(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭酸塩と、コハク酸、フマル酸およびリンゴ酸よりなる群から選ばれた１種または２種以上の有機酸と、０．０５〜２重量％の香料とを必須成分とし、直径３〜８ｍｍかつ厚さ２．５〜８ｍｍの大きさであることを特徴とした発泡性ブリケット浴用製剤。
【請求項２】
炭酸塩と、コハク酸、フマル酸およびリンゴ酸よりなる群から選ばれた１種または２種以上の有機酸と、０．０５〜２重量％の香料とを必須成分とする発泡性ブリケット浴用製剤の製造方法であって、該発泡性ブリケット浴用製剤を直径３〜８ｍｍかつ厚さ２．５〜８ｍｍの大きさに成形することを特徴とする発泡性ブリケット浴用製剤の製造方法。
【請求項３】
ブリケッティングマシーンのロール面に滑沢剤を付着させることを特徴とする請求項２記載の発泡性ブリケット浴用製剤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はブリケット製剤とその製造方法に関し、詳しくは、粒子形状の見た目が良好で商品価値が高く、かつ、発泡時に香料成分が容易に揮散する発泡性ブリケット製剤及び該製剤を容易に得ることができる製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
本発明のブリケット製剤とは、粉体組成物をブリケッティングマシンにて成形加工して得られるブリケット状の製剤を意味する。ブリケッティングマシンとは、同速で互いに反対方向に回転する２本のロール間で原料粉体を圧縮し成型する乾式圧縮造粒機の一つであり、このロールの表面には、ブリケットの母型であるポケットが刻まれている。そのポケットの形状や大きさによって、種々の形状や大きさのブリケットを得ることが可能となる。ブリケットの形状としては、ピロー状、レンズ状、アーモンド状、プリズム状、棒状、フィンガー状などの形状を作ることができ、大きさとしては、０．３ｃｃから２００ｃｃ程度のブリケットの製造が可能である。通常、ブリケット製造においては、ロール間のクリアランスの大きさやロール同士の押さえ圧、フィードスクリューの押圧力などを調整することによりシート状一次成形体が得られる。ブリケットは、更にこの複数のブリケット粒子が連結部を介してシート状に成形されたシート状一次成形体を解砕することにより、得ることができる。つまり、ブリケットを製造する作業工程中、必ず解砕という工程をとることになり、粒子形状の「欠け」や「バリ」は必然的に発生することとなる。
【０００３】
一般的に、ブリケットは化学、窯業、精錬、肥料などの工業用分野において、作業上や環境上の問題改善や反応の効率化のために、原料の成形加工によって得た中間製品として取り扱われる場合が殆どであり、従来、粒子形状の「欠け」や「バリ」などという製剤の見た目に関して、大きな問題となることは少なかった。一方、見栄えの改善を目的に、転動工程を設けることによりバリの少ないブリケット製剤を得ることも提案されているが、実際にブリケット製剤の見た目を１００％改善ということは困難と考えられ、半ばあきらめられてきた。
【０００４】
しかし、店頭や実使用において消費者の目にとまる最終商品である場合、そのブリケット形状の見た目は商品価値を左右する重要な因子でもあり、この見た目に関する改善がブリケット製剤の課題として挙げられてきた。
【０００５】
具体的には、大きなブリケット粒子を得ようとした場合、解砕時のバリ取り作業と同時に粒子本体に「欠け」が多数生じ、また、小さなブリケット粒子を得ようとした場合は、解砕時に「バリ」を完全にとることが難しく、きれいな粒子形状のものを作ることができなかった。つまり、いずれの場合も、見た目で満足するものが得られないという問題点を有していた。
【０００６】
さらに、ブリケット製剤を製造する上で、使用原料の中には、圧縮成形時にロールのポケットへの粉体の付着や詰まりなどが生じ易いものがあり、生産効率を著しく低下させることが問題として指摘されてきた。特に、水溶性高分子、炭酸塩および有機酸などの空気中の水分で付着性が高まる成分を配合した製剤を製造する場合に、ポケットへの付着、粉体の詰まりが頻発して生じる傾向が認められ、製造時問題となっていた。ロールのポケットに粉体が詰まってふさがった場合、ブリケット粒子を得ることはできず、ポケットに粉体が詰まるたびにロールの洗浄や清掃が必要となり、連続生産が不可能となってしまうため、生産効率の改善が求められてきた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、粒子形状が均一で見栄えが良く、かつ発泡時に香料成分が容易に揮散し、生産効率に優れた発泡性ブリケット製剤を提供することをその課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、炭酸塩、有機酸および香料成分を配合する浴用剤において、ブリケット粒子をある特定の範囲の粒子径にすることにより、ブリケット製剤を効率よく得ることができることを見出した。更に、上記ブリケット製剤を製造する際、ロール面に滑沢剤を付着させることにより、ブリケッティングマシンのロールポケットへの粉体の付着、詰まりがなく、生産効率の高い製造が可能となることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち本発明は、
（１）炭酸塩、有機酸および香料を必須成分とし、直径３〜１０ｍｍかつ厚さ２．５〜１０ｍｍの大きさであることを特徴とした発泡性ブリケット製剤。
（２）浴用剤であることを特徴とした（１）記載のブリケット製剤。
（３）ブリケッティングマシンのロール面に滑沢剤を付着させることを特徴とする（１）または（２）のブリケット製剤の製造方法。
に関する。
【００１０】
ブリケットの厚さとは、シート状一次成形体の垂直方向の長さを意味し、厚さは２．５〜１０ｍｍ、特に３〜８ｍｍが好ましい。この範囲を下回ると、ブリケット粒子と「バリ」との境界がはっきりしないため、きれいな粒子形状を留めることが難しく、この範囲を上回るとロールポケットからの製剤の抜けが著しく悪化し、連続生産が困難となり、好ましくない。
【００１１】
ここでいう直径とは、シート状一次成形体の水平方向における、最長径を意味し、ブリケット製剤の直径は３〜１０ｍｍ、特に４〜８ｍｍが好ましい。この範囲を下回ると、解砕時のバリ取り作業をしてもきれいな粒子形状のものが得られず、好ましくない。また、この範囲を上回ると、解砕時のバリ取り作業と同時に粒子本体に「欠け」を多数生じ、見栄えの点で商品価値を大きく減じるため好ましくない。
【００１２】
ブリケット製剤がアーモンド状などの楕円形状を有する場合、楕円形状の長径を、前記直径の範囲の上限内に設定することが好ましい。また、楕円形状の短径は前記直径の範囲の下限内に含まれることが好ましい。さらに、短径は長径の１／２以上１未満がより好ましい。この範囲を下回ると、出来上がりのブリケットは、解砕時や輸送時に粒子の折れが多数見られ、これも商品として満足できるものではなく、好ましくない。
【００１３】
ブリケット製剤がピロー形などの多角形状を有する場合も、最長径が前記楕円形状の長径にあたり、最も短い辺の長さが、前記楕円形状の短径にあたる。
【００１４】
本発明で用いられる炭酸塩としては、例えば、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、セスキ炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、炭酸マグネシウム、炭酸アンモニウムなどが挙げられ、特に炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウムが入手の容易さから好ましい。これらの炭酸塩は、単独または２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００１５】
また、本発明の炭酸塩の配合量は、それを配合する発泡性ブリケット製剤の総量を基準として１０〜８０重量％であり、好ましくは１５〜７５重量％、特に２０〜５０重量％の範囲であることが好ましい。この範囲を下回ると、発泡力が弱く充分な香料成分の揮散が得られない。また、この範囲を超えると、保存安定性の確保が難しくなってくる。
【００１６】
本発明で用いられる有機酸としては、例えば、リンゴ酸、コバク酸、フマル酸、クエン酸、酒石酸、マレイン酸、ピロリドンカルボン酸、アジピン酸、グルタミン酸、アスコルビン酸などが挙げられ、特にコハク酸、フマル酸、リンゴ酸が成形性の面で好ましい。これらの有機酸は、単独または２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００１７】
また、本発明の有機酸の配合量は、それを配合する発泡性ブリケット製剤の総量を基準として１０〜８０重量％であり、好ましくは１５〜７５重量％、特に２０〜５０重量％の範囲であることが好ましい。この範囲を下回ると、発泡力が弱く充分な香料成分の揮散が得られない。また、この範囲を超えると、保存安定性の確保が難しくなってくる。
【００１８】
香料成分は０．０５〜２重量％が好ましく、特に０．１〜１重量％が好ましい。この範囲を下回ると、香りの絶対的なボリューム感が弱く商品の魅力度も小さくなってしまい、かつロールポケットへの付着、詰まり現象の改善効果が充分発揮されず、連続生産も困難になってくる。また、この範囲を上回ると、粒子自体が固まりにくく、輸送時の振動に耐えうる粒子硬度を確保することが困難となってくる。特に香料成分の配合量が多いと、成形時の圧力によりブリケット粒子表面に現れる香料のシミ出しが見た目を悪化させると同時に、特に浴用剤などへ利用する場合、浴湯表面に香料膜が目立ち商品としても好ましくない。
【００１９】
それでも吸湿性や付着性の高い原料を用いたり、そうでない原料であっても長時間、高温多湿環境下に保管しておいた場合などには、成形時にロールポケットへの付着・詰まりを生じることが多い。この場合、ブリケティングマシンのロール面に滑沢剤を付着させると、ロールポケットへの製剤の付着・詰まりをなくすことが可能である。滑沢剤としては、タルク、ステアリン酸マグネシウム、揮発性シリコーン油などが挙げられ、特に１００μｍ以下の粒子径のタルクを用いるのが好ましい。
【００２０】
付着させる方法としては、噴霧または塗布が好ましい。噴霧方法としては、加圧空気などとともに成型ロール表面に均一に吹き付ける方法が最も簡単で効率的である。また、塗布方法としては、同じく成型ロール表面に揮発性シリコーン油などを含浸させた吸収体を圧着させる方法が挙げられる。どちらの方法も一次成形体がロールから抜け、次の圧縮工程前までに行うことが、作業効率の面で好ましい。
【００２１】
ブリケット製剤の全体への配合比率は、粉体など別形態の原料と同時に配合すると、１回使用あたりの均一性が担保されないが、使用量ごと個別包装すれば、この限りではない。
【００２２】
また、輸送時にブリケット製剤が崩壊する「こなれ」現象については、本発明の直径、厚さを有するブリケット製剤が、使用時に製造時の９５重量％以上が維持されるようにするべきである。
【００２３】
ブリケット製剤の形状としては、レンズ状またはアーモンド状が好ましく、特に、レンズ状が好ましい。
【００２４】
本発明のブリケット製剤の用途としては、服用する医薬品、浴用剤、芳香剤、忌避剤、健康食品、食品、家畜用飼料、肥料、洗浄剤などが挙げられる。配合する香料成分により、浴用剤、芳香剤はより香りを楽しむことができる。食品や飼料にフレーバーとして配合することで、商品価値はより高まる。また肥料には、猫や害虫などの忌避成分として配合することにより新たに忌避剤を散布する必要がないなど、本発明以外の効果も期待できる。また、これらのブリケット製剤は、粉体製剤と異なり、使用する際に飛散せずにその場にとどまり、発泡して効果を発揮するため、屋内での使用はもちろんのこと、屋外で使用するのも問題がない。また浴湯や田圃など水面に散布する場合にも濡れやすく、飛散しない。
【００２５】
【実施例】
実験１
下記に示す処方の発泡性浴用剤組成物を用い、各種の大きさのブリケット状浴用剤を調製し、見た目と生産性について評価を行った。（浴用剤は、１回分（浴湯２００Ｌ）として、約５０ｇを投入する。）
【００２６】
＜組成物処方＞
成分名                配合量（重量％）
リンゴ酸                ３０．０
炭酸水素ナトリウム      １５．０
炭酸ナトリウム          １２．５
硫酸ナトリウム          ４０．０
デキストリン              ２．０
香料（ラベンダー）        ０．５
色素                      微  量
【００２７】
＜実験結果＞
0004100964.tif 000002
【００２８】
（見た目の評価方法）
男女１２人のモニターを用い、アンケート形式で見た目を評価し、その結果を集計した。
【００２９】
（見た目に関するアンケート）
見た目が非常にきれい…５点
見た目がきれい      …４点
気にならない程度    …３点
少し見栄えが悪い    …２点
見栄えが非常に悪い  …１点
【００３０】
（評価基準）
上記アンケート結果を集計して、下記判定基準をもって評価した。
平均点５    〜４．５ … ◎
平均点４．５〜３．５ … ○
平均点３．５〜２．５ … △
平均点２．５〜１．５ … ×
平均点１．５〜１     … ××
【００３１】
（生産性評価）
上記組成物２０Ｋｇをブリケティングマシンに供給し連続的に成形した場合、ロールポケットへの付着・詰まり具合を目視にて評価する。
【００３２】
（評価基準）
ポケットへの付着・詰まりが全く認められない         … ◎
ポケットへ若干の付着が認められたが自然に剥離した   … ○
製剤が数カ所のポケットに詰まった                   … △
製剤の供給と共に、徐々にポケットへの詰まりが生じた … ×
製剤を供給したと同時にポケットへの詰まりが生じた   … ××
【００３３】
実験２
下記に示すトイレ用消臭芳香剤組成物を、ブリケッティングマシンを用いて試作し、滑沢剤使用による生産性向上の効果を評価した。
【００３４】
＜トイレ用消臭芳香剤＞
水洗トイレの水を流した後、ブリケットタイプの消臭芳香剤約５ｇを便器に投入する。便器内で勢いよく発泡し爽快なローズの香りがトイレ中に広がると同時に、お茶の成分の消臭効果により、快適な使用感が得られる。
【００３５】
＜組成物処方＞
0004100964.tif 000003
【００３６】
（生産性評価結果）
上記組成物１０Ｋｇをブリケティングマシンに供給し連続的に成形した場合、各条件でのロールポケットへの付着・詰まり具合を目視にて評価する。
【００３７】
ブリケット形状（直径；４．８ｍｍ、厚さ；４．２ｍｍ、レンズ状）
0004100964.tif 000004
【００３８】
（評価基準）
ポケットへの付着・詰まりが全く認められない         … ◎
ポケットへ若干の付着が認められたが自然に剥離した   … ○
製剤が数カ所のポケットに詰まった                   … △
製剤の供給と共に、徐々にポケットへの詰まりが生じた … ×
製剤を供給したと同時にポケットへの詰まりが生じた   … ××
【００３９】
実施例９  浴用剤
万能混合攪拌機を用い下記粉体原料を均一に混合した後、予め均一に混合した液体原料を加え、粉体製剤を得る。更に、この粉体製剤をブリケッティングマシンで成形、粉砕、篩別し、直径４．８ｍｍ、厚さ４．２ｍｍのレンズ状のブリケットタイプ浴用剤を得た。本ブリケットタイプの製剤は、生産性に何ら問題がなく、見た目にも優れた浴用剤であった。
【００４０】
得られたブリケットタイプ浴用剤約５０ｇを、２００Ｌの浴湯の中に投入すると、浴湯表面で勢いよく発泡しユズの香りが浴室中に広がることにより、アロマテラピー効果が得られた。
【００４１】
成分名                                配合量（重量％）
フマル酸                                ３０．０
炭酸水素ナトリウム                      ２０．０
炭酸ナトリウム                          １５．０
硫酸ナトリウム                          ２０．０
デキストリン                            １３．９
香料（ユズ）                              ０．５
ホホバ油                                  ０．１
リボフラビン                              微  量
チンピ抽出末                              ０．５
【００４２】
実施例１０  忌避芳香剤
万能混合攪拌機を用い下記粉体原料を均一に混合した後、予め均一に混合した液体原料を加え、粉体製剤を得る。更に、この粉体製剤をブリケッティングマシンで成形、粉砕、篩別し、直径６．６ｍｍ、厚さ５．２ｍｍのアーモンド状のブリケットタイプ忌避芳香剤を得た。本ブリケットタイプの製剤は、生産性に何ら問題がなく、見た目にも優れた忌避芳香剤であった。
【００４３】
得られたブリケットタイプ忌避芳香剤約１０ｇを、２５０ｍLの水を溜めたポットの中に投入すると、勢いよく発泡し、蚊に対して忌避効果を有するカレンソウエッセンシャルオイルを部屋中に揮散させることができた。更に、嗜好性の低いカレンソウエッセンシャルオイルの香りをペパーミント調香料でマスキングすることにより、多くの人に受け入れられる嗜好性の高い商品とすることが可能となった。
【００４４】
成分名                                配合量（重量％）
コハク酸                                ４０．０
炭酸水素ナトリウム                      ３３．０
炭酸カリウム                            ２０．０
ポリエチレングリコール                    ５．０
ケイ酸カルシウム                          ０．５
カレンソウエッセンシャルオイル            １．０
香料（ペパーミント）                      ０．５
【００４５】
実施例１１  健康食品
万能混合攪拌機を用い下記粉体原料を均一に混合した後、予め均一に混合した液体原料を加え、粉体製剤を得る。更に、この粉体製剤をブリケッティングマシンで成形、粉砕、篩別し、直径９．４ｍｍ、厚さ８．８ｍｍのアーモンド状のブリケットタイプ健康食品を得た。本ブリケットタイプの製剤は、生産性に何ら問題がなく、見た目にも優れた健康食品であった。
【００４６】
得られた健康食品１粒を水と一緒に口の中に含むと、発泡しながら爽やかな香りが感じられ、ショウガやニンニクの臭いが気にならない飲み口に優れたものであった。
【００４７】
成分名                                配合量（重量％）
アスコルビン酸                          １０．０
無水クエン酸                            ３４．０
炭酸水素ナトリウム                      ２０．０
炭酸ナトリウム                          １６．０
還元麦芽糖水飴                          １５．０
ショウガ抽出末                            １．０
無臭ニンニク抽出末                        ０．５
食物繊維                                  ３．０
香料（グレープフルーツフレーバー）        ０．５
【００４８】
実施例１２  パイプクリーナー
万能混合攪拌機を用い下記粉体原料を均一に混合した後、予め均一に混合した液体原料を加え、粉体製剤を得る。更に、この粉体製剤をブリケッティングマシンで成形、粉砕、篩別し、直径３．８ｍｍ、厚さ３．２ｍｍのレンズ状のブリケットタイプパイプクリーナーを得た。尚、ブリケティングマシンによる成形時には、滑沢剤として１００μｍ以下に整粒したタルクをロール面に噴霧して試作を行った。本ブリケットタイプの製剤は、生産性に何ら問題がなく、見た目にも優れたパイプクリーナーであった。
【００４９】
得られたパイプクリーナー約２０ｇを、洗面所の排水口に投入すると、排水口内の水と反応して勢いよく発泡しながら、排水口内の汚れを落とした。同時に、レモンの香りが洗面所に広がり、排水口から出てくる嫌な臭いをマスキングして気にならない状態となった。
【００５０】
成分名                                配合量（重量％）
無水クエン酸                            ３４．０
炭酸水素ナトリウム                      ２０．０
炭酸ナトリウム                          １６．０
硫酸ナトリウム                          ２０．０
ラウリル硫酸ナトリウム                    ７．５
無水ケイ酸                                １．５
ヤシ油アルキルジメチルアミンオキシド      ０．５
香料（レモン）                            ０．５
【００５１】
実施例１３  忌避性肥料
万能混合攪拌機を用い、下記粉体原料を均一に混合した後、予め均一に混合した液体原料を加え、粉体製剤を得る。さらに、この粉体製剤をブリケッティングマシンで成形、粉砕、篩分し、直径４．８ｍｍ、厚さ４．０ｍｍのレンズ場のブリケットタイプ忌避性肥料を得た。本ブリケットタイプの製剤は、生産性に何ら問題がなく、見た目にも優れた忌避性肥料であった。
【００５２】
得られたブリケットタイプ忌避性肥料を、畑１ｋｍ2 当たり３０ｋｇの割合で散布したところ、土中の水分や降雨によって、時間をかけて発泡し、鳥害を防ぐことができた。また散布の方法も簡便であり、植物の生育にも好ましいものであった。
【００５３】
成分名                                配合量（重量％）
リンゴ酸                                ３５．０
炭酸水素ナトリウム                      １５．０
炭酸ナトリウム                          ２０．０
消石灰                                  １０．０
生薬抽出残滓堆肥物                      １０．０
ゼオライト                                ５．０
香料                                      ５．０
【００５４】
なお、香料は桂皮オイル、シンナミックアルデヒド、シンナミックアルコール、ｄ−リモネン、ターピネオール、レモングラスオイル、メチルノニルケトン、メチルフェニルケトン、青葉アルコール、青葉アルデヒド、メントール、シトラール、シトロネラール、シトロネロール、リナロール、パインオイル等の忌避効果の高い香料成分を適宜配合した。
【００５５】
【発明の効果】
本発明によれば、粒子形状の見た目が良好で商品価値が高く、かつ、発泡時に香料成分が容易に揮散する発泡性ブリケット製剤が得られ、かつ該製剤を容易に製造することができる。