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　特願２００６−５３４０５８「シリル化剤を用いる低誘電率誘電材料の損傷の修復」拒絶査定不服審判事件〔平成１７年　４月１４日国際公開、ＷＯ２００５／０３４１９４、平成１９年　４月　５日国内公表、特表２００７−５０８６９１〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
１　手続の経緯
　本願は、平成１６年９月２４日（パリ条約による優先権主張外国庁受理　２００３年１０月８日（ＵＳ）アメリカ合衆国）を国際出願日とする出願であって、平成１８年５月１０日付けの手続補正がなされ、平成２２年６月２４日付けの拒絶理由が通知され、同年９月２８日付けで意見書の提出がなされ、平成２３年３月８日付けで拒絶査定がなされ、これに対して、同年７月８日に拒絶査定不服審判の請求がなされたものである。
　
　
２　本願発明
　本願の請求項１ないし６に係る発明は、平成１８年５月１０日付けの手続補正書により補正された特許請求の範囲の請求項１ないし６に記載された事項により特定されるとおりのものであるところ、その請求項１に係る発明（以下「本願発明」という。）は、次のとおりのものであると認める。
　
「　【請求項１】
　基板上の有機ケイ酸塩ガラス誘電体膜に応力誘起ボイドの形成を防止する方法であって；ここで、前記有機ケイ酸塩ガラス誘電体膜はその中にビア及びトレンチを形成するようにパターン化され、前記有機ケイ酸塩ガラス誘電体膜はその後、前に存在していた炭素含有部分の少なくとも一部を除去し前記有機ケイ酸塩ガラス誘電体膜の疎水性を低下させるような少なくとも一つの処理を受け、前記ビア及びトレンチはその後金属で充填され、前記金属はその後アニール処理を受けるものである；
該方法は、前記有機ケイ酸塩ガラス誘電体膜を、前に存在していた炭素含有部分を除去する少なくとも一つの処理にかけた後、前記ビア及びトレンチに金属を埋め込む前に、炭素含有部分の少なくとも一部を有機ケイ酸塩ガラス誘電体膜に回復し、有機ケイ酸塩ガラス誘電体膜の疎水性を増大するのに有効な濃度及び時間で強化剤組成物に接触させることを含む方法。」
　
　
３　引用刊行物の記載
（１）原査定の拒絶の理由で引用された、本願の優先日前に日本国内において頒布された刊行物である特開２００２−３５３３０８号公報（以下、「引用刊行物１」という。）には、図面とともに以下（１ａ）〜（１ｆ）の事項（以下「摘記事項（１ａ）〜（１ｆ）」という。）が記載されている。 
　
（１ａ）「【請求項２】  メチルポリシロキサンからなる層間絶縁膜を形成する工程と、
前記層間絶縁膜に配線溝、Ｖｉａホール、コンタクトホールから成る群から選択される少なくとも１つの凹部を形成する工程と、
前記凹部を形成後、前記層間絶縁膜の表出部分に疎水化処理を行う工程と、
前記凹部を導体によって埋め込む工程とを具備することを特徴とする半導体装置の製造方法。
【請求項３】  前記疎水化処理がヘキサメチルジシラザン処理である請求項２記載の半導体装置の製造方法。」（【特許請求の範囲】）
　
（１ｂ）「【０００２】
【従来の技術】
・・・
【０００４】また、配線に用いる低抵抗金属材料としてＣｕの導入が進められており、エッチングが困難なＣｕ配線のパターニングには、層間絶縁膜中に配線溝及びＶｉａホールを先に形成し、この溝にＣｕを埋めるデュアルダマシン法がＣｕ配線形成に利用されている。
【０００５】具体的に、デュアルダマシン法による２層配線構造の形成工程を図６〜図７に示す。
・・・
【００１０】次に図７（ｄ）に示すように、上層層間絶縁膜１０６に形成した配線溝１０６ｂおよびＶｉａホール１０６ａの側面及び底面を被覆するようにＣｕの酸化・拡散防止膜としてバリアメタル膜１０９を堆積する。さらに、前記バリアメタル膜１０９上にシードＣｕ膜１１０をスパッタリングする。
【００１１】次に図７（ｅ）に示すように、配線溝１０６ｂ及びＶｉａホール１０６ａを埋めるように電解メッキ法によってＣｕ膜１１０を成長させる。
【００１２】次に図７（ｆ）に示すように、余分なＣｕ層及びバリアメタルをＣＭＰによって平坦化することによって、上層配線層１１１が形成される。」（【０００２】〜【００１２】）
　
（１ｃ）「【００１６】したがって、炭素濃度の減少によって比誘電率が上昇する事態に到るが、さらに、Ｓｉ−ＣＨ3結合からなる疎水基が分解された結果、水分の吸着、プロセスガスの吸着などの現象が起こる。その結果、更なる比誘電率の増大、配線間耐圧の不良、剥がれ、クラックの発生、また、欠陥部分に吸着された薬液成分が後工程において付加される熱によって配線材料と化学反応を起こし腐食を生じさせる等の問題が生じることが考えられる。
【００１７】そこで、本発明は上記問題を回避するため、配線溝形成等の際に生じ得るメチルポリシロキサンからなる層間絶縁膜表面のダメージに起因した層間絶縁膜の比誘電率増大や、剥がれやクラック等の発生、又は配線材料の腐食を回避することのできる半導体装置及びその製造方法を提供することにある。」（【００１６】〜【００１７】）
　
（１ｄ）「【００２２】
【発明の実施の形態】  ［第１の実施例］本発明の第１の実施例による半導体装置の製造工程について図１〜図３を参照しながら説明する。
【００２３】図１（ａ）に示すように、半導体基板１上には絶縁膜２が形成され、前記絶縁膜２上には第１の層間絶縁膜３とＣｕよりなる第１の配線層６（配線パターン４とバリアメタル５からなる。）が形成されており、前記第１の配線層６上にはＣｕのバリア膜としてＳｉＮ膜７が形成されている。
【００２４】前記バリア膜７上に、第２の層間絶縁膜８として比誘電率が約２．７であってメチル基を含んだメチルポリシロキサンを堆積する。
【００２５】さらに、前記第２の層間絶縁膜８の上に、第１のＶｉａホールに対応した開口部９ａを有するレジストパターン９を形成する。
【００２６】続いて第１（ｂ）に示すように、前記レジストパターン９をマスクとして前記第２の層間絶縁膜８をフッ素系のエッチングガスを用いたドライエッチング法によりパターニングする。その結果、第２の層間絶縁膜８中には前記レジストパターン開口部９ａに対応した、第１のＶｉａホール８ａが形成される。
【００２７】続いて図１（ｃ）に示すように、前記レジストパターン９をアッシングにより除去する。
【００２８】続いて図２（ｄ）に示すように、前記第１のＶｉａホール８ａが形成された第２の層間絶縁膜８の上に、第２の配線溝に対応した開口部１０ａを有するレジストパターン１０を形成する。
【００２９】続いて図２（ｅ）に示すように、前記レジストパターン１０をマスクとして前記第２の層間絶縁膜８をフッ素系のエッチングガスを用いたドライエッチング法によりパターニングする。その結果、第２の層間絶縁膜８中には前記レジストパターン開口部１０ａに対応した、第２の配線溝８ｂが形成される。
【００３０】続いて図２（ｆ）に示すように、前記レジストパターン１０をアッシングにより除去する。
【００３１】続いて図３（ｇ）に示すように、前記第１のＶｉａホール８ａの底面の前記バリア膜７をＣＦ4/Ａｒ系ガスを用いたドライエッチング法によりパターニングし、前記第１のＶｉａホール８ａに対応した溝７ａが形成される。さらに、これらの溝部分にドライプロセス（プラズマプロセス）又はｗｅｔプロセス処理を施し、エッチング堆積物等を除去させる。
【００３２】上述した図１（ｂ）〜図３（ｇ）の工程において、リソグラフィー、ドライエッチング及びレジストパターンのアッシング等の工程を繰返すことにより、第２の層間絶縁膜８であるメチルポリシロキサンの表面部分（図１〜図3に示す第２の層間絶縁膜８中の斜線部分）はダメージを受けてメチル基が抜け、欠陥が生じている状態になっている。
【００３３】前記欠陥部分では炭素濃度が減少したために層間絶縁膜の比誘電率が上昇する。また、メチルポリシロキサンが有するＳｉ−ＣＨ3結合は疎水基であるため、通常メチルポリシロキサンは水分を吸収しないが、メチル基が欠如した欠陥部分は容易にＯＨ基と結合してしまうことにより、さらに比誘電率が上昇する等デバイスに悪影響を与える。したがって、欠陥部分にメチル基と再結合させるような疎水化処理を行うことによって、前記欠陥が生じた層間絶縁膜８の表面部分の炭素濃度と、欠陥が生じることのない層間絶縁膜８内部の炭素濃度をほぼ同等にすることができる。・・・これにより炭素濃度の減少を抑え、かつ、Ｓｉ−ＣＨ3結合の疎水基が再結合されるため、比誘電率の増大や水分等の吸着を防止することができる。・・・
【００３４】具体的には、図３（ｈ）に示すように、減圧された反応室内において１５０〜３５０℃の温度にベークしながら、前記ダメージが生じた第２の層間絶縁膜８の表面をＨＭＤＳ（ヘキサメチルジシラザン）ガス１１雰囲気に曝す。
【００３５】・・・
この結果、ダメージを受けた第２の層間絶縁膜８であるメチルポリシロキサンの表面部分は再びメチル基と結合することができる。
【００３６】続いて図３（ｉ）に示すように、バリアメタル膜及びシードＣｕをスパッタリングし、Ｃｕ層の堆積を行い、さらにＣＭＰによって平坦化し、配線層（Ｖｉａ含む）１２が形成される。」（【００２２】〜【００３６】）
　
（１ｅ）「【００３８】［第２の実施例］次に、本発明の第２の実施例による半導体装置の製造工程を、図４を参照しながら説明する。
【００３９】本実施例は、第１の実施例のバリア膜７を開口するまで（図１（ａ）〜図３（ｇ））の製造工程は同じなので説明を省略する。すなわち、第２の層間絶縁膜８の表面部分（図１〜図３に示す第２の層間絶縁膜８中の斜線部分）にはダメージが生じている。
【００４０】本実施例では前記ダメージ部分を修復するため、以下の工程を行う。
【００４１】図４（ａ）に示すように、前記ダメージが生じた第２の層間絶縁膜８の表面全体にＨＭＤＳ液１３を塗布する。この結果、第２の層間絶縁膜８の表面部分は第１の実施例と同様の化学反応がおこり、メチル基と再び結合することが可能となる。」（【００３８】〜【００４１】）
　
（１ｆ）【図３】（ｉ）には、第１のＶｉａホール８ａ及び第２の配線溝８ｂにバリアメタル膜、シードＣｕ及びＣｕ層を埋め込んで充填された態様が示されている。
　
　
（２）原査定の拒絶の理由で引用された、本願の優先日前に日本国内において頒布された刊行物である特開２０００−２７７５２０号公報（以下「刊行物２」という。）には、図面とともに下記（２ａ）の事項（以下「摘記事項（２ａ）」という。）が記載されている。
　
（２ａ）「【０００３】・・・Ｃｕ配線の形成にはドライエッチング法によるパターン化が困難であることから、はじめに層間絶縁膜を形成し、これに溝を形成し、該溝に銅を埋め込むことで配線とする方法（いわゆる、ダマシン法）が採られる。
・・・
【０００７】従来の銅配線の形成工程を図面を参照して説明する。
【０００８】まず、・・・シリコン基板５１上にＳｉＯ2絶縁膜５２を成膜し、続いて、ＳｉＮ、ＳｉＯＮなどのエッチングストッパ膜５３を・・・成膜した後、銅を埋め込む溝を形成するためのＳｉＯ2からなる層間絶縁膜５４を・・・成膜する（図５（ａ））。その上にフォトレジストを塗布形成し、露光、現像してレジストマスク５５を残し（図５（ｂ））、これをマスクに層間絶縁膜５４をエッチングして図５（ｃ）に示すような溝５６を形成する。
【０００９】次に、このように溝パターンの形成された基板をスパッタ装置内に設置して、まず、・・・Ｔａ系のバリア膜５７を３０ｎｍ程度、続いて、スパッタ法によりＣｕスパッタ膜５８を１００ｎｍ程度の膜厚で成膜する（図５（ｄ））。
【００１０】続いて、膜厚８００ｎｍの膜厚に電解メッキ法などによりＣｕメッキ膜５９成膜する（図５（ｅ））。電解メッキにより成膜したＣｕメッキ膜５９は比抵抗が２．４μΩ・ｃｍ（２０℃）とバルクの銅（１．７２μΩ・ｃｍ（２０℃））と比較してやや高く、また、粒径が小さいことからエレクトロマイグレーション（ＥＭ）耐性が低い。従来より、２５０〜４００℃程度の温度でアニール処理することで、比抵抗を１．９μΩ・ｃｍ（２０℃）程度にまで低減することが可能であり、同時に粒成長が起こってＥＭ耐性が向上することが知られている。
【００１１】その後、化学機械研磨（ＣＭＰ）法にて層間絶縁膜５４の表面が露出するまで平坦化することで、図５（ｆ）に示すように銅を溝に埋め込むことができる。」（【０００３】〜【００１１】）  
　
　
４　引用刊行物１に記載された発明
　次に、引用刊行物１における、前記摘記事項について検討する。
　
（１）摘記事項（１ｄ）の「続いて第１（ｂ）に示すように、前記レジストパターン９をマスクとして前記第２の層間絶縁膜８をフッ素系のエッチングガスを用いたドライエッチング法によりパターニングする。その結果、第２の層間絶縁膜８中には前記レジストパターン開口部９ａに対応した、第１のＶｉａホール８ａが形成される。」（【００２６】）及び「続いて図２（ｅ）に示すように、前記レジストパターン１０をマスクとして前記第２の層間絶縁膜８をフッ素系のエッチングガスを用いたドライエッチング法によりパターニングする。その結果、第２の層間絶縁膜８中には前記レジストパターン開口部１０ａに対応した、第２の配線溝８ｂが形成される。」（【００２９】）の記載によると、第１のＶｉａホール８ａ及び第２の配線溝８ｂが形成されることは、第２の層間絶縁膜はその中にＶｉａホール及び配線溝を形成するようにパターン化されることである。
　
（２）摘記事項（１ｄ）における「上述した図１（ｂ）〜図３（ｇ）の工程において、リソグラフィー、ドライエッチング及びレジストパターンのアッシング等の工程を繰返すことにより、第２の層間絶縁膜８であるメチルポリシロキサンの表面部分・・・はダメージを受けてメチル基が抜け、欠陥が生じている状態になっている。」（【００３２】）及び「前記欠陥部分では炭素濃度が減少したために層間絶縁膜の比誘電率が上昇する。また、メチルポリシロキサンが有するＳｉ−ＣＨ3結合は疎水基であるため、通常メチルポリシロキサンは水分を吸収しないが、メチル基が欠如した欠陥部分は容易にＯＨ基と結合してしまう・・・」（【００３３】）の記載によると、リソグラフィー、ドライエッチング及びレジストパターンのアッシング等の工程により、メチルポリシロキサンからなる第２の層間絶縁膜においては、疎水基であるＳｉ−ＣＨ3結合からメチル基が取り除かれて炭素濃度が減少し、メチル基の欠陥した欠陥部分には親水基であるＯＨ基の結合が生じる。
　よって、上記のリソグラフィー、ドライエッチング及びレジストパターンのアッシング等の工程は、「前に存在していた炭素含有部分の少なくとも一部を除去し前記第２の層間絶縁膜の疎水性を低下させるような少なくとも一つの処理」である。
　
（３）摘記事項（１ｄ）の「・・・欠陥部分にメチル基と再結合させるような疎水化処理を行うことによって、前記欠陥が生じた層間絶縁膜８の表面部分の炭素濃度と、欠陥が生じることのない層間絶縁膜８内部の炭素濃度をほぼ同等にすることができる。」（【００３３】）の記載によると、欠陥が生じた層間絶縁膜の表面部分の炭素濃度を、欠陥が生じることのない層間絶縁膜内部の炭素濃度とほぼ同等に回復させる疎水化処理が記載されている。
　また、摘記事項（１ａ）の「前記疎水化処理がヘキサメチルジシラザン処理である・・・」（【請求項３】）、摘記事項（１ｄ）の「【００３４】・・・前記ダメージが生じた第２の層間絶縁膜８の表面をＨＭＤＳ（ヘキサメチルジシラザン）ガス１１雰囲気に曝す。・・・この結果、ダメージを受けた第２の層間絶縁膜８であるメチルポリシロキサンの表面部分は再びメチル基と結合することができる。」（【００３４】〜【００３５】）、及び、摘記事項（１ｅ）の「ダメージが生じた第２の層間絶縁膜８の表面全体にＨＭＤＳ液１３を塗布する。この結果、第２の層間絶縁膜８の表面部分は・・・、メチル基と再び結合することが可能となる。」（【００４１】）の記載によると、前記疎水化処理は、第２の層間絶縁膜の表面に、ＨＭＤＳガス雰囲気を曝すこと又はＨＭＤＳ液を塗布することにより、メチル基と再び結合するものであり、前記（１）のとおり、メチル基は、疎水基であるから、第２の層間絶縁膜の表面を、ＨＭＤＳガス雰囲気に曝すこと又はＨＭＤＳ液を塗布する疎水化処理は、第２の層間絶縁膜の疎水性を増大するのに有効な濃度及び時間でＨＭＤＳに接触させるものである。
　よって、前記疎水化処理は、「炭素含有部分の少なくとも一部を第２の層間絶縁膜に回復し、第２の層間絶縁膜の疎水性を増大するのに有効な濃度及び時間で強化剤組成物に接触させる」ものである。
　
（４）摘記事項（１ｆ）の「第１のＶｉａホール８ａ及び第２の配線溝８ｂにバリアメタル膜、シードＣｕ及びＣｕ層を埋め込んで充填された態様」における、バリアメタル膜、シードＣｕ及びＣｕ層は金属であるから、引用刊行物１には、Ｖｉａホール及び配線溝はその後金属で充填されるものが記載されている。　
　
（５）摘記事項（１ｃ）の「本発明は・・・、配線溝形成等の際に生じ得るメチルポリシロキサンからなる層間絶縁膜表面のダメージに起因した層間絶縁膜の比誘電率増大や、剥がれやクラック等の発生、又は配線材料の腐食を回避することのできる半導体装置及びその製造方法を提供することにある。」（【００１７】）の記載によると、引用刊行物１には、メチルポリシロキサンからなる層間絶縁膜の表面のダメージに起因した剥がれやクラック等の発生などを回避する方法が記載されている。
　
　
　したがって、引用刊行物１には、次の発明（以下「引用発明１」という。）が記載されている。
　
「半導体基板上のメチル基を含んだメチルポリシロキサンからなる第２の層間絶縁膜に前記層間絶縁膜の表面のダメージに起因した剥がれやクラック等の発生などを回避する方法であって；
ここで、前記第２の層間絶縁膜はその中にＶｉａホール及び配線溝を形成するようにパターン化され、前記第２の層間絶縁膜はその後、前に存在していた炭素含有部分の少なくとも一部を除去し前記第２の層間絶縁膜の疎水性を低下させるような少なくとも一つの処理を受け、前記Ｖｉａホール及び配線溝はその後金属で充填されるものである；
該方法は、前記第２の層間絶縁膜を、前に存在していた炭素含有部分を除去する少なくとも一つの処理にかけた後、前記Ｖｉａホール及び配線溝に金属を埋め込む前に、炭素含有部分の少なくとも一部を第２の層間絶縁膜に回復し、第２の層間絶縁膜の疎水性を増大するのに有効な濃度及び時間で強化剤組成物に接触させることを含む方法。」
　
　
５　対比
　次に、本願発明と引用発明１を対比する。
　
（１）引用発明１における「Ｖｉａホール」及び「配線溝」は、本願発明における「ビア」及び「トレンチ」にそれぞれ相当する。
　引用発明１における「メチル基を含んだメチルポリシロキサンからなる第２の層間絶縁膜」は、本願発明における「有機ケイ酸塩ガラス誘電体膜」に包含されるものであり、
　引用発明１における「第２の層間絶縁膜に前記層間絶縁膜の表面のダメージに起因した剥がれやクラック等の発生などを回避する方法」と、本願発明における「有機ケイ酸塩ガラス誘電体膜に応力誘起ボイドの形成を防止する方法」とは、「有機ケイ酸塩ガラス誘電体膜の不良を防止する方法」で一致する。
　
（２）　したがって、両者は
「基板上の有機ケイ酸塩ガラス誘電体膜の不良を防止する方法であって；ここで、前記有機ケイ酸塩ガラス誘電体膜はその中にビア及びトレンチを形成するようにパターン化され、前記有機ケイ酸塩ガラス誘電体膜はその後、前に存在していた炭素含有部分の少なくとも一部を除去し前記有機ケイ酸塩ガラス誘電体膜の疎水性を低下させるような少なくとも一つの処理を受け、前記ビア及びトレンチはその後金属で充填されるものである；
該方法は、前記有機ケイ酸塩ガラス誘電体膜を、前に存在していた炭素含有部分を除去する少なくとも一つの処理にかけた後、前記ビア及びトレンチに金属を埋め込む前に、炭素含有部分の少なくとも一部を有機ケイ酸塩ガラス誘電体膜に回復し、有機ケイ酸塩ガラス誘電体膜の疎水性を増大するのに有効な濃度及び時間で強化剤組成物に接触させることを含む方法。」である点で一致し、次の相違点を有する。
　
（相違点１）
　有機ケイ酸塩ガラス誘電体膜の不良を防止する方法につき、本願発明は、「有機ケイ酸塩ガラス誘電体膜に応力誘起ボイドの形成を防止する方法」であるのに対し、引用発明１は「第２の層間絶縁膜に前記層間絶縁膜の表面のダメージに起因した剥がれやクラック等の発生などを回避する方法」である点。
　
（相違点２）
　前記ビア及びトレンチはその後金属で充填された後、本願発明は、「前記金属はその後アニール処理を受けるものである」のに対し、引用発明１は、その後アニール処理を行うことが特定されていない点。 
　
　
６　判断
　次に、相違点について検討する。
　
（１）相違点１について 
　本願発明におけるボイド形成を防止する方法は、本願明細書の「誘電体のトレンチ及びビア形成とエッチング及びアッシングステップ後に実施される強化処理は、炭素欠乏と低誘電率材料に対する損傷を修復する。この手段によってボイドが防止され、その後にトレンチ及びビアを埋める金属に対するアニール処理によって生ずる内部応力に耐えることができる。」（【０００６】）の記載によると、炭素欠乏と低誘電率材料に対する損傷を修復する強化処理によって、誘電体におけるボイド形成を防止し、その結果、誘電体を内部応力に耐えることができるようにするものである。
　それに対して、前記「４　（２）」のとおり、引用発明１における疎水化処理は、メチルポリシロキサンからなる第２の層間絶縁膜の表面のダメージ部の炭素の低減を回復するものであって、第２の層間絶縁膜の炭素欠乏と低誘電率材料に対する損傷を修復するものであるから、当該疎水化処理により第２の層間絶縁膜におけるボイド形成は防止されている。
　したがって、相違点１は、実質的な相違点ではない。
　
（２）相違点２について 
　引用発明１における「Ｖｉａホール及び配線溝はその後金属で充填される」の金属充填は、摘記事項（１ｂ）の「この溝にＣｕを埋めるデュアルダマシン法がＣｕ配線形成に利用されている。」（【０００４】）、「配線溝１０６ｂ及びＶｉａホール１０６ａを埋めるように電解メッキ法によってＣｕ膜１１０を成長させる。」（【００１１】）、摘記事項（１ｄ）の「バリアメタル膜及びシードＣｕをスパッタリングし、Ｃｕ層の堆積を行い、さらにＣＭＰによって平坦化し、配線層（Ｖｉａ含む）１２が形成される。」（【００３６】）の記載のように、溝に配線材料の銅を埋め込む処理であって、ダマシン法における１つの工程である。また、引用刊行物１の【００１６】、【００１７】によれば、層間絶縁膜に形成された配線材料に対して、後工程として熱処理を付加する場合も考慮している。
　これに対して、引用刊行物２の摘記事項（２ａ）の「はじめに層間絶縁膜を形成し、これに溝を形成し、該溝に銅を埋め込むことで配線とする方法（いわゆる、ダマシン法）が採られる。 
・・・続いて、膜厚８００ｎｍの膜厚に電解メッキ法などによりＣｕメッキ膜５９成膜する・・・。電解メッキにより成膜したＣｕメッキ膜５９は比抵抗が２．４μΩ・ｃｍ（２０℃）とバルクの銅（１．７２μΩ・ｃｍ（２０℃））と比較してやや高く、また、粒径が小さいことからエレクトロマイグレーション（ＥＭ）耐性が低い。従来より、２５０〜４００℃程度の温度でアニール処理することで、比抵抗を１．９μΩ・ｃｍ（２０℃）程度にまで低減することが可能であり、同時に粒成長が起こってＥＭ耐性が向上することが知られている。」（【０００３】〜【００１０】）の記載によると、ダマシン法において、層間絶縁膜に形成された溝に銅を埋め込んだ後、アニール処理を施すことによって、比抵抗を低減すること、及び、粒成長が起こってＥＭ耐性が向上することが開示されている。このアニール処理を行うことについては、下記周知文献１ないし５においても記載されるように、ダマシン法において周知技術である（例えば、（周１−２）の段落【００４４】、及び、（周５）の段落【０００４】等参照）。 
　したがって、引用発明１において、溝に銅を埋め込んだ後に、アニール処理を適用することは、当業者が容易になし得るものであり、金属充填後のアニール処理による作用効果も、当業者が予測する程度のものである。 
　
　
・周知文献１：特開２００２−１１８１６９号公報（下線は、当審において付した。） 
（周１−１）「【００１８】
【発明の実施の形態】・・・本発明においては、このＢＣＢ絶縁膜を形成する方法として、
ジビニルシロキサンベンゾシクロブテン・モノマーを気化させて、気化したこのモノマーをＨｅ等のプラズマ中に導入して重合ＢＣＢ膜を得る
　
（周１−２）「【００４３】さらに、配線溝パターン４１２が開孔された上層ハードマスクであるシリコン酸化膜４１１をマスクとして、下層ハードマスクであるＳｉＣ膜４１０をＣＦ4/Ａｒガスで、
プラズマ重合ＢＣＢ絶縁膜４０９をＮ
2
/Ｏ
2
ガスでエッチングすることでに配線溝パターン４１４を形成し
電解メッキ法によりメッキＣｕ膜４１６を堆積して残る配線溝を埋める
【００４４】
４００℃、２０分の結晶化アニールを行った後、ＣＭＰによって配線溝およびビアホール以外の余剰なＣｕを除去してＣｕプラグとＣｕ配線４１７を形成し
　
・周知文献２：特開２００３−２３４４０２号公報（下線は、当審において付した。） 
（周２）「【０００４】ここで上記デュアルダマシン法には様々な形態が存在するが、図１（Ａ）〜（Ｆ）は、従来の典型的なＣｕデュアルダマシン法による、多層配線構造における配線形成方法を示す。
・・・
【０００６】・・・なお、上記各層間絶縁膜はＳＯＤ（ＳｐｉｎＯｎ  Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃｓ、塗布法の一種）又はＣＶＤ（化学的気相成長）法により成膜されている。
・・・
【０００９】次に図１（Ｂ）の工程において層間絶縁膜１１６をＲＩＥ法によりドライエッチングし、前記層間絶縁膜１６中に前記コンタクトホールに対応した開口部１１６Ａを形成し、アッシング、洗浄工程により前記レジストパターン１１８を除去する。
・・・
【００１１】図１（Ｄ）の工程では、さらに前記レジスト膜１１９をマスクに、前記レジスト開口部１１９Ａにおいて露出した前記エッチングストッパ膜１１７および前記開口部１１６Ａ底部において露出したエッチングストッパ膜１１５をドライエッチングにより除去し、図１（Ｅ）の工程において前記層間絶縁膜１１６および層間絶縁膜１１４をドライエッチングにより一括してパターニングし、アッシング、洗浄工程により前記レジスト膜１１９を除去する。かかるパターニングの結果、図１（Ｅ）に示すように、前記層間絶縁膜１１６中には所望の配線溝に対応する開口部１１６Ｂが、また前記層間絶縁膜１１４中には所望のコンタクトホールに対応する開口部１１４Ａが形成される。前記開口部１１６Ｂは、前記開口部１１６Ａを含むように形成される。
【００１２】さらに図１（Ｆ）の工程において前記開口部１１４Ａにおいて露出しているエッチングストッパ膜１１３をＲＩＥ法によるドライエッチングにより除去し、前記配線パターン１１２Ａを露出した後、前記配線溝１１６Ａおよび開口部１１４Ａに、ＰＶＤ(物理的気相成長)法によってバリアメタル（図示せず）、Ｃｕシード層をそれぞれ成膜後、
Ｃｕ電解メッキ工程によってＣｕ導電膜を成長させて充填し、さらにこれをアニール処理、化学機械研磨（ＣＭＰ）を施すことにより、Ｃｕの配線パターン１２Ａとコンタクトホール１１４Ａで接続された配線パターン１２０が得られる。
【００１３】かかる低誘電率多層配線構造においては、前記
層間絶縁膜１１２，１１４，１１６として芳香族系絶縁膜、有機シロキサン膜、ＨＳＱ（hydrogen silsesquioxane）膜、ＭＳＱ（methyl silsesquioxane）膜等の低誘電率塗布絶縁膜が使われる。
　
・周知文献３：特開２００２−１７０８８２号公報（下線は、当審において付した。）
（周３）「【００５８】図７ｂに示すように、対電子線感光性を有しかつ比誘電率が２．７の・・・の
ポリシラザン組成物をスピンコーティング法により１．０μｍ塗布し、第三層間絶縁膜７０７を形成した。
【００５９】・・・次に、形成されたビアパターン７０９上に、フォトレジストを塗布し、配線溝パターンを露光現像し、所望の配線溝パターンを有するフォトレジストパターン７１０を形成した。次に、そのフォトレジストパターン７１０をマスクとして、第三層間絶縁膜７１１を同時にエッチングして、第三層間絶縁膜７１１に溝パターンを形成した。
【００６０】・・・次に、図７ｈに示すように、ＴａＮ／Ｔａを積層した導電性バリア膜７１２を４０ｎｍ形成した後、スパッタ法により銅シード膜を１００ｎｍ形成し、これを電極として
電解メッキ法により銅を堆積して銅膜７１３を７００ｎｍ形成した。その後、４００℃、２０分間、銅膜７１３の結晶化アニールを行った後、ＣＭＰ法によって配線溝以外の余剰な銅と第三層間絶縁膜７１１の一部と導電性バリア膜７１２の一部とを除去した
　
・周知文献４：特開２００３−２７３２０９号公報（下線は、当審において付した。）
（周４）「【０００５】次に、図１４（ｂ）に示すように、配線材料の下地となるバリアメタル４をスパッタリング法により堆積し、その上に、Ｃｕのメッキ成長を促すシードメタル（図示せず）をスパッタリング法により堆積した後、配線材料となるＣｕを電解メッキ法により形成し、メッキ成膜後、
Ｃｕの結晶性を改善するために２００〜４００℃程度の温度で高温アニールを行う。
【０００６】次に、図１４（ｃ）に示すように、ＣＭＰ法によって第１層間膜３上のＣｕ５ａを除去して、第１配線溝３ａをＣｕ５ａで埋め込み、下層配線５を形成する。」（【０００５】〜【０００６】）
　
・周知文献５：特開２００３−１８８１１５号公報（下線は、当審において付した。） 
（周５）「【０００３】 
【発明が解決しようとする課題】ところで、このダマシンプロセスでは、一般に、層間絶縁膜中の配線溝等に銅を充填するのに湿式メッキが採用されている。この湿式メッキでは、高アスペクト比の配線溝に銅を充填することができるという利点がある。 
【０００４】しかし、
湿式メッキではシード膜
メッキ電流
熱処理によって硬化する
　
（３）したがって、本願発明は、引用発明１、刊行物２に記載された事項、及び、周知事項に基いて当業者が容易になし得たものである。
　
　
７　平成２３年８月１９日付け手続補正書の主張について
　審判請求人は、審判請求書を補正する平成２３年８月１９日付けの手続補正書の「３．（２）（ウ）引用文献１と引用文献２の組み合わせ」において、「　・・・引用文献１と引用文献２とは、その技術内容を全く異にするものでありますので、引用文献２（無機系誘電体膜に関する）の開示を引用文献１（メチルポリシロキサン誘電体膜に関する）と組み合わせることは適切ではないものと考えます。
・・・
　また、引用文献２には、『同様の剥がれ現象が……Ｃｕメッキ後膜成膜後のアニール工程を経て、ＣＭＰを行なう際……界面で生じていることを本発明者は見出した。アニール工程を経ずにＣＭＰ工程に供した場合には、この現象が見られなかった』（明細書段落［００１４］）、『ＳｉＯ２膜の場合には……積極的にアニール工程を行なっていたが、ＳｉＯＦ膜の場合にアニールによって……知られておらず』（明細書段落［００１５］）、と記載されています。
　この記載からすれば、無機系誘電体膜という点では共通するＳｉＯ２膜とＳｉＯＦ膜とであっても、アニール工程のもたらす効果は大きく異なる、すなわち、アニール工程の適用製・有用性は、誘電体膜の構成に大きく依存するものであるといえます（少なくとも、当業者はそのように理解するものと考えます）。
　そのため、アニール工程がどのような場合においても、配線溝形成工程において、自明な工程である（周知な工程である）といえるものではないと考えます。
　さらに、ＳｉＯ２膜とＳｉＯＦ膜とであってもその結果が大きく異なるものであることからすれば、全く異なる構成の誘電体膜、引用文献１の有機系誘電体膜、に引用文献２を適用することは自明であったとは考えられません。」と主張する。
　
　しかし、層間絶縁膜が有機系誘電体膜の場合でも、ダマシン法によってビアや配線を形成する際に、銅を充填した後にアニール処理を施すことは、前記周知文献１ないし３に記載されたとおり周知事項である（特に、（周１−２）の段落【００４３】及び【００４４】、（周２）の段落【００１２】及び【００１３】、（周３）の段落【００５８】及び【００６０】参照）。
　よって、引用発明１において、溝に銅を埋め込んだ後にアニール処理を施すことは、層間絶縁膜の材料が、無機・有機であるかに関わらず、容易に想到し得る手段であるというべきである。
　請求人は、引用刊行物２の【００１４】及び【００１５】の記載に基づいて、「ＳｉＯ２膜とＳｉＯＦ膜とであってもその結果が大きく異なる」旨主張するが、引用刊行物２の上記段落の記載は「Ｔａ系バリア膜」を用いた場合に、バリア膜と層間絶縁膜（ＳｉＯ２膜またはＳｉＯＦ膜）との密着性が異なることを説明したものである。それに対し、引用刊行物１には、バリア膜としてＳｉＮ膜を用いたもの（摘記事項（１ｄ）【００２３】）が記載されており、Ｔａ系バリア膜に限定されたものでない。
　そうすると、引用刊行物２を引用刊行物１に適用することを阻害する理由もない。
　したがって、請求人の上記主張は、上記６の判断を左右するものではない。
　
　
８　むすび
　以上のとおり、本願の請求項１に係る発明は、刊行物１発明、刊行物２に記載された事項、及び、周知事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。他の請求項に係る発明について検討するまでもなく、本願は拒絶すべきものである。
　よって、結論のとおり審決する。