【手続補正書】
【提出日】平成17年7月13日(2005.7.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】  水不溶性であり、膨潤圧を発生する少なくとも１種の親水性分解剤を含むことを特徴とする水性バインダー系を調製するための物質の集合体または成形体の形態の凝集体。
【請求項２】  水性バインダー系調製用物質および分解剤の合計に基づいて、
水性バインダー系調製用物質の含量は９９．５〜５０重量％、特に９７〜７０重量％、とりわけ９５〜８５重量％であり、
分解剤の含量は０．５〜５０重量％、好ましくは３〜３０重量％、とりわけ５〜１５重量％である請求項１に記載の凝集体。
【請求項３】  １０5Ｎｍ-2を超える、好ましくは１．４×１０5Ｎｍ-2の膨潤圧を有することを特徴とする請求項１または２に記載の凝集体。
【請求項４】  分解剤の水への不溶解度は、飽和濃度として測定して２０℃で１ｇ／１００ｍＬ水未満、好ましくは２０℃で０．０１ｇ／１００ｍＬ水未満であることを特徴とする請求項１に記載の凝集体。
【請求項５】  短繊維および微晶質ポリマー、好ましくは微晶質セルロースを用いた、分解剤の繊維状内部または外部構造を特徴とする請求項１に記載の凝集体。
【請求項６】  分解剤は、全分解剤に基づいて、直径が０．２ｍｍより小さい微粒子１０重量％未満、好ましくは５重量％未満を含有することを特徴とする請求項１に記載の凝集体。
【請求項７】  粉状分解剤が水中でゲル化しないことを特徴とする請求項１に記載の凝集体。
【請求項８】  分解剤が天然または合成ポリサッカリドまたはポリサッカリド誘導体、特にセルロースまたはセルロース誘導体であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の凝集体。
【請求項９】  使用および貯蔵条件で気体を発生する塩を１０重量％未満、好ましくは１重量％未満含有することを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の凝集体。
【請求項１０】  水性バインダー系調製用物質が、分解剤および水性バインダー系調製用物質の合計に基づいて
ａ）乾燥状態で室温で不粘着性の水溶性または水分散性無機または有機、天然または半合成ポリマー３０〜１００重量％
全合成ポリマー０〜７０重量％
を含有することを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の凝集体。
【請求項１１】  基礎ポリマーとして、水ガラス、デンプン、デンプン誘導体および／またはセルロース誘導体、特にセルロースエーテルによって特徴づけられる請求項１０に記載の凝集体。
【請求項１２】  接着性向上剤としてビニルポリマーおよび／またはポリアクリレート、特に再分散性ポリ酢酸ビニルによって特徴づけられる請求項１０に記載の凝集体。
【請求項１３】  水性バインダー系調製用物質および分解剤の合計に基づいて３０重量％まで、好ましくは１〜１０重量％の充填剤によって特徴づけられる請求項１〜１２のいずれかに記載の凝集体。
【請求項１４】  水性バインダー系調製用物質および分解剤の粉状または凝集した混合物に圧力、温度および／または溶剤を作用させることからなる請求項１〜１３のいずれかに記載の凝集体の製造方法。
【請求項１５】  １０kN/cm2未満、好ましくは５kN/cm2未満の圧力を作用さることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】  壁装材用ペーストを製造するための請求項１〜１３のいずれかに記載の凝集体の使用。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
（技術分野）
本発明は、水性バインダー系調製用物質の集合体または成形体の形態の凝集体、その製造およびその使用に関する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００２】
（背景技術）
本発明における凝集体は、実際の適用のために充分に凝集性である粉状物質の多少多孔性である集合体と理解されている。凝集体が、不規則な成形粒子である、すなわち、規則正しい幾何学的形状を有さず、平坦でない表面またはぎざぎざの表面を有する場合、集合体（aggregate)といわれる。凝集体が平らまたは丸い表面を有する規則的な形状を有する場合、成形体といわれる。凝集体は、水性バインダー系調製用物質からなることが意図されている。本発明の水性バインダー系は、結合、強化または封止に使用される溶液または分散体と理解される。特別な例は、ペースト、分散接着剤、無機質基材用プライマーなどである。このようなすぐに使用できるバインダーを得るために、乾燥凝集体に要求されることは、水に溶解または分散されることである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
ここで挙げられる種類の凝集体は、既知である。例えば、ドイツ特許第３１  ０３  ３３８号は、粉末状セルロースエーテルに基づく乾燥ペースト混合物を開示している。寸法１００〜６００μｍのすばやく溶解する顆粒が、グラニュレーター中で添加した水の存在下で、２００μｍ未満の粒子寸法分布が＜９０％であるセルロースエーテルから製造される。造粒の間に添加した水の効果によって、顆粒は前よりも大きな体積を有する。乾燥後でさえ、顆粒は、元の粉末混合物の約５０％の嵩密度しか有していない。このことによって、望ましくない包装材料がより多く消費されることになる。顆粒は、例えば直径２５ｍｍのタブレットにプレスで形成されうる。これらのタブレットは、水への導入後すぐに溶解し、一度だけの５秒の攪拌後、８分間ですぐに使用できるペーストを形成するといわれている。タブレットは、セルロースエーテル、グリオキサール、リン酸およびエトキシル化脂肪アルコールを含有する。タブレットは、ポリマー分散粉末も含有してよい。この組成を有するタブレットの欠点は、すぐに使用できるペーストの外側がゲル様であり、内側はなお完全に乾燥している塊を無くせないことである。これらの塊は、激しい攪拌後または長時間の放置後でさえ、ゆっくりと溶解する。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
ここで挙げられるタブレットは、超吸収体を含有しても、含有しなくても、次の欠点の少なくとも１つを有する：
−  厳しい乾燥条件下でのみの製造、
−  不充分なタブレット強度、
−  湿分への感受性による貯蔵安定性の欠如および
−  ３０分後でしか消失しない少量の塊。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
ドイツ特許第１９７  ０２  ０２６号において、これらの欠点は、成形体の縁が多孔質であるように、温和な条件下での成形体を製造することによって解消される。この目的のために、ペーストの調製用粉状物質は、温和な加熱によって、特にマイクロ波の照射によって強められるブランクに、５〜４０重量％の水を用いて形成される。この解決策の欠点は、マイクロ波を使用することにある。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
（発明の開示）
この技術分野の背景に対して、本発明によって解決される課題は、上記の欠点を解消し、数ヶ月の貯蔵の後でさえ、約１５分以下の通常時間の温和な攪拌後に全く塊を生じないで、水に溶解し、分解剤なしでの対応する粉末と実質的に同じ粘度を与える水性バインダー系調製用物質の凝集体を提供することである。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
適したセルロースエーテルは、特にカルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、カルボキシメチルメチルセルロース（ＣＭＭＣ）、エチルセルロース（ＥＣ）、ヒドロキシブチルセルロース（ＨＢＣ）、ヒドロキシブチルメチルセルロース（ＨＢＭＣ）、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、ヒドロキシエチルカルボキシメチルセルロース（ＨＥＣＭＣ）、ヒドロキシエチルエチルセルロース（ＨＥＥＣ）、ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）、ヒドロキシプロピルカルボキシメチルセルロース（ＨＰＣＭＣ）、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ）、ヒドロキシエチルメチルセルロース（ＨＥＭＣ）、メチルヒドロキシエチルセルロース（ＭＨＥＣ）、メチルヒドロキシエチルプロピルセルロース（ＭＨＥＰＣ）、メチルセルロース（ＭＣ）およびプロピルセルロース（ＰＣ）であり、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、メチルヒドロキシエチルセルロースおよびメチルヒドロキシプロピルセルロースおよびＣＭＣのアルカリ金属塩、および軽質エトキシル化ＭＣが好ましい。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
これらの２種の重要な成分（分解剤および水性バインダー系調製用物質）に加えて、凝集体は、意図した用途に相応した特定の性質をバインダーに与えるための助剤、例えば防腐剤、湿潤剤、剥離剤、顔料、安定剤などを含有しうる。量的に重要な助剤は、充填剤である。充填剤は、体積または重量を増大させるために主に添加される物質である。さらに、充填剤は、技術的性能を向上させること、特別な用途において重要である場合粘着性を減少することができる。典型的な充填剤は、炭酸塩（例えば、炭酸カルシウム）、シリケート（例えば、タルク、クレー、雲母）、シリカ、スルフェート（硫酸カルシウムおよび硫酸バリウム）、水酸化アルミニウムおよびガラス繊維およびビーズである。このような充填剤は、水性バインダー系調製用物質および分解剤の合計に基づいて３０重量％までの量、好ましくは１〜１０重量％の量で存在してよい。しかしながら、充填剤は、凝集体と混合されてよい。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
しかしながら、凝集体は、貯蔵下または使用状態で気体を形成する塩を１０重量％未満、好ましくは１重量％未満で含有しなければならない。発泡性バインダー系が要求される場合、この気体発生系が凝集体中に存在せず、かわりにそれとの混合物中に存在する。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
得られた成形体は、実際上いかなる幾何学形状を有してもよい。したがって、成形体は、球形、円筒形または平行六面体であってよく、他の３次元幾何学形態、例えばタブレット、ロッド、バーおよび球形を取ることもできる。辺の長さが２．５ｍｍである少なくとも１つの仮想立方体の内部に適応できる幾何学形状を有する成形体が好ましい。成形体の幾何学形状は、意図した用途によって決定される。成形体の幾何学形状は貯蔵および使用での取り扱いを容易にする。したがって、成形体の重量により、重さをはかる必要なしに、典型的な部分の水系接着剤の製造が可能になる。成形体は、０．５〜５００ｇ、特に１〜１００ｇの重さがある。成形体が溝を、例えばチョコレートバーのように、有する場合、個々の部分は、少なくとも１ｇの重量を有さねばならない。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
本発明をさらに詳細に以下に示す。
Ｉ．試験方法
１．膨潤圧の測定
水へ導入した時にタブレットが分解する速度は、タブレット分解剤が水を吸収することによって生じる膨潤圧によって決定される。この目的のために、膨潤圧は、Pharm. Ind. 41(1979)の第４５９〜４６４頁に記載のListおよびMuazzanによる論文にしたがって決定された。この目的のために、試験されるべきタブレット分解剤２０重量％、ステアリン酸アルミニウム１重量％、リン酸２水素カルシウム・２Ｈ2Ｏ  ７９重量％からなる試験混合物を激しく混合し、容器中に充填した。バッチサイズは、１０ｇであった。試験タブレットを製造するために、混合物０．５０ｇをプレスに導入し、２３ｋＮの圧力をかけた。使用したプレスは、赤外分光光度計用タブレットを製造するのに使用される種類の市販のタブレットプレスであった（製造業者：Perkin Elmer、プレスおよび圧力変換機、プレス直径１３．５ｍｍ）。膨潤圧を測定するために、図１に示される測定装置の円筒中にタブレットを置き、パンチによって装置内の初期圧１０００ｇに調整した。風袋測定後、水約５ｇを添加し、達した最大重量読みを天秤から読み取った。膨潤圧は、パンチの表面積に基づいて、膨潤の間に発生した力から計算された。パンチは、１．４３ｃｍ2の表面積を有していた。天秤は、１８００ｇの重量を示し、言いかえれば１．２３ｂａｒの膨潤圧が得られた。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
ＩＩ．凝集体の製造および特性
１．分解剤の組成（重量％単位）
１）  ７％メチルヒドロキシエチル／プロピルセルロース（遅延）、
２０％カオリン、
３％セルロース繊維（漂白、繊維長１０００μｍ）、
６９％セルロース繊維（非漂白、繊維長１２０μｍ）および
１％ノニオン性湿潤剤
２）  ７％メチルヒドロキシエチル／プロピルセルロース（遅延）、
２０％カオリン、
３％セルロース繊維（漂白、繊維長１０００μｍ）、
６９％セルロース繊維（漂白、繊維長１２０μｍ）および
１％ノニオン性湿潤剤
３）  ７％メチルヒドロキシエチル／プロピルセルロース（遅延）、
３％セルロース繊維（漂白、繊維長１０００μｍ）、
８９％セルロース繊維（非漂白、繊維長１２０μｍ）および
１％ノニオン性湿潤剤
４）  ７％メチルヒドロキシエチル／プロピルセルロース（遅延）、
３％セルロース繊維（漂白、繊維長１０００μｍ）、
８９％セルロース繊維（漂白、繊維長１２０μｍ）および
１％ノニオン性湿潤剤
５）  ７％メチルヒドロキシエチル／プロピルセルロース（遅延）、
３％セルロース繊維（漂白、繊維長１０００μｍ）、
８９％セルロース繊維（漂白、繊維長３０μｍ）および
１％ノニオン性湿潤剤
６）１００％メチルヒドロキシエチル／プロピルセルロース（遅延）
７）１００％セルロース繊維（繊維長１２０μｍ）
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
３．分解剤圧縮物の製造およびそれとペースト状原料との混合
上記の配合物の原料を最初にLoedigeミキサー（すき刃ミキサー、１００〜２００r.p.m.)中で約２０分間均一に混合する。物質を４０〜９０barの圧力下で圧縮するローラー圧縮機に粉末混合物を移した。そのように圧縮された物質を、再びLoedigeミキサー中で要求されるペースト状混合物（上記参照）に添加した。混合時間は再び約２０分である。製造される生成物を次いでタブレット化した。
ローラー圧縮機は、Alexanderwerk AG(Remscheid)の製品である。ローラー圧縮機は、スクリューのような攪拌要素を有する攪拌機、２つの供給スクリューを有するスクリュー供給システム、ベール長７５ｍｍ、直径１５０ｍｍのローラーを有するローラープレス、２つのRFG 100N 精度調節機および電気制御システムを有する。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
４．接着剤タブレットの製造および特徴
上記の配合物からなるペースト粉体２００ｇ、例えば約５０％のメチルセルロースおよび約５０％のポリ酢酸ビニル再分散粉末を、本発明にしたがったセルロース系分解剤２〜３０重量％と均一に混合し、得られた混合物を、１０ｋＮ／ｃｍ2の最大圧力下で、市販のタブレットプレスでタブレット化した。このようにして得られたタブレットは、安定であり、勧められる手順に従うかぎり（粉末を使用する方法）、塊を形成しないで、３分間で室温で水道水に溶解した。