【手続補正書】
【提出日】平成18年8月4日(2006.8.4)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヒドロキシル価が約１５〜約３４の可塑化ポリビニルブチラール組成物であって、前記ＰＶＢ組成物が、（ａ）ラセミ立体異性体に対するメソ立体異性体の比率（Ｍ／Ｒ）が約２．５〜約５．０の範囲であるメソおよびラセミ立体異性体の混合物と、（ｂ）界面活性剤と、（ｃ）ＰＶＢ１００当たり、約３０〜約５０部（ｐｐｈ）の量の可塑剤とを含み、引張クリープの対数値（引張クリープ）が３．０以下であることを特徴とする組成物。
【請求項２】
メソおよびラセミ立体異性体の混合物を含有するＰＶＢ樹脂組成物を調製する方法であって、（ａ）成分（ｉ）〜（ｖ）を混合して、水性の反応混合物（ＲＭ）を得る工程と、（ｂ）ＲＭを約５℃〜約１００℃の範囲の温度で約１５分〜約１８０分の時間攪拌して、前記ＰＶＢ樹脂組成物を得る工程とを含み、ＲＭの成分が、（ｉ）水、（ｉｉ）溶液の総重量を基準にして乾燥重量ＰＶＡ濃度が約８重量％〜約２０重量％であり、少なくとも約８０℃の温度に維持されている酸性の水性ポリビニルアルコール溶液、（ｉｉｉ）ＲＭのｐＨを約１．３〜約２．５にするのに十分な量で存在する酸化合物または酸化合物の混合物、（ｉｖ）前記ＰＶＡの乾燥重量を基準にして約０．１重量％〜約０．７０重量％の量で存在する界面活性剤または界面活性剤の混合物、および（ｖ）ブチルアルデヒドであり、（ｉｉ）と（ｖ）の比が、前記ＰＶＢ樹脂組成物中に未反応ヒドロキシル官能基が存在するのに十分であり、前記ＰＶＢ樹脂組成物のヒドロキシル価が約１５〜約３４であり、さらにＰＶＢ組成物のラセミ体に対するメソ体の比率（Ｍ／Ｒ）が約２．５〜約５．０の範囲であることを特徴とする方法。
【請求項３】
（ａ）成分（ｉ）〜（ｖ）を混合して、水性の反応混合物（ＲＭ）を得る工程と、（ｂ）ＲＭを約５℃〜約１００℃の範囲の温度で約１５分〜約１８０分の時間攪拌して、前記ＰＶＢ樹脂組成物を得る工程とを含む方法によって作製された可塑化ＰＶＢ組成物であって、ＲＭの成分が、（ｉ）水、（ｉｉ）溶液の総重量を基準にして乾燥重量ＰＶＡ濃度が約８重量％〜約２０重量％であり、少なくとも約８０℃の温度に維持されている酸性の水性ポリビニルアルコール溶液、（ｉｉｉ）ＲＭのｐＨを約１．３〜約２．５にするのに十分な量で存在する酸化合物または酸化合物の混合物、（ｉｖ）前記ＰＶＡの乾燥重量を基準にして約０．１重量％〜約０．７０重量％の量で存在する界面活性剤または界面活性剤の混合物、および（ｖ）ブチルアルデヒドであり、（ｉｉ）と（ｖ）の比が、前記ＰＶＢ樹脂組成物中に未反応ヒドロキシル官能基が存在するのに十分であり、前記ＰＶＢ樹脂組成物のヒドロキシル価が約１５〜約３４であり、さらに前記ＰＶＢ組成物のラセミ体に対するメソ体の比率（Ｍ／Ｒ）が約２．５〜約５．０の範囲であることを特徴とする組成物。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８１】
（実施例４０）
表１に概要を示した変更点以外は実施例１と同様にして、ＰＶＢ樹脂を準備した。７１８部の脱塩水、ならびに１．４部のｐＴＳＡと０．１部のＨ３ＰＯ４を使用して、溶解したＰＶＡ溶液を作製した。反応ｐＨを１．５７にするのに十分な硫酸を添加した。反応温度は８４．４〜９０．１℃の範囲であり、界面活性剤としては、０．６０重量％のＤＯＳＳを使用した。残存ヒドロキシル価が１６．６６の粒状白色ＰＶＢ樹脂が得られた。ＰＶＢ樹脂のＭ／Ｒは３．１６であった。
本発明は以下の実施の態様を含むものである。
１．ヒドロキシル価が約１５〜約３４の可塑化ポリビニルブチラール組成物であって、前記ＰＶＢ組成物が、（ａ）ラセミ立体異性体に対するメソ立体異性体の比率（Ｍ／Ｒ）が約２．５〜約５．０の範囲であるメソおよびラセミ立体異性体の混合物と、（ｂ）界面活性剤と、（ｃ）ＰＶＢ１００当たり、約３０〜約５０部（ｐｐｈ）の量の可塑剤とを含み、引張クリープの対数値（引張クリープ）が３．０以下であることを特徴とする組成物。
２．前記界面活性剤が、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、メチルココイルタウリンナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、またはその混合物から選択されることを特徴とする前記１に記載の組成物。
３．前記ＰＶＢのヒドロキシル価が約１７〜約１９であり、ラセミ立体異性体に対するメソ立体異性体の比率（Ｍ／Ｒ）が約３．１〜約３．５の範囲であることを特徴とする前記２に記載の組成物。
４．前記ＰＶＢの引張クリープが２．５以下であることを特徴とする前記３に記載の組成物。
５．前記ＰＶＢの引張クリープが１．５以下であることを特徴とする前記４に記載の組成物。
６．メソおよびラセミ立体異性体の混合物を含有するＰＶＢ樹脂組成物を調製する方法であって、（ａ）成分（ｉ）〜（ｖ）を混合して、水性の反応混合物（ＲＭ）を得る工程と、（ｂ）ＲＭを約５℃〜約１００℃の範囲の温度で約１５分〜約１８０分の時間攪拌して、前記ＰＶＢ樹脂組成物を得る工程とを含み、ＲＭの成分が、（ｉ）水、（ｉｉ）溶液の総重量を基準にして乾燥重量ＰＶＡ濃度が約８重量％〜約２０重量％であり、少なくとも約８０℃の温度に維持されている酸性の水性ポリビニルアルコール溶液、（ｉｉｉ）ＲＭのｐＨを約１．３〜約２．５にするのに十分な量で存在する酸化合物または酸化合物の混合物、（ｉｖ）前記ＰＶＡの乾燥重量を基準にして約０．１重量％〜約０．７０重量％の量で存在する界面活性剤または界面活性剤の混合物、および（ｖ）ブチルアルデヒドであり、（ｉｉ）と（ｖ）の比が、前記ＰＶＢ樹脂組成物中に未反応ヒドロキシル官能基が存在するのに十分であり、前記ＰＶＢ樹脂組成物のヒドロキシル価が約１５〜約３４であり、さらにＰＶＢ組成物のラセミ体に対するメソ体の比率（Ｍ／Ｒ）が約２．５〜約５．０の範囲であることを特徴とする方法。
７．前記界面活性剤が、前記ＰＶＢ樹脂処方で使用された乾燥ＰＶＡ重量を基準にして約０．１重量％〜約０．７０重量％の量で、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、メチルココイルタウリンナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、またはその混合物からなる群の界面活性剤から選択されることを特徴とする前記６に記載の方法。
８．（ｉ）前記混合物のｐＨを少なくともｐＨ１０に上げる工程と、（ｉｉ）前記混合物から液体を排除する工程と、（ｉｉｉ）前記ＰＶＢを中性ｐＨの水で洗浄する工程とをさらに含むことを特徴とする前記７に記載の方法。
９．メチルココイルタウリンナトリウムが前記界面活性剤であることを特徴とする前記８に記載の方法。
１０．ラウリル硫酸ナトリウムが前記界面活性剤であることを特徴とする前記８に記載の方法。
１１．ジオクチルスルホコハク酸ナトリウムが前記界面活性剤であることを特徴とする前記８に記載の方法。
１２．リン酸が前記酸反応物質として使用されることを特徴とする前記８に記載の方法。
１３．（ａ）成分（ｉ）〜（ｖ）を混合して、水性の反応混合物（ＲＭ）を得る工程と、（ｂ）ＲＭを約５℃〜約１００℃の範囲の温度で約１５分〜約１８０分の時間攪拌して、前記ＰＶＢ樹脂組成物を得る工程とを含む方法によって作製された可塑化ＰＶＢ組成物であって、ＲＭの成分が、（ｉ）水、（ｉｉ）溶液の総重量を基準にして乾燥重量ＰＶＡ濃度が約８重量％〜約２０重量％であり、少なくとも約８０℃の温度に維持されている酸性の水性ポリビニルアルコール溶液、（ｉｉｉ）ＲＭのｐＨを約１．３〜約２．５にするのに十分な量で存在する酸化合物または酸化合物の混合物、（ｉｖ）前記ＰＶＡの乾燥重量を基準にして約０．１重量％〜約０．７０重量％の量で存在する界面活性剤または界面活性剤の混合物、および（ｖ）ブチルアルデヒドであり、（ｉｉ）と（ｖ）の比が、前記ＰＶＢ樹脂組成物中に未反応ヒドロキシル官能基が存在するのに十分であり、前記ＰＶＢ樹脂組成物のヒドロキシル価が約１５〜約３４であり、さらに前記ＰＶＢ組成物のラセミ体に対するメソ体の比率（Ｍ／Ｒ）が約２．５〜約５．０の範囲であることを特徴とする組成物。
１４．メチルココイルタウリンナトリウムが前記界面活性剤であることを特徴とする前記１３に記載の組成物。
１５．ラウリル硫酸ナトリウムが前記界面活性剤であることを特徴とする前記１３に記載の組成物。
１６．ジオクチルスルホコハク酸ナトリウムが前記界面活性剤であることを特徴とする前記１３に記載の組成物。
１７．前記引張クリープが２．５以下であることを特徴とする前記１３に記載の組成物。
１８．前記引張クリープが１．５以下であることを特徴とする前記１３に記載の組成物。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８２】
【図１】ＰＶＡの立体化学である３種の立体化学形を示す。
【図２】ＰＶＡのシンジオタクチックおよびアイソタクチック形、ならびにＰＶＢのメソおよびラセミ形を示す。
【図３】Ｍ／Ｒ比と引張クリープとの間の関係を示す。