(57)【要約】【課題】量子ドットの発光効果を上げることのできる発光材料、発光材料の製造方法、および表示装置を提供する。【解決手段】発光材料の平均粒子径は、０．１μｍ〜３０μｍであり、発光材料の粒子の最も外側の量子ドットと発光材料の粒子の表面の間の最小距離は、０．１ｎｍ〜２０ｎｍであり、または発光材料の粒子の最も外側の量子ドットと発光材料の粒子の表面の間の平均距離は、０．５ｎｍ〜２５ｎｍである。【選択図】図１
2017222851.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
発光材料の平均粒子径が０．１μｍ〜３０μｍであり、前記発光材料の粒子の最も外側の量子ドットと前記発光材料の前記粒子の表面の間の最小距離が０．１ｎｍ〜２０ｎｍである発光材料。
【請求項２】
発光材料の平均粒子径が０．１μｍ〜３０μｍであり、前記発光材料の粒子の最も外側の量子ドットと前記発光材料の前記粒子の表面の間の平均距離が０．５ｎｍ〜２５ｎｍである発光材料。
【請求項３】
前記量子ドットが、シリコン系ナノ結晶、ペロブスカイトナノ結晶、II−VI族化合物半導体ナノ結晶、III−V族化合物半導体ナノ結晶、およびIV−VI族化合物半導体ナノ結晶からなる群より選択される請求項１または２に記載の発光材料。
【請求項４】
前記粒子が、
コアと、
前記コアを包むパッケージ層と、
前記コアと前記パッケージ層の間に配置された量子ドットと、
を含む請求項１または２に記載の発光材料。
【請求項５】
前記コアの材料が、多孔性である請求項４に記載の発光材料。
【請求項６】
前記コアの表面平均孔径が、３ｎｍ〜１００ｎｍである請求項５に記載の発光材料。
【請求項７】
前記量子ドットが赤色光量子ドットである時、前記コアの表面平均孔径が、７ｎｍ〜３０ｎｍであり、
前記量子ドットが緑色光量子ドットである時、前記コアの表面平均孔径が、５ｎｍ〜２０ｎｍであり、
前記量子ドットが青色光量子ドットである時、前記コアの表面平均孔径が、３ｎｍ〜１５ｎｍである請求項５に記載の発光材料。
【請求項８】
前記コアの比表面積が、１００ｍ2／ｇ〜１０００ｍ2／ｇである請求項５に記載の発光材料。
【請求項９】
前記パッケージ層の材料が、ポリシロキサン、ガラス、水ガラス、および二酸化ケイ素からなる群より選択される請求項４に記載の発光材料。
【請求項１０】
前記パッケージ層の厚さが、０．１ｎｍ〜２０ｎｍである請求項４に記載の発光材料。
【請求項１１】
前記コアの平均粒子径が、０．１μｍ〜２５μｍである請求項４に記載の発光材料。
【請求項１２】
前記コアが、親油性を有する請求項４に記載の発光材料。
【請求項１３】
請求項１に記載の発光材料を含む表示装置であって、前記表示装置が、テレビ、デジタルカメラ、デジタルビデオカメラ、デジタルフォトフレーム、携帯電話、ノート型パソコン、パソコン用モニター、オーディオ再生装置、ゲーム機、または車両用表示装置である表示装置。
【請求項１４】
請求項２に記載の発光材料を含む表示装置であって、前記表示装置が、テレビ、デジタルカメラ、デジタルビデオカメラ、デジタルフォトフレーム、携帯電話、ノート型パソコン、パソコン用モニター、オーディオ再生装置、ゲーム機、または車両用表示装置である表示装置。
【請求項１５】
量子ドットを付着したコアを製造することと、
前記量子ドットを付着したコアとパッケージ材料を混合して、発光材料を製造することと、
を含み、前記発光材料の粒子が、前記コア、前記量子ドット、およびパッケージ層を含み、前記パッケージ層が、前記パッケージ材料で構成され、前記コアを包み、前記量子ドットが、前記コアと前記パッケージ層の間に配置された発光材料の製造方法。
【請求項１６】
前記量子ドットを付着した前記コアを製造する前記ステップが、０．１μｍ〜２５μｍの平均粒子径を有し、且つ前記量子ドットを付着した前記コアを製造することを含む請求項１５に記載の発光材料。
【請求項１７】
前記パッケージ層が、酸化ケイ素の反応により得られる請求項１５に記載の発光材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発光材料、発光材料の製造方法、および表示装置に関するものであり、特に、量子ドットを有する発光材料、発光材料の製造方法、および表示装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
量子ドットは、光吸収および発光特性に優れた材料であり、発光半値全幅（full width at half maximum, FWHM）が狭く、発光効果が高く、吸収スペクトルが広いため、高い色純度および彩度を有し、近年、次第に表示パネル技術に応用されるようになった。現在、量子ドットを応用する時、量子ドットを直接溶剤中に分散させてから、所望の位置に塗布する。しかしながら、量子ドットの発光特徴は、そのサイズと大きく関連する。量子ドットは、溶剤中に均一に分散させるのが難しいだけでなく、集結してミクロンサイズの量子ドットクラスター（cluster）になる可能性がある。この場合、発光均一性を向上させるのは容易ではなく、ミクロンサイズの量子ドットクラスターが発光特徴を失う可能性もある。一方、液状に保存された量子ドットは、応用が非常に難しく、異なる処理設計への応用が容易ではない。また、量子ドットの周囲およびそのリガンド（ligand）等の高分子は、高温耐久性がないという欠点があり、量子ドットの応用を制限する。そのため、寿命の長い量子ドット材料をいかにして製造するかが、量子ドットの応用促進において重要な課題となっている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
量子ドットの発光効果が悪い問題を解決するために適用される発光材料、発光材料の製造方法、および表示装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明は、平均粒子径が０．１μｍ〜３０μｍであり、発光材料の粒子の最も外側の量子ドットと発光材料の粒子の表面の間の最小距離が０．１ｎｍ〜２０ｎｍである発光材料を提供する。
【０００５】
本発明は、平均粒子径が０．１μｍ〜３０μｍであり、発光材料の粒子の最も外側の量子ドットと発光材料の粒子の表面の間の平均距離が０．５ｎｍ〜２５ｎｍである別の発光材料を提供する。
【０００６】
本発明の１つの実施形態において、量子ドットは、シリコン系ナノ結晶、ペロブスカイト（perovskite）ナノ結晶、II−VI族化合物半導体ナノ結晶、III−Ｖ族化合物半導体ナノ結晶、およびIV−VI族化合物半導体ナノ結晶からなる群より選択される。
【０００７】
本発明の１つの実施形態において、量子ドットの平均粒子径は、１ｎｍ〜２５ｎｍである。
【０００８】
本発明の１つの実施形態において、量子ドットは、赤色光量子ドット、緑色光量子ドット、および青色光量子ドットを含み、赤色光量子ドットの平均粒子径は、３ｎｍ〜２５ｎｍであり、緑色光量子ドットの平均粒子径は、２ｎｍ〜２０ｎｍであり、青色光量子ドットの平均粒子径は、１ｎｍ〜１５ｎｍである。
【０００９】
本発明の１つの実施形態において、３９０ｎｍ〜５００ｎｍの波長を有する光の照射の下で、赤色光量子ドットは、ピーク波長が６１０ｎｍ〜６６０ｎｍ、ピーク半値全幅が１５ｎｍ〜６０ｎｍの光を発光し、緑色光量子ドットは、ピーク波長が５２０ｎｍ〜５５０ｎｍ、ピーク半値全幅が１５ｎｍ〜６０ｎｍの光を発光し、青色光量子ドットは、ピーク波長が４４０ｎｍ〜４６０ｎｍ、ピーク半値全幅が１５ｎｍ〜６０ｎｍの光を発光する。
【００１０】
本発明の１つの実施形態において、３９０ｎｍ〜５００ｎｍの波長を有する光の照射の下で、量子ドットは、ピーク波長が４００ｎｍ〜７００ｎｍ、ピーク半値全幅が１５ｎｍ〜６０ｎｍの光を発光する。
【００１１】
本発明の１つの実施形態において、量子ドットの重量％は、０．１％〜３０％である。
【００１２】
本発明の１つの実施形態において、粒子は、コア、パッケージ層、および量子ドットを含む。パッケージ層は、コアを包み、量子ドットは、コアとパッケージ層の間に配置される。
【００１３】
本発明の１つの実施形態において、コアの材料は、多孔性である。
【００１４】
本発明の１つの実施形態において、コアの表面平均孔径は、３ｎｍ〜１００ｎｍである。
【００１５】
本発明の１つの実施形態において、量子ドットが赤色光量子ドットである時、コアの表面平均孔径は、７ｎｍ〜３０ｎｍであり、量子ドットが緑色光量子ドットである時、コアの表面平均孔径は、５ｎｍ〜２０ｎｍであり、量子ドットが青色光量子ドットである時、コアの表面平均孔径は、３ｎｍ〜１５ｎｍである。
【００１６】
本発明の１つの実施形態において、コアの比表面積は、１００ｍ2／ｇ〜１０００ｍ2／ｇである。
【００１７】
本発明の１つの実施形態において、コアの材料は、ポリシロキサン、ガラス、水ガラス、および二酸化ケイ素からなる群より選択される。
【００１８】
本発明の１つの実施形態において、パッケージ層の材料は、ポリシロキサン、ガラス、水ガラス、および二酸化ケイ素からなる群より選択される。
【００１９】
本発明の１つの実施形態において、パッケージ層の厚さは、０．１ｎｍ〜２０ｎｍである。
【００２０】
本発明の１つの実施形態において、コアの平均粒子径は、０．１μｍ〜２５μｍである。
【００２１】
本発明の１つの実施形態において、コアは、親油性を有する。
【００２２】
本発明は、以下のステップを含む発光材料の製造方法を提供する。量子ドットを付着したコアを製造する。量子ドットを付着したコアとパッケージ材料を混合して、発光材料を製造する。発光材料の粒子は、コア、量子ドット、およびパッケージ層を含み、パッケージ層は、パッケージ材料で構成され、コアを包み、量子ドットは、コアとパッケージ層の間に配置される。
【００２３】
本発明の１つの実施形態において、量子ドットを付着したコアを製造するステップは、平均粒子径が０．１μｍ〜２５μｍのコアを製造して、量子ドットを付着させることを含む。
【００２４】
本発明の１つの実施形態において、量子ドットを付着したコアを製造するステップは、 量子ドット溶液とコアを混合することを含み、量子ドット溶液は、量子ドットとｎ−ヘキサンを混合することによって形成される。
【００２５】
本発明の１つの実施形態において、量子ドット溶液の量子ドットの重量％は、０．１％〜５％である。
【００２６】
本発明の１つの実施形態において、量子ドットを付着したコアを製造するステップは、量子ドットとコア溶液を混合することを含み、コア溶液は、コアとｎ−ヘキサンを混合することによって形成される。
【００２７】
本発明の１つの実施形態において、コア溶液のコアの重量％は、０．５％〜１０％である。
【００２８】
本発明の１つの実施形態において、量子ドットを付着したコアを製造するステップは、静置した後に遠心濾過（centrifugal filtration）を行うことを含む。
【００２９】
本発明の１つの実施形態において、パッケージ層は、酸化ケイ素の反応により得られる。
【００３０】
本発明は、上述した発光材料を含む表示装置を提供し、表示装置は、テレビ、デジタルカメラ、デジタルビデオカメラ、デジタルフォトフレーム、携帯電話、ノート型パソコン、パソコン用モニター、オーディオ再生装置、ゲーム機、または車両用表示装置である。
【発明の効果】
【００３１】
以上のように、発光材料、発光材料の製造方法、および表示装置は、量子ドットを発光材料の内部に設置し、発光材料が顆粒状であるため、応用時に量子ドットを溶剤中に分散する必要がなく、集結して発光特徴を失うこともないため、優れた発光効果を達成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の１つの実施形態に係る発光材料の断面図である。
【図２】本発明の１つの実施形態に係る発光材料の製造方法を示すフローチャートである。
【図３】透過型電子顕微鏡で観察した包埋切片後の発光材料の写真である。
【図４】透過型電子顕微鏡で観察した包埋切片後の発光材料の写真である。
【図５】図５（ａ）〜図５（ｊ）は、本発明の複数の実施形態に係る表示装置の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
図１は、本発明の１つの実施形態に係る発光材料の断面図である。図１を参照すると、本実施形態の発光材料１００の平均粒子径は、０．１μｍ〜３０μｍ、または０．５μｍ〜２５μｍ、または０．５μｍ〜２０μｍである。マクロの観点から見ると、本実施形態の発光材料１００は、顆粒状であり、各粒子のサイズは、おそらく異なるが、本実施形態の発光材料の粒子径は、０．１μｍ〜３０μｍ、または上述した範囲内である。発光材料１００の平均粒子径は、発光材料１００中の少なくとも２０個の粒子の粒子径の平均である。発光材料１００の粒子の最も外側の量子ドット１１０と発光材料１００の粒子の表面Ｓ１０の間の距離について、２つの観点から説明するが、これら２つの観点の間には相互依存がないため、２つの観点のうちのいずれか１つに符合する発光材料であれば、いずれも本発明に適した発光材料であるものと考慮される。
【００３４】
１つ目の観点は、発光材料１００の粒子の最も外側の量子ドット１１０と発光材料１００の粒子の表面Ｓ１０の間の最小距離Ｄ１０について考察することであり、最小距離Ｄ１０の範囲は、０．１ｎｍ〜２０ｎｍである。すなわち、粒子中の粒子表面の近くに設置された量子ドット１１０と発光材料１００の粒子表面Ｓ１０の間の最小距離Ｄ１０は、０．１ｎｍ〜２０ｎｍ、または０．１ｎｍ〜１５ｎｍ、または０．１ｎｍ〜１０ｎｍである。
【００３５】
２つ目の観点は、発光材料１００の粒子の最も外側の量子ドット１１０と発光材料１００の粒子の表面Ｓ１０の間の平均距離について考察することであり、平均距離の範囲は、０．５ｎｍ〜２５ｎｍ、または０．５ｎｍ〜１８ｎｍ、または０．５ｎｍ〜１２ｎｍである。平均距離の計算方法は、例えば、発光材料１００中の少なくとも３つの粒子を用いて、３つの粒子のそれぞれの最も外側の量子ドット１１０と粒子の表面Ｓ１０の間の最小距離Ｄ１０を取得し、少なくとも３つの最小距離Ｄ１０の平均を平均距離とする方法である。
【００３６】
本実施形態の発光材料１００の粒子径は、０．１μｍ〜３０μｍであり、それ自身の量子ドットのナノメートルレベルのサイズよりも大きいため、発光材料１００を固体状態で使用しても、あるいは溶剤に添加して液体状態で使用してもよく、０．１μｍ〜３０μｍの粒子径を有する発光材料１００の分布の均一性を使用時に容易に制御することができる。発光材料１００の粒子径は、透過電子顕微鏡（transmission electron microscopy）を使用して観察し、測定することができる。また、発光材料１００の粒子の最も外側の量子ドット１１０と発光材料１００の粒子の表面Ｓ１０の間の最小距離Ｄ１０は、０．１ｎｍ〜２０ｎｍであり、または発光材料１００の最も外側の量子ドット１１０と発光材料１００の粒子の表面Ｓ１０の間の平均距離は、０．５ｎｍ〜２５ｎｍであるため、量子ドット１１０を適切に保護することができる。また、発光材料１００を発光ダイオード（light-emitting diode, LED）パッケージまたは他の製品に適用した時に、発光材料１００に埋め込まれた量子ドット１１０を適切に保護することができ、且つ加工プロセスにおける化学反応および高温、高湿に耐えることができるため、最終製品の信頼度を上げ、より優れた発光効率を維持することができる。量子ドット１１０が発光材料１００において表面Ｓ１０に近過ぎる場合、量子ドット１１０は、十分に保護されない可能性があるため、最終発光効率は、プロセス環境に影響される。量子ドット１１０が発光材料１００において表面Ｓ１０に遠過ぎる場合、全体の発光効率が不十分な問題が生じる。また、多孔性コアにより、量子ドット１１０間に適切な距離を持たせることができるため、量子ドット１１０間の距離が近過ぎて発光特性が失われるのを防ぐことができる。
【００３７】
本実施形態の量子ドット１１０は、例えば、シリコン系ナノ結晶、ペロブスカイトナノ結晶、II−VI族化合物半導体ナノ結晶、III−V族化合物半導体ナノ結晶、およびIV−VI族化合物半導体ナノ結晶からなる群より選択されるが、本発明はこれに限定されない。
【００３８】
上述したペロブスカイトナノ結晶の実施例の１つは、有機金属ハロゲン化物ＲＮＨ3ＰｂＸ3または純無機ペロブスカイトＣｓＰｂＸ3であり、Ｒは、ＣnＨ2n+1であってもよく、ｎは、１〜１０の範囲を有し、Ｘは、塩素、臭素、およびヨウ素、またはその混合物からなる群より選択され；例えば、ＣＨ3ＮＨ3ＰｂＩ3、ＣＨ3ＮＨ3ＰｂＣｌ3、ＣＨ3ＮＨ3ＰｂＢｒ3、ＣＨ3ＮＨ3ＰｂＩ2Ｃｌ、ＣＨ3ＮＨ3ＰｂＩＣｌ2、ＣＨ3ＮＨ3ＰｂＩ2Ｂｒ、ＣＨ3ＮＨ3ＰｂＩＢｒ2、ＣＨ3ＮＨ3ＰｂＩＣｌＢｒ、ＣｓＰｂＩ3、ＣｓＰｂＣｌ3、ＣｓＰｂＢｒ3、ＣｓＰｂＩ2Ｃｌ、ＣｓＰｂＩＣｌ2、ＣｓＰｂＩ2Ｂｒ、ＣｓＰｂＩＢｒ2、およびＣｓＰｂＩＣｌＢｒからなる群より選択されるが、本発明はこれに限定されない。
【００３９】
上述したII−VI族化合物半導体ナノ結晶の実施例の１つは、IIが亜鉛、カドミウム、および水銀、またはその混合物からなる群より選択され、VIが酸素、硫黄、セレニウム、テルリウム、またはその混合物からなる群より選択されるII−VIであり；例えば、ＣｄＯ、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅ、ＺｎＯ、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＨｇＯ、ＨｇＳ、ＨｇＳｅ、ＨｇＴｅ、ＣｄＳｅＳ、ＣｄＳｅＴｅ、ＣｄＳＴｅ、ＺｎＳｅＳ、ＺｎＳｅＴｅ、ＺｎＳＴｅ、ＨｇＳｅＳ、ＨｇＳｅＴｅ、ＨｇＳＴｅ、ＣｄＺｎＳ、ＣｄＺｎＳｅ、ＣｄＺｎＴｅ、ＣｄＨｇＳ、ＣｄＨｇＳｅ、ＣｄＨｇＴｅ、ＨｇＺｎＳ、ＨｇＺｎＳｅ、ＨｇＺｎＴｅ、ＣｄＺｎＳｅＳ、ＣｄＺｎＳｅＴｅ、ＣｄＺｎＳＴｅ、ＣｄＨｇＳｅＳ、ＣｄＨｇＳｅＴｅ、ＣｄＨｇＳＴｅ、ＨｇＺｎＳｅＳ、ＨｇＺｎＳｅＴｅ、およびＨｇＺｎＳＴｅからなる群より選択されるが、本発明はこれに限定されない。上述したIII−Ｖ族化合物半導体ナノ結晶の実施例の１つは、IIIがアルミニウム、ガリウム、およびインジウム、またはその組み合わせからなる群より選択され、Ｖが窒素、リン、ヒ素、またはその混合物からなる群より選択されるIII−Ｖであり；例えば、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＡｌＮ、ＡｌＰ、ＡｌＡｓ、ＩｎＮ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＧａＮＰ、ＧａＮＡｓ、ＧａＰＡｓ、ＡｌＮＰ、ＡｌＮＡｓ、ＡｌＰＡｓ、ＩｎＮＰ、ＩｎＮＡｓ、ＩｎＰＡｓ、ＧａＡｌＮＰ、ＧａＡｌＮＡｓ、ＧａＡｌＰＡｓ、ＧａＩｎＮＰ、ＧａＩｎＮＡｓ、ＧａＩｎＰＡｓ、ＩｎＡｌＮＰ、ＩｎＡｌＮＡｓ、ＩｎＣｕＳｅ、およびＩｎＡｌＰＡｓからなる群より選択されるが、本発明はこれに限定されない。上述したIV−VI化合物半導体ナノ結晶は、例えば、ＰｂＴｅであるが、本発明はこれに限定されない。
【００４０】
また、本分野における技術者であれば理解できるように、ナノ粒子型の量子ドット１１０は、二元のコア、三元のコア、または四元のコア構造に分かれることができる。あるいは、ナノ粒子型の量子ドット１１０は、コア−シェル（core-shell）型構造またはコア−マルチシェル（core-multi-shell）型構造であってもよい。あるいは、ナノ粒子型の量子ドット１１０は、ドープされた（doped）、または等級がつけられた（graded）ナノ粒子であってもよい。本実施形態の量子ドット１１０は、ＣｄＳｅ／ＺｎＳコア／シェル構造のナノ粒子であるのが好ましい。
【００４１】
量子ドット１１０の無機表面原子は、有機基を使用して表面変性を実施することができる。有機基は、量子ドットが集結するのを抑制するのに役立ち、量子ドット１１０をそれらの周囲の電子および化学環境から適切に隔離することができる。有機基は、通常、シーリング剤とも称される。多くの場合において、シーリング剤は、ルイス塩基（Lewis base）化合物、例えば、不活性溶媒中に希釈された炭化水素ルイス塩基化合物を含むか、または基本的に、それにより形成される。シーリング剤は、単官能性または多官能性の配位子、例えば、ホスフィン（トリオクチルホスフィン、トリフェニルホスフィン、ｔ−ブチルホスフィン等）、ホスフィン酸化物（トリオクチルホスフィン酸化物、トリフェニルホスフィン酸化物等）、アルキルホスホン酸、アルキルアミン（ヘキサデシルアミン、オクチルアミン等）、アリールアミン、ピリジン、長鎖脂肪酸、チオフェン等を含む。
【００４２】
量子ドットの平均粒子径が変わると、量子ドットによって出射される光の波長が変わる。そのため、量子ドットによって出射される光のピーク波長を量子ドットの材料およびサイズにより制御することができる。本実施形態の量子ドット１１０の平均粒子径は、例えば、１ｎｍ〜２５ｎｍ、または１ｎｍ〜１５ｎｍ、または１ｎｍ〜１０ｎｍである。本実施形態の量子ドット１１０は、赤色光量子ドット、緑色光量子ドット、および青色光量子ドットを含む。赤色光量子ドットは、赤色光を出射するよう構成され、その平均粒子径は、例えば、３ｎｍ〜２５ｎｍ、または４ｎｍ〜１５ｎｍ、または５ｎｍ〜１０ｎｍである。緑色光量子ドットは、緑色光を出射するよう構成され、その平均粒子径は、例えば、２ｎｍ〜２０ｎｍ、または３ｎｍ〜１５ｎｍ、または４ｎｍ〜９ｎｍである。青色光量子ドットは青色光を出射するよう構成され、その平均粒子径は、例えば、１ｎｍ〜１５ｎｍ、または２ｎｍ〜１０ｎｍ、または２ｎｍ〜８ｎｍである。
【００４３】
光ルミネセンス（photoluminescence, PL）分析は、材料のエネルギー準位構造および遷移行為を迅速且つ確実に測定することができる強力で非破壊的な分析技術である。励起スペクトルの特徴を分析することによって、材料のドープされた不純物の種類、バンドギャップのサイズ、化合物の成分を知ることができ、あるいは材料の量子ドットサイズ、キャリア伝送路、および使用寿命等の重要な情報を知ることができる。量子ドットの材料については、光ルミネセンス分析により量子ドットの形状、量子ドットのサイズ、エネルギー準位遷移における電子の光エネルギー値、様々な信頼性等を測定することができるため、光ルミネセンス分析を量子ドットの評価道具として使用することができる。
【００４４】
励振源については、いったん励起原子の電子が励起されると、電子が高エネルギー励起状態から低エネルギー基底状態に入った時に、電子が光（lighting）の形態でエネルギー準位間のエネルギー差を放出する。量子ドットの発光スペクトルを分析する時は、下記のパラメータに注意する：（１）発光スペクトルのピークに対応する波長およびその強度；（２）半ピーク幅の両側に対応する波長；（３）半値全幅（full width at half maximum, FWHM）。
【００４５】
本発明の１つの実施形態において、発光材料１００が３５０ｎｍよりも大きく、且つ発光波長よりも小さい波長を有する光、例えば、３９０ｎｍ〜５００ｎｍの波長を有する光によって照射された時、発光材料１００は、例えば、４００ｎｍ〜７００ｎｍのピーク波長を有する光を出射し、光の半値全幅は、例えば、１５ｎｍ〜６０ｎｍまたは２０ｎｍ〜６０ｎｍである。
【００４６】
本発明の１つの実施形態において、発光材料１００が３５０ｎｍよりも大きく、且つ発光波長よりも小さい波長を有する光、例えば、３９０ｎｍ〜５００ｎｍの波長を有する光によって照射された時、量子ドット１１０は、例えば、４００ｎｍ〜７００ｎｍのピーク波長を有する光を出射し、光の半値全幅は、例えば、１５ｎｍ〜６０ｎｍまたは２０ｎｍ〜６０ｎｍである。本発明の１つの実施形態において、赤色光量子ドットによって出射された光のピーク波長は、例えば、６００ｎｍ〜７００ｎｍ、または６０５ｎｍ〜６８０ｎｍ、または６１０ｎｍ〜６６０ｎｍであり、光の半値全幅は、例えば、１５ｎｍ〜６０ｎｍまたは２０ｎｍ〜６０ｎｍである。本発明の１つの実施形態において、緑色光量子ドットによって出射された光のピーク波長は、例えば、５００ｎｍ〜６００ｎｍ、または５１０ｎｍ〜５６０ｎｍ、または５２０ｎｍ〜５５０ｎｍであり、光の半値全幅は、例えば、１５ｎｍ〜６０ｎｍまたは２０ｎｍ〜６０ｎｍである。本発明の１つの実施形態において、青色光量子ドットによって出射された光のピーク波長は、例えば、４００ｎｍ〜５００ｎｍ、または４３０ｎｍ〜４７０ｎｍ、または４４０ｎｍ〜４６０ｎｍであり、光の半値全幅は、例えば、１５ｎｍ〜６０ｎｍまたは２０ｎｍ〜６０ｎｍである。量子ドットによって出射される光の強度および半値全幅は、例えば、光ルミネセンス（ＰＬ）分析を実行することによって、堀場社製の定常状態蛍光分光計（型番ＦＬｍａｘ−３）により得られる。
【００４７】
本発明の１つの実施形態において、発光材料の量子ドット１１０の重量％は、０．１％〜３０％であってもよい。この範囲内の重量％に基づいて形成された発光材料１００は、安定した発光効果を有する。発光材料の量子ドット１１０の重量％は、発光材料１００の重量に対する量子ドット１１０の重量の百分率を指す。また、量子ドット１１０の重量％は、０．２％〜２５％または０．３％〜２０％であってもよい。量子ドット１１０の重量％が０．１％よりも低い時は、発光材料１００中の量子ドット１１０の濃度が比較的低く、全体の発光効率が悪い。量子ドット１１０の重量％が３０％よりも高い時は、量子ドット１１０が自己吸収の現象を有するため、全体の発光効率が下がり、出射された光は赤方偏移を有する。重量％は、必要な分析の手段、例えば、誘導結合プラズマ（inductively coupled plasma, ICP）スペクトル分析法等により得ることができる。
【００４８】
図１を参照すると、本実施形態の発光材料１００の各粒子は、コア１２０と、パッケージ層１３０と、量子ドット１１０とを含む。パッケージ層１３０は、コア１２０を包む。量子ドット１１０は、コア１２０とパッケージ層１３０の間に配置される。言い換えると、パッケージ層１３０の厚さＤ２０は、実質的に、粒子の最も外側の量子ドット１１０と粒子の表面Ｓ１０の間の最小距離Ｄ１０を決定する。パッケージ層１３０の厚さＤ２０は、例えば、０．１ｎｍ〜２０ｎｍである。
【００４９】
本実施形態のコア１２０の材料は、有機ポリマー、無機ポリマー、水溶性ポリマー、有機溶剤可溶性ポリマー、バイオポリマー、および合成ポリマーからなる群より選択される材料であってもよく、例えば、ポリシロキサン、シリカ（silica）、ポリアクリレート、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリアクリルアミド、ポリオレフィン、ポリアセチレン、ポリイソプレン、ポリブタジエン、ポリ（フッ化ビニリデン）、ポリ（塩化ビニル）、エチレンビニルアセテート、ポリエチレンテレフタレート、ポリウレタン、およびセルロースポリマーからなる群より選択される材料であってもよい。本実施形態のコア１２０の材料は、例えば、シリカ、ベントナイト、ガラス、水晶、カオリン、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、および酸化亜鉛からなる群より選択される材料である。本実施形態のパッケージ材料１３０は、コア１２０と同じ材料を有しても、または異なる材料を有してもよい。本実施形態のコア１２０の材料は、好ましくは、酸化ケイ素であり、例えば、ポリシロキサン、ガラス、水ガラス、および二酸化ケイ素からなる群より選択される材料である。
【００５０】
本実施形態のパッケージ層１３０の材料は、有機ポリマー、無機ポリマー、水溶性ポリマー、有機溶剤可溶性ポリマー、バイオポリマー、および合成ポリマーからなる群より選択される材料であってもよく、例えば、ポリシロキサン、シリカ、ポリアクリレート、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリアクリルアミド、ポリオレフィン、ポリアセチレン、ポリイソプレン、ポリブタジエン、ポリ（フッ化ビニリデン）、ポリ（塩化ビニル）、エチレンビニルアセテート、ポリエチレンテレフタレート、ポリウレタン、およびセルロースポリマーからなる群より選択される材料であってもよい。本実施形態のパッケージ層１３０の材料は、また、無機媒体であってもよく、例えば、シリカ、ベントナイト、ガラス、水晶、カオリン、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、および酸化亜鉛からなる群より選択される材料であってもよい。本実施形態のパッケージ層１３０の材料は、好ましくは、酸化ケイ素であり、例えば、ポリシロキサン、ガラス、水ガラス、および二酸化ケイ素からなる群より選択される材料である。
【００５１】
水ガラスは、アルカリ金属酸化物と二酸化ケイ素を結合した材料であり、アルカリ金属の種類に基づいて、リチウム水ガラス、ケイ酸ナトリウム、およびカリウム水ガラスに分かれ、その分子式は、それぞれＬｉ2Ｏ・ｎＳｉＯ2、Ｎａ2Ｏ・ｎＳｉＯ2、およびＫ2Ｏ・ｎＳｉＯ2であり、係数ｎは、水ガラス率（water glass modulus）とも称し、水ガラス中の酸化ケイ素とアルカリ金属酸化物の間の分子比（またはモル比）である（ｎは、１．５〜４．０の間であり、好ましくは、２．０〜３．５の間である）。本実施形態の水ガラスは、リチウム水ガラス、ケイ酸ナトリウム、およびカリウム水ガラスからなる群より選択される少なくとも１つであってもよいが、本発明はこれに限定されない。本実施形態において、水ガラスは、カリウム水ガラスであるのが好ましい。
【００５２】
ポリシロキサンは、下記の式（Ｉ）で表されるシロキサン化合物に水を加えることによって生じる加水分解および縮合反応により得られる。
【００５３】
ＲanＳｉ（ＯＲb）4-n    （ｎ＝０〜３）    …式（Ｉ）
【００５４】
式中、Ｒaは、炭素数６〜１５の芳香族基を示し、Ｒbは、炭素数１〜５のアルキル基を示す。本実施形態において、シロキサン化合物は、Ｒaの定義において、フェニル、トリル（tolyl）、ｐ−ヒドロキシフェニル、１−（ｐ−ヒドロキシフェニル）エチル、２−（ｐ−ヒドロキシフェニル）エチル、４−ヒドロキシル−５−（ｐ−ヒドロキシフェニルカルボニルオキシ）ペンチル（4-hydroxyl-5-(p-hydroxyphenylcarbonyloxy)pentyl）、またはナフチル（naphthyl）等の芳香族基（ただし、本発明はこれに限定されない）を含み、Ｒbの定義において、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、またはｎ−ブチル等のアルキル（ただし、本発明はこれに限定されない）を含む。本実施形態において、ポリシロキサンは、テトラエトキシシランに水を加えることによって生じる加水分解および縮合反応により得られるのが好ましい。
【００５５】
本実施形態のコア１２０の平均粒子径は、例えば、０．１μｍ〜２５μｍ、または０．３μｍ〜１５μｍ、または０．５μｍ〜１０μｍである。本実施形態のコア１２０の材料は、多孔性であり、コア１２０の表面平均孔径は、３ｎｍ〜１００ｎｍである。コア１２０が多孔性である時、コア１２０上の量子ドット１１０を均一且つ安定的に吸収することができる。１つの実施形態において、量子ドット１１０が赤色光量子ドットである時、コア１２０の表面平均孔径は、例えば、７ｎｍ〜４０ｎｍ、または７ｎｍ〜３５ｎｍ、または７ｎｍ〜３０ｎｍである。量子ドット１１０が緑色光量子ドットである時、コア１２０の表面平均孔径は、例えば、５ｎｍ〜３０ｎｍ、または５ｎｍ〜２５ｎｍ、または５ｎｍ〜２０ｎｍである。量子ドット１１０が青色光量子ドットである時、コア１２０の表面平均孔径は、例えば、３ｎｍ〜２５ｎｍ、または３ｎｍ〜２０ｎｍ、または３ｎｍ〜１５ｎｍである。コア１２０の比表面積は、例えば、１００ｍ2／ｇ〜１０００ｍ2／ｇである。本発明の１つの実施形態において、多孔性ミクロン粒子を本発明のコアとする。多孔性ミクロン粒子は、二酸化ケイ素粒子であってもよい。コアは、親油性の特性を有し、多孔性ミクロン粒子は、親油性の二酸化ケイ素粒子であってもよい。親油性のコアは、下記の式（II）で表されるシラン化合物により親油性の二酸化ケイ素粒子のコアを改質することによって得ることができる。
【００５６】
ＲcmＳｉ（ＯＲd）4-m       （ｍ＝１〜３）    …式（II）
【００５７】
式中、Ｒcは、炭素数が３〜２０のアルキル基を示し、Ｒdは、炭素数が１〜１５のアルキル基を示す。本実施形態において、Ｒcは、例えば、オクチル、ノニル、またはデシルであるが、本発明はこれに限定されない；Ｒdは、例えば、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、またはｎ−ブチルであるが、本発明はこれに限定されない。
【００５８】
二酸化ケイ素で作られた多孔性コア１２０を例に挙げると、平均粒子径が１〜５μｍ、表面平均孔径が５〜１５ｎｍ、および比表面積が５００〜９００ｍ2／ｇの多孔性コアであってもよく；あるいはコア１２０は、平均粒子径が１〜５μｍ、表面平均孔径が１０〜３０ｎｍ、および比表面積が２５０〜７５０ｍ2／ｇの多孔性コアであってもよく；あるいはコア１２０は、平均粒子径が０．５〜１．５μｍ、表面平均孔径が５〜１５ｎｍ、および比表面積が２００〜６００ｍ2／ｇの多孔性コアであってもよく；あるいはコア１２０は、平均粒子径が０．１〜０．５μｍ、表面平均孔径が３〜１２ｎｍ、および比表面積が１００〜５００ｍ2／ｇの多孔性コアであってもよい。
【００５９】
本実施形態において、本発明の発光材料に２５０℃の高温テストを２時間行った後、光ルミネセンス（ＰＬ）測定強度の保持率は、高温テスト前の光ルミネセンス測定強度に対し、５０〜７５％である。一方、同じ高温テスト後の従来の未加工の（コア吸着、パッケージ）量子ドット材料の発光効率の保持率は、たったの２％である。そのため、本発明の発光材料の構造は、量子ドットの耐高温能力を向上させるのに役立つ。
【００６０】
以上の説明に基づき、本実施形態の発光材料が光学透明媒体（例えば、二酸化ケイ素）に合併された量子ドットを含むことがわかる。発光材料は、発光ダイオード（ＬＥＤ）パッケージ材料（例えば、エポキシ樹脂、ポリシロキサン樹脂、アクリレート樹脂、ガラス等）に適用することができる。光学透明媒体中の量子ドットは、固体状態／主要光源（例えば、ＬＥＤ、レーザー光源、アーク灯、および黒体光源等）に光学的に接続されるため、発光材料が主要光源からの光によって励起された時、発光材料中の量子ドットは、所望の色を有する二次光源を出射することができる。また、装置全体によって出射された光の必要な強度および波長は、主要光の色と主要光の周波数ダウンコンバート（down-conversion）により量子ドットが生成した二次光の色を適切に混合することによって満たすことができる。また、光学透明媒体のサイズ、形状、および構成を制御することによって、あるいは光学透明媒体中の各種の量子ドットのサイズおよび数を制御することによって、量子ドットを含む発光材料によって出射された光が後続の光混合後に特定の色および強度を有する光を生成できるようにすることができる。本実施形態の発光材料を使用するＬＥＤは、他の発光装置のバックライトユニットまたは発光アセンブリとして用いることができ、あるいは複数のＬＥＤを一列に並べて、量子ドットＬＥＤ（ＱＬＥＤ）表示機器として使用してもよい（すなわち、各ＬＥＤは画素である）。
【００６１】
本発明の発光材料は、様々な表示装置に応用することができる。表示装置は、テレビ（ＴＶ、ＴＶ受信機とも称す）（図５（ａ）を参照）、デジタルカメラ（図５（ｂ）を参照）、デジタルビデオカメラ（図５（ｃ）を参照）、デジタルフォトフレーム（図５（ｄ）を参照）、携帯電話（図５（ｅ）を参照）、ノート型パソコン（図５（ｆ）を参照）、モバイルコンピュータ、パソコン用モニター等（図５（ｇ）を参照）、携帯ゲーム機、携帯情報端末、オーディオ再生装置（図５（ｈ）を参照）、ゲーム機（図５（ｉ）を参照）、および車両用表示装置（図５（ｊ）を参照）であってもよい。
【００６２】
注意すべきこととして、本発明の発光材料は、ＬＥＤパッケージ材料への応用に限定されず、光学フィルム、光学プレート、透明管、光部品、バックライトユニット、発光装置、色変換材料、光学材料、インク、ラベル剤等にも応用することができ、これらから出射された光は全て、効果的に、量子ドットによって出射された光（すなわち、二次光）のみで構成されてもよく、あるいは量子ドットによって出射された光と固体状態／主要光源によって出射された光（すなわち、主要光と二次光）で構成されてもよい。１つの実施形態において、発光材料は、１種の量子ドットを含んでもよく、または複数の種類の量子ドットを含んで異なる色の光を出射してもよい。
【００６３】
図２は、本発明の１つの実施形態に係る発光材料の製造方法を示すフローチャートである。図２を参照すると、本実施形態の発光材料の製造方法は、以下のステップを含む。ステップＳ１１０において、量子ドット溶液とコア溶液を混合して、量子ドットを付着したコアを生成する。ステップＳ１２０において、溶剤中で量子ドットを付着したコアとパッケージ材料を混合して、発光材料を生成する。上述した方法に基づいて生成された発光材料の各粒子は、実質的に、図１の発光材料の粒子と同じである。
【００６４】
詳しく説明すると、ステップＳ１１０において、量子ドットを均一に分散した溶液とコアを均一に分散した溶液を混合して、量子ドットを付着したコアを形成する。ステップＳ１２０において、溶剤中で上述した方法で得られた量子ドットを付着したコアとパッケージ材料を混合して、パッケージ材料により形成されたパッケージ層で物理および／または化学変化によって量子ドットを付着したコアを包む。コアと量子ドットの比率を適切に調整し、溶液システムの物理特性と化学特性を組み合わせることによって（例えば、比率、温度変化、材料特徴、および溶液選択）、量子ドットをコアに均一且つ有効に吸着させることができる。同様にして、量子ドットを付着したコアとパッケージ材料の比率を適切に調整し、溶液システムの物理特性と化学特性を組み合わせることによって（例えば、比率、温度変化、材料特徴、および溶液選択）、量子ドットをパッケージ層で上手く保護することができる。
【００６５】
本実施形態のステップＳ１１０の量子ドット溶液は、量子ドットとｎ−ヘキサンを混合することによって形成された溶液である。量子ドット溶液中の量子ドットの重量％は、０．１％〜５％である。本実施形態のステップＳ１１０のコア溶液は、コアとｎ−ヘキサンを混合することによって形成された溶液である。コア溶液中のコアの重量％は、０．５％〜１０％である。本実施形態のステップＳ１１０において、量子ドットを付着したコアを製造するステップは、静置した後に遠心濾過を行うことを含む。本実施形態のステップＳ１２０において、溶媒中で量子ドットを付着したコアとパッケージ材料を混合して、発光材料を製造するステップは、量子ドットを付着したコアを追加したエタノールにテトラエトキシシランおよびＮＨ4ＯＨを追加することと、室温で溶液を撹拌した後、遠心分離、洗浄、遠心分離、および乾燥を順番に行うことを含む。
【００６６】
量子ドット溶液の合成例１
【００６７】
三口フラスコ中に、３４０ｍｇの酸化カドミウム（ＣｄＯ）と４５００ｍｇのオレイン酸を追加する。そして、１５ｍｌのオクタデセン（ＯＤＥ）を追加し、１８０℃の温度の真空環境で溶液を加熱して反応させ、混合する。そして、三口フラスコに窒素を充填し、温度を２５０℃まで上げる。その後、０．３ｍｌ、０．２ｍｍｏｌのＴＯＰＳｅ（トリオクチルホスフィンセレン）を注入し、２５０℃の温度で溶液を加熱する。そして、溶液を撹拌して、オレンジ色の懸濁液を生成した後、懸濁液を冷却し、メタノールを用いて反応物を洗浄する。最後に、アセトンを用いて懸濁物を沈殿させて分離し、それをｎ−ヘキサン中に溶解することにより、ＣｄＳｅナノ化合物の材料を有するｎ−ヘキサン溶液を得る。そして、三口フラスコ中に、１６００ｍｇのトリオクチルホスフィン（ＴＯＰ）と６４ｍｇの硫黄（Ｓ）を追加し、その中に３００ｍｌの酢酸亜鉛（ＺｎＡｃ）を追加して、１２０℃の温度の真空環境で溶液を加熱して反応させ、混合する。そして、８０ｍｇのＣｄＳｅナノ化合物を追加して、１２０℃の温度で反応させる。その後、上記の反応後に得られた混合物を６０℃まで冷却し、３００ｍｌのエタノールを用いて沈殿させる。得られた沈殿物は、遠心分離後の赤色量子ドットであり、出射された光のピーク波長は、６３０ｎｍであり、その半値全幅は、３０ｎｍである。
【００６８】
量子ドット溶液の合成例２
【００６９】
三口フラスコ中に、２６０ｍｇのＣｄＯ、７０２０ｍｇの酢酸亜鉛、および４５ｍｇのオレイン酸を追加する。そして、１４０ｍｌのＯＤＥを追加し、１２０℃の温度の真空環境で溶液を加熱して反応させ、混合する。そして、三口フラスコに窒素を充填し、温度を２５０℃まで上げる。その後、２０ｍｌ、０．０２５ｍｍｏｌのＴＯＰＳｅおよび１０８０ｍｇの硫黄を注入し、２５０℃の温度で溶液を加熱する。そして、溶液を撹拌して、黄緑色の懸濁液を生成した後、懸濁液を冷却し、３００ｍｌのエタノールを用いて沈殿させる。得られた沈殿物は、遠心分離後の緑色量子ドットであり、出射された光のピーク波長は、５３０ｎｍであり、その半値全幅は、４０ｎｍである。
【００７０】
量子ドット溶液の製造
【００７１】
溶媒を量子ドット溶液の合成例１から除去して得られた赤色量子ドットをｎ−ヘキサンと混合し、量子ドットの重量％が１％の赤色量子ドットｎ−ヘキサン溶液を生成することにより、量子ドット溶液（１）を得る。
【００７２】
溶媒を量子ドット溶液の合成例２から除去して得られた緑色量子ドットをｎ−ヘキサンと混合し、量子ドットの重量％が１％の緑色量子ドットｎ−ヘキサン溶液を生成することにより、量子ドット溶液（２）を得る。
【００７３】
コア溶液の製造
【００７４】
平均直径が３μｍ、表面平均孔径が１０ｎｍ、および比表面積が７００ｍ2／ｇの親油性二酸化ケイ素粒子をコアとする多孔性ミクロン粒子をｎ−ヘキサンと混合して、多孔性ミクロン粒子の重量％が５％の多孔性ミクロン粒子ｎ−ヘキサン溶液を生成することにより、コア溶液（３）を得る。
【００７５】
平均直径が１μｍ、表面平均孔径が１０ｎｍ、および比表面積が４００ｍ2／ｇの親油性二酸化ケイ素粒子をコアとする多孔性ミクロン粒子をｎ−ヘキサンと混合して、多孔性ミクロン粒子の重量％が５％の多孔性ミクロン粒子ｎ−ヘキサン溶液を生成することにより、コア溶液（４）を得る。
【００７６】
平均直径が３μｍ、表面平均孔径が１６ｎｍ、および比表面積が５００ｍ2／ｇの親油性二酸化ケイ素粒子をコアとする多孔性ミクロン粒子をｎ−ヘキサンと混合して、多孔性ミクロン粒子の重量％が５％の多孔性ミクロン粒子ｎ−ヘキサン溶液を生成することにより、コア溶液（５）を得る。
【００７７】
平均直径が０．１５μｍ、表面平均孔径が５ｎｍ、および比表面積が１２０ｍ2／ｇの親油性二酸化ケイ素粒子をコアとする多孔性ミクロン粒子をｎ−ヘキサンと混合して、多孔性ミクロン粒子の重量％が５％の多孔性ミクロン粒子ｎ−ヘキサン溶液を生成することにより、コア溶液（６）を得る。
【００７８】
平均直径が５０μｍ、表面平均孔径が１２ｎｍ、および比表面積が１２０ｍ2／ｇの親油性二酸化ケイ素粒子をコアとする多孔性ミクロン粒子をｎ−ヘキサンと混合して、多孔性ミクロン粒子の重量％が５％の多孔性ミクロン粒子ｎ−ヘキサン溶液を生成することにより、コア溶液（７）を得る。
【００７９】
平均直径が３μｍ、微細孔のない親油性二酸化ケイ素粒子をコアとするミクロン粒子をｎ−ヘキサンと混合して、多孔性ミクロン粒子の重量％が５％の多孔性ミクロン粒子ｎ−ヘキサン溶液を生成することにより、コア溶液（８）を得る。
【００８０】
実施例１
【００８１】
０．２５ｇの上記量子ドット溶液（１）と５ｇの上記コア溶液（３）を混合し、混合物を１０分間静置させる。そして、遠心濾過後、量子ドットを含む多孔性ミクロン粒子（すなわち、量子ドットを付着したコア）を得る。その後、量子ドットを含む多孔性ミクロン粒子を２５０ｇのエタノールに追加して、均一に分散させる。そして、０．５ｇのテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）および２．５ｇの重量％が２９％のＮＨ4ＯＨを追加して、溶液を室温で４時間撹拌する。ここで、そのｐＨ値は、１０〜１１である。そして、遠心分離を行った後、残留物を純水で３回洗浄し、その後、乾燥プロセスを行って、０．２７７８ｇのミクロンレベルの発光材料を得る。包埋切片（embedding and sectioning）後、透過型電子顕微鏡で発光材料を観察し、測定することができる（図３および図４を参照）。また、光ルミネセンス（ＰＬ）分析を採用して、発光材料のピークの強度を測定し、その結果を表２に示す。
【００８２】
実施例２〜７
【００８３】
実施例２〜７は、実施例１と同じであり、材料使用量および撹拌時間は、表１を参照することにより得られる。
【００８４】
実施例８
【００８５】
材料使用量および撹拌時間については表１を参照することができ、テトラエトキシシランのパッケージ工程を２回行う以外、実施例８の他のステップは、実施例１と同じである。詳しく説明すると、量子ドットを含む多孔性ミクロン粒子を２５０ｇのエタノールに追加して、均一に分散させる。そして、２．５ｇのＴＥＯＳおよび２．５ｇの重量％が２９％のＮＨ4ＯＨを追加して、溶液を室温で８時間撹拌する。ここで、そのｐＨ値は、１０〜１１である。そして、遠心分離を行い、残留物を２５０ｇのエタノールに追加して、均一に分散させ、２．５ｇのＴＥＯＳおよび２．５ｇの重量％が２９％のＮＨ4ＯＨを追加して、溶液を室温で８時間撹拌した後、純水で３回洗浄し、その後、乾燥プロセスを行って、０．６７５７ｇのミクロンレベルの発光材料を得る。
【００８６】
実施例９〜１３
【００８７】
実施例９〜１３は、実施例１と同じであり、材料使用量および撹拌時間は、表１を参照することにより得られる。
【００８８】
実施例１４
【００８９】
１．２５ｇの上記量子ドット溶液（２）と５ｇの上記コア溶液（４）を混合し、混合物を１０分間静置させる。そして、遠心濾過後、量子ドットを含む多孔性ミクロン粒子（すなわち、量子ドットを付着したコア）を得る。その後、量子ドットを含む多孔性ミクロン粒子を２５０ｇのエタノールに追加して、均一に分散させる。そして、０．５ｇのＴＥＯＳ、０．５ｇの重量％が２９％のカリウム水ガラス水溶液（ＳｉＯ2：Ｋ2Ｏ＝２．５：１  ｗ／ｗ；  Ｋ2Ｏ・ｎＳｉＯ2、ｎ＝２．５４）、および２．５ｇの重量％が２９％のＮＨ4ＯＨを追加して、溶液を室温で４時間撹拌する。ここで、そのｐＨ値は、１０〜１１である。そして、遠心分離を行った後、残留物を純水で３回洗浄し、その後、乾燥プロセスを行って、０．３２８９ｇのミクロンレベルの発光材料を得る。
【００９０】
実施例１５〜１６
【００９１】
実施例１５〜１６は、実施例１４と同じであり、材料使用量および撹拌時間は、表１を参照することにより得られる。
【００９２】
比較例
【００９３】
０．２５ｇの上記量子ドット溶液（１）から溶剤を除去することによって得られた発光材料。
【００９４】
【表１】
2017222851.tif 000003
【００９５】
本実施形態の量子ドットの重量％、発光材料の粒子径、粒子の最も外側の量子ドットと粒子の表面の間の平均距離、およびパッケージ層の厚さは、下記の表２に示した通りである。
【００９６】
上述した実施形態の光ルミネセンス（ＰＬ）測定データおよび発光保持率（％）の結果は、下記の表２に示した通りである。ＰＬ25は、２５℃の室温における発光材料の光ルミネセンス測定ピークの強度であり、ＰＬ250は、２５０℃の高温テストを２時間行った後の発光材料の光ルミネセンス測定ピークの強度である。発光保持率（％）は、ＰＬ250対ＰＬ25の比率である。
【００９７】
【表２】
2017222851.tif 000004
【００９８】
上述した実験データから、下記の現象が見られる。コアとパッケージ層を有さず、量子ドットのみを有する比較例は、保護するためのパッケージ層がなく、且つ量子ドットが集結して発光特徴が失われやすいため、発光効率が非常に悪い。パッケージ層を有さず、量子ドットとコアのみを有する実施例９も、保護するためのパッケージ層がないため、発光効率が悪い。コアを有さず、量子ドットとパッケージ層のみを有する実施例１２も、量子ドットが集結して発光特徴が失われやすいため、発光効率が悪い。実施例１１を見ると、コアの表面には微細孔がないため、量子ドットが集結しやすく、その結果、発光効率が下がる。実施例１０を見ると、コアの粒子径が大き過ぎるため、同じ体積で量子ドットを有効に吸収するために使用される表面面積が減り、その結果、量子ドット全体が集結しやすく、ＰＬ発光強度と発光保持率の両方が悪くなる。実施例８を見ると、パッケージ層の厚さは、２０ｎｍよりも大きく、且つ発光材料の粒子の最も外側の量子ドットと発光材料の粒子の表面の間の平均距離も２０ｎｍより大きいため、その結果、量子ドット全体の数が減り、ＰＬ発光強度と発光保持率の両方が悪くなる。それに比べ、本発明の精神に符合する方法に基づいて製造された実施例１〜７および実施例１３〜１６の発光材料は、ＰＬ発光強度および発光保持率が良好である。
【００９９】
以上のように、発光材料、発光材料の製造方法、および表示装置は、量子ドットを発光材料の内部に設置し、発光材料が顆粒状であるため、量子ドットは、優れた高温信頼性を有し、且つ優れた発光効率を維持する。量子ドットは、それらの間に十分な距離を自然に保つため、集結して発光特徴を失うことがない。また、顆粒状のミクロレベルの量子ドットは、溶液中に分散するナノメートルレベルの量子ドットに比べ、使用上便利である。
【０１００】
以上のごとく、この発明を実施形態により開示したが、もとより、この発明を限定するためのものではなく、当業者であれば容易に理解できるように、この発明の技術思想の範囲内において、適当な変更ならびに修正が当然なされうるものであるから、その特許権保護の範囲は、特許請求の範囲および、それと均等な領域を基準として定めなければならない。
【産業上の利用可能性】
【０１０１】
本発明は、量子ドットを有する発光材料、発光材料の製造方法、および発光用装置として適用することのできる表示装置に関するものである。
【符号の説明】
【０１０２】
１００    発光材料
１１０    量子ドット
１２０    コア
１３０    パッケージ層
Ｄ１０    最小距離
Ｄ２０    厚さ
Ｓ１０    表面
Ｓ１１０、Ｓ１２０    ステップ
【図１】
2017222851.tif 000005
【図２】
2017222851.tif 000006
【図３】
2017222851.tif 000007
【図４】
2017222851.tif 000008
【図５−１】
2017222851.tif 000009
【図５−２】
2017222851.tif 000010
【図５−３】
2017222851.tif 000011
【図５−４】
2017222851.tif 000012
【図５−５】
2017222851.tif 000013
【外国語明細書】
2017222851000001.pdf