(57)【要約】      （修正有）【課題】無機繊維成形体の無機繊維へのバインダー添着量を、インラインで非破壊検査により連続して確認し制御することが可能なバインダー含有無機繊維成形体の製造方法等の提供。【解決手段】連続搬送される無機繊維成形体にバインダー液を塗布しバインダー液含浸無機繊維成形体とする塗布工程と、搬送中の前記バインダー液含浸無機繊維成形体に含まれる溶媒量を、マイクロ波透過型溶媒測定装置を用いて非破壊で測定する溶媒量測定工程と、前記溶媒量測定工程後の前記バインダー液含浸無機繊維成形体を乾燥する乾燥工程と、を少なくとも有し、前記測定された溶媒量から算出される前記バインダー添着量が所定の範囲内となる様にフィードバックし、塗布条件に制御するバインダー含有無機繊維成形体の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
連続搬送される無機繊維成形体にバインダー液を塗布して、バインダー液含浸無機繊維成形体とする塗布工程と、
前記塗布工程後に、搬送中の前記バインダー液含浸無機繊維成形体に含まれる溶媒量を、マイクロ波透過型溶媒測定装置を用いて非破壊で測定する溶媒量測定工程と、
前記溶媒量測定工程後の前記バインダー液含浸無機繊維成形体を乾燥する乾燥工程と、
を少なくとも有し、
前記マイクロ波透過型溶媒測定装置が示す測定値と、実際のバインダー液含浸無機繊維成形体の溶媒目付量と、の相関を表わす検量線を予め準備し、
前記溶媒量測定工程で測定した前記溶媒量の測定値から、前記検量線を用いて溶媒目付量を求め、
前記溶媒目付量、前記バインダー液の濃度、および前記無機繊維成形体の目付量から算出されるバインダー添着量が、予め設定された所定の範囲から外れたときに、その結果を前記塗布工程にフィードバックして、前記バインダー添着量が前記所定の範囲内となる塗布条件に制御することを特徴とするバインダー含有無機繊維成形体の製造方法。
【請求項２】
無機繊維成形体にバインダー液を塗布する塗布手段と、
前記無機繊維成形体に前記バインダー液が塗布されてなるバインダー液含浸無機繊維成形体に対し、溶媒量を非破壊で測定する溶媒量測定手段と、
前記バインダー液含浸無機繊維成形体を乾燥して、溶媒を除去する乾燥手段と、
前記溶媒量測定手段が測定した前記溶媒量の測定値に基づいてバインダー添着量を算出し、前記バインダー添着量に基づいて前記塗布手段を制御する制御手段と、
を少なくとも備え、
前記溶媒量測定手段がマイクロ波透過型溶媒測定装置であることを特徴とするバインダー含有無機繊維成形体製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、バインダーを含有する無機繊維成形体の製造方法、およびそれに用いる製造装置に関する。さらに詳しくは、排ガス浄化装置の触媒担体や粒子フィルタの保持材として有用なバインダー含有無機繊維成形体の製造方法、およびそれに用いる製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミックファイバーに代表される無機繊維の成形体は、工業用断熱材、耐火材、パッキン材等の高温の状態に暴露され触媒担体または粒子フィルタを金属製のケーシングに収容する際に、触媒担体または粒子フィルタに巻回され、触媒担体または粒子フィルタとケーシングとの間に介装される排ガス浄化装置用保持材としても用いられている。
【０００３】
無機繊維成形体は、組み付け作業中の繊維飛散を防止するため、無機繊維成形体の内部にバインダーを含有させることが一般的に行われている。詳しくは、有機バインダーや無機バインダー等の所望のバインダーを無機繊維に添着させて、上記バインダーを介して無機繊維同士を結着させている。
バインダーの添着方法としては、例えば、バインダーを溶媒や分散媒（以下、総じて溶媒と称する場合がある。）に分散させたバインダー液を無機繊維成形体に塗布して含浸させ、その後乾燥により溶媒を除去する方法が公知である。
【０００４】
なお、バインダー液を含浸させた無機繊維成形体のことを、バインダー液含浸無機繊維成形体と称する。バインダー液含浸無機繊維成形体では、無機繊維成形体を構成する無機繊維間の空隙に、バインダー液が存在している。
また、バインダー液含浸無機繊維成形体から溶媒が除去され、固形のバインダーが無機繊維に添着した無機繊維成形体のことを、バインダーを含有する無機繊維成形体、すなわちバインダー含有無機繊維成形体と称する。
【０００５】
ところで、バインダー含有無機繊維成形体は、無機繊維成形体に所望の量のバインダーが含有され、無機繊維に均一に添着されていることが求められる。無機繊維成形体に含有されるバインダー量が少ないと、無機繊維への添着量も少量となるため、無機繊維同士が十分に結着されず、繊維飛散が生じやすくなるからである。また、無機繊維成形体の幅方向や長さ方向でバインダーの添着量にばらつきがあると、バインダーの局在化により、バインダー含有無機繊維成形体の全域で繊維飛散の防止が図れない場合があるからである。さらに、バインダーの添着量にばらつきがあると、バインダー含有無機繊維成形体は、過度の外力が負荷されて変形した際に、厚み方向においてバインダー添着量の分布差が大きい面で層間剥離が生じ、無機繊維成形体の破壊を招くおそれがあるからである。
【０００６】
このため、バインダー含有無機繊維成形体の製造においては、例えば、無機繊維成形体に対して有機バインダーを含むバインダー液（有機バインダー液）を塗布する塗布工程から、塗布工程後のバインダー液含浸無機繊維成形体を乾燥して有機バインダー液の溶媒を除去する除去工程までの一連の工程を行った後、得られたバインダー含有無機繊維成形体について、製造工程外（オフライン）で破壊検査を行うことで、バインダー含有無機繊維成形体における有機バインダーの添着量の確認が行われている（特許文献１および２参照）。
【０００７】
具体的には、バインダー含有無機繊維成形体のシートから、所定のサイズの試験片を切り出してその重量を測定し、熱処理（通常８００℃で１時間）により添着された有機バインダーを焼却して、熱処理前後の重量差および試験片のサイズから、単位面積あたりの有機バインダー量、すなわちバインダー目付量を算出する。そして、無機繊維成形体の目付量と算出されたバインダー目付量との重量差から、バインダー含有無機繊維成形体の中のバインダー固形分量、すなわち無機繊維の重量に対する添着したバインダー量の割合（バインダー添着量）を算出し、その値が予め設定した許容範囲内にあるか否かを確認する。
【０００８】
上述した方法は、無機繊維成形体の目付量、バインダー液の濃度、および塗布条件や無機繊維成形体の搬送速度等の製造条件が一定であれば、無機繊維成形体には均一量のバインダーが含有されるであろうという想定に基づくものである。したがって、算出されたバインダー添着量が上記許容範囲内にあれば、同一条件下で製造されたバインダー含有無機繊維成形体には、定量のバインダーが均一に含有されていると判断される。
一方、算出されたバインダー添着量が上記許容範囲外にある場合は、製造条件を制御して再度バインダー含有無機繊維成形体を製造し、同様の破壊検査を行う。この操作は、バインダー添着量が許容範囲に収まるまで繰り返し実施される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平９−９４６号公報
【特許文献２】特開２０１４−９２１５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかし、上記の方法では、連続製造の途中でバインダー添着量が許容範囲から外れる不具合が生じていても、その不具合が生じた部分のバインダー含有無機繊維成形体を切り出して測定しないかぎり、不具合の特定が困難である。
また、上記不具合が生じた場合、バインダー添着量が許容範囲内になるように塗布条件等の製造条件を変更する必要があるところ、バインダー含有無機繊維成形体の製造後にオフラインで行う破壊検査では、検査結果を製造条件に反映させるまでにタイムラグがあるため、製造条件を瞬時に制御することができない。
さらに、バインダー含有無機繊維成形体を巻取り、ロール状にする場合、従来のオフラインによる方法では、試験片として切り出した一領域におけるバインダー添着量の確認しかできない。このため、ロール状のバインダー含有無機繊維成形体の全幅および全長に対して、バインダー添着量が許容範囲内にあることを確認する手法は重要となる。
【００１１】
このような問題に対し、本発明者等は、バインダー添着量の測定を、上記のようなオフラインではなく、バインダー含有無機繊維成形体の製造工程内（インライン）に組み込むことで、非破壊検査によりバインダー添着量を確認し制御する方法を検討している。しかし、無機繊維成形体を連続搬送させながら、非破壊で上記無機繊維へのバインダー添着量を連続して測定する有効な方法は、今まで知られていなかった。
【００１２】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、無機繊維成形体の無機繊維へのバインダー添着量を、インラインで非破壊検査により連続して確認し制御することが可能なバインダー含有無機繊維成形体の製造方法、およびバインダー含有無機繊維成形体製造装置を提供することを主目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するために、本発明者等は、インラインで非破壊検査によりバインダー添着量を確認および制御する方法について、鋭意検討を行った。
まず、バインダー添着量を測定するには、上述した破壊検査による手法を取る必要があるが、本発明者等は、バインダー液の濃度が通常一定であることに着目し、バインダー液含浸無機繊維成形体の単位面積あたりに含まれる溶媒量、すなわち溶媒目付量を特定すれば、溶媒目付量およびバインダー液の濃度から、バインダー目付量を特定することができることを見出した。そして、上述の通り、上記バインダー目付量と無機繊維成形体の目付量から、バインダー添着量を算出することが可能であるため、本発明者等は、溶媒目付量を管理すれば、無機繊維へのバインダー添着量の管理を実質的に行うことが可能であるという結論に至った。
【００１４】
また、本発明者等は、非接触による溶媒量の測定方法について、さらに鋭意検討したところ、マイクロ波透過型溶媒測定装置を用いれば、バインダー液含浸無機繊維成形体の溶媒量を非接触かつ高速で測定することができ、さらに、上記マイクロ波透過型溶媒測定装置が示す測定値（装置指示値とする場合がある。）と実際のバインダー液含浸無機繊維成形体の溶媒目付量との間には、高い相関関係があることを見出した。
つまり、本発明者等は、マイクロ波透過型溶媒測定装置を用いた溶媒量の測定値から、上記相関関係を元にして、実際の溶媒目付量を高精度に特定することが可能であることを見出したのである。
【００１５】
本発明者等は、これらの特長を利用して、塗布工程と乾燥工程との間で、連続搬送されるバインダー液含浸無機繊維成形体に対して、マイクロ波透過型溶媒測定装置を用いて溶媒量を非破壊で連続して測定し、その値から算出される溶媒目付量を管理することで、インラインでバインダー添着量を実質的に管理することを可能としたのである。
そして、本発明者等は、連続して測定される溶媒目付量の変動から、製造条件の中でも塗布条件を制御することで、得られるバインダー含有無機繊維成形体の全域でのバインダー添着量およびそのばらつきの保証を可能としたのである。
【００１６】
すなわち、本発明は、連続搬送される無機繊維成形体にバインダー液を塗布して、バインダー液含浸無機繊維成形体とする塗布工程と、上記塗布工程後に、搬送中の上記バインダー液含浸無機繊維成形体に含まれる溶媒量を、マイクロ波透過型溶媒測定装置を用いて非破壊で測定する溶媒量測定工程と、上記溶媒量測定工程後の上記バインダー液含浸無機繊維成形体を乾燥する乾燥工程と、を少なくとも有し、上記マイクロ波透過型溶媒測定装置が示す測定値と、実際のバインダー液含浸無機繊維成形体の溶媒目付量と、の相関を表わす検量線を予め準備し、上記溶媒量測定工程で測定した上記溶媒量の測定値から、上記検量線を用いて溶媒目付量を求め、上記溶媒目付量、上記バインダー液の濃度、および上記無機繊維成形体の目付量から算出されるバインダー添着量が、予め設定された所定の範囲から外れたときに、その結果を上記塗布工程にフィードバックして、上記バインダー添着量が上記所定の範囲内となる塗布条件に制御することを特徴とするバインダー含有無機繊維成形体の製造方法を提供する。
【００１７】
上記発明によれば、塗布工程および乾燥工程の間で、連続搬送中のバインダー液含浸無機繊維成形体に対して、マイクロ波透過型溶媒測定装置を用いて溶媒量を非破壊で連続して測定する溶媒量測定工程を行い、溶媒量の測定値から算出される溶媒目付量を管理することで、インライン上でバインダー添着量を実質的に管理することができる。また、上記溶媒量測定工程をインラインで行うことで、バインダー添着量の変動や許容範囲を逸脱したことをインラインで確認でき、その結果をすぐに塗布工程にフィードバックして、塗布条件を制御することで、バインダー添着量を許容範囲内に収めることができる。
これにより、本発明によれば、幅方向および厚み方向の全域でのバインダーの添着量、およびそのばらつきが保証されたバインダー含有無機繊維成形体を製造することが可能となる。
【００１８】
また、本発明は、無機繊維成形体にバインダー液を塗布する塗布手段と、上記無機繊維成形体に上記バインダー液が塗布されてなるバインダー液含浸無機繊維成形体に対し、溶媒量を非破壊で測定する溶媒量測定手段と、上記バインダー液含浸無機繊維成形体を乾燥して、溶媒を除去する乾燥手段と、上記溶媒量測定手段が測定した上記溶媒量の測定値に基づいてバインダー添着量を算出し、上記バインダー添着量に基づいて上記塗布手段を制御する制御手段と、を少なくとも備え、上記溶媒量測定手段がマイクロ波透過型溶媒測定装置であることを特徴とするバインダー含有無機繊維成形体製造装置を提供する。
【００１９】
上記発明によれば、上記の各操作を行う溶媒量測定手段および制御手段を備え、上記溶媒量測定手段がマイクロ波透過型溶媒測定装置であることから、上述のバインダー含有無機繊維成形体の製造方法を実施することができる。そして、本発明のバインダー含有無機繊維成形体製造装置を用いて、上述の製造方法を実施することで、全域でのバインダーの添着量およびそのばらつきが保証されたバインダー含有無機繊維成形体を得ることができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、無機繊維成形体の無機繊維へのバインダー添着量を、インラインで非破壊検査により連続して確認し制御することができ、バインダー含有無機繊維成形体の全域で、バインダーの添着量およびそのばらつきの保証することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明のバインダー含有無機繊維成形体の製造方法の一例を示すフローチャートである。
【図２】本発明のバインダー含有無機繊維成形体の製造方法の一例を示す模式図である。
【図３】参考実施例で得た検量線の一例を示すグラフである。
【図４】マイクロ波透過型溶媒測定装置による溶媒量の測定を説明する模式図である。
【図５】参考実施例において用いる塗布装置を説明する模式図である。
【図６】参考実施例における塗布ロール周速とバインダー添着量（実値）との相関図である。
【図７】参考実施例におけるバインダー液含浸無機繊維成形体の有機バインダー添着量（推算値、実値）ならびに溶媒量のモニタリングデータを示すグラフである。
【図８】参考実施例におけるマイクロ波透過型溶媒測定装置を用いて算出したバインダー添着量と、熱処理前後のサンプルの重量差から算出したバインダー添着量との相関図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明のバインダー含有無機繊維成形体の製造方法、およびバインダー含有無機繊維成形体製造装置について、詳細に説明する。
【００２３】
Ｉ．バインダー含有無機繊維成形体の製造方法
本発明のバインダー含有無機繊維成形体の製造方法（以下、本発明の製造方法と略する場合がある。）は、連続搬送される無機繊維成形体にバインダー液を塗布して、バインダー液含浸無機繊維成形体とする塗布工程と、上記塗布工程後に、搬送中の上記バインダー液含浸無機繊維成形体に含まれる溶媒量を、マイクロ波透過型溶媒測定装置を用いて非破壊で測定する溶媒量測定工程と、上記溶媒量測定工程後の上記バインダー液含浸無機繊維成形体を乾燥する乾燥工程と、を少なくとも有し、上記マイクロ波透過型溶媒測定装置が示す測定値と、実際のバインダー液含浸無機繊維成形体の溶媒目付量と、の相関を表わす検量線を予め準備し、上記溶媒量測定工程で測定した上記溶媒量の測定値から、上記検量線を用いて溶媒目付量を求め、上記溶媒目付量、上記バインダー液の濃度、および上記無機繊維成形体の目付量から算出されるバインダー添着量が、予め設定された所定の範囲から外れたときに、その結果を上記塗布工程にフィードバックして、上記バインダー添着量が上記所定の範囲内となる塗布条件に制御することを特徴とする製造方法である。
【００２４】
図１は、本発明のバインダー含有無機繊維成形体の製造方法の一例を示すフローチャートである。また、図２は、本発明のバインダー含有無機繊維成形体の製造方法の一例を示す模式図である。
本発明の製造方法は、無機繊維成形体を連続搬送して行うものであり、例えば、図２で示すような、長尺の無機繊維成形体１を用いたロールツーロール方式が採用される。
まず、連続搬送される無機繊維成形体にバインダー液を塗布して、バインダー液含浸無機繊維成形体とする（図１、塗布工程Ｓ１）。例えば、図２で示すように、ロール状に巻回された無機繊維成形体１を巻出ロール２１から繰り出し、搬送ロール２２にて塗布装置３０へ搬送し、塗布ロール２３を用いたキスコート方式により、連続搬送される無機繊維成形体１にバインダー液１１を塗布し、バインダー液含浸無機繊維成形体５とする。
次に、塗布工程Ｓ１後に、搬送中のバインダー液含浸無機繊維成形体に含まれる溶媒量を、マイクロ波透過型溶媒測定装置を用いて非破壊で測定する（図１、溶媒量測定工程Ｓ２）。例えば、図２で示すように、バインダー液含浸無機繊維成形体５を搬送ロール２２にて連続搬送しながら、搬送中のバインダー液含浸無機繊維成形体５に含まれる溶媒量を、マイクロ波透過型溶媒測定装置３１を用いて非破壊で測定する。
【００２５】
ここで、上記溶媒量測定工程で測定した上記溶媒量の測定値から、予め準備した検量線を用いて溶媒目付量を求める。図３は、検量線の一例を示すグラフである。検量線Ｌは、マイクロ波透過型溶媒測定装置が示す溶媒量の測定値（装置指示値[-]）と、実際のバインダー液含浸無機繊維成形体の溶媒目付量[ｇ／ｍ２]との相関を表わす。
なお、図３に示す検量線は、後述する参考実施例において作成した、無機繊維成形体の目付量を１２０８ｇ／ｍ２、バインダー液のバインダー濃度を１０．２％として塗布を行ったときの検量線である。
【００２６】
次に、溶媒目付量、バインダー液の濃度、および無機繊維成形体の目付量からバインダー添着量を算出する。これらの溶媒目付量およびバインダー添着量の算出は、例えば、図２においてマイクロ波透過型溶媒測定装置３１から制御装置３２へ溶媒量の測定値が伝達され、制御装置３２にて行うことができる。バインダー添着量が、製造するバインダー液含浸無機繊維成形体ごとに予め設定された所定の範囲から外れたときは、制御装置３２は、その結果を塗布工程Ｓ１にフィードバック（図２中のＦ）して、バインダー添着量が所定の範囲内となる塗布条件に制御する。一方、バインダー添着量が所定の範囲内にあれば、現行の製造条件を維持する。
【００２７】
その後、図２で示すように、バインダー液含浸無機繊維成形体５を、搬送ロール２２にて乾燥装置３３へ搬送して乾燥させる（図１、乾燥工程Ｓ３）。これにより、バインダー液含浸無機繊維成形体５から溶媒が除去され、無機繊維にバインダーが添着したバインダー含有無機繊維成形体１０が得られる。バインダー含有無機繊維成形体１０は、搬送ロール２２にて搬送後、巻取ロール２４にて巻き取ることができる。
なお、図２では、バインダー含有無機繊維成形体１０を巻取ロール２４にて巻き取る態様を示したが、巻き取らずにシート状にカットして回収してもよい。
【００２８】
本発明によれば、塗布工程および乾燥工程の間で、連続搬送中のバインダー液含浸無機繊維成形体に対して、マイクロ波透過型溶媒測定装置を用いて溶媒量を非破壊で連続して測定する溶媒量測定工程を行い、溶媒量の測定値から算出される溶媒目付量を管理することで、インライン上でバインダー添着量を実質的に管理することができる。また、上記溶媒量測定工程をインラインで行うことで、バインダー添着量の変動や許容範囲を逸脱したことをインラインで確認でき、その結果をすぐに塗布工程にフィードバックして、塗布条件を制御することで、バインダー添着量を許容範囲内に収めることができる。
これにより、本発明によれば、幅方向および厚み方向の全域でのバインダーの添着量、およびそのばらつきが保証されたバインダー含有無機繊維成形体を製造することが可能となる。
【００２９】
ここで、溶媒量の測定に用いられる水分計等の測定装置としては、マイクロ波透過型溶媒測定装置の他に、電気抵抗式、高周波容量式、近赤外吸光式等の各種溶媒測定装置（水分計）が公知である。この中で、近赤外吸光式およびマイクロ波透過型の溶媒測定装置は、比較的容易に扱うことができ、非接触で瞬時に溶媒量を測定することが可能である。
しかし、近赤外吸光式の溶媒測定装置では、無機繊維成形体の表面に存在する溶媒は測定することはできるが、無機繊維成形体の内部に含浸された溶媒を含めた溶媒量を測定することが困難である。これに対し、マイクロ波透過型溶媒測定装置では、無機繊維成形体の表面に存在する溶媒のみならず、内部に含浸された溶媒を含めた全ての溶媒量の平均値を測定することができる。
このため、本発明においては、マイクロ波透過型溶媒測定装置が好適に用いられる。
【００３０】
以下、本発明の製造方法の各工程について、説明する。
【００３１】
Ａ．無機繊維成形体
本発明において、無機繊維成形体は無機繊維の不織布状の集合体であり、例えばマット、ブランケットまたはブロック等と称されるものである。
【００３２】
無機繊維成形体を構成する無機繊維としては、特に限定されるものではなく、例えばシリカ、アルミナ、アルミナ／シリカ、これらを含むジルコニア、スピネル、チタニア等の単独、または複合繊維、ロックウール、グラスウール、炭素繊維、炭化ケイ素繊維等が挙げられる。
中でもアルミナ／シリカ系繊維が好ましく、特に結晶質アルミナ／シリカ系繊維が好ましい。マイクロ波は、アルミナ／シリカ系繊維に対する感度が鈍いため、マイクロ波を用いてバインダー液含浸無機繊維成形体中の溶媒量を測定する際に、マイクロ波がアルミナ／シリカ系繊維に照射されることによるマイクロ波透過型溶媒測定装置が示す指示値への影響が小さい。このため、精度良く溶媒量を測定することができ、バインダー添着量の制御を高精度に行うことが可能となるからである。
アルミナ／シリカ系繊維のアルミナ／シリカの組成比（重量比）は６０〜９８／４０〜２の範囲内であることが好ましく、さらに好ましくは７０〜７４／３０〜２６の範囲内である。
【００３３】
無機繊維の平均繊維径は３μｍ〜８μｍの範囲内、特に５μｍ〜７μｍの範囲内であることが好ましい。無機繊維の平均繊維径が大きすぎると無機繊維成形体の反発力が失われ、小さすぎると空気中に浮遊する発塵量が多くなるおそれがある。
【００３４】
無機繊維成形体の製造方法としては、特に限定されるものではなく、公知の任意の方法を採用することができる。中でも、無機繊維成形体は、ニードリング処理が施されたものであることが好ましい。ニードリング処理によって、無機繊維成形体を構成する無機繊維同士が絡んだ強固な無機繊維成形体となるだけでなく、無機繊維成形体の厚みを調整することができる。
【００３５】
無機繊維成形体の厚みとしては、特に限定されるものではなく、用途等に応じて適宜選択される。例えば無機繊維成形体の厚みは２ｍｍ〜５０ｍｍ程度とすることができる。
【００３６】
無機繊維成形体の目付量は、バインダー含有無機繊維成形体の仕様に応じて適宜設定される。無機繊維成形体の目付量とは、バインダー添着前の、単位面積当たりの無機繊維量（ｇ／ｍ２）をいう。バインダー添着量の算出の際には、予め測定等した既知の上記無機繊維成形体の目付量を用いる。
バインダー添着量が、溶媒目付量、バインダー液の濃度、および無機繊維成形体の目付量から算出されることから、上記バインダー添着量の算出精度を高めるため、無機繊維成形体の目付量のばらつきは小さいことが好ましい。
無機繊維成形体の目付量のばらつきは、例えば、１０％以下であることが好ましく、５％以下であることがより好ましい。無機繊維成形体の目付量のばらつきは、例えば、特開２００６−３４２４８６号公報に記載の方法により算出することができる。
【００３７】
本発明は、バインダー含有無機繊維成形体の製造に際し、インラインで溶媒量測定工程を行うことを特徴とすることから、上記無機繊維成形体は、長尺であることが好ましく、また、ロールツーロール方式で搬送されることが好ましい。
バインダー添着後の無機繊維成形体は、長尺としてもよく、また、回収時に幅手方向に切断してシートとすることができる。
【００３８】
無機繊維成形体は、通常、図４で示すように、搬送コンベヤ１２上に載置され連続搬送される。搬送速度としては、例えば０．１ｍ／分〜１０ｍ／分の範囲内が好ましく、中でも０．５ｍ／分〜２ｍ／分の範囲内が好ましい。無機繊維成形体の搬送速度が上記範囲よりも遅すぎる場合には、生産性に難がある。一方、上記搬送速度が上記範囲よりも速すぎる場合には、乾燥が不十分となるおそれや、塗工ムラが生じるおそれがあり、これらを解消するために設備能力増強が必要になるという課題が生じるからである。
【００３９】
Ｂ．塗布工程
本発明における塗布工程は、連続搬送される無機繊維成形体にバインダー液を塗布して、バインダー液含浸無機繊維成形体とする工程である。
本発明において用いられるバインダー液は、バインダーおよび溶媒を含む。
【００４０】
本発明におけるバインダー液は、有機バインダーを少なくとも含む。有機バインダーは加熱により分解除去することができるため、バインダー含有無機繊維成形体の使用時に有機バインダーを加熱により分解除去することで、無機繊維成形体の反発力を復元することができ、バインダー含有無機繊維成形体を、例えば排ガス浄化装置用保持材として好適に使用することができる。
【００４１】
有機バインダーとしては、例えば各種のゴム、水溶性高分子化合物、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等を使用することができる。中でも、アクリルゴム、ニトリルゴム等の合成ゴム；カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール等の水溶性高分子化合物；またはアクリル樹脂が好ましい。特に、アクリルゴム、ニトリルゴム、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール、アクリルゴムに含まれないアクリル樹脂が好ましい。これらの有機バインダーは、有機バインダー液の調製または入手が容易であり、また無機繊維成形体への塗布操作も簡単であり、比較的低含有量としても十分な厚み拘束力を発揮し、得られる成形体が柔軟で強度に優れ、使用温度条件下で容易に分解または焼失されることから好適に使用することができる。有機バインダーは、１種単独で用いてもよく２種以上を混合して用いてもよい。
【００４２】
バインダー液は、バインダーとして有機バインダーのみを含んでいてもよいが、有機バインダーに加えて無機バインダーを含んでいてもよい。
上記有機バインダーと併用可能な無機バインダーとしては、例えば無機酸化物を挙げることができ、具体的にはアルミナ、スピネル、ジルコニア、マグネシア、チタニア、カルシア、および上記無機繊維と同質の組成を有する材料が挙げられる。無機バインダーは、１種単独で用いてもよく２種以上を混合して用いてもよい。無機酸化物の粒径は、例えば１μｍ以下とすることができる。
バインダー液が有機バインダーと無機バインダーとを含む場合、その配合比としては、特に限定されないが、例えば重量比で無機バインダー：有機バインダー＝１：９９〜９０：１０の範囲内とすることができる。
【００４３】
バインダー液に含まれる溶媒は、マイクロ波透過型溶媒測定装置により測定可能な比誘電率を示す溶媒が用いられ、バインダーやバインダー液の種類に応じて適宜選択することができる。バインダー液に含まれる溶媒は１種であってもよく、２種以上を混合した混合溶媒であってもよい。
ここで、溶媒がマイクロ波透過型溶媒測定装置により測定可能な比誘電率を示すとは、上記溶媒の２０℃における比誘電率が１０以上であることが好ましく、中でも２０〜９０の範囲内であることが好ましく、特に６０〜８５の範囲内であることが好ましい。
バインダー液に含まれる溶媒が混合溶媒である場合は、混合溶媒全体で上記の比誘電率を示せばよく、混合溶媒を構成する複数の溶媒が全て上記の比誘電率を示してもよく、混合溶媒を構成する複数の溶媒の一部に上記の比誘電率を示さない溶媒が含まれていてもよい。
なお、溶媒の比誘電率とは、常温での溶媒中の誘電率と真空中の誘電率との比を意味し、例えば、市販の誘電率計により測定することができる。
【００４４】
上述した比誘電率を示す溶媒としては、例えば水；メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、低分子量ポリエチレングリコール、グリセリン等の多価アルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、ジメチルスルホキシド等、の極性有機溶媒等が挙げられる。
中でも、本発明においては、揮発によるバインダー液の濃度制御の観点および測定感度の観点から、バインダー液に含まれる溶媒は、水を７０重量％以上含むことが好ましく、水を９０重量％以上含むことがより好ましい。
【００４５】
バインダー液としては、バインダーおよび上述した比誘電率を示す溶媒（分散媒を含む）を含むものであればよく、例えば、上記有機バインダーを含む水溶液、水分散型のエマルション、ラテックス、または有機溶媒溶液を用いることができる。これらは市販されており、これらの有機バインダー液は、そのまま又は水等の比誘電率の高い溶媒で希釈して用いることができ、無機繊維成形体に有機バインダー液を塗布するのに好適に使用することができる。特にエマルションが好ましい。
上述したように、有機バインダー液には無機バインダーが含有されていてもよい。
【００４６】
なお、上記バインダー液は、溶媒量の測定に際し、溶媒の比誘電率の値に影響及ぼさなければ、任意の添加剤を含んでいても良い。例えば、溶媒の比誘電率に影響及ぼさない程度の比誘電率を示す（低比誘電率）の分散安定剤等を含んでいても良い。
【００４７】
バインダー液中のバインダー濃度としては、無機繊維成形体にバインダー液を均一に塗布することができる程度であればよく、バインダーの種類や塗布方法に応じて適宜調整される。例えば、バインダー液中のバインダー濃度は３重量％〜５０重量％の範囲内であることが好ましい。バインダー濃度が低すぎると、バインダー添着量を所定の範囲内とすることが困難になるおそれがある。また、バインダー濃度が高すぎると、バインダー液が無機繊維成形体に含浸しにくくなり、無機繊維へのバインダー添着量が少なくなり、作業性やバインダー含有無機繊維成形体の熱特性、強度等の諸物性が劣化するおそれがある。
なお、バインダーとして有機バインダーの他に無機バインダーを含む場合は、バインダー濃度とは、有機バインダーおよび無機バインダーを合わせた全体の濃度をいう。
【００４８】
バインダー液の塗布方法としては、無機繊維成形体にバインダー液を均一に塗布することができる方法であれば特に限定されるものではなく、例えばキスコート法、スプレー法、浸漬法、ロールコート法、グラビアコート法、ダイコート法、カーテンコート法等、一般的な塗布方法から適宜選択することができる。バインダー液の塗布は複数回繰り返し行ってもよい。
【００４９】
中でも、塗布方法は、無機繊維成形体にバインダー液を接触塗布する接触塗布方式、または無機繊維成形体にバインダー液を非接触塗布する非接触塗布方式であることが好ましい。
【００５０】
接触塗布方式は、例えばバインダー液が供給された塗布ロール等の塗布部材が無機繊維成形体の表面に接触することでバインダー液を塗布する方法であり、例えばキスコート法、ロールコート法、グラビアコート法等が挙げられる。中でも、後述する図５で示すキスコート法が好ましい。無機繊維成形体に対して塗布ロール（キスロール）を滑らせて塗布することができ、無機繊維成形体の搬送速度（ライン速度）に対する塗布ロールの表面速度（周速）との比によって、バインダー液の塗布量を容易に制御することができるからである。
図５については、後で説明する。
【００５１】
また、非接触塗布方式は、例えばノズル等の塗布部材を無機繊維成形体に接触させない方法であり、例えばスプレー法、ダイコート法、カーテンコート法等が挙げられる。中でも、スプレー法が好ましい。ロールツーロール方式で無機繊維成形体にバインダー液を塗布する際に、無機繊維成形体の搬送速度や張力を制御しなくとも、バインダー液の塗布量を制御することができるからである。
【００５２】
無機繊維成形体にバインダー液を塗布する際には、バインダー液を無機繊維成形体の片面に塗布してもよく両面に塗布してもよいが、中でも片面のみに塗布することが好ましい。バインダー液を無機繊維成形体の片面のみに塗布した場合には、後述の乾燥工程にて無機繊維成形体のバインダー液の塗布面から熱風を通過させることで、乾燥時のバインダーのマイグレーションを抑制することができる。
【００５３】
無機繊維成形体へのバインダー液の塗布量としては、無機繊維やバインダー液の種類、バインダー液中のバインダー濃度、得られるバインダー含有無機繊維成形体の厚み、用途等に応じて適宜選択されるものであり、バインダー添着量が所定の範囲となるように適宜調整される。
【００５４】
Ｃ．溶媒量測定工程
本発明における溶媒量測定工程は、上記塗布工程後に、搬送中の上記バインダー液含浸無機繊維成形体に含まれる溶媒量を、マイクロ波透過型溶媒測定装置を用いて非破壊で測定する工程である。
本工程では、上記マイクロ波透過型溶媒測定装置が示す測定値（装置指示値）と、実際のバインダー液含浸無機繊維成形体の溶媒目付量と、の相関を表わす検量線を準備し、本工程で測定した上記溶媒量の測定値から、上記検量線を用いて溶媒目付量を求め、上記溶媒目付量、上記バインダー液の濃度、および上記無機繊維成形体の目付量から算出されるバインダー添着量が、予め設定された所定の範囲から外れたときに、その結果を上記塗布工程にフィードバックして、上記バインダー添着量が上記所定の範囲内となる塗布条件に制御することができる。
【００５５】
１．マイクロ波透過型溶媒測定装置
本工程において用いられるマイクロ波透過型溶媒測定装置は、溶媒量を測定する対象物にマイクロ波を吸収させて、マイクロ波の強度変化により溶媒量を測定するものである。マイクロ波透過型溶媒測定装置としては、汎用品を用いることができ、その構造は公知のものと同様とすることができる。
【００５６】
例えば、図４で示すように、マイクロ波透過型溶媒測定装置３１は、マイクロ波Ｍを照射する送信アンテナ４１と、測定対象物を透過したマイクロ波Ｍ’を受信する受信アンテナ４２とを有する。図示しないが、送信アンテナ４１および受信アンテナ４２は、例えば、摺動アームの上部および下部にそれぞれ取り付けられ、適宜の受信機、送信機に同軸ケーブル等で接続されている。
また、送信アンテナ４１と受信アンテナ４２とは、バインダー液含浸無機繊維成形体５の表面と直交する面からそれぞれ所望の角度θin、θout傾けて、バインダー液含浸無機繊維成形体５を挟み込むようにして対向して配置される。図４では、送信アンテナ４１と受信アンテナ４２を、バインダー液含浸無機繊維成形体５の表面と直交する面に対してそれぞれ３０°傾けた例を示している。送信アンテナ４１および受信アンテナ４２は、通常、所定の位置に固定されているが、必要に応じて可動であってもよい。
【００５７】
２．マイクロ波透過型溶媒測定装置による溶媒量の測定方法および測定条件
マイクロ波透過型溶媒測定装置による、搬送中の上記バインダー液含浸無機繊維成形体に含まれる溶媒量の測定は、以下の方法で行うことができる。
【００５８】
まず、図４で示すように、搬送方向Ｄに連続搬送される塗布工程後のバインダー液含浸無機繊維成形体５に対し、送信アンテナ４１から、所望の照射角度θinで所定強度のマイクロ波Ｍを照射する。マイクロ波Ｍは、他の波長の電磁波と比較して比誘電率の高い溶媒、中でも水に吸収されやすい性質を有している。このため、バインダー液含浸無機繊維成形体５にマイクロ波Ｍを照射すると、マイクロ波Ｍはバインダー液１１の溶媒に選択的に吸収される。
溶媒中の水は、その内部でプラスのイオンとマイナスの電子とが対を成しており、これにマイクロ波が照射されると、イオンと電子との対が電界の方向に回転する。この電界が反転するイオンと電子との対も逆の配列に回転する。この回転により失われたエネルギーがマイクロ波の減衰量となる。
したがって、バインダー液含浸無機繊維成形体中の溶媒量、中でも溶媒中の水分量が多いほど、回転させる分子量が増加するので、マイクロ波の減衰量が増加する。この減衰量の変化を利用して、バインダー液含浸無機繊維成形体５を透過し減衰を受けたマイクロ波Ｍ’を所望の受信角度θoutで受信アンテナ４２にて受信し、その強度を測定することにより、バインダー液含浸無機繊維成形体に含まれる溶媒量を測定することができる。
【００５９】
マイクロ波透過型溶媒測定装置による溶媒量の測定条件は、バインダー液含浸無機繊維成形体に含まれる溶媒を優位に検知可能となるように設定される。溶媒量の測定条件として調整する因子としては、例えば、マイクロ波の波長域、輻射面積、測定周波数、測定周期、送信アンテナおよび受信アンテナとバインダー液含浸無機繊維成形体との間隔、マイクロ波の照射角度、測定中の測定物の温度等が挙げられる。
【００６０】
照射するマイクロ波の波長域としては、例えば０．１ｃｍ〜１０ｃｍの範囲内が好ましく、中でも０．５ｃｍ〜５ｃｍの範囲内が好ましい。後述する参考実施例においては、照射するマイクロ波の波長λは３ｃｍとしている。
マイクロ波の測定周波数としては、例えば３ＧＨｚ〜３００ＧＨｚの範囲内が好ましく、中でも６ＧＨｚ〜６０ＧＨｚの範囲内が好ましい。
また、マイクロ波の幅射面積は、測定物の所望の領域をカバーできればよく、照射方法に応じて適宜調整が可能である。例えば、一度の照射で無機繊維成形体の幅方向の全域をカバーできるように、幅射面積を設定することができる。
【００６１】
送信アンテナとバインダー液含浸無機繊維成形体との間隔は、使用する測定装置の検出感度により適宜設定すればよいが、例えば、５０ｍｍ〜４００ｍｍの範囲内が好ましく、中でも１００ｍｍ〜３００ｍｍの範囲内が好ましい。また、バインダー液含浸無機繊維成形体と受信アンテナとの間隔は、使用する測定装置の検出感度により適宜設定すればよいが、例えば、５０ｍｍ〜４００ｍｍの範囲内が好ましく、中でも１００ｍｍ〜３００ｍｍの範囲内が好ましい。
特に、バインダー液含浸無機繊維成形体と受信アンテナとの間隔が、上記送信アンテナと上記バインダー液含浸無機繊維成形体との間隔と同じであることがより好ましい。
【００６２】
バインダー液含浸無機繊維成形体と送信アンテナとの角度、およびバインダー液含浸無機繊維成形体と受信アンテナとの角度、すなわちマイクロ波の照射角度および受信（出射)角度は、例えば１０°〜７０°の範囲内であることが好ましく、中でも２０°〜６０°の範囲内であることが好ましい。上記照射角度または受信角度が上記の範囲内にあることで、マイクロ波透過型溶媒測定装置が塗布装置等の運転の妨げにならず、かつ無機繊維成形体の表面でのマイクロ波の反射により送信アンテナの出力が不安定になることを防止する点で好ましい。また、バインダー液含浸無機繊維成形体の表面に対し、マイクロ波を垂直に照射すると場合、マイクロ波が反射されるため、測定精度が低下するおそれがある。なお、バインダー液含浸無機繊維成形体と送信アンテナまたは受信アンテナとの角度（照射角度または受信角度）とは、図４中のθinまたはθoutで示す部分である。
【００６３】
溶媒量測定中の測定物（バインダー液含浸無機繊維成形体）の温度は、特段の制限はないが、通常２０℃〜２５℃の範囲内である。測定中に測定物の温度が５℃以上変動する場合には、温度による検量線補正を行ってもよい。測定物の温度が高くなるにつれて溶媒の比誘電率も高くなり、その変化量が無視することができない程度に大きくなると、測定値に影響が生じるからである。上記温度は、例えば、放射温度計で表面温度を計測して補正する。
【００６４】
バインダー液含浸無機繊維成形体の溶媒量の測定は、搬送速度に応じて上述したマイクロ波透過型溶媒測定装置の各因子を所望の範囲に設定して行われる。
送信アンテナおよび受信アンテナは、無機繊維成形体の搬送方向に対して所望の位置で固定されている。そして、搬送されるバインダー液含浸無機繊維成形体に対して、連続してマイクロ波を照射して溶媒量を測定することで、無機繊維成形体の長さ方向におけるバインダー添着量のばらつきを確認することができる。具体的には、バインダー液含浸無機繊維成形体の長さ（搬送）方向１ｍ当りにマイクロ波を３０回以上照射して測定し、該移動平均値を溶媒量として採用することができる。
【００６５】
バインダー液含浸無機繊維成形体の幅に対し、マイクロ波の輻射面積が小さい場合は、送信アンテナおよび受信アンテナをバインダー液含浸無機繊維成形体の幅方向に移動させながら連続して測定することで、無機繊維成形体の幅方向におけるバインダー添着量のばらつきを確認することができる。
【００６６】
３．溶媒目付量の算出
溶媒目付量は、実際に、バインダー液含浸無機繊維成形体の単位面積あたりに含まれる溶媒量（ｇ／ｍ２）である。
上記溶媒目付量は、マイクロ波透過型溶媒測定装置の測定値から、予め準備した検量線を用いて求める。
【００６７】
溶媒目付量の算出に用いる検量線は、マイクロ波透過型溶媒測定装置が示す測定値と、実際のバインダー液含浸無機繊維成形体の溶媒目付量と、の相関を表わすものである。
本発明者等は、測定対象物が、溶媒以外に無機繊維やバインダー等が混在するバインダー液含浸無機繊維成形体であっても、上記マイクロ波透過型溶媒測定装置の装置指示値と、実際の溶媒目付量との間には、高い相関関係があるという新たな知見により、マイクロ波透過型溶媒測定装置を用いた溶媒量の測定値と検量線とから、溶媒目付量を高精度に特定する方法を見出したのである。
【００６８】
上記検量線は、上記無機繊維成形体の目付量ごとに作成され、溶媒目付量の算出に際しては、測定対象の上記無機繊維成形体の目付量に応じた検量線が用いられる。
なお、無機繊維成形体は、通常、目付量および厚みが１対１の関係にあるため、バインダー含有無機繊維成形体を連続製造する場合、途中で無機繊維成形体の厚みを変えれば、目付量も変わることとなるため、検量線も目付量に応じたものに変える必要がある。
【００６９】
検量線は、以下の手順により作成することができる。まず、目付量が既知の無機繊維成形体に対し、目標とするバインダー添着量（目標値）の異なる領域が４点以上存在するように、領域ごとに塗布条件を変えながら連続して塗布工程を行い、任意の箇所でサンプルを複数点採取し、各サンプル重量（乾燥前重量）を測定する。サンプル数は、任意とすることができるが、検量線の精度を高める観点から３点以上、より好ましくは４点以上とする。その際に、塗布工程時においてバインダー溶液の濃度が一定であることを確認する。
次に、各サンプルに対し、マイクロ波透過型溶媒測定装置を用いてマイクロ波減衰率を測定し、表示される装置指示値を溶媒量の測定値とする。
続いて、各サンプルを、溶媒のみを蒸発させる条件（例えば、１４０℃前後で３０秒）で乾燥させ、各サンプルの有機バインダーおよび無機繊維成形体の総重量（乾燥後重量）を測定する。各サンプルの乾燥前重量から乾燥後重量を引くことで、溶媒量を算出し、それをサンプルの面積で除することで、溶媒目付量を算出することができる。
以上の方法により求めた各サンプルの溶媒量の測定値（装置指示値）をＹ値とし、上記装置指示値から算出された溶媒目付量をＸ値としてＸＹ軸座標上にプロットすることで、検量線を作成することができる。上記の手順で作成された検量線は、例えば、図３に示すものが挙げられる。
【００７０】
溶媒目付量は、上記検量線から上記マイクロ波透過型溶媒測定装置が示す測定値（装置指示値）のときの溶媒目付量の値を読み取ることで算出可能である。
上記検量線からの溶媒目付量の算出は、上記の検量線を用いる方法であれば特に限定されず、手動で算出してもよく、自動で算出してもよい。手動で算出する方法としては、例えば、マイクロ波透過型溶媒測定装置に表示された装置指示値を読取り、エクセルシートに無機繊維成形体の目付量およびバインダー液の濃度を入力して、表計算により検量線の作成および溶媒目付量を算出することができる。
また、自動で算出する方法としては、例えば、マイクロ波透過型溶媒測定装置から製造ラインを管理するシステム等を備えた制御装置へ溶媒量の装置指示値のデータを送信し、上記制御装置に予め保存された上記検量線のデータから溶媒目付量を自動で算出することができる。
【００７１】
４．バインダー添着量の算出
バインダー添着量は、上記溶媒目付量および上記バインダー液の濃度から算出されるバインダー目付量、ならびに上記無機繊維成形体の目付量から算出される。無機繊維成形体の目付量は、バインダー添着前の、単位面積当たりの無機繊維量（ｇ／ｍ２）である。
具体的には、下記の数式（１）および（２）から算出することができる。
【００７２】
【数１】
2017210690.tif 000002
【００７３】
バインダー液に含まれるバインダーが有機バインダーのみを含む場合であれば、上記の数式から算出されるバインダー添着量を、有機バインダーの添着量とすることができる。
また、上記バインダー液が有機バインダーの他に無機バインダーを含む場合は、上記の数式から算出したバインダー添着量と、使用したバインダー液中の無機バインダーおよび有機バインダーの濃度比率とから、有機バインダーおよび無機バインダーの添着量をそれぞれ算出することができる。
【００７４】
バインダー添着量の算出方法は、上述の式に当てはめて値を導きだすことが可能な方法であれば特に限定されず、手動で算出してもよく、自動で算出してもよい。
手動で算出する方法としては、例えば、マイクロ波透過型溶媒測定装置に表示された装置指示値を読取り、エクセルシートに無機繊維成形体の目付量およびバインダー液の濃度を入力して、表計算によりバインダー添着量の算出をすることができる。また、自動で算出する方法としては、上記制御装置において保存された算出式、バインダー液の濃度、および上記無機繊維成形体の目付量から、上記制御装置が有する算出機能により、溶媒目付量の算出と同時に自動で行うことができる。
【００７５】
５．フィードバックおよび制御
算出されるバインダー添着量が、予め設定された所定の範囲から外れたときに、その結果を上記塗布工程にフィードバックして、上記バインダー添着量が上記所定の範囲内となる塗布条件に制御する。
【００７６】
バインダー添着量の予め設定された所定の範囲（以下、設定範囲とする。）とは、製造するバインダー含有無機繊維成形体の製品仕様、具体的には、バインダー含有無機繊維成形体におけるバインダー固形分量の基準量に応じて適宜設定される値の範囲である。
バインダー含有無機繊維成形体のバインダー固形分量については、後述する「Ｅ．バインダー含有無機繊維成形体」の項で説明する。
例えば、目標設定されるバインダー含有無機繊維成形体中のバインダー固形分量の基準量が２．５重量％である場合、バインダー添着量の設定範囲とは、２．５±１．０重量％の範囲内であることが好ましく、中でも２．５重量％±０．５重量％の範囲内であることが好ましい。
具体的には、バインダー含有無機繊維成形体中のバインダー固形分量が、２．５±１．０重量％の範囲内で設定される場合、バインダー固形分量の基準量は２．５重量％であることから、バインダー添着量の設定範囲は、２．５±０．５重量％の範囲内であることが好ましく、中でも２．５±０．２５重量％の範囲内であることが好ましい。
製造するバインダー含有無機繊維成形体のバインダー固形分量の基準量に対する許容範囲内で設定した範囲を、バインダー添着量の設定範囲とすることで、得られるバインダー含有無機繊維成形体の幅方向および長さ方向のバインダー固形分量のばらつきを抑えることができる。
【００７７】
上記バインダー添着量を調整するための塗布条件の制御方法は、バインダー添着量が所定の範囲よりも過剰であるか過少であるか、ならびに、塗布工程にて採用される塗布方式に応じて適宜選択することができる。
【００７８】
例えば、接触塗布方式によりバインダー液が塗布される場合は、上記制御方法としては、塗布ロールの周速を調整する方法が用いられる。
図５は接触塗布方式としてキスコート法を用いたバインダー液の塗布態様を説明する模式図である。図５に示す塗布装置３０は、連続搬送する無機繊維成形体（図示せず）の一方の面を支持するガイドロール２２ａおよび２２ｂと、バインダー液１１を貯留する貯留部２４と、無機繊維成形体の他方の面と当接して、貯留部２４から汲み上げたバインダー液１１を塗布する塗布ロール２３と、を有する。塗布装置３０は、ガイドロール２２ａおよび２２ｂ、ならびに塗布ロール２３が、それぞれ所望の高さ位置関係を有している。なお、図５中の説明しない符号については、後述する。
バインダー添着量が所定の範囲よりも過少である場合は、図５で示す塗布ロール２３の周速を上げることで、バインダー液の塗布量を増加させてバインダー添着量を増加させることができる。一方、バインダー添着量が所定の範囲よりも過剰である場合は、塗布ロール２３の周速を下げることで、バインダー液の塗布量を減少させてバインダー添着量を減少させることができる。このように、塗布ロールの周速を制御することで、バインダー添着量を制御することが可能となる。
接触塗布方式を用いる塗布方法は、中でも、バインダー固形分量の基準量が少量（添着率が０％以上５％未満）であるバインダー含有無機繊維成形体中の製造の際に、バインダー添着量の制御を高精度で行うことができる。
【００７９】
また、スプレー塗布法のような、非接触塗布方式によりバインダー液を塗布する場合であれば、例えば、吐出量は吐出速度又は吐出間隔を制御することで、バインダー添着量を制御することが可能となる。
【００８０】
フィードバックおよび制御は、例えば、上記制御装置が、算出したバインダー添着量と製造プログラムで予め設定された所定の範囲との「ずれ」から、正規の塗布条件を特定し、その結果を上記制御装置から塗布装置へ自動でデータ送信することで行うことができる。
【００８１】
６．その他
本工程は、後述する塗布工程と乾燥工程との間で実施される。塗布工程と乾燥工程との間に他の工程を有する場合は、本工程は、塗布工程と上記他の工程との間に実施される。
中でも、本工程は、塗布工程の直後に行われることが好ましい。バインダー液の塗布から溶媒量の測定までの搬送過程において、バインダー液含浸無機繊維成形体から溶媒が蒸発等して溶媒量が減少することにより、正確なバインダー添着量が算出できなくなるのを防ぐためである。
【００８２】
Ｄ．乾燥工程
本発明における乾燥工程は、上記溶媒量測定工程後の上記バインダー液含浸無機繊維成形体を乾燥する工程である。
本工程により、バインダー液含浸無機繊維成形体に含まれるバインダー液の溶媒が除去され、無機繊維成形体の無機繊維に固形のバインダーが添着されて成るバインダー含有無機繊維成形体を得られる。
【００８３】
乾燥方法としては、バインダー液の溶媒を除去することが可能な方法であればよく、例えば加熱乾燥、通気乾燥、減圧乾燥、遠心乾燥、吸引乾燥、加圧乾燥、自然乾燥等が挙げられる。中でも、通気乾燥が好ましい。乾燥時間の短縮が図れ、また、バインダー液含浸無機繊維成形体の厚さ方向に熱風を通過させることから、バインダーの局在化を防ぐことができるからである。
【００８４】
通気乾燥では、通常、バインダー液含浸無機繊維成形体の厚み方向に熱風を通過させる。中でも、無機繊維成形体のバインダー液の塗布面から熱風を通過させることが好ましい。無機繊維成形体のバインダー液の塗布面から厚み方向に熱風を通過させると、バインダー液の溶媒が気化する際には熱風とともに厚み方向に移動するため、マイグレーションを抑制することができる。そのため、バインダーを無機繊維成形体の無機繊維に添着させたままにすることができる。
【００８５】
通気乾燥の際には、バインダー液含浸無機繊維成形体を、通気孔を有する一対の通気部材の間に挟んで通気乾燥することが好ましい。バインダー液含浸無機繊維成形体を均一に乾燥させることができるからである。
通気部材の材質は、例えば金属、樹脂等が挙げられる。中でも、金属の通気部材を用いることが好ましい。熱伝導性が高いため、効率的に乾燥させることができるからである。
また、通気部材は、多数の貫通孔を有することが好ましい。乾燥時間を短縮することができる。
【００８６】
また、通気乾燥の際には、バインダー液含浸無機繊維成形体を上記通気部材の間に挟んで圧縮することが好ましい。無機繊維成形体の嵩密度を高めることができるからである。
【００８７】
乾燥温度としては、乾燥方法や、バインダー液の種類等に応じて適宜選択される。例えば加熱乾燥や通気乾燥の場合、乾燥温度はバインダー液の溶媒の沸点以上であればよく、具体的には８０℃〜１６０℃の範囲内であることが好ましく、特に好ましくは１２０℃〜１６０℃の範囲内である。乾燥温度が低すぎると十分に乾燥することができず、又、バインダーの架橋が不充分となるおそれがあり、一方、乾燥温度が高すぎるとバインダーが変質したり、バインダー液に含まれる溶媒の急激な蒸発が起こり、マイグレーションが発生したりするおそれがある。
【００８８】
乾燥時の通気量、乾燥時間等、他の乾燥条件は、バインダー液含浸無機繊維成形体から溶媒を除去することができ、かつ、バインダー液中のバインダーが除去されないように適宜調整される。例えば、乾燥時間は１０秒〜６０秒程度とすることができる。
【００８９】
Ｅ．その他の工程
本発明は、溶媒量測定工程と乾燥工程との間に、バインダー液含浸無機繊維成形体からバインダー液の溶媒を除去する脱液工程を行ってもよい。吸引、加圧、圧縮等に脱液方法を用いてバインダー液の溶媒を予め除去することで、乾燥工程での乾燥時間の短縮化を図ることができるからである。中でも、吸引脱液が好ましく、無機繊維成形体のバインダー液の塗布面とは反対側の面から吸引することが好ましい。無機繊維成形体の厚み方向にバインダー液が移動して、バインダーの均一化を図ることができるからである。脱液時の圧力、脱液時間等の脱液条件は、バインダー液中のバインダーが除去されないように適宜調整される。
【００９０】
本発明は、塗布工程前に、無機繊維を用いて無機繊維成形体を形成する無機繊維成形体形成工程を行ってもよい。
また、本発明は、溶媒量測定工程後に、バインダー液含浸無機繊維成形体に対し、沸点が１２０℃未満である液体を塗布する噴霧工程を行ってもよい。バインダーを、バインダー液の塗布面から反対側の面または内部へ移動させることができ、無機繊維成形体内でのバインダーの局在化を抑制することができるからである。
【００９１】
Ｆ．バインダー含有無機繊維成形体
本発明においては、無機繊維成形体と、上記無機繊維成形体に含有されるバインダーとを有するバインダー含有無機繊維成形体を得ることができる。
バインダー含有無機繊維成形体中のバインダー固形分量は、特に限定されるものではなく、無機繊維やバインダーの種類、バインダー含有無機繊維成形体の厚み、用途等に応じて適宜選択される。例えば、バインダー含有無機繊維成形体中のバインダー固形分量は、無機繊維成形体中の無機繊維１００重量部に対して、０．１重量部〜１０．０重量部の範囲内であることが好ましい。なお、先に述べたバインダー固形分量の基準量は、基準量に対する許容範囲を含めた量が上記の範囲内となるように設定される。
上記バインダー固形分量が少なすぎるとバインダー含有無機繊維成形体の所望の厚みが得られないおそれや、無機繊維の飛散が生じやすくなるおそれがあり、一方、上記バインダー固形分量が多すぎると、コスト高になる、バインダー含有無機繊維成形体がバインダーによりベタ付きが生じて取り扱いにくくなる等のおそれがある。また、バインダー固形分量によっては、有機バインダーが分解されにくくなる、有機バインダーの分解によって生じるガスにより作業環境が悪化する、併用する無機バインダーによりクッション性が損なわれる等の不具合が想定される。
【００９２】
バインダー含有無機繊維成形体は、例えば断熱材、耐火材、クッション材（保持材）、シール材等に適用することができる。中でも、バインダー含有無機繊維成形体は、排ガス浄化装置用の保持材として好適である。本発明により得られるバインダー含有無機繊維成形体は、剪断強度が高く、ケーシングに対する摩擦力が小さいため、組み付け性に優れており、圧入時のバインダー含有無機繊維成形体および触媒担体または粒子フィルタのずれを抑制し、バインダー含有無機繊維成形体の保持力を高めることができる。
【００９３】
排ガス浄化装置は、例えば触媒担体または粒子フィルタと、触媒担体または粒子フィルタを収容する金属製のケーシングと、触媒担体または粒子フィルタおよびケーシングの間に介装された保持材とを備えるものである。具体的には、触媒コンバータやディーゼルパティキュラーフィルタ（ＤＰＦ）が挙げられる。
排ガス浄化装置の構成は特に限定されるものではなく、本発明におけるバインダー含有無機繊維成形体は、上記の構成を備える一般的な排ガス浄化装置に適用することが可能である。
【００９４】
ＩＩ．バインダー含有無機繊維成形体製造装置
本発明のバインダー含有無機繊維成形体製造装置（以下、本発明の製造装置と略する場合がある。）は、無機繊維成形体にバインダー液を塗布する塗布手段と、上記無機繊維成形体に上記バインダー液が塗布されてなるバインダー液含浸無機繊維成形体に対し、溶媒量を非破壊で測定する溶媒量測定手段と、上記バインダー液含浸無機繊維成形体を乾燥して、溶媒を除去する乾燥手段と、上記溶媒量測定手段が測定した上記溶媒量の測定値に基づいてバインダー添着量を算出し、上記バインダー添着量に基づいて上記塗布手段を制御する制御手段と、を少なくとも備え、上記溶媒量測定手段がマイクロ波透過型溶媒測定装置であることを特徴とする。
【００９５】
本発明の製造装置における塗布手段、溶媒量測定手段、制御手段、および乾燥手段は、図２中の、塗布装置３０、マイクロ波透過型溶媒測定装置３１、制御装置３２、および乾燥装置３３に相当する。
【００９６】
本発明によれば、上記の各操作を行う溶媒量測定手段および制御手段を備え、上記溶媒量測定手段がマイクロ波透過型溶媒測定装置であることから、上述のバインダー含有無機繊維成形体の製造方法を実施することができる。そして、本発明のバインダー含有無機繊維成形体製造装置を用いて、上述の製造方法を実施することで、全域でのバインダーの添着量およびそのばらつきが保証されたバインダー含有無機繊維成形体を得ることができる。
以下、本発明の製造装置における各構成について説明する。
【００９７】
Ａ．塗布手段
本発明における塗布手段は、無機繊維成形体にバインダー液を塗布する手段である。
塗布手段としては、無機繊維成形体にバインダー液を均一に塗布することができる手段であれば特に限定されるものではなく、上述の「Ｉ．バインダー含有無機繊維成形体  Ｂ．塗布工程」の項で説明した、各種塗布方式による塗布手段が挙げられる。
【００９８】
上記塗布手段は、バインダー液を無機繊維成形体の片面に塗布する片面塗布手段であってもよく、両面に塗布する両面塗布手段であってもよい。中でも片面のみに塗布する片面塗布手段が好ましい。その理由については、上述の「Ｉ．バインダー含有無機繊維成形体  Ｂ．塗布工程」の項で説明したため、ここでの説明は省略する。
【００９９】
Ｂ．溶媒量測定手段
本発明における溶媒量測定手段は、上記無機繊維成形体に上記バインダー液が塗布されてなるバインダー液含浸無機繊維成形体に対し、溶媒量を非破壊で測定する手段であり、マイクロ波透過型溶媒測定装置である。溶媒量測定手段は、塗布手段と乾燥手段との間に設けられる。
【０１００】
溶媒量測定手段であるマイクロ波透過型溶媒測定装置については、上述の「Ｉ．バインダー含有無機繊維成形体  Ｃ．溶媒量測定工程」の項で説明したため、ここでの説明は省略する。
【０１０１】
上記溶媒量測定手段は、単一であってもよく、複数有していてもよい。また、溶媒量測定手段は、所定の位置に固定されていてもよく、トラバース可能であってもよい。
【０１０２】
Ｃ．乾燥手段
本発明における乾燥手段は、上記バインダー液含浸無機繊維成形体を乾燥して、溶媒を除去する手段である。
乾燥手段としては、バインダー液含浸無機繊維成形体から溶媒を除去することが可能な手段であれば特に限定されず、例えば、上述の「Ｉ．バインダー含有無機繊維成形体  Ｄ．乾燥工程」の項で説明した、各種乾燥方法による乾燥手段が挙げられる。中でも通気乾燥手段が好ましい。その理由については、上記の項で説明したため、ここでの説明は省略する。
【０１０３】
上記乾燥手段による乾燥方式としては、バインダー液含浸無機繊維成形体を通過した熱風を循環させて再び通過させる循環方式であってもよく、バインダー液含浸無機繊維成形体を通過した熱風を排気する開放方式であってもよい。中でも循環方式であることが好ましい。
【０１０４】
通気乾燥手段の構成としては、循環方式や開放方式に応じて適宜設計されるが、例えば循環方式の通気乾燥手段であれば、空気を加熱して熱風にするヒーター、熱風を噴射する噴射部、熱風を噴射部へ送る送風ファン、バインダー液含浸無機繊維成形体内の熱風の通過を促進させる吸気ファン、バインダー液含浸無機繊維成形体から排出された熱風の中の廃液を除去するドレンタンク等を有する。
【０１０５】
Ｄ．制御手段
本発明における制御手段は、上記溶媒量測定手段が測定した上記溶媒量の測定値に基づいてバインダー添着量を算出し、上記バインダー添着量に基づいて上記塗布手段を制御するものである。
【０１０６】
制御手段は、例えば、保存機能、算出機能、モニタリング機能、検知機能、制御システム、送信機能等を備える。
保存機能は、検量線、バインダー液の濃度、無機繊維成形体の目付量やバインダー添着量の基準量等の製品規格等の各種データ、算出式のプログラムを保存する機能である。
算出機能は、溶媒量測定手段から送信された溶媒量の測定値のデータと上記の保存データとから、溶媒目付量およびバインダー添着量をそれぞれ算出する機能である。
モニタリング機能は、連続測定された溶媒量の測定値や算出されるバインダー添着量の経時推移をモニタリングする機能であり、検知機能は、算出したバインダー添着量が所定の範囲から逸脱していることを検知する機能である。
制御システムは、塗布条件や搬送速度等の製造条件を補正するシステムであり、送信機能は、補正後の製造条件データを塗布手段にフィードバックする機能である。本発明においては、制御システムにより、主に塗布条件を補正し、送信機能により補正後の塗布条件が塗布手段にフィードバックされる。
【０１０７】
このような制御手段としては、例えば、ＣＰＵ、ＲＯＭ、ＲＡＭ等を有するコンピューターを構成に含む制御装置が挙げられ、上記制御手段の各機能は、ソフトウェアプログラム（プログラム）やハードウェア等により実行することができる。
【０１０８】
本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【実施例】
【０１０９】
以下に参考実施例を示し、本発明をさらに詳細に説明する。
【０１１０】
［参考実施例］
１．準備
参考実施例で使用する無機繊維成形体、バインダー液、および塗布装置は、下記の通りとした。
【０１１１】
（無機繊維成形体、バインダー液）
使用した無機繊維成成形体およびバインダー液は、以下の通りである。
・無機繊維成形体：アルミナ繊維成形体原反ロール（商品名：マフテック（登録商標）、三菱樹脂株式会社製、坪量１２０８ｇ／ｍ２、サイズ：１００ｍｍ×３００ｍｍ）
・バインダー液：アクリレート系ラテックス（商品名：Ｎｉｐｏｌ（登録商標）、日本ゼオン製、有機バインダー含有、有機バインダー濃度１０．２％）
【０１１２】
（塗布装置）
無機繊維成成形体へのバインダー液の塗布は図５に示す塗布装置を用いた。なお、図５中において、無機繊維成形体の図示は省略した。また、塗布ロール２３に対して、無機繊維成形体の搬送方向の上流側にガイドロール２２ｂが、下流側にガイドロール２２ａが位置する。図５中の塗布ロール２３、ガイドロール２２ａおよび２２ｂのロール径、ならびに、塗布ロール２３の回転軸とガイドロール２２ａまたはガイドロール２２ｂとのロール間距離Ｗ１またはＷ２については、以下の通りである。ロール間距離は、各ロールの回転軸（図５中のＯ１、Ｏ２およびＯ３）間の水平距離とする。
・塗布ロール２３：ロール径１２０ｍｍφ
・ガイドロール２２ａ、２２ｂ：ロール径８０ｍｍφ
・塗布ロール２３およびガイドロール２２ａ間距離Ｗ１＝１００ｍｍ
・塗布ロール２３およびガイドロール２２ｂ間距離Ｗ２＝１２０ｍｍ
【０１１３】
図５中のθ１は、塗布ロール２３の、ガイドロール２２ａとの共通内接線Ｌ１の接点Ｐ１および回転軸Ｏ１を通る面Ｒ１と、鉛直面Ｓと、が成す角度である。また、図５中のθ２は、塗布ロール１の、ガイドロール２２ｂとの共通内接線Ｌ２の接点Ｑ１および回転軸Ｏ１を通る面Ｒ２と、鉛直面Ｓと、が成す角度である。塗布ロール１の回転軸Ｏを通る鉛直面Ｓを０°として、塗布ロール１の回転方向の上流側に接点Ｐ１、Ｑ１を有する場合に、θ１、θ２をマイナスで表わす。図５中のθ１およびθ２は、それぞれ＋１７°および＋３３°とした。
【０１１４】
２．塗布条件とバインダー添着量との相関
図５に示す塗布装置を塗布手段とする製造装置の製造ライン上で、バインダー含有無機繊維成形体の製造における塗布工程を行った。塗布工程は、ロール張力を１３．０ｋＰａ、ライン速度を１．２ｍ／ｍｉｎとし、塗布ロールの周速を３段階（４．８ｍ／ｍｉｎ、６．３ｍ／ｍｉｎ、９．２ｍ／ｍｉｎ）で設定しながら、１００ｍｍ×３００ｍｍサイズの無機繊維成形体に対してバインダー液の塗布を行った。
【０１１５】
得られたバインダー含有無機繊維成形体について、熱処理（８００℃で１時間）を行う前後の重量を測定し、その重量差分から無機繊維成形体の重量あたりのバインダー添着量の割合（重量％）を換算することにより、バインダー添着量（実値）を算出した。
また、得られたバインダー含有無機繊維成形体を幅方向に２０ｍｍ×５０ｍｍの短冊状に切断（Ｎ＝３２）し、各々の試験片を８００℃で１時間、熱処理を行う前後の重量を測定し、その重量差分から各々の試験片についてのバインダー添着量（実値）の割合（重量％）を計算して、その標準偏差により幅方向のばらつき（バインダー固形分量のばらつき）を算出した。
塗布ロール周速とバインダー添着量（実値）との相関結果を表１および図６に示す。
【０１１６】
【表１】
2017210690.tif 000003
【０１１７】
表１および図６から塗布ロールの周速を制御することで、バインダー添着量を制御可能であることが示唆された。
【０１１８】
３．検量線の作成
以下の手順で、本発明の製造方法において用いられる検量線を作成した。
【０１１９】
（１）サンプルの作成
図５に示す塗布装置を塗布手段とする製造装置の製造ライン（ロール張力：１３．０ｋＰａ、ライン速度：１．２ｍ／ｍｉｎ）上で、バインダー含有無機繊維成形体の製造における塗布工程を行った。１００ｍｍ×３００ｍｍサイズの上記無機繊維成形体に対し、有機バインダーの添着量（目標値）が１．５重量％、２．０重量％、２．５重量％、３．０重量％、３．５重量％となるように塗布条件（塗布ロールの周速）を調整して、上記バインダー液を塗布して、バインダー液含浸無機繊維成形体のサンプルを作製した。得られた各サンプルの重量（乾燥前重量）を測定したところ、表２の値を得た。
【０１２０】
（２）検量線の作成
マイクロ波透過型溶媒測定装置が示す溶媒量の測定値（装置指示値）と実際のバインダー液含浸無機繊維成形体の溶媒目付量との相関を表わす検量線は、以下の手順により作成した。
マイクロ波透過型溶媒測定装置による溶媒量の測定は下記の条件で行った。後述する「４．検証」においても同様の測定条件とした。
（測定条件）
・マイクロ波波長λ：３ｃｍ
・マイクロ波  周波数：９．４ＧＨｚ
・送信アンテナとバインダー液含浸無機繊維成形体との間隔：２００ｍｍ
・受信アンテナとバインダー液含浸無機繊維成形体との間隔：２００ｍｍ
・マイクロ波の照射角度（θin）および受信角度（θout）：共に３０°
・溶媒量測定中の測定物：水
【０１２１】
上記の「（１）サンプルの作成」で得た各サンプルについて、上記条件でマイクロ波を照射して、マイクロ波透過型溶媒測定装置におけるマイクロ波減衰率から、非破壊でサンプルに含まれる溶媒量を測定した。マイクロ波透過型溶媒測定装置が示す溶媒量の測定値（装置指示値）を表２に示す。
次に、各サンプルを乾燥機にて乾燥（１６０℃、６０秒）した後、乾燥後の重量（乾燥後重量）を測定し、各サンプルについて、乾燥前重量から乾燥後重量を差し引いて溶媒量実測値を算出し、それを各サンプルの面積で除することで、実際のサンプルの溶媒目付量を算出した。結果を表２に示す。
また、各サンプルの装置指示値をＹ値とし、算出した溶媒目付量をＸ値としてプロットして、図３に示す検量線を作成した。
【０１２２】
【表２】
2017210690.tif 000004
【０１２３】
４．検証
（１）バインダー液含浸無機繊維成形体の製造
図５に示す塗布装置を塗布手段とする製造装置の製造ライン（ロール張力：１３．０ｋＰａ、ライン速度：１．２ｍ／ｍｉｎ）上で、１００ｍｍ×３００ｍｍサイズの上記無機繊維成形体に対し、有機バインダーの添着量（目標値）が１．５重量％、２．０重量％、２．５重量％、３．０重量％、３．５重量％となるように塗布条件（塗布ロールの周速）を調整しながら、上記バインダー液を連続塗布して、バインダー液含浸無機繊維成形体を連続的に作成した。
【０１２４】
（２）有機バインダー添着量
連続的に得られたバインダー液含浸無機繊維成形体の有機バインダー添着量（推算値）の挙動を、溶媒量測定手段であるマイクロ波透過型溶媒測定装置を用いた溶媒量の測定から検出し、モニタリングした。上記有機バインダー添着量（推算値）は、マイクロ波透過型溶媒測定装置を用いて溶媒量を測定し、そのときの装置指示値と上述の「３．検量線の作成」により作成した検量線とを用いて、上述した数式（１）および（２）から算出した。モニタリングデータを図７（ａ）〜（ｃ）に示す。
なお、図７（ｂ）は、バインダー液含浸無機繊維成形体を連続製造する途中の、任意の選択時間内において得られるバインダー液含浸無機繊維成形体のバインダー添着量の推算値のモニタリングデータと、上記選択時間内において得られるバインダー液含浸無機繊維成形体の一部から算出したバインダー添着量の実値のモニタリングデータとを示す相関図である。また、図７（ｃ）は図７（ｂ）と同じ選択時間内で、マイクロ波透過型溶媒測定装置が示した溶媒量の測定値（装置指示値）のモニタリングデータである。
【０１２５】
連続的に得られた上記バインダー含有無機繊維成形体から、長さ方向に任意の位置で複数のサンプル（１３点）を採取し、各サンプルについて、マイクロ波透過型溶媒測定装置を用いてサンプルに含まれる溶媒量を測定した。
【０１２６】
方法Ａとして、上記測定で得た装置指示値および図３に示す検量線から溶媒目付量を求め、さらにバインダー液の濃度および無機繊維成形体の目付量から、上述した数式（１）、（２）を用いて有機バインダーの添着量（推算値、重量％）を求めた。各値を表３に示す。
また、方法Ｂとして、同じ１３点のサンプルについて、熱処理による従来法に基づく有機バインダーの添着量（実値、重量％）を求めた。まず、マイクロ波透過型溶媒測定装置による溶媒量の測定に用いたものと同じサンプルを、乾燥機にて乾燥（１６０℃、６０秒）して、溶媒を除去し、溶媒除去後の重量を測定した。次に、熱処理（通常８００℃、１時間）により上記サンプル中のバインダーを焼却した。焼却後のサンプルの重量を測定し、熱処理前後のサンプルの重量差から有機バインダーの添着量（実値）を求めた。各値を表３に示す。
【０１２７】
【表３】
2017210690.tif 000005
【０１２８】
（３）検量線によるバインダー添着量の算出精度
表３に示す各サンプルについて、マイクロ波透過型溶媒測定装置を用いた方法Ａにより算出したバインダー添着量（推算値）をＸ値、熱処理前後のサンプルの重量差から算出する方法Ｂにより算出したバインダー添着量（実値）をＹ値として、プロットした相関図を図８に示す。
【０１２９】
表３、図７（ａ）〜（ｃ）および図８から、マイクロ波透過型溶媒測定装置を用いた方法Ａにより算出したバインダー添着量（推算値）は、熱処理による方法Ｂに基づき算出した有機バインダーの添着量（実値）と近い相関（ｙ＝１．０２２２ｘ，Ｒ2＝０．９５２６）を示した。このことから、方法Ａを用いたバインダー添着量の算出結果は、精度が高いことが示唆された。また、本発明の製造方法によれば、連続的に相違なる有機バインダー添着量を検出することが可能であることが示唆された。
【０１３０】
［考察］
以上の結果から、上記マイクロ波透過型溶媒測定装置が示す溶媒量の測定値（装置指示値）および実際のバインダー液含浸無機繊維成形体の溶媒目付量の相関を表わす検量線を予め作成することで、上記検量線とマイクロ波透過型溶媒測定装置を用いて測定した上記溶媒量の測定値（装置指示値）とから、バインダー液含浸無機繊維成形体の溶媒目付量およびバインダー添着量を高精度に求めることが可能であることが示唆された。これにより、塗布工程と乾燥工程との間で、連続搬送されるバインダー液含浸無機繊維成形体に対して、マイクロ波透過型溶媒測定装置を用いて溶媒量を非破壊で連続して測定し、その値から算出される溶媒目付量を管理することで、インラインでバインダー添着量を実質的に管理することを可能であることが示唆された。
【０１３１】
また、「２．塗布条件とバインダー添着との相関」の項で示したように、塗布ロールの周速とバインダー添着量との間には相関関係があり、「４．検証」の項で説明したように、マイクロ波透過型溶媒測定装置を用いて算出したバインダー添着量と、熱処理前後のサンプルの重量差から算出したバインダー添着量との間にも相関関係があることが示された。このことから、インラインにおいて、算出されるバインダー添着量が予め設定された所定の範囲から外れたときに、その結果をすぐに塗布工程、具体的には、塗布ロールの周速にフィードバックして塗布条件を制御することができ、併せてバインダー添着量を許容範囲内となるように制御することが可能となることが示唆された。
【０１３２】
すなわち、上記の結果から、本発明の製造方法によれば、無機繊維成形体の無機繊維へのバインダー添着量を、インラインで非破壊検査により連続して確認し制御することができ、得られるバインダー含有無機繊維成形体の全域でのバインダー添着量およびそのばらつきの保証が可能であることが示された。
【符号の説明】
【０１３３】
１  …  無機繊維成形体
５  …  バインダー液含浸無機繊維成形体
１０  …  バインダー含有無機繊維成形体
１１  …  バインダー液
３０  …  塗布装置、塗布手段
３１  …  マイクロ波透過型溶媒測定装置、溶媒量測定手段
３２  …  制御装置、制御手段
３３  …  乾燥装置、乾燥手段
【図１】
2017210690.tif 000006
【図２】
2017210690.tif 000007
【図３】
2017210690.tif 000008
【図４】
2017210690.tif 000009
【図５】
2017210690.tif 000010
【図６】
2017210690.tif 000011
【図７】
2017210690.tif 000012
【図８】
2017210690.tif 000013