(57)【要約】【課題】製造コスト高を招くことなく、複合焼結体の接合強度を十分に高める。【解決手段】複合焼結体の製造方法は、鉄を主成分とする原料粉末を圧縮して第一圧粉体及び第二圧粉体を成形する圧粉工程と、前記第一圧粉体と前記第二圧粉体とを互いに圧接した状態で加熱することにより、第一焼結体及び第二焼結体を得ると共に、前記第一焼結体と前記第二焼結体とを拡散接合する焼結工程とを有する。第一圧粉体の原料粉末は燐を含む。焼結工程における加熱温度は１０５０℃以上とする。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄を主成分とする焼結体からなる第一部材と、前記焼結体に拡散接合された第二部材とを有する複合焼結体であって、
前記焼結体が、燐を含み、単位面積当たりの空孔数が５０００個／ｍｍ２以下である複合焼結体。
【請求項２】
前記第二部材が、鉄を主成分とする他の焼結体からなる請求項１記載の複合焼結体。
【請求項３】
前記他の焼結体が、前記第一部材の焼結体と同じ組成である請求項２記載の複合焼結体。
【請求項４】
前記焼結体の単位面積当たりの空孔数が１０００個／ｍｍ２以上である請求項１〜３の何れか１項に記載の複合焼結体。
【請求項５】
前記焼結体の内部空孔のうち、８０μｍ２以上の空孔の円形度の相加平均値が０．２より大きく０．５未満である請求項１〜４の何れか１項に記載の複合焼結体。
【請求項６】
前記焼結体の内部空孔のうち、８０μｍ２以上の空孔の針状比の相加平均値が１．５より大きく１．９未満である請求項１〜５の何れか１項に記載の複合焼結体。
【請求項７】
前記焼結体における燐の含有量が０．２質量％以上１．０質量％以下である請求項１〜６の何れか１項に記載の複合焼結体。
【請求項８】
鉄を主成分とする原料粉末を圧縮して第一圧粉体及び第二圧粉体を成形する圧粉工程と、
前記第一圧粉体と前記第二圧粉体とを互いに圧接した状態で加熱することにより、第一焼結体及び第二焼結体を得ると共に、前記第一焼結体と前記第二焼結体とを拡散接合する焼結工程とを含む複合焼結体の製造方法であって、
前記第一圧粉体の原料粉末が燐を含み、
前記焼結工程における加熱温度を１０５０℃以上とした複合焼結体の製造方法。
【請求項９】
前記焼結工程において、前記第一焼結体の単位面積当たりの空孔数が５０００個／ｍｍ２以下となるまで焼結を進行させる請求項８記載の複合焼結体の製造方法。
【請求項１０】
前記第一圧粉体の原料粉末における燐の含有量が０．２質量％以上１．０質量％以下である請求項８又は９記載の複合焼結体の製造方法。
【請求項１１】
前記第一圧粉体及び前記第二圧粉体の原料粉末の組成が同じである請求項８〜１０の何れか１項に記載の複合焼結体の製造方法。
【請求項１２】
鉄を主成分とする原料粉末を圧縮して圧粉体を成形する圧粉工程と、
前記圧粉体と他部材とを互いに圧接した状態で加熱することにより、焼結体を得ると共に、前記焼結体と前記他部材とを拡散接合する焼結工程とを含む複合焼結体の製造方法であって、
前記圧粉体の原料粉末が燐を含み、
前記焼結工程における加熱温度を１０５０℃以上とした複合焼結体の製造方法。
【請求項１３】
前記焼結体の単位面積当たりの空孔数が１０００個／ｍｍ２以上である請求項１２記載の複合焼結体の製造方法。
【請求項１４】
前記圧粉体の原料粉末における燐の含有量が０．２質量％以上１．０質量％以下である請求項１２又は１３記載の複合焼結体の製造方法。
【請求項１５】
前記焼結工程における加熱温度が１２００℃以下である請求項８〜１４の何れか１項に記載の複合焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複数の焼結体を拡散接合してなる複合焼結体及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金製品の一種である焼結体は、金属粉末を含む混合粉末を圧縮して圧粉体を成形する圧粉工程と、圧粉体を所定の温度で加熱する焼結工程とを経て製造される。圧粉工程は一軸プレス機を用いて行われることが多いため、圧粉体がアンダーカット形状を有する場合は、圧粉体を金型から取り出すことができない。このため、製品の形状には制限があった。
【０００３】
例えば、複数の焼結体を接合してなる複合焼結体であれば、アンダーカット形状を有するような複雑形状の製品を製造することが可能となる。このような複合焼結体を製造するにあたり、複数の焼結体を接合する方法として、複数の圧粉体の接合面に十分な圧力をかけた状態で加熱することにより、接合面を拡散接合する焼結拡散接合技術が知られている。
【０００４】
焼結拡散接合による接合力を高めるためには、複数の圧粉体の嵌合部の締め代を大きくして、嵌め合い応力を大きくすればよい。しかし、圧粉体は、粉の集合体であるという性質上非常に脆いため、過度に締め代を与えると破損する恐れがある。
【０００５】
例えば、下記の特許文献１には、鉄系の焼結体からなる内側部材と、鉄系の圧粉体からなる外側部材とを嵌め合わせて加熱する複合焼結機械部品の製造方法が示されている。この製造方法では、外側部材の原料粉を、７５０℃以上の高温域における熱膨張量が内側部材よりも小さくなるような組成としている。このように、外側部材の熱膨張量を内側部材の熱膨張量よりも小さくすることで、両部材の嵌め合い応力が大きくなり、両部材の接合強度が高められる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第３９５４２３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、両部材の接合強度を十分に高めるためには、両部材の熱膨張量を大きく異ならせる必要があるため、用いる材料が大幅に制限される。実際には、両部材の材料は、要求される様々な特性を満たすように選定する必要があるため、上記のように両部材の材料の熱膨張量差を大きくすることは難しい。従って、熱膨張量差により両部材の接合強度を十分に高めることは難しい。
【０００８】
また、通常、圧粉体の表面の空孔率は内部の空孔率よりも高い。これは、圧縮成形時に粉末と金型が接していることに起因する。すなわち、圧粉体は、金型内に充填した粉末に圧力をかけて成形するため、粉末同士および粉末と金型との間で大きな摩擦が生じ、特に粉末と金型間の摩擦は非常に大きくなる。例えば、粉末に固体潤滑剤を添加することで、摩擦力低減を図ることがあるが、それでも十分とは言えないことが多い。その結果、金型と接している粉末の移動量が、内部の粉末の移動量よりも少なくなり、圧粉体の表面の空孔が内部よりも多くなる。この場合、圧粉体と他部材（例えば他の圧粉体）との接触領域が少なくなり、複合焼結体の接合強度が不足する恐れがある。
【０００９】
例えば、圧粉体の圧縮率を高めて高密度化したり、圧縮成形時に圧粉体の表面をならしたりすれば、圧粉体の表面の空孔率を低減することができる。しかし、圧粉体の高密度化には限界があるため、複合焼結体の接合強度を十分に高めることは難しい。また、圧粉体の表面をならす工程を加えると、工数増により製造コスト高を招く。
【００１０】
以上より、本発明が解決すべき技術的課題は、製造コスト高を招くことなく、複合焼結体の接合強度を十分に高めることにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
ところで、焼結体を製造するにあたり、原料粉末に燐を配合することがある。燐は、焼結を促進する効果があるため、燐を配合することにより、比較的低温でも十分に焼結が進行し、所望の強度の焼結体を得ることができる。焼結温度は、製造コストに大きく影響するため、燐を配合して焼結温度を低くすることで、製造コストを大幅に低減することができる。このように、焼結体の原料粉末に燐を配合する主な目的は、焼結温度を低くして製造コストを低減することにあった。
【００１２】
本発明者らが検討した結果、鉄を主成分とする圧粉体を他部材（例えば他の圧粉体）に圧接した状態で加熱して複合焼結体を製造するにあたり、圧粉体の原料粉末に燐を配合した上で、比較的高温（例えば１０５０℃以上）で加熱することで、複合焼結体の接合強度が高められることが明らかになった。これは、燐合金（例えば鉄−燐合金）が融解し、これが液相焼結を生じさせ、焼結体の空孔、特に、焼結体と他部材（例えば他の焼結体）との境界に存在する多数の空孔を埋めながら焼結が進行することで、焼結体と他部材との接触領域が増大し、これらの接合界面が強化されたためと考えられる。
【００１３】
以上の知見に基づいて、本発明は、鉄を主成分とする原料粉末を圧縮して第一圧粉体及び第二圧粉体を成形する圧粉工程と、前記第一圧粉体と前記第二圧粉体とを互いに圧接した状態で加熱することにより、第一焼結体及び第二焼結体を得ると共に、前記第一焼結体と前記第二焼結体とを拡散接合する焼結工程とを含む複合焼結体の製造方法であって、前記第一圧粉体の原料粉末が燐を含み、前記焼結工程における加熱温度（焼結温度）を１０５０℃以上とした複合焼結体の製造方法を提供する。
【００１４】
本発明は、圧粉体同士を圧接して加熱する場合に限らず、圧粉体と他部材（例えば焼結体や溶製材）を圧接して加熱する場合にも適用できる。すなわち、本発明は、鉄を主成分とする原料粉末を圧縮して圧粉体を成形する圧粉工程と、前記圧粉体と他部材とを互いに圧接した状態で加熱することにより、焼結体を得ると共に、前記焼結体と前記他部材とを拡散接合する焼結工程とを含む複合焼結体の製造方法であって、前記圧粉体の原料粉末が燐を含み、前記焼結工程における加熱温度（焼結温度）を１０５０℃以上とした複合焼結体の製造方法を提供する。
【００１５】
また、上記のように、燐を含む圧粉体を比較的高温で加熱することで、焼結体の焼結が過剰に進行し、結晶粒成長により空孔数が少なくなり、例えば単位面積当たりの空孔数が５０００個／ｍｍ２以下となる。従って、本発明は、鉄を主成分とする焼結体からなる第一部材と、前記焼結体に拡散接合された第二部材とを有する複合焼結体であって、前記焼結体が、燐を含み、単位面積当たりの空孔数が５０００個／ｍｍ２以下である複合焼結体として特徴づけることができる。第二部材は、例えば鉄を主成分とする他の焼結体で構成することができる。この他の焼結体は、第一部材の焼結体と同じ組成としてもよい。
【００１６】
焼結体における燐の含有量が少なすぎると、接合強度を十分に高めることができない。一方、焼結体における燐の含有量が多すぎると、焼結体の結晶粒界への燐の偏析が顕著になり衝撃値が低下してしまう。従って、焼結体における燐の含有量、すなわち圧粉体の原料粉末における燐の含有量は所定の範囲内に設定することが好ましく、具体的には０．２質量％以上１．０質量％以下とすることが好ましい。
【００１７】
焼結があまりにも進行しすぎると、結晶粒及び内部空孔が大きくなりすぎ、複合焼結体の強度低下を招く恐れがある。このため、焼結温度は１２００℃以下とすることが好ましい。また、焼結体の単位面積当たりの空孔数は１０００個／ｍｍ２以上であることが好ましい。
【００１８】
ところで、焼結体の密度は焼結の進行に伴って高くなるため、通常、焼結の進行度合いは焼結体の密度により判断することができる。しかし、焼結がある程度進行すると、それ以上焼結が進行しても焼結体の密度はほとんど変化しなくなり、その後は、焼結体の内部空孔同士が合体したり、内部空孔が球体化したりして、内部空孔の大きさ、分布、形状等に変化が生じる。従って、焼結の進行度合いを、密度が変化しなくなった更に先で判断する場合は、焼結体の内部空孔の形状等で判断することができる。
【００１９】
具体的に、焼結体の内部空孔のうち、８０μｍ２以上の空孔の円形度の相加平均値が０．２より大きければ、焼結が十分に進行していると判断できる。一方、焼結があまりにも進行すると、結晶粒が大きくなりすぎ、両焼結体の接合強度の低下を招く恐れがあるため、上記空孔の円形度の相加平均値は０．５未満であることが好ましい。尚、円形度とは、空孔の面積Ｓを周囲長Ｌの二乗で除したものに４πを乗じた値である（円形度＝４π・Ｓ／Ｌ２）。
【００２０】
あるいは、焼結体の内部空孔のうち、８０μｍ２以上の空孔の針状比の相加平均値が１．９未満であれば、焼結が十分に進行していると判断できる。一方、焼結があまりにも進行すると、結晶粒が大きくなりすぎ、両焼結体の接合強度の低下を招く恐れがあるため、上記空孔の針状比の相加平均値は１．５より大きいことが好ましい。尚、針状比とは、空孔の絶対最大長を対角幅（空孔を挟む絶対最大長に平行な２本の直線間の最短距離）で除した値である（図３参照）。
【発明の効果】
【００２１】
上記のように、鉄を主成分とする圧粉体に燐を配合した上で、比較的高温で加熱して焼結を過剰に進行させることにより、工数増によるコスト高を招くことなく、焼結体と他部材との接合強度を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の一実施形態に係る複合焼結体の断面図である。
【図２】左図は、燐を含まない複合焼結体（比較品）の断面写真であり、右図は、燐を含む複合焼結体（本発明品）の断面写真である。
【図３】針状比のイメージを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
図１に、本発明の一実施形態に係る複合焼結体を示す。この複合焼結体は、第一部材１及び第二部材２からなる。図示例の第一部材１は、例えば外周に歯面を有するギヤであり、第二部材２は、例えば軸部を有するボスである。第一部材１の内周に、第二部材２に設けられた軸部が圧入され、第一部材１の内周面と第二部材２の軸部の外周面とが拡散接合されている。
【００２４】
第一部材１は、鉄を主成分とする焼結体からなる。第二部材２は、例えば焼結体からなり、本実施形態では鉄を主成分とする焼結体、特に第一部材１の焼結体と同じ組成の焼結体からなる。尚、第二部材２は、上記の他、第一部材１の焼結体と異なる組成の焼結体や、溶製材からなる部材で構成してもよい。
【００２５】
複合焼結体は、各種粉末を混合して原料粉末を作製する混合工程と、原料粉末を圧縮して圧粉体を成形する圧粉工程と、圧粉体を他部材（本実施形態では他の圧粉体）と圧接した状態で加熱して複合焼結体を得る焼結工程とを経て製作される。
【００２６】
原料粉末としては、機械部品の強度確保のため、鉄を主成分とした鉄基粉末が用いられ、具体的には、鉄粉を９３．０質量％以上（好ましくは９５．０質量％以上）含む鉄基粉末が用いられる。この鉄基粉末は、燐（例えば燐合金粉）を含む。本実施形態の鉄基粉末は、鉄粉、燐合金粉、銅粉及び黒鉛粉を含む。
【００２７】
鉄粉としては、還元鉄粉、水アトマイズ鉄粉等の公知の粉末が広く使用可能であるが、本実施形態では、鉄粉同士の絡み合いの増大による高強度化を図るため、多孔質で不規則形状を有する還元鉄粉を使用する。鉄粉として、焼入れ性向上元素等と合金化した合金鋼粉を使用することもできる。
【００２８】
燐合金粉としては、例えば鉄−燐化合物、具体的にはＦｅ３Ｐを含む合金粉が用いられる。燐は、焼結を促進する機能を果たすが、燐が少なすぎるとその効果が十分に得られず、燐が多すぎると、燐の結晶粒界への偏析が顕著になり衝撃値が低下する。このため、原料粉末に対して燐が所定の範囲内となるように、原料粉末中の燐合金粉の割合が設定される。具体的に、原料粉末に対する燐の割合は、０．２質量％以上、好ましくは０．３質量％以上、さらに好ましくは０．５質量％以上とする。また、原料粉末に対する燐の割合は、１．０質量％以下、好ましくは０．８質量％以下、さらに好ましくは０．６質量％以下とする。
【００２９】
銅粉は、原料粉に対して１．０質量％〜５．０質量％の割合で配合される。銅粉の割合が少なすぎると焼結体の強度低下を招き、多すぎると炭素の拡散を阻害して焼結体の強度・硬さを低下させてしまうので上記の範囲とする。銅粉としては、電解銅粉やアトマイズ銅粉を使用することができる。粒子全体として樹枝形状をなす電解銅粉を使用すれば、圧紛体強度を高めることができ、かつ焼結時に銅粒子が鉄粒子に拡散し易くなるので、より好ましい。
【００３０】
黒鉛粉は、圧縮成形時に粉末同士の摩擦を低減する内部潤滑剤として機能すると共に、焼結時に鉄と炭素を反応して硬いパーライト相を形成する。黒鉛粉が少なすぎると、圧縮成形が困難になると共に焼結体の強度を確保できない。一方、黒鉛粉が多すぎると、鉄がセメンタイト組織になり、脆くなって強度低下を招く。このため、原料粉末における黒鉛粉の配合割合は０．２質量％〜１．０質量％とする。黒鉛粉としては、鱗片状の人造黒鉛粉を使用するのが好ましい。
【００３１】
以上に述べた各粉末に、必要に応じて各種成形助剤、例えば離型性向上のための潤滑剤を添加した上で混合することで、原料粉末が作製される（混合工程）。この時の各粉末の配合割合は、上記のとおり燐（鉄−燐合金粉中の燐成分）：０．２質量％〜１．０質量％、銅粉：１．０質量％〜５．０質量％、黒鉛粉：０．２質量％〜１．０質量％、その他：０〜１．０質量％であり、残部が鉄（鉄粉、及び鉄−燐合金粉中の鉄成分）である。この原料粉末を成形機の金型に供給し、圧縮することで、第一部材１及び第二部材２と略同形状の第一圧粉体及び第二圧粉体が成形される（圧粉工程）。本実施形態では、圧粉工程を室温で行う。また、第一部材１及び第二部材２を構成する焼結体の密度が６．６〜７．０ｇ／ｃｍ３となるように、圧縮成形条件が設定される。
【００３２】
その後、第一圧粉体の内周に第二圧粉体の軸部を圧入し、これらを締め代をもって嵌合させて一体化する。そして、この一体品を加熱することにより、焼結体からなる第一部材１及び第二部材２を形成すると共に、両部材１，２の接合面間に生じる原子の拡散を利用してこれらを接合する（焼結拡散接合）。
【００３３】
図２は、燐を含まない複合焼結体（左図）と、燐を含む複合焼結体（右図）とを比較して示す断面写真である。具体的に、左図の複合焼結体は、銅を３．０質量％、黒鉛を０．９質量％含み、残部を鉄とするものであり、右図の複合焼結体は、銅を３．０質量％、黒鉛を０．９質量％、燐を０．６質量％含み、残部を鉄とするものである。焼結温度は何れも１２００℃である。燐を含まない左図の複合焼結体は、微細な空孔が分散し（すなわち結晶粒が比較的小さく）、Ｘ−Ｘ線で示す焼結体同士の接合面が、断面組織を見て確認できる程度に残存している。具体的に、この複合焼結体の単位面積当たりの空孔数は、５０００個／ｍｍ２を超えている。一方、燐を含む右図の複合焼結体は、比較的粗大な空孔が分散し（すなわち結晶粒が比較的粗大であり）、Ｙ−Ｙ線で示す焼結体同士の接合面は、断面組織から確認できない程度まで消失している。これは、燐を含む圧粉体を比較的高温で加熱することで、燐合金粉（例えばＦｅ３Ｐ）が溶融して液相焼結を生じさせ、多数の表面空孔を埋めながら焼結が進行したためと考えられる。具体的に、この複合焼結体の単位面積当たりの空孔数は、１０００個／ｍｍ２以上、５０００個／ｍｍ２以下である。
【００３４】
焼結温度が１０５０℃未満の場合、原料粉末中のＦｅ３Ｐが溶解しないため、液晶焼結が生じず、焼結体同士の接合界面の強化が図られない。また、焼結温度が１０５０℃〜１１５０℃の場合、Ｆｅ３Ｐによる液相焼結は生じるが、焼結の進行が遅いため、焼結体同士の接合界面に存在する空孔が十分に消失しない。このため、焼結温度は１０５０℃以上、好ましくは１１５０℃以上とする。本実施形態では、銅を溶融させて鉄表面に拡散させるため、焼結温度は銅の融点（１０８３℃）以上とする。一方、焼結温度が１２００℃を超えると、Ｆｅ３Ｐの液相焼結により焼結体同士の接合界面の空孔がほぼ消失するが、焼結が過剰に進行することにより焼結体の内部空孔及び結晶粒が粗大化し、強度低下を招く。このため、焼結温度は１２００℃以下とすることが好ましい。
【００３５】
燐を含む鉄系焼結体の焼結温度は、コスト低減を図るために、比較的低温（１０００℃以下）とすることが一般的である。しかし、本発明では、燐を含む鉄系圧粉体の焼結温度を、燐を含まない通常の鉄系焼結体の焼結温度と同程度とした。これにより、圧粉体の表面をならす等の別工程を要することなく、焼結体同士の接合強度が向上し、複合焼結体全体の強度が高められる。尚、焼結によって、銅及び炭素（黒鉛）は鉄に固溶し、潤滑剤は消失する。
【００３６】
なお、以上の説明では、第一圧紛体と第二圧粉体とを組み合わせた状態で加熱する場合を例示したが、複合焼結体の製造方法はこれには限定されない。例えば上記の手順で得られた圧紛体を、予め別工程で製造した焼結体あるいは溶製材からなる他部材と互いに圧接した状態で加熱してもよい。これにより、上記の圧粉体を焼結して得られた焼結体と上記の他部材とが拡散接合され、複合焼結体が形成される。
【実施例１】
【００３７】
本発明の作用効果を確認するために、以下の実験を行った。
【００３８】
この実験には、下記の表１に示す材料を用いた。原料粉末としては、燐０．６質量％相当のＦｅ３Ｐを含む鉄−燐合金粉と、３．０質量％の銅粉と、０．９質量％の黒鉛と、１．０質量％の潤滑剤とを含み、残りを鉄粉とした。各粉末を混合して得られた原料粉末を圧縮し、外径２３．２ｍｍ×内径１６．４ｍｍ×厚さ７ｍｍの円筒圧粉体、及び、φ１６．４ｍｍ×厚さ９ｍｍの円柱圧粉体を成形した。圧縮成形条件は、室温で、焼結密度が６．７５〜６．８５ｇ／ｃｍ３となるように制御した。成形後、円筒圧粉体に円柱圧粉体を圧入し、複合圧粉体を作製した。両圧粉体の締め代は４０μｍとした。この複合圧粉体を加熱して複合焼結体を作製した。
【００３９】
複合焼結体の評価のために圧環強さおよび接合強さを測定した。圧環強さの測定は、円筒圧粉体のみを加熱した円筒焼結体を用いて、JIS Z 2507に則って実施した。接合強さは、円筒焼結体の軸方向一方の端面を治具で支持した状態で、円柱焼結体を軸方向他方側から押し込んで荷重をかけて、複合焼結体を接合面で破断させた。接合強さは、破断に至ったときの最大荷重を、両焼結体の接合面の側面積で除した値とした。
【００４０】
また、複合焼結体の焼結の進行度合いを確認するため、市販の画像解析ソフト（例えば三谷商事株式会社製のＷｉｎＲＯＯＦ）を用いて単位面積あたりの空孔数を測定した。具体的には、所定の観察範囲（例えば、両焼結体の接合界面を含む焼結体中心部の０．６×０．４ｍｍの領域）を顕微鏡で撮影し、この撮影画像における空孔を判別分析法で抽出し、その個数を計測した。こうして計測した空孔数を、１ｍｍ２あたりの空孔数に換算した。
【００４１】
また、複合焼結体内部の空孔の状態を確認するため、画像解析ソフトを用いた断面空孔観察を行った。断面空孔観察では、所定の観察範囲（例えば、両焼結体の接合界面を含む焼結体中心部の０．５×０．５ｍｍの領域）内において面積が８０μｍ２以上の空孔を抽出し、これらの円形度および針状比を計測し、それぞれの相加平均値を算出した。
【００４２】
まず、複合焼結体の燐の添加量の最適値を求めた。表１に示す割合の燐に相当する鉄−燐合金粉添加した複数種の複合焼結体を作製し、それぞれの圧環強さおよび接合強さを測定した。焼結条件は最高温度１２００℃、最高温度保持時間３０分とし、Ａｒ雰囲気で行った。
【００４３】
【表１】
2017137533.tif 000003
【００４４】
その結果、燐を添加した実施例１〜４は、燐を含まない比較例１よりも圧環強さ及び接合強さが高く、特に、燐の添加量が多い程、圧環強さ及び接合強さが向上した。具体的に、実施例１〜４は、圧環強さ１０００ＭＰａ以上、接合強さ３００ ＭＰａ以上と非常に高い値を示した。この結果から、複合焼結体における燐の添加量は、０．２質量％以上、好ましくは０．３質量％以上とすることが望ましいことが明らかになった。また、実施例１〜４の単位面積当たりの空孔数は、５０００個／ｍｍ２以下、１０００個／ｍｍ２以上であった。
【００４５】
次に、複合焼結体の焼結条件の最適値を求めた。燐の添加量は０．６質量％とした。焼結条件は、最高温度を１１００℃（比較例２）、１１５０℃（実施例５）、１１７５℃（実施例６）、１２００℃（実施例４）、１２５０℃（比較例３）とし、最高温度保持時間を３０分とした。その後、各試験片の圧環強さおよび接合強さを測定した。各焼結条件における試験結果を下記の表２に示す。
【００４６】
【表２】
2017137533.tif 000004
【００４７】
その結果、実施例４〜６は、圧環強さ１１００ＭＰａ以上、接合強さ３００ＭＰａ以上の高い値を示した。特に、焼結温度１１７５℃の実施例６は、圧環強さ及び接合強さにおいて最も高い値を示した。
【００４８】
そして、各試験片の単位面積当たりの空孔数は、焼結温度が上昇するにつれて少なくなった。一方、これらの試験片の密度は、６．７５〜６．８５ｇ／ｃｍ３の範囲で大きな変化は見られなかった。このことから、単位面積当たりの空孔数が５０００個／ｍｍ２以下、好ましくは４０００個／ｍｍ２以下、より好ましくは３０００個／ｍｍ２以下であれば、焼結が十分に進行しており、優れた圧環強さ及び接合強さを有することが確認された。また、単位面積当たりの空孔数が１０００個／ｍｍ２以上であれば、焼結の極端な進行が回避され、優れた圧環強さ及び接合強さを有することが確認された。
【００４９】
また、各試験片の断面内部空孔の円形度の相加平均値は、焼結温度が上昇するにつれて大きくなり、各試験片の断面内部空孔の針状比の相加平均値は、焼結温度が上昇するにつれて小さくなった。一方、これらの試験片の密度は、６．７５〜６．８５ｇ／ｃｍ３の範囲で大きな変化は見られなかった。このことから、内部空孔の円形度の相加平均値が０．２より大きく、あるいは、内部空孔の針状比の相加平均値が１．９未満であることで、焼結が十分に進行しており、優れた圧環強さ及び接合強さを有することが確認された。また、内部空孔の円形度の相加平均値が０．５未満、あるいは、内部空孔の針状比の相加平均値が１．５より大きいことで、焼結が極端な進行が回避され、優れた圧環強さ及び接合強さを有することが確認された。
【符号の説明】
【００５０】
１     第一部材
２     第二部材
【図１】
2017137533.tif 000005
【図２】
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【図３】
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