(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
銀を３から７５重量％含有した銅合金粉に対して、０.０５から２重量％の脂肪酸を加えて機械的に片状加工し、しかる後に還元性雰囲気中で、１５０℃から５００℃の温度で還元処理することを特徴とする導電ペースト用片状銅合金粉の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の導電ペースト用銅合金粉の粒子径が１００μｍ以下で，ＢＥＴ法比表面積値が２０００ｃｍ2／ｇ以上であることを特徴とする導電ペースト用片状銅合金粉の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、導電ペースト用片状銅合金粉の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般にポリマー型導電ペーストと言えば、導電性金属粉である銅粉あるいは銀粉を合成樹脂バインダーに分散させたタイプが主流である。これら導電ペーストはプリント基板のスルーホールや導電回路、電極の接着剤、電磁波シールド用等に多量に使用されている。
【０００３】
しかし、銅粉を分散したものは安価であるが銀のような優れた導電性を得ることが難しく、また酸化により導電性が低下し易い。これらの問題を解決するために「導電性銅ペースト」(特許公報第２６５４０６７号)が提案されているが、銅粉を還元しながらペースト化するもので還元性樹脂を使用する必要が有る等多くの制約があり、あらゆる用途に対応出来ないものである。銀粉を使用したものは優れた導電性が得られるものの、高価格でありマイグレーションの問題が発生し易いことから銅粉に銀メッキした銅粉「銀めっき銅粉」(特開平９−２８２９３５号公報)、銀メッキ銅粉を分散したペースト「導電性接着剤」(特開平７−１３８５４９号公報)等が提案されているが、銀メッキ銅粉はメッキ液の廃液処理、粒子径の細かい比表面積の大きな粉末へのメッキ処理は難しい等の問題を有している。銅合金粉の粒子表面への銀濃度を高くした銅銀合金粉を使用したペースト「はんだ付け可能な銅系導電性ペースト」（特公平７−１０９７２４号公報）が提案されているが、不活性ガスアトマイズ法で製造した金属粉を使用しているためやはり高価であり、粒子径の小さい粉末では表面近傍と内部の銀濃度に差がなくなる傾向がある。最近では電子機器の小型化傾向により、吹き付け塗装あるいはロールコータ法、スクリーン印刷法による電磁波シールド用では、より塗装し易く、かつ薄い塗膜が要求されてきている。スクリーン印刷方法による導電回路やジャンパー線では、より細線パターンに対応出来る導電ペーストが要求されてきている。ディスペンサーによる導電接着剤用も部品の小型化により接着面積が微細化し、より細かい粒子を分散したペーストが必要になってきている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来まで導電ペースト用に使用されてきた金属粉は、銀粉が主である。
それは、優れた導電性が容易に得られるとともに信頼性において安定した性能が得られるためである。しかし銀粉は高価であるとともに、回路の線間が狭くなればなるほどマイグレーションの問題が発生し易く、新しい導電性金属粉が待たれていた。銅粉に銀をメッキしたものや、表面の銀濃度を高くしたものなどが新規な導電性金属粉として提案されてきたが、いずれも製造法上粒子径の小さいものが出来ず、最近の電子機器の小型化に対応できないものであった。
すなわち、銀粉は粒子径を細かくしても、機械的に片状加工しても酸化の問題がそれほどないため導電ペースト用として多くの用途に問題なく使用されている。
【０００５】
しかし、銀メッキ銅粉は、メッキする粒子径を細かくする事が出来ず、さらに形状が片状であると比表面積が大きくなるため均一にメッキする事が出来ない。したがって、銀メッキは荒い粒子のみ行われている。形状を片状にすれば、薄膜化、細線化などペーストに要求される性能をかなりの部分で満足させることが解っている。しかし、これまで銀の効果を十分に生かした片状銅合金粉はまだ実用化されていない。
そこで、本発明者等はポリマー型導電ペースト用として使用できる片状銅合金粉の製造方法について研究を重ねた結果、特定の銅銀合金粉に脂肪酸を加え機械的に片状加工し、しかる後に還元性雰囲気中で還元処理すれば、最近のペースト要求性能に対応出来る導電ペースト用片状銅合金粉が出来ることを見いだした。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明に関する導電ペースト用片状銅合金粉の製造方法とは、銀を３から７５重量％含有した銅合金粉に対して、０.０５から２重量％の脂肪酸を加えて機械的に片状加工し、しかる後に還元性雰囲気中で、１５０℃から５００℃の温度で還元処理し、粒子径が１００μｍ以下で，ＢＥＴ法比表面積値が２０００ｃｍ2／ｇ以上の粉末を得ることを特徴とするものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明の構成を詳しく説明すれば次の通りである。
本発明の出発原料である銅合金粉は、銀を３から７５重量％含有する必要がある。特性を損なわなければアルミニウム、亜鉛、錫、鉛などの第三金属成分を添加しても良いが、銀の含有量はこの範囲が必要である。３重量％より少ないと銀粉に近い導電性やペーストとしての信頼性が得られない。７５重量％よりも多いと銀粉と価格的に差がなくなり、またマイグレーションも少なくならない。工業的に好ましい銀含有量は５から７０重量％である。
【０００８】
銅合金粉の製造方法はアトマイズ法を用いれば容易に製造できる。合金箔や切削粉も出発原料にすることが出来るが、工業的にアトマイズ法が良い。アトマイズ法には不活性ガスアトマイズ法、空気アトマイズ法、水アトマイズ法、オイルアトマイズ法等があるが、本発明の場合高価なガスを使用する不活性ガスアトマイズ法でなくてよく、水や、空気を使用したアトマイズ法で良い。
機械的に片状加工するときに加える脂肪酸の量は、銅合金粉に対して０.０５重 量％から２重量％必要である。０.０５重量％より少ないと片状加工中に凝集するとともに、還元処理中に強く凝集し再分散出来ず導電ペースト用片状銅合金粉とならない。２重量％より多く加えると片状化が難しく、還元処理時間が長くかかり良くない。脂肪酸量を粉砕加工中に多くすることが出来ない場合は、片状加工した後にミキサーなどの混合機で脂肪酸と片状銅合金粉を混合すれば良い。工業的に好ましい量は０.１から１重量％である。
脂肪酸を加え機械的に片状加工する方法は、ボールミル、振動ミル、アジテータミル、デイスクミル、などの粉砕機で粉砕しながら片状加工すれば良い。粉砕機の種類や粉砕時間を調整する事により、目的とする粒子径、ＢＥＴ法比表面積値の片状銅合金粉を得ることが出来る。
脂肪酸はラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸など高級脂肪酸が良い。低級脂肪酸は還元処理中に悪臭が出るため好ましくない。
還元性雰囲気は、水素、一酸化炭素、天然ガス、アンモニア分解ガスなど還元性気体を流す方法が良い。
【０００９】
還元処理する温度は１５０℃から５００℃が良い。１５０℃より低い温度であると非常に長時間かかるとともに、優れた導電性を有する片状銅合金粉が得られない。５００℃より高い温度であると還元処理中に片状銅合金粉が脂肪酸で被覆していても凝集するため塗装性、スクリーン印刷性や導電性も悪くなり、導電ペースト用片状銅合金粉として使用できないものとなる。工業的には２００℃から４５０℃が好ましい。
還元処理した片状銅合金粉は粗大粉や凝集粉を多く含んでいる場合があるので、１００μｍで篩い分けする必要がある。１００μｍよりも荒い粉が有るとペーストとして使用した場合、スクリーンの目詰まりを生じる。ＢＥＴ法比表面積値は粉砕加工時間等を調整して２０００ｃｍ2／ｇ以上にする必要がある。２０００ｃｍ2／ｇよりも小さい値だと性能的に粒状のアトマイズ粉と同レベルで、片状粉にした効果が少なく、最近の加工技術に対応出来るペースト用粉末とならない。最近のスクリーン印刷法でのペースト要求性能に対応できる好ましい値は、粒子径が４５μｍ以下であって、ＢＥＴ法比表面積値は３０００ｃｍ2／ｇ以上である。
【００１０】
【実施例】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、これにより本発明の範囲及び使用範囲が限定されるものではない。
（実施例１）
銅９７重量％、銀３重量％になるように調整した金属を坩堝で溶解し、空気アトマイズ法で本発明の出発原料の銅合金粉を作成した。このようにして作成した銅合金粉１０００ｇに対して、５ｇのステアリン酸を加え、振動ミルで２時間粉砕し片状加工した。しかる後に水素雰囲気の還元炉で３００℃２０分間還元処理した。このようにして得た片状粉末を１５０メッシュの篩を用いて１００μｍ以下の粒子径にし、ＢＥＴ法比表面積値３０００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用片状銅合金粉を製造した。
このようにして製造した本発明の導電ペースト用片状銅合金粉の性能を確認するために銅合金粉７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるように混合し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成した。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法で印刷し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。
その結果３.０×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
【００１１】
（実施例２）
銅９５重量％、銀５重量％になるように調整した金属を坩堝で溶解し、空気アトマイズ法で本発明の出発原料の銅合金粉を作成した。このようにして作成した銅合金粉１０００ｇに対して、５ｇのステアリン酸を加え、振動ミルで２時間粉砕し片状加工した。しかる後に水素雰囲気の還元炉で３００℃２０分間還元処理した。このようにして得た片状粉末を１５０メッシュの篩を用いて１００μｍ以下の粒子径にし、ＢＥＴ法比表面積値３０５０ｃｍ2／ｇの導電ペースト用片状銅合金粉を製造した。
このようにして製造した本発明の導電ペースト用片状銅合金粉の性能を確認するために銅合金粉７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるように混合し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成した。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法で印刷し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。
その結果２.５×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
【００１２】
（実施例３）
銅９０重量％、銀１０重量％になるように調整した金属を坩堝で溶解し、空気アトマイズ法で本発明の出発原料の銅合金粉を作成した。このようにして作成した銅合金粉１０００ｇに対して、５ｇのステアリン酸を加え、振動ミルで２時間粉砕し片状加工した。しかる後に水素雰囲気の還元炉で３００℃２０分間還元処理した。このようにして得た片状粉末を１５０メッシュの篩を用いて１００μｍ以下の粒子径にし、ＢＥＴ法比表面積値３０５０ｃｍ2／ｇの導電ペースト用片状銅合金粉を製造した。
このようにして製造した本発明の導電ペースト用片状銅合金粉の性能を確認するために銅合金粉７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるように混合し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成した。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法で印刷し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。
その結果２.０×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
【００１３】
（実施例４）
銅８０重量％、銀２０重量％になるように調整した金属を坩堝で溶解し、空気アトマイズ法で本発明の出発原料の銅合金粉を作成した。このようにして作成した銅合金粉１０００ｇに対して、５ｇのステアリン酸を加え、振動ミルで２時間粉砕し片状加工した。しかる後に水素雰囲気の還元炉で３００℃２０分間還元処理した。このようにして得た片状粉末を１５０メッシュの篩を用いて１００μｍ以下の粒子径にし、ＢＥＴ法比表面積値３２００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用片状銅合金粉を製造した。
このようにして製造した本発明の導電ペースト用片状銅合金粉の性能を確認するために銅合金粉７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるように混合し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成した。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法で印刷し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。
その結果２.０×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
【００１４】
（実施例５）
銅５０重量％、銀５０重量％になるように調整した金属を坩堝で溶解し、空気アトマイズ法で本発明の出発原料の銅合金粉を作成した。このようにして作成した銅合金粉１０００ｇに対して、５ｇのステアリン酸を加え、振動ミルで２時間粉砕し片状加工した。しかる後に水素雰囲気の還元炉で３００℃２０分間還元処理した。
このようにして得た片状粉末を１５０メッシュの篩を用いて１００μｍ以下の粒子径にし、ＢＥＴ法比表面積値３５００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用片状銅合金粉を製造した。このようにして製造した本発明の導電ペースト用片状銅合金粉の性能を確認するために銅合金粉７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるように混合し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成した。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法で印刷し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。その結果１.８×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
【００１５】
（実施例６）
銅３０重量％、銀７０重量％になるように調整した金属を坩堝で溶解し、空気アトマイズ法で本発明の出発原料の銅合金粉を作成した。このようにして作成した銅合金粉１０００ｇに対して、５ｇのステアリン酸を加え、振動ミルで２時間粉砕し片状加工した。しかる後に水素雰囲気の還元炉で３００℃２０分間還元処理した。
このようにして得た片状粉末を１５０メッシュの篩を用いて１００μｍ以下の粒子径にし、ＢＥＴ法比表面積値４０００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用片状銅合金粉を製造した。このようにして製造した本発明の導電ペースト用片状銅合金粉の性能を確認するために銅合金粉７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるように混合し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成した。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法で印刷し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。その結果１.５×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
【００１６】
（実施例７）
銅２５重量％、銀７５重量％になるように調整した金属を坩堝で溶解し、空気アトマイズ法で本発明の出発原料の銅合金粉を作成した。このようにして作成した銅合金粉１０００ｇに対して、５ｇのステアリン酸を加え、振動ミルで２時間粉砕し片状加工した。しかる後に水素雰囲気の還元炉で３００℃２０分間還元処理した。
このようにして得た片状粉末を１５０メッシュの篩を用いて１００μｍ以下の粒子径にし、ＢＥＴ法比表面積値４１００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用片状銅合金粉を製造した。このようにして製造した本発明の導電ペースト用片状銅合金粉の性能を確認するために銅合金粉７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるように混合し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成した。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法で印刷し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。その結果１.５×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
【００１７】
（実施例８）
銅９０重量％、銀１０重量％になるように調整した金属を坩堝で溶解し、空気アトマイズ法で本発明の出発原料の銅合金粉を作成した。このようにして作成した銅合金粉１０００ｇに対して、２０ｇのステアリン酸を加え、ボールミルで８時間粉砕し片状加工した。しかる後に水素雰囲気の還元炉で５００℃１０分間還元処理した。
このようにして得た片状粉末を１５０メッシュの篩を用いて１００μｍ以下の粒子径にし、ＢＥＴ法比表面積値５０００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用片状銅合金粉を製造した。このようにして製造した本発明の導電ペースト用片状銅合金粉の性能を確認するために銅合金粉７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるように混合し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成した。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法で印刷し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。その結果２.０×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
【００１８】
（実施例９）
銅５０重量％、銀５０重量％になるように調整した金属を坩堝で溶解し、空気アトマイズ法で本発明の出発原料の銅合金粉を作成した。このようにして作成した銅合金粉１０００ｇに対して、２０ｇのステアリン酸を加え、ボールミルで８時間粉砕し片状加工した。しかる後に水素雰囲気の還元炉で５００℃１０分間還元処理した。このようにして得た片状粉末を１５０メッシュの篩を用いて１００μｍ以下の粒子径にし、ＢＥＴ法比表面積値６０００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用片状銅合金粉を製造した。
このようにして製造した本発明の導電ペースト用片状銅合金粉の性能を確認するために銅合金粉７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるように混合し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成した。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法で印刷し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。
その結果１.６×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
【００１９】
（実施例１０）
銅９０重量％、銀１０重量％になるように調整した金属を坩堝で溶解し、空気アトマイズ法で本発明の出発原料の銅合金粉を作成した。このようにして作成した銅合金粉１０００ｇに対して、０.５ｇのステアリン酸を加え、ボールミルで１時間粉砕し片状加工した。しかる後に水素雰囲気の還元炉で１５０℃６０分間還元処理した。このようにして得た片状粉末を１５０メッシュの篩いを用いて１００μｍ以下の粒子径にし、ＢＥＴ法比表面積値２０００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用片状銅合金粉を製造した。
このようにして製造した本発明の導電ペースト用片状銅合金粉の性能を確認するために銅合金粉７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるように混合し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成した。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法で印刷し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。
その結果４.０×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
【００２０】
（実施例１１）
銅５０重量％、銀５０重量％になるように調整した金属を坩堝で溶解し、空気アトマイズ法で本発明の出発原料の銅合金粉を作成した。このようにして作成した銅合金粉１０００ｇに対して、０.５ｇのステアリン酸を加え、ボールミルで１時間粉砕し片状加工した。しかる後に水素雰囲気の還元炉で１５０℃６０分間還元処理した。
このようにして得た片状粉末を１５０メッシュの篩を用いて１００μｍ以下の粒子径にし、ＢＥＴ法比表面積値２５００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用片状銅合金粉を製造した。このようにして製造した本発明の導電ペースト用片状銅合金粉の性能を確認するために銅合金粉７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるように混合し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成した。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法で印刷し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。その結果３.０×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
【００２１】
（実施例１２）
銅９０重量％、銀１０重量％になるように調整した金属を坩堝で溶解し、空気アトマイズ法で本発明の出発原料の銅合金粉を作成した。このようにして作成した銅合金粉１０００ｇに対して、５ｇのラウリン酸を加え、振動ミルで４時間粉砕し片状加工した。しかる後にアンモニア分解ガス雰囲気の還元炉で２００℃８０分間還元処理した。
このようにして得た片状粉末を３２５メッシュの篩を用いて４５μｍ以下の粒子径にし、ＢＥＴ法比表面積値７０００ｃｍ2/ｇの導電ペースト用片状銅合金粉を製造した。このようにして製造した本発明の導電ペースト用片状銅合金粉の性能を確認するために銅合金粉７５重量部、エポキシ樹脂１０重量部、エチルカルビトール１５重量部及び硬化剤、反応促進剤を適量添加し銅ペーストを作成した。作成したペーストを２００メッシュのスクリーンを使用してスクリーン印刷方法で塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。
その結果０.９×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
【００２２】
（実施例１３）
銅９０重量％、銀１０重量％になるように調整した金属を坩堝で溶解し、空気アトマイズ法で本発明の出発原料の銅合金粉を作成した。このようにして作成した銅合金粉１０００ｇに対して、５ｇのパルミチン酸を加え、振動ミルで４時間粉砕し片状加工した。しかる後にアンモニア分解ガス雰囲気の還元炉で２００℃８０分間還元処理した。このようにして得た片状粉末を３２５メッシュの篩を用いて４５μｍ以下の粒子径にし、ＢＥＴ法比表面積値６８００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用片状銅合金粉を製造した。
このようにして製造した本発明の導電ペースト用片状銅合金粉の性能を確認するために銅合金粉７５重量部、エポキシ樹脂１０重量部、エチルカルビトール１５重量部及び硬化剤、反応促進剤を適量添加し銅ペーストを作成した。作成したペーストを２００メッシュのスクリーンを使用してスクリーン印刷方法で塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。
その結果０.９×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
【００２３】
（実施例１４）
銅９０重量％、銀１０重量％になるように調整した金属を坩堝で溶解し、空気アトマイズ法で本発明の出発原料の銅合金粉を作成した。このようにして作成した銅合金粉１０００ｇに対して、５ｇのステアリン酸を加え、振動ミルで４時間粉砕し片状加工した。しかる後にアンモニア分解ガス雰囲気の還元炉で２００℃８０分間還元処理した。このようにして得た片状粉末を３２５メッシュの篩を用いて４５μｍ以下の粒子径にし、ＢＥＴ法比表面積値７２００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用片状銅合金粉を製造した。
このようにして製造した本発明の導電ペースト用片状銅合金粉の性能を確認するために銅合金粉７５重量部、エポキシ樹脂１０重量部、エチルカルビトール１５重量部及び硬化剤、反応促進剤を適量添加し銅ペーストを作成した。作成したペーストを２００メッシュのスクリーンを使用してスクリーン印刷方法で塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。
その結果０.９×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
【００２４】
（実施例１５）
銅９０重量％、銀１０重量％になるように調整した金属を坩堝で溶解し、空気アトマイズ法で本発明の出発原料の銅合金粉を作成した。このようにして作成した銅合金粉１０００ｇに対して、５ｇのオレイン酸を加え、振動ミルで４時間粉砕し片状加工した。しかる後にアンモニア分解ガス雰囲気の還元炉で２００℃８０分間還元処理した。
このようにして得た片状粉末を３２５メッシュの篩を用いて４５μｍ以下の粒子径にし、ＢＥＴ法比表面積値７４００ｃｍ2/ｇの導電ペースト用片状銅合金粉を製造した。このようにして製造した本発明の導電ペースト用片状銅合金粉の性能を確認するために銅合金粉７５重量部、エポキシ樹脂１０重量部、エチルカルビトール１５重量部及び硬化剤、反応促進剤を適量添加し銅ペーストを作成した。作成したペーストを２００メッシュのスクリーンを使用してスクリーン印刷方法で塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。
その結果０.９×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
【００２５】
（実施例１６）
銅８０重量％、銀２０重量％になるように調整した金属を坩堝で溶解し、水アトマイズ法で本発明の出発原料の銅合金粉を作成した。このようにして作成した銅合金粉１０００ｇに対して、５ｇのラウリン酸を加え、振動ミルで４時間粉砕し片状加工した。しかる後にアンモニア分解ガス雰囲気の還元炉で２００℃８０分間還元処理した。このようにして得た片状粉末を３２５メッシュの篩を用いて４５μｍ以下の粒子径にし、ＢＥＴ法比表面積値７５００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用片状銅合金粉を製造した。
このようにして製造した本発明の導電ペースト用片状銅合金粉の性能を確認するために銅合金粉７５重量部、エポキシ樹脂１０重量部、エチルカルビトール１５重量部及び硬化剤、反応促進剤を適量添加し銅ペーストを作成した。作成したペーストを２００メッシュのスクリーンを使用してスクリーン印刷方法で塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。
その結果０.９×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
【００２６】
（実施例１７）
銅８０重量％、銀２０重量％になるように調整した金属を坩堝で溶解し、水アトマイズ法で本発明の出発原料の銅合金粉を作成した。このようにして作成した銅合金粉１０００ｇに対して、５ｇのパルミチン酸を加え、振動ミルで４時間粉砕し片状加工した。しかる後にアンモニア分解ガス雰囲気の還元炉で２００℃８０分間還元処理した。このようにして得た片状粉末を３２５メッシュの篩を用いて４５μｍ以下の粒子径にし、ＢＥＴ法比表面積値７４００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用片状銅合金粉を製造した。
このようにして製造した本発明の導電ペースト用片状銅合金粉の性能を確認するために銅合金粉７５重量部、エポキシ樹脂１０重量部、エチルカルビトール１５重量部及び硬化剤、反応促進剤を適量添加し銅ペーストを作成した。作成したペーストを２００メッシュのスクリーンを使用してスクリーン印刷方法で塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。
その結果０.９×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
【００２７】
（実施例１８）
銅８０重量％、銀２０重量％になるように調整した金属を坩堝で溶解し、水アトマイズ法で本発明の出発原料の銅合金粉を作成した。このようにして作成した銅合金粉１０００ｇに対して、５ｇのステアリン酸を加え、振動ミルで４時間粉砕し片状加工した。しかる後にアンモニア分解ガス雰囲気の還元炉で２００℃８０分間還元処理した。このようにして得た片状粉末を３２５メッシュの篩を用いて４５μｍ以下の粒子径にし、ＢＥＴ法比表面積値７６００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用片状銅合金粉を製造した。
このようにして製造した本発明の導電ペースト用片状銅合金粉の性能を確認するために銅合金粉７５重量部、エポキシ樹脂１０重量部、エチルカルビトール１５重量部及び硬化剤、反応促進剤を適量添加し銅ペーストを作成した。作成したペーストを２００メッシュのスクリーンを使用してスクリーン印刷方法で塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。
その結果０.８×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
【００２８】
（実施例１９）
銅８０重量％、銀２０重量％になるように調整した金属を坩堝で溶解し、水アトマイズ法で本発明の出発原料の銅合金粉を作成した。このようにして作成した銅合金粉１０００ｇに対して、５ｇのオレイン酸を加え、振動ミルで４時間粉砕し片状加工した。しかる後にアンモニア分解ガス雰囲気の還元炉で２００℃８０分間還元処理した。
このようにして得た片状粉末を３２５メッシュの篩を用いて４５μｍ以下の粒子径にし、ＢＥＴ法比表面積値７９００ｃｍ2/ｇの導電ペースト用片状銅合金粉を製造した。このようにして製造した本発明の導電ペースト用片状銅合金粉の性能を確認するために銅合金粉７５重量部、エポキシ樹脂１０重量部、エチルカルビトール１５重量部及び硬化剤、反応促進剤を適量添加し銅ペーストを作成した。作成したペーストを２００メッシュのスクリーンを使用してスクリーン印刷方法で塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。
その結果０.９×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
【００２９】
（実施例２０）
銅５０重量％、銀５０重量％になるように調整した金属を坩堝で溶解し、空気アトマイズ法で本発明の出発原料の銅合金粉を作成した。このようにして作成した銅合金粉１０００ｇに対して、２０ｇのステアリン酸を加え、アジテータミルで２時間粉砕し片状加工した。しかる後に水素雰囲気の還元炉で４５０℃３０分間還元処理した。
このようにして得た片状粉末を風力分級機を用いて７５μｍ以下の粒子径にし、ＢＥＴ法比表面積値５５００ｃｍ2/ｇの導電ペースト用片状銅合金粉を製造した。このようにして製造した本発明の導電ペースト用片状銅合金粉の性能を確認するために銅合金粉７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるように混合し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成した。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法で印刷し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。その結果２.０×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
【００３０】
（実施例２１）
銅５０重量％、銀５０重量％になるように調整した金属を坩堝で溶解し、空気アトマイズ法で本発明の出発原料の銅合金粉を作成した。このようにして作成した銅合金粉１０００ｇに対して、５ｇのステアリン酸を加え、アジテータミルで１.５時間粉砕し片状加工した。片状加工した粉末１０００ｇに１５ｇのステアリンをさらに加えミキサーで５分間撹拌混合した。しかる後に水素雰囲気の還元炉で４５０℃３０分間還元処理した。このようにして得た片状粉末を風力分級機を用いて７５μｍ以下の粒子径にし、ＢＥＴ法比表面積値６５００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用片状銅合金粉を製造した。
このようにして製造した本発明の導電ペースト用片状銅合金粉の性能を確認するために銅合金粉７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるように混合し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成した。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法で印刷し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。
その結果２.０×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
【００３１】
【発明の効果】
本発明の方法によって得られる導電ペースト用片状銅合金粉は、従来の粒状粉と異なり片状でありながら銀粉と同じような性能が得られ、かつ細かい粒子径まで工業的に、安価に製造することが出来るようになった。具体的な効果として、吹き付け塗装あるいはロールコータ法、スクリーン印刷法による電磁波シールド用では、片状粉であるため沈降速度が遅く、表面積が大きいため非常に塗装し易く、しかも塗膜表面が平滑で、かつ塗膜厚も薄くできるようになった。
スクリーン印刷方法による導電回路やジャンパー線では、粒子径が小さく表面積が大きい事は、ペーストの単位体積あたりの銅粉個数が増えるため、樹脂の中に銅粉が均一に分散し易くなり、導電性の安定した塗膜形成が可能となった。
このようにスクリーン印刷性の向上、塗膜表面の平滑性、細線が必要なファインパターン用に使用できるばかりか、ディスペンサー用にも対応できるものとなった。もちろん銅合金粉であるため銀粉と比較するとマイグレーションも少ない。このような導電ペースト用片状銅合金粉が提供出来るようになることで、安価な導電ペーストの使用範囲が広がり、本発明の産業上への利用性は非常に大きいといえる。