(57)【要約】【課題】（００２）面の配向性が高いＲｕ膜を製造するためのシード層として利用可能で、表面が平滑なＡｇ合金膜を成膜することができ、かつ製造が容易なＡｇ合金スパッタリングターゲットを提供する。【解決手段】Ｃｕを６．０原子％以上１５原子％以下の範囲で含有し、かつＧａを０．１原子％以上２原子％以下の範囲で含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなるＡｇ合金スパッタリングターゲット。このＡｇ合金スパッタリングターゲットは、さらにＣａを０．０２原子％以上０．３原子％以下の範囲で含有してもよい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｕを６．０原子％以上１５原子％以下の範囲で含有し、かつＧａを０．１原子％以上２原子％以下の範囲で含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなることを特徴とするＡｇ合金スパッタリングターゲット。
【請求項２】
さらにＣａを０．０２原子％以上０．３原子％以下の範囲で含有することを特徴とする請求項１に記載のＡｇ合金スパッタリングターゲット。
【請求項３】
請求項１に記載のＡｇ合金スパッタリングターゲットを製造する方法であって、
Ｃｕを６．０原子％以上１５原子％以下の範囲で含有し、かつＧａを０．１原子％以上２原子％以下の範囲で含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなるＡｇ合金インゴットを作製し、次いで該Ａｇ合金インゴットを冷間圧延した後、熱処理を施す工程を含むことを特徴とするＡｇ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
Ａｇ合金インゴットが、さらにＣａを０．０２原子％以上０．３原子％以下の範囲で含有することを特徴とする請求項３に記載のＡｇ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
Ｃｕを６．０原子％以上１５原子％以下の範囲で含有し、かつＧａを０．１原子％以上２原子％以下の範囲で含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなることを特徴とするＡｇ合金膜。
【請求項６】
さらにＣａを０．０２原子％以上０．３原子％以下の範囲で含有することを特徴とする請求項５に記載のＡｇ合金膜。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ａｇ合金スパッタリングターゲットとその製造方法、及びＡｇ合金膜に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ａｇ合金スパッタリングターゲットは、Ａｇ合金膜の成膜用の材料として利用されている。
特許文献１には、Ｇａ：０．０５〜２．０質量％を含有し、さらにＣａ、ＢｅおよびＳｉの内の１種または２種以上を合計で０．００１〜０．１質量％を含有し、さらにＣｕ：０．１〜３．０質量％を含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなる光記録媒体の反射膜形成用銀合金スパッタリングターゲットが記載されている。
【０００３】
特許文献２には、添加元素としてガリウムを含み、さらに第２の添加元素として、銅、インジウム、パラジウム、亜鉛、錫のいずれかを添加した銀合金を、反射膜及びスパッタリングターゲットとして用いることが記載されている。この特許文献２には、添加元素濃度の合計は０．０１〜５．０原子％とするのが好ましいと記載されている。
【０００４】
一方、ハードディスクドライブに代表される磁気記録装置の記録方式として、記録媒体のＣＣＰ記録膜（ＣｏＣｒＰｔ記録膜）を垂直方向に磁化させる垂直磁気記録方式が知られている。ＣＣＰ記録膜は六方稠密構造であるので、ＣＣＰ記録膜を垂直方向に磁化させるためには、ＣＣＰ記録膜の結晶のｃ軸、即ち（００２）面を配向させることが必要となる。（００２）面に配向したＣＣＰ記録膜を製造する方法としては、中間層として六方稠密構造を持つＲｕ膜を用いて、Ｒｕ膜の（００２）面の上にＣＣＰ記録膜をエピタキシャル成長させる方法が広く用いられている。ＣＣＰ記録膜のさらなる記録密度向上のため、ＣＣＰ記録膜の（００２）面の配向性を向上させることが求められている。このＣＣＰ記録膜の（００２）面の配向性を向上させるためには、中間層であるＲｕ膜の（００２）面の配向性を高めることが有効である。そこで、Ｒｕ膜の（００２）面の配向性を向上させるために、Ｒｕ膜を（００２）面に配向させるためのシード層を設けて、そのシード層の上にＲｕ膜を製造することが行われている。
【０００５】
特許文献３には、シード層として、面心立方構造を有する２種類以上の元素を含み、基板面に対して垂直方向に面心立方（１１１）面結晶配向すると共に疑似六方晶構造を有する合金を用いることが記載されている。この特許文献３には、シード層を構成する合金は、Ｃｕ，Ａｇ，Ａｕ，Ｎｉ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｉｒ，Ａｌ，Ｒｈ，ＰｂおよびＣｏからなる群から選ばれる２種類以上の元素を主成分とするものであることが好ましいこと、ＡｇとＣｕを含む合金からなるものである場合、Ａｇが３０〜８０ａｔ％、Ｃｕが２０〜７０ａｔ％の範囲で含まれることが好ましいことが記載されている。この特許文献３には、上記の合金からなるシード層の成膜方法としてスパッタリング法が記載されている。但し、スパッタリング法による成膜の際に用いるターゲットに関する記載はない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００６−１２７５９４号公報
【特許文献２】特開２００６−２５２７４６号公報
【特許文献３】特開２０１０−４４８１３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、Ａｇ合金スパッタリングターゲットを用いて成膜したＡｇ合金膜を、上記Ｒｕ膜の（００２）面の配向性を向上させるためのシード層として使用できれば望ましい。しかしながら、本発明者の検討によると、上記の特許文献１、２に記載されているＡｇ合金スパッタリングターゲットを用いて成膜したＡｇ合金膜は、Ｒｕ膜を（００２）面に配向させる効果が低いものであった。
【０００８】
一方、磁気記録装置の記録媒体の記録層は、表面が平滑であることが好ましいとされている。これは、記録媒体と磁気ヘッドとの衝突による不具合が発生しないようにするためである。シード層の表面が粗くなると、その上に積層される中間層の表面が粗くなり、さらにその中間層の上に積層される記録層もまた表面が粗くなることが一般に知られている。従って、シード層は表面が平滑であることが望ましい。
【０００９】
しかしながら、本発明者の検討によると、Ｃｕを多量に含むＡｇ合金スパッタリングターゲットを用いて成膜したＡｇ合金膜は、膜表面にＣｕが析出しやすく、膜表面が粗くなりやすい傾向があることが判明した。
【００１０】
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、（００２）面の配向性が高いＲｕ膜を製造するためのシード層として利用可能で、表面が平滑なＡｇ合金膜を成膜することができ、かつ製造（インゴットの作製及び作製されたインゴットのターゲットへの加工）が容易なＡｇ合金スパッタリングターゲットとその製造方法を提供することを目的とする。さらに、本発明は、（００２）面の配向性が高いＲｕ膜を製造するためのシード層として使用可能なＡｇ合金膜を提供することもその目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前述の課題を解決するために、本発明のＡｇ合金スパッタリングターゲットは、Ｃｕを６．０原子％以上１５原子％以下の範囲で含有し、かつＧａを０．１原子％以上２原子％以下の範囲で含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなることを特徴としている。
本発明のＡｇ合金スパッタリングターゲットによれば、Ｃｕを６．０原子％以上含有するので、成膜されたＡｇ合金膜は、Ｒｕ膜を（００２）面に配向させる効果が高くなる。また、Ｃｕの含有量が１５原子％以下とされているので、表面平滑性の高いＡｇ合金膜を成膜することが出来る。さらに、Ｇａを０．１原子％以上含有するので、成膜されたＡｇ合金膜は、表面が平滑となる。また、Ｇａの含有量は２原子％以下とされているので、成膜されたＡｇ合金膜は、Ｒｕ膜を（００２）面に配向させる効果を維持したままで表面が平滑となる。
【００１２】
ここで、本発明のＡｇ合金スパッタリングターゲットにおいては、さらにＣａを０．０２原子％以上０．３原子％以下の範囲で含有してもよい。
この構成のＡｇ合金スパッタリングターゲットによれば、Ｃａを０．０２原子％以上含有しているので、成膜したＡｇ合金膜は、結晶粒径が微細化する傾向がある。Ａｇ合金膜の結晶粒径が小さいと、その上に積層される中間層の結晶粒径が小さくなり、さらにその中間層の上に積層される記録層の結晶粒径も小さくなる。記録媒体の記録層は、結晶粒径が小さい方が、記録密度が高くなるとされている。従って、この構成のＡｇ合金スパッタリングターゲットによって成膜したＡｇ合金膜をシード層として用いた記録媒体は、記録密度が向上する。また、Ｃａの含有量は０．３原子％以下とされているので、ターゲット製造時における圧延等の機械加工が容易になる。
【００１３】
本発明のＡｇ合金スパッタリングターゲットの製造方法は、上記本発明のＡｇ合金スパッタリングターゲットを製造する方法であって、Ｃｕを６．０原子％以上１５原子％以下の範囲で含有し、かつＧａを０．１原子％以上２原子％以下の範囲で含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなるＡｇ合金インゴットを作製し、次いで該Ａｇ合金インゴットを冷間圧延した後、熱処理を施す工程を含むことを特徴とする。
【００１４】
ここで、本発明のＡｇ合金スパッタリングターゲットの製造方法において、Ａｇ合金インゴットは、さらにＣａを０．０２原子％以上０．３原子％以下の範囲で含有していてもよい。この場合では、Ａｇ合金インゴットのＣａの含有量が０．３原子％以下とされているので、圧延等の機械加工が容易になる。
【００１５】
本発明のＡｇ合金膜は、Ｃｕを６．０原子％以上１５原子％以下の範囲で含有し、かつＧａを０．１原子％以上２原子％以下の範囲で含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなることを特徴としている。
この構成のＡｇ合金膜によれば、Ｃｕを６．０原子％以上含有するので、Ｒｕ膜を（００２）面に配向させる効果が高くなる。さらに、Ｃｕを１５原子％以下、Ｇａを０．１原子％以上含有するので、成膜されたＡｇ合金膜は、表面が平滑となる。また、Ｇａの含有量は２原子％以下とされているので、成膜されたＡｇ合金膜は、Ｒｕ膜を（００２）面に配向させる効果を維持したままで表面が平滑となる。
【００１６】
ここで、本発明のＡｇ合金膜においては、さらにＣａを０．０２原子％以上０．３原子％以下の範囲で含有してもよい。
この構成のＡｇ合金膜は、Ｃａを０．０２原子％以上含有しているので、結晶粒径が微細化する傾向がある。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、（００２）面の配向性が高いＲｕ膜を製造するためのシード層として利用可能で、かつ表面が平滑なＡｇ合金膜を成膜できるＡｇ合金スパッタリングターゲットを提供することができる。また、本発明によれば、（００２）面の配向性が高いＲｕ膜を製造するためのシード層として利用可能で、かつ表面が平滑なＡｇ合金膜を成膜できるＡｇ合金スパッタリングターゲットを工業的に容易に製造することができる製造方法を提供することができる。さらに、本発明によれば、（００２）面の配向性が高いＲｕ膜を製造するためのシード層として使用可能なＡｇ合金膜を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】実施例２で製造したＡｇ合金の断面組織の光学顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下に、本発明の一実施形態であるＡｇ合金スパッタリングターゲットとその製造方法、及びＡｇ合金膜について説明する。
本実施形態であるＡｇ合金スパッタリングターゲットは、Ａｇ合金膜を成膜する際に用いられるものである。ここで、本実施形態であるＡｇ合金膜は、例えば、垂直磁気記録方式ハードディスクドライブの記録媒体において、（００２）面の配向性が高いＲｕ膜を製造するためのシード層として使用できる。
【００２０】
＜Ａｇ合金スパッタリングターゲット＞
本実施形態であるＡｇ合金スパッタリングターゲットは、Ｃｕを６．０原子％以上１５原子％以下の範囲で含有し、かつＧａを０．１原子％以上２原子％以下の範囲で含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる組成とされている。
【００２１】
Ｃｕは、Ａｇ合金スパッタリングターゲットを用いて成膜されたＡｇ合金膜に添加され、そのＡｇ合金膜の表面上に形成されるＲｕ膜の（００２）面の配向性を高める効果がある。Ｃｕの含有量が６．０原子％よりも少ないとＲｕ膜の（００２）面の配向性を高める効果が低くなる。また、Ｃｕの含有量が１５原子％を超えるＡｇ合金膜は、ＣｕがＡｇに固溶しない割合が多くなるため、膜表面にＣｕが析出し、膜の平滑性に問題を生じることがある。
そこで、本実施形態では、Ｃｕの含有量を６．０原子％以上１５原子％以下の範囲に規定している。
ここで、Ａｇ合金膜の表面上に形成されるＲｕ膜の（００２）面の配向性を確実に高めるためには、Ｃｕの含有量の下限を８原子％以上とすることが好ましく、１０原子％以上とすることがさらに好ましい。また、膜表面の平滑性の低下を確実に抑制するためには、Ｃｕの含有量の上限を１３原子％以下とすることが好ましく、１２原子％以下とすることがさらに好ましい。
【００２２】
Ｇａは、Ａｇ合金スパッタリングターゲットを用いて成膜されたＡｇ合金膜に添加されて、そのＡｇ合金膜の平滑性を高める効果がある。Ｇａの含有量が０．１原子％未満ではＡｇ合金膜の平滑性を高める効果が低くなる。また、Ｇａの含有量が２原子％を超えると、成膜したＡｇ合金膜はＲｕ膜の（００２）面の配向性を高める効果が低くなる。これは、Ａｇ合金膜の表面にＧａが高濃度に偏析するためと考えられる。
そこで、本実施形態では、Ｇａの含有量を０．１原子％以上２原子％以下の範囲に規定している。
ここで、Ａｇ合金膜の平滑性を確実に高めるためには、Ｇａの含有量の下限を０．２原子％以上とすることが好ましく、０．３原子％以上とすることがさらに好ましい。また、Ａｇ合金膜の表面上に形成されるＲｕ膜の（００２）面の配向性を確実に高めるためには、Ｇａの含有量の上限を１．５原子％以下とすることが好ましく、１．０原子％以下とすることがさらに好ましい。
【００２３】
本実施形態のＡｇ合金スパッタリングターゲットは、さらにＣａを０．０２原子％以上０．３原子％以下の範囲で含有してもよい。Ｃａは、Ａｇ合金スパッタリングターゲットを用いて成膜されたＡｇ合金膜に添加されて、そのＡｇ合金膜の結晶粒径を微細化させる効果がある。Ｃａの含有量が０．０２原子％未満ではＡｇ合金膜の結晶粒径を微細化する効果が低くなる。また、Ｃａの含有量が０．３％を超えるＡｇ合金スパッタリングターゲットを製造しようとすると、Ａｇが硬化し、インゴットのターゲットへの加工時に、圧延割れなどの問題を生じることがある。
そこで、本実施形態においてＣａを添加する場合には、Ｃａの含有量を０．０２原子％以上０．３原子％以下の範囲に規定している。
ここで、Ａｇ合金膜の結晶粒径を確実に微細化させるためには、Ｃａの含有量の下限を０．０３原子％以上とすることが好ましく、０．０５原子％以上とすることがさらに好ましい。また、インゴットの作製時等の割れ等を確実に抑制するためには、Ｃａの含有量の上限を０．２０原子％以下とすることが好ましく、０．１５原子％以下とすることがさらに好ましい。
【００２４】
＜Ａｇ合金スパッタリングターゲットの製造方法＞
次に、本実施形態に係るＡｇ合金スパッタリングターゲットの製造方法について説明する。
本実施形態であるＡｇ合金スパッタリングターゲットの製造方法では、まず、溶解原料として、純度９９．９９質量％以上のＡｇと、純度９９．９９質量％以上のＣｕと、純度９９．９９質量％以上のＧａとを準備する。
【００２５】
準備したＡｇ、Ｃｕ及びＧａをそれぞれ所定の組成となるように秤量する。次に、溶解炉中において、Ａｇを高真空または不活性ガス雰囲気中で溶解し、得られた溶湯に所定量のＣｕとＧａを添加する。そして、添加した金属を真空または不活性ガス雰囲気中で溶解して、Ｃｕを６．０原子％以上１５原子％以下の範囲で含有し、かつＧａを０．１原子％以上２原子％以下の範囲で含有し、残部がＡｇ及び不可避不純物からなる組成のＡｇ合金インゴットを作製する。ここで、Ａｇの溶解は、溶解炉の雰囲気を一度真空にした後、Ａｒで置換した雰囲気で行い、溶解後、Ａｒ雰囲気の中でＡｇの溶湯にＣｕとＧａを添加することが、ＡｇとＣｕとＧａとの組成比率を安定に得る観点から好ましい。また、ＣｕとＧａとは、予め作製したＡｇＣｕ、ＡｇＧａ等の母合金の形で添加してもよい。
さらに 必要に応じてＣａを０．０２原子％以上０．３原子％以下の範囲でターゲットに含有させる場合、純度９９．９９質量％以上のＡｇと、純度９９．５質量％以上のＣａを用いて、予めＡｇＣａ合金（例えばＣａを７〜２３原子％含有する）のインゴットを作製して母合金とし、これを１０ｍｍ以下の細粒に破砕して所定の組成となるように添加し、同様にしてＣｕを６．０原子％以上１５原子％以下の範囲で含有し、かつＧａを０．１原子％以上２原子％以下の範囲で含有し、Ｃａを０．０２原子％以上０．３原子％以下の範囲で含有し、残部がＡｇ及び不可避不純物からなる組成のＡｇ合金インゴットを作製する。
【００２６】
次に、得られたＡｇ合金インゴットに対して、冷間圧延を繰り返して、累計の圧下率が７０％〜８０％となるまで圧下した後、熱処理を施す。熱処理は大気中で行うことができる。熱処理の温度は、一般に５５０〜７５０℃の範囲である。熱処理の後、必要に応じて機械加工を施して所望の形状とすることにより、本実施形態に係るＡｇ合金スパッタリングターゲットが製造される。
なお、Ａｇ合金スパッタリングターゲットの形状に特に限定はなく、円板型、角板型でもよいし、円筒型でもよい。このように製造されたAg合金ターゲットは平均粒径で２０μm〜８０μmの結晶粒径を有する。
【００２７】
＜Ａｇ合金膜＞
本実施形態であるＡｇ合金膜は、Ｃｕを６．０原子％以上１５原子％以下の範囲で含有し、かつＧａを０．１原子％以上２原子％以下の範囲で含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる。Ａｇ合金膜は、さらにＣａを０．０２原子％以上０．３原子％以下の範囲で含有していてもよい。
【００２８】
本実施形態であるＡｇ合金膜は、上述した本実施形態であるＡｇ合金スパッタリングターゲットを用いて成膜することができる。本実施形態であるＡｇ合金スパッタリングターゲットを用いて成膜したＡｇ合金膜に含まれるＣｕ、Ｇａ、Ｃａの組成は、いずれも概ねＡｇ合金スパッタリングターゲットの組成と同じとなる。本実施形態に係るＡｇ合金膜を成膜する場合、マグネトロンスパッタ方式を適用することが好ましく、電源としては、直流（ＤＣ）電源、高周波（ＲＦ）電源、中周波（ＭＦ）電源、交流（ＡＣ）電源のいずれも選択可能である。
【００２９】
本実施形態であるＡｇ合金膜は、例えば、垂直磁気記録方式のハードディスクドライブにおいて用いられる記録媒体のシード層として利用できる。記録媒体は、一般に、基板の上に、軟磁性裏打ち層、シード層、中間層、記録層、保護層がこの順で積層された積層体である。
【００３０】
記録媒体の基板としては、プラスチック基板、結晶化ガラス基板、強化ガラス基板、シリコン基板、アルミニウム合金基板を用いることができる。その基板の上に積層される軟磁性裏打ち層としては、ＣｏＺｒＮｂ膜、ＣｏＺｒＴａ膜、ＦｅＣｏＢ膜等を用いることができる。これらの膜は、スパッタ法により成膜することができる。
【００３１】
記録媒体のシード層として用いるＡｇ合金膜は、厚さが２ｎｍ以上２０ｎｍ以下の範囲にあることが好ましい。
Ａｇ合金膜は、平滑であることが好ましい。具体的には、Ａｇ合金膜の表面粗さＲａ（算術平均粗さ）は０．５ｎｍ以下であることが好ましい。Ａｇ合金膜の表面粗さＲａの下限は、一般に０．１ｎｍである。
Ａｇ合金膜は、結晶粒径が小さいことが好ましい。具体的には、Ａｇ合金膜の結晶粒径は１０ｎｍ以下であることが好ましい。
【００３２】
中間層としては、Ｒｕ膜が用いられる。本実施形態のＡｇ合金膜の上に形成されたＲｕ膜は、（００２）面の配向性が高い値を示す。Ｒｕ膜は、スパッタ法により成膜することができる。
【００３３】
記録層としては、六方稠密構造を有する磁性を示す合金膜、例えばＣｏＣｒＰｔ膜が用いられる。ＣｏＣｒＰｔ膜は、スパッタ法により成膜することができる。
【００３４】
保護層としては、アモルファスカーボン膜、水素化カーボン膜、窒化カーボン膜、酸化アルミニウム膜を用いることができる、保護膜は、スパッタ法、ＣＶＤ法、ＦＣＡ法により成膜することができる。
【実施例】
【００３５】
＜Ａｇ合金スパッタリングターゲットの作製＞
まず、原料として、純度９９．９９質量％以上のＡｇ、純度９９．９９質量％以上のＣｕ、純度９９．９９質量％以上のＧａ、そして純度９９．５質量％以上のＣａを原料とするＡｇ−１７原子％Ｃａ母合金（粒径１０ｍｍ以下）とを準備し、表１に示す所定の組成となるように秤量した。
次に、ＡｇをＡｒガスで置換した雰囲気中で溶解し、得られた溶湯に秤量したＣｕとＧａとＡｇ−Ｃａ母合金とを添加して溶解し、鋳造することにより寸法で１２０ｍｍ角、厚さ３４ｍｍのＡｇ合金インゴットを作製した。
得られたＡｇ合金インゴットを１パスあたり２ｍｍずつロール間隔を狭めながら冷間圧延を繰り返して厚さを約８ｍｍまで落とした後、大気中７５０℃、１時間保持の熱処理を施した。
【００３６】
この段階で素材の一部を切断して切断面を樹脂埋め、研磨し、さらに粒界エッチングを施した。図１に実施例２のＡｇ合金の断面組織の光学顕微鏡写真を示す。
さらにこの実施例２のＡｇ合金試料についてＥＢＳＤ測定装置（日立ハイテクノロジーズ社製ＳＵ−７０、ＥＤＡＸ／ＴＳＬ社製（現  ＡＭＥＴＥＫ社）  ＯＩＭ  Ｄａｔａ  Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ  ｖｅｒ．５．３１）と、解析ソフト（ＥＤＡＸ／ＴＳＬ社製（現  ＡＭＥＴＥＫ社）ＯＩＭ  Ｄａｔａ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  ｖｅｒ．５．３１）によって、電子線の加速電圧１５ｋＶ、測定間隔５．０μｍステップで２．８ｍｍ２以上の測定面積で、各結晶粒の方位差の解析を行った。解析ソフトＯＩＭにより各測定点のＣＩ値を計算し、平均結晶粒径の解析からはＣＩ値が０．１以下のものは除外した。結晶粒界に関しては、二次元断面観察の結果、隣り合う２つの結晶間の配向方位差が１５°以上となる測定点間を結晶粒界として結晶粒界マップを作成した。ただしこの時Ａｇ合金組織に多数含まれる双晶の粒界は無視した。
観察視野全体に存在する全ての粒子の外周の長さを算出した。この値からこれと同じ外周を有する円の直径（円相当径）を算出した。この全粒子の円相当径の平均値を平均粒径として求めた。この時の実施例２のＡｇ合金の平均粒径は３２μｍであった。
【００３７】
次いで、熱処理後のＡｇ合金インゴットを、機械加工することにより、直径１５２．４ｍｍ、厚さ６ｍｍのＡｇ合金スパッタリングターゲットを作製した。
【００３８】
【表１】
2017008378.tif 000002
【００３９】
＜Ｔａ膜とＡｇ合金膜とを積層した積層膜の作製とＡｇ合金膜の表面粗さと組成の測定＞
上述のＡｇ合金スパッタリングターゲットを無酸素銅製のバッキングプレートに半田付けし、これを直流マグネトロンスパッタ装置に装着した。また、同じスパッタ装置に無酸素銅製のバッキングプレートに半田付けされた市販のＴａターゲットおよびＲｕターゲットを装着した。なお、通常の磁気記録媒体ではＡｇ合金の下層にはＣｏＺｒＮｂ等の非晶質膜を使用した軟磁性裏打ち層が形成されているが、ここでは試験の簡便化のため、Ｔａの非晶質膜をＡｇ合金膜の下地として代用した。
真空排気装置にて直流マグネトロンスパッタ装置内を５×１０−５Ｐａ以下まで排気した後、上記ターゲットと平行に配置した５０ｍｍ角の洗浄済みのガラス基板（コーニング社製イーグルＸＧ）に対し、下記表２のスパッタ条件にてＴａとＡｇ合金とをこの順番に真空を破ること無く、連続で２層の成膜を行って、Ｔａ膜とＡｇ合金膜とを積層した積層膜をガラス基板上に成膜した。
得られた積層膜のＡｇ合金膜の表面粗さ（Ｒａ）と組成を測定した。
Ａｇ合金膜の表面粗さ（Ｒａ）は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）にて測定した。
Ａｇ合金膜の組成は、別途上記５０ｍｍ角ガラス基板に膜厚５００ｎｍのＡｇ合金の厚膜を作製し、これを全量酸溶解し誘導結合プラズマ(ＩＣＰ)発光分光法により測定した。その結果を表３に示す。
【００４０】
＜Ｔａ膜とＡｇ合金膜とＲｕ膜とを積層した積層膜の作製とＲｕ膜の（００２）配向性の測定＞
上記と同様に下記表２のスパッタ条件にてＴａ膜、Ａｇ合金膜、Ｒｕ膜をこの順番に真空を破ること無く、連続で３層の成膜を行い、Ｔａ層とＡｇ合金層とＲｕ層とを積層した積層膜をガラス基板上に成膜した。
Ｘ線回折装置にて得られたガラス基板上の積層膜のＸ線回折測定を行い、Ｒｕの（００２）面の回折ピーク強度を計数した。この結果を下記の表３に示す。なおＸ線回折の測定はリガク社製Ｘ線回折装置（Ｒｉｎｔ  ＵｌｔｉｍａIII）を用い、２θ−θ法にて連続スキャンを行うことにより行った。Ｘ線回折の測定条件を以下に示す。
【００４１】
（Ｘ線回折の測定条件）
Ｘ線源                  Ｃｕ
管電圧／電流            ４０ｋＶ／５０ｍＡ
発散スリット            開放
発散縦制限スリット      １０ｍｍ
散乱スリット            開放
受光スリット            ０．３０ｍｍ
モノクロ受光スリット    ０．８ｍｍ
Ｒｕ膜の（００２）面の回折ピーク強度は２θ＝４２．２°付近に現れるピークの強度を測定時間１秒当たりのカウント数（ｃｐｓ）として計測した。
【００４２】
【表２】
2017008378.tif 000003
【００４３】
【表３】
2017008378.tif 000004
【００４４】
Ｃｕ含有量が６原子％未満のＡｇ合金スパッタリングターゲットとされた比較例１においては、成膜したＡｇ合金膜の上に製造したＲｕ膜の（００２）面の回折ピーク強度は４８００ｃｐｓと低い値を示し、Ｒｕ膜の（００２）面の配向性を高める効果が不十分であった。
Ｃｕ含有量が１５原子％を超えるＡｇ合金スパッタリングターゲットとされた比較例２において、製膜したＡｇ合金膜はＡｇ合金膜の表面粗さが０．５２ｎｍと大きくなった。
Ｇａ含有量が０．１原子％未満のＡｇ合金スパッタリングターゲットとされた比較例３においては、Ａｇ合金膜の表面粗さが０．５５ｎｍと大きくなった。
Ｇａ含有量が２原子％を超えるＡｇ合金スパッタリングターゲットとされた比較例４においては、成膜したＡｇ合金膜の上に製造したＲｕ膜の（００２）面の回折ピーク強度は４６００ｃｐｓであり、Ｒｕ膜の（００２）面の配向性を高める効果は不十分であった。
比較例５において、Ｃａ含有量が０．３原子％を超えるＡｇ合金スパッタリングターゲットは圧延時に割れを生じたため製造できなかった。 
Ｃｕ、Ｇａ及びＣａが添加されていないＡｇスパッタリングターゲットとされた比較例６においては、成膜したＡｇ膜の表面粗さが４．１ｎｍと非常に大きく、かつＡｇ膜の上に製造したＲｕ膜の（００２）面の回折ピーク強度は３５００ｃｐｓと低い値を示し、Ｒｕ膜の（００２）面の配向性を高める効果が不十分であった。
【００４５】
これに対して、Ｃｕを６．０原子％以上１５原子％以下の範囲で含有し、かつＧａを０．１原子％以上２原子％以下の範囲で含有するＡｇ合金スパッタリングターゲットとされた実施例１−７においては、成膜したＡｇ合金膜の上に製造したＲｕ膜の（００２）面の回折ピーク強度はいずれも５０００ｃｐｓ以上と高い値を示し、Ａｇ合金膜のＲｕ膜の（００２）面の配向性を高める効果が優れていた。
また、さらにＣａを０．０２原子％以上０．３原子％以下の範囲で含有するＡｇ合金スパッタリングターゲットとされた実施例７においては、膜面方向から透過電子顕微鏡により観察したところ、他の実施例と比較して１０ｎｍ以下の粒径の微細な粒子占める割合が多いことが観察された。
【００４６】
以上の結果から、本実施例のＡｇ合金スパッタリングターゲットによれば、（００２）面の配向性が高いＲｕ膜の製造するためのシード層として利用可能で、表面が平滑なＡｇ合金膜を提供できることが確認された。
【図１】
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