(57)【要約】【課題】ＥＦＧ法によるサファイア単結晶の製造において、種結晶やネック部分への熱衝撃を抑制し、サファイア単結晶の生産性を向上することが可能なアフターヒータ構造体とこのアフターヒータ構造体を備えたサファイア単結晶製造装置を提供すること。【解決手段】最上面開口部２と、最下面開口部３と、貫通部４とを少なくとも有し、前記最上面開口部２の面積を前記最下面開口部３の面積よりも大きくなるようにアフターヒータ構造体１を構成する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
最上面開口部と、最下面開口部と、貫通部とを少なくとも有し、
前記最上面開口部の面積が、前記最下面開口部の面積よりも大きいことを特徴とするアフターヒータ構造体。
【請求項２】
前記最上面開口部は、前記最下面開口部に対し相似形であり、
前記最下面開口部に対する面積比は１．２以上２．５以下であることを特徴とする請求項１に記載のアフターヒータ構造体。
【請求項３】
前記貫通部は、前記最上面開口部に垂直な上部内壁と、前記最下面開口部に垂直な下部内壁とで形成される段差構造を有し、前記上部内壁の高さは前記下部内壁の高さよりも小さいことを特徴とする請求項１または２に記載のアフターヒータ構造体。
【請求項４】
前記段差構造を境に分離された２つ以上の部材からなることを特徴とする請求項３に記載のアフターヒータ構造体。
【請求項５】
前記下部内壁の貫通部に面する部分がグラファイトからなり、それ以外の部分が炭素材料系成形材からなることを特徴とする請求項３または４に記載のアフターヒータ構造体。
【請求項６】
原料を収容する坩堝と、
前記原料を加熱溶融するヒータと、
前記坩堝及び前記ヒータを取り囲むように設けられた加熱部断熱材と、
前記加熱部断熱材の上部に配置されたアフターヒータ構造体とを少なくとも備え、
前記アフターヒータ構造体は、最上面開口部と、最下面開口部と、貫通部とを少なくとも有し、
前記最上面開口部の面積が前記最下面開口部の面積よりも大きいことを特徴とするサファイア単結晶製造装置。
【請求項７】
ＥＦＧ法によるサファイア単結晶製造に用いられる請求項６に記載のサファイア単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アフターヒータ構造体及びサファイア単結晶製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
サファイアやシリコン等の単結晶成長方法として知られるＥＦＧ（Edge-defined Film-fed Growth）法の結晶製造装置内に設けられる断熱材構造として、特許文献１に示すようなものがある。特許文献１に示すサファイア単結晶製造装置では、断熱材１１６が坩堝、ヒータ、電極、ダイ及び育成結晶が通過する坩堝上方の空間を取り囲んでいる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特許第４４６５４８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本出願人は、特許文献１に示す従来の断熱材１１６を用いてサファイア単結晶を製造していたが、更に生産性を向上させるために、一枚の種結晶から成長させる育成結晶の枚数を増加させる必要があった。しかしながら、育成結晶枚数を増やしたところ、種結晶からネック部分にわたる部分が割断し、育成結晶が落下するという問題が発生した。育成結晶が落下すると、ダイを損傷したり育成炉を停止して落下した結晶を除去しなければならず生産性を著しく低下させていた。
【０００５】
本発明者らが詳細に検証したところ、割断は断熱材１１６の上端を出たところで発生しており、断熱材１１６の内部との温度差による熱衝撃が原因であることが分かった。これは、一枚の種結晶から成長させる枚数を増加させた際に、種結晶からネック部分にかかる育成結晶の重量も増加し、結果として熱衝撃への耐性が小さくなったことが原因と考えられた。
【０００６】
ネック部分は種結晶から育成結晶に引き継がれる結晶欠陥をできるだけ少なくするために小径に形成される必要があり、育成結晶の重量に耐えられるように、種結晶を厚くしたりネック部分を太く形成したりして強度を高めることが困難である。従って、ネック部分の機能を損なうことなく割断の問題を解決する必要があった。
【０００７】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、ＥＦＧ法によるサファイア単結晶の製造において、種結晶やネック部分への熱衝撃を抑制し、サファイア単結晶の生産性を向上することが可能な断熱材構造（アフターヒータ構造体）とこのアフターヒータ構造体を備えたサファイア単結晶製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題は本発明により解決される。すなわち、本発明に係るアフターヒータ構造体は、最上面開口部と、最下面開口部と、貫通部とを少なくとも有し、前記最上面開口部の面積が、前記最下面開口部の面積よりも大きいことを特徴とする。
【０００９】
本発明に係るアフターヒータ構造体の一実施形態は、最上面開口部は、最下面開口部に対し相似形であり、最下面開口部に対する面積比は１．２以上２．５以下であることを特徴とする。
【００１０】
本発明に係るアフターヒータ構造体の別の実施形態は、貫通部が、最上面開口部に垂直な上部内壁と、最下面開口部に垂直な下部内壁とで形成される段差構造を有し、上部内壁の高さは前記下部内壁の高さよりも小さいことを特徴とする。
【００１１】
本発明に係るアフターヒータ構造体のさらに別の実施形態は、この段差構造を境に、最上面開口部に垂直な上部内壁を含む部材と、最下面開口部に垂直な下部内壁を含む部材とに分離された２つ以上の部材からなることを特徴とする。
【００１２】
本発明に係るアフターヒータ構造体のさらに別の実施形態は、下部内壁の貫通部に面する部分がグラファイトからなり、それ以外の部分が炭素材料系成形材からなることを特徴とする。
【００１３】
本発明に係るサファイア単結晶製造装置は、原料を収容する坩堝と、原料を加熱溶融するヒータと、坩堝及びヒータを取り囲むように設けられた加熱部断熱材と、加熱部断熱材の上部に配置されたアフターヒータ構造体とを少なくとも備え、アフターヒータ構造体は、最上面開口部と、最下面開口部と、貫通部とを少なくとも有し、最上面開口部の面積が最下面開口部の面積よりも大きいことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、ＥＦＧ法によるサファイア単結晶の製造において、種結晶やネック部分への熱衝撃を抑制し、サファイア単結晶の生産性を向上することが可能なアフターヒータ構造体とこのアフターヒータ構造体を備えたサファイア単結晶製造装置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本実施形態のアフターヒータ構造体の一例を示す模式図である。
【図２】本実施形態のサファイア単結晶製造装置の概略構成図である。
【図３】別の実施形態のアフターヒータ構造体の一例を示す模式図である。
【図４】別の実施形態のアフターヒータ構造体の他の例を示す模式図である。
【図５】別の実施形態のサファイア単結晶製造装置の概略構成図である。
【図６】別の実施形態のアフターヒータ構造体におけるアフターヒータの一例を示す模式図である。
【図７】図６に示すアフターヒータにおいて、別材部分及び本体部分を示す模式図である。
【図８】アフターヒータの貫通部輪郭線２０２Ｌとダイの寸法との関係を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
図１に、本実施形態に係るアフターヒータ構造体１の一例を示す。図１（ａ）は平面図、図１（ｂ）は正面図の断面図である。図２には、本実施形態に係るアフターヒータ構造体１を設置したサファイア単結晶製造装置を示す。
【００１７】
図１に示すように、本実施形態のアフターヒータ構造体１は、最上面開口部２と、最下面開口部３と、貫通部４とを少なくとも有し、最上面開口部２の面積が、最下面開口部３の面積よりも大きくなるように構成されている。また、最上面開口部２と、最下面開口部３とは同一の中心軸Ｃを有する。
【００１８】
本発明に係るアフターヒータ構造体１がＥＦＧ法による結晶成長に用いられる場合は、最上面開口部２と最下面開口部３の形状は図１に例示する長方形等の方形状が好ましいが、開口部の形状は育成結晶の形状によって変更可能である。最上面開口部２の面積を大きくすることで、貫通部４を保温状態で通過してきた種結晶とネック部分が、アフターヒータ構造体１の外に出る際に受ける熱衝撃を抑制することが可能となり、割断を防止する効果を有する。
【００１９】
最上面開口部２は、最下面開口部３に対し相似形であり、最下面開口部３に対する面積比が１．２以上２．５以下に設定されることが好ましい。面積比とは、ここでは相似面積比のことを意味しており、（最上面開口部面積）／（最下面開口部面積）により求められる。
【００２０】
最上面開口部２を、最下面開口部３に対し相似形とすることで、貫通部４を保温状態で通過してきた種結晶とネック部分がアフターヒータ構造体１の外に出る際に受ける熱衝撃を抑制する効果を有するだけでなく、育成結晶をも均一に徐冷する効果を有する。本発明者らの検証によると、最上面開口部２は、最下面開口部３に対し、１．２倍以上２．５倍以下の面積を有するように構成すると、割断を防止する点で最も好ましい。さらに、最上面開口部２の設計加工が容易になるという効果も有する。
【００２１】
また、貫通部４は、最上面開口部２に垂直な上部内壁５と、最下面開口部３に垂直な下部内壁６とで形成される段差構造を有するのが好ましい。段差構造とすることによって、下部内壁６で囲まれた貫通部４の空間は、種結晶から育成結晶の終端までを保温しつつ適切な温度勾配の条件下で徐冷する効果を有する。
【００２２】
上部内壁５で囲まれた貫通部４の空間は、育成結晶の取り出しに向け、下部内壁６で囲まれた貫通部４を保温状態で通過してきた種結晶とネック部分がアフターヒータ構造体１の外に出る際に受ける熱衝撃を抑制する中間温度領域を形成するために設けられる。
【００２３】
そのため下部内壁６の高さは、少なくとも種結晶から育成結晶の終端が全て含まれる高さとする必要がある。また、種結晶の上方にシードホルダーやシールド等の他の部材を有する場合は、それらの部材の上面から育成結晶の終端が全て含まれる高さに設定するのが、より好ましい。それに対し上部内壁５の高さは、上述したように中間温度領域を形成し、主に種結晶とネック部分への熱衝撃を緩和するために設けられるため、その高さは下部内壁６の高さよりも小さく設定されるのが好ましい。
【００２４】
本実施形態のアフターヒータ構造体１は、熱伝導率が小さく断熱性能の高い炭素材料系の材質、より好ましくは炭素材料系の成形材やフェルト状の部材で構成するのが望ましい。
【００２５】
図２に示すように、アフターヒータ構造体１は、坩堝２１１及びヒータ２１２を取り囲むように設けられた円筒状の加熱部断熱材２１３の上部に設置される。図２についての詳細は後述する。
【００２６】
アフターヒータ構造体１は、図３に示すように２つ以上の部材から構成されていても良い。具体的には、この段差構造を境に、最上面開口部に垂直な上部内壁を含む部材と、最下面開口部に垂直な下部内壁を含む部材とに分離された２つ以上の部材からなる構成としても良い。以下、図３に示すように、最上面開口部に垂直な上部内壁を含む部材をバッファアフターヒータ３０１、最下面開口部に垂直な下部内壁を含む部材をアフターヒータ２０１として説明する。
【００２７】
図３に示す別の実施形態のアフターヒータ構造体１では、バッファアフターヒータ３０１は、アフターヒータ２０１の上部に配置される。また、アフターヒータ２０１とバッファアフターヒータ３０１は、図１に示すアフターヒータ構造体１と同様に、同一の中心軸Ｃを有する貫通部４を有する。２つ以上の部材から構成することで、種結晶とネック部分への熱衝撃を抑制する効果に加えて、アフターヒータ構造体１の加工が容易になったり、消耗時の交換が簡単になるという効果を有する。
【００２８】
バッファアフターヒータ３０１は、さらに２つ以上の部材から構成されていてもよい。例えば、図４に示すようにＬ型の部材を２つ組み合わせることによって最上面開口部２を形成するようにしてもよい。２つ以上の部材を組み合わせる構成とすることにより、バッファアフターヒータ３０１の加工がさらに容易になったり、消耗時の交換がより簡単になるという効果を有する。
【００２９】
図３及び図４に示すような別の実施形態のアフターヒータ構造体１もまた、熱伝導率が小さく断熱性能の高い炭素材料系の材質、より好ましくは炭素材料系の成形材やフェルト状の部材で構成するのが望ましい。
【００３０】
図５に示すように、別の実施形態のアフターヒータ構造体１は、坩堝２１１及びヒータ２１２を取り囲むように設けられた円筒状の加熱部断熱材２１３の上部に設置される。図５についての詳細は後述する。
【００３１】
アフターヒータ２０１は、図３及び図４に示すように全体が同じ材質で構成されてもよいが、下部内壁６の貫通部４に面する部分を、それ以外の部分よりも大きな熱伝導率を有する材質、より好ましくは、１０倍以上大きな熱伝導率を有する材質とするのが望ましい。
【００３２】
例えば、下部内壁６の貫通部４に面する部分には、熱伝導率１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上の炭素材料であるグラファイト等を用い、それ以外の部分には、熱伝導率１Ｗ／ｍ・Ｋ以下の炭素材料系成形材を用いるのが好ましい。
【００３３】
グラファイトのように熱伝導率の大きな材質で構成することにより、育成結晶によって局所的に高温となった下部内壁６の温度を短時間で均熱化することが可能となり、育成結晶が通過する貫通部４の鉛直方向の温度勾配を安定化できる。そのため、種結晶から育成結晶の終端までを保温しつつ適切な温度勾配の条件下で徐冷するという効果の点で、より好ましい。
【００３４】
図６及び図７に、アフターヒータ２０１の構成の一例を示す。図６に示すように、アフターヒータ２０１は、育成結晶が通過する貫通部２０２と、貫通部２０２に面する別材部分２０３と、本体部分２０４とを少なくとも有し、本体部分２０４に別材部分２０３がはめ込まれた構成となっている。また、図７に示すように、別材部分２０３は本体部分２０４とは別の材質で構成されており、別材部分２０３に設けた凸部２０５を本体部分２０４に設けた凹部２０６にはめ込むことで固定し、アフターヒータ２０１を構成している。
【００３５】
即ち、図６及び図７では、「下部内壁６の貫通部４に面する部分」として別材部分２０３、「それ以外の部分」として本体部分２０４を示している。
【００３６】
別材部分２０３と本体部分２０４の固定は、図６及び図７に示すはめ込み式の形態に限らず、別材部分２０３が本体部分２０４から抜け落ちて落下しない方法であればよいが、接着材やボルト、ピン等の部材を用いないことが構造の複雑化防止のためにも好ましい。このように、単純なはめ込み式の構造とすることにより、アフターヒータの高温への耐久性を向上させることができ、さらには消耗時に交換しやすいという利点をも有する。
【００３７】
図７に示すように、別材部分２０３は育成結晶が通過するために貫通部２０２を有する。貫通部２０２の間口寸法は、成長させる結晶の大きさや枚数によって適宜設定されるのが好ましい。図８に示すように、貫通部輪郭線２０２Ｌは、ダイ２１６の幅方向の寸法Ｅ及び枚数方向の寸法Ｆに対し、両側にそれぞれ１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下、より好ましくは２０ｍｍ以上７０ｍｍ以下の余裕分を設けるように設定されるのが好ましい。このような余裕分を設定する理由としては、育成結晶に対する断熱効果を保持しつつ、育成結晶が別材部分２０３の開口部に接触しないようにするためである。
【００３８】
別材部分２０３は、熱変形に対する強度を確保するためにもある程度の厚みを有することが好ましい。図７に示すように、厚みｔは少なくとも５mm以上、より好ましくは10mm以上が好ましい。厚みｔが５ｍｍ未満であると熱変形に対する強度や耐久性が十分でないため好ましくない。
【００３９】
図７に示すように、別材部分２０３には凸部２０５が設けられている。凸部２０５の幅Ｗは、熱変形や自重による破損、落下を防ぐためにも、凸部が設けられる別材部分２０３の１辺の１／３以上１以下の長さにするのが好ましい。また、凸部２０５の高さＨは、別材部分３の高さの１／２以上１未満の長さにするのが好ましく、凸部厚みＤは５mm以上とするのが好ましい。
【００４０】
本体部分２０４の外形状は、図６及び図７では直方体を一例として示しているが、円柱体等でもよい。図６及び図７に示すような直方体の場合、その外形の辺a、bの対角線の長さは、図５に示す、円筒状の加熱部断熱材２１３の直径φを超えない範囲とするのが好ましい。直径φを超えない範囲とすることで、育成結晶が通過する空間の断熱効果を保ちつつも、本体部分２０４の厚み方向に適度に熱を逃がす効果を有する。
【００４１】
また、本体部分２０４の高さｃは、育成結晶の長さに応じて設定される。すなわち、引き上げ軸２１８を上方に移動し所望の長さまで結晶育成を行った後、サファイア単結晶２２１をダイ２１６から切り離した時点において、少なくとも種結晶２１９がアフターヒータ２０１の上面を越えることがないような高さに設定するのが好ましい。種結晶２１９の上方にシードホルダーやシールド等の他の部材を有する場合は、それらの部材がアフターヒータ２０１の上面を越えることがないような高さに設定するのが、より好ましい。
【００４２】
図２に示すように、本発明に係るサファイア単結晶製造装置１００は、原料を収容する坩堝２１１と、原料を加熱溶融するヒータ２１２と、坩堝２１１及びヒータ２１２を取り囲むように設けられた加熱部断熱材２１３と、加熱部断熱材２１３の上部に配置されたアフターヒータ構造体１を少なくとも備える。アフターヒータ構造体１は、最上面開口部２と、最下面開口部３と、貫通部４とを少なくとも有し、最上面開口部２の面積が最下面開口部３の面積よりも大きく形成されている。
【００４３】
本実施形態のサファイア単結晶製造装置は、ＥＦＧ法によるサファイア単結晶製造に好適に用いられる。特に幅２０mm〜３００ｍｍの板状サファイア単結晶をＥＦＧ法によって複数枚成長させる場合に有効である。
【００４４】
ＥＦＧ法を利用する場合、サファイア単結晶製造装置１００はさらに、育成チャンバ２１０と、育成チャンバ２１０内部に配置され、上面に坩堝２１１を設置するための坩堝支持台２１４、ヒータ電極２１５、ダイ２１６及び引き上げ軸２１８を備える。引き上げ軸２１８は、育成チャンバ２１０の上面部に設けられた連通口２１７を通して鉛直方向に昇降可能となっている。引き上げ軸２１８の先端に保持された種結晶２１９を、毛細管現象によりダイ２１６の上面開口部に達したアルミナ融液２２０に接触させた後、鉛直方向上方に移動させることで、複数枚のサファイア単結晶２２１を製造する構成となっている。
【００４５】
坩堝２１１は、アルミナの融点を超える高融点金属であるモリブデン等の材料で作製され、その形状は通常、有底円筒状のものが用いられる。坩堝２１１の内部には、上端部から下方へと伸びるスリット２２２を備えたダイ２１６が配置される。ダイ２１６も坩堝２１１と同様に、通常はモリブデン等の高融点金属で作製され、坩堝２１１の中央部付近に配置される。サファイア単結晶を育成する際には、ダイ２１６の下部側は坩堝２１１内部に満たされるアルミナ融液２２０中に浸される。このため、アルミナ融液２２０はスリット２２２の内部を上昇し、ダイ２１６の上面開口部に到達できる。
【００４６】
ヒータ電極２１５はヒータ２１２を通電し、坩堝２２１１内部に充填された原料を加熱溶融し、アルミナ融液２２０を得る。ヒータ２１２及びヒータ電極２１５は、通常、炭素系の材料で作製され、ヒータ２１２は坩堝２１１の外周面を取り囲む円筒状のものが用いられる。
【００４７】
加熱部断熱材２１３は、坩堝２１１及びヒータ２１２を含む加熱部を断熱するために、坩堝２１１及びヒータ２１２を取り囲むように設けられる。加熱部断熱材２１３は、坩堝２１１及びヒータ２１２の形状に合わせた円筒状のものが通常用いられるが、その形状は特に限定されない。加熱部断熱材２１３の底面は、坩堝支持台２１４と一体化されたものでも良いが、図２に示す例のように、坩堝支持台２１４と分離された構造であってもよい。
【００４８】
また、加熱部断熱材２１３の上部開口部からの熱の流出を防ぐために、図２に例示するような加熱部蓋２２３を設けても良い。加熱部蓋２２３は加熱部断熱材２１３と一体化されたものでも良いが、設置の容易さを考慮すると分離された構造である方が好ましい。加熱部蓋２２３を設けることによって、アフターヒータ構造体１を安定的に設置ができるという効果も有する。加熱部断熱材２１３及び加熱部蓋２２３としては、炭素材料系成形材を用いることができる。
【００４９】
なお、本発明に係るサファイア単結晶製造装置１００は、図示しない原料供給装置等を有していてもよい。
【００５０】
また、図２に示す本発明のサファイア単結晶製造装置１００において、アフターヒータ構造体１が、バッファアフターヒータ３０１及びアフターヒータ２０１から構成される別の実施形態を図５に示す。
【００５１】
次に、図２に示すサファイア単結晶製造装置１００を用いて、ＥＦＧ法によりサファイア単結晶を製造する方法の一例について説明する。
【００５２】
最初にサファイア単結晶の原料であるアルミナ粉末を、ダイ２１６が収納された坩堝２１１に所定量投入して充填する。続いて、坩堝２１１やヒータ２１２若しくはダイ２１６を酸化消耗させないために、育成チャンバ２１０内をアルゴンガスで置換し、酸素濃度を所定値以下とする。次にヒータ２１２による加熱を開始し、坩堝２１１内に充填された原料を溶融しアルミナ融液２２０を得る。
【００５３】
その後、引き上げ軸２１８の先端に保持された種結晶２１９を降下し、ダイ２１６の上部開口部に達したアルミナ融液２２０に接触させた後、引き上げ軸を上方へと移動することでサファイア単結晶２２１を結晶成長させる。ＥＦＧ法を用いてサファイア単結晶２２１を育成するにあたっては、ネック部形成工程、拡幅工程及び直胴部形成といった工程を経て育成するのが好ましい。
【００５４】
ネック部形成工程では、引き上げ速度を１００ｍｍ／ｈまで徐々に大きくし、細いネック部を１０ｍｍ以下程度の長さ形成する。ネック部を形成後、サファイア単結晶２２１の結晶幅をダイ２１６の幅方向へと広げる拡幅工程が行われる。拡幅工程は、１０〜２０ｍｍ／ｈの引き上げ速度で行われ、ダイ２１６の幅方向いっぱいにまで広がると直胴部形成工程へと移行する。直胴部形成工程は、引き上げる結晶のサイズに応じて調整されるが、通常２０〜３０ｍｍ／ｈの引き上げ速度で行われる。
【００５５】
サファイア単結晶２２１が所定の長さまで結晶成長した後は、サファイア単結晶２２１を融液から切り離し、適宜放冷した後、引き上げ軸２１８をさらに上方へと移動し、育成チャンバ２１０の上部に配置される取り出しチャンバの外へ取り出す。
【００５６】
図１、図３及び図４に例示するアフターヒータ構造体１と、図２及び図５に例示すサファイア単結晶製造装置１００を用い、上に説明した方法を用いてｃ面を主面とするサファイア単結晶育成を行った。以下に実施例及び比較例を示す。
【００５７】
なお、本発明により育成されるサファイア単結晶の主面はｃ面に限定されず、ａ面、ｍ面、ｒ面等でもよい。
【実施例】
【００５８】
実施例１〜５では、表１に示すように、開口部面積比を変更したアフターヒータ構造体１を用いて、結晶幅５５ｍｍ、１０５ｍｍ、１５５ｍｍのサファイア単結晶を複数枚育成した。アフターヒータ構造体１は、図３に示すアフターヒータ２０１およびバッファアフターヒータ３０１から構成されたものを用い、下部内壁６の高さは５００ｍｍ、上部内壁５の高さは６０ｍｍとした。アフターヒータ２０１において、本体部分２０４の材質は、熱伝導率１Ｗ／ｍ・Ｋ以下の炭素材料形成型材、別材部分２０３の材質は、熱伝導率１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上の炭素材料であるグラファイトで構成した。バッファアフターヒータ３０１は、本体部分２０４と同じ材質で構成した。
【００５９】
アフターヒータ構造体１の開口部面積比は、（最上面開口部面積）／（最下面開口部面積）により求めた。育成結晶が落下した割合である落下発生率を表１に示す。落下発生率は、（育成結晶が落下した育成回数）／（全育成回数）により求めた。なお、全育成回数は、実施例１〜５及び比較例２〜５においては２３回、比較例１においては１１回であった。
【比較例】
【００６０】
比較例１〜５では、実施例１〜５と同様に、開口部面積比を変更したアフターヒータ構造体１を用いて、結晶幅５５ｍｍ、１０５ｍｍ、１５５ｍｍのサファイア単結晶を複数枚育成した。なお、比較例１では、バッファアフターヒータ３０１が設置されていないアフターヒータ２０１のみを用いた。比較例１〜５において、アフターヒータ２０１の下部内壁６の高さ及び材質は実施例１〜５と同じとした。
【００６１】
実施例１〜５及び比較例１〜５の結果から、結晶幅５５〜１５５ｍｍにおいては、開口部面積比が１．２以上２．５以下の範囲で育成結晶の落下率が０となることが分かった。開口部面積比が１．２未満であると落下率が上昇し、また、２．５を超えても落下率が上昇するという結果が得られた。バッファアフターヒータ３０１が設置されていない比較例１では、落下発生率は２７．３％（全育成回数１１回中３回）にも上った。
【００６２】
【表１】
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【符号の説明】
【００６３】
１    アフターヒータ構造体
２    最上面開口部
３    最下面開口部
４    貫通部
５    上部内壁
６    下部内壁
２０１    アフターヒータ
３０１    バッファアフターヒータ
２０２    貫通部
２０２Ｌ  貫通部輪郭線
２０３    別材部分
２０４    本体部分
２０５    凸部
２０６    凹部
２１０  育成チャンバ
２１１  坩堝
２１２  ヒータ
２１３  加熱部断熱材
２１４  坩堝支持台
２１５  ヒータ電極
２１６  ダイ
２１７  連通口
２１８  引き上げ軸
２１９  種結晶
２２０  アルミナ融液
２２１  サファイア単結晶
２２２  スリット
２２３  加熱部蓋
１００  サファイア単結晶製造装置
ｔ    別材部分の厚み
Ｗ    凸部の幅
Ｈ    凸部の高さ
Ｄ    凸部の厚み
φ    加熱部断熱材の直径
ａ，ｂ  本体部分の長さ
ｃ      本体部分の高さ
【図１】
2017226563.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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