(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣＺ法により窒素がドープされたシリコン単結晶を育成し、該シリコン単結晶からシリコンウエーハを製造する方法において、ドープする窒素濃度を１×１０14個／ｃｍ3 以下とし、製造されたシリコンウエーハにエピタキシャル層を形成した後に発生するＢＭＤの密度が５×１０8 個／ｃｍ3 以上となる様に前記シリコン単結晶を育成する際の引上げ速度Ｖと固液界面温度勾配Ｇの比（Ｖ／Ｇ）を育成されるシリコン単結晶の径方向の少なくとも９０％の範囲で０．３ｍｍ2 ／Ｋ・ｍｉｎ以上となるように設定し、かつ前記Ｖ／Ｇのバラツキが、育成されるシリコン単結晶の径方向において±０．０１５ｍｍ2 ／Ｋ・ｍｉｎの範囲となるようにすることを特徴とするシリコンウエーハの製造方法。
【請求項２】
前記ドープする窒素濃度を１×１０13個／ｃｍ3 以上とすることを特徴とする請求項１に記載されたシリコンウエーハの製造方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載された製造方法により製造されたシリコンウエーハに、エピタキシャル層を形成することを特徴とするエピタキシャルウエーハの製造方法。
【請求項４】
請求項３に記載の製造方法により製造されたことを特徴とするエピタキシャルウエーハ。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、エピタキシャル層の結晶欠陥が極めて少なく、かつ、ゲッタリング効果を有するエピタキシャルウエーハおよびその基板としてのシリコンウエーハの製造方法、ならびにそのような特性を有するエピタキシャルウェーハに関する。
背景技術
チョクラルスキー法（ＣＺ法）により引上げられたＣＺシリコン単結晶中に存在するグローンイン欠陥（Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥）は、ウエーハの酸化膜耐圧特性を劣化させたり、デバイス作製工程においてアイソレーション不良を引き起こすことなどが良く知られており、これらを回避するために様々な方法が提案されている。
例えば、ＣＺ法により単結晶を引上げ中にグローンイン欠陥を低減させる方法や、ウエーハに水素やアルゴン雰囲気中で高温アニールを施して表面の欠陥を消去させる方法、あるいはエピタキシャル層を成長させたエピタキシャルウエーハを用いる方法などである。
そして、近年の半導体素子の高集積化に伴い、半導体中の結晶欠陥、特に表面および表面近傍の結晶欠陥の低減が重要になってきている。このため、上記ウエーハ表面に結晶性に優れたエピタキシャル層を形成したエピタキシャルウエーハの需要は年々高まっている。
ところで、エピタキシャルウエーハを用いてデバイスを作製する場合、エピタキシャル成長のほかに各種熱処理工程が行われるのが通常である。これらの工程中に重金属不純物等の汚染があるとデバイス特性が著しく劣化してしまうので、このような汚染物等はエピタキシャル層から極力排除しなければならない。従って、エピタキシャル成長用の基板としては、ゲッタリング効果の高い基板が要求される。
ゲッタリングには、エクストリンシックゲッタリング（ＥＧ）とイントリンシックゲッタリング（ＩＧ）とがある。代表的なＥＧ手法としては、基板の裏面にポリシリコン膜を堆積するポリバックシール（登録商標）や、裏面に機械的なダメージを与える手法があるが、これらの手法は、発塵等の問題点を有するだけでなく、特別な工程が必要となるのでコスト面で非常に不利であった。
一方、ＩＧは酸素を含むＣＺ法シリコンウエーハに熱処理を行うことによりゲッタリングサイトとなる酸素析出物を基板のバルク中に発生させるものである。しかし、エピタキシャルウエーハの場合、基板に元々存在している酸素析出核が、高温でのエピタキシャル成長中に消滅してしまい、その後のデバイス熱処理で酸素析出物が形成・成長しにくいためにゲッタリング能力が不十分となるという問題があった。
そこで、従来のエピタキシャルウエーハの製造においては、ボロンを高濃度に含有した基板（ｐ＋基板）がゲッタリング効果を有することを利用し、ｐ＋基板上に低ボロン濃度（ｐ−）のエピタキシャル層を形成したｐ−／ｐ＋エピタキシャルウエーハが用いられることが多かった。しかしながら、ｐ＋基板にエピタキシャル成長を行うとエピタキシャル成長中に高濃度にドープされたボロンが基板から気化してエピタキシャル層に取り込まれるオートドーピングや、ボロンが基板表面からエピタキシャル層内に固相外方拡散によって取り込まれるという問題があった。また、最近では、ＣＭＯＳデバイス用としてｐ−基板を用いたエピタキシャルウエーハの需要が高まっており、ゲッタリング能力不足が問題となっている。
さらに、ごく最近では、ＣＺウエーハ表面近傍のグローンイン欠陥を低減したウエーハを得る手法として、高温アニール時の欠陥の消滅し易さを向上させるため、結晶に窒素をドープし、グローンインボイド欠陥のサイズを小さくすることにより、より深くまでアニールにより欠陥を消滅させる技術や、エピタキシャルウエーハにおいて、窒素をドープした結晶を基板として用いることにより、デバイス熱処理中における酸素析出物の形成を促進し、ＢＭＤ（Ｂｕｌｋ  Ｍｉｃｒｏ  Ｄｅｆｅｃｔ）を増加させてＩＧ能力を高めたエピタキシャルウェーハを製造する技術等、窒素ドープした結晶の特性を生かした有効利用が盛んに行われてきている。
このような窒素ドープ結晶をエピタキシャル成長用基板に用いる一例として、特開平１１−１８９４９３号公報に記載された技術は、窒素を１０１３個／ｃｍ３以上ドープして育成したシリコン単結晶をエピタキシャルウエーハ用に使用するものである。これは、ＣＺ法による単結晶引上げ条件によりリング状に発生するＯＳＦ（Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ  ｉｎｄｕｃｅｄ  Ｓｔａｃｋｉｎｇ  Ｆａｕｌｔｓ：酸化誘起積層欠陥）領域を含む基板上にエピタキシャル層を形成すると、ＯＳＦリング領域の酸素析出核は消失せず、エピタキシャル形成後のデバイス製造工程において、効果的なゲッタリングサイトとして機能するという知見と、単結晶育成時に窒素をドープすることによりＯＳＦリング幅の拡大が可能となり、ドープする窒素の量を１０１３個／ｃｍ３以上とすれば、ゲッタリングに有効なＯＳＦの核を単結晶全体に均一に分散させることができるという知見に基づいたものであった。
しかしながら、本発明者らが調査したところによると、窒素ドープをしたウエーハ上にエピタキシャル層を形成すると、エピタキシャル層にＬＰＤ（Ｌｉｇｈｔ  Ｐｏｉｎｔ  Ｄｅｆｅｃｔ：レーザー光を用いたウエーハ表面検査装置により観察される輝点欠陥の総称）と呼ばれる、デバイスにとって有害となる欠陥が生じ易いことが明らかとなった。また、このＬＰＤは、窒素濃度が高い場合（１×１０１４個／ｃｍ３以上）に特に顕著に観察されることがわかった。このように窒素濃度が高ければデバイスプロセス中に発生するバルク中のＢＭＤ密度は高くなりＩＧ能力は高くなるという利点はあるものの、エピ層表面に観察される欠陥が直径２００ｍｍのウエーハで数十〜数百個発生し、エピタキシャル層の完全性が損なわれるという問題があった。
従って、その対策として窒素濃度を１×１０１４個／ｃｍ３以下にすることが考えられるが、この場合、エピ表面の欠陥は少なく表層の完全性は高くなるが、酸素析出の促進によるＩＧ能力の向上効果が弱まる結果となってしまう。特にウエーハの外周部に於いてＢＭＤが少なくなり、ゲッタリング能力が十分とは言えなかった。
発明の開示
そこで本発明は、このような問題点に鑑みてなされたもので、窒素をドープしたＣＺシリコン単結晶ウエーハにエピタキシャル成長を行う際、エピタキシャル層に発生する結晶欠陥（以下、エピ欠陥と呼ぶことがある）を抑制し、しかも優れたＩＧ能力を有するエピタキシャルウエーハ用基板およびその基板を用いたエピタキシャルウエーハ、ならびにそれらの製造方法を提供することを目的としている。
上記課題を解決するために、本発明に係るシリコンウエーハの製造方法は、ＣＺ法により窒素がドープされたシリコン単結晶を育成し、該シリコン単結晶からシリコンウエーハを製造する方法において、ドープする窒素濃度を１×１０１４個／ｃｍ３以下とし、製造されたシリコンウエーハに発生するＢＭＤが所定の密度となる様に前記シリコン単結晶を育成する際の引上げ速度Ｖと固液界面温度勾配Ｇの比（Ｖ／Ｇ）を設定することを特徴としている。
このように、エピ欠陥の発生が極めて少なく、かつ十分なゲッタリング効果を有するエピタキシャルウエーハを得るためのシリコンウエーハを製造するためには、窒素濃度を１×１０１４個／ｃｍ３以下としてエピ欠陥の発生を抑制するとともに、エピタキシャル成長後に、８００℃、４時間および１０００℃、１６時間の熱処理を施した場合に発生するＢＭＤが所定の密度となる様に単結晶育成時のＶ／Ｇを十分高い値に設定すれば、デバイスプロセスにおいて十分なゲッタリング効果が得られるＢＭＤ密度を発生させるためのＢＭＤの核が得られることが判った。すなわち、窒素ドープ結晶においては、単結晶育成条件であるＶ／Ｇの値とエピタキシャル成長後の熱処理で発生するＢＭＤ密度とが大きく相関することを発見したのである。
ここで所定のＢＭＤ密度とは、作製されるデバイスの種類により必要とされる密度は異なるが、少なくとも１×１０８個／ｃｍ３であることが好ましい。従って、ＢＭＤが１×１０８個／ｃｍ３以上の所望の密度となるようにＶ／Ｇ値を設定することになる。具体的には、窒素濃度を１×１０１４個／ｃｍ３以下とし、Ｖ／Ｇを様々な条件で引上げた結晶からシリコンウエーハを作製し、これらに所望のエピタキシャル層を形成した後のＢＭＤ密度を測定することにより求められるＢＭＤ密度とＶ／Ｇとの相関関係を予め求めておき、この相関関係に基づいてＶ／Ｇを設定すればよい。その場合、窒素ドープによる酸素析出促進効果を十分に得るためには、窒素濃度は１×１０１２個／ｃｍ３以上であることが好ましい。
この場合、Ｖ／Ｇを、育成されるシリコン単結晶の径方向の少なくとも９０％の範囲で０．３ｍｍ２／Ｋ・ｍｉｎ以上となるようにするのが好ましい。
このように、設定すべきＶ／Ｇを０．３ｍｍ２／Ｋ・ｍｉｎ以上となるようにすれば、デバイスプロセスにおいて十分なゲッタリング効果を示すＢＭＤ密度を得ることができる。
そしてこの場合、Ｖ／Ｇのバラツキが、育成されるシリコン単結晶の径方向において±０．０１５ｍｍ２／Ｋ・ｍｉｎの範囲とすることができる。
このように、Ｖ／Ｇの面内分布が均一になるＨＺ（ホットゾーン、炉内構造）を設計して結晶を育成することにより、ＢＭＤの面内分布が均一なシリコンウエーハを作製することができる。すなわち、ウエーハ面内で均一なゲッタリング効果を有するウエーハを製造することができる。
さらにこの場合、ドープする窒素濃度を１×１０１３個／ｃｍ３以上とすることができる。
このように、あるデバイスプロセスにおける十分なゲッタリング効果を示す指標として、ウエーハ全面において５×１０８個／ｃｍ３以上のＢＭＤ密度が必要とされる場合には、ドープする窒素濃度を１×１０１３個／ｃｍ３以上とするのがよい。
そして、本発明に係るエピタキシャルウエーハの製造方法は、前記製造方法により製造されたシリコンウエーハに、エピタキシャル層を形成することを特徴としている。
このようにすれば、エピ表面の欠陥は少なく、表層の完全性は高くなるとともに、酸素析出が促進されＢＭＤ密度が増大しＩＧ能力の極めて高いエピタキシャルウエーハを製造することができる。
そして本発明によれば、前記製造方法により製造されたエピ欠陥のないエピ層を形成したＩＧ能力の極めて高いエピタキシャルウエーハが提供される。
さらに、本発明によれば、エピタキシャル層が形成されたシリコンウエーハに、８００℃、４時間および１０００℃、１６時間の熱処理を施した場合に、基板であるシリコンウエーハのバルク中に５×１０８個／ｃｍ３以上のＢＭＤが発生するエピタキシャルウエーハであって、エピタキシャルウエーハの表層部の結晶欠陥が０．０６４個／ｃｍ２以下であることを特徴とするエピタキシャルウエーハが提供される。
尚、このパーティクルカウンターで観察されるエピタキシャル層表層部の結晶欠陥には、少なくとも転位ループおよびエピ積層欠陥（ＳＦ）が含まれる。
この場合、シリコンウエーハ中の窒素濃度を１×１０１３〜１×１０１４個／ｃｍ３とすることができる。
このように、シリコンウエーハの窒素濃度を規定すれば、ＩＧ能力が高いとともにエピ欠陥の少ないエピ層を形成したエピタキシャルウエーハが提供される。
また、本発明によれば、基板となるシリコンウエーハ表面の転位ループの密度が２０ケ／ｃｍ２以下であるシリコンウエーハにエピタキシャル層が形成されたエピタキシャルウエーハが提供されるので、エピ欠陥の少ないエピタキシャルウエーハを確実に得ることができる。
さらに、基板となるシリコンウエーハ表面のＯＳＦ密度を１００個／ｃｍ２未満とすることにより、ＯＳＦ発生の核となる酸素析出物が少ないシリコンウエーハであるにもかかわらず、高密度のＢＭＤを有し、高いゲッタリング能力を有し、かつ、エピ欠陥が極めて少ないエピタキシャルウエーハが提供される。
以上説明したように、本発明によれば、窒素をドープしたＣＺ法シリコン単結晶ウエーハにエピタキシャル成長を行う際、エピタキシャル層に発生する結晶欠陥を極力抑制し、しかも優れたＩＧ能力を有するエピタキシャルウエーハ用基板およびその基板を用いたエピタキシャルウエーハ、ならびにそれらの製造方法を提供することができる。
発明を実施するための最良の形態
以下、本発明の形態について詳細に説明する。
本発明が目的とするエピタキシャル層表層部の結晶欠陥のない完全性とバルク中のＩＧ能力を両立させるには、２つの手法が考えられる。即ち、高窒素濃度にしてＢＭＤを十分に発生させ、他の方法でエピ欠陥を低減するか、あるいは低窒素濃度でエピ欠陥は押さえて他の方法でＢＭＤを増大させるかである。
この中で、まず前者の高窒素濃度にする方法について述べる。本出願人が先に出願したＷＯ  ０１／２７３６２Ａ１に記載した通り、エピ層表面に現れるエピ欠陥には転位ループとスタッキングフォルト（ＳＦともいう）の２種類があることが判っていた。また、そのエピ欠陥の多くは転位ループであったことから、その転位ループを低減するための方法として先のＷＯ  ０１／２７３６２Ａ１を提案した。従って、この方法によりエピ欠陥の大多数である転位ループを極力低減することができたので、結果としてエピ層表面に見られるエピ欠陥であるＬＰＤ（Ｌｉｇｈｔ  Ｐｏｉｎｔ  Ｄｅｆｅｃｔ：レーザ光を用いたウエーハ表面検査装置により観察される輝点欠陥の総称）は低減していた。
しかし、この様な方法をシリコンインゴットの全長に対して適用することは必ずしも容易ではなく、コスト的にも不利な面を有していた。また、当然のことながらエピ欠陥はできるだけ皆無に近づけることが好ましく、そのためには、転位ループの低減だけでなく、ＳＦの発生も抑制する必要があった。
そこで、本発明者等は後者の方法、即ち低窒素濃度で両方のエピ欠陥（転位ループおよびＳＦ）を減らし、ＢＭＤを他の方法で増加できないかどうかについて鋭意検討した結果、シリコン単結晶の引上げ条件であるＶ／Ｇ（シリコン単結晶を育成する際の引上げ速度Ｖとシリコンの融点から１４００℃の間の成長軸方向の固液界面温度勾配Ｇの比）の面内分布とエピタキシャル成長後のＢＭＤ密度の面内分布に大きな相関があることを発見し、諸条件を精査して本発明を完成させた。
図１は、ある引上げ装置を用いて窒素が２×１０１３個／ｃｍ３ドープ（引上げ結晶の肩の位置での計算値）されたＣＺシリコン単結晶を引上げた際のＶ／Ｇの面内分布の例を示した図である（引上げ速度は１．１ｍｍ／ｍｉｎと１．３ｍｍ／ｍｉｎの２条件）。図１からわかるように、この引上げ条件においてはＶ／Ｇは引上げ結晶の周辺に向って低下している。尚、結晶の酸素濃度は１２〜１５ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ：日本電子工業振興協会規格）の範囲であった。
一方、図２は図１の引上げ条件で引上げたシリコン単結晶インゴットからシリコン鏡面ウェーハを作製した後、１１２５℃で５μｍのエピタキシャル層を形成した後、ＢＭＤを検出可能なサイズに成長させるため８００℃、４時間および１０００℃、１６時間の熱処理を加え、ＯＰＰ（Ｏｐｔｉｃａｌ  Ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅ  Ｐｒｏｆｉｌｅｒ）装置を用いて面内のＢＭＤ密度を測定した結果を示したものである。図２より、窒素が１３乗台の比較的低濃度でも、ウエーハの中心付近はある程度高いＢＭＤ密度を有し、周辺下がりの分布になっている。すなわち、Ｖ／Ｇの面内分布とエピタキシャル成長後のＢＭＤの面内分布の傾向が一致しており、高Ｖ／Ｇ≒高ＢＭＤとなっていることが判った。
また、これらの図１、図２から、十分なゲッタリング効果を有するための１つの目安であるＢＭＤ密度が、５×１０８個／ｃｍ３以上を達成するためには、Ｖ／Ｇが概ね０．３ｍｍ２／Ｋ・ｍｉｎ以上であればよいことが判る。
このことを確認するため、引上げ装置の炉内構造（ＨＺ：ホットゾーン）および引上げ速度を調節してＶ／Ｇが約０．４３ｍｍ２／Ｋ・ｍｉｎで面内分布がフラット（０．４３±０．０１５）になるようにして（Ｇが約２．８Ｋ／ｍｍ、引上げ速度が１．２ｍｍ／ｍｉｎ）、窒素を肩の位置で２×１０１３個／ｃｍ３となるようにドープして結晶を育成し、エピ成長後のＢＭＤを前記と同様の方法により観察したところ、ＢＭＤ密度は約２×１０９個／ｃｍ３で面内分布はほぼ均一となった。
このようにＶ／Ｇを０．３ｍｍ２／Ｋ・ｍｉｎ以上にするには、先ず例えばＧの面内分布がフラットなＨＺを使用して引上げ速度を高速にする方法がある。この場合は、通常のＣＺ法、あるいは磁場を印加したいわゆるＭＣＺ法とに関係なく達成することができる。この方法では、エピタキシャル成長後のＢＭＤの面内の分布も安定したものとなる。
また、Ｇの面内分布がフラットでなくてもＶ／Ｇの最小値がとにかく０．３を越えていれば良いと考えれば、どのようなＧ分布となるＨＺを使用しても、引上げ速度をより高速にしてとにかくＶ／Ｇが０．３ｍｍ２／Ｋ・ｍｉｎを越えるように引上げればよい。この方法の場合はＭＣＺ法の方がより容易に達成できる。その理由は、引上げ結晶が変形することなく育成可能な最大引上げ速度が、ＭＣＺ法の方が通常のＣＺ法よりもＧに対して高速であるからである。ただし、このような場合は、Ｖ／Ｇが面内分布をもつのと同様にエピタキシャル成長後のＢＭＤも面内分布を持つことにはなる。しかし、引上げ条件次第でＢＭＤの最低密度を約５×１０８［個／ｃｍ３］にすることは可能であり、ウエーハのほぼ全面で十分なＩＧ能力を持つことになる。尚、窒素ドープ基板上へのエピタキシャル成長の場合、エピタキシャル成長後のＢＭＤ密度は、エピタキシャル成長前の基板の酸素濃度にはあまり依存せず、１１〜１６ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）程度であれば大きな差は出ない。
なお、上記のようにＶ／Ｇ値は、０．３ｍｍ２／Ｋ・ｍｉｎより大きければ大きいほどよいが、あまりに大きくすると結晶が変形するので、通常は０．５５ｍｍ２／Ｋ・ｍｉｎ程度が限界である。
以下、本発明で使用した単結晶引上げ装置について、図面を参照しながら説明する。
まず、本発明においてＶ／Ｇが面内でフラット（すなわち、固液界面温度勾配Ｇが径方向でフラット）になるようにするための単結晶引上げ装置の構成例を図７を用いて説明する。図７に示すように、この単結晶引上げ装置３０は、引上げ室３１と、引上げ室３１中に設けられたルツボ３２と、ルツボ３２の周囲に配置されたヒータ３４と、ルツボ３２を回転させるルツボ保持軸３３およびその回転機構（図示せず）と、シリコンの種結晶５を保持するシードチャック６と、シードチャック６を引上げるワイヤ７と、ワイヤ７を回転又は巻き取る巻取機構（図示せず）を備えて構成されている。ルツボ３２は、その内側のシリコン融液（湯）２を収容する側には石英ルツボが設けられ、その外側には黒鉛ルツボが設けられている。また、ヒータ３４の外側周囲には断熱材３５が配置されている。
また、本発明の製造方法に関わる製造条件（面内でフラットなＧ）を設定するために、結晶の固液界面の外周に環状の固液界面断熱材８を設け、その上に上部囲繞断熱材９が配置されている。この固液界面断熱材８は、その下端とシリコン融液２の湯面との間に３〜５ｃｍの隙間１０を設けて設置されている。上部囲繞断熱材９は条件によっては使用しないこともある。さらに、冷却ガスを吹き付けたり、輻射熱を遮って単結晶を冷却する筒状の冷却装置３６を設けてもよい。
別に、最近では図８に見られるように引上げ室３１の水平方向の外側に、常伝導あるいは超電導コイル等からなる磁石３８を設置し、シリコン融液２に水平方向あるいは垂直方向等の磁場を印加することによって、融液の対流を抑制し、単結晶の安定成長をはかる、いわゆるＭＣＺ法が用いられることも多い。融液に印加される磁場の方向は、磁石の配置によって簡単に変更することが出来る。例えば、一つのコイルを引上げ室３１を水平方向に取り囲むように配置すれば、融液には垂直方向の磁場（縦磁場）が印加されることになり、二つのコイルを引上げ室３１の水平方向の外側で対向配置すれば、融液には水平方向の磁場（横磁場）が印加されることになる。そして、本発明においても、前述のようにこのＭＣＺ法を用いれば、引上げ結晶の変形を生ずることなく育成可能な最大引上げ速度を、通常のＣＺ法に比べて高速にすることができる。
一方、ＧがフラットでなくてもＶ／Ｇの最小値が０．３ｍｍ２／Ｋ・ｍｉｎを越えていれば良い場合には、どのようなＧ分布となるＨＺを使用しても引上げ速度をより高速にすればよいので、図９に示したような通常用いられる単結晶引上げ装置を用いることができる。基本的な構造については、図７の引上げ装置と同じであるが、固液界面断熱材８や上部囲繞断熱材９は装備していない。図９の装置に磁石を配備してＭＣＺ法により高Ｖ／Ｇで結晶を引上げるようにしてもよい。
次に、上記図７の単結晶引上げ装置３０による単結晶育成方法について説明する。まず、ルツボ３２内でシリコンの高純度多結晶原料を融点（約１４２０℃）以上に加熱して融解する。次に、ワイヤ７を巻き出すことにより融液２の表面略中心部に種結晶５の先端を接触又は浸漬させる。その後、ルツボ保持軸３３を適宜の方向に回転させるとともに、ワイヤ７を回転させながら巻き取り種結晶５を引上げることにより、単結晶育成が開始される。以後、引上げ速度と温度を適切に調節することにより略円柱形状の単結晶棒１を得ることができる。
図７のように液面の直上の位置に所定の隙間を設けて断熱材を配置し、さらにこの断熱材の上部に結晶を冷却する装置を設けた構造とすることによって、結晶成長界面近傍では輻射熱により保温効果が得られ、結晶の上部ではヒータ等からの輻射熱をカットすることが出来るので、結晶周辺部の温度勾配Ｇｅが小さくなる。その結果、結晶中心部での温度勾配Ｇｃとの差がなくなり、温度勾配Ｇのフラットな面内分布を得ることができる。尚、結晶の冷却装置としては、前記筒状の冷却装置３６とは別に、結晶の周囲を囲繞する空冷ダクトや水冷蛇管等を設けて所望の温度勾配を確保するようにしても良い。
以下、本発明の実施例と比較例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。
（実施例１）
図８と同様の単結晶引上げ装置を用いて、直径１８インチ（４５０ｍｍ）の石英ルツボに原料多結晶シリコンと窒化膜付きシリコンウェーハを所定量投入し、結晶方位＜１００＞、導電型ｐ型、窒素濃度３×１０１３個／ｃｍ３（引上げ結晶の肩の位置での計算値）のシリコン単結晶インゴットを引上げ（ＭＣＺ法で磁場印加あり）、この単結晶インゴットの肩付近からウェーハを切り出し、抵抗率が１０Ω・ｃｍで直径１５０ｍｍのシリコン鏡面ウェーハを作製した。酸素濃度は、１２〜１５ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）であった。
引上げ速度は１．２ｍｍ／ｍｉｎと１．０ｍｍ／ｍｉｎの２条件で行い、結晶引上げ中のＶ／Ｇの結晶径方向の面内分布を図３に示した。尚、Ｖ／Ｇの算出は総合伝熱解析ソフトＦＥＭＡＧ（Ｆ．Ｄｕｐｒｅｔ，Ｐ．Ｎｉｃｏｄｅｍｅ，Ｙ．ＲｙｃＫｍａｎｓ，Ｐ．Ｗｏｕｔｅｒｓ  ａｎｄ  Ｍ．Ｊ．Ｃｒｏｃｈｅｔ，Ｉｎｔ．Ｊ．Ｈｅａｔ  Ｍａｓｓ  Ｔｒａｎｓｆｅｒ，３３，１８４９（１９９０））を用いて引上げ装置のＨＺを考慮して行った。
図３から明らかなように、Ｖ／Ｇの面内分布は均一な値が得られ、引上げ速度が１．０ｍｍ／ｍｉｎの場合には約０．３６±０．０１ｍｍ２／Ｋ・ｍｉｎの範囲、１．２ｍｍ／ｍｉｎの場合には約０．４３±０．０１５ｍｍ２／Ｋ・ｍｉｎの範囲であった。
作製されたシリコンウエーハに１１２５℃で５μｍのエピタキシャル層を形成した後、ＫＬＡテンコール社製の表面検査装置ＳＰ−１を用いてサイズが０．１１μｍ以上の欠陥（ＬＰＤ）を測定した。観察されたＬＰＤはいずれのウェーハの場合も数個／ウエーハ程度と極めて低欠陥であった。
さらに、これらのエピタキシャルウェーハに８００℃、４時間＋１０００℃、１６時間の熱処理を加え、酸素析出物を検出可能なサイズに成長させてから、Ｂｉｏ−Ｒａｄ社製ＯＰＰ装置を用いてＢＭＤ密度を測定した。測定結果を図４に示した。図４に示す通り、得られたＢＭＤ密度は面内均一であり、しかもいずれも５×１０８個／ｃｍ３を越えており、十分なゲッタリング効果を有することが判った。
（実施例２〜５、比較例１、２）
ＨＺの異なる３種類の単結晶引上げ装置（装置Ａ（磁場印加なし）、装置Ｂ、Ｃ（磁場印加あり））を用いて６種類の窒素ドープシリコン単結晶（結晶方位＜１００＞、導電型ｐ型）を引上げ、これらの単結晶インゴットの肩付近からウェーハを切り出し、抵抗率が１０Ω・ｃｍで直径２００ｍｍのシリコン鏡面ウェーハを作製した。いずれのウエーハの酸素濃度も１１〜１６ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）の範囲であった。
装置Ａ，Ｂ，Ｃそれぞれの結晶引上げ時のＧの結晶径方向の面内分布は図５の通りであり、装置Ａについては引上げ速度を３条件（１．３、１．１、１．０ｍｍ／ｍｉｎ）で３本の結晶を引上げ（それぞれ実施例２、実施例５、比較例１とする）、装置Ｂ、Ｃについては引上げ時に結晶が変形しない最大速度で引上げた（それぞれ実施例３、実施例４とする）。また、実施例２と窒素濃度が異なる以外は同一の引上げ条件で引上げたものを比較例２とした。これら６種類の結晶引上げ時のＶ／Ｇの面内分布を図６に示した。
そして表１には、これら６種類の結晶引上げ条件と、作製された基板およびエピタキシャル層の品質の評価結果をまとめて示した。各品質の評価手法は実施例１と同様であるが、基板の転位ループは、基板をセコエッチングした後光学顕微鏡にて観察し、エピ層のＳＦは、ＬＰＤとして観察された欠陥を光学顕微鏡により観察することにより計測したものである。
0004102988.tif 000002
表１の実施例２〜４の結果から、窒素濃度が１×１０１４個／ｃｍ３以下であり、Ｖ／Ｇが０．３ｍｍ２／Ｋ・ｍｉｎ以上の領域が結晶の径方向で９０％以上あれば、基板に転位ループが観察されず、その密度を２０個／ｃｍ２以下とすることができる。その結果、得られるエピ層のＳＦを含む欠陥（ＬＰＤ）を著しく低減し、２０個／ウエーハ以下にすることができることが判る。また、実施例４のようにＶ／Ｇの面内分布が０．４３５±０．０１５ｍｍ２／Ｋ・ｍｉｎの範囲にあれば、ＢＭＤの面内分布も均一になり、面内均一なゲッタリング効果を有することが判る。
実施例５は、Ｖ／Ｇが０．３ｍｍ２／Ｋ・ｍｉｎ以上の領域が結晶の径方向で９０％を下回る場合の例であるが、この例においてはＶ／Ｇが０．３ｍｍ２／Ｋ・ｍｉｎ未満の領域である周辺１０ｍｍの付近におけるＢＭＤ密度が小さい点（３×１０８個／ｃｍ３）においてのみ実施例２〜４と比較して効果が劣るが、デバイス作製において要求されるＢＭＤ密度の下限が３×１０８個／ｃｍ３程度であれば問題はない。すなわち、Ｖ／Ｇが０．３ｍｍ２／Ｋ・ｍｉｎ以上の領域が必ずしも９０％以上なくても、要求されるＢＭＤ密度に合わせて、エピ層のＬＰＤが２０個／２００ｍｍウェーハ（０．０６４個／ｃｍ２）以下となるようにＶ／Ｇを制御すればよいことがわかる。
一方、比較例１は、Ｖ／Ｇが０．３ｍｍ２／Ｋ・ｍｉｎ以上の領域が４０％程度の例であり、この場合はＶ／Ｇが低下した周辺部において基板に窒素ドープ基板に特有の転位ループが観察され、その結果エピ層のＬＰＤが増加した結果となったものである。同様に、比較例２は、窒素濃度が１×１０１４個／ｃｍ３以上になった場合においてもＬＰＤが多い結果となった。
（実施例６）
実施例４と同一条件で作製したシリコン鏡面ウエーハに乾燥酸素雰囲気中で１１００℃、１６時間の熱酸化処理を施した後、選択エッチングを行い、光学顕微鏡にてＯＳＦ密度を測定した。ＯＳＦ密度の測定は、ウエーハ外周端から５ｍｍ間隔でウエーハ中心まで測定した（図１０）。
また、そのウエーハが作製されたインゴットと同一インゴットの隣接する位置から切り出して作製した別のシリコン鏡面ウエーハを用いて、実施例１と同様に、エピタキシャルウエーハを作製してエピタキシャル層表面のＬＰＤを測定した。観察されたＬＰＤは５ケ／ウエーハと極めて少なかった。さらに、このエピタキシャルウエーハのＢＭＤ密度の面内分布を実施例１と同様の方法により測定した（図１１）。
図１０および図１１の結果から、本発明によれば、エピタキシャル層を形成するシリコンウエーハ中に元々存在するＯＳＦ発生の核となる酸素析出物が１００個／ｃｍ２未満と少ないシリコンウエーハを用いても、高密度のＢＭＤを有し、高いゲッタリング能力をするエピタキシャルウエーハが得られることがわかる。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【図面の簡単な説明】
図１は、窒素が２×１０１３個／ｃｍ３ドープされたＣＺ法シリコン単結晶を引上げた際のＶ／Ｇの面内分布を示した結果図である（引上げ速度は１．１ｍｍ／ｍｉｎと１．３ｍｍ／ｍｉｎとした）。
図２は、図１の引上げ条件で引上げたシリコン単結晶インゴットからシリコン鏡面ウェーハを作製し、これに１１２５℃で５μｍのエピタキシャル層を形成した後、ＢＭＤを検出可能なサイズに成長させるため８００℃、４時間および１０００℃、１６時間の熱処理を加え、ＯＰＰ装置を用いて面内のＢＭＤ密度を測定した結果を示した結果図である。
図３は、実施例１において、窒素が３×１０１３個／ｃｍ３ドープされたＣＺ法シリコン単結晶を引上げた際のＶ／Ｇの面内分布を示した結果図である（引上げ速度は１．２ｍｍ／ｍｉｎと１．０ｍｍ／ｍｉｎとした）。
図４は、図３の引上げ条件で引上げたシリコン単結晶インゴットからシリコン鏡面ウェーハを作製し、これに１１２５℃で５μｍのエピタキシャル層を形成した後、ＢＭＤを検出可能なサイズに成長させるため８００℃、４時間および１０００℃、１６時間の熱処理を加え、ＯＰＰ装置を用いて面内のＢＭＤ密度を測定した結果を示した結果図である。
図５は、単結晶引上げ装置Ａ（実施例２、５、比較例１、２）、Ｂ（実施例３）、Ｃ（実施例４）において、それぞれの結晶引上げ時のＧの結晶径方向の面内分布を示す図である。
図６は、実施例２〜５、比較例１、２において、窒素がドープされたＣＺ法シリコン単結晶を引上げた際のＶ／Ｇの面内分布を示した図である。
図７は、本発明で使用したＣＺ法による単結晶引上げ装置の概略説明図である。
図８は、本発明で使用したＭＣＺ法による単結晶引上げ装置の概略説明図である。
図９は、本発明で使用した通常の単結晶引上げ装置の概略説明図である。
図１０は、実施例６において作製したシリコンウエーハのＯＳＦ密度分布を示した図である。
図１１は、実施例６において作製したエピタキシャルウエーハのＢＭＤ密度の面内分布を示した図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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