(57)【要約】【課題】  アモルファス構造と高い熱伝導率とを兼ね備えた熱アシスト磁気記録媒体用の密着層を形成できるスパッタリングターゲット、および熱アシスト磁気記録媒体用の密着層を提供する。【解決手段】  原子比における組成式がＣｒ１００−Ｘ−ＹＮｂＸＴｉＹ、５≦Ｘ≦７０、０≦Ｙ≦５０、３５＜Ｘ＋Ｙ≦７０で表され、残部が不可避的不純物からなる熱アシスト磁気記録媒体の密着層形成用スパッタリングターゲット、および熱アシスト磁気記録媒体用密着層。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
原子比における組成式がＣｒ１００−Ｘ−ＹＮｂＸＴｉＹ、５≦Ｘ≦７０、０≦Ｙ≦５０、３５＜Ｘ＋Ｙ≦７０で表され、残部が不可避的不純物からなることを特徴とする熱アシスト磁気記録媒体の密着層形成用スパッタリングターゲット。
【請求項２】
原子比における組成式がＣｒ１００−Ｘ−ＹＮｂＸＴｉＹ、５≦Ｘ≦７０、０≦Ｙ≦５０、３５＜Ｘ＋Ｙ≦７０で表され、残部が不可避的不純物からなることを特徴とする熱アシスト磁気記録媒体用密着層。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱アシスト磁気記録媒体に用いられる密着層を形成するためのスパッタリングターゲットおよび熱アシスト磁気記録媒体用の密着層に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、高度情報化社会の実現による磁気記録装置の高記録密度化の要求に対し、垂直磁気記録方式が実用化されている。そして、生成されるデジタル情報量は、年々増加しており、更なる高記録密度化が求められている。
しかし、高記録密度化には、記録層の結晶粒径の微細化、熱安定性、記録特性の向上を同時に満足する必要があり、これらの３要素が互いに相反するトリレンマと呼ばれる関係からの脱却が課題となっている。
【０００３】
このトリレンマを解決できる方式として、熱アシスト磁気記録方式が提案されている。熱アシスト磁気記録方式においては、ガラス基板上に密着層、ヒートシンク層、シード層、下地層、上層下地層、磁性層、保護膜、潤滑剤層が順に成膜されている。
【０００４】
熱アシスト磁気記録方式では、磁性層にＦｅＰｔやＣｏＰｔ等の磁気異方性エネルギーが高い材料が用いられる。磁気異方性エネルギーが高い場合は、ヘッドの書き込み磁界の制約があるため、情報の書き込みの際には磁性層を瞬間的に加熱して保磁力を低下させ、この間にヘッドから記録磁界を印加して情報を書き込み記録する。この方式を実現するためには、書き込んだ情報を失わないようにするため、書き込み後は加熱した磁性層から熱を奪って速やかに冷却し、一旦低下した保磁力を高めなければならない。
そのために、熱アシスト磁気記録媒体には深さ方向への熱の流れを加速するためにヒートシンク層が形成されている。このヒートシンク層には、熱伝導率の高い材料が求められており、例えばＡｇ等が用いられれている。
【０００５】
一方、密着層は、基板とヒートシンク層との密着性および表面平坦性、すなわちアモルファス構造を備える必要があり、例えば、Ｃｒに５０原子％のＴｉを含有させたＣｒＴｉ合金を用いることが提案されている（特許文献１）。このＣｒＴｉ合金からなる密着層の形成には、ＣｒＴｉ合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタリング成膜することが一般的である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１４−１２０１８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明者による検討の結果、上述したＣｒＴｉ合金スパッタリングターゲットを用いて熱アシスト磁気記録媒体用の密着層を形成したところ、ヒートシンク層の下に形成される密着層にも、熱伝導率の高い材料が必要であることを確認した。
本発明の目的は、アモルファス構造と高い熱伝導率とを兼ね備えた密着層を形成できるスパッタリングターゲットおよび熱アシスト磁気記録媒体用の密着層を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、熱アシスト磁気記録媒体の密着層を形成するためのスパッタリングターゲットについて、種々の検討を行なった結果、ＣｒにＮｂを添加、またはＮｂとＴｉを添加することで、アモルファス構造と高い熱伝導率とを兼ね備えた密着層が形成できることを見出し、本発明に到達した。
【０００９】
すなわち、本発明は、原子比における組成式がＣｒ１００−Ｘ−ＹＮｂＸＴｉＹ、５≦Ｘ≦７０、０≦Ｙ≦５０、３５＜Ｘ＋Ｙ≦７０で表され、残部が不可避的不純物からなる熱アシスト磁気記録媒体の密着層形成用スパッタリングターゲットである。
【００１０】
また、原子比における組成式がＣｒ１００−Ｘ−ＹＮｂＸＴｉＹ、５≦Ｘ≦７０、０≦Ｙ≦５０、３５＜Ｘ＋Ｙ≦７０で表され、残部が不可避的不純物からなる熱アシスト磁気記録媒体用密着層である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明は、アモルファス構造と高い熱伝導率とを兼ね備えた密着層を形成できるため、熱アシスト磁気記録媒体を製造する上で有用な技術となる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明の熱アシスト磁気記録媒体の密着層を形成するためのスパッタリングターゲット（以下、単にスパッタリングターゲットともいう）は、アモルファス構造と高い熱伝導率とを兼ね備えた密着層を形成可能にすることを目的としている。そして、その特徴は、原子比における組成式がＣｒ１００−Ｘ−ＹＮｂＸＴｉＹ、５≦Ｘ≦７０、０≦Ｙ≦５０、３５＜Ｘ＋Ｙ≦７０で表され、残部が不可避的不純物からなることにある。
【００１３】
本発明のスパッタリングターゲットに含まれるＣｒは、高い熱伝導率を有し、加えて、密着層としたときに、ガラス基板との密着性に優れる元素である。さらに、Ｃｒは、ガラス基板に含まれるアルカリ金属等の汚染元素の拡散を防止する効果があり、密着層の耐食性を向上させることもできる。
【００１４】
本発明のスパッタリングターゲットは、上記のＣｒに、Ｎｂを５〜７０原子％の範囲で含有させる。Ｎｂは、Ｔｉよりも高い熱伝導率を有することに加え、Ｃｒに対して共晶型の状態図を示すことから、スパッタリングの際に、密着層として必要なアモルファス構造にすることができ、密着層表面の平坦性を確保できる。さらに、Ｎｂは、Ｃｒと同様に、密着層の耐食性を向上させる効果もある。
【００１５】
また、本発明のスパッタリングターゲットは、Ｔｉを５０原子％以下の範囲で、且つＮｂと合計で３５原子％を超えて７０原子％以下の範囲で含有させる。Ｔｉは、密着層として必要な特性であるアモルファス構造の維持と耐食性を向上させる効果を有する。本発明のスパッタリングターゲットは、Ｔｉの含有量を５０原子％以下、且つＮｂとの合計で３５原子％を超えて７０原子％以下の範囲とすることで、形成される密着層の熱伝導率を向上させたまま、安定したアモルファス構造とすることができる上、高い耐食性を確保することもできる。
尚、本発明のスパッタリングターゲットにＴｉを含有させない場合は、ＣｒにＮｂを単独で３５原子％を超えて含有させる。これにより、本発明のスパッタリングターゲットで形成される密着層は、アモルファス構造を維持しつつ、従来のＣｒＴｉ合金からなる密着層よりも高い熱伝導率を備えることができる。
【００１６】
本発明のスパッタリングターゲットは、Ｃｒ、ＮｂおよびＴｉを上記の範囲で含有する以外の残部が不可避的不純物である。不純物の含有量は、できるだけ少ないことが好ましい。例えば、ガス成分である酸素、窒素は合計で１０００質量ｐｐｍ以下、ガス成分以外の不可避の不純物元素は、合計で１０００質量ｐｐｍ以下にすることが好ましい。
【００１７】
本発明のスパッタリングターゲットは、粉末焼結法で製造することが好ましい。具体的には、原料粉末としてＣｒ粉末、Ｎｂ粉末、Ｔｉ粉末を用い、これら原料粉末を本発明の成分範囲となるように混合した混合粉末や、最終組成に調整した合金粉末を加圧焼結することで得ることができる。加圧焼結としては、熱間静水圧プレス法、ホットプレス法、通電焼結法、押し出しプレス焼結等を適用することができる。
【００１８】
加圧焼結における焼結温度は、８００℃以上にすることで、高融点金属であるＮｂの焼結を進行させることができ、空孔の発生を抑制することができる。また、焼結温度を１４００℃以下にすることで、原料粉末の溶解を防止できる。このため、本発明では、焼結温度を８００〜１４００℃とすることが好ましい。尚、空孔の形成を最小限に低減した上で、金属間化合物相の成長を抑制するためには、９００〜１３００℃の温度で焼結することがより好ましい。
また、加圧焼結における加圧圧力は、１００ＭＰａ以上にすることで、焼結の進行を助長し、空孔の発生を抑制することができる。また、加圧圧力を２００ＭＰａ以下にすることで、焼結時にスパッタリングターゲットへの残留応力の導入が抑制され、焼結後のスパッタリングターゲットの割れの発生を抑制することができる。このため、本発明では、加圧圧力を１００〜２００ＭＰａとすることが好ましい。尚、より空孔の形成を最小限に低減し、残留応力の導入をさらに抑制するためには、１２０〜１６０ＭＰａの加圧圧力で焼結することがより好ましい。
また、加圧焼結における焼結時間は、１時間以上にすることで、焼結の進行を助長し、空孔の発生を抑制することができる。一方、焼結時間が１０時間を超えると、製造効率が著しく低下するため、避ける方がよい。このため、本発明では、焼結時間を１〜１０時間にすることが好ましい。尚、空孔の形成を最小限に低減した上で、金属間化合物相の成長を抑制するためには、１〜３時間で焼結することが、より好ましい。
【実施例】
【００１９】
それぞれの純度が９９．９％以上のＣｒ粉末とＮｂ粉末を準備し、原子比における組成式がＣｒ６０Ｎｂ４０となるように秤量し、Ｖ型混合機により混合して混合粉末を作製した。次に、得られた混合粉末を軟鋼製のカプセルに充填し、脱気封止した後、温度１３００℃、圧力１５０ＭＰａ、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。
得られた焼結体に機械加工を施し、直径１８０ｍｍ×厚さ７ｍｍの本発明例１となるスパッタリングターゲットを作製した。
【００２０】
原子比における組成式がＣｒ５５Ｎｂ４５となるように秤量する以外は、本発明例１と同様の方法で、本発明例２となるスパッタリングターゲットを作製した。
【００２１】
原子比における組成式がＣｒ５０Ｎｂ５０となるように秤量する以外は、本発明例１と同様の方法で、本発明例３となるスパッタリングターゲットを作製した。
【００２２】
原子比における組成式がＣｒ４５Ｎｂ５５となるように秤量する以外は、本発明例１と同様の方法で、本発明例４となるスパッタリングターゲットを作製した。
【００２３】
それぞれの純度が９９．９％以上のＣｒ粉末とＮｂ粉末とＴｉ粉末を準備し、原子比における組成式がＣｒ５５Ｎｂ１０Ｔｉ３５となるように秤量し、Ｖ型混合機により混合して混合粉末を作製した。次に、得られた混合粉末を軟鋼製のカプセルに充填し、脱気封止した後、温度９５０℃、圧力１２２ＭＰａ、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。
得られた焼結体に機械加工を施し、直径１８０ｍｍ×厚さ７ｍｍの本発明例５となるスパッタリングターゲットを作製した。
【００２４】
原子比における組成式がＣｒ５５Ｎｂ２０Ｔｉ２５となるように秤量する以外は、本発明例５と同様の方法で、本発明例６スパッタリングターゲットを作製した。
【００２５】
原子比における組成式がＣｒ５５Ｎｂ３０Ｔｉ１５となるように秤量する以外は、本発明例５と同様の方法で、本発明例７となるスパッタリングターゲットを作製した。
【００２６】
それぞれの純度が９９．９％以上のＣｒ粉末とＴｉ粉末を準備し、原子比における組成式がＣｒ５０Ｔｉ５０となるように秤量し、Ｖ型混合機により混合して混合粉末を作製した。次に、得られた混合粉末を軟鋼製のカプセルに充填し、脱気封止した後、温度９５０℃、圧力１２０ＭＰａ、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。
得られた焼結体に機械加工を施し、直径１８０ｍｍ×厚さ７ｍｍの従来例となるスパッタリングターゲットを作製した。
【００２７】
原子比における組成式がＣｒ７０Ｎｂ３０となるように秤量する以外は、本発明例１と同様の方法で、比較例１となるスパッタリングターゲットを作製した。
【００２８】
原子比における組成式がＣｒ６５Ｎｂ３５となるように秤量する以外は、本発明例１と同様の方法で、比較例２となるスパッタリングターゲットを作製した。
【００２９】
上記で作製した各スパッタリングターゲットをキヤノンアネルバ株式会社製のＤＣマグネトロンスパッタ装置（Ｃ−３０１０）のチャンバ内にそれぞれ配置し、チャンバ内を真空到達度２×１０−５Ｐａ以下となるまで排気を行なった。尚、密着層を形成するスパッタリングは、Ａｒガス圧０．６Ｐａ、投入電力１ｋＷの条件で行なった。
そして、寸法５０ｍｍ×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの密着層を形成し、熱伝導率評価用の試料、Ｘ線回折測定用の試料、密着性評価用の試料、耐食性評価用の試料をそれぞれ作製した。
【００３０】
上記で作製した熱伝導率評価用の各試料について、４端子法により比抵抗を測定し、Ｗｉｅｄｅｍａｎｎ−Ｆｒａｎｚ則により熱伝導率を算出した。
【００３１】
上記で作製したＸ線回折測定用の各試料について、株式会社リガク製のＸ線回折装置ＲＩＮＴ２５００Ｖを使用して、線源にＣｏを用いてＸ線回折測定を行なった。Ｘ線回折パターンは、完全にブロードなピークの場合をアモルファス構造、少しでもシャープなピークが確認された場合を結晶構造と判断した。
【００３２】
上記で作製した密着性評価用の各試料について、ＪＩＳ  Ｋ  ５４００に準じてガラス密着性の評価を行なった。試験方法としては、ガラス基板上に形成した密着層に２ｍｍ間隔で碁盤目状に切り目を入れてマス目を作製した後、密着層の表面にテープを貼り、引き剥がしたときのマス目に残る密着層の面積率で評価した。
【００３３】
上記で作製した耐食性評価用の各試料について、純水で１０％に希釈した硝酸溶液５０ｍＬ中に２４時間浸漬させた後、密着層の外観を目視で観察した。その結果、本発明例１〜本発明例７、従来例１、比較例１、比較例２の全てで、外観に腐食はなく、高い耐食性を有していることを確認した。
【００３４】
【表１】
2017208148.tif 000002
【００３５】
表１に示すように、本発明のスパッタリングターゲットを用いて形成した密着層は、いずれもアモルファス構造となり、従来例１と同等の密着性を有していることが確認できた。また、本発明の密着層は、いずれも熱伝導率が従来例１よりも高いことが確認できた。
一方、本発明の範囲外となる比較例１および比較例２は、熱伝導率そのものは高いものの、アモルファス構造を備えておらず、密着層として使用できないことを確認した。