(57)【要約】【課題】高磁気特性を有するボンド磁石の開発のため、これまで小粒径の磁性粉体と大粒径の磁性粉体を混合させ、大粒径磁性粉体の隙間に小粒径磁性粉体を充填させ成形密度を向上させる方法が提案されてきた。しかしながら平均粒径の大きく異なる磁性粉体同士の分散性は悪く、樹脂も分散されず大きな凝集体になり易いため作製されたコンパウンドでは磁石体成形密度は高まらず、配向度の低い成形体を形成してしまい磁気特性を向上させることが出来なかった。【解決手段】小径粒子のＳｍＦｅＮ磁性粉体及び大径粒子のＮｄＦｅＢ磁性粉体をそれぞれ別にコンパウンドすることで表面に均一な樹脂被膜を形成させることができ、凝集を防ぎ被膜を損なわず、小径粒子と大径粒子の混合分散性が向上し、圧縮成形磁石の密度を高めることができるため、配向度が向上し、高磁気特性の磁石体を得ることが可能となる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
異なる磁性粉体の平均粒子径が０．５〜１０μｍと２０〜５００μｍからなる各々の粉体を別々に熱硬化性結合樹脂１〜５．０ｗｔ％にて混練分散乾燥させた後、２種類以上の異なるコンパウンド粉体同士において希釈剤を使用せず混合混練分散することを特徴とする製造方法。
【請求項２】
平均粒径０．５〜１０μｍの磁性粉体は異方性を有するＳｍＦｅＮ、もしくはフェライトであり、平均粒径５０〜５００μｍの磁性粉体は異方性を有するＮｄＦｅＢ、もしくはＳｍＣｏであることを特徴とする請求項１記載の製造方法。
【請求項３】
平均粒径０．５〜１０μｍの磁性粉体の含有率は１０〜４０ｗｔ％であることを特徴とする請求項１記載の製造方法。
【請求項４】
ステアリン酸塩（Ｚｎ，Ｃａ，Ｍｇ）０．１〜０．５ｗｔ％とオレイン酸０．１〜０．８ｗｔ％を各々の粉体に混合混練させることを特徴とする請求項１記載の製造方法。
【請求項５】
平均粒径０．５〜１０μｍのコンパウンド粉体の樹脂含有量は５０〜５００μｍのコンパウンド粉体と同等以上にすることを特徴とする請求項１項記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  高性能異方性ボンド磁石用磁性粉体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】  圧縮成形ボンド磁石は焼結磁石のような後加工が不要で歩留まりが良く、複雑な形状が可能なため応用分野が広がり、発展してきた経緯がある。【０００３】  当初はＳｍＣｏ磁石合金を砕き粉末にして熱硬化性樹脂を混合混練して成形してきたが等方性であった。【０００４】  ＮｄＦｅＢ磁石合金は発明されてから主に高磁気特性を有する異方性焼結磁石に応用されてきたが、ボンド磁石用の材料のほとんどが等方性であるため、焼結磁石と比較して磁気特性が低く最大エネルギー積が１／４程度しか得られなかった。【０００５】  それゆえ高磁気特性の異方性ボンド磁石材料が求められＳｍＦｅＮ合金が発明されるが、保磁力の発生機構がニュークリエイションタイプであり、２〜４μｍの微粉でないと磁気特性が高まらない。そのため凝集力が大きく圧縮成形では磁場配向し辛く、また密度も高まらないため磁気特性が高まらないという状況にあった。【０００６】  近年、ＮｄＦｅＢ系の異方性ボンド磁石用の磁性粉体が開発されて高性能化が進んでいるが、磁気特性は１６ＭＧＯｅ程度であり低密度の磁石体しか出来なかった。（例えば、特許文献１、特許文献２）
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００７−７７５０６
【特許文献２】特開２０１１−１１２８３７
【発明の概要】
【発明が解決しようとしている課題】
【０００８】  高磁気特性を有するボンド磁石の開発のため、これまで小粒径の磁性粉体と大粒径の磁性粉体を混合させ、大粒径磁性粉体の隙間に小粒径磁性粉体を充填させ成形密度を向上させる方法が提案されてきた。
【０００９】  しかしながら平均粒径の大きく異なる磁性粉体同士の分散性は悪く、粒径の異なる磁性粉体同士を同時にコンパウンドする場合、大径粒子は樹脂と絡まりコンパウンド化はするが、小径粒子は大径粒子の隙間に充填してしまうため小径粒子同士が凝集し、結合樹脂が浸入しても小径粒子同士は集団化され樹脂が均一に分散し難い状態になっている。
【００１０】  また大径粒子の凹凸表面に吸着し凹部に入り込んだ小径粒子も固定化され、樹脂も分散されず大きな凝集体のコンパウンドを形成してしまい成形密度の低く、磁場中での配向が不完全になるため、磁石体の特性を向上させることが出来なかった。
【００１１】  樹脂が均一に分散されないと機械的強度を低下させるという欠点も生じていた。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする手段と詳細】
【００１２】  上記を鑑みて、本発明は小径粒子及び大径粒子をそれぞれ別々にコンパウンドすることで表面に均一な樹脂被膜を形成させ，凝集を防ぎ被膜を損なわない製造方法を提案する。
【００１３】  小径粒子のみを樹脂と混練することで粒子表面に樹脂を均一に塗布し被膜を形成すること出来、粒子間においても樹脂が入り混んで磁性粉体同士は接触していない状態になることが出来、凝集力を低下させている。
【００１４】  しかしながら小径粒子のみのコンパウンドは樹脂の粘性のため粘り気のある集合体であり金型への充填はし難い。
【００１５】  大径粒子粉体は凝集していないが大径粒子のみを樹脂と混練しても樹脂を塗布し被膜を形成することが出来るが、樹脂が粘性を持つため粉体同士は若干粘り気のある集合体であり金型への充填はし難い。
【００１６】  小径粒子のみのコンパウンドと大径粒子のみのコンパウンドを所定割合にして混合、混練すると小径粒子コンパウンドは大径粒子コンパウンドの表面に付着、隙間に充填されて全体的に分散されて複合粒子のコンパウンドとなる。
【００１７】  大径粒子表面に小径粒子が付着し大径粒子の隙間に充填すると混合コンパウンドの粘り気は小さくなりレオロジー的にさらさらとした状態となり、嵩密度が高まり流動性が増して金型への充填性を向上することが出来る。
【００１８】  粘性の小さいコンパウンドは解砕機、アミ通しで０．２〜２ｍｍ径の粒子にすることが容易であり、さらに嵩密度、流動性を高め、キャビティ充填性を向上させることが出来る。
【００１９】  本発明により小径粒子と大径粒子の混合分散性が向上し、圧縮成形磁石の密度を高めることができ、粉体間に樹脂、添加物が入りこんでいるので低磁場での配向度が向上し、高磁気特性の磁石体を得ることが可能になった。
【００２０】  小径の粒子径範囲は０．５〜１０μｍで代表的にはＳｍＦｅＮの磁性粉体が１〜５μｍであり、大径粒子径範囲は２０〜５００μｍで代表的には異方性ＮｄＦｅＢ系（ＨＤＤＲ）の磁性粉体が３０〜３００μｍである。
【００２１】  具体的な製造方法として、例えばＳｍＦｅＮ磁性粉体に対し１液性、もしくは２液性エポキシ系樹脂を１．０〜５．０ｗｔ％、好ましくは１．５〜３．６ｗｔ％、ステアリン酸亜鉛０．１〜０．３ｗｔ％、オレイン酸０．２〜０．５ｗｔ％、ＭＥＫ（希釈剤）５〜３０ｗｔ％にて混練を行う。
【００２２】  同様に異方性ＮｄＦｅＢ磁性粉体に対して１液性、もしくは２液性エポキシ系樹脂１．０〜２．５ｗｔ％、好ましくは１．５〜２．１ｗｔ％でＳｍＦｅＮと同じ割合以下の樹脂、添加剤、希釈溶剤ＭＥＫ５〜２０ｗｔ％で混練を行う。
【００２３】  混練は分散機、ニーダ、専用混練機、ライカイ機等を使用して行う。
【００２４】  他に０．１〜０．５ｗｔ％のカップリング剤、チキソトロピー剤を添加しても良い。
【００２５】  混合コンパウンド対するＳｍＦｅＮコンパウンドの割合は１５〜４０ｗｔ％でＮｄＦｅＢ系コンパウンドを所定量に秤量し混合混練する。
【００２６】  この時、希釈剤は粉体の表面に塗布した樹脂を再溶解し、凝集を起こしてしまうので使用せずに乾式の混合混練が好ましい。
【００２７】  混練されたコンパウンドは金型キャビティへの充填性を高めるためアミ通し、もしくは解砕機で解砕粉とし０．２〜２ｍｍ径の造粒粉とした方が好ましく、充填性をさらに増すには解砕粉に対して転動（回転、振動）造粒を行うことが好ましい。
【発明の効果】
【００２８】  本発明により粉体表面、粉体同士間には均一に樹脂等が分散されるためコンパウンドは流動性が高められ、粉体は磁場に対し敏感な高配向性で、さらに金型壁面との摩擦が小さくなるため高密度の成形体が得られ、高磁気特性の磁石体が得られた。
【００２９】  また粒子への樹脂の分散性が格段に向上するため粒子が樹脂に均一に覆われた状態になるので耐食性の向上に寄与する。樹脂同士の接触面も増加するため樹脂結合の効果が上がり機械的な強度も向上する。
【発明を実施するための形態】
【００３０】  以下、具体的な実施例を記す。
【００３１】  ＨＤＤＲ粉体２００ｇ、エポキシ樹脂３．０ｇ，オレイン酸０．６ｇ、ステアリン酸亜鉛０．２ｇにＭＥＫ２０ｃｃを混ぜ、小型ライカイ機にて１０分間混練しＡコンパウンドを作製する。
【００３２】  次にＳｍＦｅＮ粉体１００ｇ、エポキシ樹脂１．５ｇ，オレイン酸０．３ｇ、ステアリン酸亜鉛０．１ｇにＭＥＫ２０ｃｃを混ぜ、小型ライカイ機にて１０分間混練しＢコンパウンドを作製する。
【００３３】  Ａコンパウンド８０ｇに対してＢコンパウンド２０ｇを混合し小型ライカイ機にて乾式混練を１０分間行ったコンパウンドをアミ通しし、実施例１、実施例２の原料コンパウンド粉体とした。
【００３４】  Ａコンパウンド７０ｇに対してＢコンパウンド３０ｇを混合し小型ライカイ機にて乾式混練を１０分間行ったコンパウンドをアミ通しし、実施例３、実施例４の原料コンパウンド粉体とした。
【００３５】  実施例１、実施例２の原料コンパウンド粉体を６ｇ秤量して横磁場配向用金型大きさ６０×４０×４０のキャビティ寸法１３．５（横）×８（磁石厚み、印加磁界方向）×４０（キャビティ高さ）中に充填して１５ｋＯｅの磁界を印加して上下パンチにて加圧成形した。
【００３６】  印加磁界は同じ磁界強度の反転磁界を含めて５秒間５回を実施し、プレス後反転磁界を印加して脱磁を行った。
【００３７】  成形体を取り出して大気中１６０℃で３０分のキュア処理を行った。
【００３８】  重量、形状寸法を測定して密度を求め、空芯にて３．５Ｔパルス着磁行い、ＢＨトレーサーにて磁気特性を測定した。
【００３９】  実施例３、実施例４の原料コンパウンド粉体に対しても上記と同様の条件にて成形体を作製して密度を求め、磁気特性を測定した。
【００４０】  比較例１、比較例２としてＳｍＦｅＮ粉体２０ｇとＨＤＤＲ粉体８０ｇを秤量混合し、エポキシ樹脂１．５ｇ、オレイン酸０．３ｇ、ステアリン酸亜鉛０．１ｇを混合混練し、小型ライカイ機にて１５分間混練しアミ通し処理を行った原料コンパウンド粉体を実施例と同条件にて成形、キュア処理、着磁を行い、密度測定、磁気測定を行った。
【００４１】  比較例３、比較例４としてＳｍＦｅＮ粉体３０ｇとＨＤＤＲ粉体７０ｇを秤量混合し、エポキシ樹脂１．５ｇ、オレイン酸０．３ｇ、ステアリン酸亜鉛０．１ｇを混合混練し、小型ライカイ機にて１５分間混練しアミ通し処理を行った原料コンパウンド粉体を実施例と同条件にて成形、キュア処理、着磁を行い、密度測定、磁気測定を行った。
【００４２】  実施例及び比較例について、得られた原料粉体を用いた成形品の結果を表１及び表２にまとめた。
【００４３】
【表１】
2017210676.tif 000002
【００４４】
【表２】
2017210676.tif 000003
【００４５】  本発明の成形方法は異なる２種類の粉体を秤量し同時に混合混練したコンパウンド粉成形体（比較例）と比較して密度、Ｂｒ及び（ＢＨ）ｍａｘの向上が確かめられた。