(57)【要約】      （修正有）【課題】複雑な形状のものにも容易に対応でき、８００℃以上の高温でも使用できる複層セラミックスヒーターを提供する。【解決手段】セラミックス支持層１と抵抗発熱層２とを含む複層セラミックスヒーター３であって、シート形状であり、フレキシブルなものである複層セラミックスヒーター。【選択図】図１
2017188261.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックス支持層と抵抗発熱層とを含む複層セラミックスヒーターであって、
シート形状であり、フレキシブルなものであることを特徴とする複層セラミックスヒーター。
【請求項２】
前記複層セラミックスヒーターが曲率半径１００ｍｍ以下で湾曲変形可能なものであることを特徴とする請求項１に記載の複層セラミックスヒーター。
【請求項３】
前記セラミックス支持層が窒化硼素から成ることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の複層セラミックスヒーター。
【請求項４】
前記窒化硼素の（Ｉ（００２）／Ｉ（１００））平行面／（Ｉ（００２）／Ｉ（１００））垂直面（ここで、Ｉ（００２）：Ｘ線回折における（００２）面のピーク強度、Ｉ（１００）：Ｘ線回折における（１００）面のピーク強度、平行面：前記支持層の表面に対して平行な面、垂直面：前記支持層の表面に対して垂直な面）で定義される配向度が、１０以上１００以下であることを特徴とする請求項３に記載の複層セラミックスヒーター。
【請求項５】
前記抵抗発熱層がグラファイトから成ることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の複層セラミックスヒーター。
【請求項６】
前記グラファイトが硼素を含有するものであることを特徴とする請求項５に記載の複層セラミックスヒーター。
【請求項７】
前記複層セラミックスヒーターの厚さが０．５ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の複層セラミックスヒーター。
【請求項８】
前記セラミックス支持層の厚さが０．０５ｍｍ以上０．５ｍｍ未満であることを特徴とする請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の複層セラミックスヒーター。
【請求項９】
前記抵抗発熱層の厚さが１μｍ以上１００μｍ以下であることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の複層セラミックスヒーター。
【請求項１０】
前記抵抗発熱層の上に、さらに保護層が設けられているものであることを特徴とする請求項１から請求項９のいずれか１項に記載の複層セラミックスヒーター。
【請求項１１】
請求項１から請求項１０のいずれか１項に記載の複層セラミックスヒーターの製造方法であって、
化学気相成長法によってシート形状のセラミックス支持層を形成する第一の工程と、
化学気相成長法によって前記セラミックス支持層の表面上に抵抗発熱層を形成する第二の工程と
を含むことを特徴とする複層セラミックスヒーターの製造方法。
【請求項１２】
請求項１から請求項１０のいずれか１項に記載の複層セラミックスヒーターを用いた加熱方法であって、
被加熱物の表面形状に沿って前記複層セラミックスヒーターを変形させて密着して配置し、前記複層セラミックスヒーターにより前記被加熱物を８００℃以上の温度まで加熱することを特徴とする加熱方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体製造装置、太陽電池製造装置、フラットパネルディスプレイ製造装置、などに主に使用される複層セラミックスヒーター、この複層セラミックスヒーターの製造方法、及び、この複層セラミックスヒーターを用いた加熱方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体製造時の熱処理などに使用される抵抗加熱方式のヒーターとしては、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、ジルコニア（ＺｒＯ２）、窒化硼素（ＢＮ）などの焼結セラミックスから成る支持基板に、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）などの高融点金属の線や箔を巻き付けるか、又は接着して、さらにその上に電気絶縁性のセラミックス板を載せたものが用いられている。
【０００３】
また、電気絶縁性を有するセラミックス支持基板上に導電性セラミックスの発熱層を設け、この表面に電気絶縁性セラミックスの被覆保護層を形成した抵抗加熱方式のセラミックスヒーターも開発され、絶縁性及び耐食性を改善している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−１７６５５９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、このようなセラミックスヒーターは、一般的に平面形状のものが多く（例えば、特許文献１参照）、複雑な形状のものには対応が難しい。例えば、被加熱物が円筒形状の場合には、予めその形状に合わせて、円筒の形状に焼結体を作り込む必要があるため、コストが高くなってしまう（図５参照）。なお、図５においては、円筒状のセラミックス支持層５と抵抗発熱層６からなる円筒状のセラミックスヒーター７によって、円筒状石英管（被加熱物）４を加熱している。
【０００６】
一方で、複雑な形状のものに対応するために、金属箔をヒーターパターン化して、ポリイミドなどの樹脂シートに張り付けた薄型のフレキシブルなものがあるが、これは、複雑な形状に対応することができるものの、樹脂シートの耐熱温度までしか加熱できない。
【０００７】
より高温用として、テープ状のヒーターが存在し、ニッケルクロム線の発熱エレメントに外装としてガラス繊維を編んだもので被覆したものがある。しかし、このヒーターも７００℃程度までしか加熱することができない。また、真空中で使用するには石英繊維から脱ガスがあるので適さない。さらに石英繊維が脱離して、被加熱物を汚染する恐れもある。また、一度加熱した金属製発熱体を再利用しようとして伸ばしたり曲げたりすると断線したりするので実験用として再利用するのには不向きである。
【０００８】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、複雑な形状のものにも容易に対応でき、８００℃以上の高温でも使用できる複層セラミックスヒーター及びその製造方法、さらに、この複層セラミックスヒーターを用いた加熱方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、本発明は、セラミックス支持層と抵抗発熱層とを含む複層セラミックスヒーターであって、シート形状であり、フレキシブルなものであることを特徴とする複層セラミックスヒーターを提供する。
【００１０】
このように、複層セラミックスヒーターがシート形状であり、フレキシブルなものであるので、被加熱物の表面形状に合わせて変形させて密着して配置し、被加熱物を加熱することができる。そのため、予め被加熱物の形状に合わせてセラミックスヒーターを作り込むよりも複層セラミックスヒーターの製造コストを低くすることができる。
【００１１】
このとき、前記複層セラミックスヒーターが曲率半径１００ｍｍ以下で湾曲変形可能なものであることが好ましい。
【００１２】
このように、複層セラミックスヒーターが曲率半径１００ｍｍ以下で湾曲変形可能であれば、被加熱物の表面形状に合わせてより変形させやすくなり、これにより、被加熱物の表面により密着させ易くなるので、加熱効率を向上させることができる。
【００１３】
このとき、前記セラミックス支持層が窒化硼素から成ることが好ましい。
【００１４】
複層セラミックスヒーターのセラミックス支持層として、窒化硼素を好適に用いることができる。
【００１５】
このとき、前記窒化硼素の（Ｉ（００２）／Ｉ（１００））平行面／（Ｉ（００２）／Ｉ（１００））垂直面（ここで、Ｉ（００２）：Ｘ線回折における（００２）面のピーク強度、Ｉ（１００）：Ｘ線回折における（１００）面のピーク強度、平行面：前記支持層の表面に対して平行な面、垂直面：前記支持層の表面に対して垂直な面）で定義される配向度が、１０以上１００以下であることが好ましい。
【００１６】
セラミックス支持層である窒化硼素層の配向度が１０以上であれば、複層セラミックスヒーターを湾曲させた際に割れにくくすることができる。一方で、窒化硼素層の配向度が１００以下であれば、複層セラミックスヒーターを湾曲させた際に窒化硼素の層内で分離が発生しにくくなり、これにより割れにくくなる。
【００１７】
このとき、前記抵抗発熱層がグラファイトから成ることが好ましい。
【００１８】
複層セラミックスヒーターの抵抗発熱層として、グラファイトを好適に用いることができる。
【００１９】
このとき、前記グラファイトが硼素を含有するものであることが好ましい。
【００２０】
グラファイトに硼素を含有させることで、セラミックス支持層を構成する材料が窒化硼素である場合に、セラミックス支持層との密着性がよくなり、剥がれにくくなる。
【００２１】
また、前記複層セラミックスヒーターの厚さが０．５ｍｍ以下であることが好ましい。
【００２２】
複層セラミックスヒーターの厚さが上記の範囲であれば、フレキシブル性が向上し、被加熱物の形状にフィットさせるように湾曲変形させる際に破損することを抑制することができる。また、複層セラミックスヒーターの厚さが上記の範囲であれば、複層セラミックスヒーターの熱容量を小さくすることができるので、従来のセラミックスヒーターでは困難な急速加熱、急速降温も可能となる。
【００２３】
このとき、前記セラミックス支持層の厚さが０．０５ｍｍ以上０．５ｍｍ未満であることが好ましい。
【００２４】
このようにセラミックス支持層の厚さが０．０５ｍｍ以上であれば、所定の強度が維持されて、ハンドリングで壊れてしまうことを防止することができる。一方で、このようにセラミックス支持層の厚さが０．５ｍｍ未満であれば、被加熱物の形状にフィットさせるように湾曲変形させる際に破損することを抑制することができる。
【００２５】
このとき、前記抵抗発熱層の厚さが１μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましい。
【００２６】
このように抵抗発熱層の厚さが１μｍ以上であれば、消耗により抵抗発熱層としての寿命が短くなることを防止することができる。一方で、このように抵抗発熱層の厚さが１００μｍ以下であれば、複層セラミックスヒーターを変形させた際に、抵抗発熱層が剥がれることを抑制することができる。
【００２７】
このとき、複層セラミックヒーターが、前記抵抗発熱層の上に、さらに保護層が設けられているものであることが好ましい。
【００２８】
このように保護層が設けられていれば、抵抗発熱層が露出していることが好ましくない場合に、抵抗発熱層を効果的に保護することができる。
【００２９】
また、本発明は、上記の複層セラミックスヒーターの製造方法であって、化学気相成長法によってシート形状のセラミックス支持層を形成する第一の工程と、化学気相成長法によって前記セラミックス支持層の表面上に抵抗発熱層を形成する第二の工程とを含むことを特徴とする複層セラミックスヒーターの製造方法を提供する。
【００３０】
このような製造方法であれば、化学気相成長法によってシート形状のセラミックス支持層を形成しているので、フレキシブル性を有するとともに焼結セラミックスのような焼結助剤が添加されていないため、不純物汚染や耐食性の低下がなく、また、焼結の不均一性もないため、耐熱衝撃性も高く、急激な昇温と冷却が行われるプロセスにも適用可能である。また、化学気相成長法によってセラミックス支持層の表面上に抵抗発熱層を形成しているので、同一反応工程でセラミックス支持層と抵抗発熱層を形成することができるため、コスト的にも安価に複層セラミックスヒーターを提供することができる。
【００３１】
さらに、本発明は、上記の複層セラミックスヒーターを用いた加熱方法であって、被加熱物の表面形状に沿って前記複層セラミックスヒーターを変形させて密着して配置し、前記複層セラミックスヒーターにより前記被加熱物を８００℃以上の温度まで加熱することを特徴とする加熱方法を提供する。
【００３２】
このような加熱方法であれば、複雑な形状の被加熱物に対しても、均一に高温加熱することができ、さらには加熱効率も向上する。
【発明の効果】
【００３３】
本発明の複層セラミックスヒーターは、シート形状であり、フレキシブルなものであるので、被加熱物の表面形状に合わせて変形させて密着して配置し、被加熱物を加熱することができる。そのため、予め被加熱物の形状に合わせてセラミックスヒーターを作り込むよりも複層セラミックスヒーターの製造コストを低くすることができる。また、８００℃以上の高温でも使用可能であり、急速加熱、急速降温も可能であることから、従来では困難であった加熱用途にも適用できる。また、本発明の複層セラミックスヒーターの製造方法であれば、耐熱衝撃性も高く、急激な昇温と冷却が行われるプロセスにも適用可能であり、同一反応工程でセラミックス支持層と抵抗発熱層を形成することができるため、コスト的にも安価に複層セラミックスヒーターを提供することができる。さらに、本発明の加熱方法であれば、複雑な形状の被加熱物に対しても、均一に高温加熱することができ、さらには加熱効率も向上する。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明の複層セラミックスヒーターの実施形態の一例を示す概略断面図である。
【図２】本発明の複層セラミックスヒーターを用いた加熱方法の一例を示す概略図である。
【図３】セラミックス支持層である熱分解窒化硼素層の平行面（支持層に対して平行な面）におけるＸ線回折パターンの一例を示す図である。
【図４】セラミックス支持層である熱分解窒化硼素層の垂直面（支持層に対して垂直な面）におけるＸ線回折パターンの一例を示す図である。
【図５】従来の円筒形状のセラミックスヒーターを用いた加熱方法を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００３５】
以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００３６】
前述したように、セラミックスヒーターは一般的に平面形状のものが多く、複雑な形状のものには対応が難しい。例えば、被加熱物が円筒形状の場合には、予めその形状に合わせて、円筒の形状に焼結体を作り込む必要があるため、コストが高くなってしまう。
一方で、複雑な形状のものに対応するために、金属箔をヒーターパターン化して、ポリイミドなどの樹脂シートに張り付けた薄型のフレキシブルなもの、より高温用として、ニッケルクロム線の発熱エレメントに外装としてガラス繊維を編んだもので被覆したもの、等があるが、それぞれ前述のような欠点を有している。
【００３７】
そこで、本発明者らは、複雑な形状のものにも容易に対応でき、８００℃以上の高温でも使用できる複層セラミックスヒーターについて鋭意検討を重ねた。その結果、複層セラミックスヒーターをシート形状とし、フレキシブルなものとすることで、複雑な形状のものにも容易に対応でき、８００℃以上の高温でも使用することができることを見出し、本発明を完成させた。
【００３８】
まず、本発明の複層セラミックスヒーターを、図１を参照しながら説明する。
【００３９】
図１の複層セラミックスヒーター３は、シート形状のセラミック支持層１と抵抗発熱層２とを含んでおり、シート形状であり、フレキシブルなものである。
【００４０】
本発明の複層セラミックスヒーターは、セラミックスヒーターの持つ高い耐食性や耐熱性に加えて、フレキシブル性を付与した全く新しいヒーターである。本発明の複層セラミックスヒーターは、セラミックスから構成されるため、従来のフレキシブルヒーターでは適用できない高温でも使用することができる。特に８００℃以上、さらには１０００℃以上でも適用可能である。ここで、本発明の複層セラミックスヒーターは、薄いシート形状であるが、平面形状は特に限定されず、目的に応じて適宜決定すればよい。例えば、正方形、長方形、その他の多角形、あるいは円形であってもよく、いわゆるテープ形状のような細長い形状であってもよい。さらに、短冊形状や渦巻き形状としてもよい。
【００４１】
本発明の複層セラミックスヒーターは、曲率半径１００ｍｍ以下で湾曲変形可能であることが好ましく、曲率半径５０ｍｍ以下で湾曲変形可能であることがより好ましく、曲率半径２０ｍｍ以下で湾曲変形可能であることがさらに好ましく、曲率半径５ｍｍ以下で湾曲変形可能であることが特に好ましい。湾曲変形可能な曲率半径は小さいほど、被加熱物のより複雑な表面形状に対応し易くなる。
【００４２】
セラミックス支持層１を構成する材料は、高い耐熱性を有する材料であれば特に限定されないが、例えば、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、ジルコニア（ＺｒＯ２）、窒化硼素（ＢＮ）などの材料が挙げられる。なかでも、窒化硼素、特に熱ＣＶＤ（化学気相成長法）で形成された熱分解窒化硼素とすることが好ましい。熱分解窒化硼素は、焼結セラミックスのように焼結助剤が添加されていないため、不純物汚染や耐食性の低下がなく、また、焼結の不均一性もないため、耐熱衝撃性も高く、急激な昇温と冷却が行われるプロセスにも適用可能である。
【００４３】
また、窒化硼素から成るセラミックス支持層１の配向度は１０以上１００以下であることが好ましい。ここで配向度は、窒化硼素から成る支持層表面に対して、平行面と垂直面のＸ線回折パターンの（００２）面と（１００）面のピーク強度の比「Ｉ（００２）／Ｉ（１００）」をそれぞれ測定した値（図３、４参照）から求められ、以下の式（１）で表される。
配向度＝（Ｉ（００２）／Ｉ（１００））平行面
／（Ｉ（００２）／Ｉ（１００））垂直面  ・・・・・・（１）
なお、Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）はリガクのＲＩＮＴ−２５００ＶＨＦを使用し、ターゲットはＣｕ、電圧は３０ｋＶ、電流値は３０ｍＡで測定した。
【００４４】
窒化硼素から成るセラミックス支持層１の配向度が１０以上であれば、複層セラミックスヒーターを湾曲変形させた際に割れにくくなる。一方で、窒化硼素から成るセラミックス支持層１の配向度が１００以下であれば、複層セラミックスヒーターを湾曲変形させた際に複層セラミックスヒーターの窒化硼素の層内で分離が発生しにくくなり、それにより割れにくくなる。窒化硼素から成るセラミックス支持層の配向度は、より好ましくは１５以上８０以下である。なお、上記の配向度は、窒化硼素を熱ＣＶＤ（化学気相成長法）により作製する際に、反応温度、原料、ガス供給量等を最適化することによって上記の範囲にすることができる。
【００４５】
これは、配向度が１０以上、特に１５以上であれば、結晶が揃ってくることにより曲げ強度が強くなるためと考えられる。一方で、配向度が１００以下、特に８５以下であれば、セラミックス支持層の厚み方向で揃った結晶が劈開しやすくなることを抑制できるためと考えられる。
【００４６】
抵抗発熱層２を構成する材料は、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）等の高融点金属や導電性セラミックスから選択することができる。なかでも、グラファイト、特に熱ＣＶＤ（化学気相成長法）で形成された熱分解グラファイトとすることが好ましい。また、グラファイトに硼素を含有させることで、セラミックス支持層１を構成する材料が窒化硼素である場合に抵抗発熱層２のセラミックス支持層１に対する密着性がよくなり、剥がれにくくなる。硼素の含有量は０．０１〜２０質量％にすると好適である。
【００４７】
本発明の複層セラミックスヒーターにおいては、その厚さを０．０５ｍｍ以上０．５ｍｍ以下とすることが好ましい。
【００４８】
複層セラミックスヒーター３の厚さが０．０５ｍｍ以上であれば、所定の強度が維持されて、薄すぎて強度的に弱く、ハンドリングで壊れてしまうことを効率的に防止することができる。一方で、複層セラミックスヒーター３の厚さが０．５ｍｍ以下であれば、被加熱物の形状にフィットさせるように湾曲変形させる際に破損することを抑制することができる。また、複層セラミックスヒーター３の厚さが０．５ｍｍ以下であれば、複層セラミックスヒーターの熱容量を小さくすることができるため、従来のセラミックスヒーターでは困難な急速加熱、急速降温も可能となる。
【００４９】
本発明の複層セラミックスヒーターにおいては、セラミックス支持層１の厚さが０．０５ｍｍ以上０．５ｍｍ未満であることが好ましい。
【００５０】
セラミックス支持層１の厚さが０．０５ｍｍ以上であれば、所定の強度が維持されて、薄すぎて強度的に弱く、ハンドリングで壊れてしまうことを効率的に防止することができる。一方で、セラミックス支持層１の厚さが０．５ｍｍ未満であれば、被加熱物の形状にフィットさせるように湾曲変形させる際に破損することを抑制することができる。
【００５１】
本発明の複層セラミックスヒーターにおいては、抵抗発熱層２の厚さが１μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましい。
【００５２】
抵抗発熱層２の厚さが１μｍ以上であれば、消耗により抵抗発熱層としての寿命が短くなることを防止することができる。一方で、抵抗発熱層２の厚さが１００μｍ以下であれば、複層セラミックスヒーターを変形させた際に、抵抗発熱層が剥がれることを抑制することができる。
【００５３】
次に本発明の複層セラミックスヒーターの製造方法を図１を参照しながら説明する。
上記で説明した本発明の複層セラミックスヒーターは、例えば、熱分解窒化硼素から成るセラミックス支持層１と、熱分解グラファイトから成る抵抗発熱層２とを含むものとすることができ、その各層は、熱ＣＶＤ（化学気相成長法）によって製造することができ、その一例を以下に詳しく説明する。
【００５４】
まず、ＣＶＤ装置の製造炉内に、グラファイト製の基板を配置して、アンモニア（ＮＨ３）と三塩化硼素（ＢＣｌ３）のガスを導入して、温度１６００℃から２０００℃でグラファイト製の基板上にセラミックス支持層１となる窒化硼素を堆積させる。
【００５５】
次に、窒化硼素の厚さが例えば０．０５ｍｍ以上０．５ｍｍ未満となったところで、原料のガスをアンモニア（ＮＨ３）と三塩化硼素（ＢＣｌ３）からメタンガス（ＣＨ４）に切り替えて供給することによって、シート形状に堆積した窒化硼素から成るセラミックス支持層１の表面上に、抵抗発熱層２となるグラファイト層を堆積させる。
また、このとき、メタンガス（ＣＨ４）と一緒に三塩化硼素ガス（ＢＣｌ３）を供給することで、硼素を含有した熱分解グラファイト層を堆積させることもできる。
【００５６】
グラファイトから成る抵抗発熱層２の厚さは、１μｍ以上１００μｍ以下とすることが好ましい。厚さが１μｍ以上であれば、消耗により抵抗発熱層としての寿命が短くなることを防止できる。一方、厚さが１００μｍ以下であれば、複層セラミックスヒーターを湾曲変形させた際に、グラファイトから成る抵抗発熱層が剥がれることを抑制することができる。
【００５７】
この方法によれば、同一反応工程でセラミックス支持層１と抵抗発熱層２を形成することができるため、コスト的にも安価に複層セラミックスヒーターを提供することができる。もちろん、セラミックス支持層と抵抗発熱層を別々に形成するようにしてもよい。
【００５８】
その後、室温まで冷却してＣＶＤ装置の製造炉から取り出して、グラファイト製の基板から分離させることで、熱分解窒化硼素から成るセラミックス支持層１の表面上に、熱分解グラファイトから成る抵抗発熱層２が形成された積層シートが得られる。
【００５９】
また、例えば、熱分解グラファイトから成る抵抗発熱層２の上に、さらに熱分解窒化硼素を堆積させて保護層を形成し、３層構造としてもよい。これは、用途によって、グラファイトが露出していることが好ましくない場合に特に有効である。
【００６０】
このようにして得られた積層シートから、短冊形状、渦巻き形状等の形状に切り抜き、両端に給電端子を設けることによって本発明の複層セラミックスヒーターを製造することができる。
【００６１】
次に、本発明の加熱方法を図２を参照しながら説明する。
【００６２】
本発明の加熱方法は、被加熱物の表面形状に沿って上記で説明した本発明の複層セラミックスヒーターを変形させて密着して配置し、複層セラミックスヒーターにより被加熱物を８００℃以上の温度まで加熱するものである。
【００６３】
具体的には、図２に示すように、本発明の複層セラミックスヒーター３を被加熱物である円筒状石英管４の周囲に沿って巻きつけることで、均一に高温加熱することができ、さらには加熱効率も向上する。複層セラミックスヒーター３を変形させて、被加熱物４に沿って巻きつけるだけなので施工も簡素化できる。
【００６４】
さらにヒーターの外側に断熱材を配置する際は、一般的な金属巻線発熱体の場合では、発熱体形状に合わせて、断熱材に切込みを入れる必要があるが、本発明の複層セラミックスヒーターでは、単純な可撓性のある断熱シートを外側に巻きつけるだけで済むため、安価に加熱環境を整えることができる。
また、金属製の遮熱板を設ける場合も、同様に複層セラミックスヒーターの外側にある程度の隙間を設けて巻きつけるだけなので低コストで設けることができる。
【実施例】
【００６５】
以下、実施例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００６６】
（実施例１）
まず、熱ＣＶＤ法により、アンモニア（ＮＨ３）と三塩化硼素（ＢＣｌ３）を１００Ｐａの圧力下、１７００℃で反応させて、５００ｍｍ角のグラファイト製の基板上にセラミックス支持層となる熱分解窒化硼素を堆積させた。このとき、アンモニア（ＮＨ３）のガス流量は１Ｌ／ｍｍとし、三塩化硼素（ＢＣｌ３）のガス流量は０．５Ｌ／ｍｍとした。
【００６７】
次に、熱分解窒化硼素の厚さが４９７μｍとなったところで、アンモニア（ＮＨ３）と三塩化硼素（ＢＣｌ３）原料の供給を止め、直ぐに別系統よりメタン（ＣＨ４）ガスを供給して、抵抗発熱層となる熱分解グラファイト層を３μｍの厚さで熱分解窒化硼素の表面上に積層させた。
【００６８】
冷却後に、グラファイト製の基板から、熱分解窒化硼素から成るセラミックス支持層の表面上に、熱分解グラファイトから成る抵抗発熱層が形成された積層シートを取り外し、幅２０ｍｍ、長さ５００ｍｍの短冊状に切り抜いた。
【００６９】
短冊状に切り抜いた積層シートの両端に通電用の端子を設けて、複層セラミックスヒーターを作製した。
【００７０】
作製した複層セラミックスヒーターについて、Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）を用いて熱分解窒化硼素から成る支持層配向度を確認したところ、その配向度は８５であった。
【００７１】
半径２０ｍｍの円筒状石英管に、複層セラミックスヒーターを密着させて巻きつけて、１４００℃まで約５分で昇温させて、その後３０分間通電加熱を行った。その後に、加熱電源をＯＦＦにして室温まで冷却させて、複層セラミックスヒーターの外観を確認したところ、特に破損等はなかった。その結果を表１に示す。
【００７２】
（実施例３〜１３、１５〜１７）
反応温度やアンモニア（ＮＨ３）と三塩化硼素（ＢＣｌ３）のガス流量条件を変えて、実施例１と同様の方法で、配向度や厚さの異なる複層セラミックスヒーターを作製した。作製した各複層セラミックスヒーターについて、実施例１と同様に配向度の測定と、加熱試験後の外観確認を行った。その結果を表１に示す。
【００７３】
（実施例２）
実施例１と同様の方法で、複層セラミックスヒーターを作製した。ただし、反応温度は１９００℃とし、熱分解グラファイト層の堆積時に三塩化硼素（ＢＣｌ３）も供給し、硼素を１０質量％含有した熱分解グラファイト層を堆積させた。
作製した複層セラミックスヒーターについて、実施例１と同様に配向度の測定と、加熱試験後の外観確認を行った。その結果を表１に示す。
【００７４】
（実施例１４）
実施例１と同様の方法で、複層セラミックスヒーターを作製した。ただし、反応温度は２０００℃とし、熱分解グラファイト層の堆積時に三塩化硼素（ＢＣｌ３）も供給し、硼素を１０質量％含有した熱分解グラファイト層を堆積させた。
作製した複層セラミックスヒーターについて、実施例１と同様に配向度の測定と、加熱試験後の外観確認を行った。その結果を表１に示す。
【００７５】
【表１】
2017188261.tif 000003
【００７６】
実施例１〜１７において、シート状で、フレキシブルな複層セラミックスヒーターが得られた。これらのフレキシブル性を確認したが、全て曲率半径が１００ｍｍ以下で湾曲変形可能であった。特に、複層セラミックスヒーターの厚さが０．５ｍｍ以下で、セラミックス支持層である熱分解窒化硼素の配向度が１０以上１００以下である実施例１〜１２においては、フレキシブル性が優れており、半径２０ｍｍ（曲率半径２０ｍｍ）の円筒状石英管に密着させて巻き付けて１４００℃で加熱処理を行った場合でも破損が見られなかった。
【００７７】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００７８】
１…セラミックス支持層、  ２…抵抗発熱層、
３…複層セラミックスヒーター、  ４…円筒状石英管（被加熱物）、
５…円筒状のセラミックス支持層、  ６…抵抗発熱層、
７…円筒状のセラミックスヒーター。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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