(57)【要約】【課題】試料の圧縮状態をより正確に模擬し、試料の圧縮時の塑性発熱をより正確に把握する。【解決手段】試料の計測装置１は、試料が充填される空洞である試料室２２と、一端が試料室２２の壁面の一部を構成し他端が外部に面する、赤外線を通す窓部材１０と、を備えた試験容器２と、試料室２２に充填された試料に圧縮力を印加する加圧装置３と、試験容器２の外側の、窓部材１０を通して試料室２２を視認可能な位置に設けられた赤外線サーモグラフィ装置４と、を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料が充填される空洞である試料室と、一端が前記試料室の壁面の一部を構成し他端が外部に面する、赤外線を通す窓部材と、を備えた試験容器と、
前記試料室に充填された試料に圧縮力を印加する加圧装置と、
前記試験容器の外側の、前記窓部材を通して前記試料室を視認可能な位置に設けられた赤外線サーモグラフィ装置と、を有する、試料の計測装置。
【請求項２】
前記窓部材は可視光を通す、請求項１に記載の計測装置。
【請求項３】
前記圧縮力の測定手段を有する、請求項１または２に記載の計測装置。
【請求項４】
前記圧縮力が時間とともに増加するように前記加圧装置を制御する制御装置と、
前記圧縮力の印加時間と前記圧縮力との関係、及び前記圧縮力の印加時間と前記赤外線サーモグラフィ装置で計測した前記試料の温度との関係を算出する記憶演算装置と、を有する、請求項３に記載の計測装置。
【請求項５】
試料が充填される空洞である試料室と、一端が前記試料室の壁面の一部を構成し他端が外部に面する、赤外線を通す窓部材と、を備えた試験容器の前記試料室に試料を充填することと、
前記試料室に充填された前記試料に圧縮力を印加することと、
前記試験容器の外側から、前記窓部材を通して、赤外線サーモグラフィ装置で、前記試料室に充填された前記試料の温度を測定することと、有する、試料の計測方法。
【請求項６】
前記圧縮力を時間とともに増加させ、前記試料に塑性発熱を生じさせる、請求項５に記載の計測方法。
【請求項７】
前記圧縮力の印加時間と前記圧縮力との関係、及び前記圧縮力の印加時間と前記赤外線サーモグラフィ装置で計測した前記試料の温度との関係を算出することを有する、請求項６に記載の計測方法。
【請求項８】
前記試料は高分子材料からなる、請求項５から７のいずれか１項に記載の計測方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料の計測装置及び計測方法に関し、特に樹脂の塑性発熱の計測装置及び計測方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
押出機は、樹脂の溶融可塑化、混練による樹脂の均質化、樹脂と異種材料との混合などを目的として使用される。押出機内の樹脂を溶融可塑化させるために必要なエネルギーを正確に把握することは、押出プロセスの最適化につながる。このため、特許文献１に開示されているように、数値解析技術を用いた樹脂の溶融可塑化現象の予測が行われている。同文献では、樹脂の比熱の温度依存性を考慮し、樹脂の溶融可塑化の予測精度の向上が図られている。
【０００３】
しかし、特許文献１に記載の方法は、樹脂自体の内部発熱（塑性発熱）が考慮されていない。一般的に、樹脂が溶融可塑化する際には樹脂自体に大きな塑性発熱が生じる。このため、樹脂の塑性発熱量の把握は、樹脂の溶融可塑化現象を予測する上で重要である。非特許文献１には、樹脂試験片の引張試験を行い、引張試験中の樹脂試験片の温度を赤外線サーモグラフィ装置によって計測する方法が開示されている。この方法によれば、樹脂の変形中の塑性発熱を計測することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１４−１０４６９６号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】山下勝久，丹下章男，野々村千里，仲井朝美，山田敏郎、「プラスチック成形品のネック伝ぱ解析（２）−ポリエチレンテレフタレート成形品のネック挙動のひずみ速度依存性−」、成形加工，２００４年、第１６巻、第１０号、ｐ．６６６−６７２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
非特許文献１に記載の方法によれば、樹脂自体の塑性発熱の計測は可能だが、実際の押出プロセスで生じている、複数の樹脂ペレットの集合体が圧縮、緻密化し、塑性発熱する現象を十分に捉えることができない。すなわち、非特許文献１に記載された単純な一軸引張の条件下では、樹脂は引張方向と直交する方向に収縮するネッキング部で主に発熱する。これに対し、圧縮力を受ける樹脂は、圧縮方向と直交する方向に伸長する部分で全体的に発熱するため、発熱のメカニズムが異なる。また、押出機内では、複数の樹脂ペレットが互いに相互作用を受けるため、単純な一軸引張や一軸圧縮とは異なる複雑な圧縮、緻密化が生じている。このため、従来の方法では、圧縮力を印加し続けた場合に生じる樹脂の塑性発熱を正確に捉えることができない。このことは樹脂だけでなく、ゴムのような高分子材料でも同じである。
【０００７】
本発明は、試料の圧縮状態をより正確に模擬し、試料の圧縮時の塑性発熱をより正確に把握することが可能な、試料の計測装置と計測方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の試料の計測装置は、試料が充填される空洞である試料室と、一端が試料室の壁面の一部を構成し他端が外部に面する、赤外線を通す窓部材と、を備えた試験容器と、試料室に充填された試料に圧縮力を印加する加圧装置と、試験容器の外側の、窓部材を通して試料室を視認可能な位置に設けられた赤外線サーモグラフィ装置と、を有する。
【０００９】
本発明の試料の計測方法は、試料が充填される空洞である試料室と、一端が試料室の壁面の一部を構成し他端が外部に面する、赤外線を通す窓部材と、を備えた試験容器の試料室に試料を充填することと、試料室に充填された試料に圧縮力を印加することと、試験容器の外側から、窓部材を通して、赤外線サーモグラフィ装置で、試料室に充填された試料の温度を測定することと、有する。
【００１０】
本発明によれば、試料室に充填された試料の表面の温度分布を、試験容器の外側に設けられた赤外線サーモグラフィ装置により、窓部材を通して直接観察することができる。従って、圧縮力を印加され塑性変形を受けている試料の塑性発熱を、より高精度で推定することができる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、試料の圧縮状態をより正確に模擬し、試料の圧縮時の塑性発熱をより正確に把握することが可能な、試料の計測装置と計測方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の一実施形態に係る試料の計測装置の構成図である。
【図２】試験容器の斜視図である。
【図３】試験容器の上面図と断面図である。
【図４】加圧装置の作動を示す図である。
【図５】圧縮試験結果の一例を示す図である。
【図６】スクリュ軸方向位置と固相率の関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の一実施形態を図面に基づいて説明する。本発明は樹脂の塑性発熱の計測に特に好適に適用できるが、樹脂、ゴムなどの高分子材料の塑性発熱の計測、さらには塑性発熱を伴わない、圧縮力を受ける材料の発熱特性の評価に広く用いることができる。
【００１４】
図１は、本発明の一実施形態に係る樹脂ペレットの塑性発熱計測装置の構成図である。図２は試験容器の斜視図を示しており、図３（ａ）は図２のＡ方向からみた上面図、図３（ｂ）は図２及び図３（ａ）のＢ−Ｂ線に沿った断面図である。計測装置１は、試料が充填される試験容器２と、試料に圧縮力を印加する加圧装置３と、試料の温度を計測する赤外線サーモグラフィ装置４と、計測装置５と、記憶演算装置６と、を有している。
【００１５】
試験容器２は直方体の形状を有し、実施例では一辺５０ｍｍの立方体である。試験容器２は鉄などの金属からなる本体２１を有している。本体２１は、第１の空洞２２と、第２の空洞２３と、第３の空洞２４と、を有している。第１の空洞２２は試料が充填される試料室２２を構成する。第１の空洞２２は試験容器２ないし本体２１の上面２１ａに開口しており、下端は閉じられている。実施例では、試料室２２は縦１０ｍｍ、横３０ｍｍの断面形状を有し、断面の四隅が曲率Ｒ５ｍｍで面取りされている。第２の空洞２３は試験容器２ないし本体２１の側面２１ｂに開口しており、一方の端部で第１の空洞２２と連通している。第１の空洞２２と第２の空洞２３は全体としてＬ字状の断面形状を有している。第２の空洞２３は第１の空洞２２に面する第１の部分２３ａと、試験容器２の外部に面する第２の部分２３ｂと、からなっている。第３の空洞２４は第１の空洞２２と同様、試験容器２ないし本体２１の上面２１ａに開口しており、下端は閉じられている。第３の空洞２４は細長い円筒形状を有しており、試験容器２の温度を測定するための熱電対７が挿入されている。試料室２２の第３の空洞２４は第１及び第２の空洞２２，２３から独立して設けられている。
【００１６】
試験容器２の、第２の空洞２３が開口する側面２１ｂを除く３つの側面２１ｃには、プレートヒーター８が設けられている。プレートヒーター８は熱電対７の温度測定結果に基づき、試料が充填される試料室２２を一定の温度に保つ。試験容器２の温度は、熱電対７及びプレートヒーター８と接続されている温度調節器１５によって制御される。
【００１７】
第２の空洞２３には窓部材１０が取り付けられている。窓部材１０は石英ガラス、サファイアガラスなどの赤外線と可視光を通す材料から形成されている。これによって赤外線による樹脂の温度計測と、目視による樹脂の状態確認が可能となる。窓部材１０は、一端１０ｃが試料室２２の壁面の一部を構成しており、他端１０ｄは試験容器２の外部に面している。窓部材１０は、第１の空洞２２に面する第１の部分１０ａと、試験容器２の外部に面する第２の部分１０ｂと、からなっている。第１の部分１０ａは試料から受ける軸方向（一端１０ｃと他端１０ｄを結ぶ方向）の力を低減するため、円形の断面を有している。第２の部分１０ｂは当該円形断面を含み、かつ当該円形断面と同心の正方形断面を有しているが、第１の部分１０ａと同じ断面を有していてもよい。窓部材１０は第２の空洞２３に嵌装され、試験容器２の外面に取り付けられた固定枠１１で本体２１の側面２１ｂに固定されている。第２の空洞２３の第１の部分２３ａは窓部材１０の第１の部分１０ａと相補的な形状を有し、窓部材１０の第１の部分１０ａが嵌装される円形断面を有している。同様に、第２の空洞２３の第２の部分２３ｂは窓部材１０の第２の部分１０ｂと相補的な形状を有し、窓部材１０の第２の部分１０ｂが嵌装される矩形断面を有している。
【００１８】
実施例の窓部材１０は、一端１０ｃから他端１０ｄまでの厚さが３０ｍｍの石英ガラスからなり、第１の部分１０ａの断面は直径２.０ｃｍの円形形状（面積３.１４ｃｍ２）である。例えば、ポリプロピレン（ＰＰ）は塑性発熱を生じさせるために５０ＭＰａ程度の圧力を必要とするが、実施例の窓部材１０は、安全率を考慮しても５７ＭＰａの圧力まで耐えることができる。
【００１９】
加圧装置３は試験容器２を保持する第１の保持プレート３１を有している。第１の保持プレート３１は第１のロッド３３によって第１の補助プレート３２に接続されている。第１の補助プレート３２は可動プレート３８に接続され、第１の保持プレート３１とともに上下方向Ｚに移動することができる。加圧装置３はプレス部材３４を保持する第２の保持プレート３５を有している。プレス部材３４は第２の保持プレート３５から下方に延び、試料室２２に充填された試料に圧縮力を印加する。第２の保持プレート３５は第２のロッド３７によって第２の補助プレート３６に接続されている。第２の補助プレート３６は支持具３９によって、固定されたベース（図示せず）に連結されている。従って、第２の保持プレート３５及び第２の保持プレート３５に保持されたプレス部材３４は、上下方向Ｚに固定されている。第１のロッド３３は第２の保持プレート３５に設けられた貫通孔を通り、第２のロッド３７は第１の保持プレート３１に設けられた貫通孔を通っている。可動プレート３８はロードセル９を介して駆動装置１３に接続されている。駆動装置１３は制御装置１４で制御される。
【００２０】
図４（ａ）は初期位置にあるプレス部材３４を示している。プレス部材３４は第１の空洞２２の直上にある。図４（ｂ）の矢印に示すように可動プレート３８を上方に移動させると、第１の補助プレート３２と第１のロッド３３を介して、試験容器２が保持された第１の保持プレート３１が持ち上げられ、プレス部材３４が試験容器２の第１の空洞２２に進入し、試料を上方向から押し付ける。図１に示すように、可動プレート３８の上下方向変位は、可動プレート３８に接続された駆動装置１３の制御装置１４で制御される。制御装置１４は圧縮力が試料に時間の関数として印加されるように、可動プレート３８の上下方向Ｚの変位量を制御する。
【００２１】
図１を参照すると、可動プレート３８の上下方向Ｚの変位を計測するため、可動プレート３８に接続された計測装置５が設けられている。計測装置５で測定された可動プレート３８の上下方向Ｚの変位は記憶演算装置６に記憶される。試料に印加される圧縮荷重はロードセル９によって計測され、計測装置５に表示されるとともに記憶演算装置６に記憶される。試料に印加される圧縮荷重は記憶演算装置６で圧力Ｐに換算される。圧力Ｐはロードセル９によって計測された圧縮荷重をＦ、試料室２２の断面積をＳとしたときに、Ｐ＝Ｆ／Ｓで算出される。記憶演算装置６は、圧力の印加が開始されてからの経過時間に対する、樹脂に印加される圧力を算出する。
【００２２】
第１の保持プレート３１に連結された支持板４１に赤外線サーモグラフィ装置４が保持されている。赤外線サーモグラフィ装置４は第１の保持プレート３１に支持された試験容器２とともに上下方向Ｚに移動する。赤外線サーモグラフィ装置４は、試験容器２の外側の、窓部材１０を通して試料室２２を視認可能な位置に設けられている。好ましくは、赤外線サーモグラフィ装置４の撮像レンズ４２の中心軸４３が窓部材１０の中心軸と一致している。赤外線サーモグラフィ装置４は、試験容器２の窓部材１０を通して、圧縮されている試料を直接撮影し、試料の表面の温度分布を測定する。赤外線サーモグラフィ装置４は温度計測の応答速度が速く、広範囲の樹脂温度分布を非接触で計測することができる。
【００２３】
赤外線サーモグラフィ装置４によって計測された樹脂の温度は、二次元温度分布画像として記憶演算装置６に記憶される。記憶演算装置６では、試料室２２の予め指定された場所における樹脂の温度が、圧力の印加が開始されてからの経過時間に対する関数として算出され、得られた結果が記憶される。同様に、記憶演算装置６では、試料に印加される圧縮力が上記経過時間に対する関数として算出され、得られた結果が記憶される。
【００２４】
これらの塑性発熱量に関するデータは情報処理装置１２に送られる。情報処理装置１２はこれらのデータを樹脂の発熱量に関するパラメータの一つとして、樹脂の溶融可塑化を模擬する数値解析プログラムを実行する。従って、本発明によれば、従来の数値解析プログラムよりも高い精度で樹脂の溶融可塑化を予測することができる。
【００２５】
本発明の計測装置１を用いた計測方法について説明する。まず、試験容器２の試料室２２に樹脂を充填し、プレートヒーター８で樹脂を加熱し、樹脂を一定温度に維持する。次に、可動プレート３８を上昇させ、樹脂をプレス部材３４で圧縮する。樹脂（樹脂ペレット）間の空気が排除され、樹脂が緻密化する、さらに可動プレート３８を上昇させ、樹脂に印加される圧縮力を徐々に上げていく。この間、樹脂にかかる圧縮力はロードセル９で計測され、計測装置５を介して記憶演算装置６に転送される。記憶演算装置６はこのデータに基づき、圧縮力を印加してからの経過時間に対する圧縮力の変化を求める。圧縮された樹脂は弾性領域から塑性領域へ遷移し、塑性領域に遷移する際に発熱する。樹脂の温度は赤外線サーモグラフィ装置４によって連続的に計測される。温度データは赤外線サーモグラフィ装置４と接続された記憶演算装置６に転送され、記憶演算装置６で、樹脂温度が経過時間に対する関数として求められる。
【００２６】
（実施例）
本発明の効果を確認するために、実施例の計測装置１を用いて、圧縮力を受ける樹脂ペレットの圧力と温度を計測した。日本ポリプロ株式会社製のＰＰペレット（商品名：ノバテックＦＹ４）４ｇを２５℃に設定した試料室２２に充填し、ＰＰペレットの温度を２５℃に維持しながら、圧縮速度（プレス部材３４の下降速度）１ｍｍ／ｍｉｎでＰＰペレットを圧縮した。この間、樹脂の温度を赤外線サーモグラフィ装置４（日本レーザー株式会社製Ｖａｒｉｏ Ｔｈｅｒｍ）で計測した。結果を図５に示す。計測時間が進むにつれて、試料室２２のＰＰペレットが圧縮されて圧力が上昇した。ＰＰの圧力が５０ＭＰａ前後で塑性発熱が生じ、ＰＰペレットの温度が上昇した。
【００２７】
試験で得られたＰＰペレットの圧力と温度の関係を、塑性発熱量に関するパラメータとして、数値解析プログラムの熱伝導方程式に加えた。塑性発熱を考慮した数値解析プログラムの効果を確認するために、二軸押出機を用いたＰＰの溶融可塑化実験と解析を行い、これらを比較した。二軸押出機としては日本製鋼所製ＴＥＸ６５αIIを用い、押出量２００ｋｇ／ｈ、スクリュ回転数２００ｒｐｍとした。可塑化部での溶融挙動を評価するため、二軸押出機のスクリュ軸方向における固体存在割合（固相率）の分布を測定した。図６に、塑性発熱を考慮した場合と考慮しない場合についての数値解析プログラムで求めた固相率分布と、実測値の固相率分布を示す。塑性発熱を考慮したモデルは、塑性発熱を考慮しないモデルと比較して、同じスクリュ軸方向位置での固相率が低くなっている。実測値との比較においても、塑性発熱を考慮したモデルは塑性発熱を考慮しないモデルよりも実測値に近づく傾向にある。この結果から、数値解析プログラムを用いて樹脂の溶融可塑化予測精度を向上させるために、本発明の装置で計測した樹脂の塑性発熱データが大きな役割を果たしていることが分かる。
【符号の説明】
【００２８】
１  圧縮試験機
２  試験容器
３  加圧装置
４  赤外線サーモグラフィ装置
５  計測装置
６  記憶演算装置
７  熱電対
８  プレートヒーター
９  ロードセル
１０  窓部材
１２  情報処理装置
２２  試料室（第１の空洞）
３４  プレス部材
３８  可動プレート
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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