【事件の表示】
　上記当事者間の特許第４１４０９７５号発明「フルオレン誘導体の結晶多形体およびその製造方法」の特許無効審判事件について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
　審判費用は、請求人の負担とする。
【理　由】
第１　手続の経緯
　本件特許第４１４０９７５号は、平成２０年２月８日（優先権主張　平成１９年２月１５日）に出願され、平成２０年６月２０日に特許権の設定登録がなされたものであり、これに対して、平成２２年１０月２１日に大阪ガスケミカル株式会社（以下、「請求人」という。）により本件特許を無効にすることについての審判の請求がなされたところ、その審判における手続の経緯は、以下のとおりである。
　
　平成２２年１０月２１日　審判請求書・甲第１〜８号証提出（請求人）
　平成２３年　１月１４日　答弁書・乙第１〜５号証提出（被請求人）
　平成２３年　１月２１日　上申書（１）（被請求人）
　平成２３年　２月２３日　通知書（審理事項通知書）
　平成２３年　２月２５日　上申書（２）（被請求人）
　平成２３年　３月１１日　口頭審理陳述要領書・甲第９〜１５号証提出
　　　　　　　　　　　　　（請求人）
　平成２３年　３月２２日　口頭審理陳述要領書・乙第７〜９号証提出
　　　　　　　　　　　　　（被請求人）
　平成２３年　３月２４日　上申書（３）・乙第６号証提出（被請求人）
　平成２３年　３月２５日　口頭審理
　平成２３年　４月　８日　上申書（１）・参考資料１〜９提出（請求人）
　平成２３年　４月２２日　上申書（４）（被請求人）
　平成２３年　５月１３日　上申書（２）・参考資料１提出（請求人）
　平成２３年　５月２３日　審理終結通知書
　
　なお、上申書については、提出日の順に「上申書（１）」のように括弧数字を付し、以下、同様に記す場合がある。
　また、平成２３年３月１１日付けの口頭審理陳述要領書に添付された「参考資料１」ないし「参考資料７」は、それぞれ「甲第９号証」ないし「甲第１５号証」とし、平成２３年３月２２日付けの口頭審理陳述要領書に添付された「資料１」ないし「資料３」は、それぞれ「乙第７号証」ないし「乙第９号証」とし、平成２３年１月１４日付けの審判事件答弁書に添付された「参考資料のＣＤ」は「乙第５号証の２」とし、同答弁書に添付された「乙第５号証」は「乙第５号証の１」とし（口頭審理調書参照）、以下、同様に記す。
　さらに、平成２３年５月１３日付けの上申書（２）に添付された「参考資料１」の表示については、資料番号の重複を避けるため「参考資料１０」とし、以下、同様に記す。
　
第２　本件発明
　本件特許第４１４０９７５号の請求項７に係る発明（以下、「本７発明」ということがある。）は、本件特許明細書の特許請求の範囲に記載された以下のとおりのものである。
　
「示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０〜１６６℃である９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶多形体。」
　
　なお、化合物の名称である「９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン」という用語については、単に「ＢＰＥＦ」と略記することがある。
　
第３　請求人の主張の要点
１　本件審判の請求の趣旨
　請求人が主張する本件審判における請求の趣旨は、「特許第４１４０９７５号の特許請求の範囲の請求項７に記載された発明についての特許を無効とする。審判費用は被請求人の負担とする、との審決を求める。」である。
　
２　請求人が主張する無効理由及び証拠方法の概要
　請求人は、以下の無効理由１〜２を主張し、証拠方法として甲第１号証〜甲第１５号証を提出するとともに、参考資料１〜１０を提出した。
　
（１）無効理由１
　本件請求項７に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当し、特許を受けることができないものであり、本件請求項７に係る発明についての特許は、同法第２９条の規定に違反してされたものであって、同法第１２３条第１項第２号に該当し、無効とすべきである。
　
（２）無効理由２
　本件請求項７に係る発明は、甲第２号証に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当し、特許を受けることができないものであり、本件請求項７に係る発明についての特許は、同法第２９条の規定に違反してされたものであって、同法第１２３条第１項第２号に該当し、無効とすべきである。
　
（３）甲第１〜１５号証
　請求人が提出した証拠方法は、以下のとおりである。
甲第１号証：特開平１０−４５６５５号公報
甲第２号証：特開２００５−１０４８９８号公報
甲第３号証：平成２０年５月１５日付けの意見書（本件特許の審査段階において提出されたもの）
甲第４号証：本件特許において、『粗精製物』、『多形体Ｂ』、『多形体Ａ』の「示差走査熱分析による融解吸熱最大（℃）」と純度の関係図
甲第５号証：２００９年９月２９日付けの実験成績証明書（大阪ガスケミカル株式会社　宮内信輔）の写し
甲第６号証：平成２２年１月１５日付けの実験報告書（近畿大学総合理工学研究科理学専攻教授　柏村成史）の写し
甲第７号証：２００９年７月２６日付けの実験成績証明書（大阪ガスケミカル株式会社　宮内信輔）の写し
甲第８号証：２０１０年０１月１５日付けの実験成績証明書（大阪ガスケミカル株式会社　宮内信輔）の写し
甲第９号証：平成２３年２月２６日付けの陳述書（近畿大学総合理工学研究科理学専攻教授　柏村成史）
甲第１０号証：２０１１年３月１０日付けの報告書「ＢＰＥＦ　Ｗｅｔ晶　大気中放置時の揮発挙動と融点、結晶構造の変化」（大阪ガスケミカル株式会社　宮内信輔）
甲第１１号証：２０１１年３月１０日付けの報告書「ＢＰＥＦ　１５０℃乾燥機における溶解試験」（大阪ガスケミカル株式会社　宮内信輔）
甲第１２号証：２０１１年３月１０日付けの報告書「ＢＰＥＦ　１５０℃乾燥機における溶解試験」（大阪ガスケミカル株式会社　宮内信輔）
甲第１３号証：２０１１年３月１０日付けの報告書「ＢＰＥＦ　熱分析測定装置及び測定状況について」（大阪ガスケミカル株式会社　宮内信輔）
甲第１４号証：平成２２年（ワ）第９１０２号訴訟の甲第１３号証〔平成２３年１月７日付け実験証明書（田岡化学工業株式会社　山田好美）の写し〕
甲第１５号証：社団法人日本化学会編「第５版　実験化学講座１　−基礎編Ｉ　実験・情報の基礎−」（丸善株式会社、平成１５年９月２５日発行）第１６３〜１６７頁
　
（４）参考資料１〜１０
　請求人が、提出した参考資料１〜１０は、以下のとおりである。
参考資料１：２０１１年４月５日付けの報告書「乙１の追試（追試５−１）で得られたＢＰＥＦの示差走査分析結果」（大阪ガスケミカル株式会社　宮内信輔）
参考資料２：社団法人日本化学会編「第５版　実験化学講座１　−基礎編Ｉ　実験・情報の基礎−」（丸善株式会社、平成１５年９月２５日発行）第１６５頁
参考資料３：２０１１年４月５日付けの報告書「乙２の追試（追試７−１）で得られたＢＰＥＦの示差走査分析結果」（大阪ガスケミカル株式会社　宮内信輔）
参考資料４：特願２００７−３４３７０号の写し
参考資料５：２０１１年４月５日付けの報告書「サンプルｂの写真」（大阪ガスケミカル株式会社　宮内信輔）
参考資料６：２０１１年４月５日付けの報告書「サンプルａの写真」（大阪ガスケミカル株式会社　宮内信輔）
参考資料７：２０１１年４月５日付けの報告書「ＡＰＨＡ標品の写真」（大阪ガスケミカル株式会社　宮内信輔）
参考資料８：２０１１年４月５日付けの報告書「溶解状態にあるサンプルａの写真」（大阪ガスケミカル株式会社　宮内信輔）
参考資料９：２０１１年４月５日付けの報告書「溶解状態にあるサンプルｂの写真」（大阪ガスケミカル株式会社　宮内信輔）
参考資料１０：日本工業標準調査会審議「化学分析用ガラス器具　ＪＩＳ　Ｒ３５０３−１９９４（２００６確認）」（日本規格協会発行）
　
第４　被請求人の主張の要点
１　答弁の趣旨
　被請求人が主張する答弁の趣旨は、「本件審判の請求は、成り立たない。審判費用は、請求人の負担とする。との審決を求める。」である。
　
２　乙第１号証〜乙第９号証
　被請求人が提出した証拠方法は、以下のとおりである。
乙第１号証：平成２２年１２月２４日付け「甲１の追試実験証明書」（田岡化学工業株式会社　山田好美）
乙第２号証：平成２２年１２月２４日付け「甲２の追試実験証明書」（田岡化学工業株式会社　山田好美）
乙第３号証の１：久保田徳昭・松岡正邦共著「分かり易い晶析操作」（分離技術会、平成１５年１２月１日発行）第６〜９及び４４〜４７頁
乙第３号証の２：松岡正邦監修「結晶多形の最新技術と応用展開　−多形現象の基礎からデータベース情報まで−」（株式会社シーエムシー出版、２００５年８月３１日発行）第３〜２０、４２〜４３、４６〜４７、１０６〜１１１及び１５４〜１５７頁
乙第４号証の１：化学大辞典編集委員会編「化学大辞典９」（共立出版株式会社、昭和５２年９月２０日縮刷版第２１刷発行）第３９６〜３９７頁及び不明頁（ユの頁）
乙第４号証の２：化学大辞典編集委員会編「化学大辞典６」（共立出版株式会社、昭和５２年９月２０日縮刷版第２１刷発行）第５４５〜５４６頁
乙第５号証の１：平成２３年１月７日付け「実験証明書」（田岡化学工業株式会社　山田好美）
乙第５号証の２：乙第５号証の１の試料２について撮影した動画を納めたＣＤ−ＲＯＭ
乙第６号証：平成２３年３月２４日付け「事実実験公正証書」（大阪法務局所属　公証人　本多英明）
乙第７号証：化学工学協会編「改訂五版　化学工学便覧」（丸善株式会社、昭和６３年３月１８日発行）第４４２頁
乙第８号証：特開平１０−１５６１０３号公報
乙第９号証：特開２００５−１３７８１号公報
　
第５　甲号証及び乙号証に記載された事項
１　甲号証及びその記載事項
（１）甲第１号証
　本件特許出願の優先権主張日前の平成１０年２月１７日に頒布された刊行物である甲第１号証には、次の記載がある。
　
摘記１ａ：段落００２１〜００２２
「【００２１】
　この再結晶精製方法の具体的な操作方法・条件については特に限定はないが、得られた粗製品に溶媒を加え、攪拌下加温して溶解させた後、熱濾過する。これらの濾過工程において、通常の精製方法において用いられる活性炭、活性白土、酸性白土、活性アルミナ、ゼオライト、イオン交換樹脂等による処理を併用することができる。
【００２２】
　目的物の取り出しは、得られた濾液を撹拌しながら室温もしくは冷水で徐々に冷却しながら固体を析出させ、次いで、得られた固形物を濾過し、乾燥させるのがよい。なお、本発明によれば、純度９９．４％以上、残存硫酸量１５０ｐｐｍ以下の目的とする〔９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン〕を得ることができる。」
　
摘記１ｂ：段落００２４〜００２６
「【００２４】
【実施例】
実施例１
　攪拌機、冷却管及び滴下ロートを備えた内容積１０００ｍｌの４つ口フラスコに純度９９．５重量％のフルオレノン（フルオレンを液相空気酸化して得たもの）４５ｇ（０．２５ｍｏｌ）とフェノキシエタノール（四日市合成株式会社製、ＰＨＥ−Ｇ）１３８ｇ（１．００ｍｏｌ）、β−メルカプトプロピオン酸０．２ｍｌを仕込み、均一に溶解させてから９５％硫酸４５ｍｌを３０分かけて滴下した後、反応温度を６５℃で４時間保温し、反応を続けて完結させた。
【００２５】
　次いで、反応液に水９０ｍｌ、トルエン４５０ｍｌを加え、８０〜８５℃で３０分間攪拌、水洗後、３０分間静置して、下層の水層を分離した。更に２回同量の水を加えて水洗を繰り返し、硫酸を除去した。
　反応液を室温まで冷却して結晶を析出させ、濾過後、７０℃で１日間減圧乾燥した。
　得られた粗結晶（９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの純度は９８．５％、収量は８２．３ｇ、収率７４．５％であった。また、結晶中の残存硫酸は６００ｐｐｍであった。
【００２６】
　得られた上記粗結晶５０ｇをトルエン４００ｍｌからなる混合溶媒に攪拌、加熱下に溶解させた後、室温まで徐々に冷却して結晶を析出させる。該結晶を濾過し、７０℃で１日間減圧乾燥した。
　得られた結晶（９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの純度は９９．５％、収量は４３．８ｇ、収率６５．９％であった。また、結晶中の残存硫酸は１５０ｐｐｍであった。」
　
（２）甲第２号証
　本件特許出願の優先権主張日前の平成１７年４月２１日に頒布された刊行物である甲第２号証には、次の記載がある。
　
摘記２ａ：段落００６０〜００６２
「【００６０】
　以下に、実施例及び比較例に基づいて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、本実施例において、着色度は、ＪＩＳ　Ｋ１５０４に準拠して測定した。
【００６１】
　実施例１
　攪拌機、冷却管及びビュレットを備えたガラス製反応器に純度９９．５重量％のフルオレノン３５０ｇ（１．９４モル）とフェノキシエタノール１０７０ｇ（７．７８モル）を仕込み、β−メルカプトプロピオン酸２．３ｇを加えて撹拌した混合液に、反応温度を５０℃に保持しつつ、９８重量％の硫酸５７０ｇを６０分かけて滴下した。滴下終了後、反応温度を５０℃に保ち、さらに５時間撹拌することにより反応を完結させた。
　【００６２】
　反応終了後、反応混合液に４８重量％水酸化ナトリウム水溶液９２０ｇを温度８０℃を保持しつつ滴下した。滴下終了後のｐＨは約８であった。メタノール２．５ｋｇを加えて、１０℃まで冷却したところ、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンと硫酸ナトリウムの混合結晶が析出した。ろ過により混合結晶を取り出したのち、トルエン３．５ｋｇ、水１．０ｋｇを加えて８５℃に加熱して硫酸ナトリウムを溶解させた。水相を除去したのち、有機相をさらに８５℃の水で２回洗浄した。トルエン相を１０℃に冷却することにより、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン７００ｇ（使用したフルオレノンに対する収率８２％）が得られた。生成物を１５０℃に溶融させて、着色度を測定したところ、ＡＰＨＡ値は１０であり、光学樹脂原料として使用できる高い透明性を有することを確認した。」
　
（３）甲第３号証
　平成２０年５月１５日付けの意見書は、被請求人によって提出された意見書であって、結晶多形体の制御についての記載がある。
　
（４）甲第４号証
　作成日が不明の甲第４号証には、本件特許明細書に記載の実施例１〜８及び比較例１の粗精製物結晶、多形体Ａ、及び多形体Ｂの純度と示差走査熱分析による融解吸熱最大を軸としたグラフが示されている。
　
（５）甲第５号証
　２００９年９月２９日に作成された実験成績証明書の写しである甲第５号証には、次の記載がある。
　
摘記３ａ：第１〜２頁の表の右欄（「追試方法」の欄）
「攪拌機、冷却管及び滴下ロートを備えた内容積１０００ｍｌのフラスコに、純度９９．８％のフルオレノン（ＪＦＥケミカル社製）４５ｇ（０．２５ｍｏｌ）と、フェノキシエタノール（日本乳化剤株式会社製、フェニルグリコールＳ）１３８．０ｇ（１．００ｍｏｌ）、β−メルカプトプロピオン酸０．２ｍｌを仕込み、均一に溶解させてから９８％硫酸４５ｍｌを３０分かけて滴下した後、反応温度を６０〜６５℃で４時間保温し、反応を続けて完結させた。次いで、反応液に水９０ｍｌ、トルエン４５０ｍｌを加え、８０〜８３℃で３０分間撹拌、水洗後、３０分間静置して、下層の水層を分離した。更に２回同量の水を加えて水洗を繰り返し、硫酸を除去した。反応液を室温まで冷却して結晶を析出させ、濾過後、７０℃で１日間減圧乾燥した。得られた粗結晶（９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの純度は９５．５％、収量は８７．４ｇ、収率７９．１％であった。得られた上記粗結晶５０ｇをトルエン４００ｍｌからなる混合溶媒に撹拌、加熱下に溶解させた後、大気中で２４℃まで徐々に冷却して結晶を析出させる。該結晶を濾過し、７０℃で６時間１０分減圧乾燥した。得られた結晶（９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの純度は９９．１％、収量は３８．５ｇであった。」
　
摘記３ｂ：第３頁第７〜１１行
「結果
　添付資料に、特開平１０−４５６５５号公報に実施例１として記載のＢＰＥＦの製造方法に従って製造されたＢＰＥＦの「示差走査熱分析」結果を示した。
　製造されたＢＰＥＦの「示差走査熱分析による融解吸熱最大」が１６０．９℃であった。」
　
（６）甲第６号証
　平成２２年１月１５日に作成された実験報告書の写しである甲第６号証には、次の記載がある。
　
摘記４ａ：第２〜３頁の表１のＨ〜Ｍ段の右欄（「追試験の製造方法」の欄）
「反応液を室温まで冷却して結晶を析出させ、濾過後、７０℃で１日間減圧乾燥した。得られた結晶５０ｇをトルエン４００ｍｌからなる混合溶媒に攪拌、加熱下で溶解させた後、室温まで徐々に冷却して結晶を析出させる。該結晶を濾過し、７０℃で１日間減圧乾燥した。得られた結晶（９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの純度は９９％以上であった。収量は４４ｇ、収率６７％であった。」
　
摘記４ｂ：第６頁第６〜９行
「工程Ｋは、再結晶の工程であるが、実施例１の製造方法と追試験の製造方法とは全く同一である。ここで、再結晶性は、粗結晶の純度により変化する場合があるが、後述の工程Ｍにおいて、いずれも高い純度のフルオレンが析出していることから、結果的に両者に差異は無かったものと推定できる。」
　
摘記４ｃ：第７頁第２〜３行
「図１に示すように、示差走査熱分析による融解吸熱最大は１６１．０℃となっている。この温度は、１６０−１６６℃の範囲内の温度である。」
　
（７）甲第７号証
　２００９年７月２６日に作成された実験成績証明書の写しである甲第７号証には、次の記載がある。
　
摘記５ａ：第２頁の表の第５〜７段の右欄（「追試方法」の欄）
「有機相をさらに８５℃の水で２回洗浄した。トルエン相を１０℃に冷却することにより、結晶を得た。該結晶を濾過し、８０℃で８時間３５分減圧乾燥した。９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン６６．１６ｇが得られた。この結晶の純度は９９．８％、収率は、７８％であった。」
　
（８）甲第８号証
　２０１０年１月１５日に作成された実験成績証明書の写しである甲第８号証には、次の記載がある。
　
摘記６ａ：第２頁の表の第６段の右欄〜第３頁の表の第２段の右欄（「追試方法」の欄）
「有機相をさらに８５℃の水で２回洗浄した。トルエン相を１０℃に冷却し、ろ過することにより、１１１ｇの結晶を得た。…試料４：該結晶を１０．０ｇサンプリングし、８０℃で２時間減圧乾燥し、完全乾燥状態とした。試料５：該結晶を１０．５ｇサンプリングし、乾燥操作を行わないまま１５０℃で１時間常圧で加温した。…試料４：９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン５．３ｇが得られた。この結晶の純度は９９．７％であった。試料５：９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンが液状となった。」
　
（９）甲第９号証
　平成２３年２月２６日付けの陳述書である甲第９号証には、次の記載がある。
　
摘記７ａ：第１９〜２１行
「イ、「室温まで徐々に冷却して結晶を析出」という手順は、アの加熱を終了した後、マントルヒーターによる加熱を停止し、９０℃程度の状態で１５分程度攪拌を行った後、攪拌を停止し、常温（２０℃程度）、常圧の環境下に系を保持し結晶を析出させるものである。」
　
（１０）甲第１０号証
　２０１１年３月１０日付けの報告書である甲第１０号証には、加熱残分８４．５％の試料（ＢＰＥＦ　Ｗｅｔ晶）を用いた自然乾燥前後での結晶構造の変化についての検証結果が示されている。
　
（１１）甲第１１号証
　２０１１年３月１０日付けの報告書である甲第１１号証には、加熱残分５７％のＢＰＥＦを、１５０℃に設定した乾燥機に導入した場合の溶融状態が示されている。
　
（１２）甲第１２号証
　２０１１年３月１０日付けの報告書である甲第１２号証には、加熱残分７０％のＢＰＥＦを、１５０℃に設定した乾燥機に導入した場合の溶融状態が示されている。
　
（１３）甲第１３号証
　２０１１年３月１０日付けの報告書である甲第１３号証には、加熱残分８４．５％のＢＰＥＦを、熱分析測定装置で測定した場合の測定状況が示されている。
　
（１４）甲第１４号証
　平成２３年１月７日付けの実験証明書の写しである甲第１４号証には、次の記載がある。
　
摘記８ａ：第２頁の表
「［結果］各試料の１５０℃加熱時の状態について以下の結果を得た。
┌──┬────────┬─┬───────┬─┬──────┐
│試料│　　試料内容　　│…│示差走査熱分析│…│１５０℃の油│
│番号│　　　　　　　　│　│による融解吸熱│　│浴で加熱した│
│　　│　　　　　　　　│　│最大　　　　　│　│時の状態　　│
├──┼────────┼─┼───────┼─┼──────┤
│ １ │田岡化学工業（株│…│ １６２．５℃ │…│１２時間加熱│
│　　│）製…の９，９−│　│（添付資料２）│　│を続けたが結│
│　　│ビス（４−（２−│　│　　　　　　　│　│晶状態のまま│
│　　│ヒドロキシエトキ│　│　　　　　　　│　│変化なし（写│
│　　│シ）フェニル）フ│　│　　　　　　　│　│真２，３）。│
│　　│ルオレン　　　　│　│　　　　　　　│　│　　　　　　│
├──┼────────┼─┼───────┼─┼──────┤」
　
（１５）甲第１５号証
　本件特許出願の優先権主張日前に頒布された刊行物である甲第１５号証には、次の記載がある。
　
摘記９ａ：第１６２頁下から３行目〜第１６６頁第２行
「２．６　再結晶　…
　２．６．２　再結晶の実験操作−溶解と結晶の生成　…
（まる５）結晶の生成
　再結晶のためにつくられた，熱い（一般には，沸点近くの温度の）飽和溶液を冷却して，目的とする物質を結晶として析出させる．
　一般の場合には，室温に放置して，時々かき混ぜながらゆっくり温度を下げて，結晶を成長させる．ゆっくり温度を下げたほうが，結晶がきれいに大きくなって析出する．過冷却による油状になっての分離も起こりにくい．温度が室温程度に下がった後，必要なら氷などで冷やして，結晶の量をふやす．
　急ぐときには，水や氷を張ったおけにフラスコを浸して，振り混ぜることによって急冷することもある．また，水道水の流れの中でフラスコを振り混ぜることによって，フラスコを冷やし結晶を析出させることもある．急冷して結晶をつくると，結晶が不完全な形で成長し，空洞ができたりして，溶媒や不純物を取り込んだりする危険性もあるといわれている．
　２．６．３　油状析出に対する対策
　前にも指摘したように，有機物質の中には，融点以下の温度になっても結晶化せず，油になって分離し，そのまま樹脂状に固まってしまう場合がかなりある．これに対する，特効薬がないのが現状であるが，次のような手段が考えられる．
（まる１）ゆっくり冷やす．
（まる２）ガラス棒やスパチュラで油をフラスコの壁でこすり合わせて，結晶化のための刺激を与え，結晶化のきっかけをつくる〔注〕．一箇所で結晶が析出しだすと急速に全体が結晶化する．
（まる３）もし，小さな結晶が残っていれば，それを種として入れると，種を中心に結晶化が始まることが多い．種は，少し不純なものでよいから，再結晶にかかる前に，少量の”種”になる試料を残しておくのも一つの考えである．
　結晶化に手こずった物質でもいっぺん結晶化に成功すると，２回目からは素直に結晶するといわれている．」
　
２　乙号証及びその記載事項
（１）乙第１号証
　平成２２年１２月２４日に作成された追試実験証明書である乙第１号証には、次の記載がある。
　
摘記１０ａ：第２頁の表の第８段の右欄〜第３頁の表の第３段の右欄（「追試方法　実験番号：Ｋ１０１１０１　実施日：２０１０年１１月１日」の欄）
「得られた粗結晶（９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの純度は９５．９％、収量は９８．３ｇ、収率８９．８％であった。得られた上記粗結晶５０ｇをトルエン４００ｍｌからなる混合溶媒に攪拌、加熱下に溶解させた後、特段の温度制御はせずに室温（２４．８℃）まで徐々に冷却して結晶を析出させる。結晶は３８．６℃で析出を開始し、３６．８℃までの間に大量の結晶が析出した。該結晶を濾過し、７０℃で１日間（２４時間４２分）減圧乾燥した。得られた結晶（９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの純度は９９．１％、収量は３８．６ｇ、収率６９．３％であった。」
　
摘記１０ｂ：第３頁下から６〜５行目
「製造された９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの「示差走査熱分析による融解吸熱最大」は、１０８．４℃であった。」
　
（２）乙第２号証
　平成２２年１２月２４日に作成された追試実験証明書である乙第２号証には、次の記載がある。
　
摘記１１ａ：第２頁の表の第７段の右欄（「追試方法　実験番号：Ｋ１０１０２０　実施日：２０１０年１０月２０日」の欄）
「有機相をさらに８５℃の水で２回洗浄した。トルエン相を室温まで放置して冷却後，氷水浴で１０℃にまで冷却することにより、結晶を得た。」
　
（３）乙第３号証の１
　本件特許出願の優先権主張日前に頒布された刊行物である乙第３号証の１には、次の記載がある。
　
摘記１２ａ：第８頁下から１０〜７行目
「機能および粉体特性の点から，多形の制御は工業的に重要である．しかし，制御は難しい．溶媒を変えたり，冷却速度を変化させるなどして目的の多形を析出させているが，多分に経験的といわざるを得ない．」
　
摘記１２ｂ：第４５頁下から１６〜１０行目
「結晶多形の制御も簡単ではない．結晶析出以前の過飽和溶液における溶液の構造，すなわち，溶液中で結晶構成成分の分子がどのような並び方をしているかが多形析出のカギを握っていると思われるが，溶液の構造を制御する手段を持たないため，多形析出の制御は以前として難しいといわざるを得ない．実際には，経験的な手法で多形を作り分けている．たとえば，溶液を急冷したり，または，結晶析出温度を高くあるいは低く設定したりして実験的に望みの多形の析出条件を見つけだしている．」
　
（４）乙第３号証の２
　本件特許出願の優先権主張日前に頒布された刊行物である乙第３号証の２には、次の記載がある。
　
摘記１３ａ：第１５４頁第１２行〜第１５６頁第１９行
「３　結晶多形の溶媒媒介転移に及ぼす溶媒組成，晶析温度，不純物，撹拌速度の影響
　多形の析出は，溶媒とその組成，晶析温度，過飽和度，不純物の存在と濃度，撹拌速度，ｐＨなど，晶析の操作パラメータ全般に支配されている。中でも，溶媒の種類と混合溶媒組成は，多形に大きく影響し，慎重な選択が必要である。溶媒の種類や混合組成を変えると新しく多形が「発見される」ということは珍しくない。…
３．３　撹拌の影響
　転移に及ぼす撹拌の影響についての報告例は少ない。図９は，タルチレリンのα形からβ形への転移に及ぼす攪拌の影響を示したものである３）。撹拌速度の増大とともに，転移速度は増大し，転移が始まるまでの待ち時間は短くなっている。転移の開始が安定結晶（ここではβ形）の核発生にあり，転移の律速段階が安定結晶の成長にあるとすると，数１００回転の撹拌がこれらに影響を与えたことになる。撹拌が境膜物質移動を促進した結果，成長速度を増大させたと考えられる。しかし，この程度の撹拌が核発生を促進するメカニズムはわかっていない。
３．４　不純物の影響
　不純物が転移を抑制する場合がある。溶液の純度を上げることによって新しい多形が出現し，純度が低い溶液から回収していた結晶が得られなくなる，または，得にくくなることがある。これは，溶液を精製すると，不純物によって抑えられていた転移が進むようになるためである。」
　
（５）乙第５号証の１
　平成２３年１月７日付けの実験証明書である乙第５号証の１には、摘記８ａに示した事項の記載があるとともに、さらに次の記載がある。
　
摘記１４ａ：添付資料３（ＪＩＳ　Ｋ１５０４−１：２０００）の第２頁下から１１行目
「８．色　ＪＩＳ　Ｋ　００７１−１に規定した方法による。」
　
摘記１４ｂ：添付資料４（ＪＩＳ　Ｋ００７１−１：１９９８）の第４頁下から１５行目
「ｃ）固体試料の場合は，必要量を固体試料用比色管に入れふたをして，試験温度に調節した溶融装置で溶融させる。」
　
（６）乙第６号証
　平成２３年３月２４日付けの事実実験公正証書である乙第６号証には、次の記載がある。
　
摘記１５ａ：第６頁第５行〜第８頁第９行
「２　精製工程
（１）攪拌・加熱工程
　上記粗結晶５０ｇをトルエン４００ｍｌと共に容量１０００ｍｌの四つ口フラスコに入れ、このフラスコをオイルバスにつけ、さらに、フラスコ内に入れた攪拌機により３００回転／分の回転数で攪拌しながら加熱した（写真４）。加熱開始時刻は午前９時４５分であったが、午前１０時０２分４５秒には目視によりフラスコ内は完全に透明になり、白色結晶が確認できなくなったため、粗結晶が完全に溶解したと認められたので、オイルバスを外して加熱を止めた。このときのフラスコ内容物の温度は７３．７℃であった（写真５）。
（２）結晶の析出工程
　攪拌機による攪拌を中断し、フラスコ内容物は完全に無色透明であることを確認した。次に、再びフラスコ内容物の温度の均一性を保つために攪拌機により攪拌（３００回転／分）を継続しながら、上記フラスコを室温雰囲気下（２１．６℃）で自然冷却した。フラスコ内容物の温度を最初は１０分毎、放冷１時間目以降は１時間毎に測定した。その結果は下記のとおりである。なお、午後０時０２分４５秒と午後１時０２分４５秒のフラスコ内容物の温度については、下記のとおりドラフトチャンバーの封印を行った状態で確認した。
　　　午前１０時１２分４５秒　６３．２℃
　　　午前１０時２２分４５秒　５３．２℃
　　　午前１０時３２分４５秒　４６．３℃
　　　午前１０時４２分４５秒　４１．７℃
　　　午前１０時５２分４５秒　３９．７℃
　　　午前１１時０２分４５秒　３６．９℃
　　　午後　０時０２分４５秒　２８．３℃
　　　午後　１時０２分４５秒　２６．２℃
　　　午後　２時０２分４５秒　２５．２℃
　午前１０時３９分５２秒、白色の結晶が析出を開始した（僅かな白濁状態を示した）。このときのフラスコ内容物の温度は４２．８℃であった（写真６）。そして、午前１０時４４分３５秒までの間にフラスコ内容物は完全に白濁し、大量の結晶が析出したと認められた。このときのフラスコ内容物の温度は４１．４℃であった（写真７）。午後２時０２分、フラスコ内容物の温度が２５．２℃となり、ほぼ室温（２３．８℃）に等しくなった。」
　
摘記１５ｂ：第１３頁第２０行〜第１４頁第１３行
「２　目的結晶のＤＳＣへのセットと測定結果
　午前１１時２６分、目的結晶の入ったナス型フラスコから分析用サンプル４．８ｍｇを、電子天ビン（分析天ビン）を用いて採取し、これを所定のサンプルセル（アルミパン）に収納した。このサンプルセルと空のセルをＤＳＣにセットして測定を開始した（写真２２）。午前１１時５８分、ＤＳＣによる測定終了を確認した。この際、ＤＳＣのデータ処理を行うパソコンのディスプレイ（モニター）には複数のグラフが表示されたが、そのうち「ＤＳＣｍＷ」とのグラフのみ表示するように設定し（写真２３）、当該測定データをプリンターで印刷したものが本書に添付する別紙２である。」
　
摘記１５ｃ：第１７頁別紙２
「サンプル名：精製結晶…１０８．５Ｃｅｌ」
　
第６　当審の判断
１　無効理由１について
（１）甲第１号証に記載された発明
　摘記１ｂの「実施例１　…得られた結晶（９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの純度は９９．５％、収量は４３．８ｇ、収率６５．９％であった。」との記載からみて、甲第１号証には、「実施例１」として、
『９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶。』についての発明（以下、「甲１発明」という。）が記載されているものと認められる。
　
（２）本７発明と甲１発明との対比
　本７発明と甲１発明とを対比すると、両者は『９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの結晶。』である点において一致し、結晶の物性ないし形態が、本７発明においては、「示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０〜１６６℃」である「結晶多形体」であるのに対して、甲１発明においては、示差走査熱分析による融解吸熱最大の数値範囲及びその結晶形態が明らかでない点、において相違している。
　
（３）相違点に関する請求人の主張について
　上記相違点に関して、請求人は次のように主張している。
　
ア　甲第１号証の実施例１についての追試に基づく主張
　請求人は、平成２２年１０月２１日付けの審判請求書の請求の理由の第９頁下から６行目〜第１０頁第５行において、『甲第１号証に実施例１として記載のＢＰＥＦの製造方法に従って製造されたＢＰＥＦは、甲第５号証の添付資料に示すように、当該ＢＰＥＦの「示差走査熱分析による融解吸熱最大」が１６０．９℃であった。…よって、甲第１号証の実施例１として記載されるＢＰＥＦは、本件特許発明の全ての発明特定要件を満たし、両者に相違点はなく、本件特許発明と同一である。』と主張し、
　同１０頁下から６行目〜第１１頁第５行において、『甲第１号証に実施例１として記載のＢＰＥＦの製造方法に従って製造されたＢＰＥＦは、甲第６号証の図１に示すように、当該ＢＰＥＦの「示差走査熱分析による融解吸熱最大」が１６１．０℃である。…よって、甲第１号証の実施例１として記載されるＢＰＥＦは、本件特許発明の全ての発明特定要件を満たし、両者に相違点はなく、本件特許発明と同一である。』と主張している。
　そして、請求人は、平成２３年３月１１日付けの口頭審理陳述要領書の第３頁第８〜１５行において、『（１）甲５の実験成績証明書…イ、ウ「大気中で」、「２４℃まで徐々に冷却して」とは、『アの加熱を停止した後、攪拌を停止し、２４℃まで、常温、常圧の環境下に系を保持し結晶を析出させる』の意味である。』との説明を行い、
　同４頁下から１１〜１行目において、『（２）甲６の実験成績証明書…イ、「室温まで徐々に冷却して結晶を析出」という手順は、『アの加熱を終了した後、マントルヒーターによる加熱を停止し、９０℃程度の状態で１５分程度攪拌を行った後、攪拌を停止し、常温（２０℃程度）、常圧の環境下に系を保持し結晶を析出』させるものである。』との説明を行い、
　さらに、同１６頁第９行〜第１７頁第６行において、『すなわち、結果が相反する実験が一つでもあれば実験の信用性が認められないというのではなく、実験が明細書の実施例に則した実験であるかどうかを検討して実験の信用性を評価すべきと考えます。その上で以下の判例が考慮されるべきと考えます。「引用例に記載があるものであれば、その記載に従っていなければならないことはもとより、引用例に明示の記載がないものであっても、それが引用例実験において当然採用されるであろうとの蓋然性が存在すること、すなわち、当該条件や方法が、引用例実験の施行当時の技術水準の範囲内におけるものであって、かつ、引用例の記載の趣旨に反しない限度で、その当時の技術常識に沿うものである必要である（平成１１年（行ケ）第１９号特許取消決定取消請求事件）」かどうかが検討されるべきと考えます。…この場合、参考資料７（審決註：甲第１５号証）に示す、…「一般の場合には、室温に放置して、時々かきまぜながらゆっくり温度を下げて、結晶を成長させる、ゆっくり温度を下げたほうが、結晶がきれいに大きくなって析出する。・・・・・・」が参考になります。…「室温に放置して、時々かき混ぜながらゆっくり温度を下げ」が、当業者が当然に実施する形態であり、この手法が、甲１…においても当然に行われると考えるのが妥当です。』と主張している。
　
イ　基礎明細書（参考資料４）に基づく主張
　また、請求人は、平成２３年４月８日付けの上申書（１）の第１１頁下から５行目〜第１３頁第１２行において、『これらの実験結果の妥当性に関して、請求人の口頭審理陳述要領書の「第３　請求人及び被請求人の追試の妥当性」における主張に基づき、甲１、基礎出願（特願２００７−３４３７０号：参考資料４）及び優先権主張出願に於けるＢＰＥＦの再結晶過程の記載に関して比較・検討させていただきます。…基礎出願…懸濁液を９０℃に加熱し溶解させた後同温で１時間攪拌した。この液を３０℃まで徐冷して結晶を析出させ、同温度で１時間保温攪拌した。…即ち、両文献に記載の実施例においては、再結晶段階において結晶析出温度を５０℃以上に制御する点に関して、何ら特別な操作が行われてはおりません。とすれば、甲１に開示の従来手法でも、再結晶段階において結晶析出温度は５０℃以上となっていたと理解するのが自然であり、何らの制御を行うことなく、当然に多形体Ｂができていたと理解されます。』と主張している。
　
（４）追試方法の妥当性
　次に、甲第５号証及び甲第６号証並びに乙第１号証及び乙第６号証の追試方法の妥当性について検討する。
　
ア　甲第５号証及び甲第６号証の追試方法
　甲第５号証の追試方法における「大気中で２４℃まで徐々に冷却して結晶を析出させる」という手順（摘記３ａ）、及び甲第６号証の追試方法における「室温まで徐々に冷却して結晶を析出」という手順（摘記４ａ）については、請求人の口頭審理陳述要領書の前記説明にあるように「攪拌を停止」して行ったものである。
　これに対して、甲第１５号証の「一般の場合には、室温に放置して、時々かきまぜながらゆっくり温度を下げて、結晶を成長させる」との記載（摘記９ａ）にあるように、結晶の析出に際しては攪拌しながら冷却を行うのが普通であり、請求人の口頭審理陳述要領書の前記「この手法が、甲１…においても当然に行われると考えるのが妥当です。」との主張のとおり、甲第１号証の実施例１においては結晶の析出時に「攪拌」が当然に行われると考えるのが妥当である。
　加えて、甲第１号証の段落００２２の「目的物の取り出しは、得られた濾液を撹拌しながら室温もしくは冷水で徐々に冷却しながら固体を析出させ、…乾燥させるのがよい」との記載（摘記１ａ）にあるように、甲第１号証においては「攪拌」しながら徐々に冷却して固体を析出するのがよいとされており、同段落００２６の「得られた上記粗結晶５０ｇをトルエン４００ｍｌからなる混合溶媒に攪拌、加熱下に溶解させた後、室温まで徐々に冷却して結晶を析出させる。」との記載（摘記１ｂ）においては、徐々に冷却する前に攪拌を停止するとの記載がないから、甲第１号証の実施例１のものが「攪拌を停止」して結晶の析出を行っているとは解せない。
　してみると、甲第５号証及び甲第６号証の追試方法は、甲第１号証の実施例１のように「攪拌」しながら結晶を析出させるものではないから、甲第１号証の実施例１に即した実験であるとは認められない。
　
イ　乙第１号証の追試方法
（ア）乙第１号証の追試方法の妥当性
　乙第１号証の追試方法における「特段の温度制御はせずに室温（２４．８℃）まで徐々に冷却して結晶を析出させる」という手順（摘記１０ａ）については、被請求人提出の平成２３年２月２５日付けの上申書（２）の第３頁第９〜１０行の「この間，フラスコの内容物は攪拌翼にて攪拌（３００ｒｐｍ）を継続しました。」との記載にあるように「攪拌」しながら行ったものである。
　そして、甲第１号証の実施例１のものは、「得られた粗結晶（９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの純度は９８．５％、収量は８２．３ｇ、収率７４．５％であった。また、結晶中の残存硫酸は６００ｐｐｍであった。得られた上記粗結晶５０ｇをトルエン４００ｍｌからなる混合溶媒に攪拌、加熱下に溶解させた後、室温まで徐々に冷却して結晶を析出させる。該結晶を濾過し、７０℃で１日間減圧乾燥した。得られた結晶（９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの純度は９９．５％、収量は４３．８ｇ、収率６５．９％であった。また、結晶中の残存硫酸は１５０ｐｐｍであった。」という手順（摘記１ｂ）により再結晶化を行ったものであり、
　乙第１号証の追試方法のものは、「得られた粗結晶（９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの純度は９５．９％、収量は９８．３ｇ、収率８９．８％であった。得られた上記粗結晶５０ｇをトルエン４００ｍｌからなる混合溶媒に攪拌、加熱下に溶解させた後、特段の温度制御はせずに室温（２４．８℃）まで徐々に冷却して結晶を析出させる。結晶は３８．６℃で析出を開始し、３６．８℃までの間に大量の結晶が析出した。該結晶を濾過し、７０℃で１日間（２４時間４２分）減圧乾燥した。得られた結晶（９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンの純度は９９．１％、収量は３８．６ｇ、収率６９．３％であった。」という手順（摘記１０ａ）により再結晶化を行ったものである。
　してみると、乙第１号証の追試方法は、甲第１号証の実施例１に即した実験であると認めることができる。
　
（イ）請求人の追試５−１を踏まえた検討
　ここで、乙第１号証の追試方法に関して、平成２３年２月２３日付けの通知書（審理事項通知書）の１．（８）において、『被請求人は、乙第１号証を示して、その「実験番号：Ｋ１０１１０１」において、「特段の温度制御はせずに室温（２４．８℃）まで徐々に冷却して結晶を析出させる。」という条件で得られた結晶が、「示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０℃〜１６６℃」の範囲外の「１０８．４℃」になることを示しています。…ついては、下記２．（１）の点についての被請求人の上申書による回答を踏まえて、乙第１号証の「実験番号：Ｋ１０１１０１」の条件で追試を行い、この場合に得られる結晶が、「示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０℃〜１６６℃」の範囲内になることを証明して、甲第１号証の実施例１に開示された条件さえ満たせば、どのような条件であっても必ず「示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０℃〜１６６℃」の範囲内の結晶多形体が得られることを立証してください。』との審理事項が通知されたところ、
　これに対して、請求人は、平成２３年４月８日付けの上申書（１）の第３頁下から３行目〜第４頁下から２行目において、『請求人は、上記上申書〔審決註：被請求人提出の上申書（２）〕の記載に基づいて乙１の追試を行いました。この追試を追試５−１と称します。…再結晶が始まった「濁り始め」は、液温５５℃付近、自然放熱冷却開始後、１６分程度（△印）である。さらに、「大量析出」は、液温４５℃付近、自然放熱冷却開始後、２７分程度（◇印）である。得られたＢＰＥＦの示差走査熱分析法に基づいた「示差走査分析」結果を参考資料１に示した。この分析に使用した機器及び分析条件は甲５と同じである。この追試５−１で得られたＢＰＥＦの融点は、１６１℃であった。』との報告をしている。
　そこで、請求人提出の上申書（１）の追試５−１によって、乙第１号証の追試方法の結果が否定され得るか否かについて検討するに、被請求人提出の上申書（２）の第３頁下から１１〜２行目の「完全溶解後（この時の溶液温度は９０．７℃），オイルバスを外して空気中で放冷を開始しました。その後の時間とフラスコ内部の液相部温度の推移は以下のとおりとなりました。１９分後／５９．９℃　２９分後／５０．０℃　４６分後／４０．０℃　５０分後／３８．６℃（結晶析出開始）　５６分後／３６．８℃（結晶の大量析出）　１１２分後／３０．４℃　３５２分後／２４．８℃」との回答、並びに請求人提出の上申書（１）の第４頁下から８〜６行目の『「濁り始め」は、液温５５℃付近、…１６分程度（△印）である。さらに、「大量析出」は、液温４５℃付近、…２７分程度（◇印）である。』との記載、及び第６頁の図２の記載からみて、追試５−１は、乙第１号証の追試方法と異なる冷却速度の条件で、再結晶化を行っているものと認められる。
　そして、乙第３号証の１の「冷却速度を変化させるなどして目的の多形を析出させている」との記載（摘記１２ａ）、及び「実際には，経験的な手法で多形を作り分けている．たとえば，溶液を急冷したり，または，結晶析出温度を高くあるいは低く設定したりして実験的に望みの多形の析出条件を見つけだしている」との記載（摘記１２ｂ）にあるように、冷却速度を変化させることによって結晶多形を望みのものに作り分けることが可能になることが一般に知られているところ、冷却速度の条件が異なる追試５−１の結果によっては、乙第１号証の追試方法の結果を否定することはできない。
　
ウ　乙第６号証の追試方法
　乙第６号証の事実実験公正証書は、被請求人提出の平成２３年３月２４日付けの上申書（３）の第２頁第１１〜１２行の「甲第１号証の【００２６】の記載の基づく結晶精製工程を、公証人立会のもと被請求人において追試し、その内容を事実実験公正証書とした」との記載にあるように、公証人立会のもとでの甲第１号証の実施例１の追試の結果を証するものである。
　そして、乙第６号証の追試方法のものは、「上記粗結晶５０ｇをトルエン４００ｍｌと共に容量１０００ｍｌの四つ口フラスコに入れ、このフラスコをオイルバスにつけ、さらに、フラスコ内に入れた攪拌機により３００回転／分の回転数で攪拌しながら加熱した（写真４）。加熱開始時刻は午前９時４５分であったが、午前１０時０２分４５秒には目視によりフラスコ内は完全に透明になり、白色結晶が確認できなくなったため、粗結晶が完全に溶解したと認められたので、オイルバスを外して加熱を止めた。…次に、再びフラスコ内容物の温度の均一性を保つために攪拌機により攪拌（３００回転／分）を継続しながら、上記フラスコを室温雰囲気下（２１．６℃）で自然冷却した。…午前１０時３９分５２秒、白色の結晶が析出を開始した（僅かな白濁状態を示した）。このときのフラスコ内容物の温度は４２．８℃であった（写真６）。そして、午前１０時４４分３５秒までの間にフラスコ内容物は完全に白濁し、大量の結晶が析出したと認められた。このときのフラスコ内容物の温度は４１．４℃であった（写真７）。」という手順（摘記１５ａ）により結晶を析出させているものであって、甲第１号証の実施例１のものの「得られた上記粗結晶５０ｇをトルエン４００ｍｌからなる混合溶媒に攪拌、加熱下に溶解させた後、室温まで徐々に冷却して結晶を析出させる。」という手順（摘記１ｂ）に即したものとなっている。
　してみると、乙第６号証の追試方法は、甲第１号証の実施例１に即した実験であると認めることができる。
　
（５）本７発明と甲１発明の相違点についての検討
　上記第６　１（４）における検討を踏まえて、本７発明と甲１発明の相違点について検討する。
　
　まず、上記第６　１（４）イ（ア）〜（イ）において検討したように、乙第１号証の追試方法については、甲第１号証の実施例１に即した実験であると認めることができるところ、乙第１号証の追試方法によって製造されたＢＰＥＦの「示差走査熱分析による融解吸熱最大」は「１０８．４℃」となっており（摘記１０ｂ）、本７発明の「示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０〜１６６℃」という発明特定事項を満たすものではない。
　加えて、上記第６　１（４）ウにおいて検討したように、乙第６号証の追試方法についても、甲第１号証の実施例１に即した実験であると認めることができるところ、乙第６号証の追試方法によって製造されたＢＰＥＦの示差走査熱分析による融解吸熱最大は「１０８．５℃」となっており（摘記１５ｃ）、これも本７発明の「示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０〜１６６℃」という発明特定事項を満たすものではない。
　そうしてみると、甲第１号証の実施例１の記載に従って製造されたＢＰＥＦの「示差走査熱分析による融解吸熱最大」が、必ずしも「１６０〜１６６℃」の範囲内にならないことは明らかである。
　
　これに対して、例えば、乙第３号証の２の「多形の析出は，溶媒とその組成，晶析温度，過飽和度，不純物の存在と濃度，撹拌速度，ｐＨなど，晶析の操作パラメータ全般に支配されている。…図９は，タルチレリンのα形からβ形への転移に及ぼす攪拌の影響を示したもの」との記載（摘記１３ａ）にあるように、攪拌条件の違いによって結晶多形が影響を受けることが一般に知られているところ、攪拌条件が甲第１号証のものと異なる甲第５号証及び甲第６号証の結果によっては、甲第１号証の実施例１の記載に従って製造されたＢＰＥＦの「示差走査熱分析による融解吸熱最大」が、本７発明の範囲内にあると推認することはできない。
　それゆえ、上記第６　１（３）アの請求人の主張に関して、甲第５号証及び甲第６号証の追試方法に基づく請求人の「甲第１号証の実施例１として記載されるＢＰＥＦは、本件特許発明の全ての発明特定要件を満たし、両者に相違点はなく、本件特許発明と同一である。」との主張は採用できない。
　
　加えて、例えば、甲第１５号証には、「結晶化に手こずった物質でもいっぺん結晶化に成功すると，２回目からは素直に結晶するといわれている」との記載（摘記９ａ）があり、乙第３号証の１には、「多形の制御は工業的に重量である．しかし，制御は難しい．溶媒を変えたり，冷却速度を変化させるなどして目的の多形を析出させているが，多分に経験的といわざるを得ない」との記載（摘記１２ａ）があるところ、一般に多形の制御は難しく、多分に経験的といわざるを得ないのが、当業者の技術常識である。
　してみると、本件特許明細書の段落０００９の「９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンには、従来から知られている融解吸熱最大が示差走査熱分析で１００〜１３０℃である結晶多形体（以下多形体Ａと称する）の他に、融解吸熱最大が示差走査熱分析で１５０℃〜１８０℃である新規な結晶多形体（以下多形体Ｂと称する）が存在する事を見出した」との記載における「多形体Ｂ」の存在が知見される以前の甲第１号証施行当時の技術水準において、甲第１号証に明示のない実験条件として当該「多形体Ｂ」を析出できる条件が採用されていた蓋然性は極めて低いものと解するのが自然である。
　しかして、請求人提出の上申書（１）の追試５−１においては「攪拌」が行われ、得られたＢＰＥＦが当該「多形体Ｂ」の性状を有することが示されているが、本件特許明細書に開示された当該「多形体Ｂ」の存在を知見した後に、甲第１号証に明記のない冷却速度や結晶析出温度などの設定条件について多分の試行錯誤を行い、当該「多形体Ｂ」を得られる設定条件を経験的に求めてその再現を行うことは当業者にとって容易なことであって、このような経験的に得られた後知恵を排した条件下で甲第１号証の実施例１の再現を行ったとしても確実に当該「多形体Ｂ」の性状を有することまでもが、請求人の証拠方法によって明確かつ十分に立証されているとは認められない。
　
　さらに、上記第６　１（３）イの請求人の主張に関して、冷却速度や結晶析出温度の設定により望みの多形の析出条件を制御することが一般に知られているところ、甲第１号証に記載された従来手法における冷却速度や結晶析出温度の設定が、前記「多形体Ｂ」を析出できる条件に設定されていたと認めるに足る合理的な理由は見当たらず、しかも、乙第１号証及び乙第６号証の追試方法においては何ら特別の操作を行うことなく前記「多形体Ｂ」に該当しないＢＰＥＦの精製物が得られているので、請求人の「甲１に開示の従来手法でも、再結晶段階において結晶析出温度は５０℃以上となっていたと理解するのが自然であり、何らの制御を行うことなく、当然に多形体Ｂができていたと理解されます。」との主張は採用できない。
　
　そして、その他、甲第２〜１５号証及び参考資料１〜１０に示された事項を総合的に斟酌しても、本７発明が、甲第１号証に記載された発明であると認めるに足る事項は見当たらない。
　
　したがって、本７発明が甲１発明と実質的に同一であるということはできない。
　
（６）無効理由１についてのまとめ
　以上のとおりであるから、本７発明は、甲第１号証に記載された発明ではなく、特許法第２９条第１項第３号に該当せず、特許を受けることができないものではない。
　したがって、本７発明についての特許は、同法第２９条の規定に違反してされたものとはいえないから、同法第１２３条第１項第２号に該当せず、無効理由１は理由がない。
　
２　無効理由２について
（１）甲第２号証に記載された発明
　摘記２ａの「本実施例において、着色度は、ＪＩＳ　Ｋ１５０４に準拠して測定した。…実施例１…９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン７００ｇ（使用したフルオレノンに対する収率８２％）が得られた。生成物を１５０℃に溶融させて、着色度を測定した」との記載からみて、甲第２号証には、「実施例１」として、
『１５０℃に溶融させて、着色度をＪＩＳ　Ｋ１５０４に準拠して測定できる９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン。』についての発明（以下、「甲２発明」という。）が記載されているものと認められる。
　
（２）本７発明と甲２発明との対比
　本７発明と甲２発明とを対比すると、両者は『９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン。』である点において一致し、ＢＰＥＦの物性ないし形態が、本７発明においては、「示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０〜１６６℃」である「結晶多形体」であるのに対して、甲２発明においては、「１５０℃に溶融させて、着色度をＪＩＳ　Ｋ１５０４に準拠して測定できる」ものであって、示差走査熱分析による融解吸熱最大の数値範囲及びその結晶形態が明らかでない点、において相違している。
　
（３）本７発明と甲２発明の相違点についての検討
　上記相違点について検討するに、甲２発明ないし甲第２号証の実施例１のＢＰＥＦの生成物が「１５０℃に溶融」することができるものであることは上記のとおりであるところ、乙第５号証の１の添付資料３（ＪＩＳ　Ｋ１５０４−１：２０００）の「８．色　ＪＩＳ　Ｋ　００７１−１に規定した方法による。」との記載（摘記１４ａ）、及び同添付資料４（ＪＩＳ　Ｋ００７１−１：１９９８）の「ｃ）固体試料の場合は，必要量を固体試料用比色管に入れふたをして，試験温度に調節した溶融装置で溶融させる。」との記載（摘記１４ｂ）にあるように、着色度をＪＩＳ　Ｋ１５０４に準拠して測定する場合においては、固体試料を「溶融装置で溶融」させると明確に規定されているので、甲第２号証の「生成物を１５０℃に溶融させて」との記載における「溶融」が「溶解」の誤記であると解する余地はない。
　しかして、甲第１４号証には、示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６２．５℃のＢＰＥＦを、１５０℃の油浴で１２時間加熱を続けた場合に、結晶状態のまま変化がなかったことが報告されているところ（摘記８ａ）、物質の「示差走査熱分析による融解吸熱最大」よりも低い温度で当該物質が溶融することは科学的にあり得ないから、甲第２号証の「１５０℃に溶融」できるＢＰＥＦの生成物が、本７発明の「示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０〜１６６℃」という発明特定事項を満し得るとは認められない。
　したがって、本７発明が甲２発明と実質的に同一であるということはできない。
　
（４）請求人の主張について
ア　甲第２号証の実施例１についての追試に基づく主張
　請求人は、平成２２年１０月２１日付けの審判請求書の請求の理由の第１２頁第１１〜２１行において、『甲第２号証に実施例１として記載のＢＰＥＦの製造方法に従って製造されたＢＰＥＦは、甲第７号証の添付資料に示すように、当該ＢＰＥＦの「示差走査熱分析による融解吸熱最大」が１６３．３℃であった。…よって、甲第２号証の実施例１として記載されるＢＰＥＦは、本件特許発明の全ての発明特定要件を満たし、両者に相違点はなく、本件特許発明と同一である。』と主張し、
　同１３頁第９行〜第１５頁第１２行において、『そこで、請求人は甲２号証・実施例１で製造したＢＰＥＦが乾燥程度にかからわず本件特許発明の結晶多形体と同一であることを明らかにするため、請求人の社員により甲第８号証の実験を行った。その内容は以下の通りである。…乾燥の程度が低い場合は、「示差走査熱分析による融解吸熱最大」より低い温度である１５０℃程度でも溶解することを証明する。…次に、甲第８号証添付資料の１の図２には、「示差走査熱分析による融解吸熱最大」が１６０℃以上のＢＰＥＦについて、加熱残分が比較的低い５２．６％のもの（試料５）の１５０℃における状態写真が示されている。「示差走査熱分析による融解吸熱最大」が１６０℃以上のＢＰＥＦであっても、加熱残分が比較的低い５２．６％のものでは、１５０℃で溶解しており、液相となっていることが見て取れる。…甲第２号証には、確かに、実施例１のＢＰＥＦが「１５０℃で溶融する」との記載があるが、上記理由から、実施例１のＢＰＥＦが「１５０℃で溶融する」との記載があったとしても、溶媒成分が多い（加熱残分が少ない）未乾燥の結晶ＢＰＥＦが溶媒に溶け込み、液相を示したにすぎず、この実施例１の製造方法で得られるＢＰＥＦの「示差走査熱分析による融解吸熱最大」が、１５０℃であったことを示すものではない。』と主張している。
　
　しかしながら、甲第７号証の追試方法においては、生成物が「１５０℃に溶融」できることについての確認はなされていない（摘記５ａ）。
　また、甲第８号証の追試方法においては、乾燥操作を行わない試料５のＢＰＥＦが液状となったことが示されているにすぎない（摘記６ａ）。
　そして、この点に関して、審判請求書の請求の理由には、「加熱残分が比較的低い５２．６％のもの（試料５）」では「１５０℃で溶解しており、液相となっている」との主張がなされているが、甲第２号証の実施例１の生成物は１５０℃の温度で「溶融」するものであって、「溶解」するものではないから、甲第８号証の追試方法においても、生成物が「１５０℃に溶融」できることについての確認がなされているとはいえない。
　そして、甲第２号証の実施例１の「収率８２％」の生成物は、その収率が算出されているとともに、ＪＩＳ　Ｋ１５０４に準拠した方法で着色度が測定されているものであることから、相当程度の乾燥処理を行った乾燥晶であると解するのが自然であり、これに対して、甲第８号証のように着色度の測定を湿潤晶のまま行うという方法が、甲第２号証の実施例１の施行当時の技術水準からみて、その当時の技術常識に沿うものであると認めるに足る事実は見当たらず、「１５０℃に溶融」できる物質が「示差走査熱分析による融解吸熱最大が１６０〜１６６℃」という物性を有することが科学的に成り立つという根拠もない。
　したがって、甲第２号証の実施例１についての追試と称する甲第７号証及び甲第８号証の追試方法に基づく請求人の「甲第２号証の実施例１として記載されるＢＰＥＦは、本件特許発明の全ての発明特定要件を満たし、両者に相違点はなく、本件特許発明と同一である。」との主張は採用できない。
　
イ　ＪＩＳ　Ｋ１５０４に準拠した測定方法についての主張
　また、請求人は、平成２３年５月１３日付けの上申書（２）の第４頁第３行〜第５頁第１６行において、『ＪＩＳ　Ｋ１５０４が引用するＪＩＳ　Ｋ００７１−１「化学製品の色試験方法」の”９．ｃ）”には、「固体試料の場合は、必要量を固体試料用比色管に入れふたをして、試験温度に調節した溶融装置で溶融させる。」と規定されている（乙５の添付資料４　４頁９、
ｃ））。…ＪＩＳが比色に際してふたをすることを求めている理由は、単に試料に異物が混入することを阻止する目的と理解される。…以上より、甲８は甲２の方法を再現したものであり、その結果、甲２の生成物と同じものである。』と主張している。
　
　ここで、ＪＩＳ　Ｋ１５０４に準拠した方法で固体試料の着色度を測定をする場合には、試料の「必要量を固体試験用比色管に入れふたをして、試験温度に調節した溶融装置で溶融」させることによって行われることについては請求人の主張のとおりである。
　しかしながら、沸点が１１０．６℃のトルエンが多量に混在したままの湿潤晶を１５０℃の温度にまで加温することは、ふたの有無にかかわらず危険であると認識するのが当業者にとっての技術常識であり、多量の溶媒（トルエン）が混在しているにもかかわらず、沸点以上の高温で固体試料（ＢＰＥＦ）を「溶解」させるという甲第８号証の追試方法が、甲第２号証の実施例１の施行当時の技術水準からみて、その当時の技術常識に沿うものであると認めるに足る事実も見当たらない。
　したがって、請求人の「甲８は甲２の方法を再現したもの」との主張も採用できない。
　
（５）無効理由２についてのまとめ
　以上のとおりであるから、本７発明は、甲第２号証に記載された発明ではなく、特許法第２９条第１項第３号に該当せず、特許を受けることができないものではない。
　したがって、本７発明についての特許は、同法第２９条の規定に違反してされたものとはいえないから、同法第１２３条第１項第２号に該当せず、無効理由２は理由がない。
　
第７　むすび
　以上検討したように、請求人の主張する理由及び提出した証拠方法によっては、本件特許を無効とすることはできない。
　審判に関する費用については、特許法第１６９条第２項の規定で準用する民事訴訟法第６１条の規定により請求人が負担すべきものとする。
　よって、結論のとおり審決する。