(57)【要約】【課題】サファイア基体のＣＭＰ工程における研磨装置のビビリ振動の発生を抑制できると共に、研磨液の蒸発および砥粒の凝集を抑え、速い研磨速度で長時間研磨することができ、且つ、サファイア基体表面を平滑に研磨できるサファイア用研磨液を提供する。【解決手段】本発明のサファイア用研磨液は、比誘電率が３０以上の極性非プロトン性を有する有機化合物と、コロイダルシリカを含む砥粒と、有機酸と、水を８０質量％以上含む液状媒体と、を含有し、ｐＨが８．０〜１１．０である。さらに、前記比誘電率が３０以上の極性非プロトン性有機化合物の含有量が研磨液の全質量基準で０．０５〜１．０質量％の範囲が好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
比誘電率が３０以上の極性非プロトン性を有する有機化合物と、コロイダルシリカを含む砥粒と、有機酸と、水を８０質量％以上含む液状媒体と、を含有し、ｐＨが８．０〜１１．０であるサファイア用研磨液。
【請求項２】
前記比誘電率が３０以上の極性非プロトン性を有する有機化合物が、前記研磨液の全質量基準で０．０５〜１．０質量％の範囲である請求項１に記載のサファイア用研磨液。
【請求項３】
前記比誘電率が３０以上の極性非プロトン性を有する有機化合物が、グリセリン及びジメチルスルホキシドの少なくともどちらかである請求項１又は２に記載の研磨液。
【請求項４】
前記コロイダルシリカを含む砥粒が、平均一次粒径６０〜１５０ｎｍの第１の粒子と、平均一次粒径１０〜５０ｎｍの第２の粒子と、を混合して得られ、前記第２の粒子の配合量に対する前記第１の粒子の配合量の比率が質量基準で１を超える、請求項１〜３のいずれか一項に記載の研磨液。
【請求項５】
前記コロイダルシリカを含む砥粒の含有量が研磨液の全質量基準で６〜５０質量％である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の研磨液。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨液を調製するときに使用する貯蔵液であって、水を８０質量％以上含む液状媒体の含有量が前記研磨液よりも少なく、前記液状媒体を除く各成分は前記研磨液と同じ配合比率で含まれる貯蔵液。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨液を用いて、サファイアを含む被研磨面を研磨する工程を備える研磨方法。
【請求項８】
請求項６に記載の貯蔵液を、水を８０質量％以上含む液状媒体で希釈することにより前記研磨液を調製する工程と、前記研磨液を用いて、サファイアを含む被研磨面を研磨する工程と、を備える研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サファイアを研磨するために使用されるサファイア用研磨液、当該研磨液を得るための貯蔵液、及び、これらを使用した研磨方法に関する。 
【背景技術】
【０００２】
サファイアは、従来からＬＥＤの基体用途に主に用いられてきたが、透明で高い硬度を有し、傷がつきにくいことから、近年、スマートフォンに代表される電子機器筐体等のフロントカバーガラスやカメラカバーガラス等にも用いられるようになり、年々その需要が増している。
【０００３】
サファイア基体の製造方法としては、例えば、まずベルヌーイ法、チョクラルスキー法、ＥＦＧ（Ｅｄｇｅ−ｄｅｆｉｎｅｄ  Ｆｉｌｍ−ｆｅｄ  Ｇｒｏｗｔｈ  Ｍｅｔｈｏｄ）法等でサファイアの塊を作り、次に基体状にくりぬき、薄くスライスして製造する方法が挙げられる。スライスするときには、ダイヤモンド粒が付着した細いワイヤー等（例えばマルチワイヤーソー）を使用して切り出すため、切り出した表面には細かい傷が存在する。
【０００４】
ＬＥＤ基体は、サファイア基体上にＧａＮを結晶成長させて製造されるため、その用途上、サファイア表面は非常に平滑であることが求められる。また、サファイア基体を電子機器筐体のカバーガラス等に用いる場合でも、サファイア表面に傷等があると意匠性が低下し、見た目にも美しくないことから、サファイア表面は、傷等が無く平滑であることが求められる。
【０００５】
このようなサファイア表面の傷等を除去し、平滑にするためにはＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ：化学的機械的研磨）が必要不可欠である。ＣＭＰは、研磨液によって化学的に被加工物の表面を研磨し易く変質させながら、研磨液に含まれる砥粒と研磨パッド（研磨布）とにより機械的に研磨する技術である。しかし、サファイアは、化学的及び熱的に非常に安定であり、硬度も高いため、ＣＭＰが難しく、加工時間が長くかかり、生産コストが高いという問題がある。
【０００６】
その生産コストを下げるため、研磨工程でのサファイアの研磨速度を向上させ、研磨時間を短縮することが望まれている。研磨速度は研磨時の圧力を上げることで高めることができる。しかし、加工時間を短くするため、ＣＭＰの際に圧力を上げて研磨装置に負担がかかる条件で研磨しようとすると、研磨装置が振動を起こす不具合が生じることがある。この研磨装置の振動は「ビビリ振動」と呼ばれており、ビビリ振動を起こしたまま長時間研磨を継続すると、装置が壊れる等の不具合が生ずる恐れがある。このビビリ振動は、研磨液で満たされた研磨パッドとサファイア基体との間に発生する摩擦が大きくなることで発生すると考えられる。摩擦が大きくなると、研磨パッドとサファイア基体の間で生じる摩擦熱により研磨装置の定盤およびヘッドおよび研磨液の温度が高くなり、研磨液の蒸発量が増えると同時に研磨砥粒の凝集も多くなり、著しく研磨速度が低下し研磨液の可使時間が短くなる恐れがある。このため、研磨に用いられる研磨液の改善により、研磨中研磨パッドとサファイア基体の間で生じる摩擦を低減することで研磨装置のビビリ振動を抑制し、研磨液の蒸発および砥粒の凝集を抑え、高い研磨速度を長時間維持させることが望まれている。
【０００７】
サファイア用の研磨液はいくつか知られているが、その種類は豊富とは言えない。例えば、特許文献１には、高濃度のコロイダルシリカを含む研磨液によってサファイアを研磨することが記載されている。また、特許文献２には、サファイア用研磨液組成物が、必要に応じて、界面活性剤、清浄剤、防錆剤、表面改質剤、粘度調製剤、抗菌剤、分散剤等を含有してもよいことが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００８−４４０７８号公報
【特許文献２】特許第５３８４０３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上記特許文献１に記載された研磨液、又は、上記特許文献２に記載された研磨液組成物を用いてサファイアを研磨したとしても、研磨装置のビビリ振動を抑えることはできず、また、サファイアの研磨速度も充分とはいえない。
【００１０】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、サファイア基体のＣＭＰ工程における研磨装置のビビリ振動の発生を抑制できると共に、研磨液の蒸発および砥粒の凝集を抑え、速い研磨速度で長時間研磨することができ、且つ、サファイア基体表面を平滑にできるサファイア用研磨液、その貯蔵液、及び、これらを用いた研磨方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の一態様は、比誘電率が３０以上の極性非プロトン性を有する有機化合物と、コロイダルシリカを含む砥粒と、有機酸と、水を８０質量％以上含む液状媒体と、を含有し、ｐＨが８．０〜１１．０である、サファイア用研磨液に関する。また、上記比誘電率が３０以上の極性非プロトン性を有する有機化合物の含有量が前記研磨液の全質量基準で０．０５〜１．０質量％の範囲であることが好ましい。このような研磨液を用いることにより、サファイア基体のＣＭＰ工程における研磨装置のビビリ振動の発生を抑制できると共に、研磨液の蒸発および砥粒の凝集を抑え、速い研磨速度で長時間研磨することができ、且つ、サファイア基体表面を平滑に研磨できる。
【００１２】
本発明の一態様では、上記比誘電率が３０以上の極性非プロトン性を有する有機化合物がグリセリン及びジメチルスルホキシドの少なくともどちらかであることが好ましい。この場合、サファイア基体のＣＭＰ工程における研磨装置のビビリ振動の発生を更に効果的に抑制できると共に、研磨液の蒸発および砥粒の凝集を更に効果的に抑え、速い研磨速度で更に長時間研磨することができる。
【００１３】
本発明の一態様では、上記コロイダルシリカを含む砥粒が、平均一次粒径６０〜１５０ｎｍの第１の粒子と、平均一次粒径１０〜５０ｎｍの第２の粒子と、を混合して得られ、前記第２の粒子の配合量に対する前記第１の粒子の配合量の比率が質量基準で１を超えることが好ましい。この場合、サファイア基体のＣＭＰ工程における研磨装置のビビリ振動の発生を更に効果的に抑制できると共に、研磨液の蒸発および砥粒の凝集を更に効果的に抑え、速い研磨速度で更に長時間研磨することができ、且つ、サファイア基体表面を平滑に研磨できる。
【００１４】
本発明の一態様では、上記コロイダルシリカを含む砥粒の含有量が研磨液の全質量基準で６〜５０質量％であることが好ましい。この場合、サファイア基体のＣＭＰ工程における研磨装置のビビリ振動の発生を更に効果的に抑制できると共に、研磨液の蒸発および砥粒の凝集を更に効果的に抑え、速い研磨速度で更に長時間研磨することができ、且つ、サファイア基体表面を平滑に研磨できる。
【００１５】
本発明の一態様は、上記研磨液を調製するときに使用する貯蔵液であって、水を８０質量％以上含む液状媒体の含有量が前記研磨液よりも少なく、前記液状媒体を除く各成分は前記研磨液と同じ配合比率で含まれる貯蔵液に関する。このような貯蔵液によれば、研磨液の貯蔵・運搬等に係るコストを低減できる。
【００１６】
本発明の一態様は、上記研磨液を用いて、サファイアを含む被研磨面を研磨する工程を備える、研磨方法に関する。このような研磨方法によれば、サファイア基体のＣＭＰ工程における研磨装置のビビリ振動の発生を更に効果的に抑制できると共に、研磨液の蒸発および砥粒の凝集を更に効果的に抑え、速い研磨速度で更に長時間研磨することができ、且つ、サファイア基体表面を平滑に研磨できる。
【００１７】
本発明の一態様は、上記貯蔵液を、水を８０質量％以上含む液状媒体で希釈することにより前記研磨液を調製する工程と、前記研磨液を用いて、サファイアを含む被研磨面を研磨する工程と、を備える、研磨方法に関する。このような研磨方法によれば、サファイアを速い研磨速度で平滑に研磨することができる。また、研磨液の貯蔵・運搬・保管等に係るコストを抑制できるため、総合的な製造コストを低減することができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、サファイア基体のＣＭＰ工程における研磨装置のビビリ振動の発生を抑制できると共に、研磨液の蒸発および砥粒の凝集を抑え、速い研磨速度で長時間研磨することができ、且つ、サファイア基体表面を平滑に研磨できるサファイア用研磨液、その貯蔵液、及び、これらを用いた研磨方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の好適な実施形態について説明する。ただし、本発明は下記実施形態に何ら限定されるものではない。
【００２０】
＜研磨液＞
本実施形態に係る研磨液は、比誘電率が３０以上の極性非プロトン性を有する有機化合物と、コロイダルシリカを含む砥粒と、有機酸と、水を８０質量％以上含む液状媒体と、を含有し、ｐＨが８．０〜１１．０であるり、さらに、前記比誘電率が３０以上の極性非プロトン性有機化合物の含有量が研磨液の全質量基準で０．０５〜１．０質量％の範囲であることが実用的である。
【００２１】
(極性非プロトン性を有する有機化合物)
極性非プロトン性を有する有機化合物は、アミド（完全に置換、結合水素原子を欠く窒素を有する）、尿素（完全に置換、窒素に接合した水素原子を有しない）、エーテル、環状エーテル、ニトリル、ケトン、スルホン、スルホキシド、完全に置換されたリン塩、ホスホン酸エステル、ホスホルアミド、ニトロ化合物からなる群から選ばれるものである。例えば、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、Ｎ,Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、アセトニトリル、アセトン、テトラヒドロフラン、Ｎ−メチルー２−ピロジノン（ＮＭＰ）、２−ピロリジノン、１，３−ジメチル−２−イミダソリゾン（ＤＭＩ）、ジオキサン、テトラメチレンスルホン（スルホラン）、ヘキサメチルホスホルアミド（ＨＭＰＡ）、ニトロメタン、１，２−プロピレングリコールカーボネートなどの化合物が挙げられる。また、多価アルコールであるグリセリンも使用することができる。グリセリンはＯ−Ｈのプロトン供与性の基を含んでいるが、一般的にプロトン供与として機能することがなく、本発明においては極性非プロトン性を有する有機化合物として取り扱う。
【００２２】
(比誘電率)
比誘電率とは媒質の誘電率と真空の誘電率の比ε／ε０＝εｒのことである。比誘電率は無次元量であり、用いる単位系によらず、その物質固有の一定の値をとる。上記極性非プロトン性を有する有機化合物の中で、比誘電率が３０以上である有機化合物としては、グリセリン、ジメチルスルホキシド、Ｎ,Ｎ−ジメチルホルムアミド、アセトニトリル、などの化合物が挙げられる。
【００２３】
極性非プロトン性を有する有機化合物を含有することで、ＣＭＰ工程における研磨装置のビビリ振動の発生を抑制する効果が得られる理由についての明確な知見は得られていないが、本発明者らは以下のように推定している。
【００２４】
サファイアのＣＭＰにおける研磨装置のビビリ振動は、サファイアを含む被研磨面と研磨パッドとの界面で発生する摩擦が大きくなり、この応力を、サファイアを含む被研磨面（例えば、研磨装置のヘッドに装着されている基体の被研磨面）と研磨パッド（例えば、研磨装置の定盤に装着され回転している研磨パッド）の表面とで逃がしきれなくなることで発生すると考えられる。このため、研磨装置の定盤の回転数が低いほど、また、ヘッドの圧力が高いほど、振動は発生し易くなる。
【００２５】
ここで、研磨液中の砥粒は、サファイアを含む被研磨面と研磨パッドとの界面の摩擦を緩和する役割を担っていると考えられる。そして、充分量の極性非プロトン性を有する有機化合物は、研磨液中の砥粒等の、サファイアを含む被研磨面と研磨パッドとの界面の摩擦を緩和する能力を好適に補う作用を奏すると考えられる。この機構については、砥粒の結合を緩やかにさせるように砥粒間に介在することや、砥粒存在下の被研磨面と研磨パッドとの摩擦を低減させる滑材のように作用すること等、及び、これらの組み合わせによって研磨装置のビビリ振動を低減する効果が発揮されると推定されるが、その真偽については、更なる研究を要する。
【００２６】
極性非プロトン性を有する有機化合物を含有することで、ＣＭＰ工程において研磨液の蒸発および砥粒の凝集を抑え、速い研磨速度で長時間研磨することができ、且つ、サファイア基体表面を平滑に研磨できる理由については、上述のように、極性非プロトン性を有する有機化合物が、研磨液中の砥粒等の、サファイアを含む被研磨面と研磨パッドとの界面の摩擦を緩和する能力を好適に補う作用を奏することにより、研磨パッドとサファイア基体の間で生じる摩擦熱が低減され、研磨装置の定盤およびヘッドおよび研磨液の温度は低く保たれる。それにより、研磨液の蒸発量を低減すると同時に研磨砥粒の凝集が抑えられ、著しく研磨速度が低下し研磨液の可使時間が短くなることを回避できていると考えている。
【００２７】
以上のように、極性非プロトン性を有する有機化合物を含有し、研磨液中の砥粒等の、サファイアを含む被研磨面と研磨パッドとの界面の摩擦を緩和することで、研磨装置のビビリ振動の発生を抑制し、摩擦熱が低減されることを説明したが、次に、摩擦が緩和されても研磨速度が低下せず、速く維持される理由について、本発明者らの推定を説明する。
【００２８】
サファイアのＣＭＰは、以下のように進行すると考えられる。シリカを含む砥粒が研磨パッド上でサファイアに押圧された際に、サファイアの水酸基とシリカの水酸基とが水素結合を形成し、当該結合部位が反応してアルミノシリケートが生成される。アルミノシリケートは軟質であるため、研磨パッド及びサファイア基体を相互に回転させると、アルミノシリケートが機械的に除去される。
【００２９】
ここで、極性非プロトン性を有する有機化合物は、サファイア表面の水酸基に直結した、サファイアのアルミニウム原子又はシリカのケイ素原子に作用し、水酸基上の電子密度を高める作用を有すると考えられる。そして、この作用により水素結合が形成され易くなることにより、続くアルミノシリケートの生成反応が速まり、研磨速度が向上すると考えられる。この研磨速度を向上する効果が、摩擦が緩和されて研磨速度が低下する作用を打ち消すように働くことにより、摩擦が緩和されても研磨速度を速く維持できると考えている。
【００３０】
本発明者らは、鋭意研究の結果、前記極性非プロトン性を有する有機化合物の中でも比誘電率が３０以上の有機化合物が、摩擦が緩和されても研磨速度を速く維持できる効果に優れることを発見するに至った。この詳細なメカニズムについては、更なる研究を要するところではあるが、比誘電率が３０以上であると、上述の、サファイア表面の水酸基に直結した、サファイアのアルミニウム原子又はシリカのケイ素原子に作用し、水酸基上の電子密度を高める作用に優れ、好適にアルミノシリケートの生成反応が速まり、研磨速度が向上するためであると考えている。
【００３１】
また、摩擦が緩和されても研磨速度を速く維持できるという効果の発現には、サファイア用研磨液に用いられる液状媒体として水を８０質量％以上含むことが必須とされる。この詳細なメカニズムについても、明らかにできていないが、研磨剤として使用する極性プロトン性溶媒の中でも水は、比誘電率がエタノールなどの有機溶媒に比べて大きいことが影響しているのはないかと考えている。水の比誘電率は８０であり、エタノールの比誘電率は２４である。
【００３２】
極性非プロトン性を有する有機化合物の比誘電率は、摩擦が緩和されても研磨速度を速く維持できる効果を好適に発現する観点から、３５以上がより好ましく、４０以上が更に好ましい。また、極性非プロトン性を有する有機化合物の比誘電率の上限については、現時点では研究が不足しているところではあるが、概ね水の比誘電率に相当する約８０以下の領域であることが好ましいことがわかっている。
【００３３】
この観点から、比誘電率が４０以上の極性非プロトン性を有する有機化合物の中でも、比誘電率がいずれも約４７のグリセリンとジメチルスルホキシドは、摩擦が緩和されても研磨速度を速く維持できる効果に優れることがわかり、本発明となるサファイア用研磨液に更に好ましく用いられる。
【００３４】
研磨液における比誘電率が３０以上の極性非プロトン性を有する有機化合物の含有量は、摩擦が緩和されても研磨速度を速く維持できる効果を好適に発現する観点から、０．０５〜２．０質量％の範囲が実用的である。０．０５質量％未満であると摩擦を緩和し、研磨装置のビビリ振動の発生を抑制する効果を得ることができず、２．０質量％を超えると摩擦を緩和する効果が強すぎて研磨速度が著しく低下し、サファイア用研磨液としての機能が不十分である。
【００３５】
この観点から、研磨液における比誘電率が３０以上の極性非プロトン性を有する有機化合物の含有量は、０．１０〜１.０質量％あることが好ましく、０．１５〜０．５０質量％であることがより好ましく、０．１７〜０．４０質量％であることが更に好ましく、０．１８〜０．３０質量％であることが特に好ましい。
【００３６】
研磨パッドとサファイア基体の間で生じる摩擦熱が低減されることで、研磨液の蒸発量を低減可能なことは容易に理解できることであるが、これと同時に研磨液中の研磨砥粒の凝集が抑えられることについては、単に研磨液の温度上昇による効果だけでは説明できない現象である。
【００３７】
研磨液中の研磨砥粒の凝集は、砥粒の種類によって、凝集が発生する条件が変わってくる。本発明においては、サファイア基体を好適に研磨可能であるコロイダルシリカを選択して、コロイダルシリカを必須成分として、この凝集を抑制できる条件を研究した結果、比誘電率が３０以上の極性非プロトン性を有する有機化合物は、単に摩擦熱を低減できるのみならず、サファイア用研磨液を意図的に加温した条件下においても、コロイダルシリカの凝集を抑制することを発見するに至った。更に、この比誘電率が３０以上の極性非プロトン性を有する有機化合物を０．０５〜２．０質量％の範囲で含有した研磨液は、ｐＨが８．０〜１１．０の範囲で、好適に速い研磨速度が得られることと、研磨中のコロイダルシリカの凝集が抑制可能であることを発見した。また同時に、このｐＨを８．０〜１１．０の範囲に調製するｐＨ調整剤としては、無機酸では研磨中のコロイダルシリカの凝集は大きく、有機酸が好適に研磨中のコロイダルシリカの凝集が抑制可能であることを発見した。
【００３８】
すなわち本発明は、比誘電率が３０以上の極性非プロトン性を有する有機化合物と、コロイダルシリカを含む砥粒と、有機酸と、水を８０質量％以上含む液状媒体とを必須成分とし、ｐＨが８．０〜１１．０であることの全ての要項を必須の構成とし、さらに、前記比誘電率が３０以上の極性非プロトン性を有する有機化合物の含有量を研磨液の全質量基準で０．０５〜２．０質量％の範囲に規定してなるものである。このような研磨液を用いることにより、サファイア基体のＣＭＰ工程における研磨装置のビビリ振動の発生を抑制できると共に、研磨液の蒸発および砥粒の凝集を抑え、速い研磨速度で長時間研磨することができ、且つ、サファイア基体表面を平滑に研磨できる。
【００３９】
（砥粒）
本発明に用いられる砥粒は、コロイダルシリカを含む。その他、砥粒の構成成分としては、本発明の効果（サファイア基体のＣＭＰ工程における研磨装置のビビリ振動の発生を抑制できると共に、研磨液の蒸発および砥粒の凝集を抑え、速い研磨速度で長時間研磨することができ、且つ、サファイア基体表面を平滑に研磨できること）を阻害しない範囲で、従来からよく知られているフュームシリカ、アルミナ、セリアが挙げられる。砥粒としては、平均粒径、形状、構成材料等の異なる１種類単独で又は２種類以上を組み合わせて使用することができる。
【００４０】
前記コロイダルシリカを含む砥粒は、サファイアを更に優れた研磨速度で平滑に研磨する観点から、平均一次粒径６０〜１５０ｎｍの第１の粒子（コロイダルシリカ等が含まれる大きな粒子。）と、平均一次粒径１０〜５０ｎｍの第２の粒子（コロイダルシリカ等が含まれる小さな粒子。）とを含有し、第２の粒子の含有量に対する第１の粒子の含有量の比率（第１の粒子の含有量／第２の粒子の含有量）が質量基準で１を超えることが好ましい。すなわち、前記砥粒は、平均一次粒径が６０〜１５０ｎｍである少なくとも一種の大きな粒子と、平均一次粒径が１０〜５０ｎｍである少なくとも一種の小さな粒子とを含有し、大きな粒子の含有量を小さな粒子の含有量で除した値が１を超過する値であることが好ましい。第１の粒子及び第２の粒子の含有量のそれぞれは、該当する粒子が複数存在する場合には、各粒子の含有量の合計量である。第１の粒子及び第２の粒子の含有量は、第１の粒子及び第２の粒子の配合量で調整することができる。前記砥粒は、前記第１の粒子と前記第２の粒子とを混合して得られ、前記第２の粒子の配合量に対する前記第１の粒子の配合量の比率が質量基準で１を超える態様であることが好ましい。
【００４１】
平均一次粒径の測定方法としては、特に制限されるものではないが、ＢＥＴ法により測定した比表面積から換算する方法を用いることができる。例えば、ＪＩＳ  Ｚ  ８８３０に準じてＢＥＴ法により測定した比表面積及びシリカ密度を用い、粒子が真球状であること及び細孔を有しないものであることを仮定して下記式（１）より算出した値を、粒子の平均一次粒径としてもよい。
平均一次粒径（ｎｍ）＝６０００／（比表面積（ｍ２／ｇ）×シリカ密度（ｇ／ｃｍ３））                                                ・・・式（１）
【００４２】
大きな第１の粒子と小さな第２の粒子とを上記特定量含有することで研磨速度が向上する理由は定かではないが、本発明者らは以下のように推定している。
【００４３】
上述のとおり、サファイアのＣＭＰは、研磨時にサファイアとコロイダルシリカとが固相反応し、サファイアより比較的脆弱なアルミノシリケートが形成され、これが除去されることにより、研磨が進行すると考えられる。
【００４４】
ここで、大きな第１の粒子のみが存在する場合には、小さな第２の粒子のみが存在する場合と比較して、粒子同士の隙間が大きくなることから、サファイアと粒子の接触面積が小さくなると考えられる。一方で、小さな第２の粒子のみが存在する場合には、大きな第１の粒子のみが存在する場合と比較して、サファイアと粒子の接触面積は大きくなるが、研磨パッドから粒子に伝わる荷重が小さくなると考えられる。
【００４５】
これらに対し、研磨液が大きな第１の粒子と小さな第２の粒子とを上記特定量含有する場合には、大きな粒子間の隙間に小さな粒子が入り込むことでサファイアと粒子の接触面積が大きくなると共に、大きな粒子が隣接した小さな粒子に荷重を伝えることにより、小さな粒子であってもサファイアに対する荷重が大きくなるため、研磨速度が向上すると考えられる。
【００４６】
第２の粒子の含有量に対する第１の粒子の含有量の前記比率は、サファイアの研磨速度が更に向上する観点から、１．０１〜２．００であることが好ましく、１．０３〜１．５０であることがより好ましく、１．０４〜１．２０であることが更に好ましい。すなわち、第２の粒子の配合量に対する第１の粒子の配合量の前記比率は、１．０１〜２．００であることが好ましく、１．０３〜１．５０であることがより好ましく、１．０４〜１．２０であることが更に好ましい。
【００４７】
第１の粒子の平均一次粒径は、６５〜１４０ｎｍであることが好ましく、７０〜１３０ｎｍであることがより好ましく、７５〜１２０ｎｍであることが更に好ましい。
【００４８】
第２の粒子の平均一次粒径は、１０〜４０ｎｍであることが好ましく、１０〜３０ｎｍであることがより好ましく、１０〜２５ｎｍであることが更に好ましい。
【００４９】
研磨液におけるコロイダルシリカを含む砥粒の含有量は、サファイアの研磨速度が更に向上する観点と研磨中に砥粒が凝集しにくくなる観点から、研磨液の全質量基準で、８〜４０質量％が好ましく、１０〜３０質量％がより好ましく、１２〜２０質量％が更に好ましい。コロイダルシリカを含む砥粒の含有量は、研磨液のコストに直接影響する因子であるため、砥粒の含有量が少ないほどコストを低減することができる。
【００５０】
（副添加剤）
本実施形態に係る研磨液は、必要に応じて、本発明の効果（サファイア基体のＣＭＰ工程における研磨装置のビビリ振動の発生を抑制できると共に、研磨液の蒸発および砥粒の凝集を抑え、速い研磨速度で長時間研磨することができ、且つ、サファイア基体表面を平滑に研磨できること）を阻害しない範囲で、界面活性剤、清浄剤、防錆剤、表面改質剤、粘度調製剤、抗菌剤、分散剤等の副添加剤を含有してもよい。
【００５１】
（ｐＨ）
本実施形態に係る研磨液のｐＨは、研磨中のコロイダルシリカの凝集が抑制される観点から、８．０〜１１．０とされる。またこの観点から、８．２〜１０．５が好ましく、８．４〜１０．２がより好ましく、８．６〜１０．０が更に好ましく、８．８〜９．８が特に好ましい。ｐＨは、液温２５℃におけるｐＨと定義する。
【００５２】
研磨液のｐＨは、ｐＨメーター（例えば、株式会社堀場製作所製、型番：ｐＨ  ＭＥＴＥ  Ｆ−５０）で測定することができる。ｐＨの測定値としては、標準緩衝液（フタル酸塩ｐＨ緩衝液  ｐＨ：４．０１（２５℃）、中性リン酸塩ｐＨ緩衝液  ｐＨ：６．８６（２５℃）、ホウ酸塩ｐＨ緩衝液  ｐＨ：９．１８（２５℃））を用いて、３点校正した後、電極を研磨液に入れて、２分以上経過して安定した後の値を採用する。
【００５３】
（ｐＨ調整剤）
本実施形態に係る研磨液のｐＨ調整剤は、研磨中のコロイダルシリカの凝集が抑制される観点から、有機酸が用いられる。有機酸としては、リンゴ酸、マロン酸、酢酸、シュウ酸、ピコリン酸等が挙げられ、１種類単独で又は２種類以上を組み合わせて使用することができる。これらの中でもリンゴ酸とマロン酸は、研磨中のコロイダルシリカの凝集が抑制される観点から好ましく用いられる。一方で、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸等の無機酸では研磨中のコロイダルシリカの凝集は大きく、本実施形態に係る研磨液のｐＨ調整剤として好ましくない。
【００５４】
アルカリ性に調製するｐＨ調整剤としては、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ＴＭＡＨ（水酸化テトラメチルアンモニウム）、イミダゾール等のアルカリ成分などが挙げられる。これらのｐＨ調整剤によって研磨液のｐＨを調整することができる。また、ｐＨを安定化させるため、研磨液は緩衝液を含有してもよい。このような緩衝液としては、例えば、酢酸塩緩衝液、フタル酸塩緩衝液等が挙げられる。
【００５５】
これらのアルカリ成分やは緩衝液は、研磨中のコロイダルシリカの凝集を助長してしまうものも多いため、その添加量は、本発明の効果（サファイア基体のＣＭＰ工程における研磨装置のビビリ振動の発生を抑制できると共に、研磨液の蒸発および砥粒の凝集を抑え、速い研磨速度で長時間研磨することができ、且つ、サファイア基体表面を平滑に研磨できること）を阻害しない範囲で、使用することが必要とされる。
【００５６】
（液状媒体）
本実施形態に係る研磨液は、水を８０質量％以上含む液状媒体を含有する。液状媒体は、砥粒の分散媒として作用する。水としては、より具体的には、脱イオン水、イオン交換水、超純水等が好ましい。液状媒体としては、例えば、水、及び、水と水溶性の有機溶媒との混合溶媒が挙げられる。水溶性の有機溶媒としては、例えば、アルコール類が挙げられる。アルコール類としては、例えば、エチルアルコール及びエチレングリコールが挙げられる。
【００５７】
液状媒体が混合溶媒である場合、摩擦が緩和されても研磨速度を速く維持できる観点から、水以外の液状媒体の含有量は、液状媒体の総質量に対して、２０質量％未満が必須要件とされる。またこの観点から、水以外の液状媒体の含有量は、液状媒体の総質量に対して、１０質量％未満が好ましく、５質量％未満がより好ましく、２質量％未満が更に好ましく、全て水であることが特に好ましい。  
【００５８】
＜貯蔵液＞
本実施形態に係る研磨液は、使用時に水を８０質量％以上含む液状媒体で希釈されて使用される貯蔵液として保管することができる。すなわち、本実施形態に係る貯蔵液は、上述の研磨液を調製するときに使用する貯蔵液であって、水を８０質量％以上含む液状媒体の含有量が前記研磨液よりも少なく、前記液状媒体を除く各成分は前記研磨液と同じ配合比率で含まれるものである。本実施形態において、貯蔵液と研磨液との違いは液状媒体の含有量だけであり、前記液状媒体を除く各成分の配合比率については同一である。この貯蔵液を用いて、水を８０質量％以上含む液状媒体で希釈する（例えば、質量基準で２倍以上に希釈する）ことにより研磨液が得られる。研磨液を貯蔵液として保管することにより、貯蔵・運搬・保管等に係るコストを抑制できる。貯蔵液は、研磨の直前に水を８０質量％以上含む液状媒体で希釈して研磨液としてもよいし、研磨定盤上に貯蔵液と水を８０質量％以上含む液状媒体とを供給し、研磨定盤上で研磨液を調製するようにしてもよい。
【００５９】
貯蔵液の希釈倍率が高いほど少量の貯蔵液で多量の研磨液を調製できるため、貯蔵液の貯蔵・運搬・保管等に係るコストの抑制を図ることができる。そのため、貯蔵液の希釈倍率の下限は、質量基準で、２倍以上が好ましく、３倍以上がより好ましい。また、貯蔵液の希釈倍率の上限は特に制限されないが、質量基準で、１０倍以下が好ましく、７倍以下がより好ましく、５倍以下が更に好ましい。希釈倍率がこれらの上限値以下である場合、貯蔵液に含まれる砥粒の含有量が高くなり過ぎることを抑制し、保管中の貯蔵液の安定性を維持し易い傾向がある。なお、希釈倍率をｄとするとき、貯蔵液中の砥粒及び比誘電率が３０以上の極性非プロトン性有機化合物を有する化合物の各含有量は、研磨液中の砥粒及び比誘電率が３０以上の極性非プロトン性有機化合物を有する化合物の各含有量のｄ倍である。
【００６０】
＜研磨方法＞
本実施形態に係る研磨方法（サファイアの研磨方法）は、上述した研磨液を用いて、サファイアを含む被研磨面を研磨する研磨工程を備える。研磨工程は、上述した貯蔵液を水を８０質量％以上含む液状媒体で希釈することにより得られる研磨液を用いて、サファイアを含む被研磨面を研磨する工程を備える工程であってもよい。
【００６１】
本実施形態に係る研磨方法では、公知の研磨装置を広く用いることができる。例えば、サファイアを含む被研磨面を有する基体（サファイア基体）を研磨する場合、使用できる研磨装置としては、ヘッドにサファイア基体を保持するためのホルダーと、回転数が変更可能なモータ等と接続され且つ研磨パッドを貼り付けた定盤と、を有する一般的な研磨装置を使用できる。
【００６２】
研磨パッドとしては、特に限定されないが、一般的な不織布、発泡ポリウレタン、多孔質フッ素樹脂等が挙げられる。基体の研磨条件に制限はないが、基体の飛び出しを防止し易くするため、定盤の回転数は２００ｍｉｎ−１以下であることが好ましい。また、研磨後の基体表面における傷の発生を抑制し易くするため、研磨圧力は７００ｇｆ／ｃｍ２以下であることが好ましい。
【００６３】
本実施形態に係る研磨方法では、例えば、定盤に貼り付けられた研磨パッドに、サファイア基体を押圧した状態で、研磨液を被研磨面と研磨パッドとの間にポンプ等により供給しながら、基体と定盤とを相対的に動かす。これらの操作により、サファイアを含む被研磨面を研磨する。研磨液を研磨装置に供給する方法は、研磨の間、研磨液を研磨パッドに連続的に供給できる方法であれば、特に限定されない。研磨液の供給量に制限はないが、研磨パッドの表面が常に研磨液で覆われていることが好ましい。貯蔵液と水等の液状媒体とを被研磨面と研磨パッドとの間に供給し、研磨定盤上で貯蔵液を希釈（例えば、質量基準で２倍以上に希釈）しながら研磨を行ってもよい。また、供給した研磨液を回収して再度研磨パッドに供給し、循環して使用してもよい。
【００６４】
研磨終了後の基体は、水、エタノール、イソプロピルアルコール、その他洗浄剤等で洗浄後、スピンドライヤ等を用いて、基体上に付着した水滴を払い落としてから乾燥させることが好ましい。
【実施例】
【００６５】
以下、実施例により本発明を更に詳しく説明するが、本発明の技術思想を逸脱しない限り、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。
【００６６】
＜砥粒＞
＜砥粒の平均粒径＞
実施例及び比較例に使用するコロイダルシリカを含む砥粒のうち、コロイダルシリカを含む平均一次粒径６０〜１５０ｎｍの大きな第１の粒子としてカタロイドＳＩ−８０Ｐ（「カタロイド」は登録商標、以下同じ。日揮触媒化成株式会社製、平均一次粒径８０ｎｍ、コロイダルシリカ砥粒（真球状）の含有量４０質量％）を使用し、コロイダルシリカを含む平均一次粒径１０〜５０ｎｍの小さな第２の粒子としてカタロイドＳＩ−４０（「カタロイド」は登録商標、以下同じ。日揮触媒化成株式会社製、平均一次粒径１８ｎｍ、コロイダルシリカ砥粒（真球状）の含有量４０質量％）を使用した。
【００６７】
＜実施例１＞
（貯蔵液１）
カタロイドＳＩ−８０Ｐ  ４９質量部と、カタロイドＳＩ−４０  ４７質量部と、グリセリン（比誘電率４７、極性非プロトン性を有する有機化合物（以下同じ））０．２質量部と、リンゴ酸  ０．０２質量部と、脱イオン水３．７８質量部とを溶解混合し貯蔵液１を作製した。
【００６８】
（研磨液１）
１質量部の貯蔵液１と２質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液１を３倍に希釈して研磨液１を調製した。研磨液１におけるｐＨは９．２であり、コロイダルシリカの含有量は１２．８質量％であり、小さい第２の粒子の配合量に対する大きい第１の粒子の配合量の比率は、１．０４であり、グリセリンの含有量は０．０６７質量％であり、リンゴ酸の含有量は０．００６７質量％であった。なお、「含有量」とは研磨液の全質量基準の含有量である（以下同じ）。
【００６９】
＜実施例２＞
（貯蔵液２）
カタロイドＳＩ−８０Ｐ  ４９質量部と、カタロイドＳＩ−４０  ４７質量部と、グリセリン  ０．８質量部と、リンゴ酸  ０．０２質量部と、脱イオン水３．１８質量部とを溶解混合し貯蔵液２を作製した。
【００７０】
（研磨液２）
１質量部の貯蔵液２と２質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液２を３倍に希釈して研磨液２を調製した。研磨液２におけるｐＨは９．２であり、コロイダルシリカの含有量は１２．８質量％であり、小さい第２の粒子の配合量に対する大きい第１の粒子の配合量の比率は、１．０４であり、グリセリンの含有量は０．２６７質量％であり、リンゴ酸の含有量は０．００６７質量％であった。
【００７１】
＜実施例３＞
（貯蔵液３）
カタロイドＳＩ−８０Ｐ  ４９質量部と、カタロイドＳＩ−４０  ４７質量部と、グリセリン  ２.０質量部と、リンゴ酸  ０．０２質量部と、脱イオン水１．９８質量部とを溶解混合し貯蔵液３を作製した。
【００７２】
（研磨液３）
１質量部の貯蔵液３と２質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液３を３倍に希釈して研磨液３を調製した。研磨液３におけるｐＨは９．２であり、コロイダルシリカの含有量は１２．８質量％であり、小さい第２の粒子の配合量に対する大きい第１の粒子の配合量の比率は、１．０４であり、グリセリンの含有量は０．６６７質量％であり、リンゴ酸の含有量は０．００６７質量％であった。
【００７３】
＜実施例４＞
（貯蔵液４）
カタロイドＳＩ−８０Ｐ  ４９質量部と、カタロイドＳＩ−４０  ４７質量部と、ジメチルスルホキシド（比誘電率４７、極性非プロトン性を有する有機化合物（以下同じ））０．８質量部と、リンゴ酸  ０．０３質量部と、脱イオン水３．１７質量部とを溶解混合し貯蔵液４を作製した。
【００７４】
（研磨液４）
１質量部の貯蔵液４と２質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液４を３倍に希釈して研磨液４を調製した。研磨液４におけるｐＨは９．２であり、コロイダルシリカの含有量は１２．８質量％であり、小さい第２の粒子の配合量に対する大きい第１の粒子の配合量の比率は、１．０４であり、ジメチルスルホキシドの含有量は０．２６７質量％であり、リンゴ酸の含有量は０．０１０質量％であった。
【００７５】
＜比較例１＞
（貯蔵液Ｘ１）
カタロイドＳＩ−８０Ｐ  ４９質量部と、カタロイドＳＩ−４０  ４７質量部と、リンゴ酸０．０２質量部と、脱イオン水３．９８質量部とを溶解混合し貯蔵液Ｘ１を作製した。
【００７６】
（研磨液Ｘ１）
１質量部の貯蔵液Ｘ１と２質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液Ｘ１を３倍に希釈して研磨液Ｘ１を調製した。研磨液Ｘ１におけるｐＨは９．２であり、コロイダルシリカの含有量は１２．８質量％であり、小さい第２の粒子の配合量に対する大きい第１の粒子の配合量の比率は、１．０４であり、リンゴ酸の含有量は０．００６７質量％であった。
【００７７】
＜比較例２＞
（貯蔵液Ｘ２）
カタロイドＳＩ−８０Ｐ  ４９質量部と、カタロイドＳＩ−４０  ４７質量部と、テトラヒドロフラン（比誘電率８、極性非プロトン性を有する有機化合物（以下同じ））  ０．８質量部と、リンゴ酸  ０．０１質量部と、脱イオン水３．１９質量部とを溶解混合し貯蔵液Ｘ２を作製した。
【００７８】
（研磨液Ｘ２）
１質量部の貯蔵液Ｘ２と２質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液Ｘ２を３倍に希釈して研磨液Ｘ２を調製した。研磨液Ｘ２におけるｐＨは９．２であり、コロイダルシリカの含有量は１２．８質量％であり、小さい第２の粒子の配合量に対する大きい第１の粒子の配合量の比率は、１．０４であり、テトラヒドロフランの含有量は０．２６７質量％であり、リンゴ酸の含有量は０．００３３質量％であった。
【００７９】
＜比較例３＞
（貯蔵液Ｘ３）
カタロイドＳＩ−８０Ｐ  ４９質量部と、カタロイドＳＩ−４０  ４７質量部と、ギ酸（比誘電率５８、極性プロトン性を有する有機化合物（以下同じ））０．４質量部と、脱イオン水３．６０質量部とを溶解混合し貯蔵液Ｘ３を作製した。
【００８０】
（研磨液Ｘ３）
１質量部の貯蔵液Ｘ３と２質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液Ｘ３を３倍に希釈して研磨液Ｘ３を調製した。研磨液Ｘ３におけるｐＨは８．８であり、コロイダルシリカの含有量は１２．８質量％であり、小さい第２の粒子の配合量に対する大きい第１の粒子の配合量の比率は、１．０４であり、ギ酸の含有量は０．１３３質量％であった。
【００８１】
＜比較例４＞
（貯蔵液Ｘ４）
カタロイドＳＩ−８０Ｐ  ４９質量部と、カタロイドＳＩ−４０  ４７質量部と、メタノール（比誘電率３３、極性プロトン性有機化合物（以下同じ））  ０．８質量部と、リンゴ酸  ０．０２質量部と、脱イオン水３．１８質量部とを溶解混合し貯蔵液Ｘ４を作製した。
【００８２】
（研磨液Ｘ４）
１質量部の貯蔵液Ｘ４と２質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液Ｘ４を３倍に希釈して研磨液Ｘ４を調製した。研磨液Ｘ４におけるｐＨは９．２であり、コロイダルシリカの含有量は１２．８質量％であり、小さい第２の粒子の配合量に対する大きい第１の粒子の配合量の比率は、１．０４であり、メタノールの含有量は０．２６７質量％であり、リンゴ酸の含有量は０．００６７質量％であった。
【００８３】
＜研磨液のｐＨ測定＞
実施例及び比較例の研磨液の２５℃におけるｐＨを、株式会社堀場製作所製のｐＨメーター「ｐＨ  ＭＥＴＥ  Ｆ−５０」を用いて測定した。具体的には、標準緩衝液（フタル酸塩ｐＨ緩衝液  ｐＨ：４．０１（２５℃）、中性リン酸塩ｐＨ緩衝液  ｐＨ：６．８６（２５℃）、ホウ酸塩ｐＨ緩衝液  ｐＨ：９．１８（２５℃））で３点校正した後、電極を研磨液に入れ、２分以上経過して安定した後の値を測定した。評価結果を下記の表１に示す。
【００８４】
＜ＣＭＰ評価に用いるサファイア基体＞
ＣＭＰ評価では、面方位Ａ面のサファイア基体として、直径１０１．６ｍｍ（４インチ）、厚さ０．６５ｍｍのサファイアウエハを研磨条件１に、直径５０．８ｍｍ（２インチ）、厚さ０．５０ｍｍのサファイアウエハを研磨条件２と研磨条件３に使用した。研磨前の平均表面粗さ（Ｒａ）はいずれのサファイアウエハも０．２ｎｍであった。平均表面粗さ（Ｒａ）は、走査型プローブ顕微鏡（セイコーインスツルメンツ株式会社製「ＳＰＩ３８００Ｎ／ＳＰＡ５００」を用い、測定領域１ミクロンで測定した。
【００８５】
＜ＣＭＰによるサファイア研磨評価＞
上記で得た研磨液１〜４、Ｘ１〜Ｘ４を、定盤に貼り付けたパッドに滴下しながら、下記に示す研磨条件１、研磨条件２および研磨条件３でＣＭＰ処理を行った。研磨条件１では、ビビリ振動の有無、摩擦係数の最大値、研磨速度〔１０分〕及び平平均表面粗さ〔Ｒａ〕の評価を、研磨条件２では、砥粒の凝集量、研磨液の蒸発量の評価を、研磨条件３では、研磨速度〔３６０分〕の評価を行った。評価結果を下記の表１に示す。
【００８６】
（研磨条件１）
研磨装置：不二越機械工業株式会社製、ＲＤＰ−５００
研磨パッド：ニッタ・ハース株式会社製、ＳＵＢＡ８００  Ｐａｄ２０″ＤＰＪ;ＸＡ０４
研磨圧力：５００ｇｆ／ｃｍ２
研磨液の流量：５００ｍｌ／ｍｉｎ（研磨液１０００ｇを循環させた。）
研磨時間：１０分
サファイア基体：１枚
研磨定盤の回転速度（回転数）：７０ｍｉｎ−１
研磨液加温：なし（室温約２５℃）
【００８７】
（研磨条件２，研磨条件３）
研磨装置：株式会社ナノファクター製、ＦＡＣＴ−２００
研磨パッド：ニッタ・ハース株式会社製、ＳＵＢＡ８００  Ｐａｄ２０″ＤＰＪ;ＸＡ０４
研磨圧力：３００ｇｆ／ｃｍ２
研磨液の流量：１００ｍｌ／ｍｉｎ（研磨液５００ｇを循環させた。）
研磨時間：１２０分（研磨条件２）、３６０分（研磨条件３）
サファイア基体：１枚
研磨定盤の回転速度：１８４ｍｉｎ−１
研磨液加温：ウォーターバス４０℃
【００８８】
（ビビリ振動の有無）
ビビリ振動の有無は、上記に示した研磨条件１でＣＭＰ処理中の研磨装置のビビリ振動の発生の有無を耳で聞いて判定した。結果を下記の表１に示す。
【００８９】
（摩擦係数の最大値）
上述のようにビビリ振動は、研磨液で満たされた研磨パッドとサファイア基体との間に発生する摩擦が大きくなることで発生すると考えられる。ＣＭＰ処理中の摩擦係数を評価することで、研磨液が持っているビビリ振動の起こり易さの指標とすることとした。研磨装置ＲＤＰ-５００にはＣＭＰ処理中の被研磨体にかかるＸ軸方向の力とＺ軸方向の力を測定できるように，Ｘ軸用ロードセルとＺ軸用ロードセルが装備されている。摩擦係数は、このＸ軸方向の力をＺ軸方向の力で除した値であり、ＲＤＰ-５００で自動的に計算/記録される。摩擦係数の最大値は、上記に示した研磨条件１でＣＭＰ処理中に記録された摩擦係数の最大の値とした。結果を下記の表１に示す。摩擦係数の最大値は０．７０未満を良好であるとした。
【００９０】
（研磨速度）
研磨速度は、ＣＭＰ処理前後のサファイア基体の質量を測定することで、研磨されたサファイアの質量を求め、そこから基体の被研磨面の面積とサファイアの密度３．９７ｇ／ｃｍ３とを用いて膜厚に換算し、減少した膜厚と研磨時間（研磨条件１は１０分、研磨条件３は３６０分）との関係から算出した。結果を、それぞれ研磨速度〔１０分〕及び研磨速度〔３６０分〕で表し、下記の表１に示す。条件１の研磨速度〔１０分〕は１．７μｍ／ｈ以上を良好であるとし、研磨条件３の研磨速度〔３６０分〕は１．０μｍ／ｈ以上を良好であるとした。
【００９１】
（平均表面粗さ〔Ｒａ〕）
上記＜ＣＭＰ評価に用いるサファイア基体＞に記載した方法と同様の方法で、ＣＭＰ処理後のサファイア基体における研磨した面の平均表面粗さ（Ｒａ）を測定した。結果を下記の表１に示す。平均表面粗さ〔Ｒａ〕は０．３ｎｍ未満を良好であるとした。
【００９２】
（砥粒の凝集量）
砥粒の凝集量は、上記に示した研磨条件２でＣＭＰ処理後に、研磨液が流れた経路の全て、すなわち研磨装置および研磨液の配管、サービスタンクに発生した砥粒の凝集物を、あらかじめ質量を測定しておいた三菱レーヨン株式会社製、人絹羽二重（約５０μｍメッシュ）で濾し取り、乾燥後、濾し取った砥粒の凝集物ごと人絹羽二重の質量を測定し、濾し取る前後の質量の差から、砥粒の凝集量を求めた。結果を下記の表１に示す。砥粒の凝集量は０．８ｇ未満を良好であるとした。
【００９３】
（研磨液の蒸発量）
砥粒の凝集量は、上記に示した研磨条件２でＣＭＰ処理後に、研磨液が流れた経路の全て、すなわち研磨装置および研磨液の配管、サービスタンクに残存した研磨液を回収して、その質量を測定し、はじめに投入した研磨液の５００ｇとの差から、蒸発した研磨液の質量を求めた。研磨液の蒸発量は、蒸発した研磨液の質量をはじめに投入した研磨液の５００ｇで除した値を質量％で表した。結果を下記の表１に示す。研磨液の蒸発量は４０質量％未満を良好であるとした。
【００９４】
【表１】
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【００９５】
表１の結果から、実施例１〜４の研磨液は、サファイア基体のＣＭＰ工程における研磨装置のビビリ振動の発生を抑制できると共に、研磨液の蒸発および砥粒の凝集を抑え、速い研磨速度で長時間研磨することができ、且つ、サファイア基体表面を平滑に研磨できることがわかる。表１にはグリセリン及びジメチルスルホキドをそれぞれ単独で使用する実施例１〜４を示しているが、実施例２及び実施例４はほぼ同じような評価結果となっていることから、本発明においては両者の有機化合物を同時に含む場合でも同じ効果が得られることが容易に推察できる。
【００９６】
それに対して、比較例１〜４の研磨液は、いずれも摩擦係数の最大値が０．０７を超えており、若干のビビリ振動の発生があった。また、研磨速度の評価結果において、研磨条件１の１０分の研磨速度は特に添加剤を配合していない比較例１と、ギ酸を配合した比較例３では良好であったものの、研磨条件３の３６０分の研磨では研磨速度の低下が大きく良好な結果が得られなかった。この傾向はギ酸を配合した比較例３で顕著であったが、ギ酸を配合した比較例３は、研磨条件２の評価結果に示されるように砥粒の凝集量および研磨液の蒸発量が多かったことが一因であると考えられる。
【産業上の利用可能性】
【００９７】
本発明に係るサファイア用研磨液（ＣＭＰ用研磨液）、貯蔵液、及び、これらを用いた研磨方法は、サファイアを含む被研磨面のＣＭＰに好適であり、ＬＥＤ基体、スマートフォン等の電子機器表示部カバーに用いられるサファイア基体（サファイアを含む被研磨面を有する基体）のＣＭＰに好適であることから、その有用性が極めて高い。