(57)【要約】【課題】リチウムイオン二次電池等の非水系電解質二次電池の正極材料の容量評価をより迅速、高精度かつ低コストで容易に行う。【解決手段】リチウムイオン二次電池等の非水系電解質二次電池の正極材料の容量評価を行う非水系電解質二次電池用正極材料の容量評価方法であって、非水系電解質二次電池の評価用電池を作製する工程Ｓ１１と、評価用電池の正極材料の容量測定を行う工程Ｓ１３〜Ｓ１５と、を含み、評価用電池の正極材料を常温環境下で相対湿度２５％以上４５％以下の範囲で１５分以内に作製することを特徴とする。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
非水系電解質二次電池の正極材料の容量評価を行う非水系電解質二次電池用正極材料の容量評価方法であって、
前記非水系電解質二次電池の評価用電池を作製する工程と、
前記評価用電池の正極材料の容量測定を行う工程と、を含み、
前記評価用電池の前記正極材料を常温環境下で相対湿度２５％以上４５％以下の範囲で１５分以内に作製することを特徴とする非水系電解質二次電池用正極材料の容量評価方法。
【請求項２】
前記非水系電解質二次電池は、リチウムニッケル複合酸化物の正極と、金属リチウム又はリチウムを主成分とする金属からなる負極とがセパレータを挟んで向かい合うように配置されたリチウムイオン二次電池であり、
前記正極を作製する際に、前記リチウムニッケル複合酸化物の正極活物質の秤量、導電材との混合及び成型を前記常温環境下で相対湿度２５％以上乃至４５％以下の範囲で１５分以内に取り扱うことを特徴とする請求項１に記載の非水系電解質二次電池用正極材料の容量評価方法。
【請求項３】
前記リチウムニッケル複合酸化物は、遷移金属中にニッケルを含むことを特徴とする請求項２に記載の非水系電解質二次電池用正極材料の容量評価方法。
【請求項４】
前記遷移金属中のニッケル濃度が８５ａｔ％以下において、前記リチウムニッケル複合酸化物の前記正極活物質の秤量、導電材との混合及び成型を１５分以内で行うことを特徴とする請求項３に記載のリチウムイオン二次電池用正極活材料の容量評価方法。
【請求項５】
前記遷移金属中のニッケル濃度が９５ａｔ％以下において、前記リチウムニッケル複合酸化物の前記正極活物質の秤量、導電材との混合及び成型を１０分以内で行うことを特徴とする請求項３に記載のリチウムイオン二次電池用正極活材料の容量評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、リチウムイオン二次電池等の非水系電解質二次電池の正極材料の容量評価を行う非水系電解質二次電池用正極材料の容量評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、携帯電話やノート型パソコン等の携帯機器の普及に伴い、高いエネルギー密度を有する小型かつ軽量な二次電池の開発が強く望まれている。また、ＸＥＶと呼ばれる環境対応自動車においても小型、軽量、高容量、高出力などの高性能化や低コスト化が求められている。さらに、環境対応自動車における１回の充電当たりの走行距離の向上や小型化の必要性が増し、更なる高容量化が求められている。
【０００３】
このような高容量の二次電池として、非水系電解質二次電池がある。非水系電解質二次電池の代表的な電池としてはリチウムイオン二次電池があり、リチウムイオン二次電池の正極材料には、リチウム金属複合酸化物が正極活物質として使用される。リチウムイオン二次電池に使用される各材料に対する要求、とりわけ、例えば、ＬｉＣｏＯ２、ＬｉＮｉＯ２またはＬｉＭｎ２Ｏ4等の正極材料に対する高性能化の開発要求は、ますます高まっている。これらの開発を迅速かつ低コストで進めるためには評価手段が重要な一つであり、リチウムイオン二次電池正極材の開発における評価方法の重要性は、益々高まっている。
【０００４】
具体的な評価方法としては、組成分析やＸＲＤ、ＳＥＭ  ＥＤＸ、ＸＰＳ等のいわゆる分析評価方法による正極材料の組成、粒度分布、粒子形状、結晶構造、構成元素の配置等と電池性能との相関評価があるが、電池を実際に作製して電池特性の評価を行うことは、不可欠である。また、電池特性の評価においては、容量特性と電流出力特性が重要となり、特に、車載用電池では、出力特性の評価が不可欠となる。
【０００５】
電池の容量を評価するための電池作製において、負極にカーボンを用いる場合は、カーボン粒子をバインダーと共に溶媒を使ってスラリー化し混練、塗工、乾燥する作製方法が一般的であるが工程が煩雑となる。また、均一な分散、塗工膜厚や空隙構造が求められるため、金属リチウムシートを所望のサイズに切り抜いたものを使用する方法が簡易かつ作製時間が短縮されリーズナブルである。
【０００６】
正極の作製方法は、例えば、特許文献１に開示されているように、正極活物質を導電材、結着剤、溶媒と共に混練、塗工、乾燥し、所望のサイズに打ち抜く方法や、同様の部材を乾式混合し、ロールプレスなどを使ってシートを作製し、所望のサイズに打ち抜く方法がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平１１−１２０９９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
前者の塗工法は、塗工厚みを薄くすることが可能である。リチウムイオンの拡散が律速となるリチウムイオン二次電池において塗工厚みを薄く、リチウムの拡散距離を短くすることで、高レートでの充放電が可能となり、直流法による抵抗評価が可能なリチウムイオン二次電池を得ることができるが、負極作製と同様に工程が煩雑で、研究開発などの少量多品種の評価が必要な開発用電池作製には、適当ではない。後者の乾式混合によるシート法では、塗工による電極作製法と比べ、手早く電極が作製できるメリットがあるが、電極が厚くなるため、高レートで行う充放電評価は難しい。このような電極が厚い電池の場合は、印可する電流は、微小にして容量を評価する方が好ましい。
【０００９】
出荷前検査等に作製される二次電池のセパレータには、厚み数十ミクロンのポリプロプレン、又はポリエチレン製多孔膜を用いることが一般的である。これらのセパレータは、短絡の際、発生する熱により収縮し、細孔を閉じることで電池としての機能を停止することが出来、これにより電池としての安全性を向上させることができる。しかし、これらのセパレータは、安全性の面ではメリットがあるものの、電解液の保液性や濡れ性が悪く、電極間の電解液量が安定せず、測定再現性が不安定になるという問題がある。特に、電解液の保液性を重要視する場合は、クラフト紙またはガラスろ紙等を使用することがある。
【００１０】
このように、電池の各部分の作製において常に安定した品質を維持し、電池の組立精度を高く保つことは、重要である。特に、正極活物質であるリチウムニッケル複合酸化物のニッケル濃度が高い場合には、大気中で取り扱う際に大気中の水分により最表面が劣化し電池特性が低下することが良く知られている。このため、除湿した環境を作る等の対策が取られているが、除湿環境を作り出すための除湿設備が高価であり、除湿に要する電力が大きくコスト的な問題がある上、乾燥した環境により生ずる静電気によって秤量精度や取扱いの際の飛散等が問題となっている。このように従来の電池作製及び測定方法は、開発の評価や生産品の出荷前検査を目的とした場合、安定性、作業性、即応性そしてコスト的に優れているとは言い難い。
【００１１】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、非水系電解質二次電池の正極材料の容量評価をより迅速、高精度かつ低コストで容易に行うことの可能な、新規かつ改良された非水系電解質二次電池用正極材料の抵抗評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の一態様は、非水系電解質二次電池の正極材料の容量評価を行う非水系電解質二次電池用正極材料の容量評価方法であって、前記非水系電解質二次電池の評価用電池を作製する工程と、前記評価用電池の正極材料の容量測定を行う工程と、を含み、前記評価用電池の前記正極材料を常温環境下で相対湿度２５％以上４５％以下の範囲で１５分以内に作製することを特徴とする。
【００１３】
本発明の一態様によれば、正極材料を作製する際における湿度と作業時間を所定の範囲内となるように調整することによって、安価でかつ高精度で安定した正極材料の容量評価を実現できる。
【００１４】
このとき、本発明の一態様では、前記非水系電解質二次電池は、リチウムニッケル複合酸化物の正極と、金属リチウム又はリチウムを主成分とする金属からなる負極とがセパレータを挟んで向かい合うように配置されたリチウムイオン二次電池であり、前記正極を作製する際に、前記リチウムニッケル複合酸化物の正極活物質の秤量、導電材との混合及び成型を前記常温環境下で相対湿度２５％以上４５％以下の範囲で１５分以内に取り扱うこととしてもよい。
【００１５】
このようにすれば、特に、リチウムイオン二次電池の正極材料の容量評価の精度が向上する。
【００１６】
また、本発明の一態様では、前記リチウムニッケル複合酸化物は、遷移金属中にニッケルを含むこととしてもよい。
【００１７】
このようにすれば、特に、リチウムイオン二次電池の正極材料にニッケルを含む場合における正極材料の容量評価の精度が向上する。
【００１８】
また、本発明の一態様では、前記遷移金属中のニッケル濃度が８５ａｔ％以下において、前記リチウムニッケル複合酸化物の前記正極活物質の秤量、導電材との混合及び成型を１５分以内で行うこととしてもよい。
【００１９】
このように、遷移金属中のニッケル濃度が８５ａｔ％以下とした場合に正極材料を作製する際における作業時間を１５分以内となるように調整することによって、正極材料の容量評価の精度が向上する。
【００２０】
また、本発明の一態様では、前記遷移金属中のニッケル濃度が９５ａｔ％以下において、前記リチウムニッケル複合酸化物の前記正極活物質の秤量、導電材との混合及び成型を１０分以内で行うこととしてもよい。
【００２１】
このようにすれば、遷移金属中のニッケル濃度が９５ａｔ％以下とした場合に正極材料を作製する際における作業時間を１０分以内となるように調整することによって、正極材料の容量評価の精度が向上する。
【発明の効果】
【００２２】
以上説明したように本発明によれば、リチウムイオン二次電池等の非水系電解質二次電池の電池材料開発や生産品の出荷前検査における容量評価の観点から、非水電解質二次電池の正極活物質の容量評価を迅速、高精度かつ低コストで容易に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池用正極材料の抵抗評価方法で適用される評価用非水系電解質二次電池の構成を示す断面図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池用正極活物質の容量評価方法の概略を示すフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、以下に説明する本実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではなく、本実施形態で説明される構成の全てが本発明の解決手段として必須であるとは限らない。
【００２５】
本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池用正極材料の容量評価方法で適用される非水系電解質二次電池は、正極、負極及び非水系電解液等からなり、一般の非水系電解質二次電池と同様の構成要素により構成される。本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池を２０３２型コイン電池に適用した例について、図面を使用しながら説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池用正極材料の容量評価方法で適用される評価用非水系電解質二次電池の構成を示す断面図である。
【００２６】
本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池１は、２０３２型コイン電池であり、ケース２と、ケース２内に収容された電極３とから構成される。ケース２は、図１に示すように、中空かつ一端が開口された正極缶２ａと、この正極缶２ａの開口部に配置される負極缶２ｂとを有しており、負極缶２ｂを正極缶２ａの開口部に配置すると、負極缶２ｂと正極缶２ａとの間に電極３を収容する空間が形成されるように構成される。電極３は、正極３ａ、セパレータ３ｃ、及び負極３ｂとからなり、この順で並ぶように積層されており、正極３ａが正極缶２ａの内面に接触し、負極３ｂがウェーブワッシャー４を介して、負極缶２ｂの内面に接触するようにケース２に収容される。
【００２７】
なお、ケース２は、図１に示すように、ガスケット２ｃを備えており、このガスケット２ｃによって、正極缶２ａと負極缶２ｂとの間が電気的に絶縁状態を維持するように固定される。また、ガスケット２ｃは、正極缶２ａと負極缶２ｂとの隙間を密封して、ケース２内と外部との間を気密液密に遮断する機能も有している。
【００２８】
次に、本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池用正極活物質の容量評価方法のフローについて、図面を使用しながら説明する。図２は、本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池用正極活物質の容量評価方法の概略を示すフロー図である。
【００２９】
本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池用正極活物質の容量評価方法は、リチウムイオン二次電池等の非水系電解質二次電池の開発評価や、生産品の出荷前検査における正極材料の容量評価を行う際に適用される。本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池用正極活物質の容量抵抗評価方法は、図２に示すように、評価用電池作製工程Ｓ１１、静置工程Ｓ１２、定電流充電工程Ｓ１３、休止工程Ｓ１４、及び定電流放電工程Ｓ１５を含む。そして、本実施形態では、静置後の定電流充放電サイクルＳ１３〜Ｓ１５を実施して初期充放電容量を測定する。
【００３０】
評価用電池作製工程Ｓ１１では、非水系電解質二次電池の評価用電池を作製する。本実施形態では、前述した図１に示すようなリチウムイオン二次電池として２０３２型コイン電池を評価用電池として、露点−３０℃未満のグローブボックスの中で作製する。具体的には、リチウムニッケル複合酸化物の正極と、金属リチウム又はリチウムを主成分とする金属からなる負極とがセパレータを挟んで向かい合うように配置されたリチウムイオン二次電池を評価用電池として作製する。
【００３１】
本実施形態では、負極を構成する負極板は、例えば、金属リチウム又はリチウムを主成分とする合金からなる直径１４ｍｍ、厚み１．０ｍｍのものを打ち抜いて作製される。正極を構成する正極膜は、正極活物質、導電物質、及び粉末バインダーを任意の割合で均一に混合し、秤量した後に金型へ流し込み加圧成型することで作製される。具体的には、例えば、リチウムニッケル複合酸化物の粉末７５ｗｔ％と、導電材となるカーボン粉末と結着剤となる例えばポリテトラフルオロエチレンを２対１で混ぜ合わせたもの２５ｗｔ％とを混ぜ合わせた物からなる直径１１ｍｍ、厚さ０．5ｍｍ前後、重さ１０ｍｇ前後の多孔質の正極膜を効率的に作製する。
【００３２】
本実施形態では、評価用電池の正極膜を構成する正極材料を常温環境下で相対湿度２５％以上４５％以下の範囲で１５分以内に作製することを特徴とする。具体的には、正極膜を作製する際に、室温２３℃±３℃の常温環境下、相対湿度２５％以上４５％以下の範囲で１５分以内の作業時間で、正極膜を構成する正極材料となるリチウムニッケル複合酸化物の秤量、導電材との混合及び成型の作業を終了させるように取り扱う。
【００３３】
セパレータは、特に限定するものではないが、例えば、主成分をＳｉＯ２とするガラス繊維製のフィルタからなり、直径１６ｍｍ、厚さ０．４０ｍｍ前後、ＪＩＳ Ｐ ３８０１の保留粒子径１．０μm以下のものを用いることができる。アルカリ成分は、条件によっては、電解液中に溶け出して電池の耐久性に影響する可能性があるために、出来れば含まれないことが好ましい。電解液は、例えば、電解質ＬｉＣｌＯ４、１モル／Ｌを含有するエチレンカーボネート（ＥＣ）とジエチルメチルカーボネート（ＤＥＣ）の等量混合液を用いることができる。
【００３４】
評価用電池を作製したら、当該評価用電池を所定時間静置する（静置工程Ｓ１２）。本実施形態では、評価用電池を作製後に静置する時間として、評価用電池の正極膜に電解液を完全に浸透させることによって、正極材料の容量評価の精度を向上させるために、少なくとも１２時間以上静置することが好ましい。
【００３５】
前述したように、正極膜は、多孔質であることから、正極膜への電解液の浸透具合がばらつくと正極材料の容量測定結果もばらつくため、電解液が完全に孔部へ入り込む浸透が必要となる。静置工程Ｓ１２における静置時間は、４時間以上、１８時間以下が好ましい。静置時間が４時間未満では、電解液の正極膜への浸透が安定せず、一方、１８時間を超えると操業効率の観点から問題がある。このため、本実施形態では、正極材料の容量評価の精度を高めるために、より確実に正極膜に電解液を完全に浸透させた上で評価方法の操業効率を鑑みて、評価用電池作製工程Ｓ１１が終了した後の静置工程Ｓ１２の静置時間を少なくとも１２時間以上とすることがより好ましい。
【００３６】
作製した評価用電池を１２時間静置した後に、評価用電池の定電流充電を行う（定電流充電工程Ｓ１３）。本実施形態では、開回路電圧ＯＣＶ（Open Circuit Voltage）が安定した後、０．４ｍＡで４．３Ｖまで定電流充電を行う。その後、評価用電池をそのままの状態で放置する１時間の休止の後（休止工程Ｓ１４）、定電流放電を行う（定電流放電工程Ｓ１５）。本実施形態では、３．０Ｖまで定電流放電を行い、評価用電池の正極材料の容量を測定する。容量の測定には，例えば、マルチチャンネル電圧／電流発生器（株式会社アドバンテスト製、Ｒ６７４１Ａ）を用いることができる。
【００３７】
本発明者らは、前述した本発明の目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、乾式で粉末混合してリチウムイオン電池の正極膜を作製する際に、正極活物質の秤量、混合、及び成型する工程における湿度と作業時間を好適な条件範囲に定めることで、安価でかつ高精度で安定した正極材料の容量測定結果を得ることができることを見出し、これらの知見に基づいて、更に研究を行った結果、本発明を完成するに至った。
【００３８】
具体的には、正極膜を作製する際に、遷移金属酸化物の正極活物質の秤量、導電材との混合及び成型の作業を２０〜３０℃程度の常温環境下で、相対湿度２５％以上４５％以下の範囲で１５分以内の作業時間に取り扱うようにしている。相対湿度が２５％より低いと、静電気の影響で一様に混合することや、秤量誤差が生じるため、容量の評価精度が低下する。一方、相対湿度が４５％より高いと、正極活物質表面に吸着した水分子を起点に炭酸化が起こり、電池特性が低下するので、容量低下と抵抗上昇が発生するので好ましくない。また、高温環境下では、化学反応が進みやすくなるため、炭酸化が進み好ましくない。さらに、遷移金属酸化物の正極活物質の秤量、導電材との混合及び成型の作業は、手作業で行うため、高温でも低温でもない常温が好ましい。また、当該作業時間が長くなれば、同様に炭酸化が進むので好ましくない。
【００３９】
このため、本実施形態では、相対湿度２５％以上４５％以下の範囲で正極活物質の秤量、導電材との混合及び成型の作業を常温環境下で１５分以内に行うことによって、安価でかつ高精度で安定した正極材料の容量測定結果を得られるようになっている。このように、本実施形態では、正極活物質の秤量、導電材との混合及び成型の作業を行う環境の相対湿度と作業時間を所定の範囲に設定することによって、露点を管理するような除湿環境を作り出すための高価な除湿設備や、除湿に要する電力等を用いずに、高精度で安定した正極材料の容量測定結果を低コストで得られるようになる。また、乾燥した環境により生ずる静電気によって、容量測定精度の低下や取扱いの際の正極材料の飛散等の問題も解消できる。
【実施例】
【００４０】
次に、本発明の一実施形態に係るリチウムイオン二次電池用正極材料の容量評価方法について実施例により詳しく説明する。なお、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
【００４１】
（実施例１）
電池評価に使用する負極板として厚み１．０ｍｍの金属リチウムを直径１４ｍｍに打ち抜いた物を用い、正極材としては、ニッケル濃度が８５ａｔ％のニッケル酸リチウムの粉末７５ｗｔ％と、導電材となるカーボン粉末としてアセチレンブラック粉末を結着剤であるポリテトラフルオロエチレンとで２対１で混ぜ合わせたもの２５ｗｔ％とを混ぜ合わせた直径１１ｍｍ重さ７５ｍｇを用いた。この正極膜の活物質重量は、５２．５ｍｇ相当である。この際の正極材の秤量、混合、及び成型を室温２３℃、相対湿度３０％の環境で合計時間を７分で実施した。セパレータは、ＪＩＳ  Ｐ  ３８０１の保留粒子径０．３μｍであり、厚さ０．２０ｍｍであるガラス繊維製のフィルタを直径１６ｍｍに切り取ったものを用いた。
【００４２】
電解液は、電解質ＬｉＣｌＯ４、１モル／Ｌを含有するエチレンカーボネート（ＥＣ）とジエチルメチルカーボネート（ＤＥＣ）の等量混合液を用いた。これらの材料を用いて露点−３０℃未満のグローブボックスの中で２０３２型コイン電池を１０個作製した。電池容量評価は、作製した電池を１２時間静置し、０．４ｍＡで４．３Ｖまで定電圧充電を行い、１時間の休止の後、３．０Ｖまで放電して容量測定を行った。
【００４３】
（実施例２）
正極材の秤量、混合そして成型を室温２３℃、相対湿度４５％の環境で合計時間７分で実施したことを除いて、実施例１と同様に実施した。
【００４４】
（実施例３）
正極材の秤量、混合そして成型を室温２３℃、相対湿度３０％の環境で合計時間１５分で実施したことを除いて、実施例１と同様に実施した。
【００４５】
（実施例４）
正極材の秤量、混合そして成型を室温２３℃、相対湿度４５％の環境で合計時間１５分で実施したことを除いて、実施例１と同様に実施した。
【００４６】
（実施例５）
正極材としては、ニッケル濃度が９０ａｔ％のニッケル酸リチウムを用いることを除いて、実施例１と同様に実施した。
【００４７】
（実施例６）
正極材としては、ニッケル濃度が９０ａｔ％のニッケル酸リチウムを用いることを除いて、実施例２と同様に実施した。
【００４８】
（実施例７）
正極材としては、ニッケル濃度が９０ａｔ％のニッケル酸リチウムを用いることと、正極材の秤量、混合そして成型を室温２３℃、相対湿度３０％の環境で合計時間１０分で実施したことを除いて、実施例１と同様に実施した。
【００４９】
（実施例８）
正極材としては、ニッケル濃度が９０ａｔ％のニッケル酸リチウムを用いることと、正極材の秤量、混合そして成型を室温２３℃、相対湿度４５％の環境で合計時間１０分で実施したことを除いて、実施例１と同様に実施した。
【００５０】
（実施例９）
正極材としては、ニッケル濃度が９５ａｔ％のニッケル酸リチウムを用いることを除いて、実施例１と同様に実施した。
【００５１】
（実施例１０）
正極材としては、ニッケル濃度が９５ａｔ％のニッケル酸リチウムを用いることを除いて、実施例２と同様に実施した。
【００５２】
（実施例１１）
正極材としては、ニッケル濃度が９５ａｔ％のニッケル酸リチウムを用いることを除いて、実施例７と同様に実施した。
【００５３】
（実施例１２）
正極材としては、ニッケル濃度が９５ａｔ％のニッケル酸リチウムを用いることを除いて、実施例８と同様に実施した。
【００５４】
（比較例１）
正極材の秤量、混合そして成型を室温２３℃、相対湿度３０％の環境で合計２０分の時間で実施したことを除いて、実施例１と同様に実施した。
【００５５】
（比較例２）
正極材の秤量、混合そして成型を室温２３℃、相対湿度４５％の環境で合計２０分の時間で実施したことを除いて、実施例１と同様に実施した。
【００５６】
（比較例３）
正極材の秤量、混合そして成型を室温２３℃、相対湿度３０％の環境で合計１５分の時間で実施したことを除いて、実施例５と同様に実施した。
【００５７】
（比較例４）
正極材の秤量、混合そして成型を室温２３℃、相対湿度４５％の環境で合計１５分の時間で実施したことを除いて、実施例５と同様に実施した。
【００５８】
（比較例５）
正極材の秤量、混合そして成型を室温２３℃、相対湿度３０％の環境で合計１５分の時間で実施したことを除いて、実施例９と同様に実施した。
【００５９】
（比較例６）
正極材の秤量、混合そして成型を室温２３℃、相対湿度４５％の環境で合計１５分の時間で実施したことを除いて、実施例５と同様に実施した。
【００６０】
これら実施例１乃至１２、及び比較例１乃至６の容量評価結果を以下の表１に示す。
【００６１】
【表１】
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【００６２】
実施例１乃至１２では、電池１０個の放電容量の値のばらつきが全て１．０％以内に収まっており、ばらつきの少ない安定した容量評価結果が得られた。特に、実施例１乃至３は、電池１０個の放電容量の値のばらつきが全て０．５％以内に収まっており、ばらつきが極めて少ない安定した容量評価結果となっていることが分かった。
【００６３】
また、実施例１乃至４の結果より、遷移金属中のニッケル濃度が８５ａｔ％以下とした場合において、相対湿度を３０乃至４５％の範囲で正極材料を作製する際における作業時間を１５分以内となるように調整することによって、電池１０個の放電容量の値のばらつきが全て０．７％以内に収まっており、正極材料の容量評価の精度が向上することが分かった。
【００６４】
さらに、実施例５乃至１２の結果より、遷移金属中のニッケル濃度が９５ａｔ％以下とした場合において、相対湿度を３０乃至４５％の範囲で正極材料を作製する際における作業時間を１０分以内となるように調整することによって、電池１０個の放電容量の値のばらつきが全て１．０％以内に収まっており、正極材料の容量評価の精度が向上することが分かった。
【００６５】
以上の結果から、本発明の一実施形態に係るリチウムイオン二次電池用正極材料の容量評価方法を用いることで、リチウムイオン二次電池の容量評価を確実かつ安価に行える事が分かった。
【００６６】
なお、上記のように本発明の各実施形態及び各実施例について詳細に説明したが、本発明の新規事項及び効果から実体的に逸脱しない多くの変形が可能であることは、当業者には、容易に理解できるであろう。従って、このような変形例は、全て本発明の範囲に含まれるものとする。
【００６７】
例えば、明細書又は図面において、少なくとも一度、より広義又は同義な異なる用語と共に記載された用語は、明細書又は図面のいかなる箇所においても、その異なる用語に置き換えることができる。また、非水系電解質二次電池の構成、非水系電解質二次電池用正極材料の容量評価方法の動作も本発明の各実施形態及び各実施例で説明したものに限定されず、種々の変形実施が可能である。
【符号の説明】
【００６８】
１  非水系電解質二次電池（リチウムイオン二次電池）、２  ケース、２ａ  正極缶、２ｂ  負極缶、２ｃ  ガスケット、３  電極、３ａ  正極（正極膜）、３ｂ  負極、３ｃ  セパレータ、４  ウェーブワッシャー、Ｓ１１  評価用電池作製工程、Ｓ１２  静置工程、Ｓ１３  定電流充電工程、Ｓ１４  休止工程、Ｓ１５  定電流放電工程
【図１】
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【図２】
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