(57)【要約】【課題】強度の低下を抑制した圧粉磁心を製造する圧粉磁心の製造方法の提供。【解決手段】複数の粒子を含む合金粉末を、加圧成形して圧粉磁心を製造する製造方法である。複数の粒子は、Ａｌと、主成分としてＦｅと、を含む。合金粉末を熱処理温度８００℃〜１０００℃で加熱保持（ＳＴ１）した後、加熱保持した合金粉末を加圧成形する（ＳＴ２）。このような製造方法によって、強度の低下を抑制した圧粉磁心を製造することができる。また、合金粉末を熱処理温度８００℃〜１０００℃で加熱保持することによって、合金粉末の複数の粒子の表面に絶縁膜を形成してもよい。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の粒子を含む合金粉末を、加圧成形して圧粉磁心を製造する製造方法であって、
前記複数の粒子は、Ａｌと、主成分としてＦｅと、を含み、
前記合金粉末を熱処理温度８００℃〜１０００℃で加熱保持した後、
前記加熱保持した前記合金粉末を加圧成形する、
圧粉磁心の製造方法。
【請求項２】
前記合金粉末を熱処理温度８００℃〜１０００℃で加熱保持することによって、前記合金粉末の前記複数の粒子の表面に絶縁膜を形成する、
請求項１に記載される圧粉磁心の製造方法。
【請求項３】
前記絶縁膜の厚みは、１０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲内にある、
請求項２に記載される圧粉磁心の製造方法。
【請求項４】
前記加圧成形した前記合金粉末を焼鈍温度１０５０℃〜１２００℃で焼鈍する、
請求項１〜３のいずれか１項に記載される圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
合金粉、例えば、軟磁性材料粉を圧縮することによって、圧粉磁心を製造する方法がある。例えば、特許文献１に開示される圧粉磁心の製造方法では、まず、バインダを軟磁性材料粉に混合させた混合粉を加圧成形することによって、高い強度を有する圧粉体を成形する。ここで、バインダは、例えば、ガラス（シリコーン樹脂）などを含む。さらに、圧粉体を熱処理することによって、圧粉磁心を製造する。この熱処理によって、圧粉体を構成する粒子にＡｌ酸化膜を形成させ、圧粉磁心の絶縁性を向上させる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１５−０５３４９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、特許文献１に開示されるようなバインダを用いた圧粉磁心の製造方法では、バインダを軟磁性材料粉に混合させるため、混合粉の流動性が減じ、加圧成形工程において、混合粉を金型に均一に充填させることができないことがあった。これによって、密度のバラツキが発生し、割れが圧粉磁心に生じることがあった。
【０００５】
本発明は、強度の低下を抑制した圧粉磁心を製造する圧粉磁心の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係る圧粉磁心の製造方法は、
複数の粒子を含む合金粉末を、加圧成形して圧粉磁心を製造する製造方法であって、
前記複数の粒子は、Ａｌと、主成分としてＦｅと、を含み、
前記合金粉末を熱処理温度８００℃〜１０００℃で加熱保持した後、
前記加熱保持した前記合金粉末を加圧成形する。
【０００７】
また、前記合金粉末を熱処理温度８００℃〜１０００℃で加熱保持することによって、前記合金粉末の前記複数の粒子の表面に絶縁膜を形成してもよい。また、前記絶縁膜の厚みは、１０μｍ〜５００μｍの範囲内にある。また、前記加圧成形した前記合金粉末を焼鈍温度１０５０℃〜１２００℃で焼鈍してもよい。このような構成によれば、バインダを加えないために、合金粉末の流動性が減じないために合金粉末の圧縮性を維持することで、圧粉磁心の強度の低下を抑制することができる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明に係る圧粉磁心の製造方法によれば、強度の低下を抑制した圧粉磁心を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】実施の形態１に係る圧粉磁心の製造方法を示すフローチャートである。
【図２】製造条件及び計測結果を示す表である。
【図３】熱処理温度に対する鉄損を示すグラフである。
【図４】実施例及び比較例の熱処理温度に対する圧環強度を示すグラフである。
【図５】実施例の熱処理粉の断面組織を示す写真である。
【図６】熱伝導率を示すグラフである。
【図７】比較例の熱処理粉の断面組織を示す写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
実施の形態１
図１を参照して実施の形態１に係る圧粉磁心の製造方法について説明する。図１は、実施の形態１に係る圧粉磁心の製造方法を示すフローチャートである。
【００１１】
まず、軟磁性金属粒子からなる粉を窒素雰囲気中で熱処理を実施し、熱処理粉を製造する（絶縁膜形成ステップＳＴ１）。ここで、軟磁性金属粒子の表面に絶縁膜が形成される。絶縁膜は、例えば、ＡｌＮ膜又はＡｌＮ膜とＡｌ２Ｏ３膜との複合膜である。
【００１２】
また、軟磁性金属粒子は、Ｆｅを主成分として含み、さらにＡｌを含む。軟磁性金属粒子は、さらに、圧粉磁心として必要な特性を満たすために、Ｓｉ、Ｃｒなどの他の元素を含んでもよい。軟磁性金属粒子の粒度分布は、例えば、下限１μｍから上限１ｍｍまでの範囲内にある。この下限は、１μｍ以下の値であってもよい。なお、軟磁性金属粒子からなる粉には、無機系バインダを加えない。無機系バインダは、例えば、ガラス、シリコーン樹脂である。
【００１３】
また、ＡｌＮ膜、又は、ＡｌＮ膜とＡｌ２Ｏ３膜との複合膜の厚みは、例えば、１０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲内にある。ＡｌＮ膜、又は、ＡｌＮ膜とＡｌ２Ｏ３膜との複合膜は、ガラス又はガラスに相当する成分を有する絶縁膜と比較して、高い熱伝導性を有する。
【００１４】
また、熱処理は、複数の軟磁性金属粒子からなる粉を所定の熱処理温度に加熱し、所定の熱処理時間保持する。熱処理条件は、熱処理温度８００℃〜１０００℃、熱処理時間１８０分〜６００分である。熱処理温度が８００℃以上であるため、電気を十分に絶縁するような厚みを有する絶縁膜が形成される。熱処理温度が１０００℃以下であるため、加圧成形ステップＳＴ２（後述）で、熱処理粉が良好な流動性、言い換えると、良好な圧縮性を有するような適度な厚みを有する絶縁膜が形成される。絶縁膜の厚さは、例えば、１０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲内にあり、２００ｎｍ〜３５０ｎｍの範囲内にあると好ましい。
【００１５】
また、絶縁膜を有する軟磁性金属粒子からなる粉は、あまり固化しておらず、軟磁性金属粒子同士が、ごく一部固着している、又は、非常に小さな力で固着している。熱処理粉を分級時においてふるいをかけることで、これらの軟磁性金属粒子同士が分離され、熱処理粉は、流動性を有する粉状体となる。
【００１６】
続いて、熱処理粉を圧粉成形し、圧粉体を形成する（加圧成形ステップＳＴ２）。ここでの成形条件の成形圧力は６００〜１８００ＭＰａである。熱処理粉を圧粉成形するために、圧粉磁心に相当するキャビティ形状を有する金型を用いる。このキャビティ形状は、例えば、円柱体や環状体である。上記したように、熱処理粉が良好な圧縮性を有するため、この金型のキャビティに均一に充填することができ、圧粉体は、各部位において均一な密度を有するとともに、高い強度を有する。
【００１７】
最後に、圧粉体を窒素雰囲気中で焼鈍し、圧粉磁心を形成する（焼鈍ステップＳＴ３）。ここで焼鈍条件の焼鈍温度は、１０００℃〜１３００℃であり、焼鈍時間は、１５分から１８０分である。焼鈍温度が１０５０℃〜１２００℃であると好ましい。
【００１８】
以上より、圧粉磁心を製造することができる。圧粉磁心は、例えば、８０ＭＰａ以上の強度を有し、１０６Ωｍ以上の比抵抗を有する。
【実施例】
【００１９】
次に、図２〜図７を参照して、実施の形態１に係る圧粉磁心の製造方法を用いて圧粉磁心を製造し、この製造した圧粉磁心を評価した結果について説明する。図２は、製造条件及び計測結果を示す表である。図３は、熱処理温度に対する鉄損を示すグラフである。図４は、実施例及び比較例の熱処理温度に対する圧環強度を示すグラフである。図５は、実施例の熱処理粉の断面組織を示す写真である。図６は、熱伝導率を示すグラフである。図７は、比較例の熱処理粉の断面組織を示す写真である。
【００２０】
実施例１〜４は、図２に示す各製造条件で製造した。具体的には、加圧成形ステップＳＴ２では、金型温度８０℃〜１３０℃、成形圧力８００〜１４００ＭＰａとした。内径３０ｍｍ、外径３９ｍｍのリング形状をキャビティ形状として有する金型と、直径１７ｍｍの円柱形状をキャビティ形状として有する金型とを、用いた。焼鈍ステップＳＴ３では、焼鈍時間３０分〜６０分とした。
【００２１】
実施例１〜４の圧粉磁心は、図２に示す各評価項目について評価された。
【００２２】
具体的には、まず、実施例１〜４の圧粉磁心の重量を計測し、密度を測定した。続いて、実施例１〜４の圧粉磁心について磁気測定を行った。測定項目は鉄損と比透磁率とである。鉄損の測定条件は、０．１Ｔ、２０ｋＨｚとした。続いて、実施例１〜４の圧粉磁心について圧環強度試験を行った。より具体的には、オートグラフを用いて、最大荷重を測定し、圧環強度を算出した。ＪＩＳＺ２５０７に準ずる方法を用いて測定した。続いて、実施例１〜４の圧粉磁心について熱伝導率を測定した。ここでは、フラッシュ法を用いた。
また、実施例１〜４の圧粉磁心の断面組織を観察し、圧縮性を確認した。絶縁膜厚さは、粉末のオージェ分析を行い、depthから求めた。
【００２３】
上記した評価の結果を図２に示した。焼鈍温度が１０５０℃である場合の熱処理温度に対する圧環強度を図３に示した。焼鈍温度が１０５０℃である場合の熱処理温度に対する鉄損を図４に示した。比較例１１、実施例３及び比較例１０の圧粉磁心の熱伝導率を図６に示した。
【００２４】
なお、比較例５〜１０は、図２に示す各製造条件で製造し、比較例５〜１０の圧粉磁心は、実施例１〜４と同様の方法を用いて、評価された。
【００２５】
比較例１０の圧粉磁心の製造方法において、絶縁膜形成ステップＳＴ１に相当するステップでは、ガラスを添加し、絶縁膜として窒化膜を形成した。
【００２６】
なお、比較例１１は、絶縁膜形成ステップＳＴ１に相当するステップでは、絶縁膜として酸化膜のみを形成したところを除き、比較例１０と同じ製造条件で製造した。比較例１１の熱伝導率を計測した。
【００２７】
圧粉磁心の磁気特性では、鉄損６００ｋＷ／ｍ３以下、圧環強度７０ＭＰａ越えを良好であるとして評価した。なお、絶縁膜形成ステップＳＴ１に相当するステップにおいてガラスを添加した、比較例１０の圧環強度は、７０ＭＰａである。
【００２８】
図２に示すように、実施例１〜４の圧粉磁心では、鉄損、圧環強度が良好な値であった。一方、比較例５では、圧環強度が良好な値であるものの、鉄損が高く良好な値ではなかった。比較例６〜１０では、鉄損が良好な値であるものの、圧環強度が足りず、良好な値ではなかった。
【００２９】
図３に示すように、熱処理温度が、８００〜１１００℃の範囲内において、鉄損はいずれも６００ｋＷ／ｍ３を下回り、良好な値を示した。一方で、熱処理温度が７００℃であるとき、鉄損は６００ｋＷ／ｍ３を上回った。
【００３０】
図４に示すように、熱処理温度が７００〜１０００℃の範囲内において、圧環強度はいずれも７０ＭＰａを超えており、良好な値を示した。一方で、熱処理温度が１１００℃であるとき、圧環強度は７０ＭＰａを下回った。
【００３１】
したがって、熱処理温度が８００〜１０００℃の範囲内（図３及ぶ図４では、熱処理領域Ｚ１）にあると好ましい。これは、鉄損及び圧環強度が良好な値を示す傾向にあるためである。
【００３２】
図５に示すように、実施例３の圧粉磁心の断面組織では、各粒子が確認された。一方、図７に示すように、比較例８の圧粉磁心の断面組織でも、同様に、各粒子が確認された。実施例３の圧粉磁心の粒子間距離は、比較例８の圧粉磁心の粒子間距離と比較して、小さい。そのため、実施例３の熱処理粉は、比較例８の熱処理粉と比較して、良好な圧縮性を有する。実施例４と比較例９も同様である。図２に示すように、圧粉磁心に含まれる粒子表面に形成される絶縁膜の厚さは、２００ｎｍ〜３５０ｎｍの範囲内にあった。
【００３３】
図６に示すように、実施例３が、比較例１１及び比較例１０と比較して高い熱伝導率を有する。この一因として、熱伝導率の良いＡｌＮ皮膜が形成されていること、また、比較例１１及び比較例１０の圧粉磁心の製造方法において、絶縁膜形成ステップＳＴ１に相当するステップでは、ガラスを添加した一方で、実施例３の圧粉磁心の製造方法において、絶縁膜形成ステップＳＴ１では、ガラスを添加していないことが挙げられる。
より具体的には、実施例３の圧粉磁心の製造方法において、絶縁膜形成ステップＳＴ１では、ガラスを添加していないことによって、ガラス又はガラスに相当する成分を有しない絶縁膜が軟磁性金属粉の粒子の表面に形成される。ガラス又はガラスに相当する成分を有しない絶縁膜が、ガラス又はガラスに相当する成分を有する絶縁膜と比較して、高い熱伝導率を有するからである。
【００３４】
以上、実施の形態１の圧粉磁心の製造方法は、バインダを用いることなく、熱処理条件を変えることによって、合金粉末を構成する粒子の表面に、絶縁膜を形成する。合金粉末の流動性を減じさせないので、合金粉末を金型へ均一に装填し、合金粉末の圧縮性を良好に維持し、加圧成形を良好に行うことができる。したがって、圧粉磁心の強度低下を抑制させるとともに、圧粉磁心の電気的な絶縁性を確保することができる。
【００３５】
なお、本発明は上記実施の形態に限られたものではなく、趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更することが可能である。例えば、実施の形態１に係る圧粉磁心の製造方法では、軟磁性金属粒子からなる粉を用いて圧粉磁心を製造したが、合金粉を用いて圧粉磁心を製造してもよい。合金粉は、磁性を有する粒子からなる粉であればよい。
【符号の説明】
【００３６】
ＳＴ１  絶縁膜形成ステップ                  ＳＴ２  加圧成形ステップ
ＳＴ３  焼鈍ステップ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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