(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
光を照射して情報の記録及び／又は再生を行うための光学的情報記録用媒体であって、 基板上に、直接或いは樹脂又は誘電体からなる他の層を介して、中間層、金属を主成分とする反射層、及び記録層をこの順に有してなり、光入射方向から見て前記反射層が前記中間層の手前に位置し、前記中間層が、前記反射層の主成分である金属と同一の金属を含むとともに酸素又は／及び窒素を含み、かつ前記中間層は前記金属の含有率が前記反射層より小さいことを特徴とする光学的情報記録用媒体。
【請求項２】
前記中間層が、アモルファス構造か、または反射層の結晶構造とは異なる結晶構造を有する、請求項１に記載の光学的情報記録用媒体。
【請求項３】
前記金属は、酸素又は／及び窒素と化合物を形成しうる、請求項１又は２に記載の光学的情報記録用媒体。
【請求項４】
前記中間層が、前記金属と酸素又は／及び窒素との化合物を含む、請求項３に記載の光学的情報記録用媒体。
【請求項５】
前記中間層が酸素を含む、請求項１乃至４のいずれかに記載の光学的情報記録用媒体。
【請求項６】
前記中間層が前記金属を主成分として含む、請求項１乃至５のいずれかに記載の光学的情報記録用媒体。
【請求項７】
前記中間層の前記金属の含有量が、基板側から反射層側に向かって大きくなっている、請求項１乃至６のいずれかに記載の光学的情報記録用媒体。
【請求項８】
前記金属が銀である、請求項１乃至７のいずれかに記載の光学的情報記録用媒体。
【請求項９】
前記中間層の表面平均粗さＲａが２ｎｍ以下である、請求項１乃至８のいずれかに記載の光学的情報記録用媒体。
【請求項１０】
反射層における基板側とは反対側の表面の平均凹凸粒サイズが６０００ｎｍ2以下である請求項１乃至９のいずれかに記載の光学的情報記録用媒体。
【請求項１１】
反射層における基板側とは反対側の表面の平均凹凸粒サイズが５０００ｎｍ2以下である請求項１０に記載の光学的情報記録用媒体。
【請求項１２】
反射層の電気抵抗率が２．０×１０-5Ωｃｍ以下である請求項１乃至１１のいずれかに記載の光学的情報記録用媒体。
【請求項１３】
光学的情報記録用媒体の記録層が相変化型記録層である請求項１乃至１２のいずれかに記載の光学的情報記録用媒体。
【請求項１４】
光を照射して情報の記録及び／又は再生を行うために用いられ、基板上に、直接或いは樹脂又は誘電体からなる他の層を介して、中間層、金属を主成分とする反射層、及び記録層をこの順に有してなり、光入射方向から見て反射層が中間層の手前に位置し、前記中間層が前記反射層の主成分である金属と同一の金属を含むとともに酸素又は／及び窒素を含む光学的情報記録用媒体の製造方法であって、前記基板表面または前記他の層の表面上に、雰囲気中に酸素又は／及び窒素を導入しながら、前記金属をスパッタリングして前記中間層を形成したのち酸素又は／及び窒素を導入せずに前記金属をスパッタリングして前記反射層を形成することを特徴とする光学的情報記録用媒体の製造方法。
【請求項１５】
前記中間層の形成に相当するスパッタリン積算電力は、前記中間層及び前記反射層の形成に相当するスパッタリングの積算電力の１／１００以上１／２以下である、請求項１４に記載の光学的情報記録用媒体の製造方法。
【請求項１６】
酸素又は／及び窒素の最大導入時において、酸素又は／及び窒素の導入量が不活性ガスの導入量の１〜３００％である、請求項１４又は１５に記載の光学的情報記録用媒体の製造方法。
【請求項１７】
酸素又は／及び窒素の導入量を徐々に小さくする、請求項１４乃至１６のいずれかに記載の光学的情報記録用媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光ディスクに代表される高密度の光学的情報記録用媒体に関する。特に、表面凹凸の少ない、特性に優れた反射層を有する光学的情報記録用媒体に関する。高い熱伝導度、高い反射率、優れた量産性等の性質を損なわずに反射層の表面性が改善され、優れた記録再生特性を有する光学的情報記録用媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光ディスクの多くには金属を主成分とする反射層が用いられている。再生専用光ディスクやＣＤ−Ｒ等の光ディスクでは、反射層には光を反射させ戻り光量を大きくする役割がある。光磁気記録媒体や相変化記録媒体等では媒体の反射率はさほど大きくはないが、反射層での反射光を信号強度を大きくすること等に利用している。さらに反射層の高い熱伝導度を熱的な設計に利用している。すなわち反射層は反射率と熱伝導度が十分に大きいことが好ましい。特に、高い熱伝導度は、媒体への光照射による昇温後の冷却速度が記録マーク形成に大きく影響する書換型相変化光ディスクにとって重要である。
【０００３】
近年はさらなる高密度化を目指し、記録再生時に使用する光学系の対物レンズ開口数（ＮＡ）を大きくし、レンズを媒体により近接させるシステムが考案されている。この場合、対物レンズを記録層にできるだけ近づけるためには厚い基板を通さずに膜面側（記録層の基板と反対面側）から記録再生を行うのが好ましい。ＮＡの高い対物レンズほど厚みが大きいので媒体に近づけにくいという問題もある。更に、基板の傾きによる特性劣化を小さくするため、基板複屈折を小さくするため等の理由によっても、基板側からではなく膜面側から光を入射させる試みがなされている。
【０００４】
反射率や熱伝導度が十分に大きい金属膜をスパッタリング等により形成すると、膜厚が厚くなるにつれて膜表面の凹凸が大きくなる傾向にあるので、金属膜の表面（金属膜の基板と反対側の表面）では凹凸が大きくなってしまう。従って一般に反射層の表面は凹凸が大きい。
図３は基板面入射タイプの光ディスクの層構成の一例である。基板１上に保護層２、記録層３、保護層４，反射層５が積層されているが、反射層５の表面は凹凸が大きい。しかし通常、反射層は記録再生光の光透過率が小さくなるようにある程度厚い膜厚で使用されるため、基板側から光１０を入射する場合には反射層裏面でほとんどの光が反射されてしまうため、反射層表面の凹凸は記録再生にはほとんど影響しない。
【０００５】
一方、膜面側から光を入射させる場合には事情が異なる。図２は膜面入射タイプの光ディスクの層構成の一例である。基板１上に反射層５，保護層４，記録層３，保護層２が積層されている。膜面側から入射した光１０は図２に示すように凹凸の大きい反射層表面で反射される。このため反射層の表面の凹凸等が記録再生特性に多大な影響を与えるという問題点がある。具体的には記録再生時のノイズが大きくなる等の問題点がある。
また、基板側から光を入射させる場合であっても、半透明の薄い金属層を設けた後に記録層を設けるような場合（図３において基板１と記録層３の間に半透明金属層を設けた場合）には、同様の問題があると考えられる。
これらの問題は使用するレーザーのビームサイズが小さくなるほど顕著となる。従って、高密度記録を行うために、レーザー波長を短くしたり、対物レンズの開口数ＮＡを大きくしたりするほど大きな課題となる。
反射率や熱伝導度が大きい金属膜の表面の凹凸が大きくなる現象は、結晶粒に深く関係している。例えば、結晶粒の粒界での結晶成長速度が遅いこと等が一因である。
【０００６】
そこで、膜の表面性を改善する方法として、反射層に不純物を混合し結晶粒径を小さく均一にする方法、反射層を作製した後に逆スパッタリングをおこなう方法（特開２０００−２２８０３３号公報）、Ｃｒ等の粒子を反射層材料の結晶核とすることにより反射層の結晶粒径を小さく均一にする方法等により、膜の表面性を改善することが提案されている。
しかしながら前記いずれの方法にも欠点がある。即ち、金属反射層材料に不純物を混合する方法は、不純物の混合により熱伝導度または反射率が小さくなる。また、反射層作製後に逆スパッタをおこなう方法は、膜形成過程が複雑で時間がかかるため量産には適さない。更に、Ｃｒ等の粒子を結晶核とする方法は、Ｃｒ等の粒子を反射層の結晶核となるような大きさに制御することが困難であり、やはり生産性に欠ける。すなわち、これらの方法では反射層の熱伝導度、反射率、表面性、優れた量産性等のすべてに関して優れる反射層は得られていなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記問題点を解決するためになされたもので、その目的は、熱伝導度、反射率、優れた量産性等の性質を損なわずに反射層の表面性を改善し、優れた記録再生特性を有する光学的情報記録用媒体を得ることにある。本発明者は、反射層の基板側に、反射層の主成分金属と同じ金属元素を含む特定の層を設けることにより、反射層自体に特別な工夫をすることなしに結晶粒径を小さく均一にすることができ、再生時のノイズ低減等が達成されることを見出し、本発明を完成した。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明の第１の要旨は、光を照射して情報の記録及び／又は再生を行うための光学的情報記録用媒体であって、基板上に、直接或いは樹脂又は誘電体からなる他の層を介して、中間層、金属を主成分とする反射層、及び記録層をこの順に有してなり、光入射方向から見て前記反射層が前記中間層の手前に位置し、前記中間層が、前記反射層の主成分である金属と同一の金属を含むとともに酸素又は／及び窒素を含み、かつ前記中間層は前記金属の含有率が前記反射層より小さいことを特徴とする光学的情報記録用媒体に存する。尚、主成分とは５０原子％以上であることを言う。
【００１０】
本発明の第２の要旨は、光を照射して情報の記録及び／又は再生を行うために用いられ、基板上に、直接或いは樹脂又は誘電体からなる他の層を介して、中間層、金属を主成分とする反射層、及び記録層をこの順に有してなり、光入射方向から見て反射層が中間層の手前に位置し、前記中間層が前記反射層の主成分である金属と同一の金属を含むとともに酸素又は／及び窒素を含む光学的情報記録用媒体の製造方法であって、前記基板表面または前記他の層の表面上に、雰囲気中に酸素又は／及び窒素を導入しながら、前記金属をスパッタリングして前記中間層を形成したのち酸素又は／及び窒素を導入せずに前記金属をスパッタリングして前記反射層を形成することを特徴とする光学的情報記録用媒体の製造方法に存する。
【００１１】
本発明の特徴のひとつは、金属反射層の下に予め、反射層を形成する金属の結晶粒径を細かく均一にする作用を持つ中間層（結晶粒径制御層）を設けておくことである。本発明者は、この構成により反射層の表面性を改善でき、光学的情報記録用媒体のノイズが低減できることを見出した。しかも反射層の熱伝導度、反射率を損なうことがない。また中間層（結晶粒径制御層）は容易に設けることができるので量産性にも優れている。更に本発明者は、特定の組成の中間層が金属反射層の結晶粒径制御層として優れていることも見出した。さらにはこの光学的情報記録用媒体の、量産性に優れた製造方法も見出した。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳細に説明する。本発明の光学的情報記録用媒体の特徴のひとつは、基板上に、直接或いは樹脂又は誘電体からなる他の層を介して、中間層（結晶粒径制御層）、金属を主成分とする反射層、及び記録層をこの順に有してなり、光入射方向から見て前記反射層が前記中間層の手前に位置し、この中間層（結晶粒径制御層）が、前記反射層を形成する金属の結晶粒径を細かく均一にする作用を持つ。このような構成とすることによる作用機構は必ずしも明らかではないものの、およそ次のように考えられる。尚、この作用機構の解明は出願時における本発明者の認識を示すものであって、本発明の構成により本発明の効果が達成される限り、将来仮にこの解明に矛盾や誤りが生じたとしても、本特許の有効性にはいささかも影響を与えるものでないと理解すべきものである。
【００１３】
図１は本発明の光学的情報記録用媒体の層構成の一例であり、基板１上に中間層（結晶粒径制御層）６、反射層５，保護層４，記録層３，保護層２が積層されている。記録再生光１０は膜面側から入射し反射層表面で反射されるが、反射層を形成する金属の結晶粒径が細かく均一で反射層表面の凹凸が小さければ、記録再生時のノイズが大きくなるという問題がない。本発明で想定されているような、膜表面が光学的に影響すると思われる状況では、膜表面の凹凸のサイズが重要であると思われる。光ディスク面内の凹凸のサイズが使用レーザー光のビームスポットサイズより十分に小さければ再生時に問題とはならないことが期待できるからである。凹凸のサイズは結晶粒径に深く関係するため結晶粒径を小さくすることが光ディスク特性の改善につながる。
【００１４】
反射層の結晶粒径が大きい理由の１つは、基板（代表的には樹脂からなる）または誘電体保護層等の下地層上では反射層材料の核形成がおこなわれにくいため、膜形成初期の段階で1つの結晶粒が３次元的に大きく成長してしまうためと考えられる。したがって、凹凸の高さも膜形成初期の段階で既に大きくなるといえる。もし下地層が反射層と似た構造であれば至る所に核があるのと同等となり膜形成の初期段階に一部分だけ結晶が成長することもないと思われる。すなわち結晶核を多く形成したのと同じ効果があり、結晶粒径が細かくなることが期待できる。
【００１５】
ただしこのとき下地層表面が平坦であることが必要である。一般に、ある膜が結晶性ではなくアモルファスであれば、結晶核の問題がなく、表面が平坦な膜になると思われる。そして反射層材料に、たとえば酸素のような不純物が十分多く混ざった場合にはアモルファスに近い構造となる。これらのことから、反射層作製前に反射層材料に酸素等を十分多く混合させたアモルファスに近い膜を設け、場合によっては徐々に酸素等を少なくして酸素量に傾きをつけることにより、前述の結晶核ができにくいことに起因する粗大結晶粒の成長が抑えられると考えられる。
【００１６】
以上のような作用機構により、中間層（結晶粒径制御層）を設けることで金属反射層を形成する金属の結晶粒径を細かく均一にすることができ、熱伝導度や反射率、量産性を損なうことなく金属反射層の表面性を改善できる。そのため、優れたディスク信号特性を有する光学的情報記録用媒体を得ることができる。本発明は、レーザー波長を短くしたり、対物レンズの開口数ＮＡを大きくしたりしてレーザーのビームスポットサイズを小さくする場合に適用すると特に効果が高い。例えばレーザー波長が３５０〜６５０ｎｍ程度であり、ＮＡが０．６０〜０．９０程度である。
【００１７】
次に中間層（結晶粒径制御層）の組成について説明する。反射層の主成分である金属と同一の金属を含むとともに酸素又は／及び窒素を含み、かつその金属の含有率が反射層より小さい中間層は、上記結晶粒径制御機能を有すると推察され、また後述の実施例からもその機能が実証されている。すなわち、反射層の主成分金属に所定の不純物を混合させたものが好ましい。場合によっては、中間層（結晶粒径制御層）を均一組成の単一層に代えて、基板から反射層に向けて、徐々に不純物量を少なくしていくことが有効である。不純物が酸素や窒素であれば、たとえばスパッタリングにおいて膜形成中に酸素、窒素の導入流量を変化させることにより容易に酸素含有量または窒素含有量の傾きをつけることができるので特に好ましい。理想的にはこのように混合物の含有量を徐々に減らしていくことが好ましいと思われるが、表面が平坦であることと反射層材料の結晶核形成が容易であることの両方を満たす中間層（結晶粒径制御層）であれば混合物含有量が一定であっても良い。
【００１８】
また、中間層（結晶粒径制御層）は、基板側で必ずしも完全なアモルファスである必要はなく、平坦性を保てれば結晶質であって良い。ただし十分な平坦性を得るためには、アモルファスまたは反射層金属の結晶構造とは異なる結晶構造となるまで、反射層材料金属以外の混合成分の含有量を増やすことが好ましい。ただしアモルファスまたは反射層金属とは異なる化合物の結晶にまで至らなくてもある程度の効果が見られる場合が多い。結晶構造はＸ線回折、電子線回折等を用いて確認することが可能である。
【００１９】
中間層（結晶粒径制御層）中の反射層材料金属に混合する元素としては、一般的に反射層に含有させることにより結晶粒径を細かくする等の性質があることが好ましく、非金属元素を用いる。非金属元素を用いることで反射層材料金属との間に化合物を形成しやすく、従ってアモルファスとなる可能性が高いので、層表面を平坦にすることができると考えられる。非金属元素とは代表的には酸素、窒素などが挙げられる。ただしこれら混合される成分は反射層中に拡散しないものが好ましい。また形成される層が安定であることが好ましい。更に通常、酸素や窒素は、成膜の際に酸素ガスや窒素ガスをスパッタリング雰囲気中に導入することで容易に層中に取り込むことができるので好ましい。特には、反射層材料金属との反応性が高い元素が好ましく、酸素が最も好ましい。
【００２０】
また、不純物元素と反射層材料金属とが化合物を形成しうるのが望ましい。化合物は一般にアモルファスになりやすく、ひいては層表面を平坦にしうるためである。例えばＡｇと酸素はＡｇＯまたはＡｇ2Ｏ等などの化合物を形成しうる。
【００２１】
中間層（結晶粒径制御層）中の、反射層の主成分金属と同じ金属元素の含有量は、層表面を平坦にするという理由から反射層よりも少ないのが好ましい。好ましくは中間層（結晶粒径制御層）の基板側では、通常９５原子％以下であり、好ましくは９０原子％以下である。たとえば、反射層がＡｇで、Ａｇ−Ｏを中間層（結晶粒径制御層）とする場合には、平坦性を考えると中間層（結晶粒径制御層）は基板側ではアモルファスに近い方が良いため、基板側ではＡｇＯまたはＡｇ2Ｏ等に近い組成として良い。同様に、反射層がＡｌでＡｌ−Ｏを中間層（結晶粒径制御層）とする場合には、基板側ではＡｌ2Ｏ3等に近い組成として良い。なお、酸素量はＸ線光電子分光法（ＸＰＳ法）などの分析法により測定することができる。
【００２２】
ただし主成分金属元素の含有量が少なすぎると膜が脆くなる場合があるので、通常３０原子％以上であり、好ましくは４０原子％以上とする。また反射層材料の結晶核形成を容易にするためには、中間層（結晶粒径制御層）中でも反射層材料金属が主成分となることが好ましい。主成分とは５０原子％以上である。
【００２３】
中間層（結晶粒径制御層）の厚さは、通常、１〜１００ｎｍ程度の範囲から選択される。反射層が十分厚く膜面側から光が入射する場合は光学的には影響がないため光学的な膜厚制限はないが、結晶粒径制御の効果を得るためには或る程度の膜厚が必要である。好ましくは５ｎｍ以上とする。膜応力や作製時間やコストの面等からはあまり厚すぎないことが好ましい。好ましくは５０ｎｍ以下とする。
【００２４】
金属反射層が半透明反射層の場合は、中間層（結晶粒径制御層）は光学的に影響するため一般的には薄くする必要があり、膜厚は１０ｎｍ以下が好ましい。なお、中間層（結晶粒径制御層）を傾斜組成（厚さ方向で組成が異なるようにする）とした場合は、反射層との境界が分かりにくい場合もあるが、例えば中間層（結晶粒径制御層）が特有の不純物元素を含む場合にはその元素がほぼ無くなった部分を界面と考えればよい。上述のＡｇ−Ｏ中間層（結晶粒径制御層）とＡｇ反射層の場合などは、酸素成分がほぼ０となった部分を両者の界面とする。
【００２５】
中間層（結晶粒径制御層）の表面平均凹凸粒サイズは、反射層の表面平均凹凸粒サイズに大きく影響すると思われる。中間層（結晶粒径制御層）の平均凹凸粒サイズはディスク面内で６０００ｎｍ2以下であることが好ましい。より好ましくは５０００ｎｍ2以下であり、最も好ましくは２５００ｎｍ2以下である。表面平均凹凸粒サイズは、測定面積を凹凸粒の凸部の数で割った値として求められる。平均凹凸粒サイズは小さいほど良く、下限は特にないが、事実上５００ｎｍ2以上に限られる。
【００２６】
また中間層（結晶粒径制御層）の表面粗さは、表面平均粗さＲａとして２ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは１ｎｍ以下である。反射層を構成する材料としては、前述のとおり、反射率、熱伝導度が大きいものが好ましい。反射率、熱伝導度が大きい材料としてはＡｇ，Ａｕ、Ａｌ，Ｃｕ等を主成分とする金属が挙げられる。この中で反射率、熱伝導度が最も大きいものはＡｇである。特に短波長ではＡｕ、Ａｌ，ＣｕはＡｇと比較して光を吸収しやすくなるため、６５０ｎｍ以下の短波長レーザーを使用する場合にはＡｇを用いることが特に好ましい。さらにＡｇはスパッタリングターゲットとしての値段が比較的安く、放電が安定で成膜速度が速く、空気中で安定であるため好ましい。
【００２７】
Ａｇ，Ａｕ、Ａｌ，Ｃｕ等は不純物が混ざると熱伝導度、反射率が低下し、好ましくはない。従って通常は上記金属の高純度品が使用されるが、安定性や膜表面平坦性が改善されることもあり、５原子％以下程度のＣｒ，Ｍｏ，Ｍｇ、Ｚｒ，Ｖ、Ａｇ，Ｉｎ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ａｕ，Ａｌ、Ｐｄ，Ｐｔ、Ｐｂ、Ｔａ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｓｅ、Ｎｂ、Ｔｉ等の不純物元素を含んでいても良い。
【００２８】
反射層の膜厚としては、通常５０ｎｍ以上とする。十分な反射率と放熱効果を得るためには或る程度の膜厚が必要である。ただし、膜応力や作製時間やコストの面では薄くするのが好ましい。通常２００ｎｍ以下とする。膜厚を薄くして半透明反射層として使用する場合は５〜５０ｎｍが好ましい。
【００２９】
反射層の表面凹凸粒サイズは中間層（結晶粒径制御層）を設けることにより小さくすることができる。反射層の表面平均凹凸粒サイズはディスク面内で６０００ｎｍ2以下であることが好ましい。より好ましくは５０００ｎｍ2以下であり、最も好ましくは２５００ｎｍ2以下である。ディスク面内結晶粒サイズについても同様である。反射層の表面平均凹凸粒サイズは、測定面積を凹凸粒の凸部の数で割った値として求められる。なお、結晶粒が細かくなりすぎると反射層の熱伝導度が小さくなることもある。従って表面平均凹凸粒サイズは５００ｎｍ2以上であるのが好ましい。
【００３０】
反射層の平坦性は、表面平均粗さＲａが４ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは２ｎｍ以下である。中間層（結晶粒径制御層）により反射層の表面粗さも改善されることが期待できる。ただし、本発明では反射層のディスク面内結晶粒サイズを小さくすることにより反射層の凹凸が実質的に影響しないようにすることが狙いであり、表面平均粗さ等の値としては改善されていない場合もあり得る。反射層の結晶粒径は中間層（結晶粒径制御層）の材料、製法、膜厚等にも影響され、使用状況に応じた適当な中間層（結晶粒径制御層）を選ぶことが可能である。
【００３１】
反射層の電気抵抗率は熱伝導度と相関があり、十分な放熱効果を得るには電気抵抗率は２．０×１０-5Ωｃｍ以下が好ましい。より好ましくは１．０×１０-5Ωｃｍ以下である。下限は特にないが、事実上１．０×１０-7Ωｃｍ以上に限られる。本発明において最も大きな特徴は、反射層と基板との間に中間層（結晶粒径制御層）を設けることにより、反射層の熱伝導度を低下させずに表面性を改善することにある。
【００３２】
なお、本発明の反射層の凹凸改善とは直接関係ないが、基板に設けた金属薄膜層の厚さを均一に制御することを目的に、基板と金属薄膜層の間にシード層を設ける方法が知られている（特開２０００−２１０２０号公報）。シード層としてＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＴａＯ、ＴｉＯ2、ＣｏＯ、ＺｒＯ2、Ｐｂ2Ｏ3、ＡｇＯ、ＺｎＯ、ＳｎＯ、ＣａＯ、Ｖ2Ｏ5、ＣｕＯ、Ｃｕ2Ｏ、Ｆｅ2Ｏ3、ＳｉＯＮ、ＳｉＡｌＯＮ、ＭｇＦ2、ＣａＦ2等の化合物を用いることにより、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕおよびその他の半透明金属薄膜層の２次元成長が促進されることが記載されている。
【００３３】
この文献ではディスク面内の結晶粒径については記述がないものの、シード層は結晶の２次元成長を促すことが狙いであり「面内のマイグレーションが大きくなり層状成長を繰り返す」等のむしろ面内結晶粒径を大きくする効果があるような記述が見られる。一方、本発明の中間層（結晶粒径制御層）の作用は反射層を形成する金属の結晶粒径を細かく均一にすることにあり、この点で上記文献記載の発明と本願発明とは全く異なる。
【００３４】
さて、高い熱伝導度を持つ反射層は、媒体への光照射による昇温後の冷却速度が記録マーク形成に大きく影響する書換型相変化光ディスクにとって特に重要である。そこで書換型相変化光ディスクを例にして、部材の構造における他の部分について、以下に説明するが、本発明は光磁気ディスク、再生専用型光ディスク、色素記録層や無機記録層を有するライトワンス型光ディスク等、反射層または半透明反射層を有する各種のディスクにも同様に応用することができる。
【００３５】
書換型相変化型記録媒体は、基板上に、反射層、誘電体保護層、記録層、誘電体保護層をこの順に有する場合が多い。
基板材料は特に限定されないが例えば、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリオレフィンなどの透明樹脂、あるいはガラスを用いることができる。基板の厚さは、通常、０．１〜１０ｍｍである。
【００３６】
記録層は、その上下を保護層で被覆されている場合が多い。保護層は通常は、１０ｎｍから５００ｎｍの厚さに設けられる。保護層の材料としては、屈折率、熱伝導率、化学的安定性、機械的強度、密着性等に留意して決定される。一般的には透明性が高く高融点である金属や半導体の酸化物、硫化物、窒化物やＣａ、Ｍｇ、Ｌｉ等のフッ化物を用いることができる。
【００３７】
これらの酸化物、硫化物、窒化物、フッ化物は必ずしも化学量論的組成をとる必要はなく、屈折率等の制御のために組成を制御したり、混合して用いることも有効である。より具体的にはＺｎＳや希土類硫化物と酸化物、窒化物、炭化物等の耐熱化合物の混合物が挙げられる。たとえばＺｎＳとＳｉＯ2の混合物は相変化型光ディスクの保護層に用いられる場合が多い。これらの保護層の膜密度はバルク状態の８０％以上であることが機械的強度の面から望ましい。
【００３８】
保護層の膜厚は、記録層の変形防止効果を十分なものとし保護層として機能するために、５ｎｍ以上が好ましい。一方、保護層を構成する誘電体自体の内部応力や接している膜との弾性特性の差を小さくし、クラックが発生しにくくするためには、膜厚を５００ｎｍ以下とするのが好ましい。
【００３９】
一般に、保護層を構成する材料は成膜レートが小さく成膜時間が長い。成膜時間を短くし製造時間を短縮しコストを削減するためには、保護層膜厚を２００ｎｍ以下に抑えるのが好ましい。また、保護層膜厚が厚すぎると基板における溝形状と記録層面での溝形状が異なってしまう。すなわち、溝深さが基板表面で意図した形状より浅くなったり、溝幅がやはり、基板表面で意図した形状より狭くなってしまう。この点でも２００ｎｍ以下が好ましい。より好ましくは１５０ｎｍ以下である。
【００４０】
記録層と反射層の間に設ける保護層の膜厚は、記録層の変形を防ぐためには５ｎｍ以上が好ましい。一般に、繰り返しオーバーライトによって保護層内部には微視的な塑性変形が蓄積され、ひいては再生光を散乱させノイズを増加させる。これを抑制するためには保護層膜厚を６０ｎｍ以下とするのが好ましい。  記録層の膜厚は、十分な光学的コントラストを得、また結晶化速度を速くし短時間での記録消去を達成するためには５ｎｍ以上あるのが好ましい。また反射率を十分に高くするために、より好ましくは１０ｎｍ以上とする。
一方、クラックを生じにくく、かつ十分な光学的コントラストを得るためには、記録層膜厚は１００ｎｍ以下とするのが好ましい。より好ましくは５０ｎｍ以下とする。熱容量を小さくし記録感度を上げるためである。
【００４１】
また、相変化に伴う体積変化を小さくし、記録層自身や上下の保護層に対して、繰り返しオーバーライトによる繰り返し体積変化の影響を小さくすることもできる。ひいては、不可逆な微視的変形の蓄積が抑えられノイズが低減され、繰り返しオーバーライト耐久性が向上する。
書き換え可能型ＤＶＤのような高密度記録用媒体では、ノイズに対する要求が一層厳しいため、より好ましくは記録層膜厚を３０ｎｍ以下とする。
【００４２】
記録層としては公知の相変化型光記録層が使用でき、例えばＧｅＳｂＴｅやＩｎＳｂＴｅ、ＡｇＳｂＴｅ、ＡｇＩｎＳｂＴｅといった化合物がオーバーライト可能な材料として選ばれる。｛（Ｓｂ2Ｔｅ3）1-x（ＧｅＴｅ）x｝1-yＳｂy（０．２＜ｘ＜０．９、０≦ｙ＜０．１）合金または（ＳｂxＴｅ1-x）yＭ1-y（ただし、０．６＜ｘ＜０．９、０．７＜ｙ＜１、ＭはＧｅ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｐｂ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｏ、Ｓ、Ｓｅ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａより選ばれる少なくとも１種）合金を主成分とする薄膜は、結晶・非晶質いずれの状態も安定でかつ、両状態間の高速の相転移が可能である。さらに、繰り返しオーバーライトを行った時に偏析が生じにくいといった利点があり、最も実用的な材料である。
【００４３】
記録層が（ＳｂxＴｅ1-x）yＭ1-y（ただし、０．６＜ｘ＜０．９、０．７＜ｙ＜１、ＭはＧｅ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｐｂ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｏ、Ｓ、Ｓｅ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａより選ばれる少なくとも１種）合金を主成分とする場合、冷却効率を良くすることが不可欠である。そのためこの場合は反射層としてＡｇを用いることが特に好ましい。
【００４４】
上記記録層は合金ターゲットを不活性ガス、特にＡｒガス中でスパッタして得られることが多い。なお、記録層および保護層の厚みは、上記機械的強度、信頼性の面からの制限の他に、多層構成に伴う干渉効果も考慮して、レーザー光の吸収効率が良く、記録信号の振幅すなわち記録状態と未記録状態のコントラストが大きくなるように選ばれる。
前述の記録層、保護層、反射層、拡散防止層はスパッタリング法などによって形成される。各スパッタリングターゲットを同一真空チャンバー内に設置したインライン装置で膜形成を行うことが各層間の酸化や汚染を防ぐ点で望ましい。また、生産性の面からも優れている。
【００４５】
基板側からではなく膜面側から光を入射させる場合には、従来の相変化型光ディスクでは、基板上に反射層、誘電体保護層、記録層、誘電体保護層を順に設けることになるが、この場合に本発明を適用すると、基板上に隣接して、まず中間層（結晶粒径制御層）を設けた後、上記構成を設けることになる。この態様が本発明の効果を発揮するうえで最も好ましい。無論、基板に隣接して中間層（結晶粒径制御層）を設けることなく、他の層を介して中間層（結晶粒径制御層）を設けることもできる。
【００４６】
なお、他の層は樹脂又は誘電体からなるものとする。金属反射層と類似の高熱伝導度、高反射率の金属などを用いるとその層の表面の凹凸が大きくなってしまうため、その上に中間層（結晶粒径制御層）を設けても反射層表面の凹凸改善効果が無くなってしまう（それら他の層が金属からなる場合でもその層の下にまた中間層（結晶粒径制御層）が設けられていればよい）。樹脂や誘電体等の層であればそのようなおそれがない。また好ましくは、中間層（結晶粒径制御層）と接する基板または他の層の表面の粗さＲａを１ｎｍ以下とする。
【００４７】
本発明において金属反射層が半透明反射層である例としては、いわゆるlow-to-highタイプの相変化型光学的情報記録用媒体等が挙げられる。これは相変化型記録層がアモルファス状態の時の媒体の反射率が、結晶状態の時の媒体の反射率よりも高い媒体を指す。この場合、膜面入射であれば、基板上に中間層（結晶粒径制御層）、反射層、誘電体保護層、記録層、誘電体保護層、中間層（結晶粒径制御層）、半透明反射層を順に設ける構成が考えられる。
【００４８】
以上をまとめると、本発明の中間層（結晶粒径制御層）が応用できる層構成として、次のようなケースを挙げることができる。いずれも膜面側から記録再生光が入射する場合である。
（１）基板、中間層（結晶粒径制御層）、反射層、誘電体保護層、記録層、誘電体保護層
（２）基板、中間層（結晶粒径制御層）、反射層、誘電体保護層、記録層、誘電体保護層、中間層（結晶粒径制御層）、半透明反射層
（３）基板、中間層（結晶粒径制御層）、反射層、誘電体保護層、記録層、誘電体保護層、半透明反射層
【００４９】
次に、本発明の光学的情報記録用媒体の製造方法について説明する。
本発明の製造方法の特徴は、基板上に、直接或いは樹脂又は誘電体からなる他の層を介して、中間層、金属を主成分とする反射層、及び記録層をこの順に有してなり、光入射方向から見て反射層が中間層の手前に位置し、前記中間層が前記反射層の主成分である金属と同一の金属を含むとともに酸素又は／及び窒素を含む光学的情報記録用媒体の製造方法であって、前記基板表面または前記他の層の表面上に、スパッタリング雰囲気中に酸素又は／及び窒素を導入しながら前記金属をスパッタリングして前記中間層を形成したのち、酸素又は／及び窒素を導入せずに前記金属をスパッタリングして前記反射層を形成することにある。
これにより、優れたディスク信号特性を有する光学的情報記録用媒体の、量産性の高い製造方法を提供できる。
【００５０】
すなわち、反射層をスパッタリング法によって成膜する際に、最初の所定時間だけ酸素ガスや窒素ガスをスパッタリング雰囲気中に導入することで容易に中間層（結晶粒径制御層）を形成することができ、導入を止めて引き続きスパッタリングを行うことで連続して反射層を形成することができ、簡便に両層を形成できる。また、スパッタリングにおいて膜形成中に酸素、窒素の導入量を変化させることにより容易に酸素含有量または窒素含有量の傾きをつけることもできる。ここで、導入量とは一般に酸素ガスや窒素ガスをスパッタリングチャンバー内に流す流量のことを言う。
【００５１】
中間層の形成に相当するスパッタリン積算電力は、中間層及び反射層の形成に相当するスパッタリングの積算電力の１／１００以上１／２以下であるのが好ましい。短すぎると中間層の膜厚が不十分となる虞があり、長すぎると反射層膜厚に比べて中間層膜厚が厚くなりすぎてしまう虞がある。
【００５２】
酸素又は／及び窒素の最大導入時において、酸素又は／及び窒素の導入量が不活性ガスの導入量の１〜３００％であるのが好ましい。一般に、スパッタリング時にはアルゴンガスやクリプトンガスなどの不活性ガスが導入されている。即ち、この不活性ガスのチャンバーへの流量に対して酸素や窒素の流量が１〜３００％であるのが好ましい。あまり小さすぎると中間層への酸素や窒素の取り込み量が低くなりすぎる虞があり、大きすぎると成膜が適切に行われなくなる虞がある。
好ましくは、酸素又は／及び窒素の導入量を徐々に小さくする。これにより、中間層に酸素含有量または窒素含有量の傾きをつけることができる。
【００５３】
以上の製造方法によれば、本発明に係る基板上に、直接或いは樹脂又は誘電体からなる他の層を介して、中間層、金属を主成分とする反射層、及び記録層をこの順に有してなり、光入射方向から見て反射層が中間層の手前に位置し、前記中間層が前記反射層の主成分である金属と同一の金属を含むとともに酸素又は／及び窒素を含む光学的情報記録用媒体を量産性良く製造することができる。
【００５４】
【実施例】
次に本発明を実施例及び比較例をあげて更に具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定されるものではない。
尚、特に記載しない限り、以下の実施例や比較例における物性等の評価は、下記の測定法または分析測定機器によるものである。また、実施例及び比較例に用いた基板の表面粗さＲａは０．４９ｎｍであった。
【００５５】
１．金属含有率
Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ法）
２．表面平均凹凸粒サイズ
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）法。デジタルインスツルメント社製、ＮａｎｏＳｃｏｐｅ（同社商標）IIIａを用いた。測定対象表面２．５μｍ×２．５μｍの範囲を５１２×５１２のポイント数でデータを取り込み、傾き補正ののちＡＦＭ画像として出力した。またそのデータを微分して得られた微分画像も出力し、微分画像から凹凸粒の凸部の数を数えた。表面平均凹凸粒サイズは、測定面積を凸部の数で割った値として表示した。
【００５６】
３．ノイズレベル
波長６３５ｎｍ、対物レンズ開口数（ＮＡ）０．６の光学系を有する光ディスク装置を用いた。レーザー光は膜面側から厚さ０．６ｍｍのガラス基板を通して入射させた。線速度は４ｍ／秒、再生電力は０．８ｍＷ、レゾリューションバンド幅は３０ｋＨｚ、ビデオバンド幅は１００Ｈｚとした。ノイズレベルは測定値４回の平均値で表示した。
４．キャリア・ノイズ比（Ｃ／Ｎ比）
溝幅０．３５μｍ、溝ピッチ０．７４μｍの案内溝内に、４ｍ／秒、０．９４ＭＨｚ、デューティ（ｄｕｔｙ）５０％の信号を記録電力１４ｍＷでパルストレイン法を用いて記録した。
５．電気抵抗率
三菱化学社製の抵抗率計Ｌｏｒｅｓｔａ ＭＰ ＭＣＰ−Ｔ３５０を用いた。
【００５７】
［実施例１］
ポリカーボネート基板上にスパッタ開始時の到達真空度を２．０×１０-4Ｐａ以下として、Ａｒガス２０ｓｃｃｍと酸素ガスを同時に流しながらＡｇを約２００Ｗの電力でスパッタし、酸素ガスを５０秒間で５０ｓｃｃｍから０ｓｃｃｍに徐々に流量を下げた。この間スパッタ圧力は０．２８Ｐａに保持した。かくしてポリカーボネート基板上に厚さ約１０ｎｍのＡｇ−Ｏ中間層を形成した。中間層の作製後、酸素ガスを流すことなく連続して電力２００Ｗ、スパッタ圧力０．２８Ｐａの条件で、６３８秒間、Ａｇをスパッタすることにより、中間層の上に厚さ１２０ｎｍのＡｇ反射層を作製した。
【００５８】
Ａｇ反射層を、０．７４μｍピッチの案内溝を有する部分で走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察したところ、粒径が小さく均一であった。
また、図４に実施例１のＡｇ反射層をＡＦＭ観察して得られたＡＦＭ画像を、図５にその微分画像を示す。微分画像から凹凸粒の凸部の数を数え、測定面積を凸部の数で割った値（表面平均凹凸粒サイズ）は、２２８８ｎｍ2であった。
また、Ａｇ反射層の電気抵抗率は０．３８×１０-5Ωｃｍであった。
【００５９】
［比較例１］
実施例１において、Ａｇ−Ｏ中間層を形成させることなく、その他は実施例１と同様にして、ポリカーボネート基板上に直接、厚さ１２０ｎｍのＡｇ反射層を作製した。  このＡｇ反射層を、０．７４μｍピッチの案内溝を有する部分で走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察したところ、粒径が大きくかつ不均一であった。図６に比較例１のＡｇ反射層をＡＦＭ観察して得られたＡＦＭ画像を、図７にその微分画像を示す。ＡＦＭによる表面平均凹凸粒サイズは、９１７４ｎｍ2であった。
また、Ａｇ反射層の電気抵抗率は０．３７×１０-5Ωｃｍであり、実施例１と殆ど差はなかった。これはＡｇ−Ｏ中間層の形成が、Ａｇ反射層の電気的、熱的特性を悪化させることなく、ディスクの表面性を改善できたことを示すものである。
【００６０】
［比較例２］
実施例１において、Ａｇ−Ｏ中間層を形成させることなく、ポリカーボネート基板上に直接、厚さ１２０ｎｍのＡｇ反射層を作製した。  ただし、Ａｇ反射層の作製に当り、スパッタを開始する直前(約４秒前)まで酸素を５０ｓｃｃｍ流しておき、膜作成中は酸素を止めて行なった。このＡｇ反射層をＳＥＭ観察したところ、比較例１と同様に粒径が大きくかつ不均一になっていた。本比較例はスパッタ雰囲気中の残留酸素の影響を検証したものだが、Ａｇ−Ｏ中間層の形成なしでは良好なＡｇ反射層を作製することができないことが判明した。
【００６１】
［比較例３］
実施例１の中間層を作製する工程において、ポリカーボネート基板上に、Ａｇ−Ｏ層の代わりに厚さ１０ｎｍのＳｉＯ2層を作製した。ＳｉＯ2層はＳｉＯ2ターゲットをＲＦスパッタリングして作製した。このＳｉＯ2層の上に実施例１と同様にしてＡｇ反射層を作製した。Ａｇ反射層を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察したところ、粒径が大きくかつ不均一になっていた。本比較例は、中間層と反射層とは主成分金属種が同一でなければ効果のないことを示すものである。
【００６２】
［実施例２］
実施例１に従い、ポリカーボネート基板上にＡｇ−Ｏ中間層（約１０ｎｍ）、Ａｇ反射層（１２０ｎｍ）を形成した。その上に引き続き、ＳｉＯ2層（５ｎｍ）、ＺｎＳ−ＳｉＯ2誘電体層（２０ｎｍ）、Ｇｅ5Ｓｂ71Ｔｅ24記録層（１５ｎｍ）、ＺｎＳ−ＳｉＯ2誘電体層（１４０ｎｍ）をスパッタリング法により作製した。Ａｇ反射層とＺｎＳ−ＳｉＯ2層の間にＳｉＯ2層を設けたのは、Ａｇ反射層内にＳ等が拡散し熱伝導度を低下させる等の問題の発生を防ぐためである。
得られたディスクの未初期化の鏡面部分について、０．９４ＭＨｚでのノイズレベルを測定したところ、約−６９ｄＢｍであった。このディスクの反射率は２０％であった。さらに、ディスクを初期結晶化した後、Ｃ／Ｎ比を測定したところ、５４．９ｄＢであった。
【００６３】
［比較例４］比較例１に従い、ポリカーボネート基板上に中間層を設けることなく、直接にＡｇ反射層（１２０ｎｍ）を形成した。その上に引き続き、実施例２と同様にしてＳｉＯ2層（５ｎｍ）、ＺｎＳ−ＳｉＯ2誘電体層（２０ｎｍ）、Ｇｅ5Ｓｂ71Ｔｅ24記録層（１５ｎｍ）、ＺｎＳ−ＳｉＯ2誘電体層（１４０ｎｍ）をスパッタリング法により作製した。得られたディスクの未初期化の鏡面部分について、０．９４ＭＨｚでのノイズレベルを測定したところ、約−６６ｄＢｍであり、実施例２より３ｄＢｍ劣るものであった。このディスクの反射率は２０％であった。さらに、ディスクを初期結晶化した後、Ｃ／Ｎ比を測定したところ、５２．１ｄＢであり、実施例２より３ｄＢ劣るものであった。
【００６４】
［実施例３］
実施例１での中間層の作製条件下で、Ａｒガス２０ｓｃｃｍと酸素ガス５０ｓｃｃｍを同時に流しながらＡｇターゲットをスパッタリングすることによりガラス基板上に約２００ｎｍのＡｇＯ膜を形成したサンプルを作製した。このＡｇＯ膜をＸ線回折法により解析した結果、結晶性が悪くアモルファス的であったが、Ａｇ2Ｏ及びＡｇＯと特定できる弱いピークが観察された。
【００６５】
［実施例４、比較例５］
溝深さ４３ｎｍ、溝幅０．３μｍ、溝ピッチ０．６μｍの案内溝を有するポリカーボネート基板上にＡｇ−Ｏ中間層（１０ｎｍ）、Ａｇ反射層（１００ｎｍ）、ＳｉＯ2層（５ｎｍ）、（ＺｎＳ）80（ＳｉＯ2）20層（１５ｎｍ）、Ｇｅ5Ｉｎ3Ｓｂ68Ｔｅ24記録層（１４ｎｍ）、（ＺｎＳ）80（ＳｉＯ2）20層（４５ｎｍ）をスパッタリング法により作製し、さらにその上に１００μｍのポリカーボネートシートをアクリル性紫外線硬化樹脂を用いて貼り合わせたディスクを作製した（実施例４）。
Ａｇ反射層とＺｎＳ−ＳｉＯ2層の間にＳｉＯ2層を設けたのは、Ａｇ内にＳ等が拡散し熱伝導度を低下させる等の問題の発生を防ぐためである。中間層は、Ａｒガス３０ｓｃｃｍと酸素ガス４０ｓｃｃｍを同時に流しながらＡｇを５００Ｗの電力でスパッタすることにより作製した。
【００６６】
また、中間層を形成しないということ以外は同様のディスクを作製した（比較例５）。
これらのディスクを初期結晶化した後、波長４０４ｎｍ、ＮＡ０．８５の光学系を有する光ディスク評価装置を用い、ＲＬＬ（１，７）変調信号をレーザー入射方向から見た溝部に記録しディスク特性評価をおこなった。記録膜からみて基板と反対の方向からレーザー光を入射させた。
記録パルスは次のようにした。長さｎＴ（Ｔは基準クロック周期、ｎは自然数）のマーク（アモルファス相）を形成する際には、時間ｎＴを下記のように分割する。
α1Ｔ、β1Ｔ、α2Ｔ、β2Ｔ、・・・、αm-1Ｔ、βm-1Ｔ、αmＴ、βmＴ
（但し、α1＋β1＋α2＋β2＋・・・αm-1＋βm-1＋αm＋βm＝ｎ−ｊ、ｊ＝０．９、ｍ＝ｎ−１とした。）
【００６７】
上記式において、αiＴ（１≦ｉ≦ｍ）なる時間に記録パワーＰｗのレーザー光を照射し、βiＴ（１≦ｉ≦ｍ）なる時間にはバイアスパワーＰｂのレーザー光を照射して記録する。そしてマークとマークの間の領域においては、消去パワーＰｅを有する光を照射する。α1＝０．４、αi＝０．３５（２≦ｉ≦ｍ）、βi＝０．６５（１≦ｉ≦ｍ−１）、βm＝０．７とした。記録線速度は５．７ｍ／ｓ、基準クロック周期Ｔ＝１５．１５ｎｓ、バイアスパワーＰｂ＝０．１ｍＷ、消去パワーＰｅ＝１．５ｍＷとし、記録パワーＰｗを変化させて記録し、記録された信号のdata to clockジッタを測定した。ジッタの値は基準クロック周期で規格化した。最もジッタの値が小さかった記録パワーは３．６ｍＷ付近であり、記録パワー３．６ｍＷでのジッタは実施例４で９．１％、比較例５で１０．１％であった。
【００６８】
実施例４での中間層と同条件で作製したＡｇ−Ｏ膜をガラス基板上に約２００ｎｍ作製したサンプルをＸ線回折法により解析した結果、この膜は結晶性が悪くアモルファス的であったがＡｇ2ＯおよびＡｇＯと特定できる弱いピークが観察された。また、ＸＰＳ法で酸素含有率を測定したところ酸素含有率は約１０原子％であった。膜作製時に酸素流量をゼロとして同様に作製した膜（反射層の作製条件と同じ膜）の酸素含有率はほぼ０原子％であった。
【００６９】
更に、実施例４と同条件でポリカーボネート基板上にスパッタリングによりＡｇ−Ｏ中間層及びＡｇ反射層を作製した。Ａｇ反射層を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察したところ、粒径が小さく比較的均一であった。また、図８に実施例４のＡｇ反射層をＡＦＭ観察して得られたＡＦＭ画像を、図９にその微分画像を示す。表面平均凹凸粒サイズは４２９２ｎｍ2であった。またＡｇ反射層の電気抵抗率は０．２８×１０-5Ωｃｍであった。
次に、比較例５と同条件でポリカーボネート基板上にスパッタリングによりＡｇ反射層を作製した。このＡｇ反射層を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察したところ、粒径が大きくかつ不均一であった。図１０に比較例５のＡｇ反射層をＡＦＭ観察して得られたＡＦＭ画像を、図１１にその微分画像を示す。表面平均凹凸粒サイズは７６９２ｎｍ2であった。
【００７０】
［実施例５、比較例６］
ポリカーボネート基板上にＡｇ−Ｎ層（約１０ｎｍ）、Ａｇ反射層（１２０ｎｍ）、ＳｉＯ２層（５ｎｍ）、ＺｎＳ-ＳｉＯ2層（２０ｎｍ）、Ｇｅ5Ｓｂ71Ｔｅ24記録層（１５ｎｍ）、ＺｎＳ-ＳｉＯ2誘電体層（１４０ｎｍ）をスパッタリング法により作製した（実施例５）。Ａｇ反射層とＺｎＳ−ＳｉＯ2層の間にＳｉＯ2層を設けたのは、Ａｇを含む層内にＳ等が拡散し熱伝導度を低下させる等の問題の発生を防ぐためである。
Ａｇ−Ｎ層は、Ａｒガス２０ｓｃｃｍと窒素ガスを同時に流しながらＡｇを約２００Ｗの電力でスパッタし、窒素ガスを５０秒間で５０ｓｃｃｍから０ｓｃｃｍに徐々に流量を下げることにより作製した。この間スパッタ圧力は０．２８Ｐａに保った。Ａｇ−Ｎ層作製後連続してＡｇ反射層を電力２００Ｗ、スパッタ圧力０．２８Ｐａの条件で作製した。なおＡｇ反射膜作製時間は６３８秒であった。
【００７１】
同様に、ポリカーボネート基板上にＡｇ反射層（１２０ｎｍ）、ＳｉＯ2層（５ｎｍ）、ＺｎＳ-ＳｉＯ2層（２０ｎｍ）、Ｇｅ5Ｓｂ71Ｔｅ24記録層（１５ｎｍ）、ＺｎＳ-ＳｉＯ2誘電体層（１４０ｎｍ）をスパッタリング法により作製した（比較例６）。
これらのディスクの未初期化の鏡面部分を波長６３５ｎｍ、ＮＡ０．６の光学系を有する光ディスク評価装置を用いて再生し、ノイズレベルの測定をおこなった。０．９４ＭＨｚでのノイズレベルを測定したところ実施例５では−６９．１ｄＢｍであり、比較例６では−６８．９ｄＢｍであった。なお反射率はどちらのディスクでも同じ値であった。
【００７２】
［実施例６、比較例７］
ポリカーボネート基板上にＡｌ−Ｔａ−Ｎ層（約１０ｎｍ）、Ａｌ99.5Ｔａ0.5層（１００ｎｍ）をスパッタリング法により作製した以外は実施例５と同様にしてディスクを作製した（実施例６）。
Ａｌ−Ｔａ−Ｎ層は、Ａｒガス４５ｓｃｃｍと窒素ガスを同時に流しながらＡｌ99.5Ｔａ0.5ターゲットを５００Ｗの電力でスパッタし、窒素ガスを４０秒間で８０ｓｃｃｍから０ｓｃｃｍに徐々に流量を下げることにより作製した。
同様に、ポリカーボネート基板上にＡｌ99.5Ｔａ0.5層（１００ｎｍ）をスパッタリング法により作製した（比較例７）。
【００７３】
これらのディスクの鏡面部分を波長６３５ｎｍ、ＮＡ０．６の光学系を有する光ディスク評価装置を用いて再生し、ノイズレベルの測定をおこなった。０．９４ＭＨｚでのノイズレベルを測定したところ実施例６のディスクでは、−７１．３ｄＢｍ（内周部）、−７２．４ｄＢｍ（外周部）であった。比較例７のディスクでは−７１．３ｄＢｍ（内周部）、−７１．６ｄＢｍ（外周部）であった。なお反射率はどちらのディスクでも同じ値であった。
【００７４】
【発明の効果】
本発明の光学的情報記録用媒体及び製造方法を用いることにより、金属反射層を形成する金属の結晶粒径を細かく、均一にすることができ、熱伝導度や反射率を大きく変化させることなく表面性を改善できる。また量産性を損なうこともない。そのため、優れたディスク信号特性を有する光学的情報記録用媒体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の光学的情報記録用媒体の層構成の一例である。
【図２】  従来の光学的情報記録用媒体の層構成の一例である。
【図３】  従来の光学的情報記録用媒体の層構成の他の一例である。
【図４】  実施例１のＡｇ反射層をＡＦＭ観察して得られたＡＦＭ画像である。
【図５】 実施例１のＡｇ反射層をＡＦＭ観察して得られたＡＦＭ画像の微分画像である。
【図６】  比較例１のＡｇ反射層をＡＦＭ観察して得られたＡＦＭ画像である。
【図７】  比較例１のＡｇ反射層をＡＦＭ観察して得られたＡＦＭ画像の微分画像である。
【図８】  実施例４のＡｇ反射層をＡＦＭ観察して得られたＡＦＭ画像である。
【図９】  実施例１のＡｇ反射層をＡＦＭ観察して得られたＡＦＭ画像の微分画像である。
【図１０】 比較例５のＡｇ反射層をＡＦＭ観察して得られたＡＦＭ画像である。
【図１１】  比較例５のＡｇ反射層をＡＦＭ観察して得られたＡＦＭ画像の微分画像である。
【符号の説明】
１．基板
２．保護層
３．記録層
４．保護層
５．反射層
６．中間層（結晶粒径制御層）
１０．記録再生光
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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