(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
凝集状態にある乾燥した銅粉を、遠心力を利用した風力サーキュレータを用いて、
銅粉の平均粒径Ｄ５０が３．０〜１０μｍであり、且つ、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による平均粒径Ｄ５０と画像解析により得られる平均粒径ＤＩＡとを用いてＤ５０／ＤＩＡで表される凝集度の値が１．５以下となるよう解粒処理することを特徴とする多層プリント配線板の層間導体であるビアホール、スルーホール等の穴埋め銅ペースト用の低凝集性銅粉の製造方法。
【請求項２】
凝集状態にある銅粉を含有した銅粉スラリーを、遠心力を利用した流体ミルを用いて、
銅粉の平均粒径Ｄ５０が３．０〜１０μｍであり、且つ、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による平均粒径Ｄ５０と画像解析により得られる平均粒径ＤＩＡとを用いてＤ５０／ＤＩＡで表される凝集度の値が１．５以下となるよう解粒処理することを特徴とする多層プリント配線板の層間導体であるビアホール、スルーホール等の穴埋め銅ペースト用の低凝集性銅粉の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の低凝集性銅粉の製造方法により得られる銅粉であって、
平均粒径Ｄ５０が３．０〜１０μｍであり、且つ、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による平均粒径Ｄ５０と画像解析により得られる平均粒径ＤＩＡとを用いてＤ５０／ＤＩＡで表される凝集度の値が１．５以下であることを特徴とする多層プリント配線板の層間導体であるビアホール、スルーホール等の穴埋め銅ペースト用の低凝集性銅粉。
【請求項４】
請求項３に記載の低凝集性銅粉を用いて製造した多層プリント配線板の層間導体であるビアホール、スルーホール等の穴埋め用の銅ペースト。
【請求項５】
請求項４に記載の銅ペーストを用いて形成した導体を含んだプリント配線板。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本件出願に係る発明は、低凝集性を備えた銅粉、その銅粉の製造方法、その銅粉を用いた銅ペースト、及びその銅ペーストを用いたプリント配線板に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から銅粉は、銅ペーストの原料として広く用いられてきた。銅ペーストは、その取り扱いの容易さ故に、スクリーン印刷法を用いたプリント配線板の回路形成、各種電気的接点部等に応用され、電気的導通確保の手段に用いられてきた。
【０００３】
この銅ペーストに用いる銅粉は、ペースト粘度を減少させ、ペーストとしての取り扱いを容易にし、プリント配線板のビアホールの穴埋め性を向上させることが望まれてきた。これらの市場要求に応えるため、銅ペーストの銅粉の持つ物性である粒径、粉粒の比表面積の減少、粉粒体表面の有機剤による表面処理等の種々の解決手段が採用され、銅ペースト粘度の低減を図ることが行われてきた。
【０００４】
そして、上述した銅粉の備える物性をコントロールすることにより、銅ペーストの粘度の低減に関しては、優れた効果を挙げてきたのである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、銅ペースト用の銅粉の持つ物性である粒径、粉粒の比表面積の減少、粉粒体表面の有機剤による表面処理等の要因を管理するだけでは、銅ペーストの粘度制御を完全に行うことはできず、目標粘度をクリアすることができずロット毎のバラツキが大きなものとなる傾向が存在していた。
【０００６】
また、銅ペースト用の銅粉には、導体形成に用いた際に、導体の持つ抵抗が低いものであるという特性が求められることは当然であり、低抵抗の導体形成が可能であるという性質を併せ持つ必要性がある。
【０００７】
従って、銅ペーストの粘度制御を完全に行うことが可能で、優れた充填性を確保できる銅粉の供給が市場において求められてきたのである。又、銅ペーストに加工して導体を形成する場合には導体抵抗を低減させることも求められてきた。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
そこで、本件発明者等は、銅粉の凝集度がペースト化した際の粘度に与える影響に着目し、鋭意研究した結果、以下に説明する発明に想到したのである。
【０００９】
まず、本件出願に係る発明に想到した経緯を説明することとする。本件発明者等は、従来から、銅ペーストの粘度を下げるために寄与する要因として考えられてきた銅粉の粉粒の平均粒径、当該粉粒の比表面積、銅粉の表面処理剤の種類の各要因と銅ペースト粘度との相関関係について再度綿密にデータ採りを行い調査を実施した。
【００１０】
粉粒の比表面積は、粉粒の粒子径が同程度であれば、その比表面積が小さいほど粉粒の表面が滑らかであることを意味しており、比表面積が小さければ小さいほど、銅ペーストの粘度を低くすることが出来るという見解については事実であり、間違いのないものと言える。また、銅粉の表面処理剤の種類により、銅粉表面と銅ペーストを構成する樹脂との親和性が異なるため、銅ペーストの粘度に影響を与えることも現実に起こっている。従って、銅粉表面を表面処理する際には、銅ペーストを構成する樹脂との相性を十分に考慮して選択使用しなければならないことが理解できる。
【００１１】
そして、最も、慎重に確認を行ったのが平均粒径と銅ペースト粘度との関係である。この段階で言う平均粒径とは、レーザー回折散乱式粒度分布測定法を用いて得られる平均粒径のことであり、一般的にＤ５０という表示で与えられる値である。本件発明者等が鋭意研究した結果、平均粒径Ｄ５０と銅ペースト粘度とは、一定の相関性を持っていることが事実であることが確認できた。図２に示すようにＸ−Ｙ平面の一軸に平均粒径Ｄ５０、他軸側に銅ペースト粘度を採って、相関性を確認し、最小自乗法を用いて算出される相関係数は、平均して０．５以下であり、一定レベルの相関は存在しても、強い相関関係があると断定できるものではない。
【００１２】
本件発明者等は、この結果を再検討し、平均粒径Ｄ５０に替わる指標を導入することで、銅ペーストの粘度の、更なる安定した低減化が出来ないものかを考え、レーザー回折散乱式粒度分布測定法を用いて得られる平均粒径Ｄ５０の値と、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察される銅粉の観察像を画像解析することにより得られる平均粒径ＤＩＡとの比に着目したのである。なお、本件明細書における走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察される銅粉の画像解析は、旭エンジニアリング株式会社製のＩＰ−１０００ＰＣを用いて、円度しきい値１０、重なり度２０として円形粒子解析を行い、平均粒径ＤＩＡを求めたものである。
【００１３】
即ち、レーザー回折散乱式粒度分布測定法を用いて得られる平均粒径Ｄ５０の値は、真に粉粒の一つ一つの径を直接観察したものではないと考えられる。殆どの銅粉を構成する粉粒は、個々の粒子が完全に分離した、いわゆる単分散粉ではなく、複数個の粉粒が凝集して集合した状態になっているからである。レーザー回折散乱式粒度分布測定法は、凝集した粉粒を一個の粒子（凝集粒子）として捉えて、平均粒径を算出していると言えるのである。
【００１４】
これに対して、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察される銅粉の観察像を画像処理することにより得られる平均粒径ＤＩＡは、ＳＥＭ観察像から直接得るものであるため、一次粒子が確実に捉えられることになり、反面には粉粒の凝集状態の存在を全く反映させていないことになる。
【００１５】
従って、広く用いられてきた平均粒径Ｄ５０の値又は平均粒径ＤＩＡの値を単独で用いて、銅ペーストの粘度と対比してみることは、いずれの場合にも、銅ペーストの製造に用いた銅粉の内在する状態を正確に反映させたものとはならない。
【００１６】
以上のように考えた結果、本件発明者等は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法の平均粒径Ｄ５０と画像解析により得られる平均粒径ＤＩＡとを用いて、Ｄ５０／ＤＩＡで算出される値を凝集度として捉えることとしたのである。即ち、同一ロットの銅粉においてＤ５０とＤＩＡとの値が同一精度で測定できるものと仮定して、上述した理論で考えると、凝集状態のあることを測定値に反映させるＤ５０の値は、ＤＩＡの値よりも大きな値になると考えられる。このとき、Ｄ５０の値は、銅粉の粉粒の凝集状態が全くなくなるとすれば、限りなくＤＩＡの値に近づいてゆき、凝集度であるＤ５０／ＤＩＡの値は、１に近づくことになる。凝集度が１となった段階で、粉粒の凝集状態が全く無くなった単分散粉と言えるのである。
【００１７】
そこで、本件発明者等は、凝集度と各凝集度の銅粉を用いて製造した銅ペーストとの相関関係を調べてみた。その結果、図１に示すような関係が得られ、２つの領域が存在し、それぞれの領域において、極めて良好な相関関係が得られた。このとき最小二乗法により得られる相関直線の持つ相関係数は、それぞれの領域に置いて、平均して０．７以上であり、強い相関を持つことが分かるのである。このことから分かるように、銅粉の持つ凝集度をコントロールしてやれば、その銅粉を用いて製造する銅ペーストの粘度の自由なコントロールが可能となると判断できるのである。しかも、２つの相関直線の交点が、凝集度１．５の位置付近で交差しており、凝集度を１．５以下にしておけば、得られる相関直線の傾きが小さくなり、銅ペーストの粘度の変動を極めて狭い領域に納めることが可能となることを示唆していると考えられる。
【００１８】
また、この図１において、凝集度が１未満の値を示す領域が表れている。理論的に考え真球の場合には、１未満の値にはならないのであるが、現実には、真球ではなく１未満の凝集度の値が得られるようである。
【００１９】
以上に述べた考え方に基づき、本件発明者等は、以下に述べる平均粒径Ｄ５０が３．０〜１０μｍであり、且つ、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による平均粒径Ｄ５０と画像解析により得られる平均粒径ＤＩＡとを用いてＤ５０／ＤＩＡで表される凝集度の値が１．５以下という粉体特性を備える銅ペースト用の低凝集性銅粉を得ることの可能な製造方法に想到した。
【００２０】
このＤ５０／ＤＩＡで表される凝集度の値が１．５以下となると、銅ペーストの樹脂の構成が同じであれば、従来にないレベルでの銅ペーストの粘度の低減が可能となるのである。また、凝集状態が解消されていればいるほど、その銅粉を用いて銅ペーストを製造して、プリント配線板のビアホール等の穴埋めを行う際の充填性を向上させることが可能であり、結果として形成した導体の電気的抵抗を低くすることが可能となるのである。なお、解粒処理を行わない場合の凝集状態にある乾燥した銅粉の凝集度は、測定誤差による変動は有るものの確実に１．５を越えるのが通常である。従って、請求項１に記載した範囲にある銅粉は、従来市場に存在しなかったものである。
【００２１】
銅ペーストの粘度は、銅粉の持つ凝集度の変化に応じて変化するものと考えられてきた。ところが、銅粉の場合には、凝集度の値が１．５以下とすると、この凝集度領域における粘度の値の変動は、非常に小さくなると思われる知見が得られたのである。それを確認した結果を、表１に平均粒径Ｄ５０  と、凝集度と、銅ペーストとの相互関係として表している。
【００２２】
【表１】
0004185267.tif 000002
【００２３】
この表１に示した結果から分かるように、銅粉の凝集度が１．５より大きくなると、銅ペースト粘度が、銅粉の凝集度の変化による影響を受け大きく変化する。更に、検証実験を続けた結果、銅粉の凝集度を１．５以下に維持しておけば、銅ペーストの粘度のバラツキを小さくして、しかも、銅粉の平均粒径の変化による影響も小さくすることが可能となることも分かってきた。
【００２４】
また、ここで「平均粒径Ｄ５０が３．０〜１０μｍ」の範囲のものを対象としている。この理由は、平均粒径Ｄ５０が０．５μｍ未満の場合は、粉粒が細かくなり過ぎて、粘度の低減化に寄与できない銅粉となってしまい、多層プリント配線板の層間導体であるビアホール、スルーホール等の穴埋め銅ペースト用の銅粉としての用途から下限を３．０μｍとした。平均粒径Ｄ５０が１０μｍを越える場合には、ビアホールの充填用に用いる場合の充填性が低下するのである。
【００２５】
次に、請求項２に記載した発明は、凝集状態にある乾燥した銅粉を、遠心力を利用した風力サーキュレータを用いて、銅粉の前記凝集度の値が１．５以下となるよう解粒処理することを特徴とする低凝集性の多層プリント配線板の層間導体であるビアホール、スルーホール等の穴埋め銅ペースト用の銅粉の製造方法である。そして、請求項３には、凝集状態にある銅粉を含有した銅粉スラリーを、遠心力を利用した流体ミルを用いて、銅粉の前記凝集度の値が１．５以下となるよう解粒処理することを特徴とする低凝集性の多層プリント配線板の層間導体であるビアホール、スルーホール等の穴埋め銅ペースト用の銅粉の製造方法としている。
【００２６】
凝集状態にある銅粉は、所謂ヒドラジン還元法に代表される湿式法であっても、高圧アトマイズ法に代表される乾式法であっても、一定の凝集状態が形成されるため発生し得るものである。特に、湿式法の場合には、粉粒の凝集状態の形成が起こりやすい傾向にある。即ち、一般的に湿式法による銅粉の製造は、硫酸銅溶液を出発原料として、水酸化ナトリウム溶液を用いて反応させ、酸化銅を得て、これを所謂ヒドラジン還元する等して、洗浄、濾過、乾燥することで行われる。このようにして乾燥した銅粉が得られるのであるが、このように湿式法で得られた銅粉の粉体は、一定の凝集状態にある。また、銅粉スラリーとは、ヒドラジン還元する等して銅粉が生成し、これを含有したスラリー状態になったものを言う。詳細には実施形態を通じて説明する。この凝集した状態の粉体を、一粒一粒の粉体に分離することを、本件明細書では「解粒」と称しているのである。
【００２７】
単に解粒作業を行うことを目的とするのであれば、解粒の行える手段として、高エネルギーボールミル、高速導体衝突式気流型粉砕機、衝撃式粉砕機、ゲージミル、媒体攪拌型ミル、高水圧式粉砕装置等種々の物を用いることが可能である。ところが、銅ペーストの粘度を可能な限り低減させることを考えるに、上述したように粉粒の比表面積を可能な限り小さなものとすることが求められる。従って、解粒は可能であっても、解粒時に粉粒の表面に損傷を与え、その比表面積を増加させるような解粒手法であってはならないのである。
【００２８】
このような認識に基づいて、本件発明者等が鋭意研究した結果、請求項２及び請求項３に記載した二つの手法が有効であることが見いだされた。この二つの方法に共通することは、銅粉の粉粒が装置の内壁部、攪拌羽根、粉砕媒体等の部分と接触することを最小限に抑制し、凝集した粉粒同士が相互に衝突し合い、しかも、解粒が十分可能な方法である点である。即ち、装置の内壁部、攪拌羽根、粉砕媒体等の部分と接触することで粉粒の表面を傷つけ、表面粗さを増大させ、真球度を劣化させるものであってはならないのである。そして、十分な粉粒同士の衝突を起こさせることで、凝集状態にある粉粒を解粒し、同時に、粉粒同士の衝突による粉粒表面の平滑化の可能な手法を採用したのである。
【００２９】
請求項２に記載した発明では、凝集状態にある乾燥した銅粉を、遠心力を利用した風力サーキュレータを用いて解粒処理するのである。ここで言う「遠心力を利用した風力サーキュレータ」とは、エアをブロワーして、凝集した銅粉を円周軌道を描くように吹き上げてサーキュレーションさせ、このときに発生する遠心力により粉粒同士を気流中で相互に衝突させ、解粒作業を行うために用いるものである。このときに、遠心力を利用した市販の風力分級器を用いることも可能である。係る場合、あくまでも分級を目的としたものではなく、風力分級器がエアをブロワーして、凝集した銅粉を円周軌道を描くように吹き上げるサーキュレータの役割を果たすのである。
【００３０】
また、請求項３に記載した発明では、凝集状態にある銅粉を含有した銅粉スラリーを、遠心力を利用した流体ミルを用いて解粒処理するのである。ここで言う「遠心力を利用した流体ミル」とは、銅粉スラリーを円周軌道を描くように高速でフローさせ、このときに発生する遠心力により凝集した粉粒同士を溶媒中で相互に衝突させ、解粒作業を行うために用いるのである。このようにすることで、解粒作業の終了した銅粉スラリーを洗浄、濾過、乾燥することで解粒作業の終了した低凝集性の銅粉が得られることになるのである。
【００３１】
ここで述べた請求項２及び請求項３に記載した低凝集性の銅ペースト用銅粉の製造方法を用いて得られた銅粉は、従来の銅ペースト用銅粉にはない新たな特性を安定して備えることになるのである。その特性とは、請求項１に記載したように、平均粒径Ｄ５０が３．０〜１０μｍであり、且つ、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による平均粒径Ｄ５０と画像解析により得られる平均粒径ＤＩＡとを用いてＤ５０／ＤＩＡで表される凝集度の値が１．５以下とすることができるのである。
【００３２】
以上に述べてきた凝集度が１．５以下である銅粉を用いることで、従来にないレベルの低粘度の銅ペーストの製造が可能となるのである。そこで、請求項４には、請求項１に記載の低凝集性の銅粉を用いて製造した銅ペーストとしているのである。
【００３３】
更に、この銅ペーストは、その粘度が低いことから、多層プリント配線板の層間導体であるビアホール、スルーホール等の穴埋め用途に最適であり、また、スクリーン印刷アディティブ法による導体回路の形成に適したものとなるのである。そこで、請求項５には、請求項４に記載の銅ペーストを用いて形成した導体を含んだプリント配線板としているのである。
【００３４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施形態を通じて、比較例と対比しつつ、本件発明に関し、より詳細に説明する。
【００３５】
そこで、最初に第１実施形態、第２実施形態、比較例１、比較例２とで共通する内容となる、湿式法による銅粉及び銅粉スラリーの製造方法について説明する。ここでは、硫酸銅（五水塩）１００ｋｇを、温水に溶解させ液温６０℃の２００リットルの溶液とした。そして、ここに１２５リットルの２５質量％濃度の水酸化ナトリウム水溶液を添加し、液温を６０℃に維持しつつ、１時間の攪拌を行い、酸化第二銅を生成した。
【００３６】
酸化第二銅の生成が終了すると、液温を６０℃に維持し続け、ここに濃度４５０ｇ／ｌのグルコース水溶液８０リットルを、２０分かけて一定の速度で添加し、酸化第一銅スラリーを生成した。ここで、このスラリーを一旦濾過し、洗浄した後、温水を加えて３２０リットルの再スラリーとした。
【００３７】
次に、再スラリーに、１．５ｋｇのアミノ酢酸及び０．７ｋｇのアラビアゴムを添加し、攪拌して、溶液温度を５０℃に保持した。この状態の再スラリーに、２０質量％濃度の水加ヒドラジン５０リットルを、６０分かけて一定の速度で添加し、酸化第一銅を還元して銅粉として、銅粉スラリーを生成した。この銅粉スラリーが、以下の第２実施形態で用いる銅粉スラリーである。
【００３８】
続いて、この銅粉スラリーを濾過し、純水で十分に洗浄し、濾過して水切りを行い、乾燥して銅粉を得た。この銅粉が第１実施形態で用いる凝集状態にある乾燥した銅粉である。この凝集状態にある銅粉のレーザー回折散乱式粒度分布測定法の平均粒径Ｄ５０は５．５６であり、画像解析により得られる平均粒径ＤＩＡは３．１８、従って、Ｄ５０／ＤＩＡで算出される凝集度は１．７５であった。
【００３９】
第１実施形態：  本実施形態では、請求項１に記載した製造方法を用いて、低凝集性の銅粉を製造し、その銅粉を用いて銅ペーストを製造し、銅ペーストの粘度を測定したのである。
【００４０】
上述する製造方法により得られた「凝集状態にある乾燥した銅粉」を、市販の風力分級器である日清エンジニアリング社製のターボクラシファイヤを用いて、回転数６５００ｒｐｍでサーキュレーションさせ、凝集状態にある粉粒同士を衝突させて解粒作業を行った。
【００４１】
この結果、解粒作業の終了した銅粉のレーザー回折散乱式粒度分布測定法の平均粒径Ｄ５０は４．５０であり、画像解析により得られる平均粒径ＤＩＡは４．０１、従って、Ｄ５０／ＤＩＡで算出される凝集度は１．１２であった。本件明細書におけるレーザー回折散乱式粒度分布測定法の平均粒径Ｄ５０は、銅粉０．１ｇをＳＮディスパーサント５４６８の０．１％水溶液（サンノプコ社製）と混合し、超音波ホモジナイザ（日本精機製作所製  ＵＳ−３００Ｔ）で５分間分散させた後、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置であるＭｉｃｒｏ  Ｔｒａｃ  ＨＲＡ  ９３２０−Ｘ１００型（Ｌｅｅｄｓ＋Ｎｏｒｔｈｒｕｐ社製）を用いて行った。
【００４２】
次に、この解粒処理した銅粉を用いて、エポキシ系銅ペーストを製造した。当該銀コート銅粉を８５重量部、第１のエポキシ樹脂には油化シェル社製のエピコート８２８を３重量部、第２のエポキシ樹脂には東都化成株式会社製のＹＤ−１７１を９重量部、エポキシ樹脂硬化剤として味の素株式会社製のアミキュアＭＹ−２４を３重量部として、これらを混合して３０分間の混錬を行ってエポキシ系銅ペーストを得たのである。
【００４３】
以上のようにして得られたエポキシ系銅ペーストの製造直後の粘度を測定すると１５０Ｐａ・ｓという結果が得られている。なお、本件明細書における粘度の測定には、東機産業社製の粘度計であるＲＥ−１０５Ｕを用いて、０．５ｒｐｍの回転数で測定したものである。
【００４４】
第２実施形態：  本実施形態では、請求項２に記載した製造方法を用いて、低凝集性の銅粉を製造し、その銅粉を用いて銅ペーストを製造し、銅ペーストの粘度を測定したのである。なお、レーザー回折散乱式粒度分布測定法の平均粒径Ｄ５０、エポキシ系銅ペーストの組成及び製造方法、粘度の測定方法は第１実施形態の場合と同様であるため、ここでの重複した説明は省略する。
【００４５】
上述する製造方法により得られた「銅粉スラリー」を、市販の遠心力を利用した流体ミルである太平洋機工社製のファイン・フローミルを用いて、回転数３０００ｒｐｍでサーキュレーションさせ、凝集状態にある粉粒同士を衝突させて解粒作業を行った。
【００４６】
この結果、解粒作業の終了した銅粉のレーザー回折散乱式粒度分布測定法の平均粒径Ｄ５０は４．２０であり、画像解析により得られる平均粒径ＤＩＡは４．９０、従って、Ｄ５０／ＤＩＡで算出される凝集度は０．８６であった。また、当該解粒作業終了後の銅粉を用いて製造したエポキシ系銅ペーストの製造直後の粘度を測定すると８０Ｐａ・ｓという結果が得られている。
【００４７】
更に、本件発明者等は、上述した本実施形態の効果を確認するため、比較に用いる実施形態として、以下の内容を実施した。冒頭に述べた製造方法で得られた凝集状態にある銅粉を、解粒処理を行なわない場合、及び多の機構による解粒作業を行った結果を比較用に用いたのである。
【００４８】
比較例１：  解粒処理を行うことなく、凝集状態にある銅粉を用いて製造したエポキシ系銅ペーストの製造直後の粘度を測定すると９５０Ｐａ・ｓという結果が得られている。この結果を、本件発明に係る実施形態の場合と比較すると明らかなように、本件実施形態に係る解粒処理を行った銅粉は、その凝集度が小さく、その効果として銅ペーストの粘度が低くなっていることが分かる。しかも、製造ロット数を増加させて対比させれば、より明確になることであるが、本件発明に係る低凝集性の銅粉を用いると銅ペーストの粘度のバラツキが非常に小さくなってくるのである。
【００４９】
比較例２：  凝集状態にある乾燥した銅粉を、媒体分散ミルであるダイノールミルを用いて、０．７ｍｍ径のジルコニアビーズをメディアとして用い、溶媒にメタノールを用いて３０分間分散し、凝集状態にある粉粒の解粒作業を行った。
【００５０】
この解粒作業の終了した粉粒を走査電子顕微鏡で観察すると、銅粉の粉粒自体の粉粒形状が扁平化しており、一部の銅粉は解粒時の負荷が大きすぎるため、破砕に到っているものも見受けられた。これに対して、第１実施形態及び第２実施形態で解粒処理した後の粉粒は、扁平化することも、破砕された状態になることもなく、滑らかな表面を持つ粉粒が得られている点で異なっていた。
【００５１】
解粒作業の終了した銅粉のレーザー回折散乱式粒度分布測定法の平均粒径Ｄ５０は８．４５であり、画像解析により得られる平均粒径ＤＩＡは５．２５、従って、Ｄ５０／ＤＩＡで算出される凝集度は１．６１であった。また、当該解粒作業終了後の銅粉を用いて製造したエポキシ系銅ペーストの製造直後の粘度を測定すると５００Ｐａ・ｓという結果が得られている。この結果を、本件発明に係る実施形態の場合と比較すると明らかなように、本件実施形態に係る解粒処理を行った銅粉は、その凝集度が小さく、その効果として銅ペーストの粘度が低くなっていることが分かる。
【００５２】
【発明の効果】
本件発明に係る低凝集性の銅ペースト用銅粉の製造方法を用いることで、銅粉の粉粒の表面を損傷して粗れたものとすることなく、解粒作業が可能となり、凝集状態の少ない低凝集性の銅粉の供給が可能となる。そして、その低凝集性の銅粉を用いて製造した銅ペーストは、従来の凝集状態にある銅粉を用いた場合に比べ低粘度化させることが可能で、安定したペースト品質の確保が可能となる。このような低粘度の銅ペーストは、特にプリント配線板の導体形成の場において有用であり、プリント配線板の製造現場におけるペースト管理の煩雑さを解消し、トータル製造コストを下げ、しかも、高品質の接続信頼性に優れた製品供給を可能とするのである。
【図面の簡単な説明】
【図１】  凝集度と銅ペーストとの相関関係を表す図。
【図２】  平均粒径Ｄ５０と銅ペースト粘度との相関関係を表す図。
【図１】
0004185267.tif 000003
【図２】
0004185267.tif 000004