(57)【要約】【課題】本発明は、ＬＴ単結晶ウエハおよびＬＮ単結晶ウエハの製造において、両面ラッピング工程において、ウエハの割れを低減できる製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】圧電性単結晶をワイヤーソーによりスライスして単結晶ウエハ５０を形成するスライス工程と、  前記単結晶ウエハの両面を粗研磨するラッピング工程と、  粗研磨された前記単結晶ウエハの少なくとも一方の面を鏡面研磨するポリッシング工程と、を有し、  前記ラッピング工程において、砥粒６０を水に分散させたスラリーの温度を２１℃以上２４℃以下に維持して粗研磨を行うことを特徴とする。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧電性単結晶をワイヤーソーによりスライスして単結晶ウエハを形成するスライス工程と、
前記単結晶ウエハの両面を粗研磨するラッピング工程と、
粗研磨された前記単結晶ウエハの少なくとも一方の面を鏡面研磨するポリッシング工程と、を有し、
前記ラッピング工程において、砥粒を水に分散させたスラリーの温度を２１℃以上２４℃以下に維持して粗研磨を行うことを特徴とする圧電性単結晶ウエハの製造方法。
【請求項２】
前記スラリーの温度は、冷却手段により冷却されて前記２１℃以上２４℃以下に維持される請求項１に記載の圧電性単結晶ウエハの製造方法。
【請求項３】
前記スラリーの温度は、前記冷却手段用の制御装置により前記２１℃以上２４℃以下に維持される請求項２に記載の圧電性単結晶ウエハの製造方法。
【請求項４】
前記単結晶ウエハが、タンタル酸リチウム単結晶ウエハ、またはニオブ酸リチウム単結晶ウエハであることを特徴とする、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の圧電性単結晶ウエハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧電性単結晶ウエハの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
タンタル酸リチウム（以後、ＬＴと略記する）単結晶、および、ニオブ酸リチウム（以後、ＬＮと略記する）単結晶は、融点がそれぞれ約１６５０℃、約１２５０℃、キュリー点がそれぞれ約６００℃、約１２００℃の強誘電体であり、圧電性を有する。このＬＴ単結晶またはＬＮ単結晶から製造されたＬＴ単結晶ウエハやＬＮ単結晶ウエハは、主に携帯電話の信号ノイズ除去用の表面弾性波（以後、ＳＡＷと略記する。）フィルタや光学素子などのデバイス材料として用いられている。デバイスが必要とする特性によって、いずれかの単結晶ウエハが選択される。
【０００３】
次に、ＬＴ結晶ウエハおよびＬＮ単結晶ウエハの製造工程について説明するが、これらは、結晶学的にも、製造プロセス的にも、同様に扱われるため、ＬＴ単結晶ウエハを中心に説明する。
【０００４】
ＬＴ単結晶は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）などの単結晶育成方法により、育成される。まず、インゴットの状態で、径の不足する結晶の端部をカットした後、ＬＴ単結晶には、単一分極化処理（ポーリング）が施される。このポーリング処理は、ＬＴ単結晶の＜００１＞軸方向に、キュリー点以上の温度で電圧を印加することで、結晶を分極化させるものである。
【０００５】
次に、弾性表面波素子などを作製する際の基準面、すなわち、結晶方位や弾性表面波の伝播方向を示す面となるオリエンテーションフラット（ＯＦ）を加工し、外径を整える円周研削加工が、ＬＴ単結晶に施される。これらの加工を施した後、ＬＴ単結晶は、ワイヤーソーなどの切断装置により、所望の結晶方位に沿ってスライスされ、所定の厚さの円盤状のウエハとして形成される。
【０００６】
得られたＬＴ単結晶ウエハは、次のような加工が施される。まず、＃４００〜＃１０００程度の番手のダイヤモンド砥石を用いたべべリング加工により、ウエハの外周に面取り加工を施して、以後のプロセスでの割れを防止するとともに、ウエハの直径を所定の大きさに成形する。
【０００７】
次に、＃２４０〜＃２５００の番手の砥粒と水から成るスラリーを用いたラッピング加工により、ＬＴ単結晶ウエハの両面にラッピング加工を施す。これにより、スライスによるウエハ両面のダメージを取り除くとともに、平面度と平行度を得ながら、ウエハは所定の厚みに揃えられ、ＬＴ単結晶ウエハの裏面の粗面化が施される。
【０００８】
そして、仕上げとして、ＳＡＷフィルタ用途の場合には、粗面化した面の一方の表面を、コロイダルシリカなどのスラリーを用いたメカノケミカルポリッシュにより、鏡面研磨する。
【０００９】
一方、光学素子用途の場合には粗面化は不要であり、ＬＴ単結晶ウエハの両面ラッピング後に、コロイダルシリカなどのスラリーを用いたメカノケミカルポリッシュにより、両面を鏡面研磨する場合が多い。
【００１０】
このようにして、得られたＬＴ単結晶ウエハは、通常、直径が３インチ〜６インチ（７６ｍｍ〜１５２ｍｍ）、厚さが０．１ｍｍ〜０．５ｍｍ程度の円盤状である。
【００１１】
なお、特許文献１には、上述のようなウェーハ基板の研磨方法及び圧電性単結晶からなるウェーハが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２００７−２６０７９３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
ところで、上述のようなＬＴ単結晶ウエハおよびＬＮ単結晶ウエハの製造において、最も問題となるのは、製造中におけるウエハの割れの発生である。ウエハの割れが発生する結果、歩留まりが低下し、製造コストも上昇してしまう。特に、スライス後の工程である両面ラッピング工程での割れが、製造工程の中でも多くを占めており、割れの発生の少ない製造方法が求められている。
【００１４】
本発明は、ＬＴ単結晶ウエハおよびＬＮ単結晶ウエハの製造において、両面ラッピング工程において、ウエハの割れを低減できる製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記目的を達成するため、本発明の一態様に係る圧電性単結晶ウエハの製造方法は、圧電性単結晶をワイヤーソーによりスライスして単結晶ウエハを形成するスライス工程と、
前記単結晶ウエハの両面を粗研磨するラッピング工程と、
粗研磨された前記単結晶ウエハの少なくとも一方の面を鏡面研磨するポリッシング工程と、を有し、
前記ラッピング工程において、砥粒を水に分散させたスラリーの温度を２１℃以上２４℃以下に維持して粗研磨を行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、両面ラッピング工程における、ウエハの割れ発生割合を著しく低減することができ、圧電性酸化物ウエハの歩留まりを向上させることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の実施形態に係る圧電性単結晶ウエハの製造方法に用いられる両面ラッピング装置の一例を示した図である。
【図２】本実施形態に係る圧電性単結晶ウエハの製造方法の両面ラッピング工程の研磨中の状態の一例を示した図である。
【図３】両面ラッピング工程における研磨中のスラリー６０の状態を示すための拡大図である。
【図４】実施例１〜４及び比較例１〜６のウエハの割れ発生率を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、図面を参照して、本発明を実施するための形態の説明を行う。
【００１９】
図１は、本発明の実施形態に係る圧電性単結晶ウエハの製造方法に用いられる両面ラッピング装置１０の一例を示した図である。
【００２０】
本実施形態に係る圧電性単結晶ウエハの製造方法に用いられる両面ラッピング装置１０は、上側の定盤２０と、下側の定盤３０と、キャリアプレート４０と、上側の回転軸７０と、上側回転盤７１と、下側の回転軸８０と、下側回転盤８１とを備える。
【００２１】
上側の定盤２０と下側の定盤３０とは、互いに上下で対向し、一対の研磨定盤を構成する。また、下側定盤３０の表面上には、キャリアプレート４０が設置され、キャリアプレート４０内にウエハ５０が保持されている。
【００２２】
また、上側の定盤２０は、上側回転盤７１の下面の表面に支持されている。上側回転盤７１の上面の中心には、回転軸７０が設けられ、上側回転盤７１は、回転軸７０により回転可能に構成されている。同様に、下側の定盤３０は、下側回転盤８１の表面上に支持されており、下側回転盤８１の下面の中心には、回転軸８０が設けられている。そして、回転軸８０の回転により、下側回転盤８１と、下側回転盤８１に支持された下側の定盤３０が回転するように構成されている。なお、定盤２０、３０は、例えば、鋳鉄製であってもよい。
【００２３】
図２は、本実施形態に係る圧電性単結晶ウエハの製造方法の両面ラッピング工程の研磨中の状態の一例を示した図である。また、図３は、両面ラッピング工程における研磨中のスラリー６０の状態を示すための拡大図である。
【００２４】
図３に示されるように、ラッピング研磨を行う際には、上側の定盤２０とウエハ５０の間及び下側の定盤３０とウエハ５０との間にスラリー６０を供給し、定盤２０、３０に荷重を加えながら回転運動を行う。
【００２５】
図１に示されるように、最初に、下側の定盤３０上にキャリアプレート４０がセットされ、ウエハ５０もキャリアプレート４０に支持固定される。そして、図２、３に示されるように、上側の定盤２０が下降し、ウエハ５０は、上下定盤２０、３０の間にセットされたキャリアプレート４で支持固定される。そして、炭化珪素の＃２４０〜＃２５００の番手からなる砥粒６０と水の混合液であるスラリーを上下定盤２０、３０とウエハ５０の間に供給し、かつ、上下定盤２０、３０に荷重を加えながらすり合わせ回転運動して、ウエハ５０の両面を研磨する。
【００２６】
なお、本実施形態に係る圧電性単結晶ウエハの製造方法を実施するための両面ラッピング装置は、市販の両面ラッピング装置を用いることができ、例えば、スピードファム株式会社製、１６Ｂ−５Ｌ−Ｖを使用してもよい。なお、スラリーは、例えば、両面ラッピング装置１０に備えられた、図示しないスラリー供給タンクから供給される。スラリー供給タンクには、撹拌モーターが取り付けられており、スラリーは撹拌翼で撹拌されている。加工に使用したスラリーは両面ラッピング装置１０の排出口からタンクに戻り、再びウエハ５０に供給され、循環して使用される。
【００２７】
スラリー供給タンクには、温度を一定に保つため、チラー装置等の冷却装置（図示せず）を付帯してもよい。付帯するチラー装置等の冷却装置は、スラリー温度を２１℃以上２４℃以下に維持できる冷却能力があればよい。冷却装置としてチラー装置を用いる場合、チラー装置は、市販のチラー装置を用いることができ、例えば、チタン製冷却コイル付帯のハンディークーラー（アズワン製、パソリナコンパクトハンディークーラー２０２ＴＮ）を使用してもよい。チラー装置を用いる場合、スラリー供給タンク内に、チタン製冷却コイルを浸漬して、スラリーを冷却する。
【００２８】
また、冷却装置用のコントローラー（制御装置）を用いることにより、スラリー温度を検出できるとともに、スラリー温度を所定の設定温度となるように制御することができる。かかる冷却装置用のコントローラーも、市販されている製品を利用することができ、例えば、先端に熱伝対が付いた、パソリナコンパクトハンディークーラー２０２ＴＮ用コントローラーで、スラリー温度は確認でき、設定した温度となるように制御される。
【００２９】
次に、かかる構成を有する両面ラッピング装置１０を用いて行われる、本発明の実施形態に係る圧電性単結晶ウエハの製造方法について説明する。
【００３０】
なお、圧電性単結晶ウエハの種類は特に問わないが、例えば、タンタル酸リチウム単結晶ウエハ、またはニオブ酸リチウム単結晶ウエハであってもよい。
【００３１】
まず、全体の工程は、以下の通りである。まず、例えばチョクラルスキー法により育成されたインゴットの外周を円筒研削加工等により円筒状とし、これを所定の厚さにスライス加工することで円形板状のウエハ基板を得る。この工程がスライス工程となる。
【００３２】
次いで、スライス加工において生じたウエハ面内及びウエハ間の厚さバラツキを低減し、且つデバイス作製上で要求される粗面の粗さとするため、所定の厚さまで両面粗面研磨を行う。これが、ラッピング工程であり、本実施形態に係る圧電性単結晶ウエハの製造方法は、ラッピング工程に特徴を有する。
【００３３】
その後、両面が粗面化されたウエハに対し片面鏡面研磨を行うことで、一方の面が鏡面で、他方の面が粗面となった片面鏡面ウエハを得る。この工程がポリッシング工程となる。その後の洗浄等を除けば、ポリッシング工程の終了により、圧電性単結晶ウエハの製造が終了する。
【００３４】
本発明の実施形態に係る圧電性単結晶ウエハの製造方法では、上述のスライス工程、ラッピング工程、ポリッシング工程を順次行うが、ラッピング工程において、スラリーの温度を２１℃以上２４℃以下に維持してラッピング加工、即ちウエハ５０の両面粗研磨を行う。スラリーの温度調整は、上述のように、チラー装置等の冷却装置を用いて行ってもよいし、スラリーの温度を２１℃以上２４℃以下に維持できるのであれば、他の温度調整手段を用いてもよく、その手段は問わない。スラリーの温度を２１℃以上２４℃以下に保つことにより、ラッピング工程におけるウエハ５０の割れの発生を著しく低減することができ、例えば、スラリーの温度が２５℃以上の場合と比較して、ウエハの割れ発生割合を１．０％以下に低減することができることを、発明者は実験により確認している。以下、実施例を用いて、この点について更に詳細に説明する。
【実施例】
【００３５】
本発明の実施例、比較例を表１に示す。
【００３６】
【表１】
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（実施例１）
チョクラルスキー法によりＬＴ単結晶を育成した後、得られたＬＴ単結晶の円柱状のバルクを６５０℃に加熱し、３００Ｖの電圧を印加して１時間のポーリングを行い、ＬＴ単結晶に単一分極処理を施した。その後、端部カットおよび円筒研削をした後、ワイヤーソー（株式会社タカトリ製、ＭＷＳ−６１２ＳＤ）を用いて、直径４インチ、厚さ０．４２ｍｍのＬＴ単結晶ウエハにスライスした（スライス工程）。
【００３７】
その後、チラー装置付帯のスラリー供給タンクを備えた、両面ラッピング装置を使用して、ラッピング工程を実施した。具体的には、上述のスライス工程で得られた３００枚のＬＴ単結晶ウエハに、炭化珪素からなるＧＣ＃１０００の砥粒と水から成るスラリーを用いて、両面ラッピングを施した。スラリー温度は２１〜２３℃に維持した。ウエハの厚さが０．３８ｍｍになるまで研磨した。表１の右から２番目の欄に示されるように、両面ラッピングによる割れの発生はなかった。
【００３８】
（実施例２）
実施例１と同様にして、直径６インチ、厚さ０．４２ｍｍのＬＴ単結晶ウエハを作製し、スラリー温度を２１〜２３℃に維持して、３００枚のウエハに、両面ラッピングを施した。表１の右から２番目の欄及び右端の欄に示されるように、両面ラッピングによる割れの発生は１枚で、割れ発生割合は０．７％であった。なお、実施例２においては、ウエハの直径が実施例１よりも大きくなっている。
【００３９】
（実施例３）
チョクラルスキー法によりＬＮ単結晶を育成した後、得られたＬＴ単結晶の円柱状のバルクを１２００℃に加熱し、３００Ｖの電圧を印加して１時間のポーリングを行い、ＬＮ単結晶に単一分極処理を施した。その後、端部カットおよび円筒研削をした後、ワイヤーソー（株式会社タカトリ製、ＭＷＳ−６１２ＳＤ）を用いて、直径４インチ、厚さ０．４２ｍｍのＬＮ単結晶ウエハにスライスした。なお、実施例３においては、バルクの加熱温度が実施例１よりも高くなっている。その他の条件は、実施例１と同様である。
【００４０】
その後、チラー装置付帯のスラリータンクを備えた、両面ラッピング装置を使用して、これらのＬＮ単結晶ウエハを炭化珪素からなるＧＣ＃２５００の砥粒と水から成るスラリーを用いて、３００枚のウエハに、両面ラッピングを施した。スラリー温度は２２〜２４℃に維持した。ウエハの厚さが０．３８ｍｍになるまで研磨した。表１に示されるように、両面ラッピングによる割れの発生は１枚で、割れ発生割合は０．３％であった。
【００４１】
（実施例４）
実施例３と同様にして、直径６インチ、厚さ０．４２ｍｍのＬＮ単結晶ウエハを作製し、スラリー温度を２２〜２４℃に維持して、３００枚のウエハに、両面ラッピングを施した。表１に示されるように、両面ラッピングによる割れの発生は１枚で、割れ発生割合は０．３％であった。
【００４２】
（比較例１）
実施例１と同様にして、直径４インチ、厚さ０．４２ｍｍのＬＴ単結晶ウエハを作製し、スラリー温度を２５〜２７℃に維持して、３００枚のウエハに、両面ラッピングを施した。表１に示されるように、両面ラッピングによる割れの発生は１３枚で、割れ発生割合は４．３％であった。
【００４３】
（比較例２）
実施例１と同様にして、直径６インチ、厚さ０．４２ｍｍのＬＴ単結晶ウエハを作製し、スラリー温度を２６〜２８℃に維持して、３００枚のウエハに、両面ラッピングを施した。表１に示されるように、両面ラッピングによる割れの発生は２２枚で、割れ発生割合は７．３％であった。
【００４４】
（比較例３）
実施例１と同様にして、直径６インチ、厚さ０．４２ｍｍのＬＴ単結晶ウエハを作製し、スラリー温度を２６〜２８℃に維持して、３００枚のウエハに、両面ラッピングを施した。表１に示されるように、両面ラッピングによる割れの発生は４7枚で、割れ発生割合は１５．６％であった。
【００４５】
（比較例４）
実施例３と同様にして、直径４インチ、厚さ０．４２ｍｍのＬＮ単結晶ウエハを作製し、スラリー温度を２５〜２７℃に維持して、３００枚のウエハに、両面ラッピングを施した。表１に示されるように、両面ラッピングによる割れの発生は２０枚で、割れ発生割合は６．０％であった。
【００４６】
（比較例５）
実施例３と同様にして、直径６インチ、厚さ０．４２ｍｍのＬＮ単結晶ウエハを作製し、スラリー温度を２５〜２７℃に維持して、３００枚のウエハに、両面ラッピングを施した。表１に示されるように、両面ラッピングによる割れの発生は２５枚で、割れ発生割合は８．３％であった。
【００４７】
（比較例６）
実施例１と同様にして、直径６インチ、厚さ０．４２ｍｍのＬＴ単結晶ウエハを作製し、チラー装置なしで、１００枚のウエハに、両面ラッピングを施した。スラリー供給タンク内は常に撹拌されているため、スラリー温度は、常温（２５℃）から２７℃近くまで上昇している。前記のスラリーが供給され、加工で温度が上昇したスラリーがタンク内に戻ってくるため、スラリー供給タンク内のスラリー温度は２７℃以上になる。チラー装置がないため、温度は一定に保持できない。表１に示されるように、両面ラッピングによる割れの発生は３０枚で、割れ発生割合は３０．０％であった。発生割合が３０．０％となったため、１００枚までの投入とした。
【００４８】
図４は、実施例１〜４及び比較例１〜６のウエハの割れ発生率を示した図である。図４に示される通り、実施例１〜４では、割れ発生率が１％未満の極めて低い値であり、比較例１〜６と比較して、著しくウエハの割れ発生率を低減できていることが示された。なお、図４において、スラリー温度制限無しの横軸の数字が入っていないデータは、上述の説明には入っていなかった比較例であるが、スラリー温度制限無しの場合、やはり割れ発生率は高く、３０％近くとなった。
【００４９】
このように、本発明の実施形態及び実施例に係る圧電性単結晶ウエハの製造方法によれば、スラリー温度を２１〜２４℃に維持してラッピング工程を行うことにより、ウエハの割れ発生率を著しく低減でき、生産性を大幅に向上させることができる。
【００５０】
以上、本発明の好ましい実施形態及び実施例について詳説したが、本発明は、上述した実施形態及び実施例に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、上述した実子形態及び実施例に種々の変形及び置換を加えることができる。
【符号の説明】
【００５１】
１０    両面ラッピング装置
２０    上側の定盤
３０    下側の定盤
４０    キャリアプレート
５０    ウエハ
６０    砥粒
７０、８０  回転軸
７１、８１    回転盤
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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