【事件の表示】
　上記当事者間の特許第２５４０７９１号発明「ｐ型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法。」の特許無効審判事件について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
　審判費用は、請求人の負担とする。
【理　由】
第１　事案の概要
　本件は、請求人が、被請求人が特許権者である特許第２５４０７９１号（以下「本件特許」という。平成３年１２月２４日出願（優先日平成３年１１月８日）、平成８年７月２５日登録、後記第２、１の、平成９年９月２４日付け訂正請求による訂正の前後を通じて請求項の数は４である。）の請求項１ないし４に係る発明についての特許を無効とすることを求める事案である。
　
第２　手続の経緯
　１　本件特許の訂正に係る経緯は以下のとおりである。
　
平成９年４月７日〜９日　特許異議の申立（９件、平成９年異議第７１５５８号）
平成９年９月２４日　訂正請求
平成１０年２月１８日　異議決定
　上記異議決定の結論は、
「　訂正を認める。
　特許第２５４０７９１号の請求項１ないし４に係る特許を維持する。」
というものである。
　
　２　本件審判の経緯は、以下のとおりである。
　
平成２３年１０月１９日　審判請求
平成２４年１月１０日　審判事件答弁書提出（被請求人）
平成２４年３月２１日　口頭審理陳述要領書提出（被請求人）
平成２４年３月２２日　口頭審理陳述要領書提出（請求人）
平成２４年４月４日　口頭審理
　
第３　本件発明
　本件特許の請求項１ないし４に係る発明（以下、請求項１ないし４に記載された発明を、それぞれ、「本件発明１」ないし「本件発明４」といい、これらを総称して「本件発明」ということがある。なお、上記第２、１の訂正後のものである。）は、次の各請求項に記載されたとおりのものと認められる。
「【請求項１】  気相成長法により、ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体を成長させた後、実質的に水素を含まない雰囲気中、４００°Ｃ以上の温度でアニーリングを行い、上記ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体層から水素を出すことを特徴とするｐ型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法。
【請求項２】  前記アニーリングは、そのアニーリング温度における窒化ガリウム系化合物半導体の分解圧以上に加圧した窒素雰囲気中で行うことを特徴とする請求項１に記載のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法。
【請求項３】  前記ｐ型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体の上に、さらにキャップ層を形成した後、前記アニーリングを行うことを特徴とする請求項１ないし２に記載のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法。
【請求項４】  前記キャップ層はＧａXＡｌ1-XＮ（但し０≦X≦１）、Ｓｉ3Ｎ4、ＳｉＯ2より選択されたいずれか一種の材料よりなることを特徴とする請求項３に記載のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法。」
　
第４　請求人の主張の概要及び証拠方法 
　１　無効理由
（１）無効理由１
　本件発明１ないし４は、本件特許の出願前に頒布された甲第１号証に記載された発明と同一であるか、同号証に記載された発明及び本件特許出願時の周知技術に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第１項第３号又は第２項の規定により特許を受けることができないものである。
　したがって、本件発明１ないし４に係る特許は同法第１２３条第１項第２号に該当し、無効とすべきものである。
 　　 　  
（２）無効理由２
　本件発明１ないし４は、本件特許の出願前に頒布された甲第２号証に記載された発明と同一であるか、同号証に記載された発明及び本件特許出願時の周知技術に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第１項第３号又は第２項の規定により特許を受けることができないものである。
　したがって、本件発明１ないし４に係る特許は同法第１２３条第１項第２号に該当し、無効とすべきものである。
 　　 　  
（３）無効理由３
　本件発明１ないし４は、本件特許の出願前に頒布された甲第３号証に記載された発明と同一であるか、同号証に記載された発明及び本件特許出願時の周知技術に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第１項第３号又は第２項の規定により特許を受けることができないものである。
　したがって、本件発明１ないし４に係る特許は同法第１２３条第１項第２号に該当し、無効とすべきものである。
 　　 　  
（４）無効理由４
　本件発明１ないし４は、当業者が容易に実施することができない。また（旧特許法第３６条４項）。本件特許の請求項１ないし請求項４に係る発明は不明確であるとともに、特許請求の範囲における記載が発明者の「推察」に基づく記載では、当業者が課題を解決できるとは限らないから、本件特許出願は、平成６年法律第１１６号による改正前の特許法（以下「旧特許法」という）第３６条第４項、同条第５項第１号及び第２号に規定する要件を満たしていないものであり、本件発明１ないし４に係る特許は旧特許法第１２３条第１項第４号の規定により無効とすべきものである。
 　　 　  
　２　甲号証
　請求人が提出した甲号証は、以下のとおりである。
　
（１）甲第１号証　特開昭５１−１１７１９９号公報
（２）甲第２号証　特開平２−１１１０１６号公報
（３）甲第３号証　特開平２−２５７６７９号公報
（４）甲第４号証　Ｍ．Ｇｌａｄｅ　ｅｔ　ａｌ．「Ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｚｎ　ａｎｄ　Ｃｄ　ａｃｃｅｐｔｏｒｓ　ｉｎ　ＩｎＰ　ｇｒｏｗｎ　ｂｙ　ｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃ　ｖａｐｏｒ　ｐｈａｓｅ　ｅｐｉｔａｘｙ」Ａｐｐｌｉｅｄ　Ｐｈｙｓｉｃｓ　Ｌｅｔｔｅｒｓ　Ｖｏｌ．５４　Ｎｏ．２４　１９８９年６月１２日発行、２４１１〜２４１３頁
（５）甲第５号証　Ｄ．Ｍ．Ｋｏｚｕｃｈ　ｅｔ　ａｌ．「Ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｉｎ　ｃａｒｂｏｎ−ｄｏｐｅｄ　ＧａＡｓ　ｇｒｏｗｎ　ｂｙ　ｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃ　ｍｏｌｅｃｕｌａｒ　ｂｅａｍ　ｅｐｉｔａｘｙ」Ａｐｐｌｉｅｄ　Ｐｈｙｓｉｃｓ　Ｌｅｔｔｅｒｓ　Ｖｏｌ．５７　Ｎｏ．２４　１９９０年１２月１０日発行、２５６１〜２５６３頁
（６）甲第６号証　Ｇ．Ｒ．Ａｎｔｅｌｌ　ｅｔ　ａｌ．「Ｐａｓｓｉｖａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｚｉｎｃ　ａｃｃｅｐｔｏｒｓ　ｉｎ　ＩｎＰ　ｂｙ　ａｔｏｍｉｃ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｃｏｍｉｎｇ　ｆｒｏｍ　ａｒｓｉｎｅ　ｄｕｒｉｎｇ　ｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃ　ｖａｐｏｒ　ｐｈａｓｅ　ｅｐｉｔａｘｙ」Ａｐｐｌｉｅｄ　Ｐｈｙｓｉｃｓ　Ｌｅｔｔｅｒｓ　ｖｏｌ．５３　Ｎｏ．９　１９８８年８月２９日発行、７５８〜７６０頁
（７）甲第７号証　Ａ．Ｊａｌｉｌ　ｅｔ　ａｌ．「Ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｎｅｕｔｒａｌｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｃｃｅｐｔｏｒｓ　ｉｎ　ｈｉｇｈｌｙ　ｄｏｐｅｄ　ＧａＩｎＡｓ：Ｚｎ」Ａｐｐｌｉｅｄ　Ｐｈｙｓｉｃｓ　Ｌｅｔｔｅｒｓ　ｖｏｌ．５７　Ｎｏ．２６　１９９０年１２月２４日発行、２７９１〜２７９３頁
（８）甲第８号証　Ｊ．Ｉ．Ｐａｎｋｏｖｅ　ｅｔ　ａｌ．「Ｎｅｕｔｒａｌｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｓｈａｌｌｏｗ　Ａｃｃｅｐｔｏｒ Ｌｅｖｅｌｓ　ｉｎ　Ｓｉｌｉｃｏｎ　ｂｙ　Ａｔｏｍｉｃ　Ｈｙｄｒｏｇｅｎ」Ｐｈｙｓｉｃａｌ　Ｒｅｖｉｅｗ　Ｌｅｔｔｅｒｓ　Ｖｏｌ．５１　Ｎｏ２４　１９８３年１２月１２日発行、２２２４〜２２２５頁
（９）甲第９号証　Ｊ．Ｃｈｅｖａｌｌｉｅｒ　ｅｔ　ａｌ．「Ｎｅｕｔｒａｌｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｄｅｆｅｃｔｓ　ａｎｄ　Ｄｏｐａｎｔｓ　ｉｎ　ＩＩＩ−Ｖ　Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｓ」Ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｉｎ　Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｓ　ＳＥＭＩＣＯＮＤＵＣＴＯＲＳ　ＡＮＤ　ＳＥＭＩＭＥＴＡＬＳ　Ｖｏｌ．３４　Ｃｈａｐｔｅｒ１３　４４７〜４４９頁
（１０）甲第１０号証　特開昭６２−１５０７１４公報
（１１）甲第１１号証　特開昭６３−１９０３２９号公報
（１２）甲第１２号証　特開昭６１−２０１４２５号公報
（１３）甲第１３号証　特開平２−１２９９１４号公報
（１４）甲第１４号証　特開昭５４−７１５８９号公報
（１５）甲第１５号証　特開昭６４−８２６１９号公報
（１６）甲第１６号証　Ｍ　ＩＳｈｉｋａｗａ　ｅｔ　ａｌ．「Ｐａｓｓｉｖａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ　ｂｅｈａｖｉｏｕｒ　ｏｆ　Ｚｎ　ｉｎ　ＭＯＣＶＤ　ｇｒｏｗｎ　ＩｎＧａＡｌＰ　ａｎｄ　ｉｔｓ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｄｅｖｉｃｅ　ｃｈｅｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ　ｏｆ　ｖｉｓｉｂｌｅ　ｌａｓｅｒｓ」Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｐｈｙｓｉｃｓ　Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ　Ｓｅｒｉｅｓ　Ｎｏ１０６：Ｃｈａｐｔｅｒ８，Ｐａｐｅｒ　ｐｒｅｓｅｎｔｅｄ　ａｔ　Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ　ＧａＡｓ　ａｎｄ　Ｒｅｌａｔｅｄ　Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，Ｋａｒｕｉｚａｗａ，Ｊａｐａｎ，１９８９　１９９０年発行、５７５〜５８０頁
（１７）甲第１７号証　平木昭夫監修「高輝度青色発光のための電子材料技術」株式会社サイエンスフォーラム、１９９１年（平成３年）１２月３０日発行、４１頁
（１８）甲第１８号証　特開昭５７−１３６３３５号公報
（１９）甲第１９号証　Ｇ．Ｌｕｌｌｉ　ｅｔ　ａｌ．「ＥＬＥＣＴＲＯＮ　ＢＥＡＭ　ＡＮＮＥＡＬＩＮＧ　ＯＦ　ＳＥＭＩＣＯＮＤＵＣＴＯＲＳ　ＢＹ　ＭＥＡＮＳ　ＯＦ　Ａ　ＳＰＥＣＩＦＩＣＡＬＬＹ　ＤＥＳＩＧＮＤ　ＥＬＥＣＴＲＯＮ　ＧＵＮ」Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　Ｐｈｙｓｉｃｓ，９　１９８３年発行、２８５〜２９４頁
（２０）甲第２０号証　Ｌ．Ｄｏｒｉ　ｅｔ　ａｌ．「ＲＡＰＩＤ　ＩＳＯＴＨＥＲＭＡＬ　ＡＮＮＥＡＬＩＮＧ　ＯＦ　ＩＯＮ　ＩＭＰＬＡＮＴＥＤ　ＳＩＬＩＣＯＮ　ＤＥＶＩＣＥＳ　ＢＹ　ＵＮＩＦＯＲＭ　ＬＡＲＧＥ　ＡＲＥＡ　ＩＲＲＡＤＩＡＴＩＯＮ　ＷＩＴＨ　Ａ　ＮＥＷ　ＥＬＥＣＴＲＯＮ　ＢＥＡＭ　ＳＹＳＴＥＭ」Ｊｏｕｒｎａｌ　ｄｅ　Ｐｈｙｓｉｑｕｅ、Ｃｏｌｌｏｑｕｅ　Ｃ５、１９８３年１０月発行　４１５〜４１９頁
（２１）甲第２１号証　Ｓｈｕｊｉ　Ｎａｋａｍｕｒａ　ｅｔ　ａｌ．「Ｔｈｅｒｍａｌ　Ａｎｎｅａｌｉｎｇ　Ｅｆｆｅｃｔｓ　ｏｎ　Ｐ−Ｔｙｐｅ　Ｍｇ−Ｄｏｐｅｄ　ＧａＮ　Ｆｉｌｍｓ」Ｊａｐａｎｅｓｅ　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ａｐｐｌｉｅｄ　Ｐｈｙｓｉｃｓ　Ｖｏｌ．３１　Ｎｏ．２Ｂ　ｐｐ．Ｌ８−Ｌ１１　１９９２年２月１５日発行、Ｌ１３９〜Ｌ１４２頁
（２２）甲第２２号証　トリケップス編「半導体プロセス技術」株式会社トリケップス、昭和６０年１月２１日発行、６３〜６４頁
（２３）甲第２３号証　前田和夫「最新ＬＳＩプロセス技術」株式会社工業調査会、１９８５年５月２５日発行、３８５頁
（２４）甲第２４号証　先端電子材料事典編集委員会編「先端電子材料事典」株式会社シーエムシー、１９９１年３月１５日発行、８１〜８２頁、６５０〜６５１頁
（２５）甲第２５号証　欧州特許ＥＰ０，５４１，３７３特許公報
（２６）甲第２６号証　特許庁編、特許・実用新案審査基準　第Ｉ部明細書　第１章　明細書の記載要件　３．特許請求の範囲　３．３　特許法第３６条第５項第２号「３．３．１特許法第３６条第５項第２号違反の類型」
　
第５　被請求人の主張の概要
　１　各無効理由に対して
（１）本件発明は、甲第１号証ないし甲第３号証に記載された発明と同一ではないし、これら発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。
　
（２）記載不備に関する請求人の主張には理由がない。
　
　２　乙号証
　被請求人が提出した乙号証は、以下のとおりである。
　
（１）乙第１号証　「技術速報Ｉ　ＮＩＫＫＥＩ　ＥＬＥＣＴＲＯＮＩＣＳ　７３４号１９頁、１９９９年１月１１日発行
（２）乙第２号証　中村修二「輝度を１００倍改善した青色ＬＥＤフルカラーのディスプレイが可能に」ＮＩＫＫＥＩ　ＭＩＣＲＯＤＥＶＩＣＥＳ　１９９４年４月号
（３）乙第３号証　Ｊａｐａｎｅｓｅ　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ａｐｐｌｉｅｄ　Ｐｈｙｓｉｃｓ　２８　（１９８９）　Ｌ２１１２
（４）乙第４号証　特開平３−２１８６２５号公報
（５）乙第５号証　「ＧａＮｐｎ接合青色・紫外線発光ダイオード」応用物理６０巻２号（１９９１）
（６）乙第６号証　「電子線照射によるＧａＮの青色発光強度変化特性」電子情報通信学会技術研究報告（１９８８年２月１７日）
（７）乙第７号証　「III−Ｖ族化合物半導体」（１９９４年５月２０日）
（８）乙第８号証　平成９年異議第７１５５８号の異議決定
　
第６　本件発明の技術的意義
　１　本件特許の願書に添付した明細書（前記第２、（１）の訂正後のもの。以下「本件特許明細書」という。なお、上記訂正の前後を通じて、発明の詳細な説明の記載は変更されていない。）には、以下の記載がある（下線は当審で付した。以下同じ。）。
　
（１）「【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は紫外、青色発光レーザーダイオード、紫外、青色発光ダイオード等の発光デバイスに利用されるｐ型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法に係り、詳しくは、気相成長法によりｐ型不純物をドープして形成した窒化ガリウム系化合物半導体層を低抵抗なｐ型にする方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】青色発光素子は、II-VI族のＺｎＳｅ、IV-IV族のＳｉＣ、III-V族のＧａＮ等を用いて研究が進められ、最近、その中でも窒化ガリウム系化合物半導体［ＧａXＡｌ1-XＮ（但し０≦X≦１）］が、常温で、比較的優れた発光を示すことが発表され注目されている。その窒化ガリウム系化合物半導体を有する青色発光素子は、基本的に、サファイアよりなる基板の上に一般式がＧａXＡｌ1-XＮ（但し０≦X≦１）で表される窒化ガリウム系化合物半導体のエピタキシャル層が順にｎ型およびｉ型、あるいはｐ型に積層された構造を有するものである。
【０００３】窒化ガリウム系化合物半導体を積層する方法として、有機金属化合物気相成長法（以下ＭＯＣＶＤ法という。）、分子線エピタキシー法（以下ＭＢＥ法という。）等の気相成長法がよく知られている。・・・
【０００５】しかしながら、窒化ガリウム系化合物半導体を有する青色発光デバイスは未だ実用化には至っていない。なぜなら、窒化ガリウム系化合物半導体が低抵抗なｐ型にできないため、ダブルへテロ、シングルへテロ等の数々の構造の発光素子ができないからである。気相成長法でｐ型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体を成長しても、得られた窒化ガリウム系化合物半導体はｐ型とはならず、抵抗率が１０8Ω・cm以上の高抵抗な半絶縁材料、即ちｉ型となってしまうのが実状であった。このため現在、青色発光素子の構造は基板の上にバッファ層、ｎ型層、その上にｉ型層を順に積層した、いわゆるＭＩＳ構造のものしか知られていない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】高抵抗なｉ型を低抵抗化してｐ型に近づけるための手段として特開平２−２５７６７９号公報において、ｐ型不純物としてＭｇをドープした高抵抗なｉ型窒化ガリウム化合物半導体を最上層に形成した後に、加速電圧６ｋＶ〜３０ｋＶの電子線をその表面に照射することにより、表面から約０．５μmの層を低抵抗化する技術が開示されている。しかしながら、この方法では電子線の侵入深さのみ、即ち極表面しか低抵抗化できず、また電子線を走査しながらウエハー全体を照射しなければならないため面内均一に低抵抗化できないという問題があった。」
　
（２）「【０００７】従って本発明の目的は、ｐ型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体を低抵抗なｐ型とし、さらに膜厚によらず抵抗値がウエハー全体に均一であり、発光素子をダブルへテロ、シングルへテロ構造可能な構造とできるｐ型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法は、気相成長法により、ｐ型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体層を形成した後、４００°Ｃ以上の温度でアニーリングを行うことを特徴とするものである。
【０００９】アニーリング（Annealing：焼きなまし）はｐ型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体層を形成した後、反応容器内で行ってもよいし、ウエハーを反応容器から取り出してアニーリング専用の装置を用いて行ってもよい。アニーリング雰囲気は真空中、Ｎ2、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ等の不活性ガス、またはこれらの混合ガス雰囲気中で行い、最も好ましくは、アニーリング温度における窒化ガリウム系化合物半導体の分解圧以上で加圧した窒素雰囲気中で行う。なぜなら、窒素雰囲気として加圧することにより、アニーリング中に、窒化ガリウム系化合物半導体中のＮが分解して出て行くのを防止する作用があるからである。
【００１０】例えばＧａＮの場合、ＧａＮの分解圧は８００°Ｃで約０．０１気圧、１０００°Ｃで約１気圧、１１００°Ｃで約１０気圧程である。このため、窒化ガリウム系化合物半導体を４００°Ｃ以上でアニーリングする際、多かれ少なかれ窒化ガリウム系化合物半導体の分解が発生し、その結晶性が悪くなる傾向にある。従って前記のように窒素で加圧することにより分解を防止できる。
【００１１】アニーリング温度は４００°Ｃ以上、好ましくは７００°Ｃ以上で、１分以上保持、好ましくは１０分以上保持して行う。１０００°Ｃ以上で行っても、前記したように窒素で加圧することにより分解を防止することができ、後に述べるように、安定して、結晶性の優れたｐ型窒化ガリウム系化合物半導体が得られる。
【００１２】また、アニーリング中の、窒化ガリウム系化合物半導体の分解を抑える手段として、ｐ型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体層の上にさらにキャップ層を形成させたのち、アニーリングを行ってもよい。キャップ層とは、即ち保護膜であって、それをｐ型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体の上に形成した後、４００°Ｃ以上でアニーリングすることによって、加圧下はいうまでもなく、減圧、常圧中においても、窒化ガリウム系化合物半導体を分解させることなく低抵抗なｐ型とすることができる。
【００１３】キャップ層を形成するには、ｐ型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体層を形成した後、続いて反応容器内で形成してもよいし、また、ウエハーを反応容器から取り出し、他の結晶成長装置、例えばプラズマＣＶＤ装置等で形成してもよい。キャップ層の材料としては、窒化ガリウム系化合物半導体の上に形成できる材料で、４００°Ｃ以上で安定な材料であればどのようなものでもよく、好ましくはＧａXＡｌ1-XＮ（但し０≦X≦１）、Ｓｉ3Ｎ4、ＳｉＯ2を挙げることができ、アニーリング温度により材料の種類を適宜選択する。また、キャップ層の膜厚は通常０．０１〜５μｍの厚さで形成する。０．０１μｍより薄いと保護膜としての効果が十分に得られず、また５μｍよりも厚いと、アニーリング後、キャップ層をエッチングにより取り除き、ｐ型窒化ガリウム系化合物半導体層を露出させるのに手間がかかるため、経済的ではない。」
　
（３）「【００１４】
【作用】図１は、ｐ型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体層がアニーリングによって低抵抗なｐ型に変わることを示す図である。これは、ＭＯＣＶＤ法を用いて、サファイア基板上にまずＧａＮバッファ層を形成し、その上にｐ型不純物としてＭｇをドープしながらＧａＮ層を４μｍの膜厚で形成した後、ウエハーを取り出し、温度を変化させて窒素雰囲気中でアニーリングを１０分間行った後、ウエハーのホール測定を行い、抵抗率をアニーリング温度の関数としてプロットした図である。
【００１５】この図からわかるように、４００°Ｃを越えるあたりから急激にＭｇをドープしたＧａＮ層の抵抗率が減少し、７００°Ｃ以上からはほぼ一定の低抵抗なｐ型特性を示し、アニーリングの効果が現れている。なお、アニーリングしないＧａＮ層と７００°Ｃ以上でアニーリングしたＧａＮ層のホール測定結果は、アニーリング前のＧａＮ層は抵抗率２×１０5Ω・cm、ホールキャリア濃度８×１０10／cm3であったのに対し、アニーリング後のＧａＮ層は抵抗率２Ω・cm、ホールキャリア濃度２×１０17／cm3であった。また、この図はＧａＮについて示した図であるが、同じくｐ型不純物をドープしたＧａXＡｌ1-XＮ（０≦X＜１）においても同様の結果が得られることが確かめられた。
【００１６】さらに、７００°Ｃでアニーリングした上記４μｍのＧａＮ層をエッチングして２μｍの厚さにし、ホール測定を行った結果、ホールキャリア濃度２×１０17／cm3、抵抗率３Ω・cmであり、エッチング前とほぼ同一の値であった。即ちｐ型不純物をドープしたＧａＮ層がアニーリングによって、深さ方向均一に全領域にわたって低抵抗なｐ型となっていた。
【００１７】また、図２は、同じくＭＯＣＶＤ法を用いて、サファイア基板上にＧａＮバッファ層とＭｇをドープした４μｍのＧａＮ層を形成したウエハーを用い、１０００°Ｃで窒素雰囲気中２０分間のアニーリングを行い、２０気圧の加圧下で行ったウエハー（ａ）と、大気圧で行ったウエハー（ｂ）のｐ型ＧａＮ層にそれぞれＨｅ−Ｃｄレーザーを励起光源として照射し、そのフォトルミネッセンス強度で結晶性を比較して示す図であり、そのフォトルミネッセンスの４５０ｎｍにおける青色発光強度が強いほど、結晶性が優れていると評価することができる。
【００１８】図２に示すように、１０００°Ｃ以上の高温でアニーリングを行った場合、ＧａＮ層が熱分解することにより、その結晶性が悪くなる傾向にあるが、加圧することにより熱分解を防止でき、優れた結晶性のｐ型ＧａＮ層が得られる。
【００１９】また、図３は、同じくサファイア基板上にＧａＮバッファ層とＭｇをドープした４μｍのＧａＮ層を形成したウエハー（ｃ）と、さらにその上にキャップ層としてＡｌＮ層を０．５μｍの膜厚で成長させたウエハー（ｄ）とを、今度は大気圧中において、１０００°Ｃ、窒素雰囲気で２０分間のアニーリングを行った後、エッチングによりキャップ層を取り除いて露出させたｐ型ＧａＮ層の結晶性を、同じくフォトルミネッセンス強度で比較して示す図である。
【００２０】図３に示すように、キャップ層を成長させずにアニーリングを行ったｐ型ＧａＮ層（ｃ）は高温でのアニーリングになるとｐ型ＧａＮ層の分解が進むため、４５０ｎｍでの発光強度は弱くなってしまう。しかし、キャップ層（この場合ＡｌＮ）を成長させることにより、キャップ層のＡｌＮは分解するがｐ型ＧａＮ層は分解しないため、発光強度は依然強いままである。
【００２１】アニーリングにより低抵抗なｐ型窒化ガリウム系化合物半導体が得られる理由は以下のとおりであると推察される。
【００２２】即ち、窒化ガリウム系化合物半導体層の成長において、Ｎ源として、一般にＮＨ3が用いられており、成長中にこのＮＨ3が分解して原子状水素ができると考えられる。この原子状水素がアクセプター不純物としてドープされたＭｇ、Ｚｎ等と結合することにより、Ｍｇ、Ｚｎ等のｐ型不純物がアクセプターとして働くのを妨げていると考えられる。このため、反応後のｐ型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体は高抵抗を示す。
【００２３】ところが、成長後アニーリングを行うことにより、Ｍｇ−Ｈ、Ｚｎ−Ｈ等の形で結合している水素が熱的に解離されて、ｐ型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体層から出て行き、正常にｐ型不純物がアクセプターとして働くようになるため、低抵抗なｐ型窒化ガリウム系化合物半導体が得られるのである。従って、アニーリング雰囲気中にＮＨ3、Ｈ2等の水素原子を含むガスを使用することは好ましくない。また、キャップ層においても、水素原子を含む材料を使用することは以上の理由で好ましくない。」
　
　２　上記１によれば、本件特許明細書には、本件発明の技術的意義に関して、概略、以下の事項が記載されていることが認められる。
　
（１）本件発明は、気相成長法によりｐ型不純物をドープして形成した窒化ガリウム系化合物半導体層を低抵抗なｐ型にする方法に関するもので、気相成長法でｐ型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体を成長しても、得られた窒化ガリウム系化合物半導体はｐ型とはならず、抵抗率が１０8Ω・cm以上の高抵抗な半絶縁材料、即ちｉ型となってしまうのが実状であった。高抵抗なｉ型を低抵抗化してｐ型に近づけるための手段として特開平２−２５７６７９号公報において、ｐ型不純物としてＭｇをドープした高抵抗なｉ型窒化ガリウム化合物半導体を最上層に形成した後に、加速電圧６ｋＶ〜３０ｋＶの電子線をその表面に照射することにより、表面から約０．５μmの層を低抵抗化する技術が開示されているが、この方法では電子線の侵入深さのみ、即ち極表面しか低抵抗化できず、また電子線を走査しながらウエハー全体を照射しなければならないため面内均一に低抵抗化できないという問題があった。従って本件発明の目的は、ｐ型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体を低抵抗なｐ型とし、さらに膜厚によらず抵抗値がウエハー全体に均一であり、発光素子をダブルへテロ、シングルへテロ構造可能な構造とできるｐ型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法を提供するものである。
　
（２）図１は、ＭＯＣＶＤ法を用いて、サファイア基板上にまずＧａＮバッファ層を形成し、その上にｐ型不純物としてＭｇをドープしながらＧａＮ層を４μｍの膜厚で形成した後、ウエハーを取り出し、温度を変化させて窒素雰囲気中でアニーリングを１０分間行った後、ウエハーのホール測定を行い、抵抗率をアニーリング温度の関数としてプロットした図である。図１からわかるように、アニーリング温度が４００°Ｃを越えるあたりから急激にＭｇをドープしたＧａＮ層の抵抗率が減少し、７００°Ｃ以上からはほぼ一定の低抵抗なｐ型特性を示し、アニーリングの効果が現れており、ｐ型不純物をドープしたＧａXＡｌ1-XＮ（０≦X＜１）においても同様の結果が得られることが確かめられた。
　アニーリング温度は４００°Ｃ以上、好ましくは７００°Ｃ以上で、１分以上保持、好ましくは１０分以上保持して行う。アニーリングを１０００°Ｃ以上で行っても、窒素で加圧することにより、安定して、結晶性の優れたｐ型窒化ガリウム系化合物半導体が得られる。
　
（３）上記（１）の理由としては、窒化ガリウム系化合物半導体層の成長中にＮ源として一般に用いられるＮＨ3が分解してできた原子状水素が、アクセプター不純物としてドープされたＭｇ、Ｚｎ等と結合するとＭｇ、Ｚｎ等のｐ型不純物がアクセプターとして働くのを妨げて高抵抗を示すが、成長後アニーリングを行うことにより、Ｍｇ−Ｈ、Ｚｎ−Ｈ等の形で結合している水素が熱的に解離されてｐ型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体層から出て行き、正常にｐ型不純物がアクセプターとして働くようになるため、低抵抗なｐ型窒化ガリウム系化合物半導体が得られると推察される。従って、アニーリング雰囲気中にＮＨ3、Ｈ2等の水素原子を含むガスを使用することは好ましくない。また、キャップ層においても、水素原子を含む材料を使用することは以上の理由で好ましくない。
　
　３　上記２によれば、本件発明における「実質的に水素を含まない雰囲気中、４００°Ｃ以上の温度でアニーリングを行い、ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体層から水素を出す」との要件は、低抵抗なｐ型窒化ガリウム系化合物半導体を得るという技術的意義を生じるための構成であるものと解される。
　
第７　無効理由についての当審の判断
　１　無効理由４について
　事案にかんがみて、無効理由４についてまず検討する。
　
（１）請求人は、本件発明１の構成要件「ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体層から水素を出すこと」について、
　ア　上記構成要件に関して、本件明細書においては、発明者の「推察」という不明確な記載しかないため、当業者が容易に実施することができない（旧特許法第３６条４項）、
　イ　上記構成要件は、アニーリングを行うことによる「作用」に過ぎず、同構成要件は、発明者の「推察」に基づく記載であるため、発明が不明確になっており、本件特許の特許請求の範囲には、「発明の構成に欠くことができない事項」以外の作用（しかも発明者の「推察」に基づくもの）に関する記載があるため、旧特許法第３６条第５項第２号に違反している、
　ウ　旧特許法第３６条５項１号は、いわゆるサポート要件を定めているところ、特許請求の範囲における記載が発明者の「推察」に基づく記載では、当業者が課題を解決できるとは限らないから、サポート要件にも違反している
旨主張する（審判請求書５０頁〜５１頁）。
　しかるに、上記第６、２（２）のとおり、本件発明は、ＭＯＣＶＤ法を用いて、サファイア基板上にまずＧａＮバッファ層を形成し、その上にｐ型不純物としてＭｇをドープしながらＧａＮ層を４μｍの膜厚で形成した後、ウエハーを取り出し、温度を変化させて窒素雰囲気中でアニーリングを１０分間行った後、ウエハーのホール測定を行うと、アニーリング温度が４００°Ｃを越えるあたりから急激にＭｇをドープしたＧａＮ層の抵抗率が減少し、７００°Ｃ以上からはほぼ一定の低抵抗なｐ型特性を示すという知見に基づくものであって、本件発明の発明者らは、そのような作用が生じる理由を、成長後アニーリングを行うことにより、Ｍｇ−Ｈ、Ｚｎ−Ｈ等の形で結合している水素が熱的に解離されてｐ型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体層から出て行き低抵抗なｐ型窒化ガリウム系化合物半導体が得られることによるものと推察し、本件発明は、かかる推察に基づく「ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体層から水素を出す」との構成を要件としたものと認められる。
　そして、上記の推察に格別不合理な点は見受けられないから、本件発明においては、本件発明１の構成要件である「４００°Ｃ以上の温度でアニーリング」を行うことによりｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体層が低抵抗なｐ型特性を示すものとなっていれば、「ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体層から水素を出す」との構成を備えることになるものと解することができる。
　してみれば、上記構成を含む本件発明が明確でないとはいえないし、本件発明が本件特許明細書の発明の詳細な説明に記載されていないともいえない。また、当業者が本件発明を実施することができないとはいえない。
　よって、請求人の上記主張は、採用できない。
　
（２）請求人は、本件発明１の構成要件「実質的に水素を含まない雰囲気」について、特許請求の範囲の記載からは、どのような構成の雰囲気であれば「実質的に水素を含まない」といえ、どのような構成の雰囲気であれば、「実質的に水素を含まない」とはいえないのか不明となっている旨主張する（審判請求書５２頁）。
　しかるに、上記第６、２（３）のとおり、ｐ型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物の成長後、アニーリングを行うことにより、Ｍｇ−Ｈ、Ｚｎ−Ｈ等の形で結合している水素が熱的に解離されてｐ型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体層から出て行き、正常にｐ型不純物がアクセプターとして働くようになるため、低抵抗なｐ型窒化ガリウム系化合物半導体が得られると推察されるところ、アニーリング雰囲気中にＮＨ3、Ｈ2等の水素原子を含むガスを使用することは好ましくないとされていることに照らして、本件発明においては、アニーリングにより低抵抗なｐ型窒化ガリウム系化合物半導体を得ることの妨げにならない程度に水素を含まない雰囲気であることを要件とするものと解されるところであって、かかる雰囲気であることを「実質的に水素を含まない」としたものと理解できるから、本件発明１の構成要件「実質的に水素を含まない雰囲気」がどのような構成の雰囲気であるのか不明であるということはできない。
　よって、請求人の上記主張は、採用できない。
　
（３）請求人は、本件発明１においては、「４００°Ｃ以上の温度で」アニーリングを行うことが構成要件となっているが、「４００°Ｃ以上の温度で」という下限だけを示すような数値限定を用いた表現を用いており、いかなる温度範囲をもって「４００°Ｃ以上の温度で」と記載しているのか不明となっている旨、及び、図１を見る限り、４００°Ｃにおいてはいまだ抵抗率は高い状態にあり、４００°Ｃ以上の温度のうち、いかなる温度範囲において「低抵抗なｐ型」となるのか、明らかではない旨主張する（審判請求書５２頁、５３頁）。
　しかるに、上記第６、１（３）によれば、本件特許明細書には、アニーリングを１０分間行った図１からわかるように、アニーリング温度が４００°Ｃを越えるあたりから急激にＭｇをドープしたＧａＮ層の抵抗率が減少し、７００°Ｃ以上からはほぼ一定の低抵抗なｐ型特性を示し、アニーリングの効果が現れており、ｐ型不純物をドープしたＧａXＡｌ1-XＮ（０≦X＜１）においても同様の結果が得られること、アニーリングを１０００°Ｃ以上で行っても、窒素で加圧することにより、安定して、結晶性の優れたｐ型窒化ガリウム系化合物半導体が得られることが記載されているものと認められるところであり、本件発明において、アニーリング温度の上限が特定されるべき事情があるものとは認められない、また、４００°Ｃ以上の温度のうち、どのような温度において「低抵抗なｐ型」とするのかについても、アニーリングを行う時間なども含めて当業者が設計上適宜定めるべき事項と認められるから、４００°Ｃ以上の温度のうち、いかなる温度範囲において「低抵抗なｐ型」となるのかが明らかにされなければならないものとは認められない。
　よって、請求人の上記主張は、採用できない。
　
（４）請求人は、本件発明１の構成要件「アニーリング」について、
　ア　気相成長法による結晶成長を終えた後、温度を４００°Ｃ以上に維持すること（４００°Ｃ以上での結晶成長後、室温に冷却する途中において、４００°Ｃ未満になるまでの間の状態を含む）が「アニーリング」にあたるのか、それとも一度４００°Ｃ未満に冷却後に再加熱する必要があるのか、いかなる工程をもって「アニーリング」と記載しているのか不明となっている、
　イ　レーザや電子ビームなどの各種の加熱源により試料の熱処理を行うことをアニールというものと定義されている（甲第２２号証ないし甲第２４号証）とおり、「アニーリング」は、多くの手法が含まれる多義的な用語であって、このうちいかなるものが本件発明１の「アニーリング」に含まれるのか、明らかではない、
旨主張する（審判請求書５２頁〜５３頁）。
　しかるに、上記第６、１（３）のとおり、本件特許明細書に、アニーリング温度は４００°Ｃ以上、好ましくは７００°Ｃ以上で、１分以上保持、好ましくは１０分以上保持して行うことの記載があることに照らして、本件発明における「実質的に水素を含まない雰囲気中」で行われる「アニーリング」は、ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体を成長させた後、ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体層から水素を出す、すなわち、低抵抗なｐ型特性を示すように、実質的に水素を含まない雰囲気中において４００°Ｃ以上の温度で一定時間以上保持することをいうものと解することができ、その技術的な意味内容が明確でないということはできない。
　よって、請求人の上記主張は、採用できない。
　
（４）小括
　以上によれば、本件特許に係る出願が旧特許法第３６条第４項、同条第５項第１号ないし第２号に規定する要件を満たしていないものということはできない。
　
　２　無効理由１について
（１）甲号証の記載
　ア　甲第１号証
　本件特許の優先日前に頒布された刊行物である甲第１号証（特開昭５１−１１７１９９号公報）には、以下の記載がある。
　
（ア）「本発明は開放反応器においてハロゲン化ガリウムと担体ガス中のアンモニアとを反応させて窒化ガリウムを合成する間に蒸気相から基板上に結晶を成長させることにより窒化ガリウムを主成分とする単結晶を製造する方法に関するものである。」（２頁左上欄４行〜８行）
　
（イ）「よく知られているように、大部分の古典的窒化ガリウム合成方法では８２０〜１１００°Ｃにおいてガス状塩化ガリウムと担体ガス、例えば水素、ヘリウム、アルゴン又は窒素により供給されるアンモニアとを反応させ、適当な基板例えばコランダム又はスピネル上に堆積させる。
　この反応の間に直ちに堆積する窒化ガリウムのほかに、水素が放出されると共に塩化水素酸が生成する。かかる２種のガスは担体により搬送される。・・・
　本発明者等は窒化ガリウムを主成分とする単結晶格子を成長させる多数の実験を行い、成長の間に品質の優れた結晶が得られる条件を明らかにしようと努力した。この結果反応検および堆積圏に特に高温において多量の遊離塩化水素酸を導入することが常に重要で、かつ必須条件になることが多いことを確かめた。
　本発明はかかる知見に基く。
　本発明においては、開放反応器においてハロゲン化ガリウムと担体ガス中のアンモニアとを反応させて窒化ガリウムを合成する間に蒸気相から基板上に結晶を成長させることにより窒化ガリウムを主成分とする単結晶を製造するに当り、前記結晶成長の少なくとも一部分の間に全圧の２〜５０％の分圧化に遊離塩化水素酸を反応圏および堆積圏に導入することを特徴とする。」（２頁右下欄６行〜３頁左上欄１５行）
　
（ウ）「本発明の方法は、結晶格子の原子の内にある原子または他の原子がある複数個の位置において、ヘリウム原子、例えばハロゲン化物特に塩化インジウムの形態で導入されるインジウム原子またはアルミニウム原子あるいはドーピング物、特に反応器内にハロゲン化物特に塩化物の形態または金属蒸気の形態で導入することができる亜鉛、カドミウム、マグネシウム、リチウム、ベリリウム、で置換されている堆積物に適用される。」（３頁右下欄５行〜１３行）
　
（エ）「更に、種々の性質の基板上に窒化ガリウムの単結晶を成長させることにより生ずる機械的応力を抑制するには、前記単結晶を再加熱する必要がある。この再加熱は８００°Ｃ（６００〜１０００°Ｃ）で実施する。水素は有害で単結晶格子に球形ガリウムを生成させるので、再加熱雰囲気には水素を全く含有させてはならない。従って、例えば窒素を使用する。」（４頁左下欄５行〜１２行）
　
　イ　甲第４号証
　本件特許の優先日前に頒布された刊行物である甲第４号証（「Ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｚｎ　ａｎｄ　Ｃｄ　ａｃｃｅｐｔｏｒｓ　ｉｎ　ＩｎＰ　ｇｒｏｗｎ　ｂｙ　ｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃ　ｖａｐｏｒ　ｐｈａｓｅ　ｅｐｉｔａｘｙ」）には、以下の記載がある。
　
「Ｗｅ　ｈａｖｅ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ　ｔｈｅ　ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ　ｂｙ　ｐｏｓｔ−ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ　ａｎｎｅａｌｉｎｇ　ｏｆ　Ｚｎ　ａｎｄ　Ｃｄ　ａｃｃｅｐｔｏｒｓ　ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ　ｉｎ　ＩｎＰ　ｄｕｒｉｎｇ　ｅｐｉｔａｘｉａｌ　ｇｒｏｗｔｈ　ｕｓｉｎｇ　ｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃ　ｖａｐｏｒ　ｐｈａｓｅ　ｅｐｉｔａｘｙ．」（２４１１頁要約欄１行〜２行。和訳：「我々は、有機金属気相成長を用いたエピタキシャル成長中にＩｎＰに導入されたＺｎ及びＣｄアクセプタの堆積後のアニーリングによる活性化を研究した。」）、
「Ｐｏｓｔ−ｅｐｉｔａｘｉａｌ　ａｎｎｅａｌｉｎｇ　ｉｎ　ａ　Ｎ２　ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ　ａｔ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　３７０−４７０°Ｃ　ｌｅａｄｓ　ｔｏ　ｃｏｍｐｌｅｔｅ　ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ａｃｃｅｐｔｏｒｓ．」（２４１１頁要約欄４行〜６行。和訳：「３７０〜４７０°Ｃの温度範囲でＮ２雰囲気におけるエピタキシャル後のアニーリングはアクセプタの完全な活性化をもたらした。」）、
「Ｉｔ　ｗａｓ　ｒｅｃｅｎｔｌｙ　ｒｅｐｏｒｔｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｃｃｅｐｔｏｒｓ　ｄｕｒｉｎｇ　ｔｈｅ　ｇｒｏｗｔｈ　ｏｆ　ＩｎＰ　ｂｙ　ｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃ　ｖａｐｏｒ　ｐｈａｓｅ　ｅｐｉｔａｘｙ　（ＭＯＶＰＥ）　ｓｈｏｗｓ　ａｎｏｍａｌｏｕｓ　ｂｅｈａｖｉｏｒ．　Ｔｈｅ　ｃａｒｒｉｅｒ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｉｎ　ｐ−ｔｙｐｅ　ＩｎＰ　ｗａｓ　ａｌｗａｙｓ　ｆｏｕｎｄ　ｔｏ　ｂｅ　ｌｏｗｅｒ　ｔｈａｎ　ｔｈｅ　ｄｏｐａｎｔ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｍｅａｓｕｒｅｄ　ｂｙ　ｓｅｃｏｎｄａｒｙ−ｉｏｎ　ｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ　ｗｈｅｎ　ｃｏｏｌｉｎｇ　ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｉｎ　ａ　ｇｒｏｕｐ　Ｖ　ｈｙｄｒｉｄｅ　ａｆｔｅｒ　ｇｒｏｗｔｈ．」（２４１１頁左欄１行〜７行。和訳：「最近、有機金属気相成長（ＭＯＶＰＥ）によるＩｎＰの成長中におけるアクセプタの導入が特異な振る舞いを示すことが報告された。成長後のＶ族水素化物中のサンプルを冷却するとき、ｐ型ＩｎＰの中のキャリア濃度は、二次イオン質量分析法で計測されたドーパント濃度よりも常に低いことが判明した。」）、
「Ｆｕｒｔｈｅｒ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎ　ｒｅｖｅａｌｅｄ　ｔｈａｔ　ｉｎ　ｍｏｓｔ　ｃａｓｅｓ　ａ　ｃｏｎｓｉｄｅｒａｂｌｅ　ａｍｏｕｎｔ　ｏｆ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｉｓ　ｃｏｎｔａｉｎｅｄ　ｉｎ　ｔｈｏｓｅ　ｓａｍｐｌｅｓ．　Ｉｔ　ａｐｐｅａｒｓ　ｌｉｋｅｌｙ　ｔｈａｔ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｐｌａｙｓ　ａｎ　ｉｍｐｏｒｔａｎｔ　ｒｏｌｅ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｄｅａｃｔｉｖａｔｉｏｎ　ｐｈｅｎｏｍｅｎｏｎ．　Ｆｕｌｌ　ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ａｃｃｅｐｔｏｒ　ｃａｎ　ｂｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｂｙ　ｐｏｓｔ−ｅｐｉｔａｘｉａｌ　ａｎｎｅａｌｉｎｇ　ｉｎ　Ｎ２．」（２４１１頁左欄９行〜１２行。和訳：「さらなる研究により、ほとんどの場合において、かなりの量の水素がそれらのサンプルに含まれていることが判明した。明らかに、水素が不活性化現象において重要な役割を果たしているようだ．Ｎ２中でのコニピタキシャル後のアニーリングにより、アクセプタの完全な活性化が得られる。」）、
「Ｐｏｓｔ−ｅｐｉｔａｘｉａｌ　ａｎｎｅａｌｉｎｇ　ｗａｓ　ｃａｒｒｉｅｄ　ｏｕｔ　ａｔ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ　ｂｅｔｗｅｅｎ　３７０　ａｎｄ　４７０°Ｃ　ｉｎ　ａ　Ｎ２　ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ．」（２４１１頁左欄下２行〜末行。和訳：「エピタキシャル後のアニーリングは、Ｎ２雰囲気中において３７０〜４７０°Ｃの温度で実行された。」）
　
　ウ　甲第５号証
　本件特許の優先日前に頒布された刊行物である甲第５号証（「Ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｉｎ　ｃａｒｂｏｎ−ｄｏｐｅｄ　ＧａＡｓ　ｇｒｏｗｎ　ｂｙ　ｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃ　ｍｏｌｅｃｕｌａｒ　ｂｅａｍ　ｅｐｉｔａｘｙ」）には、以下の記載がある。
　
「Ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｗｈｅｔｈｅｒ　ｔｈｅ　Ｈ　ｗａｓ　ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ　ｉｎｔｏ　ｔｈｅ　ａｓ−ｇｒｏｗｎ　ｌａｙｅｒｓ　ｂｙ　ｔｈｅ　ＴＭＧａ　ｏｒ　ＡｓＨ３　ｓｏｕｒｃｅｓ，　ｓａｍｐｌｅｓ　ｔｈａｔ　ｈａｄ　ｂｅｅｎ　ｇｒｏｗｎ　ｆｒｏｍ　ＴＭＧａ　ａｎｄ　ａ　ｓｏｌｉｄ　Ａｓ　ｓｏｕｒｃｅ　ｗｅｒｅ　ｅｘａｍｉｎｅｄ．　Ｔｈｅ　ｓｐｅｃｔｒｕｍ　ｓｈｏｗｎ　ｉｎ　Ｆｉｇ．２　ｌａｂｅｌｅｄ　（ｂ）　ｉｓ　ｆｏｒ　ａ　ｓａｍｐｌｅ　ｇｒｏｗｎ　ｗｉｔｈ　ＡｓＨ３，　ｗｈｅｒｅａｓ　ｔｈｅ　ｓｐｅｃｔｒｕｍ　ｌａｂｅｌｅｄ　（ｃ）　ｗａｓ　ｇｒｏｗｎ　ｗｉｔｈ　ｓｏｌｉｄ　Ａｓ．　Ｓｉｍｉｌａｒ　ｉｎｆｒａｒｅｄ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｆｅａｔｕｒｅｓ　ｄｕｅ　ｔｏ　Ｃ−Ｈ　ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ　ａｐｐｅａｒ　ｆｏｒ　ｂｏｔｈ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｓｈｏｗｉｎｇ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　Ｈ　ｃａｎ　ｂｅ　ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ　ｉｎｔｏ　ｔｈｅ　ｅｐｉｔａｘｉａｌ　ｌａｙｅｒｓ　ｂｙ　ｔｈｅ　ＴＭＧａ　ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ　ａｌｏｎｅ．　Ｈｅｎｃｅ，　ｗｅ　ｈａｖｅ　ｆｏｕｎｄ　ｓｔｉｌｌ　ａｎｏｔｈｅｒ　ｍｅａｎｓ　ｂｙ　ｗｈｉｃｈ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｃａｎ　ｂｅ　ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ　ｕｎｉｎｔｅｎｔｉｏｎａｌｌｙ　ｉｎｔｏ　ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｓ．
　Ａｎｎｅａｌｉｎｇ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ　ｈａｖｅ　ｂｅｅｎ　ｕｎｄｅｒｔａｋｅｎ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｒａｎｇｅ　ｉｎ　ｗｈｉｃｈ　ｔｈｅ　Ｃ−Ｈ　ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ　ｄｉｓｓｏｃｉａｔｅ．　Ｗｅ　ｆｉｎｄ　ｔｈｅ　ｓｕｒｐｒｉｓｉｎｇ　ｒｅｓｕｌｔ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　２６３５　ｃｍ−１　ｖｉｂｒａｔｉｏｎａｌ　ｂａｎｄ　ｉｓ　ｐｒｅｓｅｎｔ，　ｅｖｅｎ　ｉｎ　ｓａｍｐｌｅｓ　ａｎｎｅａｌｅｄ　ｉｎ　ｆｏｒｍｉｎｇ　ｇａｓ　ａｔ　９００°Ｃ　ｆｏｒ　５　ｍｉｎ．」（２５６３頁左欄下１３行〜右欄３行。和訳：「ＨがＴＭＧａ又はＡｓＨ３源により成長したままの層に導入されたかどうかを決定するために、ＴＭＧａ及び固体砒素源から成長させたサンプルが実験された、（ｂ）と表示された図２中に示されたスペクトラムは、ＡｓＨ３により成長したサンプルについてのものであり、一方（ｃ）と表示されたスペクトラムは固体砒素により成長させたものである。Ｃ−Ｈ複合による赤外線を吸収する類似の特徴が、両サンプルに現れ、このことは、ＨがＴＭＧａ前駆体だけでエピタキシャル層に導入され得ることを示している。したがって、我々は水素が半導体に意図せずに導入され得るもう一つ別の方法を発見した。
　　アニーリング実験はＣ−Ｈ複合が解消する温度範囲を決定するために実行された。我々は、９００°Ｃのフォーミングガス中で５分間アニールされたサンプルにおいてさえ、２６３５ｃｍ−１の振動バンドが存在するという驚くべき結果を発見した。」）
　
　エ　甲第２号証
　本件特許の優先日前に頒布された刊行物である甲第２号証（特開平２−１１１０１６号公報）には、以下の記載がある。
　
「水素を優先的に除き、所望ドーパントのはるかに減少した補償、したがってはるかに低い抵抗率を有する半導体が達成される。」（５頁右上欄８行〜１１行）、
「所望のアクセプタ又はドナー不純物を半導体中に残しながら、補償水素を選択的に除く若干の方法が知られている。例えば、同一温度で第１ドーパントの外への拡散の速度に比べて材料からの水素の比較的早い外への拡散を起こすのに十分な温度に材料を加熱することができる。約１００〜５００°Ｃ、いっそう、好ましくは約１５０〜４５０°Ｃの温度が一般に有効である。実際の好ましい温度は、使用する特定の第１ドーパント種を含む多くの因子に依存する。水素の高い移動度により、水素は、それより移動度の低い第１ドーパントが半導体内に残ることができるようにしながら拡散して出る。」（５頁右下欄下から８行〜６頁左上欄４行）
　
　オ　甲第６号証
　本件特許の優先日前に頒布された刊行物である甲第６号証（「Ｐａｓｓｉｖａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｚｉｎｃ　ａｃｃｅｐｔｏｒｓ　ｉｎ　ＩｎＰ　ｂｙ　ａｔｏｍｉｃ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｃｏｍｉｎｇ　ｆｒｏｍ　ａｒｓｉｎｅ　ｄｕｒｉｎｇ　ｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃ　ｖａｐｏｒ　ｐｈａｓｅ　ｅｐｉｔａｘｙ」）には、以下の記載がある。
　
「Ｔｈｅ　ｐａｓｓｉｖａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｚｉｎｃ　ａｃｃｅｐｔｏｒｓ　ｉｎ　ＩｎＰ　ｈａｓ　ｂｅｅｎ　ｏｂｓｅｒｖｅｄ，　ｏｒｉｇｉｎａｌｌｙ　ｉｎ　ｚｉｎｃ−ｄｏｐｅｄ　ＩｎＧａＡｓ／ＩｎＰ　ｈｅｔｅｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ．　Ｅｖｉｄｅｎｃｅ　ｉｓ　ｐｒｅｓｅｎｔｅｄ　ｔｏ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ，　ｗｈｉｃｈ　ｈａｓ　ｂｅｅｎ　ｄｅｔｅｃｔｅｄ　ｂｙ　ｓｅｃｏｎｄａｒｙ　ｉｏｎ　ｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，　ｉｓ　ｒｅｓｐｏｎｓｉｂｌｅ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｐｈｅｎｏｍｅｎｏｎ　ａｎｄ　ｔｈａｔ　ｓｏｕｒｃｅ　ｏｆ　ａｔｏｍｏｃ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｉｓ　ｔｈｅ　ａｒｓｉｎｅ　ｕｓｅｄ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｅｐｉｔａｘｉａｌ　ｐｒｏｃｅｓｓ．」（７５８頁要約欄１行〜４行。和訳：「ＩｎＰ中における亜鉛アクセプタの不活性化は、もともと亜鉛がドープされたＩｎＧａＡｓ／ＩｎＰヘテロ構造において観測されていた。二次イオン質量分析法で検知された水素がその現象の原因であること、及び、水素原子の源は、エピタキシャル過程において使用される砒化水素であることを示す証拠が存在する。」）、
「Ｔｈｅ　ｐａｓｓｉｖａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｃｃｅｐｔｏｒｓ　ｂｙ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｉｎ　ＧａＡｓ　ａｎｄ　Ｓｉ　ｈａｓ　ｂｅｅｎ　ｋｎｏｗｎ　ｆｏｒ　ｓｏｍｅ　ｔｉｍｅ　ａｎｄ　ｗｏｕｌｄ　ａｐｐｅａｒ　ｔｏ　ｂｅ　ａ　ｇｅｎｅｎａｌ　ｅｆｆｅｃｔ　ｉｎ　ｍａｎｙ　ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｓ．」（７５８頁左欄１行〜３行。和訳：「ＧａＡｓ及びＳｉにおける水素によるアクセプタの不活性化は、長い間知られており、多くの半導体において一般的な効果であると見受けられる。」）、
「Ｔｈｅ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｃｏｎｓｉｓｔｅｄ　ｏｆ　ａｎ　ｎ−ｔｙｐｅ　ＩｎＰ　ｓｕｂｓｔｒａｔｅ　ｏｎ　ｗｈｉｃｈ　ｗａｓ　ｇｒｏｗｎ　ａ　ｓｅｒｉｅｓ　ｏｆ　ｌａｙｅｒｓ　ｓｔａｒｔｉｎｇ　ｗｉｔｈ　１μｍ　ｏｆ　ｐ−ｔｙｐｅ　ＩｎＰ，　ｔｈｅｎ　１μｍ　ｏｆ　Ｓｉ−ｄｏｐｅｄ　ｎ−ｔｙｐｅ　ＩｎＰ　ｆｏｌｌｏｗｅｄ　ｂｙ　ａ　ｆｕｒｔｈｅｒ　ｌａｙｅｒ　ｏｆ　ｐ−ｔｙｐｅ　ＩｎＰ　ｉｄｅｎｔｉｃａｌ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｆｉｒｓｔ　ａｎｄ　ｔｈｉｓ　ｗａｓ　ｃａｐｐｅｄ　ｂｙ　ａ　ｐ−ｔｙｐｅ　ＩｎＧａＡｓ　ｌａｙｅｒ．　Ｔｈｅ　ｇｒｏｗｔｈ，　ｂｙ　ｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃ　ｖａｐｏｒ　ｐｈａｓｅ　ｅｐｉｔａｘｙ　（ＭＯＶＰＥ），　ｔｏｏｋ　ｐｌａｃｅ　ａｔ　６５０°Ｃ　ａｔ　ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｕｓｉｎｇ　ｏｆ　ｈｅａｔｉｎｇ．」（７５８頁左欄１８行〜２５行。和訳：「その構造は、ｎ型ＩｎＰ基板と、その上に成長した、１μｍのｐ型ＩｎＰに始まって、次のＳｉがドープされた１μｍのｎ型ＩｎＰ及びこれに続く最初の層と同じさらなるｐ型ＩｎＰという一連の層から成り、ｐ型ＩｎＧａＡｓ層でキャップされた。成長は、有機金属気相成長（ＭＯＶＰＥ）によって、加熱装置を使用した６５０°Ｃ、大気圧雰囲気で行われた。」）、
「Ａ　ｐａｒｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｓａｍｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｗｈｉｃｈ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｇｅｎｅｒａｔｅ　Ｆｉｇ．１　ｗａｓ　ｓｕｂｊｅｃｔｅｄ　ｔｏ　ｔｈｅｒｍａｌ　ｐｕｌｓｅ　ａｎｎｅａｌｉｎｇ　（ＴＰＡ）　ａｔ　８００°Ｃ　ｆｏｒ　５　ｓ　ａｎｄ　ｒｅｅｘａｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ＳＩＭＳ．　Ｔｈｉｓ　ｔｉｍｅ　ｏｎｌｙ　ａ　ｕｎｉｆｏｒｍ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｂａｃｋｇｒｏｕｎｄ　ｓｉｇｎａｌ　ｗａｓ　ｏｂｓｅｒｖｅｄ　ｔｈｒｏｕｇｈｏｕｔ　ｔｈｅ　ＩｎＰ　（ｔｈｅ　ｚｉｎｃ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｐｒｏｆｉｌｅ　ｗａｓ　ｕｎｃｈａｎｇｅｄ）．　Ｃａｒｒｉｅｒ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｐｒｏｆｉｌｉｎｇ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ａｃｃｅｐｔｏｒ　ｌｅｖｅｌ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｐ−ｔｙｐｅ　ＩｎＰ　ｌａｙｅｒ　ａｄｊａｃｅｎｔ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｓｕｂｓｔｒａｔｅ　ｗａｓ　ｌｉｔｔｌｅ　ｃｈａｎｇｅｄ　ａｎｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ａｃｃｅｐｔｏｒ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｐｒｅｖｉｏｕｓｌｙ　ｐａｓｓｉｖａｔｅｄ　ｌａｙｅｒ　ｗａｓ　ｎｏｗ　ｅｑｕａｌｌｙ　ｈｉｇｈ．」（７５８頁右欄下から９行〜末行。和訳：「図１を作成するために使用した同じサンプルの一部は８００°Ｃで５秒の熱パルスアニーリングを受け、ＳＩＭＳで再検査された、今回ＩｎＰを通して、一定の水素の背景信号のみが観測された（亜鉛濃度の分析結果は変わらなかった）。キャリア濃度分析によると、基板に隣接したｐ型ＩｎＰ層におけるアクセプタレペルはほとんど変化せず、そして先に不活性化された層におけるアクセプタ濃度の高さは今回と同じであった。」）、
「Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ　ｏｎ　ｏｔｈｅｒ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｉｎｄｉｃａｔｅ　ｔｈａｔ　ｔｈｉｓ　ｈｉｇｈ−ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ａｎｎｅａｌ　ｒｅｓｔｏｒｅｓ　ｆｕｌｌ　ａｃｃｅｐｔｏｒ　ａｃｔｉｖｉｔｙ　ｗｈｅｒｅ　ｐａｓｓｉｖａｔｉｏｎ　ｈａｓ　ｔａｋｅｎ　ｐｌａｃｅ．　Ｔｈｉｓ　ｒｅｓｕｌｔ　ｉｓ　ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｋｎｏｗｎ　ｂｅｈａｖｉｏｒ　ｏｆ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｉｎ　ＧａＡｓ　ａｎｄ　Ｓｉ　ｗｈｅｒｅ　ｔｈｅ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｉｓ　ｒｅｍｏｖｅｄ　ｂｙ　ｈｅａｔｉｎｇ　ａｔ　６００°Ｃ．」（７５９頁左欄１行〜５行。和訳：「他のサンプルの測定によると、この高温でのアニールが、不活性化か起こっていたアクセプタ活性を完全に回復させたことが示された。この結果は６００°Ｃの加熱によって水素が取り除かれたＧａＡｓ及びＳｉにおける水素の周知の振る舞いと一致した。」）
　
　カ　甲第７号証
　本件特許の優先日前に頒布された刊行物である甲第７号証（「Ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｎｅｕｔｒａｌｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｃｃｅｐｔｏｒｓ　ｉｎ　ｈｉｇｈｌｙ　ｄｏｐｅｄ　ＧａＩｎＡｓ：Ｚｎ」）には、以下の記載がある。
　
「Ｆｏｒ　ｔｈｉｓ　ｓｔｕｄｙ，　ｗｅ　ｈａｖｅ　ｕｓｅｄ　ａ　ｓｅｒｉｅｓ　ｏｆ　ｚｉｎｃ−ｄｏｐｅｄ　Ｇａ０．４７Ｉｎ０．５３Ａｓ　ｌａｙｅｒｓ　ｇｒｏｗｎ　ｂｙ　ｌｉｑｕｉｄ　ｐｈａｓｅ　ｅｐｉｔａｘｙ．」（２７９１頁左欄２３行〜２４行。和訳：この研究において、我々は液相成長法によって成長した亜鉛がドープされたＧａ０．４７Ｉｎ０．５３Ａｓ層を使用した。」）、
「Ａｎｎｅａｌｉｎｇ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ　ｈａｖｅ　ａｌｓｏ　ｂｅｅｎ　ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ　ｏｎ　ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｅｄ　ｓａｍｐｌｅｓ．　Ｆｉｒｓｔ，　ｗｅ　ｈａｖｅ　ｎｏｔｉｃｅｄ　ｔｈａｔ　ｗｉｔｈｉｎ　ｔｈｅ　ｌｉｍｉｔｓ　ｏｆ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｅｒｒｏｒｓ，　ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔｓ　ｏｆ　ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ　ａｒｅ　ｒｅｖｅｒｓｉｂｌｅ．　Ａ　１０　ｍｉｎ　ａｎｎｅａｌｉｎｇ　ａｔ　３７５°Ｃ　ｉｎ　ａｎ　ａｒｇｏｎ　ａｍｂｉｅｎｔ　ｏｆ　ａ　ｈｙｄｏｒｏｇｅｎ　ｏｆ　ａ　ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｅｄ　ｓａｍｐｌｅ　ｒｅｓｔｏｒｅｓ　ｔｈｅ　ｏｒｉｇｉｎａｌ　ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ　ｔｒａｎｓｐｏｒｔ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ａｓ−ｇｒｏｗｎ　ｌａｙｅｒ．　Ｉｎ　ｔｈａｔ　ｓａｍｐｌｅ，　ｉｔ　ｈａｓ　ｂｅｅｎ　ｃｈｅｃｋｅｄ　ｂｙ　ＳＩＭＳ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ　ｔｈａｔ　ｓｕｃｈ　ａｎ　ａｎｎｅａｌｉｎｇ　ｐｒｏｄｕｃｅｓ　ｆｕｌｌ　ｏｕｔ−ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ　ｏｆ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ，　ｓｉｎｃｅ　ｎｏ　ｄｅｕｔｅｒｉｕｍ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｉｓ　ｄｅｔｅｃｔａｂｌｅ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ａｆｔｅｒ　ａｎｎｅａｌｉｎｇ　（ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔ　ｆｏｒ　ｄｅｕｔｅｒｉｕｍ≒１０１５ｃｍ−３）。」（２７９３頁左欄４行〜１４行。和訳：「アニーリング実験は水素化されたサンプルにおいても実施された。最初に、我々は実験誤差の限度内で水素化の効果が可逆的なものであることを発見した。水素化されたサンプルの３７５°Ｃアルゴン雰囲気での１０分間のアニーリングは、成長した状態の層の本来の導電特性を回復する。このサンプルにおいて、ＳＩＭＳ計測により、アニーリング後の素材において重水素濃度が観測されなかったことから（重水素の発見限界は１０１５ｃｍ−３）、そのようなアニーリングが水素の完全な排出を引き起こしたことが確認された。」）
　
　キ　甲第８号証
　本件特許の優先日前に頒布された刊行物である甲第８号証（「Ｎｅｕｔｒａｌｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｓｈａｌｌｏｗ　Ａｃｃｅｐｔｏｒ Ｌｅｖｅｌｓ　ｉｎ　Ｓｉｌｉｃｏｎ　ｂｙ　Ａｔｏｍｉｃ　Ｈｙｄｒｏｇｅｎ」）には、以下の記載がある。
　
「Ｔｈｉｓ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ　ｃｏｎｓｉｓｔｅｄ　ｉｎ　ｍｅａｓｕｒｉｎｇ　ｔｈｅ　ｃｈａｎｇｅ　ｉｎ　ｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙ　ｏｆ　ａ　Ｂ−ｄｏｐｅｄ　Ｓｉ　ｓｉｎｇｌｅ　ｃｒｙｓｔａｌ　ａｆｔｅｒ　ｅｘｐｏｓｕｒｅ　ｔｏ　ａｔｏｍｉｃ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ａｔ　ｖａｒｉｏｕｓ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ　ｆｏｒ　ａｂｏｕｔ　１　ｈ．」（２２２４頁左欄１５行〜１８行。和訳：「この実験は、約１時間さまざまな温度で水素原子にさらされたＢがドープされたＳｉ単結晶の抵抗の変化を計測することから成る。」）、
「Ｈｅａｔｉｎｇ　ａ　ｔｒｅａｔｅｄ　ｓａｍｐｌｅ　ａｔ　５００°Ｃ　ｆｏｒ　１　ｈ　［ｔｏ　ｄｅｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｅ　ｉｔ　（Ｒｅｆ．９　ａｎｄ　１０）］　ｒｅｓｕｌｔｅｄ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｏｆ　ａ　ｆｌａｔ　ｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙ　ｐｒｏｆｉｌｅ　ａｔ　ｎｅａｒｌｙ　ｔｈｅ　ｉｎｉｔｉａｌ　ｂｕｌｋ　ｖａｌｕｅ，　ｔｈｕｓ　ｃｏｎｆｉｒｍｉｎｇ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｃｈａｎｇｅ　ｉｎ　ｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙ　ｉｓ　ｄｕｅ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｐｒｅｓｅｎｃｅ　ｏｆ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ．」（２２２４頁右欄７行〜１１行。和訳：「［水素を除くため（Ｒｅｆ９及び１０）］処理されたサンプルを５００°Ｃで１時間加熱した結果、最初のバルク値にほぼ近い低い抵抗値を回復した。よって抵抗値の変化は水素の存在によるものであることを確認した。」）
　
　ク　甲第９号証
　本件特許の優先日前に頒布された刊行物である甲第９号証（「Ｎｅｕｔｒａｌｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｄｅｆｅｃｔｓ　ａｎｄ　Ｄｏｐａｎｔｓ　ｉｎ　ＩＩＩ−Ｖ　Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｓ」）には、以下の記載がある。
　
「Ｔｈｅ　ｆｉｒｓｔ　ｄｉｒｅｃｔ　ｅｖｉｄｅｎｃｅ　ｏｆ　ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ　ｎｅｕｔｒａｌｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｄｏｐａｎｔｓ　ｗａｓ　ｒｅｐｏｒｔｅｄ　ｂｙ　Ｐａｎｋｏｖｅ　ｅｔ　ａｌ（１９８３）　ｆｏｒ　ｂｏｒｏｎ　ｉｎ　ｓｉｌｉｃｏｎ　ａｎｄ　ｂｙ　Ｃｈｅｖａｌｌｉｅｒ　ｅｔ　ａｌ．（１９８５）　ｆｏｒ　ｄｏｎｏｒｓ　ｉｎ　ｇａｌｌｉｕｍ　ａｒｓｅｎｉｄｅ，　ａｎｄ　ｉｔ　ｈａｓ　ｂｅｅｎ　ｅｘｔｅｎｄｅｄ　ｌａｔｅｒ　ｏｎ　ｔｏ　ｏｔｈｅｒ　ｄｏｐａｎｔｓ　ａｎｄ　ｔｏ　ｏｔｈｅｒ　ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｓ．　Ｔｈｅ　ｌｏｓｓ　ｏｆ　ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ　ａｃｔｉｖｉｔｙ　ｃａｎ　ｂｅ　ｅｘｐｌａｉｎｅｄ　ｂｙ　ｔｈｅ　ｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａ　ｎｅｕｔｒａｌ　ｃｏｍｐｌｅｘ　ｉｎｖｏｌｖｉｎｇ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｄｏｐａｎｔ　ａｔｏｍ．　Ｔｈｉｓ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｗａｓ　ｔｅｒｍｅｄ　“ｎｅｕｔｒａｌｉｚａｔｉｏｎ”　ｏｒ　“ｐａｓｓｉｖａｔｉｏｎ”　ｂｙ　ｏｐｐｏｓｉｔｉｏｎ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｇｌｏｂａｌ　ｃｏｍｐｅｎｓａｔｉｏｎ　ｍｅｃｈａｎｉｓｍ　ｗｈｅｒｅ　ｔｈｅ　ｄｏｐａｎｔ　ａｔｏｍ　ｒｅｍａｉｎｓ　ｉｓｏｌａｔｅｄ．　Ｏｎｅ　ｆｅａｔｕｒｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｎｅｕｔｒａｌｉｚａｔｉｏｎ　ｏｒ　ｐａｓｓｉｖａｔｉｏｎ　ｉｓ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｐｒｅｓｅｎｃｅ　ｏｆ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｃｌｏｓｅ　ｐｒｏｘｉｍｉｔｙ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｄｏｐａｎｔ　ｍｏｄｉｆｉｅｓ　ｉｔｓ　ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ　ｅｎｅｒｇｙ　ｓｔａｔｅ．」（４４９頁１２行〜２１行。和訳：「ドーパントの電気的中性化の最初の直接の証拠は、シリコン中のホウ素についてはＰａｎｋｏｖｅ他（１９８３年）により報告され、ガリウム砒素中のドナーについては、Ｃｈｅｖａｌｌｉｅｒ他（１９８５年）により報告され、そして、他のドーパントや他の半導体にその後拡がっていった。電気活性の損失は、水素とドーパント原子の関わる中性複合の形成によって説明できる。この過程は、ドーパント原子が絶縁化された状態で残る広範囲の補償メカニズムに対比されて「中性化」又は「不活性化」と呼ばれている。中性化又は不活性化の一つの特徴は、ドーパントと間近に近接した水素の存在が、その電気エネルギー状態を変えることである。」）
　
（２）甲第１号証に記載された発明
　ア　前記（１）ア及びイによれば、甲第１号証には、「開放反応器においてハロゲン化ガリウムと担体ガス中のアンモニアとを反応させて窒化ガリウムを合成する間に蒸気相から基板上に結晶を成長させることにより窒化ガリウムを主成分とする単結晶を製造するに当り、前記結晶成長の少なくとも一部分の間に全圧の２〜５０％の分圧化に遊離塩化水素酸を反応圏および堆積圏に導入する、窒化ガリウムを主成分とする単結晶を製造する方法。」に係る発明が記載されているものと認められる。
　
　イ　そして、前記（１）ウによれば、同号証には、上記アの発明において、「窒化ガリウムを主成分とする単結晶」が「結晶格子の原子の内にある原子または他の原子がある複数個の位置において、ヘリウム原子、例えばハロゲン化物特に塩化インジウムの形態で導入されるインジウム原子またはアルミニウム原子あるいはドーピング物、特に反応器内にハロゲン化物特に塩化物の形態または金属蒸気の形態で導入することができる亜鉛、カドミウム、マグネシウム、リチウム、ベリリウム、で置換されている」ものであることが記載されているものと認められる。
　
　ウ　以上によれば、甲第１号証には、次の発明が記載されているものと認められる。
「開放反応器においてハロゲン化ガリウムと担体ガス中のアンモニアとを反応させて窒化ガリウムを合成する間に蒸気相から基板上に結晶を成長させることにより窒化ガリウムを主成分とする単結晶を製造するに当り、前記結晶成長の少なくとも一部分の間に全圧の２〜５０％の分圧化に遊離塩化水素酸を反応圏および堆積圏に導入する、窒化ガリウムを主成分とする単結晶を製造する方法において、前記窒化ガリウムを主成分とする単結晶が、結晶格子の原子の内にある原子または他の原子がある複数個の位置において、ヘリウム原子、例えばハロゲン化物特に塩化インジウムの形態で導入されるインジウム原子またはアルミニウム原子あるいはドーピング物、特に反応器内にハロゲン化物特に塩化物の形態または金属蒸気の形態で導入することができる亜鉛、カドミウム、マグネシウム、リチウム、ベリリウム、で置換されている方法。」（以下「甲１発明」という。）
　
（３）本件発明１と甲１発明との対比、判断
　ア　本件発明１と甲１発明とを対比するに、本件特許明細書の「ｐ型不純物としてはＺｎ、Ｃｄ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ等が挙げられるが、その中でもＭｇ、Ｚｎが最もよく知られている。」（【０００３】）との記載に照らして、甲１発明における「ドーピング物」である「金属蒸気の形態で導入することができる亜鉛、カドミウム、マグネシウム、リチウム、ベリリウム」は、本件発明の「ｐ型不純物」に相当し、甲１発明は、「開放反応器においてハロゲン化ガリウムと担体ガス中のアンモニアとを反応させて窒化ガリウムを合成する間に蒸気相から基板上に結晶を成長させることにより窒化ガリウムを主成分とする単結晶を製造する」ものであるから、「気相成長法により、ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体を成長させる窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法。」といえる。
　よって、両者は、「気相成長法により、ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体を成長させる窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法。」である点で一致し、「本件発明１は、ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体を成長させた後、実質的に水素を含まない雰囲気中、４００°Ｃ以上の温度でアニーリングを行い、上記ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体層から水素を出すｐ型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法であるのに対して、甲１発明は、そのようなものでない点」（以下「相違点１」という。）で相違する。
　
　イ　相違点１について検討する。
（ア）前記（１）エによれば、甲第１号証には、種々の性質の基板上に窒化ガリウムの単結晶を成長させることにより生じる機械的応力を抑制するには６００〜１０００°Ｃで前記単結晶を再加熱する必要があること、水素は有害で単結晶格子に球形ガリウムを生成させるので、再加熱雰囲気には水素を全く含有させてはならないことが記載されているものと認められる。
　してみれば、甲１発明において、基板上に単結晶を成長させることにより生じる機械的応力を抑制するために、水素を含有しない雰囲気中において６００〜１０００°Ｃで単結晶を再加熱することは、当業者が必要に応じて適宜なし得ることである。
　
（イ）しかし、前記第６、３のとおり、本件発明における「実質的に水素を含まない雰囲気中、４００°Ｃ以上の温度でアニーリングを行い、ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体層から水素を出す」との要件は、ｐ型窒化ガリウム系化合物半導体を得るという技術的意義を生じるための構成であるところ、機械的応力を抑制するために行う上記イの再加熱により、「実質的に水素を含まない雰囲気中、４００°Ｃ以上の温度でアニーリングを行い、ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体層から水素を出す」、すなわち、ｐ型窒化ガリウム系化合物半導体を得るものと当業者が理解できると認めるに足る根拠は、本件各証拠を通じてみても見いだすことはできない。
　したがって、相違点１に係る本件発明１の構成である、ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体を成長させた後、実質的に水素を含まない雰囲気中、４００°Ｃ以上の温度でアニーリングを行い、上記ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体層から水素を出すｐ型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法とすることについて、当業者が容易になし得たことということはできない。また、本件発明１は、ｐ型窒化ガリウム系化合物半導体を得るものであるところ、かかる技術的意義を生じることは、当業者の予測可能な域を超える格別の効果というべきである。
　
（４）請求人の主張について
　ア　請求人は、甲第１号証には、気相成長法により、亜鉛、カドミウム、マグネシウム、リチウム、ベリリウム等のｐ型不純物がドープされた窒化ガリウムの結晶を成長させる方法が開示されており、また、成長させた窒化ガリウムの結晶を水素を含まない窒素雰囲気中において６００°Ｃ〜１０００°Ｃの温度に再加熱、すなわちアニーリングすることが開示されているから、甲第１号証には、以下の構成を有する発明が明示的に記載されているといえる旨主張する（審判請求書１２頁〜１３頁）。
「１ａ　気相成長法により、ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウムを成長させた後、
１ｂ−１　実質的に水素を含まない窒素雰囲気中、
１ｂ−２　６００°Ｃ〜１０００°Ｃの温度でアニーリングを行うことを特徴とする
１ｃ　ｐ型窒化ガリウムの製造方法。」
　しかし、甲第１号証には、亜鉛、カドミウム、マグネシウム、リチウム、ベリリウム等のｐ型不純物がドープされた窒化ガリウムの結晶を水素を含まない窒素雰囲気中において６００°Ｃ〜１０００°Ｃの温度に再加熱することは記載されていないし、ｐ型窒化ガリウムを製造する方法も記載されていない。
　よって、請求人の上記主張は採用できない。
　
　イ　請求人は、前記（１）イないしクの各甲号証の記載を引用し、半導体を気相成長させた場合に、水素がドーパント（アクセプタ）とともに半導体に導入され、ドーパント（アクセプタ）が導入された半導体をアニーリングすることで、水素を離脱させる効果があることは本件特許の優先日において周知慣用技術であった旨主張する（審判請求書１４頁〜２１頁）。
　しかるに、上記各甲号証には、アニーリングによるアクセプタの活性化と水素の関連についての知見が示されていることが認められるものの、いずれも窒化ガリウムに関する知見を示すものではないから、これら各甲号証の記載をもって、上記（３）イのように、甲１発明において、基板上に単結晶を成長させることにより生じる機械的応力を抑制するために、水素を含有しない雰囲気中において６００〜１０００°Ｃで単結晶を再加熱すると、「ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体層から水素を出す」、すなわち、ｐ型窒化ガリウム系化合物半導体を得るものと当業者が理解できると認めるに至らない。
　よって、請求人の上記主張は上記（３）の判断を左右するものではない。
　
（５）小括
　以上の検討によれば、本件発明１が、甲第１号証に記載された発明であるということはできず、同発明及び周知技術に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものということもできない。
　また、本件発明２ないし４は、本件発明の特定事項をすべて備え、更に他の特定事項を付加したものであるから、本件発明１と同様の理由により、甲第１号証に記載された発明であるということはできず、同発明及び周知技術に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものということもできない。
　
　３　無効理由２について
（１）甲号証の記載
　ア　甲第２号証
　本件特許の優先日前に頒布された刊行物である甲第２号証（特開平２−１１１０１６号公報）には、以下の記載がある。
　
（ア）「１．広禁止帯幅半導体の結晶にドーパントを非平衡的に導入するに当り、移動度の異なる第１及び第２補償ドーパントの存在で結晶を処理し、ほぼ等量の前記２種のドーパントを結晶の少なくとも一部分に導入して、結晶の前記部分中の２種のドーパントのうちの移動度の小さいものの濃度が２種のドーパントのうちの移動度の大きいものの不存在における移動度の小さいドーパントのその中での溶解度を超えるようにし、次いでそれから２種のドーパントのうちの移動度の大きいものを優先的に除き、これにより結晶の前記部分中に移動度の小さいドーパントの非平衡濃度を残す段階をそなえることを特徴とする広禁止帯幅半導体の結晶のドーピング方法。」（１頁左下欄５行〜下から２行）
　
（イ）「この発明に従う方法の説明例において、リチウムに富む溶融物からの液相エピタキシアル成長（ＬＰＥ）によりセレン化亜鉛層に窒素をｐ型ドープした。窒素のドーピングは、本質的にフィジカル・レビユー（Ｐｈｙｓｉｃａｌ　Ｒｅｖｉｅｗ）Ｂ、第２７巻、第４号、１９８３年２月１５日、２４１９〜２４２８頁で発表された「セレン化亜鉛中の浅い窒素アクセプタのイオン化エネルギー」と題する論文に記載される仕方でアンモニア（ＮＨ３）を用いることにより達成することができる。得られた層において、窒素がセレン位置にアクセプタとして置換され、リチウムが間げき位置に導入され、ここでドナーとして作用する。層を、その成長後、インジウム、ガリウム又はタリウム蒸気とともに亜鉛蒸気中約９００゜Ｃの温度に加熱する。この加熱は、拡散がいっそう速いリチウムを層から選択的にゲッタし、これにより、層に主として窒素をドープした状態をもたらし、層を高導電率ｐ型とするのに役立つ。ｐ−ｎ接合を形成する場合、リチウム−窒素エピタキシアル層を成長させる　ＬＰＥ法においてｎ型セレン化亜鉛結晶を基板として使用する。基板として使用する結晶は、セレン化亜鉛内を徐々に拡散するだけなので、リチウムをゲッタする段階中わずかしか失われない、ヨウ素のようなドナーを支配的ドーパントとして包含するｎ型であることを有利である。
　更に、水素を所望の第１ドーパントとともに同時に導入し、該水素量を、ｎ型かｐ型かのいずれかの材料をつくる第１ドーパントのセレン化亜鉛中の濃度が第１ドーパント単独の場合の溶解度を超えるようなほぼ等価量とすることができる。水素は、ｐ型ドーパントを補償するドナー不純物として作用するか、ｎ型ドーパントを補償するアクセプタ不純物として作用することができる。いずれの場合でも、所望のドーパントの有効溶解度が増加され、移動度のより大きい水素を優先的に除去した後、半導体塊の抵抗率は、所望ドーパント単独の導入で達成しうる抵抗率より低い。」（３頁右上欄１１行〜右下欄７行）
　
　イ　甲第１７号証
　本件特許の優先日前に頒布された刊行物である甲第１７号証（「高輝度青色発光のための電子材料技術」）には、以下の記載がある。
　
「Ｇａｎは禁止帯幅が３．４４ｅＶの直接遷移形III−Ｖ族化合物半導体である。」（４１頁右欄２行〜３行）
　
（２）甲第２号証に記載された発明
　ア　前記（１）アによれば、甲第２号証には、「広禁止帯幅半導体の結晶にドーパントを非平衡的に導入するに当り、移動度の異なる第１及び第２補償ドーパントの存在で結晶を処理し、ほぼ等量の前記２種のドーパントを結晶の少なくとも一部分に導入して、結晶の前記部分中の２種のドーパントのうちの移動度の小さいものの濃度が２種のドーパントのうちの移動度の大きいものの不存在における移動度の小さいドーパントのその中での溶解度を超えるようにし、次いでそれから２種のドーパントのうちの移動度の大きいものを優先的に除き、これにより結晶の前記部分中に移動度の小さいドーパントの非平衡濃度を残す段階を備える広禁止帯幅半導体の結晶のドーピング方法。」に係る発明が記載されているものと認められる。
　
　イ　そして、前記（１）イによれば、上記アの発明において、「ドーパント」が「ｐ型」のものであることが記載されているものと認められる。
　
　ウ　以上によれば、甲第２号証には、次の発明が記載されているものと認められる。
「広禁止帯幅半導体の結晶にドーパントを非平衡的に導入するに当り、移動度の異なる第１及び第２補償ドーパントの存在で結晶を処理し、ほぼ等量の前記２種のドーパントを結晶の少なくとも一部分に導入して、結晶の前記部分中の２種のドーパントのうちの移動度の小さいものの濃度が２種のドーパントのうちの移動度の大きいものの不存在における移動度の小さいドーパントのその中での溶解度を超えるようにし、次いでそれから２種のドーパントのうちの移動度の大きいものを優先的に除き、これにより結晶の前記部分中に移動度の小さいドーパントの非平衡濃度を残す段階を備える広禁止帯幅半導体の結晶のドーピング方法において、前記ドーパントがｐ型である方法。」（以下「甲２発明」という。）
　
（３）本件発明１と甲２発明との対比、判断
　ア　本件発明１と甲２発明とを対比するに、両者は、「ｐ型不純物がドープされた化合物半導体の製造方法」である点で一致するものの、「本件発明１は、ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体を成長させた後、実質的に水素を含まない雰囲気中、４００°Ｃ以上の温度でアニーリングを行い、上記ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体層から水素を出すｐ型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法であるのに対して、甲２発明は、そのようなものでない点」（以下「相違点２」という。）で相違する。
　
　イ　相違点２について検討するに、甲２発明の方法において、広禁止帯幅半導体を窒化ガリウム系化合物半導体として「ｐ型窒化ガリウム系化合物半導体」とすることについて、当業者が容易になし得たことと認めるに足る根拠は、本件各証拠を通じてみても見いだすことはできない。
　
（４）請求人の主張について
　ア　請求人は、甲第２号証には、広禁止帯幅半導体の製造方法に関するものであることが記載され、「高輝度青色発光のための電子材料技術」（甲第１７号証）にもあるように、窒化ガリウム（＝ＧａＮ）系化合物半導体はバンドギャップ（＝禁止帯）は「３．４４ｅＶ」と非常に広く、広禁止帯幅半導体であることが本件特許の優先日当時において知られていたから、甲第２号証には、窒化ガリウム系化合物半導体が開示されているに等しいといえるなどとして、甲第２号証には、以下の構成が実質的に開示されているに等しいものといえる旨主張する（審判請求書３１頁〜３４頁）。
「１ａ　気相成長法により、ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体を成長させた後、
１ｂ−２　約１００〜５００℃の温度で加熱を行い、
１ｂ−３　上記ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体層から水素を出すことを特徴とする
１ｃ　ｐ型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法。」
　
　イ　しかし、甲２発明の方法において、広禁止帯幅半導体を窒化ガリウム系化合物半導体として「ｐ型窒化ガリウム系化合物半導体」とすることについて、当業者が容易になし得たことと認めるに足る根拠は、本件各証拠を通じてみても見いだすことはできないことは、上記（３）イのとおりであるから、請求人の上記主張は、採用できない。
　
（５）小括
　以上の検討によれば、本件発明１が、甲第２号証に記載された発明であるということはできず、同発明及び周知技術に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものということもできない。
　また、本件発明２ないし４は、本件発明の特定事項をすべて備え、更に他の特定事項を付加したものであるから、本件発明１と同様の理由により、甲第２号証に記載された発明であるということはできず、同発明及び周知技術に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものということもできない。
　
　４　無効理由３について
（１）甲号証の記載
　ア　甲第３号証
　本件特許の優先日前に頒布された刊行物である甲第３号証（特開平２−２５７６７９号公報）には、以下の記載がある。
　
（ア）「本発明は水素雰囲気で大気圧に保たれた反応管内に設けられた絶縁体基板上に有機ガリウム化合物、有機III族元素化合物及びアンモニアガスよりなる原料ガスを導入し、気相成長法によりＧａ１−ｘＡｌｘＮ（但し１＞ｘ≧０）の単結晶層からなるｎ型窒化ガリウム系化合物半導体層を形成する第１工程と、原料ガスに有機マグネシウム化合物をガス状で反応管内に導入し絶縁層及び発光層としてマグネシウムを添加したｉ型の窒化ガリウム系化合物半導体Ｇａ１−ｘＡｌｘＮ（但し１＞ｘ≧０）の層を形成する第２工程と、このｉ型の窒化ガリウム系化合物半導体表面の一部を６〜３０ｋｖの範囲の加速電圧の電子線により試料電流密度が１０ｎＡ／ｃｍ２から１０Ａ／ｃｍ２の範囲内で試料温度が６００゜Ｃ以下で電子線照射処理をする第３工程とよりなることを特徴とする窒化ガリウム系化合物半導体発光素子の作製方法である。」（２頁右上欄８行〜左下欄４行）
　
（イ）「また電子線照射処理時の試料温度は、窒化ガリウム系化合物半導体Ｇａ１−ｘＡｌｘＮ
（但し１＞ｘ≧０）の昇華温度である６００゜Ｃ以下である必要がある。」（４頁左下欄６行〜９行）、
「（発明の効果）
　本発明者らは特に試料作製法として有機金属化合物気相成長法（ＭＯＶＰＥ法）により、材料としては窒化ガリウム系化合物半導体
Ｇａ１−ｘＡｌｘＮ（但し１＞ｘ≧０）を用いた青色発光素子（青色発光ダイオードＬＥＤ）の実用化を目指し、研究を行い、第一の発明は青色発光ダイオード（ＬＥＤ）の作製に於いて青色発光中心の形成及び絶縁層形成に必要な添加不純物元素として、今まで用いられてきた亜鉛の代りにマグネシウムを用いた点に特徴があり、ＭＯＶＰＥ法では初めて試みられたものである。その結果、亜鉛を用いた場合には、発光素子を作製した場合に於いて緑色成分が混ざってしまうため色純度に問題があったがマグネシウムを用いた場合には純青色発光素子の作製が可能であることを初めて知見した。
　ところが、発光素子を作製したままの状態では発光強度が小さく実用化には問題がある。
そこで本発明は、マグネシウムを用いた窒化ガリウム系化合物半導体Ｇａ１−ｘＡｌｘＮ（但し１＞ｘ≧０）による青色発光ダイオード（ＬＥＤ）に於て、発光強度が大きく実用化を可能とするための発光素子の処理方法を提供するため、第１及び第２工程により作製した発光素子に比較的低エネルギーの電子線を照射することにより発光強度を著しく改善したものである。この理由は物理的には闇値エネルギー以下の電子線照射による原子変位効果によるものであり、１〜２桁程度の発光強度の増加が可能となった。また処理に必要な時間が十分以内と短いため工業上の応用価値は著しく高いものである。」（４頁右下欄１行〜５頁左上欄１２行）
　
　イ　甲第２２号証
　本件特許の優先日前に頒布された刊行物である甲第２２号証（「半導体プロセス技術」）には、以下の記載がある。
　
　「電子ビームによる処理（アニーリング）が試みられている」（６４頁１９行）
　
　ウ　甲第２３号証
　本件特許の優先日前に頒布された刊行物である甲第２３号証（「最新ＬＳＩプロセス技術」）には、以下の記載がある。
　
　「アニールはいわば“焼鈍”であり、本来、材料に加熱処理を行なったあと急冷せずに徐冷したり、長時間低温熱処理することによりその物質の構造や物性を安定化させる方法である。」（３８５頁２行〜４行）、
「アニールの方法そのものも多様化しており、レーザ、電子ビーム、ランプ、グラファイトピーク等工夫がされている。」（同頁下から５行〜同４行）
　
　エ　甲第２４号証
　本件特許の優先日前に頒布された刊行物である甲第２４号証（「先端電子材料事典」）には、以下の記載がある。
　
「レーザーや電子ビーム（ＥＢ）などのエネルギービームを用いた局所的、短時間のアニール、いわゆるビームアニール」（８１頁右欄下から９行〜同６行）、
「電子ビームアニール・・・電子ビームを半導体基板表面に照射して、電子の運動エネルギーを熱に変換し、基板表面に高温短時間の熱処理を施すものである。」（６５０頁右欄１５行〜２０行）
　
（２）甲第３号証に記載された発明
　前記（１）アによれば、甲第３号証には、「水素雰囲気で大気圧に保たれた反応管内に設けられた絶縁体基板上に有機ガリウム化合物、有機III族元素化合物及びアンモニアガスよりなる原料ガスを導入し、気相成長法によりＧａ１−ｘＡｌｘＮ（但し１＞ｘ≧０）の単結晶層からなるｎ型窒化ガリウム系化合物半導体層を形成する第１工程と、原料ガスに有機マグネシウム化合物をガス状で反応管内に導入し絶縁層及び発光層としてマグネシウムを添加したｉ型の窒化ガリウム系化合物半導体Ｇａ１−ｘＡｌｘＮ（但し１＞ｘ≧０）の層を形成する第２工程と、このｉ型の窒化ガリウム系化合物半導体表面の一部を６〜３０ｋｖの範囲の加速電圧の電子線により試料電流密度が１０ｎＡ／ｃｍ２から１０Ａ／ｃｍ２の範囲内で試料温度が６００゜Ｃ以下で電子線照射処理をする第３工程とよりなる窒化ガリウム系化合物半導体発光素子の作製方法」に係る発明（以下「甲３発明」という。）が記載されているものと認められる。
　
（３）本件発明１と甲３発明との対比、判断
　ア　本件発明１と甲３発明とを対比するに、本件特許明細書の「ｐ型不純物としてはＺｎ、Ｃｄ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ等が挙げられるが、その中でもＭｇ、Ｚｎが最もよく知られている。」（【０００３】）との記載に照らして、甲３発明における「マグネシウム」は、本件発明の「ｐ型不純物」に相当し、甲３発明の「原料ガスに有機マグネシウム化合物をガス状で反応管内に導入し絶縁層及び発光層としてマグネシウムを添加したｉ型の窒化ガリウム系化合物半導体Ｇａ１−ｘＡｌｘＮ（但し１＞ｘ≧０）の層を形成する第２工程」は、本件発明の「気相成長法により、ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体を成長させ」との構成に相当する。
　よって、両者は、
「気相成長法により、ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体を成長させる窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法」
である点で一致し、以下の（ア）及び（イ）の点で相違するものと認められる。
　
（ア）ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体を成長させた後の工程が、本件発明１では、実質的に水素を含まない雰囲気中、４００°Ｃ以上の温度でアニーリングを行い、上記ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体層から水素を出す」ものであるであるのに対して、甲３発明では、ｉ型の窒化ガリウム系化合物半導体表面の一部を６〜３０ｋｖの範囲の加速電圧の電子線により試料電流密度が１０ｎＡ／ｃｍ２から１０Ａ／ｃｍ２の範囲内で試料温度が６００゜Ｃ以下で電子線照射処理をする第３工程である点（以下「相違点３」という。）、
　
　（イ）製造された窒化ガリウム系化合物半導体が、本件発明１ではｐ型であるのに対して、甲３発明では、ｐ型であるかどうか不明である点（以下「相違点４」という。）
　
　イ　相違点４はひとまず措き、相違点３について検討する。
（ア）前記第６、２のとおり、本件特許明細書には、高抵抗なｉ型を低抵抗化してｐ型に近づけるための手段として特開平２−２５７６７９号公報、すなわち甲第３号証において、ｐ型不純物としてＭｇをドープした高抵抗なｉ型窒化ガリウム化合物半導体を最上層に形成した後に、加速電圧６ｋＶ〜３０ｋＶの電子線をその表面に照射することにより、表面から約０．５μmの層を低抵抗化する技術が開示されているとした上で、アニーリングを行うことにより、Ｍｇ−Ｈ、Ｚｎ−Ｈ等の形で結合している水素が熱的に解離されてｐ型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体層から出て行き、正常にｐ型不純物がアクセプターとして働くようになるため、低抵抗なｐ型窒化ガリウム系化合物半導体が得られると推察されること、アニーリング雰囲気中にＮＨ3、Ｈ2等の水素原子を含むガスを使用することは好ましくないことが記載されている。
　そして、前記第６、３のとおり、本件発明における「実質的に水素を含まない雰囲気中」で行われる「アニーリング」は、ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体を成長させた後、ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体層から水素を出す、すなわち、低抵抗なｐ型特性を示すように、実質的に水素を含まない雰囲気中において４００°Ｃ以上の温度で一定時間以上保持することをいうものと解されるところである。
　
（イ）しかるところ、甲第３号証においては、低抵抗化と水素原子との関係に着目することを示す記載は認められず、前記（１）イのとおり、「電子線照射処理時の試料温度は、窒化ガリウム系化合物半導体Ｇａ１−ｘＡｌｘＮ（但し１＞ｘ≧０）の昇華温度である６００゜Ｃ以下である必要がある」こと、「処理に必要な時間が十分以内と短い」ことに照らせば、甲３発明における第３工程が、「ｐ型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体層から水素を出す、すなわち、低抵抗なｐ型特性を示すように、実質的に水素を含まない雰囲気中において４００°Ｃ以上の温度で一定時間以上保持する」ものである、本件発明における「実質的に水素を含まない雰囲気中」で行われる「アニーリング」に相当するものと認めるには至らないし、同工程を、かかる「アニーリング」に置き換えることについて、当業者が容易になし得たことと認めるに足る根拠は、本件各証拠を通じてみても見いだすことはできない。
　
（４）請求人の主張について
　請求人は、前記（１）イないしエの各甲号証の記載を引用し、甲３発明における「電子線照射」は、本件発明１の「アニーリング」に相当するものであることは明らかである旨主張する（審判請求書４６頁〜４８頁）。
　しかし、「アニーリング」一般の意味内容にかかわらず、甲３発明の第３工程が本件発明１の「アニーリング」に相当するものと認めるに至らないことは、上記（３）イ（イ）のとおりであるから、請求人の上記主張は、採用できない。
　
（５）小括
　以上の検討によれば、本件発明１が、甲第３号証に記載された発明であるということはできず、同発明及び周知技術に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものということもできない。
　また、本件発明２ないし４は、本件発明の特定事項をすべて備え、更に他の特定事項を付加したものであるから、本件発明１と同様の理由により、甲第３号証に記載された発明であるということはできず、同発明及び周知技術に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものということもできない。
　
第７　むすび
　以上のとおり、本件発明１ないし４が、甲第１号証、甲第２号証または甲第３号証に記載された発明及び周知技術に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものということはできないから、本件発明１ないし４についての特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものということはできず、同法第１２３条第１項第２号に該当しない。
　また、本件特許明細書の記載が、旧特許法第３６条第４項、同条第５項第１号及び第２号に規定する要件を満たしていないものということはできないから、本件発明１ないし４についての特許は、同法第１２３条第１項第４号に該当しない。
　したがって、請求人が主張する理由によって、本件発明１ないし４についての特許を無効とすることはできない。
　審判に関する費用については、特許法第１６９条第２項の規定で準用する民事訴訟法第６１条の規定により、請求人が負担すべきものとする。
　よって、結論のとおり審決する。