【手続補正書】
【提出日】平成18年7月7日(2006.7.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流動床式接触分解された初期C5留分から、最終C5留分を製造する方法であって、前記最終C5留分が、イソプレンに富み、精製され、共役ジエン、飽和不活性炭化水素溶媒に懸濁された有機リン酸の希土類塩、モル比（アルキル化剤：塩）が１〜５となるように式AlR3又はHAlR2(式中、Alは、アルミニウム原子を表し、Hは、水素原子を表し及びR基は、同一でも異なっていてもよく、また直鎖又は分岐でもよい、１〜８個の炭素原子を有する炭化水素基を表す。)のアルキルアルミニウムからなるアルキル化剤、及びハロゲン化アルキルアルミニウムからなるハロゲンドナーに基づく触媒系の存在下、イソプレンの選択的重合の媒体を形成するのに使用でき、前記方法が、以下の工程、
（１）パラジウムベース触媒による前記初期C5留分の触媒的水素化反応工程であって、０．１％未満の質量分率のn-ペンテンとメチルブテンを含む中間体C5留分を生成する工程、
（２）メチルブテンを含む、前記中間体C5留分に適用される脱水素反応工程であって、前記最終C5留分を製造する工程、及び
（３）実質的に二置換アルキン、真アルキン及びシクロペンタジエンを欠く前記精製された最終C5留分を得るための、このように得られた前記最終C5留分の精製工程、
を含み、前記中間体C5留分中の前記メチルブテンの質量分率が、３０％未満であることを特徴とする方法。
【請求項２】
前記中間体C5留分中の前記メチルブテンの質量分率が、２０％以下である、前記初期C5留分から前記精製された最終C5留分を得るための請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記精製された最終C5留分が、３０％未満の質量分率でイソプレンを含む、前記初期C5留分から前記精製された最終C5留分を得るための請求項１又は２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項４】
前記精製された最終C5留分が、１０％以下の質量分率でイソプレンを含む、前記初期C5留分から前記精製された最終C5留分を得るための請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記精製された最終C5留分が、質量比（1,3-ペンタジエン：イソプレン）及び（1,4-ペンタジエン：イソプレン）が、それぞれ０．００５以下及び０．００２以下である、1,3-ペンタジエン及び1,4-ペンタジエンを含む前記初期C5留分から前記精製された最終C5留分を得るための請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
質量比（メチルブテン：イソプレン）が、前記精製された最終C5留分中０．５以上である、前記初期C5留分から前記精製された最終C5留分を得るための請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
９８．０％以上のcis-1,4結合含有量を有するイソプレンホモポリマーの製造方法であって、イソプレン及び少なくとも１種のメチルブテンを含む重合媒体中において、質量比（メチルブテン：イソプレン）が、０．５以上であり、重合媒体中のイソプレンの質量分率が、３０％未満であり、少なくとも以下、
（１）共役ジエンモノマー、
（２）有機リン酸の１種以上の希土類金属塩であって、前記塩が、前記触媒系に含まれる少なくとも１種の脂肪族又は脂環式型の飽和不活性炭化水素溶媒に懸濁される塩、
（３）モル比（アルキル化剤：希土類塩）が１〜５の、式AlR3又はHAlR2（式中、Alは、アルミニウム原子を表し、Hは、水素原子を表し、またR基は、同一でも異なっていてもよく、直鎖又は分岐でよく、１〜８個の炭素原子を有する炭化水素基を表す。）のアルキルアルミニウムからなるアルキル化剤、及び
（４）ハロゲン化アルキルアルミニウムから成るハロゲンドナー、
に基づく触媒との反応を含むことを特徴とする方法。
【請求項８】
前記重合媒体が、少なくとも１種のモノオレフィンを含み、質量比（モノオレフィン：イソプレン）が、前記重合媒体中０．５より大きい請求項７に記載のイソプレンホモポリマーの製造方法。
【請求項９】
前記メチルブテンが、2-メチル2-ブテンからなる請求項７又は８に記載のイソプレンホモポリマーの製造方法。
【請求項１０】
前記メチルブテンが、2-メチル1-ブテン及び2-メチル2-ブテンをそれぞれ０．２〜０．６の質量比（2-メチル1-ブテン：イソプレン）及び（2-メチル2-ブテン：イソプレン）で含む請求項９に記載のイソプレンホモポリマーの製造方法。
【請求項１１】
前記重合媒体中、イソプレンの質量分率が、１０％以下である請求項７〜１０のいずれか１項に記載のイソプレンホモポリマーの製造方法。
【請求項１２】
以下の工程：
(i)パラジウムベース触媒による触媒的水素化によって、流動床式接触分解された初期C5留分から中間体C5留分を得る工程であって、中間体C5留分が３０％未満の質量分率でメチルブテンを含む工程、
(ii)前記中間体C5留分に適用された脱水素化によって、イソプレンに富み、精製され、前記触媒系の存在下イソプレンの選択的重合の媒体を形成するために有効な最終C5留分を得る工程、及び
(iii)実質的に二置換アルキン、真アルキン及びシクロペンタジエンを欠く前記最終C5留分の精製を達成し、かつ前記精製された最終C5留分と前記触媒系とを反応させる工程、
を含む請求項７〜１１のいずれか１項に記載のイソプレンホモポリマーの製造方法。
【請求項１３】
前記中間体C5留分中の前記メチルブテンの質量分率が、２０％以下である請求項１２に記載のイソプレンホモポリマーの製造方法。
【請求項１４】
前記精製された最終C5留分が、１０％以下の質量分率のイソプレンを含む請求項１２に記載のイソプレンホモポリマーの製造方法。
【請求項１５】
前記中間体C5留分がn-ペンテンを消耗し、前記n-ペンテンを０．１％未満の質量分率で含み、請求項１２又は１３のいずれか１項に記載のイソプレンホモポリマーの製造方法。
【請求項１６】
前記精製された最終C5留分が、1,3-ペンタジエン及び1,4-ペンタジエンをそれぞれ０．００５以下及び０．００２以下の質量比（1,3-ペンタジエン：イソプレン）及び（1,4-ペンタジエン：イソプレン）で1,3-ペンタジエン及び1,4-ペンタジエンを含む請求項１２〜１５のいずれか１項に記載のイソプレンホモポリマーの製造方法。
【請求項１７】
質量比（モノオレフィン：イソプレン）が、前記精製された最終C5留分中０．５以上である請求項１２〜１６のいずれか１項に記載のイソプレンホモポリマーの製造方法。
【請求項１８】
０．００７以下の前記精製されたC5留分中の質量比（二置換アルキン：イソプレン）で二置換アルキンを含む前記精製された最終C5留分を得るために、さらに前記最終C5留分を精製する工程を含む請求項１２〜１７のいずれか１項に記載のイソプレンホモポリマーの製造方法。
【請求項１９】
イソプレンの重合反応が、５℃以下の温度で作用すると、前記イソプレンホモポリマーが、C13核磁気共鳴又は中赤外分析技術による測定によって９９．０％〜９９．６％のcis-1,4結合含有量を有する請求項１２〜１８のいずれか１項に記載のイソプレンホモポリマーの製造方法。
【請求項２０】
前記イソプレンホモポリマーが、トルエン中２５℃で０．１g/dlで、測定された４dl/gより大きい内部粘度を有する請求項１２〜１９のいずれか１項に記載のイソプレンホモポリマーの製造方法。
【請求項２１】
前記触媒系において、前記希土類塩が、ネオジムのような希土類元素のトリス[ビス(2-エチルヘキシル)ホスフェート]である請求項１２〜２０のいずれか１項に記載のイソプレンホモポリマーの製造方法。
【請求項２２】
前記触媒系が、以下の条件、
(a)前記触媒系が、０．０１〜０．０６モル/lの範囲の濃度の前記希土類金属を含み、
(b)モル比（ハロゲンドナー：希土類塩）が、２．０〜３．５であり、
(c)モル比（共役ジエンモノマー：希土類塩）が、１５〜７０であり、
(d)前記共役ジエンモノマーが、ブタジエンであり、
(e)前記アルキル化剤が、ハロゲン化ジイソブチルアルミニウムであり、及び
(f)前記ハロゲンドナーが、塩化ジエチルアルミニウムである、
の少なくとも１つを満たす請求項１２〜２１のいずれか１項に記載のイソプレンホモポリマーの製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
この中間体C5留分（1,3-及び1,4-ペンタジエンの先駆体）からn-ペンテンの消耗によって、実質的に、最終C5留分から1,3-及び1,4-ペンタジエンを除外することが可能となる。
実際、本発明の別の特徴によれば、最終C5留分は、それぞれ0.005以下及び0.002以下でなくてならない質量比(1,3-ペンタジエン：イソプレン)及び(1,4-ペンタジエン：イソプレン)で1,3-ペンタジエン及び1,4-ペンタジエンを含み、イソプレンの単離された重合に関する転化動力学（即ち、単独で溶媒とイソプレンを含む重合媒体）に近い十分な転化動力学を有するこの最終留分から選択的にイソプレンを重合可能にし、単離によって得られたポリイソプレンの粘度に対し、高粘度誘導体のポリイソプレンを得る。
本発明の別の特徴において、イソプレンに富む上記最終C5留分の製造方法は、パラジウムベース触媒による触媒的水素化のような触媒的水素化反応であって、上記初期C5留分に適用され、また上記中間体C5留分を製造する反応を含む。
本発明の別の特徴によれば、上記精製された最終C5留分中質量比（メチルブテン：イソプレン）は、０．５以上である。
本発明の別の特徴によれば、上記精製された最終C5留分中の質量比（モノオレフィン：イソプレン）は、有利に０．５を超えてよい。
上記精製された最終C5留分を得るために、この最終C5留分は、以下の工程、
（１）無水マレイン酸を蒸留し、実質的にいかなる残渣シクロペンタジエンを除去する工程、
（２）水素化ジイソブチルアルミニウム(DiBAH)の蒸留により、選択的触媒水素化反応又は当業者に既知の他の操作による真アルキン及び二置換アルキンの除去工程、及び
（３）アルミナ又はモリキュラーシーブを通し、残渣極性不純物を除去する工程、
を含む精製操作に付される。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
このように精製される最終C5留分は、特に、メチルブテンとして2-メチル2-ブテンを含み、さらに最少量の
（１）質量比（二置換アルキン：イソプレン）が好ましくは０．００７以下である二置換アルキン、
（２）この精製された最終C5留分中の質量比（真のアルキン：イソプレン）が好ましくは１５ppm以下である真のアルキン、
（３）この精製された最終C5留分中の質量比（シクロペンタジエン：イソプレン）が好ましくは５ppm以下であるシクロペンタジエン、
を含む。
本発明の主題は、さらに９８．０％以上のcis-1,4結合含有量を有するイソプレンホモポリマーの製造方法であり、イソプレン及び少なくとも１種のメチルブテンを、質量比（メチルブテン：イソプレン）が０．５以上有利に１以上である重合媒体中本発明の触媒系の反応を含む。
この重合反応は、不活性炭化水素溶媒で、又は上記とは別に溶媒なしで実施され得ることに留意すべきである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
イソプレンホモポリマーのこの製造方法に関する本発明の別の特徴によれば、重合媒体は、少なくとも１種のモノオレフィンを含み、質量比（モノオレフィン：イソプレン）が、この重合媒体中０．５より大きい。
本発明のイソプレンホモポリマーの製造方法の好適な特徴によれば、上記メチルブテンは、2-メチル2-ブテンからなる。
さらにより好ましくは、上記重合媒体中の質量比（2-メチル2-ブテン：イソプレン）が、０．２以上であり、さらにより好ましくは、０．５以上である。
流動床式接触分解されたC5留分とそこから得られる本発明の精製された最終C5留分が、2-メチル2-ブテンから成ることを特徴とすることに留意されたい。
さらにより好ましくは、上記メチルブテンは、少なくとも2-メチル1-ブテン及び2-メチル2-ブテンをそれぞれ０．２〜０．６の質量比（2-メチル1-ブテン：イソプレン）及び質量比（2-メチル2-ブテン：イソプレン）で含む。
本発明のイソプレンホモポリマーのこの製造方法の別の特徴によれば、上記重合媒体中のイソプレンの質量分率は、３０％未満及び有利に１０％以下である。
本発明のイソプレンホモポリマーの製造方法の好ましい態様によれば、上記方法は、以下の工程、
(i)３０％未満及び有利に２０％以下の質量分率でメチルブテンを含む流動床式接触分解された初期C5留分から中間体C5留分を製造する方法、
(ii)上記中間体C5留分に適用された脱水素化により、イソプレンに富み、精製され、上記触媒系の存在下イソプレンの選択的重合の媒体を形成するのに有用な最終C5留分の製造方法、及び
(iii)上記濃縮されかつ精製された最終C5留分と上記触媒系との反応によるイソプレンホモポリマーの製造方法、
を含む。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
上記重合媒体は、上記精製された最終C5留分により形成される好ましい態様の別の特徴によれば、質量比（モノオレフィン：イソプレン）は、この重合媒体中０．５を超える。
この好適な態様の別の特徴によれば、上記段階(i)は、触媒的水素化、例えば、パラジウムベース触媒による触媒的水素化を含む。
この好適な態様の別の特徴によれば、上記中間体C5留分は、n-ペンテンを消耗し、上記n-ペンテンを０．１％未満の質量分率で含み、上記最終C5留分は、1,3-ペンタジエンと1,4-ペンタジエンをそれぞれ上記与えられた理由に対して０．００５以下及び０．００２以下の質量比（1,3-ペンタジエン：イソプレン）及び（1,4-ペンタジエン：イソプレン）を含む。
この好適な態様の別の特徴において、上記精製された最終C5留分が、３０％未満の及び有利に１０％以下のイソプレンを含む。
この好適な態様の別の特徴によれば、上記精製された最終C5留分中の質量比（メチルブテン：イソプレン）は、０．５以上である。
イソプレンホモポリマーの製造方法の実施の好適な例によれば、イソプレンの重合反応は、５℃以下の温度で実施されると、上記イソプレンホモポリマーは、C13核磁気共鳴又は中間赤外(mid-infrared)分析の技術により測定される９９．０％〜９９．６％のcis-1,4-結合含有量を有する。
５℃以下の温度でこの反応の実施の詳細な説明に対し、出願人に代わり特許明細書WO-A-02/38635を参考にする。
有利に、前記技術の一方又は他方によって測定されるcis-1,4-結合含有量を有するポリイソプレンが、得られ、９９．３％以上また、重合が、-５５℃〜-２０℃の温度で作用される場合、さらに有利なことに９９．３％〜９９．６％の範囲を示す。
さらに有利なことに、ポリイソプレンは、前記技術の一方又は他方によって測定されるcis-1,4-結合含有量を有し、これは、９９．５％以上及び重合が、-５５℃〜-４５℃の温度で作用されると例えば９９．６％である。
一般に、特に本発明のポリイソプレンに対して得られる高cis-1,4結合含有量は、使用される上記触媒系の量と無関係であることに留意されたい。
本発明の別の有利な特性によれば、上記方法により得られるイソプレンホモポリマーは、トルエン中２５℃で０．１g/dlで、3dl/gを超え、有利にも４dl/gを超えて測定され内部粘度を有する。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
3)結論:
表２及び３は、共役ジエン、不活性飽和炭化水素溶媒に懸濁した有機リン酸の土類金属塩、モル比（アルキル化剤：塩）が、１〜５で式AlR3又はHAlR2のアルキルアルミニウムからなるアルキル化剤、及びハロゲン化アルキルアルミニウムからなるハロゲンドナーに基づく本発明の触媒系によって、９８．０％以上のcis-1,4結合含有量と4.0dl/gより大きい内部粘度を有するポリイソプレンを得るために、2-メチル1-ブテン及び2-メチル2-ブテンの存在下、１（質量比(2-メチル1-ブテン：イソプレン)及び(2-メチル2-ブテン：イソプレン)がそれぞれ０．５である。）の質量比（メチルブテン：イソプレン）で、選択的にイソプレンの重合を可能とする。
メチルブテンの存在下、本発明の試験に関連するイソプレンからポリイソプレンへの転化動力学は、メチルブテンなしの「コントロール」試験に関する動力学に非常にちかいことに留意されたい。さらに、本発明の試験で得られるポリイソプレンの内部粘度は、この「コントロール」試験で得られるポリイソプレンの内部粘度に非常にちかい。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
III.I項の触媒系の存在下イソプレンの選択的重合のために、流動床式接触分解された初期C5留分から本発明に従う又は従わないイソプレンに富む最終留分を得る。
1)本発明に従う又は従わない種々の水素化速度で、中間留分を得るために初期留分A及びBの水素付加の例：
この最初の水素化段階において、粗初期流動床式接触分解されたC5留分Ａ又はＢ（以後表４の組成物を参照されたい。）を本発明の態様の一つの例の以下の方法で実施した水素化反応に付した。
パラジウム及び炭酸カルシウムに基づく触媒（式Pd/CaCO3で５質量％のPdを含む。）１ｇと１００mlの初期C5留分を750ml瓶に導入する。この瓶を４０００Pa（４バール）の初期圧の水素で蓋をし、また２５℃で攪拌し、水素圧を３時間、各時間４０００Pa（４バール）に調整する。全反応時間は、６時間３０分である。
この水素化反応の効果は、第二水素化段階に対して、中間体水素化留分中のn-ペンテンの量を削減するために、特に一定の水素化速度Tで初期留分に含まれるn-ペンテンを水素化することであり、この効果は、これらn-ペンテンを1,3-及び1,4-ペンタジエンに変換することである。
a)初期留分A及び本発明の速度T1で水素化された中間体留分A1
以後の表４は、上記初期C5留分Ａと中間体C5留分Ａ１の組成物が、水素化速度T1で以下の上記水素化反応の例を得たことを示す（この組成物は、％又はppmの対応する留分の質量分率を示し、1ppm=百万分の１=10-4%である。）。
表４:
2006519180.tif 000001
イソプレンで富むように水素化反応に付されるように企図され得られる中間体留分Ａ１は、イソプレンの単独重合に有用な最終留分を得るために、通常水素化に必要とされるほぼ１００％の質量分率未満のメチルブテンの質量分率（３０％未満）を含むことに留意されたい。
水素化により、中間体留分A1が、0.1%未満のn-ペンテンを含むが、上記初期留分Aがほぼその20%を含むように、脱水素化の前に初期留分Aからn-ペンテンを消耗することを可能にすることに留意されたい。
b)本発明に従う又は従わない、初期留分B及びB2〜B6の中間体留分
上記初期C5留分Aに類似の別の初期C5留分Bを同じように水素化反応に付し、以下の表５で示すようにn-ペンテンの他の水素化速度T2〜T5の特徴を示す。
2006519180.tif 000002
得られる中間体留分B2〜B6のそれぞれは、上記留分をイソプレンで富ませるために脱水素化に付されることを企図し、イソプレンの単独重合に使用できる最終留分を得るために、脱水素化の前に通常要求されるほぼ１００％の質量分率より非常に低いメチルブテン（留分B6に対して３０％未満、又はさらに２０％未満）の質量分率を含むことに留意されたい。
速度T2〜T5での水素化により、それぞれの中間体留分が0.1%未満のn-ペンテンを含むように脱水素化の前に初期留分Bがn-ペンテンを消耗することを可能にしないことに留意されたい。従って、中間体留分B2〜B5は、せいぜい0.005の1,3-ペンタジエンとせいぜい0.002の1,4-ペンタジエンを含む本発明の最終留分を得るために使用されることが出来なく、選択的にイソプレンをイソプレンの単離した重合に関する速度に近い十分な添加速度で重合し得また単離により得られるポリイソプレンの重合に対して類似の粘度のポリイソプレンを得ることができる必要条件である。
他方で、速度T6での初期留分Bの水素化により、得られた中間体留分B6が0.1%未満のn-ペンテンを含むように脱水素化の前にn-ペンテンを消耗することを可能とし、本発明に従う。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
2)中間体留分A1、B5及びB6の水素化の例
水素化された中間体留分A1及びB2〜B6の中間体留分A1、B5及びB6は、以下に実施された例に対する脱水素化操作に付される。
a)本発明の最終留分A1'を得るために中間体留分A1の脱水素化
この中間体留分A1を、水蒸気流(currents of steam)下及び予め650℃に加熱された窒素の下で、600℃〜700℃の温度に加熱された触媒層を140ml含む反応器に導入する。
中間体留分A1、水蒸気及び窒素の流速は、それぞれ1.63ml/分、1460ml/分及び3.76ml/分である。
触媒層は、酸化鉄、クロム及び炭酸カリウムで形成され、名「Shell 105」によりSHELL社により販売される。
反応器から生じる時、及び水の大部分の濃縮後、廃液を、ドライアイス及びアセトンの浴（約-60℃）中濃縮する前に、塩化カルシウム「トラップ」及びアルミナ「トラップ」に接触させる。
以下の表６は、このように得られた最終流分A1'の組成物を示す。
表６:
2006519180.tif 000003
最終留分A1'は、特に以下、
（１）実質的に10%の質量留分のイソプレン、
（２）質量比（メチルブテン：イソプレン）が０．６５のメチルブテン、
（３）質量比（モノオレフィン：イソプレン）が０．８５のモノ-オレフィン、
の点で特徴を有することに留意されたい。
水素化段階において、もたらすn-ペンテンの量の有意な減少により、質量比（1,3-ペンタジエン：イソプレン）及び（1,4-ペンタジエン：イソプレン）がそれぞれ最終留分A1'において０．００５未満及び０．００２未満であるので最終留分A1'のペンタジエンの量を最小化させることを可能とし、これにより、イソプレンの選択的重合に対する精製後（二置換アルキン、真(true)アルキン及びシクロペンタジエン）使用可能となることに留意されたい。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
3)本発明の「実施された」触媒系による最終留分A'1に含まれるイソプレンの重合：
a)重合前の最終留分A'1の精製：
精製前に、以下の条件、
（１）蒸留カラム：20理論段、
（２）環流速度：５、
（３）無水マレイン酸：シクロペンタジエン：30（モル比）、又は3gの無水マレイン酸、
（４）無水マレイン酸と上記留分との接触：周囲温度で終夜、
で第一段階に、無水マレイン酸での蒸留に付され、
第二段階で、窒素下、２つの連続した経路で、ゆっくり一滴ずつ（100ml/時）再生アルミナを250-300cm3含むアルミナカラムにへの溶出に付された1100mlの最終留分A'1を使用する。
b)この精製された最終留分A'1に含まれるイソプレンの重合
3.42gのイソプレンを含む最終留分A'1を、一定量の1170μモルのネオジム触媒塩基を100グラムのイソプレンモノマー当たり使用し、また重合が220分で達成する事実を除いて、I-2)a)に記載された、本発明の「実施した」触媒系を使用し、IIに記載の方法及び条件を実施することで重合する。
以下、表７は、本発明のこの試験で得られる結果を示す。
表７：
2006519180.tif 000004
ポリイソプレンの13炭素NMR解析によって測定されるシスの量は、SEC:2.6により測定される９８．１％分散度である。
c)本発明に従わない３種の最終留分B5'、B5''及びB5'''を得るための中間体留分B5の脱水素化
以下の表８は、３種の温度625℃、650℃及び675℃で上記III.2)a)の先述中間体留分B5に適用される脱水素操作によってそれぞれ得られる３つの最終留分B5'、B5''、B5'''の組成物を示す。
表８：
2006519180.tif 000005
それぞれの最終留分B5'、B5''、B5'''は、15%未満の質量留分でイソプレンを含み、最終留分B5'及びB5''中の質量比（メチルブテン：イソプレン）は、それぞれ約０．６及び０．５であることに留意されたい。
さらに、上記III.2)b)に示されるように、生成するn-ペンテンの量に不十分な還元により、水素化段階により、ほとんど０．００５の最終留分B5'、B5”及びB5'''における比（1,3-ペンタジエン：イソプレン）を得ることを可能にする。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
d)本発明に従う又は従わない、３種の最終留分B6'、B6''及びB6'''を得るための中間留分B6の脱水素化
以下の表９は、温度600、625及び650℃で上記III.2)a)に従う中間体留分B6に適用され、脱水素化操作によりそれぞれ得られた本発明の最終留分B6'、B6''、B6'''の組成物を示す。
2006519180.tif 000006
最終留分B6'、B6''及びB6'''は、実質的に10%以下の質量分率のイソプレンを含むことを特徴とすることに留意されたい。
さらに、最終留分B6'、B6''は、質量比（メチルブテン：イソプレン）が実質的に０．５以上であるメチルブテンを含むことに留意されたい。
最終留分B6'（600℃での脱水素化により特徴づけられる）のみが、本発明のこの留分B6'のみが、０．００５以下の比（1,3-ペンタジエン：イソプレン）を特徴とするという事実のために、単離で得られ得るポリイソプレンの粘度と類似の高粘度のポリイソプレンを得るために、イソプレンを単離されたイソプレンの重合速度に近い十分な転化動力学で選択的に重合することに使用できる。