(57)【要約】【課題】  静置時には水性相と粉体相が分かれており、振とう時して使用する水系化粧料であって、粉体の再分散性が良好で、さっぱりとした清涼感でありながら、化粧持続性や、夏の高温下における再分散性にも優れる粉体含有水系化粧料の提供。【解決手段】  水を含む水性相と、特定のデキストリン脂肪酸エステル含む表面被覆剤により表面被覆された粉体を含む粉体相を有し、静置時には水性相と粉体相が分かれている外観を示すことを特徴とする粉体含有水系化粧料。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
デキストリン脂肪酸エステル被覆粉体、及び水を含有し、静置時には液相と粉体相が分離する粉体含有水系化粧料であって、前記デキストリン脂肪酸エステルが、デキストリンと脂肪酸とのエステル化物であって、デキストリンのグルコースの平均重合度が３〜１５０であり、脂肪酸が炭素数４〜２６の分岐飽和脂肪酸の１種又は２種以上を全脂肪酸に対して５０ｍｏｌ％より多く１００ｍｏｌ％以下、及び、炭素数２〜２２の直鎖飽和脂肪酸、炭素数６〜３０の直鎖又は分岐の不飽和脂肪酸及び炭素数６〜３０の環状の飽和又は不飽和脂肪酸よりなる群から選ばれる１種又は２種以上を全脂肪酸に対して０ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％未満を含有し、グルコース単位当たりの脂肪酸の置換度が１．０〜３．０である粉体含有水系化粧料。
【請求項２】
前記デキストリン脂肪酸エステルのうち脂肪酸が、さらに炭素数２〜２２の直鎖飽和脂肪酸、炭素数６〜３０の直鎖又は分岐の不飽和脂肪酸、炭素数６〜３０の環状の飽和または不飽和脂肪酸及び炭素数４〜１１の分岐飽和脂肪酸よりなる群から選ばれる１種又は２種以上を全脂肪酸に対して０ｍｏｌ％〜８０ｍｏｌ％を含有することを特徴とする請求項１に記載の粉体含有水系化粧料。
【請求項３】
デキストリン脂肪酸エステル被覆粉体を０．１〜６０質量％含有する請求項１または２に記載の粉体含有水系化粧料。
【請求項４】
さらにアルコールを含有する請求項１〜３のいずれかに記載の粉体含有水系化粧料。
【請求項５】
デキストリン脂肪酸エステル被覆粉体とアルコールの含有量が質量比が８５：１５〜５：９５である請求項１〜４のいずれかに記載の粉体含有水系化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体含有水系化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉体含有水系化粧料、なかでも粉体を配合した粘度のない、又は粘度の低い粉体含有水系化粧料は、粉体によるべたつき感がなく、清涼感があり、特に気温や湿度が高い夏場に需要者に好まれている。これらの多くは、下層に粉体層を有する粉体沈降型の粉体含有水系組成物であり、静置時には液相と粉体相が分離した外観と、振とうして使用することも化粧の楽しみの一つである。
【０００３】
しかし、これらの粉体は、凝集が起こりやすく、静置状態では組成物中で沈降しているために、経時や微振動により再分散性が低下し、使用時に液相と粉体相が混ざりにくいという問題があった。また、主成分が水であることから、使用時のなめらかさに欠けたり、仕上がりが粉っぽかったり、経時での化粧持ちや、耐水性、耐汗性が著しく悪い等の問題があった。
【０００４】
これまでにも、再分散性やさっぱりとした使用感等を向上させる為に、メチルハイドロジェンポリシロキサンで表面を処理した粉体を使用する方法（特許文献１）、撥水処理粉体（レシチン、フッ素処理等）を使用する方法（特許文献２）、界面活性剤を使用する方法（特許文献３）等が知られていた。
しかしながら、これらの技術では、夏場の高温下における再分散性や、メークアップ化粧料で求められる粉体、特にメークアップ効果を高めるための真珠光沢顔料等の粉体を含有する化粧料での化粧持続性に十分満足するものではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭６１−１０３８１４号公報
【特許文献２】特開平４−４９２１５号公報
【特許文献３】特開２００４−２６２８８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従って、振とう時は粉体の再分散性が良好で、さっぱりとした清涼感でありながら、化粧持続性や、夏の高温下における再分散性にも優れた粉体含有水系化粧料が望まれていた。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
一般的に、化粧持続効果のある撥水性の高い表面被覆粉体は、水の接触角が高いため水系分散は困難であり、粉体含有水系化粧料とした場合も、粉体層が固まりやすくなる傾向がある。粉体の水系での分散性を向上させるために界面活性剤を使用することが考えられるが、主として用いられる親水性界面活性剤の使用により、化粧持続性が著しく低下する傾向があり、さらに高温時には粉体の再分散性が悪くなる問題があった。
【０００８】
これらの実情を鑑み本発明者らは、粉体含有水系化粧料に特定のデキストリン脂肪酸エステルを含む処理剤により表面被覆処理された粉体を用いることで、意外にも清涼感を維持しながらも化粧持続性がよく、また高温時に再分散性の良い粉体含有水系化粧料が得られることを見出し、本発明を完成させた。
【０００９】
すなわち本発明は、デキストリン脂肪酸エステル被覆粉体、及び水を含有する、静置時には液相と粉体相が分離する粉体含有水系化粧料であって、前記デキストリン脂肪酸エステルが、デキストリンと脂肪酸とのエステル化物であって、デキストリンのグルコースの平均重合度が３〜１５０であり、脂肪酸が炭素数４〜２６の分岐飽和脂肪酸の１種又は２種以上を全脂肪酸に対して５０ｍｏｌ％より多く１００ｍｏｌ％以下、及び、炭素数２〜２２の直鎖飽和脂肪酸、炭素数６〜３０の直鎖又は分岐の不飽和脂肪酸及び炭素数６〜３０の環状の飽和又は不飽和脂肪酸よりなる群から選ばれる１種又は２種以上を全脂肪酸に対して０ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％未満を含有し、グルコース単位当たりの脂肪酸の置換度が１．０〜３．０のデキストリン脂肪酸エステル（以下「特定のデキストリン脂肪酸エステル」と称す）である、粉体含有水系化粧料を提供するものである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明は、清涼感及び化粧持続性に優れるとともに、高温時の再分散性に優れる粉体含有水系化粧料を提供する。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明の粉体含有水系化粧料は、水を含む水性相と、特定のデキストリン脂肪酸エステル含む表面被覆剤により表面被覆された粉体を含む粉体相を有し、静置時には水性相と粉体相が分かれている外観を示すことを特徴とする。粉体相は、水性相の上部および下部のどちらに存在してもかまわない。ここで水性相は水を主成分とし、水に可溶な成分、例えばアルコールや植物抽出エキス、塩の水溶液、水溶性高分子、水溶性糖類等を含むものであってもよく、水性相が透明であると化粧料の外観が美麗であり好ましい。
【００１２】
＜デキストリン脂肪酸エステル被覆粉体＞
本発明に用いられるデキストリン脂肪酸エステル被覆粉体は、特定のデキストリン脂肪酸エステルを含む処理剤により表面処理を施し、粉体の全体又は一部が被覆された粉体（以下「表面被覆粉体」と称す）である。
【００１３】
＜表面被覆に用いられるデキストリン脂肪酸エステル＞
【００１４】
本発明の「表面被覆粉体」に用いられる「特定のデキストリン脂肪酸エステル」は、デキストリンと脂肪酸とのエステル化物であって、デキストリンのグルコースの平均重合度が３〜１５０であり、脂肪酸が全脂肪酸に対して炭素数４〜２６の分岐飽和脂肪酸を５０ｍｏｌ％より多く含有するグルコース単位当たりの脂肪酸の置換度が１．０〜３．０である。
【００１５】
本発明に用いられる「特定のデキストリン脂肪酸エステル」は、次の特性を有する。
（１）「特定のデキストリン脂肪酸エステル」を液状油に混合したときに液状油がゲル化しない。
「液状油がゲル化しない」とは、ＡＳＴＭ  Ｄ４４５測定方法による４０℃における粘度が８ｍｍ２／ｓである流動パラフィンを液状油とする場合、デキストリン脂肪酸エステルを５質量％（以下単に「％」で示す。）含有する該流動パラフィンを１００℃で溶解し、２４時間後２５℃で粘度を測定したとき、粘度が、Yamco DIGITAL VISCOMATE粘度計VM-100A（振動式）（山一電機社製）の検出限界以下であることを意味する。なお、ゲル化する場合には、粘度が検出されることで確認できる。
【００１６】
（２）「特定のデキストリン脂肪酸エステル」が形成する皮膜が特定範囲のタック性を有する。
「タック性」を、支持体に該デキストリン脂肪酸エステルを塗布し、もうひとつの支持体を相互に離れた状態から面接触させた後に、後退させて別離させ、後退を開始してから完全に別離するまでの接触点にかかる荷重変化（最大応力値）で表す場合、該デキストリン脂肪酸エステルを４０％含有する軽質流動イソパラフィン溶液をガラス板に４００μｍ厚のアプリケーターで成膜し、乾燥させた皮膜に、テクスチャーアナライザー、たとえば、テクスチャーアナライザーTA.XTplus(Stable Micro Systems社製）を用いて、プローブとして直径１２．５ｍｍ円柱状のポリアセタール樹脂（Ｄｅｌｒｉｎ（登録商標）デュポン社製）製プローブを使用し、１００ｇの荷重をかけ１０秒保持後に０．５ｍｍ／秒で離したときの荷重変化、すなわちタック性が３０〜１，０００ｇである。
【００１７】
本発明において、「特定のデキストリン脂肪酸エステル」に用いられるデキストリンは、グルコース平均重合度３〜１５０、特に１０〜１００のデキストリンが好ましい。グルコース平均重合度が２以下では、得られたデキストリン脂肪酸エステルがワックス様となって油剤への溶解性が低下する。また、グルコース平均重合度が１５０を超えると、デキストリン脂肪酸エステルの油剤への溶解温度が高くなる、又は溶解性が悪くなる等の問題を生ずることがある。デキストリンの糖鎖は直鎖状、分岐鎖状、環状のいずれでもよい。
【００１８】
本発明において、「特定のデキストリン脂肪酸エステル」に用いられる脂肪酸は、炭素数４〜２６の分岐飽和脂肪酸の１種又は２種以上を必須とし、さらに炭素数２〜２２の直鎖飽和脂肪酸、炭素数６〜３０の直鎖又は分岐の不飽和脂肪酸、及び炭素数６〜３０の環状の飽和又は不飽和脂肪酸よりなる群から選ばれる１種又は２種以上（以下、これら炭素数４〜２６の分岐飽和脂肪酸以外の脂肪酸をまとめて表すときは「その他の脂肪酸」という）を含有してもよいものである。
【００１９】
本発明において、「特定のデキストリン脂肪酸エステル」における脂肪酸の組成割合は、全脂肪酸に対して、炭素数４〜２６の分岐飽和脂肪酸の１種又は２種以上が５０ｍｏｌ％より多く１００ｍｏｌ％以下、好ましくは５５ｍｏｌ％以上１００ｍｏｌ％以下であり、その他の脂肪酸は、０ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％未満、好ましくは、０ｍｏｌ％以上４５ｍｏｌ％以下である。
該炭素数４〜２６の分岐飽和脂肪酸としては、例えば、イソ酪酸、イソ吉草酸、２−エチル酪酸、エチルメチル酢酸、イソヘプタン酸、２−エチルヘキサン酸、イソノナン酸、イソデカン酸、イソトリデカン酸、イソミリスチン酸、イソパルミチン酸、イソステアリン酸、イソアラキン酸、イソヘキサコサン酸等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を適宜選択又は組み合わせて使用することができる。これらのうち、炭素数１０〜２４のものが好ましく、炭素数１２〜２２のものがより好ましく、特にイソステアリン酸が好ましく、構造の違い等の限定は特にない。
本発明において、イソステアリン酸とは、分岐したステアリン酸の１種、又は２種以上の混合物を意味する。例えば５，７，７−トリメチル−２−（１，３，３−トリメチルブチル）−オクタン酸は、イソブチレン２量体のオキソ反応により炭素数９の分岐アルデヒドとし、次いでこのアルデヒドのアルドール縮合により炭素数１８の分岐不飽和アルデヒドとし、次いで水素添加、酸化することにより製造することができ（以下、「アルドール縮合型」と略す）、これは例えば日産化学工業社より市販されている。２−ヘプチルウンデカン酸はノニルアルコールをガーベット反応（Ｇｕｅｒｂｅｔ反応、ゲルベ反応ともいう）により二量化し、次いで酸化することにより製造することができ、これは例えば三菱化学社より市販されており、分岐位置の若干異なる類似混合物として、日産化学工業社より市販され、さらに出発アルコールが直鎖飽和ではない２箇所メチル分岐したタイプも同様に日産化学工業社より市販されている（以下総じて「ガーベット反応型」と略す）。また、メチル分岐イソステアリン酸は、例えばオレイン酸のダイマー製造時の副産物として得られるもので〔例えばJ.Amer.Oil Chem.Soc.,51,522(1974)に記載〕、例えば米国エメリー社などから市販されていたものがあげられる（以下「エメリー型」と略す）。エメリー型イソステアリン酸の出発物質であるダイマー酸のさらに出発物質は、オレイン酸だけでなく、リノール酸、リノレン酸等も含まれる場合がある。本発明においては特にこのエメリー型がより好ましい。
【００２０】
本発明において、「特定のデキストリン脂肪酸エステル」に用いられる脂肪酸のうち炭素数２〜２２の直鎖飽和脂肪酸としては、例えば、酢酸、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を適宜、選択又は組み合わせて使用することができる。これらの中でも、炭素数８〜２２ものが好ましく、特に炭素数１２〜２２のものが好ましい。
【００２１】
本発明において、「特定のデキストリン脂肪酸エステル」に用いられる脂肪酸のうち炭素数６〜３０の直鎖又は分岐の不飽和脂肪酸としては、例えば、モノエン不飽和脂肪酸としては、シス−４−デセン（オブツシル）酸、９−デセン（カプロレイン）酸、シス−４−ドデセン（リンデル）酸、シス−４−テトラデセン（ツズ）酸、シス−５−テトラデセン（フィセテリン）酸、シス−９−テトラデセン（ミリストレイン）酸、シス−６−ヘキサデセン酸、シス−９−ヘキサデセン（パルミトレイン）酸、シス−９−オクタデセン（オレイン）酸、トランス−９−オクタデセン酸（エライジン酸）、シス−１１−オクタデセン（アスクレピン）酸、シス−１１−エイコセン（ゴンドレイン）酸、シス−１７−ヘキサコセン（キシメン）酸、シス−２１−トリアコンテン（ルメクエン）酸等が挙げられ、ポリエン不飽和脂肪酸としては、ソルビン酸、リノール酸、ヒラゴ酸、プニカ酸、α−リノレン酸、γ−リノレン酸、モロクチ酸、ステアリドン酸、アラキドン酸、エイコサペンタエン酸、イワシ酸、ドコサヘキサエン酸、ニシン酸、ステアロール酸、クレペニン酸、キシメニン酸等が挙げられる。
【００２２】
本発明において、「特定のデキストリン脂肪酸エステル」に用いられる脂肪酸のうち炭素数６〜３０の環状の飽和又は不飽和脂肪酸は、環状構造を基本骨格の少なくとも一部に有する炭素数６〜３０の飽和又は不飽和脂肪酸を意味し、例えば９，１０−メチレン−９−オクタデセン酸；アレプリル酸、アレプリン酸、ゴルリン酸、α−シクロペンチル酸、α−シクロヘキシル酸、α−シクロペンチルエチル酸、α−シクロヘキシルメチル酸、ω−シクロヘキシル酸、５（６）−カルボキシ−４−ヘキシル−２−シクロヘキセン−１−オクタン酸、マルバリン酸、ステルクリン酸、ヒドノカルピン酸、ショールムーグリン酸などが挙げられる。
【００２３】
本発明において、「特定のデキストリン脂肪酸エステル」に用いられる脂肪酸として分岐飽和脂肪酸単独の場合のデキストリン脂肪酸エステルとしては、例えば以下のもの等が挙げられる。
デキストリンイソ酪酸エステル
デキストリンエチルメチル酢酸エステル
デキストリンイソヘプタン酸エステル
デキストリン２−エチルヘキサン酸エステル
デキストリンイソノナン酸エステル
デキストリンイソデカン酸エステル
デキストリンイソパルミチン酸エステル
デキストリンイソステアリン酸エステル
デキストリンイソアラキン酸エステル
デキストリンイソヘキサコサン酸エステル
デキストリン（イソ吉草酸／イソステアリン酸）エステル
【００２４】
本発明において、新規なデキストリン脂肪酸エステルに用いられる脂肪酸として分岐飽和脂肪酸とその他の脂肪酸との混合脂肪酸を用いた場合のデキストリン脂肪酸エステルとしては、例えば以下のもの等が挙げられる。
デキストリン（イソ酪酸／カプリル酸）エステル
デキストリン（２−エチルヘキサン酸／カプリル酸）エステル
デキストリン（イソアラキン酸／カプリル酸）エステル
デキストリン（イソパルミチン酸／カプリル酸）エステル
デキストリン（エチルメチル酢酸／ラウリン酸）エステル
デキストリン（２−エチルヘキサン酸／ラウリン酸）エステル
デキストリン（イソヘプタン酸／ラウリン酸／ベヘン酸）エステル
デキストリン（イソステアリン酸／ミリスチン酸）エステル
デキストリン（イソヘキサコサン酸／ミリスチン酸）エステル
デキストリン（２−エチルヘキサン酸／パルミチン酸）エステル
デキストリン（イソステアリン酸／パルミチン酸）エステル
デキストリン（イソステアリン酸／イソ吉草酸／パルミチン酸）エステル
デキストリン（イソノナン酸／パルミチン酸／カプロン酸）エステル
デキストリン（２−エチルヘキサン酸／パルミチン酸／ステアリン酸）エステル
デキストリン（イソデカン酸／パルミチン酸）エステル
デキストリン（イソパルミチン酸／ステアリン酸）エステル
デキストリン（イソステアリン酸／アラキン酸）エステル
デキストリン（２−エチルヘキサン酸／アラキン酸）エステル
デキストリン（２−エチル酪酸／ベヘン酸）エステル
デキストリン（イソノナン酸／リノール酸）エステル
デキストリン（イソパルミチン酸／アラキドン酸）エステル
デキストリン（イソパルミチン酸／カプリル酸／リノール酸）エステル
デキストリン（イソステアリン酸／ステアリン酸／オレイン酸）エステル
デキストリン（イソアラキン酸／パルミチン酸／ショールムーグリン酸）エステル
【００２５】
「特定のデキストリン脂肪酸エステル」のデキストリンへの脂肪酸の置換度は、グルコース単位当たり１．０〜３．０であり、好ましくは１．２〜２．８である。この置換度が１．０未満であると液状油等への溶解温度が１００℃以上と高くなり、着色や特異な臭いが生じ、好ましくない。
【００２６】
（「特定のデキストリン脂肪酸エステル」の製造方法）
次に、本発明に用いられる「特定のデキストリン脂肪酸エステル」の製造方法について説明する。
製造方法としては、特に限定されず、公知の製法を採用することができるが、たとえば以下のようにして製造することができる。
【００２７】
（１）グルコースの平均重合度が３〜１５０であるデキストリンと、炭素数４〜２６の分岐飽和脂肪酸誘導体の１種又は２種以上を全脂肪酸誘導体に対して５０ｍｏｌ％より多く１００ｍｏｌ％以下、及び、炭素数２〜２２の直鎖飽和脂肪酸誘導体、炭素数６〜３０の直鎖又は分岐の不飽和脂肪酸誘導体及び炭素数６〜３０の環状の飽和又は不飽和脂肪酸誘導体よりなる群から選ばれる１種又は２種以上（以下、これらの脂肪酸誘導体をまとめて表すときは「その他の脂肪酸誘導体」という）を全脂肪酸誘導体に対して０ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％未満を含有する脂肪酸誘導体とを反応させる。
【００２８】
（２）グルコースの平均重合度が３〜１５０であるデキストリンと、炭素数４〜２６の分岐飽和脂肪酸誘導体の１種又は２種以上とを反応させ、次いで、その生成物とその他の脂肪酸誘導体とを反応させる。
その場合、全脂肪酸誘導体に対して炭素数４〜２６の分岐飽和脂肪酸誘導体の１種又は２種以上を５０ｍｏｌ％より多く１００ｍｏｌ％以下、及び、その他の脂肪酸誘導体を全脂肪酸誘導体に対して０ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％未満使用する。
【００２９】
本発明において、上記デキストリンとのエステル化反応に使用される脂肪酸誘導体としては、例えば、上記脂肪酸のハロゲン化物、酸無水物等が用いられる。
（１）及び（２）のいずれの場合も、まず、デキストリンを反応溶媒に分散し、必要に応じて触媒を添加する。これに、上記脂肪酸のハロゲン化物、酸無水物等を添加して反応させる。（１）の製造法の場合は、これらの酸を混合して同時に添加反応させ、（２）の製造法の場合は、まず反応性の低い分岐飽和脂肪酸誘導体を反応させた後、次いでその他の脂肪酸誘導体を添加反応させる。
【００３０】
製造にあたり、これらのうちの好ましい方法を採用することができる。反応溶媒にはジメチルホルムアミド、ホルムアミド等のホルムアミド系；アセトアミド系；ケトン系；ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族化合物系；ジオキサン等の溶剤を適宜使用することができる。反応触媒としてはピリジン、ピコリン等の３級アミノ化合物などを用いることができる。反応温度は原料脂肪酸等により適宜選択されるが、０℃〜１００℃の温度が好ましい。
【００３１】
以上のように、本発明に用いられる「特定のデキストリン脂肪酸エステル」は特定比率からなる分岐飽和脂肪酸と、直鎖飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、環状の飽和又は不飽和脂肪酸との混合物、あるいは、分岐飽和脂肪酸単独でデキストリンをエステル化させたデキストリン脂肪酸エステルであるが、付着力（タック性）に優れるものである。
【００３２】
＜表面被覆処理される粉体＞
本発明において、表面処理されうる粉体としては無機粉体、有機粉体、金属石鹸粉末、有色顔料、パール顔料、金属粉末、タール色素、天然色素等が挙げられ、その粒子形状（球状、針状、板状等）、粒子径（煙霧状、微粒子、顔料級等）、粒子構造（多孔質、無孔質等）等を問わず、何れのものも使用することができる。
【００３３】
無機粉体として、具体的には酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、マイカ、カオリン、セリサイト、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、ヒドロキシアパタイト、バーミキュライト、ハイジライト、ベントナイト、モンモリロナイト、ヘクトライト、ゼオライト、セラミックスパウダー、第二リン酸カルシウム、アルミナ、水酸化アルミニウム、窒化ホウ素、シリカ等が挙げられる。 
【００３４】
有機粉体としては、ポリアミドパウダー、ポリエステルパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリプロピレンパウダー、ポリスチレンパウダー、ポリウレタン、ベンゾグアナミンパウダー、ポリメチルベンゾグアナミンパウダー、テトラフルオロエチレンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、セルロースパウダー、シルクパウダー、ナイロンパウダー（１２ナイロン、６ナイロン）、スチレン・アクリル酸共重合体パウダー、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体パウダー、ビニル樹脂パウダー、尿素樹脂パウダー、フェノール樹脂パウダー、フッ素樹脂パウダー、ケイ素樹脂パウダー、アクリル樹脂パウダー、メラミン樹脂パウダー、エポキシ樹脂パウダー、ポリカーボネイト樹脂パウダー、微結晶繊維粉体パウダー、コメデンプン、ラウロイルリジン等が挙げられる。
【００３５】
金属石鹸粉末（界面活性剤金属塩粉末）としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸マグネシウム、セチルリン酸亜鉛、セチルリン酸カルシウム、セチルリン酸亜鉛ナトリウム等の各粉末が挙げられる。
【００３６】
有色顔料としては、酸化鉄、水酸化鉄、チタン酸鉄の無機赤色顔料、γー酸化鉄等の無機褐色系顔料、黄酸化鉄、黄土等の無機黄色系顔料、黒酸化鉄、カーボンブラック等の無機黒色顔料、マンガンバイオレット、コバルトバイオレット等の無機紫色顔料、水酸化クロム、酸化クロム、酸化コバルト、チタン酸コバルト等の無機緑色顔料、紺青、群青等の無機青色系顔料、タール系色素をレーキ化したもの、天然色素をレーキ化したもの及びこれらの粉体を複合化した複合粉体等が挙げられる。
【００３７】
パール顔料としては酸化チタン被覆雲母、酸化鉄酸化チタン被覆雲母、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タルク、魚鱗箔、酸化チタン被覆着色雲母、酸化チタン被覆合成雲母、酸化チタン被覆ガラス末、（ＰＥＴ／ポリメタクリル酸メチル）ラミネート等が挙げられる。
【００３８】
タール色素としては赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２７号、赤色２２８号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、黄色２０４号、黄色４０１号、青色１号、青色２号、青色２０１号、青色４０４号、緑色３号、緑色２０１号、緑色２０４号、緑色２０５号、橙色２０１号、橙色２０３号、橙色２０４号、橙色２０６号、橙色２０７号等が挙げられる。
【００３９】
天然色素としてはカルミン酸、ラッカイン酸、カルサミン、ブラジリン、クロシン等が挙げられる。
【００４０】
（表面被覆処理方法）
「表面被覆粉体」の被覆方法は、特に限定されるものではなく、通常公知の処理方法が用いられる。具体的には、直接粉体と混合する方法（乾式処理法）、エタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−ヘキサン、イソパラフィン、ベンゼン、トルエン等の溶媒を用いる方法（湿式法）、気相法（空気、窒素ガスなどの気体中で表面処理を行う方法）、メカノケミカル法（ボールミル、オングミル（ホソカワミクロン社製）、ハイブリタイザー（奈良機械製作所製）などの機器を用いてメカノケミカル的に表面処理を行う方法）等が例として挙げられる。好ましくは、デキストリン脂肪酸エステルをヘキサンまたはイソパラフィン等の揮発性炭化水素油に溶解し、粉体基材と混合し、乾燥して前記溶媒を除去後、粉砕することにより、より均質で使用感に優れる粉体化粧料を製造することができる。粉砕方法も特に限定されるものではない。
【００４１】
特に好ましい手段としては、まず、ヘンシェルミキサー等のミキサーやロールミルに、アルカン類、イソパラフィン類等の溶媒とデキストリン脂肪酸エステルを加え溶解した後、粉体を加え均一分散させる。次に、７０℃程度に加熱し、減圧下で溶媒を留去し、室温まで冷却後、パルベライザー等の粉砕処理機で粉砕して、表面を被覆した粉体を得る方法が挙げられる。
【００４２】
本発明における「表面被覆粉体」の「特定のデキストリン脂肪酸エステル」の被覆量は、特に限定されないが、被覆する粉体に１００質量部に対して０．１〜１５質量部が好ましく、更に好ましくは０．１〜１０質量部である。この範囲内であれば、耐水性及び肌への付着性が特に優れ、化粧持続性に優れる粉体含有水系化粧料を得ることができる。
【００４３】
本発明における前記「表面被覆粉体」の含有量は、特に限定されないが、好ましくは０．１〜６０％である。そして、より好ましくは５〜３５％である。これによって、粉体含有水系化粧料の振とうが容易になり、該化粧料中の粉体を容易に再分散することができる。
【００４４】
また本発明においては、表面被覆される粉体が、粒子径３０〜３００μｍ、更には５０〜１５０μｍのものを含む場合、より効果を発揮することができる。メークアップ効果に有効な真珠光沢顔料等の粒径が大きい粉体は、肌から落ちやすく化粧持続性を損ねる傾向がある。本発明は、このような粉体を含有する場合にも、十分な効果が得られる。これらの粉体の含有量は、化粧料中に１〜４０％、より好ましくは５〜２０％、さらに好ましくは１０〜２０％である。平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定装置により求められる。
【００４５】
本発明には、前記「表面被覆粉体」以外の粉体が含有されていてもよい。粉体としては、前記表面被覆される粉体としてで挙げた粉体を、本発明の効果を損なわない範囲で、未処理のまま、油剤やシリコーン、フッ素化合物等で表面処理を行なったもの等を使用するＸことができる。この場合の粉体全量中の「表面被覆粉体」の含有量は、２０％以上であることが好ましく、４０％以上であるとより好ましい。この範囲内であれば化粧持続性、及び再分散性に優れた粉体含有水系化粧料を得ることができる。
【００４６】
本発明の粉体含有水系化粧料における水の含有量は、特に限定されないが、４０％以上、より好ましくは６０％以上であると好ましい。この範囲であれば、みずみずしさに優れる粉体含有水系化粧料を得ることができる。
【００４７】
本発明の粉体含有水系化粧料には、さらに、アルコールを含有するのが好適である。粉体含有水系化粧料における水性相を構成する成分として、アルコールを含有することで、前記「表面被覆粉体」の分散性を向上することができるため、分散性と化粧持続性との性質を両立し易くすることができる。特に限定されないが、アルコールは、１価、多価アルコールが挙げられる。１価アルコールとしては、メタノール、エタノール及びイソプロピルアルコール等、多価アルコールとしては、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール等のグリコール類、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等のグリセロール類等があげられ、これらから選ばれる１種又は２種以上を用いることができる。中でも、エタノール、１，３−ブチレングリコール及びグリセリンが好ましい。
【００４８】
本発明でアルコールを含有する場合の含有量は、化粧料中に５〜６０％が好ましく、更に５〜４５％が好ましい。また前記表面被覆粉体とアルコールを質量比で、８５：１５〜５：９５、より好ましくは８０：２０〜２０：８０、さらに好ましくは７０：３０〜２０：８０で含有することが好ましい。この範囲であれば、特に粉体の水への分散性を高めることができる。
【００４９】
本発明の粉体含有水系化粧料には、必要に応じて配合可能な成分を適宜配合することができる。例えば、油剤、界面活性剤、保湿剤、ゲル化剤及び増粘剤、上記「表面被覆粉体」以外の粉体、紫外線吸収剤、防腐剤、抗菌剤、酸化防止剤、美肌用成分（美白剤、細胞賦活剤、抗炎症剤、血行促進剤、皮膚収斂剤、抗脂漏剤等）、ビタミン類、アミノ酸類、核酸、ホルモン等を配合してもよい。
【００５０】
本発明の粉体含有水系化粧料は、静置した際には、水性相と、最上層もしくは最下層に粉体分散層を有する構造となるものである。そして、本開示の粉体含有水系化粧料は、塗布等の使用する際には、当該粉体含有水系化粧料を振とうして、粉体分散層における前記「表面被覆粉体」等の粉体を水性相中に分散させるものである。使用後、分散状態の化粧料を一定時間放置すると、再び層分離し、繰り返し分離と分散とを良好に行うことができる。この分離と分散とが良好であることは、前記成分「表面被覆粉体」を用いることで達成できることである。
【００５１】
本開示の粉体含有水系化粧料は、常法に従い、「表面被覆粉体」と水を混合することで製造できる。また前記、任意成分を「表面被覆粉体」と水に混合することにより製造することができる。
【００５２】
本開示の粉体含有水系化粧料は、ファンデーション、水白粉、ほほ紅、アイシャドウ、化粧水、制汗剤、クレンジングローション、ボディローション、ヘアミスト、フレグランス、芳香剤、消臭スプレー等に用いることができる。これらの化粧料に本発明を用いることにより、肌へのみずみずしい清涼感と肌への良好な付着性を得ることができる。ファンデーション、水白粉、ほほ紅、アイシャドウ等のメークアップ化粧料に好適に用いられる。
【実施例】
【００５３】
以下、本発明を具体的に説明するために実施例および比較例等を挙げるが、本発明は実施例等に限定されるものではない。
【００５４】
《「特定のデキストリン脂肪酸エステル」の製造例》
以下に本発明に用いる新規なデキストリン脂肪酸エステルの参考製造例を示す。また、下記方法で置換度、構成脂肪酸のｍｏｌ％、粘度、タック性を測定した。
【００５５】
（置換度、構成脂肪酸のｍｏｌ％の測定方法）
参考製造例のデキストリン脂肪酸エステルのＩＲスペクトルを測定し、アルカリ分解後の脂肪酸量とガスクロマトグラフィーから、置換度と、構成脂肪酸のｍｏｌ％を求めた。
【００５６】
（粘度の測定方法）
各試料（参考製造例のデキストリン脂肪酸エステル）を５％含有する流動パラフィンを１００℃で溶解し、室温（２５℃）まで冷却する。２５℃の恒温槽で２４時間保温し、以下の測定機器を用いて粘度を測定した。
尚、流動パラフィンはASTM D445測定方法による４０℃の動粘度が８ｍｍ２／ｓのものを使用した。
［測定機器］Yamco DIGITAL VISCOMATE MODEL VM-100A（山一電機社製）
【００５７】
（タック性の測定方法）
各試料（参考製造例のデキストリン脂肪酸エステル）をＩＰクリーンＬＸ（軽質流動イソパラフィン）に４０％溶解した溶液を、ガラス板に４００μｍ厚のアプリケーターで塗布し、その皮膜を室温２４時間乾燥後、７０℃で１２時間保存後、室温２５℃において、乾燥したもののタック性を、以下に示す機器及び条件で評価した。
［測定機器］テクスチャーアナライザーTA.XTPlus(Stable Micro Systems社製）
［プローブ］1/2 Cyl.Delrin（ポリアセタール樹脂(POM)P/0.5）、直径１２．５ｍｍ円柱状
［測定条件］
Test Speed：０．５ｍｍ／ｓｅｃ，
Applied Force：１００ｇ，
Contact Time：１０ｓｅｃ
【００５８】
［参考製造例１：デキストリンイソステアリン酸（エメリー型）エステル］
平均グルコース重合度３０のデキストリン２１．４１ｇ（０．１３２ｍｏｌ）をジメチルホルムアミド７１ｇ、３−メチルピリジン６２ｇ（０．６６６ｍｏｌ）とからなる混合溶媒に７０℃で分散させ、イソステアリン酸クロライド（エメリー型）１２０ｇ（０．３９６ｍｏｌ）を３０分かけて滴下した。滴下終了後、反応温度を８０℃として５時間反応させた。反応終了後、反応液をメタノールに分散させ、上層を除去した。半固形分をメタノールで数回洗浄後、乾燥して淡黄色の樹脂状物質１０７ｇを得た。（仕込み時分岐飽和脂肪酸６０ｍｏｌ％）
尚、エメリー型の出発原料はコグニス社製のEMARSOL873を用いた。本原料の脂肪酸組成は分岐飽和脂肪酸が６０ｍｏｌ％、その他の脂肪酸が４０ｍｏｌ％（パルミチン酸１０ｍｏｌ％を含む）のものを用いた。（以下同様）
置換度は２．２、分岐飽和脂肪酸６０ｍｏｌ％、その他の脂肪酸４０ｍｏｌ％（内パルミチン酸１０ｍｏｌ％）、粘度は０ｍＰａ・ｓ、タック性は１６１ｇであった。
【００５９】
［参考製造例２〜４：デキストリンイソステアリン酸（エメリー型）エステル］
参考製造例１記載の原料・方法に準じ、
参考製造例２は、平均グルコース重合度３０のデキストリン０．１３２ｍｏｌに対し、イソステアリン酸クロライド（エメリー型）を０．１７２ｍｏｌ用い、デキストリンイソステアリン酸（エメリー型）エステルを得た。（仕込み時、分岐飽和脂肪酸６０ｍｏｌ％）
置換度１．０、分岐飽和脂肪酸６０ｍｏｌ％、その他の脂肪酸４０ｍｏｌ％（内パルミチン酸１０ｍｏｌ％）、粘度は０ｍＰａ・ｓ、タック性は３５ｇであった。
参考製造例３は、平均グルコース重合度３０のデキストリン０．１３２ｍｏｌに対し、イソステアリン酸クロライド（エメリー型）を０．２２４ｍｏｌ用い、デキストリンイソステアリン酸（エメリー型）エステルを得た。（仕込み時、分岐飽和脂肪酸６０ｍｏｌ％）
置換度１．４、分岐飽和脂肪酸６０ｍｏｌ％、その他の脂肪酸４０ｍｏｌ％（内パルミチン酸１０ｍｏｌ％）、粘度は０ｍＰａ・ｓ、タック性は４５ｇであった。
参考製造例４は平均グルコース重合度３０のデキストリン０．１３２ｍｏｌに対し、イソステアリン酸クロライド（エメリー型）を０．５０２ｍｏｌ用い、デキストリンイソステアリン酸（エメリー型）エステルを得た。（仕込み時、分岐飽和脂肪酸６０ｍｏｌ％）
置換度２．６、分岐飽和脂肪酸６０ｍｏｌ％、その他の脂肪酸４０ｍｏｌ％（内パルミチン酸１０ｍｏｌ％）、粘度は０ｍＰａ・ｓ、タック性は７５０ｇであった。
【００６０】
［参考製造例５：デキストリンイソステアリン酸エステル］
イソステアリン酸クロライド（エメリー型）の代わりにイソステアリン酸クロライド（ガーベット反応型）を用いた以外は参考製造例１と同様に作成し、淡黄色の樹脂状物質８０ｇを得た。（仕込み時、分岐飽和脂肪酸１００ｍｏｌ％）
尚、ガーベット反応型の出発原料は日産化学工業社製のファインオキソコール  イソステアリン酸−Ｎを用いた。
置換度は１．８、イソステアリン酸１００ｍｏｌ％、粘度は０ｍＰａ・ｓ、タック性は１７３ｇであった。
【００６１】
［参考製造例６：デキストリンイソステアリン酸エステル］
イソステアリン酸クロライド（エメリー型）の代わりにイソステアリン酸クロライド（アルドール縮合型）を用いた以外は参考製造例１と同様に作成し、淡黄色の樹脂状物質６０ｇを得た。（仕込み時、分岐飽和脂肪酸１００ｍｏｌ％）
尚、アルドール縮合型の出発原料は日産化学工業社製のファインオキソコール  イソステアリン酸を用いた。
置換度は１．２、イソステアリン酸１００ｍｏｌ％、粘度は０ｍＰａ・ｓ、タック性は６１ｇであった。
【００６２】
［参考製造例７：デキストリンイソアラキン酸／パルミチン酸エステル］
平均グルコース重合度１５０のデキストリン５１．２８ｇをジメチルホルムアミド１５０ｇ、ピリジン６０ｇとからなる混合溶媒に７０℃で分散させ、イソアラキン酸クロライド１３２ｇとパルミチン酸クロライド１２ｇの混合物を３０分間かけて滴下した。滴下終了後、反応温度を８０℃として５時間反応させた。反応終了後、反応液をメタノールに分散させ、上層を除去した。半固形分をメタノールで数回洗浄後、乾燥して淡黄色の樹脂状物質１４５ｇを得た。（仕込み時、分岐飽和脂肪酸９０ｍｏｌ％）
置換度は１．１、イソアラキン酸８５ｍｏｌ％、パルミチン酸１５ｍｏｌ％、粘度は０ｍＰａ・ｓ、タック性は４５ｇであった。
【００６３】
［参考製造例８：デキストリンイソ酪酸／カプリン酸エステル］
平均グルコース重合度５のデキストリン３４．１９ｇを３−メチルピリジン２１５ｇに７０℃で分散させ、イソ酪酸クロライド５０ｇ及びカプリン酸クロライド６０ｇの混合物を３０分間かけて滴下した。滴下終了後、反応温度を８０℃として５時間反応させた。反応終了後、反応液をメタノールに分散させ、上層を除去した。半固形分をエタノールで数回洗浄後、乾燥して淡黄色の樹脂状物質９８ｇを得た。（仕込み時、分岐飽和脂肪酸６０ｍｏｌ％）
置換度は２．９、イソ酪酸６３ｍｏｌ％、カプリン酸３７ｍｏｌ％、粘度は０ｍＰａ・ｓ、タック性は２５５ｇであった。
【００６４】
［参考製造例９：デキストリンイソパルミチン酸エステル］
平均グルコース重合度１００のデキストリン２３．６２ｇをジメチルホルムアミド７１ｇ、３−メチルピリジン６２ｇとからなる混合溶媒に７０℃で分散させ、イソパルミチン酸クロライド１００ｇを３０分間滴下した。滴下終了後、反応温度を８０℃として５時間反応させた。反応終了後、反応液をメタノールに分散させ、上層を除去した。半固形分をメタノールで数回洗浄後、乾燥して淡黄色の樹脂状物質９０ｇを得た。（仕込み時、分岐飽和脂肪酸１００ｍｏｌ％）
置換度は２．０、イソパルミチン酸１００ｍｏｌ％、粘度は０ｍＰａ・ｓ、タック性は２０４ｇであった。
【００６５】
［参考製造例１０：デキストリンイソノナン酸／ステアリン酸エステル］
平均グルコース重合度２０のデキストリン３６．３４ｇをジメチルホルムアミド１２０ｇ、３−メチルピリジン６２ｇとからなる混合溶媒に７０℃で分散させ、イソノナン酸クロライド４１ｇ及びステアリン酸クロライド５８ｇの混合物を３０分間かけて滴下した。滴下終了後、反応温度を８０℃として５時間反応させた。反応終了後、反応液をメタノールに分散させ、上層を除去した。半固形分をメタノールで数回洗浄後、乾燥して淡黄色の樹脂状物質９５ｇを得た。（仕込み時、分岐飽和脂肪酸５５ｍｏｌ％）
置換度は１．６、イソノナン酸５１ｍｏｌ％、ステアリン酸４９ｍｏｌ％、粘度は０ｍＰａ・ｓ、タック性は６４ｇであった。
【００６６】
［参考製造例１１：デキストリン２−エチルヘキサン酸／ベヘン酸エステル］
平均グルコース重合度２０のデキストリン５４．５６ｇをジメチルホルムアミド１５０ｇ、３−メチルピリジン１３０ｇとからなる混合溶媒に７０℃で分散させ、２−エチルヘキサン酸クロライド１４７ｇ、次いでベヘン酸クロライド３６ｇを計３０分間かけて滴下した。滴下終了後、反応温度を８０℃として５時間反応させた。反応終了後、反応液をメタノールに分散させ、上層を除去した。半固形分をメタノールで数回洗浄後、乾燥して淡黄色の樹脂状物質９５ｇを得た。（仕込み時、分岐飽和脂肪酸９０ｍｏｌ％）
置換度は２．３、２−エチルヘキサン酸９５ｍｏｌ％、ベヘン酸５ｍｏｌ％、粘度は０ｍＰａ・ｓ、タック性は１３８ｇであった。
【００６７】
［参考製造例１２：デキストリンイソパルミチン酸／酢酸エステル］
平均グルコース重合度２０のデキストリン２２．５６ｇをジメチルホルムアミド７１ｇ、３−メチルピリジン７０ｇとからなる混合溶媒に７０℃で分散させ、イソパルミチン酸クロライド１１０ｇ及び無水酢酸１０ｇの混合物を３０分間かけて滴下した。滴下終了後、反応温度を８０℃として５時間反応させた。反応終了後、反応液をメタノールに分散させ、上層を除去した。半固形分をメタノールで数回洗浄後、乾燥して淡黄色の樹脂状物質９６ｇを得た。（仕込み時、分岐飽和脂肪酸８０ｍｏｌ％）
置換度は２．８、イソパルミチン酸７９ｍｏｌ％、酢酸２１ｍｏｌ％、粘度は０ｍＰａ・ｓ、タック性は４３０ｇであった。
【００６８】
［参考製造例１３：デキストリンイソステアリン酸（エメリー型）／オレイン酸エステル］
平均グルコース重合度４０のデキストリン１９．９９ｇをジメチルホルムアミド７１ｇ、３−メチルピリジン６２ｇとからなる混合溶媒に７０℃で分散させ、イソステアリン酸クロライド（エメリー型）１０８ｇとオレイン酸クロライド１２ｇの混合物を３０分間かけて滴下した。滴下終了後、反応温度を８０℃として５時間反応させた。反応終了後、反応液をメタノールに分散させ、上層を除去した。半固形分をメタノールで数回洗浄後、乾燥して淡黄色の樹脂状物質８８ｇを得た。（仕込み時、分岐飽和脂肪酸５４ｍｏｌ％）
置換度は２．２、分岐飽和脂肪酸５４ｍｏｌ％、その他の脂肪酸４６ｍｏｌ％（内オレイン酸１０ｍｏｌ％）、粘度は０ｍＰａ・ｓ、タック性は３５０ｇであった。
【００６９】
《「表面被覆粉体」の製造例》
以下に本発明に用いる「表面被覆粉体」の参考製造例を示す。また、下記方法で置換度、構成脂肪酸のｍｏｌ％、粘度、タック性を測定した。
［表面被覆粉体１］２％表面被覆酸化チタン酸化鉄被覆ホウケイ酸
ヘキサン１５質量部に参考製造例１のデキストリン脂肪酸エステル２質量部を溶解し、ヘンシェルミキサーにて酸化チタン酸化鉄被覆ホウケイ酸（「日本板硝子」社製「マイクログラスメタシャインＭＴ１０８０ＴＡ」、粒径：８０μｍ）９８質量部と撹拌混合した後、ヘキサンを除去して乾燥させ、パルペライザーにて粉砕処理した。
【００７０】
［表面被覆粉体２］０．２％表面被覆酸化チタン酸化鉄被覆ホウケイ酸
参考製造例１ののデキストリン脂肪酸エステルを０．２質量部。酸化チタン酸化鉄被覆ホウケイ酸を９９．８質量部とした以外は表面被覆粉体１と同様の方法にて製造した。
【００７１】
［表面被覆粉体３］５％表面被覆タルク
参考製造例５のデキストリン脂肪酸エステルを５質量部、処理される粉体をタルク（浅田製粉株式会社製「タルクＪＡ−４６Ｒ」、粒径：７〜１１μｍ）９５質量部にした以外は表面被覆粉体１と同様の方法にて製造した。
【００７２】
［表面被覆粉体４］２％表面被覆合成金雲母
参考製造例６のデキストリン脂肪酸エステルを２質量部、処理される粉体を合成金雲母（トピー工業株式会社製「ＰＤＭ−２０Ｌ」、粒径１８〜２１μｍ）９８質量部に変えた以外は表面被覆粉体１と同様の方法にて製造した。
【００７３】
［表面被覆粉体５］２％表面被覆黄酸化鉄
参考製造例８のデキストリン脂肪酸エステルを２質量部、処理される粉体を黄酸化鉄（チタン工業株式会社製「ＴＡＲＯＸ  ＩＲＯＮ  ＯＸＩＤＥ  ＹＰ１２００Ｐ」）９８質量部に変えた以外は表面被覆粉体１と同様の方法にて製造した。
【００７４】
［表面被覆粉体６］２％表面被覆赤酸化鉄
処理される粉体を赤酸化鉄（チタン工業株式会社製「タロックスＲ−５１６Ｐ」）に代えた以外は表面被覆粉体１と同様の方法にて製造した。
【００７５】
［表面被覆粉体７］２％表面被覆黒酸化鉄
処理される粉体を黒酸化鉄（チタン工業株式会社製「タロックスブラック  ＢＬ−１００Ｐ」）に代えた以外は表面被覆粉体１と同様の方法にて製造した。
【００７６】
［比較表面被覆粉体１］２％シリコン表面被覆酸化鉄被覆ホウケイ酸
参考製造例1のデキストリン脂肪酸エステルをシリコーン（信越化学工業株式会社製「シリコーンＫＦ−９６（２０ＣＳ）」）に代えた以外は表面被覆粉体１と同様の方法にて製造した。
【００７７】
［比較表面被覆粉体２］２％フッ素処理酸化鉄被覆ホウケイ酸
参考製造例1のデキストリン脂肪酸エステルをパーフルオロオクチルトリエトキシシラン（デグサジャパン社製「Ｄｙｎａｓｙｌａｎ  Ｆ８２６」）に代えた以外は表面被覆粉体１と同様の方法にて製造した。
【００７８】
［実施例１〜１０及び比較例１〜４：アイシャドウ］
下記表１に示す各成分を用いて、下記の製造方法により実施例１〜１０及び比較例１〜４のアイシャドウを調製し、下記評価方法により化粧持続効果、肌負担感のなさ、再分散性、高温時の再分散性についてそれぞれ評価した。
（製造方法］
Ａ：成分（１）〜（９）を均一に混合する。
Ｂ：成分（１０）〜（１３）を均一に混合溶解する。
Ｃ：ＡをＢに加え、ディスパーにて均一分散し、粉体含有水系アイシャドウを得た。
【００７９】
【表１】
2017160191.tif 000002
※１：花王株式会社製「レオドール  ＴＷＯ１２０Ｖ」
※２：信越化学工業社製「メトローズ６０ＳＨ４０００」
【００８０】
＜評価方法１＞
実施例１〜１０、及び比較例１〜４の粉体含有水系アイシャドウに対して、化粧品評価専門パネル２０名に、「化粧持続効果」、「肌負担感のなさ」、「清涼感」のそれぞれの項目について、各自が以下の評価基準に従って７段階評価し、さらに全パネルの評点の平均点を用いて、以下の判定基準に従って判定した。
【００８１】
［評価基準］
・化粧持続性：化粧料塗布後、５時間を経過しても化粧膜が崩れることがなく、初期の印象との差が少ないことを表わす。
・肌負担感のなさ：使用時のきしみ感、つっぱり感がないことを表わす
・清涼感        ：使用時に、みずみずしさを感じることを表わす。
【００８２】
（評価結果）              ：（評点）
非常に良好              ：  ６点
良好                    ：  ５点
やや良好                ：  ４点
普通                    ：  ３点
やや不良                ：  ２点
不良                    ：  １点
非常に不良              ：  ０点
［判定基準］
（評点の平均点）          ：（判定）
５．０以上              ：  ◎    非常に良好
３．５以上〜５．０未満  ：  ○    良好
１．５以上〜３．５未満  ：  △    不良
１．５未満              ：  ×    非常に不良
【００８３】
＜評価方法２＞
再分散性及び高温時の再分散性については、実施例１〜１０及び比較例１〜４のアイシャドウをそれぞれ高さ１０ｃｍのガラス規格ビンに６ｃｍ程度サンプルを入れ、２５℃及び５０℃にそれぞれ１週間静置後、ガラス規格ビンを振とうし、粉体分散層の凝集物の有無（混ざり易さ）を目視にて確認し、下記判定基準に従って判定した。
［判定基準］
◎  ：浸とう後、凝集物が観察されない。
○  ：浸とう後、小さな凝集物がわずかに観察される。
△  ：浸とうしても、凝集物が分散せず、観察される。
×  ：浸とうしても、大きな凝集物が分散せず、下層に沈降している。
【００８４】
実施例１〜１０及び比較例１〜４のアイシャドウは、いずれも使用時の清涼感を有し、液相と粉体相が分かれたものであり、実施例９は液相の上部と下部に粉体相が存在し、実施例１〜８及び１０は、液相の下部に粉体相が存在する２層であった。
また、実施例１〜１０のアイシャドウは、化粧持続性、肌負担感のなさに優れ、振とう後に凝集物が確認されず、優れた再分散性を示した。また高温時の安定性も同様に凝集物が観察されず、優れた結果が得られた。また実施例４の粉体含有水系アイシャドウに関しては、振とう後に小さな凝集物がわずかに確認されたに過ぎず、良好な再分散性と高温の安定性を示した。
一方比較例１〜４の粉体含有水系アイシャドウは、化粧持続性、肌負担感のなさに劣るものであった。本発明の「表面被覆粉体」を含有せず、シリコーン「表面被覆粉体」を用いた比較例１、フッ素「表面被覆粉体」を用いた比較例２はいずれも化粧持続効果、肌負担感のなさ、高温における再分散性で満足のいくものではなかった。本発明の「表面被覆粉体」を含有せず、未処理の粉体を用いた比較例３は、化粧持続効果、肌負担感のなさ、特に２５℃における再分散性において満足いくものではなかった。また、未処理の粉体を用い、界面活性剤を含有した比較例４も肌負担感のなさ、高温時の再分散性で特に満足のいくものではなかった。
【００８５】
＜実施例１１：化粧下地＞
１．［表面被覆粉体３］５％表面被覆タルク                  ６．５
２．［表面被覆粉体６］２％表面被覆赤酸化鉄                ０．１
３．［表面被覆粉体５］２％表面被覆黄酸化鉄                ０．１
４．１，３−ブチレングリコール                          １０．０
５．ナイロン末※３                                        ４．０
６．Ｎεーラウロイルリジン※４                            ０．５
７．グリセリン                                            ４．０
８．エタノール                                            ８．０
９．フェニルベンズイミダゾールスルホン酸                  ２．５
１０．トリエタノールアミン                                １．５
１１．フェノキシエタノール                                ０．２
１２．香料                                                ０．１
１３．精製水                                              残量
※３：アトフィナ・ジャパン株式会社製「オルガソール２００２」
※４：味の素株式会社製「アミホープＬＬ」
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（６）をローラーにて処理する。
Ｂ：成分（７）〜（１３）を均一に混合溶解する。
Ｃ：ＡをＢに加え、ディスパーにて均一分散し、水性多層型の化粧下地を得た。
実施例１１の化粧下地は、液相の下に粉体相がある、清涼感を有し、化粧持続性、肌負担感のなさ及び再分散性、高温時の再分散性に優れた化粧下地であった。
【００８６】
＜実施例１２：製汗剤＞
１．ナイロン末※３                                            ０．５
２．［表面被覆粉体４］２％表面被覆合成金雲母                  ５．０
３．塩化ナトリウム                                            ０．１
４．１，３−ブチレングリコール                                ２．０
５．エタノール                                              ４０．０
６．酸化亜鉛                                                  ２．０
７．架橋型シリコーン・網状型シリコーンブロック共重合体※５    ２．０
８．モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビタン                ０．２
９．フェノキシエタノール                                      ０．２
１０．香料                                                    １．０
１１．精製水                                                  残量
※５：信越化学工業株式会社製「ＫＳＰ−１００」
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（１１）をディスパーにて均一分散させる。
Ｂ：Ａをディスペンサー容器に充填し、製汗剤を得た。
実施例１２の製汗剤は清涼感を有し、化粧持続性、肌負担感のなさ及び再分散性、高温時の再分散性に優れた制汗剤であった。
【００８７】
＜実施例１３：アイシャドウ＞
１．［表面被覆粉体３］５％表面被覆タルク              ５．５
２．［表面被覆粉体６］２％表面被覆赤酸化鉄            ０．１
３．［表面被覆粉体７］２％表面被覆黒酸化鉄            ０．１４
４．オキシ塩化ビスマス                                ０．５
５．１，３−ブチレングリコール                      １０．０
６．ポリメタクリル酸メチル末  ※５                    ４．０
７．Ｎεーラウロイルリジン  ※４                      ０．５
８．グリセリン                                        ４．０
９．エタノール                                        ８．０
１０．フェニルベンズイミダゾールスルホン酸            ２．５
１１．トリエタノールアミン                            １．５
１２．フェノキシエタノール                            ０．２
１３．香料                                            ０．１
１４．精製水                                          残量
※５：松本油脂社製薬社製「マツモトマイクロスフェアＭ１０１」
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（６）をローラーにて処理する。
Ｂ：成分（７）〜（１４）を均一に混合溶解する。
Ｃ：ＡをＢに加え、ディスパーにて均一分散し、水性多層型のアイシャドウを得た。
実施例１３のアイシャドウは、液相の下に粉体相がある、清涼感を有し、化粧持続性、肌負担感のなさ及び再分散性、高温時の再分散性に優れたアイシャドウであった。