【手続補正書】
【提出日】平成18年1月23日(2006.1.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】  少なくとも１種のトコトリエノール及び少なくとも１種のトコフェロール、第１の脂肪酸ならびにエステル化化合物を含む第１のトコール混合物からのトコトリエノールの分離方法であって、
（ａ）トコトリエノール、トコフェロール、第１の脂肪酸及びエステル化化合物を含む前記第１のトコール混合物を、第１の脂肪酸を該エステル化化合物で実質的にエステル化するのに充分な時間及び充分な温度で加熱して、トコトリエノール、トコフェロール、エステル化された第１の脂肪酸及びエステル化されていない第１の脂肪酸を含む第２のトコール混合物を生成せしめ；
（ｂ）第２のトコール混合物からエステル化されていない第１の脂肪酸を実質的に除去するのに充分な時間及び充分な温度で第２のトコール混合物を蒸留して、トコトリエノール、エステル化された第１の脂肪酸及びトコフェロールを含むがエステル化されていない第１の脂肪酸が実質的に除去された第３のトコール混合物を生成せしめ；
（ｃ）第３のトコール混合物からトコトリエノール及びトコフェロールを実質的に除去するのに充分な時間及び充分な温度で第３のトコール混合物を蒸留して、除去されたトコトリエノール、トコフェロール及び非トコール成分を含む第４のトコール混合物を生成せしめ；そして
（ｄ）水と混和性の極性有機溶剤を含む抽出溶剤（但し抽出溶剤は純アルコールではない）によって、第４のトコール混合物からトコトリエノールを抽出して、抽出溶剤の大部分を含む第１の相、第２の相を含む２相系を生成せしめ（但し、トコフェロールに対する、抽出溶剤のトコトリエノールの選択率は１より大きい）、そして第２の相から第１の相を除去する
ことを含んでなり、工程（ｂ）を工程（ｃ）の前に行っても、工程（ｃ）を工程（ｂ）の前に行ってもよいが、工程（ｂ）及び（ｃ）は、工程（ａ）の後であって工程（ｄ）の前に行う方法。
【請求項２】  前記抽出溶剤がアルコールを含まない請求項１に記載の方法。
【請求項３】  工程（ｂ）を工程（ｃ）の前に行う請求項１に記載の方法。
【請求項４】  トコトリエノールがγ−トコトリエノールである請求項１に記載の方法。
【請求項５】  トコフェロールがα−トコフェロールである請求項１に記載の方法。
【請求項６】  前記エステル化化合物が脂肪酸のステロールエステル、ステロール、トリテルペノイドアルコール、メチル−ステロール、モノグリセリド、ジグリセリドもしくはトリグリセリド又はそれらの組み合わせからなる請求項１に記載の方法。
【請求項７】  加熱工程（ａ）を温度７０〜３００℃及び圧力２０〜７６０トルで行う請求項１に記載の方法。
【請求項８】  加熱工程（ａ）を温度１５０〜２３０℃及び圧力２０〜２００トルで行う請求項１に記載の方法。
【請求項９】  加熱工程の間に水を除去することをさらに含んでなる請求項１に記載の方法。
【請求項１０】  加熱工程の前に触媒を第１のトコール混合物に添加することをさらに含んでなる請求項１に記載の方法。
【請求項１１】  前記触媒が、アルキル錫化合物、有機酸の亜鉛塩、酸化亜鉛、チタン（IV）アルコキシドもしくは鉱酸又はそれらの組み合わせからなる請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】  加熱工程（ａ）の前に第１のトコール混合物に第２の脂肪酸を添加することをさらに含んでなる請求項１に記載の方法。
【請求項１３】  前記の第２の脂肪酸がＣ14〜Ｃ22脂肪酸を含む請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】  加熱工程（ａ）の前において、第１のトコール混合物にアルコールを添加しない請求項１に記載の方法。
【請求項１５】  工程（ｂ）において第２のトコール混合物を温度１２５〜３２０℃及び圧力０．０１〜１０トルで蒸留する請求項１に記載の方法。
【請求項１６】  工程（ｂ）において第２のトコール混合物を温度１５０〜２００℃及び圧力０．０１〜１０トルで蒸留する請求項１に記載の方法。
【請求項１７】  蒸留工程（ｂ）の後で且つ蒸留工程（ｃ）の前に、第３のトコール混合物を温度１５０〜３００℃及び圧力０．０１〜５トルでさらに蒸留する請求項１に記載の方法。
【請求項１８】  工程（ｃ）において第３のトコール混合物を温度１７０〜２７０℃及び圧力０．００５〜２トルで蒸留する請求項１に記載の方法。
【請求項１９】  前記工程（ａ）〜（ｃ）を連続して行う請求項１に記載の方法。
【請求項２０】  前記工程（ａ）〜（ｃ）を１〜２４時間行う請求項１に記載の方法。
【請求項２１】  前記工程（ａ）〜（ｃ）を２〜１０時間行う請求項１に記載の方法。
【請求項２２】  第４のトコール混合物がトコール類１〜５０重量％を含む請求項１に記載の方法。
【請求項２３】  前記抽出溶剤が水性組成物である請求項１に記載の方法。
【請求項２４】  前記抽出溶剤が酢酸、プロピオン酸、アセトン、メタノール水溶液、エタノール水溶液、アセトニトリル、２−メトキシエタノール水溶液、２−エトキシエタノール水溶液、２−プロポキシエタノール水溶液、１，４−ジオキサン、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチルピロリジノン、ブタジエンスルホン、ジメチルスルホキシド、２−メトキシエチルエーテル、ジメトキシエタンもしくはそれらの水性溶剤又はそれらの組み合わせを含む請求項１に記載の方法。
【請求項２５】  前記抽出溶剤が酢酸、酢酸水溶液、プロピオン酸、プロピオン酸水溶液、アセトン水溶液、アセトニトリル水溶液、１，４−ジオキサン水溶液、ジメチルアセトアミド水溶液、ジメチルホルムアミド水溶液又はそれらの組み合わせを含む請求項１に記載の方法。
【請求項２６】  前記抽出溶剤がアセトン水溶液を含む請求項１に記載の方法。
【請求項２７】  前記抽出溶剤がアセトン水溶液を含み、該アセトン水溶液が水１５〜３０重量％及びアセトン７０〜８５重量％を含み、アセトンと水の合計量が１００％である請求項１に記載の方法。
【請求項２８】  前記抽出溶剤がアセトン水溶液からなり、該アセトン水溶液が水２０〜２６重量％及びアセトン７４〜８０重量％からなり、アセトンと水の合計量が１００％である請求項１に記載の方法。
【請求項２９】  前記抽出溶剤がアセトニトリル水溶液を含む請求項１に記載の方法。
【請求項３０】  前記抽出溶剤がアセトニトリル水溶液を含み、該アセトニトリル水溶液が水５〜２５重量％及びアセトニトリル７５〜９５重量％を含み、アセトニトリルと水の合計量が１００％である請求項１に記載の方法。
【請求項３１】  前記抽出溶剤が酢酸水溶液を含む請求項１に記載の方法。
【請求項３２】  前記抽出溶剤が酢酸水溶液を含み、該酢酸水溶液が水５〜１５重量％及び酢酸８５〜９５重量％を含み、酢酸と水の合計量が１００％である請求項１に記載の方法。
【請求項３３】  前記抽出溶剤が純酢酸からなる請求項１に記載の方法。
【請求項３４】  前記抽出溶剤がプロピオン酸水溶液を含む請求項１に記載の方法。
【請求項３５】  前記抽出溶剤がプロピオン酸水溶液を含む、該プロピオン酸水溶液が水２１〜３０重量％及びプロピオン酸７０〜７９重量％を含み、プロピオン酸と水の合計量が１００％である請求項１に記載の方法。
【請求項３６】  前記抽出溶剤がメタノール水溶液を含む請求項１に記載の方法。
【請求項３７】  前記抽出溶剤がメタノール水溶液を含み、該メタノール水溶液が水７〜１５重量％及びメタノール８５〜９３重量％を含み、メタノールと水の合計量が１００％である請求項１に記載の方法。
【請求項３８】  前記抽出溶剤がエタノール水溶液を含む請求項１に記載の方法。
【請求項３９】  前記抽出溶剤がエタノール水溶液を含み、該エタノール水溶液が水１７〜３０重量％及びエタノール７０〜８３重量％からなり、エタノールと水の合計量が１００％である請求項１に記載の方法。
【請求項４０】  前記抽出溶剤がイソプロパノール水溶液を含む請求項１に記載の方法。
【請求項４１】  前記抽出溶剤がイソプロパノール水溶液を含み、該イソプロパノール水溶液が水２５〜４０重量％及びイソプロパノール６０〜７５重量％を含み、イソプロパノールと水の合計量が１００％である請求項１に記載の方法。
【請求項４２】  前記抽出溶剤が２−メトキシエタノール水溶液を含む請求項１に記載の方法。
【請求項４３】  前記抽出溶剤が２−メトキシエタノール水溶液を含み、該２−メトキシエタノール水溶液が水５〜２０重量％及び２−メトキシエタノール８０〜９５重量％を含み、２−メトキシエタノールと水の合計量が１００％である請求項１に記載の方法。
【請求項４４】  前記抽出溶剤がハロゲン化または非ハロゲン化炭化水素溶剤をさらに含んでなる請求項１に記載の方法。
【請求項４５】  抽出溶剤対炭化水素溶剤の比が１：２０〜２０：１である請求項４４に記載の方法。
【請求項４６】  前記抽出工程を０〜１００℃で行う請求項１に記載の方法。
【請求項４７】  前記抽出工程を４５〜５５℃で行う請求項１に記載の方法。
【請求項４８】  前記抽出工程が連続向流抽出である請求項１に記載の方法。
【請求項４９】  抽出溶剤対供給物質の比が２０：１〜１：２０である請求項１に記載の方法。
【請求項５０】  第２の相から第１の相を除去した後、蒸発又は蒸留によって第１の相から抽出溶剤を除去することをさらに含んでなる請求項１に記載の方法。
【請求項５１】  第１のトコール混合物が植物油脱臭剤蒸留物を含む請求項１に記載の方法。
【請求項５２】  前記植物油脱臭剤蒸留物がパーム油、米ぬか油または大豆油脱臭剤蒸留物を含む請求項４２に記載の方法。
【請求項５３】  第１のトコール混合物が米ぬか油脱臭剤蒸留物を含む請求項１に記載の方法。
【請求項５４】  （１）第１のトコール混合物が米ぬか油脱臭剤蒸留物を含み；（２）抽出溶剤がアセトン７４〜８０重量％及び水２０〜２６重量％を含むアセトン水溶液を含み；（３）トコトリエノールがγ−トコトリエノールであり；且つ（４）抽出工程が連続向流法である請求項１に記載の方法。
【請求項５５】  工程（ｄ）において第２の相から第１の相を除去した後に、水と混和性の極性有機溶剤を含む第２相抽出溶剤（但し、第２相抽出溶剤は純アルコールではない）で第２の相を抽出して、第２相抽出溶剤の大部分を含む第３の相と第４の相からなる２相系を生成せしめ（但し非トコール成分に対する、第２の抽出溶剤のトコフェロールの選択率は１より大きい）、そして第４の相から第３の相を除去することをさらに含んでなる請求項１に記載の方法。
【請求項５６】  前記トコフェロールがα−トコフェロールである請求項５５に記載の方法。
【請求項５７】  前記第２相抽出溶剤がアセトン水溶液を含む請求項５５に記載の方法。
【請求項５８】  前記第２相抽出溶剤がアセトン水溶液を含み、該アセトン水溶液がアセトン８１〜９３重量％及び水７〜１９重量％を含み、アセトンと水の合計量が１００％である請求項５５に記載の方法。
【請求項５９】  （１）第１のトコール混合物が米ぬか油脱臭剤重量物を含み；（２）第２相抽出溶剤がアセトン８３〜８７重量％及び水１３〜１７重量％を含むアセトン水溶液を含み；（３）トコフェロールがα−トコフェロールであり；且つ（４）抽出工程が連続向流法である請求項５５に記載の方法。
【請求項６０】  トコトリエノール及び少なくとも１種のトコフェロールを含むトコール混合物からトコトリエノールを分離する方法であって、水と混和性の極性有機溶剤と水を含む水性組成物からなる抽出溶剤（但しトコフェロールに対する、抽出溶剤のトコトリエノールに対する選択率は１より大きい）でトコール混合物からトコトリエノールを抽出して、該抽出溶剤の大部分を含む第１の相と第２の相からなる２相系を生成せしめ、そして第２の相から第１の相を除去することを含んでなる（但し、該抽出溶剤はアルコールを含まない）方法。
【請求項６１】  請求項１に記載の方法によって製造される組成物。
【請求項６２】  請求項４に記載の方法によって製造される組成物。
【請求項６３】  請求項２８に記載の方法によって製造される組成物。
【請求項６４】  請求項５４に記載の方法によって製造される組成物。
【請求項６５】  請求項５６に記載の方法によって製造される組成物。
【請求項６６】  請求項５９に記載の方法によって製造される組成物。
【請求項６７】  γ−トコトリエノール及びα−トコフェロールを２：１〜１０：１（前者対後者）の比で含んでなる組成物。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
本発明はさらに、本発明の前記方法によって製造された組成物に関する。
本発明はさらに、γ−トコトリエノール及びα−トコフェロールを、２：１〜１０：１の比（前者対後者）で含む組成物に関する。