(57)【要約】【課題】体内への埋め込み前に、ヒドロキシアパタイトコーティングに超親水性を発現させることのできる歯科インプラントの製造方法および歯科インプラントの調整方法を提供する。【解決手段】本発明の歯科インプラントの製造方法および調整方法は、外表面に前記被膜が形成された歯科インプラント１を、コンテナ容器１０に収容する工程と、歯科インプラント１が収容されたコンテナ容器１０に放射線を照射して歯科インプラント１を滅菌する工程と、滅菌済み歯科インプラント１を乾燥状態でコンテナ容器１０中に密閉して保管する工程と、施術対象に埋め込まれる前に、コンテナ容器１０の密閉を開放して歯科インプラント１を水または水系溶媒に浸漬し、さらにこれを振とうして、ヒドロキシアパタイト被膜の表面に付着した不純物を除去する不純物除去工程と、を含む。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヒドロキシアパタイトからなる被膜を有する歯科インプラントの製造方法であって、
外表面に前記被膜が形成された歯科インプラントを、コンテナ容器に収容する工程と、
前記コンテナ容器に収容された該歯科インプラントを滅菌する工程と、
滅菌済み歯科インプラントを該コンテナ容器中に密閉して保管する工程と、
前記コンテナ容器の密閉を開放して前記歯科インプラントを水または水系溶媒に浸漬し、さらにこれを振とうして、前記被膜の表面に付着した不純物を除去する不純物除去工程と、を含むことを特徴とする歯科インプラントの製造方法。
【請求項２】
前記不純物除去工程が、前記被膜の親水性を発現させる製品仕上げ工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の歯科インプラントの製造方法。
【請求項３】
前記歯科インプラントを浸漬する水または水系溶媒が、滅菌された室温以下の温度の、常水，精製水，酸素水，水素水，オゾン水，深層海洋水，炭酸水，生理食塩水，リン酸緩衝生理食塩水，洗口液，人工唾液からなる群から選択される１つであることを特徴とする請求項１または２に記載の歯科インプラントの製造方法。
【請求項４】
前記滅菌工程が、放射線滅菌であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載の歯科インプラントの製造方法。
【請求項５】
ヒドロキシアパタイトからなる被膜を有する歯科インプラントの調整方法であって、
前記埋め込みに用いる歯科インプラントを、生体内に埋め込む前に、水または水系溶媒に浸漬した状態で振とうして前記被膜表面の不純物を取り除き、該被膜の表面を、生体内に埋め込むのに適した状態にすることを特徴とする歯科インプラントの調整方法。
【請求項６】
前記生体内に埋め込むのに適した状態が、前記被膜表面の水の接触角が１０°以下の親水性であることを特徴とする請求項５に記載の歯科インプラントの調整方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ヒドロキシアパタイトで被覆された歯科インプラントの製造方法および歯科インプラントの調整方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
歯を喪失した場合に、その機能を補うため、顎骨に、歯科インプラント等の人工歯根を埋入植立てし、これに歯科補綴物を固定するインプラント手術が実用化されている（特許文献１等を参照）。
【０００３】
前記歯科インプラントには、顎骨内に埋入されるフィクスチャー（顎骨埋入部）と、該フィクスチャーに取り付け、補綴物を取り付けるための支台（土台）として機能するアバットメント（補綴物指示部）とから構成されているツーピースタイプと、フィクスチャー部とアバットメント部が一体となったワンピースタイプがある。
【０００４】
また、歯科インプラントを構成する材料としては、骨癒合性に優れたチタンまたはチタン合金が用いられており、そのなかでも特に、歯槽骨に埋め込まれるフィクスチャー（またはフィクスチャー部）には、フィクスチャー表面の親水性を高めて、より生体への適合性を向上させるために、この部位に、ヒドロキシアパタイト（ＨＡ）からなる被膜がコーティングされたものが、広く用いられている（特許文献２〜４等を参照）。
【０００５】
ところで、前期歯科インプラントは感染症の防止のため、製造中または、施術前に滅菌処理を行う必要がある。そこで、前記歯科インプラントは、製造（前記ＨＡ被膜の形成）後に、医療用具の滅菌処理に耐え得る材質を用いて形成された専用パッケージ（搬送・保管用の透明なコンテナ容器）に収めて密封され、このパッケージごとガンマ線や電子線を照射する等の滅菌処理が施されるのが、一般的である（特許文献５を参照）。
【０００６】
この場合、その滅菌密封状態を維持したまま、保管や輸送が行われ、病院や歯科医院等の施術機関で、前記歯科インプラント施術の直前にパッケージが開封されて、患部に素早く施術（埋め込み）される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１３−２４８０５２号公報
【特許文献２】特開２０００−２４００６号公報
【特許文献３】特開２００６−３１４７６０号公報
【特許文献４】特開２００７−１４３７７２号公報
【特許文献５】実用新案登録第３１８４１７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
前記ガンマ線等を照射する滅菌処理とその後の清潔な密封保管とは、前記歯科インプラントを始めとする、体内に埋め込まれる製品にとって、必要不可欠な処理である。しかしながら、前記ヒドロキシアパタイト（ＨＡ）がコーティングされた歯科インプラントにおいては、問題を生じる場合があった。
【０００９】
すなわち、ＨＡコーティングされた体内埋め込み用製品は、滅菌処理時や保管中に、そのＨＡ被膜表面に、包装（パッケージやコンテナ容器等）の材料に由来する有機物が付着し、元来、親水性（水の接触角５°以下の「超親水性」）であるはずのヒドロキシアパタイト表面が、疎水性あるいは撥水性に変質してしまう。
【００１０】
特に、前記歯科インプラントのフィクスチャーにおいては、前記表面有機物の影響でその表面が疎水性となった場合、人の血液がフィクスチャー表面に浸潤しにくくなり、施術後のタンパク吸着や細胞接着が低下すると考えられている。そのため、前記フィクスチャー表面の本来の親水性を、患者への施術時に発現させる方法が求められている。
【００１１】
本発明の目的は、体内への埋め込み前に、ヒドロキシアパタイトコーティングに超親水性を発現させることのできる歯科インプラントの製造方法および歯科インプラントの調整方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、ヒドロキシアパタイトからなる被膜を有する歯科インプラントの製造方法であって、外表面に前記被膜が形成された歯科インプラントを、コンテナ容器に収容する工程と、前記コンテナ容器に収容された該歯科インプラントを滅菌する工程と、滅菌済み歯科インプラントを該コンテナ容器中に密閉して保管する工程と、前記コンテナ容器の密閉を開放して前記歯科インプラントを水または水系溶媒に浸漬し、さらにこれを振とうして、前記被膜の表面に付着した不純物を除去する不純物除去工程と、を含むことを特徴とする歯科インプラントの製造方法である。
【００１３】
また、本発明の歯科インプラントの製造方法は、前記不純物除去工程が、前記被膜の親水性を発現させる製品仕上げ工程を含むことを特徴とする。
【００１４】
さらに、本発明の歯科インプラントの製造方法は、前記歯科インプラントを浸漬する水または水系溶媒が、滅菌された室温以下の温度の、常水，精製水，酸素水，水素水，オゾン水，深層海洋水，炭酸水，生理食塩水，リン酸緩衝生理食塩水，洗口液，人工唾液からなる群から選択される１つである構成を、好適に採用する。なお、本願における常水とは、水道水，井戸水などを含む一般的な水全てを指す。また精製水とは、前記常水を濾過，蒸留，イオン交換などの方法で精製した水全てを包含する。
【００１５】
また、本発明の歯科インプラントの製造方法は、前記滅菌工程として、放射線滅菌を好適に採用する。
【００１６】
一方、本発明の歯科インプラントの調整方法は、ヒドロキシアパタイトからなる被膜を有する歯科インプラントの調整方法であって、前記埋め込みに用いる歯科インプラントを、生体内に埋め込む前に、水または水系溶媒に浸漬した状態で振とうして前記被膜表面の不純物を取り除き、該被膜の表面を、生体内に埋め込むのに適した状態にすることを特徴とする歯科インプラントの調整方法である。
【００１７】
また、本発明の歯科インプラントの調整方法は、前記生体内に埋め込むのに適した状態が、前記被膜表面における水の接触角が１０°以下の親水性であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の歯科インプラントの製造方法によれば、歯科インプラントが収容されたコンテナ容器の密閉を開放して前記歯科インプラントを水または水系溶媒に浸漬し、さらにこれを振とうする不純物除去工程を含むため、前記ヒドロキシアパタイト（ＨＡ）被膜の表面の一部の溶解（表面の更新）とともに、該ＨＡ被膜の表面に付着した有機物や不溶物等の不純物が除去され、その表面を、ＨＡ被膜が本来備える、生体内に埋め込むのに適した性質に戻すことができる。
【００１９】
また、本発明の歯科インプラントの製造方法のなかでも、前記不純物除去工程が、前記ＨＡ被膜の親水性を発現させる製品仕上げ工程を含む場合、この製品仕上げ工程を経た歯科インプラントは、埋め込み施術に適した、ＨＡ被膜形成直後のような親水性を、前記の簡単な手順で、いつでも容易に再現することができる。
【００２０】
さらに、本発明の歯科インプラントの製造方法において、前記歯科インプラントを浸漬する水または水系溶媒が、滅菌された室温以下の温度の、常水，精製水，酸素水，水素水，オゾン水，深層海洋水，炭酸水，生理食塩水，リン酸緩衝生理食塩水，洗口液，人工唾液からなる群から選択される１つである場合は、歯科医院または診療機関で容易に入手できる液体を用いて、特別な手間をかけることなく、前記のようなＨＡ被膜表面の不純物除去とその表面更新（親水化）を、簡単に行うことができる。
【００２１】
そして、本発明の歯科インプラントの製造方法において用いる滅菌工程が、放射線滅菌である場合、前記歯科インプラントをコンテナ容器中に密閉したままで、取り出すことなく滅菌処理を行うことができる点で有利である。
【００２２】
つぎに、本発明の歯科インプラントの調整方法によれば、その保管容器の形態や保管状態、あるいは滅菌処理等の前処理の有無に関わらず、ヒドロキシアパタイト（ＨＡ）被膜の表面に付着した不純物や細菌等を除去して、そのＨＡ被膜表面を、生体内に埋め込むのに適した清潔な状態に調整することができる。
【００２３】
なお、本発明における前記生体内に埋め込むのに適した状態とは、前記ＨＡ被膜表面における水の接触角が１０°以下の親水性である場合を含む。これにより、前記ＨＡ被膜表面が清潔なことと相俟って、感染症等を起こすことなく、歯科インプラントの歯槽骨内への生着率（成功率）を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の実施形態における歯科インプラントの構成を示す側面図である。
【図２】歯科インプラントを収容するコンテナ容器の構成を示す縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明の実施形態について図面を参照しつつ説明する。
図１は、本発明の実施形態にかかる歯科インプラント１の構成を示す、縦方向（鉛直方向）の側面図である。
【００２６】
本実施形態にかかる歯科インプラント１は、図１に示すように、顎骨内に埋入される下部構造としてのフィクスチャー部１ａ（顎骨埋入部）と、上部のアバットメント部１ｃ（補綴物支持部）とが、中間の太径の歯肉接触部１ｂを挟んで一体に形成された、ワンピースタイプの歯科インプラントである。
【００２７】
前記アバットメント部１ｃは、補綴物（人工歯冠）を取り付けるための支台（土台）として機能する部位であり、前記歯肉接触部１ｂから離れるにつれて、その外径が小さくなっている。また、前記歯肉接触部１ｂは、その外周面が外方に凸状の曲線状であり、前記フィクスチャー部１ａから離れるにつれてその外径が大きくなっており、前記アバットメント部１ｃとの境界で、最大径となるようになっている。
【００２８】
さらに、顎骨内に埋入される前記フィクスチャー部１ａは、その下端近傍まで外径の変わらない筒状であり、その外周面１ｄには、顎骨と螺合するためのねじ部（図示省略）が形成されている。そして、このねじ部を含む前記外周面１ｄには、フレーム溶射により、ヒドロキシアパタイト被膜（皮膜、以下ＨＡ被膜という）が形成されている。
【００２９】
前記歯科インプラント１を構成する材料（基体）としては、金属、セラミックスまたはプラスチック（樹脂）を用いることができる。金属としては、ステンレス鋼、コバルト・クロム合金、チタン、チタン合金、アルミナ、そしてジルコニア等を用いることができるが、チタンまたはチタン合金が好ましい。チタン合金としては、アルミニウム、スズ、ジルコニウム、モリブデン、ニッケル、パラジウム、タンタル、ニオブ、バナジウム、白金等の少なくとも１種を添加した合金を用いることができる。好ましくは、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金である。
【００３０】
また、セラミックスとしては、たとえば、アルミナ、ジルコニア、アルミナ・ジルコニア複合セラミックス等を用いることができる。また、樹脂としては、たとえば、ポリエチレン、フッ素系樹脂、エポキシ樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ベークライト等を用いることができる。
【００３１】
また、前記ＨＡ被膜の形成には、前記フレーム溶射法の他、高速フレーム溶射法、プラズマ溶射法、コールドスプレー法、物理気相蒸着法、化学気相蒸着法および湿式法等を用いることができる。たとえば、前記フレーム溶射法では、酸素と可燃性ガスとのガス炎を熱源として溶射材料を溶融または溶融に近い状態にし、基体の表面に吹き付けて被膜を形成する。前記フレーム溶射法は、たとえば、溶射温度は約２７００℃、溶射速度マッハ０．６、酸素ガス５０ｐｓｉ、アセチレンガス４３ｐｓｉのガスフレームトーチ中に、１００ｐｓｉのドライエアーで溶射粉末を導入し、溶射距離６０〜１００ｍｍで行う。
【００３２】
前記ＨＡ被膜の溶射による形成厚さ（膜厚）は、１〜１００μｍ、好ましくは１０〜４０μｍである。膜厚が１μｍより薄いと、溶射部位全域を覆うことができなくなり、１００μｍより厚いと、溶射時の残留応力で、被膜の密着強度が低下するからである。
【００３３】
また、前記溶射形成したＨＡ被膜は、熱処理や水熱処理等を加えて、結晶化させることが望ましい。これは、ＨＡ（ヒドロキシアパタイト）の結晶度が増加して、被膜の安定性を向上させることができるからである。熱処理は、たとえば、１Ｐａ以下の減圧下、４００〜１０００℃の温度範囲で、０．５〜７時間行う。好ましくは５５０〜８５０℃の温度範囲で、１〜５時間である。
【００３４】
また、前記結晶化熱処理後、溶射被膜を水和処理してもよい。水和処理は、たとえば、６０〜１００℃の水中に１０〜６０分間浸漬することで行うことができる。
【００３５】
そして、前記のようにして構成された、フィクスチャー部１ａの外周面１ｄにヒドロキシアパタイト（ＨＡ）被膜を有する歯科インプラント１は、後記の専用パッケージ（搬送・保管用の透明なコンテナ容器１０）に収めて密封され、このコンテナ容器１０ごとガンマ線等を照射する滅菌処理が施された後、保管される。
【００３６】
図２は、そのような保管用のコンテナ容器１０に、前記ＨＡ被膜を有する歯科インプラント１を収容した例である。
【００３７】
前記コンテナ容器１０を簡単に説明すると、このコンテナ容器１０は、中容器２，ケースリング３，ケースキャップ４，外容器本体５および外容器キャップ６を備えている。
【００３８】
中容器２は、略円筒状の胴部２ａと略円盤状の底部２ｂとからなる有底筒状の部材であり、歯科インプラント１のうち、フィクスチャー部１ａからアバットメント部１ｃの一部までを収容する。
【００３９】
ケースリング３は、前記中容器２の内部に挿入され、前記胴部２ａの内周に設けられた段部（円周段部）に係合されて、中容器２の途中に保持される。ケースリング３の内周には、テーパ状の縮径部３ａが設けられており、歯科インプラント１を収容した際、この縮径部３ａに、歯科インプラント１の大径部（歯肉接触部１ｂ）が係合する（引っ掛かる）ようになっている。
【００４０】
ケースキャップ４は、ケースリング３よりも上方に位置しており、中容器２の上開口部に取り付けられる。また、ケースキャップ４は、前記歯科インプラント１のアバットメント部１ｃの上端を下方に押圧して、歯肉接触部１ｂをケースリング３の縮径部３ａに押し付けて固定している。
【００４１】
外容器本体５は、中容器２およびケースキャップ４の一部を収容する有底筒状の部材である。また、外容器キャップ６は、外容器本体５が有するねじ部に螺合可能なスクリューキャップであり、前記外容器本体５の上開口部を密栓することによって、気密状密閉状態（密封）のコンテナ容器１０を形成している。
【００４２】
さて、本実施形態の歯科インプラント１の製造方法では、前記ＨＡ被膜が形成された歯科インプラント１を、前記コンテナ容器１０に収容（図２参照）した後、このコンテナ容器１０に収容したまま、前記歯科インプラント１に、ガンマ線等の放射線を照射して滅菌を行う。なお、前記滅菌用放射線の種類としては、自然界に存在する放射線に加え、人工的に作り出した放射線を使用することもできる。
【００４３】
そして、前記コンテナ容器１０の外容器キャップ６を開放しなければ、コンテナ容器１０の内が滅菌され乾燥した状態が維持され、これを長期（最大５年）間保管することができる。
【００４４】
つぎに、前記歯科インプラント１の製造方法では、前記コンテナ容器１０に収容され、保管および搬送（輸送）等された後、施術対象に埋め込まれる前に、前記コンテナ容器１０の密閉を開放して、歯科インプラント１を容器から取り出すとともに、該歯科インプラント１を水または水系溶媒に浸漬し、さらにこれを振とうして、前記ＨＡ被膜の表面に付着した不純物を除去する不純物除去工程を含むことを特徴とする。
【００４５】
また、前記歯科インプラント１の製造方法は、前記不純物除去工程が、前記ＨＡ被膜の親水性を発現させる製品仕上げ工程を含む。
【００４６】
これら不純物除去工程と製品仕上げ工程とは、同時に並行して行うことが可能で、具体的には、たとえば、前記コンテナ容器１０を密閉しているスクリューキャップ（外容器キャップ６）を開け、内側のケースキャップ４を取り除いて、露出した歯科インプラント１の上部（アバットメント部１ｃ）をピンセット等で把持して持ち上げる。
【００４７】
ついで、前記歯科インプラント１の下側に露呈した中容器２の内部に、純水等の処理用（不純物除去用または製品仕上げ用）の液体を注入して満たした後、前記歯科インプラント１を元のケースリング３内の位置に戻す。そして、開封したのと逆順に、内側のケースキャップ４、外側の外容器キャップ６を取り付け、前記中容器２内を純水で満たした状態で、コンテナ容器１０を再度密閉する。
【００４８】
つぎに、この内部が純水で満ちたコンテナ容器１０を、数秒〜数分間、手動により振とうさせることにより、前記不純物除去工程と製品仕上げ工程とを完了することができる。
【００４９】
その後、前記不純物除去工程と製品仕上げ工程とが完了した歯科インプラント１は、顎骨等の生体内に埋め込む準備ができているため、施術の進行等にタイミングを合わせ、前記コンテナ容器１０から再び取り出したうえで、処理溶液にぬれたまま、あるいは、これを乾燥させて、前記顎骨等の患者の患部に、直接埋め込み（植え込み）することが可能である。
【００５０】
上記構成により、本実施形態の歯科インプラント１は、前記ＨＡ被膜の表面の一部の溶解（表面の更新）とともに、該ＨＡ被膜の表面に付着した有機物や不溶物等の不純物が除去され、その表面を、ＨＡ被膜が本来備える、生体内に埋め込むのに適した性質に戻すことができるとともに、埋め込み施術に適した、ＨＡ被膜形成直後のような親水性を、前記の簡単な手順で、いつでも容易に再現することができる。
【００５１】
なお、前記コンテナ容器１０の中容器２の内部に注入する処理用の液体としては、前記純水の他、滅菌された室温以下の温度の、常水，精製水，酸素水，水素水，オゾン水，深層海洋水，炭酸水，生理食塩水，リン酸緩衝生理食塩水，洗口液，人工唾液等を用いることもできる。これらは、必要に応じて複数種を組み合わせて使用することもできる。また、これらの処理用の液体は、使用前に、特に加熱も冷却もする必要はなく、室温（１０〜３５℃程度）下のものを、そのまま用いればよい。各種処理用の液体に用いた結果については、後記の実施例で説明する。
【００５２】
一方、前記実施形態においては、ＨＡ被膜を有する歯科インプラント１が、医療用具の滅菌処理に耐え得る材質を用いて形成された専用パッケージ（搬送・保管用の透明なコンテナ容器１０）に収容されている例を用いて説明したが、本発明の歯科インプラントの調整方法を用いれば、前記歯科インプラント１の保管容器の形態や保管状態、あるいは放射線滅菌等の前処理の有無に関わらず、ＨＡ被膜の表面に付着した不純物や細菌等を除去して、そのＨＡ被膜表面を、生体内に埋め込むのに適した清潔な状態に調整することができる。すなわち、本実施形態の歯科インプラントの製造方法と同等の効果を奏することができる。
【００５３】
さらに、前記ＨＡ被膜表面における水の接触角を１０°以下とすれば、前記ＨＡ被膜表面が清潔なことと相俟って、感染症等を起こすことなく、歯槽骨内への生着率（成功率）を向上させることもできる。
【実施例】
【００５４】
以下に、チタン合金製あるいは純チタン製の基体の上に、前記実施形態のヒドロキシアパタイト（ＨＡ）被膜を形成した実施例と、前記ＨＡ被膜以外で歯科インプラントに適用されている代表的な表面処理を基体表面に施した比較例と、を作製し、これらに、本発明の歯科インプラントの調整方法（本発明の歯科インプラントの製造方法の一部）を実施して、純水中での振とう前後の「水の接触角」の変化（表面親水性の変化）を測定した。なお、表面処理と対比する参考として、ヒドロキシアパタイト（ＨＡ）粉末を焼結したサンプル（ＨＡ自体が基体となっているもの）を、参考例Ａとして加えている。
【００５５】
基体：チタン合金として、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ  ＥＬＩを用いた。また、チタン合金製または純チタン製の基体として、直径φ１４ｍｍ×厚さ２ｍｍの円板状の試験片を用意した。
【００５６】
［実施例１］
チタン合金製の試験片表面に、ヒドロキシアパタイト（ＨＡ）をフレーム溶射にてコーティング（溶射膜厚：約２０μｍ）し、加熱処理を行って、ＨＡ被膜を結晶化させた。
【００５７】
［比較例１］
チタン合金製の試験片の作製（形状加工）時に、試験片の表面に旋盤加工（表面仕上げ）の加工跡が残った状態のもの（いわゆる、生成りのチタン合金表面）。
【００５８】
［比較例２］
チタン合金製の試験片に、リン酸溶液中で約５０Ｖの電圧を印加して、陽極酸化処理を施し、表面に、厚さ約１５０ｎｍのチタニア被膜を形成した。
【００５９】
［比較例３］
純チタン製の試験片を、硫酸および塩酸の混酸液（沸騰温度）に約５分間浸漬し、表面に、微細な凹凸形状を付与した。
【００６０】
［参考例Ａ］
粒径約２μｍのＨＡ粉末を冷間等方圧加圧法（ＣＩＰ）にて圧粉成形し、１２００℃×２時間の大気焼成を行った。得られた結晶化度１００％に近い焼結体を、＃１２００までのＳｉＣ研磨紙にて湿式研磨し、参考例Ａの試験片とした。なお、試験片の形状は、前記と同様、直径φ１４ｍｍ×厚さ２ｍｍの円板状とした。
【００６１】
＜試験片（歯科インプラント）の保管＞
実施例１，比較例１〜３および参考例Ａの試験片は、各種表面処理後、エタノール中で超音波を当てて洗浄した後、滅菌バッグに封入した。そして、滅菌バッグごと、ガンマ線を照射して滅菌処理を行い、前記滅菌バッグで密封された状態で、大気中室温下（特別な保管条件を設けていない状態）で１ヶ月保管した。
【００６２】
＜試験片（歯科インプラント）の調整＞
まず、調整前に、前記保管状態から開封した直後の水の接触を測定し、「滅菌保管後」の値（初期値）とした。ついで、試験片の調整を行った。
試験片の調整は、１．純水で満たした試験容器（サンプル瓶）に試験片を入れ、２．容器に蓋をして密閉し、３．試験片入り容器を手で保持して、約１０秒間、腕を上下に振って容器を振とうした。なお、振とうの程度は、特に容器を転倒させたりする必要はなく、試験片が容器底部から何度か水中に浮き上がる程度のスピードで十分である。４．振とう完了後、容器を開蓋して試験片を取り出し、付着した水を高圧の窒素ガスのブローにより吹き飛ばして、試験片の表面を乾燥させた。
その後、「調整後」の水の接触角を測定した。
【００６３】
［水の接触角の測定］
水の接触角の測定は、ＪＩＳ  Ｒ  ３２５７「基板ガラス表面のぬれ性試験方法」を準用し、室温（２５±５℃）下で、純水１μＬを、試験片上に滴下して行った。なお、測定は、水滴を試験片上に静置してから１分後に行った。
試験機器：表面接触角測定装置  ＤＭ３００型  （協和界面化学社製）
【００６４】
測定結果を以下の「表１」に示す。
【表１】
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【００６５】
結果は、チタン合金表面が露出している比較例１、チタニア被膜が露出する比較例２および酸エッチング処理した純チタン表面の比較例３は、いずれも、調整（純水振とう操作）前後の水の接触角は、ほぼ変化がなく、疎水性であることが判る。
【００６６】
一方で、ＨＡ被膜表面の実施例１は、調整（純水振とう操作）後の水の接触角が、著しく低下し、接触角が５°以下の「超親水」表面に戻る変化することが判った。これは、ＨＡ被膜（層）の表面が純水に接することで、ＨＡ層の極表層が速やかに溶解し、極表層部に付着している有機物とともに除去され、水酸基を有する、新生なＨＡ層が新たに露出したためと考えられる。なお、実施例１のＨＡ被膜の溶解度に関しては、純水中（室温）で振とう器をもちいて連続振とうした別の試験で、２４時間連続振とうさせても、ＨＡ被膜の厚みに変化がない（測定限界以下の溶出量である）ことを、確認している。
【００６７】
また、ＨＡ焼結体（参考例Ａ）の結果から、ヒドロキシアパタイトにおいては、全ての表面で実施例１（本発明）のような超親水となるわけではなく、結晶化度、表面の溶解性、表面形態、表面水酸基量等の違いが関与すると考えられる。
【００６８】
つぎに、実施例１のサンプル（試験片）を用いて、純水以外の水溶液（水系溶媒）が調整用の液体として使用可能かどうかを、検証した。
【００６９】
＜調整用の液体＞
調整用の液体としては、歯科医院等において一般的に使用されており、入手の容易なものを選択した。
前述の実験で用いた、滅菌済み純水（ｐＨ６．０）の他、
ａ．生理食塩水（ｐＨ５．３）
ｂ．リン酸緩衝生理食塩水（ｐＨ７．０）
ｃ．洗口液（オゾンナノバブル水、商品名：ナノデンタルα）（ｐＨ６．０）
を用意した。
【００７０】
＜試験片（歯科インプラント）の調整＞
試験片の調整は、試験片として実施例１の試験片を用い、試験容器（サンプル瓶）に満たす液体を、上記ａ〜ｃとしたこと以外、前記の実験と同様にして、各種液体で「調整後」の水の接触を測定した。
【００７１】
結果は、ａ．生理食塩水（ｐＨ５．３）、ｂ．リン酸緩衝生理食塩水（ｐＨ７．０）およびｃ．洗口液（オゾンナノバブル水、商品名：ナノデンタルα）（ｐＨ６．０）のいずれの液体を調整用に用いても、先の実験と同様の、試験片表面が接触角が５°以下の「超親水」表面になることが、確認できた。
【００７２】
以上のように、本発明の歯科インプラントの調整方法によれば、その保管容器の形態や保管状態、あるいは放射線滅菌等の前処理の有無に関わらず、歯科医院等で入手可能な種々の液体を用いて、ヒドロキシアパタイト（ＨＡ）被膜の表面に付着した不純物や細菌等を除去して、そのＨＡ被膜表面を、生体内に埋め込むのに適した清潔な状態に調整することができる。
【符号の説明】
【００７３】
１    歯科インプラント
１ａ  フィクスチャー部
１ｂ  歯肉接触部
１ｃ  アバットメント部
１ｄ  外周面
２    中容器
２ａ  胴部
２ｂ  底部
３    ケースリング
３ａ  縮径部
４    ケースキャップ
５    外容器本体
６    外容器キャップ
【図１】
2017169821.tif 000004
【図２】
2017169821.tif 000005