【手続補正書】
【提出日】平成18年2月20日(2006.2.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
示差走査熱量測定による175.5〜177.5℃での吸熱、181.7〜183.7℃での発熱、および3625 cm-1〜3675 cm-1を中心とする吸収の無いIRスペクトルを有することを特徴とする9-ニトロカンプトテシンの多形体。
【請求項２】
波長1.5406オングストロームのCu Kα放射線において°2θ値8.0および25.7での回折線を有するX線粉末回折像を有することを特徴とする9-ニトロカンプトテシンの多形体。
【請求項３】
前記多形体がアセトンまたはジクロロメタンから結晶化されている、9-ニトロカンプトテシンの多形体。
【請求項４】
製薬用担体と9-ニトロカンプトテシンの多形体を含み、該多形体が示差走査熱量測定による175.5〜177.5℃での吸熱、181.7〜183.7℃での発熱、および3625 cm-1〜3675 cm-1を中心とする吸収の無いIRスペクトルを有することを特徴とする製薬組成物。
【請求項５】
製薬用担体と9-ニトロカンプトテシンの多形体を含み、該多形体が波長1.5406オングストロームのCu Kα放射線において°2θ値8.0および25.7での回折線を有するX線粉末回折像を有することを特徴とする製薬組成物。
【請求項６】
製薬用担体と9-ニトロカンプトテシンの多形体を含み、該多形体がアセトンまたはジクロロメタンから結晶化されている、製薬組成物。
【請求項７】
9-ニトロカンプトテシンをアセトンまたはジクロロメタンから結晶化させることを特徴とする9-ニトロカンプトテシンの多形体の製造方法。
【請求項８】
示差走査熱量測定による273.6〜275.6℃の観察し得る吸熱および発熱を有さず、1.7および3.7 ppmシフトにおいて多重項を有する溶液NMRスペクトルを有することを特徴とする9-ニトロカンプトテシンの多形体。
【請求項９】
波長1.5406オングストロームのCu Kα放射線において°2θ値6.7、12.5、14.0および23.9での回折線を有するX線粉末回折像を有することを特徴とする9-ニトロカンプトテシンの多形体。
【請求項１０】
テトラヒドロフランから結晶化させた形状の9-ニトロカンプトテシン。
【請求項１１】
製薬用担体と9-ニトロカンプトテシンの多形体を含み、該多形体が、示差走査熱量測定による273.6〜275.6℃の観察し得る吸熱および発熱を有さず、1.7および3.7 ppmシフトにおいて多重項を有する溶液NMRスペクトルを有することを特徴とする製薬組成物。
【請求項１２】
製薬用担体と9-ニトロカンプトテシンの多形体を含み、該多形体が、波長1.5406オングストロームのCu Kα放射線において°2θ値6.7、12.5、14.0および23.9での回折線を有するX線粉末回折像を有することを特徴とする製薬組成物。
【請求項１３】
製薬用担体とテトラヒドロフランから結晶化させた形状の多形体 9-ニトロカンプトテシンとを含むことを特徴とする製薬組成物。
【請求項１４】
9-ニトロカンプトテシンをテトラヒドロフランから結晶化させることを特徴とする9-ニトロカンプトテシンの多形体の製造方法。
【請求項１５】
示差走査熱量測定による273.9〜275.9℃での吸熱および279.3〜281.3℃での発熱を有することを特徴とする9-ニトロカンプトテシンの多形体。
【請求項１６】
波長1.5406オングストロームのCu Kα放射線において、°2θ値4.8、14.2、19.1および26.8での回折線を有するX線粉末回折像を有することを特徴とする9-ニトロカンプトテシンの多形体。
【請求項１７】
アセトニトリルから結晶化された形状の9-ニトロカンプトテシン。
【請求項１８】
製薬用担体と9-ニトロカンプトテシンの多形体を含み、該多形体が、示差走査熱量測定による273.9〜275.9℃での吸熱および279.3〜281.3℃での発熱を有することを特徴とする製薬組成物。
【請求項１９】
製薬用担体と9-ニトロカンプトテシンの多形体を含み、該多形体が、示差走査熱量測定による273.9〜275.9℃での吸熱および279.3〜281.3℃での発熱を有することを特徴とする製薬組成物。
【請求項２０】
製薬用担体と9-ニトロカンプトテシンの多形体を含み、該多形体が、波長1.5406オングストロームのCu Kα放射線において、°2θ値4.8、14.2、19.1および26.8での回折線を有するX線粉末回折像を有することを特徴とする製薬組成物。
【請求項２１】
製薬用担体とアセトニトリルから結晶化された9-ニトロカンプトテシンの多形体とを含むことを特徴とする製薬組成物。
【請求項２２】
9-ニトロカンプトテシンをアセトニトリルから結晶化させることを特徴とする9-ニトロカンプトテシンの多形体の製造方法。
【請求項２３】
3625 cm-1〜3675 cm-1を中心とする吸収を有するIRスペクトルを有し、且つ痕跡量よりも多い水分を含有することを特徴とする9-ニトロカンプトテシンの多形体。
【請求項２４】
波長1.5406オングストロームのCu Kα放射線において、°2θ値11.0、14.0、16.4および27.0での回折線を有するX線粉末回折像を有することを特徴とする9-ニトロカンプトテシンの多形体。
【請求項２５】
(i) 9-ニトロカンプトテシンをアセトン、ジクロロメタン、テトラヒドロフランまたはアセトニトリルから結晶化させ；そして、(ii) 工程(i)の生成物をジメチルホルムアミドと水の混合物を含む溶媒から再結晶化させる各工程によって調製された9-ニトロカンプトテシンの多形体。
【請求項２６】
製薬用担体と9-ニトロカンプトテシンの多形体を含み、該多形体が、3625 cm-1〜3675 cm-1を中心とする吸収を有するIRスペクトルを有し且つ痕跡量よりも多い水分を含有することを特徴とする製薬組成物。
【請求項２７】
製薬用担体と9-ニトロカンプトテシンの多形体を含み、該多形体が、波長1.5406オングストロームのCu Kα放射線において、°2θ値11.0、14.0、16.4および27.0での回折線を有するX線粉末回折像を有することを特徴とする製薬組成物。
【請求項２８】
製薬用担体と9-ニトロカンプトテシンの多形体を含み、該多形体が、(i) 9-ニトロカンプトテシンをアセトン、ジクロロメタン、テトラヒドロフランまたはアセトニトリルから結晶化させ；そして、(ii) 工程(i)の生成物をジメチルホルムアミドと水の混合物を含む溶媒から再結晶化させる各工程によって調製されることを特徴とする製薬組成物。
【請求項２９】
(i) 9-ニトロカンプトテシンをアセトン、ジクロロメタン、テトラヒドロフランまたはアセトニトリルから結晶化させ；そして、(ii) 工程(i)の生成物をジメチルホルムアミドと水の混合物を含む溶媒から再結晶化させることを特徴とする9-ニトロカンプトテシンの多形体の製造方法。
【請求項３０】
示差走査熱量測定による149.2〜151.2℃での吸熱、162.6〜164.6℃での発熱、および272〜274℃での発熱を有することを特徴とする9-ニトロカンプトテシンの多形体。
【請求項３１】
1.5406オングストロームの波長を有するCu Kα放射線において°2θ値5.4、10.6および26.5での回折線を有するX線粉末回折像を有することを特徴とする9-ニトロカンプトテシンの多形体。
【請求項３２】
実質的に無水のジメチルホルムアミドから結晶化させた形状の9-ニトロカンプトテシン。
【請求項３３】
製薬用担体と9-ニトロカンプトテシンの多形体を含み、該多形体が、示差走査熱量測定による149.2〜151.2℃での吸熱、162.6〜164.6℃での発熱、および272〜274℃での発熱を有することを特徴とする製薬組成物。
【請求項３４】
製薬用担体と9-ニトロカンプトテシンの多形体を含み、該多形体が、1.5406オングストロームの波長を有するCu Kα放射線において°2θ値5.4、10.6および26.5での回折線を有するX線粉末回折像を有することを特徴とする製薬組成物。
【請求項３５】
製薬用担体と実質的に無水のジメチルホルムアミドから結晶化させた形状の9-ニトロカンプトテシンとを含むことを特徴とする製薬組成物。
【請求項３６】
波長1.5406オングストロームのCu Kα放射線において°2θ値6.7、12.5、14.0および23.9での回折線を有するX線粉末回折像を有することを特徴とする9-ニトロカンプトテシンの多形体を粉砕または粉末化することによって製造した9-ニトロカンプトテシンの非晶質体。
【請求項３７】
製薬用担体と請求項３６記載の9-ニトロカンプトテシンの非晶質体とを含む製薬組成物。
【請求項３８】
1.5406オングストロームの波長のCu Kα放射線において°2θ値4.8、14.2、19.1および26.8での回折線を有するX線粉末回折像を有することを特徴とする9-ニトロカンプトテシンの多形体を粉砕または粉末化することによって製造した9-ニトロカンプトテシンの非晶質体。
【請求項３９】
製薬用担体と請求項３８記載の9-ニトロカンプトテシンの非晶質体とを含む製薬組成物。
【請求項４０】
1.5406オングストロームの波長のCu Kα放射線において°2θ値11.0、14.0、16.4および27.0での回折線を有するX線粉末回折像を有することを特徴とする9-ニトロカンプトテシンの多形体を粉砕または粉末化することによって製造した9-ニトロカンプトテシンの非晶質体。
【請求項４１】
製薬用担体と請求項４０記載の9-ニトロカンプトテシンの非晶質体とを含む製薬組成物。
【請求項４２】
1.5406オングストロームの波長を有するCu Kα放射線において°2θ値5.4、10.6および26.5での回折線を有するX線粉末回折像を有することを特徴とする9-ニトロカンプトテシンの多形体を粉砕または粉末化することによって製造した9-ニトロカンプトテシンの非晶質体。
【請求項４３】
製薬用担体と請求項４２記載の9-ニトロカンプトテシンの非晶質体とを含む製薬組成物。
【請求項４４】
1.5406オングストロームの波長を有するCu Kα放射線において°2θ値10.5、12、13.25、16.0および24.5での回折線を有するX線粉末回折像を有することを特徴とする9-ニトロカンプトテシンの多形体を粉砕または粉末化することによって製造した9-ニトロカンプトテシンの非晶質体。
【請求項４５】
製薬用担体と請求項４４記載の9-ニトロカンプトテシンの非晶質体とを含む製薬組成物。
【請求項４６】
1.5406オングストロームの波長を有するCu Kα放射線において°2θ値7.4および22.5での回折線を有するX線粉末回折像を有することを特徴とする9-ニトロカンプトテシンの多形体を粉砕または粉末化することによって製造した9-ニトロカンプトテシンの非晶質体。
【請求項４７】
製薬用担体と請求項４６記載の9-ニトロカンプトテシンの非晶質体とを含む製薬組成物。
【請求項４８】
1.5406オングストロームの波長を有するCu Kα放射線において°2θ値8.0および25.7での回折線を有するX線粉末回折像を有することを特徴とする9-ニトロカンプトテシンの多形体を粉砕または粉末化することによって製造した9-ニトロカンプトテシンの非晶質体。
【請求項４９】
製薬用担体と請求項４８記載の9-ニトロカンプトテシンの非晶質体とを含む製薬組成物。
【請求項５０】
メタノール溶液中の9-ニトロカンプトテシンから蒸発によりメタノールを除去することによって製造した9-ニトロカンプトテシンの非晶質体。
【請求項５１】
製薬用担体と請求項５０記載の9-ニトロカンプトテシンの非晶質体とを含む製薬組成物。
【請求項５２】
医薬有効量の請求項３７、３９、４１、４３、４５、４７、４９または５１記載の製薬組成物を含有する新生物疾病治療用組成物。