(57)【要約】【課題】電気泳動粒子が優れた分散能および泳動性の双方を発揮する電気泳動分散液、かかる電気泳動分散液を製造することができる電気泳動分散液の製造方法、かかる電気泳動分散液を用いた信頼性の高い、電気泳動シート、電気泳動装置および電子機器を提供すること。【解決手段】本発明の電気泳動分散液は、少なくとも１種の電気泳動粒子１と、分散媒とを含有し、電気泳動粒子１の形成に用いられるブロックコポリマー（粒子表面処理剤）３９、および、前記分散媒のうちの少なくとも１種に由来する硫黄元素の含有量は、前記電気泳動分散液中において０ｐｐｍ超２０ｐｐｍ以下である。【選択図】図２
2017054003.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１種の電気泳動粒子と、分散媒とを含有する電気泳動分散液であって、
前記電気泳動分散液中において、硫黄元素の含有量は、０ｐｐｍ超２０ｐｐｍ以下であることを特徴とする電気泳動分散液。
【請求項２】
前記硫黄元素は、前記電気泳動粒子の形成に用いられる粒子表面処理剤、および、前記分散媒に添加される分散剤のうちの少なくとも１種に由来する請求項１に記載の電気泳動分散液。
【請求項３】
前記粒子表面処理剤および前記分散剤のうちの少なくとも１種は、可逆的付加開裂連鎖移動重合によるリビングラジカル重合法を用いて生成されたポリマーであり、
前記硫黄元素は、前記ポリマーの片末端に残存する連鎖移動剤の断片に由来する請求項２に記載の電気泳動分散液。
【請求項４】
前記連鎖移動剤は、ジチオエステル基、トリチオカルバメート基、ザンテート基、ジチオカルバメート基のうちの少なくとも１種の官能基を有する硫黄化合物である請求項３に記載の電気泳動分散液。
【請求項５】
前記電気泳動分散液中において、さらに、８族遷移金属元素の含有量は、０ｐｐｍ超２ｐｐｍ以下である請求項１ないし４のいずれか１項に記載の電気泳動分散液。
【請求項６】
前記８族遷移金属元素は、前記電気泳動粒子の形成に用いられる粒子表面処理剤、および、前記分散媒に添加される分散剤のうちの少なくとも１種を生成する際に使用される触媒に由来する請求項５に記載の電気泳動分散液。
【請求項７】
前記８族遷移金属元素は、第５周期元素および第６周期元素のうちの少なくとも１種である請求項５または６に記載の電気泳動分散液。
【請求項８】
少なくとも１種の電気泳動粒子と、分散媒とを含有する電気泳動分散液の製造方法であって、
前記電気泳動粒子の形成に用いられる粒子表面処理剤を、可逆的付加開裂連鎖移動重合によるリビングラジカル重合法を用いて生成する生成工程と、
前記粒子表面処理剤から、前記可逆的付加開裂連鎖移動重合に用いられる連鎖移動剤に由来する硫黄元素を除去する除去工程と、
母粒子の表面に前記粒子表面処理剤を連結させて前記電気泳動粒子を得る連結工程と、
前記電気泳動粒子を、前記分散媒に分散させて、前記連鎖移動剤に由来する硫黄元素の含有量が０ｐｐｍ超２０ｐｐｍ以下である前記電気泳動分散液を得る分散工程とを有することを特徴とする電気泳動分散液の製造方法。
【請求項９】
少なくとも１種の電気泳動粒子と、分散媒とを含有する電気泳動分散液の製造方法であって、
前記分散媒に添加される分散剤を、可逆的付加開裂連鎖移動重合によるリビングラジカル重合法を用いて生成する生成工程と、
前記分散剤から、前記可逆的付加開裂連鎖移動重合に用いられる連鎖移動剤に由来する硫黄元素を除去する除去工程と、
前記電気泳動粒子を、前記分散剤を含む前記分散媒に分散させて、前記連鎖移動剤に由来する硫黄元素の含有量が０ｐｐｍ超２０ｐｐｍ以下である前記電気泳動分散液を得る分散工程とを有することを特徴とする電気泳動分散液の製造方法。
【請求項１０】
前記除去工程において、前記粒子表面処理剤または前記分散剤の片末端に残存する連鎖移動剤の断片を、前記粒子表面処理剤から離脱させた後に、前記連鎖移動剤の断片を除去する請求項８または９に記載の電気泳動分散液の製造方法。
【請求項１１】
前記除去工程において、前記連鎖移動剤の断片を除去する除去方法は、前記連鎖移動剤の断片を遠心分離する遠心分離法、前記連鎖移動剤の断片を加熱して分解・気化させる加熱法および前記連鎖移動剤の断片を吸着剤に吸着させる吸着法のうちの少なくとも１種である請求項１０に記載の電気泳動分散液の製造方法。
【請求項１２】
基板と、
前記基板に設けられ、請求項１ないし７のいずれか１項に記載の電気泳動分散液を収納する構造体とを含むことを特徴とする電気泳動シート。
【請求項１３】
請求項１２に記載の電気泳動シートを備えることを特徴とする電気泳動装置。
【請求項１４】
請求項１３に記載の電気泳動装置を備えることを特徴とする電子機器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電気泳動分散液、電気泳動分散液の製造方法、電気泳動シート、電気泳動装置および電子機器に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、液体中に微粒子を分散させた分散系に電界を作用させると、微粒子は、クーロン力により液体中で移動（泳動）することが知られている。この現象を電気泳動といい、近年、この電気泳動を利用して、所望の情報（画像）を表示させるようにした電気泳動表示装置が新たな表示装置として注目を集めている。
【０００３】
この電気泳動表示装置は、電圧の印加を停止した状態での表示メモリー性や広視野角性を有することや、低消費電力で高コントラストの表示が可能であること等の特徴を備えている。
【０００４】
また、電気泳動表示装置は、非発光型デバイスであることから、ブラウン管のような発光型の表示デバイスに比べて、目に優しいという特徴も有している。
【０００５】
このような電気泳動表示装置には、電気泳動粒子を分散媒中に分散させたものを、電極を有する一対の基板間に配置される電気泳動分散液として備えるものが知られている。
【０００６】
かかる構成の電気泳動分散液では、電気泳動粒子として、正帯電性のものと、負帯電性のものとを含むものが用いられ、これにより、一対の基板（電極）間に電圧を印加することで、所望の情報（画像）を表示させることができるようになる。
【０００７】
このような電気泳動粒子としては、一般的に、基材粒子に対して高分子が連結された被覆層を備えるものが用いられ、このような被覆層（高分子）を備える構成とすることで、電気泳動分散液中において、電気泳動粒子を分散および帯電させることが可能となる（特許文献１参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】国際公開第２０１３／１７０９３２号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上記のような電気泳動分散液に含まれる電気泳動粒子において、前記高分子を、モノマーを重合させることで生成させる手法として、例えば、可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）によるリビングラジカル重合法を用いる場合が考えられる。
【００１０】
この可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）では、重合開始剤の他に、連鎖移動剤（RAFT剤）が用いられ、これにより、生成される高分子の末端に、この連鎖移動剤に由来の化合物が取り込まれる。また、連鎖移動剤は、通常、その分子中に、硫黄元素を含む。これらのことから、可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）法で生成された高分子を備える電気泳動粒子を含有する電気泳動分散液には、不本意に硫黄元素が混入し、その結果、これに起因して電気泳動分散液中における電気泳動粒子の分散性が目的とする程度には向上しないという問題があった。
【００１１】
したがって、本発明の目的の一つは、電気泳動粒子が優れた分散能および泳動性の双方を発揮する電気泳動分散液、かかる電気泳動分散液を製造することができる電気泳動分散液の製造方法、かかる電気泳動分散液を用いた信頼性の高い、電気泳動シート、電気泳動装置および電子機器を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
このような目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の電気泳動分散液は、少なくとも１種の電気泳動粒子と、分散媒とを含有する電気泳動分散液であって、
前記電気泳動分散液中において、硫黄元素の含有量は、０ｐｐｍ超２０ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
【００１３】
これにより、優れた分散能および泳動性を兼ね備えた電気泳動粒子を備える電気泳動分散液とすることができる。
【００１４】
本発明の電気泳動分散液では、前記硫黄元素は、前記電気泳動粒子の形成に用いられる粒子表面処理剤、および、前記分散媒に添加される分散剤のうちの少なくとも１種に由来することが好ましい。
【００１５】
これらのうちの少なくとも１種に由来して、電気泳動分散液中に硫黄元素が含まれることとなるため、この電気泳動分散液中の硫黄元素の含有量を０ｐｐｍ超２０ｐｐｍ以下とすることで、優れた分散能および泳動性を兼ね備えた電気泳動粒子を備える電気泳動分散液とすることができる。
【００１６】
本発明の電気泳動分散液では、前記粒子表面処理剤および前記分散剤のうちの少なくとも１種は、可逆的付加開裂連鎖移動重合によるリビングラジカル重合法を用いて生成されたポリマーであり、
前記硫黄元素は、前記ポリマーの片末端に残存する連鎖移動剤の断片に由来することが好ましい。
【００１７】
ポリマーの片末端に残存する連鎖移動剤の断片に由来して、電気泳動分散液中に硫黄元素が含まれることとなるため、この電気泳動分散液中の硫黄元素の含有量を０ｐｐｍ超２０ｐｐｍ以下とすることで、優れた分散能および泳動性を兼ね備えた電気泳動粒子を備える電気泳動分散液とすることができる。
【００１８】
本発明の電気泳動分散液では、前記連鎖移動剤は、ジチオエステル基、トリチオカルバメート基、ザンテート基、ジチオカルバメート基のうちの少なくとも１種の官能基を有する硫黄化合物であることが好ましい。
【００１９】
このような硫黄化合物が連鎖移動剤として用いられるため、連鎖移動剤の断片がポリマーの片末端に残存することで、電気泳動分散液中に硫黄元素が含まれることとなる。
【００２０】
本発明の電気泳動分散液では、前記電気泳動分散液中において、さらに、８族遷移金属元素の含有量は、０ｐｐｍ超２ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【００２１】
これにより、優れた分散能および泳動性を兼ね備えた電気泳動粒子を備える電気泳動分散液とすることができる。
【００２２】
本発明の電気泳動分散液では、前記８族遷移金属元素は、前記電気泳動粒子の形成に用いられる粒子表面処理剤、および、前記分散媒に添加される分散剤のうちの少なくとも１種を生成する際に使用される触媒に由来することが好ましい。
【００２３】
電気泳動粒子の形成に用いられる粒子表面処理剤、および、分散媒に添加される分散剤のうちの少なくとも１種を生成する際に使用される触媒に由来する８族遷移金属元素が電気泳動分散液中に残存する。
【００２４】
本発明の電気泳動分散液では、前記８族遷移金属元素は、第５周期元素および第６周期元素のうちの少なくとも１種であることが好ましい。
【００２５】
第５周期元素および第６周期元素の８族遷移金属元素を備える触媒は、粒子表面処理剤、および、分散媒の生成に用い得る。そのため、これら金属元素の電気泳動分散液中における含有量を、０ｐｐｍ超２ｐｐｍ以下に設定することにより、電気泳動粒子の分散性を確実に向上させることができる。
【００２６】
本発明の電気泳動分散液の製造方法は、少なくとも１種の電気泳動粒子と、分散媒とを含有する電気泳動分散液の製造方法であって、
前記電気泳動粒子の形成に用いられる粒子表面処理剤を、可逆的付加開裂連鎖移動重合によるリビングラジカル重合法を用いて生成する生成工程と、
前記粒子表面処理剤から、前記可逆的付加開裂連鎖移動重合に用いられる連鎖移動剤に由来する硫黄元素を除去する除去工程と、
母粒子の表面に前記粒子表面処理剤を連結させて前記電気泳動粒子を得る連結工程と、
前記電気泳動粒子を、前記分散媒に分散させて、前記連鎖移動剤に由来する硫黄元素の含有量が０ｐｐｍ超２０ｐｐｍ以下である前記電気泳動分散液を得る分散工程とを有することを特徴とする。
【００２７】
これにより、優れた分散能および泳動性を兼ね備えた電気泳動粒子を備える電気泳動分散液を製造することができる。
【００２８】
本発明の電気泳動分散液の製造方法は、少なくとも１種の電気泳動粒子と、分散媒とを含有する電気泳動分散液の製造方法であって、
前記分散媒に添加される分散剤を、可逆的付加開裂連鎖移動重合によるリビングラジカル重合法を用いて生成する生成工程と、
前記分散剤から、前記可逆的付加開裂連鎖移動重合に用いられる連鎖移動剤に由来する硫黄元素を除去する除去工程と、
前記電気泳動粒子を、前記分散剤を含む前記分散媒に分散させて、前記連鎖移動剤に由来する硫黄元素の含有量が０ｐｐｍ超２０ｐｐｍ以下である前記電気泳動分散液を得る分散工程とを有することを特徴とする。
【００２９】
これにより、優れた分散能および泳動性を兼ね備えた電気泳動粒子を備える電気泳動分散液を製造することができる。
【００３０】
本発明の電気泳動分散液の製造方法では、前記除去工程において、前記粒子表面処理剤または前記分散剤の片末端に残存する連鎖移動剤の断片を、前記粒子表面処理剤から離脱させた後に、前記連鎖移動剤の断片を除去することが好ましい。
【００３１】
これにより、粒子表面処理剤および分散媒のうちの少なくとも１種から、連鎖移動剤の断片を確実に除去することができる。
【００３２】
本発明の電気泳動分散液の製造方法では、前記除去工程において、前記連鎖移動剤の断片を除去する除去方法は、前記連鎖移動剤の断片を遠心分離する遠心分離法、前記連鎖移動剤の断片を加熱して分解・気化させる加熱法および前記連鎖移動剤の断片を吸着剤に吸着させる吸着法のうちの少なくとも１種であることが好ましい。
【００３３】
これらの方法によれば、粒子表面処理剤および分散媒のうちの少なくとも１種から、８族遷移金属元素を優れた除去率で除去することができる。
【００３４】
本発明の電気泳動シートは、基板と、
前記基板に設けられ、本発明の電気泳動分散液を収納する構造体とを含むことを特徴とする。
これにより、性能および信頼性の高い電気泳動シートが得られる。
【００３５】
本発明の電気泳動装置は、本発明の電気泳動シートを備えることを特徴とする。
これにより、性能および信頼性の高い電気泳動装置が得られる。
【００３６】
本発明の電子機器は、本発明の電気泳動装置を備えることを特徴とする。
これにより、性能および信頼性の高い電子機器が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の電気泳動分散液に含まれる電気泳動粒子の実施形態を示す縦断面図である。
【図２】図１に示す電気泳動粒子が有するブロックコポリマーの模式図である。
【図３】本発明の電気泳動分散液の製造方法を示すフローチャートである。
【図４】電気泳動表示装置の実施形態の縦断面を模式的に示す図である。
【図５】図４に示す電気泳動表示装置の作動原理を示す模式図である。
【図６】図４に示す電気泳動表示装置の作動原理を示す模式図である。
【図７】本発明の電子機器を電子ペーパーに適用した場合の実施形態を示す斜視図である。
【図８】本発明の電子機器をディスプレイに適用した場合の実施形態を示す図である。
【図９】本発明の電子機器をディスプレイに適用した場合の実施形態を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３８】
以下、本発明の電気泳動分散液、電気泳動分散液の製造方法、電気泳動シート、電気泳動装置および電子機器を添付図面に示す好適実施形態に基づいて詳細に説明する。
【００３９】
＜電気泳動分散液＞
電気泳動分散液は、少なくとも１種の電気泳動粒子１と、分散媒（液相分散媒）とを含有するものであり、この電気泳動分散液において、電気泳動粒子１は、分散媒中に分散（懸濁）している。
【００４０】
まず、この電気泳動分散液に含まれる電気泳動粒子１について説明する。
（電気泳動粒子）
図１は、本発明の電気泳動分散液に含まれる電気泳動粒子の実施形態を示す縦断面図、図２は、図１に示す電気泳動粒子が有するブロックコポリマーの模式図である。
【００４１】
図１に示すように、電気泳動粒子１は、母粒子（粒子）２と、母粒子２の表面に設けられた被覆層３とを有している。
【００４２】
母粒子２には、例えば、顔料粒子、樹脂粒子またはこれらの複合粒子のうちの少なくとも１種が好適に用いられる。これらの粒子は、製造が容易である。
【００４３】
顔料粒子を構成する顔料としては、例えば、アニリンブラック、カーボンブラック、チタンブラック等の黒色顔料、二酸化チタン、三酸化アンチモン、硫酸バリウム、硫化亜鉛、亜鉛華、二酸化珪素等の白色顔料、モノアゾ、ジスアゾ、ポリアゾ等のアゾ系顔料、イソインドリノン、黄鉛、黄色酸化鉄、カドミウムイエロー、チタンイエロー、アンチモン等の黄色顔料、キナクリドンレッド、クロムバーミリオン等の赤色顔料、フタロシアニンブルー、インダスレンブルー、紺青、群青、コバルトブルー等の青色顔料、フタロシアニングリーン等の緑色顔料等が挙げられ、これらのうち１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００４４】
また、樹脂粒子を構成する樹脂材料としては、例えば、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂、尿素系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリスチレン、ポリエステル等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００４５】
また、複合粒子としては、例えば、顔料粒子の表面を樹脂材料で被覆することでコート処理されたもの、樹脂粒子の表面を顔料で被覆することでコート処理されたもの、顔料と樹脂材料とを適当な組成比で混合した混合物で構成される粒子等が挙げられる。
【００４６】
なお、母粒子２として用いる顔料粒子、樹脂粒子および複合粒子の種類を適宜選択することにより、電気泳動粒子１の色を所望のものに設定することができる。
【００４７】
さらに、これらの選択により、母粒子２の正帯電性または負帯電性、さらには、その帯電量が、母粒子２に固有のものとして設定することができる。
【００４８】
なお、母粒子２は、後述するブロックコポリマー３９の結合部３１が備える第２の官能基と結合（反応）し得る第１の官能基をその表面に備えている（露出している）必要がある。しかしながら、顔料粒子、樹脂粒子および複合粒子の種類によっては官能基を有していない場合があるため、この場合、予め、酸処理、塩基処理、ＵＶ処理、オゾン処理、プラズマ処理等の官能基導入処理を施して、母粒子２の表面に第１の官能基が導入されている。
【００４９】
なお、母粒子２の表面に備える第１の官能基と、ブロックコポリマー３９の結合部３１が備える第２の官能基との組み合わせとしては、互いに反応して連結し得るものであれば特に限定されないが、例えば、イソシアネート基と水酸基またはアミノ基との組み合わせ、エポキシ基、グリシジル基またはオキセタン基とカルボキシル基、アミノ基、チオール基、水酸基またはイミダゾール基との組み合わせ、アミノ基とＣｌ、Ｂｒ、Ｉのようなハロゲン基との組み合わせ、アルコキシシリル基と水酸基またはアルコキシシリル基との組み合わせ等が挙げられるが、中でも、第１の官能基が水酸基であり第２の官能基がアルコキシシリル基である組み合わせが好ましい。
【００５０】
この組み合わせとなっている母粒子２およびモノマーＭ２は、それぞれ、比較的容易に用意することができるとともに、母粒子２の表面に強固にモノマーＭ２（後述するブロックコポリマー）を連結させることができることから好ましく用いられる。
【００５１】
そこで、以下では、母粒子２の表面に備える第１の官能基が水酸基であり、モノマーＭ２が備える第２の官能基がアルコキシシリル基である組み合わせを一例に説明する。
【００５２】
母粒子２は、その表面の少なくとも一部（図示の構成では、ほぼ全体）が被覆層３により被覆されている。
【００５３】
被覆層３は、ブロックコポリマー３９（以下、単に「ポリマー３９」ともいう）を複数含む構成をなしている（図２参照。）。
【００５４】
ブロックコポリマー３９は、分散部３２と分散部３２に連結した結合部３１を備え、分散部３２は分散媒中への分散性に寄与する部位（基）を有する第１のモノマーＭ１（以下、単に「モノマーＭ１」ともいう）が重合することで形成され、モノマーＭ１に由来するユニット（構成単位、以下、分散ユニットともいう）を複数含む。結合部３１は、母粒子表面の水酸基（第１の官能基）と反応性を有する、アルコキシシリル基（第２の官能基）を有する第２のモノマーＭ２が重合することで形成され、モノマーＭ２に由来するユニット（以下、結合ユニットともいう）を複数含む。この結合部３１において、水酸基と官能基とが反応することで母粒子２とブロックコポリマー３９とが化学的に結合する。
【００５５】
本実施形態では、このブロックコポリマー３９が、電気泳動粒子１の形成に用いられる粒子表面処理剤を構成する。
【００５６】
以下、このブロックコポリマー３９を構成する、分散部３２および結合部３１について説明する。
【００５７】
分散部３２は、電気泳動分散液中において、電気泳動粒子１に分散性を付与するために、被覆層３中において、母粒子２の表面に設けられる。
【００５８】
この分散部３２は、電気泳動分散液中において、重合後は分散媒中への分散性に寄与する側鎖となる部位を有するモノマーＭ１が複数重合することで形成され、モノマーＭ１に由来する分散ユニットが複数連結している。
【００５９】
モノマーＭ１は、リビングラジカル重合（ラジカル重合）により重合し得るように１つの重合基を備え、さらに重合後は非イオン性の側鎖となる部位を備えるペンダント型の単官能モノマーである。
【００６０】
このモノマーＭ１としては、本実施形態では、非イオン性の側鎖としてジメチルポリシロキサンを備え、重合基として（メタ）アクリロイル基を備える、下記一般式（Ｉ）で表されるシリコーンマクロモノマーが用いられる。
【００６１】
【化１】
2017054003.tif 000003
［式中、Ｒ１は水素原子またはメチル基、Ｒ２は水素原子または炭素数１〜４のアルキル基、Ｒ３は、炭素数１〜６までのアルキル基およびエチレンオキサイドまたはプロピレンオキサイドのエーテル基のうちの１種を含む構造、ｎは０以上の整数を表す。］
【００６２】
このような非イオン性の側鎖を備えるシリコーンマクロモノマーをモノマーＭ１として用いることで、リビングラジカル重合により形成される分散部３２は、後述する電気泳動分散液に含まれる分散媒として用いられるシリコーンオイルに対して、優れた親和性を示すこととなる。そのため、電気泳動分散液中において、かかる分散部３２を備える電気泳動粒子１は、凝集することなく優れた分散性をもって分散するものとなる。また、（メタ）アクリロイル基を重合基として備えるモノマーＭ１を用いることにより、モノマーＭ１同士を優れた反応性をもって重合させることができるため、分散部３２を容易に得ることができる。
【００６３】
モノマーＭ１としての上記一般式（Ｉ）で表されるシリコーンマクロモノマーの重量平均分子量は、１，０００以上５０，０００以下程度であることが好ましく、３，０００以上３０，０００以下程度であることがより好ましく、５，０００以上２０，０００以下程度であることがさらに好ましい。これにより、モノマーＭ１が重合することで得られる分散部３２を備える電気泳動粒子１をより優れた分散性をもって分散媒中に分散させることができる。
【００６４】
また、分散部３２の重量平均分子量は、特に限定されないが、８，０００以上５０，０００以下であることが好ましく、１０，０００以上３５，０００以下であることがより好ましい。これにより、電気泳動粒子１の電気泳動分散液中における分散性をより優れたものとすることができる。
【００６５】
さらに、１つのポリマー中において、分散部３２に含まれる分散ユニットの個数は、１以上２０以下であることが好ましく、２以上１０以下であることがより好ましい。これにより、電気泳動粒子１の電気泳動分散液中における分散性を確実に付与することができる。
【００６６】
また、分散部３２はその分子量分布が１．２以下となっていることが好ましく、１．１以下であることがより好ましく、１．０５以下であることがさらに好ましい。
【００６７】
ここで、分散部３２の分子量分布とは、分散部３２の数平均分子量（Ｍｎ）と分散部３２の重量平均分子量（Ｍｗ）との比（Ｍｗ／Ｍｎ）を表し、この分散部３２の分子量分布が前記範囲内であることで、複数の電気泳動粒子１において露出する分散部３２がほぼ均一な長さのものとなっていると言える。そのため、電気泳動分散液中において、各電気泳動粒子１は、均一な分散能を発揮することとなる。このような数平均分子量（Ｍｎ）や重量平均分子量（Ｍｗ）は、例えばゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）法を用いて、ポチスチレン換算分子量として測定することができる。
【００６８】
さらに、分散部３２は、結合部３１に連結する基端部側の分散ユニットの分子量が先端部側の分散ユニットの分子量よりも小さくなっていることが好ましい。より具体的には、基端部側に位置する分散ユニットの前駆体となるモノマーＭ１が備える側鎖の分子量が、先端部側に位置する分散ユニットの前駆体となるモノマーＭ１が備える側鎖の分子量よりも小さくなっていることが好ましい。これにより、電気泳動粒子１の電気泳動分散液中における分散性をより優れたものとすることができるとともに、分散部３２を母粒子２の表面に高密度に結合させることができる。
【００６９】
なお、このような側鎖の分子量の変化は、基端側から先端側に向かって連続的に大きくなるものであっても良いし、基端側から先端側に向かって段階的に大きくなるものであっても良い。
【００７０】
結合部３１は、電気泳動粒子１が備える被覆層３中において、母粒子２の表面に結合しており、これにより、ポリマー３９を母粒子２に連結させる。
【００７１】
この結合部３１は、本実施形態では、母粒子２がその表面に備えた水酸基と反応性して共有結合を形成し得る、第２の官能基を有する第２のモノマーＭ２が複数重合することで形成されたものであり、モノマーＭ２に由来する結合ユニット（構成単位）が複数連なっている。
【００７２】
このように、各々が官能基を有する結合ユニットを複数有する結合部３１を備えるポリマー３９を用いることで、電気泳動粒子１の分散性をより優れたものとすることができる。すなわち、ポリマー３９は、複数の官能基を含むのみならず、複数の官能基が結合部３１に集中して存在している。さらに、結合部３１は複数の結合ユニットが連結しているため、結合ユニットが一つしかない場合に比べて母粒子２と反応可能な部位が大きい。そのため、ポリマー３９を、複数のモノマーＭ２が重合することにより形成された結合部３１において、母粒子２の表面に確実に結合したものとすることができる。
【００７３】
なお、本実施形態では、前述の通り、母粒子２の表面に水酸基を備え、モノマーＭ２が備える官能基がアルコキシシリル基となっている。このような水酸基とアルコキシシリル基との組み合わせとすることで、これら同士の反応が優れた反応性を示すことから、結合部３１における、母粒子２の表面への結合をより確実に形成することができる。
【００７４】
このようなモノマーＭ２は、官能基として、下記一般式（II）で表されるアルコキシシリル基を１つ備え、さらに、リビングラジカル重合により重合し得るように１つの重合基を備えるものである。
【００７５】
【化２】
2017054003.tif 000004
［式中、Ｒは、それぞれ、独立して、炭素数１〜４のアルキル基、ｎは１〜３の整数を表す。］
【００７６】
モノマーＭ２として、かかる構成のものを用いることで、リビングラジカル重合によりモノマーＭ２が重合された結合部３１とすることができ、さらに、リビングラジカル重合により形成された結合部３１は、母粒子２の表面に位置する水酸基に対して、優れた反応性を示すものとなる。
【００７７】
また、モノマーＭ２が有する１つの重合基としては、例えば、ビニル基、スチリル基、（メタ）アクリロイル基のような炭素−炭素２重結合を含むものが挙げられる。
【００７８】
このようなモノマーＭ２としては、例えば、それぞれ、上記一般式（II）で表されるアルコキシシリル基を１つ備えるビニルモノマー、ビニルエステルモノマー、ビニルアミドモノマー、（メタ）アクリルモノマー、（メタ）アクリルエステルモノマー、（メタ）アクリルアミドモノマー、スチリルモノマー等が挙げられ、より具体的には、３−（メタ）アクリロキシプロピルトリエトキシ（メトキシ）シラン、ビニルトリエトキシ（メトキシ）シラン、４−ビニルブチルトリエトキシ（メトキシ）シラン、８−ビニルオクチルトリエトキシ（メトキシ）シラン、１０−メタクリロイルオキシデシルトリエトキシ（メトキシ）シラン、１０−アクリロイルオキシデシルトリエトキシ（メトキシ）シラン等のケイ素原子を含有するシラン系モノマーが挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合せて用いることができる。
【００７９】
また、１つのポリマー中において、結合部３１に含まれる結合ユニットの個数は、２以上１０以下であることが好ましく、３以上６以下であることがより好ましい。前記上限値を超えると、結合部３１は分散媒に対する親和性が分散部３２と比較して低いため、モノマーＭ２の種類によっては、電気泳動粒子１の分散性を低下させたり、部分的に結合部３１同士で反応したりするおそれがある。また、前記下限値よりも少ないと、モノマーＭ２の種類によっては、母粒子２との結合を十分に進行させることができず、これに起因して電気泳動粒子１の分散性が低下するおそれがある。
【００８０】
また、結合部３１に含まれる結合ユニットの数は、ＮＭＲスペクトル、ＩＲスペクトル、元素分析、ゲル浸透クロマトグラフィー（GPC）等の汎用分析機器を用いる分析により求めることができる。なお、ポリマー３９において、結合部３１および分散部３２は高分子重合体であるため、ともにある分子量分布を有している。したがって、上記のような分析の結果が、全てのポリマー３９に当てはまるとは限らないが、少なくとも上記手法で求めた結合ユニット数が２〜８であれば、ポリマー３９と母粒子２との反応性と、電気泳動粒子１の分散性および電気泳動性（帯電性）とを両立させることができる。
【００８１】
このようなポリマー３９は、本実施形態では、後述する可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）によるリビングラジカル重合法を用いた製造方法により得られる。可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）を用いることで、比較的均一なポリマーを得ることができる。従って、連鎖移動剤に対して２〜１０モル当量のモノマーＭ２を添加して重合すれば、結合部３１における結合ユニット数を上記範囲とすることができる。モノマーＭ２の添加率が１００％以下の場合はこれを考慮し、モノマーＭ２の添加量を２〜１０モル当量以上にして重合反応を行ってもよい。
【００８２】
なお、分散部３２を生成した後、結合部を生成する場合は、分散部３２が連鎖移動剤として働く。この場合には、例えば、GPC法を用いて分散部３２を構成する高分子の重量平均分子量および数平均分子量を求め、これを基にしてモノマーＭ２の添加量を決めればよい。
【００８３】
これにより、電気泳動粒子１を、ポリマー３９を備える構成とすることにより効果を確実に発揮させることができ、電気泳動粒子１は電気泳動分散液中において優れた分散性を有するものとなる。
【００８４】
上述のような構成をなす電気泳動粒子１が電気泳動分散液中において、分散媒に（液相分散媒）に分散（懸濁）されている。
【００８５】
（分散媒）
この分散媒としては、本実施形態では、シリコーンオイルを主成分とするものが用いられる。シリコーンオイルは、前述したシリコーンマクロモノマーをモノマーＭ１として用いたリビングラジカル重合により形成された分散部３２に対して、優れた親和性を示すため、分散媒として用いられる。
【００８６】
これにより、電気泳動粒子１の凝集抑制効果が高くなるため、図４に示す電気泳動表示装置９２０の表示性能が経時的に劣化するのを抑制することができる。また、シリコーンオイルは、不飽和結合を有しないため耐候性に優れ、さらに安全性も高いという利点を有している。
【００８７】
さらに、このシリコーンオイル（分散媒）は、その常温（２５℃）における動粘度が５ｃｓ以下であることが好ましく、２ｃｓ以上４ｃｓ以下であることがより好ましい。シリコーンオイル（分散媒）の粘度がかかる範囲のものであったとしても、シリコーンマクロモノマーをモノマーＭ１として用いたリビングラジカル重合により形成された分散部３２を備える電気泳動粒子１であれば、分散媒中に、優れた分散性をもって分散させることができる。
【００８８】
また、シリコーンオイルとしては、比誘電率が１．５以上３以下であるものが好ましく用いられ、１．７以上２．８以下であるものがより好ましく用いられる。このようなシリコーンオイルは、電気泳動粒子１の分散性に優れるとともに、電気絶縁性も良好である。このため、消費電力が小さく、コントラストの高い表示が可能な電気泳動表示装置９２０の実現に寄与する。なお、この誘電率の値は、５０Ｈｚにおいて測定された値であり、かつ、含有する水分量が５０ｐｐｍ以下、温度２５℃である分散媒について測定された値である。
【００８９】
また、分散媒中には、必要に応じて、例えば、電解質、界面活性剤（アニオン性またはカチオン性）、金属石鹸、樹脂材料、ゴム材料、油類、ワニス、コンパウンド等の粒子からなる荷電制御剤、潤滑剤、安定化剤、各種染料等の各種添加剤を添加するようにしてもよい。
【００９０】
さて、以上のような電気泳動分散液中において、シリコーンオイルを主成分とする分散媒と、上記一般式（Ｉ）で表されるシリコーンマクロモノマーをモノマーＭ１として用いて形成された分散部３２とが、ともにシロキサン系化合物であるため、優れた親和性を示す。そのため、ポリマー３９（粒子表面処理剤）が備える分散部３２と分散媒との相互作用により、電気泳動分散液中において、電気泳動粒子１は、優れた分散能を発揮することが期待される。
【００９１】
しかしながら、本発明者の検討により、分散媒と分散部３２との組み合わせを、優れた親和性を有するものとしたとしても、電気泳動分散液中における電気泳動粒子の分散性が目的とする程度には向上しないことが判ってきた。
【００９２】
ここで、ポリマー３９は、後に詳述する通り、その生成方法として、リビングラジカル重合法の中でも、可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）法を用いた場合には、ジチオエステル基、トリチオカルバメート基、ザンテート基、ジチオカルバメート基等の官能基を有する硫黄化合物が連鎖移動剤（RAFT剤）として好適に用いられる。そして、この場合、生成されるポリマー３９の片末端には使用した連鎖移動剤の断片（ＲＡＦＴ剤残基）が残存する。これに起因して、電気泳動分散液中に、後述する電気泳動表示装置９２０の使用時、または電気泳動表示装置９２０の製造時における電気泳動分散液の加熱、電気泳動分散液に対する光の照射により、連鎖移動剤に由来するジチオカルボン酸が漏出し、その結果、電気泳動分散液に酸等の不純物が混入する。そのため、電気泳動粒子１同士の凝集、さらには、電気泳動表示装置９２０が備える電極９３、９４に電気泳動粒子１が付着することとなり、最終的には、電気泳動分散液中における電気泳動粒子の分散性に、悪影響を及ぼすことが、本発明者の検討により明らかとなった。
【００９３】
そして、本発明者のさらなる検討により、電気泳動分散液中において、このジチオカルボン酸（連鎖移動剤）に由来する硫黄元素の含有量を、０ｐｐｍ超２０ｐｐｍ以下に設定することにより、前記悪影響を解消し得ること、すなわち、電気泳動粒子１の分散性を向上させた状態で、コントラストの低下や経時劣化を引き起こすことなく、電気泳動粒子１を泳動させ得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００９４】
なお、ジチオカルボン酸（連鎖移動剤）に由来する硫黄元素は、可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）法を用いてポリマー３９を生成する場合に限らず、分散媒に分散剤を添加し、この分散剤（ポリマー）を、可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）法を用いて生成する際にも、電気泳動分散液中に混入することがある。したがって、可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）法を用いて生成されたポリマー３９および分散剤のうちの少なくとも一方が電気泳動分散液中に含まれる場合に、本発明を適用して、電気泳動分散液中における硫黄元素の含有量を０ｐｐｍ超２０ｐｐｍ以下に設定することで、電気泳動分散液中での電気泳動粒子の分散性を向上させることができる。
【００９５】
可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）法を用いて生成される分散剤としては、ブロックコポリマー３９が備える分散部３２および結合部３１のうち結合部３１を、イオン性基を有する第３のモノマーＭ３（以下、単に「モノマーＭ３」ともいう）が重合することで形成され、モノマーＭ３に由来するユニットを複数含む極性部に代えたものが挙げられる。
【００９６】
この極性部は、電気泳動分散液中において、重合後は分散媒中への帯電性に寄与する側鎖となる部位を有するモノマーＭ３が複数重合することで形成され、モノマーＭ３に由来する帯電ユニットが複数連結している。
【００９７】
モノマーＭ３は、リビングラジカル重合（ラジカル重合）により重合し得るように１つの重合基を備え、さらに重合後はイオン性の側鎖となる部位を備えるペンダント型の単官能モノマーである。
【００９８】
イオン性の側鎖としては、カルボキシ基、スルホン酸基およびリン酸基等の陰イオン性基を備えるもの、アミノ基等の陽イオン性基を備えるものが挙げられ、例えば、アミノ基を備える側鎖を有するモノマーＭ３としては、例えば、下記一般式（V）で表されるイオン性モノマーが挙げられる。
【００９９】
【化３】
2017054003.tif 000005
［式中、Ｒ１は水素原子またはメチル基、Ｒ２およびＲ３は、それぞれ独立して、炭素数１〜６のアルキル基を表す。］
【０１００】
また、硫黄元素の電気泳動分散液中における含有量は、０ｐｐｍ超２０ｐｐｍ以下であればよいが、０．０１ｐｐｍ以上１０ｐｐｍ以下であることが好ましく、０．０１ｐｐｍ以上５ｐｐｍ以下であることがより好ましい。硫黄元素の含有量を前記範囲内に設定することにより、電気泳動粒子の分散性をより確実に向上させることができる。なお、前記含有量を０ｐｐｍにする、すなわち硫黄元素の電気泳動分散液中における含有量を完全にゼロにするには長時間の時間を必要とする。これに対して０．０１ｐｐｍにすることで除去工程に費やす作業時間の短縮化が図られる。したがって、優れた分散能および泳動性の双方を発揮し、かつ、生産コストが削減された電気泳動分散液の提供を実現することができる。
【０１０１】
なお、硫黄元素の電気泳動分散液中における含有量の測定は、特に限定されないが、例えば、誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ）法を用いて行うことができる。
【０１０２】
さらに、ポリマー３９が備える分散部３２の形成に用いられる上記一般式（Ｉ）で表されるシリコーンマクロモノマーは、通常、下記反応式（ｉ）のようにヒドロシリル化反応を進行させて、高分子化させることにより生成される。このように、反応系には、Ｐｔのような８族遷移金属元素を備える触媒が含まれ、これに起因して、電気泳動分散液中にも、Ｐｔのような８族遷移金属元素が残存する。この８族遷移金属元素の残存によっても、電気泳動粒子１同士の凝集、さらには、電気泳動表示装置９２０が備える電極９３、９４への電気泳動粒子１の付着が誘発されることが、本発明者の検討により明らかとなっており、この触媒に由来する８族遷移金属元素の含有量は、０ｐｐｍ超２ｐｐｍ以下であることが好ましい。これにより、前記悪影響を解消し得ること、すなわち、電気泳動粒子１の分散性を向上させた状態で、コントラストの低下や経時劣化を引き起こすことなく、電気泳動粒子１を泳動させ得ることができる。
【０１０３】
【化４】
2017054003.tif 000006
［式中、Ｒ１は水素原子またはメチル基、Ｒ２は水素原子または炭素数１〜４のアルキル基、Ｒ３は、炭素数１〜６までのアルキル基およびエチレンオキサイドまたはプロピレンオキサイドのエーテル基のうちの１種を含む構造、Ｒ４は、Ｒ３のＳｉ側の末端からメチレン基を除いた構造、ｎは０以上の整数を表す。］
【０１０４】
なお、Ｐｔのような８族遷移金属元素を備える触媒は、上記一般式（Ｉ）で表されるシリコーンマクロモノマー（シロキサン系化合物）を生成する場合に用いられることから、分散部３２と結合部３１とを備えるポリマー３９を有する電気泳動粒子１を含む電気泳動分散液中の他、分散部３２と前記極性部とを備える分散剤を含む電気泳動分散液中にも含まれることが考えられる。したがって、これら電気泳動粒子１および分散剤のうちの少なくとも一方が電気泳動分散液中に含まれる場合に、電気泳動分散液中における８族遷移金属元素の含有量を０ｐｐｍ超２ｐｐｍ以下に設定することが好ましい。これにより、電気泳動分散液中での電気泳動粒子の分散性を確実に向上させることができる。
【０１０５】
また、８族遷移金属元素は、Ｐｔに限らず、第５周期元素および第６周期元素のうちの少なくとも１種であってもよい。第５周期元素および第６周期元素の８族遷移金属元素を備える触媒も、上記一般式（Ｉ）で表されるシリコーンマクロモノマー（シロキサン系化合物）の生成に用い得る。そのため、これらの金属元素が電気泳動分散液中に含まれることもある。ただし、前記触媒としては、Ｐｔの他、Ｒｕ、ＲｈおよびＰｄのうちの少なくとも１種を含むものが、前記シロキサン系化合物の生成に好ましく用いられる。そのため、これら金属元素の電気泳動分散液中における含有量を、０ｐｐｍ超２ｐｐｍ以下に設定することにより、電気泳動粒子の分散性を確実に向上させることができる。なお、Ｐｔ、Ｒｕ、ＲｈおよびＰｄのうちの少なくとも１種を含む触媒としては、特に限定されないが、例えば、Ｐｔ、Ｐｄ、塩化白金酸、下記式（Ｂ１）で表わされるWilkinson catalyst、下記式（Ｂ２）で表わされるTrost catalyst、下記式（Ｂ３）で表わされるもの等が挙げられる。
【０１０６】
【化５】
2017054003.tif 000007
【０１０７】
なお、上記一般式（Ｉ）で表されるシリコーンマクロモノマーの生成に用いられた、８族遷移金属元素を備える触媒は、触媒の形態を維持した状態で、電気泳動分散液中に含まれていても良いし、触媒の形態とは異なる、錯体および塩のうちの少なくとも１種を形成した状態で存在していてもよい。このように、いずれの状態で８族遷移金属元素が電気泳動分散液中に含まれていたとしても、８族遷移金属元素の電気泳動分散液中における含有量を、０ｐｐｍ超２ｐｐｍ以下に設定することにより、電気泳動粒子の分散性を確実に向上させることができる。
【０１０８】
また、８族遷移金属元素の電気泳動分散液中における含有量は、０ｐｐｍ超２ｐｐｍ以下であることが好ましいが、０．０１ｐｐｍ以上１．０ｐｐｍ以下であることがより好ましく、０．０１ｐｐｍ以上０．５ｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。８族遷移金属元素の含有量を前記範囲内に設定することにより、電気泳動粒子の分散性をより確実に向上させることができる。なお、前記含有量を０ｐｐｍにする、すなわち８族遷移金属元素の電気泳動分散液中における含有量を完全にゼロにするには長時間の時間を必要とする。これに対して０．０１ｐｐｍにすることで除去工程に費やす作業時間の短縮化が図られる。したがって、優れた分散能および泳動性の双方を発揮し、かつ、生産コストが削減された電気泳動分散液の提供を実現することができる。
【０１０９】
以上のような、結合部３１と分散部３２とを有するポリマー３９が母粒子２の表面に結合部３１において連結している電気泳動粒子１が、分散媒としてのシリコーンオイルに分散され、かつ、硫黄元素の含有量が０ｐｐｍ超２０ｐｐｍ以下となっている電気泳動分散液は、例えば、次のようにして製造することができる。
【０１１０】
（電気泳動分散液の製造方法）
図３は、本発明の電気泳動分散液の製造方法を示すフローチャートである。
【０１１１】
上述した構成の電気泳動分散液の製造方法は、分散部３２と結合部３１とが連結した複数のブロックコポリマー３９（粒子表面処理剤）を生成する生成工程（Ｓ１）と、ブロックコポリマー３９から硫黄元素を除去する除去工程（Ｓ２）と、母粒子２が備える第１の官能基と、第２のモノマーＭ２が有する第２の官能基との反応により、複数のブロックコポリマー３９を母粒子２に連結させて被覆層３を形成することで電気泳動粒子１を得る連結工程（Ｓ３）と、得られた電気泳動粒子１を分散媒に分散して電気泳動分散液を得る分散工程（Ｓ４）とを有している。
【０１１２】
なお、生成工程において、ブロックコポリマー３９は、可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）を用いたリビングラジカル重合法により生成する場合について説明し、さらに、ブロックコポリマー３９は、第１のモノマーＭ１が重合した分散部３２を形成した後、第２の官能基を有する第２のモノマーＭ２が重合した結合部３１を形成してもよいし、結合部３１を形成した後に分散部３２を形成してもよいが、ここでは分散部３２を形成した後、結合部３１を形成する場合について説明する。
【０１１３】
以下、各工程について詳述する。
［１］  まず、可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）を用いたリビングラジカル重合法により、分散部３２と結合部３１とが連結した複数のブロックコポリマー３９（粒子表面処理剤）を生成させる（生成工程；Ｓ１）。
【０１１４】
［１−１］  まず、可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）を用いたリビングラジカル重合法により、第１のモノマーＭ１が重合した分散部３２を形成する。
【０１１５】
このリビング重合法としては、一般的に、リビングラジカル重合、リビングカチオン重合またはリビングアニオン重合等が知られるが、中でも、リビングラジカル重合が好ましく用いられる。リビングラジカル重合とすることで、反応系で生じる反応液等を簡便に用いることができ、さらに、反応の制御性も良くモノマーＭ１を重合させることができる。
【０１１６】
また、リビングラジカル重合法としては、原子移動ラジカル重合（ATRP）、ニトロキシドを介するラジカル重合（NMP）、有機テルルを用いるラジカル重合（TERP）および、可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）等が知られるが、中でも、可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）が好ましく用いられる。可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）によれば、モノマーＭ１の重合時における重合を簡便に進行させることができる。また、分散部３２における分子量分布を１．２以下とする場合には、容易にこの範囲に設定することが可能となる。
【０１１７】
以上の理由により、ブロックコポリマー３９の生成に可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）を用いたリビングラジカル重合法が好ましく用いられ、この場合に、上述の通り、ブロックコポリマー３９を備える電気泳動粒子を含む電気泳動分散液中に硫黄元素が含まれることから、本実施形態では、可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）を用いたリビングラジカル重合法により、ブロックコポリマー３９を生成する場合について説明する。
【０１１８】
可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）に用いられる重合開始剤（ラジカル重合開始剤）としては、特に限定されないが、例えば、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル（AIBN）、2,2'-アゾビス（4-メトキシ-2,4-ジメチルバレロニトリル）、2,2'-アゾビス（2,4-ジメチルバレロニトリル）、ジメチル 2,2'-アゾビス（2-メチルプロピオネート）、1,1'-アゾビス（シクロヘキサン-1-カルボニトリル）、2,2'-アゾビス［2-（2-イミダゾリン-2-イル）プロパン］ジハイドロクロライド、2,2'-アゾビス［2-（2-イミダゾリン-2-イル）プロパン］のようなアゾ系開始剤、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウムのような過硫酸塩等が挙げられる。
【０１１９】
また、可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）には、重合開始剤の他に、連鎖移動剤（RAFT剤）が用いられる。この連鎖移動剤としては、特に限定されないが、例えば、ジチオエステル基、トリチオカルバメート基、ザンテート基、ジチオカルバメート基等のうちの少なくとも１種の官能基を有する硫黄化合物が挙げられる。
【０１２０】
具体的には、連鎖移動剤としては、下記化学式（１）〜（７）で表される化合物が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。これらの化合物は、比較的入手が容易であり、反応の制御を容易に行い得ることから好ましく用いられる。
【０１２１】
【化６】
2017054003.tif 000008
【０１２２】
これらの中でも、連鎖移動剤は、上記化学式（６）で表される2-シアノ-2-プロピルベンゾジチオエートであることが好ましい。これにより、反応の制御をより容易に行うことができるようになる。
【０１２３】
さらに、可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）を用いる場合、モノマーＭ１、重合開始剤、連鎖移動剤の比率は、形成すべき分散部３２の重合度やモノマーＭ１等の化合物の反応性を考慮して適宜決定されるが、これらのモル比がモノマー：重合開始剤：連鎖移動剤＝５００〜５：５〜０．２５：１であることが好ましい。これにより、モノマーＭ１が重合することで得られる分散部３２の長さ（重合度）を適切な大きさに設定することができる。
【０１２４】
また、可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）によりモノマーＭ１を重合させる溶液を調製するための溶媒としては、例えば、水、メタノール、エタノール、ブタノールのようなアルコール類、ヘキサン、オクタン、ベンゼン、トルエン及びキシレン等の炭化水素類、ジエチルエーテルやテトラヒドロフラン等のエーテル類、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、クロロベンゼン、ｏ-ジクロロベンゼンのようなハロゲン化芳香族炭化水素類等が挙げられ、これらを単独または混合溶媒として用いることができる。
【０１２５】
また、前記溶液（反応液）は、重合反応を開始する前に、脱酸素処理を行っておくのが好ましい。脱酸素処理としては、例えば、アルゴンガス、窒素ガス等の不活性ガスによる真空脱気後の置換やパージ処理等が挙げられる。
【０１２６】
また、モノマーＭ１の重合反応に際して、前記溶液の温度を所定の温度まで加熱（加温）することにより、モノマーの重合反応をより迅速かつ確実に行うことができる。
【０１２７】
この加熱の温度は、モノマーＭ１の種類等によっても若干異なり、特に限定されないが、３０〜１００℃程度であるのが好ましい。また、加熱の時間（反応時間）は、加熱の温度を前記範囲とする場合、３〜４８時間程度であるのが好ましい。
【０１２８】
なお、可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）を用いた際には、分散部３２の片末端（先端部）には使用した連鎖移動剤の断片（チオカルボニルチオ基）が存在している。そして、この断片を備える分散部３２が次工程［１−２］において、分散部３２に結合部３１を重合させる反応における連鎖移動剤として作用する。
【０１２９】
なお、本実施形態では、第１のモノマーＭ１として、上記一般式（Ｉ）で表されるシリコーンマクロモノマーが用いられ、このシリコーンマクロモノマー（モノマーＭ１）が、８族遷移金属元素を備える触媒を用いた上記反応式（ｉ）を進行させることにより生成される。これに起因して、第１のモノマーＭ１が重合して形成された分散部３２には、この触媒に由来する８族遷移金属元素が残存することとなる。
【０１３０】
［１−２］  次いで、分散部３２に連結するように、母粒子２が備える第１の官能基と反応性を有する、第２の官能基を有する第２のモノマーＭ２が重合した結合部３１を形成する。
【０１３１】
これにより、分散部３２と結合部３１とが連結されたブロックコポリマーで構成されるポリマー３９が生成される。
【０１３２】
なお、本工程［１−２］における、モノマーＭ２を用いた結合部３１の形成に先立って、必要に応じて、前記工程［１―１］で用いた未反応のモノマーＭ１や溶媒、重合開始剤等の不純物を除去し、分散部３２を単離精製する精製処理（除去処理）を行なうようにしても良い。これにより、得られるポリマー３９がより均一で、純度の高いものとなる。この精製処理としては、特に限定されず、例えば、カラムクロマトグラフィー法、再結晶法、再沈殿法等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて行うことができる。
【０１３３】
また、前述の通り、可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）を用いた際には、分散部３２の片末端には使用した連鎖移動剤の断片が存在している。このため、かかる構成の結合部３１は、前記工程［１−１］が完了して得られた分散部３２と、モノマーＭ２と、重合開始剤とを含有する溶液を調製し、この溶液中で、再度リビング重合を行うことで形成される。
【０１３４】
なお、かかる工程を経ることで得られるポリマー３９は、重合開始剤として2,2'-アゾビスイソブチロニトリル（AIBN）を用い、連鎖移動剤として、上記化学式（６）で表される2-シアノ-2-プロピルベンゾジチオエートを用いた場合、下記化学式（VI）で表され、その片末端には使用した連鎖移動剤の断片（ＲＡＦＴ剤残基）が存在し、硫黄元素が含まれる。なお、ＲＡＦＴ剤残基は、下記化学式（VI）で表されるポリマー３９において、モノマーＭ２よりも末端側に位置する硫黄元素等からなる基のことを表す。
【０１３５】
【化７】
2017054003.tif 000009
［式中、ｎ、ｍは、それぞれ独立して、１以上の整数を表す。］
【０１３６】
また、本工程に用いる溶媒としては、前記工程［１−１］で挙げたのと同様のものを用いることができ、また、溶液中でモノマーＭ２を重合させる際の条件は、前記工程［１―１］において溶液中でモノマーＭ１を重合させる際の条件として挙げたのと同様にすることができる。
【０１３７】
［２］  次に、ブロックコポリマー３９から、ブロックコポリマー３９を生成する際に用いた連鎖移動剤に由来する硫黄元素を除去する（除去工程；Ｓ２）。
【０１３８】
この硫黄元素の除去は、後工程［４］において、電気泳動粒子１を分散媒に分散させて電気泳動分散液を得る際に、電気泳動分散液中における硫黄元素の含有量が０ｐｐｍ超２０ｐｐｍ以下となるように実施する。
【０１３９】
さらに、この硫黄元素の除去時に、シリコーンマクロモノマー（モノマーＭ１）を生成する際に用いた触媒に由来する８族遷移金属元素を併せて除去することが好ましい。この場合、８族遷移金属元素の除去は、前記電気泳動分散液中における８族遷移金属元素の含有量が０ｐｐｍ超２ｐｐｍ以下となるように実施する。
【０１４０】
［２−１］  まず、ブロックコポリマー３９が備える結合部３１の片末端に存在する連鎖移動剤の断片を離脱（遊離）させる。
【０１４１】
この断片の離脱は、ブロックコポリマー３９が有機溶剤に対して溶解性を示すものであることから、かかる有機溶剤に溶解させたブロックコポリマー３９の溶液に、前記［１−１］工程で挙げた、重合開始剤を過剰に添加することで行うことができる。
【０１４２】
例えば、ポリマー３９が上記化学式（VI）で表され、重合開始剤として2,2'-アゾビスイソブチロニトリル（AIBN）を用いた場合には、下記反応式（ii）のような反応を進行させることで、連鎖移動剤の断片を遊離させることができる。
【０１４３】
【化８】
2017054003.tif 000010
【０１４４】
［２−２］  次に、連鎖移動剤の断片が遊離したブロックコポリマー３９の溶液から、連鎖移動剤の断片を除去する。すなわち、ブロックコポリマー３９から連鎖移動剤に由来する硫黄元素を除去する。
【０１４５】
なお、本願明細書中において、連鎖移動剤の断片には、この連鎖移動剤の断片の分解物、さらには、連鎖移動剤の断片（または、前記分解物）から生成される生成物も含まれることとする。
【０１４６】
この連鎖移動剤の断片（硫黄元素）の除去は、後工程［４］において、電気泳動粒子１を分散媒に分散させて電気泳動分散液を得る際に、電気泳動分散液中における硫黄元素の含有量が０ｐｐｍ超２０ｐｐｍ以下となるように実施する。
【０１４７】
さらに、この連鎖移動剤の断片の除去時に、シリコーンマクロモノマー（モノマーＭ１）を生成する際に用いた触媒に由来する８族遷移金属元素を併せて除去することが好ましい。
【０１４８】
連鎖移動剤の断片を除去する除去方法としては、特に限定されないが、例えば、遠心分離法、加熱法および吸着法抽出法等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。これらの方法によれば、ブロックコポリマー３９から、連鎖移動剤の断片を優れた除去率で除去することができる。
【０１４９】
ここで、遠心分離法は、連鎖移動剤の断片を含むブロックコポリマー３９の溶液を遠心分離することにより、連鎖移動剤の断片を分離・除去する方法である。
【０１５０】
また、加熱法は、連鎖移動剤の断片を含むブロックコポリマー３９の溶液を加熱して、連鎖移動剤の断片を分解し、さらに、得られた連鎖移動剤の断片の分解物を気化させることにより除去する方法である。
【０１５１】
また、吸着法は、シリカゲル、アルミナ、活性炭のような吸着剤に連鎖移動剤の断片を吸着させることにより、除去する方法である。なお、吸着剤に連鎖移動剤の断片を吸着させる方法としては、前記ブロックコポリマー３９の溶液中に吸着剤を分散させることにより吸着剤に連鎖移動剤の断片を接触させる方法、吸着剤が充填されたカラム内を前記ブロックコポリマー３９の溶液が透過することにより吸着剤に連鎖移動剤の断片を接触させる方法等が挙げられるが、後者の方法であることが好ましい。後者の方法によれば、吸着剤と連鎖移動剤の断片との接触機会を増大させることができるため、連鎖移動剤の断片の除去をより効率よく実施することができる。
【０１５２】
なお、触媒に由来する８族遷移金属元素を除去する場合、その除去は、本工程［２］のように、ブロックコポリマー３９を生成した後に、連鎖移動剤の断片の除去と同時に行う他、上記一般式（Ｉ）で表されるシリコーンマクロモノマー（第１のモノマーＭ１）の生成の後に単独で行ってもよいし、第１のモノマーＭ１を重合させて分散部３２を生成させた後に単独で行ってもよい。
【０１５３】
さらに、連鎖移動剤の断片の除去は、ブロックコポリマー３９（粒子表面処理剤）からの除去に限らず、分散媒が分散剤を含有し、この分散剤が可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）を用いたリビングラジカル重合法により生成されたポリマーである場合には、この分散剤の生成の後に、連鎖移動剤の断片の除去を実施することが好ましい。これにより、後工程［４］において、電気泳動粒子１を、分散剤を含む分散媒に分散させて電気泳動分散液を得る際に、電気泳動分散液中における硫黄元素の含有量をより確実に０ｐｐｍ超２ｐｐｍ以下の範囲内に設定することができる。
【０１５４】
［３］  次に、母粒子２が備える第１の官能基と、結合部３１が有する複数の第２の官能基とを反応させて、これら同士の間で化学結合を形成することにより、複数のブロックコポリマー３９（粒子表面処理剤）を母粒子２の表面に連結させて被覆層３を形成する（連結工程；Ｓ３）。
【０１５５】
これにより、母粒子２の少なくとも一部が被覆層３で被覆された電気泳動粒子１が得られる。
【０１５６】
このようなプロセスとしては、以下に示す乾式法、湿式法が挙げられる。
＜＜乾式法＞＞
乾式法では、まず、ポリマー３９と、母粒子２とを適切な溶媒中で混合して溶液を調製する。なお、溶液中には、ポリマー３９が備えるアルコキシシリル基（第２の官能基）の加水分解を促すため、必要に応じて微量の水、酸、塩基を添加してもよい。また、必要に応じて加熱、光照射等をおこなってもよい。
【０１５７】
このとき、母粒子２の体積に対して、溶媒の体積は１体積％程度以上２０体積％程度以下であることが好ましく、５体積％程度以上１０体積％程度以下であることがより好ましい。これにより、母粒子２に対するポリマー３９の接触機会を増大させることができるため、結合部３１をより確実に母粒子２の表面に結合させることができる。
【０１５８】
次いで、超音波照射による分散や、ボールミル、ビーズミル等を用いた撹拌等を行うことで、ポリマー３９を母粒子２の表面に高効率に吸着させたのち、溶媒を除去する。
【０１５９】
次いで、溶媒を除去することで得られた粉体を、好ましくは１００℃〜２００℃、１時間以上の条件で加熱してアルコキシシリル基（第２の官能基）を分解することで、母粒子２の表面に露出する水酸基（第１の官能基）と化学結合を形成させることで電気泳動粒子１を得る。
【０１６０】
次いで、遠心分離器を用いながら再度溶媒中で数回洗浄することで、化学結合を形成することなく母粒子２の表面に吸着した余分なポリマー３９を除去する。
以上のような工程を経ることで、精製された電気泳動粒子１を得ることができる。
【０１６１】
＜＜湿式法＞＞
湿式法では、まず、ポリマー３９と、母粒子２とを適切な溶媒中で混合して溶液を調製する。なお、溶液中には、ポリマー３９が備えるアルコキシシリル基（第２の官能基）の加水分解を促すため、必要に応じて微量の水、酸、塩基を添加してもよい。また、必要に応じて加熱、光照射等をおこなってもよい。
【０１６２】
このとき、母粒子２の体積に対して、溶媒の体積は１体積％程度以上２０体積％程度以下であることが好ましく、５体積％程度以上１０体積％程度以下であることがより好ましい。これにより、母粒子２に対するポリマー３９の接触機会を増大させることができるため、結合部３１をより確実に母粒子２の表面に結合させることができる。
【０１６３】
次いで、超音波照射による分散やボールミル、ビーズミル等を用いた撹拌等を行うことで、ポリマー３９を母粒子２の表面に高効率に吸着させたのち、この状態で溶液を、好ましくは１００℃〜２００℃、１時間以上の条件で加熱してアルコキシシリル基（第２の官能基）を分解することで、母粒子２の表面に露出する水酸基（第１の官能基）と化学結合を形成させることで電気泳動粒子１を得る。
【０１６４】
次いで、遠心分離器を用いながら再度溶媒中で数回洗浄することで、化学結合を形成することなく母粒子２の表面に吸着した余分なポリマー３９を除去する。
以上のような工程を経ることで、精製された電気泳動粒子１を得ることができる。
【０１６５】
なお、ポリマー３９を構成するモノマーＭ１の種類によっては、電気泳動粒子１を乾燥させてしまうと分散溶媒に分散しなくなる場合がある。このような場合には、洗浄作業の際には反応溶媒を分散溶媒に少しずつ置換していく（乾燥工程を経ない）溶媒置換法で行うことが好ましい。
【０１６６】
なお、本工程に用いる溶媒としては、前記工程［１−１］で挙げたのと同様のものを用いることができる他、電気泳動分散液が備える分散液として挙げたシリコーンオイルを用いることができる。
【０１６７】
［４］  次に、得られた電気泳動粒子１を分散媒に分散させることにより、電気泳動分散液を得る（分散工程；Ｓ４）。
【０１６８】
この分散媒としては、本実施形態では、前述したシリコーンオイルを主成分とするものが用いられる。
【０１６９】
この際、前記工程［２］において、ブロックコポリマー３９から、ブロックコポリマー３９を生成する際に用いた連鎖移動剤に由来する硫黄元素が除去されている。そのため、本工程［４］において得られる電気泳動分散液中における硫黄元素の含有量を０ｐｐｍ超２０ｐｐｍ以下のものとすることができることから、電気泳動粒子１が優れた分散能および泳動性の双方を発揮する電気泳動分散液を得ることができる。
【０１７０】
また、電気泳動粒子１を分散媒に分散させる方法としては、特に限定されないが、例えば、ペイントシェーカー法、ボールミル法、メディアミル法、超音波分散法、撹拌分散法等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて行うことができる。
【０１７１】
なお、分散媒が分散剤を含有し、この分散剤が可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）を用いたリビングラジカル重合法により生成されたポリマーである場合には、この分散剤の生成の後に、硫黄元素の除去が実施されている。そのため、この場合においても、本工程［４］において得られる電気泳動分散液中における硫黄元素の含有量を０ｐｐｍ超２０ｐｐｍ以下のものとすることができる。
【０１７２】
以上のような工程を経ることにより、結合部３１と分散部３２とを有するポリマー３９が母粒子２の表面に結合部３１において連結している電気泳動粒子１が、分散媒としてのシリコーンオイルに分散され、かつ、硫黄元素の含有量が０ｐｐｍ超２０ｐｐｍ以下となっている電気泳動分散液が製造される。そのため、この電気泳動分散液において、電気泳動粒子は、優れた分散能および泳動性の双方を発揮するものとなる。
【０１７３】
なお、本実施形態では、ブロックコポリマー３９を、可逆的付加開裂連鎖移動重合（RAFT）法を用いて生成し、このブロックコポリマー３９の生成の後に、硫黄元素を除去することで、硫黄元素の含有量を０ｐｐｍ超２０ｐｐｍ以下の範囲内に設定する場合について説明したが、例えば、母粒子２を構成する顔料粒子または樹脂粒子等を形成する際に用いられた硫黄含有化合物に由来する硫黄元素が含まれることが考えられる。この電気泳動分散液中において、硫黄元素がチオール等を形成した場合においても、電気泳動粒子の分散性に悪影響を与えると考えられるため、かかる観点からも、電気泳動分散液中における硫黄元素の含有量を０ｐｐｍ超２０ｐｐｍ以下に設定することは、有用であると推察される。そのため、本発明の電気泳動分散液は、このような粒子表面処理剤を備える電気泳動粒子を含有する電気泳動分散液に適用することができる。
【０１７４】
＜電気泳動表示装置＞
次に、本発明の電気泳動シートが適用された電気泳動表示装置（本発明の電気泳動装置）について説明する。
【０１７５】
図４は、電気泳動表示装置の実施形態の縦断面を模式的に示す図、図５、図６は、図４に示す電気泳動表示装置の作動原理を示す模式図である。なお、以下では、説明の都合上、図４〜図６中の上側を「上」、下側を「下」として説明を行う。
【０１７６】
図４に示す電気泳動表示装置９２０は、電気泳動表示シート（フロントプレーン）９２１と、回路基板（バックプレーン）９２２と、電気泳動表示シート９２１と回路基板９２２とを接合する接着剤層９８１と、電気泳動表示シート９２１と回路基板９２２との間の間隙を気密的に封止する封止部９７とを有している。
【０１７７】
電気泳動表示シート（本発明の電気泳動シート）９２１は、平板状の基部９２と基部９２の下面に設けられた第２の電極９４とを備える基板９１２と、この基板９１２の下面（一方の面）側に設けられ、マトリクス状に形成された隔壁９４０と電気泳動分散液９１０とで構成された表示層９４００とを有している。
【０１７８】
一方、回路基板９２２は、平板状の基部９１と基部９１の上面に設けられた複数の第１の電極９３とを備える対向基板９１１と、この対向基板９１１（基部９１）に設けられた、例えばＴＦＴ等のスイッチング素子を含む回路（図示せず）と、このスイッチング素子を駆動させる駆動ＩＣ（図示せず）とを有している。
【０１７９】
以下、各部の構成について順次説明する。
基部９１および基部９２は、それぞれ、シート状（平板状）の部材で構成され、これらの間に配される各部材を支持および保護する機能を有する。
【０１８０】
各基部９１、９２は、それぞれ、可撓性を有するもの、硬質なもののいずれであってもよいが、可撓性を有するものであるのが好ましい。可撓性を有する基部９１、９２を用いることにより、可撓性を有する電気泳動表示装置９２０、すなわち、例えば電子ペーパーを構築する上で有用な電気泳動表示装置９２０を得ることができる。
【０１８１】
また、各基部（基材層）９１、９２を可撓性を有するものとする場合、これらは、それぞれ、樹脂材料で構成するのが好ましい。
【０１８２】
このような基部９１、９２の平均厚さは、それぞれ、構成材料、用途等により適宜設定され、特に限定されないが、２０〜５００μｍ程度であるのが好ましく、２５〜２５０μｍ程度であるのがより好ましい。
【０１８３】
これらの基部９１、９２の隔壁９４０側の面、すなわち、基部９１の上面および基部９２の下面に、それぞれ、層状（膜状）をなす第１の電極９３および第２の電極９４が設けられている。
【０１８４】
第１の電極９３と第２の電極９４との間に電圧を印加すると、これらの間に電界が生じ、この電界が電気泳動粒子９５に作用する。
【０１８５】
本実施形態では、第２の電極９４が共通電極とされ、第１の電極９３がマトリックス状（行列状）に分割された個別電極（スイッチング素子に接続された画素電極）とされており、第２の電極９４と１つの第１の電極９３とが重なる部分が１画素を構成する。
【０１８６】
各電極９３、９４の構成材料としては、それぞれ、実質的に導電性を有するものであれば特に限定されない。
【０１８７】
このような電極９３、９４の平均厚さは、それぞれ、構成材料、用途等により適宜設定され、特に限定されないが、０．０５〜１０μｍ程度であるのが好ましく、０．０５〜５μｍ程度であるのがより好ましい。
【０１８８】
なお、各基部９１、９２および各電極９３、９４のうち、表示面側に配置される基部および電極（本実施形態では、基部９２および第２の電極９４）は、それぞれ、光透過性を有するもの、すなわち、実質的に透明（無色透明、有色透明または半透明）とされる。
【０１８９】
電気泳動表示シート９２１では、第２の電極９４の下面に接触して、表示層９４００が設けられている。
【０１９０】
この表示層９４００は、電気泳動分散液（上述した本発明の電気泳動分散液）９１０が隔壁９４０により画成された複数の画素空間９４０１内に収納（封入）された構成となっている。
【０１９１】
隔壁９４０は、対向基板９１１と基板９１２との間に、マトリクス状に分割するように形成されている。
【０１９２】
隔壁９４０の構成材料としては、例えば、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂、オレフィン系樹脂のような熱可塑性樹脂、エポキシ系樹脂、メラミン系樹脂、フェノール系樹脂のような熱硬化性樹脂等の各種樹脂材料等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
【０１９３】
本実施形態では、この隔壁９４０は、第２の電極９４に接着剤層９８２を介して接合され、これにより、隔壁９４０が基板９１２に固定されている。
【０１９４】
画素空間９４０１内に収納された電気泳動分散液９１０は、本実施形態では、着色粒子９５ｂと白色粒子９５ａとの２種（少なくとも１種の電気泳動粒子１）を分散媒９６に分散（懸濁）してなるものであり、前述した本発明の電気泳動分散液が適用される。
【０１９５】
このような電気泳動表示装置９２０では、第１の電極９３と第２の電極９４との間に電圧を印加すると、これらの間に生じる電界にしたがって、着色粒子９５ｂ、白色粒子９５ａ（電気泳動粒子１）は、いずれかの電極に向かって電気泳動する。
【０１９６】
本実施形態では、白色粒子９５ａとして正荷電を有するものが用いられ、着色粒子（黒色粒子）９５ｂとして負荷電のものが用いられている。すなわち、白色粒子９５ａとして、母粒子２がプラス（正）に帯電している電気泳動粒子１が用いられ、着色粒子９５ｂとして、母粒子２がマイナス（負）に帯電している電気泳動粒子１が用いられる。
【０１９７】
このような電気泳動粒子１を用いた場合、第１の電極９３を負電位とすると、図６に示すように、着色粒子９５ｂは、第２の電極９４側に移動して、第２の電極９４に集まる。一方、白色粒子９５ａは、第１の電極９３側に移動して、第１の電極９３に集まる。このため、電気泳動表示装置９２０を上方（表示面側）から見ると、着色粒子９５ｂの色が見えること、すなわち、黒色が見えることになる。
【０１９８】
これとは逆に、第１の電極９３を正電位とすると、図５に示すように、着色粒子９５ｂは、第１の電極９３側に移動して、第１の電極９３に集まる。一方、白色粒子９５ａは、第２の電極９４側に移動して、第２の電極９４に集まる。このため、電気泳動表示装置９２０を上方（表示面側）から見ると、白色粒子９５ａの色が見えること、すなわち、白色が見えることになる。
【０１９９】
このような構成において、白色粒子９５ａ、着色粒子９５ｂ（電気泳動粒子１）の帯電量や、電極９３または９４の極性、電極９３、９４間の電位差等を適宜設定することにより、電気泳動表示装置９２０の表示面側には、白色粒子９５ａおよび着色粒子９５ｂの色の組み合わせや、電極９３、９４に集合する粒子の数等に応じて、所望の情報（画像）が表示される。
【０２００】
また、電気泳動粒子１の比重は、分散媒９６の比重とほぼ等しくなるように設定されているのが好ましい。これにより、電気泳動粒子１は、電極９３、９４間への電圧の印加を停止した後においても、分散媒９６中において一定の位置に長時間滞留することができる。すなわち、電気泳動表示装置９２０に表示された情報が長時間保持されることとなる。
【０２０１】
なお、電気泳動粒子１の平均粒径は、０．１〜１０μｍ程度であるのが好ましく、０．１〜７．５μｍ程度であるのがより好ましい。電気泳動粒子１の平均粒径を前記範囲とすることにより、電気泳動粒子１同士の凝集や、分散媒９６中における沈降を確実に防止することができ、その結果、電気泳動表示装置９２０の表示品質の劣化を好適に防止することができる。
【０２０２】
本実施形態では、電気泳動表示シート９２１と回路基板９２２とが、接着剤層９８１を介して接合されている。これにより、電気泳動表示シート９２１と回路基板９２２とをより確実に固定することができる。
【０２０３】
接着剤層９８１の平均厚さは、特に限定されないが、１〜３０μｍ程度であるのが好ましく、５〜２０μｍ程度であるのがより好ましい。
【０２０４】
基部９１と基部９２との間であって、それらの縁部に沿って、封止部９７が設けられている。この封止部９７により、各電極９３、９４、表示層９４００および接着剤層９８１が気密的に封止されている。これにより、電気泳動表示装置９２０内への水分の浸入を防止して、電気泳動表示装置９２０の表示性能の劣化をより確実に防止することができる。
【０２０５】
封止部９７の構成材料としては、上述した隔壁９４０の構成材料として挙げたものと同様のものを用いることができる。
【０２０６】
＜電子機器＞
次に、本発明の電子機器について説明する。
【０２０７】
本発明の電子機器は、前述したような電気泳動表示装置９２０を備えるものである。
＜＜電子ペーパー＞＞
まず、本発明の電子機器を電子ペーパーに適用した場合の実施形態について説明する。
【０２０８】
図７は、本発明の電子機器を電子ペーパーに適用した場合の実施形態を示す斜視図である。
【０２０９】
図７に示す電子ペーパー６００は、紙と同様の質感および柔軟性を有するリライタブルシートで構成される本体６０１と、表示ユニット６０２とを備えている。
【０２１０】
このような電子ペーパー６００では、表示ユニット６０２が、前述したような電気泳動表示装置９２０で構成されている。
【０２１１】
＜＜ディスプレイ＞＞
次に、本発明の電子機器をディスプレイに適用した場合の実施形態について説明する。
【０２１２】
図８、図９は、本発明の電子機器をディスプレイに適用した場合の実施形態を示す図である。このうち、図８は断面図、図９は平面図である。
【０２１３】
図８、図９に示すディスプレイ（表示装置）８００は、本体部８０１と、この本体部８０１に対して着脱自在に設けられた電子ペーパー６００とを備えている。
【０２１４】
本体部８０１は、その側部（図８中、右側）に電子ペーパー６００を挿入可能な挿入口８０５が形成され、また、内部に二組の搬送ローラ対８０２ａ、８０２ｂが設けられている。電子ペーパー６００を、挿入口８０５を介して本体部８０１内に挿入すると、電子ペーパー６００は、搬送ローラ対８０２ａ、８０２ｂにより挟持された状態で本体部８０１に設置される。
【０２１５】
また、本体部８０１の表示面側（図９中、紙面手前側）には、矩形状の孔部８０３が形成され、この孔部８０３には、透明ガラス板８０４が嵌め込まれている。これにより、本体部８０１の外部から、本体部８０１に設置された状態の電子ペーパー６００を視認することができる。すなわち、このディスプレイ８００では、本体部８０１に設置された状態の電子ペーパー６００を、透明ガラス板８０４において視認させることで表示面を構成している。
【０２１６】
また、電子ペーパー６００の挿入方向先端部（図８中、左側）には、端子部８０６が設けられており、本体部８０１の内部には、電子ペーパー６００を本体部８０１に設置した状態で端子部８０６が接続されるソケット８０７が設けられている。このソケット８０７には、コントローラー８０８と操作部８０９とが電気的に接続されている。
【０２１７】
このようなディスプレイ８００では、電子ペーパー６００は、本体部８０１に着脱自在に設置されており、本体部８０１から取り外した状態で携帯して使用することもできる。
【０２１８】
また、このようなディスプレイ８００では、電子ペーパー６００が、前述したような電気泳動表示装置９２０で構成されている。
【０２１９】
なお、本発明の電子機器は、以上のようなものへの適用に限定されず、例えば、テレビ、ビューファインダ型、モニタ直視型のビデオテープレコーダ、カーナビゲーション装置、ページャ、電子手帳、電卓、電子新聞、ワードプロセッサ、パーソナルコンピュータ、ワークステーション、テレビ電話、ＰＯＳ端末、タッチパネルを備えた機器等を挙げることができ、これらの各種電子機器の表示部に、電気泳動表示装置９２０を適用することが可能である。
【０２２０】
以上、本発明の電気泳動分散液、電気泳動分散液の製造方法、電気泳動シート、電気泳動装置および電子機器を、図示の実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、各部の構成は、同様の機能を有する任意の構成のものに置換することができる。また、本発明に、他の任意の構成物が付加されていてもよい。
【０２２１】
さらに、本発明の電気泳動分散液の製造方法は、任意の目的の工程が１または２以上追加されていてもよい。
【実施例】
【０２２２】
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
１．電気泳動分散液中における硫黄元素の検討
［実施例１Ａ］
１−１．分散モノマーの合成
フラスコに、分子量１６，０００の末端水酸基シリコーン（ＪＮＣ社製「サイラプレーン  ＦＭ−０４２６」）：５００ｇを入れ、窒素置換した後に１５０ｍＬのＴＨＦを加え、メタクリロイルクロリド１５ｇを１５０ｍＬのＴＨＦに溶解させたものを滴下し、３時間室温で撹拌して反応を行った。得られた反応溶液をヘキサンとクロロホルムの混合溶媒を展開溶媒としてシリカゲルカラムで精製することで８族遷移金属元素を含む不純物を除去してシリコーンマクロモノマーを単離した。
【０２２３】
１−２．分散部と結合部の重合
フラスコに、上記で得られたシリコーンマクロモノマー１００ｇに、２−シアノ−２−プロピルベンゾジチオエート：６．２ｇ、アゾビスイソブチロニトリル：６００ｍｇを加え、系を窒素置換した後に、さらに酢酸エチル１００ｍＬを加え、その後、７５℃で１時間加熱撹拌した後、3-メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン（信越シリコーン社製、「ＫＢＥ-５０３」）：７．２ｇを加え、さらに７５℃で３時間加熱撹拌して重合を行った。これを室温まで冷却することで反応を終了させてブロックコポリマーを得た。
【０２２４】
１−３．硫黄元素の除去
上記で得られたブロックコポリマーが含まれる溶液に、さらに、アゾビスイソブチロニトリル：６００ｍｇを加え、系を窒素置換した後に、８０℃で２時間加熱撹拌することで、ブロックコポリマーの片末端に残存する連鎖移動剤の断片を遊離させる反応を進行させた。その後、得られた反応溶液をヘキサンとクロロホルムの混合溶媒を展開溶媒としてシリカゲルカラムで精製することで連鎖移動剤の断片を除去してブロックコポリマーを単離した。
【０２２５】
１−４．電気泳動分散液の調整
フラスコに、上記で得られたブロックコポリマー：１０ｇ、チタニア粒子（石原産業社製「ＣＲ９０」）：６０ｇを、シリコーンオイル（信越化学社製「ＫＦ−９６−２０ｃｓ」）に加え、１時間超音波処理した後、１８０℃で４時間加熱撹拌してブロックコポリマーを粒子に結合させて電気泳動粒子を得た。反応後の溶液から、未反応のブロックコポリマーを除去し、シリコーンオイル（分散媒）を信越化学社製「ＫＦ−９６−２ｃｓ」に置換することで白色の電気泳動分散液を得た。なお、０．４ｇ電気泳動分散液にフッ酸２ｍＬを添加し、１９０℃でマイクロウェーブ分解を行うことで溶液化した後の溶液中におけるＩＰＣ−ＭＳ（誘導結合プラズマ質量分析計、ＳＩＩ社製、「ＳＰＳ３０００」）を用いて測定された硫黄元素の含有量は、１０ｐｐｍであった。
【０２２６】
また、チタニア粒子に代えて、チタンブラック粒子（三菱マテリアル社製「ＳＣ１３−ＭＴ」）６０ｇを用いたこと以外は、前記と同様にして、黒色の電気泳動分散液を得たが、かかる電気泳動分散液を用いた、ＩＰＣ−ＭＳにより測定された前記溶液中における硫黄元素の含有量も、１０ｐｐｍであった。
【０２２７】
［実施例２Ａ］
硫黄元素の除去工程において、アゾビスイソブチロニトリルの添加後に、８０℃で加熱撹拌する時間を１時間としたこと以外は、前記実施例１Ａと同様にして、実施例２Ａの白色および黒色の電気泳動分散液を得た。なお、白色および黒色の０．４ｇ電気泳動分散液にフッ酸２ｍＬを添加し、１９０℃でマイクロウェーブ分解を行うことで溶液化した後の溶液中におけるＩＰＣ−ＭＳを用いて測定された硫黄元素の含有量は、ともに１９ｐｐｍであった。
【０２２８】
［比較例１Ａ］
硫黄元素の除去工程を、省略したこと以外は、前記実施例１Ａと同様にして、比較例１Ａの白色および黒色の電気泳動分散液を得た。なお、白色および黒色の０．４ｇ電気泳動分散液にフッ酸２ｍＬを添加し、１９０℃でマイクロウェーブ分解を行うことで溶液化した後の溶液中におけるＩＰＣ−ＭＳを用いて測定された硫黄元素の含有量は、ともに１０８ｐｐｍであった。
【０２２９】
［実施例１Ｂ］
分散部と結合部との重合工程において、3-メタクリロキシプロピルトリエトキシシランに代えて、自社合成したＮ−（２−アミノエチル）アミノプロピルメタクリル酸：５．８ｇを加えて、分散部と極性部とが連結したブロックコポリマーを生成し、さらに、硫黄元素の除去工程において、アゾビスイソブチロニトリルの添加後に、８０℃で加熱撹拌する時間を１時間としたこと以外は、前記実施例１Ａと同様にして、実施例１Ｂの白色および黒色の電気泳動分散液を得た。なお、白色および黒色の０．４ｇ電気泳動分散液にフッ酸２ｍＬを添加し、１９０℃でマイクロウェーブ分解を行うことで溶液化した後の溶液中におけるＩＰＣ−ＭＳを用いて測定された硫黄元素の含有量は、ともに８ｐｐｍであった。
【０２３０】
［実施例２Ｂ］
硫黄元素の除去工程において、アゾビスイソブチロニトリルの添加後に、８０℃で加熱撹拌する時間を３０分としたこと以外は、前記実施例１Ｂと同様にして、実施例２Ｂの白色および黒色の電気泳動分散液を得た。なお、白色および黒色の０．４ｇ電気泳動分散液にフッ酸２ｍＬを添加し、１９０℃でマイクロウェーブ分解を行うことで溶液化した後の溶液中におけるＩＰＣ−ＭＳを用いて測定された硫黄元素の含有量は、ともに１５ｐｐｍであった。
【０２３１】
［比較例１Ｂ］
硫黄元素の除去工程を、省略したこと以外は、前記実施例１Ｂと同様にして、比較例１Ｂの白色および黒色の電気泳動分散液を得た。なお、白色および黒色の０．４ｇ電気泳動分散液にフッ酸２ｍＬを添加し、１９０℃でマイクロウェーブ分解を行うことで溶液化した後の溶液中におけるＩＰＣ−ＭＳを用いて測定された硫黄元素の含有量は、ともに６１ｐｐｍであった。
【０２３２】
１−５．電気泳動分散液の評価
各実施例ならびに各比較例の電気泳動分散液について、それぞれ、以下のような粒子凝集性および電極付着性の評価を行った。
【０２３３】
＜粒子凝集性評価＞
すなわち、各実施例ならびに各比較例の白色および黒色の電気泳動分散液について、それぞれ、顕微鏡を用いて２００倍で観察を行った。
【０２３４】
その結果、電気泳動分散液に、電気泳動粒子の凝集が認められず、電気泳動粒子が電気泳動分散液中に均等に広がっており、ムラが見られなければ：◎、電気泳動粒子の凝集が若干認められるものの、電気泳動粒子が電気泳動分散液中にほぼ均等に広がっており、殆どムラが見られなければ：○、電気泳動分散液に、電気泳動粒子の明らかな凝集が認められ、電気泳動粒子が電気泳動分散液中で偏在しており、ムラが見られれば：×として評価した。
【０２３５】
＜電極付着性評価＞
５０μｍのギャップで２枚のＩＴＯ蒸着ガラスを配置し、このギャップ間に、各実施例ならびに各比較例の白色と黒色との双方の電気泳動分散液が滴下された状態で、電極間に１５Ｖを印加し、その際の、電気泳動粒子の電極表面に対する付着の有無を、顕微鏡を用いて２００倍で観察した。
【０２３６】
その結果、電気泳動分散液中において、電気泳動粒子が電極表面に付着が認められなければ：◎、電気泳動分散液中において、電気泳動粒子の電極表面への付着が若干しか認められず、電圧の印加により電極表面への付着が解消されれば：○、電気泳動分散液中において、電気泳動粒子の電極表面への付着が明らかに認められ、電圧の印加によっても電極表面への付着が解消されなければ：×として評価した。
これらの評価結果を、表１に示す。
【０２３７】
【表１】
2017054003.tif 000011
【０２３８】
表１から明らかなように、各実施例の電気泳動分散液では、白色および黒色の電気泳動分散液中における電気泳動粒子同士の凝集、さらには、電極への電気泳動粒子の付着が的確に抑制され、これにより、電気泳動分散液中において、電気泳動粒子は、優れた分散性、泳動性を示すものであった。
【０２３９】
これに対して、各比較例の電気泳動分散液では、連鎖移動剤の断片に由来する硫黄元素の含有量が２０ｐｐｍ超となっていることに起因して、電気泳動分散液中における電気泳動粒子同士の凝集、さらには、電極への電気泳動粒子の付着が認められ、その結果、分散性および泳動性（特に、分散性）に優れたものとは言えない結果を示した。
【０２４０】
２．電気泳動分散液中における８族遷移金属元素の検討
［参考例１Ａ］
２−１．分散モノマーの合成
フラスコに、分子量１６，０００の末端水酸基シリコーン（ＪＮＣ社製「サイラプレーン  ＦＭ−０４２６」）：５００ｇを入れ、窒素置換した後に１５０ｍＬのＴＨＦを加え、メタクリロイルクロリド１５ｇを１５０ｍＬのＴＨＦに溶解させたものを滴下し、３時間室温で撹拌して反応を行った。得られた反応溶液をヘキサンとクロロホルムの混合溶媒を展開溶媒としてシリカゲルカラムで精製することで８族遷移金属元素を含む不純物を除去してシリコーンマクロモノマーを単離した。
【０２４１】
２−２．分散部と結合部の重合
フラスコに、上記で得られたシリコーンマクロモノマー１００ｇに、２−シアノ−２−プロピルベンゾジチオエート：６．２ｇ、アゾビスイソブチロニトリル：６００ｍｇを加え、系を窒素置換した後に、さらに酢酸エチル１００ｍＬを加え、その後、７５℃で１時間加熱撹拌した後、3-メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン（信越シリコーン社製、「ＫＢＥ-５０３」）：７．２ｇを加え、さらに７５℃で３時間加熱撹拌して重合を行った。これを室温まで冷却して反応を終了し、溶媒を除去してブロックコポリマーを得た。
【０２４２】
２−３．電気泳動分散液の調整
フラスコに、上記で得られたブロックコポリマー：１０ｇ、チタニア粒子（石原産業社製「ＣＲ９０」）：６０ｇを、シリコーンオイル（信越化学社製「ＫＦ−９６−２０ｃｓ」）に加え、１時間超音波処理した後、１８０℃で４時間加熱撹拌してブロックコポリマーを粒子に結合させて電気泳動粒子を得た。反応後の溶液から、未反応のブロックコポリマーを除去し、シリコーンオイル（分散媒）を信越化学社製「ＫＦ−９６−２ｃｓ」に置換することで白色の電気泳動分散液を得た。なお、０．４ｇ電気泳動分散液にフッ酸２ｍＬを添加し、１９０℃でマイクロウェーブ分解を行うことで溶液化した後の溶液中におけるＩＰＣ−ＭＳ（誘導結合プラズマ質量分析計、ＳＩＩ社製、「ＳＰＳ３０００」）を用いて測定された８族遷移金属元素（Ｐｔ）の含有量は、１ｐｐｍであった。
【０２４３】
また、チタニア粒子に代えて、チタンブラック粒子（三菱マテリアル社製「ＳＣ１３−ＭＴ」）６０ｇを用いたこと以外は、前記と同様にして、黒色の電気泳動分散液を得たが、かかる電気泳動分散液を用いた、ＩＰＣ−ＭＳにより測定された前記溶液中における８族遷移金属元素（Ｐｔ）の含有量も、１ｐｐｍであった。
【０２４４】
［参考例２Ａ］
分散部の合成工程における得られた反応液からの８族遷移金属元素を含む不純物の除去を、シリカゲルカラムを用いた精製に代えて、遠心分離機を用いたこと以外は、前記参考例１Ａと同様にして、参考例２Ａの白色および黒色の電気泳動分散液を得た。なお、白色および黒色の０．４ｇ電気泳動分散液にフッ酸２ｍＬを添加し、１９０℃でマイクロウェーブ分解を行うことで溶液化した後の溶液中におけるＩＰＣ−ＭＳを用いて測定された８族遷移金属元素（Ｐｔ）の含有量は、ともに２ｐｐｍであった。
【０２４５】
［参考例３Ａ］
分散部の合成工程における得られた反応液からの８族遷移金属元素を含む不純物の除去を、省略したこと以外は、前記参考例１Ａと同様にして、参考例３Ａの白色および黒色の電気泳動分散液を得た。なお、白色および黒色の０．４ｇ電気泳動分散液にフッ酸２ｍＬを添加し、１９０℃でマイクロウェーブ分解を行うことで溶液化した後の溶液中におけるＩＰＣ−ＭＳを用いて測定された８族遷移金属元素（Ｐｔ）の含有量は、ともに３ｐｐｍであった。
【０２４６】
［参考例１Ｂ］
フラスコに、チタニア粒子（石原産業社製「ＣＲ９０」）：６０ｇ、シリコーンオイル（信越化学社製「ＫＦ−９６−２ｃｓ」）を加え攪拌し、その後、さらに、シロキサン系分散剤（信越化学社製「ＫＦ−３９３」）をシリコーンオイル（分散媒）に対して１ｗｔ％添加して白色の電気泳動分散液を得た。なお、なお、シロキサン系分散剤としては、予め、ヘキサンとクロロホルムの混合溶媒を展開溶媒として用いたシリカゲルカラムで精製することで、８族遷移金属元素を含む不純物を除去したものを用いた。また、０．４ｇ電気泳動分散液にフッ酸２ｍＬを添加し、１９０℃でマイクロウェーブ分解を行うことで溶液化した後の溶液中におけるＩＰＣ−ＭＳを用いて測定された８族遷移金属元素（Ｐｔ）の含有量は、１ｐｐｍであった。
【０２４７】
また、チタニア粒子に代えて、チタンブラック粒子（三菱マテリアル社製「ＳＣ１３−ＭＴ」）６０ｇを用いたこと以外は、前記と同様にして、黒色の電気泳動分散液を得たが、かかる電気泳動分散液を用いた、ＩＰＣ−ＭＳにより測定された前記溶液中における８族遷移金属元素（Ｐｔ）の含有量も、１ｐｐｍであった。
【０２４８】
［参考例２Ｂ］
シロキサン系分散剤からの８族遷移金属元素を含む不純物の除去を、シリカゲルカラムを用いた精製に代えて、遠心分離機を用いたこと以外は、前記参考例１Ｂと同様にして、参考例２Ｂの白色および黒色の電気泳動分散液を得た。なお、白色および黒色の０．４ｇ電気泳動分散液にフッ酸２ｍＬを添加し、１９０℃でマイクロウェーブ分解を行うことで溶液化した後の溶液中におけるＩＰＣ−ＭＳを用いて測定された８族遷移金属元素（Ｐｔ）の含有量は、ともに２ｐｐｍであった。
【０２４９】
［参考例３Ｂ］
シロキサン系分散剤からの８族遷移金属元素を含む不純物の除去を、省略したこと以外は、前記参考例１Ｂと同様にして、参考例３Ｂの白色および黒色の電気泳動分散液を得た。なお、白色および黒色の０．４ｇ電気泳動分散液にフッ酸２ｍＬを添加し、１９０℃でマイクロウェーブ分解を行うことで溶液化した後の溶液中におけるＩＰＣ−ＭＳを用いて測定された８族遷移金属元素（Ｐｔ）の含有量は、ともに４ｐｐｍであった。
【０２５０】
［参考例１Ｃ］
分散部の合成工程において、シリコーンマクロモノマーとして、触媒として上記式（Ｂ３）で表わされるＰｄを含むものを用いた下記反応式（ｉ−ａ）を進行させることにより得られたシリコーンマクロモノマーを用いたこと以外は前記参考例１Ａと同様にして、参考例１Ｃの白色および黒色の電気泳動分散液を得た。なお、下記反応式（ｉ−ａ）におけるヒドロシリル化反応の反応条件は、室温、３０分、触媒量０．０５等量とした。また、白色および黒色の０．４ｇ電気泳動分散液にフッ酸２ｍＬを添加し、１９０℃でマイクロウェーブ分解を行うことで溶液化した後の溶液中におけるＩＰＣ−ＭＳを用いて測定された８族遷移金属元素（Ｐｄ）の含有量は、１ｐｐｍであった。
【０２５１】
【化９】
2017054003.tif 000012
【０２５２】
［参考例２Ｃ］
分散部の合成工程における得られた反応液からの８族遷移金属元素を含む不純物の除去を、シリカゲルカラムを用いた精製に代えて、遠心分離機を用いたこと以外は、前記参考例１Ｃと同様にして、参考例２Ｃの白色および黒色の電気泳動分散液を得た。なお、白色および黒色の０．４ｇ電気泳動分散液にフッ酸２ｍＬを添加し、１９０℃でマイクロウェーブ分解を行うことで溶液化した後の溶液中におけるＩＰＣ−ＭＳを用いて測定された８族遷移金属元素（Ｐｄ）の含有量は、２ｐｐｍであった。
【０２５３】
［参考例３Ｃ］
分散部の合成工程における得られた反応液からの８族遷移金属元素を含む不純物の除去を、省略したこと以外は、前記参考例１Ｃと同様にして、参考例３Ｃの白色および黒色の電気泳動分散液を得た。なお、白色および黒色の０．４ｇ電気泳動分散液にフッ酸２ｍＬを添加し、１９０℃でマイクロウェーブ分解を行うことで溶液化した後の溶液中におけるＩＰＣ−ＭＳを用いて測定された８族遷移金属元素（Ｐｄ）の含有量は、４ｐｐｍであった。
【０２５４】
［参考例１Ｄ］
分散部の合成工程において、シリコーンマクロモノマーとして、触媒として上記式（Ｂ２）で表わされるＲｕを含むTrost catalystを用いた上記反応式（ｉ−ａ）を進行させることにより得られたシリコーンマクロモノマーを用いたこと以外は前記参考例１Ａと同様にして、参考例１Ｄの白色および黒色の電気泳動分散液を得た。なお、上記反応式（ｉ−ａ）におけるヒドロシリル化反応の反応条件は、室温、１時間、触媒量０．０１等量とした。また、白色および黒色の０．４ｇ電気泳動分散液にフッ酸２ｍＬを添加し、１９０℃でマイクロウェーブ分解を行うことで溶液化した後の溶液中におけるＩＰＣ−ＭＳを用いて測定された８族遷移金属元素（Ｒｕ）の含有量は、１ｐｐｍであった。
【０２５５】
［参考例２Ｄ］
分散部の合成工程における得られた反応液からの８族遷移金属元素を含む不純物の除去を、シリカゲルカラムを用いた精製に代えて、遠心分離機を用いたこと以外は、前記参考例１Ｄと同様にして、参考例２Ｄの白色および黒色の電気泳動分散液を得た。なお、白色および黒色の０．４ｇ電気泳動分散液にフッ酸２ｍＬを添加し、１９０℃でマイクロウェーブ分解を行うことで溶液化した後の溶液中におけるＩＰＣ−ＭＳを用いて測定された８族遷移金属元素（Ｒｕ）の含有量は、２ｐｐｍであった。
【０２５６】
［参考例３Ｄ］
分散部の合成工程における得られた反応液からの８族遷移金属元素を含む不純物の除去を、省略したこと以外は、前記参考例１Ｄと同様にして、参考例３Ｄの白色および黒色の電気泳動分散液を得た。なお、白色および黒色の０．４ｇ電気泳動分散液にフッ酸２ｍＬを添加し、１９０℃でマイクロウェーブ分解を行うことで溶液化した後の溶液中におけるＩＰＣ−ＭＳを用いて測定された８族遷移金属元素（Ｒｕ）の含有量は、３ｐｐｍであった。
【０２５７】
［参考例１Ｅ］
分散部の合成工程において、シリコーンマクロモノマーとして、触媒として上記式（Ｂ１）で表わされるＲｈを含むWilkinson catalystを用いた上記反応式（ｉ−ａ）を進行させることにより得られたシリコーンマクロモノマーを用いたこと以外は前記参考例１Ａと同様にして、参考例１Ｅの白色および黒色の電気泳動分散液を得た。なお、上記反応式（ｉ−ａ）におけるヒドロシリル化反応の反応条件は、室温、２時間、触媒量０．０５等量とした。また、白色および黒色の０．４ｇ電気泳動分散液にフッ酸２ｍＬを添加し、１９０℃でマイクロウェーブ分解を行うことで溶液化した後の溶液中におけるＩＰＣ−ＭＳを用いて測定された８族遷移金属元素（Ｒｈ）の含有量は、１ｐｐｍであった。
【０２５８】
［参考例２Ｅ］
分散部の合成工程における得られた反応液からの８族遷移金属元素を含む不純物の除去を、シリカゲルカラムを用いた精製に代えて、遠心分離機を用いたこと以外は、前記参考例１Ｅと同様にして、参考例２Ｅの白色および黒色の電気泳動分散液を得た。なお、白色および黒色の０．４ｇ電気泳動分散液にフッ酸２ｍＬを添加し、１９０℃でマイクロウェーブ分解を行うことで溶液化した後の溶液中におけるＩＰＣ−ＭＳを用いて測定された８族遷移金属元素（Ｒｈ）の含有量は、２ｐｐｍであった。
【０２５９】
［参考例３Ｅ］
分散部の合成工程における得られた反応液からの８族遷移金属元素を含む不純物の除去を、省略したこと以外は、前記参考例１Ｅと同様にして、参考例３Ｅの白色および黒色の電気泳動分散液を得た。なお、白色および黒色の０．４ｇ電気泳動分散液にフッ酸２ｍＬを添加し、１９０℃でマイクロウェーブ分解を行うことで溶液化した後の溶液中におけるＩＰＣ−ＭＳを用いて測定された８族遷移金属元素（Ｒｈ）の含有量は、４ｐｐｍであった。
【０２６０】
２−４．電気泳動分散液の評価
各参考例の電気泳動分散液について、それぞれ、以下のような粒子凝集性および電極付着性の評価を行った。
【０２６１】
＜粒子凝集性評価＞
すなわち、各参考例の白色および黒色の電気泳動分散液について、それぞれ、顕微鏡を用いて２００倍で観察を行った。
【０２６２】
その結果、電気泳動分散液に、電気泳動粒子の凝集が認められず、電気泳動粒子が電気泳動分散液中に均等に広がっており、ムラが見られなければ：◎、電気泳動粒子の凝集が若干認められるものの、電気泳動粒子が電気泳動分散液中にほぼ均等に広がっており、殆どムラが見られなければ：○、電気泳動分散液に、電気泳動粒子の明らかな凝集が認められ、電気泳動粒子が電気泳動分散液中で偏在しており、ムラが見られれば：×として評価した。
【０２６３】
＜電極付着性評価＞
５０μｍのギャップで２枚のＩＴＯ蒸着ガラスを配置し、このギャップ間に、各参考例の白色と黒色との双方の電気泳動分散液が滴下された状態で、電極間に１５Ｖを印加し、その際の、電気泳動粒子の電極表面に対する付着の有無を、顕微鏡を用いて２００倍で観察した。
【０２６４】
その結果、電気泳動分散液中において、電気泳動粒子が電極表面に付着が認められなければ：◎、電気泳動分散液中において、電気泳動粒子の電極表面への付着が若干しか認められず、電圧の印加により電極表面への付着が解消されれば：○、電気泳動分散液中において、電気泳動粒子の電極表面への付着が明らかに認められ、電圧の印加によっても電極表面への付着が解消されなければ：×として評価した。
これらの評価結果を、表２に示す。
【０２６５】
【表２】
2017054003.tif 000013
【０２６６】
表２から明らかなように、触媒に由来する８族遷移金属元素の含有量が２ｐｐｍ以下の各参考例の電気泳動分散液では、白色および黒色の電気泳動分散液中における電気泳動粒子同士の凝集、さらには、電極への電気泳動粒子の付着が的確に抑制され、これにより、電気泳動分散液中において、電気泳動粒子は、優れた分散性、泳動性を示すものであった。
【０２６７】
これに対して、触媒に由来する８族遷移金属元素の含有量が２ｐｐｍ超の各参考例の電気泳動分散液では、電気泳動分散液中における電気泳動粒子同士の凝集、さらには、電極への電気泳動粒子の付着が認められ、その結果、分散性および泳動性（特に、分散性）に優れたものとは言えない結果を示した。
【符号の説明】
【０２６８】
１…電気泳動粒子、２…母粒子、３…被覆層、３１…結合部、３２…分散部、３９…ブロックコポリマー、９１…基部、９２…基部、９３…第１の電極、９４…第２の電極、９５…電気泳動粒子、９５ａ…白色粒子、９５ｂ…着色粒子、９６…分散媒、９７…封止部、６００…電子ペーパー、６０１…本体、６０２…表示ユニット、８００…ディスプレイ、８０１…本体部、８０２ａ…搬送ローラ対、８０２ｂ…搬送ローラ対、８０３…孔部、８０４…透明ガラス板、８０５…挿入口、８０６…端子部、８０７…ソケット、８０８…コントローラー、８０９…操作部、９１０…電気泳動分散液、９１１…対向基板、９１２…基板、９２０…電気泳動表示装置、９２１…電気泳動表示シート、９２２…回路基板、９４０…隔壁、９８１…接着剤層、９８２…接着剤層、９４００…表示層、９４０１…画素空間、Ｍ１…第１のモノマー、Ｍ２…第２のモノマー
【図１】
2017054003.tif 000014
【図２】
2017054003.tif 000015
【図３】
2017054003.tif 000016
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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