(57)【要約】      （修正有）【課題】実質的に水を含まないレジスト除去剤において、レジストの分解性にすぐれ、且つ、金属への腐食が少ないレジスト除去剤の提供。【解決手段】実質的に水を含有しないレジスト除去剤であって、第４級アンモニウム水酸化物を２〜１０質量％、グリコール類、およびアミド系有機溶剤を含有し、前記グリコール類の含有量（質量）が、前記第４級アンモニウム水酸化物の含有量（質量）の５倍以上であることを特徴とするレジスト除去剤。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
実質的に水を含有しないレジスト除去剤であって、
第４級アンモニウム水酸化物を２〜１０質量％、グリコール類、およびアミド系有機溶剤を含有し、
前記グリコール類の含有量（質量）が、前記第４級アンモニウム水酸化物の含有量（質量）の５倍以上であることを特徴とするレジスト除去剤。
【請求項２】
前記グリコール類の含有量が、前記第４級アンモニウム水酸化物の含有量の５〜１５倍である請求項１に記載のレジスト除去剤。
【請求項３】
前記アミド系有機溶剤が、下記式（１）又は下記式（２）で示す化合物から選ばれる少なくとも１種である請求項１または請求項２に記載のレジスト除去剤。
【化１】
2017026645.tif 000005
（式（１）中、Ｒ１は水素原子、炭素数１〜６のアルキル基、または炭素数４〜１０のシクロアルキル基を示す。Ｘはメチレン基、または−ＮＲ２−で示す２価の基を示す。Ｒ２は水素原子または炭素数１〜６のアルキル基を示す。式（２）中、Ｒ３は水素原子、炭素数１〜６のアルキル基、または炭素数１〜６アルキル基の水素原子を炭素数１〜４のアルコキシ基に置換した基を示す。Ｒ４はそれぞれ独立に水素原子、または炭素数１〜４のアルキル基を示す。）
【請求項４】
実質的に、第４級アンモニウム水酸化物、グリコール類、アミド系有機溶剤からなる請求項１〜３のいずれかに記載のレジスト除去剤。
【請求項５】
請求項１〜４のレジスト除去剤を用いた、レジスト除去方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、レジスト除去剤およびレジスト除去方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体ウェハーなどの被加工基板上に形成したフォトレジスト膜を除去する際、レジスト除去剤により、被加工基板にある銅やアルミニウムなどの金属を腐食する恐れがある。特に、レジスト除去剤に水を含む場合、腐食が著しく進む恐れがある。そこで、実質的に水を含まないレジスト除去剤が検討されている（特許文献１および２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００７−０７２３２５号公報
【特許文献２】特表２００８−５３７１８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
バッチ方式で行われるレジスト除去処理では、通常、レジスト除去剤をできるだけ多くの回数使用する試みが行われている。その理由は、レジスト除去剤を交換するのには時間がかかるためであり、使用毎にレジスト除去剤を交換していたのでは、歩留まりが低下するためである。
【０００５】
このように、レジスト除去剤の使用回数を増やすには、レジストに含まれる樹脂をできるだけ細かく分解する必要があり、そのためには、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドなどの、できるだけ強い塩基をレジスト除去剤中にできるだけ多く含有させる必要がある。しかしながら、強い塩基をレジスト除去剤に多く含有させると、被加工基板にある銅やアルミニウムなどの金属を腐食するという問題がある。
【０００６】
本発明は、実質的に水を含まないレジスト除去剤において、レジストの分解性にすぐれ、且つ、金属への腐食が少ないレジスト除去剤を提供すること、およびこのレジスト除去剤を用いたレジスト除去方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、以下の［１］〜［５］である。
［１］実質的に水を含有しないレジスト除去剤であって、
第４級アンモニウム水酸化物を２〜１０質量％、グリコール類、およびアミド系有機溶剤を含有し、
前記グリコール類の含有量（質量）が、前記第４級アンモニウム水酸化物の含有量（質量）の５倍以上であることを特徴とするレジスト除去剤。
［２］前記グリコール類の含有量が、前記第４級アンモニウム水酸化物の含有量の５〜１５倍である前記［１］に記載のレジスト除去剤。
［３］前記アミド系有機溶剤が、下記式（１）又は下記式（２）で示す化合物から選ばれる少なくとも１種である前記［１］または［２］に記載のレジスト除去剤。
【０００８】
【化１】
2017026645.tif 000002
（式（１）中、Ｒ１は水素原子、炭素数１〜６のアルキル基、または炭素数４〜１０のシクロアルキル基を示す。Ｘはメチレン基、または−ＮＲ２−で示す２価の基を示す。Ｒ２は水素原子または炭素数１〜６のアルキル基を示す。式（２）中、Ｒ３は水素原子、炭素数１〜６のアルキル基、または炭素数１〜６アルキル基の水素原子を炭素数１〜４のアルコキシ基に置換した基を示す。Ｒ４はそれぞれ独立に水素原子、または炭素数１〜４のアルキル基を示す。）
［４］実質的に、第４級アンモニウム水酸化物、グリコール類、アミド系有機溶剤からなる前記［１］〜［３］のいずれかに記載のレジスト除去剤。
［５］前記［１］〜［４］のレジスト除去剤を用いた、レジスト除去方法。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
１．レジスト除去剤
本発明のレジスト除去剤は、実質的に水を含有しないレジスト除去剤であって、
第４級アンモニウム水酸化物を２〜１０質量％、グリコール類、およびアミド系有機溶剤を含有し、
前記、グリコール類の含有量（質量）が、前記第４級アンモニウム水酸化物の含有量（質量）の５倍以上であることを特徴とする。
【００１０】
レジスト除去剤の使用回数を増やすには、レジストに含まれる樹脂をできるだけ細かく分解する必要があり、そのためには、レジスト除去剤中に強い塩基である４級アンモニウム水酸化物を２〜１０質量％含有させる必要がある。しかしながら、４級アンモニウム水酸化物は、被加工基板にある銅やアルミニウムなどの金属を腐食するという問題がある。
本発明のレジスト除去剤は、実質的に水を含有しないレジスト除去剤において、第４級アンモニウム水酸化物を２〜１０質量％と共に、グリコール類を、第４級アンモニウム水酸化物含有量（質量）の５倍以上含有するレジスト除去剤が、レジストの分解性にすぐれ、且つ、金属への腐食が少ないことを見いだした。
【００１１】
これはグリコール類のエーテル構造により、金属に対して保護膜を形成する一方、グリコール類の水酸基により、第４級アンモニウム水酸化物と相溶するためであると推定される。
【００１２】
１−１．第４級アンモニウム水酸化物
第４級アンモニウム水酸化物は、電離度が非常に高く、定量的に強塩基である水酸化物イオンを発生する。水酸化物イオンはレジスト中に含まれる樹脂などの有機物を分解する能力が強く、また、シリカなどの微粒子と反応して、微粒子の溶解性を促進する能力が強い。このようにレジストの分解性に優れるため、レジスト除去剤の使用回数を増やすことができる。
【００１３】
第４級アンモニウム水酸化物としては、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、テトラエチルアンモニウムハイドロオキサイド、１，１−ジメチルアジリジニウムハイドロオキサイド、１，１−ジメチルピロリジニウムハイドロオキサイド、１，１−ジエチルピロリジニウムハイドロオキサイド、１，１−ジプロピルピロリジニウムハイドロオキサイド、１，１−ジブチルピロリジニウムハイドロオキサイド等のテトラアルキルアンモニウムハイドロオキサイド類；水酸化アンモニウム、トリメチル（２−ヒドロキシエチル）アンモニウムハイドロオキサイド等が挙げられる。これらの中でも、グリコールやアミド系有機溶剤の相溶性に優れていることから、また、金属への腐食が少ないレジスト除去剤となることから、テトラアルキルアンモニウムハイドロオキサイドが好ましい。
【００１４】
レジスト除去剤中に含まれる第４級アンモニウム水酸化物の含有割合は、２〜１０質量％、好ましくは２．５〜８質量％、より好ましくは３〜７質量％である。レジスト除去剤中に含まれる第４級アンモニウム水酸化物の含有割合が上記の範囲内であると、レジストの分解性にすぐれ、且つ、金属への腐食が少ないレジスト除去剤となる。
【００１５】
１−２．グリコール類
グリコール類が、レジスト除去剤中に第４級アンモニウム水酸化物に対して５倍以上の含有量（質量）含むことにより、レジスト除去剤のレジスト分解能力を高め、且つ、被加工基板にある銅やアルミニウムなどの金属の腐食を抑制することができる。これはグリコール類のエーテル構造により、金属に対して保護膜を形成する一方、グリコール類の水酸基により、第４級アンモニウム水酸化物と相溶するためであると推定される。
【００１６】
グリコール類としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール等のエチレングリコール類；プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリプロピレングリコールなどのプロピレングリコール類；等が挙げられる。これらの中でも、金属への腐食が少ない点から、プロピレングリコール類が好ましい。
【００１７】
グリコール類の分子量は、６２〜１０００、好ましくは７６〜６００である。グリコール類の分子量が、上記の範囲内であると、レジスト除去剤の粘度が取り扱いやすい範囲に収まることから好ましい。
【００１８】
レジスト除去剤中に含まれるグリコール類の含有量（質量）は、前記第４級アンモニウム水酸化物の含有量（質量）の５倍以上、好ましくは５〜１５倍、より好ましくは５〜１３倍である。グリコール類が第４級アンモニウム水酸化物の含有量の５倍以上含まれると、被加工基板にある銅やアルミニウムなどの金属への腐食を良好の防ぐことができる。一方、グリコール類の含有量が上記の上限値があるのは、第４級アンモニウム水酸化物の含有量が多い場合、相対的に、グリコール類の含有量が多くなり、レジスト除去剤中に含まれる前記アミド系有機溶剤の含有量が少なくなるため、レジスト除去に必要な時間が延びる恐れがあるためである。
【００１９】
レジスト除去剤中に含まれるグリコール類の含有割合は、前記第４級アンモニウム水酸化物の含有割合により相対的に決まってくるが、通常、１０〜６０質量％、好ましくは１５〜５０質量％、より好ましくは、１８〜４５質量％である。
【００２０】
１−３．アミド系有機溶剤
アミド系有機溶剤は、第４級アンモニウム水酸化物により分解したレジストから生成する酸を洗い流す作用を有するものである。
【００２１】
アミド系有機溶剤としては、ホルムアミド、Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ−エチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルホルムアミド、アセトアミド、Ｎ−メチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−エチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアセトアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロパンアミド、３−ブトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロパンアミド、３−ヘキシルオキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロパンアミド、およびＮ，Ｎ−ジメチルイミダゾリジノン等が挙げられる。
【００２２】
アミド系有機溶剤としては、第４級アンモニウム水酸化物や、グリコール類との相溶性に優れることから、また、第４級アンモニウム水酸化物により分解したレジストから生成する酸を洗い流す作用に優れることから、下記式（１）又は下記式（２）で示す化合物から選ばれる少なくとも１種のアミド系有機溶剤が好ましい。
【００２３】
【化１】
2017026645.tif 000003
（式（１）中、Ｒ１は水素原子、炭素数１〜６のアルキル基、または炭素数４〜１０のシクロアルキル基を示す。Ｘはメチレン基、または−ＮＲ２−で示す２価の基を示す。Ｒ２は水素原子または炭素数１〜６のアルキル基を示す。式（２）中、Ｒ３は水素原子、炭素数１〜６のアルキル基、または炭素数１〜６アルキル基の水素原子を炭素数１〜４のアルコキシ基に置換した基を示す。Ｒ４はそれぞれ独立に水素原子、または炭素数１〜４のアルキル基を示す。）
【００２４】
前記Ｒ１における炭素数１〜６のアルキル基としては、メチル基、プロピル基、ｎ−ブチル基、およびｔｅｒｔ−ブチル基が挙げられる。前記Ｒ１における炭素数４〜１０のシクロアルキル基としては、シクロブチル基、シクロペンチル基、およびシクロヘキシル基等が挙げられる。これらの中でもＲ１としては水素原子、アルキル基が好ましい。
前記Ｒ２における炭素数１〜６のアルキル基としては、メチル基、プロピル基、ｎ−ブチル基、およびｔｅｒｔ−ブチル基が挙げられる。これらの中でもＲ２としては水素原子、アルキル基が好ましい。
【００２５】
前記Ｒ３における炭素数１〜６のアルキル基としては、メチル基、プロピル基、ｎ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、およびヘキシル基が挙げられる。前記Ｒ３における炭素数１〜６アルキル基の水素原子を炭素数１〜４のアルコキシ基に置換した基としては、メトキシ基、ブトキシ基、およびヘキシルオキシ基等が挙げられる。前記Ｒ４における炭素数１〜４のアルキル基としては、メチル基、プロピル基、ｎ−ブチル基、およびｔｅｒｔ−ブチル基が挙げられる。これらの中でもＲ３としてはメトキシ基、ブトキシ基およびヘキシルオキシ基、Ｒ４としては水素原子、アルキル基が好ましい。
【００２６】
また、アミド系有機溶剤としては、安全性の高いものを選ぶことも可能である。安全性の高いアミド系有機溶剤としては、２−ピロリドン、３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロパンアミド、３−ブトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロパンアミド、３−ヘキシルオキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロパンアミド等が挙げられる。
【００２７】
レジスト除去剤中に含まれるアミド系有機溶剤の含有割合は、レジスト除去剤から、前記第４級アンモニウム水酸化物および前記グリコール類を除いた残りの含有量を１００質量％とするとき、９０〜１００質量％、好ましくは９５〜１００質量％、よりこの好ましくは１００質量％である。つまり、より好ましくは、実質的に、第４級アンモニウム水酸化物、グリコール類、アミド系有機溶剤からなるレジスト除去剤である。
【００２８】
１−４．その他の成分
レジスト除去剤には、レジスト除去剤の機能を損なわない範囲で、レジスト除去剤で一般的に用いられているその他の成分を含有することができる。
その他の成分としては、水、被加工基板への濡れ性を向上させるための界面活性剤、レジスト除去剤中の泡を消すための消泡剤、被加工基板の金属の腐食を防止するための腐食防止剤、被加工基板の金属を保護するための金属キレート化剤、レジスト除去剤の粘度を調整するための有機溶剤（前記アミド系有機溶剤を除く）、および第４級アンモニウム水酸化物以外の塩基性化合物等が挙げられる。
【００２９】
本発明のレジスト除去剤は、水を実質的に含まないことを特徴としていることから、水は可能な限り含まない方が好ましい。しかしながら、前記グリコール類や前記アミド系有機溶剤の極性が高いため、空気中の水を吸湿しやすいこと、また後述のとおり、レジスト除去剤の調製において、前記第４級アンモニウム水酸化物は、その水溶液や低級アルコール溶液を、例えばグリコール類に置換してから調製することが考えられることから、意図せずレジスト除去剤中に水が含まれることがある。
レジスト除去剤のその他の成分として、水は実質的に含まれない方が好ましいが、レジスト除去剤中に含まれるとしても、その含有割合は、５質量％以下、好ましくは２質量％以下、より好ましくは１質量％以下が好ましい。
【００３０】
１−５．レジスト除去剤の調製方法
第４級アンモニウム水酸化物は、単独では不安定であるため、通常、水溶液やメタノールなどの低級アルコールの溶液の状態で市販されている。このような水溶液や低級アルコール溶液の状態で、レジスト除去剤を調製すると、結果的に、水や低級アルコールがレジスト除去剤に多く含まれることになる。このため、第４級アンモニウム水酸化物は、水や低級アルコールから、第４級アンモニウム水酸化物を均一に溶解させることが可能で、且つレジスト除去剤に含まれる成分に置換することが好ましい。
【００３１】
前記、第４級アンモニウム水酸化物を均一に溶解させることが可能で、且つレジスト除去剤に含まれる成分としては、前記グリコール類、および前記アミド系有機溶剤が挙げられる。これらの中でも前記グリコール類は、第４級アンモニウム水酸化物を均一に溶解させることが可能であり、且つ、レジスト除去剤中の必須成分であることから、また、レジスト除去剤の調製が行いやすいことから、好ましい。
【００３２】
このように、第４級アンモニウム水酸化物を前記グリコール類または前記アミド系有機溶剤に溶解させた溶液と、前記グリコール類、前記アミド系有機溶剤、および必要に応じて前記その他の成分とを均一に混合することでレジスト除去剤を調製することができる。
【００３３】
各種成分を混合した後、カプセルフィルターやメンブランフィルターなどのフィルターにて不溶物、および金属イオン等の異物を除去することもできる。また、水分を除去するために、硫酸マグネシウムなどの水分除去剤にて水分を除去することもできる。
【００３４】
レジスト除去剤に用いる各種成分は、被加工基板へのダメージや、被加工基板から得られる半導体などの素子へのダメージを減らすため、できるだけ純度の高いものを用いるのが好ましい。
【００３５】
２．レジスト除去方法
本発明のレジスト除去方法は、本発明のレジスト除去剤を用いて行う方法である。具体的には、被加工基板上の、露光、現像および加工処理後のレジストに、本発明のレジスト除去剤を接触させることで、レジストを除去する。
また、被加工基板にレジスト除去剤を接触させ、レジストを除去した後、一般的な方法に従い、被加工基板を洗浄、乾燥等を行うことができる。
【００３６】
前記被加工基板としては、銅、アルミニウム、金、ＩＴＯなどの金属を有する半導体ウェハー、およびガラス基板などが挙げられる。
前記接触方法としては、ディップ方式、シャワー方式および液盛り方式などが挙げられる。これらの中でも、ディップ方式がバッチ式で行う場合は好ましい。また、レジスト除去剤を接触する時には、レジストの分解を促進するために、超音波をレジスト除去剤に照射することもできる。被加工基板にレジスト除去剤を接触させる際のレジスト除去剤の温度は、通常、２０℃〜１２０℃、好ましくは５０℃〜１００℃である。
【００３７】
前記レジストとしては、特開２００１−２８１８６２号公報、特開２００８−０５８７１０号公報、および特開２００６−２６７４７５号公報等に記載の化学増幅ポジ型レジスト；特開２００６−１５４４３４号公報、および特開２００６−０４８０１７号公報等に記載のキノンジアジド化合物を使ったポジ型レジスト；特開２００８−２７６１９４号公報、特開２００３−２４１３７２号公報、および特表２００９−５３１７３０号公報等に記載の光重合開始剤を使ったネガ型レジスト；特開２０１１−１２３２２５号公報、特開２００９−２２２９２３号公報、および特開２００６−２４３１６１号公報等に記載の化学増幅ネガ型レジスト；が挙げられる。
これらの中でも、本発明のレジスト除去方法は、レジストの分解性にすぐれ、且つ、金属への腐食が少ないことから、除去が困難なネガ型レジスト、特に光重合開始剤を使ったネガ型レジストに対して本発明のレジスト除去方法を適用するのが好適である。
【００３８】
本発明のレジスト除去方法では、どのような膜厚のレジストに対しても適用できる。これらの中でも、本発明のレジスト除去方法は、レジストの分解性にすぐれ、且つ、金属への腐食が少ないことから、除去が困難な１０μｍ以上の膜厚のレジストに対して、本発明のレジスト除去方法を適用するのが好適である。
【００３９】
本発明のレジスト除去剤は、第４級アンモニウム水酸化物のような強い塩基を多く含有するにもかかわらず、被加工基板にある金属の腐食を抑制することができ、さらに、レジストの分解性に優れる。このため、本発明のレジスト除去剤およびレジスト除去方法は、半導体ウェハーなどの微細加工に好適に用いることができる。
【実施例】
【００４０】
以下、本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されない。以下の実施例等の記載において、特に言及しない限り、「部」は「質量部」の意味で用いる。
【００４１】
１．レジスト除去剤の調製
［参考調製例１］テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドのグリコール溶液
テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドのメタノール溶液を、下記Ｂ１〜Ｂ３のグリコール類に置換することで、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドのグリコール溶液を調製した。
【００４２】
［参考調製例２］テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドの２−ピロリドン溶液
テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドのメタノール溶液を、２−ピロリドンに置換することで、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドの２−ピロリドン溶液を調製した。
【００４３】
［比較例１Ａ］
参考調製例２で調製した、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド（Ａ１成分）の２−ピロリドン（Ｃ１）溶液、および２−ピロリドン（Ｃ１）を、下記表１に示す割合で混合することにより、比較例１Ａのレジスト除去剤を調製した。
【００４４】
［比較例１Ｃ、１Ｄ、１Ｅ、参考例１、３および４］
前記比較例１Ａにおいて、下記表１に示す成分を、下記表１に示す割合で混合する以外は比較例１Ａと同様の操作にて、比較例１Ｃ、１Ｄ、１Ｅ、参考例１、３および４のレジスト除去剤を調製した。
【００４５】
［実施例１Ｂ］
参考調製例１で調製した、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド（Ａ１成分）のプロピレングリコール（Ｂ１）溶液と、プロピレングリコール（Ｂ１）および２−ピロリドン（Ｃ１）を、下記表１に示す割合で混合することにより、実施例１Ｂのレジスト除去剤を調製した。
【００４６】
［実施例１Ｃ〜９Ｃ、１Ｄ〜２Ｄ、比較例２Ｃ、参考例２、および５］
前記実施例１Ｂにおいて、下記表１に示す成分を、下記表１に示す割合で混合する以外は実施例１Ｂと同様の操作にて、実施例１Ｃ〜９Ｃ、１Ｄ〜２Ｄ、比較例２Ｃ、参考例２、および５のレジスト除去剤を調製した。
【００４７】
【表１】
2017026645.tif 000004
【００４８】
なお、表１中に記載の各成分の詳細は以下のとおりである。
Ａ１：テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド
Ｂ１：プロピレングリコール
Ｂ２：ポリエチレングリコール（ポリスチレン換算の重量平均分子量４００）
Ｂ３：ジプロピレングリコール
Ｃ１：２−ピロリドン
Ｃ２：Ｎ−メチル−２−ピロリドン
Ｃ３：Ｎ−エチル−２−ピロリドン
Ｃ４：Ｎ，Ｎ−ジメチルイミダゾリジノン
Ｃ５：３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロパンアミド
Ｄ１：水
【００４９】
２．評価
レジスト除去剤の評価方法は以下のとおりである。評価結果を表１に示す。
【００５０】
２−１．腐食性
４．５ｃｍ２の面積を有するシリコン基板上に、膜厚１０００Åの銅スパッタ膜を形成した。前記銅スパッタ膜を有するシリコン基板を、７０℃で、３３ｍｌのレジスト除去剤に浸漬した。腐食性は、銅スパッタ膜がレジスト除去剤によって腐食されなくなるまでの速度で評価した。
【００５１】
２−２．レジスト分解性
４．５ｃｍ２の面積を有するシリコン基板上に、膜厚１０００Åの銅スパッタ膜を形成した。前記銅スパッタ膜を有するシリコン基板上に、光重合開始剤を使ったネガ型レジスト形成用組成物（商品名「ＪＳＲ  ＥＬＰＡＣＴＭ  ＴＨＢ−１２１Ｎ」、ＪＳＲ（株）製）から形成した膜厚１２μｍレジストを形成した。レジストは、ネガ型レジスト形成用組成物の塗膜を９０℃で５分加熱した後、高圧水銀灯で波長３６５ｎｍの光を１０００ｍＪ／ｃｍ２で全面に露光し、その後、２．３８重量％のテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド水溶液に、９０秒間接触させ、流水洗浄し、窒素ブローして得られたものである。前記レジストを有するシリコン基板を、７０℃で、３３ｍｌのレジスト除去剤に浸漬した。レジスト分解性は、レジストがレジスト除去剤によって分解し、なくなるまでの時間を下記基準にて評価した。
Ａ：１１０秒未満
Ｂ：１１０秒以上
【００５２】
２−３．使用回数
２１ｃｍ２の面積を有するシリコン基板上に、膜厚１０００Åの銅スパッタ膜を形成した。前記銅スパッタ膜を有するシリコン基板上に、光重合開始剤を使ったネガ型レジスト形成用組成物（商品名「ＪＳＲ  ＥＬＰＡＣＴＭ  ＴＨＢ−１２１Ｎ」、ＪＳＲ（株）製）から形成した膜厚１２μｍレジストを形成した。レジストは、ネガ型レジスト形成用組成物の塗膜を９０℃で５分加熱した後、高圧水銀灯で波長３６５ｎｍの光を１０００ｍＪ／ｃｍ２で全面に露光し、その後、２．３８重量％のテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド水溶液に、９０秒間接触させ、流水洗浄し、窒素ブローして得られたものである。前記レジストを有するシリコン基板を、７０℃で、３３ｍｌのレジスト除去剤に浸漬した。レジスト除去剤の使用回数は、レジストがレジスト除去剤によってなくなった時点で１回として、同じレジスト除去剤で、１０分以上たってもレジストがなくすことができなくなるまでのレジスト除去剤の使用回数を評価した。なお、表１中「−」は未評価である。