(57)【要約】【課題】供給速度が速く、かつ供給量の制御性に優れる粉体供給方法を提供すること。【解決手段】粉体を貯留する貯留部と、前記貯留部に連設された排出部と、前記排出部に設けられた排出手段と、前記排出部内に気流を供給する気流供給手段と、前記気流の流量を制御する制御手段と、を有する粉体供給装置を用い、前記気流供給手段から単位時間あたりの気流供給量ｑ１で気流を供給する工程１、及び、前記気流供給手段から単位時間あたりの気流供給量ｑ２で気流を供給する工程２を含み、粉体を定量供給する際、所定供給量到達前に工程１から工程２へと工程を切り替え、前記ｑ１及びｑ２が、ｑ１＞ｑ２を満たすことを特徴とする粉体供給方法。【選択図】図１
2017044950.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉体を貯留する貯留部と、前記貯留部に連設された排出部と、前記排出部に設けられた排出手段と、前記排出部内に気流を供給する気流供給手段と、前記気流の流量を制御する制御手段と、を有する粉体供給装置を用い、
前記気流供給手段から単位時間あたりの気流供給量ｑ１で気流を供給する工程１、及び、
前記気流供給手段から単位時間あたりの気流供給量ｑ２で気流を供給する工程２を含み、
粉体を定量供給する際、所定供給量到達前に工程１から工程２へと工程を切り替え、
前記ｑ１及びｑ２が、ｑ１＞ｑ２を満たすことを特徴とする
粉体供給方法。
【請求項２】
工程１における前記貯留部内の圧力が、（大気圧＋０．０１ｋＰａ）以上（大気圧＋１０ｋＰａ）以下である、請求項１に記載の粉体供給方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体供給方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の粉体供給装置としては、スクリューを回転させることで一定の速度で粉体を押し出して供給する粉体供給装置が知られている。
また、従来の粉体供給装置としては、例えば、特許文献１及び２に記載された装置が知られている。
特許文献１には、粉体用ホッパーの下端出口にスクリュー式フィーダーを設け、フィーダーの入口部分の下方に粉体流動化用ガスをホッパー内へ向けて噴出するエアースライドを設け、フィーダー排出口下部にエゼクターを設けホッパーの上部とフィーダーの排出口側部分を均圧管で接続したことを特徴とする粉体供給装置が記載されている。
【０００３】
また、特許文献２には、粉体を貯留するタンク内の圧力を、前記タンクへの加圧ガスの供給量を調節する加圧制御弁と前記タンク内のガスを排出する圧抜弁とによって調整するとともに、前記タンクからガスとともに送出される前記粉体の流量を送出流量制御弁によって調節する粉体搬送方法において、前記粉体の送出中に前記タンク内の圧力を第１の圧力から第２の圧力まで低下させるとともに前記粉体の流量を第１の流量から第２の流量まで低下させるにあたり、前記加圧制御弁の開閉制御を中断し、前記加圧制御弁の開度を前記第２の圧力に対応する所定の開度に変更する第１の工程と、前記第１の工程とともに前記圧抜弁を前記タンク内の前記粉体の残量に応じて設定される所定の開度で開放し、該開放状態を所定の時間持続することによって前記タンク内の圧力を前記第１の圧力から前記第２の圧力まで低下させる第２の工程と、前記送出流量制御弁の開閉制御を中断し、前記第２の工程とともに前記送出流量制御弁の開度を前記第２の流量に対応する所定の開度まで前記所定の時間をかけて徐々に変更する第３の工程と、を実行し、前記第１の工程および前記第２の工程の終了後、前記加圧制御弁および前記送出流量制御弁の開閉制御を再開することを特徴とする粉体搬送方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開昭６０−７１４２６号公報
【特許文献２】特開２０１４−９７８７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、供給速度が速く、かつ供給量の制御性に優れる粉体供給方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の上記課題は、以下の＜１＞に記載の手段により解決された。好ましい実施態様である＜２＞とともに以下に記載する。
＜１＞粉体を貯留する貯留部と、前記貯留部に連設された排出部と、前記排出部に設けられた排出手段と、前記排出部内に気流を供給する気流供給手段と、前記気流の流量を制御する制御手段と、を有する粉体供給装置を用い、前記気流供給手段から単位時間あたりの気流供給量ｑ１で気流を供給する工程１、及び、前記気流供給手段から単位時間あたりの気流供給量ｑ２で気流を供給する工程２を含み、粉体を定量供給する際、所定供給量到達前に工程１から工程２へと工程を切り替え、前記ｑ１及びｑ２が、ｑ１＞ｑ２を満たすことを特徴とする粉体供給方法、
＜２＞工程１における前記貯留部内の圧力が、（大気圧＋０．０１ｋＰａ）以上（大気圧＋１０ｋＰａ）以下である、＜１＞に記載の粉体供給方法。
【発明の効果】
【０００７】
上記＜１＞に記載の発明によれば、本構成を有しない場合に比して、供給速度が速く、かつ供給量の制御性に優れる粉体供給方法が提供される。
上記＜２＞に記載の発明によれば、工程１における前記貯留部内の圧力が、大気圧＋０．０１ｋＰａ未満又は大気圧＋１０ｋＰａを超える場合に比して、供給速度がより速く、かつ供給量の制御性により優れる粉体供給方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本実施形態に好適に使用される粉体供給装置の一例を示す模式断面図である。
【図２】本実施形態に好適に使用される粉体供給装置の他の一例を示す模式断面図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下に、本実施形態について説明する。
なお、本実施形態において、「Ａ〜Ｂ」との記載は、ＡからＢの間の範囲だけでなく、その両端であるＡ及びＢも含む範囲を表す。例えば、「Ａ〜Ｂ」が数値範囲であれば、「Ａ以上Ｂ以下」又は「Ｂ以上Ａ以下」を表す。
【００１０】
（粉体供給方法）
本実施形態の粉体供給方法は、粉体を貯留する貯留部と、前記貯留部に連設された排出部と、前記排出部に設けられた排出手段と、前記排出部内に気流を供給する気流供給手段と、前記気流の流量を制御する制御手段と、を有する粉体供給装置を用い、前記気流供給手段から単位時間あたりの気流供給量ｑ１で気流を供給する工程１、及び、前記気流供給手段から単位時間あたりの気流供給量ｑ２で気流を供給する工程２を含み、粉体を定量供給する際、所定供給量到達前に工程１から工程２へと工程を切り替え、前記ｑ１及びｑ２が、ｑ１＞ｑ２を満たすことを特徴とする。
【００１１】
スクリュー等の排出手段を回転させることにより、一定の速度で粉体を押し出して供給する粉体供給装置において、粉体、特に外添剤を含まないトナー粒子のように、流動性が低い粉体を供給しようとした場合、ブリッジ等の影響により粉体の排出が上手く行われず、供給速度が低下することがある。上記ブリッジとは、排出手段の上部において、対向する装置内壁を橋かけするように粉体がアーチ状に滞留し、排出手段近傍に粉体のない空間を生じる現象をいう。
特許文献１では、貯留部内の粉体の流動性を上げ、定量的に供給するために気流を吹き込む技術が公開されているが、供給装置の能力以上の供給量を実現するものではなく、また、特許文献２では、貯留部内を加圧して供給量を安定させる技術も公開されているが、流量を変化させた時の応答性が悪いという問題があることを、本発明者は見いだした。
また、従来の粉体供給機では、排出手段により供給速度が決まるため、供給速度を制御できる範囲には制限があった。特に、流動性の悪い粉体については、高流量を出そうとして供給速度を上げた際に、ブリッジ等の影響により狙った流量以下の流量しか出ない場合があることを、本発明者は見いだした。
本発明者が詳細な検討を行ったところ、排出部及び前記排出部に連結する貯留部内に一定量以上の気流を供給することで、粉体を送り出す排出手段周辺の原料を流動化させることができ、気流に巻き込ませて粉体を排出することで、ブリッジ等を発生させることなく、理論能力値以上の供給速度で粉体を送り出すことができ、かつ供給量の制御性にも優れることを本発明者は見いだした。
【００１２】
＜工程１及び工程２＞
本実施形態の粉体供給方法は、前記気流供給手段から単位時間あたりの気流供給量ｑ１で気流を供給する工程１、及び、前記気流供給手段から単位時間あたりの気流供給量ｑ２で気流を供給する工程２を含み、粉体を定量供給する際、所定供給量到達前に工程１から工程２へと工程を切り替え、前記ｑ１及びｑ２が、ｑ１＞ｑ２を満たす。ｑ１＞ｑ２であることにより、本実施形態の粉体供給方法は、供給速度が速く、かつ供給量の制御性に優れる。
工程１と工程２とを切り替えるタイミングは、所定供給量到達前であれば、特に制限はないが、前記粉体供給装置からの粉体排出量が、所定供給量の９０〜９９．８重量％で切り替えることが好ましく、所定供給量の９５〜９９．５重量％で切り替えることがより好ましく、所定供給量の９８〜９９．５重量％で切り替えることが特に好ましい。上記範囲であると、供給速度がより速く、また、供給量の制御性により優れる。
ｑ１は、一定であっても、変動してもよいが、１０〜２００Ｌ／ｍｉｎであることが好ましく、３０〜１５０Ｌ／ｍｉｎであることがより好ましく、４０〜１００Ｌ／ｍｉｎであることが特に好ましい。
また、ｑ２は、一定であっても、変動してもよいが、１〜２０Ｌ／ｍｉｎであることが好ましく、２〜１０Ｌ／ｍｉｎであることがより好ましく、３〜８Ｌ／ｍｉｎであることが特に好ましい。
【００１３】
更に、ｑ１（Ｌ／ｍｉｎ）、ｑ２（Ｌ／ｍｉｎ）、工程１における排出手段の理論的な押出し速度Ｑ１（Ｌ／ｍｉｎ）、及び、工程２におけるスクリューの１ピッチ当たりの気体占有体積×回転数で求められる理論的な押出し速度Ｑ２（Ｌ／ｍｉｎ）とする場合、Ｑ１＜ｑ１＜１０×Ｑ１、かつ０＜ｑ２＜３×Ｑ２であることが好ましく、Ｑ１＜ｑ１＜５×Ｑ１、かつ０＜ｑ２＜３×Ｑ２であることがより好ましい。上記範囲であると、粉体の流動性に優れ、供給速度がより速く、また、排出口からの吹き出しが抑制され、供給量の制御により優れる。
なお、排出手段の理論的な押出し速度は、例えば、スクリューの場合、スクリューの１ピッチ当たりの気体占有体積×回転速度で求められる。
【００１４】
本実施形態の粉体供給方法は、バッチ式の定量供給方法であることが好ましい。バッチ式の定量供給方法とは、所定供給量に対して、供給した原料を受け入れる側の重量変化をモニタリングし、所定供給量に到達した時点で供給を停止する方法のことを指す。
本実施形態の粉体供給方法は、貯留部内を加圧状態とすることが好ましい。貯留部内を加圧状態とすることで粉面を押す力が加わり、貯留量が減っても安定して粉体が供給される。
貯留部内の圧力は、（大気圧＋０．０１ｋＰａ）以上（大気圧＋１０ｋＰａ）以下とすることが好ましい。
また、工程１における貯留部内の圧力を、工程２よりも高くすることが好ましく、また、工程１における貯留部内の圧力を（大気圧＋０．０１ｋＰａ）以上（大気圧＋１０ｋＰａ）以下とすることがより好ましい。上記態様であると、粉体の供給速度により優れ、また、供給量の制御性により優れる。
なお、本実施形態における大気圧は、標準気圧であり、１０１，３２５Ｐａである。
【００１５】
＜粉体供給装置＞
本実施形態の粉体供給方法に用いる粉体供給装置は、粉体を貯留する貯留部と、前記貯留部に連設された排出部と、前記排出部に設けられた排出手段と、前記排出部内に気流を供給する気流供給手段と、前記気流の流量を制御する制御手段と、を有する粉体供給装置である。
本実施形態に使用する粉体は、特に制限はなく、種々の粉体が用いられる。
前記粉体の形状は、特に制限はなく、球状、板状、柱状、小判状、及び、不定形状等の任意の形状であればよい。
前記粉体の平均一次粒径は、特に制限はないが、５ｎｍ〜１ｍｍであることが好ましく、１０ｎｍ〜５００μｍであることがより好ましく、２０ｎｍ〜１００μｍであることが特に好ましい。
また、前記粉体は、１種単独の粉体であっても、２種以上を混合した混合粉体であってもよい。
前記粉体としては、特に制限はなく、例えば、電子写真用トナーや樹脂ビーズ、樹脂ペレット等の樹脂含有粒子、金属酸化物粒子や金属粉等の金属含有粒子、小麦粉や砂糖等の食用粉類、飼料粉、肥料、顔料、染料粉、医薬品粉、セメント、石灰粉、炭酸カルシウム粉、砂、砂利、及び、土等が挙げられる。
中でも、樹脂含有粒子が好ましく挙げられ、トナーがより好ましく挙げられ、トナー母粒子が特に好ましく挙げられる。
【００１６】
前記貯留部としては、粉体を貯留可能であれば特にその形状に制限はないが、前記排出部が重力方向下部に設けられていることが好ましく、重力方向下部に向かって貯留部の断面積が狭くなる構造、例えば、テーパー構造や頂点部分のない角錐構造、頂点部分のない円錐構造等を有していることがより好ましい。
前記貯留部の大きさは、特に制限はなく、粉体の粒径や所望の供給量等に応じ、適宜選択すればよい。
前記貯留部は、必要に応じて、貯留部内を撹拌する撹拌手段を有していてもよい。
また、前記貯留部は、粉体を加圧して排出部へ供給する加圧手段を有していることが好ましい。
加圧手段としては、公知の加圧手段を用いることができ、例えば、粉体を貯留部へ加圧供給する手段、ピストンや気流等により貯留部内の粉体を加圧する手段等が好ましく挙げられる。
また、前記貯留部は、粉体を投入する投入口を有しており、前記投入口は、蓋等の密閉手段を有していても、有していなくともよい。前記投入口の大きさは、特に制限はなく、必要に応じて、適宜選択すればよい。
【００１７】
本実施形態の粉体供給方法に用いる粉体供給装置は、前記貯留部に連設された排出部を有し、前記排出部には、粉体を装置外へ排出する排出手段と、前記排出部内に気流を供給する気流供給手段とが設けられている。
前記排出部は、前記貯留部に連設されており、また、前記貯留部の重力方向下部に設けられていることが好ましい。
前記排出部には、粉体を装置外へ排出する排出口を有しており、前記排出部内の粉体は、排出手段により排出口から排出される。
前記排出部の大きさや形状は、特に制限はなく、所望の供給量や排出手段の形状等に応じ、適宜選択すればよい。
また、前記排出口の大きさや形状についても、特に制限はなく、所望の供給量や排出手段の形状等に応じ、適宜選択すればよい。
前記排出部は、前記排出手段及びその近傍の空間、並びに、前記排出手段から前記排出口までの空間を指す。
【００１８】
前記排出手段としては、スクリューが好ましく、１軸又は２軸スクリューがより好ましい。上記態様であると、本実施形態の効果がより発揮される。
前記排出手段の大きさや設置位置は、特に制限はなく、排出口から粉体が排出可能であればよいが、重力方向に対し略垂直な方向に排出手段が設けられていることが好ましい。なお、本実施形態において「略垂直な方向」とは、垂直方向及び垂直方向に対し±５°傾いた方向とする。
前記排出手段がスクリューである場合、スクリューの回転速度は、特に制限はないが、５〜３００ｒｐｍ（回毎分）であることが好ましく、１０〜２００ｒｐｍであることがより好ましく、１５〜１５０ｒｐｍであることが特に好ましい。また、本実施形態の粉体供給方法において、前記スクリューの回転速度は、一定で合っても、変化してもよい。
また、前記排出手段がスクリューである場合、前記工程２におけるスクリューの回転速度は、前記工程１における回転速度よりも遅いことが好ましく、前記工程２におけるスクリューの回転速度が、前記工程１におけるスクリューの回転速度の１／２以下であることがより好ましい。上記態様であると、供給量の制御性により優れる。
【００１９】
前記気流供給手段は、少なくとも前記排出部内に気流を供給する手段であれば、特に制限はなく、公知の気流供給手段が用いられる。例えば、ファン等の送風装置が挙げられる。
前記気流供給手段が供給する気体は、特に制限はなく、空気、乾燥空気、並びに、窒素及びアルゴン等の不活性ガスが挙げられ、空気、又は、乾燥空気であることが好ましく、空気であることがより好ましい。なお、乾燥空気は、湿度５％ＲＨ以下の空気とする。
前記気流供給手段は、前記排出部に気流供給口を１つのみ有していても、２つ以上有していてもよい。また、前記粉体供給装置は、気流供給手段を２以上有していてもよい。
前記気流供給手段に接続された気流供給口の位置は、前記排出部内に気流が供給されれば特に制限はないが、前記排出部の排出口が設けられた面と対向する面に少なくとも設けられていることが好ましい。
前記排出手段がスクリューである場合、スクリューの回転軸が接続されている前記排出部の内壁面と同じ面に少なくとも気流供給口が設けられていることが好ましい。上記態様であると、粉体の供給速度により優れ、また、供給量の制御性により優れる。
また、前記気流供給手段は、前記排出部内、並びに、前記貯留部及び前記排出部の接続部分に気流を供給する手段であることが好ましい。上記態様であると、粉体の供給速度により優れ、また、供給量の制御性により優れる。
【００２０】
本実施形態の粉体供給方法に用いる粉体供給装置は、前記気流の流量を制御する制御手段を有する。
前記制御手段は、前記気流供給手段と接続されており、前記気流供給手段を制御することにより供給される気流の流量が制御される。
前記制御手段としては、ｑ１及びｑ２での気流供給、並びに、気流供給停止が可能な手段であれば特に制限はなく、公知の制御手段が用いられる。
【００２１】
本実施形態の粉体供給方法においては、粉体供給装置より排出した粉体量を測定する測定装置を用いることが好ましい。
本実施形態の粉体供給方法における工程１と工程２とを切り替えるタイミングは、目視や時間により決定してもよいが、粉体供給装置より排出した粉体の重量及び／又は体積を測定することにより決定することが好ましく、粉体供給装置より排出した粉体の重量を測定することにより決定することがより好ましい。
上記測定装置としては、特に制限はなく、公知の測定装置が用いられる。
【００２２】
本実施形態の粉体供給方法に用いる粉体供給装置は、前記した以外の公知の手段を有していてもよい。
また、本実施形態の粉体供給方法においては、前記粉体供給装置及び前記測定装置以外の公知の装置を更に用いてもよい。
【００２３】
以下に、本実施形態の粉体供給方法に好適に使用される粉体供給装置を、図面を参照しながら説明する。
図１は、本実施形態に好適に使用される粉体供給装置の一例を示す模式断面図である。
図１に示す粉体供給装置１０は、粉体（不図示）を貯留する貯留部１２と、貯留部１２に連接された排出部１４とを有している。
貯留部１２は、重力方向下方（紙面下方）に向かって狭くなるテーパーが設けられており、重力方向下部において排出部１４と接続されている。また、粉体は、貯留部１２上部の供給口（不図示）より貯留部１２へ供給される。
排出部１４には、排出手段１６としてスクリューが設けられており、排出口２２を有する。また、排出部１４の隣には気流供給手段１８が設けられており、気流供給口２４より気流が排出部１４へ供給される。また、排出手段１６であるスクリューが回転することにより粉体が搬送され、排出口２２より粉体が排出される。また、気流供給手段１８より供給された気流（気体）の多くは、排出部１４に供給され、排出口２２より粉体とともに排出される。
気流供給手段１８には、気流制御手段２０が接続されており、また、空気取入口２６より空気導通パイプ２８を通じて、空気が供給されており、気流供給手段１８により気流となる。
また、粉体供給装置１０の内壁及び外装を形成するフレーム３０の材質は、特に制限はなく、公知の材質が用いられるが、強度の観点から、金属であることが好ましい。
【００２４】
図２は、本実施形態に好適に使用される粉体供給装置の他の一例を示す模式断面図である。
図２に示す粉体供給装置１０は、図１に示す粉体供給装置１０とは気流供給手段１８の位置が異なっている。
図２に示す粉体供給装置１０における気流供給手段１８は、排出手段１６であるスクリューの上部、すなわち、排出部１４の上部、かつ水平方向の位置は貯留部１２の中央部付近に設けられており、気流供給手段１８の重力方向下部及び水平方向側面に設けられた気流供給口２４より気流が排出部１４へ供給される。
また、気流供給口２４は、気流供給手段１８の重力方向下部又は水平方向側面のどちらか一方に設けられている態様であってもよい。
【実施例】
【００２５】
以下、実施例及び比較例を挙げ、本実施形態をより具体的に詳細に説明するが、本実施形態は以下の実施例に限定されるものではない。なお、特に断りのない限り、「％」は「質量％」を、部は重量部を表す。
【００２６】
−樹脂の合成−
＜非晶性（非結晶性）樹脂Ａの合成＞
ビスフェノールＡプロピレンオキサイド付加物４，６９０部と、ビスフェノールＡエチレンオキサイド２モル付加物１，３７０部と、テレフタル酸１，５２０部と、フマル酸７５０部と、ドデセニルコハク酸１，１４０部とを原料として撹拌機、温度計、コンデンサー及び窒素ガス導入管を備えた反応容器に入れ、触媒としてジブチル錫オキサイド４０部を投入し、容器内に窒素ガスを導入して不活性雰囲気に保ち昇温した後、１５０℃以上２３０℃以下で１２時間共縮重合反応させ、その後、２１０℃以上２５０℃以下で徐々に減圧して、非晶性ポリエステル樹脂Ａを合成した。得られた非晶性樹脂Ａの重量平均分子量（Ｍｗ）は、５０，０００であった。また、非晶性樹脂Ａの酸価は１２．４ｍｇＫＯＨ／ｇであった。
【００２７】
＜結晶性樹脂Ｂの合成＞
・１，１０−デカンジカルボン酸（ドデカン二酸）：５０モル％
・１，９−ノナンジオール：５０モル％
上記モノマー成分を、撹拌機、温度計、コンデンサー及び窒素ガス導入管を備えた反応容器に入れ、反応容器中を乾燥窒素ガスで置換した後、前記モノマー成分１，０００部に対してチタンテトラブトキサイド（試薬）を２．５部投入して、窒素ガス気流下１７０℃で３時間撹拌反応させた。更に、温度を２１０℃に上げて反応容器内を３ｋＰａまで減圧し、減圧下で１３時間撹拌反応させて、結晶性樹脂Ｂを得た。得られた結晶性樹脂Ｂの重量平均分子量（Ｍｗ）は、２５，０００であった。また、非晶性樹脂Ｂの酸価は１１．４ｍｇＫＯＨ／ｇであった。
【００２８】
−原料作製−
＜非晶性樹脂粒子分散液Ａ１の調製＞
高温・高圧乳化装置（キャビトロンＣＤ１０１０、スリット：０．４ｍｍ）の乳化タンクに、非晶性樹脂Ａを１，５００部、酢酸エチル１，６７０部、アニオン系界面活性剤（ドデシルべンゼンスルホン酸ナトリウム）２５部、イオン交換水２，５００部とともに加え、５０℃に加熱して１０，０００回転で３０分間分散させた。その後、酢酸エチルを留去させて、体積平均粒径１８０ｎｍの非晶性樹脂粒子分散液Ａ１を作製した。その後、イオン交換水を加えて固形分濃度を３５．０重量％に調整した。
【００２９】
＜結晶性樹脂粒子分散液Ｂ１の調製＞
高温・高圧乳化装置（キャビトロンＣＤ１０１０、スリット：０．４ｍｍ）の乳化タンクに、結晶性樹脂Ｂを２，２００部、酢酸エチル２，２００部、水酸化ナトリウム水溶液１０部、アニオン系界面活性剤（ドデシルべンゼンスルホン酸ナトリウム）２５０部、イオン交換水４，０００部とともに加え、６０℃に加熱して１０，０００回転で３０分間分散させた。その後、酢酸エチルを留去させて、体積平均粒径１６０ｎｍの結晶性樹脂粒子分散液Ｂ１を作製した。その後、イオン交換水を加えて固形分濃度を４０．０重量％に調整した。
【００３０】
＜離型剤分散液の調製＞
・離型剤（日本精鑞（株）製、商品名：ＦＮＰ００９０、融点Ｔｗ８９．７℃）：２７０部
・アニオン性界面活性剤（第一工業製薬（株）製、ネオゲンＲＫ、有効成分量：６０重量％）：１３．５部（有効成分として、離型剤に対して３．０重量％）
・イオン交換水：７２１．６部
上記成分を混合し、圧力吐出型ホモジナイザー（ゴーリン社製、ゴーリンホモジナイザー）で、内液温度１２０℃にて、離型剤を溶解した後、分散圧力５ＭＰａで１２０分間、続いて、４０ＭＰａで３６０分間分散処理し、冷却して、離型剤分散液を得た。この分散液中の粒子の体積平均粒径Ｄ５０ｖは２３０ｎｍであった。その後、イオン交換水を加えて固形分濃度を２０．０重量％に調整し、離型剤分散液を得た。
【００３１】
＜着色剤分散液の調製＞
・シアン顔料（大日精化工業（株）製：ＥＣＢ  ３０１）：２００部
・アニオン系界面活性剤（第一工業製薬（株）製、ネオゲンＳＣ）：３３部（有効成分６０重量％、着色剤に対して１０重量％）
・イオン交換水：７５０部
上記成分をすべて投入した際に液面の高さが容器の高さの１／３程度になる大きさのステンレス容器に、イオン交換水を２８０部とアニオン系界面活性剤２０部とを入れ、充分に界面活性剤を溶解させた後、前記シアン顔料すべてを投入し、撹拌機を用いて濡れていない顔料がなくなるまで撹拌するとともに、充分に脱泡させた。脱泡後に残りのイオン交換水を加え、ホモジナイザー（ＩＫＡ社製、ウルトラタラックスＴ５０）を用いて、５，０００回転で１０分間分散した後、撹拌器で１昼夜撹拌させて脱泡した。脱泡後、再度ホモジナイザーを用いて、６，０００回転で１０分間分散した後、撹拌器で１昼夜攪拌させて脱泡した。続けて、分散液を高圧衝撃式分散機アルティマイザー（（株）スギノマシン製、ＨＪＰ３０００６）を用いて、圧力２４０ＭＰａで分散した。分散は、トータル仕込み量と装置の処理能力とから換算して２５パス相当行った。得られた分散液を７２時間放置して沈殿物を除去し、イオン交換水を加えて、固形分濃度を１５重量％に調整した。この着色剤分散液中の粒子の体積平均粒径Ｄ５０ｖは１１５ｎｍであった。
【００３２】
＜硫酸アルミニウム水溶液の調製＞
・硫酸アルミニウム粉末（浅田化学工業（株）製：１７重量％硫酸アルミニウム）：３５部
・イオン交換水：１，９６５部
上記成分を容器へ投入し、３０℃にて、沈殿物が消失するまで撹拌混合して硫酸アルミニウム水溶液を調製した。
【００３３】
＜トナーの製造＞
・結晶性樹脂粒子分散液Ｂ１：９０部
・非晶性樹脂粒子分散液Ａ１：６３５部
・着色剤分散液：１５０部
・離型剤分散液：１６０部
・イオン交換水：１，３００部
・アニオン性界面活性剤（第一工業製薬（株）製、ネオゲンＳ２０Ｆ）：４０部
上記各成分を、温度計、ｐＨ計、撹拌機、温調用設備を具備した反応容器に入れ、温度２５℃にて、高温・高圧乳化装置（キャビトロンＣＤ１０１０、スリット：０．４ｍｍ）にて１０，０００ｒｐｍで分散しながら、調製した硫酸アルミニウム水溶液を１２５部添加して６分間分散した。その後、スラリーが充分に撹拌するように撹拌機の回転数を調整しながら、温度４０℃までは０．１℃／分で昇温し１０分ごとにマルチサイザーＩＩ（アパーチャー径：５０μｍ、ベックマン−コールター社製）にて粒径を測定し、体積平均粒径が５．０μｍとなったところで温度を保持し、更に非晶性樹脂粒子分散液Ａ１  １５０部を５分間かけて投入した。投入後３０分間保持した後、４重量％水酸化ナトリウム水溶液を用いてｐＨを９．０にした。その後、５℃ごとにｐＨを９．０に調整しながら、昇温速度１℃／分で９０℃まで昇温し、９０℃で保持した。１５分ごとに光学顕微鏡と走査電子顕微鏡（ＦＥ  ＳＥＭ）にて粒子形状及び表面性を観察したところ、１．０時間で粒子の合一が確認されたので、熱交換機を用いてスラリーを３０℃まで５分間で冷却した。冷却後のスラリーを、目開き１５μｍのナイロンメッシュに通過させ粗大粉を除去した。その後、フィルタープレス（（株）栗田機械製作所製）を用いて、固液分離処理、圧搾処理を行った。続いて、洗浄液としてイオン交換水を洗浄液配管を通して注入し、ろ液配管に設置した導電率計により測定されたろ液の導電率値が３０μＳ／ｃｍ以下になるまでトナーを洗浄した。洗浄したトナーを湿式乾式整粒機（コーミル）で細かく砕き、湿潤トナーを得た。
次に、得られた湿潤トナーを、気流乾燥機（ＦＪＤ２インチ、（株）セイシン企業製）を用いて乾燥した。乾燥風量は２ｍ３／ｍｉｎ、乾燥機出口温度は４５℃とした。乾燥後の製品水分率を測定したところ、水分率は０．５％であった。
【００３４】
（実施例１）
得られた乾燥トナー１６０ｋｇを図１に示す粉体供給装置１０の貯留部１２に投入し、次工程へと供給した。供給先では、計量を行いながら供給量に応じて粉体供給装置の気流供給量を制御した。目標供給量を１５０ｋｇとし、１４９ｋｇまではスクリュー回転数１２０ｒｐｍ、気流供給量５０Ｌ／ｍｉｎ、装置内圧８ｋＰａとして運転し（工程１）、１４９ｋｇから１５０ｋｇまではスクリュー回転数２０ｒｐｍ、気流供給量５Ｌ／ｍｉｎ、装置内圧０ｋＰａとして運転した（工程２）。これを１０回繰り返し、供給にかかる平均時間と計量の正確さとを評価した。
【００３５】
（実施例２〜８）
工程１及び工程２におけるスクリュー回転数、気流供給量、並びに、装置内圧を表１又は表２に記載の通り制御した以外は、実施例１と同様の方法で実施した。
【００３６】
（実施例９）
スクリューが２軸の粉体供給装置を用い、回転数を１／２にしたこと以外は実施例３と同様の方法で実施した。
【００３７】
（実施例１０）
溶解懸濁法により製作したトナーを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で実施した。溶解懸濁法によるトナー製造例を以下に示す。
【００３８】
＜非晶性樹脂及び結晶性樹脂について＞
前記で合成した非晶性樹脂Ａを使用した。また、結晶性樹脂は使用しなかった。
【００３９】
＜離型剤分散液の調製＞
・離型剤（日本精鑞（株）製、商品名：ＦＮＰ００９０、融点Ｔｗ８９．７℃）：１０部
・酢酸エチル：９０部
上記成分を撹拌槽にて、６０℃まで加熱撹拌し、エバラマイルダー（（株）荏原製作所製）で３時間分散後室温(２０℃)まで冷却し、微粒子化したワックスを析出させた。次に１０℃を維持するよう冷却したまま圧力吐出型ホモジナイザー（ゴーリン社製、ゴーリンホモジナイザー）で、分散圧力５ＭＰａで２時間、続いて、４０ＭＰａで６時間分散処理して、離型剤分散液を得た。
【００４０】
＜着色剤分散液の調製＞
・シアン顔料（大日精化工業（株）製：ＥＣＢ  ３０１）：２５部
・酢酸エチル：７５部
上記成分を混合し、サンドミル分散機にて３時間分散し、着色剤分散液を得た。
【００４１】
＜混合工程（シアントナー用油相の調製）＞
・非晶性樹脂：５０部
・着色剤分散液：２０部（顔料濃度２５％）
・離型剤分散液：５０部（離型剤濃度１０％）
・酢酸エチル：３０部
上記成分を混合し、シアントナー油相を調製した。
【００４２】
＜無機分散剤の調製＞
・アクリル酸−マレイン酸共重合体（Ｍｎ：１０，０００）で被覆された炭酸カルシウム（平均粒子径８０ｎｍ、丸尾カルシウム（株）製）：２０部
・イオン交換水：８０部
上記成分を、ダイノーミル（（株）シンマルエンタープライゼス製）を用い、平均分散時間が３０分になるよう分散して、炭酸カルシウム分散液を得た。
【００４３】
＜有機分散剤の調製＞
・カルボキシメチルセルロース（エーテル化度０．７５、平均重合度８５０、第一工業製薬（株）製）：１部
・イオン交換水：９９部
上記成分を３時間撹拌混合し、カルボキシメチルセルロース水溶液を得た。
【００４４】
＜トナー用水相の調製＞
・炭酸カルシウム分散液：１８部
・カルボキシメチルセルロース水溶液：５０部
・イオン交換水：３２部
上記成分を混合し、トナー用水相を調製した。
【００４５】
＜分散懸濁工程＞
シアントナー油相を３６０ｋｇ／ｈ、トナー用水相を４８０ｋｇ／ｈでパイプラインホモミキサー（プライミクス（株）製）に供給し、周速度２０ｍ／ｓで乳化を行い、乳化物を得た。
【００４６】
＜脱溶媒工程＞
得られた乳化物を、コンデンサー及びジャケットを装着した撹拌槽に投入し、３５℃、３０ｍｍＨｇの減圧下で１５時間、溶媒（酢酸エチル）の除去を行い、脱溶媒スラリーを得た。
【００４７】
＜洗浄工程＞
得られた脱溶媒スラリーを撹拌槽で撹拌しながら塩酸水溶液を加えて、ｐＨを４．５に調整し、フィルタープレスでろ過してろ過ケーキＡを得た。
ろ過ケーキＡに対して、固形分重量比が１５％となる量のイオン交換水を加えてスラリーとし、撹拌槽で撹拌しながら塩酸水溶液を加えて、スラリーのｐＨを２．０に調整し、フィルタープレスでろ過してろ過ケーキＢを得た。
ろ過ケーキＢに対して、固形分重量比が１５％となる量のイオン交換水を加えてスラリーとし、撹拌槽で撹拌しながら水酸化ナトリウム水溶液を加えて、スラリーのｐＨを９．０に調整し、１時間保持した後フィルタープレスでろ過してろ過ケーキＣを得た。
ろ過ケーキＣに対して、固形分重量比が１５％となる量のイオン交換水を加えてスラリーとし、撹拌槽で撹拌しながら塩酸水溶液を加えて、スラリーのｐＨを４．０に調整し、フィルタープレスでろ過してケーキ（湿潤トナー）を得た。
【００４８】
＜乾燥工程＞
得られた湿潤トナーを、フラッシュジェットドライヤー（（株）セイシン企業製）を用いて乾燥した。乾燥風量は４０ｍ３／ｍｉｎ、乾燥機入口温度は１００℃として８０ｋｇ／ｈの割合で湿潤トナーを供給した。続いて、回収したトナーを５０℃の棚段乾燥機中で１５時間静置乾燥して実施例１０のトナーとした。乾燥後の水分率を測定したところ、水分率は０．５％であった。得られたトナーの体積平均粒子径をマルチサイザーII（アパーチャー径５０μｍ、ベックマン−コールター社製）で測定したところ、１０．０μｍであった。
【００４９】
（実施例１１）
トナー用水相を下記のように調製した以外は、実施例１０と同様の方法、トナーを作製し、実施例１と同様の方法で粉体供給を実施した。
【００５０】
＜トナー用水相の調整＞
・炭酸カルシウム分散液：１２部
・カルボキシメチルセルロース水溶液：５０部
・イオン交換水：３８部
上記成分を混合し、トナー用水相を調整した。
【００５１】
（実施例１２）
図１に示す粉体供給装置の代わりに、気体供給位置が異なる図２に示す粉体供給装置を使用した以外は、実施例１と同様の方法で実施した。
【００５２】
（比較例１〜５）
工程１及び工程２におけるスクリュー回転数、気流供給量、並びに、装置内圧を表４に記載の通り制御した以外は、実施例１と同様の方法で実施した。
【００５３】
＜評価（平均時間（供給速度）、及び、計量の正確さ（供給量制御性））＞
供給にかかる平均時間ｔは、装置を実際に使用するプロセスを考慮した場合、短い方が良いため、
○：ｔ≦１２ｍｉｎ
△：１２ｍｉｎ＜ｔ≦１６ｍｉｎ
×：１６ｍｉｎ＜ｔ
として評価した（供給速度評価）。
また、目標供給量１５０ｋｇに対して、供給先の計量重量が１４９．９ｋｇ未満、又は、１５０．１ｋｇを超える場合は計量異常とし、計量異常回数が
○：０回
△：１回
×：２回以上
として評価した（供給量制御性評価）。
【００５４】
実施例及び比較例における評価結果を、表１〜表４に示す。
【００５５】
【表１】
2017044950.tif 000003
【００５６】
【表２】
2017044950.tif 000004
【００５７】
【表３】
2017044950.tif 000005
【００５８】
【表４】
2017044950.tif 000006
【００５９】
なお、表１〜表４における貯留部内圧は、大気圧を含む貯留部の圧力より大気圧を除いた値であり、また、理論供給速度は、スクリューの１ピッチ当たりの気体占有体積×回転速度で求めた値である。また、表１〜表４において、工程１におけるｑの値がｑ１、工程２におけるｑの値がｑ２、同様に、工程１におけるＱの値がＱ１、工程２におけるＱの値がＱ２である。
【符号の説明】
【００６０】
１０：粉体供給装置、１２：貯留部、１４：排出部、１６：排出手段（スクリュー）、１８：気流供給手段、２０：気流制御手段、２２：排出口、２４：気流供給口、２６：空気取入口、２８：空気導通パイプ、３０：フレーム
【図１】
2017044950.tif 000007
【図２】
2017044950.tif 000008