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【手続補正書】
【提出日】平成18年2月6日(2006.2.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）フルオロケミカル乳化剤の存在下で、ペルフルオロビニルエーテルの水性混合物を１ミクロン以下の平均エマルジョン液滴径まで予備乳化する工程と、
ｂ）ポリ（ペルフルオロビニルエーテル）の粒子を生成するために十分な温度および時間で、開始剤の存在下で、前記ペルフルオロビニルエーテルを重合する工程と、
を含むポリ（ペルフルオロビニルエーテル）ホモポリマー分散体の製造方法。
【請求項２】
前記ペルフルオロビニルエーテルが、次式：
ＣＦ2＝ＣＦ−Ｒf
（式中、Ｒfは、少なくとも２個の原子から成る鎖長を有し、かつ少なくとも１個の炭素原子および１個の酸素原子を有する過フッ素化有機基を表す）で表されるものである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記Ｒf基が、次式：
−Ｏ（Ｒ1fＯ）n（Ｒ2fＯ）mＲ3f
（式中、Ｒ1f、Ｒ2fは、それぞれ独立して、１〜６個の炭素原子を有する直鎖状または分枝状ペルフルオロアルキレン基を表し、Ｒ3fは、１〜６個の炭素原子を有する直鎖状、分枝状または環状のペルフルオロアルキル基を表し、ｎおよびｍは、それぞれ独立して、０〜１０の整数を表す）である、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
ペルフルオロビニルエーテルモノマーの濃度が、前記エマルジョンの１質量％〜７０質量％である、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記重合の転化率が少なくとも１％である、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記乳化剤が、次式：
【化１】
2005522539.tif 000001
（式中、ｓは、０、１または２であり、ｔは２〜４の整数であり、Ｇは、１個以上の非イオン性、アニオン性またはカチオン性親水性基を含有する部分である）のモノマーから誘導可能な繰返し単位を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記乳化剤が、
Ｒfa−Ｏ−（ＣＦ2Ｏ）k（ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）p（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）q−Ｑ1−ＣＯＯＭ、または
ＭＯＯＣ−Ｑ1−Ｏ−（ＣＦ2Ｏ）k（ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）p（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）q−Ｑ2−ＣＯＯＺ
（式中、ｋ、ｐおよびｑは、それぞれ０〜１５の値を表し、かつｋ、ｐおよびｑの合計は、数平均分子量が少なくとも２００ｇ／モルであるようなものであり、Ｒfaは、２〜４個の炭素原子を有するペルフルオロアルキル基を表し、ＭおよびＺは、それぞれ独立して、水素またはカチオンを表し、Ｑ1およびＱ2は、それぞれ独立して、−ＣＦ2−または−ＣＦ（ＣＦ3）−を表す）から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記開始剤が水溶性開始剤を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
繊維基材を、請求項１〜８のいずれか１項に記載のフルオロポリマー分散体に接触させることを含む、繊維基材の処理方法。
【請求項１０】
前記繊維基材上に得られる前記フルオロポリマーの量が、前記繊維基材の質量を基準として３質量％以下であるような量で、前記フルオロポリマー分散体が前記繊維基材に適用される、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記少なくとも一表面の前記部分において、前記繊維基材の撥油性および／または撥水性を更に改善することができる補助成分、あるいは前記繊維基材に改善されたソイル／ステインリリース性を付与することができる補助成分を更に含む、請求項９に記載の方法。
【手続補正書】
【提出日】平成18年4月4日(2006.4.4)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１５，０００より小さい分子量を有するエチレンとビニル芳香族モノマーとのコポリマーを含有し、前記コポリマーが、第一の末端基がメチル基であり、第二の末端基がビニル基であり、該末端メチル基対末端ビニル基の比率が０．８：１〜１：０．８である、第一及び第二の末端基を有する主鎖を特徴とする、製品。
【請求項２】
前記コポリマーの主鎖が実質的にビニリデン基を含まない、請求項１に記載の製品。
【請求項３】
前記製品がワックスである、請求項１に記載の製品。
【請求項４】
前記製品がホットメルト接着剤である、請求項１に記載の製品。
【請求項５】
前記製品が静電トナーである、請求項１に記載の製品。
【請求項６】
前記製品が潤滑剤である、請求項１に記載の製品。
【請求項７】
前記コポリマーが官能基を含む、請求項１に記載の製品。
【請求項８】
前記官能基が、ハロゲン原子、ヒドロキシル基、無水物基、アミン基、アミド基、カルボン酸基、エステル基、エーテル基、又はニトリル基を含む、請求項７に記載の製品。
【請求項９】
ポリマーを官能化する方法であって、
第一の末端基がメチル基であり、第二の末端基がビニル基であり、該末端メチル基対末端ビニル基の比率が０．８：１〜１：０．８である、第一及び第二の末端基を有する主鎖を特徴とする、１５，０００より小さい分子量を有するエチレンとビニル芳香族モノマーとのコポリマーを得ることと、及び
前記ビニル基の官能化を実施して官能化ポリマーを調製すること
とを含む方法。
【請求項１０】
前記官能化が塩素化である、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記官能化がエポキシ化である、請求項９に記載の方法。
【請求項１２】
前記官能化が酸化である、請求項９に記載の方法。
【請求項１３】
前記官能化がカルボキシル化である、請求項９に記載の方法。
【請求項１４】
前記官能化がスルホン化である、請求項９に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４６】
何れもフランシス・ジェイ．タイマーズ(Francis J.Timmers)らによるＷＯ９８／０９９９９に開示の、α−オレフィン／ビニル芳香族／ビニル芳香族／α−オレフィン・テトラド(tetrad)少なくとも１種を含む実質的にランダムなインターポリマーも適切である。これらのインターポリマーは、ピークピークノイズ(peak to peak noise)の３倍以上の強度を持ったその炭素−１３ＮＭＲスペクトルにおける追加のシグナルを含んでいる。これらのシグナルは、化学シフト範囲４３．７０−４４．２５ｐｐｍ及び３８．０−３８．５ｐｐｍに現れる。詳細には、主要ピークが４４．１、４３．９、及び３８．２ｐｐｍに観察される。プロトンテストＮＭＲ試験は、化学シフト領域４３．７０−４４．２５ｐｐｍにおけるシグナルがメチン炭素であり、そして領域３８．０−３８．５ｐｐｍにおけるシグナルがメチレン炭素であることを示す。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７８】
均質の線状エチレン／α-オレフィンコポリマーを基剤とするホットメルト接着剤は、米国特許５，５３０，０５４に開示されている。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１８２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１８２】
《実施例》
《一般》
予め１５０℃で一晩真空炉(vacuum oven)で乾燥したガラス器具を用いて、バキュームアトモスフェアーズ・グローブボックス(Vacuum Atmospheres glove box)中の精製アルゴン又は窒素雰囲気下に、全ての有機金属反応及び重合を実施した。使用した全ての溶媒は、無水であり、公知の技術により脱酸素化及び精製したものであった。全てのリガンド及び金属前駆体は、当業者に公知の方法により、例えば、不活性雰囲気条件下などで調製した。エチレン／スチレン共重合は、ＷＯ００／０９２５５及び米国特許６，３０６，６５８に充分に記載されている平行圧力反応器(parallel pressure reactor)中で実施した。高温サイズ排除クロマトグラフィー（ゲル透過クロマトグラフィー、「ＧＰＣ」としても公知）は、米国特許６，１７５，４０９、６，２６０，４０７及び６，２９４，３８８に記載の自動化「ラピッド(Rapid)ＧＰＣ」システムを用いて実施した。直列の２本の３０ｃｍ×７．５ｃｍリニアカラムを用い、一方のカラムはＰＬｇｅｌ１０μｍ、ＭｉｘＢを含有し、そして他方のカラムはＰＬｇｅｌ５μｍ、ＭｉｘＣ（ポリマーラブス(Polymer Labs)から入手可能）を含有していた。狭いポリスチレン・スタンダードを用いてＧＰＣシステムをキャリブレーションした。システムは、溶離剤流量１．５ｍＬ／分及びオーブン温度１６０℃で運転した。溶離剤としてｏ−ジクロロベンゼンを用いた。ポリマーサンプルは、濃度約１ｍｇ／ｍＬで１，２，４−トリクロロベンゼンに溶解した。ポリマー溶液４０μＬ〜２００μＬをシステム中に注入した。溶離剤中のポリマー濃度は、気化光散乱検出器(evaporative light scattering detector)を用いてモニターした。得られた全ての分子量結果は、直線状ポリスチレン・スタンダードに比例している。
【手続補正書】
【提出日】平成18年3月31日(2006.3.31)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項４】
前記微粒子物質がスメクタイト族の膨潤性粘土である、請求項２又は３記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１２】
前記凝析剤が、アルキレンポリアミンと二官能性ハロゲン化アルキルとの反応によって調製されるポリアルキレンポリアミンである、請求項１〜７のいずれか記載の方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１３】
前記凝析剤が、３００，０００を超え、かつ２，０００，０００未満の数平均分子量を有するポリ（ジアリルジ（水素又は低級アルキル）アンモニウム塩）であるカチオン性高分子電解質である、請求項１〜７のいずれか記載の方法。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
米国特許第４，９９７，５２３号（Peaseら）は、四官能性アルコキシル化ジアミンをリン酸化合物、ホスホン酸化合物又はリン酸と組み合わせて使用して、製紙装置へのホワイトピッチの付着を最小限にすることを記載している。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
本発明のこの態様で用途を見いだすことができるカチオン性凝析剤物質は、アルキレンポリアミンと二官能性ハロゲン化アルキルとの反応によって調製されるものをはじめとする、市販されている周知の低ないし中分子量水溶性ポリアルキレンポリアミンを含む。このタイプの物質は、二塩化エチレン及びアンモニア二塩化エチレン、アンモニア及び第二級アミン、たとえばジメチルアミン、エピクロロヒドリン−ジメチルアミン、エピクロロヒドリン−ジメチルアミン−アンモニア、ポリエチレンイミンなどの反応から調製される縮合ポリマーを含む。特定の場合、カチオン性デンプンを凝析剤として使用してもよい。また、無機凝析剤、たとえばミョウバン及びポリ塩化アルミニウムを本発明で使用してもよい。無機凝析剤の使用率は、一般的には、完成紙料中の繊維の乾燥重量に基づいて０．００５〜１重量％である。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
好ましい凝析剤は、３００，０００を超え、かつ２，０００，０００未満の数平均分子量を有するポリ（ジアリルジ（水素又は低級アルキル）アンモニウム塩）であるカチオン性高分子電解質である。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
さらなる微粒子が、ホウケイ酸塩、好ましくはホウ素：ケイ素のモル比が１：１０００〜１００：１、一般には１：１００〜２：５であるホウケイ酸塩のコロイド粒子の水溶液から誘導される。微粒子保持助剤は、ホウケイ酸塩ガラスと同様な化学的性質を有するホウケイ酸塩のコロイドであることができる。このコロイドは一般に、ホウ素含有化合物のアルカリ金属塩を、コロイドの形成をもたらす条件下、ケイ酸と反応させることによって調製される。ホウケイ酸塩粒子は、広い範囲、たとえば１nm〜２μm、好ましくは１nm〜１μmの粒径を有することができる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
微粒状物質の粒径は、一般には２μm未満、好ましくは１μm未満、もっとも好ましくは０．１μm未満である。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
例２
コーテッド紙シートを実験室用砕解機で再パルプ化した。稠度２．５％の紙料の４００mlアリコートを１０００rpmで混合した。混合中、ポリアミン、ポリＤＡＤＭＡＣ又はポリ塩化アルミニウム（ＰＡＣ）いずれかの凝析剤及びベントナイト微粒子を１分間隔で加えた。凝析剤を受け入れたままの状態で１トンあたり１ポンド加え、その後、ベントナイトを１トンあたり４、６又は８ポンド加えた。また、凝析剤を、受け入れたままの状態で、単一成分として１トンあたり１又は２ポンド加えた。処理ののち、紙料を１００メッシュスクリーンに通してろ過し、ろ液の濁度を計測した。各ろ液試料は、脱イオン水で１：１４希釈度に調製した。ポータブル濁度計を試験に使用し、結果をＮＴＵ（比濁計濁度単位）で記録した。
【手続補正書】
【提出日】平成18年3月22日(2006.3.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１つまたは複数の半導体ウェーハを加工処理する装置であって、
ウェーハを貯蔵するモジュールと、
前記ウェーハを電気研磨することと前記ウェーハを電気めっきすることの少なくとも一方のための複数の垂直に積み重ねられた加工処理モジュールと、
クリーニングモジュールと、
前記貯蔵のためのモジュールと前記加工処理モジュールと前記クリーニングモジュールとの間で前記ウェーハを移動させるロボット
とを備え、
前記装置は別々のフレームによって特徴付けられている少なくとも２つのセクションに分割されている
装置。
【請求項２】
加工処理の前に前記ウェーハを位置合せするための事前位置合せモジュールをさらに含む請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記ロボットは、前記ウェーハを拾い上げて移動させるための１つまたは複数のエンドエフェクタを含む請求項１に記載の装置。
【請求項４】
前記ロボットは、前記少なくとも２つのセクションの一方から転がり出るかスライドして出ることによって取り外し可能である請求項１に記載の装置。
【請求項５】
前記ロボットは、
前記ウェーハを前記加工処理モジュールに移動させるための第１のエンドエフェクタと、
前記ウェーハを前記加工処理モジュールから移動させるための第２のエンドエフェクタとを含む請求項１に記載の装置。
【請求項６】
前記加工処理モジュールにプロセス液を配送する液体配送システムをさらに含む請求項１に記載の装置。
【請求項７】
前記液体配送システムはサージサプレッサを含む請求項６に記載の装置。
【請求項８】
前記液体配送システムは、前記プロセス液の流量を調節するためのコントローラを含む請求項６に記載の装置。
【請求項９】
前記液体配送システムは閉じ込めトレイの中に収容されている請求項６に記載の装置。
【請求項１０】
前記装置は、前記加工処理モジュールから気体を取り除くための排出口を含む請求項１に記載の装置。
【請求項１１】
プロセスアセンブリにおいて半導体ウェーハを電気研磨することと半導体ウェーハを電気めっきすることの少なくとも一方のための方法であって、
第１のエンドエフェクタを用いて、複数の積み重ねられた加工処理モジュールの中の１つの加工処理モジュールにウェーハを移動させることと、
前記加工処理モジュール内で前記ウェーハを電気研磨または電気めっきすることと、
第２のエンドエフェクタを用いて前記ウェーハを前記加工処理モジュールからクリーニングモジュールに移動させることと、
前記クリーニングモジュール内で前記ウェーハをクリーニングすること
とを含み、
前記プロセスアセンブリが別々のフレームによって特徴付けられている少なくとも２つのセクションに分割されている
方法。
【請求項１２】
前記ウェーハを移動させることは、ロボットを使用することをさらに含み、および、前記ロボットは前記プロセスアセンブリの外にスライドして出るか転がり出るように構成されている請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
供給管路を通して前記加工処理モジュールに液体を配送することをさらに含み、および、サージサプレッサが前記供給管路に組み合わされている請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
排気システムを通して前記加工処理モジュールから気体を取り除くことをさらに含む請求項１１に記載の方法。
【手続補正書】
【提出日】平成17年12月12日(2005.12.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）ウェブを指向させるための実質的に水平方向のウェブ経路と、
（ｂ）少なくとも１つの処理容器と、
（ｃ）少なくとも１つの機能流体エレメントを有する少なくとも１つのカセットとを含む装置であって、前記少なくとも１つのカセットを、前記ウェブ経路を横切って挿入することにより、前記ウェブを前記処理容器内に再指向させ、少なくとも１つのフェスツーンを作る、装置。
【請求項２】
（ａ）ウェブを指向させるための実質的に水平方向のウェブ経路であって、前記ウェブの少なくとも一部が、電着コーティングを受けるのに適している、実質的に水平方向のウェブ経路と、
（ｂ）電荷を前記ウェブに加えるための電気的接触装置と、
（ｃ）電着溶液を収容する少なくとも１つの処理容器と、
（ｄ）少なくとも１つの機能流体エレメントを有する少なくとも１つのカセットとを含む装置であって、前記少なくとも１つのカセットを、前記ウェブ経路を横切って挿入することにより、前記ウェブを前記処理容器内に再指向させ、少なくとも１つのフェスツーンを作り、電荷を前記ウェブに加えることにより、前記ウェブ上の電着コーティングをもたらす、装置。
【請求項３】
（ａ）ウェブを指向させるための実質的に水平方向のウェブ経路を提供する工程と、
（ｂ）処理容器を提供する工程と、
（ｃ）少なくとも１つの機能流体エレメントを有する少なくとも１つのカセットを、前記ウェブ経路を横切って挿入し、それにより、前記ウェブを前記処理容器内に再指向させ、少なくとも１つのフェスツーンを作る工程とを含む、ウェブを処理する方法。
【手続補正書】
【提出日】平成18年3月16日(2006.3.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項３】
用いられるジフルオロトリス（パーフルオロアルキル）ホスホランまたはトリフルオロビス（パーフルオロアルキル）ホスホランが、一般式Ｉ
（ＣｎＦ２ｎ＋１）ｍＰＦ５−ｍ          Ｉ
式中、１≦ｎ≦８であり、各々の場合において、ｍ＝２または３である、
で表される化合物であることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項６】
プロセス段階ｂ）における加熱の間の温度が、室温〜１５０℃であることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項７】
プロセス段階ｂ）における加熱の継続時間が、１〜１５０時間であることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【手続補正４】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項９】
水酸化物、酸化物、水素化物、アミド、炭酸塩、ホスフィンおよびアミンからなる群から選択される１種または２種以上の塩基を用いて、塩を製造することを特徴とする、請求項２に記載の方法。
【手続補正５】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１１】
以下のもの
【化１】
2005522510.tif 000001
式中、Ｒ１〜Ｒ５は、同一であるかまたは異なっており、互いに直接、単結合または二重結合により結合されていてもよく、各々個別に、または一緒に、以下のように定義されている：
−Ｈ、
−ハロゲン、ここでハロゲンは、Ｎに直接結合していない、
−部分的に、または完全に、Ｆ、Ｃｌ、Ｎ（ＣｎＦ（２ｎ＋１−ｘ）Ｈｘ）２、Ｏ（ＣｎＦ（２ｎ＋１−ｘ）Ｈｘ）、ＳＯ２（ＣｎＦ（２ｎ＋１−ｘ）Ｈｘ）、またはＣｎＦ（２ｎ＋１−ｘ）Ｈｘにより置換されていることができ、ここで１＜ｎ＜６および０＜ｘ≦２ｎ＋１である、アルキル基（Ｃ１〜Ｃ８）
からなる群から選択されたカチオンを有する、請求項１０に記載のビス（パーフルオロアルキル）ホスフィン酸の塩。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４４】
例５：
例２に記載したようにして製造したビス（ｎ−ノナフルオロブチル）ホスフィン酸４．００ｇを、５０ｃｍ３の水中で５．８６ｇの水酸化テトラエチルアンモニウムの２０重量％水溶液を用いて、中和した。この方法において、白色沈殿が生成し、これを濾別し、１２０Ｐａの減圧および７０℃の浴温度の下で乾燥した。９９〜１００℃の融点を有するビス（ｎ−ノナフルオロブチル）ホスフィン酸テトラエチルアンモニウムの白色固体４．９３ｇが、得られた。収率は、用いたビス（ｎ−ノナフルオロブチル）ホスフィン酸を基準として、９８％であった。
【手続補正書】
【提出日】平成17年7月11日(2005.7.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１】
下記の式（Ｉ）で表されるａ）ポリ（２-シアノアクリレート）モノマと、
【化１】
2005522505.tif 000001
ここで、ｎ≧２であり、Ｒは有機物部分である；ｂ）可視化剤とを含むことを特徴とする閉塞作用のある組成物。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項４】
請求項１に記載の閉塞作用のある組成物において、ｎ≧３であることを特徴とする閉塞作用のある組成物。
【手続補正書】
【提出日】平成18年4月10日(2006.4.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
約１０８℃の融点を有するナテグリニドの結晶形；またはその溶媒和物。
【請求項２】
請求項１の結晶形の製造方法であって；
（ａ）ナテグリニドが周囲温度で容易に溶ける第１の溶媒に任意の形態のナテグリニドを溶かして溶液を形成させること；
（ｂ）該溶液を、第１の溶媒と混和可能であり、かつ、ナテグリニドが僅かにしか溶けない第２の溶媒で処理し、請求項１の結晶の沈澱を生じさせること；ならびに
（ｃ）請求項１の沈澱した結晶形を単離および乾燥すること
を含んでなる方法。
【請求項３】
請求項１の結晶形の沈澱を、撹拌、冷却またはナテグリニドの種晶の添加により生じさせる、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
周囲温度が、室温から溶媒の沸点までの範囲である、請求項２に記載の方法。
【請求項５】
請求項１の結晶形を、大気圧または減圧下で、室温から７０℃までの範囲の温度にて乾燥する、請求項２に記載の方法。
【請求項６】
第１の溶媒がエタノールおよびトルエンの混合物である、請求項２に記載の方法。
【請求項７】
第２の溶媒がヒドロキシプロピルメチルセルロースを含有する水である、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
第１の溶媒が５０％（容積）のエタノールを含有し；第２の溶媒が１％のヒドロキシプロピルメチルセルロースを含有し；そして第１の溶媒と第２の溶媒の容積比が１：７である、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
周囲温度が室温であり；そしての結晶形を、減圧下で室温から５０℃の範囲の温度にて乾燥する、請求項８に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、Ｎ−（トランス−４−イソプロピルシクロヘキシルカルボニル）−Ｄ−フェニルアラニン（ナテグリニドとしても知られる）の異なる結晶形の製造方法に関する。特に、本発明は、本明細書においてナテグリニドの結晶形のＲ’−型結晶と称されるナテグリニドの結晶を形成させること、またはナテグリニドの結晶形に関する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
本発明の１つの実施態様において、Ｒ’−型のナテグリニドの結晶形は、ナテグリニドが周囲温度で容易に溶ける溶媒にナテグリニドを溶かして溶液を形成させること、該溶液を、第１の溶媒と混和可能であり、かつ、ナテグリニドが僅かにしか溶けない別の溶媒で処理し、ナテグリニドのＲ’−型結晶の沈澱を生じさせること、ナテグリニド（水和物、メタノラート、エタノラートおよびアセトナートのような溶媒和物を含む）の沈澱した結晶形を単離および乾燥することを含む方法により製造され得る。
【手続補正書】
【提出日】平成18年4月7日(2006.4.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
織物柔軟剤組成物であって：
（a）乾燥機中で湿った洗濯物の乾燥操作の間に、織物柔軟化特性を洗濯物に対して提供する織物柔軟剤成分；と
（b）当該組成物内に当該織物柔軟剤成分を含ませ、当該織物柔軟剤成分を湿った洗濯物に対して移動させることを可能にし、そして乾燥機の操作温度よりも高い融解温度を伴う組成物を提供する担体成分、
の融解混合の結果物を含んで成り、
ここで、当該織物柔軟剤成分：当該担体成分の重量比が、約１：１９〜１９：１であり、そして当該織物柔軟剤組成物が９０℃より上に融点を示す、織物柔軟剤組成物。
【請求項２】
前記担体成分が織物柔軟剤成分と混合される場合に、当該担体成分は、乾燥機中での乾燥操作の間の融解により当該織物柔軟剤成分が洗濯物へと移動するのを防ぐように選択されている、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
前記織物柔軟剤成分が、第四アンモニウム化合物を少なくとも１つ含んで成る、請求項１に記載の織物柔軟剤組成物。
【請求項４】
前記織物柔軟剤組成物が第四アンモニウム化合物を少なくとも１つ含んで成り、それは、アルキル化された第四アンモニウム化合物、環式（ring）又は環状（cyclic）第四アンモニウム化合物、芳香族第四アンモニウム化合物、ジ第四（diquanternary）アンモニウム化合物、アルコキシル化された第四アンモニウム化合物、アミドアミン第四アンモニウム化合物、エステル第四アンモニウム化合物、及びそれらの混合物のうちの少なくとも１つから選択される、請求項１に記載の織物柔軟剤組成物。
【請求項５】
前記織物柔軟剤成分が、約６〜２４個の炭素原子を含むアルキル基を有するアルキル化された第四アンモニウム化合物を含んで成る、請求項１に記載の織物柔軟剤組成物。
【手続補正書】
【提出日】平成18年3月22日(2006.3.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記式（Ｉ）の金属錯体：
ＣｐＭ（Ｚ）z（Ｘ）x（Ｌ）t（Ｘ’）x’    …（Ｉ）
式（Ｉ）中、
Ｃｐは、下記式で表される１，２−アザボロリルアニオンリガンドであって：
【化１】
2005522513.tif 000001
式中、
ＲAは、それぞれ独立して、水素原子を数えないで１〜４０個の原子からなる基であって、ヒドロカルビル、トリヒドロカルビルシリル、トリヒドロカルビルシリルヒドロカルビル、ジヒドロカルビルアミノ及びヒドロカルビレンアミノからなる群から選択され、また、２個のＲA基が一緒になって多環縮合リガンド基を形成してもよく；
ＲBは、それぞれ独立して、水素、Ｚ’及びＲAからなる群から選択され、但し、ＲBのうち１つはＺ’であり、ＣｐはＭに結合しており；
Ｍは、元素周期表第３〜１０族又はランタノイド系列から選ばれる金属であり；
Ｚは、
ａ）非局在化したπ電子を含有する環状リガンド基であって、Ｚは非局在化したπ電子によりＭと結合し、更に二価の結合基Ｚ’によりＣｐと共有結合している、又は
ｂ）式−Ｚ’Ｙ−の二価の部位であって、Ｚ’はＣｐと結合し、ＹはＭと共有結合又は配位共有結合している、
のいずれかであり；
ここで、Ｚ’は、ＳｉＲ62、ＣＲ62、ＳｉＲ62ＳｉＲ62、ＣＲ62ＣＲ62、ＣＲ6＝ＣＲ6、ＣＲ62ＳｉＲ62、ＢＲ6、ＢＲ6Ｌ’’又はＧｅＲ62であり；
Ｙは、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＮＲ5−、−ＰＲ5−、−ＮＲ52、又は−ＰＲ52であり；
Ｒ5は、それぞれ独立して、ヒドロカルビル、トリヒドロカルビルシリル、又はトリヒドロカルビルシリルヒドロカルビルであって、該Ｒ5は水素を数えないで２０個までの原子を有しており、また、２個のＲ5は、或いはＲ5はＹと一緒になって環を形成してもよく；
Ｒ6は、それぞれ独立して、水素、又はヒドロカルビル、ヒドロカルビルオキシ、シリル、ハロゲン化アルキル、ハロゲン化アリール、−ＮＲ52、又はこれらの組み合わせから選択される基であって、該Ｒ6は水素を数えないで２０個までの原子を有しており、また、２個のＲ6は環を形成してもよく；
Ｌ’’は、単核又は多核ルイス塩基であって、Ｒ6に結合していてもよく；
Ｘは、水素、又は水素を数えないで６０個までの原子を有する一価のアニオンリガンド基であり；
Ｌは、それぞれ独立して、水素を数えないで２０個までの原子を有する中性のリガンド基であり、ＬとＸは一緒に結合していてもよく；
Ｘ’は、水素を数えないで６０個までの原子を有する二価のアニオンリガンド基であり；
ｚは０、１又は２であり；
ｘは０、１、２又は３であり；
ｔは０〜２の数であり；
ｘ’は０又は１である。
【請求項２】
２個のＲA基が一緒になって多環縮合リガンド基を形成している、請求項１記載の金属錯体。
【請求項３】
下記式の何れかで表される請求項１記載の金属錯体：
【化２】
2005522513.tif 000002
式中、
Ｍは＋２、＋３又は＋４の形式酸化状態である４族金属であり；
ＲAは、それぞれ独立して、水素原子を数えないで１〜４０個の原子からなるヒドロカルビル、ジヒドロカルビルアミノ又はヒドロカルビレンアミノ基であって、また、２個以上のＲA基が一緒に共有結合していてもよく；
ＲBは、それぞれ独立して、水素又はＲAであり；
Ｚ’は、ＳｉＲ62、ＣＲ62、ＳｉＲ62ＳｉＲ62、ＣＲ62ＣＲ62、ＣＲ6＝ＣＲ6、又はＢＲ6であり；
Ｙは、−ＮＲ5−、−ＰＲ5−、−ＮＲ52、又は−ＰＲ52であり；
Ｒ5は、それぞれ独立して、炭素数１〜２０のヒドロカルビルであり；
Ｒ6は、それぞれ独立して、水素又は炭素数１〜２０のヒドロカルビルであり；
Ｘは、環状の非局在化したπ結合リガンド基であるリガンド種を除く、６０個までの原子を有するアニオン又はジアニオンリガンド基であり；
Ｘ’は、それぞれ独立して、４０個までの原子を有する中性のリガンドであり；
ｐは０、１又は２であって、Ｘがアニオンリガンドである場合、Ｍの形式酸化状態より２小さく、そして、Ｘがジアニオンリガンド基である場合、ｐは１であり；
ｑは０、１又は２である。
【請求項４】
Ｘが、ハロ、炭素数１〜１０のヒドロカルビル又は炭素数２０までのトリアルキルシリルアルキルであるか、或いは２個のＸが一緒になって二価のリガンド基を形成しており；
ＲAが、それぞれ独立して、ヒドロカルビルであるか、或いは２個の隣接するＲAが一緒になって縮合環を形成しており；
ＲBが、炭素数１〜１０のヒドロカルビルであり；
Ｙが、−ＮＲEであり、ここで、ＲEが炭素数１〜６のアルキル又はシクロアルキルであり；
Ｚが、ＳｉＲ62であり、ここで、Ｒ6がメチル、フェニル又は炭素数１〜１０のアルキルフェニルである；
請求項３記載の金属錯体。
【請求項５】
金属錯体が式（II）で表される、請求項３記載の金属錯体。
【請求項６】
金属錯体がｒａｃ−［ビス（η5−１−エチル−２−フェニル−１Ｈ−１，２−アザボロル−３−イル）ジメチルシラン］ジルコニウムジクロライドである、請求項１記載の金属錯体。
【請求項７】
（Ａ）請求項１〜６のいずれかに記載の金属錯体及び（Ｂ）活性化助触媒、又はその反応生成物を含み、（Ａ）の（Ｂ）に対するモル比が、１：１０，０００〜１００：１である、触媒組成物。
【請求項８】
付加重合可能なモノマー又は該モノマーの混合物を、重合条件下で、請求項７記載の触媒組成物と接触させることを含む、一種以上の付加重合可能なモノマーの重合方法。
【手続補正書】
【提出日】平成18年4月17日(2006.4.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記の一般式のシロキサンポリスルフィド化合物：
【化１】
2005522515.tif 000001
(式中、数xは、整数または分数であり得て、2以上であり；
基Zは、同一または異なるものであり得て、2価の結合基であり；
基Rは、同一または異なるものであり得て、炭化水素基である）。
【請求項２】
基RがC1〜C3アルキルであり、基ZがC1〜C4アルキレンである、請求項１記載の化合物。
【請求項３】
基ZがC2〜C4アルキレンの中から選ばれる、請求項２記載の化合物。
【請求項４】
前記シロキサンポリスルフィドが下記の式(II)に相当する請求項３記載の化合物：
【化２】
2005522515.tif 000002
【請求項５】
Zがプロピレン基を示す、請求項４記載の化合物。
【請求項６】
a) 下記の式 (Hal = ハロゲンである)：
【化３】
2005522515.tif 000003
のハロゲン化オルガノシラン(以下、生成物A)から出発し；
b) 生成物Aを、アルコールR'-OH (R' = 炭化水素基である)の作用によるアルコール分解または不活性有機溶媒中での水の作用による加水分解のいずれかに、いずれの場合も生成する酸ハライドを捕捉するための有機塩基の存在下に供して、下記の式：
【化４】
2005522515.tif 000004
のモノアルコキシシラン(この場合、R'は式(B)において炭化水素基である)またはモノヒドロキシシラン(この場合、R'は式(B)においてHである)のいずれか(以下、生成物B)を得；
c) 生成物Bをポリスルフィドの作用により硫化して、下記の式：
【化５】
2005522515.tif 000005
のアルコキシシランまたはヒドロキシシランポリスルフィドを中間生成物(以下、生成物C)として得；そして、
d) その後、生成物Cにおいて環化工程を実施して、下記の式(I)：
【化６】
2005522515.tif 000006
の所望生成物を生成させる；
各工程を含むことを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項記載のシロキサンポリスルフィド(R、Zおよびxは前記の意味を有する)の取得方法。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれか１項記載のシロキサンポリスルフィドと少なくとも１種の１次加硫促進剤とを含む架橋用系。
【手続補正書】
【提出日】平成18年3月16日(2006.3.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
モノハイドロペルフルオロアルカン、ビス（ペルフルオロアルキル）ホスフィン酸塩、およびペルフルオロアルキルホスホン酸塩の合成方法であって、反応媒体中における、少なくとも１種の塩基による少なくとも１種のペルフルオロアルキルホスホランの処理を少なくとも含む、前記方法。
【請求項２】
反応媒体中における、少なくとも１種の塩基および酸による少なくとも１種のペルフルオロアルキルホスホランの処理を少なくとも含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
溶媒中において、少なくとも１種のペルフルオロアルキルホスホランを、少なくとも１種の塩基（ａ）または有機金属化合物と反応させることを特徴とする、請求項１に記載のモノハイドロペルフルオロアルカンの合成方法。
【請求項４】
ビス（ペルフルオロアルキル）ホスフィン酸塩およびペルフルオロアルキルホスホン酸塩の合成方法であって、溶媒中において、少なくとも１種のペルフルオロアルキルホスホランを、少なくとも１種の無機塩基（ｂ）と反応させ、モノハイドロペルフルオロアルカンに加えて形成されるビス（ペルフルオロアルキル）ホスフィン酸塩およびペルフルオロアルキルホスホン酸塩を、直接または単離後の塩交換またはその後の酸による処理で、対応するビス（ペルフルオロアルキル）ホスフィン酸およびペルフルオロアルキルホスホン酸に変換し、およびその後の中和により、塩を得ることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
【請求項５】
有機塩基（ｃ）を用いて塩を得ることを特徴とする、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
ペルフルオロアルキルホスホランが、一般式Ｉ
（ＣｎＦ２ｎ＋１）ｍＰＦ５−ｍ          Ｉ
ここで、１≦ｎ≦８、およびそれぞれの場合でｍは、１、２または３を示す
で表される前記式Ｉの化合物であることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
【請求項７】
ペルフルオロアルキルホスホランが、ジフルオロトリス（ペンタフルオロエチル）ホスホラン、ジフルオロトリス（ｎ−ノナフルオロブチル）ホスホラン、ジフルオロトリス（ｎ−ヘプタフルオロプロピル）ホスホランおよびトリフルオロビス（ｎ−ノナフルオロブチル）ホスホランからなる群から選択されることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
【請求項８】
塩基（ａ）または（ｃ）が、少なくとも１種の有機塩基であることを特徴とする、請求項３または５に記載の方法。
【請求項９】
有機塩基が、アルキルアンモニウム水酸化物、アリールアンモニウム水酸化物、アルキルアリールアンモニウム水酸化物、アルキルホスホニウム水酸化物、アリールホスホニウム水酸化物、アルキルアリールホスホニウム水酸化物、アルキルアミン、アリールアミン、アルキルアリールアミン、アルキルホスフィン、アリールホスフィン、およびアルキルアリールホスフィンからなる群から選択されることを特徴とする、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
少なくとも１種の無機塩基（ａ）または（ｂ）が用いられることを特徴とする、請求項３〜５のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
無機塩基が、アルカリ金属水酸化物およびアルカリ土類金属水酸化物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
アルカリ金属水酸化物が、水酸化リチウム、水酸化リチウム一水和物、水酸化ナトリウム、および水酸化カリウムからなる群から選択されることを特徴とする、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
アルカリ土類金属が、水酸化バリウム、水酸化バリウム八水和物および水酸化カルシウムからなる群から選択されることを特徴とする、請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
有機金属化合物が、金属アルコキシド、金属アリールオキシド、金属アルキルチオキシド、金属アリールチオキシド、アルキル金属化合物、アリール金属化合物およびグリニャール試薬からなる群から選択されることを特徴とする、請求項３に記載の方法。
【請求項１５】
反応媒体が水であることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
【請求項１６】
用いられる反応媒体が、１種または２種以上の有機溶媒であることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
【請求項１７】
有機溶媒が、アルコール、エーテル、アシルアミド、スルホキシド、スルホン、ニトリル、および炭化水素からなる群から選択されることを特徴とする、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
アルコールが、アルキル部位に１〜４個の炭素原子を有することを特徴とする、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
部分的にアルキル化およびペルアルキル化されたアンモニウム塩、ホスホニウム塩、スルホニウム塩、ピリジニウム塩、ピリダジニウム塩、ピリミジニウム塩、ピラジニウム塩、イミダゾリウム塩、ピラゾリウム塩、チアゾリウム塩、オキサゾリウム塩、およびトリアゾリウム塩からなる群から選択される、ペルフルオロフルオロアルキルホスホン酸塩およびビス（ペルフルオロアルキル）ホスフィン酸塩。
【請求項２０】
以下の群
【化１】
2005522511.tif 000001
Ｒ１〜Ｒ５は、同一または異なっており、任意に単結合または二重結合を介して互いと直接に結合し、およびそれぞれ個別または共に、以下のように定義される：
−Ｈ、
−直接にはＮと結合しないハロゲン、
−アルキル基（Ｃ１〜Ｃ８）、ここで他の基、好ましくは、Ｆ、Ｃｌ、Ｎ（ＣｎＦ（２ｎ＋１−ｘ）Ｈｘ）２、Ｏ（ＣｎＦ（２ｎ＋１-ｘ）Ｈｘ）、ＳＯ２（ＣｎＦ（２ｎ＋１−ｘ）Ｈｘ）、ＣｎＦ（２ｎ＋１−ｘ）Ｈｘ、ここで１＜ｎ＜６および０＜ｘ≦２ｎ＋１で表される基で部分的または完全に置換されることができる、
で表される群から選択されるカチオンを有する、請求項１９に記載のペルフルオロアルキルホスホン酸塩およびビス（ペルフルオロアルキル）ホスフィン酸塩。
【請求項２１】
請求項１９または２０に記載のペルフルオロアルキルホスホン酸塩およびビス（ペルフルオロアルキル）ホスフィン酸塩の、イオン性液体としての使用。
【請求項２２】
請求項１９または２０に記載のペルフルオロアルキルホスホン酸塩およびビス（ペルフルオロアルキル）ホスフィン酸塩の、相間移動触媒または界面活性剤としての使用。
【手続補正書】
【提出日】平成18年3月16日(2006.3.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
パーフルオロアルキルホスフィンの製造方法であって、少なくとも１種のフルオロ（パーフルオロアルキル）ホスホランと少なくとも１種の水素化物イオンドナーとの反応を少なくとも含むことを特徴とする、前記製造方法。
【請求項２】
用いられるフルオロ（パーフルオロアルキル）ホスホランが、一般式Ｉ
（ＣｎＦ２ｎ＋１）ｍＰＦ５−ｍ          Ｉ
式中、１≦ｎ≦８であり、ｍは、各々の場合において、１、２または３である、
で表される化合物であることを特徴とする、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
用いられるフルオロ（パーフルオロアルキル）ホスホランが、ジフルオロトリス（ペンタフルオロエチル）ホスホラン、ジフルオロトリス（ｎ−ノナフルオロブチル）ホスホラン、トリフルオロビス（ｎ−ノナフルオロブチル）ホスホランおよびジフルオロトリス（ｎ−ヘプタフルオロプロピル）ホスホランからなる群から選択された化合物であることを特徴とする、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項４】
還元を、反応媒体を用いずに行なうことを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の製造方法。
【請求項５】
水素化物イオンドナーが、ヒドロシラン、アルキルヒドロシラン、金属水素化物、ホウ化水素およびヒドロホウ酸塩からなる群から選択された化合物であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の製造方法。
【請求項６】
アルキルヒドロシランがトリエチルシランまたはトリプロピルシランであることを特徴とする、請求項５に記載の製造方法。
【請求項７】
ホウ化水素が水素化ホウ素ナトリウムであることを特徴とする、請求項５に記載の製造方法。
【請求項８】
水素化物イオンドナーを、各々の場合において、用いるフルオロ（パーフルオロアルキル）ホスホランの量を基準として、等モル量で、または過剰に用いることを特徴とする、請求項１〜７のいずれかに記載の製造方法。
【請求項９】
反応混合物を、反応の間還流させることを特徴とする、請求項１〜８のいずれかに記載の製造方法。
【請求項１０】
反応の継続時間が、０．５〜２０時間であることを特徴とする、請求項１〜９のいずれかに記載の製造方法。
【請求項１１】
パーフルオロアルキルホスフィン（１種または２種以上）を、所望により減圧下で、蒸留により精製することを特徴とする、請求項１〜１０のいずれかに記載の製造方法。
【請求項１２】
少なくとも１種のトリス（パーフルオロアルキル）ホスフィンの、化学的基質のパーフルオロアルキル化への使用。
【請求項１３】
パーフルオロアルキル化を、塩基の存在下で行なうことを特徴とする、請求項１２に記載の使用。
【請求項１４】
用いる基質が有機化合物であることを特徴とする、請求項１２または１３に記載の使用。
【請求項１５】
有機化合物が、三配位有機ホウ素化合物および／またはカルボニル基を含む有機化合物であることを特徴とする、請求項１４に記載の使用。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００２】
パーフルオロアルキルホスフィンは、自体公知である。数種の化合物は、対応するジフルオロトリス（パーフルオロアルキル）ホスホランをＰ［Ｓｉ（ＣＨ３）３］３を用いて還元することにより、文献に記載されている方法により、得られる（J.J. Kampa et al., Angew. Chem., 107, No. 11 (1995), １３３４〜１３３７頁）。この方法における欠点は、特に、パーフルオロアルキルホスフィンの極めて低い収率および還元剤Ｐ［Ｓｉ（ＣＨ３）３］３の比較的複雑な製造である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
得られた生成物を、１９Ｆ−、３１Ｐ−および１Ｈ−ＮＭＲ分光法および質量分光法により特徴づけした：
１９Ｆ  ＮＭＲスペクトル；δ、ｐｐｍ：
（溶媒ＣＤＣｌ３、内部基準ＣＣｌ３Ｆ）
−８２．４  ｄｔ（ＣＦ３）；−１０６．５  ｄｑ（ＣＦ２）；Ｊ２Ｐ，Ｆ＝４９．３Ｈｚ；Ｊ３Ｐ，Ｆ＝１５．８Ｈｚ；Ｊ３Ｆ，Ｆ＝３．１Ｈｚ
３１Ｐ  ＮＭＲスペクトル；δ、ｐｐｍ：
（溶媒ＣＤＣｌ３、基準８５重量％Ｈ３ＰＯ４）
１３．３  デカップリングによる七重線
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
得られた生成物を、１９Ｆ−および３１Ｐ−ＮＭＲ分光法により特徴づけした：
１９Ｆ  ＮＭＲスペクトル；δ、ｐｐｍ：
（溶媒ＣＤＣｌ３、内部基準ＣＣｌ３Ｆ）
−８１．４  ｔ（ＣＦ３）；−１０２．２  ｄｍ（ＣＦ２）；−１１８．９  ｄｍ（ＣＦ２）；−１２６．３  ｍ（ＣＦ２）；Ｊ２Ｐ，Ｆ＝３７．７Ｈｚ；Ｊ３Ｐ，Ｆ＝３５．２Ｈｚ；Ｊ４Ｆ，Ｆ＝９．６Ｈｚ
３１Ｐ  ＮＭＲスペクトル；δ、ｐｐｍ：
（溶媒ＣＤＣｌ３、基準８５重量％Ｈ３ＰＯ４）
２３．３  ｍ
観測された化学シフトの値は、J.J. Kampa et al., Angew. Chem., 107, No. 11 (1995), １３３４〜１３３７頁により、刊行物中に開示された値に相当する。
【手続補正書】
【提出日】平成18年3月24日(2006.3.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項３】
容量率ｘが、セタン価を目標値Ｙ〔但し、Ｙ及びｘは、下記式：
Ｙ＝Ａ＋（Ｂ−Ａ）（−ｐｘ２＋ｑｘ）
（ここで、ｑ及びｇは、１．４＞ｑ＞１．９で、かつｐ＝ｑ−１となるような定数であり、Ａは、石油誘導ガス油のセタン価であり、またＢは、フィッシャー・トロプシュ誘導ガス油のセタン価である）の関係にある〕に増大させるため、フィッシャー・トロプシュ誘導ガス油として添加される請求項１又は２に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
本発明方法において添加されるフィッシャー・トロプシュガス油の容量率（ｖｏｌｕｍｅ  ｆｒａｃｔｉｏｎ）は、ｘより小さい。但し、ｘは、直線的配合の仮定を下記式：
Ｙ＝Ａ＋ｘ（Ｂ−Ａ）
に従って行った場合に添加される容量率である。
容量率ｘは、０〜１の範囲、好ましくは０．０２より大きい値である。本発明は、特にフィッシャー・トロプシュガス油の容量率が、０．７未満、更に好ましくは０．５未満、最も好ましくは０．０５〜０．３の範囲である配合物に向けたものである。
特定の目標セタン価Ｙを所望する場合、容量率ｘは、好適には下記の非直線的配合規則を利用して決定される。但し、Ｙ及びｘは、下記式：
Ｙ＝Ａ＋（Ｂ−Ａ）（−ｐｘ２＋ｑｘ）
の関係にある。ここで、ｐ及びｑは、１．４＞ｑ＞１．９で、かつｐ＝ｑ−１となるような定数であり、Ａは、石油誘導ガス油のセタン価であり、またＢは、フィッシャー・トロプシュ誘導ガス油のセタン価である。
【手続補正書】
【提出日】平成18年3月13日(2006.3.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｈ２および少なくとも１種の酸化炭素からなる供給原料を、５個以上の炭素原子を有する炭化水素（以後Ｃ５＋化合物と呼ぶ）を少なくとも３０質量％含む炭化水素に変換することを含み構成される、高温フィッシャー−トロプシュ（ＨＴＦＴ）合成により炭化水素を製造する方法であって、前記変換はアルカリ被促進鉄炭化水素合成触媒の存在下で行われ、変換中に形成される反応混合物は、鉄１００ｇ当たり０．０２mol未満のアルカリ金属を含有し、Ｈ２および酸化炭素からなる供給原料中のＨ２対酸化炭素のmol比が少なくとも２であることを特徴とする方法。
【請求項２】
生成される炭化水素が、少なくとも４０質量％のＣ５＋化合物を含有する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ＨＴＦＴ炭化水素合成法の温度範囲が、２８０℃乃至４００℃の間にある、請求項２または３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項４】
前記方法が流動層反応器中で行われる、前記請求項１乃至３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
アルカリ被促進鉄炭化水素合成触媒が、析出触媒を含む、前記請求項１乃至４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記アルカリ促進剤が、酸化カリウムまたは酸化ナトリウムを含む、前記請求項１乃至５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記変換方法の間に形成される反応混合物が、鉄１００ｇ当たり０．０１未満のアルカリを含有する、前記請求項１乃至６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記請求項１乃至７のいずれか１項に記載の方法によって製造される炭化水素。
【請求項９】
Ｈ２および少なくとも１種の酸化炭素からなる供給原料を、５個以上の炭素原子を有する炭化水素（以後Ｃ５＋化合物と呼ぶ）を少なくとも３０質量％含む炭化水素に変換するための、高温フィッシャー−トロプシュ（ＨＴＦＴ）合成により炭化水素を製造する方法の使用であって、該フィッシャー−トロプシュ合成による製造方法は、アルカリ被促進鉄炭化水素合成触媒の存在下でＨ２および少なくとも一つの炭化酸素からなる供給原料の炭化水素への変換を含み構成され、そのようにして形成される反応混合物は鉄１００ｇ当たり０．０２ｍｏｌ未満のアルカリ金属を含有し、Ｈ２および酸化炭素からなる供給原料中のＨ２対酸化炭素のｍｏｌ比が少なくとも２であることを特徴とする方法。