(57)【要約】【課題】ＡＬＤによる成膜において、原料供給を複数回のパルスではなく、１回のパルスで行うにあたって、短時間のパルスでも、十分な原料供給量を確保しやすくする【解決手段】成膜チャンバ４０と、第１ガスを供給するための第１配管１１を有する第１供給手段１０と、第２ガスを供給するための第２配管２１を有する第２供給手段２０と、不活性ガスを供給するための第３配管３０と、を備え、第１供給手段は、第１ガスの原料が充填された第１タンク１２と、第１タンク１２の下流側に設けられた第１バルブ１３と、を備え、第２供給手段は、第２ガスの原料が充填された第２タンク２２と、第２タンク１２の下流側に設けられた第２バルブ２３と、を備える薄膜製造装置を用いた薄膜の製造方法であって、各ガスの供給停止時には、各配管１１、２１における各バルブ１３、２３の上流側と下流側との差圧を、０．２ＭＰａ以上０．４５ＭＰａ以下とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
薄膜（４１）が成膜される被成膜体（４２）を収容する成膜チャンバ（４０）と、
第１ガスが流れる配管であって前記成膜チャンバに前記第１ガスを供給するための第１配管（１１）を有する第１供給手段（１０）と、
第２ガスが流れる配管であって前記成膜チャンバに前記第２ガスを供給するための第２配管（２１）を有する第２供給手段（２０）と、
前記第１ガスおよび前記第２ガスとは異なる不活性ガスが流れる配管であって前記成膜チャンバに前記不活性ガスを供給するための第３配管（３０）と、を備え、
前記第１供給手段は、前記第１配管の途中部に介在設定され、前記第１ガスの原料が充填された第１タンク（１２）と、
前記第１配管における前記第１タンクの下流側に設けられたバルブであって、当該バルブの部分にて前記第１配管の開閉を行うことにより、前記第１ガスの供給の実行および停止を行う第１バルブ（１３）と、を備えるものであり、
前記第２供給手段は、前記第２配管の途中部に介在設定され、前記第２ガスの原料が充填された第２タンク（２２）と、
前記第２配管における前記第２タンクの下流側に設けられバルブであって、当該バルブの部分にて前記第２配管の開閉を行うことにより、前記第２ガスの供給の実行および停止を行う第２バルブ（２３）と、を備えるものである薄膜製造装置を用い、
前記第１ガスと前記第２ガスを交互に前記成膜チャンバへ供給することにより、前記薄膜の成膜を行うようにした薄膜の製造方法であって、
前記第１ガスの供給停止時には、前記第１配管における前記第１バルブの上流側と下流側との差圧を、０．２ＭＰａ以上０．４５ＭＰａ以下とし、
前記第２ガスの供給停止時には、前記第２配管における前記第２バルブの上流側と下流側との差圧を、０．２ＭＰａ以上０．４５ＭＰａ以下とするようにして、前記薄膜の成膜を行うようにしたことを特徴とする薄膜の製造方法。
【請求項２】
前記薄膜製造装置において、成膜時にて、前記第３配管の全体は、前記成膜チャンバ内と常時繋がっており、
前記第１配管における前記第１バルブの上流側と、前記第２配管における前記第２バルブの上流側と、前記第３配管とは、つながることで、常時、大気圧以上にて同一圧力となっていることを特徴とする請求項１に記載の薄膜の製造方法。
【請求項３】
前記薄膜製造装置は、原子層堆積法による成膜に用いられるものであることを特徴とする請求項１または２に記載の薄膜の製造方法。
【請求項４】
薄膜（４１）が成膜される被成膜体（４２）を収容する成膜チャンバ（４０）と、
第１ガスが流れる配管であって前記成膜チャンバに前記第１ガスを供給するための第１配管（１１）を有する第１供給手段（１０）と、
第２ガスが流れる配管であって前記成膜チャンバに前記第２ガスを供給するための第２配管（２１）を有する第２供給手段（２０）と、
前記第１ガスおよび前記第２ガスとは異なる不活性ガスが流れる配管であって前記成膜チャンバに前記不活性ガスを供給するための第３配管（３０）と、を備え、
前記第１供給手段は、前記第１配管の途中部に介在設定され、前記第１ガスの原料が充填された第１タンク（１２）と、
前記第１配管における前記第１タンクの下流側に設けられたバルブであって、当該バルブの部分にて前記第１配管の開閉を行うことにより、前記第１ガスの供給の実行および停止を行う第１バルブ（１３）と、を備えるものであり、
前記第２供給手段は、前記第２配管の途中部に介在設定され、前記第２ガスの原料が充填された第２タンク（２２）と、
前記第２配管における前記第２タンクの下流側に設けられバルブであって、当該バルブの部分にて前記第２配管の開閉を行うことにより、前記第２ガスの供給の実行および停止を行う第２バルブ（２３）と、を備えるものであり、
前記第１ガスと前記第２ガスを交互に前記成膜チャンバへ供給することにより、前記薄膜の成膜を行うようにした薄膜製造装置であって、
前記第１ガスの供給停止時には、前記第１配管における前記第１バルブの上流側と下流側との差圧が、０．２ＭＰａ以上０．４５ＭＰａ以下とされ、
前記第２ガスの供給停止時には、前記第２配管における前記第２バルブの上流側と下流側との差圧が、０．２ＭＰａ以上０．４５ＭＰａ以下とされるようになっていることを特徴とする薄膜製造装置。
【請求項５】
前記第３配管の全体は、前記成膜チャンバ内と常時繋がっており、
前記第１配管における前記第１バルブの上流側と、前記第２配管における前記第２バルブの上流側と、前記第３配管とはつながることで、常時、大気圧以上にて同一圧力となっていることを特徴とする請求項４に記載の薄膜製造装置。
【請求項６】
原子層堆積法による成膜に用いられるものであることを特徴とする請求項４または５に記載の薄膜製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、成膜チャンバと、成膜チャンバに第１ガスを供給する第１供給手段と、第２ガスを供給する第２供給手段と、を備え、第１ガスと第２ガスとを成膜チャンバに交互に供給して薄膜を製造する薄膜製造装置、および、そのような薄膜製造装置を用いた薄膜製造方法に関し、たとえばＡＬＤ（原子層堆積法）による薄膜製造に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、この種の薄膜製造装置としては、たとえば特許文献１に記載のものが提案されている。このものは、薄膜が成膜される被成膜体（基板等）を収容する成膜チャンバを備えている。また、原料ガスとしての第１ガスが流れる配管であって成膜チャンバに第１ガスを供給するための第１配管を有する第１供給手段と、原料ガスとしての第２ガスが流れる配管であって成膜チャンバに第２ガスを供給するための第２配管を有する第２供給手段と、を備えている。
【０００３】
さらに、この薄膜製造装置は、第１ガスおよび第２ガスとは異なる不活性ガスが流れる配管であって成膜チャンバに不活性ガスを供給するための第３配管を備えている。ここで、第３配管は、成膜チャンバのパージを行う不活性ガスを供給するためのものである。
【０００４】
そして、第１供給手段は、第１配管の途中部に介在設定され、第１ガスの原料が充填された第１タンクと、第１配管における第１タンクの下流側に設けられたバルブであって、当該バルブの部分にて第１配管の開閉を行うことにより、第１ガスの供給の実行および停止を行う第１バルブと、を備える。
【０００５】
一方、第２供給手段は、第２配管の途中部に介在設定され、第２ガスの原料が充填された第２タンクと、第２配管における第２タンクの下流側に設けられバルブであって、当該バルブの部分にて第２配管の開閉を行うことにより、第２ガスの供給の実行および停止を行う第２バルブと、を備える。
【０００６】
そして、従来では、このような各配管、各タンクおよび各バルブよりなる各供給手段および第３配管を備える薄膜製造装置を用い、第１ガスと第２ガスを交互に成膜チャンバへ供給することにより、薄膜の成膜を行う。具体的には、各ガスが交互に原子層堆積されるＡＬＤにより薄膜の形成が行われる。
【０００７】
ここで、上記特許文献１では、原料ガスの供給を行うための制御信号のパルス幅（つまり、バルブ開の時間に相当）を短くするとともに、複数回のパルス状の制御信号を断続的に入力することで、原料供給用のバルブを断続的に開閉して原料供給を行い、供給の高速化を図っている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１４−２１０９４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、成膜の高速化を図るためには、複数回のパルスで原料ガスを供給するよりも１回のパルスで原料供給を十分に確保することが望ましい。
【００１０】
上記特許文献１では、１回のパルスを１ｍｓ以上としているが、この場合、複数回のパルス供給が必要であり、また、１ｍｓ未満では供給量不足が生じる。また、上記特許文献１では、原料供給の際に原料ガスを加圧部によって加圧するようにしているが、具体的な供給圧力の記載は無い。
【００１１】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、原料供給を複数回のパルスではなく、１回のパルスで行うにあたって、短時間のパルスでも、十分な原料供給量を確保しやすくすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、各供給手段の各配管における原料ガスの供給圧力、すなわちバルブを閉とした時の各配管におけるバルブの上流側と下流側との差圧について、実験検討した結果、見出されたものである。
【００１３】
上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明では、薄膜（４１）が成膜される被成膜体（４２）を収容する成膜チャンバ（４０）と、第１ガスが流れる配管であって成膜チャンバに第１ガスを供給するための第１配管（１１）を有する第１供給手段（１０）と、第２ガスが流れる配管であって成膜チャンバに第２ガスを供給するための第２配管（２１）を有する第２供給手段（２０）と、第１ガスおよび第２ガスとは異なる不活性ガスが流れる配管であって成膜チャンバに不活性ガスを供給するための第３配管（３０）と、を備え、
第１供給手段は、第１配管の途中部に介在設定され、第１ガスの原料が充填された第１タンク（１２）と、第１配管における第１タンクの下流側に設けられたバルブであって、当該バルブの部分にて第１配管の開閉を行うことにより、第１ガスの供給の実行および停止を行う第１バルブ（１３）と、を備えるものであり、
第２供給手段は、第２配管の途中部に介在設定され、第２ガスの原料が充填された第２タンク（２２）と、第２配管における第２タンクの下流側に設けられバルブであって、当該バルブの部分にて第２配管の開閉を行うことにより、第２ガスの供給の実行および停止を行う第２バルブ（２３）と、を備えるものである薄膜製造装置を用い、
第１ガスと第２ガスを交互に成膜チャンバへ供給することにより、薄膜の成膜を行うようにした薄膜の製造方法であって、
第１ガスの供給停止時には、第１配管における第１バルブの上流側と下流側との差圧を、０．２ＭＰａ以上０．４５ＭＰａ以下とし、第２ガスの供給停止時には、第２配管における第２バルブの上流側と下流側との差圧を、０．２ＭＰａ以上０．４５ＭＰａ以下とするようにして、薄膜の成膜を行うようにしたことを特徴とする。
【００１４】
本発明によれば、成膜時において、第１ガスの供給停止時には、第１配管における第１バルブの上流側と下流側との差圧を０．２ＭＰａ以上０．４５ＭＰａ以下とし、第２ガスの供給停止時には、第２配管における第２バルブの上流側と下流側との差圧を０．２ＭＰａ以上０．４５ＭＰａ以下として、これら差圧を各ガスの供給圧力とする。
【００１５】
これにより、原料供給を１回のパルスで行うにあたって、短時間のパルスでも、十分な原料供給量を確保しやすくすることができる。
【００１６】
また、請求項２に記載の発明では、請求項１に記載の薄膜の製造方法において、薄膜製造装置において、成膜時にて、第３配管の全体は、成膜チャンバ内と常時繋がっており、第１配管における第１バルブの上流側と、第２配管における第２バルブの上流側と、第３配管とは、つながることで、常時、大気圧以上にて同一圧力となっていることを特徴としている。
【００１７】
それによれば、成膜時には、第３配管からは常時、不活性ガスが成膜チャンバに流れるため、第３配管の不活性ガスによる成膜チャンバのパージを行うにあたって、第３配管の開閉制御が不要となる。
【００１８】
また、第１配管における第１バルブの上流側と、第２配管における第２バルブの上流側と、第３配管とは、常時つながって大気圧以上にて同圧されているため、第１バルブおよび第２バルブの開閉を行うだけで、上記した圧力範囲の差圧を供給圧力とした原料ガスの供給が行える。
【００１９】
請求項４に記載の発明では、薄膜（４１）が成膜される被成膜体（４２）を収容する成膜チャンバ（４０）と、第１ガスが流れる配管であって成膜チャンバに第１ガスを供給するための第１配管（１１）を有する第１供給手段（１０）と、第２ガスが流れる配管であって成膜チャンバに第２ガスを供給するための第２配管（２１）を有する第２供給手段（２０）と、第１ガスおよび第２ガスとは異なる不活性ガスが流れる配管であって成膜チャンバに不活性ガスを供給するための第３配管（３０）と、を備え、
第１供給手段は、第１配管の途中部に介在設定され、第１ガスの原料が充填された第１タンク（１２）と、第１配管における第１タンクの下流側に設けられたバルブであって、当該バルブの部分にて第１配管の開閉を行うことにより、第１ガスの供給の実行および停止を行う第１バルブ（１３）と、を備えるものであり、
第２供給手段は、第２配管の途中部に介在設定され、第２ガスの原料が充填された第２タンク（２２）と、第２配管における第２タンクの下流側に設けられバルブであって、当該バルブの部分にて第２配管の開閉を行うことにより、第２ガスの供給の実行および停止を行う第２バルブ（２３）と、を備えるものであり、
第１ガスと第２ガスを交互に成膜チャンバへ供給することにより、薄膜の成膜を行うようにした薄膜製造装置であって、
第１ガスの供給停止時には、第１配管における第１バルブの上流側と下流側との差圧が、０．２ＭＰａ以上０．４５ＭＰａ以下とされ、第２ガスの供給停止時には、第２配管における第２バルブの上流側と下流側との差圧が、０．２ＭＰａ以上０．４５ＭＰａ以下とされるようになっていることを特徴とする。
【００２０】
本発明の製造装置によれば、成膜時において、第１ガスの供給停止時には、第１配管における第１バルブの上流側と下流側との差圧を０．２ＭＰａ以上０．４５ＭＰａ以下とし、第２ガスの供給停止時には、第２配管における第２バルブの上流側と下流側との差圧を０．２ＭＰａ以上０．４５ＭＰａ以下として、これら差圧を各ガスの供給圧力とすることが可能となる。
【００２１】
これにより、本発明によっても、原料供給を１回のパルスで行うにあたって、短時間のパルスでも、十分な原料供給量を確保しやすくすることができる。
【００２２】
なお、特許請求の範囲およびこの欄で記載した各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示す一例である。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の実施形態にかかる薄膜製造装置の全体概略構成を示す図である。
【図２】図１に示される薄膜製造装置を用いた薄膜の製造方法の流れを示すフロー図である。
【図３】実施形態における原料ガス供給のためのバルブ開閉タイミングのパルスの一例を示す図である。
【図４】実施形態における、原料ガスの供給圧力としての差圧と、成膜された薄膜の膜厚との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各図相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、説明の簡略化を図るべく、図中、同一符号を付してある。
【００２５】
本実施形態は、限定するものではないが、ＡＬＤ（原子層堆積法）による薄膜製造に適用されたものとして説明する。本実施形態の薄膜製造装置および薄膜の製造方法は、たとえば各種の半導体装置における薄膜製造等に適用されるものである。
【００２６】
まず、図１を参照して、本実施形態の薄膜製造装置Ｓ１について述べる。本実施形態の薄膜製造装置Ｓ１は、大きくは、成膜チャンバ４０と、成膜チャンバ４０に原料ガスとしての第１ガスを供給する第１供給手段１０と、成膜チャンバに原料ガスとしての第２ガスを供給する第２供給手段２０と、成膜チャンバ４０に不活性ガスを供給するための第３配管３０と、を備えて構成されている。
【００２７】
成膜チャンバ４０は、薄膜４１が成膜される被成膜体４２を収容するもので、たとえばステンレス等の真空容器よりなる。この成膜チャンバ４０は、成膜時には、図示しない真空ポンプ等の減圧手段により、内部がほぼ真空雰囲気されるようになっている。この成膜チャンバ４０内の圧力である第１圧力Ｐ１は、第１圧力計４３により検出されるようになっており、この第１圧力Ｐ１は、たとえば０．００１ＭＰａである。
【００２８】
また、成膜チャンバ４０は、成膜時には図示しないヒータ等により、被成膜体４２の温度（つまり成膜温度）がたとえば５００℃となるように加熱されるようになっている。ここで、被成膜体４２としては、たとえば、シリコン基板等の半導体基板などが挙げられるが、ここではシリコン基板としている。また、薄膜４１としては、ＡＬＤにより成膜されるものであれば、特に限定しないが、ここでは、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）よりなる膜としている。
【００２９】
第１供給手段１０は、第１ガスが流れる配管であって成膜チャンバ４０に第１ガスを供給するための第１配管１１を有する。また、第１供給手段１０は、第１配管１１の途中部に介在設定され、第１ガスの原料が充填された第１タンク１２を有する。さらに、第１供給手段１０は、第１配管１１における第１タンク１２の下流側に設けられた第１バルブ１３を有する。
【００３０】
ここで、第１配管１１における成膜チャンバ４０側の端部は、成膜チャンバ４０と連通した状態とされている。また、原料としての第１ガスは、薄膜４１の構成成分となるガスと後述するキャリアガスとが混合されたガスである。また、第１タンク１２には、第１ガスのうち原料ガスの成分である原料が、固体もしくは液体状態にて貯留されている。
【００３１】
また、第１バルブ１３は、当該バルブの部分にて第１配管１１の開閉を行うことにより、第１ガスの供給の実行および停止を行うものである。たとえば、第１バルブ１３は、電気式の開閉バルブよりなり、図示しない電気回路等により開閉制御されるようになっている。
【００３２】
そして、上述のように、薄膜４１の製造時には、成膜チャンバ１０を減圧雰囲気としておき、第１タンク１２を所望の温度に加熱しておく。これにより、第１バルブ１３を開としたとき、第１タンク１２中の原料が気化して、第１配管１１内のキャリアガスとともに原料ガスとしての第１ガスを形成し、この第１のガスが成膜チャンバ４０へ流入するようになっている。
【００３３】
ここで、限定するものではないが、第１供給手段１０における第１ガスの原料としては、たとえば、三塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）が挙げられる。この場合、第１タンク１２は、三塩化アルミニウムの固体を貯留するものであり、成膜時には、図示しないヒータ等により、たとえば１２０℃に加熱される。
【００３４】
一方、第２供給手段２０は、第２ガスが流れる配管であって成膜チャンバ４０に第２ガスを供給するための第２配管２１を有する。また、第２供給手段２０は、第２配管２１の途中部に介在設定され、第２ガスの原料が充填された第２タンク２２を有する。さらに、第２供給手段２０は、第２配管２１における第２タンク２２の下流側に設けられた第２バルブ２３を有する。
【００３５】
ここで、第２配管２１における成膜チャンバ４０側の端部は、成膜チャンバ４０と連通した状態とされている。また、原料としての第２ガスは、薄膜４１の構成成分となるガスとキャリアガスとが混合されたガスである。また、第２タンク２２には、第２ガスのうち原料ガスの成分である原料が、固体もしくは液体状態にて貯留されている。
【００３６】
また、第２バルブ２３は、当該バルブの部分にて第２配管２１の開閉を行うことにより、第２ガスの供給の実行および停止を行うものである。この第２バルブ２３も、たとえば、第１バルブ１３と同様、電気式の開閉バルブよりなるものにできる。
【００３７】
そして、第２供給手段２０においても、第１供給手段１０と同様、第２タンク２２を所望の温度に加熱しておく。これにより、第２バルブ２３を開としたとき、第２タンク２２中の原料が気化して、第２配管２１内のキャリアガスとともに原料ガスとしての第２ガスを形成し、この第２のガスが、減圧雰囲気とされた成膜チャンバ４０へ流入するようになっている。
【００３８】
ここで、限定するものではないが、第２供給手段２０における第２ガスの原料としては、たとえば、水（Ｈ２Ｏ）が挙げられる。この場合、第２タンク２２は、液体の水を貯留するものであり、成膜時には、図示しないヒータ等により、たとえば３０℃に加熱される。
【００３９】
また、第３配管３０は、成膜チャンバ４０に不活性ガスを供給するための配管であるが、この不活性ガスは、成膜チャンバ４０のパージを行うパージガス以外にも、上記した第１ガスおよび第２ガスのキャリアガスとなるもので、当然ながら、上記の第１ガスおよび第２ガスとは異なる不活性ガスである。
【００４０】
ここで、第３配管３０における成膜チャンバ４０側の端部は、成膜チャンバ４０と連通した状態とされている。また、第３配管３０の途中部には、成膜チャンバ４０への不活性ガスの供給の実行および停止を行う第３バルブ３１が介在設定されている。この第３バルブ３１は、当該バルブの部分にて第３配管３０の開閉を行うもので、上記第１バルブ１３や第２バルブ２３と同様のものを用いることができる。
【００４１】
そして、本実施形態では、第３バルブ３１は、成膜時において常時、開の状態とされている。これにより、薄膜製造装置Ｓ１において、成膜時にて、第３配管３０の全体は成膜チャンバ４０内と常時に繋がったものとなる。
【００４２】
また、第１配管１１における第１バルブ１３の上流側と、第２配管２１における第２バルブ２３の上流側と、第３配管３０とは、つながることで、常時、大気圧以上にて同一圧力となるように構成されている。
【００４３】
具体的には、第１配管１１における第１バルブ１３の上流側の端部と、第２配管２１における第２バルブ２３の上流側の端部と、第３配管３０の上流側の端部とは、分岐部５１にて、つながることで、共通の不活性ガス供給部５０に接続されている。
【００４４】
この不活性ガス供給部５０は、窒素、ヘリウム、アルゴン等の不活性ガスを蓄えるボンベ等よりなり、大気圧以上の第２の圧力Ｐ２にて、この不活性ガスを送り出すものである。送り出された不活性ガスは、分岐部５１にて分流し、第１配管１１における第１バルブ１３の上流側と、第２配管２１における第２バルブ２３の上流側と、第３配管３０とに流れていく。
【００４５】
そして、第１配管１１および第２配管２１に流れる不活性ガスは、上記したキャリアガスとしての役目を果たし、第３配管３０に流れる不活性ガスは、上記したパージガスの役目を果たす。
【００４６】
ここで、たとえば、不活性ガス供給部５０自体で０．１ＭＰａの加圧がなされ、この加圧と大気圧（０．１ＭＰａ）との合計圧である０．２ＭＰａが、不活性ガスの元圧である第２の圧力Ｐ２となる。この第２の圧力Ｐ２は、たとえば不活性ガス供給部５０と分岐部５１との間の配管に設けられた第２圧力計５２により検出されるようになっている。
【００４７】
そして、本実施形態の薄膜製造装置Ｓ１では、成膜時には、第３配管３０から成膜チャンバ４０へ常時不活性ガスを送りつつ、第１ガスと第２ガスを交互に成膜チャンバ４０へ供給することにより、薄膜４１の成膜を行うようにしている。具体的には、通常のパルス制御により、第１バルブ１３、第２バルブ２３の開閉を交互に行うようにしている。
【００４８】
ここにおいて、本実施形態の薄膜製造装置Ｓ１では、第１バルブ１３を閉として第１ガスの供給を停止した時には、第１配管１１における第１バルブ１３の上流側と下流側との差圧（以下、これを第１の差圧という）が、０．２ＭＰａ以上０．４５ＭＰａ以下とされるようになっている。
【００４９】
それとともに、第２バルブ２３を閉として第２ガスの供給を停止した時には、第２配管２１における第２バルブ２３の上流側と下流側との差圧（以下、これを第２の差圧という）が、０．２ＭＰａ以上０．４５ＭＰａ以下とされるようになっている。
【００５０】
これら第１の差圧、第２の差圧は、それぞれ、第１供給手段１０、第２供給手段２０においてバルブを開として原料ガス供給を実行するときの供給圧力に相当する。また、これら第１の差圧、第２の差圧は共に、本実施形態では、第２の圧力Ｐ２から第１の圧力Ｐ１を差し引いたもの（Ｐ２−Ｐ１）に相当する。この差圧を上記範囲とした理由については、後述する。
【００５１】
次に、このような薄膜製造装置Ｓ１を用いたＡＬＤによる薄膜４１の製造方法について、図１および図２を参照して述べる。限定するものではないが、ここでは、上記例に基づく薄膜４１の製造方法について述べる。
【００５２】
すなわち、第１ガスの原料として三塩化アルミニウム、第２ガスの原料として水、キャリアガスおよびパージガスとなる不活性ガスとして窒素を用い、アルミナよりなる薄膜４１を形成する例について、述べることとする。
【００５３】
まず、成膜チャンバ４０への被成膜体４２の設置工程として、第１圧力Ｐ１が０．００１ＭＰａとされた成膜チャンバ４０内に、被成膜体４２を収容する。それとともに、成膜チャンバ４０内を成膜温度（たとえば５００℃）にて安定させる。
【００５４】
その後、三塩化アルミニウムが充填され１２０℃に保持された第１タンク１２、および、水が充填され３０℃に保持された第２タンク２２から、それぞれの原料ガスを、窒素をキャリアガスとして、交互に成膜チャンバ４０へ原料供給する。
【００５５】
なお、この原料供給においては、第３配管３０から常時、成膜チャンバ４０へ窒素ガスが供給されている。また、この原料供給前の状態、すなわち、第１バルブ１３および第２バルブ２３が閉まっている状態では、それぞれ上述の第１の差圧、第２の差圧が、上記圧力範囲となるように、第１圧力Ｐ１、第２圧力Ｐ２が調整されている。
【００５６】
そして、原料供給において、具体的には、まず、第１供給手段１０において、第１バルブ１３を開ける。これにより、第１タンク１２からのアルミナガスと窒素ガスとの混合ガスである第１ガスが、上記の第１の差圧を供給圧力として、成膜チャンバ４０へ供給される。
【００５７】
次に、第１供給手段１０において、第１バルブ１３を閉める。これにより、第３配管３０から供給されている窒素ガスが、成膜チャンバ４０内をパージする。
【００５８】
次に、第２供給手段２０において、第２バルブ２３を開ける。これにより、第２タンク２２から気化した水と窒素ガスとの混合ガスである第２ガスが、上記の第２の差圧を供給圧力として、成膜チャンバ４０へ供給される。
【００５９】
次に、第２供給手段２０において、第２バルブ２３を閉める。これにより、第３配管３０から供給されている窒素ガスが、成膜チャンバ４０内をパージする。
【００６０】
そして、これら第１バルブ１３の開、第１バルブ１３の閉、第２バルブ２３の開、第２バルブ２３の閉の４工程を１サイクルとして、これを複数サイクル（たとえば１２００〜１５００サイクル）繰り返す。
【００６１】
ここで、バルブ開閉タイミングのパルスの一例を示すと、図３に示されるように、第１バルブ１３および第２バルブ２３の開状態は、たとえば１ｍｓであり、第１バルブ１３および第２バルブ２３の閉状態は、たとえば１９ｍｓである。さらに言えば、第１バルブ１３および第２バルブ２３の開状態とする時間は、１ｍｓ未満でもよく、たとえば０．１ｍｓ以上３ｍｓ以下としてもよい。
【００６２】
こうして、上記の４工程を所望回数、繰り返すことでＡＬＤにより所望の膜厚（たとえば１００ｎｍ前後）のアルミナよりなる薄膜４１が、被成膜体４２上に形成される。以上が、本実施形態の薄膜製造装置Ｓ１を用いた薄膜４１の製造方法である。
【００６３】
ところで、本実施形態によれば、成膜時において、第１ガスの供給停止時には、第１配管１１における第１バルブ１３の上流側と下流側との差圧（第１の差圧）を０．２ＭＰａ以上０．４５ＭＰａ以下とし、第２ガスの供給停止時には、第２配管２１における第２バルブ２３の上流側と下流側との差圧（第２の差圧）を０．２ＭＰａ以上０．４５ＭＰａ以下として、これら差圧を各ガスの供給圧力としている。
【００６４】
これら差圧を、このような圧力範囲としたことの根拠について、次に述べる。当該根拠は、本発明者が行った実験検討の結果に基づくものであって、以下、その実験検討結果の一例を、図４を参照して述べるが、この例に限定されるものではない。
【００６５】
図４の例では、上記したアルミナの薄膜４１を製造する製造方法の例と同様の条件で、上記した第１の差圧および第２の差圧を変えていき、成膜された薄膜４１の膜厚を調べたものである。
【００６６】
つまり、第１ガスの原料：三塩化アルミニウム、第２ガスの原料：水、キャリアガスおよびパージガス：窒素、成膜温度：５００℃、第１圧力Ｐ１：０．００１ＭＰａ、バルブ開：１ｍｓ、バルブ閉：１９ｍｓ、１２６０サイクルにて、第２圧力（元圧）Ｐ２を変えていったものである。また、図４中の横軸に示される差圧は、第１の差圧および第２の差圧の共通の値である。
【００６７】
図４に示されるように、差圧が０．２ＭＰａ以上０．４５ＭＰａ以下の圧力範囲では、薄膜４１の膜厚が一定であり、ＡＬＤ成長による成膜が安定して行われることが確認された。また、差圧が０．２ＭＰａ未満では、膜厚が大幅に小さくなってしまう。これは、供給圧力が低すぎて原料供給が不十分になるためと考えられる。
【００６８】
また、差圧が０．４５ＭＰａを超えると、差圧の増加に伴い膜厚が急激に増加していき、安定した膜厚を得ることが困難になる。この差圧が０．４５ＭＰａを超えた場合は、ＣＶＤモードで膜成長がなされると考えられるが、具体的には、次のような理由が想定される。
【００６９】
差圧を大きくすることは、第２圧力Ｐ２すなわち窒素ガスの流量を大きくすることになる。そのため、各供給手段におけるバルブを開けたときに、大量のキャリアガスである窒素ガスとともに大量の原料（三塩化アルミニウムや水）が成膜チャンバ４０へ供給されてしまい、パージが不十分になる。これにより、安定したＡＬＤ成長がされにくく、膜厚の増加が発生してしまうと考えられる。
【００７０】
このように、本実施形態によれば、成膜時において、第１の差圧、第２の差圧をともに０．２ＭＰａ以上０．４５ＭＰａ以下として、これら差圧を各ガスの供給圧力とすることにより、原料供給を１回のパルスで行うにあたって、短時間（たとえば１ｍｓ未満）のパルスでも、十分な原料供給量を確保しやすくすることができる。
【００７１】
また、上述したが、本実施形態では、薄膜製造装置Ｓ１において、成膜時にて、第３配管３０の全体が、成膜チャンバ４０内と常時繋がっており、第１配管１１における第１バルブ１３の上流側と、第２配管２１における第２バルブ２３の上流側と、第３配管３０とは、つながることで、常時、大気圧以上にて同一圧力となっている。
【００７２】
それによれば、成膜時には、第３配管３０からは常時、不活性ガスが成膜チャンバ４０に流れるため、第３配管３０の不活性ガスによる成膜チャンバ４０のパージを行うにあたって、第３配管３０の開閉制御が不要となる。
【００７３】
また、第１配管１１における第１バルブ１３の上流側と、第２配管２１における第２バルブ２３の上流側と、第３配管３０とは、常時つながって大気圧以上にて同圧されているため、第３配管３０の不活性ガスが、第１配管１１の第１ガスおよび第２配管２１の第２ガスのキャリアガスとなる。それとともに、第１バルブ１３および第２バルブ２３の開閉を行うだけで、上記した圧力範囲の差圧を供給圧力とした原料ガスの供給が行える。
【００７４】
（他の実施形態）
なお、上記実施形態では、三塩化アルミニウム、水を、原料ガスとしての第１ガス、第２ガスとして用いたＡＬＤ（原子層堆積法）による薄膜製造について述べたが、ＡＬＤに用いられる原料ガスであれば、これら以外のものから適宜、選択して用いてもよいことはもちろんである。
【００７５】
なお、上記実施形態では、ＡＬＤによる薄膜製造について述べたが、成膜チャンバと、成膜チャンバに第１ガスを供給する第１供給手段と、第２ガスを供給する第２供給手段と、を備え、第１ガスと第２ガスとを成膜チャンバに交互に供給して薄膜を製造する薄膜製造装置、および、そのような薄膜製造装置を用いた薄膜製造方法であれば、ＡＬＤ以外の薄膜製造に、本発明を適用できることはもちろんである。
【００７６】
また、本発明は上記した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した範囲内において適宜変更が可能である。また、上記実施形態は、上記の図示例に限定されるものではない。また、上記実施形態において、実施形態を構成する要素は、特に必須であると明示した場合および原理的に明らかに必須であると考えられる場合等を除き、必ずしも必須のものではないことは言うまでもない。また、上記実施形態において、実施形態の構成要素の個数、数値、量、範囲等の数値が言及されている場合、特に必須であると明示した場合および原理的に明らかに特定の数に限定される場合等を除き、その特定の数に限定されるものではない。また、上記実施形態において、構成要素等の形状、位置関係等に言及するときは、特に明示した場合および原理的に特定の形状、位置関係等に限定される場合等を除き、その形状、位置関係等に限定されるものではない。
【符号の説明】
【００７７】
１０  第１供給手段
１１  第１配管
１２  第１タンク
１３  第１バルブ
２０  第２供給手段
２１  第２配管
２２  第２タンク
２３  第２バルブ
３０  第３配管
４０  成膜チャンバ
４１  薄膜
４２  被成膜体
【図１】
2017031480.tif 000003
【図２】
2017031480.tif 000004
【図３】
2017031480.tif 000005
【図４】
2017031480.tif 000006