【手続補正書】
【提出日】平成17年7月13日(2005.7.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１００〜３５０℃の温度範囲の１以上の温度、毎分５０〜５００回転のスクリュー速度範囲の１以上のスクリュー速度で、エステル交換触媒の存在下、
（Ａ）エステル置換ジアリールカーボネートと１種以上のジヒドロキシ芳香族化合物を含む混合物、及び
（Ｂ）エステル置換フェノキシ末端基を含む１種以上の前駆体ポリカーボネート
からなる群から選択される１種以上の出発材料を押出すことを含んでなるポリカーボネートの製造方法。
【請求項２】
前記エステル置換ジアリールカーボネートが下記式の構造Ｉを有する、請求項１記載の方法。
【化１】
2004536917.tif 000001
式中、Ｒ1は各々独立にＣ1〜Ｃ20アルキル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキル基又はＣ4〜Ｃ20アリール基であり、Ｒ2は各々独立にハロゲン原子、シアノ基、ニトロ基、Ｃ1〜Ｃ20アルキル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキル基、Ｃ4〜Ｃ20アリール基、Ｃ1〜Ｃ20アルコキシ基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルコキシ基、Ｃ4〜Ｃ20アリールオキシ基、Ｃ1〜Ｃ20アルキルチオ基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキルチオ基、Ｃ4〜Ｃ20アリールチオ基、Ｃ1〜Ｃ20アルキルスルフィニル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキルスルフィニル基、Ｃ4〜Ｃ20アリールスルフィニル基、Ｃ1〜Ｃ20アルキルスルホニル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキルスルホニル基、Ｃ4〜Ｃ20アリールスルホニル基、Ｃ1〜Ｃ20アルコキシカルボニル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルコキシカルボニル基、Ｃ4〜Ｃ20アリールオキシカルボニル基、Ｃ2〜Ｃ60アルキルアミノ基、Ｃ6〜Ｃ60シクロアルキルアミノ基、Ｃ5〜Ｃ60アリールアミノ基、Ｃ1〜Ｃ40アルキルアミノカルボニル基、Ｃ4〜Ｃ40シクロアルキルアミノカルボニル基、Ｃ4〜Ｃ40アリールアミノカルボニル基又はＣ1〜Ｃ20アシルアミノ基であり、ｂは各々独立に０〜４の整数である。
【請求項３】
前記エステル置換ジアリールカーボネートが、ビス（メチルサリチル）カーボネート、ビス（プロピルサリチル）カーボネート及びビス（ベンジルサリチル）カーボネートからなる群から選択される、請求項２記載の方法。
【請求項４】
前記ジヒドロキシ芳香族化合物が下記式の構造IIを有するビスフェノールである、請求項１記載の方法。
【化２】
2004536917.tif 000002
式中、Ｒ3〜Ｒ10は独立に水素原子、ハロゲン原子、ニトロ基、シアノ基、Ｃ1〜Ｃ20アルキル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキル基又はＣ6〜Ｃ20アリール基であり、Ｗは結合、酸素原子、イオウ原子、ＳＯ2基、Ｃ1〜Ｃ20脂肪族基、Ｃ6〜Ｃ20芳香族基、Ｃ6〜Ｃ20環式脂肪族基又は次式の基である。
【化３】
2004536917.tif 000003
式中、Ｒ11及びＲ12は独立に水素原子、Ｃ1〜Ｃ20アルキル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキル基、若しくはＣ4〜Ｃ20アリール基であるか、又はＲ11とＲ12とが一緒になってＣ4〜Ｃ20環式脂肪族環を形成しており、この環は適宜１以上のＣ1〜Ｃ20アルキル、Ｃ6〜Ｃ20アリール、Ｃ5〜Ｃ21アラルキル、Ｃ5〜Ｃ20シクロアルキル基又はこれらの組合せで置換されていてもよい。
【請求項５】
前記前駆体ポリカーボネートが下記式の構造IIIを有するエステル置換フェノキシ末端基を含む、請求項１記載の方法。
【化４】
2004536917.tif 000004
式中、Ｒ1はＣ1〜Ｃ20アルキル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキル基又はＣ4〜Ｃ20アリール基であり、Ｒ2は各々独立にハロゲン原子、シアノ基、ニトロ基、Ｃ1〜Ｃ20アルキル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキル基、Ｃ4〜Ｃ20アリール基、Ｃ1〜Ｃ20アルコキシ基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルコキシ基、Ｃ4〜Ｃ20アリールオキシ基、Ｃ1〜Ｃ20アルキルチオ基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキルチオ基、Ｃ4〜Ｃ20アリールチオ基、Ｃ1〜Ｃ20アルキルスルフィニル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキルスルフィニル基、Ｃ4〜Ｃ20アリールスルフィニル基、Ｃ1〜Ｃ20アルキルスルホニル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルキルスルホニル基、Ｃ4〜Ｃ20アリールスルホニル基、Ｃ1〜Ｃ20アルコキシカルボニル基、Ｃ4〜Ｃ20シクロアルコキシカルボニル基、Ｃ4〜Ｃ20アリールオキシカルボニル基、Ｃ2〜Ｃ60アルキルアミノ基、Ｃ6〜Ｃ60シクロアルキルアミノ基、Ｃ5〜Ｃ60アリールアミノ基、Ｃ1〜Ｃ40アルキルアミノカルボニル基、Ｃ4〜Ｃ40シクロアルキルアミノカルボニル基、Ｃ4〜Ｃ40アリールアミノカルボニル基又はＣ1〜Ｃ20アシルアミノ基であり、ｂは０〜４の整数である。
【請求項６】
ビスフェノールＡとビス（メチルサリチル）カーボネートとエステル交換触媒を含む固体混合物を、１００〜３５０℃の範囲の１以上の温度、５０〜５００ｒｐｍの範囲の１以上のスクリュー速度で押出して生成物ポリカーボネートを形成することを含んでなるポリカーボネートの製造方法であって、上記混合物が、混合物中に存在するジヒドロキシ芳香族化合物１モル当たり０．９５〜１．０５モルのビス（メチルサリチル）カーボネートを含む、方法。
【請求項７】
ビスフェノールＡとビス（メチルサリチル）カーボネートとエステル交換触媒を含む混合物を１〜１００ｍｍＨｇの圧力で１５０〜２００℃の範囲の温度に加熱しながら副生物のサリチル酸メチルを除去して一部結晶性の前駆体ポリカーボネートを得る段階（Ｉ）、
上記一部結晶性の前駆体ポリカーボネートを粉砕する段階（II）、
上記一部結晶性の前駆体ポリカーボネートを１００〜３５０℃の範囲の１以上の温度、５０〜５００ｒｐｍの範囲の１以上のスクリュー速度で押出す段階（III）
を含んでなるポリカーボネートの製造方法。
【請求項８】
ビスフェノールＡとビス（メチルサリチル）カーボネートとエステル交換触媒を含む混合物を１〜１００ｍｍＨｇの圧力で１５０〜２００℃の範囲の温度に加熱しながら副生物のサリチル酸メチルを除去して前駆体ポリカーボネートを得る段階（Ｉ）と、
上記前駆体ポリカーボネートを１００〜３５０℃の範囲の１以上の温度、５０〜５００ｒｐｍの範囲の１以上のスクリュー速度で押出す段階（II）と
を含んでなるポリカーボネートの製造方法。
【請求項９】
１００〜３５０℃の温度範囲の１以上の温度で、エステル交換触媒の存在下、
（Ａ）エステル置換ジアリールカーボネートと１種以上のジヒドロキシ芳香族化合物を含む混合物、及び
（Ｂ）エステル置換フェノキシ末端基を含む１種以上の前駆体ポリカーボネート
からなる群から選択される１種以上の出発材料を押出すことを含んでなるポリカーボネートの製造方法であって、
上記押出があるスクリュー速度を有する押出機で実施され、上記出発材料がある供給速度で押出機に導入され、供給速度とスクリュー速度とがある比を有しており、押出機中に導入される出発材料（ポンド／時）と毎分回転数（ｒｐｍ）で表したスクリュー速度との比が０．０１〜１００の範囲内に入るように押出機を作動させる、方法。
【請求項１０】
（Ａ）ビスフェノールＡとビス（メチルサリチル）カーボネートとエステル交換触媒を含む混合物であって、混合物中に存在するジヒドロキシ芳香族化合物１モル当たり０．９５〜１．０５モルのビス（メチルサリチル）カーボネートを含む混合物を、あるスクリュー速度を有する押出機にある供給速度で導入し（供給速度とスクリュー速度とはある比を有する）、ポンド／時で表した供給速度と毎分回転数（ｒｐｍ）で表したスクリュー速度との比が０．０１〜１００の範囲内に入るように作動させた押出機で１００〜３５０℃の範囲の１以上の温度で押出し、
（Ｂ）生成物ポリカーボネートを回収する
ことを含んでなるポリカーボネートの製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
何年か前、米国特許第４３２３６６８号に、ホスゲンとサリチル酸メチルの反応によって生成したジアリールカーボネートを、ＢＰＡのようなビスフェノールと反応させて比較的温和な条件下でポリカーボネートを製造できるということが報じられた。この方法では、高分子量のポリカーボネートを得るために比較的高レベルのエステル交換触媒（ステアリン酸リチウムなど）を使用している。この触媒は反応後生成物ポリカーボネート中に残存するので、溶融ポリカーボネート反応において高い触媒使用量は極めて望ましくない。ポリカーボネート中にエステル交換触媒が存在すると、吸水の増大、高温でのポリマー分解及び変色の促進によって、ポリマーから製造された製品の有用寿命を短縮しかねない。
【特許文献１】米国特許第４３２３６６８号
【特許文献２】欧州特許出願公開第０９８２３４０号明細書
【特許文献３】特開昭６３−０２３９２６号公報
【特許文献４】米国特許第５６９６２２２号明細書
【特許文献５】米国特許第６３００４５９号明細書