(57)【要約】【課題】  偏光板製造廃液からヨウ化カリウム溶液を容易に効率良く回収することができる偏光板製造廃液の処理方法を提供する。【解決手段】  偏光板製造廃液からヨウ化カリウム溶液を回収する偏光板製造廃液の処理方法であって、偏光板製造廃液のｐＨを３．５〜８．０に維持しながら蒸発濃縮し、ホウ酸およびポリビニルアルコールを含む析出物を生成する濃縮工程１と、偏光板製造廃液から前記析出物を固液分離したろ液を回収する固液分離工程３とを備える。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
偏光板製造廃液からヨウ化カリウム溶液を回収する偏光板製造廃液の処理方法であって、
偏光板製造廃液のｐＨを３．５〜８．０に維持しながら蒸発濃縮し、ホウ酸およびポリビニルアルコールを含む析出物を生成する濃縮工程と、
偏光板製造廃液から前記析出物を固液分離したろ液を回収する固液分離工程とを備える偏光板製造廃液の処理方法。
【請求項２】
前記濃縮工程と前記固液分離工程との間に、蒸発濃縮後の偏光板製造廃液を冷却晶析する冷却晶析工程を備える請求項１に記載の偏光板製造廃液の処理方法。
【請求項３】
前記濃縮工程で生成された蒸気をヨウ素ガスの回収後に凝縮させる凝縮工程を更に備える請求項１または２に記載の偏光板製造廃液の処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、偏光板製造廃液の処理方法に関し、より詳しくは、偏光板の製造工程で生じる廃液からヨウ化カリウム溶液を回収する偏光板製造廃液の処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
偏光板の製造工程で生じる廃液には、ヨウ素やホウ素、カリウム等の無機物成分や、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）等の有機物成分が含まれており、このような偏光板製造廃液の処理方法が従来から検討されている。
【０００３】
従来の偏光板製造廃液の処理方法としては、水酸化ナトリウム等のアルカリを添加して濃縮することが一般的であるが、ヨウ素の回収が煩雑になり易いことから、特許文献１には、廃液を電気透析することにより有機物成分を含む脱塩液と無機物成分を含む濃縮液とを分離し、濃縮液を更に処理することでヨウ素分等を回収することが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−３１４８６４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところが、上記のように廃液を電気透析によって処理する方法は、メンテナンス上の問題が生じ易いと共に、装置コストが高くなるという問題があった。
【０００６】
そこで、本発明は、偏光板製造廃液からヨウ化カリウム溶液を容易に効率良く回収することができる偏光板製造廃液の処理方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の前記目的は、偏光板製造廃液からヨウ化カリウム溶液を回収する偏光板製造廃液の処理方法であって、偏光板製造廃液のｐＨを３．５〜８．０に維持しながら蒸発濃縮し、ホウ酸およびポリビニルアルコールを含む析出物を生成する濃縮工程と、偏光板製造廃液から前記析出物を固液分離したろ液を回収する固液分離工程とを備える偏光板製造廃液の処理方法により達成される。
【０００８】
この偏光板製造廃液の処理方法は、前記濃縮工程と前記固液分離工程との間に、蒸発濃縮後の偏光板製造廃液を冷却晶析する冷却晶析工程を備えることが好ましい。
【０００９】
また、前記濃縮工程で生成された蒸気をヨウ素ガスの回収後に凝縮させる凝縮工程を更に備えることが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、偏光板製造廃液からヨウ化カリウム溶液を容易に効率良く回収することができる偏光板製造廃液の処理方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の一実施形態に係る偏光板製造廃液の処理方法の概略工程図である。
【図２】ヨウ化カリウムおよびホウ酸の相互溶解度を示すグラフを用いて、図１に示す偏光板製造廃液の処理方法を説明した図である。
【図３】本発明の他の実施形態に係る偏光板製造廃液の処理方法の概略工程図である。
【図４】ヨウ化カリウムおよびホウ酸の相互溶解度を示すグラフを用いて、図２に示す偏光板製造廃液の処理方法を説明した図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の一実施形態について添付図面を参照して説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る偏光板製造廃液の処理方法の概略工程図である。図１に示すように、偏光板製造廃液の処理方法は、まず偏光板製造廃液を濃縮工程１において蒸発濃縮する。
【００１３】
偏光板製造廃液は、液晶ディスプレイ等に使用される偏光板の製造工程で生じる廃液である。偏光板の製造工程においては、一般に、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）からなるフィルムをヨウ化カリウム（ＫＩ）溶液に浸漬させた後、ホウ酸（Ｈ３ＢＯ３）水溶液中で延伸させ、水洗および乾燥を経て偏光板が製造される。このため、偏光板製造廃液には、ＰＶＡが含まれており、更に、ＫＩやＨ３ＢＯ３等が主にイオンの状態で含まれている。偏光板製造廃液のｐＨは、３．５〜８．０の範囲にあり、ホウ酸溶液を含むため通常は酸性であるが、中性付近の偏光板製造廃液であってもよい。
【００１４】
濃縮工程１は、従来のように水酸化ナトリウム等のアルカリを添加することなく、酸性から中性を維持しながら蒸発濃縮することにより行われる。濃縮工程１における蒸発濃縮方法は特に限定されないが、例えば、蒸発缶に供給した偏光板製造廃液を、蒸発缶内に配置された伝熱管群の表面に散布して蒸発させる方法や、偏光板製造廃液を加熱した後にフラッシュ缶に導入してフラッシュ蒸発させる方法等を挙げることができる。
【００１５】
偏光板製造廃液が酸性の状態で濃縮される場合、蒸発缶やフラッシュ缶の接液部や接ガス部には、耐食性の高い樹脂材料等を使用することが好ましい。
【００１６】
濃縮工程１で生成された蒸気は、凝縮工程２において凝縮されて凝縮水が生成される。凝縮工程２は、例えば、濃縮工程１で使用した蒸発缶やフラッシュ缶から蒸気配管を介して凝縮器に蒸気を導入し、冷却水で冷却することにより行われる。蒸気に含まれるヨウ素ガス（Ｉ２ガス）は、還元剤の添加により発生を抑制することも可能であるが、還元剤を添加することなくＩ２ガスを回収することが好ましい。すなわち、蒸発缶またはフラッシュ缶と凝縮器との間にスクラバーを設置し、蒸気に同伴されるヨウ素を、スクラバー内でＫＯＨ等のアルカリ溶液に吸収させて回収することができる。ＫＯＨスクラバーの内部は、ｐＨが１１〜１３となるように制御することが好ましい。Ｉ２ガスを吸収除去した後の蒸気は、凝縮器において凝縮することができるが、一部または全部を、蒸気圧縮機により昇温して濃縮工程１の加熱源として利用することもできる。ＫＯＨスクラバーにおいてＩ２ガスとの反応により生成されたＫＩは、濃縮工程１において偏光板製造廃液と共に更に濃縮してもよい。
【００１７】
一方、濃縮工程１で廃液が濃縮されると、廃液に含まれているホウ酸が析出する。図２は、ヨウ化カリウム（ＫＩ）およびホウ酸（Ｈ３ＢＯ３）の相互溶解度を溶液に対する重量％で示す図である。濃縮工程１を行う前の偏光板製造廃液に含まれるＫＩおよびＨ３ＢＯ３の濃度がＡ点で表される場合に、濃縮工程１において偏光板製造廃液を７０℃で蒸発濃縮すると、ＫＩおよびＨ３ＢＯ３の濃度はＢ点に移動する。ＫＩおよびＨ３ＢＯ３は、Ａ点からＢ点まで移動する間、偏光板製造廃液中に溶解された状態が維持される。
【００１８】
この後、７０℃に維持しながら偏光板製造廃液を更に蒸発濃縮するとＨ３ＢＯ３の析出が開始され、Ｈ３ＢＯ３の結晶を発生しながら、偏光板製造廃液中のＫＩおよびＨ３ＢＯ３の濃度が、溶解度線に沿ってＢ点からＣ点まで移動する。Ｃ点における濃縮後の偏光板製造廃液は、ＫＩが高濃度（例えば２０％以上）である一方、Ｈ３ＢＯ３は低濃度である。
【００１９】
また、偏光板製造廃液にはＰＶＡが含まれていることから、上記のように偏光板製造廃液を高温で蒸発濃縮することにより、ＰＶＡが重合してコロイド状になる。一例として、濃縮工程１を行う前の偏光板製造廃液中にＰＶＡが０．３重量％含まれている場合に、濃縮工程１を５０℃以上で行うことにより、ＰＶＡの６０％以上を分離可能にすることができる。
【００２０】
こうして、濃縮工程１により濃縮された偏光板製造廃液は、この偏光板製造廃液に含まれていたホウ酸およびＰＶＡの多くがスラッジとなる。このスラッジを含む偏光板製造廃液は、固液分離工程３において、ＫＩ溶液と析出物とに固液分離される。固液分離の方法は、特に限定されるものではないが、例えば、加圧ろ過（フィルタープレス）、真空ろ過、遠心ろ過などの各種ろ過や、デカンター型などの遠心分離など、公知の方法を使用することができる。
【００２１】
固液分離工程３により得られたＫＩ溶液のろ液は、上記のように高濃度であることから偏光板の製造工程において再利用可能である。このろ液は、ＫＩの純度を高めるために更に濃縮することにより、ＫＩ結晶を取得してもよい。一方、ホウ酸やＰＶＡ等の析出物は、適宜回収するか廃棄物処理される。
【００２２】
本実施形態の偏光板製造廃液の処理方法は、偏光板製造廃液に対してアルカリを添加することなく蒸発濃縮した後、ホウ酸やＰＶＡなどの不純物の大部分を固液分離して除去することにより、偏光板の製造工程で再利用可能なレベルのＫＩ溶液をオンサイトで容易に回収することができるので、偏光板の製造工程におけるＫＩの継ぎ足し量を削減することができる。
【００２３】
以上、本発明の一実施形態について詳述したが、本発明の具体的な態様は上記実施形態に限定されない。例えば、図１に示す偏光板製造廃液の処理方法における濃縮工程１と固液分離工程３との間に、図３に示すように冷却晶析工程４を追加してもよい。冷却晶析工程４は、例えば、晶析槽の内部または外壁に沿って熱交換器を配置し、晶析槽に供給した偏光板製造廃液を撹拌翼により撹拌しながら冷却する装置を用いて行うことができる。熱交換器に供給する冷媒としては、冷却塔により冷却された冷却水を用いることが好ましいが、工業用水や海水等を冷媒として使用してもよい。冷却晶析工程４においては、偏光板製造廃液を、４５℃以下、好ましくは４０〜４５℃、さらに好ましくは常温（具体例としては３０℃以下）まで冷却することが好ましい。
【００２４】
この偏光板製造廃液の処理方法によれば、図１に示す偏光板製造廃液の処理方法と同様に、濃縮工程１によりホウ酸およびＰＶＡをＫＩ溶液から分離可能なスラッジにした後、冷却晶析工程４によりホウ酸を更に晶析することで、より純度の高いＫＩ溶液を得ることができる。すなわち、図４に示すＫＩおよびＨ３ＢＯ３の相互溶解度を示す図において、濃縮工程１によりＡ点からＢ点を経てＣ点まで移動したＫＩおよびＨ３ＢＯ３の濃度が、冷却晶析工程４によりＤ点まで移動するため、濃縮後の偏光板製造廃液に含まれるＨ３ＢＯ３の濃度が更に低減される。
【符号の説明】
【００２５】
１  濃縮工程
２  凝縮工程
３  固液分離工程
４  冷却晶析工程
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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