(57)【要約】【課題】サファイアを含む基体表面を、研磨装置に振動を発生させることなく、速い研磨速度で平滑に研磨できる研磨液、その貯蔵液及びこれらを用いたサファイアの研磨方法を提供する。【解決手段】本発明の研磨液は、サファイアを含む基体を研磨するための研磨液であって、平均粒径が８０ｎｍ以上２００ｎｍ以下である少なくとも１種以上の大きなシリカを含み、平均粒径が７０ｎｍ未満の小さなシリカの含有量がシリカ全量中５％未満であり、水を含み、ｐＨが７．０以上１１．５以下である研磨液である。さらに、前記平均粒径が７０ｎｍ未満の小さなシリカの含有量はシリカ全量中３％未満であることが好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
サファイアを含む基体を研磨するための研磨液であって、
平均粒径が８０ｎｍ以上２００ｎｍ以下である少なくとも１種以上の大きなシリカを含み、平均粒径が７０ｎｍ未満の小さなシリカの含有量がシリカ全量中５％未満であり、
水を含み、
ｐＨが７．０以上１１．５以下である研磨液。
【請求項２】
前記平均粒径が７０ｎｍ未満の小さなシリカの含有量がシリカ全量中３％未満である研磨液。
【請求項３】
前記大きなシリカと小さなシリカの含有量が、研磨液全質量基準で１〜５０質量％である請求項１又は２に記載の研磨液。
【請求項４】
さらに、潤滑剤として、グリセリン、ポリグリセリン、アルキレングリコール及びポリアルキレングリコールからなる群の少なくとも一種を含む請求項１〜３のいずれか一項に記載の研磨液。
【請求項５】
２倍以上に希釈して請求項１〜４のいずれか一項に記載の研磨液を得るために使用する貯蔵液であって、液状媒体の含有量が前記研磨液よりも少なく、前記液状媒体を除く各成分は前記研磨液と同じ配合比率で含まれる貯蔵液。
【請求項６】
請求項５に記載の貯蔵液を水で２倍以上に希釈して研磨液を調整し、該研磨液を用いて、少なくともサファイアを含む基体を研磨する工程を備える研磨方法。
【請求項７】
定盤の線速度が７０ｍ／ｍｉｎ未満で、少なくともサファイアを含む基体を研磨する請求項６に記載の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サファイアを含む基体を研磨するために使用される研磨液、当該研磨液を得るための貯蔵液及びこれらを使用した研磨方法に関する。 
【背景技術】
【０００２】
サファイアは従来からＬＥＤの基板用途に主に用いられてきたが、サファイアは透明で、高い硬度も有し、傷がつきにくいことから、近年スマートフォンに代表される電子機器筐体等のフロントカバーガラスやカメラカバーガラス等にも用いられるようになり、年々その需要が増している。
【０００３】
サファイア基板の製造方法としては、まずベルヌーイ法やチョクラルスキー法、ＥＦＧ（Ｅｄｇｅ−ｄｅｆｉｎｅｄ  Ｆｉｌｍ−ｆｅｄ  Ｇｒｏｗｔｈ  Ｍｅｔｈｏｄ）法等でサファイアの塊を作り、次に棒状にくりぬき、薄くスライスして製造する。スライスするときにはダイヤモンド粒が付着した細いワイヤー等（マルチワイヤーソー）を使用して切り出すため、切り出した表面には細かい傷が存在する。
【０００４】
ＬＥＤ基板はサファイア上にＧａＮを結晶成長させて製造されるため、その用途上、サファイア表面は非常に平滑であることが求められる。またサファイアを電子機器筐体のカバーガラス等に用いる場合でも、サファイア表面に傷等があると意匠性が低下し、見た目にも美しくないことから、傷等が無く平滑であることが求められる。
【０００５】
このようなサファイア表面の傷等を除去し、平滑にするためにはＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ：化学的機械的研磨）工程が必要不可欠である。ＣＭＰとは研磨液によって化学的に被加工物の表面を研磨し易く変質させながら、研磨液に含まれる砥粒と研磨パッドにより機械的に研磨する技術である。しかし、サファイアは化学的、熱的に非常に安定であり、硬度も高いため、ＣＭＰが難しく、加工時間が長くかかり、生産コストが高いという問題がある。
【０００６】
その生産コストを下げるため、研磨工程でのサファイアの研磨速度を向上させ、研磨時間を短縮することが望まれている。研磨速度は研磨時の定盤の線速度や圧力を上げることで、高めることができる。しかし、年々必要とされるサファイア基板が薄膜化していく傾向にあり、定盤の線速度や圧力を一定以上に上げるとサファイア基板が割れたり欠けたりする原因となる。そのため、研磨に用いられる研磨液を改善することで研磨速度を向上することが望まれている。
【０００７】
そのサファイア用の研磨液はいくつか知られているが、その種類は豊富とは言えない。例えば特許文献１には、高濃度のコロイダルシリカを含んだ研磨液によってサファイアを研磨することが公開されている。また特許文献２には、アルカノールアミン化合物とパーフルオロアルキル基を有するフッ素系化合物の少なくとも一方と、シリカ粒子、及び水を含有してなるサファイア基板用研磨液が公開されている。しかし、これらに記載された研磨液を用いてサファイアを研磨した結果、比較的研磨速度が遅く、研磨速度は充分とはいえない。
【０００８】
また特許文献３には１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下の粒径のシリカ（ａ）を２質量％以上含み、６０ｎｍ以上３００ｎｍ以下の粒径のシリカ（ｂ）を２質量％以上含む研磨液が公開されている。このように大きいシリカと小さいシリカを混合することで確かに研磨速度が速くなる。しかし、研磨時の定盤の線速度が低い研磨条件で研磨すると、研磨装置に振動が発生し、研磨不可となった。これは大きいシリカと小さいシリカを混合してなる研磨液では研磨中の摩擦が非常に大きくなるためであり、このような研磨液では研磨装置が振動してしまい研磨装置に高負荷がかかってしまい研磨そのものができなくなる。また研磨ができたとしても、サファイア基板の割れ欠け、または欠けたサファイア基板のかけらによってサファイア基板に傷が入る原因となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００８−４４０７８号公報
【特許文献２】特開２００９−２９７８１８号公報
【特許文献３】国際公開第２０１３／０６９６２３号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、サファイアを含む基体表面を、研磨装置に振動を発生させることなく、速い研磨速度で平滑に研磨できる研磨液、その貯蔵液及びこれらを用いた研磨方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の一態様は、サファイアを含む基体を研磨するための研磨液であって、平均粒径が８０ｎｍ以上２００ｎｍ以下である少なくとも１種以上の大きなシリカを含み、平均粒径が７０ｎｍ未満の小さなシリカの含有量がシリカ全量中５％未満であり、水を含み、ｐＨが７．０以上１１．５以下である研磨液に関する。さらに、前記平均粒径が７０ｎｍ未満の小さなシリカの含有量はシリカ全量中３％未満であることが好ましい。このような研磨液を用いることにより、サファイアの表面を、研磨装置に振動を発生させることなく、優れた研磨速度で研磨できる。
【００１２】
本発明の一態様は、更に前記シリカの含有量が、研磨液全質量基準で１〜５０質量％であることが好ましい。これによりサファイアを含む基体表面を、優れた研磨速度で研磨することができる。
【００１３】
本発明の一様態は、さらに、潤滑剤として、グリセリン、ポリグリセリン、アルキレングリコール及びポリアルキレングリコールからなる群の少なくとも一種を含むことが好ましい。本発明の研磨液は、前記潤滑剤を含むことにより、サファイアを含む基体表面の研磨中に発生する摩擦を低減させることができる。
【００１４】
本発明の一態様は、２倍以上に希釈して上記研磨液を得るために使用する貯蔵液であって、液状媒体の含有量が前記研磨液よりも少なく、前記液状媒体を除く各成分は前記研磨液と同じ配合比率で含まれる貯蔵液貯蔵液に関する。このような貯蔵液によれば、ＣＭＰ用研磨液の貯蔵・運搬等に係るコストを低減できる。
【００１５】
本発明の一態様は、前記の貯蔵液を水で２倍以上に希釈して研磨液を調整し、該研磨液を用いて、少なくともサファイアを含む基体を研磨する工程を備える研磨方法に関する。これにより、ＣＭＰ用研磨液の貯蔵・運搬・保管等に係るコストを抑制できるため、総合的な製造コストを低減できる。
【００１６】
本発明の一態様は、前記研磨液を用いて、定盤の線速度が７０ｍ／ｍｉｎ未満で少なくともサファイアを含む基体を研磨する研磨方法に関する。これにより研磨中に定盤に発生する摩擦を低減し、装置振動を抑制し、研磨そのものができなくなることを防ぎ、またサファイア基板の割れ、欠け、傷も防ぐことができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、サファイアを含む基体表面を研磨装置に振動を発生させることなく、優れた研磨速度で平滑に研磨することができる研磨液、その貯蔵液及びこれらを用いたサファイアの研磨方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の好適な実施形態について説明する。ただし、本発明は下記実施形態に何ら限定されるものではない。
【００１９】
（研磨液）
平均粒径が８０ｎｍ以上２００ｎｍ以下である少なくとも１種以上の大きなシリカを含み、平均粒径が７０ｎｍ未満の小さなシリカの含有量がシリカ全量中５％未満であり、水を含み、ｐＨが７．０以上１１．５以下である、サファイアを含む基体を研磨するための研磨液に関する。
【００２０】
（シリカ）
本実施形態に係る研磨液は、シリカを含有する。シリカは砥粒として作用する。砥粒としては、従来から、シリカ、アルミナ等がよく知られているが、シリカは、サファイア表面の平滑化に優れている。
【００２１】
サファイアに対する研磨速度が向上し、研磨装置の振動を抑制する観点から、シリカの平均粒径が８０ｎｍ以上２００ｎｍ以下である少なくとも１種以上の大きなシリカを含み、かつ平均粒径が７０ｎｍ未満の小さなシリカの含有量がシリカ全量に対して５％未満であることが好ましい。大きなシリカの平均粒径の下限は８５ｎｍ以上が好ましく、９０ｎｍがより好ましく、１００ｎｍ以上が更に好ましい。上限は１５０ｎｍ以下が好ましく、１３０ｎｍ以下がより好ましく、１２０ｎｍ以下が特に好ましい。また小さなシリカはシリカ全量中に対し含まないことが好ましい。この観点から３％未満が好ましく、１％未満がより好ましい。
【００２２】
砥粒の「平均粒径」とは、ＣＭＰ研磨剤中の砥粒の平均二次粒子径を意味する。砥粒の平均粒径の測定に際しては、例えば、遠心沈降式粒度分布計（例えば、日本ルフト社製、商品名：ＣＰＳ）を使用できる。
【００２３】
研磨液におけるシリカの含有量は、研磨液の全質量を基準として１〜５０質量％であることが好ましく、５〜３０質量％であることがより好ましい。研磨液がシリカを含まない場合に対して有意差がある研磨速度を達成し易い観点において、シリカの含有量は研磨液の全質量を基準として５質量％以上であることが好ましい。また、シリカの含有量が研磨液の全質量を基準として３０質量％以下である場合、含有量の増加に伴って研磨速度を向上し易い傾向にある。
【００２４】
（ｐＨ）
本実施形態に係る研磨液のｐＨは７．０以上１１．５以下の範囲である。これにより、研磨速度を向上することができる。同様の観点からｐＨは７．０以上が好ましく、７．５以上がより好ましく、８．０以上が更に好ましく、９．０以上が特に好ましい。また、ｐＨは１０．４以下が好ましく、１０．２以下がより好ましく、１０．０以下が更に好ましい。
【００２５】
（ｐＨ調整）
ｐＨは、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸等の無機酸、酢酸、シュウ酸、リンゴ酸、マロン酸、ピコリン酸等の有機酸、又はアンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ＴＭＡＨ（水酸化テトラメチルアンモニウム）、イミダゾール等のアルカリ成分などの添加によって調整可能である。
【００２６】
研磨液のｐＨは、ｐＨメーター（例えば、電気化学計器株式会社製、型番：ＰＨＬ−４０）で測定することができる。ｐＨの測定値としては、標準緩衝液（フタル酸塩ｐＨ緩衝液  ｐＨ：４．０１（２５℃）、中性りん酸塩ｐＨ緩衝液  ｐＨ：６．８６（２５℃）、ホウ酸塩ｐＨ緩衝液  ｐＨ：９．１８（２５℃））を用いて、３点校正した後、電極を研磨液に入れて、２分以上経過して安定した後の値を採用する。
【００２７】
（副添加剤）
本実施形態に係る研磨液は、必要に応じて、ｐH緩衝剤、潤滑剤や抗菌剤等の副添加剤を含有してもよい。
【００２８】
（ｐＨ緩衝剤）
緩衝剤は研磨中の研磨液のｐＨを安定化させるためのものであり、これによりサファイアを長時間、安定的に優れた研磨速度で研磨することが可能となる。
【００２９】
特にｐＨが７．０から１１．５の範囲で効果のある緩衝液としてはホウ酸と水酸化ナトリウム等のアルカリの組み合わせからなる緩衝剤、四ホウ酸ナトリウムと水酸化ナトリウム等のアルカリの組み合わせからなる緩衝剤、リン酸二水素カリウムと水酸化ナトリウム等のアルカリの組み合わせからなる緩衝剤、塩化アンモニウムとアンモニアの組み合わせからなる緩衝剤、トリス（ヒドロキシメチル）アミノメタンと塩酸等の酸の組み合わせからなる緩衝剤、グリシンと水酸化ナトリウム等のアルカリの組み合わせからなる緩衝剤が挙げられる。
【００３０】
前記ｐＨ緩衝剤の含有量は、研磨中の研磨液のｐＨを安定化させる観点から０．０１質量％以上が好ましく、０．０５質量％以上がより好ましい。また上記緩衝剤は、多量に添加すると、研磨液中のシリカを凝集させ、著しく保管安定性を損なう。保管安定性を損なわず、ｐＨをより安定化させる観点から、研磨液中のｐＨ緩衝剤の上限は、１．０質量％以下が好ましく、０．５質量％以下がより好ましい。またｐＨ緩衝剤の含有量というのは上記緩衝剤の組み合わせの、組み合わせたときの研磨液中における添加量を指す。
【００３１】
（潤滑剤）
潤滑剤は研磨中に発生する摩擦を低減するためのものであり、そのような潤滑剤としてグリセリン、ポリグリセリン、エチレングリコールやプロピレングリコール等のアルキレングリコール、ポリエチレングリコールやポリプロピレンクリコール等のポリアルキレグリコール、等の公知のものが挙げられる。
【００３２】
潤滑剤の添加量は研磨中に発生する摩擦を低減する観点から、０．０１質量％以上が好ましく、０．１質量％以上がより好ましい。また、潤滑剤の含有量が研磨液の全質量を基準として１質量％以下である場合、含有量の増加に伴って摩擦を低減し易い傾向がある。
【００３３】
（貯蔵液）
本実施形態に係る研磨液は、貯蔵・運搬・保管等に係るコストを抑制できる観点で、使用時に水等の液状媒体で２倍以上に希釈されて使用される貯蔵液として保管することができる。すなわち、本実施形態に係る貯蔵液は、上述の研磨液を得るために使用する貯蔵液であって、液状媒体の含有量が前記研磨液よりも少なく、前記液状媒体を除く各成分は前記研磨液と同じ配合比率で含まれるものである。本実施形態において、貯蔵液と研磨液との違いは液状媒体の含有量だけであり、前記液状媒体を除く各成分の配合比率については同一である。貯蔵液は、研磨の直前に液状媒体で希釈されて研磨液としてもよいし、サファイアの基体を研磨する場合は、定盤上に貯蔵液と液状媒体を供給し、定盤上で研磨液を調製するようにしてもよい。
【００３４】
貯蔵液の希釈倍率としては、倍率が高いほど貯蔵・運搬・保管等に係るコストの抑制効果が高いため、２倍以上が好ましく、３倍以上がより好ましい。また、希釈倍率の上限としては、特に制限はないが、１０倍以下が好ましく、７倍以下がより好ましく、５倍以下が更に好ましい。希釈倍率がこれらの上限値以下である場合、貯蔵液に含まれるシリカ等の含有率が高くなり過ぎることを抑制し、保管中の貯蔵液の安定性を維持し易い傾向がある。なお、希釈倍率をｄとするとき、貯蔵液中のシリカ等の各含有率は、研磨液中のシリカ等の各含有率のｄ倍である。
【００３５】
（研磨方法）
本実施形態に係る研磨方法では、公知の研磨装置を広く用いることができ、例えばサファイア基板を研磨する場合、片面及び両面研磨機を用いることができる。片面研磨機では、サファイア基板を保持するためのキャリアにサファイア基板を貼り付けて、サファイア基板の片面を研磨布（研磨パッド）を貼り付けた定盤に押し付け、研磨液を供給しながらキャリアと定盤を回転させることで研磨することができる。また両面研磨機では同様にキャリアでサファイア基板を保持し、研磨布を貼り付けた定盤を用いて上下で基板を挟み、研磨材を供給しながら上下の定盤を相対方向に回転させることで基板の両面を研磨することができる。特に両面研磨機は研磨時の摩擦による装置の振動が発生しやすく、本発明の研磨液は装置の振動を抑えるという観点で適している。
【００３６】
研磨パッドとしては、特に限定されないが、一般的な不織布、発泡ポリウレタン、多孔質フッ素樹脂等が挙げられる。
【００３７】
基体の研磨条件に制限はないが、従来の研磨液を使用する場合、定盤の線速度が７０ｍ／ｍｉｎ未満では研磨中の研磨装置に振動が発生しやすかった。本発明の研磨液によれば、研磨中に発生する摩擦を低減できるため、７０ｍ／ｍｉｎ未満の線速度で研磨した場合においても、装置の振動がなく研磨を行うことができる。また研磨後の基体表面における傷の発生を抑制し易い観点において、研磨荷重は２０ｐｓｉ（３４．５ｋＰａ）以下であることが好ましい。
【００３８】
研磨液を研磨装置に供給する方法は、研磨の間、研磨液を研磨パッドに連続的に供給できるものであれば、特に限定されない。研磨液の供給量に制限はないが、研磨パッドの表面が常に研磨液で覆われていることが好ましい。貯蔵液と水等の液状媒体とを基体と研磨布との間に供給し、研磨定盤上で貯蔵液を２倍以上に希釈しながら研磨を行なってもよい。また供給した研磨液を回収して再度研磨パッドに供給し、循環して使用してもよい。
【００３９】
研磨終了後の基体は、水、エタノール、イソプロピルアルコールやその他洗浄剤等で洗浄後、スピンドライヤ等を用いて基体上に付着した水滴を払い落としてから乾燥させることが好ましい。
【００４０】
以下に、実施例により本発明を更に詳しく説明するが、本発明の技術思想を逸脱しない限り、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。
【実施例】
【００４１】
まず、実験１として、研磨液に含まれるシリカの平均粒径、及び平均粒径が７０ｎｍ未満のシリカ全量に対する割合が研磨速度と装置振動に及ぼす影響について検討した。
【００４２】
研磨粒子として、表１に記載のシリカを用いた。表１に記載のシリカ（シリカＡ、シリカＢおよびシリカC）は、日本ルフト社製遠心沈降式粒度分布計（商品名CPS）で粒度分布を測定し、そこから平均粒径を算出した。
【００４３】
【表１】
2017197671.tif 000002
【００４４】
（実施例１）
純水にシリカＡを４０質量％添加した後、グリセリンを０．８質量％添加し、実施例１の貯蔵液１を作製した。
【００４５】
実施例１の貯蔵液１を純水で４倍に希釈する（貯蔵液を貯蔵液の質量の３倍の純水と混合する）ことによって、実施例１の研磨液１を調製した。すなわち、研磨液１はシリカＡを研磨液１の全質量を基準として１０質量％、グリセリンを研磨液１の全質量を基準として０．２質量％を含む。また、研磨液１はリンゴ酸でｐＨを９．８に調整した。
【００４６】
（比較例１）
比較例１ではシリカとしてシリカＢを添加したこと以外は実施例１と同様に配合を行い、貯蔵液２と研磨液２を作製した。また、研磨液２は水酸化カリウムでｐＨを９．８に調整した。
【００４７】
（比較例２）
比較例２ではシリカとしてシリカＣを添加したこと以外は実施例１と同様に配合を行い、貯蔵液３と研磨液３を作製した。また、研磨液３は水酸化カリウムでｐＨを９．８に調整した。
【００４８】
（比較例３）
比較例３ではシリカとしてシリカＡを２０質量％、シリカＢを２０質量％添加した後、グリセリンを０．８質量％添加し、比較例３の貯蔵液４を作製した。
【００４９】
比較例３の貯蔵液４を純水で４倍に希釈する(貯蔵液を貯蔵液の３倍の純水と混合する)ことによって、比較例３の研磨液４を調製した。すなわち、研磨液４はシリカＡを研磨液４の全質量を基準として５質量％、シリカＢを研磨液４の全質量を基準として５質量％、グリセリンを研磨液４の全質量を基準として０．２質量％を含む。また、研磨液４はリンゴ酸でｐＨを９．８に調整した。
【００５０】
（比較例４）
比較例４ではシリカとしてシリカＡを３６質量％、シリカＢを４質量％添加した後、グリセリンを０．８質量％添加し、比較例４の貯蔵液５を作製した。
【００５１】
比較例４の貯蔵液５を純水で４倍に希釈する(貯蔵液を貯蔵液の３倍の純水と混合する)ことによって、比較例４の研磨液５を調製した。すなわち、研磨液５はシリカＡを研磨液５の全質量を基準として９質量％、シリカＢを研磨液５の全質量を基準として１質量％、グリセリンを研磨液５の全質量を基準として０．２質量％を含む。また、研磨液５はリンゴ酸でｐＨを９．８に調整した。
【００５２】
（ＣＭＰ方法）
以下の手順で、研磨装置を用いて研磨液による基体のＣＭＰを行った。定盤に貼り付けられた研磨パッドに、下記の基体を押圧した状態で、研磨液を４０℃で、基体と研磨パッドとの間にポンプにより供給しながら、定盤を回転させた。このとき研磨液は循環しながら研磨を行った。
【００５３】
研磨する基体としては、研磨面の面方位がＣ面であるサファイアウエハを使用した。基体のサイズは直径２インチ（５０．８ｍｍ）、厚さ０．６５ｍｍであった。
【００５４】
研磨装置として、ナノファクター株式会社製のＦａｃｔ−２００を用いた。研磨パッドとして、ローム・アンド・ハース社製の格子状の溝を有するＳＵＢＡ８００を用いた。研磨条件は以下の通りであった。
【００５５】
（研磨条件）
研磨圧力：３．６ｐｓｉ
定盤直径：２０ｃｍ
定盤の線速度：４０ｍ／ｍｉｎ
研磨液の流量（供給量）：１００ｍＬ／ｍｉｎ
研磨時間：２０ｍｉｎ
【００５６】
（研磨装置の振動評価方法）
下記の表２に記載の研磨液１〜５を、上記の研磨条件で研磨し、研磨装置の振動評価を行った。振動が発生しなかった場合を「○」とし、振動が発生した場合を「×」と評価した。
【００５７】
（研磨速度の評価方法）
各研磨液を用いたＣＭＰ前後の基体の質量を測定することで研磨された質量を求め、そこから基体研磨面の面積と密度（サファイアの密度３．９７ｇ／ｃｍ３の値を使用）の値を用いて膜厚に換算し、研磨速度を算出した。研磨速度は、１．０μｍ／ｈ以上を良好であると評価した。
【００５８】
（各研磨液の平均粒径が７０ｎｍ未満のシリカのシリカ全体に占める割合の算出）
各研磨液の平均粒径が７０ｎｍ未満のシリカのシリカ全体に占める割合の算出は、日本ルフト社製遠心沈降式粒度分布計（商品名ＣＰＳ）で粒度分布を測定し、そこから平均粒径が７０ｎｍ未満のシリカの割合を算出した。
【００５９】
【表２】
2017197671.tif 000003
【００６０】
（評価結果）
表２から明らかなように、平均粒径が８０ｎｍ以上２００ｎｍ以下である大きなシリカを含み、平均粒径が７０ｎｍ未満の小さなシリカの含有量がシリカ全量中５％未満である実施例１は、装置に振動が発生せず、研磨速度は良好となった。
【００６１】
引き続いて、実験２として、定盤の線速度、シリカの平均粒径、及び平均粒径が７０ｎｍ未満のシリカ全量に対する割合が研磨速度と装置振動に及ぼす影響について以下のように検討した。
【００６２】
（実施例２〜４、比較例５〜７、参考例１〜２）
実施例１に記載の研磨液１及び比較例１に記載の研磨液２を用いて下記の手順でＣＭＰ及び研磨特性の評価を行った。
【００６３】
（ＣＭＰ方法）
定盤に貼り付けられた研磨パッドに、下記の基体を押圧した状態で、研磨液を４０℃の状態で、基体と研磨パッドとの間にポンプにより供給しながら、定盤を回転させた。このとき研磨液は循環しながら研磨を行った。これらの操作により基体表面のＣＭＰを行った。
【００６４】
研磨する基体としては、研磨面の面方位がＣ面であるサファイアウエハを使用した。基体のサイズは直径２インチ（５０．８ｍｍ）、厚さ０．６５ｍｍであった。
【００６５】
研磨装置として、不二越機械工業株式会社の型式ＲＤＰ−５００を用いた。研磨パッドとして、ローム・アンド・ハース社製の格子状の溝を有するＳＵＢＡ８００を用いた。研磨条件は以下の通りであった。
【００６６】
（研磨条件）
研磨圧力：４．３ｐｓｉ
定盤直径：５０．８ｃｍ
定盤の線速度：表２に記載の線速度
研磨液の流量（供給量）：５００ｍＬ／ｍｉｎ
研磨時間：２０ｍｉｎ
【００６７】
（研磨装置の振動評価方法、研磨速度の評価方法、各研磨液の平均粒径が７０ｎｍ未満のシリカのシリカ全体に占める割合の算出）
研磨装置の振動評価方法、研磨速度の評価方法、各研磨液の平均粒径が７０ｎｍ未満のシリカのシリカ全体に占める割合の算出は前項に記載した実験１と同様に評価を行った。
【００６８】
【表３】
2017197671.tif 000004
【００６９】
（評価結果）
表３から明らかなように、平均粒径が８０ｍ以上２００ｎｍ以下である大きなシリカを含み、平均粒径が７０ｎｍ未満の小さなシリカの含有量がシリカ全量中５％未満である場合、定盤の線速度が７０ｎｍ／ｍｉｎ以下のどの条件においても装置に振動が発生せず、研磨速度は良好となった（実施例２〜４及び参考例１を参照）。一方、平均粒径が７０ｎｍ未満の小さなシリカの含有量がシリカ全量中５％以上である場合には、定盤の線速度が７０ｎｍ／ｍｉｎでおいて装置振動が無かったものの（参考例２を参照）、７０ｎｍ／ｍｉｎ未満では装置の振動が発生し、また研磨速度が遅い結果となった（比較例５〜７を参照）。
【産業上の利用可能性】
【００７０】
本発明に係る研磨液（ＣＭＰ用研磨液）、貯蔵液及びこれらを用いた研磨方法は、ＬＥＤ基板、スマートフォン等の電子機器筐体に用いられるサファイアを含む基体のＣＭＰに好適であり、その有効性が極めて高い。