(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面粗さが中心線平均粗さで８μｍ以上の高強度ボルト用母材に石灰石けん処理を施し、次いで、金属石けん類を主成分とし、１〜１０重量％のフッ素樹脂粉末及び１〜１０重量％の二硫化モリブデン粉末を含む潤滑剤を伸線時のダイス前潤滑に用いることを特徴とする高強度ボルト用母材の潤滑処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本願発明は、高強度ボルト用母材の潤滑処理方法に関する。より詳しくは、ボルトの引張強さが１０４０ＭＰａ以上、降伏比が０．９以上の所謂「１０．９グレ−ド級」以上である高強度ボルト用母材の潤滑処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、高強度ボルト、なかでも１０．９グレ−ド級以上の高強度ボルトは、母材を脱スケ−ルした後、「りん酸亜鉛処理→反応型石けん処理」の潤滑を施し、次いで、伸線と冷間鍛造を行い、更に熱処理して製造されていた。
【０００３】
しかし、上記の「りん酸亜鉛処理→反応型石けん処理」の潤滑処理を行うと、図１に示すように、母材表面にＺｎ3（ＰＯ4）2 と、その上に（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯ）2ＺｎとＣ17Ｈ35ＣＯＯＮａ の被膜が形成される。そのような母材を伸線及び鍛造した後、潤滑被膜を除去しないままで所望の強度を確保させるために熱処理すると、特に焼入れの加熱時に、りん酸亜鉛被膜〔Ｚｎ3（ＰＯ4）2〕 中のＰ分が母材中に拡散して所謂「浸燐」が生じてしまう。そして、１０．９グレ−ド級以上の高強度ボルトでは、このＰによって遅れ破壊が生じることがある。又、「りん酸亜鉛処理→反応型石けん処理」による潤滑方法では、工程数が多い上、処理時間が長くその方法が複雑であるために潤滑処理コストが嵩むという問題もある。
【０００４】
上記潤滑処理のほかに、Ｐ成分を含有しない潤滑剤を用いる「石灰石けん→ダイス前潤滑処理」という方法がある。この方法は母材を石灰石けん中に浸漬してから乾燥させ、伸線する際にダイス前で金属石けんと石灰を主成分とする潤滑剤を供給するもので、強度の低い針金、釘、４Ｔクラスの小ねじやボルトの製造には適している。
【０００５】
しかし、上記した通常の「石灰石けん→ダイス前潤滑処理」方法によって１０．９グレ−ド級以上の高強度ボルト用母材を潤滑処理すると、母材自体が高強度であるためダイスや金型の寿命を著しく縮めてしまうという問題がある。
【０００６】
こうした問題を解決するために、特開平３−１２２１９２号公報には「浸燐」を防止できる「ハイテンションボルト用母材の潤滑処理方法」が提案されている。この公報に記載の技術によれば確かに熱処理時の「浸燐」を防止することができ、しかも潤滑特性を高めることができるが、この方法によって所定の形状のボルトを冷間鍛造するために強加工しなければならない場合には、焼付きが生じて鍛造金型の寿命が低下してしまうことがあった。このため、軽量化などの観点から、各種の構造物に強度の高いボルトを用いる傾向が大きくなるにともない、「浸燐」の防止に加えて、耐焼付き性をより一層高めることのできる技術に対する要望が増大している。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、１０．９グレ−ド級以上の高強度ボルトを製造する際に、母材に対する潤滑処理が簡便で、且つ潤滑特性、なかでも耐焼付き性に優れるために伸線ダイスの寿命を延長でき、しかも強加工しても冷間鍛造金型の寿命を低下させることがなく、潤滑被膜を除去しないままで所望の強度を確保するために熱処理しても「浸燐」が起こらない高強度ボルト用母材の潤滑処理方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨は、下記（１）に示す高強度ボルト用母材の潤滑処理方法にある。
【００１０】
（１）表面粗さが中心線平均粗さで８μｍ以上の高強度ボルト用母材に石灰石けん処理を施し、次いで、金属石けん類を主成分とし、１〜１０重量％のフッ素樹脂粉末及び１〜１０重量％の二硫化モリブデン粉末を含む潤滑剤を伸線時のダイス前潤滑に用いることを特徴とする高強度ボルト用母材の潤滑処理方法。
【００１１】
ここで、「金属石けん類」とは通常「金属石けん」と称される脂肪酸、樹脂酸、ナフテン酸などのアルカリ塩以外の金属塩の他、これらの酸のナトリウム塩、あるいはそれらの混合物を指す。石灰石けんとはＣａ（ＲＣＯＯ）2 で示される潤滑剤をいう。
【００１２】
又、「表面粗さ」としての「中心線平均粗さ（Ｒａ）」は、JIS B 0601で定義されるものをいう。以下、本明細書中で単に「表面粗さ」という場合も、この「中心線平均粗さ」を指す。
【００１３】
以下、上記の（１）を「（１）の発明」という。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明者らは、前記の目的を達成するために被潤滑処理材の表面粗さＲａと潤滑剤を種々変えて潤滑処理し、その後にバウデン試験を行って潤滑特性を調査するとともに、鍛造後に潤滑被膜を除去しないままで焼入れして「浸燐」の有無を調査した。その結果、下記の知見を得た。
【００１５】
▲１▼潤滑剤としてＰを含有しないものを使用すれば、鍛造後に潤滑被膜を除去しないままで高温に加熱しても「浸燐」は起こらない。
【００１６】
▲２▼上記▲１▼のＰを含有しない潤滑剤を使用するためには、潤滑処理に「石灰石けん処理→ダイス前潤滑処理」の方法を適用すれば良い。
【００１７】
▲３▼上記▲２▼の「石灰石けん処理→ダイス前潤滑処理」の方法の場合、被潤滑処理材の表面粗さを８μｍ以上にしておけば、石灰石けん及びダイス前潤滑剤の付着量が増加して潤滑特性が向上する。
【００１８】
▲４▼被潤滑処理材の表面粗さを８μｍ以上にし、更にダイス前潤滑剤として金属石けん類を主成分とし、適当量のフッ素樹脂粉末と二硫化モリブデン粉末とを複合して含有させたものを用いれば、潤滑特性、なかでも耐焼付き性が極めて良好になる。
【００１９】
本発明は上記の知見に基づいて完成されたものである。
【００２０】
以下、本発明の各要件について詳しく説明する。
【００２１】
（Ａ）潤滑剤の組成
伸線時のダイス前潤滑の潤滑剤に、金属石けん類を主成分とし、それに１〜１０重量％のフッ素樹脂粉末と１〜１０重量％の二硫化モリブデン粉末が複合して含有されているものを用いれば、母材に容易に潤滑処理を施すことができるとともに潤滑特性、なかでも耐焼付き性が良好になって伸線ダイスの寿命を延長できる。しかも、強加工しても冷間鍛造金型の寿命が低下することがなく、更に所望の強度を確保するために鍛造後に潤滑被膜を除去せずに熱処理してもボルトに「浸燐」が起こらず、したがって高強度ボルトが「浸燐」のために遅れ破壊することがない。
【００２２】
ダイス前潤滑の潤滑剤中のフッ素樹脂粉末の含有量が１重量％未満では潤滑特性が向上せず、このため引き抜き力を低減させることができない。一方、１０重量％を超えると熱処理時にフッ素ガスが発生して熱処理炉の耐火物を損傷する場合がある。ダイス前潤滑の潤滑剤中の二硫化モリブデン粉末の含有量が１重量％未満では充分な潤滑特性が得られず、一方、１０重量％を超えて含有させてもその効果は飽和するのでコストが嵩むばかりである。
【００２３】
なお、潤滑特性、なかでも耐焼付き性を高めるためには、ダイス前潤滑の潤滑剤に上記の量のフッ素樹脂粉末と二硫化モリブデン粉末とが複合して含有されていることが重要で、特に、二硫化モリブデン粉末の含有量は３重量％以上であることが好ましい。一層良好な耐焼付き性を確保するためには、二硫化モリブデン粉末の含有量を５重量％以上とすることが好ましい。
【００２４】
上記のフッ素樹脂粉末にはテフロン（商品名）などの粉末を用いれば良い。
【００２６】
（Ｂ）表面粗さＲａ
「石灰石けん処理→ダイス前潤滑処理」の方法の場合、被潤滑処理材の表面粗さが８μｍ未満では石灰石けん及びダイス前潤滑剤の付着量が少ないため潤滑特性が劣り、前記（Ａ）項に記載のダイス前潤滑剤を用いても強加工しなければならないような場合には、焼付きの発生を避けられないこともある。このため、被潤滑処理材である高強度ボルト用母材の表面粗さ（中心線平均粗さ）を８μｍ以上と規定した。
【００２７】
被潤滑処理材である高強度ボルト用母材の表面粗さを８μｍ以上にする方法は特に規定されるものではない。例えば、硫酸で酸洗したりショットブラスト処理したりすれば良く、高強度ボルト用母材の鋼組成、熱間加工条件などに応じて、つまり、熱間加工された高強度ボルト用母材の耐食性や硬度などに応じて、予め求めておいた条件の濃度や温度の硫酸を用いて所定の時間酸洗したり、予め求めておいた条件でショットブラスト処理したりすれば良い。機械加工処理して高強度ボルト用母材の表面粗さを８μｍ以上にしても良い。
【００２８】
上記したような方法でその表面粗さを８μｍ以上に調整した母材に、「石灰石けん処理→（Ａ）項に記載のダイス前潤滑剤による潤滑処理」である（１）の発明に係る潤滑処理方法で潤滑を施し、次いで、伸線と冷間鍛造を行い更に熱処理して製造された高強度ボルト、なかでも本発明が対象とする１０．９グレ−ド級以上の高強度ボルトには、「浸燐」が起こらない。したがって、上記の方法で製造された高強度ボルトは、「浸燐」が原因となって遅れ破壊することはない。
【００２９】
なお、（１）の発明に係る方法で潤滑処理すると、図２に示すように、母材表面に石灰石けん被膜が形成され、その上にフッ素樹脂及び二硫化モリブデンを複合含有する被膜が形成される。図２においては潤滑被膜中にＰ分を全く含まない。このため、冷間鍛造して得たボルトを潤滑被膜を除去しないままで熱処理しても「浸燐」が起こることはない。
【００３０】
図３に、表面粗さを１０μｍに調整した試験片に種々の方法で潤滑処理を施し、その後にバウデン試験を行って潤滑特性を調査した結果の一例を示す。図中に□、△、○及び◎の符号で示したものが「石灰石けん処理→ダイス前潤滑処理」の方法で潤滑処理したものの結果である。ここで、□はダイス前潤滑剤が金属石けんと石灰を主成分としフッ素樹脂も二硫化モリブデンも含まない通常の方法によるもの、△はダイス前潤滑剤が金属石けんを主成分としフッ素樹脂（テフロン）粉末を５重量％含むが二硫化モリブデンは全く含まない特開平３−１２２１９２号公報で提案された技術によるもの、○及び◎はダイス前潤滑剤が金属石けんを主成分とし５重量％のフッ素樹脂（テフロン）粉末と二硫化モリブデン粉末とを複合して含む本発明に係るものである。なお、二硫化モリブデン粉末有の含有量は○の場合が１．５重量％で、◎の場合が５重量％である。一方、●は「りん酸亜鉛処理→反応型石けん処理」の方法で潤滑処理したものの結果である。
【００３１】
この図３から、本発明に係る○及び◎の場合の潤滑特性は、通常の「石灰石けん処理→ダイス前潤滑処理」による□の場合の潤滑特性に比べて極めて大きく向上するばかりか、「りん酸亜鉛処理→反応型石けん処理」による●の場合の潤滑特性や、特開平３−１２２１９２号公報で提案された技術による△の場合の潤滑特性に比べても大きく向上することが明らかである。
【００３２】
以下、実施例に基づいて本発明を説明する。
【００３３】
【実施例】
通常の方法で熱間圧延して製造したＪＩＳのＳＣＭ４３５の直径１１．２ｍｍの線材に脱スケールと潤滑処理を施し、その後、直径９．８ｍｍに冷間伸線してから通常の方法で冷間鍛造し、次いで、８６０℃に加熱して水焼入れした後４７０℃で焼戻ししてソケットスクリューを製造した。
【００３４】
脱スケールは圧延ままの線材を硫酸（濃度が１５％、温度が７０℃）中に５分あるいは１０分浸漬して行った。硫酸中に５分浸漬して脱スケールした場合の線材の表面粗さは４μｍで、１０分浸漬した場合の線材の表面粗さは１０μｍであった。
【００３５】
潤滑処理は「りん酸亜鉛処理→反応型石けん処理」の方法と「石灰石けん処理→ダイス前潤滑処理」の方法で行った。
【００３６】
「りん酸亜鉛処理→反応型石けん処理」の方法による潤滑処理は、りん酸亜鉛処理（３０ポイント、温度８０℃、浸漬時間１０分）→反応型石けん処理（２ポイント、温度８０℃、浸漬時間５分）で行った。
【００３７】
「石灰石けん処理→ダイス前潤滑処理」の方法による潤滑処理は、石灰石けん処理（沈澱量：７０〜８５ｃｃ／１００ｍｌ、油脂分：２．５〜３．５ｃｃ／１００ｍｌ、Ｃａ：８０〜９０ｇ／ｌ、温度：５０℃、浸漬時間：３分）→ダイス前潤滑（テフロン粉末の含有量：０〜５重量％、二硫化モリブデン粉末の含有量：０〜５重量％）で行った。表１にテフロン粉末及び二硫化モリブデン粉末の含有量の詳細を示す。
【００３８】
【表１】
0004078689.tif 000002
【００３９】
直径１１．２ｍｍから直径９．８ｍｍに伸線する場合の伸線ダイスの寿命を調査した。直径９．８ｍｍに伸線した鋼線については、通常の方法でバウデン試験を行い、摩擦係数が０．２に達するまでの摺動回数を調査した。又、ソケットスクリューの形状に冷間鍛造する金型の寿命の調査も行った。更に、焼入れしたままのソケットスクリューを顕微鏡とＥＰＭＡで調査して「浸燐」の有無を判定し、「浸燐」がある場合にはその表面からの深さを測定した。
【００４０】
表１に上記の各種調査結果を併せて示す。なお、表１における「ダイス寿命」は、伸線ダイスに焼付きが発生するまでの伸線総重量で表したものである。同様に、「金型寿命」は冷間鍛造金型に焼付きが発生するまでの鍛造総重量で表したものである。
【００４１】
表１から明らかなように、りん酸亜鉛被膜を伴う試験番号１の「りん酸亜鉛処理→反応型石けん処理」の潤滑処理方法では浸燐が生じている。一方、試験番号２〜７の「石灰石けん処理→ダイス前潤滑処理」の潤滑処理方法では浸燐は生じていない。
【００４２】
「石灰石けん処理→ダイス前潤滑処理」の潤滑処理方法のうち、母材の表面粗さが４μｍと小さい場合（試験番号５）及びダイス前潤滑剤にテフロン粉末（フッ素樹脂粉末）と二硫化モリブデン粉末が複合して含まれない場合（試験番号２〜４）については、バウデン試験における摺動回数、伸線ダイス寿命及び冷間鍛造金型寿命は、上記した試験番号１の従来の「りん酸亜鉛処理→反応型石けん処理」の潤滑処理方法の場合に比べて同等かそれ以下である。
【００４３】
これに対して、母材の表面粗さが８μｍ以上を満足する１０μｍで、且つ、ダイス前潤滑剤に本発明で規定する量のテフロン粉末（フッ素樹脂粉末）と二硫化モリブデン粉末が複合して含まれる場合（試験番号６、７）には潤滑特性が著しく高まって、試験番号１の従来法である「りん酸亜鉛処理→反応型石けん処理」の方法や試験番号３の特開平３−１２２１９２号公報で提案された方法で潤滑処理した場合に比べて、バウデン試験における摺動回数、伸線ダイス寿命及び冷間鍛造金型寿命のいずれもが大きく向上している。
【００４４】
【発明の効果】
表面粗さが８μｍ以上の高強度ボルト用母材に石灰石けん処理を施し、次いで、金属石けん類を主成分とし、１〜１０重量％のフッ素樹脂粉末及び１〜１０重量％の二硫化モリブデン粉末を含むダイス前潤滑剤を用いて潤滑処理すれば、伸線ダイスの寿命及び冷間鍛造金型の寿命を延ばすことができ、しかも潤滑被膜を除去しないままで熱処理を行っても「浸燐」が起こらない。このため１０．９グレ−ド級以上の高強度ボルトでも、「浸燐」が原因となった遅れ破壊は生じない。本発明に係る潤滑処理方法は、比較的短時間で簡便に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】「りん酸亜鉛処理→反応型石けん処理」の潤滑処理方法により形成された潤滑被膜層の断面図である。
【図２】本発明の「石灰石けん処理→ダイス前潤滑処理」の潤滑処理方法により形成された潤滑被膜層の断面図である。
【図３】表面粗さＲａを１０μｍに調整した試験片に種々の方法で潤滑処理を施し、バウデン試験を行って潤滑特性を調査した結果の一例を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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