(57)【要約】【課題】サンプリング気体を大流量化しても、高い検出率でサンプリング気体中の微細パーティクルを検出することができる凝縮核法によるパーティクル計測装置およびパーティクル計測方法を提供する。【解決手段】微小パーティクルを含むサンプリング気体が導入されるとともに飽和蒸気が生成され、サンプリング気体中の微小パーティクルを核として飽和蒸気中の蒸気分子が凝縮された凝縮粒子を生成する凝縮部１と、凝縮部１で形成された凝縮粒子の個数を計測することにより微小パーティクルの個数を計測するパーティクル計測部３とを具備し、凝縮部１は、凝縮粒子を生成する複数の凝縮管１１と、複数の凝縮管１１の内部に蒸気を発生させる蒸気発生部１２とを有し、複数の凝縮管１１で生成された凝縮粒子を前記パーティクル計測部３に導いてパーティクルの個数を計測する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
微小パーティクルを含むサンプリング気体が導入されるとともに飽和蒸気が生成され、前記サンプリング気体中の微小パーティクルを核として飽和蒸気中の蒸気分子が凝縮された凝縮粒子を生成する凝縮部と、
前記凝縮部で形成された凝縮粒子の個数を計測することにより前記微小パーティクルの個数を計測するパーティクル計測部と
を具備し、
前記凝縮部は、
前記凝縮粒子を生成する複数の凝縮管と、
前記複数の凝縮管の内部に蒸気を発生させる蒸気発生部と
を有し、
前記複数の凝縮管で生成された前記凝縮粒子を前記パーティクル計測部に導いてパーティクルの個数を計測することを特徴とするパーティクル計測装置。
【請求項２】
前記蒸気発生部は、前記凝縮管の内壁に設けられた多孔質シートと、前記多孔質シートに液体を保持させるための液体を貯留する液体タンクとを有することを特徴とする請求項１に記載のパーティクル計測装置。
【請求項３】
前記複数の凝縮管は、飽和蒸気を発生させる飽和部と、サンプリング気体中の微小パーティクルに蒸気を凝縮させて凝縮粒子を形成するとともに凝縮粒子を成長させる凝縮・核成長部とを有することを特徴とする請求項２に記載のパーティクル計測装置。
【請求項４】
前記凝縮管の前記凝縮・核成長部を加熱する加熱部を有することを特徴とする請求項３に記載のパーティクル計測装置。
【請求項５】
前記凝縮管の前記飽和部を加熱する加熱部を有することを特徴とする請求項３に記載のパーティクル計測装置。
【請求項６】
前記凝縮部は、前記複数の凝縮管を収容する本体容器を有し、
前記本体容器は、前記サンプル気体が導入される導入部と、
前記パーティクル計測部に向けて縮径され、前記凝縮粒子を前記計測部に供給する供給部とを有し、
前記複数の凝縮管は、前記飽和部である前段部と、前記凝縮・核成長部である中段部と、前記供給部に対応して縮径される後段部とを有することを特徴とする請求項３に記載のパーティクル計測装置。
【請求項７】
前記凝縮管の前記中段部を加熱する加熱部を有することを特徴とする請求項６に記載のパーティクル計測装置。
【請求項８】
前記凝縮管の前記後段部は、前記中段部と同じ温度に保持されることを特徴とする請求項７に記載のパーティクル計測装置。
【請求項９】
前記中段部および前記後段部における飽和蒸気の過飽和度は１〜２であることを特徴とする請求項８に記載のパーティクル計測装置。
【請求項１０】
複数の凝縮管に微小パーティクルを含むサンプリング気体を導入し、前記複数の凝縮管内で蒸気を生成させて、前記サンプリング気体中の微小パーティクルを核として飽和蒸気中の蒸気分子が凝縮された凝縮粒子を生成し、
前記複数の凝縮管で生成された前記凝縮粒子をパーティクル計測部に導いてパーティクルの個数を計測することを特徴とするパーティクル計測方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微小パーティクルを核として蒸気分子を凝縮させることによりパーティクルを成長させてパーティクルの数を計測する凝縮核法によるパーティクル計測装置およびパーティクル計測方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスを製造する際には、成膜、フォトリソグラフィ、エッチング等の種々の処理が存在するが、これらの処理においては、半導体基板上にパーティクルが付着すると、形成されたデバイスの性能が低下したり不良が発生したりするため、処理装置をクリーンルーム内に設置し、極めてパーティクルの少ない清浄な雰囲気で処理を行う必要がある。
【０００３】
このため、処理装置内やクリーンルーム内のパーティクルの個数を計測器で計測し、発塵を速やかに検出することが求められている。パーティクルはナノサイズの微小なものであってもデバイス性能に影響を与えるため、計測器としてはナノサイズの気中パーティクルを計測することができる凝縮核計数器（ＣＮＣまたはＣＰＣ）が用いられている。
【０００４】
凝縮核計数器は、微小パーティクルをアルコールや水等の過飽和蒸気中に通し、粒子を核として蒸気分子を凝縮させることにより、粒子を成長させ、検出部にて成長した粒子を検出するものである。光散乱による検出器の検出限界の粒径は通常１００ｎｍ程度であるが、凝縮核計数器では粒子を成長させるため、数ｎｍの粒子も検出可能である。
【０００５】
このような凝縮核計数器として、非特許文献１には、湿らせた多孔質シートを内壁に沿わせた凝縮管の管壁からの伝熱と加湿により凝縮管内の飽和度を調整し、成長粒子径を制御するものが記載されている。また、このような凝縮核計数器は、特許文献１にも記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第４８３２４７３号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】カタログ  ＴＳＩ社  ｍｏｄｅｌ  ３７８１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところで、近時、低濃度で１００ｎｍ以下の微小な気中パーティクルを計測することが要求されており、このようなパーティクルを精度よく測定するためにはサンプリング流量を増加させる必要がある。
【０００９】
しかし、非特許文献１や特許文献１に記載された計測器では、サンプリング気体の流量を増加させると、凝縮管は細管であるため、サンプリング気体の噴出速度が極めて高いものとなる。このためサンプリング気体が乱流となり、パーティクルを核として蒸気分子が凝縮して形成された凝縮粒子が壁部へ付着し、検出率が低いものとなる。凝縮管の径を太くすることで流速が低下し、乱流を抑制することが可能となるが、壁からの伝熱と加湿が不十分なため飽和度が低い領域が生じる。このため、検出され得る大きさに成長しない粒子が少なからず存在し、やはり検出率が低いものとなる。
【００１０】
したがって、本発明は、サンプリング気体を大流量化しても、高い検出率でサンプリング気体中の微細パーティクルを検出することができる凝縮核法によるパーティクル計測装置およびパーティクル計測方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するため、本発明の第１の観点は、微小パーティクルを含むサンプリング気体が導入されるとともに飽和蒸気が生成され、前記サンプリング気体中の微小パーティクルを核として飽和蒸気中の蒸気分子が凝縮された凝縮粒子を生成する凝縮部と、前記凝縮部で形成された凝縮粒子の個数を計測することにより前記微小パーティクルの個数を計測するパーティクル計測部とを具備し、前記凝縮部は、前記凝縮粒子を生成する複数の凝縮管と、前記複数の凝縮管の内部に蒸気を発生させる蒸気発生部とを有し、前記複数の凝縮管で生成された前記凝縮粒子を前記パーティクル計測部に導いてパーティクルの個数を計測することを特徴とするパーティクル計測装置を提供する。
【００１２】
本発明の第２の観点は、複数の凝縮管に微小パーティクルを含むサンプリング気体を導入し、前記複数の凝縮管内で蒸気を生成させて、前記サンプリング気体中の微小パーティクルを核として飽和蒸気中の蒸気分子が凝縮された凝縮粒子を生成し、前記複数の凝縮管で生成された前記凝縮粒子をパーティクル計測部に導いてパーティクルの個数を計測することを特徴とするパーティクル計測方法を提供する。
【００１３】
前記蒸気発生部としては、前記凝縮管の内壁に設けられた多孔質シートと、前記多孔質シートに液体を保持させるための液体を貯留する液体タンクとを有するものを用いることができる。
【００１４】
前記複数の凝縮管としては、飽和蒸気を発生させる飽和部と、サンプリング気体中の微小パーティクルに蒸気を凝縮させて凝縮粒子を形成するとともに凝縮粒子を成長させる凝縮・核成長部とを有するものとすることができる。この場合に、前記凝縮管の前記凝縮・核成長部を加熱する加熱部を有してもよいし、前記凝縮管の前記凝縮・核成長部を加熱する加熱部を有してもよい。
【００１５】
また、前記凝縮部は、前記複数の凝縮管を収容する本体容器を有し、前記本体容器は、前記サンプル気体が導入される導入部と、前記パーティクル計測部に向けて縮径され、前記凝縮粒子を前記計測部に供給する供給部とを有し、前記複数の凝縮管は、前記飽和部である前段部と、前記凝縮・核成長部である中段部と、前記供給部に対応して縮径される後段部とを有する構成とすることができる。この場合に、前記凝縮管の前記中段部を加熱する加熱部を有する構成とすることができる。また、このとき、前記凝縮管の前記後段部は、前記中段部と同じ温度に保持されることが好ましく、前記中段部および前記後段部における飽和蒸気の過飽和度は１〜２であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、凝縮管を複数設けたので、一本の凝縮管の直径が従来と同程度であっても、サンプリング気体の流速を大きくすることなくサンプリング気体の流量増加に対応することができ、また、凝縮管を太くした場合のように、壁からの伝熱と加湿が不十分なため飽和度が低い領域が生じることもない。このため、サンプリング気体を大流量化しても、高い検出率でサンプリング気体中の微細パーティクルを検出することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の一実施形態に係るパーティクル計測装置を示す断面図である。
【図２】図１のＡＡ′線による断面図である。
【図３】図１のパーティクル計測装置の凝縮部に用いられる凝縮管の一部を示す断面図である。
【図４】図１のパーティクル計測装置の凝縮部に用いられる蒸気発生部を示す断面図である。
【図５】本発明の他の実施形態に係るパーティクル計測装置に適用される凝縮管を示す模式図である。
【図６】本発明のさらに他の実施形態に係るパーティクル計測装置に適用される凝縮管を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、添付図面を参照して本発明の実施形態について説明する。
＜パーティクル計測装置の構成＞
図１は、本発明の一実施形態に係るパーティクル計測装置を示す断面図である。
【００１９】
パーティクル計測装置１００は、凝縮核計数器として構成されるものであり、サンプリング気体（エアロゾル）が導入され、微小パーティクルに蒸気が凝縮した凝縮粒子を生成する凝縮部１と、凝縮部１を加熱する加熱部であるヒーター２と、パーティクル計測部３とを有する。
【００２０】
凝縮部１は、筒状をなす本体容器１０と、その中に挿入された複数の凝縮管１１と、複数の凝縮管１１の内部に蒸気を発生させる蒸気発生部１２とを有する。本体容器１０には、複数の凝縮管１１にサンプリング気体（エアロゾル）を導入するための導入部１３と、複数の凝縮管１１から凝縮粒子をパーティクル計測部３に供給する供給部１４とが設けられている。
【００２１】
図１のＡＡ′線による断面図である図２に示すように、複数の凝縮管１１は本体容器１０内に束ねた状態で配置されている。本例では複数の凝縮管１１は格子状に配置されている。ただし、配置方法は格子状に限らず、六方最密状等の他の配置であってもよい。また、複数の凝縮管１１を束ねるのではなく、同心円状に配置してもよい。
【００２２】
凝縮管１１は、２０℃程度に冷却された状態で飽和蒸気を発生させる飽和部である前段部１１ａ、サンプリング気体中の微小パーティクルに蒸気を凝縮させ、かつ蒸気が凝縮した粒子（凝縮粒子）を成長させる凝縮・核成長部である中段部１１ｂ、供給部１４に対応する後段部１１ｃを有している。凝縮管１１の前段部１１ａおよび中段部１１ｂの内壁には、図３にも示すように、吸水性を有する多孔質シートであるウィック２１が設けられている。また、図４に示すように、ウィック２１は、液体タンク２２内に貯留された水やアルコール等の液体Ｌに浸漬されており、液体タンク２２内の液体により湿らされた状態とされ、ウィック２１の表面から蒸気が発生する。そして、ウィック２１と液体タンク２２とにより蒸気発生部１２が形成される。
【００２３】
導入部１３は、本体容器１０の一方の端部に設けられており、サンプリング気体（エアロゾル）を供給する配管１５が接続されている。導入部１３は配管１５の接続部から本体容器１０の凝縮管配置領域に向けて広がるように設けられている。サンプリング気体は、クリーンルーム等からサンプリングされた１００ｎｍ以下程度の微小パーティクルを含む気体である。
【００２４】
配管１５からは、従来よりも大流量のサンプリング気体が供給される。サンプリング気体の流量は、１０〜１００Ｌ／ｍｉｎとされる。
【００２５】
凝縮管１１の前段部１１ａでは、吸水性を有する多孔質シートであるウィック２１から飽和蒸気を発生させ、中段部１１ｂでは、サンプリング流中の１００ｎｍ以下程度の微小パーティクルを核として蒸気分子が凝縮して凝縮粒子を形成するとともに、凝縮した粒子がパーティクル計測部３で計測可能なサブミクロンサイズ程度以上に成長する。
【００２６】
供給部１４はパーティクル計測部３に向けて縮径されており、供給部１４の内部における凝縮管１１の後段部１１ｃも供給部１４と同様、パーティクル計測部３に向けて縮径されている。そして、これら凝縮管１１から排出された凝縮粒子を含む気体は供給部１４の先端部１４ａで合流してパーティクル計測部３の検出部に供給される。これにより、供給部１４で対流を生じさせることなく凝縮粒子を含む気体をパーティクル計測部３に供給することができる。先端部１４ａの直径は、パーティクル計測部３の最大検出面積に対応する値とされる。供給部１４に対応する凝縮管１１における粒子の滞留時間は０．２ｓｅｃ程度が好ましい。
【００２７】
凝縮管１１の前段部１１ａおよび中段部１１ｂの直径は４〜１０ｍｍ程度が好ましい。また、凝縮管１はサンプリング気体の流量によって好ましい本数が決定されるが、１０〜１００本程度が好ましい。また、本体容器１０の直径は凝縮管１の本数によって適宜設定すればよい。
【００２８】
ヒーター２は、凝縮管１１の中段部１１ｂに対応する部分に本体容器１０を囲繞するように設けられている。ヒーター２により、凝縮管１１の中段部１１ｂの壁面が加熱され、好ましい過飽和度を有する飽和蒸気が形成されて、パーティクルに蒸気が凝縮されて凝縮粒子となり、凝縮粒子が成長される。このとき、蒸気の過飽和度は１〜２が好ましく、中段部１１ｂの壁面の温度は４０〜８０℃が好ましい。
【００２９】
なお、凝縮管１１の後段部１１ｃは、供給部１４の壁部を断熱材で形成するか、または、供給部１４の周囲にヒーターを設けることにより、中段部１１ｂと同じ温度に維持されることが好ましい。
【００３０】
パーティクル計測部３は、凝縮管１１で形成された凝縮粒子の個数を計測することにより、気体中のパーティクルの個数を求めるものであり、一般的に用いる光学式のパーティクル計測器を用いることができる。その中でも広範囲のパーティクルを計測することができる光学系が好ましい。パーティクル計測部３は、筐体３１と、筐体３１内にレーザー光を照射するレーザー発振器３２と、凝縮粒子がレーザー光を通過する際にパーティクルにより発生する散乱孔を受光する検出器３３とを有し、受光された散乱光を電気信号に変換してパーティクルの数を計測する。
【００３１】
筐体３１には排気口３４が形成されており、排気口３４には配管３５が接続されている。配管３５にはポンプ３６が設けられている。そして、ポンプ３６により、パーティクル計測部３内を排気するようになっている。
【００３２】
＜パーティクル計測装置の動作＞
以上のように構成されたパーティクル計測装置１００においては、ポンプ３６を作動させ、配管１５を介してサンプリング気体（エアロゾル）を導入部１３から複数の凝縮管１１に導入する。このときのサンプリング気体の流量は、１００ｎｍ以下の微小な気中パーティクルを精度よく測定する観点から、１０〜１００Ｌ／ｍｉｎが好ましい。
【００３３】
凝縮管１１に導入されたサンプリング気体は、２０℃程度に冷却され、蒸気を発生させる前段部１１ａを通過後、ヒーター２により壁面が加熱された中段部１１ｂに至り、そこでサンプリング気体中の微小パーティクルに蒸気を凝縮させて凝縮粒子を形成するとともに、凝縮粒子をパーティクル計測部３で計測可能なサブミクロンサイズ程度以上に成長させる。凝縮粒子を適度に成長させる観点から、蒸気の過飽和度は１〜２が好ましく、中段部１１ｂの壁面の加熱温度は４０〜８０℃が好ましい。
【００３４】
凝縮粒子を含むサンプリング気体は、凝縮管１１の供給部１４に対応する縮径された後段部１１ａに至り、供給部１４の先端部１４ａで合流してパーティクル計測部３に送られ、そこで凝縮粒子の個数、すなわちパーティクルの個数が計測される。
【００３５】
このようなパーティクル計測において、従来のように細い凝縮管を一本のみ用いてパーティクルの計測を行う場合、低濃度で１００ｎｍ以下の微小な気中パーティクルを精度よく測定するためにサンプリング気体の流量を増加させると、サンプリング気体の流速が極めて高いものとなるため、サンプリング気体が乱流となって凝縮粒子が壁部へ付着し、検出率が低いものとなる。これに対し、凝縮管を太くすることで流速が低下し、乱流を抑制することが可能となるが、壁からの伝熱と加湿が不十分なため飽和度が低い領域が生じる。このため、検出され得る大きさに成長しない粒子が存在し、やはり検出率が低いものとなる。
【００３６】
これに対し、本実施形態では、凝縮管１１を複数設けたので、一本の凝縮管１１の直径が従来と同程度であっても、サンプリング気体の流速を大きくすることなくサンプリング気体の流量増加に対応することができ、また、凝縮管を太くした場合のように、壁からの伝熱と加湿が不十分なため飽和度が低い領域が生じることもない。このため、サンプリング気体を大流量化しても、高い検出率でサンプリング気体中の微細パーティクルを検出することができる。
【００３７】
所望のサンプリング気体の流量で凝縮管１１内で乱流が生じることを抑制する観点から、凝縮管１１の前段部１１ａおよび中段部１１ｂの直径は４〜１０ｍｍ程度が好ましい。
【００３８】
凝縮管１１の中段部１１ｂにおいて凝縮粒子の径を所望の値に成長させることが可能であるが、縮径している供給部１４において複数の凝縮管１１からのサンプリング気体を合流させると凝縮管１１の流路間の隙間が大きい状態で合流することになるので対流が起こりやすくなる。その結果、合流部における滞留時間が好ましい滞留時間である０．２ｓｅｃよりも長くなってしまう。また、凝縮粒子が壁部に付着してパーティクルの検出率が低いものとなるおそれがある。
【００３９】
これに対して、本実施形態では、パーティクル計測部への導入径程度まで縮径している供給部１４に凝縮管１１の後段部１１ｃを配置して、凝縮管１１の流路間の隙間が小さくなってから複数の凝縮管１１からのサンプリング気体を合流させる。このため、合流時の対流を抑制することができ、滞留時間が長くなることや、凝縮粒子の壁部への付着を抑制することができる。
【００４０】
また、凝縮管１１の後段部１１ｃは、凝縮粒子を成長させる必要がないので、その点からは温度を高くする必要はないが、後段部１１ｃを核成長の際の温度よりも低くすると、内壁で結露しやすく検出率が低下するおそれがある。また、後段部１１ｃで過飽和度が急激に上昇し、無核凝縮により偽計数が増加する可能性がある。このため、凝縮管１１の後段部１１ｃは、供給部１４の壁部を断熱材で形成するか、または、供給部１４の周囲にヒーターを設けることにより、中段部１１ｂと同じ温度に維持することが好ましい。
【００４１】
＜他の適用＞
なお、本発明は上記実施形態に限定されることなく種々変形可能である。例えば、上記実施形態では、凝縮管１１において、飽和蒸気を発生させる飽和部である前段部１１ａを冷却し、それに続く、パーティクルを核として蒸気を凝縮させるとともに凝縮粒子を成長させる凝縮・核成長部である中段部１１ｂを加熱するようにしたが、これに限らず、従来用いられているいずれのタイプの凝縮核計数器にも適用することができる。例えば、図５に示すように、飽和部である前段部１１ａを加熱し、凝縮・核成長部である中段部１１ｂを冷却してもよい。また、前段部１１ａを加熱し、中段部１１ｂを冷却する場合は、図６に示すように、蒸気発生部である吸水性を有する多孔質シート（ウィック２１）を前段部１１ａのみに設けてもよい。
【符号の説明】
【００４２】
１；凝縮部
２；ヒーター
３；パーティクル計測部
１０；本体容器
１１；凝縮管
１１ａ；前段部
１１ｂ；中段部
１１ｃ；後段部
１２；蒸気発生部
１３；導入部
１４；供給部
１５；配管
２１；ウィック（多孔質シート）
２２；液体タンク
３１；筐体
３２；レーザー発振器
３３；検出器
３４；排気口
３５；配管
３６；ポンプ
１００；パーティクル計測装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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