(57)【要約】      （修正有）【課題】グレーデッドインデックス（ＧＩ）型の屈折率分布を有する光ファイバを製造する場合に、中心部における屈折率の増加又は減少による屈折率分布の異常を抑制することができる光ファイバ母材の製造方法と、前記光ファイバ母材を利用した、光ファイバの製造方法及びレンズの製造方法の提供。【解決手段】ＳｉＯ２微粒子を堆積させることで、円柱形状の側面３を有するスート堆積体１を得るスート堆積工程と、スート堆積体１の側面３からＦ元素５を拡散させるＦ拡散工程と、Ｆ拡散工程を経たスート堆積体１を焼結させる焼結工程と、を有する光ファイバ母材の製造方法。前記光ファイバをレンズの長さに切断してレンズを製造する方法。【選択図】図１
2017043512.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＳｉＯ２微粒子を堆積させることで、円柱形状の側面を有するスート堆積体を得るスート堆積工程と、
前記スート堆積体の側面からＦ元素を拡散させるＦ拡散工程と、
前記Ｆ拡散工程を経た前記スート堆積体を焼結させる焼結工程と、
を有し、前記スート堆積工程と前記Ｆ拡散工程と前記焼結工程を経て得られたガラス体が、ＧＩ型屈折率分布を有することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項２】
前記ＳｉＯ２微粒子が、純ＳｉＯ２からなることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項３】
前記スート堆積体が、前記側面から中心部まで半径方向の断面全体にわたり、前記ＳｉＯ２微粒子を含む部分を有することを特徴とする請求項１または２に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項４】
前記スート堆積工程と前記Ｆ拡散工程との間に、脱水ガスを含む雰囲気で前記スート堆積体を加熱する脱水工程を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項５】
前記ＧＩ型屈折率分布において最も屈折率の高い領域にＦが添加されておらず、前記ガラス体の中心部から外周部に向かい、ガラス中のＦ濃度が高くなっていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項６】
前記Ｆ拡散工程を経た前記スート堆積体の中心部から前記側面に向かい、Ｆ濃度が高くなっていることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項７】
前記Ｆ拡散工程において、Ｆ元素を前記スート堆積体中に拡散させ、前記Ｆ元素が前記側面から中心部に達した時に、前記焼結工程を開始することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項８】
前記焼結工程の後に、前記ガラス体の外周部を研削することにより、前記ガラス体の屈折率分布を調整する工程を有することを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項９】
前記焼結工程の後に、前記ガラス体の外側に、Ｆ添加ＳｉＯ２からなるクラッドを付与する工程を有することを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１０】
前記焼結工程の後に、前記ガラス体の外側に、Ｆ添加ＳｉＯ２からなるトレンチ構造を付与する工程を有することを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法により光ファイバ母材を製造する工程と、
前記光ファイバ母材を線引きする工程と、
を有する光ファイバの製造方法。
【請求項１２】
請求項１〜１０のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法により光ファイバ母材を製造する工程と、
前記光ファイバ母材を線引きする工程と、
線引きにより得られた光ファイバをレンズの長さに切断する工程と、
を有するレンズの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、グレーデッドインデックス（ＧＩ）型の屈折率分布を有する光ファイバ母材の製造方法と、この光ファイバ母材を利用した、光ファイバの製造方法およびレンズの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳｉＯ２を主成分としたガラス（石英系ガラス）からなる光ファイバ母材の製造方法として、ＣＶＤ法、ＯＶＤ法およびＶＡＤ法がよく知られている。
【０００３】
ＣＶＤ法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  ｖａｐｏｒ  ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ法、化学気相蒸着法）は、ガラス層が積層される出発部材として、ガラス管を用い、ガラス管の内表面にガラス層を積層させた後、加熱によりガラス管の径を縮小させ、ガラス層内部の空洞を潰して中実化（コラップス）する方法である。ＣＶＤ法を用いた光ファイバ母材の製造方法によれば、半径方向に沿ったガラス層の屈折率分布を容易に制御できる。
【０００４】
ＯＶＤ法（Ｏｕｔｓｉｄｅ  ｖａｐｏｒ  ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ法、外付け法）は、スート層が堆積される出発部材として、ガラス棒を用い、ガラス棒の外表面にガラス微粒子を堆積させてスート層を形成した後、スート層を加熱により焼結して透明ガラスを得る方法である。ガラス棒を取り除いてから加熱により空洞部の径を縮小させることにより、ガラス層内部の空洞を潰して中実化することができる。ガラス棒が光ファイバ母材の一部として利用できる場合には、ガラス棒を取り除くことなく、スート層を焼結することもできる。
【０００５】
ＶＡＤ法（Ｖａｐｏｒ  ｐｈａｓｅ  ａｘｉａｌ  ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ法、気相軸付法）は、出発部材の先端部からガラス微粒子の堆積を開始して、円柱状のスート堆積体を形成した後、スート堆積体を加熱により焼結させることで、透明ガラスを得る方法である。
【０００６】
ＯＶＤ法およびＶＡＤ法は、スートを出発部材の外側に向かって堆積させることから、光ファイバ母材の大型化に有利な方法である。しかし、グレーデッドインデックス（Ｇｒａｄｅｄ  Ｉｎｄｅｘ、ＧＩ）型の屈折率分布を有する光ファイバ母材を製造する場合には、コアの屈折率分布の制御が重要であるため、ＣＶＤ法が用いられるのが一般的である。
【０００７】
ＧＩ型の屈折率分布を有する光ファイバは、クラッド部を省略することにより、ＧＲＩＮ（Ｇｒａｄｅｄ  Ｉｎｄｅｘ）レンズとして用いることができる。例えば、特許文献１には、屈折率を高くするゲルマニウム（Ｇｅ）等のドーパントが、円柱体の中心軸に近いほど高濃度で添加された石英ガラスを用いて、ＧＲＩＮレンズを形成することが記載されている。
【０００８】
特許文献２には、ガラスファイバの屈折率分布において、コアの少なくとも一部の純石英の部分が最も高い屈折率となり、ガラスファイバの外周にハーメチック薄膜が形成された耐熱光ファイバが記載されている。この文献には、コアにゲルマニウムを含まないために、水素による経時的な伝送損失の増加は防ぐことができること、また、クラッドには、屈折率が低くなるようにフッ素が添加されることが記載されている。
【０００９】
また、特許文献２では、屈折率が３段階で変化する光ファイバ母材の製造方法として、ガラスロッドをガラスパイプに挿入した状態で加熱して一体化する工程（ロッドインコラップス）を２回繰り返す方法が記載されている。この文献には、ＧＩ型光ファイバの例示もあるが、その具体的な製造方法は開示されていない。ＧＩ型の屈折率分布では、コアの屈折率が半径方向において連続的に変化するため、ロッドインコラップス法を多数回繰り返しても、ＧＩ型の屈折率分布を実現することは困難と考えられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２０１３−１９０７１４号公報
【特許文献２】特開２０１１−１０７４１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
ＣＶＤ法により光ファイバ母材を作製した場合には、中実化工程において、ガラス管の内表面に堆積したガラス層からドーパントが揮発する問題がある。ドーパントの揮発は、空洞部の縮径の際に、最後まで空洞部に接するガラス層の表面、すなわち、中実化したガラスの半径方向における中心部において顕著である。ＳｉＯ２の屈折率を大きくするドーパント（Ｇｅ，Ａｌ，Ｐなどの元素を含む）が揮発する場合には、屈折率分布の中心部に、屈折率の落ち込み（センターディップ）が起こる。ＳｉＯ２の屈折率を小さくドーパント（Ｆ，Ｂなどの元素を含む）が揮発する場合には、屈折率分布の中心部に、屈折率の増加が起こる。
【００１２】
ＧＩ型の屈折率分布の中心部に、屈折率の増加または減少による異常が生じた場合、光ファイバまたはＧＲＩＮレンズの内部における光の伝搬に悪影響を及ぼす。特に、ＧＲＩＮレンズの場合は、レンズの内部における光の発散または収束の作用が変化することにより、発散、収束、平行化（コリメート）等のレンズの効果が低下する。
【００１３】
中実化を行う製造方法（ＣＶＤ法およびＯＶＤ法）において、中心部の屈折率の異常を無くすためには、中実化工程によりガラス管の空洞部が閉鎖する前に、ある程度空洞部の径が縮小した段階で、ガスエッチング等の手法を用いて、空洞部に近接するドーパント濃度が低下した表面層を取り除く方法が考えられる。しかし、ドーパントの揮発は、中実化工程が完了して空洞部が閉鎖するまで継続して起こるため、中心部の屈折率の異常を無くすことは困難である。
【００１４】
また、ＣＶＤ法においては、得られる光ファイバ母材の寸法が、最初のガラス管の寸法に制約されることから、光ファイバ母材の大型化が困難である。
【００１５】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、ＧＩ型の屈折率分布を製造する場合に、中心部における屈折率の増加または減少による屈折率分布の異常を抑制することができる光ファイバ母材の製造方法と、この光ファイバ母材を利用した、光ファイバの製造方法およびレンズの製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
前記課題を解決するため、本発明は、ＳｉＯ２微粒子を堆積させることで、円柱形状の側面を有するスート堆積体を得るスート堆積工程と、前記スート堆積体の側面からＦ元素を拡散させるＦ拡散工程と、前記Ｆ拡散工程を経た前記スート堆積体を焼結させる焼結工程と、を有し、前記スート堆積工程と前記Ｆ拡散工程と前記焼結工程を経て得られたガラス体が、ＧＩ型屈折率分布を有することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法を提供する。
【００１７】
前記ＳｉＯ２微粒子が、純ＳｉＯ２からなる構成を採用することができる。
前記スート堆積体が、前記側面から中心部まで半径方向の断面全体にわたり、前記ＳｉＯ２微粒子を含む部分を有する構成を採用することができる。
前記スート堆積工程と前記Ｆ拡散工程との間に、脱水ガスを含む雰囲気で前記スート堆積体を加熱する脱水工程を有する構成を採用することができる。
【００１８】
前記ＧＩ型屈折率分布において最も屈折率の高い領域にＦが添加されておらず、前記ガラス体の中心部から外周部に向かい、ガラス中のＦ濃度が高くなっている構成を採用することができる。
前記Ｆ拡散工程を経た前記スート堆積体の中心部から前記側面に向かい、Ｆ濃度が高くなっている構成を採用することができる。
【００１９】
前記Ｆ拡散工程において、Ｆ元素を前記スート堆積体中に拡散させ、前記Ｆ元素が前記側面から中心部に達した時に、前記焼結工程を開始する構成を採用することができる。
前記焼結工程の後に、前記ガラス体の外周部を研削することにより、前記ガラス体の屈折率分布を調整する工程を有する構成を採用することができる。
【００２０】
前記焼結工程の後に、前記ガラス体の外側に、Ｆ添加ＳｉＯ２からなるクラッドを付与する工程を有する構成を採用することができる。
前記焼結工程の後に、前記ガラス体の外側に、Ｆ添加ＳｉＯ２からなるトレンチ構造を付与する工程を有する構成を採用することができる。
【００２１】
また、本発明は、前記光ファイバ母材の製造方法により光ファイバ母材を製造する工程と、前記光ファイバ母材を線引きする工程と、を有する光ファイバの製造方法を提供する。
また、本発明は、前記光ファイバ母材の製造方法により光ファイバ母材を製造する工程と、前記光ファイバ母材を線引きする工程と、線引きにより得られた光ファイバをレンズの長さに切断する工程と、を有するレンズの製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、スート堆積体の側面からＦ元素を拡散させ、Ｆ濃度分布を有するスート堆積体を焼結させることにより、ＧＩ型屈折率分布を有する光ファイバ母材を製造することができる。スート堆積体を焼結する際に、中実化工程を有しないことにより、中心部における、屈折率の増加または減少による屈折率分布の異常を抑制することができる。スート堆積体の半径方向の断面積を拡張することにより、光ファイバ母材の大型化を実現し、生産性を向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】Ｆ拡散工程の一例を示す模式図である。
【図２】ガラス体の半径方向におけるＦ添加量分布および屈折率分布の一例を示すグラフである。
【図３】ＧＲＩＮレンズファイバに関して、（ａ）屈折率分布の一例を示すグラフ、および（ｂ）外観の一例を示す斜視図である。
【図４】ＧＩ型光ファイバに関して、（ａ）屈折率分布の一例を示すグラフ、および（ｂ）外観の一例を示す斜視図である。
【図５】実施例において得られたガラス体の屈折率分布の一例を示すグラフである。
【図６】中心部の屈折率の上昇による屈折率分布の異常が生じた一例を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、好適な実施形態に基づいて、本発明を説明する。
【００２５】
本実施形態の製造方法は、ＳｉＯ２微粒子を堆積させることで、円柱形状の側面を有するスート堆積体を得るスート堆積工程と、スート堆積体の側面からＦ元素を拡散させるＦ拡散工程と、Ｆ拡散工程を経た前記スート堆積体を焼結させる焼結工程とにより、ＧＩ型屈折率分布を有するガラス体を製造する方法である。得られたガラス体は、光ファイバ母材に利用することができる。
【００２６】
スート堆積工程は、ＳｉＯ２微粒子を堆積させることで、円柱形状の側面を有するスート堆積体を得る工程である。スート堆積体は、ＳｉＯ２微粒子の堆積により形成される多孔質ガラス体である。ＳｉＯ２微粒子は、シリカ（ＳｉＯ２）を主成分とするガラス微粒子である。ＳｉＯ２微粒子に添加可能なドーパント元素としては、Ｇｅ，Ａｌ，Ｐ，Ｂ，Ｆ，Ｃｌ，Ｎａ，Ｋ，Ｔｉ，希土類（例えばＹ，Ｎｄ，Ｅｒ，Ｙｂ）等、種々の元素が挙げられる。ドーパントの揮発による屈折率の変化を抑制するためには、ＳｉＯ２微粒子が、純ＳｉＯ２からなることが好ましい。
【００２７】
ガラス微粒子は、珪素（Ｓｉ）を含む原料ガスを火炎中で燃焼させることにより生成するスート（煤）として得ることができる。具体的には、筒状のノズルを有するバーナーに原料ガスと燃料ガスを含む各種ガスを供給し、バーナーの先端に生じる火炎中で生成したガラス微粒子を、出発部材に向けて放出し、出発部材上にガラス微粒子を堆積させる。各種ガスの混合比は、バーナーに供給する流量の調整により制御することが可能である。バーナーの本数は、１本または２本以上で、適宜選択することができる。
【００２８】
原料ガスとしては、ＳｉＣｌ４、ＳｉＨＣｌ３等のＳｉを含有する化合物ガスが挙げられる。ガラス微粒子にドーパント元素を添加する場合には、ドーパント元素を含むガスをバーナーに供給することができる。燃料ガスとしては、Ｈ２、炭化水素等の可燃性ガスと、Ｏ２等の助燃性ガスとの組み合わせが挙げられる。高純度のＳｉＯ２を得る目的では、ＳｉＣｌ４とＨ２とＯ２との組み合わせが好ましい。ガスの濃度調整等の目的で、窒素（Ｎ２）、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、二酸化炭素（ＣＯ２）等の不活性ガスを原料ガス等に添加することもできる。火炎の形状を安定させるため、原料ガスの周囲に不活性ガスの流れを形成することもできる。
【００２９】
出発部材は、スート堆積体の土台となるターゲットである。出発部材は、石英ガラス、白金（Ｐｔ）等の耐熱性材料から形成することができる。ＶＡＤ法では、棒状の出発部材の先端部からガラス微粒子の堆積を開始し、出発部材の中心軸に対して半径方向および中心軸の延長線上に、スート堆積体を成長させる。出発部材の中心軸の配置は、重力に沿った鉛直方向（上下方向）、重力に垂直な水平方向、あるいは斜め方向が挙げられるが、ＶＡＤ法の場合、上下方向が一般的である。
【００３０】
出発部材の周方向にガラス微粒子が堆積する厚さを均一にするため、出発部材を中心軸周りに回転させることが好ましい。中心軸の延長線上にスート堆積体を成長させるには、バーナーおよび出発部材の一方または両方を、両者の距離が拡大するように、出発部材の長さ方向に移動させることが好ましい。また、出発部材の半径方向にスート堆積体が成長する際、バーナーおよび出発部材の一方または両方を、両者の距離が拡大するように、出発部材の半径方向に移動させることもできる。出発部材の形状は、中実の円柱状、中空の円筒状、その他の棒状が挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。
【００３１】
スート堆積工程とＦ拡散工程との間には、脱水ガスを含む雰囲気でスート堆積体を加熱する脱水工程を設けることができる。脱水ガスとしては、Ｃｌ２等のハロゲンガス、ＳＯＣｌ２、ＰＯＣｌ３、ＣＣｌ４等のハロゲン化合物ガスが挙げられる。脱水ガスを含む雰囲気は、特に限定されないが、Ａｒ、Ｈｅ、Ｎｅ等の不活性ガス雰囲気が好ましい。脱水工程を行うことにより、ＳｉＯ２ガラスに含まれるＯＨ基（Ｓｉ−ＯＨ）を除去することができる。Ｆ拡散工程の前の脱水工程は、省略することも可能である。
【００３２】
Ｆ拡散工程は、スート堆積体の側面からＦ元素を拡散させる工程である。図１に、Ｆ拡散工程の模式図を例示する。スート堆積体１は、支持部材２から下方に吊り下げられている。スート堆積体１の形状は、略円柱状である。側面３は円柱形状であり、中心軸からの距離が略一定であることが好ましい。スート堆積体１の上部４ａおよび下部４ｄの形状は特に限定されず、平面状、凸状、凹状などであってもよい。スート堆積工程で作製したスート堆積体１の形状を適宜整えることも可能である。なお、図１は模式図であり、直径、長さ等の寸法比や形状などは、実際と異なる場合がある。
【００３３】
スート堆積体１は、支持部材２により支持されている。図示例では、支持部材２の先端部は、スート堆積体１の上部４ａに若干埋没しているが、支持部材２より下方では、側面３から中心部まで半径方向の断面全体にわたり、ＳｉＯ２微粒子を含む。ここで、半径方向の断面とは、側面３の円柱形状の中心軸に垂直な断面をいい、中心軸が上下方向であれば、半径方向の断面は水平方向である。支持部材２としては、スート堆積体１の作製時に用いた出発部材（ターゲット）を利用してもよい。
【００３４】
Ｆ拡散工程において、スート堆積体１の周囲には、Ｆ含有原料ガスを含む雰囲気が設けられる。Ｆ含有原料ガスとしては、Ｆ元素を含むガスであり、例えば、ＳｉＦ４、ＳＦ６、ＣＦ４、ＣＦ２Ｃｌ２、Ｃ２Ｆ６等のフッ素（Ｆ）化合物が挙げられる。雰囲気ガスは、Ｎ２、Ａｒ、Ｈｅ、Ｎｅ、ＣＯ２等の不活性ガスを含むこともできる。雰囲気ガスにおけるＦ含有原料ガスの濃度は適宜設定できるが、例えば数％程度が挙げられる。
【００３５】
Ｆ拡散工程の際、スート堆積体１を加熱することが好ましい。Ｆ拡散工程における加熱温度は、スート堆積体１中のガラス微粒子が溶融または焼結する温度より低い温度であることが好ましい。温度条件によっては、雰囲気ガス中のＦ含有原料ガスを、ガラス微粒子の間を流通させるだけでなく、ガラス微粒子の内部に浸透させることも可能である。Ｆ拡散工程における加熱温度は、特に限定するものではないが、例えば１０００〜１４００℃である。
【００３６】
Ｆ拡散工程の際、スート堆積体１の周囲で、雰囲気ガスに流れを設けることもできる。流れの方向としては、上下方向における上向きまたは下向き、半径方向における内向きまたは外向き、周方向における時計回りまたは反時計回り、あるいはこれらの２種以上の合成からなる方向が挙げられる。流れの速さは、無風状態も含めて、適宜設定することが可能である。Ｆ含有原料ガスがスート堆積体１内の多孔質の空間を通過し、あるいはスート堆積体１を構成するガラス微粒子の中に浸透することにより、Ｆ元素が拡散する。
【００３７】
Ｆ拡散工程において、Ｆ元素５をスート堆積体１中に拡散させる際、図１に示すように、Ｆ元素５がスート堆積体１の側面３から徐々に中心部に向かって拡散することが好ましい。これにより、スート堆積体１の中心部から側面３に向かい、側面３に近いほどＦ濃度が高くなっている濃度分布を構成することができる。Ｆ元素５がスート堆積体１の中心部に達した時に、Ｆ拡散工程を終了し、または焼結工程を開始することが好ましい。これにより、スート堆積体１の中心部においてＦ元素の添加を抑制することができる。
【００３８】
焼結工程は、Ｆ拡散工程を経たスート堆積体を焼結させる工程である。焼結工程においては、スート堆積体を加熱することにより、ガラス微粒子が相互の隙間を縮めながら一体化する。最終的には透明なガラス体が得られる。焼結工程における加熱温度は、特に限定するものではないが、例えば１２００〜１６００℃である。
【００３９】
スート堆積体の加熱装置としては、特に限定されないが、均熱炉、傾斜炉などの加熱炉が挙げられる。
【００４０】
均熱炉は、スート堆積体の全体を加熱する炉である。均熱炉によれば、スート堆積体を静止させたまま、均一に加熱して全体的にスートの焼結を進行させることができる。均熱炉は、装置の構成がより簡略化できるため、比較的小型のスート堆積体を焼結させるときに使用することが好ましい。
【００４１】
傾斜炉は、スート堆積体の長さ方向のうち一部を帯状に加熱する炉である。スート堆積体をその長さ方向に沿って徐々に移動（トラバース）させながら、一端から他端まで順に加熱し、その結果として、一端から他端まで順にスートを焼結させる。傾斜炉によれば、スート堆積体の内部に不要なガスの滞留などがあったとしても、焼結中に未焼結部分に移動する等して、円滑にガスを除去することができる。比較的大型のスート堆積体を焼結させるときには、気泡などの欠陥を抑制するため、傾斜炉の使用が好ましい。
【００４２】
いずれの加熱装置を用いる場合でも、円柱状のスート堆積体における円周方向において、加熱のむらが少ないことが好ましい。加熱装置の発熱体を、円周方向で間隔を空けて配置する場合、スート堆積体の周囲に円柱状の炉心管を設け、発熱体を炉心管の外側に設置することが好ましい。これにより、発熱体から放射された熱が炉心管を外側から加熱し、炉心管から放出される輻射熱が、炉心管の内側に収容されたスート堆積体を加熱することになるので、円周方向における熱量の分布をより均一にすることができる。炉心管の材料としては、カーボンなど、耐熱性の高い材料が挙げられる。
【００４３】
焼結工程においてスート堆積体を取り囲む雰囲気は、特に限定されないが、Ａｒ、Ｈｅ、Ｎｅ等の不活性ガス雰囲気が好ましい。焼結工程の際、スート堆積体からのフッ素（Ｆ）の脱離を抑制するため、Ｆ含有原料ガスを雰囲気ガスに含有させることもできる。焼結工程の際、スート堆積体のＦ添加量の増加を抑制するため、Ｆ含有原料ガスを含まない雰囲気ガスを用いることもできる。
【００４４】
上述のスート堆積工程、Ｆ拡散工程および焼結工程を経ることにより、半径方向のＦ濃度分布に基づく屈折率分布を有する透明ガラス体が得られる。ガラス体における半径方向のＦ濃度分布は、Ｆ拡散工程によりスート堆積体に付与された半径方向のＦ濃度分布と、同様または同一の傾向を有することができる。ガラス体の中心部から外周部に向かい、ガラス中のＦ濃度が高くなっている構成とすることにより、ＧＩ型屈折率分布を有する円柱状のガラス体が得られる。また、最も屈折率の高い領域である、ガラス体の中心部にＦが添加されていないガラス体を製造することができる。
【００４５】
図２は、焼結工程により得られるガラス体の半径方向におけるＦ添加量分布および屈折率分布の一例を示すグラフである。「Ｆ拡散前Δ」はＦ拡散工程を行う前のガラスの比屈折率差（Δ）を表し、「Ｆ拡散後Δ」はＦ拡散工程後のガラスの比屈折率差（Δ）を表す。「Ｆ添加量」は、Ｆ拡散工程によりガラスに添加されたＦの量を相対的に表している。
【００４６】
図２に示すように、ガラス体の半径方向の中心（中心軸）およびその近傍部である中心部では、Ｆ拡散後Δが高く、Ｆ添加量が低い傾向がある。また、ガラス体の半径方向の外周（外周面）およびその近傍部である外周部では、Ｆ拡散後Δが低く、Ｆ添加量が高い傾向がある。ガラス体の中で、最も屈折率の高い領域は、必ずしもガラス体の中心上に位置する必要はないが、その近傍を含む中心部に存在するのが好ましい。また、ガラス体の中で、最も屈折率の低い領域は、必ずしもガラス体の外周上に位置する必要はないが、その近傍を含む外周部に存在するのが好ましい。
【００４７】
焼結工程により得られたガラス体は、そのまま光ファイバ母材等のガラス母材として利用することもできる。焼結工程の後で、ガラス体の外周部を研削などにより加工してから光ファイバ母材等のガラス母材として利用することもできる。ここで、「ガラス体の外周部」とは、当該ガラス体そのものの外周部を意味する。
【００４８】
また、ガラス体の外側に更にガラス層を付与してから光ファイバ母材等のガラス母材として利用することもできる。ここで、「ガラス体の外側」とは、当該ガラス体の外周部に直接となる場合に限らず、ガラス体の外周部に他のガラス層が付与された上となる場合も含む。
【００４９】
ガラス体、ガラス母材、光ファイバ母材等の処理について、検査工程、保管工程、延伸工程、切削工程、研削工程、研磨工程、加工工程、洗浄工程、熱処理工程などから選択される、１または２以上の工程を設けることもできる。得られたガラス体の組成は、Ｆ添加ＳｉＯ２から純ＳｉＯ２の範囲であることが好ましく、ドーパントとしてＧｅ，Ｐ，Ａｌ，Ｔｉを含まないことが好ましい。得られたガラス体に有意に含まれるドーパント（不可避の不純物を除く）は、Ｆのみ、またはＦおよびＣｌであることが好ましい。
【００５０】
焼結工程の後に、ガラス体の外周部を研削することにより、ガラス体の屈折率分布を調整することができる。
ガラス体の外周部を研削する一つの態様として、ガラス体の外周部に、ＧＩ型屈折率分布から外れた領域が存在する場合に、その屈折率がＧＩ型から外れた領域を除去することが挙げられる。屈折率がＧＩ型から外れた領域としては、外周部のＦ添加量が過大であるために屈折率が低くなりすぎる場合と、焼結工程中にスート堆積体の外周部からＦ元素が脱離すること等により、外周部のＦ添加量が低下し、屈折率が目標より高くなる場合が挙げられる。
ガラス体の外周部を研削する別の態様として、ガラス体の外周部において、Ｆ濃度の高い領域の一部を除去することにより、外周部における屈折率を増加させ、最も屈折率の高い領域と最も屈折率の低い領域との屈折率差を調整することが挙げられる。
【００５１】
焼結工程の後に、ガラス体の外側に、クラッド、トレンチ層、外側コア等のガラス層を付与する工程を設けてもよい。この場合、焼結工程により得られたガラス体は、光ファイバのコアの一部を構成してもよく、光ファイバのコアの全部を構成してもよく、光ファイバのコアの全部とクラッドの一部を構成してもよい。
【００５２】
焼結工程により得られたガラス体の外側にガラス層を付与する方法は、特に限定されず、公知の方法を採用することもできる。ジャケット法は、ガラス体の外側にガラス管を被せる、すなわち、ガラス管の内部の空洞に棒状のガラス体を挿入した後、加熱により、ガラス体とガラス管とを一体化させる方法である。
【００５３】
ＯＶＤ法のように、棒（ロッド）状のガラス体の外側にスートを堆積させ、ガラス体を残したまま、スートを焼結することで、ガラス体の外周に、スートに由来するガラス層を付与することができる。スートに由来するガラス層にＦ等のドーパントを添加する方法としては、スートを堆積する際に、Ｆ含有原料ガスを含む原料ガスからＦを含むガラス微粒子を堆積させる方法、スートを堆積させた後に、スート中にＦ元素を拡散させる方法が挙げられる。
【００５４】
ガラス体の外側に付与されるガラス層の屈折率は、焼結工程により得られたガラス体の屈折率より低いことが好ましい。クラッドを構成するガラスとしては、例えば、Ｆ添加ＳｉＯ２等からなる低屈折率ガラスが挙げられる。クラッドは、屈折率、組成などが異なる２層以上から構成されてもよい。
【００５５】
焼結工程の後に、ガラス体の外側に、トレンチ構造を付与する工程を設けてもよい。トレンチ構造とは、光ファイバのコアの外側で、通常のクラッドよりも屈折率の低い層をクラッドと同心状に設け、屈折率分布を溝状にした構造である。例えば、３層以上のクラッド層を同心状に形成し、内側から２番目のクラッド層、外側から２番目のクラッド層、あるいはこれらの中間のクラッド層の屈折率を、最も内側のクラッド層および最も外側のクラッド層の屈折率よりも低くすることで、トレンチ構造を構成することができる。トレンチ構造を構成するガラスとしては、例えば、Ｆ添加ＳｉＯ２等からなる低屈折率ガラスが挙げられる。
【００５６】
焼結工程の後に、ガラス体の外側に、デプレスト構造を付与する工程を設けてもよい。デプレスト構造とは、コアの最外周に、外側のクラッドよりも屈折率の低い層をクラッドと同心状に設け、コアとデプレスト部との比屈折率差を、通常のコアとクラッドとの比屈折率差よりも大きくした構造である。デプレスト部の外側に、クラッドよりも屈折率の高いリングコア層を付与する場合もある。
【００５７】
焼結により得られたガラス体、または少なくともその一部を含むガラス母材は、光ファイバ母材として利用することができる。光ファイバ母材の線引きにより、光ファイバを製造することができる。
【００５８】
光ファイバの線引き工程では、光ファイバ母材の軸方向を上下に配置し、光ファイバ母材の下部を、加熱により溶融させた状態で下方に引っ張ることにより、繊維（ファイバ）状の細いガラスを引き出すことができる。引き出されたガラスファイバは、線引きの間、空中で徐々に冷却されてから、ボビン等に巻き取られる。ガラスファイバを保護するため、巻き取られる前のガラスファイバの外周に、１層または２層以上の樹脂等の被覆層を設けることができる。樹脂としては、各種アクリレート等の紫外線（ＵＶ）硬化型樹脂が挙げられる。
【００５９】
ＧＲＩＮレンズファイバに関して、図３（ａ）に屈折率分布のグラフを例示する。また、図３（ｂ）に、ＧＲＩＮレンズファイバの外観を例示する。図３（ｂ）に示すＧＲＩＮレンズファイバ１０は、図３（ａ）に示すように、ＧＩ型屈折率分布を有するコア１１を有する。コア１１の直径を２ｒとするとき、ＧＩ型屈折率分布は、図３（ａ）に示すように、−ｒから＋ｒの範囲に分布する。
【００６０】
ＧＲＩＮレンズの製造方法は、光ファイバ母材の線引きにより製造された光ファイバを、所定の長さに切断する工程を有することができる。ＧＲＩＮレンズは、コアのみを有する光ファイバから製造する場合に限らず、コアとクラッドを有する光ファイバから製造することもできる。ＧＲＩＮレンズの外周部には、金属、樹脂等からなる筒状の筐体をはめ込むこともできる。
【００６１】
ＧＩ型屈折率分布は、α乗分布に従うのが典型的である。α乗分布とは、中心における最大屈折率をｎ１、外周における最小屈折率をｎ２、中心から半径方向の距離をｒ、半径をａ、屈折率分布の形状係数をα、比屈折率差をΔとするとき、距離ｒ（ただし、０≦ｒ≦ａ）における屈折率ｎ（ｒ）を次の式１で規格化することが可能な屈折率分布をいう。
【００６２】
ｎ（ｒ）＝ｎ１［１−２Δ（ｒ／ａ）α］１／２・・・・・・（式１）
【００６３】
外周（屈折率ｎ２）を基準とした中心（屈折率ｎ１）の比屈折率差Δは、次の式２で定義される。
【００６４】
Δ＝（ｎ１２−ｎ２２）／２ｎ１２・・・・・・（式２）
【００６５】
なお、式１によれば、ｒ＝０のときｎ（０）＝ｎ１であり、ｒ＝ａのときｎ（ａ）＝ｎ２である。参考まで、ＪＩＳ  Ｃ  ６８２０（光ファイバ通則）に記載されている屈折率分布パラメータｇは、Ｘ＝ｒ／ａとするとき、Ｘにおける屈折率ｎ（Ｘ）に対して、屈折率分布をδ（Ｘ）＝１−Ｘｇと規格化したときのパラメータｇをいう。ここで、規格化された屈折率分布δ（Ｘ）は、次の式３のように定義されている。
【００６６】
δ（Ｘ）＝［ｎ（Ｘ）−ｎ（１）］／［ｎ（０）−ｎ（１）］・・・・・・（式３）
【００６７】
式３において、Ｘは半径方向の位置を表す。δ（Ｘ）による規格化によれば、中心においてＸ＝０かつδ（０）＝１であり、外周においてＸ＝１かつδ（１）＝０となる。ＧＩ型光ファイバのｇは、ＪＩＳ  Ｃ  ６８２０では、１≦ｇ＜３の範囲内と定義されている。本実施形態では、ＧＩ型屈折率分布の表現として、上記の式１、式３、あるいはこれと同様な式を用いることができる。本実施形態におけるＧＩ型屈折率分布のパラメータの値としては、α＝２が好ましく、例えば、１．５≦α≦２．５が挙げられる。
【００６８】
Ｆ拡散工程において、スート堆積体の側面からＦ元素を拡散させ、Ｆ元素がスート堆積体の中心部に達する付近の時点では、α＝２程度の屈折率分布を得ることができる。側面から拡散したＦ元素がスート堆積体の中心部に達する前でＦ拡散を終了すると、α＞２になりやすい傾向がある。側面から拡散したＦ元素がスート堆積体の中心部に達した後もＦ拡散を継続すると、α＜２になりやすい傾向がある。
【００６９】
ＧＲＩＮレンズの長さは、ＧＲＩＮレンズのピッチに応じて適宜調整することができる。ＧＲＩＮレンズの中を伝搬する光線が、ＧＲＩＮレンズの中心軸に対して、正弦波状の光路をとって進むとき、正弦波状の光路の周期を１ピッチという。ＧＲＩＮレンズをコリメートレンズとして用いる場合の長さとしては、好ましくは約０．２５ピッチ、約０．７５ピッチなど、（２ｎ＋１）／４ピッチで表される長さ（ただし、ｎを０以上の整数とする）が挙げられる。
【００７０】
ＧＩ型光ファイバに関して、図４（ａ）に屈折率分布のグラフを例示する。また、図４（ｂ）には、ＧＩ型光ファイバの外観を例示する。図４（ｂ）に示すＧＩ型光ファイバ２０は、ＧＩ型屈折率分布を有するコア２１と、コア２１より屈折率が低いクラッド２２を有する。コア２１の直径を２ｒとするとき、ＧＩ型屈折率分布は、図４（ａ）に示すように、−ｒから＋ｒの範囲に分布する。クラッド２２は、半径方向の位置が−ｒより小さい、または＋ｒより大きい範囲に相当する。クラッド２２は、一般に、コア２１より低い屈折率を有する。クラッド２２の屈折率は、略一定でもよい。その値としては、例えば、コア２１の最小屈折率の値が挙げられる。クラッド２２が、屈折率の異なる２以上の領域を有することもできる。
【００７１】
ＧＩ型光ファイバとしては、２以上の伝搬モードを有するマルチモードファイバ（ＭＭＦ）が一般的である。なかでも、伝搬モードの数が、２〜４、あるいはそれより若干多い程度の少数（Ｆｅｗ）であるフューモードファイバ（ＦＭＦ）は、１のみの伝搬モードを有するシングルモードファイバ（ＳＭＦ）と比較し、モード分割多重（ＭＤＭ）による情報量の増大が可能になることから好ましい。コア２１の直径（コア径）については、ＭＭＦのコア径は、例えば５０〜１００μｍ程度であるが、ＦＭＦのコア径は、例えば１０〜３０μｍ程度が挙げられる。図４（ｂ）に示す光ファイバ２０は、１つのクラッド２２内に１つのコア２１を有するシングルコアファイバである。その他の光ファイバとしては、１つのクラッド内に２以上のコアを有するマルチコアファイバが挙げられる。クラッド２２の外周における直径（クラッド径）は、特に限定されないが、例えば８０〜１０００μｍが挙げられる。
【００７２】
以上、本発明を好適な実施形態に基づいて説明してきたが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の改変が可能である。
【００７３】
スート堆積工程において、円柱形状の側面を有するスート堆積体をＶＡＤ法により作製することが好ましいが、中心部に棒状の出発部材が残った状態のスート堆積体をＯＶＤ法により作製することもできる。この場合は、Ｆ拡散工程および焼結工程において中心部からドーパントのＦ元素が脱離することを抑制するため、出発部材を残したまま、Ｆ拡散工程および焼結工程を行うことが好ましい。
【００７４】
本実施形態の光ファイバ母材の製造方法によれば、スート堆積体を焼結する際に、中実化工程を有しないので、光ファイバ母材の中心部における、屈折率の増加または減少による屈折率分布の異常を抑制することができる。また、Ｆ等のドーパント添加量の多く、粘度が比較的低下したＳｉＯ２ガラスを焼結する場合でも、中実化工程を有しないので、偏心、非円を抑制することができる。したがって、光ファイバ、レンズなどの光学的特性の劣化を低減することができる。Ｆ拡散工程の結果として、α＝２付近の屈折率分布を容易に得ることができる。また、スート堆積体の半径方向の断面積を拡張することにより、光ファイバ母材の大型化が容易になりし、生産性を向上することができる。
【００７５】
本実施形態の製造方法によれば、ガラス母材、光ファイバ母材、光ファイバ、レンズ、光学ガラス、光学部品等を製造することが可能である。これらのガラスおよび光学製品は、光通信、光ファイバレーザ、光計測等に好適に利用することができる。光ファイバレーザの用途としては、通信用、加工用、測定用、照明用、センサ用、加熱用など、種々の用途が挙げられる。光ファイバおよびレンズ中に伝搬される光の波長は、赤外線、可視光線などから選択することが可能である。
【実施例】
【００７６】
以下、実施例をもって本発明を具体的に説明する。
【００７７】
実施例１（ＧＲＩＮレンズファイバ）
ＶＡＤ法により純ＳｉＯ２スートを円柱形状に堆積させ、粒子径の均一なスート堆積体を作製した。スート堆積体をＳＯＣｌ２雰囲気で１０００℃に加熱し３ｈ保持することで、ＳｉＯ２スートに含まれるＯＨ基を除去する脱水工程を行った。脱水工程を経たスート堆積体を、ＳｉＦ４雰囲気で１２００℃に加熱し、１１ｈ保持することで、Ｆ元素をＳｉＯ２スート中に拡散させるＦ拡散工程を行った。このＦ拡散工程において、ＳｉＯ２スート中にＦ元素が拡散し、スート堆積体の半径方向にＦ元素の濃度分布が生じる。Ｆ拡散工程を経たスート堆積体を、１４００℃で加熱することにより、Ｆ元素を含むＳｉＯ２スートを焼結させる焼結工程を行った。焼結により得られたＦ元素を含むＳｉＯ２のガラス体の外周部を研削することで、屈折率の大きさを、目標としたΔ＝０．１％である光ファイバ母材を製造した。この光ファイバ母材を線引きすることで、α＝２であるＧＲＩＮレンズファイバを製造した。
【００７８】
実施例２（トレンチ構造を有するＧＩ型ＦＭＦ）
ＶＡＤ法により純ＳｉＯ２スートを円柱形状に堆積させ、粒子径の均一なスート堆積体を作製した。スート堆積体をＳＯＣｌ２雰囲気で１０００℃に加熱し３ｈ保持することで、ＳｉＯ２スートに含まれるＯＨ基を除去する脱水工程を行った。脱水工程を経たスート堆積体を、ＳｉＦ４雰囲気で１２００℃に加熱し、１１ｈ保持することで、Ｆ元素をＳｉＯ２スート中に拡散させるＦ拡散工程を行った。このＦ拡散工程において、ＳｉＯ２スート中にＦ元素が拡散し、スート堆積体の半径方向にＦ元素の濃度分布が生じる。Ｆ拡散工程を経たスート堆積体を、１４００℃で加熱することにより、Ｆ元素を含むＳｉＯ２スートを焼結させる焼結工程を行った。焼結により得られたＦ元素を含むＳｉＯ２のガラス体の外周部を研削することで、屈折率の大きさを、ＧＩ型ＦＭＦのコアに適したΔに調整されているコアロッドを作製した。
【００７９】
コアロッドの外周部に、ＯＶＤ法によりＦ添加ＳｉＯ２からなる内側クラッド層を形成した。次に、内側クラッド層の上に、外付け法により、内側クラッド層よりもＦ添加量が多いＦ添加ＳｉＯ２からなるトレンチ層を形成した。次に、トレンチ層の上に、外付け法により、内側クラッド層とＦ添加量が等しいＦ添加ＳｉＯ２からなる外側クラッド層を形成した。コアロッドと内側クラッド層とトレンチ層と外側クラッド層とからなる光ファイバ母材を線引きすることで、トレンチ構造を有するＧＩ型ＦＭＦを製造した。
【００８０】
測定例１（ＧＩ型の屈折率分布）
図５に、本実施例と同様に、スート堆積工程、Ｆ拡散工程、焼結工程を経て、ＧＩ型の屈折率分布を有するガラス体の屈折率分布を測定した結果の一例を示す。屈折率分布の横軸は半径（ｒａｄｉｕｓ）、縦軸は比屈折率差（Δ）である。図５において、「上側」とは図１においてスート堆積体１の側面３の上側３ａに相当する断面における屈折率分布を示す。同様に、「中間」とは側面３の中間３ｂに相当する断面における屈折率分布を示し、「下側」とは側面３の下側３ｃに相当する断面における屈折率分布を示す。「上側」ではαが２より若干大きく、「下側」ではαが２より若干小さかったが、「中間」では、α＝２の屈折率分布が得られた。また、「上側」、「中間」および「下側」のいずれにおいても、センターディップのような屈折率異常が生じていなかった。
【００８１】
比較例１（ＣＶＤ法）
ＣＶＤ法を用いて、石英ガラス管の内表面にＦ添加ＳｉＯ２を積層した後、中心部の空洞を中実化（コラップス）する方法により、Ｆ添加ＳｉＯ２ガラス母材を作製した。図６に、その屈折率分布を示す。石英ガラス管１０２の内側に形成されたＦ添加ＳｉＯ２ガラス層１０１の中心部には、センターディップによる屈折率異常部１０３が認められた。この屈折率異常部１０３では、Ｆ元素が添加されていない石英ガラス管１０２のΔに匹敵するほど、中心部のΔが上昇している。これは、中実化の際に、空洞に近接する中心部で、ドーパントのＦ元素が脱離したためと考えられる。
【符号の説明】
【００８２】
１…スート堆積体、２…支持部材、３…側面、３ａ…側面の上側、３ｂ…側面の中間、３ｃ…側面の下側、４ａ…上部、４ｄ…下部、５…Ｆ元素、１０…ＧＲＩＮレンズファイバ、１１…コア、２０…ＧＩ型光ファイバ、２１…コア、２２…クラッド。
【図１】
2017043512.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
2017043512.tif 000006
【図５】
2017043512.tif 000007
【図６】
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