【事件の表示】
　特願２００８−１９６８２６「トナーの製造方法」拒絶査定不服審判事件〔平成２０年１０月２３日出願公開、特開２００８−２５７２７６〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
１　手続の経緯
　本願は、平成１３年３月２２日に出願した特願２００１−８２９５５号の一部を平成２０年７月３０日に新たな特許出願としたものであって、平成２３年９月１３日に手続補正がなされ、同年１０月１２日付けで拒絶査定がなされ、これに対して、同年１２月１２日に拒絶査定不服審判が請求されると同時に手続補正がなされ、当審において、平成２４年６月１２日付けで拒絶の理由（以下「当審拒絶理由」という。）が通知されたものである。
　なお、請求人は、当審拒絶理由についての意見書を平成２４年７月１０日に提出している。
　
２　本願発明
　本願の請求項１に係る発明（以下「本願発明」という。）は、平成２３年１２月１２日付け手続補正によって補正された明細書、特許請求の範囲及び図面の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１に記載されたとおりの次のものであると認める。
　
「重合法、凝集法または溶解分散法によって着色重合体粒子水分散液を調製する工程、該着色重合体粒子水分散液をターボ型ポンプを用いて移送し、該重合体粒子中から揮発性成分及び／又は水溶性成分を除去する工程を含む、粒径１６μｍを超える重合体粒子の割合が０．６重量％以下のトナーの製造方法。」
　
３　刊行物の記載事項
　当審拒絶理由で引用した「本願の出願前に頒布された刊行物である特開２０００−３２１８０９号公報（以下「引用例」という。）」には、図とともに次の事項が記載されている（便宜上丸付き数字は（丸１）などと表記した。下線は審決で付した。）。
（１）「【請求項１】 残留重合性単量体が７０ｐｐｍ未満、流動性が５５％以上の実質的に球形の電子写真用トナー。
【請求項２】 更に１２０℃における溶融粘度が１０万ポイズ以下である請求項１記載の電子写真用トナー。
【請求項３】
 懸濁重合後に得られる着色剤と結着樹脂成分を含有する重合体粒子の分散液を減圧ストリッピング法で処理した後乾燥する
【請求項４】 重合体粒子の分散液の温度Ｔｓ（℃）と結着樹脂成分のガラス転移温度Ｔｇ（℃）の関係がＴｇ≦Ｔｓ＜１００（℃）の範囲で減圧ストリッピングを行う請求項３記載の電子写真用トナーの製造方法。
【請求項５】 ストリッピングが、
タンクから抜き出され外部熱交換器で加熱された重合体粒子分散液を蒸発タンクに戻す際、タンク上部より噴出させて循環させる
　
（２）「【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真の現像に用いられるトナーおよびその製造方法に関し、更に詳しくは、
残留重合性単量体が少なく、環境安全性に優れた電子写真用トナー
の製造方法
　
（３）「【０００２】
【従来の技術】一般に電子写真用トナーは、結着樹脂を着色剤、帯電制御剤、離型剤などと混練、粉砕、分級して得られる粉砕法トナーと、重合性単量体、着色剤、帯電制御剤、離型剤等の混合物を懸濁重合、乳化重合、分散重合などの方法で重合した微粒子として得られる重合法トナーに大別される。何れの手法でも重合工程で完全に重合性単量体を反応させることは困難であり、僅少の未反応重合性単量体がトナー中に残留してしまう。重合性単量体の残留したトナーを静電画像形成装置で使用すると、画像定着時の加熱等により残留重合性単量体がトナー中から揮発して作業環境を悪化させたり、不快な臭気を発生させる。また、残留重合性単量体の多い電子写真用トナーは、保存中にブロッキングが発生しやすい、画像定着時にオフセットしやすい、静電画像現像装置の部材上にフィルミングしやすいなどの問題がある。粉砕法トナーの場合は、結着樹脂の製造段階で残留重合性単量体を除去するため、着色剤、帯電制御剤、離型剤などの影響を受けることがなく、残留重合性単量体低減は比較的容易である。一方、重合法トナーでは、着色剤、帯電制御剤、離型剤などを含んだ樹脂から残留重合性単量体を除去しなければならないが、重合性単量体はこれらの成分に吸着され易く、結着樹脂のみからの場合に比較して、残留重合性単量体の低減が困難である。特に近年の高まっている低温での定着が可能な重合法トナーにおいて、凝集を防止しつつ残留重合性単量体を低減することは著しく困難である。
【０００３】重合法トナーの重合反応工程後の一般的な工程には、洗浄工程、脱水工程及び乾燥工程がある。重合法トナーの残留重合性単量体を減らすために、こうした重合反応工程後の工程で残留重合性単量体除去処理をすることが多く検討されている。例えば、（１）乾燥工程後の重合法トナーを処理をする方法、（２）脱水工程後、乾燥工程前の重合法トナーを処理する方法、（３）脱水工程前の分散液中にある重合法トナーを処理する方法が知られている。
【０００４】（１）の方法として、減圧加熱処理する方法（特開平７−９２７３６号公報）がある。しかし、乾燥したトナーを加熱処理すると、トナーが熱により凝集する傾向にあり、特に連続高速印字に適していると言われる低い温度で定着できるトナー（低温定着トナー）においてはこの傾向が大きな問題となる。これは低温での定着を実現させるため、一般に結着樹脂成分をはじめとするトナー成分のＴｇや融点の低いものを用いてトナーを製造するため、製造工程での熱によってこれらの成分が柔らかくなり、凝集することに起因している。従って、この方法は低温定着トナーにおいては実用的ではない。
【０００５】（２）の方法として、気体を注入しながら真空乾燥を行う方法が提案されている（特開平１０−２０７１２２号公報）が、当該公報の実施例によれば、この方法でも残留重合性単量体は、着色剤などに吸着され、約１００ｐｐｍまでしか除去されていない。また、脱水後の処理であるため、前述した（１）の場合と同様、低温定着トナーの製造に際しては、トナー粒子の凝集が懸念される。
【０００６】（３）の方法としては、分散液に飽和蒸気を吹き込むこと（特開平５−１００４８５号公報）が提案され、この方法によれば残留重合性単量体量は７０ｐｐｍ程度まで低減される（実施例）と記載されている。しかし、この方法では、飽和蒸気がトナー粒子と接触した際のせん断力によって粒子が凝集しやすく、スケールや凝集塊が増大する傾向にある。このため、必ずしも高い流動性のトナーを得ることができなかった。特にトナー粒径が小さくなるほど粒径が下がる傾向にあり、トナーの凝集は流動性にとって重大な問題となる。
【０００７】このように、
従来から重合法トナー
残留重合性単量体１００ｐｐｍ未満という厳しい環境安全性に対する要求に応えることは困難
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、
環境安全性及び流動性がともに優れた
電子写真用トナーの製造方法を提供することにある。
重合体粒子分散液を減圧ストリッピング法で処理することによって、上記目的を達成できることを見出し
【０００９】
【課題を解決するための手段】かくして本発明によれば、
残留重合性単量体が７０ｐｐｍ未満、流動性が５５％以上の実質的に球形の電子写真用トナーが提供され、また懸濁重合後に得られる着色剤と結着樹脂成分を含有する重合体粒子の分散液を減圧ストリッピング法で処理した後乾燥する
【００１０】
【発明の実施の形態】（１）電子写真用トナー
本発明の電子写真用トナーは、
残留重合性単量体が７０ｐｐｍ未満、
流動性が５５％以上
実質的に球形のトナー
体積平均粒径（ｄｖ）が
５〜１０μｍであり
体積平均粒径と個数平均粒径（ｄｎ）の比（ｄｖ／ｄｎ）が１〜１．４であり、
【００１１】さらに本発明においては、電子写真用トナー中の残留金属（イオン）量を制限するのが望ましい。特にマグネシウムやカルシウムなどの金属（イオン）がトナー中に残留していると、高湿条件下では吸湿を起こしトナーの流動性を低下させたり画質に悪影響を及ぼすことがある。こうしたトナー中に残留したマグネシウムやカルシウム（以下、単に残留金属という）のトナー中の含有量の少ないものは、高温高湿条件下でも、１分間に１０枚以上を印刷できる高速機で高い印字濃度、カブリのない良好な画質を与えることができる。残留金属量は、好ましくは１７０ｐｐｍ以下、より好ましくは１５０ｐｐｍ以下、特に好ましくは１２０ｐｐｍ以下である。残留金属を低減させるには、例えば後述するトナー製造工程の脱水段階で、連続式ベルトフィルターやサイホンピーラー型セントリヒュージなどの洗浄脱水機などを用いて脱水、洗浄すればよい。ここで残留重合性単量体の量、流動性、粒径、及び残留金属量は、後述する実施例の方法により測定される値である。
【００１２】このようなトナーは、例えば後述する方法により得られるトナー粒子を含むものである。また、コア物質と、これを被覆するコア物質より高いガラス転移点を持つシェル物質とからなる層構造を有するカプセルトナーは保存性の点で好ましい。また
当該トナー粒子に対して、必要に応じて分級、外添処理を行なうことができ
【００１３】（２）電子写真用トナーの製造方法
上述した残留重合性単量体の少ないトナーを得る方法として、例えば以下に詳述する本発明の方法が挙げられる。この方法によれば、
大量の分散媒が単量体を伴って残留重合性単量体が減圧留去されるため、重合体粒子から重合性単量体の除去が可能である。
【００１４】
＜懸濁重合＞本発明において、懸濁重合は公知の方法を採用すればよい。
こうして得られた重合体粒子の分散液が本発明でいう重合体粒子分散液である
【００１５】重合する方法に際しては、重合性単量体の重合を一段で行なってもよいし、二段階に分けて行なってもよい。例えば、二段階に分けて重合する方法では、（１）一段目に重合する単量体（コア用重合性単量体）と二段目に重合する単量体（シェル用重合性単量体）の組成を変えて、一段目の重合で低Ｔｇのコアを形成させ、二段目の重合で高Ｔｇの層（シェル）を形成させる方法、（２）一段目に単量体を重合させ粒子を形成させた後、任意の重合体成分を添加して当該粒子に重合体成分を吸着または固着させる方法などによって、コア・シェル型重合体粒子を製造し、低温定着性と高温保存性のバランスの良好な、いわゆるカプセルトナーを得ることもできる。」
　
（４）「【００３０】＜減圧ストリッピング処理＞上述の方法により懸濁重合後に得られる重合体粒子分散液を減圧条件下でストリッピング処理することで、
重合体粒子中の分散媒や残留重合性単量体などの揮発性物質を低減できる。
減圧ストリッピング処理は、通常減圧された蒸発タンク内で行う。
減圧ストリッピング処理では、揮発性物質は気体となるため、通常蒸発タンクから外部へ気体が排出される
【００３１】
減圧ストリッピング処理に際しては、重合体粒子分散液を蒸発タンク上部より下部に向けて、重合体粒子分散液の一部を噴出させる操作（以下、フラッシングという）を繰り返し行う
最初に重合体粒子分散液を蒸発タンク内に入れた後、当該分散液の一部を外部装置に取り込み、この外部装置から重合タンク内に分散液をフラッシングにより戻す操作を繰り返す
タンク下部に重合体粒子分散液が存在していると、フラッシングによる液面での泡立ちを抑制することができるから
【００３２】
減圧ストリッピング処理では分散媒やその他揮発性物質の蒸発、回収によって、系内の重合体分散液の濃縮が同時に行われる
【００３３】減圧ストリッピングに際して、重合体粒子分散液を加熱すると、水分や重合性単量体などの揮発性物質の揮発、回収効率が高くなる。重合体粒子分散液の加熱は、熱媒循環用ジャケットを設けた蒸発タンクを用いること、熱交換器を内部に設けた蒸発タンクを用いること、
外部熱交換器を接続した蒸発タンクを用いる
当該タンク内の重合体粒子分散液はポンプ等で外部熱交換器に送液され、減圧にした蒸発タンクにフラッシングされる
【００３４】外部熱交換器を使用する際、加熱後の重合体分散液温度は、蒸発タンク内の重合体分散液温度に比較して高く設定するのがよく、温度差は５℃以上５０℃以下、好ましくは１０℃以上２０℃以下である。温度差が小さ過ぎる場合、蒸発タンク内噴出時の揮発性物質の蒸発が十分でないため残留重合性単量体の除去効率が著しく低下する。また、外部熱交換器の形式は特に限定されるものではないが、重合体分散液の加熱や循環時の不安定化による凝集等を抑制するためには、加熱時の接触面積が大きく、熱媒温度が低くても効率的に加熱可能なプレート型熱交換器が好適である。
【００３５】重合体粒子分散液の温度（℃）は、分散液温度Ｔｓ（℃）と当該重合体粒子のガラス転移温度Ｔｇ（℃）の関係がＴｇ≦Ｔｓ＜１００℃、好ましくはＴｇ≦Ｔｓ≦９０℃、より好ましくはＴｇ＋５℃≦Ｔｓ≦８５℃でほぼ一定となるようにするのが望ましい。ＴｓがＴｇよりも低いと蒸発が少なくなる上、重合体粒子中での残留重合性単量体の移動が極端に遅くなるため、残留重合性単量体の除去速度が著しく低下する。この観点からＴｓはＴｇより５℃以上高く設定するのが望ましい。また、Ｔｓが１００℃より高いと熱により重合体粒子の分散安定性が低下して処理中に凝集物、タンク缶壁や攪拌機へのスケール付着が増大する。もちろん外部熱交換機を使用する場合、フラッシングを繰り返す中で重合体粒子分散液を徐々に加熱されて前述の温度に達してもよいし、あらかじめ重合体粒子分散液の温度を前述の温度にしてからフラッシングさせてもよい。なお、重合性単量体の重合によって生成する結着樹脂のＴｇが２点以上ある場合、一番低いＴｇを基準とする。ここでＴｇは、示差走査熱量計（ＤＳＣ）によって測定される値である。
【００３６】蒸発タンク内の圧力は処理温度と分散媒（通常は水）の蒸気圧の関係で決定されるが、本発明においては５０〜５００ｔｏｒｒの範囲が好適である。高過ぎる圧力では重合体分散液をかなり高温に加熱することになるため、熱交換器部分での重合体分粒子散液の分散安定性が低下し、処理中に凝集物や器壁へのスケール付着が増大する。また、低過ぎる圧力では処理温度における分散媒の蒸気圧に対して圧力が低くなるので気液平衡が一気に気体側に移行して、蒸発タンク中の重合体分散液内部から分散媒やその他の揮発成分の沸騰が始まり、発泡が著しくなる等、安定な処理が困難になる。
【００３７】更に本発明においては、分散液中の重合体粒子と分散媒の界面更新を促進して残留重合性単量体の蒸発を促すため、系の温度や圧力のバランスを不安定化させない範囲で、蒸発タンク内の液相に気体を吹込みながら減圧ストリッピング処理することができる。吹込む気体は特に限定されるものではなく、水蒸気、乾燥空気、窒素、アルゴン、ヘリウム、二酸化炭素等が挙げられる。これらのうち、不燃性気体であることが好ましい。また、上記気体を吹込む際、重合体粒子の凝集防止の意味から、気体の温度は１００℃未満の温度が好ましい。
【００３８】本発明においては、
減圧ストリッピング処理の後、通常の脱水、洗浄、乾燥処理を行なって重合体の乾燥粒子（トナー）を得る。得られた粒子の残留重合性単量体は７０ｐｐｍ未満、好ましくは６０ｐｐｍ以下である
　
（５）「【００３９】
【実施例】本発明の製造方法を実施例を示しながらさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。なお、部及び％は特に断りのない限り重量基準である。
【００４０】本実施例において行った評価方法は以下のとおりである。
（吸熱ピーク温度）ＡＳＴＭ Ｄ３４１８−８２に準拠して測定した。ＤＳＣ曲線は、温度速度１０℃／分で昇温させたとき得られる曲線のピークトップを吸熱ピークとして測定した。使用した示差走査熱量計は、セイコー電子工業社製「ＳＳＣ５２００」である。
【００４１】（粒径）重合体粒子（トナー粒子）の体積平均粒径（ｄｖ）及び粒径分布即ち体積平均粒径と平均粒径（ｄｐ）との比（ｄｖ／ｄｐ）はマルチサイザー（コールター社製）によりを測定した。このマルチサイザーによる測定は、アパーチャー径：１００μｍ、媒体：イソトンＩＩ、濃度１０％、測定粒子個数：５００００個の条件で行った。
【００４２】（残留重合性単量体の量）ガスクロマトグラフィーにより、下記条件で下記方法により測定した。
カラム：ＴＣ−ＷＡＸ、０．２５ｍｍ×３０ｍ）
カラム温度：８０℃
インジェクション温度：２００℃
ＦＩＤ検出側温度：２００℃
【００４３】脱水処理後乾燥前の湿潤した重合体粒子または乾燥後のトナー０．７ｇを１ｍｇ単位まで精秤し、メタノールを加えて超音波で分散した後、メタノールで１０ｍｌに定容し、室温で２４時間静置して抽出した。次いで、遠心分離にて不溶分を沈澱させた後、上澄み液２μｌをガスクロマトグラフに注入して重合性単量体の残留を確認した。定量用標準試料は、各単量体のメタノール溶液とした。脱水後乾燥前の重合体粒子中の残留重合性単量体量は、湿潤した試料中の純固形分に対する比率として算出した。なお、純固形分は、（丸１）上記試料調整作業のために湿潤した重合体粒子を分取するのと同時に、１ｇを１ｍｇ単位まで精秤し、（丸２）これを赤外ランプで約２００℃、３０分間加熱して得た固形分重量を精秤し、（丸３）乾燥前後の重量差から純固形分割合を算出し、（丸４）この割合を、残留重合性単量体量測定のために用いた湿潤した重合体粒子重量に乗じて求めた。乾燥後のトナー粒子中の残留重合性単量体量は、当該トナー重量に対する比率として算出した。
【００４４】（流動性）目開きが各々１５０μｍ、７５μｍ及び４５μｍの３種の篩をこの順に上から重ね、一番上の篩上に測定する現像剤を４ｇ精秤して乗せる。次いで、この重ねた３種の篩を、粉体測定機（細川ミクロン社製；商品名「ＲＥＯＳＴＡＴ」）を用いて、振動強度目盛４の条件で、１５秒間振動した後、各篩上に残った現像剤の重量を測定する。各測定値を以下の式（丸１）、（丸２）及び（丸３）に入れて、流動性の値を算出する。１サンプルにつき３回測定し、その平均値を求めた。
算出式：
（丸１）ａ＝〔（１５０μｍ篩に残った現像剤重量（ｇ））／４ｇ〕×１００
（丸２）ｂ＝〔（７５μｍ篩に残った現像剤重量（ｇ））／４ｇ〕×１００×０．６
（丸３）ｃ＝〔（４５μｍ篩に残った現像剤重量（ｇ））／４ｇ〕×１００×０．２流動性（％）＝１００−（ａ＋ｂ＋ｃ）
【００４５】（残留金属量）誘導結合プラズマ発光分光分析装置（ＩＣＰ）（セイコー電子社製）を用いて、分散安定剤として用いた金属化合物由来のマグネシウムイオンを定量分析した。
【００４６】（溶融粘度）フローテスター（島津製作所製、ＣＦＴ−５００Ｃ）を用い、下記の測定条件で測定し、１２０℃における溶融粘度を測定した。
開始温度：３５℃、昇温速度：３℃／分、予熱時間：５分、シリンダー圧力：１０．０Ｋｇ・ｆ／ｃｍ２、ダイス直径：０．５ｍｍ、ダイス長さ１．０ｍｍ、剪断応力：２．４５１×１０５Ｐａ、試料投入量：１．０〜１．３ｇ
【００４７】（画質の評価）
・環境依存性（Ｈ／Ｈ、Ｌ／Ｌ）
市販の非磁性一成分現像方式のプリンター（１２枚機）の定着ロール部の温度を変化できるように改造したプリンターを用いて、３５℃×８０ＲＨ％（Ｈ／Ｈ）環境および１０℃×２０ＲＨ％（Ｌ／Ｌ）環境の各環境下で初期から連続印字を行い、反射濃度計（マクベス製）で印字濃度が１．３以上で、かつ、白色度計（日本電色製）で測定した非画像部のカブリが１５％以下の画質を維持できる連続印字枚数を調べた。印字後の白色度Ｂ、印字前の白色度をＡとすると、カブリ（％）＝（（Ａ−Ｂ）／Ａ）×１００ の計算式で算出されるカブリ値を用いた。
【００４８】（臭気の評価）前述の画質評価において、印字紙出口付近での単量体の臭気を健康な５人で官能評価した。５人が単量体の臭気を感じない（○）、１〜２人が単量体の臭気を感じる（△）、３人以上が単量体の臭気を感じる（×）とした。」
　
（６）「【００４９】［実施例１］スチレン８０．５部およびｎ−ブチルアクリレート１９．５部からなるコア用重合性単量体（これらの単量体を共重合して得られた共重合体のＴｇ＝５５℃）、ポリメタクリル酸エステルマクロモノマー（東亜合成化学工業社製、商品名「ＡＡ６」、Ｔｇ＝９４℃）０．３部、ジビニルベンゼン０．５部、ｔ−ドデシルメルカプタン１．２部、カーボンブラック（三菱化学社製、商品名「＃２５Ｂ」）７部、帯電制御剤（保土ヶ谷化学社製、商品名「スピロンブラックＴＲＨ」）１部、離型剤（フィッシャートロプシュワックス、サゾール社製、商品名「パラフリントＨ１」、吸熱ピーク温度：１００℃）２部を、メデヤ型湿式粉砕機を用いて湿式粉砕を行い、コア用重合性単量体組成物Ａを得た。
【００５０】他方、イオン交換水２５０部に塩化マグネシウム（水溶性多価金属塩）１０．２部を溶解した水溶液に、イオン交換水５０部に水酸化ナトリウム（水酸化アルカリ金属）６．２部を溶解した水溶液を攪拌下で徐々に添加して、水酸化マグネシウムコロイド（難水溶性の金属水酸化物コロイド）分散液Ａを調製した。生成した上記コロイドの粒径分布をマイクロトラック粒径分布測定器（日機装社製）で測定したところ、粒径は、Ｄ５０（個数粒径分布の５０％累積値）が０．３５μｍで、Ｄ９０（個数粒径分布の９０％累積値）が０．８４μｍであった。このマイクロトラック粒径分布測定器による測定においては、測定レンジ＝０．１２〜７０４μｍ、測定時間＝３０秒、媒体＝イオン交換水の条件で行った。
【００５１】一方、メチルメタクリレート（Ｔｇ＝１０５℃）３部と水１００部を超音波乳化機にて微分散化処理して、シェル用重合性単量体の水分散液Ａを得た。シェル用重合性単量体の液滴の粒径は、得られた液滴を１％ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液中に濃度３％で加え、マイクロトラック粒径分布測定器で測定したところ、Ｄ９０が１．６μmであった。
【００５２】上記により得られた水酸化マグネシウムコロイド分散液Ａに、コア用重合性単量体組成物Ａを投入し、液滴が安定するまで攪拌し、そこに重合開始剤:ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート（日本油脂社製、商品名「パーブチルＯ」）６部添加後、エバラマイルダーを用いて１５，０００ｒｐｍの回転数で３０分間高剪断攪拌して、単量体混合物の液滴を造粒した。この造粒した単量体混合物の水分散液を、攪拌翼を装着した反応器に入れ、８５℃で重合反応を開始させ、重合転化率がほぼ１００％に達した後、前記シェル用重合性単量体の水分散液Ａに水溶性開始剤（和光純薬社製、商品名「ＶＡ−０８６」＝２，２’−アゾビス（２−メチル−Ｎ−（２−ハイドロキシエチル）−プロピオンアミド））０．３部を溶解し、それを反応器に入れた。４時間重合を継続した後、反応を停止し、
重合体粒子の水分散液を得
【００５３】
攪拌機付き蒸発タンクに、上記により得た重合体の水分散液を蒸発タンクに投入し、分散液を攪拌ならびに系内循環しながらプレート型外部熱交換器により６０℃まで加熱し
その際、熱交換器から蒸発タンクへの戻りはタンク上部から液面に向けて噴出させて分散液を循環させ
その後、蒸発タンク内を２３０ｔｏｒｒまで減圧にし、更に加熱して蒸発タンク内の分散液温度を７０℃、熱交換器出口の分散液温度を８０℃とし
この条件を保持したまま、溜去される水に見合う量のイオン交換水を系内に連続的に添加しながら減圧ストリッピングを行ない、５時間後、減圧を解き、分散液を２５℃まで冷却した。
【００５４】上記により得た
コア・シェル型重合体粒子の水分散液を、撹拌しながら、硫酸により洗浄（２５℃、１０分間）して、系のｐＨを４．５以下にした。この水分散液を濾過し、連続式ベルトフィルター（住友重機械工業社製、商品名「イーグルフィルター」）を用いて脱水、洗浄し、固形分を濾過分離した。その後、乾燥機にて４５℃で１０時間乾燥し、コア・シェル型重合体粒子を得
【００５５】上記により
得られた重合体粒子１００部に、疎水化処理した平均粒子径１４ｎｍのシリカ
０．８部を添加し、ヘンシェルミキサーを用いて混合して、電子写真用トナーとした
　
（７）上記（１）ないし（６）からみて、引用例には、
「従来から重合法トナーは、残留重合性単量体１００ｐｐｍ未満という厳しい環境安全性に対する要求に応えることは困難であったので、環境安全性及び流動性がともに優れた電子写真用トナーの製造方法を提供することを目的として、
　公知の懸濁重合法で着色剤と結着樹脂成分を含有する重合体粒子の分散液を得て、得られた重合体粒子分散液を、外部熱交換器を接続した攪拌機付き蒸発タンクに投入し、該重合体粒子分散液を攪拌ならびに系内循環し、その際、当該蒸発タンク内の重合体粒子分散液の外部熱交換器に送液はポンプで行い、外部熱交換器から蒸発タンクへの戻りはタンク上部から液面に向けて噴出（フラッシング）させて、循環させながら重合体粒子分散液を外部熱交換器により６０℃まで加熱した後、前記蒸発タンク内を２３０ｔｏｒｒまで減圧にし、更に加熱して前記蒸発タンク内の重合体粒子分散液温度を７０℃、外部熱交換器出口の重合体粒子分散液温度を８０℃とし、この条件を保持したまま、溜去される水に見合う量のイオン交換水を系内に連続的に添加しながら、減圧ストリッピングを行ない、５時間後、減圧を解き、重合体粒子分散液を２５℃まで冷却して得たコア・シェル型重合体粒子の水分散液を、撹拌しながら、硫酸により洗浄して、系のｐＨを４．５以下にし、この水分散液を濾過し、連続式ベルトフィルターを用いて脱水、洗浄し、固形分を濾過分離した後、乾燥機にて４５℃で１０時間乾燥し、コア・シェル型重合体粒子を得て、必要に応じて得られた重合体粒子の分級、外添処理を行なって電子写真用トナーとすることにより、大量の分散媒が単量体を伴って残留重合性単量体が減圧留去されるため、重合体粒子から重合性単量体の除去が可能であり、残留重合性単量体が７０ｐｐｍ未満、流動性が５５％以上、体積平均粒径（ｄｖ）が５〜１０μｍ、体積平均粒径と個数平均粒径（ｄｎ）の比（ｄｖ／ｄｎ）が１〜１．４である実質的に球形の電子写真用トナーの製造方法。」の発明（以下「引用発明」という。）が記載されているものと認められる。
　
４　対比
　本願発明と引用発明との対比
（１）引用発明の「懸濁重合法」、「『着色剤と結着樹脂成分を含有する重合体粒子の分散液』、『重合体粒子分散液』」、「ポンプ」、「大量の分散媒が単量体を伴って残留重合性単量体が減圧留去される」及び「電子写真用トナーの製造方法」は、それぞれ、本願発明の「重合法」、「着色重合体粒子水分散液」、「ポンプ」、「揮発性成分及び／又は水溶性成分を除去する」及び「トナーの製造方法」に相当する。
　
（２）上記（１）に照らせば、本願発明と引用発明とは、
「重合法によって着色重合体粒子水分散液を調製する工程、該着色重合体粒子水分散液をポンプを用いて移送し、該重合体粒子中から揮発性成分及び／又は水溶性成分を除去する工程を含むトナーの製造方法。」である点で一致し、次の点で相違する。
　
相違点１：
　前記ポンプが、本願発明では「ターボ形」であるのに対して、引用発明ではターボ形であるかどうか不明な点。
　
相違点２：
　前記トナーの粒径１６μｍを超える重合体粒子の割合が、本願発明では「０．６重量％以下」であるのに対して、引用発明では０．６重量％以下であるかどうか明らかでない点。
　
５　判断
　上記相違点１及び２について検討する。
（１）相違点１について
　ア　遠心ポンプは本願の出願前に周知であるところ、遠心ポンプをトナーなどの比較的均一な粒子径分布を有するミクロンサイズの重合体粒子の製造過程に用いることも本願の出願前に周知である（以下「周知技術」という。例．いずれも当審拒絶理由で引用した、特開平１０−８７７１０号公報（【０００２】、【００４０】、【００５８】、【００６４】及び【００８５】参照。）、特開平１０−１２０７１４号公報（【０００２】、【００３３】、【００５０】及び【００９７】参照。）、特開平１０−１２０７１５号公報（【０００２】、【００３５】、【００６４】及び【０１０２】参照。））。
　イ　引用発明の減圧ストリッピングは、重合体粒子分散液を攪拌ならびに系内循環しフラッシングさせながら重合体粒子分散液を外部熱交換器により６０℃まで加熱した後、前記蒸発タンク内を２３０ｔｏｒｒまで減圧にし、更に加熱して前記蒸発タンク内の重合体粒子分散液温度を７０℃、外部熱交換器出口の重合体粒子分散液温度を８０℃とし、この条件を保持したまま、溜去される水に見合う量のイオン交換水を系内に連続的に添加しながら、５時間程度行うものであり、引用発明のポンプは、その際に当該蒸発タンク内の重合体粒子分散液を外部熱交換器に送液するための用いられており、引用発明のトナーは、体積平均粒径（ｄｖ）が５〜１０μｍ、体積平均粒径と個数平均粒径（ｄｎ）の比（ｄｖ／ｄｎ）が１〜１．４であり、比（ｄｖ／ｄｎ）が１に近い、即ちシャープな粒径分布のトナーであるところ、周知技術の遠心ポンプは、比較的均一な粒子径分布を有するミクロンサイズの重合体粒子の製造過程に好適に用いることができるものであり、粒子分散液を送液（移送）できるだけでなく、機械的剪断により粒子分散液を攪拌混合できるものである（例えば、上記特開平１０−８７７１０号公報の【００３９】、【００４０】及び【００５８】参照。）から、引用発明において、重合体粒子分散液を攪拌ならびに系内循環させるためのポンプとして使用できることは、当業者に自明のことである。
　ウ　上記ア及びイからみて、引用発明において、前記ポンプとして、遠心ポンプを用いること、すなわち、引用発明において、上記相違点１に係る本願発明の構成となすことは、当業者が周知技術に基づいて容易に想到することができた程度のことである。
　
（２）相違点２について
　ア　引用発明のトナーは、体積平均粒径（ｄｖ）が５〜１０μｍ、体積平均粒径と個数平均粒径（ｄｎ）の比（ｄｖ／ｄｎ）が１〜１．４であり、比（ｄｖ／ｄｎ）が１に近い、即ちシャープな粒径分布のトナーであるところ、粗大粒子の含有量を少なくすべきことは当業者に自明の課題であり（例えば、原査定の拒絶の理由で引用された特開２０００−２７５８９９号公報の【０００８】の「粗粉（１６〜４５μｍ程度の粒子）…（略）…は、コピー上にグリッドや白抜けという画質欠陥を生じさせてしまう。」の記載参照。）、引用発明の電子写真用トナーの製造方法は、必要に応じて得られた重合体粒子の分級、外添処理を行なうものであるから、上記（１）のように引用発明のポンプとして比較的均一な粒子径分布を有するミクロンサイズの重合体粒子の製造過程に好適な遠心ポンプを用いると、比較的均一な粒子径分布を有するミクロンサイズの重合体粒子を製造でき、粗大粒子の量は低減することが予測できるところ、それでも粗大粒子の量が目標値以上の場合には、適宜、分級、外添処理を行って、粗大粒子の量を目標値以下に低減することは、当業者が適宜なし得た程度のことである。
　なお、本願明細書には「本発明のトナーの製造方法においては、…（略）…乾燥し、さらに必要に応じて分級を行う。」（【００３２】）と記載されており、「分級工程を経なくとも粗大粒子又は微細粒子が少なく、印字白筋やカブリが発生しないトナーを効率よく製造することができる方法に関する。」（【０００１】）とも記載されているが、本願発明は「粒径１６μｍを超える重合体粒子の割合が０．６重量％以下」とならなかった場合には適宜分級を行ってもよいものと解される。
　イ　そして、粗大粒子の低減目標は当業者が適宜決定すべき事項であるところ、本願発明において、「粒径１６μｍを超える重合体粒子の割合が０．６重量％以下」とした点に粗大粒子の低減目標を定めたことを超える技術上の意義が見いだせないから、本願発明において、「粒径１６μｍを超える重合体粒子の割合が０．６重量％以下」とした点は、粗大粒子の低減目標を定めるに際し、当業者が適宜なし得た設計上の事項である。
　ウ　上記ア及びイからして、引用発明において、上記相違点２に係る本願発明の構成となすことは、当業者が自明の課題に基づいて適宜なし得た程度のことである。
　
（３）効果について
　本願明細書には、「重合体粒子水分散液の移送に賞用されているダイアフラムポンプ等の容積形ポンプがトナー粒子（＝着色重合体粒子）の移送の際に従来用いられていた。しかしながら、この移送の際に着色重合体粒子が凝集して、配管詰まりを起こし製造が滞ることがあった。またトナー製品中に粗大な凝集粒子が混在するようになり、印字白筋やカブリを生じさせることがあった。」（【０００２】）、「粗大粒子又は微細粒子が少なく、印字白筋やカブリが発生しないトナーを効率よく製造することができる方法を提供することにある。本発明者は、洗浄工程を詳細に検討した結果、ターボ形ポンプを用いて着色重合体粒子分散液を移送して、未反応モノマーなどの揮発性成分の除去もしくは分散安定剤などの水溶性成分の除去を行うことによって、粗大粒子や微細粒子が少なくなり、印字白筋、カブリなどの画質不良が無くなることを見出し、かかる知見に基づいて本発明を完成するに到った。」（【０００４】）との記載があり、これらの記載からみて、本願発明は、重合体粒子水分散液の移送に容積形ポンプを用いると、移送の際に着色重合体粒子が凝集して、トナー製品中に粗大な凝集粒子が混在するようになるので、重合体粒子水分散液の移送にターボ形ポンプを用いることにより、粗大粒子や微細粒子が少なくなるという効果を奏するものと解される。
　しかるところ、周知の遠心ポンプは、トナーなどの比較的均一な粒子径分布を有するミクロンサイズの重合体粒子の製造過程に好適に用いることができ、機械的剪断により粒子分散液を攪拌混合できるものであることが当業者に知られており、重合法によるマイクロカプセル化液の移送にも用いられるものであるから（例えば、特開平９−３０９５９５号公報の【００１２】参照。）、引用発明において、重合体粒子分散液を攪拌ならびに系内循環させるためのポンプとして使用しても、比較的均一な粒子径分布のトナーの製造に役立つことは、当業者が予測できた程度のものである。
　したがって、本願発明の奏する効果は、引用発明の奏する効果、周知技術の奏する効果から、当業者が予測できた程度のものである。
　
（４）まとめ
　したがって、本願発明は、当業者が引用例に記載された発明及び周知技術に基づいて容易に発明をすることができたものである。
　
６　むすび
　本願発明は、上記５のとおり、当業者が引用例に記載された発明及び引周知技術に基づいて容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
　よって、結論のとおり審決する。