(57)【要約】【課題】極細かつ強度のある繊維集合体を提供すること。【解決手段】熱可塑性樹脂を溶融紡糸することによって得られる繊維集合体であって、繊維集合体の繊維径が１μｍ以下のメジアン径を有しており、かつ、繊維集合体の溶融粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上１０００ｍＰａ・ｓ以下である。溶融粘度は、４００℃以下の温度領域において、１００ｍＰａ・ｓ以上かつ１０００ｍＰａ・ｓ以下である。溶融粘度は、熱可塑性樹脂の融点より１０℃以上の温度領域において、１００ｍＰａ・ｓ以上かつ１０００ｍＰａ・ｓ以下である。【選択図】図９
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性樹脂を溶融紡糸することによって得られる繊維集合体であって、
前記繊維集合体の繊維径が１μｍ以下のメジアン径を有し、
前記繊維集合体の溶融粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上１０００ｍＰａ・ｓ以下である、
繊維集合体。
【請求項２】
４００℃以下の温度領域において、前記繊維集合体の溶融粘度が、１００ｍＰａ・ｓ以上１０００ｍＰａ・ｓ以下である、
請求項１に記載の繊維集合体。
【請求項３】
前記熱可塑性樹脂の融点より１０℃以上高い温度領域において、前記繊維集合体の溶融粘度が、１００ｍＰａ・ｓ以上１０００ｍＰａ・ｓ以下である、
請求項１または２に記載の繊維集合体。
【請求項４】
Ｔを前記繊維集合体の溶融温度とした場合、
前記繊維集合体の溶融粘度が、１０１１Ｔ−３．６以上１０１２Ｔ−３．６以下である、
請求項１から３のいずれか１項に記載の繊維集合体。
【請求項５】
Ｔを前記繊維集合体の溶融温度とした場合、
前記熱可塑性樹脂の融点より１０℃以上高く４００℃以下である温度領域において、前記繊維集合体の溶融粘度が、２００ｍＰａ・ｓ以上６００ｍＰａ・ｓ以下であり、かつ、２×１０１１Ｔ−３．６以上１０１２Ｔ−３．６以下である、
請求項１から４のいずれか１項に記載の繊維集合体。
【請求項６】
Ｔを前記繊維集合体の溶融温度とした場合、
前記熱可塑性樹脂の融点より１０℃以上高く３５０℃以下である温度領域において、前記繊維集合体の溶融粘度が、２００ｍＰａ・ｓ以上６００ｍＰａ・ｓ以下であり、かつ、２×１０１１Ｔ−３．６以上１０１２Ｔ−３．６以下である、
請求項１から５のいずれか１項に記載の繊維集合体。
【請求項７】
前記繊維集合体は、密度が０．０１ｇ／ｃｍ３以上かつ０．０４０ｇ／ｃｍ３以下である、
請求項１から６のいずれか１項に記載の繊維集合体。
【請求項８】
前記繊維集合体は、厚さが１０ｍｍより厚くかつ１００ｍｍよりも薄い、
請求項１から７のいずれか１項に記載の繊維集合体。
【請求項９】
前記繊維集合体は、厚さが１０ｍｍより厚くかつ３０ｍｍよりも薄い、
請求項１から７のいずれか１項に記載の繊維集合体。
【請求項１０】
前記熱可塑性樹脂は、ポリオレフィン系熱可塑性樹脂である、
請求項１から９のいずれか１項に記載の繊維集合体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、繊維集合体に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、固形の熱可塑性樹脂を溶融し、溶融した熱可塑性樹脂（以下、溶融樹脂という）を熱風により細繊維化して捕集することで、繊維集合体を生成する溶融紡糸法が知られている。この方法では、例えば、溶融樹脂を吐出する手段と、その溶融樹脂に対して熱風を吹き出す手段とを備える繊維生成装置が用いられる。溶融樹脂は熱風により粉砕されて細繊維化し、極細の繊維が生成される。そして、極細の繊維が集積して極細の繊維集合体が生成される。
【０００３】
このような繊維生成装置では、繊維を効率的に細繊維化するために種々の工夫が施されている。例えば、特許文献１には、溶融樹脂を吐出するノズル孔の両側に熱風を吹き出すための一対のスリットを具備する装置が開示されている。この装置では、各スリットから吹き出された熱風がノズル孔の先端で合流するように構成されており、溶融樹脂の効率的な細繊維化を実現している。
【０００４】
しかしながら、特許文献１の技術では、ノズル孔から吐出された繊維状の溶融樹脂に対して直接熱風を吹きつけるため、繊維長が短くなりやすいという問題がある。
【０００５】
繊維長が短くなるという問題は、例えば特許文献２、３に開示されている方法により解決することが考えられる。特許文献２には、熱風の平行流に溶融樹脂を載せて延伸させることで、長繊維を得る方法が開示されている。また、特許文献３には、１つの平行な熱風により溶融樹脂を長繊維化する方法が開示されている。
【０００６】
また、溶融樹脂の細繊維化には、熱可塑性樹脂の溶融粘度をでき得る限り小さくすることが必要である。この点で、例えば特許文献４、５には、熱可塑性樹脂の溶融粘度を小さくして溶融樹脂を細繊維化する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１４−８８６３９号公報
【特許文献２】特開２０１１−２４１５０９号公報
【特許文献３】特許第５３７８９６０号公報
【特許文献４】特開２０１３−１３４４２７号公報
【特許文献５】特許第４５７４２６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献２の技術では、熱風の吹き出し口近傍にて乱流が発生することで、平行流と反する方向の流れが発生し、紡糸が不安定となるため、繊維集合体の品質に問題が残る。
【０００９】
また、特許文献３の技術では、溢れ出た溶融樹脂がノズル近傍に付着し固化することで、空気の流れが阻害され、乱流が発生し、紡糸が不安定となるため、繊維集合体の品質に問題が残る。
【００１０】
また、特許文献４、５の技術では、ポリエステル系繊維の使用により強度の高い繊維集合体が得られるものの、平均繊維径が１μｍ以上と大きく、繊維集合体の品質に問題が残る。
【００１１】
本発明の目的は、上記問題を解決し、極細かつ強度が高い繊維集合体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の一態様に係る繊維集合体は、熱可塑性樹脂を溶融紡糸することによって得られる繊維集合体であって、前記繊維集合体の繊維径が１μｍ以下のメジアン径を有し、前記繊維集合体の溶融粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上１０００ｍＰａ・ｓ以下である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、極細かつ強度が高い繊維集合体を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の実施の形態に係る繊維生成装置の一例を示す図
【図２】本発明の実施の形態に係る繊維生成過程を示す図
【図３】本発明の実施の形態に係る繊維集合体の溶融粘度特性を示す図
【図４】本発明の実施の形態に係る繊維集合体の溶融粘度特性を示す図
【図５】本発明の実施の形態に係る繊維集合体の溶融粘度特性を示す図
【図６】本発明の実施の形態に係る繊維集合体の溶融粘度特性を示す図
【図７】本発明の実施の形態に係る繊維集合体の溶融粘度特性を示す図
【図８】本発明の実施の形態に係る繊維集合体の溶融粘度特性を示す図
【図９】本発明の実施例および比較例に係る繊維集合体の特性を示す図
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
【００１６】
（材料）
まず、本実施の形態の繊維集合体の生成に用いる材料について説明する。
【００１７】
本実施の形態では、繊維集合体の生成に用いる材料として、パウダー状またはペレット状に最適に加工された熱可塑性樹脂を用いる。なお、ペレットサイズが大きすぎると、例えばスクリューポンプ（スクリュー押出機）などを用いてペレットを供給する際に、スクリューの溝に噛み込むおそれがある。そのため、ペレット状の熱可塑性樹脂を用いる場合、ペレットサイズを５ｍｍ以下にすることが好ましい。
【００１８】
熱可塑性樹脂であれば繊維化は可能であるため、本実施の形態では、熱可塑性樹脂として、例えば、ポリオレフィン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリ乳酸樹脂、エンジニアリングプラスチックなどを用いることができる。
【００１９】
本実施の形態で生成される繊維集合体の溶融粘度を十分に小さくするためには、例えば、ポリオレフィン系樹脂を用いることが好ましい。具体的には、ポリエチレン、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン共重合体、プロピレン共重合体、熱可塑性エラストマーなどを、単一または複数種類を混合したものを用いることが好ましい。
【００２０】
ポリオレフィン系樹脂の中でも、特にポリプロピレン樹脂は、溶融粘度を下げやすく、価格も安く入手しやすいため、好ましい。また、ポリプロピレン樹脂は製造過程で分子量を制御しやすいことから、多種の分子量を持つポリプロピレンが流通している。一般的に、分子量が小さいものほど、価格が高価になることから、例えば、重量平均分子量が１０万以上の樹脂と、重量平均分子量が１０万未満の樹脂とを混ぜ合わせることで、低分子量の樹脂成分の量を減らしながら、有効的に溶融粘度を調整することができる。
【００２１】
ポリプロピレン樹脂としては、例えば、ホモポリマー、ブロックコポリマー、ランダムコポリマーなどが挙げられ、それらのどれを用いても繊維集合体を生成することができるが、最も耐熱性に優れたホモポリマーを用いることが好ましい。また、結晶性熱可塑性樹脂の立体規則性は、アイソタクチック、シンジオタクチック、アタクチックのいずれであってもよいが、一般的でかつ立体規則性が高いアイソタクチックは、結晶化しやすいことから成形収縮が小さく、また、耐熱性も良好である。よって、アイソタクチックが好ましい。
【００２２】
また、熱可塑性樹脂に可塑剤や滑剤などの添加剤を加えることにより、より溶融粘度を低下させることが可能である。添加剤としては、例えば、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、炭化水素系、シリコーン系、高級アルコール系、高級脂肪酸系などの低分子量成分や、フタル酸エステル系やリン酸エステル系、脂肪酸エステル系、ポリエステル系、エポキシ系、スルホン酸アミド系などが挙げられる。特に、ワックス系であるポリプロピレンワックスを用いることが好ましい。例えば、ポリプロピレン樹脂にポリプロピレンワックスを適量混ぜ合わせることにより、溶融粘度を低下させることができる。また、ポリプロピレン樹脂とポリプロピレンワックスは同類の樹脂であるため、相溶性が良い。
【００２３】
また、熱可塑性樹脂に紫外線吸収剤や酸化防止剤といった添加剤を含有させることにより、繊維集合体の耐熱劣化や経時劣化を抑制することが期待できる。紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系やヒンダードアミン系、ヒドロキシフェニルトリアジン系などが挙げられる。また、酸化防止剤としては、例えば、フェノール系、亜リン酸エステル系、ホスファイト系、チオエーテル系、アミン系などが挙げられる。
【００２４】
酸化防止剤の添加量は、適量でよいが、好ましくは０．２以上５重量％以下、より好ましくは、０．５以上１重量％以下である。酸化防止剤の添加量が上記範囲より少ないと、酸化抑制効果が得られにくくなる。その一方、酸化防止剤の添加量が上記範囲より多いと、繊維表面から酸化防止剤が析出するブリードアウトを引き起こす。
【００２５】
酸化防止剤を添加することで、高い耐酸化効果が得られることから、樹脂の着色や、酸化分解による分子量の低下を抑制し、樹脂の強度を維持することができる。また、酸化防止剤を複数種混合してもよい。例えば、フェノール系とホスファイド系とチオエーテル系を混合することで、相乗効果を期待できる。
【００２６】
また、熱可塑性樹脂材料の重量平均分子量Ｍｗは、５，０００以上３００，０００以下であることが好ましく、さらには、１０，０００以上１００，０００以下であることがより好ましい。重量平均分子量が１０，０００未満になると、分子同士の相互作用が著しく低下するため、紡糸温度範囲、吐出量、風量などを精密に制御しないと繊維化しない。さらに、重量平均分子量が５，０００未満になると、もはや繊維化せず、球状粒子が大半を占める集合体となってしまう。また、重量平均分子量が１００，０００より多くなると、熱可塑性樹脂をかなり高温にまで昇温させて分解させなければ、極細繊維にならない。さらに、重量平均分子量が３００，０００より多くなると、口金から押し出すこと自体が困難になる。
【００２７】
（繊維集合体の生成方法）
次に、上述した熱可塑性樹脂を用いて繊維集合体を生成する方法について説明する。
【００２８】
本実施の形態の繊維集合体の生成方法は、例えばメルトブローン法のような、熱可塑性樹脂を溶融させ、高温エアーを吹き付けることによって熱可塑性樹脂を延伸させ、極細繊維を生成する溶融紡糸法である。
【００２９】
本実施の形態の繊維集合体の生成方法は、図１に示す繊維生成装置１００により実現される。図１は、本実施の形態の繊維生成装置１００の一例を示す図である。
【００３０】
図１に示すように、繊維生成装置１００は、供給部１１１、加熱部１１２、延伸部１１３、捕集部１１４を備える。供給部１１１は、定量供給機１０１、ホッパー１０２、スクリューポンプ１０３、シリンダー１０５を有する。加熱部１１２は、ヒーター１０４を有する。延伸部１１３は、樹脂吐出ノズル１０６、気流ノズル１０７、高温気流生成装置４０２を有する。捕集部１１４は、捕集体２００、不織布２０１を有する。
【００３１】
まず、定量供給機１０１は、パウダー状またはペレット状に加工された固形の熱可塑性樹脂３００をホッパー１０２へ一定量ずつ継続供給する。定量供給機１０１を用いることにより、熱可塑性樹脂３００の逆流を抑制でき、樹脂吐出ノズル１０６からの溶融樹脂４００（加熱により溶融した熱可塑性樹脂３００）の吐出量を安定させることができ、スクリューポンプ１０３の回転数に関わらず溶融樹脂４００の吐出量を制御できる。また、ホッパー１０２内での熱可塑性樹脂３００がブリッジすることによる供給不安定性を抑制することもできる。
【００３２】
なお、定量供給機１０１を用いずに、熱可塑性樹脂３００をホッパー１０２へ投入してもよいが、その場合、加熱部１１２からの熱がホッパー１０２に伝わって、ホッパー１０２内の熱可塑性樹脂３００を溶融し、熱可塑性樹脂３００が逆流してしまうおそれがある。よって、ホッパー１０２内の熱可塑性樹脂３００の溶融を防ぐため、ホッパー１０２の下方を十分に冷却しておく必要がある。
【００３３】
次に、スクリューポンプ１０３は、ホッパー１０２内の熱可塑性樹脂３００を加熱部１１２へ供給する。スクリューポンプ１０３としては、例えば、単軸フルフライトスクリューまたは二軸スクリューが挙げられるが、これらに限定されない。
【００３４】
熱可塑性樹脂３００が複数種類の材料で構成されている場合、二軸スクリューを用いることで、異なる材料を混練しながら、加熱部１１２において溶融した樹脂を樹脂吐出ノズル１０６の先端まで搬送することが可能である。
【００３５】
一方、熱可塑性樹脂３００が単一種の材料で構成されている場合、または、熱可塑性樹脂３００が複数種類の材料で構成されていても、溶融粘度が低く、混練する際に大きなせん断力を必要としない場合、シンプルな構造である単軸フルフライトスクリューが適している。
【００３６】
さらに、溶融樹脂の吐出精度を高める必要や、溶融粘度の高い溶融樹脂を押し出す必要がある場合は、スクリューの先端にギアポンプを別途設置してもよい。
【００３７】
スクリューポンプ１０３の周囲には、シリンダー１０５が配置されている。シリンダー１０５の径は、要求される溶融樹脂４００の吐出量に応じて適宜選択されるが、一般的には、例えば、内径は２０ｍｍ〜６０ｍｍ、スクリュー長は１０〜１００ｍｍである。シリンダー１０５の内径を大きくすることで、溶融樹脂４００の吐出能力を大きくすることが可能である。
【００３８】
ただし、シリンダー１０５の内径を大きくしすぎると、図１に示すようにシリンダー１０５の回りにヒーター１０４を巻き付けてシリンダー１０５全体を加熱する場合、ヒーター１０４に接するシリンダー１０５の表面において熱可塑性樹脂３００が溶融しやすく、スクリューポンプ１０３に向かうほど熱可塑性樹脂３００が溶融しづらくなる。すなわち、シリンダー１０５の表面に存在する熱可塑性樹脂３００には必要以上に熱が供給され、熱可塑性樹脂３００の分子量の低下が発生しやすくなるので、注意が必要である。ペレット状の熱可塑性樹脂３００のサイズを大きくとも５ｍｍ角以下にすることで、スクリューポンプ１０３で搬送する際に噛み込みが発生しにくくなる。
【００３９】
ヒーター１０４は、シリンダー１０５の周囲に巻き付けられており、搬送される熱可塑性樹脂３００を加熱する。これにより、固形の熱可塑性樹脂３００は溶融し、溶融樹脂４００が生成される。
【００４０】
ヒーター１０４の加熱温度は、熱可塑性樹脂３００の融点（以下、単に「融点」という）以上に設定されることが必須であるが、融点より１０℃以上高く設定されることが好ましい。その理由は、ヒーター１０４の加熱温度が融点より１０℃以上高くない場合、熱可塑性樹脂３００は完全に溶融しきらず、溶け残りが発生しやすくなるためである。
【００４１】
また、ヒーター１０４の加熱温度は、熱可塑性樹脂３００の熱分解温度（以下、単に「熱分解温度」という）以下に設定されることが好ましい。その理由は、ヒーター１０４の加熱温度が熱分解温度より高いと、熱可塑性樹脂３００が気化して、気泡を多く含んだ溶融樹脂４００が生成され、溶融樹脂４００の吐出が間欠的となってしまい、短繊維になり易いためであり、また、繊維の収集率が低下するためである。
【００４２】
また、ヒーター１０４の加熱温度は、熱可塑性樹脂３００の酸化反応が活性となる温度（以下、酸化反応活性温度という）以下に設定されることが好ましい。その理由は、ヒーター１０４の加熱温度が酸化反応活性温度より高いと、熱可塑性樹脂３００を加熱する過程で酸化による分子量低下が起こり、溶融粘度の低下につながるためである。溶融粘度が加熱部１１２で低下すると、所望の溶融粘度に制御することが困難となり、溶融樹脂４００の吐出量のバラツキや、極細繊維５００の繊維径のバラツキを引き起こしてしまうため、加熱部１１２における分子量の低下は、回避することが好ましい。
【００４３】
ヒーター１０４の加熱温度は、原料として用いる熱可塑性樹脂の種類によって異なる。例えば、ポリプロピレン樹脂を使用する場合、ヒーター１０４の加熱温度は、１５０度以上かつ４００度以下に設定される。具体的には、ヒーター１０４の加熱温度は、融点＋１０℃以上３００℃以下に設定されることが好ましく、２００℃以上３００℃以下に設定されることがより好ましい。
【００４４】
ヒーター１０４の加熱温度を融点＋１０℃以上に設定した場合、熱可塑性樹脂が加熱部１１２に滞留する時間を制御することで、ペレットを完全に溶融させることが可能である。また、ヒーター１０４の加熱温度を２００℃以上に設定した場合、より短時間で溶融させることが可能になる。
【００４５】
また、ヒーター１０４の加熱温度を４００℃より高い値に設定した場合、熱可塑性樹脂が窒素や密閉空間内においても、容易に熱分解が発生してしまう。また、ヒーター１０４の加熱温度を３００℃より高い値に設定した場合、熱可塑性樹脂が存在する雰囲気や加熱部１１２に滞留する時間によっては、酸化分解が発生する可能性がある。熱可塑性樹脂が加熱部１１２に滞留する時間は、加熱部１１２の温度プロファイルによっても左右されるが、概ね、１〜２０分程度で設定すると、固形の熱可塑性樹脂３００を完全に溶融させ、かつ、熱可塑性樹脂３００の分解を最小限に抑制することができる。
【００４６】
ヒーター１０４の加熱により生成された溶融樹脂４００は、樹脂吐出ノズル１０６に供給され、樹脂吐出ノズル１０６から水平方向に吐出される。
【００４７】
溶融樹脂吐出ノズル１０６の形状に制限はないが、例えば形状を円形とした場合、溶融樹脂吐出ノズル１０６の直径は、０．１ｍｍ以上３ｍｍ以下に設定されることが好ましく、さらには、０．２ｍｍ以上１ｍｍ以下に設定されることが好ましい。直径が小さすぎると、スクリュー内の圧力が高くなりすぎるため、ノズルのつなぎ目から溶融樹脂４００が漏れやすくなる一方で、直径が大きすぎると、細線化しづらい。
【００４８】
樹脂吐出ノズル１０６からの溶融樹脂４００の吐出と同時に、または、樹脂吐出ノズル１０６からの溶融樹脂４００の吐出前において、気流ノズル１０７からは、高温気流４０１が水平方向に吹き出す。
【００４９】
高温気流４０１は、高温気流生成装置４０２において生成され、気流ノズル１０７へ供給される。高温気流４０１の生成に用いられる気体は、例えば、空気や窒素などである。高温気流生成装置４０２は、まず、空気や窒素を０．１〜０．５ＭＰａ程度に圧縮して細い配管（ノズル）内を通過させ、高速気流を得る。次に、高温気流生成装置４０２は、その内部に設けられたトーチヒーターにより、配管内を通過する高速気流を加熱する。これにより、高温気流４０１が生成される。なお、上記説明では、トーチヒーターを用いる場合を例に挙げたが、高温気流が通過する配管の外部（周囲）にヒーターを巻き付け、そのヒーターにより高速気流を加熱してもよい。
【００５０】
気流ノズル１０７の内径は、高温気流４０１を効率良く生成するために、０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下に設定されることが好ましい。溶融樹脂４００が気流ノズル１０７内に進入して固化することによる詰まりを発生させることなく、安定的に高温気流４０１を生成することが可能となる。
【００５１】
図２に示すように、高温気流４０１を吹き出す気流ノズル１０７と溶融樹脂４００を吐出するノズル１０６とは、一定距離を隔てて設置されている。一定距離は、例えば、０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下である。距離が近すぎると、溶融樹脂４００を粉砕する力が働いて短繊維化しやすく、距離が遠すぎると、溶融樹脂４００が高温気流４０１に引き込まれにくくなる。また、図２に示すように、気流ノズル１０７と樹脂吐出ノズル１０６はともに水平方向を向いており、高温気流４０１の吹き出す方向と溶融樹脂４００が吐出する方向とが互いに平行である。
【００５２】
そして、図２に示すように、樹脂吐出ノズル１０６から吐出された溶融樹脂４００は、気流ノズル１０７から吹き出した高温気流４０１に緩やかに引き込まれ、水平方向に延伸されて繊維化する。これにより、図１に示すように、繊維長の長い極細繊維５００が生成される。
【００５３】
このようにして、本実施の形態では、溶融粘度の低い樹脂を用いても、垂れることなく安定的に長繊維を生成することができる。なお、例えば、極めて小さい溶融粘度の樹脂を鉛直下向きのノズルから吐出する場合、重力により垂れやすくなるので、溶融樹脂の吐出量制御が困難になる。
【００５４】
延伸部１１３にて生成された極細繊維５００は、気流に載って運ばれ、捕集体２００により捕集され、極細の繊維集合体２０２となる。捕集体２００は一定速度で動いており、気流により搬送される極細繊維５００を均一な厚み、重量にて捕集し、均一な繊維集合体２０２を形成する。捕集体２００は、例えば、ロールであっても、コンベアであってもよい。
【００５５】
また、捕集体２００の表面には不織布２０１が設置されている。この不織布２０１により、繊維集合体２０２を、回収しやすく、かつ、ハンドリングしやすくなる。
【００５６】
繊維集合体２０２の厚みおよび単位面積当たりの重量は、樹脂吐出ノズル１０６の先端から捕集体２００までの距離と、捕集体２００の移動速度とにより決まる。樹脂吐出ノズル１０６の先端から捕集体２００までの距離は、１０００ｍｍ以上５０００ｍｍ以下が好ましい。距離が短すぎると、延伸が足りず、極細繊維５００が形成されにくくなり、また、高温気流４０１の圧力により、繊維集合体２０２がつぶれて高密度化しやすい。逆に、距離が長すぎると、繊維が捕集体２００まで届かず、捕集が困難になる。このような理由により、樹脂吐出ノズル１０６の先端から捕集体２００までの距離は、密度との関係に合わせて、適切に設定するとよい。
【００５７】
（繊維集合体）
次に、上述した生成方法により生成された繊維集合体について説明する。
【００５８】
繊維集合体の溶融粘度は、熱可塑性樹脂のパウダーまたはペレットを溶融し、紡糸する際の重要な因子である。この溶融粘度は、紡糸された極細繊維から成る繊維集合体を再度加熱して溶融することで検証することができる。ここでいう極細繊維とは、繊維径の分布を有し、繊維集合体の繊維径がメジアン径で１μｍ以下であることを意味している。ただし、メジアン径で１μｍ以下の繊維集合体とは、必ずしも、１μｍより大きな繊維径の繊維を含まないということではない。
【００５９】
このように、本実施の形態の繊維集合体は、繊維径が１μｍ以下のメジアン径を有することで、表面積が格段に大きくなるため、通気抵抗の減少、吸着特性の向上、断熱性能の向上、吸音特性の向上など、様々な特性が発現する。
【００６０】
本実施の形態において、繊維集合体の溶融粘度は、図３に示すように、１００ｍＰａ・ｓ以上１０００ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。その範囲よりも溶融粘度が小さいと、樹脂の重量平均分子量Ｍｗが小さくなりすぎるため、分子同士のからみ合う作用が弱くなり、繊維としての形が形成されにくい。すなわち、上述した生成方法（紡糸方法）をもってしても溶融樹脂を延伸する際に切れが生じ易いため、繊維に成りにくく、代わりに球状粒子を多く含む集合体になってしまい、繊維集合体の強度が著しく低下する。また、上述した範囲よりも溶融粘度が大きいと、繊維集合体の繊維径が１μｍ以上になり、極細繊維が得られない。
【００６１】
また、本実施の形態において、繊維集合体の溶融粘度は、図４に示すように、４００℃を溶融温度の上限として、１００ｍＰａ・ｓ以上１０００ｍＰａ・ｓ以下であることがより好ましい。その範囲よりも溶融温度が高くなると、たとえ樹脂が酸素と遮断された状況（例えば、窒素雰囲気や密閉状態など）にあるとしても、熱分解が急速に進み、樹脂の重量平均分子量Ｍｗの低下が紡糸段階で起こる。よって、上記同様の理由により、繊維に成りにくく、また、生成された繊維集合体の強度も低下する。
【００６２】
また、本実施の形態において、繊維集合体の溶融粘度は、図５に示すように、熱可塑性樹脂の融点より１０℃高い温度を溶融温度の下限として、１００ｍＰａ・ｓ以上１０００ｍＰａ・ｓ以下であることがより好ましい。その範囲よりも溶融温度が低くなると、加熱部１１２での樹脂の滞留時間を十分に確保したとしても、樹脂吐出ノズル１０６にて樹脂の溶け残りが生じやすくなるため、紡糸の不安定性を引き起こす。
【００６３】
また、本実施の形態において、繊維集合体の溶融粘度は、図６に示すように、１０１１Ｔ−３．６以上１０１２Ｔ−３．６以下の関係式を満たす溶融粘度範囲にあることがより好ましい。なお、Ｔは、繊維集合体の溶融温度を示す。この関係式より溶融粘度が低い領域では、極細繊維は生成されるものの、球状粒子も一定量含み、繊維集合体の強度が低下する。この関係式より溶融粘度が高い領域では、極細繊維になりにくい。
【００６４】
また、本実施の形態において、繊維集合体の溶融粘度は、図７に示すように、２００ｍＰａ・ｓ以上６００ｍＰａ・ｓ以下であり、かつ、２×１０１１Ｔ−３．６以上かつ１０１２Ｔ−３．６以下の関係式を満たす溶融粘度範囲にあることがより好ましい。この関係式より溶融粘度が低い領域では、球状粒子はほぼ含まないものの、繊維長の短い極細繊維が生成されやすく、繊維集合体の重量を増やしても強度が得られにくい。また、この関係式より溶融粘度が高い領域では、繊維径が０．７μｍ以下となり、極細繊維としての特性が向上する。
【００６５】
また、本実施の形態において、繊維集合体の溶融粘度は、図８に示すように、熱可塑性樹脂の融点より１０℃高くかつ３５０℃以下の温度領域において、２００ｍＰａ・ｓ以上６００ｍＰａ・ｓ以下、かつ、２×１０１１Ｔ−３．６以上かつ１０１２Ｔ−３．６以下の関係式を満たす溶融粘度範囲にあることがより好ましい。この関係式より溶融粘度が低い領域では、球状粒子はほぼ含まないものの、繊維長の短い極細繊維が生成されやすく、繊維集合体の重量を増やしても強度が得られにくい。また、この関係式より溶融粘度が高い領域では、溶融樹脂が酸化劣化している可能性がある。
【００６６】
また、本実施の形態において、繊維集合体の密度は、０．０１ｇ／ｃｍ３以上かつ０．０４０ｇ／ｃｍ３以下であることがより好ましい。より高品質な繊維集合体を実現できる。
【００６７】
また、本実施の形態において、繊維集合体の厚さは、１０ｍｍより厚く大きくかつ１００ｍｍよりも薄いことがより好ましい。１μｍ以下の極細繊維からなる繊維集合体は、強度が低いと１０ｍｍを超える厚さを維持することが難しいが、本実施の形態のように繊維強度を高めることにより、繊維集合体の厚さを維持することができる。１μｍ以下の極細繊維からなり、かつ、１０ｍｍを超える厚さを持つ繊維集合体は、吸音材など、幅広い用途への適用が可能となる。なお、繊維集合体は、厚さが１０ｍｍより厚くかつ３０ｍｍよりも薄いことが更に好ましい。
【００６８】
以上説明したように、本実施の形態の繊維集合体は、繊維径分布から得られるメジアン径が１μｍ以下の極細繊維でありながら、強度が高いものとなる。例えば、本実施の形態では、繊維一本の直径が５００ｎｍ〜１０００ｎｍであり、かつ、１Ｎ以上の強度を有する繊維集合体を得ることができる（後述の実施例参照）。
【００６９】
（実施例）
次に、本発明の実施例について、説明する。なお、本実施例は、上述した本発明の実施の形態を限定するものではない。まず、本実施例について評価する際に用いた項目および評価方法について説明する。
【００７０】
（１）溶融紡糸温度
日本アビオニクス社製  ＴｈｅｒｍｏＧＥＡＲ  Ｇ１２０ＥＸを用いて、紡糸時の溶融樹脂の温度を測定した。
【００７１】
（２）溶融粘度
アントンパール社製  回転式粘度計  ＭＣＲ３０２を用いて、繊維集合体の溶融粘度の測定を行った。測定条件として、昇温速度を１０℃／分とし、温度領域を１８０〜４００℃とし、せん断速度１０（１／ｓ）をとし、測定環境を窒素雰囲気中とした。この溶融粘度の測定結果を基に、上記（１）の溶融紡糸温度での溶融粘度を算出した。
【００７２】
（３）繊維径（メジアン径）
ＰＨＥＮＯＭ−Ｗｏｒｌｄ社製  走査型電子顕微鏡  Ｐｈｅｎｏｍ  Ｇ２  ｐｒｏを用いて、１０，０００倍に拡大した繊維集合体の二次元画像から、繊維２００本をランダムに選出し、繊維直径をそれぞれ計測した。試料には、チャージ防止のために、予めＡｕをスパッタ蒸着した。この繊維径の測定結果を基に、メジアン径を算出した。
【００７３】
（４）繊維強度
Ｓｔａｂｌｅ  Ｍｉｃｒｏ  Ｓｙｓｔｅｍｓ社製  テクスチャーアナライザー  ＴＡ．ＸＴ．ｐｌｕｓを用いて、繊維集合体の引張強度を測定した。サンプルサイズは１００×１５ｍｍ、繊維重量は、０．３ｇ、０．５ｇ、０．７ｇの３種類とした。引張試験では、サンプルの長辺方向を各２０ｍｍ分把持し、下端を固定した状態で上端を長辺方向に１ｍｍ／秒の速度で引き上げ、繊維集合体が切れる際の最大強度を測定し、その測定結果を繊維強度とした。
【００７４】
（５）重量平均分子量Ｍｗ
Ｗａｔｅｒｓ製  高温ゲル透過クロマトグラフィー  ＧＰＣ／Ｖ２０００を用いて、重量平均分子量Ｍｗを測定した。測定条件として、溶離液をｏ−ジクロロベンゼンとし、温度を１４５℃とし、試料濃度を１．０ｇ／Ｌとし、流速を１．０ｍＬ／分とした。また、検出器として示差屈折計を用いた。
【００７５】
（６）融点
セイコーインスツル製  示差熱量分析装置  ＤＳＣ６２２０を用いて、熱可塑性樹脂の融点を測定した。測定条件として、試料重量を１０ｍｇとし、昇温速度を５℃／分とした。また、窒素雰囲気中にて５０〜２２０℃までの温度領域の測定を実施した。ＤＳＣ測定結果から、吸熱反応がピークとなる温度を分析し、融点とした。
【００７６】
次に、本実施例における極細繊維の生成条件のうち、共通の条件について説明する。
【００７７】
材料供給については、定量供給機１０１を用いず、ホッパー１０２内に材料のパウダーまたはペレットを直接投入した。スクリューポンプ１０３として単軸フルフライトスクリューポンプを用い、材料を加熱部１１２まで搬送した。シリンダー１０５は、内径が２０ｍｍ、長さが１００ｍｍであるものを用いた。スクリューポンプ１０３の回転速度は、５ｒｐｍとした。溶融樹脂の加熱部１１２での滞留時間は、概ね１０分程度とした。加熱部１１２にはバンドヒーターを計５個設置し、後述する各実施例の溶融樹脂温度に到達するように設定した。樹脂吐出ノズル１０６の径は、０．５ｍｍとした。高温気流生成装置４０２において圧縮空気を０．３ＭＰａに設定し、トーチヒーターを用いて、後述する各実施例の温度となるように、高速気流を加熱した。エアーノズルの内径は１ｍｍとした。捕集体２００としてロールを用い、繊維集合体を捕集した。ロールの外径は５０ｃｍ、ロールの回転速度は１ｐｒｍとした。ロールの表面には、目付２０ｇ／ｍ２のポリプロピレン不織布２０１を設置した。
【００７８】
（実施例１）
材料として、ポリプロピレンペレット（Ｍｗ＝８７，２００、融点１６８℃、ホモポリマー）を用いた。溶融（紡糸）温度３９０℃、溶融樹脂吐出量３．０ｇ／分で溶融樹脂を押し出し、風速５０ｍ／秒、風温４００℃にて紡糸し、不織布上にて繊維を捕集することで、繊維集合体を作製した。上記溶融（紡糸）温度で測定した溶融樹脂粘度は２００ｍＰａ・ｓであった。作製された繊維集合体の繊維径は０．７０μｍ、厚み２８ｍｍ、密度０．０１６ｇ／ｃｍ３であり、繊維強度はそれぞれ１．０Ｎ、２．１Ｎ、３．２Ｎと良好であった。
【００７９】
（実施例２）
材料として、ポリプロピレンワックス（Ｍｗ＝４８，７００、融点１５４℃、ホモポリマー）を用いた。溶融（紡糸）温度２４７℃、溶融樹脂吐出量２．６ｇ／分で溶融樹脂を押し出し、風速５０ｍ／秒、風温３００℃にて紡糸し、不織布上に繊維を捕集することで、繊維集合体を作製した。上記溶融（紡糸）温度で測定した溶融樹脂粘度は５７１ｍＰａ・ｓであった。作製された繊維集合体の繊維径は０．７１μｍ、厚み２２ｍｍ、密度０．０２１ｇ／ｃｍ３であり、繊維強度はそれぞれ１．０Ｎ、１．６Ｎ、２．３Ｎと良好であった。
【００８０】
（実施例３）
材料として、ポリプロピレンワックス（Ｍｗ＝３４，６００、融点１５４℃、ホモポリマー）を用いた。溶融（紡糸）温度２０１℃、溶融樹脂吐出量２．６ｇ／分で溶融樹脂を押し出し、風速５０ｍ／秒、風温２５０℃にて紡糸し、不織布上に繊維を捕集することで、繊維集合体を作製した。上記溶融（紡糸）温度で測定した溶融樹脂粘度は５１４ｍＰａ・ｓであった。作製された繊維集合体の繊維径は０．５８μｍ、厚み１４ｍｍ、密度０．０３４ｇ／ｃｍ３であり、繊維強度はどの繊維重量でも０．７Ｎと弱い値であった。
【００８１】
（比較例１）
材料として、ポリプロピレンペレット（Ｍｗ＝８７，２００、融点１６８℃、ホモポリマー）を用いた。溶融（紡糸）温度３００℃、溶融樹脂吐出量３．０ｇ／分で溶融樹脂を押し出し、風速５０ｍ／秒、風温３００℃にて紡糸し、不織布上に繊維を捕集することで、繊維集合体を作製した。上記溶融（紡糸）温度で測定した溶融樹脂粘度は２０００ｍＰａ・ｓであった。作製された繊維集合体の繊維強度はそれぞれ４．５Ｎ、７．０Ｎ、１０．０Ｎと大きい値が得られるものの、得られる繊維径は１．３２μｍと細線化には至らない。なお、この繊維集合体の厚みは１６ｍｍ、密度は０．０２９ｇ／ｃｍ３であった。
【００８２】
（比較例２）
材料として、ポリプロピレンワックス（Ｍｗ＝１０，３００、融点１４８℃、ホモポリマー）を用いた。溶融（紡糸）温度２００℃、溶融樹脂吐出量２．６ｇ／分で溶融樹脂を押し出し、風速５０ｍ／秒、風温２００℃にて紡糸し、不織布上に繊維を捕集することで、繊維集合体を作製した。上記溶融（紡糸）温度で測定した溶融樹脂粘度は、３５ｍＰａ・ｓであった。本比較例では、球状粒子を非常に多く含んだ集合体が形成された。
【００８３】
（比較例３）
材料として、ポリプロピレンワックス（Ｍｗ＝１０，３００、融点１４８℃、ホモポリマー）を用いた。溶融（紡糸）温度１８０℃、溶融樹脂吐出量２．６ｇ／分で溶融樹脂を押し出し、風速５０ｍ／秒、風温２００℃にて紡糸し、不織布上に繊維を捕集することで、繊維集合体を作製した。上記溶融（紡糸）温度で測定した溶融樹脂粘度は、４６ｍＰａ・ｓであった。作製された繊維集合体の繊維強度は、どの繊維重量でも０．２Ｎと非常に小さく、かつ、球状粒子を多く含む繊維集合体となった。繊維径は０．７μｍであった。なお、この繊維集合体の厚みは１０ｍｍ、密度は０．０４４ｇ／ｃｍ３であった。
【００８４】
上述した実施例１〜３および比較例１〜３を図９にまとめて示す。図９に示すように、実施例１〜３によれば、比較例１〜３と比較して、極細繊維でありながら、明らかに繊維強度が強い繊維集合体が得られることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００８５】
本発明の繊維集合体は、例えば、吸音材、断熱材、吸着材、フィルターなど、幅広い産業用途に適用できる。
【符号の説明】
【００８６】
１００  繊維生成装置
１０１  定量供給機
１０２  ホッパー
１０３  スクリューポンプ
１０４  ヒーター
１０５  シリンダー
１０６  樹脂吐出ノズル
１０７  気流ノズル
１１１  供給部
１１２  加熱部
１１３  延伸部
１１４  捕集部
２００  捕集体
２０１  不織布
２０２  繊維集合体
３００  熱可塑性樹脂
４００  溶融樹脂
４０１  高温気流
４０２  高温気流生成装置
５００  極細繊維
【図１】
2017115289.tif 000003
【図２】
2017115289.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2017115289.tif 000009
【図８】
2017115289.tif 000010
【図９】
2017115289.tif 000011
【手続補正書】
【提出日】平成29年4月4日(2017.4.4)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
本発明の一態様に係る繊維集合体は、熱可塑性樹脂を溶融紡糸することによって得られる繊維集合体であって、前記繊維集合体の繊維径が１μｍ以下のメジアン径を有し、回転式粘度計にて、せん断速度１０（１／ｓ）かつ昇温速度１０℃／分の条件で、前記繊維集合体の溶融粘度が、溶融温度２０１℃以上３９０℃以下の範囲内で、２００ｍＰａ・ｓ以上５７１ｍＰａ・ｓ以下である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性樹脂を溶融紡糸することによって得られる繊維集合体であって、
前記繊維集合体の繊維径が１μｍ以下のメジアン径を有し、
回転式粘度計にて、せん断速度１０（１／ｓ）かつ昇温速度１０℃／分の条件で、前記繊維集合体の溶融粘度が、溶融温度２０１℃以上３９０℃以下の範囲内で、２００ｍＰａ・ｓ以上５７１ｍＰａ・ｓ以下である、
繊維集合体。
【請求項２】
前記繊維集合体は、密度が０．０１６ｇ／ｃｍ３以上かつ０．０３４ｇ／ｃｍ３以下である、
請求項１に記載の繊維集合体。
【請求項３】
前記繊維集合体は、厚さが１４ｍｍ以上かつ２８ｍｍよりも薄い、
請求項１または２に記載の繊維集合体。
【請求項４】
前記繊維径は、０．５８μｍ以上かつ０．７μｍ以下である、
請求項１から３のいずれか１項に記載の繊維集合体。
【請求項５】
前記熱可塑性樹脂は、ポリオレフィン系熱可塑性樹脂である、
請求項１から４のいずれか１項に記載の繊維集合体。