(57)【要約】【課題】    本発明は、観察視野のズレを少なくするとともに、電子顕微鏡内への試料又は試料片などの破片が混入すること防止することが可能な試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーを提供することを目的とする。【解決手段】  本発明の試料ホルダ―先端部は、前記試料及び／又は試料メッシュを固定する第一の固定手段と、少なくとも４つの支点と、前記少なくとも４つの支点により構成されるリンク機構と、を有する試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジを有する試料ホルダー先端部であって、前記試料及び／又は試料メッシュの下方に、脱落破片受け止め部材を有することを特徴とする。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
前記試料及び／又は試料メッシュを固定する第一の固定手段と、少なくとも４つの支点と、前記少なくとも４つの支点により構成されるリンク機構と、を有する試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジを有する試料ホルダー先端部であって、前記試料及び／又は試料メッシュの下方に、脱落破片受け止め部材を有する試料ホルダー先端部。
【請求項２】
前記脱落破片受け止め部材は、電子線通過用孔を有することを特徴とする請求項１記載の試料ホルダー先端部。
【請求項３】
前記カートリッジは、試料ホルダーの長手方向の駆動により、前記試料に対して引張り及び／又は圧縮を付与することを可能とする応力付与手段を有することを特徴とする請求項１又は２記載の試料ホルダー先端部。
【請求項４】
前記カートリッジは、試料ホルダーへ固定するための第二の固定手段を有する請求項１〜３のいずれか1項に記載の試料ホルダー先端部。
【請求項５】
前記試料ホルダー先端部は、前記カートリッジへ動力を伝達するための連結部を有する請求項１〜４のいずれか１項に記載の試料ホルダー先端部。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか1項に記載の試料ホルダー先端部を有する試料ホルダー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーに関し、特に、特有の応力付与手段を付与することが可能なカートリッジを有する試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーに関する。
【背景技術】
【０００２】
TEM(透過型電子顕微鏡)等の電子顕微鏡で試料を観察するためには、試料ホルダー（単に、Holderともいう。）へ試料を所定に試料設置位置へ配して、ゴニオステージ（単に、Gonioともいう。）に装着する。Gonio に装着された試料ホルダーによって、試料は、電子顕微鏡筐体の対物レンズのポールピースギャップの間に送り込まれる。
【０００３】
そして、透過型電子顕微鏡にて観察する試料は、試料クレードル部に装着して観察する。試料クレードルにTEM試料メッシュを装着し固定する為には、試料クレードルは、少なくともクレードル台座部と、試料押さえ部材が必要となる。さらに試料押さえは、クレードル本体に試料メッシュを挟み込む固定手段が必要であり、そのため、固定用ネジを配する手段が一般的である(例えば、特許文献１)。
【０００４】
近年、応力による転位やクラスターの挙動等を観察するニーズに応じて、これまでナノ領域での引張試験用のホルダーが市販されている。
【０００５】
このような既存の試料ホルダーを用いて、試料の引っ張り試験を行う場合には、例えば、図４のような構成となる。図４は、引張り試験用の試料ホルダーの図である。図４中、５１はホルダーフレーム、５２は固定点ネジ、５３は座金A、５４は力点部ネジ、５５は座金B、５６は試料、５７は力点部部材、５８は摺動部、５９はホルダー軸であり、試料ホルダーは、この他連結部、ハンドル部、アクチュエーターで構成されている。当該引張試験用試料ホルダーは、まず、試料ホルダーの形状に合わせた試料に、穴（両端）を開けた試料をセットしてネジ止めすることで固定する。そして、片側はホルダー本体に固定して、もう一方を力点部部材５７に固定し引張ることで試料に引張応力を与えることができる。このとき、ホルダー内部の駆動機構にはモーターやピエゾ素子などをアクチュエーターとして用いて片側から引張り、荷重をかけている。
【０００６】
そして、具体的には、試料と試料ホルダーとは、以下のように固定されている。すなわち、通常、試料はφ３ｍｍで100〜200μm厚みのDisk状のメッシュを基板とし、その上に、薄片を載せ、試料ホルダーへ上記Diskを置く。また、上記のDiskは、一般的に「試料メッシュ」と呼ばれている。なお、上記において試料メッシュに観察したい薄片試料の固定手法として、TEM試料は、微細な薄片であるので、分子間力のみでも十分に張り付くことができる。
【０００７】
しかし、さらに脱落防止の面から、試料の観察に用いない範囲の部位を、試料メッシュとに、接着剤を用いて貼り付ける手法を施す場合も有り、そのほか、近年では、FIB（Focused Ion Beam）装置を用いて、試料メッシュと試料との接合において、ナノレベルでのピンポイントの領域にカーボン分子や金属イオンを真空雰囲気下で照射し、接合したい微小領域の部位を狙って、繋ぎ合わせる手法が確立されている。これは通称「デポ接合」や「デポジット接合」と呼ばれている。特に磁性を持つ金属試料や、二次的に磁気を帯びる材料を観察する際、電子顕微鏡の対物レンズは磁場レンズである以上ポールピースの強磁力で、試料メッシュから剥離させポールピースに吸い付ける事故の可能性も有り、いわゆる「デポ接合」は有効手法である。
【０００８】
なお、ポールピースに磁性試料が付着してしまうと、電磁レンズの磁束が乱されるようになり、事実上、像の非点補正が取りきれなくなるため、電子顕微鏡の筐体を分離し取り出す必要があり、大掛かりなメンテナンスが必要となる。
【０００９】
また、試料、および試料の破砕片が脱落し、電子顕微鏡電子線通過経路内に落ちてしまった場合、試料、および試料の破砕片のチャージにより、電子線の光軸に悪影響を与える場合もあり、その際には、前述の事故より更に大掛かりな分解メンテナンスが必要となる。このような事から、試料を観察する際に、電子顕微鏡内で試料が脱落する事故を未然に防ぐ為に細心の注意を払って、回避している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平１１−２０４０７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、上記特許文献1のものも含め、従来の試料ホルダーにおいては、従来の引張機構はアクチュエーター自体の駆動制御能力が引張荷重に1対1に対応するため、アクチュエーターの制御能力に依存してしまう。したがって、近年の分解能向上に伴い、もっと微細な制御が求められているが、既存のアクチュエーターでは精密な制御は困難であるという問題点を有する。また、既存のホルダーによる観察視野のズレの問題もある。すなわち、既存のホルダーは、片側（力点部部材５７）から引張るので視野の中から観察目標点が移動する（一般に「視野が逃げる」とも言う。）。特に、動的観察（一般的に「その場観察」とも言う。）においては、連続的な観察が困難である（視野が逃げてしまい倍率の上げ下げなどをして観察目標を探す必要がある。）。
【００１２】
このように、昨今の材料系研究では、動的TEMデーターの要求度合いが増えており、必然的に、試料をTEM観察中に引っ張る機構を持つHolder や、圧縮ホルダー、更には、試料を加熱しながら観察するためのホルダーを用いる事が増えている。
【００１３】
しかしながら、静的な試料観察における場合には、前述の試料固定手法ではそれほど問題はなかったが、試料に対し物理的な、負荷を掛ける動的観察の場合、試料が、試料メッシュ、ひいてはHolderから容易に脱落してしまうという新しい問題点を有することが分かってきた。例えば、引っ張り試験や圧縮試験観察では、試料の両端から物理的な応力を与える（図５参照）。図５は、試料引っ張りホルダーの概念である。この場合、試料は、試料が持つある特性限界まで伸びるが、ある限界に達すると、一気に破断してしまう。その際に、試料の固定側と試料を引っ張る側と、綺麗に2分割される場合は問題ないが、綺麗に2分割されない場合に、破片として、第三の部位が、Holderから脱落する問題を有していた。
【００１４】
更に、試料自体の固定箇所の方が、材料の強度に負けて剥離してしまう場合がある。その際、接着剤や「デポ接合」部自体が、破断して、試料の一部が飛んでしまい、結果的にHolderから破片として脱落する問題を有していた。さらに試料を接着している物体（接着剤やデポ部）自体の破片が脱落する問題を有していた。
【００１５】
さらには、加熱試験の場合は、試料の一部が溶け落ちてしまう場合や、接着剤が、劣化し、紛体状に散乱してしまうという問題点を有する。
【００１６】
そこで、上記問題点を解決すべく、本発明は、観察視野のズレを少なくするとともに、電子顕微鏡内への試料又は試料片などの破片が混入すること防止することが可能な試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
上記目的を達成するために、本発明者は、試料ホルダーを分析し、鋭意検討を行った結果、本発明を見出すに至った。
【００１８】
すなわち、本発明の試料ホルダ―先端部は、前記試料及び／又は試料メッシュを固定する第一の固定手段と、少なくとも４つの支点と、前記少なくとも４つの支点により構成されるリンク機構と、を有する試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジを有する試料ホルダー先端部であって、前記試料及び／又は試料メッシュの下方に、脱落破片受け止め部材を有することを特徴とする。
【００１９】
また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記脱落破片受け止め部材は、電子線通過用孔を有することを特徴とする。
【００２０】
また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記カートリッジは、試料ホルダーの長手方向の駆動により、前記試料に対して引張り及び／又は圧縮を付与することを可能とする応力付与手段を有することを特徴とする。
【００２１】
また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記カートリッジは、試料ホルダーへ固定するための第二の固定手段を有することを特徴とする。
【００２２】
また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記試料ホルダー先端部は、前記カートリッジへ動力を伝達するための連結部を有することを特徴とする。
【００２３】
また、本発明の試料ホルダーは、本発明の試料ホルダー先端部を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば、いわゆる視野の逃げを大幅に改善可能な試料ホルダー先端部及び当該試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーを提供することが可能であるという有利な効果を奏する。本発明によれば、電子顕微鏡内への試料又は試料片などの破片が混入すること防止することが可能であるという有利な効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】図１は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部の応力伝達リンク構造の概念を示す図である。図１（a）は、インデント試験等の圧縮試験として用いる場合のリンク概念の一例を示す図である。図１（ｂ）は、ニュートラル状態のリンク概念の一例を示す図である。図１（ｃ）は、引張試験として用いる場合のリンク概念の一例を示す図である。
【図２】図２は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部の一例を示す図である。
【図３】図３は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部の試料に与える応力のベクトルを示す図である。
【図４】図４は、従来の試料ホルダー先端部を示す図である。
【図５】図５は、従来の試料ホルダーによる観察視野のずれを示す図である。図５（a）は、引張り前を示し、図５（ｂ）は、引張り後を示す。
【図６】図６は、ネジ締めによるひずみを示す図である。図６（a）は、理想的な試料位置を示し、図６（ｂ）は、ネジ締めによる歪を示す。
【図７】図７は、引張軸方向とベクトル合成を示す図である。図７（a）は、傾いて取り付けられた試料を示し、図７（ｂ）は、引張り後のねじれとベクトルを示す。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
電子顕微鏡のGonioステージの機構上では、試料を観察可能な範囲は一般的なTEMであれば、最大でも概１mm程度が作動範囲である。しかし、電子線を試料に透過させるTEMでは、試料の厚みはせいぜい厚くとも100nm程度まで薄く加工する必要がある。なお、試料厚みは、電子顕微鏡の電子線加速電圧に依存するが、一般的に普及されている、200KVや300KVの場合を例示する。また、材料系試料の場合、その様な薄膜部を広域に製作することは、事実上不可能であるが、TEMの倍率下においては、十分な面積であるといえる。
【００２７】
つまり、実質的な視野の範囲は、微小な領域であるので、その範囲が透過できれば、十分である。そこで、本発明者らは、試料メッシュ（試料）を設置する箇所において、その下部側、又は上部側に、理想であれば上下側に、「電子線を通す必要性が無い範囲以外は、脱落した試料片等を受け止める部材」を配することに着眼した。
【００２８】
もちろん、前記「脱落した試料片等を受け止める部材」には、観察可能な最小限の空間は必須であるため、最悪に、その隙間に通りぬける大きさの破砕片であれば、100％の抑止効果を謳うことは出来ないかもしれないが、その確率は限りなく低くなるのであるから、十分な脱落した試料片を受け止める効果を奏することができる。
【００２９】
なお、これまでの従来の試料ホルダーの場合は、試料片を受け止める構造の発想がない。
【００３０】
そこで、本発明の試料ホルダ―先端部は、前記試料及び／又は試料メッシュを固定する第一の固定手段と、少なくとも４つの支点と、前記少なくとも４つの支点により構成されるリンク機構と、を有する試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジを有する試料ホルダー先端部であって、前記試料及び／又は試料メッシュの下方に、脱落破片受け止め部材を有することを特徴とする。通常試料メッシュ上に試料を載せて観察するので、試料メッシュを試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジに設置、固定してもよい。なお、試料メッシュを使用せずに、試料を直接カートリッジへ装着、固定することも可能である。この場合、試料メッシュは必須ではない。すなわち、特にメッシュ乗せる必要は無く、観察したい点が、試料装着で破壊しない構造であればH型やI型で切り出した試料をPIPS(登録商標、Presicion Ion Polishing System)などで観察点を薄膜化した試料であれば問題はない。
【００３１】
また、本発明において、脱落破片とは、試料、試料片(直径３ｍｍメッシュ)はもちろんのこと、接着剤、蒸着、デポジション又はボンディング等の構成部材も含まれる。すなわち、試料は、接着剤、蒸着、デポジション又はボンディング等の固定手段により固定することができるが、これらの構成破片も、試料と同様に脱落する虞があり、このような構成破片も受け止める確率を向上させることができるようにするためである。
【００３２】
また、本発明において、前記脱落破片受け止め部材は、電子線の光軸を妨げない限り、脱落破片を受け止められれば特に限定されない。例えば、メッシュ状としてもよく、電子線の光軸周辺のみに、空間を設けてもよい。また、前記脱落破片受け止め部材は、動力伝達ロッドからの動力の伝達によって、連結部が試料ホルダー先端部方向へ押されて、試料等に圧縮応力を付与する際に、連結部と脱落破片受け止め部材とは、接触しないようにするのが好ましい。連結部と脱落破片受け止め部材との接触により、さらなる破損を防止するためである。
【００３３】
脱落破片受け止め部材の材質については、破片を受け止め、電子顕微鏡内への混入を防ぐことができれば特に限定されない。本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記脱落破片受け止め部材は、電子線通過用孔を有することを特徴とする。なお、脱落破片受け止め部材それ自体を、メッシュ状としてもよく、脱落破片受け止め部材の上にさらにメッシュ層を形成してもよい。メッシュ層は、破片が顕微鏡内へ混入しないほど、細かく、かつ、電子線光軸に影響を与えないものが好ましい。
【００３４】
試料又は試料メッシュを前記試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジへ固定する第一の固定手段としては、特に限定されず、例えば、ピン、ネジ、接着剤、蒸着、デポジション、又はボンディング等により固定することができる。試料の脱落をより防止するという観点から、これらを単独または併用して試料等を固定してもよい。本発明においては、エポキシやトールシールなど、市販の接着剤を用いても良い。
【００３５】
また、前記カートリッジの材質についても特に限定されない。大きく二つ用途に分けて考えるとすれば、出来るだけ引き裂く応力に反発しない軟質な材料が望ましい場合には、例えば、アルミを、逆に、楔を開くのをやめ、戻りを観察した場合は、靭性、復元力の強い材料、例えば、燐青銅を用いることができる。いずれにしても、電子顕微鏡での観察において磁性の影響は大敵であるので、前記カートリッジの材質は、非磁性であることは言うまでもない。
【００３６】
本発明においては、少なくとも４つの支点と、前記少なくとも４つの支点により構成されるリンク機構とを有する。これによって、試料ホルダーの長手方向に沿った駆動力を利用して、試料に引張り応力、及び圧縮応力を位置ずれを最小限に抑えて付与することができる。すなわち、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記カートリッジは、試料ホルダーの長手方向の駆動により、前記試料に対して引張り及び／又は圧縮を付与することが可能であることを特徴とする。
【００３７】
ここで、引張応力ベクトル及び圧縮応力ベクトルの定義について説明する。本発明の一例においては、試料ホルダーのホルダー軸を長手方向とすると、長手方向（X方向）の力を得て長手方向に略垂直な方向（Y方向）に引張り応力及び圧縮応力を与えることができる。
【００３８】
また、本発明に使用可能な試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、試料ホルダーへ固定するための第二の固定手段を有することを特徴とする。第二の固定手段としては、特に限定されず、例えば、ピン、ネジ、接着剤、蒸着、デポジション、ボンディング等により固定することができる。試料の脱落を防止するという観点から、これらを単独または併用して試料等を固定してもよい。前記第二の固定手段近傍のY方向の幅と、適合する試料ホルダーフレームの幅とは、前記カートリッジの設置や除去を容易に行うには、ゆとりがある方が良いが、観察視野ずれを軽減する観点からは、設置可能な程度に近い幅とすることができる。これに対して、試料を設置する部分の幅と、適合する試料ホルダーフレームの幅とは、多少の間隙を有することが、引張り方向への引張り力や、圧縮方向への圧縮力を効果的に与えるという観点から望ましい。もっとも、カートリッジに使用する部材、例えば弾性部材の使用によっては、それほど間隙を設けなくても、少なくとも2つの方向の引張り応力、圧縮応力を付与できる場合もある。このような態様も本発明に含まれる。なお、間隙の大きさについては、引張り試験に要求される試料の引張り度合い、圧縮試験に要求される試料の圧縮度合い等によって、カートリッジ毎に適宜変更することが可能である。
【００３９】
本発明のカートリッジは、支点を有するが、当該支点は、カートリッジに形成されたスリットによって構成されてもよい。
【００４０】
また、本発明に使用可能な試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、前記少なくとも４つの支点で結ばれる辺の内側に、前記試料及び／又は試料メッシュを設置する設置部位を有することを特徴とする。試料等の設置部位は、要求される試験に応じて、本発明のカートリッジのスリット位置等を適宜修正変更することによって、変更することができる。スリット位置を変更したりして、最終的にリンク機構を変更すれば、試料ホルダーの駆動力に対して、減速比率を自在にコントロールすることができ、ひいては、微速で微細な移動制御によって、これまで得られない非常に多くの情報を得ることが可能となる。
【００４１】
また、本発明に使用可能な試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、一つ又はそれ以上のスリットを有し、前記スリットのうち、試料ホルダーの取っ手方向側に最も近い位置にあるスリットは、試料ホルダーの長手方向の動きを伝達する伝達部位を有することを特徴とする。当該伝達部位を利用すれば、試料ホルダーの駆動方向の力を利用して、試料に引張応力又は圧縮応力を容易に付与することができる。
【００４２】
また、本発明に使用可能な試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記支点は、少なくとも4つのリンクを形成し、前記試料ホルダー先端部は、前記少なくとも４つのリンクを有するリンク機構を有することを特徴とする。また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記リンク機構は、2組の異なる長さのリンクを有することを特徴とする。これらについては、図を参照しながら後述する。
【００４３】
また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記試料ホルダー先端部は、前記カートリッジへ動力を伝達するための連結部を有することを特徴とする。当該連結部は、前記カートリッジと連結して、試料に対して、引張応力及び圧縮応力を与えることができる。このように、本発明においては、カートリッジ及び脱落破片受け取り部材を利用することにより、電子顕微鏡内への破片の脱落を防止しつつ、圧縮試験、例えばインデント試験と、引張試験とが、一つの試料ホルダーを用いて実現することが可能となる。すなわち、本発明の試料ホルダーによれば、電子顕微鏡内への破片の脱落を防止しつつ、引張試験も圧縮試験も一つのホルダーで可能である。なお、インデント試験とは、押込み試験ともいい、一般的には、ビッカース試験がある。ビッカース試験とは、三角錐の圧子を、ある一定の力で衝突させ、三角錐の圧子が、どの程度突き刺さったかを、圧痕の大きさから、材料の強度を測定するような強度試験をいう。また、四角錐の圧子を、ある一定の力で突く様を表すものは、インデント試験と呼ばれている。微小押込み試験でえられる荷重変位曲線を利用すると、この曲線から，ヤング率と硬さが計測できる。
【００４４】
また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記カートリッジは、試料ホルダーの長手方向の駆動により、前記試料に対して引張り及び／又は圧縮を付与することを可能とする応力付与手段を有することを特徴とする。
【００４５】
また、本発明の試料ホルダーは、本発明の試料ホルダー先端部を有することを特徴とする。本発明に使用可能なカートリッジ、本発明の試料ホルダー先端部については、上述した説明を参照することができる。
【実施例】
【００４６】
ここで、本発明の試料ホルダー先端部の一実施例を説明するが、本発明は、下記の実施例に限定して解釈されるものではない。また、本発明の要旨を逸脱することなく、適宜変更することが可能であることは言うまでもない。
【実施例１】
【００４７】
図面を参照して、本発明の試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーの一実施態様を説明すれば以下の通りである。
【００４８】
図１は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部（本発明に使用可能なカートリッジも必然的に含んでいる。本明細書において同じ。）の応力伝達リンク構造の概念を示す図である。図１（a）は、インデント試験等の圧縮試験として用いる場合のリンク概念の一例を示す図である。図１（ｂ）は、ニュートラル状態のリンク概念の一例を示す図である。図１（ｃ）は、引張試験として用いる場合のリンク概念の一例を示す図である。図１中、１はピボットC（支点）、２はニ次リンク、３はピボットB（支点）、４は一次リンク、５はピボットA (支点)、６は試験ブレード固定ネジ用穴（第二の固定手段）、７は試験台プレート（カートリッジ）、８は連結ピン兼押付けピン（動力伝達部材）、９は駆動力伝達ロッド(連結部)、１０は試料ホルダー軸の駆動方向(試料ホルダーの取っ手方向へ)、１１は試料ホルダー軸の駆動方向（電子顕微鏡中心方向へ）を、それぞれ示す。図１の本発明に使用可能なカートリッジの一例における態様によれば、主として、４つないし５つの支点と、試料を固定する第一の固定手段と、カートリッジを固定する第二の固定手段と、支点によって構成されるリンク機構とで構成されている。この態様によれば、支点は、スリットを利用して形成されている。図１（a）は、インデント試験等の圧縮試験として用いる場合のリンク概念の一例を示しているが、この態様によれば、動力伝達部材８は、カートリッジ７のスリットを利用して、試料ホルダーの連結部と連結している。図１の１０の方向へ試料ホルダーを駆動させれば、図の小さい矢印１３に示すように、試料に圧縮応力を付与することができる。
【００４９】
一方、図１（ｃ）は、引張試験として用いる場合のリンク概念の一例を示す図であるが、この態様によれば、動力伝達部材８は、カートリッジの外側に配置されており、試料ホルダーの連結部と連結している。図１の１１の方向へ試料ホルダーを駆動させれば、図の小さい矢印１４に示すように、試料に引張応力を付与することができる。図１の右側は、応力を加える駆動伝達ロッドまでの取付図の一態様を示している。なお、図1中、右図は応力伝達状態を、左図は応力等価図を、それぞれ示す。
【００５０】
＜引張方向が一軸方向のみになる説明＞
図３において、
ｔｙ＝ｔｙ´COSθ
の関係が成立している。
【００５１】
スリットエンドから試料中心までをRの半径（ 数mm程度）とすると、ナノの領域を観察するときの変位角は微小(θ＜＜１)とみなせるので、
ｔｙ＝ｔｙ´
となり、ほぼ理想的な一軸圧縮や引張方向のみの力を負荷する事ができる。（実際に、半径を4 mmとして100 nm引張ったと仮定すると、角度で約1.4/1000度斜め方向に引張った計算になり、引張方向に垂直な力の影響はほぼない。）
【００５２】
図２は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部の一例を示す図である。２１は、試験台プレート（試料等設置用カートリッジ）、２３は連結ピン兼押付けピン（動力伝達部材）、２４は試料ホルダー先端のフレーム、２５は駆動力伝達ロッド、２６は連結部、３０は試料ホルダー軸、３１は第一の固定手段、３２は第二の固定手段を、３３は脱落破片受け止め部材、７５は試料メッシュ、をそれぞれ示す。図４中、第一の固定手段は、4か所あるが、一つまたはそれ以上あってもよい。また、第一の固定手段として、図４中の穴３１（０．２ｍｍ直径の穴）を利用して、ピン止めして固定してもよい。このように、試料等とカートリッジとに、穴を設けて、当該穴にピンをさせて固定することができる。また、ピンの使用に加えて、当該穴３１部に接着剤を併用して包埋するとより確実に試料等の脱落を防止することができる(ピン止め効果)。また、第二の固定手段は、ネジとなっているが、ネジに限定されるものではない。また、図４は、圧縮応力を付与する場合の態様であるため、動力伝達部材２３を、スリットを利用して、連結部２６に連結させている。図においては、前記脱落破片受け止め部材は、電子線通過用孔を有しているが、電子線の光軸を妨げず、試料観察が可能であれば、脱落破片受け止め部材それ自体を、メッシュ状としてもよく、脱落破片受け止め部材の上にさらにメッシュ層を形成してもよい。
【００５３】
従来では、通常、カートリッジの上面に試料を接着している。これは、一般に、従来においては、試料片を受け止める構造の発想がないため、下側は大きな空間を確保しているためである。
【００５４】
これに対して、図２で示すように、本発明においては、試料を、カートリッジ（試験台プレート）の下面に接着している。すなわち、この例においては、カートリッジの下側は、試料観察視野に必要な最小限の穴に変更している。つまり、このフレーム空間をなくし、最小不可欠な小さな穴を開けた、板面を配した。これが、「電子線を通す必要性が無い範囲以外は、脱落した試料片等を受け止める部材」の例である。脱落試料等受け止め板、つまり、図２の場合、試料メッシュに対して、下面側には脱落試料等受け止め板があり、上側には、試験台プレート自体が、脱落試料等受け止め板の役目を果たすことができる。
【００５５】
したがって、サンドイッチ構造として、試料又は試料メッシュを、上下から保護し、上下からの脱落を防止せんとしている。すなわち、サンドイッチの中身となった試料メッシュからの、試料が脱落や飛散した際にでも、可能な限り、Holder自体から飛び出ない、または落下しにくい構造が実現できることが分かる。
【００５６】
また、対物レンズのポールピースが狭いほど、分解能が高くなる。電子顕微鏡を導入する段階で、Userの選択趣向は「狭いポールピース」を求める傾向がある。
【００５７】
したがって、ポールピースのギャップ下に挿入するHolder部位について、極力薄く開発することは、もっとも重要な要素である。当該実施例では、前述のサンドイッチ構造とし、電子線光軸方向に対して、最小限の厚みで上下に対し脱落試料部位受け止め板を組み込んだ構成が実現している。これは、対物レンズのポールピースの限られた有効ギャップに対して、多大な効果を奏する。
【００５８】
以上述べたように、本願発明においては、以下の利点を有することが分かる。すなわち、従来のインデント機構はアクチュエーター自体の駆動制御能力が引張荷重に1対1に対応するため、アクチュエーターの制御能力に依存した制約の範囲でしか制御ができず、近年の電子顕微鏡の分解能向上に伴い、もっと微細な制御が求められるが、既存のアクチュエーターでは物理的制約により精密な制御は困難であった。しかしながら、本発明によれば、減速比率を自在に制御することが可能であり、より精密な観察を提供することができることが分かる。
【００５９】
また、従来では、図６に示すように、既存の引張ホルダーによる観察視野のズレが問題となっており、既存のホルダーは、図６の力点部部材で、片側から引っ張るので視野の中から観察目標点が移動する（一般に“視野が逃げる”と言う。）が、本発明においては、このような観察視野のズレの問題は殆ど生じない。
【００６０】
特に、従来においては、動的観察（一般的に“その場観察”と言う）においては、連続的な観察が困難であったが（視野が逃げてしまい倍率の上げ下げなどをして観察目標を探す必要がある。）、本発明によれば、試料は、軸長手方向と略直角側に、拡張／圧縮されるので、前途の問題は発生しない。
【００６１】
また、ネジ締めによる歪については、試料を試料ホルダーに装着する際のネジ締めにより図６に示すように、試料がずれる虞がある。したがって、せっかく作った試料にストレスがかかり、最悪、試料装着の時点で破壊される問題があるが、本発明のカートリッジによれば、かかる問題は解消される。
【００６２】
また、一般的に、試料メッシュ用 Holderであれば、２ｍｍから３ｍｍの穴で作られており、ここで、取り上げた図５のような試験用試料ホルダーの場合は、試験機能及び、操作性の観点から、広い空間を設けている。したがって、従来の試料ホルダーと、本発明とを対比すれば、相当な確率で、脱落した試料片を受け止める効果を奏することが分かる。
【００６３】
なお、引張や圧縮の場合の脱落破片の受け止め効果について主として説明してきたが、引張、圧縮のほか、加熱した場合にも、試料等の脱落が発生する場合があり、かかる場合においても、本発明によれば、効率よく脱落破片を受け止めることが可能である。
【００６４】
以上のように、本発明によれば、脱落した試料片を受け止めるとともに、視野ずれをより抑えることが可能なカートリッジ、試料ホルダー先端部を提供することが可能であることが判明した。
【産業上の利用可能性】
【００６５】
このような本発明の試料ホルダー先端部は、脱落した試料片を受け止めるとともに、引張り試験等における試料の視野ずれを効果的に抑えることが可能であるという有利な効果を奏することから、広範な範囲での分野において有益であることが期待できる。
【符号の説明】
【００６６】
１    ピボットC（支点）
２    ニ次リンク
３    ピボットB（支点）
４    一次リンク
５    ピボットA (支点)
６    試験ブレード固定ネジ用穴
７    試験台プレート     
８    連結ピン兼押付けピン
９    駆動力伝達ロッド(駆動力伝達部材)
１０  試料ホルダー軸の駆動方向(取って方向へ)
１１  試料ホルダー軸の駆動方向（電子顕微鏡中心方向へ）  
２１  試験台プレート（試料等設置用カートリッジ）
２３  連結ピン兼押付けピン（動力伝達部材）
２４  試料ホルダー先端のフレーム
２５  駆動力伝達ロッド   
２６  連結部
３０  試料ホルダー軸
３１  第一の固定手段
３２  第二の固定手段
３３  脱落破片受け止め部材
５２  固定点部ネジ
５３  座金A
５４  力点部ネジ
５５  座金B
５６  試料
５７  力点部部材
５８  摺動部
５９  試料ホルダー軸
７１  電子線入射軸
７２  観察視野のずれ
７３  引張方向
７４  ベース固定
７５  試料メッシュ
７６  観察目標点（電子線入射軸上にあり、試料が観察される位置）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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