【手続補正書】
【提出日】平成17年11月8日(2005.11.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体アルカリ金属又は液体アルカリ土類金属又はそれらの混合物によってハロゲン化物の蒸気を還元して、過剰の液体アルカリ金属又は液体アルカリ土類金属又はそれらの混合物中にて塩及びパウダーのスラリーを生成させることによって製造されるパウダーのサイズを制御する方法であって、
液体アルカリ金属又は液体アルカリ土類金属中にハロゲン化物の蒸気を導入して、発熱反応を生じさせることによって、アルカリ金属又はアルカリ土類金属又はそれらの混合物の蒸気及び発熱反応によって生ずる塩の蒸気を含む反応ゾーンを形成すること、
反応生成物が反応ゾーン内に維持される時間及び反応ゾーン内の反応生成物の温度の一又は双方を制御して、パウダーのサイズを変えること
を含んで成る方法であり、
それらによって、反応ゾーン内の反応物質の時間の長さ及び／又は反応ゾーン内の反応物質の温度を増加させることで、パウダーのサイズを約０．１μｍ〜約２０μｍの範囲内に増加させる方法。
【請求項２】
パウダーは、セラミックである請求項１に記載の方法。
【請求項３】
セラミックは、窒化物又は炭化物である請求項２に記載の方法。
【請求項４】
パウダーは、一又はそれ以上のＴｉ、Ａｌ、Ｓｂ、Ｂｅ、Ｂ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｇａ、Ｕ、Ｒｅ、Ｓｉを含む請求項１に記載の方法。
【請求項５】
液体金属は、Ｎａ又はＭｇであり、ハロゲン化物は、塩化物である請求項２に記載の方法。
【請求項６】
反応ゾーン内の反応物質の温度は、反応ゾーン内の還元剤金属蒸気の体積百分率も制御することによって、制御し得る請求項５に記載の方法。
【請求項７】
反応ゾーンは、約１４ｐｓｉｇ〜約１５０ｐｓｉｇの範囲の圧力で操作される請求項６に記載の方法。
【請求項８】
反応ゾーン内の反応物質の温度は、反応ゾーン内の塩の蒸気の沸点によって制御される又は反応ゾーン内のアルカリ金属又はアルカリ土類金属蒸気の百分率を制御して、反応ゾーン内の内容物の温度を変える請求項７に記載の方法。
【請求項９】
還元されているハロゲン化物に加えて、反応性ガスが反応ゾーン内に存在して、その反応ゾーン内の内容物の温度を上昇させる請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
反応性ガスは、塩素であり、還元されているハロゲン化物の約９０モル％〜約２００モル％の範囲で、塩素は存在する請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
反応ゾーンは、セラミック面によって規定され、セラミック面から出ると反応物質は、過剰の液体アルカリ金属及び／又は液体アルカリ土類金属の中に入れられて、反応物質は冷やされる請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
請求項１に記載の方法によって製造される約０．１〜約２０μｍの範囲内の予め選択された直径を有するパウダー又はそれを用いて製造される固形物。
【請求項１３】
反応ゾーン内の塩の沸点を制御して、反応ゾーン内の内容物の最高温度を決定し、金属パウダーのサイズを変える請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
約１４ｐｓｉｇ〜約１５０ｐｓｉｇの範囲で、反応ゾーンは操作される請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
セラミック面は、チューブ状イットリアである請求項１１に記載の方法。
【請求項１６】
液体アルカリ金属又は液体アルカリ土類金属又はそれらの混合物によってハロゲン化物の蒸気を還元して、過剰の液体アルカリ金属又は液体アルカリ土類金属又はそれらの混合物中にて塩及び金属パウダーのスラリーを生成させることによって製造される金属パウダーのサイズを制御する方法であって、
液体アルカリ金属又は液体アルカリ土類金属中にハロゲン化物の蒸気を入れて、発熱反応を生じさせることによって、アルカリ金属又はアルカリ土類金属又はそれらの混合物の蒸気及び発熱反応によって生ずる塩の蒸気を含む反応ゾーンを形成すること、
アルカリ金属又はアルカリ土類金属の蒸気の体積百分率、反応生成物が反応ゾーン内に維持される時間及び反応ゾーン内の反応生成物の温度の一又はそれ以上を制御して、金属パウダーのサイズを変えること
を含んで成る方法であり、
それによって、反応ゾーン内の反応物質の時間の長さ及び／又は反応ゾーン内の反応物質の温度を増加させること、及び／又は反応ゾーン内の金属蒸気の体積百分率を減少させることで、金属パウダーのサイズを約０．１μｍ〜約２０μｍの範囲内に増加させる方法。
【請求項１７】
反応ゾーン内の塩の沸点を制御して、反応ゾーン内の内容物の最高温度を決定し、金属パウダーのサイズを変え、約１４ｐｓｉｇ〜約１５０ｐｓｉｇの範囲で、反応ゾーンを操作する請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
還元されているハロゲン化物に加えて反応性ガスが反応ゾーンに存在して、その内容物の温度を上昇させる請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】
反応性ガスは、塩素であり、還元されているハロゲン化物の約９０モル％〜約２００モル％の範囲で、塩素は存在する請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
請求項１９に記載の方法によって製造される約０．１〜約２０μｍの範囲内の予め選択された直径を有するパウダー。
【請求項２１】
液体アルカリ金属又は液体アルカリ土類金属又はそれらの混合物によってハロゲン化物の蒸気を還元して、過剰の液体アルカリ金属又は液体アルカリ土類金属又はそれらの混合物中にて塩及びパウダーのスラリーを生成させることによって製造されるパウダーを連続的に製造する装置であって、
還元すべきハロゲン化物の蒸気の供給源と連絡し開口端を有するガスインジェクションノズル、及び該ガスインジェクションノズルと液体還元剤金属の供給源に連絡しているプロポーショニングデバイスを含んで成り、
還元すべきハロゲン化物ガスが該ガスインジェクションノズルを通って入れられる液体還元剤金属の第一部分を形成し、ハロゲン化物ガスと還元剤金属の第一部分との反応生成物が入れられて、スラリーを形成する反応生成物を冷却する、液体還元剤金属のより大きな第二部分を形成するパウダー連続製造装置。
【請求項２２】
液体アルカリ金属又は液体アルカリ土類金属又はそれらの混合物によってハロゲン化物の蒸気を還元して、過剰の液体アルカリ金属又は液体アルカリ土類金属又はそれらの混合物中にて塩及びパウダーのスラリーを生成させることによって製造されるパウダーを連続的に製造する装置であって、
還元すべきハロゲン化物蒸気の供給源と連絡し開口端を有するガスインジェクションノズル、
該ガスインジェクションノズルの少なくとも一部分を囲む、液体還元剤金属供給源と連絡している導管、
該ガスインジェクションノズルの少なくとも一部分を囲むスリーブ
を含んで成り、
スリーブは、ガスインジェクションノズルと環を形成し、該導管の軸方向に延在し、その環を通って流れる予め決められた量の液体還元剤金属のための流れのパスを提供し、
スリーブ中に、該ガスインジェクションノズルを通って、即座に発熱反応を生じ、反応生成物の塩及びパウダーを生成する還元すべきハロゲン化物蒸気が入れられ、
反応生成物は、該スリーブから該導管の液体還元剤金属の中に流れ、反応生成物は冷却され、過剰の液体アルカリ金属又はアルカリ土類金属又はそれらの混合物内の塩及びパウダーのスラリーが形成されるパウダー連続製造装置。
【請求項２３】
該スリーブは、内側にセラミック面を有する請求項２２に記載の製造装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
四塩化チタンをナトリウムで還元する反応室に、例えば塩素等の反応性ガスを加えることによって、例えば塩素ガスをＴｉＣｌ４と組み合わせるによって、生成するチタン粒子が溶融して、合体してより大きくなるように、反応生成物の温度を塩化ナトリウムの沸点より高くすることができる。反応性ガスは、それが吸収するより、反応についてよりエネルギー的に貢献しなければならない。さもなくば本発明はその所望の結果を有さないだろう。更に、反応性ガスは、生成する元素材料又はその合金に不要の不純物を加えることを防止するように選択するべきである。還元されているハロゲン化物の約９０モル％〜２００モル％の範囲の塩素を加えることで、反応ゾーンの温度上昇がもたらされる。
本発明の主な態様を、以下に示す。
１．液体アルカリ金属又は液体アルカリ土類金属又はそれらの混合物によってハロゲン化物の蒸気を還元して、過剰の液体アルカリ金属又は液体アルカリ土類金属又はそれらの混合物中にて塩及びパウダーのスラリーを生成させることによって製造されるパウダーのサイズを制御する方法であって、
液体アルカリ金属又は液体アルカリ土類金属中にハロゲン化物の蒸気を導入して、発熱反応を生じさせることによって、アルカリ金属又はアルカリ土類金属又はそれらの混合物の蒸気及び発熱反応によって生ずる塩の蒸気を含む反応ゾーンを形成すること、
反応生成物が反応ゾーン内に維持される時間及び反応ゾーン内の反応生成物の温度の一又は双方を制御して、パウダーのサイズを変えること
を含んで成る方法であり、
それらによって、反応ゾーン内の反応物質の時間の長さ及び／又は反応ゾーン内の反応物質の温度を増加させることで、パウダーのサイズを約０．１μｍ〜約２０μｍの範囲内に増加させる方法。
２．パウダーは、セラミックである上記１に記載の方法。
３．セラミックは、窒化物又は炭化物である上記２に記載の方法。
４．パウダーは、一又はそれ以上のＴｉ、Ａｌ、Ｓｂ、Ｂｅ、Ｂ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｇａ、Ｕ、Ｒｅ、Ｓｉを含む上記１に記載の方法。
５．液体金属は、Ｎａ又はＭｇであり、ハロゲン化物は、塩化物である上記２に記載の方法。
６．反応ゾーン内の反応物質の温度は、反応ゾーン内の還元剤金属蒸気の体積百分率も制御することによって、制御し得る上記５に記載の方法。
７．反応ゾーンは、約１４ｐｓｉｇ〜約１５０ｐｓｉｇの範囲の圧力で操作される上記６に記載の方法。
８．反応ゾーン内の反応物質の温度は、反応ゾーン内の塩の蒸気の沸点によって制御される上記７に記載の方法。
９．反応ゾーンは、大気圧より高い圧力で操作される上記１に記載の方法。
１０．反応ゾーン内のアルカリ金属又はアルカリ土類金属蒸気の百分率を制御して、反応ゾーン内の内容物の温度を変える上記１に記載の方法。
１１．還元されているハロゲン化物に加えて、反応性ガスが反応ゾーン内に存在して、その反応ゾーン内の内容物の温度を上昇させる上記１に記載の方法。
１２．反応性ガスはハロゲン化物又はその混合物である上記１１に記載の方法。
１３．反応性ガスは、塩素である上記１２に記載の方法。
１４．還元されているハロゲン化物の約９０モル％〜約２００モル％の範囲で、塩素は存在する上記１３に記載の方法。
１５．反応ゾーン内の塩の沸点を、反応ゾーン内のパウダーの融点より高い温度又は融点に制御する上記１に記載の方法。
１６．反応ゾーンは、セラミック面によって規定され、セラミック面から出ると反応物質は、過剰の液体アルカリ金属及び／又は液体アルカリ土類金属の中に入れられて、反応物質は冷やされる上記１に記載の方法。
１７．上記１に記載の方法によって製造される約０．１〜約２０μｍの範囲内の予め選択された直径を有するパウダー。
１８．上記１に記載のパウダーを用いて製造される固形物。
１９．反応ゾーンが、バブルである上記１８に記載の方法。
２０．反応ゾーン内の塩の沸点を制御して、反応ゾーン内の内容物の最高温度を決定し、金属パウダーのサイズを変える上記１９に記載の方法。
２１．大気圧より高い圧力で、反応ゾーンを操作する上記２０に記載の方法。
２２．約１４ｐｓｉｇ〜約１５０ｐｓｉｇの範囲で、反応ゾーンは操作される上記２０に記載の方法。
２３．反応ゾーン内のアルカリ金属又はアルカリ土類金属蒸気の百分率を制御して、反応ゾーンの内容物の温度を変える上記２０に記載の方法。
２４．還元されているハロゲン化物に加えて反応性ガスが反応ゾーンに存在して、その内容物の温度を上昇させる上記２０に記載の方法。
２５．反応性ガスはハロゲン化物又はその混合物である上記２０に記載の方法。
２６．反応性ガスは、塩素である上記１に記載の方法。
２７．還元されているハロゲン化物の約９０モル％〜約２００モル％の範囲で、塩素は存在する上記２６に記載の方法。
２８．反応ゾーン内の塩の沸点を、反応ゾーン内の金属パウダーの融点より高い温度又は融点に制御する上記２０に記載の方法。
２９．反応ゾーンは、セラミック面によって規定され、セラミック面から出ると反応物質は、過剰の液体アルカリ金属及び／又は液体アルカリ土類金属の中に入れられて、反応物質は冷やされる上記２０に記載の方法。
３０．セラミック面は、イットリアである上記２９に記載の方法。
３１．セラミック面は、チューブ状である上記３０に記載の方法。
３２．パウダーは、Ｔｉ、Ａｌ、Ｓｂ、Ｂｅ、Ｂ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｇａ、Ｕ、Ｒｅ、Ｓｉの一又はそれ以上を含む上記２０に記載の方法。
３３．上記２０に記載の方法によって製造される約０．１〜約２０μｍの範囲内の予め選択された直径を有するパウダー。
３４．上記１８に記載のパウダーを用いて製造される固形物。
３５．液体アルカリ金属又は液体アルカリ土類金属又はそれらの混合物によってハロゲン化物の蒸気を還元して、過剰の液体アルカリ金属又は液体アルカリ土類金属又はそれらの混合物中にて塩及び金属パウダーのスラリーを生成させることによって製造される金属パウダーのサイズを制御する方法であって、
液体アルカリ金属又は液体アルカリ土類金属中にハロゲン化物の蒸気を入れて、発熱反応を生じさせることによって、アルカリ金属又はアルカリ土類金属又はそれらの混合物の蒸気及び発熱反応によって生ずる塩の蒸気を含む反応ゾーンを形成すること、
アルカリ金属又はアルカリ土類金属の蒸気の体積百分率、反応生成物が反応ゾーン内に維持される時間及び反応ゾーン内の反応生成物の温度の一又はそれ以上を制御して、金属パウダーのサイズを変えること
を含んで成る方法であり、
それによって、反応ゾーン内の反応物質の時間の長さ及び／又は反応ゾーン内の反応物質の温度を増加させること、及び／又は反応ゾーン内の金属蒸気の体積百分率を減少させることで、金属パウダーのサイズを約０．１μｍ〜約２０μｍの範囲内に増加させる方法。
３６．反応ゾーン内の塩の沸点を制御して、反応ゾーン内の内容物の最高温度を決定し、金属パウダーのサイズを変える上記３５に記載の方法。
３７．大気圧より高い圧力で、反応ゾーンを操作する上記３６に記載の方法。
３８．約１４ｐｓｉｇ〜約１５０ｐｓｉｇの範囲で、反応ゾーンを操作する上記３７に記載の方法。
３９．還元されているハロゲン化物に加えて反応性ガスが反応ゾーンに存在して、その内容物の温度を上昇させる上記３８に記載の方法。
４０．反応性ガスはハロゲン化物又はその混合物である上記３９に記載の方法。
４１．反応性ガスは、塩素である上記４０に記載の方法。
４２．還元されているハロゲン化物の約９０モル％〜約２００モル％の範囲で、塩素は存在する上記４１に記載の方法。
４３．反応ゾーン内の塩の沸点を、反応ゾーン内の金属パウダーの融点より高い温度又は融点に制御する上記３７に記載の方法。
４４．反応ゾーンは、セラミック面によって規定され、セラミック面から出ると反応物質は、過剰の液体アルカリ金属及び／又は液体アルカリ土類金属の中に入れられて、反応物質は冷やされる上記３７に記載の方法。
４５．パウダーは、Ｔｉ、Ａｌ、Ｓｂ、Ｂｅ、Ｂ、Ｔａ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｇａ、Ｕ、Ｒｅ、Ｓｉの一又はそれ以上を含む上記１８に記載の方法。
４６．上記３７に記載の方法によって製造される約０．１〜約２０μｍの範囲内の予め選択された直径を有するパウダー。
４７．上記３７に記載のパウダーを用いて製造される固形物。
４８．液体アルカリ金属又は液体アルカリ土類金属又はそれらの混合物によってハロゲン化物の蒸気を還元して、過剰の液体アルカリ金属又は液体アルカリ土類金属又はそれらの混合物中にて塩及びパウダーのスラリーを生成させることによって製造されるパウダーを連続的に製造する装置であって、
還元すべきハロゲン化物の蒸気の供給源と連絡し開口端を有するガスインジェクションノズル、及び該ガスインジェクションノズルと液体還元剤金属の供給源に連絡しているプロポーショニングデバイスを含んで成り、
還元すべきハロゲン化物ガスが該ガスインジェクションノズルを通って入れられる液体還元剤金属の第一部分を形成し、ハロゲン化物ガスと還元剤金属の第一部分との反応生成物が入れられて、スラリーを形成する反応生成物を冷却する、液体還元剤金属のより大きな第二部分を形成するパウダー連続製造装置。
４９．液体アルカリ金属又は液体アルカリ土類金属又はそれらの混合物によってハロゲン化物の蒸気を還元して、過剰の液体アルカリ金属又は液体アルカリ土類金属又はそれらの混合物中にて塩及びパウダーのスラリーを生成させることによって製造されるパウダーを連続的に製造する装置であって、
還元すべきハロゲン化物蒸気の供給源と連絡し開口端を有するガスインジェクションノズル、
該ガスインジェクションノズルの少なくとも一部分を囲む、液体還元剤金属供給源と連絡している導管、
該ガスインジェクションノズルの少なくとも一部分を囲むスリーブ
を含んで成り、
スリーブは、ガスインジェクションノズルと環を形成し、該導管の軸方向に延在し、その環を通って流れる予め決められた量の液体還元剤金属のための流れのパスを提供し、
スリーブ中に、該ガスインジェクションノズルを通って、即座に発熱反応を生じ、反応生成物の塩及びパウダーを生成する還元すべきハロゲン化物蒸気が入れられ、
反応生成物は、該スリーブから該導管の液体還元剤金属の中に流れ、反応生成物は冷却され、過剰の液体アルカリ金属又はアルカリ土類金属又はそれらの混合物内の塩及びパウダーのスラリーが形成されるパウダー連続製造装置。
５０．該スリーブは、内側にセラミック面を有する上記４９に記載の製造装置。
５１．液体還元剤金属の予め決められた量は、ハロゲン化物の蒸気を還元するために必要な化学量論量の５０倍より少ない上記５０に記載の製造装置。
５２．音速よりも速い速度で液体金属内にハロゲン化物の蒸気を入れるために、ハロゲン化物蒸気の供給源と該ガスインジェクションノズルに連絡しているポンプを更に含んで成る上記５１に記載の製造装置。