【手続補正書】
【提出日】平成18年10月25日(2006.10.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】  式（ＶＯ）ＨＰＯ4ａＨ2ＯＭmＰpＯy［式中、Ｍは元素周期率表のグループＩＡ，ＩＢ，ＩＩＡ，ＩＩＢ，ＩＩＩＡ，ＩＩＩＢ，ＩＶＡ，ＩＶＢ，ＶＡ，ＶＢ，ＶＩＡ，ＶＩＢ，及びＶＩＩＩＡの元素及びそれらの混合物からなる群から選ばれる１つ以上の助触媒元素であり、ａは少くとも０．３の数であり、ｍは０から０．３までの数であり、ｐは０から０．３までの数であり、ｙは存在する全元素の原子価要求を満たすのに必要な酸素量に相当する。］を有するＶＰＯ無水マレイン酸触媒前駆物質を活性化する方法であって、
ａ）空気、スチーム、不活性ガス、及びこれらの混合物からなる群から選ばれる雰囲気中で前記触媒前駆物質を３００℃を超えない温度に加熱し；
ｂ）この触媒前駆物質をこの温度に維持して分子状酸素およびスチームを含む雰囲気を供給し；
ｃ）触媒前駆物質から水和の水を除去するのに効果的な温度まで０．５℃／分から１５℃／分の速度で温度を上昇させ；
ｄ）この温度を３５０℃を超えるが５５０℃未満に調節し；そして
ｅ）１容積％以上の酸素を含む、分子状酸素およびスチームを含有する雰囲気中で、＋４．０から＋４．５のバナジウム酸化状態を提供し、式（ＶＯ）2Ｐ2Ｏ7Ｍ2mＰ2pＯy［式中、Ｍ，ｍ，ｐ及びｙは前記定義どおりである］を有する活性な触媒に完全に転換させるのに有効な時間の間、この調節温度を維持する
ことを含むことを特徴とする、前記活性化方法。
【請求項２】  前記ｅ）における雰囲気が２容積％以上の酸素を含む、請求項１記載の方法。
【請求項３】  前記ｅ）における雰囲気が３−８容積％の酸素を含む、請求項１記載の方法。
【請求項４】  前記ｂ）における雰囲気が、さらに不活性ガスを含有する請求項１から３の何れか一項記載の方法。
【請求項５】  式（ＶＯ）ＨＰＯ4ａＨ2ＯＭmＰpＯy［式中、Ｍは元素周期率表のグループＩＡ，ＩＢ，ＩＩＡ，ＩＩＢ，ＩＩＩＡ，ＩＩＩＢ，ＩＶＡ，ＩＶＢ，ＶＡ，ＶＢ，ＶＩＡ，ＶＩＢ，及びＶＩＩＩＡの元素及びそれらの混合物からなる群から選ばれる１つ以上の助触媒元素であり、ａは少くとも０．３の数であり、ｍは０から０．３までの数であり、ｐは０から０．３までの数であり、ｙは存在する全元素の原子価要求を満たすのに必要な酸素量に相当する。］を有する、ジアルキルスルホキシドの存在下で５価のバナジウムの還元によって生成するＶＰＯ無水マレイン酸触媒前駆物質を活性化する方法であって、
ａ）空気、スチーム、不活性ガス、及びこれらの混合物からなる群から選ばれる雰囲気中で前記触媒前駆物質を３００℃を超えない温度に加熱し；
ｂ）この触媒前駆物質をこの温度に維持して分子状酸素およびスチームを含む雰囲気を供給し；
ｃ）触媒前駆物質から水和の水を除去するのに効果的な温度まで０．５℃／分から１５℃／分の速度で温度を上昇させ；
ｄ）この温度を３５０℃を超えるが５５０℃未満に調節し；そして
ｅ）１容積％以上の酸素を含む、分子状酸素およびスチームを含有する雰囲気中で、＋４．０から＋４．５のバナジウム酸化状態を提供し、式（ＶＯ）2Ｐ2Ｏ7Ｍ2mＰ2pＯy［式中、Ｍ，ｍ，ｐ及びｙは前記定義どおりである］を有する活性な触媒に完全に転換させるのに有効な時間の間、この調節温度を維持する
ことを含むことを特徴とする、前記活性化方法。
【請求項６】  前記触媒前駆物質がジメチルスルホキシドの存在下５価のバナジウムの還元によって生成する、請求項５記載の方法。
【請求項７】  前記ｂ）における雰囲気が、さらに不活性ガスを含有する請求項５または６記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
（発明の簡単な説明）
本発明に従って、新規かつ進歩したＶＰＯ混合酸化物触媒活性化法が提供され、これによって既知方法で生成できるＶＰＯ触媒前駆物質が活性な触媒の形態に転化される；
この活性化方法は先ず空気、スチーム、不活性ガス及びこれらの混合物からなる群から選ばれる雰囲気中で触媒前駆物質を約３００℃を超えない温度に加熱し、触媒前駆物質をこの温度に維持して分子状酸素、スチーム及び場合によって不活性ガスを含む雰囲気を供給し、触媒前駆物質から水和の水を除去するのに効果的な温度まで約０．５℃／分から約１５℃／分までの計画速度で昇温させ、この温度を３５０℃を超えるが５５０℃未満の値に調節し、かつ、少くとも１容積％の酸素を含む分子状酸素／スチーム含有雰囲気中で、バナジウム酸化状態を約＋４．０から約＋４．５にし、さらに触媒前駆物質を活性な触媒に転換させるのに有効な時間の間、前記調節温度を維持する。すなわち本発明により、以下の方法が提供される。
式（ＶＯ）ＨＰＯ4ａＨ2ＯＭmＰpＯy［式中、Ｍは元素周期率表のグループＩＡ，ＩＢ，ＩＩＡ，ＩＩＢ，ＩＩＩＡ，ＩＩＩＢ，ＩＶＡ，ＩＶＢ，ＶＡ，ＶＢ，ＶＩＡ，ＶＩＢ，及びＶＩＩＩＡの元素及びそれらの混合物からなる群から選ばれる１つ以上の助触媒元素であり、ａは少くとも０．３の数であり、ｍは０から０．３までの数であり、ｐは０から０．３までの数であり、ｙは存在する全元素の原子価要求を満たすのに必要な酸素量に相当する。］を有するＶＰＯ無水マレイン酸触媒前駆物質を活性化する方法であって、
ａ）空気、スチーム、不活性ガス、及びこれらの混合物からなる群から選ばれる雰囲気中で前記触媒前駆物質を３００℃を超えない温度に加熱し；
ｂ）この触媒前駆物質をこの温度に維持して分子状酸素およびスチームを含む雰囲気を供給し；
ｃ）触媒前駆物質から水和の水を除去するのに効果的な温度まで０．５℃／分から１５℃／分の速度で温度を上昇させ；
ｄ）この温度を３５０℃を超えるが５５０℃未満に調節し；そして
ｅ）１容積％以上の酸素を含む、分子状酸素およびスチームを含有する雰囲気中で、＋４．０から＋４．５のバナジウム酸化状態を提供し、式（ＶＯ）2Ｐ2Ｏ7Ｍ2mＰ2pＯy［式中、Ｍ，ｍ，ｐ及びｙは前記定義どおりである］を有する活性な触媒に完全に転換させるのに有効な時間の間、この調節温度を維持する
ことを含むことを特徴とする、前記活性化方法。前記ｅ）における雰囲気が２容積％以上の酸素を含むことが好ましく、前記ｅ）における雰囲気が３−８容積％の酸素を含むことがより好ましい。また、前記ｂ）における雰囲気が、さらに不活性ガスを含有することができる。また本発明により、以下の方法が提供される。
式（ＶＯ）ＨＰＯ4ａＨ2ＯＭmＰpＯy［式中、Ｍは元素周期率表のグループＩＡ，ＩＢ，ＩＩＡ，ＩＩＢ，ＩＩＩＡ，ＩＩＩＢ，ＩＶＡ，ＩＶＢ，ＶＡ，ＶＢ，ＶＩＡ，ＶＩＢ，及びＶＩＩＩＡの元素及びそれらの混合物からなる群から選ばれる１つ以上の助触媒元素であり、ａは少くとも０．３の数であり、ｍは０から０．３までの数であり、ｐは０から０．３までの数であり、ｙは存在する全元素の原子価要求を満たすのに必要な酸素量に相当する。］を有する、ジアルキルスルホキシドの存在下で５価のバナジウムの還元によって生成するＶＰＯ無水マレイン酸触媒前駆物質を活性化する方法であって、
ａ）空気、スチーム、不活性ガス、及びこれらの混合物からなる群から選ばれる雰囲気中で前記触媒前駆物質を３００℃を超えない温度に加熱し；
ｂ）この触媒前駆物質をこの温度に維持して分子状酸素およびスチームを含む雰囲気を供給し；
ｃ）触媒前駆物質から水和の水を除去するのに効果的な温度まで０．５℃／分から１５℃／分の速度で温度を上昇させ；
ｄ）この温度を３５０℃を超えるが５５０℃未満に調節し；そして
ｅ）１容積％以上の酸素を含む、分子状酸素およびスチームを含有する雰囲気中で、＋４．０から＋４．５のバナジウム酸化状態を提供し、式（ＶＯ）2Ｐ2Ｏ7Ｍ2mＰ2pＯy［式中、Ｍ，ｍ，ｐ及びｙは前記定義どおりである］を有する活性な触媒に完全に転換させるのに有効な時間の間、この調節温度を維持する
ことを含むことを特徴とする、前記活性化方法。前記触媒前駆物質がジメチルスルホキシドの存在下５価のバナジウムの還元によって生成することが好ましい。前記ｂ）における雰囲気が、さらに不活性ガスを含有することができる。