(57)【要約】      （修正有）【課題】液体中の試料の観察を容易にする電子顕微鏡観察用のチップを提供する。【解決手段】電子顕微鏡観察用のチップ３８は、試料ステージの中央付近の開口部に置かれ、貫通孔５２を有する基板４８と、貫通孔５２を塞ぎ、電子線に対して透過性を有する薄膜５０とを備える。試料４３及び液体４６は薄膜５０の上に保持する。薄膜５０は、表面の一部に複数の凸部を有する。また、薄膜５０は、表面の一部に撥水性領域を有し、表面の一部の周囲の領域は、親水性を有する。【選択図】図２
2017004786.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
貫通孔を有する基板と、
貫通孔を塞ぎ、電子線に対して透過性を有する薄膜と、を備え、
前記薄膜は、表面の一部に複数の凸部を有することを特徴とする電子顕微鏡観察用のチップ。
【請求項２】
前記複数の凸部が、周期的に配置されていることを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡観察用のチップ。
【請求項３】
貫通孔を有する基板と、
貫通孔を塞ぎ、電子線に対して透過性を有する薄膜と、を備え、
前記薄膜は、表面の一部に撥水性領域を有し、前記一部の周囲の領域は、親水性を有することを特徴とする電子顕微鏡観察用のチップ。
【請求項４】
請求項１乃至３の何れか一つに記載の電子顕微鏡観察用の試料保持チップを、第１チャンバーと第２チャンバーとの間を仕切るように配置し、
前記第２チャンバーよりも前記第１チャンバーを減圧し、
前記試料保持チップの薄膜上で、前記薄膜の第２チャンバー側に配置された試料に、前記第１チャンバー側から電子線を照射し、
前記電子線の照射により前記試料から発生する二次電子を検出すること、を含む試料検査方法。
【請求項５】
第１チャンバーと、
第２チャンバーと、
前記第１チャンバーを減圧するための真空ポンプと、
請求項１乃至３の何れか一つに記載の電子顕微鏡観察用の試料保持チップと、
前記試料保持チップの薄膜上で前記薄膜の第２チャンバー側に配置された試料に、前記第１チャンバー側から電子線を照射する電子源を含む電子銃と、
前記電子線の照射により試料から発生する二次電子を検出する信号検出器と、を備え、
前記試料保持チップが、第１チャンバーと第２チャンバーとの間を仕切るように着脱可能に設置されることを特徴とする試料検査装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電顕微鏡観察用の試料保持チップに関する。本発明は、特に、表面の一部に複数の凸部を有する薄膜を含む電子顕微鏡観察用の試料保持チップに関する。
【背景技術】
【０００２】
電子顕微鏡を用いた試料の観察は、一般的には、観察対象の試料が真空等の特殊な空間に曝される。一方、近年では、液体の中の試料をそのまま観察したいという要求がある。しかしながら、電子顕微鏡での観察の際に試料を真空中に曝すと、試料は、液体成分が揮発していくことで変質し、また測定環境の汚染につながってしまうという問題がある。
【０００３】
上記問題を防ぐために、例えば、試料を保持する薄膜の試料を保持する面は大気圧雰囲気で、反対側の面が真空雰囲気とし、この反対側の面から薄膜を介して、試料観察のために電子線を照射することにより、試料を真空に曝すことなく、試料を観察する技術が、特許文献１に開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１２−２２７１７０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、試料は、液体とともに、試料を保持する薄膜上に配置される。特許文献１に開示されている電子顕微鏡観察用のチップは、図１０（ｂ）に示すように、薄膜９０の表面が平坦になっている。このように表面が平坦な薄膜９０上に試料９３と液体９６とを配置すると、試料９３が液体中に分散し、試料９３が薄膜９０の表面に定着しにくく、試料を観察するのが容易ではないといった問題がある。
【０００６】
本発明は、上記のような従来技術に伴う課題を解決しようとするものであって、その目的とするところは、試料の観察を容易にするところにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本実施形態によれば、貫通孔を有する基板と、貫通孔を塞ぎ、電子線に対して透過性を有する薄膜と、を備え、前記薄膜は、表面の一部に複数の凸部を有することを特徴とする電子顕微鏡観察用のチップが提供される。
【０００８】
本実施形態によれば、試料の観察を容易にすることができる。
【０００９】
前記複数の凸部が、周期的に配置されていてもよい。
【００１０】
本実施形態によれば、試料の観察をより容易にすることができる。
【００１１】
本実施形態によれば、貫通孔を有する基板と、貫通孔を塞ぎ、電子線に対して透過性を有する薄膜と、を備え、前記薄膜は、表面の一部に撥水性領域を有し、前記一部の周囲の領域は、親水性を有することを特徴とする電子顕微鏡観察用のチップが提供される。
【００１２】
本実施形態によれば、試料の観察を容易にすることができる。
【００１３】
本実施形態によれば、電子顕微鏡観察用の試料保持チップを、第１チャンバーと第２チャンバーとの間を仕切るように配置し、前記第２チャンバーよりも前記第１チャンバーを減圧し、前記試料保持チップの薄膜上で、前記薄膜の第２チャンバー側に配置された試料に、前記第１チャンバー側から電子線を照射し、前記電子線の照射により前記試料から発生する二次電子を検出すること、を含む試料検査方法が提供される。
【００１４】
本実施形態によれば、試料の観察を容易にすることができる。
【００１５】
本実施形態によれば、第１チャンバーと、第２チャンバーと、前記第１チャンバーを減圧するための真空ポンプと、電子顕微鏡観察用の試料保持チップと、前記試料保持チップの薄膜上で前記薄膜の第２チャンバー側に配置された試料に、前記第１チャンバー側から電子線を照射する電子源を含む電子銃と、前記電子線の照射により試料から発生する二次電子を検出する信号検出器と、を備え、前記試料保持チップが、第１チャンバーと第２チャンバーとの間を仕切るように着脱可能に設置されることを特徴とする試料検査装置が提供される。
【００１６】
本実施形態によれば、試料の観察を容易にすることができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明に係る電子顕微鏡観察用のチップによれば、試料の観察を容易にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】第１実施形態に係る試料検査装置の模式図である。
【図２】図１において電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８が設置された付近を拡大した図である。
【図３】図２における電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８及び凸部の領域５９を拡大した図（上面図）ある。
【図４】図３の試料保持チップのＡ−Ａ断面図及びその拡大図等である。
【図５】図３の試料保持チップの製造工程を示す断面図である。
【図６】他の実施形態に係る電子顕微鏡観察用の試料保持チップの複数の凸部５３Ｂを拡大した図ある。
【図７】他の実施形態に係る電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８Ｃ及び複数の凸部５３Ｃを拡大した図（上面図）等ある。
【図８】図７の試料保持チップのＣ−Ｃ断面図及びその拡大図である。
【図９】親水性、撥水性を示す図である。
【図１０】従来の電子顕微鏡観察用の試料保持チップ９５の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の一実施形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。以下に示す実施形態は本発明の実施形態の一例であって、本発明はこれらの実施形態に限定されるものではない。なお、本実施形態で参照する図面において、同一部分または同様な機能を有する部分には同一の符号または類似の符号（数字の後にＡ、Ｂなどを付しただけの符号）を付し、その繰り返しの説明は省略する場合がある。また、図面の寸法比率は説明の都合上実際の比率とは異なったり、構成の一部が図面から省略されたりする場合がある。
【００２０】
＜第１実施形態＞
［走査電子顕微鏡の構造］
図１は、本発明の第１実施形態に係る走査電子顕微鏡１０の概略の構造を示す図である。本実施形態における大気圧電子顕微鏡１０は、主要な構成として、電子銃１２、真空室１４、ロードロック室１６、試料観察室１８、除振台２０を備える。電子銃１２、真空室１４、ロードロック室１６、試料観察室１８には、それぞれ真空ポンプ２２ａ〜２２ｃが接続され、各室内の真空保持が可能となっている。なお、真空ポンプ２２ａ〜２２ｃは、各室にそれぞれ割り当てても良いし、複数室で真空ポンプを共用しても良い。
【００２１】
図１において、電子銃１２には、電磁弁２８ａを介して真空ポンプ２２ａが接続される。したがって、電磁弁２８ａを開いて減圧することにより、電子銃１２の筐体（鏡筒）内を真空状態にすることが可能である。真空に保持された電子銃１２の内部においては、電子源２４から出力された一次電子線（荷電粒子線）２６が、収束レンズ２８により収束され、上方（試料の設置された方向）に向かって出射される。電子銃１２の筐体の出力端には、試料からの二次電子（反射電子）を受ける電子線検出器３０が配置される。ただし、電子線検出器３０を配置する位置は、図１に示す位置に限定されるものではなく、二次電子を受けることが可能な位置であればどこであっても良い。
【００２２】
真空室１４には、電磁弁２８ｂを介して真空ポンプ２２ｂが接続される。したがって、電磁弁２８ｂを開いて減圧することにより、真空室１４の内部を真空状態とすることが可能である。なお、図１では、真空ポンプ２２ａ及び真空ポンプ２２ｂを別々の真空ポンプとして記載しているが、両者を共通の１台の真空ポンプで代用することも可能である。また、真空室１４は、除振台２０に支持されることにより外部からの振動が装置全体に伝達されないような構造となっている。
【００２３】
真空室１４の上方には、ロードロック室１６が配置される。ロードロック室１６には、電磁弁２８ｃを介して真空ポンプ２２ｃが接続される。したがって、電磁弁２８ｃを開いて減圧することにより、ロードロック室１６を真空状態にすることが可能である。
【００２４】
真空室１４とロードロック室１６との間には、開閉バルブ３２が配置される。開閉バルブ３２は、手動又は自動で開閉可能なバルブであり、真空室１４とロードロック室１６とを仕切る部材として機能する。すなわち、開閉バルブ３２が開くと真空室１４とロードロック室１６とが連通し、開閉バルブ３２が閉じると真空室１４とロードロック室１６とは個別のチャンバーとして機能することになる。
【００２５】
このように構成されたロードロック室１６は、試料交換の際に、後述する試料ステージ３４と電子銃１２との間に、真空状態又は大気圧状態のいずれかの空間を形成するためのチャンバーである。つまり、試料観察時は、ロードロック室１６を真空状態に保持して開閉バルブ３２を開けることにより、ロードロック室１６と真空室１４とを同一の真空状態とする。他方、試料交換時は、開閉バルブ３２を閉めてロードロック室１６を大気圧状態に保持することにより、ロードロック室１６と後述する試料観察室１８とを同一の大気圧状態とする。
【００２６】
ロードロック室１６の上方には、試料ステージ３４を介して試料観察室１８が設けられている。試料観察室１８には、電磁弁２８ｄを介して真空ポンプ２２ｃが接続される。したがって、電磁弁２８ｄを開いて減圧することにより、試料観察室１８を真空状態にすることが可能である。なお、図１では真空ポンプ２２ｃをロードロック室１６と試料観察室１８とで共用しているが、それぞれについて個別に真空ポンプを設ける構成としても構わない。
【００２７】
試料ステージ３４の中央付近には、一次電子線２６を通過させるための開口部３６が設けられ、その開口部３６に観察対象となる試料を保持した電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８が設置される。つまり、電子銃１２から出力された一次電子線２６は、試料ステージ３４の開口部３６を通過して電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８に保持された試料に当たり、二次電子を発生させる。なお、開口部３６に電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８を配置する方法は様々な方法を取り得るが、その点については後述する。
【００２８】
本実施形態の走査電子顕微鏡１０において、観察対象となる試料は、通常は大気圧下で観察される。ただし、本実施形態では試料観察室１８に対して真空ポンプ２２ｃが接続されているため、必要に応じて真空状態で観察することも可能である。
【００２９】
試料観察室１８の上部には、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８を設置するための扉４０が設けられている。この扉４０は、試料観察室１８の上部に限らず、側部に設けても良い。本実施形態では、試料観察室１８を密閉空間とする目的で扉４０を設けているが、大気圧下での観察を前提とした場合、扉４０を開けた状態で試料を観察しても良いし、扉４０を設けない構造としても良い。ただし、真空状態での観察を考慮した場合、公知のＯリング（オーリング）等を介して密封性の高い扉４０を設けることが望ましい。
【００３０】
なお、試料ステージ３４は、水平移動可能なＸＹステージとして構成することが好ましい。この場合、真空保持したロードロック室１６の真空が破れないように、例えば、磁性流体シールやマグネットカップリングシール等の公知の機構を用いてＸＹステージを駆動すれば良い。また、例えば試料観察室１８の底面を試料ステージ３４として利用することにより、試料ステージ３４を試料観察室１８に固定されたステージとしても良い。
【００３１】
上述した真空室１４、ロードロック室１６及び試料観察室１８は、それぞれ電磁弁２８ｅ〜２８ｇを介してパージガスタンク４２に接続される。パージガスとしては、一般的な窒素を用いれば良いが、アルゴンガスなど他のガスを用いることも可能である。真空状態に保持された真空室１４、ロードロック室１６及び試料観察室１８を大気圧に開放する際には、各真空ポンプとの間に存在する電磁弁２８ａ〜２８ｄを閉じた状態で少しずつパージガスを各室内へ導入すれば良い。
【００３２】
次に、開口部３６に電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８を配置する方法について具体的に説明する。図２は、図１において電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８が設置された付近を拡大した図である。特に、図２（ａ）は、試料ステージ３４に対して、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８を直接設置する構成を示し、図２（ｂ）は、試料ステージ３４に対して、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８を保持した試料ホルダ４４を設置する構成を示す。図２（ａ）及び図２（ｂ）において、符号４３は、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８上に保持した観察対象物である試料を、符号４６は、液体を、それぞれ示している。
【００３３】
図２（ａ）において、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８は、基本的に、基板４８と薄膜５０とで構成される。基板４８の中央付近には、開口部５２が設けられ、その開口部５２を覆うように薄膜５０が設けられる。試料４３及び液体６は、薄膜５０の上に保持する。いずれにしても、下方から照射される一次電子線２６が開口部５２及び薄膜５０を通過して試料４３に到達し、発生した二次電子が再び薄膜５０及び開口部５２を通過して電子線検出器３０に到達するため、開口部５２に接する薄膜５０上に試料４３が位置するように保持する。
【００３４】
以上のように構成された電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８は、試料ステージ３４に設けられた凹部５４に嵌め込むように設置される。これによって、試料観察室１８とロードロック室１６は仕切られる。凹部５４には、Ｏリング等の公知のシール部材を設けておくことが望ましい。電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８の下方は、ロードロック室１６である。このロードロック室１６は、真空室１４を真空状態に維持したまま、試料保持チップ３８を取り出すために設けられる。
【００３５】
このとき、凹部５４の位置を精度良く形成しておくことにより、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８を設置すれば常に同じ位置に試料４３を保持することが可能となる。そのため、試料観察の際に一次電子線２６の位置決めを容易に行うことができ、操作性の高い走査電子顕微鏡を実現することができる。また、図２（ａ）の構成とすることにより、作製した電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８をそのまま試料ステージ３４に載せるだけで観察可能であり、その点も操作性に大きく寄与している。
【００３６】
図２（ｂ）において、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８は、まず試料ホルダ４４に設置され、その上で試料ホルダ４４ごと試料ステージ３４に設置される。この場合、試料ステージ３４には、試料ホルダ４４に合わせたサイズの凹部５６が精度良く形成されており、試料ホルダ４４は、その凹部５６に嵌め込むように設置される。図２（ｂ）の場合においても、凹部５６には、Ｏリング等の公知のシール部材を設けておくことが望ましい。
【００３７】
図２（ｂ）の構成とすることにより、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８のサイズが非常に小さい場合においても、適度なサイズを有する試料ホルダ４４に設置してから試料ステージ３４に設置すれば良いため、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８の取扱いが容易となる。したがって、図２（ａ）と同様に、試料観察の際に一次電子線２６の位置決めを容易に行うことができるとともに、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８の設置操作においても操作性を向上させることができる。
【００３８】
［電子顕微鏡観察用のチップの構成］
本実施形態に係る電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８の構成を図３及び図４を用いて説明する。図３（ａ）は、本実施形態に係る電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８の上面図であり、図３（ｂ）は、試料保持チップ３８の複数の凸部の領域５９の拡大図である。図４（ａ）は、図３（ａ）の試料保持チップ３８のＡ−Ａ断面図である。ここで、基板４８は、第１の面５７および第２の面５８を有する。第１の面５７は、図４の上下左右を基準として、基板４８の下の面を意味し、第２の面５８は、基板４８の上の面を意味する。また、基板４８にある開口部を開口部５２という。また、薄膜５０のうち、複数ある凸部の一つ一つを凸部５３といい、複数の凸部５３を含む領域を「凸部の領域５９」という。図４（ｂ）は、図４（ａ）の凸部の領域５９付近を拡大した図である。
【００３９】
基板４８は、例えば、シリコン基板である。基板４８は、可視光線に対して透過性を有する基板であってもよい。薄膜５０は、例えば、窒化シリコン膜である。薄膜の膜厚は、１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下、好ましくは、１５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であってもよい。薄膜５０は、１０ｎｍより薄くなると強度がなくなり破損するおそれがある。一方、２００ｎｍよりも厚くなると、電子線が透過しなくなる。したがって、薄膜５０は、破損しない程度の膜の強度を得ながらも、できるだけ薄くすることが望ましい。開口部５２は、その内壁が、第１の面５７に対して、傾き（テーパ形状）をもって形成される。本実施形態では、開口部内における傾きが一定なものとして、図示しているが、開口部内において傾きの程度が一定でなく、変化してもよい。
【００４０】
ところで、撥水性とは、水をはじく性質をいい、いわゆる「濡れ」と呼ばれる固体表面への液体の付着しやすさを示す。撥水性の反対の概念である親水性とは、水との間に水素結合を作ることで、水に溶解しやすいかあるいは水に混ざりやすい性質をいい、物の表面に水が薄く広がるなどの性質を持つ。撥水性を、客観的かつ定量的に表すには、接触角が用いられることが多い。接触角とは、固体が液面と接している点において、図９に示すように液体表面の接線と固体表面とが成す角のうち液体を含む側の角度θである。そして、角度θの範囲に応じて、以下のような性質を有するとされることが多い。図９（ａ）は、液滴７０を垂らしたときにθ＝０°となり、親水性を示す。また、図９（ｂ）は、液滴７０Ａを垂らしたときに、接触角θ＜９０°で、親水性を示す。図９（ｃ）は、液滴７０Ｂを垂らしたときに、接触角の範囲が、９０°＜θ＜１５０°で、撥水性を示す。
【００４１】
また、凹凸が多く粗い面において、液体が入り込めない多数の空隙によって点接触をしている場合には、接触角は、以下のＣａｓｓｉｅ−Ｂａｘｔｅｒの式で表わされる。
【数１】
2017004786.tif 000003
ここで、Ａ１は、図９（ｄ）において、物質７１が表面を占める割合で、Ａ２は、物質７２が表面を占める割合である。θ１は、Ａ１の真の接触角をいい、θ２は、Ａ２の接触角をいい、θは、見かけの接触角をいう。そして、例えば、物質７２が空気の場合は、θ２は、１８０°となる。すなわち、
【数２】
2017004786.tif 000004
となり、接触角θ１がある程度大きければ、見かけの接触角θは、撥水性を有する角の範囲内に入ることになる。
【００４２】
図３及び図４に示すように、凸部５３は、ｘ方向に５個の四角柱、ｙ方向に５個の四角柱、合計２５個の四角柱で形成される。この例では、凸部５３は、薄膜５０の中心部に形成されている。また、凸部５３を形成する四角柱は、横方向に等間隔で配置され、縦方向にも等間隔で配置されている。四角柱の一辺の加工限界は、１０ｎｍ程度である。他方、四角柱の一辺が長くなると、撥水性が弱くなり、試料の流動性が大きくなる。また、観察対象となる試料の大きさによっても、四角柱の一辺の長さは変わるところ、電子顕微鏡を用いた観察対象となる試料の大きさは、一般的に、数１０ｎｍから数１０μｍである。そこで、四角柱の一辺は、好ましくは１０ｎｍ以上１００μｍ以下であってもよい。さらに、好ましくは０．１μｍ以下であってもよい。
【００４３】
また、図３（ｂ）のように、凸部の領域５９の上面図をみると、２５個の正方形が並んでいる。そして、この例では、横方向の間隔ｄ１と縦方向の間隔ｄ２は同じ値である。他方、斜め方向の間隔ｄ３は、ｄ１よりも長くなっている。加工限界から、ｄ１及びｄ２の下限は、１０ｎｍ程度である。ｄ３の下限は、ｄ１及びｄ２の値に応じて決まる。また、ｄ１及びｄ２の上限は、観察対象物の大きさに準じる。観察対象物の大きさについては、上記のとおりである。そこで、ｄ１及びｄ２は、好ましくは、１０ｎｍ以上１００μｍ以下である。さらに、好ましくは、０．１μｍ以下であってもよい。他方、凸部の高さについては、ｄ１の長さよりも短くなりすぎると、撥水性が弱くなる。そこで、凸部の高さは、好ましくは、５ｎｍ以上５０μｍ以下である。しかし、凸部の領域を上面からみたときに、図３（ｃ）のように、正方形ではなく円であって、しかも、互いに隣接する３つ円の中心を結ぶと正三角形となるように凸部の領域５９Ａを形成した場合には、ｄ４、ｄ５、ｄ６の値が等しくなる。このように隣り合う凸部５３Ａとの距離が等しい方が、そうでない場合と比べて、凸部の領域５９Ａの撥水性が高くなる。図３（ｃ）の例のように、隣り合う凸部５３Ａとの距離が等しくてもよいし、そうでなくても凸部の領域に撥水性があればよい。
【００４４】
また、本実施形態では、凸部５３を形成する立体を、四角柱としたが、三角柱などの多角柱であっても、三角錐、四角錐などの多角錐であっても、図６のように円錐であっても、凸部の領域に撥水性があれば、どのような立体でもよい。また、凸部の領域５９を薄膜５０の中心部としたが、これに限定されるものではなく、薄膜５０の中心部でなくとも、端部であってもよい。
【００４５】
本実施形態では、図４（ｃ）に示すように、凸部の領域５９が、撥水性となり、凸部の領域５９の周りの領域が、親水性となる。そのため、凸部の領域５９が液体４６をはじく結果、試料４３が凸部５３の領域の表面付近に定着しやすくなる。その結果、試料の観察を容易にすることができる。
【００４６】
＜比較例＞
図１０（ａ）は、従来の電子顕微鏡観察用の試料保持チップ９５を示すもので、図１０（ｂ）は、図１０（ａ）の電子顕微鏡観察用の試料保持チップ９５に、試料９３及び液体９６を配置した図である。電子顕微鏡観察用のチップ９５は、本実施形態とは異なり、図に示すように、薄膜９０の表面が平坦になっている。このように表面が平坦な薄膜上に試料９３と液体９６とを配置すると、試料９３が液体中に分散し、試料９３が薄膜９０の表面に定着しにくく、試料９３を観察するのが容易ではない。
【００４７】
［電子顕微鏡観察用のチップの製造工程］
本実施形態に係る電子顕微鏡観察用の試料保持チップの製造工程について、図５を用いて説明する。
【００４８】
まず、図５（ａ）に示す基板４５を準備する。基板４５は、シリコン基板である。基板４５の厚さを１００μｍ以下にすると製造の取り扱いや完成後の取り扱いが難しくなり、破損のおそれがある。他方、基板４５の厚さを９００μｍ以上にすると、上下からエッチングする加工時間が長くなり、加工費が高くなる。そこで、基板４５の厚さは、好ましくは、１００μｍ以上９００μｍ以下であるとよい。この例では、基板４５の厚さは、３００μｍである。
【００４９】
次に、基板４５に熱酸化膜を形成する。その後、フォトリソグラフィ技術を用いて、凸部の領域５９に対応する領域以外の熱酸化膜を除去する。なお、膜の除去のためにはドライエッチングおよびウェットエッチングのいずれも適用可能であり、特に明示しない限り以下の説明においても同様である。このエッチングにより、凸部５５を有する基板を作成することができる（図５（ｂ））。この凸部５５を有する基板を基板４７と呼ぶ。なお、図５（ｃ）は、凸部５５付近を拡大した図である。
【００５０】
続いて、基板４７の凸部５５がある面に対して、薄膜５０を形成する（図５（ｄ））。なお、図５（ｅ）は、凸部の領域５９の拡大図である。この例では、薄膜５０は、窒化シリコンである。また、この例では、薄膜５０は、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法によって成膜しているが、この方法に限定されず、反応性スパッタ法であってもよい。
【００５１】
最後に、基板４７の第１の面（図５の下側の面）をエッチングして、開口部５２を形成し、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８が完成する（図５（ｆ））。ここで、基板４７の第１の面をエッチングした後の基板を基板４８と呼ぶことにする。この例では、開口部５２を形成するために、結晶異方性エッチングを行っている。
【００５２】
上記のとおり、薄膜の膜厚は、１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下、好ましくは１５ｎｍ以上５０ｎｍ以下と非常に薄い。そのため、薄膜を平坦に作成した後に、表面の一部に凸部を形成するように表面加工することは難しい。本実施形態では、基板４７に凸部５５があることから、薄膜５０を基板４７の上面に沿って形成すると、凸部５３が形成される。その結果、膜厚の薄い膜を形成することができる。
【００５３】
＜第２実施形態＞
本実施形態に係る電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８Ｃの構成を図７及び図８を用いて説明する。図７（ａ）は、本実施形態に係る電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８Ｃの上面図であり、図７（ｂ）は、試料保持チップ３８Ｃの凸部の領域５９Ｃの拡大図である。図８（ａ）は、図７（ａ）の試料保持チップ３８ＣのＣ−Ｃ断面図である。図８（ｂ）は、図８（ａ）の凸部の領域５９Ｃ付近を拡大した図である。
【００５４】
本実施形態でも、基板４８Ｃの部材、薄膜５０Ｃの膜厚、開口部５２Ｃの形状は、第１実施形態と同様である。本実施形態では、凸部５３Ｃは、ｙ方向に長く、５つの凸部５３Ｃを形成しており、隣り合う５つの凸部５３Ｃの間には、等間隔の溝が合計４つ形成されている。凸部５３Ｃと凸部５３Ｃの間隔は、好ましくは１０ｎｍ以上１００μｍ以下であってもよい。さらに、好ましくは０．１μｍ以下であってもよい。本実施形態では、凸部５３Ｃが等間隔であるため、溝も等間隔で形成されているが、これに限定されず、隣り合う溝同士の間隔が同じでなくても、凸部の領域５９Ｃに撥水性があればよい。
【００５５】
また、本実施形態では、凸部の領域５９Ｃは、薄膜５０Ｃの中心部に形成されている。しかし、これに限定されるものではなく、薄膜５０の中心部でなくとも、端部であってもよい。
【００５６】
本実施形態では、凸部の領域５９Ｃを形成する凸部５３Ｃは、側面視において矩形となっている。しかし、これに限定されず、凸部が、図７（ｄ）のように、側面視においてＶ字形状であっても、その他の形状であっても、撥水性があればよい。
【００５７】
本実施形態では、凸部の領域５９Ｃが、撥水性となり、凸部の領域５９Ｃの周りの領域が、親水性となる。そのため、凸部の領域５９Ｃが液体４６Ｃをはじく結果、試料４３Ｃが凸部の領域５９Ｃの表面付近に定着しやすくなる。その結果、試料の観察を容易にすることができる。
【符号の説明】
【００５８】
１０：走査電子顕微鏡  １２：電子銃  １４：真空室  １６：ロードロック室
１８：試料観察室  ２０：除振台  ２２：真空ポンプ  ２４：電子源
２６：一次電子線  ２８：収束レンズ  ３０：電子線検出器  ３２：開閉バルブ
３４：試料ステージ  ３６：開口部  ４０：扉  ４２：パージガスタンク
４３、４３Ａ、４３Ｃ、９３：液体  ４４：試料ホルダ  
４６、４６Ａ、４６Ｃ、９６：試料  
４５、４７、４８、４８Ａ、４８Ｃ、９８：基板  
５０、５０Ａ、５０Ｃ、９０：薄膜
５２、５２Ａ、５２Ｃ、９３：開口部  ５４、５６：凹部
５３、５３Ａ、５３Ｂ、５３Ｃ、５３Ｄ：凸部  ５５：凸部  
５９、５９Ａ、５９Ｂ、５９Ｃ、５９Ｄ：凸部の領域
５７、５７Ａ、５７Ｃ、：第１の面
５８、５８Ａ、５８Ｃ：第２の面
７０、７０Ａ、７０Ｃ：液滴  ７１、７２：物質
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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