(57)【要約】      （修正有）【課題】分析結果に対する凝固組織の影響を軽減し、しかも放電位置の重なりがなく複数点の分析を迅速かつ精度よく行うことができる、スパーク放電発光分光分析方法及びスパーク放電発光分光分析装置を提供する。【解決手段】不活性ガス雰囲気下で金属試料１と対向する電極との間でスパーク放電を行い、その際得られる金属試料由来の発光スペクトルから、金属試料中に含まれる元素を定量するスパーク放電発光分光分析法であって、金属試料を正凸ｎ角形状のガイド７に固定する工程と、正凸ｎ角形状のガイドに対する咬み合わせ凹部をもつ支持部２に、ガイドを咬み合わせて金属試料を試料ステージに載置する工程と、ガイドと支持部を咬み合せた状態でスパーク放電し発光分光スペクトルを採取する工程と、を含む、スパーク放電発光分光分析法。ここで、ｎは整数で３以上８以下である。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
不活性ガス雰囲気下で金属試料と対向する電極との間でスパーク放電を行い、その際得られる金属試料由来の発光スペクトルから、金属試料中に含まれる元素を定量するスパーク放電発光分光分析法であって、
前記金属試料を正凸ｎ角形状のガイドに固定する工程と、該正凸ｎ角形状のガイドに対する咬み合わせ凹部をもつ支持部に、該ガイドを咬み合わせて前記金属試料を試料ステージに載置する工程と、該ガイドと該支持部を咬み合せた状態でスパーク放電し発光分光スペクトルを採取する工程と、を含む、スパーク放電発光分光分析法。
ここで、ｎは整数で３以上８以下である。
【請求項２】
前記金属試料は円柱形状であり、前記正凸ｎ角形状のガイドと該円柱形状の金属試料の回転軸が一致するように固定する、請求項１に記載のスパーク放電発光分光分析方法。
【請求項３】
前記金属試料はボンブ試料である、請求項１または２に記載のスパーク放電発光分光分析法。
【請求項４】
前記スパーク放電発光分光分析法において、正凸ｎ角形状のガイドを測定ごとに回転させ、前記ボンブ試料の側面から距離Ｓの円周上に放電痕の中心が存在するように、１ヶ所以上８ヶ所以下を測定する、請求項３に記載のスパーク放電発光分光分析法。
ここで、Ｓは  ａ＋ｍ  ≦  Ｓ  ≦  （２ｒ＋ａ）／３−ｍ
を満足する。ｒはボンブ試料の半径（ｍｍ）、ａはボンブ試料側面を含む外周側測定不能部の厚さ（ｍｍ）、ｍはスパーク放電における放電痕の半径（ｍｍ）である。
【請求項５】
不活性ガス雰囲気下で金属試料と対向する電極との間でスパーク放電を行い、その際得られる金属試料由来の発光スペクトルから、金属試料中に含まれる元素を定量するスパーク放電発光分光分析装置であって、
前記金属試料に装着する正凸ｎ角形状のガイドと、該正凸ｎ角形状のガイドに対する咬み合わせ凹部をもつ支持部と、該支持部に該ガイドを咬み合わせた状態で前記金属試料の位置を調整する位置調整機構を備える、スパーク放電発光分光分析装置。
ここで、ｎは整数で３以上８以下である。
【請求項６】
前記支持部は、開口角が１８０°−３６０°／ｎである咬み合わせ凹部を備える、請求項５に記載のスパーク放電発光分光分析装置。
【請求項７】
前記ガイドには円柱形状の試料の底面を測定面として固定するための穴または窪みが開けられており、該ガイドと前記支持部は放電痕の中心位置が円柱形状の金属試料側面から距離Ｓとなるように咬み合わせ可能である、請求項５または６に記載のスパーク放電発光分光分析装置。
ここで、Ｓは  ａ＋ｍ  ≦  Ｓ  ≦  （２ｒ＋ａ）／３−ｍ
を満足する。ｒは金属試料の半径（ｍｍ）、ａは金属試料側面を含む外周側測定不能部の厚さ（ｍｍ）、ｍはスパーク放電における放電痕の半径（ｍｍ）である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパーク放電発光分光分析法及びスパーク放電発光分光分析装置に関する。詳しくは、分析対象となるボンブ試料の放電位置を適正化し、特に同一分析面内の繰り返し測定を精度よく実施する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、金属材料の製造では、該金属材料の製造途上でその成分を管理することが、最終製品の品質や特性を維持する上で極めて重要である。鉄鋼業においては、製鋼段階の溶鋼の含有成分を精錬工程途中に求め、該精錬工程にその情報のフィードバックを必要とする場合がある。そのため、転炉、真空脱ガス装置あるいは取鍋の中の溶鋼より、その一部を内径約３０ｍｍ、高さ６０〜８０ｍｍ程度の円筒状の金型によって汲み取るサンプリングが行われる。汲み取った溶鋼は、冷却、固化させ、分析室に到着後、直ちに中心軸に対し垂直に一定高さ（約３０ｍｍ）の円柱形状に切断され、分析用の金属試料（ボンブ試料とも称する。）とされる。分析結果は、操業中の精錬工程にフィードバックする必要があるため、分析時間は極力短いことが要求される。したがって、かかる分析は、ボンブ試料のまま、迅速に定量分析することができるスパーク放電発光分光分析法が用いられている。
【０００３】
ところで、このスパーク放電発光分光分析法は、分析用の金属試料の金属組織が分析値の正確さや精度に影響することが知られている。分析に使用するボンブ試料の横断面（輪切り断面）の金属組織は、中心部分に等軸晶、その外周に柱状晶、最外周部位にはチル晶が存在する凝固組織である。スパーク放電発光分光分析法では、前記の各凝固組織ごとの組成や粒径の違いや、付随して生じる偏析等が分析値の変動要因であることが知られている。このため分析は、偏析が少なく最も占有面積が大きい柱状晶部位を選んで行っている。しかし、前記ボンブ試料では、溶鋼の組成や温度、サンプリング時の冷却状況によって凝固組織の様相が変化する場合がある。たとえば、冷却速度が速くなると中央部の等軸晶が少なく柱状晶の領域が増加する。逆に徐冷では、等軸晶が増加し、この部分に炭化物の析出が生じる。測定対象面としては、ボンブ試料の横断面（輪切り断面）を用いるが、例えば高強度鋼中の炭素やステンレス鋼中のクロム等のように、要求される分析精度が厳しい元素については、上記の凝固組織の影響で、スパーク放電発光分光分析方法では、現状、分析精度が不十分である。
【０００４】
この凝固組織の影響を回避するには、鋼種ごとに熱履歴を標準化し、ほぼ同じような凝固組織にして測定することが理想的である。しかしながら、すべての鋼種でサンプリングの熱履歴を標準化することは現実的ではないばかりか、同一鋼種であっても製造工程のゆらぎで凝固組織が変化する場合があるので、同一の凝固組織とすることは困難である。
【０００５】
特許文献１には、スパーク放電による発光強度の時間的な推移をモニターすることで凝固組織の影響を回避する技術が開示されている。しかしながら、この技術では、影響を回避する補正に限界があり、根本的な問題解決には至ってない。
【０００６】
ボンブ試料における測定結果のばらつきを少なくするために、現状では、多くの場合、同一面内にて２点の分析を行い、その平均値を溶鋼の成分値としている。凝固組織の影響により、２点の分析値に乖離が生じ、その乖離が予め設定した管理幅を超える場合には、同一面内でさらにもう１点分析を行い、前記２点を含めた３点のうち、乖離の小さい２点の平均値を溶鋼の成分値として採用している。４点目以降の分析が必要となった場合についても、前記と同様に乖離の最も小さい２点の平均値を求めて溶鋼の成分値としている。
【０００７】
ここで、一般的な構造のスパーク放電発光分光分析装置では、上向きに設置された電極に分析用の金属試料の被放電面（測定面）が対向するように、試料ステージ上に分析用の金属試料を下向きに載置する。電極と金属試料間に電圧を印加すると、放電プラズマによって、放電を受けた試料部位が気化し、励起される。その際に得られる元素固有の輝線スペクトル（原子スペクトル）の波長を定性し、発光強度から定量を行う。既放電部位は、試料の蒸発により組成や形状が変化しているため、再測定には使用できない。上記のごとく同一面内で複数点分析する場合には、測定面上のそれぞれの放電領域が重なりを持たない様、放電痕（既放電部位）を測定終了ごとに確認しながらステージ上で注意深く金属試料を動かして、次の測定の位置決めをする必要がある。ボンブ試料の分析面サイズは通常、約３０ｍｍφ程度しかないため、７〜９ｍｍφにおよぶ放電領域について、それぞれが重なりのないように放電位置を決定するのは容易ではなかった。
【０００８】
加えて、スパーク放電発光分光分析法においては、分析装置の性能を維持・管理するために、定期的に併行精度を確認する必要がある。この方法は、ＪＩＳＧ１２５３に具体的に定められており、同一の金属試料について、少なくとも６回以上連続して分析を行い、各元素ごとの定量値の標準偏差を求める。同一の金属試料を用いても、分析面が変わると分析値が変動する可能性があるため、通常は同一分析面内で６点の分析を行っている。その際上述したように、それぞれの放電位置に重なりがない様に６点分を分析することが求められるので、測定者は熟練を要し、非効率的であった。
【０００９】
さらにボンブ試料は、外側から中心部に向かって冷却されることから、最外周部にはチル晶が存在し、その内側には中心部に向けて成長した柱状晶、さらにその内側の中心部には等軸晶がそれぞれ存在する。この様なボンブ試料において同一面内で複数点分析する場合、偏析や凝固組織の影響を避けるために中心部および最外周部を避け、最も面積が広い柱状晶領域を分析する必要があり、このことが同一面内での複数点分析をさらに困難なものとしている。
【００１０】
特許文献２では、試料ステージにストッパを設けることによって、分析に好適な柱状晶部位のみに放電できる技術を開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開平７−２６０６９１号公報
【特許文献２】特開２００７−２５６１８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
上記特許文献２では、同一円周上を複数点分析する際の、各放電位置の重なりについては何ら考慮されていないため、分析位置の確認が必要であり、効率的ではなかった。好ましい実施形態においてはボンブ試料の外周側測定不能部及び中心側等軸晶部の両領域を予め求める必要があり、煩雑な方法であった。
【００１３】
以上のように、スパーク放電発光分光分析法において、ボンブ試料の凝固組織の影響を回避しながら、精度よく迅速に複数個所を分析する技術は存在していない。
【００１４】
本発明は、かかる事情を鑑み、分析結果に対する凝固組織の影響を軽減し、しかも放電位置の重なりがなく複数点の分析を迅速かつ精度よく行うことができる、スパーク放電発光分光分析方法及びスパーク放電発光分光分析装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者らは、上記目的を達成するため、実際の金属試料の分析面内の凝固組織を観察し、実態を調査した。その結果、多くのボンブ試料で中心部の等軸晶部位は最大でも分析面の直径の３分の１以下であり、最外周部位に存在するチル晶は、ほとんどの試料で２ｍｍ以下であることが判明した。このことから、これらを避けて、これらの間に存在する柱状晶部位を同一円周上に沿って等間隔で分析すればよいことがわかった。
【００１６】
そこで同一面内で複数ヶ所を、放電位置に重なりのない様に位置決めを行い、分析する方法を鋭意検討した。その結果、分析用の金属試料を、円柱形状ではなく、測定点数と同じ数の頂点を有する正多角形に整形し、その頂点と金属試料中心を結ぶ線上に放電位置の中心が存在するように行うことで達成できると考えた。加えて、柱状晶領域を同一円周上に沿って分析することが良いと考えた。さらに、分析試料たる金属試料を正多角形に加工することは、効率的ではないため、金属試料に正多角形状のガイドを装着し、このガイドの頂点と咬み合う形状に金属試料の支持部を加工しておき、ガイドと支持部を咬み合わせた状態で分析すればよいことに思い至り、本発明を完成させた。
すなわち、その本発明は、
［１］不活性ガス雰囲気下で金属試料と対向する電極との間でスパーク放電を行い、その際得られる金属試料由来の発光スペクトルから、金属試料中に含まれる元素を定量するスパーク放電発光分光分析法であって、前記金属試料を正凸ｎ角形状のガイドに固定する工程と、該正凸ｎ角形状のガイドに対する咬み合わせ凹部をもつ支持部に、該ガイドを咬み合わせて前記金属試料を試料ステージに載置する工程と、該ガイドと該支持部を咬み合せた状態でスパーク放電し発光分光スペクトルを採取する工程と、を含む、スパーク放電発光分光分析法。ここで、ｎは整数で３以上８以下である。
【００１７】
［２］前記金属試料は円柱形状であり、前記正凸ｎ角形状のガイドと該円柱形状の金属試料の回転軸が一致するように固定する、［１］に記載のスパーク放電発光分光分析方法。
【００１８】
［３］前記金属試料はボンブ試料である、［１］または［２］に記載のスパーク放電発光分光分析法。
【００１９】
［４］前記スパーク放電発光分光分析法において、正凸ｎ角形状のガイドを測定ごとに回転させ、前記ボンブ試料の側面から距離Ｓの円周上に放電痕の中心が存在するように、１ヶ所以上８ヶ所以下を測定する、［３］に記載のスパーク放電発光分光分析法。ここで、Ｓはａ＋ｍ  ≦  Ｓ  ≦  （２ｒ＋ａ）／３−ｍを満足する。ｒはボンブ試料の半径（ｍｍ）、ａはボンブ試料側面を含む外周側測定不能部の厚さ（ｍｍ）、ｍはスパーク放電における放電痕の半径（ｍｍ）である。
【００２０】
［５］不活性ガス雰囲気下で金属試料と対向する電極との間でスパーク放電を行い、その際得られる金属試料由来の発光スペクトルから、金属試料中に含まれる元素を定量するスパーク放電発光分光分析装置であって、前記金属試料に装着する正凸ｎ角形状のガイドと、該正凸ｎ角形状のガイドに対する咬み合わせ凹部をもつ支持部と、該支持部に該ガイドを咬み合わせた状態で前記金属試料の位置を調整する位置調整機構を備える、スパーク放電発光分光分析装置。ここで、ｎは整数で３以上８以下である。
【００２１】
［６］前記支持部は、開口角が１８０°−３６０°／ｎである咬み合わせ凹部を備える、［５］に記載のスパーク放電発光分光分析装置。
【００２２】
［７］前記ガイドには円柱形状の試料の底面を測定面として固定するための穴または窪みが開けられており、該ガイドと前記支持部は放電痕の中心位置が円柱形状の金属試料側面から距離Ｓとなるように咬み合わせ可能である、［５］または［６］に記載のスパーク放電発光分光分析装置。ここで、Ｓはａ＋ｍ  ≦  Ｓ  ≦  （２ｒ＋ａ）／３−ｍを満足する。ｒは金属試料の半径（ｍｍ）、ａは金属試料側面を含む外周側測定不能部の厚さ（ｍｍ）、ｍはスパーク放電における放電痕の半径（ｍｍ）である。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、スパーク放電発光分光分析における、ボンブ試料の凝固組織の影響が軽減され、特に、同一分析面内の繰り返し分析の精度の向上を可能とし、迅速な溶鋼の成分分析が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】図１は、スパーク放電発光分光分析方法を実施する装置の基本構成を示す概略図である。
【図２】図２は、スパーク放電発光分光分析装置を上側から見た平面外略図である。
【図３】図３は、ボンブ試料とガイドの一例を示す概略図である。
【図４】図４は、スパーク放電発光分光分析法を説明する概略図である。（ａ）ボンブ試料を試料ステージにセットし、１ヶ所目の分析を行う場合について、装置を上側から見た平面概略図である。（ｂ）１ヶ所目の分析を行う場合について、装置を側面側から見た概略図である。位置関係を説明しやすくするため、試料ステージも図示している。（ｃ）１ヶ所目の分析を行った後、分析位置を変更する場合を説明する、装置を上側から見た平面概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下に、本発明を具体的に説明する。
【００２６】
まず本発明に係るスパーク放電発光分光分析方法を実施する装置の基本構成について説明する。このスパーク放電発光分光分析法に利用する装置は、図１に示すように、円柱形状の金属試料１を載置、支持する試料保持部２と、前記金属試料１に対向する位置に設けられ、該金属試料１に放電する電極３と、金属試料１から放出されたプラズマ光を集光する集光レンズ４と、その集光を分光する回折格子５と、分光スペクトルの強度を測定する検出器６を含んで構成されている。検出器６は演算装置８に接続されている。なお、図１に示す一点鎖線の矢印は不活性ガスの流れる方向を示している。不活性ガスは特に限定されず、例えば、アルゴン、ヘリウム等を使用すればよい。
【００２７】
ここで、試料保持部２は、図２の平面図に示すように、金属試料１を載置する試料ステージ２１と、該金属試料の位置出しに用いる支持部２２から構成されている。前記の試料ステージ２１には、中心部に放電させるための開口部９が設けられており、金属試料は、分析面を下にして試料ステージ２１上に載置される。支持部２２は、次に述べる正凸ｎ角形状のガイド７と咬み合わせるために、ガイド７に合わせた凹部加工を施している。支持部２２における凹部の開口角は、好ましくは、１８０°−３６０°／ｎである。後述のように、ガイド７が正６角形である場合には、支持部２２の開口角は１２０°とすることが好ましい。また支持部２２は、位置調整機構である位置調整ねじ２３で金属試料１の分析位置を調整することができる。試料保持部２の材質は、樹脂、金属等得に制約はない。試料ステージ２１中心の開口部９の大きさは、分析における放電領域にあわせて適宜決定すればよい。例えば、該開口部９の大きさを３〜１５ｍｍφとすることが好ましい。位置調整機構は、金属試料１の分析位置を調整することができれば特に限定されず、上記位置調整ねじ等を使用すればよい。
【００２８】
図３に、金属試料と正凸ｎ角形状のガイドの一例を模式図で示す。図３は、円柱形状であるボンブ試料１と正６角形のガイド７の模式図である。ガイド７の正凸ｎ角形の辺数は、最小３、最大８までとすることができる。ガイドの辺数が２の場合は、ガイドを使用する必要がない。一方ｎの最大値が９以上になると、放電領域に重なりが生じるおそれがある。金属試料の形状は特に限定されないが、円柱形状が好ましい。円柱形状の金属試料において、底面サイズは２８〜３５ｍｍφが好ましい。高さは１５〜４０ｍｍが好ましい。
【００２９】
図３では６点分析の場合を想定して、正６角形のガイド７を一例として示す。ガイド７の中心部には、所定の高さ（約３０ｍｍ）に切断したボンブ試料１をセットするために、ボンブ試料１の外径に一致する穴を設けている。なお、穴の中心とガイド７の中心は一致している。更に、ガイド７の穴の中心とボンブ試料１の輪切り断面の中心は一致している。よって、ガイド７とボンブ試料１の回転軸が一致するようにボンブ試料１は固定されている。また、このガイド７の頂点を結ぶ対角線の長さは、約３０ｍｍφのボンブ試料１を保持するのに十分な大きさであれば制約はない。ただし大きすぎると分析作業が煩雑になるので、頂点を結ぶ最長の対角線の長さは３７〜４５ｍｍが好ましい。ガイド７の材質は樹脂、金属等特に制約はないが、金属試料の固定のし易さから、樹脂（例えばポリプロピレン製）であることが好ましい。
【００３０】
ガイド７は、上記のような穴にかえて窪みを備えていても良い。但し、窪みを有するガイドを使用した場合において、絶縁体で構成された該ガイドが金属試料の被放電面（測定面）以外の全てを覆ってしまうと、スパーク放電を行えない可能性もある。よって、窪みを有するガイドとする場合は、導電性物質でガイドを構成することが好ましい。
【００３１】
次に、本発明のスパーク放電発光分光分析方法について説明する。既に述べた実施形態は以下の説明においても採用可能である。
【００３２】
溶鋼から採取したボンブ試料（外径３０ｍｍ）を、その長さ方向の中央部を残すように中心軸に垂直に切断し、約３５ｍｍの円柱形状のボンブ試料１とする。ここで、必要に応じ、分析面を平滑にするために機械研磨を行うこともできる。次いで、ガイド７にボンブ試料１を図３のように固定し、試料保持部２にある支持部２２の凹部に咬み合せて、図４のように載置する。
【００３３】
ここで、試料保持部２は、予備試料等で分析位置（ボンブ試料１側面と放電痕中心の距離Ｓ）が下式の範囲に入るように、あらかじめ位置調整ねじ２３を用いて放電位置を調整しておく。なお、Ｓ、ｒ、ａ、ｍの単位はいずれもｍｍである。
ここで、Ｓは  ａ＋ｍ  ≦  Ｓ  ≦  （２ｒ＋ａ）／３−ｍ
を満足する。ｒは金属試料であるボンブ試料の半径、ａは金属試料であるボンブ試料側面を含む外周側測定不能部の厚さ、ｍはスパーク放電における放電痕の半径である。
【００３４】
図４（ａ）（ｂ）に示すようにボンブ試料１を載置した状態で、１ヶ所目の分析を行う。なお、図４（ａ）（ｃ）において、ガイド７にその回転状態を説明するため便宜上黒点を付してある。２ヶ所目の分析は、１ヶ所目のガイド頂点以外の任意の頂点を支持部２２に咬み合せて行う。６ヶ所を分析する場合は、例えば図４（ｃ）に示すように、１ヶ所目から時計回りに１つずらした頂点を咬み合せて、２ヶ所目を分析することができる。このようにすれば、熟練者でなくとも、分析位置決めが容易になり、すばやく確実に６点分析を行うことができ、分析精度が向上すると共に、分析時間の短縮が可能となる。
【００３５】
なお本発明では、金属試料を形成する溶融金属の種類は特に限定しない。スパーク放電発光分光分析方法を適用できる金属であれば、いかなる金属を対象としても良いからである。
【実施例】
【００３６】
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
【００３７】
−実施例１−
Ｃ濃度の異なる３種の高強度鋼について、二次精練工程である真空脱ガス炉から溶鋼を採取し、水冷したサイズ約３２ｍｍφのボンブ試料を、中心軸と垂直に切断して分析用のボンブ試料とした。該ボンブ試料を正６角形のガイドに固定し、図１及び２に示した構成を備える本発明のスパーク放電発光分光分析装置（不活性ガスとしてアルゴンを使用。放電痕のサイズ（直径）は８ｍｍ。）を用い、予備試料であらかじめ位置調整した試料保持部にガイドを咬み合せてボンブ試料を載置しＣ分析を行った。なお、基準となるＣ濃度（０．１１質量％、０．１３質量％及び０．１６質量％）は燃焼赤外吸収法により求めた。
【００３８】
ガイドの頂点を時計回りに順にずらしながら、同一面内を６点分析し、その精度（６回繰り返し分析した際の分析値のばらつき）を評価した。使用した試料では、チル晶の平均厚さが１ｍｍであったので、試料側面から放電痕の中心までの距離Ｓの最適範囲は、５ｍｍ以上、７ｍｍ以下である。本発明例では、試料側面から放電痕の中心までの距離Ｓはこの最適範囲内とした。各鋼種の距離Ｓの最適範囲は表１に示した。
【００３９】
比較として、ボンブ試料側面から放電痕の中心までの距離Ｓが最適距離から逸脱した１０ｍｍに調整した場合（比較例１）、本発明の試料保持部と試料ガイドを使わず従来どおり手作業にてボンブ試料の位置決めを実施した場合（比較例２）との分析精度の比較を行った。
【００４０】
分析値のばらつきは、６回測定した結果に基づき標準偏差を求めた。Ｃ濃度０．１１質量％では標準偏差が０．００１０以下であれば合格とした。Ｃ濃度０．１３質量％では標準偏差が０．００１０以下であれば合格とした。Ｃ濃度０．１６質量％では標準偏差が０．００１５以下であれば合格とした。次に、６回の分析全てにおいて放電痕の重なりがない場合を合格とし、放電痕の重なりがあった場合は不合格とした。結果を表１に示す。
【００４１】
【表１】
2017044521.tif 000003
【００４２】
表１に示すように、本発明例では、分析精度が３鋼種のすべてにおいて最も高かった。分析面を観察したところ、放電痕の重なりもなく、同一円周上を等間隔に６点分析できていた。一方、比較例１では、放電位置がボンブ試料の中心に寄りすぎのため、すべての放電スポットが少しずつ重なりを生じている上に、等軸晶部を含んでしまっていた。比較例２では、一部に放電痕の重なりが見られたり、偏析や凝固組織の影響を回避できていない場合も存在していた。
【００４３】
なお、本発明例では、比較例２に比べて大幅に分析時間を短縮できた。即ち、本発明例は、分析精度が高いのみならず、迅速な分析が可能であった。
【００４４】
−実施例２−
実施例１鋼種Ｂを使用し、三名の分析者（分析者Ａ〜Ｃと呼称する）により、実施例１の本発明例及び比較例２を実施した。Ｃ分析精度の結果を表２に示す。
【００４５】
【表２】
2017044521.tif 000004
【００４６】
表２示したとおり、いずれの分析者においても、本発明例の分析は分析精度がよく、かつ、迅速な分析が可能であった。また、本発明例では放電痕の重なりもなく、同一円周上を等間隔に６点分析できていた。比較例２では、一部に放電痕の重なりが見られたり、偏析や凝固組織の影響を回避できていない場合も存在していた。
【００４７】
−実施例３−
実施例１鋼種Ｃと同様のＣ濃度のボンブ試料を調製し、実施例１の本発明例及び比較例２と同じ測定条件で２点測定を実施した。２回の分析値の差の絶対値が０．０１０質量％を超えた場合に、２点の分析値に乖離が生じていると判断し、更なる測定が必要と判断した。結果を表３に示す。
【００４８】
【表３】
2017044521.tif 000005
【００４９】
表３に示したとおり、比較例２では１５番、１７番、及び２３番で第３回目の測定が必要であった。一方、本発明例は２８の測定いずれも第３回目の測定が不要であった。即ち、本発明例の分析は分析精度がよく、かつ、迅速な分析が可能であった。
【符号の説明】
【００５０】
１      金属試料（ボンブ試料）
２      試料保持部
３      電極
４      集光レンズ
５      回折格子
６      検出器
７      ガイド
８      演算装置
９      開口部
２１    試料ステージ
２２    支持部
２３    位置調整ねじ
【図１】
2017044521.tif 000006
【図２】
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【図３】
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【図４】
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