(57)【要約】【課題】高性能な焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体及びその製造方法を提供すること。【解決手段】磁性体中の各元素の含有量は、Ｐｒ−Ｎｄが３１〜３５重量％、Ｂが０．９５〜１．２重量％、Ａｌが０．２１〜１重量％、Ｃｏが０．２〜４重量％、Ｃｕが０．１〜０．２重量％、Ｇａが０．５〜１重量％、Ｔｉが０．３〜１重量％、重希土類元素が０．２重量％以下であり、磁性体中のＣ、Ｏ、Ｎ元素の含有量が関係式６３０ｐｐｍ≦１．２×Ｃ元素含有量＋０．６×Ｏ元素含有量＋１×Ｎ元素含有量≦３６８０ｐｐｍを満たし、残りはＦｅである。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体であって、
前記磁性体中の各元素の含有量は、Ｐｒ−Ｎｄが３１〜３５重量％、Ｂが０．９５〜１．２重量％、Ａｌが０．２１〜１重量％、Ｃｏが０．２〜４重量％、Ｃｕが０．１〜０．２重量％、Ｇａが０．５〜１重量％、Ｔｉが０．３〜１重量％であり、
磁性体中に重希土類元素を含まず、或いは重希土類元素を含んでも０．２重量％以下であり、
磁性体中のＣ、Ｏ、Ｎ元素の含有量が関係式６３０ｐｐｍ≦１．２×Ｃ元素含有量＋０．６×Ｏ元素含有量＋１×Ｎ元素含有量≦３６８０ｐｐｍを満たし、残りはＦｅである、
ことを特徴とする焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体。
【請求項２】
前記磁性体の角形比が０．９５以上である、
ことを特徴とする請求項１に記載の焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体。
【請求項３】
前記磁性体中にＴｉＦｅＢ相を含有し、当該相が磁性体中に占める体積比は０．８６％〜２．８５％の範囲である、
ことを特徴とする請求項１に記載の焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか１項に記載の焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の製造方法であって、
（ａ）原料の配合比率に従い、ストリップキャスト法を用いて合金片を製造し、合金片の厚さを０．２〜０．６ｍｍの範囲とする工程と、
（ｂ）前記（ａ）工程で得られた薄片を水素デクレピテーション処理し、水素吸蔵圧力変動範囲が０．１５〜０．３Ｍｐａ、水素吸蔵時間が１〜５時間であり、５００〜６００℃で脱水素化を行って合金粉末を得る工程と、
（ｃ）水素処理後の合金片に０．０５〜０．５重量％の潤滑剤を添加し、前記潤滑剤は主としてエステル類有機物又はステアリン酸塩であり、その後、ジェットミルを用いて合金片をメディアン径Ｄ５０＝２．０〜５．０μｍまで粉砕する工程と、
（ｄ）ジェットミルで調製した粉体中に０．０５〜０．５重量％の潤滑剤を添加し、前記潤滑剤は主としてエステル類有機物又はステアリン酸塩であり、混合器で均一に混合し、続いて磁場配向の条件下でプレス成型し、配向磁場は１．８〜２．５Ｔであり、その後アイソスタティックプレス法で更に圧密化し、アイソスタティックプレスの圧力は１５０〜２００Ｍｐａである工程と、
（ｅ）前記アイソスタティックプレス後の素地を真空焼結炉中で焼結し、焼結温度は９２０℃〜１０４０℃、焼結保温時間は３〜１５時間であり、冷却後８００℃〜９００℃で第１段アニーリング処理を行い、保温時間は１〜５時間であり、最後に４８０〜７２０℃で第２段アニーリング処理を行い、保温時間は１〜５時間であり、保温過程において焼結炉の真空度は５×１０−２Ｐａ以下である工程とを含む、
ことを特徴とする焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の製造方法。
【請求項５】
前記（ｃ）工程に記載のジェットミル用の粉砕気体がアルゴン又は窒素である、
ことを特徴とする請求項４に記載の焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ永久磁石に関する技術であり、具体的には焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体及びその製造方法に係り、磁性体中に添加する元素の成分比を調整するとともに、磁性体調製過程における各工程のパラメータを制御する技術に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体（永久磁石）は、記憶装置、電子デバイス、風力発電、電機等の分野に広範に応用されている。しかしＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体は高い温度係数を有し、高温下では磁気特性の低下が顕著である。そのため磁気特性が低い磁性体はハイブリッドカー、電機等の分野の要求を満たすことが難しく、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体に対する高耐熱性及び高耐久性が求められている。
【０００３】
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の耐熱性及び耐久性を高めるためには、磁性体の保磁力を向上させることが極めて重要である。現在、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の残留磁気は理論値に対して９７％まで達成実現されているのに対し、保磁力は理論値の１７％までしか達成されておらず、未だ大きく向上する余地がある。現在、商用のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体は、多くは高い磁気異方性定数を有する重希土類元素Ｄｙ、Ｔｂ等を添加する方法を用いて保磁力の向上を実現している。しかし重希土類元素の添加により、製造コストが増加し、貴重な重希土類資源を消費するとともに、重希土類元素の添加後、磁性定数の温度変化が大きくなり、高温時に保磁力の急激な低下を引き起こす等の問題がある。
【０００４】
重希土類元素の使用量を減らすため、一部の企業や研究機関では、粒界拡散方法を用いて磁性体に重希土類元素を浸透させている。しかし拡散深度には限界があり、この方法は薄片磁性体のみに限定適用されるのが実態である。例えば、中国特許ＺＬ２０１１１０２４２８４７．７は、ジスプロシウム含有量が低い高性能焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の製造方法を開示しているが、当該製造方法は、スパッタ堆積方法で金属ジスプロシウムを粉体顆粒表面にスパッタしており、この方法では、Ｄｙ元素の分布及び含有量を制御することが難しいとともに、操作方法がかなり複雑で、製造コストが高くなると言う課題がある。その他の金属元素を添加する方法によっても保磁力の向上を実現できるが、往々にしてその他の磁気特性を犠牲にしなければならない。磁性体中にＡｌを少量添加すると結晶粒子を細分化でき、磁性体の微細構造が改善され、保磁力が向上するが、キュリー温度、角形比、最大エネルギー積はいずれも明らかに低下する。焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体中にＧａ元素を添加することによっても、保磁力を顕著に向上させることができるが、Ｇａが保磁力を改善するメカニズムについては現在のところ解明されていない。現在報告されているＧａ元素により焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力を向上する方法は、往々にして磁性体の角形比の低下を引き起こす。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】中国特許ＺＬ２０１１１０２４２８４７．７
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、上記の従来技術が有する問題を解消した焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体を提供することである。
【０００７】
本発明のもう一つの目的は、上記焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の製造方法を提供することである。
【０００８】
本発明は、主に、元素添加方法によって焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力を向上させると同時に、その他の磁気特性の明らかな低下を引き起こしてしまうという従来技術の問題を解決する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体であって、前記磁性体中の各元素の含有量は、Ｐｒ−Ｎｄが３１〜３５重量％、Ｂが０．９５〜１．２重量％、Ａｌが０．２１〜１重量％、Ｃｏが０．２〜４重量％、Ｃｕが０．１〜０．２重量％、Ｇａが０．５〜１重量％、Ｔｉが０．３〜１重量％であり、磁性体中に重希土類元素を含まず、或いは重希土類元素を含んでも０．２重量％以下であり、磁性体中のＣ、Ｏ、Ｎ元素の含有量が関係式６３０ｐｐｍ≦１．２×Ｃ元素含有量＋０．６×Ｏ元素含有量＋１×Ｎ元素含有量≦３６８０ｐｐｍを満たし、残りはＦｅである、ことを特徴とする。
【００１０】
更に、前記磁性体の角形比が０．９５以上である、ことを特徴とする。
【００１１】
更に、前記磁性体中にＴｉＦｅＢ相を含有し、該相が磁性体中で占める体積比は０．８６％〜２．８５％の範囲内である、ことを特徴とする。
【００１２】
また、上記した本発明の焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の製造方法は、
（ａ）原料の配合比率に従い、ストリップキャスト法を用いて合金片を製造し、合金片の厚さを０．２〜０．６ｍｍの範囲とする工程と、
（ｂ）前記（ａ）工程で得られた薄片を水素デクレピテーション処理し、水素吸蔵圧力変動範囲が０．１５〜０．３Ｍｐａ、水素吸蔵時間が１〜５時間であり、５００〜６００℃で脱水素化を行って合金粉末を得る工程と、
（ｃ）水素処理後の合金片に０．０５〜０．５重量％の潤滑剤を添加し、前記潤滑剤は主としてエステル類有機物又はステアリン酸塩であり、その後、ジェットミルを用いて合金片をメディアン径Ｄ５０＝２．０〜５．０μｍまで粉砕する工程と、
（ｄ）ジェットミルで調製した粉体中に０．０５〜０．５重量％の潤滑剤を添加し、前記潤滑剤は主としてエステル類有機物又はステアリン酸塩であり、混合器で均一に混合し、続いて磁場配向の条件下でプレス成型し、配向磁場は１．８〜２．５Ｔであり、その後アイソスタティックプレス法で更に圧密化し、アイソスタティックプレスの圧力は１５０〜２００Ｍｐａである工程と、
（ｅ）前記アイソスタティックプレス後の素地を真空焼結炉中で焼結し、焼結温度は９２０℃〜１０４０℃、焼結保温時間は３〜１５時間であり、冷却後８００℃〜９００℃で第１段アニーリング処理を行い、保温時間は１〜５時間であり、最後に４８０〜７２０℃で第２段アニーリング処理を行い、保温時間は１〜５時間であり、保温過程において焼結炉の真空度は５×１０−２Ｐａ以下である工程とを含む、ことを特徴とする。
【００１３】
更に、上記（ｃ）工程に記載のジェットミル用の粉砕気体がアルゴン又は窒素である、ことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体及びその製造方法によれば、従来技術に比べ、突出した実質的な特徴と顕著な進歩を有しており、磁性体製造過程において、重希土類元素を添加せず又はごく少量だけの重希土類元素を添加し、主としてＴｉ、Ｇａ、Ａｌ、Ｃｕ等のその他の元素を添加することにより、各添加元素の比率を適切にコントロールし、各製造工程における諸条件を最適化することによって、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の磁気特性、特に保磁力と角形比を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】実施例１で調製した磁性体の反射電子図である。
【図２】実施例１で調製した磁性体のＥＤＳスペクトルである。
【図３】実施例１で調製した磁性体のＥＤＳスペクトルである。
【図４】実施例１で調製した磁性体のＥＤＳスペクトルである。
【図５】実施例１で調製した磁性体の磁気特性曲線である。
【図６】実施例１で調製した磁性体のＦｅ元素分布のＥＰＭＡ画像である。
【図７】実施例１で調製した磁性体のＴｉ元素分布のＥＰＭＡ画像である。
【図８】実施例１で調製した磁性体のＢ元素分布のＥＰＭＡ画像である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本願発明の更なる理解のため、以下、実施例をもとに本発明の焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体及びその製造方法を詳細に説明する。ここに挙げる実施例は本願発明の解釈だけに用いるものであり、本発明の保護範囲を制限するものではない。
【００１７】
まず、本発明に係る磁性体を構成する各元素の含有量について説明する。
Ｎｄ−Ｐｒ元素：本発明の磁性体中のＮｄ−Ｐｒ元素の含有量は、３１〜３５重量％である。焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体中の希土類元素の含有量が低すぎる場合、十分な主相が形成されず、軟磁性α‐Ｆｅ相を容易に生成してしまい、保磁力の低下を引き起こす。希土類元素の総量が多すぎると生成された主相が占める比率が低下し、残留磁束密度の低下をもたらす。従って、希土類元素は適切な範囲にコントロールする必要がある。
【００１８】
Ｂ元素：本発明の磁性体中のＢ元素の含有量は、０．９５〜１．２重量％である。一般にＢの含有量がＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相中の比率より高い場合、ＮｄＦｅ４Ｂ４相を容易に生成してしまい、磁性体の残留磁気の低下をもたらす。Ｂの含有量がＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相中の比率より低い場合、Ｎｄ２Ｆｅ１７軟磁性相を容易に生成してしまい、保磁力の低下をもたらす。
【００１９】
Ｇａ元素：本発明の磁性体中のＧａ元素の含有量は、０．５〜１重量％である。Ｇａ元素の添加は磁性体の保磁力を向上させるとともに、磁性体の不可逆減磁を低くすることができる。しかしＧａ元素の添加は、往々にして磁性体の角形比（Ｈｋ／Ｈｃｊ）の低下を引き起こす。Ｇａ元素が保磁力を向上させるメカニズム及びこれにより引き起こされる角形比の低下の原因については未だ解明されておらず、より深い研究が俟たれている。
【００２０】
Ｔｉ元素：本発明の磁性体中のＴｉ元素の含有量は、０．３〜１重量％である。Ｔｉ元素は熱処理過程において、Ｂ元素及びＦｅ元素と結合し、ＴｉＦｅＢ結晶相を形成する。ＴｉＦｅＢ相は結晶粒子の細分化作用を奏し、磁性体内の結晶粒子分布の均一化を促進し、磁性体の保磁力を向上させるとともに、磁性体の高い角形比も保証する。
【００２１】
Ａｌ元素：本発明の磁性体中のＡｌ元素の含有量は、０．２１〜１重量％である。Ａｌ元素を添加すると結晶粒子を細分化でき、微細組織構造を最適化でき、磁性体の保磁力を向上させるが、Ａｌ元素の添加は、キュリー温度及び角形比の低下を引き起こし得る。従って、Ａｌ元素の含有量を適切な範囲内にコントロールする必要がある。
【００２２】
Ｃｕ元素：本発明の磁性体中のＣｕ元素の含有量は、０．１〜０．２重量％である。Ｃｕ元素は磁性体の保磁力を向上することができるが、これはＣｕ元素とＮｄ元素がＮｄ−Ｃｕ相を形成できることと関係している。Ｃｕ元素は、Ｎｄリッチ粒界相に存在し、ほとんど主相に入らないため、基本的に磁性体の残留磁気に影響を与えることがない。
【００２３】
Ｃｏ元素：本発明の磁性体中のＣｏ元素の含有量は、０．２〜４重量％である。Ｃｏ元素は合金のキュリー温度を顕著に高めることができ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の高温での磁気特性を改善する。しかしＣｏ元素は磁気モーメントがＦｅ元素より小さく、Ｃｏ元素の添加は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体のＭｓを低下させるとともに、保磁力の低下を引き起こすため、必要以上にＣｏ元素の添加量を増やすのは好ましくない。
【００２４】
重希土類元素：本発明の磁性体中の重希土類元素の含有量は、ゼロ又は使用しても０．２重量％以下である。Ｄｙ、Ｔｂ等の重希土類元素は高い結晶磁気異方性定数を有し、一部がＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体中のＮｄ元素に置換し、保磁力を顕著に向上させることができる。しかし残留磁気を低下させ、且つ高温時の磁性定数の変化を大きくしてしまう。
【００２５】
Ｆｅ元素：本発明の磁性体中のＦｅ元素の含有量は、上記各元素を除いた残りの量である。Ｆｅ元素は主にＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相中に存在し、少量が粒界相中に存在する。
【００２６】
Ｃ、Ｏ、Ｎ元素：本発明の磁性体中のＣ、Ｏ、Ｎ元素の含有量は、６３０ｐｐｍ≦１．２×Ｃ元素含有量＋０．６×Ｏ元素含有量＋１×Ｎ元素含有量≦３６８０ｐｐｍの関係を満たしている。Ｃ、Ｏ、Ｎ元素は、夾雑物として結晶粒界中の希土類相を消耗し、保磁力に影響を与え、且つ磁性体の成分を不均一にし、角形比の低下を引き起こす一方、焼結磁性体中、Ｃ、Ｏ、Ｎ含有量が少なすぎる場合、製造工程の制御を難しくし、且つ磁性体の耐腐食性が悪くなる。従って、Ｃ、Ｏ、Ｎ含有量は合理的な範囲内に制御しなければならない。
【００２７】
以下、本発明に係るＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の製造方法について、詳細に説明する。
（ａ）原料の配合比率に従い、ストリップキャスト法を用いて合金片を製造した。合金片の厚さは０．２〜０．６ｍｍの範囲とした。
（ｂ）得られた薄片を水素デクレピテーション処理し、水素吸蔵圧力変動範囲を０．１５〜０．３Ｍｐａ、水素吸蔵時間を１〜５時間、５００〜６００℃で脱水素化を行い、合金粉末を得た。
（ｃ）水素処理後の合金片に０．０５〜０．５重量％の通常使用される一般的な潤滑剤を添加した。潤滑剤は主としてエステル類有機物又はステアリン酸塩である。ジェットミルを用いて合金片をメディアン径Ｄ５０＝２．０〜５．０μｍまで粉砕し、粉砕気体としてアルゴン又は窒素を使用した。
（ｄ）ジェットミルで調製した粉体中に、０．０５〜０．５重量％の通常の潤滑剤を添加した。潤滑剤は主としてエステル類有機物又はステアリン酸塩である。混合器で均一に混合し、続いて磁場配向の条件下でプレス成型し、配向磁場は１．８〜２．５Ｔであり、その後アイソスタティックプレス法で更に圧密化し、アイソスタティックプレスの圧力は１５０〜２００Ｍｐａであった。
（ｅ）アイソスタティックプレス後の素地を真空焼結炉中で焼結し、焼結温度を９２０℃〜１０４０℃、焼結保温時間を３〜１５時間とした。冷却後８００℃〜９００℃で第１段アニーリング処理を行い、保温時間は１〜５時間であった。最後に４８０〜７２０℃で第２段アニーリング処理を行い、保温時間は１〜５時間であった。保温過程において焼結炉の真空度は５×１０−２Ｐａ以下に制御した。
【００２８】
表１及び表２に記載したとおり、各元素の成分比率及び製造工程条件を違えた複数の焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体を製造した。表１に記載のものは、本願発明の実施例１〜１４であり、表２に記載のものは、磁性体の成分配合比率が本発明の範囲外である比較例１〜６である。
【００２９】
製造工程（ａ）において、実施例１〜１４と比較例１〜６は、いずれも表１、表２に記載の成分比率で原料を配合した。
製造工程（ｂ）において、実施例１の水素吸蔵時間は１時間、脱水素化温度は５００℃であり、実施例２の水素吸蔵時間は５時間、脱水素化温度は６００℃であり、その他の実施例及び比較例における水素吸蔵時間はいずれも３時間、脱水素化温度はいずれも５５０℃である。
製造工程（ｃ）において、実施例１で加えた潤滑剤は０．０５重量％であり、実施例１４で加えた潤滑剤は０．５重量％であり、その他の実施例及び比較例で加えた潤滑剤はいずれも０．１重量％である。実施例３のジェットミルに用いた粉砕気体はアルゴンガスであり、その他の比較例と実施例で用いた粉砕気体は、いずれも窒素ガスである。
工程（ｄ）において、実施例１で加えた潤滑剤は０．５重量％、配向磁場は２．５Ｔ、アイソスタティックプレスの圧力は１５０Ｍｐａであり、実施例１４で加えた潤滑剤は０．０５重量％、配向磁場は１．８Ｔ、アイソスタティックプレスの圧力は２００Ｍｐａであり、その他の実施例及び比較例で加えた潤滑剤は０．１重量％、配向磁場は２．０Ｔ、アイソスタティックプレスの圧力は２００Ｍｐａである。
製造工程（ｅ）における各実施例および各比較例の焼結及びアニーリング工程の条件は、表１、表２に記載のとおりである。
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【００３０】
特性分析：
表１に記載した本願発明の実施例となる磁性体の成分及び特性を説明する。実施例１の磁性体の各元素の成分は、いずれも本発明の条件の範囲内であり、プレッシングに用いる磁粉の平均粒度は２．０μｍである。焼結及びアニーリング後、ＮＩＭ−２０００Ｎ型磁気特性試験機を用いて、異なる温度下での磁気特性を測定した。
【００３１】
具体的な磁気特性は図５に示す通りであり、当該実施例１は２０℃の場合、残留磁気は１２．７７ｋＧｓ、保磁力は２２．４２ｋＯｅに達し、角形比は０．９５であった。磁性体の元素の成分比率は基本的に一致させ、平均粒度が３．５μｍである磁粉を使用し、実施例６のサンプルにプレスした。その残留磁気は１３．２２ｋＧｓ、保磁力は２１．１６ｋＯｅ、角形比は０．９５であった。実施例１と実施例６を比較すると、磁性体の成分は基本的に一致していることを前提とすれば、磁粉の粒度の減少は保磁力を高める有効な手段であることが分かる。実施例２では、Ｇａ元素の含有量を０．７５重量％まで上げた。磁粉の平均粒度は３．５μｍであり、磁性体の保磁力は２１．６６ｋＯｅ、角形比は０．９６であった。
【００３２】
このように、一定の範囲内で、Ｇａ含有量を上げることは、磁性体の保磁力の向上に有利であることが分かる。実施例３は、希土類の総含有量を３１．０１重量％としたが、保磁力は希土類含有量を３２重量％以上としたその他の磁性体に比べやや低かった。実施例４及び実施例５において、Ａｌ元素の含有量はそれぞれ０．２１重量％及び０．５５重量％であり、Ｇａ元素の含有量はそれぞれ０．７３重量％及び０．５１重量％である。両実施例において、磁性体の磁気特性の違いは小さく、保磁力はいずれも２１ｋＯｅ以上に達し、Ａｌ及びＧａ元素が磁性体中でいずれも保磁力向上の作用を奏し、且つＴｉ、Ｃｕ等その他の元素が関与する状況では、角形比は低下しないことを証明している。
【００３３】
実施例７〜１２では、それぞれＡｌ、Ｂ、Ｃｏ、Ｇａ、Ｔｉ及び希土類元素等の含有量を上げている。各元素はいずれも本発明で限定した元素含有量の範囲内にあり、磁性特性は元素含有量の変化によって異なるが、全体の特性はいずれも良好であり、角形比はいずれも０．９５以上に達した。実施例１３では、０．２重量％のＤｙを添加した。その他の元素の含有量はいずれも実施例１中の元素に近く、得られた磁性体の特性について大きな違いはなかった。実施例１４では、平均粒度が５．０μｍの磁粉を用いて磁性体を製造し、残留磁気は細粉の磁性体に比べ一定程度向上したが、保磁力の低下が著しかった。実施例１、１３、１４の比較から、結晶粒子の細粒化及び適量の重希土類元素の添加は、いずれも磁性体の保磁力を有効に高めることができるとともに、その他の元素を合理的に添加することにより、磁性体の良好な角形比を保証できることが分かる。
【００３４】
図１〜図４は、実施例１に係る磁性体の後方散乱電子像及びエネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）の測定データである。磁性体に添加された元素Ａｌ、Ｃｕ、Ｇａ等は三角エリアに現れ、形成された相は、主相に対し孤立磁性作用を奏し、磁区を磁化反転させる核生成を高め、保磁力が向上することが分かる。電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）を用いて製造した磁性体について元素分布分析を行うと、各添加元素の分布状況を正確に見て取ることができた。
【００３５】
図７、図８は、実施例１で調製した磁性体のＴｉ元素分布のＥＰＭＡ画像、Ｂ元素分布のＥＰＭＡ画像である。特にＴｉ元素とＢ元素は同一領域に集中していることが測定された。また、図６から分かるとおり、Ｔｉ元素及びＢ元素が集中している領域では、Ｆｅ元素の含有量が主相Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ中の含有量に比べある程度低下しており、更にＴｉ元素、Ｂ元素とＦｅ元素が結合し、ＴｉＦｅＢ相が形成され、磁性体の保磁力及び角形比が改善されている。実施例１〜実施例１４において、ＴｉＦｅＢ相が占める体積比の範囲を分析すると、いずれも０．８６％〜２．８５％の間であった。焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の特性変化は、添加した各元素及び異なる工程条件下での形成物相の総合作用の結果であり、具体的な作用メカニズムは更なる研究が俟たれる。
【００３６】
比較例１〜比較例６に挙げた磁性体の成分は、いずれも本発明で限定した範囲内にはなく、以下のとおり上記実施例との構成及び性能を比較する。比較例１の希土類の総含有量は低く、同等の条件下で、保磁力も低い。比較例２の磁性体の成分中、Ｃｕ元素の含有量が低く、実施例３と比べると、保磁力はかなり低い。比較例３の磁性体の成分中、Ｔｉ元素は０であり、磁性体の角形比はＴｉ元素含有量が０．３６重量％の磁性体より明らかに低い。比較例４では、Ｃｕ元素含有量が０．３６重量％、Ｂ元素含有量は０．９０重量％であり、Ｃｕ含有量の増加に伴う明らかな保磁力の向上は見られなかった。比較例５の磁性体の成分中、Ａｌ含有量は０．８３重量％、Ｇａ元素含有量は０．０８重量％、Ａｌ元素とＧａ元素の総量を実施例と比べると大差はないが、保磁力は明らかに低下している。これは、Ａｌ及びＧａ元素は磁性体中で、いずれも保磁力向上の作用を奏するが、相互に完全に置き換えられるものではないことを証明している。比較例６の磁性体の成分中、質量分率が１．９６％のＤｙ元素を添加しているが、実施例のうちＤｙ元素を添加していない磁性体に比べ、保磁力の明らかな改善は見られなかった。これは粉体粒度及び各元素の比率が、磁気特性に重要な影響を与えることを証明している。
【００３７】
以上、本願発明に係る実施例について説明したが、あくまで良好な実施例を示しただけに過ぎず、本発明に対し如何なる形式上の制限を加えるものでもなく、実質的に本発明技術に基づいて実施される焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体は、すべて本発明の保護範囲内に属するものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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