【手続補正書】
【提出日】平成17年6月15日(2005.6.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
固相重合によるポリカーボネートの製造方法であって、１種以上のジヒドロキシ芳香族化合物から誘導される構造単位と下式の構造Ｉを有する末端基とを含む部分結晶質前駆体ポリカーボネートを固相重合条件下で１２０〜２８０℃の温度に加熱することを含んでなる方法。
【化１】
2004536916.tif 000001
式中、Ｒ1はＣ1〜Ｃ20アルキル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキル基又はＣ4〜Ｃ20芳香族基であり、Ｒ2は各々独立にハロゲン原子、シアノ基、ニトロ基、Ｃ1〜Ｃ20アルキル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキル基、Ｃ4〜Ｃ20芳香族基、Ｃ1〜Ｃ20アルコキシ基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルコキシ基、Ｃ4〜Ｃ20アリールオキシ基、Ｃ1〜Ｃ20アルキルチオ基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキルチオ基、Ｃ4〜Ｃ20アリールチオ基、Ｃ1〜Ｃ20アルキルスルフィニル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキルスルフィニル基、Ｃ4〜Ｃ20アリールスルフィニル基、Ｃ1〜Ｃ20アルキルスルホニル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキルスルホニル基、Ｃ4〜Ｃ20アリールスルホニル基、Ｃ1〜Ｃ20アルコキシカルボニル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルコキシカルボニル基、Ｃ4〜Ｃ20アリールオキシカルボニル基、Ｃ2〜Ｃ60アルキルアミノ基、Ｃ6〜Ｃ60シクロアルキルアミノ基、Ｃ5〜Ｃ60アリールアミノ基、Ｃ1〜Ｃ40アルキルアミノカルボニル基、Ｃ4〜Ｃ40シクロアルキルアミノカルボニル基、Ｃ4〜Ｃ40アリールアミノカルボニル基又はＣ1〜Ｃ20アシルアミノ基であり、ｂは０〜４の整数である。
【請求項２】
前記固相重合条件が、固相重合反応器内で０．２５〜４時間加熱することを含む、請求項１記載の方法。
【請求項３】
固相重合反応が不活性ガスの存在下で行われる、請求項２記載の方法。
【請求項４】
前記部分結晶質前駆体ポリカーボネートを周囲圧力未満の圧力で加熱することを含む、請求項１記載の方法。
【請求項５】
構造Ｉが以下のメチルサリチル基IIである、請求項１記載の方法。
【化２】
2004536916.tif 000002
【請求項６】
前記部分結晶質前駆体ポリカーボネートが、１種以上のジヒドロキシ芳香族化合物と１種以上のエステル交換反応触媒と以下のエステル置換ジアリールカーボネートIVとの混合物を溶融状態で１５０〜３１０℃の温度で加熱することを含む方法で得られる、請求項１記載の方法。
【化３】
2004536916.tif 000003
式中、Ｒ1は各々独立にＣ1〜Ｃ20アルキル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキル基又はＣ4〜Ｃ20芳香族基であり、Ｒ2は各々独立にハロゲン原子、シアノ基、ニトロ基、Ｃ1〜Ｃ20アルキル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキル基、Ｃ4〜Ｃ20芳香族基、Ｃ1〜Ｃ20アルコキシ基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルコキシ基、Ｃ4〜Ｃ20アリールオキシ基、Ｃ1〜Ｃ20アルキルチオ基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキルチオ基、Ｃ4〜Ｃ20アリールチオ基、Ｃ1〜Ｃ20アルキルスルフィニル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキルスルフィニル基、Ｃ4〜Ｃ20アリールスルフィニル基、Ｃ1〜Ｃ20アルキルスルホニル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキルスルホニル基、Ｃ4〜Ｃ20アリールスルホニル基、Ｃ1〜Ｃ20アルコキシカルボニル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルコキシカルボニル基、Ｃ4〜Ｃ20アリールオキシカルボニル基、Ｃ2〜Ｃ60アルキルアミノ基、Ｃ6〜Ｃ60シクロアルキルアミノ基、Ｃ5〜Ｃ60アリールアミノ基、Ｃ1〜Ｃ40アルキルアミノカルボニル基、Ｃ4〜Ｃ40シクロアルキルアミノカルボニル基、Ｃ4〜Ｃ40アリールアミノカルボニル基又はＣ1〜Ｃ20アシルアミノ基であり、ｂは各々独立に０〜４の整数である。
【請求項７】
前記ジヒドロキシ芳香族化合物が以下の構造IIIを有するビスフェノールである、請求項１又は請求項６記載の方法。
【化４】
2004536916.tif 000004
式中、Ｒ3〜Ｒ10は独立に水素原子、ハロゲン原子、ニトロ基、シアノ基、Ｃ1〜Ｃ20アルキル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキル基又はＣ6〜Ｃ20アリール基であり、Ｗは結合、酸素原子、硫黄原子、ＳＯ2基、Ｃ1〜Ｃ20脂肪族基、Ｃ6〜Ｃ20芳香族基、Ｃ6〜Ｃ20脂環式基、又は以下の基である。
【化５】
2004536916.tif 000005
式中、Ｒ11及びＲ12は独立に水素原子、Ｃ1〜Ｃ20アルキル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキル基又はＣ4〜Ｃ20アリール基であるか、或いはＲ11とＲ12とが一緒になってＣ4〜Ｃ20脂環式環を形成するもので、該Ｃ4〜Ｃ20脂環式環は１以上のＣ1〜Ｃ20アルキル基、Ｃ6〜Ｃ20アリール基、Ｃ5〜Ｃ21アラルキル基、Ｃ5〜Ｃ20シクロアルキル基又はこれらの組合せで置換されていてもよい。
【請求項８】
固相重合によるポリカーボネートの製造方法であって、下記のメチルサリチル構造IIを有する末端基と１種以上のジヒドロキシ芳香族化合物から誘導される繰返し単位を含む部分結晶質前駆体ポリカーボネートを固相重合条件下で１２０〜２３０℃の温度に０．２５〜４時間加熱することを含んでなる方法。
【化６】
2004536916.tif 000006
【請求項９】
前記ジヒドロキシ芳香族化合物がビスフェノールＡであり、前記部分結晶質前駆体ポリカーボネートが、ビス−メチルサリチルカーボネートをビスフェノールＡと１種以上のエステル交換反応触媒との混合物中において１５０〜２３０℃の範囲内の温度で加熱することを含む方法で製造され、前記ビス−メチルサリチルカーボネートはビス−メチルサリチルカーボネートとビスフェノールＡのモル比が０．９〜１．２５の範囲内にあるような量で存在し、前記触媒はビスフェノールＡ１モル当たりエステル交換反応触媒１×１０-8〜１×１０-2モルの範囲内で存在する、請求項８記載の方法。
【請求項１０】
下記の構造Ｉを有する末端基を含む部分結晶質前駆体ポリカーボネートの製造方法であって、当該方法は、エステル置換ジアリールカーボネートと１種以上のジヒドロキシ芳香族化合物と１種以上のエステル交換反応触媒とを含む混合物を１５０〜２２０℃の温度及び１〜１５ｍｍＨｇの圧力で加熱してポリカーボネートオリゴマー及びフェノール副生物を生成させることを含んでなり、前記混合物は反応条件下で生成する前記フェノール副生物の８０〜９９％の除去を達成するのに十分な時間にわたり加熱される、方法。
【化７】
2004536916.tif 000007
式中、Ｒ1はＣ1〜Ｃ20アルキル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキル基又はＣ4〜Ｃ20芳香族基であり、Ｒ2は各々独立にハロゲン原子、シアノ基、ニトロ基、Ｃ1〜Ｃ20アルキル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキル基、Ｃ4〜Ｃ20芳香族基、Ｃ1〜Ｃ20アルコキシ基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルコキシ基、Ｃ4〜Ｃ20アリールオキシ基、Ｃ1〜Ｃ20アルキルチオ基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキルチオ基、Ｃ4〜Ｃ20アリールチオ基、Ｃ1〜Ｃ20アルキルスルフィニル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキルスルフィニル基、Ｃ4〜Ｃ20アリールスルフィニル基、Ｃ1〜Ｃ20アルキルスルホニル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキルスルホニル基、Ｃ4〜Ｃ20アリールスルホニル基、Ｃ1〜Ｃ20アルコキシカルボニル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルコキシカルボニル基、Ｃ4〜Ｃ20アリールオキシカルボニル基、Ｃ2〜Ｃ60アルキルアミノ基、Ｃ6〜Ｃ60シクロアルキルアミノ基、Ｃ5〜Ｃ60アリールアミノ基、Ｃ1〜Ｃ40アルキルアミノカルボニル基、Ｃ4〜Ｃ40シクロアルキルアミノカルボニル基、Ｃ4〜Ｃ40アリールアミノカルボニル基及びＣ1〜Ｃ20アシルアミノ基であり、ｂは０〜４の整数である。