(57)【要約】      （修正有）【課題】結晶欠陥の平面位置だけでなく、深さ位置も正確に特定できる結晶欠陥の位置特定方法を提供する。【解決手段】半導体単結晶の表面に、結晶欠陥の平面位置の基準となるパターンを形成する工程と、レーザー散乱トモグラフィ装置を用いて、パターンを参照しながら、半導体単結晶中の結晶欠陥の平面位置を特定する工程と、レーザー散乱トモグラフィ装置のレーザー光の照射位置を平面位置を特定した結晶欠陥を検出した位置から半導体単結晶の深さ方向に変化させながら、各深さ位置における散乱光強度を測定することで、平面位置を特定した結晶欠陥の深さ方向の散乱光強度の分布を求め、散乱光強度が最大となる深さ位置を平面位置を特定した結晶欠陥が存在する深さ位置と特定する工程と、を含む。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体単結晶中の結晶欠陥の位置を特定する方法であって、
（１）前記半導体単結晶の表面に、結晶欠陥の平面位置の基準となるパターンを形成する工程、
（２）レーザー散乱トモグラフィ装置を用いて、前記パターンを参照しながら、前記半導体単結晶中の結晶欠陥の平面位置を特定する工程、及び
（３）前記レーザー散乱トモグラフィ装置のレーザー光の照射位置を前記平面位置を特定した結晶欠陥を検出した位置から前記半導体単結晶の深さ方向に変化させながら、各深さ位置における散乱光強度を測定することで、前記平面位置を特定した結晶欠陥の深さ方向の散乱光強度の分布を求め、前記散乱光強度が最大となる深さ位置を前記平面位置を特定した結晶欠陥が存在する深さ位置と特定する工程、
を含むことを特徴とする結晶欠陥の位置特定方法。
【請求項２】
前記（３）工程において、前記レーザー光の照射位置を前記半導体単結晶の深さ方向に１〜５μｍ間隔で変化させることを特徴とする請求項１に記載の結晶欠陥の位置特定方法。
【請求項３】
前記位置を特定する結晶欠陥を、５０ｎｍ以下の大きさのものとすることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の結晶欠陥の位置特定方法。
【請求項４】
半導体単結晶中の結晶欠陥を観察するための試料の作製方法であって、
（Ａ）請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の結晶欠陥の位置特定方法で半導体単結晶の結晶欠陥の位置を特定する工程、
（Ｂ）前記半導体単結晶に形成されたパターンを参照して、前記位置を特定した結晶欠陥を含む単結晶片を前記半導体単結晶から切り出す工程、及び
（Ｃ）該切り出した単結晶片中の前記結晶欠陥の周囲を収束イオンビーム装置により除去する工程、
を含むことを特徴とする結晶欠陥観察用試料の作製方法。
【請求項５】
半導体単結晶中の結晶欠陥を評価する方法であって、
請求項４に記載の結晶欠陥観察用試料の作製方法で作製した結晶欠陥観察用試料を透過型電子顕微鏡を用いて観察し、該観察の結果をもとに前記半導体単結晶中の結晶欠陥を評価することを特徴とする結晶欠陥の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体単結晶中の結晶欠陥の位置特定方法、これを用いた結晶欠陥観察用試料の作製方法、及びこの試料を用いた結晶欠陥の評価方法に関し、特に半導体シリコンウェーハ中に含まれる微小な結晶欠陥の位置を特定し、これをもとに結晶欠陥を直接観察するための試料を作製し、この試料を観察して結晶欠陥を評価する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
集積回路の基板として、一般的に半導体シリコンウェーハ（以下、「ウェーハ」とも称する）が用いられる。このようなウェーハにおいて、特に集積回路の素子を形成する領域は欠陥の無い領域であることが望ましい。
【０００３】
ウェーハに含まれる欠陥として、例えばチョクラルスキー（ＣＺ）法などにより半導体単結晶インゴットを製造する際に内部に取り込まれるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥がある。
【０００４】
上記の欠陥を検出する方法として、レーザー散乱トモグラフィ（ＬＳＴ）法が知られている。ＬＳＴ法は、試料に透過光を入射し、試料中に含まれる欠陥の影響によって生じた散乱光を直交するように配置した検出器によって検出して画像化する方法である（特許文献１参照）。例えば、特許文献２では、このＬＳＴ法を利用してシリコン単結晶中の微小な結晶欠陥を検出する方法が提案されている。
【０００５】
また、特許文献３では、ＬＳＴ法により検出された欠陥を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察する方法が提案されている。特許文献３の方法では、まず、劈開した試料の表面に、例えば、Ａｌなどの金属でラインアンドスペースのパターンを形成する。次に、その試料を用いてＬＳＴ法による測定を行うことで、試料表面に形成したパターンと試料内に含まれるＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ）などの欠陥を同時に検出する。試料表面のパターンは走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や光学顕微鏡などで観察できるため、このパターンの位置を基準として、ＣＯＰなどの欠陥の位置を求め、このようにして位置を求めた欠陥をＴＥＭなどで観察することが可能である。
【０００６】
しかし、上述の方法では、結晶欠陥の平面的な位置（以下、「平面位置」とも称する）を特定することは可能であるが、深さ方向の位置（以下、「深さ位置」とも称する）を特定することができない。今後、問題となるような微小な結晶欠陥の位置を正確に特定するためには、結晶欠陥の平面位置だけでなく、深さ位置も正確に特定できる方法が必要となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開昭５４−１０９４８８号公報
【特許文献２】特開２００９−０３８１０４号公報
【特許文献３】特開平１０−１９７４２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、結晶欠陥の平面位置だけでなく、深さ位置も正確に特定できる結晶欠陥の位置特定方法を提供することを目的とする。また、この位置特定方法を用いて結晶欠陥観察用の試料を容易に作製する方法を提供すること、及び作製した試料をもとに結晶欠陥を評価する方法を提供することを別の目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を達成するために、本発明では、半導体単結晶中の結晶欠陥の位置を特定する方法であって、（１）前記半導体単結晶の表面に、結晶欠陥の平面位置の基準となるパターンを形成する工程、（２）レーザー散乱トモグラフィ装置を用いて、前記パターンを参照しながら、前記半導体単結晶中の結晶欠陥の平面位置を特定する工程、及び（３）前記レーザー散乱トモグラフィ装置のレーザー光の照射位置を前記平面位置を特定した結晶欠陥を検出した位置から前記半導体単結晶の深さ方向に変化させながら、各深さ位置における散乱光強度を測定することで、前記平面位置を特定した結晶欠陥の深さ方向の散乱光強度の分布を求め、前記散乱光強度が最大となる深さ位置を前記平面位置を特定した結晶欠陥が存在する深さ位置と特定する工程、を含む結晶欠陥の位置特定方法を提供する。
【００１０】
このような方法であれば、ＬＳＴ法により検出された結晶欠陥の深さ方向の位置を正確に特定することができる。つまり、結晶欠陥の平面位置だけでなく、深さ位置も正確に特定することができる。
【００１１】
またこのとき、前記（３）工程において、前記レーザー光の照射位置を前記半導体単結晶の深さ方向に１〜５μｍ間隔で変化させることが好ましい。
【００１２】
レーザー光の照射位置をこのような間隔で変化させることで、より詳細な深さ方向の散乱光強度の分布が得られるため、結晶欠陥の深さ位置をより正確に特定することができる。
【００１３】
また、前記位置を特定する結晶欠陥を、５０ｎｍ以下の大きさのものとすることができる。
【００１４】
本発明の位置特定方法であれば、５０ｎｍ以下の大きさの微小な結晶欠陥であっても、正確な位置を特定することができる。
【００１５】
また、本発明では、半導体単結晶中の結晶欠陥を観察するための試料の作製方法であって、（Ａ）上記の結晶欠陥の位置特定方法で半導体単結晶の結晶欠陥の位置を特定する工程、（Ｂ）前記半導体単結晶に形成されたパターンを参照して、前記位置を特定した結晶欠陥を含む単結晶片を前記半導体単結晶から切り出す工程、及び（Ｃ）該切り出した単結晶片中の前記結晶欠陥の周囲を収束イオンビーム装置により除去する工程、を含む結晶欠陥観察用試料の作製方法を提供する。
【００１６】
このような方法であれば、上述の本発明の結晶欠陥の位置特定方法によって結晶欠陥の位置を正確に特定することができるため、適切な結晶欠陥観察用試料を容易に作製することができる。
【００１７】
また、本発明では、半導体単結晶中の結晶欠陥を評価する方法であって、上記の結晶欠陥観察用試料の作製方法で作製した結晶欠陥観察用試料を透過型電子顕微鏡を用いて観察し、該観察の結果をもとに前記半導体単結晶中の結晶欠陥を評価する結晶欠陥の評価方法を提供する。
【００１８】
このような方法であれば、上述の本発明の結晶欠陥観察用試料の作製方法によって作製した結晶欠陥観察用試料を用いて、簡単かつ高精度で結晶欠陥を評価することができる。
【発明の効果】
【００１９】
以上のように、本発明の結晶欠陥の位置特定方法であれば、結晶欠陥の平面位置だけでなく、深さ位置も正確に特定することができるため、半導体単結晶内部に存在する５０ｎｍ以下といった大きさの微小な結晶欠陥であっても正確な位置を特定することが可能となる。また、本発明の結晶欠陥観察用試料の作製方法であれば、このような本発明の結晶欠陥の位置特定方法を用いることで、観察対象とする結晶欠陥の位置を正確に特定できるため、適切な結晶欠陥観察のための試料を容易に作製することができる。更に、本発明の結晶欠陥の評価方法であれば、このようにして作製した結晶欠陥観察用試料を用いて、簡単かつ高精度で結晶欠陥を評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】実施例においてＬＳＴ装置を用いて平面位置を特定した結晶欠陥を示す画像である。
【図２】実施例において求めた結晶欠陥の深さ方向の散乱光強度の分布を示すグラフである。
【図３】実施例において形状観察を行った結晶欠陥のＴＥＭ観察像である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
上述のように、ＬＳＴ法によって微小な結晶欠陥を検出することが可能である。また、特許文献３の方法によりＬＳＴ法によって検出した結晶欠陥をＴＥＭなどの装置で観察することも原理的には可能である。しかし、デバイス特性に影響を及ぼすとされる結晶欠陥は、デバイスの高性能化に伴い小さくなり、５０ｎｍ以下にまで達していると言われている。深さ位置を特定せずに、このような微小な結晶欠陥を見つけ出してＴＥＭ観察するのは、非常に困難である。
【００２２】
そこで、本発明者は、ＬＳＴ法によって検出された微小な結晶欠陥でもＴＥＭで観察できる方法について鋭意検討を重ね、ＬＳＴ法において、レーザー光の照射位置を深さ方向に変化させながら散乱光強度を測定することで、結晶欠陥の深さ方向の散乱光強度の分布を取得し、これをもとに結晶欠陥の深さ位置を正確に求められることを見出し、本発明を完成させた。
【００２３】
即ち、本発明は、半導体単結晶中の結晶欠陥の位置を特定する方法であって、（１）前記半導体単結晶の表面に、結晶欠陥の平面位置の基準となるパターンを形成する工程、（２）レーザー散乱トモグラフィ装置を用いて、前記パターンを参照しながら、前記半導体単結晶中の結晶欠陥の平面位置を特定する工程、及び（３）前記レーザー散乱トモグラフィ装置のレーザー光の照射位置を前記平面位置を特定した結晶欠陥を検出した位置から前記半導体単結晶の深さ方向に変化させながら、各深さ位置における散乱光強度を測定することで、前記平面位置を特定した結晶欠陥の深さ方向の散乱光強度の分布を求め、前記散乱光強度が最大となる深さ位置を前記平面位置を特定した結晶欠陥が存在する深さ位置と特定する工程、を含む結晶欠陥の位置特定方法である。
【００２４】
以下、本発明について詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２５】
＜結晶欠陥の位置特定方法＞
本発明の結晶欠陥の位置特定方法は、上記の（１）〜（３）工程を含むものである。以下、各工程について説明する。
【００２６】
［（１）工程］
（１）工程は、半導体単結晶の表面に、結晶欠陥の平面位置の基準となるパターンを形成する工程である。
【００２７】
半導体単結晶としては、特に限定されないが、例えば半導体シリコンウェーハなどを挙げることができる。また、半導体単結晶の形状としては、レーザー散乱トモグラフィ装置による結晶欠陥位置測定を行うことができる形状であれば、特に限定されないが、例えば、ウェーハを５０ｍｍ×５０ｍｍ×７７５μｍの大きさに劈開により小片化したものなどを挙げることができる。
【００２８】
半導体単結晶の表面に結晶欠陥の平面位置の基準となるパターンを形成する方法としては、特に限定されず、例えば、収束イオンビーム（ＦＩＢ）装置を用いた加工により規則正しく配列されたドットパターンを形成する方法や、Ａｌなどの金属でラインアンドスペースのパターンを形成する方法などを挙げることができる。また、パターンの間隔としては、特に限定されないが、例えば５０μｍ程度とすることができる。
【００２９】
［（２）工程］
（２）工程は、レーザー散乱トモグラフィ装置を用いて、（１）工程で形成したパターンを参照しながら、半導体単結晶中の結晶欠陥の平面位置（ＸＹ位置）を特定する工程である。
【００３０】
この工程は、レーザー散乱トモグラフィ装置を用いた従来の結晶欠陥検出方法と同様に行えばよい。即ち、まず、半導体単結晶の断面（側面）にレーザー光を照射し、結晶欠陥の影響によって生じた散乱光を、半導体単結晶の上方に配置した検出器で検出して画像化する。次いで、（１）工程で半導体単結晶の表面に形成したパターンの位置を基準として、検出した結晶欠陥の平面位置を特定する。
【００３１】
［（３）工程］
（３）工程は、レーザー散乱トモグラフィ装置のレーザー光の照射位置を（２）工程で平面位置を特定した結晶欠陥を検出した位置から半導体単結晶の深さ方向に変化させながら、各深さ位置における散乱光強度を測定することで、平面位置を特定した結晶欠陥の深さ方向の散乱光強度の分布を求め、散乱光強度が最大となる深さ位置を平面位置を特定した結晶欠陥が存在する深さ位置（Ｚ位置）と特定する工程である。
【００３２】
この工程では、レーザー光の照射位置を深さ方向に変化させながら各深さ位置における散乱光強度を測定する。そして、このようにして測定した各深さ位置における散乱光強度から、深さ方向の散乱光強度の分布を求める。レーザー光の照射位置と結晶欠陥の位置が一致した場合に、得られる散乱光強度（信号強度）は最大となり、レーザー光の照射位置と結晶欠陥の位置がずれるにつれて、得られる散乱光強度は減少する。このことから、求めた深さ方向の散乱光強度の分布において、散乱光強度が最大となる深さ位置を結晶欠陥が存在する深さ位置と特定することができる。
【００３３】
なお、深さ方向の散乱光強度を測定する範囲は、測定対象とする結晶欠陥の大きさなどをもとに決定すればよく、特に限定されないが、例えば５０ｎｍ以下の大きさの結晶欠陥を測定対象とする場合には、（２）工程で平面位置を特定した結晶欠陥を検出した位置を基準として、表面側及び裏面側にそれぞれ１０μｍ程度とすれば十分である。また、もちろんこれに限定されず、（２）工程で平面位置を特定した結晶欠陥を検出した位置を基準として、表面側に２０μｍ程度としてもよい。
【００３４】
また、レーザー光の照射位置を変化させる間隔（即ち、深さ方向の散乱光強度を測定する間隔）が狭いほど、測定回数が増えるため、より詳細な深さ方向の散乱光強度の分布が得られる。一方で、レーザー光の照射位置を変化させる間隔が狭いほど、測定回数が増えるため、測定に要する時間が増加する。このことから、レーザー光の照射位置を変化させる間隔は、深さ位置特定の精度と効率のバランスを考慮して決定すればよく、例えば５０ｎｍ以下の大きさの結晶欠陥を測定対象とする場合には、１〜５μｍ程度とすることが好ましい。このような間隔であれば、詳細な深さ方向の散乱光強度の分布が得られるため、５０ｎｍ以下の大きさの微小な結晶欠陥であっても、結晶欠陥の深さ位置を正確に特定することができる。また、深さ方向の散乱光強度を測定する範囲にもよるが、例えば上記のように（２）工程で平面位置を特定した結晶欠陥を検出した位置を基準として、表面側及び裏面側にそれぞれ１０μｍ程度とした場合には、測定回数は１０回程度であり、測定に要する時間も増加し過ぎない。
【００３５】
このような本発明の結晶欠陥の位置特定方法であれば、５０ｎｍ以下の大きさの微小な結晶欠陥であっても、正確な位置を効率的に特定することができる。
【００３６】
以上のように、本発明の結晶欠陥の位置特定方法であれば、結晶欠陥の平面位置だけでなく、深さ位置も正確に特定することができるため、半導体単結晶内部に存在する５０ｎｍ以下の大きさの微小な結晶欠陥であっても正確な位置を特定することが可能となる。このとき、結晶欠陥の平面位置（ＸＹ位置）を測定可能であれば、深さ位置も測定可能であり、ＬＳＴ装置により平面位置を測定できる結晶欠陥の大きさの下限値は１０ｎｍ程度である。
【００３７】
＜結晶欠陥観察用試料の作製方法＞
また、本発明では、上述の本発明の結晶欠陥の位置特定方法を用いて、半導体単結晶中の結晶欠陥を観察するための試料を作製する方法を提供する。本発明の結晶欠陥観察用試料の作製方法は、（Ａ）上述の本発明の結晶欠陥の位置特定方法で半導体単結晶の結晶欠陥の位置を特定する工程、（Ｂ）前記半導体単結晶に形成されたパターンを参照して、前記位置を特定した結晶欠陥を含む単結晶片を前記半導体単結晶から切り出す工程、及び（Ｃ）該切り出した単結晶片中の前記結晶欠陥の周囲を収束イオンビーム装置により除去する工程、を含む方法である。以下、各工程について詳しく説明する。
【００３８】
［（Ａ）工程］
（Ａ）工程は、上述の本発明の結晶欠陥の位置特定方法によって半導体単結晶の結晶欠陥の位置を特定する工程である。この工程は上述の通りに行えばよい。
【００３９】
［（Ｂ）工程］
（Ｂ）工程は、（Ａ）工程（より具体的には、上述の（１）工程）で半導体単結晶に形成されたパターンを参照して、（Ａ）工程で位置を特定した結晶欠陥を含む単結晶片を半導体単結晶から切り出す工程である。
【００４０】
この工程では、特に限定されないが、観察対象とする結晶欠陥が切り出した単結晶片の略中心となるように切り出すことが好ましい。
【００４１】
［（Ｃ）工程］
（Ｃ）工程は、（Ｂ）工程で切り出した単結晶片中の結晶欠陥の周囲を収束イオンビーム装置により除去する工程である。
【００４２】
この工程では、上記（Ｂ）工程で切り出した単結晶片を、収束イオンビーム装置を用いて、ＴＥＭ等による結晶欠陥の観察に適した形状に加工する。
【００４３】
このような本発明の結晶欠陥観察用試料の作製方法であれば、上述の本発明の結晶欠陥の位置特定方法を用いることで、観察する結晶欠陥の位置を正確に特定できるため、結晶欠陥観察のために適切な試料を容易に作製することができる。
【００４４】
＜結晶欠陥の評価方法＞
更に、本発明では、上述の本発明の結晶欠陥観察用試料の作製方法で作製した試料を用いて、結晶欠陥を評価する方法を提供する。本発明の結晶欠陥の評価方法は、上述の本発明の結晶欠陥観察用試料の作製方法で作製した結晶欠陥観察用試料を透過型電子顕微鏡を用いて観察し、該観察の結果をもとに半導体単結晶中の結晶欠陥を評価する方法である。
【００４５】
このような本発明の結晶欠陥の評価方法であれば、上述のようにして作製した結晶欠陥観察用試料を用いて、簡単かつ高精度で結晶欠陥を評価することができる。
【実施例】
【００４６】
以下、実施例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４７】
［実施例］
まず、直径３００ｍｍ、Ｐ型、（１００）面、抵抗率１０〜３０Ωｃｍ、酸素濃度１４ｐｐｍａ、空孔優勢領域となるような条件で引き上げたＣＺシリコン単結晶から作られた厚さ７７５μｍのポリッシュドウェーハを準備した。
【００４８】
続いて、このウェーハを５０ｍｍ×５０ｍｍ×７７５μｍの大きさに劈開により小片化し、そのウェーハ表面の端部近傍にＦＩＢ装置を用いた加工により５０μｍ間隔で、０．３μｍの大きさのドットパターンを形成した。
【００４９】
続いて、このウェーハに対し、断面方向からレーザー光を入射し、表面側から信号が検出されるＬＳＴ装置（Ｒａｙｔｅｘ社製；ＭＯ４４１）を用いて結晶欠陥の平面位置を測定した。その結果を図１に示す。なお、このときレーザー光を入射する位置は、ウェーハの表面から３０μｍの深さ位置とした。黒矢印の指す箇所がＦＩＢ装置を用いた加工によって形成したドットパターンであり、白矢印の指す箇所が結晶欠陥である。図１に示されるように、ドットパターンと結晶欠陥を同時に検出できており、それぞれの相対的な位置も求めることができている。ドットパターンは、ウェーハ表面側からＳＥＭや光学顕微鏡などでも観察できるため、前述の相対位置を考慮することで、図１中の白矢印で指した結晶欠陥の平面位置を特定した。
【００５０】
続いて、レーザー光を照射する位置を、図１中の白矢印で指した結晶欠陥を検出した位置から深さ方向に変化させながら、各深さ位置における散乱光強度を測定した。なお、このとき、深さ方向の散乱光強度を測定する範囲はウェーハの表面から１０μｍの深さ位置から３０μｍの深さ位置までとし、レーザー光の照射位置を変化させる間隔（即ち、深さ方向の散乱光強度を測定する間隔）は２μｍとした。次いで、測定した各深さ位置における散乱光強度から、図２に示される深さ方向の散乱光強度の分布を求めた。図２に示されるように、ウェーハの表面から１８μｍの深さ位置が最も散乱光強度が大きいことから、図１中の白矢印で指した結晶欠陥の深さ位置を１８μｍ近傍であると特定した。
【００５１】
以上の測定から、図１中の白矢印で指した結晶欠陥の位置が３次元的に特定されたので、この結晶欠陥が中心となるように狙って、ＦＩＢ装置により試料を５０μｍ×５０μｍ×４０μｍ程度の大きさに切り出した。切り出した後に、更にＦＩＢ装置により薄片化を行い、ＴＥＭにて結晶欠陥の形状観察を行った。ＴＥＭ観察像を図３に示す。図３に示されるように、図１中の白矢印で指した結晶欠陥は２０ｎｍ程度の大きさのボイド状の欠陥であった。
【００５２】
以上のように、本発明の結晶欠陥の位置特定方法であれば、半導体単結晶内部に存在する５０ｎｍ以下の大きさの微小な結晶欠陥であっても正確な位置（平面位置及び深さ位置）を特定することができ、このようにして正確な位置を特定することで、ＴＥＭによる結晶欠陥観察のための試料を容易に作製し、結晶欠陥の観察と評価を正確かつ容易に行えることが明らかとなった。
【００５３】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【図１】
2017084985.tif 000003
【図２】
2017084985.tif 000004
【図３】
2017084985.tif 000005