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　特願２００３−５６５９４６「アミンの製造方法」拒絶査定不服審判事件〔平成１５年８月１４日国際公開、ＷＯ０３／６６５７１、平成１８年３月９日国内公表、特表２００６−５０８０１７〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
第１　手続の経緯・本願発明
　本件出願は、２００３年１月３０日（パリ条約による優先権主張外国受理庁受理２００２年２月６日）にした国際出願であって、平成１６年９月２７日付けで特許協力条約第３４条補正の翻訳文が提出され、平成２０年５月７日付けで拒絶理由が通知され、同年９月９日に意見書及び手続補正書が提出されたが、同年９月３０日に拒絶査定がされ、これに対し、同年１２月２６日に審判が請求され、平成２１年２月２５日付けで審判請求書の補正がされたものであって、その発明は、平成２０年９月９日に手続補正された明細書（以下、「本願明細書」という。）の特許請求の範囲に記載された事項により特定されたとおりのものであるところ、その請求項１に係る発明（以下、「本願発明１」という。）は、以下のとおりのものである。
　「ニトロ芳香族化合物の接触水素添加を８０℃以上の温度にて行い、次いで、少なくとも１種類の芳香族アミンと水とを含む反応混合物から触媒を除去するアミンの製造方法であって、懸濁液側の圧力５〜５０バール、懸濁液側と透過液側の圧力差０．３バール以上、かつ懸濁液側の流動速度１〜６ｍ／秒のメンブラン濾過により、連続的に触媒の除去を行うことを特徴とするアミンの製造方法。」
　
第２　原査定の理由
　原査定には、「この出願については、平成２０年　５月　７日付け拒絶理由通知書に記載した理由２によって、拒絶をすべきものです。」とあり、その備考の欄に、
「本願発明はメンブランろ過の圧力と流動速度が特定の範囲であるのに対し、引用例２に記載された発明はそのような圧力と速度の条件が不明である点において相違する。
　しかしながら、引用例１…には、…が記載されているので、引用例２に記載された触媒分離工程として引用例１記載の触媒分離工程の条件を採用することは当業者が容易に想到できることと認められる。
　そして本願発明による触媒を完全に除去し、反応器に戻すという効果は特に顕著なものとはいえない。」
と記載されている。
　そうすると、原査定の拒絶の理由である「平成２０年　５月　７日付け拒絶理由通知書に記載した理由２」は、引用例２を主引用例とする「理由２」、すなわち、
「２．この出願の下記の請求項に係る発明は、その出願前に日本国内又は外国において頒布された下記の刊行物に記載された発明…に基いて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。」
であって、「この出願の下記の請求項に係る発明」を全請求項である「請求項１〜８」に係る発明とし、「下記刊行物」を、
「１.特開昭５７−１０２２３７号公報
　２.国際公開第００／３５８５２号」とするものである。
　これらの刊行物は、それぞれ、拒絶査定の備考における「引用例１」及び「引用例２」である。以下、主引用例である「引用例２」の刊行物を「刊行物Ａ」と、「引用例１」を「刊行物Ｂ」ということとする。
　
第３　当審の判断
　当審は、原査定の理由のとおり、本願発明１は、刊行物Ａ、Ｂに記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない、と判断する。
　
１　刊行物及び刊行物に記載された事項
（１）刊行物
　刊行物Ａ　国際公開第００／３５８５２号
　刊行物Ｂ　特開昭５７−１０２２３７号公報
　
（２）刊行物Ａ（国際公開第００／３５８５２号）に記載された事項
　刊行物Ａは、本件出願の優先権主張日（２００２年２月６日）前である、２０００年６月２２日に頒布された刊行物であり、そこには以下の事項が記載されている（該当箇所の記載内容を仮訳にて示す。）。
a1　「本発明は、アミン、特に芳香族アミンを、該アミンの基礎となるニトロ化合物の接触水素化によって連続的に製造する方法に関する。」（１頁６〜９行）
a2　「使用されるニトロ化合物の種類に関わらず、反応器内では、圧力を５〜１００ｂａｒ、好ましくは１０〜５０ｂａｒに維持し、操作温度を８０〜２００℃、好ましくは１００〜１５０℃に維持するのが好ましい。」（７頁６〜１１行）
a3　「生成物は、所望の場所から連続的に反応系外に排出するが、好ましくは反応器底部から、または特に好ましくは触媒分離装置を介してまたは使用せずに外部ループ流から排出する。触媒分離装置は、重力分離装置、例えば沈降タンク、適当なフィルター、例えば横断流フィルター、または遠心分離機であってもよい。触媒は、生成物から分離して反応器系中に戻すこともできる。生成物は、触媒を保持させたまま排出するのが好ましい。その後、アミンを慣用的で公知の方法により、例えば蒸留または抽出により精製することができる。」（７頁１３〜２４行）
a4　「実施例１
　図に示すような、外部巡回路、反応器下部に邪魔板、および同心円状差込管、を備えた円筒式反応器を使用した。反応器の反応体積はおよそ０．０５ｍ３であった。反応器には、平行に接続した３６本のフィールドチューブが配置されていた。３６本のフィールドチューブは、全体で約２．５ｍ２の冷却表面積に対応する。フィールドチューブに供給する冷却水の量は１ｍ３／ｈであり、フィールドチューブに供給する冷却水の温度は３０℃であり、冷却水の排水温度は９０℃であった。
　高圧ポンプにより、８０質量部の２，４−ジニトロトルエンと２０質量部の２，６−ジニトロトルエンからなるジニトロトルエン融解物４０．３ｋｇ／ｈを、１２０℃で、ノズルを介して、約６２質量部の対応するジアミノトルエン混合物、３６質量部の水および２質量部の微細なＮｉ水素化触媒からなる高速で流動している混合物中に噴射した。同時に３０ｍ３（ｓ．ｔ．ｐ）ｈの水素を導入し、反応器中の圧力を２５ｂａｒに維持した。ループ流を維持するために、外部巡回路は体積流量２．６ｍ３／ｈの条件で生成物を巡回させた。反応ノズルには約３ｂａｒの圧力が印加され、５ｋＷ／ｍ３のエネルギーが入力された。反応は、反応熱が発生した場所で直ぐに消散されるため、事実上等温的に進んだ。反応器の下部１／３における最高反応温度は１２２℃であった。同時に、触媒を保持した状態で、２６．７ｋｇ／ｈの対応するジアミノトルエン混合物と１５．８ｋｇ／ｈの水を連続的に反応器から除去したが、この値を空時収量に換算すると、アミン混合物５８０ｋｇ／ｍ３・ｈに対応する。ジアミンの収率は、使用されたジニトロトルエンに対して９９％以上であった。蒸留精製により、０．１５％の低沸点副生成物（“低沸点物質”）および０．７５％のタール状生成物（“高沸点物質”）が認められた。生成物流におけるニトロ化合物およびアミノニトロ化合物の含有量は、１０ｐｐｍの検出限界以下であった。１００時間の反応時間の後でさえ、使用された水素化触媒の上述の運転条件下での顕著な失活の兆候は認められなかった。」（１１頁２２行〜１２頁１４行）
a5　「
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」
　
（３）刊行物Ｂ（特開昭５７−１０２２３７号公報）に記載された事項
b1　「本発明は金属触媒を反応溶液から分離除去する方法に関する。」（１頁右下欄１２〜１３行）
b2　「本発明により、膜分離法を用いる交叉流濾過（審決注：原文の「ろか」の「ろ」は、さんずいに戸である。以下、「濾過」と表記する。）により、触媒を特定の反応混合物からその活性構造のままで得ることができ、濾過助剤を使用する必要がない方法が見出された。」（２頁右上欄２〜５行）
b3　「装置は全ての場合に、少なくとも保有処理材料を循環させて操作する。所望により使用膜の性質に応じて約０．５〜１００バールの間の差圧で透過循環により操作する。ミクロ濾過の使用が好ましい場合には、約０．５〜２バールの差圧でもはや十分である。」（２頁右下欄下から４行〜３頁左上欄２行）
b4　「透過室と保有処理材料室との間の差圧に加えて、膜表面に対し平行な方の保有処理材料面側上の懸濁液の流速が高いことが高く均一な透過率に対して基本的条件である。膜によつて保持された固体は強力な流れによつて膜表面から洗い出されねばならない。この交叉流法で使用する流速は少なくとも１０００のレイノルズ数（…）を有する流れを生成するに十分に高くなければならない。懸濁液の粘度が約１．５ｍＰａｓでありそして管直径が約６ｍｍであると仮定して、これは約０．２５ｍ／秒の流速に相当する。その他の流速がその他の粘度およびその他の中空繊維直径の場合に生じることは勿論である。約２，０００〜２０，０００のレイノルズ数を有する流れが好ましいことが証明されている。」（３頁左上欄７行〜右上欄１行）
b5　「例２
　木炭上Ｐｄ（Ｐｄ５％）０．３６ｋｇを含有する芳香族ニトロ化合物のメタノール性／水性水素添加溶液７０ｌを中空繊維モジュール（直径）１．５ｍｍ、長さ２３０ｍｍ、平均孔直径０．２μｍおよび有効フイルター面積０．０６８ｍ２を有する６３本のポリエチレンフイラメント）上に３０℃で１．０バールの入口圧力および０．３バールの出口圧力下に、１．５ｍ／秒の流速（約３，０００のレイノルズ数）で循環式にポンプ供給する。透過率は１４７０ｌ／ｍ２／時である。」（３頁右下欄下から５行〜４頁左上欄４行）
　
２　刊行物Ａに記載された発明
　刊行物Ａは、「芳香族アミンを、該アミンの基礎となるニトロ化合物の接触水素化によって連続的に製造する方法に関する」（摘示a1）ものであり、具体的には、図（摘示a5）に記載する装置を用いて、ニトロ化合物を接触水素化して芳香族アミンを連続的に製造する方法が記載されている。
　その接触水素化の反応は、例えば、「微細なＮｉ水素化触媒」（摘示a4）のような固体触媒の存在下「ニトロ化合物の種類に関わらず、反応器内では、圧力を５〜１００ｂａｒ、好ましくは１０〜５０ｂａｒに維持し、操作温度を８０〜２００℃、好ましくは１００〜１５０℃に維持するのが好まし」く（摘示a2）行われる。
　そして、芳香族アミンを含む反応混合物は、「触媒を保持した状態で、…連続的に反応器から除去」（摘示a4）されて外部ループに流出し、外部ループにおける符号「５」（摘示a5の図面参照）を経て外部ループ流から取り出されることが記載されている。その固体触媒を保持した反応混合物における芳香族アミンなどの生成物の排出は、摘示a3に、「特に好ましくは触媒分離装置を介してまたは使用せずに外部ループ流から排出する」と記載されるから、外部ループ流から、「触媒分離装置を介して…排出する」か、「触媒分離装置を使用せずに…排出する」か、いずれかが特に好ましい態様と認められる。前者の芳香族アミンなどの生成物を「触媒分離装置を介して」外部ループ流から排出する態様においては、外部ループおける符号「５」は、「触媒分離装置」を意味すると認められる。
　そうすると、刊行物Ａには、
「ニトロ芳香族化合物の接触水素化を圧力を５〜１００ｂａｒ、好ましくは１０〜５０ｂａｒに維持し、操作温度を８０〜２００℃、好ましくは１００〜１５０℃に維持して行い、次いで、固体触媒を保持した状態の芳香族アミンを含む反応混合物を連続的に反応器から除去して外部ループに流出させ、芳香族アミンなどの生成物は、外部ループにおける触媒分離装置を介して外部ループ流から排出する芳香族アミンの製造方法」
の発明（以下、「引用発明」という。）が記載されているといえる。
　
３　本願発明１と引用発明との対比
　引用発明における「ニトロ芳香族化合物の接触水素化を圧力を５〜１００ｂａｒ、好ましくは１０〜５０ｂａｒに維持し、操作温度を８０〜２００℃、好ましくは１００〜１５０℃に維持して行い」は、本願発明１の「ニトロ芳香族化合物の接触水素添加を８０℃以上の温度にて行い」に相当し、引用発明の「芳香族アミンを含む反応混合物」は、ニトロ芳香族化合物の接触水素添加反応による副生する水を含む（必要ならば、摘示a4「実施例１」参照）から、本願発明１の「少なくとも１種類の芳香族アミンと水とを含む反応混合物」に相当し、さらに、引用発明の「固体触媒を保持した状態の芳香族アミンを含む反応混合物を連続的に反応器から除去して外部ループに流出させ、芳香族アミンなどの生成物は、外部ループにおける触媒分離装置を介して外部ループ流から排出する」ことは、触媒分離装置により反応混合物から連続的に固体触媒の除去を行うことでもあるといえるから、本願発明１の特定条件下「メンブラン濾過により、連続的に触媒の除去を行う」こととは、触媒分離装置により連続的に触媒の除去を行う点において一致するといえる。
　そうすると、本願発明１と引用発明とは、
　「ニトロ芳香族化合物の接触水素添加を８０℃以上の温度にて行い、次いで、少なくとも1種類の芳香族アミンと水とを含む反応混合物から触媒を除去するアミンの製造方法であって、触媒分離装置により連続的に触媒の除去を行うことを特徴とするアミンの製造方法。」
の点において一致し、以下の点Ａにおいて一応相違する。
　
Ａ　本願発明１は、反応混合物から触媒の除去を、「懸濁液側の圧力５〜５０バール、懸濁液側と透過液側の圧力差０．３バール以上、かつ懸濁液側の流動速度１〜６ｍ／秒のメンブラン濾過により行う」のに対して、引用発明は、反応混合物から生成物を「外部ループにおける触媒分離装置を介して外部ループ流から排出する」点
（以下、「相違点Ａ」という。）
　
４　検討
（１）相違点Ａについて
　刊行物Ａの摘示a3には「触媒分離装置」について「重力分離装置、例えば沈降タンク、適当なフィルター、例えば横断流フィルター、または遠心分離機」と例示されているが、前者の態様である連続的に「触媒分離装置を介して…排出する」ための触媒分離装置としては、そのうちの「横断流フィルター」、すなわち、メンブラン濾過装置は、慣用されているものである（必要ならば、ＷＯ００／３０７４３の５頁９〜１２行、特開平７−５３４７７号公報の図１の「５」等も参照）。その連続的に「触媒分離装置を介して…排出する」ための「横断流フィルター」には、懸濁状態に触媒を保持した反応混合物の外部ループ流が連続的に接触し、反応生成物は懸濁液流れからフィルター（メンブラン）透過液として触媒と連続的に分離され、他方、反応生成物が分離された懸濁状態に触媒を保持した外部ループ流は、連続的に反応器に戻されることになる。
　そして、このような「横断流フィルター」における分離条件について記載する刊行物Ｂには、「懸濁液側と透過液側の圧力差」については、「使用膜の性質に応じて約０．５〜１００バールの間の差圧で透過循環により操作する。ミクロ濾過の使用が好ましい場合には、約０．５〜２バールの差圧でもはや十分である」（摘示b3）と、約０．５〜１００バールの差圧で、ミクロ濾過は約０．５〜２バールの差圧で、操作することが記載されている。
　また、「懸濁液側の流動速度」については、「この交叉流法」、すなわち、「横断流フィルター」法、で使用する流速は「少なくとも１０００のレイノルズ数（…）を有する流れを生成するに十分に高くなければならない。…約２，０００〜２０，０００のレイノルズ数を有する流れが好ましいことが証明されている」（摘示b4）とされ、具体的には、実施例では、例えば、「１．５ｍ／秒の流速」（摘示b5）で操作されていることが記載されている。
　引用発明の触媒分離装置における「懸濁液側の圧力」、すなわち、外部ループ流の圧力は、反応器内の「５〜１００ｂａｒ、好ましくは１０〜５０ｂａｒ」（摘示a2）という圧力及び外部ループ流が反応器へ循環させる際の反応ノズルへの印加圧力等からみて、「５〜５０バール」の範囲内の圧力であると認められる。
　そうすると、引用発明の触媒分離装置を「横断流フィルター」としたときの分離条件を、刊行物Ｂの教示などに従い、また反応液条件（圧力、温度、粘度等）、使用する濾過装置（膜等）等に応じ、適宜実験等により、「懸濁液側の圧力５〜５０バール、懸濁液側と透過液側の圧力差０．３バール以上、かつ懸濁液側の流動速度１〜６ｍ／秒」とすることは、当業者が適宜なし得る程度のことと認められる。
　
（２）本願発明１の効果について
　本願発明１の効果は、明記はないが、その「【発明が解決しようとする課題】」（本願明細書【００１２】）、
  「本発明は、ニトロ芳香族化合物の水素添加により芳香族アミンを製造する場合に、触媒を完全に、かつ穏やかに除去し、除去された触媒を全て除去工程から反応器に戻すことの可能な触媒の除去方法を提供することをその目的とする。」
が達成された方法の効果、すなわち、上記方法において、
「触媒を完全に、かつ穏やかに除去し、除去された触媒を全て除去工程から反応器に戻すこと」ができる、というものであると認められる。
　しかし、この効果は、引用発明の触媒分離装置を「横断流フィルター」としたときにおいても奏すると認められるものであり、本願発明１が、特に、分離条件として特定の範囲とした点によって顕著な効果を奏すると認めることもできない。
　
　なお、審判請求人は、審判請求書についての平成２１年２月２５日付け手続補正書において、
「材料を冷却せずに濾過が行われるため、反応と濾過とが円滑に短時間で行われるという効果、及び
　高温に保たれた材料を反応工程に循環するために、再加熱する必要性が小さいという効果が得られます（明細書第［００２８］等）。
　そして、このような効果は、構成３及び４において異なる引用文献（２）（審決注：刊行物Ａ）からは得られないものであると思料します。」（【本願発明が特許されるべき理由】３．（３）（ｉｉｉ））と主張する。
　しかし、拒絶査定の備考の欄においても指摘するとおり、本願発明１において、外部ループ流れを「冷却せずに濾過が行われること」や、「高温に保たれた材料を反応工程に循環すること」、又は、分離装置における懸濁液の温度が「８０℃を超過する」（本願明細書段落【００２７】）ことは特定されてはいない。
　したがって、この点に基づく上記効果の主張は、特許請求の範囲の記載に基づかないものであり、採用することはできない。
　
５　まとめ
　よって、本願発明１は、その出願前（優先日前）に頒布された刊行物Ａ、Ｂに記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
　
第４　むすび
　以上のとおり、本願発明１は特許を受けることができないものであるから、その余について検討するまでもなく、この出願は、拒絶すべきものである。
　よって、結論のとおり審決する。