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　特願２００４−　９７０５８「非導電性基体を金属化する方法およびそれにより形成される金属化非導電性基体」拒絶査定不服審判事件〔平成１７年　７月２１日出願公開、特開２００５−１９６１００〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
１　手続の経緯・本願発明
　本願は、平成１６年３月２９日（パリ条約による優先権主張２００３年１２月３１日、アメリカ合衆国）の出願であって、平成２２年１月４日付けで手続補正がなされ、同年９月２７日付けで拒絶査定がなされ、これに対し、平成２３年１月２８日に拒絶査定不服審判請求がされたものである。
　そして、本願の請求項に係る発明は、平成２２年１月４日付け手続補正による補正後の明細書、特許請求の範囲及び図面の記載からみて、特許請求の範囲の請求項１ないし１０に記載された事項によって特定されるものと認められるところ、請求項１に係る発明は次のとおりである。
　
「（ａ）露出した非導電性表面を有する非導電性基体を提供する工程；
　（ｂ）非導電性表面上に遷移金属層を形成する工程；および
　（ｃ）該遷移金属層を６以上の炭素原子を有する、ホスホン酸およびその塩、ならびにリン酸のモノエステルおよびその塩の１以上から選択された化合物の液体溶液に暴露する工程
を含む非導電性基体を金属化する方法。」（以下「本願発明」という。）
　
２　引用刊行物の記載事項
（１）　原査定の拒絶の理由に引用された、本願の優先日前に頒布された刊行物である特開２００３−２４１０３４号公報（以下「引用刊行物１」という。）には、図とともに下記の事項が記載されている。
　
ア　「【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光通信、光計測等に用いられる光素子と接続される光ファイバ芯線の表面処理に関するものであり、光素子を収納する筐体の光ファイバ貫通部において、筐体をハンダにより気密封止するため、光ファイバ芯線の表面を金属により被覆した光ファイバに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】レーザーダイオードのような光素子が収納された筐体内は、結露等により光素子が破壊されるのを防止するために、外界と遮断されていなければならない。そこで、光素子を収納する筐体に光ファイバを導き、筐体の光ファイバ貫通部を気密封止する際には、光ファイバ芯線の表面を金属で被覆し、この被覆部分を筐体壁に直接あるいは間接的にハンダ付けする方法が取られている。」
イ　「【０００８】
そこで、本発明は、光ファイバの柔軟性を損なうことがなく、かつ光ファイバへの付着力も強く、更にはハンダ付け性も良好な光ファイバ芯線表面に金属被覆した金属被覆光ファイバを提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者は、樹脂被覆が除去された光ファイバ芯線の表面に、中間層以降の電解めっきを施すのに必要な最低限の厚さの無電解Ｎｉめっき層を形成し、その上に、高純度であるため内部応力は低く、柔軟性に富み、剥離しにくい電解Ｎｉめっき層からなる中間層と、電解Ａｕめっき層からなる最外層を形成することで、光ファイバの柔軟性を損なうことがなく、かつ光ファイバへの付着力も強く、更にはハンダ付け性も良好な光ファイバ芯線の表面に金属被覆した金属被覆光ファイバを得ることができることを見出した。
【００１０】すなわち、本第１の発明の金属被覆光ファイバは、樹脂被覆が除去された光ファイバ芯線の表面に、厚さ０．０１〜０．５μｍの無電解Ｎｉめっき層からなる下地層と、電解Ｎｉめっき層からなる中間層と、電解Ａｕめっき層からなる最外層が形成されていることを特徴とする。
【００１１】また、本第２の発明の金属被覆光ファイバは、電解Ｎｉめっき層の厚さが０．５〜４．０μｍであることを特徴とする。
【００１２】さらに、本第３の発明の金属被覆光ファイバは、本第１又は第２の発明の金属被覆光ファイバにおいて、電解Ａｕめっき層の厚さが０．０５〜１μｍであることを特徴とする。
【００１３】
【発明の実施の形態】図１は本発明の金属被覆光ファイバの構成を概念的に示す断面図である。なお、便宜上、光ファイバ芯線の表面に形成される金属層の厚さを誇張して示してある。樹脂被覆が除去された光ファイバ芯線１の表面に、厚さ０．０１〜０．５μｍの無電解Ｎｉめっき層２からなる下地層と、電解Ｎｉめっき層３からなる中間層と、電解Ａｕめっき層４からなる最外層が形成されている。
【００１４】本発明において、光ファイバ芯線１の表面に、Ｎｉ層、Ａｕ層の順に金属層を設けたのは、Ｎｉ／Ａｕ膜はハンダ濡れ性に優れているため、良好なハンダ付けが可能となるからである。また、無電解Ｎｉめっき層２の厚さを０．０１〜０．５μｍとしたのは、０．０１μｍ未満では薄すぎて以後の電解めっきに支障があるからである。また、０．５μｍを超えると、めっき時間が長くなり、経済的に不利であり、かつ、あまり無電解Ｎｉめっき層を厚くしすぎると、上述のように、無電解Ｎｉめっき層２の内部応力及び硬度が高いため、光ファイバの柔軟性が損なわれるとともに、膜が剥離しやすくなるからである。また、無電解Ｎｉめっき層２の上に電解Ｎｉめっき層３を形成したのは、電解めっきは無電解めっきに比べ、成膜速度が速いため、同じ膜厚をめっきするのであれば、電解めっきの方が短い時間で済むからである。また、電解めっきは高純度であるため内部応力は低く、柔軟性に富み、剥離しにくいからである。
【００１５】本発明のようなＮｉ／Ａｕ膜に、例えばＡｕＳｎハンダ付けを行なうと、溶融ハンダにＡｕ、Ｎｉが溶けるハンダ食われと呼ばれる現象が発生する。このようなハンダ食われが生じ、光ファイバ芯線の表面に石英が露出すると、ハンダへの濡れ性が悪化する。そこで、本発明の金属被覆光ファイバにおける中間層の電解Ｎｉめっき層３の厚さは０．５μｍ以上が好ましい。ただし、４．０μｍを超えると、光ファイバを曲げたときに曲げた状態が維持されるという、非可逆性が生じるため、４．０μｍ以下が好ましい。
【００１６】最外層のＡｕ層４は、Ｎｉ層の酸化を防止及びハンダ濡れ性向上のために設けられている層である。Ｎｉが酸化してしまうと、ハンダへの濡れ性が悪化してしまうため、Ｎｉ層の酸化を防止するためにはＡｕ層４の厚さは０．０５μｍ以上が好ましい。Ａｕ膜はハンダへの溶解速度が早いため濡れ性が大幅に向上する。ただし、厚さが１μｍを超えるＡｕ層４を設けても酸化防止及びハンダ濡れ性効果はさほど向上しないため、経済的な観点から１μｍ以下が好ましい。」
ウ　「【００１８】
【実施例１〜５】光ファイバの樹脂被覆を剥離除去して、線径１２５μｍ，長さ２０ｍｍのファイバ芯線を裸出させた後、このファイバ芯線の表面を水酸化カリウムにてアルカリ洗浄、硫酸にて酸洗浄、過硫酸塩系での化学研磨等の前処理を施した。ついで、Ｓｎ塩やシランカップリング剤等を含む溶液に浸漬しファイバ芯線の表面調整を行った。その後Ｐｄ塩溶液にて触媒化し、還元タイプの無電解Ｎｉめっき浴（エヌ・イー  ケムキャット製  ニック１００）を用いて無電解Ｎｉめっきを行って、Ｎｉ下地層を形成した。その後、スルファミン酸Ｎｉめっき液にて高純度のＮｉを電解めっきし、Ｎｉ中間層を形成した。そして、市販の純Ａｕめっき液（エヌ・イー  ケムキャット製  Ｎ４４）にて高純度のＡｕを電解めっきし、Ａｕめっき層を形成した。上記製造方法により、表１に示す実施例１〜５の膜厚の金属被覆を施した光ファイバを作製した。」
　
　
（２）　また、原査定の拒絶の理由に引用された、本願の優先日前に頒布された刊行物である特開平７−３００５９５号公報（以下「引用刊行物２」という。）には、図とともに下記の事項が記載されている。
　
ア　「【特許請求の範囲】
【請求項１】  遷移金属、遷移金属合金またはアルミニウム含有合金からなる物体の表面に、次式、
ＣＦ3（ＣＦ2）m（ＣＦ2）nＰＯ（ＯＨ）2（式中、ｍは５，７，９または１１であり、ｎは０，１または２である）で示される化合物からなる溶液を塗布する工程を有することを特徴とする物体の表面の潤滑方法。」
イ　「【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は金属物体を腐食から保護するための表面処理に関する。更に詳細には、本発明は電気接点のようなニッケルメッキ金属素子を保護するための表面処理に関する。
【０００２】
【従来の技術】経済的な理由により、現在商業的に使用されているニッケルメッキ電気接点は比較的薄い（すなわち、膜厚が０．１〜０．２５μｍ）金メッキ膜をニッケルメッキ膜上に有する。しかし、このような薄い金膜は一般的に多孔質である。このため、腐食および曇化を防ぐために、保護表面処理が更に必要である。クロメート（クロム酸塩）表面処理は腐食を或る程度まで防止するものと思われる。しかし、金メッキ膜が存在しないか、または薄過ぎる（すなわち、膜厚が０．１μｍ以下）場合、クロメート処理だけでは十分な表面保護が得られない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】現在まで、クロメート処理を補うか、または、これの代替となる表面処理法は開発されていない。また、接点抵抗を殆ど増大させることなく処理表面に十分な耐蝕性を与えることができる表面処理法も開発されていない。
【０００４】従って、本発明の目的は、従来のクロメート表面処理法にとって代わることのできる新規な表面処理法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】広義には、本発明は優れた耐蝕性を有する複数の金属製品の製造方法を提供する。このような製品はそれぞれ、電気接点のような金属素子を少なくとも１個有する。素子の少なくとも一部分は、ニッケル、ニッケル合金または別の遷移金属で被覆（例えば、メッキ）されており、形成被膜が外面に表れている。本発明の方法は、被膜の外面をホスホネートまたは同様な化合物の溶液に浸漬する工程を含む。この処理により、この処理を受けない製品に比べて、被膜の耐蝕性が飛躍的に向上する。（或る場合には、ホスホネート処理の前に、遷移金属被膜の上に金のような貴金属被膜を重層する。このような場合、関連する外面は貴金属重層被膜の外面になる。）」
ウ　「【０００８】
【実施例】以下、図面を参照しながら本発明について更に詳細に説明する。
【０００９】電子工業分野で最も一般的に使用されているニッケルメッキまたはニッケル合金メッキ電気接点は、約０．６〜０．７５μｍの膜厚の金被膜のような貴金属被膜が上塗されている。（以下、“ニッケルメッキ”とは、概ね純粋なニッケルでメッキされた工作物の他に、ニッケル合金でメッキされた工作物の両方を呼ぶものとする。）本発明の方法は前記のような比較的厚い金被膜を有する工作物に限定されることなく、極めて望ましい経済的効果のために、約０．６μｍ未満の膜厚の金重層被膜を有するニッケルメッキ工作物についても使用可能であり、更に、金重層被膜が全く無いニッケルメッキ工作物についてさえも使用可能である。好ましい実施例では、本発明の方法は膜厚が約０．１μｍの金重層被膜を有するニッケルメッキ工作物について実施される。関連するニッケルメッキは、例えば、標準的なメッキ方法または、別法として、スパッタリング法または蒸着法により形成される。
【００１０】本発明の方法はニッケルメッキ被膜を中心にして説明されているが、本発明の方法はニッケル含有被膜に限定されることなく、コバルト、チタン、クロムおよび鉄のようなその他の遷移金属からなる金属被膜を保護するためにも有効に使用できる。特に、本発明の方法のホスホネートおよび同様な化合物は高原子価遷移金属の大部分または全てと不溶性塩を生成することができる。本発明の方法はこのような不溶性塩を生成することができるような全ての金属の表面を保護するために有効に使用することができる。
【００１１】また、本発明の方法は、金以外の貴金属または金と併用される貴金属で上塗りされた遷移金属被膜を保護するためにも有効に使用できる。このような代替貴金属は例えば、白金およびパラジウムなどである。
【００１２】工作物はホスホネート溶液に浸漬する前に、場合により、クロメート溶液に浸漬することもできる。クロメート溶液浸漬処理とホスホネート溶液浸漬処理を組み合わせると、これらのうちの何れかの処理を単独で行った場合に比べて、極めて高い耐蝕性が得られるので、クロメート溶液浸漬処理は一般的に好ましい。
【００１３】或るクロメート溶液浸漬処理では、水、クロム酸４ｇ／Ｌ，硝酸２ｇ／Ｌ，および硫酸０．５ｇ／Ｌからなる沸騰水溶液中に各工作物を１分間浸漬する。浸漬後、工作物を回収し、脱イオン水で濯ぎ、そして、圧縮空気流中で乾燥される。
【００１４】或るホスホネート処理では、各工作物を適当な室温の溶液中で、例えば循環ボルタンメトリーにより検出されるような定常状態を形成するのに十分な時間にわたって、浸軟させる。（“ホスホネート処理”とは、下記で詳細に説明されるような、各種のリン酸、ホスホン酸塩および同様な化合物による処理を意味する。）浸軟工程の一般的に好ましい処理時間は約１５分間である。浸軟工程の終了後、脱イオン水による濯ぎおよび風乾が行われる。
【００１５】好適な溶液は、所望の濃度を得ることのできる非腐食性溶剤に所望のホスホネート（または類似の化合物）を溶解させた１〜１０ミリモルの溶液からなる。一般的に好ましい溶剤はエタノールのようなアルコール類である。しかし、その他の溶剤類も容易に使用することができる。（実際、幾つかの用途では、溶液は接触潤滑剤中で使用するほうが好都合である。このような場合、好適な溶剤は例えば、ワックス、精製オイルまたは洗剤などである。）このような処理により、例えば、ホスホネートの吸着層が処理表面上に形成される。このような層は単層であると思われるが、少なくとも或る場合には、部分層または多層も形成されることがある。
【００１６】ホスホネート処理に使用するのに適した化合物はホスホン酸およびこれらの塩類（例えば、ナトリウム塩またはカリウム塩）およびホスホン酸とこれらの塩類のモノエステル類などである。
【００１７】ホスホネート処理用の一般的に好ましい化合物は、下記の分子式
Ｃ8Ｆ17ＳＯ2Ｎ（ＣＨ2ＣＨ3）Ｃ2Ｈ4ＰＯ（ＯＨ）2で示されるホスホン酸（以下「ＡＰ１」という）である。ＡＰ１の好ましい溶液は４ミリモルのエタノール溶液である。別のホスホン酸（以下「ＡＰ２」という）はＣＦ3（ＣＦ2）11（ＣＨ2）2ＰＯ（ＯＨ）2の分子式を有する。ＡＰ２の好ましい溶液は２ミリモルのエタノール溶液である。
【００１８】前記のように、一般的に好ましい化合物はＡＰ１であるが、本発明の方法は広範なホスホン酸および関連化合物の全てについて有効に実施される。これに関連して、フッ素化された炭素原子を少なくとも約６個含有する分子構造の化合物を選択することが望ましい。吸着層において、この要件を満たす分子は所望の凝着力を発揮し、そして、基板表面を被覆し、完璧な保護作用を示す。このような場合は、少なくとも部分的フッ素化が望ましい。一般的に、フッ素化の度合いだけで相違する一連のホスホネート類では、ホスホネートの有望度はフッ素化の度合いに応じて増大する。
【００１９】更に詳細には、少なくとも約６個、しかし、１４個以下の過フッ素化炭素原子を有する、部分的にフッ素化されたアルキルホスホン酸を選択することが望ましい。１４個よりも遥かに多い炭素原子を有する分子は一般的に、溶解させるのが困難であるばかりか、低揮発性のために蒸留操作により精製するのが困難なので望ましくない。
【００２０】多数の炭化水素鎖を有する分子を選択することも望ましい。なぜなら、このような炭化水素鎖は処理表面の低ホスホネート被膜で優れた保護性を発揮するからである。
【００２１】前記のように、リン酸のモノエステル（すなわち、ホスフェートモノエステル）およびこれらの塩類はホスホン酸および関連化合物の代替物として有用である。ホスホン酸官能基はホスフェートモノエステルの官能基と構造的に酷似している。この点から、この両種の化合物の遷移金属結合特性も類似していると思われる。ホスホン酸の代替物としては、少なくとも部分的にフッ素化されたホスフェートモノエステルまたは多数の炭化水素鎖を有するホスフェートモノエステルを選択することが望ましい。」
エ　「【００３８】
これらの結果は、たとえクロメート処理がなされず、または、金重層メッキがなされなかったとしても、ホスホネート処理によりニッケル（またはニッケル合金）表面を少なくとも多少は保護することができることを示唆している。
【００３９】実施例４
実施例２と大体同じようにしてＮｉ−ｇのサンプルを製造した。但し、本実施例ではクロメート処理を行わず、また、金の重層メッキを行わなかった。サンプルを前記にようにしてＡＰ１で処理した。特定のサンプルを実施例２の混合ガス環境中で２４時間にわたってエージング処理した後、サンプルの表面を調べたところ、この表面は絶縁性ニッケル塩で被覆されていることが確認された。しかし、エージング処理時間を８時間だけにして行った場合、未処理のサンプル群に比べて、一群のサンプルは一般的に、接触抵抗の大幅な低下を示した。図６にこの結果の統計処理データを示す。図６から明らかなように、未処理サンプルの５０％超が３ｍΩよりも高い接触抵抗値を有していた。これに対し、処理サンプルは僅か１０％だけが３ｍΩよりも高い接触抵抗値を有していた。
【００４０】この結果は、クロメート処理を行わず、また、金重層メッキ層が殆どあるいは全く無くても、ホスホネート処理だけで、温和な環境で使用されるような、または、比較的短い交換周期を有するように企図された安価な構成部品の電気接点を十分に保護できることを示唆している。
【００４１】このような結論は、ＡＰ−１処理されたＮｉ−ｇサンプルの循環ボルタングラムが電気化学的活性を殆ど示さなかった実施例３の結果により実証されている。循環ボルタングラムを図７に示す。
【００４２】前記のように、“ＡＰ２”で示される有用なホスホン酸はＣＦ3（ＣＦ2）11（ＣＨ2）2ＰＯ（ＯＨ）2の分子式を有する。この化合物は一般式、
ＣＦ3（ＣＦ2）m（ＣＨ2）nＰＯ（ＯＨ）2（式中、ｍは５，７，９または１１であり、ｎは０，１または２である）で示されるホスホン酸類の一員である。（ＡＰ２はｍ＝１１，ｎ＝２の場合に対応する。）」
オ　「【００４５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によれば、ニッケル、ニッケル合金または別の遷移金属がメッキされた、電気接点のような金属素子のメッキ被膜の外面をホスホネートまたは同様な化合物の溶液に浸漬することにより、接点抵抗を殆ど増大させることなく処理被膜表面に十分な耐蝕性を与えることができる。金属素子はニッケル、ニッケル合金または別の遷移金属メッキ被膜の上に貴金属重層メッキ膜を有することもでき、更に、ホスホネート処理の前にクロメート処理を行うと、耐蝕性が一層向上される。」
　
　
３　引用発明
　上記２（１）を総合すると、引用刊行物１には、次の発明（以下「引用発明」という。）が記載されていると認められる。
　
「樹脂被覆が除去された光ファイバ芯線の表面に、中間層以降の電解めっきを施すのに必要な最低限の厚さの無電解Ｎｉめっき層を形成し、その上に、高純度であるため内部応力は低く、柔軟性に富み、剥離しにくい電解Ｎｉめっき層からなる中間層と、電解Ａｕめっき層からなる最外層を形成することで、光ファイバの柔軟性を損なうことがなく、かつ光ファイバへの付着力も強く、更にはハンダ付け性も良好な光ファイバ芯線の表面に金属被覆した金属被覆光ファイバを作製する方法。」
　
　
４　対比
　本願発明と引用発明を対比する。
　
（１）　引用発明の「樹脂被覆が除去された光ファイバ芯線の表面」は、本願発明の「露出した非導電性表面」に相当する。
（２）　引用発明は「樹脂被覆が除去された光ファイバ芯線の表面に、中間層以降の電解めっきを施すのに必要な最低限の厚さの無電解Ｎｉめっき層を形成し、その上に、高純度であるため内部応力は低く、柔軟性に富み、剥離しにくい電解Ｎｉめっき層からなる中間層と、電解Ａｕめっき層からなる最外層を形成する」のであるから、引用発明が本願発明の「（ａ）露出した非導電性表面を有する非導電性基体を提供する工程」を備えることは明らかである。
（３）　引用発明の「樹脂被覆が除去された光ファイバ芯線の表面に、中間層以降の電解めっきを施すのに必要な最低限の厚さの無電解Ｎｉめっき層を形成し、その上に、高純度であるため内部応力は低く、柔軟性に富み、剥離しにくい電解Ｎｉめっき層からなる中間層と、電解Ａｕめっき層からなる最外層を形成すること」は、本願発明の「非導電性表面上に遷移金属層を形成する工程」に相当する。
（４）　引用発明の「光ファイバ芯線の表面に金属被覆した金属被覆光ファイバを作製する方法」は、本願発明の「非導電性基体を金属化する方法」に相当する。
　
　よって、本願発明と引用発明とは、
　
「（ａ）露出した非導電性表面を有する非導電性基体を提供する工程；
　（ｂ）非導電性表面上に遷移金属層を形成する工程；
を含む非導電性基体を金属化する方法。」
　
で一致し、以下の点で相違するものと認められる。 
　
　本願発明は「（ｃ）該遷移金属層を６以上の炭素原子を有する、ホスホン酸およびその塩、ならびにリン酸のモノエステルおよびその塩の１以上から選択された化合物の液体溶液に暴露する工程」を含むのに対し、引用発明はそのような工程がない点（以下「相違点」という。）。
　
　
５　判断
　上記相違点につき検討する。
　上記２（２）ア、イによれば、引用刊行物２には、ニッケルメッキ膜上に有する比較的薄い金メッキ膜が一般的に多孔質であることから、腐食および曇化を防ぐために、保護表面処理が更に必要であるが、金メッキ膜が存在しないか、または薄過ぎる（すなわち、膜厚が０．１μｍ以下）場合、クロメート処理だけでは十分な表面保護が得られないため、遷移金属、遷移金属合金またはアルミニウム含有合金からなる物体の表面に、次式、
ＣＦ3（ＣＦ2）m（ＣＦ2）nＰＯ（ＯＨ）2（式中、ｍは５，７，９または１１であり、ｎは０，１または２である）で示される化合物からなる溶液を塗布する工程を有するホスホネート処理を施し、金属物体を腐食から保護する表面処理技術が記載されている。
　しかるところ、引用発明において、光ファイバ芯線の表面に形成したＮｉめっき層の酸化を防止するＡｕめっき層の保護効果をさらに補い、もしくはＡｕめっき層に代替してＮｉめっき層を腐食から保護するために引用刊行物２に記載された上記の表面処理技術を適用し、その結果、上記相違点に係る本願発明の構成となすことは当業者が容易に想到し得ることである。
　そして、本願発明の奏する効果が、引用発明及び引用刊行物２に記載された技術から当業者が予測困難な程の格別顕著なものということはできない。
　よって、本願発明は、引用刊行物１に記載された発明に引用刊行物２に記載された技術を適用して当業者が容易に発明をすることができたものである。
　
　
６　むすび
　したがって、本願発明は、引用刊行物１に記載された発明に引用刊行物２に記載された技術を適用して当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
　
　よって、結論のとおり審決する。