(57)【要約】【課題】粘度のバラツキを抑制してペーストの生産速度を向上させる電極ペーストの製造方法を提供すること。【解決手段】本製造方法では，活物質を含む粉体を投入する活物質投入口３１と，固練り用の分散媒となる水を投入する固練り水投入口３２と，複数のパドル１８と，モータ１４とを有する二軸混練機１０を用いる。そして，固練り中のモータ１４のトルクを取得し，取得したトルクが基準値に近づくように固練り水投入口３２に投入する水の量を決定する。さらに，所定量の粉体を活物質投入口３１に，決定した量の水を固練り水投入口３２に，それぞれ投入して，パドル１８で混練することにより固練りする。さらに，トルクの取得，水量の決定，材料の投入，固練りを含む各製造工程を，所定のサイクルタイムで繰り返す。【選択図】図３
2017111906.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
活物質を含む粉体が投入される第１投入口と，
前記粉体を分散する分散媒が投入される第２投入口と，
前記第１投入口を介して投入された粉体と，前記第２投入口を介して投入された分散媒とを，軸周りの回転によって固練りするパドルと，
前記パドルを軸回りに回転させるモータと，
を有する混練機を用いて電極ペーストを製造する製造方法において，
前記パドルによる固練り中に前記モータのトルクを取得するトルク取得工程と，
前記トルク取得工程にて取得したトルクが基準値に近づくように，前記第２投入口に投入する分散媒の量を決定する決定工程と，
所定量の粉体を前記第１投入口を介して投入し，前記決定工程にて決定された量の分散媒を前記第２投入口を介して投入する投入工程と，
前記投入工程にて投入された粉体と分散媒とを固練りする固練り工程と，
を，所定のサイクルタイムで繰り返すことを特徴とする電極ペーストの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は，活物質を含む電極ペーストの製造方法に関する。さらに詳細には，電極活物質を含む粉体と水等の分散媒とを混練してペースト状とする電極ペーストの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から，電極活物質等の粉体と水等の分散媒とを混練機に投入し，混練機内にて攪拌して混練させることにより，ペースト状の電極ペーストを製造する製造方法が知られている。製造された電極ペーストは，集電体に塗工されて電極活物質層を形成する。このようにして，集電体と電極活物質層との積層シートである電極体を製造する技術が知られている。
【０００３】
上述の電極ペーストの製造方法と同様に，混練によってペーストを製造する製造方法を開示した文献としては，例えば，特許文献１がある。特許文献１には，加圧混練機と，加圧混練機の加熱装置と，加圧混練機の混練トルクを検出するトルク検出手段と，加熱装置を制御する制御手段とを備え，トルク検出手段によって検出された混練トルクに基づいて加熱装置を制御する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特公平７−０５５４９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら，前記した従来の技術には，次のような問題があった。すなわち，混練機の生産能力を向上させることが難しい。例えば，混練速度を向上させるために混練時間を短縮しようとすると，混練機内で材料が剪断される時間が短くなる。そのため，製造されたペーストの粘度のバラツキが大きくなりがちである。
【０００６】
本発明は，前記した従来の技術が有する問題点を解決するためになされたものである。すなわちその課題とするところは，粘度のバラツキを抑制してペーストの生産速度を向上させる電極ペーストの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
この課題の解決を目的としてなされた電極ペーストの製造方法は，活物質を含む粉体が投入される第１投入口と，前記粉体を分散する分散媒が投入される第２投入口と，前記第１投入口を介して投入された粉体と，前記第２投入口を介して投入された分散媒とを，軸周りの回転によって固練りするパドルと，前記パドルを軸回りに回転させるモータと，を有する混練機を用いて電極ペーストを製造する製造方法において，前記パドルによる固練り中に前記モータのトルクを取得するトルク取得工程と，前記トルク取得工程にて取得したトルクが基準値に近づくように，前記第２投入口に投入する分散媒の量を決定する決定工程と，所定量の粉体を前記第１投入口を介して投入し，前記決定工程にて決定された量の分散媒を前記第２投入口を介して投入する投入工程と，前記投入工程にて投入された粉体と分散媒とを固練りする固練り工程と，を，所定のサイクルタイムで繰り返すことを特徴としている。
【０００８】
上記態様における電極の製造方法では，活物質を含む粉体と粉体を分散する分散媒とが投入され，投入された材料がパドルにて固練りされる。そして，パドルによる固練り中にモータのトルクを取得し，取得したトルクが基準値に近づくように，投入する分散媒の量を決定する。さらに，所定量の粉体と決定された量の分散媒とを投入して固練りする。これらの工程を，所定のサイクルタイムで繰り返すことにより，前のサイクルにて取得されたトルクの基準値からのずれを矯正するように，後のサイクルでの分散媒の量が決定される。本製造方法によれば，固練り中のモータのトルクが基準値に近づくことから，混練時間を短縮しても剪断の程度の均一化が図られる。これにより，ペーストの粘度のバラツキの抑制が期待できる。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の電極ペーストの製造方法によれば，粘度のバラツキを抑制してペーストの生産速度の向上が期待できる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】実施の形態に係る混練機を概略的に示す説明図である。
【図２】混練機のパドル構成図である。
【図３】ペースト製造方法を示す工程図である。
【図４】実験の結果を示す表である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下，本発明を具体化した最良の形態について，添付図面を参照しつつ詳細に説明する。本形態は，活物質を含む粉体と，粉体を分散する分散媒となる水と，を混練機を用いて混練することによる電極ペーストの製造方法に本発明を適用したものである。
【００１２】
本形態の製造方法で用いる製造装置１００は，例えば，図１に概略構成を示すように，二軸混練機１０と，二軸混練機１０へ投入する水の量を制御する制御部２０とを備える。制御部２０は，二軸混練機１０の駆動自体を制御するものでもよい。
【００１３】
二軸混練機１０は，図１に示すように，互いに平行に配置された二列のパドル群１１Ａ，１１Ｂを備えている。パドル群１１Ａ，１１Ｂの回転軸１２Ａ，１２Ｂには，それぞれ，トルクメータ１３Ａ，１３Ｂと，モータ１４Ａ，１４Ｂとが取り付けられている。電極ペーストの製造時には，二軸混練機１０のパドル群１１Ａ，１１Ｂは，モータ１４Ａ，１４Ｂによって，同じ回転方向に同じ回転速度で回転される。また，トルクメータ１３Ａ，１３Ｂは，モータ１４Ａ，１４Ｂの回転トルクに対応する信号を出力する。なお，トルクメータ１３Ａ，１３Ｂは，いずれか一方のみでもよい。
【００１４】
パドル群１１Ａ，１１Ｂには，複数のスクリュ１７Ａ，１７Ｂと，複数のパドル１８Ａ，１８Ｂとが，所定の配列で取り付けられている。複数のスクリュ１７Ａ，１７Ｂや複数のパドル１８Ａ，１８Ｂは，モータ１４Ａ，１４Ｂの回転によって一斉に回転する。パドル群１１Ａ，１１Ｂは，ほぼ同様の構成であり，以下では，区別の必要がない場合には，Ａ，Ｂの添え符号を省略して説明する。
【００１５】
本形態の製造装置１００は，さらに，図１に示すように，固練り水供給部１５と，希釈水供給部１６と，を備えている。固練り水供給部１５と，希釈水供給部１６とは，それぞれ，制御部２０の制御に基づいて水を計量し，計量した水を二軸混練機１０の所定の箇所へ供給する。
【００１６】
本形態の製造方法では，所定量の粉体に対して，分散媒となる水を２回に分けて投入し，２段階の混練を行う。以下では，前段の混練を「固練り」，後段の混練を「希釈」という。固練り水供給部１５は，固練りの前に投入する水を供給する。希釈水供給部１６は，希釈の前に投入する水を供給する。すなわち，本形態の製造方法では，所定量の粉体の分散に必要な水量のうち，一部を固練りの前に投入し，残りを希釈の前に投入する。
【００１７】
そして，本形態の製造方法では，制御部２０は，固練り水供給部１５と，希釈水供給部１６とを制御する。さらに，制御部２０は，トルクメータ１３からの信号に基づいて，固練り水供給部１５にて供給する水の量を決定する。また，制御部２０には，決定した水の量を記憶する記憶部２１が接続される。
【００１８】
二軸混練機１０には，図２に示すように，活物質投入口３１と，固練り水投入口３２と，希釈水投入口３３と，ペースト出口３４とが設けられている。電極ペーストの原料である活物質を含む粉体は，図２中の活物質投入口３１から二軸混練機１０に投入される。固練り水投入口３２には，固練り水供給部１５によって供給される水が投入される。希釈水投入口３３には，希釈水供給部１６によって供給される水が投入される。活物質投入口３１は，第１投入口の一例であり，固練り水投入口３２は，第２投入口の一例である。
【００１９】
そして，二軸混練機１０の各パドル群１１中のスクリュ１７やパドル１８は，例えば，図２に示すように配置されている。具体的には，第１区画から第６区画までは，複数のスクリュ１７が設けられた第１搬送ゾーンである。活物質投入口３１は，第１区画にあり，活物質投入口３１から投入された粉体は，第１搬送ゾーンにて，図２中で左から右向きに搬送される。また，固練り水投入口３２は，第６区画にある。
【００２０】
第７区画から第９区画までは，複数のパドル１８が設けられた湿潤ゾーンである。湿潤ゾーンでは，活物質投入口３１から投入され第１搬送ゾーンにて搬送された粉体と，固練り水投入口３２から投入された水とをなじませる。
【００２１】
第１１区画から第２１区画までは，複数のパドル１８が設けられた固練りゾーンである。固練りゾーンでは，湿潤ゾーンを通過した粉体と水とを固練りする。なお，パドル１８には，パドルとバレルとのクリアランスが異なるαとβとの２種類のタイプがある。具体的には，第７区画から第９区画までと，第１１区画から第１３区画までは，パドルαであり，第１５区画から第１７区画までと，第１９区画から第２１区画までは，パドルβである。
【００２２】
第２３区画から第２４区画は，複数のスクリュ１７が設けられた第２搬送ゾーンである。第２搬送ゾーンでは，固練り後の材料を図２中で右向きに搬送する。また，第２３区画には，希釈水投入口３３があり，第２搬送ゾーンには水が投入される。
【００２３】
第２５区画から第２６区画は，固練り後の材料に，希釈水投入口３３から投入された水を混練し，希釈する希釈・分散ゾーンである。第２７区画から第２８区画は，第１搬送ゾーンや第２搬送ゾーンとは逆向きであって，図２中で左向きに材料を搬送する逆搬送ゾーンである。第２６区画には，ペースト出口３４がある。混練後のペーストは，希釈・分散ゾーンと逆搬送ゾーンとの間から排出される。
【００２４】
続いて，製造装置１００にて電極ペーストを製造する方法について説明する。本形態では，リチウムイオン二次電池の負極に用いる負極活物質ペーストを製造する場合について説明する。負極活物質ペーストの製造に使用する混練原料は，例えば，次の通りである。
負極活物質：黒鉛
増粘材：ＣＭＣ（カルボキシメチルセルロース）
結着材：ＳＢＲ（スチレンブタジエンラバー）
分散媒：水（イオン交換水）
【００２５】
そして，本形態の製造方法にて，例えば，負極電極用であって固形分率６０ｗｔ％の電極ペーストを製造する。固形分率は，全量の重量に対する，固形分である粉体の重量の割合である。前述の各材料のうち，負極活物質，ＣＭＣ，ＳＢＲが固形分である。従って，固形分率６０ｗｔ％とする場合，負極活物質と増粘材と結着材との合計重量が，製造後の電極ペーストの６０ｗｔ％となるように，分散媒である水の全量を決定する。そして，全量の水を２度に分けて加え，固練りと希釈とを行って電極ペーストを製造する。
【００２６】
ここで，負極活物質の吸油量，すなわち，活物質粒子による水の吸いやすさには，バラツキがある。吸油量は，検査成績書値にてロットごとに得られるが，ロット内での吸油量にもバラツキがあり，その標準偏差は，推定で，σ＝０．８程度である。そして，吸油量の大きい活物質粒子は周囲の余剰水が少なく剪断を受け易い。そのため，ペーストの粘度は低めとなりがちである。一方，吸油量の小さい活物質粒子は周囲の余剰水が多く剪断を受け難い。そのため，ペーストの粘度は高めとなりがちである。
【００２７】
生産性の向上のためには，例えば，混練機の剪断エネルギー密度を倍増させて，剪断効率を増大させることにより混練時間を短縮し，ペーストの製造にかかる時間を短くする方法がある。しかし，活物質粒子に二軸混練機１０の固練りゾーンで剪断を与えられる時間が減少すると，固練り前の吸油量のバラツキによるペーストの粘度のバラツキが，固練り後にさらに拡大する傾向にある。バラツキが拡大した結果，粘度が高すぎると活物質の割れが増大しやすくなる。また，粘度のバラツキは塗工性に影響するため，粘度のバラツキが大きい電極ペーストは塗工不良を招き，電池の性能低下の原因ともなり得る。
【００２８】
そこで，本形態の製造方法では，制御部２０は，トルクメータ１３からの出力信号に基づいて，モータ１４の回転トルクを取得し，取得したトルクに基づいて，固練り水供給部１５に供給させる水量を決定する。具体的には，モータ１４のトルクが基準値より大きい場合には，固練り水供給部１５に供給させる水量を減らす。水量を減らすことで，混練される材料の固形分率が上昇し，トルクが低下する。制御部２０は，決定した水量を記憶部２１に記憶させて，後のサイクルにて使用する。制御の詳細については，後述する。
【００２９】
続いて，本形態の電極ペーストの製造方法の手順について，図３の工程図を参照して説明する。電極ペーストの製造工程では，まず，モータ１４を所定の回転速度で回転させる（モータ回転工程）。これにより，二軸混練機１０のパドル群１１が所定の回転速度で回転する。なお，既に回転させている場合には，このモータ回転工程をスキップする。
【００３０】
そして，活物質を計量して，二軸混練機１０の活物質投入口３１から投入する（活物質投入工程）。活物質投入工程では，活物質とともに，所定量の増粘材も投入する。投入された活物質と増粘材は，スクリュ１７にて，図２中で右向きに，つまり，第１搬送ゾーンから湿潤ゾーンに向かって搬送される。
【００３１】
次に，記憶部２１に記憶されている水量に基づいて，固練り水供給部１５は，水を計量し，計量した水を固練り水投入口３２から投入する（固練り水投入工程）。そして，固練り水投入口３２から投入された水は，活物質投入工程にて投入された材料とともに，図２中で右向きに，湿潤ゾーンに向かって搬送される。活物質投入工程と固練り水投入工程とは，投入工程の一例である。
【００３２】
さらに，二軸混練機１０は，湿潤ゾーンにてなじませた材料を，固練りゾーンに搬送する。そして，二軸混練機１０は，固練りゾーンにて活物質と増粘材と水とを複数のパドル１８によって混練し，固練りする（固練り工程）。
【００３３】
固練り工程の実行中に，制御部２０は，トルクメータ１３の信号に基づいて，モータ１４の回転トルクを取得する（トルク取得工程）。つまり，材料が固練りゾーンにて固練りされているときのモータ１４の回転トルクを取得する。モータ１４の負荷の大部分は固練りゾーンによるものであり，トルクメータ１３の信号に基づいて，固練りゾーンのトルクを推定できる。なお，固練り期間中に回転トルクを複数回測定して，その平均値を使用してもよい。
【００３４】
さらに，制御部２０は，トルク取得工程にて取得したトルクに基づいて，次回以降の固練り水投入工程にて投入する水の量を算出する（固練り水量算出工程）。固練り水量算出工程は，決定工程の一例である。そして，制御部２０は，算出した水量を記憶部２１に記憶する。固練り水投入工程にて投入する水の量の算出方法については，後述する。なお，製造開始時には，記憶部２１に，水量の初期値あるいは前回の製造時に決定した値が記憶されている。
【００３５】
次に，固練り後の材料は，第２搬送ゾーンへ押し出される。制御部２０は，活物質投入工程にて投入した活物質の量と，固練り水投入工程にて投入した水の量と，に基づいて第２搬送ゾーンに設けられた希釈水投入口３３へ投入させる水の量を算出する。具体的には，製造する電極ペーストの固形分率に基づいて決定される水の全量から，固練り水投入工程にて投入した水の量を減じた量とする。そして，算出した水の量に基づいて，希釈水供給部１６は，水を計量し，計量した水を希釈水投入口３３から投入する（希釈水投入工程）。なお，希釈水投入工程では，所定量の結着材も投入する。
【００３６】
さらに，二軸混練機１０は，固練り後の材料と希釈水投入工程にて投入された水や結着材とを，第２搬送ゾーンから希釈・分散ゾーンへと搬送する。希釈・分散ゾーンにて，材料はさらに混練され，固形分が希釈及び分散されることにより，電極ペーストが製造される（希釈・分散工程）。そして，製造された電極ペーストは，ペースト出口３４から排出される（排出工程）。
【００３７】
そして，本形態の製造方法では，図３に示すように，活物質投入工程から排出工程までの各工程を，所定のサイクルタイムで繰り返して実行する。つまり，二軸混練機１０を継続して回転させ，１ロット内の活物質を所定量ずつ所定のサイクルタイムごとに繰り返して投入する。サイクルタイムは，活物質を投入する時間間隔であり，例えば３０秒である。例えば，１．４Ｌ／ｍｉｎの流速で電極ペーストを製造する場合，活物質を３０秒ごとに６３５．１ｇずつ投入する。これにより，連続して電極ペーストを製造できる。なお，ロットの異なる活物質を続けて投入することはしない。
【００３８】
そして，各サイクルの固練り水量算出工程では，制御部２０において，当該サイクルの固練り水投入工程にて投入した水の量と，当該サイクルのトルク取得工程にて取得したトルクとに基づいて，次回以降のサイクルの固練り水投入工程にて投入する水の量を算出する。つまり，サイクルごとに固練り水量算出工程にて算出された水量は，記憶部２１に記憶され，次サイクル以降の固練り水投入工程にて読み出されて使用される。記憶部２１へは，上書きにて記憶すればよい。
【００３９】
なお，本形態の製造装置１００では，サイクルタイムの方が，１サイクルの活物質投入工程から固練り水量算出工程までの時間より短い。つまり，前サイクルにて投入された活物質の固練りが終了する前に，次サイクルの活物質が投入される。そのため，本形態では，固練り水量算出工程にて算出されて記憶部２１に記憶された水の量は，当該サイクルの次の次のサイクルにて記憶部２１から読み出される。
【００４０】
続いて，固練り水量算出工程にて水量Ｗを算出する具体的な算出方法を説明する。本形態では，トルク取得工程にて取得したトルクに基づいて，固練り工程における固形分率を決定し，決定した固形分率に基づいて水量Ｗを決定する。固練り工程における固形分率は，固練り水投入工程にて投入された水量により異なる。固練り工程における全重量は，活物質と増粘材と固練り用の水との合計重量であり，固練り工程における固形分の重量は，活物質と増粘材との合計重量である。そして，固練り工程の固形分率は，固練り工程における，全重量に対する固形分の重量の割合で求められる。
【００４１】
固練り工程の固形分率の初期値ＮＶ０（％）は，以下の式１にて算出される。ここで，式１中のＧ（ｍｌ／１００ｇ）は，当サイクルで使用している活物質について，活物質吸油量の検査成績書値である。
ＮＶ０  ＝  −０．５３９  ×  Ｇ  ＋  ８５．１    …式１
そして，水量Ｗの初期値は，固形分率の初期値ＮＶ０に基づいて決定される。
【００４２】
そして，固練り水量算出工程では，制御部２０は，以下の式２にて，後のサイクルにて使用する固練り工程の固形分率ＮＶｎ（％）を算出する。ここで，式２中のＮＶｃ（％）は，当該サイクルにおける固練り工程の固形分率であり，Ｔｃ（Ｎ・ｍ）は，当該サイクルにて取得したトルクであり，Ｔ０（Ｎ・ｍ）は，トルクの基準値である。
ＮＶｎ  ＝  ＮＶｃ  ＋  （Ｔｃ  −  Ｔ０）  ×  ｋ    …式２
【００４３】
トルクの基準値Ｔ０は，固形分率を初期値ＮＶ０として材料を混練した検量線から算出した値であり，活物質吸油量にバラツキがないと想定した場合のトルクである。つまり，トルクの基準値Ｔ０は，混練する材料の種類や活物質吸油量に応じて異なり，実験にて求められる。本形態では，トルクの基準値Ｔ０は，Ｔ０＝５０（Ｎ・ｍ）である。
【００４４】
また，式２中のｋは，正値のフィードバック係数であり，本形態では，後述するように，ｋ＝０．５／１５（％／Ｎ・ｍ）とすることが好ましい。つまり，取得したトルクＴｃが基準値Ｔ０より１５Ｎ・ｍ増加するごとに，次回以降に用いる固形分率ＮＶｎを今回の固形分率ＮＶｃよりも０．５％増加させる。
【００４５】
さらに，制御部２０は，算出した固形分率ＮＶｎと１サイクルの活物質と増粘材との投入量とに基づいて，固練り水投入工程にて投入する水量Ｗを算出し，記憶部２１に記憶する。トルクＴｃが基準値Ｔ０より大きい場合には，算出される固形分率ＮＶｎが今回より大きく，水量Ｗは，今回の投入量よりも少ない。トルクＴｃが基準値Ｔ０より小さい場合には，算出される固形分率ＮＶｎが今回よりも小さく，水量Ｗは，今回の投入量よりも多い。
【００４６】
続いて，本発明の効果を確認するために発明者が行った実験について説明する。この実験では，前述した負極電極用の原料を混練して，固形分率６０ｗｔ％の負極電極用の電極ペーストを製造した。この実験では，原料の固形分組成を負極活物質９８．８ｗｔ％，ＣＭＣ０．５ｗｔ％，ＳＢＲ０．７ｗｔ％とした。用いた負極活物質は，吸油量の検査成績書値が，４２．０〜４７．２ｍｌ／１００ｇ（推定バラツキσ＝０．８）のものである。
【００４７】
また，この実験では，混練条件として，パドル回転数６００ｒｐｍ，活物質投入量６３５．１ｇ／３０ｓｅｃまたは９５２．６４ｇ／３０ｓｅｃとした。活物質投入量６３５．１ｇ／３０ｓｅｃとした場合，ペースト送り流量は，１．４Ｌ／ｍｉｎであり，従来の流速の倍速である。また，活物質投入量９５２．６４ｇ／３０ｓｅｃとした場合，ペースト送り流量は，２．１Ｌ／ｍｉｎであり，従来の流速の３倍速である。
【００４８】
実験の結果を，図４に示す。本実験において製造される電極ペーストの許容範囲は，以下の通りである。以下の３つの条件を全てクリアした場合に判定を○とし，１つでもクリアしなかった場合に判定を×とした。
ペーストの粘度の許容範囲  ：  ４０００±５００ｍＰａ・ｓ
粘度バラツキのＣｐｋ  ：  １．３３以上
黒色度  ：  ８以下
【００４９】
なお，Ｃｐｋは，バラツキの許容範囲内で生産できる能力を示す工程能力指数である。また，黒色度は，製造された電極ペースト中の微粉量に対応する値である。活物質の割れが多く発生した場合には，電極ペーストの黒色度が大きくなる。
【００５０】
図４中の実施例１〜実施例３は，吸油量の検査成績書値がそれぞれ，４４ｍｌ／１００ｇ，４７．２ｍｌ／１００ｇ，４２ｍｌ／１００ｇの活物質を利用して，フィードバック係数をｋ＝０．５／１５とし，前述した倍速の製造条件で電極ペーストを製造した結果である。いずれの結果も，粘度の範囲，粘度バラツキ，黒色度ともに，許容範囲内であり，良好な電極ペーストが製造された。
【００５１】
また，図４中の実施例４は，吸油量の検査成績書値が４４ｍｌ／１００ｇの活物質を利用して，フィードバック係数をｋ＝０．５／１５とし，前述した３倍速の製造条件で電極ペーストを製造した結果である。粘度の範囲，粘度バラツキ，黒色度ともに，許容範囲内であり，良好な電極ペーストが製造された。
【００５２】
これに対し，図４中の比較例１は，本形態のフィードバックを行わずに，前述した倍速の製造条件で製造した結果である。この比較例１では，粘度の範囲，粘度バラツキ，黒色度ともに許容範囲外であった。
【００５３】
本実験にて実施例１〜実施例４と比較例１との比較から，活物質の吸油量の検査成績書値に関わらず，１サイクルごとにフィードバックを行うことで，従来の倍速または３倍速で製造しても，粘度のバラツキを抑制した良好な電極ペーストを製造できることが確認できた。
【００５４】
なお，フィードバック制御では，通常，フィードバック係数ｋは，大きすぎても小さすぎても良好な結果が得られない。そこで，本発明者は，さらに実験を行って，良好なフィードバックの条件となるフィードバック係数ｋを求めた。具体的に，フィードバック係数をｋ＝０．６／１５または０．４／１５として，前述の実施例１と同様の実験を行った。
【００５５】
図４中の参考例１は，フィードバック係数をｋ＝０．６／１５とした実験の結果である。粘度の範囲，粘度バラツキ，黒色度ともに許容範囲外であり，良好な電極ペーストが製造されたとは言えない。また，図４中の参考例２は，フィードバック係数をｋ＝０．４／１５とした実験の結果である。黒色度は許容範囲内であるが，粘度の範囲，粘度バラツキともに許容範囲外であり，良好な電極ペーストが製造されたとは言えない。
【００５６】
つまり，フィードバックによって，トルクの変化に対して増減する水量は，多すぎても少なすぎても良好な結果は得られない。そのため，フィードバック係数ｋは，材料の種類等の各種の条件に応じて適宜設定する必要がある。
【００５７】
また，本発明者は，フィードバックのタイミングを変更した実験も行った。図４中の参考例３は，フィードバック係数をｋ＝０．５／１５とし，２サイクルに１回のフィードバックを行った結果である。つまり，固練り水量算出工程を１サイクルごとに行うのではなく，２サイクルに１回とした。そのため，同じ水量Ｗを２サイクルに亘って使用した。この実験の結果では，粘度の範囲と黒色度は，許容範囲内であるが，粘度バラツキが許容範囲外であり，良好な電極ペーストが製造されたとは言えない。つまり，フィードバックの間隔を開けすぎても，良好な結果は得られないことが分かった。フィードバックの間隔も，材料の種類等の各種の条件に応じて適宜設定する必要がある。
【００５８】
以上詳細に説明したように，本形態の製造方法は，複数のパドル１８を備える二軸混練機１０を用いて，活物質を含む粉体と分散媒としての水とを投入して混練することで電極ペーストを製造する方法である。そして，活物質投入口３１へ投入された粉体と固練り水投入口３２へ投入された水とを固練りする際に，二軸混練機１０のモータ１４のトルクを取得し，トルクが基準値に近づくように固練り用の水量Ｗを決定する。後のサイクルでは，決定された量の水を投入して固練りする。これらの工程を所定のサイクルタイムで繰り返してフィードバック制御を行う。これにより，トルクを基準値に近づけることができるので，粘度のバラツキを抑制してペーストの生産速度の向上が期待できる。
【００５９】
なお，本形態は単なる例示にすぎず，本発明を何ら限定するものではない。したがって本発明は当然に，その要旨を逸脱しない範囲内で種々の改良，変形が可能である。
【００６０】
例えば，負極電極用の電極ペーストの製造に限らず，正極電極用の電極ペーストの製造にも適用できる。また，材料の種類や混合割合は，実施の形態に記載したものに限らず，適宜選択可能である。そして，選択された材料に応じて，適切なフィードバック係数ｋを決定するとよい。
【００６１】
また，二軸混練機１０の構成は，実施の形態に記載したものに限らない。例えば，各区画の配列や個数，各投入口の位置は，図示の例に限らない。例えば，粉体が投入される投入口と固練り用の水が投入される投入口とは，同じ区画にあってもよい。また，例えば，パドル群１１Ａ，１１Ｂのそれぞれにモータ１４Ａ，１４Ｂを備えるとしたが，１つのモータを備え，ギア等を用いて両パドル群１１Ａ，１１Ｂに駆動力を伝達してもよい。また，モータのトルクは，トルクメータによる測定値に限らず，モータの駆動電流値等に基づく推定値であってもよい。
【符号の説明】
【００６２】
１０  二軸混練機
１３Ａ，１３Ｂ  トルクメータ
１４Ａ，１４Ｂ  モータ
１８Ａ，１８Ｂ  パドル
２０  制御部
３１  活物質投入口
３２  固練り水投入口
１００  製造装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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