【手続補正書】
【提出日】平成18年5月16日(2006.5.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】  集積回路基板をストリッピングまたは洗浄するための組成物であって、
（ａ）１またはそれ以上の金属イオンフリー塩基、
（ｂ）水溶性金属イオンフリー珪酸塩、および
（ｃ）水
を含んでなる組成物。
【請求項２】  金属イオンフリー塩基が約１１ないし約１３のｐＨとするに十分な量で存在する、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】  水溶性金属イオンフリー珪酸塩の濃度が約０．０１重量％ないし約５重量％である、請求項１に記載の組成物。
【請求項４】  １またはそれ以上のキレート剤をさらに含有する、請求項１に記載の組成物。
【請求項５】  キレート剤の濃度が約０．０１重量％ないし約１０重量％である、請求項４に記載の組成物。
【請求項６】  キレート剤がアミノカルボン酸である、請求項４に記載の組成物。
【請求項７】  キレート剤が、（エチレンジニトリロ）四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、１，３−ジアミノ−２−ヒドロキシプロパン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−四酢酸、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−エチレンジアミンテトラ（メチレンリン酸）、および（１，２−シクロへキシレンジニトリロ）−四酢酸からなる群より選択される、請求項４に記載の組成物。
【請求項８】  １またはそれ以上の水溶性補助有機溶媒をさらに含有する、請求項１に記載の組成物。
【請求項９】  水溶性補助有機溶媒の濃度が約０．１重量％ないし約８０重量％である、請求項８に記載の組成物。
【請求項１０】  水溶性補助有機溶媒が、１−ヒドロキシアルキル−２−ピロリジノン、アルコールおよびポリヒドロキシ化合物からなる群より選択される、請求項８に記載の組成物。
【請求項１１】  １またはそれ以上のチタン残渣除去促進剤をさらに含有する、請求項１に記載の組成物。
【請求項１２】  チタン残渣除去促進剤の濃度が約１重量％ないし約５０重量％である、請求項１１に記載の組成物。
【請求項１３】  チタン残渣除去促進剤が、ヒドロキシルアミン、ヒドロキシルアミン塩、過酸化物、オゾンおよびフッ化物からなる群より選択される、請求項１に記載の組成物。
【請求項１４】  １またはそれ以上の水溶性界面活性剤をさらに含有する、請求項１に記載の組成物。
【請求項１５】  水溶性界面活性剤の濃度が約０．０１重量％ないし約１重量％である、請求項１４に記載の組成物。
【請求項１６】  塩基が、水酸化物および有機アミン類からなる群より選択される、請求項１に記載の組成物。
【請求項１７】  塩基が、水酸化第４級アンモニウム、水酸化アンモニウムおよび有機アミン類からなる群より選択される、請求項１６に記載の組成物。
【請求項１８】  塩基が、コリン、水酸化テトラブチルアンモニウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化メチルトリエタノールアンモニウム、および水酸化メチルトリエチルアンモニウムからなる群より選択される、請求項１に記載の組成物。
【請求項１９】  水溶性金属イオンフリー珪酸塩が珪酸アンモニウムおよび珪酸第４級アンモニウムからなる群から選択される、請求項１に記載の組成物。
【請求項２０】  水溶性金属イオンフリー珪酸塩が珪酸テトラメチルアンモニウムである、請求項１に記載の組成物。
【請求項２１】  約０．１ないし３重量％の水酸化テトラメチルアンモニウムと約０．０１ないし１重量％の珪酸テトラメチルアンモニウムを含有する、請求項１に記載の組成物。
【請求項２２】  約０．０１ないし１重量％のトランス−（１，２−シクロへキシレンジニトリロ）四酢酸をさらに含有する、請求項２１に記載の組成物。
【請求項２３】  半導体ウェーハー基板の洗浄方法であって、
半導体ウェーハー基板を、望ましくない混入物および残渣を基板表面から洗浄するに十分な時間および温度で、
（ａ）１またはそれ以上の金属イオンフリー塩基、
（ｂ）水溶性金属イオンフリー珪酸塩、および
（ｃ）水
を含む組成物と接触させることを含んでなる方法。
【請求項２４】  半導体ウェーハー基板を約１ないし約３０分間組成物と接触させる、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】  半導体ウェーハー基板を約１０℃ないし約８５℃の温度で組成物と接触させる、請求項２３に記載の方法。
【請求項２６】  すすぎおよび乾燥工程をさらに含んでなる、請求項２３に記載の方法。
【請求項２７】  組成物が金属イオンフリー塩基を約１１ないし約１３のｐＨとするに十分な量で含有する、請求項２３に記載の方法。
【請求項２８】  組成物中の水溶性金属イオンフリー珪酸塩の濃度が約０．０１重量％ないし約５重量％である、請求項２３に記載の方法。
【請求項２９】  組成物中に１またはそれ以上のキレート剤をさらに含有する、請求項２３に記載の方法。
【請求項３０】  キレート剤の濃度が約０．０１重量％ないし約１０重量％である、請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】  キレート剤がアミノカルボン酸である、請求項２９に記載の方法。
【請求項３２】  キレート剤が、（エチレンジニトリロ）四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、１，３−ジアミノ−２−ヒドロキシプロパン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−四酢酸、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−エチレンジアミンテトラ（メチレンリン酸）、および（１，２−シクロへキシレンジニトリロ）−四酢酸からなる群より選択される、請求項２９に記載の方法。
【請求項３３】  組成物中に１またはそれ以上の水溶性補助有機溶媒をさらに含有する、請求項２３に記載の方法。
【請求項３４】  水溶性補助有機溶媒の濃度が約０．１重量％ないし約８０重量％である、請求項３３に記載の方法。
【請求項３５】  水溶性補助有機溶媒が、１−ヒドロキシアルキル−２−ピロリジノン、アルコールおよびポリヒドロキシ化合物からなる群より選択される、請求項３３に記載の方法。
【請求項３６】  １またはそれ以上のチタン残渣除去促進剤をさらに含有する、請求項２３に記載の方法。
【請求項３７】  チタン残渣除去促進剤の濃度が約１重量％ないし約５０重量％である、請求項３６に記載の方法。
【請求項３８】  チタン残渣除去促進剤が、ヒドロキシルアミン、ヒドロキシルアミン塩、過酸化物、オゾンおよびフッ化物からなる群より選択される、請求項２３に記載の方法。
【請求項３９】  組成物中に１またはそれ以上の水溶性界面活性剤をさらに含有する、請求項２３に記載の方法。
【請求項４０】  水溶性界面活性剤の濃度が約０．０１重量％ないし約１重量％である、請求項３９に記載の方法。
【請求項４１】  組成物中の塩基が、水酸化物および有機アミン類からなる群より選択される、請求項２３に記載の方法。
【請求項４２】  組成物中の塩基が、水酸化第４級アンモニウム、水酸化アンモニウムおよび有機アミン類からなる群より選択される、請求項４１に記載の方法。
【請求項４３】  組成物中の塩基が、コリン、水酸化テトラブチルアンモニウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化メチルトリエタノールアンモニウム、および水酸化メチルトリエチルアンモニウムからなる群より選択される、請求項２３に記載の方法。
【請求項４４】  組成物中の水溶性金属イオンフリー珪酸塩が、珪酸アンモニウムおよび珪酸第４級アンモニウムからなる群から選択される、請求項２３に記載の方法。
【請求項４５】  組成物中の水溶性金属イオンフリー珪酸塩が珪酸テトラメチルアンモニウムである、請求項２３に記載の方法。
【請求項４６】  組成物が約０．１ないし３重量％の水酸化テトラメチルアンモニウムと約０．０１ないし１重量％の珪酸テトラメチルアンモニウムを含有する、請求項２３に記載の方法。
【請求項４７】  組成物が０．０１ないし１重量％のトランス−（１，２−シクロへキシレンジニトリロ）四酢酸をさらに含有する、請求項４６に記載の方法。
【請求項４８】  （ａ）１またはそれ以上の金属イオンフリー塩基、
（ｂ）水溶性金属イオンフリー珪酸塩、および
（ｃ）水
を混合することにより形成される化学組成物。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
かかるエッチング法のもう１つの例としては、集積回路へのバイアス（内部連絡孔）の型押しがある。この方法では、誘電フィルムにフォトレジスト被覆を施した後、マスクまたはレチクルを介して描画し、フォトレジスト被覆のパターンを選択的に露光する。この被覆を現像し、使用されるフォトレジストの色調に応じて露光または非露光フォトレジストのいずれかを除去し、金属パターン上にフォトレジストを形成させる。残ったフォトレジストは通常高温で再び硬化させて溶媒を除去し、さらに所望によりポリマーマトリックスを架橋する。次いで実際の金属エッチング工程を行う。このエッチングは気体プラズマの作用を介してフォトレジストで被覆されていない誘電体を除去するものである。かかる誘電体の除去により、フォトレジスト層から誘電層へパターンが転写する。次ぎに、残ったフォトレジストを有機ストリッパー溶液または酸素プラズマ灰化法で除去（「ストリップ」）する。典型的には該誘電体は下層にある金属層が露光された点までエッチングを受ける。チタンまたは窒化チタン抗反射または拡散遮断層は典型的には金属／誘電体境界に存在する。この境界層は通常エッチングを受けて下層にある金属を露光する。チタンまたは窒化チタン層をエッチングする作用はチタンをバイアスの内部に形成されるエッチング残渣に組み込むことを見出した。酸素プラズマ灰化はこれらのバイアス残渣を酸化してそれらの除去をより困難にする。従って、ストリッパー溶液にはチタン残渣除去エッチング剤を添加してこれらの残渣の洗浄を可能にしなければならない。"Removal of Titanium Oxide Grown on Titanium Nitride and reduction of Via Contact Resistance Using a Modern Plasma Asher", Mat. Res. Soc. Symp. Proc. Vol. 495, 1998, pages 345-352参照。灰化法の後、有機ストリッパー溶液を用いるすすぎ工程がしばしば行われる。しかしながら、現在利用できるストリッパー溶液、通常アルカリストリッパー溶液は集積回路上に不溶性の金属酸化物およびその他の金属含有残渣を残す。有機溶媒含量の高い数種の市販ヒドロキシルアミンベースのストリッパーおよびポストアッシュ残渣リムーバーがあるが、それらはバイアスまたは金属配線に見られるその他の残渣に効果的でない。それらはまたバイアスおよび金属配線から残渣を洗浄するのに高温（典型的には６５℃以上）を要する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
金属フィルムを含有するマイクロ回路へアルカリストリッパーを使用すると、特にアルミニウム、またはアルミニウムまたはチタンにような活性金属と銅もしくはタングステンのようなより高い陽性金属との組合せ、すなわち合金を含有する金属フィルムとともに使用する場合には必ずしも良質の回路が得られるとは限らない。少なくともいく分かは金属とアルカリストリッパーとの反応により、腐食ホイスカー、点食、金属配線のノッチングといった種々のタイプの金属腐食が認められている。さらに、Lee et al., Proc. Interface '89, pp. 137-149によりウェーハーから有機ストリッパーを除去するのに必要とされる水洗工程までに極めてわずかな腐食作用が起こることが示されている。この腐食は明らかに金属とすすぎ中に存在する強アルカリ水溶液との接触の結果である。アルミ金属はかかる条件下で急速に腐食する(Ambat et al., Corrosion Science, Vol. 33(5), p. 684. 1992)。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
電気回路板に用いられる洗浄液には腐食防止剤として珪酸金属が含まれている。かかる洗浄液の例はＳＵ７６１９７６、ＤＤ１４３，９２０、ＤＤ２４３，９２１、ＵＳ５，２６４，０４６、ＵＳ５，２３４，５０５、ＵＳ５，２３４，５０６および５，３９３，４４８に開示されている。回路板上の金属配線は集積回路に見られるものよりずっと大きいので、洗浄要件への要求度は小さい。集積回路の場合、洗浄液からもたらされた金属混入が、極めて低濃度であったとしても装置の故障を早発する可能性がある。従って、先に挙げた珪酸金属などの金属を意図的に添加した配合物はいずれも集積回路装置の性能および信頼性を損ねるものとなろう。米国特許第４，６５９，６５０はメタ珪酸ナトリウム溶液を用いて金属により持ち上げられるマスクを溶解させることを開示している。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
珪酸テトラメチルアンモニウムなどの金属イオンフリー珪酸塩および珪酸金属は双方ともフォトレジスト現像剤の成分として使用されている（ＵＳ４，６２８，０２３、ＪＰ６３，１４７，１６３、ＵＳ４，８２２，７２２、ＵＳ４，９３１，３８０、ＲＤ３１８，０５６、ＲＤ３４７，０７３、ＥＰ６２，７３３）。フォトレジスト現像剤はエッチングおよび酸素プラズマ灰化工程前に、露光により変更されたフォトレジストの型押し領域を除去するのに使用される。これによりフォトレジストパターンがウェーハー表面に残り、これを典型的には露光および加熱により「硬化」してエッチングマスクを形成する。このマスクはプラズマエッチング工程の間使用し、酸素プラズマ「灰化」工程によりこれを使用した後に通常除去される。本発明はこれらの最後の二工程の間に形成された残渣の除去に関するものであって、この段落で示した特許によって取り扱われたフォトレジスト現像工程に関するものではない。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
これらの、またその他の目的は、１またはそれ以上の金属イオンフリー塩基と水溶性金属イオンフリー珪酸塩を含有する、半導体ウェーハー基板をストリッピングまたは洗浄する新規な水性組成物を用いて達成される。該組成物は、望ましくない混入物および／または残渣を基板表面から洗浄するに十分な時間および温度で半導体ウェーハー基板と接触させておく。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
本発明の組成物はキレート剤、有機補助溶媒、チタン残渣除去促進剤および界面活性剤などのその他の成分を含んでもよい。キレート剤は約２重量％までの量で存在するのが好ましく、有機補助溶媒は約２０重量％までの量で存在するのが好ましく、チタン残渣除去促進剤は約３０重量％までの量で存在するのが好ましく、界面活性剤は約０．５重量％までの量で存在するのが好ましい。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
本発明の半導体ウェーハー基板洗浄法は、本発明の組成物を、望ましくない混入物および／または残渣を基板表面から洗浄するに十分な時間および温度で半導体ウェーハー基板と接触させておく必要がある。本方法は液浴および噴霧適用の双方を含む。典型的には基板を適当な時間および適当な温度で組成物に曝し、高純度脱イオン水ですすぎ、乾燥させる。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
本発明の組成物にはいずれの好適な塩基を使用してもよい。かかる塩基として好ましくは、水酸化テトラアルキルアンモニウム（通常アルキルまたはアルコキシ基中に１ないし４個の炭素原子のヒドロキシおよびアルコキシ含有アルキル基を含む）などの水酸化第４級アンモニウムがある。これらのアルカリ物質のうち最も好ましいのは、水酸化テトラメチルアンモニウムおよび水酸化トリメチル−２−ヒドロキシエチルアンモニウム（コリン）である。その他の使用可能な水酸化第４級アンモニウムの例としては、水酸化トリメチル−３−ヒドロキシルプロピルアンモニウム、水酸化トリメチル−３−ヒドロキシブチルアンモニウム、水酸化トリメチル−４−ヒドロキシブチルアンモニウム、水酸化トリエチル−２−ヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化トリプロピル−２−ヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化トリブチル−２−ヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化ジメチルエチル−２−ヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化ジメチルジ（２−ヒドロキシエチル）アンモニウム、水酸化モノメチルトリ（２−ヒドロキシエチル）アンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、水酸化モノメチル−トリエチルアンモニウム、水酸化モノメチルトリプロピルアンモニウム、水酸化モノメチルトリブチルアンモニウム、水酸化モノエチルトリメチルアンモニウム、水酸化モノエチルトリブチルアンモニウム、水酸化ジメチルジエチルアンモニウム、水酸化ジメチルジブチルアンモニウムなど、およびそれらの混合物が挙げられる。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
本発明の組成物はまた、いずれの好適な水溶性の両性、非イオン、陽イオンまたは陰イオン界面活性剤を含んでもよい。界面活性剤の添加により、配合物の表面張力が小さくなり、洗浄される面の湿潤性が向上するので、組成物の洗浄作用が向上する。さらなるアルミニウムの腐食防止が望まれる場合には、アルミニウム腐食速度を小さくするためにも界面活性剤が添加され得る。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５４】
本発明のもう１つの態様では、組成物は約０．１ないし２重量％の水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、約０．０１ないし１重量％のトランス−（１，２−シクロへキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、約０．０１ないし１重量％（ＳｉＯ2換算）の珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）、および約０．５ないし２０重量％の１−（２−ヒドロキシエチル）−２−ピロリジノン（ＨＥＰ）などのアルキル−ピロリジノン、および約０．０１ないし０．３重量％の非イオンエトキシル化アセチル系ジオール界面活性剤を含有する水溶液である。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５５】
本発明の好ましい態様では、組成物は約０．１ないし１０重量％の水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、約０．０１ないし１重量％（ＳｉＯ2換算）の珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）、および約１ないし１０重量％の過酸化水素を含有する水溶液である。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５６】
本発明のもう１つの好ましい態様では、組成物は約０．１ないし９重量％の水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、約０．０１ないし４重量％（ＳｉＯ2換算）の珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）、および約１ないし２０重量％のヒドロキシルアミンを含有する水溶液である。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６２】
以下の実施例で示されるように、アルカリ性の塩基しか含まない組成物では、アルミニウム金属集積回路の起伏を腐食せずに効果的な洗浄効果を得ることができない。この例はまた、（１）アルミニウム金属集積回路を腐食から防ぐため、（２）珪酸塩緩衝作用（ｐＫａ2＝１１．８）によりこれらの洗浄組成物の液浴寿命を延長させるため、および（３）二酸化珪素誘電体エッチング速度を低下させるために塩基性の高い配合剤に可溶性珪酸塩を添加する有用性を示す。本発明の組成物のさらなる利点は以下の通りである。（１）水分含量が高いこと（中間すすぎ（イソプロパノールなど）を行わずに即時水洗を補助して洗浄後の金属の腐食を防ぎ、基板表面には無視できる炭素の混入しか起こらない）、（２）集積回路基板をストリッピングおよび洗浄するのに使用される先行技術の組成物に特徴的なカテコール、揮発性有機溶媒および有機アミンを特に避けた無毒な成分の使用に伴い、衛生上、安全上、環境上および取扱い上のリスクが小さいこと、（３）集積回路基板からチタン含有残渣を低温で除去する能力、（４）これらの配合剤と集積回路に使用される感光性低ｋ誘電物質との和合性、（５）銅との和合性（低エッチング速度）および（６）本発明の組成物の、後化学機械研磨（ＣＭＰ）操作中のウェーハー基板の汚染を洗浄および防止する能力。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６３】
本発明の方法は、汚染された基板を、基板表面から望ましくない混入物を洗浄するのに十分な時間および温度で本発明の組成物に曝すことにより半導体ウェーハー基板を洗浄するものである。所望により、その基板をすすいで組成物と混入物を除去し、乾燥させて過剰な溶媒またはすすぎ剤を除去する。その後この基板を意図した目的に使用できる。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６５】
必要であれば、すすぎ時間は一般に室温で１０秒ないし５分、好ましくは室温で３０秒ないし２分である。好ましくは、脱イオン水を基板のすすぎに使用する。
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６７】
本発明の方法は、フォトレジスト塊を除去するために従前に酸素プラズマ灰化された半導体ウェーハー基板、特にシリコーン、酸化珪素、窒化珪素、タングステン、タングステン合金、チタン、チタン合金、タンタル、タンタル合金、銅、銅合金、アルミニウム、またはアルミニウム合金フィルムを含むウェーハー基板を洗浄するのに極めて効果的である。該方法は望ましくない金属および有機混入物を除去するが、シリコーン、酸化珪素、窒化珪素、タングステン、タングステン合金、チタン、チタン合金、タンタル、タンタル合金、銅、銅合金、アルミニウム、またはアルミニウム合金フィルムに許容されない腐食を生じることはない。
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６９】
実験手順
実施例で示されるパーセンテージは特に断りのない限り重量％である。アルミニウム金属腐食量は金属損失％と一般腐食指標の双方で表される。与えられる一般腐食指標は、非常に少ない、わずか、軽度、中程度、および厳しい、である。少量のアンモニウム腐食ならば許容限度内にあるとみなされ、非常に少ない、またはわずかとされた。軽度、中程度または厳しい腐食は許容されるものではないとみなされた。走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）または電界放射走査電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）を用いて得られた洗浄および腐食データ登録はすべて同一のウェーハーからの非処理サンプルと処理サンプルとの間の差異の目視によった。
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７２】
実施例２
水溶液「Ｇ」は２．０重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．０９重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．０６重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５および０．１３重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）を加えて調製し（この溶液の残部は水）、このｐＨは約１３．６である。水溶液「Ｈ」は０．０９重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．１重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．０７重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５および０．１４重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）を加えて調製し（この溶液の残部は水）、このｐＨは約１０．８である。水溶液「Ｍ」は１．８重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．０９重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．０６重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５および１．３重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）を加えて調製し（この溶液の残部は水）、このｐＨは約１３．０である。水溶液「Ｎ」は１．９重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．０９重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．０６重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５および０．８６重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）を加えて調製し（この溶液の残部は水）、このｐＨは約１３．２である。水溶液「Ｏ」は、１．９重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．０９重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．０６重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５および０．７０重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）を加えて調製し（この溶液の残部は水）、このｐＨは約１３．２である。水溶液「Ｐ」は、１．９重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．０９重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．０６重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５および０．５４重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）を加えて調製し（この溶液の残部は水）、このｐＨは約１３．３である。水溶液「Ｑ」は、２．０重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．１重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．０６重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５および０．４５重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）を加えて調製し（この溶液の残部は水）、このｐＨは約１３．３である。水溶液「Ｒ」は、２．０重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．１重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．０６重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５および０．２８重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメ���ルアンモニウム（ＴＭＡＳ）を加えて調製し（この溶液の残部は水）、このｐＨは約１３．４である。水溶液「Ｓ」は、２．０重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．１重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．０７重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５および０．１９重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）を加えて調製し（この溶液の残部は水）、このｐＨは約１３．４である。水溶液「Ｔ」は、０．１重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．１重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．０７重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５および０．０２０重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）を加えて調製し（この溶液の残部は水）、このｐＨは約１１．２である。水溶液「Ｕ」は、０．１重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．１重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．０７重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５および０．０７０重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）を加えて調製し（この溶液の残部は水）、このｐＨは約１０．９である。（ａ）アルミ銅合金、次いで窒化チタンでメッキし、（ｂ）フォトレジスト材料を用いてリトグラフパターンをとり、（ｃ）反応性イオンエッチングを用いてパターンを転写し、（ｄ）酸素プラズマ灰化により有機フォトレジスト残渣を除去し、一方主に無機残渣を後に残すことで予め製造した、１ミクロン幅の起伏とアルミ銅で形成させ窒化チタンでキャップした配線とを有するウェーハー＃１サンプルを用いて溶液の性能を評価した。２１ないし６５℃にて５ないし２０分間溶液にウェーハーサンプルを入れて取り出し、脱イオン水ですすぎ、加圧窒素ガスで乾燥させた。乾燥後、サンプルを走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察してアルミ銅金属の起伏の洗浄および／または腐食の程度を求めた。結果を表２に示す。
【表２】
2003526111.tif 000001
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７３】
表２によれば、データはこれらのアルカリ溶液に曝されることに伴うアルミ起伏の腐食を防ぐ、または弱めるには、ｐＨが高まるにつれてＴＭＡＳ濃度を高める必要性があることを示し、本出願の溶液の至適ｐＨ範囲は約１１ないし１３であることを示している。
【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７６】
実施例４
水溶液「Ｌ」は０．３重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．１重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．０７重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５、０．１４重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）および３重量％グリセロールを加えて調製した。なお、この溶液の残部は水である。その基盤においてアルミ銅金属を露出する誘電材料を貫通する１ミクロンの深度の孔（バイアス）に対して１／２ミクロンの幅を有するウェーハーサンプル＃２は、（ａ）アルミ銅、次いで窒化チタンでメッキし、（ｂ）化学蒸着を用いて酸化珪素誘電体で被覆し、（ｃ）フォトレジスト材料を用いてバイアスのリトグラフパターンをとり、（ｄ）反応性イオンエッチングを用いてパターンを誘電層に転写し、（ｅ）酸素プラズマ灰化により残存するフォトレジストの大部分を除去し、一方主に無機残渣を後に残すことで予め製造した。その基盤においてアルミ銅金属を露出する誘電材料を貫通する１ミクロンの深度のテーパー孔（バイアス）に対して１ミクロンの幅を有するウェーハーサンプル＃３は、（ａ）アルミ銅、次いで窒化チタンでメッキし、（ｂ）化学蒸着を用いて酸化珪素誘電体で被覆し、（ｃ）フォトレジスト材料を用いてバイアスのリトグラフパターンをとり、（ｄ）反応性イオンエッチングを用いてパターンを誘電層に転写し、（ｅ）酸素プラズマ灰化により残存するフォトレジストの大部分を除去し、一方主に無機残渣を後に残すことで予め製造した。これらのサンプルを用いて溶液の性能を評価した。２０ないし２１℃にて１０分間溶液にウェーハーサンプルを入れて取り出し、脱イオン水ですすぎ、加圧窒素ガスで乾燥させた。乾燥後、サンプルの横断面をとり、次いで、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察して起伏の洗浄および／または腐食の程度を求めた。結果を表４に示す。
【表４】
2003526111.tif 000002
【手続補正２２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７８】
実施例５
（ａ）アルミ銅合金、次いで窒化チタンでメッキし、（ｂ）フォトレジスト材料を用いてリトグラフパターンをとり、（ｃ）反応性イオンエッチングを用いてパターンを転写し、（ｄ）酸素プラズマ灰化により有機フォトレジスト残渣を除去し、一方主に無機残渣を後に残すことで予め製造した、１ミクロン幅の起伏とアルミ銅で形成させ窒化チタンでキャップした配線とを有するウェーハー＃１および＃４サンプル各々を用いて溶液の性能を評価した。１１ないし６５℃にて５ないし３０分間溶液にウェーハーサンプルを入れて取り出し、脱イオン水ですすぎ、加圧窒素ガスで乾燥させた。乾燥後、サンプルを走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察してアルミ銅金属の起伏の洗浄および／または腐食の程度を求めた。結果を表５Ａ、５Ｂおよび５Ｃに示す。
【表５】
2003526111.tif 000003
【表６】
2003526111.tif 000004
【表７】
2003526111.tif 000005
【手続補正２３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８０】
実施例６
水溶液「Ｖ」は０．３重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．０７重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５および０．１４重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）を加えて調製した。なお、この溶液の残部は水である。水溶液「Ｗ」は０．６重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．３重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．０７重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５および０．１４重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）を加えて調製した。なお、この溶液の残部は水である。水溶液「Ｘ」は０．７重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．５重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．０７重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５および０．１４重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）を加えて調製した。なお、この溶液の残部は水である。（ａ）アルミ銅合金、次いで窒化チタンでメッキし、（ｂ）フォトレジスト材料を用いてリトグラフパターンをとり、（ｃ）反応性イオンエッチングを用いてパターンを転写し、（ｄ）酸素プラズマ灰化により有機フォトレジスト残渣を除去し、一方主に無機残渣を後に残すことで予め製造した、１ミクロン幅の起伏とアルミ銅で形成させ窒化チタンでキャップした配線とを有するウェーハー＃４サンプルを用いて溶液の性能を評価した。２０ないし２１℃にて５分間溶液にウェーハーサンプルを入れて取り出し、脱イオン水ですすぎ、加圧窒素ガスで乾燥させた。乾燥後、サンプルを走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察してアルミ銅金属の起伏の洗浄および／または腐食の程度を求めた。結果を表６に示す。
【表８】
2003526111.tif 000006
【手続補正２４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８２】
実施例７
水溶液「Ｙ」は０．４重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．１重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）および０．１４重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）を加えて調製した。なお、この溶液の残部は水である。（ａ）アルミ銅合金、次いで窒化チタンでメッキし、（ｂ）フォトレジスト材料を用いてリトグラフパターンをとり、（ｃ）反応性イオンエッチングを用いてパターンを転写し、（ｄ）酸素プラズマ灰化により有機フォトレジスト残渣を除去し、一方主に無機残渣を後に残すことで予め製造した、１ミクロン幅の起伏とアルミ銅で形成させ窒化チタンでキャップした配線とを有するウェーハー＃４サンプルを用いて溶液の性能を評価した。２０ないし２１℃にて５分間溶液にウェーハーサンプルを入れて取り出し、脱イオン水ですすぎ、加圧窒素ガスで乾燥させた。乾燥後、サンプルを走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察してアルミ銅金属の起伏の洗浄および／または腐食の程度を求めた。結果を表７に示す。
【表９】
2003526111.tif 000007
【手続補正２５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８７】
表９によれば、データはアルミニウムエッチング速度を速めるには、キレート剤を添加が有用であることを示している。許容されるストリッピング温度および時間範囲における、酸素プラズマ灰化後のウェーハー上に見られる金属残渣の除去を可能にするには、アルミニウムエッチング速度を速める必要がある場合がある。データはまた、本明細書における発明の組成物に関して望ましいアルミニウムエッチング速度を得るためには、所望により様々な構造のキレート剤が使用されることを示している。
【手続補正２６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９１】
表１１によれば、データはアルミニウムエッチング速度を速めるには、ＴＭＡＨを種々の金属イオンフリー塩基で置き換えてもよいということを示している。許容されるストリッピング温度および時間範囲における、酸素プラズマ灰化後のウェーハーに見られる金属残渣の除去を可能にするには、アルミニウムエッチング速度を速める必要がある場合がある。データはまた、本明細書における発明の組成物に関して望ましいアルミニウムエッチング速度を得るためには、様々な構造の金属イオンフリーのアルカリ成分が使用されることを示している。
【手続補正２７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９８】
実施例１５
水溶液「Ｆ１」は０．２０重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．１１重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）および０．０７重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５を加えて調製した。なお、この溶液の残部は水である（溶液ｐＨ＝１２．３）。水溶液「Ｆ２」は０．３０重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．１０重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．１４重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）および０．０７重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５を加えて調製した。なお、この溶液の残部は水である（溶液ｐＨ＝１２．３）。水溶液「Ｆ３」は０．２９重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．１０重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．１４重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）、３．０重量％グリセロールおよび０．０７重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５を加えて調製した。なお、この溶液の残部は水である（溶液ｐＨ＝１２．１）。約６５０ｎｍの熱酸化物を有する同一のＳｉ（１００）ウェーハーからの切片をアセトンですすぎ、乾燥させ、次いでＲｕｄｏｌｐｈ  ＦＴＭ干渉計を用いて測定して熱酸化物の厚みを求めた。４つの領域を測定し、処理後の追跡測定のためにマッピングした。次いで、各サンプルを瓶に入れ、再びゆるく蓋を締めて予め４５℃に設定したオーブンに入れた。約４５℃にて２４時間後、瓶をオーブンから取り出してサンプルを取り出し、水洗し、次いでアセトンですすぎ、乾燥させて、さらに干渉計で測定した。サンプル上の４つの領域について平均した熱酸化物フィルムの厚みの差異から相対的腐食度を求めた。結果を表１５に示す。
【表１７】
2003526111.tif 000008
【手続補正２８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９９】
表１５によれば、データはアルカリ溶液に曝されることに伴う二酸化珪素の腐食を防ぐ、または弱めるには、珪酸塩の添加が有利であることを示している。通常、二酸化珪素誘電体は金属配線またはバイアスのストリッピングの間、集積回路表面に存在している。これらの誘電体に対する損傷は避けなければならない。データはまた、珪酸テトラメチルアンモニウムを水酸化テトラメチルアンモニウムベースの洗浄溶液に添加することで、通常、集積回路に存在する誘電材料の望ましくない腐食が阻害されることを示している。
【手続補正２９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０２】
実施例１７
水溶液「Ｈ１」は０．２７重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．０９２重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．０６２重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５、０．１３重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）および２．７重量％グリセロールを加えて調製した。なお、この溶液の残部は水である。水溶液「Ｈ２」は０．２８重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．０９７重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．０６５重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５、０．１３重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）および２．９重量％グリセロールを加えて調製した。なお、この溶液の残部は水である。水溶液「Ｈ３」は０．３２重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．１１重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．０７５重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５、０．１５重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）および３．３重量％グリセロールを加えて調製した。なお、この溶液の残部は水である。水溶液「Ｈ４」は０．３９重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．１４重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．０９１重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５、０．１９重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）および４．０重量％グリセロールを加えて調製した。なお、この溶液の残部は水である。水溶液「Ｈ５」は０．５８重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．２０重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．１４重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５、０．２８重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）および６．０重量％グリセロールを加えて調製した。なお、この溶液の残部は水である。水溶液「Ｈ６」は１．２重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．４１重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．２７重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５、０．５６重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）および１２重量％グリセロールを加えて調製した。なお、この溶液の残部は水である。水溶液「Ｈ７」は５．１重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、１．８重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、２．４重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）および５２重量％グリセロールを加えて調製した。なお、この溶液の残部は水である。（ａ）アルミ銅合金、次いで窒化チタンでメッキし、（ｂ）フォトレジスト材料を用いてリトグラフパターンをとり、（ｃ）反応性イオンエッチングを用いてパターンを転写し、（ｄ）酸素プラズマ灰化により有機フォトレジスト残渣を除去し、��方主に無機残渣を後に残すことで予め製造した、１ミクロン幅の起伏とアルミ銅で形成させ窒化チタンでキャップした配線とを有するウェーハー＃５および＃６サンプルを用いて溶液の性能を評価した。その基盤においてアルミ銅金属を露出する誘電材料を貫通する１ミクロンの深度の孔（バイアス）に対して１／２ミクロンの幅を有するウェーハーサンプル＃７および＃８は、（ａ）アルミ銅、次いで窒化チタンでメッキし、（ｂ）化学蒸着を用いて酸化珪素誘電体で被覆し、（ｃ）フォトレジスト材料を用いてバイアスのリトグラフパターンをとり、（ｄ）反応性イオンエッチングを用いてパターンを誘電層に転写し、（ｅ）酸素プラズマ灰化により残存するフォトレジストの大部分を除去し、一方主に無機残渣を後に残すことで予め製造した。その基盤においてアルミ銅金属を露出する誘電材料を貫通する１ミクロンの深度のテーパー孔（バイアス）に対して１ミクロンの幅を有するウェーハーサンプル＃９は、（ａ）アルミ銅、次いで窒化チタンでメッキし、（ｂ）化学蒸着を用いて酸化珪素誘電体で被覆し、（ｃ）フォトレジスト材料を用いてバイアスのリトグラフパターンをとり、（ｄ）反応性イオンエッチングを用いてパターンを誘電層に転写し、（ｅ）酸素プラズマ灰化により残存するフォトレジストの大部分を除去し、一方主に無機残渣を後に残すことで予め製造した。２１ないし４５℃にて５ないし１０分間溶液にウェーハーサンプルを入れて取り出し、脱イオン水ですすぎ、加圧窒素ガスで乾燥させた。乾燥後、サンプルを走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察してアルミ銅金属の起伏の洗浄および／または腐食の程度を求めた。結果を表１７Ａないし１７Ｅに示す。
【表１９】
2003526111.tif 000009
【表２０】
2003526111.tif 000010
【表２１】
2003526111.tif 000011
【表２２】
2003526111.tif 000012
【表２３】
2003526111.tif 000013
【手続補正３０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０４】
実施例１８
水溶液「Ｈ８」は５．１重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、１．８重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、２．４重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）および５２重量％ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）を加えて調製した。なお、この溶液の残部は水である。水溶液「Ｈ９」は０．５８重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．２０重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．１４重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５、０．２８重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）および６．０重量％グリセロールを加えて調製した。なお、この溶液の残部は水である。水溶液「Ｈ１０」は０．８８重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．３０重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．２０重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５、０．４２重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）および９．０重量％グリセロールを加えて調製した。なお、この溶液の残部は水である。その基盤においてフォトレジストおよびアルミ銅金属を露出する誘電材料を貫通する２ミクロンの深度の孔（バイアス）に対して１ミクロンの幅を有するウェーハーサンプル＃１０は、（ａ）アルミ銅、次いで窒化チタンでメッキし、（ｂ）化学蒸着を用いて酸化珪素誘電体で被覆し、（ｃ）約１ミクロンの厚みの層のフォトレジスト材料を用いてバイアスのリトグラフパターンをとり、（ｄ）反応性イオンエッチングを用いてパターンを誘電層に転写し、（ｅ）高温でのフォトレジストの堅焼きにより溶媒を除去し、一方主に有機フォトレジスト層を後に残すことで予め製造した。このサンプルを用いて以下のように溶液の性能を評価した。４５ないし６５℃にて２０ないし３０分間溶液にウェーハーサンプルを入れて取り出し、脱イオン水ですすぎ、加圧窒素ガスで乾燥させた。乾燥後、サンプルを走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察して起伏の洗浄および／または腐食の程度を求めた。結果を表１８に示す。
【表２４】
2003526111.tif 000014
【手続補正３１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２３】
実施例２８
水溶液「Ｐ８」は０．４０重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．１０重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．１４重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）および１９．２重量％ヒドラジンを用いて調製し（この溶液の残部は水）、このｐＨは約１２．１である。水溶液「Ｐ９」は４．３３重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．０８８重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．１２重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）および１５．７重量％ホルムアルデヒドを用いて調製し（この溶液の残部は水）、このｐＨは約１２．１である。水溶液「Ｐ１０」は０．２６重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、１１．５重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．１３重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）および１６．７重量％メチルアミンを用いて調製し（この溶液の残部は水）、このｐＨは約１２．１である。その基盤においてアルミ銅金属を露出する誘電層および窒化チタン層を貫通する０．５ミクロンの深度の孔（バイアス）に対して０．３ないし０．５ミクロンの幅を有するウェーハーサンプル＃１１は、（ａ）アルミ銅、次いで窒化チタンでメッキし、（ｂ）化学蒸着を用いて酸化珪素誘電体で被覆し、（ｃ）フォトレジスト材料を用いてバイアスのリトグラフパターンをとり、（ｄ）反応性イオンエッチングを用いてパターンを誘電層に転写し、（ｅ）酸素プラズマ灰化により残存するフォトレジストの大部分を除去し、一方主に無機チタン含有残渣を後に残すことで予め製造した（残渣を経る横断面のＡｕｇｅｒ電子顕微鏡解析によって測定した）。これらのサンプルを用いて溶液の性能を評価した。３５℃にて２０ないし３０分間溶液にウェーハーサンプルを入れて取り出し、脱イオン水ですすぎ、加圧窒素ガスで乾燥させた。乾燥後、サンプルバイアスの横断面をとり、次いで電界放射走査電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）で観察して起伏の洗浄および／または腐食の程度を求めた。結果を表２７に示す。
【表３３】
2003526111.tif 000015
【手続補正３２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２５】
実施例２９
水溶液「Ｌ」は０．３重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．１重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．０７重量％非イオン界面化性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５、０．１４重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）および３重量％グリセロールを加えて調製した。なお、この溶液の残部は水であり、ｐＨは約１２．１である。水溶液「Ｍ１」は１．２重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．４５重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．１４重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）、１８．５重量％ヒドロキシルアミンおよび０．０７重量％非イオン界面化性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５を用いて調製し（この溶液の残部は水）、このｐＨは約１２．１である。水溶液「Ｐ８」は０．４０重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．１０重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．１４重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）および１９．２重量％ヒドラジンを用いて調製し（この溶液の残部は水）、このｐＨは約１２．１である。水溶液「Ｓ１」は５８３グラム脱イオン水、７．８グラム水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）２５％水溶液および８．６グラム珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ、Ｓｉ０2として１０．０％）を合することにより調製し、このｐＨは１２．５である。水溶液「Ｓ２」は９９．０グラム溶液「Ｓ１」と２．５グラムβ−シクロデキストリンを合することによって調製した（溶液ｐＨ＝１２．１）。水溶液「Ｓ３」は９９．０グラム溶液「Ｓ１」と２．５グラム次亜リン酸ナトリウムを合することによって調製した（溶液ｐＨ＝１２．３）。水溶液「Ｓ４」は９９．０グラム溶液「Ｓ１」と２．５グラム亜ジチオン酸ナトリウムを合することによって調製した（溶液ｐＨ＝６．７）。水溶液「Ｓ５」は９９．０グラム溶液「Ｓ１」と２．５グラム亜硫酸ナトリウムを合することによって調製した（溶液ｐＨ＝１２．３）。保存水溶液「Ｓ５ｂ」は１，７７５．２グラム脱イオン水および９６．０グラム水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）２５％水溶液、８．８グラムトランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）および１１４．８グラム珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ、Ｓｉ０2として１０．０％）を合することによって調製した。保存水溶液「Ｓ５ｃ」は９００ｍｌ脱イオン水および３００ｍｌ溶液「Ｓ５ｂ」を合することによって調製した。水溶液「Ｓ６」は８０．０グラム溶液「Ｓ５ｃ」、５．０グラムＬ−アスコルビン酸および１８．２グラム水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）２５％水溶液を合することによって調製した（溶液ｐＨ＝１２．３）。水溶液「Ｓ７」は８０．０グラム溶液「Ｓ５ｃ」、５．０グラムヒドロキノンおよび２７．１グラム水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）２５％水溶液を合することによって調製した（溶液ｐＨ＝１２．４）。水溶液「Ｓ８」は８０．０グラム溶液「Ｓ５ｃ」、５．０グラムＬ��＋）−システインおよび２９．６グラム水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）２５％水溶液を合することによって調製した（溶液ｐＨ＝１２．４）。水溶液「Ｓ９」は８０．０グラム溶液「Ｓ５ｃ」、１０．０グラム過硫酸アンモニウムおよび３２．９グラム水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）２５％水溶液を合することによって調製した（溶液ｐＨ＝１２．６）。水溶液「Ｓ１０」は８０．０グラム溶液「Ｓ５ｃ」、５．０グラム硝酸および１０．２グラム水酸化テトラメチルアンモニウム五水和物（ＴＭＡＨ）を合することによって調製した（溶液ｐＨ＝１２．４）。水溶液「Ｓ１１」は９０．０グラム溶液「Ｓ５ｃ」、５．０グラムおよび１９．２グラム水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）２５％水溶液を合することによって調製した（溶液ｐＨ＝１２．３）。水溶液「Ｓ１２」は８０．０グラム溶液「Ｓ５ｃ」、５．０グラム８８％蟻酸、１０．０グラム水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）２５％水溶液および１２．７グラム水酸化テトラメチルアンモニウム五水和物（ＴＭＡＨ）を合することによって調製した（溶液ｐＨ＝１２．６）。水溶液「Ｓ１３」は８０．０グラム溶液「Ｓ５ｃ」、５．０グラム硫酸および１７．５グラム水酸化テトラメチルアンモニウム五水和物（ＴＭＡＨ）を合することによって調製した（溶液ｐＨ＝１２．３）。水溶液「Ｓ１４」は８０．０グラム溶液「Ｓ５ｃ」、５．０グラムのリン酸および２０．１グラム水酸化テトラメチルアンモニウム五水和物（ＴＭＡＨ）を合することによって調製した（溶液ｐＨ＝１２．３）。水溶液「Ｓ１５」は８０．０グラム溶液「Ｓ５ｃ」、６．０グラム蓚酸二水和物、１６．０グラム水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）２５％水溶液および９．３グラム水酸化テトラメチルアンモニウム五水和物（ＴＭＡＨ）を合することによって調製した（溶液ｐＨ＝１２．６）。水溶液「Ｓ１６」は８０．０グラム溶液「Ｓ５ｃ」、５．０グラムカテコールおよび１６．１グラム水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）２５％水溶液を合することによって調製した（溶液ｐＨ＝１２．４）。各溶液を１２５ｍｌポリエチレン瓶に入れ、固く蓋を締めて４５℃に設定したオーブンに入れて１時間予熱した。０．０２５ｍｍ×１３ｍｍ×５０ｍｍ、９９．９４％純度チタン箔片を脱イオン水、アセトンですすぎ、乾燥させ、次いで化学天秤で秤量した。１時間予熱した後、各溶液をオーブンから取り出し、次いでチタン箔片を瓶に入れ、再び固く蓋をしてオーブンに戻した。約４５℃にて２４時間後、瓶をオーブンから取り出した。チタン箔片を取り出し、脱イオン水ですすぎ、次いでアセトンですすぎ、乾燥させてさらに化学天秤で秤量した。重量損失から相対的腐食度を求めた。結果を表２８に示す。
【表３４】
2003526111.tif 000016
【手続補正３３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２７】
実施例３０
水溶液「Ｒ１」は５８３グラム脱イオン水、４．６８グラム水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）２５％水溶液および８．６４グラムの珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ、Ｓｉ０2として１０．０％）および０．６６グラムトランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）を合することにより調製し、このｐＨは１１．３である。水溶液「Ｒ２」は９９．０グラム溶液「Ｒ１」、０．３３グラム水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）２５％水溶液および１．０グラムヒドロキシルアミン５０％水溶液を合することにより調製した（溶液ｐＨ＝１２．０）。水溶液「Ｒ３」は９９．０グラム溶液「Ｒ１」、０．３４グラム水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）２５％水溶液および５．０グラムヒドロキシルアミン５０％水溶液を合することにより調製した（溶液ｐＨ＝１１．９）。水溶液「Ｒ４」は９９．０グラム溶液「Ｒ１」、０．３４グラム水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）２５％水溶液および１０．０グラムヒドロキシルアミン５０％水溶液を合することにより調製した（溶液ｐＨ＝１１．６）。水溶液「Ｒ５」は９９．０グラム溶液「Ｒ１」、０．５２グラム水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）２５％水溶液および１．０グラムヒドロキシルアミン５０％水溶液を合することにより調製した（溶液ｐＨ＝１２．２）。水溶液「Ｒ６」は９９．０グラム溶液「Ｒ１」、０．５４グラム水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）２５％水溶液および５．０グラムヒドロキシルアミン５０％水溶液を合することにより調製した（溶液ｐＨ＝１２．０）。水溶液「Ｒ７」は９９．０グラム溶液「Ｒ１」、０．５６グラム水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）２５％水溶液および１０．２グラムヒドロキシルアミン５０％水溶液を合することにより調製した（溶液ｐＨ＝１１．８）。保存水溶液「Ｒ８」は５８３グラム脱イオン水、４．６８グラム水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）２５％水溶液および８．６４グラム珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ、Ｓｉ０2として１０．０％）を合することにより調製し、このｐＨは１２．０である。水溶液「Ｒ９」は９４．０グラム溶液「Ｒ８」および２０．０グラムヒドロキシルアミン５０％水溶液を合することにより調製した（溶液ｐＨ＝１１．３）。各溶液を１２５ｍｌポリエチレン瓶に入れ、固く蓋を締めて４５℃に設定したオーブンに入れて１時間予熱した。０．０２５ｍｍ×１３ｍｍ×５０ｍｍ、９９．９４％純度チタン箔片を脱イオン水、アセトンですすぎ、乾燥させ、次いで化学天秤で秤量した。１時間予熱した後、各溶液をオーブンから取り出し、次いでチタン箔片を瓶に入れ、再び固く蓋をしてオーブンに戻した。約４５℃にて２４時間後、瓶をオーブンから取り出した。チタン箔片を取り出し、脱イオン水ですすぎ、次いでアセトンですすぎ、乾燥させてさらに化学天秤で秤量した。重量損失から相対的腐食度を求めた。結果を表２９に示す。
【表３５】
2003526111.tif 000017
【手続補正３４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３３】
実施例３３
水溶液「Ａ」は０．３重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．１重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．０７重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５（Air Products and Chemicals, Inc.の製品）および０．１４重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）を加えて調製し（この溶液の残部は水）、このｐＨは約１２．２である。水溶液「Ｌ」は０．３重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．１重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．０７重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５、０．１４重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）および３重量％グリセロールを加えて調製した。なお、この溶液の残部は水であり、このｐＨは約１２．１である。水溶液「Ｍ１」は１．２重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．４５重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．１４重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）１８．５重量％ヒドロキシルアミンおよび０．０７重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５を用いて調製し（この溶液の残部は水）、このｐＨは約１２．１である。水溶液「Ｐ１」は２．２重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．１１重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．１４重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）および１．６重量％過酸化水素を用いて調製し（この溶液の残部は水）、このｐＨは約１１．５である。保存水溶液「Ｔ１」は１．６重量％水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、０．４１重量％トランス−（１，２−シクロヘキシレンジニトリロ）四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、０．２７重量％非イオン界面活性剤Ｓｕｒｆｙｎｏｌ−４６５、０．５６重量％（Ｓｉ０2％換算）珪酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＳ）および１２重量％グリセロールを加えて調製した。なお、この溶液の残部は水であり、このｐＨは約１２．５である。水溶液「Ｔ２」は２５ｍｌ溶液「Ｔ１」を７０ｍｌ脱イオン水および５ｍｌグリセロールで希釈することにより調製した。水溶液「Ｔ３」は２５ｍｌ溶液「Ｔ１」を６５ｍｌ脱イオン水および１０ｍｌグリセロールで希釈することにより調製した。水溶液「Ｔ４」は２５ｍｌ溶液「Ｔ１」を６０ｍｌ脱イオン水および１５ｍｌグリセロールで希釈することにより調製した。水溶液「Ｔ５」は２５ｍｌ溶液「Ｔ１」を５５ｍｌ脱イオン水および２０ｍｌグリセロールで希釈することにより調製した。水溶液「Ｔ６」は２５ｍｌ溶液「Ｔ１」を５０ｍｌ脱イオン水および２５ｍｌグリセロールで希釈することにより調製した。水溶液「Ｔ７」は２５ｍｌ溶液「Ｔ１」を２５ｍｌ脱イオン水および５０ｍｌグリセロールで希釈することにより調製した。水溶液「Ｔ８」は２５ｍｌ溶液「Ｔ１」を７５ｍｌグリセロールで希釈することにより調製した。水溶液「Ｔ９」は２５ｍｌ溶液「Ｔ１」を７０ｍｌ脱イオン水および５ｍｌ１−（２−ヒドロキシエチル）−２−��ロリジノン（ＨＥＰ）で希釈することにより調製した。水溶液「Ｔ１０」は２５ｍｌ溶液「Ｔ１」を６５ｍｌ脱イオン水および１０ｍｌ１−（２−ヒドロキシエチル）−２−ピロリジノン（ＨＥＰ）で希釈することにより調製した。水溶液「Ｔ１１」は２５ｍｌ溶液「Ｔ１」を６０ｍｌ脱イオン水および１５ｍｌ１−（２−ヒドロキシエチル）−２−ピロリジノン（ＨＥＰ）で希釈することにより調製した。水溶液「Ｔ１２」は２５ｍｌ溶液「Ｔ１」を５５ｍｌ脱イオン水および２０ｍｌ１−（２−ヒドロキシエチル）−２−ピロリジノン（ＨＥＰ）で希釈することにより調製した。水溶液「Ｔ１３」は２５ｍｌ溶液「Ｔ１」を５０ｍｌ脱イオン水および２５ｍｌ１−（２−ヒドロキシエチル）−２−ピロリジノン（ＨＥＰ）で希釈することにより調製した。水溶液「Ｔ１４」は２５ｍｌ溶液「Ｔ１」を２５ｍｌ脱イオン水および５０ｍｌの１−（２−ヒドロキシエチル）−２−ピロリジノン（ＨＥＰ）で希釈することにより調製した。水溶液「Ｔ１５」は２５ｍｌ溶液「Ｔ１」を７５ｍｌ１−（２−ヒドロキシエチル）−２−ピロリジノン（ＨＥＰ）で希釈することにより調製した。各溶液を１２５ｍｌポリエチレン瓶に入れ、固く蓋を締めて４５℃、６５℃または８５℃に設定したオーブンに入れて１時間予熱するか、または室温（約２２℃）で保持した。０．０２５ｍｍ×１３ｍｍ×５０ｍｍ、純粋な銅箔片を希塩酸に浸漬し、脱イオン水、アセトンですすぎ、乾燥させ、次いで化学天秤で秤量した。１時間予熱した後、各溶液をオーブンから取り出し（加熱した場合は）、次いで銅箔片を瓶に入れ、再び固く蓋をしてオーブンに戻した。約２２ないし８５℃で２４時間後、瓶をオーブンから取り出した。銅箔片を取り出し、脱イオン水ですすぎ、次いでアセトンですすぎ、乾燥させてさらに化学天秤で秤量した。重量損失から腐食度を求めた。比較のため、市販のエッチング後残渣リムーバー、ＥＫＣ−２６５TM（EKC Technology, Inc.の製品）、ＥＫＣ−２７０TM（EKC Technology, Inc.の製品）、ＥＫＣ−３１１TM（EKC Technology, Inc.の製品）、ＡＣＴ−９３５ＴＭ（ACT Inc.の製品）、ＡＣＴ  ＮＰ−９３７TM（ACT Inc.の製品）およびＡＣＴ−９４１ＴＭ（ACT Inc.の製品）も、６５℃という製造業者の推奨温度で同様にして試験した。結果を表３２に示す。
【表３８】
2003526111.tif 000018