【手続補正書】
【提出日】平成17年12月7日(2005.12.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つの抗菌性金属または金属イオン含有無機抗菌剤１０〜１０００重量部、および平衡状態で少なくとも５重量％の吸水性を有する親水性ポリマー１００重量部を含む抗菌性添加剤であって、ａ）平均直径が２０００μ以下であり、および、ｂ）親水性ポリマーの中に分散された少なくとも一つの無機抗菌剤の多数の粒子を含むマイクロカプセルの形態にある抗菌性添加剤。
【請求項２】
平衡状態で少なくとも５重量％の吸水性を有する親水性ポリマーの中に封入された抗菌性金属または金属イオン含有無機抗菌剤の分散粒子を含むマイクロカプセルの形態にある抗菌性添加剤であって、その親水性ポリマーのコーティングの厚さが約１μから約１５μであり、３００μ未満の平均粒子サイズであり、抗菌剤と親水性ポリマーの重量比が１：１００から１０００：１００である抗菌性添加剤。
【請求項３】
抗菌剤が、抗菌性の金属塩、抗菌性の水溶性ガラス、イオン交換された抗菌性金属イオンを有するセラミック担体を含む抗菌性の金属イオン交換型薬剤、および、それらの組み合わせからなる群より選択される請求項１または２に記載の抗菌性添加剤。
【請求項４】
抗菌剤が、イオン交換された抗菌性金属イオンを有するセラミック担体を含む抗菌性金属イオン交換型薬剤である請求項１または２に記載の抗菌性添加剤。
【請求項５】
セラミック担体が、ゼオライト、ヒドロキシアパタイト、およびリン酸ジルコニウムからなる群から選択される請求項４に記載の抗菌性添加剤。
【請求項６】
抗菌性金属または金属イオンが銀、銅、亜鉛、錫、金、水銀、鉛、鉄、コバルト、ニッケル、マンガン、ヒ素、アンチモン、ビスマス、バリウム、カドミウム、クロム、タリウム、およびその組み合わせからなる群から選択される請求項１から５のいずれかに記載の抗菌性添加剤。
【請求項７】
抗菌性金属または金属イオンが銀、亜鉛、銅、または前記の任意の２つ、または３つすべての組み合わせである請求項１から５のいずれかに記載の抗菌性添加剤。
【請求項８】
親水性ポリマーが平衡状態において少なくとも約２０重量％の吸水性を有するポリマーである請求項１から７のいずれかに記載の抗菌性添加剤。
【請求項９】
親水性ポリマーが、ポリヒドロキシエチル  メタクリレート、ポリアクリルアミド、Ｎ−ビニル−２−ピロリジノン、ポリサッカライド、ポリ乳酸、ポリアミドおよびポリウレタンからなる群より選択される請求項１から８のいずれかに記載の抗菌性添加剤。
【請求項１０】
親水性ポリマーがポリウレタンである請求項９に記載の抗菌性添加剤。
【請求項１１】
抗菌剤が銀イオンのみ、または亜鉛または銅イオンまたはその両方と銀イオンを組み合わせて含むゼオライトである請求項１または２に記載の抗菌性添加剤。
【請求項１２】
マイクロカプセルが親水性ポリマー１００重量部を基準として、１０〜２００重量部の抗菌剤を含んでいる請求項１から１１のいずれかに記載の抗菌性添加剤。
【請求項１３】
マイクロカプセルが親水性ポリマー１００重量部を基準として、２０〜１００重量部の抗菌剤を含んでいる請求項１から１１のいずれかに記載の抗菌性添加剤。
【請求項１４】
更に無機変色防止剤を含んでなる請求項１から１３のいずれかに記載の抗菌性添加剤。
【請求項１５】
抗菌剤がイオン交換型抗菌剤を含んでおり、無機変色防止剤が前記抗菌剤に含まれているイオン交換されたアンモニウムイオンを含んでなる請求項１４記載の抗菌性添加剤。
【請求項１６】
更にドーパント剤として無機塩を含んでいる請求項１から１５のいずれかに記載の抗菌性添加剤。
【請求項１７】
前記ドーパントが硝酸ナトリウムである請求項１６記載の抗菌性添加剤。
【請求項１８】
（ａ）親水性ポリマーを溶媒に溶解すること、
（ｂ）抗菌剤を加え、混合物を形成すること、
（ｃ）前記混合物を貧溶媒と配合させ、抗菌剤を含むマイクロカプセルを沈殿させること、
（ｄ）マイクロカプセルを液体から分離すること、および
（ｅ）マイクロカプセルを乾燥させることを含んでなるマイクロカプセルの形態にある抗菌性添加剤の製造方法。
【請求項１９】
（ａ）抗菌剤をひとつまたはそれ以上のポリマー前駆体に混合し、ポリマー前駆体で被  覆された抗菌剤を得ること、および
（ｂ）抗菌剤を被覆しているポリマー前駆体を硬化させることを含んでなるマイクロカプセルの形態にある抗菌性添加剤の製造方法。
【請求項２０】
ポリマー前駆体の硬化が、ポリマー前駆体を適切な重合開始剤、触媒、またはこれらの組み合わせ物と接触させるか、またはこれにさらにひとつまたはそれ以上の追加のポリマー前駆体と加えて接触させることによって達成される請求項１９記載の方法。
【請求項２１】
ポリマー前駆体の硬化が、ポリマー前駆体をひとつまたはそれ以上の追加の反応性ポリマー前駆体と接触させることによって達成される請求項１９記載の方法。
【請求項２２】
（ａ）抗菌剤を親水性ポリマーと溶融混合することと、
（ｂ）混合物を所望の粒径に粉砕すること
を含んでなるマイクロカプセルの製造方法。
【請求項２３】
配合物が低温で粉砕される請求項２２記載のマイクロカプセルの製造方法。
【請求項２４】
粉砕が約２０００μ以下の平均粒子径であるマイクロカプセルを与えるようにされる請求項２２または２３記載のマイクロカプセルの製造方法。
【請求項２５】
粉砕が約５０から約３００ミクロンの平均粒子径であるマイクロカプセルを与えるようにされる請求項２２または２３記載のマイクロカプセルの製造方法。
【請求項２６】
抗菌剤がイオン交換された抗菌性金属イオンを有するゼオライト、ヒドロキシアパタイト、およびリン酸ジルコニウムからなる群から選択されるセラミック担体を含んでなる抗菌性の金属イオン交換型薬剤である請求項１８から２５のいずれかに記載のマイクロカプセルの製造方法。
【請求項２７】
抗菌剤が銀、亜鉛、銅、または前記の任意の２つ、または３つすべての組み合わせを含んでなるゼオライトである請求項１８から２６のいずれかに記載の方法。
【請求項２８】
ゼオライトが銀を含む請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
ポリマーの組成物であって、ａ）少なくとも１つの抗菌性金属または金属イオン含有無機抗菌剤１０〜１０００重量部、および平衡状態で少なくとも５重量％の吸水性を有する親水性ポリマー１００重量部を含む抗菌性添加剤であって、平均直径が２０００μ以下であり、および、親水性ポリマーの中に分散された少なくとも一つの無機抗菌剤の多数の粒子を含むマイクロカプセルの形態にある抗菌性添加剤、およびｂ）そのマイクロカプセルがマトリックスポリマー内で分離した相として分散されているマトリックスポリマーを含んでなるポリマー組成物。
【請求項３０】
ポリマー組成物であって、ａ）平衡状態で少なくとも５重量％の吸水性を有する親水性ポリマーの中に封入された抗菌性金属または金属イオン含有無機抗菌剤の分散粒子を含む抗菌性添加剤であって、その親水性ポリマーのコーティングの厚さが約１μから約１５μであり、３００μ未満の平均粒子サイズであり、抗菌剤と親水性ポリマーの重量比が１：１００から１０００：１００である抗菌性添加剤、およびｂ）その抗菌性添加剤の粒子がマトリックスポリマー内で分離した相として分散されているマトリックスポリマーを含んでなるポリマー組成物。
【請求項３１】
マトリックスポリマーが、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリビニルクロリド、ＡＢＳ，ＳＡＮ，エポキシ樹脂およびポリテトラフルオロエチレンからなる群から選択される付加重合体である請求項２９または３０記載のポリマー組成物。
【請求項３２】
マトリックスポリマーが、ポリウレタン、ポリカーボネート、ポルエステル、ポリアミド、ポリイミドおよびシリコンポリマーからなる群から選択される縮合ポリマーである請求項２９または３０記載のポリマー組成物。
【請求項３３】
マトリックスポリマーが親水性ポリマーであって、その親水性特性が抗菌性添加剤を収容する親水性ポリマーの親水性特性とは異なり且つ前記抗菌性添加剤がマトリックスポリマー中で分離した相を含んでいる請求項２９または３０記載のポリマー組成物。
【請求項３４】
抗菌剤が抗菌性の金属塩、抗菌性の水溶性ガラス、イオン交換された抗菌性金属イオンを有するセラミック担体を含む抗菌性の金属イオン交換型薬剤、および、それらの組み合わせからなる群より選択される請求項２９から３３のいずれかに記載のポリマー組成物。
【請求項３５】
抗菌剤がイオン交換された抗菌性金属イオンを有するゼオライト、ヒドロキシアパタイト、およびリン酸ジルコニウムからなる群から選択されるセラミック担体を含んでなる抗菌性の金属イオン交換型薬剤である請求項２９から３３のいずれかに記載のポリマー組成物。
【請求項３６】
抗菌剤が銀、亜鉛、銅、または前記の任意の２つ、または３つすべての組み合わせを含むゼオライトである請求項２９から３３のいずれかに記載のポリマー組成物。
【請求項３７】
ゼオライトが銀を含む請求項３６記載のポリマー組成物。
【請求項３８】
抗菌性添加剤の親水性ポリマーが平衡状態で少なくとも約２０重量％の吸水能力を有する請求項２９から３７のいずれかに記載のポリマー組成物。
【請求項３９】
抗菌性添加剤の親水性ポリマーがポリヒドロキシエチル  メタクリレート、ポリアクリルアミド、Ｎ−ビニル−２−ピロリジノン、ポリサッカライド、ポリ乳酸、ポリアミドおよびポリウレタンからなる群より選択される請求項２９から３８のいずれかに記載のポリマー組成物。
【請求項４０】
抗菌性添加剤が親水性ポリマー１００重量部を基準として、１０〜２００重量部の抗菌剤を含んでいる請求項２９から３９のいずれかに記載のポリマー組成物。
【請求項４１】
抗菌性添加剤が親水性ポリマー１００重量部を基準として、２０〜１００重量部の抗菌剤を含んでいる請求項２９から３９のいずれかに記載のポリマー組成物。
【請求項４２】
更にドーパント剤として無機塩を含んでいる請求項２９から４１のいずれかに記載のポリマー組成物。
【請求項４３】
前記ドーパントが硝酸ナトリウムである請求項４２記載のポリマー組成物。
【請求項４４】
ポリマーマトリックスから抗菌剤を放出する割合を制御する方法であって、所定の割合で抗菌剤を放出することが可能である一定の親水性特性を有する親水性ポリマーの中に封入された、または分散された抗菌剤を含むマイクロカプセルを形成すること、および該抗菌性マイクロカプセルを非親水性か、または親水性特性が異なる別のポリマーに組み入れることを含んでなる方法。
【請求項４５】
所定の量の抗菌剤を使用して非親水性ポリマーの抗菌特性を改善する方法であって、親水性ポリマーの中に封入された、または分散された抗菌剤を含むマイクロカプセルを形成すること、および該抗菌性マイクロカプセルを非親水性ポリマーの中に組み入れ、同量の抗菌剤が直接、非親水性ポリマーに組み入れられている同様な組成物と比較して改善された抗菌性能を有している抗菌性組成物を形成することを含んでなる方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
更に、多くのポリマー材料の中に従来法によって抗菌性ゼオライトを配合することは、製造加工条件および特定のポリマーによっては、変色をきたすということが本発明者等によってわかってきた。これもまた、抗菌性の金属イオンおよびポリマー自体、具体的には、ポリマーの中の添加剤、汚染物質、残留触媒、湿気など、および/または混合プロセスの間に入り込んだ空気、または水が関与する化学反応ばかりではなく、ゼオライトの分散が不十分であること、すなわち、材料中でゼオライトの塊が形成されること、に起因しているようである。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
先行技術が有するもう一つの問題点は、親水性コーティングおよびポリマーマトリックスを使用すると、上記の問題は、少なくても一部緩和されるが、この有利な改良は、狭い範囲の親水性コーティングおよびポリマーでの有用性に限定され、より重要なことは、このような親水性コーティングおよびポリマーが適切であるとされる最終用途がかなり限定されることである。したがって、本分野においては、ポリマーが被覆物であるかマトリックスかには関係なく、ポリマー被覆物またはマトリックッスの中に閉じ込められている抗菌剤が抗菌剤としての有用性を提供するためにアクセスし、利用できる手段を見出す必要性もある。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
本発明の更なる実施態様は、マイクロカプセルから製造される抗菌性ポリマー組成物を供給する。これらの組成物は、たとえば、成形用組成物としてまたはコーティング剤として使用するのに適している。製品は、それぞれ、これらの組成物から製造されるかまたはこれらの組成物で処理される。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
（図面の簡単な説明）
図１から３は、一枚の切断したポリマーシートの断面図をそれぞれ示す。各図は抗菌性粒子の同様な濃度を想定し、および図1および図２の場合は抗菌性粒子の同様な分散を想定している。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
図４は、超高分子量ポリエチレン中の二つの異なるマイクロカプセル封入抗菌性ゼオライトとそのままの（neat）抗菌性ゼオライトの経時的な累積的イオン放出を示すグラフを示す。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
図５は、ＰＯＭ中のマイクロカプセル封入抗菌性ゼオライトとニート（neat）抗菌性ゼオライトの全体の累積的イオン放出を示すチャートである。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
図３は、本発明の更なる実施態様を示しており、多くの抗菌性粒子（４）が一つの親水性カプセル（１１、１２）に包含され、その結果、親水性領域（１３）の中で粒子クラスターになる。ここでは、表面（３）に接触していない粒子クラスターカプセルは、従来技術方式および最初の実施態様で示されている方式と同様に、抗菌性効力を提供するのに利用できない。一方、図３で描写されている、より低い濃度の抗菌性粒子であっても、図１または図２のいずれかに描写されているものと比較して、同一もしくは、より多くの抗菌性が、抗菌活性を提供するのに利用できる。表面（３）に接触しているマイクロカプセル（１１）の中に含有されている粒子（４）は、すべて抗菌性の出所源として利用可能である。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
用語「親水性」とは、水を吸収すること（吸水性）（water absorbing）、水蒸気が吸着すること（water vapor）および水浸潤性（wettable）を意味する。用語「マイクロカプセル」とは、親水性ポリマーでカプセル封入された抗菌剤を意味する。使用する方法および所望の最終用途によるが、抗菌剤の個々の粒子は、カプセル封入されるか（図２）または抗菌剤の集団粒子がカプセル封入されて（図３）、マイクロカプセルを形成する。更に、用語「カプセル封入（encapsulate）」または表現「内部にカプセル封入される（encapsulated within）」とは、抗菌剤が完全に親水性ポリマーによって囲まれているか、包まれていることおよび実質的に親水性ポリマーによって囲まれているか、包まれていることを意図している。そういうものとして、後者の例においては、抗菌剤は、粒子の形で、マイクロカプセルの表面に接触し、または突き出る（protrude）ことが可能であろうし、または抗菌剤の表面は粒子の形でマイクロカプセルの表面の一部を形成することが可能である。たとえば、薄片（flake）の場合、薄片はマイクロカプセルの表面、すなわち、マイクロカプセルの表面層に存在することができ、その結果、薄片の全体の面がマトリックスポリマーに直接接触することになり、カプセル封入しているポリマーとは接触しない。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６７】
攪拌速度、沈殿の割合、貧溶媒の選択および貧溶媒の量のような沈殿条件を変更することによって、個々のカプセル封入された粒子および種々の量の個々の粒子および/または封入剤の中の粒子の塊を有するマイクロカプセルは調製される。最適な条件は、使用される個々の抗菌剤、親水性ポリマーおよび所望の最終用途によって異なるであろう。もちろん、溶媒処理の方法論において、溶媒および貧溶媒を選択する際は、抗菌剤の有効性に不利な影響を与えないようにしなければならない。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６８】
代替的には、マイクロカプセルは、抗菌剤をポリマー前駆体（polymer precursor)で処理し、次いで重合を行い、親水性ポリマーを製造することによって得ることもできる。この実施態様においては、抗菌剤は、ポリマー前駆体と混和され、任意に溶媒と混和し、ポリマー前駆体で被覆された抗菌剤を得る。ポリマー前駆体は、簡単で扱いやすいポリマー前駆体であり、たとえば、エチレングリコール、ヒドロキシエチルメタクリエートまたは１，６−ジアミノヘキサンなどである。望ましくは、ポリマー前駆体は、ポリオール、ポリアミン、ポリエーテルジオール、ポリエーテルジアミンまたはポリアルコールアミンのようなオリゴマー（oligomeric)またはポリマー(polymeric)である。その後のポリメリゼーション（重合）は、ジイソシアネートのような反応性成分で処理することによって行われる。その後のポリメリゼーションは別の異なる方法でなされることもできる。一つの好ましい方法は、流動層でポリマー前駆体で被覆された抗菌剤を懸濁し、そしてジイソシアネートのような反応性成分を添加することを含む。攪拌速度、温度、およびポリマー先駆体（polymer precursors）の選択のような反応条件を変更することによって個々のカプセルを封入された粒子およびさまざまな量の異なった粒子および/またはカプセル材料の中の粒子の固まりを有するマイクロカプセルは調製される。最適な条件は、使用される個々の抗菌剤、親水性ポリマーおよび所望の最終用途によって異なるであろう。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７１】
マイクロカプセルは、種々の組成物に抗菌特性を与えるために使用される。これらは、混和されて、種々の配合物（formulation）になり、抗菌活性を有する成形品、コーティング剤またはフィルムとして有用である配合物を提供する。これらは、ポリマー組成物と混和され、抗菌特性を持つ成形品として有用な組成物を提供するときに、特に有用である。カプセル材料である親水性ポリマーとマトリックスポリマー（matrix polymer)の組み合わせは、それらは、異なったレベルの親水性を有しているように且つマトリックスポリマーの第２相としてマイクロカプセルがとどまっているようになされるべきである。マトリックスポリマーの成形品は、親水性ポリマーであろうと非親水性ポリマーであろうとどちらにも基づくが、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン、ＡＢＳ（ＡＢＳ樹脂）、ＳＡＮ（スチレンアクリロニトリルスチレン重合体）、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ナイロン６、ナイロン６，６、ナイロン４，６、ナイロン１２、フェノリックレジン（phenolic resins)、尿素樹脂（urea resins)、エポキシ樹脂（epoxy resins)、ポリビニルクロリド、ポリウレタン、シリコンポリマー、ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテル、ポリアミド、ポリエチレンビニルアセテート、ポリエチレンエチルアクリレート、ポリ乳酸、ポリサッカライド、ポリテトラフルオロエチレン、ポリイミド、ポリスルフオン、および種々の他のポリマー（重合体）または共重合体を含むが、これらに限定はされない。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７５】
（比較実施例１（ＣＥ１））
比較目的のために、最初に抗菌剤を非親水性ポリマーと混和することによってポリマー混和物（polymer blend)を製造し、次いでその混合物をポリマー配合物（polymer formulation)中で使用した。２０重量部のＡｇＩＯＮ  ＡＪ１０Ｄ抗菌剤（約３μの平均直径を有するＡ型ゼオライトで、約２．５重量％の銀イオン交換がされている）に重量を測定して８０重量部のＬＤＰＥレジン（低密度ポリエチレン樹脂）を加え（供給し）、押し出し（extruded)、小球状にし、粉砕し粒子にした。次いで、２５重量部のこれらの粒子をかき混ぜながら７５重量部のＬＤＰＥと混和し、射出成型（injection molded)し、５ｃｍ×５ｃｍ×０．１６ｃｍのテスト品にした。射出成型温度条件は、後部ゾーンは３８５°Ｆであり、前部ゾーンは３９０°Ｆであり、ノズルの温度は３９５°Ｆであった。テスト品の分析は、サンプルを灰にして２回行われ、４．８％および４．５重量％のＡｇＩＯＮパウダー（粉体）の測定された充填量（ローディング）（loading)が示された。サンプルには他の無機材料は存在していなかった。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７６】
（実施例２（Ｅ２））
ポリマー混和物は最初に抗菌剤を親水性ポリマーと混和することによって作成され、次いで、そのマイクロカプセルをポリマー配合物中で使用した。５０重量部のＡｇＩＯＮ  ＡＪ１０Ｄ（約３μの平均直径を有するＡ型ゼオライト粒子で、約２．５重量％の銀イオン交換がされている）に重量を測定して５０重量部のテコフィリック６０レジン（Ｔｅｃｏｐｈｉｌｉｃ（登録商標）６０樹脂）（約６０％の吸湿量を有する、Ｔｈｅｒｍｅｄｉｃｓ  Ｉｎｃ．から入手可能な親水性ポリウレタンである）を加え（供給し）た。該混合物をＬｅｉｓｔｒｉｔｚ  ２７ｍｍ  ２軸押し出し機を用いて、押し出し、小球状（pelletized)にし、乾燥し、次いで（極）低温（cryogenically)で粉砕する。１００メッシュのスクリーンでふるいわけ（sieving)を行い、大きなサイズの粒子を取り除いた。その結果生じたマイクロカプセルをＳＥＭ分析（共分散構造分析）すると、粒子はおおよそ等軸結晶粒からなり、約１５０μ以下のサイズであった。４重量部のマイクロカプセルの混合物を９６重量部のＬＤＰＥと組み合わせ、かき混ぜながら混合し、射出成型し５ｃｍ×５ｃｍ×０．１６ｃｍのテスト品にした。射出成型温度条件は、後部ゾーンは３８５°Ｆであり、前部ゾーンは３９０°Ｆであり、ノズルの温度は３９５°Ｆであった。テスト品の分析は、サンプルを灰にして２回行われた。２．３％および２．３重量％のＡｇＩＯＮパウダー（粉体）の測定された充填量（ローディング）（loading)が示された。サンプルには他の無機材料は存在していなかった。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７７】
（実施例３（Ｅ３））
１０重量部のマイクロカプセルおよび９０重量部のＬＤＰＥの混合物を用いる以外は、実施例２の手順を繰り返した。テスト品の分析は、２回行われた。５．４％および５．２重量％のＡｇＩＯＮパウダー（粉体）の測定された充填量（ローディング）（loading)が示された。サンプルには他の無機材料は存在していなかった。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８６】
（実施例６）
比較テストが、抗菌性ゼオライトが二つの異なる親水性ポリマーのうちの一つの中にカプセル封入されている、およびニート（neat)な形である１重量％のＡｇＩＯＮ  ＡＪ１０Ｄ抗菌性ゼオライトを包含している超高分子量ポリエチレン試験片（ultra high molecular weight polyethylene test coupons)で行われた。サンプルは、テスト溶液（硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ３））の中で連続的に抽出され、下記に検討されるように銀の放出の量および挙動を決定する。
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８９】
三つのポリマー配合物が１重量％ＡｇＩＯＮ  ＡＪ１０Ｄ抗菌性ゼオライト、２重量％のマイクロカプセル封入ポリマー１および２％重量のマイクロカプセル封入ポリマー２を、超高分子量ポリエチレン(ＵＨＭＷＰＥ）パウダーとドライブレンディング（dry blending)することによって製造され、それぞれのポリマー配合物中で１％ＡｇＩＯＮ  抗菌性ゼオライトの最終濃度を得る。ドライブレンディングは、ＵＨＭＷＰＥパウダーの中で抗菌性の添加剤（additive)を実質的に均質に分散することを確保するために十分な時間なされる。各ポリマー配合物のアリコート（部分標本）（aliquots)は、次いで圧縮成形され２ｍｍの厚さのシートになり、これから約５ｃｍ×５ｃｍ×２ｍｍであるテスト片が切断される。
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９０】
各テスト片は、次いで連続してテスト溶液（硝酸ナトリウムＮａＮＯ３）で抽出され、銀放出の量および挙動（kinetics)が決定された。抽出は、４０ｍｌのテスト溶液中で、テスト片を沈めることによって開始された。一日またはそれ以上の浸漬の後、テスト片を取り除き、そして、溶液は、黒鉛炉原子吸収分析分光計（ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ  ＡＡｎａｌｙｓｔ  ６００）を使用して、銀濃度が検査される。次いで、同じテスト片を０．８％の硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ３）の新しい（fresh)溶液に置き、手順を繰り返した。ニートな形のＡｇＩＯＮ  抗菌性ゼオライトおよびマイクロカプセル封入ポリマー１を包含しているテスト片に対して、抽出が２２日の間に１１回連続して行われた。マイクロカプセル封入ポリマー２配合物に対して、抽出が５３日の間に２３回連続して行われた。表面積の平方センチメーター当たりの標準的な銀放出を提供するために、各抽出のサンプル（μｇ）から消失した銀の量が[Ａｇ＋]（μｇ/Ｌ）およびテスト片の表面積によって割り算されたテスト体積（test volume)(Ｌ）の積として計算される。結果は、テスト片から銀の消失を追跡して、累積的な抽出時間に対する累積的な銀の量として、グラフにされた。
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９３】
テスト片は消失するまで、すなわち、もはや銀放出が検出されなくなるまで、０．８％硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ３）中で連続的に抽出に付される。抽出は、ニートなゼオライトを含んでいる片に対しては４０ｍｌのテスト溶液中そしてマイクロカプセル封入されたゼオライトに対しては６００ｍｌのテスト溶液中にテスト片を沈めることで開始された。一日またはそれ以上の浸漬の後、テスト片を取り除き、そして、溶液は、黒鉛炉原子吸収分析分光計（ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ  ＡＡｎａｌｙｓｔ  ６００）を使用して、銀濃度が検査される。次いで、同じテスト片を０．８％の硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ３）の新しい（fresh)溶液に置き、手順を繰り返した。前と同じように、表面部分の平方センチメーター当たりの銀放出を標準化するために、各抽出のサンプル（μｇ）から消失した銀の量が[Ａｇ＋]（μｇ/Ｌ）およびテスト片の表面積によって割り算されたテスト体積（test volume)(Ｌ）の積として計算される。ニートな抗菌性ゼオライト（サンプルＦ）を含んでいるＰＯＭの場合、１１回の抽出が３１日間にわたって行われた。全体の抽出された銀は、５００ｎｇ/ｃｍ２以下であった。逆に、本発明の教示にしたがって製造されたマイクロカプセル封入されたポリマー１（サンプルＧ）を含んでいるＰＯＭは、著しく高い放出レベルをもつ長期間にわたる（longer-lived) 放出を示した。特に、６４回の抽出が、１８８日にわたって行われたが、４５００ｎｇ/ｃｍ２を超える量の銀が放出された。これらの結果は図５に示されている。本質的には、カプセル封入されたゼオライトを含むこれらの片の寿命は、カプセル封入されていないゼオライトと比較してほとんど１４倍の多い銀の放出を示し、そして、カプセル封入されたゼオライトの銀の放出は、カプセル封入されていないゼオライトのほとんど６倍長く続くことを示した。
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９６】
図１から３は、一枚の切断したポリマーシートの断面図をそれぞれ示す。各図は抗菌性粒子の同様な濃度を想定し、および図1および図２の場合は抗菌性粒子の同様な分散を想定している。
【図１】図１は、抗菌性粒子が、従来技術を示し、非親水性マトリックス全体に分散されている抗菌性粒子を示している。
【図２】図２は、本発明の一つの実施態様を示し、個々の抗菌性粒子がカプセル封入されている。
【図３】図３は、本発明の一つの実施態様を示し、抗菌剤の多数の粒子が同一のカプセルに封入されている。
【図４】図４は、超高分子量ポリエチレン中の二つのマイクロカプセル封入抗菌性ゼオライトと何も加えない（neat）抗菌性ゼオライトの経時的な累積的イオン放出を示すグラフを示す。
【図５】図５は、ＰＯＭ中のマイクロカプセル封入抗菌性ゼオライトとニート（neat）抗菌性ゼオライトの全体の累積的イオン放出を示すチャートである。