(57)【要約】      （修正有）【課題】従来のＩＴＯ含有フィルムよりも高い透明度及び導電度を実現出来る銀ナノワイヤの製造方法の提供。【解決手段】銅（ＩＩ）イオン源とハロゲン化物イオン源と銀イオン源に水、還元糖、及び、ポリビニルピロリドンを配合し、加熱することで、総グリコール濃度が常に０．００１重量％未満である、高アスペクト比銀ナノワイヤを製造することができる。【選択図】図１
2017020104.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法であって、
容器を提供することと、
初期体積の水を提供することと、
初期還元糖を提供することと、
初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）を提供することであって、提供された前記初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）が、前記初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第１の部分と前記初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第２の部分とに分割可能である、提供することと、
初期銅（ＩＩ）イオン源を提供することと、
初期ハロゲン化物イオン源を提供することと、
初期銀イオン源を提供することであって、提供された前記初期銀イオン源が、前記初期銀イオン源の第１の部分と前記初期銀イオン源の第２の部分とに分割可能である、提供することと、
前記初期体積の水、前記初期還元糖、前記初期銅（ＩＩ）イオン源、及び前記初期ハロゲン化物イオン源を前記容器に添加して、配合物を形成することと、
前記配合物を１１０〜１６０℃に加熱することと、
前記初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の前記第１の部分を前記初期銀イオン源の前記第１の部分と混合して、混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン源を形成することと、
前記混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン源を前記容器中の前記配合物に添加して、創出混合物を形成し、続いて、遅延期間の後、前記初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の前記第２の部分及び前記初期銀イオン源の前記第２の部分を前記容器に添加して成長混合物を形成することと、
前記成長混合物を２〜３０時間の保持期間の間１１０〜１６０℃に維持して、原料を生成することであって、前記容器中の総グリコール濃度が、＜０．００１重量％であり、生成された前記原料が、母液及び銀固体を含み、前記母液が、前記初期体積の水を含み、前記原料中の前記銀固体が、高アスペクト比銀ナノワイヤ及び低アスペクト比銀粒子を含む、原料を生成することと、
動的濾過デバイスを提供することであって、前記動的濾過デバイスが、
第１の側及び第２の側を有する空洞を備えるハウジングであって、前記空洞の前記第１の側への少なくとも１つの入口、前記空洞の前記第１の側からの少なくとも１つの生成物出口、及び前記空洞の前記第２の側からの少なくとも１つの透過物出口が存在する、ハウジングと、
前記空洞内に配置される多孔質要素と、
前記空洞内に配置される乱流誘発要素と、
圧力源と、を備え、
前記多孔質要素が、前記空洞の前記第１の側と前記空洞の前記第２の側との間に介設され、前記多孔質要素が、前記空洞の前記第１の側から前記空洞の前記第２の側へ横断する複数の通路を有し、前記複数の通路が、前記母液及び低アスペクト比銀粒子の移送を可能にするのに十分大きく、かつ前記高アスペクト比銀ナノワイヤの移送を阻止するのに十分小さく、
前記多孔質要素及び前記乱流誘発要素が、協働して濾過間隙（ＦＧ）を形成し、
前記多孔質要素及び前記乱流誘発要素のうちの少なくとも１つが、可動である、動的濾過デバイスを提供することと、
輸送流体を提供することであって、前記輸送流体が、補助体積の水及び補助ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）を含む、提供することと、
前記空洞の前記第１の側への前記少なくとも１つの入口を通じて前記動的濾過デバイスへ前記原料を移送することと、
前記空洞の前記第１の側への前記少なくとも１つの入口を通じて前記動的濾過デバイスへある体積の前記輸送流体を移送することであって、
前記濾過間隙（ＦＧ）が、水により充填され、前記空洞内に配置される前記多孔質要素及び前記乱流誘発要素が両方とも、前記水と接触している、移送することと、
前記圧力源を使用して前記空洞の前記第１の側を加圧して、前記空洞の前記第１の側における第１の側の圧力（ＦＳＰ）をもたらすことであって、前記第１の側の圧力（ＦＳＰ）が、前記空洞の前記第２の側における第２の側の圧力（ＳＳＰ）より高く、それによって、前記空洞の前記第１の側から前記空洞の前記第２の側への前記多孔質要素を挟んだ圧力降下（ＰＥΔ）が生じ、前記圧力源が、前記空洞の前記第１の側から前記多孔質要素を通じた前記空洞の前記第２の側への流れを誘発して透過物を提供するための主要な原動力を提供する、第１の側の圧力（ＦＳＰ）をもたらすことと、
前記多孔質要素及び前記乱流誘発要素のうちの少なくとも１つを移動させることであって、それによって、剪断応力が、前記濾過間隙（ＦＧ）において前記水中に発生し、前記濾過間隙（ＦＧ）において前記水中に発生した前記剪断応力が、前記多孔質要素の汚れを低減するように動作する、移動させることと、
前記空洞の前記第２の側からの前記少なくとも１つの透過物出口から、前記透過物を抜き出すことであって、前記透過物が、前記母液の第２の分割分及び前記銀固体の第２の分画を含み、前記銀固体の前記第２の分画の低アスペクト比銀粒子が豊富である、抜き出すことと、
前記空洞の前記第１の側からの前記少なくとも１つの生成物出口から、生成物を抜き出すことであって、前記生成物が、前記母液の第１の分割分及び前記銀固体の第１の分画を含み、前記銀固体の前記第１の分画の低アスペクト比銀粒子が枯渇している、抜き出すことと、を含み、
前記濾過間隙（ＦＧ）において前記水中に発生する前記剪断応力と、前記空洞の前記第１の側から前記空洞の前記第２の側への前記多孔質要素を挟んだ前記圧力降下（ＰＥΔ）とが、分離している、前記方法。
【請求項２】
前記輸送流体が、
補助ハロゲン化物イオン源をさらに含む、請求項１に記載の前記方法。
【請求項３】
前記輸送流体が、
補助還元糖をさらに含む、請求項２に記載の前記方法。
【請求項４】
前記銀固体を前記透過物から除去して、清浄な透過物を提供することと、
前記清浄な透過物を前記空洞の前記第１の側への前記少なくとも１つの入口を通じて前記動的濾過デバイスへ再循環させることと、をさらに含む、請求項１に記載の前記方法。
【請求項５】
前記銀固体が、遠心分離を使用して前記透過物から除去されて、前記清浄な透過物を提供する、請求項４に記載の前記方法。
【請求項６】
前記輸送流体が、前記清浄な透過物を含む、請求項４に記載の前記方法。
【請求項７】
前記初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の前記第１の部分が、提供された前記初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の１０〜４０重量％であり、前記初期銀イオン源の前記第１の部分が、提供された前記初期銀イオン源の１０〜４０重量％である、請求項１に記載の前記方法。
【請求項８】
ｐＨ調整剤を提供することと、
前記混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン源を添加する前に、前記ｐＨ調整剤を前記配合物に添加することであって、前記配合物が、前記混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン源を前記容器に添加する前に２．０〜４．０のｐＨを有する、添加することと、をさらに含む、請求項７に記載の前記方法。
【請求項９】
還元剤を提供することと、
前記還元剤を前記創出混合物に添加することと、をさらに含む、請求項７に記載の前記方法。
【請求項１０】
前記容器中の前記配合物と接触している容器蒸気空間をパージして、前記容器蒸気空間中の低減された酸素ガス濃度を提供することと、
提供された前記初期銀イオン源に不活性ガスを散布して、提供された前記初期銀イオン源から同伴酸素ガスを抽出し、提供された前記初期銀イオン源と接触している銀イオン蒸気空間中の低酸素ガス濃度を提供することと、
提供された前記初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）と接触しているＰＶＰ蒸気空間をパージして、ＰＶＰ蒸気空間中の希釈された酸素ガス濃度を提供することと、
前記銀イオン蒸気空間中の前記低酸素ガス濃度及び前記ＰＶＰ蒸気空間中の前記希釈された酸素ガス濃度を維持することと、
前記容器蒸気空間中の前記低減された酸素ガス濃度を、前記混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン源の添加中、前記成長混合物の形成中、及び前記保持期間中に維持することと、をさらに含む、請求項１に記載の前記方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、概して、濾過した銀ナノワイヤの製造の分野に関する。特に、本発明は、様々な用途における使用のための高アスペクト比を呈する濾過した銀ナノワイヤを製造するための方法を対象とする。
【０００２】
高透明度と共に高導電度を呈するフィルムは、例えば、タッチスクリーンディスプレイ及び太陽電池を含む、広範囲の電子用途における電極またはコーティングとしての使用に非常に価値が高い。これらの用途のための現在の技術は、物理蒸着法によって沈着されるスズドープ酸化インジウム（ＩＴＯ）含有フィルムの使用を伴う。物理蒸着プロセスの資本コスト高は、代替の透明な導電性材料及びコーティング手段を見出したいという所望につながっている。浸透網として分散された銀ナノワイヤの使用は、ＩＴＯ含有フィルムの有望な代替物として浮上している。銀ナノワイヤの使用は、ロールツーロール技法を用いて加工可能であるという利点を提供する可能性がある。したがって、銀ナノワイヤは、従来のＩＴＯ含有フィルムよりも高い透明度及び導電度を提供する可能性を有する低コスト製造の利点を提供する。
【０００３】
銀ナノ構造の製造については「ポリオール法」が開示されている。ポリオール法は、銀ナノワイヤの製造においてエチレングリコール（または代替的なグリコール）を溶媒及び還元剤の両方として使用する。しかしながら、グリコールの使用は、いくつかの固有の不利点を有する。具体的には、グリコールを還元剤及び溶媒の両方として使用することは、主要な還元剤種（グリコールアルデヒド）がインサイツで生成され、かつその存在及び濃度が酸素への曝露の程度に依存するため、反応に対する制御低下をもたらす。また、グリコールの使用は、銀ナノワイヤを生成するために使用される反応器のヘッドスペースにおける可燃性グリコール／空気混合物の形成の可能性をもたらす。最後に、大量のグリコールの使用は、廃棄への懸念を生じさせ、かかる作業を商業化するコストを増大させる。
【０００４】
銀ナノワイヤを製造するためのポリオール法の一代替手段は、Ｍｉｙａｇｉｓｈｉｍａ等によって米国特許出願公開第２０１０／００７８１９７号に開示されている。Ｍｉｙａｇｉｓｈｉｍａ等は、金属錯体溶液を、少なくともハロゲン化物及び還元剤を含有する水溶媒に添加することと、結果として生じる混合物を１５０℃以下で加熱することと、を含む、金属ナノワイヤを生成するための方法を開示し、この金属ナノワイヤは、全金属粒子に対する金属量において５０質量％以上の量で、５０ｎｍ以下の直径及び５μｍ以上の主軸長さを有する金属ナノワイヤを含む。
【０００５】
銀ナノワイヤを製造するためのポリオール法の別の代替手段は、Ｌｕｎｎ等によって米国特許出願公開第２０１３／０２８３９７４号に開示されている。Ｌｕｎｎ等は、高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するためのプロセスを開示し、回収された銀ナノワイヤは、２５〜８０ｎｍの平均直径及び１０〜１００μｍの平均長さを呈し、総グリコール濃度は、このプロセス中、常に＜０．００１重量％である。
【０００６】
それにも関わらず、望ましい高アスペクト比銀ナノワイヤを生成する一方で、Ｌｕｎｎ等によって記載されている製造方法も、生成されたフィルムの電気特性の不均一性をもたらし得る広域直径分布を有する銀ナノワイヤ集団の形成をもたらす。
【０００７】
したがって、代替的な銀ナノワイヤ製造方法が依然として必要とされている。特に、グリコールを使用することなく濾過した銀ナノワイヤを製造する方法が必要とされており、これにおいては、生成された濾過した銀ナノワイヤは、低い銀ナノ粒子含有量を呈する。
【０００８】
本発明は、濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法を提供し、本方法は、容器を提供することと、初期体積の水を提供することと、初期還元糖を提供することと、初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）を提供することであって、提供された初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）が、初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第１の部分と初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第２の部分とに分割可能である、提供することと、初期銅（ＩＩ）イオン源を提供することと、初期ハロゲン化物イオン源を提供することと、初期銀イオン源を提供することであって、提供された初期銀イオン源が、初期銀イオン源の第１の部分と初期銀イオン源の第２の部分とに分割可能である、提供することと、初期体積の水、初期還元糖、初期銅（ＩＩ）イオン源、及び初期ハロゲン化物イオン源を容器に添加して、配合物を形成することと、配合物を１１０〜１６０℃に加熱することと、初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第１の部分を初期銀イオン源の第１の部分と混合して、混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン源を形成することと、混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン源を容器中の配合物に添加して、創出混合物を形成し、続いて、遅延期間の後、初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第２の部分及び初期銀イオン源の第２の部分を容器に添加して成長混合物を形成することと、成長混合物を２〜３０時間の保持期間の間１１０〜１６０℃に維持して、原料を生成することであって、容器中の総グリコール濃度が、＜０．００１重量％であり、生成された原料が、母液及び銀固体を含み、母液が、初期体積の水を含み、原料中の銀固体が、高アスペクト比銀ナノワイヤ及び低アスペクト比銀粒子を含む、原料を生成することと、動的濾過デバイスを提供することであって、動的濾過デバイスが、第１の側及び第２の側を有する空洞を備えるハウジングであって、空洞の第１の側への少なくとも１つの入口、空洞の第１の側からの少なくとも１つの生成物出口、及び空洞の第２の側からの少なくとも１つの透過物出口が存在する、ハウジングと、空洞内に配置される多孔質要素と、空洞内に配置される乱流誘発要素と、圧力源と、を備え、多孔質要素が、空洞の第１の側と空洞の第２の側との間に介設され、多孔質要素が、空洞の第１の側から空洞の第２の側へ横断する複数の通路を有し、複数の通路が、母液及び低アスペクト比銀粒子の移送を可能にするのに十分大きく、かつ高アスペクト比銀ナノワイヤの移送を阻止するのに十分小さく、多孔質要素及び乱流誘発要素が、協働して濾過間隙（ＦＧ）を形成し、多孔質要素及び乱流誘発要素のうちの少なくとも１つが、可動である、動的濾過デバイスを提供することと、輸送流体を提供することであって、輸送流体が、補助体積の水及び補助ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）を含む、提供することと、空洞の第１の側への少なくとも１つの入口を通じて動的濾過デバイスへ原料を移送することと、空洞の第１の側への少なくとも１つの入口を通じて動的濾過デバイスへある体積の輸送流体を移送することであって、濾過間隙（ＦＧ）が、水により充填され、空洞内に配置される多孔質要素及び乱流誘発要素が両方とも、水と接触している、移送することと、圧力源を使用して空洞の第１の側を加圧して、空洞の第１の側における第１の側の圧力（ＦＳＰ）をもたらすことであって、第１の側の圧力（ＦＳＰ）が、空洞の第２の側における第２の側の圧力（ＳＳＰ）より高く、それによって、空洞の第１の側から空洞の第２の側への多孔質要素を挟んだ圧力降下（ＰＥΔ）が生じ、圧力源が、空洞の第１の側から多孔質要素を通じた空洞の第２の側への流れを誘発して透過物を提供するための主要な原動力を提供する、第１の側の圧力（ＦＳＰ）をもたらすことと、多孔質要素及び乱流誘発要素のうちの少なくとも１つを移動させることであって、それによって、剪断応力が、濾過間隙（ＦＧ）において水中に発生し、濾過間隙（ＦＧ）において水中に発生した剪断応力が、多孔質要素の汚れを低減するように動作する、移動させることと、空洞の第２の側からの少なくとも１つの透過物出口から、透過物を抜き出すことであって、透過物が、母液の第２の分割分及び銀固体の第２の分画を含み、銀固体の第２の分画の低アスペクト比銀粒子が豊富である、抜き出すことと、空洞の第１の側からの少なくとも１つの生成物出口から、生成物を抜き出すことであって、生成物が、母液の第１の分割分及び銀固体の第１の分画を含み、銀固体の第１の分画の低アスペクト比銀粒子が枯渇している、抜き出すことと、を含み、濾過間隙（ＦＧ）において水中に発生する剪断応力と、空洞の第１の側から空洞の第２の側への多孔質要素を挟んだ圧力降下（ＰＥΔ）とが、分離している。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の動的濾過デバイスの描写である。
【図２】図１の線Ａ−Ａに沿った断面図の描写である。
【図３】本発明の動的濾過デバイス内に配置された多孔質要素の斜視図の描写である。
【図４】関連する透過物容器を有する本発明の動的濾過デバイスの描写である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
望ましい高アスペクト比銀ナノワイヤの著しい損失または生成物において回収された銀ナノワイヤの平均長さの著しい低減なく、原料中に存在する銀固体からの低アスペクト比銀粒子の効果的な分離を意外にも提供する、濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法が見出された。分離プロセスに使用される輸送流体の組成物が、ナノワイヤ分画（ＮＷＦ）が≧０．９である高純度の高アスペクト比銀ナノワイヤを有する高アスペクト比銀ナノワイヤ生成物を提供するのに不可欠であることが見出された。濾過デバイスへの輸送流体の総スループットは、輸送流体の成分含有量の賢明な選択によって最小限に抑えられ得ることも観察された。最後に、輸送流体の成分含有量の賢明な選択は、回収された高アスペクト比銀ナノワイヤ生成物に安定性を付与することが観察された。例えば、本発明の方法から回収された高アスペクト比銀ナノワイヤ生成物は、より少ないワイヤのもつれ及び可視欠陥を有する強化された光学的品質を持つ光学フィルムの形成を促進する。
【００１１】
本明細書及び添付の特許請求の範囲で使用されるとき、用語「総グリコール濃度」は、容器中に存在する全てのグリコール（例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ポリ（エチレングリコール）、ポリ（プロピレングリコール））の濃度の合わせた合計を意味する。
【００１２】
本明細書及び添付の特許請求の範囲で使用されるとき、用語「高アスペクト比銀ナノワイヤ」は、＞３のアスペクト比を有する銀固体を指す。
【００１３】
本明細書及び添付の特許請求の範囲で使用されるとき、用語「低アスペクト比銀粒子」は、≦３のアスペクト比を有する銀固体を指す。
【００１４】
本明細書及び添付の特許請求の範囲で使用されるとき、用語「原料重量分率」または「ＷＦ原料」は、原料中に含有される銀固体の総重量で割った、原料中の高アスペクト比銀ナノワイヤの重量を意味する。
【００１５】
本明細書及び添付の特許請求の範囲で使用されるとき、用語「透過物重量分率」または「ＷＦ透過物」は、透過物中に含有される銀固体の総重量で割った、透過物中の高アスペクト比銀ナノワイヤの重量を意味する。
【００１６】
本明細書及び添付の特許請求の範囲で使用されるとき、用語「生成物重量分率」または「ＷＦ生成物」は、生成物中に含有される銀固体の総重量で割った、生成物中の高アスペクト比銀ナノワイヤの重量を意味する。
【００１７】
本明細書及び添付の特許請求の範囲で使用されるとき、用語「第１の側の圧力」または「ＦＳＰ」は、ハウジング（２０）の外側の気圧に対して空洞（３０）の第１の側（３５）において測定された圧力を意味する。
【００１８】
本明細書及び添付の特許請求の範囲で使用されるとき、用語「第２の側の圧力」または「ＳＳＰ」は、ハウジング（２０）の外側の気圧に対して空洞（３０）の第２の側（４５）において測定された圧力を意味する。
【００１９】
本明細書及び添付の特許請求の範囲で使用されるとき、用語「多孔質要素を挟んだ圧力降下」または「ＰＥΔ」は、第１の側の圧力（ＦＳＰ）と第２の側の圧力（ＳＳＰ）との間の差、すなわち、
ＰＥΔ＝ＦＳＰ−ＳＳＰを意味する。
【００２０】
多孔質要素（５０）を通じた通路（５５）の断面積（Ｘ面積）に関して本明細書及び添付の特許請求の範囲で使用されるとき、用語「実質的に一定」は、多孔質要素（５５）の厚さ（Ｔ）を通じた透過物の流れに垂直の所与の通路によって呈される最大の断面積（ＬＸ面積）が、通路によって呈される最小のかかる断面積（ＳＸ面積）の２０％以内であることを意味する。
【００２１】
多孔質要素（５０）を通じた通路（５５）の対称軸（軸対称）に関して本明細書及び添付の特許請求の範囲で使用されるとき、用語「実質的に垂直」は、対称軸（軸対称）が、８５〜９５°の角度γで多孔質要素（５０）の上面（５２）と交差することを意味する。
【００２２】
本明細書及び添付の特許請求の範囲で使用される用語「高アスペクト比銀ナノワイヤ分画」または「ＮＷＦ」は、以下の等式に従って決定される銀ナノワイヤの試料の銀ナノワイヤ分画であり、
ＮＷＦ＝ＮＷＡ／ＴＡ
【００２３】
式中、ＴＡは、所与の沈着された銀固体の試料によって閉塞された基質の総表面積であり、ＮＷＡは、実施例において本明細書に記載される方法を使用して沈着された銀固体の試料における高アスペクト比銀ナノワイヤに起因する閉塞された総表面積の部分である。
【００２４】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法は、容器を提供することと、初期体積の水を提供することと、初期還元糖を提供することと、初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）を提供することであって、提供された初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）が、初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第１の部分と初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第２の部分とに分割可能である、提供することと、初期銅（ＩＩ）イオン源を提供することと、初期ハロゲン化物イオン源を提供することと、初期銀イオン源を提供することであって、提供された初期銀イオン源が、初期銀イオン源の第１の部分と初期銀イオン源の第２の部分とに分割可能である、提供することと、初期体積の水、初期還元糖、初期銅（ＩＩ）イオン源、及び初期ハロゲン化物イオン源を容器に添加して、配合物を形成することと、配合物を１１０〜１６０℃に加熱することと、初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第１の部分を初期銀イオン源の第１の部分と混合して、混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン源を形成することと、混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン源を容器中の配合物に添加して、創出混合物を形成し、続いて、遅延期間の後、初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第２の部分及び初期銀イオン源の第２の部分を容器に添加して成長混合物を形成することと、成長混合物を２〜３０時間の保持期間の間１１０〜１６０℃に維持して、原料（５）を生成することであって、容器中の総グリコール濃度が、＜０．００１重量％であり、生成された原料が、母液及び銀固体を含み、母液が、初期体積の水を含み、原料（５）中の銀固体が、高アスペクト比銀ナノワイヤ及び低アスペクト比銀粒子を含む（好ましくは、原料が、原料重量分率（ＷＦ原料）を有する）、原料を生成することと、動的濾過デバイス（１０）を提供することであって、動的濾過デバイス（１０）が、第１の側（３５）及び第２の側（４５）を有する空洞（３０）を備えるハウジング（２０）であって、空洞（３０）の第１の側（３５）への少なくとも１つの入口（３２）、空洞（３０）の第１の側（３５）からの少なくとも１つの生成物出口（３７）、及び空洞（３０）の第２の側（４５）からの少なくとも１つの透過物出口（４７）が存在する、ハウジング（２０）と、空洞（３０）内に配置される多孔質要素（５０）と、空洞（３０）内に配置される乱流誘発要素（６０）と、圧力源（７０）と、を備え、多孔質要素（５０）が、空洞（３０）の第１の側（３５）と空洞（３０）の第２の側（４５）との間に介設され、多孔質要素（５０）が、空洞（３０）の第１の側（３５）から空洞（３０）の第２の側（４５）へ横断する複数の通路（５５）を有し、複数の通路（５５）が、母液及び低アスペクト比銀粒子の移送を可能にするのに十分大きく、かつ高アスペクト比銀ナノワイヤの移送を阻止するのに十分小さく、多孔質要素（５０）及び乱流誘発要素（６０）が、協働して濾過間隙（ＦＧ）を形成し、多孔質要素（５０）及び乱流誘発要素（６０）のうちの少なくとも１つが、可動である、動的濾過デバイス（１０）を提供することと、輸送流体を提供することであって、輸送流体が、補助体積の水及び補助ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）を含む、提供することと、（好ましくは、原料が、容器の内容物の全てを占め、好ましくは、原料が、原料重量分率（ＷＦ原料）を有する）、空洞（３０）の第１の側（３５）への少なくとも１つの入口（３２）を通じて動的濾過デバイス（１０）へ原料（５）を移送することと、空洞（３０）の第１の側（３５）への少なくとも１つの入口（３０）を通じて動的濾過デバイス（１０）へある体積の輸送流体を移送することであって、濾過間隙（ＦＧ）が、水により充填され、空洞（３０）内に配置される多孔質要素（５０）及び乱流誘発要素（６０）が両方とも、水と接触している、移送することと、圧力源（７０）を使用して空洞（３０）の第１の側（３５）を加圧して、空洞（３０）の第１の側（３５）における第１の側の圧力（ＦＳＰ）をもたらすことであって、第１の側の圧力（ＦＳＰ）が、空洞（３０）の第２の側（４５）における第２の側の圧力（ＳＳＰ）より高く、それによって、空洞（３０）の第１の側（３５）から空洞（３０）の第２の側（４５）への多孔質要素（５０）を挟んだ圧力降下（ＰＥΔ）が生じ、圧力源（７０）が、空洞（３０）の第１の側（３５）から多孔質要素（５０）を通じた空洞（３０）の第２の側（４５）への流れを誘発して透過物を提供するための主要な原動力を提供する、第１の側の圧力（ＦＳＰ）をもたらすことと、多孔質要素（５０）及び乱流誘発要素（６０）のうちの少なくとも１つを移動させること（好ましくは、連続的に移動させること）であって、それによって、剪断応力が、濾過間隙（ＦＧ）において水中に発生し、濾過間隙（ＦＧ）において水中に発生した剪断応力が、多孔質要素（５０）の汚れを低減するように動作する、移動させることと、空洞（３０）の第２の側（４５）からの少なくとも１つの透過物出口（４７）から、透過物を抜き出すことであって、透過物が、母液の第２の分割分及び銀固体の第２の分画を含み、銀固体の第２の分画の低アスペクト比銀粒子が豊富である（好ましくは、透過物が、透過物重量分率（ＷＦ透過物）を有し、好ましくは、ＷＦ原料＞ＷＦ透過物であり、より好ましくは、ＷＦ原料＞ＷＦ透過物≦０．０５であり、さらにより好ましくは、ＷＦ原料＞ＷＦ透過物≦０．０１であり、最も好ましくは、ＷＦ原料＞ＷＦ透過物≦０．００１である）、抜き出すことと、空洞（３０）の第１の側（３５）からの少なくとも１つの生成物出口（３７）から、生成物を抜き出すことであって、生成物が、母液の第１の分割分及び銀固体の第１の分画を含み、銀固体の第１の分画の低アスペクト比銀粒子が枯渇している（好ましくは、生成物は、生成物重量分率（ＷＦ生成物）を有し、好ましくは、ＷＦ原料＜ＷＦ生成物であり、より好ましくは、ＷＦ原料＜ＷＦ生成物≧０．８であり、さらにより好ましくは、ＷＦ原料＜ＷＦ生成物≧０．８５であり、最も好ましくは、ＷＦ原料＜ＷＦ生成物≧０．９である）、抜き出すことと、を含み、濾過間隙（ＦＧ）において水中に発生する剪断応力と、空洞（３０）の第１の側（３５）から空洞（３０）の第２の側（４５）への多孔質要素（５０）を挟んだ圧力降下（ＰＥΔ）とが、分離している（すなわち、独立して制御可能である）（図１参照）。
【００２５】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において、提供された初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）は、初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第１の部分と初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第２の部分とに分割され、提供された初期銀イオン源は、初期銀イオン源の第１の部分と初期銀イオン源の第２の部分とに分割され、初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第１の部分は、初期銀イオン源の第１の部分と混合されて、混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン源を形成し、残りの初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）は、初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第２の部分であり、残りの初期銀イオン源は、初期銀イオン源の第２の部分である。好ましくは、初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第１の部分は、提供された初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の１０〜４０重量％（好ましくは、１０〜３０重量％、より好ましくは、１５〜２５重量％、最も好ましくは、２０重量％）であり、初期銀イオン源の第１の部分は、提供された初期銀イオン源の１０〜４０重量％（好ましくは、１０〜３０重量％、より好ましくは、１５〜２５重量％、最も好ましくは、２０重量％）である。好ましくは、混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン源は、１０秒〜１０分（より好ましくは、３０秒〜５分、最も好ましくは、３０〜９０秒）の充填時間で容器中の配合物に添加される。好ましくは、初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第２の部分及び初期銀イオン源の第２の部分は、１〜６０分（より好ましくは、１〜３０分、最も好ましくは、１〜１５分）の供給時間で容器に添加される。
【００２６】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において、提供された初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）は、第１の部分及び第２の部分に分割され、提供された初期銀イオン源は、第１の部分及び第２の部分に分割され、初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第１の部分及び初期銀イオン源の第１の部分は、混合されて、混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン源を形成する。好ましくは、初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第１の部分及び初期銀イオン源の第１の部分は、０．５秒〜４時間（好ましくは、０．５秒〜１時間、より好ましくは、１分〜１時間、最も好ましくは、５分〜１時間）の予混合期間の間混合されて、混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン源を形成する。初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第１の部分及び初期銀イオン源の第１の部分は、当業者に既知の任意の方法を使用して、予混合期間の間混合される。好ましくは、初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第１の部分及び初期銀イオン源の第１の部分は、密閉容器中で初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第１の部分及び初期銀イオン源の第１の部分を（好ましくは、窒素などの不活性雰囲気下で）混合すること、ならびに初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第１の部分及び初期銀イオン源の第１の部分を共同溝を通じて容器中の配合物に同時に移送することのうちの少なくとも１つによって混合される。初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第１の部分及び初期銀イオン源の第１の部分のための共同溝における滞留時間が予混合期間と等しい場合、予混合期間は、２〜３０秒、より好ましくは、２〜１５秒、最も好ましくは、２〜１０秒である。
【００２７】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において、初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第２の部分及び初期銀イオン源の第２の部分は、連続して、別個の供給物として同時に、混合された供給物として同時に、またはこれらの何らかの組み合わせで（例えば、一部は連続し、一部は別個の供給物として同時に、一部は混合された供給物として同時に）、容器内容物に添加され得る。好ましくは、初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第２の部分及び初期銀イオン源の第２の部分のうちの少なくとも１つは、容器中の配合物の表面を下回って容器に添加される。より好ましくは、少なくとも銀イオン源の第２の部分は、容器中の配合物の表面を下回って容器に添加される。好ましくは、初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第２の部分及び初期銀イオン源の第２の部分は、別個の供給物として同時に、混合された供給物として同時に、またはこれらの組み合わせで（例えば、一部は別個の供給物として同時に、及び一部は混合された供給物として同時に）、容器に添加される。最も好ましくは、初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第２の部分及び初期銀イオン源の第２の部分は、混合された供給物として容器に添加される。好ましくは、混合された供給物は、容器中の配合物の表面を下回って配合物に添加される。混合された供給物は、混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン源の形成について記載した様式と同じ様式で形成することができ、これにおいては、使用される初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第２の部分及び初期銀イオン源の第２の部分は、０．５秒〜４時間（好ましくは、０．５秒〜２時間、より好ましくは、５分〜１．５時間、最も好ましくは、５分〜１時間）の混合期間の間混合されて、混合された供給物を形成する。好ましくは、混合期間は≧予混合期間である。
【００２８】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法において、原料（５）は母液及び銀固体を含み、母液は初期体積の水を含み、原料（５）中の銀固体は高アスペクト比銀ナノワイヤ及び低アスペクト比銀粒子を含む。好ましくは、原料は、保持期間後、容器内容物の全体を占める。好ましくは、銀固体は、母液中に懸濁される。好ましくは、原料は、≦２重量％銀固体を含有する。より好ましくは、原料は、０．０１〜１重量％（さらにより好ましくは、０．０５〜０．７５重量％、最も好ましくは、０．１〜０．５重量％）銀固体を含有する。
【００２９】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法において、原料中に含有された銀固体は、高アスペクト比銀ナノワイヤ及び低アスペクト比銀粒子を含む。好ましくは、原料は、高アスペクト比銀ナノワイヤから低アスペクト比銀粒子の原料重量分率（ＷＦ原料）を有する。好ましくは、原料重量分率（ＷＦ原料）は、高アスペクト比銀ナノワイヤを合成するために使用されるプロセスを通じて最大化される。それにも関わらず、高アスペクト比銀ナノワイヤの合成は、生成物重量分率ＷＦ生成物＞ＷＦ原料となるように望ましくは除去される、ある量の望ましくない低アスペクト比銀粒子を常に産出する。
【００３０】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法、提供された輸送流体は、補助体積の水及び補助ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）を含む。より好ましくは、提供された輸送流体は、補助体積の水、補助ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ならびに補助還元糖、補助ハロゲン化物イオン源、補助銅（ＩＩ）イオン源、及び補助銀イオン源のうちの少なくとも１つを含む。さらにより好ましくは、提供された輸送流体は、銀固体が透過物から除去された清浄な透過物を含む。当業者であれば、銀固体を透過物から除去して清浄な透過物を提供するための適切な方法を選択することが分かるであろう。好ましくは、銀固体は、濾過及び遠心分離のうちの少なくとも１つを使用して透過物から除去され、清浄な透過物を提供する。最も好ましくは、提供される輸送流体は、補助体積の水、補助ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、及び補助ハロゲン化物イオン源を含む。
【００３１】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法、提供される輸送流体は、２〜５（より好ましくは、２．５〜４．５、最も好ましくは、３〜４）のｐＨを有する。
【００３２】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法において、提供される輸送流体は、空洞の第１の側への少なくとも１つの入口を通じて動的濾過デバイスへ移送される。好ましくは、ある体積の輸送流体は、単一のショット、複数のショット（ショットは、同じ量または異なる量の輸送流体を含有することができる）、及び連続的のうちの少なくとも１つから選択される様式で、動的濾過デバイスへ移送することができる。より好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法は、空洞の第１の側への少なくとも１つの入口を通じて動的濾過デバイスへある体積の輸送流体を移送することを含み、空洞の第１の側における銀固体の濃度は、空洞の第１の側へ移送されたある体積の輸送流体を調整することによって制御される。最も好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法は、空洞の第１の側への少なくとも１つの入口を通じて動的濾過デバイスへある体積の輸送流体を移送することを含み、空洞の第１の側における銀固体の濃度は、≦２重量％で維持される。より好ましくは、動的濾過デバイスへ移送されたある体積の輸送流体は、空洞の第１の側における銀固体の濃度が、０．０１〜１重量％（さらにより好ましくは、０．０５〜０．７５重量％、最も好ましくは、０．１〜０．５重量％）で維持されるように制御される。
【００３３】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法において、原料（５）は、流体移動装置（８０）を使用して動的濾過デバイスに移送される。当業者であれば、原料と共に使用するのに適した流体移動装置（８０）を選択することができるであろう。好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法において、動的濾過デバイス（１０）へ原料（５）を移送するために使用される流体移動装置（８０）は、動的濾過デバイス（１０）における空洞（３０）の第１の側（３５）から空洞（３０）の第２の側（４５）への多孔質要素（５０）を挟んだ圧力降下（ＰＥΔ）を誘発するために使用される駆動力から分離される。より好ましくは、原料は、蠕動ポンプまたはシステムヘッド圧力（例えば、重力または不活性ガス圧力）などの低剪断流体移動装置（８０）を使用して動的濾過デバイス（１０）へ移送される。好ましくは、システムヘッド圧力が流体移動装置（８０）として使用されて、動的濾過デバイス（４０）への原料（５）の移送を促進する場合、流体移動装置（８０）は、原料（５）が動的濾過デバイス（１０）へ移送される速度を調節するように、流体弁（８５）（好ましくは、流体制御弁）をさらに含む（図１参照）。
【００３４】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法は、液体レベルセンサー（９０）及び制御回路（９５）を提供することをさらに含み、液体レベルセンサー（９０）及び制御回路（９５）は、動的濾過デバイス（１０）及び流体移動装置（８０）（好ましくは、制御弁（８５）と結合される蠕動ポンプまたはシステムヘッド圧力）と統合されて、濾過間隙（ＦＧ）が水により充填されたままであるように、ハウジング（２０）において安定した液体レベル（１００）を維持する（図１参照）。
【００３５】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法において、ある体積（１５０）の輸送流体は、液体移動装置（１４０）を使用して動的濾過デバイス（１０）へ移送される。当業者であれば、輸送流体と共に使用するのに適した液体移動装置（１４０）を選択することができるであろう。好ましくは、本発明の高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法において、動的濾過デバイス（１０）へある体積（１５０）の輸送流体を移送するために使用される液体移動装置（１４０）は、動的濾過デバイス（１０）における空洞（３０）の第１の側（３５）から空洞（３０）の第２の側（４５）への多孔質要素（５０）を挟んだ圧力降下（ＰＥΔ）を誘発するために使用される駆動力から分離される。より好ましくは、ある体積の輸送流体は、ポンプまたはシステムヘッド圧力（例えば、重力または不活性ガス圧力）を使用して動的濾過デバイス（１０）へ移送される。好ましくは、動的濾過デバイス（１０）は、動的濾過デバイス（１０）への輸送流体の移送を調節するように、液体弁（１４５）（好ましくは、液体制御弁（１４５））をさらに備える（図４参照）。
【００３６】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法は、液体レベルセンサー（９０）及び制御回路（９５）を提供することをさらに含み、液体レベルセンサー（９０）及び制御回路（９５）（好ましくは、制御回路は、プログラム可能な論理制御装置を含む）は、動的濾過デバイス（１０）、流体移動装置（８０）（好ましくは、流体制御弁（８５）と結合される蠕動ポンプまたはシステムヘッド圧力）、及び液体制御弁（１４５）と統合されて、濾過間隙（ＦＧ）が母液により充填されたままであるように、ハウジング（２０）において安定した液体レベル（１００）を維持する（図４参照）。
【００３７】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法において、動的濾過デバイス（１０）で使用される多孔質要素（５０）は、空洞（３０）の第１の側（３５）から空洞（３０）の第２の側（４５）へ横断する複数の通路（５５）を有し、複数の通路（５５）は、母液及び低アスペクト比銀粒子の移送を可能にするのに十分大きく、高アスペクト比銀ナノワイヤの移送を阻止するのに十分小さい。より好ましくは、複数の通路（５５）における各通路（５５）は、多孔質要素（５０）の厚さ（Ｔ）を通じた透過物の流れに垂直な断面積（Ｘ面積）を有し、断面積（Ｘ面積）は、多孔質要素（５０）の厚さ（Ｔ）にわたって実質的に一定である。好ましくは、多孔質要素（５０）は、定格が１〜１０μｍ（より好ましくは、２〜８μｍ、さらにより好ましくは、２〜５μｍ、最も好ましくは、２．５〜３．５μｍ）の細孔径を有する。好ましくは、多孔質要素は、湾曲した多孔質要素及び平坦な多孔質要素から選択される。より好ましくは、多孔質要素は、平坦な多孔質要素である。好ましくは、本発明の高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法において、動的濾過デバイス（１０）で使用される多孔質要素（５０）は、多孔質膜である。より好ましくは、多孔質要素（５０）は、トラックエッチングされたポリカーボネート（ＰＣＴＥ）膜である（図１〜３参照）。
【００３８】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法において、剪断応力が濾過間隙（ＦＧ）に存在する水中に発生し、剪断応力は、多孔質要素（５０）の上面（５２）に接線方向の水中の十分な動きを誘発して、多孔質要素の目詰まりまたは汚れを低減または防止する。剪断応力は、濾過間隙（ＦＧ）に隣接する、多孔質要素（５０）と乱流誘発要素（６０）との間の相対運動によって発生する。
【００３９】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法において、多孔質要素（５０）は、空洞（３０）に対して定常であり、乱流誘発要素（６０）は、多孔質要素（５０）に対して移動する。好ましくは、多孔質要素（５０）が、定常かつ平坦な多孔質要素である場合、乱流誘発要素（６０）は、多孔質要素（５０）の上面（５２）に近接する平面で回転する。より好ましくは、多孔質要素（５０）が、平坦な多孔質膜である場合、乱流誘発要素（６０）は、撹拌機である。好ましくは、撹拌機は、撹拌棒、軸に従属し固定される（または軸と統合される）撹拌棒、及び軸に搭載される羽根車からなる群から選択される。好ましくは、多孔質膜は、平坦であり、かつ上面（５２）及び底面（５４）を有し、上面（５２）及び底面（５４）は、平行であり、多孔質膜は、上面（５２）に垂直な線（Ａ）に沿って上面（５２）から底面（５４）まで測定される厚さ（Ｔ）を有し、上面（５２）は、乱流誘発要素（６０）に面する。好ましくは、平坦な多孔質膜と共に提供された乱流誘発要素（６０）は、羽根車を有する撹拌機であり、羽根車は、空洞（３０）の第１の側（３２）に配置される平面で連続的に回転する。好ましくは、濾過間隙は、羽根車が連続的に回転する上面と、羽根車に近接する多孔質要素（５０）の上面（５２）とによって画定される（より好ましくは、平面は、多孔質要素の上面と平行である）（図１〜３参照）。
【００４０】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法において、乱流誘発要素は、透過性表面を有する。より好ましくは、乱流誘発要素が、透過性表面を有するとき、透過性表面は、空洞の第１の側と空洞の第２の側との間に介設され、動的濾過デバイスから抜き出された透過物のうちの少なくとも一部は、空洞の第１の側から空洞の第２の側へ乱流誘発要素の透過性表面を通過する。好ましくは、乱流誘発要素が、透過性表面を有するとき、乱流誘発要素の透過性表面は、多孔質要素の複数の通路に面する。好ましくは、乱流誘発要素が、透過性表面を有するとき、透過性表面は、湾曲し、回転中心軸の周りに配置され、乱流誘発要素は、中心軸の周りを回転する。より好ましくは、乱流誘発要素が、湾曲透過性表面を有するとき、回転中心軸の周りに配置され、乱流誘発要素は、中心軸の周りを回転し、多孔質要素はまた、回転中心軸の周りに配置された湾曲表面を有し、多孔質要素湾曲表面は、空洞の第１の側から空洞の第２の側へ横断する複数の通路を有し、多孔質要素は、その中心軸の周りを回転し、乱流誘発要素湾曲透過性表面は、多孔質要素湾曲表面に面し、乱流誘発要素湾曲透過性表面と多孔質要素湾曲表面との間に介設される空間は、濾過間隙（ＦＧ）を画定する。好ましくは、乱流誘発要素の回転中心軸及び多孔質要素の回転中心軸は、平行である。好ましくは、乱流誘発要素及び多孔質要素は、同じ方向に回転する。好ましくは、乱流誘発要素及び多孔質要素は、反回転する。
【００４１】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法において、濾過間隙（ＦＧ）は、フィルタハウジング内に配置され、空洞（３０）の第１の側（３５）と空洞（３０）の第２の側（４５）との間に介設され、濾過間隙（ＦＧ）は、２つの対向表面によって画定され、対向表面のうちの少なくとも１つは、可動であり、多孔質要素（５０）は、対向表面のうちの少なくとも１つを提供する。濾過間隙（ＦＧ）は、１〜２５ｍｍ（好ましくは、１〜２０ｍｍ、より好ましくは、１〜１５ｍｍ、最も好ましくは、１〜１０ｍｍ）の距離で離間する、対向して配置される向き合う面の間に典型的には形成される。好ましくは、濾過間隙（ＦＧ）のサイズは、多孔質要素（５０）によって提供される対向表面にわたって実質的に一定である（すなわち、対向表面間の最大濾過間隙サイズ（ＦＧＳＬ）及び最小濾過間隙サイズ（ＦＧＳＳ）は、以下の通りに関連している：０．９  ＦＧＳＬ≦ＦＧＳＳ≦ＦＧＳＬ）（図１及び４参照）。
【００４２】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法において、多孔質要素（５０）及び乱流誘発要素（６０）のうちの少なくとも１つは、互いに対して移動して、多孔質要素（５０）及び乱流誘発要素（６０）の対向表面の間の濾過間隙（ＦＧ）において水中に剪断応力を発生させる。より好ましくは、多孔質要素（５０）及び乱流誘発要素（６０）のうちの少なくとも一方は、他方に対して連続的に移動して、多孔質要素（５０）及び乱流誘発要素（６０）の対向表面の間の濾過間隙（ＦＧ）において水中に剪断応力を発生させる。好ましくは、濾過間隙（ＦＧ）において発生する剪断応力は、空洞（３０）の第１の側（３５）に面する多孔質要素の表面に接線方向の水中の十分な動きを誘発して、多孔質要素の目詰まりまたは汚れを低減または防止する。好ましくは、多孔質要素（５０）及び乱流誘発要素（６０）は、０．４〜１．５ｍ／ｓ（より好ましくは、０．６〜１．３ｍ／ｓ、最も好ましくは、０．９〜１．１ｍ／ｓ）の相対速度で互いに対して移動する。
【００４３】
好ましくは、濾過間隙（ＦＧ）内に配置される水中に発生する剪断応力と、空洞の第１の側から空洞の第２の側への多孔質要素を挟んだ圧力降下とは、分離している。最も好ましくは、濾過間隙（ＦＧ）内に配置される水中に発生する剪断応力と、空洞の第１の側から空洞の第２の側への多孔質要素を挟んだ圧力降下は、独立して制御可能である。
【００４４】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法において、圧力源は、多孔質要素を通じた空洞の第２の側への透過物の通過のための主要な原動力を提供する。好ましくは、圧力源は、空洞の第１の側にかかるガス圧力である。より好ましくは、空洞の第１の側にかかるガス圧力は、不活性ガスである。最も好ましくは、空洞の第１の側にかかるガス圧力は、窒素である。ガス圧力は、空洞内の液体レベルより上のガスヘッドスペースの形で、空洞の第１の側に印加することができる。代替的に、提供された空洞の第１の側は、ブラダーをさらに備えてもよく、ブラダーは、ガスで加圧される。好ましくは、圧力源は、５〜７０ｋＰＡ（好ましくは、１０〜５５ｋＰａ、より好ましくは、１５〜４０ｋＰａ、最も好ましくは、２０〜３５ｋＰａ）の多孔質要素を挟んだ圧力降下を誘発する。
【００４５】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法は、多孔質要素（５０）を通じて空洞（３０）の第２の側（４５）から空洞（３０）の第１の側（３５）への逆流を周期的に提供することをさらに含む。当業者であれば、逆流を提供するための適切な手段を選択することが分かるであろう。より好ましくは、本発明の高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法は、多孔質要素（５０）を通じて空洞（３０）の第２の側（４５）から空洞（３０）の第１の側（３５）への逆流を周期的に提供することをさらに含み、逆流は、１０〜６０秒（より好ましくは、１５〜４０秒、最も好ましくは、２０〜３０秒）ごとに、１〜１０秒（より好ましくは、２．５〜７．５秒、最も好ましくは、３〜５秒）の期間の間提供される。
【００４６】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法は、空洞（３０）の第２の側（４５）からの少なくとも１つの出口（４７）から容器（１２５）へ透過物を移送するための導管（１２０）を提供することをさらに含む（好ましくは、導管（１２０）と容器（１２５）との間に空隙（１３０）が存在する）。より好ましくは、本発明の高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法は、空洞（３０）の第２の側（４５）からの少なくとも１つの出口（４７）から容器（１２５）へ透過物を移送するための導管（１２０）を提供することと（好ましくは、導管（１２０）と容器（１２５）との間に空隙（１３０）が存在する）、圧力源（７０）を解放することによって（例えば、空洞の第１の側を大気に放出することによって）、空洞（３０）の第１の側（３５）を周期的かつ瞬間的に減圧することと、をさらに含み、導管（１２０）は、動的濾過デバイス（１０）において液体レベル（１００）より高い高さにある、ある体積の透過物を保持し（好ましくは、液体レベル（１００）より高い高さにある、ある体積の透過物は、空洞（３０）の第１の側（３５）を周期的かつ瞬間的に減圧するときに、多孔質要素（５０）を通じて空洞（３０）の第２の側（４５）から空洞（３０）の第１の側（３５）への流れの逆流が存在するように、２０〜５００ｍｍ（より好ましくは、１００〜３７５ｍｍ、最も好ましくは、１５０〜３００ｍｍ）のヘッドを有する。好ましくは、周期的かつ瞬間的な減圧は、１０〜６０秒（より好ましくは、１５〜４０秒、最も好ましくは、２０〜３０秒）の加圧毎に、１〜１０秒（より好ましくは、２．５〜７．５秒、最も好ましくは、３〜５秒）の期間の間提供される（図４参照）。
【００４７】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法は、振動エネルギー源を提供すること、及び振動エネルギー源から多孔質要素へ振動エネルギーを周期的に印加することをさらに含む。
【００４８】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法は、超音波エネルギー源を提供すること、及び超音波エネルギー源から多孔質要素へ超音波エネルギーを周期的に印加することをさらに含む。
【００４９】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法は、銀固体を透過物から除去して清浄な透過物を提供すること、清浄な透過物を空洞の第１の側への少なくとも１つの入口を通じて動的濾過デバイスへ再循環させることをさらに含む。好ましくは、銀固体は、当業者に既知の任意の好適な方法を使用して透過物から除去され、清浄な透過物を提供する。より好ましくは、銀固体は、濾過及び遠心分離のうちの少なくとも１つを使用して除去され、清浄な透過物を提供する。最も好ましくは、輸送流体は、清浄な透過物を含む。
【００５０】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法は、２０〜１，０００Ｌ／ｍ２・時間（より好ましくは、１４０〜５４０Ｌ／ｍ２・時間、最も好ましくは、２８０〜３６０Ｌ／ｍ２・時間）の多孔質要素を通る透過物の体積流束を提供する。
【００５１】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供される初期体積の水及び補助水は、各々独立して、偶発的不純物を制限するために、脱イオン水及び蒸留水のうちの少なくとも１つである。より好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供される初期体積の水及び補助水は、各々両方とも、脱イオン水及び蒸留水である。最も好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供される初期体積の水及び補助水は、各々、ＡＳＴＭ  Ｄ１１９３−９９ｅ１（Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ  ｆｏｒ  Ｒｅａｇｅｎｔ  Ｗａｔｅｒ）に従うＴｙｐｅ  １水要件を満たすかまたは超越する超純水である。
【００５２】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供される初期還元糖及び補助還元糖は、存在する場合、独立して、アルドース（例えば、グルコース、グリセルアルデヒド、ガラクトース、マンノース）、遊離ヘミアセタール単位を有する二糖類（例えば、ラクトース及びマルトース）、及びケトンを持つ糖（例えば、フルクトース）のうちの少なくとも１つからなる群から選択される。より好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供される初期還元糖及び補助還元糖は、存在する場合、独立して、アルドース、ラクトース、マルトース、及びフルクトースのうちの少なくとも１つからなる群から選択される。さらにより好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供される初期還元糖及び補助還元糖は、存在する場合、独立して、グルコース、グリセルアルデヒド、ガラクトース、マンノース、ラクトース、フルクトース、及びマルトースのうちの少なくとも１つからなる群から選択される。好ましくは、提供される初期還元糖及び補助還元糖は、存在する場合、同じである。最も好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供される初期還元糖及び補助還元糖は、存在する場合、両方とも、Ｄ−グルコースである。
【００５３】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供される初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）及び補助ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）は、存在する場合、各々、２０，０００〜３００，０００ダルトンの重量平均分子量（ＭＷ）を有する。より好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供される初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）及び補助ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）は、存在する場合、各々、３０，０００〜２００，０００ダルトンの重量平均分子量（ＭＷ）を有する。最も好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供される初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）及び補助ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）は、存在する場合、各々、４０，０００〜６０，０００ダルトンの重量平均分子量（ＭＷ）を有する。
【００５４】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供される初期銅（ＩＩ）イオン源及び補助銅（ＩＩ）イオンは、存在する場合、独立して、ＣｕＣｌ２及びＣｕ（ＮＯ３）２のうちの少なくとも１つからなる群から選択される。より好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供される初期銅（ＩＩ）イオン源及び補助銅（ＩＩ）イオンは、存在する場合、独立して、ＣｕＣｌ２及びＣｕ（ＮＯ３）２からなる群から選択される。好ましくは、提供される初期銅（ＩＩ）イオン源及び補助銅（ＩＩ）イオンは、存在する場合、同じである。最も好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供される初期銅（ＩＩ）イオン源及び補助銅（ＩＩ）イオンは、存在する場合、各々、ＣｕＣｌ２であり、このＣｕＣｌ２は、塩化銅（ＩＩ）二水和物である。
【００５５】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供される初期ハロゲン化物イオン源及び補助ハロゲン化物イオン源は、存在する場合、独立して、塩化物イオン源、フッ化物イオン源、臭化物イオン源、及びヨウ化物イオン源のうちの少なくとも１つからなる群から選択される。より好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供される初期ハロゲン化物イオン源及び補助ハロゲン化物イオン源は、存在する場合、独立して、塩化物イオン源及びフッ化物イオン源のうちの少なくとも１つからなる群から選択される。さらにより好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供される初期ハロゲン化物イオン源及び補助ハロゲン化物イオン源は、存在する場合、各々、塩化物イオン源である。好ましくは、提供される初期ハロゲン化物イオン源及び補助ハロゲン化物イオン源は、存在する場合、同じである。最も好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供される初期ハロゲン化物イオン源及び補助ハロゲン化物イオン源は、存在する場合、各々、塩化物イオン源であり、この塩化物イオン源は、アルカリ金属塩化物である。好ましくは、アルカリ金属塩化物は、塩化ナトリウム、塩化カリウム、及び塩化リチウムのうちの少なくとも１つからなる群から選択される。より好ましくは、アルカリ金属塩化物は、塩化ナトリウム及び塩化カリウムのうちの少なくとも１つからなる群から選択される。最も好ましくは、アルカリ金属塩化物は、塩化ナトリウムである。
【００５６】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供される初期銀イオン源及び補助銀イオン源は、存在する場合、各々、銀錯体である。より好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供される初期銀イオン源及び補助銀イオン源は、存在する場合、各々、銀錯体であり、この銀錯体は、硝酸銀（ＡｇＮＯ３）及び酢酸銀（ＡｇＣ２Ｈ３Ｏ２）のうちの少なくとも１つからなる群から選択される。最も好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供される初期銀イオン源及び補助銀イオン源は、存在する場合、各々、硝酸銀（ＡｇＮＯ３）である。好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供される初期銀イオン源及び補助銀イオン源は、存在する場合、各々、０．００５〜１モル（Ｍ）（より好ましくは、０．０１〜０．１Ｍ、最も好ましくは、０．０１５〜０．０５Ｍ）の銀濃度を有する。
【００５７】
好ましくは、初期体積の水、初期還元糖、初期銅（ＩＩ）イオン源、初期ハロゲン化物イオン源、及びｐＨ調整剤は、存在する場合、個々の順序で（すなわち、ひとつずつ）、同時に（すなわち、全て一度に）、または半同時に（すなわち、一部は個々にひとつずつ、一部は一度に同時に、または副配合物として）、任意の順番で容器に添加される。より好ましくは、初期体積の水、初期還元糖、初期銅（ＩＩ）イオン源、初期ハロゲン化物イオン源、及びｐＨ調整剤のうちの少なくとも２つは、共に混合されて、容器への添加前に副配合物を形成する。
【００５８】
好ましくは、初期体積の水は、複数の体積（好ましくは、少なくとも２体積の水、より好ましくは、少なくとも３体積の水、最も好ましくは、少なくとも５体積の水）に分割され、これらは、その後、初期還元糖、初期銅（ＩＩ）イオン源、初期ハロゲン化物イオン源、ｐＨ調整剤、提供された初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、及び提供された銀イオン源のうちの１つ以上と混合されて、容器への添加前に水を含む様々な副配合物を形成する。例えば、初期体積の水は、好ましくは、少なくとも５体積に分割され、第１の体積の水は、初期還元糖と組み合わされて還元糖含有副配合物を形成し、第２の体積の水は、初期銅（ＩＩ）イオン源と組み合わされて銅（ＩＩ）イオン含有副配合物を形成し、第３の体積の水は、初期ハロゲン化物イオン源と組み合わされてハロゲン化物イオン含有副配合物を形成し、第４の体積の水は、提供された銀イオン源を組み合わされて銀イオン含有副配合物を形成し（好ましくは、銀イオン含有副配合物は、第１の部分及び第２の部分に分割される）、第５の体積の水は、提供された初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）と組み合わされてポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）含有副配合物を形成する（好ましくは、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）含有副配合物は、第１の部分及び第２の部分に分割される）。これらの副配合物は、その後、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法の既出の考察における単一成分と同様の様式で処理される。
【００５９】
本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法は、好ましくは、還元剤を提供すること、及び還元剤を創出混合物に添加することをさらに含む。
【００６０】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供される還元剤は、アスコルビン酸、水素化ホウ素ナトリウム（ＮａＢＨ４）、ヒドラジン、ヒドラジンの塩、ヒドロキノン、Ｃ１−５アルキルアルデヒド、及びベンズアルデヒドからなる群から選択される。より好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供される還元剤は、アスコルビン酸、水素化ホウ素ナトリウム（ＮａＢＨ４）、ヒドラジン、ヒドラジンの塩、ヒドロキノン、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、及びベンズアルデヒドからなる群から選択される。最も好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供される還元剤は、アスコルビン酸及び水素化ホウ素ナトリウムからなる群から選択される。
【００６１】
本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法は、好ましくは、ｐＨ調整剤を提供すること、及びｐＨ調整剤を容器に添加することをさらに含む。ｐＨ調整剤は、混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン源を容器に添加する前に、容器に添加し得る。好ましくは、混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン源を添加する前にｐＨ調整剤を配合物に添加する場合、配合物は、混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン源を容器に添加する前に２．０〜４．０（好ましくは、２．０〜３．５、より好ましくは、２．４〜３．３、最も好ましくは、２．４〜２．６）のｐＨを有する。ｐＨ調整剤は、混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン源と同時に容器に添加してもよい。好ましくは、混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン源と同時にｐＨ調整剤を添加する場合、ｐＨ調整剤は、銀イオン源の第１の部分と混合されて混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン源を形成する前の初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第１の部分に添加し、初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第１の部分は、２．０〜４．０（好ましくは、２．０〜３．５、より好ましくは、２．３〜３．３、最も好ましくは、３．１〜３．３）のｐＨを有する。好ましくは、混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン源と同時にｐＨ調整剤を添加する場合、ｐＨ調整剤はまた、初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第２の部分に添加し、初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の第２の部分は、２．０〜４．０（好ましくは、２．０〜３．５、より好ましくは、２．３〜３．３、最も好ましくは、３．１〜３．３）のｐＨを有する。好ましくは、ｐＨ調整剤は、提供された初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）を第１の部分と第２の部分とに分割する前に、提供された初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）に添加し、提供された初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）は、２．０〜４．０（好ましくは、２．０〜３．５、より好ましくは、２．３〜３．３、最も好ましくは、３．１〜３．３）のｐＨを有する。
【００６２】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供されるｐＨ調整剤は、酸である。より好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供されるｐＨ調整剤は、酸であり、酸は、無機酸（例えば、硝酸、硫酸、塩酸、フルオロ硫酸、リン酸、フルオロアンチモン酸）、及び有機酸（例えば、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、酢酸、フルオロ酢酸、クロロ酢酸、クエン酸、グルコン酸、乳酸）のうちの少なくとも１つからなる群から選択される。好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供されるｐＨ調整剤は、＜２．０のｐＨを有する。さらにより好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供されるｐＨ調整剤は、硝酸を含む。最も好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において提供されるｐＨ調整剤は、含水硝酸である。
【００６３】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法は、容器中の配合物と接触している容器蒸気空間をパージして、容器蒸気空間中の低減された酸素ガス濃度を提供することをさらに含む。好ましくは、容器中の配合物と接触している容器蒸気空間をパージして、容器蒸気空間中の低減された酸素ガス濃度を提供するステップは、（ｉ）容器蒸気空間を容器の外の周囲大気から隔離すること、（ｉｉ）その後、容器蒸気空間を不活性ガスで加圧すること（好ましくは、不活性ガスは、アルゴン、ヘリウム、メタン、及び窒素（より好ましくは、アルゴン、ヘリウム、及び窒素、さらにより好ましくは、アルゴン及び窒素、最も好ましくは、窒素）からなる群から選択される）、ならびに（ｉｉｉ）その後、容器蒸気空間をパージして、容器蒸気空間中の低減された酸素ガス濃度を提供することを含む。好ましくは、容器蒸気空間は、周囲大気の気圧を超える容器圧にパージダウンされ、容器蒸気空間中の低減された酸素ガス濃度を提供する。好ましくは、低減された酸素ガス濃度は、≦２，０００ｐｐｍ（より好ましくは、≦４００ｐｐｍ、最も好ましくは、≦２０ｐｐｍ）である。より好ましくは、容器中の配合物と接触している容器蒸気空間をパージして、容器蒸気空間中の低減された酸素ガス濃度を提供するステップは、（ｉ）容器蒸気空間を容器の外の周囲大気から隔離すること、（ｉｉ）その後、容器蒸気空間を不活性ガスで加圧すること（好ましくは、不活性ガスは、アルゴン、ヘリウム、メタン、及び窒素（より好ましくは、アルゴン、ヘリウム、及び窒素、さらにより好ましくは、アルゴン及び窒素、最も好ましくは、窒素）からなる群から選択される）、ならびに（ｉｉｉ）その後、容器蒸気空間をパージして、容器蒸気空間中の低減された酸素ガス濃度を提供すること（好ましくは、容器蒸気空間は、容器の外の周囲大気の気圧を超える容器圧にパージダウンされる）、ならびに（ｉｖ）ステップ（ｉｉ）及び（ｉｉｉ）を少なくとも３回繰り返して、容器蒸気空間中の低減された酸素ガス濃度を提供すること（好ましくは、低減された酸素ガス濃度は、≦２，０００ｐｐｍ（より好ましくは、≦４００ｐｐｍ、最も好ましくは、≦２０ｐｐｍ）である）を含む。好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法は、容器蒸気空間中の低減された酸素ガス濃度を、混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン源の添加中、成長混合物の形成中、及び保持期間中に維持することをさらに含む。
【００６４】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法は、提供された初期銀イオン源に不活性ガスを散布して、初期銀イオン源から同伴酸素ガスを抽出し、初期銀イオン源と接触している銀イオン蒸気空間中の低酸素ガス濃度を提供することをさらに含む。好ましくは、提供された初期銀イオン源に不活性ガスを散布するステップは、提供された初期銀イオン源に、容器への添加前に≧５分（より好ましくは、５分〜２時間、最も好ましくは、５分〜１．５時間）の散布時間の間不活性ガスを散布して（好ましくは、不活性ガスは、アルゴン、ヘリウム、メタン、及び窒素（より好ましくは、アルゴン、ヘリウム、及び窒素、さらにより好ましくは、アルゴン及び窒素、最も好ましくは、窒素）からなる群から選択される）、同伴酸素ガスを提供された初期銀イオン源から抽出し、銀イオン蒸気空間中の低酸素ガス濃度を提供することを含む（好ましくは、からなる）。好ましくは、銀イオン蒸気空間中の低酸素ガス濃度は、≦１０，０００ｐｐｍ（好ましくは、≦１，０００ｐｐｍ、より好ましくは、≦４００ｐｐｍ、最も好ましくは、≦２０ｐｐｍ）である。好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法は、銀イオン蒸気空間中の低酸素ガス濃度を、提供された初期銀イオン源が容器に添加されるまで維持することをさらに含む。
【００６５】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法は、提供された初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）と接触しているＰＶＰ蒸気空間をパージして、ＰＶＰ蒸気空間中の希釈された酸素ガス濃度を提供することをさらに含む。好ましくは、ＰＶＰ蒸気空間をパージして、ＰＶＰ蒸気空間中の希釈された酸素ガス濃度を提供するステップは、（ｉ）提供された初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）を隔離すること、（ｉｉ）その後、ＰＶＰ蒸気空間を不活性ガスで加圧すること（好ましくは、不活性ガスは、アルゴン、ヘリウム、メタン、及び窒素（より好ましくは、アルゴン、ヘリウム、及び窒素、さらにより好ましくは、アルゴン及び窒素、最も好ましくは、窒素）からなる群から選択される）、ならびに（ｉｉｉ）その後、ＰＶＰ蒸気空間をパージして、ＰＶＰ蒸気空間中の希釈された酸素ガス濃度を提供することを含む。好ましくは、ＰＶＰ蒸気空間は、周囲大気の気圧を超える圧力にパージダウンされ、ＰＶＰ蒸気空間中の希釈された酸素ガス濃度を提供する。より好ましくは、ＰＶＰ蒸気空間をパージして、ＰＶＰ蒸気空間中の希釈された酸素ガス濃度を提供するステップは、（ｉ）提供された初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）を隔離すること、（ｉｉ）その後、ＰＶＰ蒸気空間を不活性ガスで加圧すること（好ましくは、不活性ガスは、アルゴン、ヘリウム、メタン、及び窒素（より好ましくは、アルゴン、ヘリウム、及び窒素、さらにより好ましくは、アルゴン及び窒素、最も好ましくは、窒素）からなる群から選択される）、（ｉｉｉ）その後、ＰＶＰ蒸気空間をパージして、ＰＶＰ蒸気空間中の希釈された酸素ガス濃度を提供すること（好ましくは、ＰＶＰ蒸気空間は、気圧を超える不活性ガス圧にパージダウンされる）、ならびに（ｉｖ）ステップ（ｉｉ）及び（ｉｉｉ）を少なくとも３回繰り返して、ＰＶＰ蒸気空間中の希釈された酸素ガス濃度を提供することを含む。好ましくは、ＰＶＰ蒸気空間中の希釈された酸素ガス濃度は、≦１０，０００ｐｐｍ（好ましくは、≦１，０００ｐｐｍ、より好ましくは、≦４００ｐｐｍ、最も好ましくは、≦２０ｐｐｍ）である。好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法は、ＰＶＰ蒸気空間中の希釈された酸素ガス濃度を、提供された初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）が容器に添加されるまで維持することをさらに含む。
【００６６】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法は、容器中の配合物と接触している容器蒸気空間をパージして、容器蒸気空間中の低減された酸素ガス濃度を提供すること、提供された初期銀イオン源に不活性ガスを散布して、同伴酸素ガスを提供された初期銀イオン源から抽出し、提供された初期銀イオン源と接触している銀イオン蒸気空間中の低酸素ガス濃度を提供すること、提供された初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）と接触しているＰＶＰ蒸気空間をパージして、ＰＶＰ蒸気空間中の希釈された酸素ガス濃度を提供すること、銀イオン蒸気空間中の低酸素ガス濃度及びＰＶＰ蒸気空間中の希釈された酸素ガス濃度を維持すること、ならびに容器蒸気空間中の低減された酸素ガス濃度を、混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン源の添加中、成長混合物の形成中、及び保持期間中に維持することをさらに含む。
【００６７】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において、容器中の総グリコール濃度は、方法中常に＜０．００１重量％である。
【００６８】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において、初期ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）及び初期銀イオン源は、４：１〜１０：１（より好ましくは、５：１〜８：１、最も好ましくは、６：１〜７：１）のポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）対銀イオンの重量比で容器に添加される。
【００６９】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法において、初期ハロゲン化物イオン源及び初期銅（ＩＩ）イオン源は、１：１〜５：１（より好ましくは、２：１〜４：１、最も好ましくは、２．５：１〜３．５：１）のハロゲン化物イオン対銅（ＩＩ）イオンの重量比で容器に添加される。
【００７０】
好ましくは、本発明の濾過した高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法は、生成物を提供し、ＷＦ原料＜ＷＦ生成物である。より好ましくは、本発明の高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法は、生成物を提供し、ＷＦ原料＜ＷＦ生成物≧０．８である。さらにより好ましくは、本発明の高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法は、生成物を提供し、ＷＦ原料＜ＷＦ生成物≧０．８５である。最も好ましくは、本発明の高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法は、生成物を提供し、ＷＦ原料＜ＷＦ生成物≧０．９である。
【００７１】
本発明のいくつかの実施形態は、これから以下の実施例において詳細に説明される。
【００７２】
以下の実施例で使用される水を、水精製装置の下流に位置付けられた細孔径０．２μｍの中空繊維フィルタを有するＴｈｅｒｍｏＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ  Ｂａｒｎｓｔｅａｄ  ＮＡＮＯＰｕｒｅ精製システムを使用して得た。
【００７３】
実施例Ｓ１：ハロゲン化物イオン副配合物
ある特定の実施例において本明細書で使用されるハロゲン化物イオン副配合物を、塩化ナトリウム（０．２１０４ｇ、Ｓｉｇｍａ  Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）を水（９００ｍＬ）中に溶解することで調製した。
【００７４】
実施例Ｓ２：銅（ＩＩ）イオン副配合物
ある特定の実施例において本明細書で使用される銅（ＩＩ）イオン副配合物を、塩化銅（ＩＩ）二水和物（０．６１３７ｇ、Ｓｉｇｍａ  Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）を水（９００ｍＬ）中に溶解することで調製した。
【００７５】
実施例Ｓ３：還元糖／銅（ＩＩ）イオン／ハロゲン化物イオン副配合物
ある特定の実施例において本明細書で使用される還元糖／銅（ＩＩ）イオン／ハロゲン化物イオン副配合物を、１３．５ｇのＤ−グルコースをフラスコ中の水（２１５９ｍＬ）に添加することで調製した。その後、実施例Ｓ１に従って調製した２１．３ｍＬのハロゲン化物イオン副配合物をフラスコに添加した。その後、実施例Ｓ２に従って調製した２１．３ｍＬの銅（ＩＩ）イオン副配合物をフラスコに添加した。
【００７６】
実施例Ｓ４：ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）副配合物
ある特定の実施例において本明細書で使用されるポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）副配合物を、ポリビニルピロリドン（５２．２ｇ、５０，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量のＢＡＳＦから入手可能なＳｏｋａｌａｎ（登録商標）Ｋ３０  Ｐ）をフラスコ中の水（３８１ｍＬ）に添加した後、移送機器をフラスコへと水（２０３ｍＬ）ですすぐことで調製した。
【００７７】
実施例Ｓ５：銀イオン副配合物
ある特定の実施例において本明細書で使用される銀イオン副配合物を、ＡｇＮＯ３（１２．７ｇ、ＡＣＳ試薬グレード、≧９９．０％、Ｓｉｇｍａ  Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）をフラスコ中の水（１５２ｍＬ）に添加することで調製した。
【００７８】
実施例Ｓ６：混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン副配合物
ある特定の実施例において本明細書で使用される混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン副配合物を、実施例Ｓ４に従って調製したポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）副配合物を実施例Ｓ５に従って調製した銀イオン副配合物と１Ｌの円錐底容器中で組み合わせた後、続いて、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）副配合物を含むフラスコ及び銀イオン副配合物を含むフラスコを円錐底容器へと水（１０２ｍＬ）ですすぐことで調製した。その後、円錐底容器に含まれた混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン副配合物に、反応器への移送まで窒素を連続的に穏やかに散布した。
【００７９】
実施例１及び２：銀ナノワイヤの調製
３枚羽プロペラ型攪拌機、温度制御を促進するために外部抵抗加熱マントル及び内部冷却管を有する温度調節装置を装備した８リットルのステンレス鋼製圧力反応器を使用した。実施例Ｓ３に従って調製した還元糖／銅（ＩＩ）イオン／ハロゲン化物イオン副配合物を反応器に添加した。その後、移送機器を反応器へと水（１５２ｍＬ）ですすいだ。その後、反応器を密閉し、攪拌機を２００ｒｐｍで従事させた。その後、反応器中の蒸気空間に＞９０ｐｓｉｇの窒素を４回パージし、各パージごとに３分間圧力をかけて＞６０ｐｓｉｇの圧力にした。最終パージ後、反応器に１６．１ｐｓｉｇの窒素ブランケットを残した。その後、温度制御装置の設定点を１５０℃に設定した。反応器の内容物が１５０℃の温度に達したら、実施例Ｓ６に従って調製し、表１に記すその調製後の予混合期間を終えた混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン副配合物の５分の１を、反応器に、反応器中の配合物の表面を下回って１分の充填時間をかけて移送して、創出混合物を形成した。２０分の遅延期間の後、混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン副配合物の残りの５分の４を、反応器に、創出混合物の表面を下回って１０分の供給時間をかけて移送して、成長混合物を形成した。遅延期間中、温度制御器の設定点は１５０℃から１３０℃に直線的に下降し、下降は遅延期間１０分で開始し、遅延期間と共に終了した。その後、成長混合物を表１に記す保持時間の間撹拌して、原料を形成した。その後、原料を室温に冷却した。攪拌機を解除した。その後、反応器に通気して、槽中の一切の高まった圧力を解放した。その後、反応器の内容物を原料として動的濾過デバイスに移送した。
【００８０】
【表１】
2017020104.tif 000003
【００８１】
実施例３〜４
実施例３〜４の各々では、硝酸を反応器中の配合物に添加して、配合物のｐＨを表２に記すｐＨに調製した。その後、実施例Ｓ６に従って調製し、表２に記すその調製後の予混合期間を終えた混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン副配合物の５分の１を、反応器に、反応器中の配合物の表面を下回って１分の充填時間をかけて移送して、創出混合物を形成した。２０分の遅延期間の後、混合されたポリビニルピロリドン／銀イオン副配合物の残りの５分の４を、反応器に、創出混合物の表面を下回って１０分の供給時間をかけて移送して、成長混合物を形成した。遅延期間中、温度制御器の設定点は１５０℃から表２に記す温度に直線的に下降し、下降は遅延期間１０分で開始し、遅延期間と共に終了した。その後、成長混合物を表２に記す保持時間の間撹拌して、原料を形成した。その後、原料を室温に冷却した。攪拌機を解除した。その後、反応器に通気して、槽中の一切の高まった圧力を解放した。
【００８２】
【表２】
2017020104.tif 000004
【００８３】
実施例５〜８：濾過
実施例５〜８では、表３に記す合成実施例に従って調製した高アスペクト比銀ナノワイヤ及び低アスペクト比銀粒子の両方を含む銀固体を含有する原料を、１６２ｃｍ２の濾過面を有し、磁気円柱ロッド羽根車を装備したＡｄｖａｎｔｅｃ／ＭＦＳモデルＵＨＰ  １５０撹拌セルフィルタハウジングを使用して濾過した。フィルタハウジングを、ＭｅｔｔｌｅｒモデルＳＢ３２００１ＤＲ平衡／磁気撹拌装置に置いた。使用した多孔質媒体は、フィルタハウジングの下部で支持される３μｍ親水性ポリカーボネートトラックエッチング（ＰＣＴＥ）フィルタ膜であった。窒素圧を使用して多孔質媒体を挟んだ圧力降下を生成するための原動力を提供した。窒素をフィルタハウジング内のヘッドスペースに供給した。ヘッドスペースにおける圧力を、Ｃｏｌｅ−Ｐａｒｍｅｒモデル６８０７５−１６圧力トランスデューサーを使用して測定した。フィルタハウジングに供給された窒素を、フィルタハウジングの上部に搭載された三方ボール弁に通した。三方弁は、窒素の流れの周期的な中断及びフィルタハウジングのヘッドスペースにおける圧力の大気への周期的な解放を可能にした。これは、フィルタ膜を通じて放出ラインからフィルタハウジングへ戻る濾液材料の重力誘発逆流を可能にした。２５秒毎に、フィルタハウジングへの窒素供給が中断し、フィルタハウジングが窒素供給を再開する前に５秒間大気に通気されるように、Ｃａｍｉｌｌｅプロセス制御コンピュータを使用して三方弁を制御した。実施例５〜８の各々について表３で特定する原料をフィルタハウジングに注いだ。その後、実施例５〜８の各々について表３に記す組成物を有する輸送流体を、デジタルドライブ及びサイズ１６  Ｃ−Ｆｌｅｘホースを有するＭａｓｔｅｒｆｌｅｘモデル７７８００−１６Ｅａｓｙ−Ｌｏａｄ３蠕動ポンプを使用して、フィルタハウジングに供給した。フィルタハウジングへ移送されたある体積の輸送流体を、手動で制御して、濾過プロセス全体を通してフィルタハウジングにおいて一定のレベルを維持した。フィルタハウジングの下部を出る濾液は、上方を、４．１ｍｍのＩＤ可撓性プラスチック管を通って開口型容器の上部に入った。濾液管における流体ヘッドは、ヘッドスペースが、三方弁を用いて大気へ周期的に開放されるとき、フィルタハウジング内への逆流に対する駆動力を提供した。生成物濾液中の銀固体を回収した。
【００８４】
【表３】
2017020104.tif 000005
【００８５】
銀固体分析
実施例１〜８からの銀固体を、ＦＥＩのＡｕｔｏｍａｔｅｄ  Ｉｍａｇｅ  Ａｃｑｕｉｓｉｔｉｏｎ（ＡＩＡ）プログラムを使用するＦＥＩ  Ｎｏｖａ  ＮａｎｏＳＥＭ電界放出銃走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用して分析した。１滴の清浄な分散液をキュベットから採取し、シリカウエハをコーティングしたＳＥＭスタブ上にドロップキャストした後、真空下で乾燥した。後方散乱電子画像を、ＦＥＩ  Ｎｏｖａ  ＮａｎｏＳＥＭ電界放出銃走査型電子顕微鏡を使用して収集した。ＦＥＩのＡｕｔｏｍａｔｅｄ  Ｉｍａｇｅ  Ａｃｑｕｉｓｉｔｉｏｎ（ＡＩＡ）プログラムを使用して、載物台を動かし、焦点を合わせ、画像を収集した。各試料の１８枚の画像を６μｍの水平視野幅で取得した。ＩｍａｇｅＪソフトウェアを使用する半自動画像分析によって、対象を３のアスペクト比に基づいてワイヤ対粒子として分類した。ワイヤ幅を、画像中のワイヤの総面積と併せて自動的に測定した。粒子を、個々のサイズ及び画像中の粒子の総面積について一覧にした。またＩｍａｇｅＪソフトウェア使用して、表４の銀ナノワイヤ直径を決定した。銀ナノワイヤの平均長さは、直径分析のために取得したＳＥＭ画像に基づいて２０μｍを超えることが観察された。
【００８６】
ＩｍａｇｅＪソフトウェアを使用して、実施例１〜８の各々からの生成物銀ナノワイヤのＳＥＭ画像を分析し、試料中の＞３のアスペクト比を有する銀ナノワイヤの相対的測定を提供した。この測定に使用した統計は、以下の式に従って決定したナノワイヤ分画（ＮＷＦ）である。
ＮＷＦ＝ＮＷＡ／ＴＡ
【００８７】
式中、ＴＡは、所与の沈着された銀固体の試料によって閉塞された基質の総表面積であり、ＮＷＡは、＞３のアスペクト比を有する銀ナノワイヤに起因する閉塞された総表面積の一部分である。
【００８８】
【表４】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【外国語明細書】
2017020104000001.pdf