(57)【要約】【課題】超純水製造システム内に混入又は発生した有機物、微粒子、イオン性物質等の不純物を効率的に除去することのできる超純水製造システムの洗浄方法を提供する。【解決手段】超純水製造装置、ユースポイント及び超純水製造装置とユースポイントとを接続する配管を備える超純水製造システムの少なくとも一部に、超純水を高圧で供給することにより、超純水製造システム内、特に配管の内壁等に付着している微粒子や有機物を発塵させ、物理的に洗浄除去する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
超純水製造装置、ユースポイント及び前記超純水製造装置と前記ユースポイントとを接続する配管を備える超純水製造システムの少なくとも一部を洗浄する方法であって、
超純水を高圧で供給することにより洗浄する高圧洗浄工程を有する超純水製造システムの洗浄方法。
【請求項２】
前記高圧洗浄工程における超純水の供給を、前記ユースポイントにおける着圧よりも高い圧力で連続的もしくは間欠的に行う、又は前記ユースポイントにおける着圧よりも高い圧力まで漸次的に上昇させて行う請求項１に記載の超純水製造システムの洗浄方法。
【請求項３】
前記配管の少なくとも一部がポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）からなる請求項１又は請求項２に記載の超純水製造システムの洗浄方法。
【請求項４】
前記高圧洗浄工程における超純水が、アルカリ、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）、オゾンもしくは気体を含む、又は熱水である請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の超純水製造システムの洗浄方法。
【請求項５】
前記高圧洗浄工程後に系内に滞留している超純水を系外に押し出す排出工程を有する請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の超純水製造システムの洗浄方法。
【請求項６】
前記超純水製造装置が限外ろ過膜装置（ＵＦ装置）を備え、
前記超純水製造システムの洗浄時には、前記限外ろ過膜装置（ＵＦ装置）に代えて、ダミー管又はＵＦ機能を有しないダミーＵＦ装置を設置して通水する請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の超純水製造システムの洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超純水製造システムの洗浄方法に関し、特に、超純水製造システムを新規に立ち上げた場合や一定期間稼働を休止した後に再立ち上げした場合の超純水製造システムの配管の洗浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体や液晶パネル等の電子機器製造の分野では、システムを洗浄するために、有機物、微粒子、イオン性物質等の不純物の含有量が極めて小さい超純水が使用されている。中でも、半導体の製造工程においては、半導体の微細化・大容量化にともない、使用する超純水には非常に高い純度が求められる。例えば、最新の半導体製造に使用する超純水に対する要求水質は、抵抗率： １８．２ＭΩ・ｃｍ以上、微粒子：１個／ｍＬ以下、生菌：１個／Ｌ以下、ＴＯＣ（Ｔｏｔａｌ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｃａｒｂｏｎ：全有機炭素）：１ｐｐｂ以下、シリカ：１ｐｐｂ以下、金属類：１ｐｐｔ以下、イオン類：１０ｐｐｔ以下である。
【０００３】
このような半導体の製造工程に使用される超純水は、主に、前処理システム、一次純水システム、二次純水システム（サブシステム）を備える超純水製造装置において製造され、ユースポイントに供給される。前処理システムは、凝集濾過、精密濾過膜（ＭＦ膜）、限外濾過膜（ＵＦ膜）等による除濁処理装置や活性炭等による脱塩素処理装置を用いて原水を除濁するためのものである。一次純水システムは、逆浸透膜（ＲＯ膜）装置、脱気膜装置、イオン交換塔等により、前処理水に含まれるイオン成分やＴＯＣ成分等の不純物を除去するためのものである。サブシステムは、主に一次純水を一時的に貯留するサブタンク、熱交換器、紫外線酸化装置（ＵＶ装置）、触媒式酸化性物質分解装置、脱気装置、混床式イオン交換装置、限外濾過膜装置（ＵＦ装置）を備え、一次純水中の極微量の微粒子や微量イオン、特に低分子の微量有機物のような不純物を除去し、より純度の高い超純水を製造するためのものである。このような超純水製造装置を備える超純水製造システムは、サブシステムからユースポイントへ超純水を流通する送水配管と、ユースポイントで使用されなかった超純水をサブシステムのサブタンクへ循環するための返送配管とを備える。
【０００４】
通常、上記のような超純水製造システムを新規に立ち上げた場合や一定期間稼働を休止した後に再立ち上げした場合には、システム内に有機物、微粒子、イオン性物質等の不純物が混入又は発生するため、これらの不純物を除去してユースポイントにおける超純水が要求水質を満たすようになるまで、システムの洗浄を行う。中でも、工場の新設に伴い、超純水製造システムを新規に立ち上げる場合には、施行時に配管の内壁等に微粒子や有機物が付着するため、システムの洗浄に多くの時間を要し、工業の稼働効率が低下する。
【０００５】
上述のようなシステム内に混入又は発生した不純物の洗浄方法としては、例えば、特許文献１に、超純水製造装置の立ち上げ時の洗浄方法として、圧縮ガスと超純水とを交互に供給することで配管の内壁を洗浄する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−０５００４８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
超純水製造装置の配管の内壁等に付着している微粒子は、突発的な圧力変動によって配管の内壁等から剥離することがわかっており、特許文献１では、このような微粒子の剥離を早めるために、圧縮ガスと超純水を併用して洗浄を行っている。しかしながら、配管が受ける圧力を変動させるためにガスを使用しているため、配管内のデッドスペースに溶存ガスが残ってしまうことにより、製造される超純水の純度の低下を招く可能性がある。よって、この溶存ガスの除去にさらに時間を要するため、超純水製造システムの洗浄を短時間で行うことが難しくなるといった問題がある。
【０００８】
本発明は上述のような事情に基づいてなされたものであり、超純水製造システム内に混入又はシステム内で発生した不純物に起因する微粒子を効率的に除去することのできる超純水製造システムの洗浄方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、第一に本発明は、超純水製造装置、ユースポイント及び前記超純水製造装置と前記ユースポイントとを接続する配管を備える超純水製造システムの少なくとも一部を洗浄する方法であって、超純水を高圧で供給することにより洗浄する高圧洗浄工程を有する超純水製造システムの洗浄方法を提供する（発明１）。
【００１０】
かかる発明（発明１）によれば、超純水を高圧供給することによって、超純水製造システム内、特に配管の内壁等に付着している微粒子を効率的に剥離、除去することができるので、洗浄作業を短時間で行うことができる。
【００１１】
上記発明（発明１）においては、前記高圧洗浄工程における超純水の供給を、前記ユースポイントにおける着圧よりも高い圧力で連続的もしくは間欠的に行う、又は前記ユースポイントにおける着圧よりも高い圧力まで漸次的に上昇させて行うことが好ましい（発明２）。
【００１２】
かかる発明（発明２）によれば、ユースポイントにおける着圧よりも高い圧力で連続的もしくは間欠的に超純水を供給することにより、又はユースポイントにおける着圧よりも高い圧力まで漸次的に上昇させて超純水の供給を行うことにより、発生する乱流等によって、効果的に超純水製造システムの配管の内壁等に付着している微粒子を除去することが可能となる。なお、本発明の「連続的」とは、ユースポイントにおける着圧よりも高い圧力で、流速０．５ｍ／ｓｅｃ以上で、０．５時間以上洗浄し、総合流量が配管保有水量の１０倍以上になること、「間欠的」とは、ユースポイントにおける着圧よりも高い圧力で、流速０．５ｍ／ｓｅｃ以上で間欠的に、総合して０．５時間以上洗浄し、総合流量が配管保有水量の１０倍以上になること、「漸次的」とは、流速０．５ｍ／ｓｅｃ以上で洗浄し、最終的にユースポイントにおける着圧よりも高い圧力になるよう漸次的に圧力を、圧力上昇速度０．５×△必要上昇圧力／ｈ、圧力上昇率１０％以上で、上昇させることをいう。
【００１３】
上記発明（発明１，２）においては、前記配管の少なくとも一部がポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）からなることが好ましい（発明３）。
【００１４】
超純水製造システムの配管材料としては、超純水への溶出物質や施工時の汚れ持ち込みが少ないことを考慮し、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）やポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）等が用いられる。中でも、ＰＶＤＦは、その優れた耐食性や耐熱性から配管材料として好適に用いられるが、加工過程における熱シワや施工過程における搬送シワ等の歪みが発生することがあり、このようなシワには、微粒子等の不純物が入り込み易い。かかる発明（発明３）によれば、超純水製造システムの洗浄時に、高圧洗浄によってこのようなＰＶＤＦ配管のシワを伸ばすことができるため、シワに入り込んだ微粒子等を効果的に除去することができる。
【００１５】
上記発明（発明１−３）においては、前記高圧洗浄工程における超純水が、アルカリ、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）、オゾンもしくは気体を含む、又は熱水であることが好ましい（発明４）。
【００１６】
かかる発明（発明４）によれば、上記高圧洗浄工程の物理的洗浄効果に、アルカリ、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）又はオゾンによる化学的洗浄効果、気体による物理的洗浄効果、熱水による殺菌効果等がさらに加えられるため、洗浄効果をより優れたものとすることができる。
【００１７】
上記発明（発明１−４）においては、前記高圧洗浄工程後に系内に滞留している超純水を系外に押し出す排出工程を有することが好ましい（発明５）。
【００１８】
かかる発明（発明５）によれば、上記高圧洗浄工程後に系内に滞留している超純水が系外に押し出されるため、高圧洗浄工程後の超純水に分散している微粒子が配管の内壁等に再付着することを防ぐことができる。
【００１９】
上記発明（発明１−５）においては、前記超純水製造装置が限外ろ過膜装置（ＵＦ装置）を備え、前記超純水製造システムの洗浄時には、前記限外ろ過膜装置（ＵＦ装置）に代えて、ダミー管又はＵＦ機能を有しないダミーＵＦ装置を設置して通水することが好ましい（発明６）。
【００２０】
かかる発明（発明６）によれば、超純水製造システムの洗浄時に、ＵＦ装置に代えてダミー管又はダミーＵＦ装置を用いることにより、配管等から剥離した微粒子により洗浄段階でＵＦ装置が目詰まりしてしまうことを防ぐことができるので、ＵＦ装置にかかるコストを削減することができる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の超純水製造システムの洗浄方法によれば、超純水製造システム内、特に配管の内壁等に付着している微粒子を効率的に剥離、除去することができるので、洗浄作業を短時間で行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】図１は、本発明の一実施形態に係る超純水製造システムの洗浄方法に用いる超純水製造システムを示すブロック図である。
【図２】図２は、実施例１の配管圧力を０．４ＭＰａから０．７ＭＰａへ変更した場合の微粒子数と洗浄後経過時間の関係を示す図である。
【図３】図３は、実施例２の微粒子数と洗浄後経過時間の関係を示す図である。
【図４】図４は、比較例の微粒子数と洗浄後経過時間の関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の超純水製造システムの洗浄方法の実施の形態について、適宜図面を参照して説明する。以下に説明する実施形態は、本発明の理解を容易にするためのものであって、何ら本発明を限定するものではない。
【００２４】
［超純水製造システム］
図１は、本発明の一実施形態に係る超純水製造システムの洗浄方法に用いる超純水製造システムを示すブロック図である。図１に示す超純水製造システム１は、前処理システム２、一次純水システム３、二次純水システム（サブシステム）４をこの順に備える超純水製造装置から、ユースポイント５へ超純水を供給するものである。前処理システム２に供給された原水は、凝集濾過、ＭＦ膜（精密濾過膜）、ＵＦ膜（限外濾過膜）等による除濁処理や活性炭等による脱塩素処理の後、送水配管Ｌ１を経て、一次純水システム３へ供給される。一次純水システム３に供給された処理水は、ＲＯ膜（逆浸透膜）、脱気膜、イオン交換塔等により、イオン成分やＴＯＣ成分等の不純物を除去された後、送水配管Ｌ２を経て、サブシステム４へ供給される。サブシステム４では、処理水中の極微量の微粒子や微量イオン、特に低分子の微量有機物のような不純物が除去され、より純度の高い超純水が製造される。サブシステム４で製造された超純水は、送水配管Ｌ４を経て、ユースポイント５へ送られる。
【００２５】
サブシステム４は、サブタンク４１、熱交換器４２、紫外線酸化装置（ＵＶ装置）４３、触媒式酸化性物質分解装置４４、脱気装置４５、混床式イオン交換装置４６、限外ろ過膜装置（ＵＦ装置）４７をこの順に備えている。サブタンク４１は、一次純水システム３から供給される処理水を一時的に貯留するためのものである。熱交換器４２は、処理水の温度調節を行うためのものである。紫外線酸化装置（ＵＶ装置）４３は、紫外線照射による酸化処理により、水中の有機物（ＴＯＣ成分）を酸化分解するためのものである。触媒式酸化性物質分解装置４４は、金属パラジウム、酸化パラジウム、水酸化パラジウム等のパラジウム（Ｐｄ）化合物又は白金（Ｐｔ）などの貴金属触媒により、紫外線酸化装置（ＵＶ装置）４３で発生したＨ２Ｏ２、その他の酸化性物質を分解除去するためのものである。脱気装置４５は、処理水中の溶存酸素量を低減するためのものである。混床式イオン交換装置４６は、処理水中のカチオン及びアニオンを除去し、処理水の純度を高めるためのものである。限外ろ過膜装置（ＵＦ装置）４７は、混床式イオン交換装置４６から流出したイオン交換樹脂の微粒子等を除去するためのものである。これらサブシステム４を構成する装置は、配管Ｌ３１−３６によってそれぞれ接続されている。
【００２６】
本実施形態において、サブタンク４１と熱交換器４２とを接続する送水配管Ｌ３１には、供給される超純水の圧力を変更するためのポンプＰが設けられている。ポンプＰは、脱気装置４５と混床式イオン交換装置４６とを接続する送水配管Ｌ３５にも設けられている。
【００２７】
本実施形態の超純水製造システムは、送水配管Ｌ１、Ｌ２、Ｌ３１−３６、Ｌ４に加えて、ユースポイント５で使用されなかった超純水をサブシステム４のサブタンク４１へ循環するための返送配管Ｒ１と、洗浄時にダミー管又はＵＦ機能を有しないダミーＵＦ装置を通過した後の超純水を送水配管Ｌ４から直接サブタンク４１へ循環するための返送配管Ｒ２とを備える。
【００２８】
サブシステム４からユースポイント５へ送られる処理水には純度が求められるため、混床式イオン交換装置４６と限外ろ過膜装置（ＵＦ装置）４７とを接続する送水配管Ｌ３６、サブシステム４とユースポイント５とを接続する送水配管Ｌ４及び返送配管Ｒ１の材料は、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）である。ＰＶＤＦは、アルカリ等の薬液に対する耐薬品性、殺菌洗浄や紫外線による殺菌に対する耐食性、熱水による殺菌洗浄に対する耐熱性等に優れるため、処理水中への不純物の溶出が抑えられるという効果がある。一方、混床式イオン交換装置４６より前段においては求められる処理水の純度がそれほど高くないことから、上記以外の配管の材料はＰＶＤＦである必要はない。
【００２９】
［超純水製造システムの洗浄方法］
次に、上述したような実施形態の超純水製造システムを用いた洗浄方法について説明する。本実施形態に係る超純水製造システムの洗浄方法の対象は、サブシステム４の各装置４１−４７、サブシステム４の各装置を接続する送水配管Ｌ３１−３６、サブシステム４とユースポイント５とを接続する送水配管Ｌ４、返送配管Ｒ１及びＲ２である。本実施形態において、洗浄対象となる微粒子の粒子径は、１０〜２００ｎｍであり、洗浄に用いる超純水とは、比抵抗値が１５ＭΩｃｍ以上の純水を指す。
【００３０】
＜高圧洗浄工程＞
高圧洗浄工程は、高圧で供給される超純水により、超純水製造システム内、特に配管の内壁等に付着している微粒子や有機物を発塵させて、物理的に除去する工程である。供給される超純水の圧力は、サブシステム４内に配置されるポンプＰのインバータを変更することによって、又はサブシステム４内の配管に設置されるバルブ（図示しない）の開閉によって調節する。
【００３１】
供給される超純水は、温度が２０〜８５℃、流速が０．５〜４．０ｍ／ｓｅｃ、流量が配管容積の１０倍であることが好ましい。上述の条件で、超純水を供給することにより、効率的に微粒子等を除去することができる。なお、洗浄を終了するタイミングは、返送配管Ｒ１に設置されるオンライン微粒子モニター（図示しない）で計測することにより、処理水に存在する２０ｎｍ以上の微粒子数が１個／ｍＬ以下（以下、「定常状態」と称す場合がある。）になっているかどうかで判断される。
【００３２】
高圧洗浄工程における超純水の供給は、ユースポイント５における着圧よりも高い圧力で連続的に行ってもよい。ここでいう「連続的」とは、ユースポイント５における着圧よりも高い圧力で、流速０．５ｍ／ｓｅｃ以上で、０．５時間以上洗浄し、総合流量が配管保有水量の１０倍以上になることである。この場合、ユースポイント５における着圧は０．７ＭＰａ以下であることが好ましく、供給される超純水の圧力は０．１５ＭＰａ〜０．８ＭＰａの範囲であることが好ましい。上述の条件で、超純水を供給することにより、通常の通水では剥がれにくい超純水製造システムの配管の内壁等に付着している微粒子をも容易に剥離、除去することができる。
【００３３】
高圧洗浄工程における超純水の供給は、ユースポイント５における着圧よりも高い圧力で間欠的に行ってもよい。ここでいう「間欠的」とは、ユースポイント５における着圧よりも高い圧力で、流速０．５ｍ／ｓｅｃ以上で間欠的に、総合して０．５時間以上洗浄し、総合流量が配管保有水量の１０倍以上になることである。この場合、ユースポイント５における着圧は０．７ＭＰａ以下であることが好ましく、供給される超純水の通常の圧力は０．１５ＭＰａ〜０．８ＭＰａの範囲であることが好ましい。上述の条件で、超純水を供給することにより、発生する乱流等によって、効果的に超純水製造システムの配管の内壁等に付着している微粒子を除去することが可能となる。
【００３４】
上記間欠的な高圧洗浄は、所定時間の経過後、所定流量の通水後又は微粒子計測数が定常状態になったことを確認後に行うのが好ましい。このように間欠的な高圧洗浄を行うことで、サブシステム４の配管等が、突発的な圧力変動を受け易くなるので、配管等に付着している微粒子の除去効率が高まる。
【００３５】
高圧洗浄工程における超純水の供給は、ユースポイント５における着圧よりも高い圧力まで漸次的に上昇させて行ってもよい。ここでいう「漸次的」とは、流速０．５ｍ／ｓｅｃ以上で、０．５時間以上洗浄し、総合流量が配管保有水量の１０倍以上になることである。この場合、ユースポイント５における着圧は０．７ＭＰａ以下であることが好ましく、供給される超純水の通常の圧力は０．１５ＭＰａ〜０．８ＭＰａの範囲であることが好ましい。上述の条件で、超純水を供給することにより、発生する乱流等によって、効果的に超純水製造システムの配管の内壁等に付着している微粒子を除去することが可能となる。
【００３６】
上記漸次的な高圧洗浄は、連続的又は段階的に圧力を上昇させて行うことが好ましい。連続的に圧力を上昇させる場合は、所定の上昇速度で行うことが好ましく、段階的に圧力を上昇させる場合は、所定時間の経過後、所定流量の通水後又は微粒子計測数が定常状態になったことを確認後に行うのが好ましい。このように漸次的な高圧洗浄を行うことで、サブシステム４の配管等が、突発的な圧力変動を受け易くなるので、配管等に付着している微粒子の除去効率が高まる。
【００３７】
本発明に係る超純水製造システムの洗浄方法は上記実施形態に限定されず、上記高圧洗浄工程における超純水が、アルカリ、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）、オゾンもしくは気体を含む、又は熱水であってもよい。このように超純水とアルカリ等を組み合わせて洗浄を行うことにより、超純水による高圧洗浄工程の物理的洗浄効果に、アルカリ等による化学的洗浄効果や気体による物理的洗浄効果がさらに加えられるため、本発明に係る超純水製造システムの洗浄方法による洗浄効果をより優れたものとすることができる。以下、上記アルカリ等を用いて高圧洗浄工程を行った際の洗浄効果等について、説明する。
【００３８】
［アルカリ］
アルカリを用いることにより、サブシステム４の配管等に付着している微粒子を化学的に剥離、分散することができる。アルカリを含む超純水としては、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液又はコリン、苛性ソーダ、アンモニアのいずれかを含む溶液が好ましく、ｐＨ１０以上であることが好ましい。また、アルカリを含む超純水による洗浄時間は、０．５〜２時間の範囲であることが好ましい。
【００３９】
［過酸化水素］
過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）を用いることにより、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）の発泡力によって、サブシステム４の配管等に付着している微生物を化学的に除去することができる。過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）を含む超純水の濃度は０．１％以上であることが好ましい。また、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）を含む超純水による洗浄時間は、０．５〜２時間の範囲であることが好ましい。
【００４０】
［オゾン］
オゾンを用いることにより、オゾンの酸化分解力により、サブシステム４の配管等に付着している微粒子を化学的に除去することができる。オゾンを含む超純水の濃度は０．１ｍｇ／Ｌ以上であることが好ましい。また、オゾンを含む超純水による洗浄時間は、０．５〜２時間の範囲であることが好ましい。
【００４１】
［気体］
空気や窒素等の気体を連続的又は間欠的に超純水に導入することにより、空気や窒素等の気泡によって、洗浄水が強く撹拌されるので、サブシステム４の配管等に付着している微粒子を物理的に剥離、分散することができる。
【００４２】
［熱水］
高圧洗浄工程における超純水が熱水であることにより、サブシステム４の配管等を殺菌洗浄することができる。熱水の温度は６０℃以上であることが好ましい。熱水による殺菌洗浄を行う場合は、サブシステム４の配管は、耐熱性に優れたＰＶＤＦ製であることが好ましい。
【００４３】
＜排出工程＞
また、本実施形態において、本発明に係る超純水製造システムの洗浄方法は上記高圧洗浄工程後に系内に滞留している超純水を系外に押し出す排出工程を有する。排出工程の通水時間は、０．５〜２４時間の範囲であることが好ましい。
【００４４】
本実施形態に係る超純水製造システムの洗浄方法おける上記高圧洗浄工程、上記アルカリ等及び上記排出工程との組み合わせとしては、アルカリを含む超純水による高圧洗浄工程、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）を含む超純水による洗浄、排出工程をこの順に行うのが好ましい。このように組み合わせることで、アルカリ及び過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）による化学的洗浄と超純水の高圧供給による物理的洗浄の双方の効果が期待できる。上記組み合わせにおいて、アルカリを含む超純水による高圧洗浄工程、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）を含む超純水による洗浄は、この順に２回繰り返されてもよい。アルカリ及び過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）による洗浄を２回繰り返すことにより、化学的洗浄の効果が更に高まる。
【００４５】
上記組み合わせにおいて、アルカリを含む超純水による高圧洗浄工程を、アルカリを含む超純水による洗浄と、超純水による高圧洗浄工程とに分けて行ってもよい。この場合、超純水による高圧洗浄工程は、アルカリ洗浄後に行うのが好ましい。ここで、アルカリ洗浄後とは、アルカリによる洗浄における所定時間の経過後、所定流量の通水後又は微粒子計測数が定常状態になったことを確認した後を指す。
【００４６】
また、上記組み合わせにおいては、高圧洗浄工程をさらに、排出工程中に行ってもよいし、排出工程後に行ってもよい。ここで、排出工程後とは、排出工程における所定時間の経過後、所定流量の通水後又は微粒子計測数が定常状態になったことを確認した後を指す。排出工程中に又は排出工程後に高圧洗浄工程を実施することで、排出工程だけでは押し出しきれない又は押し出しきれなかった処理水が系外に押し出されるため、処理水に分散している微粒子が配管の内壁等に再付着することを防ぐという効果が期待できる。
【００４７】
上述のような組み合わせによる洗浄に要する時間は、２時間〜７日である。洗浄を終了するタイミングは、返送配管Ｒ１に設置されるオンライン微粒子モニター（図示しない）で計測することにより、処理水に存在する２０ｎｍ以上の微粒子数が１個／ｍＬ以下（定常状態）になっているかどうかで判断される。
【００４８】
なお、超純水製造システムの洗浄時には、限外ろ過膜装置（ＵＦ装置）４７に代えて、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）製のダミー管（図示しない）又はＵＦ機能を有しないダミーＵＦ装置（図示しない）が設置される。ダミー管又はダミーＵＦ装置を用いることにより、洗浄段階でＵＦ装置が目詰まりしてしまうことを防ぐことができるので、ＵＦ装置にかかるコストを削減することができる。なお、ダミー管又はダミーＵＦ装置を使用する場合、洗浄に要する時間は、１２時間〜７日である。
【００４９】
以上、本発明について図面を参照にして説明してきたが、本発明は上記実施形態に限定されず、種々の変更実施が可能である。
【実施例】
【００５０】
以下、実施例に基づき本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００５１】
［実施例１］
図１に示す超純水製造システムを用いてサブシステム４の洗浄を行った。返送配管Ｒ２に、オンライン微粒子モニタ（Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｍｅａｓｕｒｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍｓ社製，商品名：ＵＤＩ−２０）を設置し、返送配管Ｒ１の配管圧力を０．４ＭＰａから０．７ＭＰａへ変更した。
【００５２】
［結果］
圧力及び微粒子数と洗浄後経過時間の関係を図２に示す。本結果からわかるように、圧力が高くなると、微粒子が発塵する。これにより、サブシステム４の配管洗浄を高圧条件で行うことに一定の効果があることがわかる。
【００５３】
［実施例２，比較例］
返送配管Ｒ２として、配管径２５ＡのＰＶＤＦ製配管を用い、配管長５０ｍで２本設置した。１本はアルカリを含む超純水を用いて連続的高圧洗浄を行い、比較例として、もう１本はアルカリを含む超純水による洗浄のみを行った。通水速度はいずれも０．５ｍ／ｓｅｃとし、流量は３ｍ３とした。返送配管Ｒ２の圧力は、アルカリ洗浄＋連続的高圧洗浄（実施例２）については０．４ＭＰａ、アルカリ洗浄のみ（比較例）については０．３ＭＰａとした。通常時の圧力は０．３ＭＰａとした。返送配管Ｒ２に設置したオンライン微粒子モニタ（ＵＤＩ−２０：Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｍｅａｓｕｒｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍｓ社製）を用いて微粒子数を計測した。
【００５４】
［結果］
アルカリを含む超純水を用いて連続的高圧洗浄を行った場合（実施例２）の微粒子数と洗浄後経過時間の関係を図３に、アルカリを含む超純水による洗浄のみを行った場合（比較例）の微粒子数と洗浄後経過時間の関係を図４に示す。本結果からわかるように、アルカリを含む超純水を用いて連続的高圧洗浄を行うと、２０ｎｍ以上の微粒子数が３０時間経過後から安定する。これにより、連続的高圧洗浄にアルカリ洗浄を組み合わせると、洗浄時間が短縮されることがわかる。
【００５５】
以上説明したように、本発明の超純水製造システムの洗浄方法によれば、超純水を高圧供給することによって、超純水製造システム内、特に配管の内壁等に付着している微粒子を効率的に剥離、除去することができるので、洗浄作業を短時間で行うことができる。また、アルカリを含む超純水によって高圧洗浄工程を行った場合には、超純水を高圧供給することによる物理的洗浄効果にアルカリによる化学的洗浄効果が加えられるため、より効果的に超純水製造システム内洗浄を行うことができる。
【産業上の利用可能性】
【００５６】
本発明は、超純水製造システムを新規に立ち上げた場合や、一定期間稼働を休止した後に再立ち上げした場合に、システム内に混入又は発生した不純物を除去してユースポイントにおける超純水が要求水質を満たすようになるまでシステムを洗浄するための方法として有用である。
【符号の説明】
【００５７】
１…超純水製造システム
２…前処理システム
３…一次純水システム
４…超純水製造装置（サブシステム）
４１…サブタンク
４２…熱交換器
４３…紫外線酸化装置（ＵＶ装置）
４４…触媒式酸化性物質分解装置
４５…脱気装置
４６…混床式イオン交換装置
４７…限外ろ過膜装置（ＵＦ装置）
５…ユースポイント
Ｌ１，Ｌ２，Ｌ３１〜３６，Ｌ４…送水配管
Ｒ１，Ｒ２…返送配管
Ｐ…ポンプ
Ｗ…原水
【図１】
2017148698.tif 000003
【図２】
2017148698.tif 000004
【図３】
2017148698.tif 000005
【図４】
2017148698.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】平成29年1月23日(2017.1.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
超純水製造装置、ユースポイント及び前記超純水製造装置と前記ユースポイントとを接続する配管を備える超純水製造システムの少なくとも一部を洗浄する方法であって、
超純水を高圧で供給することにより洗浄する高圧洗浄工程を有し、
前記高圧洗浄工程における洗浄が、超純水の供給を、前記ユースポイントにおける着圧よりも高い圧力で間欠的に行う間欠的な高圧洗浄、又は前記ユースポイントにおける着圧よりも高い圧力まで漸次的に上昇させて行う漸次的な高圧洗浄である
超純水製造システムの洗浄方法。
【請求項２】
前記配管の少なくとも一部がポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）からなる請求項１に記載の超純水製造システムの洗浄方法。
【請求項３】
前記高圧洗浄工程における超純水が、アルカリ、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）、オゾンもしくは気体を含む、又は熱水である請求項１又は請求項２に記載の超純水製造システムの洗浄方法。
【請求項４】
前記高圧洗浄工程後に系内に滞留している超純水を系外に押し出す排出工程を有する請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の超純水製造システムの洗浄方法。
【請求項５】
前記超純水製造装置が限外ろ過膜装置（ＵＦ装置）を備え、
前記超純水製造システムの洗浄時には、前記限外ろ過膜装置（ＵＦ装置）に代えて、ダミー管又はＵＦ機能を有しないダミーＵＦ装置を設置して通水する請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の超純水製造システムの洗浄方法。
【請求項６】
前記間欠的な高圧洗浄は、所定時間の経過後、所定流量の通水後又は微粒子計測数が定常状態になったことを確認後に行うものであって、
前記漸次的な高圧洗浄は、連続的又は段階的に圧力を上昇させて行い、前記連続的に圧力を上昇させる場合は、所定の上昇速度で行うものであり、前記段階的に圧力を上昇させる場合は、所定時間の経過後、所定流量の通水後又は微粒子計測数が定常状態になったことを確認後に行うものである
請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の超純水洗浄方法。