(57)【要約】【課題】試料に含有されるロジウムに対する簡便かつ、精度の高い分析を可能とする技術を提供する。【解決手段】ロジウムを含有する試料が溶解された溶液Ａからロジウムイオンを金属イオンと共に水酸化物として共沈させ、共沈した水酸化物が溶解された溶液Ｂに対して溶媒を接触させてロジウムイオン以外の金属イオンのうち少なくとも一種を当該溶媒に抽出し、抽出工程後、抽出残液である溶液Ｃに残ったロジウムに対して分析を行う。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ロジウムを含有する試料が溶解された溶液Ａからロジウムイオンを金属イオンと共に水酸化物として共沈させる共沈工程と、
共沈した前記水酸化物が溶解された溶液Ｂに対して溶媒を接触させて前記ロジウムイオン以外の前記金属イオンを当該溶媒に抽出する抽出工程と、
前記抽出工程後、抽出残液である溶液Ｃに残ったロジウムイオンを分析する分析工程と、
を有する、ロジウムの分析方法。
【請求項２】
前記共沈工程における前記金属イオンは、アルミニウム、リン、マンガン、鉄、イットリウムおよびランタンのうち少なくとも一種以上である、請求項１に記載のロジウムの分析方法。
【請求項３】
前記抽出工程における前記溶媒は、ジイソブチルケトン、メチルイソブチルケトン、およびクロロホルムのうち少なくとも一種以上である、請求項１または２に記載のロジウムの分析方法。
【請求項４】
前記共沈工程の前に、ロジウムを含有する試料とともに予め前記金属イオンを添加した前記溶液Ａを準備する準備工程を有する、請求項１〜３のいずれかに記載のロジウムの分析方法。
【請求項５】
前記共沈工程においてはアルカリ水溶液を添加することによりｐＨを６〜１１へと調製する、請求項１〜４のいずれかに記載のロジウムの分析方法。
【請求項６】
前記分析工程においては誘導結合プラズマ発光分光分析法、または誘導結合プラズマ質量分析法にてロジウムイオンの濃度測定を行う、請求項１〜５のいずれかに記載のロジウムの分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ロジウムの分析方法に属する。
【背景技術】
【０００２】
ロジウムは白金族元素であり貴金属にも分類され、耐食性、耐熱性、電気伝導性などといった物理的性質において他の白金族元素に比べて優れた性能を持っている。そのため金属価格は金、白金についで高い水準となっている。
【０００３】
一方で、銅やニッケルといった金属の原料となる鉱石などには微量のロジウムが含まれており、このような鉱石に含まれる白金族（例えばロジウム）を分析する方法としては本出願人による特許文献１が開示されている。特許文献１には、試料に銅および鉄を添加した後に、塩酸で硫化ニッケルボタンを溶解する際にテルル溶液を加え、貴金属元素を還元析出させること、そして高いロジウムの回収率および高い分析精度を得ることが記載されている（特許文献１の［００１３］［００１４］）。また、分析については誘導結合プラズマ質量分析法が例示されている（特許文献１の［００４１］）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−３７２５１８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、特許文献１に記載の手法だと、１２００度まで昇温可能な電気炉が必要であり、設備に費用がかかること、硫化ニッケルボタンを取り扱うことから分析の上で作業環境に十分な注意を払うことなどが必要となる。そのため、より簡便な分析方法が要求される。また、定量下限値を下げた精度の高い分析方法が必要とされている。
【０００６】
本発明の主な目的は、試料に含有されるロジウムに対する簡便かつ、微量でも精度の高い分析を可能とする技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の課題を解決すべく、本発明者は鋭意検討を行った。その結果、ロジウムを含有する試料が溶解された溶液からロジウムイオンを、ロジウムイオン以外の他の金属イオン（以降、単に「金属イオン」とも称する。）と共に水酸化物として共沈させるという手法を採用しつつ、共沈後、ロジウムに対して分析を行う際には、ロジウムイオンの共沈に寄与した当該金属イオンを溶媒抽出により取り除いておくという手法を想到した。
【０００８】
上記の知見に基づいて成された本発明の態様は、以下の通りである。
本発明の第１の態様は、
ロジウムを含有する試料が溶解された溶液Ａからロジウムイオンを金属イオンと共に水酸化物として共沈させる共沈工程と、
共沈した前記水酸化物が溶解された溶液Ｂに対して溶媒を接触させて前記ロジウムイオン以外の前記金属イオンを当該溶媒に抽出する抽出工程と、
前記抽出工程後、抽出残液である溶液Ｃに残ったロジウムイオンを分析する分析工程と、
を有する、ロジウムの分析方法である。
【０００９】
本発明の第２の態様は、第１の態様に記載の発明において、
前記共沈工程における前記金属イオンは、アルミニウム、リン、マンガン、鉄、イットリウムおよびランタンのうち少なくとも一種以上である。
【００１０】
本発明の第３の態様は、第１または第２の態様に記載の発明において、
前記抽出工程における前記溶媒は、ジイソブチルケトン、メチルイソブチルケトン、およびクロロホルムのうち少なくとも一種以上である。
【００１１】
本発明の第４の態様は、第１〜第３の態様のいずれかに記載の発明において、
前記共沈工程の前に、ロジウムを含有する試料とともに予め前記金属イオンを添加した前記溶液Ａを準備する準備工程を有する。
【００１２】
本発明の第５の態様は、第１〜第４の態様のいずれかに記載の発明において、
前記共沈工程においてはアルカリ水溶液を添加することによりｐＨを６〜１１へと調製する。
【００１３】
本発明の第６の態様は、第１〜第５の態様のいずれかに記載の発明において、
前記分析工程においては誘導結合プラズマ発光分光分析法、または誘導結合プラズマ質量分析法にてロジウムイオンの濃度測定を行う。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、試料に含有されるロジウムに対する簡便かつ、精度の高い分析を可能とする。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施の形態について、以下の順に説明する。
１．ロジウムの分析方法
１−１．準備工程
１−２．共沈工程
１−３．抽出工程
１−４．分析工程
２．ロジウムの定量下限
３．実施の形態における効果
なお、本明細書においてロジウムと称するときには、金属としてのロジウム（金属ロジウム）とイオンとしてのロジウム（ロジウムイオン）との両方を含むものとする。
また、本明細書において「〜」は所定の数値以上かつ所定の数値以下を指す。
【００１６】
＜１．ロジウムの分析方法＞
本実施形態においては、主に以下の工程を行うことにより、ロジウムに対する分析を行う。
・ロジウムを含有する試料が溶解された溶液Ａからロジウムイオンを金属イオンと共に水酸化物として共沈させる共沈工程
・共沈した水酸化物が溶解された溶液Ｂに対して溶媒を接触させてロジウムイオン以外の金属イオンを当該溶媒に抽出する抽出工程
・抽出工程後、抽出残液である溶液Ｃに残ったロジウムイオンを分析する分析工程
以下、本実施形態における各工程について説明する。
【００１７】
１−１．準備工程
本工程においては、上記の各工程を行うための前準備を行う。
本実施形態における試料としては固体試料、液体試料等、特に限定はないが、本実施形態においては試料として鉱石を例示する。
【００１８】
まず、本工程においては、酸による溶解または融解による溶解などにより、鉱石を溶液化しておく。その際に、本工程においては、ロジウムを含有する試料とともに予め金属イオンを添加した溶液Ａを準備するのが好ましい。後の共沈工程において、この金属イオンにより、ロジウムイオンを水酸化物として共沈させる。
【００１９】
当該金属イオンとしては、ロジウムイオンと共に水酸化物として共沈させるものであれば特に限定はないが、アルミニウム、リン、マンガン、鉄、イットリウムおよびランタンのうち少なくとも一種以上が挙げられる。
【００２０】
なお、上記の金属イオンが試料に予め含有されている場合は、予め金属イオンを添加せずとも済むが、試料が鉱石の場合、鉱石によって当該金属イオンの含有量に増減が生じるため、ロジウムに対する定量を確実なものとするためには、予め金属イオンを添加しておくのが好ましい。
【００２１】
ちなみに上記の金属イオンの量としては、ロジウムイオンを十分に共沈させることができる量であって、後述の抽出工程において溶媒に対して十分に抽出可能な量であれば特に限定はない。抽出可能な量は鉱石試料の量や鉱石中に含まれる金属イオンの量によって変わるので、その適否は後述するロジウムの分析操作における回収率で判断することができる。
【００２２】
なお、試料と共に上記の金属イオンを添加した溶液Ａを準備する手法としては、公知の手法を用いて構わない。一例としては、まず試料に対して上記の金属イオンの基となる金属（例えば鉄）を加えてから、塩酸などの酸で溶解して溶液Ａを作製する。
【００２３】
１−２．共沈工程
本工程においては、ロジウムを含有する試料が溶解された溶液Ａからロジウムイオンを、上記の金属イオンと共に水酸化物として共沈させる。そして当該水酸化物（共沈物）を後々の抽出工程や分析工程にかける。言い方を変えると、当該共沈物を生じた際に水酸化物にならずに上澄み液に残存するその他の金属元素（例えば鉱石に含有される金属のうち主成分物質であるところの銅やニッケル）は、後々の抽出工程や分析工程においては既に除外されている状況となる。その結果、分析の際に余計な金属元素を排することが可能となり、分析精度が高くなる。
【００２４】
水酸化物であるところの当該共沈物を生成するための手法には特に限定はないが、操作の簡便性を鑑みると、アルカリ水溶液を添加するのが好ましい。また、その場合、確実に当該水酸化物（共沈物）を生成すべくｐＨを６〜１１へと調製するのが好ましい。
【００２５】
上記のアルカリ水溶液としては特に限定はないが、水酸化ナトリウム水溶液や水酸化カリウム水溶液、アンモニア水を用いてもよい。その中でもアンモニア水は、水酸化鉄とロジウム水酸化物との共沈物を生成した際にｐＨが過度になりすぎないこと、銅やニッケル、コバルトといった元素とアンミン錯体イオンを形成し銅やニッケル、コバルトが共沈物を作成しないといった特性を持つ。その結果、銅やニッケル、コバルトのアンミン錯体イオンを上澄み液に残存させた上で当該上澄み液を排することにより、後々の抽出工程や分析工程において、主成分物質であるところの銅やニッケル、コバルトを予め除外可能である。そのため、アンモニア水は、アルカリ源としてより好ましい。
【００２６】
なお、上記の溶液Ａの中の水酸化ロジウムの共沈性をさらに高める作業を行っても構わない。すなわち、溶液Ａから良好に水酸化ロジウムを含有する共沈物を生成すべく、ホットプレートなどで溶液Ａを加温し煮沸しても構わない。その場合、加温を止めた後に３０分から６０分程度放置するのがよい。
【００２７】
１−３．抽出工程
本工程においては、共沈した上記の水酸化物が溶解された溶液Ｂに対して溶媒を接触させてロジウムイオン以外の、共沈に寄与した金属イオンを当該溶媒に抽出する。これを行うために、例えば以下の作業を行う。
【００２８】
まず、上記の共沈物をろ過分離する。ろ過分離の手法としては公知の手法を採用して構わないが、一例としては共沈物ごと溶液Ａをろ過棒を伝わせてろ紙へと滴下し、ろ紙上に共沈物を残存させる。適宜、当該共沈物をろ紙上にて純水で洗浄する。
【００２９】
そして、ろ紙上に残った共沈物に対して塩酸を添加し、それにより生じた塩酸性の溶解液をビーカーに入れ、溶液Ｂを得る。ちなみに共沈物を溶解させる際の手法としては公知の手法を採用して構わず、本工程すなわち抽出工程に用いられる金属イオンを抽出するための溶媒に対して分相する酸であれば特に限定はない。
【００３０】
その後、溶液Ｂをビーカーから分液漏斗へと移し入れる。そして、この分液漏斗に、金属イオンを抽出するための溶媒を加え、栓をして振とうさせ、溶液Ｂと当該溶媒とを分相させつつ当該溶媒へと金属イオンを抽出する。
【００３１】
この抽出用の溶媒の種類としては、共沈に寄与した上記の金属イオンを溶液Ｂから抽出可能なものであり、かつ溶液Ｂに対して分相可能なものであれば、特に限定はない。ただ、準備工程にて列挙した金属イオンの種類に対応可能とすべく、抽出用の溶媒としては、ジイソブチルケトン、メチルイソブチルケトン、およびクロロホルムのうち少なくとも一種以上であるのが好ましい。上記に列挙した溶媒を使用することにより、上記に列挙した金属イオンを効率よく当該溶媒へと分配させることができる。当該溶媒の中でも特にジイソブチルケトンが好ましい。ジイソブチルケトンは疎水性有機溶媒であるため、振とうの後に静置すると、本実施形態の溶液Ｂすなわち塩酸性水溶液とジイソブチルケトンとが、上相にジイソブチルケトン、下相に抽出残液である溶液Ｃ（塩酸性水溶液）として、上手く分相する。しかも、非常に効率よく上記に列挙した金属イオンをジイソブチルケトンへと抽出可能となる。
本明細書において抽出残液とは、抽出対象（ここでは金属イオン）を抽出した後の相とは別の相を意味する。
【００３２】
なお、本工程すなわち抽出工程を採用することにより、種々の効果を奏する。例えば、溶媒による抽出を行うことにより、共沈に寄与した上記の金属イオンを選択して抽出することが可能となる。その際に、ロジウムイオンは抽出せずに当該金属イオンを抽出して除外することが可能となる。そうなると、後述の分析工程にて用いられる誘導結合プラズマ発光分光分析法、または誘導結合プラズマ質量分析法において様々な干渉の原因、または装置負荷となり得る主成分物質（銅やニッケル等）を、分析工程の前に予め除外しておくことが可能となる。その結果、最終的にロジウムを定量する際の精度が非常に高くなる。
また、抽出工程を採用することにより、上記の抽出用の溶媒と、共沈物を溶解した溶液Ｂとを接触させるだけでよくなり、手間が省ける上、溶液Ｂが大量であっても対応可能となる。
【００３３】
１−４．分析工程
本工程においては、抽出工程後、溶液Ｃに残ったロジウムイオンを分析する。これを行うために、例えば以下の作業を行う。
【００３４】
まず、抽出工程後の溶液Ｃを分液漏斗からビーカーに移し入れる。当該溶液Ｃをホットプレートなどで加熱し乾固させ、ロジウムが含有されている金属塩を生成する。
【００３５】
なお、ビーカーには、目的とする金属塩の他に、溶液Ｃにわずかに溶解していたジイソブチルケトン由来の有機物などが残存する場合がある。本工程においてはロジウムに対する分析精度を高くすべく、上記ビーカーに硝酸と硫酸を添加して金属塩と有機物とを溶解した上で、ホットプレートなどで加熱し乾固させ、有機物を分解して除外する。
その後、ビーカーに塩酸等を添加して加温することで、ビーカーに残っている金属塩を溶解させた水溶液を得る。
【００３６】
そして、上記の水溶液を適当に希釈し、濃度既知の検量線用標準溶液を用い、誘導結合プラズマ発光分光光度法、または誘導結合プラズマ質量分析法にて、上記水溶液に含まれるロジウムの濃度を測定する。
なお、鉱石に含有される銅やニッケルなどの主成分物質やその他の不純物の影響を可能な限り排するために、分解能が高く共存元素の影響を受けにくいシーケンシャル型分光器を使用した誘導結合プラズマ発光分光分析計を使用するのが好ましく、二重収束型の誘導結合プラズマ質量分析計を使用するのが好ましい。
【００３７】
ちなみに、上記の抽出工程を行っておくと、ロジウム以外の物質に対する分析を行う際に利点がある。
例えば、上記に列挙した各分析装置を用いてロジウムの定量を行った後に、当該分析装置によって全く別の金属（例えば鉄）の定量を行う場合を想定する。仮に、上記の抽出工程を採用しなければ、ロジウムを定量する際に、鉄を相当量含有する溶液Ｂそのものを当該分析装置にかけることになる。そうなるとロジウムの定量後、当該分析装置内に微量の溶液Ｂが異物として存在するおそれもある。そうなると、当該異物（溶液Ｂ）に含有されていた鉄が不純物として分析装置内に残存することになり、後で鉄の定量を行う際に、定量結果に多大な影響をもたらすおそれがある。
しかしながら上記の抽出工程を行った後に分析工程を行うと、そもそも本実施形態において分析工程にかけるのは、溶液Ｂから鉄イオンが既に抽出された後の抽出残液である溶液Ｃである。そのため、微量の溶液Ｃが異物として分析装置内に存在するとしても、その異物には鉄がほとんど含有されていない。その結果、後で鉄の定量を行う際に、定量結果に影響をもたらすおそれを排することが可能となる。
【００３８】
なお、これまでの抽出工程により、分析対象のロジウムを濃縮できているので、定量分析以外の定性分析等に供することができる。
【００３９】
＜２．ロジウムの定量下限＞
上記の各工程を行うことにより、ロジウムを高い精度で定量可能となる。上記の抽出工程までを行うことにより、濃縮されて高いロジウムイオンの含有量を示す溶液Ｃを得ることができる。ロジウム濃度について具体例を言うと、小数点以下３ケタオーダー、さらに具体的に言うと、従来だと定量下限が１０ｐｐｍだった分析が、本実施形態ならば定量下限が０．１ｐｐｍとなる。
【００４０】
＜３．実施の形態における効果＞
本実施形態によれば、主として以下の効果を奏する。
【００４１】
まず、特許文献１に記載のように硫化ニッケルボタンを取り扱う手法とは異なり、上記の抽出工程を採用することにより、抽出用の溶媒と、共沈物を溶解した溶液Ｂとを接触させるだけでよくなり、手間が省ける上、溶液Ｂが大量であっても簡便に対応可能となる。
【００４２】
また、共沈工程を採用することにより、水酸化物であるところの共沈物を生じた際に水酸化物にならずに上澄み液に残存するその他の金属元素（例えば鉱石に含有される金属のうち主成分物質であるところの銅やニッケル）は、後々の抽出工程や分析工程においては既に除外されている状況となる。その結果、分析の際に余計な金属元素を排することが可能となり、分析精度が向上する。
【００４３】
また、抽出工程を採用することにより、共沈に寄与した上記の金属イオンを選択して抽出することが可能となる。その際に、ほぼ確実にロジウムイオンは抽出せずに当該金属イオンを抽出して除外することが可能となる。そうなると、後述の分析工程にて用いられる誘導結合プラズマ発光分光分析法、または誘導結合プラズマ質量分析法において様々な干渉の原因、または装置負荷となり得る主成分物質（銅やニッケル等）を、分析工程の前に予め除外しておくことが可能となる。その結果、最終的にロジウムを定量する際の定量下限値を下げることが可能となる、すなわち定量の精度が非常に高くなる。
【００４４】
また、抽出工程を行っておけば、上記に列挙した各分析装置を用いてロジウムの定量を行った後に、当該分析装置によって全く別の金属の定量を行う場合であっても、定量結果に影響をもたらすおそれを排することが可能となる。
【００４５】
また、上記の抽出工程までを行うことにより、濃縮する形で高いロジウムイオンの含有量を示す溶液Ｃを得ることができる。
【００４６】
以上の結果、本実施形態によれば、試料に含有されるロジウムに対する簡便かつ、精度の高い分析が可能となる。また、分析精度を上げるためには分析操作における回収率を８０％以上にすることが好ましく、回収率が低い場合は、金属イオンの添加量を増やす、ｐＨの調整等で改善させることができる。
【実施例】
【００４７】
以下、本実施例について説明する。なお、本発明の技術的範囲は以下の実施例に限定されるものではない。
【００４８】
（準備工程）
粉末試料を約０．２ｇ秤り取り、ニッケル製ルツボに移し入れた。次に過酸化ナトリウムを約５ｇ秤り取り、上記ニッケル製ルツボに移し入れた。これをバーナーで加熱し、内容物を融解した。
【００４９】
放冷後、上記ニッケル製ルツボを３００ｍＬビーカーへ移し入れ、さらに純水を５０ｍＬと塩酸を４０ｍＬ添加しルツボ内の融解塩を溶解した後に、ニッケル製ルツボをビーカーから取り出した。
【００５０】
なお、以降特記しないが、添加回収率の確認のため、上記方法と同様に操作して得られた溶液に、ロジウムを５μｇ添加した溶液に対しても平行して分析を実施した。
【００５１】
ルツボ内の融解塩を溶解して得られた溶液に硝酸を５ｍＬ添加し、さらに硫酸アンモニウム鉄（III）１２水和物を鉄濃度として１ｇ／Ｌとなるように純水に溶解させた溶液を５ｍＬ添加した。こうして溶液Ａを作製した。
【００５２】
（共沈工程）
溶液Ａに対し、２５％アンモニア水をｐＨ９〜１０の範囲内となるように添加し、鉄とロジウムの共沈物を含む懸濁液を得た。この懸濁液をホットプレートで加熱し、共沈を進めた。煮沸した後に加熱を止め３０分静置し、共沈物を含む懸濁液を得た。
【００５３】
（抽出工程）
上記懸濁液を、ＪＩＳ規格に定める５種Ａのろ紙にてろ過し、共沈物とろ液とを分離した。その後、ろ紙とろ紙上に残った共沈物を９０℃の純水で洗浄した。洗浄後、２００ｍＬのビーカーを受け皿とし、７ｍｏｌ／Ｌに調製した塩酸３０ｍＬでろ紙上の共沈物を溶解し、鉄イオンとロジウムイオンを含む塩酸性水溶液（すなわち溶液Ｂ）を得た。
【００５４】
得られた溶液Ｂを、２００ｍＬのビーカーから１００ｍＬ分液漏斗へ移し入れ、さらに２００ｍＬビーカーの内壁に残っている溶液Ｂを、７ｍｏｌ／Ｌに調製した塩酸２０ｍＬで上記分液漏斗へと洗い入れた。さらに当該分液漏斗へとジイソブチルケトンを３０ｍＬ添加した。
【００５５】
上記溶液Ｂ（塩酸性水溶液）とジイソブチルケトンとを入れた分液漏斗に栓をし密閉した上で、振とう機で１分振とうさせた。振とう後、下の相に溶液Ｃ’が、上の相にジイソブチルケトンが分相するまで分液漏斗を静置させた。
【００５６】
分相させた後に、分液漏斗上部の栓を抜き、分液漏斗上部より駒込ピペットを使用してジイソブチルケトンを２０ｍＬほど抜き取った。その後、分液漏斗に再度新たなジイソブチルケトンを２０ｍＬ添加した。
【００５７】
上記分液漏斗に栓をして密閉した上で、再度振とう機で１分振とうさせた。振とう後、下の相に溶液Ｃ’、上の相にジイソブチルケトンが分相するまで分液漏斗を静置させた。
【００５８】
分相させた後に、分液漏斗内のＣ’の相を２００ｍＬのビーカーへと抜き取った。溶液Ｃ’を抜き取った後、分液漏斗へ７ｍｏｌ／Ｌに調製した塩酸１０ｍＬを添加し、分液漏斗に栓をして密閉した上で、再度振とう機で１分振とうさせた。振とう後、下の相に塩酸性水溶液が、上の相にジイソブチルケトンが分相するまで分液漏斗を静置させた。
【００５９】
分相させた後に、分液漏斗内の塩酸性水溶液の相を上記２００ｍＬビーカーへと抜き取り合併させ、抽出工程後の溶液Ｃを得た。
【００６０】
（分析工程）
抽出工程後の溶液Ｃが収められた上記２００ｍＬビーカーを、３００℃に設定したホットプレート上で加熱し、抽出工程後の溶液Ｃに含有されるロジウムを含む金属塩を乾固させた。乾固後、硝酸５ｍＬ、硫酸５ｍＬを当該金属塩に添加し、再度３００℃に設定したホットプレート上で加熱し、再びロジウムを含む金属塩を乾固させ、ビーカー底にロジウムを含む金属塩を得た。
【００６１】
上記ビーカーに硝酸１ｍＬ、純水５ｍＬを添加し、２００℃に設定したホットプレート上で上記ロジウムを含む金属塩を溶解させた後、溶解液を２５ｍＬの全量フラスコに移し入れ、２５ｍＬに定容した。この溶液を、硝酸１．４規定となるように２０倍に希釈し、ロジウムの濃度測定用の水溶液とした。
【００６２】
濃度測定のための検量線用標準溶液には、ロジウムの濃度として０μｇ／Ｌ、５μｇ／Ｌ、１０μｇ／Ｌとなるように、かつ上記水溶液と同じ硝酸濃度となるように、市販のロジウム標準溶液１０００ｍｇ／Ｌを希釈した溶液を用いた。その上で、サーモフィッシャー・サイエンティフィック製の二重収束型誘導結合プラズマ質量分析計ＥＬＥＭＥＮＴ２を用い、抽出工程後の溶液Ｃにおけるロジウムの濃度を測定した。
【００６３】
上記測定にて得られたロジウムの濃度は２．９μｇ／Ｌであり、試料重量は０．２０２４ｇであった。なお、ロジウム含有率Ｘ（単位：ｐｐｍ）は次式で得られ、高い精度で定量できた。
Ｘ＝（ロジウム濃度＊定容量＊希釈倍率）／（試料重量）
＝（２．９＊２５＊２０）／（０．２０２４＊１０００）＝７．２（ｐｐｍ）
【００６４】
また、上記測定方法と同様に測定して得られた、添加回収確認用の水溶液のロジウム濃度は１１．８μｇ／Ｌであり、この添加回収確認用の試料重量は０．２０２９ｇであった。さらに上記のとおり、添加回収確認試料には５μｇのロジウムを添加してあったので、回収率Ｙ（単位：％）は次式で得られ、高い回収率が得られた。
Ｙ＝｛（添加回収確認用試料のロジウム濃度＊定容量＊希釈倍率）−（試料のロジウム濃度＊定容量＊希釈倍率＊添加回収確認用の試料重量／試料重量）｝／（添加回収確認用のロジウムの添加重量）＊１００
＝｛（１１．８＊２５＊２０／１０００）−（２．９＊２５＊２０／１０００＊０．２０２９／０．２０２４）｝／５ｘ１００＝８９（％）
【００６５】
（まとめ）
以上の結果、本実施例において簡便かつ、精度の高い分析が可能となる。