(57)【要約】【課題】ポリエステルフィルムを初めとする樹脂フィルムの表面に積層された易接着層成分を分析する方法を提供する。【解決手段】前記易接着層が積層されている樹脂フィルムを、樹脂の良溶媒であり且つ易接着層成分の貧溶媒である溶媒を用いて溶解し、前記易接着層成分を前記溶媒中に分散する工程と、前記溶媒中に分散した前記易接着層成分を回収した後、前記溶媒を除去する工程とを有する樹脂フィルム表面の易接着層成分の分離方法を提供する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に易接着層が積層されている樹脂フィルムから、当該易接着層成分を分離する方法であって、
前記易接着層が積層されている樹脂フィルムを、樹脂の良溶媒であり且つ易接着層成分の貧溶媒である溶媒を用いて溶解し、前記易接着層を前記溶媒中に分散する工程と、
前記溶媒中に分散した前記易接着層成分を回収した後、前記溶媒を除去する工程とを有することを特徴とする樹脂フィルム表面の易接着層成分の分離方法。
【請求項２】
前記樹脂フィルムは、ポリエステルであることを特徴とする請求項１に記載の樹脂フィルム表面の易接着層成分の分離方法。
【請求項３】
前記ポリエステルの良溶媒であり且つ易接着層成分の貧溶媒である溶媒として、ヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ）、トリフルオロ酢酸（ＴＦＡ）、クロロホルムから選択される１種以上の溶媒を用いることを特徴とする請求項１に記載の樹脂フィルム表面の易接着層成分の分離方法。
【請求項４】
前記樹脂フィルムが、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートから選択される１種以上の樹脂であることを特徴とする請求項１または２に記載の樹脂フィルム表面の易接着層成分の分離方法。
【請求項５】
前記樹脂フィルムから分離された前記易接着層成分を、所定の機器を用いて構造を解析することを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の樹脂フィルム表面の易接着層成分の分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂フィルム表面に設けられた易接着層の分離方法、および、当該分離された易接着層成分の分析方法に係る。
【背景技術】
【０００２】
樹脂フィルムは、異なる組成を有する樹脂フィルム層や金属材料層と接着して積層体を形成し、例えば、ディスプレイなどに用いられるハードコートフィルム、反射防止フィルム、光拡散シート、プリズム状レンズシート、近赤外線遮断フィルム、透明導電性フィルム、防眩フィルム等といった、各種用途の材料として用いられている。
そして、当該用途に用いられる樹脂フィルムには、特許文献１、２が示すように易接着層が設けられる場合がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１１−１３６５３９号公報
【特許文献２】特開２０１３−２２８３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上述した、樹脂フィルムに設けられた易接着層は、当該樹脂フィルムに対して、積層、切断、熱処理といった加工作業を行う上で、当該作業の容易性や信頼性に影響を及ぼすことが想定される。
従って、当該易接着層の性状を把握することが、製造工程の管理上重要であると考えられる。しかしながら、本発明者らの検討によると、当該樹脂フィルムの樹脂基材表面に設けられた、易接着層を分析する技術は知られていない。
本発明は、このような状況の下で為されたものであり、その解決しようとする課題は、樹脂フィルムの樹脂基材表面に設けられた、易接着層の成分を分析する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
ここで、本発明者らは研究をおこなった。そして、樹脂基材の表面に設けられた易接着層の成分の詳細な構造情報を得るためには、顕微赤外分光分析装置（顕微ＦＴＩＲ装置）、飛行時間型質量分析装置（ＴＯＦ−ＳＩＭＳ装置）、または、ナノ赤外分光分析装置（ナノＩＲ装置）だけではなく、核磁気共鳴分光分析装置（ＮＭＲ装置）や熱分解ガスクロマトグラフ質量分析装置（熱分解ＧＣＭＳ装置）による解析情報が必要になることに想到した。
【０００６】
しかしながら、上述した易接着層の膜厚は１０ｎｍ〜３００ｎｍ程度（特許文献１参照）である。この為、樹脂基材と易接着層成分とを分離することなく、熱分解ガスクロマトグラフ分析（熱分解ＧＣＭＳ分析）や核磁気共鳴分光分析装置（ＮＭＲ分析）で解析しても、微小な易接着層成分のピークやスペクトルが、樹脂基材のピークやスペクトルと重複するため、易接着層成分の詳細な構造解析をすることは困難である。
【０００７】
本発明者らは、樹脂フィルムにおいて、樹脂基材を選択的に溶解し、表面に積層されている易接着層成分を残留させる構成に想到した。当該構成によれば、易接着層の厚みは薄いものであっても、所定量の樹脂フィルムを溶解処理すれば、易接着層成分を選択的に回収できることに想到したものである。そして、易接着層成分を選択的に回収できれば、熱分解ガスクロマトグラフ分析（熱分解ＧＣＭＳ分析）や、核磁気共鳴分光分析装置（ＮＭＲ装置）で解析することが可能となるからである。
【０００８】
ここで本発明者らは研究を行い、樹脂フィルムがポリエステルフィルムの場合には、易接着層が設けられた樹脂フィルムをビーカーに採取し、当該樹脂フィルムの良溶媒（例えば、ヘキサフルオロイソプロパノール）を、当該樹脂フィルムが浸るまで投入する。その後、超音波発信機を用いて超音波振とうを実施すると、樹脂フィルムの樹脂基材は溶解し、易接着層成分は溶媒中に白濁して分散することを知見した。そこで、当該白濁した物質を吸引ろ過し、易接着層成分の沈殿を風乾物として回収出来ることを知見した。
このように回収された易接着層成分は、基材の樹脂成分を含んでいなかったことから、これを核磁気共鳴分光分析（ＮＭＲ分析）や熱分解ガスクロマトグラフ分析（熱分解ＧＣＭＳ分析）にて解析すれば、易接着層成分の詳細な構造を解析することが可能となることを知見し、本発明を完成した。
【０００９】
即ち、上述の課題を解決するための第１の発明は、
表面に易接着層が積層されている樹脂フィルムから、当該易接着層成分を分離する方法であって、
前記易接着層が積層されている樹脂フィルムを、樹脂の良溶媒であり且つ易接着層成分の貧溶媒である溶媒を用いて溶解し、前記易接着層を前記溶媒中に分散する工程と、
前記溶媒中に分散した前記易接着層成分を回収した後、前記溶媒を除去する工程とを有することを特徴とする樹脂フィルム表面の易接着層成分の分離方法である。
第２の発明は、
前記樹脂フィルムは、ポリエステルであることを特徴とする樹脂フィルム表面の易接着層成分の分離方法である。
第３の発明は、
前記ポリエステルの良溶媒であり且つ易接着層成分の貧溶媒である溶媒として、ヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ）、トリフルオロ酢酸（ＴＦＡ）、クロロホルムから選択される１種以上の溶媒を用いることを特徴とする樹脂フィルム表面の易接着層成分の分離方法である。
第４の発明は、
前記樹脂フィルムが、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートから選択される１種以上の樹脂であることを特徴とする樹脂フィルム表面の易接着層成分の分離方法である。
第５の発明は、
前記樹脂フィルムから分離された前記易接着層成分を、所定の機器を用いて構造を解析することを特徴とする樹脂フィルム表面の易接着層成分の分析方法である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、樹脂フィルム表面に積層されている易接着層成分を、容易且つ詳細に解析することが出来た。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明に係る樹脂フィルム表面の易接着層成分の分離方法を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明を実施するための形態について、図１に示す、本発明に係る樹脂フィルム表面の易接着層成分の分離方法を示すフローチャートを参照しながら説明する。
（１）本発明を適用できる易接着層が設けられた樹脂フィルムの種類は、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）等に限定されるものではなく、分子内にエステル結合を持つフィルムに全般に適用することが可能である。
（２）本発明に用いる樹脂フィルムを溶解する溶媒の種類は特に限定されないが、ヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ）、トリフルオロ酢酸（ＴＦＡ）等が好適である。
（３）易接着層が設けられた樹脂フィルムを、溶媒に浸漬する。このとき、当該樹脂フィルムを適宜裁断して、溶媒に浸漬することが好ましい。
（４）〜（５）上述した溶媒に浸漬された樹脂フィルムへ超音波発信機を用い、超音波振とうを行い、樹脂基材を溶解する。超音波振とう後、静置すると、樹脂フィルムの樹脂基材は溶媒に溶解し、易接着層成分は溶媒中に分散して、当該溶媒は白濁する。
（６）〜（８）ろ紙等を用いた吸引ろ過を行い、上述した白濁した溶媒を、ろ紙上に残る残渣と、ろ液とに分離する。
（９）ろ紙上に残った残渣を風乾して溶媒を除去し、樹脂成分を含有していない易接着層成分を風乾物として回収する。
（１０）回収された易接着層成分を、核磁気共鳴分光分析（ＮＭＲ分析）、熱分解ガスクロマトグラフ質量分析（熱分解ＧＣＭＳ分析）等を用いて構造解析する。
【実施例】
【００１３】
以下、実施例を参照しながら本発明をより具体的に説明する。
（実施例１）
ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）樹脂フィルム上に易接着層が設けられた樹脂フィルムを準備した。
当該樹脂フィルム１０ｇを鋏で裁断して採取し、容量１００ｍｌのビーカーに投入した。ここへ、樹脂基材の良溶媒であるヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ）を５０ｍｌ投入し、超音波振とう機を用いて１０分間超音波振とうした後、静置した。すると、樹脂基材はヘキサフルオロイソプロパノールへ溶解し、ヘキサフルオロイソプロパノールは白濁した。
当該白濁したヘキサフルオロイソプロパノールを吸引ろ過し、ろ紙上に残ったヘキサフルオロイソプロパノールへの不溶成分（以下、「不溶成分」略記載する場合がある。）を風乾し、風乾物を回収した。当該不溶成分を核磁気共鳴分光分析装置で分析したところ、詳細な構造を解析することが出来た。当該不溶成分には、樹脂基材が含まれていなかったことから、当該不溶成分は易接着層成分であると考えられる。
当該実施例１の内容を表１に示す（以下、実施例２〜５、比較例１〜５も同様である。）。
【００１４】
（実施例２）
樹脂フィルムとして、ポリブチレンテレフタレート樹脂フィルムを用いたこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。
すると、当該樹脂フィルムから回収された不溶成分の詳細な構造を解析することが出来た。当該不溶成分には、樹脂基材が含まれていなかったことから、当該不溶成分は易接着層成分であると考えられる。
【００１５】
（実施例３）
樹脂フィルムとして、ポリエチレンナフタレート樹脂フィルムを用いたこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。
すると、当該樹脂フィルムから回収された不溶成分の詳細な構造を解析することが出来た。当該不溶成分には、樹脂基材が含まれていなかったことから、当該不溶成分は易接着層成分であると考えられる。
【００１６】
（実施例４）
樹脂フィルムの溶媒として、トリフルオロ酢酸を用いたこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。
すると、当該樹脂フィルムから回収された不溶成分の詳細な構造を解析することが出来た。当該不溶成分には、樹脂基材が含まれていなかったことから、当該不溶成分は易接着層成分であると考えられる。
【００１７】
（実施例５）
樹脂フィルムの溶媒として、クロロホルムを用いたこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。
すると、当該樹脂フィルムから回収された不溶成分の詳細な構造を解析することが出来た。当該不溶成分には、樹脂基材が含まれていなかったことから、当該不溶成分は易接着層成分であると考えられる。
【００１８】
（比較例１）
ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム上に易接着層成分が設けられた樹脂フィルムを準備した。
当該易接着層を、顕微フーリエ変換赤外分光分析装置（顕微ＦＴＩＲ分析装置）を用いて直接測定したが、易接着層の成分の構造を解析することは困難であった。
【００１９】
（比較例２）
ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム上に易接着層が設けられた樹脂フィルムを準備した。
当該易接着層を、ミクロトームを用いて斜め切削し断面を得た。得られた断面を、顕微フーリエ変換赤外分光分析装置（顕微ＦＴＩＲ分析装置）の顕微多重反射測定（顕微ＡＴＲ測定）によるイメージング測定で直接測定したが、易接着層の成分の構造を解析することは困難であった。
【００２０】
（比較例３）
ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム上に易接着層が設けられた樹脂フィルムを準備した。
当該易接着層を、飛行時間型質量分析装置（ＴＯＦ−ＳＩＭＳ分析装置）を用いて直接測定したが、易接着層の成分の構造を解析することは困難であった。
【００２１】
（比較例４）
ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム上に易接着層が設けられた樹脂フィルムを準備した。
当該易接着層を、ミクロトームを用いて斜め切削し断面を得た。得られた断面を、顕微レーザーラマン分析装置を用いて直接測定したが、易接着層成分の構造を解析することは困難であった。
【００２２】
（比較例４）
ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム上に易接着層が設けられた樹脂フィルムを準備した。
当該易接着層を、ミクロトームを用いて斜め切削し断面を得た。得られた断面を、ナノ赤外分光分析装置（ナノＩＲ分析装置）で直接測定したが、易接着層の成分の構造を解析することは困難であった。
【００２３】
【表１】
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【図１】
2017146178.tif 000004