【手続補正書】
【提出日】平成18年5月2日(2006.5.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１種以上の還元単糖及び／又はその対応する糖アルコールを含む溶液から結晶化抑制物を除去する方法であって、該方法は、前記溶液に、ナノ濾過及びクロマトグラフィー、及び所望により加水分解から選択される１種以上の精製工程を受けさせ、前記還元単糖及び／又はその対応する糖アルコール及び前記結晶化抑制物を別々の画分中で回収することを特徴とする方法。
【請求項２】
前記還元糖がキシロースであることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記還元糖がフルクトースであることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記結晶化抑制物が、前記還元糖又はその対応する糖アルコールより大きいモル質量を有する化合物から選択されることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記結晶化抑制物が、前記還元糖又はその対応する糖アルコールが有するより多くの少なくとも１種の単糖類又は対応する構成単位を分子中に含む化合物から選択されることを特徴とする請求項４記載の方法。
【請求項６】
前記結晶化抑制物が、二量体状の及び／又はオリゴマー状の化合物から選択されることを特徴とする請求項４又は５記載の方法。
【請求項７】
前記二量体状の及び／又はオリゴマー状の化合物が、二量体状及び／又はオリゴマー状形態の前記還元糖及び／又はその対応する糖アルコールから選択されることを特徴とする請求項６記載の方法。
【請求項８】
前記結晶化抑制物が、キシロビオース、キシロトリオース及びキシロオリゴ糖から選択されることを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項９】
前記結晶化抑制物が、ジフルクトース無水物、フルクトース二無水物、ジヘテロレボサン（ｄｉｈｅｔｅｒｏｌｅｖｏｓａｎｅｓ）及びジヘテロレブロサン（ｄｉｈｅｔｅｒｏ
ｌｅｖｕｌｏｓａｎｓ）から選択されることを特徴とする請求項３記載の方法。
【請求項１０】
前記ナノ濾過が、１０ないし５０バール、好ましくは１５ないし４０バールの圧力において行われることを特徴とする請求項１ないし９のいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
前記ナノ濾過が、５ないし９５℃、好ましくは３０ないし６０℃の温度において行われることを特徴とする請求項１ないし９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
前記ナノ濾過が、５ないし１００Ｌ／ｍ2ｈの流量で行われることを特徴とする請求項１ないし１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
前記ナノ濾過が、１００ないし２５００ｇ／ｍｏｌのカットオフ寸法（ｃｕｔ−ｏｆｆ
ｓｉｚｅ）を有するポリマー膜及び無機膜から選択されるナノ濾過膜を使用して行われることを特徴とする請求項１ないし９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
前記ナノ濾過膜のカットオフ寸法が、１５０ないし１０００ｇ／ｍｏｌであることを特徴とする請求項１３記載の方法。
【請求項１５】
前記ナノ濾過膜のカットオフ寸法が、１５０ないし５００ｇ／ｍｏｌであることを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項１６】
前記ナノ濾過膜が、イオン性膜から選択されることを特徴とする請求項１３ないし１５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
前記ナノ濾過膜が、疎水性膜及び親水性膜から選択されることを特徴とする請求項１３ないし１６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１８】
前記ナノ濾過膜が、酢酸セルロース膜、ポリエーテルスルホン膜、スルホン化ポリエーテルスルホン膜、ポリエステル膜、ポリスルホン膜、芳香族ポリアミド膜、ポリビニルアルコール膜及びポリピペラジン膜及びそれらの組合せから選択されることを特徴とする請求項１３ないし１７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１９】
前記ナノ濾過膜が、スルホン化ポリエーテルスルホン膜及びポリピペラジン膜から選択されることを特徴とする請求項１８記載の方法。
【請求項２０】
前記ナノ濾過膜が、ＮＦ−２００、デサル−５ＤＬ（Ｄｅｓａｌ−５ＤＬ）、デサル−５ＤＫ（Ｄｅｓａｌ−５ＤＫ）、デサルＧ１０（ＤｅｓａｌＧ１０）及びＮＴＲ７４５０膜から選択されることを特徴とする請求項１８又は１９記載の方法。
【請求項２１】
前記ナノ濾過膜の形態が、シート、チューブ、スパイラル膜及び中空繊維から選択されることを特徴とする請求項１３ないし２０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２２】
前記ナノ濾過膜が、高剪断型の膜から選択されることを特徴とする請求項１３ないし２１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２３】
ナノ濾過方法が、少なくとも１度繰返されることを特徴とする請求項１ないし２２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２４】
前記精製工程が、加水分解からなることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項２５】
前記加水分解が、酵素加水分解からなることを特徴とする請求項２４記載の方法。
【請求項２６】
前記加水分解が、酸加水分解からなることを特徴とする請求項２４記載の方法。
【請求項２７】
前記精製工程が、クロマトグラフィー分離からなることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項２８】
前記クロマトグラフィー分離が、カチオン交換樹脂及びアニオン交換樹脂から選択されるカラム充填材料を使用して行われることを特徴とする請求項２７記載の方法。
【請求項２９】
前記カチオン交換樹脂が、強酸性カチオン交換樹脂及び弱酸性カチオン交換樹脂から選択されることを特徴とする請求項２８記載の方法。
【請求項３０】
前記樹脂が、１価の金属形態又は２価の金属形態であることを特徴とする請求項２８又は２９記載の方法。
【請求項３１】
前記樹脂が、スチレン骨格又はアクリル骨格を有することを特徴とする請求項２８ないし３０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３２】
前記１種以上の還元糖及び／又はその対応する糖アルコールを含む溶液が、バイオマス加水分解物であることを特徴とする請求項１ないし３１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３３】
前記１種以上の還元糖及び／又はその対応する糖アルコールを含む溶液が、
前記還元糖及び／又は糖アルコールの分離から得られた、前記還元糖及び／又は糖アルコールが豊富な画分であることを特徴とする請求項１ないし３２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３４】
前記１種以上の還元糖及び／又はその対応する糖アルコールを含む溶液が、前記還元糖及び／又は糖アルコールのクロマトグラフィー分離から得られることを特徴とする請求項３３記載の方法。
【請求項３５】
前記１種以上の還元糖及び／又はその対応する糖アルコールを含む溶液が、
前記還元糖及び／又は糖アルコールの結晶化から得られた母液であることを特徴とする請求項１ないし３１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３６】
前記キシロースを含む溶液が、パルプ化プロセスから得られた古液であることを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項３７】
前記キシロースを含む溶液が、パルプ化プロセスから得られた古液からのキシロースのクロマトグラフィー分離から得られたキシロース画分であることを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項３８】
前記キシロースを含む溶液が、キシロースの結晶化から得られた母液であることを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項３９】
前記フルクトースを含む溶液が、澱粉の加水分解から得られたフルクトース溶液であることを特徴とする請求項３記載の方法。
【請求項４０】
前記フルクトースを含む溶液が、二糖類の加水分解及び異性化から得られたフルクトース溶液であることを特徴とする請求項３記載の方法。
【請求項４１】
前記フルクトースを含む溶液が、澱粉の加水分解及び／又は二糖類の異性化から得られたフルクトース溶液からのフルクトースの分離から得られたフルクトース画分であることを特徴とする請求項３記載の方法。
【請求項４２】
前記フルクトースを含む溶液が、澱粉の加水分解及び／又は二糖類の異性化から得られた溶液からのフルクトースのクロマトグラフィー分離から得られたフルクトース画分であることを特徴とする請求項４１記載の方法。
【請求項４３】
前記フルクトースを含む溶液が、フルクトースの結晶化から得られた母液であることを特徴とする請求項３記載の方法。
【請求項４４】
１種以上の還元単糖類及び／又はその対応する糖アルコールを含む溶液から結晶化抑制物を除去する請求項１記載の方法であって、該方法は、前記溶液に、ナノ濾過及びクロマトグラフィーから選択される１種以上の精製工程を受けさせ、還元単糖類及び／又はその糖アルコールを含み、二量体状の及びオリゴマー状の化合物から選択される結晶化抑制物を減少した含有量で有する溶液を回収することを特徴とする方法。
【請求項４５】
還元単糖類及び／又はその糖アルコールを含み、二量体状の及びオリゴマー状の化合物から選択される結晶化抑制物を減少した含有量で有することを特徴とする、ナノ濾過及び／又はクロマトグラフィーからなる請求項１記載の精製工程により得られる溶液。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０２】
実施例６．結晶化抑制物を除去するためのマルトース溶液のナノ濾過
処理する液は、ＲＤＳに基づき約８４％の又は液体重量に基づき約７．６ないし７．８％のマルトース含有量、ＲＤＳに基づき約８．５ないし８．８％の又は液体重量に基づき約０．８％のマルトトリオース含有量、及び約９．２重量％の乾燥物質含有量を有するマルトースシロップである。
９種の異なるナノ濾過膜を使用したバッチ式ナノ濾過を０．００４６ｍ2の膜領域を有する直交クロスフローフラットシートモジュール（ｒｅｃｔａｎｇｕｌａｒ ｃｒｏｓｓ−ｆｌｏｗ ｆｌａｔ ｓｈｅｅｔ ｍｏｄｕｌｅ）からなる実験室用ナノ濾過装置を使用して行った。ナノ濾過装置は、並列に３種のナノ濾過要素を含み、これによって、３種の異なる膜が、同じ供給液で同時に試験され得る。全ての試験における供給容量は２０Ｌであった。ナノ濾過の前に、膜を水で洗浄した。
ナノ濾過温度は約３５℃であった。最初の３つの濾過（試験１ないし１４）において、ｐＨは６ないし７であった。４番目の濾過（試験１５ないし１９）において、ｐＨは４．５であった。
１番目の濾過（試験１ないし６）において、圧力を、８バールから１８バールへ徐々に増加させた。その後の濾過（試験７ないし１９）は、１８バールの圧力で行った。全ての試験は、６ｍ／ｓのクロスフロー速度を用いて行った。
液体重量に基づく（液体重量％）及び／又はＲＤＳに基づく（ＲＤＳ％）炭水化物（マルトトリオース、マルトース及びグルコース）の含有量を、ナノ濾過前の供給液から、９種の異なるナノ濾過膜を用いたナノ濾過から得られた透過分から、及びナノ濾過後の供給液（ナノ濾過から得られた保持分）から分析した。更に、金属イオン（Ｎａ、Ｃａ）の含有量（ＲＤＳｍｇ／ｋｇ）並びにマルトースとマルトトリオースの比を同じ試料から測定した。ナノ濾過試験の結果を、表ＶＩ及びＶＩＩに示す。
表ＶＩ及びＶＩＩの結果は、試験された膜が、マルトースより高い割合のマルトトリオースを保持し、透過分中のマルトトリオースに対するマルトースの比において明らかな増加を生じさせることを示した。最良の結果は、ＮＴＲ−７４５０及びデサルＧ１０膜で得られた。例えば、デサルＧ１０膜を用いると、透過分中のマルトトリオースに対するマルトースの比は、ナノ濾過前の供給液中の対応する比と比べて約２８倍である。結果はまた、オリゴ糖が、ナノ濾過によってほぼ完璧に保持されることを示した。
結論として、マルトトリオースは、このように、ナノ濾過を使用することによりマルトースから効果的に分離され得る。
表ＶＩ
【表１７】
2005533494.tif 000001
【表１８】
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表ＶＩＩ
【表１９】
2005533494.tif 000003
【表２０】
2005533494.tif 000004