【手続補正書】
【提出日】平成17年7月25日(2005.7.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
加熱後の難燃性
初期難燃性の測定方法で得た長さ１２７ｍｍ、幅１２．７ｍｍ、厚さ０．８ｍｍの試験片を７０℃に設定した加熱オーブン中にいれ、７日間加熱した。その後、これを取り出し、上記と同様にして難燃性を測定した。また、初期難燃性の測定方法で得た長さ１２７ｍｍ、幅１２．７ｍｍ、厚さ０．８ｍｍの試験片を１５０℃に設定した加熱オーブン中にいれ、２１日間加熱した。その後、これを取り出し、上記と同様にして難燃性を測定した。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
この均一溶液を２流体ノズルを使用して窒素ガスを熱気流にしたスプレードライヤー槽内に連続して噴霧した。ここで、熱気流温度は、スプレードライヤーの入口で８０℃であり、出口で５０℃であった。生成した微粒子をバッグフィルターで捕集し、白金化合物含有熱可塑性樹脂微粒子を得た。この微粒子の平均粒子径は１．７μｍであり、白金含有量は０．３９重量％であった。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
両末端トリメトキシシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（粘度１６０００ｍＰａ・ｓ）５８部に、ヘキサメチルジシラザンで表面処理された乾式法シリカ粉末（ＢＥＴ法比表面積１３０ｍ２／ｇ）６部、平均粒子径５μmの石英粉末２２部、平均粒子径５μmの酸化セリウム粉末６部、平均粒子径０．２μmの酸化チタン粉末３部、平均粒子径３５ｎｍのアセチレンブラック（電気化学工業株式会社製、商品名；デンカブラック）１部、メチルトリメトキシシラン２部、硬化促進触媒としてのジイソプロポキシビス（アセト酢酸エチル）チタン２部、および参考例１で調製した白金化合物含有熱可塑性シリコーン樹脂微粒子０．８部（組成物中に占める白金金属量が３２ｐｐｍとなる量）を加えて湿気遮断下で均一になるまで混合して室温硬化オルガノポリシロキサン組成物を製造した。この組成物をアルミチューブに入れて密封した。ついで、この組成物をシート成形用金枠に入れ、２５℃６０％ＲＨ７日間の条件で硬化させて、厚さ０．８ｍｍのシートを作成した。このシートを切断して、長さ１２７ｍｍ、幅１２．７ｍｍ、厚さ０．８ｍｍの試験片を作製した。この試験体について初期難燃性および加熱後の難燃性を測定し、それらの結果を表１に示した。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４６】
両末端トリメトキシシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（粘度１６０００ｍＰａ・ｓ）５８部に、ヘキサメチルジシラザンで表面処理された乾式法シリカ粉末（ＢＥＴ法比表面積１３０ｍ2／ｇ）６部、平均粒子径５μmの石英粉末２２部、平均粒子径５μmの酸化セリウム粉末６部、平均粒子径０．２μmの酸化チタン粉末３部、平均粒子径３５ｎｍのアセチレンブラック（電気化学工業株式会社製、商品名；デンカブラック）１部、メチルトリメトキシシラン２部、硬化促進触媒としてのジイソプロポキシビス（アセト酢酸エチル）チタン２部および参考例２で調製した白金化合物含有熱可塑性シリコーン樹脂微粒子０．８部（組成物中に占める白金金属量が３２ｐｐｍとなる量）を加えて湿気遮断下で均一になるまで混合して室温硬化オルガノポリシロキサン組成物を製造した。この組成物をアルミチューブに入れて密封した。ついで、この組成物をシート成形用金枠に入れ、２５℃６０％ＲＨ７日間の条件で硬化させて、厚さ０．８ｍｍのシートを作成した。このシートを切断して、長さ１２７ｍｍ、幅１２．７ｍｍ、厚さ０．８ｍｍの試験片を作製した。この試験体について初期難燃性および加熱後の難燃性を測定し、それらの結果を表１に示した。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４７】
[比較例１]
実施例１において、参考例１で調製した白金化合物含有シリコーン樹脂微粒子の替わりに、白金−１、３−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体のトルエン溶液（白金化合物含有シリコーン樹脂微粒子の出発原料であり、その白金金属含有量２．０重量％、１、３−ジビニルテトラメチルジシロキサン含有量６．０重量％）０．１６部（組成物中に占める白金金属量が３２ｐｐｍとなる量）を配合した以外は実施例１と同様にして室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を製造した。この組成物から実施例１と同様にして試験体を作製し、その初期難燃性と加熱後の難燃性を測定した。これらの結果を表１に併記した。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
[比較例２]
実施例１において、白金化合物含有シリコーン樹脂微粒子を添加しなかった以外は実施例１と同様の手法で組成物を調製した。実施例１と同様にして室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を製造した。この組成物から実施例１と同様にして試験体を作製し、その初期難燃性と加熱後の難燃性を測定した。これらの結果を表１に併記した。
［表１］
2004536920.tif 000001
９４Ｖ−０とは、１０秒の接炎を２回行った際１０秒以内に燃焼が停止し、２回目の接炎後のグローイング（Glowing）が３０秒以内に消失し、フレーミングドリップ(flaming drip)の無いことを意味する。
９４Ｖ−１とは、１０秒の接炎を２回行った際３０秒以内に燃焼が停止し、２回目の接炎後のグローイング（Glowing）が６０秒以内に消失し、フレーミングドリップ(flaming drip)の無いことを意味する。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
得られた組成物はアルミチューブに入れて密封した。ついで、この組成物をシート成形用金枠に入れ、２５℃６０％ＲＨ７日間の条件で硬化させて、厚さ０．８ｍｍのシートを作成した。このシートを切断して、長さ１２７ｍｍ、幅１２．７ｍｍ、厚さ０．８ｍｍの試験片を作製した。この試験体について初期難燃性および加熱後の難燃性を測定し、それらの結果を表２に示した。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
表２中、下記の無機質粉末を用いた。
石英粉末は、株式会社龍森より購入した商品名；クリスタライトＶＸ−Ｓ２を用いた。平均粒子径は５μｍ。
酸化チタン粉末は、石原産業株式会社より購入した商品名；タイペークＲ−６３０を用いた。平均粒子径は０．２μｍ。
水酸化アルミニウム粉末は、昭和電工株式会社より購入した商品名；ハイジライトＨ４２Ｍを用いた。平均粒子径は１．１μｍ。
炭酸亜鉛粉末は、中央電気工業株式会社より購入した。平均粒子径は９μｍ。
酸化アルミニウム粉末は、昭和電工株式会社より購入した商品名；アルミナＡＳ−４０を用いた。平均粒子径は１２μｍ。
水酸化マグネシウム粉末は、和光純薬工業株式会社より購入した。
[表２]
2004536920.tif 000002
９４Ｖ−０とは、１０秒の接炎を２回行った際１０秒以内に燃焼が停止し、２回目の接炎後のグローイング（Glowing）が３０秒以内に消失し、フレーミングドリップ(flaming drip)の無いことを意味する。
９４Ｖ−１とは、１０秒の接炎を２回行った際３０秒以内に燃焼が停止し、２回目の接炎後のグローイング（Glowing）が６０秒以内に消失し、フレーミングドリップ(flaming drip)の無いことを意味する。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５６】
[実施例９]
分子鎖末端がトリメトキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン（粘度１６０００ｍＰａ・ｓ）５８部、ヘキサメチルジシラザンで表面処理された乾式法シリカ粉末（ＢＥＴ法比表面積１３０ｍ２／ｇ）６部、平均粒子径５μmの石英粉末２２部、平均粒子径５μmの酸化セリウム粉末６部、平均粒子径０．２μmの酸化チタン粉末３部、平均粒子径３５ｎｍのアセチレンブラック（電気化学工業株式会社製、商品名；デンカブラック）１部、メチルトリメトキシシラン２部、硬化促進触媒としてのジイソプロポキシビス（アセト酢酸エチル）チタン２部、白金−１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体の１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサン溶液０．０２７部（白金金属換算で３２ｐｐｍ）、１，３−ジビニル−１，３−ジフェニルジメチルジシロキサン０．０２７部を湿気遮断下で均一になるまで混合して室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を調製した。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６０】
[比較例６]
１，３−ジビニル−１，３−ジフェニルジメチルジシロキサンを添加しなかった以外は、実施例９と同様にして室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を製造した。この組成物から実施例９と同様にして試験体を作製し、その初期難燃性と加熱後の難燃性を測定した。これらの結果を表３に併記した。
[表３]
2004536920.tif 000003