように設計されている）についての下記の説明から明らかになるであろう。
この非限定的な実施例において、図６及び図７の装置はイオン浸透療法による医薬経皮吸収投与装置の一部分である。すでに本明細書の最初の方で述べたように、この種の装置は、必ず、一組の電極と、患者の皮膚に当てがわれるように設計されている少なくともひとつのリザーバ１０とを包含する。一方の電極（図示せず）は、リザーバ１０に結合されて他方の電極（図示せず）と協同して、リザーバ１０に収容されている有効成分のイオンを付勢し、電極間に確立されている電界を下降させ、その結果これらのイオンは患者の皮膚を通過する。本装置は、小型であり、電極間に確立される電界を制御する電子装置と、これらの電子装置及び電極のためのバッテリ電源とを包含する。これらの部品のすべては当業者には周知なものであり、一層詳細な説明は必要としないであろう。
本発明の弁は、この種の装置、すなわち例えばヒドロゲルであるリザーバ１０をこのリザーバ１０に隣接する小袋１４に収容されている有効成分のイオン溶液で充填すること、すなわち“水和”が処置開始前に装置の電子制御手段により自動的に開始される装置を製作するのに用いることができる。
この目的のため、小袋１４及びリザーバ１０は、本発明による弁を作動させるための印刷回路を担持するようにされているフレキシブルなフィルム１５の対向する両側部に固定されている。第１の弁１６は図４及び図５の弁と同様に小袋１４の内部で例えばその中央位置でフィルム１５に固定され、また複数の他の弁１７1，１７2，・・・，１７iは図２及び図３の弁と同様であって、弁１６のまわりで同一のフィルム１５に取付けられている。フレキシブルなエンブロープ１８はフィルム１５と小袋１４とにそれらの共通の周囲部で溶接され（図６及び図７参照）、弁１７1〜１７iはまたこれらの弁がフィルム１５に固定されている場所でエンブロープ１８をこのフィルムに締付けている。
フィルム１５は弁１６及び１７1〜１７iの接点３，４に接続されている導電トラック（図示せず）を担持し、これら接点間の電流の通過が上述した電子装置により選択的に命令される。
これらの電子装置が以上述べた弁に収容されている可燃充填物を点火せしめると、弁１７1〜１７iの各々は弁の破裂した薄肉区域及びフィルム１５に穿設されている同軸穴を通して小袋１４とリザーバ１０との間の通路、すなわち流体連通路を開き、一方弁１６の充填物の燃焼により発生したガスはエンブロープ１８を膨張せしめる（図７参照）。エンブロープ１８は、それから、小袋１４の内部容積の大部分（又は全体）を占有して、小袋１４に収容されているイオン溶液１９を追い出し、この溶液はしたがって弁１７1〜１７i及びフィルム１０に穿設されている同軸穴を通してリザーバ１０内に押し込まれる。弁１７1〜１７iは、電子装置により発せられた適当な電気命令によりあらかじめ開放される。
したがって、リザーバの“水和”の後に医薬経皮吸収投与プログラムの実行を命令する、これらの電子装置は、また、水和を行なうために必要とされるいかなる人間の介在、例えば注射器の作動、引き裂き可能なエンブロープの引き裂きなどをなしに、処置前に前記水和を開始せしめる。これによって、この作動はより一層信頼性あるものとされる。使用される装置は一層有効に密封される。なぜなら、水和をするためにフレキシブルなエンブロープに穴をあけたり又は引き裂く必要がないからである。小袋１４を空にすることは、一定量のイオン溶液でリザーバのヒドロゲルを充填せしめるエンブロープ１８の正確な膨張により調節することができ、したがってこの充填が一組の電極から再生できることを保証せしめる。
本発明の小型弁を製作する方法について、添付図面の図８Ａ〜図８Ｅを参照して以下に説明する。本発明は、有益には、集積回路の製作においてよく知られている層形成及びマイクロエッチング技術を用いるものであり、これらの技術は小型弁を低いコストでかつ高い再生産効率で製作することを可能にするものである。
シリコンウェハ（図８Ａ参照）は、その一側にＰ++形の導電率を与えるように、例えば約２μｍの深さにまで強くドープ処理される。それから、ウェハの両面は二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）の０．５μｍの層でもって電気的に絶縁され、これらの層がそれからＮ−ドープ処理の多結晶性ケイ素（ｐｏｌｙ  Ｓｉ）の０．５μｍの層でもって被覆される。多結晶性層は、Ｐ++ドープ処理層と同じシリコン基板の側であり、それから線条電気抵抗体２（図８Ｂに断面で示されている）を画成するようにプラズマエッチングされる。
それから、電気抵抗体２は、多結晶性ケイ素の表面を酸化することにより保護される。すなわち、これによりＳｉＯ2の下地層でもって電気抵抗体２を越えて溶着するＳｉＯ2の表面層が形成される（図８Ｃ参照）。金接点３,４は、従来の金属処理により電気抵抗体２の両端に形成される。
ウェハの他方の面に形成されているＳｉＯ2層にマスクをプラズマエッチングし、Ｐ++層を成すエッチストップ層にまで下地層シリコンにクレータ６をエッチングした後、シリコンウェハは切断線２０，２２′に沿って切断され、図８Ｄ及び図８Ｅに示されているチップに分離される。図８Ｄは平面図及び図８Ｅは図８Ｄの線VIII−VIIIに沿う断面図である。その後、電気抵抗体２の頂部及び接点３,４間に一滴のニトロセルロースを堆積するか、又はこれら２つの接点間にニトロセルロースフィルムの一片を接合して、可燃充填物を備える本発明による小型弁を完成する。
選択的に、Ｐ++ドープ処理層及びこれを被覆するＳｉＯ2（図８Ａ参照）は、３μｍ厚さのＳｉＯ2の単一層に置換することができる。この単一層は、エッチストップ層としてまた電気抵抗体２のための電気絶縁体として働く。
しかしながら、シリカ膜を用いると問題が生じている。すなわち、０．１ＧＰａを越える圧縮応力が、このような膜に観察されている。そして、この高い応力は膜の大部分の変形を生じせしめる。例えば、１μｍ厚さの膜を横切って４０μｍの変形が観察、測定されている。そして、膜の変形により膜の破裂が生じてしまう。これは、工業大量生産において高い不合格率を導く。
そこで、添付図面の図９Ａ〜図９Ｅを参照して、図８Ａ〜図８Ｅに関連して上述した製作方法の変形例について詳述する。この変形例は、本発明による小型弁の工業生産を非常に低い、更にはゼロの不合格率で可能にする。
この方法は、大体平らなシリコンチップの基板１から始められる。それから、シリカの２つの層２２1，２２2が、例えば湿気大気中で１１５０℃でのシリコンの熱酸化により、チップの２つの対向する面の各々にそれぞれ形成される（図９Ａ参照）。このシリカ層の厚さは、典型的に、０．５μｍと１．５μｍとの間である。
上述したように、０．２７ＧＰａ程度の圧縮応力がシリコン基板上に付着されたこの種のシリカ層に観察されており、この圧縮応力はシリカ層が薄肉区域８（図２参照）におけるようにそのシリコン支持体が少ないところではシリカ層を変形、破裂せしめるものである。
本発明によれば、この圧縮応力の存在による影響はシリカ層を引張応力が存在する窒化ケイ素の層で覆うことにより実質的に排除される。すなわち、これらの正反対の応力の作用を結合することにより、薄肉区域８の残余応力を、小型弁の製作中にこの区域を変形又は破裂せしめないレベルにまで減少させることができる。このレベルは典型的に±０．１ＧＰａよりも小さく、符号＋及び−はそれぞれ引張応力及び圧縮応力を表すものとして用いられている。この結果は、下記の式を用いて２つの層の厚さを適当に調節することにより得ることができる。
0004114087.tif 000002
ここにおいて、σrは薄肉区域の残余応力、σoxはシリカ層の圧縮応力、σnitは窒化ケイ素層の残余応力であり、またｅoxはシリカ層の厚さ、ｅnitは窒化ケイ素の厚さである。
上述した応力は、使用される層のひとつを７．５×７．５ｃｍのシリコンウェハに付着して、このシリコンウェハにより耐えられる変形から測定することができる。
図９Ｂに示される本発明の方法の段階において、窒化ケイ素の層２３1，２３2がそれぞれシリカ層２２1，２２2上に形成される。
窒化ケイ素は、化学量論的窒化ケイ素Ｓｉ3Ｎ4とすることができる。このＳｉ3Ｎ4は、ジクロロシランＳｉＨ2Ｃｌ2及びアンモニアから７５０℃での低圧蒸着により形成することができる。隣接するシリカ層の圧縮応力を補償することができる１．２ＧＰａ程度の引張り応力が、この種の層に観察されている。しかしながら、この応力のレベルが高いと、シリカ層へのＳｉ3Ｎ4の接着が良くも悪くもない普通のものとなる原因となり、これは大量生産で発生する不合格率に好ましくない影響を及ぼすものである。
本発明によれば、不合格率は化学量論的窒化ケイ素の層をケイ素でドープ処理した窒化ケイ素ＳｉＮｘ（ｘは１．３３よりも小さい）の層に置換することによりかなり改善される。すなわち、この種の層に観察されている引張り応力（０．６ＧＰａ）は化学量論的窒化ケイ素に観察されている引張り応力よりも低く、これは上述した接着の問題を除去し、不合格率を非常に低いレベルにまで、更にはゼロにまで減少せしめるものである。
上述の方法によりケイ素を富有する窒化ケイ素層は、水酸化ケイ素ＳｉＨ4及びアンモニアから約７５０℃での低圧蒸着により形成することができる。
本発明の好適な実施例において、ｘは１．２である。このＳｉＮ1.2の組成は、８３０ｎｍでのエリプソメトリーにより層の屈折率を測定することにより推測することができる。
上述の方法により基板の両面の各々にシリカ層及び窒化ケイ素層（好適には、ケイ素を富有し、かつ上述の考察にしたがって予め決定された厚さを有する）を付着した後、本発明の製作方法は、それから、基板の一方の面上に線条電気抵抗体２４（図９Ｃ参照）を通常の方法により形成する。すなわち、多結晶性ケイ素の層を付着し、それから前記電気抵抗体を画成するようにこの層をエッチングする。電気抵抗体２４は、典型的に、０．５×１００μｍの断面積と１．５ｍｍの長さとを有する。そして、電気抵抗体２４の両端には、図１に示されている弁の接点３，４と同様に、金属接点（図示せず）が形成され、電気抵抗体２に電気エネルギを供給できるようにする。この方法で形成された電気抵抗体２４は、絶縁材料である窒化ケイ素層から成る支持体により完全に絶縁される。
それから、通常のマスキング及びＣＦ4ガスプラズマエッチング法により、ウインド２５が基板の他方の面上の層２２2及び２３2に形成される（図９Ｄ参照）。それから、適当な異方性エッチング液、例えば水酸化トリメチルアンモニウムを使用して、図１に示されるクレータ６と同様なクレータ６がウインド２５を通してエッチングされる（図９Ｅ参照）。このエッチングは、シリカ層２２1によりストップされる。これにより、本発明にしたがって、電気抵抗体２４は２層の薄肉区域、すなわち膜により担持される。
小型弁は、それから、図２に示される弁と同じように、可燃物質の充填物を電気抵抗体２上に配設し、その後これを印刷回路上に取付けることにより、完成される。非限定的な一例として、前記充填物はグリシジルポリアジドを主成分とするプロパゴールから作ることができる。
本発明による２層膜型弁を、３つの異なる構造で作った。すなわち、
１）１μｍ厚さのシリカ層をＳｉ3Ｎ4の０．２２μｍ層と組み合わせたもの。
２）０．５μｍ厚さのシリカ層をＳｉＮ1.2の０．２２μｍ層と組み合わせたもの。
３）１．４μｍ厚さのシリカ層をＳｉＮ1.2の０．６μｍ層と組み合わせたもの。
上記構造１）を用いての不合格率はかなりであったけれども、この不合格率は上記構造２）及び３）ではそれぞれ５％及び０％に低下した。
したがって、シリカ層とＳｉＮ1.2の層との組み合わせが本発明の主要な目的、すなわち、非常に薄い（例えば０．７〜２μｍの厚さ）膜により担持される小型の電気抵抗体を包含し、非常に低い、更にはゼロの不合格率で製作することができる小型弁の生産を達成せしめることは明らかである。
更に、測定によると、上述の方法で取付けられた電気抵抗体の熱特性は非常に良好であり、この電気抵抗体は、２００ｍｓよりも短い間加えられた、１Ｗよりも小さい電力（これは本発明の他の目的に一致する）でもって、上述したプロパゴールにより作られている可燃充填物の温度を３００°にまで増大させることができることが示された。
勿論、本発明は上述し図示した上記実施例に限定されるものではなく、上記実施例は単に一例として与えられているものである。したがって、他の半導体材料、例えばゲルマニウムを弁の基板としてシリコンに代えて用いることができる。また、ニトロセルロース以外の可燃物質、例えば他の“花火”材料を可燃充填物として用いることができる。更に、集積回路の製作に用いられている技術以外の製作技術を本発明の弁を作るために用いることができる。
同様に、本発明はイオン浸透療法による医薬経皮吸収投与への適用のために医薬のイオン溶液でリザーバを充填する以外の適用にも及びものである。したがって、本発明は、また、従来の受動式の医薬経皮吸収投与のために用いられるリザーバを充填する適用にも及ぶものである。より一般的には、本発明は、例えば医薬の皮下、血管又は筋肉投与インプラントにおいて、流体連通を開始せしめる弁に機械的に接近することなしにこの流体連通を行わなければならない、いかなる適用にも及ぶものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図５】
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【図４】
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【図９Ｄ】
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【図９Ｅ】
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【図６】
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【図７】
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【図８Ａ】
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【図８Ｂ】
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【図８Ｃ】
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【図８Ｄ】
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【図８Ｅ】
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【図９Ａ】
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【図９Ｂ】
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【図９Ｃ】
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