(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
延伸工程が、第１延伸ゾーンと第２延伸ゾーンに２分割された同時二軸延伸機を用いて未延伸フィルムを延伸することにより二軸延伸ポリアミドフィルムを製造する方法において、各延伸ゾーンの延伸温度を下記式に示す温度範囲とし、かつ、第１延伸ゾーンと第２延伸ゾーンの分割位置を延伸倍率（面積比）３００〜５００％の位置に設けることを特徴とする二軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法。
第１延伸ゾーン温度（Ｔ１）        ５０≦Ｔ１（℃）≦７０
第２延伸ゾーン温度（Ｔ２）      １００≦Ｔ２（℃）≦１２０
【請求項２】
ポリアミドがナイロン６である請求項１記載の二軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法。
【請求項３】
未延伸フィルムの水分率を１．０重量％以下のものを同時二軸延伸することを特徴とする請求項１又は２記載の二軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は二軸延伸ポリアミドフィルムを製造する方法に関するものであり、特に、フィルムの幅方向の物性の均一性に優れたポリアミドフィルムを製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
二軸延伸ポリアミドフィルムは、耐ピンホール性等の機械的強度、寸法安定性、ガスバリヤー性、印刷特性等において優れた性能を有しており、食品等の包装用途に幅広く使用されている。
【０００３】
しかしながら、フラット法による同時二軸延伸法や逐次二軸延伸法では延伸後に生じるボーイング現象（延伸前のフィルムにフィルムの進行方向に対して直角にマークした直線が延伸・熱処理終了後、中央部が遅れた形の弓型に変形する現象）が問題となり、フィルムの巾方向の物性の均一性を損ねる原因となっている。
特に、ボイル殺菌、レトルト殺菌用包装材料として用いる場合は大きな欠点となり、製袋時のカールを引き起こすため、使用可能なフィルムの巾に制限を受けるという問題を有していた。
【０００４】
これまで、製造条件の工夫によりボーイングを改良する方法が試みられてきたが、一般にボーイングを小さくすると、ネックが出現しやすくなったり、厚みムラが増大するという問題が生じ、これらの特性を両立させることは困難であった。
また延伸ゾーンを２分割し、それぞれのゾーンの温度を調整してボーイングを改良する試みがなされていたが、ネックの発生や厚みムラが増大するなどの問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記のような問題を解決しようとするものであり、同時二軸延伸ポリアミドフィルムの優れた厚み均一性や操業性を損なうことなく、実用上重要なフィルム巾方向の寸法安定性が均一化された二軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法を提供しようとするものである。
【０００６】
本発明者らは、このような課題を解決するために鋭意検討した結果、延伸ゾーンを２分割した同時二軸延伸装置を用いて、特定の製造条件を採用することにより、上記の課題が解決されることを見い出し、本発明に到達した。
【０００７】
すなわち、本発明の要旨は次のとおりである。
延伸工程が、第１延伸ゾーンと第２延伸ゾーンに２分割された同時二軸延伸機を用いて未延伸フィルムを延伸することにより二軸延伸ポリアミドフィルムを製造する方法において、各延伸ゾーンの延伸温度を下記式に示す温度範囲とし、かつ、第１延伸ゾーンと第２延伸ゾーンの分割位置を延伸倍率（面積比）３００〜５００％の位置に設けることを特徴とする二軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法。
第１延伸ゾーン温度（Ｔ１）        ５０≦Ｔ１（℃）≦７０
第２延伸ゾーン温度（Ｔ２）      １００≦Ｔ２（℃）≦１２０
【０００８】
【発明の実施の形態】
次に本発明を詳細に説明する。
本発明における二軸延伸ポリアミドフィルムを製造するための主原料としては、ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン４６、ナイロン６１０、ナイロン６１２、ナイロン１２、ポリメタキシリレンアジパミド等、あるいはこれらの共重合体やそれらの混合物が挙げられるが、最適にはナイロン６である。
また、フィルムの特性を損なわない範囲で、顔料、熱安定剤、酸化防止剤、耐候剤、難燃剤、可塑剤、離型剤や強化剤などの改質剤を配合することができる。
【０００９】
次に、本発明におけるフラット法による同時二軸延伸法による二軸延伸ポリアミドフィルムを製造する方法について説明する。
【００１０】
Ｔダイより押し出された溶融ポリアミド樹脂シートは、冷却ロールで冷却されて未延伸シートが製膜される。
得られた未延伸シートを温度５０〜７０℃で予熱した後、同時二軸延伸法により縦、横方向ともに２．５〜４．０倍の範囲で延伸する。
予熱温度が５０℃未満の場合には、延伸時のフィルム破断が生じやすく、また延伸機にかかる負荷も大きく、設備上のトラブルも生じやすい。また、予熱温度が７０℃を超える場合には延伸時の破断が生じやすい。
また、延伸倍率が２．５倍未満の場合は、得られる延伸フィルムの力学的強度が低く、４．０倍を超える場合にはフィルムの延伸破断が発生しやすくなる。
【００１１】
本発明においては、延伸工程が、第１延伸ゾーンと第２延伸ゾーンに２分割された同時二軸延伸機を用い、かつ、延伸部前半の第１延伸ゾーンの温度を５０〜７０℃の範囲とし、延伸部後半の第２延伸ゾーンの温度を１００〜１２０℃の範囲とすることが必要である。
第１延伸ゾーンの温度が５０℃未満あるいは７０℃を超えた場合には、フィルムの延伸破断が生じやすくなり、また延伸後の厚みムラの増大につながる。
また、第２延伸ゾーンが１００℃未満の場合には、フィルムの延伸破断が生じやすく、またボーイングの改良効果が殆どない。また、１２０℃を超えると延伸フィルムの厚みムラが大きくなり、ネックが発生して延伸時のフィルム破断の原因となる。
【００１２】
また、本発明においては、第１延伸ゾーンと第２延伸ゾーンの分割位置を延伸倍率（面積比）３００〜５００％の位置に設けることが必要がある。
この分割位置は実質的にフィルムのボーイング現象が未だ発現していない位置である。すなわち、同時二軸延伸中のボーイングの発生は、第１延伸ゾーンではボーイングの程度は小さく、第２延伸ゾーンよりボーイング現象が発現し、熱処理ゾーンにおいて成長する。
【００１３】
分割位置を延伸倍率３００％未満の位置に設けた場合には、ボーイングの改良効果は小さく、むしろ厚みムラが増大し、極端な場合には、ネック現象が発生して延伸時におけるフィルム破断を引き起こす。同様に、分割位置を延伸倍率５００％を超えた位置にした場合にもボーイングの改良効果が小さく、また延伸時のフィルム破断が生じやすい。
【００１４】
延伸直前の未延伸フィルムの水分率は１．０重量％以下とすることが好ましい。水分率が１．０重量％よりも高いと延伸フィルムの厚みムラが増大し、ネック現象が発現しやすくなる。
【００１５】
延伸されたフィルムは、温度１４０〜２１０℃の範囲で熱処理される。
熱処理ゾーンは温度の異なる複数のゾーンにより構成されるが、延伸直後の熱処理温度は比較的低温とし、熱処理ゾーン後半にかけて高温側に勾配をもたすことがボーイング低減の点で望ましい。
熱処理温度が低いとフィルムの熱収縮率が大きくなり、また、熱処理温度が高すぎるとフィルムの強度が低下するので注意が必要である。
【００１６】
【実施例】
次に、本発明を実施例により、さらに具体的に説明する。
なお、実施例および比較例の評価に用いた測定方法は次のとおりである。
（１）フィルム厚みむら
WINZEN INTERNATION社製のthickness profiler MODEL1Oを使用し、連続的に60mm/minの速度でフィルムを走行させ、各フィルムにつき１０点の測定を行い、その平均値を求めた。
なお、ネックの発生したフィルムについては測定しなかった。
（２）水分率
二軸延伸する直前の未延伸フィルムの水分率を測定した。
（３）熱水収縮率斜め差
ボーイングの度合いを示す指標として、フィルム幅方向に対して斜め４５度と１３５度の方向の熱水収縮率の差を測定した。
測定サンプルは、幅２３００ｍｍのフィルムの中央部から左右に各１０００ｍｍの位置のフィルムを、斜め４５度と１３５度の方向に沿って巾１０ｍｍ×長さ１００ｍｍの寸法にカットし、１００℃熱水中で５分間ボイル処理した後、２０℃、６５％相対湿度下で２時間放置した後の寸法を測定し、処理前の寸法に対する収縮率を求めた。
なお、ネックの発生したフィルムについては測定しなかった。
（４）フィルム破断頻度
１日間の操業を行い、その間に生じたフィルム破断回数を調べた。なお、未延伸フィルムの製膜不良や延伸機クリップの掴み不良に起因する破断については除外した。
なお、ネックが発生した場合は操業を中止した。
【００１７】
実施例１
９５％濃硫酸中、２５℃で測定した相対粘度３．０のナイロン６（ユニチカ社製Ａ１０３０ＢＲＦ）を用いて、温度２６０℃でＴダイより溶融押出しし、１５℃のドラム上で冷却して厚さ１５０μｍの実質的に無配向の未延伸フィルムを得た。
続いて、この未延伸フィルムを水分率０．５重量％で延伸機に導き、６０℃で予熱後、表１に示した延伸条件（温度、延伸ゾーンの分割位置）で、縦方向３．３倍、横方向３．０倍に同時二軸延伸し、次に、温度が順に１４０℃、１６０℃、１９０℃、２０８℃、２０８℃の段階的に温度設定された熱処理ゾーンで熱処理し、フィルムの幅方向に５．０％の弛緩処理を施し、厚さ１５μｍの二軸延伸ナイロンフィルムを得た。
フィルムの厚みむら、熱水収縮率斜め差、１日間の操業の間に生じたフィルムの破断回数を表１に示した。
フィルムの幅方向の寸法安定性、厚み均一性に優れた二軸延伸フィルムが安定して得られた。
【００１８】
実施例２〜３
延伸ゾーンの分割位置を表１に示した位置に設けた以外は、実施例１と同様の条件で厚さ１５μｍの二軸延伸ナイロンフィルムを得た。
評価結果を表１に示した。
【００１９】
比較例１〜２
延伸ゾーンの分割位置を表１に示した位置に設けた以外は、実施例１と同様の条件で厚さ１５μｍの二軸延伸ナイロンフィルムを得た。
評価結果を表１に示した。
【００２０】
比較例３〜７
延伸ゾーンの温度を表１に示した温度に設定した以外は、実施例１と同様の条件で厚さ１５μｍの二軸延伸ナイロンフィルムを得た。
評価結果を表１に示した。
【００２１】
【表１】
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【００２２】
【発明の効果】
本発明によれば、優れた厚み均一性や操業性を損なうことなく、実用上重要なフィルム巾方向の寸法安定性が均一化された二軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法が提供される。したがって、本発明により製造されたポリアミドフィルムの産業上の利用価値は極めて高い。