【手続補正書】
【提出日】平成18年9月19日(2006.9.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１プライ以上のティッシュ・ペーパーと；
前記ティッシュ・ペーパーの少なくとも一方の外面上に沈積された化学柔軟化組成物と、前記化学柔軟化組成物が、
第四アンモニウム化合物を含む柔軟化活性成分と、
電解質とを含み、
前記化学柔軟化組成物が、二重層破壊剤を含むことを特徴とし；
を含有する柔らかいティッシュ・ペーパー製品。
【請求項２】 前記第四アンモニウム化合物が、以下の式を有する、請求項１に記載のティッシュ・ペーパー製品：
（Ｒ1）4-m−Ｎ+−［（ＣＨ2）n−Ｙ−Ｒ3］mＸ-
式中、Ｙは−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−または−Ｃ（Ｏ）−Ｏ−または−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−または−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−で、好ましくは−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−または−Ｃ（Ｏ）−Ｏで；
ｍは１から３、好ましくは２で；
ｎは０から４、好ましくは２で；
Ｒ1は各々Ｃ1−Ｃ6アルキルもしくはアルケニル基、ヒドロキシアルキル基、ヒドロカルビルもしくは置換ヒドロカルビル基、アルコキシル化基、ベンジル基、またはそれらの混合物、好ましくはメチル基で；
Ｒ3の各々はＣ13−Ｃ21アルキルもしくはアルケニル基、ヒドロキシアルキル基、ヒドロカルビルもしくは置換ヒドロカルビル基、アルコキシル化基、ベンジル基、またはそれらの混合物、好ましくはＣ15−Ｃ17アルキル基もしくはアルケニル基で；
Ｘ-は任意の柔軟剤適合性陰イオン、好ましくは塩化物またはメチルサルフェートである。
【請求項３】 前記化学柔軟化組成物が、可塑剤を含む、請求項１または２のいずれか１項に記載のティッシュ・ペーパー製品。
【請求項４】 前記可塑剤が、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールおよびそれらの混合物からなる群から選ばれる、請求項３に記載のティッシュ・ペーパー製品。
【請求項５】 前記電解質が、ナトリウム、カルシウムおよびマグネシウムの塩化物からなる群から選ばれる塩を含む、請求項１から４のいずれか１項に記載のティッシュ・ペーパー製品。
【請求項６】 前記二重層破壊剤が、以下からなる群から選ばれる、請求項１から５のいずれか１項に記載のティッシュ・ペーパー製品：
１）６から２２個の炭素原子を疎水性鎖の中に有する、飽和および／または不飽和でかつ第一および／または第二の、アミン、アミド、アミン−オキシド脂肪アルコール、脂肪酸、アルキルフェノール、および／またはアルキルアリールカルボン酸化合物に由来する非イオン性界面活性剤と、ここで前記化合物の少なくとも１つの活性水素が５０個以下のエチレンオキシド部分でエトキシル化されて、６から２０のＨＬＢを与え；
２）バルキーヘッド基をもつ以下のａおよびｂから選ばれる非イオン性界面活性剤と：
ａ．以下の式を有する界面活性剤：
【化１】
2002527166.tif 000001
式中、Ｙ"はＮまたはＯで；各Ｒ5はそれぞれ個別に以下から選ばれ：−Ｈ、−ＯＨ、−（ＣＨ2）XＣＨ3、−Ｏ（ＯＲ2）Z−Ｈ、−ＯＲ1、−ＯＣ（Ｏ）Ｒ1、および−ＣＨ（ＣＨ2−（ＯＲ2）Z"−Ｈ）−ＣＨ2−（ＯＲ2）Z'−Ｃ（Ｏ）Ｒ1、ｘおよびＲ1は上記で定義したとおりで、５≦ｚ、ｚ'およびｚ"≦２０であり；
ｂ．下記式のポリヒドロキシル脂肪酸アミド界面活性剤：
Ｒ2−Ｃ（Ｏ）−Ｎ（Ｒ1）−Ｚ
式中、各Ｒ1はＨ、Ｃ1−Ｃ4ヒドロカルビル、Ｃ1−Ｃ4アルコキシアルキル、またはヒドロキシアルキルで；Ｒ2はＣ5−Ｃ21ヒドロカルビル部分で；各Ｚは直鎖状ヒドロカルビル鎖に直接結合した少なくとも３つのヒドロキシルを有する前記直鎖状ヒドロカルビル鎖を有するポリヒドロキシヒドロカルビル部分または前記ポリヒドロキシヒドロカルビル部分のエトキシル化誘導体であり；
３）以下の式を有する陽イオン性界面活性剤：
｛Ｒ1m−Ｙ−［（Ｒ2−Ｏ）Z−Ｈ］p｝+Ｘ-
式中、Ｒ1は飽和もしくは不飽和で、第一、第二または分枝鎖のアルキルまたはアルキル−アリール炭化水素鎖で；前記炭化水素鎖は６から２２個の炭素原子を有し；各Ｒ2は以下の基または以下の基の組み合わせから選ばれ：−（ＣＨ2）n−および／または−［ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2］−；Ｙは以下の基から選ばれ：＝Ｎ+−（Ａ）q；−（ＣＨ2）n−Ｎ+−（Ａ）q；−Ｂ−（ＣＨ2）n−Ｎ+−（Ａ）2；−（フェニル）−Ｎ+−（Ａ）q；−（Ｂ−フェニル）−Ｎ+−（Ａ）q；ｎは１から４で、ここで各Ａはそれぞれ個別に以下の基から選ばれ：Ｈ；Ｃ1-5アルキル；Ｒ1；−（Ｒ2Ｏ）Z−Ｈ；−（ＣＨ2）XＣＨ3；フェニルおよび置換アリール；ここでは０≦ｘ≦３；かつ各Ｂは以下の基から選ばれ：−Ｏ−；−ＮＡ−；−ＮＡ2；−Ｃ（Ｏ）Ｏ−；および−Ｃ（Ｏ）Ｎ（Ａ）−；式中Ｒ2は上記で規定したとおりで；ｑ＝１または２で；１分子当たりのｚの総数は３から５０で；かつＸ-は、ファブリック柔軟化剤および付属成分と適合する陰イオンである。
【請求項７】 前記二重層破壊剤が、８から１８個の炭素原子を有する脂肪アルコールおよび８から１８個の炭素原子を有するアルキルフェノールからなる群から選ばれる疎水性部分を有する非イオン性界面活性剤であり、ここで前記疎水性部分が、３から１５個のエチレンオキシド部分でエトキシル化されている、請求項６に記載のティッシュ・ペーパー製品。
【請求項８】 前記二重層破壊剤が、前記柔軟化活性成分のレベルの２％から１５％のレベルで用いられる、請求項１から７のいずれか１項に記載のティッシュ・ペーパー製品。
【請求項９】 前記ティッシュ・ペーパーが、少なくとも２プライのティッシュを含み、前記プライの少なくとも１プライが内向き面および外向き面を含み、前記外向き面が、第一の領域および第二の領域を含み、前記第一の領域が、前記第二の領域より隆起し、前記化学柔軟化組成物が、前記第一の領域の少なくとも一部分に前記ティッシュの重量の０．１％から８％のレベルで沈積されている、請求項１から８のいずれか１項に記載のティッシュ・ペーパー製品。
【請求項１０】 前記化学柔軟化組成物が、直線２．５４ｃｍにつき５領域から直線２．５４ｃｍにつき１００領域の頻度で間隔をあけて配置される、均一で別々に隔離した表面沈積物として沈積される、請求項１から９のいずれか１項に記載のティッシュ・ペーパー製品。
【発明の詳細な説明】
本出願は、同時係属中の米国仮特許出願６０／１０４３７１号（1998年10月15日出願）の部分継続出願である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
前述の強度への影響および抄紙工程の混乱を理由に、抄紙機のいわゆるドライ・エンドまたは抄紙工程の後の別個の加工操作時に既に乾燥させたペーパー・ウェブに化学柔軟剤を添加しようと極めて多くの技術が考案された。この分野の代表的な技術には以下が含まれる：米国特許第5,215,626号明細書（Ampulski et al. 1993年6月1日）；米国特許第5,246,545号明細書（Ampulski et al. 1993年9月21日）；米国特許第5,525,345号明細書（Warner et al. 1996年6月11日）；および米国特許出願第09/053,319号（Vinson et al. 1998年4月1日出願）（これらの文献は参照により本明細書に含まれる）。前記5,215,626号明細書は、ポリシロキサンを乾燥ウェブに適用することによって柔らかいティッシュ・ペーパーを製造する方法を開示する。5,246,545号明細書は、加熱された転移表面を用いる同様な方法を開示する。Warnerの特許は、乾燥ティッシュ・ウェブの表面に特定の組成物を適用するためにロール・コーティングおよび押出し塗工（以下、押し出し又は押出しともいう。）を含む適用方法を開示する。Vinsonらの特許出願は、ティッシュ・ウェブの表面に適用するために特に適した組成物を開示する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
これらの文献は各々、抄紙工程上で効果の減少を排除することについては従来のいわゆるウエット・エンド法よりも進歩を示すが、一方、ティッシュ・ウェブの強度特性に対する影響を最小にする柔軟化組成物を提供する必要性は未だに残っている。柔軟性に関するもっとも重要な物理的特性は一般にウェブの強度であると当業者には考えられている。柔軟化組成物の適用は、一般にティッシュ・ウェブの強度の低下をもたらす（強度は、製品およびその構成ウェブが物理的な一体性を維持する能力であり、使用条件下で引き裂き、破裂、および断裂に抗する能力である）。この低下は、抄紙工程の結果として形成される抄紙繊維間の水素結合の崩壊により生じると考えられている。強度を損なうことなく高い柔軟性を達成することは、ティッシュ製品の改善を提供する手段として長い間考えられてきた。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
好ましい実施例では、本発明の組成物は、ティッシュ・ウェブが乾燥手段から分離された後、間もなく、および親巻取に巻き取られる前に、過剰乾燥ティッシュ・ウェブに用いられる。また別には、本発明の組成物は、半乾燥ティッシュ・ウェブに、例えばウェブが長網クロス上、乾燥フェルトもしくはファブリック上にあるとき、またはウェブがヤンキードライヤーもしくはまたべつの乾燥手段と接触しているときに用いることができる。最後に、本組成物はまた、その環境と平衡状態の水分をもつ乾燥ティッシュ・ウェブに、ウェブが親巻取から例えばオフライン加工操作中に巻き戻されているときに用いることができる。
ティッシュ・ペーパー
本発明は、一般に下記を含むティッシュ・ペーパーに用いることができる（ただしこれらに限定されない）：通常のフェルト圧縮ティッシュ・ペーパー；サンフォード＝シッソン（Sanford-Sisson）およびその後継者によって実証されたような高密度模様付きティッシュ・ペーパー；およびサルブッキ（Salvucci）によって実証されたようなかさ高非圧縮ティッシュ・ペーパー。これらのティッシュ・ペーパーは均質構造でも多層構造でもよい。さらにそれらから製造されるティッシュ・ペーパー製品は単プライ構造でも多プライ構造でもよい。ティッシュ・ペーパーは好ましくは約１０ｇ／ｍ2から約８０ｇ／ｍ2の坪量、および約０．６０ｇ／ｃｃまたはそれ未満の密度を有する。好ましくは坪量は３５ｇ／ｍ2以下で、密度は約０．３０ｇ／ｃｃまたはそれ未満であろう。もっとも好ましくは密度は約０．０４ｇ／ｃｃから約０．２０ｇ／ｃｃであろう。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
高密度模様付きティッシュ・ペーパーは、比較的繊維密度が低い比較的かさ高の区域および比較的繊維密度が高い高密度ゾーンの列を特徴とする。かさ高区域は、また別には枕状領域の区域としての特徴を有する。高密度ゾーンはまた別にはナックル領域と呼ばれる。高密度化ゾーンはかさ高（以下、高かさばりともいう。）区域内に別々に離れて配置されているか、または高かさばり区域内で相互に連結（完全にまたは部分的に）されていてもよい。高密度模様付きティッシュ・ウェブを製造する好ましい方法は以下の文献に記載されている：米国特許3,301,746号明細書（Sanford & Sisson, 1967年1月31日）；米国特許3,974,025号明細書（Ayers, 1976年8月10日）；米国特許4,191,609号明細書( 1980年4月4日)；および米国特許4,637,859号明細書( 1987年1月20日)（この文献は参照により本明細書に含まれる）。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
支持体列を含む構造物は、好ましくは、支持体列として機能する所定押し退け量の模様付きナックルを有する刻印用キャリアー・ファブリックである。支持体列は加圧に際して高密度ゾーンの形成を促進する。ナックルの模様は、以前に説明した支持体列を構成する。刻印用キャリアー・ファブリックは以下の文献に開示されている：米国特許3,301,746号明細書（Sanford & Sisson, 1967年1月31日）；米国特許3,821,068号明細書( 1974年5月21日)；米国特許3,974,025号明細書(Ayers, 1976年8月10日)；米国特許3,573,164号明細書（Friedberg et al. 1971年3月30日）；米国特許3,473,576号明細書( Amneus, 1969年10月21日)；米国特許4,239,065号明細書(Trokhan, 1980年12月16日) ；米国特許4,528,239号明細書(Trokhan, 1985年7月9日)（この文献はそれぞれ参照により本明細書に含まれる）。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
圧縮されず高密度模様付きでないティッシュ・ペーパー構造物は以下の文献に記載されている：米国特許3,812,000号明細書（Joseph L. Salvucci, Jr. & Peter N. Yiannos, 1974年5月21日）；および米国特許4,208,459号明細書(Henry E. Becker, Albert L. McConnell & Richard Schutte, 1980年1月17日)（この両文献は参照により本明細書に含まれる）。一般に、圧縮されず高密度模様付きでないティッシュ・ペーパー構造物は、長網ワイヤのような多孔性の紙層形成ワイヤ上に抄紙完成紙料を沈積させて湿潤ウェブを形成し、ウェブの水を抜き、ウェブの繊維濃度が少なくとも８０％になるまで付加的な機械的圧縮を用いないで水を除去し、さらにウェブにクレープ加工を施す。水は、真空脱水および熱乾燥によってウェブから除去される。得られた構造物は、比較的圧縮されない繊維をもつ柔らかいが脆弱なかさ高（以下、高かさばりともいう。）シートである。好ましくは、結合物質がクレープ加工の前にウェブの一部分に用いられる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
利用可能な木材パルプには、ケミカル・パルプ（例えばクラフト・パルプ、亜硫酸パルプおよび硫酸塩パルプ）の他にメカニカル・パルプ（例えば砕木パルプ、サーモメカニカル・パルプおよび化学的改変サーモメカニカル・パルプを含む）が含まれる。しかしながら、ケミカル・パルプはそれらから製造されたティッシュ・シートに優れた柔軟性を示す触感を付与するので好ましい。落葉樹（以下では広葉樹"と称する）および球果をつける樹（以下では"針葉樹"と称する）の両種を利用できる。本発明に利用できるものはリサイクル紙に由来する繊維である。前記繊維は、上記の分類のいずれかまたは全ての他に、本来の抄紙工程を促進させるために使用された充填剤および結合剤のような他の非繊維性物質を含んでいる。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
永久的湿潤強度を所望する場合は、以下を含む化学物質群を抄紙完成紙料または初期ウェブに添加できる：ポリアミド−エピクロロヒドリン、ポリアクリルアミド、スチレン−ブタジエンラテックス；不溶化ポリビニルアルコール；尿素−ホルムアルデヒド；ポリエチレンイミン；キトサンポリマーおよびその混合物。好ましい樹脂は陽イオン性湿潤強さ向上樹脂、例えばポリアミド−エピクロロヒドリン樹脂である。そのような樹脂の適切なタイプは以下の文献に記載されている：米国特許第3,700,623号明細書（Kein, 1972年10月24日）および3,772,076号明細書（Kein, 1973年11月13日）（両文献の開示内容は参照により本明細書に含まれる）。有用なポリアミド−エピクロロヒドリン樹脂の市販供給源の１つはハーキュリーズ社（デラウェア州、ウィルミントン）で、登録商標カイメン（Kymene）５５７Ｈとしてそのような樹脂を市販している。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７８】
適切な二重層破壊剤はまた、以下のａ−ｃから選ばれるバルキーヘッド基をもつ非イオン性界面活性剤を含む：
ａ．下記式を有する界面活性剤：
Ｒ1−Ｃ（Ｏ）−Ｙ'−［Ｃ（Ｒ5）］m−ＣＨ2Ｏ（Ｒ2Ｏ）ZＨ
式中、Ｒ1は飽和もしくは不飽和の第一、第二または分枝鎖アルキルまたはアルキルアリール炭化水素から成る群から選ばれ；前記炭化水素鎖は約６から約２２の長さを有し；Ｙ'は、−Ｏ−、−Ｎ（Ａ）−およびその混合物から選ばれ；Ａは以下の基、Ｈ、Ｒ1、−（Ｒ2−Ｏ）Z−Ｈ、−（ＣＨ2）XＣＨ3、フェニルまたは置換アリールから選ばれ；式中、０≦ｘ≦約３で、ｚは約５から約３０で；各Ｒ2は以下の基、−（ＣＨ2）n−および／または−［ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2］−またはその組み合わせから選ばれ；各Ｒ5は−ＯＨおよび−Ｏ（Ｒ2Ｏ）Z−Ｈから選ばれ；さらにｍは約２から約４であり；
ｂ．下記式を有する界面活性剤：
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８０】
式中、Ｙ"はＮまたはＯで；各Ｒ5は、それぞれ個別に−Ｈ、−ＯＨ、−（ＣＨ2）XＣＨ3、−Ｏ（ＯＲ2）Z−Ｈ、−ＯＲ1、−ＯＣ（Ｏ）Ｒ1および−ＣＨ（ＣＨ2−（ＯＲ2）Z"−Ｈ）−ＣＨ2−（ＯＲ2）Z'−Ｃ（Ｏ）Ｒ1から選ばれ；ｘおよびＲ1は上記で規定したとおりで、５≦ｚ、ｚ'およびｚ"≦２０、より好ましくは５≦ｚ＋ｚ'＋ｚ"≦２０で、もっとも好ましくは複素環リングはＹ"＝Ｏを有する５員環で、１つのＲ5は−Ｈで、２つのＲ5は−Ｏ−（Ｒ2Ｏ）Z−Ｈで、少なくとも１つのＲ5は以下の構造−ＣＨ（ＣＨ2−（ＯＲ2）Z"Ｈ）−ＣＨ2−（ＯＲ2）Z'−Ｃ（Ｏ）Ｒ1で８≦ｚ＋ｚ'＋ｚ"≦２０であり、さらにＲ1は８から２０の炭素原子を有しアリール基をもたない炭化水素であり；
ｃ．以下の式のポリヒドロキシ脂肪酸アミド界面活性剤：
Ｒ2−Ｃ（Ｏ）−Ｎ（Ｒ1）−Ｚ
式中、各Ｒ1は、Ｈ、Ｃ1−Ｃ4ヒドロカルビル、Ｃ1−Ｃ4アルコキシアルキル、またはヒドロキシアルキルで；Ｒ2はＣ5−Ｃ31ヒドロカルビル部分で；各Ｚは、直接鎖に連結された少なくとも３つのヒドロキシルを含む直鎖状ヒドロカルビル鎖を有するポリヒドロキシヒドロカルビル部分、またはそのエトキシル化誘導体で；各Ｒ1は、Ｈまたは環式の単糖類もしくは多糖類、またはそのアルコキシル化誘導体である。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８２】
代表的な二重層破壊剤の例には以下が含まれる：
（１）アルキルまたはアルキル−アリールアルコキシル化非イオン性界面活性剤
適切なアルキルアルコキシル化非イオン性界面活性剤は、一般に飽和もしくは不飽和第一、および第二脂肪アルコール、脂肪酸、アルキルフェノールまたはアルキルアリールカルボン酸（例えば安息香酸）に由来し、ここで活性水素は約３０以下のアルキレン、好ましくはエチレンオキシド部分（例えばエチレンオキシドおよび／またはプロピレンオキシド）でアルコキシル化されている。本明細書で使用されるこれらの非イオン性界面活性剤は、好ましくはアルキルまたはアルキレン鎖上に約６から約２２の炭素原子を有し、直鎖構造をもち、好ましくは約８から約１８の炭素原子をもつ直鎖構造で、アルキレンオキシドが好ましくは第一位置に存在し、その平均量は、アルキル鎖ごとに約３０モル以下のアルキレンオキシド、より好ましくは約３から１５モルのアルキレンオキシド、もっとも好ましくは約６から約１２モルのアルキレンオキシドである。このクラスの好ましい物質はまた約２１℃（７０°Ｆ）未満の流動点を有し、および／またはこれらの柔軟化組成物中では凝固しない。直鎖をもつアルキルアルコキシル化界面活性剤の例には、シェル（Shell）のネオドル（Neodol）（登録商標）９１−８、２３−５、２５−９、１−９、２５−１２、１−９および４５−１３、バズフ（BASF）のプルラファック（Plirafac）（登録商標）Ｂ−２６およびＣ−１７、並びにＩＣＩサーファクタントのブリージ（Briji）（登録商標）７６および３５が含まれる。アルキル−アリールアルコキシル化界面活性剤の例には、ハンツマン（Huntsman）のスルフォニック（Surfonic）Ｎ−１２０、ローヌ＝プーラン（Rhone Poulenc）のイゲパル（Igepal）（登録商標）ＣＯ−６２０およびＣＯ−７１０、ユニオン＝カーバイド（Union Carbide）のトリトン（Triton）（登録商標）Ｎ−１１１およびＮ−１５０、ダウ（Dow）のダウファックス（Dowfax）（登録商標）９Ｎ５並びにバズフのルテンゾール（Lutensol）（登録商標）ＡＰ９およびＡＰ１４が含まれる。
（２）アルキルもしくはアルキル−アリールアミンまたはアミンオキシド非イオン性アルコキシル化界面活性剤
アミン官能基をもつ適切なアルキルアルコキシル化非イオン性界面活性剤は、一般に飽和もしくは不飽和、第一および第二脂肪アルコール、脂肪酸、脂肪メチルエステル、アルキルフェノール、アルキルベンゾエートおよびアルキル安息香酸に由来し、これらはアミン、アミンオキシドに変換され、場合によって第二のアルキルまたはアルキル−アリール炭化水素で置換され、前記炭化水素は、各々が約５０モル以下のアルキレンオキシド部分（例えばエチレンオキシドおよび／またはプロピレンオキシド）をアミン１モルにつき有するアミン官能基性に結合した１つまたは２つのアルキレンオキシドを有する。ここで使用するアミン、アミドまたはアミン−オキシド界面活性剤は約６から約２２の炭素原子を有し、さらに直鎖または分枝鎖構造をもつが、好ましくは直鎖構造内に１つの炭化水素をもち、前記炭化水素は、アミン部分に結合した１つまたは２つのアルキレンオキシド鎖をもつ約８から約１８の炭素原子を有し、アミン部分に結合する平均量はアミン部分ごとに約５０モル以下のアルキレンオキシド、より好ましくは約３から約１５モルのアルキレンオキシドで、もっとも好ましくは、アミン部分ごとに約６から約１２モルのアルキレンオキシドを含むただ１つのアルキレンオキシド鎖をアミン部分上に有する。このクラスの好ましい物質はまた、約２１℃（７０°Ｆ）未満の流動点を有し、および／またはこれら柔軟化組成物中では凝固しない。エトキシル化アミン界面活性剤の例には、ローヌ＝プーランのベロール（Berol）（登録商標）３９７および３０３並びにアクゾ（Akzo）のエトミーンス（Ethomeens）（登録商標）Ｃ／２０、Ｃ／２５、Ｔ／２５、Ｓ／２０、Ｓ／２５およびエトデュミーンス（Ethodumeens）（登録商標）Ｔ／２０およびＴ／２５が含まれる。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８３】
好ましくは、アルキルまたはアルキル−アリールアルコキシル化界面活性剤並びにアルキルまたはアルキル−アリールアミン、アミド、およびアミン−オキシドアルコキシル化界面活性剤化合物は以下の一般式を有する：
Ｒ1m−Ｙ−［（Ｒ2−Ｏ）Z−Ｈ］P
式中、各Ｒ1は飽和もしくは不飽和、第一、第二、または分枝鎖アルキルまたはアルキル−アリール炭化水素から成る群から選ばれ；前記炭化水素鎖は、長さが好ましくは約６から約２２、より好ましくは約８から約１８の炭素原子、さらに好ましくは約８から約１５で、好ましくは直線状でアリール部分をもたず；式中各Ｒ2は−（ＣＨ2）n−および／または−［ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2］−の基またはそれらの基の組み合わせから選ばれ；約１＜ｎ≦約３で；Ｙは、−Ｏ−、−Ｎ（Ａ）q−、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−、Ｂ−Ｒ3−Ｏ−、―（Ｏ←）Ｎ（Ａ）q−、−Ｂ−Ｒ3−Ｎ（Ａ）q−、−Ｂ−Ｒ3−Ｃ（Ｏ）Ｏ−、−Ｂ−Ｒ3−Ｎ（→Ｏ）（Ａ）−およびその混合物から選ばれ；式中、ＡはＨ、Ｒ1、−（Ｒ2−Ｏ）Z−Ｈ、−（ＣＨ2）XＣＨ3、フェニルまたは置換アリールから選ばれ、０≦ｘ≦約３で、Ｂは−Ｏ−、−Ｎ（Ａ）−、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−およびその混合物から選ばれ、ここでＡは上記で規定したとおりで、各Ｒ3はＲ2、フェニル、または置換アリールから選ばれる。各アルコキシ鎖の末端水素は短い鎖のＣ1-4アルキルまたはアリール基によって置換され、前記アルコキシ鎖に"ふたをする"ことができる。ｚは約５から約３０である。ｐはエトキシレート鎖の数で、典型的には１または２、好ましくは１で、ｍは疎水鎖の数で、典型的には１または２、好ましくは１で、ｑはその構造を完成させる数で、通常１である。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８４】
好ましい構造は、ｍ＝１、ｐ＝１または２、５≦ｚ≦３０、ｑは１または２であるが、しかしｐ＝２の場合はｑは０でなければならない。より好ましい構造は、ｍ＝１、ｐ＝１または２および７≦ｚ≦２０で、さらに好ましい構造は、ｍ＝１、ｐ＝１または２および９≦ｚ≦１２である。好ましくはｙは０である。
（３）バルキーヘッド基をもつアルコキシル化および非アルコキシル化非イオン性界面活性剤
バルキーヘッド基をもつ適切なアルコキシル化および非アルコキシル化二重層破壊剤は、一般に飽和もしくは不飽和、第一、第二脂肪アルコール、脂肪酸、アルキルフェノールおよびアルキル安息香酸に由来し、これらは炭水化物基または複素環ヘッド基を用いて誘導される。続いてこの構造は場合によって、さらにアルキルもしくはアルキル−アリールアルコキシル化されるか、または非アルコキシル化炭化水素で置換できる。複素環基または炭水化物基は１つまたは２つ以上のアルキレンオキシド鎖（例えばエチレンオキシドおよび／またはプロピレンオキシド）でアルコキシル化され、各々は、複素環基または炭水化物基１モルにつき約５０モル以下、好ましくは約３０モル以下を有する。ここで使用する炭水化物界面活性剤または複素環界面活性剤上の炭化水素基は、約６から約２２の炭素原子を有し直鎖構造で、好ましくは、１つまたは２つのアルキレンオキシド鎖炭水化物部分または複素環部分をもつ約８から約１８の炭素原子を有する１つの炭化水素が存在し、各アルキレンオキシド鎖は、約５０モル以下、好ましくは約３０モル以下の炭水化物部分または複素環部分の平均量で存在し、より好ましくは、アルキレンオキシド鎖ごとに約３から約１５モルのアルキレンオキシド、およびもっとも好ましくは、界面活性分子につき合計で約６から約１２モルのアルキレンオキシド（炭化水素鎖上および複素環部分または炭水化物部分上の両方のアルキレンオキシドを含む）を有する。このクラスの二重層破壊剤の例は、ＩＣＩサーファクタントから入手できるトゥイーン（Tween）（登録商標）４０、６０、および８０である。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８５】
バルキーヘッド基をもつアルコキシル化および非アルコキシル化非イオン性界面活性剤化合物は、好ましくは以下の一般式を有する：
Ｒ1−Ｃ（Ｏ）−Ｙ'−［Ｃ（Ｒ5）］m−ＣＨ2Ｏ（Ｒ2Ｏ）ZＨ
式中、Ｒ1は飽和もしくは不飽和、第一、第二または分枝鎖アルキルまたはアルキル−アリール炭化水素から成る群から選ばれ；前記炭化水素は長さが約６から約２２で；Ｙ'は−Ｏ−、−Ｎ（Ａ）−、およびその混合物から選ばれ；ＡはＨ、Ｒ1、−（Ｒ2−Ｏ）Z−Ｈ、−（ＣＨ2）XＣＨ3、フェニルまたは置換アリールから選ばれ；０≦ｘ≦約３で、ｚは約５から約３０で；各Ｒ2は−（ＣＨ2）n−および／または−［ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2］−またはそれらの混合物から選ばれ；各Ｒ5は−ＯＨおよび−Ｏ（Ｒ2Ｏ）Z−Ｈから選ばれ；ｍは約２から約４である。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８８】
式中、Ｙ"はＮまたはＯで；各Ｒ5はそれぞれ個別に、−Ｈ、−ＯＨ、−（ＣＨ2）XＣＨ3、−（ＯＲ2）Z−Ｈ、−ＯＲ1、−ＯＣ（Ｏ）Ｒ1および−ＣＨ2（ＣＨ2−（ＯＲ2）Z"−Ｈ）−ＣＨ2−（ＯＲ2）Z'−Ｃ（Ｏ）Ｒ1から選ばれる。ｘＲ1およびＲ2は上記のセクションＤで上記に規定したとおりで、ｚ、ｚ'およびｚ"は全て約５以上から約２０以下で、さらに好ましくはｚ＋ｚ'＋ｚ"の合計数は約５以上から約２０以下である。この構造の特に好ましい形態では、複素環式リングは、Ｙ"がＯの５員環である。１つのＲ5は−Ｈで、２つのＲ5は−Ｏ−（Ｒ2Ｏ）Z−Ｈで、少なくとも１つのＲ5は以下の構造、−ＣＨ（ＣＨ2−（ＯＲ2）Z"−Ｈ）−ＣＨ2−（ＯＲ2）Z'−ＯＣ（Ｏ）Ｒ1を有し、ｚ＋ｚ'＋ｚ"の合計数は約８以上から約２０以下で、Ｒ1は約８から約２０の炭素原子をもちアリール基をもたない炭化水素である。
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９４】
各Ａはそれぞれ個別に、Ｈ、Ｒ1、−（Ｒ2Ｏ）Z−Ｈ、−（ＣＨ2）XＣＨ3、フェニルおよび置換アリールから選ばれ；０≦ｘ≦約３で；Ｂは−Ｏ−、−ＮＡ−、−ＮＡ2−、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−及び−Ｃ（Ｏ）Ｎ（Ａ）−から選ばれ；Ｒ2は上記で規定したとおりで；
ｑは１また２で；Ｘ-は柔軟化組成物中の他の柔軟化活性成分および他の成分と適合する陰イオンである。
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９７】
Ｒ1は−ＣＨ2−ＣＨ2−で、Ｒ2はＣ3−Ｃ4の直鎖状アルキル、Ｃ3−Ｃ4の分枝アルキルおよびその混合物で、好ましくは、Ｒ2は−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−である。Ｒ1およびＲ2ユニットの混合物を含む界面活性剤は、好ましくは約４から約１２の−ＣＨ2−ＣＨ2−ユニットを約１から約４の−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−ユニットと合わせて含む。このユニットは交互に含まれていてもよいが、または製造者に適した任意の組み合わせでまとめてもよい。好ましくは、Ｒ1ユニット対Ｒ2ユニットの比は約４：１から約８：１である。好ましくは、Ｒ2ユニット（すなわち−Ｃ（ＣＨ3）Ｈ−ＣＨ2−）は、約４から８の−ＣＨ2−ＣＨ2−ユニットを含む鎖のバランスにしたがって窒素原子に結合される。
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１０】
上記の柔軟化組成物は、好ましくは高温の転移面に適用される。この転移面から続いて組成物がティッシュ・ペーパー・ウェブに付与される。柔軟化組成物は、肉眼的に均一な態様で加熱転移面に適用され、それによってその後ティッシュ・ペーパー・ウェブに組成物が転移されるべきで、その結果実質的シートの全体が柔軟化組成物の作用の利益を受ける。加熱転移面に適用した後、分散媒の揮発成分の少なくとも一部分が好ましくは蒸発し、好ましくは残留する分散媒の非蒸発部分、柔軟化活性成分および柔軟化組成物の他の不揮発性成分の全てを含む薄膜を残置する。"薄膜"は、転移面上の薄い塗被物、もやまたは霧の一切を指す。この薄膜は顕微鏡的には連続していても、または個々に分離したエレメントで構成されていてもよい。薄膜が個々に分離したエレメントで構成されている場合は、このエレメントはサイズが均一でも変化していてもよい。さらに、それらエレメントは規則正しいパターンで配置されていても、または不規則なパターンで配置されていてもよいが、肉眼的にはこの薄膜は均一である。好ましくは、薄膜は個々に分離したエレメントで構成される。
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１２】
柔軟化組成物を高温の転移面に肉眼的に均一に適用する方法には、噴霧および転写が含まれる。噴霧は経済的であることが判明し、さらに柔軟化組成物の量と分布という点で正確に制御できるのでより好ましい。好ましくは、分散させた柔軟化組成物は、ヤンキードライヤーの後、さらに親巻取の前に転移面から乾燥させてクレープ加工を施したティッシュ・ウェブに適用される。この適用を達成する特に便利な手段は、一対の加熱カレンダー・ロールの一方または両方に柔軟化組成物を適用するものである。カレンダー・ロールは、本柔軟化組成物のために高温の転移面として機能する他に、最終製品を望ましいキャリパーにするために乾燥ティッシュ・ウェブの厚さを減少させ制御するために機能する。
【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１６】
複数プライ・ティッシュ・ペーパー製品（すなわち製品が少なくとも２枚のプライを含む）の製造に適している本発明の実施態様の１つでは、本発明の柔軟化組成物はティッシュ・ペーパー・ウェブの片面のみ（すなわち隆起領域をもつティッシュ・ウェブの面）に適用される。（前記複数プライ・ティッシュペーパー製品は、例えば、同時継続中の仮特許出願第60/099,885号（Vinson et al. 1998年9月11日出願）（この文献は参照により本明細書に含まれる）に記載されたようなものである。）例えば、そのような隆起領域は、上記で述べたように高密度模様付きティッシュのかさ高部分であろう。前出の仮特許出願第60/099,885号に記載されたように、これは、ウェブがティッシュ・ペーパー製品に加工されたとき外側表面側に配列されるティッシュ・ペーパー・ウェブの面である。
【手続補正２２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２０】
また別には、本発明の柔軟化組成物の有効量の柔軟化活性成分は、最初の乾燥の後で冷却され、さらにその周囲環境と水分平衡に達したティッシュ・ウェブにもまた適用することができる。本発明の柔軟化組成物を適用する方法は、高温の過剰乾燥ウェブにそのような組成物を適用するために上記で述べた方法と実質的に同じである。すなわち、柔軟化組成物は転移面に適用され、転移面は組成物をティッシュ・ウェブに付与する。そのような転移面が加熱されていることは必ずしも必要ではない。なぜならば、本発明の組成物の所望のレオロジー特性により、全幅のティッシュ・ウェブ全体に均一に付与されることが可能になるからである。同じように、柔軟化組成物は、好ましくは肉眼的に均一な態様でその後ティッシュ・ペーパー・ウェブに転移させるために転移面に適用され、それによって、実質的にシート全体が柔軟化組成物の作用の利益を受けることができる。適切な転移面には型模様をもつ印刷ロール、彫刻・転移・ロール（アニロックス・ロール）および平滑ロールが含まれる。平滑ロールは、柔軟化組成物を適用するために特にデザインされた装置、またはティッシュ・ウェブに対して他の機能のためにデザインされた装置の一部分である。本発明の柔軟化組成物を環境と平衡化させたティッシュ・ウェブに適用する適切な手段の例は、以下に記載されているグラビア印刷シリンダーおよび転写法である（米国特許第5,814,188号明細書（Vinson et al. 1998年9月28日）、この文献は参照により本明細書に含まれる）。さらに上記で特記したように、本発明の柔軟化組成物は、他の機能（例えば完成吸収性ティッシュ製品にティッシュ・ウェブを加工する）のためにデザインされた装置の平滑ロール（例えばニップ対の１つ）に（例えばその上に噴霧することによって）適用することができる。
【手続補正２３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３２】
移送地点で繊維濃度が約１５％のときに模様付き乾燥用ファブリックに初期ウエット・ウェブを移す。この乾燥用ファブリックは、高密度（ナックル）領域の連続ネットワーク内に配置された不連続な低密度の偏向された領域を有する高密度模様付きティッシュを製造するためにデザインされている。この乾燥用ファブリックは、繊維製網の支持ファブリック上に不浸透性樹脂表面を成形することによって形成される。この支持ファブリックは４５×５２のフィラメントをもつ二重層網である。樹脂成形物の厚さは支持ファブリックから約０．２５４ｍｍ（１０ミル）上である。ナックル領域は約４０％で、開口セルは約８７．１／ｃｍ2（５６２／ｉｎ2）の頻度である。
【手続補正２４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４４】
表２
非イオン性界面活性剤        ＨＬＢ  濃度（％）  粘度（Ｐａ・ｓｅｃ（ｃｐ））
ネオドル２３−３1            ７．９     ０        １．８×１０4（１.８×１０7*）
１        ６．７７４（６７７４）
２        ４．３７５（４３７５）
３        １．５４９（１５４９）
４        １．３６５（１３６５）
ネオドル２３−５1          １０．７     ０        ２．１５０*（２１５０*）
１        ０．３３５（３３５）
２        ０．２６０（２６０）
３        ０．６４４（６４４）
４        １．２８５（１２８５）
ネオドル９１−８1          １３．９     ０        １.８×１０4*（１.８×１０7*）
１        ０．１６６（１６６）
２        １．５８３（１５８３）
３        ９×１０2（９×１０5）
４        ８×１０3（８×１０6）
スルフォニックＮ−１２０2  １４．１     ０        ６．１０３*（６１０３*）
１        ０．１９３ （１９３）
２        ０．７０４（７０４）
３        ７．５９５（７５９５）
４        ９×１０3（９×１０6）
アクコノンＣＣ−６3                     ０        ６．１０３*（６１０３*）
１        ０．４５０（４５０）
２        ０．４２１（４２１）
３        １．１９４（１１９４）
４        １．７×１０（１.７×１０4）
トゥイーン６０4            １４．９     ０        ６.４×１０4*（６.４×１０7*）
１        ０．２１５（２１５）
２        ０．３６７（３６７）
３        ０．６５２（６５２）
４        ２．０４３（２０４３）
プルラファックＢ２５−５5  １２．０     ０        １．０２９*（１０２９*）
１        ０．４４２（４４２）
２        ２．１００（２１００）
３        ２．９×１０（２.９×１０4）
４        １．１×１０4（１.１×１０7）
＊：理論に拘束されないが、出願人らは、粘度の変化性は使用された高濃度の柔軟化活性成分による安定な液晶相の間歇的形成によるものと考える。上記で特記したように、二重層破壊剤の添加は、液晶相の構造を破壊することによってこの粘度を低下させると考える。
【手続補正２５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４９】
ジミジウムブロミド指示薬の調製：
１リットルのメスフラスコで以下を実施する。
Ａ）５００ミリリットルの蒸留水を添加
Ｂ）４０ｍｌのジミジウムブロミド−ジスルフィン青色指示薬のストック溶液（ガラード＝シュレジンジャー社（Gallard-Schlesinger Indu stries, Inc. ニューヨーク州、カールプレース）より入手できる）を添加
Ｃ）４６ｍｌの５Ｎの硫酸を添加
Ｄ）蒸留水をフラスコの印まで満たして混合する
以下のようにＮａＤＤＳ溶液を１リットルのメスフラスコで調製する 。
Ａ）ドデシル硫酸ナトリウム（特級）としてＮａＤＤＳ（アルドリッチ ＝ケミカル社（Aldrich Chemical Co. ウィスコンシン州、ミルウォーキ）から入手可能）を０．１１５４グラム計量
Ｂ）蒸留水を印まで満たし、混合して０．０００４Ｎの溶液を生成。
【手続補正２６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１７４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１７４】
装置：
粘度計          ダイナミック・ストレス・レオメーター・モデルＳＲ５００
これはレオメトリックス＝サイエンティフィック社（Rheome
tric Scientific,Inc.ニュージャージ州、ピスカタウェー）
より入手できる
サンプル・プレート    ２５ｍｍの同方向断熱プレートが使用される
セットアップ：
ギャップ              ０．５ｍｍ
サンプル温度          ２０℃
サンプル容積          少なくとも０．２４５５ｃｍ3
最初のせん断応力      １０ダイン／ｃｍ2
最後のせん断応力      １０００ダイン／ｃｍ2
応力増加              ２０秒ごとに２５ダイン／ｃｍ2を適用
方法： ギャップを開放してサンプルをサンプル・プレートに置く。ギャプを閉じ、製造元の指示にしたがいレオメーターを操作して、せん断応力の関数として最初のせん断応力と最後のせん断応力との間で粘度を上記に規定した応力増加を用いて測定する。