(57)【要約】【課題】高度な遮光性と耐熱性および耐引裂き性を両立したポリエステルフィルムに関する。【解決手段】ポリエステル樹脂を主成分とする樹脂から構成されるポリエステルフィルムであって、前記ポリエステルフィルムを構成する樹脂が少なくとも２つのガラス転移温度を有し、低い方のガラス転移温度をＴｇ１（℃）、高い方のガラス転移温度をＴｇ２（℃）として、７０℃＜Ｔｇ１＜８５℃、９０℃＜Ｔｇ２＜１４０℃を満たし、前記ポリエステルフィルムを構成する樹脂組成物がカーボンブラックを含有しており、その含有量が前記ポリエステルフィルムを構成する樹脂組成物全体に対して０．１重量％以上２０重量％以下であるポリエステルフィルム。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステル樹脂を主成分とする樹脂から構成されるポリエステルフィルムであって、前記ポリエステルフィルムを構成する樹脂が少なくとも２つのガラス転移温度を有し、最も低いガラス転移温度をＴｇ１（℃）、最も高いガラス転移温度をＴｇ２（℃）として、７０℃＜Ｔｇ１＜８５℃、９０℃＜Ｔｇ２＜１４０℃を満たし、
前記ポリエステルフィルムを構成する樹脂組成物がカーボンブラックを含有しており、その含有量が前記ポリエステルフィルムを構成する樹脂組成物全体に対して０．１重量％以上２０重量％以下であるポリエステルフィルム。
【請求項２】
光学濃度が３．０以上である請求項１に記載のポリエステルフィルム。
【請求項３】
光学濃度斑が０．１％以上５０％以下である請求項１または２のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
【請求項４】
前記ポリエステルフィルムを構成する樹脂がスピログリコール成分を含んでおり、その含有量がジオール成分全体に対して１モル％以上１５モル％以下である請求項１から３のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
【請求項５】
フィルム厚みが１μｍ以上５０μｍ以下である請求項１から４のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
【請求項６】
フィルム長手方向における１５０℃、３０分の熱収縮率が０％以上３．０％以下である請求項１から５のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
【請求項７】
引き裂き伝播抵抗の長手方向と幅方向の合計値が７Ｎ／ｍｍ以上である請求項１から６のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
【請求項８】
光学装置に用いられる粘着材料の基材として用いられる請求項１から７のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高度な遮光性、耐熱性、耐引裂き性に優れるポリエステルフィルムに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステル樹脂は、機械特性、熱特性、電気特性、耐薬品性、成形性などに優れるため、様々な用途に用いられている。そのポリエステル樹脂をフィルム化したポリエステルフィルム、中でも二軸方向に延伸して分子配向させた二軸配向ポリエステルフィルムは、光学装置の遮光部材、太陽電池バックシート、電気絶縁材料、感熱転写用途、工程紙などの各種工業材料として幅広く用いられている。これらの用途のうち、光学装置の遮光部材、特に携帯電話、スマートフォン、カメラ、ビデオカメラ用途においては、遮光性が重要であり、さらに装置の小型化、軽量化に伴い、それに用いる遮光部材にも小型化、軽量化が求められている。最近では、シャッターや絞りなどの光学装置の遮光部材として、従来の金属に代わり、小型化、軽量化および低コスト化を目的として、ポリエステルフィルムなどの樹脂フィルムが用いられることが多くなってきた。
【０００３】
樹脂フィルムに遮光性を付与する方法としては、カーボンブラックを添加することが一般的である。しかしながら、樹脂フィルムに遮光性を付与するために大量のカーボンブラックを添加すると、樹脂フィルムの機械特性が低下するだけでなく、製膜工程でのロール巻替え工程でフィルム破断が発生し、連続生産性が低下する問題がある。また、樹脂フィルムへの遮光性はフィルム厚みが増す程高めることが可能になるが、近年、遮光部材の小型化、軽量化が進められる中では、遮光性を有するフィルムの薄膜化が求められる。薄膜化が進んだ場合、たとえばフィルムをテープ基材として用いる場合、フィルムに塗布した粘着材を乾燥させる工程では、熱履歴によってフィルム変形が発生してしまう懸念がある。
【０００４】
そのような中で、フィルム厚みが薄くても遮光性、機械強度を保持でき、シャッターや絞りなどとして好適な遮光性ポリエステルフィルムが提案されている（特許文献１）。
【０００５】
また、隠蔽性および反射特性が高度に優れ、各種光学用反射部材に好適に使用される積層ポリエステルフィルムが提案されている（特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−５６８７１号公報
【特許文献２】特開２００８−６２４４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１記載の遮光性ポリエステルフィルムは、相対的に極限粘度が高いポリエステル樹脂を用い、かつ、添加するカーボンブラックのフィルム中の平均二次粒子径とその含有量を適宜に選択することによって、カーボンブラックを高濃度に均一分散させ、フィルム厚みが薄くても高い遮光性を有し、かつ、良好な機械強度を保持できる。しかしながら、カーボンブラックを大量に含有させる必要があるため、フィルムが脆くなり連続生産性が低下するという課題が発生する。
【０００８】
特許文献２記載の積層ポリエステルフィルムは、遮光剤として、カーボンブラックおよび二酸化チタンを含有したポリエステル系樹脂層（Ｂ層）と、十分な光線反射率を得るために、白色顔料および蛍光増白剤を含有したポリエステル系樹脂層（Ａ層）を積層することで、高度に優れた隠蔽性および反射特性を付与することができる。しかしながら、複数の顔料と蛍光増白剤を使用しているため、連続生産性が低下したり、また樹脂原料の回収性が悪化したり、製造コストが上昇するという課題が発生する。また、特許文献１および２記載のポリエステルフィルムでは耐熱性が不足するという課題がある。
【０００９】
そこで本発明の課題は上記した従来技術の問題点を解決し、高度な遮光性、耐熱性、耐引裂き性に優れるポリエステルフィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために、本発明は以下の構成をとる。すなわち、
（１）ポリエステル樹脂を主成分とする樹脂から構成されるポリエステルフィルムであって、前記ポリエステルフィルムを構成する樹脂が少なくとも２つのガラス転移温度を有し、最も低いガラス転移温度をＴｇ１（℃）、最も高いガラス転移温度をＴｇ２（℃）として、７０℃＜Ｔｇ１＜８５℃、９０℃＜Ｔｇ２＜１４０℃を満たし、前記ポリエステルフィルムを構成する樹脂組成物がカーボンブラックを含有しており、その含有量が前記ポリエステルフィルムを構成する樹脂組成物全体に対して０．１重量％以上２０重量％以下であるポリエステルフィルム。
（２）光学濃度が３．０以上である（１）に記載のポリエステルフィルム。
（３）光学濃度斑が０．１％以上５０％以下である（１）または（２）のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
（４）前記ポリエステルフィルムを構成する樹脂がスピログリコール成分を含んでおり、その含有量がジオール成分全体に対して１モル％以上１５モル％以下である（１）から（３）のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
（５）フィルム厚みが１μｍ以上５０μｍ以下である（１）から（４）のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
（６）フィルム長手方向における１５０℃、３０分の熱収縮率が０％以上３．０％以下である（１）から（５）のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
（７）引き裂き伝播抵抗の長手方向と幅方向の合計値が７Ｎ／ｍｍ以上である（１）から（６）のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
（８）光学装置に用いられる粘着材料の基材として用いられる（１）から（７）のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
【発明の効果】
【００１１】
本発明により、高度な遮光性、耐熱性、耐引裂き性に優れるポリエステルフィルムを得ることができる。より具体的には、フィルム厚みが薄くても高度な遮光性を有し、かつ製膜工程でのロール巻替え工程で、フィルム破断がなく良好であり、連続生産性に優れ、また、フィルムの加工工程で熱履歴がかかる場合に、耐熱性に優れるためフィルムの変形が抑制できるため、例えば、携帯電話、スマートフォン、カメラ、ビデオカメラ、複写機、現像機などの各種光学装置の遮光部材や遮光デープ基材として好適に用いることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明のポリエステルフィルムは、ポリエステル樹脂を主成分とする樹脂から構成されるポリエステルフィルムであって、前記ポリエステルフィルムを構成する樹脂が少なくとも２つのガラス転移温度を有し、最も低いガラス転移温度をＴｇ１（℃）、最も高いガラス転移温度をＴｇ２（℃）として、７０℃＜Ｔｇ１＜８５℃、９０℃＜Ｔｇ２＜１４０℃を満たし、前記ポリエステルフィルムを構成する樹脂組成物がカーボンブラックを含有しており、その含有量が前記ポリエステルフィルムを構成する樹脂組成物全体に対して０．１重量％以上２０重量％以下であるポリエステルフィルムである。
【００１３】
本発明のポリエステルフィルムは、フィルムを構成する樹脂組成物がポリエステル樹脂を主成分とする樹脂から構成されることが必要である。ここで、本発明で言う「ポリエステル樹脂を主成分とする」とは、ポリエステルフィルムを構成する樹脂組成物全体に対してポリエステル樹脂が５０重量％を超えて含有されていることを指す。また、ポリエステル樹脂とは、ジカルボン酸構成成分とジオール構成成分とを反応せしめて得られる、主鎖の主要な結合鎖としてエステル結合を有する高分子である。
【００１４】
本発明のポリエステルフィルムは、ポリエステルフィルムを構成する樹脂が少なくとも２つのガラス転移温度を有し、最も低いガラス転移温度をＴｇ１（℃）、最も高いガラス転移温度をＴｇ２（℃）として、７０℃＜Ｔｇ１＜８５℃、９０℃＜Ｔｇ２＜１４０℃を満たす必要がある。ポリエステルフィルムを構成する樹脂が少なくとも２つのガラス転移温度を有し、かつ、そのガラス転移温度を上記の範囲を満たすようにすることで、多量のカーボンブラックを含有せしめても、フィルム中におけるカーボンブラックの分散を良好にできるため、フィルムの連続生産性が良好となり、また、光学濃度斑を小さくすることができる。Ｔｇ１、Ｔｇ２が上記の範囲を満たさないと上記の効果が得られないだけでなく、Ｔｇ１が７０℃未満の場合、フィルムの耐熱性が不足し、８５℃を超える場合、フィルムの延伸性が不足する。一方、Ｔｇ２が９０℃未満の場合、フィルムに粘着材を塗工し、粘着材を乾燥させる工程でフィルムが熱変形しフィルムの平面性を損なってしまい、１４０℃を超える場合、フィルムの延伸性が不足する。Ｔｇ１およびＴｇ２のより好ましい範囲は、７０℃＜Ｔｇ１＜８０℃、９０℃＜Ｔｇ２＜１３０℃であり、さらに好ましくは７０℃＜Ｔｇ１＜７８℃、９０℃＜Ｔｇ２＜１２０℃である。
【００１５】
本発明のポリエステルフィルムは、ポリエステルフィルムを構成する樹脂組成物中にカーボンブラックを含み、カーボンブラックの含有量がポリエステルフィルムを構成する樹脂組成物全体に対して０．１重量％以上２０重量％以下である必要がある。カーボンブラックの含有量がポリエステルフィルムを構成する組成物全体に対して０．１重量％未満の場合、高度な遮光性を得られなくなる。一方、カーボンブラックの含有量がポリエステルフィルムを構成する樹脂組成物全体に対して２０重量％を超える場合、たとえガラス転移温度を上記の範囲のポリエステルフィルムであっても、フィルムの機械特性、特に引張り破断強度や引き裂き伝播抵抗が低下し、フィルムの加工性を損なってしまったり、製膜工程でのロール巻替え工程でフィルム破断が発生し、連続生産性を確保することができなくなる。より好ましくは、１．５重量％以上１５重量％以下であり、さらに好ましくは、２．５重量％以上１５重量％以下である。
【００１６】
本発明のポリエステルフィルムは、高度な遮光性を得る観点から、光学濃度が３．０以上であることが好ましい。より好ましくは、５．０以上、さらに好ましくは、７．０以上である。光学濃度は、フィルムの厚み、ポリエステルフィルムを構成するポリエステル樹脂組成物中のカーボンブラックの含有量によって調整することができる。光学濃度が３．０未満の場合、遮光性が不十分となり、光学的機能を発揮できなくなることがある。光学濃度の上限は特に限定されないが、光学濃度が８．０を超えるフィルムを得ることは実用上困難であるため、８．０以下である。
【００１７】
本発明のポリエステルフィルムは、光学濃度斑が０．１％以上５０％以下であることが好ましい。光学濃度斑は、後述する測定方法により求められるものである。光学濃度斑は、フィルムを構成するポリエステル樹脂組成物中に含有するカーボンブラック粒子の偏在が大きい場合や、フィルムを構成するポリエステル樹脂の結晶化度斑が大きい場合に大きくなる。また、光学濃度斑は、ポリエステルフィルムを構成する樹脂が少なくとも２つのガラス転移温度を有し、かつ、そのガラス転移温度を上記の範囲を満たすようにすることで小さくなる。本発明者らが鋭意検討したところ、携帯電話、スマートフォン、カメラ、ビデオカメラ、複写機、現像機などの各種光学装置の遮光部材や遮光テープ基材に、光学濃度斑が大きいポリエステルフィルムを用いると、たとえ光学濃度が高いポリエステルフィルムであっても、光漏れが発生するという課題があることを明らかにした。光学濃度斑を上記範囲とすることで、光漏れの発生を抑制し、遮光性が特に良好となる。一方、光学濃度斑が０．１％よりも小さいポリエステルフィルムとするには、カーボンブラック粒子の偏在を徹底的に減らすため、強い剪断が加えられる結果、耐熱性が劣ったフィルムとなる。光学濃度斑は、より好ましくは１％以上３０％以下であり、さらに好ましくは３％以上２５％以下である。
【００１８】
本発明のポリエステルフィルムに用いるカーボンブラックの種類としては、ファーネスブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラックなど従来公知のものを用いることができる。また、本発明のポリエステルフィルムに用いるカーボンブラックは、フィルム中に分散させた時にカーボンブラックの平均二次粒子径が０．１μｍ以上３．０μｍ以下であることが好ましい。より好ましくは０．２μｍ以上２．６μｍ以下である。平均二次粒子径が小さい場合、摺動性が悪化することがある。平均二次粒子径が大きい場合、フィルム中に斑が発生し、引張強度、製膜性が悪化することがある。カーボンブラックの平均二次粒子径を０．１μｍ以上３．０μｍ以下とすることで、摺動性、引張強度、製膜性に優れたポリエステルフィルムとすることができる。ここで、本発明で言う「平均二次粒子径」とは、数平均粒子径のことを指す。
【００１９】
本発明におけるカーボンブラックをポリエステル樹脂に含有せしめる方法としては、重合前（ポリエステル原料を重合する前にカーボンブラックを添加）、重合中（ポリエステル原料の重合時に添加）、重合後（ポリエステル原料の重合反応を完了せしめた後に添加）のいずれに添加してもよい。重合後のポリエステル樹脂を押出機の中で溶融させ、カーボンブラックを添加して、分散せしめてコンパウンド化したペレットを、ポリエステルフィルムの原料として用いる方法が好ましい。
【００２０】
本発明のポリエステルフィルムは、ポリエステルフィルムを構成する樹脂にスピログリコール成分を含むことが好ましい。スピログリコール成分を含むことで、フィルムの耐熱性を向上させることができるし、また、光学濃度斑を低く抑えることができる。
【００２１】
本発明のポリエステルフィルムは、ポリエステルフィルムを構成する樹脂のジオール成分全体に対してスピログリコール成分を１モル％以上１５モル％以下含むことが好ましい。スピログリコール成分のモル％が前述の範囲であれば、フィルムに耐熱性を付与でき、フィルムが熱履歴をうける工程においてもフィルムが変形せず安定に加工できる。スピログリコール成分のより好ましい含有範囲は、ポリエステルフィルムを構成する樹脂のジオール成分全体に対して１モル％以上１０モル％以下である。
【００２２】
本発明のポリエステルフィルムは、フィルム全体の厚みが１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましい。好ましくは、フィルム全体の厚みが１μｍ以上２５μｍ以下であり、より好ましくは、１μｍ以上２０μｍ以下である。フィルム全体の厚みを前述の範囲とすることで、光学装置の遮光部材として用いる際に、遮光性、小型化、軽量化および低コスト化のいずれも良好となる。フィルム全体厚みが１μｍ未満では、フィルムの生産性が劣り、生産効率を低下させてしまう。一方、フィルム全体厚みが５０μｍを超える場合、携帯電話、スマートフォン、カメラ、ビデオカメラ、複写機、現像機などの各種光学装置の遮光部材や遮光テープ基材として用いる場合、軽量化、薄膜化という特性を満足することができない。
【００２３】
本発明のポリエステルフィルムは、引張破断強度がフィルム長手方向（ＭＤ）、幅方向（ＴＤ）のいずれも１２０ＭＰａ以上であることが好ましい。さらに好ましくは、１５０ＭＰａ以上である。引張破断強度を前述の範囲とすると、製膜工程でのロール巻替え工程でフィルムが破断せず、連続生産性を確保できる。なお、本発明の引張破断強度は、後述する測定方法により求められるものである。
【００２４】
本発明のポリエステルフィルムは、フィルム長手方向における１５０℃、３０分の熱収縮率が０％以上３．０％以下であることが好ましい。さらに好ましくは０％以上２．０％以下、より好ましくは０％以上１．５％以下である。フィルム長手方向における１５０℃、３０分の熱収縮率が前述の範囲であれば、本発明のポリエステルフィルムをテープ基材として用いる場合、フィルムに塗布した粘着材を乾燥させる工程で、熱履歴によってフィルムが変形することなくテープを安定生産できる。
【００２５】
次に、本発明のポリエステルフィルムの好ましい製造方法の一例を以下に説明するが、これによって制限されるものではない。
【００２６】
まず、チップ状のポリエステル樹脂、カーボンブラックマスターチップは、それぞれ熱風中あるいは真空下で乾燥される。次いで、窒素雰囲気下で、任意の割合でブレンドした後、押出機に供給される。押出機内において、融点以上に加熱溶融された各樹脂原料は、ギヤポンプ等で樹脂原料の押出量を均一化し、フィルタ等を介して異物や変性した樹脂を取り除く。押出機を用いて流路から送り出された溶融した樹脂原料は、口金にて目的の形状に成形された後、シート状溶融樹脂として押し出される。次いで、口金から表面温度１０℃以上６０℃以下に温度制御したキャスティングドラムなどの回転冷却体上にシート状溶融樹脂として吐出し、ワイヤー状電極などで静電印加により回転冷却体に密着させて冷却固化し、未延伸フィルムを得る。
【００２７】
このようにして得られた未延伸フィルムは、縦方向および横方向に二軸延伸して分子配向させて、必要最適な厚みのフィルムに成形される。延伸方法としては、逐次二軸延伸方式、あるいは、同時二軸延伸方式を用いることができる。例えば逐次二軸延伸方式の場合、未延伸フィルムを７０〜１２０℃に加熱したロール群に導き、長手方向（縦方向、すなわち製膜工程におけるフィルムの進行方向）に２〜５倍延伸し、２０〜３０℃のロール群で冷却する。次いで、フィルムの両端部をクリップで把持しながらテンター装置に導き、９０〜１５０℃に加熱した雰囲気中で長手方向に垂直な方向（横方向）に２〜５倍延伸する。このようにして得られた二軸延伸フィルムは、結晶配向を完了させて、平面性や熱寸法安定性を付与するために、テンター装置内にて１５０〜２４０℃で１〜３０秒間の熱処理工程を経て、均一に冷却後、室温まで冷却し、ワインダーで巻き取り、二軸配向ポリエステルフィルムを得る。なお、熱処理工程中に、必要に応じて長手方向および／または幅方向に３〜１２％の弛緩処理を施してもよい。
【００２８】
ポリエステルフィルムの厚みが薄い薄膜ポリエステルフィルムにおいて、光学濃度の高い高度な遮光性を有するポリエステルフィルムを得るには、カーボンブラックの含有量を多くする必要がある。しかしながら、カーボンブラックの含有量を多くすると、フィルムの機械特性、特に引裂き伝播抵抗が低下して、フィルムが脆くなり加工性を損なってしまう。また、製膜工程でのロール巻替え工程でフィルム破断が発生し、連続生産性が悪化する。これらの課題は、フィルム厚みが５０μｍ以下の薄膜ポリエステルフィルムにおいて、特に顕著に表れる。
【００２９】
本発明のポリエステルフィルムは、引き裂き伝播抵抗の長手方向と幅方向の合計値が７Ｎ／ｍｍ以上であることが好ましい。さらに好ましくは１０Ｎ／ｍｍ以上である。引き裂き伝播抵抗の長手方向と幅方向の合計値を前述の範囲とすると、製膜工程でのロール巻替え工程やスリット工程において、カッター刃をフィルムに入れた際にフィルムの裂けが伝播せず、連続生産性を確保できる。引き裂き伝播抵抗の長手方向と幅方向の合計値を高くする方法としては特に限られるものではないが、例えば、ポリエステルフィルムを構成する樹脂が少なくとも２つのガラス転移温度を有し、かつ、そのガラス転移温度を上記の範囲を満たすようにすること、ポリエステルフィルムを構成する樹脂組成物全体に対して融点を有しないポリエステル樹脂の含有量を多くすることなどが挙げられる。引き裂き伝播抵抗はフィルム厚みに大きく依存し、フィルム厚みが厚いほど引き裂き伝播抵抗は高くなる傾向にあるため、フィルム厚みが薄いフィルムにおいて引き裂き伝播抵抗が高いフィルムを得るには、ポリエステルフィルムを構成する樹脂組成物全体に対して融点を有しないポリエステル樹脂の含有量を多くする必要がある。ただし、ポリエステルフィルムを構成する樹脂組成物全体に対して融点を有しないポリエステル樹脂の含有量を多くし過ぎると、フィルムの引張破断強度が低下して、製膜工程でのロール巻替え工程でフィルム破断が発生し、連続生産性を確保することができなくなることがある。
【００３０】
本発明のポリエステルフィルムは、高度な遮光性と連続生産性を両立するため、携帯電話、スマートフォン、カメラ、ビデオカメラ、複写機、現像機などの各種光学装置の遮光部材として好適に用いることができる。前記用途でフィルムが用いられる際、フィルム上に粘着材料を塗布して粘着層を形成し、テープ材料として用いられるのがより好適である。
【００３１】
本発明のポリエステルフィルムを基材としたテープを作製するに際し、粘着層の形成方法は、特に制限されず、例えば、所定の面上に、粘着材料を塗布し、必要に応じて乾燥あるいは硬化させる方法や、セパレータ（剥離ライナー）上に、粘着材料を塗布し、必要に応じて乾燥あるいは硬化させて粘着剤層を形成した後、該粘着材料層を所定の面上に貼り合わせて転写させる方法などが挙げられる。なお、粘着材料の塗布に際しては、慣用の塗工機（例えば、グラビヤロールコーター、リバースロールコーター、キスロールコーター、ディップロールコーター、バーコーター、ナイフコーター、スプレーコーターなど）を用いることができる。
【実施例】
【００３２】
以下、実施例に沿って本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例によって制限されるものではない。なお、諸特性は以下の方法により測定した。
【００３３】
（１）フィルム厚み（μｍ）
フィルム全体の厚みを測定する際は、ダイヤルゲージを用いて、フィルムから切り出した試料の任意の場所５ヶ所の厚みを測定し、その平均値から求めた。
【００３４】
（２）カーボンブラックの含有量（重量％）
ＪＩＳ  Ｋ６８１３（２００２年）に基づき、以下のように求める。試料を秤量し、重さをｍ１とする。秤量した試料を試料ボートに乗せ、あらかじめ５５０℃に加熱した円筒形電気炉にて窒素雰囲気下において４５分間加熱する。窒素雰囲気下で試料ボートを１０分間放冷した後、デシケータに移して室温まで放冷後、重さを秤量し、ｍ２とする。その後、試料ボートをマッフル炉に入れ、９００℃にてカーボンブラックの痕跡が無くなるまで灰化する。デシケータ内で室温まで試料ボートを冷却し、重さを秤量してｍ３とする。      
【００３５】
カーボンブラックの含有量（重量％）は以下の（ａ）式で算出する。この試行を５回行い、算術平均を以て含有量（重量％）とする。
（ａ）（ｍ２−ｍ３）／ｍ１×１００
（３）光学濃度、光学濃度斑
測定対象のポリエステルフィルムを任意に２０点サンプリングし、旧ＪＩＳ  Ｋ７６０５に準拠して、各サンプルにおける光学濃度を下記の方法にて測定した。得られた２０点の光学濃度の測定値の平均値を光学濃度、（最大値と最小値との差）／（２０点の平均値）×１００を光学濃度斑として求めた。
【００３６】
＜光学濃度測定方法＞
光学濃度計（株式会社システムロード製、ＤＤ８）を用い、試料に垂直透過光束を照射して、試料が無い状態との比をｌｏｇ（対数）で表したものを光学濃度とした。光束幅は直径１ｍｍの円形、もしくは、それ以上の広さのものとした。
【００３７】
（４）フィルムの遮光性
上記（３）光学濃度により、以下の基準で評価した。Ｓ〜Ｂが良好であり、その中でもＳが最も優れている。
Ｓ：光学濃度が７以上
Ａ：光学濃度が５以上７未満
Ｂ：光学濃度が３以上５未満
Ｃ：光学濃度が３未満
（５）ガラス転移温度Ｔｇ（℃）
ＪＩＳ−Ｋ７２４４（１９９９）に従って、セイコーインスツルメンツ社製の動的粘弾性測定装置”ＤＭＳ６１００”を用いて求めた。引張モード、駆動周波数は１Ｈｚ、チャック間距離は５ｍｍ、昇温速度は２℃／ｍｉｎの測定条件にて、各フィルムの測定を行い、ｔａｎδ（ｔａｎδ＝損失弾性率Ｅ''／貯蔵弾性率Ｅ’）が極大となるときの温度をガラス転移温度Ｔｇとした。
【００３８】
（６）組成分析
ポリエステルフィルムをヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ）に溶解し、１Ｈ−ＮＭＲおよび１３Ｃ−ＮＭＲを用いてスピログリコール成分の含有量を測定した。
【００３９】
（７）１５０℃、３０分の熱収縮率（％）
フィルム長手方向について、幅１０ｍｍ、長さ２００ｍｍ（測定方向）の試料を５本切り出し、両端から２５ｍｍの位置に印を付けて試長１５０ｍｍ（Ｌ０）とした。次に、試験片を紙に挟み込み荷重ゼロの状態で１５０℃に保温されたオーブン内で、３０分間加熱後に取り出して、室温で冷却後、寸法（Ｌ１）を測定して下記式にて求め、５本の平均値を熱収縮率とした。
熱収縮率＝｛（Ｌ０−Ｌ１）／Ｌ０｝×１００（％）
（８）フィルムの耐熱性
上記（７）熱収縮率により、以下の基準で評価した。Ｓ〜Ｂが良好であり、その中でもＳが最も優れている。
Ｓ：熱収縮率が１．５％未満
Ａ：熱収縮率が１．５％以上２．０％未満
Ｂ：熱収縮率が２．０％以上３．０％未満
Ｃ：熱収縮率が３．０％以上
（９）フィルム引張破断強度（ＭＰａ）
オリエンテック社製ＴＥＮＳＩＬＯＮ（登録商標）ＵＣＴ−１００を用いて、室温２３℃、相対湿度６５％の雰囲気にて、引張破断強度を測定した。具体的には、測定方向に長さ１５０ｍｍ、幅１０ｍｍの短冊状にサンプルを切り出し、初期引張チャック間距離５０ｍｍ、引張速度２００ｍｍ／分で、ＪＩＳ  Ｋ７１２７（１９９９年）に規定された方法にしたがって、フィルム長手方向（ＭＤ）、幅方向（ＴＤ）それぞれについて５回の測定を行い、それぞれの平均値を引張破断強度とした。
【００４０】
（１０）フィルムの引裂き伝播抵抗（Ｎ／２０ｍｍ）
東洋精機製軽荷重引裂試験機を用いて、室温２３℃、相対湿度６５％の雰囲気にて、引き裂き伝播抵抗を測定した。具体的には、フィルム長手方向（ＭＤ）が６３ｍｍ、幅方向（ＴＤ）が７６ｍｍの矩形になるようにサンプルを切り出し、サンプルの７６ｍｍの辺の中央部の位置に端から２０ｍｍの深さの切れ込みを入れた。ＪＩＳ  Ｋ７１２８−２（１９９８年）に規定された方法にしたがって、残り４３ｍｍを引き裂いたときの指示値を読みとった。なお、測定は各方向に１０回ずつ行い、その平均値からフィルム長手方向（ＭＤ）における引き裂き伝播抵抗を求めた。６３ｍｍ×７６ｍｍ（ＴＤ×ＭＤ）の矩形に切り出してサンプルを作製し、フィルム幅方向（ＴＤ）における引き裂き伝播抵抗も同様に求めた。
【００４１】
（１１）フィルムの連続生産性
ポリエステルフィルムを生産するにあたって、フィルムロール巻替え工程での連続生産性より、以下の基準で評価した。Ｂ以上を合格とした。
Ａ：フィルムロールを５回連続で巻替えて、巻替え不良が発生しなかった。
Ｂ：フィルムロールを５回連続で巻替えて、巻替え不良が１回発生した。
Ｃ：フィルムロールを５回連続で巻替えて、巻替え不良が２回以上発生した。
【００４２】
（１２）フィルムの加工性
フィルム上にアクリル系粘着材料を塗布し、１５０℃で３０秒間乾燥し、厚み５μｍの透明な粘着層を形成した。得られた粘着層付きのフィルムを、蛍光灯下で粘着層側からフィルム外観を観察し、以下の基準で評価した。Ｂ以上を合格とした。
Ａ：フィルム基材がシワなく平面性を維持しており外観がきれい。
Ｂ：フィルム基材に若干シワがみられ平面性が損なわれているが外観がきれい。
Ｃ：フィルム基材に大きなシワがみられ平面性が損なわれており、外観の改善が必要。
【００４３】
（原料）
ポリエステル樹脂としては、以下の特性を有するものを用いた。
【００４４】
（ポリエステルＡ）
ポリエチレンテレフタレート。
＜ジカルボン成分＞テレフタル酸成分＝１００モル％、＜グリコール成分＞エチレングリコール成分＝１００モル％、ガラス転移温度７６℃、融点２６５℃。使用前には回転式真空乾燥機にて１４０℃で５時間乾燥した。
【００４５】
（ポリエステルＢ）
＜ジカルボン酸成分＞テレフタル酸成分＝１００モル％、＜グリコール成分＞エチレングリコール成分／スピログリコール成分＝９０／１０モル％、ガラス転移温度８２℃、融点なし。
【００４６】
（ポリエステルＣ）
＜ジカルボン酸成分＞テレフタル酸成分＝１００モル％、＜グリコール成分＞エチレングリコール成分／スピログリコール成分＝８０／２０モル％、ガラス転移温度９５℃、融点なし。
【００４７】
（ポリエステルＤ）
＜ジカルボン酸成分＞テレフタル酸成分＝１００モル％、＜グリコール成分＞エチレングリコール成分／スピログリコール成分＝７０／３０モル％、ガラス転移温度１００℃、融点なし。
【００４８】
（ポリエステルＥ）
＜ジカルボン酸成分＞テレフタル酸成分＝１００モル％、＜グリコール成分＞エチレングリコール成分／スピログリコール成分＝５５／４５モル％、ガラス転移温度１１０℃、融点なし。
【００４９】
（ポリエステルＦ）
＜ジカルボン酸成分＞テレフタル酸成分＝１００モル％、＜グリコール成分＞エチレングリコール成分／１，４−シクロヘキサンジメタノール成分／イソソルビド成分＝２０／３６／４４モル％、ガラス転移温度１４５℃、融点なし。
【００５０】
（カーボンブラック含有ポリエステル樹脂マスターＡ）
前記ポリエステルＡを７５重量％とカーボンブラックとして三菱化学製のファーネスブラック（＃３０３０Ｂ）を２５重量％とを、ニーディングパドル混練部を設けた真空ベント付き同方向回転式二軸混練押出機（Ｌ／Ｄ＝４０）に投入し、滞留時間９０秒、スクリュー回転数３００回転／分、スクリュー回転数の変動率４％、２９０℃で溶融押出してストランド状に吐出し、温度２５℃の水で冷却した後、直ちにチップ状にカッティングして、極限粘度０．５８ｄｌ／ｇのカーボンブラック含有ポリエステル樹脂組成物マスターＡ（以下、カーボンブラックマスターＡということがある）を得た。使用前には回転式真空乾燥機にて１４０℃で５時間乾燥した。
【００５１】
（実施例１）
ポリエステルＡ、ポリエステルＣ、カーボンブラックマスターＡを、表１に示す割合でブレンド後、窒素雰囲気下、ベント式押出機（Ｌ／Ｄ＝２８）に供給した。２８０℃で真空ベント部を脱気しながら溶融混練し、２９０℃に設定したフィルターで濾過した後、２８０℃に設定したＴダイの口金から溶融押出して表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、未延伸フィルムを得た。
【００５２】
この未延伸フィルムを、加熱された複数のロール群からなる縦延伸機を用い、ロールの周速差を利用して、９０℃の温度でフィルムの縦方向に３．３倍の倍率で延伸した。その後、このフィルムの両端部をクリップで把持して、ステンターに導き、延伸温度９５℃、延伸倍率３．５倍でフィルムの幅方向に延伸し、熱処理を２２５℃で８秒間行い、フィルム厚み４５μｍのポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムの評価結果を表１に示す。
【００５３】
（実施例２〜１０、比較例１〜４）
各原料を、表１、表２の種類と含有量に変更した以外は、実施例１と同様にしてポリエステルフィルムを得た。結果を表１、表２に示す。
【００５４】
（実施例１１）
各原料を、表１の種類と含有量に示す割合でブレンド後、窒素雰囲気下、ベント式押出機（Ｌ／Ｄ＝４０）に供給した。２８０℃で真空ベント部を脱気しながら溶融混練し、２９０℃に設定したフィルターで濾過した後、２８０℃に設定したＴダイの口金から溶融押出して表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、未延伸フィルムを得た。
【００５５】
この未延伸フィルムを、加熱された複数のロール群からなる縦延伸機を用い、ロールの周速差を利用して、９０℃の温度でフィルムの縦方向に３．３倍の倍率で延伸した。その後、このフィルムの両端部をクリップで把持して、ステンターに導き、延伸温度９５℃、延伸倍率３．５倍でフィルムの幅方向に延伸し、熱処理を２２５℃で８秒間行い、フィルム厚み２５μｍのポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムの評価結果を表１に示す。
【００５６】
【表１】
2017210557.tif 000002
【００５７】
【表２】
2017210557.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００５８】
本発明のポリエステルフィルムは、高度な遮光性、耐熱性、耐引き裂き性を有するため、携帯電話、スマートフォン、カメラ、ビデオカメラ、複写機、現像機などの各種光学装置の遮光部材として、あるいは、光学装置組み立て用テープ基材及びそれを用いた光学装置組み立て用粘着シート基材として好適に用いることができる。