【手続補正書】
【提出日】平成16年10月26日(2004.10.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
式Ａ：
【化１】
2005516030.tif 000001
により表される結晶性の形態Ｉのメロキシカムの製造方法であって、水とＮａＯＨから成る混合物中にメロキシカムを溶解させ、その後、前記結晶性の形態Ｉのメロキシカムを析出させるために酸を添加することを含み、このプロセスの間中、６５℃〜還流温度の温度を保つことを特徴とする方法。
【請求項２】
水と、ＮａＯＨと、アルコール、キシレン、トルエン及びジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）から選ばれる有機溶剤とから成る混合物中にメロキシカムを溶解させ、前記プロセスの間中に保たれる温度が５０℃〜還流温度であることを特徴とする請求項１記載の結晶性の形態Ｉのメロキシカムの製造方法。
【請求項３】
以下の工程：
ａ）６５℃〜還流温度の温度で、水とＮａＯＨから成る混合物中にメロキシカムを溶解させる工程、
ｂ）ｐＨが３〜５．５になるまで酸を添加する工程、次いで
ｃ）冷却して析出物を単離する工程、
を含む請求項１記載の結晶性の形態Ｉのメロキシカムの製造方法。
【請求項４】
以下の工程：
ａ）５０℃〜還流温度の温度で、水と、ＮａＯＨと、アルコール、キシレン、トルエン及びジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）から選ばれる有機溶剤とから成るから成る混合物中にメロキシカムを溶解させる工程、
ｂ）ｐＨが３〜５．５になるまで酸を添加する工程、次いで
ｃ）冷却して析出物を単離する工程、
を含む請求項２記載の結晶性の形態Ｉのメロキシカムの製造方法。
【請求項５】
前記プロセスの温度が６５℃〜８０℃である請求項１〜３のいずれか一項に記載の結晶性の形態Ｉのメロキシカムの製造方法。
【請求項６】
前記プロセスの温度が５０℃〜８０℃である請求項２〜４のいずれか一項に記載の結晶性の形態Ｉのメロキシカムの製造方法。
【請求項７】
使用される前記有機溶剤がキシレンであり、水／キシレン比が１２．５：１（ｖ／ｖ）である、請求項２〜４のいずれか一項に記載の結晶性の形態Ｉのメロキシカムの製造方法。
【請求項８】
使用される前記有機溶剤がジメチルホルムアミドであり、水／ジメチルホルムアミド比が１：１〜８：１（ｖ／ｖ）である、請求項２〜４のいずれか一項に記載の結晶性の形態Ｉのメロキシカムの製造方法。
【請求項９】
使用されるアルコールがエタノールであり、水／エタノール比が１：１〜１０：１（ｖ／ｖ）である、請求項２〜４のいずれか一項に記載の結晶性の形態Ｉのメロキシカムの製造方法。
【請求項１０】
添加される前記酸が酢酸である請求項１〜９のいずれか一項に記載の結晶性の形態Ｉのメロキシカムの製造方法。
【請求項１１】
以下の赤外スペクトル値：ＩＲ（ＫＢｒ）：ν  ３１０４，２９７４，２９２７，２８８０，２８５８，１６２０，１６０３，１５４９，１５２３，１４５５，１４１７，１４０３，１３４９，１３０３，１２８９，１２７０，１２４０，１２２１，１１８２，１１５６，１１２７，１１１９，１０６６，１０４２，９３９，８５６，８４２，８０７，７７９，７６２，７３１，６９３，６４４，６０９，５７４，５６５，５３１，５０４，４５４ｃｍ-1；及び
以下のラマンスペクトル値：２０（ｖｓ），３１（ｓ），７３（ｍ），１００（ｓ），３７１（ｍ），４０７（ｓ），５０６（ｍ），６４６（ｍ），６６８（ｍ），１１２１（ｓ），１１２８（ｓｈ），１１５５（ｓ），１１６１（ｓ），１２６７（ｓ），１３１０（ｖｓ），１３３３（ｖｓ），１３４７（ｖｓ），１３５９（ｖｓ），１４３８（ｓ），１４７６（ｓ），１５３８（ｖｓ），１５５７（ｖｓ），１５９５（ｖｓ），１６１１（ｖｓ）；
を示すことを特徴とする結晶性の形態IIのメロキシカム。
【請求項１２】
以下の赤外スペクトル値：ＩＲ（ＫＢｒ）：ν  ３１２８，２９７９，２９４４，２９２１，１６１５，１５９５，１５５２，１５１８，１４５７，１３９６，１３４８，１３２４，１３０１，１２８５，１２６４，１２３７，１２２０，１１８１，１１５２，１１４０，１１３０，１１１８，１０６４，１０４３，９９２，９３７，８６０，８４０，８０７，７８１，７５８，７３０，６８８，６４１，６０７，５７３，５６５，５３３，５２３，５０２，４５４ｃｍ-1；及び
以下のラマンスペクトル値：２７（ｓ），３７（ｓ），４８（ｓ），６３（ｓ），９７（ｍ），４０７（ｓ），１１１９（ｍ），１１５９（ｍ），１２６１（ｍ），１３０９（ｓ），１３２３（ｖｓ），１３５７（ｓ），１５４０（ｖｓ），１５９５（ｖｓ）；
を示すことを特徴とする結晶性の形態IIIのメロキシカム。
【請求項１３】
以下の赤外スペクトル値：ＩＲ（ＫＢｒ）：ν  ３１１０，２９４２，２９１９，２８７９，２８５８，１６２３，１６００，１５４９，１５２２，１４５８，１４０２，１３５１，１３２３，１３０１，１２７７，１２６７，１２２１，１１８３，１１５３，１０６６，１０４２，９８５，９６４，９３９，８４６，８０４，７８３，７６３，７３１，６９７，６４５，６０９，５７４，５６６，５２８，５０３，４５２ｃｍ-1；及び
以下のラマンスペクトル値：１６（ｖｓ），３１（ｓｈ），４７（ｓｈ），４０８（ｍ），１１１９（ｍ），１１５９（ｍ），１２６１（ｍ），１３０９（ｓ），１３２３（ｖｓ），１３５７（ｓ），１５４０（ｖｓ），１５９５（ｖｓ）；
を示すことを特徴とする結晶性の形態Ｖのメロキシカム。
【請求項１４】
以下の工程：
ａ）４５〜５０℃で、水とＮａＯＨの混合物中にメロキシカムを、３０〜３５の水／メロキシカム比（ｖ（ｍｌ）／ｗ（ｇ））で溶解させる工程、
ｂ）工程ａ）の温度を保ったまま、ｐＨが３〜５．５になるまで酸を添加する工程、
ｃ）懸濁液を工程ａ）の温度に３０〜９０分間保つ工程、及び
ｄ）冷却して析出物を単離する工程、
を行なうことを含む結晶性の形態IIのメロキシカムの製造方法。
【請求項１５】
添加される前記酸が酢酸である請求項１４記載の結晶性の形態IIのメロキシカムの製造方法。
【請求項１６】
以下の工程：
ａ）４５〜５０℃で、水とＮａＯＨとキシレンとの混合物中に、メロキシカムを、メロキシカム１ｇ当たり１５〜２０ｍｌの水が存在し、かつ、キシレンの濃度がメロキシカムに対して５〜１０質量％となるような濃度で溶解させる工程、
ｂ）工程ａ）の温度を保ったまま、ｐＨが３〜５．５になるまで酸を３０〜９０分間添加する工程、
ｃ）冷却して析出物を単離する工程、
を行なうことを含む結晶性の形態IIIのメロキシカムの製造方法。
【請求項１７】
添加される前記酸が酢酸である請求項１６記載の結晶性の形態IIIのメロキシカムの製造方法。
【請求項１８】
以下の工程：
ａ）４０〜４５℃で、水とＮａＯＨの混合物中に、メロキシカムを、３０未満の水／メロキシカム（ｖ（ｍｌ）／ｗ（ｇ））比で溶解させる工程、
ｂ）工程ａ）の温度を保ったまま、ｐＨが３〜５．５になるまで酸を３０〜９０分間添加する工程、
ｃ）冷却して析出物を単離する工程、次いで
ｄ）前記析出物を、真空中５０〜７０℃の温度で１〜２４時間乾燥させる工程、
を行なうことを含む結晶性の形態Ｖのメロキシカムの製造方法。
【請求項１９】
添加される前記酸が酢酸である請求項１８記載の結晶性の形態Ｖのメロキシカムの製造方法。
【請求項２０】
以下の工程：
ａ）水中の形態IIのメロキシカムの懸濁液を調製する工程、
ｂ）前記懸濁液を５０℃〜還流温度の温度に加熱し、この温度で１〜１２時間攪拌する工程、次いで
ｃ）冷却して析出物を単離する工程、
を行なうことを含む結晶性の形態IIのメロキシカムを形態Ｉに転換する方法。
【請求項２１】
以下の工程：
ａ）水中の形態IIIのメロキシカムの懸濁液を調製する工程、
ｂ）前記懸濁液を６５℃〜還流温度の温度に加熱し、この温度で１２〜２４時間攪拌する工程、次いで
ｃ）冷却して析出物を単離する工程、
を行なうことを含む結晶性の形態IIIのメロキシカムを形態Ｉに転換する方法。
【請求項２２】
以下の工程：
ａ）アルコール中の形態IIIのメロキシカムの懸濁液を調製する工程、
ｂ）加熱して１〜１２時間還流させる工程、次いで
ｃ）冷却して析出物を単離する工程；
を行なうことを含む結晶性の形態IIIのメロキシカムを形態Ｉに転換する方法。
【請求項２３】
使用される前記アルコールがメタノール、エタノール又はイソプロパノールである、請求項２２に記載の結晶性の形態IIIのメロキシカムを形態Ｉに転換する方法。
【請求項２４】
以下の工程：
ａ）水中の形態IVのメロキシカムの懸濁液を調製する工程、
ｂ）前記懸濁液を５０℃〜還流温度の温度に加熱し、この温度で１〜２４時間攪拌する工程、次いで
ｃ）冷却して析出物を単離する工程、
を行なうことを含む結晶性の形態IVのメロキシカムを形態Ｉに転換する方法。
【請求項２５】
以下の工程：
ａ）水又は有機溶剤中の形態Ｖのメロキシカムの懸濁液を調製する工程、
ｂ）前記懸濁液を５０℃〜還流温度の温度に加熱し、この温度で１〜１２時間還流させる工程、次いで
ｃ）析出物を単離する工程；
を行なうことを含む結晶性の形態Ｖのメロキシカムを形態Ｉに転換する方法。
【請求項２６】
前記有機溶剤がイソプロパノールである、請求項２５に記載の結晶性の形態Ｖのメロキシカムを形態Ｉに転換する方法。
【請求項２７】
前記有機溶剤がトルエンである、請求項２５に記載の結晶性の形態Ｖのメロキシカムを形態Ｉに転換する方法。
【請求項２８】
前記有機溶剤がテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）である、請求項２５に記載の結晶性の形態Ｖのメロキシカムを形態Ｉに転換する方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
結晶性の形態Ｖのメロキシカムの製造方法は、以下の工程：
ａ）４０〜４５℃で、水とＮａＯＨの混合物中に、メロキシカムを、３０未満の水／メロキシカム（ｖ（ｍｌ）／ｗ（ｇ））比で溶解させる工程、
ｂ）工程ａ）の温度を保ったまま、ｐＨが３〜５．５になるまで酸を３０〜９０分間添加する工程、
ｃ）冷却して析出物を単離する工程、次いで
ｄ）析出物を、真空中５０〜７０℃、好ましくは５５〜６５℃の温度で１〜２４時間、好ましくは１８〜２２時間乾燥させる工程、
を行なうことを含む。