【事件の表示】
　特許第６１８９５５９号発明「組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー、組成物製造用粉末状セルロースナノファイバーの製造方法、ならびに組成物」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第６１８９５５９号の明細書及び特許請求の範囲を訂正請求書に添付された訂正明細書及び特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔１−１４〕について訂正することを認める。
　特許第６１８９５５９号の請求項３ないし１４に係る特許を維持する。
　特許第６１８９５５９号の請求項１及び２に係る特許についての特許異議の申立てを却下する。
【理　由】
第１　手続の経緯
　特許６１８９５５９号（以下、「本件特許」という。）の請求項１ないし１４に係る特許についての出願は、平成２９年１月２０日（優先権主張　平成２８年５月１９日）の出願であって、平成２９年８月１０日にその特許権の設定登録（請求項の数１４）がされ、同年８月３０日に特許掲載公報が発行され、その後、その特許に対し、平成３０年２月２６日に特許異議申立人　野中　恵（以下、「特許異議申立人１」という。）により特許異議の申立て（対象請求項：全請求項）がされ、同年２月２８日に特許異議申立人　中西　恒裕（以下、「特許異議申立人２」という。）により特許異議の申立て（対象請求項：請求項１ないし４及び９ないし１４）がされ、同年５月２３日付けで取消理由が通知され、同年７月３０日に特許権者　スターライト工業株式会社（以下、「特許権者」という。）から意見書が提出されるとともに訂正の請求がされ、同年９月１０日付けで訂正拒絶理由が通知され、同年１０月２日に特許異議申立人２から上申書が提出され、同年１０月１２日に特許権者から意見書並びに訂正請求書、訂正明細書及び訂正特許請求の範囲を補正する手続補正書が提出されたものである。
　なお、平成３０年１０月１２日に提出された手続補正書により補正された同年７月３０日にされた訂正の請求による訂正は、後記第２のとおり、特許請求の範囲に関しては、一部の請求項の削除の訂正、他の請求項の記載を引用する請求項の記載を当該他の請求項の記載を引用しないものとする訂正又は誤記の訂正を目的とするものであり、迅速かつ効率的な審理の観点からみて、実質的な判断に影響を与えるものではないから、上記訂正には特許法１２０条の５第５項ただし書所定の特別の事情があると認め、上記訂正の請求について、特許異議申立人に対し、同項所定の意見書を提出する機会を与えていない。
第２　訂正の適否について
１　平成３０年１０月１２日に提出された手続補正書による訂正請求書、訂正明細書及び訂正特許請求の範囲の補正について
　平成３０年１０月１２日に提出された手続補正書による訂正請求書、訂正明細書及び訂正特許請求の範囲の補正（以下、「本件補正」という。）は、訂正請求書における訂正事項７ないし１０並びに訂正明細書及び訂正特許請求の範囲の対応箇所を補正するものであって、補正の前後で訂正の審理範囲を実質的に変更するものである。すなわち、本件補正は訂正請求書の要旨を変更するものである。
　しかし、本件補正後の訂正特許請求の範囲の請求項１０ないし１２に記載された事項は、設定登録時の請求項１０ないし１２と実質的に何ら変わるものではないこと等の事情に鑑みて、その違法性を問わないこととする。
２　訂正の内容
　本件補正により補正された平成３０年７月３０日にされた訂正請求書による訂正（以下、「本件訂正」という。）の内容は、次のとおりである。なお、下線は訂正箇所を示すものである。
（１）訂正事項１
　特許請求の範囲の請求項１を削除する。
（２）訂正事項２
　特許請求の範囲の請求項２を削除する。
（３）訂正事項３
　特許請求の範囲の請求項３に、「（Ｂ）分散剤が、Ｐ-ＯＨ基、−ＣＯＯＨ基、−ＳＯ３Ｈ基、及び／または、それらの金属塩基、ならびにイミダゾリン基の群から選ばれた少なくとも１種が結合した分散剤である、請求項１または２に記載の組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー。」とあるのを、
「
（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）Ｐ−ＯＨ基、−ＣＯＯＨ基、−ＳＯ
３
Ｈ基、及び／または、それらの金属塩基、ならびにイミダゾリン基の群から選ばれた少なくとも１種が結合した分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌであることを特徴とする組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー。
　併せて、訂正前の請求項３を引用する訂正前の請求項４、９、１３及び１４についても、その引用部分について同様に訂正する。
（４）訂正事項４
　特許請求の範囲の請求項５に、「（Ａ）未変性のセルロースナノファイバーの分散体であって、分散媒として水を用いた該分散体中に（Ｂ）分散剤を含み、ゼータ電位が−２０〜−５０ｍＶであり、さらにメディアレス分散機で分散されてなるセルロースナノファイバー分散体を乾燥することを特徴とする、請求項１〜４いずれかに記載の組成物製造用粉末状セルロースナノファイバーの製造方法。」とあるのを、
「（Ａ）未変性のセルロースナノファイバーの分散体であって、分散媒として水を用いた該分散体中に（Ｂ）分散剤を含み、ゼータ電位が−２０〜−５０ｍＶであり、さらにメディアレス分散機で分散されてなるセルロースナノファイバー分散体を乾燥する
ことにより、（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌとなした、
　併せて、訂正前の請求項５を引用する訂正前の請求項６ないし８についても、その引用部分について同様に訂正する。
（５）訂正事項５
　特許請求の範囲の請求項６に、「分散体の乾燥が、凍結乾燥、減圧乾燥、加熱乾燥、あるいは噴霧乾燥である、請求項５かに記載の組成物製造用粉末状セルロースナノファイバーの製造方法。」とあるのを、
「分散体の乾燥が、凍結乾燥、減圧乾燥、加熱乾燥、あるいは噴霧乾燥である、
請求項５に
　併せて、訂正前の請求項６を引用する訂正前の請求項７及び８についても、その引用部分について同様に訂正する。
（６）訂正事項６
　特許請求の範囲の請求項９に、「請求項１〜４いずれかに記載の、（Ａ）未変性のセルロースナノファイバーおよび（Ｂ）分散剤から構成される組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー、ならびに（Ｃ）（Ｃ−１）熱可塑性樹脂、（Ｃ−２）熱硬化性樹脂および（Ｃ−３）ゴムから選ばれたマトリックス成分を主成分とする組成物。」とあるのを、
「
請求項３または４に記載の
　併せて、訂正前の請求項９を引用する訂正前の請求項１３及び１４についても、その引用部分について同様に訂正する。
（７）訂正事項７
　特許請求の範囲の請求項１０に、「（Ｃ−１）熱可塑性樹脂が、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ乳酸樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリアミド樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン（ＡＢＳ）樹脂、アクリロニトリル−スチレン（ＡＳ）樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、エチレンビニルアルコール樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリケトン樹脂、および環状ポリオレフィン樹脂の群から選ばれた少なくとも１種である、請求項９に記載の組成物。」とあるのを、
「
（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー、ならびに（Ｃ−１）熱可塑性樹脂をマトリックス成分の主成分とする組成物であって、（Ｃ−１）熱可塑性樹脂が、
少なくとも１種である、
　併せて、訂正前の請求項１０を引用する訂正前の請求項１３及び１４についても、その引用部分について同様に訂正する。
（８）訂正事項８
　特許請求の範囲の請求項１１に、「（Ｃ−２）熱硬化性樹脂が、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、ジアリル（テレ）フタレート樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂、フラン樹脂、ケトン樹脂、キシレン樹脂、および熱硬化性ポリイミド樹脂の群から選ばれた少なくとも１種である請求項９に記載の組成物。」とあるのを、
「
（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー、ならびに（Ｃ−２）熱硬化性樹脂をマトリックス成分の主成分とする組成物であって、（Ｃ−２）熱硬化性樹脂が、
少なくとも１種である、
　併せて、訂正前の請求項１１を引用する訂正前の請求項１３及び１４についても、その引用部分について同様に訂正する。
（９）訂正事項９
　特許請求の範囲の請求項１２に、「（Ｃ−３）ゴムが、天然ゴム（ＮＲ）、ポリイソプレンゴム（ＩＲ）、スチレン− ブタジエン共重合体ゴム（ＳＢＲ）、ポリブタジエンゴム（ＢＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、ニトリルゴム（ＮＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、アクリルゴム（ＡＣＭ）、およびフッ素ゴム（ＦＫＭ）の群から選ばれた少なくとも１種である、請求項９に記載の組成物。」とあるのを、
「
（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー、ならびに（Ｃ−３）ゴムをマトリックス成分の主成分とする組成物であって、（Ｃ−３）ゴムが、
少なくとも１種である、
　併せて、訂正前の請求項１２を引用する訂正前の請求項１３及び１４についても、その引用部分について同様に訂正する。
（１０）訂正事項１０
　明細書中、
「【０００１】
　 本発明は、粉末状のナノファイバー、この製造方法、ならびに粉末状ナノファイバーを樹脂などのマトリックス成分中に分散させた組成物に関する。」とあるのを、
「【０００１】
  本発明は、
組成物製造用
組成物製造用
（１１）訂正事項１１
　明細書中、
「【０００５】
　本発明は、以下の（１）〜（１９）により構成される。
　（１）（Ａ）粉末状のナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌであることを特徴とする粉末状ナノファイバー。
　（２）（Ａ）ナノファイバーが、セルロースナノファイバーである（１）に記載の粉末状ナノファイバー。
　（３）（Ａ）セルロースナノファイバーの平均繊維径が１０〜１００ｎｍである（２）に記載の粉末状ナノファイバー。
　（４）（Ｂ）分散剤が、Ｐ−ＯＨ基、−ＣＯＯＨ基、−ＳＯ３Ｈ基、及び／または、それらの金属塩基、ならびにイミダゾリン基の群から選ばれた少なくとも１種が結合した分散剤である、（１）〜（３）いずれかに記載の粉末状ナノファイバー。
　（５）（Ｂ）分散剤が、リン酸またはポリリン酸、リン酸またはポリリン酸の塩、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸共重合体、ポリアクリル酸の塩、ポリアクリル酸共重合体の塩、オレフィン（a）および不飽和カルボン酸（塩）（b）を必須構成単量体として含む共重合体、アルキルイミダゾリン系化合物、ならびに酸価とアミン価とを有する分散剤の群から選ばれた少なくとも１種である、（４）に記載の粉末状ナノファイバー。
　（６）（Ａ）ナノファイバーの分散体であって、該分散体中に（Ｂ）分散剤を含み、ゼータ電位が−２０〜−５０ｍＶであり、さらにメディアレス分散機で分散されてなるナノファイバー分散体を乾燥することを特徴とする、（１）に記載の粉末状ナノファイバーの製造方法。
　（７）（Ａ）ナノファイバーが、セルロースナノファイバーである、（６）に記載の粉末状ナノファイバーの製造方法。
　（８）（Ａ）セルロースナノファイバーの平均繊維径が１０〜１００ｎｍである（７）に記載の粉末状ナノファイバーの製造方法。
　（９）（Ｂ）分散剤が、Ｐ−ＯＨ基、−ＣＯＯＨ基、−ＳＯ３Ｈ基、及び／または、それらの金属塩基、ならびにイミダゾリン基の群から選ばれた少なくとも１種が結合した分散剤である、（６）〜（８）いずれかに記載の粉末状ナノファイバーの製造方法。
　（１０）（Ｂ）分散剤が、リン酸またはポリリン酸、リン酸またはポリリン酸の塩、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸共重合体、ポリアクリル酸の塩、ポリアクリル酸共重合体の塩、オレフィン（a）および不飽和カルボン酸（塩）（b）を必須構成単量体として含む共重合体、アルキルイミダゾリン系化合物、ならびに酸価とアミン価とを有する分散剤の群から選ばれた少なくとも１種である、（９）に記載の粉末状ナノファイバーの製造方法。
　（１１）分散体の乾燥が、凍結乾燥、減圧乾燥、加熱乾燥、あるいは噴霧乾燥である、請求項（６）〜（１０）いずれかに記載の粉末状ナノファイバーの製造方法。
　（１２）分散体の乾燥が、凍結乾燥である、（１１）に記載の粉末状ナノファイバーの製造方法。
　（１３）乾燥後に、さらに粉砕を行う（６）〜（１２）いずれかに記載の粉末状ナノファイバーの製造方法。
　（１４）上記（１）〜（５）いずれかに記載の、（Ａ）ナノファイバーおよび（Ｂ）分散剤から構成される粉末状ナノファイバー、ならびに（Ｃ）（Ｃ−１）熱可塑性樹脂、（Ｃ−２）熱硬化性樹脂および（Ｃ−３）ゴムから選ばれたマトリックス成分を主成分とする組成物。
　（１５）（Ｃ−１）熱可塑性樹脂が、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ乳酸樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリアミド樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン（ＡＢＳ）樹脂、アクリロニトリル−スチレン（ＡＳ）樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、エチレンビニルアルコール樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリケトン樹脂、および環状ポリオレフィン樹脂の群から選ばれた少なくとも１種である、（１５）に記載の組成物。
　（１６）（１６）（Ｃ−２）熱硬化性樹脂が、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、ジアリル（テレ）フタレート樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂、フラン樹脂、ケトン樹脂、キシレン樹脂、および熱硬化性ポリイミド樹脂の群から選ばれた少なくとも１種である（１４）に記載の組成物。
　（１７）（Ｃ−３）ゴムが、天然ゴム（ＮＲ）、ポリイソプレンゴム（ＩＲ）、スチレン− ブタジエン共重合体ゴム（ＳＢＲ）、ポリブタジエンゴム（ＢＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、ニトリルゴム（ＮＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、アクリルゴム（ＡＣＭ）、およびフッ素ゴム（ＦＫＭ）の群から選ばれた少なくとも１種である、（１４）に記載の組成物。
　（１８）固形分換算で、（Ａ）ナノファイバーが０．５〜２０重量％、（Ｂ）分散剤が０．０００５〜１０重量％、（Ｃ）マトリックス成分が７０〜９９．４９９５重量％［ただし、（Ａ）＋（Ｂ）＋（Ｃ）＝１００重量％］である、（１４）〜（１７）いずれかに記載の組成物。
　（１９）上記（１４）〜（１８）いずれかに記載の組成物を成形してなる、成形品。」とあるのを、
「【０００５】
　本発明は、以下の（１）〜
（１２）
　
（１）（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）Ｐ−ＯＨ基、−ＣＯＯＨ基、−ＳＯ
３
Ｈ基、及び／または、それらの金属塩基、ならびにイミダゾリン基の群から選ばれた少なくとも１種が結合した分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌであることを特徴とする組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー。
　
（２）
（１）
　
（３）
ことにより、（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌとなした、
　
（４）
（３）に
　
（５）
（４）
　
（６）
（３）〜（５）
　
（７）上記（１）または（２）に記載の
　
（８）（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー、ならびに（Ｃ−１）熱可塑性樹脂をマトリックス成分の主成分とする組成物であって、（Ｃ−１）熱可塑性樹脂が、
少なくとも１種である、
　
（９）（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー、ならびに（Ｃ−２）熱硬化性樹脂をマトリックス成分の主成分とする組成物であって、（Ｃ−２）熱硬化性樹脂が、
少なくとも１種である、
　
（１０）（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー、ならびに（Ｃ−３）ゴムをマトリックス成分の主成分とする組成物であって、（Ｃ−３）ゴムが、
少なくとも１種である、
　
（１１）
（７）〜（１０）
　
（１２）上記（７）〜（１１）
３　訂正の目的の適否、願書に添付した明細書又は特許請求の範囲に記載した事項の範囲内か否か及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否
（１）訂正事項１について
　訂正事項１は、訂正前の請求項１を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　また、訂正事項１は、願書に添付した明細書又は特許請求の範囲に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（２）訂正事項２について
　訂正事項２は、訂正前の請求項２を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　また、訂正事項２は、願書に添付した明細書又は特許請求の範囲に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（３）訂正事項３について
　訂正事項３は、訂正前の請求項３並びに訂正前の請求項３を引用する訂正前の請求項４、９、１３及び１４が訂正前の請求項１又は２を引用するものであったのを、訂正前の請求項２を引用するものを削除し、訂正前の請求項１を引用するものについて、訂正前の請求項３に関して、請求項間の引用関係を解消して、独立形式請求項に改め、訂正前の請求項４、９、１３及び１４に関して、訂正後の請求項３を引用するものに訂正するものであるから、特許請求の範囲の減縮及び他の請求項の記載を引用する請求項の記載を当該他の請求項の記載を引用しないものとすることを目的とするものである。
　また、訂正事項３は、願書に添付した明細書又は特許請求の範囲に記載した事項の範囲内のものである。
　さらに、訂正事項３は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（４）訂正事項４について
　訂正事項４は、訂正前の請求項５及び訂正前の請求項６ないし８が訂正前の請求項１ないし４のいずれかを引用するものであったのを、訂正前の請求項２ないし４を引用するものを削除し、訂正前の請求項１を引用するものについて、訂正前の請求項５に関して、請求項間の引用関係を解消して、独立形式請求項に改め、訂正前の請求項６ないし８に関して、訂正後の請求項５を引用するものに訂正するものであるから、特許請求の範囲の減縮及び他の請求項の記載を引用する請求項の記載を当該他の請求項の記載を引用しないものとすることを目的とするものである。
　また、訂正事項４は、願書に添付した明細書又は特許請求の範囲に記載した事項の範囲内のものである。
　さらに、訂正事項４は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（５）訂正事項５について
　訂正事項５は、訂正前の請求項６の「請求項５かに記載の」という記載を「請求項５に記載の」と訂正するものであり、「かに」が「に」の誤記であることは明らかであるから、誤記の訂正を目的とするものである。
　また、訂正事項５は、願書に添付した明細書又は特許請求の範囲に記載した事項の範囲内のものである。
　さらに、訂正事項５は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　さらにまた、訂正事項５は、訂正前の請求項６を引用する訂正前の請求項７及び８についても、その引用部分について同様である。
（６）訂正事項６について
　訂正事項６は、訂正前の請求項９並びに訂正前の請求項９を引用する訂正前の請求項１３及び１４が訂正前の請求項１ないし４のいずれかを引用するものであったのを、訂正前の請求項１及び２を引用するものを削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　また、訂正事項６は、願書に添付した明細書又は特許請求の範囲に記載した事項の範囲内のものである。
　さらに、訂正事項６は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（７）訂正事項７について
　訂正事項７は、訂正前の請求項１０並びに訂正前の請求項１０を引用する訂正前の請求項１３及び１４が訂正前の請求項９を介して訂正前の請求項１ないし４のいずれかを引用するものであったのを、訂正前の請求項９を介して訂正前の請求項２ないし４を引用するものを削除し、訂正前の請求項９を介して訂正前の請求項１を引用するものについて、訂正前の請求項１０に関して、請求項間の引用関係を解消して、独立形式請求項に改め、訂正前の請求項１３及び１４に関して、訂正後の請求項１０を引用するものに訂正するものであるから、特許請求の範囲の減縮及び他の請求項の記載を引用する請求項の記載を当該他の請求項の記載を引用しないものとすることを目的とするものである。
　また、訂正事項７は、願書に添付した明細書又は特許請求の範囲に記載した事項の範囲内のものである。
　さらに、訂正事項７は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（８）訂正事項８について
　訂正事項８は、訂正前の請求項１１並びに訂正前の請求項１１を引用する訂正前の請求項１３及び１４が訂正前の請求項９を介して訂正前の請求項１ないし４のいずれかを引用するものであったのを、訂正前の請求項９を介して訂正前の請求項２ないし４を引用するものを削除し、訂正前の請求項９を介して訂正前の請求項１を引用するものについて、訂正前の請求項１１に関して、請求項間の引用関係を解消して、独立形式請求項に改め、訂正前の請求項１３及び１４に関して、訂正後の請求項１１を引用するものに訂正するものであるから、特許請求の範囲の減縮及び他の請求項の記載を引用する請求項の記載を当該他の請求項の記載を引用しないものとすることを目的とするものである。
　また、訂正事項８は、願書に添付した明細書又は特許請求の範囲に記載した事項の範囲内のものである。
　さらに、訂正事項８は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（９）訂正事項９について
　訂正事項９は、訂正前の請求項１２並びに訂正前の請求項１２を引用する訂正前の請求項１３及び１４が訂正前の請求項９を介して訂正前の請求項１ないし４のいずれかを引用するものであったのを、訂正前の請求項９を介して訂正前の請求項２ないし４を引用するものを削除し、訂正前の請求項９を介して訂正前の請求項１を引用するものについて、訂正前の請求項１２に関して、請求項間の引用関係を解消して、独立形式請求項に改め、訂正前の請求項１３及び１４に関して、訂正後の請求項１２を引用するものに訂正するものであるから、特許請求の範囲の減縮及び他の請求項の記載を引用する請求項の記載を当該他の請求項の記載を引用しないものとすることを目的とするものである。
　また、訂正事項９は、願書に添付した明細書又は特許請求の範囲に記載した事項の範囲内のものである。
　さらに、訂正事項９は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（１０）訂正事項１０について
　訂正事項１０は、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載の整合をとるためのものであるから、明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。
　また、訂正事項１０は、願書に添付した明細書又は特許請求の範囲に記載した事項の範囲内のものである。
　さらに、訂正事項１０は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（１１）訂正事項１１について
　訂正事項１１は、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載の整合をとるためのものであるから、明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。
　また、訂正事項１１は、願書に添付した明細書又は特許請求の範囲に記載した事項の範囲内のものである。
　さらに、訂正事項１１は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
４　むすび
　以上のとおり、訂正事項１ないし１１は、それぞれ、特許法１２０条の５第２項ただし書第１ないし４号のいずれかに掲げる事項を目的とするものである。
　また、訂正事項１ないし１１は、願書に添付した明細書又は特許請求の範囲に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではないので、同法第１２０条の５第９項において準用する同法第１２６条第５及び６項の規定に適合する。
　なお、訂正前の請求項２ないし１４は訂正前の請求項１を直接又は間接的に引用するものであるから、訂正前の請求項１ないし１４は一群の請求項に該当するものである。そして、訂正事項１ないし９は、それらについてされたものであるから、一群の請求項ごとにされたものであり、特許法第１２０条の５第４項の規定に適合する。
　また、訂正事項１０及び１１は、願書に添付した明細書についての訂正であるが、当該明細書に係る請求項の全てについて、本件訂正の請求は行われているので、同法第１２０条の５第９項において準用する同法第１２６条第４項の規定に適合する。
　さらに、特許異議の申立ては、訂正前の全ての請求項に対してされているので、訂正を認める要件として、同法第１２０条の５第９項において読み替えて準用する同法第１２６条第７項に規定する独立特許要件は課されない。
　したがって、本件訂正は適法なものであり、訂正後の請求項〔１−１４〕について訂正することを認める。
第３　本件特許発明
　本件特許の請求項１ないし１４に係る発明（以下、順に「本件特許発明１」のようにいい、総称して「本件特許発明」という。）は、それぞれ、平成３０年１０月１２日に提出された手続補正書により補正された訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲の請求項１ないし１４に記載された事項により特定される次のとおりのものである。
　「【請求項１】（削除）
【請求項２】（削除）
【請求項３】
　（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）Ｐ−ＯＨ基、−ＣＯＯＨ基、−ＳＯ３Ｈ基、及び／または、それらの金属塩基、ならびにイミダゾリン基の群から選ばれた少なくとも１種が結合した分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌであることを特徴とする組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー。
【請求項４】
　（Ｂ）分散剤が、リン酸またはポリリン酸、リン酸またはポリリン酸の塩、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸共重合体、ポリアクリル酸の塩、ポリアクリル酸共重合体の塩、オレフィン（a）および不飽和カルボン酸（塩）（b）を必須構成単量体として含む共重合体、アルキルイミダゾリン系化合物、ならびに酸価とアミン価とを有する分散剤の群から選ばれた少なくとも１種である、請求項３に記載の組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー。
【請求項５】
　（Ａ）未変性のセルロースナノファイバーの分散体であって、分散媒として水を用いた該分散体中に（Ｂ）分散剤を含み、ゼータ電位が−２０〜−５０ｍＶであり、さらにメディアレス分散機で分散されてなるセルロースナノファイバー分散体を乾燥することにより、（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌとなした、組成物製造用粉末状セルロースナノファイバーの製造方法。
【請求項６】
　分散体の乾燥が、凍結乾燥、減圧乾燥、加熱乾燥、あるいは噴霧乾燥である、請求項５に記載の組成物製造用粉末状セルロースナノファイバーの製造方法。
【請求項７】
　分散体の乾燥が、凍結乾燥である、請求項６に記載の組成物製造用粉末状セルロースナノファイバーの製造方法。
【請求項８】
　乾燥後に、さらに粉砕を行う請求項５〜７のいずれかに記載の組成物製造用粉末状セルロースナノファイバーの製造方法。
【請求項９】
　請求項３または４に記載の、（Ａ）未変性のセルロースナノファイバーおよび（Ｂ）分散剤から構成される組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー、ならびに（Ｃ）（Ｃ−１）熱可塑性樹脂、（Ｃ−２）熱硬化性樹脂および（Ｃ−３）ゴムから選ばれたマトリックス成分を主成分とする組成物。
【請求項１０】
　（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー、ならびに（Ｃ−１）熱可塑性樹脂をマトリックス成分の主成分とする組成物であって、（Ｃ−１）熱可塑性樹脂が、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ乳酸樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリアミド樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン（ＡＢＳ）樹脂、アクリロニトリル−スチレン（ＡＳ）樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、エチレンビニルアルコール樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリケトン樹脂、および環状ポリオレフィン樹脂の群から選ばれた少なくとも１種である、組成物。
【請求項１１】
　（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー、ならびに（Ｃ−２）熱硬化性樹脂をマトリックス成分の主成分とする組成物であって、（Ｃ−２）熱硬化性樹脂が、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、ジアリル（テレ）フタレート樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂、フラン樹脂、ケトン樹脂、キシレン樹脂、および熱硬化性ポリイミド樹脂の群から選ばれた少なくとも１種である、組成物。
【請求項１２】
　（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー、ならびに（Ｃ−３）ゴムをマトリックス成分の主成分とする組成物であって、（Ｃ−３）ゴムが、天然ゴム（ＮＲ）、ポリイソプレンゴム（ＩＲ）、スチレン− ブタジエン共重合体ゴム（ＳＢＲ）、ポリブタジエンゴム（ＢＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、ニトリルゴム（ＮＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、アクリルゴム（ＡＣＭ）、およびフッ素ゴム（ＦＫＭ）の群から選ばれた少なくとも１種である、組成物
【請求項１３】
　固形分換算で、（Ａ）未変性のセルロースナノファイバーが０．５〜２０重量％、（Ｂ）分散剤が０．０００５〜１０重量％、（Ｃ）マトリックス成分が７０〜９９．４９９５重量％［ただし、（Ａ）＋（Ｂ）＋（Ｃ）＝１００重量％］である、請求項９〜１２いずれかに記載の組成物。
【請求項１４】
　請求項９〜１３いずれかに記載の組成物を成形してなる、成形品。」
第４　特許異議申立ての理由及び取消理由の概要
１　特許異議申立人１の申立て理由の概要
　特許異議申立人１は、甲第１及び２号証として、本件特許の優先日前に日本国内において、頒布された下記の刊行物を提出し、訂正前の請求項１ないし１４に係る特許に対して、おおむね次の理由を主張している。
（進歩性）本件特許発明１ないし１４は、本件特許の優先日前に日本国内において、頒布された下記の刊行物に記載された発明に基いて、その優先日前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであって、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであるから、本件特許の請求項１ないし１４に係る特許は同法第１１３条第２号に該当し、取り消すべきものである。
　甲第１号証：特開２０１１−５６４５６号公報
　甲第２号証：特開２０１２−５１９９１号公報
　（以下、順に「甲１（１）」及び「甲１（２）」という。）
２　特許異議申立人２の申立て理由の概要
　特許異議申立人２は、甲第１号証として、特願２０１５−２０７９３３号の出願公開公報である特開２０１７−７８１４５号公報を提出し、訂正前の請求項１ないし４及び９ないし１４に係る特許に対して、おおむね次の理由を主張している。
（１）（拡大先願）本件特許発明１ないし４及び９ないし１４に係る発明は、本件特許の優先日前の他の特許出願であって、本件特許の出願後に出願公開された特願２０１５−２０７９３３号の願書に最初に添付された明細書又は特許請求の範囲に記載された発明と同一であり、特許法第２９条の２の規定により特許を受けることができないものであるから、本件特許の請求項１ないし４及び９ないし１４に係る特許は同法第１１３条第２号に該当し、取り消すべきものである。
（２）（サポート要件）本件特許の請求項１には、単に「分散剤」と記載されており、どのような分散剤が、本件特許発明の課題を解決できるのか不明であり、また、分散剤の配合量が数値限定されて記載されているが、全ての分散剤において数値限定された数値範囲内において、本件特許発明の課題を解決できるのか不明である。
　したがって、本件特許の請求項１ないし４及び９ないし１４に係る特許は、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるから、同法第１１３条第４号に該当し、取り消すべきものである。
（３）（明確性）本件特許の請求項３において、分散剤として−ＣＯＯＨ基を有するものが記載されている。他方、本件特許の発明の詳細な説明の【００１４】には、分散剤以外の薬品として、クエン酸が例示されているが、クエン酸は−ＣＯＯＨ基を有するものであるから、請求項３の記載と矛盾する。
　したがって、本件特許発明において、分散剤が何を意味するのか不明であり、本件特許発明は不明確である。
　また、本件特許発明において、「未変性」とは、どの程度のものまで含まれるのか不明であるため、本件特許発明は不明確である。
　よって、本件特許の請求項１ないし４及び９ないし１４に係る特許は、特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるから、同法第１１３条第４号に該当し、取り消すべきものである。
　甲第１号証：特開２０１７−７８１４５号公報（特願２０１５−２０７９３３号の願書に最初に添付した明細書又は特許請求の範囲に記載された内容を公開したものである。以下、「甲２（１）」という。）
３　取消理由の概要
　訂正前の請求項１、２、９及び１４に係る特許に対して、平成３０年５月２３日付けで通知した取消理由の概要は次のとおりである。なお、この取消理由は、特許異議申立人２の主張する拡大先願の申立て理由のうちの、訂正前の請求項１、２、９及び１４に係る特許に対するものと同旨である。
　
（拡大先願）本件特許の請求項１、２、９及び１４に係る発明は、本件特許の優先日前の特許出願であって、本件特許の出願後に出願公開された特願２０１５−２０７９３３号の願書に最初に添付した明細書又は特許請求の範囲に記載された発明と同一であり、しかも、本件特許の発明者がその優先日前の特許出願に係る上記の発明をした者と同一ではなく、また本件特許の出願の時において、その出願人が上記特許出願の出願人と同一でもないので、特許法第２９条の２の規定により特許を受けることができないものであるから、本件特許の請求項１、２、９及び１４に係る特許は同法第１１３条第２号に該当し、取り消すべきものである。
第５　特許異議申立ての理由及び取消理由についての判断
１　特許異議申立人１の申立て理由についての判断
（１）甲１（１）に記載された事項及び甲１（１）発明
ア　甲１（１）に記載された事項
　甲１（１）には、次の記載がある。
・「【特許請求の範囲】
【請求項１】
バイオマスの分散流体を１００〜２４５ＭＰａで高圧噴射して衝突用硬質体に衝突させることを特徴とする、バイオナノファイバーの製造方法。
・・・（略）・・・
【請求項３】
前記シングル噴射チャンバーと高濃度（１０〜２０重量％）のバイオマスの分散流体に対応した回路が備わる微細化装置を組み合わせることで噴射時の剪断効果を高め、ナノファイバーの繊維幅（短径）を１０〜１００ｎｍ、好ましくは１０〜４０ｎｍに微細化することを特徴とする、バイオナノファイバーの製造方法。
・・・（略）・・・
【請求項５】
請求項４に記載のバイオナノファイバーを含む複合材料またはバイオナノファイバーからなるフィルム。」
・「【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
　バイオマス、特にセルロースやキチンは、その強固な結晶構造のための有効利用が滞っていた。これらの有効利用には、結晶性生体高分子（セルロースやキチン）の高効率かつ連続的な微細化処理方法の開発が必須である。
【０００６】
　本発明の目的は、セルロースやキチン・キトサンなどのバイオマスを効率的にナノファイバー化し、バイオマスを有効利用することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
　本発明者らは、ウォータージェットの技術を基にバイオマスに特化した新規微細化技術の開発に成功した。本技術を用いることによって、セルロースやキチン・キトサンのナノファイバー化が可能となる。ナノファイバー化したセルロースからは、その高強度・低熱膨張などの特性を利用した各種樹脂の補強剤としてグリーンコンポジットの開発が可能になる。また、ナノファイバー化したキチン・キトサンからは、その抗菌性・創傷治癒性・生分解性などの特性を利用した医療分野における生体適合材料の開発が可能になる。」
・「【００１２】
　本発明において、高圧噴射処理の対象となる「バイオマス」とは、生物由来の高分子、特に水に難溶性の高分子を意味し、具体的にはセルロース、キチン、キトサンなどが挙げられる。セルロース、キチン、キトサンは、酵素分解されにくく、加工も難しい材料であった。本発明によれば、セルロース、キチン、キトサンなどの結晶性ないし水難溶性の天然高分子を水の分散流体とし高圧噴射処理によりナノファイバーとすることができ、得られたナノファイバーは酵素分解によりグルコース、Ｎ−アセチルグルコサミン、グルコサミンなどの単量体もしくはそれらの二量体、三量体などのオリゴマーに導くことができる。ここで、「分散流体」とは、バイオマスを水に分散したものであり、濃度が薄い場合には、流動性の分散液になるが、特にバイオマスが微細化するにしたがって粘性が高くなり、濃度が高くなるとペーストに近い性状となる。」
・「【００２１】
・・・（略）・・・このため、高結晶ゆえに優れた耐熱性および強度特性を備えた本発明のセルロースナノファイバーを透明樹脂中に均一分散することで、樹脂の透明性を保ったまま耐熱性や強度特性を改善することが可能である。例えば、本発明のセルロースナノファイバーをゴム、プラスチック、透明樹脂などに混ぜることで、自動車のタイヤ、バンパー、フロントガラスなどの補強と軽量化の両方の効果が得られ得る。」
・「【００２４】
　本発明で高圧噴射する分散流体は、バイオマスを水のみに分散させてもよいが、リン酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸などの酸を少量加えてもよく、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウムなどのアルカリを少量加えてもよい。特にバイオマスの分解に関しては、少量の酸・アルカリの添加によりその効率を高めることができる。」
・「【００３３】
実施例４
バイオナノファイバーの結晶化度
　バイオナノファイバーの結晶化度は、粉末Ｘ線回折により求めた。Ｘ線回折実験に先立ち、ウォータージェット処理を施した試料を凍結乾燥させることで乾燥粉末試料を得た。・・・（略）・・・すなわち処理回数により結晶化度の調節が可能であり、本発明のバイオナノファイバーは低結晶性が要求される酵素基質としても、高結晶性が要求されるコンポジット材料としても適している。ウォータージェット処理によりナノファイバー化されたセルロースおよびキチンの粉末Ｘ線回折パターンを図６，７に示す。」
・「【００５０】
　本発明のセルロースナノファイバーをフィラーとして用いる際の合成高分子樹脂として、ポリオレフィンなどのビニル系樹脂、ポリアミドなどの重縮合系樹脂などが上げられる。また、セルロースと等しい屈折率のエポキシなどの透明基材（樹脂）との複合化により新機能性透明フィルム・樹脂を合成することができる。特に、本発明のセルロースナノファイバーは、水素結合形成可能なフェノール樹脂、ポリエチレングリコール、ポリエチレンテレフタラート、ポリビニルアルコールなどの高分子と複合化することで、強度ないし表面特性を変えることができる。
【００５１】
　さらに、本発明のセルロースナノファイバーは、ポリ乳酸、ポリブチレンサクシネート、ポリカプロラクトンなどの生分解性樹脂との複合化により、これら樹脂の強度、耐熱性などの特性を向上させることができる。」
イ　甲１（１）発明
　甲１（１）に記載された事項を、特に【特許請求の範囲】、【００２４】、【００３３】及び【００５０】に関して整理すると、甲１（１）には、次の発明が記載されていると認める。
　「バイオマスを、少量のリン酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸などの酸又は水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウムなどのアルカリを加えた水に分散させた分散流体を１００〜２４５ＭＰａで高圧噴射して衝突用硬質体に衝突させて得た粉末の複合材料用セルロースナノファイバー」（以下、「甲１（１）発明１」という。）
　「バイオマスを、少量のリン酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸などの酸又は水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウムなどのアルカリを加えた水に分散させた分散流体を１００〜２４５ＭＰａで高圧噴射して衝突用硬質体に衝突させて得た粉末の複合材料用セルロースナノファイバーの製造方法。」（以下、「甲１（１）発明２」という。）
　「バイオマスを、少量のリン酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸などの酸又は水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウムなどのアルカリを加えた水に分散させた分散流体を１００〜２４５ＭＰａで高圧噴射して衝突用硬質体に衝突させて得た粉末の複合材料用セルロースナノファイバーをフィラーとして含む複合材料。」（以下、「甲１（１）発明３」という。）
（２）甲１（２）に記載された事項及び甲１（２）発明
ア　甲１（２）に記載された事項
　甲１（２）には、次の記載がある。
・「【特許請求の範囲】
【請求項１】
セルロースナノファイバーの分散体であって、該分散体中に陰イオン性分散剤を含むことを特徴とするセルロースナノファイバーの分散体。
【請求項２】
前記陰イオン性分散剤が、P-OH基、−ＣＯＯＨ基、−ＳＯ３Ｈ基、及び／または、それらの金属塩基が少なくとも１種結合した分散剤であることを特徴とする請求項１に記載の分散体。
【請求項３】
前記陰イオン性分散剤が、リン酸またはポリリン酸、リン酸またはポリリン酸の塩、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸共重合体、ポリアクリル酸の塩、ポリアクリル酸共重合体の塩、からなる群から少なくとも1種含むことを特徴とする請求項１に記載の分散体。
【請求項４】
セルロースナノファイバーの平均繊維径が１０〜１００ｎｍである、請求項１〜３のいずれかに記載の分散体。
【請求項５】
セルロースナノファイバーを０．０１〜１０重量％、分散剤をセルロースナノファイバーに対して０．１〜５０重量％含むことを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の分散体。
【請求項６】
セルロースファイバーと陰イオン性分散剤を含む分散体を高圧噴射処理することを特徴とするセルロースナノファイバーの分散体の製造方法。」
・「【０００６】
　本発明は、セルロースナノファイバーが良好に分散した分散体及びその製造方法を提供することを目的とする。」
・「【０００９】
　本発明によれば、セルロースナノファイバーが良好に分散した分散体を得ることができる。」
・「【００４１】
　表４に示す実験は、分散剤としてポリアクリル酸ナトリウム(PAANa)を加え、KCフロック(KC50GK)をスターバースト処理（200MPa、5, 10, 15, 20パス）した。
【００４２】
　PAANaの添加量は、セルロースナノファイバーKC50GKに対して重量比（KC50GK : PAANa）で、(i) 1 : 0.02、(ii) 1 : 0.1、(iii) 1 : 0.5、とした。ただし、実験番号D10においては、PAANa(iii)の添加量が計算値 20.8 g に足らず 19.1 g となったので、KC50GK 2.6 wt%、重量比（KC50GK : PAANa(iii)） 1 : 0.35、となった。
【００４３】
　結果を表１〜表４に示す。」
イ　甲１（２）発明
　甲１（２）に記載された事項を整理すると、甲１（２）には、次の発明が記載されていると認める。
　「セルロースナノファイバーを０．０１〜１０重量％、P-OH基、−ＣＯＯＨ基、−ＳＯ３Ｈ基、及び／または、それらの金属塩基が少なくとも１種結合した陰イオン性分散剤をセルロースナノファイバーに対して０．１〜５０重量％含むセルロースナノファイバーの分散体。」（以下、「甲１（２）発明１」という。）
　「セルロースナノファイバーを０．０１〜１０重量％、P-OH基、−ＣＯＯＨ基、−ＳＯ３Ｈ基、及び／または、それらの金属塩基が少なくとも１種結合した陰イオン性分散剤をセルロースナノファイバーに対して０．１〜５０重量％含むセルロースナノファイバーの分散体の製造方法。」（以下、「甲１（２）発明２」という。）
（３）甲１（１）を主引用文献とした場合の進歩性
ア　本件特許発明３について
（ア）対比
　本件特許発明３と甲１（１）発明１を対比する。
　両者は次の点で一致する。
　「未変性の粉末状のセルロースナノファイバーである組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー。」
　そして、両者は次の点で相違する。
＜甲１（１）発明１との相違点１＞
　本件特許発明３においては、「（Ｂ）Ｐ−ＯＨ基、−ＣＯＯＨ基、−ＳＯ３Ｈ基、及び／または、それらの金属塩基、ならびにイミダゾリン基の群から選ばれた少なくとも１種が結合した分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合して」いるのに対し、甲１（１）発明１においては、「リン酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸などの酸又は水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウムなどのアルカリ」を「少量」加えている点。
＜甲１（１）発明１との相違点２＞
　本件特許発明３においては、「嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである」のに対し、甲１（１）発明１においては、嵩密度の値は不明な点。
（イ）判断
ａ　甲１（１）発明１との相違点１について
　甲１（１）発明１における「リン酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸などの酸又は水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウムなどのアルカリ」について、その配合量に関する記載は、甲１（１）にはない。
　また、甲１（１）発明１における「リン酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸などの酸又は水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウムなどのアルカリ」について、甲１（１）には、それらが「分散剤」であるとの記載はなく、むしろ、本件特許の発明の詳細な説明の【００１４】に記載された「酸」又は「アルカリ」に相当するものであると認められるから、甲１（２）に記載された分散剤の配合量に関する事項を適用する動機付けはない。
　したがって、甲１（１）発明１において、甲１（１）発明１との相違点１に係る本件特許発明３の発明特定事項とすることは、甲１（１）自体に記載された事項及び甲１（２）に記載された事項を考慮しても、当業者が容易に想到し得たことであるとはいえない。
ｂ　甲１（１）発明１との相違点２について
　本件特許の発明の詳細な説明の【００３３】に「なお、本発明の粉末状ナノファイバーは、上記のようにして得られる乾燥品がシート状、粒状、膜状、立体状などの形態である場合には、粉砕機を用いて粉砕して、粉末状としてもよい。」と記載されていることからみて、分散剤の配合比が１〜４０重量％を満足すれば、必然的に、セルロースナノファイバーの嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌとなるわけではない。
　したがって、甲１（１）発明１が、セルロースナノファイバーの嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである蓋然性が高いとはいえないし、そのことを認めるに足りる証拠もない。
　よって、甲１（１）発明１において、甲１（１）発明１との相違点２に係る本件特許発明３の発明特定事項とすることは、当業者が容易に想到し得たことであるとはいえない。
ｃ　まとめ
　よって、本件特許発明３は、甲１（１）発明１、すなわち甲１（１）に記載された発明及び甲１（２）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
　
イ　本件特許発明４について
　本件特許発明４は、請求項３を引用するものであり、本件特許発明３の発明特定事項を全て有するものであるから、本件特許発明３が、甲１（１）に記載された発明及び甲１（２）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるといえない以上、本件特許発明４も、甲１（１）に記載された発明及び甲１（２）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
ウ　本件特許発明５について
（ア）対比
　本件特許発明５と甲１（１）発明２を対比する。
　両者は次の点で一致する。
　「未変性の粉末状のセルロースナノファイバーである組成物製造用粉末状セルロースナノファイバーの製造方法。」
　そして、両者は次の点で相違する。
＜甲１（１）発明２との相違点１＞
　本件特許発明５においては、「分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合して」いるのに対し、甲１（１）発明２においては、「リン酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸などの酸又は水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウムなどのアルカリ」を「少量」加えている点。
＜甲１（１）発明２との相違点２＞
　本件特許発明５においては、「嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである」のに対し、甲１（１）発明２においては、嵩密度の値は不明な点。
＜甲１（１）発明２との相違点３＞
　本件特許発明５においては、「ゼータ電位が−２０〜−５０ｍＶであり、さらにメディアレス分散機で分散されて」いるのに対し、甲１（１）発明２においては、そのようには特定されていない点。
（イ）判断
　そこで、まず、甲１（１）発明２との相違点１及び２について検討する。
　甲１（１）発明２との相違点１及び２は、甲１（１）発明１との相違点１及び２と同じであるから、本件特許発明３の判断と同様であり、甲１（１）発明２において、甲１（１）発明２との相違点１及び２に係る本件特許発明５の発明特定事項とすることは、当業者が容易に想到し得たことであるとはいえない。
　したがって、甲１（１）発明２との相違点３について検討するまでもなく、本件特許発明５は、甲１（１）発明２、すなわち甲１（１）に記載された発明及び甲１（２）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
　
エ　本件特許発明６ないし８について
　本件特許発明６ないし８は、請求項５を直接又は間接的に引用するものであり、本件特許発明５の発明特定事項を全て有するものであるから、本件特許発明５が、甲１（１）に記載された発明及び甲１（２）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるといえない以上、本件特許発明６ないし８も、甲１（１）に記載された発明及び甲１（２）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
オ　本件特許発明９について
　本件特許発明９は、請求項３又は４を引用するものであり、本件特許発明３又は４の発明特定事項を全て有するものであるから、本件特許発明３又は４が、甲１（１）に記載された発明及び甲１（２）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるといえない以上、本件特許発明９も、甲１（１）に記載された発明及び甲１（２）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
カ　本件特許発明１０について
（ア）対比
　本件特許発明１０と甲１（１）発明３を対比する。
　両者は次の点で一致する。
　「未変性の粉末状のセルロースナノファイバーである組成物製造用粉末状セルロースナノファイバーを含む組成物。」
　そして、両者は次の点で相違する。
＜甲１（１）発明３との相違点１＞
　本件特許発明１０においては、「分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合」しているのに対し、甲１（１）発明３においては、「リン酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸などの酸又は水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウムなどのアルカリ」を「少量」加えている点。
＜甲１（１）発明３との相違点２＞
　本件特許発明１０においては、組成物について、「嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである」のに対し、甲１（１）発明３においては、嵩密度の値は不明な点。
＜甲１（１）発明３との相違点３＞
　本件特許発明１０においては、組成物について、「ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ乳酸樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリアミド樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン（ＡＢＳ）樹脂、アクリロニトリル−スチレン（ＡＳ）樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、エチレンビニルアルコール樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリケトン樹脂、および環状ポリオレフィン樹脂の群から選ばれた少なくとも１種である」「（Ｃ−１）熱可塑性樹脂」を「マトリックス成分の主成分」とすることが特定されているのに対し、甲１（１）発明３においては、そのようには特定されていない点。
（イ）判断
　そこで、まず、甲１（１）発明３との相違点１及び２について検討する。
　甲１（１）発明３との相違点１及び２は、甲１（１）発明１との相違点１及び２と同じであるから、本件特許発明３の判断と同様であり、甲１（１）発明３において、甲１（１）発明３との相違点１及び２に係る本件特許発明１０の発明特定事項とすることは、当業者が容易に想到し得たことであるとはいえない。
　したがって、甲１（１）発明３との相違点３について検討するまでもなく、本件特許発明１０は、甲１（１）発明３、すなわち甲１（１）に記載された発明及び甲１（２）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
キ　本件特許発明１１について
（ア）対比
　本件特許発明１１と甲１（１）発明３を対比する。
　両者は次の点で一致する。
　「未変性の粉末状のセルロースナノファイバーである組成物製造用粉末状セルロースナノファイバーを含む組成物。」
　そして、両者は次の点で相違する。
＜甲１（１）発明３との相違点１＞
　本件特許発明１１においては、「分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合」しているのに対し、甲１（１）発明３においては、「リン酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸などの酸又は水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウムなどのアルカリ」を「少量」加えている点。
＜甲１（１）発明３との相違点２＞
　本件特許発明１１においては、「嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである」のに対し、甲１（１）発明３においては、嵩密度の値は不明な点。
＜甲１（１）発明３との相違点３’＞
　本件特許発明１１においては、組成物について、「フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、ジアリル（テレ）フタレート樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂、フラン樹脂、ケトン樹脂、キシレン樹脂、および熱硬化性ポリイミド樹脂の群から選ばれた少なくとも１種である」「（Ｃ−２）熱硬化性樹脂」を「マトリックス成分の主成分」とすることが特定されているのに対し、甲１（１）発明３においては、そのようには特定されていない点。
（イ）判断
　そこで、まず、甲１（１）発明３との相違点１及び２について検討する。　甲１（１）発明３との相違点１及び２は、甲１（１）発明１との相違点１及び２と同じであるから、本件特許発明３の判断と同様であり、甲１（１）発明３において、甲１（１）発明３との相違点１及び２に係る本件特許発明１１の発明特定事項とすることは、当業者が容易に想到し得たことであるとはいえない。
　したがって、甲１（１）発明３との相違点３’について検討するまでもなく、本件特許発明１１は、甲１（１）発明３、すなわち甲１（１）に記載された発明及び甲１（２）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
ク　本件特許発明１２について
（ア）対比
　本件特許発明１２と甲１（１）発明３を対比する。
　両者は次の点で一致する。
　「未変性の粉末状のセルロースナノファイバーである組成物製造用粉末状セルロースナノファイバーを含む組成物。」
　そして、両者は次の点で相違する。
＜甲１（１）発明３との相違点１＞
　本件特許発明１２においては、「分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合」しているのに対し、甲１（１）発明３においては、「リン酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸などの酸又は水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウムなどのアルカリ」を「少量」加えている点。
＜甲１（１）発明３との相違点２＞
　本件特許発明１２においては、「嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである」のに対し、甲１（１）発明３においては、嵩密度の値は不明な点。
＜甲１（１）発明３との相違点３’’＞
　本件特許発明１２においては、組成物について、「天然ゴム（ＮＲ）、ポリイソプレンゴム（ＩＲ）、スチレン− ブタジエン共重合体ゴム（ＳＢＲ）、ポリブタジエンゴム（ＢＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、ニトリルゴム（ＮＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、アクリルゴム（ＡＣＭ）、およびフッ素ゴム（ＦＫＭ）の群から選ばれた少なくとも１種である」「（Ｃ−３）ゴム」を「マトリックス成分の主成分」とすることが特定されているのに対し、甲１（１）発明３においては、そのようには特定されていない点。
（イ）判断
　そこで、まず、甲１（１）発明３との相違点１及び２について検討する。　甲１（１）発明３との相違点１及び２は、甲１（１）発明１との相違点１及び２と同じであるから、本件特許発明３の判断と同様であり、甲１（１）発明３において、甲１（１）発明３との相違点１及び２に係る本件特許発明１２の発明特定事項とすることは、当業者が容易に想到し得たことであるとはいえない。
　したがって、甲１（１）発明３との相違点３’’について検討するまでもなく、本件特許発明１２は、甲１（１）発明３、すなわち甲１（１）に記載された発明及び甲１（２）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
ケ　本件特許発明１３について
　本件特許発明１３は、請求項９ないし１２を引用するものであり、本件特許発明９ないし１２のいずれかの発明特定事項を全て有するものであるから、本件特許発明９ないし１２が、甲１（１）に記載された発明及び甲１（２）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるといえない以上、本件特許発明１３も、甲１（１）に記載された発明及び甲１（２）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
コ　本件特許発明１４について
　本件特許発明１４は、請求項９ないし１３を引用するものであり、本件特許発明９ないし１３のいずれかの発明特定事項を全て有するものであるから、本件特許発明９ないし１３が、甲１（１）に記載された発明及び甲１（２）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるといえない以上、本件特許発明１４も、甲１（１）に記載された発明及び甲１（２）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
（４）甲１（２）を主引用文献とした場合の進歩性
ア　本件特許発明３について
（ア）対比
　本件特許発明３と甲１（２）発明１を対比するに、甲１（２）発明１における「セルロースナノファイバーの分散体」は本件特許発明３における「組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー」と「物」であるという限りにおいて一致する。
　したがって、両者は次の点で一致する。
　「未変性のセルロースナノファイバー並びにＰ−ＯＨ基、−ＣＯＯＨ基、−ＳＯ３Ｈ基、及び／または、それらの金属塩基、ならびにイミダゾリン基の群から選ばれた少なくとも１種が結合した分散剤を配合した物。」
　そして、両者は次の点で相違する。
＜甲１（２）発明１との相違点１＞
　「物」に関して、本件特許発明３においては、「組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー」であるのに対し、甲１（２）発明１においては、「分散体」である点。
＜甲１（２）発明１との相違点２＞
　本件特許発明３においては、「（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバー」に対し、「（Ｂ）Ｐ−ＯＨ基、−ＣＯＯＨ基、−ＳＯ３Ｈ基、及び／または、それらの金属塩基、ならびにイミダゾリン基の群から選ばれた少なくとも１種が結合した分散剤」を「固形分換算で１〜４０重量％配合してなり」、かつ「嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである」のに対し、甲１（２）発明１においては、分散剤の配合量及び嵩密度がそのようには特定されていない点。
（イ）判断
　そこで、まず、甲１（２）発明１との相違点１について検討する。
　甲１（２）には、甲１（２）発明１における「分散体」を、「粉末状」とする動機付けとなる記載はない。すなわち、甲１（２）には、セルロースナノファイバーが良好に分散した分散体を得ることを目的とすることが記載されているにとどまり、分散体から粉末状のセルロースナノファイバーを得ることは何ら記載されていない。
　また、甲１（１）にも、甲１（２）発明１における「分散体」を、「粉末状」とする動機付けとなる動機付けとなる記載はない。すなわち、甲１（１）は、バイオマスを効率的にナノファイバー化することを目的とすることが記載されているにとどまり、甲１（１）に記載された事項を甲１（２）発明１に適用することを示唆する記載はない。
　したがって、甲１（２）発明１において、「分散体」を「粉末状」として、甲１（２）発明１との相違点１に係る本件特許発明３の発明特定事項とすることは、当業者が容易に想到し得たことであるとはいえない。
　よって、甲１（２）発明１との相違点２について検討するまでもなく、本件特許発明３は、甲１（２）発明１、すなわち甲１（２）に記載された発明及び甲１（１）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
　
イ　本件特許発明４について
　本件特許発明４は、請求項３を引用するものであり、本件特許発明３の発明特定事項を全て有するものであるから、本件特許発明３が、甲１（２）に記載された発明及び甲１（１）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるといえない以上、本件特許発明４も、甲１（２）に記載された発明及び甲１（１）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
ウ　本件特許発明５について
（ア）対比
　本件特許発明５と甲１（２）発明２を対比するに、甲１（２）発明２における「セルロースナノファイバーの分散体」は本件特許発明５における「組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー」と「物」であるという限りにおいて一致する。
　したがって、両者は次の点で一致する。
　「未変性のセルロースナノファイバー並びにＰ−ＯＨ基、−ＣＯＯＨ基、−ＳＯ３Ｈ基、及び／または、それらの金属塩基、ならびにイミダゾリン基の群から選ばれた少なくとも１種が結合した分散剤を配合した物の製造方法。」
　そして、両者は次の点で相違する。
＜甲１（２）発明２との相違点１＞
　「物」に関して、本件特許発明５においては、「組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー」であるのに対し、甲１（２）発明２においては、「分散体」である点。
＜甲１（２）発明２との相違点２＞
　本件特許発明５においては、「（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバー」に対し、「（Ｂ）Ｐ−ＯＨ基、−ＣＯＯＨ基、−ＳＯ３Ｈ基、及び／または、それらの金属塩基、ならびにイミダゾリン基の群から選ばれた少なくとも１種が結合した分散剤」を「固形分換算で１〜４０重量％配合してなり」、かつ「嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである」のに対し、甲１（２）発明２においては、分散剤の配合量及び嵩密度がそのようには特定されていない点。
＜甲１（２）発明２との相違点３＞
　本件特許発明５においては、「ゼータ電位が−２０〜−５０ｍＶであり、さらにメディアレス分散機で分散されて」いるのに対し、甲１（２）発明２においては、そのようには特定されていない点。
（イ）判断
　そこで、まず、甲１（２）発明２との相違点１について検討する。
　甲１（２）発明２との相違点１は、甲１（２）発明１との相違点１と同じであるから、本件特許発明３の判断と同様であり、甲１（２）発明２において、甲１（２）発明２との相違点１に係る本件特許発明５の発明特定事項とすることは、当業者が容易に想到し得たことであるとはいえない。
　したがって、甲１（２）発明２との相違点２及び３について検討するまでもなく、本件特許発明５は、甲１（２）発明２、すなわち甲１（２）に記載された発明及び甲１（１）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
エ　本件特許発明６ないし８について
　本件特許発明６ないし８は、請求項５を直接又は間接的に引用するものであり、本件特許発明５の発明特定事項を全て有するものであるから、本件特許発明５が、甲１（２）に記載された発明及び甲１（１）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるといえない以上、本件特許発明６ないし８も、甲１（２）に記載された発明及び甲１（１）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
オ　本件特許発明９について
　本件特許発明９は、請求項３又は４を引用するものであり、本件特許発明３又は４の発明特定事項を全て有するものであるから、本件特許発明３又は４が、甲１（２）に記載された発明及び甲１（１）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるといえない以上、本件特許発明９も、甲１（２）に記載された発明及び甲１（１）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
カ　本件特許発明１０について
（ア）対比
　本件特許発明１０と甲１（２）発明１を対比するに、甲１（２）発明１における「セルロースナノファイバーの分散体」は本件特許発明１０における「組成物」と「物」であるという限りにおいて一致する。
　したがって、両者は次の点で一致する。
　「未変性のセルロースナノファイバー及び分散剤を配合した物。」
　そして、両者は次の点で相違する。
＜甲１（２）発明１との相違点３＞
　「物」に関して、本件特許発明１０においては、「ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ乳酸樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリアミド樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン（ＡＢＳ）樹脂、アクリロニトリル−スチレン（ＡＳ）樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、エチレンビニルアルコール樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリケトン樹脂、および環状ポリオレフィン樹脂の群から選ばれた少なくとも１種である」「（Ｃ−１）熱可塑性樹脂」を「マトリックス成分の主成分」とする「組成物」であるのに対し、甲１（２）発明１においては、「分散体」である点。
＜甲１（２）発明１との相違点４＞
　本件特許発明１０においては、「（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバー」に対し、「（Ｂ）分散剤」を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌであるのに対し、甲１（２）発明１においては、分散剤の配合量及び嵩密度がそのようには特定されていない点。
（イ）判断
　そこで、まず、甲１（２）発明１との相違点３について検討する。
　甲１（２）には、甲１（２）発明１における「分散体」を、「ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ乳酸樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリアミド樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン（ＡＢＳ）樹脂、アクリロニトリル−スチレン（ＡＳ）樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、エチレンビニルアルコール樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリケトン樹脂、および環状ポリオレフィン樹脂の群から選ばれた少なくとも１種である」「（Ｃ−１）熱可塑性樹脂」を「マトリックス成分の主成分」とする「組成物」とする動機付けとなる記載はないし、甲１（１）にも動機付けとなる記載はない。
　したがって、甲１（２）発明１において、甲１（２）発明１との相違点３に係る本件特許発明１０の発明特定事項とすることは、当業者が容易に想到し得たことであるとはいえない。
　よって、甲１（２）発明１との相違点４について検討するまでもなく、本件特許発明１０は、甲１（２）発明１、すなわち甲１（２）に記載された発明及び甲１（１）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
キ　本件特許発明１１について
（ア）対比
　本件特許発明１１と甲１（２）発明１を対比するに、甲１（２）発明１における「セルロースナノファイバーの分散体」は本件特許発明１１における「組成物」と「物」であるという限りにおいて一致する。
　したがって、両者は次の点で一致する。
　「未変性のセルロースナノファイバー及び分散剤を配合した物。」
　そして、両者は次の点で相違する。
＜甲１（２）発明１との相違点３’＞
　「物」に関して、本件特許発明１１においては、「フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、ジアリル（テレ）フタレート樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂、フラン樹脂、ケトン樹脂、キシレン樹脂、および熱硬化性ポリイミド樹脂の群から選ばれた少なくとも１種である」「（Ｃ−２）熱硬化性樹脂」を「マトリックス成分の主成分」とする「組成物」であるのに対し、甲１（２）発明１においては、「分散体」である点。
＜甲１（２）発明１との相違点４＞
　本件特許発明１１においては、「（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバー」に対し、「（Ｂ）分散剤」を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌであるのに対し、甲１（２）発明１においては、分散剤の配合量及び嵩密度がそのようには特定されていない点。
（イ）判断
　そこで、まず、甲１（２）発明１との相違点３’について検討する。
　甲１（２）には、甲１（２）発明１における「分散体」を、「フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、ジアリル（テレ）フタレート樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂、フラン樹脂、ケトン樹脂、キシレン樹脂、および熱硬化性ポリイミド樹脂の群から選ばれた少なくとも１種である」「（Ｃ−２）熱硬化性樹脂」を「マトリックス成分の主成分」とする「組成物」とする動機付けとなる記載はないし、甲１（１）にも動機付けとなる記載はない。
　したがって、甲１（２）発明１において、甲１（２）発明１との相違点３’に係る本件特許発明１１の発明特定事項とすることは、当業者が容易に想到し得たことであるとはいえない。
　よって、甲１（２）発明１との相違点４について検討するまでもなく、本件特許発明１１は、甲１（２）発明１、すなわち甲１（２）に記載された発明及び甲１（１）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
ク　本件特許発明１２について
（ア）対比
　本件特許発明１２と甲１（２）発明１を対比するに、甲１（２）発明１における「セルロースナノファイバーの分散体」は本件特許発明１２における「組成物」と「物」であるという限りにおいて一致する。
　したがって、両者は次の点で一致する。
　「未変性のセルロースナノファイバー及び分散剤を配合した物。」
　そして、両者は次の点で相違する。
＜甲１（２）発明１との相違点３’’＞
　「物」に関して、本件特許発明１２においては、「天然ゴム（ＮＲ）、ポリイソプレンゴム（ＩＲ）、スチレン− ブタジエン共重合体ゴム（ＳＢＲ）、ポリブタジエンゴム（ＢＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、ニトリルゴム（ＮＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、アクリルゴム（ＡＣＭ）、およびフッ素ゴム（ＦＫＭ）の群から選ばれた少なくとも１種である」「（Ｃ−３）ゴム」を「マトリックス成分の主成分」とする「組成物」であるのに対し、甲１（２）発明１においては、「分散体」である点。
＜甲１（２）発明１との相違点４＞
　本件特許発明１２においては、「（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバー」に対し、「（Ｂ）分散剤」を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌであるのに対し、甲１（２）発明１においては、分散剤の配合量及び嵩密度がそのようには特定されていない点。
（イ）判断
　そこで、まず、甲１（２）発明１との相違点３’’について検討する。
　甲１（２）には、甲１（２）発明１における「分散体」を、「天然ゴム（ＮＲ）、ポリイソプレンゴム（ＩＲ）、スチレン− ブタジエン共重合体ゴム（ＳＢＲ）、ポリブタジエンゴム（ＢＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、ニトリルゴム（ＮＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、アクリルゴム（ＡＣＭ）、およびフッ素ゴム（ＦＫＭ）の群から選ばれた少なくとも１種である」「（Ｃ−３）ゴム」を「マトリックス成分の主成分」とする「組成物」とする動機付けとなる記載はないし、甲１（１）にも動機付けとなる記載はない。
　したがって、甲１（２）発明１において、甲１（２）発明１との相違点３’’に係る本件特許発明１２の発明特定事項とすることは、当業者が容易に想到し得たことであるとはいえない。
　したがって、甲１（２）発明１との相違点４について検討するまでもなく、本件特許発明１２は、甲１（２）発明１、すなわち甲１（２）に記載された発明及び甲１（１）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
ケ　本件特許発明１３について
　本件特許発明１３は、請求項９ないし１２を引用するものであり、本件特許発明９ないし１２のいずれかの発明特定事項を全て有するものであるから、本件特許発明９ないし１２が、甲１（２）に記載された発明及び甲１（１）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるといえない以上、本件特許発明１３も、甲１（２）に記載された発明及び甲１（１）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
コ　本件特許発明１４について
　本件特許発明１４は、請求項９ないし１３を引用するものであり、本件特許発明９ないし１３のいずれかの発明特定事項を全て有するものであるから、本件特許発明９ないし１３が、甲１（２）に記載された発明及び甲１（１）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるといえない以上、本件特許発明１４も、甲１（２）に記載された発明及び甲１（１）に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
２　特許異議申立人２の申立て理由についての判断
（１）拡大先願について
ア　先願明細書等に記載された事項及び先願発明
（ア）先願明細書等に記載された事項
　特許異議申立人２が、甲２（１）として提出した特開２０１７−７８１４５号公報（特願２０１５−２０７９３３号の願書に最初に添付した明細書又は特許請求の範囲に記載された内容を公開したものである。以下、「先願明細書等」という。）には、次の記載がある。なお、下線は当審で付したものである。
・「【特許請求の範囲】
【請求項１】
　セルロースナノファイバーと水とを含み、上記セルロースナノファイバーの含有量が１質量％超５０質量％以下である混合物をダブルドラムドライヤーにより乾燥させる工程
　を備えるセルロースナノファイバー乾燥体の製造方法。
【請求項２】
　上記セルロースナノファイバーにおけるカルボキシ基の含有量が０．５ｍｍｏｌ／ｇ以下である請求項１に記載のセルロースナノファイバー乾燥体の製造方法。
【請求項３】
　上記乾燥工程の前に、
　水分散状態のパルプへの微細化処理により、上記セルロースナノファイバーの水分散液を得る工程、及び
　上記水分散液の濃縮により、上記混合物を得る工程
　をさらに備える請求項１又は請求項２に記載のセルロースナノファイバー乾燥体の製造方法。
【請求項４】
　上記混合物が、ヒドロキシ酸、ヒドロキシ酸塩、グリセリン、グリセリン誘導体又はこれらの組み合わせを含む請求項１、請求項２又は請求項３に記載のセルロースナノファイバー乾燥体の製造方法。」
・「【技術分野】
【０００１】
　本発明は、セルロースナノファイバー乾燥体の製造方法に関する。」
・「【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
　本発明は、以上のような事情に基づいてなされたものであり、その目的は、再分散性が良好なセルロースナノファイバー乾燥体を省エネルギーで製造する方法を提供することである。」
・「【００１１】
　
上記セルロースナノファイバーにおけるカルボキシ基の含有量としては、０．５ｍｍｏｌ／ｇ以下が好ましい。このように、カルボキシ基の含有量が小さく、水との親和性が抑えられているセルロールナノファイバーを用いることで、ダブルドラムドライヤーによる緩和な乾燥によって、より効率的に乾燥させることができる。
・「【発明を実施するための形態】
【００１７】
　以下、適宜図面を参照にしつつ、本発明の一実施形態に係るセルロースナノファイバー乾燥体の製造方法について詳説する。
【００１８】
　当該セルロースナノファイバー乾燥体の製造方法は、セルロースナノファイバーと水とを含む混合物をダブルドラムドライヤーにより乾燥させる工程（乾燥工程）を備える。当該製造方法は、上記乾燥工程の前に、水分散状態のパルプへの微細化処理により、上記セルロースナノファイバーの水分散液を得る工程（微細化工程）、及び上記水分散液の濃縮により、上記混合物を得る工程（濃縮工程）をさらに備えることが好ましい。以下、各工程について詳説する。
【００１９】
（微細化工程）
　本微細化工程においては、水分散状態のパルプへ微細化処理を施すことにより、水分散状態のセルロールナノファイバーを得る。セルロースナノファイバーとは、植物原料であるパルプ（パルプ繊維）を解繊して得られる微細なセルロース繊維をいい、一般的に繊維幅がナノサイズ（１ｎｍ以上１０００ｎｍ以下）のセルロース微細繊維を含むセルロース繊維をいう。
【００２０】
　セルロースナノファイバーの原料となるパルプとしては、例えば
　広葉樹晒クラフトパルプ（ＬＢＫＰ）、広葉樹未晒クラフトパルプ（ＬＵＫＰ）等の広葉樹クラフトパルプ（ＬＫＰ）、針葉樹晒クラフトパルプ（ＮＢＫＰ）、針葉樹未晒クラフトパルプ（ＮＵＫＰ）等の針葉樹クラフトパルプ（ＮＫＰ）等の化学パルプ；
　ストーングランドパルプ（ＳＧＰ）、加圧ストーングランドパルプ（ＰＧＷ）、リファイナーグランドパルプ（ＲＧＰ）、ケミグランドパルプ（ＣＧＰ）、サーモグランドパルプ（ＴＧＰ）、グランドパルプ（ＧＰ）、サーモメカニカルパルプ（ＴＭＰ）、ケミサーモメカニカルパルプ（ＣＴＭＰ）、晒サーモメカニカルパルプ（ＢＴＭＰ）等の機械パルプ；
　茶古紙、クラフト封筒古紙、雑誌古紙、新聞古紙、チラシ古紙、オフィス古紙、段ボール古紙、上白古紙、ケント古紙、模造古紙、地券古紙、更紙古紙等から製造される古紙パルプ；
　古紙パルプを脱墨処理した脱墨パルプ（ＤＩＰ）などが挙げられる。これらは、本発明の効果を損なわない限り、単独で用いてもよく、複数種を組み合わせて用いてもよい。
【００２１】
　パルプとしては、これらの中で、乾燥が容易となる観点などから、化学パルプが好ましく、広葉樹クラフトパルプ（ＬＫＰ）がより好ましい。このようなパルプは、不純物が少ないという利点もある。
・・・（略）・・・
【００２８】
　セルロースナノファイバーは、水分散状態でレーザー回折法により測定される擬似粒度分布曲線において１つのみのピークを有することが好ましい。また、このピークとなるセルロースナノファイバーの粒径（最頻値）としては、例えば５μｍ以上２５μｍ以下が好ましい。このような、サイズが比較的均等であり、かつ微細過ぎないセルロースナノファイバーを用いることで、乾燥効率がより高まり、また、均一的なムラの無い乾燥ができるため、再分散性がより優れる乾燥体を得ることができる。上記粒径としては、１０μｍ以上がより好ましく、１５μｍ以上がさらに好ましい。なお、「擬似粒度分布曲線」とは、粒度分布測定装置（例えば株式会社セイシン企業のレーザー回折・散乱式粒度分布測定器）を用いて測定される体積基準粒度分布を示す曲線を意味する。
・・・（略）・・・
【００３０】
（濃縮工程）
　本濃縮工程においては、上記微細化工程で得られたセルロースナノファイバーの水分散液を濃縮する。この濃縮とは、水分散液中の分散媒である水の一部を除去し、セルロースナノファイバーの含有量（濃度）を高めることを言う。上記水分散液を濃縮したものが、乾燥工程に供される混合物となる。このように濃縮工程を経た混合物を乾燥工程に供することで、効率的でエネルギー消費量の少ない乾燥を行うことができる。
・・・（略）・・・
【００３２】
（乾燥工程）
　本乾燥工程においては、セルロースナノファイバーと水とを含む混合物をダブルドラムドライヤーにより乾燥させる。当該製造方法によれば、乾燥にダブルドラムドライヤーを用いることで、穏やかにセルロースナノファイバーを乾燥させることができ、セルロースナノファイバー間の凝集が緩やかな乾燥体を得ることができる。これにより、得られた乾燥体の再分散性が良好になる。また、当該製造方法によれば、比較的高濃度で、かつ流動性の低い又は流動性の無い混合物であっても、ダブルドラムドライヤーを用いることで、再分散性が良好な乾燥体を得ることができる。
【００３３】
　乾燥工程に供せられるこの混合物におけるセルロースナノファイバーの含有量は、１質量％超である。この含有量の下限としては、１．５質量％が好ましく、５質量％であってもよく、１０質量％であってもよい。一方、この含有量の上限としては、５０質量％であり、３０質量％が好ましく、１０質量％であってもよく、５質量％であってもよい。当該製造方法によれば、比較的高濃度の混合物を乾燥させることで、省エネルギーでセルロースナノファイバーを得ることができる。セルロースナノファイバーの含有量が上記下限を上回ることにより、乾燥効率が高まり、省エネルギー化を図ることができる。一方、セルロースナノファイバーの含有量が上記上限以下であることにより、混合物をダブルドラムドライヤーにより良好に乾燥させることができ、緩やかな凝集によって、嵩密度が低く再分散性の高い乾燥体を得ることができる。
【００３４】
　乾燥工程に供せられる混合物は、
再分散剤として、
グリセリン
が好ましい。
【００３５】
　ヒドロキシ酸は、ヒドロキシカルボン酸、オキシ酸等とも称され、ヒドロキシ基（−ＯＨ）を有するカルボン酸をいう。ヒドロキシ酸としては、グリコール酸、乳酸、タルトロン酸、グリセリン酸、ヒドロキシ酪酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、イソクエン酸、メバロン酸、パントイン酸、リシノール酸等の脂肪族ヒドロキシ酸、サリチル酸、バニリン酸、没食子酸等の芳香族ヒドロキシ酸等を挙げることができる。
・・・（略）・・・
【００４２】
　上記混合物における上記再分散剤の含有量は特に限定されないが、セルロースナノファイバー１００質量部に対する下限としては、０．１質量部が好ましく、１質量部がより好ましく、１０質量部がさらに好ましく、３０質量部が特に好ましい。一方、この上限としては、２００質量部が好ましく、１００質量部がより好ましい。上記再分散剤の含有量が上記下限未満の場合、再分散剤を用いたことによる十分な再分散性向上効果が表れない場合がある。逆に、上記再分散剤の含有量が上記上限を超える場合、再分散剤の使用量が増加し、コスト高となるおそれがある。
・・・（略）・・・
【００４７】
（セルロースナノファイバー乾燥体）
　このような各工程を経て得られるセルロースナノファイバー乾燥体は、良好な再分散性を有する。上記セルロースナノファイバー乾燥体は、通常、粉末状又はフレーク状とすることができる。
・・・（略）・・・
【実施例】
【００５３】
　以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
・・・（略）・・・
【００５８】
［実施例１］
　原料パルプ（ＬＢＫＰ：水分９７．５質量％）に対し、ナイヤガラビーターを用いて２時間３０分かけて予備叩解を行った。次いで、石臼型分散機（増幸産業社の「スーパーマスコロイダー」）を用いた解繊処理を２回施し、セルロースナノファイバーの水分散液を得た。この水分散液に含まれるセルロースナノファイバーは、レーザー回折を用いた粒度分布測定の疑似粒度分布において１つのピークを有し、保水度は３５０％以上であった。上記ピークにおける粒径は、２０．２μｍであった。また、
カルボキシ基の含有量は、０．０５ｍｍｏｌ／ｇであった。
【００５９】
　一方、水７０ｇと、グリセリン３０ｇとを混合し、マグネットスターラーを用い６０分間６００ｒｐｍで撹拌し、グリセリン水溶液を得た。
【００６０】
　
得られた濃度２．５質量％のセルロースナノファイバーの水分散液５，０００ｇと、濃度３０質量％のグリセリン水溶液８３ｇと、水１，１６７ｇとを混合し、マグネットスターラーを用い６０分間１，２００ｒｐｍで撹拌し、混合物を得た。得られた混合物におけるセルロースナノファイバー（ＣＮＦ）とグリセリンとの混合比（質量比）は１００：２０、ＣＮＦの含有量は約２．０質量％となった。この混合物をダブルドラムドライヤー（ジョンソンボイラー社の「ジョンミルダーＪＭ−Ｔ型」）にて、ドラム回転数３ｒｐｍ、ドラム表面温度１３５℃で乾燥させ、実施例１のセルロースナノファイバー乾燥体を得た。得られたセルロースナノファイバー乾燥体の水分率は、５質量％であった。
【００６１】
［実施例２］
　得られた濃度２．５質量％のセルロースナノファイバーの水分散液５，０００ｇと、濃度３０質量％のグリセリン水溶液２５０ｇ、水１，０００ｇとを混合したこと以外は実施例１と同様の操作を行い、セルロースナノファイバー乾燥体を得た。なお、この際、乾燥に供される混合物におけるセルロースナノファイバー（ＣＮＦ）とグリセリンとの混合比（質量比）は１００：６０、ＣＮＦの含有量は２．０質量％となった。
【００６２】
［実施例３］
　実施例１と同様の方法にて、濃度２．５質量％のセルロースナノファイバーの水分散液を得た。一方、水７０ｇと、クエン酸ナトリウム３０ｇとを混合し、マグネットスターラーを用い６０分間６００ｒｐｍで撹拌し、クエン酸ナトリウム水溶液を得た。
【００６３】
　得られた濃度２．５質量％のセルロースナノファイバーの水分散液５，０００ｇと、濃度３０質量％のクエン酸ナトリウム水溶液８３ｇと、水１，１６７ｇとを混合し、マグネットスターラーを用い６０分間１，２００ｒｐｍで撹拌し、混合物を得た。得られた混合物におけるセルロースナノファイバー（ＣＮＦ）とクエン酸ナトリウムとの混合比（質量比）は１００：２０、ＣＮＦの含有量は約２．０質量％となった。この混合物をダブルドラムドライヤー（ジョンソンボイラー社の「ジョンミルダーＪＭ−Ｔ型」）にて、ドラム回転数３ｒｐｍ、ドラム表面温度１３５℃で乾燥させ、セルロースナノファイバー乾燥体を得た。得られたセルロースナノファイバー乾燥体の水分率は、５質量％であった。
【００６４】
［実施例４］
　得られた濃度２．５質量％のセルロースナノファイバーの水分散液５，０００ｇと、濃度３０質量％のクエン酸ナトリウム水溶液２５０ｇと、水１、０００ｇとを混合したこと以外は、実施例３と同様の操作を行い、セルロースナノファイバー乾燥体を得た。なお、この際、乾燥に供される混合物におけるセルロースナノファイバー（ＣＮＦ）とクエン酸ナトリウムとの混合比（質量比）は１００：６０、ＣＮＦの含有量は２．０質量％となった。
【００６５】
［比較例１］
　実施例１と同様の方法にて、セルロースナノファイバー（ＣＮＦ）とグリセリンとの混合比（質量比）が１００：２０であり、ＣＮＦの含有量が２．０質量％の混合液を得た。【００６６】
　上記混合物をスプレードライヤー（プリス社の「ＴＲ１６０」）にて、アトマイザー回転数１４，０００ｒｐｍ、入口温度２００℃、供給量３ｋｇ／ｈで乾燥させ、セルロースナノファイバー乾燥体を得た。得られたセルロースナノファイバーの水分率は、５質量％であった。
【００６７】
［比較例２］
　実施例３と同様の方法にて、セルロースナノファイバー（ＣＮＦ）とクエン酸ナトリウムとの混合比（質量比）が１００：２０であり、ＣＮＦの含有量が２．０質量％の混合液を得た。
【００６８】
　上記混合物をスプレードライヤー（プリス社の「ＴＲ１６０」）にて、アトマイザー回転数１４，０００ｒｐｍ、入口温度２００℃、供給量３ｋｇ／ｈで乾燥させ、セルロースナノファイバー乾燥体を得た。得られたセルロースナノファイバーの水分率は、５質量％であった。
【００６９】
＜評価＞
［上澄濃度（％）］
　得られた各セルロースナノファイバー乾燥体０．２ｇを水９．８ｇに添加し、次いで、マグネティックスターラーを用い６０分間、８００ｒｐｍで撹拌して、各セルロースナノファイバーの再分散液を得た。得られた再分散液を１０分間静置した後、上澄み液の濃度を以下の方法にて測定した。なお、完全に再分散した状態であれば、濃度は２．０質量％となる。
【００７０】
　セルロースナノファイバーの再分散液（沈殿があるものは上澄み液）を１ｇ採取し、容器に移す。１０５℃で２時間乾燥後、電子天秤にて質量を測定し、濃度を算出した。これを２回行い、平均値を求めた。測定結果を表１に示す。
【００７１】
［嵩密度（ｇ／ｍｌ）］
　得られた各セルロースナノファイバー乾燥体について、ＪＩＳ−Ｋ−５１０１−１２−１（２００４）に準じた静置法にて、嵩密度（見掛け密度）を測定した。測定結果を表１に示す。表中の「−」は、測定していないことを示す。
【００７２】
［形状］
　得られた各セルロースナノファイバー乾燥体の形状を目視にて観察した。その形状を表１に示す。
【００７３】
【表１】
【００７４】
　表１に示されるように、実施例１〜４のセルロースナノファイバー乾燥体から得られた再分散液の上澄み液の濃度は、比較例１〜２と比べて高く、再分散性に優れることがわかる。また、実施例１〜４のドラム乾燥は、比較例１、２のスプレー乾燥に対して、電力消費量の約４１％削減できた。
【００７５】
［実施例５］
　
実施例１と同様の方法にて、濃度２．５質量％のセルロースナノファイバーの水分散液を得た。次いで、これを水で希釈することにより濃度２質量％のセルロースナノファイバーの水分散液（混合物）を得た。得られた濃度２質量％のセルロースナノファイバーの水分散液をダブルドラムドライヤー（ジョンソンボイラー社の「ジョンミルダーＪＭ−Ｔ型」）にて、ドラム回転数３ｒｐｍ、ドラム表面温度１３５℃で乾燥させ、実施例５のセルロースナノファイバー乾燥体を得た。
【００７６】
［実施例６〜７、比較例３］
　
得られたセルロースナノファイバーの水分散液を希釈又は濃縮することにより、表２に示す固形分濃度とし、このセルロースナノファイバーの水分散液をダブルドラムドライヤーにて乾燥させたこと以外は、実施例５と同様の操作をして、実施例６〜７及び比較例３のセルロースナノファイバー乾燥体を得た。得られた各セルロースナノファイバーの嵩密度と水分率とを測定した。測定値を表２に示す。
【００７７】
【表２】
【００７８】
　表２に示されるように、セルロースナノファイバー濃度が１質量％の分散液（混合物）を乾燥させた比較例３においては、同条件では十分な乾燥体が得られなかった。一方、セルロースナノファイバー濃度が１質量％を超える分散液（混合物）を用いた実施例５〜７においては、十分な乾燥体が得られることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００７９】
　本発明のセルロースナノファイバー乾燥体の製造方法は、再分散性が良好なセルロースナノファイバー乾燥体を低エネルギーで製造することができる。従って、
当該製造方法により得られるセルロースナノファイバー乾燥体は、
樹脂及びゴムの配合用充填剤、
等の従来のセルロースナノファイバーの使用用途に好適に用いることができる。
（イ）先願発明
　先願明細書等に記載された事項、特に実施例７に関する記載を整理すると、先願明細書等には次の発明（以下、「先願発明１」という。）が記載されていると認める。
　「カルボキシ基の含有量が０．０５ｍｍｏｌ／ｇのフレーク状のセルロースナノファイバーに対し、再分散剤としてグリセリンを２０質量％配合してなり、かつ嵩密度が０．１０ｇ／ｍｌである、樹脂及びゴムの配合用充填剤に用いることのできるフレーク状セルロースナノファイバー。」
 
　また、先願発明１は、樹脂及びゴムの配合用充填剤に好適に用いることのできるものであり、さらに、樹脂には熱硬化性樹脂及び熱硬化性樹脂の２種類があることは当業者に自明の事項であるところ、これらのいずれもセルロースナノファイバーが充填される樹脂として汎用されていることから、先願発明１は、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂およびゴムから選ばれたマトリックス成分を主成分とする組成物の複合用充填剤として用いることができるものである。
　したがって、先願明細書等には、次の発明（以下、「先願発明２」という。）も記載されていると認める。
　「カルボキシ基の含有量が０．０５ｍｍｏｌ／ｇのフレーク状のセルロースナノファイバーに対し、再分散剤としてグリセリンを２０質量％配合してなり、かつ嵩密度が０．１０ｇ／ｍｌである、樹脂及びゴムの配合用充填剤に用いることのできるフレーク状セルロースナノファイバー、ならびに熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂およびゴムから選ばれたマトリックス成分を主成分とする組成物。」
イ　対比・判断
（ア）本件特許発明３について
　本件特許発明３と先願発明１を対比する。
　本件特許発明３における「未変性」の意味は、積極的に変性を行っているもの以外のものであるという意味であることは本件特許の発明の詳細な説明の【００５３】以降の記載及び技術常識から明らかである。そして、先願明細書等に記載された実施例７において使用されているセルロースナノファイバーは、積極的に変性が行われているものではない。したがって、先願発明１における「カルボキシ基の含有量が０．０５ｍｍｏｌ／ｇの」は、本件特許発明３における「未変性の」に相当する。
　本件特許発明３における「粉末状」の意味は、本件特許明細書の【００３１】の「本発明において、「粉末状」ナノファイバーとは、固体状の形態を有するナノファイバーが細かく砕かれた状態をいうが、本発明の「嵩密度」を満たす限り、乾燥後の固形物が膜状、シート状、立体状などいかなる形状のものも、この「粉末状」に広く包含されるものと解釈すべきであるが、後述する溶融混練過程における樹脂への分散性を考慮すると、細かく砕かれたものが好ましい。」という記載によると、本件特許発明３の「嵩密度」の数値範囲を満たす限り、いかなる形状のものでもよいという意味であり、先願発明１の嵩密度の０．１０ｇ／ｍｌは、換算すると「１００ｇ／Ｌ」であり、本件特許発明３の「嵩密度」の「９０〜２００ｇ／Ｌ」を満たすから、先願発明１における「フレーク状」は、本件特許発明３における「粉末状」に相当する。
　先願発明１における「再分散剤」としての「グリセリン」は、本件特許発明３における「Ｐ−ＯＨ基、−ＣＯＯＨ基、−ＳＯ３Ｈ基、及び／または、それらの金属塩基、ならびにイミダゾリン基の群から選ばれた少なくとも１種が結合した分散剤」と、「分散剤」という限りにおいて一致する。
　先願発明１における「グリセリン」の配合量である「２０質量％」は、本件特許発明３における「分散剤」の配合量である「固形分換算で１〜４０質量％」に包含される。
　したがって、本件特許発明３と先願発明１は次の点で一致する。
　「（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー。」
　そして、両者は次の点で相違する。
＜先願発明１との相違点１＞
　「分散剤」に関して、本件特許発明３においては、「Ｐ−ＯＨ基、−ＣＯＯＨ基、−ＳＯ３Ｈ基、及び／または、それらの金属塩基、ならびにイミダゾリン基の群から選ばれた少なくとも１種が結合した」ものであるのにたいし、先願発明１においては、「グリセリン」である点。
　そこで、先願発明１との相違点１について検討するに、先願発明１における「グリセリン」は、「Ｐ−ＯＨ基、−ＣＯＯＨ基、−ＳＯ３Ｈ基、及び／または、それらの金属塩基、ならびにイミダゾリン基の群から選ばれた少なくとも１種が結合した」ものではないから、先願発明１との相違点１は実質的な相違点である。
　したがって、本件特許発明３は、先願発明１、すなわち先願明細書等に記載された発明と同一であるとはいえない。
（イ）本件特許発明４について
　本件特許発明４は、請求項３を引用するものであり、本件特許発明３の発明特定事項を全て有するものであるから、本件特許発明３が、先願明細書等に記載された発明と同一であるといえない以上、本件特許発明４も、先願明細書等に記載された発明と同一であるとはいえない。
（ウ）本件特許発明９について
　本件特許発明９は、請求項３又は４を引用するものであり、本件特許発明３又は４の発明特定事項を全て有するものであるから、本件特許発明３又は４が、先願明細書等に記載された発明と同一であるといえない以上、本件特許発明９も、先願明細書等に記載された発明と同一であるとはいえない。
（エ）本件特許発明１０について
　本件特許発明１０と先願発明２を対比する。
　両者の間には、本件特許発明３と先願発明１との間と同様の相当関係が成り立つ。
　したがって、両者は次の点で一致する。
　「（Ａ）未変性のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー、ならびに（Ｃ−１）熱可塑性樹脂をマトリックス成分の主成分とする組成物。」
　そして、両者は次の点で相違する。
＜先願発明２との相違点２＞
　「（Ｃ−１）熱可塑性樹脂」に関して、本件特許発明１０においては、「ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ乳酸樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリアミド樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン（ＡＢＳ）樹脂、アクリロニトリル−スチレン（ＡＳ）樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、エチレンビニルアルコール樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリケトン樹脂、および環状ポリオレフィン樹脂の群から選ばれた少なくとも１種である」であるのに対し、先願発明２においては、不明な点。
　そこで、先願発明２との相違点２について検討するに、先願明細書等に、熱可塑性樹脂として何を使用するかは何ら記載されていないので、先願発明２との相違点２は実質的な相違点である。
　したがって、本件特許発明１０は、先願発明２、すなわち先願明細書等に記載された発明と同一であるとはいえない。
（オ）本件特許発明１１について
　本件特許発明１１と先願発明２を対比する。
　両者の間には、本件特許発明３と先願発明１との間と同様の相当関係が成り立つ。
　したがって、両者は次の点で一致する。
　「（Ａ）未変性のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー、ならびに（Ｃ−２）熱硬化性樹脂をマトリックス成分の主成分とする組成物。」
　そして、両者は次の点で相違する。
＜先願発明２との相違点３＞
　「（Ｃ−２）熱硬化性樹脂」に関して、本件特許発明１１においては、「熱硬化性樹脂が、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、ジアリル（テレ）フタレート樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂、フラン樹脂、ケトン樹脂、キシレン樹脂、および熱硬化性ポリイミド樹脂の群から選ばれた少なくとも１種である」であるのに対し、先願発明２においては、不明な点。
　そこで、先願発明２との相違点３について検討するに、先願明細書等に、熱硬化性樹脂として何を使用するかは何ら記載されていないので、先願発明２との相違点３は実質的な相違点である。
　したがって、本件特許発明１１は、先願発明２、すなわち先願明細書等に記載された発明と同一であるとはいえない。
（カ）本件特許発明１２について
　本件特許発明１２と先願発明２を対比する。
　両者の間には、本件特許発明３と先願発明１との間と同様の相当関係が成り立つ。
　したがって、両者は次の点で一致する。
　「（Ａ）未変性のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー、ならびに（Ｃ−３）ゴムをマトリックス成分の主成分とする組成物。」
　そして、両者は次の点で相違する。
＜先願発明２との相違点４＞
　「（Ｃ−３）ゴム」に関して、本件特許発明１２においては、「天然ゴム（ＮＲ）、ポリイソプレンゴム（ＩＲ）、スチレン− ブタジエン共重合体ゴム（ＳＢＲ）、ポリブタジエンゴム（ＢＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、ニトリルゴム（ＮＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、アクリルゴム（ＡＣＭ）、およびフッ素ゴム（ＦＫＭ）の群から選ばれた少なくとも１種である」であるのに対し、先願発明２においては、不明な点。
　そこで、先願発明２との相違点４について検討するに、先願明細書等に、ゴムとして何を使用するかは何ら記載されていないので、先願発明２との相違点４は実質的な相違点である。
　したがって、本件特許発明１２は、先願発明２、すなわち先願明細書等に記載された発明と同一であるとはいえない。
（キ）本件特許発明１３について
　本件特許発明１３は、請求項９ないし１２を引用するものであり、本件特許発明９ないし１２のいずれかの発明特定事項を全て有するものであるから、本件特許発明９ないし１２が、先願明細書等に記載された発明と同一であるといえない以上、本件特許発明１３も、先願明細書等に記載された発明と同一であるとはいえない。
（ク）本件特許発明１４について
　本件特許発明１４は、請求項９ないし１３を引用するものであり、本件特許発明９ないし１３のいずれかの発明特定事項を全て有するものであるから、本件特許発明９ないし１３が、先願明細書等に記載された発明と同一であるといえない以上、本件特許発明１４も、先願明細書等に記載された発明と同一であるとはいえない。
（２）サポート要件について
ア　サポート要件の判断基準
　特許請求の範囲の記載が、サポート要件に適合するか否かは、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載とを対比し、特許請求の範囲に記載された発明が、発明の詳細な説明に記載された発明で、発明の詳細な説明の記載により当業者が当該発明の課題を解決できると認識できる範囲のものであるか否か、また、その記載や示唆がなくとも当業者が出願時の技術常識に照らし当該発明の課題を解決できると認識できる範囲のものであるか否かを検討して判断すべきものである。
 
イ　判断
（ア）本件特許の特許請求の範囲の記載は、上記第３　１のとおりである。
（イ）本件特許の発明の詳細な説明の【０００１】ないし【０００４】の記載によると本件特許発明の解決しようとする課題（以下、「発明の課題」という。）は、「セルロースナノファイバーなどのナノファイバーの、樹脂などのマトリックス成分中での分散性を高めることができる粉末状のナノファイバーと、その製造方法、ならびにこのナノファイバーをマトリックス成分中に均一に分散させた組成物を提供すること」である。
（ウ）そして、本件特許の発明の詳細な説明には、次の記載がある。
・「【０００９】
＜（Ｂ）分散剤＞
　（Ｂ）分散剤としては、Ｐ−ＯＨ基、−ＣＯＯＨ基、−ＳＯ３Ｈ基、及び／または、それらの金属塩基、ならびにイミダゾリン基の群から選ばれた少なくとも１種が挙げられる。
　この（Ｂ）分散剤の具体例としては、（Ａ）セルロースナノファイバーを分散できるものであれば、いかなるものでもよい。例えばリン酸またはポリリン酸、リン酸またはポリリン酸の塩、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸共重合体、ポリアクリル酸の塩、ポリアクリル酸共重合体の塩、オレフィン（a）および不飽和カルボン酸（塩）（b）を必須構成単量体として含む共重合体（詳細は、特開２０１５−１９６７９０号公報参照）、アルキルイミダゾリン系化合物（詳細は、特開２０１５−９３４号公報、特開２０１４−１１８５２１号公報参照）、ならびに酸価とアミン価とを有する分散剤（詳細は、特開２０１０−１８６１２４号公報参照）の群から選ばれた少なくとも１種などが挙げられ、特にリン酸、ポリリン酸、リン酸、もしくはポリリン酸の塩、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸共重合体、ポリアクリル酸の塩、ポリアクリル酸共重合体の塩などの陰イオン性分散剤が好ましい。
【００１０】
　このような陰イオン性分散剤としては、具体的にはピロリン酸、ポリリン酸、トリポリリン酸、テトラポリリン酸、メタリン酸、トリメタリン酸、テトラメタリン酸、ヘキサメタリン酸、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリイタコン酸、オルトケイ酸、メタケイ酸、ホスホン酸、ポリマレイン酸共重合体、フミン酸、タンニン酸、ドデシル硫酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸、リグニンスルホン酸、スルホン酸基結合ポリエステル及び／またはその塩が挙げられる。それらは単独重合体に限定されず、共重合体も好ましい。例えば、該ポリアクリル酸やポリメタクリル酸へ他の単量体を共重合させることも可能である。かかる単量体としては、例えば、α−ヒドロキシアクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、イタコン酸、フマル酸などの不飽和カルボン酸およびそれらの塩、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、（メタ）アリルスルホン酸、スチレンスルホン酸などの不飽和スルホン酸およびそれらの塩などが挙げられる。
【００１１】
　分散剤は、単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。好ましい分散剤は、ポリリン酸、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアニリンスルホン酸  及びそれらの共重合体及び／またはその塩が挙げられる。塩としては、ナトリウム、カリウム、リチウムなどのアルカリ金属塩、カルシウム、マグネシウムなどの第２族元素の塩、アンモニウム塩が好ましく例示され、水に対する溶解性の点からナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩がより好ましく、カリウム塩が最も好ましい。
　このような分散剤の具体例としては、東亜合成社製のＡ−６１４４（カルボン酸系分散剤）、東亜合成社製のＡ−６０１２（スルホン酸系の分散剤）、花王社製のデモールＮＬ（スルホン酸系の分散剤）、東亜合成社製のＳＤ−１０（ポリアクリル酸系分散剤）などが挙げられる。
【００１２】
　なお、本発明に用いられる分散剤には、（メタ）アクリロイルオキシエチルホスホリルコリン（共）重合体を併用してもよい。
　ここで、（メタ）アクリロイルオキシエチルホスホリルコリンとは、メタアクリロイルオキシエチルホスホリルコリンと、アクリロイルオキシエチルホスホリルコリンとを統括した言葉である。これらは、常法に従って製造される。即ち、一例を挙げれば、２−ブロモエチルホスホリルジクロリドと２−ヒドロキシエチルホスホリルジクロリドと２−ヒドロキシエチルメタクリレートとを反応させて２−メタクリロイルオキシエチル−２′−ブロモエチルリン酸を得、更にこれをトリメチルアミンとメタノール溶液中で反応させて得ることができる。
【００１３】
　なお、このようなポリマー或いはコポリマー〔（メタ）アクリロイルオキシエチルホスホリルコリン（共）重合体〕には既に市販されているものがあり、かかる市販品を購入して利用することもできる。この様な市販品としては、例えば、ポリメタクリロイルオキシエチルホスホリルコリンである、「リピジュアＨＭ」（日本油脂株式会社製）、メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン・メタクリル酸ブチルコポリマーである、「リピジュアＰＭＢ」（日本油脂株式会社製）、メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン・メタクリル酸ステアリルコポリマーである、「リピジュアＮＲ」（日本油脂株式会社製）等が好ましく例示できる。当該（メタ）アクリロイルオキシエチルホスホリルコリン（共）重合体からなる分散剤は、セルロースナノファイバーと同様に生体適合性を有し、本発明による樹脂組成物を、医療あるいは食品用途に好適に使用できる。」
・「【００１７】
　なお、本発明のセルロースナノファイバー分散体は、（Ａ）セルロースナノファイバー１重量部に対し、（Ｂ）分散剤を好ましくは固形換算で0.01〜0.4重量部、さらに好ましくは0.02〜0.3重量部、より好ましくは0.03〜0.25重量部、最も好ましくは0.05〜0.2重量部程度である。分散剤は多すぎても少なすぎてもセルロースナノファイバーの分散が充分でなく沈降を生じやすくなる。」
・「【００３５】
　本発明の粉末状セルロースナノファイバーの「嵩密度」は、通常、９０〜２００ｇ／Ｌ、好ましくは９５〜１７０ｇ／Ｌ、さらに好ましくは１００〜１５０ｇ／Ｌである。なお、乾燥した本発明の粉末状セルロースナノファイバーは、高度にミクロフィブリル化した形態を有しており、繊維同士の絡み合いが少なく、塊状に凝集又は絡み合った繊維集合体（塊状の乾燥物）を含まない場合が多い。すなわち、本発明の粉末状セルロースナノファイバーは、通常、粉末状の形態を有している。」
・「【００５２】
（分散性および沈降安定性の評価方法）
　得られた分散体組成物の分散性を目視で評価したのち、２４時間静置して、セルロースナノファイバーの沈降の有無（ＣＮＦ沈降安定性）を目視にて観察した。
　分散性：
　〇：分散体の色調が均一でムラがなく、かつ凝集物がない。
　×：分散体が不均一で、凝集物が存在する。
　沈降安定性：
　〇：２４時間静置後の分散体に層分離がなく、沈降を生じない。
　×：２４時間静置後に層分離が生じ、セルロースナノファイバーが沈降している。」
・「【００５３】
　実施例１〜６、比較例１〜２
　メディアレス分散機として、寿工業社製のＫ―２を用い、分散媒としての精製水、セルロースナノファイバーおよびスルホン酸系分散剤（東亜合成社製、アロンＡ−６０１２）を分散したスラリー状物を当該メディアレス分散機に投入して回転周速３０ｍ／ｓで循環させ、せん断によりセルロースの分散を促進させて、分散が安定したセルロースナノファイバーを得た。
　すなわち、上記の装置を用いて、セルロースナノファイバー原料（ＢｉＮＦｉ-ｓ、スギノマシン製）を０．１重量％、分散剤として表１記載の分散剤を表１の配合比で含む水分散液について５回メディアレス分散処理を繰り返し、セルロースナノファイバー分散体を調製した。
　その後、凍結乾燥用の容器に移して−８０℃にて凍結した後、凍結乾燥機（東京理化機械（株）製、ＦＤ−１）用いて凍結乾燥した。凍結乾燥後に粉砕機を用いて粉末状のセルロースナノファイバーを得た。得られたセルロースナノファイバー分散体及びその凍結粉砕による粉体物の性状は表1のとおりであった。粉体物の嵩密度はＪＩＳ　K７３６５に準拠して測定した。
　上記にて得られた分散体のゼータ電位、分散性、沈降安定性、および粉末の嵩密度を表１に示す。
【００５４】
【表１】
」
・「【００５５】
　実施例７〜９、比較例３
（セルロースナノファイバー粉体を熱可塑性樹脂マトリックス成分に添加する場合）
　表１のうち、実施例２による粉末状のセルロースナノファイバーを、ポリ乳酸樹脂（Ｎａｔｕｒｅ　Ｗｏｒｋｓ製、Ｉｎｇｅｏ Ｂｉｏｐｏｌｙｍｅｒ ３００１Ｄ）に対して１，５，１０ｗｔ％になるように配合し、２軸の混練押出装置(（株）プラスチック工学研究所社製「ＢＴ―３０」、Ｌ／Ｄ＝３０)にてセルロースナノファイバーと樹脂を複合化した後、射出成形にてテストピースを成形し、ＪＩＳ　Ｋ７１６１に基づいて、力学特性を評価した。さらに複合材の流動性を、ＪＩＳ　Ｋ７２１０に基づき、島津フローテスター　ＣＦＴ−５０００（（株）島津製作所製）を用いて、バレル温度；２００℃、測定荷重；７００Ｎにて測定した。結果を表２に示す。
　なお、比較例３は、セルロースナノファイバー無添加の例である。
・・・（略）・・・
【００５７】
　実施例７〜９および比較例３の対比から、セルロースナノファイバーを添加すると、添加量に応じて流動性が低下し、引張強度、引張弾性率が向上しているが、反面、引張伸びが低下している。
　このように、本発明によれば、市販の部材を用いて汎用的な操作で、セルロースナノファイバーが均一に微細分散した組成物を得ることができる。
・・・（略）・・・
【００５９】
　実施例１０〜１２、比較例４〜６
（セルロースナノファイバー粉体を熱硬化性樹脂マトリックス成分に添加する場合）
　上記にて得られた実施例２のセルロースナノファイバー（分散剤を添加し、分散処理後に凍結乾燥したもの）粉末を、エポキシ樹脂（８２８、三菱化学（株）製）に対して１、５あるいは１０重量％になるように配合し、さらに硬化剤（ジアミノジフェニルメタン（ＤＤＭ）、和光純薬工業（株）製）をエポキシ樹脂に対して２０重量％添加し、自動乳鉢にてセルロースナノファイバーと樹脂を複合化した。得られた樹脂混合体を８０℃に加熱して粘度を下げ、キャビティ寸法：５０×１００ｍｍのシリコーン型に注入し、加熱成形（１５０℃×４時間）にて３ｍｍのシートを作製し、機械加工にて５０×１００×３ｍｍのテストピースを作成し、複合材硬化物の曲げ強度ならびに曲げ弾性率を、ＪＩＳ　Ｋ７１７１に基づいて評価した。その結果を表３に示す（実施例１０〜１２）。
　一方、セルロースナノファイバーを含まないエポキシ樹脂を実施例１０と同様にシリコーン型にて５０×１００×３ｍｍのシートを作製し、５０×１００×３ｍｍのテストピースを機械加工にて作製し、曲げ特性を評価した（比較例４）。
　また、分散剤を配合していない以外、実施例１０に準じて調製されたセルロースナノファイバー５
【００６０】
　さらに、分散剤を配合した実施例１０のセルロースナノファイバーの添加量を１５重量％とし、実施例１０と同様にしてテストピースを作製し評価した（比較例６）。
　以上の結果を表４に示す。
・・・（略）・・・
【００６３】
　表３の実施例１０〜１２と比較例４〜５の対比から、次のようなことが分かる。
　すなわち、セルロースナノファイバーを添加していない比較例４の組成物に比べて、セルロースナノファイバーを1％添加した実施例１０の組成物は、曲げ強度、曲げ弾性率が向上している。分散剤を添加していない比較例５のセルロースナノファイバーの組成物に対し、分散剤を添加した実施例１１の組成物は、特に曲げ強度が比較例５に比べて大幅に向上している。これは、マトリックス成分中で、実施例１１で用いたセルロースナノファイバーの分散性が分散剤により向上しているためと考えられる。実施例１１に比べてセルロースナノファイバーの添加量を増やした実施例１２では、曲げ強度、曲げ弾性率ともに向上している。
・・・（略）・・・
【００６５】
　実施例１３〜１５、比較例７〜９
（セルロースナノファイバー粉体をゴムマトリックス成分に添加する場合）
　上記の実施例２にて得られた粉末を天然ゴム（ＮＲ）に対して１、５あるいは１０重量％になるように配合し、２本オープンロールにてセルロースナノファイバーとゴムを複合化して厚さ１ｍｍのシートを得た。その後打抜きにて力学的特性を評価する平行部寸法が５×１２ｍｍのマイクロダンベル状引張テストピースを作製し、ＪＩＳ　Ｋ６２５１に基づいて、ゴム複合材の力学特性を評価した。その結果を表４に示す（実施例１３〜１５）　一方、セルロースナノファイバーを含まない天然ゴム（ＮＲ）を同様に機械加工にてテストピースを成形し、力学特性を評価した（比較例７）。
　また、分散剤を配合していない以外、実施例１に準じて調製されたセルロースナノファイバー５重量％を用いて、実施例１３と同様にしてテストピースを作製し、評価した（比較例８）。
　以上の結果を表５に示す。
・・・（略）・・・
【００６７】
　表５から、次のことが分かる。
　すなわち、セルロースナノファイバーを添加していない比較例７の組成物に比べて、セルロースナノファイバーを1％添加した実施例１３の組成物は、引張強度が向上している。
　また、分散剤を添加していない比較例８のセルロースナノファイバーの組成物に対し、分散剤を添加した実施例１４の組成物は、引張強度が大幅に向上している。これは、マトリックス成分中で、実施例１４で用いたセルロースナノファイバーの分散性が分散剤により向上しているためと考えられる。さらに、実施例１４に比べてセルロースナノファイバーの添加量を増やした実施例1５では、引張強度が大幅に向上している。」
（エ）発明の詳細な説明の【０００９】ないし【００１３】には、「分散剤」として特定の分散剤が多数例示されている。
　また、発明の詳細な説明の【００５３】及び【００５４】には、４種類の特定の「分散剤」を用いた実施例が分散性に優れていることが記載され、【００５５】ないし【００６７】には、上記実施例が力学特性に優れていることが記載されている。
　しかし、発明の詳細な説明の【００１７】には、「分散剤」を「固形換算で１〜４０重量％」配合する理由が記載され、当該箇所には、特定の分散剤に限定して記載されているわけではない。
　また、発明の詳細な説明の【００３５】には、「粉末状セルロースナノファイバー」の「嵩密度」を「９０〜２００ｇ／ｌ」とする理由が記載され、当該箇所には、特定の分散剤に限定して記載されているわけではない。
　したがって、発明の詳細な説明の上記記載から、分散剤の種類によらず、分散剤の配合量及び粉末状セルロースナノファイバーの嵩密度を本件特許発明のように特定すれば、当業者は、発明の課題を解決できると認識することができる。
　よって、本件特許発明、すなわち特許請求の範囲に記載された発明は、発明の詳細な説明に記載された発明で、発明の詳細な説明の記載により当業者が当該発明の課題を解決できると認識できる範囲のものであるといえ、特許請求の範囲の記載は、サポート要件に適合するといえる。
（３）明確性要件について
ア　明確性要件の判断基準
　特許を受けようとする発明が明確であるかは、特許請求の範囲の記載だけではなく、願書に添付した明細書の記載及び図面を考慮し、また、当業者の出願時における技術常識を基礎として、特許請求の範囲の記載が、第三者の利益が不当に害されるほどに不明確であるか否かという観点から判断されるべきである。
イ　判断
（ア）本件特許の特許請求の範囲の請求項３ないし５及び９ないし１３に「分散剤」という記載があるが、その記載自体から、「分散剤」が分散性を改善することを目的とする添加剤であることは、当業者に明らかであるし、その具体的な種類も本件特許の発明の詳細な説明の【０００９】ないし【００１３】に記載されている。
（イ）本件特許の特許請求の範囲の請求項３、５及び９ないし１３に「未変性」という記載があるが、「未変性」が積極的に変性しているもの以外のものであることは、技術常識から当業者に明らかである。
（ウ）したがって、特許請求の範囲の記載が、第三者の利益が不当に害されるほどに不明確であるとはいえず、本件特許発明は明確である。
３　取消理由についての判断
　平成３０年５月２３日付けで通知した取消理由は、特許異議申立人２の主張する拡大先願の申立て理由のうちの、訂正前の請求項１、２、９及び１４に係る特許に対するものと同旨であるから、上記第５　２（１）で検討したことと同様に、該取消理由では、本件特許の請求項９及び１４に係る特許を取り消すことはできない。
第６　むすび
　したがって、取消理由並びに特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、請求項３ないし１４に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に請求項３ないし１４に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　さらに、請求項１及び２に係る特許は、訂正により削除されたため、特許異議申立人１及び２による特許異議の申立てについて、請求項１及び２に係る申立ては、申立ての対象が存在しないものとなったので、特許法第１２０条の８第１項で準用する同法第１３５条の規定により却下する。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成３０年１２月２０日（２０１８．１２．２０）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー、組成物製造用粉末状セルロースナノファイバーの製造方法、ならびに組成物
　【技術分野】
　【０００１】
　本発明は、
組成物製造用
組成物製造用
　【背景技術】
　【０００２】
　従来、ナノファイバー、例えばセルロースナノファイバーを用いた樹脂組成物が多々提案されている。
　しかしながら、従来のセルロースナノファイバーと樹脂とを複合化させた樹脂組成物では、セルロースナノファイバーの樹脂中での分散性が低いことがある。また、疎水性が比較的高い樹脂を用いた場合には、セルロースナノファイバーの樹脂中での分散性が特に低くなりやすい。
　そこで、例えばセルロースナノファイバーの樹脂中での分散性を高めるために、重合性化合物とセルロースナノファイバーとを溶媒に分散させた分散液中で、この重合性化合物を重合させることにより、セルロースナノファイバーが樹脂中に均一に分散した複合樹脂組成物を得る方法（特許文献１）などが提案されている。
　しかしながら、この方法では、セルロースナノファイバーの分散液中で重合性化合物を重合させるために、反応系が複雑で高コストともなる。また、得られる複合樹脂組成物自体は、溶媒中に分散しており、別途、乾燥させなければならない。
　また、セルロースナノファイバーの分散性を向上させるために、当該セルロースナノファイバーに、分散剤として、樹脂親和性セグメントＡとセルロース親和性セグメントＢとを有し、ブロック共重合体構造またはグラジエント共重合体構造を有する分散剤を配合した組成物も提案されている（特許文献２）。しかしながら、この特許文献２の技術では、分散剤は特殊なリビングラジカル重合法で合成することが必要であり、さらに分散剤を用いてセルロースナノファイバーを有機溶媒中で解繊・分散させてから樹脂の有機溶媒溶液中に分散させることが必要で、操作・後処理が煩雑且つ精密なコントロールが必要となり、問題があった。
　【先行技術文献】
　【特許文献】
　【０００３】
　【特許文献１】特開２０１４−１０５２１７号公報
　【特許文献２】特開２０１４−１６２８８０号公報
　【発明の概要】
　【発明が解決しようとする課題】
　【０００４】
　本発明は、セルロースナノファイバーなどのナノファイバーの、樹脂などのマトリックス成分中での分散性を高めることができる粉末状のナノファイバーと、その製造方法、ならびにこのナノファイバーをマトリックス成分中に均一に分散させた組成物を提供することにある。
　【課題を解決するための手段】
　【０００５】
　本発明は、以下の（１）〜
（１２）
　
（１）（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）Ｐ−ＯＨ基、−ＣＯＯＨ基、−ＳＯ３Ｈ基、及び／または、それらの金属塩基、ならびにイミダゾリン基の群から選ばれた少なくとも１種が結合した分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌであることを特徴とする組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー。
　
（２）
（１）
　
（３）
ことにより、（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌとなした、
　
（４）
（３）に
　
（５）
（４）
　
（６）
（３）〜（５）
　
（７）上記（１）または（２）に記載の
　
（８）（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー、ならびに（Ｃ−１）熱可塑性樹脂をマトリックス成分の主成分とする組成物であって、（Ｃ−１）熱可塑性樹脂が、
少なくとも１種である、
　
（９）（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー、ならびに（Ｃ−２）熱硬化性樹脂をマトリックス成分の主成分とする組成物であって、（Ｃ−２）熱硬化性樹脂が、
少なくとも１種である、
　
（１０）（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー、ならびに（Ｃ−３）ゴムをマトリックス成分の主成分とする組成物であって、（Ｃ−３）ゴムが、
少なくとも１種である、
　
（１１）
（７）〜（１０）
　
（１２）上記（７）〜（１１）
　【発明の効果】
　【０００６】
　本発明によれば、セルロースナノファイバーなどの（Ａ）ナノファイバーが（Ｂ）分散剤の働きにより、ナノオーダーでナノファイバーの絡み合いがほどけて、ナノファイバー本来の姿の粉末状とされているため、（Ｃ）マトリックス成分中に均一に分散し、これにより、得られる組成物の均一性、強度、弾性率、透明性、低線熱膨張性、表面外観、形状精度などを高めることが可能な組成物を提供することができる。
　【発明を実施するための形態】
　【０００７】
＜（Ａ）ナノファイバー＞
　ナノファイバーとは、一般に直径が１〜１，０００ｎｍで長さが直径の１００倍以上ある繊維の総称である。ナノファイバーの素材としては、バイオナノファイバー（セルロースナノファイバー、キチン・キトサンナノファイバー）、カーボンナノファイバー、その他のナノファイバー（炭素以外の無機ナノファイバー、有機高分子ナノファイバー）などが挙げられるが、好ましくはセルロースナノファイバーである。以下、（Ａ）ナノファイバーに関しては、セルロースナノファイバーを例にとって詳述する。
　【０００８】
＜セルロースナノファイバーの原料＞
　ここで、（Ａ）セルロースナノファイバーの製造に使用するセルロースの原料は、繊維状、粒状などの任意の形態であってもよい。セルロース原料は、リグニンやヘミセルロースを除去した結晶セルロースが好ましい。また、市販の原料を使用してもよい。メディアレス分散機でセルロースを処理すると、セルロースは繊維の長さを保ったまま繊維同士の絡まりがほどけて細くなるが、処理条件を変えることで、繊維の切断もしくは分子量を低下させることも可能である。なお、本発明において「ナノファイバー」とは、上記のように、繊維の幅がナノサイズになったものを意味する。例えばセルロースは、本発明の方法の実施により繊維同士が充分にほどけると、その直径は４〜１０ｎｍ程度となる。セルロース原料ないしナノファイバーの直径（幅）は、電子顕微鏡写真により測定することができる。このような繊維は、長さはナノサイズではないが、直径（幅）がナノサイズであるので、本発明においてナノファイバーと指称する。
　【０００９】
＜（Ｂ）分散剤＞
　（Ｂ）分散剤としては、Ｐ−ＯＨ基、−ＣＯＯＨ基、−ＳＯ３Ｈ基、及び／または、それらの金属塩基、ならびにイミダゾリン基の群から選ばれた少なくとも１種が挙げられる。
　この（Ｂ）分散剤の具体例としては、（Ａ）セルロースナノファイバーを分散できるものであれば、いかなるものでもよい。例えばリン酸またはポリリン酸、リン酸またはポリリン酸の塩、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸共重合体、ポリアクリル酸の塩、ポリアクリル酸共重合体の塩、オレフィン（ａ）および不飽和カルボン酸（塩）（ｂ）を必須構成単量体として含む共重合体（詳細は、特開２０１５−１９６７９０号公報参照）、アルキルイミダゾリン系化合物（詳細は、特開２０１５−９３４号公報、特開２０１４−１１８５２１号公報参照）、ならびに酸価とアミン価とを有する分散剤（詳細は、特開２０１０−１８６１２４号公報参照）の群から選ばれた少なくとも１種などが挙げられ、特にリン酸、ポリリン酸、リン酸、もしくはポリリン酸の塩、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸共重合体、ポリアクリル酸の塩、ポリアクリル酸共重合体の塩などの陰イオン性分散剤が好ましい。
　【００１０】
　このような陰イオン性分散剤としては、具体的にはピロリン酸、ポリリン酸、トリポリリン酸、テトラポリリン酸、メタリン酸、トリメタリン酸、テトラメタリン酸、ヘキサメタリン酸、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリイタコン酸、オルトケイ酸、メタケイ酸、ホスホン酸、ポリマレイン酸共重合体、フミン酸、タンニン酸、ドデシル硫酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸、リグニンスルホン酸、スルホン酸基結合ポリエステル及び／またはその塩が挙げられる。それらは単独重合体に限定されず、共重合体も好ましい。例えば、該ポリアクリル酸やポリメタクリル酸へ他の単量体を共重合させることも可能である。かかる単量体としては、例えば、α−ヒドロキシアクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、イタコン酸、フマル酸などの不飽和カルボン酸およびそれらの塩、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、（メタ）アリルスルホン酸、スチレンスルホン酸などの不飽和スルホン酸およびそれらの塩などが挙げられる。
　【００１１】
　分散剤は、単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。好ましい分散剤は、ポリリン酸、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアニリンスルホン酸及びそれらの共重合体及び／またはその塩が挙げられる。塩としては、ナトリウム、カリウム、リチウムなどのアルカリ金属塩、カルシウム、マグネシウムなどの第２族元素の塩、アンモニウム塩が好ましく例示され、水に対する溶解性の点からナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩がより好ましく、カリウム塩が最も好ましい。
　このような分散剤の具体例としては、東亜合成社製のＡ−６１４４（カルボン酸系分散剤）、東亜合成社製のＡ−６０１２（スルホン酸系の分散剤）、花王社製のデモールＮＬ（スルホン酸系の分散剤）、東亜合成社製のＳＤ−１０（ポリアクリル酸系分散剤）などが挙げられる。
　【００１２】
　なお、本発明に用いられる分散剤には、（メタ）アクリロイルオキシエチルホスホリルコリン（共）重合体を併用してもよい。
　ここで、（メタ）アクリロイルオキシエチルホスホリルコリンとは、メタアクリロイルオキシエチルホスホリルコリンと、アクリロイルオキシエチルホスホリルコリンとを統括した言葉である。これらは、常法に従って製造される。即ち、一例を挙げれば、２−ブロモエチルホスホリルジクロリドと２−ヒドロキシエチルホスホリルジクロリドと２−ヒドロキシエチルメタクリレートとを反応させて２−メタクリロイルオキシエチル−２′−ブロモエチルリン酸を得、更にこれをトリメチルアミンとメタノール溶液中で反応させて得ることができる。
　【００１３】
　なお、このようなポリマー或いはコポリマー〔（メタ）アクリロイルオキシエチルホスホリルコリン（共）重合体〕には既に市販されているものがあり、かかる市販品を購入して利用することもできる。この様な市販品としては、例えば、ポリメタクリロイルオキシエチルホスホリルコリンである、「リピジュアＨＭ」（日本油脂株式会社製）、メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン・メタクリル酸ブチルコポリマーである、「リピジュアＰＭＢ」（日本油脂株式会社製）、メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン・メタクリル酸ステアリルコポリマーである、「リピジュアＮＲ」（日本油脂株式会社製）等が好ましく例示できる。当該（メタ）アクリロイルオキシエチルホスホリルコリン（共）重合体からなる分散剤は、セルロースナノファイバーと同様に生体適合性を有し、本発明による樹脂組成物を、医療あるいは食品用途に好適に使用できる。
　【００１４】
　なお、本発明の（Ａ）〜（Ｂ）成分からなるセルロースナノファイバー分散体には、クエン酸、酢酸、リンゴ酸などの酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウムなどのアルカリを少量加えてもよい。
　【００１５】
＜分散媒＞
　本発明では、（Ａ）セルロースナノファイバーと（Ｂ）分散剤とから、まず分散体（エマルジョンまたはスラリー）を調製する。この際には、分散媒が用いられる。
　セルロースナノファイバー分散体の分散媒としては、水、低級アルコール（メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール）、グリコール類（エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール）、グリセリン、アセトン、ジオキサン、テトラヒドロフラン、アセトニトリル、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、アセトアミドなどが挙げられ、これらは１種または２種以上を混合して用いることができる。好ましい分散媒は、水、含水溶媒が挙げられ、特別な廃液処理設備が不要で環境汚染をしにくい水が特に好ましい。
　【００１６】
＜分散体の組成＞
　本発明の分散体において、（Ａ）セルロースナノファイバーは好ましくは０．１〜１０重量％、さらに好ましくは０．５〜５．０重量％、より好ましくは１．０〜３．０重量％含まれ、（Ｂ）分散剤は、セルロースナノファイバー（固形分重量）に対して好ましくは０．１〜５０重量％、さらに好ましくは１〜２０重量％、より好ましくは５〜２０重量％含まれる。セルロースナノファイバーの分散体の分散媒の含有量は、好ましくは５０〜９９．９重量％、さらに好ましくは６０〜９９．５重量％、より好ましくは７０〜９９重量％である。
　【００１７】
　なお、本発明のセルロースナノファイバー分散体は、（Ａ）セルロースナノファイバー１重量部に対し、（Ｂ）分散剤を好ましくは固形換算で０．０１〜０．４重量部、さらに好ましくは０．０２〜０．３重量部、より好ましくは０．０３〜０．２５重量部、最も好ましくは０．０５〜０．２重量部程度である。分散剤は多すぎても少なすぎてもセルロースナノファイバーの分散が充分でなく沈降を生じやすくなる。
　【００１８】
＜（Ａ）セルロースナノファイバー＞
　本発明により得られる（Ａ）セルロースナノファイバーは、繊維径が１００ｎｍ以下、より好ましくは８０ｎｍ以下、さらに好ましくは６０ｎｍ以下、特に４０ｎｍ以下である。本発明のセルロースナノファイバーは、繊維径が非常に小さく、水に分散させた場合に透明な溶液に近い外観を有し、水の中にナノファイバーが分散していることは肉眼的には認められず、透明な分散液（低濃度の場合）または透明ゲルもしくは不透明ゲル（高濃度の場合）を得ることができる。本発明の「分散体」は、水分散液、水分散ゲル、水分散ペーストなどの種々の形態が含まれる。
　【００１９】
　なお付言すると、セルロースナノファイバーの繊維長、アスペクト比の関係は、平均繊維長が１０〜１，０００μｍ、好ましくは１００〜５００μｍ、平均繊維径に対する平均繊維長の比（平均繊維長／平均繊維径）（アスペクト比））は１，０００〜１５，０００、好ましくは２，０００〜１０，０００程度である。
　ここで、本発明において、前記平均繊維径、繊維長は、電子顕微鏡写真に基づいて測定した繊維径（ｎ＝２０程度）から算出した値である。
　【００２０】
　なお、伸びきり鎖結晶からなるセルロースナノファイバーの弾性率、強度はそれぞれ１４０ＧＰａおよび３ＧＰａに達し、代表的な高強度繊維、アラミド繊維に等しく、ガラス繊維よりも高弾性であることが知られている。しかも線熱膨張係数は１．０×１０−７／℃と石英ガラスに匹敵する低さである。本発明のセルロースナノファイバーの水分散液は、ナノファイバーの分散性に優れているのでコンポジットの補強繊維としても有用である。
　【００２１】
＜分散体の製造方法＞
　本発明における分散体は、セルロース、分散剤、および分散媒を機械的解繊手段に供給して、機械的解繊により、セルロースをナノファイバー化するとともに、分散剤により、安定した分散体として得られる。
　機械的解繊手段としては、グラインダー、混練機、ビーズミル、高圧ホモジナイザー、水中カウンターコリージョン、高速回転分散機、ビーズレス分散機、高速撹拌型のメディアレス分散機などが挙げられるが、好ましくは高速撹拌型のメディアレス分散機が最も好ましい。
　メディアレス分散機は、不純物の混入が少なく、純度の高いセルロースナノファイバー分散体が得られる。
　【００２２】
　高速攪拌型のメディアレス分散機とは、分散メディア（例えば、ビーズ、サンド（砂）、ボール等）を実質的に用いず、剪断力を利用して分散処理を行う分散機を意味する。
　メディアレス分散機としては、特に限定はされないが、例えば、ＩＫＡ社製　ＤＲ−ＰＩＬＯＴ２０００、ＵＬＴＲＡ−ＴＵＲＲＡＸシリーズ、Ｄｉｓｐａｘ−Ｒｅａｃｔｏｒシリーズ；プライミクス株式会社製　Ｔ．Ｋ．ホモミクサー、Ｔ．Ｋ．パイプラインホモミクサー；シルバーソン社製　ハイ・シアー・ミキサー；大平洋機工株式会社製　マイルダー、キャビトロン；エムテクニック株式会社製　クレアミックス：みずほ工業株式会社製　ホモミキサー、パイプラインミキサー、日本スピンドル製造株式会社製　ジェットペースタ、寿工業（株）製　Ｋ−２等が挙げられる。
　【００２３】
　これらの中でも、メディアレス分散機としては、ロータとステータとを備える分散機が好ましく、そのような高速攪拌型のメディアレス分散機の例として、寿工業（株）製の分散機が挙げられる。この分散機は、ステータと、前記ステータの内部で回転するロータとを備える。これらのステータとロータの間には、隙間が形成されている。ロータを回転させて、ステータとロータの間に混合液を通過させることで、剪断力を与えることができる。ステータとロータの距離を、剪断部クリアランスとする。
　また、分散機は、上記のものに限定されず、例えばステータ及びロータが多段階に設置されている分散機を用いてもよい。
　本発明のメディアレス分散機としては、処理を均一に行う観点から、該分散機の中を混合液が循環するインライン循環式のものを用いることが好ましい。
　【００２４】
　メディアレス分散機における剪断速度は、９００，０００［１／ｓｅｃ］を超える。剪断速度が９００，０００［１／ｓｅｃ］以下である場合には、セルロースが解繊されない。
　剪断速度は、２，０００，０００［１／ｓｅｃ］以下が好ましく、１，５００，０００［１／ｓｅｃ］以下が好ましく、１，２００，０００［１／ｓｅｃ］以下がより好ましい。
　また、メディアレス分散機の剪断部クリアランスは、上記の剪断速度に応じて適宜設定されるが、できるだけ小さなセルロースナノファイバー径を得る観点から、１０μｍ以上が好ましく、１５μｍ以上がより好ましく、２０μｍ以上が更に好ましい。また、分散機の回転速度を適切な数値に保つ観点から、当該クリアランスは、１００μｍが以下好ましく、５０μｍ以下がより好ましく、４０μｍ以下がより更に好ましい。
　さらに、メディアレス分散機の回転周速は、上記剪断速度に応じて適宜設定されるが、できるだけ小さなセルロースナノファイバー径を得る観点から、１８ｍ／ｓ以上が好ましく、２０ｍ／ｓ以上がより好ましく、２３ｍ／ｓ以上がより好ましい。また、最適なセルロースナノファイバー径を得る観点から、当該回転周速は、５０ｍ／ｓが以下好ましく、４０ｍ／ｓ以下がより好ましく、３５ｍ／ｓ以下がより更に好ましい。回転周速は、ロータの最先端部分の周速である。
　【００２５】
　このように、本発明のセルロースナノファイバーの分散体は、セルロースと分散剤を含む分散体を１回〜複数回、上記のような高速撹拌型のメディアレス分散機を用いて処理することにより製造することができる。
　本発明の方法により処理されて得られたセルロースナノファイバーの平均繊維径は１０〜１００ｎｍ程度、好ましくは１０〜４０ｎｍ程度、最も好ましくは１５〜２５ｎｍ程度である。本発明のナノファイバーは、繊維長／繊維幅（アスペクト比）が大きくて分散状態が良好であるため、強度を保ちつつ不織布のようにナノファイバーが絡み合ったフィルム・シート状に成型することが容易であり、各種の材料として好適に使用できる。本発明のセルロースナノファイバーの水分散体をフィルム・シート状にした不織布は、透明性が高い特徴がある。
　【００２６】
　以上のようにして得られる分散体のゼータ電位（測定方法は後記）は、好ましくは−２０〜−５０ｍＶ、好ましくは−３０〜４０ｍＶである。−２０ｍＶ未満では、不均一分散となりセルロースナノファイバーが沈降する。一方−５０ｍＶを超えた場合は、セルロールナノファイバーが切断して十分なネットワーク構造が形成されずに沈降する。
　【００２７】
＜粉末状ナノファイバーの製造方法＞
　本発明の粉末状ナノファイバーは、例えば（Ａ）ナノファイバーと（Ｂ）分散剤を主成分とする分散体（エマルジョンまたはスラリー）を、凍結乾燥、減圧乾燥、加熱乾燥、あるいは噴霧乾燥することによって得られる。
　【００２８】
　この製造方法では、まず、（Ａ）セルロースナノファイバーと（Ｂ）分散剤を含む分散体を乾燥する。この乾燥工程は、分散体中の分散媒を除去するための工程である。したがって、分散体中の分散媒の種類に応じて公知の方法を採用することができる。
　【００２９】
　分散媒の除去手段としては、分散媒の種類に応じて適切なものが選択される。例えば、分散体を室温下で放置するだけの自然乾燥でも良く、あるいは加熱乾燥、真空乾燥（減圧乾燥）、凍結乾燥、噴霧乾燥等の公知の乾燥方法でも良い。噴霧乾燥は、前記分散体をノズルから噴出させて微細な液滴となし、次いで対流空気中で該液滴を加熱乾燥することによりなされる。特に、自然乾燥や加熱乾燥を用いる場合には、前記混合物をキャスト（流延）する等して膜状あるいはシート状に成形してからその成形体を乾燥させることが、乾燥効率の点から好ましい。
　乾燥手段としては、特に得られる乾燥品の品質の劣化が少なく、また乾燥体が、微細なカットファイバー状の形態となり、その後の加工工程等での取扱いが簡便・容易である点から、凍結乾燥が好ましい
　【００３０】
　ここで、凍結乾燥とは、上記分散体を凍結し、凍結状態のまま減圧して分散媒を昇華させることによって乾燥する手法である。凍結乾燥における分散体の凍結方法は特に限定されないが、例えば、分散体を冷媒の中に入れて凍結させる方法、分散体を低温雰囲気下に置いて凍結させる方法、分散体を減圧下に置いて凍結させる方法などがある。好ましくは、分散体を冷媒に入れて凍結させる方法である。分散体の凍結温度は、分散体中の分散媒の凝固点以下としなければならず、−５０℃以下であることが好ましく、−８０℃以下であることがより好ましい。
　凍結乾燥において、凍結した分散体中の分散媒を減圧下で昇華させなければならない。減圧時の圧力は、１００Ｐａ以下であることが好ましく、１０Ｐａ以下であることがより好ましい。圧力が１００Ｐａを超えると凍結した分散体中の分散媒が融解してしまう可能性がある。
　【００３１】
　本発明において、「粉末状」ナノファイバーとは、固体状の形態を有するナノファイバーが細かく砕かれた状態をいうが、本発明の「嵩密度」を満たす限り、乾燥後の固形物が膜状、シート状、立体状などいかなる形状のものも、この「粉末状」に広く包含されるものと解釈すべきであるが、後述する溶融混練過程における樹脂への分散性を考慮すると、細かく砕かれたものが好ましい。
　【００３２】
　以上のようにして得られる分散体の固形物（乾燥品）の形態は特に制限されず、例えば、立体状、膜状、シート状、粉末状又は粒状等とすることができる。この固形物の形態は、前述した製造方法において、前記混合物からの分散媒の除去方法を適宜選択することによって調整することができる。例えば、前記分散体をキャスト（流延）して乾燥させることで膜状やシート状のゲル状体を得ることができ、また、前記分散体を噴霧乾燥することで粉末状や粒状のゲル状体を得ることができる。また、前記分散体を任意の形状の型に流し込んで乾燥することで、立体形状の乾燥物を製造することもできる。
　【００３３】
　粉砕；
　なお、本発明の粉末状ナノファイバーは、上記のようにして得られる乾燥品がシート状、粒状、膜状、立体状などの形態である場合には、粉砕機を用いて粉砕して、粉末状としてもよい。
　この粉砕機としては、例えば高速回転が可能なブレードを持つ回転混合機から選択される。この高速回転式混合機は、高速回転するブレードにより生ずる衝撃やせん断力で粉砕・混合が行われるものであれば特に限定されるものではなく、公知のものでよい。例えば、ヘンシェルミキサ、スピードミキサ、カッターミキサなどが好ましいが、特に回転ブレードが鋭いカッター状になっているカッターミキサが好ましい。また、ブレードによる高速回転式混合機での混合条件は、ブレードが回転数２０００ｒｐｍ以上或いは周速度５０ｍ／秒以上、特に回転数３，０００〜２０，０００ｒｐｍ或いは周速度７０〜１１５ｍ／秒の範囲が好ましい。
　【００３４】
　上記粉砕物は、２０℃以下に冷却されながらサイクロンやバグフィルター等で回収されることが好ましい。かくして、本発明の粉末ナノファイバーを得ることができる。
　なお、下記のように、（Ａ）〜（Ｃ）成分を主成分とする本発明の熱可塑性樹脂組成物の場合は、通常の溶融押出機を通してペレット化してから押出成形、射出成形、トランスファー成形、溶融紡糸などの溶融成形をすることができる。勿論、ペレット化せずに高速回転混合機で粉砕・混合された樹脂組成物を直接成形原料とするかあるいは成形機ホッパーで粉末組成物の食い込みをよくするためコンパクターで粉末組成物を固めて溶融成形することもできる。あるいは本発明の組成物をさらに造粒して粉末成形やコーティング用材料としても用いることができる。
　【００３５】
　本発明の粉末状セルロースナノファイバーの「嵩密度」は、通常、９０〜２００ｇ／Ｌ、好ましくは９５〜１７０ｇ／Ｌ、さらに好ましくは１００〜１５０ｇ／Ｌである。なお、乾燥した本発明の粉末状セルロースナノファイバーは、高度にミクロフィブリル化した形態を有しており、繊維同士の絡み合いが少なく、塊状に凝集又は絡み合った繊維集合体（塊状の乾燥物）を含まない場合が多い。すなわち、本発明の粉末状セルロースナノファイバーは、通常、粉末状の形態を有している。
　【００３６】
＜（Ｃ）マトリックス成分＞
　本発明の組成物に用いられる（Ｃ）マトリックス成分としては、（Ｃ−１）熱可塑性樹脂、（Ｃ−２）熱硬化性樹脂、あるいは（Ｃ−３）ゴムが挙げられる。
　【００３７】
　（Ｃ−１）熱可塑性樹脂：
　ここで、熱可塑性樹脂とは、加熱により溶融成形を行う樹脂を言う。その具体例としては、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ乳酸樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリアミド樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン（ＡＢＳ）樹脂、アクリロニトリル−スチレン（ＡＳ）樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、エチレンビニルアルコール樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリケトン樹脂、および環状ポリオレフィン樹脂の群から選ばれた少なくとも１種が挙げられる。
　なお、本発明の樹脂組成物においては、（Ａ）ナノファイバーとしてセルロースナノファイバーを用いる場合、耐熱性が充分ではない場合があるので、（Ｃ−１）熱可塑性樹脂としては、融点の比較的低い、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ乳酸樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリアミド樹脂のうち、ナイロン６などが特に好適に用いられる。
　また、バイオマス由来のモノマーから合成される樹脂として、ポリ乳酸樹脂のほか、ポリブチレンサクシネート、ポリトリメチレンテレフタレート、バイオマス由来ポリオール、バイオマス由来ポリアミド、バイオマス由来ポリグリコール酸樹脂、バイオマス由来ポリエチレン、バイオマス由来ポリエチレンテレフタレート、バイオマス由来ポリカーボネート、およびそれらの誘導体が好適に用いられる。
　さらに、上記バイオマス由来ポリアミドとしては、ポリアミド１１、ポリアミド６１０、ポリアミド１０１０、ポリアミド１０１２およびそれらの誘導体が好ましく用いられる。
　【００３８】
　（Ｃ−２）熱硬化性樹脂
　本発明の樹脂組成物において、（Ｃ）マトリックス成分として、（Ｃ−２）熱硬化性樹脂を用いる場合には、熱硬化性樹脂は、本発明の樹脂組成物において、セルロースナノファイバーと均一に分散した状態で存在している。熱硬化性樹脂の種類に特に制限はない。熱硬化性樹脂の例としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル樹脂などが挙げられる。これらの熱硬化性樹脂は１種を単独で又は２種類以上を組み合わせて用いることができる。これらの熱硬化性樹脂のうち、特にエポキシ樹脂を用いることが、セルロースナノファイバーとの均一な分散性が一層高くなる点から好ましい。
　【００３９】
　（Ｃ−３）ゴム
　使用するゴムとしては、例えば天然ゴム（ＮＲ）、ポリイソプレンゴム（ＩＲ）、スチレン−ブタジエン共重合体ゴム（ＳＢＲ）、ポリブタジエンゴム（ＢＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、ニトリルゴム（ＮＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、アクリルゴム（ＡＣＭ）、フッ素ゴム（ＦＫＭ）、エチレンプロピレンゴム（ＥＰＤＭ）、クロロスルホン化ポリエチレン（ＣＳＭ）、ウレタンゴム（Ｕ）、シリコーンゴム（Ｑ）など挙げられる。
　なお、本発明におけるゴム組成物は、通常、セルロースナノファイバー含有マスターバッチから製造することが好ましい。具体的にはセルロースナノファイバー含有ゴムマスターバッチを加硫あるいは必要に応じてセルロースナノファイバー含有ゴムマスターバッチにゴム成分を加えた後に加硫することにより製造される。また、従来ゴム工業で使用される他の配合剤を加硫前にゴム用混練機等の公知の方法を用いて混合した後、成形し、公知の方法で加硫反応させることにより得られる。配合剤としてはシリカ粒子やカーボンブラック、繊維などの、無機、有機のフィラー、シランカップリング剤、加硫剤、ステアリン酸、加硫促進剤、加硫促進助剤、オイル、硬化レジン、ワックス、老化防止剤などを上げる事ができる。
　【００４０】
　このうち、加硫剤としては、有機過酸化物または硫黄系加硫剤を使用することが可能である。有機過酸化物としては従来ゴム工業で使用される各種のものが使用可能であるが、中でも、ジクミルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシベンゼン及びジ−ｔ−ブチルパーオキシ−ジイソプロピルベンゼンが好ましい。また、硫黄系加硫剤としては、例えば硫黄、モルホリンジスルフィドなどを使用することができ、中でも硫黄が好ましい。これらの加硫剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　ゴム組成物中の配合量としては、ゴム成分１００重量部に対して硫黄の場合、通常７．０重量部以下、好ましくは６．０重量部以下である。また、有機過酸化物の場合、通常、１．０重量部以上、好ましくは３．０重量部以上、中でも４．０重量部以上である。
　【００４１】
　加硫工程の条件は特に限定されず、ゴム成分を加硫ゴムとできる温度以上であればよい。なかでも、加熱温度は、６０℃以上が好ましく、１００℃以上がより好ましい。なお、微細セルロース繊維の分解を抑制する点から、加熱温度は２５０℃以下が好ましく、２００℃以下がより好ましい。加熱時間は、生産性などの点から、通常、５分以上、好ましくは１０分以上、更に好ましくは１５分以上で、１８０分以下が好ましい。加熱処理は複数回にわたって、温度・加熱時間を変更して実施してもよい。
　【００４２】
　なお、本発明の組成物において、（Ｂ）分散剤として、「（メタ）アクリロイルオキシエチルホスホリルコリン（共）重合体」を用いる場合には、（Ａ）セルロースナノファイバーと（Ｃ）マトリックス成分（熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、あるいはゴム）との親和性が一段と向上するので、（Ａ）成分と（Ｃ）成分の両者が均一に分散した状態の樹脂組成物を得ることができる。
　さらに、本発明の組成物に界面活性剤を数１０〜１００ｐｐｍ添加することにより、コーティング膜の濡れ性、浸透性、レベリング性が向上し、塗膜表面を滑らかにすることができる。好ましい界面活性剤として、フッ素系界面活性剤（旭硝子セイミケミカル（株）製、サーフロンＳ−２３１）が挙げられる。
　【００４３】
＜樹脂組成物中の各成分の割合＞
　本発明の組成物は、固形換算で、通常、セルロースナノファイバーなどの（Ａ）ナノファイバーが０．５〜２０重量％、好ましくは１〜１０重量％、（Ｂ）分散剤が０．０００５〜１０重量％、好ましくは０．００１〜５重量％、（Ｃ）マトリックス成分が７０〜９９．４９９５重量％、好ましくは８５〜９８．９９９重量％［ただし、（Ａ）＋（Ｂ）＋（Ｃ）＝１００重量％］である。
　（Ａ）成分が０．５重量％未満では、得られる組成物の強度、寸法安定性が低下して、樹脂単体との差別化が困難となり、一方２０重量％を超えると溶融粘度が高くなり得られる樹脂組成物の成形性が劣り、またセルロースナノファイバーの分散性が劣り凝集物が多く均一分散しにくくなる。
　また、（Ｂ）分散剤の使用量が０．０００５重量％未満では、セルロースナノファイバーなどの（Ａ）ナノファイバーの分散体の分散が悪くなり、（Ｃ）マトリックス成分との相溶性が低下することになり、一方１０重量％を超えると、マトリックス成分中に分散剤のみが溶解し、機械的特性などの物性が低下する。
　さらに、（Ｃ）マトリックス成分が７０重量％未満では成形性が劣り、また組成物の混練工程にて複合材が得られなくなり、一方９９．４９９５重量％を超えるとマトリックス成分単体との差別化が困難になる。
　この場合の具体例としては、（Ａ）ナノファイバーと（Ｂ）分散剤を主成分とする粉末状のセルロースナノファイバーを、（Ｃ）マトリックス成分と混練することが挙げられる。
　【００４４】
＜組成物の製造方法＞
　本発明の組成物は、上記のようにして得られる粉末状ナノファイバーと熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、あるいはゴムを用いて組成物を製造することができる。
　この場合、本発明の組成物の製造方法は、（Ａ）ナノファイバーと（Ｂ）分散剤を主成分とする粉末状ナノファイバーを、（Ｃ）マトリックス成分と混練する。
　すなわち、この場合の具体例としては、（Ａ）ナノファイバーと（Ｂ）分散剤を主成分とする分散体（エマルジョンまたはスラリー）を、凍結乾燥、減圧乾燥、加熱乾燥、あるいは噴霧乾燥したのち、必要に応じて、さらに粉砕機で粉砕して粉末状セルロースナノファイバーとなし、これを（Ｃ）マトリックス成分と混練することが挙げられる。
　【００４５】
　すなわち、上記のようにして得られる粉末状ナノファイバーと（Ｃ）マトリックス成分とを溶融混練する。
　この溶融混練は、以上のようにして得られる粉末状ナノファイバーと（Ｃ）マトリックス成分とを溶融混練しながら複合化する工程である。
　溶融混練装置としては、単軸押出機、二軸押出機、二軸混練機、ニーダー、バンバリーミキサー、往復式混練機（ＢＵＳＳ　ＫＮＥＡＤＥＲ）、ロール混練機等、公知の混練装置を使用する事ができる。これらのうち、生産性や作業の簡便性を考慮すると、単軸押出機、二軸押出機、二軸混練機、バンバリーミキサー、往復式混練機が好ましい。溶融混練装置の選定にあたって、混練機内部の密閉性が高い装置を選んだ方が、より効果的に高い分散性を有し、かつ、粗大凝集物が実質的に存在しないセルロースナノファイバー含有組成物を製造することができる。
　具体的な溶融混練方法としては、例えば以下のような方法を挙げることができる。すなわち、あらかじめ、粉末状セルロースナノファイバーと（Ｃ）マトリックス成分とを、ターブラーミキサーやスーパーミキサー、スーパーフローター、ヘンシェルミキサー等で均一に混合させ、それらを単軸押出機または二軸押出機に投入し、溶融混練を行う方法、あるいは、上記粉末状セルロースナノファイバーと（Ｃ）マトリックス成分とを単軸押出機または二軸押出機で溶融混練する方法などを例示できる。なお、溶融混練工程において発生する水分その他の揮発分を除去するため、ベントの開放や、脱気設備を用いてもよい。
　【００４６】
　本発明の組成物の製造における、溶融混練時の温度は、（Ｃ）マトリックス成分の溶融温度に応じて適宜設定されるが、例えば、７０〜２２０℃の範囲内とされる。特に、（Ｃ）マトリックス成分としてとしてオレフィン系樹脂を用いる場合、混練温度としては、７０℃〜２２０℃の範囲、好ましくは８０℃〜２２０℃の範囲、さらに好ましくは８５℃〜２２０℃、より好適には９０℃〜２００℃の範囲がよい。この範囲を下回る場合、混練すべき樹脂が溶融せず、実質的に製造する事が不可能である。この範囲を上回る場合、製造に供した（Ａ）セルロースナノファイバーが熱によるダメージを受けて分子鎖の断裂、酸化劣化、変性等が発生し、機械物性を低下させるばかりでなく、不快な臭気の発生や変色につながる。
　【００４７】
　この場合の溶融混練時間は、（Ａ）セルロースナノファイバー、（Ｂ）分散剤および（Ｃ）マトリックス成分との分散性を確保する面から、長い方が好ましいが、生産性との兼ね合いを考えて適宜設定される。例えば、バンバリーミキサーの様なバッチ式の混練機を用いた場合、１〜１００分の範囲内であれば、植物繊維の修飾と生産性を両立する事ができるが、生産性を考慮に入れなければ、これ以上の時間であっても製造は可能である。また、例えば、単軸押出機、二軸押出機、往復式混練機（ＢＵＳＳ　ＫＮＥＡＤＥＲ）の様な連続式の混練機を用いた場合、その滞留時間は１〜２０分の範囲内であれば、分散性と生産性を両立することができるが、生産性を考慮に入れなければ、これ以上の時間であっても、あるいは混練機のパス回数を増やしても、製造は可能である。
　なお、（Ｃ）マトリックス成分として、（Ｃ−２）熱硬化性樹脂を用いる場合には、この溶融混練時には、硬化触媒あるいは硬化剤を加えずに、この溶融混練時に熱硬化が生じないようにする手立てを講じる必要がある。
　また、溶融混練後の粉砕機としては、ハンマーミル、カッターミル、ピンミルなどの、回転刃と固定刃を備え、回転刃が高速で回転して粉砕する方式の一般のプラスチック用粉砕機が用いられる。特に、回転式粉砕機の材料出口に一定メッシュのスクリーンを備え、粉砕物の最大粒度を所望レベル以下にそろえることができるものが好ましい。なお、この粉砕手段は、上記乾燥品にも適用される。
　このようにして得られた粉砕材料は、一般に用いられる成形プロセス、すなわち圧縮成形、トランスファ成形、射出成形などに好適に使用可能である。
　【００４８】
＜他の添加剤＞
　なお、本発明の組成物には、その用途に応じて従来公知の各種添加剤を含有しても良く、例えば、加水分解防止剤、着色剤、難燃剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、滑剤、離型剤、消泡剤、レベリング剤、光安定剤（例えば、ヒンダードアミン等）、酸化防止剤、無機フィラー、有機フィラー等をあげることができる。
　【００４９】
＜成形＞
　以上のようにして得られる本発明の組成物は、各種の成形方法で成形品とされるが、成形方法は、熱可塑性樹脂組成物や熱硬化性樹脂組成物、さらにはゴム組成物により異なる面があり、以下の成形方法から適宜使い分けて成形すればよい。
　すなわち、本発明の組成物から板状の製品を製造するのであれば、押し出し成形法が一般的であるが、平面プレスによっても可能である。この他、異形押し出し成形法、ブロー成形法、圧縮成形法、真空成形法、射出成形法等を用いることが可能である。また、フィルム状の製品を製造するのであれば、溶融押出法の他、溶液キャスト法を用いることができ、溶融成形方法を用いる場合、インフレーションフィルム成形、キャスト成形、押出ラミネーション成形、カレンダー成形、シート成形、繊維成形、ブロー成形、射出成形、回転成形、被覆成形等が挙げられる。また、活性エネルギー線で硬化する樹脂の場合、活性エネルギー線を用いた各種硬化方法を用いて成形体を製造することができる。特に、液状の熱可塑性樹脂にセルロースナノファイバーを添加する場合には、成形材料をプリプレグ化してプレスやオートクレーブにより加圧加熱する成形法が挙げられ、この他にもＲＴＭ（Ｒｅｓｉｎ　Ｔｒａｎｓｆｅｒ　Ｍｏｌｄｉｎｇ）成形、ＶａＲＴＭ（Ｖａｃｃｕｍ　ａｓｓｉｓｔ　Ｒｅｓｉｎ　Ｔｒａｎｓｆｅｒ　Ｍｏｌｄｉｎｇ）成形、ＦＷ（Ｆｉｌａｍｅｎｔ　Ｗｉｎｄｉｎｇ）成形、積層成形、ハンドレイアップ成形等が挙げられる。
　【実施例】
　【００５０】
　以下、実施例を挙げて、本発明を具体的に説明する。
　なお、実施例中における測定項目は下記のとおりである。
　［繊維径］
　実施例及び比較例で得られた微小繊維について５０，０００倍の電界放出型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）写真を撮影し、撮影した写真上において、写真を横切る任意の位置に２本の線を引き、線と交差する全ての繊維径をカウントして平均繊維径（ｎ＝２０以上）を算出した。線の引き方は、線と交差する繊維の数が２０以上となれば、特に限定されない。さらに、繊維径の測定値から、繊維径分布の標準偏差及び最大繊維径を求めた。なお、最大繊維径が１μｍを超える微小繊維の場合には、５，０００倍のＳＥＭ写真を用いて算出した。
　［嵩密度］
　ＪＩＳ　Ｋ７３６５に記載のシリンダーならびに漏斗を用いて２回測定し、算術平均値を嵩密度とした。
　【００５１】
　ゼータ電位の測定および分散性は下記のようにして測定した。
（ゼータ電位測定法）
　以下の順序でサンプル調製及びゼータ電位の測定を行った。
　サンプルを充分攪拌したのち、ディスポーザブルガラス試験管を用いて、蒸留水で希釈しセルロースナノファイバー濃度（ｗｔ％濃度）を０．０１％に調整する。次いで、３０分超音波処理後、下記のゼータ電位測定に供した。用いた機器及び測定条件は以下のごとくである。
　測定機器：ゼータ電位・粒径測定システム　（大塚電子製）
　測定条件：ゼータ電位用　標準セルＳＯＰ
　測定温度：２５．０℃
　ゼータ電位換算式：Ｓｍｏｌｃｈｏｗｓｋｉの式
　溶媒名：ｗａｔｅｒ（溶媒の屈折率・粘度・誘電率のパラメータは、大塚電子製ＥＬＳＺソフトの値をそのまま適用）
　システム適合性：Ｌａｔｅｘ２６２ｎｍ標準溶液（０．００１％）で規格値の範囲を超えない。
　【００５２】
（分散性および沈降安定性の評価方法）
　得られた分散体組成物の分散性を目視で評価したのち、２４時間静置して、セルロースナノファイバーの沈降の有無（ＣＮＦ沈降安定性）を目視にて観察した。
　分散性：
　○：分散体の色調が均一でムラがなく、かつ凝集物がない。
　×：分散体が不均一で、凝集物が存在する。
　沈降安定性：
　○：２４時間静置後の分散体に層分離がなく、沈降を生じない。
　×：２４時間静置後に層分離が生じ、セルロースナノファイバーが沈降している。
　【００５３】
　実施例１〜６、比較例１〜２
　メディアレス分散機として、寿工業社製のＫ−２を用い、分散媒としての精製水、セルロースナノファイバーおよびスルホン酸系分散剤（東亜合成社製、アロンＡ−６０１２）を分散したスラリー状物を当該メディアレス分散機に投入して回転周速３０ｍ／ｓで循環させ、せん断によりセルロースの分散を促進させて、分散が安定したセルロースナノファイバーを得た。
　すなわち、上記の装置を用いて、セルロースナノファイバー原料（ＢｉＮＦｉ−ｓ、スギノマシン製）を０．１重量％、分散剤として表１記載の分散剤を表１の配合比で含む水分散液について５回メディアレス分散処理を繰り返し、セルロースナノファイバー分散体を調製した。
　その後、凍結乾燥用の容器に移して−８０℃にて凍結した後、凍結乾燥機（東京理化機械（株）製、ＦＤ−１）用いて凍結乾燥した。凍結乾燥後に粉砕機を用いて粉末状のセルロースナノファイバーを得た。得られたセルロースナノファイバー分散体及びその凍結粉砕による粉体物の性状は表１のとおりであった。粉体物の嵩密度はＪＩＳ　Ｋ７３６５に準拠して測定した。
　上記にて得られた分散体のゼータ電位、分散性、沈降安定性、および粉末の嵩密度を表１に示す。
　【００５４】
　【表１】
　【００５５】
　実施例７〜９、比較例３
（セルロースナノファイバー粉体を熱可塑性樹脂マトリックス成分に添加する場合）
　表１のうち、実施例２による粉末状のセルロースナノファイバーを、ポリ乳酸樹脂（Ｎａｔｕｒｅ　Ｗｏｒｋｓ製、Ｉｎｇｅｏ　Ｂｉｏｐｏｌｙｍｅｒ　３００１Ｄ）に対して１，５，１０ｗｔ％になるように配合し、２軸の混練押出装置（（株）プラスチック工学研究所社製「ＢＴ−３０」、Ｌ／Ｄ＝３０）にてセルロースナノファイバーと樹脂を複合化した後、射出成形にてテストピースを成形し、ＪＩＳ　Ｋ７１６１に基づいて、力学特性を評価した。さらに複合材の流動性を、ＪＩＳ　Ｋ７２１０に基づき、島津フローテスター　ＣＦＴ−５０００（（株）島津製作所製）を用いて、バレル温度；２００℃、測定荷重；７００Ｎにて測定した。結果を表２に示す。
　なお、比較例３は、セルロースナノファイバー無添加の例である。
　【００５６】
　【表２】
　【００５７】
　実施例７〜９および比較例３の対比から、セルロースナノファイバーを添加すると、添加量に応じて流動性が低下し、引張強度、引張弾性率が向上しているが、反面、引張伸びが低下している。
　このように、本発明によれば、市販の部材を用いて汎用的な操作で、セルロースナノファイバーが均一に微細分散した組成物を得ることができる。
　【００５８】
　なお、実施例１において、セルロースナノファイバー分散体の乾燥法手段を凍結乾燥から、減圧乾燥（＜２０ｋＰａ×２４ｈｒ）あるいは加熱乾燥（１３０℃×２４ｈｒ）に代えた以外は、実施例７〜９と同様の操作で、樹脂組成物を調製し、射出成形にてテストピースを作製し、同様に樹脂複合体（樹脂組成物）の流動性ならびに力学的特性を評価した。
　いずれの乾燥手段においても樹脂組成物の流動性、力学特性においても表１と同様の結果が得られ、セルロースナノファイバーの添加効果、ならびに分散剤の添加効果が確認できた。
　【００５９】
　実施例１０〜１２、比較例４〜６
（セルロースナノファイバー粉体を熱硬化性樹脂マトリックス成分に添加する場合）
　上記にて得られた実施例２のセルロースナノファイバー（分散剤を添加し、分散処理後に凍結乾燥したもの）粉末を、エポキシ樹脂（８２８、三菱化学（株）製）に対して１、５あるいは１０重量％になるように配合し、さらに硬化剤（ジアミノジフェニルメタン（ＤＤＭ）、和光純薬工業（株）製）をエポキシ樹脂に対して２０重量％添加し、自動乳鉢にてセルロースナノファイバーと樹脂を複合化した。得られた樹脂混合体を８０℃に加熱して粘度を下げ、キャビティ寸法：５０×１００ｍｍのシリコーン型に注入し、加熱成形（１５０℃×４時間）にて３ｍｍのシートを作製し、機械加工にて５０×１００×３ｍｍのテストピースを作成し、複合材硬化物の曲げ強度ならびに曲げ弾性率を、ＪＩＳ　Ｋ７１７１に基づいて評価した。その結果を表３に示す（実施例１０〜１２）。
　一方、セルロースナノファイバーを含まないエポキシ樹脂を実施例１０と同様にシリコーン型にて５０×１００×３ｍｍのシートを作製し、５０×１００×３ｍｍのテストピースを機械加工にて作製し、曲げ特性を評価した（比較例４）。
　また、分散剤を配合していない以外、実施例１０に準じて調製されたセルロースナノファイバー５
　【００６０】
　さらに、分散剤を配合した実施例１０のセルロースナノファイバーの添加量を１５重量％とし、実施例１０と同様にしてテストピースを作製し評価した（比較例６）。
　以上の結果を表４に示す。
　【００６１】
　【表３】
　【００６２】
　【表４】
　【００６３】
　表３の実施例１０〜１２と比較例４〜５の対比から、次のようなことが分かる。
　すなわち、セルロースナノファイバーを添加していない比較例４の組成物に比べて、セルロースナノファイバーを１％添加した実施例１０の組成物は、曲げ強度、曲げ弾性率が向上している。分散剤を添加していない比較例５のセルロースナノファイバーの組成物に対し、分散剤を添加した実施例１１の組成物は、特に曲げ強度が比較例５に比べて大幅に向上している。これは、マトリックス成分中で、実施例１１で用いたセルロースナノファイバーの分散性が分散剤により向上しているためと考えられる。実施例１１に比べてセルロースナノファイバーの添加量を増やした実施例１２では、曲げ強度、曲げ弾性率ともに向上している。
　【００６４】
　一方、表４の比較例６から、ナノファイバー添加量が１５ｗｔ％となると、曲げ強度が返って低下し、弾性率の値も頭打ちとなっている。これは、セルロースナノファイバーの添加量が多いと、樹脂組成物に対するセルロースナノファイバーの分散が十分ではなく、セルロースナノファイボー表面がマトリックス樹脂と十分に濡れずにセルロースナノファイバーの凝集体が生成して、成形体中で欠陥点となっていることが考えられる。このことから、本発明の組成物のうち、熱硬化樹脂をマトリックスとする場合であっても、セルロースナノファイバーの好ましい添加量としては、１０重量％以下と考える。
　【００６５】
　実施例１３〜１５、比較例７〜９
（セルロースナノファイバー粉体をゴムマトリックス成分に添加する場合）
　上記の実施例２にて得られた粉末を天然ゴム（ＮＲ）に対して１、５あるいは１０重量％になるように配合し、２本オープンロールにてセルロースナノファイバーとゴムを複合化して厚さ１ｍｍのシートを得た。その後打抜きにて力学的特性を評価する平行部寸法が５×１２ｍｍのマイクロダンベル状引張テストピースを作製し、ＪＩＳ　Ｋ６２５１に基づいて、ゴム複合材の力学特性を評価した。その結果を表４に示す（実施例１３〜１５）
　一方、セルロースナノファイバーを含まない天然ゴム（ＮＲ）を同様に機械加工にてテストピースを成形し、力学特性を評価した（比較例７）。
　また、分散剤を配合していない以外、実施例１に準じて調製されたセルロースナノファイバー５重量％を用いて、実施例１３と同様にしてテストピースを作製し、評価した（比較例８）。
　以上の結果を表５に示す。
　【００６６】
　【表５】
　【００６７】
　表５から、次のことが分かる。
　すなわち、セルロースナノファイバーを添加していない比較例７の組成物に比べて、セルロースナノファイバーを１％添加した実施例１３の組成物は、引張強度が向上している。
　また、分散剤を添加していない比較例８のセルロースナノファイバーの組成物に対し、分散剤を添加した実施例１４の組成物は、引張強度が大幅に向上している。これは、マトリックス成分中で、実施例１４で用いたセルロースナノファイバーの分散性が分散剤により向上しているためと考えられる。さらに、実施例１４に比べてセルロースナノファイバーの添加量を増やした実施例１５では、引張強度が大幅に向上している。
　【００６８】
　なお、実施例２において、分散剤（アロン　Ａ−６０１２）をメタクロイルオキシエチルホスホリルコリン（共）重合体（リピジュアＢＬ、日油（株）製）、あるいはアクリルカルボン酸共重合体（アロン　Ａ−６１１４、東亞合成（株）製）に代えた以外は、実施例７〜９、あるいは実施例１３〜１５と同様の操作で樹脂組成物を調製し、その後に同様の評価を行った。
　セルロースナノファイバー分散体のゼータ電位、沈降安定性、粉末状のセルロースナノファイバーのかさ密度、ならびに曲げ強度、曲げ弾性率、引張強度について、実施例２と同等の結果を得たことから、いずれの分散剤においても架橋ならびにセルロースナノファイバーの添加効果が確認できた。なお、この場合の添加量、試料作成条件ならびに評価条件はすべて実施例２と同一とした。
　【産業上の利用可能性】
　【００６９】
　本発明の粉末状ナノファイバーは、樹脂への均一分散性、樹脂とのなじみ性、界面接着性に優れているので、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、あるいはゴム成分に容易に均一にブレンドすることができる。例えば、この組成物を３Ｄプリンタ用フィラメントとすると、各種機械部品などの試作を高精度で効率よく行える。また射出成形などの一般の樹脂成形法によりさまざまな用途の部品を得ることも出来る。例えば、産業用機械部品（例えば電磁機器筐体、医療機器部材など）、一般機械部品、自動車・鉄道・車両等部品（例えば外板、シャシー、空力部材、座席など）、船舶部材（例えば船体、座席など）、航空関連部品（例えば、座席、内装材など）、宇宙航空機・人工衛星部材（モーターケース、アンテナなど）、電子・電気部品（例えばパーソナルコンピュータ筐体、携帯電話筐体、ＯＡ機器、ＡＶ機器、その他家電製品、玩具用品など）、建築・土木材料（例えば内外装部材など）、生活用品、スポーツ・レジャー用品（例えばキャンプ用品、テニスやバトミントンのガット、各種プロテクターなど）、タイヤ、各種減衰用ゴム、保護パッドにも好適に使用することができる。
　また、フィルムとして包装用途、さらにはコーティング用材料として使用することができる。
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】（削除）
　【請求項２】（削除）
　【請求項３】
　
（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）Ｐ−ＯＨ基、−ＣＯＯＨ基、−ＳＯ３Ｈ基、及び／または、それらの金属塩基、ならびにイミダゾリン基の群から選ばれた少なくとも１種が結合した分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌであることを特徴とする組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー。
　【請求項４】
　（Ｂ）分散剤が、リン酸またはポリリン酸、リン酸またはポリリン酸の塩、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸共重合体、ポリアクリル酸の塩、ポリアクリル酸共重合体の塩、オレフィン（ａ）および不飽和カルボン酸（塩）（ｂ）を必須構成単量体として含む共重合体、アルキルイミダゾリン系化合物、ならびに酸価とアミン価とを有する分散剤の群から選ばれた少なくとも１種である、請求項３に記載の組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー。
　【請求項５】
　（Ａ）未変性のセルロースナノファイバーの分散体であって、分散媒として水を用いた該分散体中に（Ｂ）分散剤を含み、ゼータ電位が−２０〜−５０ｍＶであり、さらにメディアレス分散機で分散されてなるセルロースナノファイバー分散体を乾燥する
ことにより、（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌとなした、
　【請求項６】
　分散体の乾燥が、凍結乾燥、減圧乾燥、加熱乾燥、あるいは噴霧乾燥である、
請求項５に
　【請求項７】
　分散体の乾燥が、凍結乾燥である、請求項６に記載の組成物製造用粉末状セルロースナノファイバーの製造方法。
　【請求項８】
　乾燥後に、さらに粉砕を行う請求項５〜７のいずれかに記載の組成物製造用粉末状セルロースナノファイバーの製造方法。
　【請求項９】
　
請求項３または４に記載の
　【請求項１０】
　
（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー、ならびに（Ｃ−１）熱可塑性樹脂をマトリックス成分の主成分とする組成物であって、（Ｃ−１）熱可塑性樹脂が、
少なくとも１種である、
　【請求項１１】
　
（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー、ならびに（Ｃ−２）熱硬化性樹脂をマトリックス成分の主成分とする組成物であって、（Ｃ−２）熱硬化性樹脂が、
少なくとも１種である、
　【請求項１２】
　
（Ａ）未変性の粉末状のセルロースナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１〜４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０〜２００ｇ／Ｌである組成物製造用粉末状セルロースナノファイバー、ならびに（Ｃ−３）ゴムをマトリックス成分の主成分とする組成物であって、（Ｃ−３）ゴムが、
少なくとも１種である、
　【請求項１３】
　固形分換算で、（Ａ）未変性のセルロースナノファイバーが０．５〜２０重量％、（Ｂ）分散剤が０．０００５〜１０重量％、（Ｃ）マトリックス成分が７０〜９９．４９９５重量％［ただし、（Ａ）＋（Ｂ）＋（Ｃ）＝１００重量％］である、請求項９〜１２いずれかに記載の組成物。
　【請求項１４】
　請求項９〜１３いずれかに記載の組成物を成形してなる、成形品。