(57)【要約】【課題】高い透光性と導電性を実現可能な、金属亜鉛膜を用いた基板の接合方法を提供する。【解決手段】金属亜鉛膜を用いて基板を接合する方法が開示される。この方法は、酸化亜鉛を含む表面を有する第一基板と、第二基板とを用意する工程と、第一基板の表面及び第二基板の表面の少なくともいずれか一方に金属亜鉛膜を形成する工程と、第一基板と第二基板とを金属亜鉛膜を挟むように積層して積層体を形成する工程と、積層体を真空又は不活性雰囲気中で加圧しながら加熱して、第一基板と第二基板とを接合する工程とを含む。この方法は、第一基板の表面、第二基板の表面、及び金属亜鉛膜の表面のいずれにも過酸化亜鉛膜を形成しないことを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属亜鉛膜を用いて基板を接合する方法であって、
酸化亜鉛を含む表面を有する第一基板と、第二基板とを用意する工程と、
前記第一基板の前記表面及び前記第二基板の表面の少なくともいずれか一方に金属亜鉛膜を形成する工程と、
前記第一基板と前記第二基板とを前記金属亜鉛膜を挟むように積層して積層体を形成する工程と、
前記積層体を真空又は不活性雰囲気中で加圧しながら加熱して、前記第一基板と前記第二基板とを接合する工程と、
を含み、前記第一基板の前記表面、前記第二基板の前記表面、及び前記金属亜鉛膜の表面のいずれにも過酸化亜鉛膜を形成しないことを特徴とする、方法。
【請求項２】
前記真空又は不活性雰囲気中での前記加熱が１００〜８００℃で行われる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記真空又は不活性雰囲気中での前記加圧が１０〜１０００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で行われる、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記第一基板が酸化亜鉛基板である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記第二基板がセラミックス基板である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記セラミックス基板が、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）、及びインジウムガリウムヒ素（ＩｎＧａＡｓ）、インジウム−スズ酸化物、酸化チタン、酸化スズ、窒化アルミニウム、窒化ガリウム、及び窒化インジウムからなる群から選択される少なくとも１種を含む、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記金属亜鉛膜が５〜３００ｎｍの厚さを有する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記金属亜鉛膜の形成がスパッタリング法により行われる、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記金属亜鉛膜の形成前に、前記第一基板の前記表面及び前記第二基板の前記表面の少なくともいずれか一方を過酸化水素で処理して活性化させる工程をさらに含む、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記過酸化水素での処理が、前記第一基板の前記表面に対して行われる、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記過酸化水素での処理が、前記第一基板及び前記第二基板の少なくとも一方を過酸化水素水に浸漬させることにより行われる、請求項９又は１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記過酸化水素で処理された表面に前記金属亜鉛膜が形成される、請求項１０又は１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記加熱された積層体を大気又は酸化雰囲気中で加熱して金属亜鉛層を構成する金属亜鉛を酸化亜鉛に転化させる工程をさらに含む、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記大気又は酸化雰囲気中での加熱が１００〜１０００℃で行われる、請求項１３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属亜鉛膜を用いた基板の接合方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
多接合型の太陽電池技術や半導体接合技術等において、透光性と導電性を併せ持つ接合技術が求められており、様々な手法が検討されている。例えば、特許文献１（特開２０１３−２４３３６０号公報）には、亜鉛金属層と過酸化亜鉛層との間の反応接合によって層状接合構造を形成する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１３−２４３３６０号公報
【発明の概要】
【０００４】
しかしながら、特許文献１の手法は、主に過酸化亜鉛の熱的誘導による転換反応や過酸化亜鉛からの酸素供給により酸化亜鉛化を行っており、接合部分に気孔が残留するとの問題がある。その結果、残留した気孔により高い透光性や導電性が得られないとの問題がある。このため、透光性と導電性を両立可能な接合手法が望まれる。
【０００５】
本発明者らは、今般、金属亜鉛膜を用いた基板接合を、過酸化亜鉛膜を形成させることなく真空又は不活性雰囲気中での加圧熱処理により行うことにより、高い透光性と導電性を実現できるとの知見を得た。
【０００６】
したがって、本発明の目的は、高い透光性と導電性を実現可能な、金属亜鉛膜を用いた基板の接合方法を提供することにある。
【０００７】
本発明の一態様によれば、金属亜鉛膜を用いて基板を接合する方法であって、
酸化亜鉛を含む表面を有する第一基板と、第二基板とを用意する工程と、
前記第一基板の前記表面及び前記第二基板の表面の少なくともいずれか一方に金属亜鉛膜を形成する工程と、
前記第一基板と前記第二基板とを前記金属亜鉛膜を挟むように積層して積層体を形成する工程と、
前記積層体を真空又は不活性雰囲気中で加圧しながら加熱して、前記第一基板と前記第二基板とを接合する工程と、
を含み、前記第一基板の前記表面、前記第二基板の前記表面、及び前記金属亜鉛膜の表面のいずれにも過酸化亜鉛膜を形成しないことを特徴とする、方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明による基板の接合方法を説明するための模式工程図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明による基板の接合方法は金属亜鉛膜を用いた方法である。図１に本発明による基板の接合方法を説明するための模式工程図を示す。図１に示されるように、本発明の方法おいては、酸化亜鉛を含む表面を有する第一基板１０と、第二基板１２とを用意する。なお、この第二基板１２は酸化亜鉛を含む表面を有する必要はない。次いで、第一基板１０の表面及び第二基板１２の表面の少なくともいずれか一方に金属亜鉛膜１４を形成する。その後、第一基板１０と第二基板１２とを金属亜鉛膜１４を挟むように積層して積層体２０を形成する。得られた積層体２０を真空又は不活性雰囲気中で加圧しながら加熱して、第一基板１０と第二基板１２とを接合する。そして、本発明の方法は、上記一連の工程において、第一基板１０の表面、第二基板１２の表面、及び金属亜鉛膜１４の表面のいずれにも過酸化亜鉛膜を形成しないことを特徴とする。このように、金属亜鉛膜１４を用いた基板接合を、過酸化亜鉛膜を形成させることなく真空又は不活性雰囲気中での加圧熱処理により行うことにより、高い透光性と導電性を実現することができる。すなわち、前述したように、特許文献１の手法は、主に過酸化亜鉛の熱的誘導による転換反応や過酸化亜鉛からの酸素供給により酸化亜鉛化を行っており、接合部分に気孔が残留するとの問題があった。その結果、残留した気孔により高い透光性や導電性が得られないとの問題があった。この点、本発明の方法によれば、過酸化亜鉛膜を形成させることなく、第一基板１０と第二基板１２とを、第一基板１０表面の酸化亜鉛と金属亜鉛膜１４と介在させた上で、真空又は不活性雰囲気中での加圧熱処理により接合する。こうすることで、金属亜鉛膜１４を構成する亜鉛を含む接合層を気孔を残留させることなく有意に緻密化することができ、その結果、高い透光性と導電性が得られる。
【００１０】
（１）基板の用意
本発明の方法は、酸化亜鉛を含む表面を有する第一基板１０と、第二基板１２とを接合するものである。第一基板１０は、酸化亜鉛を含む表面を有する基材であればいかなる基材であってもよい。最も典型的には、第一基板１０は酸化亜鉛基板である。また、第一基板１０は表面に酸化亜鉛層を有し、内部が酸化亜鉛以外の他の材料（例えばセラミックス材料や金属材料）で構成されるものであってもよく、好ましくはセラミックス材料である。酸化亜鉛以外の他のセラミックス材料の例としてはインジウム−スズ酸化物、酸化チタン、酸化スズが挙げられる。例えば、酸化亜鉛含有表面を有しない基板にスパッタリングにより金属亜鉛膜を形成し、この金属亜鉛膜を加熱処理して酸化亜鉛膜に転化させることで、酸化亜鉛表面を有する基板を作製してもよい。この加熱処理は１００〜１０００℃（例えば４００℃）で５分〜５時間（例えば１時間）保持することにより行うのが好ましい。第一基板１０を構成する酸化亜鉛には導電性を付与又は向上させるためのドーパントが添加されているのが好ましく、そのようなドーパントの例としてはＡｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ及びＦが挙げられる。このようなドーパントは上記その他のセラミックス材料に添加されてもよい。
【００１１】
一方、第二基板１２は特に限定されず、あらゆる基板であることができる。したがって、第二基板１２は酸化亜鉛を含む表面を必ずしも有する必要はない。もっとも、金属亜鉛膜１４の付着又は金属亜鉛膜１４との接合に適する点で、第二基板１２はセラミックス基板又は金属基板であるのが好ましく、より好ましくはセラミックス基板である。セラミックス基板の例としては、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）、及びインジウムガリウムヒ素（ＩｎＧａＡｓ）、インジウム−スズ酸化物、酸化チタン、酸化スズ、窒化アルミニウム、窒化ガリウム、及び窒化インジウムが挙げられ、それらの中から選択される少なくとも１種を含む（又は当該少なくとも１種で構成される）のが好ましい。このような組成の基板の典型的な形態として、化合物半導体ウエハが挙げられる。
【００１２】
（２）過酸化水素処理（任意工程）
本発明の好ましい態様によれば、金属亜鉛膜１４の形成前に、第一基板１０の表面及び第二基板１２の表面の少なくともいずれか一方を過酸化水素で処理して活性化させる。これにより、基板表面（好ましくは酸化亜鉛含有表面）が活性化されて接合が容易となり、より穏やかな条件での接合が可能となる。なお、過酸化水素で処理された酸化亜鉛は、過酸化亜鉛（ＺｎＯ２）に転化されることなく、それ故、過酸化水素由来の原子団が表面に配位しているものの、酸化亜鉛（ＺｎＯ）の結晶構造を保持したままとなる。過酸化水素での処理は、第一基板１０及び／又は第二基板１２の表面に過酸化水素を接触させることが可能ないかなる手法により行ってもよいが、第一基板１０及び第二基板１２の少なくとも一方を過酸化水素水に浸漬させることにより行われるのが好ましい。この場合、過酸化水素水の温度は５〜１００℃が好ましく、より好ましくは２０〜８０℃である。過酸化水素で処理された表面に上述した金属亜鉛膜１４が形成されるのが好ましい。過酸化水素水の濃度は特に限定されないが、０．０１〜１５％が好ましく、より好ましくは０．１〜１０％である。過酸化水素水への浸漬時間は特に限定されないが、例えば１分〜１時間である。過酸化水素処理を行うことで、過酸化水素から供給される酸素原子により後の工程において金属亜鉛膜１４が酸化亜鉛膜に転化しやすくなるため、透光性と導電性の両立がより実現しやすくなる。すなわち、亜鉛が酸化亜鉛に転化することで透光性が向上する。したがって、過酸化水素での処理は、第一基板１０の表面（すなわち酸化亜鉛含有表面）に対して行われるのが特に好ましい。過酸化水素処理された基板は流水で洗浄した後、乾燥させるのが好ましい。
【００１３】
（３）金属亜鉛膜の形成
第一基板１０の表面及び第二基板１２の表面の少なくともいずれか一方に金属亜鉛膜１４を形成する。すなわち、図１に「及び／又は」との文言を伴って示されるように、金属亜鉛膜１４は第一基板１０の表面にのみ形成してもよいし、第二基板１２の表面にのみ形成してもよいし、あるいは第一基板１０及び第二基板１２の両方の表面に形成してもよい。いずれにしても、金属亜鉛膜１４の厚さは好ましくは５〜３００ｎｍであり、より好ましくは５〜２５０ｎｍ、さらに好ましくは５〜２００ｎｍ、特に好ましくは５〜１５０ｎｍ、最も好ましくは５〜１００ｎｍである。金属亜鉛膜１４の形成はスパッタリング法又は蒸着法により行われるのが上記範囲内の厚さの金属亜鉛膜１４を均一に形成できる点で好ましい。
【００１４】
（４）基板の積層
図１に示されるように、第一基板１０と第二基板１２とを金属亜鉛膜１４を挟むように積層して積層体２０を形成する。したがって、金属亜鉛膜１４は第一基板１０及び第二基板１２のいずれに形成されていても、あるいはそれらの両方に形成されていても、結果的に、本質的に同様の構成の積層体２０となる。
【００１５】
（５）加圧熱処理
積層体２０を真空又は不活性雰囲気中で加圧しながら加熱して、第一基板１０と第二基板１２とを接合する。金属亜鉛膜１４を構成する金属亜鉛は延性を有するため、第一基板１０及び第二基板１２の表面に凹凸が多少存在していても、この加圧熱処理により第一基板１０と第二基板１２とを接合させやすいとの利点がある。不活性雰囲気は、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスを含むのが好ましい。真空又は不活性雰囲気中での加熱は１００〜８００℃で行われるのが好ましく、より好ましくは１００〜６００℃、さらに好ましくは１００〜５００℃である。真空又は不活性雰囲気中での加圧は１０ｋｇｆ／ｃｍ２以上の圧力で行われるのが好ましく、より好ましくは５０〜１０００ｋｇｆ／ｃｍ２である。上記範囲内の温度及び圧力での加圧熱処理時間は特に限定されないが、好ましくは１０分以上、より好ましくは３０分〜１２時間である。
【００１６】
（６）酸化処理（任意工程）
本発明の好ましい態様によれば、加熱された積層体２０を大気又は酸化雰囲気中で加熱して金属亜鉛層を構成する金属亜鉛（Ｚｎ）を酸化亜鉛（ＺｎＯ）に転化させる工程がさらに行われる。特に、加熱処理時の大気又は酸素ガスの供給量を制御することにより、酸化亜鉛への転化に必要な酸素量を制御することが容易となるため、透光性と導電性の両立がより実現しやすくなる。すなわち、亜鉛が酸化亜鉛に転化することで透光性が向上する。大気又は酸化雰囲気中での加熱は１００〜１０００℃で行われるのが好ましく、より好ましくは１００〜８００℃、さらに好ましくは１００〜６００℃である。上記範囲内の温度での加熱時間は特に限定されないが、好ましくは１０分以上、より好ましくは３０分〜７２時間である。
【実施例】
【００１７】
本発明を以下の例によってさらに具体的に説明する。
【００１８】
例１
（１）第一基板及び第二基板の用意
第一基板１０及び第二基板１２として、２枚のＺｎＯセラミックス基板を以下のようにして用意した。まず、板状酸化亜鉛粉末を以下の方法にて作製した。硫酸亜鉛七水和物（高純度化学研究所製）１７３０ｇとグルコン酸ナトリウム（和光純薬工業製）４．５ｇをイオン交換水３０００ｇに溶解した。この溶液をビーカーに入れ、マグネットスターラーで攪拌しながら９０℃に加熱して溶解した。この溶液を９０℃に保持し、攪拌しながら２５％アンモニウム水４９０ｇをマイクロチューブポンプにて滴下した。滴下終了後、溶液を９０℃にて攪拌しながら４時間保持した後、静置した。沈殿物をろ過により分離し、更にイオン交換水による洗浄を３回行い、乾燥して白色粉末状の酸化亜鉛前駆物質を得た。得られた酸化亜鉛前駆物質のうち１００ｇをジルコニア製のセッターに載置し、電気炉にて大気中で仮焼することにより、６５ｇの板状多孔質酸化亜鉛粉末を得た。仮焼時の温度スケジュールは、室温から９００℃まで昇温速度１００℃／ｈにて昇温した後、９００℃で３０分間保持し、自然放冷とした。作製した板状酸化亜鉛粉末をボールミルにて体積基準Ｄ５０平均粒径が３．５μｍになるまで粉砕してテンプレート粒子を得た。得られたテンプレート粒子（配向酸化亜鉛板状粒子、体積基準Ｄ５０平均粒径：３．５μｍ）とマトリックス粒子（堺化学工業製、微細酸化亜鉛、体積基準Ｄ５０平均粒径：０．３μｍ）を、テンプレート粒子／マトリックス粒子の混合比が５ｗｔ％／９５ｗｔ％となるように混合して、酸化亜鉛混合粉末を得た。こうして得られた酸化亜鉛混合粉末９９．７５重量部と、θ−アルミナ（大明化学工業製タイミクロン）０．２５重量部と、バインダー（ポリビニルブチラール：品番ＢＭ−２、積水化学工業株式会社製）と、可塑剤（ＤＯＰ：ジ（２−エチルヘキシル）フタレート、黒金化成株式会社製）と、分散剤（製品名レオドールＳＰ−Ｏ３０、花王株式会社製）と、分散媒（２−エチルヘキサノール）とをトリロール混合した。分散媒の量はスラリー粘度が２００００ｃＰとなるように調整した。こうして調製されたスラリーを、ドクターブレード法により、ＰＥＴフィルムの上に、乾燥後の厚さが１００μｍとなるようにシート状に成形した。得られたテープを切断及び積層し、□３０ｍｍ×厚さ１．５ｍｍの積層体を作製した。この積層体をアルミニウム板の上に載置した後、真空パックを行った。この真空パックを８５℃の温水中で、２００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力にて静水圧プレスを３０分間行い、成形体を作製した。得られた成形体を脱脂炉中に配置し、６００℃で２０時間の条件で脱脂を行った。得られた脱脂体を大気中、１４００℃で５時間焼成して焼結体を得た。作製した焼結体を９０ｍｍ角のアルミナ製の鞘に入れ、酸化亜鉛粉末に埋設し、熱間等方圧加圧法（ＨＩＰ）処理をＡｒガス中、１３００℃で２時間の条件で行った。得られた焼結体を厚さ０．２ｍｍになるまで機械研磨にて両面研磨した。研磨された焼結体の表面の算術平均粗さＲａは２ｎｍであった。
【００１９】
（２）金属亜鉛膜を用いた接合
第一基板１０としてのＺｎＯセラミックス基板上にＤＣスパッタリング装置（日本電子株式会社製）により厚さ５０ｎｍの金属亜鉛膜を形成して第一構造体１６を得た。また、第二基板１２としてのＺｎＯセラミックス基板上にも上記同様に厚さ５０ｎｍの金属亜鉛膜１４を形成して第二構造体１８を得た。第一構造体１６と第二構造体１８を金属亜鉛膜１４同士が接するように積層し、真空雰囲気で５００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力を掛けながら４００℃で１時間加熱処理を行い、第一構造体１６と第二構造体１８を接合した。こうして得られた積層体２０を酸素雰囲気（酸素ガス流量：５Ｌ／ｍｉｎ）にて、４００℃で１０時間加熱して、接合部の金属亜鉛（Ｚｎ）を酸化亜鉛（ＺｎＯ）に転化させた。
【００２０】
（３）積層体の評価
こうして２枚の基板が接合された積層体２０に対して以下に示す各種評価を行った。これらの結果は表１及び２に示されるとおりであった。
【００２１】
＜気孔の有無＞
作製した積層体２０の任意の断面をクロスセクションポリッシャ（ＣＰ）（日本電子株式会社製、ＩＢ−０９０１０ＣＰ）で研磨した。ＣＰはイオンミリングの範疇に属する。ＣＰを用いたのは、研磨面に脱粒が生じないからである。当該研磨面（断面）における接合界面部２０視野を、電解放出形走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）を使用して、５００００倍の倍率にて観察し、目視により気孔の有無を判断した。気孔と気孔でない部分とは、明暗がはっきりしているため目視で容易に区別することができる。
【００２２】
＜透光性＞
第一基板１０、第二基板１２及び積層体２０の各全光線透過率を、分光光度計（Ｐｅｒｋｉｎ  Ｅｌｍｅｒ製、Ｌａｍｂｄａ  ９００）を用いて、波長２００ｎｍ〜１０００ｎｍにて測定した。まず、第一基板１０として上述したＺｎＯセラミックス基板（１０ｍｍ×１０ｍｍ×厚さ０．５ｍｍ）を用意し、第一基板１０のみの全光線透過率Ｔｔ１（％）（波長４５０ｎｍ又は９００ｎｍでの値）を測定した。また、第二基板１２として上述したＺｎＯセラミックス基板（１０ｍｍ×１０ｍｍ×厚さ０．５ｍｍ）を用意し、第二基板１２のみの全光線透過率Ｔｔ２（％）（波長４５０ｎｍ又は９００ｎｍでの値）を測定した。さらに、本例の接合により得られた積層体２０の全光線透過率ＴｔＬ（％）（波長４５０ｎｍ又は９００ｎｍでの値）を測定した。そして、金属ＺｎがＺｎＯに転化された接合層の透光性をＴｔＬ／（Ｔｔ１×Ｔｔ２×０．０１）×１００（％）の式により算出した。
【００２３】
＜導電性指数Ｉ＞
積層体２０の接合層の導電性指数Ｉを以下のようにして定義し、算出した。
【００２４】
まず、第一基板１０として上述したＺｎＯセラミックス基板（１０ｍｍ×１０ｍｍ×厚さ０．５ｍｍ）を用意し、基板厚み方向の上下全表面に対して、電極として厚さ３００ｎｍのＡｕ膜を蒸着した。こうして形成した上下の電極にプローブを当て、抵抗値Ｒｔ１を測定した。また、第一基板１０上に両プローブを接触させて接触抵抗値Ｒｃ１を別途測定した。そして、第一基板１０の抵抗値Ｒ１を、抵抗値Ｒｔ１から接触抵抗値Ｒｃ１を差し引いた値（すなわちＲ１＝Ｒｔ１−Ｒｃ１）して算出した。
【００２５】
また、第二基板１２として上述したＺｎＯセラミックス基板（１０ｍｍ×１０ｍｍ×厚さ０．５ｍｍ）を用意し、基板厚み方向の上下全表面に対して、電極として厚さ３００ｎｍのＡｕ膜を蒸着した。こうして形成した上下の電極にプローブを当て、抵抗値Ｒｔ２を測定した。また、第二基板１２上に両プローブを接触させて接触抵抗値Ｒｃ２を別途測定した。そして、第二基板１２の抵抗値Ｒ２を、抵抗値Ｒｔ２から接触抵抗値Ｒｃ２を差し引いた値（すなわちＲ２＝Ｒｔ２−Ｒｃ２）して算出した。
【００２６】
さらに、本例の接合により得られた積層体２０の厚み方向の上下全表面に対して、電極として厚さ３００ｎｍのＡｕ膜を蒸着した。こうして形成した上下の電極にプローブを当て、抵抗値Ｒｔ３を測定した。第一基板１０の上に両プローブを接触させた時の抵抗値Ｒｃ１と第二基板１２の上に両プローブを接触させた時の抵抗値Ｒｃ２を用いて（Ｒｃ１＋Ｒｃ２）／２の式により接触抵抗値Ｒｃ３を算出した。そして、上記抵抗値Ｒｔ３から接触抵抗値Ｒｃ３を差し引いた値（Ｒｔ３−Ｒｃ３）を積層体２０の抵抗値Ｒ３とし、金属ＺｎがＺｎＯに転化された接合層の抵抗の大きさを表す指標として導電性指数ＩをＩ＝（Ｒ１＋Ｒ２）／Ｒ３と定義し、算出した。この接合層の導電性指数Ｉは０＜Ｉ＜１を満たし、１に近いほど導電性が高い（すなわち抵抗が低い）ことを意味する。
【００２７】
例２
第二基板１２としてＩｎＧａＡｓ基板を用いたこと以外は例１と同様にして、第一基板１０及び第二基板１２の接合及び得られた積層体２０の評価を行った。
【００２８】
例３
第一基板１０に形成する金属亜鉛膜１４の厚さを２００ｎｍとしたこと、及び加圧熱処理の圧力を５０ｋｇｆ／ｃｍ２としたこと以外は例１と同様にして、第一基板１０及び第二基板１２の接合及び得られた積層体２０の評価を行った。
【００２９】
例４
加圧熱処理をＡｒガス中で行ったこと以外は例１と同様にして、第一基板１０及び第二基板１２の接合及び得られた積層体２０の評価を行った。
【００３０】
例５
第一基板１０及び第二基板１２に形成する金属亜鉛膜１４の厚さをそれぞれ１０ｎｍとしたこと、及び加圧熱処理及び酸素雰囲気熱処理の温度をそれぞれ２５０℃としたこと以外は例１と同様にして、第一基板１０及び第二基板１２の接合及び得られた積層体２０の評価を行った。
【００３１】
例６
第二基板１２に金属亜鉛膜１４を形成しなかったこと、及び酸素雰囲気熱処理の酸素ガス流量を２．５Ｌ／ｍｉｎとしたこと以外は例１と同様にして、第一基板１０及び第二基板１２の接合及び得られた積層体２０の評価を行った。
【００３２】
例７
第二基板１２としてＩｎＧａＡｓ基板を用いたこと、第二基板１２に金属亜鉛膜１４を形成しなかったこと、及び酸素雰囲気熱処理の酸素ガス流量を２．５Ｌ／ｍｉｎとしたこと以外は例１と同様にして、第一基板１０及び第二基板１２の接合及び得られた積層体２０の評価を行った。
【００３３】
例８
第一基板１０に金属亜鉛膜１４を形成する前に以下に述べる手順で過酸化水素処理を行ったこと以外は例１と同様にして、第一基板１０及び第二基板１２の接合及び得られた積層体２０の評価を行った。
【００３４】
（過酸化水素処理）
第一基板１０としてのＺｎＯセラミックス基板を、５０℃に加熱した過酸化水素水（濃度０．７％）に１時間浸漬した。こうして過酸化水素水で処理された基板を流水で洗浄し、乾燥させた。
【００３５】
例９
過酸化水素水の濃度を７％としたこと以外は例８と同様にして、第一基板１０及び第二基板１２の接合及び得られた積層体２０の評価を行った。
【００３６】
例１０
過酸化水素水の濃度を０．３５％としたこと以外は例８と同様にして、第一基板１０及び第二基板１２の接合及び得られた積層体２０の評価を行った。
【００３７】
例１１
第二基板１２に金属亜鉛膜１４を形成しなかったこと以外は例８と同様にして、第一基板１０及び第二基板１２の接合及び得られた積層体２０の評価を行った。
【００３８】
例１２
第二基板１２にＧａＡｓを用い、その第二基板１２上に金属亜鉛膜１４を形成しなかったこと以外は例８と同様にして、第一基板１０及び第二基板１２の接合及び得られた積層体２０の評価を行った。
【００３９】
例１３
第二基板１２に金属亜鉛膜１４を形成する前に以下に述べる手順で過酸化水素処理を行ったこと以外は例８と同様にして、第一基板１０及び第二基板１２の接合及び得られた積層体２０の評価を行った。
【００４０】
（過酸化水素処理）
第二基板１２としてのＺｎＯセラミックス基板を、５０℃に加熱した過酸化水素水（濃度０．７％）に０．５時間浸漬した。こうして過酸化水素水で処理された基板を流水で洗浄し、乾燥させた。
【００４１】
例１４
第二基板１２に金属亜鉛膜１４を形成しなかったこと以外は例１３と同様にして、第一基板１０及び第二基板１２の接合及び得られた積層体２０の評価を行った。
【００４２】
例１５（比較）
第一基板としてのＺｎＯセラミックス基板上にエアロゾルデポジション法（ＡＤ法）により厚さ１００ｎｍの過酸化亜鉛層を作製した。この過酸化亜鉛層上にＤＣスパッタリング装置（日本電子株式会社製）により厚さ５０ｎｍの金属亜鉛膜を形成して第一構造体を得た。また、第二基板としてのＺｎＯセラミックス基板上に（過酸化亜鉛層を形成することなく）上記同様に厚さ５０ｎｍの金属亜鉛膜を形成して第二構造体を得た。第一構造体と第二構造体を金属亜鉛膜同士が接するように積層し、酸素雰囲気（酸素ガス流量５Ｌ／ｍｉｎ）にて、５０ｐｓｉの圧力を掛けながら３００℃で２時間加熱して、接合部の金属ＺｎをＺｎＯに転化した。こうして第一構造体と第二構造体を接合した。得られた積層体の評価を例１と同様にして行った。
【００４３】
例１６（比較）
第一基板としてＧａＡｓを用いたこと以外は例１５と同様にして、第一基板及び第二基板の接合及び得られた積層体の評価を行った。
【００４４】
例１７（比較）
第一基板としてＧａＡｓを用い、かつ、第二基板としてＩｎＧａＡｓを用いたこと以外は例１５と同様にして、第一基板及び第二基板の接合及び得られた積層体の評価を行った。
【００４５】
【表１】
2017152425.tif 000003
【００４６】
【表２】
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【符号の説明】
【００４７】
１０  第一基板
１２  第二基板
１４  金属亜鉛膜
１６  第一構造体
１８  第二構造体
２０  積層体
【図１】
2017152425.tif 000005