【手続補正書】
【提出日】平成18年9月29日(2006.9.29)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の工程を含む柔らかいティッシュ・ペーパー製品の製造方法：
ａ）分散媒と、第四アンモニウム化合物を含む柔軟化活性成分と、電解質と、二重層破壊剤とを含むことを特徴とする化学柔軟化組成物を準備し；
ｂ）前記化学柔軟化組成物を使用濃度に希釈し；
ｃ）抄紙繊維スラリーを準備し；
ｄ）前記抄紙繊維スラリーを前記稀釈した化学柔軟化組成物で処理し；
ｅ）前記抄紙繊維の前記処理スラリーを多孔性の紙層形成用ワイヤに沈積させ；
ｆ）前記多孔性の紙層形成用ワイヤから排水することによって前記処理スラリーを脱水し、初期ウェブを形成する。
【請求項２】
ａ）前記抄紙繊維スラリーが、比較的短い抄紙繊維の第一のスラリーおよび比較的長い抄紙繊維の第二のスラリーからなる別々のスラリーを含み；
ｂ）前記第二のスラリーのみが、前記稀釈化学柔軟化組成物で処理され；かつ
ｃ）前記第一のスラリーが、多孔性ファブリック上で前記紙層形成用ワイヤと前記第二のスラリーの間に沈積される、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記柔軟化活性成分が、前記化学柔軟化組成物の少なくとも２５％、好ましくは少なくとも３５％を構成する、請求項１または２のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項４】
前記柔軟化活性成分が、第四アンモニウム化合物を含み、好ましくは前記化学柔軟化組成物が、以下の式を有する第四アンモニウム化合物を含む、請求項１から３のいずれか１項に記載の製造方法：
【化１】
2002527641.tif 000001
式中、Ｙは、−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−または−Ｃ（Ｏ）−Ｏ−または−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−または−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−で、好ましくはＹは、−Ｏ−（Ｏ）Ｃまたは−Ｃ（Ｏ）−Ｏ−で；
ｍは、１から３、好ましくは２で；
ｎは、０から４、好ましくは２で；
各Ｒ1は、Ｃ1−Ｃ6アルキルもしくはアルケニル基、ヒドロキシアルキル基、ヒドロカルビルもしくは置換ヒドロカルビル基、アルコキシル化基、ベンジル基、またはそれらの混合物で；
各Ｒ3は、Ｃ13−Ｃ21アルキルもしくはアルケニル基、ヒドロキシアルキル基、ヒドロカルビルもしくは置換ヒドロカルビル基、アルコキシル化基、ベンジル基、またはそれらの混合物で、好ましくはＲ3は、Ｃ15−Ｃ17アルキルもしくはアルケニルで；
Ｘ-は、任意の柔軟化剤適合陰イオンで、好ましくはＸ-は、塩化物またはメチルサルフェートである。
【請求項５】
前記化学柔軟化組成物が、可塑剤を含み、好ましくは前記可塑剤が、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールおよびそれらの混合物からなる群から選ばれる、請求項１から４のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項６】
前記分散媒が、水で、かつ前記電解質が、ナトリウム、カルシウムおよびマグネシウムの塩化物からなる群から選ばれる塩である、請求項１から５のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項７】
前記塩が、前記化学柔軟化組成物の０．１重量％から２０重量％のレベルで存在する、請求項６に記載の製造方法。
【請求項８】
前記二重層破壊剤が、前記柔軟化活性成分のレベルの２％から１５％のレベルで用いられる、請求項１から７のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項９】  前記二重層破壊剤が、以下からなる群から選ばれる、請求項１から８のいずれか１項に記載の製造方法：
１）６から２２の炭素原子を疎水鎖中に有する飽和および／または不飽和第一、第二、および／または分枝、アミン、アミド、アミン−オキシド脂肪アルコール、脂肪酸、アルキルフェノール、および／またはアルキルアリールカルボン酸の化合物に由来する非イオン性界面活性剤、ここで前記化合物の少なくとも１つの活性水素が、５０以下のエチレンオキシド部分でエトキシル化されて６から２０のＨＬＢを提供し、好ましくは、前記二重層破壊剤が、８から１８の炭素原子を有する脂肪アルコール、および８から１８の炭素原子を有するアルキルフェノールからなる群から選ばれる疎水性部分を有する非イオン性界面活性剤であり、ここで前記疎水性部分が、３から１５のエチレンオキシド部分でエトキシル化され；
２）以下のａおよびｂから選ばれるバルキーヘッド基をもつ非イオン性界面活性剤：
ａ．以下の式を有する界面活性剤：
【化２】
2002527641.tif 000002
式中、Ｙ”は、ＮまたはＯで；各Ｒ5は、それぞれ個別に以下から選ばれ：
−Ｈ、−ＯＨ、−（ＣＨ2）xＣＨ3、−Ｏ（ＯＲ2）z−Ｈ、−ＯＲ1、−ＯＣ（Ｏ）Ｒ1、および−ＣＨ（ＣＨ2−（ＯＲ2）z"−Ｈ）−ＣＨ2−（ＯＲ2）z'−Ｃ（Ｏ）Ｒ1、ｘおよびＲ1は、上記で定義したとおりで、かつ５≦ｚ、ｚ’およびｚ” ≦２０であり；
ｂ．下記式のポリヒドロキシ脂肪酸アミド界面活性剤：
Ｒ2−Ｃ（Ｏ）−Ｎ（Ｒ1）−Ｚ
式中、各Ｒ1は、Ｈ、Ｃ1−Ｃ4ヒドロカルビル、Ｃ1−Ｃ4アルコキシアルキル、またはヒドロキシアルキルで；Ｒ2は、Ｃ5−Ｃ21ヒドロカルビル部分で；かつ各Ｚは、直鎖状ヒドロカルビル鎖に直接結合した少なくとも３つのヒドロキシルをもつ前記直鎖状ヒドロカルビル鎖を有するポリヒドロキシヒドロカルビル部分または前記ポリヒドロキシヒドロカルビル部分のエトキシル化誘導体であり；
３）以下の式を有する陽イオン性界面活性剤：
｛Ｒ1m−Ｙ−［（Ｒ2−Ｏ）z−Ｈ］p｝+Ｘ-
式中、Ｒ1は、飽和もしくは不飽和、第一、第二または分枝鎖のアルキルまたはアルキル−アリール炭化水素からなる群から選ばれ；前記炭化水素の鎖は、６から２２の炭素原子を有し；各Ｒ2は、以下の基または以下の基の組み合わせから選ばれ：−（ＣＨ2）n−および／または−［ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2］−；Ｙは、以下の基から選ばれ：＝Ｎ+−（Ａ）q；−（ＣＨ2）n−Ｎ+−（Ａ）q；−Ｂ−（ＣＨ2）n−Ｎ+−（Ａ）2；−（フェニル）−Ｎ+−（Ａ）q；−（Ｂ−フェニル）−Ｎ+−（Ａ）q；ｎは、１から４で、ここで各Ａは、それぞれ個別に以下の基から選ばれ：Ｈ；Ｃ1-5アルキル；Ｒ1；−（Ｒ2Ｏ）z−Ｈ；−（ＣＨ2）xＣＨ3；フェニルおよび置換アリール；式中０≦ｘ ≦３；かつ各Ｂは、以下の基から選ばれ：−Ｏ−；−ＮＡ−；−ＮＡ2；−Ｃ（Ｏ）Ｏ−；および−Ｃ（Ｏ）Ｎ（Ａ）−；ここでＲ2は、上記で規定したとおりで；ｑ＝１または２で；１分子当たりのｚの総数は、３から５０で；かつＸ-は、ファブリック柔軟化剤活性成分および付属成分と適合する陰イオンである。
【請求項１０】
前記使用濃度が、０．５％から１０％の間で、好ましくは前記使用濃度が、０．５％から５％の間で、さらに好ましくは前記使用濃度が、１％である、請求項１から９のいずれか１項に記載の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
極めて多くの技術が、いわゆる抄紙機のドライ・エンドで、または抄紙工程後の別個の加工工程で乾燥済みのペーパー・ウェブに化学柔軟化剤を適用することを目的としてきた。この分野の代表的な技術には、米国特許第5,215,626号（Ampulski et al. 1993年6月1日）；米国特許第5,246,545号（Ampulski et al. 1993年9月21日）；米国特許第5,525,345号（Warner et al. 1996年6月11日）および米国特許出願第09/053,319号（Vinson et al. 1998年4月1日出願）が含まれる（これらの文献は参照により本明細書に含まれる）。前記5,215,626号特許は、ポリシロキサンを乾燥ウェブに適用することによって柔らかいティッシュ・ペーパーを製造する方法を開示する。5,246,545号特許は、加熱転写表面を利用する同様な方法を開示する。5,525,345号特許は、個々の組成物を乾燥ティッシュ・ウェブに適用するためにロール塗工および押出し塗工（以下、押し出し又は押出しともいう。）を含む適用方法を開示する。最後に、Vinsonらの特許出願は、ティッシュ・ウェブの表面に適用するために特に適した組成物を開示する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
本発明の組成物は分散媒に分散させた柔軟化活性成分の分散液である。重要なことは、本組成物はまた二重層破壊剤を含むことで、この二重層破壊剤は、ティッシュ・ペーパー・ウェブを柔軟にするために有効な特に高レベルの成分を本組成物が含有することを可能にし、同時に室温で粘度を低くすることを可能にする。そのような組成物は抄紙工程のウェット・エンドでの添加に特に望ましく、その結果そのような方法を用いて製造される所望の柔軟さを有するペーパーが提供される。そのような組成物は、身の回りの浄化に用いられるティッシュ・ペーパー製品の製造で使用される方法で使用するために特に好ましい。
ティッシュ・ペーパー
本発明は、一般に下記を含むティッシュ・ペーパーに用いることができる（ただしこれらに限定されない）：通常のフェルト・プレスされた圧縮ティッシュ・ペーパー；サンフォード＝シッソン（Sanford-Sisson）およびその後継者によって実証されたような高密度模様付きティッシュ・ペーパー；およびサルブッキ（Salvucci）によって実証されたようなかさ高（以下、高かさばりまたは高嵩ばりともいう。）非圧縮ティッシュ・ペーパー。これらのティッシュ・ペーパーは均質構造でも多層構造でもよい。さらにそれらから製造されるティッシュ・ペーパー製品は単プライ構造でも（複数プライ）構造でもよい。ティッシュ・ペーパーは好ましくは約１０ｇ／ｍ2から約１００ｇ／ｍ2の坪量、および約０．６０ｇ／ｃｃまたはそれ未満の密度を有する。好ましくは坪量は１０ｇ／ｍ2から約８０ｇ／ｍ2で、密度は約０．３０ｇ／ｃｃまたはそれ未満であろう。もっとも好ましくは密度は約０．０４ｇ／ｃｃから約０．２０ｇ／ｃｃであろう。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
一般に、高密度模様付きウェブは好ましくは以下のように製造される：抄紙完成紙料を長網ワイヤのような多孔性の紙層形成用ワイヤ上に沈積させて湿潤ウェブを形成し、続いて、更なる乾燥のために支持体列を含む構造物へ形成ワイヤからウェブが移されるときに前記支持体列に対してウェブを並列させる。ウェブを支持体列に向かって押し付け、それによってウェブ中に高密度ゾーンが得られる。このゾーンは、支持体列と湿潤ウェブとの間の接触点と位置的に一致する場所に生じる。この操作の間に圧縮されないウェブの残りの部分は高かさばり区域と呼ばれる。この高かさばり区域は、流体圧を用いる（例えば真空型装置またはブロー・スルー・ドライヤーを用いる）か、またはウェブを支持体列に向かって機械的に押し付けることによってさらに密度を低下させることができる。高かさばり区域の圧縮を実質的に回避する態様でウェブを脱水し、場合によって予備乾燥させる。これは、好ましくは流体圧（例えば真空型装置またはブロー・スルー・ドライヤーによる）によって、またはウェブを支持体列に向かって機械的に押し付けることによって達成される（この場合高かさばり区域は圧縮されない）。脱水（場合によって予備乾燥）操作および高密度ゾーンの形成操作は、実施される加工工程数を減少させるために統合または部分的に統合してもよい。高密度ゾーンの形成、脱水、および場合によって予備乾燥に続いて、ウェブを完全に乾燥させ、好ましくはなお機械的プレス処理を避ける。好ましくは、ティッシュ・ペーパー表面の約８％から約６５％は高密度ナックルを含み、このナックルは好ましくは高かさばり区域の密度の少なくとも１２５％の相対密度を有する。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
支持体列を含む構造物は、好ましくは、加圧に際して高密度ゾーンの形成を促進する支持体列として機能するナックルの模様付き所定押し退け量を有する刻印(以下、圧痕形成ともいう。)用キャリアー・ファブリックである。このナックルの模様は先に述べた支持体列を構成する。圧痕形成用キャリアー・ファブリックは以下の文献に開示されている：米国特許3,301,746号明細書（Sanford & Sisson, 1967年1月31日）；米国特許3,821,068号明細書( Salvucci, Jr. et al. 1974年5月21日)；米国特許3,974,025号明細書(Ayers, 1976年8月10日)；米国特許3,573,164号明細書（Friedberg et al. 1971年3月30日）；米国特許3,473,576号明細書( Amneus, 1969年10月21日)；米国特許4,239,065号明細書(Trokhan, 1980年12月16日) ；米国特許4,528,239号明細書(Trokhan, 1985年7月9日)（これらの文献はそれぞれ参照により本明細書に含まれる）。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
利用可能な木材パルプには、ケミカル・パルプ（例えばクラフト・パルプ、亜硫酸パルプおよび硫酸塩パルプ）の他にメカニカル・パルプ（例えば砕木パルプ、サーモメカニカル・パルプおよび化学的改変サーモメカニカル・パルプを含む）が含まれる。しかしながら、ケミカル・パルプはそれらから製造されたティッシュ・シートに優れた柔軟性を示す触感を付与するので好ましい。落葉樹（以下では"広葉樹"と称する）および球果をつける樹（以下では"針葉樹"と称する）の両種を利用できる。本発明に利用できるものはリサイクル紙に由来する繊維である。前記繊維は、上記の分類のいずれかまたは全ての他に、元の抄紙工程を促進させるために使用された充填剤および接着剤のような他の非繊維性物質を含んでいる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
特に好ましいセルロース・パルプは、長繊維、例えば北部針葉樹クラフト・パルプ（ＮＳＫ）；短繊維（例えばユーカリ樹）；および二次繊維（例えば使用前および使用済みの白色帳簿、塗工書籍用紙、事務所廃棄物）を含む。そのような繊維は、任意の所望の組み合わせで用いられ、多層抄紙してもしなくてもよい。
柔軟化組成物：
一般に、本発明の柔軟化組成物は、分散媒中に分散された柔軟化活性成分の分散液を含む。本明細書に記載するように、ティッシュ・ペーパーまたは他の繊維性構造物を製造するために用いられる完成紙料に分散したとき、そのような組成物は構造物の柔軟化に有効である。好ましくは、本発明の柔軟化組成物は、工業的規模でそれを容易に適用することが可能な特性（例えば成分、レオロジー、ｐＨなど）を有する。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
成分
柔軟化活性成分：
以下の式を有する第四化合物は本発明での使用に適している：
（Ｒ1）4-m−Ｎ+−［Ｒ2］mＸ-
式中、ｍは１から３で；
Ｒ1の各々はＣ1−Ｃ6アルキル基、ヒドロキシアルキル基、ヒドロカルビルもしくは置換ヒドロカルビル基、アルコキシル化基、ベンジル基、またはそれらの混合物で；
Ｒ2の各々はＣ14−Ｃ22アルキル基、ヒドロキシアルキル基、ヒドロカルビルもしくは置換ヒドロカルビル基、アルコキシル化基、ベンジル基、またはそれらの混合物で；さらに、Ｘ-は任意の柔軟剤適合性陰イオンである。
好ましくは、各Ｒ1はメチルで、Ｘ-はクロリドまたはメチルサルフェートである。好ましくは各Ｒ2はＣ16−Ｃ18直鎖または分枝アルキルもしくはアルケニルで、もっとも好ましくは各Ｒ2は直鎖Ｃ18アルキルもしくはアルケニルである。場合によって、Ｒ2置換基は植物油供給源に由来する。いくつかのタイプの植物油（例えばオリーブ、カノーラ、ベニバナ、ヒマワリなど）を脂肪酸供給源として用い、第四アンモニウム化合物を合成できる。分枝鎖をもつ活性物質（例えば同等な分枝鎖脂肪酸から誘導できるような）もまた有効であり、酸化抵抗性の付加的利益を有する。そのような第四アンモニウム化合物のための出発点として役立つ適切な分枝鎖脂肪酸はには、２−ｎ−ヘプチルウンデカン酸、２−ｎ−ブチルオクタン酸、５，７，９−トリメチルノナン酸、３，５，７，９−テトラメチルノナン酸、アルファ−ヘプチルデカン酸およびイソステアリン酸が含まれ、イソステアリン酸が特に好ましい。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５７】
上記で述べた第四アンモニウム成分の使用は、前記第四アンモニウム成分に適切な可塑剤を添加する場合に極めて効果的に達成される。本明細書で用いられるように、可塑剤という用語は、融点を低下させ、与えられた温度での第四アンモニウム成分の粘度を低下させることができる成分を指す。可塑剤は第四アンモニウム成分の製造でその四級化工程で添加するか、四級化の後で、ただし柔軟化活性成分として適用する前に添加することができる。可塑剤は、化学合成の間実質的に不活性で、粘度低下剤として合成を補助することを特徴とする。好ましい可塑剤は不揮発性のポリヒドロキシ化合物である。好ましいポリヒドロキシ化合物にはグリセロールおよびポリエチレングリコールが含まれる。ポリエチレングリコールは分子量が約２００から約２０００で、約２００から約６００の分子量を有するポリエチレングリコールが特に好ましい。そのような可塑剤が第四アンモニウム成分の製造中に添加されるとき、それらはそのようにして製造される生成物の約５％から約７５％を構成する。特に好ましい混合物は約１５％から約５０％の可塑剤を含む。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６４】
本発明の分散媒での使用に適した物質として上記で述べた一般的基準に合致し、さらに水に分散された柔軟化活性成分の分散液の粘度を低下させるために有効ないずれの電解質も本発明の分散媒として使用するために適している。特に、上記の基準に合致する既知の水溶性電解質はいずれも、本発明の柔軟化組成物の分散媒に含めることができる。使用する場合は、電解質は柔軟化組成物の重量の約２５％まで、しかしながら好ましくは柔軟化組成物の重量の約１５％を超えない量で用いることができる。好ましくは、電解質のレベルは、電解質の無水重量を基準にして柔軟化組成物の重量の約０．１％から約１０％の間である。より好ましくは、電解質は柔軟化組成物の重量の約０．３％から約１．０％の間のレベルで用いられる。最少量の電解質は所望の粘度を提供するために十分な量であろう。分散液は、典型的には非ニュートン・レオロジーを示し、さらに下記の試験方法の項で述べる方法を用い２５℃および１００ｓｅｃ-1のせん断速度で測定したとき、一般に約０．０１０Ｐａ・ｓｅｃ（１０センチポアズ（ｃｐ））から約１．０Ｐａ・ｓｅｃ（１０００ｃｐ）、好ましくは約０．０１０（１０）から約０．２０Ｐａ・ｓｅｃ（２００ｃｐ）の範囲の所望の粘性を有しせん断減粘性である。適切な電解質には、アルカリ金属またはアルカリ土類金属のハロゲン化物、硝酸塩、亜硝酸塩および硫酸塩の他に対応するアンモニウム塩が含まれる。他の有用な電解質には、単純な有機酸のアルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩（例えば蟻酸ナトリウムおよび酢酸ナトリウム）の他に対応するアンモニウム塩が含まれる。好ましい電解質には、ナトリウム、カルシウムおよびマグネシウムの塩化物塩が含まれる。塩化カルシウムは本発明の柔軟化組成物のための特に好ましい電解質である。理論に拘束されないが、カルシウムイオンの二価特性は柔軟化活性成分の小液胞分散液の粘度の低下に特に有効であると考えられる。所望の場合は、適合性を有する種々の電解質の配合物もまた適切である。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７０】
適切な二重層破壊剤はまた、以下のａ−ｃから選ばれるバルキーヘッド基をもつ非イオン性界面活性剤を含む：
ａ．下記式を有する界面活性剤：
Ｒ1−Ｃ（Ｏ）−Ｙ’−［Ｃ（Ｒ5）］m−ＣＨ2Ｏ（Ｒ2Ｏ）zＨ
式中、Ｒ1は飽和もしくは不飽和の第一、第二または分枝鎖アルキルまたはアルキルアリール炭化水素からなる群から選ばれ；前記炭化水素鎖は約６から約２２の長さを有し；Ｙ’は、−Ｏ−、−Ｎ（Ａ）−の基およびそれらの混合物から選ばれ；Ａは以下の基、Ｈ、Ｒ1、−（Ｒ2−Ｏ）z−Ｈ、−（ＣＨ2）xＣＨ3、フェニルまたは置換アリールから選ばれ；式中、０≦ｘ≦約３で、ｚは約５から約３０で；各Ｒ2は以下の基、−（ＣＨ2）n−および／または−［ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2］−またはその組み合わせから選ばれ；各Ｒ5は−ＯＨおよび−Ｏ（Ｒ2Ｏ）z−Ｈから選ばれ；さらにｍは約２から約４である。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７３】
式中、Ｙ”はＮまたはＯで；各Ｒ5は、それぞれ個別に−Ｈ、−ＯＨ、−（ＣＨ2）xＣＨ3、−Ｏ（ＯＲ2）z−Ｈ、−ＯＲ1、−ＯＣ（Ｏ）Ｒ1および−ＣＨ（ＣＨ2−（ＯＲ2）z"−Ｈ）−ＣＨ2−（ＯＲ2）z'−Ｃ（Ｏ）Ｒ1から選ばれ；ｘおよびＲ1は上記で規定したとおりで、５≦ｚ、ｚ'およびｚ"≦２０、より好ましくは５≦ｚ＋ｚ'＋ｚ"≦２０で、もっとも好ましくは複素環リングはＹ"＝Ｏを有する５員環で、１つのＲ5は−Ｈで、２つのＲ5は−Ｏ−（Ｒ2Ｏ）z−Ｈで、少なくとも１つのＲ5は以下の構造−ＣＨ（ＣＨ2−（ＯＲ2）z"−Ｈ）−ＣＨ2−（ＯＲ2）z'−Ｃ（Ｏ）Ｒ1で８≦ｚ＋ｚ'＋ｚ"≦２０であり、さらにＲ1は８から２０の炭素原子を有しアリール基をもたない炭化水素である。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７６】
代表的な二重層破壊剤の例には以下が含まれる：
（１）アルキルまたはアルキル−アリールアルコキシル化非イオン性界面活性剤
適切なアルキルアルコキシル化非イオン性界面活性剤は、一般に飽和もしくは不飽和第一、および第二脂肪アルコール、脂肪酸、アルキルフェノールまたはアルキルアリールカルボン酸（例えば安息香酸）に由来し、ここで活性水素は約３０以下のアルキレンオキシド部分、好ましくはエチレンオキシド部分（例えばエチレンオキシドおよび／またはプロピレンオキシド）でアルコキシル化されている。本明細書で使用されるこれらの非イオン性界面活性剤は、アルキルまたはアルキレン鎖上に好ましくは約６から約２２の炭素原子を有し、直鎖構造をもち、好ましくは約８から約１８の炭素原子をもつ直鎖構造で、アルキレンオキシドが存在し、好ましくは第一位に存在し、その平均量は、アルキル鎖ごとに約３０モル以下のアルキレンオキシド、より好ましくは約３から１５モルのアルキレンオキシド、もっとも好ましくは約６から約１２モルのアルキレンオキシドである。このクラスの好ましい物質はまた約２１℃（７０°Ｆ）未満の流動点を有し、および／またはこれらの柔軟化組成物中では凝固しない。直鎖をもつアルキルアルコキシル化界面活性剤の例には、シェル（Shell）のネオドル（Neodol）（登録商標）９１−８、２３−５、２５−９、１−９、２５−１２、１−９および４５−１３、バズフ（BASF）のプルラファック（Plurafac）（登録商標）Ｂ−２６およびＣ−１７、並びにＩＣＩサーファクタントのブリージ（Briji）（登録商標）７６および３５が含まれる。アルキル−アリールアルコキシル化界面活性剤の例には、ハンツマン（Huntsman）のスルフォニック（Surfonic）Ｎ−１２０、ローヌ＝プーラン（Rhone Poulenc）のイゲパル（Igepal）（登録商標）ＣＯ−６２０およびＣＯ−７１０、ユニオン＝カーバイド（Union Carbide）のトリトン（Triton）（登録商標）Ｎ−１１１およびＮ−１５０、ダウ（Dow）のダウファックス（Dowfax）（登録商標）９Ｎ５並びにバズフのルテンゾール（Lutensol）（登録商標）ＡＰ９およびＡＰ１４が含まれる。
（２）アルキルもしくはアルキル−アリールアミンまたはアミンオキシド非イオン性アルコキシル化界面活性剤
アミン官能基をもつ適切なアルキルアルコキシル化非イオン性界面活性剤は、一般に飽和もしくは不飽和、第一および第二脂肪アルコール、脂肪酸、脂肪メチルエステル、アルキルフェノール、アルキルベンゾエートおよびアルキル安息香酸に由来し、これらはアミン、アミンオキシドに変換され、場合によって第二のアルキルまたはアルキル−アリール炭化水素で置換され、前記炭化水素は、各々が約５０モル以下のアルキレンオキシド部分（例えばエチレンオキシドおよび／またはプロピレンオキシド）をアミン１モルにつき有するアミン官能基に結合した１つまたは２つのアルキレンオキシドを有する。ここで使用するアミン、アミドまたはアミン−オキシド界面活性剤は約６から約２２の炭素原子を有し、さらに直鎖または分枝鎖構造をもつが、好ましくは直鎖構造内に１つの炭化水素をもち、前記炭化水素は、アミン部分に結合した１つまたは２つのアルキレンオキシド鎖をもつ約８から約１８の炭素原子を有し、アミン部分に結合する平均量はアミン部分ごとに約５０モル以下のアルキレンオキシド、より好ましくは約３から約１５モルのアルキレンオキシドで、もっとも好ましくは、アミン部分ごとに約６から約１２モルのアルキレンオキシドを含むただ１つのアルキレンオキシド鎖をアミン部分上に有する。このクラスの好ましい物質はまた、約２１℃（７０°Ｆ）未満の流動点を有し、および／またはこれら柔軟化組成物中では凝固しない。エトキシル化アミン界面活性剤の例には、ローヌ＝プーランのベロール（Berol）（登録商標）３９７および３０３並びにアクゾ（Akzo）のエトミーンス（Ethomeens）（登録商標）Ｃ／２０、Ｃ／２５、Ｔ／２５、Ｓ／２０、Ｓ／２５およびエトデュミーンス（Ethodumeens）（登録商標）Ｔ／２０およびＴ／２５が含まれる。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７９】
バルキーヘッド基をもつアルコキシル化および非アルコキシル化非イオン性界面活性剤化合物は、好ましくは以下の一般式を有する：
Ｒ1−Ｃ（Ｏ）−Ｙ’−［Ｃ（Ｒ5）］m−ＣＨ2Ｏ（Ｒ2Ｏ）zＨ
式中、Ｒ1は飽和もしくは不飽和、第一、第二または分枝鎖アルキルまたはアルキル−アリール炭化水素からなる群から選ばれ；前記炭化水素は長さが約６から約２２で；Ｙ’は−Ｏ−、−Ｎ（Ａ）−、およびその混合物から選ばれ；ＡはＨ、Ｒ1、−（Ｒ2−Ｏ）z−Ｈ、−（ＣＨ2）xＣＨ3、フェニルまたは置換アリールから選ばれ；０≦ｘ≦約３で、ｚは約５から約３０で；各Ｒ2は−（ＣＨ2）n−および／または−［ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2］−の基またはそれらの混合物から選ばれ；各Ｒ5は−ＯＨおよび−Ｏ（Ｒ2Ｏ）z−Ｈから選ばれ；ｍは約２から約４である。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８２】
式中、Ｙ”はＮまたはＯで；各Ｒ5はそれぞれ個別に、−Ｈ、−ＯＨ、−（ＣＨ2）xＣＨ3、−（ＯＲ2）z−Ｈ、−ＯＲ1、−ＯＣ（Ｏ）Ｒ1および−ＣＨ2（ＣＨ2−（ＯＲ2）z"−Ｈ）−ＣＨ2−（ＯＲ2）z'−Ｃ（Ｏ）Ｒ1から選ばれる。ｘ、Ｒ1およびＲ2は上記のセクションＤで上記に規定したとおりで、ｚ、ｚ'およびｚ"は全て約５以上から約２０以下であり、さらに好ましくはｚ＋ｚ'＋ｚ"の合計数は約５以上から約２０以下である。この構造の特に好ましい形態では、複素環式リングは、Ｙ"＝Ｏの５員環であり、１つのＲ5は−Ｈで、２つのＲ5は−Ｏ−（Ｒ2Ｏ）z−Ｈで、少なくとも１つのＲ5は以下の構造、−ＣＨ（ＣＨ2−（ＯＲ2）z"−Ｈ）−ＣＨ2−（ＯＲ2）z'−ＯＣ（Ｏ）Ｒ1を有し、ｚ＋ｚ'＋ｚ"は約８以上から約２０以下で、Ｒ1は約８から約２０の炭素原子をもちアリール基をもたない炭化水素である。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８７】
好ましくはアンモニウムアルコキシル化陽イオン性界面活性剤化合物は以下の一般式を有する：
｛Ｒ1m−Ｙ−［（Ｒ2−Ｏ）z−Ｈ］p｝+Ｘ-
式中、Ｒ1およびＲ2は以前に上記のセクションＤで規定したとおりで；Ｙは−Ｎ+−（Ａ）q、−（ＣＨ2）n−Ｎ+−（Ａ）q、−Ｂ−（ＣＨ2）n−Ｎ+−（Ａ）2、−（フェニル）−Ｎ+−（Ａ）q、−（Ｂ−フェニル）−Ｎ+−（Ａ）qから選ばれ；ｎは約１から約４である。
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８８】
各Ａはそれぞれ個別に、以下の基Ｈ、Ｒ1、−（Ｒ2Ｏ）z−Ｈ、（ＣＨ2）xＣＨ3、フェニルおよび置換アリールから選ばれ；０≦ｘ≦約３で；Ｂは、以下の基−Ｏ−、−ＮＡ−、−ＮＡ2−、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−およびＣ（Ｏ）Ｎ（Ａ）−から選ばれ；Ｒ2は上記で規定したとおりで；ｑは１または２で；
Ｘ-は柔軟化組成物中の柔軟化活性成分および他の成分と適合する陰イオンである。
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９１】
Ｒ1は−ＣＨ2−ＣＨ2−で、Ｒ2はＣ3−Ｃ4の直鎖状アルキル、Ｃ3−Ｃ4の分枝アルキルおよびそれらの混合物で、好ましくは、Ｒ2は−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−である。Ｒ1およびＲ2ユニットの混合物を含む界面活性剤は、好ましくは約４から約１２の−ＣＨ2−ＣＨ2−ユニットを約１から約４の−ＣＨ（ＣＨ3）−ＣＨ2−ユニットと合わせて含む。このユニットは交互に含まれていてもよいが、または製造者に適した任意の組み合わせでまとめてもよい。好ましくは、Ｒ1ユニット対Ｒ2ユニットの比は約４：１から約８：１である。好ましくは、Ｒ2ユニット（すなわち−Ｃ（ＣＨ3）Ｈ−ＣＨ2−）は、約４から８の−ＣＨ2−ＣＨ2−ユニットを含む鎖のバランスにしたがって窒素原子に結合される。
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９８】
柔軟化組成物の形成
上記に特記したように、本発明の柔軟化組成物は分散媒中に分散させた柔軟化活性成分の分散液である。選択した柔軟化活性成分、所望の適用レベル、および組成物中の柔軟化活性成分の特定のレベルを要求する他の因子にしたがって、柔軟化活性成分のレベルは、組成物の約１０％から組成物の約５０％の間で変化するであろう。好ましくは柔軟化活性成分は組成物の約２５％から約４５％を構成する。より好ましくは、柔軟化活性成分は組成物の約３０％から約４０％を構成する。非イオン性界面活性剤は柔軟化活性成分のレベルの約１％から約１５％のレベルで、好ましくは約２％から約１０％で存在する。柔軟化活性成分を製造するために用いた方法にしたがって、柔軟化組成物はまた約２％から約３０％、好ましくは約５％から約２５％の可塑剤を含むことができる。上記で特記したように、分散媒の好ましい主成分は水である。さらに、分散媒は、好ましくはアルカリ金属またはアルカリ土類金属のハロゲン化物の電解質を含み、さらにｐＨ調節、あわ立ち制御、または分散液の安定性補助のために微量成分を含むことができる。以下では、特に好ましい本発明の柔軟化組成物の製造について述べる。
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１２】
貯蔵容器８は、本発明の低粘度の化学柔軟化組成物の貯蔵場所である。パイプ９は、柔軟化活性成分の濃度を適切な濃度に低下させる稀釈水を提供する。ポンプ１０は、柔軟化活性成分の稀釈された小液胞分散液を配送するために機能する。前記分散液は、場合によって小液胞形成を助けるためにミキサー１２で処理される。得られた分散液１３は、リファイニングされた比較的長繊維の抄紙繊維の水性分散液と混合されるポイントに送られる。
【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１６】
クレープ加工抄紙方法
図１は、強靭で柔らかいクレープ加工ティッシュ・ペーパーを製造するクレープ加工抄紙方法を示す模式図である。これらの好ましい実施例は、図１を参考にして下記で考察される。図１は、本発明にしたがってペーパーを製造する好ましい抄紙機８０の側面図である。図１を参考に、抄紙機８０は、上部チャンバー８２、中央チャンバー８２ｂおよび下部チャンバー８３を有する多層ヘッド・ボックス８１、スライス・ルーフ８４、並びに長網ワイヤ８５を含む。長網ワイヤ８５は、ブレスト・ロール８６、デフレクター９０、真空吸引ボックス９１、クーチ・ロール９２および複数のターニング・ロール９４の周りを取り巻いている。操作時には、第１の抄紙完成紙料が上部チャンバー８２に送られ、第２の抄紙完成紙料は中央チャンバー８２ｂに送られ、一方、第３の完成紙料は下部チャンバー８３に送られ、さらにスライス・ルーフ８４から上下になって長網ワイヤ８５に送られ、前記ワイヤ上で層８８ａおよび８８ｂおよび８８ｃを含む初期ウェブ８８を形成する。脱水は長網ワイヤ８５の上で行われ、デフレクター９０および真空ボックス９１によって補助される。長網ワイヤが矢印で示した向きに回帰するとき、新たな別のパスがブレスト・ロール８６上で開始される前にシャワー９５が長網ワイヤを洗浄する。ウェブ・トランスファー・ゾーン９３で、初期ウェブ８８は多孔性キャリア・ファブリック９６に真空トランスファー・ボックス９７の作用によって移される。キャリア・ファブリック９６は、前記ウェブをトランスファー・ゾーン９３から真空脱水ボックス９８へ、さらにブロースルー・プレドライヤー１００、２つのターニング・ロール１０１へと送る。その後ウェブはヤンキードライヤー１０８に加圧ロール１０２の作用によって移される。続いてキャリア・ファブリック９６は、さらに別のターニング・ロール１０１、シャワー１０３および真空脱水ボックス１０５の周囲を通過することによって、前記キャリア・ファブリックがそのループを完結するときに洗浄および脱水される。予備乾燥ペーパー・ウェブは、スプレー・アプリケーター１０９によって塗布された接着剤によってヤンキードライヤー１０８の表面に接着剤固定される。乾燥は蒸気加熱ヤンキードライヤー１０８上で、乾燥フード１１０（図には示されていない）中を循環する加熱された高温空気によって完結される。続いて、ウェブは乾燥状態でヤンキードライヤー１０８からドクター・ブレード１１１によって剥がされ、この後ウェブはペーパー・シート７０と称され、ヤンキー側層７１、中央層７３および反ヤンキー側層７５を含む。続いてペーパー・シートは、カレンダー・ロール１１２と１１３の間、リール１１５の周辺部分を通り、そこからシャフト１１８上に配置されたコア１１７の巻取１１６に巻き取られる。
【手続補正２２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１９】
本発明は、一般に通常のフェルト圧縮クレープ加工ティッシュ・ペーパー；かさ高で高密度模様付きクレープ加工ティッシュ・ペーパー；およびかさ高非圧縮クレープ加工ティッシュ・ペーパーを含む（ただしこれらに限定されない）クレープ加工ティッシュ・ペーパーに適用される。当業者には、上記の工程は代表例であって、他の工程も等しく本発明の範囲内にあることは理解されよう。例えば、上記と類似の工程を用いて化学柔軟化活性成分の小液胞分散液で処理した所望の任意の長短抄紙繊維の混合物を含む均質な完成紙料も提供できる。二層をもつティッシュ構造物（例えば具体例３および４に示したもの）を提供する方法もまた本発明の範囲内である。
【手続補正２３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２０】
具体例
具体例１
本具体例は本発明の柔軟化組成物の好ましい製造態様を詳述する。
化学柔軟化混合物の製造で用いられる物質は以下のとおりである：
１．ポリエチレングリコール４００およびエトキシル化脂肪アルコール非イオン性界面活性剤と予備混合した、部分的に水素添加した牛脂ジエステルクロリド第四アンモニウム化合物。この予備混合物は、６９％の第四アンモニウム化合物（ウィトコ社のアドゲン（Adogen）ＳＤＭＣタイプ）、２９％のＰＥＧ４００（Ｊ．Ｔ．ベーカー社（ニュージャージ州、フィリップスバーグ）から入手可能））および２％非イオン性界面活性剤（シェル＝ケミカル（Shell Chemical, テキサス州、ヒューストン）からネオドル（Neodol）９１−８として入手できる）である。混合物はウィトコ社からＤＸＰ−５４２９−１４として市販されている。
２．塩化カルシウムペレット（Ｊ．Ｔ．ベーカー社（ニュージャージ州、フィリップスバーグ））。
３．ポリジメチルシロキサン：１０％活性物乳化液（ＤＣ２３１０）（ダウ＝コーニング（ミシガン州、ミッドランド））
４．塩酸（２５％溶液）（Ｊ．Ｔ．ベーカー社（ニュージャージ州、フィリップスバーグ））
５．安定剤はＨＯＥ Ｓ ４０６０（クラリアント社（Clariant Corp.、ノースカロライナ州、シャーロット）から入手可能）
これらの物質は以下のように本発明の柔軟化組成物を生成するため調製される。
【手続補正２４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２１】
化学柔軟化組成物は、先ず必要な量の水を約７５℃に加熱し、続いてポリジメチルシロキサンを前記加熱した水に添加して調製される。この予備混合水のｐＨを約４に調整する。さらに、第四化合物、ＰＥＧ４００および非イオン性界面活性剤の予備混合物を約６５℃に加熱し、前記の水の予備混合物に量り入れ、完全に均質になるまで攪拌する。塩化カルシウムの約半分を２．５％水溶液として持続的に攪拌しながら添加する。続いて安定剤を持続的に攪拌しながら加える。最終的な粘度減少は、持続的に攪拌しながら塩化カルシウムの残りを２５％溶液として添加することによって達成される。これらの成分は、以下のおおよその濃度の各成分を有する組成物を提供するために十分な割合で混合される：
４０．１％      部分的に水素添加された牛脂ジエステルクロリド第四ア
ンモニウム化合物  
適量            水
１７．２％      ＰＥＧ４００
１．１％        ネオドル９１−８
０．６％        塩化カルシウム
０．５％        安定剤
０．０２％      ポリジメチルシロキサン
０．０２％      塩酸
冷却し構成水を添加した後、本組成物は、試験方法の項に記載した方法を用い２５℃および１００ｓｅｃ-1のせん断速度で測定したとき約０．３Ｐａ・ｓｅｃ（３００センチポアズ）の粘度を有する。
【手続補正２５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２３】
表１
成分                               濃度（％）
部分的に水素添加された
牛脂ジエステルクロリド第四アンモニウム化合物       ４１
水                                                 ３９
ＰＥＧ４００                                       １９
塩化カルシウム                                       ０．６
安定剤                                               ０．５
ポリジメチルシロキサン                               ０．０２
塩酸                                                 ０．０２
続いて試験用柔軟化組成物を、可能性のある二重層破壊剤を１％、２％、３％および４％のレベルでマスターバッチと混合することによって調製した。試験用柔軟化組成物の各々の粘度を下記の試験方法の項で述べた方法に従って測定する。マスターバッチの粘度もまた測定する。表２は試験物質、そのＨＬＢ（乳化有効性の測定値）および調製された各組成物の粘度を列挙する。
【手続補正２６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２４】
表2
非イオン性界面活性剤           ＨＬＢ  濃度（％）  粘度（Ｐａ・ｓｅｃ（ｃｐ））
ネオドル２３−３1              ７．９   ０      １.８×１０4（１．８×１０7*）
１      ６．７７４（６７７４）
２      ４．３７５（４３７５）
３      １．５４９（１５４９）
４      １．３６５（１３６５）
ネオドル２３−５1            １０．７   ０      ２．１５０*（２１５０*）
１      ０．３３５（３３５）
２      ０．２６０（２６０）
３      ０．６４４（６４４）
４      １．２８５（１２８５）
ネオドル９１−８1            １３．９   ０      １．８×１０4*(１.８×１０7*)
１      ０．１６６（１６６）
２      １．５８３（１５８３）
３      ９×１０2（９×１０5）
４      ８×１０3（８×１０6）
スルフォニックＮ−１２０2    １４．１   ０      ６．１０３*（６１０３*）
１      ０．１９３ （１９３）
２      ０．７０４（７０４）
３      ７．５９５（７５９５）
４      ９×１０3（９×１０6）
アクコノンＣＣ−６3                     ０      ６．１０３*（６１０３*）
１      ０．４５０（４５０）
２      ０．４２１（４２１）
３      １．１９４（１１９４）
４      １．７×１０（１.７×１０4）
トゥイーン６０4              １４．９   ０      ６.４×１０4*（６.４×１０7*）
１      ０．２１５（２１５）
２      ０．３６７（３６７）
３      ０．６５２（６５２）
４      ２．０４３（２０４３）
プルラファックＢ２５−５5    １２．０   ０      １．０２９*（１０２９*）
１      ０．４４２（４４２）
２      ２．１００（２１００）
３      ２．９×１０（２.９×１０4）
４      １．１×１０4（１.１×１０7）
＊：理論に拘束されないが、出願人らは、粘度の変化性は使用された高濃度の柔軟化活性成分による安定な液晶相の間歇的形成によるものと考える。上記で特記したように、二重層破壊剤の添加は、液晶相の構造を破壊することによってこの粘度を低下させると考える。
１．シェル＝ケミカル（Shell Chemical, テキサス州、ヒューストン）のエトキシル化脂肪アルコール
２．ハンツマン社（Huntsman Corp. テキサス州、ヒューストン）のエトキシル化アルキルフェノール
３．アビテック社（Abitec Corp. オハイオ州、コロンブス）のエトキシル化カプリン／カプリル酸グリセリド
４．ヘンケル社（Henkel Corp. ノースカロライナ州、シャーロット）のＰＯＥ（２０）ソルビタンモノステアレート
５．バズフ社（BASF Corp. ニュージャージ州、マウントオリーブ）の修飾オキシエチル化直鎖アルコール
明らかなように、これら物質の各々は、分散液の粘度をそれらを含まない分散液の粘度よりも実質的に低下させる。
【手続補正２７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２７】
第二に、重量で３％の脱墨市販パルプ（ＤＭＰ）のスラリーを通常のリパルパーで調製する。ＤＭＰスラリーを穏やかにリファイニングし、０．２５％溶液の湿潤強度向上樹脂（例えば、ハーキュリーズ社（Hercules, デラウェア州、ウィルミントン）から入手可能なカイメン（Kymene）５５７Ｈ）を、乾燥繊維の重量当りで０．３２ｋｇ（０．７ポンド）樹脂／トンの割合でＤＭＰ紙料に添加する。湿潤強度向上樹脂のＤＭＰ繊維への吸着はインライン・ミキサーによって強化される。米国特許第5,474,689号明細書の化学柔軟剤混合物の形態をもつＤＨＴＤＭＡＭＳもまた、紙料ポンプの前で（ただし前記湿潤強度向上樹脂の後で）、乾燥繊維重量当りで約１．１３ｋｇ（約２．５ポンド）／トン（０．１２５％）の割合でＤＭＰ紙料パイプに添加される（１％の柔軟化活性成分の濃度で）。化学柔軟剤混合物のＤＭＰ繊維への吸着はインライン・ミキサーによって強化される。ＤＭＰスラリーは、ファン・ポンプで約０．２％の濃度に稀釈される。
【手続補正２８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２９】
ＤＭＰとユーカリ樹のスラリーは、マルチチャンネル付きヘッド・ボックスに誘導される。前記ヘッド・ボックスには、走行する(以下、移動ともいう。)Ｓ−ラップ・ツィン−ワイヤに放出されるまで流を別々の層に維持するために多層用層状室が適切に装備されている。３つのチャンバーを有するヘッド・ボックスを使用する。ユーカリ樹スラリー（最終ペーパーの乾燥重量の３４％を達成するために十分な固形分を含む）を紙層形成用ワイヤに至るチャンバーに誘導し、一方、最終ペーパーの乾燥重量の６６％に達するために十分な固形分を含むＤＭＰスラリーを残りの２つのチャンバーに誘導する。ＤＭＰスラリーおよびユーカリ樹スラリーを、ヘッド・ボックスから放出するときに一緒にし、複合スラリーとする。
【手続補正２９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３０】
複合スラリーを走行するＳ−ラップ・ツィン−ワイヤ抄紙機(以下、形成機ともいう。)に放出して、脱水する。脱水はデフレクターおよび真空ボックスによって補助される。
【手続補正３０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３１】
初期湿潤ウェブを移送ポイントで約１５％の繊維濃度でＳ−ラップ・ツイン−ワイヤ抄紙部から乾燥用ファブリックに移す。適切な乾燥用ファブリックは、トリオベント（TRIOVENT）としてアルバニー＝インターナショナル（Albany International, ニューヨーク州、アルバニー）から入手できる三層基材付きファブリックを有するニードルパンチ加工されたバットである。更なる脱水は、真空補助排水によってウェブが約２８％の繊維濃度をもつまで実施される。
【手続補正３１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４９】
非加工ストックおよび／またはリール・サンプルの場合は、８プライの厚さの３８．１ｃｍ×３８．１ｃｍ（１５インチ×１５インチ）のサンプルを、ペーパー・カッター（安全カバーを有するスィング−アルバート社（Thwing-Albert Instrument Co. ペンシルバニア州、フィラデルフィア）のＪＤＣ−１−１０またはＪＤＣ−１−１２）を用いて前記サンプルの問題の領域から切り出す。１方の３８．１ｃｍ（１５インチ）の切断面は縦方向と平行で、他方の切断面は幅方向と平行であることを確認する。サンプルは、４８から５２％の相対湿度および２２から２４℃の温度範囲内で少なくとも２時間調湿されていることを確認する。サンプルの調製および引張り試験の全ての段階は一定の温度および湿度の室内で実施されねばならない。
【手続補正３２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１５０】
この予備調湿した８プライの厚さを有する３８．１ｃｍ×３８．１ｃｍ（１５インチ×１５インチ）のサンプルから、２．５４ｃｍ×１７．７８ｃｍ（１インチ×７インチ）の４つの細片を切り出す。このとき、長い３８．１ｃｍ（７インチ）の寸法は縦方向と平行である。これらのサンプルに縦方向のリールまたは非加工ストックサンプルと記入する。さらに、２．５４ｃｍ×１７．７８ｃｍ（１インチ×７インチ）の４つの細片を切り出す。このとき、長い３８．１ｃｍ（７インチ）の寸法は幅方向と平行である。これらのサンプルに幅方向のリールまたは非加工ストックサンプルと記入する。これまでの全ての切断は、ペーパー・カッター（安全カバーを有するスィング−アルバート社（Thwing-Albert Instrument Co. ペンシルバニア州、フィラデルフィア）のＪＤＣ−１−１０またはＪＤＣ−１−１２）を用いて実施されていることを確認する。ここに合計８つのサンプルができた：８プライの厚さを有する、３８．１ｃｍ（７インチ）の寸法が縦方向と平行である２．５４ｃｍ×３８．１ｃｍ（１インチ×７インチ）の４つの細片、および８プライの厚さを有する、３８．１ｃｍ（７インチ）の寸法が幅方向と平行である２．５４ｃｍ×３８．１ｃｍ（１インチ×７インチ）の４つの細片である。