(57)【要約】      （修正有）【課題】易染色性を有しており、かつ難燃性、耐薬品性、耐熱性、保温性に優れた繊維を提供する。【解決手段】鞘成分がポリフェニレンスルフィド、芯成分がポリエーテルイミドである芯鞘型複合繊維であり、ポリエーテルイミドのガラス転移点が１７０℃以上、繊維横断面における芯成分の面積比率が３０％以上７０％以下とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鞘成分がポリフェニレンスルフィド、芯成分がポリエーテルイミドであることを特徴とする芯鞘型複合繊維。
【請求項２】
ポリエーテルイミドのガラス転移点が１７０℃以上であることを特徴とする請求項１記載の芯鞘型複合繊維。
【請求項３】
繊維横断面における芯成分の面積比率が３０％以上７０％以下であることを特徴とする請求項１または２記載の芯鞘型複合繊維。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は易染色性を有しており、かつ難燃性、耐薬品性、耐熱性、保温性に優れたポリフェニレンスルフィド（以下、ＰＰＳと略する）芯鞘型複合繊維に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＰＰＳ繊維は高い耐熱性、耐薬品性、電気絶縁性、難燃性を有することから、各種フィルター、電気絶縁材、抄紙カンバスなどの産業資材用途に展開されている。また、ポリエステル繊維やナイロン繊維と比較して低熱伝導率であり保温性に優れることから、保温衣料などのアパレル用途にも展開されている。
【０００３】
しかし、ＰＰＳ繊維は、染着座席を有していないという分子構造上の理由により、従来の染色手法では染色されないという欠点があった。このため、高い視認性が要求される安全関連の産業資材用途や、意匠性を重視したアパレル用途への適用が困難であった。
このような課題に対して、ＰＰＳ繊維の染色性を向上させる様々な方法が提案されている。
【０００４】
例えば、分散染料とメチルナフタレン系キャリアを使用してガラス転移点以上の温度で染色する方法（特許文献１）や、１６０℃以上でサーモゾル染色する方法（特許文献２）が提案されている。さらに、染料と同時にカバリング剤を含有する処理液で処理して着色する方法（特許文献３）も提案されている。
【０００５】
しかしながら、特許文献１は環境や人体への負荷が大きいこと、特許文献２は特殊条件下のために安定した生産とし難いこと、特許文献３については洗濯耐久性などの耐久性が乏しいことなどにより、いずれの方法においても工業化に至っていない。
【０００６】
また、鞘成分にポリアルキレンテレフタレートなどのポリエステル、芯成分に該ポリエステルとＰＰＳのブレンドポリマーを配置した芯鞘複合繊維（特許文献４）も提案されている。
【０００７】
しかしながら、該複合繊維は鞘成分にポリエステルを配置しているため、糸条や布帛とした際に高熱伝導率ポリマー（ポリエステル）のパスができてしまい、十分な保温性が発現しない。さらに、表面となる鞘成分にポリエステルを使用しているため、従来のＰＰＳ繊維と比較して、耐熱性や耐薬品性に劣るといった欠点がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平１−２７２８８３号公報
【特許文献２】特開平４−２８９２７９号公報
【特許文献３】特開２００２−２４９９９０号公報
【特許文献４】特開２０１１−８４８２７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、易染色性を有しており、かつ難燃性、耐薬品性、耐熱性、保温性に優れたＰＰＳ繊維を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前述の課題は、鞘成分がＰＰＳ、芯成分がポリエーテルイミド（以下、ＰＥＩと略する）であることを特徴とする芯鞘型複合繊維により解決できる。
【発明の効果】
【００１１】
ＰＰＳ繊維の特徴である耐薬品性や耐熱性、保温性を損なうことなく、染色性に優れたＰＰＳ繊維を提供する。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明は鞘成分がＰＰＳ、芯成分がＰＥＩであることを特徴とする芯鞘型複合繊維に関するものである。
【００１３】
本発明の芯鞘型複合繊維の鞘成分のＰＰＳは、主たる繰返し単位として、構造式（１）で示されるｐ―フェニレンスルフィド単位や、ｍ−フェニレンスルフィド単位などのフェニレンスルフィド単位にて構成されるポリマーである。耐熱性の観点から、構造式（１）で示される繰り返し単位を７０ｍｏｌ％以上、さらには９０ｍｏｌ％以上含む重合体が好ましい。
【００１４】
【化１】
2017197881.tif 000002
【００１５】
本発明のＰＰＳの融点は２７０．０〜２９５．０℃が好ましく、２７５．０〜２８５．０℃がより好ましい。融点が２７０．０〜２９５．０℃である場合、結晶サイズが過度に大きくなく構造が均一であるため、優れた力学物性を有した複合繊維が得られる。なお、紡糸速度を高めることで結晶化度を高めた場合、ＰＰＳはサイズの大きな結晶が生成するため、融点が２９５．０℃を超えたものとなる。この場合、繊維構造として不均一となる。なお、前述のＰＰＳの融点は、示差走査熱量計（ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製ＤＳＣＱ１０００）（以下、ＤＳＣと略する）で窒素雰囲気下、昇温速度１０℃／分の条件で示差走査熱量測定を行い、２００℃以上の温度にて観測される吸熱ピークの温度より、算出することができる。
【００１６】
本発明の芯鞘型複合繊維の芯成分はＰＥＩである。芯成分にＰＥＩを用いることにより、染色時に染料が芯成分に入り込みやすいために優れた発色性を得ることができるだけでなく、耐熱性や難燃性に優れた繊維となる。
【００１７】
本発明のＰＥＩは、本発明の効果を損なわない範囲で、主鎖に環状イミド、エーテル結合以外の構造単位、例えば脂肪族、脂環族または芳香族エステル単位、オキシカルボニル単位、シロキサン単位等が含有されていてもよい。なお、ＰＥＩにシロキサンを共重合した場合、ガラス転移点が低下する傾向にあり、柔軟性を付与することができる。
【００１８】
本発明のＰＥＩの具体的な例としては、構造式（２）で示されるポリマーが挙げられる。ただし、式中Ｒ１は、６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族残基、Ｒ２は、６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族残基、２〜２０個の炭素原子を有するアルキレン基、２〜２０個の炭素原子を有するシクロアルキレン基、および２〜８個の炭素原子を有するアルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロキサン基からなる群より選択された２価の有機基を表す。
【００１９】
【化２】
2017197881.tif 000003
【００２０】
本発明のＰＥＩのガラス転移点（以下、Ｔｇと略する）は１７０℃以上が好ましく、１８０℃以上がより好ましく、２００℃以上がさらに好ましい。Ｔｇが１７０℃以上のＰＥＩを用いることで、常温における分子運動性が低いために一度染着した染料が抜けにくく、退色や液汚染が起こり難く、鮮明性の良好な繊維となる。加えて、複合繊維の耐熱性が向上し、特に高温使用時の強力低下や寸法変化を抑制することができる。一方、ＰＥＩのＴｇの上限は２６０℃以下が好ましく、２５０℃以下がより好ましく、２４０℃以下がさらに好ましい。Ｔｇを２６０℃以下とすることで、繊維径均一性に優れた繊維となる。なお、前述のＰＥＩのＴｇは、例えば実施例記載の方法により、算出することができる。
【００２１】
本発明のＰＥＩのＭＦＲ（３３７℃、６．６ｋｇｆ）は１０ｇ／１０ｍｉｎ以上が好ましく、２０ｇ／１０ｍｉｎ以上がより好ましく、３０ｇ／１０ｍｉｎ以上がさらに好ましい。また、ＭＦＲの上限は２５０ｇ／１０ｍｉｎ以下が好ましく、２００ｇ／１０ｍｉｎ以下がより好ましく、１８０ｇ／１０ｍｉｎ以下がさらに好ましい。ＭＦＲを上記範囲とすることで繊維径均一性に優れた繊維となる。
【００２２】
本発明の複合繊維は、鞘成分をＰＰＳとすることが重要である。鞘成分をＰＰＳとすることにより、ＰＰＳの持つ耐薬品性や保温性を維持したまま、従来のＰＰＳ繊維にはない易染色性などの機能が備わった複合繊維となる。さらに本発明者らは、ＰＰＳがＰＥＩを囲むことにより、ＰＥＩに染着した染料が複合繊維の外へ抜け難くなり、洗濯耐久性などの耐久性が向上することを見出した。
【００２３】
本発明の複合繊維は、芯成分がＰＥＩである。ＰＥＩを芯成分に配置することで、ＰＥＩ特有の良好な発色性を有した複合繊維となる。さらにＰＥＩを用いることにより、耐熱性に優れるだけでなく、室温付近での分子運動性が低いために一度染着した染料が抜けにくくなるため、色移りや退色の少ない繊維となる。
【００２４】
本発明の複合繊維の繊維横断面における芯成分の面積比率は、３０％以上であることが好ましく、４０％以上であることがより好ましい。芯成分の面積比率を３０％以上とすることで、鞘成分の厚みやその斑に起因する著しい白化や染色濃淡斑を抑制することができ、良好な発色性が得られる。また、芯成分の面積比率の上限は、７０％以下であることが好ましく、６５％以下であることがより好ましい。芯成分の面積比率を７０％以下とすることで、良好な保温性や耐薬品性を有した繊維となる。
【００２５】
本発明の複合繊維の繊維横断面形状は、本発明の目的を損なわない範囲で三角、扁平、多葉断面などの異形断面とすることも可能である。異形断面とすることにより、風合いの変化や物理的機能付与が可能となる。
【００２６】
本発明の複合繊維の繊維横断面における芯成分の断面形状は、必ずしも丸である必要はなく、三角、扁平、多葉断面などの異形断面とすることも可能である。芯成分を異形断面とすることにより、鞘成分との接触面積を上げることができ、芯鞘剥離などを抑制することができる。
【００２７】
本発明の複合繊維のアルカリ金属含有量は１，５００ｐｐｍ以下が好ましく、１，０００ｐｐｍ以下がより好ましく、３００ｐｐｍ以下がさらに好ましい。アルカリ金属含有量が１，５００ｐｐｍ以下であると、電気絶縁特性が良好であり、複合繊維の用途の可能性が増大する。なお、アルカリ金属含有量の下限は特に制限されないが、本発明において達し得る下限は１ｐｐｍ程度である。
なお、本発明におけるアルカリ金属とは周期律表第ＩＡ属のリチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、フランシウムのことを指す。なお、前述のアルカリ金属含有量は、複合繊維を電気炉等で焼成した残渣である灰分中のアルカリ金属量から算出される値であり、前記灰分を例えば実施例記載の方法で定量することができる。
【００２８】
本発明の複合繊維が塩素以外のハロゲンを含有する場合、その量は１重量％以下が好ましく、０．５重量％以下がより好ましく、０．２重量％以下がさらに好ましい。上記の範囲であれば、電気絶縁性や耐熱性が良好となる傾向にある。
なお、塩素以外のハロゲン含有量の下限は特に制限されないが、本発明において達し得る下限は１０ｐｐｍ程度である。
【００２９】
本発明の複合繊維の単糸繊度は０．５ｄｔｅｘ以上であることが好ましく、０．７ｄｔｅｘ以上であることがより好ましい。単糸繊度を０．５ｄｔｅｘ以上とすることで、高次加工時の糸切れが起こり難くなるため加工が容易となる。一方、単糸繊度の上限は７．０ｄｔｅｘ以下であることが好ましく、５．０ｄｔｅｘ以下であることがより好ましい。単糸繊度を７．０ｄｔｅｘ以下とすることで、柔軟性を有したしなやかな繊維となる。
【００３０】
本発明の複合繊維の伸度は、良好な取り扱い性および工程通過性を確保するため、５０．０％以下であることが好ましく、４０．０％以下であることがより好ましい。伸度の下限は、１０．０％以上が好ましい。
【００３１】
本発明の複合繊維の強度は２．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上が好ましく、２．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上がより好ましい。強度が高いほど加工時や使用時の外力による糸切れが起こりにくく、例えば高張力下における使用が可能となり好適である。強度の上限は特に制限されないが、本発明において達し得る上限は６．０ｃＮ／ｄｔｅｘ程度である。
【００３２】
本発明の複合繊維は、フィラメントもしくはステープルいずれの形態でも用いることができる。また、繊維構造物としては、織物、編み物、不織布など様々な形態で使用することが可能である。
【００３３】
本発明の複合繊維を染色する際に用いる染料は、分散染料であればいずれの染料でもよいが、本発明の複合繊維の染色に特に好適な分散染料は、拡散性がよく、水酸基やハロゲンを含む染料である。例えば、Ｄｉａｎｉｘ  Ｂｌｕｅ  ＴＡ−ＮやＤｉａｎｉｘ  Ｙｅｌｌｏｗ  ＡＭ−４２、Ｄｉａｎｉｘ  Ｂｒ．Ｓｃａｒｌｅｔ  ＳＦなどが挙げられる。
【００３４】
本発明の複合繊維の染色温度は９０℃以上１３０℃以下が好ましく、９５℃以上１２５℃以下がより好ましい。染色温度を９０℃以上とすることにより染色性が良好となり、１３０℃以下とすることにより風合い硬化を抑制することができる。
【００３５】
また、染色工程において紫外線吸収剤を１〜８％ｏｗｆ加えて染色してもよい。紫外線吸収剤を１〜８％ｏｗｆ加えて染色することにより、変退色を抑制し、かつ力学物性の低下を抑えることが可能となる。なお、上記紫外線吸収剤としては、ヒドロキシフェニルトリアジン系やベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系化合物が挙げられる。
【００３６】
本発明の複合繊維は、染色性に優れるだけでなく、良好な耐薬品性、耐熱性、保温性、機械的特性、電気絶縁性、難燃性を有していることから、これらの特徴を活かして、バグフィルター、薬液フィルター、食品用フィルター、ケミカルフィルター、オイルフィルター、エンジンオイルフィルター、空気清浄フィルターなどのフィルター用途、電気絶縁紙などの紙用途、消防服などの耐熱作業服用途、安全衣服、実験作業着、保温衣料、難燃衣料、高視認性テキスタイル、抄紙用フェルト、縫糸、耐熱性フェルト、離形材、抄紙ドライヤーカンバス、電池用セパレーター、電極用セパレーター、心臓パッチ、人工血管、人工皮膚、プリント基板基材、コピーローリングクリーナー、イオン交換基材、オイル保持材、断熱材、クッション材、ブラシ、ネットコンベアー、モーター結束糸、モーターバインダーテープなどの各種用途に好適に使用することができ、特に染色可能な点から衣料用途や安全を目的とした高視認性テキスタイルとして好ましく使用することができる。
【００３７】
次に、本発明の複合繊維の製造方法について詳細に説明する。
本願発明の芯鞘複合繊維は従来公知の溶融複合紡糸方法を採用できる。例えば、芯成分と鞘成分のポリマーを別々に溶融し紡糸パック内に導いた後、吐出直前に紡糸口金内で芯成分と鞘成分を複合する方法が挙げられる。
【００３８】
まず、芯成分に用いるＰＥＩを選定する。なお、ＰＥＩは、例えば「ＵＬＴＥＭ」の商標でＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチックス社から市販されている。
【００３９】
本発明におけるＰＰＳの製造方法としては、（１）Ｎ−メチル−２−ピロリドン（以下、ＮＭＰと略す）などの有機アミド溶媒中で硫化ナトリウムなどのアルカリ金属硫化物とｐ−ジクロロベンゼンなどのポリハロゲン化芳香族化合物とを反応させＰＰＳを得る方法や、（２）ＮＭＰなどの有機アミド溶媒中で硫化ナトリウムなどのアルカリ金属硫化物とｐ−ジクロロベンゼンなどのポリハロゲン化芳香族化合物とを加熱し重合した後、２２０℃以下に冷却して得られた、少なくとも顆粒状のＰＰＳと顆粒状のＰＰＳ以外のＰＰＳ混合物、有機極性溶媒、水、およびハロゲン化アルカリ金属塩を含む反応液から顆粒状のＰＰＳを取り除いた際に得られる回収スラリーからＰＰＳを得る方法、さらには（３）特開２００８−２０２１６４号公報に記載されているように、環式ＰＰＳ化合物を溶融加熱してＰＰＳを得る方法が挙げられる。
【００４０】
なお、上記環式ＰＰＳ化合物とは、構造式（３）で表されるｍ＝４〜２０の整数で表される環式ＰＰＳであり、ｍは４〜２０の混合物でもよい。
【００４１】
【化３】
2017197881.tif 000004
【００４２】
本発明におけるＰＰＳおよびＰＥＩは、溶融紡糸に供する前に乾燥することが、水分混入による発泡を抑え製糸性を高める上で好ましい。また真空乾燥を行うことで、ＰＰＳポリマーに残存する低沸点モノマーも除去できるため、製糸性をさらに高めることができ、より好ましい。ＰＰＳの乾燥条件としては１００〜２００℃にて８〜２４時間の真空乾燥、ＰＥＩの乾燥条件としては１００〜１５０℃にて８〜２４時間の真空乾燥が通常用いられる。
【００４３】
溶融紡糸において、プレッシャーメルタ型、単軸・２軸エクストルーダー型などの紡糸機を用いた公知の溶融紡糸手法を適用することができる。
鞘成分のＰＰＳおよび芯成分のＰＥＩは、それぞれ別々に溶融・熱軟化された後、ポリマー配管を経由しギアーポンプなど公知の計量装置により計量される。その後、紡糸ブロック内に設置された紡糸パック内に導かれ、異物除去のためのフィルターを通過し、紡糸口金で芯鞘構造に貼り合わされ、芯鞘複合繊維として吐出される。
【００４４】
このときポリマー溶融・熱軟化部から口金までの温度（紡糸温度）は流動性を確保するために３００℃以上とすることが好ましく、３１０℃以上がより好ましい。ただし、紡糸温度が過度に高いと熱劣化を招き、分解ガスの発生や、製糸性の悪化を招くため４００℃以下とすることが好ましく、３８０℃以下がより好ましい。また、ポリマー配管から口金までの温度をそれぞれ独立して調整することも可能であり、ＰＰＳとＰＥＩをそれぞれ異なる温度で溶融・熱軟化させることも可能である。
口金孔から吐出した糸条は、気体もしくは液体により積極的に冷却固化させることが好ましい。
【００４５】
上記冷却に気体を用いる場合、気体としては、空気や、窒素や酸素、水蒸気などの混合気体など、任意の気体を用いることができるが、取扱い性の点から空気が好ましい。冷却気体の温度は、冷却効率の観点から冷却風速とのバランスで決定すればよいが、繊維径均一性の点から５０℃以下であることが好ましい。また、冷却風速は冷却効率および繊維径均一性の点から５ｍ／分以上が好ましく、製糸安定性の点から５０ｍ／分以下が好ましい。さらに、口金から２０ｍｍ以上、５００ｍｍ以内で冷却を開始し、冷却固化することが好ましい。２０ｍｍ未満の距離で冷却を開始すると、口金表面温度が低下し吐出が不安定となることがあり、５００ｍｍ以内で冷却を開始しない場合には、細化挙動の安定性が維持できず、製糸安定性が低下する場合がある。
上記冷却に液体を用いる場合、液体としては、水やアルコール、有機溶媒など、任意の液体を用いることができるが、取り扱い性の点から水が好ましい。
【００４６】
口金孔から吐出した糸条は、後工程における取扱性を向上させることを目的に油剤を付与することが好ましい。
冷却固化された糸条は、一定速度で回転するローラー（ゴデットローラー）により引き取られる。引き取り速度は生産性向上のため、３００ｍ／分以上が好ましく、５００ｍ／分以上がより好ましい。上限は高速紡糸での結晶生成を抑制するために４０００ｍ／分以下が好ましい。
【００４７】
このようにして得られた未延伸糸は、一旦引取った後、または引取った後連続して、加熱された第１ローラー、もしくは第１ローラーと第２ローラー間に設けられた加熱装置で所定温度に加熱し、次いで第１ローラーと第２ローラーの周速度の比にしたがって、延伸することが好ましい。
【００４８】
第１ローラーの周速度に対する第２ローラーの周速度の比で表される延伸倍率は、２．０倍以上が好ましく、２．５倍以上がより好ましい。延伸倍率を２．０倍以上にすることで、実用に耐えうる力学的性質を有した繊維を製造することができる。総延伸倍率の上限は特に制限されないが、本発明において達し得る上限は６．０倍程度である。
【００４９】
加熱源として第１ローラーを用いた場合、これらのローラーにはセパレートローラを付属させ、ローラーを周回させつつ繊維を加熱および速度固定させても良い。この場合、加熱温度の安定と速度固定のために、各ローラーへの繊維の周回数は６回程度とすることが好ましい。設備生産性の観点から、上限は１０回程度である。
【００５０】
加熱源として第１ローラーと第２ローラー間に設けられた加熱装置を用いる場合、該加熱装置は接触型であっても非接触型であってもよい。具体的手段としては熱ピン、熱板、液浴、レーザー、赤外線、加熱水蒸気などが利用でき、取扱い性および熱効率の点から熱板もしくは液浴を用いることが好ましい。
【００５１】
延伸工程における加熱源の温度は、７０℃以上、１３０℃以下が好ましい。７０℃以上とすることにより工程通過性が向上し安定した延伸が可能となり、１３０℃以下とすることにより毛羽や糸切れを抑制でき優れた品質の繊維が得られる。
【００５２】
第２ローラーの加熱有無は任意であるが、第２ローラーを加熱する場合、１３０℃以下とすることが、工程通過性の観点から好ましい。第２ローラーの温度が１３０℃を超える場合、第２ローラー上にて延伸を受ける可能性が高まり、工程通過性が極端に低下する。
【００５３】
さらに、熱寸法安定性や繊維物性を向上させるためには、第２ローラーを通過した後、加熱された第３ローラーやローラーを複数個有した第３ローラー群、もしくはローラー間に設けられた加熱装置にて糸条を加熱し、熱セットすることが好ましい。
【００５４】
熱処理を施す手段としての加熱ローラーの温度は１６０℃以上が好ましく、１８０℃以上がより好ましい。また、加熱ローラーの温度がＰＰＳの融点付近になると溶断するため、２５０℃以下が好ましい。なお、加熱時間については極端に短いと十分にＰＰＳの結晶化が進行しないため、０．０５秒以上が好ましく、０．１秒以上がより好ましい。
【実施例】
【００５５】
以下、実施例により本発明をより具体的に説明する。なお実施例中の各特性値は次の方法で求めた。
【００５６】
Ａ．高分子のガラス転移点Ｔｇ
複合繊維を示差走査熱量計（ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製ＤＳＣＱ１０００）で窒素下、昇温速度１０℃／分の条件で示差走査熱量測定を行った。ここで、ＰＰＳのガラス転移点近傍（８０℃〜９０℃）の温度領域で観測される元のベースラインと変曲点での接線の交点をＰＰＳのＴｇとし、その他の温度域で観測される元のベースラインと変曲点での接線の交点をＰＰＳ以外の高分子のＴｇとした。
【００５７】
Ｂ．繊維横断面における芯成分の面積比率
複合繊維横断面方向の超薄切片を、Ｓｏｒｖａｌｌ社製ウルトラミクロトーム（ＭＴ６０００型）を用いて作製した。得られた切片を、透過型電子顕微鏡（日立Ｈ８００型）を用いて３０００倍で観察した。視野を変えて３視野の写真を撮影した後、それぞれの写真について繊維横断面積に対する芯成分の面積比率を算出し、その平均値を芯成分の面積比率とした。
【００５８】
Ｃ．単糸繊度
検尺機にて繊維を１００ｍカセ取りし、その重量（ｇ）を１００倍し、１水準当たり３回の測定を行い、平均値を総繊度（ｄｔｅｘ）とした。総繊度をフィラメント数で除した商を単繊維繊度（ｄｔｅｘ）とした。
【００５９】
Ｄ．強力、強度、伸度
ＪＩＳ  Ｌ１０１３：２０１０記載の方法に準じて、試料長２００ｍｍ、引張速度２００ｍｍ／分の条件で、（株）オリエンテック社製テンシロンＵＣＴ−１００を用い１水準当たり５回の測定を行い、平均値を強力（ｃＮ）、強度（ｃＮ／ｄｔｅｘ）、伸度（％）とした。
【００６０】
Ｅ．アルカリ金属含有量
複合繊維を電気炉等にて焼成した残渣である灰分を、濃硝酸で溶解した後、希硝酸で定容とした。次いで、得られた定容液をＩＣＰ重量分析法（装置；Ａｇｉｌｅｎｔ製４５００）及びＩＣＰ発光分光分析法（装置；ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ製Ｏｐｔｉｍａ４３００ＤＶ）により分析した。なお、本実施例において、ナトリウム以外のアルカリ金属は検出下限であった。
【００６１】
Ｆ．染色性評価
複合繊維を金属プレートに巻き付け、分散染料（Ｄｉａｎｉｘ  Ｂｌｕｅ  ＴＡ−Ｎ）５％ｏｗｆ水分散液により、１３０℃で６０分間染色し、下記評価にて染色性の判断を行った。
＜染色性の評価＞
○：均一に染色されており、ほとんど濃淡が存在しない
△：一部濃淡部が存在、または白化が見られる
×：濃淡斑が顕著、またはほとんど染色されていない      。
【００６２】
Ｇ．長期耐熱性評価
複合繊維を１００ｍカセ取りし、１６０℃にて５００時間熱処理を施した際の強力保持率を下式より算出した。
強力保持率（％）＝（熱処理後強力／熱処理前強力）×１００      。
【００６３】
Ｈ．耐薬品性評価
得られた繊維を１００ｍカセ取りし、４８％硫酸、１０％水酸化ナトリウムについて９３℃にて１６８時間浸漬処理を実施した。その後、光学顕微鏡を用いて測定した薬品処理前後の繊維径よりを基に繊維径保持率を下式より算出した。
繊維径保持率（％）＝（薬品処理後繊維径／薬品処理前繊維径）×１００    。
【００６４】
［実施例１］
ＰＰＳ樹脂として東レ（株）社製「トレリナＥ２２８０」（以下、ＰＰＳ（Ａ）と略する）を、ＰＥＩ樹脂としてＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチックス社製「ＵＬＴＥＭ１０４０」（ＭＦＲ：１０５ｇ／１０ｍｉｎ）（以下、ＰＥＩ（Ａ）と略する）を用い、それぞれを１３０℃で１２時間の真空乾燥を実施した。その後、異なる押出機を用いて、ＰＰＳ（Ａ）を３２０℃、ＰＥＩ（Ａ）を３５０℃にて溶融・熱軟化させた後、配管およびギアーポンプを経由し、３３５℃に過熱された紡糸ブロック内の紡糸パックへと導き、口金よりポリマーを吐出した。このとき、最終吐出孔の孔径Ｄが０．３０ｍｍ、ランド長Ｌが０．３９ｍｍの口金孔を３６孔有する口金より、鞘成分であるＰＰＳ（Ａ）吐出量が９．０ｇ／ｍｉｎ、芯成分であるＰＥＩ（Ａ）吐出量が９．０ｇ／ｍｉｎとなる条件にて吐出した。
【００６５】
吐出したポリマーは４０ｍｍの保温領域を通過させた後、２５℃、空気流により糸条の外側から冷却し固化させ、その後、脂肪酸エステル化合物を主成分とする紡糸油剤を付与し、全フィラメントを１０００ｍ／ｍｉｎの紡糸速度で第１ゴデットロールに引き取った。これを同じ速度である第２ゴデットロールを介した後、ワインダーにて巻き取り未延伸糸を得た。
【００６６】
この未延伸糸を、ニップローラーを付属するフィードローラーにて引き取り、第１ローラーとの間で未延伸糸に緊張を与えた後、それぞれ１００℃、１１０℃に加熱した第１、第２ローラーに６周回させて延伸倍率３．０倍の延伸を施した。第２ローラーを出た後の糸条について、２１０℃に加熱した第３ローラーに６周回させて熱セットを施した。なお、第３ローラーの周速度は４００ｍ／ｍｉｎであり、第２ローラーに対する周速度比は０．９７とした。第３ローラー出の繊維は第３ローラーと同速度の非加熱ローラーで引き取り、その後ワインダーにより巻き取り、延伸糸を得た。得られた繊維について性能評価を実施した結果、いずれの評価においても良好な結果が得られた。
【００６７】
〔実施例２〜５〕
鞘成分であるＰＰＳ（Ａ）の吐出量および芯成分であるＰＥＩ（Ａ）の吐出量を変更して表１に記載した芯成分面積比率とした以外は実施例１と同様の方法で延伸糸を得た。得られた繊維について性能評価を実施した結果、実施例２、３についてはいずれの評価においても良好な結果が得られた。実施例４においては染色後に一部淡染部（濃淡斑）が見られたが、実用に支障を来さないレベルであった。また、実施例５については長期耐熱性が若干低下する傾向が見られたが、実用に支障を来さないレベルであった。
【００６８】
〔実施例６〕
鞘成分であるＰＰＳに、環式ＰＰＳ化合物を３４０℃にて溶融加熱して得られた重量平均分子量５０，０００のＰＰＳ（以下、ＰＰＳ（Ｂ）と略する）を用いた以外は実施例１と同様の方法で延伸糸を得た。得られた繊維について性能評価を実施した結果、いずれの評価においても良好な結果が得られた。
【００６９】
〔実施例７〕
鞘成分にＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチックス社製ＰＥＩ「ＵＬＴＥＭ９００１」（ＭＦＲ：４２ｇ／１０ｍｉｎ）（以下、ＰＥＩ（Ｂ）と略する）を用い、押出機温度を３６０℃とした以外は実施例１と同様の方法で延伸糸を得た。得られた繊維について性能評価を実施した結果、いずれの評価においても良好な結果が得られた。
【００７０】
〔比較例１〕
鞘成分にＰＥＩ（Ａ）、芯成分にＰＰＳ（Ａ）を用いた以外は実施例１と同様の方法で延伸糸を得た。得られた繊維について性能評価を実施した結果、耐薬品性評価において１０％水酸化ナトリウム処理における繊維径減少率が著しく、実用に耐えうる繊維ではなかった。
【００７１】
〔比較例２〕
芯成分に固有粘度１．３２のポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと略する）を用い、押出機温度を３１０℃とした以外は実施例１と同様の方法で延伸糸を得た。得られた繊維について性能評価を実施した結果、長期耐熱性評価においての強力保持率が低く、実用に耐えうる繊維ではなかった。
【００７２】
〔比較例３〕
芯成分にＤＯＷケミカル社製ポリスチレン（以下、ＰＳと略する）「Ｓｔｙｒｏｎ６８５」を用いた以外は実施例１と同様の方法で延伸糸を得た。得られた繊維について性能評価を実施した結果、長期耐熱性評価において強力保持率が低く、実用に耐えうる繊維ではなかった。
【００７３】
〔比較例４〕
鞘成分、芯成分ともにＰＰＳ（Ａ）を用いた以外は実施例１と同様の方法で延伸糸を得た。得られた繊維について性能評価を実施した結果、染色後であってもほとんど着色はなく、実用に耐えうる繊維ではなかった。
【００７４】
【表１】
2017197881.tif 000005
【００７５】
【表２】
2017197881.tif 000006