(57)【要約】【課題】光ファイバ母材を従来よりも短時間で製造する。【解決手段】光ファイバ母材の製造方法は、石英管内にＳｉＯ２粒子（２）を含む粒子層（２０）を形成する粒子層形成工程と、粒子層（２０）から不純物を除去するための又は粒子層にドーパントを導入するためのガス（７）を、粒子層（２０）の上方から下方に流すガス処理工程と、を含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英管内にＳｉＯ２粒子を含む粒子層を形成する粒子層形成工程と、
前記粒子層から不純物を除去するための又は前記粒子層にドーパントを導入するためのガスを、前記粒子層の上方から下方に流すガス処理工程と、を含むことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項２】
前記粒子層を加熱してガラス化する加熱工程を含む、ことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項３】
前記石英管内の中心にロッドを配置するロッド配置工程を含み、
前記粒子層形成工程では、前記石英管内の中心に配置された前記ロッドの周囲に前記粒子層を形成することを特徴とする請求項１または２に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項４】
前記ガスは、酸素、塩素、ヘリウム、及びフッ素のいずれか１つ以上であることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項５】
請求項１から４のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法により製造された光ファイバ母材。
【請求項６】
請求項１から４のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法を用いて光ファイバ母材を製造する工程と、
前記光ファイバ母材を加熱により線引きする線引工程と、を含むことを特徴とする光ファイバの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバ母材の製造方法、光ファイバ母材、及び光ファイバの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
容器内にＳｉＯ２粒子を詰めて加熱によりガラス化させて光ファイバ母材（プリフォーム）を製造する技術がある。例えば、特許文献１には、石英管にＳｉＯ２粒子を詰めて、ガス処理及び熱処理による不純物除去後に、熱処理してＳｉＯ２粒子同士を溶融させてガラス化させることが開示されている。また、例えば、特許文献２及び３には、容器内にてコアとなるガラスロッドの周囲に上記技術を用いてクラッドガラスを製造することが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】米国特許ＵＳ８，７２０，２３０Ｂ２（２０１４年５月１３日登録）
【特許文献２】特表２０１２−５０３５９０（２０１２年２月９日公表）
【特許文献３】特開２０１４−８４２５７（２０１４年５月１２日公開）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、従来の光ファイバ母材の製造方法において、石英管にＳｉＯ２粒子を詰めて粒子層とし不純物を除去するためのガスを流すガス処理工程では、そのガスを粒子層の下から上に流している。このとき、ガスの流速を高くすると（単位時間あたりのガスの流量を大きくする）と、しばしば、粒子層内にマクロな空隙（ＳｉＯ２粒子のサイズと比べて十分に大きいサイズの空隙）が形成されることがある。
【０００５】
粒子層内にマクロな空隙が形成される理由は、以下のとおりである。すなわち、粒子層を構成する各ＳｉＯ２粒子は、ガスが流れ始めるまでの間、そのＳｉＯ２粒子に作用する重力と隣接するＳｉＯ２粒子から受ける摩擦力とが均衡する位置で静止している。そして、下から上へとガスが流れ始めると、ＳｉＯ２粒子は、ガスから上向きの力（重力と反対向きの力）を受けるため、摩擦力による束縛を失い、近傍に隙間があればその隙間へと移動する（ＳｉＯ２粒子は最密に充填されている訳ではないので、近傍に隙間のあるＳｉＯ２粒子が必ず存在する）。あるＳｉＯ２粒子が移動すると、そのＳｉＯ２粒子の移動により生じた新たな隙間に他のＳｉＯ２粒子が移動することが可能になる。このため、あるＳｉＯ２粒子の移動が生じると、そのＳｉＯ２粒子の周辺に存在するＳｉＯ２粒子群の移動が連鎖的に生じ、その結果、マクロな空隙が形成される。このような空隙は、ガスの流速が高ければ高いほど生じやすくなる。
【０００６】
そして、マクロな空隙が粒子層内に形成されると、出来上がった光ファイバ母材に気泡が残留することになる。このような気泡は、光ファイバ母材を線引きする際に断線の原因になったり、出来上がった光ファイバの光学特性を劣化させる原因になったりする。このため、従来の光ファイバ母材の製造方法では、ガス処理工程におけるガスの流速を低く抑える必要があり、このことが、製造時間の短縮（すなわち、製造コストの削減）を阻む阻害要因となっていた。
【０００７】
また、大気より軽いガスを流す場合に、そのガスを粒子層の下から導入すると、そのガスが流れ易い部分のみを通って粒子層を抜けてしまい、そのガスを粒子層全体に行き渡らせることができない。このため、均質性の低い光ファイバ母材が出来上がってしまうという副次的な問題を生じる。
【０００８】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、光ファイバ母材を従来よりも短時間で製造することが可能な光ファイバ母材の製造方法等を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、石英管内にＳｉＯ２粒子を含む粒子層を形成する粒子層形成工程と、前記粒子層から不純物を除去するための又は前記粒子層にドーパントを導入するためのガスを、前記粒子層の上方から下方に流すガス処理工程と、を含むことを特徴としている。
【００１０】
上記方法によると、粒子層から不純物を除去するための又は粒子層にドーパントを導入するためのガスを、粒子層の上方から下方に流す。上方から下方にガスを流すと、ＳｉＯ２粒子がガスから受ける力は、下向きの力、すなわち、重力と同じ向きの力となる。したがって、ガスの流速を高くしても、ガス処理工程において下方から上方にガスを流した場合のように、摩擦力による束縛を失ったＳｉＯ２の連鎖的な移動によって、粒子層内にマクロな空隙が形成されることがない。このため、ガスの流速を従来よりも高くし、製造時間を従来よりも短縮することが可能になる。
【００１１】
また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記方法に加え、前記粒子層を加熱してガラス化する加熱工程を含んでいるのが好ましい。
【００１２】
上記方法によると、粒子層を加熱してガラス化することができ、粒子層がガラス化され一体化された光ファイバ母体を製造することができる。なお、粒子層をガラス化せずに、加熱しながら、溶融してファイバ化（線引き、紡糸）してもよい。このように、本明細書では、粒子層がガラス化されていてもいなくても、光ファイバに形成するための線引きをする前段階にあるものを、光ファイバ母材と称する。
【００１３】
また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記方法に加え、前記石英管内の中心にロッドを配置するロッド配置工程を含み、前記粒子層形成工程では、前記石英管内の中心に配置された前記ロッドの周囲に前記粒子層を形成するのが好ましい。
【００１４】
上記方法によると、石英管内の中心にロッドを配置し、その周囲に粒子層を形成するため、ロッドをコアに、粒子層をクラッドに対応させた光ファイバ母材を製造することができる。
【００１５】
また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法では、上記方法に加え、前記ガスは、酸素、塩素、ヘリウム、及びフッ素のいずれか１つ以上を含んでいるのが好ましい。
【００１６】
上記方法によると、酸素を流すことで粒子層に含まれる不純物を酸化物として、排出できる。また、塩素を流すことで、粒子層に含まれる不純物や水分を塩化物として、排出できる。酸素又は塩素を流す場合には、流しながら、あるいは、流した後に、加熱をする必要がある。
【００１７】
また、フッ素を流し、粒子層にフッ素を充填した状態で粒子層を加熱によりガラス化することで、ドーパントとしてフッ素が添加された光ファイバ母材を製造することができる。ドーパントにより、光ファイバの屈折率を制御できる。なお、粒子層にフッ素を流し込む段階では、粒子層を加熱する必要はない。
【００１８】
また、ヘリウムを流し、粒子層にヘリウムを充填した状態で粒子層を加熱によりガラス化する場合、加熱及び脱泡を行う工程を経ることで、空隙に不純物ガスを含まない状態にてガラス化することができる。よって、不純物が低減されたガラス（石英管の中にガラスロッドを配置しない場合には、コア材、石英管の中心にガラスロッドを配置し周囲に粒子層を形成する場合には、クラッド材）を得ることができる。なお、粒子層にヘリウムを流し込む段階では、粒子層を加熱する必要はない。
【００１９】
本発明に係る光ファイバ母材は、本発明に係る上記のいずれか１つの光ファイバ母材の製造方法により製造されたものである。よって、短時間で製造された高品質の光ファイバ母材である。そのため、この光ファイバ母材を用いることで、信頼性の高い光ファイバを安価に製造することができる。
【００２０】
本発明に係る光ファイバの製造方法は、本発明に係る上記のいずれか１つの光ファイバ母材の製造方法を用いて光ファイバ母材を製造する工程と、前記光ファイバ母材を加熱により線引きする線引工程と、を含むことを特徴としている。
【００２１】
上記方法によると、信頼性の高い光ファイバを安価に製造することができる。
【発明の効果】
【００２２】
上記方法によると、光ファイバ母材を従来よりも短時間で製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】ＳｉＯ２粒子を詰めた石英管を加熱炉に配置させた状態を示す断面図である。
【図２】光ファイバ母材に用いられる石英管を示す図である。
【図３】ＳｉＯ２粒子を詰めた他の石英管を加熱炉に配置させた状態を示す断面図である。
【図４】ＳｉＯ２粒子を詰めたさらに別の石英管を加熱炉に配置させた状態を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
〔実施形態１〕
以下、本発明の一実施形態について、図１及び２に基づき詳細に説明する。図１は、ＳｉＯ２粒子２を詰めた石英管１を加熱炉８に配置させた状態を示す断面図である。
【００２５】
本実施形態の光ファイバ母材の製造方法は次の通りである。
【００２６】
まず、図２に示すように、両端が開口した石英管１の一端に中心が空洞になったダミー棒４を接続させる。石英管１は、公知のものを用いることができ、例えば、直径３２ｍｍで肉厚２．５ｍｍのものを用いることができる。ダミー棒４は、公知のものを用いることができ、例えば石英から形成されている。また、ダミー棒４は、例えば、直径３５ｍｍであり、空洞の直径６ｍｍであり、長さ３００ｍｍのものを用いることができる。なお、記載の数値は例示であり、これらに限定されない。
【００２７】
石英管１とダミー棒４との接続は、例えばバーナ等の加熱手段を用いて溶着することで行えばよい。
【００２８】
次に、石英管１にフィルタ３ａを配置させる（フィルタ配置工程）。フィルタ３ａは、気体を通過させ、かつ、前記ＳｉＯ２粒子を通過さない、ＳｉＯ２から成る綿状体である。このようにフィルタ３ａは、綿状体であるため、フィルタ３ａと粒子層２０との間に生じ得る空隙を埋めるように変形する。よって、フィルタ３ａと粒子層２０との間における空隙の発生を抑制することができる。
【００２９】
また、フィルタ３ａは、気体を通過させるため、後述のガス処理工程を確実に実施することができる。さらに、フィルタ３ａは、ＳｉＯ２粒子を通過させないため、粒子層２０を石英管内に固定することができる。さらに、フィルタ３ａは、ＳｉＯ２から成るため、光ファイバ母材に不必要な不純物質を持ち込むことなく、つまり不純物質を混入させることなく、光ファイバ母材を形成することができる。
【００３０】
フィルタ３ａは、例えば、石英ウールであってもよい。しかしこれに限定はされない。石英ウールは、変形が自在であるため、石英管１に配置させやすい。また、密度も変化させやすい。よって、密度が低くＳｉＯ２粒子２を通してしまう場合には、密度を高くしてＳｉＯ２粒子２を通さないようにすることができる。また、石英ウールは入手しやすいものである。よって、石英ウールを用いることで、安価に容易に光ファイバ母材を製造することができる。
【００３１】
次に、石英管１にＳｉＯ２粒子２を詰めて、フィルタ３ａに接して粒子層２０を形成する（粒子層形成工程）。ＳｉＯ２粒子２は、合成石英由来であっても、天然石英由来であってもよい。
【００３２】
あるいは、ＳｉＯ２粒子２とドーパント固体と所望の濃度分布になるよう石英管１に詰めて、粒子層２０としてもよい。このドーパント固体は、粒子層２０をガラス化した際、ガラス内で、分子で存在するもの、あるいはドーパントを含む分子で存在するもの、である。この粒子層２０をガラス化すると、ドーパントの濃度分布を石英管１の長手方向に安定して得ることができる。なお、複数のドーパント固体を用いてもよい。
【００３３】
本実施形態では、ＳｉＯ２粒子２を、バインダーを使用せずに石英管１に詰める。よって、バインダーによる不純物混合のおそれはない。また、バインダーを使用しないため、バインダーを用いる際の下処理及び仮焼きも不要である。
【００３４】
次に、フィルタ３ｂを粒子層２０のフィルタ３ａと接していない側に配置させ、粒子層２０をフィルタ３ａとフィルタ３ｂとの間で挟み込む（他のフィルタ配置工程）。フィルタ３ｂは、フィルタ３ａと同様に、気体を通過させ、かつ、ＳｉＯ２粒子２を通過さない、ＳｉＯ２から成る綿状体である。
【００３５】
さらに、石英管１をガラスロッド５にて封止する（封止工程）。ガラスロッド５には、粒子層２０を押し付ける役割と蓋の一部としての役割との２つの役割がある。本実施形態では、以下のように、ガス処理工程および加熱工程を、石英管１を縦に配置して行う。そのため、フィルタ３ｂ上のガラスロッド５は位置がずれるような動きをしないので、石英管１とガラスロッド５との溶着は不要である。この場合、後述のガス処理工程では、ガス７は石英管１とガラスロッド５との間を通り抜ける。
【００３６】
本実施形態では、ガス７は石英管１とガラスロッド５との間を通り抜けるものとするが、ガラスロッド５として貫通孔を長軸方向に設けたものを用いて、ガス７が貫通孔を通るようにしてもよい。特に、後述の変形例２のように石英管１を横に配置する場合には、石英管１とガラスロッド５とを溶着させるため、貫通孔を設けたガラスロッド５を用いる。
【００３７】
本実施形態では、粒子層２０の上下にフィルタ３ａ，３ｂを配置するが、フィルタ３ｂを配置しなくてもよい。つまり、粒子層２０に接してガラスロッド５を配置してもよい。
【００３８】
ここで、フィルタ３ｂを配置しない場合、ガラスロッド５が石英管１内（粒子層２０内）に徐々に埋まっていく。しかしながら、フィルタ３ｂを配置することで、ガラスロッド５が石英管１内に埋まるのを防ぐことができる。
【００３９】
なお、ここまでの工程は、石英管１を縦に配置して行っても横に配置して行ってもよい。これ以降の処理は、図１に示すように、石英管１を縦に配置して行う。横に配置して行う形態は後段の変形例２に記載する。
【００４０】
そして、上記のように粒子層２０を形成した石英管１を、図１に示すように、加熱炉８に設置する。加熱炉８は、光ファイバ母材を線引きするために用いられる公知のものを用いることができる。
【００４１】
次に、粒子層２０から不純物を除去するための、又は粒子層２０にドーパントを導入するためのガス７を流すためのコネクタ６を石英管１に取り付け、ガス７を粒子層２０の上方から下方に流す（ガス処理工程、気体処理工程）。逆に、つまり下方から上方にガスを流すと、途中でガスが粒子層２０を持ち上げる等して、粒子層２０にマクロな空隙（ＳｉＯ２粒子２のサイズと比べて十分に大きいサイズの空隙）ができたり、粒子層２０の密度が下がってしまったりするというように、粒子層２０に様々な不具合が生じる。しかし、本実施形態では、粒子層２０の上方から下方にガスを流すので、粒子層２０は、常に下方向へ押し付ける力を、より密度が高くなる方に力を受けるため、粒子層２０に空隙が生じるのを防ぐことができる。よって、ガス処理工程における粒子層２０に生じる不具合を抑制し、高品質の光ファイバ母材を製造することができる。
【００４２】
さらに、粒子層２０の上方から下方にガスを流すことで粒子層２０にマクロな空隙が生じるのを防ぐことができるため、大流量のガスを流すことができる。よって、ガス処理工程の時間を短くすることができ、結果として、安価に光ファイバ母材および光ファイバを製造することができる。また、粒子層２０が大きくなればなる程、マクロな空隙も発生し易いが、粒子層２０の上方から下方にガスを流すことで空隙が生じるのを防ぐことができるため、母材の大型化に対しても有利である。
【００４３】
ここで、ガス７は、酸素、塩素、ヘリウム、及びフッ素のいずれか１つ以上を含んでいるのが好ましい。
【００４４】
酸素を流すことで粒子層２０に含まれる不純物を酸化物として、排出できる。また、塩素を流すことで、粒子層２０に含まれる不純物や水分を塩化物として、排出できる。酸素又は塩素を流す場合には、流しながら、あるいは、流した後に、加熱炉８により加熱をする必要がある。
【００４５】
また、フッ素を流すことで、粒子層２０にドーパントとしてフッ素を添加することができる。ドーパントにより、光ファイバの屈折率を制御できる。なお、粒子層２０にフッ素を流し込む段階では、粒子層２０を加熱する必要はない。
【００４６】
また、ヘリウムを流し、粒子層２０にヘリウムを充填した状態で粒子層２０を加熱によりガラス化する場合、加熱及び脱泡を行う工程を経ることで、空隙に不純物ガスを含まない状態にてガラス化することができる。よって、不純物が低減されたガラス（本実施形態では、コア材、実施形態２では、クラッド材）を得ることができる。なお、粒子層２０にヘリウムを流し込む段階では、粒子層２０を加熱する必要はない。
【００４７】
ガス処理後、加熱炉８による加熱を行って、粒子層２０をガラス化して一体化する（加熱工程）。ガス処理工程にて不純物を除去するためのガスを流した場合には、加熱工程は、真空引きしながら行ってもよい。真空引きにより、粒子層２０内の空隙を真空にした状態でガラス化することで、母材の中に気泡を残さないようにすることができる。
【００４８】
ここで、ガス処理工程での必要に応じた加熱、及び加熱工程での加熱には、加熱炉８の代わりに、バーナ（例えば、酸水素バーナ）を用いてもよい。バーナを用いる場合、石英管１を回転させるために、封止工程では、石英管１に接続しているダミー棒４を、旋盤（図示せず）の一方のチャックに固定する。また、ガラスロッド５を、他方のチャックに固定する。そして、このガラスロッド５を石英管１内のフィルタ３ｂ側に挿入する。その後、ガス処理工程及び加熱工程を実施する。
【００４９】
以上から分かるように、本実施形態の光ファイバ母材の製造方法を用いると、粒子層２０の空隙の発生を抑制して、また、ガス処理工程における粒子層２０に生じる不具合を抑制して、高品質の光ファイバ母材を製造することが可能となる。
【００５０】
以上の様に製造された光ファイバ母材を、線引きして（線引工程）、光ファイバを製造する。実施形態の光ファイバ母材の製造方法を用いることで、高品質の光ファイバ母材を製造できる。よって、これを用いて製造する光ファイバは、信頼性の高いものとなる。なお、本実施形態では、加熱工程により、粒子層２０をガラス化して一体化しているが、一体化せずに、加熱しながら線引きして光ファイバを製造してもよい。なお、本実施形態では、粒子層２０がガラス化されていてもいなくても、光ファイバに形成するための線引きをする前段階にあるものを、光ファイバ母材と称する。
【００５１】
（変形例）
上記の光ファイバ母材の製造方法では、粒子層２０にガスを流すガス処理工程を行っているが、ガス処理工程の代わりに、真空引き（減圧）を行ってもよい。この場合、ガラスロッド５は貫通孔の無いものを用いて、以下のように光ファイバ母材を製造する。
【００５２】
ダミー棒４が接続した石英管１に、フィルタ３ａ、粒子層２０、フィルタ３ｂ、ガラスロッド５を、この順に配置させる。そして、ガラスロッド５と石英管１とを例えばバーナ等の加熱手段を用いて溶着する。そして、ダミー棒４を、例えばロータリージョイント等の接続部材を用いて真空ポンプ（図示せず）に接続し、真空ポンプにより石英管１内を減圧し（真空処理工程、気体処理工程）、加熱炉８により加熱して、光ファイバ母材を製造する。
【００５３】
〔実施形態２〕
本発明の別の実施形態について、図３に基づき詳細に説明する。
【００５４】
本実施形態では、以下の方法により、光ファイバ母材を製造する。
【００５５】
まず、図３に示すように、実施形態１と同様に、ダミー棒４を接続した石英管１にフィルタ３ａを配置した後、石英管１の中心にガラスロッド５Ａを配置する（ロッド配置工程）。ガラスロッド５Ａは公知のものを用いることができる。
【００５６】
次に、ガラスロッド５Ａの周囲にＳｉＯ２粒子を詰めていき粒子層２０を形成する。その後、フィルタ３ｂを配置する。本実施形態では、実施形態１と異なり、ガラスロッド５は配置させていないが、配置させてもよい。貫通孔を設けたガラスロッド５を配置する場合には、貫通孔は、粒子層２０に対応するように、つまり、粒子層２０にガスを流せる位置に、設けられる。
【００５７】
その後、実施形態１と同様に、ガス処理又は真空処理、及び加熱処理を行い、光ファイバ母材を製造する。
【００５８】
本実施形態では、ガラスロッド５Ａが光ファイバのコアになり、粒子層２０が第１クラッドに、石英管１が第２クラッドになる。
【００５９】
（変形例）
実施形態２の変形例について図４を用いて説明する。図４に示すように、ダミー棒４を接続した石英管１にフィルタ３ａを配置する。ここでは、フィルタ３ａは、ガラスロッド５Ａの配置位置がある程度固定されるように、中心が凹んだ形状に成形されている。
【００６０】
次に、石英管１の中心にガラスロッド５Ａを配置する（ロッド配置工程）。ここでは、ガラスロッド５Ａは、コネクタ６の孔に入る長さで、コネクタ６の孔よりも細い形状となっている。
【００６１】
次に、ガラスロッド５Ａの周囲にＳｉＯ２粒子を詰めていき粒子層２０を形成する。その後、フィルタ３ｂを配置する。ここでは、フィルタ３ｂは、ガラスロッド５Ａを囲むように中心に穴が開いた形状に成形されている。
【００６２】
次に、ロッド固定治具９でガラスロッド５Ａを固定する。ロッド固定治具９は、ガラスＡを囲むように中心に穴が開いた形状であり、さらに、ガス７が通過できる孔が開いているものを用いる。
【００６３】
その後、コネクタ６を取り付け、ガス処理又は真空処理、及び加熱処理を行い、光ファイバ母材を製造する。
【００６４】
なお、本発明は上述した各実施形態や変形例に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、実施形態または変形例に開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
【符号の説明】
【００６５】
１    石英管
２    ＳｉＯ２粒子
３ａ，３ｂ    フィルタ
４    ダミー棒
５    ガラスロッド
５Ａ  ガラスロッド
６    コネクタ
７    ガス
８    加熱炉
２０  粒子層
【図１】
2017031009.tif 000003
【図２】
2017031009.tif 000004
【図３】
2017031009.tif 000005
【図４】
2017031009.tif 000006