【事件の表示】
　平成　２年　特　許　願　第４０６７３９号「シリコン中の酸素濃度測定方法」拒絶査定に対する審判事件〔（平成８年３月４日出願公告、特公平　８−　２０４３３）、特許請求の範囲に記載された請求項の数（４）〕について、次のとおり審決する。
【結論】
　原査定を取り消す。
　本願の発明は、特許をすべきものとする。
【理由】
１．手続の経緯
　本願は、平成２年１２月２６日に特許出願され、平成８年３月４日に出願公告された。
　これに対して、申立人西谷光夫、申立人原滋子より特許異議の申立があり、平成９年３月２４日付で手続補正書が提出された。
　前記手続補正は却下され、そして、申立人西谷光夫の申立についてした特許異議の決定に記載した理由により、本願は拒絶査定された。
　そして、平成１０年６月１９日付で特許法１７条の３（昭和５３年法）の規定による手続補正書が提出された。平成１１年７月２７日付で特許法６４条（昭和５３年法）の規定による手続補正書が提出された。
２．本願発明
　本願の請求項１〜請求項４の発明は、前記平成１０年６月１９日付および平成１１年７月２７日付手続補正書により補正された明細書および図面の記載から見て、その特許請求の範囲の各請求項の記載事項により構成される。
　本願の特許請求の範囲は次のとおりである。
　【請求項１】
　測定しようとするシリコンを所望の大きさに切断する試料片作成工程と、前記切断の後直ちに試料片を有機溶媒に浸漬し、該試料片の表面を有機溶媒の皮膜で被覆する工程と、
　前記試料片を黒鉛るつぼにいれ不活性ガス中または真空中で加熱溶融させて、発生した酸化炭素の濃度を測定する酸素濃度測定工程と
　を含むことを特徴とするシリコン中の酸素濃度測定方法。
　【請求項２】
　前記有機溶媒はアセトンであることを特徴とする請求項１に記載のシリコン中の酸素濃度測定方法。
　【請求項３】
　前記有機溶媒はトリクロルエチレンであることを特徴とする請求項１に記載のシリコン中の酸素濃度測定方法。
　【請求項４】
　測定しようとするシリコンを所望の大きさに切断する試料片作成工程と、
　前記試料片の表面の自然酸化膜を除去する自然酸化膜除去工程と、
　前記自然酸化膜の除去後直ちに試料片を有機溶媒に浸漬し、該試料片の表面を有機溶媒の皮膜で被覆する工程と、
　前記有機溶媒の皮膜で被覆された試料片を黒鉛るつぼにいれ、不活性ガス中または真空中で加熱溶融させて、発生した一酸化炭素を測定することにより試料片内部の酸素濃度を測定する酸素濃度測定工程と
　を含むことを特徴とするシリコン中の酸素濃度測定方法。
３．原査定の拒絶理由
　原査定の拒絶理由の概要はつぎのとおりである。
　本願の請求項４の発明は、出願前に頒布された下記の刊行物１〜刊行物３に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法２９条２項の規定により特許を受けることはできない。
　刊行物１：（甲第１号証）
　　Ｈ．Ｗａｌｉｔｚｋｉ　ｅｔ　ａｌ　“ＣＯＮＴＲＯＬ　ＯＦ　ＯＸＹＧＥＮ　ＡＮＤ　ＰＲＥＣＩＰＩＴＡＴＩＯＮ　ＢＥＨＡＶＩＯＵＲ　ＯＦ　ＨＥＡＶＩＬＹ　ＤＯＰＥＤ　ＳＩＬＩＣＯＮ　ＳＵＢＳＴＲＡＴＥ　ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ”，「ＳＥＭＩＣＯＮＤＵＣＴＯＲ　ＳＩＬＩＣＯＮ　１９８６」、１９８６年、ＴＨＥ　ＥＬＥＯＴＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬ　ＳＯＣＩＥＴＹ，ＩＮＣ．発行、８６頁〜８８頁
　刊行物２：（甲第３号証）
　　特開平１−２２６１６５号公報
　刊行物３：（甲第４号証）
　　「半導体工業における汚染防除技術総合資料集成」　昭和５８年５月２５日発行、株式会社フジ．テクノシステム　　５１３頁〜５１５頁、５２２頁
４．引用刊行物の記載事項
（１）刊行物１の記載事項
　刊行物１には、下記の事項が記載されている。
（１ａ）　８７頁「２．測定技術」
　我々の研究において、低抵抗シリコン結晶（ｎ＋及びｐ＋）の酸素濃度は主としてガス溶解解析（Ｇａｓ　　Ｆｕｓｉｏｎ　　Ａｎａｌｙｓｉｓ）により測定した。その結果はＳＩＭＳ測定「７」及びＰｈｏｔｏｎ　　Ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ　　Ａｎａｌｙｓｉｓ（光子放射化分析）「８，９」により二重にチェック（ｃｒｏｓｓ　　ｃｈｅｃｋｅｄ）されている。ＧＦＡについては文献「１０，１１，１２」より、よく知られている。ここで報告する測定は我々の試験所で、改良されたＬｅｃｏ　　Ｒ０３１６（Ｌｅｃｏ　　Ｒ０３１６）を用いて行なった。
（１ｂ）　８７頁〜８８頁「２．１ガス溶解解析（ＧＦＡ）」
　数多くの代表的な単結晶が分析されている。それぞれのインゴット−ポジションより、正方形で、重さおよそ０．５ｇのシリコンサンプル（試料）を切断し、その後、エッチングを行い不純物及び自然酸化膜を除去した。エッチング、すすぎ（ｒｉｎｓｅ）、そして乾燥の直後に、該試料を金属融剤としての高純粋ニッケルとともに二重壁の黒鉛るつぼに導入した。るつぼは（すでに）測定する前に　　ｏｕｔｂａｋｅｄ　　して、黒鉛から酸素を除去してある。装入物は、るつぼを２２００℃まで電気的に加熱することにより溶解した。Ｓｉ／Ｎｉ溶解より発生した酸素は黒鉛表面と反応してＣＯを生成し、そのＣＯを赤外線技術を用いて検出する。統計的な変動は各インゴツトポジションを少なくとも個別に５回測定し、その平均値をだすことにより減らすことができる。
（２）刊行物２の記載事項
　刊行物２には、下記の事項が記載されている。
（２ａ）半導体基板を保管
　従来、シリコンウエーハ等の半導体基板を保管する際には、半導体基板の経時的変化を防止するため、密閉容器内にアルゴンガス等の不活性ガスを封入して保管する方法が一般に採られていた。（２ｂ）長期保存の半導体基板の腐食
　ところが、上記従来の保管方法によれば、密閉容器内の不活性ガス雰囲気中に存在する微量な水分や酸素ガス等の活性ガスによって、半導体基板が経時的変化を生じたり、雰囲気中に存在する微粒子が半導体基板に吸着する度合いが大きく、長期保存の半導体基板が腐食するという欠点があった。
（２ｃ）刊行物２の発明の目的
　そこで、本発明（刊行物２）では密閉容器内雰囲気中の活性ガスや微粒子による悪影響を防止することにより、上記問題点を解消できる半導体基板の保管方法を提供することを目的とする。
（２ｄ）密閉容器内のアルコール蒸気雰囲気
　本発明（刊行物２）に係る半導体基板の保管方法は、密閉容器内のアルコール蒸気雰囲気中に半導体基板を設置し、半導体基板の表面全体にアルコールの被膜を形成した状態で保管させる構成としている。
（２ｅ）アルコールの被膜が形成
　したがって、半導体基板表面にアルコールの被膜が形成されるので、この被膜によって密閉容器内雰囲気中の活性ガスや微粒子から保護され、これらの悪影響を受けることはない。
（３）刊行物３の記載事項
　刊行物３には、下記の事項が記載されている。
（３ａ）有機洗浄剤
　刊行物３の表５（５１４頁）に有機洗浄剤として使用される有機溶剤類が示されている。表５には、アセトンやアルコールが例示されている。
（３ｂ）薬品による洗浄
　一般に、半導体プロセスで考えられる汚染物は種々あり、これらを分類すると有機残渣、人体からの汚染、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ａｕ、Ｃｕなどの金属汚染、そのほか微粒子などがある。薬品による洗浄では、除去する汚染物により使い分けが必要である。
（３ｃ）有機溶剤による洗浄
　有機汚染に対しては各種有機溶剤による洗浄が効果的である。有機汚染はフォトレジスト剥離剤との併用がよく行われる。しかし、これらの有機洗浄だけで次工程の拡散や酸化の熱処理工程へ進むのは洗浄不足なので、通常は無機薬品による洗浄を行う。これは有機洗浄後にごく薄い分子オーダーの有機層が残るためである。これらの有機残渣はＯ２プラズマ処理によっても除去でき、その洗浄効果は大きい。
５．本願の請求項４の発明と刊行物１発明との対比
　ここで、本願の請求項４の発明と、刊行物１に記載の発明とを対比する。
５．１　対応関係
（Ａ）試料片作成
　刊行物１の「正方形で、重さおよそ０．５ｇのシリコンサンプル（試料）を切断」する工程は（前記（１ｂ）参照）、請求項４の「測定しようとするシリコンを所望の大きさに切断する試料片作成工程」に相当する。
（Ｂ）　自然酸化膜除去
　刊行物１の「その後、エッチングを行い不純物及び自然酸化膜を除去した」工程、または、「エッチング、すすぎ（ｒｉｎｓｅ）、そして乾燥」の工程は（前記（１ｂ）参照）、請求項４の「前記試料片の表面の自然酸化膜を除去する自然酸化膜除去工程」に相当する。
（Ｃ）有機溶媒皮膜被覆
　刊行物１の酸素濃度測定方法では、「エッチング、すすぎそして乾燥」の直後に黒鉛るつぼに導入するのに対し（前記（１ｂ）参照）、請求項４の発明では、「自然酸化膜の除去後直ちに試料片を有機溶媒に浸漬し、該試料片の表面を有機溶媒の皮膜で被覆する王程」が存在する。
（Ｄ）酸素濃度測定
　刊行物１の「該試料を金属融剤としての高純粋ニッケルとともに二重壁の黒鉛るつぼに導入」すること、「装入物は、るつぼを２２００℃まで電気的に加熱することにより溶解」すること、および、「Ｓｉ／Ｎｉ溶解より発生した酸素は黒鉛表面と反応してＣＯを生成し、そのＣＯを赤外線技術を用いて検出」することは（前記（１ｂ）参照）、請求項４の「試料片を黒鉛るつぼにいれ、不活性ガス中または真空中で加熱溶融させて、発生する一酸化炭素を測定することにより試料内部の酸素濃度を測定する酸素濃度測定工程」に相当する。
５．２　一致点
　そうすると、本願の請求項４の発明と刊行物１発明とは、下記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｄ）の工程を有する、「シリコン中の酸素濃度測定方法］である点で一致している。
（Ａ）工程
　測定しようとするシリコンを所望の大きさに切断する試料片作成工程
（Ｂ）工程
　前記試料片の表面の自然酸化膜を除去する自然酸化膜除去工程
（Ｄ）工程
　試料片を黒鉛るつぼにいれ、不活性ガス中または真空中で加熱溶融させて、発生する一酸化炭素を測定することにより試料内部の酸素濃度を測定する酸素濃度測定工程
５．３　相違点
　そして、本願の請求項４の発明と刊行物１発明とは、本願の請求項４の発明が、前記（Ｂ）工程と前記（Ｄ）工程との間に下記（Ｃ）の工程を有するのに対し、刊行物１発明では、前記（Ｂ）工程の直後に前記（Ｄ）工程を有する点。
（Ｃ）工程
　前記自然酸化膜の除去後直ちに試料片を有機溶媒に浸漬し、該試料片の表面を有機溶媒の皮膜で被覆する工程
６．相違点についての検討
　そこで、この相違点について検討する。
６．１　　「すすぎ（ｒｉｎｓｅ）」について
　刊行物１に記載の「エッチング、すすぎ（ｒｉｎｓｅ）、そして乾燥」の工程の「すすぎ（ｒｉｎｓｅ）」は、エッチング液が水溶液であることから、水洗と解するのが相当である。
　そうすると、刊行物１の１すすぎ（ｒｉｎｓｅ）」は、有機溶媒よる洗浄を示唆するものではない。
６．２　「不純物」の除去について
　刊行物１の「その後、エッチングを行い不純物及び自然酸化膜を除去した」工程の「不純物」の除去はエッチングにより行われるものであるから、この「不純物」の除去は有機溶媒により行われるものではない。
６．３　刊行物３の有機溶媒による洗浄について
　また、仮に刊行物１の「シリコン中の酸素濃度測定方法」において、「不純物」の除去に刊行物３に記載された有機汚染の有機溶媒による除去をすることがあったとしても、刊行物３によれば、それにより形成した有機層を更に除去する必要があるものであるから、刊行物３の有機溶媒による洗浄は、有機溶媒による被膜で被覆することになるとはいえない。
６．４　刊行物２のアルコール被膜形成
　刊行物２には、密閉容器内のアルコール蒸気雰囲気により、酸素等の活性ガスから半導体基板を保護することが記載されている。半導体基板表面にアルコールの被膜が形成されることも記載されている。
　しかしながら、刊行物２には、アルコールに浸漬することによるアルコールの被膜の形成については記載されていない。
　そして、刊行物２のアルコール被膜は、不活性ガス中に混入した活性ガスから半導体基板を保護するものであり、不活性ガスによる保管を前提とするものであるのに対し、本願の請求項４の発明の被膜は、不活性ガスによる保管を前提とするものではない。
６．５　相違点についての検討結果
　そうすると、前記（Ｃ）の工程は、刊行物１〜刊行物３のいずれにも記載されていない。
６．６　請求項４の発明の効果
　そして、本願の請求項４の発明は、前記（Ｃ）の工程を有することにより、図２や図４に示されるように、不活性ガス溶解分析法および真空溶解法による酸素濃度測定に用いられる試料の、表面の汚染および酸化を防止し、測定に際して表面の酸素の影響を排除することができる上、溶融状態が一定でバラツキが少なくなり、測定精度の向上がはかれるという顕著な効果を奏するものである。
７．むすび
　以上検討したように、本願の請求項４の発明は、刊行物１〜刊行物３に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたということはできない。
　また、他に本願を拒絶すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり審決する。