(57)【要約】【課題】Ｘ線回折システムは、２次元検出器を使用して、試料場所を囲む複数の半径位置で、回折されたＸ線エネルギーを検出し、各位置における結果は結合されて、最終的な回折像が形成される。【解決手段】最終的な像におけるスミアリングを最小限に抑えるために、各位置における検出器画素強度は、画素場所間で再配分された後で、他の位置で収集された強度と結合される。検出器の２次元画素アレイ空間が円筒上に投影されて、投影された画素アレイ空間が形成され、理想的な円筒形の検出器を表す仮想円筒検出面が決定される。投影された画素アレイ空間の画素と仮想円筒検出面の画素との間の重なりが決定され、それに従って画素強度が再配分される。再配分は、各画素空間を副画素に分割し、副画素を隣接画素間で再分配することを含んでよい。【選択図】図１３
2017116548.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料のＸ線回折解析を実行する方法であって、
ａ）前記試料をゴニオメータ中で配置するステップであって、前記試料の場所は、相互に垂直なＸL、ＹL、及びＺL軸を有する３次元座標系の原点を表す、配置するステップと、
ｂ）回折されたＸ線が回折角の範囲に沿って前記試料から射出されるように、前記ＸL軸に沿って向けられたＸ線ビームで前記試料を照射するステップと、
ｃ）回折されたＸ線を２次元Ｘ線検出器で検出するステップであって、前記検出器は、前記検出器の表面に対してほぼ垂直なＸL−ＹL平面における半径方向に沿って前記試料の中心からの最小距離Ｄを有し、前記検出器表面は、ほぼ平面であり、２次元画素アレイ空間に位置する検出器画素のアレイを含む、検出するステップと、
ｄ）前記２次元画素アレイ空間を、前記回折角の範囲に沿って、前記距離Ｄと等しい長さの半径を前記ＺL軸に対して有する円筒上に投影して、投影された画素アレイ空間を形成するステップと、
ｅ）前記円筒上の仮想円筒検出面を決定するステップであって、前記検出面は仮想画素のアレイを有する、決定するステップと、
ｆ）前記投影された画素アレイ空間の画素と、前記仮想検出面の前記仮想画素との間の空間的重なりを決定し、前記空間的重なりに基づいて、前記検出器の各画素に帰するＸ線強度を再配分するステップであって、それにより、前記再配分された画素強度は、前記仮想円筒検出面に検出面を有する円筒形の検出器によって検出されたであろう画素強度を表す、再配分するステップと、
ｇ）前記最小距離Ｄを維持しながら前記検出器を前記試料の周りで円形経路の中で動かし、前記検出器の最後の半径位置に達するまで前記ＸL−ＹL平面における複数の半径方向でステップ（ｃ）から（ｆ）を繰り返すステップと、
ｈ）回折角に対する各半径位置で収集された、前記再配分された画素強度を結合するステップと
を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記検出器を動かすステップは、前記検出器を段階的な方式で動かすステップを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記検出器を動かすステップは、前記検出器を連続的な方式で動かすステップを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記検出器の前記画素はすべてほぼ同じサイズであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記投影された画素アレイ空間の前記画素と、前記仮想円筒検出面の前記仮想画素との間に１対１の対応関係があることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記複数の半径方向のうちの少なくとも２つについて、同じ回折角に沿って射出された回折されたＸ線が前記検出器によって検出されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項７】
Ｘ線強度を再配分する前記ステップは、各画素空間を有限数の副画素に分割し、隣接する画素のそれぞれとの空間的重なりの程度に従って前記副画素を前記隣接する画素間で再分配するステップを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項８】
所与の画素に対する前記副画素はそれぞれ、前記画素の総Ｘ線強度の、等しい部分を表すことを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】
試料のＸ線回折解析を実行する方法であって、
ａ）前記試料をゴニオメータ中で配置するステップであって、前記試料の場所は、相互に垂直なＸL、ＹL、及びＺL軸を有する３次元座標系の原点を表す、配置するステップと、
ｂ）回折されたＸ線が回折角の範囲に沿って前記試料から射出されるように、前記ｘ軸に沿って向けられたＸ線ビームで前記試料を照射するステップと、
ｃ）回折されたＸ線を２次元Ｘ線検出器で検出するステップであって、前記検出器は、前記検出器の表面に対してほぼ垂直なＸL−ＹL平面における半径方向に沿って前記試料の中心から距離Ｄにある検出中心を有し、前記検出器表面は、ほぼ平面であり、２次元画素アレイ空間に位置する検出器画素のアレイを含む、検出するステップと、
ｄ）前記２次元画素アレイ空間を、前記回折角の範囲に沿って、前記距離Ｄと等しい長さの半径を前記ＺL軸に対して有する円筒上に投影して、投影された画素アレイ空間を形成するステップと、
ｅ）前記検出器の前記検出中心とほぼ同じ位置にある検出中心を有し、前記ＺL軸に沿った軸を有する、仮想円筒検出面を決定するステップであって、前記仮想円筒検出面は、前記検出器画素のうちの１つにそれぞれが対応するほぼ等しい面積の仮想画素のアレイを有する、決定するステップと、
ｆ）前記投影された画素アレイ空間の画素と、前記仮想検出面の前記仮想画素との間の空間的重なりを決定し、前記空間的重なりに基づいて、前記検出器の各画素に帰するＸ線強度を再配分するステップであって、それにより、前記再配分された画素強度は、前記仮想円筒検出面に検出面を有する円筒形の検出器によって検出されたであろう画素強度を表す、再配分するステップと、
ｇ）前記最小距離Ｄを維持しながら前記検出器を前記試料の周りで円形経路の中で動かし、前記検出器の最後の半径位置に達するまで前記ＸL−ＹL平面における複数の半径方向でステップ（ｃ）から（ｆ）を繰り返すステップと、
ｈ）回折角に対する各半径位置で収集された、前記再配分された画素強度を結合するステップと
を含むことを特徴とする方法。
【請求項１０】
試料のＸ線回折解析を実行するためのＸ線回折解析システムであって、
試料が中に配置されるゴニオメータであって、前記試料の場所は、相互に垂直なＸL、ＹL、及びＺL軸を有する３次元座標系の原点を表す、ゴニオメータと、
回折されたＸ線が回折角の範囲に沿って前記試料から射出されるように、前記ｘ軸に沿って向けられたＸ線ビームで前記試料を照射するＸ線ビームソースと、
２次元Ｘ線検出器であって、前記検出器の表面に対してほぼ垂直なＸL−ＹL平面における半径方向に沿って前記試料の中心からの最小距離Ｄを有し、前記検出器表面は、ほぼ平面であり、２次元画素アレイ空間に位置する検出器画素のアレイを含み、各検出器画素は、前記検出器画素上に入射したＸ線エネルギーを検出して対応する画素強度を出力し、前記検出器は、前記最小距離Ｄを維持しながら前記試料の周りで円形経路の中を動き、前記ＸL−ＹL平面における複数の半径方向で前記回折されたＸ線を検出する、２次元Ｘ線検出器と、
前記複数の半径方向のそれぞれにおける前記画素出力を受け取り、前記２次元画素アレイ空間を、前記回折角の範囲に沿って、前記距離Ｄと等しい長さの半径を前記ＺL軸に対して有する円筒上に投影して、投影された画素アレイ空間を形成することと、前記円筒上の前記仮想円筒検出面の仮想画素に対する、前記投影された画素アレイ空間の前記画素の空間的重なりと、に基づいて前記画素強度を再配分する、検出器出力モジュールであって、各半径方向からの前記再配分された画素強度を結合し、それにより、前記結合された強度は、前記仮想円筒検出面に検出面を有する円筒形の検出器によって検出されたであろうＸ線強度を表す、検出器出力モジュールと
を備えることを特徴とするＸ線回折解析システム。
【請求項１１】
前記検出器は段階的な方式で動くことを特徴とする請求項１０に記載のシステム。
【請求項１２】
前記検出器は連続的な方式で動くことを特徴とする請求項１０に記載のシステム。
【請求項１３】
前記検出器の前記画素はすべてほぼ同じサイズであることを特徴とする請求項１０に記載のシステム。
【請求項１４】
前記投影された画素アレイ空間の前記画素と、前記仮想円筒検出面の前記仮想画素との間に１対１の対応関係があることを特徴とする請求項１０に記載のシステム。
【請求項１５】
前記複数の半径方向のうちの少なくとも２つについて、同じ回折角に沿って射出された回折されたＸ線が前記検出器によって検出されることを特徴とする請求項１０に記載のシステム。
【請求項１６】
Ｘ線強度の前記再配分は、各画素空間を有限数の副画素に分割し、隣接する画素のそれぞれとの空間的重なりの程度に従って前記副画素を前記隣接する画素間で再分配することを含むことを特徴とする請求項１０に記載のシステム。
【請求項１７】
所与の画素に対する前記副画素はそれぞれ、前記画素の総Ｘ線強度の、等しい部分を表すことを特徴とする請求項１０に記載のシステム。
【請求項１８】
前記出力モジュールは、前記ゴニオメータ及び前記検出器の動作を制御するための制御システムの一部であることを特徴とする請求項１０に記載のシステム。
【請求項１９】
前記制御システムはホストコンピュータを含むことを特徴とする請求項１９に記載のシステム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般に、Ｘ線回折の分野に関し、より詳細には、２次元Ｘ線検出器における散乱角歪みの補償に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線回折の分野では、サブナノメートル範囲の波長λを有する放射が、所与の原子間間隔ｄを有する結晶材料に向けられる。結晶構造に対する入射角θがブラッグ式λ＝２ｄｓｉｎθを満たすとき、干渉によって強められた信号（回折された信号）が材料を離れるのが観測されることが可能である。射出角は入射角と同じであり、両方の角度は、当該の原子間間隔に対して直角の方向について測定される。
【０００３】
単結晶試料からの回折されたＸ線は、図１Ａに概略的に示されるように、離散的な方向を辿り、各方向は回折平面の系統に対応する。多結晶（粉末）試料からの回折パターンは、空間中でランダムに配向された多数の結晶が入射Ｘ線ビームによってカバーされる場合、図１Ｂに示されるように、一連の回折円錐を形成する。各回折円錐は、関与するすべての粒子中の結晶平面の同じ系統からの回折に対応する。多結晶材料は、バルク固体、薄膜、又は流体中で、単相又は多相であってよい。例えば、図２は、２次元（２Ｄ）Ｘ線検出器によって収集されたコランダム粉末の回折パターンを示す。
【０００４】
図３は、実験室座標系ＸLＹLＺLにおけるＸ線回折システムの幾何形状を示す概略図である。座標系の原点は、機器中心又はゴニオメータ中心である。ソースＸ線ビームはＸL軸に沿って伝播し、ＸL軸は回折円錐の回転軸でもある。回折円錐の頂角は、ブラッグ式によって与えられる２θ値によって決定される。特に、頂角は、前方反射（２θ≦９０°）の場合は２θ値の２倍であり、後方反射（２θ＞９０°）の場合は１８０°−２θの値の２倍である。ＸL−ＹL平面は、回折計平面である。γ角度は、回折円錐に対する回折されたビームの方向を定義する。これは、ＹL−ＺL平面に対して平行な平面内で、円錐がｙ＝０軸の−ｚ部分と交差する点から、回折されたビームが平面と交差する点まで測定される。したがって、回折計平面の−ＹL部分における点はγ＝９０°に対応し、回折計平面の＋ＹL部分における点はγ＝２７０°に対応する。このように、γ及び２θ角度は、試料が位置する原点からのすべての方向をカバーする、ある種の球座標系を形成する。
【０００５】
３次元（３Ｄ）空間で回折パターンを測定するための理想的な検出器は、図４に示されるような、球形の検出面を有する検出器である。試料は球体の中心にあり、検出器のすべての画素は、試料から等しい距離にある。しかし、この構成は非常に非実用的であり、実際には、検出面は、平坦であるか、円筒形であるか、又は別の湾曲した形状を有することになる。したがって、画素と試料との間の距離は、検出器内で変動する。それに対応して、同じ検出器中の画素の角度カバー範囲は、検出器内での画素の場所に応じて異なる。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】Ｂｏｂ  Ｈｅ，“Ｔｗｏ−ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ  Ｘ−ｒａｙ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ”，Ｊｏｈｎ  Ｗｉｌｅｙ＆Ｓｏｎｓ，（２００９）
【発明の概要】
【０００７】
本発明によれば、収集されたデータ中の散乱角歪みを回避する、試料のＸ線回折解析を実行するための方法及び装置が提供される。試料は、最初、ゴニオメータ中で、相互に垂直なＸL、ＹL、及びＺL軸を有する３次元座標系の原点に配置される。試料は、試料からの回折されたＸ線が回折角の範囲に沿って射出されるように、ＸL軸に沿って向けられたＸ線ビームで照射される。回折されたＸ線は２次元Ｘ線検出器で検出されるが、この検出器は、検出器の表面に対してほぼ垂直なＸL−ＹL平面における半径方向に沿った、試料の中心からの最小距離Ｄを有する。検出器表面は、平面であり、原点を囲む２次元画素アレイ空間に位置する検出器画素のアレイを有する。回折解析の間、検出器は、試料から一定距離で、試料に対して円形経路に沿って動く。動きは、連続的であるか又は段階的方式であってよい。
【０００８】
検出器アレイの２次元検出器形状の結果、回折されたＸ線の像が検出器位置ごとに変動することになるので、各位置における像は、各検出器画素によって検出されたＸ線強度を再配分するように調整される。こうするために、２次元画素アレイ空間は、回折角の範囲に沿って、距離Ｄと等しい長さの半径をＺL軸に対して有する円筒上に投影されて、投影された画素アレイ空間が形成される。前記円筒上の仮想円筒検出面が決定されるが、この検出面は、仮想画素のアレイを有し、各仮想画素は、例示的な実施形態では、検出器画素のうちの１つに対応する。次いで、投影された画素アレイの画素と仮想検出面との間の空間的重なりが決定され、次いで、重なりに基づいて、検出されたＸ線強度が検出器の画素間で再配分され、それにより、再配分された画素強度値は、前記仮想円筒検出面に検出面を有する円筒形の検出器によって検出されたであろう画素強度値を表す。例示的な実施形態では、投影された画素アレイ空間の画素と仮想円筒検出面の仮想画素との間には１対１の対応関係があるが、他の相対的な数の画素が適応されてもよい。
【０００９】
走査中、検出器が試料の周りを動くのに伴って、それは、ＸL−ＹL平面における一連の異なる半径方向に沿って漸進的に位置決めされて、所望の角度範囲に沿った回折データが収集され、各検出器位置で画素強度が再配分される。次いで、各半径位置で収集された再配分された画素強度は、回折角に対して結合されて、全体的な検出像が生成される。検出器の動きは通常、前記複数の半径方向のうちの少なくとも２つについて、同じ回折角に沿って射出された回折されたＸ線が検出器によって検出されるような動きである。各回折角に沿った回折されたＸ線は、検出器の異なる半径位置で異なる画素によって収集されるが、本発明による画素強度の再配分により、各位置で撮られた像の結合はそれでもなお、円筒形の検出器によって収集されることになるような一貫した正確な回折像を提示する。
【００１０】
本発明の一実施形態では、投影された画素アレイの画素と仮想検出面との空間的重なりを決定してＸ線強度を再配分することは、各画素空間を副画素に分け、重なりに従って副画素を隣接画素間で再分配することを含む。それにより、副画素の定量的な再分配は、画素強度の適正な再配分を容易にする。例示的な実施形態では、所与の画素に対する副画素はそれぞれ、その画素の総Ｘ線強度の、等しい部分を表す。
【００１１】
本発明の方法を適用するシステムにおいては、検出器出力モジュールが、複数の半径方向のそれぞれにおける画素出力を受け取り、画素強度の再配分を実行することができる。出力モジュールは、ゴニオメータ及び検出器の動作を制御するための制御システムの一部であってよく、また、システムのためのホストコンピュータの一部であってよい。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１Ａ】単結晶試料から回折されるＸ線の概略表現の図である。
【図１Ｂ】多結晶試料から回折されるＸ線の概略表現の図である。
【図２】対応する回折環を示すコランダムの２次元回折パターンの像の図である。
【図３】回折計における回折環の幾何学的関係の概略表現の図である。
【図４】理想的な球形のＸ線回折検出器の概略表現の図である。
【図５】本発明による、種々の検出器位置で２次元検出器によって検出される回折環を示す概略図である。
【図６】試料の周りの検出円に対する、本発明による２次元検出器の概略図である。
【図７】２次元Ｘ線検出器を使用して順次的なフレームを重ね合わせることによって生み出されるスミアリング（smearing）影響の概略図である。
【図８Ａ】２次元Ｘ線検出器上の画素レイアウトの概略図である。
【図８Ｂ】２次元画素レイアウトが円筒面上に投影されたときの画素レイアウトの概略図である。
【図９】順次的な２次元フレームからの円筒投影が結合されたときにスミアリングがないことの概略図である。
【図１０】円筒面上への２次元検出器画像の投影の概略表現の図である。
【図１１】投影された２次元検出器画像と円筒画素空間との間の画素の重なりの概略図である。
【図１２】検出器画素によって検出された強度値を再配分する際の副画素の使用の概略図である。
【図１３】本発明によるシステムの概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
図５に、Ｘ線回折走査中の種々の位置における平坦な２Ｄ検出器の概略図が示されている。この例では、システムは、実験室座標ＸLＹLＺLを使用して示されている。検出面は平面として見られることが可能であり、この平面は、各位置で、回折円錐と交差して円錐セクションを形成する。検出器位置は、試料と検出器との間の距離Ｄ、及び検出器スイング角度αによって定義される。Ｄは、ゴニオメータ中心から検出平面への垂直距離であり、αは、ＺL軸の周りの右回りの回転角度である。位置１では、検出器の中心はＸL軸の正の側に位置し、したがってα＝０である。検出器位置２及び３のそれぞれは、α2及びα3としてそれぞれ識別される負のスイング角度（すなわちα＜０）でＸL軸から離れて回転される。検出器の２次元エリアにより、所与の検出器角度αで、２θ値の範囲が測定されることが可能である。
【００１４】
図５からわかるように、特定の位置で２Ｄ検出器によって収集される回折フレームは、限られた角度範囲を含む。角度範囲を拡張する方法の１つは、異なるスイング角度で収集された複数のフレームをマージすることによるものである。別の方法は、２Ｄ検出器をＺL軸の周りで回転させることによって広い２θ範囲にわたって走査するものである。図６に概略的に示されるように、２Ｄ検出器は、回折計平面に対して垂直な配向であって、検出器表面への最小距離を定義する回折計平面中の線に対して垂直な配向に、搭載されてよい。この線の長さはまた、検出平面と機器中心との間の距離Ｄを表し、前述のように、スイング角度αと共に、検出器位置を定義するのに使用されることが可能である。検出器スイング角度αは、ＸL軸と、機器中心と検出面との間の線と、の間で測定される角度として定義される。
【００１５】
線と検出器との交差点（ｏ）は、検出器中心と呼ばれてよく、検出器の平面内の２次元ｘ−ｙ座標系の原点を表す。したがって、２Ｄ検出器中のいずれかの画素の場所は、この座標系内におけるその画素位置（ｘ，ｙ）によって定義されることが可能である。データ収集走査中、スイング角度αが連続的又は段階的に変化し、Ｘ線カウントが検出器によって収集される。したがって、ＺL軸の周りでの検出器の走査中、検出器のｙ軸は、図６に示されるように、データ収集の間に円筒面を追跡する。
【００１６】
図６に示されるパラメータを使用すると、検出器上の特定の点（又は画素）Ｐ（ｘ，ｙ）の、試料までの距離は、以下のように記述され得る。
【００１７】
【数１】
2017116548.tif 000003
【００１８】
特定の画素のサイズがΔｘ及びΔｙ（すなわち、検出器ｘ方向における画素の幅Δｘ、及び検出器ｙ方向における画素の高さΔｙ）として与えられる場合、Ｐ（ｘ，ｙ）を中心とする画素によってカバーされる立体角は、以下のように表され得る。
【００１９】
【数２】
2017116548.tif 000004
【００２０】
平坦な２Ｄ検出器上の点Ｐ（ｘ，ｙ）の２θ及びγ値は、以下のように与えられる。
【００２１】
【数３】
2017116548.tif 000005
【００２２】
【数４】
2017116548.tif 000006
【００２３】
データ収集走査中、２Ｄ検出器の各画素で、Ｘ線回折データが収集される。しかし、図６からわかるように、種々の画素では、検出中心ｏに対するそれらの検出面上の場所に応じて、画素と試料との間に可変の距離がある。画素が中心から遠いほど、画素と試料との間の距離は長い。検出器が走査方向に沿って動かされるのに伴って、所与の回折されたＸ線ビームが、ビームに対して相対的に動いている検出器の異なる画素によって検出されることになる。図７は、検出器の走査範囲にわたって分散させられた一連の検出器フレームを示し、検出された回折環の対応する像が下に示されている。検出器中心から離れて検出されるＸ線エネルギーの相対位置に関してフレーム中にわずかな差があることになるので（差は検出器縁部に向かって増加する）、この情報を単に結合するだけでは、図７の下部に示されるように、回折環の記録位置のスミアリングとなる。
【００２４】
前述のようなシステムでより正確な位置データを提供するために、本発明は、２Ｄ検出器によって検出されたすべてのフレームを、入射ビームからの散乱角に基づいて円筒面上に投影する。この散乱角は、２θ及びγ角度、又は異なる角度セットによって与えられるものとすることができる。通常、図８Ａの概略図に例証されるように、平坦な２Ｄ検出器の画素はそれぞれ正方形（又は矩形）エリアをカバーし、すべての画素は同じ形状及びサイズを有する。しかし、図８Ｂに示されるように、これらの画素を円筒面上に投影するとき、画素の相対的な形状は、検出器原点ｏからのそれぞれの距離に依存する。したがって、投影された像は、すべての投影された画素について正しい散乱角度を与え、順次的な検出器位置で収集されたすべての投影された像は、同じ円筒面に適合される。したがって、円筒投影の重ね合わせによる走査像は、スミアリング影響のない回折環を正確に示すことになる。この実施形態は、２次元検出器中に存在するのと同様の数の画素を仮想円筒検出面に使用するが、それぞれの画素間の１対１の対応関係を維持することは必須ではないことを、当業者は理解するであろう。
【００２５】
図９は、図７と同様の概略図だが、示される検出器フレームは円筒面上に投影されたものである。この投影により、フレーム間の相対的な回折データは適正に整合され、フレームを合計すると、図９の下部に示されるように、明確でスミアリングのない回折環のマッピングが提供される。しかし、平坦な２Ｄ検出器表面を円筒面上に適正に投影することは、検出器のそれぞれの画素によって検出されたデータが円筒面の対応する仮想画素に適正に割り当てられることを必要とする。
【００２６】
図１０に、実験室座標における、平坦な２Ｄ像と円筒仮想面との間の幾何学的関係が描かれている。ＸL軸と円筒面との間の交差点が、円筒面の原点ｏ‘として使用されてよい。円筒面上の像は、矩形座標における軸ｕ及びｖを用いた平坦な像として表示されることになる。任意の散乱されたビームＳの方向が、回折パラメータ２θ及びγによって与えられてよい。平坦な検出器上のいずれかの点が、２θ及びγ値によって与えられる特定の方向を辿ることによって円筒面上に投影されてよい。また、平坦な検出器上の点についての２θ及びγ値が、その検出器座標ｘ及びｙから計算されてよい。次いで、円筒面上のｕ及びｖ値が、当技術分野で知られている式（例えば、非特許文献１参照）に基づいて、２θ及びγから計算されてよい。角度β及びρによって与えられる代替的な幾何形状が使用されてもよく、この代替的な幾何形状は、しばしば計算を単純化することができる。このような幾何形状では、βは、回折計平面ＸL−ＹL上に投影された、任意の散乱されたビームＳとＸLとの間の角度である。βの回転軸はＺL軸であり、ＺL軸は円筒面の軸でもある。値ρは、Ｓと回折計平面との間の角度を表す。
【００２７】
平坦な２Ｄ検出器については、β及びρで表した点Ｐ（ｘ，ｙ）の散乱角は、以下のように与えられ得る。
【００２８】
【数５】
2017116548.tif 000007
【００２９】
及び
【００３０】
【数６】
2017116548.tif 000008
【００３１】
円筒像については、点Ｐ’（ｕ，ｖ）の散乱角は、以下のように与えられる。
【００３２】
【数７】
2017116548.tif 000009
【００３３】
及び
【００３４】
【数８】
2017116548.tif 000010
【００３５】
平坦な２Ｄ検出器上のどの点も、同じ散乱角で、すなわちρ＝ρ’及びβ＝β’で、円筒面の点に投影されるべきである。したがって、上の４つの式から、以下の投影式を導出することができる。
【００３６】
【数９】
2017116548.tif 000011
【００３７】
【数１０】
2017116548.tif 000012
【００３８】
図１１は、平坦な２Ｄ検出器の画素を円筒面の平坦化された像上に投影するときの、画素間の対応関係を示す。円筒像に投影された、平坦な２Ｄ検出器中の各画素は、実線のボックスによって定義される。円筒像の画素は、点線のグリッドによって定義され、各画素は、画素サイズΔｕ×Δｖを有する。前述の投影幾何形状のせいで、平坦な２Ｄ検出器からの各画素は、円筒像中のいくつかの画素に寄与することがある。例えば、図１１の平坦な２Ｄ検出器中に示される画素Ｐ（ｘ，ｙ）は、円筒像中の４つの異なる画素と、ある程度重なる。したがって、Ｐ（ｘ，ｙ）によって検出されたＸ線エネルギーは、円筒面の４つの仮想画素のそれぞれに分散させられるべきである。このように、正確な投影を得るには、検出器の画素と円筒面の画素との間の重なりの程度が反映されなければならない。
【００３９】
画素の正確な投影を得るために、種々の方法が使用されてよい。例えば、図１１に示される画素１、２、３、及び４とそれぞれ重なる画素Ｐ（ｘ，ｙ）の面積が、上の式（９）及び（１０）を使用して計算されてよい。次いで、画素Ｐ（ｘ，ｙ）によって収集された強度カウントが、各画素についてのそれぞれの重なる面積に比例するようにして、画素１、２、３、及び４に分散させられてよい。しかし、画素の面積は、湾曲した画素境界のせいで、計算するのが難しい。代替的な手法は、図１２に示されるように、平坦な２Ｄ像中の各画素の強度カウントを、画素空間内で等しく分散させられた同一の副画素のセット間で分割することである。この表現では、副画素は、画素エリア内部で均等に分散させられた離散的な点であり、円又は濃い斑点によってマークされている。
【００４０】
図１２の副画素分散では、各画素内の副画素の総数がＭである場合、各副画素に割り当てられる散乱強度カウントは、総カウントをＭで割ったカウントである。したがって、円筒画素１に収まる副画素（Ｐ（ｘ，ｙ）の画素空間の左上領域中の円として示される）は、その画素に割り当てられる。同様に、画素２、３、及び４の領域のうちの１つにそれぞれ収まる副画素は、その画素に割り当てられる。平坦な２Ｄ像中の各副画素が式（９）及び（１０）によって円筒像中に位置することができるので、このことは、副画素及びそれらに対応する強度値を円筒面の適切な画素に割り当てるのを可能にする。このようにして、スミアリング影響が除去され、回折環の正確な局在性が決定され得る。
【００４１】
円筒像中の画素又はいずれかの点Ｐ（ｕ，ｖ）についての、回折空間座標（２θ，γ）は、以下の２つの式から計算され得る。
【００４２】
【数１１】
2017116548.tif 000013
【００４３】
【数１２】
2017116548.tif 000014
【００４４】
これらの式を使用して、回折データが２θ又はγプロファイルに統合されることが可能である。円筒像中の各画素の回折空間座標（２θ，γ）が決定された後は、平坦な検出器のために開発されたほとんどのデータ解析アプローチが適用可能である。
【００４５】
図１３に、本発明によるシステムが示されており、このシステムは、試料１０、ゴニオメータ１２、Ｘ線ビームソース１４、及びＸ線検出器１６を備える。また、検出器出力モジュール１８も示されており、検出器出力モジュール１８は、各検出器画素からの出力を受け取り、前述のように画素強度の再配分を実行する。本発明の例示的な実施形態では、出力モジュール１８は、システムコンポーネントを制御し回折走査を相応に行うのに使用されるホストコンピュータ２０の一部である。しかし、出力モジュール１８はまた、検出器ユニット自体の一部であってもよく、又は、全く別個のユニットであってもよい。これに関して種々の構成が可能であることを、当業者なら認識するであろう。
【００４６】
本発明がその具体的な実施形態に関して図示及び記述されたが、添付の特許請求の範囲によって定義される本発明の主旨及び範囲を逸脱することなく、形及び詳細における様々な変更が本明細書において加えられてもよいことは認識されるであろう。
【図１Ａ】
2017116548.tif 000015
【図１Ｂ】
2017116548.tif 000016
【図２】
2017116548.tif 000017
【図３】
2017116548.tif 000018
【図４】
2017116548.tif 000019
【図５】
2017116548.tif 000020
【図６】
2017116548.tif 000021
【図７】
2017116548.tif 000022
【図８Ａ】
2017116548.tif 000023
【図８Ｂ】
2017116548.tif 000024
【図９】
2017116548.tif 000025
【図１０】
2017116548.tif 000026
【図１１】
2017116548.tif 000027
【図１２】
2017116548.tif 000028
【図１３】
2017116548.tif 000029