(57)【要約】【課題】  従来並み以上の強度を有しつつ所定の範囲で調整された縦弾性率を有するアルミニウム合金−セラミックス複合材およびそのようなアルミニウム合金−セラミックス複合材を低コストで製造可能な製造方法を提供する。【解決手段】  複数のＳｉＣ粒子と、前記複数のＳｉＣ粒子相互の間隙に形成されたアルミニウム合金からなる２５〜５０％の面積率を占める基地と、前記基地の中に形成された、ＡｌおよびＭｇを主成分として含む酸化物粒子を有し、前記基地を構成するアルミニウム合金は、Ｓｉ：２．５〜１３質量％、Ｍｇ：１〜８質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物元素からなり、前記ＳｉＣ粒子の面積と酸化物粒子の面積とを合計した面積に対する前記酸化物粒子の面積率は１〜２０％であり、前記ＳｉＣ粒子の円相当平均粒径が６０〜２００μｍであり、前記酸化物粒子の円相当平均粒径が１０〜２００μｍであるセラミックス−アルミニウム合金複合材。【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数のＳｉＣ粒子と、前記複数のＳｉＣ粒子相互の間隙に形成されたアルミニウム合金からなる２５〜５０％の面積率を占める基地と、前記基地の中に形成された、ＡｌおよびＭｇを主成分として含む酸化物粒子を有し、
前記基地を構成するアルミニウム合金は、Ｓｉ：２．５〜１３質量％、Ｍｇ：１〜８質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物元素からなり、
前記ＳｉＣ粒子の面積と酸化物粒子の面積とを合計した面積に対する前記酸化物粒子の面積率は１〜２０％であり、
前記ＳｉＣ粒子の円相当平均粒径が６０〜２００μｍであり、前記酸化物粒子の円相当平均粒径が１０〜２００μｍである
アルミニウム合金−セラミックス複合材。
【請求項２】
前記ＳｉＣ粒子の円相当粒径分布がＤ１０：３０〜９０μｍ、Ｄ５０：７０〜２００μｍ、Ｄ９０：１００〜３００μｍであり、
前記酸化物粒子の円相当粒径分布がＤ１０：７〜９０μｍ、Ｄ５０：１０〜１６０μｍ、Ｄ９０：２５〜２５０μｍである
請求項１に記載のアルミニウム合金−セラミックス複合材。
【請求項３】
前記酸化物粒子の面積に占める、円形度が０．３５以上で、円相当径が７μｍ以上の酸化物粒子の面積率が２５％以上である請求項１又は２に記載のアルミニウム合金−セラミックス複合材。
【請求項４】
円相当径が１００μｍ以上の気孔面積率が０．１〜５％である請求項１乃至３のいずれかに記載のアルミニウム合金−セラミックス複合材。
【請求項５】
Ｄ１０：４０〜１２０μｍ、Ｄ５０：８０〜３００μｍ、Ｄ９０：１００〜５００μｍの粒度分布を有するＳｉＣ原料粉１００質量部に対し、Ｄ１０：５〜１５０μｍ、Ｄ５０：１０〜３００μｍ、Ｄ９０：２０〜４００μｍの粒度分布を有するＳｉＯ２原料粉を０．５〜２０質量部、混合して混合粉を得る混合工程と、
前記混合粉を成形し、ＳｉＣ粒子およびＳｉＯ２粒子の体積率が４５〜７５体積％のプリフォームを形成するプリフォーム形成工程と、
前記プリフォームにアルミニウム合金溶湯を大気雰囲気下で浸透させて浸透体を形成する浸透工程と、
前記浸透体を冷却してアルミニウム合金溶湯を凝固させる冷却工程と、
を有するアルミニウム合金−セラミックス複合材の製造方法。
【請求項６】
前記ＳｉＣ原料粉の粒度分布が、Ｄ１０：５０〜１００μｍ、Ｄ５０：１００〜２５０μｍ、Ｄ９０：１５０〜４００μｍである請求項５に記載のアルミニウム合金−セラミックス複合材の製造方法。
【請求項７】
前記ＳｉＯ２原料粉の粒度分布が、Ｄ１０：１０〜１００μｍ、Ｄ５０：２０〜２００μｍ、Ｄ９０：４０〜３００μｍである請求項５又は６に記載のアルミニウム合金−セラミックス複合材の製造方法。
【請求項８】
前記プリフォームの平均細孔径が１０〜４５μｍである請求項５乃至７のいずれかに記載のアルミニウム合金−セラミックス複合材の製造方法。
【請求項９】
前記プリフォームの細孔の比表面積が０．１５ｍｍ２／ｇ以下である請求項５乃至８のいずれかに記載のアルミニウム合金−セラミックス複合材の製造方法。
【請求項１０】
前記アルミニウム合金溶湯は、Ｓｉ：２．５〜１３質量％、Ｍｇ：１〜８質量％、残部がＡｌおよび不可避不純物元素からなる溶湯である請求項５乃至９のいずれかに記載のアルミニウム合金−セラミックス複合材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム合金−セラミックス複合材およびアルミニウム合金−セラミックス複合材の製造方法に関する発明である。
【背景技術】
【０００２】
近年、基材となる金属に、セラミックスの繊維や粒子等を強化材とする金属−セラミックス複合材が注目されている。特に、アルミニウム合金−セラミックス複合材（以下、複合材という場合がある。）は、アルミニウムやアルミニウム合金などの基材となる金属が有する強度、延性、靭性、成形性および熱伝導性等と、強化材である炭化ケイ素、窒化アルミ、アルミナなどの繊維や粒子からなるセラミックスが有する剛性、耐摩耗性、低熱膨張性等とを併せもつために、主に放熱用途の製品、例えば軽量化、高熱伝導、低熱膨張などが要求される輸送用機器部品、電子部品等、特に半導体素子の作動熱を放散させるための放熱基板に利用されてきている。
【０００３】
このような複合材の製造方法および複合材の一例が、下記特許文献１に開示されている。特許文献１に開示された複合材の製造方法は、「金属マトリクスと、上記金属マトリクス中に分散した、それぞれ効果的な量の、（ａ）アルミナ、炭化シリコン、二酸化シリコン、炭化ホウ素、窒化ホウ素、二ホウ化チタン及び炭化チタンからなる群から選択された粒子、ホイスカー又は繊維の強化材料、並びに、（ｂ）少なくとも１種類の金属間化合物との組合せを含み、上記金属間化合物は、ニッケル、鉄、チタン、コバルト、ニオブ及びジルコニウムからなる群から選択された少なくとも１種の第２金属と、アルミニウムとの金属間化合物である、アルミニウム又はアルミニウム合金のハイブリッド金属組成物の製造方法であって、（１）強化材からなるプリフォームを製作すること、（２）型にプリフォームを入れること、（３）少なくとも１種類の粒子状又は繊維状の第２金属の適当量を、適当量の溶融金属に入れて混合すること、（４）型の中のプリフォームを溶融金属で包むこと、及び、（５）型から強化金属組成物鋳造物を取り出すこと、を備えるハイブリッド金属組成物の製造方法」である。
【０００４】
また、特許文献１に開示された複合材は、「金属マトリクスと、上記金属マトリクス中に分散した、それぞれ効果的な量の、（ａ）アルミナ、炭化シリコン、二酸化シリコン、炭化ホウ素、窒化ホウ素、二ホウ化チタン及び炭化チタンからなる群から選択された粒子、ホイスカー又は繊維の強化材料、並びに、（ｂ）少なくとも１種類の金属間化合物との組合せを含み、上記金属間化合物は、ニッケル、鉄、チタン、コバルト、ニオブ及びジルコニウムからなる群から選択された少なくとも１種の第２金属と、アルミニウムとの金属間化合物である、アルミニウム又はアルミニウム合金のハイブリッド金属組成物」、である。かかるハイブリッド金属組成物（複合材）によれば、４５０℃に至るまで、適当な強度および摩耗特性を維持することが可能であると、記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００２−１７８１３０号公報
【０００６】
ここで放熱基板を例としてあげると、放熱性を向上する方策としては、放熱基板そのものの熱伝導率を向上させる方法があるが、適宜な変形能を放熱基板に付与し、放熱基板を設置する冷却体である設置対象物への密着性を高めることによっても放熱性を向上させることができる。このような変形能の付与は、複合材の縦弾性率（ヤング率）を適当な値となるよう調整することで可能となるが、縦弾性率の調整（低下）に伴い強度も変化（低下）することは構造部材として望ましくなく、縦弾性率を適宜な範囲に調整しつつも従来の複合材並みまたはそれを超える強度を有する複合材が要請されていた。さらに、工業生産上、そのような複合材を低コストで製造可能な製造方法が要請されていた。特許文献１に開示された複合材は、上記のように適当な強度および摩耗特性を維持することが可能な複合材を製造可能な製造方法を提供できるものの、縦弾性率を適宜な範囲に調整しつつも従来並み以上の強度を有する複合材を具現するという要請に対応することは困難であった。加えて、特許文献１に開示された複合材の製造方法では、型に入れたプリフォームを溶融金属で包む手段としてスクイズ鋳造の適用が望ましいとされていて、特殊な鋳造設備が必要になる場合があり、上記のような複合材を低コストで提供できる製造方法ではなかった。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記要請を鑑みてなされた発明であり、その目的は、従来並み以上の強度を有しつつ所定の範囲で調整された縦弾性率を有するアルミニウム合金−セラミックス複合材およびそのようなアルミニウム合金−セラミックス複合材を低コストで製造可能な製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成する本発明の一つの態様は、複数のＳｉＣ粒子と、前記複数のＳｉＣ粒子相互の間隙に形成されたアルミニウム合金からなる２５〜５０％の面積率を占める基地と、前記基地の中に形成された、ＡｌおよびＭｇを主成分として含む酸化物粒子を有し、前記基地を構成するアルミニウム合金は、Ｓｉ：２．５〜１３質量％、Ｍｇ：１〜８質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物元素からなり、前記ＳｉＣ粒子の面積と酸化物粒子の面積とを合計した面積に対する前記酸化物粒子の面積率は１〜２０％であり、前記ＳｉＣ粒子の円相当平均粒径が６０〜２００μｍであり、前記酸化物粒子の円相当平均粒径が１０〜２００μｍである、アルミニウム合金−セラミックス複合材である。
【０００９】
上記アルミニウム合金−セラミックス複合材において、前記ＳｉＣ粒子の円相当粒径分布がＤ１０：３０〜９０μｍ、Ｄ５０：７０〜２００μｍ、Ｄ９０：１００〜３００μｍであり、前記酸化物粒子の円相当粒径分布がＤ１０：７〜９０μｍ、Ｄ５０：１０〜１６０μｍ、Ｄ９０：２５〜２５０μｍである、ことが望ましい。
【００１０】
さらに、前記酸化物粒子の面積に占める、円形度が０．３５以上で、円相当径が７μｍ以上の酸化物粒子の面積率が２５％以上である、ことが望ましい。
【００１１】
加えて、円相当径が１００μｍ以上の気孔面積率が０．１〜５％である、ことが更に望ましい。
【００１２】
上記目的を達成する本発明の別の態様は、Ｄ１０：４０〜１２０μｍ、Ｄ５０：８０〜３００μｍ、Ｄ９０：１００〜５００μｍの粒度分布を有するＳｉＣ原料粉１００質量部に対し、Ｄ１０：５〜１５０μｍ、Ｄ５０：１０〜３００μｍ、Ｄ９０：２０〜４００μｍの粒度分布を有するＳｉＯ２原料粉を０．５〜２０質量部、混合して混合粉を得る混合工程と、前記混合粉を成形し、ＳｉＣ粒子およびＳｉＯ２粒子の体積率が４５〜７５体積％のプリフォームを形成する成形工程と、前記プリフォームにアルミニウム合金溶湯を大気雰囲気下で浸透させて浸透体を形成する浸透工程と、前記浸透体を冷却してアルミニウム合金溶湯を凝固させる冷却工程と、を有するアルミニウム合金−セラミックス複合材の製造方法、である。
【００１３】
なお、上記態様において、前記ＳｉＣ原料粉の粒度分布が、Ｄ１０：５０〜１００μｍ、Ｄ５０：１００〜２５０μｍ、Ｄ９０：１５０〜４００μｍであることが望ましい。
【００１４】
加えて、前記ＳｉＯ２原料粉の粒度分布が、Ｄ１０：１０〜１００μｍ、Ｄ５０：２０〜２００μｍ、Ｄ９０：４０〜３００μｍであることが望ましい。
【００１５】
さらに加えて、前記プリフォームの平均細孔径が１０〜４５μｍであることが望ましく、加えて、前記プリフォームの細孔の比表面積が０．１５ｍｍ２／ｇ以下であることが望ましい。
【００１６】
さらに加えて、前記アルミニウム合金溶湯は、Ｓｉ：２．５〜１３質量％、Ｍｇ：1
〜８質量％、残部がＡｌおよび不可避不純物元素からなる溶湯であることが望ましい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明により、従来並み以上の強度を有しつつ所定の範囲で調整された縦弾性率を有するアルミニウム合金−セラミックス複合材およびそのようなアルミニウム合金−セラミックス複合材を低コストで製造可能な製造方法、が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の実施例１に係るアルミニウム合金−セラミックス複合材の切断面の一例を示すミクロ組織写真である。
【図２】本発明の実施例３に係るアルミニウム合金−セラミックス複合材の切断面の一例を示すミクロ組織写真である。
【図３】実施例３の組織をＥＤＸにより分析した結果のうちＯ、ＭｇおよびＡｌ各元素の像を示す図である。
【図４】実施例３の組織をＥＤＸにより分析した結果のうちＳｉおよびＣ各元素の像を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明について、その実施形態および実施例に基づき図面を参照しつつ説明する。ここで、図１は、本発明の実施例１に係るアルミニウム合金−セラミックス複合材の切断面の一例を示すミクロ組織写真である。図２は、本発明の実施例３に係るアルミニウム合金−セラミックス複合材の切断面の一例を示すミクロ組織写真である。図３は、実施例３の組織をＥＤＸ（Ｅｎｅｒｇｙ  ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ：エネルギー分散型Ｘ線分析）により分析した結果であり、図３（ａ）で示す二次電子像の領域において、図３（ｂ）がＯ、図３（ｃ）がＭｇ、および図３（ｄ）がＡｌの各元素の分布を示す図である。また、図４は、実施例３の組織をＥＤＸにより分析した結果であり、図４（ａ）で示す二次電子像の領域において、図４（ｂ）がＣ、図４（ｃ）がＳｉの各元素の分布を示す図である。なお、図３および図４は、上記のとおりＯ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃ各元素のＥＤＸ分析結果をグレースケールで示しており、黒色、灰色、白色の順で元素の含有量が増加していることを示している。
【００２０】
本発明に係る複合材１０（２０）は、図１および２に示すように、複数のＳｉＣ粒子１１（２１）と、複数のＳｉＣ粒子１１（２１）相互の間隙に形成されたアルミニウム合金からなる２５〜５０％の面積率を占める基地１２（２２）と、基地１２（２２）の中に形成された、ＡｌおよびＭｇを主成分として含む酸化物粒子１３（２３）を有し、基地１２（２２）を構成するアルミニウム合金は、Ｓｉ：２．５〜１３質量％、Ｍｇ：１〜８質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物元素からなり、ＳｉＣ粒子１１（２１）の面積と酸化物粒子１３（２３）の面積とを合計した面積に対する酸化物粒子１３（２３）の面積率は１〜２０％であり、ＳｉＣ粒子１１（２１）の円相当平均粒径が６０〜２００μｍであり、酸化物粒子１３（２３）の円相当平均粒径が１０〜２００μｍである。かかる複合材によれば、上記のように所定の割合で酸化物粒子を含有させることにより、従来並み以上の強度を有しつつ適切な範囲の縦弾性率が具現される。なお、上述した構成から明らかであるが、本発明に係る複合材とは、アルミニウム合金とセラミックスとが複合された部材のことを指す。
【００２１】
ここで、本発明に係る酸化物粒子は、ＡｌおよびＭｇを主成分とする酸化物で構成されているが、粒子の全てが上記酸化物で構成されている必要はなく、粒子の断面視において、概ね５０％以上の面積が上記酸化物で占められていればよい。つまり、ＳｉＣ粒子の外周部にもＡｌおよびＭｇを含む酸化物層が形成される場合もあるが、ＳｉＣ粒子の断面視における当該酸化物層の面積は、厚くてもたかだか２０％程度に過ぎない。このように外周部に薄い酸化物層が形成されたＳｉＣ粒子は、本発明で定義する酸化物粒子からは除外される。なお、上記酸化物粒子は、例えば、上記のようにＥＤＸにより特定することができる。具体的には、図３に示すように、ＥＤＸによりＯ、ＭｇおよびＡｌをマッピングし、３つの元素が重複する粒子を酸化物粒子として特定することができる。
【００２２】
また、アルミニウム合金からなる基地の面積率は、２５％未満の場合および５０％を超える場合いずれにおいても、基地とＳｉＣ粒子および酸化物粒子との配分のバランスが悪く、放熱用途の部材として要求される特性である熱的特性（熱伝導率、熱膨張率等）、機械的特性（強度、剛性、靱性等）のいずれかを満足できない可能性がある。よって、基地の面積率は２５〜５０％が望ましい。なお、基地の面積率とは、観察する視野の全体の面積に対する基地の面積の割合のことを指す。
【００２３】
上記基地を構成するアルミニウム合金の組成の限定理由は、下記のとおりである。Ｓｉが２．５質量％未満だと、基地組織を構成するアルミニウム合金の強度が低くなり、総合的に複合材の強度が低下するおそれがある。一方で、１３質量％を超えると、凝固時に初晶Ｓｉが晶出して複合材の強度が低下するおそれがある。また、Ｍｇが１質量％未満だと、下記詳述する浸透工程においてプリフォームにアルミニウム合金溶湯が十分に浸透せず、気孔面積率が増加し、複合材の強度が低下するおそれがある。一方で、Ｍｇが８質量％を超えると熱伝導率が低下するおそれがある。
【００２４】
そして、上記したＳｉＣ粒子および酸化物粒子の円相当平均粒径並びにＳｉＣ粒子の面積と酸化物粒子の面積の和に対する酸化物粒子の面積率を上記した範囲の中で設定することにより、ＪＩＳ  Ｒ１６０１：２００８に準拠した方法で確認された曲げ強度が２００〜３５０ＭＰａの範囲、自由共振法で確認された縦弾性率が１１０〜１８０ＧＰａの範囲の複合材を具現することができる。
【００２５】
さらに、ＳｉＣ粒子の円相当粒径分布が、Ｄ１０：３０〜９０μｍ、Ｄ５０：７０〜２００μｍ、Ｄ９０：１００〜３００μｍであり、酸化物粒子の円相当粒径分布が、Ｄ１０：７〜９０μｍ、Ｄ５０：１０〜１６０μｍ、Ｄ９０：２５〜２５０μｍであることが望ましい。その理由は、以下のとおりである。ＳｉＣ粒子のＤ１０〜Ｄ９０がいずれも下限未満となると、気孔面積率が高くなり、複合材の強度が低下するおそれがある。一方で、Ｄ１０〜Ｄ９０がいずれも上限を超えると、同様に複合材の強度が低下するおそれがある。また、酸化物粒子のＤ１０〜９０がいずれも下限未満だと、酸化物粒子を含まないＳｉＣ粒子のみを含む複合材と縦弾性率がほぼ変わらず、一方で、Ｄ１０〜９０がいずれも上限を超える場合には、複合材の強度が低下するおそれがある。なお、「Ｄ１０」、「Ｄ５０」および「Ｄ９０」とは、各々、１０％累積粒子径、５０％累積粒子径、９０％累積粒子径のことを指す。
【００２６】
加えて、酸化物粒子の面積に占める、円形度が０．３５以上で、円相当径が７μｍ以上の酸化物粒子の面積率が２５％以上であることが望ましい。
【００２７】
さらに本発明に係る複合材は、上記のように適切な範囲で配合された基地、ＳｉＣ粒子および酸化物粒子で構成されているので、製品特性（強度、熱伝導率など）に影響を与える円相当径が１００μｍ以上の気孔１４（２４）の面積率（気孔面積率）が概ね５％以下と低くなる。その結果、従来並み以上の強度を有する複合材が具現される。また、室温（雰囲気温度：２５℃±２℃）における熱伝導率も１２０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上と良好であり、放熱用途の製品、特に放熱基板として当該複合材を適用するのに好適である。なお、気孔面積率の下限は特段設定されないが、低コストの複合材を提供するという面からは０．１％を下限とすることが望ましい。
【００２８】
上記した複合材の製造方法は、特段限定されず、例えば粉末法や加圧浸透法などを適用して製造することができるが、本発明に係る製造方法、すなわち、
（１）Ｄ１０：４０〜１２０μｍ、Ｄ５０：８０〜３００μｍ、Ｄ９０：１００〜５００μｍの粒度分布を有するＳｉＣ原料粉１００質量部に対し、Ｄ１０：５〜１５０μｍ、Ｄ５０：１０〜３００μｍ、Ｄ９０：２０〜４００μｍの粒度分布を有するＳｉＯ２原料粉を０．５〜２０質量部、混合して混合粉を得る混合工程と、
（２）前記混合粉を成形し、ＳｉＣ粒子およびＳｉＯ２粒子の体積率が４５〜７５体積％のプリフォームを形成するプリフォーム形成工程と、
（３）前記プリフォームにアルミニウム合金溶湯を大気雰囲気下で浸透させて浸透体を形成する浸透工程と、
（４）前記浸透体を冷却してアルミニウム合金溶湯を凝固させる冷却工程と、
を有するアルミニウム合金−セラミックス複合材の製造方法を適用し、製造することが好ましい。
【００２９】
かかる複合材の製造方法によれば、ＳｉＣ原料粉およびＳｉＯ２原料粉の粒度分布および両者の配合比を適宜調整してなる混合粉を混合工程で形成し、当該混合粉を用いて、ＳｉＣ粒子が占める体積率（以下、ＳｉＣ体積率という場合がある。）とＳｉＯ２粒子が占める体積率（以下、ＳｉＯ２体積率という場合がある。）とを合計した所定の体積率（以下、粒子体積率という場合がある。）を有するプリフォームをプリフォーム形成工程で形成し、浸透工程および冷却工程を経て複合材を形成することにより、従来並み以上の強度を有しつつ適切な範囲の縦弾性率を有する複合材が具現される。より具体的には、本発明に係る複合材の製造方法は、上記所定の範囲に規定された粒度分布のＳｉＣ原料粉を使用することにより、強度および弾性率のベース値を発現させ、ＳｉＯ２原料粉の粒度分布および添加量を調整することにより当該ベース値に対し強度への影響を抑制しつつ縦弾性率を調整せしめている。加えて、本発明に係る複合材の製造方法では、プリフォームへのアルミニウム合金溶湯の浸透を大気雰囲気下で行うので、浸透工程における圧力制御や雰囲気制御などの操作が不要となり、低コストで複合材を形成することができる。以下、本発明に係る混合工程〜冷却工程について、その内容を工程毎に説明する。
【００３０】
（混合工程）
混合工程は、所定の粒度分布を有するＳｉＣ原料粉とＳｉＯ２原料粉とを混合して混合粉を得る工程である。ＳｉＣ原料粉の粒度分布は、Ｄ１０：４０〜１２０μｍ、Ｄ５０：８０〜３００μｍ、Ｄ９０：１００〜５００μｍであることが望ましい。ここで、「Ｄ１０」、「Ｄ５０」および「Ｄ９０」とは、各々、１０％累積粒子径、５０％累積粒子径、９０％累積粒子径のことを指す。このＤ１０〜Ｄ９０がいずれも下限未満となると微細なＳｉＣ粒子の割合が多くなり、浸透工程におけるプリフォームへのアルミニウム合金溶湯の浸透が進み難く、気孔面積率が高くなり、複合材の強度が低下するおそれがある。一方で、Ｄ１０〜Ｄ９０がいずれも上限を超えると粗大なＳｉＣ粒子の割合が多くなり、同様に複合材の強度が低下するおそれがある。そして、上記粒度分布を有するＳｉＣ原料粉を、下記するように適量のＳｉＯ２原料粉と混合してなる混合粉で所定のプリフォームを形成することにより、所望の水準の縦弾性率を有する複合材を得ることができるのである。ＳｉＣ原料粉の粒度分布のより好ましい範囲は、Ｄ１０：５０〜１００μｍ、Ｄ５０：１００〜２５０μｍ、Ｄ９０：１５０〜４００μｍである。
【００３１】
本発明に係る複合材の製造方法では、ＳｉＣ原料粉にＳｉＯ２原料粉を添加することにより、得られる複合材の縦弾性率を調整することを技術的な一つの特徴としている。ここで、ＳｉＯ２原料粉とは、当該原料粉を構成するＳｉＯ２粒子の結晶多形が石英のほか、トリディマイトやクリストバライトの結晶質または主に溶融した石英粉から製造される非晶質、いわゆるシリカガラスであるＳｉＯ２固形粒子からなる粉体のことを指す。ＳｉＯ２固形粒子は、その形状が真球状、涙滴状、回転楕円状、フレーク状、繊維状または不定形状などいずれの形状であってもよく、２種以上の形状の粒子を含んでいてもよい。
【００３２】
ＳｉＯ２原料粉の粒度分布は、Ｄ１０：５〜１５０μｍ、Ｄ５０：１０〜３００μｍ、Ｄ９０：２０〜４００μｍであることが望ましい。Ｄ１０〜９０がいずれも下限未満だと、ＳｉＯ２原料粉を添加しないＳｉＣ原料粉のみで得られた複合材と縦弾性率がほぼ変わらず、ＳｉＯ２原料粉添加の効果が低い。一方で、Ｄ１０〜９０がいずれも上限を超える場合には、浸透工程におけるプリフォームへのアルミニウム合金溶湯の浸透が進み難く、気孔面積率が高くなり、複合材の強度が低下するおそれがある。ＳｉＯ２原料粉の粒度分布のより好ましい範囲は、Ｄ１０：１０〜１００μｍ、Ｄ５０：２０〜２００μｍ、Ｄ９０：４０〜３００μｍである。
【００３３】
ＳｉＣ原料粉とＳｉＯ２原料粉との配合比は、ＳｉＣ原料粉１００質量部に対しＳｉＯ２原料粉を０．５〜２０質量部とすることが望ましい。この配合比で、上記粒度分布のＳｉＣ原料粉とＳｉＯ２原料粉とを混合した混合粉を出発原料とし、複合材を形成することにより、従来並みまたはそれ以上の強度を有しつつ適量な範囲の縦弾性率を有する複合材を得ることができる。ＳｉＯ２原料粉が０．５質量部未満の場合には、ＳｉＯ２原料粉を添加しないＳｉＣ原料粉のみで得られた複合材と縦弾性率がほぼ変わらず、ＳｉＯ２原料粉添加の効果が低い。一方で、２０質量部を超える場合には、複合材の強度が低下するおそれがある。配合比の好ましい範囲は、ＳｉＣ原料粉１００質量部に対しＳｉＯ２原料粉が１〜１５質量部である。
【００３４】
なお、複合材において所望の性能が得られる限りにおいて、カオリン、アルミナ、窒化ケイ素などＳｉＯ２原料粉以外の粒子も混在させてよい。特にカオリナイト（Ａｌ４Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）８）を主成分とする鉱物粉であるカオリンを混在させると、後述する浸透工程においてアルミニウム合金溶湯がプリフォームに浸透しやすくなって生産性が高まるので好ましい。カオリンはＳｉＣ原料粉１００質量部に対して０．５〜４質量部混在させることが好ましい。０．５質量部未満ではアルミニウム合金溶湯の浸透促進効果が得にくい。一方、４質量部を超えるとアルミニウム合金溶湯の未浸透部が増大し、複合材の熱伝導率と曲げ強度を大きく損ねるおそれがある。
【００３５】
本発明に係る混合工程では、上記以外の操作は特に限定されない。例えば、ＳｉＣ原料粉およびＳｉＯ２原料粉のみでは成形後のプリフォームの強度が不足するのであれば、バインダ（結合剤）や分散剤などを混合工程で混合粉に添加してもよい。バインダを添加する場合には、ＳｉＣ原料粉とＳｉＯ２原料粉の混合粉を１００質量部としたとき、ＳｉＯ２を０〜０．５質量部含む水溶液を使用することが望ましい。ここでＳｉＯ２が０質量部の場合の水溶液とは、ＳｉＯ２を含まない水溶液、すなわち水である。ＳｉＯ２を含む水溶液の場合には、ＳｉＯ２源として市販のコロイダルシリカ、水ガラス等を使用することができる。
【００３６】
ＳｉＣ原料粉とＳｉＯ２原料粉との混合方法は、特に限定されず、慣用される周知の湿式または乾式混合装置を使用することができる。例えば、上記のようにバインダとして水溶液を添加する場合には、例えばボールミルやミキサーなどの各種の湿式混合装置を使用することができる。
【００３７】
（プリフォーム形成工程）
プリフォーム形成工程では、上記混合工程で得られた混合粉を成形し、粒子体積率が４５〜７５体積％であるプリフォームを形成する。このプリフォームは、２５〜５５体積％を占める多数の細孔を有する多孔質体であり、浸透工程では、この細孔を満たすようにアルミニウム合金溶湯が浸透する。なお、アルミニウム合金溶湯の浸透を円滑に進め気孔面積率の低い複合材を得るためには、平均細孔径は１０〜４５μｍであることが好ましく、さらに細孔の比表面積は０．１５ｍｍ２／ｇ以下であることが望ましい。なお、平均細孔径および細孔の比表面積の測定方法は、実施例の項で詳述する。
【００３８】
プリフォームの成形方法は、特に限定されず、例えば周知の加圧法、押出法、射出法または泥漿鋳込み法など湿式や乾式の各種の成形方法を使用することができる。例えば、上記のようにバインダとして水溶液を混合粉に添加してスラリーとした場合には、当該スラリーを成形型の開口部よりキャビティに供給し、加圧して充填し、適度に固めた後に抜型する方法で成形すればよい。なお、単に成形しただけの成形体でも十分な強度を有する場合には、成形体をプリフォームとして浸透工程に供すればよい。一方で、成形体のままでは強度が不足する場合には、成形体に加熱（焼成）処理を施し、十分な強度を有する焼成体または仮焼体を形成し、これらをプリフォームとして浸透工程に供すればよい。
【００３９】
（浸透工程）
本発明に係る浸透工程は、上記プリフォーム形成工程で形成されたプリフォームに、凝固後には基地となるアルミニウム合金溶湯を大気雰囲気下で浸透させる。ここで、「大気雰囲気下」とは、大気圧下（非加圧・非減圧）で大気（空気）中という意味である。本発明に係る浸透工程では、このように大気雰囲気中で処理されるので、鋳造法、粉末冶金法または加圧浸透法のように大掛かりな装置を必要とせず、低コストで複合材を製造することが可能となる。加えて、本発明に係る大気雰囲気下の浸透法によれば、プリフォームの細孔にアルミニウム合金溶湯が円滑に浸透されるので、複合材を構成するＳｉＣ粒子等とアルミニウム合金との間に大きな隙間が生じにくく、両者の間の熱伝達ロスが少ないので、他の製法によるものに対して熱伝導率が比較的高い複合材を得ることができる。
【００４０】
浸透工程で使用するアルミニウム合金溶湯は、アルミニウムを主体とする溶湯であれば特段限定されないが、Ｓｉ：２．５〜１３質量％、Ｍｇ：１〜８質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物元素からなる溶湯であることが好ましい。Ｓｉが２．５質量％未満だと、基地組織を構成するアルミニウム合金の強度が低くなり、総合的に複合材の強度が低下するおそれがある。一方で、１３質量％を超えると、凝固時に初晶Ｓｉが晶出して複合材の強度が低下するおそれがある。また、Ｍｇが１質量％未満だと浸透工程においてプリフォームにアルミニウム合金溶湯が十分に浸透せず、複合材の強度が低下するおそれがある。一方で、Ｍｇが８質量％を超えると熱伝導率が低下するおそれがある。
【００４１】
不可避不純物元素としてはＴｉ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｓｒ、Ｓｎ、Ｐ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｚｎなどの元素も、溶解原材料等に由来する不可避的な不純物元素として混入する。このため、これらの元素も、基本的にはＪＩＳ規格等に沿った各不純物の許容含有量とすればよいが、本発明の目的を阻害しない含有範囲であれば有意な量を含むことは許容される。また本発明の目的に対してさらに好ましい効果を奏する不純物元素は、これを積極的に付加し含有させることを妨げるものではない。
【００４２】
なお、アルミニウム合金溶湯の溶解方法や溶湯処理方法は特段限定されない。例えば、アルミニウム合金溶湯に溶存する水素量を減少させることは、複合材に含まれる気孔を抑制する点で有効である。具体的には、アルミニウム合金溶湯に適度な流量のアルゴンガスを吹き込む方法や、フラックス処理の投入フラックス量や処理時間を適当に選ぶ方法などにより、溶存水素量を低減することができる。
【００４３】
（冷却工程）
上記浸透工程後、プリフォームの細孔にアルミニウム合金溶湯が浸透してなる浸透体を冷却し、アルミニウム合金溶湯を凝固させる冷却工程を行い、複合材を形成する。浸透体の冷却方法は特段限定されず、例えば大気中で徐冷してもよいし、適宜な冷やし金のうえに浸透体を載置して急冷してもよい。また、凝固時における引け巣の発生を抑制するため、浸透体の必要な個所に溶湯補給部を配置してもよい。
【００４４】
（実施例および比較例）
次に、本発明の具体的な実施例と比較例を、以下に表と図面を参照しつつ示す。但し本発明はこれらに限定されるものではない。また、特に断りのない製造条件および測定条件は、表に示す各実施例と比較例との両者に共通である。
【００４５】
（実施例１）
粒度分布がＤ１０：５５．２μｍ、Ｄ５０：１１６．４μｍ、Ｄ９０：１８７．４μｍであるＳｉＣ原料粉とＤ１０：８９．１μｍ、Ｄ５０：１８５．９μｍ、Ｄ９０：２７１．２μｍであるＳｉＯ２原料粉を使用し、ＳｉＣ原料粉１００質量部に対しＳｉＯ２原料粉を４質量部添加し、この混合粉１００ｇに対し、さらにケイ酸ソーダ（富士化学製、２号）と水とを体積比で１：２に希釈した水溶液を４．５ｍｌの割合で添加し、その後３分間撹拌し混合してスラリーを得た（混合工程）。なお、原料粉の粒度分布は、ＪＩＳ  Ｚ８８２５：２０１３に準拠し、日機装株式会社製マイクロトラック（型式：ＭＴ３１００ＩＩ）で測定した。
【００４６】
キャビティ形状が縦５０ｍｍ、横１５０ｍｍ、深さ５０ｍｍのＭＣナイロン製の成形型にスラリーを充填して成形後、炭酸ガスを通気させてスラリーを硬化させた後に抜型し、加熱炉に挿入して８００℃で２時間加熱処理（保持）して焼成し、プリフォームを得た（成形工程）。実施例１のプリフォームの粒子体積率、すなわち外形の体積に占めるＳｉＣ粒子およびＳｉＯ２粒子の割合は、５８．３体積％（ＳｉＣ粒子およびＳｉＯ２粒子の各々単独の体積率は、５５．５体積％・２．８体積％）であった。この粒子体積率は、作製したプリフォームの質量を、上記成形型のキャビティ体積とＳｉＣおよびＳｉＯ２の密度との積で除して求めた。加えて、実施例１のプリフォームの平均細孔径は２２．５μｍ、比表面積は０．０７５ｍｍ２／ｇであった。平均細孔径および比表面積は、プリフォームから一辺約５ｍｍの立方体を切り出して、株式会社島津製作所製オートポアＩＶ（型式：９５００）を使用し、水銀圧入法で測定した。
【００４７】
Ｓｉ：１２質量％、Ｍｇ：４．５質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物元素からなるアルミニウム合金溶湯を、黒鉛るつぼからなる保持炉中において８３０℃に保持し、当該保持されたアルミニウム合金溶湯浴中に、上記成形工程で得られたプリフォームを、大気雰囲気下（非加圧）で３０分間保持し、アルミニウム合金溶湯を浸透させた（浸透工程）。なお、プリフォームを溶湯浴に浸漬する前に予め溶湯の脱水素処理を行った。脱水素処理はアルゴンガスを溶湯に吹き込む方法により行った。浸透工程が完了した後、アルミニウム合金溶湯が浸透したプリフォームを溶湯浴から取り出し、冷却して複合材を得た（冷却工程）。
【００４８】
得られた各実施例および比較例の複合材の、組織形態（基地面積率、ＳｉＣ粒子の円相当平均粒径および粒度分布、酸化物粒子の円相当平均粒径および粒度分布等）、縦弾性率、曲げ強度、円相当径１００μｍ以上の気孔面積率、線膨張係数および室温における熱伝導率の測定は、下記の方法で行った。
【００４９】
組織形態は、次のようにして求めた。まず、ＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：走査型電子顕微鏡）により２５０倍で拡大した任意の５視野について上記のようにＥＤＸ分析を行った。各視野の全体の面積から、下記のように同定したＳｉＣ粒子および酸化物粒子並びに気孔（ＥＤＸ分析でＯのみが検出される部分）の面積を減じた面積を、全体の面積で除することにより基地面積率を求めた。そして、５視野の平均値を基地面積率とした。実施例１の基地面積率は、４３％であった。
【００５０】
ＳｉＣ粒子は、ＥＤＸ分析で、ＳｉとＣがともに検出される粒子をＳｉＣ粒子と同定し、画像解析装置（旭化成エンジニアリング社製、商品名「Ａ像くん」、以下の画像解析で同じ）で、その円相当平均粒径、粒度分布（Ｄ１０、Ｄ５０、Ｄ９０）を求め、５視野の平均値を円相当平均粒径、粒度分布（Ｄ１０、Ｄ５０、Ｄ９０）とした。実施例１のＳｉＣ粒子の円相当平均粒径は７８μｍ、Ｄ１０は４０μｍ、Ｄ５０は８５μｍ、Ｄ９０は１３７μｍであった。
【００５１】
酸化物粒子は、ＥＤＸ分析で、Ａｌ、ＭｇおよびＯがともに検出される粒子を酸化物粒子と同定し、画像解析装置で、その円相当平均粒径、粒度分布（Ｄ１０、Ｄ５０、Ｄ９０）を求め、５視野の平均値を円相当平均粒径、粒度分布（Ｄ１０、Ｄ５０、Ｄ９０）とした。実施例１の酸化物粒子の円相当平均粒径は１３４μｍ、Ｄ１０は６５μｍ、Ｄ５０は１３６μｍ、Ｄ９０は１９８μｍであった。また、上記のように同定されたＳｉＣ粒子および酸化物粒子の各々の各視野内における面積を求め、酸化物粒子面積／（ＳｉＣ粒子面積＋酸化物粒子面積）なる式より酸化物粒子面積率を求め、５視野の平均値を酸化物粒子面積率とした。実施例１における酸化物粒子面積率は、４．２％であった。さらに、実施例１の酸化物粒子に占める、円形酸化物粒子面積率（円形度が０．３５以上で、円相当径が７μｍ以上の酸化物粒子の面積率）は、２９％であった。なお、円形度とは、４πＳ／Ｌ２（Ｓ：粒子面積、Ｌ：粒子周長）で定義される数値のことを指し、真円の場合には１となる。
【００５２】
曲げ強度は、得られた複合材から４５ｍｍ×４ｍｍ×３ｍｍに切り出した試験片をインストロン万能試験機（インストロン社製、５５６５型、最大荷重５ｋＮ）にてＪＩＳ  Ｒ１６０１：２００８に準拠した３点曲げ試験により測定した。実施例１の複合材の曲げ強度は、２８５ＭＰａであった。
【００５３】
縦弾性率は、得られた複合材から５０ｍｍ×１０ｍｍ×１．５ｍｍに切り出した試験片を自由共振式弾性率測定装置（日本テクノプラス社製、型式：ＪＥ２−ＲＴ）により測定した。実施例１の複合材の縦弾性率は、１７１ＧＰａであった。
【００５４】
気孔面積率は次のようにして求めた。得られた複合材の断面において、光学顕微鏡で１００倍に拡大した任意の５視野を観察した。それぞれの視野について、製品特性（強度、熱伝導率など）に影響を与える円相当径で直径１００μｍ以上の気孔とそれ以外の部分とに２値化し、画像解析装置で気孔の面積率を測定した。測定した５視野の気孔面積率の平均値を円相当径１００μｍ以上の気孔面積率とした。実施例１の複合材の気孔面積率は、０．４面積％であった。
【００５５】
線膨張係数は、得られた複合材から５ｍｍ×５ｍｍ×１５ｍｍに切り出した試験片を熱機械分析装置（Ｎｅｔｚｓｃｈ社製、形式：ＴＭＡ４０００）によりＪＩＳ  Ｒ１６１８：２００２に準拠した方法で、３０〜１５０℃の区間の平均線膨張係数を測定した。実施例１の複合材の線膨張係数は、８．９ｐｐｍ／Ｋであった。
【００５６】
熱伝導率を算出するために必要な密度は次のようにして求めた。得られた複合材から２０ｍｍ×２０ｍｍ×２０ｍｍに切り出した試験片について、室温において質量を測定し、この質量から、上記試験片と同一寸法の体積に相当する量の工業用精製水の室温における質量を除した値を密度とした。
【００５７】
室温における熱伝導率は、得られた複合材から直径１０ｍｍ×厚さ３．０ｍｍに切り出した円板状の試験片を、レーザーフラッシュ法（Ｎｅｔｚｓｃｈ社製熱拡散率測定装置、型式：ＮＦＬ−４４７型）を用いて２５℃±１℃における熱拡散率と比熱を測定し、この両者の積と上記で求めた密度との積を室温における熱伝導率とした。実施例１の複合材の熱伝導率は、１９５Ｗ／（ｍ・Ｋ）であった。
【００５８】
（実施例２）
実施例２では、表１に示すように、ＳｉＣ原料粉の粒度分布がＤ１０：９５．７μｍ、Ｄ５０：２１８．０μｍ、Ｄ９０：３５１．４μｍ、ＳｉＯ２原料粉の粒度分布がＤ１０：１５．３μｍ、Ｄ５０：２５．７μｍ、Ｄ９０：４９．３μｍ、およびアルミニウム合金溶湯のＳｉ添加量が６質量％であること以外は、実施例１と同様にして複合材を製造した。実施例２のプリフォームの粒子体積率は５９．２体積％（ＳｉＣ粒子およびＳｉＯ２粒子の各々単独の体積率は、５６．３体積％・２．９体積％）、平均細孔径は３１．５μｍ、細孔の比表面積は０．０５９ｍｍ２／ｇ、であった。また、実施例２の複合材の基地面積率は３６％であった。そのＳｉＣ粒子の平均粒径・Ｄ１０・Ｄ５０・Ｄ９０は、各々、１４７μｍ、７０μｍ、１５９μｍ、２５７μｍであり、酸化物粒子の平均粒径・Ｄ１０・Ｄ５０・Ｄ９０、酸化物粒子面積率、円形酸化物粒子面積率は、各々、２０μｍ、１２μｍ、２０μｍ、３９μｍ、４．２％、９９％であった。さらに、その曲げ強度、縦弾性率、気孔面積率、線膨張係数および室温における熱伝導率は、各々、２３５ＭＰａ、１６０ＧＰａ、０．６面積％、９．３ｐｐｍ／Ｋ、１９０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、であった。
【００５９】
（実施例３）
実施例３では、表１に示すように、ＳｉＣ原料粉の粒度分布がＤ１０：９１．３μｍ、Ｄ５０：１５１．７μｍ、Ｄ９０：２２０．２μｍ、ＳｉＯ２原料粉の粒度分布がＤ１０：１５．３μｍ、Ｄ５０：２５．７μｍ、Ｄ９０：４９．３μｍ、およびアルミニウム合金溶湯のＳｉ添加量が３．５質量％であること以外は、実施例１と同様にして複合材を製造した。実施例３のプリフォームの粒子体積率は６１．８体積％（ＳｉＣ粒子およびＳｉＯ２粒子の各々単独の体積率は、５９．８体積％・３．０体積％）、平均細孔径は２９．１μｍ、細孔の比表面積は０．０６５ｍｍ２／ｇ、であった。また、実施例３の複合材の基地面積率は３３％であった。ＳｉＣ粒子の平均粒径・Ｄ１０・Ｄ５０・Ｄ９０は、各々、９９μｍ、６８μｍ、１１４μｍ、１６５μｍであった。酸化物粒子の平均粒径・Ｄ１０・Ｄ５０・Ｄ９０、酸化物粒子面積率、円形酸化物粒子面積率は、各々、２０μｍ、１２μｍ、２０μｍ、３９μｍ、４．２％、９９％であった。さらに、その曲げ強度、縦弾性率、気孔面積率、線膨張係数および室温における熱伝導率は、各々、２３５ＭＰａ、１３０ＧＰａ、０．９面積％、９．７ｐｐｍ／Ｋ、１８０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、であった。
【００６０】
（実施例４）
実施例４では、表１に示すように、ＳｉＯ２原料粉の割合が６質量部およびアルミニウム合金溶湯のＳｉ添加量が６質量％であること以外は、実施例３と同様にして複合材を製造した。実施例４のプリフォームの粒子体積率は６３．８体積％（ＳｉＣ粒子およびＳｉＯ２粒子の各々単独の体積率は、６０．７体積％・３．１体積％）、平均細孔径は２８．５μｍ、細孔の比表面積は０．０７２ｍｍ２／ｇ、であった。また、実施例４の複合材の基地面積率は３３％であった。ＳｉＣ粒子の平均粒径・Ｄ１０・Ｄ５０・Ｄ９０は、各々、９９μｍ、６８μｍ、１１４μｍ、１６５μｍであった。酸化物粒子の平均粒径・Ｄ１０・Ｄ５０・Ｄ９０、酸化物粒子面積率、円形酸化物粒子面積率は、各々、２０μｍ、１２μｍ、２０μｍ、３９μｍ、４．２％、９９％であった。さらに、その曲げ強度、縦弾性率、気孔面積率、線膨張係数および室温における熱伝導率は、各々、２３０ＭＰａ、１４２ＧＰａ、１．１面積％、９．２ｐｐｍ／Ｋ、１８５Ｗ／（ｍ・Ｋ）、であった。
【００６１】
（実施例５）
実施例５では、表１に示すように、ＳｉＣ原料粉の粒度分布がＤ１０：１０６．４μｍ、Ｄ５０：２０４．４μｍ、Ｄ９０：３０７．９μｍ、およびＳｉＯ２原料粉の粒度分布がＤ１０：８９．１μｍ、Ｄ５０：１８５．９μｍ、Ｄ９０：２７１．２μｍであること以外は、実施例３と同様にして複合材を製造した。実施例５のプリフォームの粒子体積率は６１．９体積％（ＳｉＣ粒子およびＳｉＯ２粒子の各々単独の体積率は、５８．９体積％・３体積％）、平均細孔径は３３．２μｍ、細孔の比表面積は０．０５１ｍｍ２／ｇ、であった。また、実施例５の複合材の基地面積率は３２％であった。ＳｉＣ粒子の平均粒径・Ｄ１０・Ｄ５０・Ｄ９０は、各々、１５２μｍ、８０μｍ、１５３μｍ、２３１μｍであった。酸化物粒子の平均粒径・Ｄ１０・Ｄ５０・Ｄ９０、酸化物粒子面積率、円形酸化物粒子面積率は、各々、１３４μｍ、６５μｍ、１３６μｍ、１９８μｍ、４．２％、３０％であった。さらに、その曲げ強度、縦弾性率、気孔面積率、線膨張係数および室温における熱伝導率は、各々、２２０ＭＰａ、１３０ＧＰａ、０．９面積％、９．３ｐｐｍ／Ｋ、１９０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、であった。
【００６２】
（実施例６）
実施例６では、表１に示すように、ＳｉＯ２原料粉の粒度分布がＤ１０：８９．１μｍ、Ｄ５０：１８５．９μｍ、Ｄ９０：２７１．２μｍ、ＳｉＯ２原料粉の割合が１０質量部およびアルミニウム合金溶湯のＳｉ添加量が１２質量％であること以外は、実施例３と同様にして複合材を製造した。実施例６のプリフォームの粒子体積率は６０．８体積％（ＳｉＣ粒子およびＳｉＯ２粒子の各々単独の体積率は、５３．４体積％・７．４体積％）、平均細孔径は３１．８μｍ、細孔の比表面積は０．０６１ｍｍ２／ｇ、であった。また、実施例６の複合材の基地面積率は３４％であった。ＳｉＣ粒子の平均粒径・Ｄ１０・Ｄ５０・Ｄ９０は、各々、９９μｍ、６８μｍ、１１４μｍ、１６５μｍであった。酸化物粒子の平均粒径・Ｄ１０・Ｄ５０・Ｄ９０、酸化物粒子面積率、円形酸化物粒子面積率は、各々、１３４μｍ、６５μｍ、１３６μｍ、１９８μｍ、１１．１％、３２％であった。さらに、その曲げ強度、縦弾性率、気孔面積率、線膨張係数および室温における熱伝導率は、各々、２７５ＭＰａ、１４０ＧＰａ、０．３面積％、９．７ｐｐｍ／Ｋ、１７５Ｗ／（ｍ・Ｋ）、であった。
【００６３】
（実施例７）
実施例７では、表１に示すように、ＳｉＯ２原料粉の割合が２質量部およびアルミニウム合金溶湯のＳｉ添加量が６質量％であること以外は、実施例３と同様にして複合材を製造した。実施例７のプリフォームの粒子体積率は６１．６体積％（ＳｉＣ粒子およびＳｉＯ２粒子の各々単独の体積率は、６０．１体積％・１．５体積％）、平均細孔径は２９．６μｍ、細孔の比表面積は０．０６３ｍｍ２／ｇ、であった。また、実施例７の複合材の基地面積率は３４％であった。ＳｉＣ粒子の平均粒径・Ｄ１０・Ｄ５０・Ｄ９０は、各々、９９μｍ、６８μｍ、１１４μｍ、１６５μｍであった。酸化物粒子の平均粒径・Ｄ１０・Ｄ５０・Ｄ９０、酸化物粒子面積率、円形酸化物粒子面積率は、各々、２０μｍ、１２μｍ、２０μｍ、３９μｍ、２％、９８％であった。さらに、その曲げ強度、縦弾性率、気孔面積率、線膨張係数および室温における熱伝導率は、各々、２３５ＭＰａ、１４１ＧＰａ、１．５面積％、９．３ｐｐｍ／Ｋ、１７０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、であった。
【００６４】
（実施例８）
実施例８では、表１に示すように、ＳｉＣ原料粉の粒度分布がＤ１０：１０７．９μｍ、Ｄ５０：１５４．４μｍ、Ｄ９０：２２２．３μｍ、ＳｉＯ２原料粉の粒度分布がＤ１０：１９．８μｍ、Ｄ５０：７２．８μｍ、Ｄ９０：２６４．１μｍ、およびアルミニウム合金溶湯のＳｉ添加量が６質量％並びにＭｇ添加量が１．８質量％であること以外は、実施例３と同様にして複合材を製造した。実施例８のプリフォームの粒子体積率は５９．４体積％（ＳｉＣ粒子およびＳｉＯ２粒子の各々単独の体積率は、５６．５体積％・２．９体積％）、平均細孔径は３２μｍ、細孔の比表面積は０．０６４ｍｍ２／ｇ、であった。また、実施例８の複合材の基地面積率は３５％であった。ＳｉＣ粒子の平均粒径・Ｄ１０・Ｄ５０・Ｄ９０は、各々、１０６μｍ、８２μｍ、１１７μｍ、１６９μｍであった。酸化物粒子の平均粒径・Ｄ１０・Ｄ５０・Ｄ９０、酸化物粒子面積率、円形酸化物粒子面積率は、各々、８０μｍ、１５μｍ、５５μｍ、２０１μｍ、４．２％、４８％であった。さらに、その曲げ強度、縦弾性率、気孔面積率、線膨張係数および室温における熱伝導率は、各々、２８０ＭＰａ、１３０ＧＰａ、２．３面積％、９．８ｐｐｍ／Ｋ、１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、であった。
【００６５】
（実施例９）
実施例９では、表１に示すように、ＳｉＯ２原料粉の割合が５質量部、さらにカオリンの割合が１質量部、およびアルミニウム合金溶湯のＳｉ添加量が６質量％でること以外は、実施例３と同様にして複合材を製造した。実施例９のプリフォームの粒子体積率は６３．０体積％（ＳｉＣ粒子およびＳｉＯ２粒子の各々単独の体積率は、５９．２体積％・３．８体積％）、平均細孔径は２６．８μｍ、細孔の比表面積は０．０７４ｍｍ２／ｇ、であった。また、実施例９の複合材の基地面積率は３４％であった。ＳｉＣ粒子の平均粒径・Ｄ１０・Ｄ５０・Ｄ９０は、各々、９９μｍ、６８μｍ、１１４μｍ、１６５μｍであった。酸化物粒子の平均粒径・Ｄ１０・Ｄ５０・Ｄ９０、酸化物粒子面積率、円形酸化物粒子面積率は、各々、１８μｍ、１０μｍ、１７μｍ、３４μｍ、４．９％、９５％であった。さらに、その曲げ強度、縦弾性率、気孔面積率、線膨張係数および室温における熱伝導率は、各々、２５５ＭＰａ、１４７ＧＰａ、０．６面積％、９．２ｐｐｍ／Ｋ、１９８Ｗ／（ｍ・Ｋ）、であった。
【００６６】
（比較例）
比較例では、表１に示すように、粒度分布がＤ１０：９１．３μｍ、Ｄ５０：１５１．７μｍ、Ｄ９０：２２０．２μｍのＳｉＣ原料粉を使用するとともに、ＳｉＯ２原料粉を添加しないこと以外は、実施例１と同様にして複合材を製造した。比較例のプリフォームの粒子体積率は５７．４体積％（すなわちＳｉＣ粒子単独の体積率５７．４体積％）、平均細孔径は３０．５μｍ、細孔の比表面積は０．０６３ｍｍ２／ｇ、であった。また、比較例の複合材の基地面積率は３９％であった。ＳｉＣ粒子の平均粒径・Ｄ１０・Ｄ５０・Ｄ９０は、各々、９９μｍ、６８μｍ、１１４μｍ、１６５μｍであった。さらに、その曲げ強度、縦弾性率、気孔面積率、線膨張係数および室温における熱伝導率は、各々、２４５ＭＰａ、２１７ＧＰａ、０．３面積％、９．０ｐｐｍ／Ｋ、２００Ｗ／（ｍ・Ｋ）、であった。
【００６７】
表１に示すように、実施例１〜９の複合材は、比較例の複合材に対し、同程度の強度を有しつつ縦弾性率を低下（調整）せしめることができた。そして実施例１〜８の複合材から、５０ｍｍ×５０ｍｍ×２．０ｍｍの薄板状の放熱基板を形成し、当該放熱基板を相手部材であるステンレス板（ＳＵＳ３０４材）に密着させ放熱性を確認したところ、相手部材への放熱が良好であった。これに対し、比較例の複合材から得られた放熱基板は、それ自身の室温における熱伝導率は２００Ｗ／（ｍ・Ｋ）と高い値であったが、相手部材であるステンレス板に対して十分に密着させることができなかったために相手部材への放熱が不十分で、実施例１〜９の複合材からなる放熱基板よりも放熱性が劣っていた。
【００６８】
表１
2017039997.tif 000003
【００６９】
表１（つづき）
2017039997.tif 000004
【００７０】
表１（つづき）
2017039997.tif 000005
【００７１】
表１（つづき）
2017039997.tif 000006
【００７２】
表１（つづき）
2017039997.tif 000007
【符号の説明】
【００７３】
１０（２０）  アルミニウム合金−セラミックス複合材
１１（２１）  ＳｉＣ粒子
１２（２２）  基地
１３（２３）  酸化物粒子
１４（２４）  気孔
【図１】
2017039997.tif 000008
【図２】
2017039997.tif 000009
【図３】
2017039997.tif 000010
【図４】
2017039997.tif 000011