(57)【要約】      （修正有）【課題】過飽和アルミン酸ナトリウム溶液からなる原料溶液から含有鉄分の低い精製原料溶液を調製するまでの工程を連続的に実施し、得られた精製原料溶液から様々な用途に有用な低鉄水酸化アルミニウムを工業的に容易かつ安価に製造する方法の提供。【解決手段】原料溶液として特定の過飽和アルミン酸ナトリウム溶液を用いて低鉄水酸化アルミニウムを製造するに際し、原料溶液中に鉄吸着材として特定のBET比表面積を持つ水酸化アルミニウムを所定の導入量で連続的に導入し、これら原料溶液と鉄吸着材とを所定の接触条件で連続的に接触させ、この精製処理後のスラリーを比重差を利用して連続的に固液分離すると共に固液分離後の精製原料溶液を濁り量で管理し、得られた精製原料溶液から水酸化アルミニウムを析出させる低鉄水酸化アルミニウムの製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料溶液として溶解Na2O濃度１００〜２００g/L、液中Fe濃度６mg/L以上、及び溶解Na2O分と溶解Al2O3分とのモル比(M=Na2O/Al2O3)１．４〜１．８の過飽和アルミン酸ナトリウム溶液を用い、含有鉄分の少ない低鉄水酸化アルミニウムを製造するための方法であり、
前記原料溶液とBET比表面積１m2/g以下の水酸化アルミニウムからなる鉄吸着材とを、前記鉄吸着材の導入量が５m2/L以上の割合となるように精製処理槽内に連続的に導入する原料溶液の導入工程と、
前記精製処理槽内において、前記原料溶液と鉄吸着材とを温度７０〜８５℃及び時間３０〜１２０分の接触条件で連続的に接触させる接触工程と、
前記接触工程で得られた精製処理後のスラリーを、水酸化アルミニウムと過飽和アルミン酸ナトリウム溶液との比重差を利用して連続的に固液分離し、濁り量１０g/L以下の精製原料溶液を連続的に回収する回収工程と、
前記回収工程で得られた精製原料溶液から水酸化アルミニウムを析出させ、固液分離して低鉄水酸化アルミニウムを得る析出工程と
を有することを特徴とする低鉄水酸化アルミニウムの製造方法。
【請求項２】
前記回収工程で行われる比重差を利用した連続的な固液分離が、重力沈降を利用した固液分離、又は、遠心分級機を利用した固液分離であることを特徴とする請求項１に記載の低鉄水酸化アルミニウムの製造方法。
【請求項３】
前記精製処理槽が、槽上部に固液分離後の精製原料溶液を上澄み液として抜き出す液分抜出部を有すると共に、槽下部に固液分離後の沈殿物を抜き出す沈殿物抜出部を有し、槽上部の液分抜出部から低鉄濃度の精製原料溶液を連続的に抜き出すと共に、槽下部の沈殿物抜出部から高鉄濃度の水酸化アルミニウムスラリーを連続的に抜き出すための沈降分離機能を備えた処理槽であることを特徴とする請求項１又は２に記載の低鉄水酸化アルミニウムの製造方法。
【請求項４】
前記析出工程では、回収工程で得られた精製原料溶液中に含有鉄分がＦe2Ｏ3として１５０ppm以下の水酸化アルミニウムからなる析出種子を０．２〜２．０g/Lの割合で添加し、モル比Ｍが３．０以上になるまで析出させ、含有鉄分がＦe2Ｏ3として１０〜６５ppmの水酸化アルミニウムを得ることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の低鉄水酸化アルミニウムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、バイヤー法等で得られたアルミン酸ナトリウム溶液から含有鉄分の低い低鉄水酸化アルミニウムを製造する方法に係り、例えば液晶ガラス、カバーガラス等の製造原料として有用な低鉄水酸化アルミニウムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
バイヤー法で得られたアルミン酸ナトリウム溶液から水酸化アルミニウムを製造するための方法については、従来から幾つかの方法が提案されており、含有鉄分の低い水酸化アルミニウムを製造する方法についても幾つかの方法が提案されている（例えば、特許文献１〜５参照）。
【０００３】
しかしながら、これらの特許文献１〜５で開示されている方法は、そのいずれも、水酸化アルミニウム中の含有鉄分を極限まで低減させるための特殊な方法であり、また、アルミン酸ナトリウム溶液の精製過程でこのアルミン酸ナトリウム溶液中に含まれる「鉄分を比較的高濃度で吸着しまた取り込んだ水酸化アルミニウム」を分離する際に、加圧濾過機等の精密な固液分離が必要になり、バッチ式での操業が余儀なくされて工業的な大量生産には不向きであり、操業性や製造コスト等の点で問題がある。
【０００４】
しかるに、近年においては、含有鉄分の少ない水酸化アルミニウムに対する用途が拡大して多種多様になり、例えば人工サファイヤ製造原料のアルミナを製造するための水酸化アルミニウムについては、アルミナとして含有鉄分がＦe2Ｏ3として約５ppm以下のものが求められることから、そのアルミナを製造するための水酸化アルミニウムについても可能な限り含有鉄分の少ないものが求められ、これに対して、例えば液晶ガラスやモバイル機器のカバーガラス等の製造原料であるアルミナについては、含有鉄分の低減化に対する要求が次第に高くなってきているが、Ｆe2Ｏ3として凡そ約１００ppm以下のものが求められることから、そのアルミナを製造するための水酸化アルミニウムについては含有鉄分がＦe2Ｏ3として６５ppm以下であればよく、用途に応じて水酸化アルミニウムに求められる含有鉄分についても多種多様である。
【０００５】
そこで、従来においては、例えば含有鉄分がＦe2Ｏ3として１０〜６５ppm程度の水酸化アルミニウムが必要な際には、上述した特許文献１〜５等に記載された特殊なバイヤー法やアルコキシド法で製造されて含有鉄分の低い高価な水酸化アルミニウムと、通常のバイヤー法で製造されて比較的含有鉄分の多い安価な水酸化アルミニウムとを混合し、要求される含有鉄分の水酸化アルミニウムを調製する方法もあるが、要求される含有鉄分が次第に低下するにつれて含有鉄分の低いコスト的に高価な水酸化アルミニウムの需要が増加し、市場の要求に対応し難くなりつつある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特公平03-051,654号公報
【特許文献２】特開平02-188,424号公報
【特許文献３】特許第3,651,245号公報
【特許文献４】特許第5,179,095号公報
【特許文献５】特許第5,622,300号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
そこで、本発明者らは、アルミン酸ナトリウム溶液の精製過程でこのアルミン酸ナトリウム溶液中に含まれる「鉄分を比較的高濃度で吸着しまた取り込んだ水酸化アルミニウム」を分離する際に、特別で精密な固液分離方法を必要とすることなく、含有鉄分がＦe2Ｏ3として１０〜６５ppm程度の水酸化アルミニウムを連続的に製造することができる方法について鋭意検討した結果、原料溶液として特定の過飽和アルミン酸ナトリウム溶液を用い、この原料溶液中に添加する鉄吸着材として所定のBET比表面積を有する水酸化アルミニウムを所定の導入量で使用し、また、これら原料溶液と鉄吸着材とを所定の接触条件で接触させることにより、比重差を利用して接触処理後のスラリーを連続的に固液分離することができ、また、この際に固液分離して得られた精製原料溶液の濁り量を１０g/L以下に管理することにより、この精製原料溶液から含有鉄分の少ない低鉄水酸化アルミニウムを連続的に製造することができることを見出し、本発明を完成した。
【０００８】
従って、本発明の目的は、少なくとも過飽和アルミン酸ナトリウム溶液からなる原料溶液から含有鉄分の低い精製原料溶液を調製するまでの工程を連続的に実施し、得られた精製原料溶液を用いて、様々な用途、特に液晶ガラス、カバーガラス等の用途のアルミナ製造原料等として有用な含有鉄分の低い低鉄水酸化アルミニウムを工業的に容易にかつ安価に製造することができる低鉄水酸化アルミニウムの製造方法を提供することにある。
なお、以下の本発明の説明において、アルミナ及び水酸化アルミニウム中に含まれる鉄分はＦe2Ｏ3であり、また、溶液中に含まれる鉄濃度はＦeであり、前者の含有鉄分を「含有鉄分(Fe2O3)」と表記することがある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
すなわち、本発明は、原料溶液として溶解Na2O濃度１００〜２００g/L、液中Fe濃度６mg/L以上、及び溶解Na2O分と溶解Al2O3分とのモル比(M=Na2O/Al2O3)１．４〜１．８の過飽和アルミン酸ナトリウム溶液を用い、含有鉄分の少ない低鉄水酸化アルミニウムを製造するための方法であり、
前記原料溶液とBET比表面積１m2/g以下の水酸化アルミニウムからなる鉄吸着材とを、前記鉄吸着材の導入量が５m2/L以上の割合となるように精製処理槽内に連続的に導入する原料溶液の導入工程と、前記精製処理槽内において、前記原料溶液と鉄吸着材とを温度７０〜８５℃及び時間３０〜１２０分の接触条件で連続的に接触させる接触工程と、前記接触工程で得られた精製処理後のスラリーを、水酸化アルミニウムと過飽和アルミン酸ナトリウム溶液との比重差を利用して連続的に固液分離し、濁り量１０g/L以下の精製原料溶液を連続的に回収する回収工程と、前記回収工程で得られた精製原料溶液から水酸化アルミニウムを析出させ、固液分離して低鉄水酸化アルミニウムを得る析出工程とを有することを特徴とする低鉄水酸化アルミニウムの製造方法である。
【００１０】
ここで、本発明において、原料溶液である過飽和アルミン酸ナトリウム溶液の導入工程、この原料溶液と鉄吸着材とを接触させる接触工程、及び接触工程で調製された含有鉄分の低い精製原料溶液を回収する回収工程まで各工程を「連続的に」行うとは、単にこれらの工程において操業が絶え間なく完全に連続的に行われること以外に、精製処理槽内への原料溶液の供給とこの精製処理槽内からの精製原料溶液の払い出しとが間欠的に行われる場合も含まれるものである。
【００１１】
本発明において、原料溶液として用いる過飽和アルミン酸ナトリウム溶液については、その溶解Na2O濃度が１００g/L以上、好ましくは１００g/L以上２００g/L以下であり、また、液中Fe濃度が６mg/L以上、好ましくは６mg/L以上５０mg/L以下であり、更に、溶解Na2O分と溶解Al2O3分とのモル比(M=Na2O/Al2O3)が１．４以上１．８以下である必要がある。上記の溶解Na2O濃度が１００g/Lより低いと、導入工程、接触工程、回収工程を経て得られる精製原料溶液の溶解Na2O濃度も不可避的に１００g/Lより低くなり、このような精製原料溶液を用いた場合には析出工程での水酸化アルミニウムの析出量が少なくなり、生産性が低下するほか、結果として含有鉄分(Fe2O3)比率も上昇する虞がある。また、原料溶液中Fe濃度が５０mg/Lを上回る場合、本案の精製処理条件範囲内では十分に液中Fe濃度を下げることが出来ず、鉄分の少ない水酸化アルミニウムを得ることができない虞がある。液中Fe濃度が６mg/L未満である場合には、この原料溶液をそのまま析出工程に用いることで、鉄分の低い水酸化アルミニウムを得ることが可能であるので、本発明を適用する必要がない。更に、上記のモル比Ｍが１．８を超えて高くなると、析出工程での水酸化アルミニウムの析出量が少なくなって、生産性が低下する虞があり、反対に、１．４未満であると、接触工程において核発生が顕著になり、この際に生成した鉄分(Fe2O3)を多量に含む微粒水酸化アルミニウムを回収工程で分離し除去することが難しくなり、大量に精製原料溶液中に混入し、析出工程で得られる水酸化アルミニウムの含有鉄分が上昇する虞がある。
【００１２】
そして、前記原料溶液の導入工程で原料溶液と共に精製処理槽内に連続的に導入される鉄吸着材の水酸化アルミニウムについては、BET比表面積が１m2/g以下、好ましくは０．１m2/g以上０．８m2/g以下である必要があり、また、前記鉄吸着材の導入量については、５m2/L以上、好ましくは５m2/L以上１０m2/L以下の割合である必要がある。ここで、鉄吸着材として用いる水酸化アルミニウムにBET比表面積が１m2/gを超えて高いものを使用すると、その粒子径の細かさから回収工程で分離し除去することが難しくなり、大量に精製原料溶液中に混入し、析出工程で得られる水酸化アルミニウムの含有鉄分が上昇する虞がある。また、BET比表面積が０．１m2/g未満の水酸化アルミニウムは、鉄吸着材として使用可能であるが、現在のところ入手が困難である。そして、鉄吸着材の導入量については、５m2/L未満であると、短時間で十分に液中鉄分を吸着することが出来ず、結果として液中Fe濃度を十分に下げることができなくなる虞がある。また、１０m2/Lを超えて鉄吸着材を導入することは、可能ではあるが、回収工程での固液分離の処理量が増して好ましくない。
【００１３】
また、前記原料溶液と鉄吸着材との接触工程では、接触温度が７０℃以上８５℃以下であって、接触時間が３０分以上１２０分以下、好ましくは３０分以上６０分以下の接触条件で連続的に接触させる必要がある。ここで、接触温度が７０℃より低くなると、鉄吸着材を核とした水酸化アルミニウムの析出が顕著となり、原料溶液中のアルミナ分消費量が多くなることから、析出工程での水酸化アルミニウムの析出量が少なくなり、生産性が低下するほか、結果として含有鉄分(Fe2O3)比率も上昇する虞がある。反対に、８５℃より高くなると部分的に吸着材の溶解が起こり、吸着した鉄分が再び液中に放出されるだけでなく、吸着材中の鉄分も原料溶液中に放出され、液中Fe分の少ない精製原料溶液が得られ難くなる虞がある。また、接触時間については、３０分より短いと、十分に液中Fe分が吸着されない虞があり、反対に、１２０分より長くなると、原料溶液中のアルミナ分消費量が多くなるという問題が生じる。
【００１４】
更に、前記精製原料溶液を連続的に回収する回収工程では、前記接触工程で得られた精製処理後のスラリーを、比重差を利用した固液分離法で連続的に固液分離し、濁り量１０g/L以下の精製原料溶液を連続的に回収する必要がある。
ここで、比重差を利用した固液分離法としては、例えば、重力沈降を利用した固液分離の方法や、遠心分級機を利用した固液分離の方法等があり、導入工程、接触工程、回収工程を１つの装置で行い、工程の簡略化ができることから、好ましくは、前記精製処理槽として、槽上部に固液分離後の精製原料溶液を上澄み液として抜き出す液分抜出部を有すると共に、槽下部に固液分離後の沈殿物を抜き出す沈殿物抜出部を有し、沈降分離機能を備えた処理槽を用い、槽上部の液分抜出部から低鉄濃度の精製原料溶液を連続的に抜き出すと共に、槽下部の沈殿物抜出部から高鉄濃度の水酸化アルミニウムスラリーを連続的に抜き出す、いわゆる重力沈降を利用した固液分離の方法であることが望ましい。このような沈降分離機能を備えた精製処理槽を用いることにより、原料溶液の導入工程から原料溶液と鉄吸着材との接触工程を経て精製原料溶液を調製する回収工程までの操業を連続的にかつ容易に行うことができる。
【００１５】
また、この精製原料溶液を連続的に調製して回収するに際しては、回収される精製原料溶液の濁り量が１０g/L以下となるように管理する必要があり、この精製原料溶液の濁り量が１０g/Lを超えて高くなると、その後の析出工程で得られる水酸化アルミニウムの含有鉄分(Fe2O3)を所望の６５ppm以下にまで低下させることが難しくなる。ここで、回収される精製原料溶液の濁り量を１０g/L以下に管理する方法については、その目的が達成されれば特に制限されるものではないが、例えば、精製処理槽として沈降分離機能を有する処理槽を用いた場合には、槽上部の液分抜出部から上澄み液として抜出される精製原料溶液を間欠的にサンプリングし、濾過・乾燥等の手段で濁り量を測定し、得られた結果が１０g/Lを超えた際には、精製処理槽に設置されている撹拌翼の回転速度を調節する、あるいは槽下部の沈殿物抜出部から抜き出される固液分離された沈殿物の抜出量を増加させる等の手段により、槽下部から槽上部に向う原料溶液の上昇流の流速を鉄吸着材が完全には沈降しない程度に低下させて、精製原料溶液の濁り量が１０g/L以下になるようにする。
【００１６】
上記の原料溶液の導入工程、原料溶液と鉄吸着材とを接触させる接触工程、及び固液分離をする回収工程を経て精製処理槽から連続的に得られる精製原料溶液は、通常、その溶解Na2O濃度が１００g/L以上であって溶解Na2O分と溶解Al2O3分とのモル比(M=Na2O/Al2O3)が１．５〜２．１であり、濁り量が１０g/L以下であって、含有鉄分が液中Fe濃度として６mg/L以上から５mg/L以下にまで低減している。そこで、次の低鉄水酸化アルミニウムを得る析出工程では、従来のこの種の過飽和アルミン酸ナトリウム溶液から水酸化アルミニウムを析出させる方法と同様の回分析出法、連続析出法等の方法で析出させればよく、好ましくは、前記精製原料溶液中に析出種子として含有鉄分(Fe2O3)１５０ppm以下、より好ましくは１００ppm以下の水酸化アルミニウムを０．２g/L以上２．０g/L以下の範囲で添加し、析出温度８０℃以下４０℃以上、より好ましくは７０℃以下４５℃以上の析出条件でモル比(Ｍ)が３．０以上、より好ましくは３．２以上になるまで精製原料溶液の加水分解を行い、含有鉄分の少ない低鉄水酸化アルミニウムを析出させる。
【００１７】
本発明において、上記の低鉄水酸化アルミニウムを得る析出工程では、勿論、上記の導入工程、接触工程、及び回収工程の場合と同様に、水酸化アルミニウムを析出させ固液分離して低鉄水酸化アルミニウムを得る操業を絶え間なく連続的に行ってもよく、また、間欠的に行ってもよく、更には、必要によりバッチ式で行ってもよい。これは、導入工程、接触工程、回収工程、及び析出工程からなり、原料溶液の過飽和アルミン酸ナトリウム溶液から低鉄水酸化アルミニウムを調製する一連の製造工程において、律速段階となる工程が精製原料溶液を調製するまでの導入工程、接触工程、及び回収工程であり、また、これらの工程とその後の析出工程とを切り離して操業することが容易であることによる。
【００１８】
以上のようにして本発明方法により製造された低鉄水酸化アルミニウムは、通常その含有鉄分(Fe2O3)が１０〜６５ppm、好ましくは１０〜５０ppmであり、様々な用途、特に液晶ガラス、カバーガラス等の用途のアルミナ製造原料等として工業的に有用なものである。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の水酸化アルミニウムを製造方法によれば、含有鉄分(Fe2O3)が１０〜６５ppmと少なく、様々な用途、特に液晶ガラス、カバーガラス等の用途のアルミナ製造原料として極めて有用な低鉄水酸化アルミニウムを連続的に製造可能であり、低鉄水酸化アルミニウムを製造する上で工業的に極めて有用な方法である。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】図１は、本発明の実施例及び比較例において水酸化アルミニウムを製造する際に用いられた沈降分離機能を備えた精製処理槽を説明するための概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の低鉄水酸化アルミニウムの製造方法について、試験例、実施例、及び比較例に基づいて、具体的に説明する。なお、以下の実施例及び比較例に記載されたデータは、連続的な製造方法であることから、一定期間の操業において得られたデータを平均値として示したものである。
【００２２】
〔試験例１：液中鉄分の水酸化アルミニウムへの吸着挙動の調査〕
バイヤー法により得られた過飽和アルミン酸溶液（原料溶液）として溶解Na2O濃度１４１．５g/L、溶解Na2Oと溶解Al2O3分とのモル比Ｍ１．５８、及び液中Fe濃度６．０mg/Lのアルミン酸ナトリウム溶液と、溶解Na2O濃度１３９．５g/L、モル比Ｍ１．４７、及び液中Fe濃度６．４mg/Lのアルミン酸ナトリウム溶液を用い、また、鉄吸着材としてBET比表面積が０．２m2/gの水酸化アルミニウムを用い、上記の原料溶液中に上記の鉄吸着材を表１に示す割合で添加し、温度７５℃及び表１に示す時間の接触条件で接触させ、得られた接触処理後の過飽和アルミン酸溶液（精製原料溶液）の溶解Na2O濃度、モル比Ｍ、及び液中Fe濃度を測定し、原料溶液中の鉄分が鉄吸着材に吸着される際の吸着挙動を調べた。
結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
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【００２４】
表１に示す結果から、液温７５℃において、鉄吸着材として用いられた水酸化アルミニウムの添加が１m2/L、及び３m2/Lの試験においては、液中Fe濃度が９０分後においても試験前の液中Fe濃度と実質的に変わらず、鉄吸着材としての効果が非常に小さいことが判明した。これに対して、鉄吸着材としての水酸化アルミニウムの添加が５m2/L以上である５m2/L、１０m2/L、及び２０m2/Lの試験では、いずれの試験でも反応時間３０分以上で液中Fe濃度が５mg/L以下にまで低下し、含有鉄分の少ない過飽和アルミン酸ナトリウム溶液（精製原料溶液）が得られることが判明した。
【００２５】
この試験例１の結果から、鉄吸着材としての水酸化アルミニウムの添加量が多く、また、反応時間が長いほど、精製原料溶液中の含有鉄分を低減させることができるが、含有鉄分(Fe2O3)が１０〜６５ppm、好ましくは１０〜５０ppmである水酸化アルミニウムの製造を目的とした場合には、水酸化アルミニウムの使用量、反応時間の長時間化による生産性ロス等を考慮すると、鉄吸着材として導入する水酸化アルミニウムの添加量を好ましくは５〜１０m2/Lの範囲とし、反応時間を３０〜１２０分、好ましくは３０〜６０分とするのがよいことが判明した。
【００２６】
〔実施例１〜３及び比較例１〜３〕
先ず、各実施例及び各比較例においては、沈降分離機能を備えた精製処理槽１を用いて低鉄水酸化アルミニウムの製造を行った。この精製処理槽１は、図１にその概念図を示すように、槽本体２の槽上部に固液分離後の精製原料溶液を上澄み液として抜き出す液分抜出部３を有すると共に、槽本体２の槽下部に固液分離後の沈殿物を抜き出す沈殿物抜出部４を有し、槽本体２内部には１本の撹拌軸5aに取り付けられ、槽本体２下部において底部近傍に位置する清掃翼5bとこの清掃翼5bの上方に位置する撹拌翼5cとを有する攪拌機５を備えており、また、操業時に槽本体２内部に原料溶液（過飽和アルミン酸ナトリウム溶液）を導入する下向開口の原料溶液導入管６と前記原料溶液と共に槽本体２内部に鉄吸着材（水酸化アルミニウム）を導入するための下向開口の鉄吸着材導入管７とがそれぞれ槽本体２の上方から槽本体２内部の略中心部に配設されており、これら原料溶液導入管６と鉄吸着材導入管７とを介して槽本体２内部の略中央部に導入された原料溶液と鉄吸着材とは、攪拌機５の撹拌翼5cでゆっくりと撹拌され、所定の接触条件（温度及び時間）で接触しながらその流れを上向きに変えて上昇し、槽本体２の槽上部の液分抜出部３から低鉄濃度の精製原料溶液が上澄み液として連続的に抜き出され、また、槽本体２の槽下部の沈殿物抜出部４から高鉄濃度の水酸化アルミニウムスラリーが連続的に抜き出されるようになっている。
【００２７】
上記の精製処理槽１には、その槽本体２内部の略中央部に表２に示す原料溶液（飽和アルミン酸ナトリウム溶液）と鉄吸着材（水酸化アルミニウム）とを鉄吸着材の導入量が表２に示す導入量となるように導入し（導入工程）、槽本体２内部では表２に示す接触条件（温度及び時間）で接触させて反応させ（接触工程）、槽本体２の槽上部の液分抜出部３から表２に示す精製原料溶液（接触処理後の精製飽和アルミン酸ナトリウム溶液）を連続的に抜き出した（回収工程）。この際に、実施例１〜３においては、任意の期間中、槽本体２の槽上部の液分抜出部３から上澄み液として抜き出される精製原料溶液の濁り量を一定時間毎に測定し、撹拌翼の回転数調節及び、槽下部からの沈殿物の抜き出し量調節等、精製処理槽内原料溶液の上昇流を制御する操作により、１０g/L以下となるように管理した結果、平均濁り量は表２に示す通りであった。これに対して、比較例１及び２においては、精製処理槽内原料溶液の上昇流を制御する操作をしなかった結果、平均濁り量は表２に示す通りであった。
【００２８】
次に、上記の回収工程で得られた精製原料溶液を用い、この精製原料溶液中に析出種子として含有鉄分(Fe2O3)１００ppmの水酸化アルミニウムを表２に示す割合で添加し、表２に示す初槽温度及び循環種子量で表２に示すモル比Ｍ及び温度（析出終了）になるまで加水分解を行い、水酸化アルミニウムを析出させた（析出工程）。
この析出工程において、各実施例１〜３においては、含有鉄分(Fe2O3)が６５ppm以下の低鉄水酸化アルミニウムが析出されたのに対し、各比較例１及び２においては、含有鉄分(Fe2O3)が７０ppm以上の水酸化アルミニウムが析出されたに過ぎなかった。
【００２９】
また、比較例３は原料溶液を導入工程、接触工程、回収工程を経ずに、そのまま析出工程に使用したものであるが、やはり液中Fe濃度が高く、析出した水酸化アルミニウムの含有鉄分(Fe2O3)は、１００ppmであった。
以上の各実施例及び各比較例の結果を表２に示す。
【００３０】
【表２】
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【符号の説明】
【００３１】
１…沈降分離機能を備えた精製処理槽、２…槽本体、３…液分抜出部、４…沈殿物抜出部、５…攪拌機、5a…撹拌軸、5b…清掃翼、5c…撹拌翼、６…原料溶液導入管、７…鉄吸着材導入管。
【図１】
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