(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣａＯ含有量が０．３％以下であるＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤をスラリー状にして鋼板に塗布、乾燥し、次いで最終仕上げ焼鈍を施して製造する方向性電磁鋼板に適用し、０〜５℃に冷却したスラリーを鋼板に塗布後、５００〜９００℃の範囲に加熱された焼鈍炉中にて３〜４０秒間の範囲内で保持して行った乾燥後の焼鈍分離剤の９０％径が、スラリー状にする前の焼鈍分離剤の９０％径より小さくなることを特徴とする方向性電磁鋼板用の焼鈍分離剤。
【請求項２】
スラリー状にする前の焼鈍分離剤の９０％径が３．４〜１０３．２μｍで、乾燥後の焼鈍分離剤の９０％径が３．２〜７８．４μｍであることを特徴とする請求項１記載の方向性電磁鋼板用の焼鈍分離剤。
【請求項３】
Ｍｇを含有する物質を１５００℃以上で焼成して得られたことを特徴とする請求項１記載の方向性電磁鋼板用の焼鈍分離剤。
【請求項４】
Ｍｇを含有する物質をアーマンリアクター方式により得られたことを特徴とする請求項３記載の方向性電磁鋼板用の焼鈍分離剤。
【請求項５】
ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤をスラリー状にして鋼板に塗布、乾燥し、次いで最終仕上げ焼鈍を施して方向性電磁鋼板を製造するにあたり、スラリーの乾燥を、スラリーを鋼板に塗布後、５００〜９００℃の範囲に加熱された焼鈍炉中にて３〜４０秒間の範囲内で保持して行うことを特徴とする請求項１記載の焼鈍分離剤を用いた方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は方向性電磁鋼板の製造に際し、特にフォルステライト系絶縁被膜形成のための焼鈍分離剤を改良することによって、均一で優れた被膜特性を有し、かつ優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を得ようとするものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板は、Ｓｉ：２．５〜４．０％を含有する素材スラブを熱延し、焼鈍と１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷延により最終板厚とされる。次いで、連続焼鈍炉においてＨ2 あるいはＮ2 ＋Ｈ2 雰囲気中で脱炭焼鈍を行い、脱炭処理、一次再結晶処理、ＳｉＯ2 を主成分とする酸化層形成処理を行う。その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板に塗布し乾燥する。鋼板はコイル状に巻取られ、最終仕上げ焼鈍を行った後に、絶縁被膜剤処理とヒートフラットニング処理を行って最終製品となる。
【０００３】
方向性電磁鋼板は圧延方向に＜００１＞方位を持つGoss方位結晶粒が多数存在するために優れた磁気特性を有している。このGoss方位結晶粒は最終仕上げ焼鈍工程の二次再結晶過程で成長する。Goss方位結晶粒が優先的に成長するのは、鋼中にインヒビターとして分散している析出物（ＡｌＮ，ＭｎＳ等）によって、Goss方位以外の他方位結晶粒の成長が、Goss方位結晶粒成長開始温度域まで抑えられているからである。
従って優れた方向性電磁鋼板を製造するためには、鋼中のインヒビター（ＡｌＮ，ＭｎＳ等）の分散状態を適正に制御し、できるだけ正確な＜００１＞方位を持つGoss方位結晶粒を成長させることが重要である。鋼中のインヒビターの分散状態はいろいろの要因により変化するが、特に最終仕上げ焼鈍時に形成されるフォルステライト被膜の形成状態が大きな影響を及ぼす。
【０００４】
フォルステライト被膜は、脱炭焼鈍中に形成された酸化層中のＳｉＯ2 と、焼鈍分離剤中のＭｇＯが、最終仕上げ焼鈍中に、ＳｉＯ2 ＋２ＭｇＯ→Ｍｇ2 ＳｉＯ4 （フォルステライト）のとおりに反応して形成される。このフォルステライト被膜は鋼板の表面に形成されるため、鋼中のインヒビターと最終仕上げ焼鈍の雰囲気ガスとのやりとりを制御する重要な役割を持つ。
【０００５】
フォルステライト被膜は仕上げ焼鈍途中の昇温過程およそ９００℃あたりの温度域で形成されるが、その進行が遅れたり、あるいは形成された被膜が不均一またはポーラスな構造を呈したりした場合には、仕上げ焼鈍雰囲気からＯやＮが鋼中に過剰に侵入するため、鋼中のインヒビターが分解、粗大化または過剰化して適正なインヒビター分散状態を得られない。また、フォルステライト被膜形成反応が低温域から早めに進行しすぎた場合には、インヒビター構成元素が鋼中からフォルステライト被膜中へ過剰に吸上げられるため、鋼中のインヒビター不足が生じて適正なインヒビター分散状態を得られない。
【０００６】
フォルステライト被膜形成反応の進行度やその形態には、鋼板表面酸化層中のＳｉＯ2 の量や形態、焼鈍分離剤中のＭｇＯ性状（純度、反応性、水和の進行度合、粒度、塗布量等）、および仕上げ焼鈍雰囲気ガス組成が大きく関係する。とりわけ焼鈍分離剤中のＭｇＯの反応性は、フォルステライト被膜形成にとって非常に重要である。ＭｇＯの反応性が劣化すると、鋼板表面酸化層中のＳｉＯ2 と焼鈍分離剤中のＭｇＯとの反応が進行し難くなり、フォルステライト被膜は形成され難くなる。ＭｇＯの反応性が良好であればＳｉＯ2 とＭｇＯとの反応が進行し易くなり、フォルステライト被膜は形成され易くなる。
【０００７】
ＭｇＯ反応性はいろいろの要因によって変化するが、中でもＭｇＯ粒度の影響が大きい。ＭｇＯ粒が大きい場合は、単位重量当りの表面積が小さくなり反応面積が減少するため、ＳｉＯ2 とＭｇＯとの反応が進行し難くなりＭｇＯ反応性は劣化する。また、被膜形成促進剤等を添加した場合でもＭｇＯ粒が大きいため、ミクロ的には促進剤濃度が不均一となり、局所的に促進剤濃度が少ない部分ではＭｇＯ反応性が劣化して、均一で良好なフォルステライト被膜を得られない。一方、ＭｇＯ粒が小さい場合は、単位重量当りの表面積が大きくなり反応面積が増大するためＳｉＯ2 とＭｇＯとの反応が進行し易くなり、ＭｇＯ反応性が向上すると共に被膜形成促進剤等も均一分散するため、均一良好なフォルステライト被膜を得ることができる。
【０００８】
通常、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤は、まず水と混合してスラリー状とし、次に溝付きロールなどを用いて鋼板へ塗布される。その後水分除去のため乾燥工程を経て、鋼板はコイル状に巻取られ、最終仕上げ焼鈍が施される。良好なフォルステライト被膜を得るためにはＭｇＯスラリーを鋼板表面へ均一に塗布しなくてはならないが、ＭｇＯ粒度はこのＭｇＯスラリーの塗布性にも大きな影響を及ぼす。すなわち、ＭｇＯ粒が小さい場合は、鋼板へ均一に塗布され易く乾燥後の鋼板との密着性も良く、フォルステライト被膜形成状態は良好である。一方、ＭｇＯ粒が大きい場合は、均一塗布性が悪化して乾燥中に剥離が発生する場合があり、フォルステライト被膜形成状態は劣化する。
このようにＭｇＯ粒度は、ＭｇＯ反応性とＭｇＯスラリー塗布性に多大に関係しており、その結果、フォルステライト被膜形成状態を左右し、インヒビター分散状態、更には方向性電磁鋼板の磁性に大きな影響を及ぼす。
【０００９】
ＭｇＯ粒度に関する研究は過去より数多くなされてきている。例えば特開平５−２３９６６４号公報では、スラリー調整から鋼板塗布までの過程で超微細粉砕装置により微粒化を行う方法が開示されている。この機械的な方法によってＭｇＯ粒は超微細となり、ＭｇＯ粒全体の表面積が増大するためＭｇＯ反応性は向上し、鋼板表面の均一塗布性も確保できる。しかし、ＭｇＯ粒が小さすぎるために、ＭｇＯスラリー中の粒子が過剰に凝集し易くなるという問題が発生した。その結果、超微細粉砕機の狭い間隔が閉塞する危険性が発生し、また、場合によってはＭｇＯ粒が凝集しすぎて逆にかなり粗大化し、結局はＭｇＯ粒が大きい場合と同様に、ＭｇＯ反応性とＭｇＯスラリー塗布性が劣化するトラブルも発生した。
【００１０】
特開平１０−８８２４２号公報では、ＭｇＯ粉を水と混合してスラリー状にした際のＭｇＯ粒凝集特性を、横軸に攪拌速度、縦軸に累積９０％径を示したグラフ中のある領域で規定する方法が提案されている。この方法は、ＭｇＯ粉をＭｇＯスラリーにした際に起こる「凝集」を適正範囲に制御することで、均一で優れた被膜特性を有するフォルステライト被膜を形成する条件を得ている。しかし、操業条件が縦軸、横軸のそれぞれの規定範囲を外れても不可である厳しいものとなることから、従来よりも正確な操業技術が必要となり、規定範囲を外れるものは使用不可のため廃棄しなくてはならず、多様なトラブル等が発生する工場現場操業の面で不利であった。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
上述したとおり、従来の技術では、ＭｇＯの粒度やＭｇＯ粒のスラリー中での凝集を制御することで良好なフォルステライト被膜を得る方法があっても、製造現場における操業性が困難になると共に、規定条件を外れたものは優れた被膜特性を得られないという不利な面があった。従って、操業、設備条件を細かく規定しなくともＭｇＯの粒度を簡単に制御でき、かつ良好なフォルステライト被膜を得られる方法の開発が望まれていた。
【００１２】
これらの問題を解決するために、本発明は「ＭｇＯ粒がスラリー中で凝集してＭｇＯ粒が大きくなる」性質を十分に考慮した上で、「ＭｇＯ粒がスラリー中で凝集した場合でも、鋼板に塗布、乾燥後のＭｇＯ粒は小さくなる」方法で、かつ現場操業に負荷のかからない方法を提供するものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、「ＭｇＯ粒がスラリー中で凝集した場合でも、鋼板に塗布、乾燥後のＭｇＯ粒は小さくなる」方法を探究する際に、現場操業方法の変更または設備の改造により目的を達成するよりも、ＭｇＯ粉そのものに目的を達成する性質を持たせれば、製造現場条件を特に変更させることなく容易に扱うことができると考えた。
そこでＭｇＯ粉の性質として、「スラリーにする前のＭｇＯ粒径＞鋼板に塗布、乾燥後のＭｇＯ粒径」で示されるＭｇＯ粉であれば、「スラリー中で凝集後のＭｇＯ粒径＞スラリーにする前のＭｇＯ粒径」であるから、「スラリー中で凝集後のＭｇＯ粒径＞鋼板に塗布、乾燥後のＭｇＯ粒径」となり、目的の「ＭｇＯ粒がスラリー中で凝集した場合でも、鋼板に塗布、乾燥後のＭｇＯ粒は小さくなる」方法を実現できる。
【００１４】
すなわち、Ｓｉ：２．５〜４．０％を含有する素材スラブを熱延し、焼鈍と１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷延により最終板厚とした後、次いで連続焼鈍炉においてＨ2 あるいはＮ2 ＋Ｈ2 雰囲気中で脱炭焼鈍を行い、その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤をスラリー状にして鋼板に塗布、乾燥し、コイル状に巻取り、最終仕上げ焼鈍を行う一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、この方法によって製造される方向性電磁鋼板に適用されるＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤であって、鋼板に塗布、乾燥後の焼鈍分離剤の９０％径が、スラリー状にする前の焼鈍分離剤の９０％径より小さくなるものを用いることにより、本発明の課題を解決できる。
【００１５】
上記工程でのスラリーの乾燥は、スラリーを鋼板に塗布後、５００〜９００℃の範囲に加熱された焼鈍炉中にて３〜４０秒間の範囲内で保持して行うのが望ましく、乾燥炉内の雰囲気としては、大気でもＮ2 などの無酸素雰囲気でも良い。
【００１６】
またＭｇＯ粉としては、Ｍｇを含有する物質を１５００℃以上で焼成してＭｇＯを得る処理を施したものがとりわけ有利に適合する。ここでＭｇを含有する物質とは、ＭｇＣｌ2 、炭酸マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、海水、苦汁、岩塩などであり、Ｍｇ（ＯＨ）2 でもかまわない。Ｍｇを含有する物質を１５００℃以上で焼成してＭｇＯを得る具体的な処理方法としては、「アーマンリアクター」方式が知られており、この方法は、ＭｇＣｌ2 を主成分とする濃い海水を約２０００℃付近で焼成してＭｇＯを得るものである。
【００１７】
スラリー前の９０％径としては、１００μｍ以下であるものが好ましい。ここで９０％径とは、小粒径のものから数えて９０％目のＭｇＯ粒の径である。
９０％径の測定方式としては、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いる。本発明においては、ＨＯＲＩＢＡ製のＬＡ−５００を使用し、測定条件の選択は、分散液として室温の蒸留水を使用、攪拌方法として最高回転数１０００rpm の８段階調節の４番目選択、循環方法として最大吐出量６００ml/minの７段階調節の３番目選択、超音波分散バス使用なし、必要試料量は装置表示の適性範囲内とした。
【００１８】
粒度測定用のＭｇＯ粉サンプルの採取方法としては、スラリー前のＭｇＯ粉は、ＭｇＯ粉の入った紙袋やフレコンパックから任意に取り出した。鋼板に塗布、乾燥後のＭｇＯ粉は、実際の製品コイルにおいては、乾燥後の鋼板表面の幅方向全体から乾燥終了後１０分間以内に、測定に必要な量を機械的に掻き集めた。
ここで実際の製品コイルを用いる以外に、実験室的には以下のようにして本発明効果を確認することができる。
【００１９】
まず重量１００ｇのＭｇＯ粉を、ＭｇＯ粉の入った紙袋やフレコンパックから任意に取り出す。次に、０〜５℃の範囲に冷却された７５０cm3 の水中へ先の重量１００ｇのＭｇＯ粉を投入し、約１０００rpm の攪拌速度で攪拌してＭｇＯスラリーを作製する。その後、鉄を主成分とする約０．３mm板厚の鋼板の両面にＭｇＯスラリーを乾燥後、ＭｇＯ粉重量が片面当り５ｇ/m2 となるように塗布して、５００℃に加熱された大気雰囲気の実験炉中で１５秒間保持する。焼鈍後の鋼板温度は約３００℃となり、塗布されたＭｇＯスラリーは十分に乾燥した状態となる。この乾燥したＭｇＯ粉を、へら等を使用して鋼板表面から掻き落して粒度測定用のサンプルとする。
【００２０】
このようにして得られた鋼板に、塗布、乾燥後のＭｇＯ粉と、紙袋やフレコンパックから任意に取り出したスラリー前のＭｇＯ粉の９０％径を測定して比較を行う。なお、９０％径の測定方式としては、レーザー回折式粒度分布測定装置を用い、詳細については先述のとおりである。測定の結果、塗布、乾燥後のＭｇＯ粉の９０％径が、スラリー前のＭｇＯ粉の９０％径より小さければ、本発明の効果が得られるＭｇＯ粉であると断定できる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の解明経緯について述べる。
発明者らは、ＭｇＯについて、製造方法、粒度を種々に変更させたものを用いて、かかるＭｇＯが磁気特性、被膜特性に及ぼす影響を調査した。その結果、アーマンリアクター方式により生成したＭｇＯであって、鋼板に塗布、乾燥後の焼鈍分離剤の９０％径が、スラリー状にする前の焼鈍分離剤の９０％径より小さい場合に、磁気特性、被膜特性が向上することを新規に見出したのである。
すなわち本発明のＭｇＯは、「スラリーにする前のＭｇＯ粒径＞鋼板に塗布、乾燥後のＭｇＯ粒径」であるために、磁気特性、被膜特性が向上するのである。
【００２２】
ここでアーマンリアクター方式と、従来方式であるロータリーキルン方式、マッフル炉方式との相違点を説明する。
アーマンリアクター方式ではＭｇＯ製造時に生石灰（ＣａＯ）を添加しないが、ロータリーキルン方式、マッフル炉方式では生石灰を添加する。従ってアーマンリアクター方式で製造されたＭｇＯは、ロータリーキルン方式、マッフル炉方式で製造されたＭｇＯよりもＣａＯ含有量が少ないことが特徴である。
次にアーマンリアクター方式の焼成温度は、ロータリーキルン方式、マッフル炉方式よりも高い。アーマンリアクター方式では１５００℃以上の温度、平均的には約２０００℃付近で焼成するのに対して、ロータリーキルン方式では８００〜１０００℃、マッフル炉方式では１０００〜１２００℃の温度で焼成する。
一般にロータリーキルン方式とは加熱された回転する炉中で焼成する方法であり、マッフル炉方式とは比較的小型の釜状焼鈍炉で適度に攪拌しながら焼成する方法である。
【００２３】
本発明のＭｇＯの特徴は次の通りである。
（１）鋼板に塗布、乾燥後の９０％径が、スラリー状にする前の９０％径より小さい。
（２）アーマンリアクター方式で製造されている。
（３）１５００℃以上の温度（約２０００℃付近）で焼成する。
（４）ＣａＯ含有量が少ない。
本発明のＭｇＯの最大の特徴である、「鋼板に塗布、乾燥後の９０％径が、スラリー状にする前の９０％径より小さくなる」理由としては、上記の（２）〜  （４）が大きく関係していると考えられるが、実際に起こっている現象としては、従来のロータリーキルン方式、マッフル炉方式で約１０００℃付近の焼成により製造されたＭｇＯと異なり、鋼板に塗布後の乾燥段階で、ＭｇＯ粒の亀裂が拡大または新たに発生して分割が進み、全体として粒度が細かくなっていると推定できる。
【００２４】
次に本発明の限定理由を述べる。
まず本発明に適用されるＭｇＯは、鋼板に塗布、乾燥後の焼鈍分離剤の９０％径が、スラリー状にする前の焼鈍分離剤の９０％径より小さいことが特徴である。鋼板に塗布、乾燥後の９０％径がスラリー前より大きい場合は、過剰な凝集反応が発生していることを示し、すなわちＭｇＯ粒が凝集してかなり粗大化しているためにＭｇＯ反応性およびＭｇＯスラリー塗布性が劣化するため良くない。
【００２５】
スラリー前の焼鈍分離剤の９０％径は３．４〜１０３．２μｍであることが好ましい。スラリー前の９０％径が１０３．２μｍを超えるとＭｇＯスラリー塗布性が劣化する。９０％径の下限については、鋼板に塗布、乾燥後の９０％径がスラリー前より小さい３．４μｍであれば特に問題になることはない。この際、鋼板に塗布・乾燥後の９０％径は３．２〜７８．４μｍとするのがよい。
【００２６】
製造方法としては、Ｍｇを含有する物質を１５００℃以上で焼成してＭｇＯを得る処理を施したものがとりわけ有利に適合し、望ましくは約２０００℃付近で焼成したものが良い。この方式として、アーマンリアクター方式が知られている。１５００℃未満の焼成温度ではスラリー中で凝集したＭｇＯ粒の乾燥段階での分割・細粒化が進み難くなり、本発明効果が得られない。高温で焼成するほど本発明効果は得られ易くなると考えているが、実際はＭｇＯ粉製造設備の耐久性から約２０００℃付近が最適である。
【００２７】
化学成分的には、ＣａＯが０．３％以下であることが好ましい。アーマンリアクター方式で製造されたＭｇＯは、ロータリーキルン方式、マッフル炉方式で製造されたＭｇＯよりもＣａＯ含有量が少ないことが特徴であり、これも本発明効果である乾燥後のＭｇＯ粒度を細かくすることに貢献していると推定している。またＣａＯが過剰に存在する場合には、フォルステライト被膜形成の進行が劣化する傾向にあるため良くない。以上からＣａＯ含有量の上限は、アーマンリアクター方式で通常生産される成分範囲の上限と等しく０．３％とした。
【００２８】
ＭｇＯスラリーの乾燥方法としては、スラリーを鋼板に塗布後、５００〜９００℃の範囲に加熱された焼鈍炉中にて、３〜４０秒間の範囲内で保持する方法が好ましい。この範囲を外れる乾燥方法では、本発明の効果を最大限に得ることができず、更に水分を十分に除去できなかったり、鋼板が過酸化を起こしたりしてフォルステライト被膜形成状態が劣化する。乾燥炉内の雰囲気としては、大気でもＮ2 などの無酸素雰囲気でも良いが、大気中である方がコスト面から費用は少なくて済む。
【００２９】
本発明のＭｇＯに、本発明効果が得られる範囲内で、本発明以外のＭｇＯやその他の粉体を混合させても同様の本発明効果を得ることができる。その他の粉体としては、ＴｉＯ2 粉末、Ｓｂ化合物、Ｂ化合物、Ｃｌ化合物などがある。
【００３０】
【実施例】
［実施例１］
Ｃ：０．０５％、Ｓｉ：３％、Ｍｎ：０．０６％、Ｓ：０．０３％、Ｎ：０．００５％、Ｃｕ：０．２％を含有し、残部が不可避的不純物とＦｅからなる０．３０mmの板厚の鋼板を脱炭焼鈍して、表１に示すＭｇＯ粉を純水と混合してスラリー状にしたものを片面当り５ｇ/m2 塗布し、８００℃に加熱された炉中で大気雰囲気中１０秒間乾燥させてコイル状に巻き取り、１１５０℃×２０hrの最終仕上げ焼鈍を施して、ヒートフラットニング処理を行い製品とした。
【００３１】
各製品から鋼板サンプルを採取して磁気特性を測定し、コイル全長の観察結果から被膜外観と不良部発生率を得た。また各コイルごとにＭｇＯスラリー乾燥後のＭｇＯサンプルを、乾燥させた鋼板表面の幅方向全体から乾燥終了後１０分間以内に機械的に掻き集めて採取し、レーザー回折式粒度分布測定装置（ＨＯＲＩＢＡ製のＬＡ−５００）により粒度分布を測定して９０％径を求めた。結果を表２に示す。
本発明の範囲において磁気特性、被膜特性とも良好となっている。
【００３２】
【表１】
0004157255.tif 000002
【００３３】
【表２】
0004157255.tif 000003
【００３４】
［実施例２］
Ｃ：０．０６％、Ｓｉ：３％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．０３％、Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００８％、Ｃｕ：０．２％を含有し、残部が不可避的不純物とＦｅからなる０．３０mmの板厚の鋼板を脱炭焼鈍して、表１に示すＭｇＯ粉を純水と混合してスラリー状にしたものに、被膜形成促進剤としてＴｉＯ2 をＭｇＯ粉重量の３％加え、そのスラリーを片面当り５ｇ/m2 塗布し、８００℃に加熱された炉中で大気雰囲気中２０秒間乾燥させてコイル状に巻き取り、１１５０℃×２０hrの最終仕上げ焼鈍を施して、ヒートフラットニング処理を行い製品とした。
【００３５】
各製品から鋼板サンプルを採取して磁気特性を測定し、コイル全長の観察結果から被膜外観と不良部発生率を得た。また各コイルごとでＭｇＯスラリー乾燥後のＭｇＯサンプルを、乾燥させた鋼板表面の幅方向全体から乾燥終了後１０分間以内に機械的に掻き集めて採取し、レーザー回折式粒度分布測定装置（ＨＯＲＩＢＡ製のＬＡ−５００）により粒度分布を測定して９０％径を求めた。結果を表３に示す。本発明の範囲において磁気特性、被膜特性とも良好となっている。
【００３６】
【表３】
0004157255.tif 000004
【００３７】
［実施例３］
Ｃ：０．０８％、Ｓｉ：３％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０３％、Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００８％、Ｃｕ：０．１％、Ｓｎ：０．１％を含有し、残部が不可避的不純物とＦｅからなる０．２３mmの板厚の鋼板を脱炭焼鈍して、表１に示すＭｇＯ粉を純水と混合してスラリー状にしたものに、被膜形成促進剤としてＴｉＯ2 をＭｇＯ粉重量の３％、Ｓｂ2 （ＳＯ4 ）3 をＭｇＯ粉重量の０．２％加え、そのスラリーを片面当り６ｇ/m2 塗布し、８００℃に加熱された炉中で大気雰囲気中１０秒間乾燥させてコイル状に巻き取り、１１５０℃×２０hrの最終仕上げ焼鈍を施して、ヒートフラットニング処理を行い製品とした。
【００３８】
各製品から鋼板サンプルを採取して磁気特性を測定し、コイル全長の観察結果から被膜外観と不良部発生率を得た。また各コイルごとでＭｇＯスラリー乾燥後のＭｇＯサンプルを、乾燥させた鋼板表面の幅方向全体から乾燥終了後１０分間以内に機械的に掻き集めて採取し、レーザー回折式粒度分布測定装置（ＨＯＲＩＢＡ製のＬＡ−５００）により粒度分布を測定して９０％径を求めた。結果を表４に示す。本発明の範囲において磁気特性、被膜特性とも良好となっている。
【００３９】
【表４】
0004157255.tif 000005
【００４０】
［実施例４］
表１に示すＭｇＯ粉を重量１００ｇずつ採取して、それぞれを０〜５℃の範囲に冷却した７５０cm3 の水中へ投入し、約１０００rpm の攪拌速度で攪拌してＭｇＯスラリーを作製した。その後、Ｓｉ：３％を含有した鉄を主成分とする０．３mm板厚の鋼板の両面に、ＭｇＯスラリーを乾燥後ＭｇＯ粉重量が片面当り５ｇ/m2 となるように塗布して、５００℃に加熱した大気雰囲気の実験炉中で１５秒間保持した。十分に乾燥したＭｇＯ粉をへらを使用して鋼板表面から掻き落し収集して、レーザー回折式粒度分布測定装置（ＨＯＲＩＢＡ製のＬＡ−５００）により粒度分布を測定して９０％径を求めた。結果を表５に示す。
上記のとおりの実験室的な方法によって、本発明のＭｇＯ粉は、塗布、乾燥後のＭｇＯ粉の９０％径が、スラリー前のＭｇＯ粉の９０％径より小さいことが確認できている。
実施例１〜３から、本発明のＭｇＯを使用して方向性電磁鋼板を製造すれば、優れた磁気特性と被膜特性を得られることは明らかである。
【００４１】
【表５】
0004157255.tif 000006
【００４２】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明のＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を使用して方向性電磁鋼板を製造すれば、極めて優れた磁気特性および被膜特性を有する方向性電磁鋼板を安定して製造することが可能となる。