(57)【要約】【課題】収容部材に収容された蒸着材料を用いる蒸着方法において、蒸着完了時間のばらつきが低減された蒸着方法を提供することを目的とする。【解決手段】蒸着装置内に、蒸着物質を含有する蒸着材料と基材とを配置し、前記蒸着材料を加熱して前記蒸着物質を蒸発させ、前記基材に堆積させる蒸着方法において、前記蒸着装置内に、環形状を有する蒸着材料の収容部材が、その貫通孔の内部に前記蒸着材料が位置し、前記貫通孔の一端が塞がれるように配置されることを特徴とする蒸着方法である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
蒸着装置内に、蒸着物質を含有する蒸着材料と基材とを配置し、前記蒸着材料を加熱して前記蒸着物質を蒸発させ、前記基材に堆積させる蒸着方法において、前記蒸着装置内に、環形状を有する蒸着材料の収容部材が、その貫通孔の内部に前記蒸着材料が位置し、前記貫通孔の一端が塞がれるように配置されることを特徴とする蒸着方法。
【請求項２】
前記収容部材は、前記蒸着材料と間隙を有するように配置されることを特徴とする請求項１に記載の蒸着方法。
【請求項３】
前記収容部材は、前記蒸着材料が配置された後に配置されることを特徴とする請求項１または２に記載の蒸着方法。
【請求項４】
前記蒸着材料の加熱は、前記蒸着装置内に設けられた抵抗加熱ボートによりなされ、前記蒸着材料及び前記収容部材は、前記抵抗加熱ボート上に配置されることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の蒸着方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は蒸着方法に関し、特に、蒸着材料を収容部材に収容して行われる蒸着方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
レンズ等の光学部材の表面に、蒸着等により形成された無機コート膜上に有機系被膜を形成し、撥水性、撥油性、防塵性等の機能を付与する表面処理は広く行われている。
その方法としては、有機系被膜形成物質を溶剤に希釈し、その溶液を浸漬法、スプレー法、刷毛塗り法等により無機コート膜上に塗布、乾燥する方法、又は、有機系被膜形成物質を低圧力でガス化し、真空槽内で無機コート膜に接触させ、有機系被膜を形成する方法等がある。また、有機系被膜形成物質を繊維状の金属の塊に含浸させた蒸着材料を、アルミナ焼結体枠の中に収容し、それを加熱し、有機系被膜物質を蒸発させ、無機コート膜上に堆積させる蒸着方法が知られている。（特許文献１）
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平６−３４０９６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、収容部材に収容された蒸着材料を用いる蒸着方法において、蒸着完了時間のばらつきが低減された蒸着方法を提供することを目的としている。
また本発明は、収容部材に収容された蒸着材料を用いる蒸着方法において、より簡便な蒸着方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、蒸着装置内に、蒸着物質を含有する蒸着材料と基材とを配置し、前記蒸着材料を加熱して前記蒸着物質を蒸発させ、前記基材に堆積させる蒸着方法において、前記蒸着装置内に、環形状を有する蒸着材料の収容部材が、その貫通孔の内部に前記蒸着材料が位置し、前記貫通孔の一端が塞がれるように配置されることを特徴とする蒸着方法である。
また、本発明は、前記収容部材が、前記蒸着材料と間隙を有するように配置されることを特徴とする蒸着方法である。
また、本発明は、前記収容部材が、前記蒸着材料が配置された後に配置されることを特徴とする蒸着方法である。
また、本発明は、前記蒸着材料の加熱が、前記蒸着装置内に設けられた抵抗加熱ボートによりなされ、前記蒸着材料及び前記収容部材は、前記抵抗加熱ボート上に配置されることを特徴とする蒸着方法である。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、収容部材に収容された蒸着材料を用いる蒸着方法において、蒸着完了時間のばらつきが低減された蒸着方法を提供することができる。
また本発明によれば、収容部材に収容された蒸着材料を用いる蒸着方法において、より簡便な蒸着方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】本発明の実施形態の一例を説明する為の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明に係る蒸着方法では、蒸着材料を収容するための環形状を有する収容部材が用いられる。
この環形状を有する収容部材とは、部材が貫通孔を有しており、当該貫通孔を形成している側壁によって構成されているものである。よって、従来の蒸着方法において、蒸着材料を収容するのに用いられていたカップ状の容器とは異なり、貫通孔の一部を塞ぐ底壁あるいは天壁を備えていない。
【０００９】
本発明の実施形態の一例を図１に示す。
図１は蒸着装置１の内部を示している。蒸着装置１の内部には、蒸着材料２と収容部材３が配置されている。図示されていないが、図中の上部には、蒸着材料２及び収容部材３と対向するように基材が配置されており、蒸着材料２を加熱して、蒸着物質を蒸発させ、基材に堆積させるようになっている。
【００１０】
基材としては、例えば、メガネレンズ、タッチパネルディスプレイのような光学部材である。
【００１１】
また、蒸着材料２としては、蒸着物質を母材に含浸させたものが好適に用いられる。撥水撥油機能を持つ薄膜を成膜する場合の蒸着物質には、例えば、アルコキシシランを有する分子からなり、好ましくはアルコキシシランを有するフッ素系化合物からなる。フッ素系化合物としては、例えば、下式で表されるパーフルオロアルキルエーテル化合物が好適に用いられる。
【化１】
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（式中、Ｒｆはパーフルオロアルキルエーテル基、Ｘは加水分解性基を複数有する加水分解性基含有シランを含む有機基、ＹはＲｆ基とＸ基とを連結する有機基である。）
【００１２】
Ｘは、加水分解性基を複数、好ましくは２〜１８個、より好ましくは２〜９個有する加水分解性基含有シリル基を含む有機基である。
加水分解性基としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等の炭素数１〜１０のアルコキシ基、メトキシメトキシ基、メトキシエトキシ基等の炭素数２〜１０のアルコキシアルコキシ基、アセトキシ基等の炭素数１〜１０のアシロキシ基、イソプロペノキシ基等の炭素数２〜１０のアルケニルオキシ基、クロル基、ブロモ基、ヨード基等のハロゲン基やアミノ基などが挙げられる。中でも、メトキシ基、エトキシ基、イソプロペノキシ基、クロル基が好適である。
【００１３】
Ｙは、２価の有機基であり、Ｒｆ基とＸ基との連結基である。好ましくは、アミド結合、エーテル結合、エステル結合、ビニル結合、及びジメチルシリレン基等のジオルガノシリレン基から成る群より選ばれる１種又は２種以上の構造を含んでよい非置換、又は置換の炭素数２〜１２の２価の有機基、好ましくは前記構造を含んでよい非置換又は置換の炭素数２〜１２の２価の炭化水素基である。
【００１４】
フッ素系化合物としてより具体的には、パーフルオロアルキルエーテル基を有するトリメトキシシラン、ジメトキシシラン、トリエトキシシラン、トリイソプロペノキシシラン、トリクロロシランおよびトリアミノシランなどが挙げられる。これらの中でもパーフルオロアルキルエーテル基を有するトリメトキシシランが好ましい。
【００１５】
母材としては、多孔性セラミック、多孔性の金属粉末の焼結体、スチールウールのような繊維状の金属の塊などが用いられるが、多孔性セラミック、多孔性の金属粉末の焼結体を母材として用いたものが好ましい。
【００１６】
また、収容部材３は、円環の形状を有する側壁３’で構成されている。形状については円に限らず、例えば、三角形や四角形などの多角形環の形状であっても良い。また、収容部材３は、蒸着材料２と共に加熱されるので、加熱によって揮発や溶融の起きにくい、沸点や融点の高い物質であることが望ましく、例えば、金属やセラミックが用いられるのが好ましく、金属を用いる場合には、銅を用いると、熱伝導性が高いことから有機系被膜形成物質（蒸着物質）が付着しにくくなり、展延性が高いことから加工しやすく、かつ安価に収容部材を準備することが出来るので好ましい。
【００１７】
また、収容部材３の貫通孔４内には、蒸着材料２が配置されており、当該貫通孔４の内部に蒸着材料が位置している。尚、環径Ｄは、用いられる蒸着材料２の大きさに応じて適宜、所定の環径Ｄを有する収容部材が得られるように選択される。
【００１８】
また、収容部材３は、その貫通孔４の一端が塞がれるように蒸着装置内に配置され、蒸発した蒸着物質の飛翔方向を制御している。蒸着材料２を加熱して蒸着物質を蒸発させるには、例えば、収容部材３に電子ビームを照射するか、抵抗加熱により、収容部材３及び蒸着材料２を加熱することによって行われる。本実施形態では、抵抗加熱が用いられており、抵抗加熱ボート５に、直接、収容部材の側壁３’底面と蒸着材料２とが接触するように配置されている。このように、抵抗加熱を用いる場合には、収容部材３及び蒸着材料２が、加熱源（抵抗加熱ボート５）と接触するように配置されることは、後述する蒸着完了時間のばらつきを低減する上で好ましい。尚、抵抗加熱ボート５は、タングステン、タンタル、モリブデンなどの高融点金属や、カーボン、窒化ホウ素・ホウ化チタン混合焼結体（ＢＮコンポジット）などの材質のものが好適に用いられる。
【００１９】
また、蒸着材料２と収容部材３を蒸着装置１内に配置する際には、蒸着材料２を配置後に収容部材３を配置しても良いし、収容部材３を配置後に蒸着材料２を配置しても良い。配置に際しては、収容部材３の側壁３’と蒸着材料２とが互いに間隙を有するように配置されることが、後述する蒸着完了時間のばらつきを低減する上で好ましい。従って、蒸着材料２と収容部材３の配置に際しても、蒸着材料２を配置後、収容部材３を配置することが好ましい。
【００２０】
また、本発明に係る蒸着方法では、前述の通り、蒸着材料を収容するための環形状を有する収容部材が用いられる。従来の蒸着方法において用いられていた収容容器とは異なり、本発明に係る収容部材は、環形状の収容部材、即ち、貫通孔を形成している側壁によって構成されているので、加工がし易く、環径Ｄが異なる複数の収容部材を容易に準備することができる。例えば、基材に堆積する蒸着物質の量、すなわち、成膜の面積や厚さに応じて、使用する蒸着材料の体積（使用する蒸着材料の個数または大きさ）を変える場合であっても、予め環径Ｄの異なる複数の収容部材を備えていることで、容易に対応することが可能であり、より簡便な蒸着方法を提供することができる。
以下に、実施例を挙げて更に詳細に説明する。ただし、本発明はかかる実施例によって何ら限定されるものではない。
【００２１】
（実施例）
酸化アルミニウム粉末（純度９９．９９％、粒度（２次粒子）Ｄ５０  ０．５５〜０．６５μｍ、比表面積５．５〜７．０ｍ２／ｇ）５０００ｇと、アクリル系バインダー（ポリアクリル酸―トリエタノールアミン塩水溶液  約３０％）を、アルミナボール（直径４０ｍｍ１３個、直径３０ｍｍ１５個、直径２０ｍｍ２０個）の入ったポリエチレン製ボトルに投入した。前述のポリエチレン製ボトルをボールミル処理することで酸化アルミニウムとアクリル系バインダーを混合し、篩がけして粉末を分取した。
得られた粉末を、乾燥機を用いて１５０℃で３０分加熱し、プレス成型した後、１４００℃±２０℃で３時間焼成することで、直径７．８ｍｍ×高さ４．２ｍｍのアルミナペレットを作製した。
【００２２】
作製したアルミナペレットを、１００個の窪みのあるトレイに１つずつ並べ、各アルミナペレットに、蒸着物質であるパーフルオロアルキルエーテル基を有するトリメトキシシランを４０ｍｇ含浸させて蒸着材料を作製した。
【００２３】
作製した蒸着材料を、真空蒸着装置（チャンバー径９００ｍｍ、蒸着距離９００ｍｍ）内の抵抗加熱ボート（タングステン、縦３０ｍｍ、幅８０ｍｍ、厚さ０．２ｍｍ）に載せ、さらに、内径（Ｄ）１０ｍｍ、高さ５ｍｍ、厚さ１ｍｍの円環形状を有する銅製の収容部材を、その貫通孔の内部に蒸着材料が位置するように、抵抗加熱用タングステンボートに載せた。この際、収容部材は、その内壁面と蒸着材料とが間隙を有するように配置された。基材にはＢＫ−７ガラス（直径３０ｍｍ、厚さ３ｍｍ）を用い、真空度１．０×１０−３Ｐａまで排気した。
【００２４】
抵抗加熱による蒸着材料の加熱は、電流値７０Ａで実施された。ＩＮＦＩＣＯＮ製水晶膜厚計ＸＴＣによる膜厚変化の観察を行いながら、膜厚変化が無くなるまで蒸着を行うと膜厚が１２０Åとなることから、設定膜厚を１２０Åとした。同一条件で３回蒸着を実施したところ、成膜時間（蒸着材料の加熱を開始してから成膜終了までの時間）の平均時間は２９５ｓｅｃ．であり、成膜時間の標準偏差は１９だった。
【００２５】
成膜時間を２９５ｓｅｃ．に固定した場合、設定膜厚１２０Åに対して、撥水性、撥油性、防塵性等の機能を維持できる下限の膜厚である６０Å以上となる確率を、標準偏差より算出した。設定膜厚１２０Åを成膜する為に必要となる堆積時間（膜厚の変化が始まってから成膜終了までの時間）は６０ｓｅｃ．であることから、６０Å成膜するのに必要な時間は３０ｓｅｃ．といえる。成膜時間３２５ｓｅｃ．以下の値を示すサンプルで蒸着した場合、蒸着時間２９５ｓｅｃ．固定で成膜レート２Å／ｓｅｃの場合に６０Å以上に達する。６０Å以上に達する確率は９４％であり、高い確率で性能を維持することが出来た。
【００２６】
（比較例）
実施例と同様の方法で、含浸量４０ｍｇの蒸着材料を作製した。
作製した蒸着材料を、真空蒸着装置（チャンバー径９００ｍｍ、蒸着距離９００ｍｍ）内の抵抗加熱ボート（タングステン、縦３０ｍｍ、幅８０ｍｍ、厚さ０．２ｍｍ）に、内径１０ｍｍ、高さ５ｍｍ、厚さ２ｍｍの銅製のカップ状の収容容器を載せ、その中に蒸着材料をセットした。ここで、本比較例で用いられたカップ状の収容容器は、側壁と底壁とを有しており、蒸着材料は当該収容容器内の底壁上に配置された。基材にはＢＫ−７ガラスを用い、真空度１．０×１０−３Ｐａまで排気した。
【００２７】
実施例と同様に同一条件で３回蒸着を実施したところ、成膜時間の平均時間は８７０ｓｅｃ．であり、成膜時間の標準偏差は２４だった。
成膜時間を８７０ｓｅｃ．に固定した場合の、膜厚が６０Å以上となる確率を、実施例と同様の方法で標準偏差より算出した。成膜時間９００ｓｅｃ．以下の値を示すサンプルで蒸着した場合、蒸着時間８７０ｓｅｃ．固定で成膜レート２Å／ｓｅｃの場合に６０Å以上に達する。６０Å以上に達する確率は８９％で、環形状を有する銅製の蒸着材の収容部材を用いる時よりも低い値だった。
【００２８】
【表１】
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【符号の説明】
【００２９】
１  蒸着装置
２  蒸着材料
３  収容部材
３’  円環の形状を有する側壁
４  貫通孔
５  抵抗加熱ボート
Ｄ  環径
【図１】
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