(57)【要約】【課題】応力分布が発生している拡散層に対し、過去に発生した最大応力を推定することが可能な応力推定方法を提供すること。【解決手段】本発明に係る応力推定方法は、平板２０１を用いて拡散層１０１ａ、１０１ｂを加圧し、該加圧した際に生じるＡＥ波をＡＥセンサ２１０によって測定するＡＥ波測定工程と、拡散層１０１ａ、１０１ｂにかかる圧力の増加に伴い変動するＡＥ波発生数を算出するＡＥ波発生数算出工程と、所定範囲の圧力におけるＡＥ波発生数の変化に基づいて、過去の最大応力を算出する最大応力算出工程と、を備える。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
燃料電池用セパレータの凹凸流路で加圧された拡散層に対して、過去にかかった最大応力を推定する応力推定方法であって、
ＡＥ波を測定するためのＡＥセンサを取り付けた平板を用いて前記拡散層を加圧し、該加圧した際に生じるＡＥ波を前記ＡＥセンサによって測定するＡＥ波測定工程と、
前記拡散層にかかる圧力の増加に伴い変動するＡＥ波発生数を算出するＡＥ波発生数算出工程と、
前記ＡＥ波発生数の増加幅が減少している所定範囲の圧力に対する前記ＡＥ波発生数の変化に基づいて、過去の最大応力を算出する最大応力算出工程と、を備える応力推定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、燃料電池の拡散層に過去にかかった最大応力を推定する応力推定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高分子電解質膜を用いた固体高分子型燃料電池は、低温における作動が可能であり、かつ、小型軽量化が可能であるため、自動車などの移動体への適用が検討されている。特に、固体高分子型燃料電池を搭載した燃料電池自動車はエコロジーカーとして社会的な関心が高まっている。
【０００３】
固体高分子型燃料電池（以下、燃料電池とも称する）は、電解質膜の一方の面に燃料極（アノード）触媒層が設けられると共に、他方の面に空気極（カソード）触媒層が設けられ、その燃料極（アノード）触媒層と空気極（カソード）触媒層とが対向するように設けた構造を有する。この構造体、またはこれにガス拡散性かつ導電性の拡散層を両面につけたものが、膜電極接合体と呼ばれる。この膜電極接合体は、板状部材からなる一対のセパレータで挟持され、これを積層して燃料電池スタックが構成される。
【０００４】
ところで、上記燃料電池自動車に搭載される部品（燃料電池スタックを含む自動車用部品）にあっては、高い耐久信頼性を保証するために、車両衝突などによる衝撃或いは耐久試験を行う必要がある。特に燃料電池スタックは高コストであることから、近年、車両衝突による衝撃を定量化する手法が望まれている。
【０００５】
上記車両衝突による衝撃を定量化する方法として、例えば下記特許文献１に記載された、アコースティックエミッション法（ＡＥ法）を利用することが考えられる。ＡＥとは材料に微小な破壊が生じる際に蓄積された歪エネルギーが弾性波として放出される現象のことであり、金属をはじめとする多くの材料にて計測できる。ＡＥには、一度負荷を受けた材料からはその材料が過去に受けたものより大きな負荷を受けないとＡＥが生じないという現象（カイザー効果）が知られており、既に産業上でもこの現象を利用して例えば高圧電線が受けた負荷の計測が行なわれている。この方法では部品自体が最大負荷を記憶しているため、測定中の配線や計測器は不要という利点がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１０−０９０２３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、燃料電池スタックに上記ＡＥ法を適用する場合、燃料電池スタックには電解質膜などＡＥを減衰する要素が含まれるため、ＡＥを測定することが困難であった。そこで、燃料電池スタックから拡散層を取り出し、この拡散層についてＡＥ法を適用してカイザー効果を利用すれば、過去最大の応力を推定することができるという知見を本発明者らは見出した。
【０００８】
ところが、拡散層にＡＥ法を適用し、過去最大の応力を推定するには以下の問題があった。詳細には、ＡＥを測定するためには、通常、ＡＥセンサを取り付けた平板によって拡散層を加圧する必要がある。一方で、拡散層は、燃料電池スタックの状態（拡散層を取り出す前の状態）ではセパレータに形成された凹凸形状をなす流路によって応力を受けるため、拡散層面内で圧力分布が存在している。このため、ＡＥ測定において通常使用される平板によって拡散層を加圧しても、拡散層に対して過去にかかった応力分布と同一の分布を再現できない。その結果、カイザー効果の有無だけでは、拡散層に対して過去にかかった最大応力を推定することができないという問題があった。
【０００９】
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、応力分布が生じている拡散層であっても、過去に発生した最大応力を推定することが可能な応力推定方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために本発明に係る応力推定方法は、燃料電池用セパレータの凹凸流路で加圧された拡散層に対して、過去にかかった最大応力を推定する応力推定方法であって、ＡＥ波を測定するためのＡＥセンサを取り付けた平板を用いて前記拡散層を加圧し、該加圧した際に生じるＡＥ波を前記ＡＥセンサによって測定するＡＥ波測定工程と、前記拡散層にかかる圧力の増加に伴い変動するＡＥ波発生数を算出するＡＥ波発生数算出工程と、前記ＡＥ波発生数の増加幅が減少している所定範囲の圧力に対する前記ＡＥ波発生数の変化に基づいて、過去の最大応力を算出する最大応力算出工程と、を備える。
【００１１】
本発明に係る応力推定方法によれば、平板により拡散層に対して圧力をかけつつＡＥ波を測定し、所定範囲の圧力におけるＡＥ波発生数の変化に基づいて、過去に発生した最大応力を算出する。拡散層は、燃料電池から取り出す前では、セパレータの凹凸流路によって加圧されているため、拡散層面内で応力分布が発生している。このように応力分布が生じている拡散層に対しては、平板で加圧してＡＥ発生状況を測定しても、同一の応力印加状態を再現できないため、カイザー効果の有無だけでは過去最大応力を推定することができない。そこで本発明では、ＡＥ波発生数の増加幅が減少している所定範囲の圧力におけるＡＥ波発生数の変化に基づいて過去に発生した最大応力を算出している。これにより、応力分布が発生している拡散層であっても、ＡＥ波発生数の変化（例えばＡＥ波発生数に基づき算出された傾きの値が所定の閾値より小さくなったとき）に基づいて、拡散層にかかった過去の最大応力を推定することができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、応力分布が発生している拡散層であっても、過去に発生した最大応力を推定することが可能な応力推定方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】燃料電池の構成を説明するための拡大断面図である。
【図２】ＡＥ試験装置の概略構成を示す図である。
【図３】本発明の実施形態における拡散層の応力推定工程の一例を示すフローチャートである。
【図４】図３に示す応力推定工程における印加応力の経時変化と、ＡＥヒット数の経時変化とを示す図である。
【図５】ＡＥヒット数の傾きと過去最大の印加応力との関係について説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下添付図面を参照しながら本発明の実施形態について説明する。なお、以下の実施形態はあくまでも好適な適用例であって、本発明の適用範囲がこれに限定されるものではない。
【００１５】
まず、図１を参照しながら、燃料電池の構成について説明する。図１は、燃料電池の構成を説明するための拡大断面図である。
【００１６】
燃料電池１は、膜電極接合体ＭＥＡを主要な構成要素とし、それを燃料（水素）ガス流路及び空気ガス流路を備えたセパレータ１００ａ、１００ｂで挟持した単セルを複数備える。膜電極接合体ＭＥＡは、イオン交換膜である高分子電解質膜１０２の一方側にアノード側のアノード触媒層１０２ａを積層し、他方の側にカソード側のカソード触媒層１０２ｂを積層した構造であり、アノード触媒層１０２ａとカソード触媒層１０２ｂには、それぞれ拡散層１０１ａ、１０１ｂが配置されている。
【００１７】
続いて、拡散層１０１ａ、１０１ｂに過去にかかった最大応力を推定する試験を行う際に使用するＡＥ試験装置について説明する。図２は、ＡＥ試験装置の概略構成を示す図である。
【００１８】
ＡＥ試験装置２は、ＡＥセンサ２１０を取り付けた平板２０１で拡散層（図２では図示省略）を加圧しながら、ＡＥ波を測定する装置である。ＡＥ試験装置２は、土台２００と、平板２０１と、加圧治具２０２、２０３と、ＡＥセンサ２１０とを備える。測定対象物である拡散層は、土台２００と平板２０１との間に配置され、加圧治具２０２、２０３に接続された平板２０１により加圧される。
【００１９】
ＡＥセンサ２１０は、材料が変形する際、材料中に微小な亀裂などの損傷が生成する際、或いは、亀裂が成長して材料が破壊される際などに発生するＡＥ（アコースティックエミッション）を検出するセンサである。ＡＥセンサ２１０には、図示しない制御装置（記憶装置や演算装置を備えたコンピュータ（ＰＣ））が接続されており、当該制御装置によって、ＡＥセンサ２１０で検出されたＡＥ信号のヒット発生頻度等から拡散層に過去に発生した応力履歴が算出される。
【００２０】
なお、ＡＥセンサ２１０は、図２では平板２０１上に設けられているが、その設置個所は図２に示す例に限定されない。また平板２０１は、拡散層に圧接する側の面が略平面形状を有していればよく、その全体の形状や大きさは図２に示す例に限定されない。またＡＥ試験装置２としては、ＡＥを測定可能な機能を有していれば、図２に示す構成以外にも様々な構成を選択可能である。
【００２１】
上述したＡＥ試験装置２を用いて、平板２０１で拡散層を加圧し、拡散層に過去に発生した最大応力の推定を行った。以下では、図３〜図５を参照しながら、拡散層に過去に発生した最大応力の推定方法について説明する。
【００２２】
図３は、図２に示した装置を用いて過去最大の印加応力を推定するための応力推定工程の一例を示すフローチャートである。図４（Ａ）は、ＡＥセンサを取り付けた平板で拡散層を加圧したときの、印加応力の経時変化を示す図である。図４（Ｂ）は、ＡＥ波発生数（ＡＥヒット数）の経時変化を示す図である。図５は、図４の区間Ｂにおける、印加応力に対するＡＥヒット数の傾きと過去最大の印加応力との関係について示す図である。
【００２３】
（ステップＳ１１）
まず、ＡＥセンサ２１０によってＡＥ波の測定を行う（図３のステップＳ１１）。詳細には、図２に示したＡＥ試験装置２の平板２０１を用いて拡散層に圧力をかけつつＡＥセンサ２１０によってＡＥを検出する。この工程における拡散層に付与する圧力の経時変化を図４（Ａ）に示す。図４（Ａ）に示すように、平板２０１によって拡散層に付与する圧力は、所定値（本実施形態では約６ＭＰａ）に達するまで時間の経過と共に増加させていく。
【００２４】
（ステップＳ１２）
次いで、ＡＥ波発生数（ＡＥヒット数）を算出する（図３のステップＳ１２）。詳細には、ＡＥセンサ２１０によって検出されたＡＥ信号が随時制御部（図示省略）に送信され、制御部によってＡＥ波発生数が算出される。制御部により算出されたＡＥ波発生数（ＡＥヒット数）の経時変化を図４（Ｂ）に示す。図４（Ｂ）の線Ｇ１は、過去最大印加応力０．５ＭＰａがかかった拡散層を加圧した場合のＡＥ波発生数（ＡＥヒット数）の経時変化を示し、図４（Ｂ）の線Ｇ２は、過去最大印加応力６ＭＰａがかかった拡散層を加圧した場合のＡＥ波発生数（ＡＥヒット数）の経時変化を示す。
【００２５】
ところで、セパレータの凹凸流路で加圧された拡散層にあっては、応力を受ける部分と応力を受けていない部分が生じている。このため、平板２０１で拡散層を加圧した場合には、拡散層面内における応力を受けていない部分が先に押圧されるので、ＡＥ波が測定され、カイザー効果は見られない（図４（Ｂ）の区間Ａ）。平板２０１によって拡散層にかける圧力を増加させていくと、図４（Ｂ）に示すように、時間の経過とともにＡＥ波発生数（ＡＥヒット数）は上昇していく。
【００２６】
（ステップＳ１３）
次いで、拡散層に過去にかかった過去最大応力の算出を行う（図３のステップＳ１３）。詳細には、測定されたＡＥ波のＡＥ発生状況の結果に基づき、ＡＥ波発生数（ＡＥヒット数）の増加幅が減少している範囲（図４の区間Ｂ）におけるＡＥヒット数の傾きが制御部（図示略）により算出される。図４の区間Ｂの線Ｇ２（過去最大印加応力６ＭＰａがかかった拡散層）に示すように、本実施形態では、圧力増加終了付近において、ＡＥ波発生数（ＡＥヒット数）の増加幅が減少しているため、この増加幅が減少している範囲のＡＥヒット数の傾きが制御部により算出される。ＡＥヒット数の傾きが算出されると、次のように、拡散層に過去にかかった最大応力が算出される。
【００２７】
具体的には、制御部には、予め実験等により求めた「ＡＥヒット数の傾き」と「過去最大の印加応力」との関係を示すマップ（過去最大応力導出マップ）が格納されている。制御部によりＡＥヒット数の傾きが算出されると、制御部は、過去最大応力導出マップを参照して、算出されたＡＥヒット数の傾き（図５の縦軸）に対応する過去最大の印加応力（図５の横軸）を導出する。言い換えれば、算出されたＡＥヒット数の傾きが、予め制御部に格納された所定の閾値になった場合に、その傾きに対応する過去最大の印加応力を算出する。この所定の閾値は、以下で説明するように、予め定められた、拡散層部分破壊状態におけるＡＥヒット数の傾きに基づき、設定してもよい。
【００２８】
なお、図４の区間Ｂに示される圧力の範囲は、圧力増加終了付近における所定範囲であって、ＡＥヒット数の増加幅が減少している範囲に設定されることが好ましい。本実施形態ではこの区間Ｂに示す圧力の範囲を、例えば４〜５．５ＭＰａに設定することが好ましい。このように、制御部は、圧力増加終了付近であってＡＥ波発生数（ＡＥヒット数）の増加幅が減少している所定範囲の圧力（本実施形態では４〜５．５ＭＰａ）におけるＡＥ波発生数（ＡＥヒット数）の変化に基づいて、拡散層に過去にかかった最大応力を算出する。
【００２９】
なお、過去に拡散層に対して過大な応力がかけられ、拡散層が部分破壊している場合には、ＡＥヒット数の増加幅が圧力の増加に伴い減少していく。この拡散層が部分破壊している場合（拡散層部分破壊状態）における、ＡＥヒット数の傾きの値（図５の点Ｐ）は、各々の拡散層毎に予め制御部に格納されている。このように、拡散層部分破壊状態におけるＡＥヒット数の傾きの値を、拡散層毎に関連付けて予め制御部に記憶しておけば、ＡＥ発生状況を測定したときに、当該ＡＥ測定値と、拡散層部分破壊状態におけるＡＥヒット数の傾きとを比較することにより、拡散層の破壊の進行を推定することができる。
【００３０】
以上のステップＳ１１〜Ｓ１３の工程を経て、燃料電池スタックから取り出した拡散層について、過去に発生した最大応力を推定することが可能となる。
【００３１】
以上説明した応力推定工程によれば、平板２０１によって拡散層１０１ａ、１０１ｂを加圧した際に生じるＡＥ波をＡＥセンサ２１０によって測定するＡＥ波測定工程と、拡散層１０１ａ、１０１ｂにかかる圧力の増加に伴い変動するＡＥ波発生数を算出するＡＥ波発生数算出工程と、ＡＥ波発生数の増加幅が減少している所定範囲の圧力に対するＡＥ波発生数の変化に基づいて、拡散層に過去にかかった最大応力を算出する最大応力算出工程とを備える。
【００３２】
以上、本発明の実施形態を説明したが、これは本発明の説明のための例示であって、本発明の範囲をこの実施形態にのみ限定する趣旨ではない。本発明は、他の種々の実施形態でも実施することが可能である。
【符号の説明】
【００３３】
１：燃料電池
２：ＡＥ試験装置
１００ａ、１００ｂ：セパレータ（燃料電池用セパレータ）
１０１ａ、１０１ｂ：拡散層
１０２ａ、１０２ｂ：触媒層
２００：土台
２０１：平板
２０２、２０３：加圧治具
２１０：ＡＥセンサ
ＭＥＡ：膜電極接合体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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