(57)【要約】【課題】    本発明は、作製工数と作製時間を削減可能な試料設置部材を提供することが可能な試料設置部材、前記試料設置部材を備えた試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーを提供することを目的とする。【解決手段】  本発明の試料設置部材は、基板と、前記基板の一方の面に設けられた絶縁性材料からなる第一の膜と、前記第一の膜に設けられた電極と、からなる試料設置部材であって、前記電極は溝と、前記溝の延長上に設置されたカット部と、を有することを特徴とする。  【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板と、前記基板の一方の面に設けられた絶縁性材料からなる第一の膜と、前記第一の膜に設けられた電極と、からなる試料設置部材であって、前記電極は溝と、前記溝の延長上に設置されたカット部と、を有する試料設置部材。
【請求項２】
前記第一の膜と反対側の前記基板の面には、絶縁性材料からなる第二の膜を有する請求項１記載の試料設置部材。
【請求項３】
さらに、前記カット部に設置された試料を有する請求項１又は２記載の試料設置部材。
【請求項４】
前記第一の膜及び第二の膜は、ポリイミド、ポリエチレン、酸化膜（SIO2）、アルマイト（アルミ陽極酸化被膜）の少なくとも1種からなる請求項１〜３のいずれか1項に記載の試料設置部材。
【請求項５】
試料の設置位置を中心として、電極と反対側は、開放していることを特徴とする請求項１〜４のいずれか1項に記載の試料設置部材。
【請求項６】
前記開放の角度は、９０〜１８０°である請求項５記載の試料設置部材。
【請求項７】
前記基板は、銅、ベリリウム銅、燐青銅、金、タングステン、アルミニウムの少なくとも1種からなる請求項１〜６のいずれか１項に記載の試料設置部材。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか1項に記載の試料設置部材を備える試料ホルダー先端部。
【請求項９】
請求項８記載の試料ホルダー先端部を有する試料ホルダー。
【請求項１０】
基板の一方の面に、絶縁性材料からなる第一の膜を形成する工程と、前記第一の膜に、電極を形成する工程と、前記電極に溝を形成して、前記溝の延長上にカット部を設置する工程とを含む、試料設置部材の製造方法。
【請求項１１】
前記第一の膜と反対側の前記基板の面に、絶縁性材料からなる第二の膜を形成する工程をさらに含む請求項１０記載の方法。
【請求項１２】
前記第一及び／又は第二の膜の形成を、接着剤、圧着、製膜、熱接着から選択されるいずれか1種によることを特徴とする請求項１０又は１１記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料設置部材に関し、特に、試料に電場を印加することが可能な試料設置部材、当該試料設置部材を備えた試料ホルダー先端部、当該試料ホルダー先端部を有する試料ホルダー、及び当該試料設置部材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
TEM(透過型電子顕微鏡)等の電子顕微鏡で試料を観察するためには、試料ホルダー（単に、Holderともいう。）へ試料を所定の試料設置位置へ配する。当該試料は、通常、試料メッシュと呼ばれる、試料設置部材の上に取り付けられる。
【０００３】
昨今の材料系研究では、試料に電場を付与した状態でのTEMデーターの要求度合いが増えており、特殊な電場用通電ホルダーなどの開発も進められている。単に、試料に対して電場を印加するという点では、例えば、高い倍率で安定して再現性の良い鮮明な走査透過型電子顕微鏡像の観察を可能にするという観点から、試料に電場を印加することが可能な電場印加機構部を有する電子顕微鏡が知られている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開2009−129799号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記特許文献1は、試料に電場印加することで電子線照射によって試料表面に生じる帯電を除去するために向けられたものであって、電場が付与された状態で試料を観察する、いわゆる電場実験を実施するために電場を付与するものではない。
【０００６】
また、電場実験用に、試料設置部材を手作りで作成する方法も検討されているが、しかしながら、手作りでは、工程が多く制作中に失敗する確率が高く、かつ、同じ条件で同じ試料を作製することは極めて困難であるという問題点を有する。したがって、試料設置部材の作製工数及び作製時間を削減することが望まれていた。
【０００７】
そこで、上記問題点を解決すべく、本発明は、作製工数と作製時間を削減可能な試料設置部材を提供することが可能な試料設置部材、前記試料設置部材を備えた試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明者は、電場実験用の試料設置部材について、鋭意検討を行った結果、本発明を見出すに至った。
【０００９】
すなわち、本発明の試料設置部材は、基板と、前記基板の一方の面に設けられた絶縁性材料からなる第一の膜と、前記第一の膜に設けられた電極と、からなる試料設置部材であって、前記電極は溝と、前記溝の延長上に設置されたカット部と、を有することを特徴とする。
【００１０】
また、本発明の試料設置部材の好ましい実施態様において、前記第一の膜と反対側の前記基板の面には、絶縁性材料からなる第二の膜を有することを特徴とする。
【００１１】
また、本発明の試料設置部材の好ましい実施態様において、さらに、前記カット部に設置された試料を有することを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の試料設置部材の好ましい実施態様において、前記第一の膜及び第二の膜は、ポリイミド、ポリエチレン、酸化膜（SIO2）、アルマイト（アルミ陽極酸化被膜）の少なくとも1種からなることを特徴とする。
【００１３】
また、本発明の試料設置部材の好ましい実施態様において、試料の設置位置を中心として、電極と反対側は、開放していることを特徴とする。
【００１４】
また、本発明の試料設置部材の好ましい実施態様において、前記開放の角度は、90    〜180°であることを特徴とする。
【００１５】
また、本発明の試料設置部材の好ましい実施態様において、前記基板は、銅、ベリリウム銅、燐青銅、金、タングステン、アルミニウムの少なくとも1種からなることを特徴とする。
【００１６】
また、本発明の試料ホルダー先端部は、本発明の試料設置部材を備えることを特徴とする。
【００１７】
また、本発明の試料ホルダーは、本発明の試料ホルダー先端部を有することを特徴とする。
【００１８】
また、本発明の試料設置部材の製造方法は、基板の一方の面に、絶縁性材料からなる第一の膜を形成する工程と、前記第一の膜に、電極を形成する工程と、前記電極に溝を形成して、前記溝の延長上にカット部を設置する工程とを含む、ことを特徴とする。
【００１９】
また、本発明の試料設置部材の製造方法の好ましい実施態様において、前記第一の膜と反対側の前記基板の面に、絶縁性材料からなる第二の膜を形成する工程をさらに含むことを特徴とする。
【００２０】
また、本発明の試料設置部材の製造方法の好ましい実施態様において、前記第一及び／又は第二の膜の形成を、接着剤、圧着、製膜、熱接着から選択されるいずれか1種によることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の試料設置装置によれば、試料を電子線の中心に設置することが容易であるという有利な効果を奏する。本発明の試料設置装置の製造方法によれば、試料設置装置を大量に生産することが可能であり、工数と時間を大幅に削減することができるという有利な効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】図１は、本発明の一実施態様における試料設置部材(試料メッシュともいう)を示す図である。
【図２】図２は、本発明の一実施態様における試料設置部材(試料メッシュともいう)を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
本発明の試料設置部材は、基板と、前記基板の一方の面に設けられた絶縁性材料からなる第一の膜と、前記第一の膜に設けられた電極と、からなる試料設置部材であって、前記電極は溝と、前記溝の延長上に設置されたカット部と、を有する。試料設置部材とは、いわゆる試料メッシュともよばれているものであり、試料を設置するための部材である。本発明の試料設置部材は、電子顕微鏡用に好ましく用いることができる。基板については、強度を保つ機能を有することができれば、特に限定されない。基板はこれまで公知の試料メッシュに置き換えて、試料観察できるようにするという観点から、公知の試料メッシュの形状に合わせて設計してもよい。例えば、よく使用されている直径約３ｍｍの円形の試料メッシュの形状に合わせてもよい。
【００２４】
本発明において、前記基板の材質についても、特に限定されない。例えば、銅、ベリリウム銅、燐青銅、金、タングステン、アルミニウム等を使用することができる。前記基板の材質としては、硬くて、加工しやすい材質が良いという観点から、ベリリウム銅、燐青銅を用いることができる。後述するように、本発明の製造において、エッチングという加工方法を用いることができる。これは量産するのに非常に有利で、比較的安価に作製できるので、エッチング加工しやすく、安くて、強度がある銅を選定することができる。
【００２５】
また、本発明においては、このような基板の一方の面に絶縁性材料からなる第一の膜が設けられている。当該第一の膜は、前記基板と電極との絶縁を図ることができれば特に限定されない。前記第一の膜の材質についても、特に限定されない。例えば、前記第一の膜の材質としては、薄膜でエッチング加工が可能であるという観点から、ポリイミド、ポリエチレン等を挙げることができる。
【００２６】
また、本発明においては、前記第一の膜には、電極が設けられている。電極は、導電性を有する材質であれば、特に限定されない。電極としては、例えば、銅、ベリリウム銅、燐青銅、金、タングステン、アルミニウム等を使用することができる。前記基板の材質としては、硬くて、加工しやすい材質が良いという観点から、ベリリウム銅、燐青銅を用いることができる。FIBで加工する膜の場合、薄膜で形成するのが好ましいが、一般に、FIBでの試料加工は時間を要する。
【００２７】
また、本発明においては、前記電極は溝と、前記溝の延長上に設置されたカット部と、を有する。電極としては、初めから、プラス用及びマイナス用の電極を準備することが可能であるが、電極部分を初めに切断してしまうと、後工程で試料を取り付ける場合に、困難を要する。そこで、本発明においては、予め電極に溝を有することとしている。後述するように、当該溝はエッチング技術により形成することもでき、Focused Ion-Beam ：収束イオンビーム加工（以下、FIBともいう。）で形成することも可能である。
【００２８】
また、前記溝の延長上に設置されたカット部は、試料を設置した後に、当該カット部をカットすることによって、前記試料に通電可能とするためのものである。本発明の試料設置部材のカット部に、観察したい試料をFIBでデポジションして取り付けることも可能である。
【００２９】
また、本発明の試料設置部材の好ましい実施態様において、第一の薄膜を保持するためのベース板と絶縁するという観点から、前記第一の膜と反対側の前記基板の面には、絶縁性材料からなる第二の膜を有することを特徴とする。当該第二の膜は、前記基板との絶縁を図ることができれば特に限定されない。前記第二の膜の材質についても、特に限定されない。例えば、前記第二の膜の材質としては、薄膜でエッチング加工が可能であるという観点から、ポリイミド、ポリエチレン等を挙げることができる。
【００３０】
また、本発明の試料設置部材の好ましい実施態様において、さらに、前記カット部に設置された試料を有することを特徴とする。試料は、観察したい試料である。試料をカット部に設置して、電極のカット部をカットして、プラス及びマイナス電極部を形成すれば、試料上を通電させることが可能となる。
【００３１】
また、本発明の試料設置部材の好ましい実施態様において、試料メッシュをFIBで、試料装着及び加工を実施可能にするという観点から、試料の設置位置を中心として、電極と反対側は、開放していることを特徴とする。
【００３２】
また、本発明の試料設置部材の好ましい実施態様において、前記開放の角度は、９０〜１８０°であることを特徴とする。
【００３３】
また、本発明の試料ホルダー先端部は、本発明の試料設置部材を備えることを特徴とする。また、本発明の試料ホルダーは、本発明の試料ホルダー先端部を有することを特徴とする。試料設置部材については、上述の本発明の試料設置部材の説明を参照することができる。
【００３４】
次に、本発明の試料設置部材の製造方法について説明する。本発明の試料設置部材の製造方法は、基板の一方の面に、絶縁性材料からなる第一の膜を形成する工程と、前記第一の膜に、電極を形成する工程と、前記電極に溝を形成して、前記溝の延長上にカット部を設置する工程とを含む、ことを特徴とする。基板については、強度を保つ機能を有することができれば、特に限定されない。基板はこれまで公知の試料メッシュに置き換えて、試料観察できるようにするという観点から、公知の試料メッシュの形状に合わせて設計してもよい。例えば、よく使用されている直径約３ｍｍの円形の試料メッシュの形状に合わせてもよい。また、基板の形状も特に限定されない。例えば、半月、丸、バルク材（四角）でもよい。
【００３５】
本発明において適用可能なエッチング加工について補足説明すれば以下の通りである。すなわち、精密写真と写真腐食法の応用から生まれたこの技法は、プレス打抜き加工では不可能だった超精密な要求にも対応できるため、エレクトロニクスに欠かせない極小極薄、そして複雑形状の製品に好適な技法である。半導体などの集積回路作製にも用いられるが、これはIC作製途中の工程の一部でDRYエッチングやWETエッチングと言われる。本発明においては、半導体のWETエッチングと技法は極似しているが、以下の点で多少相違する。
【００３６】
１．パターン描画：図面とデータをもとにレーザプロッターにより、 フィルム感材・ガラス乾板に高精度の描画パターンを作成する。２．レジストの密着をよくするために、金属板の油や汚れの付着を取り去る脱脂洗浄処理を行う。３．クリーンになった金属板は、クリーンルーム内でレジスト感光膜を、金属板両面に均一付着する。４．レジストを付着した金属板にエッチングパターンを使用して、表裏両面同時に露光し、金属板上の感光膜に転写する。５．露光転写された金属板上の未露光部から皮膜を除去して、金属を露出させる。６．レジスト膜に覆われていない金属の露出部が溶解除去され、図面の指定寸法・形状通りに加工される。７．エッチング加工された製品上のレジスト感光膜を除去する。当該技術を利用して、今回の試料設置部材(試料メッシュ)を作り、研究者の作業効率を上げることが可能となる。
【００３７】
本発明において、前記基板の材質についても、特に限定されない。例えば、銅、ベリリウム銅、燐青銅、金、タングステン、アルミニウム等を使用することができる。前記基板の材質としては、硬くて、加工しやすい材質が良いという観点から、ベリリウム銅、燐青銅を挙げることができる。
【００３８】
また、本発明においては、このような基板の一方の面に絶縁性材料からなる第一の膜が設けられている。当該第一の膜は、前記基板と電極との絶縁を図ることができれば特に限定されない。前記第一の膜の材質についても、特に限定されない。例えば、前記第一の膜の材質としては、薄膜でエッチング加工が可能であるという観点から、ポリイミド、ポリエチレン等)を挙げることができる。
【００３９】
また、本発明の試料設置部材の製造方法の好ましい実施態様において、前記第一の膜と反対側の前記基板の面に、絶縁性材料からなる第二の膜を形成する工程をさらに含むことを特徴とする。
【００４０】
また、本発明の試料設置部材の製造方法の好ましい実施態様において、前記第一及び／又は第二の膜の形成を、接着剤、圧着、製膜、熱接着から選択されるいずれか1種によることを特徴とする。
【００４１】
このように、提案するエッチングにより加工した電場専用試料メッシュにおいては、基板、例えば、銅板と絶縁性膜、例えば、ポリイミドを接着させる事で、ベースのCuと電極を絶縁することが可能となる。上述のように、ポリイミドと銅は、エッチング加工により形状を作製する事が出来るので、一度に大量のサンプルを量産する事が可能である。接着方法は接着剤でも可能だが、サンプル作製は銅板に特殊ポリイミドペイストを塗布し、熱により圧着することで、接着剤を使わずに銅板とポリイミドを張り合わせる事を可能にする。接着方法を限定するものではない。また、接着剤を使用しない場合には、電子顕微鏡で試料を観察するのに非常に利点を有する。すなわち、接着剤から出てくる不純物がコンタミになる恐れを軽減する効果があるためである。本発明の試料設置装置を量産する事で多くのステップを省く事が出来るため、大幅な時間短縮となることが期待できる。これまでの多くのステップにはかなり時間を要し、かつ失敗のリスクが高い工程であるので、実験する上で、スループット向上とコストを大幅に下げる事が可能となり、同条件でサンプル作製が可能なので、データーのリピータビリティーと信頼性も大幅に向上し、エッチング加工を行う場合には、試料サンプルを中心に配する事が出来る。それにより、いままでのサンプル作製方法だと、オフセットをつけて試料を置いていたため、既存の専用ホルダーではX傾斜とY傾斜に制限があったが、本試料はオフセットが無いため、電顕のポールピースギャップギリギリを狙った設計ができ、電場ホルダーの傾斜角の改善にも寄与することが可能である。
【実施例】
【００４２】
ここで、本発明の試料ホルダー先端部の一実施例を説明するが、本発明は、下記の実施例に限定して解釈されるものではない。また、本発明の要旨を逸脱することなく、適宜変更することが可能であることは言うまでもない。
【実施例１】
【００４３】
図面を参照して、本発明の試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーの一実施態様を説明すれば以下の通りである。
【００４４】
図１は、本発明の一実施態様における試料設置部材(試料メッシュともいう)を示す図である。図１中、１は絶縁性材料からなる第二の膜、２は基板、３は絶縁性材料からなる第一の膜、４は電極、５はカット部を、それぞれ示す。絶縁性材料からなる第二の膜１は、例えば、既存の試料メッシュの形状に合わせた場合には、０．０４ｍｍ厚のポリイミドを用いることできる。当該第二の膜は、基板の絶縁のために用いることができる。また、基板２は、試料設置部材の強度を保つために、０．２ｍｍ厚の銅板を用いることができる。絶縁性材料からなる第一の膜３は、この例においては、電極との絶縁を図るため、０．０４ｍｍ厚のポリイミドを使用している。またこの例においては、電極４は、０．０２ｍｍ厚の銅板を使用している。図１中のAの点線で示した部分に、観察したい試料をボンディングして、カット部５をカットして、観察したい試料に通電させることができる。
【００４５】
また、図２は、本発明の一実施態様における試料設置部材(試料メッシュともいう)を示す図である。図２中、１は絶縁性材料からなる第二の膜、２は基板、３は絶縁性材料からなる第一の膜、４は電極、５はカット部、６は溝、７及び８はプラス又はマイナスの電極部となる部分を、それぞれ示す。１〜５までは図１の説明と同様である。この態様においては、観察したい試料を、図１の態様とは反対側に設置している。６は溝である。この溝は、この例において、０．０４ｍｍであるが特に限定されない。望ましくは、電場をかけるために試料をのせる所だけ、FIBできり離せればよい。全面をFIBでカットすると、膨大な時間とコストがかかってしまうので、FIBで加工する範囲を減らすために、エッチングの段階で溝を作製することが好ましい。ほんの少し残った個所をFIBでカットし、試料をその上に取り付けることができるので、多くの工程を省けるのがメリットである。
【００４６】
すなわち、エッチング加工により溝を形成してもよく、FIBで溝を形成してもよい。但し、FIBによる場合、高コスト化となる問題を有する。後述するカット部のカットも、FIBによりカット可能であるが、やはり高コスト化となる問題を有する。カット部５に試料(この例においては、幅１０μm程度)を設置して、当該溝の延長上にあるカット部部分の電極４をカットすると、プラス電極（７又は８）と、マイナス電極（７又は８）を形成することができる。当該電極により電場を形成し、試料に通電することができ、通電状態における試料のデータを電子顕微鏡で観察可能となる。
【００４７】
なお、試料を載せる幅は、特に限定されない。この幅はあくまで空間ギャップ（電極を切り離す）事が目的であり、実際にこのメッシュに試料作製ではナノオーダーで電場ギャップを形成する。この空間にも当然電場が存在するので、広い方が良いが、広いと今度は試料を作製出来ないので、この例では１０um程度としている。
【００４８】
これまで、電場実験を実施するためには、多くのステップが必要であり、一度の実験をするために、試料作りに3日以上かかっていた。また、手作りのステップが多く制作中に作製を失敗する確率が高く、同じ条件で同じ試料を作製する事は極めて困難である問題もあった。また、試料をφ３（単位：ｍｍ）の中心に置くことが出来ないため、φ径座ぐり穴には、試料を置く事が出来ずに、特殊な電場用通電ホルダーが必要であった。
【００４９】
しかしながら、本発明は、エッチング技術を利用して、あらかじめ半月メッシュを大量に作製する事で、実験するための、工数と時間を大幅に削減出来、同条件でサンプル作製を可能にすることが判明した。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
このような本発明の試料設置部材は、電場実験用に別途準備が必要であった多くの工程を省くことができ、失敗のリスクも低減することができるという有利な効果を奏することから、広範な範囲での分野において有益であることが期待できる。
【符号の説明】
【００５１】
１    絶縁性材料からなる第二の膜
２    基板
３    絶縁性材料からなる第一の膜
４    電極
５    カット部
６    溝 
７    プラス又はマイナスの電極部となる部分
８    プラス又はマイナスの電極部となる部分
【図１】
2017103067.tif 000003
【図２】
2017103067.tif 000004