【手続補正書】
【提出日】平成17年7月5日(2005.7.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
重合性メソゲンの製造方法であって、二官能性ハロゲン化アシルを、ビス1,4 [4'-ヒドロキシベンゾイルオキシ]-R2-フェニレン及び重合性基を含むヒドロキシアルキルと反応させ、モノエステル、ジエステル、ハロゲン化アシル及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる複数の生成物を含む樹脂混合物を製造することを含み、その反応が、エステル結合により結合される少なくとも3つの芳香環を含む複数の重合性メソゲンを含む樹脂混合物を製造するのに有効な条件下で生じ、ここでヒドロキシアルキルの炭素数が、約２〜約１２であり、前記複数の重合性メソゲンが少なくとも第１の重合性メソゲン及び第２の重合性メソゲンを含有することを特徴とする、上記方法。
【請求項２】
前記条件が、複数の生成物を含む中間体混合物を製造するのに有効な条件であり、かつ前記反応が、中間体混合物をビス 1,4 [4'-ヒドロキシベンゾイルオキシ]-R2-フェニレン及びヒドロキシアルキルと反応させることを含む請求項１記載の方法。
【請求項３】
ビス 1,4 [4'-ヒドロキシベンゾイルオキシ]-R2-フェニレンが、異なるR2基を含む、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記条件が、第１の条件を含み、
前記反応が、複数の重合性メソゲンを含む反応生成物を製造するの有効な第二の条件下で、1,4 ビス(4'-ヒドロキシベンゾイルオキシ)t-ブチルフェニレン、 1,4 ビス(4'-ヒドロキシベンゾイルオキシ)メチルフェニレン及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる全量のメソゲンと、前記中間体混合物を反応させる工程を含む、請求項１又は２記載の方法。
【請求項５】
樹脂混合物が第一の重合性メソゲンを所定量の第二の重合性メソゲンを含み、
樹脂混合物の硬化温度 (Tc) が約40 ℃以下であって、また、樹脂混合物が第一のTn->isotropic より十分に高いTn->isotropicを含み、Tc と樹脂混合物 Tn->isotropic との十分な差異(ΔT)を維持し、約３体積％以下の変化の重合収縮を生じる、請求項１〜４のいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
第二の重合性メソゲンが、デカン二酸ビス-(4-{2-tert-ブチル-4-[4-(2-メチル-アクリロイルオキシ)-ベンゾイルオキシ]-フェノキシカルボニル}-フェニル)エステル{C0[H,TB,H] (MeAcry)(O) }2 (seb)を含む、請求項１〜５のいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
重合性メソゲンが以下の一般構造を有する、請求項１〜６のいずれか１項記載の方法。
【化１】
2004534901.tif 000001
（式中、n は、1 〜5であり；
R2 は、かさ高い有機基であり；
R10 は、独立して、水素及びメチル基からなる群より選ばれ； 
R14 は、炭素数約２〜約６の置換及び非置換アルキル基からなる群より独立して選ばれ、ここで置換アルキル基は、一つ以下のメチル置換基から本質的になることを条件とし； R13 は、炭素数約２〜約１２のアルキレン基からなる群より独立して選ばれる。）
【請求項８】
ヒドロキシアルキルの炭素数が約２〜約９である、請求項１〜７のいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
ヒドロキシアルキルの炭素数が約２〜約6である、請求項１〜７のいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
二官能性ハロゲン化アシルが、ジカルボン酸アシルクロライドである、請求項１〜９のいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
R2 が、メチル基、t-ブチル基、イソプロピル基、フェニル基及び二級ブチル基及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる、請求項１〜１０のいずれか１項記載の方法。
【請求項１２】
R2 が、t-ブチル基、メチル基及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる、請求項１〜１０のいずれか１項記載の方法。
【請求項１３】
条件が、ハロゲン化アルキル、エーテル及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる溶媒を含む、請求項１〜１２のいずれか１項記載の方法。
【請求項１４】
条件又は第一の条件が、ヒンダードアミンをそれぞれ含む、請求項１〜１３のいずれか１項記載の方法。
【請求項１５】
混合物の残りから重合性メソゲンを分離する工程をさらに含む、請求項１〜１４のいずれか１項記載の方法。
【請求項１６】
重合性メソゲンを重合する工程をさらに含む、請求項１〜１５のいずれか１項記載の方法。
【請求項１７】
反応生成物又は樹脂混合物が、芳香環を含む二官能性モノマー、二官能性ダイマー及び二官能性トリマーをさらに含み、該方法が反応生成物からモノマーを抽出する工程をさらに含む、請求項１〜１６のいずれか１項記載の方法。
【請求項１８】
重合性メソゲンが、第一のネマチックから等方性への転移温度(Tn->isotropic)を含み、また、抽出を第一のTn->isotropic  より高い、最終のTn->isotropicを有する最終混合物を達成するまで続ける、請求項１７記載の方法。
【請求項１９】
樹脂混合物が、歯科処置の間の不快感を避けるのに十分低い硬化温度(Tc) を有する、請求項１〜１８のいずれか１項記載の方法。
【請求項２０】
樹脂混合物の硬化温度(Tc)が、それぞれ、20℃〜40℃である、請求項１〜１８のいずれか１項記載の方法。
【請求項２１】
樹脂混合物が、約２体積%以下の変化の重合収縮を生じる、請求項１〜２０のいずれか１項記載の方法。
【請求項２２】
重合性基がエポキシ基を含む、請求項１〜２１のいずれか１項記載の方法。
【請求項２３】
重合性基が、末端の不飽和炭素−炭素結合を含む、請求項１〜２２のいずれか１項記載の方法。
【請求項２４】
条件又は第二の条件が、ピリジン、ジメチルアミノピリジン及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる、所定濃度の触媒をそれぞれ含む、請求項１〜２３のいずれか１項記載の方法。
【請求項２５】
第二の重合性メソゲンが、他の非メソゲン性ジアクリレート及びジメタクリレートからなる群より選ばれる、請求項１〜２４のいずれか１項記載の方法。
【請求項２６】
第二の重合性メソゲンが、2,2-ビス[p-(2'-ヒドロキシ-3'-メタクリルオキシプロポキシ)フェニレン] プロパン、等方性ジメタクリレートベース樹脂、ウレタンジアクリレート及びウレタンジメタクリレートからなる群より選ばれる、請求項１〜２４のいずれか１項記載の方法。
【請求項２７】
第二の重合性メソゲンが、第一の重合性メソゲンとは構造上異なる分子末端を有する一つ以上の重合性メソゲンを含む、請求項１〜２６のいずれか１項記載の方法。
【請求項２８】
第二の重合性メソゲンが、一つ以上のメソゲンダイマーを含む、請求項１〜２７のいずれか１項記載の方法。
【請求項２９】
第二の重合性メソゲンが、それぞれ、一つ以上の伸長された重合性メソゲンを含む、請求項１〜２８のいずれか１項記載の方法。
【請求項３０】
第二の重合性メソゲンが、それぞれ、以下の一般構造を有する一つ以上のメソゲンを含む、請求項１〜２０のいずれか１項記載の方法： 
【化２】
2004534901.tif 000002
（式中、n は、約２ 〜約5であり；
R2 は、かさ高い有機基であり；
R10 は、独立して、水素及びメチル基からなる群より選ばれ； 
R13 は、炭素数約２〜約１２のアルキレン基からなる群より独立して選ばれ；
ここでR11及びR12 は、水素及びメチル基からなる群より独立して選ばれ、但し、R11及びR12のわずか一つがメチル基であることを条件とする。）
【請求項３１】
条件又は第一の条件が、それぞれ、おおよそ第一の量のトリベンジルアミンを含む、請求項１〜３０のいずれか１項記載の方法。
【請求項３２】
樹脂混合物の粘度が、約２０℃〜約４０℃で、約５０〜約１００ポアズである、請求項１〜３１のいずれか１項記載の方法。
【請求項３３】
重合性メソゲンが以下の一般構造を有する、請求項１〜２７及び３２のいずれか１項に記載の方法。
【化３】
2004534901.tif 000003
（式中、n は、1 〜 2であり；
R2 は、かさ高い有機基であり；
R10 は、独立して、水素及びメチル基からなる群より選ばれ； 
R14 は、炭素数約２〜約６の置換及び非置換アルキル基からなる群より独立して選ばれ、ここで置換アルキル基は、一つ以下のメチル置換基から本質的になることを条件とし； R13 は、炭素数約２〜約１２のアルキレン基からなる群より独立して選ばれる。）
【請求項３４】
二官能性ハロゲン化アシルが、塩化アジポイル、塩化セバコイル及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる請求項１〜３３のいずれか１項記載の方法。
【請求項３５】
ヒドロキシアルキルが、ヒドロキシエチルメタクリレートを含む請求項１〜３４のいずれか１項記載の方法。
【請求項３６】
以下の一般構造を有する重合性メソゲン：
【化４】
2004534901.tif 000004
（式中、n は、２ 〜5であり；
R2 は、かさ高い有機基であり；
R10 は、独立して、水素及びメチル基からなる群より選ばれ； 
R14 は、炭素数約２〜約１２の置換及び非置換アルキル基からなる群より独立して選ばれ、但し、置換アルキル基が一つ以下のメチル置換基から本質的になることを条件とする。）
【請求項３７】
アルキル基が、炭素数約２〜約６である請求項３６記載の重合性メソゲン。
【請求項３８】
R13が、炭素数約２〜約１２のアルキレン基からなる群より独立して選ばれる、請求項３６記載の重合性メソゲン。
【請求項３９】
R2 が、メチル基、t-ブチル基、イソプロピル基、フェニル基及び二級ブチル基からなる群より選ばれる、請求項３６〜３８のいずれか１項記載の重合性メソゲン。
【請求項４０】
R2 が、t-ブチル基及びメチル基からなる群より選ばれる、請求項３６〜３９のいずれか１項記載の重合性メソゲン。
【請求項４１】
R14が以下の一般構造を有する、請求項３６〜４０のいずれか１項記載の重合性メソゲン：
【化５】
2004534901.tif 000005
（式中、R11及びR12 は、水素及びメチル基からなる群より独立して選ばれ、但し、R11及びR12のわずか一つがメチル基であることを条件とする。）
【請求項４２】
重合性モノマーに対して、所定の割合で少なくとも一つの液晶モノマーを含み、重合性モノマー及びその割合が、無機充填剤の添加の後、２０℃で、約３０分間以上、ネマチック液晶状態に樹脂混合物を維持し、かつ３体積％以下の重合収縮を維持するのに適合されている請求項４１記載の重合性モノマーを含む樹脂混合物。
【請求項４３】
重合性モノマー及び割合が、無機充填剤の添加後、２０℃の温度で約３ヶ月以上、ネマチック液晶状態に樹脂混合物を維持するように適合されている、請求項４２記載の樹脂混合物。
【請求項４４】
重合収縮が、約２体積％以下である、請求項４２又は４３記載の樹脂混合物。
【請求項４５】
実質的に同量の質量％の液晶モノマー及び重合性モノマーを含む、請求項４２〜４４のいずれか１項記載の樹脂混合物。
【請求項４６】
最終混合物の粘度が、約２０℃〜約４０℃で、約５０〜約１００ポアズである、請求項４２〜４５のいずれか１項記載の樹脂混合物。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
発明の概要
本出願は、重合性メソゲンの製造方法を提供するものであり、それは二官能性ハロゲン化アシルを、ビス1,4 [4'-ヒドロキシベンゾイルオキシ]-R2-フェニレン及び重合性基を含むヒドロアルキルと反応させ、モノエステル、ジエステル、ハロゲン化アシル及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる複数の（a plurality of：多くの）生成物を含む混合物を製造することを含み、その反応はエステル結合により結合される少なくとも3つの芳香環を含む重合性メソゲンを含む最終混合物を製造するのに有効な条件下で行われ、ここでヒドロキシアルキルの炭素数は、約２〜約１２である。